title: Prima Directivă a Comisiei din 22 Decembrie 1980 privind apropierea legislației statelor membre cu privire la metodele de analiză necesare pentru verificarea compoziției produselor cosmetice

text:
               13/Volumul 05

               RO

               Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

               166

         31980L1335

               L 383/27

               JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

      PRIMA DIRECTIVĂ A COMISIEI

   din 22 Decembrie 1980
   privind apropierea legislației statelor membre cu privire la metodele de analiză necesare pentru verificarea compoziției produselor cosmetice
   (80/1335/CEE)
   COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,
   având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,
   având în vedere Directiva 76/768/CEE a Consiliului din 27 iulie 1976 privind apropierea legislației statelor membre cu privire la produsele cosmetice (1), modificată de Directiva 79/661/CEE (2), în special articolul 8 alineatul (1),
   întrucât Directiva 76/768/CEE prevede testarea oficială a produselor cosmetice cu scopul constatării îndeplinirii condițiilor prescrise în conformitate cu dispozițiile Comunității privitoare la produsele cosmetice;
   întrucât toate metodele de analiză necesare trebuie stabilite cât mai curând posibil; întrucât stabilirea metodelor pentru prelevarea de probe, pregătirea de laborator, identificarea și determinarea hidroxizilor de sodiu și de potasiu liberi, identificarea și determinarea acidului oxalic și a sărurilor sale alcaline din produsele pentru îngrijirea părului, determinarea cloroformului în pasta de dinți și determinarea zincului, precum și identificarea și determinarea acidului fenolsulfonic constituie un prim pas în această direcție;
   întrucât măsurile stabilite de prezenta directivă sunt în conformitate cu avizul Comitetului privind adaptarea Directivei 76/768/CEE la progresul tehnic,
   ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:
   Articolul 1
   Statele membre adoptă toate măsurile necesare pentru a asigura la testarea oficială a produselor cosmetice:

               —

               prelevarea probelor;

               —

               pregătirea în laborator a probelor testate;

               —

               identificarea și determinarea hidroxizilor de sodiu și de potasiu liberi;

               —

               identificarea și determinarea acidului oxalic și a sărurilor sale alcaline prezente în produsele pentru îngrijirea părului;

               —

               determinarea cloroformului în pasta de dinți;

               —

               determinarea zincului;

               —

               identificarea și determinarea acidului fenolsulfonic

         se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexă.
   Articolul 2
   Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 31 Decembrie 1982.
   Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.
   Articolul 3
   Prezenta directivă se adresează statelor membre.

      Adoptată la Bruxelles, 22 decembrie 1980.

            Pentru Comisie

         Richard BURKE

            Membru al Comisiei

      (1)  JO L 262, 27.9.1976, p. 169.

      (2)  JO L 192, 31.7.1979, p. 35.
   ANEXĂ
   I.   PRELEVAREA PROBELOR DE PRODUSE COSMETICE
   1.   OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
   Procedura de prelevare a probelor de produse cosmetice este descrisă având în vedere analiza lor în diverse laboratoare.
   2.   DEFINIȚII
   2.1.   Probă elementară:

   o unitate luată dintr-un lot oferit spre vânzare.
   2.2.   Probă totală:

   suma tuturor probelor elementare prelevate din același lot.
   2.3.   Probă de laborator:

   o fracție reprezentativă din proba totală care urmează să fie analizată în laboratoare individuale.
   2.4.   Porțiunea analizată:

   o porțiune reprezentativă din proba de laborator care este necesară pentru o analiză.
   2.5.   Recipient:

   Articolul care conține produsul și este într-un contact direct și continuu cu el.
   3.   PROCEDURĂ DE PRELEVARE
   3.1.   Probele de produse cosmetice se prelevează în recipientele lor originale și se trimit nedeschise la laboratoarele de analiză.
   3.2.   Pentru produsele cosmetice care sunt puse pe piață în vrac sau vândute cu amănuntul în recipiente diferite de cele originale ale fabricantului, trebuie emise instrucțiuni adecvate pentru prelevarea probelor la locul utilizării sau vânzării.
   3.3.   Numărul de probe elementare necesar pentru pregătirea probelor de laborator este determinat prin metoda analitică și prin numărul de analize efectuate de către fiecare laborator.
   4.   IDENTIFICAREA PROBEI
   4.1.   Probele se sigilează la locul prelevării și se identifică în conformitate cu regulamentele în vigoare în statul membru respectiv.
   4.2.   Fiecare probă elementară prelevată se etichetează și conține următoarele date:

               —

               numele produsului cosmetic;

               —

               data, ora și locul prelevării probei;

               —

               numele persoanei responsabile cu prelevarea probei;

               —

               numele inspectoratului.

         4.3.   Se întocmește un raport asupra prelevării de probe, în conformitate cu regulamentele în vigoare în statul membru respectiv.
   5.   DEPOZITAREA PROBELOR
   5.1.   Probele elementare trebuie depozitate în conformitate cu instrucțiunile specificate pe etichetă de către fabricant, dacă acestea există.
   5.2.   Numai în cazul în care nu sunt specificate alte condiții, probele de laborator se depozitează la întuneric, între 10 și 25 °C.
   5.3.   Probele elementare nu se deschid până la începerea analizei.
   II.   PREGĂTIREA ÎN LABORATOR A PROBEI TESTATE
   1.   GENERALITĂȚI
   1.1.   Atunci când este posibil, se analizează fiecare probă elementară. Dacă proba elementară este prea mică, trebuie utilizat numărul minim de probe elementare. Probele elementare trebuie amestecate înainte de a lua proba totală.
   1.2.   Se deschide recipientul, în atmosferă de gaz inert dacă metoda analitică specifică aceasta și se extrage numărul de probe totale cât se poate de repede. Analiza trebuie efectuată cu o întârziere cât se poate de mică. Dacă proba trebuie conservată, recipientul trebuie resigilat sub un gaz inert.
   1.3.   Produsele cosmetice pot fi preparate în formă lichidă sau solidă ori într-o formă semi-solidă. Dacă se produce separarea unui produs inițial omogen, acesta trebuie reomogenizat înainte de a preleva porțiunea analizată.
   1.4.   În cazul în care produsul cosmetic este pus în vânzare sub o formă specială, care nu permite testarea lui în conformitate cu aceste instrucțiuni și dacă nu se prevede o metodă relevantă de examinare, poate fi adoptată o procedură originală, cu condiția ca aceasta să fie specificată în scris în buletinul de analiză.
   2.   LICHIDE
   2.1.   Acestea pot apărea sub forma unor produse cum ar fi soluțiile în ulei, în alcool și în apă, ca ape de toaletă, loțiuni sau lapte și pot fi ambalate în flacoane, sticle, fiole sau tuburi.
   2.2.   Extragerea porțiunii analizate:

               —

               se agită foarte bine recipientul înainte de a-l deschide;

               —

               se deschide recipientul;

               —

               se toarnă câțiva mililitri de lichid într-o eprubetă pentru examinarea vizuală a caracteristicilor lui în vederea prelevării porțiunii analizate;

               —

               se resigilează recipientul;
               sau

               —

               se extrage porțiunea necesară pentru analiză;

               —

               se resigilează cu grijă recipientul.

         3.   SEMISOLIDE
   3.1.   Acestea pot apărea sub forma unor produse cum ar fi pastele, cremele, emulsiile dense și gelurile și pot fi ambalate în tuburi, sticle din plastic sau borcane.
   3.2.   Extragerea porțiunii analizate, în cazul:
   3.2.1.   recipientelor cu gât îngust. Se îndepărtează cel puțin primul centimetru din produs, se scoate porțiunea analizată și se resigilează recipientul imediat;
   3.2.2.   recipientelor cu gât larg. Se răzuiește suprafața în vederea îndepărtării stratului de deasupra, se ia porțiunea pentru analiză și se resigilează recipientul imediat.
   4.   SOLIDE
   4.1.   Acestea pot apărea sub forma unor produse cum ar fi pudrele pulbere, pudrele compacte sau batoanele și pot fi ambalate într-o mare varietate de recipiente.
   Extragerea porțiunii analizate, în cazul:
   4.2.1.   pudrei pulbere – se agită puternic înainte de deșurubarea capacului sau de deschidere. Se deschide și se ia porțiunea analizată;
   4.2.2.   pudrei compacte sau batoanelor – se îndepărtează stratul de suprafață prin răzuire uniformă și se ia proba de deasupra.
   5.   PRODUSE ÎN AMBALAJE PRESURIZATE („pulverizatori cu aerosoli”)
   5.1.   Aceste produse sunt definite în articolul 2 al Directivei 75/324/CEE a Consiliului din 20 mai 1975 (1).
   5.2.   Porțiunea analizată:
   După o agitare puternică, o cantitate reprezentativă din conținutului pulverizatorului de aerosoli se transferă cu ajutorul unui dispozitiv de conectare adecvat (vezi exemplul din figura 1: în cazuri speciale, metodele de analiză pot necesita utilizarea altor dispozitive de conectare) într-un recipient de sticlă cu înveliș exterior din material plastic (figura 4), prevăzut cu robinet de aerosoli dar neechipat cu tub de imersie. În timpul transferului, sticla este ținută cu robinetul în jos. Acest transfer face conținutul clar, vizibil, corespunzător unuia dintre următoarele patru cazuri:
   5.2.1.   Un produs cu aerosoli sub forma unei soluții omogene pentru analiză directă.
   5.2.2.   Un produs cu aerosoli constând în două faze lichide. Fiecare fază poate fi analizată după ce faza inferioară a fost separată și transferată într-o altă sticlă. În acest caz, prima sticlă de transfer este ținută cu robinetul în jos. Într-o astfel de situație, faza inferioară este adesea lichidă și lipsită de propulsor (de exemplu formula butan/apă).
   5.2.3.   Un produs cu aerosoli conținând o pudră în suspensie. Faza lichidă poate fi analizată după îndepărtarea pudrei.
   5.2.4.   Un produs spumă sau cremă. Mai întâi se cântăresc exact într-o sticlă de transfer 5…10 g 2-metoxietanol. Această substanță previne formarea de spumă în timpul operației de degazare, după care este posibilă îndepărtarea gazului propulsor fără pierderi de lichid.
   5.3.   Accesorii
   Dispozitivul de conectare (figura 1) este confecționat din duraluminiu sau alamă. El este proiectat pentru a putea fi adaptat la diferite sisteme cu robinet, prin intermediul unui adaptor din polietilenă. Este dat ca exemplu; pot fi utilizate și alte dispozitive de conectare (vezi figurile 2 și 3).
   Sticla de transfer (figura 4) este confecționată din sticlă albă cu înveliș protector exterior din material plastic transparent. Volumul este de 50…100 ml. Sticla este prevăzută cu un robinet de aerosoli fără tub de imersie.
   5.4.   Metodă
   Pentru a putea fi transferată o cantitate suficientă de probă, sticla de transfer trebuie golită de aer. În acest scop, se introduc prin intermediul dispozitivului de conectare aproximativ 10 ml de diclordifluormetan sau butan (în funcție de produsul cu aerosoli examinat) și apoi se degazează total până la dispariția fazei lichide, ținând sticla de transfer cu robinetul în poziția cea mai înaltă. Se îndepărtează dispozitivul de conectare. Se cântărește sticla de transfer („a” grame). Se agită puternic pulverizatorul de aerosoli din care urmează să se ia proba. Se atașează conectorul la robinetul de pe recipientul cu aerosoli din care se prelevează proba (robinetul orientat în sus), se conectează sticla de transfer (cu gâtul orientat în jos) la conector și se apasă. Se umple sticla de transfer până la aproximativ două treimi din volum. Dacă transferul încetează prematur din cauza egalizării presiunii, se poate relua prin răcirea sticlei de transfer. Se îndepărtează dispozitivul de conectare, se cântărește sticla umplută („b” grame) și se determină greutatea probei de aerosoli transferată, m1 (m1 = b - a).
   Proba astfel obținută poate fi utilizată:

               1.

               pentru analize chimice obișnuite;

               2.

               pentru analiza componenților volatili prin cromatografie de gaz.

         5.4.1.   Analiză chimică
   Ținând sticla de transfer cu robinetul orientat în sus, se procedează după cum urmează:

               —

               se degazează. Dacă operația de degazare produce spumare, se utilizează o sticlă de transfer în care a fost introdusă în prealabil prin dispozitivul de conectare, cu o seringă, o cantitate exact cântărită (5…10 g) de 2-metoxietanol;

               —

               se definitivează îndepărtarea constituenților volatili fără pierderi, prin agitarea într-o baie de apă menținută la 40 °C; se detașează conectorul;

               —

               se recântărește sticla de transfer („c” grame) cu scopul de a determina greutatea reziduului, m2 (m2 = c - a);(
                  NB: Când se calculează greutatea reziduului, se scade cantitatea de 2-metoxietoxietanol utilizat)

               —

               se deschide sticla de transfer prin îndepărtarea robinetului;

               —

               se dizolvă complet reziduul într-o cantitate cunoscută dintr-un solvent adecvat;

               —

               se efectuează determinarea dorită pe o parte alicotă.
               Formulele de calcul sunt:

                  și,

         unde:

               m1

               =

               masa de aerosoli luată în sticla de transfer,

               M2

               =

               masa reziduului după încălzirea la 40 °C,

               r

               =

               procentul de substanță specifică în m2 (determinat conform metodei adecvate),

               R

               =

               procentul de substanță specifică în aerosoli așa cum a fost primit,

               Q

               =

               masa totală a substanței specifice în pulverizatorul de aerosoli,

               P

               =

               masa netă a pulverizatorului de aerosoli inițial.

         5.4.2.   Analiza constituenților volatili prin cromatografie de gaz
   5.4.2.1.   Principiu
   Utilizând o seringă pentru cromatografie de gaz, se ia o cantitate adecvată din sticla de transfer. Se injectează conținutul seringii într-un cromatograf de gaze.
   5.4.2.2.   Accesorii
   Seringă „de precizie” pentru cromatografie de gaz, de 25 μl sau 50 μl (figura 5), de serie A2. Această seringă este prevăzută cu un robinet cu sertar la capătul cu ac. Seringa este conectată la sticla de transfer prin intermediul unui conector și la seringă printr-un tub de polietilenă (8 mm lungime, 2,5 mm diametru interior).
   5.4.2.3.   Metodă
   După ce o cantitate adecvată de produs cu aerosoli a fost luată în sticla de transfer, se montează capătul conic al seringii la sticla de transfer așa cum este descris la 5.4.2.2. Se deschide robinetul și se aspiră o cantitate adecvată de lichid. Se elimină bulele de gaz prin acționarea pistonului de mai multe ori (se răcește seringa dacă este necesar). Se închide robinetul în momentul când seringa conține cantitatea potrivită de lichid fără bule și se detașează seringa de sticla de transfer. Se montează acul, se introduce seringa în injectorul cromatografului de gaz, se deschide robinetul și se injectează.
   5.4.2.4.   Standard intern
   Dacă este necesar un standard intern, acesta se introduce în sticla de transfer (prin intermediul unei seringi obișnuite din sticlă, folosind un conector).

   III.   DETERMINAREA ȘI IDENTIFICAREA HIDROXIZILOR DE SODIU ȘI DE POTASIU ÎN STARE LIBERĂ
   1.   OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
   Metoda specifică procedura de identificare a produselor cosmetice conținând cantități semnificative de hidroxid de sodiu și/sau de potasiu liber și determinare a unor asemenea hidroxizi de sodiu și/sau de potasiu liberi în preparatele pentru întărirea părului și a celor pentru dizolvarea cuticulelor unghiilor.
   2.   DEFINIȚIE
   Hidroxidul de sodiu și potasiu liber este definit de volumul de acid standard necesar pentru neutralizarea produsului în condiții specifice, cantitatea rezultată fiind exprimată ca % m/m hidroxid de sodiu liber.
   3.   PRINCIPIU
   Proba este dizolvată sau dispersată în apă și titrată cu acid standard. Valoarea pH-ului este înregistrată concomitent cu adăugarea de acid: pentru o soluție simplă de hidroxizi de sodiu sau de potasiu, punctul final este o reducere clară a raportului de schimb maxim a valorii înregistrate a pH-ului.
   Curba de titrare simplă poate fi estompată de prezența următoarelor:

               (a)

               amoniac sau alte baze organice slabe, care au chiar ele o curbă de titrare destul de plată. În această metodă, amoniacul este îndepărtat prin evaporarea la presiune scăzută, dar la temperatura camerei;

               (b)

               săruri ale acizilor slabi, care pot da naștere unei curbe de titrare cu mai multe puncte de inflexiune. În astfel cazuri, numai prima parte a curbei, până la primul dintre aceste puncte de influență, corespunde neutralizării ionului hidroxil provenind din hidroxidul de sodiu sau de potasiu liber.

         Când apare o interferență excesivă din cauza acizilor anorganici slabi, este indicată o procedură alternativă de titrare în alcool.
   Deși există posibilitatea teoretică a prezenței altor baze tari solubile, de exemplu hidroxidul de litiu, hidroxidul de tetraamoniu, ceea ce generează o valoare mare a pH-ului, prezența acestora în acest tip de produse cosmetice este foarte puțin probabilă.
   4.   IDENTIFICARE
   4.1.   Reactivi
   4.1.1.   Soluție tampon alcalină standard pH 9,18 la 25 °C: tetraborat de sodiu decahidratat 0,05 m.
   4.2.   Aparatură
   4.2.1.   Sticlărie obișnuită de laborator
   4.2.2.   pH-metru
   4.2.3.   Electrod cu membrană de sticlă
   4.2.4.   Electrod de referință standard, de calomel.
   4.3.   Procedură
   Se etalonează pH-metrul cu electrozii folosind o soluție tampon standard.
   Se prepară o soluție sau o dispersie 10 %, în apă, a produsului care urmează a fi analizat și se filtrează. Se măsoară pH-ul. Dacă pH-ul este 12 sau mai mare, este necesară o determinare cantitativă.
   5.   DETERMINARE
   5.1.   Titrare în mediu apos
   5.1.1.   Reactiv
   5.1.1.1.   Acid clorhidric standard 0,1 n
   5.1.2.   Aparatură
   5.1.2.1.   Sticlărie de laborator obișnuită
   5.1.2.2.   pH-metru, de preferință cu înregistrator
   5.1.2.3.   Electrod cu membrană de sticlă
   5.1.2.4.   Electrod de referință standard, de calomel.
   5.1.3.   Procedură
   Într-un pahar de 150 ml se cântărește cu precizie o probă între 0,5 și 1,0 g. Dacă este prezent amoniac, se adaugă câteva granule antișoc, se pune paharul într-un exsicator cu vid, se evacuează folosind o pompă de apă până când mirosul de amoniac nu mai este detectabil (aproximativ trei ore).
   Se adaugă 100 ml apă, se dizolvă sau se dispersează reziduul și se titrează cu soluție de acid clorhidric 0,1 n (5.1.2.1) înregistrând schimbarea de pH (5.1.2.2).
   5.1.4.   Calcul
   Se identifică punctele de inflexiune pe curba de titrare. Dacă primul punct de inflexiune apare la un pH sub 7, proba este liberă de hidroxid de sodiu sau de potasiu.
   Dacă pe curbă există două sau mai multe puncte de inflexiune, atunci numai primul punct este relevant.
   Se notează volumul de agent de titrare la acest prim punct de inflexiune.

               Fie

                           V

                           volumul de agent de titrare, în ml, și

                           M

                           masa probei testate, în grame.

         Conținutul de hidroxid de sodiu și de potasiu în probă, exprimat ca % m/m de hidroxid de sodiu, se calculează folosind formula:

   Situația poate evolua de așa natură încât, în ciuda indicațiilor prezenței unei cantități semnificative de hidroxizi de sodiu și de potasiu, curba de titrare să nu indice un punct de inflexiune distinct. În acest caz, determinarea trebuie repetată cu izopropanol.
   5.2.   Titrarea în izopropanol
   5.2.1.   Reactivi
   5.2.1.1.   Izopropanol
   5.2.1.2.   Acid clorhidric standard, soluție apoasă 1,0 n
   5.2.1.3.   Acid clorhidric 0,1 n în izopropanol preparat chiar înainte de folosire prin diluția acidului clorhidric 1,0 n în izopropanol.
   5.2.2.   Aparatură
   5.2.2.1.   Sticlărie de laborator obișnuită
   5.2.2.2.   pH-metru, de preferință cu înregistrator
   5.2.2.3.   Electrod cu membrană de sticlă
   5.2.2.4.   Electrod de referință standard, de calomel.
   5.2.3.   Procedură
   Într-un pahar de 150 ml se cântărește cu precizie o porțiune analizată între 0,5 și 1,0 g. Dacă este prezent amoniac, se adaugă câteva granule antișoc, se pune paharul într-un exsicator cu vid, se evacuează folosind o pompă de apă până când mirosul de amoniac nu mai este detectabil (aproximativ trei ore).
   Se adaugă 100 ml izopropanol, se dizolvă sau se dispersează reziduul și se titrează cu acid clorhidric 0.1 n în izopropanol (5.2.1.3), înregistrând schimbarea de pH aparent (5.2.2.2).
   5.2.4.   Calcul
   Similar cu punctul 5.1.4. Primul punct de inflexiune este la un pH aparent de aproximativ 9.
   5.3.   Repetabilitate (2)

   Pentru un conținut de hidroxid de sodiu sau de potasiu în domeniul de 5 % m/m ca hidroxid de sodiu, diferența între rezultatele a două determinări executate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,25 %.
   IV.   DETERMINAREA ȘI IDENTIFICAREA ACIDULUI OXALIC ȘI A SĂRURILOR SALE ALCALINE ÎN PRODUSELE PENTRU ÎNGRIJIREA PĂRULUI
   1.   OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
   Metoda descrisă mai jos este adecvată pentru determinarea și identificarea acidului oxalic și a sărurilor sale alcaline în produsele pentru îngrijirea părului. Ea poate fi folosită pentru soluții apoase/alcoolice incolore și pentru loțiuni care conțin aproximativ 5 % acid oxalic sau o cantitate echivalentă de oxalat alcalin.
   2.   DEFINIȚIE
   Conținutul de acid oxalic și/sau de săruri alcaline ale acestuia determinat prin prezenta metodă este exprimat ca procente de masă (m/m) de acid oxalic liber în probă.
   3.   PRINCIPIU
   După îndepărtarea cu hidroclorură de p-toluidină a oricărui agent tensioactiv anionic prezent, acidul oxalic și/sau oxalații se precipită ca oxalat de calciu și apoi soluția se filtrează. Precipitatul se dizolvă în acid sulfuric și se titrează cu permanganat de potasiu.
   4.   REACTIVI
   Toate substanțele trebuie să fie de puritate analitică.
   4.1.   Soluție de acetat de amoniu 5 % (m/m)
   4.2.   Soluție de clorură de calciu 10 % (m/m)
   4.3.   Etanol 95 % (V/V)
   4.4.   Tetraclorură de carbon
   4.5.   Dietileter
   4.6.   Soluție de dihidroclorură de p-toluidină 6.8 % (m/m)
   4.7.   Permanganat de potasiu, soluție 0.1 n
   4.8.   Acid sulfuric 20 % (m/m)
   4.9.   Acid clorhidric 10 % (m/m)
   4.10.   Acetat de sodiu trihidratat
   4.11.   Acid acetic glacial
   4.12.   Acid sulfuric (1:1)
   4.13.   Hidroxid de bariu, soluție saturată.
   5.   APARATURĂ
   5.1.   Pâlnii de separare de 500 ml
   5.2.   Pahare de laborator de 50 ml și 600 ml
   5.3.   Creuzete filtrante din sticlă, tip G-4
   5.4.   Cilindrii gradați de 25 ml și 100 ml
   5.5.   Pipete de 10 ml
   5.6.   Balon de aspirație de 500 ml
   5.7.   Trompă de apă
   5.8.   Termometru gradat de la 0 la 100 °C
   5.9.   Agitator magnetic cu element de încălzire
   5.10.   Tije de agitare magnetică, teflonate
   5.11.   Biurete de 25 ml
   5.12.   Baloane conice de 250 ml
   6.   PROCEDURĂ
   6.1.   Într-un pahar de 50 ml se cântăresc 6…7 g de probă, se aduce pH-ul la 3 prin diluție cu acid clorhidric (4.9) și se spală 100 ml apă distilată într-o pâlnie de separare. Se adaugă succesiv 25 ml etanol (4.3), 25 ml soluție de diclororură de p-toluidină (4.6) și 25 la 30 ml tetraclorură de carbon (4.4) și se agită puternic amestecul.
   6.2.   După separarea fazelor, se îndepărtează faza inferioară (organică) și se repetă extracția folosind reactivii menționați la punctul 6.1 și, din nou, se îndepărtează faza organică.
   6.3.   Se spală soluția apoasă într-un pahar de 600 ml și, prin fierberea soluției, se îndepărtează tetraclorura de carbon prezentă încă.
   6.4.   Se adaugă 50 ml soluție de acetat de amoniu (4.1), se aduce soluția la fierbere (5.9) și se amestecă în soluția la fierbere 10 ml soluție fierbinte de clorură de calciu (4.2); se lasă în repaus.
   6.5.   Se verifică dacă precipitarea este completă prin adăugarea câtorva picături de soluție de clorură de calciu (4.2.), se lasă să se răcească la temperatura camerei și apoi se amestecă cu 200 ml etanol (4.3);(5.10) se lasă să stea timp de 30 minute.
   6.6.   Se filtrează lichidul printr-un creuzet filtrant din sticlă (5.3), cu o mică cantitate de apă fierbinte (50—60 °C), se transferă precipitatul în creuzetul filtrant și se spală precipitatul cu apă rece.
   6.7.   Se spală precipitatul de cinci ori cu porțiuni mici de etanol (4.3) și apoi de cinci ori cu puțin dietileter (4.5) și se dizolvă precipitatul în 50 ml de acid sulfuric fierbinte (4.8), prin trecerea acestuia prin creuzetul filtrant la presiune redusă.
   6.8.   Se transferă soluția, fără pierderi, într-un balon conic și se titrează cu soluție de permanganat de potasiu (4.7) până când apare o ușoară colorare în roz.
   7.   CALCUL
   Conținutul probei, exprimat ca procente masice de acid oxalic, se calculează cu formula:

   în care:

               A

               este consumul de permanganat de potasiu 0.1 n, măsurat conform 6.8;

               E

               este cantitatea analizată, în grame (6.1);

               4,50179

               este factorul de conversie al acidului oxalic.

         8.   REPETABILITATE (3)

   Pentru un conținut de acid oxalic de circa 5 %, diferența dintre rezultatele a două determinări făcute în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,15 %.
   9.   IDENTIFICARE
   9.1.   Principiu
   Acidul oxalic și/sau oxalații se precipită ca oxalat de calciu și se dizolvă în acid sulfuric. Soluției i se adaugă un pic de soluție de permanganat de potasiu, care schimbă culoarea și duce la formarea dioxidului de carbon. Când CO2 rezultat se trece printr-o soluție de hidroxid de bariu, se formează precipitatul alb (lăptos) de carbonat de bariu.
   9.2.   Procedură
   9.2.1.   Se tratează o porțiune din proba de analizat așa cum s-a descris în secțiunile de la 6.1 până la 6.3; aceasta va îndepărta orice urmă de detergenți prezentă.
   9.2.2.   Se adaugă o spatulă plină de acetat de sodiu (4.10) la circa 10 ml de soluție obținută conform 9.2.1 și se acidulează soluția cu câteva picături de acid acetic glacial (4.11).
   9.2.3.   Se adaugă soluție clorură de calciu 10 % și se filtrează. Se dizolvă precipitatul de oxalat de calciu în 2 ml de acid sulfuric (1:1) (4.12).
   9.2.4.   Se transferă soluția într-o eprubetă și se adaugă cu picătura circa 0,5 ml soluție de permanganat de potasiu 0,1 n (4.7). Dacă oxalatul este prezent, soluția își pierde culoarea mai întâi treptat și apoi rapid.
   9.2.5.   Imediat după adăugarea permanganatului de potasiu, se pune un tub de sticlă adecvat, cu dop, deasupra eprubetei, se încălzește ușor conținutul și se colectează dioxidul de carbon format într-o soluție saturată de hidroxid de bariu (4.13). Apariția, după 3 până la 5 minute, a unui nor lăptos de carbonat de bariu indică prezența acidului oxalic.
   V.   DETERMINAREA CLOROFORMULUI ÎN PASTA DE DINȚI
   1.   OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
   Prezenta metodă este folosită pentru determinarea cloroformului în pasta de dinți prin cromatografie de gaz. Această metodă este adecvată pentru determinarea cloroformului la nivel de 5 % sau mai puțin.
   2.   DEFINIȚIE
   Conținutul de cloroform determinat prin această metodă este exprimat în procente de masice de produs.
   3.   PRINCIPIU
   Pasta de dinți este în suspensie într-un amestec de dimetilformamidă/metanol la care se adaugă o cantitate cunoscută de acetonitril ca standard intern. După centrifugare, o parte a fazei lichide este supusă cromatografiei de gaz și se calculează conținutul de cloroform.
   4.   REACTIVI
   Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică.
   4.1.   Porapak Q, Chromosorb 101 sau echivalent, de la 80 la 100 ochiuri
   4.2.   Acetonitril
   4.3.   Cloroform
   4.4.   Dimetilformamidă
   4.5.   Metanol
   4.6.   Soluție de standard intern
   Se introduc cu pipeta 5 ml dimetilformamidă (4.4) într-un balon standard de 50 ml și se adaugă circa 300 mg (M mg) acetonitril, cântărit cu precizie. Se completează până la semn cu dimetilformamidă și se amestecă.
   4.7.   Soluție pentru determinarea factorului de răspuns relativ. Se introduc cu pipeta exact 5 ml soluție de standard intern (4.6) într-un balon standard de 10 ml și se adaugă aproximativ 300 mg (M1 mg) cloroform, cântărit cu precizie. Se aduce la semn cu dimetilformamidă și se amestecă.
   5.   APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT
   5.1.   Balanță analitică
   5.2.   Cromatograf de gaze cu detector de ionizare cu flacără
   5.3.   Microseringă cu o capacitate de 5 până la 10 μl și gradație de 0,1 μl
   5.4.   Pipete de gaze cu capacități de 1, 4 și 5 ml
   5.5.   Baloane cotate de 10 și 50 ml
   5.6.   Eprubete, aproximativ 20 ml, cu dop filetat, Sovirel France No.20 sau echivalent. Dopul filetat are o armătură de etanșare interioară teflonată pe o parte.
   5.7.   Centrifugă
   6.   PROCEDURĂ
   6.1.   Condiții adecvate pentru cromatografia de gaz
   6.1.1.   Material coloană: sticlă
   Lungime: 150 cm.
   Diametru interior: 4 mm
   Diametru exterior: 6 mm
   6.1.2.   Umplutură coloană: Porapak Q, Chromosorb 101 sau echivalent de 80—100 ochiuri (4.1) cu acidul unui vibrator.
   6.1.3.   Detector, ionizare cu flacără: se reglează sensibilitatea astfel încât atunci când se injectează 3 μl de soluție 4.7, înălțimea vârfului acetonitorilului este de aproximativ trei sferturi din scara de deflecție totală.
   6.1.4.   Gaze:
   Purtător, azot, debit de curgere 65 ml/min.
   Auxiliar: se reglează debitul de gaze către detector astfel încât debitul de aer sau oxigen să fie de cinci până la 10 ori mai mare decât cel de hidrogen.
   6.1.5.   Temperaturi:

               bloc de injecție:

               210 °C

               bloc de detecție:

               210 °C

               încălzirea coloanei:

               175 °C.

         6.1.6.   Viteza graficului:
   aproximativ 100 cm pe oră.
   6.2.   Pregătirea probei
   Se ia proba analizată dintr-un tub nedeschis. Se îndepărtează o treime din conținut, se pune dopul la tub, se amestecă cu atenție în tub și apoi se ia porțiunea de testare.
   6.3.   Determinare
   6.3.1.   Se cântăresc într-un tub cu dop filetat (5.6) de aproximativ 10 mg, 6…7 g (M0 g) de pastă de dinți, preparată în conformitate cu secțiunea 6.2, și se adaugă trei perle mici de sticlă.
   6.3.2.   Se introduc cu pipeta în tub exact 5 ml soluție de standard intern (4.6), 4 ml dimetilformamidă (4.4) și 1 ml metanol (4.5), se închide tubul și se amestecă.
   6.3.3.   Se agită o jumătate de oră cu un vibrator mecanic, apoi se centrifughează tubul închis timp de 15 minute, la o viteză suficientă pentru a produce o separare netă a fazelor.

      Notă: ocazional se întâmplă ca faza lichidă să nu fie limpede după centrifugare. Se poate obține o îmbunătățire prin adăugarea la faza lichidă a 1 până la 2 g clorură de sodiu și recentrifugând.
   6.3.4.   Se injectează 3 μl din această soluție (6.3.3) în condițiile deschise în secțiunea 6.1. Se repetă această operație. Pentru condițiile descrise mai sus, pot fi date următoarele valori estimative pentru timpii de retenție:

               metanol:

               aproximativ 1 minut

               acetonitril:

               aproximativ 2,5 minute

               cloroform:

               aproximativ 6 minute

               dimetilfloramida: > 15 minute.

         6.3.5.   Determinarea factorului de răspuns relativ
   Pentru determinarea acestui factor se injectează 3 μl de soluție 4.7. Se repetă operațiunea. Se determină zilnic factorul de răspuns relativ.
   7.   CALCUL
   7.1.   Calculul răspunsului relativ
   7.1.1.   Se măsoară înălțimea și lățimea la jumătatea înălțimii pentru vârfurile corespunzătoare acetonitrilului și cloroformului și se calculează aria ambelor vârfuri folosind formula: înălțime x lățime la jumătatea înălțimii.
   7.1.2.   Se determină aria vârfurilor corespunzătoare acetonitrilului și cloroformului din cromatograma obținută în conformitate cu secțiunea 6.3.5. și se calculează răspunsul relativ, fs, cu ajutorul următoarei formule:

   în care:

               fs

               =

               factorul de răspuns relativ pentru cloroform;

               As

               =

               aria vârfului corespunzător cloroformului (6.3.5);

               Ai

               =

               aria vârfului corespunzător acetonitrilului (6.3.5);

               Ms

               =

               cantitatea de cloroform, în mg per 10 ml soluție la care se face referire în secțiunea 6.3.5 (= M1);

               Mi

               =

               cantitatea de acetonitril, în mg per 10 ml soluție la care se face referire în secțiunea 6.3.5 (= 1/10 M).

         Se calculează media citirilor obținute.
   7.2.   Calculul conținutului de cloroform
   7.2.1.   Se calculează, conform 7.1.1, aria vârfurilor corespunzătoare cloroformului și acetonitrilului din cromatograma obținută prin procedura descrisă în secțiunea 6.3.4.
   7.2.2.   Se calculează conținutul de cloroform din pasta de dinți cu ajutorul următoarei formule:

   în care:

               % X

               =

               conținutul de cloroform din pasta de dinți, exprimat masic;

               As

               =

               aria vârfului corespunzător cloroformului (6.3.4);

               Ai

               =

               aria vârfului corespunzător acrilonitrilului (6.3.4);

               Msx

               =

               masa în mg a probei menționate în secțiunea 6.3.1 (= 1 000 · M0);

               Mi

               =

               cantitatea de acetonitril, în mg per 10 ml de soluție, obținută conform secțiunii 6.3.2. (1/10 M).

         Se calculează media nivelelor găsite și se exprimă rezultatul cu o precizie de 0,1 %.
   7.   REPETABILITATE (3)

   Pentru un conținut de cloroform de 3 %, diferența între rezultatele a două determinări executate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,3 %.
   VI.   DETERMINAREA ZINCULUI
   1.   OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
   Prezenta metodă este adecvată pentru determinarea zincului prezent sub formă de cloruri, sulfat sau 4-hidroxibenzensulfonat, sau ca o asociere a mai multor săruri de zinc, în produsele cosmetice.
   2.   DEFINIȚIE
   Conținutul de zinc al probei este determinat gravimetric ca bi(2-metil-8-quinolil oxid) și este exprimat în procente masice de zinc în probă.
   3.   PRINCIPIU
   Zincul prezent în soluție este precipitat într-un mediu acid ca bi(2 metil-8 quinolil oxid) de zinc. După filtrare, precipitatul este uscat și cântărit.
   4.   REACTIVI
   Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică.
   4.1.   Amoniac concentrat 25 % (m/m):
   4.2.   Acid acetic glacial
   4.3.   Acetat de amoniu
   4.4.   2. Metilchinolin-8-ol
   4.5.   Soluție amoniacală 6 % (m/v)
   Se transferă 240 g amoniac concentrat (4.1) într-un balon standard de 1 000 ml, se umple până la semn cu apă distilată și se amestecă.
   4.6.   Soluție de acetat de amoniu 0,2 m
   Se dizolvă 15,4 g acetat de amoniu (4.3) în apă distilată, se aduce la semn într-un balon standard de 1 000 ml și se amestecă.
   4.7.   Soluție de 2-Metilchinolin-8-ol
   Se dizolvă 5 g de 2-metilchinolin-8-ol în 12 ml acid acetic glacial și se transferă cu apă distilată într-un balon standard de 100 ml. Se aduce la semn cu apă distilată și se amestecă.
   5.   APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT
   5.1.   Baloane standard de 100 și 1 000 ml
   5.2.   Pahare de 400 ml
   5.3.   Cilindri gradați de 50 și 150 ml
   5.4.   Pipete gradate de 10 ml
   5.5.   Creuzete filtrante din sticlă tip G-4
   5.6.   Recipiente vidate 500 ml
   5.7.   Trompă de apă.
   5.8.   Termometru gradat de la 0 la 100 °C
   5.9.   Exsicator cu agent de deshidratare adecvat și indicator de umiditate, de exemplu silicagel, sau echivalent
   5.10.   Cuptor de uscare reglat la o temperatură de 150 ± 2 °C
   5.11.   pH-metru
   5.12.   Plită electrică
   6.   PROCEDURĂ
   6.1.   Într-un pahar de 400 ml se cântăresc 5…10 g (M grame) din proba de analizat, conținând 50 până la 100 mg zinc, se adaugă 50 ml de apă distilată și se amestecă.
   6.2.   Pentru fiecare 10 mg de zinc prezent în soluție (6.1) se adaugă 2 ml de soluție 2-metilchinolin-8-ol (4.7) și se amestecă.
   6.3.   Se diluează amestecul cu 150 ml apă distilată, se aduce la temperatura de 60 °C (5.12) și se adaugă 45 ml de soluție acetat de amoniu 0,2 m (4.6), agitând constant.
   6.4.   Se reglează pH-ul soluției la 5,7…5,9 cu soluție amoniacală 6 % (4.5), agitând constant; se folosește un pH-metru pentru măsurarea pH-ului soluției.
   6.5.   Se lasă soluția să stea 30 de minute. Se filtrează cu ajutorul trompei de apă prin creuzetul filtrant din sticlă G-4, care a fost inițial uscat la 150 °C și cântărit după răcire (M0 grame) și se spală precipitatul cu 150 ml apă distilată la 95 °C.
   6.6.   Se pune creuzetul în cuptorul de uscare reglat la 150 °C și se usucă timp de o oră.
   6.7.   Se scoate creuzetul din cuptorul de uscare, se pune în exsicator (5.9) și, când s-a răcit la temperatura camerei, se determină masa (M1 grame).
   7.   CALCUL
   Se calculează conținutului de zinc al probei, în procente de masă (% m/m) cu ajutorul următoarei formule:

   în care:

               M

               =

               masa, în grame, a probei prelevate conform 6.1;

               M0

               =

               masa, în grame, a creuzetului gol și uscat (6.5);

               M1

               =

               masa, în grame, a creuzetului cu precipitat (6.7).

         8.   REPETABILITATE (3)

   Pentru un conținut de zinc de aproximativ 1 % (m/m), diferența între rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,1 %.
   VII.   DETERMINAREA ȘI IDENTIFICAREA ACIDULUI 4-HIDROXIBENZENSULFONIC
   1.   OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
   Prezenta metodă este adecvată pentru identificarea acidului 4-hidroxibenzensulfonic în produsele cosmetice cum ar fi aerosoli și loțiuni pentru față.
   2.   DEFINIȚIE
   Conținutul de acid 4-hidroxibenzensulfonic determinat în conformitate cu prezenta metodă este exprimat ca procente masice de 4-hidroxibenzensulfonat de zinc anhidru în produs.
   3.   PRINCIPIU
   Porțiunea analizată este concentrată la presiune redusă, dizolvată în apă și purificată prin extracția cloroformului. Determinarea acidului 4-hidroxibenzensulfonic se face iodometric pe o porțiune a soluției apoase filtrate.
   4.   REACTIVI
   Toate substanțele trebuie să fie de puritate analitică.
   4.1.   Acid clorhidric concentrat 36 % (m/m)
   4.2.   Cloroform
   4.3.   Butanol-1-ol
   4.4.   Acid acetic glacial
   4.5.   Iodură potasiu
   4.6.   Bromură potasiu
   4.7.   Carbonat de sodiu
   4.8.   Acid sulfanilic
   4.9.   Azotat de sodiu
   4.10.   Bromat de potasiu 0,1 n
   4.11.   Soluție tiosulfat de sodiu 0,1 n
   4.12.   Soluție apoasă de amidon 1 % (m/v)
   4.13.   Soluție apoasă de carbonat de sodiu 2 % (m/v)
   4.14.   Soluție apoasă de azotat de sodiu 4,5 % (m/v)
   4.15.   Soluție de ditizonă în cloroform 0,05 (m/v)
   4.16.   Solvent de developare: 1-butanol/acid acetic glacial/apă (raport volumetric 4:1:5); după amestecare în pâlnia de separare, se descarcă faza inferioară.
   4.17.   Reactiv Pauly
   Se dizolvă 4,5 g acid sulfanilic (4.8) în 45 ml acid clorhidric concentrat (4.1), se încălzește în acest timp și se diluează soluția cu apă până la 500 ml. Se răcesc 10 ml de soluție într-un vas cu apă cu gheață și se adaugă sub amestecare 10 ml de soluție rece de azotat de sodiu (4.14). Se lasă soluția să stea 15 minute la 0 °C (la această temperatură soluția rămâne stabilă una până la trei zile) și, imediat înainte de pulverizare (7.5), se adaugă 20 ml soluție de carbonat de sodiu (4.13).
   4.18.   Plăci de celuloză gata pregătite pentru cromatografie în strat subțire; format 20 x 20 cm, grosimea stratului absorbant 0,25 mm.
   5.   APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT
   5.1.   Baloane cu fund rotund, de 100 ml
   5.2.   Pâlnie de separare de 100 ml
   5.3.   Pahar conic cu dop de sticlă de 250 ml
   5.4.   Buiretă de 25 ml
   5.5.   Pipete de gaze de 1, 2 și 10 ml
   5.6.   Pipetă gradată, 5 ml
   5.7.   Microseringă de 10 µl cu 0,1 µl gradație
   5.8.   Termometru gradat de la 0 la 100 °C
   5.9.   Baie de apă cu element de încălzire
   5.10.   Cuptor de uscare, bine ventilat și reglat la 80 °C
   5.11.   Aparatură uzuală necesară executării cromatografiei în strat subțire.
   6.   PREGĂTIREA PROBEI
   În metoda descrisă mai jos pentru identificarea și determinarea acidului hidroxibenzensulfonic în aerosoli, se folosește reziduul obținut prin eliberarea din cilindrul cu aerosoli a solvenților și a propulsorilor care vaporizează la presiune normală.
   7.   IDENTIFICARE
   7.1.   Cu ajutorul microseringii (5.7) se aplică 5 μl de reziduu (6) sau probă pe fiecare din cele șase puncte pe linia de pornire, la o distanță de 1 cm de muchia de jos a plăcii de strat subțire.
   7.2.   Se pune placa într-un tanc de developare care conține deja solventul de developare (4.16) și se developează până când frontul de solvent ajunge la distanță de 15 cm la linia de pornire.
   7.3.   Se scoate placa din baie și se usucă la 80 °C până când nu mai sunt perceptibili vaporii de acid acetic. Se pulverizează placa cu soluție de carbonat de sodiu (4.13) și se usucă în aer.
   7.4.   Se acoperă o jumătate din placă cu o placă de sticlă și se pulverizează partea neacoperită cu soluție de ditizonă 0,05 % (4.15). Apariția unor pete roșu-purpuriu pe cromatogramă indică prezența ionilor de zinc.
   7.5.   Se acoperă jumătatea peste care s-a pulverizat cu o placă de sticlă și se pulverizează cealaltă jumătate cu reactiv Pauly (4.17). Prezența acidului 4-hidroxibenzensulfonic este indicată prin apariția unei pete galben-maroniu cu o valoare Rf de aproximativ 0,26 în timp ce o pată galbenă cu o valoare Rf de aproximativ 0,45 pe cromatogramă indică prezența acidului 3-hidroxibenzensulfonic.
   8.   DETERMINARE
   8.1.   Într-un balon de 100 ml cu fund rotund se cântăresc 10 g de probă sau reziduu (6) și se evaporă sub vid până aproape de uscare, într-un evaporator rotativ, peste o baie de apă menținută la 40 °C.
   8.2.   Într-un pahar se pun cu pipeta 10.0 ml apă (V1 ml) și se dizolvă prin încălzire reziduul de evapoare (8.1).
   8.3.   Se transferă soluția cantitativ într-o pâlnie de separare (5.2) și se extrage soluția apoasă de două ori cu porțiuni de 20 ml de cloroform (4.2). După fiecare extracție se descarcă faza cu cloroform.
   8.4.   Se filtrează soluția apoasă printr-un filtru cutat. În funcție de conținutul de acid hidroxibenzensulfobnic preconizat, se introduc cu pipeta 1,0 sau 2,0 ml de filtrat (V2) într-un flacon conic de 250 ml (5.3) și se diluează până la 75 ml cu apă.
   8.5.   Se adaugă 2,5 ml acid clorhidric 36 % (4.1) și 2,5 g bromură de potasiu (4.6), se amestecă și se aduce temperatura soluției până la 50 °C cu ajutorul unei băi de apă.
   8.6.   Dintr-o biuretă se adaugă bromat potasiu 0,1 n (4.10) până când culoarea soluției, care este încă la 50 °C, virează în galben.
   8.7.   Se adaugă încă 3,0 ml soluție de bromat de potasiu (4.10), se închide vasul și se lasă să stea în baia de apă la 50 °C timp de 10 minute.
   Dacă după 10 minute soluția își pierde culoarea, se adaugă alți 2,0 ml soluție de bromat de potasiu (4.10), se închide vasul și se încălzește pe baie de apă menținută la 50 °C. Se înregistrează cantitatea totală de soluție de bromat de potasiu adăugată (a).
   8.8.   Se răcește soluția la temperatura camerei, se adaugă 2 g iodură de potasiu (4.5) și se amestecă.
   8.9.   Se titrează iodul format cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 n (4.11). Spre sfârșitul titrării se adaugă câteva picături de soluție de amidon (4.12) ca indicator. Se înregistrează cantitatea de tiosulfat de sodiu folosită (b).
   9.   CALCUL
   Se calculează conținutului de hidrobenzendisulfonat de zinc din probă sau reziduu (6) ca procent masic (% m/m) cu ajutorul următoarei formule:

   în care:

               a

               =

               cantitatea totală de soluție de bromat de potasiu 0,1 n adăugată, în ml (8.7);

               b

               =

               cantitatea de soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 n folosită pentru retitrare, în ml (8.9);

               m

               =

               cantitatea de produs sau reziduu analizată, exprimată în miligrame (8.1);

               V1

               =

               volumul de soluție obținut conform 8.2, exprimat în mililitri;

               V2

               =

               volumul de reziduu de evaporare dizolvat folosit pentru analiză (8.4), exprimat în mililitri.

      Notă: În cazul aerosolilor, măsurătoarea rezultată în % (m/m) de reziduu (6) trebuie să fie exprimată în raport cu produsul original. Pentru această conversie se face referire la regulile de prelevare a probelor de aerosoli.
   10.   REPETABILITATE (4)

   Pentru un conținut de aproximativ 5 % hidroxibenzensulfonat de zinc, diferența între rezultatele a două determinări executate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,5 %.
   11.   INTERPRETAREA REZULTATELOR
   În conformitate cu dispozițiile directivei privind produsele cosmetice, concentrația maximă autorizată de 4-hidrobenzensulfonat de zinc în loțiunile de față și în deodorante este de 6 % (m/m). Aceasta înseamnă că pe lângă conținutul de acid hidrobenzensulfonic trebuie determinat și conținutul de zinc. Multiplicarea conținutului de hidrobenzensulfonat de zinc (9) cu un factor de 0,1588 determină conținutul minim de zinc în % (m/m) care teoretic trebuie să fie prezent în produs dat fiind conținutul de acid hidrobenzensulfonic măsurat. Conținutul de zinc efectiv măsurat gravimetric (vezi indicațiile relevante) poate fi, totuși, mai mare, datorită faptului că atât clorura de zinc cât și sulfatul de zinc pot fi folosite de asemenea în produsele cosmetice.

      (1)  JO L 147, 9.6.1975, p. 40.

      (2)  Vezi standardul ISO 5725.

      (3)  Vezi standardul ISO/DIS 5725.

      (4)  Vezi standardul ISO/DSI 5725.


title: Directiva 2002/70/CE a Comisiei din 26 iulie 2002 de stabilire a cerințelor pentru determinarea nivelurilor de dioxine și de PCB de tipul dioxinelor din furajeText cu relevanță pentru SEE.

text:
               03/Volumul 43

               RO

               Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

               276

         32002L0070

               L 209/15

               JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

      DIRECTIVA 2002/70/CE A COMISIEI

   din 26 iulie 2002
   de stabilire a cerințelor pentru determinarea nivelurilor de dioxine și de PCB de tipul dioxinelor din furaje
   (Text cu relevanță pentru SEE)
   COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,
   având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,
   având în vedere Directiva 70/373/CEE a Consiliului din 20 iulie 1970 privind introducerea modalităților de prelevare de probe și a metodelor comunitare de analiză pentru controlul oficial al furajelor (1), astfel cum a fost modificată ultima dată prin Actul de aderare a Austriei, a Finlandei și a Suediei, în special articolul 2,
   întrucât:

               (1)

               Directiva 1999/29/CE a Consiliului din 22 aprilie 1999 privind substanțele și produsele nedorite utilizate în hrana animalelor (2), astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2001/102/CE (3), stabilește limite maxime pentru dioxinele și furanii utilizați în anumite furaje și materii prime pentru furaje.

               (2)

               Este necesar să se instituie condiții care să fie respectate de metodele de analiză, pentru a se asigura faptul că laboratoarele utilizează metode de analiză cu niveluri comparabile de performanță.

               (3)

               Dispozițiile privind prelevarea de probe și metodele de analiză au fost elaborate pe baza cunoștințelor actuale și pot fi adaptate astfel încât să se țină seama de progresul cunoștințelor științifice și tehnice.

               (4)

               Dispozițiile prevăzute de prezenta directivă se referă exclusiv la analiza dioxinelor și a PCB de tipul dioxinelor pentru punerea în aplicare a Directivei 2001/102/CE de modificare a Directivei 1999/29/CE privind substanțele și produsele nedorite utilizate în hrana animalelor.

               (5)

               Ar trebui pusă în practică o strategie activă pentru a obține date fiabile și complete cu privire la prezența PCB de tipul dioxinelor în furaje și în materiile prime furajere. Prin urmare, trebuie să se prevadă cerințe referitoare la metodele de analiză care urmează să fie utilizate la determinarea PCB de tipul dioxinelor în furaje și în materiile prime furajere.

               (6)

               Pentru selectarea probelor cu niveluri semnificative de dioxine se poate utiliza o metodă analitică de depistare, a cărei valabilitate este recunoscută pe scară largă și cu un grad înalt de eficiență. Nivelurile de dioxine din probele vizate trebuie să fie determinate cu ajutorul unei metode analitice de confirmare. Prin urmare, este oportun să se stabilească cerințe referitoare la metodele analitice de confirmare și la metoda de depistare.

               (7)

               Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt în conformitate cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animală,

         ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:
   Articolul 1
   Statele membre se asigură că prelevarea de probe pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine și de furani și determinarea nivelurilor de PCB de tipul dioxinelor din furaje se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa I.
   Articolul 2
   Statele membre se asigură că pregătirea probelor și metodele de analiză folosite pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine și de furani și determinarea nivelurilor de PCB de tipul dioxinelor din furaje respectă criteriile descrise în anexa II.
   Articolul 3
   Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 28 februarie 2003. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.
   Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.
   Articolul 4
   Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene.
   Articolul 5
   Prezenta directivă se adresează statelor membre.

      Adoptată la Bruxelles, 26 iulie 2002.

            Pentru Comisie

         David BYRNE

            Membru al Comisiei

      (1)  JO L 170, 3.8.1970, p. 2.

      (2)  JO L 115, 4.5.1999, p. 32.

      (3)  JO L 6, 10.1.2002, p. 45.
   ANEXA I
   METODE DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CONTROLUL OFICIAL AL NIVELURILOR DE DIOXINE (PCDD/PCDF) ȘI PENTRU DETERMINAREA NIVELURILOR DE PCB DE TIPUL DIOXINELOR DIN ANUMITE FURAJE
   1.   Obiect și domeniu de aplicare
   Probele pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF), precum și pentru determinarea conținutului de PCB de tipul dioxinelor (1) din furaje se prelevează în conformitate cu dispozițiile din Directiva 76/371/CEE a Comisiei din 1 martie 1976 de stabilire a metodelor comunitare de prelevare de probe pentru controlul oficial al furajelor (2). Probele globale astfel obținute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile din care au fost prelevate. Pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator se stabilește dacă se respectă nivelurile maxime prevăzute de Directiva 1999/29/CE.
   2.   Conformitatea lotului sau sublotului cu specificațiile
   Laboratorul de control efectuează o analiză dublă a probei de laborator în cazul în care rezultatul primei analize este cu mai puțin de 20 % sub nivelul maxim sau peste acest nivel și calculează media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă rezultatul primei analize este cu mai mult de 20 % sub nivelul maxim sau, în cazul în care este necesară o dublă analiză, dacă media nu depășește conținutul maxim corespunzător stabilit de Directiva 1999/29/CE.

      (1)  Tabelul TEF al OMS (Organizația Mondială a Sănătății) privind evaluarea riscurilor pentru om, pe baza concluziilor reuniunii OMS din Stockholm, Suedia, 15-18 iunie 1997 [Van den Berg et al., (1998) Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775].

               Congener

               Valoarea TEF

               Dibenzo-p-dioxine (PCDD-uri)

               2,3,7,8-TCDD

               1

               1,2,3,7,8-PeCDD

               1

               1,2,3,4,7,8-HxCDD

               0,1

               1,2,3,6,7,8-HxCDD

               0,1

               1,2,3,7,8,9-HxCDD

               0,1

               1,2,3,4,6,7,8-HpCDD

               0,01

               OCDD

               0,0001

               Dibenzofurani (PCDF-uri)

               2,3,7,8-TCDF

               0,1

               1,2,3,7,8-PeCDF

               0,05

               2,3,4,7,8-PeCDF

               0,5

               1,2,3,4,7,8-HxCDF

               0,1

               1,2,3,6,7,8-HxCDF

               0,1

               1,2,3,7,8,9-HxCDF

               0,1

               2,3,4,6,7,8-HxCDF

               0,1

               1,2,3,4,6,7,8-HpCDF

               0,01

               1,2,3,4,7,8,9-HpCDF

               0,01

               OCDF

               0,0001

               PCB „de tipul dioxinelor”: non-orto PCB + mono-orto PCB

               Non-orto PCB

               PCB 77

               0,0001

               PCB 81

               0,0001

               PCB 126

               0,1

               PCB 169

               0,01

               Mono-orto PCB

               PCB 105

               0,0001

               PCB 114

               0,0005

               PCB 118

               0,0001

               PCB 123

               0,0001

               PCB 156

               0,0005

               PCB 157

               0,0005

               PCB 167

               0,00001

               PCB 189

               0,001

               Semnificația abrevierilor folosite: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = hepta; O = octa; CDD = clordibenzo-p-dioxină; CDF = clordibenzofuran; CB = clorbifenil.

      (2)  JO L 102, 15.4.1976, p. 1.
   ANEXA II
   PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CERINȚE PRIVIND METODELE DE ANALIZĂ UTILIZATE PENTRU CONTROLUL OFICIAL AL NIVELURILOR DE DIOXINE (PCDD/PCDF) ȘI PENTRU DETERMINAREA NIVELURILOR DE PCB DE TIPUL DIOXINELOR DIN ANUMITE FURAJE
   1.   Obiectiv și domeniu de aplicare
   Prezentele cerințe ar trebui aplicate atunci când furajele și materiile prime furajere sunt analizate pentru a se depista dioxinele [dibenzo-p-dioxine policlorurate (PCDD), dibenzofuranii policlorurați (PCDF) și bifenilii policlorurați de tipul dioxinelor (PCB)].
   Monitorizarea efectuată cu scopul de a detecta prezența dioxinelor în furaje se poate realiza prin intermediul unei strategii care implică o metodă de depistare, astfel încât să se selecteze acele probe în care nivelurile de dioxine și de PCB de tipul dioxinelor sunt cu mai puțin de 30 %-40 % sub sau peste nivelul relevant. Concentrația de dioxine din acele probe în care se identifică niveluri considerabile trebuie determinată/confirmată printr-o metodă de confirmare.
   Metodele de depistare sunt metode utilizate pentru a se detecta prezența dioxinelor și a PCB de tipul dioxinelor la nivelul studiat. Sunt metode de mare capacitate, drept pentru care se supun analizei un număr mare de probe, pentru a selecta apoi dintre ele pe cele care ar putea fi pozitive. Sunt concepute special pentru a evita rezultatele fals negative.
   Metodele de confirmare sunt metode care furnizează date complete sau complementare care permit identificarea și cuantificarea certă a dioxinelor și a PCB de tipul dioxinelor la nivelul studiat.
   2.   Context
   Având în vedere faptul că probele din mediu și cele biologice (inclusiv probele prelevate din furaje/materii prime furajere) conțin, în general, amestecuri complexe de diverși congeneri ai dioxinelor, a fost elaborat conceptul de factori de toxicitate echivalentă (TEF) pentru a facilita evaluarea riscurilor. Acești TEF au fost stabiliți pentru a exprima concentrațiile de amestecuri de PCDD și PCDF substituite în 2,3,7,8 și, mai recent, de anumiți PCB substituiți în non-orto și mono-orto clor, care au activitate similară dioxinelor, ca echivalenți de toxicitate (TEQ) ai 2,3,7,8-TCDD (a se vedea anexa I nota de subsol 1).
   Concentrațiile fiecărei substanțe într-o anumită probă se înmulțesc cu valorile TEF corespunzătoare și apoi se adună la concentrația totală de compuși de tipul dioxinelor exprimată ca TEQ.
   Pentru a calcula „cea mai ridicată estimare”, se consideră că valoarea contribuției fiecărui congener necuantificat la TEQ este egală cu limita de cuantificare.
   Pentru a calcula „cea mai joasă estimare”, se consideră că valoarea contribuției fiecărui congener necuantificat la TEQ este egală cu zero.
   Pentru a calcula „estimarea intermediară”, se consideră că valoarea contribuției fiecărui congener necuantificat la TEQ este egală cu jumătate din limita de cuantificare.
   3.   Cerințe de asigurare a calității care trebuie respectate la pregătirea probelor
   Se aplică dispozițiile generale privind pregătirea probelor pentru analiză, stabilite de anexa la Directiva 81/680/CEE a Comisiei din 30 iulie 1981 de modificare a Directivelor 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE, 73/46/CEE, 74/203/CEE, 75/84/CEE, 76/372/CEE și 78/633/CEE de stabilire a metodelor de analiză comunitare pentru controlul oficial al furajelor (1).
   De asemenea, trebuie să se îndeplinească următoarele cerințe:

               —

               probele trebuie depozitate și transportate în recipiente de sticlă, aluminiu, polipropilenă sau polietilenă. Din recipientul care conține proba trebuie îndepărtate urmele de praf de hârtie. Recipientele de sticlă trebuie clătite cu solvenți care au fost analizați în prealabil pentru a se depista eventuala prezență a dioxinelor,

               —

               se efectuează o analiză blanc, prin realizarea întregii proceduri analitice, însă fără a utiliza proba,

               —

               masa probei utilizate pentru extracție trebuie să fie suficientă pentru a respecta cerințele referitoare la sensibilitate.

         4.   Cerințe aplicabile laboratoarelor

               —

               Laboratoarele trebuie să demonstreze performanța unei metode în intervalul nivelului studiat, de exemplu 0,5 ×, 1 × și 2 × nivelul studiat, cu un coeficient acceptabil de variație pentru analize repetate. Pentru detalii privind criteriile de acceptare, a se vedea punctul 5.

               —

               Limita de cuantificare pentru o metodă de confirmare trebuie să se situeze în intervalul unei cincimi din nivelul studiat, pentru a garanta că în intervalul nivelului studiat se regăsesc coeficienți de variație acceptabili.

               —

               Ca măsuri interne de control al calității, trebuie efectuate periodic controale blanc, experimente cu îmbogățirea probei sau analize ale unor probe de control (dacă este posibil, cu material de referință certificat).

               —

               Participarea încununată de succes la studii interlaboratoare, care evaluează competența laboratorului, este cea mai bună modalitate de a dovedi competența unui laborator în desfășurarea unor analize specifice. Cu toate acestea, participarea cu succes la studii interlaboratoare în care se analizează, de pildă, probe de sol sau de apă reziduală nu dovedește neapărat competența în domeniul alimentar sau al furajelor, care prezintă niveluri mai scăzute de contaminare. De aceea, este necesară participarea permanentă la studii interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor și a PCB de tipul dioxinelor în structura alimentelor/furajelor în cauză.

               —

               Laboratoarele sunt acreditate de un organism recunoscut care funcționează în conformitate cu ghidul ISO 58 pentru a asigura faptul că laboratoarele în cauză aplică gradul necesar de asigurare a calității analizelor. Laboratoarele trebuie să fie acreditate conform normei ISO/IEC/17025:1999.

         5.   Cerințe aplicabile procedurilor analitice pentru dioxine și PCB de tipul dioxinelor

      Condiții de bază pentru acceptarea procedurilor analitice:

               —

                  Sensibilitate ridicată și limite joase de detecție. Pentru PCDD și PCDF, cantitățile detectabile trebuie să fie de ordinul picogramelor de TEQ (10-12 g), din cauza toxicității extreme a unora dintre acești compuși. Se cunoaște faptul că PCB sunt întâlniți în cantități mai ridicate decât PCDD și PCDF. Pentru majoritatea congenerilor de PCB, o sensibilitate de ordinul nanogramelor (10-9 g) este deja suficientă. Cu toate acestea, pentru măsurarea congenerilor PCB de tipul dioxinelor mai toxici (în special a congenerilor substituiți în non-orto), se poate aplica aceeași sensibilitate ca în cazul PCDD și PCDF.

               —

                  Selectivitate (specificitate) ridicată. Este necesar să se opereze o distincție între PCDD, PCDF și PCB de tipul dioxinelor dintr-o multitudine de alți compuși coextrași și cu posibile interferențe, prezenți în concentrații cu până la câteva ordine de mărime mai ridicate decât cele ale analiților studiați. Pentru metodele de cromatografie în fază gazoasă/spectrometrie de masă (CG/SM), este necesar să se facă deosebirea între diverșii congeneri, respectiv între cei toxici (de exemplu, cei șaptesprezece PCDD și PCDF substituiți în 2,3,7,8 și PCB de tipul dioxinelor) și ceilalți. Testele biologice trebuie să permită determinarea valorilor TEQ în mod selectiv ca sumă de PCDD, PCDF și PCB de tipul dioxinelor.

               —

                  Acuratețe ridicată (autenticitate și precizie). Determinarea trebuie să furnizeze o estimare valabilă și fiabilă a concentrației reale dintr-o probă. Acuratețea ridicată (acuratețea măsurătorii: gradul de apropiere dintre rezultatul unei măsurători și valoarea reală sau atribuită a mărimii de măsurat) este necesară pentru a se evita respingerea rezultatului unei măsurători din cauza fiabilității reduse a estimării TEQ. Acuratețea se exprimă prin autenticitate (diferența dintre valoarea medie măsurată pentru un analit pe un material certificat și valoarea sa certificată, exprimată ca procentaj din această valoare) și precizie (precizia se calculează în general ca abatere standard, incluzând repetabilitatea și reproductibilitatea, și indică gradul de apropiere dintre rezultatele obținute prin aplicarea procedurii experimentale de mai multe ori, în anumite condiții stabilite).
               Metodele de depistare pot include teste biologice și metode CG/SM; metodele de confirmare cuprind cromatografia în fază gazoasă de înaltă rezoluție/spectrometria de masă de înaltă rezoluție (CGIR/SMIR). Pentru valoarea totală în TEQ trebuie respectate următoarele criterii:

                           Metode de depistare

                           Metode de confirmare

                           Rata de rezultate fals negative

                           < 1 %

                           Autenticitate

                           între – 20 % și + 20 %

                           CV

                           < 30 %

                           < 15 %

         6.   Cerințe specifice privind metodele CG/SM care trebuie respectate în scopuri de depistare sau de confirmare

               —

               Încă de la începutul procedurii de analiză, de exemplu înainte de faza de extracție, trebuie adăugate etaloane interne de PCDD/F substituite în 2,3,7,8-clor și marcate cu 13C (și etaloane interne de PCB de tipul dioxinelor marcate cu 13C, dacă trebuie determinate dozele de PCB de tipul dioxinelor), pentru a valida procedura analitică. Trebuie adăugat cel puțin un congener pentru fiecare din grupurile de izomeri tetra-octaclorurați ai PCDD/F (și cel puțin un congener pentru fiecare din grupurile de izomeri ai PCB de tipul dioxinelor, dacă trebuie determinate dozele de PCB de tipul dioxinelor) (o altă metodă constă în adăugarea a cel puțin un congener pentru fiecare funcție de înregistrare a unui izomer selecționat prin spectrometrie de masă utilizată pentru controlul PCDD/F și al PCB de tipul dioxinelor). Se recomandă, mai ales în cazul metodelor de confirmare, utilizarea tuturor celor 17 etaloane interne de PCDD/F substituite în 2,3,7,8 și marcate cu 13C, precum și a celor 12 etaloane interne de PCB de tipul dioxinelor marcate cu 13C (în cazul în care trebuie determinate PCB de tipul dioxinelor).
               Trebuie determinați, de asemenea, factorii relativi de reacție pentru acei congeneri pentru care nu se adaugă nici un analog marcat cu 13C, prin intermediul unor soluții de etalonare adecvate.

               —

               Pentru furajele de origine vegetală sau animală care conțin sub 10 % grăsime, este obligatorie adăugarea etaloanelor interne înainte de extracție. Pentru furajele de origine animală care conțin peste 10 % grăsime, etaloanele interne se pot adăuga fie înainte de extracție, fie după extragerea grăsimilor. Trebuie să se efectueze o validare adecvată a eficienței metodei de extracție, în funcție de etapa în care se introduc etaloanele interne și de modul în care se consemnează rezultatele (pe bază de produs sau de grăsimi).

               —

               Înainte de analiza CG/SM, trebuie să se adauge unul sau două etaloane de recuperare (de înlocuire).

               —

               Este necesar să se realizeze un control al recuperării. Pentru metodele de confirmare, recuperarea etaloanelor interne individuale trebuie să se situeze în intervalul 60 %-120 %. Se acceptă și recuperări mai mici sau mai mari pentru anumiți congeneri luați individual, în special pentru dibenzodioxinele și dibenzofuranii hepta- și octo-clorurați, atât timp cât contribuția acestora la valoarea TEQ nu depășește 10 % din valoarea TEQ totală (bazată exclusiv pe PCDD/F). Pentru metodele de depistare, rata de recuperare trebuie să se situeze în intervalul 30 % - 140 %.

               —

               Separarea dioxinelor de compușii clorurați care interferează, cum sunt PCB și difenil eterii clorurați, trebuie să se realizeze prin tehnici cromatografice adecvate (de preferință cu coloană de florisil, alumină și/sau carbon).

               —

               Separarea prin cromatografie în fază gazoasă a izomerilor trebuie să fie suficientă (< 25 % de la vârf la vârf între 1,2,3,4,7,8-HxCDF și 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

               —

               Determinarea trebuie să se realizeze conform Metodei EPA 1613 revizie B, intitulată „Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS” sau printr-o altă metodă prezentând criterii de performanță echivalente.

               —

               Diferența dintre cea mai ridicată și cea mai joasă estimare nu trebuie să depășească 20 % pentru furajele caracterizate de o contaminare cu dioxine situată în intervalul nivelului maxim de contaminare sau peste acesta. Pentru furajele cu niveluri de contaminare mult sub nivelul maxim, diferența se poate situa în intervalul 25 % - 40 %.

         7.   Metode analitice de depistare
   7.1.   Introducere
   Se pot utiliza diferite abordări analitice prin intermediul metodei de depistare: o depistare pură și o abordare cantitativă.
   Depistare pură
   Reacția probelor este comparată cu cea a unei probe de referință la nivelul studiat. Probele care dau un răspuns sub cel al referinței sunt declarate negative, iar cele care dau un răspuns mai ridicat sunt considerate pozitive. Cerințe:

               —

               în fiecare serie de teste trebuie incluse o probă martor și una de referință, care trebuie extrase și testate simultan și în aceleași condiții. Reacția probei de referință trebuie să fie în mod clar mai ridicată decât cea a probei martor,

               —

               trebuie incluse probe suplimentare de referință de 0,5 × și 2 × nivelul studiat, pentru a demonstra eficacitatea testului în intervalul relevant, pentru controlul nivelului studiat,

               —

               când se testează alte structuri, trebui demonstrată valabilitatea probelor de referință, preferabil prin includerea de probe pentru care s-a demonstrat prin CGIR/SMIR că nivelul lor TEQ se situează în jurul celui corespunzător unei probe de referință sau unei probe martor îmbogățite la acest nivel,

               —

               având în vedere faptul că nu se pot utiliza etaloane interne în testele biologice, testele de repetabilitate sunt foarte importante pentru obținerea unor informații privind abaterea standard în cadrul unei serii de teste. Coeficientul de variație trebuie să fie sub 30 %,

               —

               pentru testele biologice trebuie definiți compușii vizați, posibilele interferențe și nivelurile martor maxime admise.

         Abordare cantitativă
   Aceasta presupune o serie de diluții standard, un proces de curățare și de măsurare dublu sau triplu, precum și controale martor și teste de recuperare. Rezultatul poate fi exprimat ca TEQ, presupunându-se astfel că acei compuși care se află la originea semnalului corespund principiului TEQ. În acest sens, se poate utiliza TCDD (sau un amestec standard de dioxine/furani) pentru a obține o curbă de etalonare care permite calcularea nivelului TEQ din extras și, deci, din probă. Cantitatea obținută se corectează apoi cu valoarea TEQ calculată pentru o probă martor (pentru a ține seama de impuritățile din solvenți și din substanțele chimice utilizate) și pentru recuperare (această cantitate fiind calculată pe baza valorii TEQ dintr-o probă de control al calității a cărei concentrație se apropie de nivelul studiat). Este esențial să se țină seama de faptul că o parte din aparenta pierdere la recuperare se poate datora efectelor de structură și/sau diferențelor dintre valorile TEF corespunzătoare testelor biologice și valorile TEF oficiale stabilite de OMS.
   7.2.   Cerințe privind metodele analitice de depistare

               —

               Depistarea se poate face prin metode analitice CG/SM sau prin teste biologice. Pentru metodele CG/SM, trebuie utilizate cerințele prevăzute la punctul 6. Pentru testele biologice celulare se stabilesc cerințe specifice la punctul 7.3, iar pentru testele biologice realizate cu ajutorul truselor de testare se stabilesc cerințe specifice la punctul 7.4.

               —

               Sunt necesare informații privind numărul de rezultate fals pozitive și fals negative obținute dintr-un număr mare de probe peste sau sub nivelul maxim sau nivelul de intervenție, prin comparație cu conținutul TEQ determinat printr-o metodă analitică de confirmare. Ratele reale de rezultate fals negative trebuie să se situeze sub 1 %. Rata de rezultate fals pozitive trebuie să fie suficient de scăzută pentru a face ca utilizarea instrumentului de depistare să rămână avantajoasă.

               —

               Rezultatele pozitive trebuie confirmate întotdeauna printr-o metodă analitică de confirmare (CGIR/SMIR). De asemenea, probele dintr-un interval TEQ larg trebuie confirmate prin metode CGIR/SMIR (aproximativ 2 %-10 % din probele negative). Trebuie furnizate informații privind corespondența dintre rezultatele testelor biologice și ale metodelor CGIR/SMIR.

         7.3.   Cerințe specifice pentru testele biologice celulare

               —

               La testarea biologică, cu ocazia fiecărui test este necesară o serie de concentrații de referință de TCDD sau dintr-un amestec de dioxine/furani (curbă de reacție cu R2 > 0,95 pentru o doză completă). Cu toate acestea, în scopuri de depistare se poate utiliza o curbă de conținut scăzut mai detaliată, pentru analiza probelor cu conținut scăzut.

               —

               Pentru rezultatele testării biologice într-un interval constant de timp, trebuie utilizată o concentrație de TCDD de referință (aproximativ de trei ori limita de cuantificare) pe un formular de control al calității. Ca alternativă, se poate utiliza drept referință reacția relativă a unei probe de referință comparată cu o curbă de etalonare TCDD, deoarece reacția celulelor poate depinde de mulți factori.

               —

               Trebuie realizate și verificate grafice de control al calității pentru fiecare tip de material de referință, pentru a garanta că rezultatul este conform cu liniile directoare furnizate.

               —

               În special pentru calculele cantitative, inducerea diluției utilizate pentru probă trebuie să se situeze în porțiunea liniară a curbei de reacție. Probele situate deasupra porțiunii liniare a curbei de reacție trebuie diluate și testate din nou. Prin urmare, se recomandă testarea a cel puțin trei diluții odată.

               —

               Abaterea standard nu trebuie să depășească 15 % într-o determinare triplă pentru fiecare diluție a probei, nici 30 % pentru trei experimente independente.

               —

               Se poate alege ca limită de detecție o valoare egală cu de trei ori abaterea standard a martorului de solvent sau a reacției de fond. O altă metodă constă în aplicarea unei reacții situate deasupra reacției de fond (factor de inducere de 5 ori mai mare decât pentru martorul de solvent), calculată pe baza curbei de etalonare a zilei. Se poate stabili pentru limita de cuantificare o valoare de cinci sau șase ori mai mare decât abaterea standard a martorului de solvent sau se poate aplica o reacție cu mult peste reacția de fond (factor de inducere de 10 ori mai mare decât martorul de solvent), calculată pe baza curbei de etalonare a zilei.

         7.4.   Cerințe specifice pentru testele biologice realizate cu ajutorul truselor de testare (2)

               —

               Trebuie respectate instrucțiunile producătorului privind pregătirea probei și analizele.

               —

               Trusele de testare nu trebuie utilizate dacă data lor de valabilitate a expirat.

               —

               Nu trebuie utilizate materiale sau componente destinate utilizării cu alte truse.

               —

               Trusele de testare trebuie păstrate la temperaturile indicate și utilizate la temperatura de funcționare indicată.

               —

               Limita de detecție pentru teste biologice se determină însumând media cu o valoare egală cu de trei ori abaterea standard, pentru o serie de 10 analize asupra martorului, urmând ca suma să fie împărțită la valoarea pantei din ecuația de regresie liniară.

               —

               La testele realizate în laborator trebuie utilizate etaloane de referință, pentru a garanta că reacția la etalon se situează într-un interval acceptabil.

         8.   Raportarea rezultatelor
   În măsura în care procedura de analiză utilizată permite acest lucru, rezultatele analizei trebuie să includă conținuturile de congeneri individuali ai PCDD/F și ai PCB și să indice estimarea cea mai joasă, cea mai ridicată și cea intermediară, pentru a se putea consemna o cantitate cât mai mare de informații în raportarea rezultatelor, permițând astfel interpretarea rezultatelor în conformitate cu cerințele specifice.
   Raportul trebuie să includă, de asemenea, conținutul de lipide al probei, precum și metoda utilizată pentru extracția lipidelor.
   Trebuie indicate ratele de recuperare a etaloanelor interne individuale, dacă recuperările se situează în afara intervalului menționat la punctul 6, dacă depășesc nivelul maxim, iar în celelalte cazuri, la cerere.

      (1)  JO L 246, 29.8.1981, p. 32.

      (2)  Până în prezent nu s-a demonstrat, pentru nici unul dintre testele biologice realizate cu truse de testare disponibile în comerț, că ar fi suficient de sensibil și de fiabil încât să poată fi utilizat pentru a depista prezența dioxinelor la nivelurile studiate în probe de furaje și de materii prime furajere.


title: Directiva 2002/95/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 27 ianuarie 2003 privind restricțiile de utilizare a anumitor substanțe periculoase în echipamentele electrice și electronice

text:
Anunţ juridic important

|

32002L0095

Official Journal L 037 , 13/02/2003 P. 0019 - 0023 Ediţie specială în limba cehă Chapter 13 Volume 31 P. 127  - 131 Ediţie specială în limba estonă Chapter 13 Volume 31 P. 127  - 131 Ediţie specială în limba maghiară Chapter 13 Volume 31 P. 127  - 131 Ediţie specială în limba lituaniană Chapter 13 Volume 31 P. 127  - 131 Ediţie specială în limba letonă Chapter 13 Volume 31 P. 127  - 131 Ediţie specială în limba malteză Chapter 13 Volume 31 P. 127  - 131 Ediţie specială în limba polonă Chapter 13 Volume 31 P. 127  - 131 Ediţie specială în limba slovacă Chapter 13 Volume 31 P. 127  - 131 Ediţie specială în limba slovenă Chapter 13 Volume 31 P. 127  - 131

		20030127Directiva 2002/95/CE a Parlamentului European și a Consiliuluidin 27 ianuarie 2003privind restricțiile de utilizare a anumitor substanțe periculoase în echipamentele electrice și electronicePARLAMENTUL EUROPEAN ȘI CONSILIUL UNIUNII EUROPENE,având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene, în special articolul 95,având în vedere propunerea Comisiei [1],având în vedere avizul Comitetului Economic și Social [2],având în vedere avizul Comitetului Regiunilor [3],hotărând în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 251 din tratat și având în vedere proiectul comun aprobat de Comitetul de conciliere la 8 noiembrie 2002 [4],întrucât:(1) Neconcordanțele dintre actele cu putere de lege și actele administrative adoptate de statele membre în ceea ce privește restricțiile de utilizare a substanțelor periculoase în echipamente electrice și electronice ar putea crea bariere în calea comerțului și ar putea denatura concurența în cadrul Comunității și, ca urmare, ar putea avea un impact direct asupra instituirii și funcționării pieței interne. Este, prin urmare, necesar să se realizeze o apropiere a legislațiilor statelor membre în acest domeniu și să se contribuie la protecția sănătății umane și la recuperarea și eliminarea ecologică a deșeurilor de echipamente electrice și electronice.(2) Consiliul European, reunit la Nisa la 7, 8 și 9 decembrie 2000, a confirmat Rezoluția Consiliului din 4 decembrie 2000 privind principiul precauției.(3) Comunicarea Comisiei din 30 iulie 1996 privind revizuirea strategiei comunitare pentru gestionarea deșeurilor subliniază nevoia de a reduce conținutul de substanțe periculoase din deșeuri și evidențiază beneficiile potențiale ale normelor comunitare de limitare a prezenței acestor substanțe în produse și în procesele de producție.(4) Rezoluția Consiliului din 25 ianuarie 1988 privind programul de acțiune comunitară de combatere a poluării mediului cu cadmiu [5] invită Comisia să elaboreze fără întârziere măsuri specifice pentru un asemenea program. Sănătatea umană trebuie de asemenea protejată și trebuie pusă în aplicare o strategie generală care să limiteze în special folosirea cadmiului și să stimuleze cercetarea asupra înlocuitorilor acestuia. Rezoluția pune accent pe faptul că folosirea cadmiului ar trebui limitată la cazurile în care nu există alternative adecvate mai sigure.(5) Cercetările existente arată că măsurile privind colectarea, tratarea, reciclarea și eliminarea deșeurilor de echipamente electrice și electronice (DEEE) conform Directivei 2002/96/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 27 ianuarie 2003 privind deșeurile de echipamente electrice și electronice [6] sunt necesare pentru a reduce problemele de gestionare a deșeurilor legate de metalele grele și de materialele ignifuge în cauză. Cu toate că s-au luat aceste măsuri, părți semnificative de DEEE vor continua să se găsească pe traseele actuale de eliminare. Chiar dacă DEEE s-ar colecta separat și ar fi supuse unor procese de reciclare, conținutul lor de mercur, cadmiu, plumb, crom VI, BPB și DEPB ar putea prezenta riscuri pentru sănătate sau pentru mediu.(6) Luând în considerare fezabilitatea tehnică și economică, cea mai eficientă cale de a asigura reducerea semnificativă a riscurilor pentru sănătate și mediu pe care le pot prezenta aceste substanțe și de a atinge nivelul ales de protecție din Comunitate este înlocuirea acelor substanțe din echipamentele electrice și electronice cu materiale sigure sau mai sigure. Este posibil ca restricționarea folosirii acestor substanțe periculoase să mărească posibilitățile și rentabilitatea economică ale reciclării DEEE și să scadă impactul negativ asupra sănătății lucrătorilor din instalațiile de reciclare.(7) Substanțele cuprinse în prezenta directivă fac obiectul unei cercetări științifice aprofundate și al unei evaluări și au fost supuse unei serii de măsuri atât la nivel comunitar, cât și la nivel național.(8) Măsurile prevăzute în prezenta directivă iau în considerare liniile directoare și recomandările internaționale existente și se bazează pe evaluarea informațiilor științifice și tehnice disponibile. Măsurile sunt necesare pentru a atinge nivelul ales de protecție a sănătății umane și animale și a mediului, având în vedere riscurile pe care absența acestor măsuri ar putea să le creeze în Comunitate. Se recomandă ca măsurile să fie revizuite și adaptate, dacă este necesar, astfel încât să țină cont de informațiile științifice și tehnice disponibile.(9) Prezenta directivă ar trebui aplicată fără a aduce atingere legislației comunitare privind cerințele de securitate și de sănătate și legislației comunitare specifice privind gestionarea deșeurilor, în special Directivei 91/157/CEE a Consiliului din 18 martie 1991 privind bateriile și acumulatoarele care conțin anumite substanțe periculoase [7].(10) Ar trebui luată în considerare dezvoltarea tehnică a echipamentelor electrice și electronice fără metale grele, DEPB și BPB. Imediat ce apare o dovadă științifică și luând în considerare principiul precauției, trebuie examinată interzicerea altor substanțe periculoase și înlocuirea lor cu alternative mai ecologice care asigură cel puțin același nivel de protecție a consumatorilor.(11) Scutirile de la cerința de a înlocui aceste substanțe trebuie acordate dacă nu este posibilă înlocuirea din punct de vedere științific și tehnic sau dacă efectele negative asupra mediului sau sănătății determinate de înlocuire pot depăși avantajele prezentate de înlocuire pentru om și mediu. Înlocuirea substanțelor periculoase din echipamentele electrice și electronice trebuie efectuată astfel încât să fie compatibilă cu sănătatea și securitatea utilizatorilor de echipamente electrice și electronice (EEE).(12) Dat fiind faptul că refolosirea, renovarea și prelungirea duratei de viață a produselor este avantajoasă, este necesar să existe piese de schimb.(13) Adaptarea la progresul științific și tehnic a scutirilor de la cerințele privind eliminarea și interzicerea substanțelor periculoase trebuie efectuată de Comisie în cadrul unei proceduri de comitet.(14) Măsurile necesare pentru punerea în aplicare a prezentei directive trebuie adoptate în conformitate cu Decizia 1999/468/CE a Consiliului din 28 iunie 1999 de stabilire a procedurilor de exercitare a atribuțiilor de punere în aplicare conferite Comisiei [8],ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:Articolul 1ObiectiveScopul prezentei directive este apropierea legislațiilor statelor membre privind restricțiile de utilizare a substanțelor periculoase în echipamentele electrice și electronice și aducerea unei contribuții la protecția sănătății umane și la recuperarea și eliminarea ecologică a deșeurilor de echipamente electrice și electronice.Articolul 2Domeniul de aplicare(1) Fără a aduce atingere articolului 6, prezenta directivă se aplică echipamentelor electrice și electronice care intră sub incidența categoriilor 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 și 10 prevăzute la anexa IA la Directiva 2002/96/CE (DEEE) și becurilor electrice și corpurilor de iluminat din gospodării.(2) Prezenta directivă se aplică fără a aduce atingere legislației comunitare privind cerințele de sănătate și securitate și legislației comunitare specifice privind gestionarea deșeurilor.(3) Prezenta directivă nu se aplică pieselor de schimb pentru reparații sau refolosirii echipamentelor electrice și electronice introduse pe piață înainte de 1 iulie 2006.Articolul 3DefinițiiÎn sensul prezentei directive, se aplică următoarele definiții:(a) "echipamente electrice și electronice" sau "EEE" reprezintă echipamente care depind de curenți electrici sau de câmpuri electromagnetice pentru a funcționa corespunzător și echipamente pentru generarea, transferul și măsurarea acestor curenți și câmpuri, aflate sub incidența categoriilor prevăzute în anexa IA la Directiva 2002/96/CE (DEEE) și proiectate pentru utilizarea la o tensiune nominală mai mică sau egală cu 1000 de volți, pentru curentul alternativ, și 1500 de volți, pentru curentul continuu;(b) "producător" reprezintă orice persoană care, indiferent de tehnica de vânzare utilizată, inclusiv prin intermediul comunicațiilor la distanță, în conformitate cu Directiva 97/7/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 20 mai 1997 privind protecția consumatorilor în materie de contracte la distanță [9]:(i) fie produce și vinde echipament electric și electronic sub propria sa marcă;(ii) fie revinde echipament produs de alți furnizori sub propria sa marcă, revânzătorul nefiind considerat "producător" dacă marca producătorului apare pe echipament, după cum se prevede la punctul (i);(iii) fie importă sau exportă cu titlu profesional echipament electric și electronic în și dintr-un stat membru.Oricine asigură exclusiv finanțarea în cadrul sau în temeiul oricărui acord financiar nu este considerat "producător" decât dacă acesta acționează și ca producător în sensul punctelor (i)-(iii).Articolul 4Prevenirea(1) Statele membre se asigură că, de la 1 iulie 2006, noile echipamente electrice și electronice introduse pe piață nu conțin plumb, mercur, cadmiu, crom hexavalent, bifenili polibromurați (BPB) sau eteri de difenil polibromurați (DEPB). Măsurile naționale de restricționare sau interzicere a utilizării acestor substanțe în echipamentele electrice sau electronice, care au fost adoptate în conformitate cu legislația comunitară înaintea adoptării prezentei directive, pot fi menținute până la 1 iulie 2006.(2) Alineatul (1) nu se aplică aplicațiilor cuprinse în lista din anexă.(3) Pe baza unei propuneri a Comisiei, Parlamentul European și Consiliul hotărăsc, imediat ce apare o dovadă științifică și în conformitate cu principiile politicii privind substanțele chimice prevăzute în al șaselea Program de acțiune comunitară în domeniul mediului, cu privire la interzicerea altor substanțe periculoase și înlocuirea acestora cu alternative mai ecologice care să asigure cel puțin același nivel de protecție pentru consumatori.Articolul 5Adaptarea la progresul științific și tehnic(1) Orice modificări necesare în vederea adaptării anexei la progresul științific și tehnic, în următoarele sensuri, se adoptă în conformitate cu procedura menționată la articolul 7 alineatul (2):(a) stabilirea, după cum este necesar, a valorilor concentrațiilor maxime până la care se tolerează prezența substanțelor menționate la articolul 4 alineatul (1) în materiale și componente specifice ale echipamentelor electrice și electronice;(b) scutirea materialelor și componentelor din echipamentele electrice și electronice de dispozițiile articolului 4 alineatul (1), dacă eliminarea sau înlocuirea lor prin modificarea proiectului sau cu materiale și componente pentru care nu sunt necesare nici unele dintre materialele sau substanțele prevăzute în articolul menționat anterior este imposibilă din punct de vedere științific sau tehnic, sau dacă efectele negative asupra mediului, sănătății și securității consumatorului provocate de înlocuire pot depăși avantajele ecologice ale acesteia pentru sănătate și pentru securitatea consumatorului;(c) realizarea unei revizuiri a fiecărei scutiri din anexă cel puțin la fiecare patru ani sau după patru ani de la adăugarea unui articol pe listă, cu scopul de a lua în considerare ștergerea materialelor și a componentelor de echipamentele electrice și electronice din anexă, dacă eliminarea sau înlocuirea lor prin modificarea proiectului sau cu materiale și componente pentru care nu sunt necesare nici unele dintre materialele sau substanțele prevăzute la articolul 4 alineatul (1) este posibilă din punct de vedere științific sau tehnic sau dacă efectele negative asupra mediului, sănătății și securității consumatorului provocate de înlocuire nu depășesc avantajele ecologice ale acesteia pentru sănătate și pentru securitatea consumatorului.(2) Înainte ca anexa să fie modificată în temeiul alineatului (1), Comisia consultă, inter alia, producătorii de echipamente electrice și electronice, reciclatorii, întreprinderile de tratare, organizațiile de mediu și asociațiile salariaților și ale consumatorilor. Observațiile se înaintează comitetului menționat la articolul 7 alineatul (1). Comisia prezintă un raport asupra informaților primite.Articolul 6RevizuireaPână la 13 februarie 2005, Comisia revizuiește măsurile prevăzute în prezenta directivă pentru a lua în considerare, dacă este necesar, noile dovezi științifice.Comisia prezintă în special, până la data în cauză, propuneri de includere în domeniul de aplicare a prezentei directive a echipamentelor care intră sub incidența categoriilor 8 și 9 prevăzute în anexa IA la Directiva 2002/96/CE (DEEE).Comisia studiază de asemenea necesitatea de a adapta lista de substanțe prevăzută la articolul 4 alineatul (1) în temeiul datelor științifice și luând în considerare principiul precauției și prezintă propuneri Parlamentului European și Consiliului pentru astfel de adaptări, dacă este cazul.O atenție deosebită se acordă, în timpul revizuirii, impactului asupra mediului și asupra sănătății umane al altor substanțe și materiale periculoase folosite în echipamente electrice și electronice. Comisia examinează fezabilitatea înlocuirii unor astfel de substanțe și materiale și prezintă propuneri Parlamentului European și Consiliului pentru a extinde domeniul de aplicare a articolului 4, dacă este cazul.Articolul 7Comitetul(1) Comisia este sprijinită de comitetul înființat în conformitate cu articolul 18 din Directiva 75/442/CEE a Consiliului [10].(2) Atunci când se face trimitere la prezentul alineat, se aplică articolele 5 și 7 din Decizia 1999/468/CE, având în vedere dispozițiile articolului 8.Perioada prevăzută la articolul 5 alineatul (6) din Decizia 1999/468/CE se stabilește la trei luni.(3) Comitetul își stabilește regulamentul de procedură.Articolul 8SancțiuniStatele membre stabilesc sancțiunile aplicabile la încălcarea dispozițiilor naționale adoptate în temeiul prezentei directive. Sancțiunile astfel prevăzute sunt eficiente, proporționale și descurajează repetarea unor astfel de încălcări.Articolul 9Transpunerea(1) Statele membre adoptă și pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare aducerii la îndeplinire a prezentei directive până la 13 august 2004. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.Atunci când statele membre adoptă aceste măsuri, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitățile de efectuare a acestei trimiteri.(2) Statele membre comunică Comisiei textele tuturor actelor cu putere de lege și ale actelor administrative pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.Articolul 10Intrarea în vigoarePrezenta directivă intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.Articolul 11DestinatariPrezenta directivă se adresează statelor membre.Adoptată la Bruxelles, 27 ianuarie 2003.Pentru Parlamentul EuropeanPreședinteleP. CoxPentru ConsiliuPreședinteleG. Drys[1] JO C 365 E, 19.12.2000, p. 195 și JO C 240 E, 28.8.2001, p. 303.[2] JO C 116, 20.4.2001, p. 38.[3] JO C 148, 18.5.2001, p. 1.[4] Avizul Parlamentului European din 15 mai 2001 (JO C 34 E, 7.2.2002, p. 109), Poziția comună a Consiliului din 4 decembrie 2001 (JO C 90 E, 16.4.2002, p. 12) și Decizia Parlamentului European din 10 aprilie 2002 (nepublicată încă în Jurnalul Oficial), Decizia Parlamentului European din 18 decembrie 2002 și Decizia Consiliului din 16 decembrie 2002.[5] JO C 30, 4.2.1988, p. 1.[6] JO L 37, 13.2.2003, p. 24.[7] JO L 78, 26.3.1991, p. 38. Directivă, astfel cum a fost modificată prin Directiva 98/101/CE a Comisiei (JO L 1, 5.1.1999, p. 1).[8] JO L 184, 17.7.1999, p. 23.[9] JO L 144, 4.6.1997, p. 19. Directivă, astfel cum a fost modificată prin Directiva 2002/65/CE (L 271, 9.10.2002, p. 16).[10] JO L 194, 25.7.1975, p. 39.--------------------------------------------------20030127ANEXĂAplicații ale plumbului, mercurului, cadmiului și cromului hexavalent care sunt exceptate de la aplicarea cerințelor articolului 4 alineatul (1)1. Mercurul din lămpi compacte fluorescente, care nu depășește 5 mg pe lampă.2. Mercurul din lămpi fluorescente drepte, cu utilizare generală, care nu depășește:–fosfat halogenat | 10 mg |–trifosfat cu durată de viață normală | 5 mg |–trifosfat cu durată de viață lungă | 8 mg. |3. Mercurul din lămpi fluorescente drepte, cu utilizare specială.4. Mercurul din alte tipuri de lămpi care nu au fost menționate în prezenta anexă.5. Plumbul din sticla tuburilor cu raze catodice, din componente electronice și tuburi fluorescente.6. Plumbul ca element de aliere din oțel cu conținut de până la 0,35 % plumb în greutate, aluminiu conținând până la 0,4 % plumb în greutate și ca aliaj de cupru cu conținut de până la 4 % plumb în greutate.7. - Plumb în aliaj de lipit cu temperatură de topire înaltă (adică aliaje de lipit cositor-plumb cu conținut mai mare de 85 % plumb);- plumb în aliaje de lipit pentru servere, sisteme de stocare și de rețele de stocare (scutire acordată până în 2010);- plumb în aliaje de lipit pentru echipamente de infrastructură de rețele pentru comutare, semnalizare, transmisie, precum și pentru gestionarea rețelelor de telecomunicații;- plumb pentru piese electronice din ceramică (de exemplu, dispozitive piezoelectrice).8. Placarea cu cadmiu, cu excepția aplicațiilor interzise, conform Directivei 91/338/CEE [1] de modificare a Directivei 76/769/CEE [2], cu privire la restricționarea comercializării și a folosirii anumitor substanțe și preparate periculoase.9. Cromul hexavalent ca anticoroziv pentru sistemele de răcire din oțel carbon din refrigeratoarele cu absorbție.10. În cadrul procedurii menționate la articolul 7 alineatul (2), Comisia evaluează aplicațiile pentru:- deca BDE;- mercurul din lămpi fluorescente drepte pentru utilizări speciale;- plumbul din aliajele de lipit pentru servere, sisteme de stocare și de rețele de stocare, echipamente de infrastructură de rețele pentru comutare, semnalizare, transmisie, precum și pentru gestionarea rețelelor de telecomunicații (în scopul fixării unui anumit termen pentru această scutire);- becuri electrice,cu prioritate pentru a putea stabili cât mai curând posibil dacă aceste articole trebuie să fie modificate în consecință.[1] JO L 186, 12.7.1991, p. 59.[2] JO L 262, 27.9.1976, p. 201.--------------------------------------------------