title: Directiva 94/8/CE a Consiliului din 21 martie 1994 de modificare a Directivei 78/660/CEE în ceea ce privește revizuirea sumelor exprimate în ecu

text:
               17/Volumul 01

               RO

               Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

               181

         31994L0008

               L 082/33

               JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

      DIRECTIVA 94/8/CE A CONSILIULUI

   din 21 martie 1994
   de modificare a Directivei 78/660/CEE în ceea ce privește revizuirea sumelor exprimate în ecu
   CONSILIUL UNIUNII EUROPENE,
   având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,
   având în vedere a Patra Directivă 78/660/CEE a Consiliului din 25 iulie 1978 întemeiată pe articolul 54 alineatul (3) litera (g) din tratat privind conturile anuale ale anumitor forme de societăți comerciale (1), în special articolul 53 alineatul (2),
   având în vedere propunerea Comisiei,
   întrucât articolele 11 și 27 din Directiva 78/660/CEE și, prin trimitere, articolul 6 din Directiva 83/349/CEE (2) și articolele 20 și 21 din Directiva 84/253/CEE (3) conțin pragurile exprimate în ecu pentru totalul bilanțului și cuantumul net al cifrei de afaceri, între care statele membre pot acorda anumite derogări de la dispozițiile acestor directive;
   întrucât, în conformitate cu articolul 53 alineatul (2) din Directiva 78/660/CEE, la fiecare cinci ani, Consiliul, hotărând la propunerea Comisiei, trebuie să examineze și, dacă este nevoie, să revizuiască sumele exprimate în ecu în cuprinsul directivei în cauză, în funcție de evoluția economică și monetară în cadrul Comunității;
   întrucât, prin Directivele 84/569/CEE (4) și 90/604/CEE (5), Consiliul, în conformitate cu articolul 53 alineatul (2) din Directiva 78/660/CEE, a revizuit de două ori sumele menționate;
   întrucât cea de-a treia perioadă de cinci ani a luat sfârșit la 24 iulie 1993 și, prin urmare, este justificată o revizuire a sumelor în cauză;
   întrucât, în termeni constanți, ecu a pierdut, în cursul ultimilor cinci ani, o parte din valoarea sa; întrucât, din acest motiv și ținând cont de evoluția economică și monetară în Comunitate, este necesară o majorare a acestor sume,
   ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:
   Articolul 1
   (1)   Articolul 11 din Directiva 78/660/CEE se modifică după cum urmează:

               —

               la prima liniuță, „totalul bilanțului: 2 000 000 ecu” se înlocuiește cu „totalul bilanțului: 2 500 000 ecu”;

               —

               la a doua liniuță, „cuantumul net al cifrei de afaceri: 4 000 000 ecu” se înlocuiește cu „cuantumul net al cifrei de afaceri: 5 000 000 ecu”.

         (2)   Articolul 27 din Directiva 78/660/CEE se modifică după cum urmează:

               —

               la prima liniuță, „totalul bilanțului: 8 000 000 ecu” se înlocuiește cu „totalul bilanțului: 10 000 000 ecu”;

               —

               la a doua liniuță, „cuantumul net al cifrei de afaceri: 16 000 000 ecu” se înlocuiește cu „cuantumul net al cifrei de afaceri: 20 000 000 ecu”.

         (3)   Revizuirea sumelor în ecu menționate anterior constituie cea de-a treia revizuire la cinci ani prevăzută la articolul 53 alineatul (2) din Directiva 78/660/CEE.
   Articolul 2
   Contravaloarea în moneda națională a ecu este cea obținută la 21 martie 1994 conform celor publicate în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene.

   Articolul 3
   (1)   Statele membre care intenționează să facă uz de opțiunea prevăzută la articolele 11 și 27 din Directiva 78/660/CEE, astfel cum a fost modificată prin prezenta directivă, pun în aplicare măsurile necesare aducerii la îndeplinire a prezentei directive în orice moment de la data publicării acesteia. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.
   (2)   Atunci când statele membre adoptă aceste măsuri, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de realizare a acestei trimiteri.
   (3)   Comisiei îi sunt comunicate de statele membre textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.
   Articolul 4
   Prezenta directivă intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene.
   Articolul 5
   Prezenta directivă se adresează statelor membre.

      Adoptată la Bruxelles, 21 martie 1994.

            Pentru Consiliu

            Președintele

         Y. PAPANTONIOU

      (1)  JO L 222, 14.8.1978, p. 11. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 90/605/CEE (JO L 317, 16.11.1990, p. 60).

      (2)  JO L 193, 18.7.1983, p. 1.

      (3)  JO L 126, 12.5.1984, p. 20.

      (4)  JO L 314, 4.12.1984, p. 28.

      (5)  JO L 317, 16.11.1990, p. 57.


title: Directiva 2003/93/CE a Consiliului din 7 octombrie 2003 de modificare a Directivei 77/799/CEE a Consiliului privind asistența reciprocă acordată de autoritățile competente din statele membre în domeniul impozitării directe și indirecte

text:
Anunţ juridic important

|

32003L0093

Jurnalul Oficial L 264 , 15/10/2003 p. 0023 - 0024 ediţie specială în limba cehă capitol 09 volum 01 p. 403  - 404 ediţie specială în limba estonă capitol 09 volum 01 p. 403  - 404 ediţie specială în limba maghiară capitol 09 volum 01 p. 403  - 404 ediţie specială în limba lituaniană capitol 09 volum 01 p. 403  - 404 LV.ES capitol 09 volum 01 p. 403  - 404 MT.ES capitol 09 volum 01 p. 403  - 404 PL.ES capitol 09 volum 01 p. 403  - 404 SK.ES capitol 09 volum 01 p. 403  - 404 ediţie specială în limba slovenă capitol 09 volum 01 p. 403  - 404

		20031007Directiva 2003/93/CE a Consiliuluidin 7 octombrie 2003de modificare a Directivei 77/799/CEE a Consiliului privind asistența reciprocă acordată de autoritățile competente din statele membre în domeniul impozitării directe și indirecteCONSILIUL UNIUNII EUROPENE,având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene, în special articolele 93 și 94,având în vedere propunerea Comisiei [1],având în vedere avizul Parlamentului European [2],având în vedere avizul Comitetului Economic și Social European [3],întrucât:(1) Pentru a combate frauda legată de taxa pe valoarea adăugată (TVA), este necesară întărirea cooperării între administrațiile fiscale din cadrul Comunității și între acestea din urmă și Comisie, în conformitate cu principiile comune.(2) În acest scop, Regulamentul (CEE) nr. 218/92 al Consiliului [4], care a completat, în ceea ce privește TVA, sistemul de cooperare instituit prin Directiva 77/799/CEE a Consiliului din 19 decembrie 1977 privind asistența reciprocă acordată de autoritățile competente din statele membre în domeniul impozitării directe și indirecte [5], a fost înlocuit cu Regulamentul (CE) nr. 1798/2003 al Consiliului din 7 octombrie 2003 privind cooperarea administrativă în domeniul taxei pe valoarea adăugată și de abrogare a Regulamentului (CEE) nr. 218/92 [6]. Acest regulament stabilește toate dispozițiile referitoare la cooperarea administrativă în domeniul TVA, cu excepția asistenței reciproce prevăzute de Directiva 76/308/CEE a Consiliului din 15 martie 1976 privind asistența reciprocă în materie de recuperare a creanțelor referitoare la anumite prelevări, drepturi, impozite și alte măsuri [7].(3) Domeniul de aplicare al asistenței reciproce prevăzute de Directiva 77/799/CEE trebuie extins la impozitarea primelor de asigurare menționate de Directiva 76/308/CEE pentru a proteja mai bine interesele financiare ale statelor membre și neutralitatea pieței interne.(4) Prin urmare, Directiva 77/799/CEE trebuie modificată în consecință,ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:Articolul 1Directiva 77/799/CEE se modifică după cum urmează:1. Titlul se înlocuiește cu următorul titlu:"Directiva 77/799/CEE a Consiliului din 19 decembrie 1977 privind asistența reciprocă acordată de autoritățile competente din statele membre în domeniul impozitării directe, al anumitor accize și al impozitării primelor de asigurare".2. La articolul 1 alineatul (1), prima liniuță se înlocuiește cu următorul text:- "— impozitarea primelor de asigurare menționată în articolul 3 a șasea liniuță din Directiva 76/308/CEE a Consiliului,".2a. La articolul 1 alineatul (5), textul de la rubrica "în Regatul Unit" se înlocuiește cu următorul text:"The Commissioners of Customs and Excise sau un reprezentant autorizat, pentru informațiile solicitate referitoare la impozitele pe primele de asigurare și la accize;The Commissioners of Inland Revenue sau un reprezentant autorizat, pentru orice alte informații.";2b. La articolul 1 alineatul (5), textul de la rubrica "în Italia" se înlocuiește cu următorul text:"Il ministro dell'economia e delle finanze sau un reprezentant autorizat".3. Articolul 7 alineatul (1) se înlocuiește cu următorul text:"(1) Toate informațiile aduse la cunoștința unui stat membru în temeiul prezentei directive sunt ținute secrete în statul respectiv, în același mod ca informațiile primite în temeiul legislației sale naționale. În orice caz, aceste informații:- pot fi accesibile doar persoanelor direct implicate în stabilirea impozitului sau în controlul administrativ al stabilirii impozitului;- pot fi divulgate numai cu ocazia unei proceduri judiciare sau administrative care implică sancțiuni adoptate cu scopul de a efectua sau revizui evaluarea impozitului sau legate de aceste aspecte și numai persoanelor care sunt direct implicate în aceste proceduri; cu toate acestea, aceste informații pot fi dezvăluite în timpul audierilor publice sau în hotărâri judecătorești, în cazul în care autoritatea competentă a statului membru care furnizează informațiile nu are nici o obiecție;- nu sunt folosite, sub nici o formă, decât în scopuri fiscale sau în legătură cu proceduri judiciare sau administrative care implică sancțiuni adoptate cu scopul de a efectua sau revizui stabilirea impozitului.De asemenea, statele membre pot prevedea ca informațiile menționate la primul paragraf să fie utilizate pentru stabilirea altor prelevări, drepturi și impozite reglementate de articolul 2 din Directiva 76/308/CEE [].Articolul 2Trimiterile la Directiva 77/799/CEE referitoare la taxa pe valoarea adăugată (TVA) se interpretează ca trimiteri la Regulamentul (CE) nr. 1798/2003.Articolul 3(1) Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive la 31 decembrie 2003. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.(2) Comisiei îi sunt comunicate de statele membre textele dispozițiilor de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.Articolul 4Prezenta directivă intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.Articolul 5Prezenta directivă se adresează statelor membre.Adoptată la Luxemburg, 7 octombrie 2003.Pentru ConsiliuPreședinteleG. Tremonti[1] JO C 270 E, 25.9.2001, p. 96.[2] JO C 284 E, 21.11.2002, p. 121.[3] JO C 80, 3.4.2002, p. 76.[4] JO L 24, 1.2.1992, p. 1. Regulament astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 792/2002 (JO L 128, 15.5.2002, p. 1).[5] JO L 336, 27.1.1977, p. 15. Directivă astfel cum a fost modificată ultima dată prin Actul de aderare din 1994.[6] JO L 264, 15.10.2003, p. 1.[7] JO L 73, 19.3.1976, p. 18. Directivă astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2001/44/CE (JO L 175, 28.6.2001, p. 17).[] JO L 73, 19.3.1976, p. 18."--------------------------------------------------


title: Directiva 93/67/CEE a Comisiei din 20 iulie 1993 de stabilire a principiilor de evaluare a riscurilor pentru om și pentru mediu prezentate de substanțele notificate în conformitate cu Directiva 67/548/CEE a Consiliului

text:
               13/Volumul 13

               RO

               Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

               59

         31993L0067

               L 227/9

               JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

      DIRECTIVA 93/67/CEE A COMISIEI

   din 20 iulie 1993
   de stabilire a principiilor de evaluare a riscurilor pentru om și pentru mediu prezentate de substanțele notificate în conformitate cu Directiva 67/548/CEE a Consiliului
   COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,
   având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,
   având în vedere Directiva 67/548/CEE a Consiliului din 27 iunie 1967 privind apropierea actelor cu putere de lege și a actelor administrative referitoare la clasificarea, ambalarea și etichetarea substanțelor periculoase (1), astfel cum a fost modificată prin Directiva 93/21/CEE (2), în special articolul 3,
   întrucât, în conformitate cu dispozițiile Directivei 67/548/CEE, toate substanțele noi comercializate trebuie notificate autorităților competente ale statelor membre pe baza unei notificări conținând anumite informații;
   întrucât articolul 16 din Directiva 67/548/CEE cere autorităților competente, care primesc notificări privind o nouă substanță, să efectueze o evaluare a riscurilor acesteia pentru om și pentru mediu în conformitate cu anumite principii generale;
   întrucât, dat fiind faptul că responsabilitatea evaluării riscurilor revine statelor membre, este totuși adecvat ca principiile generale să fie adoptate la nivel comunitar, pentru a evita neconcordanțele între statele membre care nu numai că ar afecta funcționarea pieței interne, dar nici nu ar garanta același grad de protecție pentru om și mediu pe întreg teritoriul Comunității, și întrucât, prin urmare, articolul 3 din Directiva 67/548/CEE a Consiliului prevede stabilirea principiilor generale de către Comisie;
   întrucât evaluarea riscurilor trebuie să se bazeze pe o comparație a efectelor negative potențiale ale unei substanțe cu gradul de expunere, estimat în limitele posibilului, a omului și mediului la substanța respectivă;
   întrucât, având în vedere clasificarea substanței în conformitate cu Directiva 67/548/CEE, la evaluarea riscurilor pentru om trebuie să se ia în considerare proprietățile fizico-chimice și toxice ale substanței;
   întrucât, având în vedere clasificarea substanței în conformitate cu Directiva 67/548/CEE, la evaluarea riscurilor pentru mediu trebuie să se ia în considerare efectele substanței asupra mediului;
   întrucât, dacă evaluarea riscurilor indică gradul de periculozitate a unei substanțe, autoritățile competente pot culege informații suplimentare, inclusiv rezultatele unor teste ulterioare care să determine proprietățile periculoase intrinseci ale substanței în conformitate cu Directiva 67/548/CEE a Consiliului;
   întrucât rezultatele unei evaluări a riscurilor trebuie să constituie principala bază a deciziilor adoptate în conformitate cu legislația adecvată pentru a reduce riscurile care apar ca urmare a plasării substanțelor pe piață;
   întrucât este adecvat ca, după efectuarea evaluării riscurilor, autoritatea competentă să poată informa notificatorul cu privire la concluziile sale și ca, în continuare, autoritatea competentă să înainteze Comisiei un raport scris;
   întrucât este adecvat să se reducă la minimum numărul animalelor utilizate în scopuri experimentale în conformitate cu Directiva 86/609/CEE a Consiliului din 24 noiembrie 1986 privind armonizarea legilor, reglementărilor și dispozițiilor administrative ale statelor membre privind protecția animalelor utilizate în scopuri experimentale sau în alte scopuri științifice (3);
   întrucât dispozițiile prezentei directive nu aduc atingere legislației comunitare specifice privind protecția sănătății și securității lucrătorilor la locul de muncă, în special Directiva 89/391/CEE a Consiliului din 12 iunie 1989 privind introducerea măsurilor de încurajare a îmbunătățirii protecției sănătății și securității lucrătorilor la locul de muncă (4), obligând angajatorii să evalueze riscurile pentru sănătatea și securitatea lucrătorilor, care decurg din utilizarea substanțelor chimice noi și a celor existente, și, după caz, să ia măsuri pentru a asigura protecția adecvată a lucrătorilor;
   întrucât măsurile prevăzute în prezenta directivă sunt în conformitate cu avizul Comitetului constituit în temeiul articolului 29 din Directiva 67/548/CEE,
   ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:
   Articolul 1
   Obiective
   Prezenta directivă stabilește principii generale pentru evaluarea riscurilor prezentate de substanțe pentru om și mediu în conformitate cu cerințele articolului 3 din Directiva 67/548/CEE.
   Articolul 2
   Definiții
   (1)   Definițiile prevăzute la articolul 2 din Directiva 67/548/CEE se aplică prezentei directive.
   (2)   În sensul prezentei directive:

               (a)

               „identificarea pericolelor” reprezintă identificarea efectelor negative pe care o substanță are capacitatea inerentă de a le cauza;

               (b)

               „evaluare doză (concentrație) – răspuns (efect)” reprezintă estimarea relației dintre doză sau nivelul de expunere la o substanță și impactul și gravitatea unui efect;

               (c)

               „evaluarea expunerii” reprezintă determinarea emisiilor, a căilor și ratelor de transmitere a unei substanțe și transformarea sau degradarea acesteia pentru a estima concentrațiile/dozele la care populația umană și mediul sunt sau ar putea fi expuse;

               (d)

               „caracterizarea riscului” reprezintă estimarea impactului și gravității efectelor negative care ar putea afecta populația umană sau mediul ca urmare a expunerii efective sau estimate la o substanță și poate include „estimarea riscului”, care reprezintă cuantificarea posibilității respective;

               (e)

               „recomandări pentru reducerea riscurilor” reprezintă recomandarea măsurilor care ar permite reducerea riscurilor pe care comercializarea substanței le prezintă pentru om și/sau mediu. Acestea pot include:

                           (i)

                           modificări ale clasificării, ambalării sau etichetării substanței propuse de notificator în notificarea prezentată în conformitate cu articolul 7 alineatul (1), articolul 8 alineatul (1) sau (2) din Directiva 67/548/CEE;

                           (ii)

                           modificări ale fișei de date de siguranță propuse de notificator în notificarea prezentată în conformitate cu articolul 7 alineatul (1), articolul 8 alineatul (1) sau (2) din Directiva 67/548/CEE;

                           (iii)

                           modificări ale metodelor și măsurilor de siguranță recomandate sau ale măsurilor în caz de urgență, în conformitate cu punctele 2.3, 2.4 și 2.5 din anexa VIIA, VIIB sau VIIC, propuse de notificator în dosarul tehnic de informare prezentat în conformitate cu articolul 7 alineatul (1), articolul 8 alineatul (1) sau (2) din Directiva 67/548/CEE;

                           (iv)

                           recomandări pentru ca autoritățile de control să ia în considerare măsurile adecvate pentru protecția omului și/sau a mediului împotriva riscurilor identificate.

         Articolul 3
   Principii de evaluare a riscului
   (1)   Evaluarea riscurilor presupune identificarea pericolelor și, după caz, evaluarea doză (concentrație) – răspuns (efect), evaluarea expunerii și caracterizarea riscului. În mod normal, este efectuată în conformitate cu procedurile stabilite la articolele 4 și 5.
   (2)   Fără a aduce atingere alineatului (1), în ceea ce privește anumite efecte particulare, cum ar fi diminuarea stratului de ozon, pentru care procedurile stabilite la articolele 4 și 5 nu se aplică, riscurile asociate cu aceste efecte sunt evaluate individual și, în conformitate cu articolul 7, autoritățile competente includ, în raportul scris prezentat Comisiei, o descriere completă și motivele pentru aceste evaluări.
   (3)   La efectuarea unei evaluări a expunerii, autoritățile competente iau în considerare acele segmente de populație sau de mediu pentru care expunerea la substanțe este previzibilă pe baza informațiilor credibile referitoare la substanță, în special informațiile referitoare la depozitare, la transformarea într-un preparat sau alte prelucrări, la utilizare și eliminare sau recuperare.
   (4)   Evaluarea riscului indică una sau mai multe dintre următoarele concluzii:

               (i)

               Substanța nu prezintă un risc imediat și nu mai trebuie analizată până la obținerea de alte informații în conformitate cu articolul 7 alineatul (2), articolul 8 alineatele (3) și (4) sau articolul 14 alineatul (1) din Directiva 67/548/CEE.

               (ii)

               Substanța prezintă un grad de risc, iar autoritățile competente decid asupra informațiilor suplimentare necesare pentru revizuirea evaluării, dar amână solicitarea informațiilor respective până când cantitatea plasată pe piață ajunge la cantitatea limită indicată la articolul 7 alineatul (2), articolul 8 alineatul (3) sau (4) din Directiva 67/548/CEE.

               (iii)

               Substanța prezintă riscuri și se solicită imediat informații suplimentare.

               (iv)

               Substanța prezintă riscuri, iar autoritățile competente fac recomandări imediate pentru reducerea riscurilor.

         (5)   Dacă evaluarea riscurilor arată că se aplică concluziile de la alineatul (4) punctele (ii), (iii) sau (iv), notificatorul poate fi informat de autoritățile competente cu privire la aceste concluzii și poate avea posibilitatea de a face observații asupra acestor concluzii și de a furniza informații suplimentare. Înainte de a trimite Comisiei evaluarea riscurilor, conform articolului 17 din Directiva 67/548/CEE, autoritățile competente utilizează toate informațiile relevante pentru a revizui această evaluare.
   (6)   La formularea recomandărilor pentru reducerea riscurilor prezentate de o anume substanță, autoritățile competente iau în considerare posibilitatea ca reducerea gradului de expunere a anumitor segmente ale populației sau ale mediului să ducă la creșterea gradului de expunere a altor segmente de populație sau de mediu.
   Articolul 4
   Evaluarea riscurilor: sănătatea umană
   (1)   Pentru fiecare substanță notificată în conformitate cu articolul 7 alineatul (1) și articolul 8 alineatul (1) sau (2) din Directiva 67/548/CEE, autoritățile competente efectuează o evaluare a riscurilor a cărei primă etapă o constituie identificarea riscurilor care abordează cel puțin proprietățile și efectele negative potențiale specificate în anexele IA și IIA. După identificarea riscurilor, autoritățile competente trec la următoarea etapă, efectuată în conformitate cu liniile directoare stabilite în anexele IB și IIB:

               (a)

                           (i)

                           evaluarea doză (concentrație) - răspuns (efect), dacă este cazul;

                           (ii)

                           evaluarea expunerii tuturor categoriilor de populație umană (lucrători, consumatori și persoane expuse indirect prin intermediul mediului) care ar putea fi expuse la substanța respectivă;

               (b)

               caracterizarea riscurilor.

         (2)   Prin derogare de la alineatul (1):

               (i)

               dacă testul corespunzător identificării riscurilor determinate de un anume efect sau o anume proprietate a fost efectuat, iar rezultatele nu au dus la clasificarea substanței în conformitate cu Directiva 67/548/CEE, evaluarea riscurilor cu privire la efectul sau proprietatea respectivă nu trebuie să includă neapărat acțiunile menționate la alineatul (1) literele (a) și (b) și se aplică concluziile articolului 3 alineatul (4) punctul (i), cu excepția cazului în care există alte motive întemeiate de îngrijorare;

               (ii)

               dacă testul corespunzător identificării riscurilor determinate de un anume efect sau o anume proprietate nu a fost efectuat, efectul sau proprietatea respectivă nu sunt luate în considerare la evaluarea riscurilor, cu excepția cazului în care există alte motive întemeiate de îngrijorare.

         Articolul 5
   Evaluarea riscurilor: mediu
   (1)   Pentru fiecare substanță notificată în conformitate cu articolul 7 alineatul (1), articolul 8 alineatul (1) sau (2) din Directiva 67/548/CEE, autoritățile competente efectuează o evaluare a riscurilor privind efectele asupra mediului, a cărei primă etapă o constituie identificarea. După identificarea riscurilor, autoritățile competente trec la următoarea etapă, efectuată în conformitate cu liniile directoare stabilite în anexa III:

               (a)

                           (i)

                           evaluarea doză (concentrație) - răspuns (efect), dacă este cazul;

                           (ii)

                           evaluarea expunerii tuturor segmentelor de mediu (mediul acvatic, mediul terestru și atmosfera) care ar putea fi expuse la substanța respectivă;

               (b)

               caracterizarea riscurilor.

         (2)   Prin derogare de la alineatul (1):

               (i)

               pentru substanțele notificate în conformitate cu articolul 7 alineatul (1) din Directiva 67/548/CEE, dar care nu sunt clasificate ca fiind periculoase pentru mediu, evaluarea riscurilor nu trebuie să includă neapărat acțiunile menționate la alineatul (1) literele (a) și (b) și se aplică concluziile articolului 3 alineatul (4) litera (i), cu excepția cazului în care există alte motive întemeiate de îngrijorare;

               (ii)

               pentru substanțele notificate în conformitate cu articolul 8 alineatul (1) sau (2) din Directiva 67/548/CEE, dacă există date insuficiente pentru a determina dacă sunt corect clasificate ca substanțe periculoase pentru mediu, identificarea riscurilor presupune remarci referitoare la existența unor motive întemeiate de îngrijorare cu privire la efectele asupra mediului pe baza altor informații, cum ar fi informații referitoare la proprietățile fizico-chimice și toxice. Cu excepția cazului când există astfel de motive întemeiate, evaluarea riscurilor nu trebuie să includă neapărat acțiunile menționate la alineatul (1) literele (a) și (b) și se aplică concluziile articolului 3 alineatul (4) litera (i).

         Articolul 6
   Evaluarea riscurilor: concluzii
   (1)   După efectuarea evaluării riscurilor în conformitate cu articolele 4 și 5 și în conformitate cu anexele I, II și III, autoritățile competente determină, în conformitate cu anexa IV, care dintre cele patru concluzii de la articolul 3 alineatul (4) este/sunt aplicabile și acționează, dacă este cazul, conform descrierii de la articolul 3 alineatul (5).
   (2)   Atunci când se primesc informații suplimentare în conformitate cu articolul 7 alineatul (2), articolul 8 alineatele (3) și (4), articolul 14 alineatul (1) sau articolul 16 din Directiva 67/548/CEE sau alte informații, evaluarea riscurilor efectuată în conformitate cu articolele 4 și 5 și în conformitate cu anexele I, II și III este revizuită și, dacă este cazul, modificată.
   Articolul 7
   Conținutul raportului scris înaintat Comisiei
   (1)   După efectuarea evaluării riscurilor în conformitate cu articolele 4 și 5 și formularea concluziilor în conformitate cu articolul 6, autoritățile competente elaborează un raport scris care conține cel puțin informațiile stabilite în anexa V. Raportul respectiv este trimis Comisiei în conformitate cu articolul 17 din Directiva 67/548/CEE. Acesta este actualizat după fiecare revizuire a evaluărilor pe baza informațiilor suplimentare, iar raportul actualizat este înaintat Comisiei.
   (2)   Dacă, în conformitate cu articolul 18 din Directiva 67/548/CEE, autoritățile competente au ajuns la o concluzie asupra raportului scris referitor la evaluarea riscurilor sau la revizia evaluării respective, notificatorul primește, la cerere, o copie a acestora.
   Articolul 8
   Dispoziții finale
   (1)   Statele membre adoptă și publică dispozițiile necesare în conformitate cu prezenta directivă până la 31 octombrie 1993. Ele informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.
   (2)   Atunci când statele membre adoptă aceste dispoziții, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitățile de efectuare a acestei trimiteri.
   Articolul 9
   Prezenta directivă se adresează statelor membre.

      Adoptată la Bruxelles, 20 iulie 1993.

            Pentru Comisie

         Yannis PALEOKRASSAS

            Membru al Comisiei

      (1)  JO 196, 16.8.1967, p. 1.

      (2)  JO L 110, 4.5.1993, p. 20.

      (3)  JO L 358, 18.12.1986, p. 1.

      (4)  JO L 183, 29.6.1989, p. 1.
   ANEXA I
   EVALUAREA RISCURILOR: SĂNĂTATEA UMANĂ (TOXICITATE)
   PARTEA A
   Evaluarea riscurilor efectuată în conformitate cu articolul 4 ia în considerare următoarele efecte toxice și potențialele segmente de populație care ar putea fi expuse:
   Efecte

               1.

               Toxicitate acută

               2.

               Iritații

               3.

               Efecte corozive

               4.

               Sensibilizare

               5.

               Toxicitate în doze repetate

               6.

               Efecte mutagene

               7.

               Efecte cancerigene

               8.

               Toxicitate pentru reproducere

         Segmente de populație

               1.

               Lucrători

               2.

               Consumatori

               3.

               Persoane expuse indirect prin intermediul mediului

         PARTEA B
   1.   Identificarea riscurilor
   1.1.   În cazurile în care testul corespunzător identificării riscurilor referitoare la un anumit efect potențial a fost efectuat, dar rezultatele nu au dus la clasificare [articolul 4 alineatul (2) punctul (i)], caracterizarea riscurilor cauzate de efectul respectiv nu este necesară, cu excepția cazului în care există alte motive întemeiate de îngrijorare, de exemplu rezultate pozitive la testarea in vitro pentru depistarea efectelor mutagene.
   1.2.   În cazurile în care testul corespunzător identificării riscurilor referitoare la un anumit efect potențial nu a fost încă efectuat [articolul 4 alineatul (2) punctul (ii)], caracterizarea riscurilor cauzate de efectul respectiv nu este necesară, cu excepția cazului în care există alte motive întemeiate de îngrijorare, de exemplu legate de expunere sau de faptul că relația structură – activitate indică un potențial toxic.
   2.   Evaluare doză (concentrație) – răspuns (efect)
   2.1.   Pentru toxicitatea în doze repetate și toxicitatea pentru reproducere, se evaluează relația doză – răspuns și, acolo unde este posibil, se identifică nivelul la care nu se observă nici un efect negativ (NEN). Dacă un astfel de nivel nu poate fi identificat, se identifică cea mai redusă doză/concentrație asociată cu un efect negativ, adică nivelul cu cel mai redus efect negativ observat (REN).
   2.2.   Pentru toxicitate acută, corosivitate și iritații, de regulă nu se pot obține valori NEN sau REN pe baza rezultatelor testelor efectuate în conformitate cu cerințele Directivei 67/548/CEE. Pentru toxicitate acută se deduce valoarea LD 50 sau LC50 sau, când s-a utilizat procedura cu dozare determinată, doza discriminantă. Pentru restul efectelor, este suficient să se determine dacă substanța are capacitatea inerentă de a cauza astfel de efecte.
   2.3.   Pentru efectele mutagene și cancerigene, este suficient să se determine dacă substanța are capacitatea inerentă de a cauza astfel de efecte. Totuși, dacă se poate demonstra că o substanță identificată ca având capacitate carcinogenă nu este genotoxică, trebuie să se identifice un raport NEN/REN conform descrierii de la punctul 2.1.
   2.4.   În ceea ce privește sensibilizarea pielii și a căilor respiratorii, atât timp cât nu există un consens privind posibilitatea de identificare a raportului doză/concentrație sub care este puțin probabil să mai apară efecte negative la un subiect deja sensibilizat la o anumită substanță, este suficient să se evalueze dacă substanța respectivă are capacitatea inerentă de a cauza astfel de efecte.
   3.   Evaluarea gradului de expunere
   3.1.   Pentru fiecare segment de populație umană pentru care expunerea la substanța respectivă poate fi prevăzută în mod rezonabil (lucrători, consumatori și persoane care pot fi expuse indirect prin intermediul mediului) se efectuează o evaluare a gradului de expunere. Scopul evaluării este de a face o estimare cantitativă sau calitativă a raportului doză/concentrație pentru substanța la care este sau poate fi expus un segment de populație. Aceste estimări iau în considerare variațiile de spațiu și timp ale structurii expunerii.
   3.2.   Evaluarea expunerii se bazează pe informațiile cuprinse în dosarul tehnic furnizat în conformitate cu punctul 2 din anexa VIIA, VIIB sau VIIC la Directiva 67/548/CEE și pe orice alte informații relevante disponibile. Se iau în considerare în mod special, după caz:

               (i)

               informații referitoare la expunere, măsurate adecvat;

               (ii)

               cantitatea de substanță de pe piață;

               (iii)

               forma în care este comercializată și/sau utilizată substanța (de exemplu substanța în sine sau inclusă într-un preparat);

               (iv)

               categoriile de utilizare și limitarea utilizării;

               (v)

               informații referitoare la prelucrare, dacă este cazul;

               (vi)

               proprietățile fizico-chimice ale substanței, inclusiv, dacă este cazul, cele conferite de prelucrare (de exemplu formarea aerosolilor);

               (vii)

               calea probabilă de expunere și potențialul de absorbție;

               (viii)

               frecvența și durata expunerii;

               (ix)

               tipul și dimensiunea segmentelor de populație specifice expuse, când aceste informații sunt disponibile.

         3.3.   În cazul în care se utilizează metode anticipative pentru estimarea nivelurilor de expunere, sunt preferate datele de monitorizare relevante provenind de la substanțele cu structuri de expunere și utilizare asemănătoare.
   3.4.   Dacă o substanță este inclusă într-un preparat, expunerea la substanța din preparatul respectiv trebuie luată în considerare doar dacă preparatul este clasificat pe baza proprietăților toxicologice ale substanței în conformitate cu Directiva 88/379/CEE a Consiliului (1), cu excepția cazului în care există alte motive întemeiate de îngrijorare.
   4.   Caracterizarea riscurilor
   4.1.   Dacă pentru oricare dintre efectele menționate în anexa IA s-a identificat o valoare NEN sau REN, caracterizarea riscurilor determinate de fiecare dintre acele efecte implică o comparație a NEN și REN cu aproximarea raportului doză/concentrație la care vor fi expuse segmentele de populație. Dacă este disponibilă o estimare cantitativă a expunerii, se deduce raportul nivel de expunere/N(R)EN. Pe baza comparației dintre estimarea cantitativă și cea calitativă a expunerii și a N(R)EN, autoritățile competente decid care dintre cele patru concluzii de la articolul 3 alineatul (4) se aplică.
   4.2.   Dacă, pentru oricare dintre efectele menționate în anexa IA, nu s-a determinat o valoare N(R)EN, caracterizarea riscurilor determinate de fiecare dintre respectivele efecte implică o evaluare pe baza informațiilor cantitative și/sau calitative referitoare la expunere, relevante pentru segmentele de populație respective, sau posibilitatea ca acel efect să se manifeste (2). După efectuarea evaluării, autoritățile competente decid care dintre cele patru concluzii de la articolul 3 alineatul (4) se aplică.
   4.3.   Când decid care dintre cele patru concluzii de la articolul 3 alineatul (4) se aplică, autoritățile competente iau în considerare, între altele:

               (i)

               nesiguranța care rezultă, printre alți factori, din variabilitatea datelor experimentale și a variațiilor din cadrul unei specii și de la o specie la alta;

               (ii)

               natura și gravitatea efectului;

               (iii)

               segmentul de populație la care se aplică informațiile cantitative și/sau calitative.

         5.   Integrare
   În conformitate cu prevederile articolului 4 alineatul (1), o caracterizare a riscurilor poate fi efectuată cu privire la mai mult de un efect negativ potențial sau segment de populație. În astfel de cazuri, autoritățile competente decid care dintre cele patru concluzii de la articolul 3 alineatul (4) se aplică fiecărui efect. După completarea diverselor concluzii, se elaborează concluzii integrate referitoare la toxicitatea generală a substanței.

      (1)  JO L 187, 16.7.1988, p. 14.

      (2)  Dacă, deși nu s-a determinat o valoare N(R)EN, rezultatele demonstrează totuși o relație între doză/concentrație și gravitatea efectelor negative sau dacă, în relație cu o metodă de testare care implică utilizarea unei singure doze sau concentrații, este posibil să se evalueze gravitatea relativă a efectului, informațiile respective sunt de asemenea luate în considerare la evaluarea posibilității manifestării efectului respectiv.
   ANEXA II
   EVALUAREA RISCURILOR: SĂNĂTATEA UMANĂ (PROPRIETĂȚI FIZICO-CHIMICE)
   PARTEA A
   Evaluarea riscurilor efectuată în conformitate cu articolul 4 ia în considerare efectele negative potențiale care pot apărea la următoarele segmente de populație care ar putea fi expuse la substanțe având următoarele proprietăți:
   Proprietăți

               1.

               Capacitate de explozie

               2.

               Inflamabilitate

               3.

               Potențial de oxidare

         Segmente de populație umană

               1.

               Lucrători

               2.

               Consumatori

               3.

               Persoane expuse indirect prin intermediul mediului

         PARTEA B
   1.   Identificarea riscurilor
   1.1.   În cazurile în care testul corespunzător identificării riscurilor referitoare la o anumită proprietate a fost efectuat, dar rezultatele nu au dus la clasificare [articolul 4 alineatul (2) punctul (i)], caracterizarea riscurilor cauzate de proprietatea respectivă nu este necesară, cu excepția cazului în care există alte motive întemeiate de îngrijorare.
   1.2.   În cazurile în care testul corespunzător identificării riscurilor referitoare la o anumită proprietate nu a fost încă efectuat [articolul 4 alineatul (2) punctul (ii)], caracterizarea riscurilor cauzate de proprietatea respectivă nu este necesară, cu excepția cazului în care există alte motive întemeiate de îngrijorare.
   2.   Evaluarea gradului de expunere
   2.1.   Atunci când caracterizarea riscurilor trebuie efectuată în conformitate cu articolul 4 alineatul (2), trebuie să se determine doar condițiile previzibile de utilizare pe baza informațiilor referitoare la substanță cuprinse în dosarul tehnic furnizat în conformitate cu punctul 2 din anexa VIIA, VIIB sau VIIC la Directiva 67/548/CEE.
   3.   Caracterizarea riscurilor
   3.1.   Caracterizarea riscurilor implică o evaluare a posibilității ca un anumit efect negativ să fie cauzat în condiții de utilizare previzibile în mod rezonabil. Dacă această evaluare arată că nu va apărea nici un efect negativ, se aplică, de regulă, concluziile articolul 4 alineatul (3) punctul (i). Dacă această evaluare arată că va apărea un efect negativ, se aplică, de regulă, concluziile articolul 4 alineatul (3) punctul (iv).
   4.   Integrare
   4.1.   În cazul în care pentru reducerea riscurilor s-au făcut recomandări diferite referitoare la diversele efecte sau segmente de populație umană, acestea sunt revizuite după evaluarea riscurilor, iar autoritățile competente elaborează recomandări integrate.
   ANEXA III
   EVALUAREA RISCURILOR: MEDIU
   1.   Identificarea riscurilor
   1.1.   Pentru substanțele neclasificate ca fiind periculoase pentru mediu [articolul 5 alineatul (2) punctul (i)], autoritățile competente analizează posibilitatea existenței altor motive întemeiate pentru efectuarea unei caracterizări a riscurilor și, în special, iau în considerare:

               (i)

               indicații referitoare la potențialul de bioacumulare;

               (ii)

               forma curbei toxicitate/timp la testarea ecotoxicității;

               (iii)

               indicații referitoare la alte efecte negative pe baza studiilor de toxicitate, de exemplu clasificarea unei substanțe ca fiind mutagenă, toxică sau extrem de toxică sau ca fiind periculoasă cu cod de risc R 40 („Posibil risc de efecte ireversibile”) sau R 48 („Pericol sau deteriorări grave ale sănătății în urma expunerii îndelungate”);

               (iv)

               date referitoare la substanțe analoge din punct de vedere structural.

         1.2.   Dacă autoritățile competente consideră că există motive întemeiate pentru a efectua o caracterizare a riscurilor pentru o substanță neclasificată ca fiind periculoasă pentru mediu și pentru care nu există date suficiente în ceea ce privește efectele asupra organismelor [articolul 5 alineatul (2) punctul (ii)], acționează, după caz, în conformitate cu articolul 3 alineatul (4) punctul (ii) sau (iii).
   2.   Evaluare doză (concentrație) – răspuns (efect)
   2.1.   Se urmărește estimarea concentrației substanței sub care nu se preconizează nici un efect negativ asupra segmentelor de mediu respective. Concentrația este cunoscută sub denumirea concentrație fără efecte previzibile (CFEP).
   2.2.   CFEP se determină pe baza informațiilor din dosarul de informare referitoare la efectele asupra organismelor în conformitate cu punctul 5 din anexa VII A sau VII B la Directiva 67/548/CEE și studiile de ecotoxicitate menționate în anexa VIII (nivelurile 1 și 2) din directiva respectivă.
   2.3.   CFEP se calculează aplicând un factor de evaluare valorilor care rezultă din testele asupra organismelor, de exemplu LD50 (doză letală mediană), LC50 (concentrație letală mediană), EC50 (concentrație mediană efectivă), IC50 (concentrație cauzând inhibarea cu 50 % a unui parametru dat, de exemplu creșterea), NEN(C) [nivel cu nici un efect negativ (concentrație)] sau REN(C) [nivel cu cel mai redus efect negativ (concentrație)].
   2.4.   Un factor de evaluare este o expresie a gradului de nesiguranță care apare când datele obținute pe baza testelor asupra unui număr limitat de specii sunt extrapolate la mediul real. Prin urmare, în general, cu cât datele sunt mai extinse și durata testelor mai lungă, cu atât este mai redus gradul de nesiguranță și mărimea factorului de evaluare (1).
   3.   Evaluarea gradului de expunere
   3.1.   La evaluarea gradului de expunere se urmărește estimarea concentrației substanței care în final va fi găsită în mediu. Concentrația respectivă este cunoscută sub denumirea concentrație prevăzută în mediu (CPM). Totuși, în unele cazuri, există posibilitatea de a nu putea stabili o valoare CPM și se impune efectuarea unei estimări calitative a expunerii.
   3.2.   CPM sau, dacă este cazul, o estimare calitativă a expunerii, trebuie determinată doar pentru segmentele de mediu pentru care emisiile, deversările, eliminările sau distribuirile pot fi prevăzute în mod rezonabil.
   3.3.   CPM sau estimarea calitativă a expunerii este bazată pe informațiile cuprinse în dosarul tehnic în conformitate cu anexa VIIA, VIIB, VIIC sau VIII la Directiva 67/548/CEE, inclusiv, după caz:

               (i)

               informații referitoare la expunere, măsurate adecvat;

               (ii)

               cantitatea de substanță de pe piață;

               (iii)

               forma în care este comercializată și/sau utilizată substanța (de exemplu substanța în sine sau inclusă într-un preparat);

               (iv)

               categoriile de utilizare și limitarea utilizării;

               (v)

               informații referitoare la prelucrare, dacă este cazul;

               (vi)

               proprietățile fizico-chimice ale substanței, în special temperatura de topire, temperatura de fierbere, presiunea vaporilor, tensiunea superficială, solubilitatea în apă, coeficientul de repartiție n-octanol/apă;

               (vii)

               căile probabile de propagare în segmentele de mediu și potențialul de adsorbție/desorbție și degradare;

               (viii)

               frecvența și durata expunerii;

         3.4.   Pentru substanțele plasate pe piață în cantități de maximum 10 tone pe an (sau 50 de tone în total), CPM sau estimarea calitativă a expunerii este de regulă determinată pentru mediul local în care substanța ar putea fi deversată.
   4.   Caracterizarea riscurilor
   4.1.   Pentru fiecare segment de mediu dat, caracterizarea riscurilor implică, pe cât posibil, o comparație între CPM și CFEP astfel încât să se poată obține raportul CPM/CFEP. Dacă raportul CPM/CFEP este mai mic sau egal cu unu, se aplică concluziile articolului 3 alineatul (4) litera (i). Dacă raportul este mai mare decât unu, autoritățile competente decid, pe baza mărimii raportului și a altor factori relevanți, cum ar fi cei enumerați la punctele 1.1. (i) – (iv), care dintre concluziile articolului 3 alineatul (4) punctul (ii), (iii) sau (iv) sunt adecvate.
   4.2.   Dacă nu s-a putut stabili un raport CPM/CFEP, caracterizarea riscurilor implică o evaluare calitativă a posibilității ca efectul să se producă în condițiile de expunere estimate. După efectuarea acestei evaluări și luând în considerare factori relevanți cum ar fi cei enumerați la alineatul (1) punctul 1, autoritățile competente decid care dintre cele patru concluzii de la articolul 3 alineatul (4) se aplică.
   5.   Integrare
   5.1.   În conformitate cu dispozițiile articolul 5 alineatul (1), se poate efectua o caracterizare a riscurilor pentru mai multe segmente de mediu. În astfel de cazuri, autoritățile competente decid care dintre cele patru concluzii de la articolul 3 alineatul (4) se aplică fiecărui segment. După efectuarea evaluării riscurilor, autoritățile competente revizuiesc diversele concluzii și elaborează concluzii integrate referitoare la efectele globale ale substanței asupra mediului.

      (1)  De regulă, se aplică un factor de evaluare de ordinul 1 000 la o valoare L(E)C50 obținută din rezultatele testării pentru toxicitate acută, dar factorul respectiv poate fi redus pe baza altor informații relevante. La o valoare NENC obținută din rezultatele testării toxicității cronice se aplică de obicei un factor de evaluare mai mic.
   ANEXA IV
   INTEGRAREA GENERALĂ A CONCLUZIILOR
   1.   Concluziile elaborate în conformitate cu punctul 5.1 din anexa I, cu punctul 4.1 din anexa II și cu punctul 5.1 din anexa III sunt revizuite de către autoritatea competentă și sunt integrate cu privire la ansamblul riscurilor identificate în evaluarea riscurilor.
   2.   Solicitările de informații complementare [articolul 3 alineatul (4) punctele (ii) și (iii)] sau recomandările privind reducerea riscurilor [articolul 3 alineatul (4) punctul (iv)] trebuie să fie justificate. Acestea din urmă țin seama de articolul 3 alineatul (6).
   ANEXA V
   INFORMAȚIILE CARE TREBUIE INCLUSE ÎN REZUMATUL EVALUĂRII RISCURILOR
   1.   Raportul în formă scrisă transmis Comisiei în conformitate cu articolul 7 cuprinde următoarele elemente:

               (i)

               un rezumat general al concluziilor elaborate în conformitate cu articolul 6 și cu anexa IV;

               (ii)

               dacă concluzia prevăzută la articolul 3 alineatul (4) punctul (i) se aplică substanței în ceea ce privește toate efectele nedorite potențiale, toate categoriile de populație și toate componentele de mediu, o declarație care atestă că, potrivit informațiilor disponibile, substanța nu pune probleme imediate și că o analiză mai avansată nu este necesară atât timp cât notificatorul nu comunică informații complementare în conformitate cu articolul 7 alineatul (2), cu articolul 8 alineatul (3) sau cu articolul 14 alineatul (1) din Directiva 67/548/CEE;

               (iii)

               dacă concluzia prevăzută la articolul 3 alineatul (4) punctul (ii) sau (iii) se impune în ceea ce privește unul sau mai multe efecte nedorite potențiale, una sau mai multe categorii de populație sau una sau mai multe componente de mediu, o descriere și o justificare a informațiilor complementare solicitate;

               (iv)

               dacă concluzia prevăzută la articolul 3 alineatul 4 punctul (iv) se impune pentru unul sau mai multe efecte nedorite potențiale, una sau mai multe categorii de populație sau una sau mai multe componente de mediu, o descriere și o justificare a recomandărilor privind reducerea riscului;

               (v)

               dacă a fost aplicat articolul 3 alineatul (5), un rezumat al observațiilor formulate de către notificant cu privire la propunerile autorității competente și cu privire la orice alte informații pertinente furnizate.

         2.   În cazul în care caracterizarea riscurilor a antrenat recurgerea la raporturile doză/concentrație prevăzute la punctul 4 din anexa I partea B și la punctul 4 din anexa III sau utilizarea factorilor de evaluare descriși la punctul 2 din anexa III. aceste raporturi sau acești factori sunt precizați.


title: A doua Directivă a Comisiei din 18 noiembrie 1971 de stabilire a metodelor comunitare de analiză pentru controlul oficial al furajelor

text:
               03/Volumul 01

               RO

               Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

               205

         31971L0393

               L 279/7

               JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

      A DOUA DIRECTIVĂ A COMISIEI

   din 18 noiembrie 1971
   de stabilire a metodelor comunitare de analiză pentru controlul oficial al furajelor
   (71/393/CEE)
   COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,
   având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,
   având în vedere Directiva Consiliului din 20 iulie 1970 privind introducerea modalităților de prelevare a probelor și a metodelor comunitare de analiză pentru controlul oficial al furajelor (1), în special articolul 2,
   întrucât directiva menționată prevede efectuarea controalelor oficiale ale furajelor, prin care să se constate dacă se respectă condițiile impuse în temeiul actelor cu putere de lege și al actelor administrative în materie de calitate și compoziție a furajelor, în conformitate cu modalitățile de prelevare a probelor și cu metodele comunitare de analiză;
   întrucât Directiva 71/250/CEE a Comisiei din 15 iunie 1971 (2) a stabilit deja un anumit număr de metode comunitare de analiză; întrucât, ținând cont de stadiul de avansare a lucrărilor efectuate încă de la acea dată, este necesar să se adopte o a doua serie de metode;
   întrucât măsurile prevăzute în prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru furaje,
   ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:
   Articolul 1
   Statele membre dispun ca analizele pentru controalele oficiale ale furajelor, cu privire la conținutul de umiditate, baze azotate volatile, fosfor total și substanțe grase brute, să se efectueze în conformitate cu metodele descrise în anexa la prezenta directivă.
   Dispozițiile generale prezentate în partea I (introducere) a anexei la prima Directivă 71/250/CEE a Comisiei din 15 iunie 1971 de stabilire a metodelor comunitare de analiză pentru controlul oficial al furajelor se aplică în cazul metodelor descrise în anexa la prezenta directivă.
   Articolul 2
   Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 1 ianuarie 1973. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.
   Articolul 3
   Prezenta directivă se adresează statelor membre.

      Adoptată la Bruxelles, 18 noiembrie 1971.

            Pentru Comisie

            Președintele

         Franco M. MALFATTI

      (1)  JO L 170, 3.8.1970, p. 2.

      (2)  JO L 155, 12.7.1971, p. 13.
   ANEXĂ
   I.   DOZAREA UMIDITĂȚII
   1.   Obiect și domeniu de aplicare
   Metoda permite determinarea conținutului de umiditate al furajelor. Metoda nu se referă la analiza produselor lactate în calitate de simple furaje, la analiza substanțelor minerale și a amestecurilor compuse în mod esențial din substanțe minerale, precum și la analiza semințelor și a fructelor oleaginoase definite în Regulamentul nr. 136/66/CEE al Consiliului din 22 septembrie 1966 de instituire a unei organizări comune a piețelor în sectorul substanțelor grase (1).
   Determinarea conținutului de umiditate al semințelor și al fructelor oleaginoase face obiectul anexei III la Regulamentul (CEE) nr. 1470/68 al Comisiei din 23 septembrie 1968 privind prelevarea și transformarea probelor, precum și determinarea conținutului de ulei, de impurități și de umiditate al semințelor oleaginoase (2).
   2.   Principiu
   Proba de analiză este supusă uscării în condiții definite care variază în funcție de natura furajelor. Pierderea de masă se determină prin cântărire. Este necesar să se efectueze o uscare prealabilă atunci când este vorba de furaje solide cu un conținut ridicat de umiditate.
   3.   Aparatura
   3.1.   Moară construită dintr-un material care nu absoarbe umiditatea, ușor de curățat, permițând o măcinare rapidă și uniformă fără a provoca o încălzire semnificativă, evitând la maximum contactul cu aerul exterior și corespunzând cerințelor indicate la punctele 4.1.1 și 4.1.2 (de exemplu, micromoară cu ciocane sau cu răcire cu apă, mori conice demontabile, mori cu mecanism lent sau cu discuri dințate).
   3.2.   Balanță analitică, precizie 0,5 mg.
   3.3.   Vase uscate din metal inoxidabil sau din sticlă, prevăzute cu un capac ce asigură o închidere etanșă față de aerul exterior; suprafață utilă permițând obținerea unei distribuiri a probei de analiză de ordinul a 0,3 g/cm2.
   3.4.   Etuvă izotermă (± 1 °C) cu încălzire electrică, asigurând o reglare rapidă a temperaturii și fiind ventilată corespunzător (3).
   3.5.   Etuvă cu vid, cu încălzire electrică reglabilă, prevăzută cu o pompă de ulei și cu un dispozitiv de introducere a aerului cald deshidratat sau cu un agent de deshidratare (de exemplu, oxid de calciu).
   3.6.   Exsicator cu placă din metal sau porțelan, groasă, perforată, conținând un agent de deshidratare eficient.
   4.   Mod de lucru

      NB: Operațiile descrise în acest capitol se efectuează imediat după deschiderea ambalajelor care conțin probele. Analizele trebuie să fie efectuate cel puțin în duplicat.

   4.1.   Preparare
   4.1.1.   Alte furaje decât cele menționate la punctele 4.1.2 și 4.1.3

   Se prelevează cel puțin 50 g de probe. Dacă este necesar, se macină ori se mărunțește în mod corespunzător, pentru a evita orice variație de umiditate a conținutului (vezi punctul 6).
   4.1.2.   Cereale și crupe

   Se prelevează cel puțin 50 g de probă. Se macină în particule, astfel încât cel puțin 50 % să treacă printr-o sită cu ochiuri de 0,5 mm și să nu rămână mai mult de 10 % refuz pe sita cu ochiuri rotunde de 1 mm.
   4.1.3.   Furaje lichide sau păstoase, furaje constituite în mod esențial din substanțe grase

   Se prelevează și se cântăresc, cu o precizie de 10 mg, în jur de 25 g de probe, se adaugă o cantitate corespunzătoare de nisip anhidru, cântărit cu o precizie de 10 mg, și se amestecă până la obținerea unui produs omogen.
   4.2.   Uscare
   4.2.1.   Alte furaje decât cele menționate la punctele 4.2.2 și 4.2.3

   Se stabilește tara, cu o precizie de 0,5 mg, pentru un vas (3.3) prevăzut cu capac. Se cântăresc în vasul tarat, cu o precizie de 1 mg, în jur de 5 g de probă și se distribuie uniform proba de analiză. Se introduce vasul în etuva încălzită în prealabil la 103 °C, capacul fiind scos. Pentru a evita ca temperatura etuvei să coboare prea mult, timpul de introducere a vasului este minim. Se lasă la uscat timp de patru ore, începând din momentul în care etuva a atins din nou temperatura de 103 °C. Se fixează capacul pe vas, se scoate vasul din etuvă, se lasă la răcit timp de 30 până la 45 de minute în exsicator (3.6) și se cântărește cu o precizie de 1 mg.
   În cazul furajelor constituite în mod esențial din substanțe grase, se efectuează o uscare suplimentară de 30 de minute în etuva aflată la 103 °C. Diferența dintre cele două cântăriri nu trebuie să depășească 0,1 % umiditate.
   4.2.2.   Cereale, crupe, sortimente de făină și griș

   Se stabilește tara, cu o precizie de 0,5 mg, pentru un vas (3.3) prevăzut cu capac. Se cântăresc în vasul tarat, cu o precizie de 1 mg, în jur de 5 g de probă măcinată și se distribuie uniform proba de analiză. Se introduce vasul în etuva încălzită în prealabil la 130 °C, capacul fiind scos. Pentru a evita ca temperatura etuvei să coboare prea mult, timpul de introducere a vasului este minim. Se lasă la uscat timp de două ore, începând din momentul în care etuva a atins din nou temperatura de 130 °C. Se fixează capacul pe vas, se scoate vasul din etuvă, se lasă la răcit timp de 30 până la 45 de minute în exsicator (3.6) și se cântărește cu o precizie de 1 mg.
   4.2.3.   Furaje compuse conținând peste 4 % zaharoză sau lactoză: furaje simple precum roșcovele, produsele cerealiere hidrolizate, germenii de malț, tăițeii de sfeclă, peștele solubilizat și zaharurile; furaje compuse conținând peste 25 % săruri minerale care înglobează apă de cristalizare

   Se stabilește tara, cu o precizie de 0,5 mg, pentru un vas (3.3) prevăzut cu capac. Se cântăresc în vasul tarat, cu o precizie de 1 mg, în jur de 5 g de probă și se distribuie uniform proba de analiză. Se introduce vasul în etuva cu vid (3.5) încălzită în prealabil la o temperatură între 80 și 85 °C, capacul fiind scos. Pentru a evita ca temperatura etuvei să coboare prea mult, timpul de introducere a vasului este minim.
   Se reduce presiunea la 100 torr și se lasă la uscat la această presiune timp de patru ore, fie sub un curent de aer uscat și cald, fie cu ajutorul unui agent de deshidratare (în jur de 300 g pentru 20 de probe). În acest ultim caz, se întrerupe legătura la pompa de vid atunci când este atinsă presiunea prescrisă. Durata de uscare se consideră din momentul în care etuva a atins din nou o temperatură între 80 și 85 °C. Se readuce apoi etuva, cu precauție, la presiunea atmosferică. Se deschide etuva, se acoperă imediat vasul cu capacul prevăzut, se scoate vasul din etuvă, se lasă la răcit timp de 30 până la 45 de minute în exsicator (3.6) și se cântărește cu o precizie de 1 mg. Se efectuează o uscare suplimentară de 30 de minute în etuva cu vid la o temperatură între 80 și 85 °C și se cântărește din nou. Diferența dintre cele două cântăriri nu trebuie să depășească 0,1 % umiditate.
   4.3.   Uscarea prealabilă
   4.3.1.   Alte furaje decât cele menționate la punctul 4.3.2

   Furajele solide al căror conținut de umiditate este ridicat și face dificilă măcinarea trebuie să fie uscate în prealabil, după cum urmează:
   Se cântăresc, cu o precizie de 10 mg, 50 g de probă nemăcinată (o mărunțire grosieră poate fi efectuată, dacă este necesar, în cazul furajelor comprimate sau aglomerate) într-un vas corespunzător (de exemplu o placă de aluminiu de 20 x 12 cm cu bordură de 0,5 cm). Se lasă la uscat într-o etuvă la o temperatură cuprinsă între 60 și 70 °C, până ce conținutul de umiditate coboară la o valoare cuprinsă între 8 și 12 %. Se scoate vasul din etuvă, se lasă la răcit în laborator, fără capac, timp de o oră și se cântărește cu o precizie de 10 mg. Se macină imediat conform indicațiilor de la punctul 4.1.1 și se efectuează uscarea conform indicațiilor de la punctul 4.2.1 sau 4.2.3, în funcție de natura furajelor.
   4.3.2.   Cereale

   Grăunțele cu un conținut de umiditate mai mare de 17 % trebuie să fie uscate în prealabil după cum urmează:
   Se cântăresc, cu o precizie de 10 mg, 50 g de grăunțe nemăcinate într-un vas corespunzător (de exemplu o placă de aluminiu de 20 x 12 cm cu bordură de 0,5 cm). Se lasă la uscat într-o etuvă timp de 5 până la 7 minute la temperatura de 130 °C. Se scoate vasul din etuvă, se lasă la răcit în laborator, fără capac, timp de două ore și se cântărește cu o precizie de 10 mg. Se macină imediat conform indicațiilor de la punctul 4.1.2 și se efectuează uscarea conform indicațiilor de la punctul 4.2.2.
   5.   Calcularea rezultatelor
   Conținutul de umiditate al probei, în procente, este dat de următoarele formule:
   5.1.   Uscare, fără uscare prealabilă

   unde:
   E= masa inițială, în grame, a probei de analiză,
   m= masa, în grame, a probei de analiză uscate.
   5.2.   Uscare, cu uscare prealabilă

   unde:
   E= masa inițială, în grame, a probei de analiză,
   M= masa, în grame, a probei de analiză după uscarea prealabilă,
   M′= masa, în grame, a probei de analiză după triturare sau măcinare,
   m= masa, în grame, a probei de analiză uscate.
   5.3.   Repetabilitate
   Diferența dintre rezultatele obținute în două determinări paralele efectuate pe aceeași probă nu trebuie să depășească 0,2 % umiditate.
   6.   Observație
   Dacă măcinarea se dovedește necesară și dacă rezultă că aceasta antrenează o variație a conținutului de umiditate al produsului, rezultatele analizei referitoare la componentele furajelor trebuie convertite în conformitate cu conținutul de umiditate al probei inițiale.
   II.   DOZAREA BAZELOR AZOTATE VOLATILE

      A.   PRIN MICRODIFUZIE

   1.   Obiect și domeniu de aplicare

   Metoda permite să se determine conținutul de baze azotate volatile, exprimate în amoniac, pentru furaje.
   2.   Principiu

   Proba este supusă extracției cu apă, soluția este limpezită și filtrată. Bazele azotate volatile sunt transferate prin microdifuzie cu ajutorul unei soluții de carbonat de potasiu, colectate într-o soluție de acid boric și titrate cu acid sulfuric.
   3.   Reactivi

   3.1.   Soluție de acid tricloracetic 20 % (p/v).
   3.2.   Indicator: se dizolvă 33 mg de verde de bromocresol și 65 mg de roșu de metil în 100 ml alcool etilic 95-96 % (v/v).
   3.3.   Soluție de acid boric: într-un balon gradat de 1l se dizolvă 10 g de acid boric pentru analiză în 200 ml alcool etilic 95-96 % (v/v) și 700 ml apă. Se adaugă 10 ml de indicator (3.2). Se amestecă și dacă este necesar se ajustează colorația soluției la roșu deschis prin adăugarea unei soluții de hidroxid de sodiu. 1 ml din această soluție permite fixarea a cel mult 300 μg de NH3.
   3.4.   Soluție saturată de carbonat de potasiu: se dizolvă 100 g de carbonat de potasiu pentru analiză în 100 ml de apă adusă la fierbere. Se lasă la răcit și se filtrează.
   3.5.   Acid sulfuric 0,02 N.
   4.   Aparatură

   4.1.   Agitator (basculator): în jur de 35 până la 40 basculări pe minut.
   4.2.   Celule Conway (v. schița), din sticlă sau din material plastic.
   4.3.   Microbiurete, gradate la 1/100 ml.
   5.   Modalitatea de operare

   Se cântăresc, cu precizie de 1 mg, 10 g de probă și se introduc într-un balon cotat de 200 ml cu 100 ml de apă. Se amestecă timp de 30 de minute în basculator. Se adaugă 50 ml de soluție de acid tricloracetic (3.1), se completează volumul cu apă, se agită cu putere și se filtrează pe un filtru cutat.
   Se introduce cu pipeta, în partea centrală a celulei Conway, 1 ml de soluție de acid boric (3.3), iar în coroana celulei 1 ml de filtrat de probă. Se acoperă parțial cu ajutorul unui capac lubrifiat. Se lasă să cadă rapid în coroană 1 ml de soluție saturată de carbonat de potasiu (3.4) și se închide capacul în mod etanș. Se agită cu precauție celula, imprimându-i o mișcare de rotație în plan orizontal, pentru a asigura amestecarea celor doi reactivi. Se lasă la incubat fie timp de cel puțin patru ore la temperatura ambiantă, fie timp de o oră la 40 °C.
   Se titrează bazele volatile din soluția de acid boric cu acid sulfuric 0,02 N (3.5), utilizând o microbiuretă (4.3).
   Se efectuează o analiză martor, aplicând același mod de lucru, în absența probei de analizat.
   6.   Calcularea rezultatelor

   1 ml de H2SO4 0,02 N corespunde la 0,34 mg de amoniac.
   Se exprimă rezultatul în procente din probă.
   Repetabilitate
   Diferența dintre rezultatele obținute în două determinări paralele efectuate pe o aceeași probă nu trebuie să depășească:
   10 % în valoare relativă pentru conținuturi de amoniac mai mici de 1,0 %;
   0,1 % în valoare absolută pentru conținuturi de amoniac egale sau mai mari de 1,0 %.
   7.   Observație

   În cazul unui conținut de amoniac al probei mai mare de 0,6 % se diluează filtratul inițial.
   CELULA CONWAY

      Scara 1/1

      B.   PRIN DISTILARE

   1.   Obiect și domeniu de aplicare

   Metoda permite determinarea conținutului de baze azotate volatile, exprimate în amoniac, a sortimentelor de făină de pește care nu conțin deloc uree. Metoda este aplicabilă doar pentru conținuturi de amoniac mai mici de 0,25 %.
   2.   Principiu

   Proba este supusă extracției cu apă, soluția este limpezită și filtrată. Bazele azotate volatile sunt transferate la fierbere prin adăugare de oxid de magneziu și colectate într-o cantitate determinată de acid sulfuric, al cărui exces este titrat în retur, utilizând o soluție de hidroxid de sodiu.
   3.   Reactivi

   3.1.   Soluție de acid tricloracetic 20 % (p/v).
   3.2.   Oxid de magneziu pentru analiză.
   3.3.   Emulsie de antispumant (de exemplu silicon).
   3.4.   Acid sulfuric 0,1 N.
   3.5.   Soluție de hidroxid de sodiu 0,1 N.
   3.6.   Soluție de roșu de metil 0,3 % (p/v) în alcool etilic 95-96 % (v/v).
   4.   Aparatură

   4.1.   Agitator (basculator): în jur de 35 până la 40 de basculări pe minut.
   4.2.   Aparat de distilat de tip Kjeldahl.
   5.   Mod de lucru

   Se cântăresc, cu precizie de 1 mg, 10 g de probă și se introduc împreună cu 100 ml de apă într-un balon gradat de 200 ml. Se amestecă timp de 30 de minute în basculator. Se adaugă 50 ml de soluție de acid tricloracetic (3.1), se completează volumul cu apă, se agită cu putere și se filtrează pe un filtru cutat.
   Se prelevează o cantitate de filtrat limpede, în funcție de conținutul de baze azotate volatile presupus (100 ml sunt suficiente, în general). Se diluează la 200 ml și se adaugă 2 g de oxid de magneziu (3.2), precum și câteva picături de emulsie antispumantă (3.3). Soluția trebuie să fie alcalină la testul cu hârtie de turnesol; dacă soluția nu este alcalină, se adaugă oxid de magneziu (3.2). Se distilează circa 150 ml de soluție într-un aparat de tip Kjeldahl și se colectează distilatul într-un pahar Erlenmeyer care conține un volum de acid sulfuric 0,1 N (3.4) măsurat cu exactitate (între 25 și 50 ml). Pe parcursul distilării se evită supraîncălzirea pereților. Soluția sulfurică se fierbe timp de 2 minute, apoi se răcește și se titrează excesul de acid sulfuric în retur, utilizând o soluție de hidroxid de sodiu 0,1 N (3.5) în prezența indicatorului roșu de metil (3.6).
   Se efectuează o analiză martor, aplicând același mod de lucru, în absența probei de analiză.
   6.   Calcularea rezultatelor

   1 ml de H2SO4 0,1 N corespunde la 1,7 mg de amoniac.
   Se exprimă rezultatul în procente din probă.
   Repetabilitate
   Diferența dintre rezultatele obținute în două determinări paralele efectuate pe aceeași probă nu trebuie să depășească 10 %, în valoare relativă, în ceea ce privește conținutul de amoniac.
   III.   DOZAREA FOSFORULUI TOTAL

      METODĂ FOTOMETRICĂ

   1.   Obiect și domeniu de aplicare
   Metoda permite determinarea conținutului de fosfor total al furajelor. Metoda este indicată în special pentru analiza produselor sărace în fosfor. În anumite cazuri (produse bogate în fosfor), se poate aplica o metodă gravimetrică.
   2.   Principiu
   Proba se mineralizează, fie pe cale uscată (pentru furajele organice), fie pe cale umedă (pentru compușii minerali și furajele lichide), iar apoi este trecută în soluție acidă. Soluția se tratează cu reactivul vanado-molibdenic. Densitatea optică a soluției galbene astfel formate se măsoară cu un spectrofotometru la 430 nm.
   3.   Reactivi
   3.1.   Carbonat de calciu pentru analiză.
   3.2.   Acid clorhidric pentru analiză, d: 1,1 (aproximativ 6 N).
   3.3.   Acid azotic pentru analiză, d: 1,045.
   3.4.   Acid azotic pentru analiză, d: între 1,38 și 1,42.
   3.5.   Acid sulfuric pentru analiză, d: 1,84.
   Reactiv vanado-molibdenic: Se amestecă 200 ml de soluție de heptamolibdat de amoniu (3.6.1), 200 ml de soluție de monovanadat de amoniu (3.6.2) și 134 ml de acid azotic (3.4) într-un balon gradat de 1 l. Volumul se completează cu apă.
   3.6.1.   Soluție de heptamolibdat de amoniu: se dizolvă în apă caldă 100 g de heptamolibdat de amoniu pentru analiză
   (NH4) 6Mo7O24.4H2O. Se adaugă 10 ml de amoniac (d: 0,91) și se completează până la 1 l cu apă.
   3.6.2.   Soluție de monovanadat de amoniu: se dizolvă în 400 ml de apă caldă 2,35 g de monovanadat de amoniu pentru analiză NH4VO3. Se adaugă lent și agitând tot timpul 20 ml de acid azotic diluat [7 ml de HNO3 (3.4)] + 13 ml de H2O) și se completează până la 1 l cu apă.
   3.7.   Soluție-etalon care conține 1 mg de fosfor la 1 ml: se dizolvă în apă 4,387 g de ortofosfat monobazic de potasiu pentru analiză KH2PO4. Se completează până la 1 l cu apă.
   4.   Aparatură
   4.1.   Creuzete de incinerare, din cuarț sau porțelan.
   4.2.   Cuptor cu muflă, electric, prevăzut cu un termostat reglat la 550 °C.
   4.3.   Balon Kjeldahl de 250 ml.
   4.4.   Baloane gradate și pipete de precizie.
   4.5.   Spectrofotometru.
   4.6.   Eprubete cu diametru de aproximativ 16 mm, cu rodaj standardizat de 14,5 mm și capacitate cuprinsă între 25 și 30 ml.
   5.   Mod de lucru
   5.1.   Prepararea soluției
   În funcție de natura probei, se prepară o soluție conform indicațiilor de la punctul 5.1.1 sau 5.1.2.
   5.1.1.   Caz general

   Se cântărește, cu precizie de 1 mg, cel puțin 1 g din probă. Se introduce proba de analiză într-un balon Kjeldahl, se adaugă 20 ml de acid sulfuric (3.5), se agită pentru a impregna complet substanța cu acid și pentru a evita ca substanța să adere pe pereții balonului, se încălzește și se menține la fierbere timp de 10 minute. Se lasă să se răcească lent, se adaugă 2 ml de acid azotic (3.4), se încălzește încet, se lasă să se răcească lent, se adaugă din nou puțin acid azotic (3.4) și se aduce la fierbere. Se repetă aceste operații până la obținerea unei soluții incolore. Se răcește, se adaugă puțină apă, se transvazează lichidul într-un balon gradat de 500 ml, clătind balonul Kjeldahl cu apă caldă. Se lasă la răcit, se completează restul volumului cu apă, se omogenizează și se filtrează.
   5.1.2.   Probe care conțin substanțe organice și sunt lipsite de ortofosfați monobazici de calciu și magneziu

   Se cântăresc, cu precizie de 1 mg, în jur de 2,5 g de probă, într-un creuzet de incinerare. Se amestecă în mod profund proba de analiză cu 1 g de carbonat de calciu (3.1). Se calcinează în cuptor la 550 °C ± 5 °C până se obține o cenușă albă sau gri (nu deranjează existența unei cantități mici de cărbune). Se transvazează cenușa într-un pahar de laborator de 250 ml. Se adaugă 20 ml de apă și de acid clorhidric (3.2) până la încetarea efervescenței. Se adaugă apoi 10 ml de acid clorhidric (3.2) în exces. Se așază paharul pe o baie de nisip și se evaporă în stare uscată pentru a face insolubilă silicea. Se ia din nou reziduul cu 10 ml de acid azotic (3.3) și se fierbe timp de 5 minute pe o baie de nisip, fără evaporare în stare uscată. Se transvazează lichidul într-un balon gradat de 500 ml, clătind paharul de mai multe ori cu apă caldă. Se lasă să se răcească, se completează restul volumului cu apă, se omogenizează și se filtrează.
   5.2.   Developarea colorației și măsurarea densității optice
   Se diluează o parte alicotă a filtratului obținut la punctul 5.1.1 sau 5.1.2 pentru a obține o concentrație a fosforului de cel mult 40 μg/ml. Se introduc 10 ml din această soluție într-o eprubetă (4.6) și se adaugă 10 ml de reactiv vanado-molibdenic (3.6). Se omogenizează și se lasă în repaus cel puțin 10 minute la temperatura de 20 °C. Se măsoară densitatea optică utilizând un spectrofotometru la 430 nm, prin comparație cu o soluție obținută prin adăugarea a 10 ml de reactiv vanado-molibdenic (3.6) la 10 ml de apă.
   5.3.   Curba de etalonare
   Pornind de la soluția-etalon (3.7), se prepară soluții care conțin 5, 10, 20, 30 și, respectiv, 40 μg de fosfor la 1 ml. Se prelevează câte 10 ml din fiecare din aceste soluții și se adaugă 10 ml de reactiv vanado-molibdenic (3.6). Se omogenizează și se lasă în repaus cel puțin 10 minute la temperatura de 20 °C. Se măsoară densitățile optice în condițiile indicate la punctul 5.2.
   Se trasează curba de etalonare trecând în ordonată valorile densității optice și în abscisă cantitățile corespunzătoare de fosfor. Curba este liniară pentru concentrații cuprinse între 0 și 40 μg/ml.
   6.   Calcularea rezultatelor
   Se determină cantitatea de fosfor din proba de analiză prin raportare la curba de etalonare.
   Se exprimă rezultatul în procente din probă.
   Repetabilitate
   Diferența dintre rezultatele obținute la două determinări paralele efectuate pe aceeași probă nu trebuie să depășească:
   3 % în valoare relativă pentru conținuturile de fosfor mai mici de 5 %;
   0,15 % în valoare absolută pentru conținuturile de fosfor egale sau mai mari de 5 %.
   IV.   DOZAREA SUBSTANȚELOR GRASE BRUTE
   1.   Obiect și domeniu de aplicare
   Metoda permite determinarea conținutului de substanțe grase brute al furajelor. Metoda nu se referă la analiza semințelor și a fructelor oleaginoase definite în Regulamentul 136/66/CEE al Consiliului din 22 septembrie 1966. Determinarea conținutului de ulei al acestor produse face obiectul anexei V la Regulamentul (CEE) nr. 1470/68 al Comisiei din 23 septembrie 1968.
   Se specifică două procedee, în funcție de natura furajelor.
   1.1.   Procedeul A (extract eterat): aplicat la toate furajele, cu excepția celor menționate la punctul 1.2.
   1.2.   Procedeul B: aplicat la furajele ale căror substanțe grase nu pot fi extrase în totalitate cu eter dietilic, fără o hidroliză prealabilă, la furaje, gluteni, pulpe uscate de cartofi, borhoturi uscate de la fabrici de bere și distilerii, drojdii uscate, deșeuri de la fabricarea biscuiților, a sortimentelor de pâine și a furajelor coapte, produse lactate și furaje care conțin astfel de produse într-o proporție mare (cel puțin 40 %), precum și furajele compuse îmbogățite în grăsimi.
   2.   Principiu
   2.1.   Procedeul A: substanțele grase se extrag cu eter dietilic. Solventul se elimină, iar reziduul se usucă și se cântărește.
   2.2.   Procedeul B: proba se hidrolizează la cald cu acid clorhidric. Soluția se răcește și se filtrează. Reziduul, spălat și uscat, este supus extracției cu eter dietilic conform procedeului A.
   3.   Reactivi
   3.1.   Eter dietilic anhidru, d: 0,720, punct de fierbere: 34,5 °C, lipsit practic de peroxizi.
   3.2.   Sulfat de sodiu pentru analiză, anhidru.
   3.3.   Acid clorhidric 3 N.
   3.4.   Auxiliar de filtrare, de exemplu diatomit, „Hyflo-supercel”.
   3.5.   Tetraclorură de carbon pentru analiză.
   4.   Aparatură
   4.1.   Extractor de tip Soxhlet sau un aparat echivalent.
   4.2.   Aparat de încălzit la o temperatură reglabilă, protejat contra exploziilor.
   4.3.   Etuvă pentru uscare cu vid (sub 100 torr).
   5.   Mod de lucru
   5.1.   Procedeul A (a se vedea punctul 7.1)

   Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 5 g de probă și se amestecă cu 2 până la 3 g (sau mai mult dacă este necesar) de sulfat de sodiu anhidru (3.2). Se introduce amestecul într-un cartuș de extracție lipsit de substanțe grase si se acoperă complet cu un tampon de bumbac degresat. (Amestecul poate fi eventual realizat în cartuș).
   Se introduce cartușul într-un extractor (4.1) și se face o extracție cu eter dietilic (3.1) timp de șase ore. Dacă se utilizează un extractor de tip Soxhlet, se reglează încălzirea pentru a obține cel puțin 15 sifonări pe oră. Se colectează extractul eterat într-un balon uscat, prevăzut cu câteva bucăți de piatră ponce (4) și având stabilită tara.
   Se elimină eterul prin distilare și se usucă apoi reziduul de evaporare timp de o oră și jumătate în etuva pentru uscare cu vid (4.3), la temperatura de 75 °C. Se răcește într-un exsicator și se cântărește. Se efectuează o a doua uscare timp de 30 de minute, pentru a se asigura că greutatea substanțelor grase rămâne constantă (pierderea în greutate trebuie să fie mai mică de 1 mg).
   5.2.   Procedeul B
   Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 2,5 g de probă (vezi observația 7.2) și se introduc într-un pahar de laborator de 400 ml sau un pahar Erlenmeyer de 300 ml. Se adaugă 100 ml de acid clorhidric 3 N (3.3) și câteva bucăți de piatră ponce. Se acoperă complet paharul cu o sticlă de ceas ori se atașează paharului Erlenmeyer un condensator de reflux. Se aduce amestecul la fierbere lentă, cu ajutorul unei flăcări mici sau al unei plite de încălzire, menținându-se timp de o oră. Se evită aderarea produsului pe pereții vasului.
   Se răcește și se adaugă o cantitate de auxiliar de filtrare (3.4), suficientă pentru a evita orice pierdere de substanțe grase în cursul filtrării. Se filtrează pe o hârtie de filtru dublă, umezită, lipsită de substanțe grase. Se spală reziduul cu apă rece până la dispariția unei reacții acide. Se verifică dacă filtratul conține substanțe grase. Prezența acestora în filtrat indică faptul că trebuie să se efectueze înaintea hidrolizei o extracție a probei cu eter dietilic, conform procedeului prezentat la punctul 5.1.
   Se așază hârtia de filtru dublă, care conține reziduul, pe o sticlă de ceas și se usucă timp de o oră și jumătate în etuvă, la o temperatură între 95 și 98 °C.
   Se introduce filtrul dublu și reziduul uscat într-un cartuș de extracție, se supune extracției cu eter dietilic și se continuă operațiile prezentate la al doilea paragraf de la punctul 5.1.
   6.   Calcularea rezultatelor
   Se exprimă rezultatul în procente din probă.
   Repetabilitate
   Diferența dintre rezultatele obținute la două determinări paralele efectuate pe aceeași probă nu trebuie să depășească 0,3 % substanțe grase.
   7.   Observații
   7.1.   Pentru produsele cu un conținut ridicat de substanțe grase, care se sfărâmă cu dificultate sau nu sunt adecvate prelevării unei probe de analiză omogene, se procedează după cum urmează. Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 20 g de probă și se amestecă cu 10 g sau mai mult de sulfat de sodiu anhidru (3.2). Se efectuează extracția cu eter dietilic (3.1), conform indicațiilor de la punctul 5.1. Se completează extractul obținut cu tetraclorură de carbon (3.5) până la 500 ml și se omogenizează. Se prelevează 50 ml de soluție și se introduc într-un mic balon uscat, prevăzut cu câteva bucăți de piatră ponce (5) și având stabilită tara. Se elimină solventul prin distilare, se usucă și se continuă operațiile prezentate la ultimul paragraf de la punctul 5.1. Se elimină solventul din reziduul de extracție care se află în cartuș și se sfărâmă reziduul până la un grad de sfărâmare de 1 mm. Se introduce din nou produsul în cartușul de extracție (fără a mai adăuga sulfat de sodiu), se supune extracției cu eter dietilic și se continuă operațiile prezentate la al doilea și al treilea paragraf de la punctul 5.1.
   Se calculează rezultatul în procente de probă, ținând cont de partea alicotă utilizată în cursul primei extracții, conform formulei de mai jos:

   unde:
   a= extractul eterat, în grame, al părții alicote, după prima extracție,
   b= extractul eterat, în grame, după a doua extracție.
   7.2.   Proba de analiză pentru produsele sărace în substanțe grase poate să fie mărită la 5 g.

      (1)  JO 172, 30.9.1966, p. 3025/66.

      (2)  JO L 239, 28.9.1968, p. 2.

      (3)  Pentru uscarea cerealelor, precum și a crupelor, a sortimentelor de făină și griș, etuva trebuie să aibă o astfel de capacitate calorică, încât, reglată fiind în prealabil la o temperatură de 131 °C, să poată atinge din nou această temperatură în mai puțin de 45 de minute după introducerea numărului maxim de probe de analiză în vederea uscării simultane. Etuva ar trebui să dispună de o astfel de ventilație, încât, la uscarea timp de două ore a tuturor probelor de analiză de grâu moale pe care le poate cuprinde, rezultatele să prezinte o diferență mai mică de 0,15 % în comparație cu rezultatele obținute după patru ore de uscare.

      (4)  Se înlocuiesc bucățile de piatră ponce cu bile de sticlă atunci când substanțele grase trebuie să facă obiectul unor examinări calitative ulterioare.

      (5)  Se înlocuiesc bucățile de piatră ponce cu bile de sticlă atunci când substanțele grase trebuie să facă obiectul unor examinări calitative ulterioare.