title: Desiata smernica Komisie z 25. júla 1984, ktorá stanovuje metódy analýzy pri úradnej kontrole krmív v spoločenstve

text:
Dôležité právne oznámenie

|

31984L0425

Úradný vestník L 238 , 06/09/1984 S. 0034 - 0038 Fínske špeciálne vydanie: Kapitola 3 Zväzok 18 S. 0038  Španielske špeciálne vydanie: Kapitola 03 Zväzok 32 S. 0085  Švédske špeciálne vydanie: Kapitola 3 Zväzok 18 S. 0038  Portugalské špeciálne vydanie Kapitola 03 Zväzok 32 S. 0085

		Desiata smernica Komisiez 25. júla 1984,ktorá stanovuje metódy analýzy pri úradnej kontrole krmív v spoločenstve(84/425/EHS)KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho hospodárskeho spoločenstva,so zreteľom na smernicu Rady 70/373/EHS z 20. júla 1970 o zavedení metód odoberania vzoriek a analýzy pri úradnej kontrole krmív v spoločenstve [1], naposledy zmenenú Aktom o pristúpení Grécka, a najmä na jej článok 2,keďže táto smernica vyžaduje, aby sa úradná kontrola krmív na účely kontroly plnenia požiadaviek stanovených zákonom, iným právnym predpisom alebo správnym opatrením v súvislosti s kvalitou a zložením krmív vykonávala s použitím metód spoločenstva na odoberanie vzoriek a analýzy;keďže smernice Komisie 71/250/EHS [2], 73/46/EHS [3], 74/203/EHS [4], 75/84/EHS [5], 76/372/EHS [6], naposledy zmenené a doplnené smernicou 81/680/EHS [7], smernice 71/393/EHS [8], 72/199/EHS [9], 78/633/EHS [10], naposledy zmenené a doplnené smernicou 84/4/EHS [11] a smernicou 81/715/EHS [12], už stanovili niekoľko metód spoločenstva na analýzu; keďže pokrok v práci si odvtedy žiada prijatie novej metódy;keďže opatrenia stanovené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Stáleho výboru pre krmivá,PRIJALA TÚTO SMERNICU:Článok 1Členské štáty musia žiadať, aby sa analýzy pre úradné kontroly krmív v súvislosti s ich obsahom spiramycínu vykonávali v súlade s metódami opísanými v prílohe.Článok 2Členské štáty musia uviesť do platnosti zákony, nariadenia alebo správne ustanovenia potrebné na plnenie tejto smernice najneskôr 30. júna 1985 a musia o tom informovať Komisiu.Článok 3Táto smernica je adresovaná členským štátom.V Bruseli 25. júla 1984Za KomisiuPoul Dalsagerčlen Komisie[1] Ú. v. ES L 170, 3.8.1970, s. 2.[2] Ú. v. ES L 155, 12.7.1971, s. 13.[3] Ú. v. ES L 83, 30.3.1973, s. 21.[4] Ú. v. ES L 108, 22.4.1974, s. 7.[5] Ú. v. ES L 32, 5.2.1975, s. 26.[6] Ú. v. ES L 102, 15.4.1976, s. 8.[7] Ú. v. ES L 246, 29.8.1981, s. 32.[8] Ú. v. ES L 279, 20.12.1971, s. 7.[9] Ú. v. ES L 123, 29.5.1972, s. 6.[10] Ú. v. ES L 206, 29.7.1978, s. 43.[11] Ú. v. ES L 15, 18.1.1984, s. 28.[12] Ú. v. ES L 257, 10.9.1981, s. 38.--------------------------------------------------PRÍLOHASTANOVENIE SPIRAMYCÍNU DIFÚZIOU V AGAROVOM MÉDIU1. Účel a oblasťMetóda slúži na stanovenie obsahu spiramycínu v krmive a v premixoch. Dolná medza stanoviteľnosti je 1 mg/kg (1 ppm) [1]2. PrincípVzorka sa extrahuje zmesou metylalkohol/fosfátbikarbonátovým pufrom s pH 8. Extrakt sa dekantuje alebo odstredí a zriedi. Jeho antibiotická aktivita sa stanoví meraním difúzie spiramycínu v agarovom médiu naočkovanom s Micrococcus luteus. Difúzia sa prejavuje tvorbou inhibičných zón mikroorganizmu. Vzťah medzi priemerom týchto zón a logaritmom koncentrácie antibiotika v rozsahu použitých antibiotických koncentrácií sa považuje za priamo úmerný.3. Mikroorganizmus: Micrococcus luteus ATCC 9341 (NCTC 8340, NCIB 8553)3.1. Udržiavanie základnej kultúryNaočkujte šikmé plochy kultivačného média (4.1) v skúmavkách mikroorganizmom Micrococcus luteus a inkubujte 24 hodín pri 30oC. Skladujte kultúru v chladničke pri teplote asi 4oC. Preočkujte každé dva týždne.3.2. Príprava bakteriálnej suspenzie [2]Zozbierajte produkt z čerstvo pripravenej šikmej plochy agaru (3.1) s 2 až 3 ml roztoku chloridu sodného (4.3). Použite túto suspenziu na naočkovanie 250 ml kultivačného média (4.1) v Rouxovej banke a inkubujte 18 až 20 hodín pri 30 oC. Zozberajte produkt do 25 ml roztoku chloridu sodného (4.3) a zhomogenizujte. Zrieďte suspenziu v pomere 1: 10 roztokom chloridu sodného (4.3). Priepustnosť svetla suspenzie meraná pri 650 nm v 1 cm kyvete oproti roztoku chloridu sodného (4.3) musí byť okolo 75 %. Túto suspenziu možno skladovať týždeň pri teplote asi 4 oC.4. Kultivačné médiá a činidlá4.1. Kultivačné médium [3]Mäsový bujón | 6,0 g |Tryptónový bujón | 4,0 g |Kvasinkový extrakt | 3,0 g |Mäsový extrakt | 1,5 g |Glukóza | 1,0 g |Agar | 10,0 až 20,0 g |Voda | 1000 ml |pH 6,5 až 6,6 (po sterilizácii). | |4.2. Skúšobné médium [4]Tryptónový bujón | 5,0 g |Kvasinkový extrakt | 4,0 g |Mäsový extrakt | 3,0 g |Agar | 10,0 až 20,0 g |Voda | 1000 ml |pH 8,0 (po sterilizácii) | |4.3. Chlorid sodný, NaCl roztok 0,8 % (w/v)Rozpustite 8 g chloridu sodného vo vode a zrieďte na 1000 ml; sterilizujte.4.4. Fosfátbikarbonátový tlmivý roztok, pH = 8,0Hydrofosforečnan dvojdraselný K2HPO4 | 16,7 g |Dihydrofosforečnan draselný KH2PO4 | 0,5 g |Hydrouhličitan sodný NaHCO3 | 20,0 g |Voda do | 1000 ml |4.5. Zmes metylalkoholu a fosfátbikarbonátového tlmivého roztoku (4.4)50/50 (v/v).4.6. Štandardná látkaSpiramycín so známou aktivitou (v IU).5. Štandardné roztokyRozpustite presne odvážené množstvo štandardnej látky (4.6) v zmesi (4.5) a zrieďte tou istou zmesou tak, aby ste dostali základný roztok obsahujúci 1000 IU spiramycínu v jednom mililitri. Roztok skladovaný v uzatvorenej banke pri 4 oC si udrží stabilitu päť dní.Z tohto základného roztoku postupným riedením zmesou (4.5) pripravte nasledujúce roztoky:S8 | 1 | IU/ml |S4 | 0,5 | IU/ml |S2 | 0,25 | IU/ml |S1 | 0,125 | IU/ml |6. Príprava extraktu a skúšobných roztokov6.1. ExtrakciaOdvážte vzorku s hmotnosťou 20,0 g v prípade krmiva a 1,0 až 20,0 g v prípade premixov. Pridajte 100 ml zmesi (4.5) a trepte 30 minút. Odstreďte alebo dekantujte a rozrieďte vyčírený roztok zmesou (4.5) tak, aby ste získali očakávaný obsah spiramycínu 1 IU/ml (= U8).Pre očakávané obsahy spiramycínu nižšie než 2,5 mg/kg krmiva sa musí vykonať extrakcia nasledujúcim spôsobom. Odvážte vzorku s hmotnosťou 20,0 g. Pridajte 100 ml zmesi (4.5) a trepte 30 minút. Niekoľko minút odstreďujte, odoberte 50 ml vyčíreného roztoku a odparte na objem asi 4 ml za zníženého tlaku vo vákuovej rotačnej odparke pri teplote do 40 o C. Rozrieďte zostatok zmesou (4.5), aby ste získali očakávaný obsah spiramycínu 1 IU/ml (= U8).6.2. Skúšobné roztokyPostupným zrieďovaním (1 + 1) pomocou zmesi (4.5) z roztoku U8 pripravte roztoky U4 (očakávaný obsah: 0,5 IU/ml), U2 (očakávaný obsah: 0,25 IU/ml) a U1 (očakávaný obsah: 0,125 IU/ml).7. Postup skúšky7.1. Očkovanie skúšobného médiaNaočkujte skúšobné médium (4.2) bakteriálnou suspenziou (3.2) pri teplote okolo 50 oC. Predbežným testovaním na platniach so skúšobným médiom (4.2) stanovte množstvo bakteriálnej suspenzie potrebnej na získanie najväčších a najjasnejších inhibičných zón s rôznymi koncentráciami spiramycínu.7.2. Príprava platníDifúzia v agare sa uskutoční na platniach so štyrmi koncentráciami štandardného roztoku (S8, S4, S2, S1) a štyrmi koncentráciami skúšobného roztoku (U8, U4, U2, U1). Tieto štyri koncentrácie extraktu a štandardu sa musia umiestniť na každú platňu. Na to je potrebné vybrať dostatočne veľké platne, aby bolo možné urobiť do agaru aspoň osem jamiek s priemerom od 10 do 13 mm a aspoň s 30 mm odstupom medzi ich stredmi. Test sa môže urobiť na sklenených platniach s hliníkovým alebo plastickým prstencom s priemerom 200 mm a výškou 20 mm, pripevneným na nich.Nalejte na platne médium (4.2) naočkované podľa 7.1 v takom množstve, aby ste získali asi 2 mm hrubú vrstvu (60 ml na platňu s priemerom 200 mm). Nechajte stuhnúť vo vodorovnej polohe, urobte jamky a umiestnite do nich presne odmerané objemy skúšobného a štandardného roztoku (podľa priemeru medzi 0,10 a 0,15 ml na každú jamku). Aplikujte každú koncentráciu aspoň štyrikrát, tak aby bolo každé stanovenie predmetom hodnotenia 32 inhibičných zón.7.3. InkubáciaInkubujte platne od 16 do 18 hodín pri teplote 30 ± 2 oC.8. HodnotenieOdmerajte priemer inhibičných zón s presnosťou na 0,1 mm. Zaznamenajte priemerné merania každej koncentrácie na semilogaritmický grafický papier, tak aby sa ukázal logaritmus koncentrácií vo vzťahu k priemerom inhibičných zón. Vyneste optimálnu rastovú krivku štandardného roztoku a extraktu ako v príklade uvedenom nižšie.Určite optimálny rastový bod pre najnižšiu koncentráciu štandardu (SL) podľa vzorca:SL =10Stanovte optimálny rastový bod pre najvyššiu koncentráciu štandardu (SH) podľa vzorca:SH =10Podobne vypočítajte optimálne rastové body pre najnižšiu koncentráciu extraktu (UL) a najvyššiu koncentráciu extraktu (UH) nahradením s1, s2, s4 a s8 za u1, u2, u4 a u8 vo vyššie uvedenom vzorci [5].Zaznamenajte vypočítané hodnoty SL a SH na ten istý grafický papier a spojte ich, aby ste dostali "optimálnu rastovú" krivku pre štandardný roztok. Podobne zaznamenajte UL a UH a spojte ich, aby ste dostali "optimálnu rastovú" krivku pre extrakt.Pri neprítomnosti interferencií majú byť krivky rovnobežné. Z praktických dôvodov sa krivky môžu považovať za rovnobežné, ak sa hodnoty (SH — SL) a (UH — UL) nelíšia viac ako o 10 % od ich priemernej hodnoty.Ak nie sú krivky rovnobežné, môžeme vynechať buď u1 a s1, alebo u8 a s8 a vypočítať hodnoty SL, SH, UL a UH s použitím alternatívneho vzorca, ktorý vám dá alternatívne krivky "optimálneho rastu":SA =5s+ 2s− s5s+ 2s− s86SM =6vagy6a podobne aj UL a UH. Alternatívne krivky "optimálneho rastu" majú spĺňať podobné kritériá rovnobežnosti. Skutočnosť, že výsledok sa vypočítal z troch koncentrácií, sa musí uviesť v záverečnej správe.Keď sa krivky považujú za rovnobežné, vypočítajte logaritmus relatívnej aktivity (log A) pomocou jedného z nasledujúcich vzorcov v závislosti od toho, či sa pre stanovenie rovnobežnosti použijú tri, alebo štyri koncentrácie.Pre štyri koncentrácie:Log A =u+ u+ u+ u− s− s− s− s8 × 0,602u4 + u8 + s4 + s8 − u1 − u2 − s1 − s2Pre tri koncentrácie:Log A =u+ u+ u− s− s− s4 × 0,401u4 + s4 − u1 − s1aleboLog A =u+ u+ u− s− s− s8 × 0,401u8 + s8 − u2 − s2Aktivita vzorky extraktu = aktivita relevantného štandardu × AU= S× AAk je relatívna aktivita mimo rozpätia 0,5 až 2,0, opakujte skúšku a urobte vhodné úpravy koncentrácií extraktu alebo, ak to nie je možné, štandardných roztokov. Ak nie je možné dosiahnuť, aby mala relatívna aktivita požadované rozpätie, každý dosiahnutý výsledok sa musí považovať za približný a táto skutočnosť sa musí uviesť v záverečnej správe.Ak sa krivky považujú za nerovnobežné, opakujte stanovenie. Ak ani potom nedosiahnete rovnobežnosť, musí sa stanovenie považovať za neuspokojivé.Vyjadrite výsledok v miligramoch spiramycínovej bázy na kilogram krmiva.9. OpakovateľnosťRozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných na tej istej vzorke tým istým laborantom/analytikom nesmie presiahnuť:- 2 mg/kg v absolútnej hodnote pre obsah spiramycínovej bázy do 10 mg/kg,- 20 % relatívnych z najvyššej hodnoty pre obsahy od 10 do 25 mg/kg,- 5 mg/kg v absolútnej hodnote pre obsahy od 25 do 50 mg/kg,- 10 % relatívnych z najvyššej hodnoty pre obsahy nad 50 mg/kg.[1] l mg spyramicínovej bázy sa rovná 3200 medzinárodným jednotkám (IU).[2] Je možné použiť aj iné metódy, ak sa potvrdí, že dávajú podobné bakteriálne suspenzie.[3] Môže sa použiť akékoľvek komerčné kultivačné médium s podobným zložením, ktoré prináša rovnaké výsledky.[4] Môže sa použiť akékoľvek komerčné kultivačné médium s podobným zložením, ktoré prináša rovnaké výsledky.[5] 1) Malé písmená "s" a "u" označujú priemery inhibičných zón.--------------------------------------------------


Dôležité právne oznámenie

|

31993L0001

Smernica Komisie 93/1/EHS z 21. januára 1993, ktorou sa mení a dopĺňa smernica 77/535/EHS o aproximácii právnych predpisov členských štátov týkajúcich sa metód vzorkovania a analýzy hnojív (Analytické metódy pre stopové prvky)

Úradný vestník L 113 , 07/05/1993 S. 0017 - 0036 Fínske špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 24 S. 0039  Švédske špeciálne vydanie: Kapitola 13 Zväzok 24 S. 0039  CS.ES Kapitola 3 Zväzok 14 S. 178  - 197 ET.ES Kapitola 3 Zväzok 14 S. 178  - 197 HU.ES Kapitola 3 Zväzok 14 S. 178  - 197 LT.ES Kapitola 3 Zväzok 14 S. 178  - 197 LV.ES Kapitola 3 Zväzok 14 S. 178  - 197 MT.ES Kapitola 3 Zväzok 14 S. 178  - 197 PL.ES Kapitola 3 Zväzok 14 S. 178  - 197 SK.ES Kapitola 3 Zväzok 14 S. 178  - 197 SL.ES Kapitola 3 Zväzok 14 S. 178  - 197

		Smernica Komisie 93/1/EHSz 21. januára 1993,ktorou sa mení a dopĺňa smernica 77/535/EHS o aproximácii právnych predpisov členských štátov týkajúcich sa metód vzorkovania a analýzy hnojív(Analytické metódy pre stopové prvky)KOMISIA EURÓPSKÝCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho hospodárskeho spoločenstva,so zreteľom na smernicu Rady 76/116/EHS z 18. decembra 1975 o aproximácii právnych predpisov členských štátov týkajúcich sa hnojív [1], naposledy zmenenú a doplnenú smernicou 89/530/EHS [2], najmä na jej článok 9 ods. 2,keďže článok 8a zmluvy stanovuje priestor bez vnútorných hraníc, v ktorom je zabezpečený voľný pohyb tovaru, osôb, služieb a kapitálu;keďže smernica 89/530/EHS dopĺňa a mení smernicu 76/116/EHS v súvislosti so stopovými prvkami bór, kobalt, meď, železo, mangán, molybdén a zinok v hnojivách;keďže smernica Komisie 77/535/EHS [3], naposledy zmenená a doplnená smernicou 89/519/EHS [4], ustanovuje úradné kontroly hnojív spoločenstva s cieľom overovať zhodu s požiadavkami vyplývajúcimi z ustanovení spoločenstva ohľadom kvality a zloženia hnojív; keďže smernica 77/535/EHS by sa mala doplniť tak, aby sa mohli kontrolovať aj hnojivá, na ktoré sa vzťahuje smernica 89/530/EHS;keďže vzhľadom na rozsah a účinky navrhovaného opatrenia, opatrenia spoločenstva ustanovené v tejto smernici sú nielen potrebné, ale aj nevyhnutné na dosiahnutie stanovených cieľov; keďže tieto ciele nemôžu členské štáty dosiahnuť individuálne, a keďže ich dosiahnutie na úrovni spoločenstva je v skutočnosti ustanovené smernicou 76/116/EHS;keďže opatrenia ustanovené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Výboru pre prispôsobenie smerníc o odstraňovaní technických prekážok obchodovania s hnojivami technickému pokroku,PRIJALA TÚTO SMERNICU:Článok 1Text uvedený v prílohe k tejto smernici sa týmto dopĺňa k prílohe II smernice 77/535/EHS.Metódy sú použiteľné pre hnojivá spoločenstva na stanovovanie každého stopového prvku, ktorého deklarovaný obsah je menší alebo rovný 10 %.Článok 21. Členské štáty uvedú do účinnosti ustanovenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou do 31. decembra 1993. Bezodkladne o tom budú informovať Komisiu.Keď členské štáty prijmú tieto opatrenia, tieto budú obsahovať odkaz na túto smernicu alebo budú sprevádzané takýmto odkazom pri ich úradnom uverejnení. Metodiku týchto odkazov ustanovia členské štáty.2. Členské štáty oznámia Komisii znenie ustanovení vnútroštátneho práva, ktoré prijmú v oblasti upravenej touto smernicou.Článok 3Táto smernica je adresovaná členským štátom.V Bruseli 21. januára 1993Za KomisiuMartin Bangemannčlen Komisie[1] Ú. v. ES L 24, 30.1.1976, s. 21.[2] Ú. v. ES L 281, 30.9.1989, s. 116.[3] Ú. v. ES L 213, 22.8.1977, s. 1.[4] Ú. v. ES L 265, 12.9.1989, s. 30.--------------------------------------------------PRÍLOHA"Metódy 9STOPOVÉ PRVKYMetóda 9.1VYLÚHOVANIE CELKOVÝCH STOPOVÝCH PRVKOV1. ROZSAHTáto metóda definuje postup vylúhovania týchto stopových prvkov: celkový bór, celkový kobalt, celková meď, celkové železo, celkový mangán, celkový molybdén a celkový zinok. Cieľom je znížiť počet vylúhovaní na minimum tak, aby sa na stanovovanie celkového obsahu každého z uvedených stopových prvkov mohol používať rovnaký výluh.2. OBLASŤ POUŽITIATento postup sa týka hnojív EHS, na ktoré sa vzťahuje smernica Rady 89/530/EHS [1] a ktoré obsahujú jeden alebo viac týchto stopových prvkov: bór, kobalt, meď, železo, mangán, molybdén a zinok. Môže sa používať na stanovovanie každého stopového prvku, ktorého deklarovaný obsah je menší ako alebo rovný 10 %.3. PRINCÍPRozpustenie vo vriacej zriedenej kyseline chlorovodíkovej.PoznámkaVylúhovanie je empirické a v závislosti od výrobku alebo ostatných zložiek hnojiva môže byť viac alebo menej úplné. Najmä v prípade určitých oxidov mangánu môže byť vylúhované množstvo mangánu podstatne menšie ako celkové množstvo mangánu prítomné v hnojive. Výrobcovia hnojív sú povinní zabezpečovať, aby deklarovaný obsah v skutočnosti zodpovedal množstvu vylúhovanému za podmienok stanovených v tejto metóde.4. ČINIDLÁ4.1 Zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej (HCl), približne 6 mol/l:1 objemový diel kyseliny chlorovodíkovej (ρ = 1,18 g/ml) sa zmieša s 1 objemovým dielom vody.4.2 Koncentrovaný roztok amoniaku (NH4OH, ρ = 0,9 g/ml)5. PRÍSTROJEElektrická výhrevná doska s reguláciou teploty.PoznámkaAk sa má stanoviť obsah bóru vo výluhu, nesmie sa používať borosilikátové sklo. Keďže metóda zahŕňa varenie, doporučuje sa teflón alebo kremičité sklo. Ak použitý čistiaci prostriedok obsahuje boritany, sklo sa dôkladne opláchne.6. PRÍPRAVA VZORKYPozri metódu 1 (smernica 77/535/EHS, Ú. v. ES L 213, 22.8.1977, s. 1).7. POSTUP7.1 Skúšobná vzorkaOdváži sa 2 až 10 g hnojiva v závislosti od deklarovaného obsahu prvkov vo výrobku. Uvedená tabuľka sa používa na získavanie konečného roztoku, ktorý sa po primeranom zriedení bude nachádzať v rozsahu merania každej metódy. Vzorky by sa mali vážiť s presnosťou na 1 mg.Deklarovaný obsah stopového prvku v hnojive (%) | < 0,01 | 0,01 - < 5 | ≥ 5 - 10 |Hmotnosť skúšobnej vzorky (g) | 10 | 5 | 2 |Hmotnosť prvku vo vzorke (mg) | 1 | 0,5-250 | 100-200 |Objem výluhu V (ml) | 250 | 500 | 500 |Koncentrácia prvku vo výluhu (mg/l) | 4 | 1-500 | 200-400 |Vzorka sa vloží do kadičky s objemom 250 ml.7.2 Príprava roztokuV prípade potreby sa vzorka navlhčí malým množstvom vody, po malých množstvách sa opatrne pridá 10 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej (4.1) na 1 g hnojiva, potom sa pridá asi 50 ml vody. Kadička sa prikryje hodinovým sklíčkom a obsah sa premieša. Privedie sa do varu na výhrevnej doske a varí sa 30 minút. Nechá sa vychladnúť za občasného miešania. Obsah sa kvantitatívne prenesie do odmernej banky s objemom 250 alebo 500 ml (pozri tabuľku). Doplní sa po značku vodou a dôkladne sa premieša. Filtruje sa cez suchý filter do suchej nádoby. Prvý podiel filtrátu sa vyhodí. Výluh musí byť dokonale číry.Odporúča sa, aby sa stanovenia vykonávali bezodkladne na pomerných častiach číreho filtrátu, v opačnom prípade by sa nádoby mali zazátkovať.Pripomienka:Výluhy, v ktorých sa stanovuje bór: koncentrovaným sa amoniakom (4.2) upravia pH na 4.8. STANOVENIEStanovenie každého stopového prvku sa vykonáva v pomerných častiach uvedených v metóde pre každý individuálny prvok.V prípade potreby sa metódou 9.3. odstránia z pomerných častí výluhu organické chelátotvorné a komplexotvorné látky. V prípade stanovovania metódou atómovej absorpčnej spektrometrie to nemusí byť potrebné.Metóda 9.2VYLÚHOVANIE VODOROZPUSTNÝCH STOPOVÝCH PRVKOV1. ROZSAHTáto metóda definuje postup vylúhovania vodorozpustných foriem týchto stopových prvkov: bór, kobalt, meď, železo, mangán, molybdén a zinok. Cieľom je znížiť počet vylúhovaní na minimum tak, aby sa na stanovovanie celkového obsahu každého z uvedených stopových prvkov mohol používať rovnaký výluh.2. OBLASŤ POUŽITIATento postup sa týka hnojív EHS, na ktoré sa vzťahuje smernica Rady 89/530/EHS a ktoré obsahujú jeden alebo viac týchto stopových prvkov: bór, kobalt, meď, železo, mangán, molybdén a zinok. Môže sa používať na stanovovanie každého stopového prvku, ktorého deklarovaný obsah je menší ako alebo rovný 10 %.3. PRINCÍPStopové prvky sa vylúhujú pretrepávaním hnojiva vo vode pri teplote 20 °C ± 2 °C.PoznámkaVylúhovanie je empirické a môže byť viac alebo menej úplné.4. ČINIDLÁ4.1 Zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej (HCl), približne 6 mol/l:1 objemový diel kyseliny chlorovodíkovej (ρ = 1,18 g/ml) sa zmieša s 1 objemovým dielom vody.5. PRÍSTROJE5.1 Rotačná trepačka nastaviteľná na 35 až 40 ot./min.5.2 pH-meterPoznámkaAk sa má stanoviť obsah bóru vo výluhu, nesmie sa používať borosilikátové sklo. Na vylúhovanie sa doporučuje teflón alebo kremičité sklo. Ak použitý čistiaci prostriedok obsahuje boritany, sklo sa dôkladne opláchne.6. PRÍPRAVA VZORKYPozri metódu 1 (smernica 77/535/EHS (Ú. v. ES. L 213, 22.8.1977, s. 1).7. POSTUP7.1 Skúšobná vzorkaOdváži sa 2 až 10 g hnojiva v závislosti od deklarovaného obsahu prvkov vo výrobku. Uvedená tabuľka sa používa na získavanie konečného roztoku, ktorý sa po primeranom zriedení bude nachádzať v rozsahu merania každej metódy. Vzorky by sa mali vážiť s presnosťou na 1 mg.Deklarovaný obsah stopového prvku v hnojive (%) | < 0,01 | 0,01 - < 5 | ≥ 5 - 10 |Hmotnosť vzorky (g) | 10 | 5 | 2 |Hmotnosť prvku vo vzorke (mg) | 1 | 0,5-250 | 100-200 |Objem výluhu V (ml) | 250 | 500 | 500 |Koncentrácia prvku vo výluhu (mg/l) | 4 | 1-500 | 200-400 |Vzorka sa vloží do banky s objemom 250 alebo 500 ml (podľa tabuľky).7.2 Príprava roztokuDo banky s objemom 250 ml sa pridá 200 ml vody a do banky s objemom 500 ml sa pridá 400 ml vody.Banka sa dobre zazátkuje. Najprv sa silno pretrepáva v ruke, aby sa vzorka rozptýlila, potom sa vloží do trepačky a pretrepáva sa 30 minút.Banka sa po značku naplní vodou a dôkladne sa premieša.7.3 Príprava skúšobného roztokuRoztok sa okamžite filtruje do čistej suchej banky. Banka sa zazátkuje. Stanovenie sa vykoná ihneď po filtrácii.UpozornenieAk sa filtrát postupne zakalí, vykoná sa ďalší výluh podľa bodov 7.1 a 7.2 v banke s objemom Ve. Filtruje sa do kalibrovanej banky s objemom W, ktorá bola vopred vysušená a a obsahuje 5,00 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej (4.1). Filtrácia sa ukončí práve v momente, keď sa dosiahne úroveň kalibračnej značky. Obsah banky sa dôkladne premieša.V týchto podmienkach sa V pri výpočte výsledkov rovná:V = Ve × W/.Zriedenia sa vo výpočte výsledku odvodzujú od tejto hodnoty V.8. STANOVENIEStanovenie každého stopového prvku sa vykonáva v pomerných častiach uvedených v metóde pre každý individuálny prvok.V prípade potreby sa metódou 9.3 odstránia z pomerných častí výluhu organické chelátotvorné a komplexotvorné látky. V prípade stanovovania metódou atómovej absorpčnej spektrometrie to nemusí byť potrebné.Metóda 9.3ODSTRAŇOVANIE ORGANICKÝCH ZLÚČENÍN Z VÝLUHOV HNOJÍV1. ROZSAHTáto metóda definuje postup odstraňovania organických zlúčenín z výluhov hnojív.2. OBLASŤ POUŽITIATento postup sa môže používať na analýzu vzoriek hnojív vylúhovaných metódami 9.1 a 9.2, pri ktorých smernica 89/530/EHS vyžaduje udávať obsah celkových a/alebo vodorozpustných prvkov.PoznámkaPrítomnosť malého množstva organických zlúčenín vo všeobecnosti nemá vplyv na stanovenie metódou atómovej absorpčnej spektrometrie.3. PRINCÍPOrganické zlúčeniny sa v pomernej časti výluhu oxidujú peroxidom vodíka.4. ČINIDLÁ4.1 Zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej (HCl), približne 0,5 mol/l:1 objemový diel kyseliny chlorovodíkovej (ρ = 1,18 g/ml) sa zmieša s 20 objemovými dielmi vody.4.2 Roztok peroxidu vodíka (30 % H2O2, ρ= 1,11 g/ml), bez stopových prvkov.5. PRÍSTROJEElektrická výhrevná doska s reguláciou teploty.6. POSTUPDo kadičky s objemom 100 ml sa dá 25 ml roztoku výluhu získaného metódou 9.1 a 9.2, v prípade vylúhovania podľa metódy 9.2 sa pridá 5 ml zriedeného roztoku kyseliny chlorovodíkovej (4.1). Potom sa pridá 5 ml roztoku peroxidu vodíka (4.2). Kadička sa prikryje hodinovým sklíčkom. Nechá sa pôsobiť pri izbovej teplote asi 1 hodinu, potom sa postupne privedie do varu a varí sa pol hodiny. V prípade potreby sa po vychladnutí roztoku pridá ďalších 5 ml peroxidu vodíka. Potom sa roztok prevarí, aby sa odstránil prebytočný peroxid vodíka. Nechá sa vychladnúť a obsah sa kvantitatívne prenesie do odmernej banky s objemom 50 ml a doplní sa po značku. V prípade potreby sa filtruje.Uvedené riedenia by sa mali zohľadniť pri odbere pomerných častí a výpočte obsahu stopových prvkov.Metóda 9.4STANOVENIE STOPOVÝCH PRVKOV VO VÝLUHOCH HNOJÍV ATÓMOVOU ABSORPČNOU SPEKTROMETRIOU(VŠEOBECNÝ POSTUP)1. ROZSAHTento dokument definuje všeobecný postup stanovenia obsahu určitých stopových prvkov vo výluhoch hnojív atómovou absorpčnou spektrometriou.2. OBLASŤ POUŽITIATento postup sa môže používať na analýzu vzoriek hnojív vylúhovaných metódami 9.1 a 9.2, pri ktorých smernica 89/530/EHS vyžaduje udávať obsah celkových a/alebo vodorozpustných prvkov.Úpravy tohto postupu pre rôzne stopové prvky sú opísané v metódach pre každý prvok.PoznámkaVo väčšine prípadov prítomnosť malého množstva organických zlúčenín vo všeobecnosti nemá vplyv na stanovenie metódou atómovej absorpčnej spektrometrie.3. PRINCÍPPo prípadnom obmedzení alebo odstránení rušivých chemických látok sa výluh zriedi tak, aby jeho koncentrácia bola v optimálnom rozsahu spektrometra pri vlnovej dĺžke vhodnej pre stanovené stopové prvky.4. ČINIDLÁ4.1 Zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 6 mol/l:1 objemový diel kyseliny chlorovodíkovej (ρ = 1,18 g/ml) sa zmieša s 1 objemovým dielom vody.4.2 Zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 0,5 mol/l:1 objemový diel kyseliny chlorovodíkovej (ρ = 1,18 g/ml) sa zmieša s 20 objemovými dielmi vody.4.3 Roztoky lantanitých solí (10 g La na 1 liter).Toto činidlo sa používa na stanovenie kobaltu, železa, mangánu a zinku. Môže sa pripraviť týmito postupmi:a) z oxidu lantanitého rozpusteného v kyseline chlorovodíkovej (4.1). Do jednolitrovej odmernej banky sa naváži 11,73 g oxidu lantanitého (La2O3), pridá sa 150 ml vody a 120 ml kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 6 mol/l (4.1). Po rozpustení sa doplní do 1 litra vodou a dôkladne sa premieša. Tento roztok zodpovedá približne roztoku kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 0,5 mol/l; alebob) z roztoku chloridu, síranu alebo dusičnanu lantanitého. V 150 ml vody sa rozpustí 26,7 g heptahydrátu chloridu lantanitého (LaCl3·7H2O) alebo 31,2 g hexahydrátu dusičnanu lantanitého [[La(NO3)3·6H2O]] alebo 26,2 g nonahydrátu síranu lantanitého (La2(SO4)3·9H2O). Pridá sa 85 ml kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 6 mol/l (4.1). Po rozpustení sa doplní do 1 litra vodou a dôkladne sa premieša. Tento roztok zodpovedá približne roztoku kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 0,5 mol/l.4.4 Kalibračné roztokyPríprava kalibračných roztokov je uvedená pri jednotlivých metódach stanovenia každého stopového prvku.5. PRÍSTROJEAtómový absorpčný spektrometer vybavený zdrojmi emitujúcimi žiarenie charakteristické pre stopové prvky, ktoré sa majú stanoviť.Osoba obsluhujúca prístroj sa musí riadiť pokynmi výrobcu a musí byť oboznámená s prístrojom. Prístroj musí umožňovať korekciu na pozadí, aby sa mohla použiť zakaždým, keď je to potrebné (Co a Zn). Ak v príslušnej metóde týkajúcej sa určitého stopového prvku nie je určené inak, používanými plynmi sú vzduch a acetylén.6. PRÍPRAVA ROZTOKU NA ANALÝZU6.1 Príprava výluhov obsahujúcich stanovené stopové prvkyPozri metódy 9.1 a/alebo 9.2 a prípadne aj 9.3.6.2 Úprava skúšobného roztokuPomerná časť výluhu získaného metódou 9.1, 9.2 alebo 9.3 sa zriedi s vodou a/alebo kyselinou chlorovodíkovou (4.1) alebo (4.2) tak, aby v konečnom roztoku na meranie bola dosiahnutá koncentrácia stanoveného prvku zodpovedajúca rozpätiu kalibračnej krivky (7.2) a aby koncentrácia kyseliny chlorovodíkovej bola minimálne 0,5 mol/l a maximálne 2,5 mol/l. Táto operácia si môže vyžadovať vykonanie jedného alebo viac po sebe nasledujúcich zriedení.Odoberie sa pomerná časť konečného roztoku získaného zriedením výluhu, ktorej objem sa označí ako (a) v ml a vleje sa do 100 ml odmernej banky. Na stanovenie obsahu kobaltu, železa, mangánu alebo zinku sa pridá 10 ml roztoku lantanitej soli (4.3). Doplní sa po značku roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 0,5 mol/l (4.2) a dôkladne sa premieša. Toto je konečný roztok na meranie. Zrieďovací faktor sa označí ako D.7. POSTUP7.1 Príprava slepého roztokuPri príprave slepého roztoku sa opakujú všetky postupy vylúhovania, vynechá sa iba navažovanie hnojiva.7.2 Príprava kalibračných roztokovZ pracovného kalibračného roztoku pripraveného podľa metódy danej pre každý jednotlivý stopový prvok sa v odmerných bankách s objemom 100 ml pripraví séria minimálne piatich kalibračných roztokov so vzrastajúcou koncentráciou zodpovedajúcou optimálnemu meraciemu rozsahu spektrometra. V prípade potreby sa koncentrácia kyseliny chlorovodíkovej upraví tak, aby sa čo najviac priblížila koncentrácii v zriedenom skúšobnom roztoku (6.2). Pri stanovení kobaltu, železa, mangánu alebo zinku sa pridá 10 ml z rovnakého roztoku lantanitej soli (4.3), aký bol použitý v 6.2. Doplní sa po značku roztokom kyseliny chlorovodíkovej s 0,5 mol/l s koncentráciou s 0,5 mol/l (4.2) a dôkladne sa premieša.7.3 StanovenieSpektrometer (5) sa pripraví na meranie a nastaví sa na vlnovú dĺžku uvedenú v metóde pre príslušný stopový prvok.Trikrát za sebou sa zavedú kalibračné roztoky (7.2) skúšobný roztok (6.2) a slepý roztok (7.1), výsledky sa zaznamenajú. Medzi jednotlivými zavedeniami sa prístroj opláchne destilovanou vodou.Zostrojí sa kalibračná krivka tak, že sa na zvislú os vynesú priemery nameraných hodnôt jednotlivých kalibračných roztokov (7.2) a na vodorovnú os zodpovedajúce koncentrácie prvku vyjadrené v μg/ml.Z tejto krivky sa stanovia koncentrácie príslušného stopového prvku v skúšobnom roztoku xs (6.2) a v slepom roztoku xb (7.1). Koncentrácie sú vyjadrené v μg/ml.8. VYJADRENIE VÝSLEDKOVPercentuálny obsah stopového prvku (E) v hnojive je daný vzorcom:E (%) =X— X/.Pri použití metódy (9.3) platí:E (%) =X— X/,kde:E  je množstvo stanoveného stopového prvku v hnojive vyjadrené v percentách;xs  je koncentrácia stopového prvku v skúšobnom roztoku (6.2) v μg/ml;xb  je koncentrácia stopového prvku v slepom roztoku (7.1)v μg/ml;V  je objem výluhu získaného metódou 9.1 alebo 9.2 v ml;D  je zrieďovací faktor zodpovedajúci zriedeniu vykonanému podľa 6.2;M  je hmotnosť skúšobnej vzorky odobranej v súlade s metódou 9.1 alebo 9.2 v gramoch.Výpočet zrieďovacieho faktora D:ak (a1), (a2), (a3)… (ai) a (a) sú pomernými časťami a (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) sú zodpovedajúce objemy v ml po príslušných riediacich krokoch, tak zrieďovací faktor D je daný vzorcom:D =×××.×.×.××.Metóda 9.5SPEKTROFOTOMETRICKÉ STANOVENIE BÓRU VO VÝLUHOCH HNOJÍV POMOCOU AZOMETÍNU-H1. ROZSAH METÓDYTáto metóda opisuje postup stanovenia bóru vo výluhoch hnojív.2. OBLASŤ POUŽITIATento postup sa môže používať na analýzu vzoriek hnojív vylúhovaných metódami 9.1 a 9.2, pri ktorých smernica 89/530/EHS vyžaduje udávať obsah celkového a/alebo vodorozpustného bóru.3. PRINCÍPBorité ióny vytvárajú v roztoku azometínu-H žltý komplex, koncentrácia tohto komplexu sa stanovuje molekulárnou absorpčnou spektrometriou pri 410 nm. Interferujúce ióny sa maskujú pomocou EDTA.4. ČINIDLÁ4.1 Tlmivý roztok EDTADo odmernej banky s objemom 500 ml obsahujúcej 300 ml vody sa dajú tieto chemikálie:- 75 g octanu amónneho (NH4OOCCH3);- 10 g dvojsodnej soli etyléndiamíntetraoctovej kyseliny (Na2EDTA);- 40 ml kyseliny octovej (CH3COOH, ρ = 1,05 g/ml).Doplní sa po značku vodou a dôkladne sa premieša. pH roztoku, zistené sklenenou elektródou, musí byť 4,8 ± 0,1.4.2 Roztok azonetínu-HDo odmernej banky s obsahom 200 ml sa dajú:- 10 ml tlmivého roztoku (4.1);- 400 mg azometínu-H (C17H12NNaO8S2);- 2 g kyseliny askorbovej (C6H8O6).Doplní sa po značku a dôkladne sa premieša. Roztok je stály len niekoľko dní, preto sa nedoporučuje pripravovať väčšie množstvá tohto činidla.4.3 Kalibračné roztoky bóru4.3.1 Zásobný roztok bóru (100 μg/ml)Rozpustí sa 0,5719 g kyseliny boritej (H3BO3) vo vode v odmernej banke s objemom 1000 ml. Doplní sa po značku vodou a dôkladne sa premieša. Roztok sa uchováva v chladničke v plastickej fľaši.4.3.2 Pracovné roztoky bóru (10 μg/ml)Do odmernej banky s objemom 500 ml sa naleje 50 ml zásobného roztoku (4.3.1). Doplní sa po značku vodou a dôkladne sa premieša.5. PRÍSTROJESpektrometer vhodný na molekulárnu absorpciu s kyvetami s optickou dĺžkou 10 mm, nastavený na vlnovú dĺžku 410 nm.6. PRÍPRAVA ROZTOKU NA ANALÝZU6.1 Príprava roztoku bóruPozri metódy 9.1 a/alebo 9.2 a prípadne aj 9.3.6.2 Príprava skúšobného roztokuPomerná časť výluhu (6.1) sa zriedi tak, aby sa získala koncentrácia bóru uvedená v 7.2. Môže byť nutné vykonať zriedenie až dvakrát za sebou. Zrieďovací faktor sa označí ako D.6.3 Príprava korekčného roztokuAk je skúšobný roztok (6.2) sfarbený, pripraví sa zodpovedajúci korekčný roztok tak, že sa do plastovej banky sa dá 5 ml skúšobného roztoku (6.2), 5 ml tlmivého roztoku EDTA (4.1) a 5 ml vody. Všetko sa dôkladne premieša.7. POSTUP7.1 Príprava slepého roztokuPri príprave slepého roztoku sa opakujú všetky postupy vylúhovania, vynechá sa iba navažovanie hnojiva.7.2 Príprava kalibračných roztokovDo sady odmerných baniek s objemom 100 ml sa prenesie 0, 5, 10, 15, 20 a 25 ml pracovného kalibračného roztoku (4.3.2). Doplní sa po značku vodou a dôkladne sa premieša. Obsah bóru v týchto roztokoch je v rozmedzí 0 až 2,5 μg/ml.7.3 Vyvíjanie farbyDo sady plastových baniek sa prenesie 5 ml kalibračných roztokov (7.2), skúšobných roztokov (6.2) a slepých roztokov (7.1). Pridá sa 5 ml tlmivého roztoku EDTA (4.1). Pridá sa 5 ml roztoku azometínu-H (4.2).Dôkladne sa premieša a v tme sa nechá vyvíjať farba 2 ½ až 3 hodiny.7.4 StanovenieMerajú sa absorbancie roztokov získaných podľa 7.3 a prípadne aj absorbancia korekčného roztoku (6.3) voči vode pri vlnovej dĺžke 410 nm. Pred každým novým odčítaním sa kyvety prepláchnu vodou.8. VYJADRENIE VÝSLEDKUZostrojí sa kalibračná krivka tak, že sa na zvislú os vynesú priemery nameraných hodnôt jednotlivých kalibračných roztokov (7.2) a na vodorovnú os zodpovedajúce hodnoty koncentrácie prvku vyjadrené v g/ml.Z kalibračnej krivky sa odčíta koncentrácia bóru v slepom roztoku (7.1), skúšobnom roztoku (6.2), a ak je meraný roztok je sfarbený, tak aj korigovaná koncentrácia skúšobného roztoku. Na výpočet skorigovanej koncentrácie skúšobného roztoku sa odčíta absorbancia korekčného roztoku (6.3) od absorbancie skúšobného roztoku (6.2) a stanoví sa korigovaná koncentrácia skúšobného roztoku. Zaznamená sa koncentrácia skúšobného roztoku (6.2) s korekciou alebo bez korekcie, X(xs) a koncentrácia slepého roztoku (xb).Percentá bóru v hnojive sú dané vzorcom:B % =X— X/M × 104Pri použití metódy (9.3) platí:B % =X— X/M × 104kde:B  je množstvo bóru v hnojive vyjadrené vyjadrené v percentách;xs  je koncentrácia bóru v skúšobnom roztoku (6.2) v μg/ml s korekciou alebo bez korekcie;xb  je koncentrácia bóru v slepom roztoku (7.1) v μg/ml;V  je objem výluhu získaného metódou 9.1 alebo 9.2 v ml;D  je zrieďovací faktor zodpovedajúci zriedeniu vykonanému podľa 6.2;M  je hmotnosť skúšobnej vzorky odobranej v súlade s metódou 9.1 alebo 9.2 vyjadrená v gramoch.Výpočet zrieďovacieho faktora D: ak (a1) a (a2) sú po sebe nasledujúce pomerné časti a (v1) a (v2) sú zodpovedajúce objemy v ml po príslušných riediacich krokoch, tak zrieďovací faktor D je daný vzorcom:D =×.Metóda 9.6STANOVENIE KOBALTU VO VÝLUHOCH HNOJÍV ATÓMOVOU ABSORPČNOU SPEKTROMETRIOU1. ROZSAHTáto metóda opisuje postup stanovenia kobaltu vo výluhoch hnojív.2. OBLASŤ POUŽITIATáto metóda sa môže používať na analýzu vzoriek hnojív vylúhovaných metódami 9.1 a 9.2, pri ktorých smernica 89/530/EHS vyžaduje udávať obsah celkového a/alebo vodorozpustného kobaltu.3. PRINCÍPPo vhodnej úprave a zriedení výluhov sa obsah kobaltu stanoví metódou atómovej absorpčnej spektrometrie.4. ČINIDLÁ4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 6 mol/l.Pozri metódu 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 0,5 mol/l.Pozri metódu 9.4 (4.2).4.3 Roztoky lantanitých solí (10 g La na 1 liter).Pozri metódu 9.4 (4.3).4.4 Kalibračné roztoky kobaltu4.4.1 Zásobný roztok kobaltu (1000 μg/ml)Do kadičky s objemom 250 ml sa s presnosťou na 0,1 mg naváži 1 g kobaltu. Pridá sa 25 ml kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 6 mol/l (4.1) a ohrieva sa na výhrevnej doske, až kým sa kobalt úplne nerozpustí. Po vychladnutí sa kvalitatívne prenesie do odmernej banky s objemom 1000 ml. Doplní sa po značku vodou a dôkladne sa premieša.4.4.2 Pracovný roztok kobaltu (100 μg/ml)Do odmernej banky s objemom 100 ml sa dá 10 ml zásobného roztoku (4.4.1). Doplní sa po značku roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 0,5 mol/l (4.2) a dôkladne sa premieša.5. PRÍSTROJEAtómový absorpčný spektrometer: pozri metódu 9.4 (5). Prístroj musí byť vybavený zdrojom lúčov charakteristických pre kobalt (240,7 nm). Spektrometer musí umožňovať korekciu na pozadí.6. PRÍPRAVA ROZTOKU NA ANALÝZU6.1 Výluh kobaltuPozri metódy 9.1 a/alebo 9.2 a prípadne 9.3.6.2 Príprava skúšobného roztokuPozri metódu 9.4 (6.2). Skúšobný roztok musí obsahovať 10 % (v/v) roztoku lantanitej soli (4.3).7. POSTUP7.1 Príprava slepého roztokuPozri metódu 9.4 (7.1). Slepý roztok musí obsahovať 10 % (v/v) roztoku lantanitej soli použitej v 6.2.7.2 Príprava kalibračných roztokovPozri metódu 9.4 (7.2).Na optimálne rozpätie stanovenia od 0 až 5 μg/ml kobaltu sa do sady odmerných baniek s objemom 100 ml prenesie 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovného roztoku (4.4.2). V prípade potreby sa koncentrácia kyseliny chlorovodíkovej upraví tak, aby sa čo najviac priblížila koncentrácii v skúšobnom roztoku. Do každej odmernej banky sa pridá 10 ml roztoku lantanitej soli použitej v 6.2. Doplní sa do 100 ml roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 0,5 mol/l (4.2) a dôkladne sa premieša. Tieto roztoky obsahujú 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml kobaltu.7.3 StanoveniePozri metódu 9.4 (7.3). Spektrometer (5) sa nastaví na meranie pri vlnovej dĺžke 240,7 nm.8. VYJADRENIE VÝSLEDKOVPozri metódu 9.4 (8).Percentuálny obsah kobaltu v hnojive je daný vzorcom:Co % =X— X/M × 104Pri použití metódy (9.3) platí:Co % =X— X/M × 104kde:Co  je množstvo kobaltu v hnojive vyjadrené v percentách;xs  je koncentrácia kobaltu v skúšobnom roztoku (6.2) v μg/ml;xb  je koncentrácia kobaltu v slepom roztoku (7.1) v μg/ml;V  je objem výluhu získaného metódou 9.1 alebo 9.2 v ml;D  je zrieďovací faktor zodpovedajúci zriedeniu vykonanému podľa (6.2);M  je hmotnosť skúšobnej vzorky odobranej v súlade s metódou 9.1 alebo 9.2 v gramoch.Výpočet zrieďovacieho faktora D: ak (a1), (a2), (a3)… (ai) a (a) sú pomerné časti a (v1), (v2), (v3)… (vi) a (100) sú zodpovedajúce objemy v ml po príslušných riediacich krokoch, tak zrieďovací faktor D je daný vzorcom:D =×××. ×. ×. ××.Metóda 9.7STANOVENIE MEDI VO VÝLUHOCH HNOJÍV ATÓMOVOU ABSORPČNOU SPEKTROMETRIOU1. ROZSAHTáto metóda opisuje postup stanovenia medi vo výluhoch hnojív.2. OBLASŤ POUŽITIATáto metóda sa môže používať na analýzu vzoriek hnojív vylúhovaných metódami 9.1 a 9.2 pri ktorých smernica 89/530/EHS vyžaduje udávať obsah celkovej a/alebo vodorozpustnej medi.3. PRINCÍPPo vhodnej úprave a zriedení výluhov sa obsah medi stanoví metódou atómovej absorpčnej spektrometrie.4. ČINIDLÁ4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 6 mol/l.Pozri metódu 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 0,5 mol/l.Pozri metódu 9.4 (4.2).4.3 Roztok peroxidu vodíka (30 % H2O2 ρ = 1,11 g/ml), bez stopových prvkov.4.4 Kalibračné roztoky medi4.4.1 Zásobný roztok medi (1000 μg/ml)Do kadičky s objemom 250 ml sa s presnosťou na 0,1 mg naváži 1 g medi, pridá sa 25 ml kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 6 mol/l (4.1) a 5 ml roztoku peroxidu vodíka (4.3) a Ohrieva sa na výhrevnej doske, až kým sa meď úplne nerozpustí. Kvantitatívne sa prenesie do odmernej banky s objemom 1000 ml. Doplní sa vodou po značku a dôkladne premieša.4.4.2 Pracovný roztok medi (100 μg/ml)Do odmernej banky s objemom 200 ml sa dá 20 ml zásobného roztoku (4.4.1). Doplní sa po značku roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou s 0,5 mol/l (4.2) a dôkladne sa premieša.5. PRÍSTROJESpektrometer vybavený atómovou absorpciou: pozri metódu 9.4 (5). Prístroj musí byť vybavený zdrojom lúčov charakteristických pre meď (324,8 nm).6. PRÍPRAVA ROZTOKU NA ANALÝZU6.1 Výluh mediPozri metódy 9.1 a/alebo 9.2 a prípadne 9.3.6.2 Príprava skúšobného roztokuPozri metódu 9.4 (6.2).7. POSTUP7.1 Príprava slepého roztokuPozri metódu 9.4 (7.1).7.2 Príprava kalibračných roztokovPozri metódu 9.4 (7.2).Na optimálne rozpätie stanovenia od 0 až 5 μg/ml medi sa do sady odmerných baniek s objemom 100 ml prenesie 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovného roztoku (4.4.2). V prípade potreby sa koncentrácia kyseliny chlorovodíkovej upraví tak, aby sa čo najviac priblížila koncentrácii v skúšobnom roztoku (6.2). Doplní sa do 100 ml roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 0,5 mol/l (4.2) a dôkladne sa premieša. Tieto roztoky obsahujú 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml medi.7.3 StanoveniePozri metódu 9.4 (7.3). Spektrometer (5) sa nastaví na meranie pri vlnovej dĺžke 324,8 nm.8. VYJADRENIE VÝSLEDKOVPozri metódu 9.4 (8).Percentuálny obsah medi v hnojive je daný vzorcom:Cu % =X— X/M × 104Pri použití metódy (9.3) platí:Cu % =X— X/M × 104kde:Cu  je množstvo medi v hnojive vyjadrené v percentách;xs  je koncentrácia medi v skúšobnom roztoku (6.2) v μg/ml;xb  je koncentrácia medi v slepom roztoku (7.1) v μg/ml;V  je objem výluhu získaného metódou 9.1 alebo 9.2 v ml;D  je zrieďovací faktor zodpovedajúci zriedeniu vykonanému podľa 6.2;M  je hmotnosť skúšobnej vzorky odobranej v súlade s metódou 9.1 alebo 9.2 v gramoch.Výpočet zrieďovaceho faktora D: ak (a1), (a2), (a3)… (ai) a (a) sú pomernými časťami a (v1), (v2), (v3)… (vi) a (100) sú zodpovedajúce objemy po príslušných riediadich krokoch, tak zrieďovací faktor D je daný vzorcom:D =×××…××100/aMetóda 9.8STANOVENIE ŽELEZA VO VÝLUHOCH HNOJÍV ATÓMOVOU ABSORPČNOU SPEKTROMETRIOU1. ROZSAHTáto metóda opisuje postup stanovenia železa vo výluhoch hnojív.2. OBLASŤ POUŽITIATáto metóda sa môže používať na analýzu vzoriek hnojív vylúhovaných metódami 9.1 a 9.2, pri ktorých smernica 89/530/EHS vyžaduje udávať obsah celkového a/alebo vodorozpustného železa.3. PRINCÍPPo vhodnej úprave a zriedení výluhov sa obsah železa stanoví metódou atómovej absorpčnej spektrometrie.4. ČINIDLÁ4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 6 mol/l.Pozri metódu 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 0,5 mol/l.Pozri metódu 9.4 (4.2).4.3 Roztok peroxidu vodíka (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), bez stopových prvkov.4.4 Roztoky lantanitých solí (10 g La na 1 l).Pozri metódu 9.4 (4.3).4.5 Kalibračné roztoky železa4.5.1 Zásobný roztok železa (1000 μg/ml)Do kadičky s objemom 500 ml sa s presnosťou 0,1 mg naváži 1 g drôtu z čistého železa, pridá sa 200 ml kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 6 mol/l (4.1) a 15 ml roztoku peroxidu vodíka (4.3). Ohrieva na výhrevnej doske, až sa kým sa železo úplne nerozpustí. Po vychladnutí sa kvantitatívne prenesie do odmernej banky s objemom 1000 ml. Doplní sa vodou po značku a dôkladne sa premieša.4.5.2 Pracovný roztok železa (100 μg/ml)Do odmernej banky s objemom 200 ml sa dá 20 ml zásobného roztoku (4.5.1). Doplní sa po značku roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 0,5 mol/l (4.2) a dôkladne sa premieša.5. PRÍSTROJEAtómový absorpčný spektrometer: pozri metódu 9.4 (5). Prístroj musí byť vybavený zdrojom lúčov charakteristických pre železo (248,3 nm).6. PRÍPRAVA SKÚŠOBNÉHO ROZTOKU6.1 Roztok výluhu železaPozri metódu 9.1 a/alebo 9.2 a prípadne 9.3.6.2 Príprava skúšobného roztokuPozri metódu 9.4 (6.2). Skúšobný roztok musí obsahovať 10 % (v/v) roztoku lantanitej soli.7. POSTUP7.1 Príprava slepého roztokuPozri metódu 9.4 (7.1). Skúšobný roztok musí obsahovať 10 % (v/v) roztoku lantanitej soli.7.2 Príprava kalibračných roztokovPozri metódu 9.4 (7.2).Na optimálne rozpätie stanovenia od 0 až 10 μg/ml železa sa do sady odmerných baniek s objemom 100 ml prenesie 0, 2, 4, 6, 8 a 10 ml pracovného roztoku (4.5.2). V prípade potreby sa koncentrácia kyseliny chlorovodíkovej upraví tak, aby sa čo najviac priblížila koncentrácii v skúšobnom roztoku. Doplní sa 10 ml roztoku lantanitej soli použitej v 6.2. Doplní sa po značku roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou do 0,5 mol/l (4.2) a dôkladne sa premieša. Tieto roztoky obsahujú 0, 2, 4, 6, 8 a 10 *g/ml železa.7.3 StanoveniePozri metódu 9.4 (7.3). Spektrometer (5) sa nastaví na meranie pri vlnovej dĺžke 248,3 nm.8. VYJADRENIE VÝSLEDKOVPozri metódu 9.4 (8).Percentuálny obsah železa v hnojive je daný vzorcom:Fe % =X— X/M × 104Pri použití metódy 9.3 platí:Fe % =X— X/M × 104kde:Fe  je množstvo železa v hnojive vyjadrené v percentách;xs  je koncentrácia železa v skúšobnom roztoku (6.2) v μg/ml;xb  je koncentrácia železa v slepom roztoku (7.1) v μg/ml;V  je objem výluhu získaného metódou 9.1 alebo 9.2 v ml;D  je zrieďovací faktor zodpovedajúci zriedeniu vykonanému podľa bodu 6.2;M  je hmotnosť skúšobnej vzorky odobranej v súlade s metódou 9.1 alebo 9.2 v gramoch.Výpočet zrieďovacieho faktora D: ak (a1), (a2), (a3)… (ai) a (a) sú pomernými podielmi a (v1), (v2), (v3)… (vi) a (100) sú zodpovedajúce objemy po príslušných riediacich krokoch, tak zrieďovací faktor D je daný vzorcom:D =×××…××100/aMetóda 9.9STANOVENIE MANGÁNU VO VÝLUHOCH HNOJÍV ATÓMOVOU ABSORPČNOU SPEKTROMETRIOU1. ROZSAHTáto metóda opisuje postup stanovenia mangánu vo výluhoch hnojív.2. OBLASŤ POUŽITIATáto metóda sa môže používať na analýzu vzoriek hnojív vylúhovaných metódami 9.1 a 9.2, pri ktorých smernica 89/530/EHS vyžaduje udávať obsah celkového a/alebo vodorozpustného mangánu.3. PRINCÍPPo vhodnej úprave a zriedení výluhov sa obsah mangánu stanoví metódou atómovej absorpčnej spektrometrie.4. ČINIDLÁ4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 6 mol/l.Pozri metódu 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 0,5 mol/l.Pozri metódu 9.4 (4.2).4.3 Roztoky lantanitých solí (10 g La na 1 liter).Pozri metódu 9.4 (4.3).4.4 Kalibračné roztoky mangánu4.4.1 Zásobný roztok mangánu (1000 μg/ml)Do kadičky s objemom 250 ml sa s presnosťou 0,1 mg odváži 1 g mangánu, pridá sa 25 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 6 mol/l (4.1). Ohrieva sa na výhrevnej doske, až kým sa mangán nerozpustí. Po vychladnutí sa kvantitatívne prenesie odmernej banky s objemom 1000 ml. Doplní sa po značku vodou a dôkladne sa premieša.4.4.2 Pracovný roztok mangánu (100 μg/ml)V odmernej banke s objemom 200 ml sa 20 ml zásobného roztoku (4.4.1) zriedi s roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 0,5 mol/l (4.2). Doplní sa po značku roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 0,5 mol/l a dôkladne sa premieša.5. PRÍSTROJEAtómový absorpčný spektrometer: pozri metódu 9.4 (5). Prístroj musí byť vybavený zdrojom lúčov charakteristických pre mangán (279,6 nm).6. PRÍPRAVA SKÚŠOBNÉHO ROZTOKU6.1 Roztok výluhu mangánuPozri metódy 9.1 a/alebo 9.2 a prípadne 9.3.6.2 Príprava skúšobného roztokuPozri metódu 9.4 (6.2). Skúšobný roztok musí obsahovať 10 % (obj.) roztoku lantanitej soli (4.3).7. POSTUP7.1 Príprava slepého roztokuPozri metódu 9.4 (7.1). Slepý roztok musí obsahovať 10 % (obj.) roztoku lantanitej soli použitej v 6.2.7.2 Príprava kalibračných roztokovPozri metódu 9.4 (7.2).Na optimálne rozpätie stanovenia od 0 až 5 μg/ml sa do sady odmerných baniek s objemom 100 ml prenesie 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovného roztoku (4.4.2). V prípade potreby sa koncentrácia kyseliny chlorovodíkovej upraví tak, aby sa čo najviac priblížila koncentrácii v skúšobnom roztoku. Do každej odmernej banky sa pridá 10 ml roztoku lantanitej soli použitej v 6.2. Doplní sa do 100 ml roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou s 0,5 mol/l (4.2) a dôkladne sa premieša. Tieto roztoky obsahujú 0, 0,5 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml mangánu.7.3 StanoveniePozri metódu 9.4 (7.3). Spektrometer (5) sa nastaví na meranie pri vlnovej dĺžke 279,6 nm.8. VYJADRENIE VÝSLEDKOVPozri metódu 9.4 (8).Percentuálny obsah mangánu v hnojive je daný vzorcom:Mn % =X— X/M × 104Pri použití metódy 9.3 platí:Mn % =X— X/M × 104kde:Mn  je množstvo mangánu v hnojive vyjadrené v percentách;xs  je koncentrácia mangánu v skúšobnom roztoku (6.2) v μg/ml;xb  je koncentrácia mangánu v slepom roztoku (7.1) v μg/ml;V  je objem výluhu získaného metódou 9.1 alebo 9.2 v ml;D  je zrieďovací faktor zodpovedajúci zriedeniu vykonanému podľa 6.2;M  je hmotnosť skúšobnej vzorky odobranej v súlade s metódou 9.1 alebo 9.2 v gramoch.Výpočet zrieďovacieho faktora D: ak (a1), (a2), (a3)… (ai) a (a) sú pomerné časti a (v1), (v2), (v3)… (vi) a (100) sú zodpovedajúce objemy v ml po príslušných riediacich krokoch, tak zrieďovací faktor D je daný vzorcom:D =×××…××100/aMetóda 9.10SPEKTROFOTOMETRICKÉ STANOVENIE MOLYBDÉNU VO VÝLUHOCH HNOJÍV KOMPLEXU S TIOKYANÁTOM AMÓNNYM1. ROZSAHTáto metóda opisuje postup stanovenia molybdénu vo výluhoch hnojív.2. OBLASŤ POUŽITIATáto metóda sa môže používať na analýzu vzoriek hnojív vylúhovaných metódami 9.1 a 9.2, pri ktorých smernica 89/530/EHS vyžaduje udávať obsah celkového a/alebo vodorozpustného molybdénu.3. PRINCÍPV kyslom prostredí tvorí molybdén (päťročný) s iónmi SCN- komplex [MoO(SCN)5].Komplex sa extrahuje n-butylacetátom. Rušivé ióny ako železo zostávajú vo vodnej fáze. Žltooranžová farba sa stanovuje molekulárnou absorpčnou spektrometriou pri 470 nm.4. ČINIDLÁ4.1 Zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej (HCl), približne 6 mol/l.Pozri metódu 9.4 (4.1).4.2 Roztok medi (70 mg/ml) v kyseline chlorovodíkovej s koncentráciou 1,5 mol/l.V odmernej banke s koncentráciou 1000 ml sa v 250 ml kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 6 mol/l (4.1) rozpustí 275 mg síranu meďnatého (CuSO4·5H20 naváženého s presnosťou 0,1 mg). Doplní sa po značku vodou a dôkladne sa premieša.4.3 Roztok kyseliny askorbovej (50 g/l).V odmernej banke s objemom 1000 ml sa rozpustí vo vode 50 g kyseliny askorbovej (C6H8O6). Doplní sa po značku vodou, dôkladne sa premieša a uchováva sa v chladničke.4.4 n-butylacetát4.5 Roztok tiokyanátu amónneho, 0,2 mol/lV odmernej banke s objemom 1000 ml sa vo vode rozpustí 15,224 g NH4SCN. Doplní sa po značku vodou, dôkladne sa premieša a uchováva sa v tmavej fľaši.4.6 Roztok chloridu cínatého (50 g/l) v kyseline chlorovodíkovej s koncentráciou 2 mol/l.Tento roztok musí byť dokonale číry a pripravuje sa tesne pred použitím. Je nutné použiť veľmi čistý chlorid cínatý, inak roztok nebude číry.Na prípravu 100 ml roztoku sa rozpustí 5 g SnCl2·2H2O v 35 ml HCl s koncentráciou 6 mol/l (4.1). Pridá sa 10 ml roztoku medi (4.2). Doplní sa po značku vodou a dôkladne sa premieša.4.7 Kalibračné roztoky molybdénu4.7.1 Zásobný roztok molybdénu (500 μg/ml)V odmernej banke s objemom 1000 ml sa rozpustí 0,920 g molybdenánu amónneho [[(NH4)6Mo7O24·4H2O]] odváženého s presnosťou na 0,1 mg v kyseline chlorovodíkovej 6 mol/l (4.1). Doplní sa po značku týmto roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 6 mol/l a dôkladne sa premieša.4.7.2 Pomocný roztok molybdénu (25 μg/ml)Do odmernej banky s objemom 500 ml sa dá 25 ml zásobného roztoku (4.7.1). Doplní sa kyselinou chlorovodíkovou s koncentráciou 6 mol/l (4.1) a dôkladne sa premieša.4.7.3 Pracovný roztok molybdénu (2,5 μg/ml)Do odmernej banky s objemom 100 ml sa dá 10 ml pomocného roztoku (4.7.2). Doplní sa kyselinou chlorovodíkovou s koncentráciou 6 mol/l (4.1) a dôkladne sa premieša.5. PRÍSTROJE5.1 Spektrometer vybavený na molekulárnu absorpciu s kyvetami s optickou dĺžkou 20 mm, nastavený na vlnovú dĺžku 470 nm.5.2 Oddeľovacie lieviky na 200 alebo 250 ml.6. PRÍPRAVA ROZTOKU NA ANALÝZU6.1 Výluh molybdénuPozri metódy 9.1 a/alebo 9.2 a prípadne 9.3.6.2 Príprava skúšobného roztokuPomerná časť výluhu (6.1) sa zriedi s roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 6 mol/l (4.1) tak, aby sa získala vhodná koncentrácia molybdénu. Zrieďovací faktor sa označí ako D.Odoberie pomerná časť (a) z výluhu obsahujúceho od 0 do 12 μg molybdénu a naleje sa do oddeľovacieho lievika (5.2). Doplní sa do 50 ml roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 6 mol/l (4.1).7. POSTUP7.1 Príprava slepého roztokuPri príprave slepého roztoku sa opakujú všetky postupy vylúhovania, vynechá sa iba navažovanie hnojiva.7.2 Príprava sady kalibračných roztokovPripraví sa sada minimálne 6 kalibračných roztokov so vzostupnou koncentráciou zodpovedajúcou rozsahu optimálnej odozvy spektrometra.Pre rozpätie od 0 do 12,5 μg molybdénu sa do oddeľovacích lievikov (5.2) sa nadávkuje 0, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovného roztoku (4.7.3). Doplní sa do 50 ml kyselinou chlorovodíkovou s koncentráciou 6 mol/l (4.1). Jednotlivé lieviky obsahujú 0, 2,5, 5, 7,5, 10 a 12,5 μg molybdénu.7.3 Vznik a oddelenie komplexuDo každého oddeľovacieho lievika (6.2, 7.1 a 7.2) sa postupne nadávkuje:- 10 ml roztoku medi (4.2)- 20 ml roztoku kyseliny askorbovej (4.3);dôkladne sa premieša a sa nechá ustáť 2-3 minúty. Ďalej sa pridá:- 10 ml n-butylacetátu (4.4) s použivím presnej pipety;- 20 ml roztoku tiokyanátu (4.5).Pretrepáva sa jednu minútu, aby sa komplex vyextrahoval do organickej fázy; po vyzrážaní a oddelení dvoch fáz sa celá vodná fáza vypustí a vyleje sa; organická fáza sa premyje:- 10 ml roztoku chloridu cínatého (4.6).Pretrepáva sa jednu minútu. Po vyzrážaní sa celá vodná vrstva vypustí. Organická fáza sa zbiera do skúmavky, čo umožní zhromaždenie kvapiek vody v suspenzii.7.4 StanoveniePri vlnovej dĺžke 470 nm sa merajú absorbancie roztokov získaných podľa 7.3 za použitia kalibračného roztoku molybdénu s koncentráciou 0 μg/ml (7.2).8. VYJADRENIE VÝSLEDKOVZostrojí sa kalibračná krivka tak, že sa na vodorovnú os vynesú zodpovedajúce hmotnosti molybdénu v kalibračných roztokoch (7.2) vyjadrených v μg a na zvislú os zodpovedajúce hodnoty absorbancií odčítaných zo spektrometra (7.4).Z tejto krivky sa určí hmotnosť molybdénu v skúšobnom roztoku (6.2) a v slepom roztoku (7.1). Tieto hmotnosti sa označujú xs a xb:Percentuálny obsah molybdénu v hnojive je daný vzorcom:Mo % =X— X/M × 104Pri použití metódy 9.3 platí:Mo % =X— X/M × 104kde:Mo  je množstvo stanoveného molybdénu v hnojive vyjadrené v percentách;a  je objem pomernej časti odobranej z naposledy zriedeného roztoku (6.2) v μg;xs  je hmotnosť molybdénu v skúšobnom roztoku (6.2) v μg;xb  je hmotnosť molybdénu v slepom roztoku (7.1) v μg, ktorého objem zodpovedá objemu a) pomernej časti skúšobného roztoku (6.2);V  je objem výluhu získaného metódou 9.1 alebo 9.2 v ml;D  je zrieďovací faktor zodpovedajúci zriedeniu vykonanému podľa 6.2;M  je hmotnosť skúšobnej vzorky odobranej v súlade s metódou 9.1 alebo 9.2 v gramoch.Výpočet zrieďovaceho faktora D: ak (a1), (a2) sú po sebe nasledujúce pomerné časti a (v1), (v2) sú objemy zodpovedajúce ich príslušným zriedeniam, tak zrieďovací faktor D je daný vzorcom:D =×v2/a2Metóda 9.11STANOVENIE ZINKU VO VÝLUHOCH HNOJÍV ATÓMOVOU ABSORPČNOU SPEKTROMETRIOU1. ROZSAH METÓDYTáto metóda opisuje postup stanovenia zinku vo výluhoch hnojív.2. OBLASŤ POUŽITIATento postup sa môže používať na analýzu vzoriek hnojív vylúhovaných metódami 9.1 a 9.2, pri ktorých smernica 89/530/EHS vyžaduje udávať obsah celkového a/alebo vodorozpustného zinku.3. PRINCÍPPo vhodnej úprave a zriedení výluhu sa obsah zinku stanoví atómovou absorpčnou spektrometriou.4. ČINIDLÁ4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 6 mol/l.Pozri metódu 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, približne 0,5 mol/l.Pozri metódu 9.4 (4.2).4.3 Roztoky lantanitých solí (10 g La na 1 liter).Pozri metódu 9.4 (4.3).4.4 Kalibračné roztoky zinku4.4.1 Zásobný roztok zinku (1000 μg/ml)Do odmernej banky s objemom 1000 ml sa v 25 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 6 mol/l (4.1) rozpustí 1 g zinkového prášku alebo zinkových šupín s presnosťou na 0,1 mg. Ohrieva sa na ohrevnej platni, až kým sa celý mangán nerozpustí.4.4.2 Pracovný roztok zinku (100 μg/ml)V odmernej banke s objemom 200 ml sa 20 ml zásobného roztoku (4.4.1) zriedi s roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 0,5 mol/l (4.2). Doplní sa po značku roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 0,5 mol/l a dôkladne sa premieša.5. PRÍSTROJEAtómový absorpčný spektrometer: pozri metódu 9.4 (5). Prístroj musí byť vybavený zdrojom lúčov charakteristických pre zinok (213,8 nm). Spektrometer musí umožňovať korekciu na pozadí.6. PRÍPRAVA ROZTOKU NA ANALÝZU6.1 Výluh zinkuPozri metódy 9.1 a/alebo 9.2 a prípadne 9.3.6.2 Príprava skúšobného roztokuPozri metódu 9.4 (6.2). Skúšobný roztok musí obsahovať 10 % (obj.) roztoku lantanitej soli.7. POSTUP7.1 Príprava slepého roztokuPozri metódu 9.4 (7.1). Slepý roztok musí obsahovať 10 % (obj.) roztoku lantanitej soli použitej v 6.2.7.2 Príprava kalibračných roztokovPozri metódu 9.4 (7.2).Na optimálne rozpätie stanovenia od 0 až 5 μg/ml zinku sa do sady odberných baniek s objemom 100 ml prenesie 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovného roztoku (4.4.2). V prípade potreby sa koncentrácia kyseliny chlorovodíkovej upraví tak, aby sa čo najviac priblížila koncentrácii v skúšobnom roztoku. Do každej odmernej banky sa pridá 10 ml roztoku lantanitej soli použitej v 6.2. Doplní sa do 100 ml roztokom kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou s 0,5 mol/l (4.2) a dôkladne sa premieša. Tieto roztoky obsahujú 0, 0,5 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml zinku.7.3 StanoveniePozri metódu 9.4 (7.3). Spektrometer (5) sa nastaví na meranie pri vlnovej dĺžke 213,8 nm.8. VYJADRENIE VÝSLEDKOVPozri metódu 9.4 (8).Percentuálny obsah zinku v hnojive je daný vzorcom:Zn % =x— x/M × 104Pri použití metódy 9.3 platí:Zn % =x— x/M × 104kde:Zn  je množstvo zinku v hnojive vyjadrené v percentách;xs  je koncentrácia zinku v skúšobnom roztoku (6.2) v μg/ml;xb  je koncentrácia zinku v slepom roztoku (7.1) v μg/ml;V  je objem výluhu získaného metódou 9.1 alebo 9.2 v ml;D  je zrieďovací faktor zodpovedajúci zriedeniu vykonanému podľa 6.2;M  je hmotnosť skúšobnej vzorky odobranej v súlade s metódou 9.1 alebo 9.2 v gramoch.Výpočet zrieďovacieho faktora D: ak (a1), (a2), (a3)… (ai) a (a) sú po sebe nasledujúce pomerné časti (v1), (v2), (v3)… (vi) a (100) sú objemy zodpovedajúce ich prislušným zriedeniam, tak zrieďovací faktor D je daný vzorcom:D =×××…××100/a"[1] Ú. v. ES L 281, 30.9.1989, s. 116.--------------------------------------------------


title: Smernica Komisie 96/28/ES z 10. mája 1996, ktorá prispôsobuje technickému pokroku smernicu Rady 76/116/EHS o aproximácií právnych predpisov členských štátov o hnojiváchText s významom pre EHP.

text:
Dôležité právne oznámenie

|

31996L0028

Úradný vestník L 140 , 13/06/1996 S. 0030 - 0031

		Smernica Komisie 96/28/ESz 10. mája 1996,ktorá prispôsobuje technickému pokroku smernicu Rady 76/116/EHS o aproximácií právnych predpisov členských štátov o hnojivách(Text s významom pre EHP)KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva, najmä jej článok 100a,so zreteľom na smernicu Rady 76/116/EHS z 18. decembra 1975 o aproximácií právnych predpisov členských štátov o hnojivách [1], v poslednom znení smernice 89/530/EHS [2], najmä jej článok 9 ods. 1,keďže článok 7a zmluvy predpokladá priestor bez vnútorných hraníc, v ktorom je zabezpečený voľný pohyb tovarov, osôb, služieb a kapitálu;keďže smernica 76/116/EHS stanovuje pravidlá pre odbyt hnojív v rámci vnútorného trhu;keďže do prílohy I smernice 76/116/EHS je potrebné doplniť nové hnojivá, aby tieto mohli využívať výhody plynúce z označovania spoločenstvom ustanoveným v prílohe II uvedenej smernice;keďže oznámenie 94/C 138/04 [3] stanovuje postup, ktorý majú dodržiavať všetky osoby (výrobcovia alebo ich zástupcovia), ktoré chcú na hnojivo používať označenie spoločenstva ustanovené v prílohe II smernice 76/116/EHS na základe predloženia technického dokumentu orgánom členského štátu, ktorý vystupuje ako spravodajca vo veci technického dokumentu v Pracovnej skupine pre hnojivá pri Európskej komisii;keďže opatrenia ustanovené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Výboru pre prispôsobovanie smerníc, týkajúcich sa odstraňovania technických prekážok obchodu s hnojivami, technickému pokroku,PRIJALA TÚTO SMERNICU:Článok 1Príloha I smernice 76/116/EHS sa mení a dopĺňa takto:1. Hnojivo zahrnuté v prílohe I tejto smernice sa pripája k časti A, bodu 1 označenému "Dusíkaté hnojivá".2. Hnojivá zahrnuté v prílohe II tejto smernice sa pripájajú k časti D označenej "Hnojivá s druhotnými živinami".Článok 2Nasledovný výrobok a hodnota prípustnej odchýlky sa vkladá do časti A.1 v prílohe III smernice 76/116/EHS:"Močovina so síranom amónnym | 0,5 %" |.Článok 31. Členské štáty prijmú zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou najneskôr do 31. mája 1997. Bezodkladne o tom informujú Komisiu.2. Členské štáty oznámia Komisii znenie ustanovení vnútroštátnych právnych predpisov, ktoré prijmú v oblasti pôsobnosti tejto smernice.Článok 4Táto smernica je adresovaná členským štátom.V Bruseli 10. mája 1996Za KomisiuMartin Bangemannčlen Komisie[1] Ú. v. ES L 24, 30. 1. 1976, s. 21[2] Ú. v. ES L 281, 30. 9. 1989, s. 116[3] Ú. v. ES L 138, 20. 5. 1994, s. 4--------------------------------------------------PRÍLOHA IPRÍLOHA IA. JEDNOZLOŽKOVÉ HNOJIVÁ1. DUSÍKATÉ HNOJIVÁ"Číslo | Označenie typu | Údaje o spôsobe výroby a hlavných zložkách | Minimálny obsah živín (v hmotnostných percentách); Údaje o vyjadrení živín; Ďalšie požiadavky | Ďalšie údaje o označení typu | Obsah živín, ktorý sa musí uviesť; Formy a rozpustnosť živín; Ďalšie kritériá |1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |… | … | … | … | … | … |18 | Močovina so síranom amónnym | Výrobok získaný chemickou cestou z močoviny a síranu amónneho | 30 % N Dusík vyjadrený ako amónny a močovinový dusík Minimálny obsah amónneho dusíku: 4 % Minimálny obsah síry vyjadrenej ako oxid sírový: 12 % Maximálny obsah biuretu: 0,9 % | | Celkový dusík Amónny dusík Močovinový dusík Vo vode rozpustný oxid sírový" |.--------------------------------------------------PRÍLOHA IIPRÍLOHA IID. HNOJIVÁ S DRUHOTNÝMI ŽIVINAMI"Číslo | Označenie typu | Údaje o spôsobe výroby a hlavných zložkách | Minimálny obsah živín (v hmotnostných percentách); Údaje o vyjadrení živín; Ďalšie požiadavky | Ďalšie údaje o označení typu | Obsah živín, ktorý sa musí uviesť; Formy a rozpustnosť živín; Ďalšie kritériá |1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |… | … | … | … | … | … |5.2 | Hydroxid horečnatý | Výrobok získaný chemickou cestou obsahujúci ako hlavnú zložku hydroxid horečnatý | 60 % MgO Veľkosť častíc: aspoň 99 % prepadá sitom 0,063 mm | | Celkový oxid horečnatý |5.3 | Hydroxid horečnatý – suspenzia | Výrobok získaný suspendovaním typu 5.2 | 24 % MgO | | Celkový oxid horečnatý" |.--------------------------------------------------


title: Smernica Komisie 2007/39/ES z  26. júna 2007 , ktorou sa mení a dopĺňa príloha II k smernici Rady 90/642/EHS, pokiaľ ide o maximálne hladiny rezíduí diazinónu (Text s významom pre EHP)

text:
               27.6.2007

               SK

               Úradný vestník Európskej únie

               L 165/25

      SMERNICA KOMISIE 2007/39/ES
   z 26. júna 2007,
   ktorou sa mení a dopĺňa príloha II k smernici Rady 90/642/EHS, pokiaľ ide o maximálne hladiny rezíduí diazinónu
   (Text s významom pre EHP)
   KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,
   so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,
   so zreteľom na smernicu Rady 90/642/EHS z 27. novembra 1990 o stanovení maximálnych hladín pre rezíduá pesticídov v a na určitých produktoch rastlinného pôvodu vrátane ovocia a zeleniny (1), a najmä na jej článok 7,
   keďže:

               (1)

               Spravodajský členský štát informoval Komisiu, že by bolo potrebné zmeniť a doplniť maximálne hladiny rezíduí (MRL) diazinónu v smernici 90/642/EHS so zreteľom na obavy o spotrebiteľov z hľadiska ich príjmu. Komisii boli predložené návrhy na prehodnotenie MRL stanovených Spoločenstvom.

               (2)

               V Spoločenstve platné MRL a hladiny odporúčané v Potravinovom kódexe sú stanovené a zhodnotené na základe podobných postupov. Existuje viacero kódexom stanovených MRL diazinónu. Spravodajský členský štát so zreteľom na nové poznatky o riziku pre spotrebiteľov takisto vyhodnotil MRL platné v Spoločenstve a založené na kódexom stanovených MRL.

               (3)

               V súlade s postupmi a praxou Spoločenstva s prihliadnutím na usmernenia uverejnené Svetovou zdravotníckou organizáciou sa opätovne posúdilo a vyhodnotilo celoživotné a krátkodobé vystavenie spotrebiteľov účinkom diazinónu prostredníctvom potravinových produktov (2). Na základe uvedených skutočností je vhodné stanoviť nové MRL, prostredníctvom ktorých sa zabráni neprijateľnému vystaveniu spotrebiteľov týmto účinkom.

               (4)

               Prípadne sa v súlade s postupmi a praxou Spoločenstva a s prihliadnutím na usmernenia uverejnené Svetovou zdravotníckou organizáciou vykoná posúdenie a vyhodnotenie akútneho vystavenia spotrebiteľov účinkom diazinónu prostredníctvom jednotlivých potravinových produktov s možným obsahom rezíduí. Bol prijatý záver, že prítomnosť rezíduí pesticídov na úrovni nových MRL alebo pod touto úrovňou nespôsobuje akútne toxické účinky.

               (5)

               Preto je potrebné upraviť MRL stanovené v prílohe II k smernici 90/642/EHS s cieľom umožniť vhodný dohľad a kontrolu zákazu použitia uvedeného prípravku a zabezpečiť ochranu spotrebiteľa.

               (6)

               Prostredníctvom Svetovej obchodnej organizácie sa otázka nových MRL prerokovala s obchodnými partnermi Spoločenstva a zohľadnili sa ich pripomienky v súvislosti s uvedenými hladinami.

               (7)

               Príloha II k smernici 90/642/EHS by sa preto mala zodpovedajúcim spôsobom zmeniť a doplniť.

               (8)

               Opatrenia stanovené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Stáleho výboru pre potravinový reťazec a zdravie zvierat,

         PRIJALA TÚTO SMERNICU:
   Článok 1
   Smernica 90/642/EHS sa mení a dopĺňa podľa prílohy k tejto smernici.
   Článok 2
   Členské štáty prijmú a uverejnia najneskôr 27. decembra 2007 zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou. Komisii bezodkladne oznámia znenie týchto ustanovení a tabuľku zhody medzi týmito ustanoveniami a touto smernicou.
   Tieto ustanovenia sa uplatňujú od 28. decembra 2007.
   Členské štáty uvedú priamo v prijatých opatreniach alebo pri ich úradnom uverejnení odkaz na túto smernicu. Podrobnosti o odkaze upravujú členské štáty.
   Článok 3
   Táto smernica nadobúda účinnosť dvadsiatym dňom po jej uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie.
   Článok 4
   Táto smernica je určená členským štátom.

      V Bruseli 26. júna 2007

            Za Komisiu

         Markos KYPRIANOU

            člen Komisie

      (1)  Ú. v. ES L 350, 14.12.1990, s. 71. Smernica naposledy zmenená a doplnená smernicou Komisie 2007/28/ES (Ú. v. EÚ L 135, 26.5.2007, s. 6).

      (2)  Usmernenia na predpovedanie dietetického príjmu reziduí pesticídov (revidované) vypracované v rámci Programu GEMS/potraviny v spolupráci Kódexovým výborom pre rezíduá pesticídov a uverejnené Svetovou zdravotníckou organizáciou v roku 1997 (WHO/FSF/FOS/97.7).

      PRÍLOHA
      V časti A prílohy II k smernici 90/642/EHS sa riadky pre diazinón nahrádzajú takto:

                     Rezíduá pesticídov a maximálne hladiny rezíduí (mg/kg)

                     „Skupiny a príklady jednotlivých produktov, na ktoré sa vzťahujú MRL

                     diazinón

               1.   Ovocie, čerstvé, sušené alebo nevarené, konzervované mrazením, bez prídavku cukru; orechy

                                 i)

                                 CITRUSOVÉ PLODY

                     0,01 (1)

                     grapefruity

                     citróny

                     limety

                     mandarínky (vrátane klementíniek a iných hybridov)

                     pomaranče

                     pomelá

                     iné

                                 ii)

                                 ORECHY STROMOVÉ (vylúpané alebonevylúpané)

                     mandle

                     0,05

                     para orechy

                     kešu orechy

                     gaštany

                     kokosové orechy

                     lieskové orechy

                     makadamové orechy

                     pekanové orechy

                     píniové orechy

                     pistácie

                     vlašské orechy

                     iné

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 JADROVÉ OVOCIE

                     0,01 (1)

                     jablká

                     hrušky

                     dule

                     iné

                                 iv)

                                 KÔSTKOVÉ OVOCIE

                     0,01 (1)

                     marhule

                     čerešne

                     broskyne (vrátane nektaríniek a podobných hybridov)

                     slivky

                     iné

                                 v)

                                 BOBUĽOVÉ A DROBNÉ OVOCIE

                                 a)

                                 stolové a vínne hrozno

                     0,01 (1)

                     stolové hrozno

                     vínne hrozno

                                 b)

                                 jahody (okrem lesných)

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 krovité ovocné druhy (okrem lesných)

                     0,01 (1)

                     ostružiny

                     ostružinové maliny

                     ostružiny Loganove

                     maliny

                     iné

                                 d)

                                 iné drobné ovocie a bobuľoviny (iné ako divorastúce)

                     čučoriedky

                     brusnice

                     0,2

                     ríbezle (červené, čierne a biele)

                     egreše

                     iné

                     0,01 (1)

                                 e)

                                 lesné bobuľoviny a ovocie

                     0,01 (1)

                                 vi)

                                 RÔZNE OVOCIE

                     avokáda

                     banány

                     datle

                     figy

                     kivi

                     kumkváty

                     liči

                     mangá

                     olivy (stolové)

                     olivy (na výrobu oleja)

                     papáje

                     plody mučenky

                     ananásy

                     0,3

                     granátové jablká

                     iné

                     0,01 (1)

               2.   Zelenina, čerstvá alebo nevarená, mrazená alebo sušená

                                 i)

                                 KOREŇOVÁ A HĽUZOVÁ ZELENINA

                     cvikla

                     mrkva

                     maniok (kasava)

                     zeler

                     chren

                     topinambury

                     paštrnák

                     koreň petržlenu

                     reďkovka

                     0,1

                     kozia brada

                     sladké zemiaky

                     kvaka

                     okrúhlica

                     yamy

                     iné

                     0,01 (1)

                                 ii)

                                 CIBUĽOVÁ ZELENINA

                     cesnak

                     cibuľa

                     0,05

                     šalotka

                     cibuľa jarná

                     iné

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 PLODOVÁ ZELENINA

                                 a)

                                 ľuľkovité

                     rajčiaky

                     papriky

                     0,05

                     baklažány

                     ibištek jedlý

                     iné

                     0,01 (1)

                                 b)

                                 tekvicovité s jedlou šupou

                     0,01 (1)

                     uhorky

                     uhorky nakladačky

                     cukety

                     iné

                                 c)

                                 tekvicovité s nejedlou šupou

                     0,01 (1)

                     melóny cukrové

                     tekvice

                     melóny vodové

                     iné

                                 d)

                                 sladká kukurica

                     0,02

                                 iv)

                                 HLÚBOVÁ ZELENINA

                                 a)

                                 hlúbová zelenina tvoriaca ružice

                     0,01 (1)

                     brokolica

                     karfiol

                     iné

                                 b)

                                 hlúbová zelenina hlávková

                     ružičkový kel

                     hlávková kapusta

                     0,5

                     iné

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 hlúbová zelenina listová

                     čínska kapusta

                     0,05

                     kel kučeravý

                     iné

                     0,01 (1)

                                 d)

                                 kaleráb

                     0,2

                                 v)

                                 LISTOVÁ ZELENINA A ČERSTVÉ BYLINKY

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 šalát a podobné plodiny

                     žerucha

                     valeriánka poľná

                     šalát

                     endívia (širokolistá)

                     rukola

                     listy a stonky hlúbovej zeleniny

                     iné

                                 b)

                                 špenát a podobné plodiny

                     špenát

                     mangold

                     iné

                                 c)

                                 potočnica lekárska

                                 d)

                                 witloof (belgická čakanka)

                                 e)

                                 bylinky

                     trebuľka

                     cesnak pažítkový

                     petržlenová vňať

                     zelerová vňať

                     iné

                                 vi)

                                 STRUKOVINY (čerstvé)

                     0,01 (1)

                     fazuľa (so strukmi)

                     fazuľa (bez strukov)

                     hrach (so strukmi)

                     hrach (bez strukov)

                     iné

                                 vii)

                                 STONKOVÁ ZELENINA (čerstvá)

                     0,01 (1)

                     špargľa

                     artičoky bodliakové (kardy)

                     zeler stonkový

                     fenikel

                     artičoky pravé

                     pór

                     rebarbora

                     iné

                                 viii)

                                 HUBY

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 pestované huby

                                 b)

                                 divorastúce huby

                                 3.

                                 Strukoviny

                     0,01 (1)

                     fazuľa

                     šošovica

                     hrach

                     vlčí bôb

                     iné

                                 4.

                                 Olejnaté semená

                     0,02 (1)

                     ľanové semená

                     plody podzemnice olejnej

                     makové semená

                     sezamové semená

                     slnečnicové semená

                     semená repky

                     sójové bôby

                     horčicové semená

                     semená bavlny

                     semená konope

                     iné

                                 5.

                                 Zemiaky

                     0,01 (1)

                     skoré zemiaky

                     konzumné zemiaky

                                 6.

                                 Čaj (fermentované alebo inak upravené sušené lístky a steblá druhu Camellia sinensis)

                     0,02 (1)

                                 7.

                                 Chmeľ (sušený) vrátane peliet a nekoncentrovaného prášku

                     0,5

         (1)  Označuje dolnú hranicu analytického určenia.“