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31993L0039

Directiva 93/39/CEE do Conselho de 14 de Junho de 1993 que altera as Directivas 65/65/CEE, 75/318/CEE e 75/319/CEE respeitantes às especialidades farmacêuticas

Jornal Oficial nº L 214 de 24/08/1993 p. 0022 - 0030 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 24 p. 0178  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 24 p. 0178

DIRECTIVA 93/39/CEE DO CONSELHO de 14 de Junho de 1993 que altera as Directivas 65/65/CEE, 75/318/CEE e 75/319/CEE respeitantes às especialidades farmacêuticasO CONSELHO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia e, nomeadamente, o seu artigo 100oA,  Tendo em conta a proposta da Comissão (1),  Em cooperação com o Parlamento Europeu (2),  Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social (3),  Considerando que importa adoptar medidas destinadas a estabelecer progressivamente o mercado interno durante um período que termina em 31 de Dezembro de 1992; que o mercado interno deve abranger um espaço sem fronteiras internas em que seja assegurada a  livre circulação de mercadorias, pessoas, serviços e capitais;  Considerando que o no 2 do artigo 15o da Segunda Directiva 75/319/CEE do Conselho, de 20 de Maio de 1975, relativa à aproximação das disposições legislativas, regulamentares e administrativas respeitantes às especialidades farmacêuticas (4), estabelece  que a Comissão deve apresentar ao Conselho uma proposta de medidas adequadas tendentes a eliminar os entraves ainda existentes à livre circulação das especialidades farmacêuticas;  Considerando que, no interesse da saúde pública e dos consumidores de medicamentos, importa que as decisões de autorização de introdução no mercado de medicamentos assentem exclusivamente em critérios de eficácia, qualidade e segurança; que estes  critérios foram amplamente harmonizados pela Directiva 65/65/CEE do Conselho, de 26 de Janeiro de 1965, relativa à aproximação das disposições legislativas, regulamentares e administrativas respeitantes aos medicamentos (5), pela Directiva 75/319/CEE e  pela Directiva 75/318/CEE do Conselho, de 20 de Maio de 1975, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes às normas e protocolos analíticos, tóxico-farmacológicos e clínicos em matéria de ensaios de medicamentos (6); que,  todavia, os Estados-membros devem excepcionalmente poder proibir a utilização no seu território de medicamentos que violem conceitos objectivamente definidos de ordem e moral públicas;  Considerando que, excepto no que respeita aos medicamentos sujeitos ao procedimento comunitário centralizado de autorização previsto no Regulamento (CEE) no 2309/93 do Conselho, de 22 de Julho de 1993, que estabelece procedimentos comunitários de  autorização e fiscalização dos medicamentos de uso humano e veterinário e institui uma Agência Europeia de Avaliação dos Medicamentos (7), a autorização de introdução de um medicamento no mercado de um Estado-membro deve em princípio ser reconhecida  pelas autoridades competentes dos restantes Estados-membros, a menos que haja fortes indícios para pressupor que a autorização do medicamento em questão possa constituir um risco para a saúde pública; que, em caso de divergência entre os Estados-membros  relativamente à eficácia, qualidade e segurança de um medicamento, o Comité das especialidades farmacêuticas, afecto à Agência Europeia de Avaliação dos Medicamentos, deve proceder a uma análise científica da questão, que resulte numa decisão inequívoca  nessa matéria que vincule os Estados-membros em questão; que a referida decisão deve ser adoptada na sequência de um procedimento rápido que assegure a cooperação estreita entre a Comissão e os Estados-membros;  Considerando que, por forma a proteger melhor a saúde pública e a evitar duplicações desnecessárias de esforços aquando da análise dos pedidos de autorização de introdução de medicamentos no mercado, os Estados-membros devem elaborar sistematicamente  relatórios de avaliação relativamente a cada medicamento que autorizem, bem como proceder ao intercâmbio de relatórios, mediante pedido; que, além disso, os Estados-membros devem poder suspender a análise de um pedido de autorização de introdução de um  medicamento no mercado, o qual se encontre já em estudo noutro Estado-membro, tendo em vista o reconhecimento da decisão tomada por este último;  Considerando que, após a realização do mercado interno, os controlos específicos tendentes a garantir a qualidade dos medicamentos importados de países terceiros apenas poderão cessar caso a Comunidade tenha adoptado medidas adequadas para garantir a  realização dos controlos necessários no país exportador;  Considerando que importa regulamentar e melhorar a cooperação e o intercâmbio de informação entre os Estados-membros no que respeita à fiscalização dos medicamentos, e, nomeadamente, à monitorização das reacções adversas em condições práticas de  utilização, por intermédio de sistemas nacionais de farmacovigilância,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:  Artigo 1o  A Directiva 65/65/CEE é alterada do seguinte modo:  1. O artigo 3o passa a ter a seguinte redacção:  «Artigo 3o Nenhum medicamento pode ser introduzido no mercado num Estado-membro sem que para tal tenha sido emitida pela autoridade competente desse Estado-membro uma autorização de introdução no mercado, nos termos da presente directiva, ou sem que tenha sido  concedida uma autorização nos termos do Regulamento (CEE) no 2309/93, de 22 de Julho de 1993, que estabelece procedimentos comunitários de autorização e fiscalização de medicamentos de uso humano e veterinário e institui uma Agência Europeia de  Avaliação dos Medicamentos (*).  O disposto na presente directiva não prejudica as compêtencias das autoridades dos Estados-membros, nem em matéria de fixação dos preços dos medicamentos, nem no que se refere à sua inclusão no âmbito de aplicação dos sistemas nacionais de saúde, com  base em condições sanitárias, económicas e sociais.  (*) JO no L 214 de 24. 8. 1993, p. 1».  2. Ao artigo 4o, depois do primeiro parágrafo, é aditado o parágrafo seguinte:  «O responsável pela introdução do medicamento no mercado deve estar estabelecido na Comunidade. Em relação aos medicamentos autorizados à data de entrada em aplicação da presente directiva, os Estados-membros aplicarão, se necessário, esta disposição  aquando da renovação quinquenal da autorização de introdução no mercado prevista no artigo 10o».  3. No segundo parágrafo do artigo 4o, os pontos 6 e 11 passam a ter a seguinte redacção:  «6. Posologia, forma farmacêutica, modo e via de administração e prazo de validade.  Se aplicável, fundamentos na base de quaisquer medidas preventivas e de segurança a adoptar no armazenamento do medicamento, na sua administração a doentes e na eliminação de resíduos, bem como indicação de quaisquer riscos potenciais do produto para o  ambiente.»;  «11. Cópias de toda e qualquer autorização de introdução no mercado do medicamento em questão emitida pour outro Estado-membro ou país terceiro, bem como uma lista dos Estados-membros em que se estiver a proceder à análise de pedidos de autorização  apresentados nos termos da presente directiva. Cópias do resumo das características do produto proposto pelo requerente em conformidade com o artigo 4oA, ou aprovado pela autoridade competente do Estado-membro em conformidade com o artigo 4oB.  Cópias do folheto informativo proposto nos termos do artigo 6o da Directiva 92/27/CEE ou aprovado pela autoridade competente do Estado-membro nos termos do artigo 10o da mesma directiva. Informações pormenorizadas sobre toda e qualquer decisão de recusa  de autorização, quer na Comunidade quer num país terceiro, e respectiva fundamentação.  Estas informações devem ser actualizadas com regularidade.».  4. O artigo 4oB passa a ter a seguinte redacção:  «Artigo 4oB Aquando da emissão da autorização de introdução no mercado prevista no artigo 3o, a autoridade competente do Estado-membro em questão deve comunicar ao responsável pela introdução do produto no mercado o resumo das características do produto na forma  por ela aprovado. A autoridade competente deve tomar todas as medidas necessárias para garantir que as informações constantes do resumo estejam em conformidade com as aceites aquando da emissão da autorização de introdução no mercado ou posteriormente.  A autoridade competente deve enviar uma cópia da decisão à Agência Europeia de Avaliação dos Medicamentos, juntamente com o resumo das características do produto referido no artigo 4oA.  Além disso, a autoridade competente deve elaborar um relatório de avaliação e tecer observações sobre o processo no tocante aos resultados dos ensaios analíticos, fármaco-toxicológicos e clínicos do medicamento em questão. O relatório de avaliação deve  ser actualizado sempre que surjam novas informações que se revelem importantes para a avaliação da eficácia, qualidade ou segurança do medicamento em questão.».  5. O artigo 6o passa a ter a seguinte redacção:  «Artigo 6o A presente directiva não prejudica a aplicação de legislação nacional que proíba ou restrinja a venda, a dispensa ou a utilização de medicamentos contraceptivos ou abortivos. Os Estados-membros devem comunicar à Comissão a legislação nacional em  questão.».  6. O artigo 7o passa a ter a seguinte redacção:  «Artigo 7o 1. O Estados-membros tomarão as medidas adequadas para assegurar que o processo de concessão de autorizações de introdução de medicamentos no mercado fique concluído no prazo de 210 dias a contar da apresentação de um pedido válido.  2. Caso um Estado-membro tenha conhecimento de que um pedido de autorização de um medicamento apresentado após 1 de Janeiro de 1995 se encontra já em análise noutro Estado-membro, pode decidir suspender a análise pormenorizada do pedido, a fim de  aguardar o relatório de avaliação elaborado pelo outro Estado-membro, em conformidade com o artigo 4oB.  O Estado-membro em questão comunicará ao outro Estado-membro e ao requerente a decisão de suspender a análise pormenorizada do pedido em causa. Logo que concluir a análise do pedido e adoptar uma decisão, o outro Estado-membro enviará uma cópia do seu  relatório de avaliação ao Estado-membro interessado.  No prazo de 90 dias após a recepção do relatório de avaliação, o Estado-membro interessado deve reconhecer a decisão do outro Estado-membro e o resumo das características do produto por este aprovado ou, caso considere existirem razões para supor que a  autorização do medicamento pode constituir um risco para a saúde pública (*), aplicar os procedimentos previstos nos artigos 10o a 14o da Directiva 75/319/CEE.  (*) A expressão "risco para a saúde pública " refere-se à eficácia, qualidade e à segurança do medicamento.».  7. É aditado o seguinte artigo 7oA:  «Artigo 7oA A partir de 1 de Janeiro de 1998, caso um Estado-membro seja notificado, em conformidade com o ponto 11 do segundo parágrafo do artigo 4o, de que outro Estado-membro autorizou um medicamento que seja objecto de um pedido de autorização nesse  Estado-membro, o primeiro Estado-membro deve imediatamente solicitar às autoridades do Estado-membro que concedeu a autorização o envio do relatório de avaliação referido no segundo parágrafo do artigo 4oB.  No prazo de 90 dias a contar da recepção do relatório de avaliação, o Estado-membro em questão deve reconhecer a decisão do primeiro Estado-membro e o resumo das características do produto por ele aprovado ou, caso considere existirem razões para supor  que a autorização do medicamento pode constituir um risco para a saúde pública (*), aplicar os procedimentos previstos nos artigos 10o a 14o da Directiva 75/319/CEE.  (*) A expressão "risco para a saúde pública " refere-se à eficácia, à qualidade e à segurança do medicamento.».  8. O artigo 9oA passa a ter a seguinte redacção:  «Artigo 9oA Após a emissão da autorização, o responsável pela introdução do medicamento no mercado deve atender aos progressos técnicos e científicos no que respeita aos métodos de fabrico e controlo referidos nos pontos 4 e 7 do segundo parágrafo do artigo 4o e  introduzir todas as alterações necessárias para que o medicamento possa ser fabricado e controlado segundo métodos científicos geralmente aceites. Essas alterações devem ser submetidas à aprovação da autoridade competente do Estado-membro interessado.».   9. O artigo 10o passa a ter a seguinte redacção:  «Artigo 10o 1. A autorização é válida por cinco anos, renovável por iguais períodos, a pedido do titular, apresentado pelo menos três meses antes do termo da autorização, e após análise, pela autoridade competente, de um processo que descreva, nomeadamente, a  situação respeitante aos dados da farmacovigilância e inclua outras informações pertinentes para o controlo do medicamento.  2. Em circunstâncias excepcionais e após consulta ao requerente, pode ser concedida uma autorização, sob reserva de determinadas obrigações específicas, incluindo:  - a realização de estudos complementares após a concessão da autorização,  - a comunicação de reacções adversas ao medicamento.  Estas decisões excepcionais só podem ser tomadas por razões objectivas e verificáveis e devem assentar num dos motivos contemplados na parte IV G do anexo da Directiva 75/318/CEE.».  Artigo 2o  Na Directiva 75/318/CEE, o comité referido no seu artigo 2oB passa a designar-se por «Comité permanente dos medicamentos de uso humano».  Artigo 3o  A Directiva 75/319/CEE é alterada do seguinte modo:  1. O capítulo III passa a ter a seguinte redacção:  «CAPÍTULO III Comité das especialidades farmacêuticas Artigo 8o 1. É instituído um Comité das especialidades farmacêuticas, adiante designado por "comité ", a fim de facilitar a adopção de decisões comuns pelos Estados-membros no que se refere à autorização dos medicamentos de uso humano, assentes em critérios  científicos de eficácia, qualidade e segurança, e a favorecer assim a livre circulação de medicamentos na Comunidade. O comité ficará afecto à Agência Europeia de Avaliação dos Medicamentos, instituída pelo Regulamento (CEE) no 2309/93 do Conselho, de  22 de Julho de 1993, que estabelece procedimentos comunitários de autorização e fiscalização de medicamentos de uso humano e veterinário e institui uma Agência Europeia de Avaliação dos Medicamentos (*), a seguir designada por "agência ".  2. Para além das outras atribuições que lhe são conferidas pela legislação comunitária, compete ao comité analisar as questões relativas à concessão, alteração, suspensão ou revogação da autorização de introdução de medicamentos no mercado que lhe sejam  apresentadas de acordo com o disposto na presente directiva.  3. O comité estabelecerá o seu regulamento interno.  (*) JO no L 214 de 24. 8. 1993, p. 1.  Artigo 9o 1. Para obter o reconhecimento, de acordo com os procedimentos estabelecidos no presente capítulo, num ou mais Estados-membros, de uma autorização emitida por um Estado-membro em conformidade com o artigo 3o da Directiva 65/65/CEE, o titular da  autorização deve apresentar um pedido às autoridades competentes do Estado-membro ou Estados-membros em questão, acompanhado das informações e dos documentos referidos nos artigos 4o, 4oA e 4oB da Directiva 65/65/CEE. O titular deve certificar que se  trata de um processo em tudo idêntico ao admitido pelo primeiro Estado-membro ou indicar quaisquer aditamentos ou alterações que ele possa conter. Neste último caso, deve certificar que o resumo das características do produto que propôs em conformidade  com o artigo 4oA da Directiva 65/65/CEE é idêntico ao aceite pelo primeiro Estado-membro nos termos do artigo 4oB da Directiva 65/65/CEE. Além disso, deve certificar que todos os processos registados no âmbito deste procedimento são idênticos.  2. O titular da autorização de introdução no mercado deve notificar o comité do referido pedido, bem como de quais os Estados-membros envolvidos e das datas de apresentação do pedido, e enviar-lhe uma cópia da autorização concedida pelo primeiro  Estado-membro. Deve igualmente enviar ao comité cópias de todas as autorizações de introdução no mercado concedidas por outros Estados-membros relativamente ao medicamento em questão e mencionar se há ou não um pedido de autorização já em estudo em  qualquer Estado-membro.  3. Excepto nos casos referidos no artigo 7oA da Directiva 65/65/CEE, antes de apresentar o pedido, o titular da autorização deve informar o Estado-membro que tiver concedido a autorização que serve de base ao pedido de que irá ser apresentado um pedido  em conformidade com a presente directiva, e deve notificar-lhe quaisquer aditamentos ao processo original; o referido Estado-membro pode exigir que o requerente lhe faculte todos os documentos e informações que lhe permitam verificar que os processos  registados são idênticos.  Além disso, o titular da autorização deverá solicitar ao Estado-membro que tiver concedido a autorização inicial que elabore um relatório de avaliação sobre o medicamento em causa ou, se necessário, que actualize um relatório de avaliação já existente.  O referido Estado-membro elaborará ou actualizará o relatório de avaliação no prazo de 90 dias a contar da recepção do requerimento.  Aquando da apresentação do pedido, em conformidade com o no 1, o Estado-membro que tiver concedido a autorização inicial deverá enviar o relatório de avaliação ao ou aos Estados-membros a que o pedido diga respeito.  4. Salvo no caso excepcional previsto no no 1 do artigo 10o, todos os Estados-membros devem reconhecer a autorização de introdução no mercado concedida pelo primeiro Estado-membro no prazo de 90 dias após a recepção do pedido e do relatório de  avaliação. Desse facto devem informar o Estado-membro que concedeu a autorização incicial, os restantes Estados-membros a que o pedido diga respeito, o comité e o responsável pela introdução no mercado.  Artigo 10o 1. Sem prejuízo do no 4 do artigo 9o, caso um Estado-membro considere existirem razões para supor que a autorização de um medicamento pode constituir um risco para a saúde pública (*), deve de imediato informar do facto o requerente, o Estado-membro que  concedeu a autorização inicial, os demais Estados-membros a que o pedido diga respeita e o comité. O Estado-membro deve expor pormenorizadamente os seus motivos e indicar quais as medidas eventualmente necessárias para suprir as deficiências do pedido.   2. Todos os Estados-membros interessados devem envidar esforços no sentido de chegarem a acordo quanto às medidas a adoptar relativamente ao pedido. Devem facultar ao requerente a possibilidade de expor a sua opinião, oralmente ou por escrito. Todavia,  caso os Estados-membros não cheguem a acordo no prazo previsto no no 4 do artigo 9o, devem submeter de imediato a questão ao comité, por forma a que seja aplicado o procedimento previsto no artigo 13o 3. No prazo referido no no 2, os Estados-membros a que o pedido diga respeito devem apresentar ao comité uma exposição pormenorizada das questões em que não tenham podido chegar a acordo e dos motivos de divergência. Deve ser enviada ao requerente uma  cópia dessa informação.  4. Logo que tenha sido informado da apresentação da questão ao comité, o requerente deve enviar-lhe de imediato uma cópia das informações e documentos referidos no no 1 do artigo 9o (*) A expressão "risco para a saúde pública " refere-se à eficácia, à qualidade, e à segurança do medicamento.  Artigo 11o Caso tenham sido apresentados vários pedidos de autorização de introdução no mercado para um dado medicamento em conformidade com os artigos 4o e 4oA da Directiva 65/65/CEE e os Estados-membros tenham adoptado decisões divergentes relativamente à sua  autorização, suspensão ou retirada do mercado, os Estados-membros, ou a Comissão, ou o responsável pela introdução no mercado podem submeter a questão ao comité, a fim de que se aplique o procedimento previsto no artigo 13o O Estado-membro interessado, o responsável pela introdução no mercado ou a Comissão devem definir claramente a questão submetida à consideração do comité e, se necessário, informar o responsável pela introdução no mercado.  O Estados-membros e o responsável pela introdução no mercado enviarão ao comité todas as informações disponíveis sobre o assunto em questão.  Artigo 12o Em casos específicos em que esteja envolvido o interesse comunitário, os Estados-membros, a Comissão, o requerente ou o titular da autorização podem submeter a questão ao comité, com vista à aplicação do procedimento previsto no artigo 13o, antes de ser  tomada qualquer decisão sobre o pedido, a suspensão ou a revogação da autorização de introdução no mercado ou sobre qualquer outra alteração, eventualmente necessária, dos termos da referida autorização, nomeadamente para atender às informações obtidas  em conformidade com o capítulo V A.  O Estado-membro interessado ou a Comissão devem definir claramente a questão submetida à consideração do comité e informar o responsável pela introdução no mercado.  Os Estados-membros e o responsável pela introdução no mercado enviarão ao comité todas as informações disponíveis sobre o assunto em questão.  Artigo 13o 1. Em caso de remissão para o procedimento definido no presente artigo, o comité analisará o assunto em questão e dará um parecer fundamentado no prazo de 90 dias a contar da data em que o assunto lhe for submetido.  Contudo, nos casos submetidos à apreciação do comité em conformidade com os artigos 11o e 12o, este prazo poderá ser prorrogado por um período suplementar de 90 dias.  Em casos urgentes e sob proposta do presidente, o comité pode impor um prazo mais curto.  2. Para analisar a questão, o comité pode nomear relator um dos seus membros. O comité pode igualmente nomear peritos independentes para o aconselhar sobre assuntos específicos. Ao nomear os peritos, o comité deve definir as suas atribuições e o prazo  para a respectiva realização.  3. Nos casos referidos nos artigos 10o e 11o, antes de dar o seu parecer, o comité facultará ao responsável pela introdução no mercado a possibilidade de apresentar explicações orais ou escritas.  No caso referido no artigo 12o, o responsável pela introdução do medicamento no mercado pode ser convidado a apresentar explicações, oralmente ou por escrito.  Sempre que o considere oportuno, o comité pode convidar qualquer outra pessoa a prestar informações relativamente à questão que lhe foi submetida.  O comité pode suspender o prazo previsto no no 1 por forma a permitir que o responsável pela introdução no mercado prepare as suas explicações.  4. Quando, segundo o parecer do comité:  - o pedido não obedeça aos critérios de autorização, ou - o resumo das características do produto proposto pelo requerente em conformidade com o artigo 4oA da Directiva 65/65/CEE deva ser alterado, ou - a autorização deva ser concedida sob certas condições, atendendo às condições consideradas essenciais para uma utilização racional do medicamento, incluindo a farmacovigilância, ou - deva ser suspensa, alterada ou revogada uma autorização de introdução no mercado,  a agência deve informar de imediato o responsável pela introdução no mercado. No prazo de 15 dias a contar da recepção do parecer, o responsável pela introdução no mercado pode notificar por escrito a agência de que tenciona interpor recurso. Neste caso  deverá apresentar à agência a fundamentação pormenorizada do recurso no prazo de 60 dias a contar da data de recepção do parecer. No prazo de 60 dias a contar da recepção da fundamentação do recurso, o comité determinará se o seu parecer deve ou não ser  revisto, sendo as conclusões adoptadas sobre o recurso apensas ao relatório de avaliação referido no no 5.  5. No prazo de 30 dias após a sua adopção, a agência enviará aos Estados-membros, à Comissão e ao responsável pela introdução no mercado o parecer definitivo do comité, acompanhado de um relatório descrevendo a avaliação do medicamento e fundamentando  as suas conclusões.  Caso o parecer seja favorável à concessão ou manutenção da autorização de introdução no mercado do medicamento em questão, serão anexados ao parecer os seguintes documentos:  a) Um projecto de resumo das características do produto, nos termos do artigo 4oA da Directiva 65/65/CEE;  b) Eventualmente, as condições a que a autorização estiver sujeita na acepção do no 4.  Artigo 14o 1. No prazo de 30 dias após a recepção do parecer, a Comissão deve elaborar um projecto da decisão a tomar relativamente ao pedido, que tenha em conta o direito comunitário.  Caso se trate de um projecto de decisão que preveja a concessão da autorização de introdução no mercado, devem ser-lhe apensos os documentos referidos no no 5, alíneas a) e b), do artigo 13o Caso, a título excepcional, o projecto de decisão não corresponda ao parecer da agência, a Comissão deve fudamentar pormenorizadamente num anexo os motivos de quaisquer divergências.  O projecto de decisão será enviado aos Estados-membros e ao requerente.  2. A decisão final sobre o pedido será adoptada em conformidade com o procedimento previsto no artigo 37oB.  3. O regulamento interno do comité referido no artigo 37oB será adaptado para ter em conta as atribuições que lhe incumbem nos termos da presente directiva.  Essas adaptações consistem no seguinte:  - excepto nos casos previstos no terceiro parágrafo do no 1, o parecer do comité permanente será dado por escrito,  - os Estados-membros disporão de, pelo menos, 28 dias para enviar à Comissão observações por escrito sobre o projecto de decisão,  - os Estados-membros poderão solicitar por escrito que o projecto de decisão seja debatido no comité permanente, fundamentando pormenorizadamente a sua pretensão.  Se a Comissão considerar que as observações escritas de um Estado-membro levantam novas questões importantes de carácter científico ou técnico que não tenham sido abordadas no parecer da agência, o presidente interromperá o processo, remetendo de novo o  pedido para a agência, para uma análise mais aprofundada.  A Comissão tomará as disposições necessárias à execução deste número em conformidade com o procedimento previsto no artigo 37oA.  4. A decisão tomada em conformidade com o disposto neste artigo será enviada aos Estados-membros interessados e ao responsável pela introdução no mercado. Os Estados-membros devem conceder ou revogar a autorização de introdução no mercado, ou alterar os  termos dessa autorização, por forma a darem cumprimento ao disposto na decisão no prazo de 30 dias a contar da sua notificação. Devem informar desse facto a Comissão e o comité.  5. O procedimento referido nos artigos 8o a 14o não é aplicável nos casos previstos no no 2 do artigo 9o da Directiva 92/73/CEE do Conselho, de 22 de Setembro de 1992, que alarga o âmbito de aplicação das Directivas 65/65/CEE e 75/319/CEE, relativas à  aproximação das disposições legislativas, regulamentares e administrativas respeitantes aos medicamentos, e que estabelece disposições complementares para os medicamentos homeopáticos (*).  (*) JO no L 297 de 13. 10. 1992, p. 8.  Artigo 15o Qualquer pedido do responsável pela introdução no mercado destinado a alterar os termos da autorização de introdução no mercado concedida em conformidade com o disposto no presente capítulo deve ser apresentado a todos os Estados-membros que tenham já  autorizado o medicamento em questão.  Depois de consultar a agência, a Comissão tomará as disposições necessárias para a análise de modificações aos termos da autorização de introdução no mercado.  Essas disposições devem incluir um sistema de notificação ou processos administrativos para modificações menores e definir claramente o conceito de "modificação menor ".  As mesmas disposições serão aprovadas pela Comissão através de um regulamento de execução, de acordo com o procedimento previsto no artigo 37oA.  No caso dos produtos sujeitos à arbitragem da Comissão, as medidas previstas nos artigos 13o e 14o aplicam-se, mutatis mutandis, às alterações introduzidas na autorização de introdução no mercado.  Artigo 15oA 1. Caso um Estado-membro considere necessário, para proteger a saúde pública, alterar os termos de uma autorização de introdução no mercado concedida em conformidade com o disposto no presente capítulo, suspendê-la ou revogá-la, submeterá de imediato a  questão ao comité, a fim de que sejam aplicados os procedimentos previstos nos artigos 13o e 14o 2. Sem prejuízo do disposto no artigo 12o, em casos excepcionais em que seja necessária uma acção urgente para proteger a saúde pública e até ser tomada uma decisão definitiva, qualquer Estado-membro pode suspender a comercialização no mercado e a  utilização do medicamento em questão no seu território. Deve notificar a Comissão e os outros Estados-membros, o mais tardar no dia útil seguinte, dos motivos dessa medida.  Artigo 15oB Os artigos 15o e 15oA aplicam-se por analogia aos medicamentos autorizados pelos Estados-membros na sequência de um parecer do comité dado antes de 1 de Janeiro de 1995 nos termos do artigo 4o da Directiva 87/22/CEE.  Artigo 15oC 1. A agência publicará um relatório anual sobre a aplicação dos procedimentos previstos no presente capítulo, que enviará, para informação, ao Parlamento Europeu e ao Conselho.  2. Antes de 1 de Janeiro de 2001, a Comissão publicará um relatório pormenorizado sobre a aplicação dos procedimentos previstos no presente capítulo, propondo quaisquer alterações que se afigurem necessárias para melhorar a sua aplicação.  O Conselho deliberará, nas condições previstas no Tratado, sobre a proposta da Comissão, no ano seguinte à sua transmissão.».  2. O terceiro parágrafo do no 1 do artigo 22o passa a ter a seguinte redacção:  «No caso de medicamentos importados de um país terceiro, quando existam acordos adequados entre a Comunidade e o país exportador que garantam que o fabricante do medicamento aplica normas de boa prática de fabrico, no mínimo equivalentes às fixadas pela  Comunidade, e que os controlos referidos na alínea b) foram efectuados no país exportador, a pessoa qualificada pode ser dispensada da responsabilidade de efectuar tais controlos.».  3. A seguir ao artigo 29o é aditado o seguinte capítulo V A:  «CAPÍTULO V A Farmacovigilância Artigo 29oA A fim de garantir a adopção de decisões regulamentares adequadas relativamente aos medicamentos autorizados na Comunidade, face às informações obtidas sobre suspeitas de reacções adversas aos medicamentos em condições normais de utilização, os  Estados-membros devem criar um sistema de farmacovigilância. A este sistema incumbirá recolher informações úteis para a vigilância dos medicamentos, nomeadamente sobre as suas reacções adversas no ser humano, e proceder à avaliação científica dessas  informações.  Essas informações deverão ser sistematicamente cotejadas com os dados respeitantes ao consumo dos medicamentos.  Este sistema deverá igualmente coligir informações sobre casos frequentes de utilização indevida e abusiva dos medicamentos em causa.  Artigo 29oB Para efeitos do disposto na presente directiva, entende-se por:  - reacção adversa: qualquer reacção nociva e involuntária que ocorra com doses geralmente utilizadas em seres humanos na profilaxia, diagnóstico ou tratamento de doenças, ou na modificação de funções fisiológicas,  - reacção adversa grave: qualquer reacção adversa letal ou susceptível de pôr a vida em risco ou que provoque invalidez ou incapacidade ou acarrete ou prolongue uma hospitalização,  - reacção adversa inesperada: qualquer reacção adversa não indicada no resumo das características do produto,  - reacção adversa grave inesperada: qualquer reacção adversa simultaneamente grave e inesperada.  Artigo 29oC O responsável pela introdução no mercado deve ter permanente e continuamente à disposição uma pessoa com qualificações apropriadas em matéria de farmacovigilância.  A esta pessoa incumbirá:  a) Criar e gerir um sistema que garanta que a informação relativa a todas as suspeitas de reacções adversas comunicadas ao pessoal e aos delegados de informação da empresa seja recolhida, avaliada e coligida num único local;  b) Preparar e submeter às autoridades competentes os relatórios previstos no artigo 29oD, na forma por elas determinada, em conformidade com as directrizes comunitárias ou nacionais pertinentes;  c) Assegurar resposta pronta e integral a qualquer pedido das autoridades competentes de informações adicionais necessárias à avaliação das vantagens e dos riscos de um medicamento, incluindo informações relativas ao volume de vendas ou de prescrição do  medicamento em questão.  Artigo 29oD 1. O responsável pela introdução no mercado deve registar quaisquer suspeitas de reacções adversas graves de que tome conhecimento através de profissionais de saúde e comunicá-las de imediato à autoridade competente ou, o mais tardar, nos 15 dias  seguintes à sua recepção.  2. Além disso, o responsável pela introdução no mercado deve manter registos pormenorizados de todas as outras reacções consideradas indesejáveis que lhe sejam comunicadas por profissionais da saúde.  Sem prejuízo de qualquer outra condição exigida aquando da concessão da autorização, estes registos devem ser imediatamente apresentados à autoridade competente quando esta o solicitar ou, no mínimo, de seis em seis meses, durante os primeiros dois anos  após a autorização, e anualmente, nos três anos subsequentes. A partir daí, os registos devem ser apresentados quinquenalmente juntamente com o pedido de renovação da autorização ou logo que sejam solicitados. Estes registos deverão ser acompanhados de  uma avaliação científica.  Artigo 29oE Os Estados-membros tomarão todas as medidas necessárias para incentivar os médicos e outros profissionais de saúde a comunicarem às autoridades competentes os casos de suspeita de reacções adversas.  Os Estados-membros podem impor exigências específicas aos clínicos, no que respeita à comunicação de suspeitas de reacções adversas graves ou inesperadas, em particular quando a comunicação constitua uma condição para a autorização de introdução no  mercado.  Artigo 29oF Os Estados-membros assegurarão que as informações relativas a casos de suspeita de reacções adversas graves sejam imediatamente comunicadas à agência e ao responsável pela introdução no mercado ou, o mais tardar, no prazo de 15 dias após a sua  notificação.  Artigo 29oG Para facilitar o intercâmbio de informações relativas à farmacovigilância a nível da Comunidade, a Comissão, depois de consultar a agência, os Estados-membros e as partes interessadas, elaborará directrizes para a recolha, verificação e apresentação das  comunicações de reacções adversas. Estas directrizes terão em conta os trabalhos de harmonização internacional de terminologia e de classificação em matéria de farmacovigilância.  Artigo 29oH Caso, na sequência da análise de comunicações de reacções adversas, um Estado-membro considere que a autorização de introdução no mercado deve ser alterada, suspensa ou revogada, deve informar imediatamente do facto a agência e o responsável pela  introdução no mercado.  Em caso de urgência, o Estado-membro em questão pode suspender a comercialização de um medicamento, desde que notifique a agência o mais tardar no dia útil seguinte.  Artigo 29oI Todas as alterações que se revelarem necessárias para adaptar as disposições deste capítulo ao progresso científico e técnico serão adoptadas de acordo com os procedimentos previstos no artigo 37oA.».  4. Após o artigo 37o, é inserido o seguinte capítulo VI A:  «CAPÍTULO VI A Procedimentos do comité permanente Artigo 37oA Sempre que tiver que ser utilizado o procedimento estabelecido no presente artigo, a Comissão será assistida pelo Comité permanente dos medicamentos de uso humano.  O representante da Comissão submeterá à apreciação do comité um projecto das medidas a tomar. O comité emitirá o seu parecer sobre esse projecto num prazo que o presidente pode fixar em função da urgência da questão em causa. O parecer será emitido por  maioria, nos termos previstos no no 2 do artigo 148o do Tratado para a adopção das decisões que o Conselho é chamado a tomar sob proposta da Comissão. Nas votações no comité, os votos dos representantes dos Estados-membros estão sujeitos à ponderação  definida no artigo atrás referido. O presidente não participa na votação.  A Comissão adoptará as medidas previstas desde que sejam conformes com o parecer do comité.  Se as medidas previstas não estiverem em conformidade com o parecer do comité, ou na ausência de parecer, a Comissão submeterá sem demora ao Conselho uma proposta relativa às medidas a tomar. O Conselho deliberará por maioria qualificada.  Se, no termo de um prazo de três meses a contar da data em que o assunto foi submetido à apreciação do Conselho, este último ainda não tiver deliberado, a Comissão adoptará as medidas propostas.  Artigo 37oB Sempre que tiver que ser utilizado o procedimento estabelecido no presente artigo, a Comissão será assistida pelo Comité permanente dos medicamentos de uso humano.  O representante da Comissão submeterá à apreciação do comité um projecto das medidas a tomar. O comité emitirá o seu parecer sobre esse projecto num prazo que o presidente pode fixar em função da urgência da questão em causa. O parecer será emitido por  maioria, nos termos previstos no no 2 do artigo 148o do Tratado para a adopção das decisões que o Conselho é chamado a tomar sob proposta da Comissão. Nas votações no comité, os votos dos representantes dos Estados-membros estão sujeitos à ponderação  definida no artigo atrás referido. O presidente não participa na votação.  A Comissão adoptará as medidas previstas desde que sejam conformes com o parecer do comité.  Se as medidas previstas não forem conformes com o parecer do comité, ou na ausência de parecer, a Comissão submeterá sem demora ao Conselho uma proposta relativa às medidas a tomar. O Conselho deliberará por maioria qualificada.  Se, no termo de um prazo de três meses a contar da data em que o assunto foi submetido à apreciação do Conselho, este último ainda não tiver deliberado, a Comissão adoptará as medidas propostas, excepto no caso de o Conselho se ter pronunciado por  maioria simples contra as referidas medidas.».  5. No artigo 19oA da Directiva 75/319/CEE, a referência ao artigo 2oC da Directiva 75/318/CEE é substituída pela referência ao artigo 37oA.  Artigo 4o  Os Estados-membros tomarão todas as medidas necessárias para darem cumprimento à presente directiva, com excepção do disposto no no 7 do artigo 1o, até 1 de Janeiro de 1995. Do facto informarão imediatamente a Comissão.  Os Estados-membros tomarão as medidas necessárias para darem cumprimento ao no 7 do artigo 1o da presente directiva até 1 de Janeiro de 1998. Desse facto informarão imediatamente a Comissão.  As disposições adoptadas pelos Estados-membros devem incluir uma referência à presente directiva ou ser acompanhadas da referida referência aquando da sua publicação oficial. As modalidades da referência serão adoptadas pelos Estados-membros.  Os Estados-membros comunicarão à Comissão todas as disposições de direito interno que adoptarem no domínio regido pela presente directiva.  Artigo 5o  Os Estados-membros são os destinatários da presente directiva.  Feito no Luxemburgo, em 14 de Junho de 1993.  Pelo Conselho O Presidente J. TROEJBORG (1) JO no C 330 de 31. 12. 1990, p. 18, e JO no C 310 de 30. 11. 1991, p. 22.(2) JO no C 183 de 15. 7. 1991, p. 187, e JO no C 150 de 31. 5. 1993.(3) JO no C 269 de 14. 10. 1991, p. 84.(4) JO no L 147 de 9. 6. 1975, p. 13. Directiva com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 92/27/CEE (JO no L 113 de 30. 4. 1992, p. 8).(5) JO no 22 de 9. 2. 1965, p. 369/65.  Directiva com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 92/27/CEE (JO no L 113 de 30. 4. 1992, p. 8).(6) JO no L 147 de 9. 6. 1975, p. 13. Directiva com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 91/507/CEE da Comissão (JO no L 270 de 26.  9. 1991, p. 32).(7) Ver página 1 do presente Jornal Oficial.


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32001L0053

Directiva 2001/53/CE da Comissão, de 10 de Julho de 2001, que altera a Directiva 96/98/CE do Conselho relativa aos equipamentos marítimos (Texto relevante para efeitos do EEE)

Jornal Oficial nº L 204 de 28/07/2001 p. 0001 - 0028

Directiva 2001/53/CE da Comissãode 10 de Julho de 2001que altera a Directiva 96/98/CE do Conselho relativa aos equipamentos marítimos(Texto relevante para efeitos do EEE)A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia e, nomeadamente, o n.o 2 do seu artigo 80.o,Tendo em conta a Directiva 96/98/CE do Conselho, de 20 de Dezembro de 1996, relativa aos equipamentos marítimos(1), alterada pela Directiva 98/85/CE(2), e, nomeadamente, os primeiro e segundo travessões do seu artigo 17.o,Considerando o seguinte:(1) Para os efeitos da Directiva 96/98/CE, as convenções internacionais, incluindo a Convenção SOLAS de 1974, e as normas de ensaio pertinentes, bem como as respectivas alterações, são as vigentes na data de adopção dessa directiva.(2) Desde a adopção da directiva entraram em vigor, ou irão entrar em vigor a curto prazo, alterações à Convenção SOLAS e a outras convenções internacionais, bem como novas normas de ensaio.(3) Foram estabelecidas nestes instrumentos novas regras relativas ao equipamento a instalar a bordo dos navios.(4) A Directiva 96/98/CE deve ser alterada em conformidade.(5) As medidas previstas na presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité instituído pelo artigo 12.o da Directiva 93/76/CEE do Conselho(3),ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:Artigo 1.oA Directiva 96/98/CE é alterada do seguinte modo:1. O artigo 2.o é alterado do seguinte modo:Nas alíneas c), d) e n), a expressão "em 1 de Janeiro de 1999" é substituída por "em 1 de Janeiro de 2001".2. O anexo A é substituído pelo anexo à presente directiva.Artigo 2.o1. Os equipamentos assinalados como "novo item" na rubrica "Designação" do anexo A.1 e fabricados anteriormente à data referida no n.o 1 do artigo 3.o podem ser colocados no mercado e instalados a bordo de navios comunitários, cujos certificados tenham sido emitidos por um Estado-Membro ou em seu nome em conformidade com as convenções internacionais, durante os dois anos seguintes àquela data, na condição de terem sido fabricados de acordo com os procedimentos de homologação em vigor no território do referido Estado-Membro anteriormente à data de adopção da presente directiva.Artigo 3.o1. Os Estados-Membros porão em vigor as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias para dar cumprimento à presente directiva o mais tardar seis meses após a data da sua entrada em vigor. Desse facto informarão imediatamente a Comissão.Quando os Estados-Membros adoptarem tais disposições, estas devem incluir uma referência à presente directiva ou ser acompanhadas dessa referência na publicação oficial. As modalidades de referência serão determinadas pelos Estados-Membros.2. Os Estados-Membros comunicarão à Comissão o texto das disposições de direito interno que adoptarem no domínio regido pela presente directiva.Artigo 4.oA presente directiva entra em vigor no vigésimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.Feito em Bruxelas, em 10 de Julho de 2001.Pela ComissãoLoyola De PalacioVice-Presidente(1) JO L 46 de 17.2.1997, p. 25.(2) JO L 315 de 25.11.1998, p. 14.(3) JO L 247 de 5.10.1993, p. 19.ANEXO"ANEXO AANEXO A.1: EQUIPAMENTOS PARA OS QUAIS JÁ EXISTEM NORMAS DE ENSAIO PORMENORIZADAS EM INSTRUMENTOS INTERNACIONAISNotas aplicáveis à totalidade do anexo A.1Geral:Para além das normas de ensaio especificamente mencionadas, certas disposições, cujo cumprimento deve ser verificado quando do exame de tipo (homologação) especificado nos módulos de avaliação da conformidade constantes do anexo B, figuram nas prescrições aplicáveis das convenções internacionais e nas resoluções e circulares pertinentes da IMO.Coluna 5:Quando são mencionadas resoluções da IMO, apenas são aplicáveis as normas de ensaio constantes das partes pertinentes dos anexos das resoluções, excluindo as disposições das resoluções propriamente ditas.Coluna 5:A fim de possibilitar a identificação correcta das normas, os relatórios de ensaio e os certificados de homologação pertinentes devem especificar a norma aplicada e a respectiva versão conforme indicado na coluna.Coluna 5:Quando são indicados dois conjuntos de normas de ensaio (separados por ";"), cada conjunto preenche todos os requisitos de ensaio necessários para satisfazer as normas de desempenho da IMO. Assim, o ensaio de um equipamento segundo um único conjunto de normas é suficiente para demonstrar a conformidade com as prescrições dos instrumentos internacionais aplicáveis.Coluna 6:Quando é assinalado o módulo H, pretende-se designar o módulo H mais o certificado de controlo do projecto.1. Meios de salvação>POSIÇÃO NUMA TABELA>2. Prevenção da poluição marinha>POSIÇÃO NUMA TABELA>3. Prevenção de incêndios>POSIÇÃO NUMA TABELA>4. Equipamento de navegaçãoNotas aplicáveis ao anexo A.1, secção 4 (equipamento de navegação)Coluna 4:As recomendações da ITU mencionadas são as referidas nas convenções internacionais e nas resoluções e circulares pertinentes da IMO.Coluna 5:Quando é feita referência à norma EN/IEC 61162, deve ser verificada a norma de ensaio do produto em causa para determinar qual a parte aplicável da EN/IEC 61162.>POSIÇÃO NUMA TABELA>5. Equipamento de radiocomunicaçõesNotas aplicáveis ao anexo A.1, secção 5 (equipamento de radiocomunicações)Coluna 4:As recomendações da ITU mencionadas são as referidas nas convenções internacionais e nas resoluções e circulares pertinentes da IMO.Coluna 5:Em caso de incompatibilidade entre prescrições da Circular 862 do MSC/IMO, referida para vários items, e as normas de ensaio do produto, prevalecem as prescrições da Circular 862.Coluna 5:Quando é feita referência à norma EN/IEC 61162, deve ser verificada a norma de ensaio do produto em causa para determinar qual a parte aplicável da EN/IEC 61162.>POSIÇÃO NUMA TABELA>ANEXO A.2: EQUIPAMENTOS PARA OS QUAIS NÃO EXISTEM AINDA NORMAS DE ENSAIO PORMENORIZADAS EM INSTRUMENTOS INTERNACIONAIS1. Meios de salvação>POSIÇÃO NUMA TABELA>2. Prevenção da poluição marinhap.m.3. Prevenção de incêndios>POSIÇÃO NUMA TABELA>4. Equipamento de navegaçãoNotas aplicáveis ao anexo A.2, secção 4 (equipamento de navegação)Colunas 3 e 4:A referência ao capítulo V da SOLAS deve entender-se como referência ao capítulo V da SOLAS 1974, tal como alterado pela MSC 73 e que entrará em vigor em 1 de Julho de 2002.Coluna 4:As recomendações da ITU mencionadas são as referidas nas convenções internacionais e nas resoluções e circulares pertinentes da IMO.>POSIÇÃO NUMA TABELA>5. Equipamento de radiocomunicaçõesNotas aplicáveis ao anexo A.2, secção 5 (equipamento de radiocomunicações)Coluna 4:As recomendações da ITU mencionadas são as referidas nas convenções internacionais e nas resoluções e circulares pertinentes da IMO.>POSIÇÃO NUMA TABELA>6. Equipamento prescrito pelo Colreg 72>POSIÇÃO NUMA TABELA>7. Equipamento de segurança para graneleiros>POSIÇÃO NUMA TABELA>"


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31995L0008

Directiva 95/8/CE da Comissão de 10 de Abril de 1995 que altera a Directiva 77/535/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos métodos de amostragem e análise dos adubos (Métodos de análise para oligoelementos presentes em concentrações superiores a 10 %)

Jornal Oficial nº L 086 de 20/04/1995 p. 0041 - 0057

DIRECTIVA 95/8/CE DA COMISSÃO de 10 de Abril de 1995 que altera a Directiva  77/535/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos métodos de  amostragem e análise dos adubos (Métodos de análise para oligoelementos presentes em concentrações  superiores a 10  %)A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS, Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia, Tendo em conta a Directiva 76/116/CEE do Conselho, de 18 de Dezembro de 1975, relativa à  aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos adubos  (1), com a redacção que  lhe foi dada pela Directiva 89/530/CEE  (2), e, nomeadamente, o nº 2 do seu artigo 9º, Considerando que o artigo 8ºA do Tratado estabelece um espaço sem fronteiras internas no qual é  assegurada a livre circulação das mercadorias, das pessoas, dos serviços e dos capitais; Considerando que a Directiva 89/530/CEE completa e altera a Directiva 76/116/CEE no que respeita  aos oligoelementos boro, cobalto, cobre, ferro, manganês, molibdénio e zinco existentes nos  adubos; Considerando que a Directiva 77/535/CEE da Comissão  (3), com a última redacção que lhe foi dada  pela Directiva 93/1/CEE  (4), prevê a realização de controlos oficiais aos adubos CEE, por forma a  verificar a sua conformidade com as disposições comunitárias relativas à qualidade e à composição  dos adubos; que, para que os adubos abrangidos pela Directiva 89/530/CEE também possam ser sujeitos  a esses controlos, é necessário completar a referida directiva; Considerando que, atendendo ao âmbito e aos efeitos da acção proposta, as medidas comunitárias  previstas na presente directiva são, não apenas necessárias mas também indispensáveis, para a  prossecução dos objectivos definidos; que esses objectivos não podem ser atingidos por cada um dos  Estados-membros individualmente; que, além disso, a sua realização a nível comunitário já está  prevista na Directiva 76/116/CEE; Considerando que as medidas previstas na presente directiva estão em conformidade com o parecer do  Comité para a adaptação ao progresso técnico das directivas que têm por objectivo a eliminação dos  entraves técnicos ao comércio no sector dos adubos, ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA: Artigo 1º O texto do anexo da presente directiva é aditado ao anexo II da  Directiva 77/535/CEE. Os métodos descritos são aplicáveis aos adubos CEE na determinação dos oligoelementos cujo teor  declarado seja superior a 10  %. Artigo 2º 1.  Os Estados-membros tomarão as medidas necessárias para darem cumprimento à presente  directiva o mais tardar em 31 de Dezembro de 1995. Desse facto informarão imediatamente a  Comissão. Quando os Estados-membros adoptarem tais disposições, estas devem incluir uma referência à presente  directiva ou ser acompanhadas dessa referência aquando da sua publicação oficial. As modalidades  dessa referência serão adoptadas pelos Estados-membros. 2.  Os Estados-membros comunicarão à Comissão o texto das disposições de direito nacional que  adoptarem no domínio regulado pela presente directiva. Artigo 3º A presente directiva entra em vigor no terceiro dia seguinte ao da sua publicação no  Jornal Oficial das Comunidades Europeias. Feito em Bruxelas, em 10 de Abril de 1995. Pela Comissão Martin BANGEMANN Membro da Comissão  ANEXO «  Método 10 OLIGOELEMENTOS PRESENTES EM CONCENTRAÇÕES SUPERIORES A 10  % Método 10.1 EXTRACÇÃO DOS OLIGOELEMENTOS TOTAIS 1. OBJECTIVO Este documento descreve uma técnica para a extracção dos seguintes oligoelementos: boro total,  cobalto total, cobre total, ferro total, manganês total, molibdénio total e zinco total. O objectivo é proceder a um mínimo de extracções, procurando utilizar tanto quanto possível o mesmo  extracto na determinação do teor total de cada um dos oligoelementos enumerados. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO A técnica descrita aplica-se aos adubos CEE abrangidos pela Directiva 89/530/CEE que contenham um  ou mais dos seguintes oligoelementos: boro, cobalto, cobre, ferro, manganês, molibdénio e zinco. A  técnica é aplicável na determinação dos oligoelementos cujo teor declarado seja superior a 10  %. 3. RESUMO DO PROCESSO Dissolução em ácido clorídrico diluído em ebulição. Nota:  A extracção é empírica e poderá ser mais ou menos completa, dependendo do produto e dos  outros componentes do adubo. No caso de alguns óxidos de manganês, nomeadamente a quantidade  extraída pode ser bastante inferior à quantidade total de manganês do produto. Cabe aos fabricantes  dos adubos providenciar para que o teor declarado corresponda de facto à quantidade extraída nas  condições previstas no método. 4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico (HCl) diluído, aproximadamente 6 M Misturar 1 volume de ácido clorídrico (ñ  =  1,18 g/ml) com 1 volume de água. 4.2. Amónia concentrada (NH4OH, ñ  =  0,9 g/ml). 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Placa de aquecimento eléctrica com regulação de temperatura. 5.2. Medidor de pH. Nota:  Se se pretender determinar o teor de boro do extracto, não se poderá utilizar material de  vidro de borossilicatos. Recomenda-se a utilização de material de teflon ou de sílica. Caso se  utilizem detergentes com boratos na lavagem do material de vidro, este deve ser cuidadosamente  passado por água. 6. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA Ver o método nº 1 (Directiva 77/535/CEE). 7. TÉCNICA 7.1. Toma para análise Pesar 1 ou 2 g de adubo (dependendo do teor declarado do elemento no produto) com uma precisão de 1  mg. Recorrer ao quadro seguinte para obter uma solução final que, após diluição conveniente, se  situe na gama de medição do método utilizado. >POSIÇÃO NUMA TABELA> Transferir a toma para análise para um balão de 250 ml. 7.2. Preparação da solução Se necessário, humedecer a toma para análise com um pouco de água e juntar depois, em pequenas  quantidades a com precaução, um volume de ácido clorídrico diluído (4.1) determinado com base na  proporção de 10 ml de ácido diluído por grama de adubo; acrescentar cerca de 50 ml de água. Tapar o  copo com um vidro de relógio e homogeneizar. Colocar o copo numa placa de aquecimento e levar o  conteúdo à ebulição, mantendo-a durante 30 minutos. Deixar arrefecer, agitando de vez em quando.  Transferir o conteúdo do copo para um balão aferido de 500 ml e completar o volume com água.  Homogeneizar. Filtrar com um filtro seco para um recipiente seco. Rejeitar as primeiras porções de  filtrado. O extracto deve ficar perfeitamente límpido. É aconselhável proceder às determinações o mais rapidamente possível, utilizando partes alíquotas  do filtrado límpido. Caso contrário, tapar o recipiente. Observação: Se se pretender determinar o teor de boro do extracto, ajustar o pH entre 4 e 6 com  amónia concentrada (4.2). 8. DETERMINAÇÕES A determinação dos oligoelementos é feita individualmente nas partes alíquotas indicadas nos  métodos específicos para cada elemento. Os métodos 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 e 10.10 não podem ser utilizados para determinar elementos  presentes sob a forma de quelatos ou de complexos. Nesses casos, proceder conforme descrito no  método 10.3 antes de efectuar as determinações. No caso de determinações por espectrometria de absorção atómica (métodos 10.8 e 10.11). Este  tratamento prévio poderá não ser necessário. Método 10.2 EXTRACÇÃO DOS OLIGOELEMENTOS SOLÚVEIS EM ÁGUA 1. OBJECTIVO Este documento descreve uma técnica para a extracção das formas solúveis em água dos seguintes  oligoelementos: boro, cobalto, cobre, ferro, manganês, molibdénio e zinco. O objectivo é proceder a  um mínimo de extracções, procurando utilizar tanto quanto possível o mesmo extracto na determinação  do teor de cada um dos oligoelementos enumerados. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO A técnica descrita aplica-se aos adubos CEE abrangidos pela Directiva 89/530/CEE que contenham um  ou mais dos seguintes oligoelementos: boro, cobalto, cobre, ferro, manganês, molibdénio e zinco. A  técnica é aplicável na determinação dos oligoelementos cujo teor declarado seja superior a 10  %. 3. RESUMO DO PROCESSO Os oligoelementos são extraídos por agitação do adubo em água à temperatura de 20 ±  2  °C. Nota: A extracção é empírica e poderá ser mais ou menos completa. 4. REAGENTES Solução de ácido clorídrico (HCl) diluído, aproximadamente 6 M Misturar 1 volume de ácido clorídrico (ñ  =  1,18 g/ml) com 1 volume de água. 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS Agitador rotativo, regulado para cerca de 35 a 40 rotações por minuto. Nota:  Se se pretender determinar o teor de boro do extracto, não se poderá utilizar material de  vidro de borossilicatos. Recomenda-se a utilização de material de teflon ou de sílica. Caso se  utilizem detergentes com boratos na lavagem do material de vidro, este deve ser cuidadosamente  passado por água. 6. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA Ver o método nº 1 (Directiva 77/535/CEE). 7. TÉCNICA 7.1. Toma para análise Pesar 1 ou 2 g de adubo (dependendo do teor declarado do elemento no produto) com uma precisão de 1  mg. Recorrer ao quadro seguinte para obter uma solução final que, após diluição conveniente, se  situe na gama de medição do método utilizado. >POSIÇÃO NUMA TABELA> Transferir a toma para análise para um balão de 500 ml. 7.2. Preparação da solução Adicionar cerca de 400 ml de água. Rolhar bem o balão. Agitar vigorosamente à mão para dispersar bem o produto e, em seguida, colocar  o balão no agitador. Deixar o aparelho a agitar durante 30 minutos. Completar o volume com água até  ao traço de aferição e homogeneizar. 7.3. Preparação da solução para as determinações Filtrar imediatamente para um balão limpo e seco e rolhar o balão. Efectuar as determinações  imediatamente após a filtração. Nota:  Se o filtrado começar a ficar turvo, proceder a nova extracção conforme descrito nos pontos  7.1 e 7.2, num balão de volume V. Filtrar para um balão aferido de volume W, previamente seco, que  contenha já 5 ml da solução de ácido clorídrico diluído (4.1). Interromper a filtração no preciso  momento em que for atingido o traço de referência do balão e homogeneizar. Neste caso, o valor do parâmetro V que figura na expressão de cálculo dos resultados será: V = Ve × W/(W-5) As diluições a ter em conta no cálculo dos resultados dependerão deste valor de V. 8. DETERMINAÇÕES A determinação dos oligoelementos é feita individualmente nas partes alíquotas indicadas nos  métodos específicos para cada elemento. Os métodos 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 e 10.10 não podem ser utilizados para determinar elementos  presentes sob a forma de quelatos ou de complexos. Nesses casos, proceder conforme descrito no  método 10.3 antes de efectuar as determinações. No caso de determinações por espectrometria de absorção atómica (métodos 10.8 e 10.11) esta  tratamento prévio poderá não ser necessário. Método 10.3 ELIMINAÇÃO DOS COMPOSTOS ORGÂNICOS PRESENTES NOS EXTRACTOS DE ADUBOS 1. OBJECTIVO Este documento descreve uma técnica para a eliminação dos compostos orgânicos presentes nos  extractos de adubos. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO A técnica descrita é aplicável aos extractos de amostras de adubos obtidos pelos métodos 10.1 ou  10.2, nos casos em que a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração de elementos totais e/ou de  elementos solúveis em água. Nota:  Na maior parte dos casos, a presença de uma pequena quantidade de matéria orgânica não  influencia as determinações por espectrometria de absorção atómica. 3. RESUMO DO PROCESSO Oxidação dos compostos orgânicos presentes numa parte alíquota do extracto com peróxido de  hidrogénio. 4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico (HCl) diluído, aproximadamente 0,5 M Misturar 1 volume de ácido clorídrico (ñ  =  1,18 g/ml) com 20 volumes de água. 4.2. Solução de peróxido de hidrogénio (H2O2) a 30  % (ñ  =  1,11 g/ml), isenta de oligoelementos 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS Placa de aquecimento eléctrica com regulação de temperatura. 6. TÉCNICA Transferir 25 ml do extracto obtido pelos métodos 10.1 ou 10.2 para um copo de 100 ml; no caso do  método 10.2, adicionar 5 ml da solução de ácido clorídrico diluído (4.1). Em seguida, adicionar 5  ml da solução de peróxido de hidrogénio (4.2) e tapar com um vidro de relógio. Deixar oxidar à  temperatura ambiente durante cerca de uma hora e depois aquecer lentamente até à ebulição,  mantendo-a durante 30 minutos. Se necessário, adicionar mais 5 ml de peróxido de hidrogénio depois  de a solução ter arrefecido e levá-a de novo à ebulição para eliminar o peróxido de hidrogénio em  excesso. Deixar arrefecer e transferir o conteúdo para um balão aferido de 50 ml, completando em  seguida o volume. Se for necessário, filtrar. Esta diluição deve ser tida em conta na constituição das partes alíquotas e no cálculo das  percentagens de oligoelementos dos produtos. Método 10.4 DETERMINAÇÃO DE TEORES DE OLIGOELEMENTOS EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO  ATÓMICA (TÉCNICA GERAL) 1. OBJECTIVO Este documento descreve uma técnica geral para a determinação, por espectrometria de absorção  atómica, de ferro e de zinco presentes em extractos de adubos 2. CAMPO DE APLICAÇÃO A técnica descrita é aplicável aos extractos de amostras de adubos obtidos pelos métodos 10.1 ou  10.2, nos casos em que a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do ferro ou do zinco totais e/ou  solúveis em água. As adaptações desta técnica a cada um dos oligoelementos são descritas nos métodos respectivos. Nota:  Na maior parte dos casos, a presença de uma pequena quantidade de matéria orgânica não  influencia as determinações por espectrometria de absorção atómica. 3. RESUMO DO PROCESSO Após um eventual tratamento do extracto para reduzir ou eliminar as espécies químicas  interferentes, dilui-se o extracto por forma a situar a sua concentração na zona de resposta óptima  do espectrómetro, num comprimento de onda ajustado ao oligoelemento a determinar. 4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico (HCl) diluído, aproximadamente 6 M Misturar 1 volume de ácido clorídrico (ñ  =  1,18 g/ml) com 1 volume de água. 4.2. Solução de ácido clorídrico (HCl) diluído, aproximadamente 0,5 M Misturar 1 volume de ácido clorídrico (ñ =  1,18 g/ml) com 20 volumes de água. 4.3. Solução de um sal de lantânio (10 g de La por litro) Este reagente é utilizado nas determinações do ferro e do zinco e pode ser preparado: a)  Dissolvendo óxido de lantânio em ácido clorídrico (4.1): num balão aferido de 1  000 ml,  preparar uma suspensão de 11,73 g de óxido de lantâncio (La2O3) em 150 ml de água e adicionar  depois 120 ml de ácido clorídrico 6 M (4.1). Deixar dissolver totalmente e completar o volume com  água. Homogeneizar. Esta solução é aproximadamente 0,5 M em ácido clorídrico; b)  Utilizando cloreto de lantânio, sulfato de lantânio ou nitrato de lantânio: num balão aferido  de 1  000 ml, dissolver 26,7 g de cloreto de lantânio hepta-hidratado (LaCl3.7H2O) ou 31,2 g de  nitrato de lantânio hexa-hidratado [La(NO3)3.6H2O] ou 26,2 g de sulfato de lantânio nona-hidratado  [La2(SO4)3.9H2O] em 150 ml de água e adicionar depois 85 ml de ácido clorídrico 6 M (4.1). Deixar  dissolver totalmente e completar o volume com água. Homogeneizar. Esta solução é aproximadamente  0,5 M em ácido clorídrico. 4.4. Soluções-padrão Para a sua preparação, ver o método específico de cada oligoelemento. 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS Espectrómetro de absorção atómica equipado com fontes emissoras da radiação característica dos  oligoelementos a determinar. O operador deve seguir as instruções do fabricante do aparelho e estar familiarizado com o seu  funcionamento. O aparelho deve permitir que se introduza uma correcção de fundo sempre que  necessário (por exemplo, no caso do Zn). Os gases utilizados serão ar e acetileno. 6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Preparação da solução de extractos dos oligoelementos a determinar Ver os métodos 10.1, 10.2 e, se necessário, 10.3. 6.2. Preparação da solução para as determinações Diluir uma parte alíquota do extracto obtido pelos métodos 10.1, 10.2 ou 10.3 com água e/ou ácido  clorídrico (4.1) ou (4.2), por forma que a concentração do elemento a determinar na solução final  com que se farão as leituras seja ajustada à gama de concentrações de calibração utilizada (7.2) e  a concentração de ácido clorídrico fique compreendida entre 0,5 M e 2,5 M. Esta operação pode  necessitar de uma ou várias diluições sucessivas. Para preparar a solução final, proceder da seguinte forma: transferir uma parte alíquota do  extracto diluído para um balão aferido de 100 ml. Seja (a) o volume dessa parte alíquota, em ml.  Adicionar 10 ml da solução de um sal de lantânio (4.3). Completar o volume com solução 0,5 M de  ácido clorídrico (4.2) e homogeneizar. Seja D o factor de diluição 7. TÉCNICA 7.1. Preparação de uma solução em branco Preparar uma solução em branco repetindo todo o processo a partir da extracção e suprimindo  unicamente a toma para análise do adubo. 7.2. Preparação das soluções-padrão A partir da solução-padrão de trabalho, preparada pelo método descrito para cada oligoelemento,  preparar, em balões aferidos de 100 ml, uma série de pelo menos 5 soluções-padrão de concentrações  crescentes, situadas na zona de resposta óptima do espectrómetro. Se necessário, ajustar as  concentrações de ácido clorídrico por forma a aproximá-las o mais possível da concentração da  solução diluída com que se farão as leituras (6.2). Na determinação do ferro e do zinco, adicionar  10 ml da mesma solução de um sal de lantânio (4.3) utilizada em (6.2). Completar os volumes com  solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneizar. 7.3. Leituras Preparar o espectrómetro (5) para as leituras e regulá-lo para o comprimento de onda indicado no  método específico do oligoelemento a determinar. Pulverizar sucessivamente as soluções-padrão (7.2), a solução para análise (6.2) e a solução em  branco (7.1), lavando cuidadosamente o dispositivo com água destilada entre as pulverizações;  pulverizar cada solução três vezes e registar todos os resultados obtidos. Traçar a curva de calibração, pondo em ordenadas o valor médio das leituras espectrofotométricas  para cada solução-padrão (7.2) e em abcissas as concentrações correspondentes do elemento a  determinar, expressas em ìg/ml. A partir desta curva, determinar a concentração do oligoelemento na solução para análise (6.2), Xs,  e a concentração do oligoelemento na solução em branco (7.1), Xb, expressas em ìg/ml. 8. CÁLCULO DOS RESULTADOS O teor em percentagem do oligoelemento (E) do adubo é dado por: E (%) = [(Xs - Xb)  ×  V  ×  D] / (M  ×  104). se se tiver recorrido ao método 10.3, será: E (%) = [(Xs - Xb)  ×  V  ×  2 D] / (M  ×  104) em que: E é o teor do oligoelemento do adubo, em percentagem, Xs é a concentração da solução para análise (6.2), em ìg/ml, Xb é a concentração da solução em branco (7.1), em ìg/ml, V é o volume do extracto obtido pelos métodos 10.1 ou 10.2, em ml, D é o factor de diluição correspondente às diluições efectuadas em 6.2, M é a massa da toma para análise prevista nos métodos 10.1 ou 10.2, em g. Cálculo do factor de diluição D: Se (a1), (a2), (a3), .  .  .  ., (ai) e (a) forem os volumes das partes alíquotas e (v1), (v2),  (v3), .  .  .  ., (v1) e (100)  forem os volumes, em ml, das respectivas diluições, o factor de  diluição, D, será: D = (v1/a1)  ×  (v2/a2)  ×  (v3/a3) × .  .  . × (vi/ai)  ×  (100/a) Método 10.5 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE BORO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR TITULAÇÃO ACIDIMÉTRICA 1. OBJECTIVO Este documento descreve uma técnica para a determinação do teor de boro em extractos de adubos. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO A técnica descrita é aplicável aos extractos de amostras de adubos obtidos pelos métodos 10.1 ou  10.2, nos casos em que a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do teor total de boro e/ou do teor  solúvel em água. 3. RESUMO DO PROCESSO O ião borato reage com o manitol para formar um complexo manitobórico, de acordo com a seguinte  reacção: C6H8(OH)6  +  H3BO3  - C6H15O8B  +  H2O O complexo é titulado com uma solução de hidróxido de sódio até pH 6,3. 4. REAGENTES 4.1. Solução indicadora de vermelho de metilo Num balão aferido de 100 ml, dissolver 0,1 g de vermelho de metilo (C15H15N3O2) em 50 ml de etanol  a 95  %. Completar o volume com água e homogeneizar. 4.2. Solução de ácido clorídrico diluído, aproximadamente 0,5 M Misturar 1 volume de ácido clorídrico (HCl, ñ  =  1,18 g/ml) com 20 volumes de água. 4.3. Solução de hidróxido de sódio, aproximadamente 0,5 M Num balão aferido de 1  000 ml, dissolver 20 g de hidróxido de sódio (NaOH) em pastilhas, isento de  dióxido de carbono, cerca 800 ml de água fervida. Quando a solução tiver arrefecido, completar o  volume com água fervida e homogeneizar. 4.4. Solução titulada de hidróxido de sódio, aproximadamente 0,025 M Diluir 20 vezes a solução 0,5 M de hidróxido de sódio (4.3) com água fervida e homogeneizar.  Determinar a equivalência em boro (B) desta solução (ver o ponto 9). 4.5. Solução-padrão de boro (B) a 100 ìg/ml Num balão aferido de 1  000 ml, dissolver em água 0,5719 g de ácido bórico (H3BO3), pesado com a  precisão de 0,1 mg. Completar o volume com água e homogeneizar. Transferir a solução para um frasco  de plástico e conservar no frigorífico. 4.6. D-Manitol (C6H14O6) em pó. 4.7. Cloreto de sódio (NaCl). 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Medidor de pH com eléctrodo de vidro. 5.2. Agitador magnético. 5.3. Copo de 400 ml com barra revestida de teflon. 6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Preparação do extracto de boro Ver os métodos 10.1, 10.2 e, se necessário, 10.3. 7. TÉCNICA 7.1. Ensaio Transferir uma parte alíquota (a) do extracto (6.1) que contenha 2 a 4 mg de boro para um copo de  400 ml (5.3). Diluir com 150 ml de água. Adicionar algumas gotas da solução indicadora de vermelho de metilo (4.1). Se a extracção tiver sido feita pelo método 10.2, acidificar o meio com ácido clorídrico 0,5 M  (4.2) até à viragem do indicador, acrescentando depois um excesso de 0,5 ml de ácido clorídrico 0,5  M (4.2). Adicionar 3 g de cloreto de sódio (4.7) e levar à ebulição para eliminar o dióxido de carbono.  Deixar arrefecer. Colocar o copo no agitador magnético (5.2) e mergulhar os eléctrodos do medidor  de pH (5.1), previamente aferido, na solução. Ajusta o pH exactamente a 6.3, primeiro com a solução  0,5 M de hidróxido de sódio (4.3) e por fim com a solução 0,025 M (4.4). Adicionar 20 g de D manitol (4.6), dissolver completamente e homogeneizar. Titular com a solução  0,025 M de hidróxido de sódio (4.4) até pH 6,3 (valor estável durante pelo menos 1 minuto). Seja X1  o volume gasto na titulação. 8. PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO EM BRANCO Preparar uma solução em branco repetindo todo o processo a partir da preparação da solução,  suprimindo unicamente o adubo. Seja X0 o volume gasto na titulação. 9. EQUIVALÊNCIA EM BORO (B) DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (4.4) Pipetar 20 ml (2,0 mg de B) da solução-padrão (4.5) para um copo de 400 ml e adicionar algumas  gotas da solução indicadora de vermelho de metilo (4.1). Adicionar 3 g de cloreto de sódio (4.7) e,  em seguida, solução de ácido clorídrico (4.2) até à viragem do indicador (4.1). Diluir até cerca de 150 ml e levar lentamente à ebulição, para eliminar o dióxido de carbono.  Deixar arrefecer. Colocar o copo no agitador magnético (5.2) e mergulhar os eléctrodos do medidor  de pH (5.1), previamente aferido, na solução. Ajustar o pH exactamente a 6,3, primeiro com a  solução 0,5 M de hidróxido de sódio (4.3) e por fim com a solução 0,025 M (4.4). Adicionar 20 g de D manitol (4.6), dissolver completamente e homogeneizar. Titular com a solução  0,025 M de hidróxido de sódio (4.4) até pH 6,3 (valor estável durante pelo menos 1 minuto). Seja V1  o volume gasto na titulação. Efectuar um ensaio em branco nos mesmos moldes, substituindo a solução-padrão por 20 ml de água.  Seja V0 o volume gasto na titulação. A equivalência (F) em boro da solução titulada de NaOH (4.4), em mg/ml, é a seguinte: F (en mg/ml) = 2/(V1  P V0) 1 ml de solução exactamente 0,025 M de hidróxido de sódio corresponde a 0,27025 mg de boro. 10. CÁLCULO DOS RESULTADOS O teor em percentagem de boro (B) do adubo é dado por: B  (%) = (X1  P X0) × F × V 10 × a × M , em que: B  (%) é o teor de boro do adubo, em percentagem, X1 é o volume da solução 0,025 M de hidróxido de sódio (4.4), necessário para o ensaio (7.1), em  ml, X0 é o volume da solução 0,025 M de hidróxido de sódio (4.4), necessário para o ensaio em branco  (8), em ml, F é a equivalência em boro (B) da solução titular de hidróxido de sódio 0,025 M (4.4), expressa em  mg/ml, V é o volume do extracto obtido pelos métodos 10.1 ou 10.2, em ml, a é o volume da parte alíquota (7.1) do extracto (6.1), em ml, M é a massa da toma para análise prevista nos métodos 10.1 ou 10.2, em g. Método 10.6 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE COBALTO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR GRAVIMETRIA MÉTODO PELO  1-NITROSO-2-NAFTOL 1. OBJECTIVO Este documento descreve uma técnica para a determinação do teor de cobalto em extractos de adubos. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO A técnica descrita é aplicável aos extractos de amostras de adubos obtidos pelos métodos 10.1 ou  10.2, nos casos em que a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do teor de cobalto. 3. RESUMO DO PROCESSO O cobalto III forma um precipitado vermelho de Co (C10H6ONO)3.2H2O com o 1-nitroso-2- naftol.  Depois da conversão do cobalto presente no extracto em cobalto III, este é precipitado em meio de  ácido acético com uma solução de l-nitroso-2-naftol. Após filtração, o precipitado é lavado e seco  até massa constante, posto o que, já na forma de Co(C10H6ONO)3.2H2O, é pesado. 4. REAGENTES 4.1. Solução de peróxido de hidrogénio (H2O2) a 30  % (ñ  =  1,11 g/ml). 4.2. Solução de hidróxido de sódio, aproximadamente 2M Dissolver 8 g de hidróxido de sódio em pastilhas em 100 ml de água. 4.3. Solução de ácido clorídrico diluído, aproximadamente 6M Misturar 1 volume de ácido clorídrico (ñ  =  1,18 g/ml) com 1 volume de água. 4.4. Ácido acético (CH3CO2H, ñ  =  1,05 g/ml) a 99,7  %. 4.5. Solução de ácido acético 1:  2, aproximadamente 6 M. Misturar 1 volume de ácido acético (4.4) com 2 volumes de água. 4.6 Solução de 1-nitroso-2-naftol em ácido acético Dissolver 4 g de 1-nitroso-2-naftol em 100 ml de ácido acético (4.4). Adicionar 100 ml de água  morna. Homogeneizar e filtrar de imediato. A solução obtida deve ser imediatamente utilizada. 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Cadinho filtrante P16/ISO 4793, de porosidade 4 e de 30 ml ou 50 ml de capacidade. 5.2. Estufa de secagem regulada para 130 ±  2  °C. 6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Preparação do extracto de cobalto. Ver os métodos 10.1, 10.2 e, se necessário, o método 10.3. 6.2. Preparação da solução para análise Transferir uma parte alíquota do extracto que não contenha mais de 20 mg de Co para um copo de 400  ml; se o extracto tiver sido obtido pelo método 10.2, acidificar o meio com 5 gotas da solução de  ácido clorídrico (4.3). Adicionar cerca de 10 ml da solução de peróxido de hidrogénio (4.1). Deixar  actuar o oxidante a frio durante 15 minutos e depois diluir a solução com água até cerca de 100 ml  e tapar o copo com um vidro de relógio. Levar à ebulição, mantendo-a durante cerca de 10 minutos.  Arrefecer. Alcalinizar o meio, adicionando solução de hidróxido de sódio (4.2) gota a gota até ter  início a formação de um precipitado preto de hidróxido de cobalto. 7. TÉCNICA Adicionar 10 ml de ácido acético (4.4) e diluir a solução com água até cerca de 200 ml. Aquecer até  à ebulição. Com uma bureta, adicionar gota a gota 20 ml da solução de 1-nitroso-2-naftol (4.6),  agitando constantemente. Terminar com uma agitação vigorosa, para fazer coagular o precipitado. Filtrar com um cadinho filtrante (5.1) previamente tarado, tendo o cuidado de evitar o entupimento  do filtro. Para isso, manter sempre algum líquido sobre o precipitado durante a filtração. Lavar o copo com ácido acético diluído (4.5) para remover todo o precipitado. Lavar o precipitado  depositado no filtro com ácido acético diluído (4.5) e a seguir, por três vezes, com água quente. Secar numa estufa (5.2) a 130 ±  2  °C até massa constante. 8. CÁLCULO DOS RESULTADOS 1 mg do precipitado do Co (C10H6ONO)3.2H2O corresponde a 0,096381 mg de Co. O teor em percentagem de cobalto (Co) do adubo é dado por: Co (%) = X × 0,0096381 × V × D a × M , em que: X é a massa do precipitado, em mg, V é o volume do extracto obtido pelos métodos 10.1 ou 10.2, em ml, a é o volume da parte alíquota da última diluição, em ml, D é o factor de diluição dessa parte alíquota, M é a massa da toma para análise, em g. Método 10.7 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE COBRE EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR TITULAÇÃO 1. OBJECTIVO Este documento descreve uma técnica para a determinação do teor de cobre em extractos de adubos. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO A técnica descrita é aplicável aos extractos de amostras de adubos obtidos pelos métodos 10.1 ou  10.2, nos casos em que a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do teor de cobre. 3. RESUMO DO PROCESSO Os iões cúpricos são reduzidos com iodeto de potássio em meio ácido: 2 Cu+++ 4 I   P   -2 CuI + I2 O iodo libertado é titulado com uma solução de tiossulfato de sódio de título conhecido, na  presença de amido como indicador, de acordo com a seguinte reacção: I2 + 2 Na2S2O3  - 2 NaI + Na2S4O6 4. REAGENTES 4.1. Ácido nítrico (HNO3, ñ  =  1,40 g/ml). 4.2. Ureia [(NH2)2C  =  O]. 4.3. Solução de bifluoreto de amónio (NH4HF2), a 10  % (m/v) Conservar a solução num recipiente de plástico. 4.4. Solução de hidróxido de amónio (1+1) Misturar 1 volume de amónio (NH4OH, ñ  =  0,9 g/ml) com 1 volume de água. 4.5. Solução titulada de tiossulfato de sódio Num balão aferido de 1  000 ml, dissolver em água 7,812 g de tiossulfato de sódio penta hidratado  (Na2S2O3. 5H2O). Esta solução deve ser preparada por forma que 1 ml = 2 mg de Cu. Para estabilizar  a solução, adicionar algumas gotas de clorofórmio. A solução deve ser conservada num recipiente de  vidro, resguardada da luz. 4.6. Iodeto de potássio (KI). 4.7. Solução de tiocianato de potássio (KSCN), a 25  % (m/v) Conservar esta solução num frasco de plástico. 4.8. Solução de amido, aproximadamente 0,5  % Colocar 2,5 mg de amido [(C6H10O5)n] num copo de 600 ml. Adicionar cerca de 500 ml de água. Levar à  ebulição, com agitação permanente. Arrefecer até à temperatura ambiente. A solução não se conserva  durante muito tempo. 5. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 5.1. Preparação da solução de cobre: ver os métodos 10.1 e 10.2. 6. TÉCNICA 6.1. Preparação da solução a titular Transferir uma parte alíquota do extracto que contenha entre 20 e 40 mg de Cu para um erlenmeyer de  500 ml. Remover o excesso de oxigénio eventualmente presente fervendo durante alguns instantes.  Diluir com água até cerca de 100 ml. Adicionar 5 ml de ácido nítrico (4.1) e levar à ebulição,  mantendo-a durante cerca de meio minuto. Retirar o erlenmeyer da placa de aquecimento e adicionar cerca de 3 g de ureia (4.2), retomando  depois a ebulição durante cerca de meio minuto. Retirar o erlenmeyer da placa de aquecimento e adicionar 200 ml de água fria. Se necessário,  arrefecer o conteúdo até à temperatura ambiente. Adicionar pequenas quantidades de amónia (4.4) até se obter uma solução azul e em seguida adicionar  1 ml suplementar. Adicionar 50 ml de solução de bifluoreto de amónio (4.3) e misturar. Adicionar 10 g de iodeto de potássio (4.6) e dissolver. 6.2 Titulação da solução Colocar o erlenmeyer num agitador magnético. Introduzir uma barra magnética e regular o agitador na  velocidade desejada. Com uma bureta, adicionar a solução titulada de tiossulfato de sódio (4.5) até que a intensidade da  cor castanha devida à presença de iodo diminua. Adicionar 10 ml da solução de amido (4.8). Continuar a titular com a solução de tiossulfato de sódio (4.5) até ao desaparecimento quase total  da cor púrpura. Adicionar 20 ml da solução de tiocianato de potássio (4.7) e prosseguir a titulação até ao  desaparecimento total da coloração azul violácea. Registar o volume da solução de tiossulfato utilizada. 7. CÁLCULO DOS RESULTADOS 1 ml da solução titulada de tiossulfato de sódio (7,812 mg) corresponde a 2 mg de Cu. O teor em  percentagem de cobre (Cu) do adubo é dado por: Cu (%) = X V a × M × 5  em que: X é o volume de solução de tiossulfato de sódi gasto na titulação, em ml, V é o volume do extracto obtido pelos métodos 10.1 ou 10.2, em ml, a é o volume da parte alíquota, em ml, M é a massa da toma para análise, tratada pelos métodos 10.1 ou 10.2, em g. Método 10.8 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE FERRO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA 1. OBJECTIVO Este documento descreve uma técnica para a determinação de teor de ferro em extractos de adubos. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO A técnica descrita é aplicável aos extractos de amostras de adubos obtidos pelos métodos 10.1 ou  10.2, nos casos em que a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do teor total de ferro e/ou do  teor de ferro solúvel em água. 3. RESUMO DO PROCESSO Após tratamento a diluição adequada do extracto, determina-se o teor de ferro por espectrometria de  absorção atómica. 4 REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 6 M Ver o ponto 4.1 do método 10.4. 4.2. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 0,5 M Ver o ponto 4.2 do método 10.4. 4.3. Solução de peróxido de hidrogénio (H2O2) a 30  % (ñ = 1,11 g/ml), isenta de oligoelementos. 4.4. Solução de um sal de lantânio (10 g de La por litro) Ver o ponto 4.3 do método 10.4. 4.5. Soluções-padrão de ferro 4.5.1. Solução-mãe de ferro (1  000 g/ml) Num balão aferido de 500 ml dissolver 1 g de ferro puro em fio pesado com uma precisão de 0,1 mg em  200 ml de ácido clorídrico 6 M (4.1) e 15 ml da solução de peróxido de hidrogénio (4.3). Aquecer  numa placa de aquecimento até dissolução completa de ferro. Deixar arrefecer e transferir a solução  para um balão aferido de 1  000 ml. Completar o volume com água e homogeneizar. 4.5.2. Solução de trabalho de ferro (100 g/ml) Transferir 20ml da solução-mãe (4.5.1) para um balão aferido de 200 ml. Completar o volume com  solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneizar. 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS Espectrómetro de absorção atómica: ver o ponto 5 do método 10.4. O aparelho deve estar equipado com  uma fonte emissora das riscas espectrais características do ferro (248,3 nm). 6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Preparação do extrato de ferro: ver os métodos 10.1 e/ou 10.2 e, se necessário, 10.3 Ver os métodos 10.1, 10.2 e, se necessário, 10.3. 6.2. Preparação da solução para as determinações Ver o ponto 6.2 do método 10.4. Esta solução deve conter 10  % (v/v) da solução de um sal de  lantânio. 7. TÉCNICA 7.1. Preparação de uma solução em branco Ver o ponto 7.1 do método 10.4. A solução em branco deve conter 10  % (v/v) da solução de um sal de  lantânio utilizada em 6.2. 7.2. Preparação das soluções-padrão Ver o ponto 7.2 do método 10.4. Para definir uma gama de concentrações óptima para as determinações, compreendida entre 0 e 10  ìg/ml de ferro, transferir para uma série de balões aferidos de 100 ml, respectivamente, 0, 2, 4,  6, 8 e 10 ml da solução-padrão de trabalho (4.5.2). Se necessário, ajustar as concentrações de  ácido clorídrico por forma a aproximá-las o mais possível da concentração da solução para análise.  Adicionar a cada talão 10 ml da solução de um sal de lantânio utilizada em 6.2. Completar os  volumes com solução 0,5  M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneizar. As soluções preparadas contêm,  respectivamente, 0, 2, 4, 6, 8 e 10 ìg/ml de ferro. 7.3. Leituras Ver o ponto 7.3 do método 10.4. Preparar o espectrómetro (5) para leituras no comprimento de onda  de 248,3 nm. 8. CÁLCULO DOS RESULTADOS Ver o ponto 8 do método 10.4. O teor em percentagem de ferro (Fe) do adubo é dado por: Fe (%) = [(Xs - Xb) × V × D] / (M × 104), se se tiver recorrido ao método 10.3, será: Fe (%) = [(Xs - Xb) × V × 2D] / (M × 104), em que: Xs é a concentração da solução para análise (6.2), em g/ml, Xb é a concentração da solução em branco (7.1), em g/ml, V é o volume do extracto obtido pelos métodos 10.1 ou 10.2, em ml, D é o factor de diluição correspondente às diluições efectuadas em 6.2, M é a massa da toma para análise prevista nos métodos 10.1 ou 10.2, em g. Cálculo do factor de diluição D: se (a1), (a2), (a3), .  .  ., (ai) e (a) forem as partes alíquotas  e (v1), (v2), (v3), .  .  ., (vi) e (100) forem os volumes, em ml, das respectivas diluições, o  factor de diluição, D, será: D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.  ×.  ×.  ×. (vi/ai) × (100/a). Método 10.9 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MANGANÊS EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR TITULAÇÃO DO PERMANGANATO 1. OBJECTIVO Este documento descreve uma técnica para a determinação de teor de manganês em extractos de  adubos. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO A técnica descrita é aplicável aos extractos de amostras de adubos obtidos pelos métodos 10.1 ou  10.2, nos casos em que a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do teor de manganês. 3. RESUMO DO PROCESSO Os iões cloreto, eventualmente presentes, são eliminados levando o extracto à ebulição, após adição  de ácido sulfúrico. O manganês é depois oxidado com bismutato de sódio, em meio nítrico. O  permanganato formado é reduzido com um excesso de sulfato ferroso e este é depois titulado com uma  solução de permanganato de potássio. 4. REAGENTES 4.1. Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4, ñ = 1,84 g/ml). 4.2. Ácido sulfúrico, aproximadamente 9 M Misturar com precaução 1 volume de ácido sulfúrico concentrado (4.1) com 1 volume de água. 4.3. Ácido nítrico 6 M Misturar 3 volumes de ácido nítrico (HNO3, ñ = 1,40 g/ml) com 4 volumes de água. 4.4. Ácido nítrico 0,3 M Misturar 1 volume de ácido nítrico 6 M com 19 volumes de água. 4.5. Bismutato de sódio (NaBiO3) a 85  %. 4.6. Diatomites (kieselguhr). 4.7. Ácido ortofosfórico 15 M (H3PO4, ñ = 1,71 g/ml). 4.8. Solução de sulfato ferroso 0,15 M Num balão aferido de 1  000 ml, dissolver em água 41,6 g de sulfato ferroso hepta-hidratado  (FeSO4.7H2O). Adicionar 25 ml de ácido sulfúrico concentrado (4.1) e 25 ml de ácido ortofosfórico  (4.7). Perfazer o volume de 1  000 ml com água e homogeneizar. 4.9. Solução de permanganato de potássio 0,020 M Pesar 3,160 g de permanganato de potássio (KMnO4) com uma precisão de 0,1 mg. Dissolver em água num  balão aferido de 1  000 ml. Completar o volume com água e homogeneizar. 4.10. Solução de nitrato de prata 0,1 M Num balão aferido de 100 ml, dissolver em água 1,7 g de nitrato de prata (AgNO3). 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Cadinho filtrante P16/ISO 4793, de porosidade 4 e de 50 ml de capacidade, montado num frasco  de filtração de 500 ml. 5.2. Agitador magnético. 6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Preparação do extrato de manganês. Ver os métodos 10.1 e 10.2. Caso haja dúvidas quanto à presença de iões cloreto, efectuar um teste adicionando à solução uma  gota de solução de nitrato de prata (4.10). 6.2. Na ausência de iões cloreto, transferir uma parte alíquota do extracto que contenha 10 a 20 mg  de manganês para um copo de 400 ml. Levar o volume a cerca de 25 ml por evaporação ou adição de  água. Adicionar 2 ml de ácido sulfúrico concentrado (4.1).6.3. Se estiverem presentes iões cloreto, será necessário eliminá-los. Para isso, proceder do  seguinte modo: Transferir uma parte alíquota do extracto que contenha 10 a 20 mg de manganês para um copo alto de  capacidade suficiente. Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico 9 M (4.2). Dentro de uma câmara exaustora,  aquecer numa placa de aquecimento até à ebulição, mantendo-a até se começar a dar uma franca  libertação de fumos brancos. Prosseguir até que o volume fique reduzido a cerca de 2 ml (camada  fina de líquido xaroposo no fundo do copo). Arrefecer até à temperatura ambiente. Adicionar 25 ml de água com precaução e efectuar novamente o teste de verificação da ausência de  cloretos, adicionando à solução uma gota da solução de nitrato de prata (4.10). Se ainda estiverem  presentes cloretos, adicionar 5 ml de ácido sulfúrico 9 M (4.2) e repetir a operação. 7. TÉCNICA Num copo de 400 ml, adicionar à solução para análise 25 ml de ácido nítrico 6 M (4.3) e 2,5 g de  bismutato de sódio (4.5). Colocar o copo no agitador magnético (5.2) e agitar vigorosamente durante  3 minutos. Adicionar 50 ml de ácido nítrico 0,3 M (4.4) e agitar novamente. Filtrar sob vácuo com um cadinho filtrante (5.1) com o fundo recoberto de terra de diatomites  (4.6). Lavar várias vezes o conteúdo do cadinho com ácido nítrico 0,3 M (4.4) até se obter um  filtrado incolor. Transferir o filtrado e a solução de lavagem para um copo de 500 ml. Homogeneizar e adicionar 25 ml  da solução 0,15 M de sulfato ferroso (4.8). Se o filtrado ficar amarelo depois da adição do sulfato  ferroso, adicionar 3 ml de ácido ortofosfórico 15 M (4.7). Utilizando uma bureta, titular o excesso de sulfato ferroso com a solução 0,02 M de permanganato de  potássio (4.9), até se obter uma coloração rosa estável durante um minuto. Efectuar um ensaio em  branco nos mesmos moldes, suprimindo unicamente a toma para análise. Nota: Não pôr a solução oxidada em contacto com borracha. 8. CÁLCULO DOS RESULTADOS 1 ml da solução 0,02 M de permanganato de potássio corresponde a 1,099 mg de manganês (Mn). O teor em percentagem de manganês (Mn) do adubo é dado por: Mn (%) = (Xb-Xs) × 0,1099 × V (a × M), , em que: Xb é o volume de solução de permanganato gasto no ensaio em branco, em ml, Xs é o volume de solução de permanganato gasto na titulação da solução para análise, em ml, V é o volume do extracto obtido pelos métodos 10.1 ou 10.2, em ml, a é o volume da parte alíquota do extracto, em ml, M é a massa da toma para análise, em g. Método 10.10 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MOLIBDÉNIO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR GRAVIMETRIA MÉTODO PELA  8-HIDROXIQUINOLINA 1. OBJECTIVO Este documento descreve uma técnica para a determinação do teor de molibdénio em extractos de  adubos. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO A técnica descrita é aplicável aos extractos de amostras de adubos obtidos pelos métodos 10.1 ou  10.2, nos casos em que a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do teor de molibdénio. 3. RESUMO DO PROCESSO O teor de molibdénio é determinado por precipitação deste em condições determinadas, na forma de  oxinato de molibdénio. 4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido sulfúrico, aproximadamente 1M Num balão aferido de 1  000 ml, que contenha já 800 ml de água, verter cuidadosamente 55 ml de  ácido sulfúrico (H2SO4, ñ = 1,84 g/ml) e homogeneizar. Arrefecer, completar o volume e  homogeneizar. 4.2. Amónia diluída (1:  3) Misturar 1 volume de amónia concentrada (NH4OH, ñ = 0,9 g/ml) com 3 volumes de água. 4.3. Solução de ácido acético diluído (1:  3) Misturar 1 volume de ácido acético concentrado (CH3 COOH) a 99,7  %, ñ = 1,049 g/ml) com 3 volumes  de água. 4.4. Solução do sal dissódico do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) Num balão aferido de 100 ml, dissolver em água 5 g de Na2EDTA. Completar o volume e homogeneizar. 4.5. Solução tampão Num balão aferido de 100 ml, dissolver em água 15 ml de ácido acético concentrado e 30 g de acetato  de amónio. Completar o volume. 4.6. Solução de 8-hidroxiquinolina (oxina) Num balão aferido de 100 ml, dissolver 3 g de hidroxiquinolina em 5 ml de ácido acético  concentrado. Adicionar 80 ml de água e depois, gota a gota, amónia (4.2), até a solução ficar  turva. Adicionar em seguida ácido acético (4.3) até a solução voltar a ficar límpida. Completar o  volume com água. 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Cadinho de filtração P16/ISO 4793, de porosidade 4 e 30 ml de capacidade. 5.2. Medidor de pH com eléctrodos de vidro. 5.3. Estufa de secagem regulada para 130-135  °C. 6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Preparação do extrato de molibdénio: ver os métodos 10.1 e 10.2. 7. TÉCNICA 7.1. Preparação da solução para as determinações Transferir uma parte alíquota que contenha entre 25 e 100 mg de Mo para um copo de 250 ml. Diluir  até 50 ml com água. Levar a solução a pH 5, adicionando solução de ácido sulfúrico (4.1) gota a gota. Adicionar 15 ml da solução de EDTA (4.4) e, a seguir, 5 ml da solução tampão (4.5). Diluir até  cerca de 80 ml com água. 7.2. Obtenção e lavagem do precipitado Obtenção do precipitado Aquecer ligeiramente a solução. Adicionar solução de oxina (4.6), agitando constantemente.  Prosseguir a precipitação até já não se observar de qualquer depósito. Adicionar um excesso de  reagente, até a solução sobrenadante ficar ligeiramente amarelada. Em geral, é suficiente um volume  de 20 ml. Continuar a aquecer suavemente o precipitado durante dois a três minutos. Filtração e lavagem Filtrar com um cadinho filtrante (5.1). Lavar diversas vezes com volumes de 20 ml de água quente.  As águas de lavagem devem tornar-se progressivamente incolores, o que indica a ausência de oxina. 7.3. Pesagem do precipitado Secar o precipitado a 130-135  °C, até massa constante (pelo menos uma hora). Deixar arrefecer num exsicador e pesar. 8. CÁLCULO DOS RESULTADOS 1 mg de oxinato de molibdenilo, MoO2(C9H6ON)2, corresponde a 0,2305 mg de Mo. O teor em percentagem  de molibdénio (Mo) do adubo é dado por: Mo (%) = X × 0,02305 × V × D (a × M),  em que: X é a massa do precipitado de oxinato de molibdenilo, em mg, V é o volume do extracto obtido pelos métodos 10.1 ou 10,2, em ml, a é o volume da parte alíquota da última diluição, em ml, D é o factor de diluição dessa parte alíquota, M é a massa da toma para análise, em g. Método 10.11 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ZINCO EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA 1. OBJECTIVO Este documento descreve uma técnica para a determinação de teor de zinco em extractos de adubos. 2. CAMPO DE APLICAÇÃO A técnica descrita é aplicável aos extractos de amostras de adubos obtidos pelos métodos 10.1 ou  10.2, nos casos em que a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do teor de zinco. 3. RESUMO DO PROCESSO Após tratamento e diluição adequada do extracto, determina-se o teor de zinco por espectrometria de  absorção atómica. 4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 6 M Ver o ponto 4.1 do método 10.4. 4.2. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 0,5 M Ver o ponto 4.2 do método 10.4. 4.3. Solução de um sal de lantânio (10 g de La por litro) Ver o ponto 4.3 do método 10.4. 4.4. Soluções-padrão de zinco 4.4.1. Solução-mãe de zinco (1  000 g/ml) Num balão aferido de 1  000 ml, dissolver 1 g de zinco em pó ou em lâminas, pesado com uma precisão  de 0,1 mg, em 25 ml de ácido clorídrico 6 M (4.1). Quando o zinco estiver totalmente dissolvido,  completar o volume com água e homogeneizar. 4.4.2. Solução de trabalho de zinco (100 g/ml) Num balão aferido de 200 ml, diluir 20 ml da solução-mãe (4.4.1) com solução 0,5 M de ácido  clorídrico (4.2). Completar o volume com a solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneizar. 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS Espectrómetro de absorção atómica: ver o ponto 5 do método 10.4. O aparelho deve estar equipado com  uma fonte emissora das riscas espectrais características do zinco (213,8 nm) e deve permitir que se  introduza uma correcção de fundo. 6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Preparação da solução de zinco: ver os métodos 10.1, 10.2 e, se necessário, 10.3. 6.2. Preparação da solução para as determinações Ver o ponto 6.2 do método 10.4. Esta solução deve conter 10  % (v/v) da solução de um sal de  lantânio. 7. TÉCNICA 7.1. Preparação de uma solução em branco Ver o ponto 7.1 do método 10.4. A solução em branco deve conter 10  % (v/v) da solução de um sal de  lantânio utilizada em 6.2. 7.2. Preparação das soluções-padrão. Ver o ponto 7.2 do método 10.4. Para definir uma gama de concentrações óptima para as determinações, compreendida entre 0 e 5 ìg/ml  de zinco, transferir para uma série de balões aferidos de 100 ml, respectivamente, 0, 0,5, 1, 2, 3,  4 e 5 ml da solução-padrão de trabalho (4.4.2). Se necessário, ajustar as concentrações de ácido  clorídrico por forma a aproximá-las o mais possível da concentração da solução para análise.  Adicionar a cada balão 10 ml da solução de um sal de lantânio utilizada em 6.2. Completar os  volumes com solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneizar. As soluções preparadas contêm, respectivamente, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 e 5 ìg/ml de zinco. 7.3. Leituras Ver o ponto 7.3 do método 10.4. Preparar o espectrómetro (5) para leituras no comprimento de onda  de 213,8 nm. 8. CÁLCULO DOS RESULTADOS Ver o ponto 8 do método 10.4. O teor em percentagem de zinco (Zn) do adubo é dado por: Zn (%) = [(Xs-Xb) × V × D] / (M × 104) se se tiver recorrido ao método 10.3, será: Zn (%) = [(Xs-Xb) × V × 2D] / (M × 104), em que: Xs é a concentração da solução para análise (6.2), em g/ml, Xb é a concentração da solução em branco (7.1) em g/ml, V é o volume do extracto obtido pelos métodos 10.1 ou 10.2, em ml, D é o factor de diluição correspondente às diluições efectuadas em 6.2, M é a massa da toma para análise prevista nos métodos 10.1 ou 10.2, em g. Cálculo do factor de diluição D: se (a1), (a2), (a3), .  .  .,. (ai) e (a) forem as sucessivas  partes alíquotas e (v1), (v2), (v3), .  .  ., (v1) e (100) forem os volumes, em ml, das respectivas  diluições, o factor de diluição, D, será: D = (v1/a1) × (va/a2) × (v3/a3) ×  .  ×  .  ×  .  × (vi/ai) × (100/a).  ».