title: Smernica Komisie 1999/8/EHS z 18. februára 1999, ktorou sa mení a dopĺňa smernica 66/402/EHS o obchode s osivom obilnín

text:
Dôležité právne oznámenie

|

31999L0008

Úradný vestník L 050 , 26/02/1999 S. 0026 - 0026

		Smernica Komisie 1999/8/EHSz 18. februára 1999,ktorou sa mení a dopĺňa smernica 66/402/EHS o obchode s osivom obilnínKOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,so zreteľom na smernicu Rady 66/402/EHS zo 14. júna 1966 o obchode s osivom obilnín [1], naposledy zmenenú a doplnenú smernicou Rady 98/96/ES [2], najmä na jej článok 21 a),keďže členské štáty môžu v prípade osiva triticale určeného na predaj na ich vlastnom území znížiť minimálnu klíčivosť požadovanú v prílohe II na 80 %;keďže podľa uvedenej smernice sa táto možnosť od 1. februára 2000 už nebude poskytovať;keďže na základe súčasných vedeckých a technických znalostí sa považuje za ťažké produkovať v spoločenstve osivo triticale s klíčivosťou rovnou hodnote požadovanej v prílohe II;keďže vzhľadom na rozvoj vedeckých a technických znalostí je vhodné znížiť minimálnu klíčivosť z podielu čistých semien na 80 %;keďže opatrenia ustanovené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Stáleho výboru pre osivá a množiteľský materiál pre poľnohospodárstvo, záhradníctvo a lesníctvo,PRIJALA TÚTO SMERNICUČlánok 1Oddiel (2) (A) prílohy II k smernici 66/402/EHS sa mení a dopĺňa takto: V prípade osiva triticosecale sa číslo "85" v 2. stĺpci nahrádza číslom "80".Článok 21. Členské štáty prijmú zákony, iné právne predpisy a administratívne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou najneskôr do 1. februára 2000. Bezodkladne o tom informujú Komisiu.Keď členské štáty prijmú tieto opatrenia, tieto obsahujú odkaz na túto smernicu alebo ich sprevádza takýto odkaz pri príležitosti ich oficiálneho uverejnenia. Členské štáty prijmú postup pre tvorbu takéhoto odkazu.2. Členské štáty oznámia Komisii tie ustanovenia vnútroštátneho práva, ktoré prijmú v oblasti, na ktorú sa vzťahuje táto smernica.Článok 3Táto smernica je adresovaná členským štátom.V Bruseli 18. februára 1999Za KomisiuFranz Fischlerčlen Komisie[1] Ú. v. ES 125, 11.7.1966, s. 2039/66.[2] Ú. v. ES L 25, 1.2.1999, s. 27.--------------------------------------------------


title: Smernica Komisie 94/53/ES z 15. novembra 1994, ktorou sa mení a dopĺňa článok 2 smernice Komisie 93/91/EHS, ktorá prispôsobuje technickému pokroku smernicu Rady 78/316/EHS o aproximácii právnych predpisov členských štátov, týkajúcich sa vnútorného vybavenia motorových vozidiel (označovanie ovládacieho zariadenia, kontrolných žiaroviek a ukazovateľov)

text:
Dôležité právne oznámenie

|

31994L0053

Úradný vestník L 299 , 22/11/1994 S. 0026 - 0026 Fínske špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 27 S. 0045  Švédske špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 27 S. 0045

		Smernica Komisie 94/53/ESz 15. novembra 1994,ktorou sa mení a dopĺňa článok 2 smernice Komisie 93/91/EHS, ktorá prispôsobuje technickému pokroku smernicu Rady 78/316/EHS o aproximácii právnych predpisov členských štátov, týkajúcich sa vnútorného vybavenia motorových vozidiel (označovanie ovládacieho zariadenia, kontrolných žiaroviek a ukazovateľov)KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,so zreteľom na smernicu Rady 70/156/EHS zo 6. februára 1970 o aproximácii právnych predpisov členských štátov o typovom schválení motorových vozidiel a ich prípojných vozidiel [1], naposledy zmenenú a doplnenú smernicou 93/81/EHS [2], a najmä na jej článok 13 ods. 2,so zreteľom na smernicu Rady 78/316/EHS z 21. decembra 1977 o aproximácii právnych predpisov členských štátov, týkajúcich sa vnútorného vybavenia motorových vozidiel (označovanie ovládacieho zariadenia, kontrolných žiaroviek a ukazovateľov) [3], naposledy zmenenú a doplnenú smernicou Komisie 93/91/EHS [4], a najmä na jej článok 4,keďže nie je nevyhnutné, aby vozidlá už typovo schválené v zhode s ustanoveniami smernice 78/316/EHS boli zmenené a doplnené tak, aby zodpovedali ustanoveniam smernice 93/91/EHS;keďže však taká zhoda musí byť zabezpečená pre nové typy vozidiel, pre ktoré sa s účinnosťou od 1. októbra 1995 vyžaduje ES typové schválenie týkajúce sa označovanie ovládacieho zariadenia, kontrolných žiaroviek a ukazovateľov;keďže ustanovenia tejto smernice sú v súlade so stanoviskom Výboru pre prispôsobenie sa technickému pokroku ustanoveného smernicou 70/156/EHS,PRIJALA TÚTO SMERNICU:Článok 1Tretia zarážka článku 2 ods. 2 smernice 93/91/EHS sa vypúšťa, ako aj slovo "a" na konci druhej zarážky, a čiarka na konci prvej zarážky sa nahrádza slovom "a".Článok 21. Členské štáty prijmú zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou do 31. marca 1995. Ihneď o tom budú informovať Komisiu.2. Keď členské štáty prijmú tieto opatrenia, tieto budú obsahovať odkaz na túto smernicu alebo ich bude sprevádzať takýto odkaz pri príležitosti ich úradného uverejnenia. Metodiku týchto odkazov ustanovia členské štáty.3. Členské štáty oznámia Komisii znenie základných ustanovení vnútroštátneho práva, ktoré prijmú v oblasti upravenej touto smernicou.Článok 3Táto smernica nadobúda účinnosť 20. deň odo dňa jej uverejnenia v Úradnom vestníku Európskych spoločenstiev.V Bruseli 15. novembra 1994Za KomisiuMartin Bangemannčlen Komisie[1] Ú. v. ES L 42, 23.2.1970, s. 1.[2] Ú. v. ES L 264, 23.10.1993, s. 49.[3] Ú. v. ES L 81, 28.3.1978, s. 3.[4] Ú. v. ES L 284, 19.11.1993, s. 25.--------------------------------------------------


title: Smernica Komisie 2007/15/ES zo 14. marca 2007 , ktorou sa na účely prispôsobenia sa technickému pokroku mení a dopĺňa príloha I k smernici Rady 74/483/EHS o vonkajších výčnelkoch motorových vozidiel (Text s významom pre EHP )

text:
               15.3.2007

               SK

               Úradný vestník Európskej únie

               L 75/21

      SMERNICA KOMISIE 2007/15/ES
   zo 14. marca 2007,
   ktorou sa na účely prispôsobenia sa technickému pokroku mení a dopĺňa príloha I k smernici Rady 74/483/EHS o vonkajších výčnelkoch motorových vozidiel
   (Text s významom pre EHP)
   KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,
   so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,
   so zreteľom na smernicu Rady 70/156/EHS zo 6. februára 1970 o aproximácii právnych predpisov členských štátov o typovom schválení motorových vozidiel a ich prípojných vozidiel (1), a najmä na druhú zarážku jej článku 13 ods. 2,
   so zreteľom na smernicu Rady 74/483/EHS zo 17. septembra 1974 o aproximácii právnych predpisov členských štátov o vonkajších výčnelkoch motorových vozidiel (2), a najmä na jej článok 5,
   keďže:

               (1)

               Smernica 74/483/EHS je na účely postupu typového schvaľovania ES stanoveného v smernici 70/156/EHS jednou zo samostatných smerníc. Ustanovenia smernice 70/156/EHS, ktoré sa týkajú systémov, komponentov a samostatných technických celkov pre vozidlá, sa preto vzťahujú aj na smernicu 74/483/EHS.

               (2)

               Vzhľadom na technický pokrok a v záujme zabezpečenia jednoznačnosti technických požiadaviek je vhodné upraviť požiadavky v súvislosti s nárazníkmi vozidiel.

               (3)

               V časti II prílohy IV k smernici 70/156/EHS sú uvedené nariadenia Európskej hospodárskej komisie Organizácie Spojených národov (EHK OSN), ktoré sa môžu uznať ako alternatívy smerníc o typovom schválení. Je preto nevyhnutné, aby sa počas prispôsobovania prílohy I k smernici 74/483/EHS technickému pokroku zosúladili požiadavky uvedenej smernice s jej ekvivalentným nariadením EHK OSN č. 26.

               (4)

               Smernica 74/483/EHS by sa preto mala zodpovedajúcim spôsobom zmeniť a doplniť.

               (5)

               Opatrenia stanovené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Výboru na prispôsobenie sa technickému pokroku zriadeného podľa článku 13 ods. 1 smernice 70/156/EHS,

         PRIJALA TÚTO SMERNICU:
   Článok 1
   Príloha I k smernici 74/483/EHS sa mení a dopĺňa v súlade s prílohou k tejto smernici.
   Článok 2
   Ak požiadavky ustanovené v smernici 74/483/EHS zmenenej a doplnenej touto smernicou nie sú splnené, členský štát s účinnosťou od 4. apríla 2009 odmietne z dôvodov súvisiacich s vonkajšími výčnelkami udeliť typové schválenie ES alebo národné typové schválenie typu vozidla.
   Článok 3
   1.   Členské štáty prijmú a uverejnia najneskôr do 4. apríla 2008 zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou. Bezodkladne oznámia Komisii znenie týchto ustanovení a tabuľku zhody medzi týmito ustanoveniami a touto smernicou.
   Členské štáty uplatňujú tieto predpisy od 5. apríla 2008.
   Členské štáty uvedú priamo v prijatých opatreniach alebo pri ich úradnom uverejnení odkaz na túto smernicu. Podrobnosti o odkaze upravia členské štáty.
   2.   Členské štáty oznámia Komisii znenie hlavných ustanovení vnútroštátnych právnych predpisov, ktoré prijmú v oblasti pôsobnosti tejto smernice.
   Článok 4
   Táto smernica nadobúda účinnosť dvadsiatym dňom po jej uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie.
   Článok 5
   Táto smernica je určená členským štátom.

      V Bruseli 14. marca 2007

            Za Komisiu

         Günter VERHEUGEN

            podpredseda

      (1)  Ú. v. ES L 42, 23.2.1970, s. 1. Smernica naposledy zmenená a doplnená smernicou Európskeho parlamentu a Rady 2006/40/ES (Ú. v. EÚ L 161, 14.6.2006, s. 12).

      (2)  Ú. v. ES L 266, 2.10.1974, s. 4. Smernica naposledy zmenená a doplnená Aktom o pristúpení z roku 2003.

      PRÍLOHA
      Bod 6.5.2 prílohy I k smernici 74/483/EHS sa nahrádza takto:

                     „6.5.2.

                     Ak čiara predného alebo zadného nárazníka zodpovedajúca vonkajšiemu obrysu vozidla z vertikálneho priemetu je na pevnom povrchu, tento povrch má minimálny polomer zakrivenia 5 mm vo všetkých bodoch, ktoré ležia medzi čiarou obrysu a čiarami nad a pod čiarou obrysu, ktoré sú spojnicami bodov ležiacich vo vzdialenosti 20 mm dovnútra, merané v akomkoľvek bode od čiary obrysu. Pre všetky ostatné časti nárazníkov platí minimálny polomer zakrivenia povrchu 2,5 mm.
                     Toto ustanovenie platí pre tú časť nárazníka, ktorá leží medzi bodmi dotyčnice, ktoré sa dotýkajú čiary obrysu s dvoma vertikálnymi rovinami, z ktorých každá zviera s vertikálnou pozdĺžnou rovinou symetrie vozidla uhol 15° (pozri obr. 1).


title: Smernica Komisie zo 14. decembra 1978, ktorou sa mení a dopĺňa smernica 77/535/EHS o aproximácii právnych predpisov členských štátov týkajúcich sa metód vzorkovania a analýzy hnojív

text:
Dôležité právne oznámenie

|

31979L0138

Úradný vestník L 039 , 14/02/1979 S. 0003 - 0010 Fínske špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 9 S. 0150  Grécke špeciálne vydanie: Kapitola 03 Zväzok 24 S. 0066  Švédske špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 9 S. 0150  Španielske špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 9 S. 0194  Portugalské špeciálne vydanie Kapitola 13 Zväzok 9 S. 0194

		Smernica Komisiezo 14. decembra 1978,ktorou sa mení a dopĺňa smernica 77/535/EHS o aproximácii právnych predpisov členských štátov týkajúcich sa metód vzorkovania a analýzy hnojív(79/138/EHS)KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho hospodárskeho spoločenstva,so zreteľom na smernicu Rady 76/116/EHS z 18. decembra 1975 o aproximácii právnych predpisov členských štátov o hnojivách [1] a najmä na jej článok 9 ods. 2,keďže smernica Komisie 77/535/EHS [2] sa týka úradných kontrol hnojív s cieľom overiť zhodu s požiadavkami danými v predpisoch spoločenstva týkajúcich sa kvality a zloženia hnojív; keďže smernica by sa mala doplniť o tri nové analytické metódy;keďže opatrenia uvedené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Výboru pre prispôsobovanie smerníc týkajúcich sa odstraňovania technických prekážok obchodu s hnojivami, technickému pokroku,PRIJALA TÚTO SMERNICUČlánok 1Príloha II k smernici 77/535/EHS sa mení a doplňuje vložením metód 5.2, 5.3 a 5.4 pripojených v prílohe k tejto smernici. Uvedené tri metódy sa vložia za metódu 5.1.Článok 21. Členské štáty najneskôr do 1. apríla 1979 prijmú zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou. Ihneď o tom budú informovať Komisiu.2. Po oznámení tejto smernice budú členské štáty informovať Komisiu o všetkých navrhovaných zákonoch, iných právnych predpisoch a správnych opatreniach, ktoré mienia prijať v oblasti spravovanej touto smernicou, a to s dostatočným predstihom, aby jej umožnili predložiť svoje komentáre.Článok 3Táto smernica je adresovaná členským štátom.V Bruseli 14. decembra 1978Za KomisiuÉtienne Davignončlen Komisie[1] Ú. v. ES L 24, 30.1.1976, s. 21.[2] Ú. v. ES L 213, 22.8.1977, s. 1.--------------------------------------------------PRÍLOHAMetóda 5.2.STANOVENIE CELKOVÉHO HORČÍKA1. ROZSAH METÓDYTento dokument definuje postup stanovenia celkového horčíka.2. OBLASŤ POUŽITIAVýhradne pre hnojivo dusičnan horečnato-amónny v súlade s prílohou 1A smernice Rady 76/116/EHS zo dňa 18.decembra 1975 týkajúcej sa celkového horčíka.3. PRINCÍP METÓDYAnalyzovaná vzorka obsahujúca horčík sa rozpustí vo vriacej kyseline.Prvá titrácia sa robí s roztokom EDTA vápenato-horečným v prítomnosti eriochró-movej černe T. Druhá titrácia s roztokom EDTA vápenatým v prítomnosti kalceínu alebo kalkón karbonovej kyseliny. Horčík sa určí z ich rozdielov.4. REAGENCIEDestilovaná alebo demineralizovaná voda.4.1. Štandardný 0,05 molárny roztok horčíkaOdváži sa 2,016 g kysličníka horečnatého pre analýzu, ktorý bol vyžíhaný pri 600 °C počas 2 hodín. Prenesie sa do kadičky so 100 ml vody. Do roztoku sa vmieša 120 ml cca 1 N roztoku kyseliny chlorovodíkovej. Po rozpustení sa roztok kvantitatívne prenesie do 1 litrovej odmernej banky, doplní sa objem s vodou a premieša sa.Presnosť pripraveného roztoku sa skontroluje gravimetrickým stanovením fosforečnanu horečnato-amónneho.Koncentrácia horčíka v roztoku má byť 1,216 mg Mg na 1 ml (= 2,016 mg MgO na 1 ml).4.2. Štandardný 0,05 molárny roztok EDTAOdváži sa 18,61 g dihydrátu dvojsodnej soli etyléndiamíntetraoctovej kyseliny (C10H14N2Na2O8.2H2O). Prenesie sa do litrovej kadičky a rozpustí sa v 600 - 800 ml vody. Potom sa roztok kvantitatívne prenesie do 1 litrovej odmernej banky. Po doplnení objemu po rysku sa roztok premieša. Koncentrácia tohto roztoku sa overí s roztokom (4.1) nasledujúcim postupom: odoberie sa 20 ml vzorky a titruje sa podľa analytického postupu 7.4.1.1 ml pripraveného roztoku EDTA má zodpovedať 1,216 mg Mg alebo 2,016 mg MgO a 2,004 mg Ca alebo 2,804 mg CaO (viď poznámky 9.1 a 9.6).4.3. Štandardný 0,05 molárny roztok vápenatý5,004 g suchého čistého uhličitanu vápenatého sa odváži a vloží sa do kadičky so 100 ml vody. Intenzívne sa roztok premiešava počas pridávania 120 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej s približnou koncentráciou 1 N.Roztok sa privedie do varu, aby sa vypudil kysličník uhličitý. Potom sa roztok ochladí a kvantitatívne sa prenesie do 1 l odmernej banky. Po doplnení objemu vodou sa roztok premieša. Koncentrácia pripraveného roztoku sa overí použitím roztoku EDTA (4.2) podľa postupu uvedeného v kapitole 7.4..2. 1 ml roztoku má obsahovať 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) a má zodpovedať 1 ml 0,05 molárneho roztoku EDTA.4.4. Kalceínový indikátorV trecej miske sa opatrne premieša 1 g kalceínu so 100 g chloridu sodného. Bežne sa používa 10 mg tejto zmesi. Pre tento indikátor je typická farebná zmena zo zelenej na oranžovú. Titruje sa dovtedy, kým sa dosiahne oranžové sfarbenie roztoku bez zeleného nádychu.4.5. Kalkón karbónová kyselina, indikátor400 mg kalkón karbónovej kyseliny sa rozpustí v 100 ml metanolu. Používajú sa 3 kvapky tohto roztoku. Tento indikátor sa mení z červenej na modrú a titruje sa dovtedy až sa neobjaví modré sfarbenie roztoku a červený nádych sa úplne stratí.4.6. Indikátor eriochrómovej černe T300 mg eriochrómovej černe T sa rozpustí v zmesi 25 ml propanolu-1 a 15 ml trietanolamínu. Bežne sa používajú 3 kvapky pripraveného roztoku indikátora. Indikátor sa mení z červenej na modrú a titruje sa do modrého sfarbenia roztoku a vymiznutia červeného nádychu. K farebnej zmene dochádza len v prítomnosti horčíka. V prípade potreby sa pridáva 0,1 ml štandardného roztoku 4.1. Ak je v roztoku prítomný vápnik aj horčík, tak EDTA vytvára najprv komplex s vápnikom a potom s horčíkom. V tomto prípade uvedené dva prvky sa stanovujú konkurenčne.4.7. Kyanid draselnýVodný roztok KCN o koncentrácii 2%.4.8. Roztok hydroxidu draselného a kyanidu draselného.280 g KOH a 66 g KCN sa rozpustí vo vode, objem sa doplní vodou do 1 litra a premieša sa.4.9. Roztok pufra o pH 10,533 g chloridu amónneho sa rozpustí v 200 ml vody. Pridá sa 250 ml amoniakálneho roztoku (d = 0,91), po doplnení roztoku vodou na 500 ml sa dôkladne premieša. pH roztoku treba pravidelne kontrolovať.4.10. Zriedená kyselina chlorovodíková 1:1Zmieša sa jedna objemová jednotka kyseliny chlorovodíkovej (d = 1,18) s jednou objemovou jednotkou vody.4.11. Roztok hydroxidu sodného 5N.5. PRÍSTROJE A ZARIADENIA5.1. Magnetické alebo mechanické miešadlo.5.2. pH meter5.3. Odmerné banky 500 ml a 1000 ml.5.4. 300 ml kadičky.6. PRÍPRAVA VZORKYViď metóda 1.7. POSTUP7.1. Váženie vzorky5 g pripravenej vzorky odváženej s presnosťou 1 mg sa vloží do 500 ml odmernej banky.7.2. VylúhovanieDo odmernej banky sa nadávkuje cca 200 ml vody a 20 ml kyseliny chlorovodíkovej (4.10) a varí sa počas 1/2 hodiny. Po vychladení sa objem doplní po rysku vodou, premieša sa a odfiltruje sa.7.3. Kontrolný pokusStanovenie sa urobí v takej alikvotnej časti roztokov (4.1) a (4.3), aby pomer Ca/Mg bol rovný predpokladanému pomeru Ca/Mg v analyzovanej vzorke.Nadávkuje sa (a) ml štandardného roztoku (4.3) a (b - a) ml štandardného roztoku (4.1).(a) a (b) sú ml roztoku EDTA v dvoch titráciách analyzovanej vzorky. Tento postup je správny len vtedy, keď štandardné roztoky EDTA, vápenaté a horečnaté, sú úplne rovnaké. Keď skutočná situácia je iná, treba robiť vhodné korekcie.7.4. Stanovenie7.4.1. Titrácia v prítomnosti eriochrómovej černe TNapipetuje sa 50 ml [1] analyzovaného roztoku do 300 ml kadičky. Nadbytočná kyselina sa neutralizuje s roztokom hydroxidu sodného o koncentrácii 5 N (4.11). Kyslosť roztoku sa meria pH metrom. Potom sa roztok zriedi vodou na 100 ml. Pridá sa 5 ml roztoku pufra (4.9). Opäť sa zmeria pH roztoku, ktoré má byť 10,5 + 0,1. Ďalej sa pridajú 2 ml roztoku kyanidu draselného (4.7) a tri kvapky roztoku indikátora eriochrómovej černe-T (4.6). Roztok sa titruje roztokom EDTA (4.2) pri stálom premiešavaní (5.1). (Viď 9.2, 9.3 a 9.4). Mililitre spotreby 0,05 molárneho roztoku EDTA sa označia písmenom "b".7.4.2. Titrácia v prítomnosti kalceínu alebo kalkón karbónovej kyselinyRovnaké množstvo ako v horeuvedenej titrácii sa odoberie z analyzovaného roztoku a vnesie sa do 300 ml kadičky. Nadbytočné množstvo kyseliny sa neutralizuje s roztokom 5 N hydroxidu sodného (4.11). Kyslosť prostredia sa meria pH metrom. Roztok sa zriedi vodou na cca 100 ml. Pridá sa 10 ml roztoku KOH/KCN (4.8) a indikátor v uvedenom množstve (4.4) alebo (4.5). Pri stálom miernom premiešavaní roztoku sa titruje roztokom EDTA (Viď poznámky 9.2, 9.3 a 9.4). Mililitre spotreby 0,05 molárneho roztoku EDTA sa označia ako "a".8. VYJADRENIE VÝSLEDKOVVýsledok sa vyjadruje ako percentuálny obsah MgO alebo Mg8.1. MaleboMV prípade, keď koncentrácia roztoku EDTA je presne 0,05 M, platí, že T = 0,2016 a T′ Mg = 0,1216.M = hmotnosť vzorky (vyjadrená v gramoch) obsiahnutá v alikvotnom podiele.9. POZNÁMKYViď metóda 5.1.Metóda 5.3.STANOVENIE VODOROZPUSTNÉHO HORČÍKA1. ROZSAH METÓDYTento dokument definuje postup stanovenia horčíka rozpustného vo vode.2. OBLASŤ POUŽITIANa stanovenie horčíka rozpustného vo vode, výhradne v hnojivách v súlade s prílohou 1A smernice 76/116/EHS.3. PRINCÍP METÓDYVzorka hnojiva sa varí vo vode, čím sa získa roztok horčíka. Horčík sa stanovuje metódou atómovej absorpčnej spektrometrie.4. REAGENCIEDestilovaná alebo demineralizovaná voda rovnakej kvality.4.1. Kyselina chlorovodíková, približne 1 N roztok.4.2. Kyselina chlorovodíková, 0,5 N roztok.4.3. Štandardný roztok horčíka: 1,013 g síranu horečnatého (MgSO4.7H2O) čistoty pre analýzu sa rozpustí v 0,5 N roztoku kyseliny chlorovodíkovej (4.2) a doplní sa do 100 ml s tým istým roztokom kyseliny chlorovodíkovej.Obsah horčíka (Mg) v pripravenom roztoku je 1 mg v 1 ml roztoku.Alebo:Odváži sa 1,658 g oxidu horečnatého pre analýzu, ktorý sa predtým vyžíhal pri 600 °C počas 2 hodín. Oxid sa vloží do kadičky so 100 ml vody a 120 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej o koncentrácii približne 1 N (4.1). Po rozpustení sa kvantitatívne prenesie roztok do odmernej banky 1 litrovej. Vodou sa doplní po značku a premieša sa.Koncentrácia takto pripraveného roztoku horčíka je 1 mg Mg v 1 ml roztoku.4.4. Roztok chloridu stroncia: 75 g chloridu stroncia (SrCl2.6 H2O) sa rozpustí v roztoku 0,5 N kyseliny chlorovodíkovej (4.2). Potom sa roztok zriedi s tým istým roztokom kyseliny chlorovodíkovej a doplní sa do 500 ml.5. PRÍSTROJE A ZARIADENIA5.1. Atómový absorpčný spektrofotometer s lampou na stanovenie horčíka (285,2 nm)5.2. Delené pipety o objeme 5, 10, 20, 25 a 30 ml.5.3. Odmerné banky o objeme 100, 200, 500 a 1000 ml.6. PRÍPRAVA VZORKYViď metóda 1.7. POSTUP7.1. Naváženie vzorky5 g odváženej vzorky s presnosťou 0,001 g sa vloží do odmernej banky o objeme 500 ml.7.2. VylúhovaniePo pridaní približne 300 ml vody sa vzniknutý roztok varí počas pol hodiny. Potom sa nechá vychladnúť, zriedi sa po rysku vodou, premieša sa a prefiltruje sa.7.3. Príprava analyzovaného roztoku7.3.1. V prípade, ak deklarovaný obsah horčíka (MgO) v hnojive je väčší ako 10%, delenou pipetou sa odoberie 25 ml filtrátu (7.2) do 100 ml odmernej banky, kde sa zriedi do 100 ml. Filtrát v odmernej banke sa doplní do 100 ml destilovanou vodou (4) a premieša sa.7.3.2. Delenou pipetou sa odoberie 10 ml filtrátu (7.2) alebo 10 ml zriedeného filtrátu (7.3.1) do 200 ml odmernej banky. Po rysku sa doplní roztokom 0,5 N kyseliny chlorovodíkovej (4.2).7.3.3. Roztok získaný podľa kroku (7.3.2.) sa zriedi roztokom 0,5 N kyseliny chlorovodíkovej (4.2) na takú koncentráciu, ktorá bude v pracovnom rozsahu spektrofotometra. Konečný roztok musí obsahovať 10% v/v roztoku chloridu stroncia (4.4).7.4. Príprava slepého roztokuSlepý roztok sa pripraví horeuvedeným postupom avšak bez naváženia hnojiva.7.5. Príprava štandardných roztokov pre účely kalibrácieZo štandardného roztoku (4.3) sa zriedením pripraví minimálne 5 referenčných roztokov a to v poradí vzrastajúcej koncentrácie, ktoré budú v súlade s optimálnym rozsahom merania spektrofotometra. Roztok sa zriedi použitím roztoku 0,5 N kyseliny chlorovodíkovej (4.2).Konečné roztoky majú obsahovať 10% v/v roztoku chloridu stroncia (4.4).7.6. Spektrofotometrické stanovenieAtómový absorpčný spektrofotometer (5.1) sa nastaví na vlnovú dĺžku 285,2 nm. Každý z nasledujúcich roztokov sa vstrekne trikrát za sebou: štandardné roztoky (7.5), analyzovaný roztok (7.3) a slepý roztok (7.4). Pričom pred každým nástrekom sa preplachuje prístroj destilovanou vodou. Kalibračná krivka sa zostrojí z priemerných hodnôt nameraných absorbancií voči prislúchajúcej koncentrácii horčíka, udanej v μg/ml. Koncentrácia horčíka v analyzovanom, ako aj slepom roztoku sa odčíta z kalibračnej krivky.8. VÝPOČET VÝSLEDKOVMnožstvo horčíka (Mg) alebo oxidu horečnatého (MgO) - platí konverzný faktor 1,66 - sa vypočíta vzhľadom na referenčné roztoky berúc do úvahy výsledok slepého pokusu. Výsledok sa udáva ako percentuálny obsah vo vzorke hnojiva.Metódy 5.4.STANOVENIE CELKOVÉHO HORČÍKA1. ROZSAH METÓDYTento dokument popisuje postup stanovenia celkového horčíka.2. OBLASŤ POUŽITIAMetra sa používa na stanovenie celkového horčíka, výhradne v hnojive dusičnan amónno-horečnatý v súlade s prílohou 1 A smernice 76/116/EHS.3. PRINCÍP METÓDYRoztok horčíka sa získa varením analyzovanej vzorky v zriedenej kyseline. Stanovenie horčíka sa robí metódou atómovej absorpčnej spektrometrie.4. REAGENCIEPoužíva sa destilovaná alebo demineralizovaná voda rovnakej kvality.4.1. Roztok kyseliny chlorovodíkovej (1:1), ktorý sa pripraví zmiešaním 1 objemovej jednotky kyseliny chlorovodíkovej (d = 1,18) s 1 objemovou jednotkou vody.4.2. Roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 1 N.4.3. Roztok kyseliny chlorovodíkovej, 0,5 N.4.4. Štandardný roztok horčíka: 1,013 g síranu horečnatého (MgSO4.7H2O) čistoty pre analýzu sa rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkovej 0,5 N (4.3).Potom sa zriedi na 100 ml tým istým roztokom kyseliny chlorovodíkovej.Koncentrácia pripraveného roztoku horčíka je 1 mg Mg v 1 ml roztoku.Alebo:Odváži sa 1,658 g oxidu horečnatého, ktorý sa predtým vyžíhal pri 600 °C počas 2 hodín. Oxid sa vloží do kadičky so 100 ml vody a 120 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej o koncentrácii približne 1 N (4.2). Po rozpustení sa kvantitatívne prenesie roztok do odmernej banky 1 litrovej. Vodou sa doplní po značku a premieša sa.Koncentrácia takto pripraveného roztoku horčíka je 1 mg Mg v 1 ml roztoku.4.5. Roztok chloridu stroncia: 75 g chloridu stroncia (SrCl2. 6 H2O) sa rozpustí v roztoku 0,5 N kyseliny chlorovodíkovej (4.3). Potom sa zriedi s rovnakým roztokom kyseliny na 500 ml.5. PRÍSTROJE A ZARIADENIA5.1. Atómový absorpčný spektrofotometer s horčíkovou lampou (285,2 nm).5.2. Delené pipety 5, 10, 20, 25 a 30 ml.5.3. Odmerné banky 100, 200, 500 a 1000 ml.6. PRÍPRAVA VZORKYViď metóda 1.7. POSTUP ANALÝZY7.1. Naváženie5 g vzorky hnojiva sa naváži s presnosťou 0,001 g do 500 ml odmernej banky.7.2. VylúhovanieK odváženej vzorke hnojiva sa pridá približne 200 ml vody, ďalej 20 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej (4.1) a takto pripravený roztok sa varí počas pol hodiny. Potom sa roztok nechá vychladiť a zriedi sa doplnením vodou po značku. Po premiešaní sa obsah banky prefiltruje.7.3. Príprava analyzovaného roztoku7.3.1. V prípade, ak hnojivo má deklarovaný obsah (MgO) horčíka väčší ako 10%, tak sa z filtrátu (7.2) delenou pipetou odoberie 25 ml do 100 ml odmernej banky. Po doplnení objemu roztoku vodou po rysku sa obsah banky premieša.7.3.2. 10 ml filtrátu (7.2) alebo zriedeného filtrátu (7.3.1) sa delenou pipetou prenesie do 200 ml odmernej banky a po rysku sa doplní roztokom kyseliny chlorovodíkovej 0,5 N (4.3).7.3.3. Takto pripravený roztok (7.3.2) sa zriedi roztokom kyseliny chlorovodíkovej 0,5 N (4.3) na roztok takej koncentrácie, aby vpadal do pracovného rozsahu spektrofotometra.Konečný roztok musí obsahovať 10% v/v roztoku chloridu stroncia (4.5).7.4. Príprava slepého roztokuSlepý roztok sa pripraví rovnakým spôsobom ako analyzovaný roztok, avšak v neprítomnosti vzorky hnojiva.7.5. Príprava štandardných roztokov pre účely kalibrácieZriedením štandardného roztoku (4.4) s roztokom kyseliny chlorovodíkovej 0,5 N (4.3) sa pripraví minimálne 5 referenčných roztokov v poradí so stúpajúcou koncentráciou horčíka, v súlade s optimálnym pracovným rozsahom spektrofotometra.Konečné roztoky musia obsahovať 10% v/v roztoku chloridu stroncia (4.5).7.6. Spektrofotometrické stanovenieAtómový absorpčný spektrofotometer (5.1) sa nastaví na vlnovú dĺžku 285,2 nm. Vzorky jednotlivých roztokov sa nastrekujú trikrát za sebou a to v tomto poradí: štandardné roztoky (7.5), analyzovaný roztok (7.3) a slepý roztok (7.4). Medzi jednotlivými nástrekmi prístroj treba prepláchnuť destilovanou vodou. Primerané absorbancie sa vynesú voči prislúchajúcim koncentráciám horčíka (udané v μg/ml) v meraných roztokoch a zostrojí sa kalibračná krivka. Koncentrácia horčíka v analyzovanom, ako aj slepom roztoku sa určí odčítaním z kalibračnej krivky.8. VÝPOČET VÝSLEDKOVMnožstvo horčíka (Mg) alebo oxidu horečnatého (MgO) (konverzný faktor 1,66) v analyzovanej vzorke hnojiva sa určí pomocou referenčných roztokov, berúc do úvahy výsledok slepého pokusu. Výsledok sa udáva ako percentuálny obsah horčíka vo vzorke hnojiva.[1] Pri titrácii s EDTA hodnota 25 ml sa nemá výrazne prekročiť. Dosiahne sa to tým, že objem vzorky sa zmenší.Môže nastať prípad, keď objem vzorky treba zväčšiť.--------------------------------------------------