Avis juridique important

|

31974L0203

Kommissionens femte direktiv 74/203/EEG av den 25 mars 1974 om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkontrollen

Europeiska gemenskapernas officiella tidning nr L 108 , 22/04/1974 s. 0007 - 0024 Finsk specialutgåva Område 3 Volym 5 s. 0210  "Grekisk specialutgåva" Område 03 Volym 10 s. 0168  Svensk specialutgåva Område 3 Volym 5 s. 0210  Spansk specialutgåva: Område 03 Volym 7 s. 0191  Portugisisk specialutgåva: Område 03 Volym 7 s. 0191

KOMMISSIONENS FEMTE DIREKTIV av den 25 mars 1974 om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkontrollen (74/203/EEG)EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIVmed beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen,med beaktande av rådets direktiv av den 20 juli 1970(1) om införande av gemenskapsmetoder för provtagning och analys vid den officiella foderkontrollen, senast ändrat genom den akt(2) som fogats som bilaga till Fördraget(3) om anslutning av nya medlemsstater till Europeiska ekonomiska gemenskapen och till Europeiska atomenergigemenskapen, undertecknat i Bryssel den 22 januari 1972, särskilt artikel 2 i detta, ochmed beaktande av följande:I det ovan nämnda direktivet krävs att den officiella foderkontrollen skall utföras med användning av gemenskapsmetoder för provtagning och analys i syfte att kontrollera att fodret motsvarar de krav som framgår av bestämmelser i lagar och andra författningar beträffande foders kvalitet och sammansättning.I direktiv 71/250/EEG av den 15 juni 1971(4), 71/393/EEG av den 18 november 1971(5), 72/199/EEG av den 27 april 1972(6) och 73/46/EEG av den 5 december 1972(7) har redan ett antal gemenskapsmetoder för analys fastställts. Mot bakgrund av den utveckling som därefter skett på området är det lämpligt att nu anta en femte metodsamling.De åtgärder som beslutas om i detta direktiv är förenliga med yttrandet från Ständiga foderkommittén.HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.Artikel 1 Medlemsstaterna skall kräva att analyser vid den officiella foderkontrollen skall utföras enligt den metod som beskrivs i bilaga 1 till detta direktiv då det gäller halten av stärkelse och nedbrytningsprodukter av stärkelse med hög molekylvikt i foder som innehåller betsnitsel, betmassa, torkad betblast eller torkade betblad, potatismos, torkad jäst, inulinrika produkter eller fettgrevar.De allmänna bestämmelser som anges i del 1 (Inledning) av bilagan till kommissionens första direktiv 71/250/EEG av den 15 juni 1971 skall tillämpas på den metod som beskrivs i bilaga 1 till det här direktivet.Artikel 2 Medlemsstaterna skall kräva att analyser vid officiella foderkontroller skall utföras med de metoder som beskrivs i bilaga 2 till detta direktiv då det gäller halter i foder av amprolium, etopabat, dinitolmid (DOT), nicarbazin och menadion (vitamin K3).De allmänna bestämmelser som anges i del 1 (Inledning) av bilagan till kommissionens första direktiv 71/250/EEG av den 15 juni 1971, med undantag av det avsnitt som behandlar prepareringen av analysprovet, skall tillämpas på de metoder som beskrivs i bilaga 2 till det här direktivet.Artikel 3 Medlemsstaterna skall sätta i kraft de lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv senast den 1 november 1974. De skall genast underrätta kommissionen om detta.Artikel 4 Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.Utfärdat i Bryssel den 25 mars 1974.På kommissionens vägnarFrançois-Xavier ORTOLIOrdförande(1) EGT nr L 170, 3.8.1970, s. 2.(2) EGT nr L 73, 27.3.1972, s. 14.(3) EGT nr L 73, 27.3.1972, s. 5.(4) EGT nr L 155, 12.7.1971, s. 13.(5) EGT nr L 279, 20.12.1971, s. 7.(6) EGT nr L 123, 29.5.1972, s. 6.(7) EGT nr L 83, 30.3.1973, s. 21.BILAGA 1 BESTÄMNING AV STÄRKELSE - pankreatisk metod - 1. Syfte och tillämpningsområdeMed denna metod är det möjligt att bestämma halten av stärkelse och nedbrytningsprodukter av stärkelse med hög molekylvikt i foder som innehåller betsnitsel, betmassa, torkad betblast eller torkade betblad, potatismos, torkad jäst, inulinrika produkter (t.ex. snitsel och mjöl av jordärtskockor) och i produkter som innehåller fettgrevar. Denna bestämning skall endast utföras om en mikroskopisk undersökning har visat att provet innehåller betydande kvantiteter stärkelse.2. PrincipDe sockerarter som förekommer i provet extraheras med etanol. Stärkelsen i återstoden efter extraktionen reduceras till socker med pankreatin. De sockerarter som bildas hydrolyseras med saltsyra och den glukos som bildas bestäms med Luff-Schoorlmetoden. Stärkelsehalten i provet erhålls genom att kvantiteten av den glukos som bildats multipliceras med en konstant faktor.3. Reagens3.1 90-procentig etanol (volym/volym), fenolftaleinneutral.3.2 Pentan-1-01 (amylalkohol) pa.3.3 Toluen.3.4 Buffertlösning: lös upp 9,078 g kaliumdivätefosfat KH2PO4 och 11,876 g dinatriumvätefosfat Na2HPO4  7 2H2O i vatten. Fyll på vatten till en liter.3.5 Natriumkloridlösning 0,2 N.3.6 Carrez-lösning I: lös upp 21,9 g zinkacetat Zn(CH3COO)2  7 2H2O och 3 g isättika i vatten. Fyll på vatten till 100 ml.3.7 Carrez-lösning II: lös upp 10,6 g kaliumferrocyanid K4 [Fe(CN6)] 3H2O i vatten. Fyll på vatten till 100 ml.3.8 Saltsyra N.3.9 Saltsyra pa, cirka 8 N, d: 1,125.3.10 Natriumhydroxidlösning pa, cirka 10 N, d: 1,33.3.11 Indikator: 0,1-procentig metylorangelösning (vikt/volym).3.12 Pankreatin i pulverform enligt anvisningarna i punkt 8. Förvaras mörkt och torrt i tillslutna kolvar.3.13 Luff-Schoorlreagens: häll citronsyrelösningen (3.13.2) i natriumkarbonatlösningen (3.13.3) under noggrann omrörning. Tillsätt därefter kopparsulfatlösningen (3.13.1) och fyll på vatten till 1 liter. Låt detta stå över natten och filtrera. Kontrollera att det på detta sätt erhållna reagensmedlet (Cu 0,1 N; Na2CO3 2 N) har normala egenskaper. Lösningens pH skall vara cirka 9,4.3.13.1 Kopparsulfatlösning: lös upp 25 g kopparsulfat pa CuSO4  7 5H2O i 100 ml vatten.3.13.2 Citronsyrelösning: lös upp 50 g citronsyra pa C6H8O7 H2O i 50 ml vatten.3.13.3 Natriumkarbonatlösning: lös upp 143,8 g vattenfritt natriumkarbonat pa i cirka 300 ml varmt vatten. Låt svalna.3.14 Granulerad pimpsten som renats genom att kokas i saltsyra, sköljas med vatten och torkas.3.15 30-procentig kaliumjodidlösning pa (vikt/volym).3.16 Svavelsyra, cirka 6 N, d: 1,18.3.17 Natriumtiosulfatlösning 0,1 N.3.18 Stärkelselösning: tillsätt 5 g lösbar stärkelse uppblandad i 30 ml vatten till 1 liter kokande vatten. Koka i tre minuter och låt därefter svalna. Denna lösning skall användas nyberedd.4. Utrustning4.1 Extraktor (se diagram s. 12), bestående av4.1.1 en 500 ml konisk mätkolv med vid hals,4.1.2 en återloppskylare med propp på den koniska kolven,4.1.3 en vridbar spindelaxel i centrum av återloppskylaren, nedtill försedd med krok; anordning för att hålla axeln i läge,4.1.4 en metallbehållare för upphängning på axelhaken (4.1.3) som håller filterdegeln (4.1.5),4.1.5 en filterdegel för snabb filtrering; högsta porstorlek: 90 150 µm (t.ex. porositet ett), cirka 30 ml kapacitet,4.1.6 filtrerpapper med lämplig form och storlek för filterdegeln. (4.1.5)4.2 Inkubator inställd på 38 °C.4.3 200 ml mätkolvar med standardled av matterat glas och återloppskylare.4.4 100 ml mätkolvar med standardled av matterat glas och återloppskylare.5. Utförande5.1 Preparering av provetKrossa provet så att det fullständigt kan passera ett 0,5 mm såll. (ISO-såll R 565 uppfyller kravet.)5.2 ExtraktionVäg upp 2 g av provet med en noggrannhet av 1 mg och placera detta i filterdegeln (4.1.5) vars botten först har täckts med ett filtrerpapper (4.1.6) som fuktats med etanol (3.1). Placera 55 ml etanol (3.1) och några skärvor pimpsten (3.14) i den koniska kolven (4.1.1). Placera filterdegeln i metallbehållaren (4.1.4) som hängs upp på axelkroken (4.1.3). Placera återloppskylaren över den koniska kolven och sänk axeln så att degelns botten precis når etanolytan. Fäst axeln stadigt på denna nivå. Koka upp etanolen och låt koka under tre timmar. Låt därefter svalna och lyft axeln (4.1.3) så att degeln kommer så högt upp som möjligt i den koniska kolven. Ta försiktigt ur proppen ur den koniska kolven och låt 45 ml vatten rinna av längs kolvens sidor. Placera på nytt återloppskylaren över Erlenmayerkolven och håll filterdegeln 10 cm över vätskeytan. Koka upp vätskan och låt koka under tre timmar. Låt därefter vätskan svalna, ta ur proppen ur den koniska kolven och avlägsna degeln från behållaren.5.3 Försockring och hydrolysPlacera degeln på en termosflaska och torka med luftsug. Flytta återstoden efter extraktionen till en mortel och stöt fint. Flytta i cirka 60 ml vatten allt pulver utan förlust till en 200 ml mätkolv med standardled av matterat glas och tillsätt några droppar amylalkohol (3.2). Anslut en återloppskylare till kolven. Koka upp och låt koka under en timme. Låt därefter svalna och avlägsna återloppskylaren. Tillsätt 25 ml buffertlösning (3.4), 250 mg pankreatin (3.12), 2,5 ml natriumkloridlösning (3.5) och 10 droppar toluen (3.3). Skaka om under två minuter, placera kolven i inkubatorn (4.2) och behåll den där under 21 timmar under omskakning då och då. Låt därefter svalna till rumstemperatur.Tillsätt 5 ml Carrez I-lösning (3.6) och skaka om under en minut. Tillsätt därefter 5ä ml Carrez II-lösning (3.7) och skaka på nytt om under en minut. Fyll på vatten till full volym, blanda och filtrera. Överför med pipett 50 ml av filtratet till en 100 ml mätkolv (eller 100 ml av filtratet till en 200 ml mätkolv). Tillsätt några droppar indikator (3.11) och surgör med saltsyra 8 N (3.9) tills indikatorn färgas röd. Tillsätt därefter ytterligare 6,25 ml saltsyra 8 N (3.9) (12,50 ml om 100 ml av filtratet används). Anslut återloppskylaren till kolven, koka upp lösningen och låt koka under en timme. Låt svalna och neutralisera med natriumhydroxidlösning 10 N (3.10) tills indikatorn färgas gul. Surgör därefter något genom att tillsätta litet saltsyra N (3.8), fyll på vatten till full volym och blanda. Bestäm glukoshalten med Luff-Schoorlmetoden enligt punkt 5.4.5.4 Titrering med Luff-SchoorlmetodenFlytta med pipett 25 ml Luff-Schoorlreagens (3.13) till en 300 ml konisk mätkolv. Tillsätt 25 ml, noggrant uppmätt, av den lösning som erhållits enligt punkt 5.3 (detta bör inte innehålla mer än 60 mg glukos). Tillsätt två pimpstensskärvor (3.14), hetta upp under omskakning för hand över medelstor låga så att kokpunkten uppnås på cirka två minuter. Placera omedelbart den koniska kolven på ett trådnät med ett asbestfilter som har ett cirka 6 cm i diameter stort hål. Under trådnätet skall först en låga ha tänts som regleras så att endast botten av den koniska kolven värms upp. Anslut därefter en återloppskylare till den koniska kolven. Så snart detta har skett kokas vätskan under exakt tio minuter. Kyl därefter omedelbart i kallt vatten och titrera efter cirka fem minuter på följande sätt:Tillsätt 10 ml kaliumjodidlösning (3.15) och omedelbart därefter - försiktigt, på grund av risken för stark skumbildning - 25 ml svavelsyra 6 N (3.16). Titrera sedan med natriumtiosulfatlösning 0,1 N (3.17) tills en blekgul färg framträder, tillsätt några droppar stärkelseindikator (3.18) och avsluta titreringen.Utför samma titrering på en noggrant uppmätt blandning av 25 ml Luff-Schoorlreagens (3.13) och 25 ml vatten efter tillsats av 10 ml kaliumjodidlösning (3.15) och 25 ml svavelsyra 6 N (3.16) utan kokning.5.5 BlankprovUtför ett blankprov med den metod som beskrivs i 5.3 och 5.4 men med uteslutande av provet.6. ResultatberäkningBestäm med hjälp av tabellen i bilagan vilken kvantitet glukos i mg som motsvarar skillnaden mellan resultaten av de båda titreringarna (uttryckt i ml natriumtiosulfat 0,1 N) relaterat såväl till provanalysen som till blankprovet.Stärkelsehalten i procent av provet erhålls med följande formel:0,72 (a-b)där:a = mg glukos relaterat till provet,b = mg glukos relaterat till blankprovet (se anmärkning 7.2).7. Anmärkningar7.1 Om helt eller delvis dextrinerad stärkelse och laktos förekommer samtidigt i provet kan resultatet bli 0,5 3,0 % för högt. I sådana fall erhålls den faktiska stärkelsehalten på följande sätt:a) Bestäm halten reducerande socker i det etanolextrakt som erhålls enligt 5.2 och uttryck resultatet i procent glukos.b) Bestäm halten vattenlösligt reducerande socker i provet och uttryck resultatet i procent glukos.c) Dra det resultat som erhålls enligt punkt a från resultatet enligt punkt b och multiplicera skillnaden med 0,9.d) Dra det värde som erhållits enligt punkt c från den stärkelsehalt som fåtts genom tillämpning av den beskrivna metoden med resultatberäkning enligt punkt 6.7.2 Kvantiteten glukos relaterad till blankprovet är normalt 0,25 mg. Den får inte överstiga 0,50 mg.8. Anvisningar beträffande pankreatinYttre egenskaper: gulvitt, amorft pulverGlukoshalt: Kvantiteten glukos i blankprovet (se 5.5) är normalt 0,25 mg. Ett resultat som överstiger 0,50 mg indikerar att pankreatinet inte längre är användbart.Kontroll av jodförbrukning: Slamma 62,5 mg pankreatin i cirka 50 ml vatten som värmts upp till 25 30 °C. Tillsätt 1 ml jodlösning 0,1 N. Rör om under två minuter. Titrera med natriumtiosulfatlösning 0,1 N i närvaro av stärkelseindikator. Den mängd jodlösning som förbrukas av pankreatinet får inte överstiga 0,5 ml.Kontroll av amylolytisk aktivitet: Blanda 100 ml stärkelselösning (3.18), 5 ml buffertlösning (3.4), 0,5 ml natriumkloridlösning (3.5) och 62,5 mg pankreatin. Värm blandningen till 25 30 °C och rör om under två minuter. Tillsätt 1 ml jodlösning 0,1 N. Den blå färgen måste ha försvunnit inom exakt 15 minuter från det att jodlösningen tillsattes.>Plats för tabell>>Hänvisning till film>BILAGA 2 1. BESTÄMNING AV AMPROLIUM [Kloridhydroklorid av 1-(4-amino-2-propyl-5-pyrimidylmetyl)-2-picolinium]1. Syfte och användningsområdeMed denna metod är det möjligt att bestämma mängden amprolium i foder, koncentrat och premixer. Lägsta gräns för bestämningen är 40 ppm.2. PrincipProvet extraheras med utspädd metanol. Extraktet renas mot en kolonn av aluminiumoxid samt behandlas med en lösning i metanol av 2,7-dihydroxynaftalen, kaliumjärncyanid, kaliumcyanid och natriumhydroxid vilket bildar ett purpurfärgat komplex. Bestämningen av amprolium sker genom spektralfotometri vid 530 nm.3. Reagens3.1 Metanol pa.3.2 Utspädd metanol: blanda två delar metanol (3.1) med en del vatten.3.3 0,2-procentig lösning av kaliumjärncyanid K3Fe (CN)6 pa (vikt/volym). Denna lösning förblir stabil i två veckor.3.4 1-procentig lösning av kaliumcyanid pa (vikt/volym). Denna lösning förblir stabil i två veckor.3.5 1,125-procentig lösning av natriumhydroxid pa (vikt/volym).3.6 Metanollösning av natriumhydroxid: späd 15 ml av lösningen (3.5) till 200 ml med metanol (3.1).3.7 0,0025-procentig 2,7-dihydroxynaftalenlösning (vikt/volym): lös upp 25 mg 2,7- dihydroxynaftalen pa i metanol (3.1) och fyll på metanol (3.1) till 1 000 ml.3.8 Färgreagens: Överför 90 ml 2,7-dihydroxnaftalenlösning (3.7) till en 250 ml konisk kolv (4.1), tillsätt 5 ml kaliumjärncyanidlösning (3.3) och blanda väl. Tillsätt därefter 5 ml kaliumcyanidlösning (3.4), tillslut kolven och blanda väl. Låt stå under 30 35 minuter, tillsätt 100 ml metanollösning av natriumhydroxid (3.6), blanda och filtrera genom en filterdegel. Detta reagens skall användas inom 75 minuter efter filtreringen.3.9 Aluminiumoxid för kolonnkromatografi. Före användning rörs 100 g aluminiumoxid ut i 500 ml vatten under 30 minuter, suspensionen filtreras, aluminiumoxiden sköljs tre gånger på filter med 50 ml metanol (3.1) med sugtorkning efter varje gång och får stå över natten samt torkas därefter under två timmar vid 100 °C i vakuumtork. Låt svalna i exsickator. Kontrollera styrkan genom att låta en bestämd kvantitet standardlösning (3.11) genomgå analys från och med punkt 5.2. Amproliets restitueringshastighet måste vara 100 % ± 4 %.3.10 Standardsubstans: rent amprolium med följande egenskaper:Smältpunkt (sönderdelning): 248 °C.Molekylextinktionskoefficient i destillerat vatten vid såväl 265 som 235 nm: 11,0 × 103.3.11 Standardlösning: Väg upp 50 mg standardsubstans (3.10) med en noggrannhet av 0,1 mg. Lös upp detta i utspädd metanol (3.2) i en 500 ml mätkolv, fyll på samma lösningsmedel till full volym och homogenisera. Späd 10,0 ml av detta med utspädd metanol (3.2) till 50 ml i mätkolv och blanda noggrant. 1 ml av denna lösning innehåller 20 µg amprolium.4. Utrustning4.1 Koniska kolvar (50, 250 och 500 ml) med proppar av matterat glas.4.2 Omrörare.4.3 Filterdegel, porositet G3, diameter: 60 mm.4.4 Glasrör för kromatografi (inre diameter: 9 mm, längd: 400 500 mm).4.5 Centrifug med 25 ml rör med proppar av matterat glas.4.6 Spektralfotometer med 10 mm celler.5. Utförande5.1 Extraktion och rening5.1.1 Foder och premixerVäg upp 10 g av det fint sönderdelade och homogeniserade provet med en noggrannhet av 1 mg. Av premixer tas 3 6 gram med en noggrannhet av 1 mg. Placera analysprovet i en 250 ml konisk kolv (4.1) och tillsätt exakt 100 ml utspädd metanol (3.2). Skaka om under 60 minuter och filtrera. Späd med utspädd metanol (3.2) om detta är nödvändigt för att erhålla en lösning som innehåller 5 15 µg amprolium per ml.Proppa igen nedre ändan av kromatografiröret (4.4) med bomull och fyll i med 5 g aluminiumoxid (3.9) samt droppa i 25,0 ml av extraktet. Låt vätskan rinna genom kolonnen, avlägsna de första 5 millilitrarna och samla in de därpå följande 2 millilitrarna i ett graderat mätglas.5.1.2 KoncentratVäg upp 0,5 g av det fint sönderdelade och homogeniserade provet med en noggrannhet av 1 mg, placera det i en 500 ml konisk mätkolv (4.1), tillsätt 250 ml utspädd metanol (3.2), skaka eller rör om under 60 minuter och filtrera. Späd 5,0 ml av filtratet till 200 ml med utspädd metanol (3.2) i en mätkolv.5.2 Färgframkallning och mätning av den optiska densitetenFlytta 5,0 ml av den lösning som erhållits enligt 5.1.1 eller 5.1.2 till centrifugens rör A (4.5). Placera 5,0 ml utspädd metanol (3.2) i centrifugens rör B (4.5). Tillsätt 10,0 ml färgreagens (3.8) till vart och ett av rören, tillslut dem, blanda och låt stå under 18 minuter. Centrifugera därefter under tre minuter och dekantera lösningarna A och B i 50 ml koniska mätkolvar (4.1).Mät omedelbart lösning A:s optiska densitet i spektralfotometern vid 530 nm med lösning B som kontrollösning. Bestäm mängden amprolium med stöd av kalibreringskurvan (5.3).5.3 KalibreringskurvaDroppa med en pipett volymer på 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 respektive 5,0 ml standardlösning (3.11) i centrifugrör (4.5). Fyll på utspädd metanol (3.2) till 5,0 ml i de fyra första rören. Tillsätt 10,0 ml färgreagens (3.8) till vart och ett av de fem rören, tillslut dem, blanda och låt stå under 18 minuter. Centrifugera därefter under tre minuter och dekantera lösningarna i 50 ml koniska kolvar (4.1).Mät omedelbart lösningarnas optiska densitet i spektralfotometern vid 530 nm med en blandning av 5 ml utspädd metanol (3.2) och 10 ml färgreagens (3.8) som kontrollösning. Rita kalibreringskurvan med värdena för den optiska densiteten längs y-axeln och de motsvarande mängderna amprolium i mg längs x-axeln.6. Resultatberäkning6.1 Foder och premixerAmproliumhalten i mg per kg av provet erhålls med formeln:>NUM>A >DEN>W  7 F  7 20 000där:A = mängd amprolium i mg enligt bestämningen vid den fotometriska mätningen,W = analysprovets vikt i gF = utspädningskoefficient (om extra utspädning gjorts i punkt 5.1.1).6.2 KoncentratAmproliumhalten i procent av provet erhålls med formeln:>NUM>A >DEN>W   7 F  7 20 000där:A = mängd amprolium i mg enligt bestämningen vid den fotometriska mätningen,W = analysprovets vikt i g7. RepeterbarhetSkillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförts på samma prov får inte överstiga10 ppm, absolutvärde, för amproliumhalter under 100 ppm,10 %, relativvärde, för halter mellan 100 och 5 000 ppm,500 ppm, absolutvärde, för halter mellan 5 000 och 10 000 ppm,5 %, relativvärde, för halter över 10 000 ppm.2. BESTÄMNING AV ETOPABAT (metyl-4-acetamido-2-etoxybensoat)1. Syfte och användningsområdeMed denna metod är det möjligt att bestämma mängden etopabat i foder, koncentrat och premixer. Lägsta gräns för bestämningen är 2 ppm.2. PrincipProvet extraheras med utspädd metanol. Lösningen surgörs och extraheras med kloroform. Kloroformextraktet sköljs först med en alkalisk lösning och därefter med vatten. Det renade extraktet koncentreras och etopabatet hydrolyseras med utspädd saltsyra. Det aminoderivat som då bildas befrias från kväve och förenas med 2-aminoetyl-1-naftylamin. Det färgade komplexet extraheras med butanol och lösningens optiska densitet mäts vid 555 nm.3. Reagens3.1 Metanol pa.3.2 50-procentig metanol (volym/volym): blanda lika delar metanol (3.1) och vatten.3.3 Saltsyra pa, d: 1,19.3.4 Saltsyra utspädd >NUM>1 >DEN>10: späd 10,0 ml saltsyra (3.3) med vatten till 100 ml.3.5 Saltsyra cirka 0,3 N: späd 25 ml saltsyra (3.3) med vatten till 1 000 ml.3.6 Kloroform pa.3.7 4-procentig natriumkarbonatlösning (vikt/volym): lös upp 40,0 g vattenfritt natriumkarbonat pa i vatten och fyll på vatten till 1 000 ml.3.8 0,2-procentig natriumnitritlösning (vikt/volym): lös upp 100 mg natriumnitrit pa i vatten i en mätkolv och fyll på vatten till 50 ml. Bereds omedelbart före användning.3.9 1,0-procentig ammoniumsulfamatlösning (vikt/volym): lös upp 500 mg ammoniumsulfamat pa i vatten i en mätkolv och fyll på vatten till 50 ml. Bereds omedelbart före användning.3.10 0,2-procentig 2-aminoetyl-1-naftylaminlösning (vikt/volym): lös upp 100 mg 2-aminoetyl-1naftylamin pa i vatten i en mätkolv och fyll på vatten till 50 ml. Bereds omedelbart före användning.3.11 Vattenfri natriumklorid pa.3.12 n-butanol pa.3.13 Standardsubstans: rent etopabat.3.14 Standardlösningar:3.14.1 Etopabatlösning, 0,040 mg/ml: väg upp 40 mg standardsubstans (3.13) med en noggrannhet av 0,1 mg. Lös upp detta i metanol (3.2) i en 100 ml mätkolv, fyll på samma lösningsmedel till full volym och blanda. Späd 10,0 ml av detta till 100 ml med metanol (3.2) i en mätkolv och blanda. Denna lösning är stabil i en månad.3.14.2 Etopabatlösning, 0,016 mg/20 ml: späd 5,0 ml av lösningen (3.14.1) till 250 ml med metanol (3.2) i en mätkolv och blanda noggrant. Bereds före användning.4. Utrustning4.1 250 ml koniska kolvar med proppar av matterat glas.4.2 100 ml separertrattar med proppar av matterat glas.4.3 Skakapparat.4.4 Vakuumrotationsindunstare med 250 ml kolvar.4.5 Vattenbad.4.6 Centrifug med 50 ml rör och 15 ml rör, med proppar av matterat glas.4.7 Luftkylare med anslutningsstycke i matterat glas.4.8 Spektralfotometer med 10 mm celler.5. Utförande5.1 ExtraktionVäg med en noggrannhet av 1 mg upp en mängd av det fint sönderdelade och homogeniserade provet som innehåller cirka 80 µg etopabat. Placera analysprovet i en 250 ml mätkolv (4.1) och tillsätt 100,0 ml utspädd metanol (3.2). Blanda, tillslut kolven och skaka om under en timme med skakapparat (4.3). Dekantera, filtrera och avlägsna de första millilitrarna av filtratet.5.2 ReningAlla moment i detta avsnitt måste utföras snabbt.Överför 20,0 ml av det klara extraktet till en 100 ml separertratt (4.2), tillsätt 5,0 ml saltsyra utspädd >NUM>1 >DEN>10 (3.4) och 20,0 ml kloroform (3.6). Skaka om - först försiktigt och därefter kraftigt - under tre minuter. Låt stå tills zonerna separerar och samla in kloroformfasen i en andra 100 ml separertratt (4.2).Extrahera syrafasen ytterligare två gånger med 20,0 ml kloroform (3.6). Samla in kloroformextrakten i den andra separertratten och avlägsna syrafasen. Tillsätt 10 ml natriumkarbonatlösning (3.7) till den sammanslagna kloroformlösningen, skaka om under tre minuter och låt stå tills faserna separerar. Samla in kloroformfasen i en tredje 100 ml separertratt (4.2) och avlägsna vattenfasen. Tillsätt 10 ml natriumkarbonatlösning (3.7) till den kloroformlösningen, skaka om under tre minuter och låt stå tills faserna separerar.Samla in kloroformfasen i en fjärde 100 ml separertratt (4.2), skölj två på varandra följande gånger med 25,0 ml vatten per gång, separera vattenfasen och överför allt kloroformextrakt utan förlust till en 250 ml rund kolv (4.4). Samla ihop vattenfaserna i en av separertrattarna, skölj varje tom tratt med några ml kloroform, skaka om denna kloroform i vattenfaserna, låt faserna separera och överför kloroformfasen till det kloroformextrakt som förvaras i kolven.5.3 HydrolysIndunsta kloroformextraktet till cirka 2 ml i ett 50 °C vattenbad med hjälp av vakuumrotationsindunstaren (4.4). Lös upp återstoden i 2 3 ml metanol (3.1) och överför lösningen utan förlust till ett 50 ml centrifugrör (4.6) med hjälp av två delar om 10 ml och en del om 5 ml saltsyra 0,3 N (3.5). Anslut luftkylaren (4.7), tillsätt några glaspärlor, skaka om väl, doppa röret i kokande vattenbad och behåll det där under 45 minuter. Kyl därefter under rinnande kallt vatten.5.4 Färgframkallning och mätning av den optiska densitetenTillsätt 1,0 ml natriumnitritlösning (3.8), rör om och låt stå under två minuter. Tillsätt 1,0 ml ammoniumsulfamatlösning (3.9), skaka om och låt stå under två minuter. Tillsätt 1,0 ml 2-aminoetyl-1-naftylaminlösning (3.10), rör om och låt stå under tio minuter. Tillsätt 5,0 g natriumklorid (3.11) samt 10,0 ml n-butanol (3.12) och skaka om kraftigt tills natriumkloriden har lösts upp helt.Pipettera av butanollösningen (supernatanten) och överför den till ett 15 ml centrifugrör (4.6) och centrifugera. Mät därefter den optiska densiteten EA med spektralfotometer vid 555 nm med n-butanol (3.12) som blankprov.5.5 KontrollprovUtför ett kontrollprov med samma metod fr.o.m. punkt 5.2 på 20,0 ml utspädd metanol (3.2). Mät den optiska densiteten EB vid 555 nm med n-butanol (3.12) som blankprov.5.6 StandardprovUtför ett standardprov med samma metod fr.o.m. punkt 5.2 på 20,0 ml standardlösning (3.14.2). Mät den optiska densiteten EC vid 555 nm med n-butanol (3.12) som blankprov.6. ResultatberäkningEtopabathalten i mg per kg av provet erhålls med följande formel:>NUM>(EA   EB) >DEN>(EC   EB)  7 >NUM>80 >DEN>Wdär:EA = provlösningens optiska densitet,EB = kontrollprovlösningens optiska densitet,EC = standardprovlösningens optiska densitet,W = analysprovets vikt i gram.7. RepeterbarhetSkillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförts på samma prov får inte överstiga20 %, relativvärde, för etopabathalter under 7,5 ppm,1,5 ppm, absolutvärde, för halter mellan 7,5 och 10 ppm,15 %, relativvärde, för halter över 10 ppm.3. BESTÄMNING AV DINITOLMID (DOT) (3,5-dinitro-o-toluamid)1. Syfte och användningsområdeMed denna metod kan mängden dinitolmid (DOT) bestämmas i foder, koncentrat och premixer. Nitrofuranderivat kan påverka bestämningen. Lägsta gräns för bestämningen är 40 ppm.2. PrincipProvet extraheras med acetonitril. Extraktet renas på aluminiumoxid och filtreras. En analysdel av filtratet torkas genom indunstning. Återstoden löses upp i dimetylformamid och behandlas med etylendiamin, varigenom ett purpurfärgat komplex bildas. Dinitolmiden bestäms genom spektralfotometri vid 560 nm.3. Reagens3.1 85-procentig acetonitril (volym/volym): blanda 850 ml ren acetonitril och 150 ml vatten. Destillera blandningen och samla före användning in den del som kokar vid 75 77°C.3.2 Aluminiumoxid för kolonnkromatografi. Kalcinera vid 750 °C under minst två timmar, kyl i exsickator och förvara i en brun glasflaska med propp av matterat glas. Fukta före användning på följande sätt: placera 10 g aluminiumoxid och 0,7 ml vatten i en brun glasflaska, tillslut, upphetta under fem minuter i kokande vattenbad under kraftig omskakning och låt svalna under fortsatt omskakning. Kontrollera styrkan genom att utföra analys fr.o.m. punkt 5.1 på en bestämd kvantitet standardlösning (3.6). Dinitolmidens restitueringshastighet måste vara 100 % ± 2 %.3.3 95-procentig N,N-dimetylformamid (volym/volym): blanda 95,0 ml N,N-dimetylformamid pa och 5,0 ml vatten.3.4 Diaminoetan pa, vattenhalt högst 2,0 %.3.5 Standardsubstans: ren 3,5-dinitro-o-toluamid med följande egenskaper:Smältpunkt: 177 °C.Molekylextinktionskoefficient i acetonitril vid 248 nm: 13,1 × 103.Molekylextinktionskoefficient i N,N-dimetylformamid vid 266 nm: 10,1 × 103.3.6 Standardlösning: väg upp, med en noggrannhet av 0,1 mg, 40 mg standardsubstans (3.5), lös upp detta med acetonitril (3.1) i en 200 ml mätkolv, fyll på samma lösningsmedel till full volym och blanda. Späd 20,0 ml av detta till 100 ml i mätkolv med acetonitril (3.1) och blanda. 1 ml av denna lösning innehåller 40 µg dinitolmid.4. Utrustning4.1 250 ml konisk kolv med propp av matterat glas.4.2 Återloppskylare med anslutningsstycke av matterat glas.4.3 Filterdegel, porositet G 3, diameter 60 mm.4.4 Vakuumfilter (t.ex. Wittapparat).4.5 Vattenbad inställt på 50 °C.4.6 Spektralfotometer med 10 mm celler.5. Utförande5.1 Extraktion och reningI fråga om foder: väg upp 10 g av det fint sönderdelade och homogeniserade provet med en noggrannhet av 1 mg. I fråga om koncentrat och premixer vägs 1 g upp med en noggrannhet av 1 mg. Placera analysprovet i en 250 ml konisk kolv (4.1) och tillsätt 65 ml acetonitril (3.1). Blanda, anslut återloppskylaren (4.2) till kolven och upphetta i vattenbad (4.5) i 30 minuter under ständig omskakning. Kyl under rinnande kallt vatten. Tillsätt 20 g aluminiumoxid (3.2), skaka om under tre minuter och låt sedimentera.Placera en 100 ml mätkolv i vakuumfiltret (4.4), anslut filterdegeln (4.3) och filtrera lösningen med luftsug. Överför därefter återstående fasta ämnen till degeln med hjälp av några milliliter acetonitril (3.1) och sugtorka återstoden. Slå från vakuumet, slamma på nytt kakan i några milliliter acetonitril (3.1) och vakuumsug på nytt. Upprepa de senast nämnda momenten tills filtratets volym är cirka 95 ml. Fyll på acetonitril (3.1) till 100 ml och blanda. Om så är nödvändigt, späd en uppmätt del med acetonitril (3.1) för att få en lösning som innehåller 5 15 µg dinitolmid per ml.5.2 Färgframkallning och mätning av den optiska densitetenFyll med en pipett 4,0 ml av den lösning som erhållits enligt 5.1 i var och en av tre 50 ml bägare, A, B och C. Tillsätt dessutom endast till bägare C 1,0 ml standardlösning (3.6). Placera de tre bägarna i vattenbadet (4.5) i ett dragskåp med god ventilation och torka genom indunstning i torr luftström. Kyl de tre bägarna till rumstemperatur.Tillsätt 10,0 ml N,N-dimetylformamid (3.3) till bägare A samt 2,0 ml till var och en av bägarna B och C och låt kontaktreaktionen ske under några minuter under viss omrörning tills återstoden är Tillsätt därefter 8,0 ml diaminoetan (3.4) till bägarna B och C och blanda. Mät exakt fem minuter efter det att diaminoetanet tillsatts de tre lösningarnas optiska densitet i spektralfotometern (4.6) vid 560 nm med N,N-dimetylformamid (3.3) som blankprov.6. ResultatberäkningDinitolmidhalten i mg per kg av provet erhålls med formeln:>NUM>(EB   EA) >DEN>(EC   EB)   7 >NUM>F >DEN>W   7 1 000där:EA = lösning A:s optiska densitet (blankprov),EB = lösning B:s optiska densitet (analysprov),EC = lösning C:s optiska densitet (intern standard),W = analysprovets vikt i gram,F = utspädningskoefficient (om extra utspädning gjorts i punkt 5.1).7. RepeterbarhetSkillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförts på samma prov får inte överstiga10 ppm, absolutvärde, för dinitolmidhalter under 100 ppm,10 %, relativvärde, för halter mellan 100 och 5 000 ppm,500 ppm, absolutvärde, för halter mellan 5 000 och 10 000 ppm,5 %, relativvärde, för halter över 10 000 ppm.4. BESTÄMNING AV NICARBAZIN (ekvimolekylär blandning av 4,4'-dinitrokarbanilid och 2-hydroxy-4,6-dimetylpyrimidin)1. Syfte och användningsområdeMed denna metod är det möjligt att bestämma mängden nicarbazin i foder, koncentrat och premixer som innehåller högst 5 % gräsmjöl. Nitrofuranderivat, acetylenheptin och karbadox kan påverka bestämningen. Lägsta gräns för bestämningen är 20 ppm.2. PrincipProvet extraheras med N,N-dimetylformamid. Extraktet renas genom kromatografi mot en kolonn aluminiumoxid och nicarbazinet elueras med etanol. Eluatet behandlas med natriumhydroxid löst i etanol vilket framkallar en gul färg. Nicarbazinet bestäms genom spektralfotometri vid 430 nm.3. Reagens3.1 N,N-dimetylformamid pa.3.2 Aluminiumoxid för kolonnkromatografi. Kalcinera vid 750 °C under minst två timmar, kyl i exsickator och förvara i en brun glasflaska med propp av matterat glas. Före användning kontrolleras styrkan genom analys fr.o.m. punkt 5.2 av en bestämd kvantitet standardlösning (3.8.3). Nicarbazinets restitueringshastighet måste vara 100 % ± 2 %.3.3 95-procentig etanol (volym/volym).3.4 80-procentig etanol (volym/volym).3.5 50-procentig lösning (vikt/volym) av natriumhydroxid pa.3.6 1-procentig lösning (vikt/volym) av natriumhydroxid i etanol: häll 1 ml natriumhydroxidlösning (3.5) i en 50 ml mätkolv och fyll på 80-procentig etanol (3.4) till full volym. Bereds när den skall användas.3.7 Standardsubstans: rent nicarbazin, molekylextinktionskoefficient i N,N-dimetylformamid vid 362 nm: 37,8 × 103.3.8 Standardlösningar:3.8.1 Nicarbazinlösning 1,25 mg/ml: väg med en noggrannhet av 0,1 mg upp 125 mg standardsubstans (3.7). Lös upp detta i 75 ml N,N-dimetylformamid (3.1) i en 100 ml mätkolv under lätt uppvärmning. Låt svalna, fyll på samma lösningsmedel till full volym och blanda. Förvara lösningen mörkt.3.8.2 Nicarbazinlösning 0,125 mg/ml: späd 10,0 ml av lösningen (3.8.1) till 100 ml med N,N-dimetylformamid (3.1) i en mätkolv och blanda.3.8.3 Nicarbazinlösning 0,025 mg/ml: späd 20,0 ml av lösningen (3.8.2) till 100 ml med N,N-dimetylformamid (3.1) i en mätkolv och blanda.4. Utrustning4.1 250 ml konisk kolv med propp av matterat glas.4.2 Återloppskylare med anslutningsstycke av matterat glas.4.3 Kokande vattenbad.4.4 Centrifug med 120 ml rör.4.5 Glasrör för kromatografi (inre diameter: 25 mm, längd: 300 mm).4.6 Spektralfotometer med 10 mm celler.4.7 Byrett graderad i >NUM>1 >DEN>10  ml.5. Utförande5.1 ExtraktionI fråga om foder: väg upp 10 g av det fint sönderdelade och homogeniserade provet med en noggrannhet av 1 mg. Av koncentrat och premixer vägs 1 g upp med en noggrannhet av 1 mg. Placera analysprovet i en 250 ml konisk kolv (4.1) och tillsätt exakt 100 ml N,N-dimetylforma mid (3.1). Blanda, anslut återloppskylaren (4.2) till kolven, upphetta i vattenbad (4.3) under 15 minuter och skaka om då och då. Kyl under rinnande kallt vatten. Häll därefter supernatantskiktet i ett centrifugrör (4.4) och centrifugera under cirka tre minuter. Späd, om så är nödvändigt, 25,0 ml av supernatantskiktet med N,N-dimetylformamid (3.1) för att få en lösning som innehåller 2,0 10 µg nicarbazin per ml.5.2 KromatografiHäll en suspension av 30 g aluminiumoxid (3.2) i N,N-dimetylformamid (3.1) i ett kromatografirör (4.5). Låt vätskenivån sjunka till 1 cm ovanför aluminiumoxidkolonnen och häll då 25,0 ml av det extrakt som erhållits enligt 5.1 i kolonnen. Låt vätskan flyta igenom så att inte kolonnen torkar och skölj denna med tre 10 ml satser N,N-dimetylformamid (3.1). Eluera därefter med 70 ml 95-procentig etanol (3.3). Avlägsna de första 10 millilitrarna av eluatet och samla in återstoden som delas upp ien del på 5 ml (a),en del på 50 ml (b) i mätkolv,en del på 5 ml (c).Kontrollera att delarna (a) och (c) inte gulfärgas när natriumhydroxid löst i etanol (3.6) tillsätts. Fortsätt med de moment som rör del (b) enligt anvisningarna i 5.3.5.3 Färgframkallning och mätning av den optiska densitetenÖverför med en pipett 20,0 ml av del (b) av eluatet till två separata 25 ml mätkolvar, A och B. Tillsätt 5,0 ml natriumhydroxid löst i etanol (3.6) till kolv A och 5,0 ml 95-procentig etanol (3.3) till kolv B. Blanda noggrant.Mät inom de följande fem minuterna båda lösningarnas optiska densitet vid 430 nm med en blandning av 20,0 ml 95-procentig etanol (3.3) och 5,0 ml natriumhydroxid löst i etanol (3.6) som blankprov.Dra värdet för lösning B:s optiska densitet från motsvarande värde för lösning A. Bestäm utifrån detta värde mängden nicarbazin med utnyttjande av kalibreringskurvan (5.4).5.4 KalibreringUtför kromatografi på 25,0 ml standardlösning (3.8.3) enligt anvisningarna i 5.2. Häll del (b) av eluatet i den graderade byretten (4.7) och dela upp detta i 25 ml mätkolvar med volymerna 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 respektive 10,0 ml (vilket motsvarar 0,025, 0,050, 0,075, 0,100 respektive 0,125 mg nicarbazin). Tillsätt 5,0 ml natriumhydroxid löst i etanol (3.6) till var och en av kolvarna, fyll på 95-procentig etanol (3.3) till full volym och blanda noggrant.Mät inom de följande fem minuterna lösningarnas optiska densitet vid 430 nm med en blandning av 20,0 ml 95-procentig etanol (3.3) och 5,0 ml natriumhydroxid löst i etanol (3.6) som kontrollprov.Rita kalibreringskurvan med värdena för optisk densitet längs y-axeln och de motsvarande mängderna nicarbazin i mg längs x-axeln.6. ResultatberäkningNicarbazinhalten i mg per kg av provet erhålls med formeln:>NUM>A >DEN>W   7 F  7 10 000 där:A = mängden nicarbazin i mg enligt den fotometriska mätningen,W = analysprovets vikt i gram,F = utspädningskoefficient (om extra utspädning skett enligt punkt 5.1).7. RepeterbarhetSkillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförts på samma prov får inte överstiga10 ppm, absolutvärde, för nicarbazinhalter under 100 ppm,10 %, relativvärde, för halter mellan 100 och 5 000 ppm,500 ppm, absolutvärde, för halter mellan 5 000 och 10 000 ppm,5 %, relativvärde, för halter över 10 000 ppm.5. BESTÄMNING AV MENADION (VITAMIN K3) 1. Syfte och användningsområdeMed denna metod är det möjligt att bestämma mängden menadion (vitamin K3) i foder, koncentrat och premixer. Lägsta gräns för bestämningen är 1 ppm.2. PrincipProvet extraheras med utspädd etanol. Blandningen klargörs med tanninlösning och centrifugeras. Extraktet behandlas med natriumkarbonatlösning och det frigjorda menadionet extraheras med 1,2-dikloretan. Dikloretanextraktet behandlas, beroende på menadionhalt, antingen direkt eller efter indunstning, med en lösning av 2,4-dinitrofenylhydrazin i etanol som surgjorts med saltsyra. Det hydrazon som då erhålls ger efter behandling med ett överskott ammoniak upphov till ett blågrönt färgkomplex vars optiska densitet mäts vid 635 nm.3. Reagens3.1 96-procentig etanol (volym/volym).3.2 Etanol (3.1) utspädd med vatten till 40 %.3.3 10-procentig tanninlösning (vikt/volym), beredd av renat tannin i pulverform.3.4 1,2-dikloretan pa.3.5 10-procentig lösning av vattenfritt natriumkarbonat pa (vikt/volym).3.6 37-procentig saltsyra (vikt/volym), d = 1,19.3.7 Absolut etanol pa.3.8 2,4-dinitrofenylhydrazinreagens: lös upp 40 mg 2,4-dinitrofenylhydrazin pa i cirka 40 ml kokande absolut etanol (3.7), låt svalna och överför till en 50 ml mätkolv. Tillsätt 1 ml saltsyra (3.6) och fyll på absolut etanol (3.7) till full volym. Bereds omedelbart före användning.3.9 25-procentig ammoniak (vikt/volym), d = 0,91.3.10 Ammoniaketanol: blanda en del etanol (3.7) med en del ammoniak (3.9).3.11 Standardmenadionlösningar: lös upp 20 mg menadion (vitamin K3) i 1,2-dikloretan (3.4) och fyll på till 200 ml. Späd delar av denna utgångslösning med 1,2-dikloretan (3.4) så att en serie lösningar med menadionhalter mellan 2 och 10 µg/ml erhålls. Dessa lösningar måste vara nyberedda.4. Utrustning4.1 Mekanisk skakapparat.4.2 Centrifug (3 000 5 000 varv per minut).4.3 100 och 250 ml separatorer med proppar av matterat glas.4.4 Vakuumrotationsindunstare med 250 ml kolvar.4.5 Vattenbad.4.6 Spektralfotometer med 10 mm celler.5. UtförandeAlla moment måste utföras skyddat från direkt ljus och, då så är nödvändigt, med utrustning av färgat glas.5.1 AnalysprovTa en mängd för analys som bestäms av den antagna menadionhalten av det fint sönderdelade provet, t.ex.0,1 5,0 g för koncentrat och premixer,20 30 g för foder.Flytta genast analysprovet till en 250 ml kolv med propp av matterat glas.5.2 ExtraktionTillsätt exakt 96 ml utspädd etanol (3.2) till analysprovet och skaka om mekaniskt vid rumstemperatur under 15 minuter. Tillsätt därefter 4,0 ml tanninlösning (3.3), blanda, flytta extraktet till ett centrifugrör, centrifugera med 3 000 5 000 varv i minuten och dekantera.Mät noggrant upp 20 40 ml av extraktet och placera detta i en 250 ml separator, tillsätt med pipett 50 ml 1,2-dikloretan (3.4), blanda och tillsätt med pipett 20 ml natriumkarbonatlösning (3.5). Skaka om kraftigt under 30 sekunder och samla därefter in dikloretanfasen i en 100 ml separator. Tillsätt 20 ml vatten, skaka om på nytt under 15 sekunder, samla in dikloretanfasen och avlägsna spår av vatten med filterpappersremsor.Vid analys av koncentrat och premixer späds en uppmätt del av extraktet med 1,2-dikloretan (3.4) så att menadionhalten blir 2 10 µg/ml. Vid analys av foder torkas en uppmätt del av extraktet genom indunstning i kväveatmosfär med reducerat tryck i vattenbad vid 40 °C. Behandla återstoden hastigt med 1,2-dikloretan (3.4) så att lösningens menadionhalt blir 2 10 µg/ml.5.3 HydrazonbildningFlytta 2,0 ml av det dikloretanextrakt som erhållits enligt 5.2 till en 10 ml mätkolv och tillsätt 3,0 ml 2,4-dinitrofenylhydrazinreagens (3.8), tillslut kolven säkert med kork- eller teflonpropp för att förhindra avdunstning och upphetta i vattenbad vid 70 °C under två timmar. Låt svalna, tillsätt 3,0 ml ammoniaketanol (3.10), blanda, fyll på absolut etanol (3.7) till full volym och blanda på nytt.5.4 Mätning av den optiska densitetenMät det blågröna komplexets optiska densitet med spektralfotometer vid 635 nm genom jämförelse med en blankreagens som framställs genom att 2,0 ml 1,2-dikloretan (3.4) behandlas enligt anvisningarna i 5.3.Bestäm mängden menadion genom jämförelse med en kalibreringskurva som upprättas för varje analysserie.5.5 KalibreringskurvaBehandla 2,0 ml av standardmenadionlösningarna (3.11) enligt anvisningarna i 5.3. Mät den optiska densiteten på det sätt som anges i 5.4. Rita kalibreringskurvan med värdena för den optiska densiteten längs y-axeln och de motsvarande mängderna menadion längs x-axeln.6. ResultatberäkningBeräkna provets menadionhalt med hänsyn tagen till analysprovets vikt och de utspädningar som skett under analysen. Uttryck resultatet i mg menadion per kg.7. RepeterbarhetSkillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförts på samma prov får inte överstiga- 20 %, relativvärde, för menadionhalter under 10 ppm,- 2 ppm, absolutvärde, för halter mellan 10 och 14 ppm,- 15 %, relativvärde, för halter mellan 14 och 100 ppm,- 15 ppm, absolutvärde, för halter mellan 100 och 150 ppm,- 10 %, relativvärde, för halter över 150 ppm.


Avis juridique important

|

31994L0017

Kommissionens direktiv 94/17/EG av den 22 april 1994 om ändring av rådets direktiv 70/524/EEG om fodertillsatser (Text av betydelse för EES)

Europeiska gemenskapernas officiella tidning nr L 105 , 26/04/1994 s. 0019 - 0025 Finsk specialutgåva Område 3 Volym 56 s. 0339  Svensk specialutgåva Område 3 Volym 56 s. 0339

KOMMISSIONENS DIREKTIV 94/17/EG av den 22 april 1994 om ändring av rådets direktiv 70/524/EEG om fodertillsatser (Text av betydelse för EES)EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIVmed beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,med beaktande av rådets direktiv 70/524/EEG av den 23 november 1970 om fodertillsatser(1), senast ändrat genom direktiv 93/114/EG(2), särskilt artikel 7 i detta, ochmed beaktande av följande:Enligt direktiv 70/524/EEG skall innehållet i bilagorna regelbundet anpassas med hänsyn till den vetenskapliga och tekniska utvecklingen. Bilagorna kodifierades genom kommissionens direktiv 91/248/EEG(3).I flera medlemsstater har försök gjorts med användning av vissa tillsatser som hör till grupperna emulgerings-, stabiliserings- och förtjockningsmedel, färgämnen inbegripet färgpigment samt pH-regulatorer. Med hänsyn till den gjorda erfarenheten bör dessa nya användningar kunna tillåtas i hela gemenskapen.I flera medlemsstater har lyckade försök gjorts med nya användningar av färgämnen, inbegripet färgpigment, bindemedel, klumpförebyggande medel, koaguleringsmedel, enzymer och mikroorganismer. Dessa nya användningar bör tillåtas provisoriskt på nationell nivå i avvaktan på att de godkänns på gemenskapsnivå.De åtgärder som föreskrivs i detta direktiv är förenliga med yttrandet från Ständiga foderkommittén.HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.Artikel 1 Bilagan till direktiv 70/524/EEG ändras enligt vad som anges i bilagan till detta direktiv.Artikel 2 Medlemsstaterna skall senast den 30 november 1994 sätta i kraft de lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv. De skall genast underrätta kommissionen om detta.När en medlemsstat antar dessa bestämmelser skall de innehålla en hänvisning till detta direktiv eller åtföljas av en sådan hänvisning när de offentliggörs. Närmare föreskrifter om hur hänvisningen skall göras skall varje medlemsstat själv utfärda.Artikel 3 Detta direktiv träder i kraft den tredje dagen efter det att det har offentliggjorts i Europeiska gemenskapernas officiella tidning.Utfärdat i Bryssel den 22 april 1994.På kommissionens vägnarRené STEICHENLedamot av kommissionen(1) EGT nr L 270, 14.2.1970, s. 1.(2) EGT nr L 334, 31.12.1993, s. 24.(3) EGT nr L 124, 18.5.1991, s. 1.


Avis juridique important

|

31995L0017

Kommissionens direktiv 95/17/EG av den 19 juni 1995 om närmare tillämpningsföreskrifter till rådets direktiv 76/768/EEG i fråga om befrielse från kravet att uppta en eller flera beståndsdelar i den förteckning som föreskrivs för märkning av kosmetiska produkter (Text av betydelse för EES)

Europeiska gemenskapernas officiella tidning nr L 140 , 23/06/1995 s. 0026 - 0029

KOMMISSIONENS DIREKTIV 95/17/EG av den 19 juni 1995 om närmare tillämpningsföreskrifter till rådets direktiv 76/768/EEG i fråga om befrielse från kravet att uppta en eller flera beståndsdelar i den förteckning som föreskrivs för märkning av kosmetiska produkter (Text av betydelse för EES)EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIVmed beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,med beaktande av rådets direktiv 76/768/EEG av den 27 juli 1976 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om kosmetiska produkter (1), senast ändrat genom kommissionens direktiv 94/32/EG (2), särskilt artikel 6.1 g i detta, ochmed beaktande av följande:Det är lämpligt att närmare beskriva de kriterier och villkor enligt vilka en tillverkare för att bevara affärshemligheter kan ansöka om att befrias från kravet att uppta en eller flera beståndsdelar i den förteckning över beståndsdelar som skall finnas åtminstone på förpackningen till kosmetiska produkter eller, om detta är praktiskt omöjligt, på en bipacksedel, en bifogad etikett, ett bifogat band eller kort.Beviljande av konfidentiell behandling bör dock inte påverka de andra skyldigheterna enligt direktiv 76/768/EEG och det ansvar som följer härav, särskilt artiklarna som avser den kosmetiska produktens säkerhet, bilagorna till direktivet, samt de bestämmelser som hänför sig till upplysningar som är nödvändiga för lämplig medicinsk behandling, och till de handlingar som nationella kontrollmyndigheter måste ha tillgång till.Beviljande av konfidentiell behandling får inte inverka på konsumenternas säkerhet.Ansökan om konfidentiell behandling måste inlämnas i den medlemsstat där tillverkningsorten ligger eller där produkten först släpps ut på gemenskapens marknad och som för kontrolländamål även har tillgång till de upplysningar som avses i artikel 7a i direktiv 76/768/EEG, i dess lydelse enligt direktiv 93/35/EEG (3).För att ansökan skall kunna bedömas och kontrolleras på ett fullgott sätt måste den innehålla alla de uppgifter som är nödvändiga för identifiering av de sökande, för identifiering och bedömning ur folkhälsosynpunkt av beståndsdelen som den används i den eller de kosmetiska produkterna, den avsedda användningen av den berörda beståndsdelen, liksom grunderna för konfidentiell behandling och namnet eller namnen på de produkter som innehåller beståndsdelen.Av ekonomiska skäl och med hänsyn till rättsäkerheten är det lämpligt att den behöriga myndigheten snarast och, utom vid särskilda skäl, inom fyra månader, meddelar sökanden om resultatet av hans ansökan. Varje avslag på ansökan om konfidentiell behandling skall vederbörligen motiveras och möjligheterna till överklagande och tidsfristerna skall klart anges.Av hänsyn till kontroll och insyn bör den behöriga myndigheten ge varje beståndsdel, för vilken konfidentiell behandling beviljas, ett registreringsnummer. Detta nummer ersätter beståndsdelen i den förteckning över beståndsdelar som avses i artikel 6.1 g i direktiv 76/768/EEG.Den sökande måste meddela alla ändringar av uppgifterna i sin ursprungliga ansökan till den behöriga myndigheten, som kan återta sitt tillstånd till konfidentiell behandling med hänsyn till ändringarna eller, om ny information nödvändiggör det, av folkhälsoskäl.Giltighetstiden för rättigheten till konfidentiell behandling får inte överstiga fem år med möjlighet, i särskilda fall, till förlängning med högst tre år.För kontrollen av produkternas säkerhet och för att direktivet skall ha avsedd verkan är det viktigt att kommissionen och de andra medlemsstaterna underrättas om de beslut som fattas av den behöriga myndigheten å ena sidan och att dessa beslut, med undantag för särskilda skäl, erkänns inom hela gemenskapens territorium å andra sidan.De åtgärder som föreskrivs i detta direktiv är förenliga med yttrandet från kommittén för anpassning, med hänsyn till teknisk utveckling, av direktiv som syftar till att avlägsna tekniska handelshinder inom den kosmetiska produktsektorn.HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.Artikel 1 Detta direktiv skall tillämpas utan att det påverkar de andra skyldigheter som följer av direktiv 76/768/EEG och det ansvar som följer härav, särskilt artiklarna 2, 4, 5, 7.3 och 7a i detta.Artikel 2 Tillverkaren eller dennes representant eller den person för vilkens räkning en kosmetisk produkt tillverkas, eller den som är ansvarig för utsläppandet på gemenskapens marknad av en importerad kosmetisk produkt som, på grund av affärshemligheter, önskar att en eller flera beståndsdelar inte införs i den förteckning som avses i artikel 6.1 g i direktiv 76/768/EEG, skall lämna in en sådan ansökan till den behöriga myndighet, som anges i artikel 10 i det här direktivet, i den medlemsstat där produkten tillverkas eller först släpps ut på marknaden.Artikel 3 Den ansökan som avses i artikel 2 skall innehålla följande uppgifter:a) Sökandens namn eller firmanamn och adress eller adress till huvudkontor.b) En tydlig beskrivning av den beståndsdel för vilken konfidentiell behandling begärs, dvs:- CAS- och EINECS- samt färgindexnummer, kemisk beteckning, beteckning i IUPAC och INCI (4), beteckning i den europeiska farmakopén, INN-namn rekommenderat av WHO och den beteckning i den gemensamma nomenklatur som avses i artikel 7.2 i direktiv 76/768/EEG, i de fall sådana finns.- Beteckning i Elincs och det officiella nummer som den tilldelats vid anmälan på grund av rådets direktiv 67/548/EEG (5) samt uppgift om beviljande eller avslag på en ansökan om konfidentiell behandling på grund av artikel 19 i samma direktiv.- Om de namn eller nummer som avses i första och andra strecksatsen inte finns, till exempel när det rör sig om vissa beståndsdelar av naturligt ursprung, namnet på ursprungsmaterialet, namnet på den växtdel eller den djurdel som använts, namnen på komponenterna i beståndsdelen, såsom lösningsmedel.c) Bedömning av beståndsdelens säkerhet för människors hälsa som den används i slutprodukterna, med hänsyn tagen till dess toxikologiska profil, dess kemiska struktur och exponeringsgrad i enlighet med villkoren i artikel 7a.1 d och e och artikel 7a.2 i direktiv 76/768/EEG.d) Den avsedda användningen av beståndsdelen och särskilt de olika slags produkter som den kommer att användas i.e) En välmotiverad förklaring till att konfidentiell behandling undantagsvis begärs, till exempel- att beståndsdelens identitet eller dess funktion i den kosmetiska produkt som skall saluföras inte är beskriven i litteraturen och är okänd i branschen,- att informationen ännu inte är offentlig, trots att patentansökan har inlämnats för beståndsdelen eller dess användning,- att informationen, om den vore känd, lätt skulle kunna reproduceras till förfång för den sökande.f) Namnet på varje produkt som innehåller beståndsdelen, om detta är känt och, om olika namn planeras att användas på gemenskapens marknad, exakta upplysningar om vart och ett av dem.Om namnet på en produkt ännu inte är känt, kan det meddelas senare, men detta skall göras minst femton dagar innan den släpps ut på marknaden.Om beståndsdelen används i flera produkter räcker det med en ansökan förutsatt att dessa produkter är tydligt angivna i ansökan till den behöriga myndigheten.g) En förklaring i vilken det anges om en ansökan har inlämnats till den behöriga myndigheten i en annan medlemsstat för den beståndsdel för vilken konfidentiell behandling begärs, och upplysning om resultatet av denna ansökan.Artikel 4 1. Efter mottagandet av ansökan om konfidentiell behandling i enlighet med artikel 3, skall den behöriga myndigheten granska den inom fyra månader och ge den sökande ett skriftligt besked om resultatet. Vid godkännande skall den även meddela det registreringsnummer som den aktuella beståndsdelen har tilldelats enligt föreskrifterna i bilagan. Den behöriga myndigheten kan dock i undantagsfall skriftligt meddela sökanden att den behöver ytterligare högst två månader för att undersöka ansökan.2. Varje avslag på ansökan om konfidentiell behandling skall motiveras och möjligheterna till och tidsfristerna för överklagande skall tydligt anges för sökanden.Artikel 5 Det registreringsnummer som avses i artikel 4.1 skall ersätta beståndsdelen i fråga i den förteckning som avses i artikel 6.1 g i direktiv 76/768/EEG.Artikel 6 1. Alla ändringar av de upplysningar som lämnats enligt artikel 3 skall meddelas så fort som möjligt till den behöriga myndighet som har godkänt ansökan om konfidentiell behandling. När det gäller ändringar av namnen på de kosmetiska produkter där beståndsdelen ingår, skall dessa meddelas till den behöriga myndigheten minst femton dagar innan de släpps ut på marknaden under sitt nya namn.2. Med hänsyn till de ändringar som avses i punkt 1, eller om ny information gör det nödvändigt, särskilt på grund av folkhälsoskäl, kan den behöriga myndigheten återfå sitt tillstånd. I sådant fall skall den meddela sökanden om sitt nya beslut inom de tidsfrister och enligt de villkor som anges i artikel 4.Artikel 7 Det beslut genom vilket konfidentiell behandling beviljas skall ha en giltighetstid på fem år.Om mottagaren av beslutet anser att det föreligger särskilda skäl som berättigar till en förlängning av giltighetstiden, kan han inlämna en motiverad ansökan om detta till den behöriga, myndighet som från början beviljade konfidentiell behandling.Den behöriga myndigheten skall yttra sig över den nya ansökan inom den tid och enligt de villkor som avses i artikel 4.Förlängningen av giltighetstiden för konfidentiell behandling får inte överstiga tre år.Artikel 8 1. Medlemsstaterna skall meddela kommissionen och de andra medlemsstaterna sina beslut om beviljande och förlängning av beviljande av konfidentiell behandling med angivande av sökandens namn eller firmanamn och adress eller adress till huvudkontor, namnen på de kosmetiska produkter som innehåller den beståndsdel som har beviljats konfidentiell behandling liksom det registernummer som avses i artikel 4.1.Kommissionen och de andra medlemsstaterna kan på begäran erhålla en kopia av handlingarna, innehållande ansökan om konfidentiell behandling och den behöriga myndighetens beslut. Särskilt i detta fall skall medlemsstaternas behöriga myndigheter och kommissionen se till att upprätthålla ett gott samarbete sinsemellan.2. Medlemsstaterna skall meddela kommissionen och de andra medlemsstaterna sina motiverade beslut om avslag eller återtagande av tillstånd till konfidentiell behandling eller avslag på ansökan om förlängning.3. Medlemsstaterna och kommissionen skall vidta nödvändiga åtgärder för att de konfidentiella uppgifter som de fått kännedom om inte sprids otillbörligt.Artikel 9 Medlemsstaterna skall erkänna de beslut som fattas av en behörig myndighet vad gäller beviljande eller förlängning av giltighetstiden för konfidentiell behandling.Om en medlemsstat, efter att ha fått information om eller en kopia av handlingarna enligt villkoren i artikel 8.1, bestrider ett beslut som fattats av den behöriga myndigheten i en annan medlemsstat, kan den begära att kommissionen fattar ett beslut enligt det förfarande som avses i artikel 10 i direktiv 76/768/EEG.Artikel 10 Medlemsstaterna skall utse de behöriga myndigheter som avses i detta direktiv och lämna uppgifter om dessa till kommissionen, som skall offentliggöra listan över dessa i Europeiska gemenskapernas officiella tidning. En medlemsstat kan även utse den behöriga myndigheten i en annan medlemsstat som godtar, för granskning i undantagsfall, den ansökan som avses i artikel 2.Artikel 11 1. Medlemsstaterna skall sätta i kraft de lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv senast den 30 november 1995. De skall genast underrätta kommissionen om detta.När en medlemsstat antar dessa bestämmelser skall de innehålla en hänvisning till detta direktiv eller åtföljas av en sådan hänvisning när de offentliggörs. Närmare föreskrifter om hur hänvisningen skall göras skall varje medlemsstat själv utfärda.2. Medlemsstaterna skall till kommissionen överlämna texterna till de bestämmelser i nationell lagstiftning som de antar inom det område som omfattas av detta direktiv.Artikel 12 Detta direktiv träder i kraft den sjunde dagen efter det att det har offentliggjorts i Europeiska gemenskapernas officiella tidning.Artikel 13 Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.Utfärdat i Bryssel den 19 juni 1995.På kommissionens vägnarEmma BONINOLedamot av kommissionen(1) EGT nr L 262, 27.9.1976, s. 169.(2) EGT nr L 181, 15.7.1994, s. 31.(3) EGT nr L 151, 23.6.1993, s. 32.(4) Tidigare kallat CTFA.(5) EGT nr L 196, 16.8.1967, s. 1.BILAGA ANVISNINGAR FÖR UTDELNING AV DET REGISTRERINGSNUMMER SOM AVSES I ARTIKEL 4 1. Det registreringsnummer som avses i artikel 4 består av 7 siffror, varav de två första motsvarar det år då sekretessbeläggning beviljas, de två följande den kod som tilldelats varje medlemsstat enligt punkt 2 nedan och de tre sista delas ut av den behöriga myndigheten.2. Följande koder tilldelas var och en av medlemsstaterna:01 Frankrike02 Belgien03 Nederländerna04 Tyskland05 Italien06 Förenade kungariket07 Irland08 Danmark09 Luxemburg10 Grekland11 Spanien12 Portugal13 Finland14 Österrike15 Sverige.


Avis juridique important

|

31975L0033

Rådets direktiv 75/33/EEG av den 17 december 1974 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om kallvattenmätare

Europeiska gemenskapernas officiella tidning nr L 014 , 20/01/1975 s. 0001 - 0009 Finsk specialutgåva Område 13 Volym 4 s. 0069  "Grekisk specialutgåva" Område 13 Volym 3 s. 0022  Svensk specialutgåva Område 13 Volym 4 s. 0069  Spansk specialutgåva: Område 13 Volym 4 s. 0044  Portugisisk specialutgåva: Område 13 Volym 4 s. 0044

RÅDETS DIREKTIV av den 17 december 1974 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om kallvattenmätare (75/33/EEG)EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS RÅD HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIVmed beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen, särskilt artikel 100 i detta,med beaktande av kommissionens förslag,med beaktande av Europaparlamentets yttrande(1),med beaktande av Ekonomiska och sociala kommitténs yttrande(2), ochmed beaktande av följande:Konstruktionen av och kontrollförfarandena för kallvattenmätare är i medlemsstaterna underkastade tvingande bestämmelser som inte är lika mellan länderna och därmed utgör handelshinder för sådana mätare. Dessa bestämmelser måste därför anpassas till varandra.I rådets direktiv nr 71/316/EEG(3) av den 26 juli 1971 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om gemensamma bestämmelser för både mätdon och metrologiska kontrollmetoder, i dess lydelse enligt anslutningsakten(4), fastställdes förfarandena för EEG-typgodkännande och första EEG-verifikation. Enligt nämnda direktiv bör de tekniska kraven på konstruktion och arbetssätt för kallvattenmätare fastställas. Dessa krav skall uppfyllas och kontroll genomföras, och vederbörlig märkning sättas på, innan mätarna får fritt importeras, marknadsföras och användas.HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.Artikel 1Detta direktiv gäller kallvattenmätare, som är integrerande mätdon för kontinuerlig mätning av volymen på den mängd vatten (och ingen annan vätska) som passerar igenom donet, och som är försedda med en mätanordning kopplad till en visningsanordning. Med uttrycket "kallvatten" avses vatten inom temperaturområdet 0 °C-30 °C.Artikel 2I bilagan till detta direktiv anges vilka kallvattenmätare som får förses med EEG-märkning. De skall vara föremål för EEG-typgodkännande och underkastas första EEG-verifikation.Artikel 3Inget medlemsland får på grund av en kallvattenmätares metrologiska egenskaper begränsa, hindra eller förbjuda att den släpps ut på marknaden eller tas i drift, om den försetts med märket för EEG-typgodkännande och märkningen för första EEG-verifikation.Artikel 41. Medlemsstaterna skall inom 18 månader efter dagen för anmälan av detta direktiv sätta i kraft de lagar och andra författningar som krävs för att följa det. De skall genast underrätta kommissionen om detta.2. Medlemsstaterna skall se till att texterna till de centrala bestämmelserna i den nationella lagstiftning som de antar inom det område som detta direktiv omfattar överlämnas till kommissionen.Artikel 5Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.Utfärdat i Bryssel den 17 december 1974.På rådets vägnarM. DURAFOUROrdförande(1) EGT nr C 2, 9.1.1974, s. 62.(2) EGT nr C 8, 31.1.1974, s. 6.(3) EGT nr L 202, 6.9.1971, s. 1.(4) EGT nr L 73, 27.3.1972, s. 14.BILAGA1. TERMINOLOGI OCH DEFINITIONER 1.0 Denna bilaga gäller endast kallvattenmätare som baseras på direkt mekanisk verkan och som utnyttjar volymmätkammare med rörliga väggar eller vattenhastighetens inverkan på rotationshastigheten hos en rörlig del (turbinskovel e.d.).1.1 FlödeFlödet är den vattenvolym som passerar genom mätaren per tidsenhet. Volymen uttrycks därvid i kubikmeter eller liter och tiden i timme, minut eller sekund.1.2 Genomströmmad volymGenomströmmad volym är den totala volym vatten som passerat genom mätaren under en given tidrymd.1.3 Största flöde (Qmax)Största flödet (Qmax) är det största flöde som mätaren kan arbeta vid under begränsade tidsperioder utan att skadas och utan att de största tillåtna felen eller det största tillåtna tryckfallet överskrids.1.4 Nominellt flöde (Qn)Det nominella flödet, Qn, är hälften av det största flödet, Qmax. Det anges i kubikmeter per timme och används för att känneteckna mätaren.Vid det nominella flödet Qn skall mätaren kunna arbeta i normal drift, dvs. kontinuerligt eller intermittent, utan att de största tillåtna felen överskrids.1.5 Minsta flöde (Qmin)Det minsta flödet, Qmin, är det minsta flöde som mätaren kan arbeta vid utan att de största tillåtna felen överskrids. Det skall uttryckas som en del av Qn.1.6 FlödesområdeEn mätares flödesområde begränsas av det största och det minsta flödet, Qmax och Qmin. Området indelas i två zoner, benämnda övre och undre zonen, med olika värden på största tillåtna fel.1.7 Gränsflöde (Qt)Gränsflödet Qt är det flöde som delar flödesområdet i övre och undre zonen. Vid gränsflödet ändras värdet på det största tillåtna felet diskontinuerligt.1.8 Största tillåtet felDet största tillåtna felet är det största fel som detta direktiv medger för ett EEG-typgodkännande och för första EEG-verifikation av vattenmätare.1.9 TryckfallTryckfallet är den sänkning av vattentrycket som orsakas av att vattenmätaren befinner sig i ledningen.2. METROLOGISKA EGENSKAPER 2.1 Största tillåtna felDet största tillåtna felet i den undre zonen, från och med Qmin upp till Qt, är ± 5 %.Det största tillåtna felet i den övre zonen, från och med Qt till och med Qmax, är ± 2 %.2.2 Metrologiska klasserVattenmätare indelas efter värdena på Qmin och Qt enligt ovan i de tre metrologiska klasserna i nedanstående tabell:>Plats för tabell>3. TEKNISKA EGENSKAPER 3.1 Konstruktion - allmänna bestämmelserMätaren skall vara så konstruerad,1) att den har lång livslängd och skyddar mot bedrägeri,2) att den under normala driftsförhållanden uppfyller bestämmelserna i detta direktiv.Om en mätare kan utsättas för oförutsedd återströmning av vatten skall den kunna tåla detta utan försämring eller skadlig inverkan på dess metrologiska egenskaper. En sådan återströmning skall registreras av mätaren.3.2 MaterialVattenmätaren skall vara tillverkad av material som är tillräckligt starkt och stabilt för den avsedda användningen. Den skall genomgående vara uppbyggd av material som motstår såväl inre som normal yttre korrosion. Om så behövs skall den skyddas genom lämplig ytbehandling. Variationer inom intervallet för vattnets driftstemperatur får inte leda till skador på de material som mätaren är tillverkad av.3.3 TryckhållfasthetMätaren skall, utan att funktionsstörningar, läckage, vattensippring genom väggarna eller permanent deformation uppstår, fortlöpande tåla att kontinuerligt utsättas för det vattentryck den konstruerats för. Detta vattentryck kallas det maximala arbetstrycket och skall minst uppgå till 10 bar.3.4 TryckfallTryckfallet i vattenmätaren bestäms vid provning för EEG-typgodkännande och får inte överstiga 0,25 bar vid nominellt flöde och 1 bar vid största flöde.Mätarna indelas utgående från provningsresultaten i fyra grupper, med följande största tryckfall: 1 bar, 0,6 bar, 0,3 bar respektive 0,1 bar. Det gällande gruppvärdet skall anges i EEG-typgodkännandeintyget.3.5 VisningsanordningVisningsanordningen skall medge en tillförlitlig, lätt och entydig avläsning av den uppmätta vattenmängden uttryckt i kubikmeter, genom att dess ingående delar på enkelt sätt placeras intill varandra. Volymen skall indikeras av antingena) läget av en eller flera visare på cirkulära skalor, ellerb) en rad siffror i ett eller flera fönster, ellerc) en kombination av dessa båda system.Volymens kubikmetervärde skall anges i svart, och delar av kubikmeter i rött.Siffrornas synliga höjd får inte understiga 4 mm.På visningsanordningar med siffror (typerna b och c ovan) skall synlig förflyttning av siffrorna ske uppåt. Frammatning av en siffra skall fullbordas samtidigt som sista tiondelen av varvet matas fram för närmast lägre värdesiffra. I anordning av typen c får den rulle som visar den minsta värdesiffran matas fram kontinuerligt. Antalet hela kubikmeter skall visas tydligt.I visningsanordningar med visare (typerna a och c ovan) skall visarna rotera medurs. Värdet i kubikmeter för varje skaldel skall uttryckas som 10n, där n är ett positivt eller negativt heltal eller noll, så att ett system med på varandra följande dekader erhålls. Intill varje del av skalan skall följande visas: x 1000 - x 100 - x 10 - x 1 - x 0,1 - x 0,01 - x 0,001.För visningsanordningar av båda typerna (med visare eller med siffror) gäller följande:- Enhetssymbolen m³ skall visas antingen på skalan eller i omedelbar närhet av den digitala visningsanordningen.- Det snabbaste rörliga synliga graderade elementet, som benämns kontrollelementet och vars skaldel kallas kontrollskaldel, skall röra sig kontinuerligt. Detta kontrollelement kan vara permanent monterat eller kan monteras tillfälligt i form av löstagbara delar. Sådana löstagbara delar får inte märkbart påverka mätarens metrologiska egenskaper.Kontrollskaldelslängden får inte vara mindre än 1 mm och inte mer än 5 mm. Skalan skall innefatta antingen- skalmärken av samma tjocklek, som inte får vara tjockare än en fjärdedel av avståndet mellan två intilliggande märkens symmetrilinjer och endast får skilja sig i längd, eller- kontrasterande band med konstant bredd lika med skaldelslängden.Under 6,5 år räknat från tidpunkten för anmälan av detta direktiv skall dock följande gälla:a) Siffror får förflyttas nedåt, varvid matningsriktningen skall anges med en pil.b) Skaldelslängden får vara 0,8 mm.3.6 Antalet siffror och värden på kontrollskaldelenVisningsanordningen måste utan att återgå till noll kunna registrera en volym uttryckt i kubikmeter som motsvarar minst 1999 timmars drift vid nominellt flöde.Kontrollskaldelen skall representera faktorn 1x10n eller 2x10n eller 5x10n. Den skall vara tillräckligt liten för att vid kontrollmätning säkerställa en största onoggrannhet av 0,5 % (varvid det eventuella avläsningsfelet inte får överstiga hälften av den minsta skaldelen) och en längsta tid av 1,5 timmar för provet vid minsta flöde.Under 6,5 år räknat från dagen för anmälan av detta direktiv skall dock en längsta tid om 7 timmar godtas.En hjälpanordning (en stjärna, en skiva med referensmärke, etc.) får anbringas för att indikera att mätanordningen rör sig innan detta tydligt framgår på visningsanordningen.3.7 JusteringsanordningMätaren får vara försedd med en justeringsanordning som gör det möjligt att ändra förhållandet mellan visad volym och den volym som faktiskt passerat mätaren. En sådan anordning är obligatorisk för mätare som utnyttjar vattenhastighetens inverkan på rotationen hos en rörlig del.3.8 AccelerationsanordningDet är förbjudet att använda en accelerationsanordning för att öka mätarens hastighet vid ett flöde som understiger Qmin.4. MÄRKNING 4.1 IdentifikationsmärkningVarje mätare skall vara försedd med följande information, läslig och beständig, antingen åtskilt eller tillsammans, på mätarhöljet, räkneverkets skalskiva eller märkskyltena) namnet eller firmanamnet på tillverkaren eller dennes varumärke,b) mätarens metrologiska klass och dess nominella flöde Qn uttryckt i kubikmeter per timme,c) tillverkningsåret och mätarens tillverkningsnummer,d) en eller två pilar som indikerar vattenflödets riktning,e) märket för EEG-typgodkännande,f) största tillåtna arbetstryck om detta överstiger 10 bar,g) bokstaven "V" respektive "H" om mätaren bara fungerar korrekt i antingen vertikalt (V) eller horisontellt (H) läge.4.2 Placering av verifikationsmärkningDet skall finnas tillräckligt utrymme för EEG-verifikationsmärkning på någon väsentlig del av mätaren som är synlig utan att mätaren tas isär (normalt på höljet).4.3 FörseglingVattenmätaren skall ha skyddsanordningar som kan förseglas på sådant sätt att det är omöjligt, såväl före som efter korrekt installation av mätaren, att ta isär eller ändra mätaren eller dess justeringsanordning utan att skyddsanordningarna skadas.5. EEG-TYPGODKÄNNANDE 5.1 FörfarandeEEG-typgodkännande skall utföras enligt direktiv 71/316/EEG.5.2 TypprovningNär det med hjälp av ansökningshandlingarna har fastställts att typen uppfyller kraven i detta direktiv skall laboratorieprov göras med ett antal mätare under följande villkor:5.2.1 Antal mätare som skall provasAntalet mätare som tillverkaren skall upplåta för provning anges i nedanstående tabell:>Plats för tabell>5.2.2 TryckFör den metrologiska provningen (punkt 5.2.4 nedan) bör trycket vid utloppet från mätaren vara tillräckligt högt för att förhindra att kavitation inträffar.5.2.3 ProvningsutrustningI allmänhet skall mätare provas individuellt. De skall i vart fall provas så att varje enskild mätares egenskaper kan fastställas.Medlemsstatens metrologiska kontrollorgan skall säkerställa att den största relativa onoggrannheten vid mätning av genomströmmad vattenvolym inte överstiger 0,2 %, inklusive de olika fel som kan uppkomma vid installation.Den största tillåtna onoggrannheten är 5 % vid mätning av vattentrycket och 2,5 % vid mätning av tryckfallet.Vid varje provning bör den relativa variationen i flödena inte överstiga 2,5 % mellan Qmin och Qt eller 5 % mellan Qt och Qmax.Utrustningen måste godkännas av medlemsstatens metrologiska kontrollorgan oavsett var provningen utförs.5.2.4 ProvningsförfarandeProvningen omfattar följande steg, som utförs i den angivna ordningen:1. Kontroll av trycktäthet.2. Bestämning av felvisningskurvor som funktion av flöde. Därvid skall tryckets inverkan bestämmas och de normala installationsvillkor som tillverkaren föreskrivit för den aktuella mätartypen beaktas (raksträckor uppströms och nedströms om mätaren, förstrypningar, hinder, osv.).3. Bestämning av tryckfall.4. Accelererad hållbarhetsprovning.Trycktäthetsprovningen består av två delar:a) Varje mätare skall under 15 minuter tåla ett tryck på 16 bar eller 1,6 gånger det största arbetstrycket (se punkt 4.1 f), utan att läckage eller vattensippring genom väggarna uppstår och utan att mätaren skadas.b) Varje mätare skall under 1 minut tåla ett tryck på 20 bar eller 2 gånger det största arbetstrycket (se punkt 4.1 f), utan att skadas eller blockeras.Antalet mätpunkter i stegen 2 och 3 skall vara så stort att kurvor kan ritas upp för hela flödesområdet med erforderlig noggrannhet.Den accelererade hållbarhetsprovningen skall ske enligt nedan:>Plats för tabell>Före den första provningen och efter varje serie provningar skall felen bestämmas åtminstone vid följande flöden:Qmin - Qt - 0,3 Qn - 0,5 Qn - Qn - 2 QnVid varje provning skall vattenvolymen genom mätaren vara tillräcklig för att visaren eller rullen på kontrollskalan skall rotera ett eller flera hela varv, så att cykliska fel elimineras.5.2.5 Villkor för EEG-typgodkännandeEn vattenmätartyp skall godkännas om den uppfyller följande villkor:a) Den uppfyller de administrativa, tekniska och metrologiska bestämmelserna i detta direktiv och dess bilaga.b) Provning enligt stegen 1, 2 och 3 i punkt 5.2.4 visar att dess tekniska och metrologiska egenskaper överensstämmer med avsnitten 2 och 3 i bilagan.c) Efter varje accelererad hållbarhetsprovning:1. ingen variation i förhållande till det ursprungliga diagrammet har observerats som överstiger 1,5 % mellan Qt och Qmax eller 3 % mellan Qmin och Qt,2. mätarens största felvisning har inte överstigit ± 6 % i intervallet mellan Qmin och Qt eller ± 2,5 % i intervallet mellan Qt och Qmax.6. FÖRSTA EEG-VERIFIKATION Denna skall ske på en plats som godkänts av medlemsstatens metrologiska kontrollorgan. Lokalerna och provningsutrustningen skall möjliggöra att verifikationen kan utföras säkert och tillförlitligt utan onödig tidsspillan för den person som svarar för provningen. Villkoren i punkt 5.2.3 skall uppfyllas, men mätarna får provas i serie om så önskas. Vattentrycket på samtliga mätares utloppssida skall därvid vara tillräckligt för att förhindra att kavitation uppträder. Särskilda åtgärder kan dessutom krävas för att förhindra att mätarna påverkar varandra.En komplett enhet får vara försedd med automatiska anordningar, shuntventiler, flödesbegränsare, osv., förutsatt att varje provkrets mellan de mätare som skall kontrolleras och kontrolltankarna är tydligt avgränsad och att det när som helst är möjligt att kontrollera dess interna tryckfall.Vattentillförseln får ske på valfritt sätt, men om flera provkretsar arbetar parallellt får ingen ömsesidig påverkan vara möjlig som inte är förenlig med villkoren i punkt 5.2.3.Om en kontrolltank är indelad i flera kammare skall skiljeväggarna vara tillräckligt styva för att säkerställa att varje kammares volym inte varierar med mer än 0,2 % mellan fullt och tomt tillstånd hos intilliggande kammare.Verifikationen innefattar en noggrannhetsprovning vid minst tre flöden:a) mellan 0,9 Qmax och Qmax,b) mellan Qt och 1,1 Qt,c) mellan Qmin och 1,1 Qmin.Den första av dessa provningar skall innefatta bestämning av tryckfallet, som skall vara lägre än det värde som anges i EEG-typgodkännandeintyget.De största tillåtna felen är de som anges i punkt 2.1.Vid varje provning skall vattenvolymen som passerar genom mätaren vara tillräcklig för att visaren eller rullen på kontrollskalan skall rotera ett eller flera hela varv, så att cykliska fel elimineras.Om det visar sig att alla fel har samma förtecken skall mätaren justeras så att minst ett av felen understiger hälften av det största tillåtna felet.


Avis juridique important

|

31979L0268

Rådets direktiv 79/268/EEG av den 5 mars 1979 om ändring av direktiv 77/504/EEG om renrasiga avelsdjur av nötkreatur

Europeiska gemenskapernas officiella tidning nr L 062 , 13/03/1979 s. 0005 - 0005 Finsk specialutgåva Område 3 Volym 10 s. 0199  "Grekisk specialutgåva" Område 03 Volym 24 s. 0257  Svensk specialutgåva Område 3 Volym 10 s. 0199  Spansk specialutgåva: Område 03 Volym 16 s. 0048  Portugisisk specialutgåva: Område 03 Volym 16 s. 0048

RÅDETS DIREKTIV av den 5 mars 1979 om ändring av direktiv 77/504/EEG om renrasiga avelsdjur av nötkreatur (79/268/EEG)EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS RÅD HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIVmed beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen, särskilt artiklarna 43 och 100 i detta,med beaktande av kommissionens förslag(1),med beaktande av Europaparlamentets yttrande(2),med beaktande av Ekonomiska och sociala kommitténs yttrande(3), ochmed beaktande av följande:Genom rådets direktiv 77/504/EEG av den 25 juli 1977 om renrasiga avelsdjur av nötkreatur(4) fastställs villkoren för en gradvis liberalisering av handeln inom gemenskapen på detta område.I avvaktan på att gemenskapsregler införs och enligt direktivets artikel 7 har den allmänna principen antagits att villkoren vid import från icke-medlemsstater inte får vara mer gynnsamma än de villkor som tillämpas vid handel inom gemenskapen.Gemenskapsreglerna för handel mellan medlemsstaterna är ännu inte helt fastlagda och detta gäller särskilt villkoren för stambokföring. De kommer inte att vara helt fastlagda förrän ett antal åtgärder vidtagits, särskilt de som anges i direktivets artikel 6. Artikel 7 i direktivet bör därför kunna tillämpas när bestämmelser för handeln inom gemenskapen införs.HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.Artikel 1 Artikel 9 i direktiv 77/504/EEG skall ersättas med följande:"Artikel 9Medlemsstaterna skall sätta i kraft de lagar och andra författningar som är nödvändiga för atta) följa detta direktiv, med undantag för artikel 7, senast den 1 januari 1979,b) följa artikel 7 på varje enskild punkt från samma tidpunkt som de skall följa motsvarande bestämmelser som är tillämpliga vid handel inom gemenskapen, särskilt de beslut som kommer att fattas fortlöpande enligt artikel 6.De skall genast underrätta kommissionen om detta."Artikel 2 Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.Utfärdat i Bryssel den 5 mars 1979.På rådets vägnarP. MEHAIGNERIEOrdförande(1) EGT nr C 9, 11.1.1979, s. 4.(2) Yttrande avgivet den 16 februari 1979.(3) Yttrande avgivet den 21 och 22 februari 1979.(4) EGT nr L 206, 12.8.1977, s. 8.