Avis juridique important

|

31988L0077

Rådets direktiv 88/77/EEG av den 3 december 1987 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om åtgärder mot utsläpp av gasformiga föroreningar från dieselmotorer som används i fordon

Europeiska gemenskapernas officiella tidning nr L 036 , 09/02/1988 s. 0033 - 0061 Finsk specialutgåva Område 15 Volym 8 s. 0036  Svensk specialutgåva Område 15 Volym 8 s. 0036

RÅDETS DIREKTIV av den 3 december 1987 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om åtgärder mot utsläpp av gasformiga föroreningar från dieselmotorer som används i fordon (88/77/EEG)EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS RÅD HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIVmed beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen, särskilt artikel 100a i detta,med beaktande av kommissionens förslag(1),i samarbete med Europaparlamentet(2),med beaktande av Ekonomiska och sociala kommitténs yttrande(3), ochmed beaktande av följande:Det är viktigt att vidta åtgärder i syfte att successivt upprätta den inre marknaden under tiden fram till den 31 december 1992. Den inre marknaden skall utgöra ett område utan inre gränser inom vilket ett fritt utbyte av varor, personer, tjänster och kapital är säkerställt.Enligt det första av Europeiska gemenskapernas åtgärdsprogram om skyddet för miljön, som antogs av rådet den 22 november 1973, borde de senaste vetenskapliga rönen beaktas vid tillämpningen av luftförorening genom utsläpp av gaser från motordrivna fordon och tidigare antagna direktiv ändras i enlighet med detta. Enligt det tredje åtgärdsprogrammet skall ytterligare åtgärder vidtas för att avsevärt begränsa utsläppen av föroreningar från motordrivna fordon.De tekniska krav som motordrivna fordon måste uppfylla enligt nationell lagstiftning avser bland annat utsläpp av gasformiga föroreningar från sådana dieselmotorer som används i fordonen.Dessa krav skiljer sig åt från en medlemsstat till en annan. För att undanröja handelshinder till följd av detta bör alla medlemsstater anta samma krav, antingen som tillägg till eller i stället för sina nuvarande regler, särskilt för att göra det möjligt att införa EEG-typgodkännande för varje fordonstyp, vilket var syftet med rådets direktiv 70/156/EEG av den 6 februari 1970 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om typgodkännande av motorfordon och släpvagnar till dessa fordon(4), senast ändrat genom direktiv 87/403/EEG(5).Det är önskvärt att tillämpa de tekniska krav som har antagits av Förenta nationernas ekonomiska kommission för Europa i förordning nr 49 (Enhetliga bestämmelser för godkännande av dieselmotorer i fråga om utsläpp av gasformiga föroreningar), bilagd till Avtalet av den 20 mars 1958 om antagande av enhetliga villkor för godkännande och ömsesidigt erkännande av godkännande av utrustning och delar till motorfordon.Kommissionen har åtagit sig att senast vid utgången av år 1988 lämna förslag till rådet om ytterligare sänkningar av gränsvärdena för de tre föroreningstyper som behandlas i detta direktiv och om fastställandet av gränsvärden för utsläpp av partiklar.HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.Artikel 1 I detta direktiv avses med- fordon: varje motorfordon som drivs av en dieselmotor och är avsett att användas på väg, med eller utan karosseri, som har minst fyra hjul och som är konstruerat för en högsta hastighet som överstiger 25 km/tim, med undantag dels för fordon i kategori M1 enligt definitionen i avsnitt 0.4 i bilaga 1 till direktiv 70/156/EEG med en totalvikt på högst 3,5 ton och dels för spårbundna fordon, jordbrukstraktorer, lantbruksmaskiner och arbetsfordon,- dieselmotortyp: en dieselmotor för vilken särskilt typgodkännande kan meddelas enligt artikel 9a i direktiv 70/156/EEG.Artikel 2 1. Från och med den 1 juli 1988 får ingen medlemsstat av skäl som hänför sig till utsläpp av gasformiga föroreningar från en motor- vägra att bevilja EEG-typgodkännande eller att utfärda det dokument som avses i artikel 10.1 sista strecksatsen i direktiv 70/156/EEG eller att meddela nationellt typgodkännande för en fordonstyp som drivs av en dieselmotor, eller- förbjuda att nya sådana fordon registreras, säljs, tas i bruk eller används, eller- vägra att bevilja EEG-typgodkännande eller nationellt typgodkännande för en dieselmotortyp, eller- förbjuda försäljning eller användning av nya dieselmotorer,om kraven i bilagorna till detta direktiv är uppfyllda.2. Från och med den 1 juli 1988 får medlemsstaterna av skäl som hänför sig till utsläpp av gasformiga föroreningar från en motor- vägra att bevilja nationellt typgodkännande för en fordonstyp som drivs av en dieselmotor, eller- vägra att meddela nationellt typgodkännande för en dieselmotortyp,om kraven i bilagorna till detta direktiv inte är uppfyllda.3. Till och med den 30 september 1990 skall punkt 2 inte tillämpas för fordonstyper som drivs av en dieselmotor eller för dieselmotortyper, om motorn finns upptagen i bilagan till ett intyg om typgodkännande som har beviljats före nämnda dag i enlighet med direktiv 72/306/EEG.4. Från och med den 1 oktober 1990 får medlemsstaterna av skäl som hänför sig till utsläpp av gasformiga föroreningar från en motor- förbjuda att nya fordon som drivs av dieselmotorer registreras, säljs, tas i bruk och används,eller- förbjuda försäljning och användning av nya dieselmotorer,om kraven i bilagorna till detta direktiv inte är uppfyllda.Artikel 3 1. Den medlemsstat som har beviljat ett typgodkännande för en dieselmotortyp skall vidta nödvändiga åtgärder för att säkerställa att den får kännedom om varje sådan ändring i fråga om delar eller egenskaper som avses i punkt 2.3 i bilaga 1. Behöriga myndigheter i medlemsstaten skall bestämma om nya prov måste utföras på den ändrade motorn och om en ny rapport måste utarbetas. Om sådana prov visar att kraven i detta direktiv inte uppfylls, skall ändringen inte godkännas.2. Den medlemsstat som har beviljat ett typgodkännande för en fordonstyp med avseende på dess dieselmotor skall vidta nödvändiga åtgärder för att säkerställa att den får kännedom om varje ändring av en sådan fordonstyp som avser motorn. Behöriga myndigheter i medlemsstaten skall avgöra om åtgärder måste vidtas efter en sådan ändring i enlighet med direktiv 70/156/EEG, särskilt artikel 4 eller 6 i det direktivet.Artikel 4 De ändringar som är nödvändiga för att anpassa kraven i bilagorna till tekniska framsteg skall antas i enlighet med förfarandet i artikel 13 i direktiv 70/156/EEG.Artikel 5 1. Medlemsstaterna skall sätta i kraft de lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv före den 1 juli 1988. De skall genast underrätta kommissionen om detta.2. Så snart detta direktiv har anmälts skall medlemsstaterna också säkerställa att kommissionen underrättas, i tillräckligt god tid för att den skall kunna lämna synpunkter, om förslag till viktigare lagar och andra författningar som medlemsstaterna har för avsikt att anta inom det område som omfattas av detta direktiv.Artikel 6 Rådet kommer före utgången av år 1988 att med utgångspunkt i kommissionens förslag överväga ytterligare sänkningar av gränsvärdena för de tre föroreningar som behandlas i detta direktiv och fastställande av gränsvärden för utsläpp av partiklar.Artikel 7 Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.Utfärdat i Bryssel den 3 december 1987.På rådets vägnarChr. CHRISTENSENOrdförande(1) EGT nr C 193, 31.7.1986, s. 3.(2) Europaparlamentets ställningstagande den 18 november 1987 (EGT nr C 345, 21.12.1987, s. 61).(3) EGT nr C 333, 29.12.1986, s. 17.(4) EGT nr L 42, 23.2.1970, s. 1.(5) EGT nr L 220, 8.8.1987, s. 44.BILAGA 1 RÄCKVIDD, DEFINITIONER OCH FÖRKORTNINGAR, ANSÖKAN OM EEG-TYPGODKÄNNANDE, FÖRESKRIFTER OCH PROV SAMT PRODUKTIONSÖVERENSSTÄMMELSE 1. RÄCKVIDDDetta direktiv gäller gasformiga föroreningar från samtliga motorfordon utrustade med dieselmotor och de dieselmotorer som avses i artikel 1, med undantag för fordon i kategori N1, N2 och M2 som beviljats EEG-typgodkännande enligt direktiv 70/220/EEG(1), senast ändrat genom direktiv 88/76/EEG(2).2. RÄCKVIDD OCH FÖRKORTNINGARI detta direktiv avses med:2.1. Godkännande av en motor: godkännande av en motortyp med avseende på utsläppsnivån för gasformiga föroreningar.2.2. Dieselmotor: en motor som arbetar enligt kompressionständningsprincipen.2.3. Motortyp: en kategori av motorer som inte skiljer sig åt i sådana väsentliga avseenden som i fråga om motoregenskaper enligt bilaga 2 till detta direktiv.2.4. Gasformiga föroreningar: kolmonoxid, kolväten (förutsätter relationen C1H1,85) och kväveoxider. De senare uttrycks i kvävedioxidekvivalenter (NO2).2.5. Nettoeffekt: effekt vid vevaxelns ände eller motsvarande, uppmätt i EEG-kW i provbänk enligt EEG-metoden för effektmätning, som beskrivs i direktiv 80/1269/EEG(3).2.6. Maximivarvtal: det högsta fullastvarvtal som regulatorn medger enligt tillverkarens uppgifter i försäljnings- och servicelitteratur.2.7. Dellast: andelen av det maximalt tillgängliga vridmomentet som erhålls vid ett visst varvtal.2.8. Mellanvarvtal: det varvtal som motsvarar det maximala vridmomentet, om detta varvtal ligger mellan 60 och 75 % av maximivarvtalet. Annars avses ett varvtal lika med 60 % av maximivarvtalet.2.9. Förkortningar och enheter>Plats för tabell>3. ANSÖKAN OM EEG-TYPGODKÄNNANDE3.1. Ansökan om EEG-typgodkännande för en motortyp som en separat teknisk enhet3.1.1. Ansökan om EEG-typgodkännande för en motortyp med avseende på utsläppen av gasformiga föroreningar skall inges av motortillverkaren eller dennes representant.3.1.2. Ansökan skall åtföljas av följande handlingar i tre exemplar med följande uppgifter:3.1.2.1. En beskrivning av motortypen, som skall omfatta de uppgifter som anges i bilaga 2 till detta direktiv och uppfylla kraven i artikel 9a i direktiv 70/156/EEG.3.1.3. En motor som i fråga om de uppgifter som anges i bilaga 2 överensstämmer med motortypen skall ställas till förfogande för den tekniska tjänst som ansvarar för de godkännandeprov som avses i avsnitt 6.3.2. Ansökan om EEG-typgodkännande av en fordonstyp med avseende på dess motor3.2.1. Ansökan om EEG-typgodkännande för ett fordon med avseende på utsläppen av gasformiga föroreningar från motorn skall inges av fordonstillverkaren eller dennes representant.3.2.2. Ansökan skall åtföljas av följande handlingar i tre exemplar med följande uppgifter:3.2.2.1. En beskrivning av fordonstypen och till motorn hörande delar, som innefattar de uppgifter som anges i bilaga 2, tillsammans med de dokument som krävs för tillämpningen av artikel 3 i direktiv 70/156/EEG,eller3.2.2.2. en beskrivning av fordonstypen och till motorn hörande delar, som innefattar de uppgifter som anges i bilaga 2 där så är tillämpligt, och en kopia av intyget om EEG-typgodkännande (bilaga 8) för motorn som en separat teknisk enhet för användning i fordonstypen, tillsammans med de dokument som krävs för tillämpningen av artikel 3 i direktiv 70/156/EEG.4. EEG-TYPGODKÄNNANDE4.1. Ett intyg som överensstämmer med mallen i bilaga 8 skall utfärdas för ett sådant godkännande som avses i 3.1 och 3.2.5. MOTORMÄRKNING5.1. Den motor som godkänns som en teknisk enhet skall vara försedd med:5.1.1. motortillverkarens varumärke eller handelsbeteckning,5.1.2. tillverkarens kommersiella beteckning,5.1.3. EEG-typgodkännandenumret föregånget av en tydlig bokstavsbeteckning för det land som har utfärdat EEG-typgodkännandet(4).5.2. Märkningen måste vara tydligt läsbar och outplånlig.6. FÖRESKRIFTER OCH PROV6.1. AllmäntDe komponenter som kan påverka utsläppen av gasformiga föroreningar måste vara utformade, konstruerade och monterade så att motorn vid normal användning uppfyller kraven i detta direktiv, trots de vibrationer den kan utsättas för.6.2. Föreskrifter om utsläppen av gasformiga föroreningarUtsläppen av gasformiga föroreningar från den motor som har lämnats till provning skall mätas med den metod som beskrivs i bilaga 3. Andra metoder kan komma att godtas om de visar sig ge likvärdiga resultat.6.2.1. Den erhållna mängden kolmonoxid, kolväten och kväveoxider får inte överskrida de mängder som anges i följande tabell:>Plats för tabell>7. INSTALLATION I FORDONET7.1. Beträffande motorinstallationen i fordonet skall följande villkor som anknyter till motorns typgodkännande vara uppfyllda:7.1.1. Inloppsundertrycket får inte överskrida det som anges för den typgodkända motorn i bilaga 8.7.1.2. Avgasmottrycket får inte överskrida det som anges för den typgodkända motorn i bilaga 8.7.1.3. Den maximala effekt som upptas av de motordrivna komponenterna får inte överskrida den maximalt tillåtna effekt som anges för den typgodkända motorn i bilaga 8.8. PRODUKTIONSÖVERENSSTÄMMELSE8.1. Varje motor som har försetts med ett EEG-typgodkännandenummer enligt detta direktiv skall överensstämma med den motortyp som godkänts.8.2. När överensstämmelse enligt 8.1 skall kontrolleras skall en motor med EEG-typgodkännandenummer tas ur serieproduktionen.8.3. Som allmän regel gäller att en motors överensstämmelse med en godkänd typ kontrolleras med utgångspunkt i den beskrivning som finns i typgodkännandeintyget och dess bilagor. Om så krävs skall motorn genomgå de prov som avses i avsnitt 6.2.8.3.1. För att kontrollera en motors överensstämmelse vid ett prov skall följande tillvägagångssätt användas.8.3.1.1. En motor tas ur produktionen och får genomgå det prov som beskrivs i bilaga 3. De erhållna mängderna kolmonoxid, kolväten och kväveoxider får inte överskrida de som anges i följande tabell:>Plats för tabell>8.3.1.2. Om den motor som tas ur produktionen inte uppfyller kraven i 8.3.1.1, kan tillverkaren begära att mätningarna utförs på ett antal provmotorer som tas ur produktionsserien och som inbegriper den motor som ursprungligen togs ut. Tillverkaren skall bestämma antalet (n) motorer efter överenskommelse med den tekniska tjänsten. Fler motorer än den som ursprungligen togs ut skall genomgå prov. Det aritmetiska medelvärdet (x) av de resultat som erhållits för uttaget skall sedan bestämmas för varje gasformig förorening. Produktionsserien skall anses överensstämma med kraven om följande villkor uppfylls:x + k. S ≤ L(1) S2 = >NUM>(x-x)2/ >DEN>n-1, där x fär något av de enskilda resultat som erhållits med uttaget n.därL är det gränsvärde som fastställs i 8.3.1.1 för utsläpp av varje gasformig förorening, ochk är en statistisk faktor som beror på n och som framgår av följande tabell:>Plats för tabell>Om n ≥ 20, k = >NUM>0,860/ >DEN>√n√8.3.2. Den tekniska tjänst som ansvarar för kontrollen av produktionsöverensstämmelse skall utföra prov på helt eller delvis inkörda motorer enligt tillverkarens anvisningar.(1) EGT nr L 76, 6.4.1970, s. 1.(2) EGT nr L 36, 9.2.1988, s. 1.(3) EGT nr L 375, 31.12.1980, s. 46.(4) B = Belgien, D = Tyskland, DK = Danmark, E = Spanien, F = Frankrike, GR = Grekland, I = Italien, IRL = Irland, L = Luxemburg, NL = Nederländerna, P = Portugal, UK = Storbritannien.BILAGA 2 >Start Grafik>INFORMATIONSDOKUMENT NR...ENLIGT BILAGA 1 TILL DIREKTIV 70/156/EEGför partiellt EEG-typgodkännande eller EEG-typgodkännande som separat teknisk enhet av gasformiga utsläpp från dieselmotorer avsedda för fordon(direktiv 88/77/EEG)Fordons-/motortyp:0. Allmänt0.1. Märke (firmanamn):0.2. Typ och kommersiell beteckning (ange alla varianter):0.3. Tillverkarens typbeteckning enligt märkning på fordon/separat teknisk enhet/komponent:0.4. Fordonskategori (i förekommande fall):0.5. Tillverkarens namn och adress:0.6. Namn och adress för tillverkarens representant (i förekommande fall)Bifogade handlingar1. Väsentliga uppgifter om motorn och information om provförfarandet.2. Egenskaper hos motorrelaterade fordonsdelar (i förekommande fall).3. Fotografier på motorn och, i förekommande fall, motorrummet.4. Ange övriga bilagor.Datum, beteckning>Slut Grafik>Tillägg 1 >Start Grafik>VÄSENTLIGA UPPGIFTER OM MOTORN OCH INFORMATION OM PROVFÖRFARANDET(1)1. Beskrivning av motorn1.1. Tillverkare:1.2. Tillverkarens typbeteckning:1.3. Fyrtakt/tvåtakt(2)1.4. Cylinderdiameter: mm1.5. Slaglängd: mm1.6. Cylinderantal och -placering:1.7. Slagvolym: cm31.8. Kompressionsförhållande(3):1.9. Ritning/ritningar av förbränningsrum och kolvtopp:1.10. Minsta tvärsnittsyta på inlopps- och utloppskanaler:1.11. Kylsystem1.11.1. Vätskekylning1.11.1.1. Typ av vätska:1.11.1.2. Cirkulationspump/-pumpar: ja/nej(2)1.11.1.3. Egenskaper eller fabrikat och typ(er) (i förekommande fall):1.11.1.4. Utväxlingsförhållanden (i förekommande fall):1.11.2. Luftkylning1.11.2.1. Med fläkt: ja/nej(2)1.11.2.2. Egenskaper eller fabrikat och typ(er) (i förekommande fall):1.11.2.3. Utväxlingsförhållanden (i förekommande fall):1.12. Av tillverkaren tillåtna temperaturer1.12.1. Vätskekylning: Maximitemperatur vid utlopp: K1.12.2. Luftkylning: Referenspunkt:Maximitemperatur vid referenspunkt: K1.12.3. Maximal utloppstemperatur hos laddluften vid laddluftkylaren (i förekommande fall): K1.12.4. Maximal avgastemperatur vid en punkt i avgasröret/-rören intill yttre flänsen/flänsarna på avgasgrenröret/-rören: K1.12.5. Bränsletemperatur: Minimum: K, maximum: K1.12.6. Smörjmedelstemperatur: Minimum: K,maximum: K1.13. Överladdning: ja/nej(2)1.13.1. Fabrikat:(1) För icke-konventionella motorer och system skall motsvarande uppgifter lämnas av tillverkaren.(2) Stryk det ej tillämpliga.(3) Ange toleransen.1.13.2. Typ:1.13.3. Beskrivning av systemet (t. ex. maximalt laddlufttryck, förbiledning, i förekommande fall):1.13.4. Laddluftkylare: ja/nej(1)1.14. InloppssystemLägsta och/eller högsta tillåtna undertryck i inloppet (i förekommande fall) vid motorns maximivarvtal och 100 % belastning: kPa1.15. AvgassystemHögsta tillåtna avgasmottryck vid motorns maximivarvtal och 100 % belastning: kPa2. Ytterligare rökbegränsningsutrustning (i förekommande fall och om den inte omfattas av annan rubrik)Beskrivning och/eller ritning:3. Bränsleförsörjning3.1. MatarpumpTryck(2):kPa, eller diagram med karakteristik(2):3.2. Insprutningssystem3.2.1. Insprutningspump3.2.1.1. Fabrikat:3.2.1.2. Typ:3.2.1.3. Bränslemängd: mm3(2) per slag eller cykel vid ett pumpvarvtal av r/min vid full insprutning, eller diagram med pumpkarakteristik(1)(2):Ange använd metod: på motor/i pumpprovbänk(1)3.2.1.4. Förställning av insprutning3.2.1.4.1. Förställningskurva(2):3.2.1.4.2. Tider(2):3.2.2. Tryckrör3.2.2.1. Längd: mm3.2.2.2. Innerdiameter: mm3.2.3. Insprutare3.2.3.1. Fabrikat:3.2.3.2. Typ:3.2.3.3. Öppningstryck: kPa(2)eller diagram med karakteristik(1)(2):3.2.4. Regulator3.2.4.1. Fabrikat:3.2.4.2. Typ:3.2.4.3. Varvtal då begränsningen påbörjas vid fullast: r/min3.2.4.4. Högsta tomgångsvarvtal vid obelastad motor: r/min3.2.4.5. Tomgångsvarvtal: r/min3.3. Köldstartsystem3.3.1. Fabrikat:3.3.2. Typ:3.3.3. Beskrivning:4. Ventiltider4.1. Maximal ventillyftning samt öppnings- och slutningstider i förhållande till dödpunkterna (eller motsvarande):(1) Stryk det ej tillämpliga.(2) Ange toleransen.4.2. Referens eller inställningsområden(1)5. Motordrivna komponenterMaximalt tillåtet effektuttag för motordrivna komponenter enligt beskrivning och driftvillkor i bilaga 1 avsnitt 5.1.1 i direktiv 80/1269/EEG(2), vid varje motorvarvtal enligt avsnitt 4.1 i bilaga 3 till detta direktiv:Tomgång: kW, Mellan: kW, Maximum: kW6. Kompletterande uppgifter om provvillkoren6.1. Använt smörjmedel6.1.1. Fabrikat:6.1.2. Typ:(Ange blandningsförhållande om smörjmedel och bränsle blandas):6.2. Motordrivna komponenter (enligt avsnitt 5) (i förekommande fall)6.2.1. Förteckning och identifieringsuppgifter:6.2.2. Upptagen effekt vid olika motorvarvtal:Komponent Upptagen effekt (kW) vid olika motorvarvtalTomgång Mellan MaximumTotalt6.3. Dynamometerinställningar (kW)Dellast (%) MotorvarvtalTomgång Mellan Maximum10 -25 -50 -75 -100 -7. Motordata7.1. Motorvarvtal(3)Tomgång: r/minMellanvarvtal: r/minMaximivarvtal: r/min(1) Stryk det ej tillämpliga.(2) EGT nr L 375, 31.12.1980, s. 46.(3) Ange toleransen.7.2 Motoreffekt (mätt enligt bestämmelserna i direktiv 80/1269/EEG)MotorvarvtalTomgång Mellan MaximumMaximal uppmätt effekt vid prov (kW (a))Total effekt upptagen av motordrivna komponenter enligt avsnitt 6.2.2 (kW (b))Bruttoeffekt (kW (c))Maxima tillåten upptagen effekt inligt avsnitt 5 (kW (d))Lägsta nettoeffekt (kW (e))c = a + b; e = c - d>Slut Grafik>Tillägg 2 >Start Grafik>UPPGIFTER OM MOTORRELATERADE FORDONSDELAR1. Undertryck i inloppssystemet vid maximivarvtal och 100 % belastning: kPa2. Avgasmottryck vid maximivarvtal och 100 % belastning: kPa3. Effektförbrukning hos motordrivna komponenter enligt beskrivning och driftvillkor i bilaga 1 avsnitt 5.1.1 i direktiv 80/1269/EEG, vid varje motorvarvtal som anges i avsnitt 4.1 i bilaga 3 till detta direktiv:Komponent Upptagen effekt (kW) vid olika motorvarvtalTomgång Mellan MaximumTotalt >Slut Grafik>BILAGA 3 PROVFÖRFARANDE 1. INLEDNING1.1. I denna bilaga beskrivs metoden för att fastställa utsläppen av gasformiga föroreningar från motorer.1.2. Provet skall genomföras med motorn monterad i provbänk och ansluten till en dynamometer.2. MÄTPRINCIPDe gasformiga föroreningarna i motorns avgaser består bl. a. av kolväten, kolmonoxid och kväveoxider. Under en bestämd sekvens av körmoment med varmkörd motor skall mängden av dessa föroreningar i avgaserna undersökas fortlöpande. Den bestämda sekvensen av körmoment består av ett antal varvtals- och effektsteg, som spänner över dieselmotorns normala arbetsområde. Under varje moment skall koncentrationen av varje förorening, avgasflödet och den utvecklade effekten fastställas, de avlästa värdena vägas samman och värdena användas för att beräkna utsläppet av varje förorening i gram per kilowattimme enligt beskrivningen i denna bilaga.3. UTRUSTNING3.1. Dynamometer och motorutrustningFöljande utrustning skall användas vid avgasprov på motorer i provbänk:3.1.1. En motorprovbänk som är så utrustad att den provcykel som beskrivs i 4.1 kan genomföras.3.1.2. Mätinstrument för varvtal, vridmoment, bränsleförbrukning, luftförbrukning, kylvätske- och smörjmedelstemperatur, avgastryck, undertryck i inloppsrör, avgastemperatur, temperatur hos inloppsluften, atmosfärtryck, luftfuktighet och bränsletemperatur. Noggrannheten hos dessa instrument skall uppfylla kraven enligt metoden för mätning av effekten hos förbränningsmotorer i motorfordon.3.1.3. Ett motorkylsystem med tillräcklig kapacitet för att hålla motorn vid normal drifttemperatur under den tid som fordras för de föreskrivna proven.3.1.4. Ett oisolerat avgassystem utan kylning, som fortsätter minst 0,5 meter efter den punkt där provtagningssonden är placerad och som åstadkommer ett mottryck som högst avviker med ± 650 Pa (± 5 mm Hg) från den övre gränsen vid maximal motoreffekt, enligt vad som anges för fordonsdrift i tillverkarens försäljnings- och servicelitteratur.3.1.5. Ett inloppssystem för motorn, vilket åstadkommer ett undertryck som högst avviker med ± 300 Pa (30 mm vattenpelare) från den övre gränsen för det drifttillstånd hos motorn som ger det högsta luftflödet, enligt vad som föreskrivs av motortillverkaren för en luftrenare till den motor som provas.3.2. Analys- och provtagningsutrustningSystemet skall omfatta en HFID-analysator för mätning av oförbrända kolväten (HC), en NDIR-analysator för mätning av kolmonoxid (CO) och en CLA-, HCLA- eller motsvarande analysator för mätning av kväveoxider (NOx). Med hänsyn till de tunga kolväten som finns i dieselavgaser måste HFID-systemet vara uppvärmt och hållas vid en temperatur av 435 till 473 K (180 till 200 °C).Noggrannheten hos analysatorerna skall vara ± 2,5 % av fullt utslag eller bättre. Ett mätområde skall väljas som är lämpligt med hänsyn till de värden som skall mätas.3.3. Gaser3.3.1. Systemet måste vara fritt från gasläckor. Konstruktion och material måste vara sådana att systemet inte påverkar koncentrationerna av föroreningar i avgaserna. Följande gaser kan användas:>Plats för tabell>3.4. Bärargaser3.4.1. Följande gaser måste finnas tillgängliga om de behövs för att genomföra provet:3.4.2. Ren kvävgas (renhet ≤ 1 ppm C, ≤ 1 ppm CO, ≤ 400 ppm CO2, ≤ 0,1 ppm NO).3.4.3. Ren syrgas (renhet ≥ 99,5 volym-% O2).3.4.4. Vätgasblandning (40 ± 2 % väte, resten kväve eller helium) (renhet ≤ 1 ppm C, ≤ 400 ppm CO2).3.4.5. Ren syntetisk luft (renhet ≤ 1 ppm C, ≤ 1 ppm CO, ≤ 400 ppm CO2, ≤ 0,1 ppm NO), syrehalt mellan 18 och 21 volymprocent.3.5. Kalibreringsgaser3.5.1. Den verkliga koncentrationen hos en kalibreringsgas får inte avvika med mer än ± 2 % från det angivna värdet.3.5.2. De gaser som används för kalibreringen kan också åstadkommas med en gasuppdelare, där utspädning sker med ren N2 eller ren syntetisk luft. Noggrannheten hos blandningsanordningen måste vara sådan att koncentrationerna hos de utspädda kalibreringsgaserna kan fastställas med en noggrannhet av ± 2 %.I bilaga 5 beskrivs de analyssystem som används för närvarande. Andra system eller analysutrustningar som har visat sig ge likvärdiga resultat kan användas.4. PROVFÖRFARANDE4.1. ProvcykelFöljande 13-stegscykel skall följas vid bänkprovet med motorn:>Plats för tabell>4.2. Mätning av avgasflödeFör beräkning av utsläppen är det nödvändigt att känna till avgasflödet (se 4.8.1.1). För att fastställa avgasflödet kan någon av följande metoder användas:a) Direkt mätning av avgasflödet med flödesmunstycke eller motsvarande mätsystem.b) Mätning av luftflödet och bränsleflödet med ett lämpligt mätsystem och beräkning av avgasflödet med följande ekvationer:GEXH = GAIR + GFUELellerV'EXH = VAIR - 0,75 GFUEL (torr avgasvolym)ellerV"EXH = VAIR + 0,77 GFUEL (våt avgasvolym)Noggrannheten vid avgasflödesmätningen skall vara ± 2,5 % eller bättre. Koncentrationen kolmonoxid och kväveoxid mäts i torra avgaser. Därför skall CO- och NOx-utsläppen beräknas från den torra avgasvolymen V'EXH. Emellertid skall för ett mätsystem med uppvärmd provtagningsledning NOx-utsläppen beräknas från den våta avgasvolymen V"EXH. Om massflödet avgaser (GEXH) används vid beräkningen skall CO- och NOx-koncentrationerna relateras till de våta avgaserna. Beräkning av HC-utsläppen skall inbegripa GEXH eller V"EXH beroende på den valda mätmetoden.4.3. Handhavande av analys- och provtagningssystemAnalysatorerna skall handhas enligt instrumenttillverkarens start- och driftanvisningar. Följande minimikrav skall uppfyllas.4.3.1. KalibreringsförfarandeKalibrering skall utföras inom en månad före avgasprovet. Mätinstrumenten kalibreras och kalibreringskurvorna kontrolleras med kalibreringsgaser. Samma gasflöden används som vid avgasprov.4.3.1.1. Minst två timmar skall avsättas för uppvärmning av analysatorerna.4.3.1.2. Ett läckageprov utförs på systemet. Provtagningssonden kopplas bort från avgassystemet och anslutningen pluggas. Analysatorpumpen kopplas in. Efter en inledande stabiliseringsperiod bör alla flödes- och tryckmätare visa noll. Om så inte är fallet kontrolleras provtagningsledningarna och felet rättas till.4.3.1.3. NDIR-analysatorn trimmas in, om det behövs, och förbränningsflamman i HFID-analysatorn ställs in optimalt.4.3.1.4. Med ren, torr luft (eller kvävgas) nollställs CO- och NOx-analysatorerna. Torr luft renas för HC-analysatorn. Analysatorerna återställs med lämpliga kalibreringsgaser.4.3.1.5. Nollställningen kontrolleras på nytt och förfarandet enligt 4.3.1.4 ovan upprepas vid behov.4.3.2. Bestämning av kalibreringskurva4.3.2.1. Analysatorns kalibreringskurva bestäms genom minst fem kalibreringspunkter så jämnt utspridda som möjligt. Den nominella koncentrationen hos den mest koncentrerade kalibreringsgasen får inte understiga 80 % av fullt mätutslag.4.3.2.2. Kalibreringskurvan beräknas med minsta kvadratmetoden.Om graden hos det polynom som erhålls är större än 3 måste antalet kalibreringspunkter vara lika med polynomgraden plus 2.4.3.2.3. Kalibreringskurvan får inte avvika med mer än 2 % från det nominella värdet för varje kalibreringsgas.4.3.2.4. Uppritning av kalibreringskurvaFrån den uppritade kalibreringskurvan och kalibreringspunkterna är det möjligt att fastställa om kalibreringen har utförts på ett riktigt sätt. De karakteristiska parametrarna för analysatorn måste anges, särskilt- skalan,- känsligheten,- nollpunkten,- datum för kalibreringen.4.3.2.5. Om det kan visas på ett sätt som godtas av den tekniska tjänsten att alternativa metoder (t. ex. med datoranalys, elektronisk kontroll av mätområdet etc.) kan ge motsvarande noggrannhet, får dessa metoder användas.4.3.3. Prov av NOx-omvandlarens verkningsgrad4.3.3.1. Verkningsgraden hos omvandlaren från NOx till NO kontrolleras på följande sätt:4.3.3.2. Med den provuppställning som visas i slutet av denna bilaga och med hjälp av följande förfarande kan verkningsgraden hos omvandlaren kontrolleras med en ozongenerator.4.3.3.3. Kalibrera CLA inom det vanligaste driftområdet enligt tillverkarens anvisningar med hjälp av nollställnings- och spänngas (NO-halten måste uppgå till ca 80 % av driftområdet och NO2-koncentrationen i gasblandningen understiga 5 % av NO-koncentrationen). NOx-analysatorn måste vara i NO-läget, så att spänngasen inte passerar omvandlaren. Notera den avlästa koncentrationen.4.3.3.4. Via en T-anslutning tillförs syre kontinuerligt till gasflödet tills den visade koncentrationen är ca 10 % lägre än den visade kalibreringskoncentrationen enligt 4.3.3.3. Notera den avlästa koncentrationen c. Ozongeneratorn skall vara bortkopplad under hela detta förlopp.4.3.3.5. Ozongeneratorn aktiveras nu, så att den alstrar tillräckligt med ozon för att NO-koncentrationen skall sjunka till 20 % (minimum 10 %) av kalibreringskoncentrationen enligt 4.3.3.3. Notera den avlästa koncentrationen d.4.3.3.6. NO-analysatorn kopplas sedan om till NOx-läge, vilket innebär att gasblandningen (som består av NO, NO2, O2 och N2) passerar genom omvandlaren. Notera den avlästa koncentrationen a.4.3.3.7. Ozongeneratorn kopplas bort. Gasblandningen enligt 4.3.3.4 passerar genom omvandlaren och in i detektorn. Notera den avlästa koncentrationen b.4.3.3.8. Med ozongeneratorn bortkopplad stängs även syretillförseln. Det avlästa NO-värdet får inte med mer än 5 % överstiga värdet enligt 4.3.3.3.4.3.3.9. Verkningsgraden hos NOx-omvandlaren beräknas på följande sätt:Verkningsgrad (%) = ( 1 + >NUM>a - b/>DEN>c - d ) × 1004.3.3.10. Verkningsgraden hos omvandlaren måste kontrolleras före varje kalibrering av NOx-analysatorn.4.3.3.11. Omvandlarens verkningsgrad får inte understiga 90 %.AnmärkningOm analysatorns driftområde ligger högre än det högsta område inom vilket NOx-generatorn kan ge en reduktion från 80 % till 20 %, skall det högsta område användas inom vilket NOx-generatorn fungerar.4.3.4. Kontroller före provMinst två timmar skall avsättas för uppvärmning av de NDIR-analysatorerna. Helst bör dessa aldrig slås av. Choppermotorerna kan stängas av när de inte används.4.3.4.1. HC-analysatorn nollställs med torr luft eller kvävgas. Ett stabilt värde skall kunna avläsas på förstärkarens mätare och registreringsanordning.4.3.4.2. Spänngas förs in och förstärkningen ställs in för att passa kalibreringskurvan. Samma flöde skall användas för kalibrering, spännprov och avgasprovtagning, för att inte korrigering skall behöva göras för trycket i provcellen. Halten av den aktuella beståndsdelen i spänngasen skall vara sådan att 75 - 95 % av fullt utslag erhålls. Koncentrationen får inte variera med mer än ± 2 %.4.3.4.3. Nollställningen kontrolleras och de moment som beskrivs i 4.3.2.1 och 4.3.2.2 upprepas vid behov.4.3.4.4. Flödeshastigheten kontrolleras.4.4. BränsleDet referensbränsle som anges i bilaga 4 skall användas.4.5. Provningsvillkor4.5.1. Den absoluta temperaturen (T) i motorns inlopp uttryckt i kelvin och det torra atmosfärtrycket (ps) i kilopascal skall mätas och parametern F bestämmas enligt formeln:F = (>NUM>99/>DEN>ps)0,65 × ( >NUM>T/>DEN>298)0,54.5.2. För att ett prov skall godkännas skall parametern F vara:0,96 ≤ F ≤ 1,064.6. Provets genomförandeUnder varje steg i provcykeln skall det angivna motorvarvtalet hållas med en noggrannhet av ± 50 r/min och angivet vridmoment inte avvika med mer än ± 2 % från det maximala momentet vid provvarvtalet. Bränsletemperaturen vid inloppet till insprutningspumpen skall vara 306 - 316 K (33 - 43 °C). Regulatorn och bränslesystemet justeras enligt uppgifter i tillverkarens försäljnings- och servicelitteratur. Följande åtgärder vidtas vid varje prov:4.6.1. Instrument och provtagningssonder installeras på föreskrivet sätt.4.6.2. Kylsystemet startas.4.6.3. Motorn startas och varmkörs tills alla temperaturer och tryck har stabiliserats.4.6.4. Vridmomentkurvan vid full belastning fastställs genom experiment för att beräkna vridmomentvärdena vid vart och ett av de angivna provstegen. Den högsta effekt som får upptas av motordrivna komponenter beaktas, enligt vad som föreskrivs av tillverkaren för motortypen i fråga. Dynamometerns inställning för varje motorvarvtal och varje belastningsfall beräknas enligt formeln:S = Pmin × >NUM>L/>DEN>100 + Pauxdärs = dynamometerinställningPmin = lägsta nettoeffekten hos motorn som framgår av rad e i tabellen i avsnitt 7.2 i tillägg 1 till bilaga 2L = dellast enligt avsnitt 4.1 i denna bilagaPaux = maximal tillåten upptagen effekt hos motordrivna komponenter minus effekten hos sådana komponenter som verkligen drivs av motorn: d - b enligt avsnitt 7.2 i tillägg 1 till bilaga 24.6.5. Utsläppsanalysatorernas nollpunkt och mätområde ställs in.4.6.6. Provsekvensen påbörjas (se 4.1). Motorn körs sex minuter i varje steg, varvid ändringarna i varvtal och belastning skall ha avslutats inom den första minuten. Analysatorernas utslag registreras på en linjeskrivare under hela sexminutersperioden och avgaserna skall passera analysatorerna åtminstone under de sista tre minuterna. Motorvarvtal och belastning, inloppstemperatur och -undertryck, bränsle- och avgasflöde registreras under de sista fem minuterna av varje moment, varvid villkoren för varvtal och belastning skall vara uppfyllda under den sista minuten av varje moment.4.6.7. Ytterligare data som behövs för beräkningarna avläses och registreras (se 4.7).4.6.8. Nollställning och mätområdesinställningar kontrolleras och återställs vid behov åtminstone vid slutet av varje prov. Provet skall betraktas som godtagbart om den justering som måste göras vid provets slut inte överstiger den mätnoggrannhet hos analysatorerna som krävs enligt 3.2.4.7. ResultatavläsningDe sista 60 sekunderna av varje steg lokaliseras och det genomsnittliga registrerade värdet för HC, CO och NOx fastställs. Koncentrationerna av HC, CO och NOx under varje steg bestäms från de genomsnittliga avläsningarna och motsvarande kalibreringsdata. Andra metoder för registrering kan godtas, om de medger att samma uppgifter erhålls.4.8. Beräkningar4.8.1. De slutliga resultat som rapporteras erhålls på följande sätt:4.8.1.1. Massflödeshastigheten hos avgaserna GEXH eller V'EXH och V"EXH bestäms (se 4.2) för varje moment.4.8.1.2. När GEXH används skall den uppmätta kolmonoxid- och kväveoxidkoncentrationen omvandlas till våt bas enligt bilaga 6. Om ett analyssystem med uppvärmd provtagningsledning används skall dock inte NOx-utsläppet omvandlas enligt bilaga 6.4.8.1.3. NOx-koncentrationen korrigeras enligt bilaga 7.4.8.1.4. Massflödet föroreningar för varje provsteg beräknas på följande sätt:>Plats för tabell>eller>Plats för tabell>4.8.2. Utsläppen beräknas på följande sätt:NOx = >NUM>NOx massa × WF/>DEN>P × WFCO = >NUM>COx massa × WF/>DEN>P × WFHC = >NUM>HCx massa × WF/>DEN>P × WFVägningsfaktorerna i ovanstående beräkningar tas ur följande tabell:>Plats för tabell>>Hänvisning till >BILAGA 4 >Plats för tabell>BILAGA 5 SYSTEM FÖR AVGASANALYS Tre analyssystem beskrivs som baseras på användningen av- en HFID-analysator för mätning av kolväten,- en NDIR-analysator för mätning av kolmonoxid,- CLA-, HCLA- eller likvärdig analysator med eller utan uppvärmd provtagningsledning för mätning av kväveoxider.System 1Ett schema över analys- och provtagningsutrustningen med kemiluminescensanalysator för mätning av NOx visas i figur 1.>Plats för tabell>System 2Ett schema över analys- och provtagningsutrustning med NDIR-analysator för mätning av NOx visas i figur 2.>Plats för tabell>System 3Ett schema över analys- och provtagningsutrustning med HCLA-analysator eller motsvarande för mätning av NOx visas i figur 3 i denna bilaga.>Plats för tabell>>Hänvisning till >>Hänvisning till >>Hänvisning till >BILAGA 6 OMVANDLING AV CO- OCH NOx-KONCENTRATIONER TILL VÅT BAS Koncentrationerna av CO och NOx i avgaserna mäts enligt förfarandet på torr bas. För att omvandla uppmätta värden till de koncentrationer som finns i avgaserna (våt bas) kan följande förhållande utnyttjas:ppm (våt bas) = ppm (torr bas) × [ 1 - 185 (>NUM>GFUEL/>DEN>GAIR) ]där:GFUEL = bränsleflödet (kg/s) eller (kg/h)GAIR = luftflödet (kg/s) eller (kg/h) (torr luft)BILAGA 7 KORRIGERINGSFAKTOR FÖR LUFTFUKTIGHET AVSEENDE KVÄVEOXIDER Värdena för kväveoxider skall multipliceras med följande korrigeringsfaktor för luftfuktigheten:>NUM>1/>DEN>1 + A (7m - 75) + B × 1,8 (T - 32)där:A = 0,044 >NUM>GFUEL/>DEN>GAIR - 0,0038B = 0,116 >NUM>GFUEL/>DEN>GAIR + 0,0053m = inloppsluftens fuktighet i gram vatten per kilogram torr luftT = luftens temperatur i K>NUM>GFUEL/>DEN>GAIR = bränsle/luftförhållande(baseratpåtorrluft)BILAGA 8 (MALL) EEG-TYPGODKÄNNANDEINTYG >Start Grafik>Myndighetens namnMeddelande om:- typgodkännande(1)- utvidgat typgodkännande(1) av fordon/separat teknisk enhet/komponent(1) enligt direktiv 88/77/EEG senast ändrat genom direktiv...EEG-typgodkännande nr: Utvidgat typgodkännande nr:DEL 10. Allmänt0.1. Fabrikat för fordon/separat teknisk enhet/komponent:0.2. Tillverkarens beteckning på fordon/separat teknisk enhet/komponent(1):0.3. Tillverkarens typkod som den anges på fordon/separat teknisk enhet/komponent(1):0.4. Fordonskategori:0.5. Tillverkarens namn och adress:0.6. Namn och adress för tillverkarens representant (i förekommande fall):DEL 21. Kort beskrivning (i förekommande fall): Se bilaga 1.2. Tekniskt organ som utfört provet:3. Provrapportens datum:4. Provrapportens nummer:5. Skäl för utvidgat typgodkännande (i förekommande fall):6. Anmärkningar (i förekommande fall): Se bilaga 1.7. Ort:8. Datum:9. Underskrift:10. En lista bifogas över handlingar, som kan erhållas på begäran och som utgör den typgodkännandeakt som inlämnats till den administrativa enhet som har utfärdat typgodkännandet.(1) Stryk det ej tillämpliga.>Slut Grafik>Tillägg >Start Grafik>till EEG-typgodkännandeintyg nr... som avser typgodkännande av fordon/separat teknisk enhet/komponent(1)enligt direktiv 88/77/EEG1. Kort beskrivning1.1. Uppgifter som skall ifyllas i samband med typgodkännande av ett fordon med monterad motor:1.1.1. Motorns fabrikat (företagets namn):1.1.2. Typ och kommersiell beteckning (nämn förekommande varianter):1.1.3. Tillverkarens typkod som den anges på motorn:1.1.4. Fordonskategori (i förekommande fall):1.1.5. Tillverkarens namn och adress:1.1.6. Namn och adress för tillverkarens representant (i förekommande fall):1.2. Om den motor som avses i 1.1 typgodkänts som separat teknisk enhet:1.2.1. Motorns typgodkännandenummer:1.3. Uppgifter som skall ifyllas i samband med typgodkännande av en motor som separat teknisk enhet (villkor som skall iakttas vid installation av motorn i fordonet):1.3.1. Högsta eller lägsta undertryck i inloppssystemet kPa1.3.2. Högsta tillåtna mottryck kPa1.3.3. Högsta effekt som får upptas av motordrivna komponenter:1.3.3.1. Tomgång: kW; Mellan: kW; Maximum: kW1.3.4. Begränsningar för användningen (i förekommande fall):1.4. Utsläppsnivåer:CO g/kWhHC g/kWhNOX g/kWh6.Anmärkningar (i förekommande fall):(1) Stryk det ej tillämpliga.>Slut Grafik>


Avis juridique important

|

31999L0019

Kommissionens direktiv 1999/19/EG av den 18 mars 1999 om ändring av rådets direktiv 97/70/EG om att införa harmoniserade säkerhetsregler för fiskefartyg som har en längd av 24 meter och däröver (Text av betydelse för EES)

Europeiska gemenskapernas officiella tidning nr L 083 , 27/03/1999 s. 0048 - 0049

KOMMISSIONENS DIREKTIV 1999/19/EG av den 18 mars 1999 om ändring av rådets direktiv 97/70/EG om att införa harmoniserade säkerhetsregler för fiskefartyg som har en längd av 24 meter och däröver (Text av betydelse för EES)EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIVmed beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,med beaktande av rådets direktiv 97/70/EG av den 11 december 1997 om att införa harmoniserade säkerhetsregler för fiskefartyg som har en längd av 24 meter och däröver (1), särskilt artikel 8 i detta, ochav följande skäl:(1) Kommissionen har undersökt bestämmelserna i kapitel IX i bilaga II till direktiv 97/70/EG med hänsyn till deras tillämpning på nya fiskefartyg som är mellan 24 och 45 meter långa och med beaktande av dessa fartygs begränsade storlek och antalet ombordvarande.(2) Denna undersökning har visat att vad gäller sådana fartygs radiokommunikation kan samma säkerhet garanteras, när fartygen uteslutande går i trafik inom havsområde A1, om det krävs att de utrustas med en extra VHF-radio, som använder Digital Selective Calling (DSC) i stället för Emergency Position Indicating Radio Beacon (EPIRB).(3) Mot bakgrund av denna undersökning bör bilaga II till direktiv 97/70/EG ändras.(4) Ändringen överensstämmer med reglerna för att fartyg som inte omfattas av SOLAS kan delta i Global Maritime Distress and Safety System (GMDSS) som upprättats av Internationella sjöfartsorganisationens (IMO) sjösäkerhetskommitté genom cirkulär 803 av den 9 juni 1997.(5) De åtgärder som föreskrivs i detta diektiv är förenliga med yttrandet från den kommitté som inrättats genom artikel 12 i rådets direktiv 93/75/EEG (2), senast ändrat genom kommissionens direktiv 98/74/EG (3).HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.Artikel 1 I bilaga II till direktiv 97/70/EG skall följande läggas till under rubriken: "Kapitel IX: Radiokommunikation""Regel 7: Radioutrustning - havsområde A1En ny punkt 4 skall föras in med följande lydelse:`Utan hinder av bestämmelser i regel 4 a, kan administrationen undanta nya fiskefartyg som har en längd av 24 meter och däröver men mindre än 45 meter och som endast går i trafik inom havsområde A1 från kraven i reglerna 6.1 f och 7.3 om de är utrustade med en VHF-radioinstallation enligt bestämmelser i regel 6.1 a och, dessutom, med en VHF-radioinstallation som använder DSC för överföring av nödsignaler från sjöss till land enligt bestämmelser i regel 7.1 a.`"Artikel 2 1. Medlemsstaterna skall sätta i kraft de lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv senast den 31 maj 2000. De skall genast underrätta kommissionen om detta.När en medlemsstat antar dessa bestämmelser skall de innehålla en hänvisning till detta direktiv eller åtföljas av en sådan hänvisning när de offentliggörs. Närmare föreskrifter om hur hänvisningen skall göras skall varje medlemsstat själv utfärda.2. Medlemsstaterna skall till kommissionen överlämna de bestämmelser i nationell lagstiftning som de antar inom det område som omfattas av detta direktiv.Artikel 3 Detta direktiv träder i kraft den tjugonde dagen efter det att det har offentliggjorts i Europeiska gemenskapernas officiella tidning.Artikel 4 Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.Utfärdat i Bryssel den 18 mars 1999.På kommissionens vägnarNeil KINNOCKLedamot av kommissionen(1) EGT L 34, 9.2.1998, s. 1.(2) EGT L 247, 5.10.1993, s. 19.(3) EGT L 276, 13.10.1998, s. 7.


Avis juridique important

|

31979L0796

Kommissionens första direktiv 79/796/EEG av den 26 juli 1979 om fastställande av gemenskapens analysmetoder för undersökning av vissa sockerarter som är avsedda för livsmedel

Europeiska gemenskapernas officiella tidning nr L 239 , 22/09/1979 s. 0024 - 0052 Finsk specialutgåva Område 13 Volym 10 s. 0080  "Grekisk specialutgåva" Område 13 Volym 8 s. 0222  Svensk specialutgåva Område 13 Volym 10 s. 0080  Spansk specialutgåva: Område 13 Volym 10 s. 0190  Portugisisk specialutgåva: Område 13 Volym 10 s. 0190

KOMMISSIONENS FÖRSTA DIREKTIV av den 26 juli 1979 om fastställande av gemenskapens analysmetoder för undersökning av vissa sockerarter som är avsedda för livsmedel (79/796/EEG)EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIVmed beaktande av Fördraget om uppprättandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen,med beaktande av rådets direktiv 73/437/EEG av den 11 december 1973 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om vissa sockersorter avsedda som livsmedel(1), särskilt artikel 11 i detta, ochmed beaktande av följande:Enligt artikel 11 i direktivet skall sammansättningen av vissa sockerarter kontrolleras genom analysmetoder som fastställs inom gemenskapen.Det är önskvärt att fastställa en första serie metoder för vilka undersökningar har avslutats.Metoden för bestämning av färgtyp för socker eller vitt socker och för extravitt socker, metoden för mätning av aska via den specifika ledningsförmågan i extravitt socker, sockerlösning, invertsockerlösning och invertsockersirap samt metoden för bestämning av färgen i lösningar av extravitt socker och sockerlösning har fastställts i bilagan till direktiv 73/437/EEG.I väntan på att ytterligare metoder för bestämning av reducerande sockerarter skall utarbetas inom gemenskapen bör medlemsstaterna få välja att fortsätta tillåta att Lane och Eynonmetoden (metod 7 och 8 i bilaga 2, 3.3 och 3.4) används i stället för Luff-Schoorlmetoden (metod 6 i bilaga 2, 3.3 och 3.4).Analysmetoderna enligt detta direktiv har tillstyrkts av Ständiga livsmedelskommittén.HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.Artikel 11. Medlemsstaterna skall kräva att de analyser som är nödvändiga för kontroll av de kriterier som anges i bilaga 1, utförs enligt de metoder som beskrivs i bilaga 2 till detta direktiv.2. Utan att det påverkar tillämpningen av andra stycket skall Luff-Schoorlmetoden (bilaga 2, metod 6) användas för att bestämma reducerande socker i följande sockerarter:- sockerlösning- vit sockerlösning- invertsockerlösning- vit invertsockerlösning- invertsockersirap- stärkelsesirap- torkad stärkelsesirap- glukosmonohydrat- vattenfri glukos.Medlemsstaterna får dock kräva att Lane och Eynonmetoden (bilaga 2, metod 7 och/eller 8 allt efter behov) används inom deras eget territorium för bestämning av reducerande socker i en eller flera av de angivna sockerarterna.3. En medlemsstat som utnyttjar rättigheten enligt punkt 2 andra stycket skall genast underrätta kommissionen och övriga medlemsstater om detta.Artikel 2Medlemsstaterna skall sätta i kraft de lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv inom 18 månader efter dagen för anmälan och skall genast underrätta kommissionen om detta.Artikel 3Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.Utfärdat i Bryssel, den 26 juli 1979.På kommissionens vägnarÉtienne DAVIGNONLedamot av kommissionen(1) EGT nr L 356, 27.12.1973, s. 71.BILAGA 1TILLÄMPNINGSOMRÅDE FÖR GEMENSKAPENS METODER FÖR ANALYS AV VISST SOCKER SOM ÄR AVSETT SOM LIVSMEDELI. Bestämning av förlusten av massa vid torkning av- halvvitt socker- socker eller vitt socker	(med metod 1, bilaga 2)- extravitt sockerII. Bestämning av torrsubstansen iII.1 - stärkelsesirap- torkad stärkelsesirap	(med metod 2, bilaga 2)- glukosmonohydrat- vattenfri glukosII.2 - sockerlösning eller vit sockerlösning- invertsockerlösning eller vit invert- sockerlösning	(med metod 3, bilaga 2)- invertsockersirap eller vit invertsockersirapIII. Mätning av reducerande sockerarter iIII.1 - halvvitt socker	(med metod 4, bilaga 2)III.2 - socker eller vitt socker	(med metod 5, bilaga 2)- extravitt sockerIII.3 - sockerlösning- vit sockerlösning- invertsockerlösning	(med metod 6 eller 7, bilaga 2)- vit invertsockerlösning- invertsockersirap- vit invertsockersirapIII.4 - stärkelsesirap- torkad stärkelsesirap	(med metod 6 eller 8, bilaga 2)- glukosmonohydrat- vattenfri glukosIV. Bestämning av sulfataska i- stärkelsesirap- torkad stärkelsesirap	(med metod 9, bilaga 2)- glukosmonohydrat- vattenfri glukosV. Bestämning av polarisation av:- halvvitt socker- socker eller vitt socker	(med metod 10, bilaga )- extravitt sockerBILAGA 2ANALYSMETODER FÖR KONTROLL AV SAMMANSÄTTNINGEN AV VISST SOCKER SOM ÄR AVSETT SOM LIVSMEDELINLEDNING1. Beredning av analysprovBlanda omsorgsfullt det prov som har lämnats till laboratoriet.Avskilj ett delprov på minst 200 g och överför detta omedelbart till en ren, torr och fukttät behållare med lufttät förslutning.2. Reagensmedel och apparaturBeskrivningen av apparaturen omfattar bara specialinstrument och specialapparatur eller sådant som kräver speciella standarder.Med vatten avses destillerat vatten eller avjoniserat vatten av minst motsvarande renhet.Om inte annat anges skall alla reagensmedel vara av sådan kvalitet att de lämpar sig för analytiskt bruk.Med reagenslösning utan närmare bestämning avses en vattenbaserad lösning.3. Redovisning av resultatResultatet i den officiella analysrapporten skall utgöra medelvärdet av minst två likadant utförda bestämningar.Om inte annat anges skall resultaten uttryckas i procent av massan av det prov som ursprungligen lämnats till laboratoriet.Antalet signifikanta siffror i det på detta sätt uttryckta resultatet skall bestämmas av metodens noggrannhet.METOD 1 BESTÄMNING AV FÖRLUSTEN AV MASSA VID TORKNING1. Räckvidd och användningsområdeMetoden bestämmer förlusten av massa vid torkning av- halvvitt socker- socker eller vitt socker- extravitt socker.2. DefinitionFörlusten av massa vid torkning: värdet av den massa som går förlorad vid torkning med angiven metod.3. PrincipFörlusten av massa vid torkning bestäms genom torkning vid en temperatur av 103 ± 2 °C.4. Apparatur4.1 Analysvåg med en noggrannhet av 0,1 mg.4.2 Ugn med lämplig ventilation, som är termostatreglerad och som kan hålla temperaturen stabil vid 103 ± 2 °C.4.3 Vågskål av metall, flatbottnad, som inte angrips av proven och som tål förhållandena vid undersökningen, diameter minst 100 mm, djup minst 30 mm.4.4 Torkapparat med nyaktiverad kiselgel eller likvärdigt torkmedel med fukthaltsindikator.5. FörfarandeOBS! De arbetsmoment som beskrivs i avsnitt 5.3 P5.7 måste utföras omedelbart sedan provbehållaren öppnats.5.1 Torka skålen (4.3) till konstant vikt i ugnen (4.2) vid 103 ± 2 °C.5.2 Låt skålen svalna i torkapparaten (4.4) i minst 30 P35 minuter och väg därefter med en noggrannhet av 0,1 mg.5.3 Väg upp 20 P30 g av provet i skålen med en noggrannhet av 0,1 mg.5.4 Ställ skålen i ugnen (4.2) vid 103 ± 2 °C i tre timmar.5.5 Låt skålen svalna i en torkapparat (4.4) och väg med en noggrannhet av 0,1 mg.5.6 Ställ tillbaka skålen i ugnen vid 103 ± 2 °C i 30 minuter.Låt skålen svalna i torkapparaten (4.4) och väg med en noggrannhet av 0,1 mg. Upprepa behandlingen om skillnaden mellan de båda vägningarna är större än 1 mg. Skulle massan ha ökat, skall det lägsta noterade värdet användas i beräkningen.5.7 Den sammanlagda torktiden får inte överskrida fyra timmar.6. Redovisning av resultaten6.1 Formel och beräkningsmetodDen massa som förloras vid torkningen, uttryckt i viktprocent av provet, beräknas med följande formel:>NUM>(m0 Pm1)>DEN>m° × 100därm0 är provets ursprungliga massa i gram,m1 är provets massa i gram efter torkningen.6.2 RepeterbarhetDe båda bestämningarna skall utföras samtidigt eller i snabb följd på samma prov, av samma person och under samma förhållanden, och skillnaden mellan resultaten får då vara högst 0,02 g per 100 g prov.METOD 2 BESTÄMNING AV TORRSUBSTANSENBestämning med vakuumugn1. Räckvidd och användningsområdeMed denna metod bestäms torrsubstanshalten i- stärkelsesirap- torkad stärkelsesirap- glukosmonohydrat- vattenfri glukos.2. DefinitionTorrsubstanshalt: mängden torrsubstans bestämd med angiven metod.3. PrincipTorrsubstansen bestäms vid en temperatur av 70 ¹ 1 °C med hjälp av vakuumugn och vid ett tryck av högst 3,3 kPa (34 mbar). I fråga om stärkelsesirap eller torkad stärkelsesirap bereds proven före torkningen med en blandning av vatten och kiselgur.4. Reagensmedel4.1 Kiselgur: placeras i en Buchner-tratt och renas genom upprepade sköljningar med utspädd saltsyra (1 ml koncentrerad saltsyra, densitet vid 20 °C = 1,19 g ml, per liter vatten). Behandlingen är färdig när sköljvätskan förblir definitivt sur. Skölj med vatten tills pH-värdet i det filtrerade vattnet är högre än 4. Torka i ugn vid 103 ± 2 °C och förvara i lufttät behållare.5. Apparatur5.1 Vakuumtorkugn som är absolut tät, termostatreglerad och försedd med termometer och vakuummanometer. Ugnen måste vara konstruerad på sådant sätt att värmen snabbt överförs till vågskålarna som står på hyllorna.5.2 Lufttorkningsanordning bestående av en glaskolonn fylld med nyaktiverad kiselgel eller ett likvärdigt torkmedel med fukthaltsindikator. Kolonnen är monterad i serie med en gastvättare som innehåller koncentrerad svavelsyra och är ansluten till ugnens luftintag.5.3 Vakuumpump som kan hålla ett konstant tryck av 3,3 kPa (34 mbar) eller lägre i ugnen.5.4 Vågskål av metall, som är flatbottnad, och inte angrips av proven och i övrigt tål förhållandena vid testerna, diameter minst 100 mm, djup minst 30 mm.5.5 Glasstav av sådan längd att den inte kan falla ned helt i behållaren.5.6 Torkapparat som innehåller nyaktiverad torr kiselgel eller ett likvärdigt torkmedel med fukthaltsindikator.5.7 Analysvåg med en noggrannhet av 0,1 mg.6. Förfarande6.1 Häll ca 30 g kiselgur (4.1) i vågskålen (5.4) som skall vara försedd med en glasstav (5.5). Placera alltsammans i ugnen (5.1) vid 70 ± 1 °C och sänk trycket till 3,3 kPa (34 mbar) eller lägre.Låt torka i minst fem timmar medan en långsam luftström leds in i ugnen genom lufttorkningsanordningen. Kontrollera trycket då och då och korrigera om så behövs.6.2 Återställ atmosfäriskt tryck i ugnen genom att försiktigt öka inströmningen av torr luft. Placera omedelbart skålen tillsammans med glasstaven i torkapparaten (5.6). Låt svalna och väg sedan.6.3 Väg med en noggrannhet av 1 mg upp ca 10 gram av provet, som skall analyseras i en 100 ml-bägare.6.4 Späd provet med 10 ml varmt vatten och häll kvantitativt över hela lösningen i vågskålen med hjälp av glasstaven (5.5).6.5 Ställ skålen med provet och glasstaven i ugnen och sänk trycket till 3,3 kPa (34 mbar) eller lägre. Torka vid 70 ± 1 °C och låt en långsam luftström passera genom ugnen.Torkningen bör pågå i 20 timmar, och det mesta av vätskeförlusten bör ha skett vid första dagens slut. Vakuumpumpen måste arbeta vid ett i förväg inställt tryck. Låt en långsam ström av torr luft passera in i ugnen för att hålla kvar trycket vid ca 3,3 kPa (34 mbar) eller lägre under natten.6.6 Återställ atmosfäriskt tryck i ugnen genom att försiktigt öka inströmningen av torrluft. Placera omedelbart vågskålen med innehåll i torkapparaten. Låt svalna och väg sedan med en noggrannhet av 1 mg.6.7 Fortsätt torkningen (6.5) i ytterligare fyra timmar. Återställ atmosfäriskt tryck i ugnen och placera därefter omedelbart skålen i torkapparaten. Låt svalna och väg sedan. Undersök om konstant massa har uppnåtts. Resultatet anses tillfredsställande om skillnaden mellan två vägningar av samma skål inte är mer än 2 mg. Är skillnaden större, upprepa arbetsmoment 6.7.6.8 För bestämning av torrsubstansen i prover av vattenfri glukos eller glukosmonohydrat behöver man inte använda kiselgur och vatten.7. Redovisning av resultat7.1 Formel och beräkningsmetodTorrsubstanshalten uttryckt i procent av provets massa erhålls genom(m1 Pm2) × >NUM>100>DEN>m0där	m0 = provets ursprungliga massa i gram,m1  = massan i gram av vågskålen plus kiselgur, glasstav och resterande prov efter torkning,m2 = massan i gram av vågskålen plus kiselgur och glasstav.7.2 RepeterbarhetDe båda bestämningarna skall utföras samtidigt eller i snabb följd på samma prov, av samma person och under samma förhållanden, och skillnaden mellan resultaten får då vara högst 0,12 g per 100 g prov.METOD 3 BESTÄMNING AV DEN TOTALA TORRSUBSTANSEN(Refraktometrisk metod)1. Räckvidd och tillämpningsområdeMed denna metod bestäms torrsubstanshalten i- sockerlösning- vit sockerlösning- invertsockerlösning- vit invertsockerlösning- invertsockersirap- vit invertsockersirap.2. DefinitionTorrsubstanshalt: mängden torrsubstans bestämd med angiven metod.3. PrincipBrytningsindex för ett prov bestäms vid 20 °C och omvandlas till torrsubstanshalt med hjälp av bifogade referenstabeller som visar koncentrationen som en funktion av brytningsindexet.4. Apparatur4.1 Refraktometer med fyra decimalers noggrannhet, försedd med termometer och cirkulationspump för vatten samt ansluten till ett vattenbad vars temperatur regleras med termostat till 20 ± 0,5 °C.4.2 Ljuskälla bestående av en natriumlampa.5. Förfarande5.1 Om provet innehåller kristaller, lös upp dessa genom att späda provet i förhållandet 1:1 (m/m).5.2 Mät brytningsindex hos provet vid 20 °C i refraktometern (4.1.).6. Redovisning och beräkning av resultat6.1 Beräkna torrsubstanshalten med hjälp av brytningsindexen för sackaros vid 20 °C i tabellen och korrigera förekomsten av invertsockerarter genom att för varje procent av invertsocker i det analyserade provet lägga 0,022 till det resultat som erhållits från tabellerna.6.2 Om provet spätts ut till 1:1 (m/m) med vatten skall den beräknade torrsubstanshalten multipliceras med två.6.3 RepeterbarhetDe båda bestämningarna skall utföras samtidigt eller i snabb följd på samma prov, av samma person och under samma förhållanden och skillnaden mellan resultaten får då vara högst 0,2 g torrsubstans per 100 g prov.>Plats för tabell>METOD 4 BESTÄMNING AV REDUCERANDE SOCKERARTER UTTRYCKTA SOM INVERTSOCKER(Berlininstitutets metod)1. Räckvidd och tillämpningsområdeMetoden bestämmer halten reducerande sockerarter uttryckt som invertsocker i halvvitt socker.2. DefinitionerReducerande sockerarter uttryckta som invertsocker: halten reducerande sockerarter bestämd med angiven metod.3. PrincipProvlösningen som innehåller reducerande sockerarter används för att reducera en lösning av koppar(II)komplex. Den koppar(I)oxid som bildas oxideras sedan med standardjodlösning och det som blir över av detta bestäms genom återtitrering med standardiserad natriumtiosulfatlösning.4. Reagensmedel4.1 Koppar(II)lösning (Müllers lösning).4.1.1 Lös 35 g koppar(II)sulfat, pentahydrat (CuSO4  7 5H2O) i 400 ml kokande vatten. Låt svalna.4.1.2 Lös 173 g natriumkaliumtartrattetrahydrat (rochellesalt eller seignettesalt, KNaC4H4O6  7 4H2O) och 68 g vattenfritt natriumkarbonat i 500 ml kokande vatten. Låt svalna.4.1.3 Häll båda lösningarna (4.1.1 och 4.1.2) i en 1 liters mätkolv och fyll på vatten till full volym. Tillsätt 2 g aktivt kol, skaka om, låt lösningen stå i flera timmar och filtrera genom tjockt pappersfilter eller membranfilter.Om små mängder koppar(I)oxid bildas under förvaring, bör lösningen filtreras på nytt.4.2 Ättiksyralösning 5 mol/liter.4.3 Jodlösning 0,01665 mol/liter (dvs 0,0333 N, 4,2258 g/liter).4.4 Natriumtiosulfatlösning 0,0333 mol/liter.4.5 Stärkelselösning: i en liter kokande vatten tillsätts en blandning av 5 g lättlöslig stärkelse uppslammad i 30 ml vatten. Låt koka i tre minuter och lämna lösningen att svalna, varefter, om så behövs, 10 mg kvicksilver(II)jodid tillsätts som konserveringsmedel.5. Apparatur5.1 Erlenmeyerkolv, 300 ml, precisionsbyretter och pipetter.5.2 Vattenbad, kokande.6. Förfarande6.1 Väg upp en del av provet (högst 10 g) som får innehålla högst 30 mg invertsocker i en 300 ml Erlenmeyerkolv och lös detta i 100 ml vatten.För med pipett över 10 ml koppar(II)lösning (4.1) till kolven med provlösningen. Blanda innehållet genom omskakning av kolven och värm den sedan i det kokande vattenbadet (5.2) i exakt 10 minuter.Vattenbadets nivå skall vara minst 20 mm ovanför lösningen i Erlenmeyerkolven. Kyl kolven snabbt i kallt, rinnande vatten. Under kylningen får lösningen inte omskakas, eftersom atmosfärens syre i så fall kan reoxidera en del av den utfällda koppar(I)oxiden.Tillsätt 5 ml av ättiksyralösningen 5 mol/liter (4.2) med pipett utan att skaka och tillsätt genast därefter från byrett ett överskott på 20 P40 ml av jodlösningen 0,01665 mol/liter (4.3).Rör om så att kopparutfällningen löses upp. Titrera överskottet av jod mot natriumtiosulfatlösningen 0,0333 mol/liter (4.4) med stärkelselösningen (4.5) som indikator. Indikatorn tillsätts mot slutet av titreringen.6.2 Gör ett blindprov med vatten. Ett sådant prov skall utföras med varje ny koppar(II)lösning (4.4). Titreringen får inte överstiga 0,1 ml.6.3 Gör därefter ett kontrollprov med sockerlösningen utan värme. Låt den stå i rumstemperatur i 10 minuter så att eventuellt förekommande reduktionsmedel som svaveldioxid hinner reagera.7. Redovisning av resultaten7.1 Formel och beräkningsmetodDen använda volymen jod = antal ml, 0,01665 mol/liter jod, korrigeras genom att det antal ml, 0,0333 mol/liter natriumtiosulfat som använts vid titreringen dras ifrån.Volymen (i ml) använd 0,01665 ml/liter jod korrigeras genom att minskas med7.1.1 den mängd i ml som förbrukats i det med vatten utförda blindprovet (6.2),7.1.2 det antal ml som använts i det kalla provet med sockerlösningen (6.3),7.1.3 2,0 ml för varje 10 g sackaros som finns i den lika stora mängd som har använts, eller en proportionell mängd, om provet innehåller mindre än 10 g sackaros (korrigering för sackaros).Varje ml jodlösning (4.3), som har reagerat, motsvarar efter dessa korrigeringar 1 mg invertsocker.Invertsockerhalten i procent av provet erhålls med följande formel:>NUM>V1>DEN>10 × m0där	V1 = antalet ml jodlösning (4.3) efter korrigering,m0 = det använda provets massa i gram.7.2 RepeterbarhetDe båda bestämningarna skall utföras samtidigt eller i snabb följd på samma prov, av samma person och under samma förhållanden och skillnaden mellan resultaten får då vara högst 0,02 g per 100 g prov.METOD 5 BESTÄMNING AV REDUCERANDE SOCKERARTER UTTRYCKTA SOM INVERTSOCKER(Knight och Allens metod)1. Räckvidd och tillämpningsområdeMetoden bestämmer halten reducerande sockerarter uttryckt som invertsocker i- socker eller vitt socker- extravitt socker.2. DefinitionReducerande sockerarter uttryckta som invertsocker: halten reducerande sockerarter bestämd med angiven metod.3. PrincipKoppar(II)lösning används som reagensmedel och tillsätts provlösningen i överskott och reduceras, varefter den oreducerade satsen återtitreras med EDTA-lösning.4. Reagensmedel4.1 Etylendiamintetraättiksyralösning (dinatriumsalt) (EDTA) 0,0025 mol/liter: lös 0,930 g EDTA i vatten och fyll på vatten till 1 liter.4.2 Murexidindikatorlösning: tillsätt 0,25 g murexid till 50 ml vatten och blanda med 20 ml av en lösning som består av 0,2 g metylenblått i 100 ml vatten.4.3 Alkaliskt kopparreagensmedel: lös 25 g vattenfritt natriumkarbonat och 25 g kaliumnatriumtartrattetrahydrat i ca 600 ml vatten som innehåller 40 ml 1,0 mol/liter natriumhydroxid. Lös 6,0 g koppar(II)sulfatpentahydrat (CuSO4  7 5H2O) i ca 100 ml vatten och häll detta i tartratlösningen. Späd med vatten till 1 liter.OBS! Lösningen har begränsad livslängd (en vecka).4.4 Invertsockerlösning av standardtyp: lös 23,75 g rent rörsocker (4.5) i ca 120 ml vatten i en 250 ml-mätkolv, tillsätt 9 ml saltsyra æ = 1,16 och låt det stå i rumstemperatur i åtta dagar. Fyll på vatten till 250 ml lösning och kontrollera med polarimeter eller sockermätare i 200 mm-rör att hydrolysen är avslutad. Resultatet bör vara  P11,80° ± 0,05 °S (se 8. Anmärkning). Överför med pipett 200 ml av denna lösning till en mätkolv för 2000 ml. Späd med vatten och tillsätt under omskakning (för att undvika en för stor lokal baskoncentration) 71,4 ml natriumhydroxidlösning (1 mol/liter) i vilken 4 g bensoesyra lösts upp. Fyll på vatten till 2000 ml för att få en invertsockerlösning av 1 g/100 ml. Denna bör ha ett pH-värde omkring 3.Denna stabila förrådslösning bör inte spädas förrän omedelbart före användningen.4.5 Rent sackaros: prov av rent rörsocker med en invertsockerhalt av högst 0,001 g/100 g.5. Apparatur5.1 Provrör, 150 × 20 mm.5.2 Vitt porslinsfat.5.3 Analysvåg med en noggrannhet av 0,1 mg.6. Förfarande6.1 Lös 5 g sockerprov i 5 ml kallt vatten i provröret (5.1). Tillsätt 2,0 ml kopparreagens (4.3) och blanda. Håll röret nedsänkt i kokande vattenbad i fem minuter och kyl därefter i kallt vatten.6.2 Häll kvantitativt över hela lösningen från provröret till det vita porslinsfatet (5.2) med så lite vatten som möjligt, tillsätt tre droppar av indikatorn (4.2) och titrera med EDTA-lösning (4.1). V0 är antalet ml EDTA som används för titreringen.Omedelbart före slutpunkten ändrar lösningen färg från grönt över grått till purpur när titreringen är färdig. Purpurfärgen försvinner långsamt på grund av oxidering från koppar(I)oxid till kopppar(II)oxid, med en hastighet som beror på hur stor koncentrationen är av kvarvarande reducerad koppar. Titreringen skall därför nå sin slutpunkt tämligen snabbt.6.3 Gör ett kalibreringsdiagram genom att addera kända mängder invertsocker (som lösning enligt 4.4 med rätt utspädning) till 5 g rent sackaros (4.5) och tillsätta så mycket kallt vatten att den tillsatta lösningen uppgår till totalt 5 ml. Rita in titreringsvolymerna (i ml) mot det procenttal av invertsocker som adderats till ovannämnda 5 g sackaros, varvid diagrammet skall bilda en rät linje från 0,001 till 0,019 g/100 g invertsocker/100 g prov.7. Redovisning av resultat7.1 BeräkningsmetodAvläs på kalibreringskurvan det procenttal för invertsocker som motsvarar det värde V0 ml EDTA som bestämdes när provet analyserades.7.2 När analysprovet väntas innehålla en högre koncentration invertsocker än 0,017 g/100 g prov, måste storleken på det prov som tas enligt förfarande (6.1) minskas i motsvarande grad medan analysprovet ökas till 5 g med rent sackaros (4.5).7.3 RepeterbarhetDe båda bestämningarna skall utföras samtidigt eller i snabb följd på samma prov, av samma person och under samma förhållanden och skillnaden mellan resultaten får då vara högst 0,005 g per 100 g prov.8. AnmärkningDividera med 2,889 för att omvandla °S till polarimetriska cirkelgrader (200 mm precisionsrör, natriumlampa som ljuskälla, installation i ett rum där temperaturen kan hållas konstant nära 20 °C).METOD 6 BESTÄMNING AV REDUCERANDE SOCKERARTER UTTRYCKTA SOM INVERTSOCKER ELLER DEXTROSEKVIVALENT(Luff-Schoorl-metoden)1. Räckvidd och tillämpningsområdeMetoden bestämmer följande:1.1 Halten reducerande sockerarter uttryckta som invertsocker i- sockerlösning- vit sockerlösning- invertsockerlösning- vit invertsockerlösning- invertsockersirap- vit invertsockersirap.1.2 Halten reducerande socker, uttryckt och beräknad (på torrsubstansen) som dextrosekvivalent i- stärkelsesirap- torkad stärkelsesirap.1.3 Halten reducerande socker, uttryckt som D-glukos i- glukosmonohydrat- vattenfri glukos.2. DefinitionReducerande sockerarter uttryckta som invertsockerarter, D-glukos eller dextrosekvivalent: halten reducerande sockerarter uttryckt eller beräknad som invertsocker, D-glukos eller dextrosekvivalent enligt bestämning med angiven metod.3. PrincipDe reducerande sockerarterna i provet (om så behövs behandlade med klarmedel, värms upp till kokpunkten under standardiserade förhållanden med en koppar(II)lösning som delvis reducerats till koppar(I). Överskottet av koppar(II) bestäms efteråt jodometriskt.4. Reagensmedel4.1 Carrez lösning I: lös 21,95 g zinkacetatdihydrat [Zn(CH3COO)22H2O] eller 24 g zinkacetattrihydrat [Zn(CH3COO)23H2O] och 3 ml isättika i vatten och fyll på vatten till 100 ml.4.2 Carrez lösning II: lös 10,6 g kaliumhexacyanoferrat(II)trihydrat (K4[Fe(CN)6]  7 3H2O) i vatten och fyll på vatten till 100 ml.4.3 Luff-Schoorl reagensmedel: gör i ordning följande lösningar:4.3.1 Koppar(II)sulfatlösning: lös 25 g järnfri koppar(II)sulfatpentahydrat (CuSO45H2O) i 100 ml vatten.4.3.2 Citronsyralösning: lös 50 g citronsyramonohydrat (C6H8O7  7 H2O) i 50 ml vatten.4.3.3 Natriumkarbonatlösning: lös 143,8 g vattenfritt natriumkarbonat i ca 300 ml varmt vatten och låt svalna.4.3.4 Blanda citronsyralösningen (4.3.2) med natriumkarbonatlösningen (4.3.3) i en 1 liters mätkolv under försiktig omskakning. Skaka tills skumbildningen upphör och tillsätt sedan koppar(II)sulfatlösningen (4.3.1) och fyll på vatten till 1000 ml. Låt lösningen stå över natten och filtrera sedan om så behövs. Kontrollera molariteten hos det på detta sätt erhållna reagenset med den metod som beskrivs i 6.1 (Cu 0,1 mol/liter, Na2CO3 1 mol/liter).4.4 Natriumtiosulfatlösning, 0,1 mol/liter.4.5 Stärkelselösning: tillsätt 5 g lättlöslig stärkelse uppslammad i 30 ml vatten till en liter kokande vatten. Låt koka i tre minuter, låt svalna och tillsätt, om så behövs, 10 mg kvicksilver(II)jodid som konserveringsmedel.4.6 Svavelsyra, 3 mol/liter.4.7 Kaliumjodidlösning, 30% (m/v).4.8 Pimpstensgranulat, kokta i saltsyra, varefter all syra sköljts bort och granulaten fått torka.4.9 Isopentanol.4.10 Natriumhydroxid, 0,1 mol/liter.4.11 Saltsyra, 0,1 mol/liter.4.12 Fenolftaleinlösning, 1% (m/v) i etanol.5. Apparatur5.1 Erlenmeyerkolv, 300 ml, försedd med återloppskondensor.5.2 Stoppur.6. Förfarande6.1 Standardisering av Luff-Schoorl-reagenset (4.3)6.1.1 Tillsätt 3 g kaliumjodid och 25 ml svavelsyra, 3 mol/liter, (4.6) till 25 ml Luff-Schoorl-reagens.Titrera med natriumtiosulfat 0,1 mol/liter (4.4) och tillsätt mot slutet stärkelselösning (4.5) som indikator. Om den använda mängden natriumtiosulfat, 0,1/mol liter, är mindre än 25 ml, måste ny reagenslösning framställas.6.1.2 För över 10 ml av reagenset med pipett till en 100 ml mätkolv och fyll på vatten till volym. För över med pipett 10 ml av det utspädda reagenset i 25 ml saltsyra, 0,1 mol/liter, (4.11) i en Erlenmeyerkolv och värm i en timme i kokande vattenbad. Låt svalna och fyll på med nykokt vatten till ursprunglig volym och titrera med natriumhydroxid (4.10) med fenolftalein (4.12) som indikator.Den använda mängden natriumhydroxid, 0,1 mol/liter, (4.10) måste vara mellan 5,5 och 6,5 ml.6.1.3 Titrera 10 ml av det utspädda reagenset (6.1.2) med saltsyra, 0,1 mol/liter, (4.11) med fenolftalein (4.12) som indikator. Slutpunkten kännetecknas av att den violetta färgen försvinner.Den använda mängden saltsyra, 0,1 mol/liter, (4.11) måste ligga mellan 6,0 och 7,5 ml.6.1.4 Luff-Schoorl-reagensets pH måste vid 20 °C vara mellan 9,3 och 9,4.6.2 Beredning av lösningen6.2.1 5 g av provet vägs upp med en noggrannhet av 1 mg och överförs kvantitativt till en 250 ml-mätkolv med 200 ml vatten. Gör om så behövs vätskan klar genom att tillsätta 5 ml av Carrez lösning I (4.1) och därefter 5 ml av Carrez lösning II (4.2). Blanda efter varje tillsättning. Fyll på vatten till 250 ml. Blanda ordentligt. Filtrera om så behövs.6.2.2 Späd lösningen (6.2.1) så att 25 ml av lösningen innehåller minst 15 mg och högst 60 mg reducerande sockerarter uttryckta som glukos.6.3 Titrering med Luff-SchoorlmetodenFör över 25 ml av Luff-Schoorlreagenset (4.3) med pipett till en 300 ml Erlenmeyerkolv (5.1). Överför 25 ml av sockerlösningen (6.2.2) med pipett till kolven och lägg i två pimpstensgranulat (4.8). Anslut en återloppskylare till kolven (5.1) och placera omedelbart apparaten på asbestnät över en bunsenlåga. I vävens asbestdel skall det finnas ett utskuret hål med en diameter som är lika stor som kolvens botten. Värm upp vätskan till kokpunkten under två minuter och låt den sjuda sakta i exakt 10 minuter. Kyl genast i kallt vatten och titrera efter fem minuter på följande sätt:Tillsätt 10 ml kaliumjodidlösning (4.7) och därefter försiktigt (på grund av risken för skumbildning) 25 ml svavelsyra, 3 mol/liter, (4.6). Titrera med natriumtiosulfatlösning, 0,1 mol/liter, (4.4) tills lösningen är i det närmaste färglös och tillsätt då ett par ml stärkelselösning (4.5) som indikator samt fortsätt titreringen tills den blå färgen försvinner.Gör ett kontrollprov med 25 ml vatten i stället för 25 ml sockerlösning (6.2.2).7. Redovisning av resultat7.1 Formel och beräkningsmetodLeta i tabellen under 8 fram (interpolera om så behövs) den vikt av glukos eller invertsocker i mg som motsvarar skillnaden mellan de två titreringsresultaten uttryckt i ml natriumtiosulfat, 0,1 mol/liter.Ange resultatet som invertsocker eller D-glukos i viktprocent (m/m) av torrsubstansen.7.2 RepeterbarhetSkillnaden mellan resultaten av två titreringar som har utförts samtidigt eller i snabb följd på samma prov av samma person, under samma förhållanden, får inte överstiga 0,2 ml.8. AnmärkningFör att minska skumbildningen får en liten mängd isopentanol (4.9) tillsättas innan vätskan surgöres med svavelsyran.>Plats för tabell>METOD 7 BESTÄMNING AV REDUCERANDE SOCKERARTER UTTRYCKTA SOM INVERTSOCKER(Lane och Eynon, modifiering av konstant volym)1.Räckvidd och tillämpningsområdeMetoden bestämmer reducerande sockerarter, uttryckta som invertsocker, i- sockerlösning- vit sockerlösning- invertsockerlösning- vit invertsockerlösning- invertsockersirap- vit invertsockersirap.2. DefinitionReducerande sockerarter uttryckta som invertsocker: halten av reducerande sockerarter bestämd med angiven metod.3. PrincipProvet titreras vid kokpunkten mot en angiven volym av Fehlings lösning med metylenblått som intern indikator.4. Reagensmedel4.1 Fehlings lösning4.1.1 Lösning A:Lös 69,3 g koppar(II)sulfatpentahydrat (CuSO4 75H2O) i vatten och fyll på till 1000 ml.4.1.2 Lösning B:Lös 346,0 g dubbelnatriumkaliumtartrattetrahydrat (KNaC4H4O6 74H2O) med 100,0 g natriumhydroxid i vatten och fyll på till 1000 ml. För att lösningen skall förbli klar bör den då och då dekanteras så att eventuell fällning försvinner.Anmärkning: Dessa två lösningar bör förvaras i bruna eller gula flaskor.4.2 Natriumhydroxidlösning, 1 mol/liter.4.3 Standard-invertsockerlösning: lös 23,750 g rent sackaros med ca 120 ml vatten i en 250 ml-mätkolv, tillsätt 9 ml saltsyra (æ = 1,16) och låt lösningen stå i åtta dagar vid rumstemperatur. Fyll på lösningen till 250 ml och kontrollera med polarimeter eller sackarometer i ett 200 mm-rör att hydrolysen är avslutad. Resultatet bör vara -11,80° ± 0,05 °S (se 8 Anmärkning). För med pipett över 200 ml av lösningen till en 2000 ml-mätkolv. Späd med vatten och tillsätt under omskakning (för att undvika en för stor lokal basisk koncentration) 71,4 ml natriumhydroxidlösning, 1 mol/liter, (4.2), i vilken 4 g bensoesyra har lösts upp. Fyll på till 2000 ml för att få en invertsockerlösning på 1 g/100 ml. pH-värdet i denna lösning bör vara omkring 3.Denna stabila förrådslösning bör inte spädas ut förrän omedelbart före användningen.För att få en invertsockerlösning på 0,25 g/100 ml, fyll en 250 ml mätkolv till märket med förrådslösningen 1 g/100 ml vid 20 °C. Häll kolvens innehåll i en 1000 ml-mätkolv och späd åter till märket vid 20 °C.4.4 Metylenblåttlösning, 1 g/100 ml.5. Apparatur5.1 Smalhalsade laboratoriekolvar, 500 ml.5.2 Byrett, 50 ml, med kran och förskjuten spets, 0,05 ml gradering.5.3 Pipetter, graderade för 20, 25 resp 50 ml.5.4 Mätkolvar för 250, 1000 och 2000 ml.5.5 Uppvärmningsanordning, lämplig för kokning enligt de betingelser som beskrivs i 6.1 och som gör att man kan se hur färgen ändras vid slutpunkten utan att behöva ta bort kolven (5.1) från värmekällan.5.6 Stoppur som mäter med minst en sekunds noggrannhet.6. Förfarande6.1 Standardisering av Fehlings lösning6.1.1 För med pipett över 50 ml av lösning B (4.1.2) och därefter 50 ml av lösning A (4.1.1) till en ren, torr bägare och blanda väl.6.1.2 Skölj byretten och fyll den med 0,25 % (0,25 g/100 ml) standardinvertsockerlösning (4.3).6.1.3 För med pipett över en med 20 ml jämnt delbar mängd av de blandade lösningarna A och B (6.1.1) till en 500 ml-kolv (5.1). Tillsätt 15 ml vatten till kolven. Droppa från byretten 39 ml av invertsockerlösningen till kolven, tillsätt en liten mängd koksten och blanda innehållet genom försiktig omskakning.6.1.4 Värm upp flaskan med innehåll till kokpunkten och låt koka i exakt två minuter. Kolven får inte flyttas från värmekällan under resten av behandlingen och kokningen får inte upphöra.Tillsätt tre eller fyra droppar metylenblåttlösning (4.4) i slutet av den två minuter långa kokningen. Lösningen bör ha en tydlig blå färg.6.1.5 Fortsätt standardiseringen genom att tillsätta mer standardinvertsockerlösning från byretten i små mängder, först 0,2 ml, sedan 0,1 ml och slutligen droppvis tills slutpunkten är nådd. Detta syns genom att den blå färgen från metylenblåttlösningen då försvinner. Lösningen antar därefter en rödaktig färg genom suspension av koppar(I)oxid.6.1.6 Slutpunkten bör vara uppnådd inom tre minuter från det att lösningen börjar koka. Den slutliga titreringsmängden, V0, skall vara mellan 39,0 och 41,0 ml. Om V0 ligger utanför dessa gränser, måste kopparkoncentrationen i Fehlings lösning A (4.1.1) justeras och standardiseringen upprepas.6.2 Beredning av provlösningarProvtestlösningens koncentration bör ligga mellan 250 och 400 mg invertsocker per 100 ml.6.3 Preliminärtest6.3.1 Ett preliminärt test måste utföras för att säkerställa att den mängd vatten som skall tillsättas 20 ml av de blandade lösningarna A och B är stor nog för att efter titrering ge en slutlig volym på 75 ml.Detta går till på samma sätt som beskrivs i 6.1.4 utom att man använder provlösningen i stället för standardinvertsockerlösningen, dvs 25 ml av provlösningen får droppa in i kolven från byretten. 15 ml vatten tillsätts och lösningen får koka i två minuter och titreras därefter tills slutpunkten är uppnådd enligt 6.1.5.6.3.2 Om den rödaktiga färgen fortfarande finns kvar sedan metylenblåttlösningen tillsatts, är den använda provlösningen alltför koncentrerad. Testet skall i så fall kasseras men göras om med en mindre koncentrerad provlösning.Om det krävs mer än 50 ml provlösning för att den röda färgen skall komma fram, måste en mera koncentrerad provlösning användas.Beräkna den vattenmängd som skall tillsättas genom att minska 75 ml med den blandade mängden Fehlings lösning (20 ml) och mängden provlösning.6.4 Slutlig analys av provlösningen6.4.1 För med pipett över till kolven 20 ml blandad Fehlings lösning och den mängd vatten som bestämts enligt 6.3.6.4.2 Tillsätt från byretten den iakttagna titreringsmängden från provlösningen (enligt bestämning i 6.3) minus 1 ml. Tillsätt koksten, blanda innehållet genom omskakning, koka kolven med innehåll och titrera som tidigare (6.3). Slutpunkten bör vara uppnådd en minut efter tillsättningen av metylenblåttlösningen. Den slutliga mängden = V1.7. Redovisning av resultat7.1 Formel och beräkningsmetodHalten reducerande sockerarter i provet beräknade som invertsocker erhålls genom% reducerande sockerarter (som invertsocker) = >NUM>V0 × 25 × f>DEN>C × V1där:	C = provtestlösningens koncentration i g per 100 ml.V0 = volymen i ml av den standardinvertlösning som använts vid standardiseringstitreringen.V1 = volymen i ml av den provtestlösning som använts i den riktiga analysen i 6.4.2.f = korrektionsfaktor för provtestlösningens sackaroskoncentration. Värdena framgår av följande tabell:>Plats för tabell>Korrigeringar för olika sackaroshalter i provtestlösningen kan beräknas genom interpolation av tabellens värden.Anmärkning: Den approximativa sackaroskoncentrationen beräknar man genom att dra koncentrationen upplösta fasta partiklar efter invertsockret (i detta fall uppskattad som f = 1,0), från den totala koncentrationen upplösta fasta partiklar, uttryckta som sackaros, som erhållits från lösningens brytningsindex enligt metod 3 i denna bilaga.7.2 RepeterbarhetSkillnaden mellan resultaten av de två bestämningarna, som utförts samtidigt eller i snabb följd på samma prov av samma person och under samma förhållanden, får inte överstiga 1,0 % av deras aritmetiska medelvärde.8. AnmärkningDividera med 2,889 för att omvandla °S till polarimetriska cirkelgrader (200 mm precisionsrör, natriumlampa som ljuskälla, installation i ett rum där temperaturen kan hållas konstant nära 20 °C).METOD 8 BESTÄMNING AV DEXTROSEKVIVALENT(Lane och Eynon-konstanten)1. Räckvidd och tillämpningsområdeDenna metod bestämmer dextrosekvivalenten hos- stärkelsesirap- torkad stärkelsesirap- glukosmonohydrat- vattenfri glukos.2. Definition2.1 Reduceringsförmåga: reducerande sockerhalt, bestämd med angiven metod, uttryckt som vattenfri glukos (D-glukos) och beräknad som procent av provets massa.2.2 Dextrosekvivalent: reduceringsförmåga beräknad som procent av torrsubstansens massa i provet.3. PrincipProvlösningen titreras vid kokpunkten mot en specificerad volym blandad Fehlings lösning under noggrannt angivna förhållanden och med metylenblått som intern indikator.4. Reagensmedel4.1 Fehlings lösning4.1.1 Lösning A:Lös 69,3 g koppar(II)sulfatpentahydrat (CuSO4 75H2O) i vatten, häll över i en 1000 ml-mätkolv och fyll på vatten till full volym.4.1.2 Lösning B:Lös 346,0 g natriumkaliumtartrattetrahydrat (KNaC4H4O6 74H2O) och 100 g natriumhydroxid i vatten. Häll över i en 1000 ml mätkolv och fyll på vatten till full volym. Dekantera den klarnade lösningen för att få bort den bottensats som kan bildas efter en tid.Anmärkning: Dessa två lösningar (4.1.1 och 4.1.2) bör förvaras i bruna eller gula flaskor.4.1.3 Beredning av blandad Fehlings lösningFör med pipett över 50 ml av lösning B (4.1.2) och sedan 50 ml av lösning A (4.1.1) till en ren, torr bägare och blanda väl.Anmärkning: Blandad Fehlings lösning får inte lagras utan måste varje dag vid användningen vara ny och standardiserad (6.1.).4.2 Vattenfri glukos (D-glukos) (C6H12O6)Detta material skall innan det används torkas fyra timmar i vakuumugn vid 100 ± 1 °C eller mindre och vid ett invändigt tryck av ca 10 kPa (103 mbar).4.3 Standardglukoslösning, 0,600 g/100 mlVäg upp 0,6 g vattenfri glukos (4.2) med en noggrannhet av 0,1 mg, lös den i vatten, för över lösningen kvantitativt till en 100 ml-mätkolv (5.4), späd till märket och blanda.Denna lösning måste vid användningen vara ny varje dag.4.4 Metylenblåttlösning, 0,1 g/100 mlLös 0,1 g metylenblått i 100 ml vatten.5. Apparatur5.1 Smalhalsade kolvar, 250 ml.5.2 Byrett, 50 ml, med kran och förskjuten spets, graderad i 0,05 ml.5.3 Pipetter, graderade för 25 resp 50 ml.5.4 Mätkolvar, graderade för 100 resp 500 ml.5.5 Uppvärmningsanordning, som är lämplig för kokning under de förhållanden som beskrivs i 6.1 och som gör att man kan se hur färgen ändras vid slutpunkten utan att behöva ta bort kolven (5.1) från värmekällan. (se 6.1, anmärkning 3).5.6 Stoppur med en noggrannhet av en sekund.6. Förfarande6.1 Standardisering av Fehlings lösning6.1.1 För med pipett över 25 ml Fehlings lösning (4.1.3) till en ren, torr kolv (5.1).6.1.2 Fyll byretten (5.2) med standardglukoslösning (4.3) och justera menisken till nollmarkeringen.6.1.3 Droppa från byretten 18 ml standardglukoslösning (4.3) i kolven (5.1). Kolven omskakas så att innehållet blandas.6.1.4 Placera kolven på uppvärmningsanordningen (5.5) som i förväg justerats så att kokningen börjar inom 120 ± 15 sekunder.Uppvärmningsanordningen får inte justeras ytterligare under hela titreringen (se anmärkning 1).6.1.5 Starta stoppuret från noll när kokningen börjar.6.1.6 Koka innehållet i kolven i 120 sekunder och kontrollera tiden med stoppuret.Tillsätt 1 ml metylenblåttlösning (4.4) mot slutet av denna tid.6.1.7 När kokningen enligt stoppuret har pågått i 120 sekunder, skall standardglukoslösningen hällas över till kolven (5.1) från byretten (6.1.2) i doser om 0,5 ml, tills färgen från metylenblåttlösningen har försvunnit (se anmärkning 2 och 3).Anteckna hur mycket standardglukoslösning som tillsatts till och med den näst sista dosen om 0,5 ml (X ml).6.1.8 Upprepa 6.1.1 och 6.1.2.6.1.9 Droppa över så mycket standardglukoslösning från byretten till kolven (5.1) att det motsvarar (X-0,3) ml.6.1.10 Upprepa 6.1.4, 6.1.5 och 6.1.6.6.1.11 När kokningen har pågått i 120 sekunder (enligt stoppuret) skall standardglukoslösningen börja hällas över till kolven (5.1) från byretten, först i doser om 0,2 ml och slutligen droppvis, tills färgen av metylenblått helt har försvunnit.Mot slutet av detta moment skall standardglukoslösningen tillsättas droppvis med 10 till 15 sekunders intervall.Detta skall vara helt avslutat inom 60 sekunder, så att hela koktiden inte blir längre än 180 sekunder.En tredje titrering med till en början något större, lämpligt avpassade doser av standardglukoslösning (6.1.9) kan bli nödvändig för att åstadkomma detta.6.1.12 Anteckna den mängd (V0 ml) standardglukoslösning som förbrukats fram till den sista titreringens slutpunkt (se anmärkning 4).6.1.13 V0 skall vara mellan 19,0 och 21,0 ml standardglukoslösning (4.3).Om V0 ligger utanför dessa gränser, skall koncentrationen av Fehlings lösning A (4.1.1) justeras på lämpligt sätt och standardiseringen upprepas.6.1.14 För standardiseringen av blandad Fehlings lösning från dag till dag, då det rätta värdet för V0 är känt, räcker det med endast en titrering med vanlig första tillsättning av V0 P0,5 ml glukoslösning av standardtyp.Anmärkning 1Detta förfarande gör att utvecklingen av ånga, sedan kokningen väl kommit i gång, blir livlig hela tiden titreringen pågår, vilket i största möjliga utsträckning hindrar luft från att komma in i titreringskolven och som en följd därav reoxidera innehållet.Anmärkning 2Att färgen från metylenblått försvinner syns bäst i de övre skikten och på menisken av innehållet i titreringskolven, eftersom dessa blir relativt fria från den utfällda röda koppar(I)oxiden. Att färgen försvinner syns bäst i indirekt ljus. En vit skärm bakom titreringskolven underlättar.Anmärkning 3Vid bestämningen bör byretten isoleras så mycket som möjligt från värmekällan.Anmärkning 4Eftersom den mänskliga faktorn alltid har betydelse, skall varje operatör utföra sin egen standardiserande titrering och använda sina egna V0-värden i beräkningen (7.1).6.2 Preliminär undersökning av det beredda provet6.2.1 Om den reducerande förmågan (2.1) hos det beredda provet inte på ett ungefär är känd, måste provet undersökas preliminärt för att få ett ungefärligt värde så att provsatsens massa (6.3) kan beräknas.Denna undersökning utförs på följande sätt:6.2.2 Gör i ordning en 2 % m/v-lösning av provet med skattat värde för "Z".6.2.3 Som 6.1.2 men med provlösningen (6.2.2) i stället för standardglukoslösningen.6.2.4 Som 6.1.1.6.2.5 Som 6.1.3. med 10,0 ml provlösning i stället för 18,0 ml standardglukoslösning.6.2.6 Som 6.1.4.6.2.7 Värm upp innehållet i kolven till kokning. Tillsätt 1 ml metylenblåttlösning (4.4).6.2.8 Starta stoppuret (5.6.) från noll så snart kokningen kommit i gång och börja tillsätta provlösning till kolven från byretten i doser om 1,0 ml med intervaller om ca 10 sekunder, tills den blåa färgen från metylenblåttlösningen har försvunnit.Anteckna provlösningens totala volym fram till och med den näst sista dosen (Y ml).6.2.9 "Y" får inte överskrida 50 ml. I så fall måste provlösningens koncentration ökas och titreringen upprepas.6.2.10 Den ungefärliga reduceringsförmågan hos det beredda provet i procent av massan beräknas med formeln>NUM>60 × V0>DEN>Y × Z6.3 ProvsatsVäg med en noggrannhet av 0,1 mg upp så mycket av det beredda provet (mg) som innehåller mellan 2,85 och 3,15 g reducerande sockerarter, uttryckta som vattenfri glukos (D-glukos) och använd för beräkningen antingen ett känt ungefärligt värde för den reducerande förmågan (2.1) eller det ungefärliga värde som erhålls i 6.2.10.6.4 ProvlösningLös provsatsen i vatten och fyll på till 500 ml i mätkolv.6.5 Bestämning6.5.1 Som 6.1.1.6.5.2 Fyll byretten (5.2) med provlösning (6.4) och justera menisken till nollmärket.6.5.3 Droppa 18,5 ml provlösning från byretten till kolven. Blanda innehållet genom att skaka kolven.6.5.4 Som 6.1.4.6.5.5 Som 6.1.5.6.5.6 Som 6.1.6.6.5.7 Som 6.1.7 men med provlösning i stället för standardglukoslösning.6.5.8 Som 6.1.8.6.5.9 Som 6.1.9 men med provlösning i stället för standardglukoslösning.6.5.10 Som 6.1.10.6.5.11 Som 6.1.11 men med provlösning i stället för standardglukoslösning.6.5.12 Anteckna volymen (V1) använd provlösning fram till sista titreringens slutpunkt.6.5.13 V1 skall vara mellan 19,0 och 21,0 ml provlösning.Om V1 ligger utanför dessa gränser, måste provlösningens koncentration justeras på lämpligt sätt och 6.5.1 P6.5.12 upprepas.6.5.14 Gör två bestämningar med samma provlösning.6.6 TorrsubstanshaltBestäm det beredda provets torrsubstanshalt enligt metod 2.7. Redovisning av resultat7.1 Formler och beräkningsmetod7.1.1 Reducerande förmågaDen reducerande förmågan beräknas som procent av det beredda provets massa och fås genom formeln>NUM>300 × V0>DEN>V1 × Mdär	V0 = volymen i ml på den standardglukoslösning (4.3) som använts i standardiseringstitreringen (6.1),V1 = volymen i ml på den provlösning (6.4) som använts i bestämningstitreringen (6.5),M = massan i gram av den provsats (6.3) som använts för att göra 500 ml provlösning.7.1.2 DextrosekvivalentenDextrosekvivalenten, som beräknas som procent av torrsubstansens massa i det beredda provet, erhålls genom formeln>NUM>RP × 100>DEN>Ddär	RP = den reducerande förmågan beräknad som procent av det beredda provets (7.1.1) massa,D = torrsubstanshalten i det beredda provet som procent av massan.7.1.3 Det aritmetiska medelvärdet för de två bestämningarna skall gälla som resultat under förutsättning att kraven på repeterbarhet (7.2) har uppfyllts.7.2 RepeterbarhetSkillnaden i resultat mellan de båda bestämningarna får - när dessa har utförts samtidigt eller i snabb följd på samma prov, av samma person och under samma förhållanden - inte överskrida 1,0% av deras aritmetiska medelvärde.METOD 9 BESTÄMNING AV SULFATASKA1. Räckvidd och tillämpningsområdeMed denna metod bestäms halten sulfataska i- stärkelsesirap- torkad stärkelsesirap- glukosmonohydrat- vattenfri glukos.2. DefinitionHalten sulfataska: halten sulfataska bestämd genom angiven metod.3. PrincipProvsatsens återstående massa bestäms efter förbränning till aska i oxiderande atmosfär vid 525 °C i närvaro av svavelsyra och beräknad som procent av provets massa.4. Reagensmedel4.1 Svavelsyra, utspädd lösning: tillsätt långsamt och försiktigt 100 ml koncentrerad svavelsyra (densitet vid 20 °C = 1,84 g/ml, 96 % m/m) till 300 ml vatten under omröring och kylning.5. Apparatur5.1 Elektrisk muffelugn, utrustad med pyrometer och konstruerad för en arbetstemperatur av 525 ± 25 °C.5.2 Analysvåg med en noggrannhet av 0,1 mg.5.3 Askdeglar av platina eller kvarts, av lämplig storlek.5.4 Torkapparat med nyaktiverad kiselgel eller motsvarande torkmedel med fukthaltsindikator.6. FörfarandeVärm en degel (5.3) till förkolningstemperatur, låt svalna i torkapparat och väg. Väg med en noggrannhet av 0,1 mg upp 5 g stärkelsesirap eller torkad stärkelsesirap eller ca 10 g glukosmonohydrat eller vattenfri glukos i degeln.Tillsätt 5 ml svavelsyralösning (4.1) (se anmärkning 8.1) och värm försiktigt provet över låga eller på elplatta tills detta är helt förkolnat. Under förkolningen bränns ångor bort från provet (se anmärkning 8.2) och processen bör därför utföras i dragskåp.Placera degeln (5.3) i muffelugnen (5.1), som skall vara uppvärmd till 525 ± 25 °C, tills en vit aska bildats. Detta tar normalt två timmar (se anmärkning 8.3).Låt provet svalna ca 30 minuter i torkapparat (5.4) och väg sedan.7. Redovisning av resultatet7.1 Formel och beräkningsmetodHalten sulfataska uttryckt som procent av massan av det prov som skall analyseras fås genom formelnS = >NUM>m1>DEN>m0 × 100där	m1 = askans massa i gram,m0 = provsatsens massa i gram.7.2 RepeterbarhetSkillnaden i resultat mellan de båda bestämningarna får - när dessa har utförts samtidigt eller i snabb följd på samma prov, av samma person och under samma förhållanden - inte överstiga 2 % av deras aritmetiska medelvärde.8. Anmärkningar8.1 Svavelsyran tillsätts i små mängder för att hindra alltför stor skumbildning.8.2 Den första förkolningen måste utföras med största försiktighet så att ingenting av provet eller askan går förlorat på grund av alltför stor svällning.8.3 Om det är svårt att förvandla hela provet till aska ( dvs. svarta partiklar blir kvar), bör degeln tas ut ur muffelugnen och återstoden sedan det kallnat fuktas med ett par droppar vatten och därefter placeras i ugnen på nytt.METOD 10 BESTÄMNING AV POLARISATION1. Räckvidd och tillämpningsområdeMed denna metod bestäms polarisationen i- halvvitt socker- socker eller vitt socker- extravitt socker.2. DefinitionPolarisation innebär att man vrider det polariserade ljusplanet från en sockerlösning med 26 g socker per 100 ml i ett 200 mm långt rör.3. PrincipPolarisationen bestäms med sackarometer eller polarimeter på det sätt som beskrivs i följande metod.4. Reagensmedel4.1 Klarningsmedel: basisk blyacetatlösning.Tillsätt 560 g torrt basiskt blyacetat till ca 1000 ml nykokt vatten. Koka blandningen i 30 minuter och låt den sedan stå över natten.Avskilj det översta vätskeskiktet och späd med nykokt vatten till en lösning vars densitet vid 20 °C är 1,25 g/ml.Förvara lösningen lufttätt.4.2 Dietyleter5. Apparatur5.1 Sackarometer graderad för normalvikten 26 g sackaros, eller polarimeter.Detta instrument måste installeras i ett rum med jämn temperatur nära 20 °C. Kalibrera instrumentet mot standard-kvartsplattor.5.2 Ljuskälla som består av en natriumlampa.5.3 Precisionspolarimeterrör, 200 mm långa och med en noggrannhet av ± 0,02 mm.5.4 Analysvåg, med en noggrannhet av 0,1 mg.5.5 Individuellt kalibrerade 100 ml-mätkolvar med tillslutning. Kolvar med en faktisk kapacitet kring 100,00 ± 0,01 ml får användas utan korrigering. Kolvar med kapacitet utanför dessa gränser måste korrigeras till 100 ml kapacitet på lämpligt sätt.5.6 Vattenbad, termostatreglerat vid 20 ± 0,1 °C.6. Förfarande6.1 Beredning av lösningenVäg så snabbt som möjligt upp 26 ± 0,002 g av provet och för över det kvantitativt till en 100 ml-mätkolv (5.5) med ca 60 ml vatten.Lös upp utan uppvärmning genom att skaka kolven.Om klarning behövs, tillsätt 0,5 ml av reagensmedlet blyacetat (4.1).Blanda lösningen genom att skaka på kolven och skölja kolvens väggar tills lösningens menisk är ca 10 mm under kalibreringsmärket.Placera kolven i vattenbad (5.6) som är termostatreglerat vid 20 ± 0,1 °C tills sockerlösningens temperatur är konstant.Avlägsna alla bubblor som bildats på vätskans yta med en droppe dietyleter (4.2).Fyll på vatten till 100 ml.Förslut kolven och blanda grundligt genom att vända kolven upp och ner minst tre gånger.Låt kolven stå i fem minuter.6.2 PolarisationFör alla följande moment skall temperaturen vara 20 ± 1 °C.6.2.1 Nollställ utrustningen.6.2.2 Filtrera provet genom filterpapper. Häll bort de första 10 ml av filtratet. Samla därefter upp 50 ml av filtratet.6.2.3 Tvätta polarimeterröret genom att skölja det två gånger med provlösningen som skall undersökas (6.2.2).6.2.4 Fyll röret omsorgsfullt vid 20 ± 0,1 °C med den provlösning som skall undersökas.Avlägsna alla luftbubblor när sista plattan sätts på plats. Placera det fyllda röret i instrumentets fäste.6.2.5 Läs av vridningen mellan 0,05 °S eller 0,02 cirkelgrader. Upprepa detta ytterligare fyra gånger. Ta medeltalet av dessa fem avläsningar.7. Redovisning av resultat7.1 Formel och beräkningsmetodResultaten uttrycks i S-grader med en noggrannhet av 0,1 °S. Cirkelgrader omräknas till S-grader med följande formel:°S = cirkelgrad × 2,8897.2 RepeterbarhetSkillnaden i resultat mellan de båda bestämningarna får - när dessa har utförts samtidigt eller i snabb följd på samma prov, av samma person och under samma förhållanden, och vardera avläsningen utgör medeltalet av fem avläsningar - inte överskrida 0,1 °S.