title: Vykonávacie nariadenie Komisie (EÚ) 2016/635 z 22. apríla 2016, ktorým sa mení príloha k nariadeniu (ES) č. 2870/2000, pokiaľ ide o určité referenčné metódy analýzy liehovín

text:
                  23.4.2016

                  SK

                  Úradný vestník Európskej únie

                  L 108/1

            VYKONÁVACIE NARIADENIE KOMISIE (EÚ) 2016/635
      z 22. apríla 2016,
      ktorým sa mení príloha k nariadeniu (ES) č. 2870/2000, pokiaľ ide o určité referenčné metódy analýzy liehovín
      EURÓPSKA KOMISIA,
      so zreteľom na Zmluvu o fungovaní Európskej únie,
      so zreteľom na nariadenie Európskeho parlamentu a Rady (ES) č. 110/2008 z 15. januára 2008 o definovaní, popise, prezentácii, označovaní a ochrane zemepisných označení liehovín a o zrušení nariadenia (EHS) č. 1576/89 (1), a najmä na jeho článok 28 ods. 2,
      keďže:

                  (1)

                  V nariadení Komisie (ES) č. 2870/2000 (2) je uvedený zoznam a opis referenčných metód analýzy liehovín. Niektoré z metód v prílohe k uvedenému nariadeniu, medzi inými metódy stanovenia koncentrácie prchavých kyselín a celkového obsahu cukrov v liehovinách, však doposiaľ neboli opísané.

                  (2)

                  Metódy stanovenia koncentrácie prchavých kyselín a celkového obsahu cukrov v určitých liehovinách boli predmetom dvoch medzinárodných validačných štúdií, ktoré boli vykonané v súlade s medzinárodne dohodnutými postupmi, pričom výkonnostné parametre týchto metód boli uznané za prijateľné. Štúdie boli vykonané ako súčasť výskumného projektu v rámci IV. rámcového programu meracích a testovacích noriem (MTN) Európskej komisie. Opis týchto metód by sa preto mal zahrnúť do prílohy k nariadeniu (ES) č. 2870/2000.

                  (3)

                  Nariadením (ES) č. 110/2008 sa stanovujú požiadavky na niektoré kategórie liehovín, ktoré dozrievajú v drevených sudoch a umožňuje takéto dozrievanie aj v prípade iných liehovín. Analýza hlavných zložiek pochádzajúcich z dreva môže pomôcť pri zvážení skutočnosti, či je vzorka v súlade s definíciou zodpovedajúcou príslušnej kategórii liehoviny. Medzinárodná organizácia pre vinič a víno (OIV) uznala analytickú metódu na stanovenie týchto zložiek vo svojom uznesení OIV/OENO 382A/2009. Uznanie tejto metódy je založené na údajoch získaných z medzinárodnej štúdie výkonnosti metódy v prípade rôznych liehovín vykonanej na základe medzinárodne dohodnutých postupov. Táto metóda a jej opis by sa preto mali doplniť do referenčných metód Únie na analýzu liehovín uvedených v prílohe k nariadeniu (ES) č. 2870/2000.

                  (4)

                  Nariadenie (ES) č. 2870/2000 by sa preto malo zodpovedajúcim spôsobom zmeniť.

                  (5)

                  Opatrenia stanovené v tomto nariadení sú v súlade so stanoviskom Výboru pre liehoviny,

            PRIJALA TOTO NARIADENIE:
      Článok 1
      Príloha k nariadeniu (ES) č. 2870/2000 sa mení v súlade s prílohou k tomuto nariadeniu.
      Článok 2
      Toto nariadenie nadobúda účinnosť tretím dňom po jeho uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie.

         Toto nariadenie je záväzné v celom rozsahu a priamo uplatniteľné vo všetkých členských štátoch.
         V Bruseli 22. apríla 2016

               Za Komisiu

               predseda

            Jean-Claude JUNCKER

         (1)  Ú. v. EÚ L 39, 13.2.2008, s. 16.

         (2)  Nariadenie Komisie (ES) č. 2870/2000 z 19. decembra 2000, ktorým sa stanovujú referenčné metódy analýzy liehovín v Spoločenstve (Ú. v. ES L 333, 29.12.2000, s. 20).

         PRÍLOHA
         Príloha k nariadeniu (ES) č. 2870/2000 sa mení takto:

                     1.

                     Obsah sa mení takto:

                                 a)

                                 v bodoch III. 3 a VIII sa termín „(p.m.)“ vypúšťa;

                                 b)

                                 dopĺňa sa tento bod:

                                             „X.

                                             Stanovenie zložiek dreva: furfural, 5-(hydroxymetyl)furfural, 5-metylfurfural, vanilín, syringaldehyd, koniferaldehyd, sinapaldehyd, kyselina galová, kyselina elagová, kyselina vanilová, syringová a skopoletín.“

                     2.

                     Do kapitoly III sa dopĺňa táto časť:
                     „III.3.   STANOVENIE KONCENTRÁCIE PRCHAVÝCH KYSELÍN V LIEHOVINÁCH
                     1.   Zameranie

                     Táto metóda bola validovaná medzilaboratórnou štúdiou rumu, brandy, destilátov z výliskov a ovocia na úrovniach v rozsahu od 30 mg/l do 641 mg/l.
                     2.   Odkazy na normy

                     ISO 3696: 1987: Kvalita vody na analytické účely. Špecifikácia a skúšobné metódy.
                     3.   Definície

                     3.1.   Koncentrácia prchavých kyselín sa vypočíta odčítaním koncentrácie neprchavých kyselín od celkovej kyslosti.
                     3.2.   Celková kyslosť je súčtom titrovateľných kyselín.
                     3.3.   Koncentrácia neprchavých kyselín je daná kyslosťou zvyšku, ktorý zostane po odparení liehoviny do sucha.
                     4.   Princíp

                     Celková kyslosť a koncentrácia neprchavých kyselín sa stanovujú titráciou alebo potenciometriou.
                     5.   Reagenty a materiály

                     Pokiaľ nie je uvedené inak, pri rozbore sa používajú iba reagenty uznávanej analytickej kvality a voda najmenej stupňa 3 podľa normy ISO 3696:1987.
                     5.1.   0,01 M roztoku hydroxidu sodného (NaOH)
                     5.2.   Roztok zmesného indikátora:

                                 Odvážte 0,1 g indigokarmínu a 0,1 g fenolovej červene.

                                 Rozpustite v 40 ml vody a doplňte etanolom na 100 ml.

                           6.   Prístroje a vybavenie

                     Nepriame laboratórne prístroje, laboratórne sklo triedy A a tieto pomôcky:

                                 6.1.

                                 vodné čerpadlo

                                 6.2.

                                 rotačná vákuová odparka alebo ultrazvukový kúpeľ

                                 6.3.

                                 vybavenie na potenciometrickú titráciu (nepovinné)

                           7.   Odber vzoriek a vzorky

                     Vzorky sa pred analýzou skladujú pri izbovej teplote.
                     8.   Postup

                     8.1.   Celková kyslosť
                     8.1.1.   Príprava vzorky
                     Liehovina sa ožiari ultrazvukom alebo mieša dve minúty vo vákuu s cieľom zbaviť ju v prípade potreby oxidu uhličitého.
                     8.1.2.   Titrácia
                     Do 500 ml Erlenmeyerovej banky napipetujte 25 ml liehoviny.
                     Pridajte asi 200 ml vychladenej prevarenej destilovanej vody (denne čerstvo pripravenej) a 2 – 6 kvapiek zmesného indikátorového roztoku (5.2).
                     Titrujte s 0,01 M roztoku hydroxidu sodného (5.1), kým sa žltozelené sfarbenie zmení na fialové (ak ide o bezfarebné liehoviny), príp. žltohnedé sfarbenie na červenohnedé (ak ide o liehoviny hnedej farby).
                     Titráciu možno vykonať aj potenciometriou na pH 7,5.
                     Objem n1 ml je objemom pridaného 0,01 M roztoku hydroxidu sodného.
                     8.1.3.   Výpočet
                     Celková kyslosť (total acidity – TA) vyjadrená v miliekvivalentoch na liter liehoviny sa rovná 0,4 × n1.
                     Celková kyslosť (TA′) vyjadrená v miligramoch kyseliny octovej na liter liehoviny sa rovná 24 × n1.
                     8.2.   Koncentrácia neprchavých kyselín
                     8.2.1.   Príprava vzorky
                     Odparte 25 ml liehoviny do sucha:

                                 napipetujte 25 ml liehoviny do cylindrickej odparovacej nádoby s rovným dnom s priemerom 55 mm. Počas prvej hodiny odparovania je odparovacia nádoba položená na veku kúpeľa s vriacou vodou tak, aby kvapalina nevrela, pretože by to mohlo viesť k stratám vyšpliechaním.

                                 Dokončite sušenie vložením odparovacej nádoby do sušiacej piecky s teplotou 105 °C na dve hodiny. Odparovaciu nádobu nechajte vychladnúť v exsikátore.

                           8.2.2.   Titrácia
                     Rozpustite zvyšok, ktorý zostal po vyparení, spolu s vychladenou prevarenou destilovanou vodou (denne čerstvo pripravenou), doplňte na objem približne 100 ml a pridajte 2 – 6 kvapiek zmesného indikátorového roztoku (5.2).
                     Titrujte s 0,01 M roztoku hydroxidu sodného (5.1):
                     Titráciu možno vykonať aj potenciometriou na pH 7,5.
                     Objem n2 ml je objemom pridaného 0,01 M roztoku hydroxidu sodného.
                     8.2.3.   Výpočet
                     Koncentrácia neprchavých kyselín (fixed acidity – FA) vyjadrená v miliekvivalentoch na liter liehoviny sa rovná 0,4 × n2.
                     Koncentrácia neprchavých kyselín (FA′ ) vyjadrená v miligramoch kyseliny octovej na liter liehoviny sa rovná 24 × n2.
                     9.   Výpočet koncentrácie prchavých kyselín

                     9.1.   Vyjadrenie v miliekvivalentoch na liter:
                     kde:

                                 TA

                                 =

                                 je celková kyslosť v miliekvivalentoch na liter

                                 FA

                                 =

                                 je koncentrácia neprchavých kyselín v miliekvivalentoch na liter

                           Koncentrácia prchavých kyselín (volatile acidity – VA) v miliekvivalentoch na liter sa rovná:
                     TA – FA
                     9.2.   Vyjadrenie v mg kyseliny octovej na liter:
                     Ak je:

                                 TA′

                                 =

                                 celková kyslosť v miligramoch kyseliny octovej na liter

                                 FA′

                                 =

                                 koncentrácia neprchavých kyselín v miligramoch kyseliny octovej na liter

                           Koncentrácia prchavých kyselín (VA) v miligramoch kyseliny octovej na liter sa rovná:
                     TA′ – FA′
                     9.3.   Vyjadrenie v gramoch kyseliny octovej na hektoliter čistého 100 % alkoholu sa rovná:
                     kde A je obsah etanolu na objem liehoviny.
                     10.   Pracovné charakteristiky metódy (presnosť)

                     10.1.   Štatistické výsledky medzilaboratórnej porovnávacej skúšky
                     Ďalej uvedené údaje boli získané z medzinárodnej porovnávacej štúdie metódy, ktorá sa uskutočnila podľa medzinárodne odsúhlasených postupov [1], [2].

                                    Rok vykonania medzilaboratórnej porovnávacej skúšky

                                    2000

                                 Počet laboratórií

                                 18

                                 Počet vzoriek

                                 6

                                 Vzorky

                                 A

                                 B

                                 C

                                 D

                                 E

                                 F

                                 Počet laboratórií, ktoré zostali po vylúčení tých, v ktorých sa namerali odľahlé hodnoty

                                 16

                                 18

                                 18

                                 14

                                 18

                                 18

                                 Počet laboratórií s odľahlými hodnotami

                                 2

                                 4

                                 Počet akceptovaných výsledkov

                                 32

                                 36

                                 36

                                 28

                                 36

                                 36

                           Stredná hodnota
                                    [v mg/l]

                                 272*
                                 241*

                                 30

                                 591*
                                 641*

                                 46

                                 107

                                 492

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr[v mg/l]

                                 8,0

                                 3,6

                                 15,0

                                 3,7

                                 6,7

                                 8,5

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDr [v %]

                                 3,1

                                 11,8

                                 2,4

                                 8,0

                                 6,2

                                 1,7

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]

                                 23

                                 10

                                 42

                                 10

                                 19

                                 24

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 8,5

                                 8,4

                                 25,0

                                 4,55

                                 13,4

                                 24,4

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 3,3

                                 27,8

                                 4,1

                                 9,9

                                 12,5

                                 5,0

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v mg/l]

                                 24

                                 23

                                 70

                                 13

                                 38

                                 68

                           Typy vzoriek:

                                 A

                                 slivka; rozdelená úroveň*

                                 B

                                 rum I; slepé duplikáty

                                 C

                                 rum II; rozdelená úroveň*

                                 D

                                 slivovica; slepé duplikáty

                                 E

                                 brandy; slepé duplikáty

                                 F

                                 destilát z výliskov; slepé duplikáty

                                 [1]

                                 ‚Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies‘, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) ‚Analytical Chemistry 54, 67A-76A‘.“

                     3.

                     Vkladá sa táto kapitola VIII:
                     „VIII.   CELKOVÝ OBSAH CUKROV

                     1.   Zameranie

                     Na stanovenie celkového obsahu cukrov (vyjadrený ako invertný cukor) v liehovinách, s výnimkou likérov obsahujúcich vajcia a mliečne výrobky, sa používa metóda HPLC-RI.
                     Metóda bola validovaná medzilaboratórnou štúdiou likéru pastis, destilovaného anízu, čerešňového likéru a krémového likéru z (nasleduje názov použitého ovocia alebo použitej suroviny), krémového likéru z čiernych ríbezlí na úrovniach v rozsahu od 10,86 g/l do 509,7 g/l. Lineárnosť odozvy prístroja však bola dokázaná v prípade rozsahu koncentrácie od 2,5 g/l do 20,0 g/l.
                     Táto metóda nie je určená na stanovenie nízkych úrovní obsahu cukrov.
                     2.   Odkazy na normy

                     ISO 3696:1987: Kvalita vody na analytické účely. Špecifikácia a skúšobné metódy.
                     3.   Princíp

                     Vysokoúčinnou kvapalinovou chromatografiou sa analyzujú roztoky cukru s cieľom stanoviť koncentrácie glukózy, fruktózy, sacharózy, maltózy a laktózy v nich.
                     Táto metóda využíva alkylamínovú stacionárnu fázu a diferenciálnu refraktometriu a uvádza sa ako príklad. Možné by malo byť aj použitie meniča aniónov ako stacionárnej fázy.
                     4.   Reagenty a materiály

                     4.1.   Glukóza (CAS č. 50-99-7) s čistotou najmenej 99 %.
                     4.2.   Fruktóza (CAS č. 57-48-7) s čistotou najmenej 99 %.
                     4.3.   Sacharóza (CAS č. 57-50-1) s čistotou najmenej 99 %.
                     4.4.   Laktóza (CAS č. 5965-66-2) s čistotou najmenej 99 %.
                     4.5.   Maltóza, monohydrát (CAS č. 6363-53-7) s čistotou najmenej 99 %.
                     4.6.   Čistý acetonitril (CAS 75-05-8) na analýzu HPLC.
                     4.7.   Destilovaná alebo demineralizovaná voda, najlepšie mikrofiltrovaná.
                     4.8.   Rozpúšťadlá (príklad)
                     Elučné rozpúšťadlo je zložené:

                                 zo 75 objemových častí acetonitrilu (4.6),

                                 z 25 objemových častí acetonitrilu (4.7).

                           Pred odplynením nechajte 5 až 10 minút prúdiť hélium malým prietokom.
                     Ak použitá voda nebola mikrofiltrovaná, rozpúšťadlo by sa malo filtrovať filtrom na organické rozpúšťadlá s veľkosťou pórov ≤ 0,45 μm.
                     4.9.   Absolútny etanol (CAS 64-17-5).
                     4.10.   Roztok etanolu (5 % obj.).
                     4.11.   Príprava zásobného štandardného roztoku (20 g/l)
                     Odvážte 2 g z každého cukru, ktorý sa má analyzovať (4.1. až 4.5.), a preneste ich bez straty do 100 ml odmernej banky. (pozn.: 2,11 g monohydrátu maltózy zodpovedá 2 g maltózy).
                     Doplňte do 100 ml roztokom 5 % obj. etanolu (4.10), pretrepte a skladujte pri teplote okolo + 4 °C. Nový zásobný roztok pripravujte raz týždenne.
                     4.12.   Príprava pracovných štandardných roztokov (2,5, 5,0, 7,5, 10,0 a 20,0 g/l)
                     Zásobný roztok 20g/l (4.11) zrieďte v roztoku 5 % obj. etanolu (4.10), aby ste získali päť pracovných štandardných roztokov 2,5, 5,0, 7,5, 10,0 a 20,0 g/l. Filtrujte filtrom s veľkosťou pórov ≤ 0,45 μm (5.3.).
                     5.   Prístroje a vybavenie

                     5.1.   HPLC systém umožňujúci dosiahnuť úplné rozlíšenie všetkých cukrov.
                     5.1.1.   Vysokoúčinný kvapalinový chromatograf so šesťcestným vstrekovacím ventilom vybavený 10 μl slučkou alebo akýmkoľvek iným zariadením, automatickým či manuálnym, umožňujúci spoľahlivé vstrekovanie mikroobjemov.
                     5.1.2.   Čerpací systém umožňujúci dosiahnuť a udržiavať konštantnú alebo naprogramovanú rýchlosť prietoku s veľkou presnosťou.
                     5.1.3.   Diferenciálny refraktometer.
                     5.1.4.   Počítačový integrátor alebo zapisovač, ktorého výkon je kompatibilný so zvyškom zostavy.
                     5.1.5.   Predkolóna:
                     odporúča sa spojiť analytickú kolónu s vhodnou predkolónou.
                     5.1.6.   Kolóna (príklad):

                                 Materiál:

                                 nehrdzavejúca oceľ alebo sklo.

                                 Vnútorný priemer:

                                 2 až 5 mm.

                                 Dĺžka:

                                 100 až 250 mm (v závislosti od veľkosti častíc v balení), napríklad 250 mm v prípade častíc s priemerom 5 μm.

                                 Stacionárna fáza:

                                 alkylamínové funkčné skupiny viazané na oxid kremičitý s maximálnou veľkosťou častíc 5 μm.

                           5.1.7.   Chromatografické podmienky (príklad).

                                 Elučné rozpúšťadlo (4.8.), prietoková rýchlosť: 1 ml/min.

                                 Detekcia: diferenciálnym refraktometrom.

                           Aby ste sa uistili, že je detektor dokonale stabilný, mali by ste ho zapnúť niekoľko hodín pred použitím. Referenčná kyveta sa musí naplniť elučným rozpúšťadlom.
                     5.2.   Analytické váhy s presnosťou na 0,1 mg.
                     5.3.   Filtračná zostava pre malé objemy s použitím 0,45 μm mikromembrány.
                     6.   Skladovanie vzoriek

                     Po doručení sa vzorky pred analýzou skladujú pri izbovej teplote.
                     7.   Postup

                     7.1.   ČASŤ A: Príprava vzorky
                     7.1.1.   Vzorku pretrepte.
                     7.1.2.   Vzorku filtrujte filtrom s veľkosťou pórov ≤ 0,45 μm (5.3).
                     7.2.   ČASŤ B: HPLC
                     7.2.1.   Stanovenie
                     Nadávkujte 10 μl štandardných roztokov (4.12.) a vzoriek (7.1.2.). Analyzujte za vhodných chromatografických podmienok, napr. tých, ktoré sú opísané vyššie.
                     7.2.2.   Ak by niektorý z píkov dosiahol väčšiu plochu (alebo výšku) ako zodpovedajúci pík štandardného roztoku s najvyššou koncentráciou, mala by sa vzorka zriediť destilovanou vodou a znovu analyzovať.
                     8.   Výpočet

                     Porovnajte dva chromatogramy – jeden zo štandardného roztoku a jeden z liehoviny. Identifikujte píky podľa ich retenčných časov. Zmerajte ich plochy (alebo výšky) na výpočet koncentrácie metódou externého štandardu. Zohľadnite každé zriedenie vzorky.
                     Konečným výsledkom je suma sacharózy, maltózy, laktózy, glukózy a fruktózy vyjadrená ako invertný cukor v gramoch/L.
                     Invertný cukor sa vypočíta ako suma všetkých prítomných monosacharidov a redukujúcich disacharidov plus stechiometrické množstvo glukózy a fruktózy vypočítané z prítomnej sacharózy.

                                 Invertný cukor (g/l)

                                 =

                                 glukóza (g/l) + fruktóza (g/l) + maltóza (g/l) + laktóza (g/l) + (sacharóza (g/l) × 1,05)

                                 1,05

                                 =

                                 (molekulová hmotnosť fruktózy + molekulová hmotnosť glukózy)/molekulová hmotnosť sacharózy

                           9.   Pracovné charakteristiky metódy (presnosť)

                     9.1.   Štatistické výsledky medzilaboratórnej porovnávacej skúšky
                     Ďalej uvedené údaje boli získané z medzinárodnej porovnávacej štúdie metódy, ktorá bola vypracovaná podľa medzinárodne odsúhlasených postupov [1], [2].

                                 Rok vykonania medzilaboratórnej porovnávacej skúšky

                                 2000

                                 Počet laboratórií

                                 24

                                 Počet vzoriek

                                 8

                                 [1]

                                 ‚Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies‘ Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) ‚Analytical Chemistry 54, 67A-76A‘.

                        Tabuľka 1

                        Fruktóza, glukóza, maltóza

                                 Analyt

                                 Fruktóza

                                 Glukóza

                                 Maltóza

                                 Vzorky (× 2)

                                 Krémový likér z čiernych ríbezlí

                                 Štandard (50 g/l)

                                 Liehoviny s anízovou príchuťou

                                 Krémový likér z čiernych ríbezlí

                                 Štandard (50 g/l)

                                 Liehoviny s anízovou príchuťou

                                 Štandard (10 g/l)

                                 Stredná hodnota [v g/l]

                                 92,78

                                 50,61

                                 15,62

                                 93,16

                                 50,06

                                 15,81

                                 9,32

                                 Počet laboratórií bez odľahlých hodnôt

                                 21

                                 22

                                 21

                                 23

                                 19

                                 21

                                 22

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v g/l]

                                 2,34

                                 2,12

                                 0,43

                                 3,47

                                 1,01

                                 0,48

                                 0,54

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 2,53

                                 4,2

                                 2,76

                                 3,72

                                 2,03

                                 3,02

                                 5,77

                                 Limit opakovateľnosti r [v g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 6,56

                                 5,95

                                 1,21

                                 9,71

                                 2,84

                                 1,34

                                 1,51

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v g/l]

                                 7,72

                                 3,13

                                 0,84

                                 9,99

                                 2,7

                                 0,88

                                 1,4

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 8,32

                                 6,18

                                 5,37

                                 10,72

                                 5,4

                                 5,54

                                 15,06

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 21,62

                                 8,76

                                 2,35

                                 27,97

                                 7,57

                                 2,45

                                 3,93

                        Tabuľka 2

                        Sacharóza

                                 Analyt

                                 Sacharóza

                                 Vzorky

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Čerešňový likér

                                 Krémový likér z mäty

                                 Krémový likér z čiernych ríbezlí

                                 Štandard (100 g/l)

                                 Stredná hodnota [v g/l]

                                 10,83

                                 29,2
                                 19,7 (*)

                                 103,33

                                 349,96

                                 319,84

                                 99,83

                                 Počet laboratórií bez odľahlých hodnôt

                                 19

                                 19

                                 20

                                 18

                                 18

                                 18

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v g/l]

                                 0,09

                                 0,75

                                 2,17

                                 5,99

                                 4,31

                                 1,25

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 0,81

                                 3,07

                                 2,1

                                 1,71

                                 1,35

                                 1,25

                                 Limit opakovateľnosti r [v g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,25

                                 2,1

                                 6,07

                                 16,76

                                 12,06

                                 3,49

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 4,18

                                 9,94

                                 16,11

                                 4,63

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 7,31

                                 3,76

                                 4,05

                                 2,84

                                 5,04

                                 4,64

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,22

                                 2,57

                                 11,7

                                 27,84

                                 45,12

                                 12,97

                        Tabuľka 3

                        Celkový obsah cukrov

                     (Poznámka: tieto údaje boli vypočítané pre celkový obsah cukrov, nie pre invertný cukor podľa oddielu 8.)

                                 Vzorky

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Liehoviny s anízovou príchuťou

                                 Čerešňový likér

                                 Krémový likér z mäty

                                 Krémový likér z čiernych ríbezlí

                                 Štandard (220 g/l)

                                 Stredná hodnota [v g/l]

                                 10,86

                                 29,2
                                 19,7 (**)

                                 31,59

                                 103,33

                                 349,73

                                 509,69

                                 218,78

                                 Počet laboratórií bez odľahlých hodnôt

                                 20

                                 19

                                 20

                                 20

                                 18

                                 18

                                 19

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v g/l]

                                 0,13

                                 0,75

                                 0,77

                                 2,17

                                 5,89

                                 5,59

                                 2,71

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 1,16

                                 3,07

                                 2,45

                                 2,1

                                 1,69

                                 1,1

                                 1,24

                                 Limit opakovateľnosti r [v g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,35

                                 2,1

                                 2,17

                                 6,07

                                 16,5

                                 15,65

                                 7,59

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 1,51

                                 4,18

                                 9,98

                                 14,81

                                 8,53

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 7,25

                                 3,76

                                 4,79

                                 4,04

                                 2,85

                                 2,91

                                 3,9

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,21

                                 2,57

                                 4,24

                                 11,7

                                 27,94

                                 41,48

                                 23,89

                     4.

                     Dopĺňa sa táto kapitola X:
                     „X.   STANOVENIE TÝCHTO ZLOŽIEK DREVA V LIEHOVINÁCH VYSOKOÚČINNOU KVAPALINOVOU CHROMATOGRAFIOU (HPLC): FURFURAL, 5-(HYDROXYMETYL)FURFURAL, 5-METYLFURFURL, VANILÍN, SYRINGALDEHYD, KONIFERALDEHYD, SINAPALDEHYD, KYSELINA GALOVÁ, KYSELINA ELAGOVÁ, KYSELINA VANILOVÁ, KYSELINA SYRINGOVÁ A SKOPOLETÍN

                     1.   Zameranie

                     Táto metóda je vhodná na stanovenie furfuralu, 5-(hydroxymetyl)furfuralu, 5-metylfurfuralu, vanilínu, syringaldehydu, koniferaldehydu, sinapaldehydu, kyseliny galovej, kyselina elagovej, kyseliny vanilovej, kyseliny syringovej a skopoletínu vysokoúčinnou kvapalinovou chromatografiou.
                     2.   Odkazy na normy

                     Analytická metóda uznaná Valným zhromaždením Medzinárodnej organizácie pre vinič a víno (OIV) a uverejnená OIV pod referenčným číslom OIV-MA-BS-16: R2009.
                     3.   Princíp

                     Stanovenie pomocou vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC) s detekciou ultrafialovou spektrometriou pri rôznych vlnových dĺžkach a spektrofluorimetriou.
                     4.   Reagenty

                     Všetky reagenty musia byť analyticky čisté. Voda musí byť destilovaná alebo aspoň ekvivalentnej čistoty. Vhodnejšie je používať mikrofiltrovanú vodu s odporom 18,2 M Ω.cm.
                     4.1.   96 % obj. etanolu.
                     4.2.   Metanol HPLC kvality (rozpúšťadlo B).
                     4.3.   Kyselina octová zriedená na 0,5 % obj. (rozpúšťadlo A).
                     4.4.   Mobilné fázy: (uvádzané len ako príklad).
                     Rozpúšťadlo A (0,5 % kyselina octová) a rozpúšťadlo B (čistý metanol). Prefiltrujte cez membránu (pórovitosť 0,45 μm). V prípade potreby odplyňte v ultrazvukovom kúpeli.
                     4.5.   Referenčné štandardy minimálnej čistoty 99 %: furfural, 5-(hydroxymetyl)furfural, 5-metylfurfural, vanilín, syringaldehyd, koniferaldehyd, sinapaldehyd, kyselina galová, kyselina elagová, kyselina vanilová, kyselina syringová a skopoletín.
                     4.6.   Referenčný roztok: štandardné látky sa rozpustia v 50 % obj. roztoku vody a etanolu. Konečné koncentrácie v referenčnom roztoku by mali byť v poradí:
                     furfural: 5 mg/l; 5-(hydroxymetyl)furfural: 10 mg/l; 5-metylfurfural 2 mg/l; vanilín 5 mg/l; syringaldehyd: 10 mg/l; koniferaldehyd: 5 mg/l; sinapaldehyd: 5 mg/l; kyselina galová: 10 mg/L; kyselina elagová: 10 mg/l; kyselina vanilová: 5 mg/L; kyselina syringová: 5 mg/L; skopoletín: 0,5 mg/L.
                     5.   Prístroje

                     Bežné laboratórne prístroje.
                     5.1.   Vysokoúčinný kvapalinový chromatograf, ktorý je schopný prevádzky v režime s binárnym gradientom a je vybavený:

                                 5.1.1.

                                 spektrometrickým detektorom schopným merať pri vlnových dĺžkach od 260 do 340 nm. Vhodnejšie je však pracovať s detektorom s diódovým poľom pre viacero vlnových dĺžok alebo podobným, aby bolo možné potvrdiť čistotu píkov.

                                 5.1.2.

                                 Spektrofluorimetrický detektor – vlnová dĺžka excitácie: 354 nm, emisná vlnová dĺžka: 446 nm (na stopovú analýzu skopoletínu, ktorá je možná aj spektrometriou pri 313 nm).

                                 5.1.3.

                                 Dávkovacie zariadenie schopné aplikovať 10 alebo 20 μl (napríklad) testovanej vzorky.

                                 5.1.4.

                                 Kolóna s vysokoúčinnou kvapalinovou chromatografiou, typ RP C18, maximálna veľkosť častíc 5 μm.

                           5.2.   Injekčné striekačky pre HPLC.
                     5.3.   Zariadenie na membránovú filtráciu malých objemov.
                     5.4.   Počítačový integrátor alebo zapisovač, ktorého výkon je kompatibilný s celým prístrojovým vybavením, a ktorý má hlavne viacero snímacích kanálov.
                     6.   Postup

                     6.1.   Príprava dávkovacieho roztoku
                     Referenčný roztok a liehovina sa v prípade potreby prefiltrujú cez membránu s maximálnym priemerom pórov 0,45 μm.
                     6.2.   Prevádzkové podmienky chromatografie: vykonajte analýzu pri teplote okolitého prostredia pomocou prístrojov opísaných v bode 5.1 a použitím mobilnej fázy (4.4) s prietokom približne 0,6 ml za minútu podľa uvedeného gradientu (uvádzaného len ako príklad)
                     Čas: 0 min. 50 min. 70 min. 90 min.
                     rozpúšťadlo A (voda – kyselina): 100 % 60 % 100 % 100 %
                     rozpúšťadlo B (metanol): 0 % 40 % 0 % 0 %
                     Nezabudnite, že v určitých prípadoch by sa mal tento gradient upraviť, aby sa predišlo koelúciám.
                     6.3.   Stanovenie
                     6.3.1.   Nadávkujte po jednom referenčné štandardy a potom zmiešajte.
                     Prispôsobte prevádzkové podmienky tak, aby sa rozlišovacie faktory píkov všetkých zložiek rovnali najmenej 1.
                     6.3.2.   Nadávkujte vzorku pripravenú podľa bodu 6.1.
                     6.3.3.   Zmerajte plochu píkov v referenčnom roztoku a v liehovine a vypočítajte koncentrácie.
                     7.   Vyjadrenie výsledkov

                     Koncentráciu každej zložky vyjadrite v mg/l.
                     8.   Pracovné charakteristiky metódy (presnosť)

                     Tieto údaje boli získané z medzinárodnej štúdie spoľahlivosti metód na rozličných liehovinách z roku 2009, vykonanej podľa medzinárodne odsúhlasených postupov [1], [2].
                     8.1.   Furfural

                                 Analyt

                                 Furfural

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 14

                                 12

                                 13

                                 14

                                 13

                                 13

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 2,9

                                 1,2

                                 1,7

                                 10,6

                                 15,3

                                 13,9

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,04

                                 0,05

                                 0,04

                                 0,18

                                 0,23

                                 0,20

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 1,4

                                 4,5

                                 2,3

                                 1,7

                                 1,5

                                 1,5

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,6

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 0,24

                                 0,18

                                 0,09

                                 1,4

                                 0,49

                                 0,69

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 8

                                 15

                                 5

                                 13

                                 3

                                 5

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,7

                                 0,5

                                 0,3

                                 3,8

                                 1,4

                                 1,9

                           8.2.   5-(hydroxymetyl)furfural

                                 Analyt

                                 5-(hydroxymetyl)furfural

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 5,0

                                 11,1

                                 9,4

                                 33,7

                                 5,8

                                 17,5

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,42

                                 0,07

                                 0,13

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 1,7

                                 0,8

                                 1,0

                                 1,3

                                 1,2

                                 0,8

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 1,2

                                 0,2

                                 0,4

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 0,39

                                 1,01

                                 0,50

                                 4,5

                                 0,4

                                 1,6

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 8

                                 9

                                 5

                                 13

                                 7

                                 9

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,1

                                 2,8

                                 1,4

                                 12,5

                                 1,1

                                 4,6

                           8.3.   5-metylfurfural

                                 Analyt

                                 5-metylfurfural

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 11

                                 11

                                 8

                                 11

                                 10

                                 11

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 1,7

                                 0,8

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,07

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 10,7

                                 6,1

                                 13,6

                                 4,7

                                 2,0

                                 10,0

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                    0,0

                                    0,0

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,18

                                 0,20

                                 0,26

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 35

                                 18

                                 22

                                 39

                                 12

                                 35

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,7

                           8.4.   Vanilín

                                 Analyt

                                 Vanilín

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 0,5

                                 0,2

                                 1,2

                                 1,2

                                 3,2

                                 3,9

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,11

                                 0,11

                                 0,09

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 6,8

                                 9,6

                                 4,6

                                 8,9

                                 3,5

                                 2,3

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 0,3

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 0,09

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,27

                                 0,41

                                 0,62

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 19

                                 25

                                 15

                                 22

                                 13

                                 16

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,8

                                 1,2

                                 1,7

                           8.5.   Syringaldehyd

                                 Analyt

                                 Syringaldehyd

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 13

                                 13

                                 13

                                 12

                                 14

                                 13

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 1,0

                                 0,2

                                 4,8

                                 3,2

                                 10,5

                                 9,7

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,04

                                 0,08

                                 0,10

                                 0,09

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 2,6

                                 8,1

                                 0,8

                                 2,6

                                 0,9

                                 0,9

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 0,08

                                 0,07

                                 0,23

                                 0,19

                                 0,39

                                 0,43

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 8

                                 33

                                 5

                                 6

                                 4

                                 4

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,7

                                 0,5

                                 1,1

                                 1,2

                           8.6.   Koniferaldehyd

                                 Analyt

                                 Koniferaldehyd

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 13

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 12

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 0,8

                                 4,6

                                 1,3

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,03

                                 0,09

                                 0,06

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 9,2

                                 9,8

                                 4,6

                                 4,3

                                 1,9

                                 4,5

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,07

                                 0,09

                                 0,24

                                 0,16

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,18

                                 0,38

                                 0,25

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 23

                                 27

                                 21

                                 23

                                 8

                                 19

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,5

                                 1,1

                                 0,7

                           8.7.   Sinapaldehyd

                                 Analyt

                                 Sinapaldehyd

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 14

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 12

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,6

                                 8,3

                                 0,3

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,02

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,14

                                 0,03

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 7,5

                                 4,6

                                 11,2

                                 3,7

                                 1,6

                                 11,4

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,06

                                 0,03

                                 0,06

                                 0,17

                                 0,38

                                 0,08

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 0,09

                                 0,05

                                 0,08

                                 0,20

                                 0,81

                                 0,18

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 31

                                 27

                                 46

                                 13

                                 10

                                 73

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 2,3

                                 0,5

                           8.8.   Kyselina galová

                                 Analyt

                                 Kyselina galová

                                 Vzorka

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 15

                                 14

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 1,2

                                 0,4

                                 2,0

                                 6,1

                                 7,3

                                 21,8

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,07

                                 0,04

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,18

                                 0,60

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 6,1

                                 8,1

                                 2,9

                                 3,0

                                 2,4

                                 2,8

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,5

                                 1,7

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 0,43

                                 0,20

                                 0,62

                                 3,3

                                 2,2

                                 7,7

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 36

                                 47

                                 31

                                 53

                                 30

                                 35

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,2

                                 0,6

                                 1,7

                                 9,1

                                 6,2

                                 21,7

                           8.9.   Kyselina elagová

                                 Analyt

                                 Kyselina elagová

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 6

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 3,2

                                 1,0

                                 9,5

                                 13

                                 13

                                 36

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,20

                                 0,16

                                 0,30

                                 0,41

                                 0,95

                                 0,34

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 6,3

                                 16

                                 3,2

                                 3,2

                                 7,4

                                 1,0

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,6

                                 0,4

                                 0,9

                                 1,1

                                 2,7

                                 1,0

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 1,41

                                 0,42

                                 4,0

                                 5,0

                                 4,9

                                 14

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 44

                                 43

                                 42

                                 39

                                 39

                                 40

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 4,0

                                 1,2

                                 11

                                 14

                                 14

                                 40

                           8.10.   Kyselina vanilová

                                 Analyt

                                 Kyselina vanilová

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 12

                                 11

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,5

                                 0,8

                                 2,4

                                 2,7

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,10

                                 0,13

                                 0,21

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 14,2

                                 16,5

                                 2,3

                                 12,6

                                 5,3

                                 7,7

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,4

                                 0,6

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 0,06

                                 0,05

                                 0,51

                                 0,2

                                 1,22

                                 0,70

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 28

                                 20

                                 35

                                 31

                                 51

                                 26

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 1,4

                                 0,7

                                 3,4

                                 2,0

                           8.11.   Kyselina syringová

                                 Analyt

                                 Kyselina syringová

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 16

                                 15

                                 15

                                 15

                                 16

                                 15

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 0,4

                                 0,2

                                 2,5

                                 1,4

                                 3,4

                                 4,8

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,13

                                 0,08

                                 0,11

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 6,7

                                 12,6

                                 2,3

                                 9,0

                                 2,3

                                 2,3

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,4

                                 0,2

                                 0,3

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 0,08

                                 0,05

                                 0,29

                                 0,26

                                 0,43

                                 0,67

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 19

                                 29

                                 11

                                 18

                                 13

                                 14

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,8

                                 0,7

                                 1,2

                                 1,9

                           8.12.   Skopoletín

                                 Analyt

                                 Skopoletín

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastnených laboratórií

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 Počet akceptovaných výsledkov (laboratórií)

                                 9

                                 8

                                 9

                                 8

                                 8

                                 8

                                 Stredná hodnota [v mg/l]

                                 0,09

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,04

                                 0,65

                                 0,15

                                 Štandardná odchýlka opakovateľnosti sr [v mg/l]

                                 0,0024

                                 0,0008

                                 0,0018

                                 0,0014

                                 0,0054

                                 0,0040

                                 Relatívna štandardná odchýlka opakovateľnosti RSDR [v %]

                                 2,6

                                 2,2

                                 1,6

                                 3,3

                                 0,8

                                 2,7

                                 Limit opakovateľnosti r [v mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,007

                                 0,002

                                 0,005

                                 0,004

                                 0,015

                                 0,011

                                 Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti sR [v mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,03

                                 0,01

                                 0,09

                                 0,02

                                 Relatívna štandardná odchýlka reprodukovateľnosti RSDR [v %]

                                 15

                                 16

                                 23

                                 17

                                 15

                                 15

                                 Limit reprodukovateľnosti R [v g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,04

                                 0,02

                                 0,07

                                 0,02

                                 0,26

                                 0,06

                                 [1]

                                 ‚Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies‘, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) ‚Analytical Chemistry 54, 67A-76A‘.“

            (*)  ako rozdelené úrovne

            (**)  ako rozdelené úrovne“


title: Vykonávacie nariadenie Komisie (EÚ) 2015/1384 z 10. augusta 2015 o zatriedení určitého tovaru do kombinovanej nomenklatúry

text:
               13.8.2015

               SK

               Úradný vestník Európskej únie

               L 214/3

         VYKONÁVACIE NARIADENIE KOMISIE (EÚ) 2015/1384
   z 10. augusta 2015
   o zatriedení určitého tovaru do kombinovanej nomenklatúry
   EURÓPSKA KOMISIA,
   so zreteľom na Zmluvu o fungovaní Európskej únie,
   so zreteľom na nariadenie Rady (EHS) č. 2658/87 z 23. júla 1987 o colnej a štatistickej nomenklatúre a o Spoločnom colnom sadzobníku (1), a najmä na jeho článok 9 ods. 1 písm. a),
   keďže:

               (1)

               S cieľom zabezpečiť jednotné uplatňovanie kombinovanej nomenklatúry, ktorá tvorí prílohu k nariadeniu (EHS) č. 2658/87, je potrebné prijať opatrenia týkajúce sa zatriedenia tovaru uvedeného v prílohe k tomuto nariadeniu.

               (2)

               V nariadení (EHS) č. 2658/87 sa stanovili všeobecné pravidlá na interpretáciu kombinovanej nomenklatúry. Tieto pravidlá sa takisto uplatňujú na akúkoľvek inú nomenklatúru, ktorá sa na kombinovanej nomenklatúre celkovo alebo čiastočne zakladá, alebo ktorá k nej pridáva akékoľvek ďalšie rozdelenie a ktorá je stanovená v osobitných ustanoveniach Únie s ohľadom na uplatňovanie colných a iných opatrení vzťahujúcich sa na obchod s tovarom.

               (3)

               Podľa uvedených všeobecných pravidiel by sa tovar opísaný v stĺpci 1 tabuľky uvedenej v prílohe mal zatriediť pod číselný znak KN uvedený v stĺpci 2 na základe dôvodov uvedených v stĺpci 3 danej tabuľky.

               (4)

               Je potrebné umožniť, aby sa držiteľ záväzných informácií o nomenklatúrnom zatriedení vydaných v súvislosti s tovarom, na ktorý sa vzťahuje toto nariadenie, ktoré nie sú v súlade s týmto nariadením, mohol na tieto informácie aj naďalej odvolávať počas určitého obdobia v súlade s článkom 12 ods. 6 nariadenia Rady (EHS) č. 2913/92 (2). Toto obdobie by malo byť stanovené na tri mesiace.

               (5)

               Opatrenia stanovené v tomto nariadení sú v súlade so stanoviskom Výboru pre colný kódex,

         PRIJALA TOTO NARIADENIE:
   Článok 1
   Tovar opísaný v stĺpci 1 tabuľky uvedenej v prílohe sa zatriedi v rámci kombinovanej nomenklatúry pod číselný znak KN uvedený v stĺpci 2 tejto tabuľky.
   Článok 2
   Na záväzné informácie o nomenklatúrnom zatriedení tovaru, ktoré nie sú v súlade s týmto nariadením, je možné odvolávať sa aj naďalej v súlade s článkom 12 ods. 6 nariadenia (EHS) č. 2913/92 počas troch mesiacov odo dňa nadobudnutia účinnosti tohto nariadenia.
   Článok 3
   Toto nariadenie nadobúda účinnosť dvadsiatym dňom po jeho uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie.

      Toto nariadenie je záväzné v celom rozsahu a priamo uplatniteľné vo všetkých členských štátoch.
      V Bruseli 10. augusta 2015

            Za Komisiu

            v mene predsedu

         Heinz ZOUREK

            generálny riaditeľ pre dane a colnú úniu

      (1)  Ú. v. ES L 256, 7.9.1987, s. 1.

      (2)  Nariadenie Rady (EHS) č. 2913/92 (EHS) z 12. októbra 1992, ktorým sa ustanovuje Colný kódex Spoločenstva (Ú. v. ES L 302, 19.10.1992, s. 1).

      PRÍLOHA

                  Opis tovaru

                  Zatriedenie
                  (číselný znak KN)

                  Odôvodnenie

                  (1)

                  (2)

                  (3)

                  Výrobok („puzzle kniha“) pozostávajúci zo spoločne zviazaných 14 strán obsahujúcich skladačky (puzzle), vzdelávacie texty, mapy a ďalšie ilustrácie, vyrobený z lepenky a s rozmermi približne 34 × 24 cm.
                  Každá druhá strana obsahuje skladačku približne zo 40 častí, ktorá predstavuje mapu s informáciami a ilustráciami na jednofarebnom pozadí. Skladačky súvisia so vzdelávacími textami, mapami a ilustráciami na protiľahlej strane a dopĺňajú ich.
                  (Pozri fotografiu) (1)

                  9503 00 69

                  Zatriedenie je určené všeobecnými pravidlami 1, 3 c) a 6 (VIP) na interpretáciu kombinovanej nomenklatúry a znením číselných znakov KN 9503 00 a 9503 00 69.
                  Výrobok je prima facie zatriediteľný do položky 4901 ako tlačená kniha alebo podobné tlačoviny alebo do položky 9503 ako skladačka. Ani jednu z týchto dvoch položiek však nemožno považovať za poskytujúcu špecifickejší opis výrobku v zmysle VIP 3 a).
                  Keďže nie je možné stanoviť, či výrobku dávajú jeho podstatný charakter v zmysle VIP 3 b) vzdelávacie texty, mapy a ilustrácie (položka 4901) alebo skladačky (položka 9503), výrobok sa musí zatriediť do poslednej položky v numerickom poradí tých položiek, ktoré prichádzajú do úvahy v rovnakej miere.
                  Výrobok sa preto má zatriediť pod číselný znak KN 9503 00 69 ako ostatné skladačky.

         (1)  Fotografia má len informačný charakter.


title: Vykonávacie nariadenie Komisie (EÚ) č. 246/2013 z  19. marca 2013 , ktorým sa mení a dopĺňa nariadenie (EÚ) č. 185/2010/EÚ, pokiaľ ide o detekčnú kontrolu tekutín, aerosólov a gélov na letiskách EÚ  Text s významom pre EHP

text:
               20.3.2013

               SK

               Úradný vestník Európskej únie

               L 77/8

         VYKONÁVACIE NARIADENIE KOMISIE (EÚ) č. 246/2013
   z 19. marca 2013,
   ktorým sa mení a dopĺňa nariadenie (EÚ) č. 185/2010/EÚ, pokiaľ ide o detekčnú kontrolu tekutín, aerosólov a gélov na letiskách EÚ
   (Text s významom pre EHP)
   EURÓPSKA KOMISIA,
   so zreteľom na Zmluvu o fungovaní Európskej únie,
   so zreteľom na nariadenie Európskeho parlamentu a Rady (ES) č. 300/2008 z 11. marca 2008 o spoločných pravidlách v oblasti bezpečnostnej ochrany civilného letectva a o zrušení nariadenia (ES) č. 2320/2002 (1), a najmä na jeho článok 4 ods. 2,
   keďže:

               (1)

               V súlade s článkom 4 ods. 3 nariadenia (ES) č. 300/2008 by Komisia mala prijať podrobné opatrenia na vykonávania spoločných základných noriem bezpečnostnej ochrany civilného letectva stanovených v prílohe I k uvedenému nariadeniu.

               (2)

               V nariadení Komisie (ES) č. 272/2009 (2), ktorým sa dopĺňajú spoločné základné normy bezpečnostnej ochrany civilného letectva, v znení zmien a doplnení, sa stanovujú metódy, vrátane technológií, detekcie tekutých výbušnín v prípade tekutín, aerosólov a gélov (LAG), ktorých prenos do vyhradených bezpečnostných priestorov a na palubu lietadiel sa má povoliť.

               (3)

               Komisia môže podávať návrhy na revíziu, a to najmä pri zohľadnení prevádzkyschopnosti zariadení a služieb cestujúcim a vzhľadom na správu Komisie (3) Európskeho parlamentu a Rade o posúdení situácie v súvislosti s bezpečnostnou kontrolou tekutín, aerosólov a gélov na letiskách EÚ. Komisia považuje za vhodné, aby sa zaviedla povinná kontrola na detekciu tekutých výbušnín v prípade tekutín, aerosólov a gélov predávaných na letiskách a u leteckých dopravcov a zapečatených v taškách odolných voči vonkajšej manipulácii, ako aj tekutín, aerosólov a gélov používaných počas letu zo zdravotných dôvodov alebo z dôvodu osobitných požiadaviek na stravovanie vrátane dojčenskej výživy.

               (4)

               Komisia je odhodlaná v plnej miere zrušiť obmedzenia týkajúce sa prepravy tekutín, aerosólov a gélov. Na základe skúseností, ktoré sa získajú na základe vykonávania kontrol od januára 2014, by Komisia mala do konca roku 2014 preskúmať situáciu a v úzkej spolupráci so všetkými zainteresovanými stranami stanoví jeden alebo viac ďalších krokov na dosiahnutie uvedeného cieľa, a to podľa možnosti počas budúcich dvoch rokov nasledujúcich po prvom kroku.

               (5)

               Komisia by mala pozorne sledovať technologický vývoj systémov detekcie tekutých výbušnín s cieľom umožniť v budúcnosti letiskám využívanie systémov detekcie, ktoré budú schopné detektovať súčasne viaceré prípady ohrozenia (napríklad pevné a tekuté výbušniny) a zároveň sa nimi zjednodušia kontrolné postupy.

               (6)

               Nariadenie Komisie (EÚ) č. 185/2010 zo 4. marca 2010 o ustanovení podrobných opatrení na vykonávanie spoločných základných noriem bezpečnostnej ochrany civilného letectva (4) by sa preto malo zodpovedajúcim spôsobom zmeniť a doplniť.

               (7)

               Opatrenia stanovené v tomto nariadení sú v súlade so stanoviskom Výboru bezpečnostnej ochrany civilného letectva,

         PRIJALA TOTO NARIADENIE:
   Článok 1
   Príloha k nariadeniu (EÚ) č. 185/2010 sa mení a dopĺňa podľa prílohy k tomuto nariadeniu.
   Článok 2
   Do 30. júna 2013 letiská alebo subjekty zodpovedné za detekčné kontroly predložia príslušným orgánom správu o stave uplatňovania predpisov týkajúcich sa zavedenia a používania zariadení na detekčnú kontrolu tekutín. Túto správu členské štáty predložia Komisii do 1. septembra 2013.
   Článok 3
   Toto nariadenie nadobúda účinnosť dňom nasledujúcim po jeho uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie.
   Bod 2 prílohy sa uplatňuje od 31. januára 2014.

      Toto nariadenie je záväzné v celom rozsahu a priamo uplatniteľné vo všetkých členských štátoch.
      V Bruseli 19. marca 2013

            Za Komisiu

            predseda

         José Manuel BARROSO

      (1)  Ú. v. EÚ L 97, 9.4.2008, s. 72.

      (2)  Ú. v. EÚ L 91, 3.4.2009, s. 7.

      (3)  COM(2012) 404, 18.7.2012, neuverejnené.

      (4)  Ú. v. EÚ L 55, 5.3.2010, s. 1.

      PRÍLOHA

                  1.

                  Príloha k nariadeniu (EÚ) č. 185/2010 sa mení a dopĺňa takto:

                              a)

                              V kapitole 4 sa k bodu 4.0.4 dopĺňa toto písmeno c):

                                          „c)

                                          zariadenie systému detekcie tekutých výbušnín je druh zariadenia schopný odhaliť nebezpečné materiály, ktorý vyhovuje ustanoveniam bodu 12.7 prílohy k rozhodnutiu Komisie C(2010) 774.“

                              b)

                              V kapitole 4 sa bod 4.1.3.4 písm. g) nahrádza takto:

                                          „g)

                                          boli nadobudnuté v priestoroch letiska nachádzajúceho sa v tretej krajine uvedenej v dodatku 4-D pod podmienkou, že tekutiny, aerosóly a gély sú zapečatené v taške odolnej voči vonkajšej manipulácii, ktorá obsahuje dostatočný viditeľný dôkaz o zakúpení v prevádzkových priestoroch daného letiska počas predchádzajúcich 36 hodín. Platnosť výnimiek uvedených v tomto bode sa môže využívať najneskôr do 30. januára 2014.“

                              c)

                              V kapitole 4 sa vypúšťajú body 4.1.3.1 a 4.1.3.2.

                              d)

                              V kapitole 12 sa bod 12.7.1.1 nahrádza takto:

                                          „12.7.1.1

                                          Zariadenia systému detekcie tekutých výbušnín LEDS sú schopné zistiť a prostredníctvom výstražného zariadenia signalizovať prítomnosť stanovených a vyšších jednotlivých množstiev nebezpečných materiálov v tekutinách, aerosóloch a géloch.“

                              e)

                              V kapitole 12 sa bod 12.7.2 nahrádza takto:
                              „12.7.2.   Normy týkajúce sa zariadenia systému detekcie tekutých výbušnín

                                          12.7.2.1.

                                          Na zariadenie systému detekcie tekutých výbušnín sa uplatňujú tri normy. Podrobné požiadavky týkajúce sa týchto noriem sú stanovené v samostatnom rozhodnutí Komisie.

                                          12.7.2.2

                                          Všetky systémy detekcie výbušnín spĺňajú normu 1.
                                          Zariadenia systému detekcie tekutých výbušnín spĺňajúce normu 1 sa môžu používať najneskôr do 30. januára 2016.

                                          12.7.2.3

                                          Norma 2 sa uplatňuje na všetky zariadenia systému detekcie tekutých výbušnín inštalované odo dňa nadobudnutia účinnosti tohto nariadenia.
                                          Všetky systémy detekcie tekutých výbušnín splnia normu 2 s účinnosťou najneskôr od 31. januára 2016.“

                  2.

                  S účinnosťou od 31. januára 2014 sa príloha k nariadeniu (EÚ) č. 185/2010 mení a dopĺňa takto:

                              a)

                              V kapitole 4 sa bod 4.1.2.2 nahrádza takto:

                                          „4.1.2.2.

                                          Príslušný subjekt na všetkých letiskách podrobuje po vstupe do vyhradených bezpečnostných priestorov kontrole aspoň tekutiny, aerosóly a gély nadobudnuté v priestoroch letiska alebo na palube lietadla, ktoré sú zapečatené v taškách odolných voči vonkajšej manipulácii, a v ktorých sa nachádza dostatočný viditeľný dôkaz o zakúpení v prevádzkových priestoroch letiska alebo na palube lietadla, ako aj tekutiny, aerosóly a gély používané počas letu zo zdravotných dôvodov alebo z dôvodu osobitných požiadaviek na stravovanie vrátane dojčenskej výživy.
                                          Pred detekčnou kontrolou treba tekutiny, aerosóly a gély vybrať z príručnej batožiny a podrobiť samostatnej detekčnej kontrole oddelene od ostatných kusov príručnej batožiny, pokiaľ zariadenie používané na detekčnú kontrolu príručnej batožiny nedokáže skontrolovať aj viaceré uzavreté nádoby s tekutinami, aerosólmi a gélmi uložené v batožine.
                                          V prípade, že sa tekutiny, aerosóly a gély z príručnej batožiny vyberú, cestujúci predloží:

                                                      a)

                                                      všetky tekutiny v samostatných nádobách s objemom maximálne 100 mililitrov alebo s ekvivalentným objemom, ktoré sú umiestnené v jednej priehľadnej plastovej taške s maximálnym objemom 1 liter, ktorá sa dá opätovne zatvoriť, pričom obsah tejto plastovej tašky sa do nej bez problémov zmestí a taška je úplne zatvorená, ako aj

                                                      b)

                                                      ostatné tekutiny, aerosóly a gély, ako aj tašky odolné voči vonkajšej manipulácii, v ktorých sú tekutiny, aerosóly a gély.
                                                      Príslušné orgány, letecké spoločnosti a letiská poskytnú cestujúcim primerané informácie týkajúce sa detekčnej kontroly tekutín, aerosólov a gélov vykonávanej na letiskách.“

                              b)

                              V kapitole 4 sa bod 4.1.3 nahrádza takto:
                              „4.1.3.   Detekčná kontrola tekutín, aerosólov a gélov

                                          4.1.3.1.

                                          Tekutiny, aerosóly a gély, ktoré majú cestujúci pri sebe, možno oslobodiť od kontroly prostredníctvom zariadenia systému detekcie tekutých výbušnín po vstupe do vyhradených bezpečnostných priestorov, ak:

                                                      a)

                                                      sú v samostatných nádobách s objemom maximálne 100 mililitrov alebo s ekvivalentným objemom, ktoré sú umiestnené v priehľadnej plastovej taške s objemom maximálne 1 liter, ktorá sa dá opätovne zatvoriť, pričom obsah tejto plastovej tašky sa do nej bez problémov zmestí a taška je úplne zatvorená, alebo

                                                      b)

                                                      sú zapečatené v osobitne určených taškách odolných voči vonkajšej manipulácii po zakúpení v prevádzkových priestoroch letiska;

                                                      c)

                                                      ak tekutiny, aerosóly a gély v taškách odolných voči vonkajšej manipulácii pochádzajú z iného letiska alebo z paluby lietadla leteckého dopravcu EÚ a pred opustením vyhradených bezpečnostných priestorov letiska boli opätovne zapečatené v osobitne určených taškách odolných voči vonkajšej manipulácii;

                                                      d)

                                                      ak sa tekutiny, aerosóly a gély podrobili detekčnej kontrole prostredníctvom zariadenia systému detekcie tekutých výbušnín v prevádzkových priestoroch letiska, a potom boli zapečatené v osobitných taškách odolných voči vonkajšej manipulácii.
                                                      Výnimky uvedené v písmenách c) a d) prestanú platiť 31. decembra 2015.

                                          4.1.3.2.

                                          Osobitné tašky odolné voči vonkajšej manipulácii uvedené v písmenách b) až d) bodu 4.1.3.1:

                                                      a)

                                                      sú zreteľne identifikovateľné ako tašky odolné voči vonkajšej manipulácii daného letiska;

                                                      b)

                                                      majú vnútri viditeľný dôkaz o zakúpení alebo o opätovnom zapečatení na danom letisku počas predchádzajúcich troch hodín;

                                                      c)

                                                      podliehajú dodatočným ustanoveniam uvedeným v samostatnom rozhodnutí Komisie.“

                                          4.1.3.3.

                                          Detekčná kontrola tekutín, aerosólov a gélov takisto podlieha dodatočným ustanoveniam uvedeným v samostatnom rozhodnutí Komisie.“

                              c)

                              Dodatok 4-D sa vypúšťa.