title: Regulamentul de punere în aplicare (UE) 2016/635 al Comisiei din 22 aprilie 2016 de modificare a anexei la Regulamentul (CE) nr. 2878/2000 în ceea ce privește anumite metode de referință pentru analiza băuturilor spirtoase

text:
                  23.4.2016

                  RO

                  Jurnalul Oficial al Uniunii Europene

                  L 108/1

            REGULAMENTUL DE PUNERE ÎN APLICARE (UE) 2016/635 AL COMISIEI
      din 22 aprilie 2016
      de modificare a anexei la Regulamentul (CE) nr. 2878/2000 în ceea ce privește anumite metode de referință pentru analiza băuturilor spirtoase
      COMISIA EUROPEANĂ,
      având în vedere Tratatul privind funcționarea Uniunii Europene,
      având în vedere Regulamentul (CE) nr. 110/2008 al Parlamentului European și al Consiliului din 15 ianuarie 2008 privind definirea, desemnarea, prezentarea, etichetarea și protecția indicațiilor geografice ale băuturilor spirtoase și de abrogare a Regulamentului (CEE) nr. 1576/89 al Consiliului (1), în special articolul 28 alineatul (2),
      întrucât:

                  (1)

                  Regulamentul (CE) nr. 2870/2000 al Comisiei (2) enumeră și descrie metodele de referință pentru analiza băuturilor spirtoase. Cu toate acestea, anumite metode menționate în anexa la regulament, printre care se numără metodele de determinare a acidității volatile și a zaharurilor totale din băuturile spirtoase, nu sunt încă descrise.

                  (2)

                  Metodele de determinare a acidității volatile și a zaharurilor totale din anumite băuturi spirtoase au făcut obiectul a două studii internaționale de validare desfășurate în conformitate cu moduri de lucru acceptate la nivel internațional, iar parametrii de performanță a metodelor acestora au fost declarați acceptabili. Studiile au fost efectuate ca parte a unui proiect de cercetare în cadrul Programului de standarde, măsurători și testări (SMT) din Al patrulea program-cadru al Comisiei Europene (CE). Prin urmare, descrierea metodelor respective ar trebui inclusă în anexa la Regulamentul (CE) nr. 2870/2000.

                  (3)

                  Regulamentul (CE) nr. 110/2008 stabilește cerințe pentru anumite categorii de băuturi spirtoase care trebuie să se învechească în recipiente din lemn și prevede că alte categorii pot fi supuse unui astfel de proces de învechire. Analiza compușilor principali proveniți din lemn poate fi folositoare pentru a se stabili dacă o probă este conformă cu definiția corespunzătoare categoriei de băuturi spirtoase relevante. Organizația Internațională a Viei și Vinului (OIV) a recunoscut o metodă de analiză pentru determinarea respectivilor compuși în rezoluția sa OIV/OENO 382A/2009. Recunoașterea metodei s-a bazat pe datele obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei pe diferite băuturi spirtoase, efectuat în conformitate cu moduri de lucru acceptate la nivel internațional. Prin urmare, metoda respectivă și descrierea acesteia ar trebui adăugate la metodele de referință ale Uniunii pentru analiza băuturilor spirtoase, prevăzute în anexa la Regulamentul (CE) nr. 2870/2000.

                  (4)

                  Prin urmare, Regulamentul (CE) nr. 2870/2000 ar trebui modificat în consecință.

                  (5)

                  Măsurile prevăzute de prezentul regulament sunt conforme cu avizul Comitetului pentru băuturi spirtoase,

            ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:
      Articolul 1
      Anexa la Regulamentul (CE) nr. 2870/2000 se modifică în conformitate cu anexa la prezentul regulament.
      Articolul 2
      Prezentul regulament intră în vigoare în a treia zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

         Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.
         Adoptat la Bruxelles, 22 aprilie 2016.

               Pentru Comisie

               Președintele

            Jean-Claude JUNCKER

         (1)  JO L 39, 13.2.2008, p. 16.

         (2)  Regulamentul (CE) nr. 2870/2000 al Comisiei din 19 decembrie 2000 de stabilire a metodelor de comunitare de referință pentru analiza băuturilor spirtoase (JO L 333, 29.12.2000, p. 20).

         ANEXĂ
         Anexa la Regulamentul (CE) nr. 2870/2000 se modifică după cum urmează:

                     1.

                     Cuprinsul se modifică după cum urmează:

                                 (a)

                                 la punctele III.3 și VIII, termenul „(p.m.)” se elimină;

                                 (b)

                                 se adaugă următorul punct:

                                             „X.

                                             Determinarea compușilor din lemn: furfural, 5-hidroximetilfurfural, 5-metilfurfural, vanilină, aldehidă siringică, aldehidă coniferilică, sinapaldehidă, acid galic, acid elagic, acid vanilic, acid siringic și scopoletină.”

                     2.

                     În capitolul III se adaugă următoarea parte:
                     „III.3.   DETERMINAREA ACIDITĂȚII VOLATILE A BĂUTURILOR SPIRTOASE
                     1.   Domeniu de aplicare

                     Metoda a fost validată printr-un test interlaboratoare pe rom, brandy, rachiu de tescovină și rachiu de fructe, la niveluri variind între la 30 mg/l și 641 mg/l.
                     2.   Referințe normative

                     ISO 3696: 1987 Apă pentru uzul laboratoarelor de analiză – Specificații și metode de testare.
                     3.   Definiții

                     3.1.   Aciditatea volatilă se calculează prin scăderea acidității fixe din aciditatea totală.
                     3.2.   Aciditatea totală reprezintă suma acidităților titrabile.
                     3.3.   Aciditatea fixă reprezintă aciditatea reziduului rămas după evaporarea până la uscare a băuturii spirtoase.
                     4.   Principiu

                     Aciditatea totală și aciditatea fixă sunt determinate prin titrare sau prin potențiometrie.
                     5.   Reactivi și materiale

                     Pe durata analizei, dacă nu se specifică altfel, se utilizează doar reactivi cu grad analitic recunoscut și apă de cel puțin gradul 3, conform definiției din ISO 3696:1987.
                     5.1.   Soluție de hidroxid de sodiu (NaOH) 0,01 M
                     5.2.   Soluție indicator mixt:

                                 Se cântărește 0,1 g de carmin indigo și 0,1 g de roșu de fenol.

                                 Se dizolvă în 40 ml apă și se completează până la 100 ml cu etanol.

                           6.   Aparatură și echipamente

                     Aparatură indirectă de laborator, sticlărie gradată A și următoarele:

                                 6.1.

                                 Pompă de apă

                                 6.2.

                                 Evaporator de tip rotativ sau o baie cu ultrasunete

                                 6.3.

                                 Echipament pentru titrate potențiometrică (opțional)

                           7.   Prelevare și probe

                     Probele se depozitează la temperatura camerei înainte de analiză.
                     8.   Mod de lucru

                     8.1.   Aciditate totală
                     8.1.1.   Pregătirea probei
                     Băutura spirtoasă se iradiază cu ultrasunete (ultrasonicare) sau se agită timp de două minute în vid pentru a se elimina dioxidul de carbon, dacă este necesar.
                     8.1.2.   Titrare
                     Se pipetează 25 ml din băutura spirtoasă într-un balon Erlenmeyer de 500 ml.
                     Se adaugă aproximativ 200 ml de apă distilată fiartă și răcită (proaspăt pregătită zilnic) și 2-6 picături de soluție indicator mixt (5.2).
                     Se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,01 M (5.1) până când culoarea galben-verzui devine violet în cazul băuturii spirtoase incolore și, respectiv, culoarea galben-maroniu devine roșu-maroniu în cazul băuturii spirtoase maronii.
                     Titrarea se poate realiza, de asemenea, prin potențiometrie, până la pH 7,5.
                     Se notează cu n1 ml volumul soluției de hidroxid de sodiu 0,01 M adăugate.
                     8.1.3.   Calculare
                     Aciditatea totală (AT), exprimată în miliechivalenți pe litru de băutură spirtoasă, este egală cu 0,4 × n1.
                     Aciditatea totală (AT′), exprimată în miligrame de acid acetic pe litru de băutură spirtoasă, este egală cu 24 × n1.

                     8.2.   Aciditate fixă
                     8.2.1.   Pregătirea probei
                     Se lasă să se evapore 25 ml din băutura spirtoasă până la uscare:

                                 Se pipetează 25 ml din băutura spirtoasă într-o placă cilindrică de evaporare cu fundul plat cu diametru de 55 mm. În timpul primei ore de evaporare, placa de evaporare se plasează pe capacul unei băi de apă la fierbere în așa fel încât lichidul să nu fiarbă, întrucât fierberea ar conduce la pierderi prin stropire.

                                 Se finalizează uscarea așezând placa de evaporare într-un cuptor de uscare la 105 °C timp de două ore. Se lasă placa de evaporare să se răcească într-un desicator.

                           8.2.2.   Titrare
                     Se dizolvă reziduul rămas după evaporarea cu apă distilată fiartă și răcită (proaspăt pregătită zilnic), se completează până la un volum de circa 100 ml și se adaugă 2-6 picături de soluție indicator mixt (5.2).
                     Se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,01 M (5.1).
                     Titrarea se poate realiza, de asemenea, prin potențiometrie, până la pH 7,5.
                     Se notează cu n2 ml volumul soluției de hidroxid de sodiu 0,01 M adăugate.
                     8.2.3.   Calculare
                     Aciditatea fixă (AF), exprimată în miliechivalenți pe litru de băutură spirtoasă, este egală cu 0,4 × n2.
                     Aciditatea fixă (AF), exprimată în miligrame de acid acetic pe litru de băutură spirtoasă, este egală cu 24 × n2.
                     9.   Calcularea acidității volatile

                     9.1.   Se exprimă în miliechivalenți pe litru:
                     Fie:

                                 AT

                                 =

                                 aciditatea totală în miliechivalenți pe litru

                                 AF

                                 =

                                 aciditatea fixă în miliechivalenți pe litru

                           Aciditatea volatilă, AV, în miliechivalenți pe litru, este egală cu:
                     AT – AF
                     9.2.   Se exprimă în miligrame de acid acetic pe litru:
                     Fie:

                                 AT′

                                 =

                                 aciditatea totală în miligrame de acid acetic pe litru

                                 AF′

                                 =

                                 aciditatea fixă în miligrame de acid acetic pe litru

                           Aciditatea volatilă, AV, în miligrame de acid acetic pe litru, este egală cu:
                     AT′ – AF′
                     9.3.   Se exprimă în grame de acid acetic pe hl de alcool pur 100 % vol și este egală cu:
                     unde A este tăria alcoolică în volume a băuturii spirtoase.
                     10.   Caracteristici de performanță ale metodei (precizia)

                     10.1.   Rezultate statistice ale testului interlaboratoare
                     Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional [1] [2].

                                    Anul testului interlaboratoare

                                    2000

                                 Numărul de laboratoare

                                 18

                                 Numărul de probe

                                 6

                                 Probe

                                 A

                                 B

                                 C

                                 D

                                 E

                                 F

                                 Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor excepționale

                                 16

                                 18

                                 18

                                 14

                                 18

                                 18

                                 Numărul rezultatelor excepționale (laboratoare)

                                 2

                                 4

                                 Numărul rezultatelor acceptate

                                 32

                                 36

                                 36

                                 28

                                 36

                                 36

                           Mean value
                                    [mg/L]

                                 272*
                                 241*

                                 30

                                 591*
                                 641*

                                 46

                                 107

                                 492

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 8,0

                                 3,6

                                 15,0

                                 3,7

                                 6,7

                                 8,5

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 3,1

                                 11,8

                                 2,4

                                 8,0

                                 6,2

                                 1,7

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/L]

                                 23

                                 10

                                 42

                                 10

                                 19

                                 24

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/L]

                                 8,5

                                 8,4

                                 25,0

                                 4,55

                                 13,4

                                 24,4

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDR [%]

                                 3,3

                                 27,8

                                 4,1

                                 9,9

                                 12,5

                                 5,0

                                 Limita de reproductibilitate, R [mg/L]

                                 24

                                 23

                                 70

                                 13

                                 38

                                 68

                           Tipuri de probe:

                                 A

                                 Rachiu de prune; nivel de ramificare *

                                 B

                                 Rom I; duplicate oarbe

                                 C

                                 Rom II; nivel de ramificare*

                                 D

                                 Șliboviță; duplicate oarbe

                                 E

                                 Brandy; duplicate oarbe

                                 F

                                 Rachiu de tescovină; duplicate oarbe

                                 [1]

                                 „Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies”, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67A-76A”.

                     3.

                     Se introduce următorul capitol VIII:
                     „VIII.   ZAHARURI TOTALE

                     1.   Domeniu de aplicare

                     Metoda HPLC-RI se aplică pentru a determina zaharurile totale (exprimate ca zahăr invertit) din băuturile spirtoase, cu excepția lichiorurilor care conțin ouă și produse lactate.
                     Metoda a fost validată printr-un test interlaboratoare pentru pastis, anason distilat, lichior de cireșe, „crème de” (urmată de numele fructului sau al materiei prime utilizate) și „crème de cassis”, la niveluri variind între 10,86g/l și 509,7 g/l. Cu toate acestea, linearitatea răspunsului instrumentului a fost dovedită pentru o concentrație variind între 2,5 g/l și 20,0 g/l.
                     Această metodă nu este destinată determinării conținuturilor scăzute de zaharuri.
                     2.   Referințe normative

                     ISO 3696:1987 Apă pentru uzul laboratoarelor de analiză – Specificații și metode de testare.
                     3.   Principiu

                     Cromatografia lichidă de înaltă performanță testează soluțiile de zahăr, pentru a le stabili concentrațiile de glucoză, fructoză, zaharoză, maltoză și lactoză.
                     Această metodă utilizează o fază staționară de alchilamină și detectarea refractometriei diferențiale și este prezentată ca exemplu. Este posibilă și utilizarea rășinilor schimbătoare de anioni ca fază staționară.
                     4.   Reactivi și materiale

                     4.1.   Glucoză (CAS 50-99-7), cu o puritate de minimum 99 %.
                     4.2.   Fructoză (CAS 57-48-7), cu o puritate de minimum 99 %.
                     4.3.   Zaharoză (CAS 57-50-1), cu o puritate de minimum 99 %.
                     4.4.   Lactoză (CAS 5965-66-2), cu o puritate de minimum 99 %.
                     4.5.   Maltoză monohidrată (CAS 6363-53-7), cu o puritate de minimum 99 %.
                     4.6.   Acetonitril pur (CAS 75-05-8) pentru analiza HPLC.
                     4.7.   Apă distilată sau demineralizată, de preferat microfiltrată.
                     4.8.   Solvenți (exemplu)
                     Solventul de eluare este compus din:

                                 75 de părți (volume) de acetonitril (4.6),

                                 25 de părți (volume) de apă distilată (4.7).

                           Se trece heliu prin solventul de eluare, într-un ritm lent, timp de 5-10 minute, înainte de a fi folosit pentru degazare.
                     Dacă apa utilizată nu a fost microfiltrată, solventul ar trebui să fie filtrat cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici cu diametrul porilor mai mic decât sau egal cu 0,45 μm.
                     4.9.   Etanol absolut (CAS 64-17-5).
                     4.10.   Soluție de etanol (5 %, v/v).
                     4.11.   Pregătirea soluției-mamă standard (20g/l)
                     Se cântăresc 2 g din fiecare dintre zaharurile care urmează să fie analizate (4.1.-4.5.), se transferă cantitativ într-un balon volumetric de 100 ml. (NB: 2,11 g de maltoză monohidrată echivalează cu 2 g de maltoză).
                     Se ajustează la 100 ml cu o soluție de alcool de 5 % vol. (4.10), se agită și se păstrează la aproximativ + 4 °C. Se prepară o nouă soluție-mamă o dată pe săptămână.
                     4.12.   Pregătirea soluțiilor standard de lucru (2,5; 5,0; 7,5; 10,0 și 20,0 g/l)
                     Se diluează soluția-mamă, 20 g/l, (4.11) corespunzător cu o soluție de alcool de 5 % vol. (4.10) pentru a obține cinci soluții standard de lucru de 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 și 20,0 g/l. Se filtrează cu un filtru având diametrul porilor mai mic decât sau egal cu 0,45 μm (5.3.).
                     5.   Aparatură și echipamente

                     5.1.   Sistem HPLC care poate asigura rezoluția liniei de bază pentru toate zaharurile.
                     5.1.1.   Cromatograf lichid de înaltă performanță prevăzut cu valvă de injecție cu șase orificii, prevăzut cu o buclă de 10 μL sau cu orice alt dispozitiv, automat sau manual, pentru injectarea fiabilă a microvolumelor.
                     5.1.2.   Sistem de pompare care permite obținerea și menținerea unui debit constant sau programat de înaltă precizie.
                     5.1.3.   Refractometru diferențial.
                     5.1.4.   Integrator computerizat sau înregistrator ce funcționează în compatibilitate cu restul sistemului.
                     5.1.5.   Precoloană:
                     Se recomandă atașarea unei precoloane adecvate la coloana analitică.
                     5.1.6.   Coloană (exemplu):

                                 Material:

                                 oțel inoxidabil sau sticlă.

                                 Diametru interior:

                                 2-5 mm.

                                 Lungime:

                                 100-250 mm (în funcție de dimensiunea particulei încărcate), de exemplu 250 mm dacă particula are diametrul de 5 μm.

                                 Fază staționară:

                                 grupele funcționale ale alchilaminei legate de siliciu, dimensiunea maximă a particulei de 5 μm.

                           5.1.7.   Condiții pentru cromatografie (exemplu):

                                 Solvent de eluare (4.8.), debit: 1 ml/minut.

                                 Detectare: Refractometrie diferențială.

                           Pentru a se asigura că detectorul este perfect stabil, acesta ar trebui să fie pornit cu câteva ore înainte de utilizare. Celula de referință trebuie să fie umplută cu solvent de eluare.
                     5.2.   Balanța analitică cu o precizie de 0,1 mg.
                     5.3.   Dispozitiv de filtrare pentru volume mici cu ajutorul unei micromembrane de 0,45 μm.
                     6.   Depozitarea probelor

                     La primire, probele trebuie depozitate la temperatura camerei înainte de analiză.
                     7.   Mod de lucru

                     7.1.   PARTEA A: Pregătirea probei
                     7.1.1.   Se agită proba.
                     7.1.2.   Se filtrează cu un filtru având diametrul porilor mai mic decât sau egal cu 0,45 μm (5.3.).
                     7.2.   PARTEA B: HPLC
                     7.2.1.   Determinare
                     Se injectează 10 μl din soluțiile standard (4.12.) și probe (7.1.2.). Se efectuează analiza în condiții cromatografice adecvate, cum ar fi cele descrise mai sus.
                     7.2.2.   În cazul în care oricare vârf al unei probe are suprafața (sau înălțimea) mai mare decât vârful corespunzător în soluția standard cea mai concentrată, proba trebuie diluată cu apă distilată și reanalizată.
                     8.   Calculare

                     Se compară cele două cromatograme obținute pentru soluția standard și pentru băutura spirtoasă. Se identifică vârfurile după timpul lor de retenție. Se măsoară suprafețele lor (sau înălțimile) pentru a se calcula concentrațiile prin metoda standard externă. Se iau în considerare toate diluțiile efectuate în timpul pregătirii probei.
                     Rezultatul final reprezintă suma zaharozei, maltozei, lactozei, glucozei și fructozei, exprimat ca zahăr invertit în g/l.
                     Zahărul invertit se calculează ca suma tuturor monozaharidelor și reducând dizaharidele prezente, plus cantitatea stoechiometrică de glucoză și fructoză calculată din zaharoza prezentă.

                                 Zahăr invertit (g/l)

                                 =

                                 glucoză (g/l) + fructoză (g/l) + maltoză (g/l) + lactoză (g/l) + (zaharoză (g/l) × 1,05)

                                 1,05

                                 =

                                 (masa moleculară a fructozei + masa moleculară a glucozei)/masa moleculară a zaharozei

                           9.   Caracteristici de performanță ale metodei (precizia)

                     9.1.   Rezultate statistice ale testului interlaboratoare
                     Următoarele date au fost obținute dintr-un studiu internațional de performanță a metodei efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional [1] [2].

                                 Anul testului interlaboratoare

                                 2000

                                 Numărul de laboratoare

                                 24

                                 Numărul de probe

                                 8

                                 [1]

                                 „Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies”, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67A-76A.

                        Tabelul 1

                        Fructoză, glucoză, maltoză

                                 Analit

                                 Fructoză

                                 Glucoză

                                 Maltoză

                                 Probe (× 2)

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (50 g/l)

                                 Băutură spirtoasă cu aromă de anason

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (50 g/l)

                                 Băutură spirtoasă cu aromă de anason

                                 Standard (10 g/l)

                                 Valoarea medie [g/l]

                                 92,78

                                 50,61

                                 15,62

                                 93,16

                                 50,06

                                 15,81

                                 9,32

                                 Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor excepționale

                                 21

                                 22

                                 21

                                 23

                                 19

                                 21

                                 22

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr, [g/l]

                                 2,34

                                 2,12

                                 0,43

                                 3,47

                                 1,01

                                 0,48

                                 0,54

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 2,53

                                 4,2

                                 2,76

                                 3,72

                                 2,03

                                 3,02

                                 5,77

                                 Limită de repetabilitate, r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 6,56

                                 5,95

                                 1,21

                                 9,71

                                 2,84

                                 1,34

                                 1,51

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [g/l]

                                 7,72

                                 3,13

                                 0,84

                                 9,99

                                 2,7

                                 0,88

                                 1,4

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDr [%]

                                 8,32

                                 6,18

                                 5,37

                                 10,72

                                 5,4

                                 5,54

                                 15,06

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 21,62

                                 8,76

                                 2,35

                                 27,97

                                 7,57

                                 2,45

                                 3,93

                        Tabelul 2

                        Zaharoză

                                 Analit

                                 Zaharoză

                                 Probe

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Lichior de cireșe

                                 Crème de Menthe

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (100 g/l)

                                 Valoarea medie [g/l]

                                 10,83

                                 29,2
                                 19,7 (*)

                                 103,33

                                 349,96

                                 319,84

                                 99,83

                                 Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor excepționale

                                 19

                                 19

                                 20

                                 18

                                 18

                                 18

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [g/l]

                                 0,09

                                 0,75

                                 2,17

                                 5,99

                                 4,31

                                 1,25

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 0,81

                                 3,07

                                 2,1

                                 1,71

                                 1,35

                                 1,25

                                 Limită de repetabilitate, r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,25

                                 2,1

                                 6,07

                                 16,76

                                 12,06

                                 3,49

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 4,18

                                 9,94

                                 16,11

                                 4,63

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDR [%]

                                 7,31

                                 3,76

                                 4,05

                                 2,84

                                 5,04

                                 4,64

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,22

                                 2,57

                                 11,7

                                 27,84

                                 45,12

                                 12,97

                        Tabelul 3

                        Zaharuri totale

                     (Notă: aceste date au fost calculate pentru zaharurile totale și nu pentru zahăr invertit astfel cum este definit la punctul 8 de mai sus.)

                                 Probe

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Băutură spirtoasă cu aromă de anason

                                 Lichior de cireșe

                                 Crème de Menthe

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (220 g/l)

                                 Valoarea medie [g/l]

                                 10,86

                                 29,2
                                 19,7 (**)

                                 31,59

                                 103,33

                                 349,73

                                 509,69

                                 218,78

                                 Numărul laboratoarelor reținute după eliminarea rezultatelor excepționale

                                 20

                                 19

                                 20

                                 20

                                 18

                                 18

                                 19

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr, [g/l]

                                 0,13

                                 0,75

                                 0,77

                                 2,17

                                 5,89

                                 5,59

                                 2,71

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 1,16

                                 3,07

                                 2,45

                                 2,1

                                 1,69

                                 1,1

                                 1,24

                                 Limită de repetabilitate, r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,35

                                 2,1

                                 2,17

                                 6,07

                                 16,5

                                 15,65

                                 7,59

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 1,51

                                 4,18

                                 9,98

                                 14,81

                                 8,53

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDR [%]

                                 7,25

                                 3,76

                                 4,79

                                 4,04

                                 2,85

                                 2,91

                                 3,9

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,21

                                 2,57

                                 4,24

                                 11,7

                                 27,94

                                 41,48

                                 23,89

                     4.

                     Se introduce următorul capitol X:
                     „X.   DETERMINAREA URMĂTORILOR COMPUȘI DIN LEMN ÎN BĂUTURILE SPIRTOASE PRIN METODA CROMATOGRAFIEI LICHIDE DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ (HPLC): FURFURAL, 5-HIDROXIMETILFURFURAL, 5-METILFURFURAL, VANILINĂ, ALDEHIDĂ SIRINGICĂ, ALDEHIDĂ CONIFERILICĂ, SINAPALDEHIDĂ, ACID GALIC, ACID ELAGIC, ACID VANILIC, ACID SIRINGIC ȘI SCOPOLETINĂ

                     1.   Domeniu de aplicare

                     Metoda se referă la determinarea compușilor: furfural, 5-hidroximetilfurfural, 5-metilfurfural, vanilină, aldehidă siringică, aldehidă coniferilică, sinapaldehidă, acid galic, acid elagic, acid vanilic, acid siringic și scopoletină prin cromatografia lichidă de înaltă performanță.
                     2.   Referință normativă

                     Metodă analitică recunoscută de Adunarea Generală a Organizației Internaționale a Viei și Vinului (OIV) și publicată de OIV cu numărul de referință OIV-MA-BS-16: R2009.

                     3.   Principiu

                     Determinarea prin cromatografia lichidă de înaltă performanță (HPLC), cu detectare prin spectofotometria în ultraviolet la mai multe lungimi de undă și prin spectrofluorimetrie.
                     4.   Reactivi

                     Reactivii trebuie să fie de calitate analitică. Apa utilizată trebuie să fie apă distilată sau apă de o puritate cel puțin echivalentă. Este de preferat să se utilizeze apă microfiltrată cu o rezistivitate de 18,2 M Ω.cm.
                     4.1.   Alcool de 96 % vol.
                     4.2.   Metanol de calitate HPLC (Solvent B).
                     4.3.   Acid acetic diluat la 0,5 % vol. (Solvent A).
                     4.4.   Faze mobile: (dat numai ca exemplu).
                     Solvent A (0,5 % acid acetic) și solvent B (metanol pur). Se filtrează printr-o membrană (cu porozitate 0,45 μm). Dacă este necesar, se degazează într-o baie cu ultrasunete.
                     4.5.   Soluție standard de referință cu puritate minimă 99 %: furfural, 5-hidroximetilfurfural, 5-metilfurfural, vanilină, aldehidă siringică, aldehidă coniferilică, sinapaldehidă, acid galic, acid elagic, acid vanilic, acid siringic și scopoletină.
                     4.6.   Soluție de referință: substanțele standard se dizolvă într-o soluție apă-alcool de 50 % vol. Concentrațiile finale în soluția de referință trebuie să fie de ordinul a:
                     furfural: 5 mg/l; 5-hidroximetilfurfural: 10 mg/l; 5-metilfurfural 2 mg/l; vanilină: 5 mg/l; aldehidă siringică: 10 mg/l; aldehidă coniferilică: 5 mg/l; sinapaldehidă: 5 mg/l; acid galic: 10 mg/l; acid elagic: 10 mg/l; acid vanilic: 5 mg/l; acid siringic: 5 mg/l; scopoletină: 0,5 mg/l.
                     5.   Aparatură

                     Aparatură standard de laborator
                     5.1.   Un cromatograf lichid de înaltă performanță capabil să funcționeze în mod gradient binar și echipat cu:

                                 5.1.1.

                                 Un detector spectrofotometric capabil să măsoare la lungimi de undă de la 260 până la 340 nm. Cu toate acestea, este de preferat să se lucreze cu un detector cu multiple lungimi de undă cu rețea de diode, pentru a confirma puritatea vârfurilor.

                                 5.1.2.

                                 Un detector spectrofluorimetric – lungime de undă de excitare: 354 nm, lungime de undă de emisie: 446 nm (pentru determinarea urmelor de scopoletină; care este detectabilă, de asemenea, la 313 nm cu ajutorul spectrofotometriei).

                                 5.1.3.

                                 Un dispozitiv de injectare care poate introduce 10 sau 20 μl (de exemplu) din proba de testare.

                                 5.1.4.

                                 O coloană pentru cromatografie lichidă de înaltă performanță, de tip RP C18, cu dimensiunea maximă a particulei de 5 μm.

                           5.2.   Seringi pentru HPLC.
                     5.3.   Dispozitiv pentru filtrare prin membrană a volumelor mici.
                     5.4.   Integrator computerizat sau înregistrator care funcționează în compatibilitate cu întreaga aparatură și, în special, care trebuie să aibă mai multe canale de achiziție.
                     6.   Mod de lucru

                     6.1.   Pregătirea soluției care urmează a fi injectată
                     Soluția de referință și băutura spirtoasă se filtrează, dacă este necesar, printr-o membrană cu diametrul maxim al porilor de 0,45 μm.
                     6.2.   Condiții de operare cromatografică: analiza se efectuează la temperatura ambiantă cu ajutorul echipamentului descris la punctul (5.1) și folosind fazele mobile (4.4), cu un debit de aproximativ 0,6 ml pe minut și urmărind gradientul de mai jos (dat numai ca exemplu)
                     Timp: 0 min 50 min 70 min 90 min
                     solvent A (apă-acid): 100 % 60 % 100 % 100 %
                     solvent B (metanol): 0 % 40 % 0 % 0 %
                     Trebuie remarcat că, în anumite cazuri, acest gradient ar trebui modificat pentru a se evita co-eluările.
                     6.3.   Determinare
                     6.3.1.   Se injectează soluțiile standard de referință separat, apoi amestecate.
                     Se adaptează condițiile de operare astfel încât factorii de rezoluție ai vârfurilor tuturor compușilor să fie egali cu cel puțin 1.
                     6.3.2.   Se injectează proba preparată conform punctului 6.1.
                     6.3.3.   Se măsoară suprafața vârfurilor în soluția de referință și băutura spirtoasă și se calculează concentrațiile.
                     7.   Exprimarea rezultatelor

                     Se exprimă concentrația fiecărui constituent în mg/l.
                     8.   Caracteristici de performanță ale metodei (precizia)

                     Următoarele date au fost obținute în 2009 dintr-un studiu internațional de performanță a metodei, efectuat cu proceduri acceptate la nivel internațional [1], [2].
                     8.1.   Furfural

                                 Analit

                                 Furfural

                                 Probe

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 14

                                 12

                                 13

                                 14

                                 13

                                 13

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 2,9

                                 1,2

                                 1,7

                                 10,6

                                 15,3

                                 13,9

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,04

                                 0,05

                                 0,04

                                 0,18

                                 0,23

                                 0,20

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 1,4

                                 4,5

                                 2,3

                                 1,7

                                 1,5

                                 1,5

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,6

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 0,24

                                 0,18

                                 0,09

                                 1,4

                                 0,49

                                 0,69

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDr [%]

                                 8

                                 15

                                 5

                                 13

                                 3

                                 5

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,7

                                 0,5

                                 0,3

                                 3,8

                                 1,4

                                 1,9

                           8.2.   5-Hidroximetilfurfural

                                 Analit

                                 5-Hidroximetilfurfural

                                 Probe

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 5,0

                                 11,1

                                 9,4

                                 33,7

                                 5,8

                                 17,5

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,42

                                 0,07

                                 0,13

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 1,7

                                 0,8

                                 1,0

                                 1,3

                                 1,2

                                 0,8

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 1,2

                                 0,2

                                 0,4

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 0,39

                                 1,01

                                 0,50

                                 4,5

                                 0,4

                                 1,6

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDr [%]

                                 8

                                 9

                                 5

                                 13

                                 7

                                 9

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,1

                                 2,8

                                 1,4

                                 12,5

                                 1,1

                                 4,6

                           8.3.   5-Metilfurfural

                                 Analit

                                 5-Metilfurfural

                                 Probe

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 11

                                 11

                                 8

                                 11

                                 10

                                 11

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 1,7

                                 0,8

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,07

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 10,7

                                 6,1

                                 13,6

                                 4,7

                                 2,0

                                 10,0

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                    0,0

                                    0,0

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,18

                                 0,20

                                 0,26

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDr [%]

                                 35

                                 18

                                 22

                                 39

                                 12

                                 35

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,7

                           8.4.   Vanilină

                                 Analit

                                 Vanilină

                                 Probe

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 0,5

                                 0,2

                                 1,2

                                 1,2

                                 3,2

                                 3,9

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,11

                                 0,11

                                 0,09

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 6,8

                                 9,6

                                 4,6

                                 8,9

                                 3,5

                                 2,3

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 0,3

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 0,09

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,27

                                 0,41

                                 0,62

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDr [%]

                                 19

                                 25

                                 15

                                 22

                                 13

                                 16

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,8

                                 1,2

                                 1,7

                           8.5.   Aldehidă siringică

                                 Analit

                                 Aldehidă siringică

                                 Probe

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 13

                                 13

                                 13

                                 12

                                 14

                                 13

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 1,0

                                 0,2

                                 4,8

                                 3,2

                                 10,5

                                 9,7

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,04

                                 0,08

                                 0,10

                                 0,09

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 2,6

                                 8,1

                                 0,8

                                 2,6

                                 0,9

                                 0,9

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 0,08

                                 0,07

                                 0,23

                                 0,19

                                 0,39

                                 0,43

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDR [%]

                                 8

                                 33

                                 5

                                 6

                                 4

                                 4

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,7

                                 0,5

                                 1,1

                                 1,2

                           8.6.   Aldehidă coniferilică

                                 Analit

                                 Aldehidă coniferilică

                                 Probe

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 13

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 12

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 0,8

                                 4,6

                                 1,3

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,03

                                 0,09

                                 0,06

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 9,2

                                 9,8

                                 4,6

                                 4,3

                                 1,9

                                 4,5

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,07

                                 0,09

                                 0,24

                                 0,16

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,18

                                 0,38

                                 0,25

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDR [%]

                                 23

                                 27

                                 21

                                 23

                                 8

                                 19

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,5

                                 1,1

                                 0,7

                           8.7.   Sinapaldehidă

                                 Analit

                                 Sinapaldehidă

                                 Probe

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 14

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 12

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,6

                                 8,3

                                 0,3

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,02

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,14

                                 0,03

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 7,5

                                 4,6

                                 11,2

                                 3,7

                                 1,6

                                 11,4

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,06

                                 0,03

                                 0,06

                                 0,17

                                 0,38

                                 0,08

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 0,09

                                 0,05

                                 0,08

                                 0,20

                                 0,81

                                 0,18

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDR [%]

                                 31

                                 27

                                 46

                                 13

                                 10

                                 73

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 2,3

                                 0,5

                           8.8.   Acid galic

                                 Analit

                                 Acid galic

                                 Probă

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 15

                                 14

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 1,2

                                 0,4

                                 2,0

                                 6,1

                                 7,3

                                 21,8

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,07

                                 0,04

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,18

                                 0,60

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 6,1

                                 8,1

                                 2,9

                                 3,0

                                 2,4

                                 2,8

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,5

                                 1,7

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 0,43

                                 0,20

                                 0,62

                                 3,3

                                 2,2

                                 7,7

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDR [%]

                                 36

                                 47

                                 31

                                 53

                                 30

                                 35

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,2

                                 0,6

                                 1,7

                                 9,1

                                 6,2

                                 21,7

                           8.9.   Acid elagic

                                 Analit

                                 Acid elagic

                                 Probe

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 6

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 3,2

                                 1,0

                                 9,5

                                 13

                                 13

                                 36

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,20

                                 0,16

                                 0,30

                                 0,41

                                 0,95

                                 0,34

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 6,3

                                 16

                                 3,2

                                 3,2

                                 7,4

                                 1,0

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,6

                                 0,4

                                 0,9

                                 1,1

                                 2,7

                                 1,0

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 1,41

                                 0,42

                                 4,0

                                 5,0

                                 4,9

                                 14

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDR [%]

                                 44

                                 43

                                 42

                                 39

                                 39

                                 40

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 4,0

                                 1,2

                                 11

                                 14

                                 14

                                 40

                           8.10.   Acid vanilic

                                 Analit

                                 Acid vanilic

                                 Probe

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 12

                                 11

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,5

                                 0,8

                                 2,4

                                 2,7

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,10

                                 0,13

                                 0,21

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 14,2

                                 16,5

                                 2,3

                                 12,6

                                 5,3

                                 7,7

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,4

                                 0,6

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 0,06

                                 0,05

                                 0,51

                                 0,2

                                 1,22

                                 0,70

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDR [%]

                                 28

                                 20

                                 35

                                 31

                                 51

                                 26

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 1,4

                                 0,7

                                 3,4

                                 2,0

                           8.11.   Acid siringic

                                 Analit

                                 Acid siringic

                                 Probe

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 16

                                 15

                                 15

                                 15

                                 16

                                 15

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 0,4

                                 0,2

                                 2,5

                                 1,4

                                 3,4

                                 4,8

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,13

                                 0,08

                                 0,11

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 6,7

                                 12,6

                                 2,3

                                 9,0

                                 2,3

                                 2,3

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,4

                                 0,2

                                 0,3

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 0,08

                                 0,05

                                 0,29

                                 0,26

                                 0,43

                                 0,67

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDR [%]

                                 19

                                 29

                                 11

                                 18

                                 13

                                 14

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,8

                                 0,7

                                 1,2

                                 1,9

                           8.12.   Scopoletină

                                 Analit

                                 Scopoletină

                                 Probe

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Coniac 1

                                 Bourbon

                                 Coniac 2

                                 Numărul de laboratoare participante

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 Numărul de rezultate acceptate (laboratoare)

                                 9

                                 8

                                 9

                                 8

                                 8

                                 8

                                 Valoarea medie [mg/l]

                                 0,09

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,04

                                 0,65

                                 0,15

                                 Deviația standard de repetabilitate, sr [mg/l]

                                 0,0024

                                 0,0008

                                 0,0018

                                 0,0014

                                 0,0054

                                 0,0040

                                 Deviația standard relativă de repetabilitate, RSDr [%]

                                 2,6

                                 2,2

                                 1,6

                                 3,3

                                 0,8

                                 2,7

                                 Limită de repetabilitate, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,007

                                 0,002

                                 0,005

                                 0,004

                                 0,015

                                 0,011

                                 Deviația standard de reproductibilitate, sR [mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,03

                                 0,01

                                 0,09

                                 0,02

                                 Deviația standard relativă de reproductibilitate, RSDR [%]

                                 15

                                 16

                                 23

                                 17

                                 15

                                 15

                                 Limita de reproductibilitate, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,04

                                 0,02

                                 0,07

                                 0,02

                                 0,26

                                 0,06

                                 [1]

                                 „Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies”, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67A-76A.”

            (*)  nivel de ramificare

            (**)  nivel de ramificare”


title: Regulamentul de punere în aplicare (UE) 2015/1384 al Comisiei din 10 august 2015 privind clasificarea anumitor mărfuri în Nomenclatura combinată

text:
               13.8.2015

               RO

               Jurnalul Oficial al Uniunii Europene

               L 214/3

         REGULAMENTUL DE PUNERE ÎN APLICARE (UE) 2015/1384 AL COMISIEI
   din 10 august 2015
   privind clasificarea anumitor mărfuri în Nomenclatura combinată
   COMISIA EUROPEANĂ,
   având în vedere Tratatul privind funcționarea Uniunii Europene,
   având în vedere Regulamentul (CEE) nr. 2658/87 al Consiliului din 23 iulie 1987 privind Nomenclatura tarifară și statistică și Tariful vamal comun (1), în special articolul 9 alineatul (1) litera (a),
   întrucât:

               (1)

               Pentru a asigura aplicarea uniformă a Nomenclaturii combinate anexate la Regulamentul (CEE) nr. 2658/87, este necesar să se adopte măsuri privind clasificarea mărfurilor menționate în anexa la prezentul regulament.

               (2)

               Regulamentul (CEE) nr. 2658/87 stabilește regulile generale pentru interpretarea Nomenclaturii combinate. Aceste reguli se aplică, de asemenea, oricăror alte nomenclaturi bazate integral sau parțial pe aceasta sau care îi adaugă acesteia subdiviziuni suplimentare și care sunt stabilite prin dispoziții specifice ale Uniunii, în vederea aplicării de măsuri tarifare sau de altă natură privind comerțul cu mărfuri.

               (3)

               În temeiul acestor reguli generale, mărfurile descrise în coloana 1 a tabelului din anexă trebuie clasificate la codul NC indicat în coloana 2, pe baza motivelor care figurează în coloana 3 a tabelului menționat.

               (4)

               Este necesar să se prevadă posibilitatea invocării în continuare de către titular, pentru o anumită perioadă de timp, în conformitate cu articolul 12 alineatul (6) din Regulamentul (CEE) nr. 2913/92 al Consiliului (2), a informațiilor tarifare obligatorii care sunt emise în legătură cu mărfurile vizate de prezentul regulament, dar care nu sunt conforme cu acesta. Perioada respectivă ar trebui să fie de trei luni.

               (5)

               Măsurile prevăzute în prezentul regulament sunt conforme cu avizul Comitetului Codului vamal,

         ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:
   Articolul 1
   Mărfurile descrise în coloana 1 a tabelului din anexă se clasifică în Nomenclatura combinată la codul NC indicat în coloana 2 a tabelului menționat.
   Articolul 2
   Informațiile tarifare obligatorii care nu sunt conforme cu prezentul regulament pot fi în continuare invocate, în conformitate cu articolul 12 alineatul (6) din Regulamentul (CEE) nr. 2913/92, timp de trei luni de la data intrării în vigoare a prezentului regulament.
   Articolul 3
   Prezentul regulament intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

      Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în statele membre în conformitate cu tratatele.
      Adoptat la Bruxelles, 10 august 2015.

            Pentru Comisie,

            pentru președinte

         Heinz ZOUREK

            Director general pentru impozitare și uniune vamală

      (1)  JO L 256, 7.9.1987, p. 1.

      (2)  Regulamentul (CEE) nr. 2913/92 al Consiliului din 12 octombrie 1992 de instituire a Codului vamal comunitar (JO L 302, 19.10.1992, p. 1).

      ANEXĂ

                  Descrierea mărfurilor

                  Clasificare
                  (Cod NC)

                  Motive

                  (1)

                  (2)

                  (3)

                  Un articol („carte cu puzzle-uri”) compus din 14 pagini ce conțin jocuri puzzle, texte educative, hărți și alte ilustrații, legate împreună, confecționat din carton, cu dimensiuni de aproximativ 34 × 24 cm.
                  La fiecare două pagini, cartea conține câte un puzzle cu aproximativ 40 de piese, care reprezintă o hartă cu informații și ilustrații pe un fond monocrom. Puzzle-urile se referă la textele educative, ilustrațiile și hărțile de pe paginile opuse și vin în completarea lor.
                  (A se vedea fotografia) (1)

                  9503 00 69

                  Clasificarea se stabilește pe baza regulilor generale 1, 3 litera (c) și 6 pentru interpretarea Nomenclaturii combinate (RGI) și pe baza textelor codurilor NC 9503 00 și 9503 00 69.
                  Articolul este clasificabil prima facie la poziția 4901 drept cărți, broșuri și tipărituri similare, sau la poziția 9503 drept puzzle. Totuși, niciuna dintre cele două poziții nu oferă o descriere mai specifică a articolului în sensul RGI 3 litera (a).
                  Deoarece nu se poate stabili dacă textele educative, ilustrațiile și hărțile (poziția 4901) sau jocurile enigmistice (puzzle) (poziția 9503) sunt cele care conferă articolului caracterul său esențial în sensul RGI 3 litera (b), articolul trebuie clasificat la poziția plasată ultima în ordinea numerotării printre cele care pot fi folosite în egală măsură la clasificarea sa.
                  În consecință, articolul se clasifică la codul NC 9503 00 69 ca alte puzzle-uri.

         (1)  Fotografia este prezentată numai cu titlu informativ.