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31974L0203

Quinta Directiva 74/203/CEE da Comissão, de 25 de Março de 1974, que fixa métodos comunitários de análise para o controlo oficial dos alimentos para animais

Jornal Oficial nº L 108 de 22/04/1974 p. 0007 - 0024 Edição especial finlandesa: Capítulo 3 Fascículo 5 p. 0210  Edição especial grega: Capítulo 03 Fascículo 10 p. 0168  Edição especial sueca: Capítulo 3 Fascículo 5 p. 0210  Edição especial espanhola: Capítulo 03 Fascículo 7 p. 0191  Edição especial portuguesa: Capítulo 03 Fascículo 7 p. 0191

QUINTA DIRECTIVA DA COMISSÃO de 25 de Março de 1974 que fixa métodos comunitários de análise para o controlo oficial dos alimentos para animais (74/203/CEE)  A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS;  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia,  Tendo em conta a Directiva do Conselho, de 20 de Julho de 1970, relativa à introdução de formas de colheita de amostras e de métodos de análise comunitários para o controlo oficial dos alimentos para animais (1), com a última redacção que lhe foi dada pelo Acto (2), anexo ao Tratado relativo à adesão de novos Estados-membros à Comunidade Económica Europeia e à Comunidade Europeia de Energia Atómica (3), assinado em Bruxelas em 22 de Janeiro de 1972 e, nomeadamente, o artigo 2º,  Considerando que a referida directiva prevê que os controlos oficiais dos alimentos para animais, para verificar se são respeitadas as condições exigidas em execução das disposições legislativas, regulamentares ou administrativas relativas à qualidade e composição dos alimentos para animais, sejam efectuadas em conformidade com formas de colheita de amostras e métodos de análise comunitários;  Considerando que as Directivas 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE e 73/46/CEE da Comissão, respectivamente de 15 de Junho de 1971 (4), 18 de Novembro de 1971 (5), 27 de Abril de 1972 (6) e 5 de Dezembro de 1972 (7), fixaram já um certo número de métodos comunitários de análise, que é conveniente tendo em conta o estado de avanço dos trabalhos efectuados desde então, adoptar uma quinta série de métodos;  Considerando que as medidas previstas na presente directiva são conformes ao parecer do Comité Permanente dos Alimentos para Animais,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:     Artigo 1º Os Estados-membros determinarão que as análises para os controlos oficiais dos alimentos para animais, no que diz respeito ao teor em amido e em produtos de degradação com elevado peso molecular do amido dos alimentos que contêm pedaços, polpas, folhas ou colos secos de beterraba, polpas de batata, leveduras desidratadas, produtos ricos em inulina ou resíduos, são efectuadas em conformidade com o método descrito no Anexo I da presente directiva.  As disposições gerais que figuram na pane I (introdução) do Anexo da primeira Directiva 71/250/CEE da Comissão de 15 de Junho de 1971, são aplicáveis ao método descrito no Anexo I da presente directiva.    Artigo 2º Os Estados-membros determinarão que as análises para os controlos oficiais dos alimentos para animais são, no que diz respeito aos seus conteúdos em amprólio, etopabato, dinitolmida (DOT), nicarbazina e menadiona (vitamina K3), efectuadas em conformidade com os métodos descritos no Anexo II da presente directiva.  As disposições gerais que figuram na parte I (introdução) do Anexo da primeira Directiva nº 71/250/CEE da Comissão, de 15 de Junho de 1971, com exclusão da parte relativa à preparação da amostra a realizar, são aplicáveis aos métodos descritos no Anexo II da presente directiva.    Artigo 3º Os Estados-membros porão em vigor, o mais tardar até 1 de Novembro de 1974, as disposições legislativas, regulamentares ou administrativas necessárias para dar cumprimento às disposições da presente directiva. Desse facto informarão imediatamente a comissão.    Artigo 4º Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.     Feito em Bruxelas em 25 de Março de 1974.  Pela Comissão  O Presidente  François-Xavier ORTOLI  (1) JO nº L 170 de 3.8.1970, p. 2. (2) JO nº L 73 de 27.3.1972, p. 14. (3) JO nº L 73 de 27.3.1972, p. 5. (4) JO nº L 155 de 12.7.1971, p. 13. (5) JO nº L 279 de 20.12.1971, p. 7. (6) JO nº L 123 de 29.5.1972, p. 6. (7) JO nº L 83 de 30.3.1973, p. 21.      ANEXO I DOSAGEM DO AMIDO  - Método da pancreatina -     1. Objecto e domínio de aplicação  O método permite determinar o teor em amido e em produtos de degradação com elevado peso molecular do amido dos alimentos que contem pedaços, polpas, folhas ou colos secos de beterraba, polpas de batata, leveduras desidratadas, produtos ricos em inulina (por exemplo, pedaços e farinha de topinambo) ou de resíduos. A dosagem apenas deve ser efectuada quando o exame microscópico mostrar a presença na amostra de quantidades não negligenciáveis de amido.       2. Princípio  Os açúcares presentes na amostra são eliminados pela extracção com etanol. O amido do resíduo de extracção é sacarificado pela pancreatina. Os açúcares são hidrolizados pelo ácido clorídrico e a glucose formada é doseada pelo método de Luff-Schoorl. A quantidade de glucose assim obtida, multiplicada por um factor constante, fornece o conteúdo em amido da amostra.       3. Reagentes      3.1. Etanol a 90 % (v/v), neutro perante a fenolftaleína.           3.2. Álcool n-amílico p.a.           3.3. Tolueno p.a.           3.4. Solução tampão : Dissolver em água 9,078 g de fosfato monopotássico KH2PO4 e 11,876 g de fosfato disódico Na2HPO4 . 2H2O. Completar a 1 l com água.           3.5. Solução de cloreto de sódio 0,2 N.           3.6. Solução de Carrez I : Dissolver em água 21,9 g de acetato de zinco ZN(CH3COO)2. 2H2O e 3 g de ácido acético glacial. Completar a 100 ml com água.           3.7. Solução de carrez II : Dissolver em água 10,6 g de ferrocianeto de potássio. K4 [Fe(CN6)]. 3H2O. Completar a 100 ml com água.           3.8. Ácido clorídrico N.           3.9. Ácido clorídrico p.a., aproximadamente 8 N, d : 1,125.           3.10. Solução de hidróxido de sódio p.a., aproximadamente 10 N, d : 1,33.           3.11. Indicador : solução a 0,1 % (p/v) de metiloranja.           3.12. Pancreatina, pulverulenta, que corresponda às exigências dadas no ponto 8 : conservas em frascos fechados, ao abrigo da luz e da humidade.           3.13. Reagente segundo Luff-Schoorl : deitar, agitando prudentemente, a solução de ácido cítrico (3.13.2) na solução de carbonato de sódio (3.13.3). Juntar em seguida a solução de sulfato de cobre (3.13.1) e completar a 1 l com água. Deixar respousar uma noite e filtrar. Verificar a normalidade do reagente assim obtido (Cu 0,1 N ; Na2 CO3 2N). O pH da solução deve ser de aproximadamente 9,4.        3.13.1. Solução de sulfato de cobre : dissolver 25 g de sulfato de cobre p.a. Cu SO4 . 5H2O em 100 ml de água.               3.13.2. Solução de ácido cítrico : dissolver 50 g de ácido cítrico p.a. C6H8O7. H2O em 50 ml de água.               3.13.3. Solução de carbonato de sódio : dissolver 143,8 g de carbonato de sódio anidro p.a. em aproximadamente 300 mg de água quente. Deixar arrefecer.                          3.14. Grânulos de pedra-pomes fervidos em ácido clorídrico, lavados com água e secos.           3.15. Solução a 30 % (p/v) de iodeto de potássio p.a.            3.16 Acido sulfúrico, 6 N aproximadamente, d : 1,18.           3.17. Solução de tiossulfato de sódio 0,1 N.           3.18. Solução de amido : juntar uma mistura de 5 g de amido solúvel em 30 ml de água com 1 l de água a ferver. Ferver durante 3 minutos e deixar arrefecer depois. Preparar imediatamente antes da utilização.                  4. Instrumentos      4.1. Extractor (ver esquema da página 12), que inclua:        4.1.1. Um erlenmeier de 500 ml, de colo largo.               4.1.2. Um refrigerante de refluxo ajustado ao erlenmeier por uma rolha,               4.1.3. Um tubo que desliza na tubuladura central do refrigerante, munido de um gancho na sua extremidade inferior e de uma pinça para fixar a serpentina,               4.1.4. Um cesto metálico, destinado a ser suspenso no gancho da serpentina (4.1.3.) e a sustentar o cadinho filtrante (4.1.5.),               4.1.5. Um cadinho filtrante para filtragem rápida, dimensão máxima dos poros : 90 a 150 ¶m (por exemplo G 1), aproximadamente 30 ml,               4.1.6. Papéis-filtros, de formato adequado para o cadinho filtrante (4.1.5.).                          4.2. Estufa para incubação, regulada para 38 °C.           4.3. Balões aferidos de 200 ml, com um colo esmerilado normalizado, com refrigerante de refluxo.           4.4. Balões aferidos de 100 ml, com colo esmerilado normalizado, com refrigerante de refluxo.                  5. Modo operatório      5.1. Preparação da amostra  Triturar a amostra de forma a fazê-la passar integralmente através de uma peneira com malhas de 0,5 mm.           5.2. Extracção  Pesar, com a aproximação de 1 mg, 2 g da amostra e introduzi-los no cadinho filtrante (4.1.5.) cujo fundo foi previamente coberto por um papel-filtro (4.1.6.) embebido em etanol (3.1.). Introduzir no Erlenmeier (4.1.1.) 55 ml de etanol (3.1.) e alguns grânulos de pedra-pomes (3.14.). Colocar o cadinho filtrante no cesto metálico (4.1.4.) e suspender este último no gancho do tubo (4.1.3.). Colocar o refrigerante sobre o Erlenmeier e baixar o tubo de forma que o fundo do cadinho toque ligeiramente a superfície do etanol. Fixar o tubo a essa altura com a ajuda da pinça. Fazer ferver o etanol e manter a fervura durante 3 horas. Seguidamente deixar arrefecer o levantar o tubo (4.1.3.) de forma a subir o cadinho o mais possível no Erlenmeier. Destapar, com cuidado, o Erlenmeier e deixar correr 45 ml de água ao longo das paredes do frasco. Colocar novamente o refrigerante no Erlenmeier e manter o cadinho filtrante a 10 cm acima do nível do liquido. Fazer ferver o liquido e manter a fervura durante 3 horas. Deixar em seguida arrefecer, destapar o erlenmeier e retirar o cadinho do cesto.           5.3. Sacarificação e hidrólise  Colocar o cadinho numa garrafa em vácuo e secar sob aspiração. Introduzir o resíduo da extracção num almofariz e triturar bem. Transvazar quantitativamente o pó com a ajuda de aproximadamente 60 ml de água para um balão aferido de 200 ml com colo esmerilado normalizado e juntar algumas gotas de álcool amílico (3.2.). Ajustar ao balão um refrigerante de refluxo. Aquecer até à fervura e mantê-la durante 1 hora. Deixar em seguida arrefecer e desligar o refrigerante.  Juntar 25 ml de solução tampão (3.4.), 250 mg de pancreatina (3.12.), 2,5 ml de solução de cloreto de sódio (3.5.) e 10 gotas de tolueno (3.3.). Agitar durante 2 minutos, colocar o balão na estufa de incubação (4.2.) e mantê-lo aí durante 21 h, agitando de vez em quando. Deixar em seguida arrefecer até à temperatura ambiente.  Juntar 5 ml de solução de Carrez I (3.6.) e agitar durante 1 minuto. Juntar em seguida 5 ml de solução de Carrez II (3.7.) e agitar de novo durante 1 minuto. Completar o volume com água, homogeneizar e filtrar. Recolher com a pipeta 50 ml do filtrado e deita-los num balão aferido de 100 ml (poderá igualmente trabalhar-se com 100 ml de filtrado num balão aferido de 200 ml). Juntar algumas gotas de indicador (3.11.) e acidificar por ácido clorídrico 8 N (3.9.) até que começe a tornar-se encarnado. Juntar em seguida um excesso de 6,25 ml de ácido clorídrico 8 N (3.9.) (12,50 ml se se trabalhar com 100 ml de filtrado). Ajustar o refrigerante de refluxo ao balão, fazer ferver a solução e manter a fervura durante 1 hora. Deixar arrefecer, neutralizar pela solução de hidróxido de sódio 10 N (3.10.) até o indicador começar a tornar-se amarelo. Acidificar em seguida ligeiramente, juntando um pouco de ácido clorídrico N (3.8), completar o volume com água e homogeneizar. Determinar o conteúdo em glucose em conformidade com o método de Fluft-Schoorl, como se indica em 5.4.            5.4 Tiulação segundo Luff-Schoorl  Recolher com a pipeta 25 ml do reagente segundo Luff-Schoorl (3.13.) e deitá-los num Erlenmeier de 300 ml ; juntar 25 ml, medidos com exactidão, da solução obtida em (5.3.) que contenha no no máximo 60 mg de glucose. Juntar dois grânulos de pedra-pomes (3.14.), aquecer, agitando com a mão, sobre chama livre de altura média e fazer ferver o liquido em aproximadamente 2 minutos. Colocar imediatamente o erlenmeier sobre uma rede metálica, guarnecida de um resguardo de amianto com um orifício de aproximadamente 6 cm de diâmetro, sob a qual se acendeu previamente uma chama. Esta é regulada de forma a que seja aquecido apenas o fundo do erlenmeier. Adaptar em seguinda um refrigerante de refluxo ao erlenmeier. Fazer ferver, a partir deste momento, durante exactamente 10 minutos. Arrefecer imediatamente em água fria e após aproximadamente 5 minutos, titular da forma que a seguir se indica.  Juntar 10 ml de solução de iodeto de potássio (3.15.) e, imediatamente após e com cuidado (em virtude do risco de formação de espuma abundante), 25 ml de ácido sulfúrico 6 N (3.16.). Titular em seguida pela solução de tiossulfato de sódio 0,1 N (3.17.) até aparecer uma coloração amarelo pálido, juntar o indicador ao amido (3.18.), e concluir a titulação.  Efectuar a mesma titulação numa mistura medida com exactidão de 25 ml de reagente segundo Luff-Schoorl (3.13.) e 25 ml de agua, após ter acrescentado 10 ml de solução de iodeto de potássio (3.15.) e 25 ml de ácido sulfúrico 6 N (3.16.), sem fazer ferver.           5.5. Ensaio em branco  Efectuar uma ensaio em branco, aplicando o modo operatório descrito em (5.3.) e (5.4.), na ausência de amostra.                  6. Cálculo dos resultados  Com a ajuda do quadro anexo, estabelecer a quantidade em mg de glucose correspondente à diferença entre os resultados das duas titulações (expressas em ml de tiossulfato de sódio 0,1 N) e relacionada por um lado com a análise da amostra e por outro com o ensaio em branco.  O conteúdo de amido em percentagem da amostra é dado pela fórmula:  0,72 (a-b)  secondo  a = mg de glucose relacionados com a amostra,  b = mg de glucose relacionados com o ensaio em branco (ver observação 7.2.).       7. Observações      7.1. A presença simultânea na amostra de amido parcial ou totalmente dextrinizado e de lactose pode dar lugar a um resultado por excesso de 0,5 a 3 % de amido. Neste caso, o teor real em amido é obtido da seguinte forma:        a) Determinar o teor em açúcares redutores do extracto etanólico obtido em (5.2.) e exprimir o resultado em percentagem de glucose;               b) Determinar o teor da amostra em açúcares redutores solúveis na água e exprimir o resultado em percentagem de glucose;               c) Deduzir o teor obtido em a) do obtido em b) e multiplicar a diferença por 0,9;               d) Deduzir o valor obtido em c) do teor em amido obtido por aplicação do método e calculado como se indica em 6.                          7.2. A quantidade de glucose relacionada com o ensaio em branco é normalmente de 0,25 mg e nunca poderá ser superior a 0,50 mg.                  8. Prescrições relativas à pancreatina  Aspecto físico : pó branco-amarelado, amorfo.  Teor em glucose : a quantidade de glucose do ensaio em branco (5.5.) é normalmente de 0,25 mg. Um resultado superior a 0,50 mg indica que a pancreatina já não é utilizável.  Controlo do conteúdo de iodo : colocar em suspensão 62,5 mg de pancreatina em aproximadamente 50 ml de água aquecidos a 25-30 °C. Juntar 1 ml de solução de iodo 0,1 N. Remexer durante 2 minutos. Titular por uma solução de tiossulfato de sódio 0,1 N em presença de um indicador com amido. O consumo da solução de iodo pela pancreatina não deve ultrapassar 0,5 ml.  Controlo de actividade amilolítica : misturar 100 ml de solução de amido (3.18.), 5 ml de solução tampão (3.4.), 0,5 ml de solução de cloreto de sódio (3.5.) e 62,5 mg de pancreatina. Levar a mistura à temperatura de 25-30 °C, mexer durante 2 minutos. Juntar 1 ml de solução de iodo 0,1 N. A coloração azul deve ter desaparecido nos 15 minutos seguintes à adição da solução de iodo.         Quadro dos valores para 25 ml de reagente segundo Luff-Schoorl   >PIC FILE= "T0050740">    >PIC FILE= "T0050741">     ANEXO II 1. DOSAGEM DO AMPROLIO [Cloridrato de cloreto 1-(4-amino-2-propil-5-pirimidilmetil)-2-picolinio]     1. Objecto e domínio de aplicação  O método permite dosear o amprolio nos alimentos, nos concentrados e nas pré-misturas. O limite inferior da dosagem é de 40 ppm.       2. Principio  A amostra é submetida a extracção por metanol diluído. O extracto é purificado em coluna de oxido de alumínio e tratado por uma solução metanólica de 2,7-dihidroxinaftaleno, ferricianeto de potássio, cianeto de potássio e hidróxido de sódio. Desenvolve-se uma coloração purpura. O amprólio é determinado por espectrofotometria a 530 nm.       3. Reagentes      3.1. Metanol p.a.           3.2. Metanol diluído : misturar 2 volumes de metanol (3.1.) e 1 volume de água.           3.3. Solução a 0,2 % (p/v) de ferricianeto de potássio K3Fe-(CN)6 p.a. Esta solução é estável durante duas semanas.           3.4. Solução a 1 % (p/v) de cianeto de potássio p.a. Esta solução é estável durante duas semanas.           3.5. Solução a 1,125 % (p/v) de hidróxido de sódio p.a.           3.6. Solução metanólica de hidróxido de sódio : recolher 15 ml da solução (3.5.) e completar a 200 ml com metanol (3.1.).           3.7. Solução a 0,0025 % (p/v) de 2,7-dihidroxinaftaleno : dissolver 25 mg de 2,7-dihidroxinaftaleno p.a. no metanol (3.1.) e completar a 1 000 ml com metanol (3.1.).           3.8. Reagente de coloração : introduzir 90 ml de solução de 2,7-dihidroxinaftaleno (3.7.) num balão cónico de 250 ml (4.1.), juntar 5 ml de solução de ferricianeto de potássio (3.3.) e homogeneizar. Juntar em seguida 5 ml de solução de cianeto de potássio (3.4.), tapar o balão e homogeneizar.  Deixar repousar durante 30 a 35 minutos, juntar 100 ml de solução metanólica de hidróxido de sódio (3.6.), homogeneizar e filtrar em cadinho filtrante (4.3.). Utilizar este reagente nos 75 minutos seguintes à filtragem.           3.9. Óxido de alumínio para cromatografia em coluna. Antes da utilização, agitar durante 30 minutos 100 g de óxido de alumínio com 500 ml de água, filtrar, lavar três vezes o depósito do filtro com 50 ml de metanol (3.1.) de cada vez, secar por aspiração, deixar repousar uma noite e secar durante 2 h a 100 °C numa estufa em vácuo. Deixar arrefecer em dessecador. Verificar a actividade submetendo a análise, a partir do ponto (5.2.), numa quantidade determinada de solução padrão (3.11.). A taxa de recuperação do amprólio deve ser de 100 % ± 4 %.           3.10. Substância padrão : amprólio puro que corresponda às seguintes características. Ponto de fusão (decomposição) : 248 °C.  Coeficiente de extinção molecular a 265 e a 235 nm na água destilada : 11,0 x 103.           3.11. Solução padrão : pesar, com a aproximação de 0,1 mg, 50 mg de substância padrão (3.10.). Dissolver no metanol diluído (3.2.) num balão aferido de 500 ml, completar o volume com o mesmo solvente e homogeneizar. Recolher 10,0 ml, completar a 50 ml com o metanol diluído (3.2.) num balão aferido e homogeneizar. 1 ml desta solução contém 20 ¶g de amprólio.                   4. Instrumentos      4.1. Balões cónicos de 50, 250 e 500 ml, com a tampa esmerilada.           4.2. Agitador.           4.3. Cadinho filtrante, porosidade G3, diâmetro : 60 mm.           4.4. Tubo para cromatografia, em vidro (diâmetro interior : 9 mm, comprimento : 400 a 500 mm).           4.5. Centrifugador, com tubos de 25 ml com tampa esmerilada.           4.6. Espectrofotómetro, com cuvettes de 10 mm de espessura.                  5. Modo operatório      5.1. Extracção e purificação        5.1.1. Alimentos e pré-misturas  Pesar, com a aproximação de 1 mg, 10 g de amostra completamente dividida e homogeneizada. Para as pré-misturas, pesar 3 a 6 g, com a aproximação de 1 mg. Introduzir a amostra para ensaio num erlenmeier de 250 ml (4.1.) e juntar exactamente 100 ml de metanol diluído (3.2.) Agitar durante 60 minutos e filtrar. Diluir, se necessário, em metanol diluído (3.2.), para obter uma solução que contenha 5 a 15 ¶g de amprólio por ml.  Introduzir num tubo para cromatografia (4.4.), previamente munido de um tampão de algodão na sua extremidade inferior, 5 g de óxido de alumínio (3.9.) e em seguida 25,0 ml de extracto. Deixar escoar o líquido, eliminar os cinco primeiros ml e recolher os restantes 12 ml numa proveta graduada.               5.1.2. Concentrados  Pesar, com a aproximação de 1 mg, 0,5 g de amostra completamente dividida e homogeneizada, introduzi-los num balão cónico de 500 ml (4.1.), juntar 250 ml de metanol diluído (3.2.), agitar durante 60 minutos e filtrar. Recolher 5,0 ml do filtrado e completar a 200 ml com metanol diluído (3.2.) num balão aferido.                          5.2. Revelação da coloração e medição da densidade óptica  Recolher 5,0 ml da solução obtida em (5.1.1.) ou (5.1.2.) e introduzi-los num tubo de centrifugação A (4.5.). Introduzir 5,0 ml de metanol diluído (3.2.) num tubo de centrifugação B (4.5.). Juntar em cada tubo 10,0 ml do reagente de coloração (3.8.), fechar os tubos, homogeneizar e deixar repousar durante 18 minutos. Em seguida centrifugar durante 3 minutos para obter soluções límpidas e decantar as soluções A e B em balões cónicos de 50 ml (4.1.).  Medir imediatamente no espectrofotómetro a 530 nm a densidade óptica da solução A, utilizando como base a solução B. Determinar a quantidade de amprólio referindo-se à curva-padrão (5.3.).           5.3. Curva-padrão  Introduzir nos tubos de centrifugação (4.5.) volumes respectivos de 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 e 5,0 ml de solução padrão (3.11.). Completar o volume dos quatro primeiros tubos a 5,0 ml com metanol diluído (3.2.). Juntar nos cinco tubos 10,0 ml do reagente de coloração (3.8.), tapar os tubos, homogeneizar e deixar repousar durante 18 minutos. Centrifugar em seguida durante 3 minutos e decantar as soluções nos balões cónicos de 5 ml (4.1.).  Medir imediatamente no espectrofotómetro a 530 mm a densidade óptica das soluções, utilizando como base uma mistura de 5 ml de metanol diluído (3.2.) e 10 ml do reagente de coloração (3.8.). Traçar a curvapadrão colocando nas ordenadas os valores da densidade óptica e nas abcissas as quantidades correspondentes de amprólio em mg.                  6. Cálculo dos resultados      6.1. Alimentos e pré-misturas  O teor em mg de amprólio por kg de amostra, é dado pela fórmula >PIC FILE= "T0050742">             6.2. Concentrados  O conteúdo em percentagem de amprólio de amostra é dado pela fórmula >PIC FILE= "T0050743">                   7. Repetibilidade  A diferença entre os resultados das duas determinações paralelas efectuadas na mesma amostra não deve ultrapassar:  10 ppm, em valor absoluto, para os conteúdos em amprólio inferiores a 100 ppm;  10 %, em valor relativo, para os conteúdos compreendidos entre 100 e 5 000 ppm;  500 ppm, em valor absoluto, para os conteúdos compreendidos entre 5 000 e 10 000 ppm;  5 %, em valor relativo, para os conteúdos superiores a 10 000 ppm.         2. DOSAGEM DO ETOPABATO (metil-4-acetamido-2-etoxibenzoato)     1. Objecto e domínio de aplicação  O método permite dosear o etopabato nos alimentos, concentrados e pré-misturas. O limite inferior da dosagem é de 2 ppm.       2. Princípio  A amostra é submetida a extracção por metanol diluído. A solução é acidificada e extraída por clorofórmio. O extracto clorofórmico é lavado primeiro com uma solução alcalina e em seguida com água. O extracto purificado é concentrado, o etopabato é hidrolizado por ácido clorídrico diluído. O derivado aminado assim formado é diazotado e misturado com N-(1-naftil) etilenediamina. O complexo colorido é extraído por butanol e a densidade óptica da solução é medida a 555 nm.       3. Reagentes      3.1. Metanol p.a.           3.2. Metanol a 50 % (v/v) : misturar volumes iguais de metanol (3.1.) e de água.           3.3. Ácido clorídrico p.a., d : 1,19.           3.4. Ácido clorídrico diluído a 1/10 : recolher 10,0 ml de ácido clorídrico (3.3.), completar a 100 ml com água.           3.5. Ácido clorídrico 0,3 N aproximadamente : recolher 25,0 ml de ácido clorídrico (3.3.), completar a 100 ml com água.           3.6. Clorofórmio p.a.           3.7. Solução a 4 % (p/v) de nitrito de sódio : dissolver 40,0 g de carbonato de sódio anidro p.a. em água e completar a 1 000 ml com água.           3.8. Solução a 0,2 % (p/v) de nitrito de sódio : dissolver em água 100 mg de nitrito de sódio p.a. e completar a 50 ml com água num balão aferido. Preparar imediatamente antes da utilização.           3.9. Solução a 1,0 % (p/v) de sulfamato de amónio : dissolver em água 500 mg de sulfamato de amónio p.a. e completar a 50 ml com água num balão aferido. Preparar imediatamente antes da utilização.           3.10. Solução a 0,2 % (p/v) de N-(1-naftil) etilenediamina : dissolver em água 100 mg de N-(1-naftil) etilenediamida p.a. e completar a 50 ml com água num balão aferido. Preparar imediatamente antes da utilização.           3.11. Cloreto de sódio anidro, p.a.           3.12. Butanol-n, p.a.           3.13. Substância padrão : etopabato puro.           3.14. Soluções padrão:        3.14.1. Solução a 0,040 mg de etopabato por ml : pesar com a aproximação de 0,1 mg, 40 g de substância padrão (3.13.). Dissolver em metanol diluído (3.2.) num balão aferido de 100 ml, completar o volume com o mesmo solvente e homogeneizar. Recolher 10,0 ml, completar a 100 ml com metanol (3.2.) num balão aferido e homogeneizar. Esta solução é estável durante um mês.               3.14.2. Solução a 0,016 mg de etopabato por 20 ml : recolher 5,0 ml da solução (3.14.1.), completar a 250 ml com metanol diluído (3.2.) num balão aferido e homogeneizar. Preparar antes de utilizar.                                 4. Instrumentos      4.1. Balões cónicos de 250 ml, com tampa esmerilada.           4.2. Frascos de decantação de 100 ml, com tampa esmerilada.           4.3. Agitador.            4.4. Aparelho de rotação para evaporação no vácuo, com balões de 250 ml.           4.5. Banho-maria           4.6. Centrifugadora a ar, com tubos de 15 e 50 ml com bocal esmerilado normalizado.           4.7. Refrigerante a ar, com bocal esmerilado normalizado.           4.8. Espectrofotómetro, com cuvettes de 10 mm de espessura.                  5. Modo operatório      5.1. Extracção  Pesar, com a aproximação de 1 mg, uma quantidade de amostra perfeitamente dividida e homogeneizada que contenha aproximadamente 80 ¶g de etopabato. Introduzir a amostra para ensaio num balão cónico de 250 ml (4.1.) e juntar 100,0 ml de metanol diluído (3.2.). Misturar, tapar o balão e agitar durante 1 hora com a ajuda de um agitador (4.3.). Deixar decantar, filtrar e eliminar os primeiros ml do filtrado.           5.2. Purificação  NB : Todas as operações descritas neste ponto devem ser efectuadas rapidamente.  Introduzir 20,0 ml do extracto límpido num frasco de decantação de 100 ml (4.2.), juntar 5,0 ml de ácido clorídrico diluído a 1/10 (3.4.) e 20,0 ml de clorofórmio (3.6.). Agitar primeiro com cuidado e vigorosamente depois durante 3 minutos. Deixar repousar até à separação das fases e recolher a fase clorofórmica num segundo frasco de decantação de 100 ml (4.2.).  Extrair a fase ácida duas vezes sucessivas utilizando 20,0 ml de clorofórmio (3.6.) de cada vez. Reunir os extractos clorofórmicos no segundo frasco de decantação e eliminar a fase ácida. Juntar à solução clorofórmica 10 ml de solução de carbonato de sódio (3.7.), agitar durante 3 minutos e deixar repousar até à separação das fases. Recolher a fase clorofórmica num terceiro frasco de decantação de 100 ml (4.2.) e eliminar a fase aquosa. Juntar à solução clorofórmica 10 ml de solução de carbonato de sódio (3.7.), agitar durante 3 minutos e deixar repousar até à separação das fases.  Recolher a fase clorofórmica num quarto frasco de decantação de 100 ml (4.2.), lavar duas vezes sucessivas com 25 ml de água de cada vez, separar as fases aquosas e recolher quantitativamente o extracto clorofórmico num balão de 250 ml (4.4.). Reunir as fases aquosas, lavar os frascos de decantação vazios com alguns ml de clorofórmio (3.6.), lavar em seguida a fase aquosa com este clorofórmio. Separar a fase clorofórmica e juntá-la ao extracto recolhido num balão.           5.3. Hidrólise  Evaporar o extracto clorofórmio até cerca de 2 ml em banho-maria a 50 °C com a ajuda do aparelho de rotação para evaporação no vácuo (4.4.). Dissolver o resíduo em 2 a 3 ml de metanol (3.1.), transvazar quantitativamente a solução num tubo de centrifugação de 50 ml (4.6.) com a ajuda de duas porções de 10 ml e uma porção de 5 ml de ácido clorídrico 0,3 N aproximadamente (3.5.). Juntar alguns fragmentos de pedra-pomes, homogeneizar e munir o tubo de um refrigerante a ar (4.7.). Introduzir o tubo num banho de água a ferver e mantê-lo aí durante 45 minutos. Deixar em seguida arrefecer em corrente de água fria.           5.4. Revelação da coloração e medição da densidade óptica  Juntar 1,0 ml de solução de nitrito de sódio (3.8.), agitar e deixar repousar 2 minutos. Juntar 1,0 ml de solução de sulfamato de amónio (3.9.), agitar e deixar repousar 2 minutos. Juntar 1,0 ml de solução de N-(1-naftil) etilenediamina (3.10.), agitar e deixar repousar 10 minutos. Juntar 5,0 g de cloreto de sódio (3.11.) e 10,0 ml de butanol-n (3.12.), agitar vigorosamente até à dissolução completa do cloreto de sódio.  Recolher a solução butanólica superficial com a ajuda de uma pipeta, introduzir num tubo de centrifugação de 15 ml (4.6.) e centrifugar. Medir em seguida a densidade óptica EA no espectrofotómetro a 555 nm por comparação com o butanol-n (3.12.).           5.5. Ensaio em branco  Efectuar um ensaio em branco, aplicando o mesmo modo operatório, a partir do ponto (5.2.), a 20,0 ml de metanol diluído (3.2.). Medir a densidade óptica EB a 555 nm por comparação com o butanol-n (3.12.).           5.6. Ensaio padrão  Efectuar um ensaio padrão, aplicando o mesmo modo operatório, a partir do ponto (5.2.), a 20,0 ml de solução padrão (3.14.2.). Medir a densidade óptica EC a 555 nm por comparação com o butanol-n (3.12.).                   6. Cálculo dos resultados  O teor em mg de etopabato por kg de amostra é dado pela fórmula >PIC FILE= "T0050744">        7. Repetibilidade  A diferença entre os resultados das suas determinações paralelas efectuadas na mesma amostra não deve ultrapassar:  20 %, em valor relativo, para os conteúdos em etopabato inferiores a 7,5 ppm, 1,5 ppm, em valor absoluto, para os conteúdos compreendidos entre 7,5 e 10 ppm, 15 %, em valor relativo, para os conteúdos superiores a 10 ppm.         3. DOSAGEM DA DINITOLMIDA (DOT) (3,5-dinitro-o-toluamida)     1. Objecto e domínio de aplicação  O método permite dosear a dinitolmida (DOT) nos alimentos, concentrados e pré-misturas. Os derivados do nitrofurano têm influência. O limite inferior da dosagem é de 40 ppm.       2. Princípio  A amostra é submetida à extracção pelo acetonitrilo. O extracto é purificado através de óxido de alumínio e filtrado. Uma parte alíquota do filtrado é evaporado a seco. O resíduo é ressuspendido em dimetilformamida e tratado pela etilenediamina. Desenvolve-se uma coloração púrpura. A dinitolmida é determinada por espectrofotómetro a 560 nm.       3. Reagentes      3.1. Acetonitrilo a 85 % (v/v) : misturar 850 ml de acetonitrilo puro e 150 ml de água ; destilar a mistura antes da utilização ; recolher a fracção destilando entre 75 e 77 °C.           3.2. Óxido de alumínio para cromatografia em coluna.  Calcinar durante 2 horas, pelo menos a 750 °C, arrefecer em dessecador e conservar em frasco de vidro castanho, com tampa esmerilada. Antes da utilização, humidificar do seguinte modo : introduzir num frasco de vidro castanho 10 g de óxido de alumínio e 0,7 ml de água, fechar hermeticamente, reaquecer durante 5 minutos em banho-maria a ferver, agitando energicamente. Deixar arrefecer, agitando. Verificar a actividade, submetendo a análise, a partir do ponto (5.1.), uma quantidade determinada de solução padrão (3.6.). A taxa de recuperação da dinitolmida deve ser de 100 % ± 2 %.           3.3. N,N-dimetilformamida a 95 % (v/v) : misturar 95,0 ml de N,N-dimetilformamida p.a. e 5,0 ml de água.           3.4. Etilenediamina p.a., conteúdo máximo em água : 2,0 %.           3.5. Substância padrão : 3,5 dinitro-o-toluamida pura respondendo às seguintes características:  Ponto de fusão : 177 °C. Coeficiente de extinção molecular a 248 nm no acetonitrilo : 13,1 x 103. Coeficiente de extinção molecular a 266 nm na N,N-dimetilformamida : 10,1 x 103.           3.6. Solução padrão : pesar, com a aproximação de 0,1 mg, 40 mg de substância padrão (3.5.). Dissolver em acetonitrilo (3.1.) num balão aferido de 200 ml, completar o volume com o mesmo solvente e homogeneizar. Recolher 20,0 ml, completar a 100 ml com acetonitrilo (3.1.) num balão aferido e homogeneizar. 1 ml desta solução contém 40 ¶g de dinitolmida.                  4. Instrumentos      4.1. Balão cónico de 250 ml, com bocal esmerilado normalizado.           4.2. Refrigerante de refluxo, com bocal esmerilado normalizado.           4.3. Cadinho filtrante, porosidade G3, diâmetro 60 mm.           4.4. Aparelho de filtrar em vácuo (por exemplo, aparelho de Witt).           4.5. Banho-maria, regulado a 50 °C.           4.6. Espetrofotómetro, com cuvettes de 10 mm de espessura.                  5. Modo operatório      5.1. Extracção e purificação  Pesar, com a aproximação de 1 mg, 10 g de amostra perfeitamente dividide e homogeneizada. Para os concentrados e as pié-misturas pesar 1 g com a aproximação de 1 mg. Introduzir a amostra para ensaio num balão cónico de 250 ml (4.1.) e juntar 65 ml de acetonitrilo (3.1.). Misturar, munir o balão cónico de um refrigerante de refluxo (4.2.) e aquecer no banho-maria (4.5.) durante 30 minutos, agitando continuamente. Deixar arrefecer em corrente de água fria. Juntar 20 g de óxido de alumínio (3.2.), agitar durante 3 minutos e deixar decantar.   Colocar um balão aferido de 100 ml no instrumento de filtrar (4.4.), ajustar o cadinho filtrante (4.3.) e filtrar o liquido aspirando. Transvazar em seguida o depósito do cadinho com a ajuda de alguns ml de acetonitrilo (3.1.) e aspirar. Eliminar o vácuo, colocar o depósito em suspensão em alguns ml de acetonitrilo (3.1.) e aspirar de novo. Repetir estas últimas operações até que o volume do filtrado atinja aproximadamente 95 ml. Completar o volume a 100 ml com acetonitrilo (3.1.) e homogeneizar.  Se necessário, recolher uma parte alíquota e diluir em acetonitrilo (3.1.) para obter uma solução que contenha 5 a 15 ¶g de dinitolmida por ml. 5.2. Revelação da coloração e medição da densidade óptica  Introduzir respectivamente nos três recipientes de 50 ml A, B e C, 4,0 ml da solução obtida em 5.1. Acrescentar além disso, unicamente no recipiente C, 1,0 ml de solução padrão (3.6.). Colocar os três recipientes em banho-maria (4.5.) colocado debaixo de uma chaminé bem ventilada, e evaporar a seco, em corrente de ar. Deixar arrefecer até à temperatura ambiente.  Juntar 10,0 ml de N,N-dimetilformamida (3.3.) no recipiente A e 2,0 ml respectivamente nos recipientes B e C. Deixar em contacto durante alguns minutos agitando ligeiramente até à dissolução completa do resíduo. Juntar em seguida 8,0 ml de etilenediamina (3.4.) nos recipientes B e C e homogeneizar. Medir exactamente 5 minutos após a adição da etilenediamina, a densidade óptica das três soluções no espectrofotómetro (4.6.) a 560 nm, utilizando como branco a N,N-diametilformamida (3.3.).                  6. Cálculo dos resultados  O teor de dinitolmida em mg por kg de amostra é dado pela fórmula >PIC FILE= "T0050745">        7. Repetibilidade  A diferença entre os resultados das duas determinações paralelas efectuadas sobre a mesma amostra não deve ultrapassar:  10 ppm, em valor absoluto, para os conteúdos em dinitolmida inferiores a 100 ppm, 10 %, em valor relativo, para os conteúdos compreendidos entre 100 e 5 000 ppm, 500 ppm, em valor absoluto, para os conteúdos compreendidos entre 5 000 e 10 000 ppm, 5 %, em valor relativo, para os conteúdos superiores a 10 000 ppm.         4. DOSAGEM DE NICARBAZINA (mistura equimolecular de 4,4'-dinitrocarbanilide e 2-hidroxi-4,6-dimetilpirimidina)     1. Objecto e domínio de aplicação  O método permite dosear a nicarbazina nos alimentos, concentrados e pré-misturas que não contenham mais de 5 % de farinha de ervas. Os derivados de nitrofurano, a acetileneptina e o carbadox influem. O limite inferior da dosagem é de 20 ppm.       2. Princípio  A amostra é submetida a extracção pela N,N-dimetilformamida. O extracto é purificado por cromatografia em coluna de óxido de alumínio ; a nicarbazina é eluída por etanol. O liquido eluído é tratado por uma solução etanólica de hidróxido de sódio ; desenvolve-se uma coloração amarela. A nicarbazina é determinada por espectrofotometria a 430 nm.       3. Reagentes      3.1. N,N-dimetilformamida p.a.           3.2. Óxido de alumínio para cromatografia em coluna.  Calcinar durante 2 horas pelo menos a 750 °C, arrefecer em dessecador e conservar em frasco de vidro castanho com tampa esmerilada. Antes da utilização, verificar a actividade, submetendo a análise, a partir do ponto (5.2.), uma quantidade determinada de solução padrão (3.8.3.).  A taxa de recuperação da nicarbazina deve ser de 100 % ± 2 %.           3.3. Etanol a 95 % (v/v).           3.4. Etanol a 80 % (v/v).           3.5. Solução a 50 % (p/v) de hidróxido de sódio p.a.           3.6. Solução etanólica a 1 % (p/v) de hidróxido de sódio:  deitar 1 ml de solução de hidróxido de sódio (3.5.) num balão aferido de 50 ml, completar o volume com etanol a 80 % (3.4.). Preparar no momento da utilização.           3.7. Substância padrão : nicarbazina pura, coeficiente de extinção molecular a 362 nm na N,N-dimetilformamida : 37,8 x 103.           3.8. Soluções padrão:        3.8.1. Solução a 1,25 mg de nicarbazina por ml : pesar, com a aproximação de 0,1 mg, 125 mg de substância padrão (3.7.). Dissolver em 75 ml de N,N-dimetilformamida (3.1.) num balão aferido de 100 ml aquecendo ligeiramente. Deixar arrefecer, completar o volume com o mesmo solvente e homogeneizar. Conservar ao abrigo da luz.               3.8.2. Solução a 0,125 mg de nicarbazina por ml : recolher 10,0 ml da solução (3.8.1.), completar a 100 ml com N,N-dimetilformamida (3.1.) num balão aferido e homogeneizar.               3.8.3. Solução a 0,025 mg de nicarbazina por ml : recolher 20,0 ml da solução (3.8.2.), completar a 100 ml com N,N-dimetilformamida (3.1.) num balão aferido e homogeneizar.                                 4. Instrumentos      4.1. Balão cónico de 250 ml, com bocal esmerilado normalizado.           4.2. Refrigerante de refluxo, com bocal esmerilado normalizado.           4.3. Banho-maria em ebulição           4.4. Centrifugadora com tubos de 120 ml.           4.5. Tubo para cromatografia em vidro (diâmetro inferior : 25 mm, comprimento : 300 mm).           4.6. Espectrofotómetro, com cuvettes de 10 mm de espessura.           4.7. Galheta graduada a 1/10 ml.                  5. Modo operatório      5.1. Extracção  Pesar, com a aproximação de 1 mg, 10 g de amostra perfeitamente dividida e homogeneizada. Para os concentrados e as pré-misturas, pesar 1 g com a aproximação de 1 mg. Introduzir a amostra para ensaio num balão cónico de 250 ml (4.1.) e juntar exactamente 100 ml de N,N-di-  metilformamida (3.1). Misturar, munir o balão de um refrigerante de refluxo (4.2.) e aquecer no banho-maria (4.3.) durante 15 minutos, agitando de vez em quando. Deixar arrefecer em corrente de água fria.  Transvazar em seguida o liquido existente à superfície para um tubo de centrifugação (4.4.) e centrifugar durante cerca de 3 minutos.  Se necessário, recolher 25,0 ml do liquido existente à superficie e diluir com N,N-dimetilformamida (3.1.) para obter uma solução que contenha 2,0 a 10,0 ¶g de nicorbazina por ml.           5.2. Cromatografia  Introduzir num tubo para cromatografia (4.5.) 30 g de alumínio (3.2.) em suspensão na N,N-dimetilformamida (3.1.). Deixar descer o liquido até 1 cm acima da coluna de óxido de alumínio e introduzir em seguida na coluna 25,0 ml do extracto obtido em (5.1.). Deixar escoar o liquido, evitanto pôr a coluna a seco e lavar três vezes a coluna com 10 ml de N,N-dimetilformamida (3.1.), cada vez. Eluir em seguida por 70 ml de etanol a 95 por cento (3.3.). Eliminar os 10 primeiros ml do liquido eluído e recolher o resto, fraccionando-o do seguinte modo:  uma fracção a) de 5 ml, uma fracção b) de 50 ml num balão aferido, uma fracção c) de 5 ml.  Verificar se as fracções a) e c) não se apresentam com coloração amarela pela adição de solução etanólica de hidróxido de sódio (3.6.). Prosseguir as operações com a fracção b) como se indica em (5.3.).           5.3 Revelação da coloração e medição da densidade óptica  Introduzir respectivamente 20,0 ml da fracção b) do liquido eluído em dois balões aferidos A e B de 25 ml. Juntar no balão A 5,0 ml de solução etanólica de hidróxido de sódio (3.6.) e no balão B 5,0 ml de etanol a 95 % (3.3.). Homgeneizar.  Medir, nos cinco minutos seguintes, a densidade óptica das duas soluções a 430 nm, utilizando como base uma mistura de 20,0 ml de etanol a 95 % (3.3.) e 5,0 ml de solução etanólica de hidróxido de sódio (3.6.).  Diminuir o valor da densidade óptica da solução B do da solução A. Determinar, a partir deste valor, a quantidade de nicarbazina referindo-se à curva-padrão (5.4.).           5.4. Curva-padrão  Submeter 25,0 ml da solução padrão (3.8.3.) à cromatografia como se indica em (5.2.). Transvazar na galheta graduada (4.7.) a fracção b) do liquido eluído deitar em balões aferidos de 25 ml volumes respectivos de 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 e 10,0 ml (correspondentes respectivamente a 0,025, 0,050, 0,075, 0,100 e 0,125 mg de nicarbazina). Juntar em cada balão 5,0 ml de solução etanólica de hidróxido de sódio (3.6.), completar o volume com etanol a 95 % (3.3.) e homogeneizar.  Medir nos cinco minutos seguintes a densidade óptica das soluções a 430 nm, utilizando como base uma mistura de 20,0 ml de etanol a 95 % (3.3.) e 5,0 ml de solução etanólica de hidróxido de sódio (3.6.).  Traçar a curva-padrão colocando nas ordenadas os valores da densidade óptica e nas abcissas as quantidades correspondentes de nicarbazina em mg.                  6. Cálculo dos resultados  O conteúdo de nicarbazina em mg por kg de amostra é dado pela fórmula >PIC FILE= "T0050746">        7. Repetibilidade  A diferença entre os resultados das duas determinações paralelas efectuadas na mesma amostra não deve ultrapassar:  10 ppm, em valor absoluto, para os conteúdos em nicarbazina inferiores a 100 ppm, 10 %, em valor relativo, para os conteúdos compreendidos entre 100 e 500 ppm, 500 ppm, em valor relativo, para os conteúdos compreendidos entre 5 000 e 10 000 ppm, 5 %, em valor relativo, para os conteúdos superiores a 10 000 ppm.         5. DOSAGEM DE MENADIONA (VITAMINA K3)     1. Objecto e domínio de aplicação  O método permite dosear a menadiona (vitamina K3) nos alimentos, concentrados e pré-misturas. O limite inferior da dosagem é de 1 ppm.       2. Princípio  A amostra é submetida a extracção por etanol diluído. A mistura é depurada com uma solução de tanino e centrifugada. O extracto é tratado por uma solução de carbonato de sódio ; a menadiona libertada é extraída pelo 1,2-dicloretano. O extracto dicloretânico é tratado, segundo o seu conteúdo em menadiona, quer directamente, quer, após evaporação, pela 2,4-dinitrofenilidrazina em solução no etanol acidificado pelo ácido clorídrico. A hidrazona obtida, adicionada ao excesso de amoníaco, dá lugar a um complexo colorido de azul-verde cuja densidade óptica é medida a 635 nm.       3. Reagentes      3.1. Etanol a 96 % (v/v).           3.2. Etanol (3.1) diluído a 40 % em água.           3.3. Solução a 10 % (v/v) de tanino, a partir de tanino puro, em pó.           3.4. 1,2-dicloretano p.a.           3.5. Solução a 10 % (p/v) de carbonato de sódio anidro p.a.           3.6. Ácido clorídrico a 37 % (p/v), d = 1,19.           3.7. Etanol absoluto p.a.           3.8. Reagente à 2,4-dinitrofenilidrazina : dissolver 40 mg de 2,4-dinitrofenilidrazina p.a. em cerca de 40 ml de etanol absoluto (3.7.) em ebulição, deixar arrefecer e transvazar para um balão aferido de 50 ml. Juntar 1 ml de ácido clorídrico (3.6.) e completar ao volume com etanol absoluto (3.7.). Preparar imediatamente antes da utilização.           3.9. Amoníaco a 25 % (p/p), d = 0,91.           3.10. Solução amoniacal de etanol : misturar um volume de etanol (3.7.) e um volume de amoníaco (3.9.).           3.11 Soluções padrão de menadiona : dissolver 20 mg de menadiona (vitamina K3) em 1,1-dicloretano (3.4.) e completar a 200 ml. Diluir partes alíquotas desta solução em 1,2-dicloretano (3.4.) para obter uma série de soluções, cujas concentrações em menadiona estejam compreendidas entre 2 e 10 ¶g por ml. Preparar pouco tempo antes da utilização.                  4. Instrumentos      4.1. Agitador mecânico.           4.2. Centrifugadora (3 000 a 5 000 r/minuto).           4.3. Frascos de decantação de 100 e 250 ml, com tampa esmerilada.           4.4. Aparelho de rotação para evaporação em vácuo, com balões de 250 ml.           4.5. Banho-maria.           4.6. Espectrofotómetro com cuvettes de 10 mm de espessura.                  5. Modo operatório  N.B. Todas as manipulações devem ser feitas ao abrigo da luz directa, eventualmente num instrumento de vidro castanho.      5.1. Amostra para ensaio  Recolher uma amostra para ensaio da amostra perfeitamente dividida, proporcional ao teor presumido em menadiona, isto é:  0,1 a 5,0 g para os concentrados e pré-misturas. 20 a 30 g para os alimentos.  Introduzir imediatamente a amostra para ensaio no frasco de 250 ml com tampa esmerilada.            5.2. Extracção  Juntar 96 ml exactos de etanol diluído (3.2.) e agitar mecanicamente durante 15 minutos à temperatura ambiente.  Seguidamente, juntar 4,0 ml de solução de tanino (3.3.), misturar, transvazar o extracto para um tubo de centrifugação, centrifugar (3 000 a 5 000 r/minuto) e decantar.  Introduzir 20 a 40 ml medidos com exactidão do extracto num frasco de decantação de 250 ml, juntar com a pipeta 50 ml de 1,2-dicloretano (3.4.), misturar e juntar com a pipeta 20 ml de solução de carbonato de sódio (3.5.). Agitar energicamente durante 30 segundos e recolher seguidamente a fase dicloretânica num frasco de decantação de 100 ml. Juntar 20 ml de água, agitar ainda durante 15 segundos, recolher a fase dicloretânica e eliminar os restos de água com a ajuda de papel-filtro.  Para os concentrados e pré-misturas, recolher uma parte alíquota do extracto e diluir em 1,2-dicloretano (3.4.) para obter uma concentração em menadiona de 2 a 10 ¶g por ml. Para os alimentos, evaporar a seco uma parte alíquota do extracto sob pressão, reduzida e em atmosfera de azoto, em banho-maria a 40 °C. Ressuspender rapidamente o resíduo em 1,2-dicloretano (3.4.), para obter uma solução que contenha 2 a 10 ¶g de menadiona por ml.           5.3. Formação de hidrazona  Deitar 2,0 ml do extracto dicloretânico obtido em 5.2 num balão aferido de 10 ml e juntar 3,0 ml do reactivo à 2,4-dinitrofenilhidraziona (3.8.), tapar o balão com a ajuda de uma rolha de cortiça ou de teflon de modo a evitar qualquer evaporação e aquecer durante 2 horas a 70 °C em banho-maria. Deixar arrefecer, juntar 3,0 ml de solução amoniacal de etanol (3.10.), misturar, completar ao volume com etanol absoluto (3.7.) e misturar de novo.           5.4. Medição da densidade óptica  Medir a densidade óptica do complexo colorido azul-verde ao espectrofotómetro a 635 nm por comparação com um branco de reagentes obtido pelo tratamento de 2,0 ml de 1,2-dicloretano (3.4.) como se indica em (5.3.). Determinar a quantidade de menadiona por referência a uma curva-padrão estabelecida por cada série de análises.           5.5. Curva-padrão  Proceder ao tratamento de 2,0 ml das soluções padrão de menadiona (3.11.) como se indica em (5.3.). Medir a densidade óptica como se indica em (5.4.). Traçar a curva de aferição colocando nas ordenadas os valores da densidade óptica e nas abcissas as quantidades correspondentes de menadiona em ¶g.                  6. Cálculo dos resultados  Calcular o teor em menadiona da amostra, tendo em conta o peso da amostra de ensaio e as diluições efectuadas durante a análise. Exprimir o resultado em mg de menadiona por kg.       7. Repetibilidade  A diferença entre os resultados das duas determinações paralelas efectuadas na mesma amostra não deve ultrapassar:      - 20 %, em valor relativo, para os conteúdos em menadiona inferiores a 10 ppm,           - 2 ppm, em valor absoluto, para os conteúdos compreendidos entre 10 e 14 ppm,           - 15 %, em valor relativo, para os conteúdos compreendidos entre 14 e 100 ppm,           - 15 ppm, em valor absoluto, para os conteúdos compreendidos entre 100 e 150 ppm,           - 10 %, em valor relativo, para os conteúdos superiores a 150 ppm.


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31994L0017

Directiva 94/17/CE da Comissão de 22 de Abril de 1994 que altera a Directiva 70/524/CEE do Conselho, relativa aos aditivos na alimentação para animais (Texto relevante para efeitos do EEE)

Jornal Oficial nº L 105 de 26/04/1994 p. 0019 - 0025 Edição especial finlandesa: Capítulo 3 Fascículo 56 p. 0339  Edição especial sueca: Capítulo 3 Fascículo 56 p. 0339

DIRECTIVA 94/17/CE DA COMISSÃO de 22 de Abril de 1994 que altera a Directiva 70/524/CEE do Conselho, relativa aos aditivos na alimentação para animais (Texto relevante para efeitos do EEE)A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,  Tendo em conta a Directiva 70/524/CEE do Conselho, de 23 de Novembro de 1970, relativa aos aditivos na alimentação para animais (1), com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 93/114/CE (2), e, nomeadamente, o seu artigo 7º,  Considerando que a Directiva 70/524/CEE estabelece que o teor dos anexos deve ser constantemente adaptado à evolução dos conhecimentos científicos e técnicos; que os anexos foram codificados pela Directiva 91/248/CEE da Comissão (3);  Considerando que a utilização de certos aditivos pertencentes aos grupos dos emulsionantes, estabilizantes, espessantes e gelificantes, dos corantes incluindo os pigmentos e dos reguladores de acidez foi largamente experimentada em diversos  Estados-membros; que, com base na experiência adquirida, se conclui que as novas utilizações podem ser autorizadas em toda a Comunidade;  Considerando que foram exprimentadas com sucesso em certos Estados-membros novas utilizações de aditivos pertencentes aos grupos dos corantes incluindo os pigmentos, dos aglomerantes, antiespumantes e coagulantes, dos enzimas e dos microrganismos; que é  conveniente autorizar provisoriamente, a nível nacional, essas novas utilizações, na pendência da sua admissão a nível comunitário;  Considerando que as medidas previstas na presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité Permanente dos Alimentos para Animais,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:   Artigo 1º  Os anexos da Directiva 70/524/CEE são alterados em conformidade com o anexo da presente directiva.   Artigo 2º  Os Estados-membros porão em vigor as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias para dar cumprimento à presente directiva, o mais tardar em 30 de Novembro de 1994. Do facto informarão imediatamente a Comissão.  Sempre que os Estados-membros adoptem tais disposições, estas devem incluir uma referência à presente directiva ou ser acompanhadas dessa referência aquando da sua publicação oficial. As modalidades dessa referência serão adoptadas pelos  Estados-membros.   Artigo 3º  A presente directiva entra em vigor no terceiro dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.  Feito em Bruxelas, em 22 de Abril de 1994.  Pela Comissão René STEICHEN Membro da Comissão  (1) JO nº L 270 de 14. 12. 1970, p. 1.  (2) JO nº L 334 de 31. 12. 1993, p. 24.  (3) JO nº L 124 de 18. 5. 1991, p. 1.      ANEXO  Os anexos da Directiva 70/524/CEE são alterados do seguinte modo:  1. No anexo I:  1.1. Na parte A, « Antibióticos », sob a posição E 713, « Fosfato de tilosina », a frase seguinte é aditada na coluna « Outras disposições »: « Os teores mínimos e máximos são expressos em tilosina-base ».  1.2. Na parte E, « Emulsionantes, estabilizantes, espessantes e gelificantes », é aditada a seguinte posição:   "> ID="6.2">mg/kg de alimento completo" ID="1">« E 418> ID="2">Goma de gellan> ID="3">Politetrassacarídeo contendo glucose, ácido glucurónico e ramnose (2: 1: 1), produzido por Pseudomonas elodea (ATCC 31466)> ID="4">Caes e gatos> ID="5">->  ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Exclusivamente nos alimentos enlatados »">       1.3. O texto da parte F « Corantes, incluindo os pigmentos » é substituído pelo texto seguinte:   "> ID="6.2">mg/kg de alimento completo" ID="1""> ID="1">« F. Corantes, incluindo os pigmentos"> ID="2">1. Carotenóides e xantofilas:"> ID="1">E 160 c> ID="2">Capsanteína> ID="3">C40H56O3> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 160 e>  ID="2">Beta-apo-8'-Carotenal> ID="3">C30H40O> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80 (isoladamente ou em conjunto com outros carotenóides e xantofilas)> ID="8">-"> ID="1">E 160 f> ID="2">Éter etílico do ácido beta-apo-8'-carotenóico> ID="3">C32H44O2>  ID="4">Aves de capoeira> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 b> ID="2">Luteína> ID="3">C40H56O2> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 c> ID="2">Criptoxantina> ID="3">C40H56O> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 g>  ID="2">Cantoxantina> ID="3">C40H52O2> ID="4">a) Aves de capoeira> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="4">b) Salmões, trutas> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80> ID="8">Administração autorizada unicamente a partir dos 6 meses  de idade."> ID="8">A mistura de cantaxantina com astaxantina é autorizada na condição de que a quantidade total da mistura não ultrapasse 100 ppm no alimento completo."> ID="4">c) Caes, gatos e peixes ornamentais> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">->  ID="8">-"> ID="1">E 161 h> ID="2">Zeaxantina> ID="3">C40H56O2> ID="4">Aves de capoeira> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80 (isoladamente ou em conjunto com outros carotenóides e xantofilas)> ID="8">-"> ID="1">E 161 i> ID="2">Citranaxantina> ID="3">C33H44O>  ID="4">Galinhas poedeiras> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 j> ID="2">Astaxantina> ID="3">C40H52O4> ID="4">a) Salmões, trutas> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">Administração autorizada unicamente a partir dos 6 meses de idade.">  ID="8">A mistura de astanxantina com contaxantina é autorizada na condição de que a quantidade total da mistura não ultrapasse 100 ppm no alimento completo."> ID="4">b) Peixes ornamentais> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="2">2. Outros  corantes:"> ID="1">E 102> ID="2">Tartarazina> ID="3">C16H9N4O9S2Na3"> ID="1">E 110> ID="2">Amarelo-sol/FCF> ID="3">C16H10N2O7S2Na2"> ID="1">E 124> ID="2">Ponceau R> ID="3">C20H11N2O10S3Na3> ID="4">Peixes ornamentais> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">->  ID="8">-"> ID="1">E 127> ID="2">Eritrosina> ID="3">C20H6I4O5Na2H2O"> ID="1">E 131> ID="2">Azul patenteado V> ID="3">Sal cálcico do ácido dissulfónico, de m-hidroxitetraetil diaminotrifenilcarbinol anidrido> ID="4">a) Todas as espécies ou tipos de  animais, com excepção dos caes e gatos> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Admitido unicamente nos alimentos para animais provenientes de produtos de transformação de:"> ID="8">i) Resíduos de géneros alimentícios;"> ID="8">ii) Cereais ou farinha de  mandioca desnaturados; ou"> ID="8">iii) Outros materiais de base desnaturados por meio destas substâncias ou corados aquando da preparação técnica para permitir a identificação necessária durante o fabrico."> ID="4">b) Caes e gatos> ID="5">->  ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 132> ID="2">Indigotina> ID="3">C16H8N2O8S2Na2> ID="4">Peixes ornamentais> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 141> ID="2">Complexos cúpricos das clorofilas> ID="3">-> ID="4">Peixes ornamentais>  ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 142> ID="2">Verde ácido brilhante BS (verde lissamina)> ID="3">Sal sódico de ácido 4,4-bis (dimetilamino) difenil-metileno-2- naftol-3,6-dissufónico> ID="4">a) Todas as espécies ou tipos de animais, com  excepção de caes, gatos e peixes ornamentais> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Admitido unicamente nos alimentos para animais provenientes de produtos de transformação de:"> ID="8">i) Resíduos de géneros alimentícios;"> ID="8">ii) Cereais ou  farinha de mandioca desnaturados; ou"> ID="8">iii) Outros materiais de base desnaturados por meio destas substâncias ou corados aquando da preparação técnica para permitir a identificação necessária durante o fabrico."> ID="4">b) Caes, gatos e peixes  ornamentais> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 153> ID="2">Negro de carbono> ID="3">C> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="1">E 160 B> ID="2">Bixina> ID="3">C25H30O4> ID="4">Peixes ornamentais> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="1">E  172> ID="2">Vermelho de óxido de ferro> ID="3">Fe2O3> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="2">3. Corantes autorizados pela regulamentação comunitária para corar os géneros alimentícios, com excepção do azul patenteado V e do verde ácido brilhante BS>  ID="3">-> ID="4">a) Todas as espécies ou tipos de animais, com excepção de caes e gatos> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Admitido unicamente nos alimentos para animais provenientes de produtos de transformação de:"> ID="8">i) Resíduos de géneros  alimentícios;"> ID="8">ii) Outros materiais de base, com excepção de cereais e farinhas de mandioca desnaturados por meio destas substâncias ou corados aquando da preparação técnica para permitir a identificação necessária durante o fabrico.">  ID="4">b) Caes e gatos> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">- »""       1.4. Na parte M, « Reguladores de acidez », são aditados as seguintes posições:   "> ID="6.2">mg/kg de alimento completo" ID="1">« E 525> ID="2">Hidróxido de potássio> ID="3">-> ID="4">Caes e gatos> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 526> ID="2">Hidróxido de cálcio> ID="3">-> ID="4">Caes e gatos> ID="5">->  ID="6">-> ID="7">-> ID="8">- »">        2. No anexo II:  2.1. No parte F, « Colorantes, incluindo os pigmentos », é aditada a seguinte posição:   "> ID="6.2">mg/kg de alimento completo" ID="1">« 11> ID="2">Phaffia rhodozyma rica em astaxantina> ID="3">Biomassa concentrada da levedura Phaffia rhodozyma (CBS 116.94) morta, contendo pelo menos 2,5 g de astaxantina por quilograma de aditivo>  ID="4">Salmões, trutas> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">Este teor máximo é expresso em astaxantina.> ID="9">30. 11. 1994 »"> ID="8">Administração autorizada unicamente a partir dos 6 meses de idade."> ID="8">A mistura do aditivo com  cantaxantina é autorizada na condição de que a quantitade total de astaxantina e de cantaxantina não ultrapasse 100 ppm no alimento completo">        2.2. Na parte L, « Aglomerantes, antiespumantes e coagulantes », é aditada a siguinte posição:   "> ID="6.2">mg/kg de alimento completo" ID="1">« 2 > ID="2">Natrolite-fonolite> ID="3">Mistura natural de aluminossilicatos alcalinos e alcalino-terrosos e de hidrossilicatos de alumínio, de natrolite (43 a 46,5 %) e de feldespato> ID="4">Todas  as espécies ou tipos de animais> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">25 000> ID="8">Todos os alimentos> ID="9">30. 11. 1994 »">        2.3. São aditadas o grupo e a posição seguintes:   "> ID="6.2">Unidades de actividade/kg de alimento completo" ID="2">« N. Enzimas" ID="1">1> ID="2">3-Fitase (CE 3.1.3.8)> ID="3">Preparação de 3-fitase produzida por Aspergillus niger (CBS 114.94) com uma activivade mínima de fitase de 5 000  FTU/g para as preparações sólidas e líquidas> ID="4">Porcos (todas as categorias de animais)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Galinhas (todas as categorias de animais)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">->  ID="9">30. 11. 1994 »""        2.4. São aditados o grupo e posição seguintes:   "> ID="6.2">Mínimo" ID="1">Máximo"> ID="2">« O. Microrganismos" ID="1">1> ID="2">Bacillus cereus var. toyoi (CNCM I-1012/NCIB 40112)> ID="3">Preparação de Bacillus cereus var. toyoi contendo no mínimo 1010CFU/g de aditivo> ID="4">Leitões>  ID="5">2 meses> ID="6">109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="5">4 meses> ID="6">0,5×109> ID="7">109> ID="8">-"> ID="4">Porcos> ID="5">6 meses> ID="6">0,2×109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Porcas> ID="5">->  ID="6">109> ID="7">2×109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994 »""


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31995L0017

Directiva 95/17/CE da Comissão, de 19 de Junho de 1995, que estabelece as normas de execução da Directiva 76/768/CEE do Conselho, no que diz respeito à não inscrição de um ou de vários ingredientes na lista prevista para a rotulagem dos produtos cosméticos

Jornal Oficial nº L 140 de 23/06/1995 p. 0026 - 0029

DIRECTIVA 95/17/CE DA COMISSÃO de 19 de Junho de 1995 que  estabelece as normas de execução da Directiva 76/768/CEE do Conselho, no que diz respeito à não  inscrição de um ou de vários ingredientes na lista prevista para a rotulagem dos produtos  cosméticos (Texto relevante para efeitos do EEE)A COMISSÃO DAS COMUNIDADES  EUROPEIAS, Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia, Tendo em conta a Directiva 76/768/CEE do Conselho, de 27 de Julho de 1976, relativa à aproximação  das legislações dos Estados-membros respeitantes aos produtos cosméticos  (1), com a última  redacção que lhe foi dada pela Directiva 94/32/CE da Comissão  (2), e, nomeadamente, o nº 1, alínea  g), do seu artigo 6º, Considerando que é necessário definir os critérios e as condições em que um fabricante pode  solicitar, por razões de confidencialidade comercial, a não inscrição de um ou de vários  ingredientes na lista dos ingredientes que deve constar, pelo menos, na embalagem dos produtos  cosméticos ou, em caso de impossibilidade prática, numa literatura, rótulo, cinta ou cartão  juntos; Considerando que a confidencialidade não pode, no entanto, prejudicar as outras obrigações  decorrentes da Directiva 76/768/CEE e as responsabilidades decorrentes, em especial dos artigos  relativos à segurança do produto cosmético, dos anexos e das disposições respeitantes às  informações necessárias a um tratamento médico adequado e ao processo a que as autoridades  nacionais de controlo têm que recorrer; Considerando que a confidencialidade não pode prejudicar a segurança dos consumidores; Considerando que o pedido de confidencialidade deve ser apresentado no Estado-membro do local de  fabrico ou de primeira importação para o mercado comunitário à disposição do qual devem ser  igualmente colocadas, para fins de controlo, as informações referidas no artigo 7ºA da Directiva  76/768/CEE, conforme alterado pela Directiva 93/35/CEE  (3); Considerando que, para ser devidamente apreciado e controlado, o pedido deve conter todos os  elementos necessários à identificação dos requerentes, à identificação e à avaliação da segurança  para a saúde humana do ingrediente tal como utilizado no(s) produto(s) cosmético(s), à utilização  previsível do ingrediente em causa, bem como os motivos que possam justificar a confidencialidade e  o(s) nome(s) do ou dos produtos que contenham o ingrediente; Considerando que, por razões económicas e de respeito dos direitos da defesa, importa que a  autoridade competente informe o requerente, num prazo breve que não exceda, salvo por motivos  excepcionais, quatro meses, da decisão sobre a pretensão apresentada e que qualquer indeferimento  do pedido de confidencialidade deve ser devidamente fundamentado e as possibilidades de recurso e  respectivos prazos claramente indicados; Considerando que, por razões de controlo e de transparência, importa que a autoridade competente  atribua um número de registo a todo e qualquer ingrediente relativamente ao qual defira um pedido  de confidencialidade e que o referido número substitua o ingrediente na lista dos ingredientes  referida no nº 1, alínea g), do artigo 6º da Directiva 76/768/CEE; Considerando que quaisquer modificações das informações contidas no pedido inicial devem ser  comunicadas pelo requerente à autoridade competente, a qual pode revogar a permissão de  confidencialidade concedida, tendo em conta essas modificações ou se novos elementos se impuserem  por razões imperativas de saúde pública; Considerando que a duração do benefício da confidencialidade não deve ultrapassar cinco anos sem  prejuízo de uma prorrogação excepcional por um período máximo de três anos; Considerando que, por razões do controlo da segurança dos produtos e para o bom funcionamento da  directiva, importa que a Comissão e os outros Estados-membros sejam suficientemente informados das  decisões tomadas pela autoridade competente, por um lado, e, por outro, que estas decisões sejam,  salvo contestação excepcional, reconhecidas em todo o território da Comunidade; Considerando que as medidas previstas pela presente directiva estão em conformidade com o parecer  do Comité para a adaptação ao progresso técnico das directivas que visam a eliminação de entraves  técnicos ao comércio no sector dos produtos cosméticos, ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA: Artigo 1º A presente directiva é aplicável sem prejuízo das outras obrigações  decorrentes da Directiva 76/768/CEE e das responsabilidades daí decorrentes e em especial dos seus  artigos 2º, 4º, 5º, 7º, nº 3, e 7ºA. Artigo 2º O fabricante, o seu mandatário ou a pessoa por conta de quem um produto cosmético é  fabricado ou o responsável pela colocação no mercado de um produto cosmético importado que, por  razões de segredo comercial, deseje a não inscrição de um ou de vários ingredientes de um produto  cosmético na lista referida no nº 1, alínea g), do artigo 6º da Directiva 76/768/CEE apresentará  para o efeito um pedido à autoridade competente referida no artigo 10º da presente directiva do  Estado-membro do local de fabrico ou da primeira importação antes da colocação do produto no  mercado comunitário. Artigo 3º O pedido referido no artigo 2º deve mencionar os seguintes elementos: a)  Nome ou firma e endereço ou sede social do requerente; b)  Uma identificação precisa do ingrediente para o qual é requerida a confidencialidade, a saber: -  números CAS, EINECS e colour index, denominação química, denominação IUPAC, denominação Inci   (1), denominação da farmacopeia europeia, denominação comum internacional da OMS e denominação da  nomenclatura comum prevista no nº 2 do artigo 7º da Directiva 76/768/CEE, caso existam, -  a denominação Elincs e o número oficial que lhe foi atribuído em caso de notificação com base na  Directiva 67/548/CEE do Conselho  (2), bem como a indicação do deferimento ou indeferimento de um  pedido de confidencialidade com base no artigo 19º da mesma directiva, -  se os nomes e os números referidos no primeiro e no segundo travessões não existirem - por  exemplo, quando se trata de alguns ingredientes de origem natural -, o nome do material de base, o  nome da parte da planta ou do animal utilizado, os nomes dos componentes do ingrediente, tais como  solventes ou conservantes; c)  A avaliação da segurança do ingrediente, para a saúde humana tal como foi utilizado no(s)  produto(s) acabado(s), tomando em consideração o perfil toxicológico, a estrutura química e o nível  de exposição do ingrediente de acordo com as condições especificadas no nº 1, alíneas d) e e), e nº  2 do artigo 7ºA da Directiva 76/768/CEE; d)  A utilização previsível do ingrediente e em especial as diferentes categorias de produtos em  que será utilizado; e)  Uma exposição pormenorizada dos motivos, devidamente documentada, pelos quais a  confidencialidade é excepcionalmente requerida, por exemplo: -  o facto de a identidade do ingrediente ou a sua função no produto cosmético a comercializar não  estar descrita na literatura e ser desconhecido do estado da arte, -  o facto de a informação ainda não ser do domínio público, embora tenha sido solicitado o registo  da patente para o ingrediente ou a sua utilização, -  o facto de, se for conhecida a informação, ela ser facilmente reproduzível, com prejuízo para o  requerente; f)  Caso seja conhecido, o nome de cada produto que conterá o ingrediente e, se se previr a  utilização de nomes diferentes no mercado comunitário, indicações precisas sobre cada um deles. Se o nome do produto ainda não for conhecido, poderá ser comunicado ulteriormente, sendo, no  entanto, essa comunicação obrigatoriamente feita 15 dias antes da colocação no mercado. Se o ingrediente for utilizado em vários produtos, basta um único pedido desde que esses produtos  sejam claramente indicados à autoridade competente; g)  Uma declaração em que se indique se foi apresentado um pedido à autoridade competente de outro  Estado-membro relativo ao ingrediente para o qual é requerida a confidencialidade e o seguimento  dado a esse pedido. Artigo 4º 1.  Após recepção do pedido de confidencialidade em conformidade com o disposto no  artigo 3º, a autoridade competente analisá-lo-á num prazo que não poderá exceder quatro meses e  informará por escrito o requerente da decisão tomada. Em caso de deferimento, a autoridade  comunicará igualmente ao requerente o número de registo que atribuiu ao ingrediente em causa nos  termos das regras previstas no anexo. Todavia, em caso de motivos excepcionais, a autoridade  competente pode informar por escrito o requerente de que será necessário um prazo suplementar, que  não pode exceder dois meses, para examinar o seu pedido. 2.  Todos os indeferimentos dos pedidos de confidencialidade devem ser justificados, devendo ser  claramente indicadas ao requerente as possibilidades de recurso, bem como os prazos em que devem  ser interpostos. Artigo 5º O número de registo referido no nº 1 do artigo 4º substitui o ingrediente em questão na  lista prevista no nº 1, alínea g), do artigo 6º da Directiva 76/768/CEE. Artigo 6º 1.  Toda e qualquer modificação das informações fornecidas em conformidade com o artigo  3º devem ser comunicadas o mais rapidamente possível à autoridade competente que concedeu a  confidencialidade. Quando se trate de modificações dos nomes dos produtos cosméticos nos quais o  ingrediente está integrado, estas devem ser comunicadas à autoridade competente pelo menos 15 dias  antes da colocação no mercado dos produtos com novos nomes. 2.  Tendo em conta as modificações referidas no número anterior, ou se novos elementos o impuserem,  em especial por razões imperativas de saúde pública, a autoridade competente pode revogar o acto de  deferimento de confidencialidade. Neste caso, informará o requerente da nova decisão no prazo e de  acordo com as regras previstas no artigo 4º Artigo 7º A decisão que concede o benefício da confidencialidade é eficaz durante cinco anos. Se o beneficiário dessa decisão entender que existem razões excepcionais que justifiquem uma  prorrogação da eficácia, pode para o efeito apresentar um pedido fundamentado à autoridade  competente que deferiu inicialmente a confidencialidade. A autoridade competente pronunciar-se-á sobre o novo pedido no prazo e de acordo com as condições  previstas no artigo 4º A prorrogação da concessão de confidencialidade não pode exceder um período de três anos. Artigo 8º 1.  Os Estados-membros informarão a Comissão e os outros Estados-membros das suas  decisões de concessão e da prorrogação da concessão da confidencialidade indicando o nome ou a  firma e o endereço ou a sede social dos requerentes, os nomes dos produtos cosméticos que contêm o  ingrediente para o qual foi concedida a confidencialidade, bem como o número de registo referido no  nº 1 do artigo 4º A Comissão e os outros Estados-membros podem obter, mediante pedido, uma cópia do processo de que  conste o pedido de confidencialidade e a decisão da autoridade competente. Neste âmbito, em especial, as autoridades competentes dos Estados-membros e a Comissão garantirão a  manutenção de uma cooperação adequada entre si. 2.  Os Estados-membros informarão a Comissão e os outros Estados-membros das suas decisões  fundamentadas de indeferimento ou de revogação da confidencialidade, ou de recusa de prorrogação da  confidencialidade. 3.  Os Estados-membros e a Comissão adoptarão as medidas necessárias para que os dados  confidenciais de que tiverem conhecimento não sejam indevidamente divulgados. Artigo 9º Os Estados-membros reconhecerão as decisões tomadas por uma autoridade competente em  matéria de concessão ou de prorrogação da confidencialidade. Todavia, se, após ter tido conhecimento da informação ou da cópia do processo de acordo com as  disposições previstas no nº 1 do artigo 8º, um Estado-membro contestar uma decisão tomada pela  autoridade competente de outro Estado-membro, pode requerer à Comissão que tome uma decisão de  acordo com o procedimento previsto no artigo 10º da Directiva 76/768/CEE. Artigo 10º Os Estados-membros designarão as autoridades competentes previstas pela presente  directiva e comunicá-las-ão à Comissão que publicará a respectiva lista no Jornal Oficial. Um  Estado-membro pode igualmente designar a autoridade competente de outro Estado-membro que aceita  para fins de exame, em casos excepcionais, dos pedidos referidos no artigo 2º Artigo 11º 1.  Os Estados-membros porão em vigor as disposições legislativas, regulamentares e  administrativas necessárias para dar cumprimento à presente directiva até 30 de Novembro de 1995.  Desse facto informarão imediatamente a Comissão. As disposições adoptadas pelos Estados-membros devem conter uma referência à presente directiva ou  ser acompanhadas dessa referência aquando da sua publicação oficial. Os Estados-membros  determinarão o modo como tal referência será feita. 2.  Os Estados-membros comunicarão à Comissão o texto das normas de direito interno que adoptarem  no domínio regulado pela presente directiva. Artigo 12º A presente directiva entra em vigor no sétimo dia seguinte ao da sua publicação no  Jornal Oficial das Comunidades Europeias. Artigo 13º Os Estados-membros são os destinatários da presente directiva. Feito em Bruxelas, em 19 de Junho de 1995. Pela Comissão Emma BONINO Membro da Comissão  ANEXO MODALIDADES DE CONCESSÃO DO NÚMERO DE REGISTO PREVISTO NO ARTIGO 4º 1.  O número  de registo previsto no artigo 4º compreende sete algarismos, correspondendo os dois primeiros ao  ano de concessão da confidencialidade, os dois seguintes ao código atribuído a cada Estado-membro  nos termos do nº 2 infra e os três últimos são atribuídos pela autoridade competente. 2.  São os seguintes os códigos atribuídos a cada Estado-membro: 01  França 02  Bélgica 03  Países Baixos 04  Alemanha 05  Itália 06  Reino Unido 07  Irlanda 08  Dinamarca 09  Luxemburgo 10  Grécia 11  Espanha 12  Portugal 13  Finlândia 14  Áustria 15  Suécia


Avis juridique important

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31975L0033

Directiva 75/33/CEE do Conselho, de 17 de Dezembro de 1974, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos contadores de água fria

Jornal Oficial nº L 014 de 20/01/1975 p. 0001 - 0009 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 4 p. 0069  Edição especial grega: Capítulo 13 Fascículo 3 p. 0022  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 4 p. 0069  Edição especial espanhola: Capítulo 13 Fascículo 4 p. 0044  Edição especial portuguesa: Capítulo 13 Fascículo 4 p. 0044

DIRECTIVA DO CONSELHO de 17 de Dezembro de 1974 relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos contadores de água fria(75/33/CEE)  O CONSELHO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia e, nomeadamente, o seu artigo 100o,  Tendo em conta a proposta da Comissão,  Tendo em conta o parecer do Parlamento Europeu (1),  Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social (2),  Considerando que nos Estados-membros, a construção e os métodos de controlo dos contadores de água fria são objecto de disposições imperativas que diferem de um Estado-membro para outro e entravam, assim, o comércio destes instrumentos; que é, por isso,  necessário proceder à aproximação destas disposições;  Considerando que a Directiva 71/316/CEE do Conselho, de 26 de Julho de 1971, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes às disposições comuns sobre os instrumentos de medição e os métodos de controlo metrológico (3),  alterada pelo Acto de Adesão (4), definiu os processos de aprovação CEE de modelo e de primeira verificação CEE; que, em conformidade com esta directiva, é necessário fixar para os contadores de água fria as prescrições técnicas de realização e de  funcionamento que estes instrumentos devem satisfazer para, depois de submetidos aos controlos e de lhes terem sido aplicados as marcas e sinais previstos, poderem ser livremente importados, comercializados e utilizados,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:   Artigo 1o  A presente directiva é aplicável aos contadores de água fria, que são instrumentos de medição integradores que determinam de forma contínua o volume de água que os atravessa (com exclusão de qualquer outro líquido). Estes contadores incluem  um dispositivo medidor que acciona um dispositivo indicador. A água é considerada fria quando a sua temperatura está compreendida entre 0 ° C e 30 ° C.   Artigo 2o  Os contadores de água fria que podem receber as marcas e sinais CEE são descritos em anexo à presente directiva. São objecto de uma aprovação CEE de modelo e submetidos à primeira verificação CEE.   Artigo 3o  Os Estados-membros não podem recusar, proibir ou restringir a colocação no mercado e a entrada em serviço dos contadores de água fria munidos do sinal de aprovação CEE de modelo e da marca de primeira verificação CEE por motivos relacionados  com as suas qualidades metrológicas.   Artigo 4o  1. Os Estados-membros porão em vigor as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias para darem cumprimento à presente directiva no prazo de dezoito meses a contar da sua notificação e desse facto informarão  imediatamente a Comissão.  2. Os Estados-membros devem assegurar que seja comunicado à Comissão o texto das principais disposições de direito nacional que adoptarem no domínio regulado pela presente directiva.   Artigo 5o  Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.  Feito em Bruxelas em 17 de Dezembro de 1974.  Pelo Conselho O Presidente M. DURAFOUR   (1) JO no C 2 de 9. 1. 1974, p. 62.(2) JO no C 8 de 31. 1. 1974, p. 6.(3) JO no L 202 de 6. 9. 1971, p. 1.(4) JO no L 73 de 27. 3. 1972, p. 14.     ANEXO   I. TERMINOLOGIA E DEFINIÇÕES 1.0. O presente anexo aplica-se unicamente aos contadores de água fria que utilizam um processo mecânico directo envolvendo câmaras volumétricas de paredes móveis ou a acção da velocidade da água na rotação de um orgão móvel (turbina, hélice, etc.).  1.1. Caudal O caudal é o quociente do volume de água passado no contador pelo tempo de passagem, sendo o volume expresso em metros cúbicos ou litros e o tempo em horas, minutos ou segundos.  1.2. Volume passado O volume passado é o volume total de água que passou no contador num dado tempo.  1.3. Caudal máximo: Qmax O caudal máximo Qmax é o caudal mais elevado ao qual o contador deve poder funcionar sem deterioração durante períodos de tempo limitados, sem exceder os erros máximos admissíveis nem o valor máximo admissível da perda de pressão.  1.4. Caudal nominal: Qn O caudal nominal Qn é igual a metade do caudal máximo Qmax. Exprime-se em metros cúbicos por hora e serve para designar o contador.  Ao caudal nominal Qn o contador deve poder funcionar em condições normais de utilização, isto é, em regime permanente e em regime intermitente, sem exceder os erros máximos admissíveis.  1.5. Caudal mínimo: Qmin O caudal mínimo Qmin é o caudal a partir do qual o contador deve respeitar os erros máximos admissíveis. É fixado em função de Qn.  1.6. Alcance de medição O alcance da medição de um contador de água é delimitado pelo caudal máximo Qmax e o caudal mínimo Qmin. É dividido em duas zonas, inferior e superior, com diferentes erros máximos admissíveis.  1.7. Caudal de transição: Qt O caudal de transição Qt é o caudal que separa as zonas inferior e superior do alcance da medição e no qual os erros máximos admissíveis sofrem uma descontinuidade.  1.8. Erro máximo admissível O erro máximo admissível é o valor limite do erro admitido pela presente directiva na aprovação CEE do modelo e na primeira verificação CEE de um contador de água.  1.9. Perda de pressão Por perda de pressão entende-se a que é devida à presença do contador de água na conduta.  II. CARACTERÍSTICAS METROLÓGICAS 2.1. Erros máximos admissíveis O erro máximo admissível na zona inferior, compreendida entre Qmin inclusive e Qt exclusive, é de ± 5 %.  O erro máximo admissível na zona superior, compreendida entre Qt inclusive e Qmax inclusive, é de ± 2 %.  2.2. Classes metrológicas Os contadores de água são distribuídos, segundo os valores de Qmin e Qt definidos anteriormente, por três classes metrológicas conforme o quadro seguinte:   "" ID="1">Classe A Valor de Qmin> ID="2">0,04 Qn> ID="3">0,08 Qn"> ID="1">Valor de Qt> ID="2">0,10 Qn> ID="3">0,30 Qn"> ID="1">Classe B Valor de Qmin> ID="2">0,02 Qn> ID="3">0,03 Qn"> ID="1">Valor de Qt> ID="2">0,08 Qn> ID="3">0,20 Qn"> ID="1">Classe C Valor de Qmin> ID="2">0,01 Qn> ID="3">0,006 Qn"> ID="1">Valor de Qt> ID="2">0,015 Qn> ID="3">0,015 Qn"> III. CARACTERÍSTICAS TECNOLÓGICAS 3.1. Construção-Disposições gerais Os contadores devem ser construídos de maneira:  1. A assegurar um serviço prolongado com garantia contra fraude;  2. A satisfazer as prescrições da presente directiva em condições normais de utilização.  Se os contadores puderem vir a ser submetidos a um refluxo acidental da água, devem poder resistir sem deterioração ou alteração das suas qualidades metrológicas e simultaneamente registar o desconto desse refluxo.  3.2. Materiais O contador de água deve ser fabricado com materiais de resistência e estabilidade adequadas à sua utilização. Todo o contador deve ser construído com materiais resistentes à corrosão interna e externa normal e, se necessário, ser protegido por um  tratamento de superfície adequado. Variações de temperatura da água nos limites do campo das temperaturas de serviço não devem provocar alteração nos materiais utilizados na construção do contador de água.  3.3. Estanquidade - Resistência à pressão Os contadores devem resistir de forma permanente - sem defeito de funcionamento, sem fugas, sem exsudações através das paredes, sem deformação permanente - à pressão contínua da água para a qual são previstos, designada pressão máxima de serviço. O  valor mínimo desta pressão é de 10 bar.  3.4. Perda de pressão A perda de pressão através do contador é determinada pelos ensaios de aprovação CEE de modelo e nunca deve exceder 0,25 bar ao caudal nominal e 1 bar ao caudal máximo.  Com base nos resultados dos ensaios, os modelos são classificados em 4 grupos com os seguintes valores máximos para a perda de pressão: 1 - 0,6 - 0,3 e 0,1 bar. Este valor é indicado no certificado de aprovação CEE do modelo.  3.5. Dispositivo indicador O dispositivo indicador deve permitir, por simples justaposição das indicações dos diferentes elementos que o constituem, uma leitura segura, fácil e não ambígua do volume de água medido, expresso em metros cúbicos.  O volume é dado:  a) Quer pela referenciação da posição de um ou vários ponteiros em escalas circulares;  b) Quer pela leitura de dígitos consecutivos em uma ou mais janelas;  c) Quer pela combinação destes dois sistemas.  A cor preta indica o metro cúbico e os seus múltiplos; a cor vermelha, os submúltiplos do metro cúbico.  A altura real ou aparente dos dígitos não deve ser inferior a 4 mm.  Nos indicadores digitais [tipos b) e c)], o deslocamento visível de todos os dígitos deve efectuar-se de baixo para cima.  O avanço de uma unidade digital de qualquer década deve ser completamente efectuado enquanto o rolo da década imediatamente inferior descreve o último décimo de volta; o rolo correspondente à década de menor valor pode ter um movimento contínuo no caso  do tipo c). O número inteiro de metros cúbicos deve ser claramente indicado.  Nos indicadores de ponteiros [tipos a) e c)], o sentido de rotação deve ser o dos ponteiros do relógio. O valor em metros cúbicos da divisão de cada escala deve ser da forma 10n, sendo o número n um número inteiro, positivo ou negativo, ou zero, de mode  a constituir um sistema de décadas consecutivas. Junto de cada escala são indicadas as designações x 1 000 - x 10 - x 1 - x 0,1 - x 0,01 - x 0,001.  Nos dois casos (ponteiros e dígitos):  - o símbolo da unidade m3 deve figurar no mostrador ou na proximidade imediata da indicação digital,  - o mais rápido elemento graduado visível, que constitui o elemento controlador e cuja divisão é designada divisão de verificação, deve ter um movimento contínuo. Este elemento controlador pode ser permanente ou realizado temporariamente por adjunção de  peças amovíveis. Estas peças não devem ter uma influência apreciável nas qualidades metrológicas do contador.  O comprimento da divisão de verificação não deve ser inferior a 1 mm nem superior a 5 mm. A escala é constituída:  - quer por traços de igual espessura, não superior a um quarto da distância entre os eixos de dois traços consecutivos, que se diferenciem apenas pelo comprimento,  - quer por bandas contrastantes de largura constante e igual ao comprimento da divisão.  Contudo, durante um período de 6 anos e 6 meses após a notificação da presente directiva:  a) O deslocamento dos dígitos de cima para baixo será permitido e será indicado por uma seta;  b) O comprimento da divisão pode ser igual a 0,8 mm.  3.6. Número de algarismos e valores da divisão de verificação O dispositivo indicador deve poder registar, sem retorno a zero, um volume pelo menos igual ao que, expresso em metros cúbicos, corresponde a 1 999 horas de funcionamento ao caudal nominal.  A divisão de verificação deve ser da forma 1 x 10n, 2 x 10n ou 5 x 10n. Deve ser suficientemente pequena para assegurar, aquando da verificação, uma imprecisão de medição não superior a 0,5 % (admitindo um possível erro de leitura que não exceda metade  do comprimento da menor divisão) e apenas exigir uma quantidade passada bastante reduzida para que o ensaio, ao caudal mínimo, não dure mais de 1h 30.  Contudo, durante um período de 6 anos e 6 meses após a notificação da presente directiva, será permitida uma duração máxima de 7 horas.  Um dispositivo complementar (estrela, disco com referência, etc.) pode ser acrescentado de forma a denunciar o movimento do dispositivo medidor antes que o mesmo seja nitidamente perceptível no dispositivo indicador.  3.7. Dispositivo de regulação Os contadores podem ter um dispositivo de regulação que permita modificar a relação entre o volume indicado e o volume passado. Este dispositivo é obrigatório para os contadores que utilizam a acção da velocidade da água na rotação de um ógão móvel.  3.8. Dispositivo acelerador É proibida a utilização de qualquer dispositivo tendente a acelerar a marcha do contador abaixo de Qmin.  IV. INSCRIÇÕES E MARCAS 4.1. Inscrições de identificação Todos os contadores devem obrigatoriamente ostentar, de maneira legível e indelével, agrupadas ou distribuídas no corpo, no mostrador do dispositivo indicador ou na placa sinalética, as indicações seguintes:  a) O nome ou a firma do fabricante ou a sua marca de fabrico;  b) A classe metrológica e o caudal nominal Qn em metros cúbicos por hora;  c) O ano de fabrico, o número individual de fabrico;  d) Uma ou duas setas indicando o sentido de escoamento;  e) O sinal de aprovação CEE de modelo;  f) A pressão máxima de serviço em bar, se for superior a 10 bar;  g) A letra V ou H, se o contador apenas puder funcionar correctamente na posição vertical (V) ou na posição horizontal (H).  4.2. Localização das marcas de verificação Deve ser previsto um espaço numa peça essencial (em princípio, no corpo), visível sem desmontagem, para apor as marcas de verificação CEE.  4.3. Selagem Os contadores devem ter dispositivos de protecção que possam ser selados de modo a impedir, quer antes quer depois da instalação correcta do contador, a desmontagem ou a alteração do contador ou do seu dispositivo de regulação sem deteriorar esses  dispositivos de protecção.  V. APROVAÇÃO CEE DE MODELO 5.1. Procedimento O procedimento de aprovação CEE de modelo é conduzido de acordo com a Directiva 71/316/CEE.  5.2. Ensaios de modelo Depois de ter sido verificado, pela análise do processo do pedido de aprovação, que o modelo corresponde às prescrições da presente directiva, um certo número de aparelhos é submetido a ensaios em laboratório nas condições seguintes:  5.2.1. Número de contadores a ensaiar O número de contadores a apresentar pelo fabricante é fixado no quadro seguinte:   "" ID="1">Qn & le; 5> ID="2">10"> ID="1">5 < Qn & le; 50> ID="2">6"> ID="1">50 < Qn & le; 1 000> ID="2">2"> ID="1">Qn > 1 000> ID="2">1"> 5.2.2. Pressão Para os ensaios metrológicos (ponto 5.2.4), a pressão à saída do contador deve ser suficiente para impedir a cavitação.  5.2.3. Material de ensaio Em geral, os contadores são ensaiados individualmente e, em todos os casos, de maneira a estabelecer, com exactidão, as características individuais de cada um deles.  O serviço de metrologia do Estado-membro tomará todas as medidas necessárias para que, tendo em conta as diferentes causas de erro da instalação, a imprecisão máxima relativa na medição do volume passado seja de 0,2 %.  A imprecisão máxima relativa da instalação é de 5 % para a medição da pressão e de 2,5 % para a medição da perda de pressão.  A variação relativa do valor dos caudais, durante cada ensaio, não deve exceder 2,5 % entre Qmin e Qt e 5 % entre Qt e Qmax.  Qualquer que seja o local onde os ensaios sejam efectuados, a instalação deve ser aprovada pelo serviço de metrologia do Estado-membro interessado.  5.2.4. Condução dos ensaios Os ensaios compreendem as operações seguintes, efectuadas pela ordem indicada:  1. Ensaio de estanquidade;  2. Determinação das curvas de erro em função do caudal avaliando a influência da pressão e tendo em conta as condições normais de instalação (comprimentos de canalização recta a montante e a jusante, estrangulamentos, obstáculos, etc.) previstas pelo  fabricante para o tipo de contador;  3. Determinação das perdas de carga;  4. Ensaio de envelhecimento acelerado.  O ensaio de estanquidade consta de duas partes:  a) Cada contador deve resistir, sem fugas nem exsudações através das paredes, a uma pressão igual a 16 bar ou a 1,6 vezes a pressão máxima de serviço aplicada durante quinze minutos (ver alínea f) do ponto 4.1);  b) Cada contador deve resistir, sem danificação nem bloqueamento, a uma pressão igual a 20 bar ou a 2 vezes a pressão máxima de serviço aplicada durante um minuto (ver alínea f) do ponto 4.1).  Os resultados dos ensaios 2 e 3 devem fornecer um número de pontos suficiente para traçar com segurança as curvas em todo o alcance da medição.  O ensaio de envelhecimento acelerado é efectuado nas condições seguintes:   "" ID="1" ASSV="2">Qn & le; 10> ID="2">Qn> ID="3">descontínuo> ID="4">100 000> ID="5">15> ID="6">15 segundos> ID="7">0,15 (Qn) com um mínimo de 1 segundo (1)()"> ID="2">2 Qn> ID="3">contínuo> ID="4"" ID="5"" ID="6">100 h> ID="7""" ID="1"  ASSV="2">Qn > 10> ID="2">Qn> ID="3">contínuo> ID="4"" ID="5"" ID="6">800 h> ID="7""" ID="2">2 Qn> ID="3">contínuo> ID="4"" ID="5"" ID="6">200 h> ID="7"""" Antes do primeiro ensaio e após cada série de ensaios, determinam-se os erros de medição, pelo menos, aos caudais seguintes:  Qmin - Qt - 0,3 Qn - 0,5 Qn - 1 Qn - 2 Qn Para cada ensaio, o volume passado deve ser tal que o ponteiro ou o rolo da divisão de verificação efectue uma ou várias rotações completas e sejam eliminados os efeitos de distorsão cíclica.  5.2.5. Condições de aprovação CEE de modelo Um modelo de contador de água é aprovado se:  a) Satisfizer as prescrições administrativas, técnicas e metrológicas da presente directiva e do seu anexo;  b) Os ensaios 1, 2 e 3 previstos no ponto 5.2.4 mostrarem que o contador satisfaz as características metrológicas e tecnológicas das partes II e III do presente anexo, e c) Depois de cada ensaio do programa de envelhecimento acelerado:  1. Não se verificar, em relação à curva inicial, qualquer variação de medição superior a 1,5 % entre Qt e Qmax e superior a 3 % entre Qmin e Qt;  2. O contador respeitar um erro máximo de ± 6 % entre Qmin e Qt e de ± 2,5 % entre Qt e Qmax.  VI. PRIMEIRA VERIFICAÇÃO CEE O local da primeira verificação CEE é aprovado pelo serviço de metrologia do Estado-membro. A disposição dos locais e do material de ensaio deve permitir efectuar a verificação com rigor e segurança, sem perda de tempo para o agente encarregado do  controlo. As prescrições do ponto 5.2.3 devem ser satisfeitas; contudo, os contadores podem ser dispostos em série. Neste caso, a pressão de saída de todos os contadores deve ser suficiente para evitar a cavitação, podendo ser exigidas disposições  especiais para evitar inter-reacções entre contadores.  A instalação pode ter dispositivos automáticos, derivações, reduções de secção, etc., sob reserva de que cada circuito de ensaio entre contadores a verificar e reservatórios de controlo seja claramente definido e de que a sua estanquidade interna possa  ser verificada permanentemente.  É autorizado qualquer sistema de alimentação de água, mas em caso de funcionamento de vários circuitos de ensaio em paralelo não deve haver inter-reacção incompatível com as disposições do ponto 5.2.3.  Se um reservatório de controlo estiver dividido em várias câmaras, as paredes de separação devem ser suficientemente rígidas para que o volume de uma câmara não varie mais de 0,2 %, consoante as câmaras vizinhas estejam cheias ou vazias.  A verificação comporta um ensaio de precisão efectuado pelo menos a três caudais, compreendidos respectivamente:  a) Entre 0,9 Qmax e Qmax;  b) Entre Qt e 1,1 Qt;  c) Entre Qmin e 1,1 Qmin.  O primeiro destes ensaios permite a observação da perda de carga, a qual se deve manter inferior ao valor indicado no certificado de aprovação CEE de modelo.  Os erros máximos admissíveis são os do ponto 2.1.  Para cada ensaio, o volume debitado deve ser tal que o ponteiro ou o rolo da divisão de verificação efectue uma ou várias voltas completas e que sejam eliminados os efeitos de distorsão cíclica.  Quando os erros forem todos do mesmo sinal, o contador deve ser aferido de tal forma que nem todos os erros excedam metade do erro máximo admissível.    (1)() ( Qn ) é um número igual ao valor de Qn expresso em m3/h.


Avis juridique important

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31979L0268

Directiva 79/268/CEE do Conselho, de 5 de Março de 1979, que altera a Directiva 77/504/CEE que diz respeito aos animais da espécie bovina reprodutores de raça pura

Jornal Oficial nº L 062 de 13/03/1979 p. 0005 - 0005 Edição especial finlandesa: Capítulo 3 Fascículo 10 p. 0199  Edição especial grega: Capítulo 03 Fascículo 24 p. 0257  Edição especial sueca: Capítulo 3 Fascículo 10 p. 0199  Edição especial espanhola: Capítulo 03 Fascículo 16 p. 0048  Edição especial portuguesa: Capítulo 03 Fascículo 16 p. 0048

DIRECTIVA DO CONSELHO de 5 de Março de 1979 que altera a Directiva 77/504/CEE que diz respeito aos animais da espécie bovina reprodutores de raça pura(79/268/CEE)  O CONSELHO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia e, nomeadamente, os seus artigos 43o e 100o,  Tendo em conta a proposta da Comissão (1),  Tendo em conta o parecer do Parlamento Europeu (2),  Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social (3),  Considerando que a Directiva 77/504/CEE do Conselho, de 25 de Julho de 1977, que diz respeito aos animais da espécie bovina reprodutores de raça pura (4), fixou as condições da liberalização progressive das trocas intracomunitárias nesse domínio;  Considerando que, na expectativa da aplicação de uma regulamentação comunitária sobre a matéria, foi adoptado como princípio geral, de acordo com o artigo 7o da referida directiva que as importações provenientes de países terceiros não beneficiariam de  condições mais favoráveis do que as aplicáveis às trocas intracomunitárias;  Considerando que as regras comunitárias relativas às trocas entre os Estados-membros não estão ainda completamente fixadas, nomeadamente no que diz respeito aos critérios de inscrição nos livros geneológicos; e que só o serão após a adopção de um certo  número de actos de aplicação, em especial dos previstos no artigo 6o da referida directiva; que é, portanto, conveniente prever a aplicação do artigo 7o dessa directiva à medida em que é instituído o regime intracomunitário,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:   Artigo 1o  O artigo 9o da Directiva 77/504/CEE passa a ter a seguinte redacção:  «Artigo 9o Os Estados-membros põem em vigor as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias:  a) Para darem cumprimento à presente directiva, com excepção do artigo 7o, o mais tardar em 1 de Janeiro de 1979;  b) Para darem cumprimento ao artigo 7o no que diz respeito a cada um dos domínios por essa disposição abrangidos nas mesmas datas em que devem dar cumprimento às disposições correspondentes aplicáveis nas trocas intracomunitárias, e em especial às  decisões progressivamente adoptadas em aplição do artigo 6o.  Os Estados-membros informam desse facto imediatamente a Comissão.»   Artigo 2o  Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.  Feito em Bruxelas em 5 de Março de 1979.  Pelo Conselho O Presidente P. MEHAIGNERIE   (1) JO no C 9 de 11. 1. 1979, p. 4.(2) Parecer dado em 16 de Fevereiro de 1979 (ainda não publicado no Jornal Oficial).(3) Parecer dado nos dias 21 e 22 de Fevereiro de 1979 (ainda não publicado no Jornal Oficial).(4) JO no L 206 de 12. 8.  1977, p. 8.