title: A douăsprezecea directivă 93/117/CE a Comisiei din 17 decembrie 1993 de stabilire a metodelor comunitare de analiză pentru controlul oficial al furajelor

text:
               03/Volumul 14

               RO

               Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

               141

         31993L0117

               L 329/54

               JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

      A DOUĂSPREZECEA DIRECTIVĂ 93/117/CE A COMISIEI

   din 17 decembrie 1993
   de stabilire a metodelor comunitare de analiză pentru controlul oficial al furajelor
   COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,
   având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,
   având în vedere Directiva 70/373/CEE a Consiliului din 20 iulie 1970 privind introducerea modalităților de prelevare de probe și a metodelor comunitare de analiză pentru controlul oficial al furajelor (1), modificată ultima dată de Regulamentul (CEE) nr. 3768/85 (2), în special articolul 2,
   întrucât Directiva 70/373/CEE prevede controale oficiale ale furajelor pentru a se verifica dacă sunt conforme cu cerințele actelor cu putere de lege și actelor administrative referitoare la calitate și compoziție, iar aceste controale se vor efectua pe baza modalităților de prelevare de probe și a metodelor comunitare de analiză;
   întrucât, în legătură cu aditivii robenidină și metil benzocat, trebuie stabilite metode comunitare de analiză pentru a se verifica dacă sunt în conformitate cu condițiile în care pot fi utilizate în furaje;
   întrucât măsurile prevăzute în prezenta directivă sunt în conformitate cu avizul Comitetului permanent pentru furaje,
   ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:
   Articolul 1
   Statele membre dispun ca analizele efectuate în cursul verificărilor oficiale ale furajelor pentru identificarea conținutului de robenidină și metil benzocat să se efectueze pe baza metodei descrisă în anexă.
   Articolul 2
   Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 30 noiembrie 1994 și informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.
   Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.
   Articolul 3
   Prezenta Directivă intră în vigoare în a treia zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene.

      Adoptată la Bruxelles, 17 decembrie 1993.

            Pentru Comisie

         René STEICHEN

            Membru al Comisiei

      (1)  JO L 170, 3.8.1970, p. 2.

      (2)  JO L 362, 31.12.1985, p. 8.
   ANEXĂ
   1.   DETERMINAREA ROBENIDINEI
   1,3-bis[(4-clorbenziliden)amino] guanidină-clorhidrică
   1.   Obiectiv și domeniu de aplicare
   Această metodă se folosește pentru determinarea prezenței robenidinei în hrana pentru animale. Limita inferioară a determinării este de 5 mg/kg
   2.   Principiu
   Proba se prelevează cu metanol oxidat. Extractul se usucă și o cotă-parte se spală într-o coloană de oxid de aluminiu. Robenidina se eluează din coloană cu metanol, se concentrează și se completează până la un volum adecvat cu ajutorul fazei mobile. Conținutul de robenidină se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță cu fază inversă (HPLC), utilizând un detector de radiații UV.
   3.   Reactivi
   3.1.   Metanol
   3.2.   Metanol oxidat
   Se transferă 4,0 ml acid clorhidric (P20
      c 1,18 g/ml) într-un balon gradat de 500 ml, se completează până la marcaj cu metanol (3.1) și se amestecă. Soluția se prepară imediat înainte de folosire.
   3.3.   Acetonitril, gradul HPLC
   3.4.   Sită moleculară
   Tip 3A, ochiurile plasei: 8-12 (ochiuri de 1,6–2,5 mm, silicat de alumină cristalin, diametrul porilor: 0,3 mm)
   3.5.   Oxid de aluminiu: activitate acidă grad I pentru cromatografia în coloană
   Se transferă 100 g oxid de aluminiu într-un container adecvat și se adaugă 2,0 ml de apă. Se închide și se agită timp de aproximativ 20 minute. Se păstrează într-un container bine închis.
   3.6.   Soluție de dihidrogenfosfat de potasiu, c = 0,025 mol/l
   Se dizolvă 3,40 g de dihidrogenfosfat de potasiu în apă (puritate HPLC), într-un balon gradat de 1 000 ml, se completează până la marcaj și se amestecă.
   3.7.   Soluție de fosfat hidrogenat di-sodic, c = 0,025 mol/l
   Se dizolvă 3,55 g fosfat hidrogenat di-sodic (sau 4,45 g de dihidrat sau 8,95 g de dodecahidrat) anhidru în apă (puritate HPLC), într-un balon gradat de 1 000 ml, se completează până la marcaj și se amestecă.
   3.8.   Faza mobilă HPLC
   Se amestecă următorii reactivi:

               650

               ml de acetonitril (3.3),

               250

               ml apă (de puritate HPLC),

               50

               ml soluție de dihidrogenofosfat de potasiu (3.6)

               50

               ml soluție de fosfat hidrogenat di-sodic (3.7).

         Se filtrează printr-un filtru de 0,22 μm (4.6) și se degazează soluția (de exemplu prin expunere la ultrasunete timp de 10 minute).
   3.9.   Substanța standard
   Robenidină pură: 1,3-bis[4-clorobenziliden)amino] guanidină hidroclorhidrică, E 750.
   3.9.1.   Soluția-mamă standard de robenidină: 300 μg/ml
   Se cântăresc, cu toleranță de 0,1 mg, 30 mg de substanță standard de robenidină (3.9). Se dizolvă în metanol oxidat (3.2) într-un balon gradat de 100 ml, se completează până la marcaj cu același solvent și se amestecă. Se acoperă balonul cu folie de aluminiu și se păstrează la întuneric.
   3.9.2.   Soluție intermediară standard de robenidină: 12 μg/ml
   Se transferă 10,0 ml de soluție-mamă standard (3.9.1) într-un balon gradat de 250 ml, se completează până la marcaj cu faza mobilă (3.8) și se amestecă. Se acoperă balonul cu folie de aluminiu și se păstrează la întuneric.
   3.9.3.   Soluții de calibrare
   În baloane gradate de 50 ml se transferă 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 și 25,0 ml de soluție intermediară standard (3.9.2). Se completează până la marcaj prin adăugarea de fază mobilă (3.8) și se amestecă. Aceste soluții corespund valorilor de 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 și 6,0 µg/ml de robenidină. Aceste soluții se prepară imediat înainte de a fi utilizate.
   4.   Aparatură
   4.1.   Coloana de sticlă
   Construită din sticlă de chihlimbar, prevăzută cu robinet de închidere și rezervor cu capacitatea de aproximativ 150 ml, diametru interior 10–15 mm, lungime 250 mm.
   4.2.   Agitator manual de laborator
   4.3.   Evaporator de film rotativ
   4.4.   Echipament HPLC cu detector de radiații UV variabile sau detector cu sistem de diode care funcționează în intervalul 250-400 mm
   4.4.1.   Coloană de cromatografie lichidă: 300 mm × 4 mm, C18, căptușeală de 10 μm sau o coloană echivalentă.
   4.5.   Hârtie de filtru din fibră de sticlă (Whatman GF/A sau echivalentă)
   4.6.   Filtre cu membrană, 0,22 μm
   4.7.   Filtre cu membrană, 0,45 μm
   5.   Procedură

      Notă: Robenidina este sensibilă la lumină. La toate operațiile trebuie să se folosească sticla de chihlimbar.
   5.1.   Generalități
   5.1.1.   Se analizează o porție martor pentru a verifica absența robenidinei și a substanțelor de interferență.
   5.1.2.   Se efectuează un test de recuperare prin analizarea porției martor care a fost întărită prin adăugarea unei cantități de robenidină, similară cu cea prezentă în probă. Pentru întărirea până la un nivel de 60 mg/kg, se transferă 3,0 ml din soluția-mamă standard (3.9.1) într-un balon conic de 250 ml. Se evaporă soluția până la c. 0,5 ml într-un curent de azot. Se adaugă 1,5 g porție martor, se amestecă și se așteaptă 10 minute înainte de a se începe etapa de extracție (5.2).

      Notă: pentru scopul urmărit de această metodă, porția martor trebuie să fie de același tip cu proba, iar la analiză robenidina nu trebuie să fie detectată.
   5.2   Extracția
   Se cântăresc cu toleranță de 0,01 mg aproximativ 15 g de probă preparată. Se transferă într-un balon conic de 250 ml și se adaugă 100,0 ml metanol oxidat (3.2), se închide și se agită timp de 1 oră în agitator (4.2). Se filtrează soluția prin hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.5) și se colectează întregul filtrat într-un balon conic de 150 ml. Se adaugă o sită moleculară de 7,5 g (3.4), se închide și se agită 5 minute. Se filtrează imediat prin hârtie de filtru din fibră de sticlă. Această soluție se păstrează pentru etapa de purificare (5.3).
   5.3.   Purificarea
   5.3.1.   Pregătirea coloanei de oxid de aluminiu
   Se introduce un tampon mic de vată de sticlă în capătul inferior al coloanei de sticlă (4.1) și se tasează cu ajutorul unei baghete de sticlă. Se cântăresc 11,0 g de oxid de aluminiu preparat (3.5) și se transferă în coloană. Pe parcursul acestei etape se acordă atenție minimizării expunerii la aer. Se lovește ușor coloana încărcată în partea inferioară pentru a permite stabilizarea oxidului de aluminiu.
   5.3.2.   Purificarea probei
   Se transferă în coloană cu ajutorul pipetei 5,0 ml din extractul de probă preparat la (5.2). Se așează vârful pipetei lângă peretele coloanei și se lasă soluția să fie absorbită în oxidul de aluminiu. Se eluează robenidina din coloană folosind 100 ml metanol (3.1), cu un debit de 2-3 ml/min și se colectează eluatul într-un balon cu fundul rotund de 250 ml. Se evaporă soluția de metanol până la uscare prin reducerea presiunii la temperatura de 40 °C cu ajutorul unui evaporator de film rotativ (4.3). Se redizolvă reziduul în 3-4 ml de fază mobilă (3.8) și se transferă cantitatea obținută într-un balon gradat de 10 ml. Se clătește balonul de mai multe ori cu cantități de 1-2 ml fază mobilă și se transferă soluțiile obținute în balonul gradat. Se completează până la marcaj cu același solvent și se amestecă. Se filtrează o cotă-parte printr-un filtru de 0,45 µm (4.7). Această soluție se păstrează pentru determinare HPLC (5.4).
   5.4   Determinarea HPLC
   5.4.1.   Parametrii
   Următoarele condiții sunt orientative, se pot folosi și alte condiții dacă duc la rezultate echivalente:
   Coloană pentru cromatografie lichidă (4.4.1).
   Fază mobilă HPLC (3.8).
   Debit: 1,5-2 ml/min.
   Detector pentru lungimea de undă: 317 nm.
   Volumul de injectare: 20-50 μl.
   Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic, prin injectarea de mai multe ori a soluției de calibrare (3.9.3) care conține 3,6 μg/ml până la atingerea unor valori constante pentru punctele de maxim și timpii de retenție.
   5.4.2.   Graficul de calibrare
   Se injectează de mai multe ori fiecare soluție de calibrare (3.9.3) și se măsoară punctele (platourile) maxime pentru fiecare concentrație. Se trasează curba de calibrare folosind valorile medii ale punctelor sau platourilor maxime ale soluției de calibrare pe ordonată și concentrațiile corespunzătoare în μg/ml pe abscisă.
   5.4.3.   Soluția probă
   Se injectează de mai multe ori extractul de probă (5.3.2) folosind același volum ca și în cazul soluțiilor de calibrare și se determină valoarea medie a punctului (platoului) maxim din punctele de maxim de robenidină.
   6.   Calcularea rezultatelor
   Din valoarea medie a punctelor (platourilor) maxime ale robenidinei din soluția probă se determină concentrația în μg/ml a soluției probă prin trimitere la graficul de calibrare (5.4.2).
   Conținutul de robenidină w (mg/kg) din probă este dat de formula următoare:
   unde:
   c= concentrația de robenidină din soluția probă, în μg/ml
   m= masa porției de testat, în grame.
   7.   Validarea rezultatelor
   7.1.   Identitatea
   Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau prin folosirea unui detector cu sistem de diode, cu care se compară spectrul extractului de probă și cel al soluției de calibrare (3.9.3), care conține 6 μg/ml.
   7.1.1.   Co-cromatografia
   Extractul de probă se întărește prin adăugarea unei cantități corespunzătoare de soluție de calibrare (3.9.3). Cantitatea de robenidină adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea estimată de robenidină găsită în extractul de probă.
   Se mărește numai punctul maxim al robenidinei după ce s-au luat în considerare atât cantitatea adăugată, cât și diluția extractului. Adâncimea punctului, la jumătatea înălțimii maxime, trebuie să fie de aproximativ 10 % din adâncimea originală.
   7.1.2.   Detectorul cu sistem de diode
   Rezultatele se evaluează în conformitate cu următoarele criterii:

               (a)

               lungimea de undă a absorbției maxime a probei și a spectrului standard, înregistrată la apexul punctului de maxim pe cromatogramă, trebuie să se încadreze în aceeași marjă determinată de puterea de precizie a sistemului de detectare. Pentru detectarea cu sistem de diode, aceasta este în mod normal de aproximativ 2 nm;

               (b)

               între 250 și 400 nm, proba și spectrul standard înregistrate la apexul punctului maxim, pe cromatogramă, nu trebuie să fie diferite de acele părți ale spectrului cuprinse în intervalul 10-100 % al absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleași maxime și când în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește 15 % din absorbția analitului standard;

               (c)

               între 250 și 400 nm, spectrele din partea de sus a curbei, apex și partea de jos a curbei punctului de maxim, produse de extractul de probă, nu trebuie să fie diferite pentru părțile spectrului cuprinse în intervalul de 10-100 % al absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleași maxime și când în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește 15 % din absorbția spectrului apexului.

         În cazul în care unul dintre aceste criterii nu este îndeplinit, prezența analitului nu este confirmată.
   7.2.   Repetabilitate
   Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele, realizate pe aceeași probă, nu trebuie să depășească 10 % din rezultatul maxim pentru un conținut de robenidină mai mare de 15 mg/kg.
   7.3.   Recuperare
   Pentru proba martor întărită, recuperarea trebuie să fie de cel puțin 85 %.
   8.   Rezultatele unui studiu prin colaborare
   Comunitatea a efectuat un studiu prin colaborare, în care au fost analizate de către 12 laboratoare patru mostre sub formă de făină sau pelete de hrană pentru păsări de curte și iepuri. Pe fiecare mostră au fost efectuate câte două seturi de analize. Rezultatele obținute sunt date în tabelul prezentat în continuare:

               Păsări de curte

               Pelete

               Iepuri

               Făină

               Făină

               Pelete

               Valoare medie mg/kg

               27,00

               27,99

               43,6

               40,1

               Sr (mg/kg)

               1,46

               1,26

               1,44

               1,66

               CVr (%)

               5,4

               4,5

               3,3

               4,1

               SR (mg/kg)

               4,36

               3,36

               4,61

               3,91

               CVR (%)

               16,1

               12,0

               10,6

               9,7

               Recuperare (%)

               90,0

               93,3

               87,2

               80,2

                           Sr

                           =

                           deviația standard a repetabilității.

                           CVr

                           =

                           coeficient de variație a repetabilității.

                           SR

                           =

                           deviația standard a reproductibilității.

                           CVR

                           =

                           coeficient de variație a reproductibilității.

         2.   DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE METIL BENZOCAT
   7-benziloxi-6-butil-3-metoxicarbonil-4-chinolonă
   1.   Obiectiv și domeniu de aplicare
   Această metodă se folosește pentru determinarea prezenței de metil benzocat în hrana pentru animale. Limita inferioară a determinării este de 1 mg/kg
   2.   Principiu
   Se extrage metil benzocat din probă cu ajutorul unei soluții metanolice de acid metansulfonic. Extractul este purificat cu diclorometan, prin cromatografie cu transfer de ioni apoi din nou cu diclorometan. Conținutul de metil benzocat se determină cu ajutorul cromatografiei lichide de înaltă performanță cu fază inversă (HPLC), utilizând un detector de radiații UV.
   3.   Reactivi
   3.1.   Diclorometan
   3.2.   Metanol, gradul HPLC
   3.3.   Faza mobilă HPLC:
   amestec de metanol (3.2) și apă (puritate HPLC) 75 + 25 (v + v).
   Se filtrează printr-un filtru de 0,22 μm (4.5) și se degazează soluția (de exemplu prin expunere la ultrasunete timp de 10 minute).
   3.4.   Soluție de acid metansulfonic, σ = 2 %
   Se diluează 20,0 ml acid metansulfonic până la 1 000 ml cu metanol (3.2).
   3.5.   Soluție de acid clorhidric, σ = 10 %
   Se diluează 100 ml acid clorhidric (P20 c. 1,18 g/ml) până la 1 000 ml, cu apă.
   3.6.   Rășină Amberlită schimbătoare de cationi CG-120 (Na), 100 la 200 ochiuri
   Rășina se pretratează înainte de utilizare: se întind 100 g de rășină cu 500 ml soluție de acid clorhidric (3.5) și se încălzește pe o placă fierbinte până la fierbere, agitând continuu. Se lasă să se răcească și se decantează acidul. Se filtrează printr-un filtru de hârtie, sub vid. Se spală rășina de două ori, cu câte 500 ml apă și apoi cu 250 ml metanol (3.2). Se clătește rășina cu încă 250 ml metanol și se usucă cu ajutorul unui curent de aer trecut prin filtru. Rășina uscată se păstrează într-o sticlă închisă.
   3.7.   Substanța standard: metil benzocat pur (7-benziloxi-6-butil-3-metoxicarbonil-4-quinolonă)
   3.7.1.   Soluția-mamă standard de metil benzocat, 500 μg/ml
   Se cântăresc, cu toleranță de 0,1 mg, 50 mg de substanță standard (3.7), se dizolvă în soluție de acid metansulfonic (3.4) într-un balon gradat de 100 ml, se completează până la marcaj și se amestecă.
   3.7.2.   Soluție intermediară standard de metil benzocat, 50 μg/ml
   Se transferă 5,0 ml de soluție-mamă standard de metil benzocat (3.7.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la marcaj cu metanol (3.2) și se amestecă.
   3.7.3.   Soluții de calibrare
   Se transferă 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 și 5,0 ml de soluție intermediară standard de metil benzocat (3.7.2) în baloane gradate de 25 ml. Se completează până la marcaj prin adăugarea de fază mobilă (3.3) și se amestecă. Aceste soluții au concentrații de 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 și 10,0 µg/ml în metil benzocat. Aceste soluții se prepară imediat înainte de a fi utilizate.
   4.   Aparatură
   4.1.   Agitator de laborator
   4.2.   Evaporator de film rotativ
   4.3.   Coloană de sticlă (250 mm × 15 mm) prevăzută cu robinet de închidere și rezervor cu capacitatea aproximativă de 200 ml
   4.4.   Echipament HPLC cu detector de radiații UV cu lungime de undă variabilă sau detector cu sistem de diode
   4.4.1.   Coloană pentru cromatografie lichidă: 300 mm × 4 mm, C 18, căptușeală de 10 μm sau o coloană echivalentă
   4.5.   Filtre cu membrană, 0,22 μm
   4.6.   Filtre cu membrană, 0,45 μm
   5.   Procedură
   5.1.   Generalități
   5.1.1.   Se analizează o porție martor pentru a verifica prezența metil benzocat-ului și a substanțelor de interferență.
   5.1.2.   Se efectuează un test de recuperare prin analizarea porției martor care a fost întărită prin adăugarea unei cantități de metil benzocat, similară cu cea prezentă în probă. Pentru întărirea până la un nivel de 15 mg/kg, se adaugă 600 µl din soluția-mamă standard (3.7.1) la 20 g de porție martor, se amestecă și se așteaptă 10 minute, înainte de a începe etapa de extracție (5.2).

      Notă: pentru scopul urmărit de această metodă, porția martor trebuie să fie de același tip cu proba, iar la analiză, metil benzocat-ul nu trebuie să fie detectat.
   5.2.   Extracția
   Se cântăresc, cu toleranță de 0,01 mg, aproximativ 20 g de probă preparată și se transferă într-un balon conic de 250 ml. Se adaugă 100,0 ml de soluție de acid metansulfonic (3.4) și se agită mecanic (4.1) timp de 30 minute. Se filtrează soluția prin hârtie de filtru și se păstrează filtratul pentru etapa de separare lichid-lichid (5.3).
   5.3.   Separarea lichid-lichid
   Într-o pâlnie de separare de 500 ml care conține 100 ml soluție de acid clorhidric (3.5) se transferă 25,0 ml de filtrat obținut la (5.2). Se adaugă 100 ml diclorometan (3.1) prin pâlnie și se agită timp de 1 minut. Se așteaptă până la separarea straturilor și se scurge stratul cel mai de jos (diclorometan) într-un balon de 500 ml cu fundul rotund. Se repetă extracția fazei apoase cu încă două porții de câte 40 ml de diclorometan și se combină acestea cu primul extract în balonul cu fundul rotund. Se evaporă extractul de diclorometan până la uscare în evaporatorul rotativ (4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40 °C. Se dizolvă reziduul în 20-25 ml metanol (3.2), se închide balonul și se păstrează întregul extract pentru cromatografia cu transfer de ioni (5.4).
   5.4.   Cromatografia cu transfer de ioni
   5.4.1.   Pregătirea coloanei de transfer de cationi
   Se introduce un dop de fibră de sticlă în capătul inferior al coloanei de sticlă (4.3). Se întinde un amestec de 5,0 g de rășină tratată cu transfer de cationi (3.6) cu 50 ml acid clorhidric (3.5), se toarnă în coloana de sticlă și se lasă să se stabilizeze. Se îndepărtează acidul în exces până se ajunge la suprafața patului de rășină și se spală coloana cu apă până când efluentul devine neutru. Se transferă 50 ml metanol (3.2) în coloană și se lasă să se dreneze pe suprafața patului de rășină.
   5.4.2.   Cromatografia cu coloană
   Cu ajutorul pipetei se transferă cu grijă în coloană extractul obținut la (5.3). Se clătește balonul cu fund rotund cu două porții de 5-10 ml metanol (3.2) și se transferă acestea în coloană. Se întinde extractul pe suprafața patului de rășină și se spală coloana cu 50 ml metanol, având grijă ca debitul să nu depășească 5 ml pe minut. Se îndepărtează efluentul. Se eluează metil benzocatul din coloană folosind 150 ml de soluție de acid metansulfonic (3.4) și se colectează eluatul din coloană într-un balon conic de 250 ml.
   5.5.   Separarea lichid-lichid
   Se transferă eluatul obținut la (5.4.2) într-o pâlnie de separare de 1 litru. Se clătește balonul conic cu 5-10 ml metanol (3.2) și se combină soluțiile astfel obținute cu conținutul pâlnia de separare. Se adaugă 300 ml soluție de acid clorhidric (3.5) și 130 ml de diclorometan (3.1). Se agită timp de 1 minut și se așteaptă separarea fazelor. Se evacuează stratul inferior (diclorometan) într-un balon cu fundul rotund de 500 ml. Se repetă extracția fazei apoase în alte două porții de 70 ml de diclorometan și se combină aceste extracte cu primul în balonul cu fund rotund.
   Se evaporă extractul de diclorometan până la uscare într-un evaporator rotativ (4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40 °C. Se dizolvă reziduul din balon cu aproximativ 5 ml de metanol (3.2) și se transferă această soluție într-un balon gradat de 10 ml. Se clătește balonul cu fund rotund cu alte două porții de 1-2 ml metanol, apoi acestea se transferă în balonul gradat. Se completează cu metanol până la marcaj și se amestecă. Se filtrează o cotă-parte printr-un filtru cu membrană (4.6). Se păstrează această soluție pentru determinare HPLC (5.6).
   5.6.   Determinarea HPLC
   5.6.1.   Parametrii
   Condițiile următoare sunt orientative, pot fi aplicate și alte condiții dacă duc la rezultate echivalente:

               —

               coloană pentru cromatografie lichidă (4.4.1);

               —

               fază mobilă HPLC: amestec metanol-apă (3.3);

               —

               debit: 1-1,5 ml/min;

               —

               lungimea de undă de detectare: 265 nm;

               —

               volumul de injectare: 20-50 μl.

         Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic, prin injectarea de mai multe ori a soluției de calibrare (3.7.3) care conține 4 μg/ml până la atingerea unor valori constante pentru punctele de maxim și timpii de retenție.
   5.6.2.   Graficul de calibrare
   Se injectează de mai multe ori fiecare soluție de calibrare (3.7.3) și se măsoară punctele (platourilor) maxime pentru fiecare concentrație. Se trasează curba de calibrare folosind valorile medii ale punctelor sau platourilor de maxim ale soluției de calibrare pe ordonată și concentrațiile corespunzătoare în μg/ml pe abscisă.
   5.6.3.   Soluția probă
   Se injectează de mai multe ori extractul de probă (5.5) folosind același volum ca și în cazul soluțiilor de calibrare și se determină valoarea medie a punctului (platoului) de maxim din punctele de maxim de metil benzocat.
   6.   Calcularea rezultatelor
   Din valoarea medie a punctelor (platourilor) maxime ale metil benzocatului din soluția probă se determină concentrația în μg/ml a soluției probă prin trimitere la graficul de calibrare (5.6.2).
   Conținutul de metil benzocat w (mg/kg) din probă este dat de formula următoare:

   unde:
   c= concentrația de metil benzocat din soluția probă, în μg/ml
   m= masa porției de testat, în grame.
   7.   Validarea rezultatelor
   7.1.   Identitate
   Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau prin utilizarea unui detector cu sistem de diode cu care se compară spectrul extractului de probă și cel al soluției de calibrare (3.7.3), care conține 10 μg/ml.
   7.1.1.   Co-cromatografia
   Extractul de probă se întărește prin adăugarea unei cantități corespunzătoare de soluție intermediară standard (3.7.2). Cantitatea de metil benzocat adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea estimată de metil benzocat din extractul de probă.
   Se mărește numai punctul de maxim al metil benzocatului după ce s-au luat în considerare atât cantitatea adăugată, cât și diluția extractului. Adâncimea punctului, la jumătatea înălțimii maxime, trebuie să fie de aproximativ 10 % din adâncimea originală.
   7.1.2.   Detectorul cu sistem de diode
   Rezultatele se evaluează în conformitate cu următoarele criterii:

               (a)

               lungimea de undă a absorbției maxime a probei și a spectrului standard, înregistrată la apexul punctului de maxim pe cromatogramă, trebuie să se încadreze în aceeași marjă determinată de puterea de precizie a sistemului de detectare. Pentru detectarea cu sistem de diode, aceasta este în mod normal de aproximativ 2 nm;

               (b)

               între 220 și 350 nm, proba și spectrul standard înregistrate la apexul punctului de maxim, pe cromatogramă, nu trebuie să fie diferite de acele părți ale spectrului cuprinse în intervalul 10-100 % al absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleași maxime și când în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește 15 % din absorbția analitului standard;

               (c)

               între 220 și 350 nm, spectrele din partea de sus a curbei, apex și partea de jos a curbei punctului de maxim, produse de extractul de probă, nu trebuie să fie diferite pentru părțile spectrului cuprinse în intervalul de 10-100 % al absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleași maxime și când în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește 15 % din absorbția spectrului apexului.

         Dacă unul dintre aceste criterii nu este îndeplinit, prezența analitului nu este confirmată.
   7.2.   Repetabilitate
   Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele, realizate pe aceeași probă, nu trebuie să depășească: 10 % din rezultatul maxim pentru conținutul de metil benzocat cuprins între 4 și 20 mg/kg.
   7.3.   Recuperare
   Pentru o probă martor întărită, recuperarea trebuie să fie de cel puțin 90 %.
   8.   Rezultatele studiului prin colaborare
   S-au analizat cinci eșantioane de către 10 laboratoare. Pentru fiecare probă s-au efectuat câte două analize.
   Rezultate

               Martor

               Făină 1

               Pelete 1

               Făină 2

               Pelete 2

               Valoare medie (mg/kg)

               n.d.

               4,50

               4,50

               8,90

               8,70

               Sr (mg/kg)

               –

               0,30

               0,20

               0,60

               0,50

               CVr (%)

               –

               6,70

               4,40

               6,70

               5,70

               SR (mg/kg)

               –

               0,40

               0,50

               0,90

               1,00

               CVR (%)

               –

               8,90

               11,10

               10,10

               11,50

               Recuperare (%)

               –

               92,00

               93,00

               92,00

               89,00

                           n.d

                           =

                           nedetectabil.

                           Sr

                           =

                           deviația standard a repetabilității.

                           CVr

                           =

                           coeficient de variație a repetabilității.

                           SR

                           =

                           deviația standard a reproductibilității.

                           CVR

                           =

                           coeficient de variație a reproductibilității.


title: Directiva 2005/12/CE a Comisei din 18 februarie 2005 de modificare a anexelor I și II la Directiva 2003/25/CE a Parlamentului European și a Consiliului privind cerințele de stabilitate specifice pentru navele de pasageri ro-roText cu relevanță pentru SEE.

text:
               07/Volumul 14

               RO

               Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

               202

         32005L0012

               L 048/19

               JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

         DIRECTIVA 2005/12/CE A COMISEI
   din 18 februarie 2005
   de modificare a anexelor I și II la Directiva 2003/25/CE a Parlamentului European și a Consiliului privind cerințele de stabilitate specifice pentru navele de pasageri ro-ro
   (Text cu relevanță pentru SEE)
   COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,
   având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,
   având în vedere Directiva 2003/25/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 14 aprilie 2003 privind cerințele de stabilitate specifice pentru navele de pasageri ro-ro (1), în special articolul 10,
   întrucât:

               (1)

               Directiva 2003/25/CE se aplică tuturor navelor de pasageri de tip ro-ro care efectuează curse internaționale regulate înspre sau dinspre un port dintr-un stat membru, indiferent de pavilionul sub care navighează.

               (2)

               Articolul 6 din Directiva 2003/25/CE prevede că navele de pasageri de tip ro-ro se conformează unor cerințe specifice de stabilitate definite în detaliu în anexa I la această directivă și că statele membre trebuie să folosească orientările definite în anexa II atunci când aplică aceste cerințe.

               (3)

               Articolul 10 din Directiva 2003/25/CE prevede că anexele la directivă pot fi modificate în conformitate cu procedura menționată la articolul 11 alineatul (2), pentru a lua în considerare evoluțiile la nivel internațional și în special la nivelul Organizației Maritime Internaționale (OMI).

               (4)

               Rezoluția MSC 141(76) a OMI din 5 decembrie 2002 a introdus o metodă revizuită de încercare pe model și note de orientare conexe în temeiul Rezoluției 14 a Conferinței SOLAS din 1995 (Siguranța vieții pe mare). Rezoluția 14 se referă la acordurile regionale privind cerințe specifice de stabilitate pentru navele de pasageri de tip ro-ro.

               (5)

               Metoda revizuită de încercare pe model trebuie să înlocuiască metoda de încercare folosită anterior, prevăzută de Directiva 2003/25/CE. Orice navă care a trecut testul în conformitate cu metoda de încercare aplicată anterior nu este necesar să facă obiectul încercării încă o dată.

               (6)

               Prin urmare, Directiva 2003/25/CE ar trebui modificată în consecință.

               (7)

               Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt în conformitate cu avizul Comitetului pentru siguranța pe mare și prevenirea poluării provocate de nave, instituit prin Regulamentul (CE) nr. 2099/2002 al Parlamentului European și al Consiliului (2),

         ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:
   Articolul 1
   Directiva 2003/25/CE se modifică după cum urmează:

               1.

               Anexa I se modifică după cum urmează:

                           (a)

                           punctul 2.3 se înlocuiește cu următorul text:

                                       „2.3.

                                       pereții de compartimentare transversali sau longitudinali considerați ca fiind eficienți pentru a izola volumul presupus de apă de mare acumulată în compartimentul respectiv de pe puntea ro-ro avariată trebuie să aibă o etanșeitate proporțională cu sistemul de evacuare și trebuie să reziste la presiunea hidrostatică rezultată din calculele de avarie. Acești pereți de compartimentare trebuie să aibă o înălțime de cel puțin 4 m, în afara cazului în care înălțimea apei este mai mică de 0,5 m. În acest caz, înălțimea pereților poate fi calculată după cum urmează:

                                                   Bh = 8 hw
                                                   unde:

                                                               Bh este înălțimea peretelui

                                                               și hw este înălțimea apei.

                                             În orice caz, înălțimea minimă a peretelui nu trebuie să fie mai mică de 2,2 m. Cu toate acestea, în cazul unei nave cu punți suspendate pentru automobile, înălțimea minimă a peretelui de compartimentare nu trebuie să fie mai mică decât înălțimea liberă de sub puntea suspendată atunci când aceasta este coborâtă;”

                           (b)

                           apendicele intitulat „Metoda de încercare pe model” se înlocuiește cu textul de la anexa I la prezenta directivă.

               2.

               La anexa II, partea II, intitulată „Încercarea pe model”, se înlocuiește cu textul de la anexa II la prezenta directivă.

         Articolul 2
   (1)   Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive în termen de 12 luni de la data intrării în vigoare a acesteia. Comisiei îi sunt comunicate de îndată de către statele membre textele actelor și un tabel de corespondență între aceste dispoziții și prezenta directivă.
   Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere în momentul publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.
   (2)   Comisiei îi sunt comunicate de către statele membre textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.
   Articolul 3
   Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării sale în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.
   Articolul 4
   Prezenta directivă se adresează statelor membre.

      Adoptată la Bruxelles, 18 februarie 2005.

            Pentru Comisie

         Jacques BARROT

            Vicepreședintele

      (1)  JO L 123, 17.5.2003, p. 22.

      (2)  JO L 324, 29.11.2002, p. 1. Regulament astfel cum a fost modificat prin Regulamentul (CE) nr. 415/2004 (JO L 68, 6.3.2004, p. 10).

      ANEXA I

            „Apendice
            Metoda de încercare pe model
            1.   Obiective
            Prezenta metodă revizuită de încercare pe model reprezintă revizuirea metodei prezentate în apendicele anexei la Rezoluția 14 a Conferinței SOLAS din 1995. De la intrarea în vigoare a Acordului de la Stockholm, s-au efectuat mai multe încercări pe model în conformitate cu metoda de încercare aflată în vigoare anterior. În timpul acestor încercări au fost identificate mai multe posibilități de îmbunătățire a procedurilor. Această nouă metodă de încercare pe model urmărește să includă aceste îmbunătățiri și, împreună cu notele de orientare care îi sunt prevăzute în apendice, să asigure o procedură mai fiabilă pentru evaluarea posibilităților de supraviețuire a unei nave de pasageri de tip ro-ro avariate pe mare. În cadrul încercărilor prevăzute la punctul 1.4 din cerințele de stabilitate prezentate în anexa I, nava ar trebui să fie capabilă să reziste în condițiile unei mări, astfel cum este descrisă la punctul 4 de mai jos în cel mai grav caz de avarie posibil.
            2.   Definiții

                        LBP

                        este lungimea între perpendiculare

                        HS

                        este înălțimea semnificativă a valului

                        B

                        este lățimea de construcție a navei

                        TP

                        este perioada de vârf

                        TZ

                        este perioada de traversare la nivel zero

                  3.   Modelul de navă
            Modelul de navă trebuie să reproducă nava reală, atât în ceea ce privește configurația exterioară, cât și structura interioară, în special toate spațiile avariate care influențează procesul de inundare și de acumulare a apei. Ar trebui utilizate pescajul intact, asieta, bandarea și curba limită KG în exploatare corespunzătoare cazului cel mai grav de avarie. De asemenea, cazul (cazurile) de avarie testat(e) trebuie să fie cel(e) mai grav(e) cazuri posibil(e) definite în conformitate cu normele SOLAS II-1/B/8.2.3.2 (SOLAS 90) cu privire la aria totală de sub curba pozitivă GZ, iar axa breșei trebuie să se afle în următorul interval:
            3.1.1.   ± 35 % LBP de la centrul navei;
            3.1.2.   se cere un test suplimentar pentru avaria cea mai gravă în intervalul ± 10 % LBP de la centrul navei, în cazul în care avaria menționată la punctul .1 se află în afara intervalului ± 10 % LBP de la centrul navei.
            Modelul trebuie să îndeplinească următoarele condiții:
            3.2.1.   lungimea dintre perpendiculare (LBP) va fi de cel puțin 3 m sau va fi lungimea corespunzătoare unui model la scară de 1:40, oricare dintre aceste valori este mai mare, iar lungimea pe verticală va fi de cel puțin trei ori mai mare decât înălțimea standard a suprastructurii deasupra punții pereților de compartimentare (punții de bord liber);
            3.2.2.   grosimea cocii în spațiile inundate nu va depăși 4 mm;
            3.2.3.   atât în condiție intactă, cât și în condiții de avarie, modelul va respecta scările de deplasament și de pescaj corecte (TA, TM, TP, babord și tribord) cu o toleranță maximă pentru orice scară de pescaj de + 2 mm. Scările de pescaj din față și din spate vor fi situate cât mai aproape posibil de perpendiculara din față și din spate;
            3.2.4.   toate compartimentele și spațiile ro-ro avariate vor fi modelate ținând cont de permeabilitățile corecte ale suprafețelor și volumelor (valorile și distribuțiile reale), asigurându-se reprezentarea corectă a masei de apă de inundare și a distribuției de masă;
            3.2.5.   caracteristicile mișcării le vor reproduce fidel pe cele ale navei reale, acordându-se o atenție deosebită toleranței distanței metacentrice în stare intactă și razelor de girație în mișcările de ruliu și tangaj. Ambele raze trebuie să fie măsurate în aer și să fie în intervalul de la 0,35B la 0,4B pentru mișcările de ruliu și între 0,2LOA și 0,25LOA pentru mișcările de tangaj;
            3.2.6.   principalele elemente de structură, precum pereții de compartimentare etanși, gurile de aerisire etc., situate deasupra și dedesubtul punții pereților de compartimentare, care pot cauza o inundare asimetrică, vor fi modelate cât mai reprezentativ pentru situația reală. Dispozitivele de ventilare și de echilibrare se vor construi cu o secțiune minimă de 500 mm2;
            3.2.7.   forma breșei cauzate de avarie va fi după cum urmează:

                        1.

                        trapezoidală, cu latura formând un unghi de 15° cu verticala și cu lățimea la linia de plutire proiectată în conformitate cu normele SOLAS II-1/8.4.1;

                        2.

                        triunghi isoscel în plan orizontal, cu înălțimea egală cu B/5 în conformitate cu normele SOLAS II-1/8.4.2. În cazul în care bordajele laterale sunt instalate la maxim B/5, lungimea de avarie în dreptul bordajelor nu va fi mai mică de 25 mm;

                        3.

                        fără a aduce atingere dispozițiilor de la punctele 3.2.7.1 și 3.2.7.2 de mai sus, toate compartimentele considerate ca avariate la calculul celui (celor) mai grav(e) caz(uri) de avarie menționat(e) la punctul 3.1 ar trebui să fie inundate în încercările pe model;

                  3.3.   Modelul inundat aflat în stare de echilibru va fi înclinat cu un unghi suplimentar corespunzător celui indus de momentul de înclinare , dar în nici un caz înclinarea finală nu ar trebui să fie mai mică de 1° față de avarie. Mpass, Mlaunch și Mwind sunt specificate în normele SOLAS II-1/8.2.3.4. Pentru navele existente, acest unghi poate fi considerat de 1°.
            4.   Procedura de încercare
            4.1.   Modelul de navă va fi supus acțiunii unei hule neregulate cu creastă lungă definită de spectrul JONSWAP, cu o înălțime de hulă semnificativă HS, un coeficient de creștere maximal γ = 3,3 și cu o perioadă maximă ,. HS este înălțimea semnificativă a valului în zona de operare, a cărei probabilitate de depășire anuală nu este mai mare de 10 %, dar care este limitată la maxim 4 m.
            De asemenea,
            4.1.1.   lărgimea bazinului ar trebui să fie suficientă pentru a evita contactul sau altă interacțiune cu laturile bazinului și se recomandă să nu fie mai mică de LBP + 2 m;
            4.1.2.   adâncimea bazinului ar trebui să fie suficientă pentru a modela corect valurile, dar nu mai mică de 1 m;
            4.1.3.   pentru ca valurile să fie reproduse în mod reprezentativ, ar trebui să se efectueze măsurători înainte de încercare în trei locații diferite de-a lungul derivei de curent;
            4.1.4.   sonda de măsurare cea mai apropiată de generatorul de valuri ar trebui să fie poziționată în locul în care este așezat modelul la începutul încercării;
            4.1.5.   variațiile HS și TP ar trebui să se situeze într-un interval de ± 5 % pentru cele trei locații și
            4.1.6.   pe durata încercărilor, în scopul omologării, ar trebui să se admită o toleranță de + 2,5 % pentru HS, ±2,5 % pentru TP și ± 5 % pentru TZ în cazul sondei celei mai apropiate de generatorul de valuri.
            4.2.   Modelul ar trebui să aibă libertate de derivă și să fie plasat în valuri de travers (cap de 90°) cu breșa de avarie îndreptată spre hulă, fără sistem de amarare montat permanent. Pentru a menține un cap de aproximativ 90° în valurile de travers pe perioada încercărilor, ar trebui îndeplinite următoarele condiții:
            4.2.1.   liniile de control al capului destinate ajustărilor minore ar trebui să fie amplasate pe axa etravei și a pupei, în mod simetric și la un nivel între poziția KG și linia de plutire după avarie și
            4.2.2.   viteza de transport ar trebui să fie egală cu viteza reală a derivei modelului și poate fi ajustată, dacă este necesar.
            4.3   Ar trebui efectuate cel puțin 10 experimente. Perioada de încercare pentru fiecare experiment ar trebui să fie suficientă astfel încât să se ajungă într-o stare staționară, dar nu mai puțin de 30 de minute în timp real. Pentru fiecare experiment se va folosi un tren de undă diferit.
            5.   Criterii de supraviețuire
            Modelul ar trebui considerat ca supraviețuitor în cazul în care se ajunge în stare staționară după fiecare încercare succesivă aplicată în conformitate cu cerințele prevăzute la punctul 4.3. Modelul este considerat răsturnat dacă se înregistrează unghiuri de ruliu mai mari de 30o în raport cu axa verticală sau o bandare constantă (medie) mai mare de 20o pentru mai mult de trei minute în timp real, chiar dacă se atinge o stare staționară.
            6.   Raport de încercare
            6.1.   Programul încercări pe model trebuie aprobat în prealabil de administrație.
            6.2.   Încercările trebuie documentate printr-un raport și o înregistrare video sau pe alt suport vizual conținând toate informațiile pertinente despre model și rezultatele încercărilor, care urmează să fie aprobate de administrație. Acestea trebuie să conțină cel puțin spectrele de valuri teoretice și măsurate, precum și valorile statistice (HS, TP, TZ) ale înălțimii valurilor în trei locații diferite din bazin, pentru a obține un tren de undă reprezentativ, iar pentru încercările pe model, perioadele de timp ale principalelor valori statistice ale înălțimii valului în apropierea generatorului de valuri, precum și înregistrări ale mișcărilor de ruliu, de ridicare și de tangaj și ale vitezei de derivă.”

      ANEXA II

         „PARTEA II
         ÎNCERCAREA PE MODEL
         Scopul acestor orientări este de a asigura uniformizarea metodelor utilizate la construirea și verificarea modelului de navă, precum și la efectuarea încercărilor pe model și la analizarea acestora.
         Sensul punctelor 1 și 2 din apendicele la anexa I se consideră a fi evident.
         Punctul 3 – Modelul de navă
         3.1.   Materialul din care se construiește modelul nu este important în sine, cu condiția ca modelul, atât în stare intactă, cât și în condiții de avarie, să fie suficient de rigid pentru a prezenta aceleași caracteristici hidrostatice ca și nava reală, iar încovoierea cocii în hulă să fie neglijabilă.
         De asemenea, este important să se asigure reproducerea cât mai exactă a compartimentelor avariate, pentru a permite o reprezentare corectă a volumului de apă.
         Trebuie să se ia măsuri de prevenire a infiltrării apei în părțile intacte ale modelului, deoarece aceasta (chiar și în cantități mici) îi afectează comportamentul.
         În încercările pe model pentru cele mai grave avarii prevăzute de Convenția SOLAS în apropierea capetelor navei s-a observat că nu este posibilă inundarea progresivă din cauza tendinței apei de pe punte de a se acumula lângă breșa de avarie și deci de a se scurge în afară. S-a introdus limita de ± 35 % în scop de prevenție, deoarece astfel de modele au putut să supraviețuiască în condiții de mare foarte agitată, dar s-au răsturnat în condiții de mare mai puțin agitată și cu avarii mai puțin grave în conformitate cu SOLAS, situate departe de capete.
         Cercetări aprofundate efectuate în scopul elaborării de criterii adecvate pentru navele noi au arătat clar că alături de înălțimea metacentrică și bordul liber, care sunt parametri importanți pentru supraviețuirea navelor de pasageri, și aria de sub curba de stabilitate reziduală este un factor major. În consecință, la alegerea celei mai grave avarii după criteriile SOLAS în conformitate cu cerințele punctului 3.1, se consideră avaria cea mai gravă avaria pentru care aria de sub curba de stabilitate reziduală este minimă.
         3.2   Caracteristicile modelului
         3.2.1.   Știut fiind că efectele de scară joacă un rol important în comportamentul modelului în timpul încercărilor, este important să se asigure reducerea la minimum a acestor efecte. Modelul trebuie să fie cât se poate de mare, deoarece aceasta permite construirea mai ușoară a detaliilor compartimentelor avariate și reduce efectele de scară. Se recomandă, prin urmare, ca lungimea modelului să fie la o scară de cel puțin 1:40 sau 3 m, oricare dintre cele două valori este mai mare.
         S-a constatat în timpul încercărilor că dimensiunea verticală a modelului poate afecta rezultatele testelor dinamice. Este necesar, prin urmare, ca înălțimea navei deasupra punții pereților de compartimentare (bordul liber) să fie de cel puțin trei ori mai mare decât înălțimea standard a suprastructurii, astfel încât valurile mari din trenul de undă să nu se spargă peste model.
         3.2.2.   În zona avariei presupuse, modelul trebuie să fie cât se poate de subțire pentru o reprezentare adecvată a apei de inundare și a centrului de gravitație al acesteia. Grosimea cocii nu trebuie să depășească 4 mm. Se admite că s-ar putea ca elementele primare și secundare ale compartimentării și coca modelului în zona avariei să nu fie reproduse suficient de detaliat și, datorită acestor limitări constructive, să nu fie posibil un calcul exact al permeabilității presupuse a spațiului.
         3.2.3.   Este important ca nu numai pescajul în stare intactă să fie verificat, ci și pescajele modelului avariat să fie măsurate exact pentru a fi corelate cu acelea rezultate din calculul stabilității în stare de avarie. Din motive practice, se acceptă o toleranță de + 2 mm pentru orice pescaj.
         3.2.4.   După măsurarea pescajelor în avarie, s-ar putea dovedi necesar să se ajusteze permeabilitatea compartimentului avariat, fie prin introducerea unor volume intacte, fie prin adăugarea unor greutăți. Cu toate acestea, este important, de asemenea, să se asigure reprezentarea adecvată a centrului de gravitație al volumului de apă de inundare. În acest caz, orice ajustări trebuie efectuate cu o marjă de siguranță suficientă.
         În cazul în care se cere ca modelul să fie echipat cu bariere pe punte, iar barierele au o înălțime mai mică decât cea a pereților de compartimentare indicată mai jos, modelul va fi echipat cu un sistem de televiziune în circuit închis (CCTV) astfel încât orice «stropire» și orice acumulare de apă în zona neavariată a punții să poată fi monitorizată. În acest caz, rezultatele încercărilor vor cuprinde și o înregistrare video a evenimentului.
         Înălțimea pereților de compartimentare transversali sau longitudinali considerați ca fiind eficienți pentru a reține acumularea presupusă de apă de mare în compartimentul afectat de pe puntea ro-ro avariată va fi de cel puțin 4 m, în afara cazului în care înălțimea apei este mai mică de 0,5 m. În astfel de cazuri, înălțimea pereților de compartimentare se calculează după cum urmează:

                     Bh = 8hW,

                     unde Bh este înălțimea peretelui de compartimentare și

                     hW este înălțimea apei.

               În orice caz, înălțimea minimă a peretelui de compartimentare nu va fi mai mică de 2,2 m. Cu toate acestea, în cazul unei nave cu punți suspendate, pentru automobile, înălțimea minimă a peretelui de compartimentare nu va fi mai mică decât înălțimea liberă de sub puntea suspendată atunci când aceasta este coborâtă.
         3.2.5   Pentru a asigura o redare fidelă a caracteristicilor de mișcare ale navei reale, este important ca modelul să fie înclinat și supus unei mișcări de ruliu în stare intactă pentru a verifica înălțimea metacentrică în stare intactă și distribuirea masei în aceste condiții. Distribuirea masei trebuie măsurată în aer. Raza de girație transversală a navei reale ar trebui să se afle în intervalul de la 0,35B la 0,4B, iar raza de girație longitudinală ar trebui să se afle în intervalul de la 0,2L la 0,25L.

            Notă: Chiar dacă bandarea și ruliul modelului în condiții de avarie pot fi acceptate pentru verificarea curbei de stabilitate reziduală, astfel de încercări nu ar trebui să înlocuiască încercările în stare intactă.
         3.2.6.   Se presupune că ventilatoarele compartimentului avariat al navei reale nu împiedică accesul și circularea apei de inundare. Cu toate acestea, reducerea la scară a sistemului de ventilație al navei reale poate introduce în model efecte de scară nedorite. Pentru evitarea unor astfel de efecte, se recomandă construirea sistemului de ventilație la o scară mai mare decât cea a modelului, luând măsuri pentru ca acest lucru să nu afecteze fluxul de apă pe puntea pentru automobile.
         3.2.7.   Este oportun să fie luată în considerare o avarie de formă reprezentativă a unei secțiuni transversale a navei în regiunea prorei. Unghiul de 15o se bazează pe un studiu al secțiunii transversale la distanța de B/5 de proră pentru un număr reprezentativ de nave de diferite tipuri și mărimi.
         Forma de triunghi isoscel a breșei prismatice corespunde liniei de plutire cu încărcătură.
         În plus, în cazurile în care se instalează bordaje laterale cu o lățime mai mică de B/5 și pentru a evita orice efecte de scară, lungimea avariei în zona bordajelor laterale nu va fi mai mică de 25 mm.
         3.3.   În metoda originală de încercare pe model din Rezoluția 14 a Conferinței SOLAS din 1995, efectul de bandare indus de momentul maxim rezultat din aglomerarea pasagerilor, lansarea la apă a ambarcațiunilor de salvare, vânt și girație nu a fost luat în considerare, deși acest efect există în Convenția SOLAS. Cu toate acestea, rezultatele unui studiu au arătat că ar fi prudent ca aceste efecte să fie luate în considerare și să se rețină, din motive practice, minimum 1o înclinare în sensul avariei. Se observă că bandarea datorată girației a fost considerată irelevantă.
         3.4.   În cazul în care există o marjă în GM (înălțimea metacentrică) în condițiile de încărcare reale comparativ cu curba limită GM (rezultată din SOLAS 90), administrația poate accepta ca la încercarea pe model să se profite de această marjă. În acest caz, curba limită GM se ajustează. Ajustarea se poate face după cum urmează:

         unde dS este pescajul de compartimentare și dLS este pescajul navei fără încărcătură.
         Curba ajustată este o dreaptă între GM folosită în încercarea pe model la pescajul de compartimentare și intersecția curbei SOLAS 90 originale și pescajul d.
         Punctul 4 – Procedura utilizată la încercări
         4.1.   Spectre de valuri
         Ar trebui să fie folosit spectrul JONSWAP întrucât acesta descrie culoarul de dezvoltare a valurilor de vânt, respectiv durata de montare a mărilor mărginite, care corespund majorității condițiilor înregistrate oriunde în lume. În acest sens, este important nu numai să se verifice perioada de vârf a trenului de undă, ci să se vegheze ca perioada de traversare la nivel zero să fie corectă.
         În cazul fiecărei încercări, spectrul de valuri trebuie să fie înregistrat într-o evidență documentară. Măsurările efectuate pentru această înregistrare ar trebui efectuate la sonda de măsurare cea mai apropiată de generatorul de valuri.
         De asemenea, modelul trebuie echipat cu instrumente care să permită monitorizarea și înregistrarea în timpul încercărilor a mișcărilor (ruliu, ridicare și tangaj), precum și a comportamentului acestuia (bandare, scufundare și asietă).
         S-a constatat că nu este practic să fie fixate limite absolute pentru înălțimea semnificativă a valului, perioadele de vârf și perioadele de traversare la nivel zero al spectrului de valuri al modelului. S-a introdus, prin urmare, o marjă acceptabilă.
         4.2.   Pentru a evita interferența sistemului de amarare cu dinamica navei, remorcherul (la care este montat sistemul de amarare) trebuie să urmeze modelul la viteza sa reală de derivă. În condițiile unei mări cu valuri neregulate, viteza de derivă nu va fi constantă; o viteză de transport constantă ar conduce la oscilații ale derivei de mare amplitudine și frecvență joasă, care pot afecta comportamentul modelului.
         4.3.   Este necesar un număr suficient de încercări cu diferite trenuri de undă pentru a asigura fiabilitatea statistică, obiectivul urmărit fiind acela de a determina cu un grad mare de certitudine că o navă nesigură se va răsturna în condițiile alese pentru încercare. Se consideră că un nivel rezonabil de fiabilitate se obține în urma a minimum 10 încercări.
         Punctul 5 – Criterii de supraviețuire
         Se consideră că sensul conținutului de la acest punct este evident.
         Punctul 6 – Aprobarea încercărilor
         Următoarele documente trebuie să facă parte din raportul prezentat administrației:

                     (a)

                     calculele privind stabilitatea în stare de avarie pentru cazul de avarie cel mai grav prevăzut de Convenția SOLAS și pentru avarie la mijlocul navei (în cazul în care sunt diferite);

                     (b)

                     planul structural general al modelului, precum și detalii de construcție și instrumentare;

                     (c)

                     probă de stabilitate și măsurătorile razelor de girație;

                     (d)

                     spectre de valuri, nominale și măsurate (în trei locații diferite pentru a avea o viziune reprezentativă și, pentru încercările pe model, de la sonda de măsurare cea mai apropiată de generatorul de valuri);

                     (e)

                     înregistrări reprezentative ale mișcărilor, comportamentului și derivei modelului;

                     (f)

                     înregistrări video relevante.

               Notă:
         Administrația trebuie să asiste la efectuarea tuturor încercărilor.”