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31980L1335

Primeira Directiva 80/1335/CEE da Comissão, de 22 de Dezembro de 1980, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros, respeitantes aos métodos de análise necessários ao controlo da composição dos produtos cosméticos

Jornal Oficial nº L 383 de 31/12/1980 p. 0027 - 0046 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 11 p. 0087  Edição especial espanhola: Capítulo 15 Fascículo 2 p. 0215  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 11 p. 0087  Edição especial portuguesa: Capítulo 15 Fascículo 2 p. 0215  Edição especial grega: Capítulo 13 Fascículo 11 p. 0014

 PRIMEIRA DIRECTIVA DA COMISSÃO    de 22 Dezembro de 1980    relativa à aproximação das legislações   dos Estados-membros , respeitantes aos métodos   de análise necessários ao controlo da composição   dos produtos cosméticos     ( 80/1335/CEE )    A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS ,    Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade   Económica Europeia ,    Tendo em conta a Directiva 76/768/CEE do Conselho , de   27 de Julho de 1976 , relativa à aproximação das   legislações dos Estados-membros respeitantes aos   produtos cosméticos (1) , com a última redacção   que lhe foi dada pela Directiva 79/661/CEE (2) e ,   nomeadamente , o n º 1 do seu artigo 8 º ,    Considerando que a Directiva 76/768/CEE prevê controlos   oficiais dos produtos cosméticos , com o objectivo de   verificar se são respeitadas as condições exigidas   pelas disposições comunitárias relativas   à composição dos produtos cosméticos ;    Considerando que convém estabelecer , o mais   rapidamente possível , todos os métodos de análises   necessários e que a determinação dos métodos   de amostragem , de tratamento das amostras de   laboratório , de identificação e doseamento   dos hidróxidos de sódio e de potássio livres , de   identificação e doseamento do ácido oxálico   e dos seus sais alcalinos nos produtos capilares ,   de doseamento do clorofórmio nas pastas dentífricas ,   do zinco , de identificação e doseamento do ácido   fenolsulfónico constituem uma primeira etapa ;    Considerando que as medidas previstas na presente   directiva estão em conformidade com o parecer do   comité para adaptação ao progresso técnico da   Directiva 76/768/CEE ,    ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA :    Artigo 1 º    Os Estados-membros tomarão as medidas necessárias   para que , aquando dos controlos oficiais dos produtos   cosméticos ,     - a amostragem ,     - o tratamento das amostras de laboratório ,     - a identificação e o doseamento dos   hidróxidos de sódio e de potássio livres ,     - a identificação e o doseamento do ácido   oxálico e dos seus sais alcalinos nos produtos   capilares ,     - o doseamento do clorofórmio nas pastas   dentífricas ,     - o doseamento do zinco ,     - a identificação e o doseamento do ácido   fenolsulfónico    sejam efectuados consoante os métodos descritos no   anexo .    Artigo 2 º    Os Estados-membros porão em vigor as disposições   legislativas , regulamentares e administrativas   necessárias para darem cumprimento ao disposto na   presente directiva , o mais tardar até 31 de Dezembro   de 1982 . Desse facto informarão imediatamente a   Comissão .    Artigo 3 º    Os Estados-membros são destinatários da presente   directiva .    Feito em Bruxelas em 22 de Dezembro de 1980 .    Pela Comissão    Richard BURKE    Membro da Comissão    (1) JO n º L 262 de 27 . 9 . 1976 , p. 169 .    (2) JO n º L 192 de 31 . 7 . 1979 , p. 35 .    ANEXO    I . A AMOSTRAGEM DOS PRODUTOS COSMÉTICOS    1 . OBJECTO E CAMPO DE APLIÇÃO    O presente documento descreve as modalidades   de amostragens dos produtos cosméticos , tendo em   vista a sua análise nos diferentes laboratórios .    2 . DEFINIÇÕES    Amostra elementar    unidade colhida num lote destinado à venda .    Amostra global    conjunto de amostras elementares portadoras de um   só número de lote .    Amostra de laboratório    parte representativa da amostra global destinada a   um laboratório de análises .    Tomada de ensaio :    parte representativa da amostra de laboratório   necessária para uma análise .    Recipiente    objecto que pode conter um produto e que está   em contacto directo e permanente com este produto .    3 . AMOSTRAGEM    3.1 . Os produtos cosméticos são retirados   dos seus acondicionamentos de origem e enviados   tal qual aos laboratórios .    3.2 . Para os produtos cosméticos a granel e em   unidades que tiverem uma embalagem diferente da sua   origem serão estabelecidas exigências especiais   com vista à amostragem .    3.3 . As normas analíticas e o número de   análises a efectuar por cada laboratório determinam   o número de amostras elementares necessário para   preparar a amostra de laboratório .    4 . IDENTIFICAÇÃO DE AMOSTRAS    4.1 . As amostras colhidas devem ser seladas no   local da colheita e identificadas consoante as   exigências em vigor no Estado-membro onde foi   feita a colheita .    4.2 . Cada amostra elementar deve possuir as   indicações seguintes :     - nome do produto cosmético ,     - data , hora e local da colheita ,     - nome da pessoa encarregada da colheita ,     - nome da entidade que efectua o controlo .    4.3 . Deve ser elaborado um relatório da amostragem   em conformidade com as exigências em vigor no   Estado-membro respectivo .    5 . ARMAZENAGEM DAS AMOSTRAS    5.1 . As amostras elementares devem ser armazenadas   nas condições prescritas no rótulo , pelo   fabricante .    5.2 . Na falta de prescrições especiais , todas   as amostras devem ser guardadas a uma temperatura   compreendida entre 10 ° e 25 ° C , ao abrigo   da luz .    5.3 . As amostras elementares só devem ser abertas   na altura da análise .    II . TRATAMENTO DAS AMOSTRAS DE LABORATÓRIO    1 . GENERALIDADES    1.1 . A determinação analítica é efectuada   em cada uma das amostras elementares ou , se a quantidade   for insuficiente , num número mínimo de amostras   elementares previamente bem misturadas .    1.2 . Abrir o recipiente , sob gás inerte se o   método de análise o especificar e tirar o   número necessário de amostras para ensaio , o   mais rapidamente possível . A análise deve ser   efectuada no mais curto prazo . Se amostra tiver de   ser conservada , tornar a fechar cuidadosamente o   recipiente sob gás inerte .    1.3 . Os produtos cosméticos podem apresentar-se   em 3 estados : líquido , pastoso , sólido .    Pode acontecer que os produtos cosméticos ,   acondicionados na origem sob forma homogénea ,   apresentem de seguida várias fases correspondentes   aos estados acima citados . Neste caso , convém   homogeneizá-los .    1.4 . Se um produto cosmético é acondicionado   sob uma forma que torne impossível o seu tratamento   em conformidade com as directivas presentes , e que   não está prevista nos métodos de análise ,   pode proceder-se a um procedimento diferente ,   desde que seja descrito pormenorizadamente no   relatório de análise .    2 . ESTADO LÍQUIDO    2.1 . Neste estado , encontram-se especialmente   produtos como : « eau de toilette » , loção ,   solução , óleo , leite , que podem ser   acondicionados em frasco , garrafa , ampola , tubo .    2.2 . Tomada de ensaio :     - agitar vigorosamente o recipiente antes de o   destapar ,     - destapar ,     - deitar alguns mililítros do líquido num   tubo de ensaio a fim de examinar visualmente as suas   características com vista à colheita ,     - tapar de novo o recipiente , ou     - efectuar as colheitas do quantitativo de análise   necessárias ao ensaio     - tapar de novo o recipiente .    3 . ESTADO PASTOSO    3.1 . Neste estado , encontram-se nomeadamente   produtos como : creme , emulsão , gel , podende ser   acondicionados em tubo , frasco flexível , boião .    3.2 . Tomada de ensaio    São possíveis dois casos :    3.2.1 . Recipiente com abertura estreita ( tubo ,   frasco flexível ) . Eliminar , pelo menos , o   primeiro centímetro de produto a analisar . Efectuar   a tomada de ensaio , tapar imediatamente de novo o   recipiente .    3.2.2 . Recipiente com abertura larga ( boião ) .   Raspar ligeiramente a superfície a fim de   eliminar a camada superficial . Efectuar a tomada   de ensaio , e tapar de novo , imediatamente ,   o recipiente .    4 . ESTADO SÓLIDO    4.1 . Neste estado , encontram-se nomeadamente   produtos como : pó , pó compacto , baton ,   « pains » , que podem ser acondicionados em   caixa ou estojo .    4.2 . Tomada de ensaio    São possíveis dois casos :    4.2.1 . Pó . Antes de tirar a cápsula ou tampa ,   agitar o pó , se possível vigorosamente . Destapar   e efectuar a tomada de ensaio .    4.2.2 . Pó compacto ou baton . Eliminar , por leve   raspagem , a camada superficial de sólido e   efectuar a tomada de ensaio .    5 . PRODUTOS ACONDICIONADOS SOB PRESSÃO DE GÁS    5.1 . Estes produtos são definidos no artigo 2 º   da Directiva 75/324/CEE , do Conselho de 20 de Maio de 1975   (3) .    5.2 . Tomada de ensaio    Após agitação vigorosa , uma parte   representativa do conteúdo do aerosol é   transvasada com a ajuda de um recipiente de   transferência , para um frasco de vidro plastificado   transparente provido de uma válvula . Este   frasco não tem tubo mergulhador . Em casos especiais ,   o método de análise poderá prever outras   peças de transferência . Podem-se apresentar   quatro casos :    5.2.1 . O conteúdo de um aerosol é uma   solução homogénea : está pronto para análise .    5.2.2 . O conteúdo de um aerosol compõe-se   de duas fases líquidas : a análise de cada uma   das duas fases pode ser efectuada após   transvasamento da fase inferior para um segundo frasco .   Esta fase é muitas vezes aquosa e já não contém   gás propulsor ( por exp. butano/água ) . Neste   caso , aquando do transvasamento , o colo do frasco   ( figura 4 ) deve ser orientado para baixo .    5.2.3 . O conteúdo é constituído por um pó   em suspensão : após separação do pó ,   pode-se analisar a fase líquida .    5.2.4 . Espuma ou creme : introduzir previamente   no frasco de transvamento , uma quantidade conhecida   ( por pesagem ) de 2-metoxietanol ( 5 a 10 g mais   ou menos ) . Aquando da desgaseificação , o   2-metoxietanol impede a formação de espuma ;   é então possível separar os gases propulsores   sem perder líquido .    5.3 . Aparelhagem    A peça de trasfega P1 ( figura 1 ) é realizada   em duralumínio ou em latão . É concebida para   se adaptar aos diferentes tipos da válvula , por   intermédio de uma ligação em polietileno .   É descrita a título de exemplo ; outras peças   de trasfega podem ser utilizadas ( figuras 2 e 3 ) .    O frasco de trasfega é de vidro branco ( figura 4 )   revestido exteriormente de uma protecção   plastificada transparente . A sua capacidade é   de 50 a 100 ml . É equipado de uma válvula ,   mas não tem tubo mergulhador .    5.4 . Método    Para transvasar uma quantidade suficiente de produto ,   é necessário libertar o frasco de trasfega do   ar que contém . Para isso , e com a ajuda da peça   de trasfega , introduzir cerca de 10 ml de   diclorodifluorometano ou de butano ( consoante   a natureza do produto a examinar ) , a seguir   desgaseificar totalmente até desaparecimento da fase   líquida , sendo o frasco mantido com a válvula   para cima . Retirar a peça de trasfega e pesar o   frasco de trasfega ( em gramas ) . Agitar vigorosamente   o recipiente do qual se deve retirar a amostra .   Adaptar a peça de trasfega à válvula do recipiente   ( colocado com a válvula para cima ) , adaptar o   frasco de trasfega ( colo para baixo ) na peça de   trasfega e carregar . Encher o frasco trasfega   até cerca de dois terços .    Se a trasfega para prematuramente devido ao   equilíbrio das pressões , é possível   prossegui-la arrefecendo o frasco de trasfega .   Retirar a peça de trasfega e pesar o frasco ( b )   a fim de determinar a massa do produto tranvasado   ( m1 ) ( m1 = b - a ) .    A amostra assim obtida pode ser utilizada :     - para a análise química habitual ,     - para uma análise das substâncias voláteis   por cromotografia em fase gasosa .    5.4.1 . Análise química    Efectuar as operações seguintes , mantendo   o frasco de trasfega com o colo para cima .     - desgaseificar . Se a desgaseificação provocar   a formação de espuma , utilizar um frasco de   trasfega contendo uma quantidade exactamente pesada   de 2-metoxietanol ( 5 a 10 g ) , introduzida por meio   de uma seringa , através da peça de trasfega ,     - terminar a eliminação quantitativa das   substâncias voláteis , agitando num banho   termostatizado a 40 ° C . Retirar a peça de   trasfega ,     - pesar ( c gramas ) a fim de determinar a massa   do resíduo ( m2 ) m2 = c - a . Para o cálculo do   peso do resíduo , ter em consideração se   necessário , a quantidade de 2-metoxietanol introduzida ,     - abrir o frasco retirando-lhe a válvula ,     - dissolver quantitativamente o resíduo , numa   quantidade conhecida de solvente apropriado ,     - efectuar a dosagem considerada numa parte alíquota .    Fórmulas para o cálculo :    R = ( r · m2 ) /m1 y Q = ( R · P ) /100    em que    m1 = massa de produto transvasado no frasco de   trasfega ,    m2 = massa do resíduo após aquecimento a 40 ° C ,    r = percentagem da substância doseada em m2   ( determinada por um método apropriado ) ,    R = percentagem da substância doseada na   totalidade do produto    Q = quantidade total absoluta de substância   doseada na totalidade do produto ,    P = massa líquida do produto acondicionado   total antes do início das operações .    5.4.2 . Análise das substâncias voláteis   por cromotografia em fase gasosa    5.4.2.1 . Princípio    Do frasco de trasfega retirar a quantidade de   líquido apropriada , com a seringa de cromatografia   a gás . Injectar o contéudo da seringa no   cromatógrafo .    5.4.2.2 . Aparelhagem    Seringa de gases ( figura 5 ) . « Amostragem de   Precisão » série A2 de 25 µl ou 50 µl ou   seringa equivalente . Esta seringa tem uma válvula   corrediça na sua agulha da extremidade . A ligação   da seringa ao frasco de trasfega é realizada por   meio da peça de trasfega do lado do frasco   e de um tubo em polietileno ( comprimento 8 mm ,   diâmetro 2,5 mm ) do lado da seringa .    5.4.2.3 . Método    Após ter transvasado uma quantidade apropriada   do produto no frasco de trasfega , através da   peça de trasfega , adaptar a seringa no frasco   de trasfega tal como indicado no ponto 5.4.2.2 .   Com a válvula na posição aberta , aspirar   uma quantidade apropriada de líquido . Eliminar   as bolhas gazosas por vaivém sucessivo do   pistão ( se fôr necessário , arrefecer a   seringa ) . Quando a seringa contiver um líquido   sem bolhas , fechar a válvula e puxar a seringa   para fora do frasco de trasfega . Adaptar uma agulha   e após introdução no injector do cromatógrafo ,   abrir a válvula e injectar .    5.4.2.4 . Padrão interno    Se fôr necessário utilizar um padrão interno ,   este pode ser introduzido no frasco de trasfega   através de uma seringa , por intermédio da   peça de trasfega .    (1) JO n º L 147 de 9 . 6 . 1975 , p. 40 .    Figura 1    Peça de trasfega P1 : v. JO    Figura 2    Tubo de ligação M2    Ajustável a uma válvula que apresente uma   extramidade mache e uma válvola que espresenta   uma extremidade fêmea : v. JO    Figura 3    Tubo de ligação M1    Ajustável a duas válvulas que apresentam   extremidades macho : v. JO    Figura 4    Frasco de trasfega    capacidade 50 a 100 ml : v. JO    Figura 5    Seringa de gases : v. JO    III . IDENTIFICAÇÃO E DOSAGEM DOS HIDRÓXIDOS   DE SÓDIO E DE POTÁSSIO LIVRES    1 . ÂMBITO E CAMPO DE APLICAÇÃO    O método descreve o procedimento que permite   identificar os produtos cosméticos contendo   quantidades importantes de hidróxidos de sódio   e/ou de potássio livres e dosear estes hidróxidos   nas preparações de desfrisante para cabelos   e de solvente de cutícula das unhas .    2 . DEFINIÇÃO    O hidróxido de sódio e de potássio livre   define-se como sendo o volume de ácido de referência   necessário para neutralisar o produto em condições   determinadas ; a quantidade obtida exprime-se sob   a forma de hidróxido de sódio livre .    3 . PRINCÍPIO    A amostra é dissolvida ou dispersa em água   e titulada com ácido de referência . Regista-se   a variação do valor do pH ao mesmo tempo que   se acrescenta o ácido : para uma solução simples   de hidróxidos de sódio ou potássio , o fim da   titulação corresponde a uma variação precisa   do valor de pH registado .    A curva de titulação normal pode ser modificada   pela presença de :    a ) Amoníaco e outras bases orgânicas fracas ,   que apresentam elas próprias uma curva de titulação   bastante plana . Neste caso , o amoníaco é   eliminado por evaporação sob pressão reduzida ,   mas à temperatura ambiente ;    b ) Sais de ácidos fracos , o que pode dar uma   curva de titulação apresentando vários pontos de   inflexão . Neste caso , só a primeira parte   da curva até ao primeiro destes pontos de inflexão   corresponde à neutralização do ião hidróxido   proveniente do hidróxido de sódio ou de potássio   livre .    Preconiza-se um outro procedimento de titulação   no álcool , quando é indicado que existe uma   interferência excessiva dos sais de ácidos   inorgânicos fracos .    Se bem que seja teoricamente possível encontrar   outras bases fortes solúveis , tais como o hidróxido   de lítio ou o hidróxido de amónio quaternário ,   que conferem um pH elevado , é muito improvável a   sua presença neste tipo de produto cosmético .    4 . IDENTIFICAÇÃO    4.1 . Reagentes    4.1.1 . Solução tampão alcalina de referência   de pH 9,18 a 25 ° C : solução 0,05 M de   tetraborato de sódio .    4.2 . Aparelhagem    4.2.1 . Material corrente de laboratório    4.2.2 . Aparelho de medição de pH    4.2.3 . Eléctrodo de vidro    4.2.4 . Eléctrodo de referência de calomelano    4.3 . Método    Aferir o aparelho de medida por meio da solução   tampão de referência ( 4.1.1 . ) .    Preparar uma solução ou dispersão a 10 % na   água do produto a analisar e filtrar . Medir o   pH . Se fôr igual ou superior a 12 é necessário   efectuar uma dosagem .    5 . DOSEAMENTO    5.1 . Titulação em meio aquoso    5.1.1 . Reagentes    5.1.1.1 . Solução 0,1 N de ácido clorídrico   normalizada    5.1.2 . Aparelhagem    5.1.2.1 . Material corrente de laboratório    5.1.2.2 . Medidor de pH , de preferência com   registador    5.1.2.3 . Eléctrodo de vidro    5.1.2.4 . Eléctrodo de referência de calomelano    5.1.3 . Método    Pesar com precisão , num copo de 150 ml , uma tomada   de ensaio de 0,5 a 1 g . Na presença de amoníaco ,   acrescentar algumas bolas de vidro , colocar o copo   num exsicador de vácuo , evacuá-lo por meio   de uma trompa de água até que o cheiro de   amoníaco desapareça ( cerca de 3 horas ) .    Dissolver ou dispersar o resíduo em 100 ml   de água . Titular com uma solução de ácido   clorídrico 0,1 N ( 5.1.1.1 . ) , registando a   variação do pH ( 5.1.2.2 . ) .    5.1.4 . Cálculos    Determinar os pontos de inflexão da curva de   titulação . Quando o primeiro ponto de inflexão   aparece a um pH inferior a 7 , a amostra não contém   hidróxido de sódio ou de potássio .    Quando aparecem dois ou vários pontos de inflexão   na curva , só o primeiro é tomado em consideração .    Anotar o volume da solução consumida na titulação   até a este primeiro ponto de inflexão .    Seja V o volume da solução consumida na titulação ,   em ml ,    M a massa da toma em g .    A concentração em hidróxidos de sódio e/ou   de potássio na amostra é expressa em percentagem   ( m/m ) de hidróxido de sódio pela fórmula :     % de hidróxido de sódio = 0,4 V/M    Pode acontecer que , apesar da indicação   da presença de uma quantidade bastante importante de   hidróxidos de sódio e/ou potássio , a curva   de titulação não apresente um ponto de inflexão   claro . Neste caso , convém proceder a uma nova   dosagem em isopropanol .    5.2 . Titulação em 2-propanol    5.2.1 . Reagentes    5.2.1.1 . 2-propanol    5.2.1.2 . Solução aquosa titulada 1,0 N   de ácido clorídrico    5.2.1.3 . A solução 0,1 N de ácido clorídrico   no 2-propanol é preparada imediatamente antes   da utilização por diluição da solução   aquosa de ácido clorídrico 1,0 N , com 2-propanol    5.2.2 . Aparelhagem    5.2.2.1 . Material corrente de laboratório    5.2.2.2 . Medidor de pH , de preferência com registador    5.2.2.3 . Eléctrodo de vidro    5.2.2.4 . Eléctrodo de referência de calomelano    5.2.3 . Método    Pesar , com precisão uma tomada de ensaio entre   0,5 e 1 g , num copo de 150 ml .    Na presença de amoníaco , juntar algumas esferas   de vidro , colocar o copo num exsicador de vácuo ,   evacuá-lo por meio de uma trompa de água até   que o cheiro de amoníaco desapareça ( cerca de 3 h ) .    Dissolver ou dispersar o resíduo em 100 ml de   2-propanol .    Titular com a solução 0,1 N de ácido   clorídrico em 2-propanol ( 5.2.1.3 . ) registando   a variação do pH aparente ( 5.2.2.2 . )    5.2.4 . Cálculos    Mesmo método que no ponto 5.1.4 . O primeiro   ponto de inflexão aparece a um pH aparente de   cerca de 9 .    5.3 . Repetibilidade (4)    Para teores da ordem dos 5 % ( m/m ) , a diferença   entre os resultados de dois doseamentos paralelos   efectuados na mesma amostra não deve ultrapassar   0,25 % .    IV . DOSEAMENTO E IDENTIFICAÇÃO DO ÁCIDO   OXÁLICO E DOS SEUS SAIS ALCALINOS NOS   PRODUTOS CAPILARES    1 . Âmbito e campo de aplicação    O método abaixo indicado é adaptado ao doseamento   e à identificação do ácido oxálico e dos seus   sais alcalinos nos produtos capilares .    Pode ser utilizado nas soluções e loções   incolores aquosas ou hidro-alcóolicas que contêm   cêrca de 5 % de ácido oxálico ou uma proporção   equivalente de oxalato alcalino .    2 . Definição    O teor da amostra em ácido oxálico e/ou em   sais alcalinos deste ácido , determinado segundo este   método , é expresso em percentagem de massa de   ácido oxálico .    3 . Princípio    Após ter eliminado os agentes tensio-activos   aniónicos eventuais com a ajuda de cloridrato de   p-toluidina , precipita-se o ácido oxálico   e/ou os oxalatos sob a forma de oxalato de cálcio ,   depois filtrase a solução . O precipitado é   de seguida dissolvido em ácido sufufrico e titulado   com permanganato de potássio .    4 . Reagentes    Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica .    4.1 . Solução de acetato de amónio a 5 % ( m/m )    4.2 . Solução de cloreto de cálcio a 10 % ( m/m )    4.3 . Etanol a 95 % ( V/V )    4.4 . Tetracloreto de carbono    4.5 . Éter dietílico    4.6 . Solução de cloridrato de p-toluidina   a 6,8 % ( m/m )    4.7 . Solução de permanganato de potássio 0,1 N    4.8 . Ácido sulfúrico a 20 % ( m/m )    4.9 . Ácido clorídrico a 10 % ( m/m )    4.10 . Acetato de sódio 3 H20    4.11 . Ácido acético glacial    4.12 . Ácido sulfúrico ( 1 : 1 )    4.13 . Solução saturada de hidróxido de bário    5 . Aparelhagem    5.1 . Ampolas de decantação , 500 ml    5.2 . Copos de vidro , 50 e 600 ml    5.3 . Cadinhos filtrantes , de vidro poroso G-4    5.4 . Provetas graduadas , 25 e 100 ml    5.5 . Pipetas , 10 ml    5.6 . Frascos para filtração sob vácuo , 500 ml    5.7 . Trompa de água    5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C    5.9 . Agitador magnético aquecedor    5.10 . Magnetes revestidos de teflone    5.11 . Bureta , 25 ml    5.12 . Matrazes cónicos 250 ml    6 . Método    6.1 . Pesar 6 a 7 g. da amostra num copo de vidro   de 50 ml , ajustar o pH a 3 , com a ajuda de ácido   clorídrico diluido ( 4.9 . ) depois , transvasar   a solução , com a ajuda de 100 ml de água   destilada , numa ampola de decantação .   Acrescentar de seguida 25 ml de etanol ( 4.3 . ) , 25 ml   de solução de cloridrato de p-toluidina ( 4.6 . )   e 25 a 30 ml de tetracloreto de carbono ( 4.4 . ) e   agitar vigorosamente a mistura .    6.2 . Após separação das fases , remover a   camada inferior ( fase orgância ) repetir a   extracção com a ajuda dos reagentes utilizados   em 6.1 . e remover de novo a fase orgânica .   6.3 . Transvasar a solução aquosa para um copo   de vidro de 600 ml e eliminar o tetracloreto de carbono   residual , levandoa solução à ebulição .    6.4 . Acrescentar 50 ml de solução de acetato   de amónio ( 4.1 . ) , levar a solução a   ebulição ( 5.9 . ) , acrescentar 10 ml   de solução quente de cloreto de cálcio ( 4.2 . )   à solução em ebulição , continuando a   agitar , a fim de formar o precipitado .    6.5 . Verificar se a precipitação está completa ,   acrescentando algumas gotas de solução de cloreto   de cálcio ( 4.2 . ) , deixar arrefecer à temperatura   ambiente , acrescentar agitando ( 5.10 . ) 200 ml   de etanol ( 4.3 . ) e deixar repousar durante   30 minutos .    6.6 . Filtrar o líquido num cadinho filtrante   de vidro ( 5.3 . ) , transvasar o precipitado para   o cadinho filtrante com uma pequena quantidade   de água quente ( 50 a 60 ° C ) e lavar o precipitado   com água fria .    6.7 . Lavar o precipitado cinco vezes seguidas com   um pouco de etanol ( 4.3 . ) e de éter dietílico   ( 4.5 . ) , depois dissolver o precipitado em 50 ml   de ácido sulfúrico quente ( 4.8 . ) , aspirando   este último através do cadinho filtrante .    6.8 . Transvasar quantitativamente a solução   para um matraz ( 5.12 . ) e titular mediante uma   solução de permanganato de potássio ( 4.7 . )   até à obtenção de uma coloração rosa fraca .    7 . Cálculo    O teor da amostra expresso em ácido oxálico ,   em percentagem de massa , é calculado com a ajuda da   fórmula :     % ácido oxálico = ( A × 4,50179 × 100 ) /   ( E × 1000 )    na qual :    A = consumo de permanganato de potássio 0,1 N   medido em 6.8 .    E = quantidade da amostra utilizada em 6.1 . , em   gramas    4,50179 = coeficiente de conversão para o   ácido oxálico .    8 . Repetibilidade (4)    Para um teor em ácido oxálico da ordem dos 5 %   ( m/m ) , a diferença entre os resultados de   duas dosagens paralelas efectuadas na mesma amostra   não deve ultrapassar os 0,15 % .    9 . Identificação    9.1 . Princípio    O áxido oxálico e/ou os oxalatos são precipitados   sob a forma de oxalato de cálcio e dissolvidos em   ácido sulfúrico . Adiciona-se em seguida um   pouco de solução de permanganato de potássio ; este   descora-se , libertando-se dióxido de carbono .   Se se borbulhar este anidrido carbónico numa   solução de barite , provoca-se a formação de um   precipitado branco ( opaco ) de carbonato de bário .    9.2 . Método    9.2.1 . Submeter uma parte da amostra a examinar ,   ao tratamento indicado nos pontos 6.1 . a 6.3 . acima , a   fim de eliminar os detergentes que poderia conter .    9.2.2 . Aos 10 ml , mais ou menos , da solução   obtida em 9.2.1 . , acrescentar um pouco de acetato   de sódio ( 4.10 . ) na ponta da espátula   e acidificar a solução com algumas gotas de   ácido acético glacial ( 4.11 . )    9.2.3 . Acrescentar solução de cloreto de cálcio   a 10 % ( 4.2 . ) e filtrar a solução obtida .   Dissolver o precipitado de oxalato de cálcio   em 2 ml de ácido sulfúrico ( 1.1 . ) ( 4.12 . ) .    9.2.4 . Transvasar a solução para um tubo de   ensaio e acrescentar gota a gota , cerca de 0,5 ml   de solução de permanganato de potássio 0,1 N   ( 4.7 . ) . Na presença de oxalato , a solução   descora , primeiro lentamente , depois rapidamente .    9.2.5 . Logo após a adição do permanganato   de potássio , colocar em cima do tubo de ensaio ,   um pequeno tubo de vidro de dimensão adequada   a provido de uma tampa ; aquecer ligeiramente o conteúdo   e recolher o dióxido de carbono formado numa solução   saturada de hidróxido de bário ( 4.13 . ) . A   formação , passados 3 a 5 minutos , de uma   nuvem leitosa de carbonato de bário , indica a   presença de ácido oxálico .    V . DOSEAMENTO DO CLOROFÓRMIO NAS PASTAS DENTÍFRICAS    1 . ÂMBITO E CAMPO DE APLICAÇÃO    Este método descreve o doseamento por cromatografia   em fase gasosa do clorofórmio nas pastas   dentífricas . O método é previsto para dosear   até 5 % de clorofórmio .    2 . DEFINIÇÃO    O clorofórmio doseado segundo este método   é expresso em percentagem de massa do produto .    3 . PRÍNCIPIO    Põe-se a pasta dentífrica em suspensão numa   mistura de dimetilformamida e de metanol , à qual   é adicionada uma certa quantidade de acetonitrilo   como padrão interno . Após centrifugação ,   examina-se uma parte da fase líquida por   cromatografia em fase gasosa e calcula-se o teor   em clorofórmio .    4 . REAGENTES    Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica .    4.1 . Porapak Q , ou cromosorb 101 ou equivalente   ( 80 - 100 mesh ) .    4.2 . Acetonitrilo .    4.3 . Clorofórmio .    4.4 . Dimetilformamida .    4.5 . Metanol .    4.6 . Solução de padrão interno :    Pipetar 5 ml de dimetilformamida ( 4.4 . ) num frasco   graduado de 50 ml e acrescentar cerca de 300 mg   ( M ) de acetonitrilo exactamente pesados . Completar   até ao traço com dimetilformamida e misturar .    4.7 . Solução para determinar o factor de resposta   relativo :    Pipetar , 5 ml de soluçãoe padrão interno   ( 4.6 . ) num frasco graduado de 10 ml e acrescentar   cerca de 300 mg ( M1 ) de clorofórmio ( 4.3 . )   exactamente pesados . Completar até ao traço com a   dimetilformamida e misturar .    5 . APARELHAGEM    5.1 . Balança analítica .    5.2 . Cromatógrafo em fase gasosa , provido   de um detector de ionização de chama .    5.3 . Seringa para injecção de 5 ou 10 microlitros ,   com graduações de 0,1 microlitos .    5.4 . Pipetas graduadas de 1,4 e 5 ml .    5.5 . Balões graduados de 10 e 50 ml .    5.6 . Tubos de ensaio de cerca de 20 ml com tampa   de rosca . O interior da tampa é provido de uma placa   em matéria plástica com uma das faces revestida   a téflon .    5.7 . Centrifugadora .    6 . MÉTODO    6.1 . Condições da cromatografia em fase gasosa .    6.1.1 . Tipo de coluna : vidro , espiralada    Comprimento : 150 cm ,    Diâmetro interno : 4 mm ,    Diâmetro externo : 6 mm .    6.1.2 . Enchimento : Porapak Q ou cromosorb 101   ou equivalente a 80 - 100 mesh ( 4.1 . )    6.1.3 . Detector : ionização de chama .    Regular a sua sensibilidade de modo que , após   a injecção de 3 microlitros da solução 4.7 . ,   a altura do pico do acetonitrilo cubra cerca dos   3/4 da totalidade da escala .    6.1.4 . Gases    Vector : azoto , débito 65 ml/min    Auxiliar : hidrogénio    Regular o débito do gás ao nível do detector   de ionização de chama , de modo a que o débito   de ar ou de oxigénio seja cinco a dez vezes   o do hidrogénio .    6.1.5 . Temperaturas :    Injector 210 ° C ,    Detector 210 ° C ,    Coluna 175 ° C .    6.1.6 . Registador :    Velocidade : 100 cm/h aproximadamente    6.2 . Preparação da amostra    Efectuar a tomada de ensaio a partir de um tubo   ainda não aberto . Eliminar um terço do   conteúdo , fechar de novo o tubo , misturar   cuidadosamente no tubo e colher então a amostra   para análise .    6.3 . Doseamento    6.3.1 . Pesar , com uma precisão de 10 mg , 6 ou   7 gr ( Mo ) de pasta dentífrica tratada conforme   6.2 . num tubo com tampa roscada ( 5.6 . ) e juntar   algumas esferas de vidro .    6.3.2 . Pipetar : 5,0 ml da solução de padrão   interno ( 4.6 . ) , 4 ml de dimetilformamida ( 4.4 . )   e 1 ml de metanol ( 4.5 . ) no tubo , fechar a tampa   e homogeneizar .    6.3.3 . Agitar durante meia-hora num agitador   mecânico e centrifugar durante 15 min , o tubo   fechado , a uma tal velocidade que se obtenha uma   separação clara das fases .    Nota    Acontece às vezes que a fase líquida está   ainda turva após a centrifugação . Pode-se   remediar isto , acrescentando 1 a 2 g de cloreto de   sódio à fase líquida , e de seguida , centrifugar   de novo .    6.3.4 . Injectar 3 microlitros desta solução   ( 6.3.3 . ) nas condições descritas em 6.1 .   Repetir esta operação . Nas condições atrás   referidas , podemos dar como valor de orientação   os tempos de retenção seguintes :    metanol * cerca de 1 minuto , *    acetonitrilo * cerca de 2,5 minutos , *    clorofórmio * cerca de 6 minutos , *    dimetil formamida * > 15 minutos . *    6.3.5 . Determinação do factor de resposta relativo    Injectar 3 microlitros da solução 4.7 . a   fim de determinar o factor de resposta relativo .   Repetir esta operação . Determinar diariamente   o factor de resposta relativo .    7 . CÁLCULO    7.1 . Cálculo de resposta relativa    7.1.1 . Medir a altura e a largura , a meia-altura ,   dos picos de acetronitrilo e de clorofórmio e calcular   a superfície dos dois picos com a fórmula :   altura x largura a meia-altura .    7.1.2 . Determinar a superfície dos picos de   acetronitrilo e de clorofórmio nos cromatogramas   obtidos em 6.3.5 . e calcular a resposta relativa   f s com a seguinte fórmula :    f s = ( As · Mi ) / ( Ms · Ai ) = ( As · 1/10 M ) /   ( Ai · M1 )    na qual :    Fs = factor de resposta relativo para o clorofórmio ,    As = superfície do pico do clorofórmio ( 6.3.5 . ) ,    Ai = superfície do pico do acetronitrilo ( 6.3.5 . ) ,    Ms = quantidade de clorofórmio em mg para 10 ml   da solução utilizada em 6.3.5 . ( M1 ) ,    Mi = quantidade de acetronitrilo em mg para   10 mg da solução utilizada em 6.3.5 . ( = 1/10 M ) .    Calcular a média dos valores encontrados .    7.2 . Cálculo do teor em clorofórmio    7.2.1 . Calcular da maneira descrita em 7.1.1 .   a superfície dos picos de clorofórmio e acetonitrilo   dos cromatogramas obtidos em 6.3.4 .    7.2.2 . Calcular o teor em clorofórmio da pasta   dentrifica com a fórmula :     % X = ( As · Mi ) / ( f s · M sx · Ai ) ·   100 % = ( As · M ) / ( f s · Ai · M o · 100 )    na qual :     % X = teor de clorofórmio em percentagem da   massa da pasta dentrífica ,    As = superfície do pico de cloróformio ( 6.3.4 . ) ,    Ai = superfície do pico de acetonitrilo ( 6.3.4 . ) ,    M sx = peso em mg da amostra examinada em 6.3.1 .   ( = 1 000 . mo ) ,    Mi = quantidade de acetonitrilo em mg para 10 ml   da solução obtida em 6.3.2 . ( 1/10 M ) ;    Calcular a média dos teores obtidos e expressar   o resultado com aproximação às décimas .    8 . REPETIBILIDADE (4)    Para um teor em clorofórmio de 3 % ( m/m ) ,   a diferença entre os resultados de dois doseamentos   paralelos efectuados com a mesma amostra , não   deve ultrapassar os 3 % .    VI . DOSEAMENTO DO ZINCO    1 . ÂMBITO E CAMPO DE APLICAÇÃO    Este método descreve o doseamento do zinco   presente nos produtos cosméticos sob a forma   de cloreto , sulfato , fenolsulfato ou de combinações   dos vários sais em questão .    2 . DEFINIÇÃO    O teor em zinco da amostra , determinado por   gravimetria de bis ( 2-metil-8-quinolilóxido )   de zinco , é expresso em percentagem da massa de zinco .    3 . PRINCÍPIO    O zinco em solução é precipitado , em meio   ácido , sob a forma de bis ( 2-metil-8-quinolinóxido ) .   Após filtração e secagem , o precipitado é pesado .    4 . REAGENTES    Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica .    4.1 . Amoníaco concentrado a 25 % ( m/m ) ;   d (20,4) = 0,91 .    4.2 . Acido acético glacial .    4.3 . Acetato de amónio .    4.4 . 2-metil-8-quinolinol .    4.5 . Solução de amoníaco a 6 % ( m/v ) .   Deitar 240 g de amoníaco concentrado ( 4.1 . )   num frasco graduado de 1000 ml , prefazer com água   destilada até ao traço e misturar .    4.6 . Solução de acetato de amónio 0,2 M .   Dissolver com água destilada num matrás graduado   de 1000 ml 15,4 g de acetato de amónio ( 4.3 . ) .   Perfazer com água destilada até ao traço e misturar .    4.7 . Solução de 2-metil-8-quinolinol . Num   balão graduado de 100 ml , dissolver 5g de   2-metil-8-quinolinol em 12 ml de ácido acético   glacial . Perfazer com água destilada até ao   traço e misturar .    5 . APARELHAGEM    5.1 . Balões graduados , 100 e 1000 ml .    5.2 . Copos de vidro , 400 ml .    5.3 . Provetas graduadas , 50 e 150 ml .    5.4 . Pipetas graduadas , 10 ml .    5.5 . Cadinhos filtrantes em vidro poroso G-4 .    5.6 . Frascos para filtração sob vácuo , 500 ml .    5.7 . Trompa de água .    5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C   pelo menos .    5.9 . Exsicador , contendo um exsicante apropriado   com indicador higrométrico , por exemplo : gel de   sílica ou equivalente .    5.10 . Estufa , regulada para uma temperatura   de 150 + - 2 ° C .    5.11 . Medidor de pH .    5.12 . Placa aquecedora .    6 . MÉTODO    6.1 . Pesar 5 a 10 g ( M ) da amostra a examinar ,   que devem conter 50 a 100 mg mais ou menos de zinco ,   colocá-los num copo de 400 ml , acrescentar   50 ml de água destilada e misturar .    6.2 . Acrescentar 2 ml de solução de   2-metil-8-quinolinol ( 4.7 . ) por cada dezena de   miligrama de zinco contido na solução ( 6.1 . )   e misturar .    6.3 . Diluir com 150 ml de água destilada ,   levar ( 5.12 . ) a temperatura da solução   a 60 ° C e acrescentar , agitando , 45 ml da   solução de acetato de amónio 0,2 M ( 4.6 . )    6.4 . Agitando continuamente , ajustar o pH da   solução a 5,7-5,9 com a ajuda da solução   de amoníaco ( 4.5 . ) ; controlar o pH da solução   por meio de um medidor de pH .    6.5 . Deixar repousar 30 minutos , aspirar a   solução por meio de uma trompa de água a   solução através de umacadinho filtrante G-4 ;   previamente seco ( 150 ° C ) e tarado após   arrefecimento ( Mo ) . Lavar o precipitado recolhido   no cadinho com um total de 150 ml de água destilada   aquecida a 95 ° C .    6.6 . Colocar o cadinho numa estufa regulada a   150 ° C e secar durante 1 hora .    6.7 . Retirar o cadinho da estufa , colocá-lo   num exsicador ( 5.9 . ) e determinar a sua massa   ( M1 ) após ter voltado à temperatura ambiente .    7 . CÁLCULO    Calcular o teor em zinco na amostra em percentagem   da massa ( % m/m ) por meio da fórmula :     % zinco = ( M1 - M0 ) X 17,12/M    na qual :    M = massa em gramas da fracção da amostra   examinada em 6.1 . ,    M0 = massa em gramas do cadinho filtrante vazio   e seco ( 6.5 . ) ,    M1 = massa em gramas do cadinho filtrante ,   após precipitação ( 6.7 . ) .    8 . REPETIBILIDADE (4)    Para um teor em zinco da ordem de 1 % ( m/m ) ,   a diferença entre os resultados de dois doseamentos   paralelos efectuados na mesma amostra não deve   ultrapassar 0,1 % .    VII . DOSEAMENTO E IDENTIFICAÇÃO DO ACIDO   FENOLSULFÓNICO    1 . OBJECTO E CAMPO DE APLICAÇÃO    Este método descreve a identificação e o   doseamento do ácido fenolsulfónico nos produtos   cosméticos tais como aerosóis e loções faciais .    2 . DEFINIÇÃO    O teor da amostra em ácido fenolsulfónico   determinado segundo este método é expresso em   percentagem de massa de fenolsulfonato de zinco anidro .    3 . PRINCÍPIO    A amostra destinada ao exame é concentrada sob   pressão reduzida , dissolvida em água e purificada   por extracção pelo clorofórmio . O doseamento   do ácido fenolsulfónico é efectuado por   bromoiodometria numa alíquota da solução aquosa   filtrada .    4 . REAGENTES    Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica .    4.1 . Acido clorídrico concentrado a 36 %   ( d (20,4) = 1,18 ) .    4.2 . Clorofórmio .    4.3 . Butanol - 1 .    4.4 . Acido acético glacial .    4.5 . Iodeto de potássio .    4.6 . Brometo de potássio .    4.7 . Carbonato de sódio .    4.8 . Acido sulfanílico .    4.9 . Nitrito de sódio .    4.10 . Solução de bromato de potássio 0,1 N .    4.11 . Solução de tiossulfato de sódio 0,1 N .    4.12 . Solução aquosa de amido a 1 % ( m/v ) .    4.13 . Solução aquosa de carbonato de sódio   a 2 % ( m/v ) .    4.14 . Solução aquosa de nitrito de sódio   a 4,5 % ( m/v ) .    4.15 . Solução de ditizona a 0,05 % ( m/v )   no clorofórmio .    4.16 . Solvente de desenvolvimento Butanol-1/ácido   acético glacial/água ( = 4:1:5 , partes por   volume ) ; após mistura numa ampola de decantação ,   elimina-se a fase inferior .    4.17 . Reagente de Pauly ;    Dissolver , aquecendo , 4,5 g de ácido sulfanílico   ( 4.8 ) em 45 ml de ácido clorídrico concentrado   ( 4.1 . ) e diluir com água até prefazer   500 ml . Deixar arrefecer 10 ml da solução numa   bacia com água gelada e acrescentar , agitando ,   10 ml , de uma solução fria de nitrito de sódio   ( 4.14 . ) . Deixar repousar esta mistura durante   15 minutos a 0 ° C ( a esta temperatura , a   solução é estável durante 1 a 3 dias ) e   acrescentar 20 ml de solução de carbonato de   sódio ( 4.13 . ) antes da pulverização .    4.18 . Placas de celulose já preparadas para   a cromatografia , em camada fina , formato 20 × 20 cm ,   espessura da camada absorvente 0,25 mm .    5 . APARELHAGEM    5.1 . Balões de fundo redondo , 100 ml .    5.2 . Ampola de decantação 100 ml .    5.3 . Matrazes 250 ml .    5.4 . Bureta , 25 ml .    5.5 . Pipetas aferidas com capacidades de : 1 ml ,   2 ml e 10 ml .    5.6 . Pipeta graduada , 5 ml .    5.7 . Seringa para injecção de 10 microlitros ,   graduada em 0,1 microlitros .    5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C .    5.9 . Banho-maria , provido de um elemento aquecedor .    5.10 . Estufa , bem ventilada e regulada a 80 ° C .    5.11 . Acessórios usuais para a cromatografia   sobre camada fina .    6 . PREPARAÇÃO DA AMOSTRA    Para identificação e doseamento do ácido   fenolsulfónico nos aerosóis como são descritos   abaixo , utiliza-se o resíduo obtido , desembaraçando   o conteúdo do aerosol dos solventes e propulsores   que são voláteis sob uma pressão normal .    7 . IDENTIFICAÇÃO    7.1 . Em 6 pontos da linha de partida situada a   1 cm da parte de baixo da placa de celulose ( 4.18 . ) ,   depositar sucessivamente , por meio de uma seringa   para injecção ( 5.7 . ) , 5 microlitros do   resíduo ( 6 ) ou da amostra .    7.2 . Colocar a placa numa cuba contendo já o   solvente de desenvolvimento ( 4.16 ) e esperar que   a frente do solvente tenha atingido uma linha   situada a 15 cm da linha de partida .    7.3 . Depois de a ter tirado da cuba , secar a   placa a 80 ° C até à evaporação total   do ácido acético . Depois pulverizar a solução   de carbonato de sódio ( 4.13 . ) sobre a placa   e deixar secar ao ar .    7.4 . Cobrir metade da placa com uma placa de vidro   e pulverizar a solução de ditizona a 0,05 % ( 4.15 . )   sobre a metade não coberta . Em presença de iões   zinco , manchas vermelho/lilás aparecem no cromatograma .    7.5 . Cobrir de seguida com uma placa de vidro , a   metade da placa que recebeu a pulverização de   ditizona e pulverizar o reagente de £pauly ( 4.17 . )   sobre a outra metade ; em presença do ácido   fenolsulfónico , aparecem no cromatograma uma mancha   acastanhada/amarelada ( ácido p-fenolsulfónico )   de um valor Rf vizinho de 0,26 e uma mancha amarela   ( ácido m-fenolsulfónico ) de uma valor Rf vizinho   de 0,45 .    8 . DOSEAMENTO    8.1 . Pesar 10 g de amostra ou de resíduo ( 6 )   num balão com fundo redondo de 100 ml e , por meio   de um evaporador rotativo sob vácuo , concentrá-los   quase a seco num banho-maria a 40 ° C .    8.2 . Pipetar 10 ml de água ( V1 ) para o balão   e dissolver o resíduo de evaporação ( 8.1 . )   a quente .    8.3 . Transvasar quantitativamente a solução   numa ampola de decantação ( 5.2 . ) e extraí-la   duas vezes seguidas com 20 ml de clorofórmio ( 4.2 . ) .    8.4 . Filtrar a solução aquosa através de   um filtro de pregas . Em função do teor previsto   em ácido fenolsulfónico , pipetar 1 ou 2 ml ( V2 )   do filtrado num matraz cónico de 250 ml ( 5.3 . ) e   diluir com água até à obtenção de 75 ml   de solução .    8.5 . Acrescentar 2,5 ml de ácido clorídrico   a 36 % ( 4.1 . ) e 2,5 ml de brometo de potássio   ( 4.6 . ) , misturar e aquecer a solução a 50 ° C   em banho-maria .    8.6 . Utilizando uma bureta , acrescentar a quantidade   de solução de bromato de potássio 0,1N ( 4.10 . )   necessária para fazer virar a coloração da   solução para o amarelo , mantendo a sua temperatura   a 50 ° C .    8.7 . Acrescentar 3 ml de solução de bromato   de potássio ( 4.10 . ) , fechar e colocar durante   10 minutos em banho-maria a 50 ° C .    Se , passados estes 10 minutos , a coloração   desaparecer , acrescentar ainda 2 ml de solução   de bromato de potássio ( 4.10 . ) e colocar de   novo o frasco rolhado durante 10 minutos suplementares   em banho-maria a 50 ° C . Anotar a quantidade   total de solução de bromato de potássio   acrescentada ( a ) .    8.8 . Arrefecer a solução à temperatura   ambiente , acrescentar 2 g de iodeto de potássio   ( 4.5 . ) e misturar .    8.9 . Utilizando uma solução de tiossulfato   de sódio 0,1N ( 4.11 . ) , titular o iodo libertado .   No fim da titulação , adicionar algumas gotas   de solução de amido ( 4.12 . ) como indicador .   Anotar a quantidade de tiossulfato de sódio utilizada   ( b ) .    9 . CÁLCULO    Calcular o teor em fenolsulfonato de zinco da   amostra ou do resíduo ( 6 ) em percentagem da massa   ( % m/m ) por meio da fórmula :     % fenolsulfonato de zinco = ( a - b ) × V1   × 0,00514 × 100/ ( m × V2 )    na qual :    a = quantidade total em ml de solução de   bromato de potássio 0,1N acrescentada ( 8.7 . ) ,    b = quantidade em ml de solução de tiossulfato   de sódio 0,1N utilizada na titulação ( 8.9 . ) ,    m = quantidade de produto ou de resíduo examinada   ( 89.1 . ) ( em miligramas ) ,    V1 = volume em ml , da solução obtida em 8.2 . ,    V2 = volume em ml , do resíduo de evaporação   dissolvido utilizado para o exame ( 8.4 . ) .    Nota    No caso dos aerossóis , o resultado das medidas   em % ( m/m ) do resíduo ( 6 ) deve ser convertido   em percentagem do produto de origem .    10 . REPETIBILIDADE (4)    Para um teor de cerca de 5 % de fenolsulfonato   de zinco , a diferença entre os resultados de dois   doseamentos paralelos , efectuados na mesma amostra ,   não deve ultrapassar 0,5 % .    11 . INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS    Nos termos do disposto na directiva relativa aos   produtos cosméticos , as loções faciais e os   desodorizantes podem conter no máximo 6 % ( m/m )   do fenolsulfonato de zinco . Tendo em conta esta   formulação , é necessário determinar , não   só o teor em ácido fenolsulfónico , como também   o teor em zinco . Se se multiplicar pelo coeficiente   0,1588 , o teor em fenolsulfonato de zinco calculado   no ponto 9 , obtém-se o teor mínimo em zinco   do produto , em % ( m/m ) , tal como resulta do teor   medido em ácido fenolsulfónico . O teor efectivo   em zinco medido por processos gravimétricos ( ver   as disposições específicas ) , é todavia   susceptível de ser mais elevado , pois os produtos   cosméticos podem igualmente conter cloreto e   sulfato de zinco .    (4) Segundo a norma ISO/DIS 5725 .


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32002L0070

Directiva 2002/70/CE da Comissão, de 26 de Julho de 2002, que estabelece os requisitos para a determinação dos níveis de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina nos alimentos para animais (Texto relevante para efeitos do EEE)

Jornal Oficial nº L 209 de 06/08/2002 p. 0015 - 0021

Directiva 2002/70/CE da Comissãode 26 de Julho de 2002que estabelece os requisitos para a determinação dos níveis de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina nos alimentos para animais(Texto relevante para efeitos do EEE)A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,Tendo em conta a Directiva 70/373/CEE do Conselho, de 20 de Julho de 1970, relativa à introdução de modos de colheita de amostras e de métodos de análise comunitários para o controlo oficial dos alimentos para animais(1), com a última redacção que lhe foi dada pelo Acto de Adesão da Áustria, da Finlândia e da Suécia, e, nomeadamente, o seu artigo 2.o,Considerando o seguinte:(1) A Directiva 1999/29/CE do Conselho, de 22 de Abril de 1999, relativa às substâncias e produtos indesejáveis nos alimentos para animais(2), com a última redacção que lhe foi dada pela Directiva 2001/102/CE(3), estabelece limites máximos para as dioxinas e os furanos em diversos alimentos para animais e matérias-primas para a alimentação animal.(2) É necessário estabelecer os requisitos que o método de análise deverá respeitar, por forma a garantir que os laboratórios utilizam métodos de análise com níveis de desempenho comparáveis.(3) As disposições relativas à amostragem e aos métodos de análise foram elaboradas com base nos conhecimentos actuais e podem ser adaptadas para ter em conta a evolução dos conhecimentos científicos e tecnológicos.(4) As disposições definidas na presente directiva referem-se exclusivamente à análise de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina com vista à aplicação da Directiva 2001/102/CE, que altera a Directiva 1999/29/CE relativa às substâncias e produtos indesejáveis nos alimentos para animais.(5) Dever-se-ia proceder a uma abordagem activa, a fim de se obterem dados fiáveis e completos sobre a presença de PCB sob a forma de dioxina em alimentos para animais e matérias-primas para a alimentação animal. Deviam, portanto, estabelecer-se requisitos respeitantes aos métodos de análise a utilizar na determinação de PCB sob a forma de dioxina em alimentos para animais e matérias-primas para a alimentação animal.(6) Para seleccionar as amostras com níveis significativos de dioxinas, poder-se-ia utilizar um método de análise de pré-selecção com validação provada e amplamente aceitável e com rendimento elevado. Os níveis de dioxinas nestas amostras necessitam, depois, de ser determinados por um método de análise de confirmação. Considera-se, assim, adequado estabelecer requisitos para os métodos de análise de confirmação e para o método de pré-selecção.(7) As medidas previstas na presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité Permanente da Cadeia Alimentar e da Saúde Animal,ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:Artigo 1.oOs Estados-Membros garantirão que a amostragem destinada ao controlo oficial dos níveis de dioxinas e furanos e à determinação dos níveis de PCB sob a forma de dioxina presentes nos alimentos para animais será realizada em conformidade com os métodos descritos no anexo I.Artigo 2.oOs Estados-Membros garantirão que a preparação das amostras e os métodos de análise utilizados no controlo oficial dos níveis de dioxinas e furanos e na determinação dos níveis de PCB sob a forma de dioxina presentes nos alimentos para animais respeitarão os critérios descritos no anexo II.Artigo 3.oOs Estados-Membros porão em vigor as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias para dar cumprimento à presente directiva, o mais tardar, até 28 de Fevereiro de 2003. Do facto informarão imediatamente a Comissão.Sempre que os Estados-Membros adoptarem tais disposições, estas deverão incluir uma referência à presente directiva ou ser acompanhadas dessa referência aquando da sua publicação oficial. Os Estados-Membros deverão adoptar as modalidades dessa referência.Artigo 4.oA presente directiva entra em vigor no vigésimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.Artigo 5.oOs Estados-Membros são os destinatários da presente directiva.Feito em Bruxelas, em 26 de Julho de 2002.Pela ComissãoDavid ByrneMembro da Comissão(1) JO L 170 de 3.8.1970, p. 2.(2) JO L 115 de 4.5.1999, p. 32.(3) JO L 6 de 10.1.2002, p. 45.ANEXO IMÉTODOS DE AMOSTRAGEM DESTINADOS AO CONTROLO OFICIAL DOS NÍVEIS DE DIOXINAS (PCDD/PCDF) E À DETERMINAÇÃO DE PCB SOB A FORMA DE DIOXINA EM DETERMINADOS ALIMENTOS PARA ANIMAIS1. Objectivo e âmbito de aplicaçãoAs amostras destinadas ao controlo oficial dos níveis do teor em dioxinas (PCDD/PCDF), bem como para a determinação do teor em PCB sob a forma de dioxina(1) em alimentos para animais serão colhidas em conformidade com o disposto na Directiva 76/371/CEE da Comissão, de 1 de Março de 1976, que fixa as formas de recolha comunitárias de amostras para o controlo oficial dos alimentos para animais(2). As amostras globais assim obtidas serão consideradas representativas dos lotes ou sublotes dos quais foram colhidas. A observância dos níveis máximos estabelecidos na Directiva 1999/29/CE será estabelecida em função dos níveis determinados nas amostras de laboratório.2. Conformidade do lote ou do sublote com a especificaçãoO laboratório de controlo deve analisar em duplicado a amostra de laboratório para efeitos de medidas executórias, caso o resultado obtido na primeira análise seja inferior ou superior em menos de 20 % ao nível máximo, calculando a média dos resultados. O lote será aceite se o resultado da primeira análise for inferior em mais de 20 % ao nível máximo ou, quando a análise em duplicado for necessária, se a média estiver conforme ao nível máximo respectivo, tal como fixado na Directiva 1999/29/CE.(1) Factores de equivalência de toxicidade da OMS para avaliação do risco para o ser humano nas conclusões da reunião da Organização Mundial de Saúde realizada em Estocolmo, Suécia, de 15 a 18 de Junho de 1997 (Van den Berg et e outros 1998). Factores de equivalência de toxicidade (FET) para PCB, PCDD e PCDF em seres humanos e fauna selvagem. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775.>POSIÇÃO NUMA TABELA>Abreviaturas utilizadas: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = hepta; O = octo; CDD = Dibenzo-p-dioxinas cloradas; CDF = clorodibenzofurano; CB = clorobifenilo.(2) JO L 102 de 15.4.1976, p. 1.ANEXO IIPREPARAÇÃO DA AMOSTRA E REQUISITOS RESPEITANTES AOS MÉTODOS DE ANÁLISE UTILIZADOS NO CONTROLO OFICIAL DOS NÍVEIS DE DIOXINAS (PCDD/PCDF) E NA DETERMINAÇÃO DE PCB SOB A FORMA DE DIOXINA EM DETERMINADOS ALIMENTOS PARA ANIMAIS1. Objectivo e âmbito de aplicaçãoEstes requisitos devem ser aplicados quando se analisam alimentos para animais e matérias-primas destinadas à alimentação animal, tendo em vista a determinação das dioxinas [dibenzo-p-dioxinas policloradas (PCDD) e dibenzofuranos policlorados (PCDF)] e dos bifenilos policlorados (PCB) sob a forma de dioxina.A monitorização da presença de dioxinas em alimentos para animais pode ser realizada mediante uma estratégia que engloba um método de pré-selecção, a fim de escolher as amostras com níveis de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina que sejam 30 a 40 % inferiores ao nível requerido ou o excedam. É necessário que a concentração de dioxinas nas amostras com níveis significativos seja determinada/confirmada por um método de confirmação.Os métodos de pré-selecção são métodos utilizados na detecção da presença de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina no nível requerido. Estes métodos têm capacidade para processar um elevado número de amostras e são utilizados para seleccionar grandes números de amostras potencialmente positivas. São concebidos especificamente para evitar a obtenção de falsos negativos.Os métodos de confirmação são métodos que fornecem informação completa ou complementar que permitem a identificação e quantificação inequívocas ao nível requerido de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina.2. AntecedentesUma vez que as amostras ambientais e biológicas (incluindo as amostras de alimentos para animais/matérias-primas para a alimentação animal) contêm, regra geral, misturas complexas de diferentes congéneres de dioxinas, introduziu-se o conceito de factores de equivalência de toxicidade (FET) para facilitar a avaliação dos riscos. Estes FET foram estabelecidos para exprimir concentrações de misturas de PCDD e PCDF substituídos nas posições 2,3,7 e 8 e, mais recentemente, alguns PCB não-orto e mono-orto com substituição de cloro que possui uma actividade sob a forma de dioxina em equivalentes tóxicos (TEQ) de 2,3,7,8-TCDD (veja-se a nota 1 do anexo I).As concentrações de cada substância numa determinada amostra são multiplicadas pelo respectivo FET e, subsequentemente, somadas para darem a concentração total de compostos sob a forma de dioxina expressa em TEQ.O conceito de "limites máximos" exige a utilização do limite de quantificação para o contributo de cada congénere não quantificado para o TEQ.O conceito de "limites mínimos" exige a utilização de zero para o contributo de cada congénere não quantificado para o TEQ.O conceito de "limites médios" exige a utilização de metade do limite de quantificação para calcular o contributo de cada congénere não quantificado para o TEQ.3. Requisitos de garantia da qualidade a cumprir na preparação da amostraAplicam-se as disposições gerais relativas à preparação de amostras para análise, tal como estabelecidas no anexo da Directiva 81/680/CEE da Comissão, de 30 de Julho de 1981, que altera as Directivas 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE, 73/46/CEE, 74/203/CEE, 75/84/CEE, 76/372/CEE e 78/633/CEE que fixam os métodos de análise comunitários para o controlo oficial dos alimentos para animais(1).Devem ainda ser cumpridos os seguintes requisitos:- as amostras devem ser conservadas e transportadas em contentores de vidro, alumínio, polipropileno ou polietileno. Devem ser removidos do recipiente da amostra os vestígios de poeiras de papel. O material de vidro deve ser enxaguado com solventes previamente submetidos a um controlo destinado a detectar a presença de dioxinas,- efectuar uma análise em branco através da realização de todo o procedimento analítico, omitindo apenas a amostra,- o peso da amostra utilizado para extracção deve ser suficiente para respeitar os requisitos no tocante à sensibilidade.4. Requisitos destinados aos laboratórios- Os laboratórios deverão demonstrar o desempenho de um método na gama do nível requerido, por exemplo, 0,5x, 1x e 2x do nível requerido com um coeficiente de variação aceitável para análises repetidas. No que se refere aos critérios de aceitação, ver o ponto 5.- O limite de quantificação de um método de confirmação deve situar-se na gama de cerca de um quinto do nível requerido, para garantir que são respeitados coeficientes de variações aceitáveis na gama do nível requerido.- Os controlos regulares com ensaios em branco, com amostras enriquecidas ou análises de amostras de controlo (de preferência, se disponível, material de referência certificado) devem ser realizados como medidas internas de controlo de qualidade.- O êxito da participação em estudos interlaboratoriais que avaliam a competência do laboratório é a melhor forma de provar competência em análises específicas. No entanto, o êxito da participação em estudos interlaboratoriais relativos, por exemplo, a amostras de solo ou de águas residuais não prova necessariamente que se seja competente no domínio das amostras de alimentos para o ser humano ou de alimentos para animais, que apresentam níveis de contaminação inferiores. Consequentemente, é obrigatória a participação constante em estudos interlaboratoriais respeitantes à determinação de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina nas matrizes relevantes de alimentos para animais/alimentos para o ser humano.- Os laboratórios devem ser acreditados por um organismo reconhecido que opere em conformidade com o guia ISO 58, a fim de assegurar que aplicam a garantia de qualidade analítica. Os laboratórios devem ser acreditados através da norma ISO/IEC/17025:1999.5. Requisitos para os procedimentos analíticos para determinação de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxinaRequisitos básicos de aceitação dos procedimentos analíticos:- Sensibilidade elevada e limites de detecção baixos. Para os PCDD e PCDF, as quantidades detectáveis devem ser da ordem dos picogramas TEQ (10 - 12 g) devido à extrema toxicidade de alguns destes compostos. Sabe-se que os PCB ocorrem a níveis mais elevados do que os PCDD e PCDF. Para bastantes congéneres de PCB, uma sensibilidade na gama dos nanogramas (10 - 9 g) já é suficiente. No entanto, para a medição dos congéneres de PCB sob a forma de dioxina mais tóxicos (designadamente, os congéneres não-orto substituídos), deve ser conseguida a mesma sensibilidade que para os PCDD e PCDF.- Selectividade elevada (especificidade). É necessário estabelecer uma distinção entre PCDD, PCDF e PCB sob a forma de dioxina de inúmeros compostos co-extraídos e eventualmente interferentes, que estão presentes em concentrações que podem atingir várias ordens de grandeza superiores às dos analitos requeridos. Relativamente aos métodos de cromatografia gasosa/espectroscopia de massa (CG/EM), é necessária uma diferenciação entre vários congéneres, tal como entre isómeros tóxicos (por exemplo, os 17 PCDD e PCDF substituídos nas posições 2,3,7 e 8 e os PCB sob a forma de dioxina) e outros congéneres. Os bioensaios deviam ser capazes de determinar valores TEQ de forma selectiva como a soma de PCDD, PCDF e PCB sob a forma de dioxina.- Exactidão elevada (veracidade e precisão). A determinação devia fornecer uma estimativa válida e fiável da verdadeira concentração numa amostra. É necessária uma exactidão elevada (exactidão da medição: a aproximação da concordância entre o resultado de uma medição e o valor verídico ou atribuído da medição) por forma a evitar a rejeição do resultado da análise de uma amostra com base na reduzida fiabilidade da estimativa de TEQ. A exactidão é expressa como rigor (diferença entre o valor médio medido para um analito num material certificado e o respectivo valor certificado, expresso em percentagem deste valor) e precisão (a precisão é normalmente calculada como um desvio-padrão, incluindo a repetibilidade e a reprodutibilidade, e indica a aproximação do acordo entre os resultados obtidos através da aplicação do procedimento experimental várias vezes sob condições prescritas).Os métodos de pré-selecção podem comprometer os bioensaios e os métodos CG/EM; os métodos de confirmação são métodos de cromatografia gasosa de elevada resolução/espectroscopia de massa de elevada resolução (CGER/EMER). Têm de ser cumpridos os seguintes critérios no valor TEQ total:>POSIÇÃO NUMA TABELA>6. Requisitos específicos dos métodos CG/EM a cumprir para fins de pré-selecção ou de confirmação- Deve ser efectuada logo no início do método analítico, por exemplo antes da extracção, a adição de padrões internos de PCDD/F marcados com 13C e substituídos com cloro nas posições 2,3,7 e 8 (e de padrão interno de PCB sob a forma de dioxina marcado com 13C, caso seja necessário determinar PCB sob a forma de dioxina), a fim de validar o procedimento analítico. Deverá ser adicionado, pelo menos, um congénere para cada grupo homólogo de PCDD/F tetra a octo-clorados (e, pelo menos, um congénere para cada grupo homólogo de PCB sob a forma de dioxina, caso seja necessário determinar PCB sob a forma de dioxina) (alternativamente, deverá ser utilizado para o controlo de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina, pelo menos, um congénere para cada função de registo de iões seleccionados pela espectrometria de massa). Verifica-se uma nítida preferência, no caso dos métodos de confirmação, pela utilização dos padrões internos dos 17 PCDD/F substituídos nas posições 2,3,7 e 8 e marcados com 13C e dos padrões internos dos 12 PCB sob a forma de dioxina marcados com 13C (caso seja necessário determinar PCB sob a forma de dioxina).Também devem ser determinados factores de resposta relativos para os congéneres aos quais não se adiciona um composto análogo marcado com 13C, através da utilização de soluções de calibração adequadas.- Em relação aos alimentos para animais de origem vegetal e aos alimentos para animais de origem animal que contenham menos de 10 % de gorduras, a adição de padrões internos é obrigatória antes da extracção. Em relação aos alimentos para animais de origem animal que contenham mais de 10 % de gorduras, os padrões internos podem ser adicionados antes ou após a extracção de gorduras. Deve ser efectuada uma validação adequada da eficácia da extracção, dependendo da fase em que são introduzidos os padrões internos e de os resultados serem notificados com base no produto ou na gordura.- Antes da análise por CG/EM, devem ser adicionados um ou dois padrões de recuperação (substitutos).- É necessário um controlo de recuperação. Para os métodos de confirmação, as recuperações de cada padrão interno deverão situar-se na gama de 60 a 120 %. Seriam aceitáveis recuperações inferiores ou superiores para congéneres individuais, nomeadamente para algumas dibenzodioxinas e dibenzofuranos hepta- e octo-clorados, desde que a sua contribuição para o valor TEQ não excedesse 10 % do valor total de TEQ (com base apenas em PCDD/F). Para os métodos de pré-selecção, as recuperações deverão situar-se na gama de 30 a 140 %.- Devia proceder-se à separação entre dioxinas e compostos clorados interferentes, tais como PCB e éteres difenílicos clorados através de técnicas de cromatografia adequadas (de preferência com uma coluna de florisil, alumina e/ou carbono).- Devia ser suficiente a separação de isómeros por cromatografia gasosa (<  25 % de pico a pico entre 1,2,3,4,7,8-HxCDF e 1,2,3,6,7,8-HxCDF).- A determinação devia ser realizada de acordo com o método EPA 1613, revisão B: dioxinas e furanos tetra- a octo-clorados por diluição de isótopos com CGER/EMER ou outro método com critérios de desempenho equivalentes.- A diferença entre o nível superior e o nível inferior não deve exceder 20 % no caso de alimentos para animais com uma contaminação por dioxinas na gama ou acima do limite máximo. No tocante aos alimentos para animais com níveis de contaminação bastante inferiores ao limite máximo, a diferença pode situar-se na gama de 25 a 40 %.7. Métodos de análise de pré-selecção7.1. IntroduçãoNum método de pré-selecção podem utilizar-se diferentes abordagens analíticas: uma abordagem puramente de pré-selecção e uma abordagem quantitativa.Abordagem de pré-selecçãoA resposta das amostras é comparada com a de uma amostra de referência no nível requerido. As amostras com uma resposta inferior à da referência são declaradas negativas, as amostras com uma resposta superior são suspeitas de serem positivas. Requisitos:- Em cada série de testes terão de se incluir uma amostra em branco e uma de referência, que são extraídas e testadas ao mesmo tempo e em condições idênticas. A amostra de referência deve apresentar uma resposta claramente elevada em comparação com a amostra em branco.- Deviam incluir-se outras amostras de referência 0,5x e 2x o nível requerido para demonstrar o desempenho correcto do teste dentro da gama requerida para o controlo do nível requerido.- Quando se testam outras matrizes, tem de se demonstrar a adequação das amostras de referência, preferencialmente incluindo amostras cuja CGER/EMER revelou conterem um nível TEQ próximo do da amostra de referência ou de uma amostra em branco enriquecida a este nível.- Uma vez que não se podem utilizar padrões internos nos bioensaios, são muito importantes os testes de repetibilidade para se obter informações sobre o desvio-padrão numa série de testes. O coeficiente de variação deve ser inferior a 30 %.- Para os bioensaios deverão ser definidos os compostos-alvos, as possíveis interferências e os níveis em branco máximos toleráveis.Abordagem quantitativaA abordagem quantitativa exige várias séries de diluições do padrão, purificação e medições em duplicado ou triplicado, bem como controlos em branco e de recuperação. O resultado pode ser expresso em TEQ, partindo-se assim do princípio de que os compostos responsáveis pelo sinal correspondiam ao princípio de TEQ. Para o obter, pode usar-se TCDD (ou uma mistura-padrão de dioxina/furano) para produzir uma curva de calibração a fim de calcular o nível de TEQ no extracto e, consequentemente, na amostra. Posteriormente, este resultado é corrigido com o nível de TEQ calculado para uma amostra em branco (para ter em conta as impurezas provenientes de solventes e produtos químicos utilizados) e para uma recuperação (calculada a partir do nível de TEQ numa amostra de controlo de qualidade próximo do limite requerido). É essencial referir que parte da perda de recuperação aparente pode dever-se a efeitos de matriz e/ou a diferenças entre os valores de TEF nos bioensaios e os valores oficiais de TEF fixados pela OMS.7.2. Requisitos destinados a métodos de análise utilizados para a pré-selecção- Na pré-selecção podem usar-se os métodos de análise e de bioensaio CG/EM. Para os métodos CG/EM deverão ser utilizados os requisitos descritos no ponto 6. Relativamente aos bioensaios com células, os requisitos específicos estão fixados no ponto 7.3 e, relativamente aos bioensaios com kits, no ponto 7.4- É necessária informação sobre o número de falsos positivos e falsos negativos de um conjunto grande de amostras abaixo e acima do nível máximo ou do nível de acção, em comparação com o teor de TEQ conforme determinado por um método de análise de confirmação. As taxas efectivas de falsos negativos deverão ser inferiores a 1 %. A taxa de amostras com falsos positivos deve ser suficientemente baixa para se poder recorrer vantajosamente ao instrumento de pré-selecção.- Os resultados positivos têm sempre de ser confirmados por um método de análise de confirmação (CGER/EMER). Além disso, deviam confirmar-se por CGER/EMER as amostras de uma ampla gama de TEQ (aproximadamente 2 a 10 % das amostras negativas). Deverá ser disponibilizada informação sobre a correspondência entre os resultados do bioensaio e os de CGER/EMER.7.3. Requisitos específicos destinados a bioensaios com células- Quando se procede a um bioensaio, cada teste exige uma série de concentrações de referência de TCDD ou de uma mistura de dioxina/furano (curva de dose-resposta completa com um R2  > 0,95). No entanto, para efeitos de pré-selecção, pode usar-se uma curva expandida de baixo nível para analisar as amostras de baixo nível.- Devia usar-se uma concentração de referência de TCDD (cerca de 3x o limite de quantificação) relativa a uma ficha de controlo de qualidade para o resultado do bioensaio durante um período de tempo constante. Como alternativa, podia utilizar-se a resposta relativa de uma amostra de referência por comparação com a recta de calibração de TCDD, uma vez que a resposta das células pode depender de muitos factores.- Devem registar-se e verificar-se os gráficos de controlo de qualidade (CQ) para cada tipo de material de referência, a fim de garantir que o resultado está conforme com as directrizes definidas.- Em especial para os cálculos quantitativos, a indução da diluição da amostra utilizada deve encontrar-se dentro da porção linear da curva de resposta. As amostras acima da porção linear da curva de resposta devem ser diluídas e testadas de novo. Assim, recomenda-se a realização simultânea de testes com, pelo menos, três ou mais diluições.- O desvio-padrão percentual não deve ser superior a 15 % numa determinação em triplicado para cada diluição da amostra e não superior a 30 % entre três experiências independentes.- O limite de detecção pode ser fixado como 3x o desvio-padrão da solução em branco de solvente ou da resposta de base. Outra abordagem consiste em aplicar uma resposta que seja superior à base (factor de indução 5x superior ao da solução em branco de solvente) calculada a partir da curva de calibração do dia. O limite de quantificação pode ser fixado como 5 a 6x o desvio-padrão da solução em branco de solvente ou da resposta de base ou aplicar uma resposta que seja nitidamente superior à base (factor de indução 10x superior ao da solução em branco de solvente) calculada a partir da curva de calibração do dia.7.4. Requisitos específicos destinados a bioensaios com kits(2)- Devem ser respeitadas as instruções do fabricante no que se refere à preparação da amostra e às análises.- Não devem ser utilizados os kits depois do prazo de validade.- Não devem ser utilizados materiais ou componentes concebidos para serem usados com outros kits.- Os kits devem ser mantidos dentro da gama especificada para a temperatura de armazenamento e ser usados à temperatura de utilização especificada.- O limite de detecção para os imunoensaios é determinado como a soma da média e de 3x o desvio-padrão, com base numa análise de replicação da solução em branco, a dividir pelo valor do declive da equação de regressão linear.- Devem ser utilizados padrões de referência para testes no laboratório a fim de se garantir que a capacidade de resposta ao padrão se encontra numa gama aceitável.8. Notificação do resultadoNa medida em que o procedimento analítico utilizado o permita, os resultados analíticos devem conter os níveis de PCDD/F individual e de congéneres PCB e serem indicados como limites mínimos, limites máximos e limites médios, a fim de incluir o máximo de informações possível na notificação dos resultados e, deste modo, permitir a interpretação dos resultados de acordo com requisitos específicos.O relatório deverá também incluir o teor de lípidos da amostra bem como o método utilizado para a respectiva extracção.As recuperações de cada padrão interno devem ser disponibilizadas no caso de as recuperações estarem fora da gama mencionada no ponto 6, no caso de o limite máximo ser excedido e noutros casos mediante pedido.(1) JO L 246 de 29.8.1981, p. 32.(2) Não foram ainda apresentadas quaisquer provas de kits comercialmente disponíveis com base em bioensaios suficientemente sensíveis e fidedignos para serem utilizados na pré-selecção da presença de dioxinas aos níveis exigidos em amostras de géneros alimentícios e de alimentos para animais.


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31986L0431

Sétima Directiva 86/431/CEE da Comissão de 24 de Junho de 1986 que adapta ao progresso técnico a Directiva 67/548/CEE do Conselho relativa à aproximação das disposições legislativas, regulamentares e administrativas respeitantes à classificação, embalagem e rotulagem das substâncias perigosas

Jornal Oficial nº L 247 de 01/09/1986 p. 0001 - 0041 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 16 p. 0003  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 16 p. 0003

SÉTIMA DIRECTIVA DA COMISSÃO de 24 de Junho de  1986 que adapta ao progresso técnico a Directiva 67/548/CEE do Conselho relativa à aproximação das  disposições legislativas, regulamentares e administrativas respeitantes à classificação, embalagem  e rotulagem das substâncias perigosas (86/431/CEE)A COMISSÃO DAS COMUNIDADES  EUROPEIAS, Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia, Tendo em conta a Directiva 67/548/CEE do Conselho, de 27 de Junho de 1967, relativa à aproximação  das disposições legislativas, regulamentares e administrativas respeitantes à classificação,  embalagem e rotulagem das substâncias perigosas(1), com a última redacção que lhe foi dada pela  Directiva 79/831/CEE(2), e, nomeadamente, o seu artigo 19, Considerando que o Anexo I da Directiva 67/548/CEE contém uma lista de substâncias perigosas, bem  como pormenores de processos de classificação e rotulagem relativos a cada substância ; que o exame  da lista de substâncias perigosas mostrou que a referida lista precisa de ser adaptada à luz dos  conhecimentos científicos e técnicos actuais ou, mais precisamente, que é necessário alterar a  classificação e rotulagem de determinadas substâncias para clarificar determinados nomes, corrigir  determinados números CAS (Chemical Abstract Service) e introduzir outras substâncias na lista ; Considerando que o Anexo II da Directiva 67/548/CEE ilustra os símbolos e indicações de perigo ;  que, tendo em conta o progresso dos conhecimentos, uma determinada indicação de perigo pode ser  melhor formulada em língua alemã ; Considerando que os Anexos III e IV da Directiva 67/ /548/CEE definem as indicações de riscos específicos (frases R) e de conselhos de prudência (frases  S) ; que determinadas frases R e S podem ser melhor formuladas em língua dinamarquesa ; que, tendo  em conta o progresso dos conhecimentos, é necessário introduzir novos conselhos de prudência ; Considerando que a Parte D do Anexo VI da Directiva 67/548/CEE contém um guia de classificação e  rotulagem das substâncias e preparações perigosas ; que é necessário corrigir no referido anexo  alguns critérios para a escolha de frases que indicam os riscos específicos (frases R) e definir os  critérios para a escolha de uma nova frase de conselho de prudência (frase S) ; Considerando que as disposições da presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité  para a adaptação ao progresso técnico das directivas que visam a eliminação dos entraves técnicos  ao comércio no sector das substâncias e preparações perigosas, ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA : Artigo 1 A Directiva 67/548/CEE é alterada do seguinte modo : 1.Anexo I (lista das substâncias perigosas) : a)Após a Nota D no preâmbulo ao Anexo I é aditada uma nova nota com a seguinte redacção : « Nota E Para as substâncias a que se atribuiu a Nota E, as frases de risco R 20, R 21, R 22, R 23, R 24, R  25, R 26, R 27 e R 28 e todas as combinações dessas frases de risco serão precedidas da palavra  "também''. Exemplos: R 23:Também tóxico por inalação. R 27 / R 28:Também muito tóxico em contacto com a pele e por ingestão. » b)A designação, o número CAS, a classificação e a rotulagem das substâncias do Anexo I a seguir  discriminadas são substituídas pelas enumeradas no Anexo I à presente directiva : N 016-023-00-4 N 016-027-00-6 N 048-008-00-3 N 601-020-00-8 N 602-010-00-6 N 602-021-00-6 N 603-026-00-6 N 603-046-00-5 N 603-070-00-6 N 608-003-00-4 N 609-002-00-1 N 612-022-00-3 N 612-042-00-2 c)As substâncias enumeradas no Anexo II à presente directiva são aditadas ao Anexo I. 2.Anexo II (Símbolos e indicações de perigo) : Na língua alemã, o termo « Gesundheitsschaedlich » a seguir ao símbolo « Xn » do Anexo II é  substituído pelo termo « Mindergiftig (Gesundheitsschaedlich )». 3.Anexo III (Natureza dos riscos específicos atribuídos às substâncias perigosas) : a)Na língua dinamarquesa, as seguintes frases R substituem as enumeradas no Anexo III : « R 21Farlig ved hudkontakt  R 24Giftig ved hudkontakt  R 27Meget giftig ved hudkontakt  R 33Kan ophobes i kroppen efter gentagen brug  R 39Fare for varig skade paa helbred  R 40Mulighed for varig skade paa helbred  R 42Kan give allergi ved indaanding  R 43Kan give allergi ved kontakt med huden » ; b)Na língua dinamarquesa, as seguintes combinações de frases R substituem as enumeradas no Anexo  III : « R 20 / 21Farlig ved indaanding og ved hudkontakt  R 21 / 22Farlig ved hudkontakt og ved indtagelse  R 20 / 21 / 22Farlig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse  R 23 / 24Giftig ved indaanding og ved hudkontakt  R 24 / 25Giftig ved hudkontakt og ved indtagelse  R 23 / 24 / 25Giftig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse  R 26 / 27Meget giftig ved indaanding og ved hudkontakt  R 27 / 28Meget giftig ved hudkontakt og ved indtagelse  R 26 / 27 / 28Meget giftig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse  R 42 / 43Kan give allergi ved indaanding og ved kontakt med huden ». 4.Anexo IV (Conselhos de prudência respeitantes às substâncias perigosas) : a)Ao Anexo IV é aditada a seguinte frase : « S 53: ES:Evitese la exposición - recábense instrucciones especiales antes del uso DA:Undgaa enhver kontakt - indhent saerlige anvisninger foer brug DE:Exposition vermeiden - vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen EL:Áðïoeaaýãaaôaa ôçí Ýêèaaóç - aaoeïaeéáóôaassôaa ìaa aaéaeéêÝò ïaeçãssaaò ðñéí ôçí ÷ñçóéìïðïssçóç AAÍ:Áùïéae aa÷ðïóèñaa - ïâôáéí óðaaoeéáë éíóôñèoeôéïíó âaaoeïñaa èóaa OEÑ:AAùéôaañ ë'aa÷ðïóéôéïí - óaa ðñïoeèñaañ aeaaó éíóôñèoeôéïíó óðÝoeéáëaaó áùáíô ë'èôéëéóáôéïí ÉÔ:AAùéôáñaa ë'aaóðïóéõéïíaa - ðñïoeèñáñóé óðaaoeéáëé éóôñèõéïíé ðñéìá aeaaëë'èóï ÍË:Âëïïôóôaaëëéíã ùaañìéîaeaaí - ùueueñ ãaaâñèéê óðaaoeéáëaa ááíòéîõéíãaaí ñááaeðëaaãaaí ÐÔ:AAùéôáñ á aa÷ðïóé á ï - ïâôaañ éíóôñè ï aaó aaóðaaoeéáéó áíôaaó aeá èôéëéõá á ï» ; â)Íá ëíãèá aeéíáìáñqèaaóá, áó óaaãèéíôaaó oeñáóaaó Ó óèâóôéôèaaì áó aaíèìaañáaeáó íï Áíaa÷ï ÉÙ : « Ó^26Êïììaañ óôïoeoeaaô é oeîíaaíaa, óêaeëëaaó óôñáêó ãñèíaeéãô ìaaae ùáíae ïã ë ãaa êïí- ôáêôaaó  Ó^28Êïììaañ óôïoe ð çèaeaaí ùáóêaaó óôñáêó ìaaae óôïñaa ì íãaeaañ ... (áíãéùaaó áoe ðñïaeèoeaaíôaaí aaëëaañ  éìðïñôoeñaaí)  Ó^30Ç ëae áëaeñéã ùáíae ð aaëëaañ é ðñïaeèêôaaô  Ó^36Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî  Ó^37Âñèã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaóçáíaeóêaañ èíaeaañ áñâaaîaeaaô  Ó^38Âñèã aaãíaaô  aeaaaeñ ôóù ñí, çùéó aaoeoeaaêôéù ùaaíôéëáôéïí éêêaa aañ ìèëéã  Ó^39Âñèã âaaóêaeôôaaëóaaóâñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì èíaeaañ áñâaaîaeaaô  Ó^41Èíaeã áô éíae aeaa ñoeãaaí ùaaae âñáíae aaëëaañ aaêóðëïóéïí  Ó^43Âñèã ... ùaaae âñáíaeóëèêíéíã (aeaaí íoeîáãôéãaa ôaeðaa âñáíaeóëèêíéíãóèaeóôaeñ áíãéùaaó áoe ðñïaeèoeaaíôaaí  aaëëaañ éìðïñôoeñaaí. Ó ñaaìô ùáíae éêêaa ì âñèãaaó ôéëoeoeîaaó:  Âñèã éêêaa ùáíae )  Ó^45Ùaaae èëaeêêaaóôéëoe ëaeaa aaëëaañ ùaaae éëaeaaâaaoeéíaeaaíaeaa aañ ïìã íaeaa ë ãaaâaaçáíaeëéíã íoeaeùaaíaeéã; ùéó  aaôéêaaôôaaí, çùéó aeaaô aañ ìèëéãô » ; oe)Íá ëíãèá aeéíáìáñqèaaóá, áó óaaãèéíôaaó oeïìâéíá ï aaó aeaa oeñáóaaó Ó óèâóôéôèaaì áó aaíèìaañáaeáó íï Áíaa÷ï ÉÙ  : "Ó^20^/^21AEaañ ì éêêaa óðéóaaó, aeñéêêaaó aaëëaañ ñaeãaaó èíaeaañ âñèãaaí  Ó^36^/^37Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî ïã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaó-çáíaeóêaañ  Ó^36^/^39Âñèã ó ñëéãô áñâaaaeóôoeî ïã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaó-âñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì  Ó^37^/^39Âñèã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaóçáíaeóêaañ ïã -âñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì èíaeaañ áñâaaîaeaaô  Ó^36^/^37^/^39Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî, aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaó-çáíaeóêaañ ïã -âñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì ». 5.Ðáñôaa AE aeï Áíaa÷ï ÙÉ (Ãèéá aeaa oeëáóóéoeéoeá á ï aa ñïôèëáãaaì aeáó óèâóôá íoeéáó aa ðñaaðáñá ï aaó  ðaañéãïóáó) : á)Íï ðáñUEãñáoeï ñaaoeaañaaíôaa áïó oeñéôÝñéïó ðáñá á èôéëéõá á ï aeaa Ñ^36 (Éññéôáíôaa ðáñá ïó ïëçïó) aeï  ðïíôï 2.4.10 (Óèâóôá íoeéáó aa ðñaaðáñá ï aaó éññéôáíôaaó), áó ëôéìáó óaaôaa ðáëáùñáó aeá oeñáóaa oeéíáë «  oeèîï ùáëïñ aeaaùaa óaañ éãèáë á 3 » óá ï óèâóôéôèaeáó ðïñ « oeèîï ùáëïñ aeaaùaa óaañ éãèáë ïè óèðaañéïñ á 2,5  ». â)Íï oeéíáë aeï ðïíôï 4, óá ï áaeéôáaeïó ïó óaaãèéíôaaó oeñéôÝñéïó ãaañáéó ðáñá á aaóoeïëçá aeá oeñáóaa aeaa  ñaaoeïìaaíaeá á ï aeaa óaaãèñáí á Ó^53 áðueó ïó oeñéôÝñéïó ãaañáéó ðáñá Ó^52 : « Ó^53: AAùéôáñ á aa÷ðïóé á ï - ïâôaañ éíóôñè ï aaó aaóðaaoeéáéó áíôaaó aeá èôéëéõá á ï -Á ìâéôï aeaa áðëéoeá á ï -Óèâóôá íoeéáó ïè ðñaaðáñá ï aaó oeáíoeaañãaaíáó, ìèôáãÝíéoeáó aa/ïè ôaañáôïãÝíéoeáó -OEñéôÝñéïó aeaa èôéëéõá á ï -Ïâñéãáôueñéá ðáñá áó óèâóôá íoeéáó aa ðñaaðáñá ï aaó áoeéìá ìaaíoeéïíáaeáó á ó qèáéó oeïñáì áôñéâèaeáó áó  oeñáóaaó Ñ^45, Ñ^46 aa/ïè Ñ^47». Áñôéãï 2 Ïó AAóôáaeïó-ìaaìâñïó áaeïðôáñá ï aa ðèâëéoeáñá ï, áíôaaó aeaa 1 aeaa Îèëçï aeaa 1987, áó ìaaaeéaeáó  íaaoeaaóóUEñéáó ðáñá aeáñaaì oeèìðñéìaaíôï á  ðñaaóaaíôaa aeéñaaoeôéùá aa aeaaóóaa oeáoeôï éíoeïñìáñá ï éìaaaeéáôáìaaíôaa á  OEïìéóóá ï. Ïó AAóôáaeïó-ìaaìâñïó áðëéoeáñá ï aaóóáó ìaaaeéaeáó ï ìáéó ôáñaeáñ aaì 31 aeaa AEaaõaaìâñï aeaa 1987. Áñôéãï 3 Ïó AAóôáaeïó-ìaaìâñïó óá ï aeaaóôéíáôUEñéïó aeá ðñaaóaaíôaa aeéñaaoeôéùá. OEaaéôï aaì Âñè÷aaëáó, aaì 24 aeaa Îèíçï aeaa 1986. Ðaaëá OEïìéóóá ïÓôáíëaaae OEËÉÍÔÏÍ AEÁÙÉÓÌaaìâñï aeá OEïìéóóá ï (1)JO n° 196 de 16. 8. 1967, p. 1.  (2)JO n° L 259 de 15. 10. 1979, p. 10.   ANEXO I - BILAG I - ANHANG I - ÐÁÑÁÑÔÇÌÁ É - ANNEX I - ANNEXE I - ALLEGATO I - BIJLAGE I -  ANEXO I >INÍCIO DE GRÁFICO><?aeJS25><?aa0W><?aa1A>77-78-1<?Ð>016-023-00-4<?Ð>E<?Ð><?aa5A><?aa9G> ES:<?aa4L>sulfato de dimetilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>dimethylsulfat <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Dimethylsulfat <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Ueiików dimeuzlestéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>dimethyl sulphate <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>sulfate de diméthyle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>dimetilsolfato <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>dimethylsulfaat <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>sulfato de dimetilo <?aa4A>45-25-26-34<?Ð>53-26-27-45<?Ð><?aa1W"FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa1A>64-67-5<?Ð> 016-027-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa5A><?aa9G>ES:<?aa4L>sulfato de dietilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>diethylsulfat <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Diethylsulfat <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Ueiików diaiuzlestéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>diethyl sulphate <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>sulfate de diéthyle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>dietilsolfato <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>diëthylsulfaat <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>sulfato de dietilo <?aa4A>45-46-20/21/22-34<?Ð>53-26-44<?Ð> >FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa1A>10108-64-2<?Ð>048-008-003<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> cloruro de cadmio <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>cadmiumchlorid <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Cadmiumchlorid <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Xlvrio´zxo kádmio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>cadmium chloride <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>chlorure de cadmium <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>cadmio cloruro <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>cadmiumchloride <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>cloreto de cádmio <?aa4A>45-23/25-48<?Ð>53-44<?Ð><?aa1W"FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa1A>71-43-2<?Ð> 601-020-00-8<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>benceno <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>benzen <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Benzol <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Benyólio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>benzene <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>benzène <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>benzene <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>benzeen <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>benzeno <?aa4A>45-11-23/24/25-48<?Ð>53-16-29-44<?Ð> >FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa1A>106-93-4<?Ð>602-010-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> 1,2-dibromoetano; dibromuro de etileno <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1,2-dibromethan; ethylendibromid <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1,2-Dibromethan; Ethylendibromid <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1,2-dibrvmoaiuánio<?É>;aiuzlenodibrvmídio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1,2-dibromoethane; ethylene dibromide <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1,2-dibromoéthane; dibromure d'éthylène <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1,2-dibromoetano; etilene dibromuro <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1,2-dibroomethaan; ethyleendibromide <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1,2-dibromoetano; dibrometo de etileno <?aa4A>45-23/24/25-36/37/38<?Ð>53-44<?Ð><?aa1W"FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa1A>96-12-8<?Ð> 602-021-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>1,2-dibromo-3-cloropropano <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1,2-dibrom-3-chlorpropan <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1,2-Dibrom-3-chlorpropan <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1,2-dibrvmo-3-xlvropropánio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropane <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropane <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropano <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1,2-dibroom-3-chloorpropaan <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropano <?aa4A>45-46-20/21-25-48<?Ð>53-44<?Ð> >FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa1A>106-89-8<?Ð>603-026-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> 1-cloro-2,3-epoxipropano; epiclorohidrina <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1-chlor-2,3-epoxypropan; epichlorhydrin <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1-Chlor-2,3-epoxypropan; Epichlorhydrin <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1-xlvro-2,3-epojzpropánio<?É>; epixlvrzdrính <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1-chloro-2,3-epoxypropane; epichlorohydrin <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1-chloro-2,3-époxypropane; épichlorhydrine <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1-cloro-2,3-epossipropano; epicloridrina <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1-chloor-2,3-epoxypropaan; epichloorhydrine <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1-cloro-2,3-epoxipropano; epicloridrina <?aa4A>45-10-23/24/25-34-43<?Ð>53-9-44<?Ð><?aa1W"FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa1A> 542-88-1<?Ð>603-046-00-5<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>eter diclorometílico; eter bisclorometílico <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>bis(chlormethyl)ether; dichlordimethylether <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Bis(chlormethyl)ether <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Dis(xlvromeuzl)aiuéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>bis (chloromethyl) ether <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>oxyde de bis(chlorométhyle); éther bis (chlorométhylique) <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>ossido di bis (clorometile); bis (clorometil) etere <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>bis(chloormethyl)ether; dichloordimethylether <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>éter bis(clorometilico); óxido de bis (clorometilo) <?aa4A>45-10-22-24-26<?Ð>53-45<?Ð> <?Ð"FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa2A>124-68-5<?Ð>603-070-00-6<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> 2-amino-2-metil-1-propanol <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-amino-2-meuzlopropanólh <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-amino-2-méthylpropanol <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-amino-2-metilpropanolo <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-amino-2-metilpropanol <?aa4A>36/38<?Ð>-<?Ð><?aa1W"FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa1A>107-13-1<?Ð>608-003-00-4<?Ð> D<?Ð><?aa2W>Nota E <?aeTA1Y0><?aeTA2Y4,><?aeTA3Y32,><?aeTA4Y0><?aeTS><?aeVL><?aeFN13,2><?aeTC><?aa9G>ES:<?aa4L>acrilonitrilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>acrylonitril <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Acrylnitril <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Akrzlonitrílio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>acrylonitrile <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>acrylonitrile <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>acrilonitrile <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>acrylnitril <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>acrilonitrilo <?aa4A>45-11-23/24/25-38<?Ð>53-16-27-44<?Ð> <?Ð"FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa1A>79-46-9<?Ð>609-002-00-1<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> 2-nitropropano <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-nitropropan <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Nitropropan <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-nitropropánio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-nitropropane <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-nitropropane <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-nitropropano <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-nitropropaan <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-nitropropano <?aa4A>45-10-20/22<?Ð>53-9-44<?Ð><?aa1W"FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa1A>91-59-8<?Ð> 612-022-00-3<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>2-naftilamina <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-naphthylamin <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Naphthylamin <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-nafuzlamính <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-naphthylamine <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-naphtylamine <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-naftilamina <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-naftylamine <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-naftilamina <?aa4A>45-22<?Ð>53-44<?Ð> >FIM DE GRÁFICO>>INÍCIO DE GRÁFICO><?aa1A>92-87-5<?Ð>612-042-00-2<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> bencidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>benzidin; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphenyl <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Benzidin; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-Diaminobiphenyl <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Benyidính<?É>; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminodifain´zlio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphenyl; biphenyl-4,4<?È>m<?aeFA-1> -ylenediamine <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphényle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>benzidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenile <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenyl <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>benzidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenilo <?aa4A>45-22<?Ð>53-44<?Ð> >FIM DE GRÁFICO>