title: Dvanásta smernica Komisie 93/117/ES zo 17. decembra 1993, ktorou sa stanovujú analytické metódy spoločenstva na úradnú kontrolu krmív

text:
Dôležité právne oznámenie

|

31993L0117

Úradný vestník L 329 , 30/12/1993 S. 0054 - 0062 Fínske špeciálne vydanie: Kapitola 3 Zväzok 54 S. 0186  Švédske špeciálne vydanie: Kapitola 3 Zväzok 54 S. 0186

		Dvanásta smernica Komisie 93/117/ESzo 17. decembra 1993,ktorou sa stanovujú analytické metódy spoločenstva na úradnú kontrolu krmívKOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,so zreteľom na smernicu Rady 70/373/EHS z 20. júla 1970 o zavedení metód spoločenstva pre odber vzoriek a analýzu na účely úradnej kontroly krmív [1], naposledy zmenenú a doplnenú nariadením (EHS) č. 3768/85 [2], a najmä na jej článok 2,keďže, smernica 70/373/EHS vyžaduje, aby úradné kontroly krmív s cieľom kontroly súladu s požiadavkami, ktoré vznikli na základe ustanovení týkajúcich sa kvality a zloženia stanovených zákonom, iným právnym predpisom alebo správnym opatrením, sa musia vykonávať s použitím metód vzorkovania a analytických metód spoločenstva;keďže, sa majú určiť analytické metódy spoločenstva pre doplnkové látky robenidín a metylbenzoquat určené na kontrolu súladu s podmienkami jeho používania v krmivách;keďže opatrenia uvedené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Stáleho výboru pre krmivá,PRIJALA TÚTO SMERNICU:Článok 1Členské štáty budú požadovať, aby sa analýzy vykonané počas úradných kontrol krmív s cieľom identifikácie obsahu robenidínu a metylbenzoquatu vykonávali pomocou metód popísaných v prílohe k tejto smernici.Článok 2Členské štáty uvedú do účinnosti zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou najneskôr do 30. novembra 1994 a bezodkladne to oznámia Komisii.Členské štáty uvedú priamo v prijatých ustanoveniach alebo pri ich úradnom uverejnení odkaz na túto smernicu. Podrobnosti o odkaze upravia členské štáty.Článok 3Táto smernica nadobúda účinnosť tretí deň po jej zverejnení v Úradnom vestníku Európskych spoločenstiev.V Bruseli 17. decembra 1993Za KomisiuRené Steichenčlen Komisie[1] Ú. v. ES L 170, 3.8.1970, s. 2.[2] Ú. v. ES L 362, 31.12.1985, s. 8.--------------------------------------------------PRÍLOHA1. STANOVENIE ROBENIDÍNU1,3-bis (4-chlórbenzylidenamino) guanidín hydrochlorid1. Predmet metódyTáto metóda je určená na stanovenie robenidínu v krmivách, dolná medza stanoviteľnosti je 5 mg/kg.2. Podstata metódyVzorka sa extrahuje s okysleným roztokom metanolu Extrakt sa vysuší a alikvotná časť sa podrobí čisteniu na kolóne s oxidom hlinitým. Robenidín sa vymýva z kolóny metanolom, zakoncentruje sa a doplní sa na vhodný objem mobilnou fázou. Obsah robenidínu sa stanoví pomocou vysoko účinnej kvapalinovej chromatografie s obrátenými fázami (HPLC) a použitím UV detektora.3. Chemikálie3.1. Metanol3.2. Kyslený metanolDo 500 ml odmernej banky sa napipetuje 4,0 ml kyseliny chlorovodíkovej (P20c, 1,18 g/ml), doplní po značku s metanolom (3.1) a premieša. Tento roztok sa čerstvo pripraví pred použitím.3.3. Acetonitril, čistoty HPLC3.4. Molekulové sitoTyp 3A, sklené guličky 8 – 12 mešov (sklené guličky 1,6 – 2,5 mm, kryštalický hlinitokremičitan, priemer pórov 0,3 mm)3.5. Oxid hlinitý: kyslý: aktivita triedy I pre stĺpcovú chromatografuDo vhodnej nádoby sa naváži 100 g oxidu hlinitého a pridá sa 2,0 ml vody. Zazátkujte a trepte po dobu približne 20 minút. Uchovávajte v dobre uzatvorenej nádobe.3.6. Roztok dihydro- fosforečnanu draselného, c = 0,025 mol/lV 1000 ml odmernej banke sa rozpustí 3, 40 g dihydro- fosforečnanu draselného vo vode (čistoty HPLC), doplní sa po značku a premieša.3.7. Roztok hydro fosforečnanu disodného, c = 0,025 mol/lV 1000 ml odmernej banke sa rozpustí 3,55 g bezvodého (alebo 4,45 g dihydrátu alebo 8,95 g dodekahydrátu) hydrofosforečnanu disodného vo vode (čistotyHPLC), doplní sa po značku a premieša.3.8. Mobilná fáza HPLCZmiešajú sa spolu nasledovné chemikálie:650 ml acetonitrilu (3.3),250 ml vody (čistoty HPLC),50 ml roztoku dihydrofosforečnanu draselného (3.6),50 ml roztoku hydrofosforečnanu disodného (3,7),Mobilná fáza sa prefiltruje cez 0,22 μm filter (4.6) a roztok sa odplyní (napr. vystavením účinkom ultrazvuku po dobu 10 minút).3.9. Štandardná látkaČistý robenidín 1.3-bis [(4-chlórbenzylidénamino]-guanidín hydrochlorid, E 750.3.9.1. Základný štandardný roztok robenidínu 300 μg/ml:Naváži sa s presnosťou na 0,1 mg, 30 mg štandardnej látky robenidínu (3.9). Rozpustí sa v kyslomo metanole (3.2) v 100 ml odmernej banke, doplní po značku tým istým rozpúšťadlom a premieša. Banka sa zabalí do hliníkovej fólie a skladuje na tmavom mieste.3.9.2. Pracovný štandardný roztok robenidínu: 12 μg/ml:Do 250 ml odmernej banky sa napipetuje 10,0 ml základného štandardného roztoku (3.9.1), doplní sa po značku mobilnou fázou (3.8) a premieša. Banka sa zabalí do hliníkovej fólie a skladuje na tmavom mieste.3.9.3. Kalibračné roztokyDo sady 50 ml odmerných baniek sa napipetuje 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 a 25,0 ml pracovného štandardného roztoku (3.9.2.). Doplnia sa po značku mobilnou fázou (3.8) a zmiešajú. Tieto roztoky zodpovedajú koncentrácii rebenidínu 1,2, 2,4, 3,6, 4,8, resp. 6,0 μg/ml. Tieto roztoky musia byť čerstvo pripravené pred použitím.4. Prístroje4.1. Sklenená kolónaVyrobená z tmavého skla ukončená uzatváracím kohútom a zásobníkom s obsahom približne 150 ml, vnútorný priemer 10 – 15 mm, dĺžka 250 mm.4.2. Laboratórna trepačka4.3. Rotačná vákuová odparka4.4. Zariadenie na HPLC s UV detektorom s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou alebo s dióde array detektorom pracujúci v rozsahu 250 až 400 nm.4.4.1. Kolóna na kvapalinovú chromatografiu: 300 mm x 4 mm, C18, 10 mm náplň alebo ekvivalentná.4.5. Filtračný papier zo skleneného vlákna (Whatman GF/A alebo ekvivalentný)4.6. Membránové filtre, 0,22 mm4.7. Membránové filtre, 0,45 mm5. PostupPoznámka:Robenidín je citlivý na svetlo. Pri všetkých operáciách sa musí používať laboratórne sklo zo žltého hlinikokremičtého skla.5.1. Všeobecné5.1.1. Musí sa vykonať analýza slepej vzorky s cieľom skontrolovať, že vo vzorke nie je prítomný ani robenidín a ani interferujúce látky.5.1.2. Skúška návratnosti sa musí vykonať analyzovaním krmiva bez robenidínu – slepej vzorky(5.1.1.), ktorý sa obohatí prídavkom takého množstva robenidínu, ktoré je podobné množstvu prítomnému vo vzorke. S cieľom obohatenia na úroveň 60 mg/kg sa prenesie 3,0 ml základného štandardného roztoku (3.9.1) do 250 ml Erlenmeyerovej banky. Roztok sa odparí na objem cca 0,5 ml prúdom dusíka. Pridá sa 15 g slepej vzorky, premieša a počká 10 minút pred extrakciou. (5.2)Poznámka:pre účely tejto metódy, slepá vzorka musí byť druhovo podobná vzorke a pri analýze nesmie byť zistený robenidín.5.2. ExtrakciaS presnosťou na 0,01 g sa naváži približne 15 g pripravenej vzorky. Prenesie sa do 250 ml Erlenmeyrovej banky a pridá sa 100,0 ml okysleného metanolu (3.2), zazátkuje sa a trepte jednu hodinu v trepačke (4.2). Roztok sa prefiltruje cez filtračný papier so sklenenými vláknami (4.5) a celý filtrát sa zachytí do 150 ml Erlenmeyerovej banky. Pridá sa 7,5 g molekulového sita (3.4), zazátkuje a trepe päť minút. Okamžite sa prefiltruje cez filtračný papier so sklenenými vláknami. Tento roztok sa ponechá na čistenie (5.3.).5.3. Prečisťovanie5.3.1. Príprava kolóny s oxidom hlinitýmNa dno sklenej kolóny (4.1) sa vloží malá zátka zo sklenenej vaty a utlačí sa pomocou sklenenej tyčinky. Naváži sa 11,0 g pripraveného oxidu hlinitého (3.5) a prenesie sa na kolónu. Musí sa dbať nato, aby vystavenie účinkom atmosféry počas tohoto kroku bolo minimálne. Jemne sa klepne na naplnenú kolónu v jej spodnej časti tak, aby sa oxid hlinitý usadil.5.3.2. Prečistenie vzorkyNapipetuje sa 5,0 ml extraktu vzorky pripravenej podľa (5.2)a nanesie na kolónu. Hrot pipety sa oprie tesne o stenu kolóny a roztok sa nechá vsiaknuť do oxidu hlinitého. Robenidín sa vymýva z kolóny použitím 100 ml metanolu (3.1), pri rýchlosti prietoku 2 – 3 ml/minútu a eluát sa zachytáva do 250 ml banky s guľatým dnom. Roztok metanolu sa odparí do sucha pri zníženom tlaku pri teplote 40°C pomocou rotačnej vákuovej odparky (4.3). Odparok sa rozpustí v 3 – 4 ml mobilnej fázy (3.8) a kvantitatívne prenesie do 10 ml odmernej banky. Banka sa vypláchne niekoľkými 1 až 2 ml dávkami mobilnej fázy a tieto vyplachovacie roztoky sa prenesú do odmernej banky. Doplní sa po značku tým istým rozpúšťadlom a premieša. Alikvotná časť sa potom prefiltruje cez membránový filter 0,45 μm (4.7). Tento roztok sa použije na HPLC stanovenie(5.4)5.4. HPLC stanovenie5.4.1. ParametrePonúknuté sú nasledujúce podmienky; je možné použiť iné podmienky za predpokladu, že poskytnú ekvivalentné výsledky:Kolóna na kvapalinovú chromatografiu (4.4.1)Mobilná fáza HPLC (3.8)Prietok 1,5 až 2 ml/minútuVlnová dĺžka detektora 317 nmObjem nástreku 20 až 50 μlStabilita chromatografického systému sa skontroluje tým, že sa nastrekne niekoľkokrát kalibračný roztok (3.9.3) obsahujúci 3,6 mg/ml, dovtedy kým sa nedosiahne konštantná výška píkov a konštantné retenčné časy.5.4.2. Kalibračná krivkaNastrekne sa každý kalibračný roztok (3.9.3) niekoľkokrát a zmeria sa výška (plocha) píkov pre každú koncentráciu. Zostrojte kalibračnú krivku použitím priemerných výšok alebo plôch píkov kalibračných roztokov na ordinátu a zodpovedajúce koncentrácie v mg/ml na abscisu.5.4.3. Roztok vzorkyExtrakt vzorky (5.3.2) sa niekoľkokrát nastrekne s použitím rovnakého objemu aký ste použili na kalibračné roztoky a stanovte priemernú výšku (plochu) píku pre píky robendínu.6. Výpočet výsledkovZ priemernej výšky (plochy) píkov robenidínu v roztoku vzorky sa stanoví koncentrácia roztoku vzorky v mg/ml s použitím kalibračného grafu (5.4.2).Obsah robenidínu w (mg/kg) vo vzorke sa vypočíta nasledovným vzorcom:.w =v ktorom je:c = koncentrácia robenidínu v roztoku vzorky v mg/ml,m = hmotnosť vzorky v gramoch.7. Validácia výsledkov7.1. IdentitaIdentita stanovovanej látky sa dá potvrdiť následnou chromatografiou, alebo použitím detektora pomocou ktorého sa porovnajú spektrá extraktu vzorky a kalibračného roztoku (3.9.3) obsahujúceho 6 μg/ml.7.1.1. Následná chromatografiaExtrakt vzorky sa obohatí pridaním príslušného množstva kalibračného roztoku (3.9.3). Množstvo pridaného robenidínu musí byť podobné ako predpokladané množstvo robenidínu zistené v extrakte vzorky.Výšku píku robenidínu sa musí zvýšiť ak sa zoberú do úvahy pridané množstvo a zriedenie extraktu. Šírka píku v polovici jeho maximálnej výšky musí tvoriť približne 10 % pôvodnej šírky.7.1.2. DetekciaVýsledky sa vyhodnotia v súlade s nasledovnými kritériami:a) vlnová dĺžka maximálnej absorpcie vzorky a štandardného spektra, zaznamenaná na vrchole píku na chromatograme, musí byť rovnaká v rozmedzí stanovenom rozlišovacou schopnosťou detekčného systému. V prípade detekcie je typickou hodnotou približne 2 nmb) medzi 250 až 400 nm, sa spektrá vzorky a štandardu zaznamenané na vrchole píku na chromatograme nesmú líšiť pre tieto časti spektra v rozmedzí 10 až 100 % relatívnej absorbancie. Toto kritérium bude splnené vtedy, ak sa objavia rovnaké maximá a keď v žiadnom pozorovanom bode neprekročí odchýlka medzi dvoma spektrami 15 % absorbancie štandardu stanovovanej látkyc) medzi 250 až 400 nm, spektrá vzostupnej časti, vrcholu a zostupnej časti píku vytvorené extraktom vzorky sa nesmú líšiť pre tieto časti spektra v rozmedzí 10 až 100 % relatívnej absorbancie. Toto kritérium bude splnené vtedy, ak sa objavia rovnaké maximá a keď vo všetkých zistených bodoch neprekročí odchýlka medzi dvoma spektrami 15 % absorbancie spektra vrcholu píkuAk niektoré z týchto kritérií nebude splnené, tak prítomnosť analyzovanej látky sa nepotvrdila.7.2. OpakovateľnosťRozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení tej istej vzorky nesmie prekročiť 10 % relatívnych z vyššej hodnoty výsledku v prípade obsahu robenidínu vyššieho ako 15 mg/kg.7.3. NávratnosťV prípade slepej vzorky do ktorej bol pridaný robenidín musí byť návratnosť najmenej 85 %.8. Výsledky medzilaboratórnej štúdieSpoločnú štúdiu zorganizovalo spoločenstvo v rámci ktorej dvanásť laboratórií analyzovalo štyri vzorky krmiva pre hydinu a králiky, sypké alebo granulované. Z každej vzorky sa vykonali duplicitné analýzy. Výsledky sú uvedené v nasledujúcej tabuľke:Sr = smerodajná odchýlka opakovateľnostiCVr = variačný koeficient opakovateľnostiSR = smerodajná odchýlka reprodukovateľnostiCVR = variačný koeficient reprodukovateľnosti| Hydina | Králik |sypké krmivo | granule | sypké krmivo | granule |Priemer mg/kg | 27,00 | 27,99 | 43,6 | 40,1 |Sr (mg/kg) | 1,46 | 1,26 | 1,44 | 1,66 |CVr (%) | 5,4 | 4,5 | 3,3 | 4,1 |SR (mg/kg) | 4,36 | 3,36 | 4,61 | 3,91 |CVR (%) | 16,1 | 12,0 | 10,6 | 9,7 |Návratnosť (%) | 90,0 | 93,3 | 87,2 | 80,2 |2. STANOVENIE METYLBENZOQUATU7-benzyloxy-6-butyl-3-metoxycarbonyl-4chinolín1. Predmet metódyTáto metóda je určená na stanovenie methylbenzoquatu v krmivách. Dolná medza stanoviteľnosti je 1 mg/kg.2. Podstata metódyMethylbenzoquat sa extrahuje zo vzorky metanolovým roztokom kyseliny metánsulfónovej Extrakt sa prečistí dichlórmetánom, s použitím iónovo-výmennej chromatografie a potom znovu dichlórmetánom. Obsah metylbenzoquatu sa stanoví pomocou vysoko účinnej kvapalinovej chromatografie s reverznými fázami (HPLC) a použitím UV detektora.3. Chemikálie3.1. Dichlórmetán3.2. Metanol, čistoty HPLC3.3. Mobilná fáza pre HPLCzmes metanolu (3.2) a vody (čistoty HPLC) 75 + 25 (v + v),prefiltruje sa cez 0,22 μm filter (4.5) a roztok sa odplyní (t. j. vystavením účinkom ultrazvuku po dobu 10 minút).3.4. Roztok kyseliny metánsulfónovej, σ = 2 %zrieďte 20,0 ml kyseliny metánsulfónovej metanolom na 1000 ml (3.2).3.5. Roztok kyseliny chlorovodíkovej, σ = 10 %100 ml kyseliny chlorovodíkovej sa zriedi (P20 c. 1,18 g/ml) vodou na 1000 ml.3.6. Katexová živica Amberlite-CG 120 (Na), 110 až 200 sieteŽivicu treba pred použitím upraviť: zo 100 g živice sa pripraví suspenzia v 500 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej (3.5) a za stáleho miešania chýba AT sa privedie do varu zahrievaním na horúcej platni. Nechá sa vychladnúť a kyselina sa dekantuje. Prefiltruje sa cez filtračný papier za zníženého tlaku. Živica sa premyje dvakrát 500 ml dávkami vody a potom 250 ml metanolu (3.2). Živica sa opláchne v ďalšou 250 ml dávkou metanolu a vysuší prúdením vzduchu cez filtračný koláč. Vysušená živica sa skladuje v zazátkovanej banke.3.7. Štandardná látka: čistý metylbenzoquat (7-benzyloxy-6-butyl-3-methoxycarbonyl-4-chinolón)3.7.1. Základný štandardný roztok metylbenzoquatu, 500 μg/mlS presnosťou na 0,1 mg sa naváži 50 mg štandardu (3.7), rozpustí v roztoku kyseliny metánsulfónovej (3.4) v 100 ml odmernej banke, doplní po značku a premieša.3.7.2. Pracovný štandardný roztok metylbenzoquatu, 50 μg/mlDo 50 ml odmernej banky sa napipetuje 5,0 ml základného štandardného roztoku metylbenzoquatu (3.7.1), doplní sa po značku metanolom (3.2) a zmieša.3.7.3. Kalibračné roztokyDo sady 25 ml odmerných baniek sanapipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 ml pracovného štandardného roztoku metylbenzoquatu (3.7.2). Doplní sa po značku mobilnou fázou (3.3) a zmieša. Tieto roztoky majú koncentrácie 2,0, 4,0, 6,0, 8,0, resp. 10,0 μg/ml metylbenzoquatu. Tieto roztoky musia byť čerstvo pripravené pred použitím.4. Prístroje4.1. Laboratórna trepačka4.2. Rotačná vákuová odparka4.3. Sklenená kolóna (250 mm x 15 mm) s uzatváracím kohútom a zásobníkom s obsahom približne 200 ml4.4. HPLC prístroj s ultrafialovým detektorom s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou alebo s diódovým detektorom.4.4.1. Kolóna na kvapalinovú chromatografiu 300 mm x 4 mm, C-18,10 μm náplň alebo ekvivalentná4.5. Membránové filtre, 0,22 μm4.5. Membránové filtre, 0,4 μm5. Pracovný postup5.1. Všeobecne5.1.1. Musí sa vykonať analýza slepej vzorky, s cieľom skontrolovať, že vo vzorke nie je prítomný metylbenzoquate a ani interferujúce látky.5.1.2. Skúška návratnosti sa musí vykonať analyzovaním krmiva bez robenidínu – slepej vzorky robenidínu. Skúška návratnosti sa musí vykonať analyzovaním krmiva bez metylbenzoquatu – slepej vzorky (5.1.1.), ktorý sa obohatí prídavkom takého množstvo metylbenzoquatu, ktoré je podobné množstvu prítomnému vo vzorke. S cieľom obohatenia na úrovni 15 mg/kg sa pridá 600 μl základného štandardného roztoku (3.7.1) k 20 g slepej vzorky, premieša sa a pred extrakciou (5.2) tak sa počká 10 minút.Poznámka:pre účely tejto metódy, slepá vzorka musí byť druhovo podobná vzorke a pri analýze nesmie byť zistený benzoquat.5.2. ExtrakciaS presnosťou na 0,01 g sa naváži približne 20 g pripravenej vzorky a prenesie do 250 ml Erlenmeyerovej banky. Pridá sa 100,0 ml roztoku kyseliny metánsulfónovej (3.4) a mechanicky trepe (4.1) 30 minút. Roztok sa prefiltruje cez filtračný papier, filtrát sa zachytí a použije pri extrakcii kvapalina-kvapalina (5.3)5.3. Extrakcii kvapalina-kvapalina25,0 ml filtrátu získaného podľa (5.2) sa Prenesie do 500 ml oddeľovacieho lievika obsahujúceho 100 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej (3.5) do lievika sa pridá 100 ml dichlórmetánu (3.1) a trepe jednu minútu. Vrstvy sa nechajú oddeliť a spodná vrstva (dichlórmetán) sa vypustí do 500 ml banky s guľatým dnom. Extrakcia vodnej fázy sa zopakuje s dvomi ďalšími 40 ml dávkami dichlórmetánu a extrakty sa spoja v banke s guľatým dnom s prvým extraktom. Extrakt dichlórmetánu sa odparí dosucha na rotačnej odparke (4.2) pracujúcej pri zníženom tlaku pri teplote 40 °C. Zvyšok sa rozpustití v 20 až 25 ml metanolu (3.2), banka sa zazátkuje a celé množstvo extraktu sa odloží a použije na iónovo- výmennú chromatografiu (5.4)5.4. Iónovo-výmenná chromatografia5.4.1. Príprava katexovej kolónyDo spodnej časti sklenenej kolóny (4.3)sa vloží zátka zo sklenenej vaty. Pripraví sa suspenzia 5,0 g upravenej katexovej živice (3.6) a 50 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.5), naleje sa do sklenej kolóny a nechá sa usadiť. Prebytočná kyselina sa vypustí na úroveň tesne nad povrchom živice a kolóna sa premýva vodou, až kým filtrát nebude neutrálny na lakmus. 50 ml metanolu (3.2) sa nanesie na kolónu a nechá sa stiecť k povrchu živice.5.4.2. Stĺpcová chromatografiaPomocou pipety sa opatrne prenesie získaný extrakt (5.3) na kolónu. Banka s guľatým dnom sa vypláchne dvoma dávkami 5 až 10 ml metanolu (3.2) a tieto roztoky sa prenesú na kolónu. Extrakt sa nechá stiecť k povrchu živice a kolóna sa premyje 50 ml metanolu tak, aby sa zabezpečilo, že prietok nepresiahne hodnotu 5 ml za minútu. Vytekajúci roztok vylejte. Etyl benzoquat sa z kolóny vymýva 150 ml roztoku kyseliny metánsulfónovej (3.4) a eluát z kolóny sa zachytí do 250 ml Erlenmeyrovej banky.5.5. Extrakcia kvapalina-kvapalinaEluát získaný podľa (5.4.2) sa prenesie do oddeľovacieho lievika o objeme 1 liter. Erlenmeyerová banka sa prepláchne 5 – 10 ml metanolu (3.2) a roztoky sa spoja s obsahom oddeľovacieho lievika. Pridá sa 300 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.5) a 130 ml dichlórmetánu (3.1). Trepe sa jednu minútu. a fázy sa nechajú oddeliť. Spodnú vrstvu (dichlórmetán) sa vypustí do 500 ml banky s guľatým dnom. Extrakciu vodnej fázy sa zopakuje s dvomi ďalšími 40 ml dávkami dichlórmetánu a extrakty sa spoja v banke s guľatým okrúhlym dnom s prvým extraktom.Dichlórmetánový extrakt sa odparí dosucha na rotačnej odparke (4.2) pracujúcej pri zníženom tlaku pri teplote 40 °C, zvyšok sa rozpustí v banke s približne 5 ml metanolu (3.2) a tento roztok sa prenesie kvantitatívne do 10 ml odmernej banky. Banku s okrúhlym dnom sa vypláchne ďalšími dvomi dávkami 1 až 2 ml metanolu a tieto roztoky sa prenesú do odmernej banky. Doplní sa po značku metanolom a premieša alikvotná časť sa prefiltruje cez membránový filter (4.6). Odložte tento roztok k HPLC stanoveniu (5.6).5.6. HPLC stanovenie5.6.1. ParametrePonúknuté sú nasledujúce podmienky; je možné použiť iné podmienky za predpokladu, že poskytnú ekvivalentné výsledky:- Kolóna na kvapalinovú chromatografiu (4.4.1),- Mobilná fáza pre HPLC zmes metanol-voda (3.3),- prietok 1 až 1,5 ml/minútu- vlnová dĺžka detekcie: 265 nm- Objem nástreku 20 až 50 μlStabilita chromatografického systému sa skontroluje, tým, že sa nastreknete niekoľkokrát kalibračný roztok (3.7.3) obsahujúci 4 μg/ml, dovtedy kým sa nedosiahnu konštantné výšky alebo plochy píkov a konštantné retenčné časy.5.6.2. Kalibračná krivkaNastrekne sa každý kalibračný roztok (3.7.3) niekoľkokrát a zmerajú sa výšky (plochy) píkov pre každú koncentráciu. Zostrojí sa kalibračná krivka s použitím priemerných výšok alebo plôch píkov kalibračných roztokov na ordinátu a príslušné koncentrácie v μg/ml na abscisu.5.6.3. Roztok vzorkyExtrakt vzorky (5.5) sa niekoľkokrát nastrekne s použitím rovnakého objemu aký sa použil na kalibračné roztoky a stanoví sa strednú výšku (plochu) píku pre píky metyl benzoquatu.6. Výpočet výsledkovStanoví sa koncentrácia roztoku vzorky v μg/ml z priemernej výšky (plochy) píkov metylbenzoquate v roztoku vzorky s použitím kalibračného grafu (5.6.2).Obsah metylbenzoquatu w (mg/kg) vo vzorke je daný nasledovným vzorcom:w =v ktorom je:c = koncentrácia metylbenzoquatu v roztoku vzorky v μg/ml,m = navážka vzorky v gramoch.7. Validácia výsledkov7.1. IdentitaIdentita stanovovanej látky sa dá potvrdiť následnou chromatografiou, alebo použitím detektora pomocou ktorého sa porovnajú spektrá extraktu vzorky a kalibračného roztoku (3.7.3) obsahujúceho 10 μg/ml.7.1.1. Následná chromatografiaDo extraktu vzorky sa pridá príslušné množstvo pracovného štandardného roztoku s faktorom (3.7.2). Množstvo pridaného metylbenzoquatu musí byť podobné ako predpokladané množstvo metylbenzoquatu v extrakte vzorky. iba výška píku metylbenzoquatu sa musí zvýšiť ak sa zoberie do úvahy pridané množstvá a zriedenie extraktu. Šírka píku v polovici jeho maximálnej výšky musí tvoriť približne 10 % pôvodnej šírky,7.1.2. Detekcia7.1.2. Výsledky sa vyhodnotia v súlade s nasledovnými kritériami:a) vlnová dĺžka maximálnej absorpcie vzorky a štandardného spektra, zaznamenaná na vrchole píku na chromatograme, musí byť rovnaká v rozmedzí stanovenom rozlišovacou schopnosťou detekčného systému. V prípade detekcie je typickou hodnotou približne 2 nm.b) medzi 220 až 350 nm, sa spektrá vzorky a štandardu zaznamenané na vrchole píku na chromatograme nesmú líšiť pre tieto časti spektra v rozmedzí 10 až 100 % relatívnej absorbancie. Toto kritérium bude splnené vtedy, ak sa objavia rovnaké maximá a keď v žiadnom pozorovanom bode neprekročí odchýlka medzi dvoma spektrami 15 % absorbancie štandardnej analyzovanej látky.c) medzi 220 až 350 nm, spektrá vzostupnej časti, vrcholu a zostupnej časti píku vytvorené extraktom vzorky sa nesmú líšiť pre tieto časti spektra v rozmedzí 10 až 100 % relatívnej absorbancie. Toto kritérium bude splnené vtedy, ak sa objavia rovnaké maximá a keď vo všetkých pozorovaných bodoch neprekročí odchýlka medzi dvoma spektrami 15 % absorbancie spektra vrcholu.c) Ak niektoré z týchto kritérií nebude splnené, tak prítomnosť analyzovanej látky sa nepotvrdila.7.2. Opakovateľnosť7.2. Rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných na tej istej vzorke nesmie prekročiť: 10 % relatívnych vzhľadom na vyšší výsledok pre obsahy metylbenzoquatu od 4 a 20 mg/kg.7.3. Návratnosť7.3. V prípade obohatenej slepej vzorky musí byť návratnosť najmenej 90 %.8. Výsledky medzilaboratórnej štúdie.8. Päť vzoriek bolo analyzovaných v 10 laboratóriách. V každej vzorky sa vykonali duplicitné analýzy.Výsledkyn.d. = nezistenéSr = smerodajná odchýlka opakovateľnostiCVr = variačný koeficient opakovateľnostiSR = smerodajná odchýlka reprodukovateľnostiCVR = variačný koeficient reprodukovateľnosti| slepý pokus | sypké krmivo 1 | granule 1 | sypké krmivo 2 | granule 2 |priemer mg/kg | n.d. | 4,50 | 4,50 | 8,90 | 8,70 |Sr (mg/kg) | — | 0,30 | 0,20 | 0,60 | 8,50 |CVr (%) | — | 6,70 | 4,40 | 6,70 | 5,70 |SR (mg/kg) | — | 0,40 | 0,50 | 0,90 | 1,00 |CVR (%) | — | 8,90 | 11,10 | 10,10 | 11,50 |návratnosť (%) | — | 92,00 | 93,00 | 92,00 | 89,00 |--------------------------------------------------


title: Smernica Komisie 2005/12/ES z 18. februára 2005, ktorou sa menia a dopĺňajú prílohy I a II k smernici Európskeho parlamentu a Rady 2003/25/ES o osobitných požiadavkach na stabilitu osobných lodí ro-roText s významom pre EHP

text:
               19.2.2005

               SK

               Úradný vestník Európskej únie

               L 48/19

      SMERNICA KOMISIE 2005/12/ES
   z 18. februára 2005,
   ktorou sa menia a dopĺňajú prílohy I a II k smernici Európskeho parlamentu a Rady 2003/25/ES o osobitných požiadavkach na stabilitu osobných lodí ro-ro
   (Text s významom pre EHP)
   KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,
   so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,
   so zreteľom na smernicu Európskeho parlamentu a Rady 2003/25/ES zo 14. apríla 2003 o osobitných požiadavkach na stabilitu osobných lodí ro-ro (1), a najmä na jej článok 10,
   keďže:

               (1)

               Smernica 2003/25/ES sa uplatňuje na všetky osobné lode ro-ro, prevádzkujúce pravidelné služby do alebo z prístavu členského štátu, bez ohľadu na ich vlajku, ak sa plavia na medzinárodných linkách.

               (2)

               Článok 6 smernice 2003/25/ES ustanovuje, že osobné lode ro-ro sú v súlade s osobitnými požiadavkami na stabilitu, ktoré sú podrobne stanovené v prílohe I k tejto smernici, a že členské štáty môžu na uplatňovanie týchto požiadaviek použiť usmernenia stanovené v jej prílohe II.

               (3)

               Článok 10 smernice 2003/25/ES ustanovuje, že prílohy k smernici sa môžu meniť a dopĺňať v súlade s postupom uvedeným v článku 11 ods. 2 s ohľadom na vývoj na medzinárodnej úrovni, a najmä v Medzinárodnej námornej organizácii (IMO).

               (4)

               Rezolúcia IMO MSC 141(76) z 5. decembra 2002 uviedla revidovanú metódu modelového testu a sprievodné poznámky podľa rezolúcie 14 konferencie SOLAS z roku 1995 (Bezpečnosť na mori). Rezolúcia 14 sa týka regionálnych dohôd o osobitných požiadavkách na stabilitu osobných lodí ro-ro.

               (5)

               Revidovaná metóda modelového testu nahradí predchádzajúcu metódu, ktorú upravuje smernica 2003/25/ES. Loď, ktorá vyhovie testu podľa predchádzajúcej uplatňovanej metódy, nemusí tento test vykonať opätovne.

               (6)

               Smernica 2003/25/ES by sa mala preto zodpovedajúcim spôsobom zmeniť a doplniť.

               (7)

               Opatrenia stanovené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Výboru pre bezpečnosť na mori a pre zabránenie znečisťovania z lodí, ustanoveného nariadením Európskeho parlamentu a Rady (ES) č. 2099/2002 (2),

         PRIJALA TÚTO SMERNICU:
   Článok 1
   Smernica 2003/25/ES sa týmto mení a dopĺňa takto:

               1.

               Príloha I sa mení a dopĺňa takto:

                           a)

                           Odsek 2.3 sa nahrádza týmto odsekom:

                                       „2.3.

                                       vodotesnosť priečnych alebo pozdĺžnych priedelov, ktorá sa považuje za účinnú pri obmedzení predpokladanej nahromadenej morskej vody v príslušných častiach poškodenej paluby ro-ro, musí zodpovedať odvodňovaciemu systému a musí odolať hydrostatickému tlaku v súlade s výsledkami výpočtu poškodenia. Také priedely musia mať výšku aspoň 4 m, ak výška vody nedosiahne 0,5 m. V takých prípadoch sa výška priedelu vypočíta takto:

                                                   Bh = 8hw,
                                                   pričom:

                                                               Bh je výška priedelu

                                                               a hw je výška vody.

                                             V každom prípade minimálna výška priedelu nesmie byť menšia ako 2,2 m. V prípade lode so závesnými plošinami pre automobily však minimálna výška priedelu nesmie byť menšia ako výška spodnej strany závesnej plošiny, keď je v zníženej polohe.“

                           b)

                           Dodatok nazvaný Metóda modelového testu sa nahrádza textom prílohy I k tejto smernici.

               2.

               V prílohe II sa časť II nazvaná Testovanie modelu nahrádza textom prílohy II k tejto smernici.

         Článok 2
   1.   Členské štáty uvedú do účinnosti zákony, iné predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou v období najneskôr dvanásť mesiacov od jej nadobudnutia účinnosti. Bezodkladne oznámia Komisii ich znenie a korelačnú tabuľku takýchto ustanovení a tejto smernice.
   Členské štáty uvedú priamo v prijatých ustanoveniach alebo pri ich úradnom uverejnení odkaz na túto smernicu. Podrobnosti o odkaze upravia členské štáty.
   2.   Členské štáty oznámia Komisii znenie základných ustanovení vnútroštátneho práva, ktoré prijmú v oblasti upravenej touto smernicou.
   Článok 3
   Táto smernica nadobúda účinnosť dvadsiatym dňom nasledujúcim po jej uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie.
   Článok 4
   Táto smernica je určená členským štátom.

      V Bruseli 18. februára 2005

            Za Komisiu

         Jacques BARROT

            podpredseda

      (1)  Ú. v. EÚ L 123, 17.5.2003, s. 22.

      (2)  Ú. v. ES L 324, 29.11.2002, s. 1. Nariadenie zmenené a doplnené nariadením (ES) č. 415/2004 (Ú. v. EÚ L 68, 6.3.2004, s. 10).

      ANNEX I

            „Dodatok
            Metóda modelového testu
            1.   Ciele
            Táto revidovaná metóda modelového testu je revíziou metódy, ktorú obsahuje dodatok prílohy k rezolúcii 14 konferencie SOLAS z roku 1995. Od nadobudnutia účinnosti Štokholmskej dohody sa vykonalo množstvo modelových testov v súlade s predchádzajúcou platnou metódou testu. Počas týchto testov sa v postupoch objavilo množstvo zdokonalení. Cieľom tejto novej metódy modelového testu je zahrnúť tieto zdokonalenia a súčasne s pridanými sprievodnými poznámkami poskytnúť stabilnejší postup hodnotenia spôsobilosti poškodenej osobnej lode ro-ro pri vlnobití. V testoch uvedených v bode 1.4, ktoré sa týkajú požiadaviek na stabilitu, obsiahnutých v prílohe I, by loď mala odolať vlnobitiu určenému v ďalej uvedenom odseku 4 v prípade najhoršieho poškodenia.
            2.   Definície

                        LBP

                        je dĺžka medzi kolmicami

                        HS

                        je charakteristická výška vlny

                        B

                        je zalisovaná šírka lode

                        TP

                        je obdobie maximálneho vyťaženia

                        TZ

                        je časový úsek prechodu nulovým bodom.

                  3.   Model lode
            3.1.   Model lode by mal byť kópiou skutočnej lode vonkajším, ako aj vnútorným usporiadaním, a to najmä všetkých poškodených priestorov, ktoré majú vplyv na priebeh zaplavenia a naberania vody. Ponor, náklon, ťažisko a obmedzujúce prevádzkové krivky KG by mali predstavovať prípad najhoršieho poškodenia. Okrem toho by testované poškodenia mali predstavovať najhoršie poškodenia určené v súlade s predpisom II-1/B/8.2.3.2 (SOLAS 90) s ohľadom na celkovú plochu poškodenia podľa pozitívnej krivky GZ a stredová os otvoru by mala byť umiestnená v týchto súradniciach:
            3.1.1.   ± 35 % LBP od stredu lode;
            3.1.2.   ak poškodenie uvedené v 1. je viac ako ± 10 % LBP od stredu lode, na prípady najhoršieho poškodenia v rámci ± 10 % LBP od stredu lode sa bude požadovať doplnkový test.
            3.2.   Model bude vyhovovať nasledujúcemu:
            3.2.1.   dĺžka medzi kolmicami (LBP) musí byť prinajmenšom 3 m alebo musí zodpovedať mierke modelu 1:40 podľa toho, ktorá je väčšia, a vertikálny rozsah je aspoň na tri normované výšky nadstavby nad priedelovou palubou (voľná paluba);
            3.2.2.   hrúbka trupu v naplavených častiach by nemala presiahnuť 4 mm;
            3.2.3.   pri okolnostiach v nepoškodenom i poškodenom stave model vyhovie správnym značkám vykrivenia a ponoru (TA, TM, TF, paluba a veliteľská zadná paluba) s maximálnou toleranciou v ktorejkoľvek ponorovej značke + 2 mm. Predné a zadné ponorové značky sa umiestnia čo najbližšie k FP a AP;
            3.2.4.   všetky poškodené časti a ro-ro miesta majú byť vymodelované so správnou priepustnosťou povrchu a objemu (skutočné hodnoty a rozdelenie), ktoré zaisťujú, aby boli objem záplavovej vody a rozdelenie jej hmotnosti správne zastúpené;
            3.2.5.   vlastnosti pohybu lode majú byť správne vymodelované, pričom sa venuje osobitná pozornosť celkovej GM tolerancii a rádiusu rotácie pohybu v priečnom náklone a náklone. Obidva rádiusy sa merajú vo vzduchu a majú byť v rozmedzí od 0,35 B do 0,4 B pre pohyb v priečnom náklone a od 0,2 LOA do 0,25 LOA pre pohyb v náklone;
            3.2.6.   hlavné konštrukčné prvky, ako sú vodotesné priedely, vetracie otvory atď. nad a pod priedelovou palubou, ktoré môžu viesť k asymetrickému zaplaveniu, sa primerane napodobnia, aby čo možno najvernejšie predstavovali skutočnú situáciu; úpravy vetrania a priečneho zaplavenia majú byť konštruované s prierezom minimálne 500 mm2;
            3.2.7.   tvar otvoru poškodenia by mal byť takýto:

                        1.

                        lichobežníkový profil so stranou, ktorá má náklon 15° voči vertikále a šírku konštrukčnej čiary ponoru určenú podľa predpisu SOLAS II-1/8.4.1;

                        2.

                        rovnoramenný trojuholníkový profil v horizontálnej rovine s výškou rovnajúcou sa B/5 podľa predpisu II-1/8.4.2 SOLAS. Ak sa v B/5 nachádza bočná obšívka, dĺžka poškodenia na stranách obšívky nesmie byť menšia ako 25 mm;

                        3.

                        bez toho, aby boli dotknuté ustanovenia pododsekov 3.2.7.1 a 3.2.7.2, všetky časti, ktoré sa považujú za poškodené pri výpočte najhoršieho (-ích) poškodenia (-ní), uvedeného (-ých) vyššie v odseku 3.1, sa v modelových testoch zaplavia.

                  3.3.   Model zaplavený v rovnovážnom stave sa nakloní na doplnkový uhol, ktorý zodpovedá uhlu navodenému v momente náklonu. Mh = max (Mpass; Mlaunch) – Mwind, ale v žiadnom prípade celkový náklon nemôže byť menší ako 1° voči poškodeniu. Mpass, Mlaunch a Mwind sú určené v predpise SOLAS II-1/8.2.3.4. Pre existujúce lode sa na tento uhol ponecháva 1o.
            4.   Postup pri pokusoch
            4.1.   Model sa podrobí nepravidelným vlnám s dlhým hrebeňom určeným v spektre JONSWAP s charakteristickou výškou vlny HS a faktorom navýšenia γ = 3,3 a časovým úsekom vĺn . HS je charakteristická výška vody pre plochu operácie, ktorá nesmie byť v priebehu roka prekročená s pravdepodobnosťou viac ako 10 %, nesmie však presiahnuť 4 m.
            Okrem toho
            4.1.1.   šírka nádrže musí byť dostatočná na to, aby sa predišlo kontaktu a iným interakciám so stranami nádrže, a odporúča sa, aby nebola menšia ako LBP + 2 m;
            4.1.2.   hĺbka nádrže musí byť dostatočná na to, aby sa vytvoril správny model vĺn, nie však menšia ako 1 m;
            4.1.3.   na reprezentatívne vytvorenie vĺn, ktoré sa použijú, je potrebné pred testom vykonať potrebné opatrenia na troch rozličných miestach v nádrži v rámci rozpätia unášania;
            4.1.4.   meranie vĺn sa umiestni blízko prístroja na tvorbu vĺn, na mieste, kde sa s modelom začínal test;
            4.1.5.   odchýlka v HS a TP môže byť do ± 5 % pre tri miesta; a
            4.1.6.   počas testov na účely schválenia je prípustná tolerancia od + 2,5 % v HS, ± 2,5 % v TP a ± 5 % v TZ pri meraní blízko prístroja na tvorbu vĺn.
            4.2.   Model treba na more postaviť tak, aby ho voľne unášalo (smerový uhol 90°) a aby mal poškodené miesto smerom k prichádzajúcim vlnám bez kotviaceho systému, ktorý je trvalo pripojený k použitému modelu. Na udržanie smerového uhla približne 90° počas modelového testu sa vyžaduje splnenie nasledujúcich požiadaviek:
            4.2.1.   laná slúžiace na malú úpravu kurzu majú byť rozmiestnené symetricky v strede čelene a kormy, na úrovni medzi umiestnením KG a vodnej značky poškodenia; a
            4.2.2.   rýchlosť je rovnaká ako skutočná rýchlosť unášania modelu s prípadnou úpravou rýchlosti.
            4.3.   Treba vykonať najmenej desať pokusov. Na každý pokus je určený taký potrebný čas testu, aby sa dosiahol nepohyblivý stav, ale pokus nesmie trvať menej ako 30 minút reálneho času. Pre každý pokus sa použije rozličný sled vĺn.
            5.   Kritériá životnosti
            Model sa pokladá za spôsobilý, ak sa dosiahol nepohyblivý stav pri slede jednotlivých testov v zmysle požiadaviek odseku 4.3. Model sa pokladá za prevrhnutý, ak uhly priečneho kolísania sú väčšie ako 30° k vertikálnej osi alebo ustálený náklon (priemer) väčší ako 20° na dlhšie ako tri minúty reálneho času pokusu, aj keď sa docieli nepohyblivý stav.
            6.   Dokumentácia testov
            6.1.   Program modelového testu by mal najprv schváliť správny orgán.
            6.2.   Testy sa zdokumentujú pomocou správy a videozáznamu alebo iných vizuálnych záznamov obsahujúcich všetky potrebné informácie o modeli a výsledky testov, ktoré schváli správny orgán. Správy budú obsahovať minimálne teoretické spektrum vĺn a štatistiky výšky vĺn (HS, TP, TZ), nameranej na troch rozličných miestach v nádrži na reprezentatívnu realizáciu a pre testy s modelom, časové záznamy hlavných štatistík výšky vĺn nameranej blízko prístroja na tvorbu vĺn a záznamy kolísania sa modelu, pohyby zdvihu a klesania, ako aj rýchlosť pohybu.“

      PRÍLOHA II

         „ČASŤ II
         TESTOVANIE MODELU
         Účelom týchto usmernení je zjednotiť metódy používané pri konštrukcii a overovaní modelu, ako aj pri vykonávaní a analýze modelových testov.
         Obsah odseku 1 a 2 dodatku prílohy I sa považuje za dostatočne zrozumiteľný.
         Odsek 3 – Model lode
         3.1.   Materiál, z ktorého je model vyrobený, nie je v podstate dôležitý za predpokladu, že model v neporušenom, ako aj v poškodenom stave je dostatočne pevný, aby bolo zabezpečené, že jeho hydrostatické vlastnosti sú rovnaké ako vlastnosti skutočnej lode a že ohyb trupu vo vlnách je zanedbateľný.
         Je tiež dôležité zabezpečiť, aby boli poškodené časti vymodelované čo možno najpresnejšie, aby tak bolo zaručené, že sa testuje správny objem vody.
         Pretože vniknutie vody (dokonca aj malého množstva) do neporušených častí modelu má vplyv na jeho reakcie, musia sa prijať opatrenia, aby takéto vniknutie nenastalo.
         V modelových testoch postihnutých najhorším poškodením podľa SOLAS blízko provy alebo kormy lode sa zistilo, že postupné zaplavenie nie je možné, pretože voda sa zhromažďuje na palube blízko poškodených otvorov a odtiaľ vyteká. Keďže také modely môžu prežiť veľmi veľké vlnobitie, zatiaľ čo v menšom vlnobití s menším poškodením podľa SOLAS sa modely prevrhnú, ak je poškodenie v strednej časti, limit ± 35 % bol zavedený na to, aby sa tomu predišlo.
         Rozsiahly výskum, vykonaný s cieľom stanoviť vhodné kritériá pre nové plavidlá, jasne ukázal, že okrem dôležitých parametrov pre životnosť osobných lodí, ako sú GM a voľná paluba, je významným faktorom aj plocha pod krivkou zostatkovej stability. V dôsledku toho sa pri výbere najťažšieho poškodenia podľa SOLAS s cieľom zhody s požiadavkami bodu 3.1 musí zvoliť prípad, keď je plocha pod krivkou zostatkovej stability najmenšia.
         3.2.   Podrobnosti o modeli
         3.2.1.   Pretože mierka hrá významnú úlohu pri reakciách modelu počas testov, je dôležité zabezpečiť, aby sa tieto vplyvy minimalizovali na čo možno najmenšiu mieru. Model by mal byť čo možno najväčší, pretože detaily poškodených častí sa ľahšie konštruujú vo väčších modeloch a vplyvy mierky sa zmenšia. Preto sa požaduje, aby dĺžka modelu nebola menšia ako príslušná hodnota zodpovedajúca mierke 1 : 40 alebo 3 m podľa toho, ktorá je väčšia.
         Počas testov sa zistilo, že pri dynamickom testovaní môže mať vertikálny rozmer modelu vplyv na výsledky. Preto sa vyžaduje, aby bola loď vymodelovaná aspoň na tri normované výšky nadstavby nad priedelovou palubou (voľnou palubou) tak, aby sa väčšie vlny sledu neprevalili cez model.
         3.2.2.   Model musí mať v predpokladanom mieste poškodenia čo možno najmenšiu hrúbku, aby bolo zabezpečené primerané zastúpenie množstva naplavenej vody a jej ťažisko. Hrúbka trupu lode nesmie presiahnuť 4 mm. Je zrejmé, že trup modelu a prvky primárneho a sekundárneho rozdelenia nemožno skonštruovať s dostatočnými detailmi a kvôli týmto konštrukčným obmedzeniam môže byť nemožné presne vypočítať predpokladanú priepustnosť priestoru.
         3.2.3.   Je dôležité, aby sa overili nielen ponory v neporušenom stave, ale aby sa presne odmerali aj ponory poškodeného modelu na účely korelácie s hodnotami odvodenými z výpočtu stability pri poškodení. Na praktické príčiny sa akceptuje tolerancia + 2 mm v každom ponore.
         3.2.4.   Po meraní ponoru pri poškodení môže byť nevyhnutné prispôsobiť priepustnosť poškodenej časti buď zavedením neporušeného objemu, alebo pridaním hmotnosti. Je však tiež dôležité zabezpečiť, aby bolo presne zastúpené ťažisko naplavenej vody. V tomto prípade sa musia urobiť všetky úpravy so zodpovedajúcim stupňom bezpečnosti.
         Ak sa vyžaduje, aby bol model vybavený uzávermi na palube a tieto uzávery sú menšie, než je uvedená výška priedelovej paluby, model sa má vybaviť priemyselnou televíziou CCTV tak, aby sa mohlo monitorovať každé „vyčľapnutie“ a nahromadenie vody na nepoškodenom mieste paluby. V tomto prípade videozáznam tvorí časť testových záznamov.
         Výška priečnych alebo pozdĺžnych priedelov, ktorá sa zohľadňuje ako účinná pri obmedzení predpokladanej nahromadenej morskej vody v zodpovedajúcich častiach poškodenej paluby ro-ro, musí byť najmenej 4 m, ak výška vody nie je menšia ako 0,5 m. V takých prípadoch sa výška priedelu vypočíta takto:

                     Bh = 8hw

                     kde Bh je výška priedelu a

                     hw je výška vody.

               V každom prípade minimálna výška priedelu nesmie byť menšia ako 2,2 m. V prípade lode so závesnými plošinami pre automobily však minimálna výška priedelu nesmie byť menšia ako výška spodnej strany závesnej paluby, keď je v zníženej polohe.
         3.2.5.   Aby bolo zabezpečené, že pohybové charakteristiky modelu predstavujú charakteristiky skutočnej lode, je dôležité, aby sa model nakláňal v priečnom aj pozdĺžnom smere v neporušenom stave, aby sa tak overila neporušená krivka GM a rozloženie hmoty. Rozloženie hmoty sa meria vo vzduchu. Priečny polomer zotrvačnosti skutočnej lode by mal byť v rozmedzí od 0,35 B do 0,4 B a pozdĺžny polomer zotrvačnosti by mal byť v rozmedzí od 0,2 L do 0,25 L.

            Poznámka: Zatiaľ čo pozdĺžne a priečne kolísanie modelu v poškodenom stave sa môže uznať ako kontrola na účely overenia krivky zostatkovej stability, také testy by sa nemali uznávať namiesto testov neporušenosti.
         3.2.6.   Predpokladá sa, že ventilátory poškodenej časti skutočnej lode sú pre voľné zaplavenie a pohyb naplavenej vody primerané. Pokusom zmenšiť mierku ventilačného zariadenia skutočnej lode sa môže v modeli dosiahnuť nežiaduci účinok mierky. Aby bolo zabezpečené, že to nenastane, odporúča sa konštruovať ventilačné zariadenia vo väčšej mierke, ako má model, aby sa zabezpečilo, že to neovplyvní prúdenie vody na automobilovej palube.
         3.2.7.   Považuje sa za vhodné posúdiť tvar poškodenia, ktoré predstavuje priečny rez kolísajúcej sa lode v oblúku. Uhol je založený na štúdii priečneho rezu 15° vo vzdialenosti B/5 od oblúka vzorového výberu plavidiel iných typov a veľkostí.
         Rovnoramenný trojuholníkový profil poškodenia v tvare hranola zodpovedá nákladnej značke hladiny vody.
         Okrem toho v prípadoch, keď sú lode vybavené bočnou obšívkou so šírkou menšou než B/5, a aby sa zabránilo možnému účinku mierky, dĺžka poškodeného miesta v oblasti bočnej obšívky nesmie byť menšia ako 25 mm.
         3.3.   V pôvodnej metóde modelového testu z rezolúcie 14 konferencie SOLAS z roku 1995 sa efekt náklonu spôsobený momentom maxima, vyplývajúcim z nahromadenia pasažierov, spustenia záchranného plavidla, vetra a obrátenia, nezohľadňoval, aj keď bol časťou SOLAS-u. Výsledky skúmania však preukázali, že môže byť prezieravé tieto efekty zohľadniť a udržať z praktických dôvodov minimum 1° náklonu v smere poškodenia. Treba poznamenať, že náklon spôsobený obrátením sa neberie do úvahy.
         3.4.   V prípadoch, ak sa v hodnote GM pri skutočnom náklade v porovnaní s obmedzujúcou krivkou GM (odvodenou zo SOLAS 90) vyskytne rozdiel, správny orgán môže pripustiť, aby sa tento rozdiel zohľadnil v modelovom teste. V takých prípadoch sa obmedzujúca krivka GM upraví. Táto úprava sa vykoná takto:

         d = dS – 0,6 ( dS - dLS )
         kde: dS je deliaci ponor a dLS je hmotnostný výtlak.
         Upravená krivka je priama čiara medzi krivkou GM použitou v modelovom teste deliaceho ponoru a priesečníkom krivky a ponoru z pôvodného SOLAS 90.
         Odsek 4 – Postup pri pokusoch
         4.1.   Vlnové spektrum
         Malo by sa používať JONSWAP spektrum, pretože opisuje rýchlosť a čas trvania ohraničeného vlnobitia, ktoré zodpovedajú väčšine podmienok vlnobitia na svete. V tomto ohľade je dôležité, aby sa overil nielen hrebeňový časový úsek sledu vĺn, ale aj to, či je správny časový úsek prechodu nulovým bodom.
         Pre každý test vlnového spektra sa vyžaduje, aby bol zaznamenaný a zdokumentovaný. Merania pre tento záznam sa získajú z meracej vlnovej sondy blízko prístroja na tvorbu vĺn.
         Taktiež sa požaduje, aby bol model prístrojovo vybavený tak, aby sa jeho pohyby (priečne kolísanie, ponáranie a pozdĺžne kolísanie), ako aj jeho reakcie (náklon, ponor a vyváženie) počas testu monitorovali a zaznamenávali.
         Ukázalo sa, že je nepraktické stanoviť absolútne limity, charakteristické výšky vĺn, hrebeňový časový úsek a limity pre časové úseky prechodu nulovým bodom modelového vlnového spektra. Preto sa zaviedla prijateľná hranica.
         4.2.   Aby sa zamedzilo vzniku prekážok v kotviacom systéme pri dynamike lode, ťažná preprava (do ktorej je kotviaci systém vložený) sa má riadiť modelom pri jeho skutočnej rýchlosti kolísania. Pri morskom vlnobití rýchlosť kolísania nebude konštantná, výsledkom konštantnej ťažnej rýchlosti by mohla byť nízka frekvencia, vysoká amplitúda kmitočtu kolísania, ktoré by mohli ovplyvniť správanie modelu.
         4.3.   Na zabezpečenie štatistickej spoľahlivosti je potrebný dostatočný počet testov s rôznym sledom vĺn, t. j. cieľom je na vysokom stupni spoľahlivosti určiť, že nebezpečná loď sa neprevrhne v stanovených podmienkach. Na vhodnú úroveň spoľahlivosti je potrebné uskutočniť minimálne desať testov.
         Odsek 5 – Kritériá životnosti
         Obsah tohto odseku sa považuje za dostatočne zrozumiteľný.
         Odsek 6 – Schválenie testu
         Súčasťou záznamu pre správny orgán sú nasledujúce dokumenty:

                     a)

                     výpočty stability pri poškodení pre najhoršie poškodenie podľa SOLAS, prípadne poškodení strednej časti lode (ak sú odlišné);

                     b)

                     schéma celkového usporiadania modelu spolu s podrobnosťami o jeho konštrukcii a vybavení;

                     c)

                     testovacie správy o priečnom a pozdĺžnom náklone;

                     d)

                     menovité a namerané vlnové spektrum (na troch rozličných miestach na reprezentatívnu realizáciu a pri testoch s modelom v blízkosti prístroja na tvorbu vĺn);

                     e)

                     reprezentatívne záznamy o pohybe modelu, reakcii a kolísaní;

                     f)

                     príslušné videonahrávky.

               Poznámka:
         Na všetkých testoch sa musí zúčastniť správny orgán.“