NiC26H18(N2O)4 crystallizes in the trigonal P3_221 space group. Ni(1) is bonded in a square pyramidal geometry to one N(3), two equivalent N(2), and two equivalent O(1) atoms. The Ni(1)-N(3) bond length is 2.06 Å. Both Ni(1)-N(2) bond lengths are 2.11 Å. Both Ni(1)-O(1) bond lengths are 2.07 Å. There are fourteen inequivalent C sites. In the first C site, C(1) is bonded in a distorted bent 120 degrees geometry to one C(7), one N(3), and one H(9) atom. The C(1)-C(7) bond length is 1.41 Å. The C(1)-N(3) bond length is 1.29 Å. The C(1)-H(9) bond length is 0.93 Å. In the second C site, C(2) is bonded in a distorted single-bond geometry to one C(5), one C(8), and one H(7) atom. The C(2)-C(5) bond length is 1.36 Å. The C(2)-C(8) bond length is 1.34 Å. The C(2)-H(7) bond length is 0.93 Å. In the third C site, C(3) is bonded in a distorted trigonal planar geometry to one C(4), one C(6), and one H(4) atom. The C(3)-C(4) bond length is 1.38 Å. The C(3)-C(6) bond length is 1.36 Å. The C(3)-H(4) bond length is 0.93 Å. In the fourth C site, C(4) is bonded in a trigonal planar geometry to one C(11), one C(13), and one C(3) atom. The C(4)-C(11) bond length is 1.34 Å. The C(4)-C(13) bond length is 1.48 Å. In the fifth C site, C(5) is bonded in a distorted trigonal planar geometry to one C(2), one C(5), and one N(5) atom. The C(5)-C(5) bond length is 1.59 Å. The C(5)-N(5) bond length is 1.37 Å. In the sixth C site, C(6) is bonded in a distorted bent 120 degrees geometry to one C(3), one N(2), and one H(1) atom. The C(6)-N(2) bond length is 1.28 Å. The C(6)-H(1) bond length is 0.93 Å. In the seventh C site, C(7) is bonded in a distorted trigonal planar geometry to one C(1), one C(14), and one H(2) atom. The C(7)-C(14) bond length is 1.39 Å. The C(7)-H(2) bond length is 0.93 Å. In the eighth C site, C(8) is bonded in a trigonal planar geometry to one C(2), one C(8), and one C(9) atom. The C(8)-C(8) bond length is 1.42 Å. The C(8)-C(9) bond length is 1.48 Å. In the ninth C site, C(9) is bonded in a distorted bent 120 degrees geometry to one C(8), one O(1), and one O(2) atom. The C(9)-O(1) bond length is 1.24 Å. The C(9)-O(2) bond length is 1.25 Å. In the tenth C site, C(10) is bonded in a distorted trigonal planar geometry to one C(14) and two equivalent N(1) atoms. The C(10)-C(14) bond length is 1.52 Å. Both C(10)-N(1) bond lengths are 1.31 Å. In the eleventh C site, C(11) is bonded in a distorted trigonal planar geometry to one C(12), one C(4), and one H(3) atom. The C(11)-C(12) bond length is 1.37 Å. The C(11)-H(3) bond length is 0.93 Å. In the twelfth C site, C(12) is bonded in a distorted bent 120 degrees geometry to one C(11), one N(2), and one H(6) atom. The C(12)-N(2) bond length is 1.36 Å. The C(12)-H(6) bond length is 0.93 Å. In the thirteenth C site, C(13) is bonded in a distorted trigonal planar geometry to one C(4), one N(1), and one N(4) atom. The C(13)-N(1) bond length is 1.31 Å. The C(13)-N(4) bond length is 1.37 Å. In the fourteenth C site, C(14) is bonded in a trigonal planar geometry to one C(10) and two equivalent C(7) atoms. There are five inequivalent N sites. In the first N site, N(1) is bonded in a bent 120 degrees geometry to one C(10) and one C(13) atom. In the second N site, N(2) is bonded in a trigonal planar geometry to one Ni(1), one C(12), and one C(6) atom. In the third N site, N(3) is bonded in a trigonal planar geometry to one Ni(1) and two equivalent C(1) atoms. In the fourth N site, N(4) is bonded in a bent 120 degrees geometry to two equivalent C(13) atoms. In the fifth N site, N(5) is bonded in a distorted trigonal planar geometry to one C(5), one H(5), and one H(8) atom. The N(5)-H(5) bond length is 0.89 Å. The N(5)-H(8) bond length is 0.84 Å. There are nine inequivalent H sites. In the first H site, H(1) is bonded in a single-bond geometry to one C(6) atom. In the second H site, H(2) is bonded in a single-bond geometry to one C(7) atom. In the third H site, H(3) is bonded in a single-bond geometry to one C(11) atom. In the fourth H site, H(4) is bonded in a single-bond geometry to one C(3) atom. In the fifth H site, H(5) is bonded in a single-bond geometry to one N(5) atom. In the sixth H site, H(6) is bonded in a single-bond geometry to one C(12) atom. In the seventh H site, H(7) is bonded in a single-bond geometry to one C(2) atom. In the eighth H site, H(8) is bonded in a single-bond geometry to one N(5) atom. In the ninth H site, H(9) is bonded in a single-bond geometry to one C(1) atom. There are two inequivalent O sites. In the first O site, O(1) is bonded in a distorted bent 120 degrees geometry to one Ni(1) and one C(9) atom. In the second O site, O(2) is bonded in a single-bond geometry to one C(9) atom. 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Metal clusters: 1 O=[C]O[Ni]O[C]=O. The MOF has largest included sphere 6.62 A, density 0.71 g/cm3, surface area 4651.14 m2/g, accessible volume 0.94 cm3/g