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31993L0001

Directiva 93/1/CEE da Comissão de 21 de Janeiro de 1993 que altera a Directiva 77/535/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos métodos de amostragem e análise dos adubos (Métodos de análise para os oligoelementos)

Jornal Oficial nº L 113 de 07/05/1993 p. 0017 - 0036 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 24 p. 0039  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 24 p. 0039

DIRECTIVA 93/1/CEE DA COMISSÃO de 21 de Janeiro de 1993 que altera a Directiva 77/535/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos métodos de amostragem e análise dos adubos (Métodos de análise para os  oligoelementos)A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia,  Tendo em conta a Directiva 76/116/CEE do Conselho, de 18 de Dezembro de 1975, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos adubos (1), com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 89/530/CEE (2), e, nomeadamente,  o no 2 do seu artigo 9o,  Considerando que o artigo 8oA do Tratado estabelece um espaço sem fronteiras internas no qual é assegurada a livre circulação das mercadorias, pessoas, serviços e capitais;  Considerando que a Directiva 89/530/CEE completa e altera a Directiva 76/116/CEE no que respeita aos oligoelementos boro, cobalto, cobre, ferro, manganês, molibdénio e zinco existentes nos adubos;  Considerando que a Directiva 77/535/CEE da Comissão (3), com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 89/519/CEE (4), prevê controlos oficiais dos adubos comunitários, com vista a verificar se são respeitadas as condições impostas pelas  disposições comunitárias relativas à qualidade e composição dos adubos; que é conveniente completar esta directiva, a fim de que os adubos abrangidos pela Directiva 89/530/CEE possam ser igualmente sujeitos aos referidos controlos;  Considerando que, atendendo ao âmbito e aos efeitos da acção proposta, as medidas comunitárias previstas na presente directiva são não só necessárias, mas também indispensáveis para a prossecução dos objectivos definidos; que estes não poderão ser  atingidos por cada um dos Estados-membros individualmente, e que, além disso, a sua realização a nível comunitário está já prevista pela Directiva 76/116/CEE;  Considerando que as medidas previstas na presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité para a adaptação ao progresso técnico das directivas que têm por objectivo a eliminação dos entraves técnicos ao comércio no sector dos adubos,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:  Artigo 1o  Os métodos que figuram no anexo da presente directiva são aditados ao anexo II da Directiva 77/535/CEE.  Os métodos aplicam-se aos adubos CEE na determinação de cada oligoelemento cujo teor declarado é inferior ou igual a 10 %.  Artigo 2o  1. Os Estados-membros tomarão as medidas necessárias para darem cumprimento à presente directiva o mais tardar em 31 de Dezembro de 1993. Desse facto informarão imediatamente a Comissão.  As disposições adoptadas por força do primeiro parágrafo farão referência explícita à presente directiva, ou serão acompanhadas da referida referência aquando da publicação oficial. As modalidades da referência são adoptadas pelos Estados-membros.  2. Os Estados-membros comunicarão à Comissão o texto das disposições de direito nacional que adoptarem no domínio regulado pela presente directiva.  Artigo 3o  Os Estados-membros são os destinatários da presente directiva.  Feito em Bruxelas, em 21 de Janeiro de 1993.  Pela Comissão Martin BANGEMANN Membro da Comissão (1) JO no L 24 de 30. 1. 1976, p. 21.  (2) JO no L 281 de 30. 9. 1989, p. 116.  (3) JO no L 213 de 22. 8. 1977, p. 1.  (4) JO no L 265 de 12. 9. 1989, p. 30.    ANEXO  « Métodos 9 OLIGOELEMENTOS Método 9.1 EXTRACÇÃO DOS OLIGOELEMENTOS TOTAIS 1. OBJECTIVO O presente documento descreve um método de extracção dos seguintes oligoelementos: boro total, cobalto total, cobre total, ferro total, manganês total, molibdénio total e zinco total. O objectivo é proceder a um mínimo de extracções, por forma a  utilizar tanto quanto possível o mesmo extracto na determinação do teor total de cada um dos oligoelementos enumerados.  2. CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método diz respeito aos adubos CEE mencionados na Directiva 89/530/CEE do Conselho (1) e declarando um ou mais dos oligoelementos seguintes: boro, cobalto, cobre, ferro, manganês, molibdénio e zinco. Ele aplica-se na determinação de cada  oligoelemento cujo teor declarado é inferior ou igual a 10 %.  3. RESUMO DO PROCESSO Dissolução em ácido clorídrico diluído em ebulição.  N.B.: A extracção é empírica e poderá ser mais ou menos completa, em função do produto ou dos outros constituintes do adubo. No caso de alguns óxidos de manganês, nomeadamente, a quantidade extraída pode ficar sensivelmente aquém do teor total de  manganês do produto. Cabe aos fabricantes de adubos providenciar para que o teor declarado corresponda, efectivamente, à quantidade extraída nas condições do método.  4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico diluído, aproximadamente 6 M Misturar 1 volume de ácido clorídrico (HCI, densidade = 1,18) com 1 volume de água.  4.2. Amónia concentrada (NH4OH, densidade = 0,9) 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS Placa de aquecimento eléctrica de temperatura regulável.  N.B.: No caso de estar prevista a determinação do teor de boro no extracto, não utilizar material de vidro borossilicatado. O teflon ou a sílica poderão ser utilizados nesta extracção com ebulição. Caso se utilizem detergentes que contenham boratos na  lavagem do material do vidro, este deve ser cuidadosamente passado por água.  6. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE Ver método no 1 [Directiva 77/535/CEE da Comissão (JO no L 213 de 22. 8. 1977, p. 1)].  7. TÉCNICA 7.1. Toma para análise Pesa-se, com a precisão de 1 mg, uma quantidade de adubo compreendida entre 2 e 10 g, de acordo com o teor declarado do elemento no produto. O quadro seguinte deve ser utilizado para se obter uma solução final que, após diluição conveniente, se situe no  intervalo de medida de cada método.   /* Quadros: ver JO */    As tomas para análise são transferidas para copos de 250 ml.  7.2. Dissolução Caso seja necessário, humedece-se a toma para análise com um pouco de água e junta-se, depois, em pequenas quantidades e com precaução, um volume de ácido clorídrico diluído (4.1) determinado com base na proporção de 10 ml por grama de adubo, e, em  seguida, acrescentam-se cerca de 50 ml de água. Tapa-se o copo com um vidro de relógio e homogeneiza-se. Coloca-se o copo numa placa de aquecimento e leva-se à ebulição, mantendo-a durante 30 minutos. Deixa-se arrefecer, agitando de vez em quando.  Transfere-se quantitativamente para um balão aferido de 250 ml ou 500 ml (ver quadro) e completa-se o volume com água. Homogeneiza-se. Filtra-se por um filtro seco para um recipiente seco. Rejeitam-se as primeiras porções do filtrado. O extracto deve  ficar perfeitamente límpido.  É aconselhável proceder às determinações o mais rapidamente possível, utilizando partes aliquotas do filtrado límpido. Caso contrário, tapa-se o recipiente.  Observação: Caso dos extractos em que se deve dosear o boro: Os extractos devem ser levados a um pH entre 4 e 6 com amónia concentrada (4.2).  8. DETERMINAÇÕES A determinação dos elementos é feita em partes alíquotas ajustadas ao método específico utilizado para cada um dos elementos.  Se tal for necessário, eliminam-se os agentes quelatantes ou complexantes orgânicos numa parte alíquota, de acordo com o método 9.3. Recorda-se que, nas determinações por espectrometria de absorção atómica, esta eliminação é, geralmente, supérflua.  Método 9.2 EXTRACÇÃO DOS OLIGOELEMENTOS SOLÚVEIS EM ÁGUA 1. OBJECTIVO O presente documento descreve um método de extracção das formas solúveis em água dos seguintes oligoelementos: boro, cobalto, cobre, ferro, manganês, molibdénio e zinco. O objectivo é proceder a um mínimo de extracções por forma a utilizar, tanto quanto  possível, o mesmo extracto na determinação do teor de cada um destes oligeoelementos.  2. CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método diz respeito aos adubos CEE mencionados na Directiva 89/530/CEE e declarando um ou mais dos oligoelementos seguintes: boro, cobalto, cobre, ferro, manganês, molibdénio e zinco. Ele aplica-se na determinação de cada oligoelemento cujo  teor declarado é inferior ou igual a 10 %.  3. RESUMO DO PROCESSO Os elementos são extraídos por agitação do adubo em água à temperatura de 20 °C ± 2 °C.  N.B.: A extracção é empírica e pode ser mais ou menos completa.  4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico diluído, aproximadamente 6 M Misturar 1 volume de ácido clorídrico (HCI, densidade = 1,18) com 1 volume de água.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Agitador rotativo regulado para cerca de 35 a 40 rotações por minuto 5.2. Medidor de pH N.B.: No caso de estar prevista a determinação do teor de boro no extracto, não utilizar material de vidro borossilicatado. Nesta extracção, poder-se-á utilizar material de teflon ou de sílica. Caso se utilizem detergentes que contenham boratos na  lavagem do material de vidro, este deve ser cuidadosamente passado por água.  6. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE Ver método no 1 [Directiva 77/535/CEE da Comissão (JO no L 213 de 22. 8. 1977, p. 1)].  7. TÉCNICA 7.1. Toma para análise Pesa-se, com a precisão de 1 mg, uma quantidade de adubo compreendida entre 2 e 10 g, de acordo com o teor previsível do elemento no produto. O quadro seguinte deve ser utilizado para obter uma solução final que, após diluição conveniente, se situe no  intervalo de medida de cada método.   /* Quadros: ver JO */    Transfere-se a toma para análise para um balão de 250 ml ou de 500 ml (de acordo com o quadro).  7.2. Dissolução Caso se utilize um balão de 250 ml, adicionam-se cerca de 200 ml de água; caso se utilize um balão de 500 ml, adicionam-se cerca de 400 ml de água.  Rolha-se bem o balão. Agita-se vigorosamente à mão para dispersar bem o produto e coloca-se o balão no agitador (5.1). Deixa-se o aparelho a agitar durante 30 minutos.  Completa-se o volume com água, até ao traço de aferição. Homogeneiza-se.  7.3. Preparação da solução para as determinações Filtra-se imediatamente para um balão limpo e seco. Rolha-se o balão. Procede-se às determinações imediatamente após a filtração.  N.B. Se o filtrado turvar progressivamente, procede-se a nova extracção, de acordo com os pontos 7.1 e 7.2 num balão de volume Ve. Filtra-se uma porção do extracto para um balão aferido de volume W, seco, no qual se introduzem previamente 5 ml da  solução de ácido clorídico (4.1) medidos com rigor. Interrompe-se a filtração no preciso momento em que se atinge o traço de referência do balão. Homogeneiza-se. Nestas condições, o valor de V que figura na expressão dos resultados é V = Ve × W / (W 5).  É sobre este valor que incidem as diluições que figuram na referida expressão.  8. DETERMINAÇÕES A determinação dos elementos é feita em partes alíquotas ajustadas ao método específico utilizado para cada um dos elementos.  Se tal for necessário, eliminam-se os agentes quelatantes ou complexantes orgânicos numa parte alíquota, de acordo com o método 9.3. Recorda-se que, nas determinações por espectrometria de absorção atómica, esta eliminação é, geralmente, supérflua.  Método 9.3 ELIMINAÇÃO DOS COMPOSTOS ORGÂNICOS PRESENTES NOS EXTRACTOS DE ADUBOS 1. OBJECTIVO O presente documento descreve um método para a eliminação dos compostos orgânicos presentes nos extractos de adubos.  2. CAMPO DE APLICAÇÃO Este método é aplicável aos extractos das amostras de adubos obtidos pelos métodos 9.1 e 9.2, relativamente aos quais a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração dum elemento total e/ou dum elemento solúvel em água.  Nota: Na maior parte dos casos, a presença de uma pequena quantidade de matéria orgânica não influencia as determinações por espectrometria de absorção atómica.  3. RESUMO DO PROCESSO Oxidação dos compostos orgânicos presentes numa alíquota do extracto com peróxido de hidrogénio.  4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico diluído, aproximadamente 0,5 M Mistura-se um volume de ácido clorídrico (HCI, densidade = 1,18) com vinte volumes de água.  4.2. Solução de peróxido de hidrogénio a 30 % (H2O2, densidade = 1,11), isento de oligoelementos 5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Placa de aquecimento eléctrica com temperatura regulável 6. TÉCNICA Num copo de 100 ml, introduzem-se 25 ml da solução de extracção obtida pelos métodos 9.1 ou 9.2; no caso do método 9.2, adicionam-se 5 ml da solução de ácido clorídrico diluído (4.1). Em seguida, adicionam-se 5 ml da solução de peróxido de hidrogénio  (4.2). Tapa-se com um vidro de relógio. Deixa-se oxidar a frio durante cerca de uma hora e, depois, aquece-se progressivamente até à ebulição, mantendo-a durante 30 minutos. Sendo necessário, adicionam-se mais 5 ml de peróxido de hidrogénio à solução  morna e prossegue-se a destruição dos compostos orgânicos, eliminando a seguir por ebulição o peróxido de hidrogénio em excesso. Deixa-se arrefecer e transfere-se quantitativamente para um balão aferido de 50 ml. Prefaz-se o volume com água e  homogeneiza-se. Se for necessário, filtra-se.  Esta diluição para metade deve ser tida em conta na escolha das alíquotas e no cálculo das percentagens de oligoelementos dos produtos.  Método 9.4 DETERMINAÇÃO DE OLIGOELEMENTOS EM EXTRACTOS DE ADUBOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA (TÉCNICA GERAL) 1. OBJECTIVO O presente documento descreve uma técnica geral para a determinação de determinados oligoelementos presentes em extractos de adubos por espectrometria de absorção atómica.  2. CAMPO DE APLICAÇÃO Esta técnica é aplicável aos extractos das amostras de adubos obtidos pelos métodos 9.1 e 9.2, relativamente aos quais a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração dum elemento total e/ou dum elemento solúvel em água.  As adaptações desta técnica aos vários oligoelementos são descritas nos métodos relativos a cada um dos elementos.  Nota: Na maior parte dos casos, a presença de uma pequena quantidade de matéria orgânica não influencia as determinações por espectrometria de absorção atómica.  3. RESUMO DO PROCESSO Após um eventual tratamento do extracto para reduzir ou eliminar as espécies químicas indesejáveis, dilui-se o extracto de modo a que a sua concentração se situe na zona de resposta óptima do espectrómetro para um comprimento de onda ajustado ao  elemento a dosear.  4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico diluído, aproximadamente 6 M Mistura-se 1 volume de ácido clorídrico (HCI, densidade = 1,18) com 1 volume de água.  4.2. Solução de ácido clorídrico diluído, aproximadamente 0,5 M Mistura-se 1 volume de ácido clorídrico (HCI, densidade = 1,18) com 20 volumes de água.  4.3. Solução de um sal de lantânio com 10 g de lantânio (La) por litro Este reagente é utilizado nas determinações do cobalto, do ferro, do manganês e do zinco. Pode ser preparado quer:  a) Dissolvendo óxido de lantânio em ácido clorídrico:  Num balão aferido de 1 litro, prepara-se uma suspensão de 11,73 g de óxido de lantânio (La2O3) em 150 ml de água e adicionam-se depois 120 ml de ácido clorídrico 6 M (4.1). Deixa-se dissolver e completa-se o volume com água, até ao traço de aferição.  Homogeneiza-se. Esta solução tem uma concentração de ácido clorídrico de aproximadamente 0,5 M;  quer b) Utilizando cloreto de lantânio, sulfato de lantânio ou nitrato de lantânio:  Num balão aferido de 1 litro, dissolvem-se 26,7 g de cloreto de lantânio hepta-hidratado (LaCi3 7H2O) ou 31,2 g de nitrato de lantânio hexa-hidratado [La(NO3)3 6H2O] ou 26,2 g de sulfato de lantânio nona-hidratado (La2(SO4)3 9H2O] em 150 ml de água e  adicionam-se 85 ml de ácido clorídrico 6 M (4.1). Completa-se o volume com água, até ao traço de aferição. Homogeneiza-se. Esta solução tem uma concentração de ácido clorídrico de aproximadamente 0,5 M.  4.4. Soluções-padrão Para a sua preparação, veja-se o método específico de cada oligoelemento.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS Espectrómetro de absorção atómica equipado com as fontes emissoras das riscas espectrais características dos elementos a determinar.  Para a sua utilização, o operador deve seguir as instruções do construtor do aparelho e deve estar familiarizado com o seu funcionamento. O aparelho deve permitir efectuar a correcção de fundo da chama, sempre que necessário e, em particular, nas  determinações do Co e do Zn. Salvo indicação em contrário num método relativo a um dado elemento, os gases utilizados serão ar e acetileno.  6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Dissolução dos elementos a determinar Ver métodos 9.1 e/ou 9.2 e, sendo necessário, 9.3.  6.2. Preparação da solução Dilui-se uma alíquota do extracto obtido segundo 9.1, 9.2 ou 9.3, com água e/ou ácido clorídrico (4.1) ou (4.2), de modo a que, na solução final sobre a qual se farão as leituras, se obtenha uma concentração do elemento a determinar ajustada à gama de  concentrações de calibração escolhida (7.2) e uma concentração de ácido clorídrico de, pelo menos cerca de 0,5 M, não excedendo cerca de 2,5 M. Esta operação pode exigir uma ou mais diluições sucessivas.  Transfere-se uma alíquota da última diluição do extracto para um balão aferido de 100 ml. Seja (a) o seu volume em ml. Para a determinação dos teores de cobalto, ferro, manganês e zinco, adicionam-se 10 ml da solução do sal de lantânio (4.3) escolhido.  Perfaz-se o volume com solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneiza-se. Será esta a solução final, sobre a qual se farão as leituras. D é o respectivo factor de diluição.  7. TÉCNICA 7.1. Preparação do ensaio em branco Prepara-se uma solução em branco, executando todo o processo a partir da extracção e suprimindo unicamente a toma para análise do adubo.  7.2. Preparação das soluções-padrão A partir da solução-padrão de trabalho, preparada pelo método descrito para cada oligoelemento, prepara-se, em balões aferidos de 100 ml, uma série de, pelo menos, 5 soluções-padrão de concentração crescente que correspondam à zona de resposta óptima do  aparelho. Se for caso disso, ajustam-se as concentrações de ácido clorídrico, aproximando-as tanto quanto possível da concentração desse ácido na solução diluída para análise (6.2) na qual se farão as leituras. Para a determinação dos teores de cobalto,  ferro, manganês e zinco, adicionam-se 10 ml da mesma solução de um sal de lantânio (4.3) utilizada em (6.2). Perfazem-se os volumes com solução de ácido clorídrico 0,5 M (4.2) e homogeneizam-se.  7.3. Leituras Prepara-se o espectrómetro (5.1) para as leituras e ajusta-se o comprimento de onda ao valor indicado no método relativo ao elemento a determinar.  Atomizam-se sucessivamente as soluções-padrão (7.2), a solução a analisar (6.2) e a solução em branco (7.1), lavando cuidadosamente o instrumento com água destilada entre as atomizações; cada solução será atomizada três vezes, registando-se os  resultados respectivos.  Traça-se a curva de calibração, pondo em ordenadas o valor médio das leituras no espectrómetro para cada solução-padrão (7.2) e em abcissas as concentrações correspondentes do elemento a determinar, expressas em mg/ml.  A partir desta curva, determina-se a concentração do elemento na solução a analisar (6.2), Xs, e a concentração do elemento no ensaio em branco (7.1), Xb, expressas em mg/ml.  8. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS O teor em percentagem do elemento (E) do adubo é dado por:  E (%) = [(Xs   Xb) × V × D] / (M × 104) Se o método 9.3 tiver sido utilizado, será:  E = [(Xs   Xb) × V ×2D] / (M × 104) em que:  E é o teor do elemento do adubo, em percentagem Xs é a concentração da solução para análise (6.2), em mg/ml Xb é a concentração do ensaio em branco (7.1), em mg/ml V é o volume do extracto, obtido pelos métodos 9.1 ou 9.2, em ml D é o factor de diluição correspondente à diluição efectuada no ponto 6.2 M é a massa da toma para análise utilizada nos métodos 9.1 ou 9.2, em g.  Cálculo do factor da diluição D Se (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) e (a) forem as partes alíquotas e (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) e (100) forem os volumes, em ml, das respectivas diluições, o factor de diluição, D, será:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . × . × . × (vi/ai) × (100/a) Método 9.5 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE BORO EM EXTRACTOS DE ADUBOS MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO COM A AZOMETINA-H 1. OBJECTIVO O presente documento descreve um método para a determinação do teor de boro em extractos de adubos.  2. CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos extractos das amostras de adubos obtidos pelos métodos 9.1 e 9.2, relativamente aos quais a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do boro total e/ou do boro solúvel em água.  3. RESUMO DO PROCESSO O ião borato forma um complexo amarelo com uma solução de azometina-H, cuja concentração se determina por espectrometria de absorção molecular, a 410 nm. Os iões eventualmente interferentes são mascarados com EDTA.  4. REAGENTES 4.1. Solução-tampão de EDTA Introduzem-se num balão aferido de 500 ml, já contendo 300 ml de água:  - 75 g de acetato de amónio (NH4OOCCH3),  - 10 g do sal dissódico do ácido etilenodiaminotetracético (Na2EDTA),  - 40 ml de ácido acético (CH3COOH, densidade = 1,05).  Perfaz-se o volume com água e homogeneiza-se cuidadosamente. O pH da solução, determinado com um eléctrodo de vidro, deve ser 4,8 ± 0,1.  4.2. Solução de azometina-H Introduzem-se, num balão aferido de 200 ml:  - 10 ml da solução tampão (4.1),  - 400 mg de azometina-H (C17H12NNa08S2),  - 2 g de ácido ascórbico (C6H806).  Perfaz-se o volume e homogeneiza-se. Não se preparam grandes quantidades deste reagente que só se mantém estável apenas durante alguns dias.  4.3. Soluções-padrão de boro 4.3.1. Solução-mae de boro (B), 100 mg/ml Num balão aferido de 1 000 ml, dissolvem-se em água 0,5719 g de ácido bórico (H3B03), pesado com a precisão de 0,1 mg. Completa-se o volume com água, até 1 000 ml, e homogeneiza-se. Transfere-se a solução para um frasco de plástico e conserva-se em  frigorífico.  4.3.2. Solução de trabalho de boro (B), 10 mg/ml Transferem-se 50 ml da solução-mae (4.3.1) para um balão aferido de 500 ml. Perfaz-se o volume com água e homogeneiza-se.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS Espectrómetro de absorção molecular com células de percurso óptico de 10 mm, regulado para um comprimento de onda de 410 nm.  6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Dissolução do boro Ver métodos 9.1 e/ou 9.2 e, sendo necessário, 9.3.  6.2. Preparação da solução Dilui-se uma alíquota da solução de extração (6.1) com água, de modo a obter uma concentração de boro conveniente para a determinação (ver 7.2). Poderão ser necessárias duas diluições sucessivas. D é o respectivo factor de diluição.  6.3. Preparação da solução correctora Se a solução a analisar (6.2) for corada, prepara-se a correspondente solução correctora introduzindo, num balão de plástico, 5 ml da solução a analisar (6.2), 5 ml da solução-tampão de EDTA (4.1) e 5 ml de água. Homogeneiza-se.  7. TÉCNICA 7.1. Preparação do ensaio em branco Prepara-se uma solução em branco, executando todo o processo a partir da extracção e suprimindo unicamente a toma do adubo para análise.  7.2. Preparação das soluções-padrão Numa série de balões aferidos de 100 ml, introduzem-se 0, 5, 10, 15, 20 e 25 ml da solução de trabalho (4.3.2). Completa-se o volume com água, até 100 ml, e homogeneiza-se. Estas soluções contêm boro em concentrações que vão de 0 a 2,5 mg/ml de boro  (B).  7.3. Desenvolvimento da cor Numa série de balões de plástico, introduzem-se 5 ml das soluções-padrão (7.2), da solução a analisar (6.2) e do ensaio em branco (7.1).  Adicionam-se 5 ml da solução-tampão de EDTA (4.1). Adicionam-se 5 ml da solução de azometina-H (4.2).  Homogeneiza-se e aguarda-se o desenvolvimento da coloração na obscuridade, durante duas horas e meia a três horas.  7.4. Leituras Medem-se as absorvâncias das soluções (7.3) e, se for caso disso, da solução de correcção (6.3) no comprimento de onda de 410 nm, utilizando água como referência. Lavam-se as células com água antes de proceder à leitura da solução seguinte.  8. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS Traça-se a curva de calibração, pondo em abcissas as concentrações das soluções-padrão (7.2) e em ordenadas as leituras espectrofotométricas das absorvâncias (7.4) correspondentes.  A partir da curva de calibração, determina-se a concentração de boro (B) correspondente ao ensaio em branco (7.1), a concentração de boro (B) da solução para análise (6.2) e, se esta for corada, a concentração corrigida da solução para análise. Para  calcular esta última concentração, subtrai-se o valor da absorvância da solução correctora (6.3) ao valor da absorvância da solução para análise (6.2), e determinar a concentração corrigida da solução para análise. (Xs) é a concentração da solução para  análise (6.2) ou a concentração corrigida da solução para análise. (Xb) é a concentração correspondente ao ensaio em branco.  O teor em percentagem de boro (B) do adubo é dado por:  B % = [(Xs   Xb) × V × D]/M ×104) Se o método (9.3) tiver sido utilizado, será:  B % = [(Xs  Xb) × V × 2D] / (M × 104) em que:  B é o teor de boro (B) do adubo, em percentagem Xs é a concentração da solução para análise (6.2) ou a concentração corrigida da solução para análise, em mg/ml Xb é a concentração do ensaio em branco (7.1), em mg/ml V é o volume do extracto, obtido pelos métodos 9.1 ou 9.2, em ml D é o factor de diluição correspondente à diluição efectuada em 6.2 M é a massa da toma para análise utilizada nos métodos 9.1 ou 9.2, em g Cálculo do factor de diluição D:  se (a1) e (a2) forem as partes alíquotas sucessivas e (v1) e (v2) forem os volumes das respectivas diluições, o factor de diluição é:  D = (v1/a1) × (v2/a2) Método 9.6 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE COBALTO EM EXTRACTOS DE ADUBOS MÉTODO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA 1. OBJECTIVO O presente documento descreve um método para a determinação do teor de cobalto em extractos de adubos.  2. CAMPO DE APLICAÇÃOO presente método aplica-se aos extractos das amostras de adubos obtidos pelos métodos 9.1 e 9.2, relativamente aos quais a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do cobalto total e/ou do cobalto solúvel em água.  3. RESUMO DO PROCESSO Após tratamento e diluição adequada dos extractos, determina-se o cobalto por espectrometria de absorção atómica.  4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 6 M Ver ponto 4.1 do método 9.4.  4.2. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 0,5 M Ver ponto 4.2 do método 9.4.  4.3. Soluções de sais de lantânio com 10 g de lantânio (La) por litro Ver ponto 4.3 do método 9.4.  4.4. Soluções-padrão de cobalto 4.4.1. Solução-mae de cobalto (Co), 1 000 m/ml Num copo de 250 ml, dissolve-se 1 g de cobalto metálico, pesado com a precisão de 0,1 mg, em 25 ml de ácido clorídrico 6 M (4.1). Aquece-se numa placa de aquecimento até dissolução completa. Deixa-se arrefecer a transfere-se quantitativamente para um  balão aferido de 1 000 ml. Perfaz-se o volume com água e homogeneiza-se.  4.4.2. Solução de trabalho de cobalto (Co), 100 mg/ml Num balão aferido de 100 ml, introduzem-se 10 ml da solução-mae (4.4.1). Perfaz-se o volume com solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneiza-se.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Espectrómetro de absorção atómica: Veja-se o ponto (5.1) do método 9.5. O aparelho deve estar equipado com uma fonte emissora das riscas espectrais características do cobalto (240,7 nm). O aparelho deverá permitir efectuar a correcção de fundo para  a chama.  6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO A ANALISAR 6.1. Dissolução do cobalto Ver métodos 9.1 e/ou 9.2 e, sendo necessário, 9.3.  6.2. Preparação da solução Ver ponto 6.2 do método 9.4. A solução a analisar deve conter 10 % (v/v) de uma solução de um sal de lantânio.  7. TÉCNICA 7.1. Preparação do ensaio em branco Ver ponto 7.1 do método 9.4. A solução do ensaio em branco deve conter 10 % (v/v) da solução de um sal de lantânio utilizada em 6.2.  7.2. Preparação das soluções-padrão Ver ponto 7.2 do método 9.4.  Para obter um intervalo óptimo para as determinações, compreendido entre 0 e 5 mg/ml de cobalto (Co), introduzem-se, numa série de balões aferidos de 100 ml, respectivamente, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 e 5 ml da solução de trabalho (4.4.2). Se for caso disso,  ajustam-se as concentrações de ácido clorídrico, aproximando-as tanto quanto possível da concentração desse ácido na solução para análise. Adicionam-se a cada balão 10 ml da solução de um sal de lantânio utilizada em 6.2. Perfazem-se os volumes com  solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneizam-se. Estas soluções contêm, respectivamente, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 et 5 mg/ml de cobalto (Co).  7.3. Leituras Ver ponto 7.3 do método 9.4. Prepara-se o espectrómetro (5) para as leituras no comprimento de onda de 240,7 nm.  8. CÁLCULO DOS RESULTADOS Ver ponto 8 do método 9.4.  O teor em percentagem de cobalto (Co) do adubo é dado por:  Co (%) = [(Xs   Xb) × V × D] / M ×104) Se o método 9.3 tiver sido utilizado, será:  Co (%) = [(Xs   Xb) × V × 2D] / (M × 104) em que:  Co é o teor de cobalto (Co) do adubo, em percentagem Xs é a concentração da solução para análise (6.2), em mg/ml Xb é a concentração da solução do ensaio em branco (7.1) em mg/ml V é o volume do extracto, obtido pelos métodos 9.1 ou 9.2, em ml D é o factor de diluição correspondente à diluição efectuada no ponto (6.2) M é a massa da toma para análise utilizada nos métodos 9.1 ou 9.2, em g Cálculo do factor de diluição D:  Se (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) e (a) forem as partes alíquotas e (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) e (100) forem os volumes, em ml, das respectivas diluições, o factor de diluição, D, será:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.×.× (vi/ai) × (100/a) Método 9.7 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE COBRE EM EXTRACTOS DE ADUBOS MÉTODO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA 1. OBJECTIVO O presente documento descreve um método para a determinação do teor de cobre em extractos de adubos.  2. CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos extractos das amostras de adubos obtidos pelos métodos 9.1 e 9.2, relativamente aos quais a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do cobre total e/ou do cobre solúvel em água.  3. RESUMO DO PROCESSO Após tratamento e diluição adequada dos extractos, determina-se o cobre por espectrometria de absorção atómica.  4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 6 M Ver ponto 4.1 do método 9.4.  4.2. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 0,5 M Ver ponto 4.2 do método 9.4.  4.3. Solução de peróxido de hidrogénio a 30 % (H2O2, densidade = 1,11), isento de oligoelementos.  4.4. Soluções-padrão de cobre 4.4.1. Solução-mae de cobre (Cu), 1 000 mg/ml Para um copo de 250 ml pesa-se, com a precisão de 0,1 mg, 1 g de cobre em pó. Juntam-se 25 ml de ácido clorídrico 6 M (4.1) e 5 ml da solução de peróxido de hidrogénio (4.3). Aquece-se em placa eléctrica até dissolução completa. Deixa-se arrefecer e  transfere-se quantitativamente para um balão aferido de 1 000 ml. Perfaz-se o volume e homogeneiza-se.  4.4.2. Solução de trabalho de cobre (Cu), 100 mg/ml Num balão aferido de 200 ml, introduzem-se 20 ml da solução-mae (4.4.1). Perfaz-se o volume com solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneiza-se.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS Espectrómetro de absorção atómica: ver método 9.4. O aparelho deve estar equipado com uma fonte emissora das riscas espectrais características do cobre (324,8 nm).  6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Dissolução do cobre Ver métodos 9.1 e/ou 9.2 e, sendo necessário, 9.3.  6.2. Preparação da solução Ver ponto 6.2 do método 9.4.  7. TÉCNICA 7.1. Preparação do ensaio em branco Ver ponto 7.1 do método 9.4.  7.2. Preparação das soluções-padrão Ver ponto 7.2 do método 9.4.  Para obter um intervalo óptimo para as determinações, compreendido entre 0 e 5mg de cobre (Cu)/ml, introduzem-se, numa série de balões aferidos de 100 ml, respectivamente, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 e 5 ml da solução de trabalho (4.4.2). Se for caso disso,  ajustam-se as concentrações de ácido clorídrico, aproximando-as tanto quanto possível da concentração desse ácido na solução para análise (6.2). Perfazem-se os volumes com solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneizam-se. Estas soluções contêm,  respectivamente, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 e 5 mg/ml de cobre (Cu).  7.3. Leituras Ver ponto 7.3 do método 9.4. Prepara-se o espectrómetro para as leituras no comprimento de onda de 324,8 nm.  8. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS Ver ponto 8 do método 9.4.  O teor em percentagem de cobre (Cu) do adubo é dado por:  Cu (%) = [(Xs   Xb) × V × D] / (M ×104) Se o método 9.3 tiver sido utilizado, será:  Cu (%) = [(Xs   Xb) × V × 2D] / (M × 104) em que:  Cu é teor de cobre (Cu) no adubo, em percentagem Xs é a concentração da solução para análise (6.2), em mg/ml Xb é a concentração da solução do ensaio em branco (7.1), em mg/ml V é o volume do extracto, obtido pelos métodos 9.1 ou 9.2, em ml D é o factor de diluição correspondente à diluição efectuada no ponto 6.2 M é a massa da toma para análise utilizada nos métodos 9.1 ou 9.2, em g Cálculo do factor de diluição D:  Se (a1), (a2), (a3) ., ., ., (ai) e (a) forem as partes alíquotas e (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) e (100) forem os volumes, em ml, das respectivas diluições, o factor de diluição, D, será:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. ×. (vi/ai) × (100/a) Método 9.8 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE FERRO EM EXTRACTOS DE ADUBOS MÉTODO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA 1. OBJECTIVO O presente documento descreve um método para a determinação do teor de ferro em extractos de adubos.  2. CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos extractos das amostras de adubos obtidos pelos métodos 9.1 e 9.2, relativamente aos quais a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do ferro total e/ou do ferro solúvel em água.  3. RESUMO DO PROCESSO Após tratamento e diluição adequada dos extractos, determina-se o ferro por espectrometria de absorção atómica.  4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 6 M Ver ponto 4.1 do método 9.4.  4.2. Solução de ácido clorídrico, aproximadamene 0,5 M Ver ponto 4.2 do método 9.4.  4.3. Solução de peróxido de hidrogénio a 30 % (H2O2, densidade = 1,11), isento de oligoelementos.  4.4. Soluções de sais de lantânio com 10 g de lantânio (La) por litro Ver ponto 4.3 do método 9.4.  4.5. Soluções-padrão de ferro 4.5.1. Solução-mae de ferro (Fe), 1 000 mg/ml Para um copo de 500 ml pesa-se, com a precisão de 0,1 mg, 1 g de ferro puro, em fio. Juntam-se cerca de 200 ml de ácido clorídrico 6 M (4.1) e 15 ml da solução de peróxido de hidrogénio (4.3). Aquece-se em placa eléctrica até dissolução completa.  Deixa-se arrefecer e transfere-se quantitativamente para um balão aferido de 1 000 ml. Perfaz-se o volume e homogeneiza-se.  4.5.2. Solução de trabalho (Fe), 100 mg/ml Num balão aferido de 200 ml, introduzem-se 20 ml da solução-mae (4.5.1). Perfaz-se o volume com solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneiza-se.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Espectrómetro de absorção atómica: Ver método 9.4. O aparelho deve estar equipado com uma fonte emissora das riscas espectrais características de cobre (248,3 nm).  6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Dissolução do ferro Ver métodos 9.1 e/ou 9.2 e, sendo necessário, 9.3.  6.2. Preparação da solução Ver ponto 6.2 do método 9.4. A solução para análise deve conter 10 % (v/v) de uma solução de um sal de lantânio.  7. TÉCNICA 7.1. Preparação do ensaio em branco Ver ponto 7.1 do método 9.4. A solução do ensaio em branco deve conter 10 % (v/v) da solução de um sal de lantânio utilizada em 6.2.  7.2. Preparação das soluções-padrão Ver ponto 7.2 do método 9.4.  Para obter um intervalo óptimo para as determinações, compreendido entre 0 e 10 mg de ferro (Fe)/ml, introduzem-se, numa série de balões aferidos de 100 ml, respectivamente, 0, 2, 4, 6, 8 e 10 ml da solução de trabalho (4.5.2). Se for caso disso,  ajustam-se as concentrações de ácido clorídrico, aproximando-as tanto quanto possível da concentração desse ácido na solução para análise (6.2). Adicionam-se 10 ml da solução de um sal de lantânio utilizada em (6.2). Perfazem-se os volumes com solução  0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneizam-se. Estas soluções contêm, respectivamente, 0, 2, 4, 6, 8 et 10 mg de ferro (Fe)/ml.  7.3. Leituras Ver ponto 7.3 do método (9.4). Prepara-se o espectrómetro (5) para as leituras no comprimento de onda de 248,3 nm.  8. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS Ver ponto 8 do método 9.4.  O teor em percentagem de ferro (Fe) do adubo é dado por:  Fe (%) = [(Xs  Xb) × V × D)] / (M × 104) Se o método 9.3 tiver sido utilizado, será:  Fe (%) = [(Xs  Xb) × V × 2D)] / (M × 104) em que Fe é o teor de ferro (Fe) do adubo, em percentagem Xs é a concentração da solução para análise (6.2), em mg/ml Xb é a concentração da solução do ensaio em branco (7.1), em mg/ml V é o volume do extracto, obtido pelos métodos 9.1 ou 9.2, em ml D é o factor de diluição correspondente à diluição efectuada no ponto 6.2 M é a massa da toma para análise utilizada nos métodos 9.1 ou 9.2, em g Cálculo do factor de diluição D:  Se (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) e (a) forem as partes alíquotas e (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) e (100) forem os volumes, em ml, das respectivas diluições, o factor de diluição, D, será:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.× (vi/ai) × (100/a) Método 9.9 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MANGANÊS EM EXTRACTOS DE ADUBOS MÉTODO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA 1. OBJECTIVO O presente documento descreve um método para a determinação do teor de manganês em extractos de adubos.  2. CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos extractos das amostras de adubos obtidos pelos métodos 9.1 e 9.2, relativamente aos quais a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do manganês total e/ou do manganês solúvel em água.  3. RESUMO DO PROCESSO Após tratamento e diluição adequada dos extractos, determina-se o manganês por espectrometria de absorção atómica.  4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 6 M Ver ponto 4.1 do método 9.4.  4.2. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 0,5 M Ver ponto 4.2 do método 9.4.  4.3. Soluções de sais de lantânio com 10 g de lantânio (La) por litro Ver ponto 4.3 do método 9.4.  4.4. Soluções-padrão de manganês 4.4.1. Solução-mae de manganês (Mn), 1 000 mg/ml Para um copo de 250 ml pesa-se, com a precisão de 0,1 mg, 1 g de manganês em pó. Juntam-se 25 ml de ácido clorídrico 6 M (4.1) e aquece-se em placa eléctrica até dissolução completa. Deixa-se arrefecer a transfere-se quantitativamente para um balão  aferido de 1 000 ml. Perfaz-se o volume com água e homogeneiza-se.  4.5. Solução de trabalho de manganês (Mn), 100 mg/ml Num balão aferido de 200 ml, diluem-se 20 ml da solução-mae (4.4.1) com solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2). Completa-se o volume com solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2), até 200 ml. Homogeneiza-se.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Espectrómetro de absorção atómica: ver método 9.4. O aparelho deve estar equipado com uma fonte emissora das riscas espectrais características do manganês (279,6 nm).  6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Dissolução do manganês Ver métodos 9.1 e/ou 9.2 e, sendo necessário, 9.3.  6.2. Preparação da solução Ver ponto 6.2 do método 9.4. A solução para análise deve conter 10 % (v/v) de uma solução de um sal de lantânio. (4.3) 7. TÉCNICA 7.1. Prearação do ensaio em branco Ver ponto 7.1 do método 9.4. A solução do ensaio em branco deve conter 10 % (v/v) da solução de um sal de lantânio utilizada em 6.2.  7.2. Preparação das soluções-padrão Ver ponto 7.2 do método 9.4.  Para obter um intervalo óptimo para as determinações, compreendido entre 0 e 5 mg de manganês (Mn)/ml, introduzem-se, numa série de balões aferidos de 100 ml, respectivamente, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 e 5 ml da solução de trabalho (4.4.2). Se for caso disso,  ajustam-se as concentrações de ácido clorídrico, aproximando-as tanto quanto possível da concentração desse ácido na solução para análise (6.2). Adicionam-se 10 ml da solução de um sal de lantânio utilizada em (6.2). Perfazem-se os volumes com solução  0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneizam-se. Estas soluções contêm, respectivamente, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 e 5 mg de manganês (Mn)/ml.  7.3. Leituras Ver ponto 7.3 do método 9.4. Prepara-se o espectrómetro (5) para as leituras no comprimento de onda de 279,6 nm.  8. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS Ver ponto 8 do método 9.4.  O teor em percentagem de manganês (Mn) do adubo é dado por:  Mn (%) = [(Xs   Xb) × V × D] / (M × 104) Se o método 9.3 tiver sido utilizado, será:  Mn (%) = [(Xs   Xb) × V × 2D] / (M × 104) em que Mn é o teor de manganês (Mn) do adubo, em percentagem Xs é a concentração da solução para análise (6.2), em mg/ml Xb é a concentração da solução do ensaio em branco (7.1), em mg/ml V é o volume do extracto, obtido pelos métodos 9.1 ou 9.2, em ml D é o factor de diluição correspondente à diluição efectuada no ponto 6.2 M é a massa da toma para análise utilizada nos métodos 9.1 ou 9.2, em g Cálculo do factor de diluição D:  Se (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) e (a) forem as partes alíquotas e (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) e (100) forem os volumes, em ml, das respectivas diluições, o factor de diluição, D, será:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.× (vi/ai) × (100/a) Método 9.10 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MOLIBDÉNIO EM EXTRACTOS DE ADUBOS MÉTODO POR ESPECTROMETRIA DO COMPLEXO COM TIOCIANATO DE AMÓNIO 1. OBJECTIVO O presente documento descreve um método para a determinação do teor de molibdénio em extractos de adubos.  2. CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos extractos das amostras de adubos obtidos pelos métodos 9.1 e 9.2, relativamente aos quais a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do molibdénio total e/ou do molibdénio solúvel em água.  3. RESUMO DO PROCESSO Em meio ácido, o molibdénio (Mo) forma com os iões SCN  o complexo [MoO(SCN)5]2-, que é extraído com acetato de n-butilo. Os iões interferentes, como o ferro, são eliminados na fase aquosa. A coloração amarelo-alaranjada é determinada por espectrometria  de absorção molecular a 470 nm.  4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 6 M Ver método 9.4, ponto 4.1.  4.2. Solução de cobre (Cu), 70 mg/l, em meio clorídrico 1,5 M Num balão aferido de 1 000 ml, dissolvem-se 275 mg de sulfato de cobre (CuSO4 5H2O), pesado com a precisão de 0,1 mg, em 250 ml da solução 6 M de ácido clorídrico (4.1). Perfaz-se o volume com água e homogeneiza-se.  4.3. Solução de ácido ascórbico, 50 g/1 Num balão aferido de 1 000 ml, dissolvem-se em água 50 g de ácido ascórbico (C6H8O6). Perfaz-se o volume com água, homogeneiza-se e mantém-se em frigorífico.  4.4. Acetato de n-butilo 4.5. Solução de tiocianato de amónio, 0,2 M Num balão aferido de 1 000 ml, dissolvem-se em água 15,224 g de NH4SCN. Perfaz-se o volume com água, homogeneiza-se e mantém-se num frasco escuro.  4.6. Solução de cloreto de estanho (II), 50 g/l, em meio clorídrico 2 M A solução deve ser perfeitamente límpida, sendo preparada imediatamente antes da sua utilização. Utiliza-se cloreto de estanho (II) muito puro ou não será possível obter uma solução límpida.  Para preparar 100 ml de solução, dissolvem-se 5 g de cloreto de estanho (II) (SnCl22H2O) em 35 ml da solução 6 M de ácido clorídrico (4.1). Adicionam-se 10 ml da solução de cobre (4.2). Perfaz-se o volume com água e homogeneiza-se.  4.7. Soluções-padrão de molibdénio (Mo) 4.7.1. Solução-mae de molibdénio (Mo), 500 mg/ml Num balão aferido de 1 000 ml, dissolvem-se 0,920 g de molibdato de amónio [(NH4)6Mo7O24 4H2O] pesado com a precisão de 0,1 mg, em ácido clorídrico 6 M (4.1). Perfaz-se o volume com esta solução e homogeneiza-se.  4.7.2. Solução-padrão intermédia de molibdénio (Mo), 25 mg/ml Introduzem-se 25 ml da solução-mae (4.7.1) num balão aferido de 500 ml. Perfaz-se o volume com ácido clorídrico 6 M (4.1) e homogeneiza-se.  4.7.3. Solução de trabalho de molibdénio (Mo) 2.5 mg/ml Introduzem-se 10 ml da solução intermédia (4.7.2) num balão aferido de 100 ml. Perfaz-se o volume com ácido clorídrico 6 M (4.1) e homogeneiza-se.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Espectrómetro de absorção molecular com células de percurso óptico de 20 mm, regulado para um comprimento de onda de 470 nm.  5.2. Ampola de decantação de 200 ml ou 250 ml 6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Dissolução do molibdénio Ver métodos 9.1 e/ou 9.2 e, sendo necessário, 9.3.  6.2. Preparação da solução Dilui-se uma alíquota do extracto (6.1) com solução 6 M de ácido clorídrico (4.1), de modo a obter uma concentração conveniente de molibdénio (Mo). D é o respectivo factor de diluição.  Toma-se uma alíquota, (a), da última solução de diluição, que contenha entre 1 e 12 mg de molibdénio (Mo), e transfere-se essa alíquota para a ampola de decantação (5.2). Completa-se o volume com solução 6 M de ácido clorídrico (4.1), até 50 ml.  7. TÉCNICA 7.1. Preparação do ensaio em branco Prepara-se uma solução em branco, executando todo o processo a partir da extracção e suprimindo unicamente a toma para análise do adubo.  7.2. Preparação das soluções-padrão Prepara-se uma série de, pelo menos, seis soluções-padrão de concentração crescente que correspondam à zona de resposta óptima do aparelho.  Para o intervalo 0-12,5 mg de molibdénio (Mo), introduzem-se, respectivamente, 0, 1, 2, 3, 4 e 5 ml da solução de trabalho (4.7.3) nas ampolas de decantação (5.2). Completa-se o volume com ácido clorídrico 6 M (4.1), até 50 ml. As ampolas contêm,  respectivamente, 0, 2,5, 5,0, 7,5, 10 e 12,5 mg de molibdénio (Mo).  7.3. Formação e separação do complexo Introduzem-se em cada ampola (6.2, 7.1 e 7.2), sucessivamente e pela ordem indicada:  - 10 ml da solução de cobra (4.2),  - 20 ml da solução de ácido ascórbico (4.3). Homogeneiza-se e espera-se dois a três minutos. A seguir, adicionam-se:  - 10 ml de acetato de n-butilo (4.4), com pipeta de precisão,  - 20 ml da solução de tiocianato (4.5).  Agita-se durante um minuto, para extrair o complexo na fase orgânica; deixa-se decantar; após separação das duas fases, escoa-se e rejeita-se toda a fase aquosa. A seguir, lava-se a fase orgânica com 10 ml da solução de cloreto de estanho (II) (4.6).  Agita-se durante um minuto. Deixa-se decantar e rejeita-se toda a fase aquosa. Transfere-se a fase orgânica para um tubo de ensaio, o que permite fazer coalescer as gotas de água em suspensão.  7.4. Leituras Medem-se as absorvâncias das soluções obtidas segundo o ponto 7.3 no comprimento de onda de 470 nm, utilizando a solução-padrão de 0 mg como referência. Lavam-se as células com acetato den-butilo (4.4) antes de proceder à leitura da solução seguinte.  8. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS Traça-se a curva de calibração, pondo em abcissas as massas de molibdénio (Mo), em mg, de cada uma das soluções-padrão (7.2), e em ordenadas os valores correspondentes das leituras espectrofotométricas das absorvâncias (7.4).  A partir da curva de calibração, determinam-se as massas de molibdénio (Mo) correspondentes à solução a analisar (6.2) e à solução do ensaio em branco (7.1). Essas massas são, respectivamente, Xs e Xb O teor em percentagem de molibdénio (Mo) do adubo é dado por:  Mo (%) = [(Xs   Xb) × V/a × D] / (M × 104) Se o método 9.3 tiver sido utilizado, será:  Mo (%) = [(Xs   Xb) × V/a × 2D] / (M × 104) em que:  Mo é o teor de molibdénio (Mo) do adubo, em percentagem a é o volume da alíquota tomada da última solução de diluição (6.2), em ml Xs é a massa de molibdénio (Mo) da solução para análise (6.2), em mg Xb é a massa de molibdénio (Mo) do ensaio em branco (7.1) correspondente ao mesmo volume (a) da alíquota da solução para análise (6.2), em mg V é o volume do extracto, obtido pelos métodos 9.1 ou 9.2, em ml D é o factor de diluição correspondente à diluição efectuada no ponto 6.2 M é a massa da toma para análise utilizada nos métodos 9.1 ou 9.2, em g Cálculo do factor de diluição D:  Se (a1) e (a2) forem as partes alíquotas e (v1) e (v2) forem os volumes, em ml, das respectivas diluições, o factor de diluição, D, será:  D = (v1/a1) × (v2/a2) Método 9.11 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ZINCO EM EXTRACTOS DE ADUBOS MÉTODO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA 1. OBJECTIVO O presente documento descreve um método para a determinação do teor de zinco em extractos de adubos.  2. CAMPO DE APLICAÇÃO O presente método aplica-se aos extractos das amostras de adubos obtidos pelos métodos 9.1 e 9.2, relativamente aos quais a Directiva 89/530/CEE prevê a declaração do zinco total e/ou do zinco solúvel em água.  3. RESUMO DO PROCESSO Após tratamento e diluição adequada dos extractos, determina-se o zinco por espectrometria de absorção atómica.  4. REAGENTES 4.1. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 6 M Ver ponto 4.1 do método 9.4.  4.2. Solução de ácido clorídrico, aproximadamente 0,5 M Ver ponto 4.2 do método 9.4.  4.3. Soluções de sais de lantânio com 10 g de lantânio (La) por litro Ver ponto 4.3 do método 9.4.  4.4. Soluções-padrão de zinco 4.4.1. Solução-mae de zinco (Zn), 1 000 mg/ml Num balão aferido de 1 000 ml, dissolve-se 1 g de zinco, em pó ou em lâminas, pesado com a precisão de 0,1 mg, em 25 ml de ácido clorídrico 6 M (4.1). Após dissolução completa perfaz-se o volume com água e homogeneiza-se.  4.4.2. Solução de trabalho de zinco (Zn), 100 mg/ml Num balão aferido de 200 ml, diluem-se 20 ml da solução-mae (4.4.1) com solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2). Perfaz-se o volume com solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneiza-se.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Espectrómetro de absorção atómica: ver método 9.4. O aparelho deve estar equipado com uma fonte emissora das riscas espectrais características do zinco (zn) (213,8 nm). O aparelho deverá permitir efectuar a correcção de fundo para a chama.  6. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PARA ANÁLISE 6.1. Dissolução do zinco Ver métodos 9.1 e/ou 9.2 e, sendo necessário, 9.3.  6.2. Preparação da solução Ver ponto 6.2 do método 9.5. A solução para análise deve conter 10 % (v/v) de uma solução de um sal de lantânio.  7. TÉCNICA 7.1. Preparação do ensaio em branco Ver ponto 7.1 do método 9.4. A solução do ensaio em branco deve conter 10 % (v/v) da solução de um sal de lantânio utilizada no ponto 6.2.  7.2. Preparação das soluções-padrão Ver ponto 7.2 do método 9.4.  Para obter um intervalo óptimo para as determinações, compreendido entre 0 e 5 mg de zinco (Zn)/ml, introduzem-se, numa série de, pelo menos, cinco balões aferidos de 100 ml, respectivamente, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 e 5 ml da solução de trabalho (4.4.2). Se  for caso disso, ajustam-se as concentrações de ácido clorídrico, aproximando-as tanto quanto possível da concentração desse ácido na solução para análise. Adicionam-se a cada balão 10 ml da solução de um sal de lantânio utilizada no ponto 6.2.  Perfazem-se os volumes com solução 0,5 M de ácido clorídrico (4.2) e homogeneiza-se.  Estas soluções contêm, respectivamente, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4, e 5 mg de zinco (Zn)/ml.  7.3. Leituras Ver ponto 7.3 do método 9.4. Prepara-se o espectrómetro (5) para as leituras no comprimento de onda de 213,8 nm.  8. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS Ver ponto 8 do método 9.4.  O teor em percentagem de zinco (Zn) do adubo é dado por:  Zn (%) = [(Xs   Xb) × V × D] / (M × 104) Se o método 9.3. tiver sido utilizado, será:  Zn (%) = [(Xs   Xb) × V × 2D] / (M × 104) em que:  Zn é o teor de zinco (Zn) do adubo, em percentagem Xs é a concentração da solução para análise (6.2), em mg/ml Xb é a concentração da solução do ensaio em branco (7.1), em mg/ml V é o volume do extracto, obtido pelos métodos 9.1 ou 9.2, em ml D é o factor de diluição correspondente à diluição efectuada no ponto 6.2 M é a massa da toma para análise utilizada nos métodos 9.1 ou 9.2, em g Cálculo do factor de diluição D:  Se (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) e (a) forem as partes alíquotas e (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) e (100) forem os volumes, em ml, das respectivas diluições, o factor de diluição, D, será:  D = [(v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.× (vi/ai) × (100/a) » (1) JO no L 281 de 30. 9. 1989, p. 116.


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31986L0102

Directiva 86/102/CEE do Conselho de 24 de Março de 1986 que estabelece a quarta alteração à Directiva 74/329/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados- membros no que diz respeito aos agentes emulsificantes, estabilizantes, espessantes e gelificantes que podem ser utilizados nos géneros alimentícios

Jornal Oficial nº L 088 de 03/04/1986 p. 0040 - 0041 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 15 p. 0062  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 15 p. 0062

*****DIRECTIVA  DO CONSELHO  de 24 de Março de 1986  que estabelece a quarta alteração à Directiva 74/329/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros no que diz respeito aos agentes emulsificantes, estabilizantes, espessantes e gelificantes que podem ser utilizados nos géneros alimentícios  (86/102/CEE)  O CONSELHO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia e, nomeadamente, o seu artigo 100º,  Tendo em conta a proposta da Comissão (1),  Tendo em conta o parecer do Parlamento Europeu (2),  Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social (3),  Considerando que a Directiva 74/329/CEE (4) com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 85/6/CEE (5) estableleceu uma lista de agentes emulsificantes, estabilizantes, espessantes e gelificantes que podem ser utilizados nos géneros alimentícios;  Considerando que o Anexo II da Directiva 74/329/CEE indica a denominação das substâncias cuja utilização nos géneros alimentícios pode ser autorizada temporariamente pelos Estados-membros; que tal derrogação cessou em 30 de Setembro de 1985;  Considerando que o período de autorização temporária dos poli-sorbatos deve ser prorrogado para que estas substâncias sejam reavaliadas à luz de qualquer informação ainda não tomada em consideração;  Considerando que a utilização da goma adragante (E 413) deveria ser examinada após um inquérito pela Comissão;  Considerando que é conveniente prever um novo período de autorização temporária para a utilização da goma Karaya e do óleo de soja oxidado por aquecimento e tendo reagido com monoglicéridos e diglicéridos de ácidos gordos alimentares, a fim de permitir a conclusão de certos estudos toxico-lógicos e técnicos, de forma a que possa ser tomada uma decisão sobre a eventual inclusão destas substâncias no Anexo I da Directiva 74/329/CEE ou a sua exclusão dessa directiva;  Considerando que, segundo os estudos toxicológicos mais recentes, a pectina e a pectina amidada podem considerar-se equivalentes;  Considerando que a utilização do estearato de 8-polioxietileno, do estearato de 40-polioxietileno, dos ésteres mistos do ácido láctico e de ácidos gordos alimentares com o glicerol e o propilenoglicol, bem como do dioctil- -sulfo-succinato de sódio deve deixar de ser autorizado no termo de um período transitório destinado a permitir a venda dos géneros alimentícios já colocados no mercado e que contêm estas substâncias,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:  Artigo 1º  A Directiva 74/329/CEE é alterada do seguinte modo:  1. No artigo 2º, o nº 2 passa a ter a seguinte redacção:  « 2. Contudo, no que diz respeito à goma adragante referida no Anexo I sob a designação de E 413, a Comissão procederá a um inquérito e, de acordo com os resultados deste, proporá eventualmente ao Conselho que decida, o mais tardar em 31 de Dezembro de 1988 e, segundo o procedimento previsto no artigo 100º do Tratado, a sua ecxlusão do referido anexo ou qualquer outra modificação apropriada do respectivo estatuto »;  2. O artigo 3º passa a ter a seguinte redacção:  « Artigo 3º  1. Em derrogação do nº 1 do artigo 2º, os Estados-membros podem autorizar, até 31 de Dezembro de 1988, a utilização, nos géneros alimentícios, das substâncias enumeradas no Anexo II. Contudo, no que diz respeito à goma Karaya e ao óleo de soja oxidado por aquecimento e tendo reagido com monoglicéridos e diglicéridos de ácidos gordos alimentares, o Conselho, deliberando segundo o procedimento previsto no artigo 100º do Tradato, pode decidir, antes de 31 de Dezembro de 1988 e após inquérito da Comissão, a sua exclusão do referido anexo ou qualquer outra alteração do respectivo estatuto.  Os Estados-membros podem autorizar até 31 de Março de 1987 a comercialização dos alimentos que contêm as seguintes substâncias:  - esteratao 8-polioxietileno  - esterato de 40-polioxietileno  - ésteres mistos do ácido láctico e da ácidos gordos alimentares com o glicerol e o propilenoglicol  - dioctil-sulfo-succinato de sódio.  2. Se um Estado-membro fizer uso da faculdade prevista no nº 1 de qualquser outra forma que não a manutenção da legislação tal como ela existe no momento da notificação da presente directiva, informará imediatamente os outros Estados-membros e a Comissão das medidas tomadas e fornecerá os elementos que considere justificarem tais medidas.  3. Sem prejuízo do primeiro parágrafo do nº 1 e antes do termo do prazo nele previsto, o Conselho pode incluir no Anexo I, segundo o procedimento previsto no artigo 100º do Tratado, as outras substâncias referidas no Anexo II.  No caso contemplado no nº 2, o Conselho pode adoptar qualquer outra medida apropriada, segundo o procedimento previsto no artigo 100º do Tratado. »;  3. No Anexo I, as designações E 440 a (pectina) e E 440 b (pectina amidada) são alteradas do seguinte modo:  « E 440 (i) pectina  (ii) pectina amidada »;  4. O Anexo II passa a ter a seguinte redacção:  « ANEXO II  DENOMINAÇÕES  Goma Karaya (sinónimo: goma stercúlia)  Monolaurato de 20-polioxietileno sorbitano (sinónimo: 20-poli-sorbato)  Monopalmitato de 20-polioxietileno sorbitano (sinónimo: 40-poli-sorbato)  Monoestearato de 20-polioxietileno sorbitano (sinónimo: 60-poli-sorbato)  Triestearato de 20-polioxietileno sorbitano (sinónimo: 65-poli-sorbato)  Monoleato de 20-polioxietileno sorbitano (sinónimo: 80-poli-sorbato)  Óleo de soja oxidado por aquecimento e tendo reagido com monoglicéridos e diglicéridos de ácidos gordos alimentares ».  Artigo 2º  O artigo 1º produz efeitos a partir de 1 de Outubro de 1985.  Artigo 3º  No prazo de um ano a contar da notificação da presente directiva, os Estados-membros alterarão a sua legislação nos termos das disposições anteriores e informarão imediatamente a Comissão desse facto. A legislação assim alterada será aplicada dois anos após a notificação da presente directiva.  Artigo 4º  Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.  Feito em Bruxelas, em 24 de Março de 1986.  Pelo Conselho  O Presidente  G. BRAKS  (1) JO nº C 247 de 15. 9. 1984, p. 3.  (2) JO nº C 12 de 14. 1. 1985, p. 109.  (3) JO nº C 44 de 15. 2. 1985, p. 2.  (4) JO nº L 189 de 12. 7. 1974, p. 1.  (5) JO nº L 155 de 3. 1. 1985, p. 21.


title: Directiva 83/585/CEE do Conselho, de 25 de Novembro de 1983, que altera pela décima vez a Directiva 64/54/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados- membros respeitantes aos conservantes que podem ser utilizados nos géneros destinados à alimentação humana

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242                                           Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                          13 /Vol . 14
383L0585
N.° L 335/38                                   Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                          30. 11 . 83
                                                     DIRECTIVA DO CONSELHO
                                                       de 25 de Novembro de 1983
                que altera pela decima vez a Directiva 64/54/CEE relativa à aproximação das legislações dos Estados
                membros respeitantes aos conservantes que podem ser utilizados nos géneros destinados à alimentação
                                                                  humana
                                                              (83 /585 /CEE)
O CONSELHO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS ,                                   1983 , para evitar qualquer descontinuidade nas correntes
                                                                         comerciais tradicionais respeitantes aos citrinos e às bananas ,
Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade
Económica Europeia e , nomeadamente , o seu artigo 100 ?,                ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA :
Tendo em conta a proposta da ComissãoO ),                                                            Artigo I o.
Tendo em conta o parecer do Parlamento Europeu (2),                      No número E 233 , alínea c), da Secção I do Anexo da Directiva
                                                                         64/54/CEE, a data de 1 de Janeiro de 1982 é substituída pela de
                                                                         16 de Dezembro de 1983 .
Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social(3),
                                                                                Artigo 2 .
Considerando que a Directiva 64/54/CEE(4), com a última
redacção que lhe foi dada pela Directiva 81 /214/CEE(5), esta
                                                                         Os Estados-membros porão em vigor, com efeito a partir de 1
belece uma lista de conservantes cuja utilização é autorizada
                                                                         de Julho de 1982 , as disposições legislativas , regulamentares e
para a protecção dos géneros destinados à alimentação humana
                                                                         administrativas necessárias para darem cumprimento à presente
contra as alterações provocadas pelos microrganismos ;                   directiva e desse facto informarão imediatamente à Comissão .
Considerando que a proposta da Comissão actualmente em                                               Artigo 3°.
estudo visa , por um lado , acrescentar à lista dos conservantes
autorizados o bissulfito de potássio e a natamicina e, por outro,        Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.
autorizar o tiabendazol para o tratamento em superfície dos
citrinos e das bananas , sem limitação no tempo ;
                                                                          Feito em Bruxelas em 25 de Novembro de 1983 .
Considerando que , enquanto se aguarda uma decisão do Con
selho relativamente ao conjunto desta proposta e sem prejuízo                                                         Pelo Conselho
dos trabalhos em curso sobre esta matéria , é conveniente , como
                                                                                O Presidente
medida cautelar , prorrogar a título transitório a autorização do
tiabendazol de 1 de Julho de 1982 para 15 de Dezembro de                                                              G. MORAITIS
(')   JO n?  C 330 de 17.12.1981 , p . 7 .
(2)   JO n?  C 125 de 17.5.1982, p . 147 .
P)    JO n?  C 178 de 15.7.1982 , p . 4 .
(4)   JO n°. 12 de 27.1.1964, p . 161 /64 .
P)    JO n?  L 101 de 11.4.1981 , p . 10 .


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31996L0028

Directiva 96/28/CE da Comissão de 10 de Maio de 1996 que adapta ao progresso técnico a Directiva 76/116/CEE do Conselho relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos adubos (Texto relevante para efeitos do EEE)

Jornal Oficial nº L 140 de 13/06/1996 p. 0030 - 0031

DIRECTIVA 96/28/CE DA COMISSÃO de 10 de Maio de 1996 que adapta ao progresso técnico a Directiva 76/116/CEE do Conselho relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos adubos (Texto relevante para efeitos do EEE)A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia, nomeadamente o seu artigo 100ºA,Tendo em conta a Directiva 76/116/CEE do Conselho, de 18 de Dezembro de 1975, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos adubos (1), com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 89/530/CEE (2), nomeadamente o nº 1 do seu artigo 9º,Considerando que o artigo 7ºA do Tratado prevê o estabelecimento de um espaço sem fronteiras internas no qual é assegurada a livre circulação das mercadorias, das pessoas, dos serviços e dos capitais;Considerando que a Directiva 76/116/CEE fixa regras relativas à comercialização de adubos no mercado interno;Considerando que, para poderem beneficiar da menção comunitária prevista no anexo II da Directiva 76/116/CEE, é necessário incluir os novos adubos no anexo I da mesma;Considerando que o aviso 94/C 138/04 (3) estabelece o procedimento que deverá ser seguido por qualquer pessoa (fabricante ou seu representante) que pretenda obter para um adubo a menção comunitária prevista no anexo II da Directiva 76/116/CEE, procedimento esse que prevê a apresentação de um processo técnico documental às autoridades de um Estado-membro, que agirá como relator do processo perante o grupo de trabalho «adubos» da Comissão Europeia;Considerando que as medidas previstas na presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité de adaptação ao progresso técnico das directivas que visam a eliminação dos entraves técnicos ao comércio no sector dos adubos,ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:Artigo 1º O anexo I da Directiva 76/116/CEE é alterado do seguinte modo:1. O adubo que figura no anexo I da presente directiva é incluído no ponto 1 «Adubos azotados» da parte A.2. Os adubos que figuram no anexo II da presente directiva são incluídos na parte D «Adubos de elementos secundários».Artigo 2º O produto e respectiva tolerância a seguir indicados são aditados ao ponto 1 da parte A do anexo III da Directiva 76/116/CEE:>POSIÇÃO NUMA TABELA>Artigo 3º 1. Os Estados-membros porão em vigor as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias para dar cumprimento à presente directiva até 31 de Maio de 1997. Desse facto informarão imediatamente a Comissão.2. Os Estados-membros comunicarão à Comissão todas as disposições de direito nacional que adoptarem no domínio abrangido pela presente directiva.Artigo 4º Os Estados-membros são os destinatários da presente directiva.Feito em Bruxelas, em 10 de Maio de 1996.Pela ComissãoMartin BANGEMANNMembro da Comissão(1) JO nº L 24 de 30. 1. 1976, p. 21.(2) JO nº L 281 de 30. 9. 1989, p. 116.(3) JO nº C 138 de 20. 5. 1994, p. 4.ANEXO I ANEXO I >POSIÇÃO NUMA TABELA>ANEXO II ANEXO I >POSIÇÃO NUMA TABELA>


title: Directiva 2007/39/CE da Comissão, de 26 de Junho de 2007 , que altera o anexo II da Directiva 90/642/CEE do Conselho no respeitante aos limites máximos de resíduos de diazinão (Texto relevante para efeitos do EEE)

text:
               27.6.2007

               PT

               Jornal Oficial da União Europeia

               L 165/25

      DIRECTIVA 2007/39/CE DA COMISSÃO

   de 26 de Junho de 2007
   que altera o anexo II da Directiva 90/642/CEE do Conselho no respeitante aos limites máximos de resíduos de diazinão
   (Texto relevante para efeitos do EEE)
   A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,
   Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,
   Tendo em conta a Directiva 90/642/CEE do Conselho, de 27 de Novembro de 1990, relativa à fixação de limites máximos de resíduos de pesticidas nos e sobre determinados produtos de origem vegetal, incluindo frutas e produtos hortícolas (1), nomeadamente o artigo 7.o,
   Considerando o seguinte:

               (1)

               O Estado-Membro relator informou a Comissão que pode ser necessário rever os LMR do diazinão previstos na Directiva 90/642/CEE, à luz das preocupações relativamente à ingestão pelos consumidores. Foram apresentadas à Comissão algumas propostas de revisão de LMR comunitários.

               (2)

               Os LMR comunitários e os limites recomendados pelo Codex Alimentarius são fixados e avaliados por processos similares. O Codex Alimentarius estabelece um conjunto de LMR para o diazinão. Os LMR comunitários baseados nos LMR do Codex foram também avaliados pelo Estado-Membro relator tendo em conta nova informação sobre os riscos para o consumidor.

               (3)

               A exposição ao longo da vida e a exposição de curta duração dos consumidores ao diazinão por via de produtos alimentares foi reavaliada e determinada com base nas metodologias e práticas comunitárias e nas directrizes publicadas pela Organização Mundial de Saúde (2). Convém, pois, estabelecer novos LMR que garantam a inexistência de uma exposição inaceitável dos consumidores.

               (4)

               Nos casos pertinentes, a exposição aguda dos consumidores ao diazinão, por via de cada produto alimentar que possa conter resíduos, foi determinada e avaliada com base nas metodologias e práticas comunitárias e nas directrizes publicadas pela Organização Mundial de Saúde. Concluiu-se que a presença de resíduos de pesticidas em quantidades não superiores aos novos LMR não provocará efeitos tóxicos agudos.

               (5)

               É, portanto, necessário alterar os LMR estabelecidos no anexo II da Directiva 90/642/CEE, para que a proibição associada à sua utilização possa ser convenientemente vigiada e controlada e de modo a proteger os consumidores.

               (6)

               Os parceiros comerciais da Comunidade foram consultados, através da Organização Mundial do Comércio, sobre os novos LMR e os comentários produzidos sobre os mesmos foram tidos em conta.

               (7)

               Por conseguinte, o anexo II da Directiva 90/642/CEE deve ser alterado em conformidade.

               (8)

               As medidas previstas na presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité Permanente da Cadeia Alimentar e da Saúde Animal,

         ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:
   Artigo 1.o

   A Directiva 90/642/CEE é alterada em conformidade com o anexo da presente directiva.
   Artigo 2.o

   Os Estados-Membros devem adoptar e publicar, o mais tardar em 27 de Dezembro de 2007, as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias para dar cumprimento à presente directiva. Os Estados-Membros comunicam imediatamente à Comissão o texto dessas disposições, bem como um quadro de correspondência entre essas disposições e a presente directiva.
   Os Estados-Membros devem aplicar essas disposições a partir de 28 de Dezembro de 2007.
   As disposições adoptadas pelos Estados-Membros devem fazer referência à presente directiva ou ser acompanhadas dessa referência aquando da sua publicação oficial. As modalidades daquela referência incumbem aos Estados-Membros.
   Artigo 3.o

   A presente directiva entra em vigor no vigésimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial da União Europeia.
   Artigo 4.o

   Os Estados-Membros são os destinatários da presente directiva.

      Feito em Bruxelas, em 26 de Junho de 2007.

            Pela Comissão

         Markos KYPRIANOU

            Membro da Comissão

      (1)  JO L 350 de 14.12.1990, p. 71. Directiva com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 2007/28/CE da Comissão (JO L 135 de 26.5.2007, p. 6).

      (2)  «Guidelines for predicting dietary intake of pesticide residues» — Edição revista das directrizes para a estimativa da ingestão de resíduos de pesticidas preparadas pelo grupo GEMS/programa alimentar em colaboração com o Comité do Codex para os resíduos de pesticidas, publicada pela Organização Mundial de Saúde em 1997 (WHO/FSF/FOS/97.7).

      ANEXO
      Na parte A do anexo II da Directiva 90/462/CEE, as linhas correspondentes ao diazinão são substituídas pelo seguinte:

                     Resíduos de pesticidas e limites máximos de resíduos (mg/kg)

                     «Grupos de produtos e exemplos de produtos a que se aplicam os LMR

                     Diazinão

               1.   Frutos, frescos, secos ou não cozidos, congelados, sem adição de açúcar; frutos de casca rija

                                 i)

                                 CITRINOS

                     0,01 (1)

                     Toranjas

                     Limões

                     Limas

                     Tangerinas (incluindo clementinas e híbridos semelhantes)

                     Laranjas

                     Pomelos

                     Outros

                                 ii)

                                 FRUTOS DE CASCA RIJA (com ou sem casca)

                     Amêndoas

                     0,05

                     Castanhas-do-brasil

                     Castanhas de caju

                     Castanhas

                     Cocos

                     Avelãs

                     Nozes de macadâmia

                     Nozes pecans

                     Pinhões

                     Pistácios

                     Nozes comuns

                     Outros

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 FRUTOS DE POMÓIDEAS

                     0,01 (1)

                     Maçãs

                     Peras

                     Marmelos

                     Outros

                                 iv)

                                 FRUTOS DE PRUNÓIDEAS

                     0,01 (1)

                     Damascos

                     Cerejas

                     Pêssegos (incluindo nectarinas e híbridos semelhantes)

                     Ameixas

                     Outros

                                 v)

                                 BAGAS E PEQUENOS FRUTOS

                                 a)

                                 Uvas de mesa e para vinho

                     0,01 (1)

                     Uvas de mesa

                     Uvas para vinho

                                 b)

                                 Morangos (à excepção dos silvestres)

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 Frutos de tutor (à excepção dos silvestres)

                     0,01 (1)

                     Amoras

                     Amoras pretas

                     Framboesas (Rubus loganobaccus)

                     Framboesas

                     Outros

                                 d)

                                 Outras bagas e frutos pequenos (à excepção dos silvestres)

                     Mirtilos (frutos da espécie Vaccinium myrtillus)

                     Airelas

                     0,2

                     Groselhas (de cachos vermelhos, negros e brancos)

                     Groselhas espinhosas

                     Outros

                     0,01 (1)

                                 e)

                                 Bagas e frutos silvestres

                     0,01 (1)

                                 vi)

                                 DIVERSOS

                     Abacates

                     Bananas

                     Tâmaras

                     Figos

                     Quivis

                     Cunquatos

                     Lichias

                     Mangas

                     Azeitonas (de mesa)

                     Azeitonas (para azeite)

                     Papaias

                     Maracujás

                     Ananases

                     0,3

                     Romãs

                     Outros

                     0,01 (1)

               2.   Produtos hortícolas, frescos ou não cozidos, congelados ou secos

                                 i)

                                 RAÍZES E TUBÉRCULOS

                     Beterrabas

                     Cenouras

                     Mandiocas

                     Aipos

                     Rábanos

                     Tupinambos

                     Pastinagas

                     Salsa de raiz grossa

                     Rabanetes

                     0,1

                     Salsifis

                     Batatas-doces

                     Rutabagas

                     Nabos

                     Inhames

                     Outros

                     0,01 (1)

                                 ii)

                                 BOLBOS

                     Alho comum

                     Cebolas

                     0,05

                     Chalotas

                     Cebolinhas

                     Outros

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 FRUTOS DE HORTÍCOLAS

                                 a)

                                 Solanáceas

                     Tomates

                     Pimentos

                     0,05

                     Beringelas

                     Quiabos

                     Outros

                     0,01 (1)

                                 b)

                                 Cucurbitáceas de pele comestível

                     0,01 (1)

                     Pepinos

                     Cornichões

                     Curgetes

                     Outros

                                 c)

                                 Cucurbitáceas de pele não comestível

                     0,01 (1)

                     Melões

                     Abóboras

                     Melancias

                     Outros

                                 d)

                                 Milho doce

                     0,02

                                 iv)

                                 BRÁSSICAS

                                 a)

                                 Couves de inflorescência

                     0,01 (1)

                     Brócolos

                     Couves-flores

                     Outros

                                 b)

                                 Couves de cabeça

                     Couves-de-bruxelas

                     Couves-repolhos

                     0,5

                     Outros

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 Couves de folha

                     Couves-chinesas

                     0,05

                     Couves-galegas

                     Outros

                     0,01 (1)

                                 d)

                                 Couves-rábanos

                     0,2

                                 v)

                                 PRODUTOS HORTÍCOLAS DE FOLHA E PLANTAS AROMÁTICAS FRESCAS

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 Alfaces e semelhantes

                     Agriões

                     Alfaces-de-cordeiro

                     Alfaces

                     Escarolas

                     Rúcola

                     Folhas e caules de brássicas

                     Outros

                                 b)

                                 Espinafres e semelhantes

                     Espinafres

                     Acelgas

                     Outros

                                 c)

                                 Agriões-de-água

                                 d)

                                 Endívias

                                 e)

                                 Plantas aromáticas

                     Cerefólio

                     Cebolinho

                     Salsa

                     Folhas de aipo

                     Outros

                                 vi)

                                 LEGUMINOSAS FRESCAS

                     0,01 (1)

                     Feijões (com casca)

                     Feijões (sem casca)

                     Ervilhas (com casca)

                     Ervilhas (sem casca)

                     Outros

                                 vii)

                                 LEGUMES DE CAULE (frescos)

                     0,01 (1)

                     Espargos

                     Cardos

                     Aipos

                     Funcho

                     Alcachofras

                     Alhos franceses

                     Ruibarbos

                     Outros

                                 viii)

                                 FUNGOS

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 Cogumelos cultivados

                                 b)

                                 Cogumelos silvestres

                                 3.

                                 Leguminosas secas

                     0,01 (1)

                     Feijões

                     Lentilhas

                     Ervilhas

                     Tremoços

                     Outros

                                 4.

                                 Sementes de oleaginosas

                     0,02 (1)

                     Sementes de linho

                     Amendoins

                     Sementes de papoila

                     Sementes de sésamo

                     Sementes de girassol

                     Sementes de colza

                     Soja

                     Sementes de mostarda

                     Sementes de algodão

                     Sementes de cânhamo

                     Outros

                                 5.

                                 Batatas

                     0,01 (1)

                     Batatas novas

                     Batatas de conservação

                                 6.

                                 Chá (folhas e caules, secos, fermentados ou não, de Camellia sinensis)

                     0,02 (1)

                                 7.

                                 Lúpulo (seco), incluindo granulados e pó não concentrado

                     0,5

         (1)  Indica o limite inferior de determinação analítica.»