Dôležité právne oznámenie

|

31980L1335

Prvá smernica Komisie z 22. decembra 1980 o aproximácii právnych predpisov členských štátov týkajúcich sa metód analýzy potrebných na kontrolu zloženia kozmetických výrobkov

Úradný vestník L 383 , 31/12/1980 S. 0027 - 0046 Fínske špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 11 S. 0087  Španielske špeciálne vydanie: Kapitola 15 Zväzok 2 S. 0215  Švédske špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 11 S. 0087  Portugalské špeciálne vydanie Kapitola 15 Zväzok 2 S. 0215  Grécke špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 11 S. 0014  CS.ES Kapitola 13 Zväzok 006 S. 109  - 128 ET.ES Kapitola 13 Zväzok 006 S. 109  - 128 HU.ES Kapitola 13 Zväzok 006 S. 109  - 128 LT.ES Kapitola 13 Zväzok 006 S. 109  - 128 LV.ES Kapitola 13 Zväzok 006 S. 109  - 128 MT.ES Kapitola 13 Zväzok 006 S. 109  - 128 PL.ES Kapitola 13 Zväzok 006 S. 109  - 128 SK.ES Kapitola 13 Zväzok 006 S. 109  - 128 SL.ES Kapitola 13 Zväzok 006 S. 109  - 128

		Prvá smernica Komisiez 22. decembra 1980o aproximácii právnych predpisov členských štátov týkajúcich sa metód analýzy potrebných na kontrolu zloženia kozmetických výrobkov(80/1335/EHS)KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho hospodárskeho spoločenstva,so zreteľom na smernicu Rady 76/768/EHS z 27. júla 1976 o aproximácii právnych predpisov členských štátov vzťahujúcich sa na kozmetické výrobky [1], zmenenú a doplnenú smernicou 79/661/EHS [2], a najmä na jej článok 8 ods. 1,keďže smernica 76/768/EHS ustanovuje úradné testovanie kozmetických výrobkov s cieľom zabezpečiť, aby sa vyhovelo podmienkam ustanoveným opatreniami spoločenstva týkajúcimi sa zloženia kozmetických výrobkov;keďže všetky potrebné metódy analýzy musia byť čím skôr ustanovené; keďže ustanovenie metód na odber vzoriek, laboratórnu prípravu, dôkaz a stanovenie voľného hydroxidu sodného a draselného, dôkaz a stanovenie kyseliny šťaveľovej a jej solí s alkalickými kovmi vo výrobkoch na ošetrovanie vlasov, stanovenie chloroformu v zubných pastách, stanovenie zinku a dôkaz a stanovenie kyseliny fenolsulfónovej predstavujú prvý krok v tomto smere;keďže opatrenia ustanovené touto smernicou sú v súlade so stanoviskom Výboru pre prispôsobenie smernice 76/768/EHS technickému pokroku,PRIJALA TÚTO SMERNICU:Článok 1Členské štáty podniknú všetky nevyhnutné kroky, aby počas úradného testovania kozmetických výrobkov:- odber vzoriek,- laboratórna príprava vzoriek na analýzu,- dôkaz a stanovenie voľného hydroxidu sodného a draselného,- dôkaz a stanovenie kyseliny šťaveľovej a jej alkalických solí vo výrobkoch pre starostlivosť o vlasy,- stanovenie chloroformu v zubných pastách,- stanovenie zinku,- dôkaz a stanovenie kyseliny 4-hydroxybenzénsulfónovejsa uskutočňovali v súlade s metódami opísanými v prílohe.Článok 2Členské štáty uvedú do platnosti zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou do 31. decembra 1982.Bezodkladne o tom informujú Komisiu.Článok 3Táto smernica je adresovaná členským štátom.V Bruseli 22. decembra 1980Za KomisiuRichard Burkečlen Komisie[1] ) Ú. v. ES L 262, 27.9.1976, s. 169.[2] ) Ú. v. ES L 192, 31.7.1979, s. 35.--------------------------------------------------PRÍLOHAI. ODBER VZORIEK KOZMETICKÝCH VÝROBKOV1. ROZSAH A OBLASŤ POUŽITIATento postup opisuje postup pri odbere vzoriek kozmetických výrobkov s cieľom ich analýzy v rôznych laboratóriách.2. DEFINÍCIE2.1. Základná vzorka:jednotkové množstvo odobraté z výrobnej dávky určenej na predaj.2.2. Celková vzorka:súhrn všetkých základných vzoriek odobratých z jednej výrobnej dávky.2.3. Laboratórna vzorka:reprezentatívna časť celkovej vzorky určená na analýzu v jednotlivých laboratóriách.2.4. Skúšobná vzorka:reprezentatívna časť laboratórnej vzorky potrebná na jednu analýzu.2.5. Obal:predmet, v ktorom je výrobok zabalený a s ktorým je v priamom kontakte.3. POSTUP PRI ODBERE VZORIEK3.1. Vzorky kozmetických výrobkov sa odoberajú v ich pôvodných spotrebiteľských obaloch a do analytických laboratórií sa dopravujú v neporušenom stave.3.2. Pre kozmetické výrobky, ktoré sa uvádzajú na trh vo veľkospotrebiteľskom balení alebo do maloobchodného predaja v inom obale, než je pôvodné balenie od výrobcu, mali by byť vydané príslušné pokyny pre odber vzoriek v mieste použitia alebo predaja.3.3. Počet základných vzoriek potrebných na prípravu laboratórnej vzorky závisí od analytickej metódy a od počtu analýz, ktoré sa majú vykonať v každom laboratóriu.4. IDENTIFIKÁCIA VZORKY4.1. Vzorky sa pri odbere zapečatia a identifikujú v súlade s predpismi platnými v príslušnom členskom štáte.4.2. Každá odobratá základná vzorka sa označí nasledujúcimi údajmi:- názov kozmetického výrobku,- dátum, čas a miesto odberu vzorky,- meno osoby zodpovednej za odber vzorky,- názov orgánu dozoru.4.3. Protokol o odbere vzoriek sa vypracuje v súlade s predpismi platnými v príslušnom členskom štáte.5. USKLADNENIE VZORIEK5.1. Základné vzorky sa musia uskladniť v súlade s pokynmi výrobcu uvedenými na etikete, ak sú tam uvedené.5.2. Pokiaľ nie sú určené iné podmienky, laboratórne vzorky sa uskladnia v tme pri teplote medzi 10 °C a 25 °C.5.3. Základné vzorky nesmú byť otvorené pred začiatkom analýzy.II. LABORATÓRNA PRÍPRAVA SKÚŠOBNÝCH VZORIEK1. VŠEOBECNE1.1. Ak je to možné, analýza sa uskutoční s každou základnou vzorkou. Ak je základná vzorka príliš malá, mal by sa použiť minimálny počet základných vzoriek. Pred odobratím skúšobnej vzorky by sa mali základné vzorky najskôr spolu dôkladne zmiešať.1.2. Otvorte obal v atmosfére inertného plynu, ak je to tak určené v analytickej metóde, a čo najrýchlejšie odoberte požadovaný počet skúšobných vzoriek. Analýza by mala nasledovať v čo najkratšom čase. Ak sa vzorka má ďalej uchovávať, obal by sa mal znova zapečatiť v atmosfére inertného plynu.1.3. Kozmetické výrobky smú byť vyrobené v kvapalnom, tuhom alebo polotuhom stave. Ak sú pôvodne homogénne výrobky oddelené vo viacerých fázach, mali by sa pred odberom skúšobnej vzorky znova zhomogenizovať.1.4. Ak sa kozmetický výrobok predáva osobitným spôsobom, v dôsledku ktorého nemôže byť spracovaný v súlade s týmito pokynmi, a ak sa neprijali žiadne ustanovenia o príslušných vhodných skúšobných metódach, môže byť použitý samostatný postup za predpokladu, že bude sformulovaný do písomnej formy ako súčasť protokolu o analýze.2. KVAPALINY2.1. Tieto sa môžu vyskytovať v podobe výrobkov ako olejové, alkoholové a vodné roztoky, toaletné vody, lotiony alebo mlieka a môžu byť balené vo fľaštičkách, fľašiach, ampulách alebo tubách.2.2. Odber skúšobnej vzorky:- obal sa pred otvorením intenzívne pretrepe,- obal sa otvorí,- s cieľom odberu skúšobnej vzorky sa na vizuálne posúdenie charakteru vzorky naleje niekoľko mililitrov kvapaliny do skúmavky,- obal sa znova pevne uzavrie alebo- odoberú sa vyžadované skúšobné vzorky,- obal sa znova dôkladne uzavrie.3. POLOTUHÉ LÁTKY3.1. Tieto sa môžu vyskytovať v podobe výrobkov, ako sú pasty, krémy, tuhé emulzie a gély, a môžu byť balené v tubách, plastových fľašiach alebo téglikoch.3.2. Odber skúšobnej vzorky, buď:3.2.1. z obalov s úzkym hrdlom. Vytlačí sa aspoň prvý centimeter výrobku. Vytlačí sa skúšobná vzorka a obal sa ihneď znova uzavrie;3.2.2. z obalov so širokým hrdlom. Zľahka sa rovnomerne odstráni povrchová vrstva výrobku. Po odbere skúšobnej vzorky sa obal ihneď uzatvorí.4. TUHÉ LÁTKY4.1. Tieto sa môžu vyskytovať v podobe výrobkov, ako sú sypké a kompaktné púdre, tyčinky, a môžu byť balené v širokom spektre obalov.4.2. Odber skúšobnej vzorky, buď:4.2.1. zo sypkého púdru – pred odzátkovaním alebo otvorením sa intenzívne pretrepe. Otvorí sa a odoberie sa skúšobná vzorka;4.2.2. z kompaktného púdru alebo z tyčinky – rovnomerným zoškrabaním sa odstráni povrchová vrstva. Zospodu sa odoberie skúšobná vzorka.5. VÝROBKY V OBALOCH POD TLAKOM („aerosólových rozprašovačoch“)5.1. Tieto výrobky sú definované v článku 2 smernice Rady 75/324/EHS z 20. mája 1975 [1].5.2. Skúšobná vzorka:Po intenzívnom pretrepaní sa reprezentatívne množstvo obsahu aerosólového rozprašovača prenesie pomocou vhodnej spojovacej súčiastky (pozri napríklad obrázok 1; v špecifických prípadoch môže analytická metóda vyžadovať použitie iných spojovacích súčiastok) do plastom potiahnutej sklenenej fľaše (obrázok 4), vybavenej aerosólovým ventilom, ale bez ponornej trubice. Počas prenosu sa fľaša drží ventilom smerom nadol. Takýto spôsob prenosu zabezpečí, aby bol obsah jasne viditeľný, zodpovedajúc jednému zo štyroch nasledujúcich prípadov:5.2.1. Aerosólový výrobok vo forme homogénneho roztoku priamo vhodného na analýzu.5.2.2. Aerosólový výrobok pozostávajúci z dvoch kvapalných fáz. Po oddelení spodnej fázy do druhej fľaše na prenášanie vzoriek sa môže analyzovať každá fáza osobitne. V tomto prípade sa prvá fľaša na prenášanie vzoriek drží ventilom smerom nadol. V takomto prípade je zvyčajne spodná vrstva vodná a neobsahuje hnací plyn (napr. pri sústave bután/voda).5.2.3. Aerosólový výrobok obsahujúci prášok v suspenzii. Kvapalná fáza sa môže analyzovať po odstránení prášku.5.2.4. Výrobok v podobe peny alebo krému. Najprv sa do fľaše na prenášanie vzoriek presne naváži 5 až 10 g 2-metoxyetanolu. Táto látka potláča tvorbu peny počas odplyňovania a potom možno odstrániť hnací plyn bez straty kvapalnej zložky.5.3. PríslušenstvoSpojka – spojovacia súčiastka (obrázok 1) je vyrobená z duralu alebo z mosadze. Je skonštruovaná tak, aby prostredníctvom polyetylénového adaptéra vyhovovala rozdielnym systémom ventilov. Je uvedená ako príklad: môžu byť použité iné typy spojovacích súčiastok (pozri obrázok 2 a 3).Vzorkovnica – fľaša na prenášanie vzoriek (obrázok 4) je vyrobená z bieleho skla, z vonkajšej strany potiahnutá ochrannou vrstvou priehľadného plastu. Má objem 50 až 100 ml. Je vybavená aerosólovým ventilom bez ponornej trubice.5.4. PostupAby sa mohlo preniesť dostatočné množstvo vzorky, z fľaše na prenášanie vzoriek sa musí vytlačiť vzduch. Na tento účel sa cez spojovaciu súčiastku zavedie asi 10 ml difluórdichlórmetánu alebo butánu (v závislosti od toho, aký aerosólový výrobok sa bude analyzovať) a potom sa úplne odplyní, pokiaľ nevymizne kvapalná fáza, pričom vzorkovnica sa drží ventilom čo najvyššie. Odpojí sa spojovacia súčiastka. Fľaša na prenášanie vzoriek sa odváži („a“ gramov). Aerosólový rozprašovač, z ktorého sa bude odoberať vzorka, sa intenzívne pretrepe. Na ventil obalu aerosólovej vzorky (ventilom smerom nahor) sa pripojí spojovacia súčiastka, na spojovaciu súčiastku sa nasadí fľaša na prenášanie vzoriek (hrdlom smerom nadol) a stlačí sa. Fľaša na prenášanie vzoriek sa naplní približne do dvoch tretín. Ak sa v dôsledku vyrovnania tlaku prečerpávanie predčasne preruší, môže sa obnoviť ochladením fľaše na prenášanie vzoriek. Spojovacia súčiastka sa odpojí, naplnená fľaša sa odváži („b“ gramov) a určí sa hmotnosť prenesenej aerosólovej vzorky m1 (m1 = b – a).Takto získaná vzorka môže byť použitá:1. na bežnú chemickú analýzu;2. na analýzu prchavých zložiek plynovou chromatografiou.5.4.1. Chemická analýzaFľaša na prenášanie vzoriek sa pridrží ventilom smerom nahor a postupuje sa takto:- odplyní sa. Ak odplyňovacia operácia spôsobí penenie, použije sa fľaša na prenášanie vzoriek, do ktorej sa striekačkou cez spojovaciu súčiastku dopredu prenieslo presne odvážené množstvo (5 až 10 g) 2-metoxyetanolu,- dokončí sa odstránenie prchavých súčastí bez strát pretrepávaním vo vodnom kúpeli udržovanom pri 40 °C. Spojovacia súčiastka sa odpojí,- fľaša na prenášanie vzoriek sa znova odváži („c“ gramov), aby sa určila hmotnosť zvyšku m2 (m2 = c – a),(Poznámka:Pri výpočte hmotnosti zvyšku sa odčíta hmotnosť použitého 2-metoxyetanolu.)- fľaša na prenášanie vzoriek sa otvorí odstránením ventilu,- celý zvyšok sa rozpustí v známom množstve vhodného rozpúšťadla,- s alikvotnou časťou sa uskutoční požadované stanovenie.R =r × mm1 aQ =kde:m1 = hmotnosť aerosólu preneseného do fľaše na prenášanie vzoriek;m2 = hmotnosť zvyšku po zahriatí na 40 °C;r = percentuálny podiel danej zložky v m2 (stanovený podľa príslušnej metódy);R = percentuálny podiel danej zložky v aerosóle (v takej podobe, ako bol prijatý);Q = celková hmotnosť danej zložky v aerosólovom rozprašovači;P = čistá hmotnosť pôvodného aerosólového rozprašovača (základná vzorka).5.4.2. Analýza prchavých zložiek plynovou chromatografiou5.4.2.1. PrincípPomocou striekačky pre plynovú chromatografiu sa z fľaše na prenášanie vzoriek odoberie potrebné množstvo vzorky. Potom sa obsah striekačky vstrekne do plynového chromatografu.5.4.2.2. PríslušenstvoInjekčná striekačka pre plynovú chromatografiu série A2 na „presné dávkovanie vzoriek“ s objemom 25 μl alebo 50 μl (obrázok 5) alebo ekvivalent. Táto striekačka je na ihlovom konci vybavená posuvným ventilom. Striekačka sa pripája k vzorkovnici pomocou spojovacej súčiastky na fľaši a polyetylénovej hadičky (dĺžka 8 mm, vnútorný priemer 2 – 5 mm) na striekačke.5.4.2.3. PostupPo odobratí príslušného množstva aerosólového výrobku do fľaše na prenášanie vzoriek sa kužeľový koniec striekačky pripojí k prečerpávacej fľaši, ako je opísané v 5.4.2.2. Ventil sa otvorí a naberie sa potrebné množstvo kvapaliny. Niekoľkonásobným posúvaním piestu sa odstránia bublinky plynu (ak je to potrebné, striekačka sa ochladí). Keď striekačka obsahuje potrebné množstvo kvapaliny bez bubliniek, ventil sa uzavrie a striekačka sa odpojí od fľaše na prenášanie vzoriek. Nasadí sa ihla, striekačka sa vsunie do dávkovacieho ventilu plynového chromatografu, ventil sa otvorí a vzorka sa vstrekne.5.4.2.4. Vnútorný štandardAk sa vyžaduje vnútorný štandard, zavedie sa do fľaše na prenášanie vzoriek (prostredníctvom obyčajnej sklenenej striekačky s použitím spojovacej súčiastky).+++++ TIFF +++++Spojka P1+++++ TIFF +++++Spojka M2na prenos medzi vnútorným a vonkajším ventilom+++++ TIFF +++++Spojka M1na prenos medzi vnútornými ventilmi+++++ TIFF +++++Vzorkovnicas objemom 50 až 100 ml+++++ TIFF +++++Tlaková injekčná striekačka na plynIII. STANOVENIE A DÔKAZ VOĽNÉHO HYDROXIDU SODNÉHO A DRASELNÉHO1. ROZSAH A OBLASŤ POUŽITIATáto metóda určuje postup na dôkaz voľného hydroxidu sodného a/alebo draselného v kozmetických výrobkoch, ktoré ho (ich) obsahujú vo významnom množstve, a na stanovenie takéhoto voľného hydroxidu sodného a/alebo draselného vo výrobkoch na narovnávanie vlasov a v prípravkoch na odstraňovanie prinechtovej kože.2. DEFINÍCIAObsah voľného hydroxidu sodného a draselného je definovaný objemom štandardnej kyseliny potrebnej na neutralizáciu výrobku za určených podmienok, výsledné množstvo sa vyjadrí ako hmotnostné % voľného hydroxidu sodného.3. PRINCÍPVzorka sa rozpustí alebo rozdisperguje vo vode a titruje sa štandardnou kyselinou. Súčasne s pridávaním kyseliny sa zaznamenáva hodnota pH: pre jednoduchý roztok hydroxidu sodného alebo draselného je koncový bod titrácie jednoznačne bodom maximálnej zmeny zaznamenávanej hodnoty pH.Jednoduchá titračná krivka môže byť skreslená prítomnosťou:a) amoniaku alebo iných slabých organických zásad, ktoré majú samy osebe pomerne plochú titračnú krivku. Amoniak sa odstráni odparením za zníženého tlaku pri laboratórnej teplote;b) soli slabých kyselín, ktoré môžu spôsobiť, že titračná krivka má niekoľko inflexných bodov. V takýchto prípadoch len prvá časť krivky do prvého z týchto inflexných bodov zodpovedá neutralizácii hydroxidového aniónu pochádzajúceho z voľného hydroxidu sodného alebo draselného.Alternatívny postup pre titráciu v alkohole je uvedený pre prípad, keď je pozorovaná nadmerná interferencia soľami slabých anorganických kyselín.Hoci existuje teoretická možnosť, že by mohli byť prítomné iné rozpustné silné zásady, napr. hydroxid lítny alebo hydroxidy kvartérnych amóniových solí, ktoré by mohli spôsobiť vysoké pH, ale prítomnosť takýchto typov zásad v kozmetických výrobkov je veľmi nepravdepodobná.4. DÔKAZ4.1. Činidlá4.1.1. Štandardný alkalický tlmivý roztok s pH 9,18 pri 25 °C: 0,05 M roztok dekahydrátu tetraboritanu sodného.4.2. Prístroje a pomôcky4.2.1. Bežné laboratórne sklo.4.2.2. pH meter.4.2.3. Sklenená membránová elektróda.4.2.4. Štandardná kalomelová referenčná elektróda.4.3. PostuppH meter s elektródami sa okalibruje s použitím štandardného tlmivého roztoku.Pripraví sa 10 % roztok vo vode alebo výrobok určený na analýzu sa rozdisperguje a prefiltruje sa. Odmeria sa pH. Ak je pH 12 alebo viac, musí sa uskutočniť kvantitatívne stanovenie.5. STANOVENIE5.1. Titrácia vo vodnom prostredí5.1.1. Činidlo5.1.1.1. Štandardná 0,1 N kyselina chlorovodíková.5.1.2. Prístroje a pomôcky5.1.2.1. Bežné laboratórne sklo.5.1.2.2. pH meter, pokiaľ možno so zapisovačom.5.1.2.3. Sklenená membránová elektróda.5.1.2.4. Štandardná kalomelová referenčná elektróda.5.1.3. PostupDo 150 ml kadičky sa presne naváži medzi 0,5 a 1,0 g skúšobnej vzorky. Ak je prítomný amoniak, pridá sa niekoľko varných kamienkov, kadička sa umiestni do vákuového exsikátora, evakuuje sa pomocou vodnej vývevy, kým už nie je detekovateľný zápach amoniaku (asi tri hodiny).Pridá sa 100 ml vody, odparok sa rozpustí alebo rozdisperguje a titruje sa 0,1 N roztokom kyseliny chlorovodíkovej (5.1.1.1) pri súčasnom zaznamenávaní zmeny hodnoty pH (5.1.2.2).5.1.4. VýpočetNa titračných krivkách sa určia inflexné body. Ak sa prvý z inflexných bodov nachádza pri pH nižšom ako 7, vzorka neobsahuje hydroxid sodný ani draselný.Ak sú na krivke dva alebo viac inflexných bodov, iba prvý z nich je relevantný.Zapíše sa spotreba titračného činidla po prvý inflexný bod.Nech | Vpredstavuje tento objem titračného činidla v ml,Mpredstavuje hmotnosť skúšobnej vzorky v gramoch. |Obsah hydroxidu sodného a/alebo draselného vo vzorke vyjadrený v hmotnostných % hydroxidu sodného sa vypočíta podľa vzorca:% = 0,4VMMôže nastať situácia, keď napriek náznaku o prítomnosti značného množstva hydroxidu sodného a/alebo draselného titračná krivka neposkytuje jednoznačný inflexný bod. V takom prípade by sa stanovenie malo zopakovať v izopropylalkohole.5.2. Titrácia v izopropylalkohole5.2.1. Činidlá5.2.1.1. Izopropylalkohol (propán-2-ol).5.2.1.2. Štandardný 1,0 N vodný roztok kyseliny chlorovodíkovej.5.2.1.3. 0,1 N kyselina chlorovodíková v izopropylalkohole, pripravená tesne pred použitím zriedením štandardného 0,1 N vodného roztoku kyseliny chlorovodíkovej izopropylalkoholom.5.2.2. Prístroje a pomôcky5.2.2.1. Bežné laboratórne sklo.5.2.2.2. pH meter, pokiaľ možno so zapisovačom.5.2.2.3. Sklenená membránová elektróda.5.2.2.4. Štandardná kalomelová referenčná elektróda.5.2.3. PostupDo 150 ml kadičky sa presne naváži medzi 0,5 a 1,0 g skúšobnej vzorky. Ak je prítomný amoniak, pridá sa niekoľko varných kamienkov, kadička sa umiestni do vákuového exsikátora, evakuuje sa pomocou vodnej vývevy až do detekovateľného zápachu amoniaku (asi tri hodiny).Pridá sa 100 ml izopropylalkoholu, odparok sa rozpustí alebo rozdisperguje a titruje sa 0,1 N kyselinou chlorovodíkovou v izopropylalkohole (5.2.1.3) pri súčasnom zaznamenávaní zmeny zdanlivého pH (5.1.2.2).5.2.4. VýpočetAko v 5.1.4. Prvý inflexný bod je pri zdanlivom pH okolo 9.5.3. Opakovateľnosť [2]Pri obsahu hydroxidu sodného alebo draselného v rozmedzí okolo 5 hmotnostných % ako hydroxid sodný by rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelne uskutočnených stanovení na tej istej vzorke nemal presiahnuť v absolútnej hodnote 0,25 %.IV. DÔKAZ A STANOVENIE KYSELINY ŠŤAVEĽOVEJ A JEJ ALKALICKÝCH SOLÍ VO VÝROBKOCH NA STAROSTLIVOSŤ O VLASY1. ROZSAH A OBLASŤ POUŽITIANižšie opísaná metóda je vhodná na stanovenie a dôkaz kyseliny šťaveľovej a jej alkalických solí vo výrobkov určených na starostlivosť o vlasy. Môže byť použitá pri bezfarebných vodných/alkoholických roztokoch a lotionoch, ktoré obsahujú okolo 5 % kyseliny šťaveľovej alebo ekvivalentné množstvo alkalických šťaveľanov.2. DEFINÍCIAObsah kyseliny šťaveľovej a/alebo jej alkalických solí stanovený touto metódou sa vyjadrí ako hmotnostné % (hmotn.) voľnej kyseliny šťaveľovej vo vzorke.3. PRINCÍPPo odstránení všetkých prítomných aniónových povrchovo aktívnych látok s hydrochloridom p-toluidínu sa kyselina šťaveľová a/alebo šťaveľany vyzrážajú ako šťaveľan vápenatý, po čom sa roztok prefiltruje. Zrazenina sa rozpustí v kyseline sírovej a titruje sa manganistanom draselným.4. ČINIDLÁVšetky činidlá by mali byť analyticky čisté4.1. 5 % (hmotn.) roztok octanu amónneho.4.2. 10 % (hmotn.) roztok chloridu vápenatého.4.3. 95 % (obj.) etanol.4.4. Chlorid uhličitý.4.5. Dietyléter.4.6. 6,8 % (hmotn.) roztok dihydrochloridu p-toluidínu.4.7. 0,1 N roztok manganistanu draselného.4.8. 20 % (hmotn.) kyselina sírová.4.9. 10 % (hmotn.) kyselina chlorovodíková.4.10. Trihydrát octanu sodného.4.11. Ľadová kyselina octová.4.12. Kyselina sírová (1: 1).4.13. Nasýtený roztok hydroxidu bárnatého.5. PRÍSTROJE A POMÔCKY5.1. Oddeľovacie lieviky, 500 ml.5.2. Kadičky, 50 ml a 600 ml.5.3. Sklenené filtračné tégliky, G-4.5.4. Odmerné valce, 25 ml a 100 ml.5.5. Pipety, 10 ml.5.6. Odsávacie banky, 500 ml.5.7. Vodná výveva.5.8. Teplomer delený od 0 do 100 °C.5.9. Magnetické miešadlo s vyhrievacím telesom.5.10. Magnetické miešadielko, potiahnuté teflónom.5.11. Byreta, 25 ml.5.12. Kužeľovité banky, 250 ml.6. POSTUP6.1. Do 50 ml kadičky sa naváži okolo 6 až 7 g vzorky, pH sa upraví zriedenou kyselinou chlorovodíkovou (4.9) na 3 a spláchne sa 100 ml destilovanej vody do oddeľovacieho lievika. Jeden po druhom sa pridá 25 ml etanolu (4.3), 25 ml roztoku dihydrochloridu p-toluidínu (4.6) a 25 až 30 ml chloridu uhličitého (4.4) a zmes sa intenzívne pretrepe.6.2. Po oddelení fáz sa odpustí spodná (organická) fáza, s použitím činidiel uvedených v 6.1 sa zopakuje extrakcia a znova sa odpustí organická fáza.6.3. Vodný roztok sa zmyje do 600 ml kadičky a stále prítomný zvyšok chloridu uhličitého sa odstráni prevarením roztoku.6.4. Pridá sa 50 ml roztoku octanu amónneho (4.1), roztok sa zahreje do varu (5.9) a za miešania sa do roztoku vo vare pridá 10 ml horúceho roztoku chloridu vápenatého (4.2); zrazenina sa nechá usadiť.6.5. Pridaním niekoľkých kvapiek roztoku chloridu vápenatého (4.2) sa overí, či je vyzrážanie úplné, nechá sa ochladiť na laboratórnu teplotu a potom sa za miešania (5.10) pridá 200 ml etanolu (4.3); nechá sa stáť 30 minút.6.6. Prefiltruje sa cez sklenený filtračný téglik (5.3), zrazenina sa prenesie malým množstvom horúcej vody (50 °C až 60 °C) na filter téglika a zrazenina sa premyje studenou vodou.6.7. Zrazenina sa päťkrát premyje malým množstvom etanolu (4.3), potom päťkrát malým množstvom dietyléteru (4.5) a zrazenina sa rozpustí v 50 ml horúcej kyseliny sírovej (4.8) presatím kyseliny cez filter téglika za zníženého tlaku.6.8. Roztok sa kvantitatívne prenesie do kužeľovitej banky (5.11) a titruje sa roztokom manganistanu draselného (4.7), kým sa nesfarbí na slaboružovo.7. VÝPOČETObsah vzorky vyjadrený ako hmotnostné percentá kyseliny šťaveľovej sa vypočíta zo vzorca:% kyseliny šťaveľovej =,v ktorom:A  je spotreba 0,1 N roztoku manganistanu draselného zistená v súlade so 6.8;E  je množstvo skúšobnej vzorky v gramoch (6.1);4,50179  je prepočítavací faktor pre kyselinu šťaveľovú.8. OPAKOVATEĽNOSŤ [3]Pri obsahu kyseliny šťaveľovej okolo 5 % by rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelne uskutočnených stanovení na tej istej vzorke nemal presiahnuť v absolútnej hodnote 0,15 %.9. DÔKAZ9.1. PrincípKyselina šťaveľová a/alebo šťaveľany sa vyzrážajú ako šťaveľan vápenatý a ten sa rozpustí v kyseline sírovej. Do roztoku sa pridá malé množstvo manganistanu draselného, ktorý sa odfarbuje a spôsobuje vznik oxidu uhličitého. Keď sa vznikajúci oxid uhličitý prepúšťa cez roztok hydroxidu bárnatého, vzniká biela zrazenina (mliečny zákal) uhličitanu bárnatého.9.2. Postup9.2.1. Skúšobná vzorka určená na analýzu sa spracuje podľa postupu v oddieloch 6.1 až 6.3; tým sa odstránia akékoľvek prítomné detergenty.9.2.2. Približne k 10 ml roztoku získaného podľa 9.2.1 sa pridá za špičku špachtle octanu sodného (4.10) a roztok sa okyslí niekoľkými kvapkami ľadovej kyseliny octovej (4.11).9.2.3. Pridá sa 10 % roztok chloridu vápenatého (4.2) a prefiltruje sa. Šťaveľan vápenatý sa rozpustí v 2 ml kyseliny sírovej (1: 1) (4.12).9.2.4. Roztok sa prenesie do skúmavky a po kvapkách sa pridá asi 0,5 ml 0,1 N roztoku manganistanu draselného (4.7). Ak sú prítomné šťaveľany, roztok sa odfarbuje najskôr pomaly a potom rýchlo.9.2.5. Ihneď po pridaní manganistanu draselného sa skúmavka uzavrie vhodnou zátkou so sklenenou trubičkou, obsah sa mierne zahrieva a vznikajúci oxid uhličitý sa zachytáva do nasýteného roztoku hydroxidu bárnatého (4.13). Objavenie sa mliečneho zákalu uhličitanu bárnatého do troch až piatich minút je dôkazom prítomnosti kyseliny šťaveľovej.V. STANOVENIE CHLOROFORMU V ZUBNÝCH PASTÁCH1. ROZSAH A OBLASŤ POUŽITIATáto metóda sa používa na stanovenie chloroformu v zubných pastách plynovou chromatografiou. Táto metóda je vhodná na stanovenie chloroformu s úrovňami obsahu 5 % a menej.2. DEFINÍCIAObsah chloroformu stanovený touto metódou sa vyjadrí v hmotnostných percentách výrobku.3. PRINCÍPZubná pasta sa suspenduje v zmesi dimetylformamid/metanol, do ktorej sa pridá známe množstvo acetonitrilu ako vnútorného štandardu. Po odstredení na centrifúge sa časť kvapalnej fázy podrobí plynovej chromatografii a vypočíta sa obsah chloroformu.4. ČINIDLÁVšetky činidlá by mali byť analyticky čisté.4.1. Porapak Q, Chromosorb 101 alebo ekvivalent, 80 až 100 meš.4.2. Acetonitril.4.3. Chloroform.4.4. Dimetylformamid.4.5. Metanol.4.6. Roztok vnútorného štandardu.Do 50 ml odmernej banky sa napipetuje 5 ml dimetylformamidu (4.4) a pridá sa asi 300 mg (M mg) presne odváženého acetonitrilu. Doplní sa po značku dimetylformamidom a premieša sa.4.7. Roztok na stanovenie relatívneho odozvového faktora. Do 10 ml odmernej banky sa napipetuje presne 5 ml roztoku vnútorného štandardu (4.6) a pridá sa asi 300 mg (M1 mg) presne odváženého chloroformu. Doplní sa dimetylformamidom po značku a premieša sa.5. PRÍSTROJE A POMÔCKY5.1. Analytické váhy.5.2. Plynový chromatograf s plameňovo-ionizačným detektorom.5.3. Mikrostriekačky s objemom 5 až 10 μl, delené po 0,1 μl.5.4. Nedelené pipety s objemom 1, 4 a 5 ml.5.5. Odmerné banky, 10 a 50 ml.5.6. Skúmavky, približne 20 ml, so skrutkovacími uzávermi, Sovirel France č. 20 alebo ekvivalent. Skrutkovací uzáver má vnútornú tesniacu platničku pokrytú z jednej strany teflónom.5.7. Centrifúga.6. POSTUP6.1. Vhodné podmienky pre plynovú chromatografiu6.1.1. Materiál kolóny: sklo,dĺžka: 150 cm,vnútorný priemer: 4 mm,vonkajší priemer: 6 mm.6.1.2. Kolóna sa naplní Porapakom Q, Chromosorbom 101 alebo ekvivalentom, 80 až 100 meš (4.1), upraveného kyselinou, naplnená pomocou vibrátora.6.1.3. Detektor, plameňovo-ionizačný: citlivosť sa nastaví tak, aby výška píku acetonitrilu, keď sa nastreknú 3 μl roztoku 4.7, bola okolo troch štvrtín maximálnej výchylky.6.1.4. Plyny:Nosný: dusík, prietoková rýchlosť 65 ml/min.Pomocný: prietok plynov do detektora sa nastaví tak, že prietok vzduchu alebo kyslíka je päť- až desaťkrát väčší ako prietok vodíka.6.1.5. Teplota:dávkovací ventil | 210 °C, |detektor | 210 °C, |kolónová pec | 175 °C. |6.1.6. Rýchlosť zapisovača:okolo 100 cm za hodinu.6.2. Príprava vzorkyZ neotvorenej tuby sa odoberie vzorka na analýzu. Odstráni sa jedna tretina obsahu, vymení sa uzáver na tube, starostlivo sa premieša v tube a potom sa odoberie skúšobná vzorka.6.3. Stanovenie6.3.1. Do skúmavky so skrutkovacím uzáverom (5.6) sa s presnosťou na 10 mg naváži 6 až 7 g (M0 g) zubnej pasty pripravenej v súlade s oddielom 6.2 a pridajú sa tri malé sklenené guľôčky.6.3.2. Do skúmavky sa napipetuje presne 5 ml roztoku vnútorného štandardu (4.6), 4 ml dimetylformamidu (4.4) a 1 ml metanolu (4.5), skúmavka sa uzavrie a premieša sa.6.3.3. Pretrepáva sa pol hodiny na mechanickej trepačke a uzavretá skúmavka sa odstreďuje 15 minút na centrifúge pri takej rýchlosti, ktorá spôsobí úplnú separáciu fáz.Poznámka:Niekedy sa môže stať, že kvapalná fáza aj po odstreďovaní na centrifúge ostáva stále zakalená. Určité vylepšenie sa môže dosiahnuť pridaním 1 až 2 g chloridu sodného do kvapalnej fázy, nechá sa usadiť a znova sa odstredí na centrifúge.6.3.4. Za podmienok opísaných v oddiele 6.1 sa nastreknú 3 μl tohto roztoku (6.3.3). Táto operácia sa zopakuje. Za vyššie opísaných podmienok môžu byť pre usmernenie uvedené nasledujúce retenčné časy:metanol | približne jedna minúta |acetonitril | približne 2,5 minúty |chloroform | približne šesť minút |dimetylformamid | > 15 minút |6.3.5. Stanovenie relatívneho odozvového faktoraPre stanovenie tohto faktora sa nastreknú 3 μl roztoku 4.7. Táto operácia sa zopakuje. Relatívny odozvový faktor sa stanovuje denne.7. VÝPOČTY7.1. Výpočet relatívnej odozvy7.1.1. Zmeria sa výška a šírka v polovičnej výške pre píky acetonitrilu a chloroformu a vypočíta sa plocha oboch píkov s použitím vzorca: výška × šírka v polovičnej výške.7.1.2. Stanoví sa plocha píkov acetonitrilu a chloroformu v chromatogramoch získaných v súlade s oddielom 6.3.5 a pomocou nasledujúceho vzorca sa vypočíta relatívna odozva fs:f==As./MAi. M,v ktorom:fs = relatívny odozvový faktor pre chloroform;As = plocha píku chloroformu (6.3.5);Ai = plocha píku acetonitrilu (6.3.5);Ms = množstvo chloroformu v mg na 10 ml roztoku uvedeného v oddiele 6.3.5 (= M1);Mi = množstvo acetonitrilu v mg na 10 ml roztoku uvedeného v oddiele 6.3.5 (= 1/10 M).Z odčítaných hodnôt sa vypočíta priemerná hodnota.7.2. Výpočet obsahu chloroformu7.2.1. Z chromatogramov získaných v oddiele 6.3.4 sa v súlade s bodom 7.1.1 vypočíta plocha píku chloroformu a acetonitrilu.7.2.2. Obsah chloroformu v zubnej paste sa vypočíta pomocou nasledujúceho vzorca:% X =f. M. Ai· 100 % =f. Ai. M. 100,v ktorom:% X = obsah chloroformu v zubnej paste vyjadrený v hmotnostných percentách;As = plocha píku chloroformu (6.3.4);Ai = plocha píku acetonitrilu (6.3.4);Msx = množstvo vzorky uvedenej v oddiele 6.3.1 v mg (= 1000 M0);Mi = množstvo acetonitrilu v mg na 10 ml roztoku pripraveného v súlade s oddielom 6.3.2 (= 1/10 M).Zo zistených hladín úrovne obsahu sa s presnosťou na 0,1 % vypočíta priemerná hodnota.8. OPAKOVATEĽNOSŤ [4]Pri obsahu chloroformu okolo 3 % by rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelne uskutočnených stanovení na tej istej vzorke nemal presiahnuť v absolútnej hodnote 0,3 %.VI. STANOVENIE ZINKU1. ROZSAH A OBLASŤ POUŽITIATáto metóda je vhodná na stanovenie zinku prítomného ako chlorid, síran alebo 4-hydroxybenzénsulfonát, alebo ako zmes niekoľkých týchto zinočnatých solí v kozmetických výrobkoch.2. DEFINÍCIAObsah zinku vo vzorke sa stanoví gravimetricky ako bis(2-metyl-8-chinolyloxid) a vyjadrí sa v hmotnostných percentách zinku vo vzorke.3. PRINCÍPZinok prítomný vo vzorke sa vyzráža v kyslom prostredí ako bis(2-metyl-8-chinolyloxid) zinočnatý. Po odfiltrovaní sa zrazenina vysuší a odváži.4. ČINIDLÁVšetky činidlá by mali byť analyticky čisté.4.1. 25 % (hmotn.) koncentrovaný roztok amoniaku;d= 0 · 914.2. Ľadová kyselina octová.4.3. Octan amónny.4.4. 2-metylchinolín-8-ol.4.5. 6 % (hmotn.) roztok amoniaku.240 g koncentrovaného amoniaku (4.1) sa prenesie do 1000 ml odmernej banky, doplní sa destilovanou vodou po značku a premieša sa.4.6. 0,2 M roztok octanu amónneho.15,4 g octanu amónneho (4.3) sa rozpustí v destilovanej vode, doplní sa v 1000 ml odmernej banke po značku a premieša sa.4.7. Roztok 2-metylchinolín-8-olu.5 g 2-metylchinolín-8-olu sa rozpustí v 12 ml ľadovej kyseliny octovej a destilovanou vodou sa prenesie do 100 ml odmernej banky. Doplní sa destilovanou vodou po značku a premieša sa.5. PRÍSTROJE A POMÔCKY5.1. Odmerné banky, 100 a 1000 ml.5.2. Kadičky, 400 ml.5.3. Odmerné valce, 50 a 150 ml.5.4. Delené pipety, 10 ml.5.5. Sklenené filtračné tégliky, G-4.5.6. Vákuové banky, 500 ml.5.7. Vodná výveva.5.8. Teplomer delený od 0 °C do 100 °C.5.9. Exsikátor s vhodným sušidlom a indikátorom vlhkosti, napr. silikagél alebo ekvivalent.5.10. Sušička s reguláciou teploty na 150 ± 2 °C.5.11. pH meter.5.12. Vyhrievacia platňa.6. POSTUP6.1. Do 400 ml kadičky sa naváži 5 až 10 g (M gramov) vzorky určenej na analýzu, obsahujúcej približne 50 až 100 mg zinku, pridá sa 50 ml destilovanej vody a premieša sa.6.2. Na každých 10 mg zinku prítomného v roztoku (6.1) sa pridajú 2 ml roztoku 2-metylchinolín-8-olu (4.7) a premieša sa.6.3. Zmes sa zriedi 150 ml destilovanej vody, zmes sa zahreje na teplotu 60 °C (5.12) a za stáleho miešania sa pridá 45 ml 0,2 M roztoku octanu amónneho (4.6).6.4. pH roztoku sa upraví za stáleho miešania 6 % (hmotn.) roztokom amoniaku (4.5) na 5,7 až 5,9; na meranie pH roztoku sa použije pH meter.6.5. Roztok sa nechá stáť 30 minút. Prefiltruje sa pomocou vodnej vývevy cez G-4 filter téglika, ktorý bol vopred vysušený (150 °C) a po ochladení odvážený (M0 gramov); zrazenina sa premyje 150 ml 95 °C destilovanej vody.6.6. Téglik sa umiestni do sušičky nastavenej na 150 °C a suší sa jednu hodinu.6.7. Téglik sa vyberie zo sušičky, umiestni sa do exsikátora (5.9) a po ochladení na laboratórnu teplotu sa určí jej hmotnosť (M1 gramov).7. VÝPOČTYObsah zinku vo vzorke v hmotnostných percentách (% hmotn.) sa vypočíta pomocou nasledujúceho vzorca% zinku =× 17,12,v ktorom:M = hmotnosť vzorky odobratej v súlade s 6.1 v gramoch;M0 = hmotnosť prázdneho a suchého téglika s filtrom (6.5) v gramoch;M1 = hmotnosť téglika s filtrom a zrazeninou (6.7) v gramoch.8. OPAKOVATEĽNOSŤ [5]Pri obsahu zinku okolo 1 % (hmotn.) by rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelne uskutočnených stanovení na tej istej vzorke nemal presiahnuť v absolútnej hodnote 0,1 %.VII. STANOVENIE A DÔKAZ KYSELINY 4-HYDROXYBENZÉNSULFÓNOVEJ1. ROZSAH A OBLASŤ POUŽITIATáto metóda je vhodná na dôkaz a stanovenie kyseliny 4-hydroxybenzénsulfónovej v kozmetických výrobkoch, ako sú aerosóly a pleťové lotiony.2. DEFINÍCIAObsah kyseliny 4-hydroxybenzénsulfónovej stanovený v súlade s touto metódou sa vyjadrí v hmotnostných percentách bezvodého zinkium-4-hydroxybenzénsulfonátu vo výrobku.3. PRINCÍPSkúšobná vzorka sa zahustí za zníženého tlaku, rozpustí sa vo vode a prečistí sa extrakciou chloroformom. Stanovenie kyseliny 4-hydroxybenzénsulfónovej sa uskutoční jodometricky na alikvotnej časti prefiltrovaného vodného roztoku.4. ČINIDLÁVšetky činidlá by mali byť analyticky čisté.4.1. d= 1 · 184.2. Chloroform.4.3. Bután-1-ol.4.4. Ľadová kyselina octová.4.5. Jodid draselný.4.6. Bromid draselný.4.7. Uhličitan sodný.4.8. Kyselina sulfanilová.4.9. Dusitan sodný.4.10. 0,1 N roztok bromičnanu draselného.4.11. 0,1 N roztok tiosíranu sodného.4.12. 1 % (hmotn.) vodný roztok škrobu.4.13. 2 % (hmotn.) vodný roztok uhličitanu sodného.4.14. 4,5 % (hmotn.) vodný roztok dusitanu sodného.4.15. 0,05 % (hmotn.) roztok ditizónu v chloroforme.4.16. Vyvíjacie rozpúšťadlo: bután-1-ol/ľadová kyselina octová/voda (4: 1: 5, objemové diely); po zmiešaní v oddeľovacom lieviku sa odstráni dolná fáza.4.17. Paulyho činidlo4,5 g kyseliny sulfanilovej (4.8) sa za zahrievania rozpustí v 45 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej (4.1) a roztok sa zriedi vodou do 500 ml. 10 ml roztoku sa ochladí v nádobe s ľadovou vodou a za stáleho miešania sa pridá 10 ml ochladeného roztoku dusitanu sodného (4.14). Roztok sa nechá stáť 15 minút pri 0 °C (pri tejto teplote ostáva roztok stabilný jeden až tri dni) a tesne pred rozprášením (7.5) sa pridá 20 ml roztoku uhličitanu sodného (4.13).4.18. Hotové celulózové platne pre tenkovrstvovú chromatografiu; rozmery 20 × 20 cm, hrúbka vrstvy adsorbentu 0,25 mm.5. PRÍSTROJE A POMÔCKY5.1. Banky s guľatým dnom so zábrusovou sklenenou zátkou, 100 ml.5.2. Oddeľovací lievik, 100 ml.5.3. Kužeľovitá banka so zábrusovou sklenenou zátkou, 250 ml.5.4. Byreta, 25 ml.5.5. Nedelené pipety, 1, 2 a 10 ml.5.6. Delená pipeta, 5 ml.5.7. Mikrostriekačka, 10 μl, delená po 0,1 μl.5.8. Teplomer delený od 0 °C do 100 °C.5.9. Vodný kúpeľ vybavený vyhrievacím telesom.5.10. Sušička s dobrým vetraním, nastaviteľná na 80 °C.5.11. Bežná aparatúra na uskutočnenie tenkovrstvovej chromatografie.6. PRÍPRAVA VZORKYPri nižšie opísanej metóde na dôkaz a stanovenie kyseliny 4-hydroxybenzénsulfónovej v aerosóloch sa použije zvyšok získaný uvoľnením tých rozpúšťadiel a hnacích plynov z aerosólu, ktoré sa môžu odpariť za normálneho tlaku.7. DÔKAZ7.1. Pomocou mikrostriekačky (5.7) sa na každý zo šiestich bodov na čiare štartu vo vzdialenosti 1 cm od spodného okraja tenkovrstvovej platne (4.18) nanesie po 5 μl odparku (6) alebo vzorky.7.2. Platňa sa umiestni do vyvíjacej komory, ktorá už obsahuje vyvíjacie rozpúšťadlo (4.16), a vyvíja sa, kým čelo rozpúšťadla nedosiahne 15 cm od čiary štartu.7.3. Platňa sa vyberie z kúpeľa a vysuší sa pri 80 °C dovtedy, kým už nie sú vnímateľné pary kyseliny octovej. Platňa sa postrieka roztokom uhličitanu sodného (4.13) a vysuší sa na vzduchu.7.4. Jedna polovica platne sa prikryje sklenenou platňou a neprikrytá časť sa postrieka 0,05 % roztokom ditizónu (4.15). Objavenie sa fialovkasto červených škvŕn na chromatograme je dôkazom prítomnosti zinočnatých iónov.7.5. Postriekaná polovica platne sa prikryje sklenenou platňou a druhá polovica sa postrieka Paulyho činidlom (4.17). Dôkazom prítomnosti kyseliny 4-hydroxybenzénsulfónovej je objavenie sa žltkasto hnedých škvŕn s RF hodnotou okolo 0,26, zatiaľ čo žlté škvrny s RF hodnotou okolo 0,45 na chromatograme sú dôkazom prítomnosti kyseliny 3-hydroxybenzénsulfónovej.8. STANOVENIE8.1. Do 100 ml banky s guľatým dnom sa naváži 10 g vzorky alebo zvyšku (6) a odparí sa takmer do sucha na vodnom kúpeli vyhriatom na 40 °C za vákua na rotačnom vákuovom odparovači.8.2. Do banky sa napipetuje 10,0 ml (V1 ml) vody a zvyšok po odparení (8.1) sa za zahrievania rozpustí.8.3. Roztok sa kvantitatívne prenesie do oddeľovacieho lievika (5.2) a vodný roztok sa extrahuje dvakrát 20 ml dávkami chloroformu (4.2). Chloroformová fáza sa po každej extrakcii odstráni.8.4. Vodný roztok sa prefiltruje cez skladaný filter. V závislosti od očakávaného obsahu kyseliny hydroxybenzénsulfónovej sa do 250 ml kužeľovitej banky (5.3) napipetuje 1,0 až 2,0 ml (V2) filtrátu a zriedi sa do 75 ml vodou.8.5. Pridá sa 2,5 ml 36 % kyseliny chlorovodíkovej (4.1) a 2,5 g bromidu draselného (4.6), premieša sa a roztok sa na vodnom kúpeli zahreje na teplotu 50 °C.8.6. Z byrety sa pridáva 0,1 N roztok bromičnanu draselného (4.10), kým sa roztok zahriaty na 50 °C nesfarbí nažlto.8.7. Pridajú sa ďalšie 3,0 ml roztoku bromičnanu draselného (4.10), banka sa zazátkuje a nechá sa stáť 10 minút na vodnom kúpeli pri 50 °C.Ak roztok po 10 minútach stratí sfarbenie, pridajú sa ďalšie 2,0 ml roztoku bromičnanu draselného (4.10), banka sa zazátkuje a zahrieva sa 10 minút na vodnom kúpeli zahriatom na 50 °C. Zaznamená sa celkové množstvo pridaného roztoku bromičnanu draselného a).8.8. Roztok sa ochladí na laboratórnu teplotu, pridajú sa 2,0 g jodidu draselného (4.5) a premieša sa.8.9. Vzniknutý jód sa titruje 0,1 N roztokom tiosíranu sodného (4.11). Pred koncom titrácie sa pridá niekoľko kvapiek roztoku škrobu (4.12) ako indikátor. Zaznamená sa spotrebované množstvo roztoku tiosíranu sodného b).9. VÝPOČETObsah zinkium-hydroxybenzénsulfonátu vo vzorke alebo vo zvyšku (6) v hmotnostných percentách (% hmotn.) sa vypočíta pomocou nasledujúceho vzorca:hmotn. % zinkium-hydroxybenzénsulfonátu =× V× 0,00514 × 100m × V,v ktorom:a = celkové množstvo pridaného 0,1 N roztoku bromičnanu draselného v mililitroch,b = množstvo 0,1 N roztoku tiosíranu sodného spotrebovaného na spätnú titráciu (8.9), v mililitroch,m = množstvo analyzovaného výrobku alebo odparku (8.1), vyjadrené v miligramoch,V1 = objem roztoku získaného v súlade s 8.2, vyjadrený v mililitroch,V2 = objem rozpusteného zvyšku po odparení, použitého na analýzu (8.4), vyjadrený v mililitroch.Poznámka:v prípade aerosólov sa nameraný výsledok v % (hmotn.) odparku (6) musí vyjadriť vzhľadom na pôvodný výrobok. S cieľom tohto prepočtu sa uvedie odkaz na odber vzoriek z aerosólov.10. OPAKOVATEĽNOSŤ [6]Pri obsahu zinkium-hydroxybenzénsulfonátu okolo 5 % by rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelne uskutočnených stanovení na tej istej vzorke nemal presiahnuť absolútnu hodnotu 0,5 %.11. INTERPRETÁCIA VÝSLEDKOVPodľa smernice Rady 76/768/EHS vzťahujúcej sa na kozmetické výrobky je maximálny povolený obsah zinkium-4-hydroxybenzénsulfonátu v pleťových lotionoch a dezodorantoch 6 % (hmotn.). Toto vyjadrenie znamená, že popri obsahu kyseliny hydroxybenzénsulfónovej sa musí stanoviť obsah zinku. Vynásobenie vypočítaného obsahu zinkium-hydroxybenzénsulfonátu (9) faktorom 0,1588 dáva minimálny obsah zinku v % (hmotn.), ktorý musí byť teoreticky prítomný vo výrobku vzhľadom na stanovený obsah kyseliny hydroxybenzénsulfónovej. Skutočný obsah zinku stanovený gravimetricky (pozri príslušné predpisy) však môže byť vyšší, pretože v kozmetických výrobkoch môže byť použitý aj chlorid zinočnatý a síran zinočnatý.[1] Ú. v. ES L 147, 9.6.1975, s. 40.[2] Pozri ISO/DIS 5725.[3] Pozri ISO/DIS 5725.[4] Pozri ISO/DIS 5725.[5] ISO/DIS 5725.[6] Pozri ISO/DIS 5725.--------------------------------------------------


Dôležité právne oznámenie

|

32002L0070

Smernica Komisie 2002/70/ES z 26.júla 2002, ktorou sa zavádzajú požiadavky na určovanie koncentrácie dioxínov a PCB podobných dioxínom v krmiváchText s významom pre EHP

Úradný vestník L 209 , 06/08/2002 S. 0015 - 0021 CS.ES Kapitola 3 Zväzok 36 S. 430  - 436 ET.ES Kapitola 3 Zväzok 36 S. 430  - 436 HU.ES Kapitola 3 Zväzok 36 S. 430  - 436 LT.ES Kapitola 3 Zväzok 36 S. 430  - 436 LV.ES Kapitola 3 Zväzok 36 S. 430  - 436 MT.ES Kapitola 3 Zväzok 36 S. 430  - 436 PL.ES Kapitola 3 Zväzok 36 S. 430  - 436 SK.ES Kapitola 3 Zväzok 36 S. 430  - 436 SL.ES Kapitola 3 Zväzok 36 S. 430  - 436

		Smernica Komisie 2002/70/ESz 26. júla 2002,ktorou sa zavádzajú požiadavky na určovanie koncentrácie dioxínov a PCB podobných dioxínom v krmivách(Text s významom pre EHP)KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,so zreteľom na smernicu Rady 70/373/EHS z 20. júla 1970 o zavádzaní metód spoločenstva, pokiaľ ide o odoberanie vzoriek a vykonávanie analýzy na účel úradnej kontroly krmív [1], naposledy zmenenú a doplnenú Aktom o pristúpení Fínska, Rakúska a Švédska, najmä na jej článok 2,keďže:(1) Smernicou Rady 1999/29/ES z 22.apríla 1999 o nežiaducich látkach a výrobkoch vo výžive zvierat [2], naposledy zmenenou a doplnenou smernicou 2001/102/ES [3], sa zavádza maximálna koncentrácia dioxínov a furánov vo viacerých látkach a krmivách.(2) Je potrebné určiť požiadavky, ktoré by mala spĺňať metóda analýzy, aby sa zabezpečilo, že v laboratóriách sa budú používať porovnateľne účinné metódy analýzy.(3) Ustanovenia týkajúce sa odoberania vzoriek a metód analýzy sa vypracovali na základe súčasného poznania a možno ich upraviť, aby sa zohľadnil pokrok vo vedecko-technických poznatkoch.(4) Ustanovenia, ktoré sa prijímajú touto smernicou, sa vzťahujú len na analýzu dioxínov a PCB podobných dioxínom na účel vykonania smernice 2001/102/ES, ktorou sa mení a dopĺňa smernica 1999/29/ES o nežiaducich látkach a výrobkoch vo výžive zvierat.(5) V záujme získania úplných a spoľahlivých údajov o prítomnosti PCB podobných dioxínom v kŕmnych látkach a krmivách by sa malo postupovať aktívne. Mali by sa preto ustanoviť požiadavky ohľadne metód analýzy pri určovaní prítomnosti PCB podobných dioxínom v kŕmnych látkach a krmivách.(6) Pri výbere vzoriek s významnou koncentráciou dioxínov by sa mohla použiť metóda skríningovej analýzy s preukázanou, všeobecne uznávanou platnosťou a vysokou výkonnosťou. Koncentrácia dioxínov v týchto vzorkách sa musí určiť metódou overovacej analýzy. Z toho dôvodu je vhodné, aby sa určili požiadavky ohľadne metód overovacej analýzy a skríningovej analýzy.(7) Opatrenia, ktoré sa ustanovujú v tejto smernici, sú v súlade so stanoviskom Stáleho výboru pre potravinový reťazec a zdravie zvierat,PRIJALA TÚTO SMERNICU:Článok 1Členské štáty zabezpečujú, aby sa odber vzoriek na úradnú kontrolu koncentrácie dioxínov a furánov a určovanie koncentrácie PCB podobných dioxínom v krmivách vykonával v súlade s metódami opísanými v prílohe I.Článok 2Členské štáty zabezpečia, aby príprava vzoriek a metódy analýzy, ktoré sa používajú pri kontrole koncentrácie dioxínov a furánov a určovaní koncentrácie PCB podobných dioxínom v krmivách, vyhovovala kritériám opísaným v prílohe II.Článok 3Členské štáty uvedú do účinnosti zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia, ktoré sú potrebné na zosúladenie s touto smernicou, najneskôr do 28. februára 2003. Bezodkladne o tom informujú Komisiu.Pri ich prijímaní členskými štátmi obsahujú tieto ustanovenia odkaz na túto smernicu alebo sa k nim pripája pri príležitosti ich úradného uverejnenia. Členské štáty určujú, akým spôsobom sa takýto odkaz vykoná.Článok 4Táto smernica nadobúda účinnosť 20. deň odo dňa jej uverejnenia v Úradnom vestníku Európskych spoločenstiev.Článok 5Táto smernica je adresovaná členským štátom.V Bruseli 26. júla 2002Za KomisiuDavid Byrnečlen Komisie[1] Ú. v. ES L 170, 3.8.1970, s. 2.[2] Ú. v. ES L 115, 4.5.1999, s. 32.[3] Ú. v. ES L 6, 10.1.2002, s. 45.--------------------------------------------------PRÍLOHA IMETÓDY ODBERU VZORIEK NA ÚRADNÚ KONTROLU KONCENTRÁCIE DIOXÍNOV (PCDD/PCDF) A URČOVANIE PRÍTOMNOSTI PCB PODOBNÝCH DIOXÍNOM V URČITÝCH KRMIVÁCH1. Cieľ a pôsobnosťVzorky určené na úradnú kontrolu koncentrácie dioxínov (PCDD/PCDF), ako aj na určenie obsahu PCB podobných dioxínom [1] v krmivách sa odoberajú v súlade s ustanoveniami smernice Rady 76/371/EHS z 1. marca 1976, ktorou sa zavádzajú metódy spoločenstva týkajúce sa odberu vzoriek na úradnú kontrolu krmív [2]. Súborné vzorky, ktoré sa takto získajú, sa považujú za reprezentatívne pre partie alebo dielčie partie, z ktorých sa odoberú. Dodržanie maximálnej koncentrácie ustanovenej v smernici 1999/29/ES sa zisťuje na základe koncentrácie, ktorá sa určí v laboratórnych vzorkách.2. Zhodnosť partie alebo dielčej partie so špecifikáciouKontrolné laboratórium vykonáva analýzu laboratórnej vzorky, aby sa zistilo, či nie je potrebné vykonať aj druhú analýzu v prípade, že výsledok prvej analýzy sa pohybuje menej ako 20 % pod alebo nad maximálnou koncentráciou a vypočíta strednú hodnotu výsledkov. Partia sa schváli, ak sa výsledok prvej analýzy pohybuje viac ako 20 % pod maximálnou koncentráciou alebo v prípade, že je potrebné vykonať druhú analýzu, ak stredná hodnota zodpovedá príslušnej maximálnej koncentrácii, ako sa ustanovuje v smernici 1999/29/ES.[1] Tabuľka SZO TEF na vyhodnotenie ohrozenia ľudského zdravia na základe uzáverov zasadnutia Svetovej zdravotníckej organizácie, ktoré sa konalo v Štokholme, Švédsku v dňoch 15. až 18. júna 1997 (Van den Berg a kol., (1998) Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Prespectives, 106(12), 775).Použité skratky: T=tetra; Pe=penta; Hx=hexa; Hp=hepta; O=okta; CDD=chlórodibenzo-p-dioxín; CDF= chlórodibenzofurán; CB= chlórobifenyl[2] Ú. v. ES L 102, 15.4.1976, s. 1.--------------------------------------------------PRÍLOHA IIPRÍPRAVA VZORIEK A POŽIADAVKY NA METÓDY ANALÝZY, KTORÉ SA POUŽÍVAJÚ PRI ÚRADNEJ KONTROLE KONCENTRÁCIE DIOXÍNOV (PCDD/PCDF) A PRI URČOVANÍ PRÍTOMNOSTI PCB PODOBNÝCH DIOXÍNOM V URČITÝCH KRMIVÁCH1. Cieľ a pôsobnosťTieto požiadavky by sa mali uplatňovať tam, kde sa krmivové zložky a krmivá analyzujú na prítomnosť dioxínov (polychlórovaných dibenzo-p-dioxínov) (PCDD) a polychlórovaných dibenzofuránov (PCDF) a dioxínom podobných polychlórovaných bifenylov (PCB).Kontrolu prítomnosti dioxínov v krmivách možno vykonávať tak, že na vyselektovanie vzoriek s koncentráciou dioxínov a PCB podobných dioxínom menšou ako 30 % až 40 % alebo prekračujúcou mieru významnosti sa použije skríningová metóda. Koncentrácia dioxínov vo vzorkách s významnou mierou koncentrácie sa musí určiť/potvrdiť potvrdzujúcou metódou.Skríningové metódy sú metódy, ktoré sa používajú na zisťovanie prítomnosti dioxínov a PCB podobných dioxínom vo významnej koncentrácii. Týmito metódami možno analyzovať veľké množstvo vzoriek a používajú sa na vytriedenie prípadných pozitívnych vzoriek z veľkého množstva. Konkrétne sú určené na to, aby sa zabránilo výskytu nesprávnych negatívnych vzoriek.Potvrdzujúce metódy sú metódy, ktoré poskytujú úplné alebo dodatkové informácie, na základe ktorých možno jednoznačne určiť a kvantifikovať významnú mieru koncentrácie dioxínov a PCB podobných dioxínom.2. Základné informácieVzhľadom na to, že environmentálne a biologické vzorky (vrátane vzoriek krmivových zložiek/krmív) spravidla obsahujú komplexné zmesi rôznych príbuzných dioxínov, v záujme jednoduchšieho vyhodnocovania rizík sa vypracoval pojem faktory toxickej ekvivalencie (TEF).Tieto TEF sa zaviedli na vyjadrenie koncentrácií zmesí s 2,3,7,8-substituovanými PCDD a PCDF a celkom nedávno s určitými neorto a mono-orto chlór substituovanými PCB s dioxínom podobnou účinnosťou v toxických ekvivalentoch (TEQ) 2,3,7,8-TCDD (pozri prílohu I, poznámka pod čiarou 1).Koncentrácie jednotlivých látok v danej vzorke sa vynásobia ich príslušným TEF a celková koncentrácia zlúčenín podobných dioxínom, vyjadrená v TEQ, sa potom vypočíta ich sčítaním.Pojem "vysoká koncentrácie" si vyžaduje použitie hranice kvantifikovateľnosti, pokiaľ ide o podiel každej nekvantifikovanej príbuznej látky na TEQ.Pojem "nízka koncentrácia" si vyžaduje použiť nulu v súvislosti s určením podielu každej nekvantifikovanej príbuznej látky na TEQ.Pojem "stredná koncentrácia" si vyžaduje použiť polovičnú hranicu kvantifikovateľnosti, pomocou ktorej sa vypočítava podiel každej nekvantifikovanej látky na TEQ.3. Požiadavky na zabezpečenie kvality, ktoré sa musia splniť pri príprave vzoriekPlatia všeobecne platné ustanovenia týkajúce sa prípravy vzoriek na analýzu, ako sa ustanovuje v prílohe k smernici Komisie 81/680/EHS z 30. júla 1981, ktorou sa menia a dopĺňajú smernice 71/250/EHS, 71/393/EHS, 72/199/EHS, 73/46/EHS, 74/203/EHS, 75/84/EHS, 76/372/EHS a 78/633/EHS, zavádzajúce analytické metódy spoločenstva na kontrolu krmív [1].Okrem toho sa musia splniť tieto požiadavky:- vzorky sa musia uchovávať a prepravovať v sklenených, hliníkových, polypropylénových alebo polyetylénových nádobách. Z nádoby určenej na uchovávanie vzoriek sa musia odstrániť stopové množstvá papierového prachu. Sklenené nádoby by sa mali vypláchnuť rozpúšťadlami, ktoré sa najskôr skontrolujú na prítomnosť dioxínov,- vykonaním celého postupu analýzy bez vzorky vykonajte analýzu na prázdno,- hmotnosť vzorky, ktorá sa použije na extrakciu, musí byť postačujúca na to, aby sa splnili požiadavky ohľadne citlivosti.4. Požiadavky na laboratóriá- Laboratóriá preukazujú výkonnosť určitej metódy v rozsahu miery významnosti, napríklad 0,5 x 1 x a 2 x miery významnosti s prípustným koeficientom odchýlky u opakovanej analýzy. Ohľadne kritérií prípustnosti pozri bod 5.- Medza kvantifikovateľnosti u potvrdzujúcej metódy je v rozsahu približne jednej pätiny miery významnosti, aby sa zabezpečilo, že prijateľné koeficienty odchýlky sa splnia v rozsahu miery významnosti.- Pravidelné slepé kontroly a pokusy na vopred kontaminovaných vzorkách alebo analýza kontrolných vzoriek (ak je to možné, tak najlepšie certifikovaného referenčného materiálu) sa vykonávajú v rámci vnútorných opatrení kontroly kvality.- Úspešná účasť na medzilaboratórnom výskume, v rámci ktorého sa posudzuje odborná spôsobilosť laboratórií, predstavuje najlepší spôsob ako preukázať spôsobilosť pre konkrétne druhy analýzy. Jednako úspešná účasť na medzilaboratórnom výskume napríklad vzoriek pôdy alebo tekutého odpadu ešte nemusí preukazovať spôsobilosť v oblasti vzoriek potravín alebo krmív, u ktorých sa vyskytuje nižšia miera kontaminácie. Z toho dôvodu je povinná účasť na medzilaboratórnom výskume týkajúcom sa určovania prítomnosti dioxínov a PCB podobných dioxínom v príslušných matriciach krmív/materiálov.- Laboratóriá autorizuje uznávaný orgán, ktorého činnosť sa riadi usmernením 58 ISO, aby sa zabezpečilo, že laboratóriá budú uplatňovať zabezpečovanie kvality analýz. Laboratóriá by sa mali autorizovať v súlade s normou 17025:1999 ISO/IEC.5. Požiadavky na analytické postupy u dioxínov a PCB podobných dioxínomZákladné požiadavky na schválenie analytických postupov:- Vysoká citlivosť a nízka hranica zistiteľnosti. V prípade PCDD a PCDF sa vzhľadom na mimoriadnu toxicitu niektorých zlúčenín zistiteľné množstvo musí nachádzať v pikogramovom rozsahu TEQ (10-12 g). Je známe, že PCB sa vyskytujú vo väčšej koncentrácii ako PCDD a PCDF. U väčšiny príbuzných PCB citlivosť v nanogramovom (10-09 g) rozsahu je už postačujúca. Avšak pri meraní toxickejších príbuzných PCB podobných dioxínom (najmä neorto substituovaných príbuzných látok) sa musí dosiahnuť rovnaká citlivosť ako u PCDD a PCDF.- Vysoká selektívnosť (špecifickosť). Vyžaduje sa rozlíšenie PCDD, PCDF a PCB podobných dioxínom od viacerých iných, spolu vyextrahovaných a prípadne interferujúcich zlúčenín, ktoré sa vyskytujú v rádovo viacnásobne vyššej koncentrácii ako spomínané analyzované významné látky. V prípade metód plynovej chromatografie/hmotnostnej spektrometrie (GC/MS) je potrebné rozlíšenie medzi rôznymi príbuznými látkami, napríklad medzi toxickými (napr. sedemnástimi 2,3,7,8-substituovanými PCDD a PCDF a PCB podobnými dioxínom) a ostatnými príbuznými látkami. Pomocou biologických analýz by sa mali dať selektívne určiť hodnoty TEQ ako suma PCDD, PCDF a PCB podobných dioxínom.- Vysoká presnosť (správnosť a presnosť). Na základe určenia by sa malo dospieť k platnému a spoľahlivému odhadu skutočnej koncentrácie v určitej vzorke. Vysoká presnosť (presnosť merania: miera zhody medzi výsledkom určitého merania a skutočnou alebo priradenou hodnotou merania) je potrebná, aby sa výsledok analýzy určitej vzorky nezamietol kvôli nízkej spoľahlivosti odhadu TEQ. Presnosť sa vyjadruje ako správnosť (rozdiel medzi strednou hodnotou merania určitej analyzovanej látky prítomnej v certifikovanom materiále a jej certifikovanou hodnotou vyjadrenou v percentách tejto hodnoty) a presnosť (presnosť sa zvyčajne vyjadruje ako štandardná odchýlka, vrátane opakovateľnosti a reprodukovateľnosti, a udáva mieru zhody medzi výsledkami, ktoré sa získajú na základe viacnásobného uplatnenia experimentálneho postupu za predpísaných podmienok).Skríningové metódy môžu zahŕňať biologické analýzy a metódy GC/MS; potvrdzujúce metódy sú metódy plynovej chromatografie s vysokou rozlíšiteľnosťou/hmotnostnej spektrometrie s vysokou rozlíšiteľnosťou (HRGC/HRMS). Pokiaľ ide o celkovú hodnotu TEQ, musia sa dodržať tieto kritériá:| Skríningové metódy | Potvrdzujúce metódy |Miera nesprávnych negatívnych nálezov | < 1 % | |Správnosť | | – 20 % a + 20 % |KV | < 30 % | < 15 % |6. Osobitné požiadavky na metódy GC/MS, ktoré je potrebné splniť na účely vytrieďovania a potvrdzovania- Ak má byť analytický postup platný, na samom začiatku analýzy, napríklad pred extrakciou, sa musí pridať štandardný prídavok 13C značených 2,3,7,8-chlór substituovaných vnútorných PCDD/F (a 13C značených vnútorných PCB podobných dioxínom, ak sa má určiť prítomnosť PCB podobných dioxínom). Pre každú z tetra až okta-chlórovaných homologických skupín u PCDD/F sa musí pridať aspoň jedná príbuzná látka (a pre každú z homologovaných skupín u PCB podobných dioxínom, ak sa musí určiť prítomnosť PCB podobných dioxínom, aspoň jedna príbuzná látka) (prípadne aspoň jedna príbuzná látka pre každú hmotnostnou spektrometriou vyselektovanú, ióny zaznamenávajúcu funkciu, ktorá sa použije na kontrolu prítomnosti PCDD/F a PCB podobných dioxínom). V prípade potvrdzujúcich metód sa jednoznačne uprednostňuje použitie štandardného prídavku všetkých 17 13C značených 2,3,7,8-chlór substituovaných vnútorných PCDD/F a všetkých 12 13C značených 2,3,7,8-chlór vnútorných PCB podobných dioxínom (ak sa musí určiť prítomnosť PCB podobných dioxínom).U príbuzných látok, u ktorých sa nepridáva žiadna 13C značená podobná látka vo forme vhodného kalibračného roztoku, by sa mali určiť aj príslušné reakčné faktory.- U krmív rastlinného pôvodu a krmív živočíšneho pôvodu, ktoré obsahujú menej ako 10 % tuku, sa pred extrakciou vnútorné štandardy pridávajú povinne. U krmovín živočíšneho pôvodu, ktoré obsahujú viac ako 10 % tuku, možno vnútorný štandard pridať buď pred extrakciou, alebo po vyextrahovaní tuku. V závislosti od toho, v ktorej fáze sa pridáva štandard, a od toho, či sa udávané výsledky vzťahujú na výrobok alebo tuk, by sa mala riadne preveriť účinnosť extrakcie.- Ešte pred započatím analýzy GC/MS sa musí pridať jeden alebo dva extrakčný/-é (náhradný/-é) štandard/-y).- Extrakciu je potrebné kontrolovať. U potvrdzujúcich metód by sa extrakcia jednotlivých vnútorných štandardov mala pohybovať v rozmedzí 60 % až 120 %. Nižšia alebo vyššia miera extrakcie sa u jednotlivých príbuzných látok, najmä u niektorých hepta- a okta- chlórovaných dibenzodioxínov a dibenzofuránov, pripúšťa za podmienky, že ich podiel na hodnote TEQ nie je väčší ako 10 % z celkovej hodnoty (vychádzajúcej len z PCDD/F). V prípade skríningových metód by sa extrakcia mala pohybovať v rozmedzí 30 % až 140 %.- Separácia dioxínov z interferujúcich chlórovaných zlúčenín, akými sú PCB a chlórované difenylétery, by sa mala vykonať vhodnou chromatografickou technológiou (najlepšie s kolónou florisilu, oxidu hlinitého a/alebo uhlíka).- Plynovochromatografická separácia izomérov by mala byť postačujúca. (< 25 % medzi vrcholmi 1,2,3,4,7,8-HxCDF a 1,2,3,6,7,8-HxCDF).- Určovanie by sa malo vykonať podľa metódy EPA 1613 revízie B: tetra- až okta-chlórované dioxíny a furány zriedením izotopov HRGC/HRMS alebo inou s rovnocennými kritériami výkonnosti.- Rozdiel medzi hornou a dolnou hranicou by nemal byť väčší ako 20 % u krmív kontaminovaných dioxínmi v rozsahu maximálnej koncentrácie alebo väčšom. U krmív s mierou kontaminácie značne nižšou ako maximálna koncentrácia sa rozdiel môže pohybovať v rozsahu 25 % až 40 %.7. Skríningové metódy analýzy7.1. ÚvodSkríningovou metódou možno vykonávať rôzne analytické postupy: čistý skríningový postup a kvantitatívny postup.Skríningový postupOdozva na vzorky sa porovnáva s významnou odozvou na referenčné vzorky. Vzorky s nižšou odozvou ako u referenčnej sa vyhlásia za negatívne, s vyššou za potenciálne pozitívne. Požiadavky:- slepá a referenčná vzorka sa musia zahrnúť do každej skúšobnej série, ktoré sa extrahujú a skúšajú súčasne za rovnakých podmienok. Referenčná vzorka musí vykazovať zjavne zvýšenú odozvu v porovnaní so slepou,- do analýzy by sa mali zahrnúť aj ďalšie referenčné vzorky s 0,5 x a 2 x významnejšou odozvou, aby sa pri kontrole významnosti preukázala riadna výkonnosť skúšky v rozsahu významnosti,- pri skúšaní iných materiálov sa musí preukázať vhodnosť referenčných vzoriek, a to najlepšie tak, že sa do analýzy zaradia vzorky, u ktorých sa pomocou HRGC/HRMS preukáže, že obsahujú TEQ približne na úrovni referenčnej vzorky, alebo slepé vzorky vopred kontaminované na tejto úrovni,- keďže pri biologických analýzach nemožno používať vnútorné štandardy, veľmi dôležité sú skúšky opakovateľnosti, aby sa v rámci skúšobnej série získali údaje o štandardnej odchýlke. Koeficient odchýlky musí byť menší ako 30 %,- pri biologických analýzach by sa mali určiť cieľové zlúčeniny, prípadné interferencie a maximálne prípustná miera slepých vzoriek.Kvantitatívny postupKvantitatívny postup si vyžaduje série štandardných zriedení, dvojnásobné alebo trojnásobné čistenie a meranie, ako aj kontrolu slepých a extrakčných vzoriek. Výsledok možno vyjadriť ako TEQ, pričom sa predpokladá, že zlúčeniny, ktoré vyvolajú signál, zodpovedajú princípu TEQ. Možno na to použiť TCDD (alebo štandardnú zmes dioxínu/furánu), pričom obdržíme kalibračnú krivku na výpočet hodnoty TEQ v extrakte, a teda aj vo vzorke. Výsledok sa potom koriguje, pokiaľ ide hodnotu TEQ, ktorá sa vypočíta pre slepú vzorku, (aby sa zohľadnili nečistoty pochádzajúce z použitých rozpúšťadiel a chemikálií) a extrakciu (vypočítanú z hodnoty TEQ vzorky určenej na kontrolu kvality, ktorá sa pohybuje okolo hranice významnosti). Najdôležitejšie je uvedomiť si, že zdanlivý úbytok extrakcie môže byť čiastočne spôsobený účinkom materiálu a/alebo rozdielmi medzi hodnotami TEF v biologických analýzach a oficiálnymi hodnotami TEF, ktoré stanovila SZO.7.2. Požiadavky na metódy analýzy, ktoré sa používajú pri skríningu- Na skríning možno použiť metódy analýzy GC/MS a biologickú analýzu. V prípade metód GC/MS sa uplatnia požiadavky ustanovené v bode 6. V prípade biologických analýz s bunkami sa osobitné požiadavky ustanovujú v bode 7.3. a v prípade biologických analýz s použitým testovacej súpravy v bode 7.4.- Informácie o počte nesprávnych pozitívnych nálezov a nesprávnych negatívnych nálezov vo veľkom súbore vzoriek, ktoré sa pohybujú pod a nad maximálnou koncentráciou alebo mierou účinnosti, sú potrebné na porovnanie s obsahom TEQ, ako sa určuje porovnávacou metódou analýzy. Skutočná miera nesprávnych negatívnych nálezov by mala byť nižšia ako 1 %. Miera nesprávne zistených pozitívnych vzoriek by mala byť natoľko nízka, aby sa vyplatilo použitie skríningového prístroja.- Pozitívne nálezy sa spravidla musia potvrdiť potvrdzujúcou metódou analýzy (HRGC/HRMS). Okrem toho vzorky nachádzajúce sa v širokom rozsahu TEQ by sa mali potvrdiť HRGC/HRMS (približne 2 % až 10 % negatívnych vzoriek). Informácie o zhodnosti výsledkov biologickej analýzy s výsledkami HRGC/HRMS by mali byť k dispozícii.7.3. Osobitné požiadavky na bunečnú biologickú analýzu- Pri vykonávaní biologickej analýzy sa pri každom skúšobnom kole vyžaduje séria referenčných koncentrácií TCDD alebo určitej zmesi dioxínu/furánu (plná krivka odozvy dávke s R2 > 0,95). Avšak na účely skríningu možno na analýzu vzoriek s nízkou odozvou použiť rozšírenú krivku nízkej odozvy.- Na vykonávanie biologickej analýzy, vždy v rovnakom trvaní, sa používa referenčná koncentrácia TCDD (približne trojnásobok medze zistiteľnosti), ktorá sa uvádza na príslušnom hárku kontroly kvality. Alebo možno odozvu na referenčnú vzorku porovnávať s kalibračnou priamkou TCDD, keďže odozva na bunky môže závisieť od viacerých faktorov.- Grafy kontroly kvality (QC) každého typu referenčného materiálu by sa mali zaznamenávať a kontrolovať, aby sa zabezpečilo, že výsledok bude v súlade s uvádzanými pokynmi.- Najmä v prípade kvantitatívnych výpočtov indukcia použitého zriedenia vzorky sa musí pohybovať v lineárnej časti krivky odozvy. Vzorky, ktoré sa nachádzajú nad lineárnou časťou krivky odozvy, sa musia rozriediť a opäť preskúšať. Z toho dôvodu sa odporúča, aby sa súčasne preskúšali aspoň tri alebo viac zriedení.- Štandardná percentuálna odchýlka by nemala byť väčšia ako 15 % pri trojnásobnom určovaní každého zriedenia vzorky a ako 30 % počas samostatných pokusov.- Medzu zistiteľnosti možno určiť ako trojnásobok štandardnej odchýlky slepej vzorky alebo odozvy pozadia. Podľa iného postupu možno uplatniť odozvu väčšiu ako je odozva pozadia (indukčný faktor predstavuje päťnásobok slepej vzorky), vypočítanú na základe kalibračnej krivky za príslušný deň. Medzu kvantifikovateľnosti možno určiť ako päťnásobok štandardnej odchýlky slepej vzorky alebo odozvy pozadia alebo možno použiť odozvu, ktorá je zjavne väčšia ako odozva pozadia (indukčný faktor predstavuje 10-násobok slepej vzorky), vypočítaná na základe kalibračnej krivky za príslušný deň.7.4. Osobitné požiadavky na biologické analýzy s použitím testovacej súpravy [2]- Potrebné je dodržať pokyny výrobcu ohľadne prípravy a analýzy vzorky.- Testovacie vzorky by sa nemali používať po uplynutí termínu na ich použitie.- Nemali by sa používať materiály alebo súčasti, ktoré sú určené na použitie s inými súpravami.- Testovacie súpravy by sa mali uchovávať v rámci udávaného rozsahu teplôt.- Medza zistiteľnosti sa v prípade imunologických pokusov určuje ako suma strednej hodnoty a trojnásobku štandardnej odchýlky, vychádzajúcej z 10 opakovaných analýz slepej vzorky, ktorá sa vydelí hodnotou odchýlky lineárnej regresnej rovnice.- Na pokusy v laboratóriách by sa mali používať referenčné štandardné prípravky, aby sa zabezpečilo, že citlivosť na štandardný prídavok sa bude pohybovať v prípustnom rozsahu.8. Podávanie správy o výsledkochPokiaľ to použitý analytický postup umožňuje, analytické výsledky by mali obsahovať koncentráciu jednotlivých príbuzných PCDD/F a PCB a mala by sa nahlasovať ako nízka, vysoká a stredná, aby sa do výsledkov zahrnulo čo najviac informácií, a tak umožnilo interpretovať výsledky v súlade s osobitnými požiadavkami.Správa by mala takisto obsahovať údaje o obsahu lipidov vo vzorke, ako aj o metóde, ktorá sa použila na ich extrakciu.Údaje o extrakcii jednotlivých vnútorných štandardov sa musia poskytnúť v prípade, že extrakcia sa pohybuje mimo rozsahu uvedeného v bode 6 v prípade, že sa prekročí maximálna koncentrácia a v ostatných prípadoch na požiadanie.[1] Ú. v. ES L 246, 29.8.1981, s. 32.[2] Doteraz neboli predložené žiadne dôkazy o tom, že komerčne dostupné biologické skúšky zlúčenín, vykonávané pomocou súprav, sú dostatočne citlivé a spoľahlivé na to, aby sa mohli používať na skríningové zisťovanie prítomnosti dioxínov v požadovaných koncentráciách vo vzorkách potravín a krmív.--------------------------------------------------


Dôležité právne oznámenie

|

31986L0431

Siedma smernica Komisie z 24. júna 1986, ktorou sa prispôsobuje technickému pokroku smernica Rady 67/548/EHS o aproximácii zákonov, iných právnych predpisov a správnych opatrení týkajúcich sa klasifikácie, balenia a označovania nebezpečných látok

Úradný vestník L 247 , 01/09/1986 S. 0001 - 0041 Fínske špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 16 S. 0003  Švédske špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 16 S. 0003  CS.ES Kapitola 13 Zväzok 008 S. 220  ET.ES Kapitola 13 Zväzok 008 S. 220  HU.ES Kapitola 13 Zväzok 008 S. 220  LT.ES Kapitola 13 Zväzok 008 S. 220  LV.ES Kapitola 13 Zväzok 008 S. 220  MT.ES Kapitola 13 Zväzok 008 S. 220  PL.ES Kapitola 13 Zväzok 008 S. 220  SK.ES Kapitola 13 Zväzok 008 S. 220  SL.ES Kapitola 13 Zväzok 008 S. 220

		Siedma smernica Komisiez 24. júna 1986,ktorou sa prispôsobuje technickému pokroku smernica Rady 67/548/EHS o aproximácii zákonov, iných právnych predpisov a správnych opatrení týkajúcich sa klasifikácie, balenia a označovania nebezpečných látok(86/431/EHS)KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,so zreteľom na smernicu Rady 67/548/EHS z 27. júna 1967 o aproximácií zákonov, iných právnych predpisov a správnych opatrení týkajúcich sa klasifikácie, balenia a označovania nebezpečných látok [1], naposledy zmenenú a doplnenú smernicou 79/831/EHS [2], najmä na jej článok 19,keďže príloha I smernice 67/548/EHS obsahuje zoznam nebezpečných látok, spolu s podrobnými informáciami o postupoch klasifikácie a označovania pre každú látku; keďže preskúmanie zoznamu nebezpečných látok ukázalo, že tento zoznam je potrebné upraviť v zmysle súčasných vedeckých a technických poznatkov alebo presnejšie, že je potrebné zmeniť klasifikáciu a označenie určitých látok, vysvetliť určité názvy, upraviť určité čísla CAS (Chemical Abstract Service) a zaradiť do zoznamu ďalšie látky;keďže príloha II smernice 67/548/EHS zobrazuje výstražné symboly a označenia nebezpečenstva; keďže vzhľadom na rozvoj poznatkov je možné v nemeckom jazyku vyjadriť niektoré označenia nebezpečenstva lepšie;keďže prílohy III a IV smernice 67/548/EHS definujú označenia špecifických rizík (R-vety) a označenia na bezpečné používanie (S-vety); keďže určité R-vety a S-vety je možné v dánskom jazyku vyjadriť lepšie; keďže vzhľadom na rozvoj vedomostí je potrebné zaviesť nové označenia na bezpečné používanie;keďže príloha VI, D smernice 67/548/EHS obsahuje návod na klasifikáciu a označovanie nebezpečných látok a prípravkov; keďže je potrebné upraviť v tejto prílohe niektoré kritéria pre výber viet označujúcich špecifické riziká (R-viet) a definovať kritéria pre výber nových označení na bezpečné používanie (S-viet);keďže ustanovenia tejto smernice sú v súlade so stanoviskom Výboru pre prispôsobovanie technickému pokroku smerníc o odstraňovaní technických prekážok obchodu s nebezpečnými látkami a prípravkami,PRIJALA TOTO ROZHODNUTIE:Článok 1Smernica 67/548/EHS sa týmto mení a dopĺňa takto:1. Príloha I (zoznam nebezpečných látok):1. Za poznámku D v predslove k prílohe I sa dopĺňa poznámka E, ktorá znie:"Poznámka EPri látkach, pri ktorých je uvedená poznámka E, obsahujú vety R 20, R 21, R 22, R 23, R 24, R 25, R 26, R 27 a R 28 a všetky ich kombinácie na začiatku slovo "taktiež".Príklady:R 23: | "Taktiež jedovatý pri vdýchnutí." |R 27/R 28: | "Taktiež veľmi jedovatý pri vdýchnutí a po požití."" |2. Názvy, CAS čísla, klasifikácie a označenia látok z prílohy I, ktoré sú podrobne uvedené nižšie, sa nahrádzajú názvami, CAS číslami, klasifikáciami a označeniami uvedenými v prílohe I tejto smernice.Index č. 016-023-00-4Index č. 016-027-00-6Index č. 048-008-00-3Index č. 601-020-00-8Index č. 602-010-00-6Index č. 602-021-00-6Index č. 603-026-00-6Index č. 603-046-00-5Index č. 603-070-00-6Index č. 608-003-00-4Index č. 609-002-00-1Index č. 612-022-00-3Index č. 612-042-00-23. Do prílohy I sa dopĺňajú látky uvedené v prílohe II tejto smernice.2. Príloha II (Výstražné symboly a označenia nebezpečenstva):V prílohe II sa výraz "Gesundheitsschädlich" v nemeckom jazyku uvedený pri výstražnom symbole "Xn" nahrádza výrazom "Mindergiftig (Gesundheitsschädlich)".3. Príloha III (Povaha špecifických rizík súvisiacich s nebezpečnými látkami):1. Nasledujúce R-vety nahrádzajú R-vety uvedené v prílohe III v dánskom jazyku."R 21 | Farlig ved hudkontakt |R 24 | Giftig ved hudkontakt |R 27 | Meget giftig ved hudkontakt |R 33 | Kan ophobes i kroppen efter gentagen brug |R 39 | Fare for varig skade på helbred |R 40 | Mulighed for varig skade på helbred |R 42 | Kan give allergi ved indånding |R 43 | Kan give allergi ved kontakt med huden." |2. V dánskom jazyku nasledujúce kombinácie R-viet nahrádzajú kombinácie R-viet uvedené v prílohe III."R 20/21 | Farlig ved indånding og ved hudkontakt |R 21/22 | Farlig ved hudkontakt og ved indtagelse |R 20/21/22 | Farlig ved indånding, ved hudkontakt og ved indtagelse |R 23/24 | Giftig ved indånding og ved hudkontakt |R 24/25 | Giftig ved hudkontakt og ved indtagelse |R 23/24/25 | Giftig ved indånding, ved hudkontakt og ved indtagelse |R 26/27 | Meget giftig ved indånding og ved hudkontakt |R 27/28 | Meget giftig ved hudkontakt og ved indtagelse |R 26/27/28 | Meget giftig ved indånding, ved hudkontakt og ved indtagelse |R 42/43 | Kan give allergi ved indånding og ved kontakt med huden." |4. Príloha IV (Označenia na bezpečné používanie týkajúce sa nebezpečných chemických látok):1. Do prílohy V sa dopĺňa táto veta:ES : Evitese la exposición — recábense instrucciones especiales antes del usoDA : Undgå enhver kontakt — indhent særlige anvisninger før brugDE : Exposition vermeiden — vor Gebrauch besondere Anweisungen einholenEN : Αποφεύγετε την έκθεση — εφοδιαστείτε με ειδικές οδηγίες πριν τη χρησιμοποίησηEN : Avoid exposure — obtain special instructions before useFR : Eviter l'exposition — se procurer des instructions spéciales avant l'utilisationIT : Evitare l'esposizione — procurarsi speciali istruzioni prima dell'usoNL : Blootstelling vermijden — vóór gebruik speciale aanwijzingen raadplegenPT : Evitar a exposição – obter instruçőes especiais antes da utilizaçao."2. V dánskom jazyku nasledujúce S-vety nahrádzajú S-vety uvedené v prílohe IV:"S 26 | Kommer stoffet i øjnene, skylles straks grundigt med vand og læge kontaktes |S 28 | Kommer stof på huden vaskes straks med store mængder…(angives af producenten eller importøren) |S 30 | Hæld aldrig vand på eller i produktet |S 36 | Brug særligt arbejdstøj |S 37 | Brug egnede beskyttelseshandsker under arbejdet |S 38 | Brug egnet åndedrætsværn, his effektiv ventilation ikke er mulig |S 39 | Brug beskyttelsesbriller/ansigtsskærm under arbejdet |S 41 | Undgå at indånde røgen ved brand eller eksplosion |S 43 | Brug…ved brandslukning (Den nøjagtige type brandslukningsudstyr angives af producenten eller importøren. Såfremt vand ikke må bruges tilføjes:‘Brug ikke vand‘) |S 45 | Ved ulykkestilfælde eller ved ildebefindende er omgående lægebehandling nødvendig; vis etiketten, hvis det er muligt." |3. V dánskom jazyku nasledujúce kombinácie S-viet nahrádzajú kombinácie S-viet uvedené v prílohe IV."S 20/21 | Der må ikke spises, drikkes eller ryges under brugen |S 36/37 | Brug særligt arbejdstøj og egnede beskyttelses-handsker |S 36/39 | Brug særligt arbejdstøj og egnede beskyttelses-briller/ensigtsskærm |S 37/39 | Brug egnede beskyttelseshandsker og -briller/ansigtsskærm under arbejdet |S 36/37/39 | Brug særligt arbejdstøj, egnede beskyttelses-handsker og -briller/ansigtsskærm." |5. Príloha VI, D (Návod na klasifikáciu a označovanie nebezpečných látok a prípravkov):1. V kapitole 2.4.10 (dráždivé), v druhá odrážka (kritéria pre použitie R 36 Dráždi oči) sa posledné slová "hodnota by sa mala rovnať trom" nahrádzajú slovami "hodnota by mala byť 2,5 alebo vyššia".2. Za všeobecné kritéria pre vetu S 52 na konci kapitoly 4 sa dopĺňajú tieto všeobecné kritéria pre výber označenia na bezpečné používanie S 53:"S 53: Zabráňte expozícii – pred použitím sa oboznámte so špeciálnymi inštrukciami- Použiteľnosť- Karcinogénne, mutagénne a/alebo teratogénne látky a prípravky- Kritéria pre použitie- Povinné pre vyššie uvedené látky a prípravky, ku ktorým boli priradené vety R 45, R 46 a/alebo R 47."Článok 2Členské štáty do 1. júla 1987 prijmú a uverejnia ustanovenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou. Bezodkladne o nich informujú Komisiu.Tieto ustanovenia začnú uplatňovať od 31. decembra 1987.Článok 3Táto smernica je adresovaná členským štátom.V Bruseli 24. júna 1986Za KomisiuStanley Clinton Davisčlen Komisie[1] Ú. v. ES 196, 16.8.1967, s. 1.[2] Ú. v. ES L 259, 15.10.1979, s. 10.--------------------------------------------------ANEXA I - ANEXO I - BILAG I - ANHANG I – ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ I - ANNEX I - ANNEXE I - ALLEGATO I - BIJLAGE I – ANEXO IPozri smernicu Komisie 93/72/EHS z 1. septembra 1993, uverejnenú v Ú. v. ES L 258, 16.10.1993, s. 29.--------------------------------------------------ANEXO II – BILAG II – ANHANG II – ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II – ANNEX II – ANNEXE II –ALLEGATO II – BIJLAGE II – ANEXO IIPozri smernicu Komisie 93/72/EHS z 1. septembra 1993, uverejnenú v Ú. v. ES L 258, 16.10.1993, s. 29.--------------------------------------------------


title: Smernica 2002/95/ES Európskeho parlamentu a Rady z 27. januára 2003 o obmedzení používania určitých nebezpečných látok v elektrických a elektronických zariadeniach

text:
Dôležité právne oznámenie

|

32002L0095

Úradný vestník L 037 , 13/02/2003 S. 0019 - 0023

		Smernica 2002/95/ES Európskeho parlamentu a Radyz 27. januára 2003o obmedzení používania určitých nebezpečných látok v elektrických a elektronických zariadeniachEURÓPSKY PARLAMENT A RADA EURÓPSKEJ ÚNIE,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva a najmä na jej článok 95,so zreteľom na návrh Komisie [1],so zreteľom na stanovisko Hospodárskeho a sociálneho výboru [2],so zreteľom na stanovisko Výboru pre regióny [3],konajúc v súlade s postupom ustanovenom v článku 251 zmluvy na základe spoločného textu schváleného Zmierovacím výborom 8. novembra 2002 [4],Keďže:(1) rozdiely medzi zákonmi a správnymi opatreniami prijatými členskými štátmi, vzhľadom na obmedzenie používania nebezpečných látok v elektrických a elektronických zariadeniach, by mohli vytvárať obchodné prekážky a porušovanie obchodnej súťaže v spoločenstve a mohli mať tak priamy dopad na vytváranie a fungovanie vnútorného trhu. Preto sa ukazuje ako potrebné aproximovať právne predpisy členských štátov v tejto oblasti a prispieť k ochrane zdravia ľudí a environmentálne vhodného zhodnocovania a zneškodňovania odpadu z elektrických a elektronických zariadení;(2) Európska Rada na svojom zasadaní v Nice 7., 8. a 9. decembra 2000 podpísala rezolúciu Rady zo 4. decembra 2000 o zásade predbežnej opatrnosti;(3) správa Komisie z 30. júla 1996 o preskúmaní stratégie spoločenstva pre odpadové hospodárstvo zdôrazňuje potrebu znížiť obsah nebezpečných látok v odpade a poukazuje na možné výhody z predpisov v rámci spoločenstva obmedzujúcich prítomnosť takýchto látok vo výrobkoch a výrobných procesoch;(4) rezolúcia Rady z 25. januára 1988 o akčnom programe spoločenstva na boj proti znečisteniu životného prostredia kadmiom [5] vyzýva Komisiu, aby pokračovala bezodkladne v zdokonalení osobitných opatrení pre takýto program. Tiež sa musí chrániť zdravie ľudí a mala by sa preto zvoliť celková stratégia, ktorá najmä zakazuje používanie kadmia a podporuje vývoj substitučných výrobkov. Rezolúcia zdôrazňuje, že používanie kadmia by sa malo obmedziť na prípady, keď neexistujú vhodné a bezpečnejšie alternatívy;(5) dostupné dôkazy uvádzajú, že opatrenia na zber, spracovanie, recykláciu a zneškodňovanie odpadu z elektrických a elektronických zariadení (OEEZ), ako sú uvedené v smernici 2002/96/ES z 27. januára 2003 Európskeho parlamentu a Rady o odpade z elektrických a elektronických zariadení [6], sú potrebné, aby sa obmedzili problémy odpadového hospodárstva vo vzťahu k príslušným ťažkým kovom a príslušným retardérom horenia. Napriek týmto opatreniam sa však dôležité časti OEEZ budú naďalej nachádzať v súčasných cestách zneškodňovania. Dokonca aj keby sa OEEZ zbieral separovane a dodával do recyklačných procesov, obsah ortuti, kadmia, olova, chrómu VI, PBB a PBDE v ňom by s veľkou pravdepodobnosťou mohol predstavovať riziká pre zdravie a životné prostredie;(6) pri zohľadnení technických a ekonomických možností najefektívnejším spôsobom na zabezpečenie významného zníženia rizík pre zdravie a životné prostredie vo vzťahu k týmto látkam, ktoré môže dosiahnuť želanú úroveň ochrany v spoločenstve, je náhrada týchto látok v elektrických a elektronických zariadeniach bezpečnými alebo bezpečnejšími materiálmi. Obmedzenie používania týchto nebezpečných látok pravdepodobne zlepší možnosti a hospodársku rentabilitu recyklácie OEEZ a zníži negatívne vplyvy na pracovníkov v recyklačných podnikoch;(7) látky, na ktoré sa vzťahuje táto smernica, sú vedecky dobre preskúmané a zhodnotené a podliehajú rôznym opatreniam tak ako na úrovni spoločenstva, tak aj na národnej úrovni;(8) opatrenia ustanovené v tejto smernici zohľadňujú existujúce medzinárodné usmernenia a odporúčania a sú založené na posúdení dostupných vedeckých a technických informácií. Opatrenia sú potrebné na dosiahnutie želanej úrovne ochrany zdravia ľudí a zvierat a ochrany životného prostredia vzhľadom na riziká, ktoré by mohli pri chýbajúcich opatreniach pravdepodobne v spoločenstve vzniknúť. Opatrenia by sa mali revidovať a v prípade potreby prispôsobiť, aby zohľadnili dostupné technické a vedecké informácie;(9) táto smernica by sa mala uplatňovať bez toho, aby boli dotknuté právne predpisy spoločenstva týkajúce sa požiadaviek na bezpečnosť a ochranu zdravia a bez toho, aby boli dotknuté konkrétne predpisy spoločenstva o odpadovom hospodárstve, najmä smernica Rady 91/157/EHS z 18. marca 1991 o batériách a akumulátoroch obsahujúcich určité nebezpečné látky [7];(10) mal by sa zohľadniť technický vývoj elektrických a elektronických zariadení bez ťažkých kovov, PBDE a PBB. Len čo budú dostupné vedecké dôkazy a pri zohľadnení zásady predbežnej opatrnosti, by sa mal preveriť zákaz iných nebezpečných látok a ich nahradenie environmentálne vhodnejšími alternatívami, ktoré zabezpečia prinajmenšom rovnakú úroveň ochrany spotrebiteľov;(11) výnimky z požiadavky na nahradenie by sa mohli povoliť, ak z vedeckého a technického hľadiska nie je možné nahradenie alebo ak by mohli negatívne vplyvy na životné prostredie a zdravie spôsobené nahradením prevážiť nad výhodami nahradenia pre ľudí a životné prostredie. Nahradenie nebezpečných látok v elektrických a elektronických zariadeniach by sa malo tiež vykonať takým spôsobom, ktorý je kompatibilný s ochranou zdravia a bezpečnosti užívateľov elektrických a elektronických zariadení (EEZ);(12) je prospešné opätovné použitie výrobku, pre renováciu a predĺženie životnosti je potrebné, aby boli dostupné náhradné diely;(13) prispôsobenie vedeckému a technickému pokroku výnimiek z požiadaviek týkajúcich sa postupného ukončenia a zákazu používania nebezpečných látok by mala Komisia uskutočňovať podľa postupu výboru;(14) opatrenia potrebné na vykonávanie tejto smernice by sa mali prijať v súlade s rozhodnutím Rady 1999/468/ES z 28. júna 1999, ktorým sa ustanovuje postup na uplatňovanie vykonávacích právomocí delegovaných na Komisiu [8],PRIJALA TÚTO SMERNICU:Článok 1CieleCieľom tejto smernice je aproximovať právne predpisy členských štátov týkajúce sa obmedzenia používania nebezpečných látok v elektrických a elektronických zariadeniach a prispieť k ochrane zdravia ľudí a environmentálne vhodnému zhodnocovaniu a zneškodňovaniu odpadu z elektrických a elektronických zariadení.Článok 2Pôsobnosť1. Bez toho, aby bol dotknutý článok 6, sa táto smernica uplatňuje na elektrické a elektronické zariadenia spadajúce do kategórií 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 a 10 uvedených v prílohe IA k smernici č. 2002/96/ES (OEEZ) a na elektrické žiarovky a svietidlá v domácnostiach.2. Táto smernica sa uplatňuje bez toho, aby boli dotknuté právne predpisy spoločenstva týkajúce sa požiadaviek na bezpečnosť a ochranu zdravia a osobitné právne predpisy spoločenstva o odpadovom hospodárstve.3. Táto smernica sa neuplatňuje na náhradné diely určené na opravu alebo na opätovné použitie elektrických a elektronických zariadení uvedených na trh pred 1. júlom 2006.Článok 3Vymedzenie pojmovNa účely tejto smernice sa použijú tieto pojmy:a) "elektrické a elektronické zariadenia" alebo "EEZ" znamenajú zariadenia, ktoré na svoju riadnu činnosť potrebujú elektrické prúdy alebo elektromagnetické polia a zariadenia na výrobu, prenos a meranie takýchto prúdov a polí, ktoré spadajú do kategórií uvedených v prílohe IA k smernici 2002/96/ES (OEEZ) a ktoré sú navrhnuté na použitie pri hodnote napätia najviac 1000 voltov pre striedavý prúd a 1500 voltov pre jednosmerný prúd.b) "výrobca" znamená akúkoľvek osobu bez ohľadu na používané techniky predaja vrátane predaja prostriedkami diaľkovej komunikácie v súlade so smernicou 97/7/ES Európskeho parlamentu a Rady z 20. mája 1997 o ochrane spotrebiteľov pri uzatváraní zmlúv na diaľku [9]:i) vyrába a predáva elektrické a elektronické zariadenia pod svojou značkou;ii) ďalej predáva pod svojou značkou zariadenia vyrobené inými dodávateľmi; predajca, ktorý ďalej predáva, sa nepovažuje za "výrobcu", ak sa na zariadení nachádza značka výrobcu, ako je ustanovené v pododseku i); aleboiii) profesionálne dováža alebo vyváža elektrické a elektronické zariadenia do členského štátu.Ktokoľvek, kto poskytuje výlučne financovanie na základe zmluvy o financovaní sa nepovažuje za "výrobcu", pokiaľ nevystupuje aj ako výrobca v zmysle bodov i) až iii).Článok 4Prevencia1. Členské štáty zabezpečia, aby od 1. júla 2006 nové elektrické a elektronické zariadenia uvedené na trh neobsahovali olovo, ortuť, kadmium, šesťmocný chróm, polybromované bifenyly (PBB) alebo polybromované difenylétery (PBDE). Vnútroštátne právne predpisy obmedzujúce alebo zakazujúce použitie týchto látok v elektrických a elektronických zariadeniach, ktoré boli prijaté v súlade s právnymi predpismi spoločenstva pred prijatím tejto smernice, sa môžu zachovať do 1. júla 2006.2. Odsek 1 sa neuplatňuje na účely použitia uvedené v prílohe.3. Na základe návrhu Komisie rozhodne Európsky parlament a Rada, len čo budú dostupné vedecké dôkazy a v súlade so zásadami politiky týkajúcej sa chemikálií, ako je ustanovené v Šiestom environmentálnom akčnom programe Európskeho spoločenstva o zákaze iných nebezpečných látok a ich nahradení environmentálne vhodnejšími alternatívami, ktoré zabezpečia prinajmenšom rovnakú úroveň ochrany pre spotrebiteľov.Článok 5Prispôsobenie vedeckému a technickému pokroku1. Všetky zmeny a doplnenia, ktoré sú potrebné na prispôsobenie prílohy vedeckému a technickému pokroku, sa na nasledujúce ciele prijmú v súlade s postupom uvedeným v článku 7 ods. 2:a) stanovenie, ak to bude potrebné, maximálnych prípustných hodnôt koncentrácie, pokiaľ sa bude tolerovať prítomnosť látok uvedených v článku 4 ods. 1 v špecifických materiáloch a komponentoch elektrických a elektronických zariadení;b) vyňatie materiálov a komponentov elektrických a elektronických zariadení z článku 4 ods. 1, ak ich odstránenie alebo nahradenie prostredníctvom zmien v konštrukcii alebo zmien materiálov a komponentov, ktoré nevyžadujú žiadne materiály alebo látky uvedené v tomto článku, je technicky alebo vedecky neuskutočniteľné alebo kde by mohli negatívne vplyvy na životné prostredie a zdravie spôsobené nahradením prevážiť nad výhodami z nahradenia pre životné prostredie a ľudí a/alebo nad výhodami vzhľadom na bezpečnosť spotrebiteľa.c) preskúmanie každej výnimky v prílohe aspoň každé štyri roky alebo štyri roky po pridaní položky do zoznamu, s cieľom posúdiť vypustenie materiálov a komponentov elektrických a elektronických zariadení z prílohy, ak ich odstránenie alebo nahradenie prostredníctvom zmien v konštrukcii alebo zmien materiálov a komponentov, ktoré nevyžadujú žiadne materiály alebo látky uvedené v článku 4 ods. 1, je technicky alebo vedecky uskutočniteľné za predpokladu, že záporné vplyvy na životné prostredie a zdravie spôsobené nahradením neprevážia nad výhodami z nahradenia pre životné prostredie a ľudí a/alebo nad výhodami vzhľadom na bezpečnosť spotrebiteľa.2. Predtým ako sa príloha zmení a doplní podľa odseku 1, sa Komisia okrem iného poradí s výrobcami elektrických a elektronických zariadení, prevádzkovateľmi recyklačných a spracovateľských zariadení a environmentálnymi organizáciami a zamestnaneckými a spotrebiteľskými zväzmi. Pripomienky sa pošlú výboru uvedenému v článku 7 ods. 1. Komisia predloží správu o obdržaných informáciách.Článok 6PreskúmaniePred 13. februárom 2005 preskúma Komisia opatrenia ustanovené v tejto smernici, aby v prípade potreby zohľadnila nové vedecké dôkazy.Do tohto dátumu Komisia predloží najmä návrhy na zahrnutie zariadenií do pôsobnosti tejto smernice, ktoré patria do kategórií 8 a 9, ktoré sú uvedené v prílohe IA k smernici 2002/96/ES (OEEZ).Komisia tiež preštuduje potrebu prispôsobiť zoznam látok uvedených článku 4 ods. 1 na základe vedeckých faktov a pri zohľadnení zásady predbežnej opatrnosti a v prípade potreby predloží Európskemu parlamentu a Rade návrhy takýchto úprav.Počas preskúmania sa musí venovať osobitná pozornosť vplyvu iných nebezpečných látok a materiálov používaných v elektrických a elektronických zariadeniach na životné prostredie a na zdravie ľudí. Komisia preverí možnosť nahradenia takýchto látok a materiálov a Európskemu parlamentu a Rade predloží návrhy, aby sa v prípade potreby rozšírila pôsobnosť článku 4.Článok 7Výbor1. Komisii bude pomáhať výbor zriadený na základe článku 18 smernice Rady 75/442/EHS [10].2. V prípade odkazu na tento odsek sa budú uplatňovať články 5 a 7 rozhodnutia 1999/468/ES so zreteľom na jeho článok 8.Obdobie ustanovené v článku 5 ods. 6 rozhodnutia 1999/468/ES sa stanovuje na tri mesiace.3. Výbor prijme svoj rokovací poriadok.Článok 8TrestyČlenské štáty stanovia tresty, ktoré sa budú uplatňovať pri porušení vnútroštátnych ustanovení prijatých v súlade s touto smernicou. Stanovené tresty musia byť účinné, primerané a odrádzajúce.Článok 9Transpozícia1. Členské štáty prijmú zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou do 13. augusta 2004. Bezodkladne o tom informujú Komisiu.Členské štáty uvedú priamo v prijatých ustanoveniach alebo pri ich úradnom uverejnení odkaz na túto smernicu. Podrobnosti o odkaze upravia členské štáty.2. Členské štáty oznámia Komisii znenie všetkých zákonov, iných právnych predpisov a správnych opatrení, ktoré prijmú v oblasti pôsobnosti tejto smernice.Článok 10Nadobudnutie účinnostiTáto smernica nadobúda účinnosť dňom jej uverejnenia v Úradnom vestníku Európskej únie.Článok 11AdresátiTáto smernica je adresovaná členským štátom.V Bruseli 27. januára 2003Za Európsky parlamentpredsedaP. CoxZa RadupredsedaG. Drys[1] Ú. v. ES C 365 E, 19.12.2000, s. 195 a Ú. v. ES C 240 E, 28.8.2001, s. 303.[2] Ú. v. ES C 116, 20.4. 2001, s. 38.[3] Ú. v. ES C 148, 18.5.2001, s. 1.[4] Stanovisko Európskeho parlamentu z 15. mája 2001 (Ú. v. ES C 34 E, 7.2.2002, s. 109), spoločná pozícia Rady zo 4. decembra 2001 (Ú. v. ES C 90 E, 16.4.2002, s. 12) a rozhodnutie Európskeho parlamentu z 10. apríla 2002 (zatiaľ neuverejnené v úradnom vestníku). Rozhodnutie Európskeho parlamentu z 18. decembra 2002 a rozhodnutie Rady zo 16. decembra 2002.[5] Ú. v. ES C 30, 4.2.1988, s. 1.[6] Pozri stranu 24 tohto úradného vestníka.[7] Ú. v. ES L 78, 26.3.1991, s. 38. Smernica naposledy zmenená a doplnená smernicou Komisie 98/101/ES (Ú. v. ES L 1, 5.1.1999, s. 1).[8] Ú. v. ES L 184, 17.7.1999, s. 23.[9] Ú. v. ES L 144, 4.6.1997, s. 19. Smernica naposledy zmenená a doplnená smernicou 2002/65/ES (L 271, 9.10.2002, s. 16).[10] Ú. v. ES L 194, 25.7.1975, s. 39.--------------------------------------------------PRÍLOHAPoužite olova, ortuti, kadmia a šesťmocného chrómu, ktoré sú vyňaté z požiadaviek článku 4 ods. 11. Ortuť v kompaktných žiarivkách s obsahom najviac 5 mg na lampu.2. Ortuť v lineárnych žiarivkách na všeobecné ciele použitia s obsahom najviac:—halofosfát | 10 mg |—trifosfát s bežnou životnosťou | 5 mg |—trifosfát s dlhou životnosťou | 8 mg |3. Ortuť v lineárnych žiarivkách na špeciálne ciele použitia.4. Ortuť v iných lampách, ktoré nie sú osobitne uvedené v tejto prílohe.5. Olovo v skle katódových trubíc, elektronických komponentoch a fluorescenčných trubiciach.6. Olovo ako prvok v zliatine ocele s obsahom do 0,35 % olova na hmotnosť, hliník s obsahom do 0,4 % olova na hmotnosť a ako zliatina medi s obsahom do 4 % olova na hmotnosť.7. - Olovo v spájkach s vysokou teplotou topenia (t. j. zliatinová spájka cín-olovo s vyšším obsahom ako 85 % olova),- olovo v spájkach pre servery, pamäť a systémy na ukladanie dát (výnimka udelená do roku 2010),- olovo v spájkach pre zariadenia sieťovej infraštruktúry pre spínanie, signalizáciu, prenos ako aj sieťové zariadenia pre telekomunikácie,- olovo v elektronických keramických súčiastkach (napr. piezoelektronické prístroje).8. Pokovovanie kadmiom okrem použitia, ktoré je zakázané na základe smernice 91/338/EHS [1], ktorou sa mení a dopĺňa smernica 76/769/EHS [2] týkajúca sa obmedzení predaja a používania určitých nebezpečných látok a prípravkov.9. Šesťmocný chróm ako protikorózne činidlo v chladiarenských systémoch z uhlíkovej ocele v absorpčných chladničkách.10. V rámci postupu uvedeného v článku 7 ods. 2 vyhodnotí Komisia použitie:- Deka-BDE,- ortuti v lineárnych žiarivkách na špeciálne účely,- olova v spájkach pre servery, pamäť a systémy ukladania dát, zariadenia sieťovej infraštruktúry pre spínanie, signalizáciu, prenos ako aj sieťové zariadenia pre telekomunikácie (s cieľom stanoviť konkrétne časové obmedzenie pre túto výnimku), a- žiaroviek,ako prioritnú záležitosť, aby sa čo najrýchlejšie zistilo, či sa majú podľa toho tieto body zmeniť a doplniť.[1] Ú. v. ES L 186, 12.7.1991, s. 59.[2] Ú. v. ES L 262, 27.9.1976, s. 201.--------------------------------------------------