Dôležité právne oznámenie

|

31973L0046

Štvrtá Smernica Komisie z 5. decembra 1972, ktorou sa ustanovujú analytické metódy spoločenstva na úradnú kontrolu krmív

Úradný vestník L 083 , 30/03/1973 S. 0021 - 0034 Fínske špeciálne vydanie: Kapitola 3 Zväzok 5 S. 0115  Grécke špeciálne vydanie: Kapitola 03 Zväzok 9 S. 0114  Švédske špeciálne vydanie: Kapitola 3 Zväzok 5 S. 0115  Španielske špeciálne vydanie: Kapitola 03 Zväzok 6 S. 0230  Portugalské špeciálne vydanie Kapitola 03 Zväzok 6 S. 0230  CS.ES Kapitola 03 Zväzok 02 S. 12  - 25 ET.ES Kapitola 03 Zväzok 02 S. 12  - 25 HU.ES Kapitola 03 Zväzok 02 S. 12  - 25 LT.ES Kapitola 03 Zväzok 02 S. 12  - 25 LV.ES Kapitola 03 Zväzok 02 S. 12  - 25 MT.ES Kapitola 03 Zväzok 02 S. 12  - 25 PL.ES Kapitola 03 Zväzok 02 S. 12  - 25 SK.ES Kapitola 03 Zväzok 02 S. 12  - 25 SL.ES Kapitola 03 Zväzok 02 S. 12  - 25

		Štvrtá Smernica Komisiez 5. decembra 1972,ktorou sa ustanovujú analytické metódy spoločenstva na úradnú kontrolu krmív(73/46/EHS)KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho hospodárskeho spoločenstva,so zreteľom na smernicu Rady z 20. júla 1970 [1] o zavedení metód vzorkovania a analýz spoločenstva na úradnú kontrolu krmív, zmenenú a doplnenú smernicou č. 72/275/EHS z 20. júla 1972 [2], a najmä na jej článok 2;keďže predmetná smernica vyžaduje, aby sa úradné kontroly krmív vykonávali metódami vzorkovania a analytickými metódami spoločenstva na účely kontroly dodržiavania požiadaviek vyplývajúcich zo zákonov, iných právnych predpisov a administratívnych postupov týkajúcich sa kvality a zloženia krmív;keďže smernice č. 71/250/EHS z 15. júna 1971 [3], č. 71/393/EHS z 18. novembra 1971 [4] a č. 72/199/EHS z 27. apríla 1972 [5] už ustanovili určitý počet analytických metód spoločenstva; keďže vzhľadom na pokrok dosiahnutý odvtedy v oblasti tejto činnosti je rozumné prijať štvrtý súbor metód;keďže opatrenia uvedené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Riadiaceho výboru pre krmivá,PRIJALA TÚTO SMERNICU:Článok 1Členské štáty budú vyžadovať, aby sa analýzy na úradnú kontrolu krmív pokiaľ ide o obsah vlhkosti v živočíšnych a rastlinných tukoch a olejoch a obsah horčíka a vlákniny v krmivách vykonávali v súlade s metódami opísanými v prílohe I k tejto smernici.Všeobecné ustanovenia uvedené v časti 1 (Úvod) prílohy k Prvej smernici Komisie č. 71/250/EHS z 15. júna 1971 sa budú aplikovať aj na metódy opísané v prílohe I k tejto smernici.Článok 2Členské štáty budú vyžadovať, aby sa analýzy na úradnú kontrolu krmív, pokiaľ ide o obsah retinolu (vitamín A), tiamínu (aneurín, vitamín B1), kyseliny askorbovej a dehydroaskorbovej (vitamín C) v nich, vykonávali v súlade s metódami opísanými v prílohe II k tejto smernici.Všeobecné ustanovenia uvedené v časti 1 (Úvod) prílohy k Prvej smernici Komisie 71/250/EHS z 15. júna 1971, okrem časti zaoberajúcej sa prípravou vzorky na analýzu, sa budú aplikovať aj na metódy opísané v prílohe II k tejto smernici.Článok 3Členské štáty uvedú do účinnosti najneskôr do 1. januára 1974 zákony, iné právne predpisy a administratívne opatrenia nevyhnutné na dosiahnutie súladu s touto smernicou. Bezodkladne o tom budú informovať Komisiu.Článok 4Táto smernica je adresovaná členským štátom.V Bruseli 5. decembra 1972Za KomisiuS. L. Mansholtpredseda[1] Ú. v. ES L 170, 3.8.1970, s. 2.[2] Ú. v. ES L 171, 29.7.1972. s. 39.[3] Ú. v. ES L 155, 12.7.1971, s. 13.[4] Ú. v. ES L 279, 20.12.1971, s. 7.[5] Ú. v. ES L 123, 29.5.1972, s. 6.--------------------------------------------------PRÍLOHA I1. STANOVENIE VLHKOSTI V IVOČÍŠNYCH A RASTLINNÝCH TUKOCH A OLEJOCH1. Účel a oblasťTáto metóda umožňuje stanoviť obsah vody a prchavých látok v živočíšnych a rastlinných tukoch a olejoch.2. Podstata metódyVzorka sa vysuší na konštantnú hmotnosť pri teplote 103 °C. Úbytok hmotnosti sa stanoví vážením.3. Prístroje3.1. Miska s plochým dnom, z nehrdzavejúceho materiálu, o priemere 8 až 9 cm a výške približne 3 cm.3.2. Ortuťový teplomer so spevnenou guľôčkou a s vyrovnávacou rúrkou na hornom konci, s delenou stupnicou od približne 80 °C najmenej do 110 °C a o dĺžke približne 10 cm.3.3. Pieskový kúpeľ alebo elektrická vyhrievacia platňa.3.4. Exsikátor, obsahujúci účinné vysušovadlo.3.5. Analytické váhy.4. PostupNavážte s presnosťou na 1 mg približne 20 g zhomogenizovanej vzorky do suchej, odváženej misky (3.1.), v ktorej sa nachádza teplomer (3.2.). Zohrievajte na pieskovom kúpeli alebo elektrickej vyhrievacej platni (3.3.), za trvalého miešania teplomerom tak, aby teplota dosiahla hodnotu 90 °C za približne 7 minút.Znížte intenzitu ohrevu, pozorujúc frekvenciu s akou stúpajú bubliny z dna misky. Teplota nesmie presiahnuť hodnotu 105 °C. Pokračujte v miešaní, stierajúc dno misky, kým sa neprestanú tvoriť bubliny.S cieľom zabezpečiť úplné odstránenie vlhkosti, niekoľkokrát znovu zohrejte na teplotu 103 °C ± 2 °C, pričom medzi jednotlivými zohriatiami ochlaďte na 93 °C. Potom nechajte vychladnúť na laboratórnu teplotu v exsikátore (3.4.) a odvážte. Túto operáciu opakujte dovtedy, kým úbytok hmotnosti medzi dvomi následnými váženiami nebude menší ako 2 mg.Poznámka: Nárast hmotnostivzorky po opakovanom zohriatí znamená oxidáciu tuku, v takomto prípade vypočítajte výsledok z váženia vykonaného bezprostredne predtým, ako začala hmotnosť stúpať.5. Výpočet výsledkovObsah vlhkosti, ako percento vzorky, je daný nasledovným vzorcom:·100M0v ktorom:MO = hmotnosť skúšobnej vzorky v gramoch;M1 = hmotnosť misky v gramoch s obsahom pred zohrievaním;M2 = hmotnosť misky v gramoch s obsahom po zohriatí.Výsledky menšie ako 0,05 % sa musia vyjadriť ako "menej ako 0,05 %".OpakovateľnosťRozdiel vo vlhkosti medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných v tej istej vzorke nesmie presiahnuť 0,05 % absolútnych.2. STANOVENIE HORČÍKA— atómovou absorpčnou spektrofotometriou –1. Účel a oblasťTáto metóda umožňuje stanoviť množstvo horčíka v krmivách. Je obzvlášť vhodná na stanovovanie obsahu horčíka menšieho ako 5 %.2. Podstata metódyVzorka sa spopolní a rozpustí v zriedenej kyseline chlorovodíkovej. Ak neobsahuje žiadne organické látky, priamo sa rozpustí v zriedenej kyseline chlorovodíkovej. Roztok sa zriedi a obsah horčíka sa stanoví atómovou absorpčnou spektrofotometriou pri 285,2 nm, porovnaním so štandardnými roztokmi.3. Chemikálie3.1. Kyselina chlorovodíková, p. a. d: 1,16.3.2. Koncentrovaná kyselina chlorovodíková, p. a. d: 1,19.3.3. Horčíkový pás alebo drôt, alebo heptahydrát síranu horečnatého, vysušený pri laboratórnej teplote.3.4. Roztok soli stroncia (chlorid alebo dusičnan) s obsahom stroncia 2,5 % (w/v) (= 76,08 g SrCl2. 6H2O p. a. alebo 60,38 g Sr (NO3)2 p. a.).3.5. Štandardný roztok horčíka: navážte s presnosťou na 1 mg 1 g horčíka (3.3.), z ktorého bola vopred opatrne odstránená vrstva oxidu, alebo zodpovedajúce množstvo (10,143 g) heptahydrátu síranu horečnatého (3.3.). Vložte do 1000 ml odmernej banky, pridajte 80 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.1.), nechajte rozpustiť a doplňte na 1000 ml vodou. 1 ml tohto roztoku obsahuje 1,000 mg horčíka.4. Prístroje4.1. Platinové, kremičitanové alebo porcelánové spaľovacie misky.4.2. Termostatom regulovaná elektrická muflová pec.4.3. Atómový absorpčný spektrofotometer.5. Postup5.1. Príprava roztoku vzorky5.1.1. Krmivá minerálneho pôvoduNavážte s presnosťou na 1 mg 5 g vzorky do 500 ml odmernej banky obsahujúcej 250 až 300 ml vody. Pridajte 40 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.1.), priveďte do varu a nechajte kvapalinu mierne vrieť 30 minút. Nechajte vychladnúť, doplňte na požadovaný objem vodou, premiešajte a prefiltrujte do suchej kadičky cez suchý skladaný filter. Prvých 30 ml filtrátu odstráňte. Ak je vo vzorke oxid kremičitý, do 5 g vzorky pridajte dostatočné množstvo (15-30 ml) kyseliny chlorovodíkovej (3.2.), odparte do sucha vo vodnom kúpeli a preneste na jednu hodinu do sušiarne nastavenej na teplotu 105 °C. Ďalej pokračujte od tretej vety bodu 5.1.2.5.1.2. Krmivá zložené prevažne z minerálnych látokNavážte s presnosťou na 1 mg 5 g vzorky do misky a spopolňujte pri teplote 550 °C v muflovej peci kým nezískate popol bez uhlíkatých častíc a nechajte vychladnúť. Aby sa odstránil oxid kremičitý, pridajte do popola dostatočné množstvo (15-30 ml) kyseliny chlorovodíkovej (3.2.), odparte do sucha vo vodnom kúpeli a preneste na jednu hodinu do sušiarne nastavenej na teplotu 105 °C. Do zvyšku pridajte 10 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.1.) a pomocou teplej vody preneste do 500 ml odmernej banky. Nechajte vychladnúť a na požadovaný objem doplňte vodou. Premiešajte a prefiltrujte do suchej kadičky cez suchý skladaný filter. Prvých 30 ml filtrátu odstráňte.5.1.3. Krmivá zložené prevažne z organických látokNavážte s presnosťou na 1 mg 5 g vzorky do misky a spopolňujte pri teplote 550 °C v muflovej peci, kým nezískate popol bez uhlíkatých častíc. Do popola pridajte 5 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.2.), odparte do sucha vo vodnom kúpeli a potom sušte jednu hodinu v sušiarni pri teplote 105 °C, čím sa oxid kremičitý stane nerozpustným. Do popola pridajte 5 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.1.), pomocou teplej vody preneste do 250 ml odmernej banky, priveďte do varu, nechajte vychladnúť a na požadovaný objem doplňte vodou. Premiešajte a prefiltrujte do suchej kadičky cez suchý skladaný filter. Prvých 30 ml filtrátu odstráňte.5.2. Meranie atómovou absorpciouZriedením štandardného roztoku (3.5.) vodou, pripravte najmenej 5 porovnávacích roztokov o stúpajúcich koncentráciách, zodpovedajúcich optimálnemu rozsahu merania spektrofotometra. Do každého roztoku pridajte 10 ml roztoku soli stroncia (3.4.) a doplňte na požadovaný objem 100 ml vodou. Zrieďte vodou alikvotnú časť filtrátu získaného podľa bodu 5.1.1., 5.1.2. alebo 5.1.3. tak, aby ste dosiahli koncentráciu horčíka v rozmedzí koncentrácií porovnávacích roztokov. Koncentrácia kyseliny chlorovodíkovej v tomto roztoku nesmie presiahnuť hodnotu 0,4 N. Pridajte 10 ml roztoku soli stroncia (3.4.) a na objem 100 ml doplňte vodou. Zmerajte absorpciu roztoku vzorky a absorpciu porovnávacích roztokov pri 285,2 nm.6. Výpočet výsledkovVypočítajte množstvo horčíka vo vzorke porovnaním s porovnávacími roztokmi. Výsledok vyjadrite ako percento vzorky.OpakovateľnosťRozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných v tej istej vzorke nesmie presiahnuť 5 % relatívnych.3. STANOVENIE VLÁKNINY1. Účel a oblasťTáto metóda umožňuje stanoviť v krmivách množstvo organických látok neobsahujúcich tuky, ktoré sú nerozpustné v kyseline a v alkalických roztokoch a ktoré sa obvykle označujú ako vláknina.2. Podstata metódyVzorka podľa potreby odtučnená sa postupne vystaví účinku vriacich roztokov kyseliny sírovej a hydroxidu draselného o presne určených koncentráciách. Zvyšok sa oddelí filtráciou v prítomnosti azbestu, premyje, vysuší, odváži a spopolní pri teplote 900 °C. Úbytok hmotnosti vyplývajúci zo spopolnenia zodpovedá vláknine prítomnej v skúšobnej vzorke.3. Chemikálie3.1. 0,26 N kyselina sírová.3.2. Upravený azbest: pridajte k azbestu podľa používaného typu Goochovho téglika približne 5-násobné množstvo zriedenej kyseliny chlorovodíkovej vzhľadom na hmotnosť azbestu (1 objem kyseliny chlorovodíkovej, d: 1,19 + 3 objemy vody). Zmes nechajte variť približne 45 minút, nechajte ju vychladnúť a prefiltrujte cez Buchnerov lievik. Najprv premývajte zvyšok vodou do úplného vymytia kyseliny chlorovodíkovej, a následne acetónom (3.6.). Azbest vysušte v sušiarni, a potom spopolňujte 2 hodiny pri teplote 900 °C. Nechajte vychladnúť a uchovávajte v uzatvorenej fľaši. Takto upravený azbest sa môže použiť niekoľkokrát. Podmienky týkajúce sa slepého pokusu sú uvedené v bode 5.3.3. Protipeniaca emulzia (napr. silikónový olej).3.4. 0,23 N roztok hydroxidu draselného.3.5. 0,5 N kyselina chlorovodíková.3.6. Acetón.3.7. Dietyléter.4. Prístroje4.1. Kadičky o objeme najmenej 600 ml, s ryskami pri objeme 200 ml.4.2. Porcelánové kruhové platne o priemere približne 80 mm a hrúbke približne 4 mm, s 32 otvormi, o priemere približne 4 mm.4.3. Vákuové banky s gumovou zátkou o objeme približne 2 litre, s ryskami pri objeme 800 ml, so sklenými lievikmi o priemere 120 mm.4.4. Filtračné platne o priemere približne 40 mm a hrúbke približne 4 mm so skosenými hranami tak, aby zapadali do kužeľa lievika (4.3.), približne so 16 otvormi o priemere približne 4 mm, a zakryté drôtenou sieťkou s veľkosťou otvorov asi 1 mm. Platničky a drôtená sieťka musia byť odolné voči kyseline a alkáliám.4.5. Platinové alebo kremenné misky na spopolňovanie.4.6. Termostatom regulovaná elektrická muflová pec.4.7. Exsikátor4.8. Azbestový filter: 2,0 g azbestu (3.2.) vložte do 100 ml vody.Prefiltrujte pod vákuom cez filtračnú platňu zakrytú drôtenou sieťkou (4.4.) a umiestnenú v lieviku vákuovej fľaše (4.3.) Filtrát zachyťte a prefiltrujte ešte raz cez ten istý filter. Filter odstráňte.5. PostupNavážte, s presnosťou na 1 mg, 3 g vzorky a 2 g upraveného azbestu (3.2.) do kadičky (4.1.), pridajte 200 ml kyseliny sírovej (3.1.) a niekoľko kvapiek protipeniacej emulzie (3.3). Uveďte rýchlo do varu a nechajte vrieť presne 30 minút. Na zachovanie konštantného objemu prikryte kadičku chladiacim zariadením, napr. 500 ml bankou s guľatým dnom, v ktorej cirkuluje studená voda. Ukončite var pridaním približne 50 ml studenej vody a ihneď prefiltrujte pod vákuom cez azbestový filter vopred upravený spôsobom uvedeným v bode 4.8.Zvyšok premyte 5 dávkami približne 100 ml veľmi horúcej vody tak, aby ste získali konečný objem filtrátu 800 ml. Zvyšok preneste kvantitatívne do kadičky (4.1.), s porcelánovou platňou (4.2.) kvôli regulácii varu. Pridajte 200 ml roztoku hydroxidu draselného (3.4.). Uveďte rýchlo do varu a nechajte vrieť presne 30 minút. Pridajte približne 50 ml studenej vody a ihneď prefiltrujte pod vákuom cez nový azbestový filter vopred upravený spôsobom uvedeným v bode 4.8. Zvyšok premývajte veľmi horúcou vodou až kým premývacia voda nebude neutrálna (skúška na lakmusový papierik), potom 3-krát acetónom (3.6.) (približne 100 ml acetónu celkove).Zvyšok preneste kvantitatívne do spaľovacej misky (4.5.), v prípade potreby rozdrvte a vysušte na konštantnú hmotnosť v sušiarni pri teplote 130 °C.Nechajte vychladnúť v exsikátore (4.7.) a rýchlo odvážte.Misku vložte do muflovej pece (4.6.) a nechajte spopolňovať 30 minút pri teplote 900 °C. Nechajte vychladnúť v exsikátore (4.7.) a rýchlo odvážte.Vykonajte slepý pokus rovnakým postupom s upraveným azbestom (3.2.), ale bez vzorky. Úbytok na hmotnosti vyplývajúci zo spopolňovania 6 g azbestu nesmie presiahnuť 10 mg.6. Výpočet výsledkovObsah vlákniny, ako percento vzorky, je daný vzorcom:M . 1003v ktorom:a = úbytok hmotnosti po spopolnení počas stanovenia;b = úbytok hmotnosti po spopolnení počas slepého pokusu.OpakovateľnosťRozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných v tej istej vzorke nesmie presiahnuť:0,3, v absolútnej hodnote, pre obsahy vlákniny menšie ako 10 %;3 % relatívnych pre obsahy vlákniny rovné alebo väčšie ako 10 %.7. Poznámky7.1. Krmivá obsahujúce viac ako 10 % olejov a tukov sa musia pred analýzou odtučniť dietyléterom (3.7.). Skúšobnú vzorku (3 g navážené s presnosťou na 1 mg) vložte na azbestový filter (4.8.). Prelejte 3-krát približne 50 ml dietyléteru (3.7.) a zakaždým opatrne prefiltrujte pod vákuom. Odtučnenú skúšobnú vzorku a azbest preneste kvantitatívne do kadičky (4.1.) a pokračujte v analýze spôsobom uvedeným v bode 5.7.2. Krmivá obsahujúce oleje a tuky, ktoré sa nedajú vyextrahovať priamo, sa musia odtučniť tak, ako je uvedené v bode 7.1. a odtučniť znova po vymytí kyseliny zo zvyšku.Kyselinu vymyte zo zvyšku 3-krát acetónom (3.6.) (celkove 100 ml) a potom 3-krát 50 ml dietyléteru (3.7.). Potom preneste zvyšok kvantitatívne do kadičky (4.1.) a pokračujte v analýze spôsobom uvedeným v druhom odseku bodu 5 (var s roztokom hydroxidu draselného).7.3. Ak sú krmivá bohaté na vápnik (viac ako 2 % vápnika), skúšobnú vzorku (3 g navážené s presnosťou na 1 mg) vložte do kadičky (4.1.) so 100 ml 0,5 N kyseliny chlorovodíkovej (3.5.) a nechajte stáť pri nízkej teplote po dobu 5 minút. Ihneď prefiltrujte a premyte studenou vodou. Ako filtračnú pomôcku použite 2,0 g azbestu určeného na varenie v kyseline sírovej. Ak je filtrácia obtiažna, zrieďte suspenziu acetónom (3.6.). Ďalej postupujte spôsobom uvedeným v bode 5.--------------------------------------------------PRÍLOHA II1. STANOVENIE RETINOLU (VITAMÍN A)1. Účel a oblasťTáto metóda umožňuje stanoviť množstvo retinolu (vitamín A) v krmivách, koncentrátoch a v premixoch. Dolná medza stanoviteľnosti je 10000 m. j./kg vo vysokopigmentovaných krmivách a 4000 m. j./kg v ostatných [1]. Produkty sú rozdelené do dvoch skupín, podľa predpokladaného obsahu retinolu v nich:Skupina A: obsahy menšie ako 200000 m. j./kg;Skupina B: obsahy rovné alebo väčšie ako 200000 m. j./kg.2. Podstata metódyVzorka sa zhydrolyzuje za horúca roztokom hydroxidu draselného v etanole v prítomnosti antioxidantu alebo v atmosfére dusíka. Zmes sa vyextrahuje 1,2-dichlóretánom. Extrakt sa odparí dosucha a rozpustí v petroléteri. Roztok sa podrobí chromatografii na kolóne s oxidom hlinitým (v produktoch skupiny Bsachromatografia vyžaduje iba v určitých prípadoch). V produktoch skupiny A sa retinol stanoví spektrofotometricky pri 610 nm po vytvorení farebného komplexu podľa Carr Pricovej reakcie; v produktoch skupiny B spektrofotometricky v ultrafialovom svetle pri 325 nm.3. Chemikáliea) používané na analyzovanie produktov skupiny A a B3.1. 96 % (v/v) etanol,3.2. 10 % (w/v) roztok askorbátu sodného, p. a., alebo3.3. Prečistený dusík.3.4. 50 % (w/v) roztok hydroxidu draselného p. a.3.5. 1 N roztok hydroxidu draselného p. a.3.6. 0,5 N roztok hydroxidu draselného p. a.3.7. 1,2-dichlóretán p. a.3.8. Petroléter, bod varu: 30-50 °C. V prípade potreby vyčistite nasledovne: zmiešajte s 1000 ml petroléteru s toľkými 20 ml dávkami koncentrovanej kyseliny sírovej, kým kyselina nezostane bezfarebná. Kyselinu odstráňte a petroléter premyte 500 ml vody, dvakrát 250 ml 10 % (w/v) roztoku hydroxidu sodného a trikrát 500 ml vody. Vodnú vrstvu odstráňte, petroléter vysušte 1 hodinu nad aktívnym uhlím a bezvodým síranom sodným, prefiltrujte a predestilujte.3.9. Oxid hlinitý, štandardizovaný podľa Brockmana: spopolňujte 8 hodín pri teplote 750 °C, ochlaďte v exsikátore a uchovávajte v fľaši z hnedého skla so zábrusovou zátkou. Pred použitím na chromatografiu navlhčite nasledovným spôsobom: vložte do fľaše z hnedého skla 10 g oxidu hlinitého a 0,7 ml vody; uzatvorte zátkou a za stáleho trepania znovu zahrievajte vo vriacom vodnom kúpeli 5 minút. Nechajte vychladnúť. Overte aktivitu takto pripraveného hliníka tak, že podrobíte známe množstvo retinolu (3.17.) (približne 500 m. j.) postupu opísanému v bodoch 5.3. a 5.4. a skontrolujte návratnosť.3.10. Zásaditý oxid hlinitý, stupeň aktivity 1 (Woelm; Merck alebo ekvivalentný).3.11. Čistý dietyléter. Peroxidy a zvyšok vody odstráňte chromatograficky na kolóne so zásaditým oxidom hlinitým (3.10.). (25 g oxidu hlinitého na 250 ml dietyléteru.)3.12. Roztoky petroléteru (3.8.) v 4, 8, 12, 16 a 20 % dietyléteru (3.11.) (v/v).3.13. 0,5 molárny roztok sulfidu sodného v 70 % (v/v) glyceríne pripravený zo sulfidu sodného p. a.b) používané výlučne na analyzovanie produktov skupiny A3.14. Kryštalizovateľný benzén o p. a.3.16. Chloroform p. a. Odstráňte etanol, fosgén a zvyšky vody chromatograficky na kolóne so zásaditým oxidom hlinitým (3.10.) (50 g oxidu hlinitého na 200 ml chloroformu; doporučuje sa prvých 50 ml eluátu podrobiť chromatografii ešte raz). Carr-Priceovo činidlo: miešajte približne 25 g chloridu antimonitého p. a. (uchovávaného v exsikátore) so 100 ml chloroformu (3.15.), až do nasýtenia roztoku. Mierny nadbytok chloridu antimonitého nespôsobuje žiadne problémy. Pridajte 2 ml o anhydridu kyseliny octovej p. a. Uchovávajte v chladničke vo fľaši z hnedého skla so zábrusovou zátkou. Roztok vydrží niekoľko týždňov.3.17. Retinol — štandardizovaný spektrofotometricky.c) používané výlučne na analyzovanie produktov skupiny B3.18. Izopropanol pre chromatografiu.4. Aparatúra4.1. Vodný kúpeľ.4.2. Vákuová odparka s bankami s guľatým dnom o rôznych objemoch.4.3. Sklené chromatografické kolóny (dĺžka: 300 mm, vnútorný priemer: približne 13 mm).4.4. Spektrofotometer s 10 mm článkami. Merania v UV svetle si vyžadujú články z oxidu kremičitého.4.5. UV žiarivky vhodné pre 365 nm.5. PostupDôležité upozornenie:Všetky operácie sa musia vykonávať mimo dosahu priameho svetla, v prípade potreby v zariadení z hnedého skla.5.1. Skúšobná vzorkaZ jemne delenej vzorky odoberte skúšobnú vzorku proporcionálne k predpokladanému obsahu retinolu nasledovným spôsobom:0,1 — 1,0 g v prípade koncentrátov (obsah vyšší ako 20000 IU/g).3,0- 5,0 g v prípade predzmesí (obsah medzi 400 a 20000 IU/g).10-20 g pre v prípade anorganických zmesí;30 g v prípade produktov skupiny A.Skúšobnú vzorku ihneď vložte do 500 ml banky so zábrusovým uzáverom.5.2. Hydrolýza a extrakcia [2]Pridávajte postupne do skúšobnej vzorky 40 ml etanolu (3.1.), 2 ml roztoku askorbanu sodného (3.2.) [3], 10 ml roztoku hydroxidu draselného (3.4.) a 2 ml roztoku sulfidu sodného (3.13.).Zahrievajte 30 minút pri teplote 70-80oC s použitím spätného chladiča, a potom nechajte vychladnúť pod prúdom vody. Pridajte 50 ml etanolu (3.1.) a 100 ml 1,2-dichlóretánu (3.7.) (odoberte pipetou). Intenzívne trepte, a potom dekantujte kalovú kvapalinu do dekantačnej nádoby. Pridajte do nádoby 150 ml roztoku hydroxidu draselného (3.5.), trepte po dobu 30 sekúnd a nechajte stáť až do oddelenia vrstiev. Vrstvu dichlóretánu (spodná vrstva) zachyťte do usadzovacej nádoby, pridajte 40 ml roztoku hydroxidu draselného (3.6.), trepte 10 sekúnd a nechajte stáť, až kým sa vrstvy neoddelia. Dichlóretánovú vrstvu zachyťte do usadzovacej nádoby a premývajte 6–8-krát 40 ml dávkami vody až kým nebude bez obsahu alkálií (skúška na fenolftaleín). Zachyťte dichlóretánovú vrstvu a odstráňte posledné stopy vody pomocou pásikov filtračného papiera..Alikvotnú časť roztoku odparte dosucha vo vákuu a vo vodnom kúpeli pri teplote 40o C. Zvyšok rýchlo upravte 5 ml ľahkého benzínu (3.8.).V prípade produktov skupiny A, chromatografujte tak, ako je uvedené v bode 5.3.1.V prípade produktov skupiny B, preneste roztok do 50 ml odmernej banky, doplňte na požadovaný objem ľahkým benzínom (3.8.) premiešajte a zmerajte optickú hustotu spôsobom uvedeným bode 5.4.2.).5.3. Chromatografia5.3.1. Produkty skupiny ANaplňte chromatografickú kolónu (4.3.) do výšky 200 mm 10 g oxidu hlinitého (3.9.) predtým suspendovaného v ľahkom benzíne (3.8.). Roztok získaný podľa bodu 5.2. vložte do kolóny a ihneď pridajte 20 ml ľahkého benzínu (3.8.). Eluujte následne 10 ml dávkami roztokov ľahkého benzínu s koncentráciou dietyléteru (3.12.) 4, 8, 12, 16 a 20 % pod tlakom alebo parciálnym vákuom, pričom prietok bude činiť 2 až 3 kvapky za sekundu.Ako prvý sa eluuje karotén [4] Retinol sa spravidla eluuje roztokom ľahkého benzínu s koncentráciou dietyléteru 20 % (3.12.). Eluovanie sa sleduje pod UV svetlom (krátkodobé ožiarenie kolóny ortuťovou výbojkou). Fluoreskujúca zóna retinolu je jasne oddelená od žltých zón xantofylu, ktoré nasledujú za ňou. Frakciu eluátu obsahujúcu retinol zachyťte do Erlenmeyerovej banky.5.3.2. Produkty skupiny BChromatografia sa musí vykonať iba vtedy, keď výsledky merania optickej hustoty získané podľa bodu 5.4.2. nebudú v súlade s požiadavkami uvedenými v bode 5.4.2.Ak sa chromatografia ukáže byť nevyhnutnou, tak vložte do chromatografickej kolóny alikvotnú časť roztoku v ľahkom benzéne získanú podľa bodu 5.2., obsahujúcu približne 500 IU retinolu a chromatografujte spôsobom uvedeným v bode 5.3.1.5.4. Meranie optickej hustoty5.4.1. Produkty skupiny AOdparte do sucha pod vákuom eluát obsahujúci retinol, získaný podľa bodu 5.3.1. Do zvyšku pridajte 2 ml benzénu. (3.14.) Odoberte 0,3 tohto roztoku, pridajte 3 ml Carr-Priceovho činidla (3.13.). Vznikne modré sfarbenie. Zmerajte absorbanciu spektrofotometrom pri 610 nm presne 30 sekúnd po začiatku reakcie. Stanovte obsah retinolu porovnaním s kalibračnou krivkou získanou z benzénových roztokov so stúpajúcimi koncentráciami štandardu retinolu, pripravených s Carr-Priceovým činidlom (2 až 16 m. j. štandardu retinolu (3.17.) na 0,3 ml benzénu (3.14.) + 3 ml Carr-Priceovho činidla (3.16.)). Kalibračná krivka sa musí pravidelne a často kontrolovať pomocou štandardu a čerstvo pripraveného roztoku Carr- Priceovho činidla.5.4.2 Produkty skupiny BOdoberte alikvotnú časť petroléterového roztoku získaného podľa bodu 5.2., obsahujúcu približne 200 m. j. retinolu. Odparte do sucha pod vákuom a zvyšok rozpustite v 25 ml izopropanolu (3.18.). Zmerajte absorbanciu v spektrofotometri pri 325, 310 a 334 nm. Absorpčné maximum sa nachádza pri 325 nm. Obsah retinolu v roztoku sa vypočíta nasledovným spôsobom:E 325. 18,30 = m. j. retinolu/ml.Avšak pomer absorbanciíE310: E325a E334: E325musí byť 6:7 = 0,857.Pokiaľ sa jeden z týchto pomerov bude značne líšiť od hodnoty (< 0,830 alebo >0,880), meraniu absorbancií hustôt musí prechádzať chromatografia v súlade s metódou uvedenou v 5.3.2. Ak meranie absorbancií vykonané po chromatografii ukáže, že vyššie uvedené pomery sa ešte stále značne líšia od hodnoty 0,857 (< 0,830 alebo > 0,880), stanovenie sa musí vykonať v súlade s metódou uvedenou pre produkty skupiny A.6. Výpočet výsledkovVypočítajte obsah retinolu vo vzorke berúc do úvahy hmotnosť skúšobnej vzorky a zriedenia vykonané počas analýzy. Výsledky vyjadrite v m. j. retinolu na kg krmiva alebo na kg koncentrátu alebo premixu.OpakovateľnosťRozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných v tej istej vzorke nesmie presiahnuť:- 20 % relatívnych pre obsahy retinolu menšie ako 75000 m. j./kg;- 15000 m. j. pre obsahy medzi 75000 a 150000 m. j./kg;- 10 % relatívnych pre obsahy medzi 150000 m. j./kg; a 250000 m. j./kg;- 25000 m. j. pre obsahy medzi 250000 a 500000 m. j./kg;- 5 % relatívnych pre obsahy viac ako 500000 m. j./kg.2. STANOVENIE TIAMÍNU (VITAMÍN B1, ANEURÍN)1. Účel a oblasťTáto metóda umožňuje stanoviť množstvo tiamínu (aneurín, vitamín B1) v krmivách, koncentrátoch a v premixoch. Dolná medza stanoviteľnosti je 5 ppm.2. Podstata metódyRoztok sa vystaví za horúca účinku zriedenej kyseliny sírovej a následne sa enzymaticky zhydrolyzuje. Získaný roztok sa podrobí alkalickej oxidácii. Vzniknutý tiochróm sa vyextrahuje izobutanolom a stanoví sa fluorimetricky.3. Chemikálie3.1. Štandardný roztok tiamínu 100 μg/ml: rozpustite 112,3 mg tiamínhydrochloridu, vopred vysušeného pod vákuom na konštantnú hmotnosť, v 1000 ml 0,2 N kyseliny sírovej (3.2.). Pri skladovaní na chladnom a tmavom mieste tento roztok vydrží jeden mesiac.3.2. 0,2 N kyselina sírová.3.3. Čistý hydrogénsiričitan sodný.3.4. 20 % (w/v) roztok ferikyanidu draselného p. a.3.5. 25 % (w/v) roztok hydroxidu draselného p. a.3.6. Oxidačná zmes: zmiešajte 2 ml roztoku ferikyanidu draselného (3.4.) so 48 ml roztoku hydroxidu draselného (3.5.). Táto zmes nevydrží dlhšie ako 4 hodiny.3.7. Izobután p. a.3.8. 2,5 1 N roztok octanu sodného.3.9. Multienzymatický prípravok obsahujúci proteázu, fosfatázu a amylázu (napr. Clarase).3.10. 96 % (v/v) etanol.4. Prístroje4.1. Vodný kúpeľ.4.2. Odstredivka (3500 ot/min.) s 30 — 50 ml kyvetami so zábrusovými zátkami.4.3. Fluorimeter.5. Postup5.1. Enzymatická hydrolýzaVložte do dvoch 250 ml odmerných baniek, A a B rovnaké množstvá jemne pomletej vzorky obsahujúce približne 100 μg tiamínu a 125 ml kyseliny sírovej (3.2.). Do banky A pridajte 1,0 ml roztoku štandardu (3.1.) (vnútorný štandard).Bankami intenzívne pretrepte, vložte do vriaceho vodného kúpeľa a za občasného pretrepávania ich tam nechajte 15 minút. Nechajte vychladnúť na teplotu približne 45oC. Do každej banky pridajte 20 ml roztoku octanu sodného (3.8.) a 0,5 g multienzymatického prípravku (3.9.), potom nechajte stáť 20 minút pri laboratórnej teplote. Pridajte 20 ml roztoku octanu sodného (3.8.), doplňte na požadovaný objem vodou, premiešajte a prefiltrujte. Prvých 15 ml odstráňte a zachyťte filtráty A a B. Pripravte nasledovné roztoky:5.1.1. Porovnávací roztok TVložte do kyvety odstredivky (4.2.) 5 ml filtrátu A a približne 10 mg hydrogénsiričitanu sodného (3.3.). Kyvetu ponorte na 15 minút do vriaceho vodného kúpeľa, a potom ju nechajte vychladnúť na laboratórnu teplotu.5.1.2. Roztoky A (vnútorný štandard) a B (vzorka)Do kyvety odstredivky (4.2.) vložte 5 ml filtrátu A a do ďalšej kyvety (4.2.) 5 ml filtrátu B.5.2. OxidáciaPridajte do roztokov T, A a B 5 ml oxidačnej zmesi (3.6.) a o minútu neskôr 10 ml izobutanolu (3.7.). Kyvety zazátkujte a intenzívne pretrepávajte päť sekúnd. Nechajte stáť jednu minútu a odstreďte tak, aby sa vrstvy oddelili. Z každej kyvety preneste 5 ml supernatantu z izobutanolovej vrstvy do každej 25 ml odmernej banky, doplňte na požadovaný objem etanolom (3.10.) a premiešajte (= extrakty T, A a B).5.3. Meranie fluorescencieMerania vykonajte pri vlnovej dĺžke pri ktorej fluorimeter dáva optimálnu odozvu na fluorescenciu tiochrómu. Ožiarte pri vlnovej dĺžke približne 365 nm.Prístroj nastavte na nulu extraktom T. Zmerajte intenzitu fluorescencie extraktov A a B.6. Výpočet výsledkovObsah tiamínu v mg/kg vo vzorke je daný vzorcom:cv ktorom:a = intenzita fluorescencie extraktu A (vnútorný štandard);b = intenzita fluorescencie extraktu B (vzorka);c = hmotnosť skúšobnej vzorky v g;d = množstvo tiamínu v μg, pridaného do skúšobnej vzorky (vnútorný štandard).OpakovateľnosťRozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných v tej istej vzorke nesmie presiahnuť:10 % relatívnych pre obsahy menšie ako 500 mg/kg, a5 % relatívnych pre obsahy rovné alebo väčšie ako 500 mg/kg.3. STANOVENIE KYSELINY ASKORBOVEJ A KYSELINY DEHYDROASKORBOVEJ(VITAMÍN C)1. Účel a oblasťTáto metóda umožňuje stanoviť celkové množstvo kyseliny askorbovej a kyseliny dehydroaskorbovej (vitamín C) v krmivách, koncentrátoch a v premixoch. Dolná medza stanoviteľnosti je 5 ppm. Produkty sú rozdelené do dvoch skupín podľa predpokladaného obsahu vitamínu C v nich:Skupina A: obsahy menšie ako 10 g/kg;Skupina B: obsahy rovné alebo väčšie ako 10 g/kg.2. Podstata metódyVzorka sa vystaví účinku roztoku zriedenej kyseliny metafosforečnej a vyextrahuje sa chloroformom. Vodná fáza sa vystaví účinku roztoku 2,6-dichlórfenol-indofenolu, čím sa kyselina askorbová prevedie na kyselinu dehydroaskorbovú a potom roztoku 2,4-dinitrofenylhydrazínu. Vzniknutý hydrazón sa vyextrahuje zmesou etylacetátu, ľadovej kyseliny octovej a acetónu. Roztok sa podrobí chromotografii na kolóne so silikagélom, eluát sa odparí do sucha a zvyšok sa rozpustí v zriedenej kyseline sírovej. Absorbancia roztoku sa zmeria spektrofotometrom pri 509 nm.V prípade produktov skupiny A sa eluát získaný chromatografiou na kolóne ďalej podrobí chromatografii na tenkej vrstve s cieľom izolovať hydrazón.3. Chemikálie3.1. štandardný roztok 0,05 % kyseliny L-askorbovej: rozpustite 50 mg kyseliny L-askorbovej p. a. v približne 20 ml roztoku kyseliny metafosforečnej (3.2.) a doplňte na 100 ml vodou. Pripravujte tesne pred použitím.3.2. 10 % roztok (w/v) kyseliny metafosforečnej: po jej rozotretí v trecej miske rozpustite vo vode 200 g kyseliny metafosforečnej p.a. a doplňte na 2000 ml vodou. Uchovávajte pri teplote 4 °C. Roztok je stály jeden týždeň.3.3. Chloroform p. a.3.4. Roztok 0,5 % (w/v) 2,6-dichlórofenol-indofenol p. a. Pripravte bezprostredne pred použitím.3.5. Filtračná pomôcka (S. a S. č. 121 alebo ekvivalentná).3.6. Kyslý roztok (w/v) 2,4-dinitrofenylhydrazínu 2 %: rozpustite 2 g 2,4-dinitrofenylhydrazínu v 100 ml zriedenej kyseliny sírovej (25 ml kyseliny sírovej p. a., d: 1,84, zriedenej doplnením na 100 ml vodou). Skladovaný pri nízkej teplote vydrží tento roztok jeden týždeň.3.7. Dusík alebo3.8. Oxid uhličitý.3.9. Zmes etylacetátu p. a./ľadovej kyseliny octovej/acetónu p. a.: 96/2/2 v objemových dieloch.3.10. Zmes dichlórmetánu p. a./ľadovej kyseliny octovej: 97/3 v objemových dieloch.3.11. Silikagél, veľkosť častíc: 0,05 až 0,2 mm.3.12. Silikagél H podľa Stahla, na chromatografiu na tenkej vrstve.3.13. Zrieďte kyselinu sírovú: vložte 105 ml vody do 200 ml odmernej banky, doplňte na požadovaný objem kyselinou sírovou p. a., d:1,84.3.14. Elučné činidlo na chromatografiu na tenkej vrstve: zmiešajte 75 ml dietyléteru p. a., 25 ml etylacetátu p. a. a 4,0 ml 96 % (w/v) kyseliny octovej p. a. Činidlo vymeňte po 2 až 3 chromatografiách.4. Prístroje4.1. Vodný kúpeľ s termostatom nastaveným na 20 °C.4.2. Odstredivka (3500 ot/min.) so 40 — 50 ml kyvetami so zábrusovými zátkami.4.3. Rotačná vákuová odparka s 250 ml bankami.4.4. Sklené chromatografické kolóny (dĺžka: 100 mm, vnútorný priemer: 20 mm), s fritou (napr. Allihnove trubice).4.5. Spektrometer alebo kolorimeter s filtrami, s 10 mm kyvetami.4.6. Zariadenie na chromatografiu na tenkej vrstve so silikagélovými platňami (3.12.) s vrstvou 0,5 až 0,6 mm. (Vhodné sú hotové platne). Platne sušte 2,5 až 3 hodiny v sušiarni pri teplote 120 až 130 °C. Nechajte vychladnúť, a potom uchovávajte najmenej 24 hodín pred použitím v exsikátore.4.7. Sušiareň nastavená na 120 až 130 °C.5. Postup5.1. ExtrakciaVložte do dvoch 250 ml odmerných baniek (so zábrusovými zátkami), A a B rovnaké množstvá jemne pomletej vzorky obsahujúce približne 200 μg vitamínu C. Do banky A pridajte 0,4 ml štandardného roztoku (3.1.) a jemne premiešajte (vnútorný štandard).Pridajte do každej banky 30 ml chloroformu (3.3.) a 25 ml roztoku kyseliny metafosforečnej (3.2.) pri teplote 4 °C. Krátko pretrepte a potom nechajte stáť 10 až 15 minút. Pridajte 25 ml vody, banky zazátkujte, intenzívne pretrepávajte 10 sekúnd a nechajte stáť 10 až 15 minút vo vodnom kúpeli (4.1.). Odstredením oddeľte vodnú vrstvu od chloroformovej vrstvy. Súčasne vykonajte postup opísaný nižšie vo vodných extraktoch (A) (vnútorný štandard) a B.5.2. Oxidáciaml supernatantu vodného roztoku (mierne zakaleného) získaného v bode 5.1. napipetujte do reakčnej skúmavky so zábrusovou zátkou, pridajte 0,5 až 1 ml roztoku 2,6-dichlófenol-indofenolu (3.4.) a premiešajte. Vznikne červené sfarbenie, ktoré musí pretrvať aspoň 15 minút. Potom pridajte približne 300 mg filtračnej pomôcky (3.5.), pretrepte a prefiltrujte cez suchý skladaný filter. Filtrát nemusí byť nevyhnutne číry.5.3. Reakcia s 2,4-dinitrofenylhydrazínom a extrakcia hydrazónu.10 ml filtrátu získaného postupom uvedeným v bode 5.2. napipetujte do centrifugačnej kyvety (4.2.) pridajte 2 ml roztoku 2,4-dinitrofenylhydrazínu (3.6.) a premiešajte. Do kyvety rýchlo priveďte prúd dusíka (3.7.) alebo oxidu uhličitého (3.8.), kyvetu zazátkujte a ponorte ju na približne 15 hodín (cez noc) do vodného kúpeľa (4.1.).Potom pridajte 3 ml vody, 20 ml zmesi etylacetátu/ľadovej kyseliny octovej/acetónu (3.9.) a približne 800 mg filtračnej pomôcky (3.5.). Kyvetu zazátkujte, intenzívne pretrepávajte 30 sekúnd a odstreďte. Vložte 15 ml supernatantu do odparovacej banky a odparujte pri zníženom tlaku v rotačnej odparke (4.3.) až do získania olejovitého zvyšku. Zvyšok rozpustite v 2 ml zmesi etylacetátu/ľadovej kyseliny octovej/acetónu (3.9.) opätovným zahriatím na 50 °C, nechajte vychladnúť a pridajte 10 ml zmesi dichlórmetán/ľadová kyselina octová (3.10.) a premiešajte.5.4. Chromatografia na kolóneChromatografickú kolónu (4.4.) naplňte po úroveň 30 mm zmesou dichlórmetán/ľadová kyselina octová (3.10.). Pridajte (za intenzívneho trepania) 5 g silikagélu (3.11.) do 30 ml zmesi dichlórmetán/ľadová kyselina octová (3.10); suspenziu nalejte do kolóny. Nechajte stáť a potom stlačte dusíkom (3.7.) pri nízkom tlaku. Prelejte do kolóny roztok získaný v bode 5.3., banku vypláchnite malým množstvom zmesi dichlórmetán/ľadová kyselina octová (3.10.) a prelejte do kolóny, kolónu potom naplňte zmesou (3.10.) a začnite kolónu premývať tou istou zmesou (3 až 4 dávky po približne 5 ml) až do vzniku bezfarebného eluátu. Dožlta sfarbenú časť eluátu odstráňte.Červenkastú zónu v hornej časti kolóny eluujte zmesou etylacetát/ľadová kyselina octová/acetón (3.9.), eluát zachyťte a odparte do sucha.5.4.1. Ak ide o produkty skupiny A (obsahy vitamínu C menšie ako 10g/kg) rozpustite zvyšok v 2 ml zmesi etylacetát/ľadová kyselina octová/acetón (3.9.) a okamžite vykonajte chromatografiu na tenkej vrstve postupom uvedeným v bode 5.5.5.4.2. Ak ide o produkty skupiny B (obsahy vitamínu C rovné alebo väčšie ako 10g/kg) rozpustite olejovitý zvyšok v 4,0 ml zriedenej kyseliny sírovej (3.13.), intenzívne pretrepte, aby sa zvyšok úplne rozpustil a zmerajte absorbanciu postupom uvedeným v bode 5.6.5.5. Chromatografia na tenkej vrstveOpísaný pracovný postup vykonajte dvojmo nasledovným spôsobom. Na tenkú čiaru na platni (4.6.) naneste 0,5 ml roztoku získaného podľa bodu 4.1. Elučným činidlom (3.14.) vyvíjajte najmenej 20 minút v kyvete n nasýtenej parami rozpúšťadla, až kým doružova sfarbená hydrazónová zóna nebude jednoznačne oddelená. Nechajte vyschnúť na vzduchu. Vyznačte okraje ružovej zóny, zónu zoškrabte špachtľou a prášok preneste kvantitatívne do chromatografickej kolóny (4.4.).Postupne eluujte jedenkrát 2 ml a dvakrát 1,5 ml zmesi etylacetát/ľadová kyselina octová/acetón (3.9.). Eluát zachyťte do malej banky (posledná časť musí byť bezfarebná). Odparte do sucha, olejovitý zvyšok rozpustite v 4,0 ml zriedenej kyseliny sírovej (3.13), intenzívne pretrepte, aby sa zvyšok úplne rozpustil a zmerajte absorbanciu.5.6. Meranie absorbancieAbsorbanciu zmerajte spektrofotometrom pri 509 nm 20 až 30 minút po rozpustení zvyšku v kyseline sírovej. Merania vykonajte porovnaním so zriedenou kyselinou sírovou (3.13).5.7. Slepý pokusVykonajte slepý pokus tým istým postupom, ale bez vzorky.6. Výpočet výsledkovObsah vitamínu C vo vzorke je daný vzorcom:· 2· 10dv ktorom:a = absorbancia slepého pokusu;b = absorbancia roztoku vnútorného štandardu;c = absorbancia roztoku vzorky;d = hmotnosť skúšobnej vzorky gramoch;OpakovateľnosťRozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných v tej istej vzorke nesmie presiahnuť:10 % relatívnych pre obsahy vitamínu C menšie ako 10 g/kg a5 % relatívnych pre obsahy rovné alebo väčšie ako 10 g/kg.[1] 1 m. j. = 0,3 μg retinolu.[2] V prípade mliečnych krmív a produktov s tendenciou aglomerovať alebo napučiavať zdvojnásobte množstvo reagentov, uvedené v prvom a druhom odseku bodu 5.2.[3] Ak hydrolýza prebieha v atmosfére dusíka, tak potom netreba pridávať askorban sodný.[4] Obsah karoténu sa dá merať stanovením optickej hustoty pri 450 nm;E1 %1 cm = 2 600.--------------------------------------------------


title: Šiesta smernica Rady zo 17. decembra 1982 o rozdelení akciových spoločností, vychádzajúca z článku 54 ods. 3 bod g) zmluvy

text:
Dôležité právne oznámenie

|

31982L0891

Úradný vestník L 378 , 31/12/1982 S. 0047 - 0054 Fínske špeciálne vydanie: Kapitola 17 Zväzok 1 S. 0041  Španielske špeciálne vydanie: Kapitola 17 Zväzok 1 S. 0111  Švédske špeciálne vydanie: Kapitola 17 Zväzok 1 S. 0041  Portugalské špeciálne vydanie Kapitola 17 Zväzok 1 S. 0111

		Šiesta smernica Radyzo 17. decembra 1982o rozdelení akciových spoločností, vychádzajúca z článku 54 ods. 3 bod g) zmluvy(82/891/EHS)RADA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho hospodárskeho spoločenstva a najmä na jej článok 54 ods. 3 písm. g),so zreteľom na návrh Komisie [1],so zreteľom na stanovisko Zhromaždenia [2],so zreteľom na stanovisko Hospodárskeho a sociálneho výboru [3],keďže koordinácia ustanovená v článku 54 ods. 3 písm. g) a vo Všeobecnom programe zrušenia obmedzení slobody usadiť sa [4] začala smernicou 68/151/EHS [5];keďže táto koordinácia pokračovala smernicou 77/91/EHS [6] vo vzťahu k zakladaniu akciových spoločností a udržovaniu a zmeny ich základného imania, smernicou 78/660/EHS [7] vo vzťahu k ročnej účtovnej závierke niektorých typov obchodných spoločností a smernicou 78/855/EHS [8] vo vzťahu k zlúčeniu a splynutiu akciových spoločností;keďže smernica 78/855/EHS upravila iba otázku zlúčenia a splynutia akciových spoločností a niektorých podobných operácií; keďže návrh Komisie sa však tiež týkal operácie rozdelenia; keďže Európsky parlament a Hospodársky a sociálny výbor sa tiež vyjadrili v prospech právnej úpravy tejto operácie;keďže z dôvodov podobností, ktoré existujú medzi operáciami zlúčenia a splynutia a rozdelenia, je možné vyhnúť sa riziku obchádzania záruk stanovených pri zlúčení a splynutí smernicou 78/855/EHS, iba ak sa ustanoví rovnocenná ochrana v prípade rozdelenia;keďže ochrana záujmov spoločníkov a tretích osôb vyžaduje koordinovať právne predpisy členských štátov týkajúcich sa rozdelenia akciových spoločností, ak členské štáty túto operáciu umožňujú;keďže v rámci tejto koordinácie je najmä dôležité zaistiť primeranú a objektívnu informovanosť akcionárov spoločností zúčastnených na rozdelení a zaručiť príslušnú ochranu ich práv;keďže ochrana práv zamestnancov v prípade prevodov podnikov, závodov alebo častí závodov je v súčasnosti upravená smernicou 77/187/EHS [9];keďže veritelia, vrátane držiteľov dlhopisov a osôb majúcich iné pohľadávky voči spoločnostiam zúčastnených na rozdelení, musia byť chránení tak, aby ich realizácia rozdelenia nepoškodila;keďže požiadavky na zverejnenie stanovené smernicou 68/151/EHS musia byť rozšírené na operácie vzťahujúce sa podmienok rozdelenia tak, aby tretie osoby o ňom boli dostatočne informované;keďže je nutné rozšíriť záruky poskytnuté spoločníkom a tretím stranám v rámci rozdeľovania na niektoré právne operácie, ktoré majú v podstatných bodoch znaky podobné znakom rozdelenia tak, aby sa ochrana nemohla obchádzať;keďže na zaistenie právnej istoty vo vzťahoch medzi spoločnosťami zúčastňujúcimi sa rozdelenia, medzi týmito spoločnosťami a tretími stranami a medzi akcionármi, je nutné obmedziť prípady neplatnosti a ustanoviť, aby sa nedostatky odstránili vždy, keď je to možné, a skrátila lehota pre namietanie neplatnosti,PRIJALA TÚTO SMERNICU:Článok 11. Ak členské štáty umožnia spoločnostiam uvedeným v článku 1 ods. 1 smernice 78/855/EHS podľa ich právnych predpisov vykonať operáciu rozdelenia zlúčením stanoveným v článku 2 tejto smernice, podriadia túto operáciu ustanoveniam kapitoly I tejto smernice.2. Ak členské štáty umožnia spoločnostiam uvedeným v ods. 1 vykonať operáciu rozdelenia splynutím stanoveným v článku 21, podriadia túto operáciu ustanoveniam kapitoly II tejto smernice.3. Ak členské štáty umožnia spoločnostiam uvedeným v odseku 1 vykonať operáciu, pri ktorej je rozdelenie spoločnosti zlúčením podľa článku 2 ods. 1 spojené s rozdelením spoločnosti splynutím podľa článku 21 ods. 1, podriadia túto operáciu ustanoveniam kapitoly I a článku 22.4. Uplatní sa článok 1 ods. 2 a 3 smernice 78/855/EHS.KAPITOLA IRozdelenie spoločností zlúčenímČlánok 21. Na účely tejto smernice sa "rozdelenie zlúčením" rozumie operácia, prostredníctvom ktorej spoločnosť po zrušení bez likvidácie prevedie na niekoľko spoločností všetky svoje aktíva a pasíva s tým, že sa akcionárom rozdeľovanej spoločnosti pridelia akcie spoločnosti nadobúdajúcej vklady vyplývajúce z rozdelenia, ďalej len "nadobúdajúca spoločnosť" a prípadne vyrovnávajúci doplatok v hotovosti nepresahujúci 10 % menovitej hodnoty pridelených akcií alebo, ak nie je menovitá hodnota dostupná, ich účtovnej paritnej hodnoty.2. Uplatní sa článok 3 ods. 2 smernice 78/855/EHS.3. Ak táto smernica odkazuje na smernicu 78/855/EHS, výraz "zlučované spoločnosti" znamená "spoločnosti zúčastnené na rozdelení", výraz "nadobúdaná spoločnosť" znamená "spoločnosť, ktorá sa rozdeľuje", výraz "nadobúdajúca spoločnosť" znamená "každú nadobúdajúcu spoločnosť" a výraz "návrh podmienok zlúčenia" označuje "návrh podmienok rozdelenia".Článok 31. Správne alebo riadiace orgány spoločností zúčastnených na rozdelení vyhotovia písomný návrh podmienok rozdelenia.2. V návrhu podmienok rozdelenia obsahuje najmä:a) formu, obchodný názov a sídlo spoločností zúčastnených na rozdelení;b) výmenný pomer akcií a prípadne výšku vyrovnávajúceho doplatku:c) podmienky rozdeľovania akcií nadobúdajúcich spoločností;d) dátum, od ktorého tieto akcie zaručujú právo podieľať sa na zisku a všetky osobitné podmienky, vzťahujúce sa na toto právo;e) dátum, od ktorého operácie spoločnosti, ktorá sa rozdeľuje, sú považované z účtovného hľadiska za operácie realizované na účet jednotlivých nadobúdajúcich spoločností;f) práva udelené nadobúdajúcimi spoločnosťami akcionárom, ktorí majú osobitné práva, a držiteľov iných cenných papierov než sú akcie, alebo navrhované opatrenia pre nich;g) všetky osobitné výhody udelené znalcom podľa článku 8 ods. 1 a členom správnych, riadiacich a dozorných alebo kontrolných orgánov spoločností zúčastnených na rozdelení;h) presný opis a rozdelenie aktív a pasív, ktoré sa majú previesť na jednotlivé nadobúdajúce spoločnosti;i) rozdelenie akcií nadobúdajúcich spoločností medzi akcionárov spoločnosti, ktorá sa rozdeľuje, a kritérium, o ktoré sa toto rozdelenie opiera.3. a) Ak určitý prvok aktív nie je pridelený v návrhu podmienok rozdelenia a jeho výklad neumožňuje rozhodnúť o jeho rozdelení, je tento prvok alebo jeho protihodnota rozdelená medzi všetky nadobúdajúce spoločnosti v pomere k čistému majetku, ktorý prechádza na každú nadobúdajúcu spoločnosť v návrhu podmienok rozdelenia.b) Ak určitý prvok pasívneho majetku nie je pridelený v návrhu podmienok rozdelenia a jeho výklad neumožňuje rozhodnúť o jeho rozdelení, ručia za neho všetky nadobúdajúce spoločnosti solidárne. Členské štáty môžu stanoviť, že toto solidárne ručenie je obmedzené výškou čistého majetku, ktoré prešlo na každú nadobúdajúcu spoločnosť.Článok 4Návrh podmienok rozdelenia musí byť zverejnený spôsobom, ktorý je stanovený právnymi predpismi jednotlivých členských štátov, v súlade s článkom 3 smernice 68/151/EHS [10] u každej spoločnosti zúčastnenej na rozdelení, najmenej jeden mesiac pred konaním valného zhromaždenia, ktoré je vyzvané k tomu, aby sa vyjadrilo k návrhu podmienok rozdelenia.Článok 51. Rozdelenie vyžaduje minimálne schválenie valného zhromaždenia každej spoločnosti zúčastnenej na rozdelení. článok 7 smernice 78/855/EHS sa uplatní z hľadiska požadovanej väčšiny pre tieto rozhodnutia, ich rozsahu a nutnosti oddeleného hlasovania.2. Ak sú akcie nadobúdajúcich spoločností pridelené akcionárom rozdeľovanej spoločnosti neúmerne k ich právam voči základnému imaniu tejto spoločnosti, môžu členské štáty stanoviť, že minoritní akcionári tejto spoločnosti môžu uplatniť právo na odkúpenie svojich akcií. V takom prípade majú právo na získanie protihodnoty zodpovedajúcej hodnote ich akcií. V prípade sporu ohľadne tejto protihodnoty, môže byť táto protihodnota stanovená súdom.Článok 6Právne predpisy členského štátu nemusia vyžadovať schválenie rozdelenia valným zhromaždením nadobúdajúcej spoločnosti, ak sú splnené tieto podmienky:a) zverejnenie stanovené v článku 4 musí byť vykonané pre každú nadobúdajúcu spoločnosť najmenej jeden mesiac pred zvolaním valného zhromaždenia rozdeľovanej spoločnosti, ktoré je vyzvané k tomu, aby sa vyjadrilo k návrhu podmienok rozdelenia;b) všetci akcionári nadobúdajúcej spoločnosti majú právo najmenej jeden mesiac pred dátumom uvedeným v písmene a) zoznámiť sa v sídle tejto spoločnosti s dokumentmi uvedenými v článku 9 ods. 1;c) jeden alebo niekoľko akcionárov nadobúdajúcej spoločnosti, ktorí disponujú minimálnym percentom akcií upísaného základného imania, musia byť oprávnení požadovať, aby valné zhromaždenie takejto nadobúdajúcej spoločnosti bolo vyzvané, aby sa vyjadrilo k schváleniu rozdelenia. Toto minimálne percento nesmie byť stanovené nad 5 %. Členské štáty môžu však stanoviť, aby akcie bez hlasovacieho práva boli vylúčené z výpočtu tohto percenta.Článok 71. Správne alebo riadiace orgány každej spoločnosti zúčastnenej na rozdelení pripravia podrobnú písomnú správu vysvetľujúcu a zdôvodňujúcu z právneho a ekonomického hľadiska návrh podmienok rozdelenia a najmä koeficient výmeny akcií a kritérium určujúce pridelenie akcií.2. Správa taktiež uvedie osobitné problémy pri oceňovaní, pokiaľ sa vyskytli.Taktiež sa zmieni o príprave správy o overení nepeňažných vkladov uvedenej v článku 27 ods. 2 smernice 77/91/EHS [11] pre nadobúdajúce spoločnosti a o registri, v ktorom musí byť táto správa uložená.3. Riadiace alebo správne orgány rozdeľovanej spoločnosti, sú povinné informovať valné zhromaždenie tejto spoločnosti a riadiace alebo správne orgány nadobúdajúcich spoločností, aby informovali valné zhromaždenie ich spoločností o každej dôležitej zmene aktív a pasív, ku ktorej došlo medzi dňom prípravy návrhu podmienok rozdelenia a dňom konania valného zhromaždenia rozdeľovanej spoločnosti, ktoré je vyzvané, aby sa vyjadrilo k návrhu podmienok rozdelenia.Článok 81. Jeden alebo viac znalcov za každú spoločnosť zúčastnenú na rozdelení, ktorých vymenoval alebo schválil súdny alebo správny orgán, preskúma návrh podmienok rozdelenia a pripraví písomnú správu pre akcionárov. Právne predpisy členského štátu však môžu stanoviť vymenovanie jedného alebo viacerých nezávislých znalcov pre všetky spoločnosti zúčastnené na rozdelení, ak také vymenovanie vykoná na spoločnú žiadosť týchto spoločností súdny alebo správny orgán. Týmito znalcami môžu byť podľa právnych predpisov každého členského štátu fyzické alebo právnické osoby alebo spoločnosti.2. Uplatní sa článok 10, ods. 2 a 3 smernice 78/855/EHS.3. Členské štáty môžu stanoviť, aby správa o overení nepeňažných vkladov uvedená v článku 27 ods. 2 smernice 77/91/EHS a správa o návrhu podmienok rozdelenia uvedená v odseku 1 tohto článku boli vyhotovené rovnakým znalcom alebo znalcami.Článok 91. Každý akcionár má právo najmenej jeden mesiac pred konaním valného zhromaždenia, ktoré je vyzvané, aby sa vyjadrilo k návrhu podmienok rozdelenia, oboznámiť sa v sídle minimálne s týmito dokumentmi:a) návrh podmienok rozdelenia;b) ročná účtovná závierka a správy o hospodárení za posledné tri účtovné obdobia spoločností zúčastnených na rozdelení;c) účtovný výkaz uzavretý ku dňu, ktorý nesmie predchádzať prvému dňu tretieho mesiaca, ktorý predchádza dátumu návrhu podmienok rozdelenia, ak sa posledná ročná uzávierka vzťahovala k účtovnému obdobiu, koniec ktorého predchádza o viac než šesť mesiacov tomuto dňu;d) správy správnych alebo riadiacich orgánov spoločností zúčastnených na rozdelení, uvedených v článku 7 ods. 1;e) správy uvedené v článku 8.2. Účtovný výkaz uvedený v odseku 1 písmene c) je pripravený podľa rovnakých metód a v rovnakej prezentácii ako posledná výročná súvaha.Právne predpisy členského štátu však môžu stanoviť, že:a) nie je potrebné vykonať novú fyzickú inventarizáciu;b) ocenenie uvedené v poslednej súvahe sa zmení iba v závislosti na zmenách v účtovných zápisoch; budú však zohľadnené:- odpisy, oprávky a dočasné rezervy,- významné zmeny v reálnej hodnote nevyplývajúce z účtovníctva.3. Opis úplného alebo čiastočného znenia dokumentov, uvedených v odseku 1, môže získať každý akcionár bezodplatne a na požiadanie.Článok 10Členské štáty môžu povoliť, aby sa článok 7, článok 8 ods. 1 a 2 a článok 9 ods. 1 písm. c), d) a e) neuplatňovali, ak všetci akcionári a držitelia iných cenných papierov spojených s hlasovacím právom v spoločnostiach zúčastnených na rozdelení, sa toho vzdali.Článok 11Ochrana práv zamestnancov jednotlivých spoločností zúčastnených na rozdelení sa upraví v súlade so smernicou 77/187/EHS [12].Článok 121. Právne predpisy členských štátov musia stanoviť primeraný systém ochrany záujmov veriteľov spoločností zúčastnených na rozdelení, ktorých pohľadávky vznikli pred zverejnením návrhu podmienok rozdelenia, ktoré nie sú splatné v okamihu tohto zverejnenia.2. Na tento účel právne predpisy členských štátov minimálne stanovia, aby títo veritelia mali právo získať zodpovedajúce záruky, ak finančná situácia rozdeľovanej spoločnosti a spoločnosti, na ktorú bude záväzok prevedený v súlade s návrhom podmienok rozdelenia, túto ochranu vyžaduje a ak títo veritelia už nedisponujú takými zárukami.3. Ak veriteľ spoločnosti, na ktorú prešiel záväzok v súlade s návrhom podmienok rozdelenia, nebol uspokojený, ručia nadobúdajúce spoločnosti za tento záväzok solidárne. Členské štáty môžu obmedziť toto ručenie výškou čistého majetku, ktorý prešiel na iné spoločnosti ako tie, na ktoré bol tento záväzok prevedený. Nemusia uplatňovať tento odsek, ak operácia rozdelenia podlieha kontrole súdneho orgánu v súlade s článkom 23 a ak väčšina veriteľov, predstavujúcich tri štvrtiny výšky pohľadávok alebo väčšina určitej kategórie veriteľov rozdelenej spoločnosti, predstavujúcich tri štvrtiny výšky pohľadávok tejto kategórie, sa vzdala nároku na toto solidárne ručenie na schôdzi podľa článku 23 ods. 1 písm. c).4. Uplatňuje sa článok 13 ods. 3 smernice 78/855/EHS.5. U držiteľov dlhopisov spoločností zúčastnených na rozdelení sa uplatnia odseky 1 až 4, pokiaľ rozdelenie nebolo schválené zhromaždením držiteľov dlhopisov, ak vnútroštátny zákon ustanovuje také zhromaždenie alebo individuálne držitelia dlhopisov bez toho, aby by tým boli dotknuté právne predpisy vzťahujúce sa na spoločné uplatňovanie ich práv.6. Členské štáty môžu stanoviť, že nadobúdajúce spoločnosti solidárne ručia za záväzky spoločnosti, ktorá sa rozdeľuje. V takom prípade nemusia uplatniť predchádzajúce odseky.7. Ak členský štát kombinuje systém ochrany veriteľov stanovený v odsekoch 1 až 5 so solidárnym ručením nadobúdajúcich spoločností stanoveným v odseku 6, môže toto ručenie obmedziť výškou čistého majetku, ktoré prešlo na každú spoločnosť.Článok 13Držitelia iných cenných papierov ako akcií, s ktorými sú spojené osobitné práva, musia mať práva v nadobúdajúcich spoločnostiach, voči ktorým je možné práva z týchto cenných papierov uplatňovať v súlade s návrhom podmienok rozdelenia, minimálne rovnocenné práva, aké užívali v rozdeľovanej spoločnosti, pokiaľ zmena týchto práv nebola schválená zhromaždením držiteľov týchto cenných papierov, ak vnútroštátne právne predpisy pripúšťajú také zhromaždenie, alebo individuálne držitelia týchto cenných papierov, alebo ak títo držitelia majú právo na odkúpenie svojich cenných papierov.Článok 14Ak právne predpisy členského štátu nestanovujú preventívnu súdnu alebo správnu kontrolu zákonnosti rozdelenia, alebo ak sa táto kontrola nevzťahuje na všetky úkony nevyhnutné pre rozdelenie, uplatní sa článok 16 smernice 78/855/EHS.Článok 15Právne predpisy členských štátov určia deň, od ktorého je rozdelenie účinné.Článok 161. Rozdelenie musí byť uverejnené spôsobom stanoveným právnymi predpismi každého členského štátu v súlade s článkom 3 smernice 68/151/EHS pre každú spoločnosť zúčastnenú na rozdelení.2. Každá prijímajúca spoločnosť môže pre rozdelenú spoločnosť sama zabezpečiť náležitosti zverejnenia.Článok 171. Rozdelenie má ipso iure a súbežne tieto účinky:a) prevod všetkých aktív a pasív rozdeľovanej spoločnosti na nadobúdajúce spoločnosti tak vo vzťahu medzi rozdeľovanou spoločnosťou a nadobúdajúcimi spoločnosťami, ako aj vo vzťahu k tretím osobám; tento prevod sa uskutoční po častiach v súlade s rozdelením stanoveným v návrhu podmienok rozdelenia alebo s článkom 3 ods. 3;b) akcionári rozdeľovanej spoločnosti sa stanú akcionármi nadobúdajúcich spoločností v súlade s rozdelením stanoveným v návrhu podmienok rozdelenia;c) rozdeľovaná spoločnosť zanikne.2. Žiadna akcia nadobúdajúcej spoločnosti nie je vymenená za akcie vlastnené rozdeľovanou spoločnosťou:a) buď samotnou nadobúdajúcou spoločnosťou alebo osobou konajúcou vo vlastnom mene, ale na účet spoločnosti;b) alebo samotnou rozdeľovanou spoločnosťou, alebo osobou konajúcou vo vlastnom mene, ale na účet spoločnosti.3. Predchádzajúcimi ustanoveniami nie sú dotknuté právne predpisy členských štátov, ktoré požadujú osobitné náležitosti pre možnosť podať voči tretím osobám námietku na prevod určitého majetku, práv a záväzkov vložených rozdelenou spoločnosťou. Nadobúdajúca spoločnosť alebo spoločnosti, na ktoré sa prevádzajú aktíva, práva alebo záväzky, v súlade s návrhom podmienok rozdelenia alebo s článkom 3 ods. 3, môžu samy tieto náležitosti zabezpečiť; právne predpisy členských štátov však môžu umožniť rozdeľovanej spoločnosti ďalej pokračovať v plnení týchto náležitostí v priebehu obmedzeného obdobia, ktoré nesmie byť okrem výnimočných prípadov stanovené na viac ako šesť mesiacov od nadobudnutia účinnosti rozdelenia.Článok 18Právne predpisy členských štátov upravujú aspoň občianskoprávnu zodpovednosť členov správneho alebo riadiaceho orgánu spoločnosti, ktorá sa rozdeľuje, voči akcionárom tejto spoločnosti úmerne k zavinenému konaniu členov tohto orgánu pri príprave a realizácii rozdelenia a taktiež občianskoprávnu zodpovednosť znalcov poverených vypracovať pre túto spoločnosť správu uvedenú v článku 8, úmerne k zavinenému konaniu týchto znalcov pri výkone ich úloh.Článok 191. Právne predpisy členských štátov môžu upraviť neplatnosť rozdelenia len v súlade s týmito podmienkami:a) neplatnosť musí byť vyslovená rozhodnutím súdu;b) neplatnosť rozdelenia, ktoré nadobudlo účinnosť v zmysle článku 15, môže byť vyhlásená iba pri chýbajúcej preventívnej súdnej alebo správnej kontrole zákonnosti, alebo ak listiny neboli úradne overené, alebo pri zistení, že rozhodnutie valného zhromaždenia je neplatné alebo napadnuteľné podľa vnútroštátneho práva;c) konanie o neplatnosti nemožno začať po uplynutí lehoty šiestich mesiacov odo dňa, od ktorého je rozdelenie účinné voči tomu, kto sa dovoláva neplatnosti, alebo ak boli nedostatky odstránené;d) ak je možné odstrániť nedostatok, kvôli ktorému možno vysloviť neplatnosť rozdelenia, poskytne príslušný súd dotknutým spoločnostiam lehotu na jeho odstránenie;e) rozhodnutie, ktorým bola vyslovená neplatnosť rozdelenia, musí byť uverejnené spôsobom stanoveným v právnych predpisoch každého členského štátu v súlade s článkom 3 smernice 68/151/EHS;f) ak právne predpisy členského štátu povoľujú tretej osobe napadnúť taký rozsudok, môže tak učiniť len v priebehu šiestich mesiacov od uverejnenia rozsudku podľa smernice 68/151EHS;g) samotným rozhodnutím vyhlasujúcim neplatnosť rozdelenia nie je dotknutá platnosť záväzkov voči alebo v prospech nadobúdajúcich spoločností, ktoré vznikli pred uverejnením rozhodnutia súdu, ale po dátume stanovenom v článku 15;h) každá nadobúdajúca spoločnosť ručí za záväzky, ktoré vznikli voči nej po dátume nadobudnutia účinnosti rozdelenia a pred dňom uverejnenia rozhodnutia vyhlasujúceho neplatnosť rozdelenia; rozdeľovaná spoločnosť ručí taktiež za tieto záväzky; členské štáty môžu stanoviť, aby toto ručenie bolo obmedzené výškou čistého majetku, ktorý prešiel na nadobúdajúcu spoločnosť, voči ktorej tieto záväzky vznikli.2. Odchylne od ustanovení odseku 1 písm. a) môžu právne predpisy členského štátu tiež stanoviť, že neplatnosť rozdelenia vysloví správny orgán, ak možno proti takému rozhodnutiu podať opravný prostriedok na súd. Ustanovenia písmen b), d), e), f), g) a h) sa primerane uplatnia na správny orgán. Takéto konanie o neplatnosti nemožno začať po uplynutí lehoty šiestich mesiacov od dátumu stanoveného v článku 15.3. Predchádzajúcimi ustanoveniami nie sú dotknuté právne predpisy členských štátov vzťahujúce sa na neplatnosť rozdelenia vyslovenú po akejkoľvek kontrole zákonnosti.Článok 20Ak sú všetky nadobúdajúce spoločnosti držiteľmi všetkých akcií rozdelenej spoločnosti a iných cenných papierov tejto spoločnosti, s ktorými je spojené hlasovacie právo na valnom zhromaždení, nemusia členské štáty bez toho, aby bol dotknutý článok 6, nariadiť schválenie rozdelenia valným zhromaždením, ak sú splnené aspoň tieto podmienky:a) dôjde k zverejneniu predpísanému v článku 4 u jednotlivých spoločností zúčastňujúcich sa operácie najmenej jeden mesiac predtým, ako táto operácia nadobudne účinnosť;b) všetci akcionári spoločností zúčastňujúcich sa operácie majú právo zoznámiť sa v sídle ich spoločnosti najmenej jeden mesiac predtým, ako operácia nadobudne účinnosť, s dokumentmi uvedenými v článku 9 ods. 1 Uplatní sa taktiež článok 9 ods. 2 a 3;c) jeden alebo niekoľko akcionárov rozdeľovanej spoločnosti disponujúcich akciami s minimálnym percentom upísaného základného imania musí mať právo dosiahnuť zvolanie valného zhromaždenia rozdelenej spoločnosti, ktorá je vyzvaná, aby sa vyjadrila k schváleniu rozdelenia. Toto minimálne percento nesmie byť stanovené nad 5 %. Členské štáty môžu však stanoviť, aby akcie bez hlasovacieho práva boli vylúčené z výpočtu tohto percenta;d) ak nedôjde k zvolaniu valného zhromaždenia rozdeľovanej spoločnosti, ktoré je vyzvané, aby sa vyjadrilo k schváleniu rozdelenia, tak sa informácia uvedená v článku 7 ods. 3 týka každej dôležitej zmeny aktív a pasív, ku ktorej došlo po dátume vyhotovenia návrhu podmienok rozdelenia.KAPITOLA IIRozdelenie splynutímČlánok 211. Na účely tejto smernice "rozdelenie splynutím" znamená operáciu, ktorou prevedie spoločnosť po zrušení bez likvidácie na viaceré novozaložené spoločnosti všetky aktíva a pasíva s tým, že akcionárom spoločnosti, ktorá sa rozdeľuje, sa pridelia akcie nadobúdajúcich spoločností a prípadne vyrovnávací doplatok v hotovosti, nepresahujúci 10 % menovitej hodnoty pridelených akcií alebo, ak nie je dostupná menovitá hodnota, ich účtovnej paritnej hodnoty.2. Uplatní sa článok 4 ods. 2 smernice 78/855/EHS.Článok 221. Články 3, 4, 5 a články 7, 8 ods. 1 a 2 a články 9 až 19 tejto smernice sa uplatňujú na splynutie bez toho, aby boli dotknuté články 11 a 12 smernice 68/151/EHS. Na tento účel sa výrazom "spoločnosti zúčastnené na rozdelení" označuje rozdeľovaná spoločnosť a výrazom "nadobúdajúca spoločnosť" každá nová spoločnosť.2. Návrh podmienok rozdelenia obsahuje okrem údajov uvedených v článku 3 ods. 2, právnu formu, názov a sídlo všetkých nových spoločností.3. Návrh podmienok rozdelenia a v prípade oddelených dokumentov, akt o založení alebo jeho návrh a stanovy alebo návrh stanov jednotlivých nových spoločností, sú schválené valným zhromaždením rozdeľovanej spoločnosti.4. Členské štáty môžu stanoviť, aby správa o overení nepeňažných vkladov uvedená v článku 10 smernice 77/91/EHS a správa o návrhu podmienok rozdelenia uvedená v článku 8 ods. 1 tejto smernice boli vyhotovené rovnakým znalcom alebo rovnakými znalcami.5. Členské štáty môžu stanoviť, aby sa neuplatňoval článok 8 a vo vzťahu k správe znalcov ani článok 9, ak sú akcie v každej z nových spoločností pridelené akcionárom rozdeľovanej spoločnosti, primerane k ich právam k základnému imaniu tejto spoločnosti.KAPITOLA IIIRozdelenie pod kontrolou súdneho orgánuČlánok 231. Členské štáty môžu uplatniť odsek 2, ak operácia rozdelenia podlieha kontrole súdneho orgánu, ktorý má právomoc:a) zvolať valné zhromaždenie akcionárov rozdeľovanej spoločnosti, aby sa vyjadrilo k rozdeleniu;b) uistiť sa, že akcionári každej spoločnosti zúčastnenej na rozdelení dostali alebo si mohli opatriť minimálne dokumenty stanovené v článku 9 v lehote, ktorá im umožní preštudovať ich včas predo dňom konania valného zhromaždenia ich spoločnosti, ktoré sa má vyjadriť k rozdeleniu; pokiaľ členský štát uplatní možnosť uvedenú v článku 6, musí byť lehota postačujúca tak, aby umožnila akcionárom nadobúdajúcich spoločností uplatniť práva, ktoré sú im priznané v tomto článku;c) zvolať schôdzu veriteľov jednotlivých spoločností zúčastnených na rozdelení, aby sa vyjadrili k rozdeleniu;d) uistiť sa, že veritelia jednotlivých spoločností zúčastnených na rozdelení dostali alebo mohli získať minimálne návrhy podmienok rozdelenia včas na preštudovanie predo dňom uvedeným v písmene b);e) schváliť návrh podmienok rozdelenia.2. Ak súdny orgán zistí, že podmienky uvedené v ods. 1 písm. b) a d) sú splnené a že nemôže dôjsť k žiadnej ujme akcionárov a veriteľov, môže oslobodiť spoločnosti zúčastnené na rozdelení od uplatňovania:a) článku 4 za podmienky, že primeraný systém ochrany záujmov veriteľov uvedený v článku 12 ods. 1 pokrýva všetky pohľadávky nezávisle od dátumu vzniku;b) podmienok stanovených v článku 6 písm. a) a b), ak členský štát uplatní možnosť stanovenú v článku 6;c) článku 9 vo vzťahu k lehote a podmienkam kontroly dokumentov, ktoré sú v ňom uvedené.KAPITOLA IVIné operácie podobné rozdeleniuČlánok 24Ak právne predpisy členského štátu umožnia u jednej z operácií uvedených v článku 1, aby vyrovnávací doplatok v hotovosti presiahol 10 %, uplatnia sa kapitoly I, II a III.Článok 25Ak právne predpisy členského štátu umožnia jednu z operácií stanovených v článku 1 bez toho, aby rozdeľovaná spoločnosti zanikla, uplatnia sa kapitoly I, II a III s výnimkou článku 17 ods. 1 písm. c).KAPITOLA VZáverečné ustanoveniaČlánok 261. Členské štáty uvedú do účinnosti zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou do 1. januára 1986 tak, aby k tomuto dátumu umožňovali operácie, na ktoré sa táto smernica vzťahuje. Bezodkladne o tom informujú Komisiu.2. Ak členský štát umožní operácie rozdelenia v období nasledujúcom po dátume uvedenom v odseku 1, uvedie do účinnosti ustanovenia uvedené v tom odseku k dátumu, ku ktorému umožní túto operáciu. Bezodkladne o tom informuje Komisiu.3. Možno však ustanoviť lehotu piatich rokov od dátumu nadobudnutia účinnosti ustanovení uvedených v odseku 1 pre ich uplatňovanie na "unregistered companies" v Spojenom kráľovstve a v Írsku.4. Členské štáty nemusia uplatňovať články 12 a 13 vo vzťahu k držiteľom dlhopisov a iných cenných papierov prevoditeľných na akcie, ak v čase nadobudnutia účinnosti ustanovení uvedených v odsekoch 1 a 2, stanovili vopred emisné podmienky postavenia týchto držiteľov v prípade rozdelenia.5. Členské štáty nemusia uplatňovať túto smernicu na rozdelenia a operácie podobné rozdeleniu, u ktorých v rámci prípravy a realizácie bola zmluva alebo náležitosť predpísaná vnútroštátnym zákonom splnená už v čase nadobudnutia účinnosti ustanovení uvedených v odsekoch 1 a 2.Článok 27Tato smernice je adresovaná členským štátom.V Bruseli 17. decembra 1982Za RadupredsedaH. Christophersen[1] Ú. v. ES C 89, 14.7.1970, s. 20.[2] Ú. v. ES C 129, 11.12.1972, s. 50 a Ú. v. ES C 95, 28.4.1975, s. 12.[3] Ú. v. ES C 88, 6.9.1971, s. 18.[4] Ú. v. ES 2, 15.1.1962, s. 36/62.[5] Ú. v. ES L 65, 14.3.1968, s. 8.[6] Ú. v. ES L 26, 31.1.1977, s. 1.[7] Ú. v. ES L 222, 14.8.1978, s. 11.[8] Ú. v. ES L 295, 20.10.1978, s. 36.[9] Ú. v. ES L 61, 5.3.1977, s. 26.[10] Ú. v. ES L 65, 14.3.1968, s. 9.[11] Ú. v. ES L 26, 31.1.1977, s. 1.[12] Ú. v. ES L 61, 5.3.1977, s. 26.--------------------------------------------------


title: Smernica Komisie 96/68/ES z 21. októbra 1996, ktorou sa mení a dopĺňa smernica Rady 91/414/EHS o uvádzaní prípravkov na ochranu rastlín na trhText s významom pre EHP

text:
Avis juridique important

|

31996L0068

Official Journal L 277 , 30/10/1996 P. 0025 - 0034

Smernica Komisie 96/68/ESz 21. októbra 1996,ktorou sa mení a dopĺňa smernica Rady 91/414/EHS o uvádzaní prípravkov na ochranu rastlín na trh(Text s významom pre EHP)KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,so zreteľom na smernicu Rady 91/414/EHS z 15. júla 1991 o uvádzaní prípravkov na ochranu rastlín na trh1, naposledy zmenenú a doplnenú smernicou Komisie 96/46/ES2, najmä na jej článok 18 (2),keďže prílohy II a III smernice 91/414/EHS stanovili požiadavky na dokumentáciu predkladanú žiadateľmi o zaradenie účinnej látky do prílohy I a o povolenie prípravku na ochranu rastlín;keďže je potrebné pre žiadateľov v prílohách II a III čo najpresnejšie uviesť všetky podrobnosti o požadovaných informáciách, ako napr. okolnosti, podmienky a technické protokoly, podľa ktorých sa niektoré údaje majú pripraviť; keďže tieto ustanovenia by sa mali zaviesť, len čo budú dostupné, aby sa žiadateľom umožnilo využiť ich pri príprave svojich dokumentov;keďže je teraz možné zaviesť vyššiu presnosť týkajúcu sa požiadaviek na údaje týkajúce sa rezíduí účinnej látky podľa oddielu 6 časti A prílohy II pri ošetrovaných výrobkoch, potravinách a krmive;keďže je teraz možné zaviesť aj vyššiu presnosť týkajúcu sa požiadaviek na údaje týkajúce rezíduí prípravku na ochranu rastlín podľa oddielu 8 časti A prílohy II pri ošetrovaných výrobkoch, potravinách a krmive;keďže opatrenia ustanovené touto smernicou sú v súlade so stanoviskom Stáleho výboru pre ochranu rastlín,PRIJALA TÚTO SMERNICU:Článok 1Smernica 91/414/EHS sa mení a dopĺňa takto:1. V časti A prílohy II oddielu 6 pod názvom "6. Rezíduá vo výrobkoch, potravinách a krmive alebo na nich" sa nahrádza prílohou I k tejto smernici.2. V časti A prílohy III, v oddiele 7, sa pod nadpisom "7.2. Údaje o expozícii" vkladá tento text:"Pri meraní pôsobenia prípravku na ochranu rastlín vo vzduchu vdychovanom používateľmi, okolo stojacimi osobami alebo inými pracovníkmi sa vezmú do úvahy požiadavky na meracie postupy opísané v prílohe II k smernici 80/1107/EHS z 27. novembra 1980 o ochrane pracovníkov proti rizikám súvisiacim s pôsobením chemických, fyzikálnych a biologických činidiel*.3. V časti A prílohy III sa oddiel s názvom "8. Rezíduá vo výrobkoch, potravinách a krmive alebo na nich" nahrádza prílohou II k tejto smernici.Článok 2Členské štáty prijmú zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou najneskôr do 30. novembra 1997. Bezodkladne o tom upovedomia Komisiu.Keď členské štáty prijmú tieto opatrenia, uvedú v nich odkaz na túto smernicu alebo ich takýto odkaz bude sprevádzať pri príležitosti ich úradného uverejnenia. Členské štáty prijmú postup pre taký odkaz.Článok 3Táto smernica nadobúda účinnosť 20. deň nasledujúci po dni jeho uverejnenia v Úradnom vestníku Európskych spoločenstiev.Článok 4Táto smernica je adresovaná členským štátom.V Bruseli 21. októbra 1996Za KomisiuFranz Fischlerčlen Komisie_______________PRÍLOHA IOddiel 6 časti A prílohy II smernice 91/414/EHS sa nahrádza takto:"6. REZÍDUÁ V OŠETRENÝCH VÝROBKOCH, POTRAVINÁCH A KRMIVE ALEBO NA NICHÚvodi) Poskytované informácie spolu s informáciami o jednom alebo viacerých prípravkoch obsahujúcich účinnú látku musia byť dostatočné na vyhodnotenie rizík, ktoré sú pre ľudí rezíduá účinnej látky, príslušných metabolitov a produktov degradácie a reakcií, ktoré v potravinách zostanú. Okrem toho musia byť poskytované informácie dostatočné na: rozhodnutie o tom, či možno účinnú látku zaradiť do prílohy I, alebo nie, špecifikovanie vhodných podmienok alebo obmedzení spojených s každým zaradením do prílohy I.ii) Musí sa uviesť podrobný opis (špecifikácia) použitého materiálu podľa bodu 1.11. oddielu 1.iii) Štúdie by sa mali uskutočňovať v súlade s dostupným návodom na postupy regulačného skúšania rezíduí prípravkov na ochranu rastlín v potravinách*.iv) Ak to má význam, údaje by sa mali analyzovať s využitím vhodných štatistických metód. Uviesť by sa mali všetky podrobnosti štatistickej analýzy.v) Stabilita rezíduí počas uskladnenia.Dakedy môže byť potrebné uskutočniť štúdie stability rezíduí počas uskladnenia. Pokiaľ sa vzorky zmrazia do 24 hodín po zbere a pokiaľ zlúčenina nie je inak známa svojou prchavosťou alebo nestabilitou, zvyčajne sa žiadne údaje nevyžadujú o vzorkách, ktoré boli po zbere extrahované a analyzované do 30 dní (šiestich mesiacov v prípade materiálu, ktorý je označený ako rádioaktívny).Štúdie s látkami označenými ako nerádioaktívne by sa mali uskutočniť s reprezentatívnymi substrátmi a prednostne na vzorkách z ošetrených kultúr alebo zvierat vyznačujúcich sa rezíduami. Ak to nie je možné, alternatívne treba pomerné počty kontrolných vzoriek pred uskladnením v normálnych skladovacích podmienkach obohatiť známym množstvom chemikálie.Ak je degradácia počas uskladnenia významná (viac než 30 %), pravdepodobne bude potrebné zmeniť podmienky skladovania alebo pred analýzou vzorky neskladovať a zopakovať štúdie, pri ktorých boli skladovacie podmienky nevyhovujúce.Predložiť sa musia podrobné informácie týkajúce sa prípravy vzoriek a podmienok (teploty a doby) uskladnenia vzoriek a výťažkov. Pri použití vzoriek výťažkov sa vyžaduje aj predloženie údajov o ich stabilite počas uskladnenia, pokiaľ vzorky neboli analyzované do 24 hodín po extrakcii.6.1. Metabolizmus, distribúcia a vyjadrenie rezíduí v rastlináchÚčel skúškyCiele týchto štúdií sú: odhadnúť celkové konečné rezíduá po navrhovanom ošetrení v relevantnej časti kultúr v čase zberu, identifikovať hlavné komponenty celkového konečného rezídua, ukázať distribúciu rezíduí medzi relevantnými časťami kultúry, kvantifikovať hlavné komponenty rezíduí a určiť pre tieto komponenty účinnosť extrakčných postupov, rozhodnúť o definovaní a vyjadrení rezídua.Okolnosti, keď sa skúška vyžadujeTieto štúdie sa musia vykonať vždy, pokiaľ nemožno preukázať, že v rastlinách/výrobkoch z rastlín, ktoré sa použijú ako potraviny alebo krmivo, nezostanú žiadne rezíduá.Skúšobné podmienkyŠtúdie metabolizmu sa robia na všetkých kultúrach alebo kategóriách kultúr, na ktorých sa majú použiť prípravky na ochranu rastlín obsahujúce dotknutú účinnú látku. Ak sa predpokladá široké použitie prípravku na rozličné kategórie kultúr alebo na kategóriu ovocie, vykonajú sa štúdie najmenej na troch kultúrach, pokiaľ nemožno preukázať, že výskyt odlišného metabolizmu je nepravdepodobný. Keď sa predpokladá použitie prípravku na rôzne kategórie kultúr, musia byť štúdie reprezentatívne pre relevantné kategórie. Na tento účel možno kultúry zaradiť do jednej z týchto piatich kategórií: koreňová zelenina, listnaté plodiny, ovocie, strukoviny a olejniny, obilniny. Ak sú k dispozícii štúdie o troch kultúrach z uvedených kategórií a ich výsledky naznačujú, že cesta degradácie je pri všetkých troch kategóriách podobná, potom je nepravdepodobné, že by boli potrebné ešte ďalšie štúdie, pokiaľ nemožno predpokladať výskyt odlišného metabolizmu. Pri štúdiách metabolizmu sa vezmú do úvahy aj odlišné vlastnosti účinnej látky a zamýšľaný spôsob jej aplikácie.Predkladá sa vyhodnotenie výsledkov rozličných štúdií o mieste a ceste príjmu (napríklad listami alebo koreňmi) a distribúcii rezíduí medzi relevantnými časťami kultúry pri jej zbere (s osobitným dôrazom na jedlé časti pre človeka alebo zvieratá). Ak kultúra neprijala účinnú látku alebo metabolity, musí sa podať vysvetlenie. Informácie o pôsobení a fyzikálnochemických vlastnostiach účinnej látky môžu byť nápomocné pri posudzovaní experimentálnych údajov.6.2. Metabolizmus, distribúcia a prejav rezíduí pri hospodárskych zvieratáchÚčel testuCiele týchto štúdií sú: identifikovať hlavné komponenty celkového konečného rezídua v jedlých živočíšnych výrobkoch, kvantifikovať rýchlosť degradácie a vylučovania celkového rezídua v niektorých živočíšnych výrobkoch (mlieku alebo vajciach) a výlučkoch, dokázať distribúciu rezíduí medzi relevantnými jedlými živočíšnymi výrobkami, kvantifikovať hlavné komponenty rezíduí a určiť pre tieto komponenty účinnosť extrakčných postupov, získať údaje, na základe ktorých možno rozhodnúť, či sú potrebné štúdie kŕmenia dobytka podľa bodu 6.4., rozhodnúť o definovaní a vyjadrení rezídua.Okolnosti, keď sa skúška vyžadujeŠtúdie metabolizmu zvierat, ako sú laktujúce prežúvavce (napr. koza alebo krava) alebo znášková hydina, sa vyžadujú len vtedy, keď používanie pesticídov pravdepodobne povedie k významným rezíduám v krmive zvierat ( 0,1 mg/kg celkovej prijatej kŕmnej dávky okrem osobitných prípadov, napr. keď sa účinná látka akumuluje). Keď je zrejmé, že sa metabolické cesty krýs významne líšia od metabolických ciest prežúvavcov, musí sa vykonať štúdia s ošípanými, pokiaľ príjem ošípanou nie je nevýznamný.6.3. Pokusy s rezíduamiÚčel skúšokCiele týchto štúdií sú: kvantifikovať najvyššie pravdepodobné hladiny rezíduí v ošetrených kultúrach v čase zberu alebo expedícii zo skladu podľa navrhnutej dobrej poľnohospodárskej praxe (DPP)a prípadne určiť rýchlosť odbúravania prípravku na ochranu rastlín.Okolnosti, keď sa skúšky vyžadujúTieto štúdie sa musia vykonať vždy, keď sa prípravok na ochranu rastlín bude používať na rastliny/rastlinné výrobky, ktoré sa využijú ako potraviny alebo krmoviny, alebo keď také rastliny môžu prijímať jeho rezíduá z pôdy alebo iných substrátov, s výnimkou toho, keď je možná extrapolácia zodpovedajúcich údajov z inej kultúry.Údaje o pokusoch s rezíduami sa prikladajú v dokumentácii podľa prílohy II na tie účely použitia prípravkov na ochranu rastlín, na ktoré sa súčasne podáva žiadosť o povolenie, a to spolu s dokumentáciou na zaradenie účinnej látky do prílohy I.Skúšobné podmienkyRiadené pokusy by mali zodpovedať navrhovanej rozhodujúcej DPP. Skúšobné podmienky musia prihliadať k najvyšším možným množstvám rezíduí, ktoré sa môžu vyskytnúť (napr. najvyššiemu počtu navrhovaných aplikácií, najvyššiemu do úvahy prichádzajúcemu množstvu, najkratším predzberovým intervalom, obdobiam výdrže alebo skladovacím dobám), ktoré však zostanú reprezentatívne pre realisticky najhorší prípad podmienok, v ktorých sa účinná látka môže použiť.Musí sa získať a predložiť dostatok údajov, ktoré potvrdia, že stanovené podmienky platia pre regióny, a celý rozsah podmienok, ktoré sa pravdepodobne v dotknutých regiónoch pri odporučenom použití môžu vyskytnúť.Pri plánovaní programu riadeného pokusu by sa zvyčajne mali zohľadniť faktory, ako sú klimatické rozdielnosti medzi výrobnými oblasťami, rozdiely vo výrobných metódach (napr. pole verzus skleník), vegetačné obdobia, typ formulácií atď.Vo všeobecnosti by sa pokusy mali robiť najmenej počas dvoch vegetačných období, aby podmienky boli porovnateľné. Všetky výnimky by mali byť podrobne zdôvodnené.Je ťažké stanoviť presný počet pokusov skôr, ako sa vyhodnotia predbežné výsledky pokusov. Minimálne požiadavky na údaje platia, iba keď sú výrobné oblasti porovnateľné, napr. čo sa týka podnebia, technológie výroby a vegetačných období atď. Za predpokladu, že všetky ostatné premenné (podnebie atď.) sú porovnateľné, je pri hlavných kultúrach potrebných minimálne osem reprezentatívnych pokusov pre navrhovanú pestovateľskú plochu. Pri menej významných kultúrach sa zvyčajne vyžadujú štyri pokusy, reprezentatívne pre navrhovanú pestovateľskú plochu.Pokusy z jedného vegetačného obdobia budú akceptovateľné pri pozberovom ošetrení alebo chránených kultúrach vďaka vyššiemu stupňu homogénnosti rezíduí. Pri pozberovom ošetrení sa zásadne vyžadujú najmenej štyri pokus, ktoré sa prednostne uskutočnia s rôznymi kultivarmi v rôznych lokalitách. Séria pokusov sa uskutoční pre každú metódu aplikácie a každý typ uskladnenia, pokiaľ nemožno najhorší prípad reziduálnej situácie jednoznačne identifikovať.Počet štúdií v každom vegetačnom období možno znížiť, ak možno preukázať nižšiu hladinu rezíduí v rastlinách/rastlinných produktoch, než je určená medza.Keď je v čase použitia prípravku prítomná významná časť kultúry určenej na konzum, správa o polovici riadených pokusov by mala obsahovať údaje preukazujúce účinok času na úroveň prítomného rezídua (štúdie rozpadu), pokiaľ nemožno preukázať, že pri navrhnutom spôsobe použitia prípravok na ochranu rastlín nemá žiadny vplyv na kultúru určenú na konzum.6.4. Štúdie kŕmenia hospodárskych zvieratÚčel skúšokCieľom týchto štúdií je určiť rezíduum vo výrobkoch živočíšneho pôvodu, ktorý bude dôsledkom rezíduí po ošetrení krmiva alebo krmovín.Okolnosti, keď sa skúšky vyžadujúŠtúdie kŕmenia sa vyžadujú len: keď sa v kultúrach alebo ich časti (napr. v odrezkoch, odpade zo spracovania) skrmovaných zvieratami vyskytnú významné rezíduá ( 0,1 mg/kg celkovej prijatej potravy okrem osobitných prípadov, napr. pri akumulácii účinnej látky) a keď štúdie metabolizmu naznačujú, že sa významné rezíduá (0,01 mg/kg alebo viac, ako je stanovená medza, ak je vyššia než 0,01 mg/kg) pravdepodobne vyskytnú v ktoromkoľvek jedlom živočíšnom tkanive, pričom treba prihliadnuť na hladinu rezíduí v potenciálnom krmive prijatom pri jednoduchom spôsobe dávkovania.Poprípade treba predložiť samostatné kŕmne štúdie laktujúcich prežúvavcov alebo aj znáškovej hydiny. Ak je zo štúdií metabolizmu predkladaných podľa ustanovení bodu 6.2. zjavné, že metabolické cesty ošípaných sú v porovnaní s prežúvavcami významne odlišné, musí sa vykonať štúdia na ošípaných, pokiaľ nemožno predpokladať, že príjem ošípaných je nevýznamný.Skúšobné podmienkyVo všeobecnosti sa potrava podáva v troch dávkach (predpokladaný obsah rezíduí troj- až päťnásobný a desaťnásobok očakávaného obsahu rezíduí). Pri stanovení jednorazovej dávky sa teoretická kŕmna dávka musí zostaviť.6.5. Účinky priemyselného spracovania a/alebo domáckej úpravyOkolnosti, keď sa skúšky vyžadujúRozhodnutie o potrebe vykonať štúdie spracovania závisí od: dôležitosti spracovaného výrobku pre ľudskú alebo živočíšnu výživu, obsahu rezíduí v rastline alebo výrobku, ktorý sa z nej má vyrábať, fyzikálnochemických vlastností účinnej látky alebo relevantných metabolitov a pravdepodobnosti nálezu toxikologicky významných produktov degradácie po spracovaní rastliny alebo rastlinného výrobku.Štúdie spracovania zvyčajne nie sú potrebné pri výskyte nevýznamných alebo analyticky neurčiteľných rezíduí v rastline alebo rastlinnom výrobku, ktorý by sa mal spracúvať, alebo keď je celkový teoreticky najvyšší denný príjem (TNDP) nižší než 10 % PDP. Okrem toho sa štúdie spracovania zvyčajne nevyžadujú pri rastlinách alebo rastlinných výrobkoch konzumovaných väčšinou v surovom stave, okrem takých, ktoré majú nejedlé časti, ako napríklad citrusy, banány alebo kivi, keď možno vyžadovať údaje o distribúcii rezíduí v šupke/dužine.Za ,významné rezíduá sa všeobecne požadujú rezíduá nad 0,1 mg/kg. Ak má dotknutý pesticíd vysokú akútnu toxicitu alebo nízku hodnotu PDP, musí sa zvážiť vykonanie štúdií spracovania pre určiteľné rezíduá pod 0,1 mg/kg.Štúdie účinkov na charakter rezídua sa zvyčajne nevyžadujú, keď sa rastlina alebo rastlinný výrobok spracúvajú len jednoduchými fyzikálnymi postupmi, bez zmeny teploty, napríklad umývaním, krájaním alebo lisovaním.6.5.1. Účinky na charakter rezíduaÚčel skúšokCieľom týchto štúdií je určiť, či sa v surových produktoch počas spracovania netvoria produkty degradácie alebo reakcií, ktoré si pravdepodobne vyžadujú samostatné posúdenie rizík.Skúšobné podmienkyV závislosti od hladiny a chemickej povahy rezídua v surovom tovare treba poprípade vyšetriť rad reprezentatívnych hydrolytických situácií (simulujúcich relevantné operácie spracovania). Účinky inej technológie než hydrolýzy pravdepodobne treba skúmať, keď vlastnosti účinnej látky alebo metabolitov naznačujú, že v dôsledku jej procesov pravdepodobne vzniknú toxikologicky významné produkty degradácie. Štúdie sa zvyčajne robia s rádioaktívne značkovanou účinnou látkou.6.5.2. Účinky na hladinu rezíduaÚčel skúšokHlavné ciele týchto štúdií sú: určiť kvantitatívne rozdelenie rezíduí v rozličných polovýrobkoch a koncových produktoch a odhadnúť faktory prenosu, umožniť realistickejší odhad príjmu rezíduí s potravou.Skúšobné podmienkyŠtúdie spracovania by mali reprezentovať domácke spracovanie alebo skutočné priemyselné technológie.Na prvom stupni je zvyčajne potrebné iba vykonať jadrovú sériu ,bilančných štúdií reprezentatívnych pre spoločné postupy spracovania rastlín alebo rastlinných výrobkov s obsahom významných rezíduí. Výber týchto reprezentatívnych procesov by sa mal odôvodniť. Technologické postupy použité v štúdiách spracovania by vždy mali čo najpresnejšie zodpovedať skutočným podmienkam, ktoré sa zvyčajne vyskytujú v praxi. Zostaviť treba bilanciu, v ktorej je vykázaná hmotnostná bilancia rezíduí vo všetkých polovýrobkoch a koncových výrobkoch. Pri návrhu takej bilancie možno rozlíšiť všetky koncentrácie alebo úbytky rezíduí v jednotlivých produktoch a možno určiť aj zodpovedajúce faktory prenosu.Ak sú spracované rastlinné produkty dôležitou súčasťou výživy a ak ,bilančná štúdia naznačuje, že by mohlo dôjsť k významnému prenosu rezíduí do spracovaných výrobkov, musia sa vykonať tri ,následné štúdie, ktorými sa určí koncentrácia rezídua alebo faktory riedenia.6.6. Rezíduá v následných kultúrachÚčel skúškyCieľom týchto štúdií je umožniť vyhodnotenie možných rezíduí v následných kultúrach.Okolnosti, keď sa skúšky vyžadujúKeď údaje získané v súlade s prílohou II, oddielom 7, bodom 7.1., alebo podľa prílohy III, oddielu 9, bodu 9.1., ukazujú, že významné rezíduá (> 10 % aplikovanej účinnej látky vo forme celkovo nezmenenej účinnej látky a jej relevantných metabolitov alebo produktov degradácie) zostávajú v pôde alebo rastlinných materiáloch, ako je slama alebo organický materiál, až do výsevu alebo výsadby možnej následnej kultúry a mohli by viesť v čase zberu k rezíduám nad stanovenou medzou v následnej kultúre, treba sa danou situáciou s rezíduami zaoberať. Týka sa to zváženia charakteru rezíduí v následnej kultúre vrátane prinajmenšom teoretického odhadu hladiny týchto rezíduí. Ak nemožno vylúčiť pravdepodobnosť rezíduí v následných kultúrach, mali by sa vykonať štúdie metabolizmu a distribúcie podľa potreby s nadväznými poľnými pokusmi.Skúšobné podmienkyPo vykonaní teoretického odhadu rezíduí v následných kultúrach sa predkladajú všetky podrobnosti s úplným odôvodnením.Štúdie metabolizmu, štúdie distribúcie a poľné pokusy sa podľa potreby vykonajú na reprezentatívnych kultúrach vybraných tak, aby predstavovali podmienky normálnej poľnohospodárskej praxe.6.7. Navrhnuté maximálne hladiny rezíduí (MHR) a definícia rezíduaNavrhnuté MHR sa musia podrobne odôvodniť, poprípade so všetkými podrobnosťami o použitej štatistickej analýze.Pri posudzovaní, ktoré zlúčeniny treba zahrnúť do definície rezídua, treba vziať do úvahy toxikologickú významnosť zlúčenín, pravdepodobné prítomné množstvá a využiteľnosť analytických metód navrhovaných na účely postregistračnej kontroly a monitoringu.6.8. Navrhované predzberové ochranné lehoty pre navrhované použitie alebo obdobia výdrže, alebo skladovacie doby v prípade pozberového použitiaNávrhy musia obsahovať podrobné odôvodnenie.6.9. Odhad možnej a skutočnej expozície potravou a inými cestamiDôležitý je výpočet realistickej prognózy príjmu cestou výživy. Môže sa uskutočniť postupným približovaním k čoraz realistickejšej predpovedi príjmu. Podľa potreby sa prihliadne k iným zdrojom pôsobenia, napr. rezíduí užitých liekov alebo veterinárnych liečiv.6.10. Zhrnutie a vyhodnotenie správania rezíduíVšetky údaje prezentované v tomto oddiele by sa mali zhrnúť a vyhodnotiť podľa pokynov príslušných orgánov členských štátov týkajúcich sa formy takého zhrnutia a vyhodnotenia. Zhrnutie a vyhodnotenie by malo obsahovať podrobné a kritické posúdenie uvedených údajov v kontexte relevantných hodnotiacich a rozhodovacích kritérií a usmernení s osobitným poukázaním na riziká, ktoré môžu vzniknúť alebo skutočne vzniknú pre človeka a zvieratá, a na rozsah, kvalitu a spoľahlivosť dátovej základne.Najmä sa musí určiť toxikologický význam všetkých metabolitov necicavcov.Priložiť treba schému metabolických ciest v rastlinách a zvieratách so stručným vysvetlením distribúcie a príslušných chemických zmien."_____________(*[?]) Návod sa spracúva.PRÍLOHA IIOddiel 8 časti A  prílohy II smernice 91/414/EHS sa nahrádza takto:"8. REZÍDUÁ V OŠETRENÝCH VÝROBKOCH, POTRAVINÁCH A KRMIVE ALEBO NA NICHÚvodPlatia ustanovenia prílohy II, oddielu 6, úvodu.8.1. Metabolizmus, distribúcia a prejav rezíduí v rastlinách alebo hospodárskych zvieratáchÚčel skúšokCiele týchto štúdií sú: odhadnúť celkové rezíduá po navrhovanom ošetrení v relevantnej časti kultúr v čase zberu, kvantifikovať rýchlosť degradácie a vylučovania celkového rezídua v niektorých živočíšnych výrobkoch (mlieku alebo vajciach) a výlučkoch, identifikovať hlavné komponenty celkového konečného rezídua v jednotlivých jedlých živočíšnych výrobkoch, ukázať distribúciu rezíduí medzi relevantnými časťami kultúry a medzi príslušnými relevantnými jedlými živočíšnymi výrobkami, kvantifikovať hlavné komponenty rezíduí a určiť pre tieto komponenty účinnosť extrakčných postupov, získať údaje, na základe ktorých možno rozhodnúť, či sú potrebné štúdie kŕmenia dobytka podľa bodu 8.3., rozhodnúť o definovaní a vyjadrení rezídua.Okolnosti, keď sa skúšky vyžadujúDoplňujúce štúdie metabolizmu sa vykonajú len vtedy, keď na základe získaných údajov nie je možné extrapolovať údaje získané o účinnej látke podľa požiadaviek bodov 6.1. a 6.2. oddielu 6 prílohy II. Pravdepodobne to tak bude v prípade kultúr alebo hospodárskych zvierat, ktorých údaje v rámci zaraďovania účinnej látky do prílohy I neboli predložené alebo keď to nebolo potrebné pri zmene podmienok jej zaradenia do prílohy I, alebo keď sa dalo predpokladať, že metabolizmus bude odlišný.Skúšobné podmienkyPlatia tie isté ustanovenia, ako sú uvedené v zodpovedajúcich odsekoch prílohy II, oddielu 6, v bodoch 6.1. a 6.2.8.2. Pokusy s rezíduamiÚčel skúšokCiele týchto štúdií sú: kvantifikovať najvyššie pravdepodobné hladiny rezíduí v ošetrených kultúrach v čase zberu alebo expedície zo skladu podľa navrhnutej dobrej poľnohospodárskej praxe (DPP)a prípadne určiť rýchlosť odbúravania ložísk pesticídneho prípravku.Okolnosti, keď sa skúšky vyžadujúDoplňujúce štúdie rezídua sa vykonajú len vtedy, keď na základe získaných údajov nie je možné extrapolovať údaje získané o účinnej látke podľa požiadaviek bodu 6.3. oddielu 6 prílohy II. Pravdepodobne to bude pri špeciálnych formuláciách, špeciálnych spôsoboch aplikácie alebo kultúrach, ktorých údaje v rámci zaraďovania účinnej látky do prílohy I neboli predložené alebo ich pri zmene podmienok zaradenia do prílohy I nebolo potrebné predložiť.Skúšobné podmienkyPlatia tie isté ustanovenia, ako sú uvedené v zodpovedajúcich odsekoch prílohy II, oddielu 6, bodu 6.3.8.3. Štúdie kŕmenia dobytkaÚčel skúšokCieľom týchto štúdií je určiť rezíduum vo výrobkoch živočíšneho pôvodu, ktorý bude dôsledkom rezíduí po ošetrení krmiva alebo krmovín.Okolnosti, keď sa skúšky vyžadujúDoplňujúce kŕmne štúdie na účely posúdenia maximálnych limitov rezíduí vo výrobkoch živočíšneho pôvodu sa vyžadujú len vtedy, keď nie je možné extrapolovať údaje získané o účinnej látke v súlade s požiadavkami bodu 6.4. oddielu 6 prílohy II. Pravdepodobne to bude pri dodatočnom povoľovaní krmovín, keď toto vedie k zvýšenému príjmu rezíduí hospodárskymi zvieratami, o ktorom neboli pri zaraďovaní účinnej látky do prílohy I predložené žiadne údaje, alebo keď pri zmene podmienok zaradenia do prílohy I ich predloženie nebolo potrebné.Skúšobné podmienkyPlatia tie isté ustanovenia, ako sú uvedené v zodpovedajúcich odsekoch prílohy II, oddielu 6, bodu 6.4.8.4. Účinky priemyselného spracovania alebo domáckej úpravyÚčel skúšokHlavné ciele týchto štúdií sú: určiť, či sa v surových produktoch počas spracovania netvoria produkty degradácie alebo reakcií rezíduí, ktoré si pravdepodobne vyžadujú samostatné posúdenie rizika, určiť kvantitatívne rozdelenie rezíduí v rozličných polovýrobkoch a hotových výrobkoch a odhadnúť faktory prenosu, umožniť realistickejší odhad príjmu rezíduí v potrave.Okolnosti, keď sa skúšky vyžadujúDoplňujúce štúdie rezídua sa vykonajú len vtedy, keď na základe získaných údajov nie je možné extrapolovať údaje získané o účinnej látke podľa požiadaviek bodu 6.5. oddielu 6 prílohy II. Pravdepodobne to bude pri kultúrach, ktorých údaje v rámci zaraďovania účinnej látky do prílohy I neboli predložené alebo ich pri zmene podmienok zaradenia do prílohy I nebolo potrebné predložiť.Skúšobné podmienkyPlatia tie isté ustanovenia, ako sú uvedené v zodpovedajúcich odsekoch prílohy II, oddielu 6, bodu 6.5.8.5. Rezíduá v následných kultúrachÚčel skúškyCieľom týchto štúdií je umožniť vyhodnotenie možných rezíduí v následných kultúrach.Okolnosti, keď sa skúšky vyžadujúDoplňujúce štúdie sa vyžadujú len vtedy, keď na základe získaných údajov nie je možné extrapolovať údaje získané o účinnej látke podľa požiadaviek bodu 6.6. oddielu 6 prílohy II. Pravdepodobne to bude pri špeciálnych formuláciách, špeciálnych spôsoboch aplikácie alebo kultúrach, ktorých údaje v rámci zaraďovania účinnej látky do prílohy I neboli predložené alebo ich pri zmene podmienok zaradenia do prílohy I nebolo potrebné predložiť.Skúšobné podmienkyPlatia tie isté ustanovenia, ako sú uvedené v zodpovedajúcich odsekoch prílohy II, oddielu 6, bodu 6.6.8.6. Navrhnuté maximálne hladiny rezíduí (MHR) a definícia rezíduaNavrhnuté MHR sa musia podrobne odôvodniť, poprípade so všetkými podrobnosťami o použitej štatistickej analýze.Nové posúdenie a vyhodnotenie účinnej látky bude pravdepodobne potrebné, ak štúdie metabolizmu predkladané v súlade s ustanoveniami bodu 8.1. naznačujú, že by sa s prihliadnutím na aktuálnu definíciu a potrebné posúdenie opísané v príslušnom odseku prílohy II, oddielu 6, bodu 6.7., definícia rezídua mala zmeniť.8.7. Navrhované predzberové ochranné lehoty pre navrhované použitie alebo obdobia výdrže, alebo skladovacie doby v prípade pozberového použitiaNávrhy musia obsahovať podrobné odôvodnenie.8.8. Odhad možnej a skutočnej expozície potravou a inými cestamiDôležitý je výpočet realistickej prognózy príjmu cestou výživy. Môže sa uskutočniť postupným približovaním k čoraz realistickejšej predpovedi príjmu. Podľa potreby sa prihliadne k iným zdrojom pôsobenia, napr. rezíduí užitých liekov alebo veterinárnych liečiv.8.9. Záver a vyhodnotenie správania rezíduíVšetky údaje prezentované v tomto oddiele by sa mali zhrnúť a vyhodnotiť podľa pokynov príslušných orgánov členských štátov týkajúcich sa formy takého zhrnutia a vyhodnotenia. Zhrnutie a vyhodnotenie by malo obsahovať podrobné a kritické posúdenie uvedených údajov v kontexte relevantných hodnotiacich a rozhodovacích kritérií a usmernení s osobitným poukázaním na riziká, ktoré môžu vzniknúť alebo skutočne vzniknú pre človeka a zvieratá, a na rozsah, kvalitu a spoľahlivosť dátovej základne.Pri predkladaní údajov o metabolizme sa musí uviesť toxikologický význam všetkých metabolitov necicavcov.Priložiť treba schému metabolických ciest v rastlinách a zvieratách so stručným vysvetlením distribúcie a príslušných chemických zmien."______________1 Ú. v. ES L 230, 19.8.1991, s. 1.2 Ú. v. ES L 214, 23.8.1996, s. 18.__________________________* Ú.v. ES L 327, 3.12.1980, s. 8."