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31989L0519

Directiva 89/519/CEE da Comissão de 1 de Agosto de 1989 que completa e altera a Directiva 77/535/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos métodos de amostragem e análise dos adubos

Jornal Oficial nº L 265 de 12/09/1989 p. 0030 - 0047 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 19 p. 0093  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 19 p. 0093

DIRECTIVA DA COMISSÃO de 1 de Agosto de 1989 que completa e altera a Directiva 77/535/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos métodos de amostragem e análise dos adubos (89/519/CEE) A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia,  Tendo em conta a Directiva 76/116/CEE do Conselho, de 18 de Dezembro de 1975, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos adubos (1), com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 89/284/CEE (2), e, nomeadamente,  o no 2 do seu artigo 9º.,  Considerando que a Directiva 89/284/CEE do Conselho completa e altera a Directiva 76/116/CEE no que respeita ao cálcio, magnésio, sódio e enxofre nos adubos;  Considerando que a Directiva 77/535/CEE da Comissão (3), com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 87/566/CEE (4), prevê controlos oficiais dos adubos comunitários, com vista a verificar se são respeitadas as condições impostas pelas  disposições comunitárias relativas à qualidade e composição dos adubos; que é conveniente completar esta directiva, a fim de que os adubos abrangidos pela Directiva 89/284/CEE possam ser igualmente sujeitos aos referidos controlos; que se revelou também  necessária a substituição dos métodos 5.1, 5.2, 5.3 e 5.4; que devem acrescentar-se às observações gerais do anexo II disposições gerais relativas aos métodos de análise dos adubos extensivas a todos os métodos;  Considerando que as medidas previstas na presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité para adaptação ao Progresso Técnico das directivas que visam a eliminação dos entraves técnicos ao comércio no sector dos adubos,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:    Artigo 1º  1.  As disposições gerais relativas aos métodos de análise dos adubos que figuram no anexo I da presente directiva são aditadas às observações gerais do anexo II da Directiva 77/535/CEE.  2.  Os métodos 8.1 a 8.10, que constam do anexo II da presente directiva, são aditados no anexo II da Directiva 77/535/CEE.  3.  Os métodos 5.1 a 5.4 no anexo II da Directiva 77/535/CEE são suprimidos.  Artigo 2º  1.  Os Estados-membros tomarão as medidas necessárias para darem cumprimento à presente directiva o mais tardar em 1 de Setembro de 1990. Desse facto informarão imediatamente a Comissão.  As normas adoptadas por força do primeiro parágrafo referir-se-ão expressamente à presente directiva.  2.  Os Estados-membros comunicarão à Comissão o texto das disposições de direito nacional que adoptarem no domínio regulado pela presente directiva.  Artigo 3º  Os Estados-membros são os destinatários da presente directiva.   Feito em Bruxelas, em 1 de Agosto de 1989.  Pela Comissão Martin BANGEMANN Vice-Presidente   (1) JO nº L 24 de 30. 1. 1976, p. 21. (2) JO nº L 111 de 22. 4. 1989, p. 34. (3) JO nº L 213 de 22. 8. 1977, p. 1. (4) JO nº L 342 de 4. 12. 1987, p. 32.   ANEXO I   «DISPOSIÇÕES GERAIS RELATIVAS AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DOS ADUBOS  1.  Reagentes Salvo disposições contrárias especificadas no métodos de análise, todos os reagentes deverão ser de qualidade analítica. Para a análise dos oligoelementos, a pureza dos reagentes deverá ser controlada por um ensaio em branco. De acordo com o resultado  obtido poderá ser necessário efectuar uma purificação suplementar.  2.  Água As operações de dissolução, diluição, enxaguamento ou lavagem mencionadas nos métodos de análise sem especificação da natureza do solvente ou do diluente implicam a utilização de água. Normalmente, a água deverá ser desmineralizada ou destilada. Em  casos especiais, indicados no método de análise, esta água deverá ser submetida a processos específicos de purificação.  3.  Material de laboratório Tendo em conta o equipamento habitual dos laboratórios de controlo, os aparelhos e utensílios descritos nos métodos de análise limitam-se a aparelhos e utensílios especiais ou àqueles que requeiram exigências específicas. Este material deverá estar  perfeitamente limpo, sobretudo para a determinação de quantidades reduzidas. Relativamente ao material de vidro graduado, o laboratório deverá assegurar-se do seu grau de precisão, tomando como referência as normas em vigor.».    ANEXO II    «Métodos 8 ELEMENTOS SECUNDÁRIOS  Método 8.1 EXTRACÇÃO DO CÁLCIO TOTAL, DO MAGNÉSIO TOTAL, DO SÓDIO TOTAL E DO ENXOFRE TOTAL PRESENTE SOB A FORMA DE SULFATO 1.  OBJECTIVO O presente documento estabelece um método para a extracção do cálcio total, do magnésio total, do sódio total, assim como para a extracção do enxofre total presente sob a forma de sulfato, de modo a apenas efectuar, tanto quanto possível, uma só  extracção para a determinação de cada um destes elementos.  2.  CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos adubos CEE em relação aos quais a Directiva 89/284/CEE do Conselho (;) prevê a declaração do cálcio total, do magnésio total, do sódio total e do enxofre total presente sob a forma de sulfato.  3.  RESUMO DO PROCESSO Dissolução em ácido clorídrico diluído levado à ebulição.  4.  REAGENTES 4.1.  Ácido clorídrico diluído (1:1).  Um volume de ácido clorídrico (densidade 1,18) e um volume de água.  5.  APARELHOS E UTENSÍLIOS Placa de aquecimento eléctrica de temperatura regulável.  6.  PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE Ver método no 1.  7.  TÉCNICA 7.1.  Toma para análise As extracções do cálcio, do magnésio, do sódio e do enxofre dos sulfatos serão efectuadas numa toma para análise de 5 g, pesada com a precisão de 1 mg.  No entanto, quando o adubo contiver mais de 15 % de enxofre (S), ou seja, 37,5 % de SO3 e mais de 18,8 % de cálcio (Ca), ou seja, 26,3 % de CaO, a extracção do cálcio e do enxofre será efectuada numa toma para análise de 1 g, pesada com a precisão de 1  mg.  As tomas para análise serão colocadas num copo de 600 ml.  7.2.  Dissolução Adicionar cerca de 400 ml de água e 50 ml de ácido clorídrico diluído (4.1), em pequenas porções e com precaução se o produto contiver uma quantidade importante de carbonatos. Ferver durante 30 minutos. Deixar arrefecer agitando de vez em quando.  Transferir quantitativamente para um balão (;) JO nº L 111 de 22. 4. 1989, p. 34.  graduado de 500 ml. Perfazer o volume com água. Homogeneizar por rotações. Filtrar através de um filtro seco para um recipiente seco. Rejeitar as primeiras porções. O extracto deve ser perfeitamente límpido. Fechar o recipiente com uma rolha no caso de  o filtrado não ser utilizado imediatamente.    Método 8.2 EXTRACÇÃO DO ENXOFRE TOTAL PRESENTE SOB DIVERSAS FORMAS  1.  OBJECTIVO O presente documento estabelece um método de extracção do enxofre total presente nos adubos sob forma elementar e/ou sob diversas formas.  2.  CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos adubos CEE para os quais a Directiva 89/284/CEE prevê a declaração do enxofre total quando este elemento estiver presente sob formas diferentes (elementar, tiossulfato, sulfito, sulfato).  3.  RESUMO DO PROCESSO Transformação em meio alcalino concentrado do enxofre elementar em polisulfuretos e tiossulfato, seguida de uma oxidação destes últimos e dos sulfitos eventualmente presentes pelo peróxido de hidrogénio. As diferentes formas de enxofre são assim levadas  ão estado de sulfato que é doseado por precipitação do sulfato de bário (método 8.9).  4.  REAGENTES 4.1.  Ácido clorídrico diluído (1:1).  Um volume de ácido clorídrico (densidade 1,18) e um volume de água.  4.2.  Solução de hidróxido de sódio contendo, pelo menos, 30 % de NaOH (densidade 1,33).  4.3.  Solução de peróxido de hidrogénio a 30 % em massa.  4.4.  Cloreto de bário BaCI2, 2H20, solução aquosa de 122 g/l.  5.  APARELHOS E UTENSÍLIOS Placa de aquecimento eléctrica de temperatura regulável.  6.  PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE Ver método no 1.  7.  TÉCNICA 7.1.  Toma para análise Pesar, com a precisão de 1 mg, uma quantidade de adubo que contenha entre 80 e 350 mg de enxofre (S), ou seja, 200 a 875 mg de SO3. No caso geral (S [ 15 %), pesar 2,500 g.  Colocar a toma para análise num copo de 400 ml.  7.2.  Oxidação Adicionar 20 ml de solução de hidróxido de sódio (4.2) e 20 ml de água. Cobrir com o vidro de relógio. Levar à ebulição e ferver durante 5 minutos sobre a placa de aquecimento (5.1). Retirar da placa. Reunir com um jacto de água fervente o enxofre  aderente às paredes do copo e ferver durante 20 minutos. Deixar arrefecer.  Adicionar por várias vezes 2 ml de peróxido de hidrogénio (4.3) até deixar de haver uma reacção visível. Em geral são necessários 6 a 8 ml de peróxido de hidrogénio. Deixar prosseguir a oxidação a frio durante 1 hora. De seguida, ferver durante  meia-hora. Deixar arrefecer.  7.3.  Preparação da solução a analisar Adicionar cerca de 50 ml de água e 50 ml da solução de ácido clorídrico (4.1).  - Se o teor de enxofre (S) for inferior a 5 %:  Filtrar, recolhendo a solução num copo de 600 ml. Lavar várias vezes o resíduo no filtro com água fria. No fim de lavagem, verificar a ausência de sulfato nas últimas gotas do filtrado através de uma solução de cloreto de bário (4.4). O filtrado deve  ser perfeitamente límpido. A dosagem dos sulfatos efectuar-se-á na totalidade do filtrado segundo o método 8.9.  - Se o teor de enxofre (S) for de, pelo menos, 5 %:  Transferir quantitativamente o conteúdo do copo para um balão graduado de 250 ml. Perfazer o volume com água. Homogeneizar por rotações. Filtrar através de um filtro seco para um recipiente seco. O filtrado deve ser perfeitamente límpido. Fechar o  recipiente com uma rolha no caso de o filtrado não ser utilizado imediatamente. A dosagem dos sulfatos efectuar-se-á numa parte alíquota desta solução por precipitação sob forma sulfato de bário segundo o método 8.9.    Método 8.3 EXTRACÇÃO DAS FORMAS SOLÚVEIS EM ÁGUA DO CÁLCIO, DO MAGNÉSIO, DO SÓDIO E DO ENXOFRE PRESENTE SOB A FORMA DE SULFATO  1.  OBJECTIVO O presente documento estabelece um método de extracção das formas solúveis em água do cálcio, do magnésio, do sódio e do enxofre presente sob a forma de sulfato, tendo em vista fazer apenas uma extracção para a determinação do teor de cada um destes  elementos nos adubos.  2.  CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos adubos em relação aos quais a Directiva 89/284/CEE prevê a declaração das formas solúveis em água do cálcio, do magnésio, do sódio e do enxofre dos sulfatos.  3.  RESUMO DO PROCESSO Os elementos são dissolvidos em água fervente.  4.  REAGENTES Água destilada ou desmineralizada de qualidade equivalente.  5.  APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1.  Placa de aquecimento eléctrica de temperatura regulável.  6.  PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE Ver método no 1.  7.  TÉCNICA 7.1.  Toma para análise a)  Adubos que não contenham enxofre ou adubos que contenham simultaneamente, no máximo, 3 % de enxofre (S) (= 7,5 % SO3) e, no máximo, 4 % de cálcio (Ca) (= 5,6 % CaO): pesar 5 g de adubo, com a precisão de 1 mg.  b)  Adubos que contenham mais de 3 % de enxofre (S) e mais de 4 % de cálcio (Ca): pesar 1 g de adubo, com a precisão de 1 mg.  Colocar a toma para análise num copo de 600 ml.  7.2.  Dissolução Adicionar cerca de 400 ml de água. Levar à ebulição e ferver durante 30 minutos. Deixar arrefecer agitando de vez em quando. Transferir quantitativamente para um balão graduado de 500 ml. Perfazer o volume com água. Homogeneizar por rotações.  Filtrar através de um filtro seco para um recipiente seco. Rejeitar as primeiras porções do filtrado. O filtrado deve ser totalmente límpido.  Fechar o recipiente com uma rolha no caso de a solução não ser utilizada imediatamente.    Método 8.4 EXTRACÇÃO DO ENXOFRE SOLÚVEL EM ÁGUA QUANDO O ENXOFRE ESTIVER PRESENTE SOB DIVERSAS FORMAS  1.  OBJECTIVO O presente documento estabelece um método de extracção do enxofre solúvel em água quando este estiver presente no adubo sob diversas formas.  2.  CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos adubos para os quais a Directiva 89/284/CEE prevê a declaração do enxofre solúvel em água quando este se encontre presente sob diferentes formas (tiosulfato, sulfito e sulfato).  3.  RESUMO DO PROCESSO O enxofre é dissolvido em água fria e depois transformado em sulfato por oxidação pelo peróxido de hidrogénio em meio alcalino.  4.  REAGENTES 4.1.  Ácido clorídrico diluído (1:1).  Um volume de ácido clorídrico (densidade 1,18) e um volume de água.  4.2.  Solução de hidróxido de sódio contendo, pelo menos, 30 % de NaOH (densidade: 1,33).  4.3.  Solução de peróxido de hidrogénio a 30 % em massa.  5.  APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1.  Balão graduado de 500 ml (Stohmann).  5.2.  Agitador rotativo regulado para 30/40 rotações por minuto.  5.3.  Placa de aquecimento eléctrica de temperatura regulável.  6.  PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE Ver método no 1.  7.  TÉCNICA 7.1.  Toma para análise a)  Adubos que contenham simultaneamente, no máximo, 3 % de enxofre (S) (= 7,5 % SO3) e, no máximo, 4 % de cálcio (Ca) (= 5,6 % CaO): pesar 5 g de adubo, com a precisão de 1 mg.  b)  Adubos que contenham simultaneamente mais de 3 % de enxofre (S) e mais de 4 % de cálcio (Ca): pesar 1 g de adubo, com a precisão de 1 mg.  Colocar a toma para análise num balão de 500 ml (5.1.).  7.2.  Dissolução Adicionar cerca de 400 ml de água.  Rolhar. Agitar (5.2) durante 30 minutos. Perfazer o volume com água. Homogeneizar por rotações. Filtrar através de um filtro seco para um recipiente seco. Rolhar no caso de a solução não ser utilizada imediatamente.  7.3.  Oxidação da parte alíquota a analisar Colher uma parte alíquota da solução de extracção não excedendo 50ml e contendo entre 20 e 100 mg de enxofre (S). Colocá-la num copo de capacidade adequada. Se necessário, juntar água até obter cerca de 50 ml. Adicionar 3 ml de solução de hidróxido de  sódio (4.2) e 2 ml de solução de peróxido de hidrogénio (4.3).  Cobrir com um vidro de relógio e ferver suavemente durante uma hora sobre a placa de aquecimento (5.3).  Adicionar por várias vezes 1 ml de solução de peróxido de hidrogénio enquanto houver reacção (5 ml no máximo).  Em seguida, deixar arrefecer, retirar e lavar o vidro de relógio no copo. Acidificar com cerca de 20 ml de ácido clorídrico diluído (4.1). Juntar água até obter cerca de 300 ml.  A dosagem dos sulfatos efectuar-se-á na totalidade da solução oxidada segundo o método 8.9.    Método 8.5 EXTRACÇÃO E DOSAGEM DO ENXOFRE ELEMENTAR  AVISO O método de análise utiliza sulfureto de carbono (CS2). Tal exige disposições de segurança especiais, nomeadamente:  - o armazenamento de CS2,  - o equipamento de protecção do pessoal,  - a higiene do trabalho,  - a protecção contra incêndio e explosão,  - a eliminação do reagente.  A aplicação do método exige um pessoal altamente qualificado bem como um equipamento de laboratório apropriado.  1.  OBJECTIVO O presente documento estabelece um método para a extracção e dosagem do enxofre elementar contido nos adubos.  2.  CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos adubos CEE em relação aos quais a Directiva 89/284/CEE prevê a declaração do enxofre total sob a forma elementar.  3.  RESUMO DO PROCESSO Após eliminação dos compostos solúveis, extracção do enxofre elementar por sulfureto de carbono. Determinação gravimétrica do enxofre extraído.  4.  REAGENTES Sulfureto de carbono.  5.  APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1.  Balão de extracção de gargalo esmerilado de 100 ml.  5.2.  Aparelho de Soxhlet com os respectivos cartuchos filtrantes.  5.3.  Evaporador rotativo sob vácuo.  5.4.  Estufa eléctrica dotada de ventilação regulada a 90 g C p 2.  5.5.  Placas de Petri em porcelana com um diâmetro de 5 a 7 cm e uma altura de bordo que não exceda 5 cm.  5.6.  Placa de aquecimento eléctrica de temperatura regulável.  6.  PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE Ver método no 1.  7.  TÉCNICA 7.1.  Toma para análise 5 a 10 g da amostra pesados com a precisão de 1 mg são introduzidos num cartucho de um aparelho de Soxhlet (5.2).  7.2.  Extracção do enxofre O conteúdo do cartucho é lavado cuidadosamente com água quente para eliminar todos os compostos solúveis. Seca-se na estufa a 90 g C durante pelos menos 1 hora.  O cartucho é introduzido no aparelho de Soxhlet (5.2). Após ter colocado algumas esferas de vidro no balão do aparelho (5.1), este é tarado (P0) e recebe 50 ml de sulfureto de carbono (4.1). Após ligação ao aparelho, o enxofre elementar é extraído  durante 6 horas. Parar o aquecimento e após arrefecimento desligar o balão do aparelho. Adaptar o balão ao evaporador rotativo (5.3). Parar a evaporação quando o conteúdo do balão estiver solidificado sob forma de massa esponjosa.  O balão é secado na estufa a 90 g C (5.4) até peso constante (P1). Em geral, 1 hora é suficiente.  7.3.  Determinação da pureza do enxofre extraído:  Determinadas substâncias podem ter sido extraídas pelo sulfureto de carbono simultaneamente com o enxofre elementar. Para determinar a respectiva proporção, procede-se do seguinte modo:  Após ter homogeneizado, o melhor possível, o conteúdo do balão, tomar 2 a 3 g de substância que serão pesados, com a precisão de 1 mg (n). Colocar a substância pesada na placa de Petri (5.5). Pesar o conjunto (P2). Colocá-lo sobre a placa de aquecimento  (5.6) regulada de modo a não exceder 220 g C para não provocar a combustão do enxofre. Prosseguir a sublimação durante 3 a 4 horas até peso constante (P3).  Nota: Para determinados adubos, pode não haver interesse em conhecer o grau de pureza do enxofre. Neste caso, a operação termina no fim do ponto 7.2.  8.  EXPRESSÃO DO RESULTADO A percentagem de enxofre elementar (S°) do adubo é igual a:    So impuro (%) do adubo  =  P¹-P0  × 100  So impuro (%) do adubo = P1-P0 m  × 100    Pureza do enxofre extraído (em %) =  P2-P3  × 100   Pureza do enxofre extraído (em %) = P2-P3 n  × 100    So puro (%) do adubo =  (P1-P0) (P2-P3)  × 100   So puro (%) do adubo = (P1-P0) (P2-P3) m × n  × 100  m = massa da toma para análise do adubo, em gramas.  P0 = massa do balão de Soxhlet, em gramas.  P1 = massa do balão de Soxhlet e do enxofre impuro após secagem.  n = massa de enxofre impuro utilizado para a purificação, em gramas.  P2 = massa da placa de Petri + toma para análise utilizada em 7.3, expressa em gramas.  P3 = massa da placa de Petri, após sublimação do enxofre, em gramas.   Método 8.6 DOSAGEM MANGANIMÉTRICA DO CÁLCIO EXTRAÍDO APÓS PRECIPITAÇÃO SOB A FORMA DE OXALATO  1.  OBJECTIVO O presente documento estabelece um método para a determinação do cálcio nos extractos de adubos.  2.  CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos adubos CEE em relação aos quais a Directiva 89/284/CEE prevê a declaração do cálcio total e/ou solúvel em água.  3.  RESUMO DO PROCESSO Precipitação do cálcio contido numa alíquota da solução de extracção sob a forma de oxalato. Após separação e dissolução deste, titulação do ácido oxálico pelo permanganato de potássio.  4.  REAGENTES 4.1.  Ácido clorídrico diluído (1:1).  Um volume de ácido clorídrico (densidade: 1,18) e um volume de água.  4.2.  Ácido sulfúrico diluído (1:10).  Um volume de ácido sulfúrico (densidade: 1,84) em dez volumes de água.  4.3.  Solução de amoníaco (1:1) Um volume de amoníaco (densidade: 0,88) diluído em um volume de água.  4.4.  Solução saturada de oxalato de amónio [(NH4)2C2O4, H2O] à temperatura do laboratório (da ordem de 40 g/l).  4.5.  Solução de ácido cítrico a 30 % (m/v).  4.6.  Solução de cloreto de amónio a 5 % (m/v).  4.7.  Solução de azul de bromotimol a 0,1 % (m/v) em etanol a 95 %.  4.8.  Solução de verde de bromocresol a 0,04 % (m/v) em etanol a 95 %.  4.9.  Solução titulada de permanganato de potássio 0,02 M.  5.  APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1.  Cadinho de placa filtrante com uma porosidade de 5 a 20 m.  5.2.  Banho-maria.  6.  PREPARAÇÃO DA ALÍQUOTA PARA ANÁLISE Por meio de uma pipeta de precisão tomar uma alíquota da solução de extracção, obtida por um dos métodos 8.1 ou 8.3, contendo entre 15 e 50 mg de Ca (= 21 e 70 mg de CaO). Seja v2 o volume desta alíquota.  Transferi-la para um copo de 400 ml. Neutralizar, se for caso disso, (viragem do amarelo a azul do indicador 4.7) com algumas gotas de solução de amoníaco (4.3). Adicionar 1 ml da solução de ácido cítrico (4.5) e 5 ml de solução de cloreto de amónio  (4.6).  7.  PRECIPITAÇÃO DO OXALATO DE CÁLCIO Adicionar cerca de 100 ml de água. Levar à ebulição, adicionar 8 a 10 gotas da solução de indicador (4.8) e, gota a gota, 50 ml de uma solução quente de oxalato de amónio (4.4). Caso se forme um precipitado, dissolvê-lo adicionando algumas gotas de  ácido clorídrico (4.1). Neutralizar muito lentamente com a solução de amoníaco (4.3), agitando continuamente até obter um pH de 4,4 a 4,6 (viragem do verde a azul do indicador 4.8). Colocar o copo num banho-maria (5.2) a ferver, mantendo-o assim cerca de 30 minutos. Retirar o copo do banho,  deixar repousar durante uma hora e filtrar pelo cadinho (5.1).  8.  TITULAÇÃO DO OXALATO PRECIPITADO Lavar o copo e o cadinho até à eliminação completa do excesso de oxalato de amónio (o que se pode verificar pela ausência de cloreto na água de lavagem).  Colocar o cadinho no copo de 400 ml e dissolver o precipitado com 50 ml de ácido sulfúrico quente (4.2). Adicionar água até o volume contido no copo ser cerca de 100 ml. Levar à temperatura de 70 a 80 gC e titular, gota a gota, com uma solução de  permanganato (4.9) até obter uma cor rosa durante um minuto. Seja n esse volume.  9.  EXPRESSÃO DOS RESULTADOS O teor de cálcio (Ca) do adubo é igual a:    Ca (%) = n × 0,2004 ×  0,02  ×  v2 × m    Ca (%) = n × 0,2004 × t 0,02 × v1 v2 × m  n  = número de ml de permanganato utilizados.  m = massa da toma para análise em gramas.  v2 = volume da alíquota em ml.  v1 = volume da solução de extracção em ml.  t = molaridade da solução de permanganato em moles por litro.  CaO (%) = Ca (%) × 1,400    Método 8.7 DOSAGEM DO MAGNÉSIO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA  1.  OBJECTIVO O presente documento estabelece um método de determinação do magnésio nos extractos de adubos.  2.  CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos extractos de adubos CEE obtidos pelos métodos 8.1 e 8.3, para os quais se prevê a declaração do magnésio total e/ou do magnésio solúvel em água à excepção dos adubos que figuram no anexo da Directiva 89/824/CEE, relativa  ãos elementos secundários: tipo 4 (kieserite), tipo 5 (sulfato de magnésio), tipo 7 (kieserite com sulfato de potássio), aos quais se aplicará o método 8.8.  O presente método é aplicável a todos os extractos de adubos que contenham elementos em tal quantidade que haja o risco de interferirem na determinação complexométrica do magnésio.  3.  RESUMO DO PROCESSO Após diluição conveniente do extracto, determinação do magnésio por espectrometria de absorção atómica.  4.  REAGENTES 4.1.  Ácido clorídrico diluído 1 M (aproximadamente).  4.2.  Ácido clorídrico diluído 0,5 M (aproximadamente).  4.3.  Solução padrão de magnésio a 1,00 mg por ml.  4.3.1.  Dissolver 1,013 g de sulfato de magnésio (MgSO4, 7H2O) na solução de ácido clorídrico 0,5 M (4.2) e perfazer o volume de 100 ml com este mesmo ácido.  ou:  4.3.2.  Pesar 1,658 g de óxido de magnésio (MgO) previamente calcinado para eliminar quaisquer vestígios de recarbonatação. Colocá-lo num copo contendo 100 ml de água e 120 ml de ácido clorídrico 1 M (4.1). Após dissolução, transferir quantitativamente para um  balão graduado de 1 000 ml, perfazer o volume com água e homogeneizar por rotações.  ou:  4.3.3.  Solução padrão comercial.  A responsabilidade do controlo destas soluções incumbe ao laboratório.  4.4.  Solução de cloreto de estrôncio Dissolver 75 g de cloreto de estrôncio (SrCl2, 6H20) numa solução de ácido clorídrico diluído (4.2) e perfazer o volume de 500 ml com a mesma solução de ácido.  5.  APARELHOS E UTENSÍLIOS Espectrómetro de absorção atómica provido de uma lâmpada de magnésio regulada para 285,2 nm. Chama acetileno-ar.  6.  PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO A ANALISAR ver métodos 8.1 e 8.3.  7.  TÉCNICA 7.1.  Se o adubo tiver um teor declarado de magnésio (Mg) superior a 6 % (= 10 % de MgO), tomar 25 ml (V1) da solução de extracção (6). Colocá-la num balão graduado de 100 ml, perfazer o volume com água.  Homogeneizar. O factor de diluição é D1 = 100/V1.  7.2.  Tomar com a pipeta 10 ml da solução de extracção (6) ou da solução (7.1). Colocá-la num balão graduado de 200 ml. Perfazer o volume com a solução de ácido clorídrico 0,5 M (4.2). Homogeneizar. Factor de diluição: 200/10.  7.3.  Diluir esta solução (7.2) com a solução de ácido clorídrico 0,5 M (4.2) para obter uma concentração que se situe no intervalo de medição óptimo de espectrómetro (5.1). O factor de diluição é D2 = 100/V2.  A solução final deve conter 10 % v/v da solução de cloreto de estrôncio (4.4).  7.4.  Preparação da solução em branco:  Preparar uma solução em branco, realizando todo o processo desde a extracção, omitindo unicamente a toma para análise de adubo.  7.5.  Preparação das soluções para a curva de calibração:  Diluindo a solução padrão (4.3) com o ácido clorídrico 0,5 M, preparar, pelo menos, 5 soluções de calibração de concentrações crescentes que se situem no intervalo de medição óptimo do aparelho (5.1).  Estas soluções deverão conter 10 % v/v da solução de cloreto de estrôncio (4.4).  7.6.  Medições:  Preparar o espectrómetro (5.1) para medições a 285,2 nm.  Pulverizar sucessivamente as soluções de calibração (7.5), a solução a medir (7.3) e a solução em branco (7.4), lavando o instrumento com a solução cuja medição se efectuará de seguida. Repetir 3 vezes esta operação.  Traçar a curva de calibração colocando em ordenadas o valor indicado pelo espectrómetro para cada uma das soluções de calibração (7.5) e em abcissas as concentrações correspondentes de magnésio expressas em mg por ml.  A partir desta, determinar a concentração de magnésio na solução de ensaio (7.3), isto é, x3 e na concentração da solução em branco (7.4), isto é, xb.  8.  EXPRESSÃO DOS RESULTADOS Calcular a quantidade de magnésio (Mg) ou de óxido de magnésio (MgO) da amostra a partir das soluções de calibração, tendo em conta o ensaio em branco.  O teor de magnésio (Mg) % no adubo é igual a:   Mg (%) =  (xs-xb) D1 (200/10) D2 500.100   Mg (%) = (xs-xb) D1 (200/10) D2 500.100 1 000.1 000 M  xs = concentração da solução a analisar lida na curva de calibração em mg/ml.  xb = concentração da solução em branco lida na curva de calibração em mg/ml.  D1 = factor de diluição, caso se realize a diluição em 7.1. É igual a 4, caso se tome 25 ml. É igual a 1, caso não se efectue esta diluição.  D2 = factor de diluição em 7.3.  M = massa em gramas da toma para análise aquando da extracção.  MgO (%) = Mg (%)/0,6   Método 8.8 DOSAGEM DO MAGNÉSIO POR COMPLEXOMETRIA  1.  OBJECTIVO O presente documento estabelece um método de determinação do magnésio nos extractos de adubos.  2.  CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos seguintes extractos de adubos CEE para os quais se prevê a determinação do magnésio total e/ou do magnésio solúvel em água:  - adubos da Directiva 76/116/CEE: adubos simples azotados tipo 1 b (nitrato de cálcio e de magnésio), tipo 7 (sulfonitrato magnesiano), tipo 8 (adubo azotado com magnésio) e os adubos simples potássicos tipo 2 (sal bruto de potássio enriquecido), tipo 4  (cloreto de potássio contendo magnésio), tipo 6 (sulfato de potássio contendo sal de magnésio),  - adubos que figuram no anexo da directiva relativa aos elementos secundários (89/284//CEE).  3.  RESUMO DO PROCESSO Dissolução do magnésio por um dos métodos 8.1 e/ou 8.3.  Primeira titulação com EDTA do Ca + Mg na presença do negro de eriocromo T. Segunda titulação com EDTA do Ca em presença de calceína ou de ácido calconcarbónico. Determinação do magnésio por diferença.  4.  REAGENTES 4.1.  Solução padrão de magnésio 0,05 molar.  4.1.1.  Dissolver 1,232 g de sulfato de magnésio (MgSO4, 7H2O) na solução de ácido clorídrico 0,5 M (4.11) e perfazer o volume de 100 ml com este mesmo ácido.  ou:  4.1.2.  Pesar 2,016 g de óxido de magnésio, previamente calcinado de modo a eliminar qualquer vestígio de recarbonatação. Colocá-lo num copo com 100 ml de água. Adicionar, agitando, 120 ml de ácido clorídrico, aproximadamente M (4.12). Após dissolução,  transferir quantitativamente para um balão graduado de 1 000 ml. Perfazer o volume e homogeneizar.  1 ml destas soluções deveria conter 1,216 mg de Mg (= 2,016 mg de MgO).  Incumbe aos laboratórios controlar o título desta solução padrão.  4.2.  Solução 0,05 molar de EDTA Pesar 18,61 g do sal dissódico dihidratado do ácido etilenodiaminotetraacético (C 10H14N2Na2O8.2H2O) que se coloca num copo de 1 000 ml e se dissolve em 600 a 800 ml de água.  Transferir a solução quantitativamente para um balão graduado de 1 000 ml. Perfazer o volume e homogeneizar. Aferir esta solução pela solução (4.1), tomando 20 ml desta última e titulando pela técnica analítica descrita em 7.2.  1 ml da solução de EDTA deveria corresponder a 1,216 mg de Mg (= 2,016 mg de MgO) e a 2,004 mg de Ca (= 2,804 mg de CaO). (Ver observações 10.1 e 10.6).  4.3.  Solução padrão de cálcio 0,05 molar Pesar 5,004 g de carbonato de cálcio pró-análise seco. Colocá-lo num copo com 100 ml de água. Adicionar progressivamente, agitando, 120 ml de ácido clorídrico aproximadamente normal.  Ferver para expulsar o anidrido carbónico, arrefecer, transferir quantitativamente para um balão graduado de um litro, perfazer o volume com água e homogeneizar. Aferir esta solução com a solução (4.2), seguindo a técnica analítica (7.3).  1 ml desta solução deveria conter 2.004 mg de Ca (= 2,804 mg de CaO) e corresponder a 1 ml da solução 0,05 molar de EDTA (4.2).  4.4.  Indicador calceína Misturar cuidadosamente num almofariz 1 g de calceína com 100 g de cloreto de sódio. Utilizar 0,010 g desta mistura. O indicador vira de verde a laranja. Deve titular-se até obter um laranja sem reflexos verdes.  4.5.  Indicador ácido calconcarbónico Dissolver 0,40 g de ácido calconcarbónico em 100 ml de metanol. Esta solução só se conserva durante cerca de 4 semanas. Utilizar 3 gotas desta solução. O indicador vira de vermelho a azul. Deve titular-se até à obtenção de um azul sem reflexos  vermelhos.  4.6.  Indicador negro de eriocromo T Dissolver 0,30 g de negro de eriocromo T numa mistura de 25 ml de propanol-1 e de 15 ml de trietanolamina. Esta solução só se conserva durante cerca de 4 semanas. Utilizar 3 gotas desta solução. Este indicador vira de vermelho a azul, devendo-se titular  até à obtenção de um azul isento de reflexos vermelhos. A viragem só se dá na presença de magnésio. Se necessário, adicionar 1 ml de solução padrão (4.1).  Na presença simultânea de cálcio e de magnésio, o cálcio é primeiro complexado pelo EDTA e em seguida o magnésio. Neste caso, estes dois elementos são titulados globalmente.  4.7.  Solução de cianeto de potássio Solução aquosa de KCN a 2 %. (Não chupar com a boca e ver ponto 10.7).  4.8.  Solução de hidróxido de potássio e de cianeto de potássio.  Dissolver 280 g de KOH e 66 g de KCN em água, perfazer o volume de 1 litro e homogeneizar.  4.9.  Solução tampão pH 10,5 Num balão graduado de 500 ml, dissolver 33 g de cloreto de amónio em 200 ml de água, juntar 250 ml de amoníaco (densidade = 0,91), perfazer o volume com água e homogeneizar. Controlar regularmente o pH desta solução.  4.10.  Ácido clorídrico diluído (1:1) Um volume de ácido clorídrico (densidade 1,18) e um volume de água.  4.11.  Solução de ácido clorídrico aproximadamente 0,5 M. 4.12.  Solução de ácido clorídrico cerca M.  4.13.  Solução de hidróxido de sódio 5 M.  5.  APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1.  Agitador magnético ou mecânico.  5.2.  Medidor de pH.  6.  ENSAIO DE CONTROLO Efectuar uma determinação sobre alíquotas das soluções 4.1 e 4.3 de forma a ter uma relação Ca/Mg aproximadamente igual à da solução a analisar. Para este efeito, tomar (a) da solução padrão 4.3 e (b-a) da solução padrão 4.1.  (a) e (b) são os números de ml da solução de EDTA utilizada nas duas titulações efectuadas na solução a analisar. Esta maneira de proceder só é correcta se as soluções de EDTA de cálcio e magnésio forem exactamente equivalentes. No caso contrário, é  necessário efectuar as correcções.  7.  PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE Ver métodos 8.1 e 8.3.  8.  DOSAGEM 8.1.  Partes alíquotas a colher:  A parte alíquota conterá, tanto quanto possível, entre 9 e 18 mg de magnésio (= 15 e 30 mg de MgO).  8.2.  Titulação em presença de negro de eriocromo T Tomar com uma pipeta uma parte alíquota (7.1) da solução a analisar e introduzi-la num copo de 400 ml. Neutralizar no medidor de pH o ácido em excesso com a solução de hidróxido de sódio 5M (4.13). Diluir com água até cerca de 100 ml. Adicionar 5 ml da  solução tampão (4.9). O pH medido no medidor de pH deve ser 10,5 ± 0,1. Adicionar 2 ml da solução de cianeto de potássio (4.7) e 3 gotas de indicador negro de eriocromo (4.6). Titular com uma solução de EDTA (4.2) sob agitação moderada pelo agitador  (5.1) (ver os pontos 10.2, 10.3 e 10.4). Seja «b» o número de ml da solução de EDTA 0,05 molar.  8.3.  Titulação na presença de calceína ou de ácido calconcarbónico Tomar com uma pipeta uma parte alíquota da solução a analisar igual à empregada para a titulação anterior e introduzi-la num copo de 400 ml. Neutralizar no medidor de pH o ácido em excesso com a solução de hidróxido de sódio 5M (4.13). Diluir com água  até cerca de 100 ml. Adicionar 10 ml de solução de KOH-KCN (4.8) e o indicador 4.4 ou 4.5. Titular com uma solução de EDTA (4.2) com agitação moderada por meio do agitador (5.1). (Ver os pontos 10.2, 10.3, 10.4). Seja «a» o número de ml da solução de  EDTA 0,05 molar.  9.  EXPRESSÃO DOS RESULTADOS Para os adubos CEE que se inserem no âmbito de aplicação do método (5 g de adubo em 500 ml de extracto), o teor de adubo é igual a:    MgO (%) no adubo:  (b-a) × T   MgO (%) no adubo:  (b-a) × T M    MgO (%) no adubo:  (b-a) × T'   MgO (%) no adubo:  (b-a) × T' M  a  = número de ml de EDTA 0,05 molar utilizado na titulação na presença de calceína ou de ácido calconcarbónico.  b = número de ml de EDTA 0,05 molar utilizado na titulação na presença de negro de erio- cromo T.  M = massa de amostra em gramas presente na parte alíquota colhida.  T = 0,2016 × molaridade da solução de EDTA/0,05 (ver 4.2).  T' = 0,1216 × molaridade da solução de EDTA/0,05 (ver 4.2).  10.  OBSERVAÇÕES 10.1.  A relação estequiométrica EDTA-metal nas análises complexométricas é sempre de 1/1, seja qual for a valência do metal e ainda que a EDTA seja quadrivalente. A solução de titulação de EDTA e as soluções padrão serão, portanto, molares e não normais.  10.2.  Os indicadores complexométricos são muitas vezes sensíveis à acção do ar. A solução pode tornar-se mais clara durante a titulação. É preciso adicionar então uma ou duas gotas de indicador. É sobretudo o caso para o negro de eriocromo e também para o  ácido calconcarbónico.  10.3.  Os complexos metal-indicador são muitas vezes relativamente estáveis e a viragem pode ser demorada. As últimas gotas de EDTA devem, portanto, ser adicionadas lentamente e deve-se assegurar que não se exceda a viragem, adicionando uma gota da solução  0,05 molar de magnésio (4.1) ou de cálcio (4.3). Este é o caso, em especial, do complexo eriocromo-magnésio.  10.4.  A viragem do indicador deve ser observada não de cima para baixo, mas horizontalmente através da solução e o copo deve ser colocado sobre um fundo branco numa boa posição em relação à luz.  A viragem observa-se também facilmente colocando o copo sobre um vidro não polido, iluminado moderadamente por baixo (lâmpada de 25 w).  10.5.  A execução desta análise exige uma certa experiência. Pode-se praticar observando, entre outras, as viragens com as soluções padrão 4.1 e 4.3.  Aconselha-se que as determinações sejam efectuadas pelo mesmo químico do laboratório.  10.6.  O emprego de uma solução de EDTA de título garantido (Titrisol, Normex, por exemplo) pode simplificar o controlo da equivalência das soluções padrão 4.1, 4.2 e 4.3.  10.7.  As soluções que contenham cianeto de potássio não devem ser vazadas nos esgotos sem se ter transformado previamente o cianeto em composto não nocivo. Por exemplo, por oxidação pelo hipoclorito de sódio após alcalinização.    Método 8.9 DOSAGEM DOS SULFATOS  1.  OBJECTIVO O presente documento estabelece um método para a determinação do enxofre presente sob a forma de sulfato nos extractos de adubos.  2.  CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se à dosagem dos sulfatos presentes nas extracções segundo os métodos 8.1, 8.2, 8.3 e 8.4.  3.  RESUMO DO PROCESSO Determinação gravimétrica dos sulfatos precipitados sob a forma de sulfato de bário.  4.  REAGENTES 4.1.  Ácido clorídrico diluído (1:1).  Um volume de ácido clorídrico (densidade 1,18) e um volume de água.  4.2.  Cloreto de bário BaCl2, 2H2O, solução aquoda de 122 g/l.  4.3.  Nitrato de prata, solução aquosa de 5 g/l.  5.  APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1.  Cápsulas de porcelana para incineração.  5.2.  Banho-maria.  5.3.  Estufa seca regulada a 105 °C ± 1 °C.  5.4.  Forno eléctrico regulado a 800 °C ± 50 °C de atmosfera oxidante.  6.  TÉCNICA 6.1.  Toma da solução:  Tomar com o auxílio de uma pipeta, de uma das soluções de extracção indicadas no ponto 2, uma parte alíquota contendo entre 20 a 100 mg de S, ou seja, 50 a 250 mg de SO3.  Introduzir esta alíquota num copo de capacidade adequada.  Adicionar 20 ml de ácido clorídrico diluído (4.1).  Acrescentar água até perfazer 300 ml.  6.2.  Obtenção do precipitado:  Levar a solução à ebulição. Adicionar, gota a gota, cerca de 20 ml de solução de cloreto de bário (4.2) agitando fortemente a solução contida no copo. Ferver durante alguns minutos.  Colocar o copo tapado com um vidro de relógio em banho-maria fervente (5.2) durante 1 hora. De seguida, deixar repousar a quente (cerca de 60 °C) até que o licor sobrenadante fique claro, retirar do banho-maria e deixar esfriar.  Decantar a solução clara num filtro sem cinzas de filtragem lenta. Lavar o precipitado várias vezes por decantação com um volume conveniente de água quente. Continuar a lavagem do precipitado no filtro até à eliminação dos cloretos. Verificação com a  solução de nitrato de prata (4.3).  6.3.  Incineração e pesagem do precipitado:  Introduzir o filtro com o precipitado numa cápsula de porcelana (5.1), previamente tarada com a precisão de 0,1 mg. Secar na estufa (5.3) e calcinar meia-hora a cerca de 800 °C (5.4). Deixar arrefecer num exsicador e pesar com a precisão de 0,1 mg.  7.  EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 1 mg de sulfato de bário corresponde a 0,137 mg de S ou a 0,343 mg de SO3.  O teor do adubo em % de S é igual a:    S (%) =w  × 0,0137 ×  v2 × m   S (%) =w  × 0,0137 × v1 v2 × m  SO3 (%) = S (%) × 2,5  w = peso de precipitado de sulfato de bário em mg.  v1 = volume de solução de extracção em ml.  v2 = volume da alíquota em ml.  m = massa da toma para análise em gramas.    Método 8.10 DOSAGEM DO SÓDIO EXTRAÍDO  1.  OBJECTIVO O presente documento estabelece um método para a dosagem do sódio nos extractos de adubos.  2.  CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos adubos CEE para os quais se prevê na Directiva 89/284/CEE a declaração do sódio.  3.  RESUMO DO PROCESSO Após conveniente diluição do extracto obtido pelos métodos 8.1 e/ou 8.3 determina-se o teor de sódio da solução por espectrometria de emissão de chama.  4.  REAGENTES 4.1.  Ácido clorídrico diluído (1:1).  Um volume de ácido clorídrico (densidade 1,18) e um volume de água.  4.2.  Nitrato de alumínio, Al (NO3)3, 9 H2O.  4.3.  Cloreto de césio, CsCl 4.4.  Cloreto de sódio anidro, NaCl.  4.5.  Solução de cloreto de césio e de nitrato de alumínio. Num balão graduado de 1 000 ml, dissolver 50 g de cloreto de césio (4.3) e 250 g de nitrato de alumínio (4.2) em água. Perfazer o volume com água. Homogeneizar.  4.6.  Solução padrão de sódio com 1 mg/ml de Na. Num balão graduado de 1 000 ml dissolver 2,542 g de cloreto de sódio em água (4.4). Adicionar 10 ml de ácido clorídrico (4.1). Perfazer o volume com água. Homogeneizar.  5.  APARELHOS E UTENSÍLIOS Espectrómetro equipado para a emissão de chama regulado para uma radiação de 589,3 nm.  6.  SOLUÇÕES DE CALIBRAÇÃO 6.1.  Introduzir 10 ml de solução padrão (4.6) num balão graduado de 250 ml. Adicionar água até à marca da graduação. Homogeneizar. Concentração da solução: 40 mg/ml de Na.  6.2.  Colocar em balões graduados de 100 ml: 0, 5, 10, 15, 20 e 25 ml da solução intermédia (6.1). Adicionar 10 ml da solução (4.5). Perfazer o volume com água. Homogeneizar.  Concentração das soluções: 0, 2, 4, 6, 8, 10 mg/ml de Na.  7.  PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES A MEDIR De acordo com o teor de sódio previsível da solução de extracção (5 g de adubo em 500 ml), obtido segundo o método 8.1 ou 8.3, efectuar as diluições com base no seguinte quadro:  Na2O (%) Na (%) Diluição intermédia Diluição final Toma (ml) (v2) Diluição a ml (v3) Toma (ml) (v4) Diluição a ml Grau de diluição  3-5  5-10 10-20 20-38 2,2-3,7 3,7-7,4 7,4-15 15-28 10 10 10  5  50 100 100 100 10 10  5  5 100 100 100 100  50 100 200 400  A diluição intermédia far-se-á com água. Para a diluição final adiciona-se no balão graduado de 100 ml, 10 ml da solução (4.5).  Para uma toma para análise de 1 g, multiplicar por 5 a toma da diluição final (v4).  8.  MEDIÇÕES Preparar o espectrómetro (5.1) para as medições com 589,3 nm. Calibrar o aparelho medindo a resposta das soluções de calibração (6.2). Em seguida regular a sensibilidade do aparelho de modo a utilizar completamente a sua escala quando for utilizada a  solução de calibração mais concentrada. Medir em seguida a resposta da solução da amostra a analisar (7). Repetir 3 vezes esta operação.  9.  CÁLCULO DOS RESULTADOS Determinar a curva de calibração colocando no eixo das ordenadas as médias das respostas para cada uma das soluções de calibração e no eixo das abcissas as concentrações correspondentes expressas em mg por ml. A partir desta curva, determinar a  concentração de sódio na solução de ensaio. Calcular a quantidade de sódio a partir das soluções padrão, tendo em conta as diluições. Exprimir os resultados em termos de percentagem da amostra. A percentagem de sódio (Na) do adubo é igual a:   Na (%) = ×.  v3   v1   10-2   Na (%) = ×.  v3 v4 v1 v2 10-2 m  Na2O (%) = Na (%) × 1,348  x  = concentração da solução introduzida no espectrómetro em mg/ml.  v1 = volumeda solução de extracção em ml.  v2 = volume da alíquota para a diluição intermédia em ml. v3 = volume da diluição intermédia em ml.  v4 = volume da alíquota em ml para a diluição final (em 100 ml).  m = massa da toma para análise em g.».


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31970L0157

Directiva 70/157/CEE do Conselho, de 6 de Fevereiro de 1970, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes ao nível sonoro admissível e ao dispositivo de escape dos veículos a motor

Jornal Oficial nº L 042 de 23/02/1970 p. 0016 - 0020 Edição especial finlandesa: Capítulo 15 Fascículo 1 p. 0117  Edição especial dinamarquesa: Série I Capítulo 1970(I) p. 0095  Edição especial sueca: Capítulo 15 Fascículo 1 p. 0117  Edição especial inglesa: Série I Capítulo 1970(I) p. 0111  - 0116 Edição especial grega: Capítulo 13 Fascículo 1 p. 0061  Edição especial espanhola: Capítulo 13 Fascículo 1 p. 0189  Edição especial portuguesa: Capítulo 13 Fascículo 1 p. 0189

DIRECTIVA DO CONSELHO de 6 de Fevereiro de 1970 relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes ao nível sonoro admissível e ao dispositivo de escape dos veículos a motor(70/157/CEE)  O CONSELHO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia e, nomeadamente, o seu artigo 100o,  Tendo em conta a proposta da Comissão,  Tendo em conta o parecer do Parlamento Europeu (1),  Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social (2),  Considerando que as prescrições técnicas exigidas para os veículos a motor pelas legislações nacionais respeitam, nomeadamente, ao nível sonoro admissível e ao dispositivo de escape;  Considerando que estas prescrições diferem de um Estado-membro para outro; que daí resula a necessidade de que sejam adoptadas as mesmas prescrições por todos os Estados-membros, quer em complemento, quer em substituição das suas regulamentações  actuais, tendo em vista nomeadamente permitir a aplicação, para cada modelo de veículo, do processo de recepção CEE que é objecto da Directiva do Conselho, de 6 de Fevereiro de 1970, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes à recepção dos veículos a motor e seus reboques (3),  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:   Artigo 1o  Para efeitos do disposto na presente directiva, entende-se por veículo, qualquer veículo a motor destinado a transitar na estrada, com ou sem carroçaria, tendo pelo menos quatro rodas e uma velocidade máxima, por construção, superior a 25  km/h, com excepção dos veículos que se deslocam sobre carris, dos tractores e máquinas agrícolas, bem como das máquinas de obras públicas.   Artigo 2o  Os Estados-membros não podem recusar a recepção CEE nem a recepção de âmbito nacional de um veículo por motivos relacionados com o nível sonoro admissível e o dispositivo de escape se estes corresponderem às prescrições constantes no Anexo.   Artigo 3o  As alterações necessárias para adaptar ao progreso técnico as prescrições do Anexo, com excepção das constantes dos pontos I.1 e I.4.1.4, serão adoptadas em conformidade com o procedimento previsto no artigo 13o da Directiva do Conselho  relativa à recepção dos veículos a motor e seus reboques.   Artigo 4o  1. Os Estados-membros porão em vigor as disposições necessárias para darem cumprimento à presente directiva no prazo de dezoito meses a contar da sua notificação e desse facto informarão imediatamente a Comissão.  2. Os Estados-membros devem assegurar que seja comunicado à Comissão o texto das principais disposições de direito nacional que adoptarem no domínio regulado pela presente directiva.   Artigo 5o  Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.  Feito em Bruxelas em 6 de Fevereiro de 1970.  Pelo Conselho O Presidente P. HARMEL   (1) JO no C 160 de 18. 12. 1969, p. 7.(2) JO no C 48 de 16. 4. 1969, p. 7.(3) JO no L 42 de 23. 2. 1970, p. 16.     ANEXO   I. NIVEIS SONOROS ADMISSÍVEIS I.1. Limites O nível sonoro dos veículos referidos no artigo 1o da presente directiva, medido nas condições previstas neste Anexo, não deve ultrapassar os seguintes limites:   "" ID="1">I.1.1. Veículos destinados ao transporte de passageiros, podendo comportar no máximo nove lugares sentados, incluindo o do condutor> ID="2">82"> ID="1">I.1.2. Veículos destinados ao transporte de passageiros, comportando mais de nove  lugares, incluindo o do condutor, e com um peso máximo autorizado que não exceda 3,5 toneladas> ID="2">84"> ID="1">I.1.3. Veículos destinados ao transporte de mercadorias, com um peso máximo autorizado que não exceda 3,5 toneladas> ID="2">84">  ID="1">I.1.4. Veículos destinados aos transporte de passageiros, comportando mais de nove lugares, incluindo o do condutor, com um peso máximo autorizado que exceda 3,5 toneladas> ID="2">89"> ID="1">I.1.5. Veículos destinados ao transporte de  mercadorias, com um peso máximo autorizado que exceda 3,5 toneladas> ID="2">89"> ID="1">I.1.6. Veículos destinados ao transporte de passageiros, comportando mais de nove lugares, incluindo o do condutor, e cujo motor tenha uma potência igual ou  superior a 200 CV DIN> ID="2">91"> ID="1">I.1.7. Veículos destinados ao transporte de mercadorias, cujo motor tenha uma potência igual ou superior a 200 CV DIN e cujo peso máximo autorizado exceda 12 toneladas> ID="2">91"> I.2. Aparelhos de medição As medições do ruído provocado pelos veículos serão efectuadas por meio de um sonómetro em conformidade com o descrito na Publicação no 179, Primeira Edição do Ano de 1965, da Comissão Electrónica Internacional.  I.3. Condições de medição As medições serão feitas, com o veículo sem carga, numa zona livre e suficientemente silenciosa (ruído ambiente e ruído do vento inferiores em pelo menos 10 dB (A) ao ruído a medir).  Esta zona pode ser constituída, por exemplo, por um espaço aberto de 50 metros de raio cuja parte central com pelo menos 20 metros de raio deve ser praticamente horizontal e estar revestida de betão, asfalto ou material similar, não devendo estar  recoberta com neve pulverulenta, ervas altas, solo móvel ou cinzas.  O revestimento da pista de ensaio deve ser tal que os pneumáticos não produzam um ruído excessivo. Esta condição só é válida para a medição do ruído dos veículos em marcha.  As medições serão feitas com bom tempo e vento fraco. Nenhuma outra pessoa para além do observador que fizer a leitura do aparelho deve ficar na proximidade do veículo ou do microfone, porque a presença de espectadores pode influenciar sensivelmente as  leituras do aparelho se se encontrarem na proximidade do veículo ou do microfone. Qualquer pico de leitura sem relação aparente com as características do nível sonoro geral não será tomado em consideração na leitura.  I.4. Método de medição I.4.1. Medição do ruído dos veículos em marcha (para a recepção) Serão efectuadas pelo menos duas medições de cada lado do veículo. Podem ser feitas medições preliminares para a regulação, mas não serão tomadas em consideração.  O microfone será colocado a 1,2 metros acima do solo e a uma distância de 7,5 metros do eixo de marcha CC do veículo, medido na perpendicular PP' a este eixo (figura 1).  Duas linhas AA' e BB' paralelas à linha PP' e situadas, respectivamente, 10 metros à frente e atrás desta linha, serão traçadas na pista de ensaio. Os veículos serão conduzidos a velocidade estabilizada, nas condições especificadas a seguir, até à linha  AA'. Neste momento, o comando dos gases será totalmente aberto tão rapidamente quanto seja prático. O comando será mantido nesta posição até que a retaguarda do veículo (4) passe a linha BB', e depois será fechado tão rapidamente quanto possível.  A intensidade máxima atingida constituirá o resultado da medição.  I.4.1.1. Veículos sem caixa de velocidades O veículo aproximar-se-á da linha AA' a uma velocidade estabilizada correspondente à mais baixa das três velocidades seguintes:  - velocidade correspondente a uma velocidade de rotação do motor igual a 3/4 da velocidade de rotação para a qual o motor desenvolva a sua potência máxima;  - velocidade correspondente a uma velocidade de rotação do motor igual a 3/4 da velocidade de rotação máxima permitida pelo regulador;  - 50 km/h.  I.4.1.2. Veículos com caixa de velocidades de comando manual A caixa de velocidades será obrigatoriamente engrenada:  I.4.1.2.1. Na segunda velocidade se o veículo estiver munido de uma caixa de duas, três ou quatro velocidades;  I.4.1.2.2. Na terceira velocidade se a caixa comportar mais de quatro velocidades;  I.4.1.2.3. Na velocidade correspondente à velocidade mais elevada do veículo se o sistema de transmissão for de desmultiplicação dupla (caixa de transferência ou diferencial traseiro com duas relações de desmultiplicação).  O veículo aproximar-se-á da linha AA' a uma velocidade estabilizada correspondente à mais baixa das três velocidades seguintes:  - velocidade correspondente a uma velocidade de rotação do motor igual a três quartos da velocidade de rotação para a qual o motor desenvolva a sua potência máxima,  - velocidade correspondente a uma velocidade de rotação do motor igual a três quartos da velocidade de rotação máxima permitida pelo regulador,  - 50 Km/h;  I.4.1.3. Veículos com caixa de velocidades automática O veículo aproximar-se-á da linha AA' a uma velocidade estabilizada igual à mais baixa das duas velocidades seguintes:  - 50 Km/h,  - três quartos da sua velocidade máxima.  Quando a escolha for possível, deve ser utilizada a posição «condução normal» em cidade.  I.4.1.4. Interpretação dos resultados I.4.1.4.1. Para ter em conta a incerteza dos aparelhos de medição, o resultado de cada medição será constituído pelo valor lido no aparelho, diminuído de um dB (A).  I.4.1.4.2. As medições serão consideradas válidas se o desvio entre duas medições consecutivas de um mesmo lado do veículo não for superior a 2 dB (A).  I.4.1.4.3. O valor considerado será o resultado mais elevado das medições. No caso de este valor ser 1 dB (A) superior ao nível máximo admissível para a categoria à qual pertencer o veículo em ensaio, proceder-se-á a uma segunda série de duas medições.  Três dos quatro resultados assim obtidos devem estar dentro dos limites prescritos.  Posição para o ensaio dos veículos em marcha  I.4.2. Medição do ruído dos veículos parados I.4.2.1. Posição do sonómetro O ponto de medição será o ponto X indicado na figura 2 e que se encontra a uma distância de 7 metros da superfície mais próxima do veículo. O microfone será colocado a 1,2 metros acima do nível do solo.  I.4.2.2. Número de medições Proceder-se-á pelo menos a duas medições.  I.4.2.3. Condições de ensaio do veículo O motor de um veículo sem regulador de velocidade será posto ao regime que dê um número de rotações equivalente a três quartos do número de rotações/minuto que, corresponde à potência máxima do motor, segundo o fabricante. O número de rotações/minuto  será medido por intermédio de um instrumento independente, por exemplo um banco de rolos e um taquímetro. Se o motor estiver munido de um regulador de velocidade que o impeça de ultrapassar o número de rotações correspondentes à sua potência máxima,  far-se-á o motor rodar à velocidade máxima permitida pelo regulador.  O motor deve ser levado à temperatura normal de funcionamento antes de se proceder às medições.  I.4.2.4. Interpretação dos resultados Todas as leituras de nível sonoro serão indicadas no relatório.  Indicar-se-á também, eventualmente, o processo de cálculo da potência do motor. O estado de carga do veículo deve igualmente ser indicado.  As medições serão consideradas válidas se o desvio entre duas medições consecutivas de um mesmo lado do veículo não for superior a 2 dB (A) O valor mais elevado será considerado o resultado da medição.  Posições para o ensaio dos veículos parados  II. DISPOSITIVO DE ESCAPE (SILENCIOSO) II.1. Se o veículo estiver munido de dispositivos destinados a reduzir o ruído do escape (silencioso), observar-se-ao as prescrições do presente ponto II. Se o tubo de aspiração do motor estiver equipado com um filtro de ar, necessário para assegurar  que o nível sonoro admissível seja respeitado, este filtro será considerado como fazendo parte do silencioso e as prescrições do presente ponto II serão também aplicáveis a este filtro.  II.2. O esquema do dispositivo de escape deve ser anexado à fixa de recepção do veículo.  II.3. O silencioso deve ter as referências da marca e do tipo de forma legível e indelével.  II.4. Os materiais absorventes fibrosos só podem ser usados na construção de silenciosos se as seguintes condições forem preenchidas:  II.4.1. Os materiais absorventes fibrosos não podem ser colocados nas partes dos silenciosos atravesadas pelos gases.  II.4.2. Dispositivos apropriados devem garantir que os materiais absorventes fibrosos permaneçam bem colocados durante todo o tempo de utilização do silencioso.  II.4.3. Os materiais absorventes fibrosos devem resistir a uma temperatura superior em, pelo menos, 20 % à temperatura de funcionamento que possa ocorrer no local do silencioso onde os materiais absorventes se encontrem.   (1) Se o conjunto do veículo comportar um reboque ou um semi reboque, estes não serão considerados para a passagem da linha BB'.


Avis juridique important

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31996L0011

Directiva 96/11/CE da Comissão, de 5 de Março de 1996, que altera a Directiva 90/128/CEE, relativa aos materiais e objectos de matéria plástica destinados a entrar em contacto com os géneros alimentícios (Texto relevante para efeitos do EEE)

Jornal Oficial nº L 061 de 12/03/1996 p. 0026 - 0030

DIRECTIVA 96/11/CE DA COMISSÃO de 5 de Março de 1996 que altera a Directiva 90/128/CEE, relativa aos materiais e objectos de matéria plástica destinados a entrar em contacto com os géneros alimentícios (Texto relevante para efeitos do EEE)A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,Tendo em conta a Directiva 89/109/CEE do Conselho, de 21 de Dezembro de 1988, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos materiais e objectos destinados a entrar em contacto com os géneros alimentícios (1), e, nomeadamente, o seu artigo 3º,Após consulta do Comité científico da alimentação humana,Considerando que o nº 4 do artigo 3º da Directiva 90/128/CEE da Comissão (2), com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 95/3/CE (3), prevê que, a partir de 1 de Janeiro de 1997, apenas os monómeros e as outras substâncias indicadoras incluídas na secção a do anexo II podem ser utilizados no fabrico de materiais e objectos de matéria plástica, sem prejuízo das restrições aí especificadas; que, todavia, se pode decidir adiar esse prazo, em casos devidamente justificados, em relação a determinadas substâncias que podem continuar a ser utilizadas a nível nacional de acordo com a secção B do anexo II;Considerando que há algumas substâncias em relação às quais os dados exigidos pelo Comité científico da alimentação humana foram fornecidos mas não avaliados ou estão a sê-lo actualmente ou sê-lo-ão e, portanto, se justifica mantê-los;Considerando que há algumas substâncias em relação às quais os dados exigidos pelo Comité científico da alimentação humana permitem a inclusão dessas substâncias nas listas comunitárias sem quaisquer restrições específicas;Considerando que as medidas comunitárias previstas pela presente directiva não excedem o necessário para preencher os fins já previstos na Directiva 89/109/CEE;Considerando que as disposições da presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité permanente dos géneros alimentícios,ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:Artigo 1º A Directiva 90/128/CEE é alterada do seguinte modo:1. O nº 4 do artigo 3º passa a ter a seguinte redacção:«4. A partir de 1 de Janeiro de 2002, apenas os monómeros e as outras substâncias iniciadoras incluídas na secção A do anexo II podem ser utilizadas no fabrico de materiais e objectos de matéria plástica, sem prejuízo das restrições aí especificadas. Todavia, as substâncias incluídas na secção B do anexo II podem ser suprimidas antes da referida data, caso não sejam atempadamente fornecidos para inclusão na secção A os dados necessários para que possam ser avaliadas pelo Comité científico da alimentação humana.».2. O anexo II é alterado do seguinte modo:a) As substâncias constantes do anexo I da presente directiva são inseridas na secção A, em ordem numérica.b) As substâncias constantes do anexo II da presente directiva são suprimidas da secção B.3. No anexo III são inseridas, em ordem numérica, as substâncias constantes do anexo III da presente directiva.Artigo 2º 1. Os Estados-membros porão em vigor as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias para darem cumprimento à presente directiva até 1 de Janeiro de 1997. Desse facto informarão imediatamente a Comissão. Tais disposições serão aplicadas do seguinte modo:Os Estados-membros:- permitirão, a partir de 1 de Janeiro de 1997, o comércio e a utilização de materiais e objectos de matéria plástica destinados a entrar em contacto com os géneros alimentícios que satisfaçam a presente directiva,- proibirão, a partir de 1 de Janeiro de 1999, o fabrico e a importação na Comunidade de materiais e objectos de matéria plástica destinados a entrar em contacto com os géneros alimentícios que não satisfaçam a presente directiva.2. As disposições adoptadas pelos Estados-membros incluirão uma referência à presente directiva ou serão acompanhadas da referida referência aquando da sua publicação oficial. As modalidades da referência são adoptadas pelos Estados-membros.Artigo 3º A presente directiva entra em vigor no vigésimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.Artigo 4º Os Estados-membros são os destinatários da presente directiva.Feito em Bruxelas, em 5 de Março de 1996.Pela ComissãoMartin BANGEMANNMembro da Comissão(1) JO nº L 40 de 11. 2. 1989, p. 38.(2) JO nº L 75 de 21. 3. 1990, p. 19.(3) JO nº L 41 de 23. 2. 1995, p. 44.ANEXO I >POSIÇÃO NUMA TABELA>ANEXO II >POSIÇÃO NUMA TABELA>ANEXO III >POSIÇÃO NUMA TABELA>


title: Directiva 82/347/CEE da Comissão, de 23 de Abril de 1982, que estabelece certas disposições para aplicação da Directiva 81/177/CEE do Conselho relativa à harmonização dos procedimentos de exportação das mercadorias comunitárias

text:
70                                            Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                02/ Fasc . 09
382L0347
7 . 6. 82                                     Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                N? L 156/ 1
                                                   DIRECTIVA DA COMISSÃO
                                                         de 23 de Abril de 1982
                 que estabelece certas disposições para aplicação da Directiva 81 / 177/CEE do Conselho relativa
                           à harmonização dos procedimentos de exportação das mercadorias comunitárias
                                                             (82/347 /CEE)
A COMISSÃO DAS COMUNIDADE EUROPEIAS,                                    amostras, a pedido dos serviços aduaneiros, por forma
                                                                        a regularizar a operação suspensa ;
                                                                        Considerando que, tendo em conta as importantes con
Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade
                                                                        sequências que os resultados da conferência, pelos ser
Económica Europeia,
                                                                        viços aduaneiros, da declaração de exportação e dos
                                                                        documentos que a acompanham têm para a aplicação
                                                                        correcta dos direitos de exportação e de todas as outras
                                                                        disposições comunitárias que regem a exportação das
Tendo em conta a Directiva 81 / 177 /CEE do Conselho,                   mercadorias, por força do n? 1 do artigo 10? da Direc
de 24 de Fevereiro de 1981 , relativa à harmonização                    tiva 81 / 177 /CEE, é conveniente fixar as modalidades
dos procedimentos de exportação das mercadorias                         segundo as quais os referidos serviços devem mencio
comunitárias (') e, nomeadamente, o n? 2 do seu                         nar esses resultados na declaração ;
artigo 21 ?,
                                                                        Considerando que, para garantir a aplicação uniforme
                                                                        do disposto no artigo 13? da Directiva 81 / 177/ CEE,
Considerando que, a fim de definir claramente as obri                  segundo o qual os serviços aduaneiros só autorizam a
gações a que está sujeita a pessoa que preenche a                       exportação das mercadorias após se terem assegurado,
declaração de exportação, conforme o disposto no                        se for caso disso, de que os direitos considerados foram
artigo 3? da Directiva 81 / 177/CEE, é conveniente pre                 pagos ou garantidos, é conveniente fixar as regras a
cisar as menções quê a referida declaração deve conter,                 observar por aqueles serviços quando autorizarem a
bem como os documentos que lhe devem ser juntos ;                       exportação das mercadorias sem disporem dos resulta
                                                                        dos dos controlos a que tenham procedido ;
Considerando que, a fim de garantir a aplicação cor                    Considerando que o disposto na presente Directiva se
recta dos direitos de exportação e de todas as outras                   aplica sem prejuízo do Regulamento (CEE) n? 1736/ 75
disposições comunitárias que regem a exportação das                     de Conselho, de 24 de Junho de 1975 , relativo às
mercadorias, é necessário estabelecer modalidades prá                  estatísticas do comércio externo da Comunidade e do
ticas e uniformes relativamente à verificação das mer                  comércio entre os seus Estados-membros (2), do Regu
cadorias a que os serviços aduaneiros podem proceder                    lamento (CEE) n? 2102 /77 do Conselho, de 20 de
de acordo com o artigo 9? da Directiva 81 / 177 /CEE, e,                Setembro de 1977, relativo à introdução de um formu
nomeadamente, à extracção cje amostras que as referi                   lário comunitário de declaração de exportação (3); que
das autoridades podem efectuar para efeitos dessa veri                 estas disposições não prejudicam as disposições
ficação ; que é oportuno, nomeadamente, prever medi                    específicas a que está subordinada a concessão das res
das adequadas para obviar à recusa eventual , da parte                  tituições e outros montantes na exportação instituídos
do declarante, em assistir ao exame e à extracção de                    no âmbito da política agrícola comum ;
                                                                         O    JO n .' L 183 de 14. 7 . 1975 , p. 3 .
(')   JO n'.' L 83 de 30. 3 . 1981 , p . 40 .                            (-') JO n1.' L 246 de 27 . 9. 1977 , p. 1 .
 ---pagebreak--- 02 / Fasc. 09                          Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                      7
Considerando que as medidas previstas na presente             g) No caso de mercadorias diferentes das referidas na
directiva estão conformes com o parecer do Comité da               alínea 0, a sua designação em termos suficiente
Regulamentação Aduaneira Geral,                                    mente precisos para permitir a sua identificação e o
                                                                   seu controlo ;
                                                              h) No caso de mercadorias sujeitas a direitos de
ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA :                                     exportação ou de mercadorias para as quais seja
                                                                   pedida a concessão de restituições ou de outros
                                                                   montantes na exportação instituídos no âmbito da
                          Artigo I o.                              política agrícola comum , os dados quantitativos e
                                                                   as especificações complementares eventualmente
                                                                   necessários à aplicação destes direitos ou ao cál
A presente directiva estabelece certas disposições para
                                                                   culo destas restituições ou outros montantes ;
aplicação do artigo 3?, do artigo 9?, do n? 1 do
artigo 10? e do artigo 13? da Directiva 81 / 177/CEE, a       i)   O país de destino das mercadorias, na acepção do
seguir designada por «directiva de base».                          artigo 12? do Regulamento (CEE) n? 1736/75 ;
                                                              j)   O número de série precedido da ou das letras indi
                          TITULO I                                 cadoras do Estado-membro emissor do certificado
                                                                   de exportação ou de prefixação apresentado de
                                                                   acordo com as disposições aplicáveis em matéria
    CONTEÚDO DA DECLARAÇÃO DE EXPORTAÇÃO                           de política agrícola comum ;
                           Artigo 2o.                         k) Quaisquer outras informações necessárias à aplica
                                                                   ção das disposições que regem a exportação das
                                                                   mercadorias .
 1 . As menções referidas no n? 1 do artigo 3? da direc
tiva de base que devem figurar na declaração são as
seguintes :                                                   2 . Alem das menções referidas no n? 1 , os Estados
a) O nome e a morada do declarante e, se ele agir por         membros podem exigir que sejam igualmente mencio
     conta de outrem , as condições jurídicas da sua          nados na declaração :
     intervenção, sempre que essa indicação seja neces
     sária para a determinação da pessoa responsável          a)   O nome e a morada do destinatário das mercado
     pelo pagamento dos eventuais direitos de exporta             rias ;
     ção ;
                                                              b) A taxa dos direitos de exportação eventualmente
b) O nome e a morada do exportador das mercado                    aplicáveis à mercadoria declarada ;
     rias, quando se tratar de uma pessoa distinta do
      declarante ;                                            c)   A título indicativo, o montante dos direitos de
                                                                   exportação tal como calculado pelo declarante.
c)    Para as mercadorias que se encontrem sob um
      regime aduaneiro, a referência a esse regime ;
d) A quantidade, a natureza, as marcas e os números
      dos volumes que contenham as mercadorias decla                                   Artigo 3o.
      radas ou , se se tratar de mercadorias não embala
      das, a quantidade de artigos abrangidos pela decla
      ração ou pela menção «a granel », consoante o caso,      1 . Os serviços aduaneiros podem , sempre que o consi
      bem como as indicações necessárias para a identi       derem necessário, exigir, aquando da entrega da decla
      ficação das mercadorias não embaladas ;                 ração, documentos de transporte ou, consoante o caso,
                                                              documentos relativos ao regime aduaneiro precedente .
e) O local onde se encontram as mercadorias declara
      das, sempre que os serviços aduaneiros o conside
      rem necessário ;                                         Podem igualmente exigir, quando uma mesma merca
                                                              doria for apresentada em vários volumes, uma lista de
f)    No caso de mercadorias abrangidas pela política         volumes ou um documento equivalente indicando o
      agrícola comum , a posição ou subposição dessas         conteúdo da cada volume .
      mercadorias na nomenclatura da pauta aduaneira
      comum e, se for caso disso, na nomenclatura
      agrícola específica que deve ser utilizada para a       2 . Os documentos juntos à declaração devem ser con
      poeração em causa, bem como a designação das            servados pelos serviços aduaneiros, salvo disposições
      referidas mercadorias de acordo com as especifica      em contrário ou se o declarante deles necessitar para
      ções da nomenclatura utilizada ou em termos sufi       outras operações . Neste último caso, os serviços adua
      cientemente precisos para permitir aos serviços          neiros tomarão as disposições necessárias para que os
      aduaneiros determinarem , imadiata e inequivoca         documentos em causa só possam ser utilizados poste
      mente, que elas correspondem à posição ou subpo        riormente para a quantidade ou valor para que perma
      sição declarada ;                                        neçam válidos .
 ---pagebreak--- 72                                     Jornal Oficial das Comunidades Europeias                             02 / Fasc . 09
                         TITULO II                            ros, estes procederão à verificação das mercadorias , sob
                                                              a responsabilidade e a expensas do declarante, recor
   CONTROLO DA DECLARAÇAO DE EXPORTAÇAO                       rendo, se necessário, aos serviços de um perito ou de
                                                              qualquer outra pessoa designada segundo as disposi
                                                              ções em vigor.
              A. Conferência dos documentos
                          Artigo 4o.                          As conclusões a que as autoridades aduaneiras chega
                                                              rem aquando da verificação realizada nas condições
                                                              referidas no parágrafo anterior farão fé como se a verfi
Sem prejuízo da verficação que efectuam antes     da acei    cação das mercadorias tivesse sido realizada na pre
tação da declaração a fim de determinarem se      nada se     sença do declarante .
opõe a essa aceitação, os serviços aduaneiros     podem ,
quando o considerem necessário, proceder           à con
ferência da declaração e dos documentos que a acom           4. Os Estados-membros podem prever que, em vez
panham , a fim de se assegurarem , nomeadamente, de           das medidas previstas no n? 3 , os serviços aduaneiros
                                                              tenham a faculdade de considerar sem efeito a declara
que as indicações que neles figuram correspondem às
menções da declaração .                                       ção, quando resulte claro que, a recusa do declarante
                                                              em assistir à verficação das mercadorias ou designar
                                                              uma pessoa apta a prestar a assistência necessária, não
                                                              tem por objectivo ou por efeito impedir o reconheci
                B. Verficaçao das mercadorias                 mento da existência de uma infracção de uma infrac
                                                              ção às disposições que regem a exportação das merca
                                                              dorias em causa .
                          Artigo 5o.
Quando os serviços aduaneiros decidirem verificar ape
nas uma parte das mercadorias declaradas, indicarão                            C. Extracçao de amostras
ao declarante ou ao seu representante quais as que que
rem verificar, sem que este se possa opor a essa                                       Artigo 7?
escolha .
                                                               1 . Quando os serviços aduaneiros decidirem proceder
Os resultados da verficação parcial aplicar-se-ão ao           à extracção de amostras informarão do facto o decla
conjunto das mercadorias objecto da declaração . No
                                                              rante ou o seu representante .
entanto, o declarante pode pedir uma verificação
suplementar das mercadorias, se entender que os resul
tados da verificação parcial não são válidos quanto ao        Os serviços aduaneiros podem , quando o considerem
resto das mercadorias declaradas .                            conveniente, exigir que o declarante assista à referida
                                                              extracção ou se faça representar por alguém apto a
                                                              prestar-lhes a necessária assistência para esse efeito .
                          Artigo 6o.
                                                              2 . As extracções serão efectuadas pelos próprios ser
1 . Quando os serviços aduaneiros decidirem proceder          viços aduaneiros. Estes podem , no entanto, pedir que
à verificação das mercadorias, informarão do facto o          sejam efectuadas, sob o seu controlo, pelo declarante
declarante ou o seu representante .                           ou por uma pessoa por ele designada.
2 . O declarante ou a pessoa por ele designada para           As extracções serão efectuadas de acordo com os méto
assistir à verificação das mercadorias prestará aos servi    dos previstos para este efeito pelas disposições em
ços aduaneiros a assistência necessária para facilitar a      vigor.
sua tarefa. Se a assistência prestada não for conside
rada satisfatória pelos serviços aduaneiros, estes podem
exigir que o declarante designe uma pessoa apta a pres       3 . As quantidades a extrair não devem exceder as
tar-lhes a necessária assistência .                           necessárias para permitir a análise ou o controlo por
                                                              menorizado, incluindo uma eventual contra-análise .
3 . Quando o declarante se recusar a assistir à vertifi
cação das mercadorias ou a designar uma pessoa apta a
prestar a assistência considerada necessária pelos servi                              Artigo 8o.
ços aduaneiros, estes fixar-lhe-ão um prazo para cum
prir esta obrigação, salvo se considerarem que essa
verificação pode ser dispensada.                               1 . O declarante, ou a pessoa por ele designada para
                                                              assistir à extracção de amostras, deve prestar aos servi
                                                              ços aduaneiros toda a assistência necessária a fim de
Se, findo o prazo fixado, o declarante não tiver dado         facilitar a operação . Se a assistência prestada não for
cumprimento às determinações dos serviços aduanei            considerada satisfatória pelos serviços aduaneiros,
 ---pagebreak--- 02 / Fasc. 09                            Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                    73
estes poderão exigir ao declarante que designe uma              acompanham, ou à verificação das mercadorias, indi
pessoa apta a prestar-lhes a assistência requerida.             carão, pelo menos no exemplar da declaração a eles
                                                                destinado ou num documento adjunto, os elementos
                                                                que foram objecto dessa conferência ou dessa verifica
2 . Quando o declarante se recusar a assistir à extrac         ção, bem como os seus resultados . Em caso de verifica
ção de amostras ou a designar uma pessoa apta a pres           ção parcial das mercadorias, serão também indicadas
tar a assistência considerada necessária pelos serviços         as referências do lote verificado .
aduaneiros, aplicar-se-á o disposto nos n?s 3 e 4 do
artigo 6?
                                                                Se se der o caso serviços aduaneiros farão igualmente
                                                                menção na declaração da ausência do declarante ou do
                                                                seu representante .
                          Artigo 9o.
                                                                2. Se o resultado da conferência da declaração e dos
Quando so serviços aduaneiros tenham extraído amos             documentos que a acompanham ou da verificação das
tras para análise e controlo minucioso, autorizarão a           mercadorias não estiver de acordo com a declaração, os
exportação das mercadorias em causa, sem esperar                serciços aduaneiros expecificarão, pelo menos no
 pelos reslutados dessa análise ou desse exame, salvo se        exemplar da declaração que lhes é destinado ou no
 existirem outros motivos que a tal se opoham .                 documento que a acompanha, os elementos a tomar em
                                                                consideração para o cálculo dos direitos de exportação
 Neste caso, aplicar-se-á o disposto no artigo 14?              ou das restituições e outros montantes na exportação, e
                                                                para aplicação de todas as outras disposições comuni
                                                                tárias que regem a exportação das mercadorias .
                         Artigo Kr.
                                                                3 . A certificação dos serviços aduaneiros deve ser
                                                                datada e mencionar as informações necessárias para a
 As quantidades extraídas pelos serviços aduaneiros a           identificação do funcionário que a realizou.
 título de amostra não são deduzidas da quantidade de
 mercadoria declarada .                                         4. Os Estados-membros podem prever que nenhuma
                                                                menção seja aposta pelos serviços aduaneiros na decla
 Quando as circunstâncias o permitirem, o declarante            ração ou no documento que a acompanha quando tais
 pode ser autorizado a substituir as quantidades de mer        serviços não procedam a qualquer conferência da
 cadoria retiradas a título de amostra por mercadorias          declaração nem a qualquer verificação das mercado
                                                                rias .
 idênticas, a fim de completar a remessa.
                          Artigo 11°.                                                   TITULO III
  Salvo se forem inutilizadas pela análise ou pelo con                  AUTORIZAÇAO DE EXPORTAÇÃO DAS
                                                                                MERCADORIAS
 trolo minucioso, as amostras extraídas serão restituídas
  ao declarante, a seu pedido e a expensas suas, desde
  que a sua conservação pelos serviços aduaneiros seja                                   Artigo 13°.
  desnecessária, nomeadamente quando se tenham esgo
  tado as possibilidades de recurso do declarante contra         A autorização de exportação é concedida globalmente
  a decisão tomada com fundamento nos resultados
                                                                 quanto à totalidade das mercadorias objecto da decla
  dessa análise ou controlo pormenorizado.                       ração .
  As amostras cuja restituição não tenha sido requerida          Quando a indicação da data da autorização de exporta
  pelo declarante podem ser, quer inutilizadas, quer con        ção for necessária para assegurar o respeito pelas dis
  servadas pelos serviços aduaneiros para facilitarem a          posições aplicáveis às mercadorias objecto da declara
  verificação de operações posteriores. No entanto, em           ção, os Estados-membros podem prever que esta indi
  certos casos específicos, os serviços aduaneiros podem         cação seja aposta, quer na própria declaração, quer em
  exigir que o interessado retire as amostras remanescen        qualquer outro documento apropriado .
  tes .
                                                                                Artigo 14°.
           D. Certificação pelos serviços aduaneiros
                                                                 1 . Sempre que, enquanto se aguarda o resultado dos
                                                                 controlos efectuados para efeito, quer da conferência
                          Artigo 12°.                            das menções da declaração ou dos documentos que a
                                                                 acompanham, quer da verificação das mercadorias, não
 1 . Quando os serviços aduaneiros tiverem procedido             for possível averiguar os elementos necessários para a
 à conferência da declaração e dos documentos que a              determinação dos direitos de exportação ou das resti
 ---pagebreak--- 74                                           Jornal Oficial das Comunidades Europeias                            02 / Fasc. 09
                                                                                TITULO IV
tuições ou de outros montantes na exportação aos
quais a exportação das mercadorias possa dar lugar, os
serviços aduaneiros autorizarão, não obstante, a expor                              DISPOSIÇÕES FINAIS
tação dessas mercadorias, salvo se existirem outros
motivos que a tanto se oponham . A concessão desta
autorização dará lugar à contabilização imediata dos                                        Artigo 15°.
direitoa de exportação calculados de acordo com as
menções constantes da declaração .
                                                                    Quando uma declaração de exportação abranger vários
                                                                    artigos, as menções relativas a cada artigo são conside
Quando os serviços aduaneiros considerarem que os                   radas como constituindo uma declaração separada.
controlos efectuados podem conduzir à determinação
de um montante de direitos de exportação superior ao
resultante das menções constantes da declaração, exigi
rão, além disso, a prestação de uma garantia suficiente                                     Artigo 16°.
para cobrir a diferença entre o montante referido no
parágrafo anterior e aquele a que as mercadorias
                                                                    1 . Os Estados-membros porão em vigor as medidas
podem, afinal, ser sujeitas . No entanto, sem prejuízo
                                                                    necessárias para darem cumprimento à presente direc
das disposições específicas aplicáveis no âmbito da                 tiva o mais tardar em 1 de Janeiro de 1983 .
política agrícola comum , os Estados-membros podem
prever que o declarante possa, em vez de prestar essa
                                                                    2.   Cada Estado-membro informará a Comissão das
garantia, pedir a contabilização imediata do montante
dos direitos a que as mercadorias podem afinal estar                disposições que tomar para a aplicação da presente
sujeitas.                                                           directiva. A Comissão comunicará essas informações
                                                                    aos outros Estados-membros .
2 . Quando o montante dos direitos de exportação
determinado a partir dos controlos efectuados pelos
serviços aduaneiros for diferente do resultante das                                         Artigo 17°.
meções da declaração, a concessão da autorização de
exportação das mercadorias dará lugar à contabilização              Os Estados-membros são destinatários da presente
imediata do montante assim determinado .
                                                                    directiva .
3 . Quando houver que proceder à contabilização ime
diata dos direitos, de acordo com o disposto nos n?s 1 e
                                                                     Feito em Bruxelas em 23 de Abril de 1982 .
2, esta efectuar-se-á sem prejuízo das medidas adopta
das em aplicação da Directiva 78/453 /CEE do Con
selho, de 22 de Maio de 1978, relativa à harmonização                                                Pela Comissão
das disposições legislativas, regulamentares e adminis                                           Karl-Heinz NARJES
trativas referentes ao diferimento do pagamento dos
direitos de importação ou de exportação (')•                                                     Membro da Comissão
 (')  JO n? L 146 de 2 . 6 . 1978 , p . 19 .