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31979L1067

Primeira Directiva 79/1067/CEE da Comissão, de 13 de Novembro de 1979, que fixa os métodos de análise comunitários para o controlo de certos leites conservados total ou parcialmente desidratados destinados à alimentação humana

Jornal Oficial nº L 327 de 24/12/1979 p. 0029 - 0052 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 10 p. 0150  Edição especial grega: Capítulo 13 Fascículo 9 p. 0056  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 10 p. 0150  Edição especial espanhola: Capítulo 13 Fascículo 10 p. 0264  Edição especial portuguesa: Capítulo 13 Fascículo 10 p. 0264

PRIMEIRA DIRECTIVA DA COMISSÃO de 13 de Novembro de 1979 que fixa os métodos de análise comunitários para o controlo de certos leites conservados total ou parcialmente desidratados destinados à alimentação humana(79/1067/CEE)  A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia,  Tendo em conta a Directiva 76/118/CEE do Conselho, de 18 de Dezembro de 1975, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes a certos leites conservados parcial ou totalmente desidratados destinados à alimentação humana (1) e,  nomeadamente, o seu artigo 11o,  Considerando que o artigo 11o da Directiva 76/118/CEE prevê que a composição de certos leites conservados parcial ou totalmente desidratados deve ser controlada por métodos de análise comunitários;  Considerando que é desejável que seja adoptada uma primeira série de métodos cujo estudo está terminado;  Considerando que as medidas previstas na presente directiva são conformes ao parecer emitido pelo Comité Permanente dos Géneros Alimentícios;  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:   Artigo 1o  Os Estados-membros tomarão as medidas adequadas para que as análises necessárias ao controlo dos critérios que constam do Anexo I sejam efectuados em conformidade com os métodos descritos no Anexo II.   Artigo 2o  No caso em que são indicados métodos alternativos para a mesma determinação, a amostra pode ser analisada por qualquer desses métodos. O relatório do ensaio, referido no Anexo II, deve mencionar o método utilizado.   Artigo 3o  Os Estados-membros porão em vigor disposições legislativas, regulamentares e administrativas para darem cumprimento à presente directiva no prazo de dezoito meses a contar da sua notificação. Desse facto informarão imediatamente a Comissão.   Artigo 4o  Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.  Feito em Bruxelas em 13 de Novembro de 1979.  Pela Comissão Etienne DAVIGNON Membro da Comissão   (1) JO no L 24 de 30. 1. 1976, p. 49.     ANEXO I   ÂMBITO DE APLICAÇÃO DOS PRIMEIROS MÉTODOS DE ANÁLISE COMUNITÁRIOS A APLICAR NA DIRECTIVA RELATIVA A CERTOS LEITES CONSERVADOS PARCIAL OU TOTALMENTE DESIDRATADOS I. Disposições gerais II. Determinação do teor de matéria seca:  - leite evaporado rico em matéria gorda« pelo método 1 (Anexo II)],  - leite evaporado ou leite evaporado gordo [pelo método 1 (Anexo II)],  - leite evaporado parcialmente desnatado [pelo método 1 (Anexo II)],  - leite evaporado desnatado [pelo método 1 (Anexo II)],  - leite condensado ou leite condensado gordo [pelo método 1 (Anexo II)],  - leite condensado parcialmente desnatado [pelo método 1 (Anexo II)],  - leite condensado desnatado [pelo método 1 (Anexo II)].  III. Determinação do teor de humidade:  - leite em pó rico em matéria gorda ou pó de leite rico em matéria gorda [pelo método 2 (Anexo II)],  - leite em pó, leite em pó gordo, pó de leite ou pó de leite gordo [pelo método 2 (Anexo II)],  - leite em pó parcialmente desnatado ou pó de leite parcialmente desnatado [pelo método 2 (Anexo II)],  - leite em pó desnatado ou pó de leite desnatado [pelo método 2 (Anexo II)].  IV. Determinação da matéria gorda:  - leite evaporado rico em matéria gorda [pelo método 3 (Anexo II)],  - leite evaporado ou leite evaporado gordo [pelo método 3 (Anexo II)],  - leite evaporado parcialmente desnatado [pelo método 3 (Anexo II)],  - leite desnatado [pelo método 3 (Anexo II)],  - leite condensado ou leite condensado gordo [pelo método 3 (Anexo II)],  - leite condensado parcialmente desnatado [pelo método 3 (Anexo II)],  - leite condensado desnatado [pelo método 3 (Anexo II)],  - leite em pó rico em matéria gorda, ou pó de leite rico em matéria gorda [pelo método 4 (Anexo II)],  - leite em pó, leite em pó gordo, pó de leite ou pó de leite gordo [pelo método 4 (Anexo II)],  - leite em pó parcialmente desnatado ou pó de leite parcialmente desnatado [pelo método 4 (Anexo II)],  - leite em pó desnatado ou pó de leite desnatado [pelo método 4 (Anexo II)].  V. Determinação da sacarose:  - leite condensado ou leite condensado gordo [pelo método 5 (Anexo II)],  - leite condensado parcialmente [desnatado pelo método 5 (Anexo II)],  - leite condensado desnatado [pelo método 5 (Anexo II)].  VI. Determinação do ácido láctico e dos lactatos:  - leite em pó rico em matéria gorda ou pó de leite rico em matéria gorda [pelo método 6 (Anexo II)],  - leite em pó, leite em pó gordo, pó de leite ou pó de leite gordo [pelo método 6 (Anexo II)],  - leite em pó parcialmente desnatado em pó ou pó de leite parcialmente desnatado [pelo método 6 (Anexo II)],  - leite em pó desnatado ou pó de leite desnatado [pelo método 6 (Anexo II)].  VII. Determinação da actividade fosfatásica:  - leite em pó rico em matéria gorda ou pó de leite rico em matéria gorda [pelo método 7 ou 8 (Anexo II)],  - leite em pó, leite em pó gordo, pó de leite ou pó de leite gordo [pelo método 7 ou 8 (Anexo II)],  - leite em pó parcialmente desnatado ou pó de leite parcialmente desnatado [pelo método 7 ou 8 (Anexo II)],  - leite em pó desnatado ou pó de leite desnatado [pelo método 7 ou 8 (Anexo II)].        ANEXO II   MÉTODOS DE ANÁLISE RELATIVOS A COMPOSIÇÃO DE CERTOS LEITES CONSERVADOS PARCIAL OU TOTALMENTE DESIDRATADOS DESTINADOS AO CONSUMO HUMANO DISPOSIÇÕES GERAIS 1. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE QUÍMICA 1.1. Leite evaporado rico em matéria gorda Leite evaporado ou leite evaporado gordo Leite evaporado parcialmente desnatado Leite evaporado desnatado Agitar a caixa fechada invertendo-a. Abrir a caixa e transferir lentamente o leite para um segundo recipiente que possa ser fechado hermeticamente, misturando-o por transferências sucessivas. Assegurar que todos os resíduos de gordura e de leite que  aderem às paredes e ao fundo da caixa sejam misturados na amostra. Fechar o recipiente. Se o conteúdo não estiver homogéneo, aquecer a caixa em banho-maria a 40 ° C. Agitar vigorosamente de 15 em 15 minutos. Após 2 horas, retirar o recipiente do  banho-maria e deixar arrefecer à temperatura ambiente. Retirar a tampa e misturar cuidadosamente o conteúdo com o auxílio de uma colher ou espátula (se a gordura estiver desemulsionada convém não proceder à análise da amostra). Conservar em local  fresco.  1.2. Leite condensado ou leite gordo condensado Leite condensado parcialmente desnatado Leite condensado desnatado Caixas:  Aquecer a caixa fechada em banho-maria a 30 - 40 ° C durante cerca de 30 minutos. Abrir a caixa e misturar cuidadosamente o conteúdo com uma espátula ou colher, efectuando movimentos ascendentes, descendentes e circulares a fim de obter uma mistura  inteira das camadas superiores e inferiores com todo o conteúdo. Procurar que os restos do leite que aderem às paredes e ao fundo da caixa sejam incorporados na amostra. Se possível, transferir o conteúdo para um segundo recipiente munido de fecho  estanque. Fechar o recipiente e conservar no frio.  Tubos: Cortar o fundo e transferir o conteúdo para um recipiente munido de fecho estanque. Cortar depois o tubo no sentido do comprimento, retirar todas as matérias que aderem às paredes e misturar cuidadosamente com o resto do conteúdo. Conservar o  recipiente no frio.  1.3. Leite em pó rico em matéria gorda ou pó de leite rico em matéria gorda Leite em pó, leite em pó gordo, pó de leite ou pó de leite gordo Leite em pó parcialmente desnatado ou pó de leite parcialmente desnatado Leite em pó desnatado ou pó de leite  desnatado Transferir o leite em pó para um recipiente limpo e seco (de fecho estanque) com uma capacidade correspondente ao dobro do volume do pó. Fechar o recipiente imediatamente e misturar inteiramente o leite em pó por agitações e inversões sucessivas.  Durante a preparação da amostra, é necessário evitar, tanto quanto possível, a exposição do leite em pó ao ar atmosférico, de modo a reduzir ao mínimo a absorção de água.  2. REAGENTES 2.1. Água 2.1.1. Sempre que se utilize água para soluções, diluições ou lavagens, é necessário utilizar água destilada, água desmineralizada ou água de pureza pelo menos equivalente.  2.1.2. Quando o termo «solução» ou «diluição» é utilizado sem outra indicação, trata-se de solução em água ou diluição em água.  2.2. Produtos químicos Todos os produtos químicos utilizados devem ser de qualidade analítica reconhecida, salvo especificações especiais.  3. APARELHOS E UTENSÍLIOS 3.1. Lista dos aparelhos As listas de aparelhos contêm apenas os artigos para utilização especializada ou com especificações especiais.  3.2. Balança analítica O termo «balança analítica» refere-se a uma balança capaz de pesar com uma precisão de pelo menos 0,1 mg.  4. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 4.1. Cálculo da percentagem Salvo indicações em contrário, o resultado será calculado em percentagem de massa da amostra recebida no laboratório.  4.2. Número de algarismos significativos Os resultados não devem conter um número de algarismos significativos superior àquele que é justificado pela precisão do método de análise utilizado.  5. RELATÓRIO DO ENSAIO O relatório do ensaio especificará o método de análise utilizado bem como os resultados obtidos. Mencionará, por outro lado, todos os pormenores do procedimento não especificados no método de análise ou facultativos, bem como as condições susceptíveis  de terem influenciado o resultado obtido.  O relatório do ensaio fornecerá todas as informações necessárias à identificação completa da amostra.  MÉTODO 1: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MATÉRIA SECA (Estufa a 99 ° C) 1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO Este método permite determinar o teor de matéria seca dos leites a seguir enumerados:  - leite evaporado rico em matéria gorda,  - leite evaporado ou leite gordo evaporado,  - leite evaporado parcialmente desnatado,  - leite evaporado desnatado concentrado,  - leite concentrado parcialmente desnatado,  - leite condensado desnatado.  2. DEFINIÇÃO Matéria seca do leite evaporado: matéria seca determinada pelo método especificado.  3. PRINCÍPIO DO MÉTODO Uma quantidade conhecida da amostra é diluída com água, misturada com areia e seca a uma temperatura de 99 ± 1 ° C. A massa após secagem constitui a massa de matéria seca. A matéria seca é expressa em percentagem da massa da amostra.  4. REAGENTES Areia de quarzo ou areia de mar (tamanho dos grãos: 0,18-0,5 mm, tratados com ácido clorídrico passado através de peneiro de 500 microns e retidos por peneiro de 180 microns). Deve corresponder ao teste de controlo a seguir descrito:  Aquecer cerca de 25 g de areia durante 2 horas na estufa (ponto 5.3) como se descreve nos pontos 6.1 a 6.3. Adicionar 5 ml de água, aquecer de novo na estufa durante 2 horas, arrefecer e pesar de novo. A diferença entre as duas pesagens não deve  ultrapassar 0,5 mg.  Se for caso disso, tratar a areia com ácido clorídrico a 25 % durante 3 dias; misturar de vez em quando. Lavar com água até eliminação da reacção ácida ou até que a água de lavagem esteja isenta de cloretos. Secar a 160 ° C e repetir o teste como acima  indicado.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Balança analítica.  5.2. Cápsulas metálicas, de preferência em níquel, alumínio ou aço inoxidável. As cápsulas devem estar munidas de tampas que se adaptem convenientemente mas que possam ser retiradas facilmente. As dimensões mais convenientes são: 60 a 80 mm de diâmetro  e 25 mm de profundidade, aproximadamente.  5.3. Estufa de secagem à pressão atmosférica, bem ventilada e controlada por termostato, regulada à temperatura de 99 ± 1 ° C. É importante que a temperatura seja uniforme no conjunto da estufa.  5.4. Exsicador provido de um indicador higrométrico, contendo gel de sílica recentemente activado ou em exsicante equivalente.  5.5. Varetas de vidro curtas, com uma das extremidades achatada e um comprimento correspondente às dimensões interiores das cápsulas metálicas (ponto 5.2).  5.6. Banho-maria em ebulição.  6. TÉCNICA 6.1. Colocar na cápsula (ponto 5.2), cerca de 25 g de areia (ponto 4) e uma vareta de vidro (ponto 5.5).  6.2. Aquecer a cápsula, a tampa e o conteúdo mantendo a tampa levantada, durante 2 horas na estufa (ponto 5.3).  6.3. Colocar a tampa na cápsula e transferir para o exsicador (ponto 5.4). Deixar arrefecer à temperatura ambiente e pesar com a aproximação de 0,1 mg (M0).  6.4. Inclinando a tampa, juntar a areia dum lado da cápsula. Introduzir no espaço livre disponível cerca de 1,5 g de amostra se for leite condensado e 3,0 se for leite evaporado. Ajustar a tampa e pesar com a aproximação de 0,1 mg (M1).  6.5. Retirar a tampa, adicionar 5 ml de água e, com a vareta de vidro (ponto 5.5), misturar os líquidos, depois a areia e a parte líquida. Deixar a vareta na mistura.  6.6. Colocar a cápsula sobre o banho-maria em ebulição (ponto 5.6) até que a água se tenha evaporado (em geral cerca de 20 minutos). Agitar a mistura de vez em quando com a vareta para que a massa fique bem arejada e não se aglutine após secagem.  Colocar a vareta no interior da cápsula.  6.7. Colocar a cápsula e a tampa na estufa, durante cerca de 1h e 30 min.  6.8. Colocar novamente a tampa, transferir a cápsula para o exsicador e deixar arrefecer até à temperatura ambiente; pesar com a aproximação de 0,1 mg.  6.9. Destapar a cápsula e aquecê-la, bem como a respectiva tampa, durante 1 hora na estufa.  6.10. Repetir a operação do ponto 6.8.  6.11. Repetir as operações descritas nos pontos 6.9 e 6.8 até que duas pesagens sucessivas não apresentem uma diferença superior a 0,5 mg ou que a massa aumente. Neste último caso, utilizar nos cálculos a pesagem com a massa mais baixa. Assegurar que o  peso final anotado seja M2g.  7. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 7.1. Modo de cálculo O teor de matéria seca, expresso em percentagem da massa da amostra é dado pela fórmula:   × 100 onde:  M0 = massa, em gramas, da cápsula, sua tampa e areia após a operação do ponto 6.3,  M1 = massa, em gramas, da tampa, da cápsula da areia e da amostra após a operação do ponto 6.4,  M2 = massa, em gramas, da tampa, da cápsula da areia e da amostra seca após a operação do ponto 6.11.  7.2. Reprodutibilidade A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas, efectuadas simultaneamente ou rapidamente uma a seguir à outra, pelo mesmo analista na mesma amostra e nas mesmas condições não deve exceder 0,2 g de matéria seca para 100 g de produto.  8. CÁLCULO DO TEOR DE SUBSTÂNCIAS SÓLIDAS TOTAIS E DO TEOR DE SUBSTÂNCIAS SÓLIDAS NAO GORDAS NO LEITE 8.1. O teor de substâncias sólidas totais dos leites condensados é dado por:  - o teor de matéria seca total [obtido pelo método 1 (Anexo II)],  - o teor de sacarose [obtido pelo método 5 (Anexo II)].  8.2. O teor de substâncias sólidas não gordas dos leites evaporados é dado por:  - o teor de matéria seca total [obtido pelo método 1 (Anexo II)];  - o teor de sacarose [obtido pelo método 5 (Anexo II)],  - o teor de matéria gorda [obtido pelo método 3 (Anexo II)].  8.3. O teor de substâncias sólidas não gordas dos leites evaporados não açucarados é dado por:  - o teor de matéria seca total [obtido pelo método 1 (Anexo II)],  - o teor de matéria gorda [obtido pelo método 3 (Anexo II)].  MÉTODO 2: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HUMIDADE (Estufa a 102 ° C) 1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO Este método permite determinar a perda de massa por secagem dos leites a seguir enumerados:  - leite em pó rico em matéria gorda ou pó de leite rico em matéria gorda,  - leite em pó, leite em pó gordo, pó de leite ou pó de leite gordo,  - leite em pó parcialmente desnatado ou pó de leite parcialmente desnatado,  - leite em pó desnatado ou pó de leite desnatado.  2. DEFINIÇÃO Teor de humidade: a perda de massa por secagem determinada pelo método especificado.  3. PRINCÍPIO DO MÉTODO A massa residual da porção de ensaio é determinada após secagem à pressão atmosférica em estufa a 102 ± 1 ° C até obtenção de massa constante. A perda de massa é calculada em percentagem da massa da amostra.  4. APARELHOS E UTENSÍLIOS 4.1. Balança analítica.  4.2. Cápsulas, de preferência de vidro, níquel, alumínio ou aço inoxidável. As cápsulas devem ser munidas de tampas convenientemente adaptadas mas que se possam retirar facilmente. As dimensões mais convenientes são: 60 a 80 mm de diâmetro e cerca de 25  mm de profundidade.  4.3. Estufa à pressão atmosférica, bem ventilada e controlada por termóstato, com temperatura regulada a 102 ± 1 ° C. É importante que a temperatura no conjunto da estufa seja uniforme.  4.4. Exsicador com indicador higrométrico e contendo gel de sílica recentemente activado ou um exsicante equivalente.  5. TÉCNICA 5.1. Retirar a tampa da cápsula (ponto 4.2) e colocar a cápsula e tampa na estufa (ponto 4.3) durante cerca de 1 hora.  5.2. Voltar a colocar a tampa, transferir a cápsula para o exsicador (ponto 4.4) e deixar arrefecer até à temperatura ambiente; pesar com a aproximação de 0,1 mg (M0).  5.3. Colocar na cápsula cerca de 2 g de amostra de leite seco, pôr a tampa na cápsula e pesar rapidamente a cápsula com tampa com a aproximação de 0,1 mg (M1).  5.4. Retirar a tampa e colocar a cápsula e tampa na estufa durante 2 horas.  5.5. Tapar de novo. Transferir a cápsula tapada para o exsicador e deixar arrefecer até à temperatura ambiente; pesar rapidamente com a aproximação de 0,1 mg.  5.6. Destapar a cápsula e aquecer, assim como a tampa, durante 1 hora na estufa.  5.7. Repetir a operação do ponto 5.5.  5.8. Repetir as operações dos pontos 5.6 e 5.5 até que as pesagens sucessivas não apresentem uma diferença superior a 0,5 mg ou que a massa aumente. Neste último caso utilizar nos cálculos a pesagem com massa mais baixa (ponto 6.1). Assegurar que o peso  final anotado seja M2 g.  6. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 6.1. Modo de cálculo Calcular a perda de massa da amostra na secagem, expressa em percentagem de massa, utilizando a fórmula:   × 100 M0 = massa, em gramas, da cápsula e da tampa após a operação do ponto 5.2,  M1 = massa, em gramas, da cápsula, sua tampa e amostra após a operação do ponto 5.3,  M2 = massa, em gramas, da cápsula, sua tampa e amostra final após a operação do ponto 5.5.  6.2. Reprodutibilidade A diferença entre os resultados de duas determinações, efectuadas simultaneamente ou rapidamente uma após a outra, pelo mesmo analista na mesma amostra e nas mesmas condições não deve exceder 0,1 g de água para 100 g de produto.  MÉTODO 3: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MATÉRIA GORDA (MÉTODO DE ROESE-GOTTLIEB) 1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO Este método permite determinar o teor de matéria gorda dos leites a seguir enumerados:  - leite evaporado rico em matéria gorda,  - leite evaporado ou leite evaporado gordo,  - leite evaporado parcialmente desnatado,  - leite evaporado desnatado,  - leite condensado ou leite condensado gordo,  - leite condensado parcialmente desnatado,  - leite condensado desnatado.  2. DEFINIÇÃO Teor de matéria gorda dos leites evaporados: o teor de matéria gorda determinado pelo método descrito.  3. PRINCÍPIO DO MÉTODO O teor de matéria gorda é determinado por extracção de matéria gorda de uma solução amoníaco-alcoólica da amostra por meio de óxido dietílico e éter de petróleo, evaporação dos solventes e pesagem do resíduo, cálculo em percentagem da massa de amostra,  segundo o método de Roese-Gottlieb.  4. REAGENTES Todos os reagentes devem corresponder às condições estabelecidas no ensaio em branco (ponto 6.1). Se necessário, os reagentes poderão ser destilados novamente na presença de cerca de 1 g de gordura de manteiga para 100 ml de solvente.  4.1. Solução de amoníaco, aproximadamente a 25 % (m/m) de NH3 (densidade a 20 ° C, cerca de 0,91 g/ml) ou uma solução mais concentrada de concentração conhecida.  4.2. Etanol, a 96 ± 2 % (v/v) ou, na sua falta, etanol desnaturado com metanol, etilmetilcetona ou éter de petróleo.  4.3. Oxido dietílico isento de peróxidos Nota 1 Para confirmar se o óxido dietílico está isento de peróxidos, adicionar a 10 ml de óxido contidos numa pequena proveta de vidro rolhada, previamente lavada com um pouco de óxido, 1 ml de uma solução a 10 % iodeto de potássio preparada recentemente.  Agitar e deixar repousar durante 1 minuto. Não deve aparecer nenhuma coloração amarela em nenhuma das duas camadas.  Nota 2 O óxido dietílico pode ser mantido isento de peróxidos por adição de uma folha de zinco húmido, previamente mergulhada durante 1 minuto numa solução ácida diluída de sulfato de cobre, depois lavada com água. Para cada litro de óxido dietílico, utilizar  8.000 mm2 de zinco cortado em tiras suficientemente compridas para atingir pelo menos o meio do recipiente.  4.4. Éter de petróleo, que destile entre 30 et 60 ° C.  4.5. Mistura de solventes, preparada pouco tempo antes da utilização por mistura de volumes iguais de óxido dietílico (ponto 4.3) e éter de petróleo (ponto 4.4). (Pode-se substituir a mistura de solventes, nos casos em que a sua utilização é indicada,  pelo óxido dietílico ou éter de petróleo).  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Balança analítica.  5.2. Tubos ou balões de extracção apropriados, com rolha de vidro esmerilada ou outras formas de vedação insensíveis à acção dos solventes utilizados.  5.3. Frascos de fundo plano e parede fina de 150 a 250 ml de capacidade.  5.4. Estufa de secagem à pressão atmosférica, bem ventilada, controlada por termostato (temperatura a 102 ± 1 ° C).  5.5. Grânulos destinados a facilitar a ebulição, isentos de matéria gorda, não porosos nem friáveis, por exemplo pérolas de vidro ou bocados de carboneto de silício (a utilização destes grânulos é facultativa; ver, sobre o assunto, o ponto 6.2.1).  5.6. Sifão correspondente aos tubos de extracção.  5.7. Centrifugadora.  6. TÉCNICA 6.1. Ensaio em branco Em simultâneo com a determinação da matéria gorda da amostra, efectuar um ensaio em branco com 10 ml de água utilizando o mesmo tipo de aparelho de extracção, os mesmos reagentes nas mesmas proporções e o mesmo modo operatório adiante descrito com  exclusão do ponto 6.2.2. Se o valor do ensaio em branco ultrapassar 0,5 mg convém verificar os reagentes, devendo os reagentes impuros ser purificados ou substituídos.  6.2. Determinação 6.2.1. Secar o balão (5.3.) (eventualmente depois de nele ter introduzido os materiais (ponto 5.5) que facilitam uma ebulição moderada durante a evaporação dos solventes) na estufa (ponto 5.4), durante meia hora a 1 hora. Deixar arrefecer o balão até à  temperatura da sala de balanças e pesá-lo depois de arrefecido, com a aproximação de 0,1 mg.  6.2.2. Agitar a amostra de 5 g preparada e pesar imediatamente com a aproximação de 1 mg, directamente ou por diferença, 4 g de leite evaporado ou 2 a 2,5 g de leite condensado no aparelho de extracção (ponto 5.2). Adicionar água até ao volume de 10,5  ml e agitar suavemente, aquecendo ligeiramente (40 a 50 ° C) até dispersão total do produto. A amostra deve estar completamente dispersa senão a determinação deve ser repetida.  6.2.3. Adicionar 1,5 ml da solução de amoníaco (25 %) (ponto 4.1) ou um volume correspondente de uma solução mais concentrada e misturar convenientemente.  6.2.4. Juntar 10 ml de etanol (ponto 4.2) e misturar os líquidos suave mas completamente no aparelho de extracção mantido aberto.  6.2.5. Juntar 25 ml de óxido dietílico (ponto 4.3). Em caso de necessidade arrefecer o aparelho sob água corrente. Fechar o aparelho, agitá-lo energicamente e invertê-lo várias vezes durante 1 minuto.  6.2.6. Retirar a tampa com precaução e juntar 25 ml de éter de petróleo (ponto 4.4) utilizando os primeiros mililitros para lavar o interior do colo do aparelho e deixando os líquidos de lavagem escorrer no aparelho. Fechar o aparelho introduzindo a  rolha, agitar e inverter o aparelho várias vezes durante 30 segundos. Se não se prevê centrifugação aquando da operação descrita no ponto 6.2.7 não agitar demasiado energicamente.  6.2.7. Deixar o aparelho em repouso até que a camada líquida superior se torne límpida e se separe nitidamente da fase aquosa. Pode igualmente efectuar-se a separação coma ajuda de uma centrifugadora adequada (ponto 5.7).  Observação Se se utilizar uma centrifugadora cujo motor não é trifásico podem produzir-se faíscas, tornando-se necessário vigiar para evitar uma explosão ou incêndio devido à presença de vapores de éter (em caso de ruptura de um tubo, por exemplo).  6.2.8. Retirar a tampa e lavar, assim como o interior do colo do aparelho, com alguns mililitros da mistura de solventes (ponto 4.5) deixar os líquidos de lavagem escorrer no aparelho. Transferir com cuidado, tão completamente quanto possível, a camada  superior para o frasco (ponto 6.2.1) por decantação ou com a ajuda de um sifão (ponto 5.6).  Observação Se a transferência não for feita com a ajuda de um sifão, pode ser necessário juntar um pouco de água para elevar a interface das duas camadas a fim de facilitar a decantação.  6.2.9. Lavar o interior e o exterior do colo do aparelho ou da ponta e parte inferior do sifão com alguns mililitros da mistura de solventes. Deixar os líquidos de lavagem do exterior e interior do aparelho escorrer para o balão bem como os do interior  do colo e do sifão do aparelho de extracção.  6.2.10. Proceder a uma segunda extracção repetindo as operações descritas nos pontos 6.2.5. a 6.2.9, inclusive, mas utilizando somente 15 ml de óxido dietílico e 15 ml de éter de petróleo.  6.2.11. Efectuar uma terceira extracção procedendo como se indica no ponto 6.2.10 mas omitindo a lavagem final, (ponto 6.2.9.).  ObservaçãoNo caso do leite desnatado evaporado e do leite desnatado condensado, esta extracção não é necessária.  6.2.12. Eliminar com cuidado, por evaporação ou destilição, o máximo de solvente (incluindo o etanol). Se o frasco for de capacidade reduzida será necessário eliminar um pouco do solvente, do modo acima referido, após cada extracção.  6.2.13. Quando já não houver nenhum cheiro a solvente aquecer o frasco deitado, durante 1 hora na estufa.  6.2.14. Retirar o frasco da estufa, deixá-lo arrefecer até à temperatura da sala das balanças e pesar com a aproximação de 0,1 mg.  6.2.15. Repetir as operações dos pontos 6.2.13 e 6.2.14 aquecendo por períodos de 30 a 60 minutos até que duas pesagens sucessivas não apresentem uma diferença superior a 0,5 mg ou que a massa aumente. Neste último caso utilizar nos cálculos (ponto  7.1), a pesagem mais baixa. Assegurar que o peso final anotado seja M1 g.  6.2.16. Juntar 15 a 25 ml de éter de petróleo para verificar se a matéria gorda é completamente solúvel. Aquecer ligeiramente e agitar o solvente com movimentos circulares até que toda a matéria gorda esteja em solução.  6.2.16.1. Se a matéria extraída for inteiramente solúvel no éter de petróleo, a massa da matéria gorda é a diferença entre a pesagem do ponto 6.2.12 e a do 6.2.15.  6.2.16.2. Se estiverem presentes matérias insolúveis ou sempre, em caso de dúvida, extrair completamente a matéria gorda lavando várias vezes com éter de petróleo quente, deixando depositar a matéria não dissolvida antes de cada decantação. Lavar três  vezes o exterior do colo do frasco. Aquecer o frasco, deitado, durante 1 hora na estufa e deixar arrefecer como acima indicado (ponto 6.2.1) até à temperatura da sala de balanças; pesar com a aproximação de 0,1 mg. A massa da matéria gorda é a diferença  entre a pesagem do ponto 6.2.15 e esta pesagem final.  7. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 7.1. Modo de cálculo A massa expressa em gramas, da matéria gorda é dada pela fórmula:  (M1 - M2) - (B1 - B2) e o teor de matéria gorda da amostra, expresso em percentagem, pela fórmula:   × 100 em que:  M1 = massa, em gramas, do frasco M, que contém a matéria gorda, após a operação do ponto 6.2.15,  M2 = massa, em gramas, do frasco M após a operação do ponto 6.2.1 ou, no caso de existência de matérias insolúveis ou em caso de dúvida, após a operação do ponto 6.2.16.2,  B1 = massa, em gramas, do frasco B do ensaio em branco após a operação do ponto 6.2.15,  B2 = massa, em gramas, do frasco B, após a operação do ponto 6.2.1 ou, no caso de existência de matérias insolúveis ou em caso de dúvida, após a operação do ponto 6.2.16.2.  S = massa, em gramas, da toma de ensaio utilizada.  7.2. Reprodutibilidade A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas simultaneamente ou rapidamente uma após a outra pelo mesmo analista, na mesma amostra e nas mesmas condições não deve exceder 0,05 g de matéria gorda para 100 g de produto.  MÉTODO 4: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MATÉRIA GORDA (MÉTODO DE ROESE-GOTTLIEB) 1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO Este método permite determinar o teor de matéria gorda dos leites a seguir enumerados:  - Leite em pó rico em matéria gorda ou pó de leite rico em matéria gorda,  - leite em pó, leite em pó gordo, pó de leite ou pó de leite gordo,  - leite em pó parcialmente desnatado ou pó de leite parcialmente desnatado,  - leite em pó desnatado ou pó de leite desnatado.  2. DEFINIÇÃO O teor de matéria gorda dos leites em pó é o teor de matéria gorda determinado pelo método especificado.  3. PRINCÍPIO DO MÉTODO O teor de matéria gorda é determinado por extracção de matéria gorda de uma solução amoníaco-alcóolica da amostra por meio de óxido dietílico e éter de petróleo, evaporação dos solventes, pesagem do resíduo e cálculo, em percentagem, da massa da  amostra, segundo o princípio do método de Roese-Gottlieb.  4. REAGENTES Todos os reagentes devem ser conformes às condições estabelecidas no ensaio em branco (ponto 6.1). Se necessário os reagentes podem ser redestilados na presença de cerca de 1 g de gordura de manteiga para 100 ml de solvente.  4.19. Solução de amoníaco, aproximadamente a 25 % (m/m) de NH3 (densidade a 20 ° C, cerca de 0,91 g/ml) ou solução mais concentrada de concentração conhecida.  4.2. Etanol, a 96 ± 2 % (v/v) ou, na sua falta, etanol desnaturado com metanol, etilmetilcetona ou éter de petróleo.  4.3. Óxido dietílico isento de peróxidos.  Nota 1 Para verificar se o óxido dietílico está isento de peróxidos, adicionar a 10 ml de óxido dietílico contidos numa pequena proveta de rolha de vidro, previamente lavada com um pouco de óxido dietílico, 1 ml de uma solução a 10 % de iodeto de potássio  recentemente preparada. Agitar e deixar repousar durante 1 minuto. Nenhuma coloração amarela deve aparecer em qualquer das camadas.  Nota 2 O óxido dietílico pode ser mantido isento de peróxidos por adição de uma folha de zinco húmida, previamente mergulhada durante 1 minuto numa solução ácida diluída de sulfato de cobre e depois lavada com água. Para um litro de óxido dietílico utilizar  cerca de 8 000 mm2 de folha de zinco cortada em tiras suficientemente compridas para atingir pelo menos o meio do recipiente.  4.4. Éter de petróleo que destile entre 30 e 60 ° C.  4.5. Mistura de solventes preparada pouco tempo antes da sua utilização, por mistura de volumes iguais de óxido dietílico (ponto 4.3) e éter de petróleo (ponto 4.4). (Poderá substituir-se a mistura de solventes nos casos em que a sua utilização é  prescrita, por óxido dietílico ou por éter de petróleo).  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Balança analítica.  5.2. Tubos ou frascos de extracção adequados, com rolha de vidro esmerilado, ou outros fechos inertes em relação aos solventes utilizados.  5.3. Frascos de fundo plano e parede fina, de 150 a 250 ml de capacidade.  5.4. Estufa de secagem à pressão atmosférica bem ventilada e controlada por termostato (temperatura a 102 ± 1 ° C).  5.5. Grânulos destinados a facilitar a ebulição, isentos de matéria gorda, não porosos, não friáveis, por exemplo pérolas de vidro ou bocados de carboneto de silício (o uso destes grânulos é facultativo, ver a esse respeito o ponto 6.2.1).  5.6. Banho-maria de 60 a 70 ° C.  5.7. Sifão correspondente aos tubos de extracção.  5.8. Centrifugadora.  6. TÉCNICA 6.1. Ensaio em branco Ao mesmo tempo que a determinação do teor da matéria gorda da amostra efectuar um ensaio em branco com 10 ml de água utilizando o mesmo tipo de aparelho de extracção, os mesmos reagentes nas mesmas proporções e a mesma técnica que a seguir se descreve,  excluindo o ponto 6.2.2. Se o valor do ensaio em branco ultrapassar 0,5 mg é conveniente verificar os reagentes, devendo ser purificados ou substituídos o ou os reagentes impuros.  6.2. Determinação 6.2.1. Secar o frasco (ponto 5.3) [eventualmente depois de nele ter introduzido os materiais (ponto 5.5) que facilitam uma ebulição moderada durante a evaporação dos solventes] na estufa (ponto 5.4) durante meia hora a 1 hora. Deixar arrefecer o frasco  até à temperatura da sala de balanças e pesá-lo após arrefecimento, com a aproximação de 0,1 mg.  6.2.2. No aparelho de extracção (ponto 5.2) pesar com a aproximação de 1 mg, quer directamente quer por diferença, cerca de 1 g de leite gordo em pó ou cerca de 1,5 g de leite parcialmente desnatado em pó ou de leite desnatado em pó. Juntar 10 ml de  água e agitar até à dispersão total do pó de leite (pode ser necessário aquecer certas amostras).  6.2.3. Juntar 1,5 ml de solução de amoníaco (25 %) (ponto 4.1) ou um volume correspondente de uma solução mais concentrada e aquecer no banho-maria (ponto 5.6) durante 15 minutos de 60 a 70 ° C, agitando de vez em quando. Arrefecer depois por exemplo,  com água corrente.  6.2.4. Juntar 10 ml de etanol (ponto 4.2) e misturar os líquidos suave mas completamente no aparelho que se mantém aberto.  6.2.5. Juntar 25 ml de óxido dietílico (ponto 4.3). Arrefecer se necessário com água corrente. Fechar o aparelho, agitar energicamente várias vezes durante 1 minuto.  6.2.6. Retirar a rolha com precaução e juntar 25 ml de éter de petróleo (ponto 4.4) utilizando os primeiros mililitros para lavar a rolha e o interior do colo do aparelho e deixando os líquidos de lavagem escorrer no aparelho. Voltar a colocar a rolha,  agitar várias vezes invertendo o aparelho, durante 30 segundos. Se não se prevê a centrifugação aquando da operação descrita no ponto 6.2.7, não agitar demasiado energicamente.  6.2.7. Deixar o aparelho em repouso até que a camada líquida superior se apresente límpida e se separe nitidamente da fase aquosa. Pode igualmente efectuar-se a separação com uma centrifugadora adequada (ponto 5.8).  Observação Se for utilizada uma centrifugadora cujo motor não é trifásico podem produzir-se faíscas e é portanto necessário vigiar para evitar uma explosão ou incêndio devidos à presença de vapores de éter (em caso de ruptura de um tubo, por exemplo).  6.2.8. Retirar a rolha e lavá-la, assim como o interior do colo do aparelho. Transferir com cuidado, tão completamente quanto possível, a camada superior para o frasco (ponto 6.2.1) por decantação ou com um sifão (ponto 5.7).  Observação Se a transferência não for feita com um sifão pode ser necessário juntar um pouco de água para elevar a interface das duas camadas a fim de facilitar a decantação.  6.2.9. Lavar o exterior e interior do colo do aparelho ou a ponta e a parte inferior do sifão, com alguns mililitros da mistura de solventes. Deixar os líquidos de lavagem do exterior do aparelho escorrer para o frasco e os do interior e do sifão para o  aparelho de extracção.  6.2.10. Proceder a uma segunda extracção repetindo as operações descritas nos pontos 6.2.5 a 6.2.9 inclusive, mas utilizando somente 15 ml de óxido dietílico e 15 ml de éter de petróleo.  6.2.11. Efectuar uma terceira extracção procedendo como se indica no ponto 6.2.10, mas omitindo a lavagem final (ponto 6.2.9).  Observação Tratando-se de leite em pó desnatado, a terceira extracção não é necessária.  6.2.12. Eliminar com cuidado, por evaporação ou destilação, o máximo de solvente (incluindo o etanol). Se o frasco for de capacidade reduzida será necessário eliminar um pouco de solvente, do modo referido, após cada extracção.  6.2.13. Quando já não houver nenhum cheiro a solvente, aquecer o frasco, deitado, durante 1 hora na estufa.  6.2.14. Retirar o frasco da estufa e deixar arrefecer até à temperatura da sala de balanças como acima indicado (ponto 6.2.1) e pesar com a aproximação de 0,1 mg.  6.2.15. Repetir as operações dos pontos 6.2.13 e 6.2.14 aquecendo por períodos de 30 a 60 minutos até que a diferença entre duas pesagens sucessivas seja, em massa, inferior a 0,5 mg ou até que a massa aumente. Se houver aumento de massa utilizar nos  cálculos (ponto 7.1) a massa mais baixa. M1 é a massa obtida em g.  6.2.16. Juntar 15 a 25 ml de éter de petróleo para verificar se a matéria extraída é inteiramente solúvel. Aquecer ligeiramente e agitar o solvente com movimentos circulares até que toda a matéria gorda esteja em solução.  6.2.16.1. Se a matéria extraída for inteiramente solúvel no éter de petróleo, a massa da matéria gorda é a diferença entre as pesagens do ponto 6.2.1 e a do ponto 6.2.15.  6.2.16.2. Se existir matéria insolúvel e sempre, em caso de dúvida, extrair completamente a matéria gorda contida no frasco por lavagens repetidas com éter de petróleo quente, deixando depositar a matéria não dissolvida antes de cada decantação. Lavar  por três vezes o exterior do colo do frasco. Aquecer o frasco deitado durante 1 hora na estufa e deixar arrefecer até à temperatura da sala de balanças como se indica acima (ponto 6.2.1) e pesar com a aproximação de 0,1 mg. A massa de matéria gorda é a  diferença entre a pesagem do ponto 6.2.15 e a pesagem final.  7. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 7.1. Modo de cálculo A massa, expressa em gramas, da matéria gorda extraída é dada pela fórmula:  (M1 - M2) - (B1 - B2) e o teor de matéria gorda da amostra, expresso em percentagem, pela fórmula:   × 100 em que:  M1 = massa, em gramas, do frasco M com a matéria gorda após a operação do ponto 6.2.15,  M2 = massa, em gramas, do frasco M após a operação do ponto 6.2.1, ou no caso de existência de matérias insolúveis ou em caso de dúvida, após a operação do ponto 6.2.16.2,  B1 = massa, em gramas, do frasco B do ensaio em branco após a operação do ponto 6.2.15,  B2 = massa, em gramas, do frasco B após a operação do ponto 6.2.1, ou no caso de existência de matérias insolúveis ou em caso de dúvida após a operação do ponto 6.2.16.2,  S = massa, em gramas, da toma de ensaio utilizada.  7.2. Reprodutibilidade A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas simultaneamente ou rapidamente uma após a outra, pelo mesmo analista, na mesma amostra, nas mesmas condições, não deve exceder 0,2 g de matéria gorda para 100 g de produto, com excepção do  leite desnatado em pó para o qual a diferença não deve exceder 0,1 mg de matéria gorda para 100 g de produto.  MÉTODO 5: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE SACAROSE (MÉTODO POLARIMÉTRICO) 1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO Este método permite determinar o teor de sacarose dos leites a seguir enumerados:  - leite condensado ou leite condensado gordo,  - leite condensado parcialmente desnatado,  - leite condensado desnatado.  As amostras não devem conter açúcar invertido. Y¤¤2. DEFINIÇÃO O teor de sacarose dos leites condensados é o teor de sacarose determinado pelo método especificado.  3. PRINCÍPIO DO MÉTODO O método é baseado no princípio da inversão de Clerget: um tratamento suave com um ácido hidroliza completamente a sacarose. A lactose e os outros açúcares não são praticamente hidrolizados. O teor de sacarose é deduzido da alteração poder rotatório da  solução.  Um filtrado límpido da amostra, sem mutarotação devida à lactose, é preparado por tratamento da solução por amoníaco, neutralização e clarificação por adições sucessivas de soluções de acetato de zinco e hexaferrocianeto de potássio.  Sobre uma parte do filtrado, a sacarose é hidrolizada nas condições descritas.  Partindo dos poderes rotatórios antes e após a inversão, calcula-se o teor de sacarose por meio das fórmulas.  4. REAGENTES 4.1. Solução de acetato de zinco, M: dissolver 21,9 g de acetato de zinco cristalizado Zn (C2H3O2)2 · 2H2O e 3 ml de ácido acético glacial em água e perfazer 100 ml.  4.2. Solução de hexaferrocianeto de potássio (II), 0,25 M: dissolver 10,6 g de hexaferrocianeto (II) de potássio K4[Fe(CN)6] · 3H2O em água e perfazer 100 ml.  4.3. Solução de ácido clorídrico 6,35 ± 0,20 M (20 a 22 %) ou 5,0 ± 0,2 M (16 a 18 %).  4.4. Solução diluída de amoníaco 2,0 ± 0,2 M (3,5 %).  4.5. Solução diluída de ácido acético 2,0 ± 0,2 M (12 %).  4.6. Indicador azul de bromotimol, solução a 1 % (m/v) em etanol.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Balança analítica, com sensibilidade de 10 mg.  5.2. Tubo de polarímetro de 2 dm de comprimento rigorosamente calibrado.  5.3. Polarímetro ou sacarímetro:  a) Polarímetro com luz de sódio ou luz verde de mercúrio (lâmpada de vapor de mercúrio com prisma ou écran Wratten especial no 77 A), que permita uma leitura com a precisão de, pelo menos, 0,05 graus de ângulo.  b) Sacarímetro com escala internacional, utilizando a luz branca que passa através de um filtro de 15 mm de solução a 6 % de dicromato de potássio ou da luz de sódio e que permita uma leitura com uma precisão pelo menos igual a 0,1 graus da escala  sacarimétrica internacional.  5.4. Banho-maria regulado a 60 ± 1 ° C.  6. TÉCNICA 6.1. Controlo do método A fim de normalizar o método, os reagentes e os aparelhos, proceder-se-á a um controlo do método como seguidamente se descreve, por análise, em duplicado, de uma mistura de 100 g de leite e 18 g de sacarose pura ou de 110 g de leite desnatado e 18 g de  sacarose pura, correspondendo a 40 g de leite evaporado que contenha 45 % de sacarose. Calcular o teor de sacarose por meio das fórmulas indicadas no ponto 7 utilizando na fórmula 1, para M, F e P, a quantidade de leite pesado e os teores de matéria  gorda e de proteínas desse leite e, na fórmula 2, para M o algarismo de 40 g. A média dos valores encontrados não deve diferir deste valor (45 %) mais de 0,2 %.  6.2. Determinação 6.2.1. Numa cápsula de vidro de 100 ml, pesar com precisão de 10 mg, cerca de 40 g de amostra convenientemente misturada. Juntar 50 ml de água quente (80 a 90 ° C) e misturar cuidadosamente.  6.2.2. Transferir quantitativamente a mistura para um balão aferido de 200 ml, lavar a cápsula com quantidades sucessivas de água a 60 ° C, até que o volume total seja de 120 a 150 ml. Misturar e arrefecer à temperatura ambiente.  6.2.3. Juntar 5 ml da solução de amoníaco diluída (ponto 4.4). Misturar de novo e deixar repousar durante 15 minutos.  6.2.4. Neutralizar o amoníaco adicionando uma quantidade equivalente da solução diluída de ácido acético (ponto 4.5). Determinar previamente a quantidade exacta de ml por titulação da solução de amoníaco diluída utilizando como indicador o azul de  bromotimol (ponto 4.6). Misturar.  6.2.5. Juntar, misturando suavemente por rotação do balão inclinado, 12,5 ml de solução de acetato de zinco (ponto 4.1).  6.2.6. Do mesmo modo que para a solução de acetato, juntar 12,5 ml de solução de hexaferrocianeto (II) de potássio (ponto 4.2).  6.2.7. Levar o conteúdo do frasco a 20 ° C e juntar água (a 20 ° C) até ao traço marcado de 200 ml.  Observação Até esta fase todas as adições de água ou de reagentes serão efectuadas de modo a evitar a formação de bolhas de ar e, por esta mesma razão todas as misturas serão efectuadas por rotação do frasco e não por agitação violenta. Se se verificar a presença  de bolhas de ar antes de ajustar o volume ao traço (200 ml), podem eliminar-se ligando bala uma bomba de vácuo e imprimindo-lhe um movimento de rotação.  6.2.8. Tapar o balão com uma rolha seca e misturar completamente sacudindo energicamente.  6.2.9. Deixar repousar durante alguns minutos e filtrar seguidamente por papel de filtro seco. Rejeitar os 25 primeiros ml do filtrado.  6.2.10. Polarização directa: determinar a rotação óptica do filtrado a 20 ° ± 1 ° C.  6.2.11. Inversão: pipetar para um balão marcado de 50 ml, 40 ml do filtrado obtido do modo anteriormente indicado. Juntar 6,0 ml de ácido clorídrico 6,35 M ou 7,6 ml de ácido clorídrico 5,00 M (ponto 4.3).  Colocar o balão num banho-maria a 60 ° C durante 15 minutos, devendo o balão estar imergido até à base do colo. Misturar por rotação durante os 5 primeiros minutos durante os quais o conteúdo deve ter atingido a temperatura do banho. Arrefecer a 20 ° C  e perfazer o volume com água a 20 ° C; misturar e deixar repousar 1 hora a esta temperatura.  6.2.12. Polarização após inversão Determinar o poder rotatório da solução invertida a 20 ± 0,2 ° C (quando a temperatura T do líquido no tubo de polarização diferir mais de 0,2 ° C durante a medição, deve ser aplicada a correcção de temperatura indicada no ponto 7.2).  7. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 7.1. Modo de cálculo Calcular o teor de sacarose por meio das seguintes fórmulas:  1. V =  (1,08 F + 1,55 P) 2. S =  ×  ×  % S = teor de sacarose,  M = massa da amostra pesada, expressa em g,  F = percentagem da matéria gorda da amostra,  P = percentagem de proteínas (N × 6,38) da amostra,  V = volume, en ml, em que é diluída a amostra antes da filtração,  V = correcção, expressa en ml, para o volume de precipitado formado durante a clarificação,  D = leitura polarimétrica directa (polarização antes da inversão),  I = leitura polarimétrica após inversão,  L = comprimento em dm do tubo do polarímetro,  Q = factor de inversão cujos valores são a seguir indicados.  Observações a) Pesando exactamente 40 g de leite condensado e utilizando um polarímetro com luz de sódio, graduado em graus de ângulo e um tubo de polarímetro de 2 dm de comprimento a 20,0 ± 0,1 ° C, o teor de sacarose dos leites condensados normais (C = 9) pode  ser calculado pela fórmula seguinte:  S = (D - 1,25 I) (2,833 - 0,00612F - 0,00878 P) b) Se medição da polarização após inversão for efectuada a temperatura diferente de 20 ° C, os números obtidos devem ser multiplicados por:  [1 + 0,0037 (T - 20)] 7.2. Valores do factor de inversão Q As fórmulas seguintes dão os valores exactos de Q para diversas fontes de luz, com correcções, se for caso disso, para a concentração e a temperatura:  Luz de sódio e polarímetro com escala em graus de ângulo:  Q = 0,8825 + 0,0006 (C - 9) - 0,0033 (T - 20).  Luz verde de mercúrio e polarímetro com escala em graus de ângulo:  Q = 1,0392 + 0,0007 (C - 9) - 0,0039 (T - 20).  Luz branca com écran de dicromato e sacarímetro com escala sacarimétrica internacional:  Q = 2,549 + 0,0017 (C - 9) - 0,0095 (TT - 20).  Nas fórmulas anteriores:  C = percentagem de açúcares totais na solução invertida após a leitura polarimétrica.  T = temperatura da solução invertida aquando da leitura no polarímetro.  Observação I A percentagem de açúcares totais C na solução invertida pode ser calculada a partir da leitura directa e da variação após inversão segundo o método habitual, utilizando os valores normais de rotação específica da sacarose, da lactose e do açúcar  invertido.  A correcção 0,0006 (C - 9) etc., só é exacta quando C for igual a cerca de 9; para o leite condensado normal esta correcção pode ser desprezada, sendo então C próximo de 9.  Observação 2 Os desvios de temperatura de 1 ° C em relação a 20 ° C influenciam pouco a leitura directa. Os desvios de mais de 0,2 ° C aquando da leitura, pelo contrário, exigem uma correcção. A correcção - 0,0033 (T - 20), etc., só é exacta para temperaturas  compreendidas entre 18 e 22 ° C.  7.3. Reprodutibilidade A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas simultaneamente ou rapidamente uma após a outra pelo mesmo analista sobre a mesma amostra e nas mesmas condições não deve exceder 0,3 g de sacarose para 100 g de leite condensado.  MÉTODO 6: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO LÁCTICO E LACTATOS 1. OBJECTIVO E ÂMBITO DE APLICAÇÃO Este método permite obter o teor de ácido láctico e lactatos dos leites a seguir enumerados:  - Leite em pó rico em matéria gorda ou pó de leite rico em matéria gorda,  - leite em pó, leite em pó gordo, pó de leite ou pó de leite gordo,  - leite em pó parcialmente desnatado ou pó de leite parcialmente desnatado,  - leite em pó desnatado ou pó de leite desnatado.  2. DEFINIÇÃO Teor de ácido láctico e de lactatos dos leites em pó: o teor de ácido láctico de lactatos determinado pelo método especificado.  3. PRINCÍPIO DO MÉTODO A matéria gorda, as proteínas e a lactose são eliminadas simultaneamente de uma solução de amostra por adição de sulfato de cobre e hidróxido de cálcio, seguidos de filtração.  O ácido láctico e os lactatos do filtrado são transformados em acetaldeído pelo ácido sulfúrico concentrado na presença de sulfato de cobre (II).  O teor de ácido láctico é determinado por colorimetria utilizando o p-hidroxidifenilo.  O teor de ácido láctico e lactatos é expresso em mg de ácido láctico por 100 g de matérias sólidas não lipídicas.  4. REAGENTES 4.1. Solução de sulfato de cobre (II): dissolver 250 g de sulfato de cobre (II) (CuSO4 · 5H2O) em água e diluir à 1000 ml.  4.2. Suspensão de hidróxido de cálcio.  4.2.1. Pulverizar 300 g de hidróxido de cálcio [Ca(OH) 2] num almofariz com água, utilizando no total 900 ml. A suspensão deve ser preparada pouco tempo antes de ser utilizada.  4.2.2. Pulverizar 300 g de hidróxido de cálcio [Ca(OH) 2] num almofariz com água, utilizando no total 1 400 ml. A suspensão deve estar preparada pouco tempo antes de ser utilizada.  4.3. Solução ácido sulfúrico - sulfato de (II) cobre: adicionar a 300 ml de ácido sulfúrico 95,5 = 97,0 % (m/m) de H2SO4, 0,5 ml de solução de sulfato de cobre (II) (ponto 4.1).  4.4. Solução de p-hidroxidifenilo (C6H5C6H4OH): Dissolver agitando e aquecendo ligeiramente 0,75 g de p-hidroxidifenilo em 5 ml de uma solução aquosa de hidróxido de sódio contendo 5 g de NaOH por 100 ml. Diluir até 50 ml com água num balão marcado.  Conservar a solução em frasco de vidro castanho ao abrigo da luz e em local fresco. Não utilizar a solução se a cor mudar ou se produzir turvação. A duração máxima de conservação da solução é de 72 horas.  4.5. Solução padrão de ácido láctico: dissolver pouco antes da sua utilização, 0,1067 g de lactato de lítio (CH3CHOHCOOLi) em água e perfazer 1 000 ml em balão marcado. Um ml desta solução corresponde a 0,1 mg de ácido láctico.  4.6. Leite reconstituído padrão: analisar previamente várias amostras de leite em pó de alta qualidade. Para a preparação da curva de calibragem tomar a amostra cujo teor de ácido láctico seja mais baixo, não superior a 30 mg de ácido láctico por 100 g  de matérias sólidas não lipídicas. Seguir a técnica descrita nos pontos 6.2.1 e 6.2.2.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Balança analítica.  5.2. Espectrofotómetro que permita leitura no comprimento de onda de 570 nm.  5.3. Banho-maria a 30 ± 2 ° C.  5.4. Almofariz e pilão 5.5. Papel de filtro (Schleicher et Schull 595, Whatman 1 ou similar).  5.6. Tubos de ensaio de pirex ou similares (dimensões 25 × 150 mm).  Nota Todos os aparelhos devem estar perfeitamente limpos e serem utilizados somente para esta determinação. Antes da lavagem passar os aparelhos de vidro que contêm o precipitado com ácido clorídrico concentrado.  6. TÉCNICA 6.1. Ensaio em branco Efectuar um ensaio em branco vertendo 30 ml de água num tubo graduado de 50 ml e proceder a um tratamento como é descrito nos pontos 6.2.4 a 6.2.11, inclusive. Se os resultados do ensaio em branco em relação à água ultrapassarem o equivalente a 20 mg de  ácido láctico por 100 g de matérias sólidas não lipídicas, os reagentes devem ser verificados e o (ou os) reagente(s) impuro(s) deve(m) ser substituído(s). Tratar o ensaio em branco simultaneamente com as amostras.  6.2. Determinação Nota: Evitar a contaminação com impurezas, nomeadamente pela saliva e a transpiração.  6.2.1. Determinar o teor de matérias sólidas não lipídicas (a) da amostra, deduzindo de 100 o teor de matéria gorda (segundo o método 4) e o teor de humidade (segundo o método 2).  6.2.2. Pesar g da amostra com a aproximação de 0,1 g. Juntar esta quantidade de amostra a 100 ml de água e misturar cuidadosamente.  6.2.3. Medir por pipeta 5 ml da solução obtida para um tubo graduado de 50 ml e diluir com água até 30 ml.  6.2.4. Juntar lentamente e agitando 5 ml da solução de sulfato de cobre (ponto 4.1) e deixar repousar 10 minutos.  6.2.5. Juntar lentamente e agitando, 5 ml da suspensão de hidróxido de cálcio (ponto 4.2.1) ou 10 ml da suspensão de hidróxido (ponto 4.2.2).  6.2.6. Diluir até 50 ml com água, agitar vigorosamente, deixar repousar 10 minutos e filtrar. Rejeitar as primeiras gotas do filtrado.  6.2.7. Pipetar 1 ml do filtrado para um tubo de ensaio (ponto 5.6).  6.2.8. Adicionar ao conteúdo do tubo, por meio de uma bureta ou de uma pipeta graduada, 6 ml da solução de ácido sulfúrico e de sulfato de cobre (ponto 4.3). Misturar.  6.2.9. Aquecer em banho-maria em ebulição, durante 5 minutos. Arrefecer à temperatura ambiente sob água corrente.  6.2.10. Juntar 2 gotas de reagente de p-hidroxidifenilo (ponto 4.4) e agitar vigorosamente para repartir uniformemente o reagente em todo o líquido. Mergulhar o tubo no banho-maria a 30 ± 2 ° C e manter durante 15 minutos. Agitar de vez em quando.  6.2.11. Mergulhar o tubo no banho-maria em ebulição durante 90 segundos. Arrefecer à temperatura ambiente debaixo de água corrente.  6.2.12. Medir a densidade óptica em relação ao ensaio em branco (6.1) nas 3 horas que se seguem, no comprimento de onda indicado no ponto 5.2.  6.2.13. Se a densidade ultrapassar o ponto mais alto da curva de calibragem, repetir o ensaio utilizando uma diluição conveniente do filtrado obtido no ponto 6.2.6.  6.3. Traçado da curva de calibragem 6.3.1. Pipetar 5 ml do leite reconstituído (ponto 4.6) para cinco cilindros graduados de 50 ml. Pipetar para estes tubos 0, 1, 2, 3 e 4 ml da solução padrão (ponto 4.5), de modo a obter uma gama de amostragem que corresponda a 0, 20, 40, 60 e 80 mg de  ácido láctico adicionado por 100 g de matérias sólidas não lipídicas de pós de leite.  6.3.2. Diluir com água até cerca de 30 ml e proceder ao tratamento descrito nos pontos 6.2.4 a 6.2.11, inclusive.  6.3.3. Medir as densidades ópticas de elementos da gama de amostragem (ponto 6.3.1) em relação ao ensaio em branco (ponto 6.1) com o comprimento de onda indicado no ponto 5.2. Registar estas densidades ópticas num diagrama em função das quantidades de  ácido láctico mencionadas no ponto 6.3.1, isto é, 0 mg, 20 mg, 40 mg, 60 mg, 80 mg por 100 g de matérias sólidas não lipídicas. Traçar a recta mais satisfatória, passando pelos pontos e preparar a curva de calibragem, deslocando esta linha paralelamente  a si mesma, de modo a fazê-la passar pela origem.  7. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 7.1. Modo de cálculo Converter a densidade óptica medida segundo o ponto 6.2.12 ou 6.2.13 em mg de ácido láctico por 100 g de matérias sólidas não lipídicas da amostra, reportando-se à curva de calibragem. Multiplicar este resultado pelo factor de diluição no caso em que o  filtrado foi diluído segundo o ponto 6.2.13.  7.2. Reprodutibilidade A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas simultaneamente ou rapidamente uma após outra, pelo mesmo analista e nas mesmas condições sobre a mesma amostra, não deve ultrapassar 8 mg de ácido láctico por 100 g de matérias sólidas  não lipídicas para os teores que atingem 80 mg. Para valores mais elevados esta diferença não deve ultrapassar 10 % do valor mais baixo.  MÉTODO 7: DETERMINAÇÃO DA ACTIVIDADE FOSFATÁSICA (MÉTODO DE SANDERS E SAGER, ALTERADO) 1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO Este método permite determinar a actividade da fosfatase nos leites a seguir enumerados:  - leite em pó rico em matéria gorda ou pó de leite rico em matéria gorda,  - leite em pó, leite em pó gordo, pó de leite ou pó de leite gordo,  - leite em pó parcialmente desnatado ou pó de leite parcialmente desnatado,  - leite em pó desnatado ou pó de leite desnatado.  2. DEFINIÇÃO A actividade da fosfotase do leite em pó é medida pela quantidade da fosfatase alcalina activa presente. É expressa pela quantidade de fenol libertada em µg por ml de leite reconstituído, determinado pelo processo a seguir descrito.  3. PRINCÍPIO DO MÉTODO A actividade da fosfatase do leite em pó é determinada pela capacidade da fosfatase em libertar fenol do fenilfosfato dissódico. A quantidade de fenol libertado nas condições estabelecidas é determinada por medição espectrofotométrica da coloração  desenvolvida graças ao reagente de Gibbs. 4. REAGENTES 4.1. Solução A Tampão de borato e hidróxido de bário: pH 10,6 ± 0,1, a 20 ° C. Dissolver 25,0 g de hidróxido de bário [BA(OH)2 · 8H2O] em água e diluir até 500 ml. Dissolver 11,0 g de ácido bórico (H3BO3) em água e diluir até 500 ml.  Aquecer as duas soluções a uma temperatura de 50 ° C e misturar. Agitar e arrefecer a mistura à temperatura ambiente. Ajustar o pH a 10,6 ± 0,1 com a solução de hidróxido de bário e filtrar.  Conservar a solução num recipiente bem fechado. Antes de utilizar diluir o tampão com a mesma quantidade de água.  4.2. Solução B Tampão para o desenvolvimento da cor. Dissolver 6 g de metaborato de sódio (NaBO2) (ou 12,6 g de NaBO2 · 4H2O) e 20 g de cloreto de sódio (NaCl) em água e diluir até 1000 ml.  4.3. Solução C Substrato tamponado.  4.3.1. Dissolver 0,5 g de fenilfosfato dissódico (Na2C6H3PO4 - 2H2O) em 4,5 ml de solução B (ponto 4.2). Juntar 2 gotas de solução E (ponto 4.5) e deixar repousar durante 30 minutos. Extrair a cor formada com 2,5 ml de álcool butílico (ponto 4.10). Se  necessário, repetir a extracção da cor. Após separação rejeitar o álcool butílico. Esta solução pode ser conservada durante alguns dias num frigorífico. Desenvolver e extrair a cor mais uma vez antes da utilização.  4.3.2. Pipetar 1 ml desta solução para um balão marcado de 100 ml e adicionar solução A até à marca. Preparar o substrato imediatamente antes da utilização.  4.4. Solução D Precipitante.  Dissolver 3,0 g de sulfato de zinco (ZnS1O4 · 7H2O) e 0,6 g de sulfato de cobre II (CuSO4 · 5H2O) em água e perfazer 100 ml.  4.5. Solução E Reagente de Gibbs.  Dissolver 0,040 g de 2,6-dibromoquinona-1,4-cloroimida (O · C6H2Br2 · NCl) em 10 ml de etanol a 96 %. Conservar a solução num frasco de vidro escuro, no frigorífico. Rejeitar este reagente logo que tiver mudado de cor.  4.6. Tampão de diluição da coloração Diluir 10 ml da solução tampão B para o desenvolvimento da cor (ponto 4.2) com água e perfazer 100 ml.  4.7. Solução de sulfato de cobre Dissolver 0,05 g de sulfato de cobre II (CuSO4 · 5H2O) em água e perfazer 100 ml.  4.8. Solução padrão de fenol Dissolver 0,200 ± 0,001 g de fenol puro em água e perfazer 100 ml em balão aferido. Esta solução pode ser conservada durante alguns meses em frigorífico. Diluir 10 ml desta solução com água até 100 ml. Esta solução diluída contém 200 µg de fenol por ml  e pode ser utilizada para preparar soluções mais diluídas.  4.9. Água destilada fervida.  4.10. Álcool n-butílico.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Balança analítica.  5.2. Banho-maria mantido por termostato a 37 ± 1 ° C.  5.3. Espectrofotómetro que permita leitura num comprimento de onda de 610 nm.  5.4. Papel de filtro (Schleicher e Schull 597, Whatman 42 ou similares).  5.5. Banho-maria em ebulição.  5.6. Folha de alumínio.  6. TÉCNICA Precauções a tomar 1. Evitar a exposição directa à luz solar.  2. Limpar perfeitamente todos os aparelhos de vidro, as rolhas e materiais de transfazamento. Recomenda-se que sejam lavados e fervidos em água ou tratados por vapor.  3. Evitar o uso de materiais plásticos (rolhas, por exemplo) que possam conter fenol.  4. A saliva contém fosfatase, evitar cuidadosamente qualquer vestígio de saliva.  6.1. Preparação da amostra 6.1.1. Dissolver 10 g de amostra, pesadas com a aproximação de 0,1 g, em 90 ml de água. A temperatura de dissolução do pó não deve ultrapassar os 35 ° C.  6.2. Determinação 6.2.1. Introduzir em dois tubos de ensaio 1 ml de leite reconstituído, em cada, preparado como se indica no ponto 6.1.1.  6.2.2. Aquecer um dos tubos de ensaio em água em ebulição durante 2 minutos. Cobrir o tubo e o banho-maria (ponto 5.5) ou, por exemplo, um copo com uma folha de alumínio (ponto 5.6), de modo a que o tubo seja todo aquecido. Arrefecer na água fria à  temperatura ambiente. Este tubo servirá para o ensaio em branco. A partir deste ponto tratar os dois tubos de forma idêntica. 6.2.3. Juntar 10 ml da solução C (ponto 4.3.2). Misturar e colocar os tubos no banho-maria a 37 ° C (ponto 5.2).  6.2.4. Incubar durante 60 minutos no banho-maria, agitando de vez em quando.  6.2.5. Transferir imediatamente os tubos para um banho-maria em ebulição e aquecer durante 2 minutos; arrefecer à temperatura ambiente em água fria.  6.2.6. Juntar 1 ml da solução D (ponto 4.4) misturar e filtrar por papel de filtro seco; rejeitar os primeiros filtrados até obtenção de um líquido límpido.  6.2.7. Introduzir 5 ml de cada filtrado em tubos de ensaio, juntar 5 ml da solução B (ponto 4.2) e 0,1 ml da solução E (ponto 4.5). Misturar.  6.2.8. Deixar formar a cor à temperatura ambiente e ao abrigo da luz durante 30 minutos.  6.2.9. Medir a densidade óptica da solução da amostra em relação ao ensaio em branco, no comprimento de onda indicado no ponto 5.3.  6.2.10. Repetir a determinação se a densidade óptica da solução ultrapassar a do padrão de 20 µg de fenol preparado segundo o ponto 7.  Se este limite for ultrapassado, diluir um volume conveniente de leite reconstituído de acordo com o ponto.  6.1.1, com um volume adequado de leite cuidadosamente fervido, como se indica no ponto 6.2.2, para inactivar a fosfatose presente.  7. PREPARAÇÃO DA CURVA PADRAO 7.1. Pipetar para quatro balões de 100 ml, respectivamente 1,3,5 e 10 ml da solução padrão diluída de acordo com o ponto 4.8 e completar com água até ao traço; estas soluções contêm respectivamente 2,6,10 e 12 µg de fenol por ml.  7.2. Pipetar 1 ml de cada solução testemunha (ponto 7.1) para tubos de ensaio a fim de obter uma série de amostras contendo 0 (valor zero) 2,6,10 e 20 µg de fenol. O branco é obtido pipetando 1 ml de água.  7.3. Pipetar sucessivamente para cada tubo de ensaio 1 ml da solução de sulfato de cobre (ponto 4.7), 5 ml de solução tampão corada (ponto 4.6), 3 ml de água e 0,1 ml da solução E (ponto 4.5); misturar.  7.4. Deixar repousar os tubos à temperatura ambiente e ao abrigo da luz solar directa, durante 30 minutos.  7.5. Medir a densidade óptica do conteúdo dos tubos em relação ao valor zero, no comprimento de onda indicado no ponto 5.3.  7.6. Estabelecer a curva padrão registando os valores das densidades ópticas em função das quantidades de fenol em µg, tal como são indicadas no ponto 7.2.  8. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 8.1. Modo de cálculo 8.1.1. Converter o número obtido no ponto 6.2.9 em µg de fenol por referência à curva padrão.  8.1.2. Calcular a actividade da fosfatose, expressa em µg de fenol por ml de leite reconstituído segundo a fórmula seguinte:  actividade das fosfatase = 2,4 × P em que P = quantidade de fenol em µg segundo o ponto 8.1.1.  8.1.3. Se tiver sido necessário diluir como se indicou em 6.2.10, multiplicar o resultado obtido em 8.1.2 pelo factor de diluição.  8.2. Reprodutibilidade A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas simultaneamente ou rapidamente uma após outra, pelo mesmo analista, sobre a mesma amostra e nas mesmas condições, não deve exceder 2 µg de fenol libertado por mil de leite reconstítuido.  MÉTODO 8: DETERMINAÇÃO DA ACTIVIDADE DA FOSFATASE (MÉTODO ASCHAFFENBURG E MULLEN) 1. ÂMBITO DE APLICAÇÃO O presente método permite determinar a actividade da fosfatase nos leites a seguir enumerados:  - leite em pó rico em matéria gorda ou pó de leite rico em matéria gorda,  - leite em pó, leite em pó gordo, pó de leite ou pó de leite gordo,  - leite em pó parcialmente desnatado ou pó de leite parcialmente desnatado,  - leite em pó desnatado ou pó de leite desnatado.  2. DEFINIÇÃO A actividade da fosfatase do leite desidratado é medida pela quantidade de fosfatase alcalina activa presente no produto. É expressa em quantidade de p-nitrofenol libertado em g por ml, de leite reconstituído, determinada pelo processo a seguir  descrito.  3. PRINCÍPIO DO MÉTODO A amostra de leite reconstituído é diluída num substrato tamponado (pH 10,2) e incubada durante 2 horas a uma temperatura de 37 ° C. Qualquer quantidade de fosfatase alcalina presente na amostra, libertará nestas condições p-nitrofenol proveniente do  p-nitrofenilfosfato dissódico. O p-nitrofenol libertado é medido por comparação directa com padrões de vidro colorido num colorímetro simples de luz reflectida.  4. REAGENTES 4.1. Tampão de carbonato de sódio e de bicarbonato de sódio.  Dissolver 3,5 g de carbonato de sódio anidro e 1,5 g de bicarbonato de sódio em água e diluir até 1 000 ml num balão aferido.  4.2. Substrato tamponado.  Dissolver 1,5 g de p-nitrofenilfosfato dissódico na solução tampão de carbonato de sódio e bicarbonato de sódio (ponto 4.1) e diluir até 1 000 ml em balão aferido.  Esta solução é estável durante um mês no frigorífico (& le; 4 ° C) mas é necessário efectuar um teste de controlo da cor nas soluções assim conservadas (ver ponto 6, nota 3).  4.3. Precipitantes.  4.3.1. Sulfato de zinco.  Dissolver 30,0 g de sulfato de zinco (ZnSO4) em água e perfazer 100 ml em balão aferido.  4.3.2. Hexaferrocianeto (II) de potássio em solução.  Dissolver 17,2 g de hexaferrocianeto (II) de potássio triidratado [K4Fe(CN)6 · 3H2O] em água e perfazer 100 ml em balão aferido.  5. APARELHOS E UTENSÍLIOS 5.1. Balança analítica.  5.2. Banho-maria a 37 ± 1 ° C, controlado por termóstato.  5.3. Comparador colorimétrico com disco especial contendo padrões de vidro colorido calibrados em ug de p-nitrofenol por ml de leite e duas células de 25 mm cada.  6. TÉCNICA Precauções a ter 1. Após utilização esvaziar os tubos, mergulhá-los em água, lavá-los com água quente adicionada de um detergente alcalino, passar em seguida cuidadosamente pela água da torneira aquecida e límpida. Lavá-los em água para terminar; secar antes da  utilização.  As pipetas devem ser lavadas cuidadosamente com água da torneira clara e fria, imediatamente após a utilização; lavá-los com água e secá-los antes de utilizar.  2. As rolhas dos tubos de ensaio devem ser lavadas cuidadosamente com água da torneira quente imediatamente após a utilização; fervê-las em seguida em água durante 2 minutos.  3. O substrato tamponado (ponto 4.2) deve permanecer estável durante pelo menos 1 mês no frigorífico, a uma temperatura de & le; 4 ° C. Qualquer instabilidade traduz-se pela formação de uma cor amarela. Embora o ensaio seja sempre lido em relação a um  controlo do produto fervido contendo o mesmo substrato tamponado, recomenda-se que não seja utilizado o substrato quando a cor indicar um excesso de 10 g, sendo a leitura efectuada numa célula de 25 mm do colorímetro e utilizando água destilada na outra  célula de 25 mm.  4. Utilizar uma pipeta por amostra e evitar a contaminação com saliva.   5. Evitar sempre a exposição directa à luz do sol.  6.1. Preparação da amostra Dissolver 10 g de pó em 90 ml de água. A temperatura de dissolução do pó não deve ultrapassar 35 ° C.  6.2. Determinação 6.2.1. Pipetar 15 ml de substrato tamponado (ponto 4.2) para um tubo de ensaio limpo e seco, depois 2 ml de amostra de leite reconstituído (ponto 6.1) a testar. Fechar o tubo por meio de uma rolha, misturar invertendo o tubo e colocar no banho-maria a  37 ° C (ponto 5.2).  6.2.2. Colocar simultaneamente no banho-maria um tubo de controlo contendo 15 ml de substrato tamponado e 2 ml de amostra de leite reconstituído fervido do mesmo tipo do teste.  6.2.3. Retirar os dois tubos do banho-maria passadas 2 horas, juntar 0,5 ml do precipitante de sulfato de zinco (ponto 4.3.1), rolhar, agitar vigorosamente e deixar repousar durante 3 minutos. Juntar 0,5 ml do precipitante com hexaferrocianeto (II) de  potássio (ponto 4.3.2); misturar completamente e filtrar por papel plissado (ponto 5.4); recolher o filtrado límpido em tubo de ensaio limpo.  6.2.4. Transferir o filtrado para uma célula de 25 mm e comparar por referência com o filtrado da amostra de controlo fervida no colorímetro, utilizando o disco especial (ponto 5.3).  7. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS 7.1. Modo de cálculo A leitura directa obtida segundo o ponto 6.2.4 é expressa em µg de p-nitrofenol por ml de amostra ou por ml de amostra de leite reconstituído.  7.2. Reprodutibilidade A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas simultaneamente ou rapidamente uma após outra pelo mesmo analista, na mesma amostra e nas mesmas condições não deve exceder 2 µg de p-nitrofenol libertado por ml de leite reconstituído.


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31999L0068

Directiva 1999/68/CE da Comissão, de 28 de Junho de 1999, que estabelece medidas de aplicação adicionais relativas às listas de variedades de plantas ornamentais mantidas pelos fornecedores nos termos da Directiva 98/56/CE do Conselho

Jornal Oficial nº L 172 de 08/07/1999 p. 0042 - 0043

DIRECTIVA 1999/68/CE DA COMISSÃOde 28 de Junho de 1999que estabelece medidas de aplicação adicionais relativas às listas de variedades de plantas ornamentais mantidas pelos fornecedores nos termos da Directiva 98/56/CE do ConselhoA COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,Tendo em conta a Directiva 98/56/CE do Conselho, de 20 de Julho de 1998, relativa à comercialização de materiais de propagação de plantas ornamentais(1), e, nomeadamente, o n.o 4 do seu artigo 9.o,(1) Considerando que a Directiva 93/78/CEE da Comissão(2) estabelece medidas de aplicação adicionais relativas às listas de variedades de plantas ornamentais mantidas pelos fornecedores nos termos da Directiva 91/682/CEE do Conselho(3);(2) Considerando que a Directiva 91/682/CEE será revogada com efeitos a partir de 1 de Julho de 1999 e substituída pela Directiva 98/56/CE;(3) Considerando que, em conformidade com o n.o 4 do artigo 9.o da Directiva 98/56/CE, podem ser adoptadas disposições de execução adicionais relativas às listas de variedades de plantas ornamentais mantidas pelos fornecedores, incluindo à descrição técnica e às denominações;(4) Considerando que já existe, ao nível comunitário, um sistema de descrição das variedades, no âmbito dos direitos de obtenção;(5) Considerando que o sistema também inclui informações sobre a manutenção das variedades, assim como as diferenças entre as variedades mais semelhantes;(6) Considerando que, à luz da evolução da legislação comunitária que rege os direitos de obtenção, é conveniente assegurar a coerência com a referida legislação no respeitante à descrição das variedades com base na Directiva 98/56/CE;(7) Considerando que deve ser revogada a Directiva 93/78/CEE;(8) Considerando que as medidas previstas na presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité Permanente dos Materiais de Propagação e das Plantas Ornamentais,ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:Artigo 1.oA presente directiva estabelece medidas de aplicação adicionais relativas às listas de variedades de plantas ornamentais mantidas pelos fornecedores em conformidade com o n.o 1, quarto travessão, do artigo 9.o da Directiva 98/56/CE.Artigo 2.o1. As listas mantidas pelos fornecedores incluirão os seguintes elementos:i) O nome da variedade, assim como, se for caso disso, os seus sinónimos mais correntes;ii) Indicações sobre a manutenção da variedade e os sistema de propagação aplicado;iii) Descrição da variedade, pelo menos com base nas características e suas expressões especificadas de acordo com as disposições relativas aos pedidos a apresentar para os direitos de obtenção comunitários, nos casos em que são aplicáveis;iv) Se possível, indicações da medida em que a variedade difere das outras variedades mais semelhantes.2. As alíneas ii) e iv) do n.o 1 não são aplicáveis aos fornecedores cuja actividade se limite à colocação no mercado de material de propagação de plantas ornamentais.Artigo 3.oA Directiva 93/78/CEE é revogada com efeitos a partir da data referida do artigo 4.o da presente directiva.Artigo 4.o1. Os Estados-Membros porão em vigor as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias para dar cumprimento à presente directiva, em 31 de Dezembro de 1999. Do facto informarão imediatamente a Comissão.2. Quando os Estados-Membros adoptarem essas disposições, estas devem incluir uma referência à presente directiva ou ser acompanhadas dessa referência na publicação oficial. Os Estados-Membros determinarão como deverá ser feita tal referência.3. Os Estados-Membros comunicarão à Comissão as principais disposições de Direito interno que adoptem nas matérias reguladas pela presente directiva.Artigo 5.oA presente directiva entra em vigor no vigésimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.Artigo 6.oOs Estados-Membros são os destinatários da presente directiva.Feito em Bruxelas, em 28 de Junho de 1999.Pela ComissãoFranz FISCHLERMembro da Comissão(1) JO L 226 de 13.8.1998, p. 16.(2) JO L 256 de 14.10.1993, p. 19.(3) JO L 376 de 31.12.1991, p. 21.


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31975L0369

Directiva 75/369/CEE do Conselho, de 16 de Junho de 1975, relativa às medidas destinadas a favorecer o exercício efectivo da liberdade de estabelecimento e da livre prestação de serviços nas actividades exercidas de modo ambulante e contendo, nomeadamente, medidas transitórias para estas actividades

Jornal Oficial nº L 167 de 30/06/1975 p. 0029 - 0032 Edição especial finlandesa: Capítulo 6 Fascículo 1 p. 0184  Edição especial grega: Capítulo 06 Fascículo 1 p. 0221  Edição especial sueca: Capítulo 6 Fascículo 1 p. 0184  Edição especial espanhola: Capítulo 06 Fascículo 1 p. 0211  Edição especial portuguesa: Capítulo 06 Fascículo 1 p. 0211

DIRECTIVA DO CONSELHO de 16 de Junho de 1975 relativa às medidas destinadas a favorecer o exercício efectivo da liberdade de estabelecimento e da livre prestação de serviços nas actividades exercidas de modo ambulante e contendo, nomeadamente,  medidas transitórias para estas actividades(75/369/CEE)  O CONSELHO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia e, nomeadamente, os seus artigos 49o, 57o, 66o e 235o,  Tendo em conta a proposta da Comissão,  Tendo em conta o parecer do Parlamento Europeu (1),  Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social (2),  Considerando que, nos termos do Tratado, é proibido desde o termo do período de transição qualquer tratamento discriminatório em razão da nacionalidade em matéria de estabelecimento e de prestação de serviços; que o princípio do tratamento nacional  assim realizado se aplica, nomeadamente, à faculdade de se filiar em organizações profissionais, na medida em que as actividades profissionais do interessado impliquem necessariamente o exercício desta faculdade;  Considerando, por outro lado, que o artigo 57o do Tratado prevê que, para facilitar o acesso às actividades não assalariadas e o seu exercício, serão adoptadas directivas para o reconhecimento mútuo dos diplomas, certificados e outros títulos, bem como  para a coordenação das disposições legislativas, regulamentares e administrativas dos Estados-membros;  Considerando, todavia, que, na falta de um reconhecimento mútuo dos diplomas ou de uma coordenação imediata, parece desejável facilitar a realização da liberdade de estabelecimento e da livre prestação dos serviços nas actividades em causa,  nomeadamente, mediante a adopção de medidas transitórias, tais como as previstas nos programas gerais (3), a fim de evitar um constrangimento anormal aos nacionais dos Estados-membros em que o acesso a estas actividades não está sujeito a nenhuma  condição;  Considerando que, para obviar a eventuais dificuldades, as medidas transitórias devem consistir em admitir como condição suficiente para o acesso às actividades em causa nos Estados-membros de acolhimento que têm uma regulamentação desta actividade, o  exercício efectivo da actividade no país de proveniência durante um período razoável e suficientemente recente, a fim de garantir que o beneficiário possua conhecimentos profissionais equivalentes aos que são exigidos aos nacionais;  Considerando que as actividades do comércio a retalho sedentário, assim como as actividades de venda nos mercados cobertos exercidas a partir de estabelecimento fixo e permanente, são abrangidas pelas Directivas 68/383/CEE e 68/364/CEE (4) relativas ao  coméecio a retalho; que, por conseguinte, é conveniente aplicar a presente directiva às actividades de venda nos mercados exercidas fora de estabelecimento fixo e permanente e nos mercados não cobertos;  Considerando, além disso, que as Directivas 64/222/CEE e 64/224/CEE (5) relativas às actividades dos intermediários do comércio, da indústria e do artesanato já se aplicam às actividades dos intermediários que andam de porta em porta a fim de solicitar  encomendas;  Considerando que o âmbito de aplicação da presente directiva deve incluir não somente as actividades ambulantes do comércio, mas também as outras actividades económicas, desde que estas actividades sejam exercidas de modo ambulante e desde que não  estejam abrangidas por directivas anteriores;  Considerando que são excluídas do âmbito de aplicação da presente directiva, para cada um dos Estados-membros, as actividades exercidas de modo ambulante que são proibidas nesse Estado-membro;  Considerando que as actividades dos feirantes incluem-se no âmbito de aplicação da presente directiva se forem exercidas de modo ambulante;  Considerando que as medidas transitórias previstas na presente directiva deixarão de ter fundamento quando a coordenação das condições de acesso às actividades em causa e o seu exercício, bem como e reconhecimento mútuo dos diplomas, certificados e  outros títulos, forem realizados;  Considerando que a presente directiva não afecta as disposições legislativas, regulamentares e administrativas dos Estados-membros que proibem às sociedades o exercício da actividade ambulante, ou lhes impõem determinadas condições para o seu exercício;   Considerando que, na medida em que os Estados-membros também subordinam para os assalariados o acesso às actividades enumeradas na directiva, ou o seu exercício, à posse de conhecimentos e aptidões profissionais, a presente directiva deve aplicar-se  também a esta categoria de pessoas, a fim de suprimir um obstáculo à livre circulação dos trabalhadores e de melhorar, assim, as medidas tomadas no âmbito do Regulamento (CEE) no 1612/68 do Conselho, relativo à livre circulação dos trabalhadores no  interior da Comunidade (6);  Considerando que é conveniente, pela mesma razão, aplicar também aos assalariados as disposições previstas em matéria de prova de honorabilidade e de não existência de falência;  Considerando que o exercício prático e, eventualmente, a formação profissional devem ter sido adquiridos no mesmo ramo no qual o beneficiário pretende estabelecer-se no Estado-membro de acolhimento, sempre que este último imponha esta condição aos seus  nacionais,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:   Artigo 1o  1. Os Estados-membros tomarão as medidas definidas na presente directiva relativamente ao estabelecimento e à livre prestação de serviços no seu território das pessoas singulares e das sociedades mencionadas no Título I dos programas gerais,  a seguir denominadas «beneficiários», no sector das actividades referidas no artigo 2o.  2. A presente directiva também é aplicável aos nacionais dos Estados-membros que, nos termos do Regulamento (CEE) no 1612/68, pretendem exercer como assalariados as actividades referidas no artigo 2o.   Artigo 2o  A presente directiva aplica-se ao exercício ambulante das seguintes actividades:  a) Compra e venda de mercadorias:  - pelos vendedores ambulantes e feirantes (ex grupo 612 CITI),  - nos mercados cobertos, fora de estabelecimento fixo e permanente, e nos mercados não cobertos;  b) As actividades abrangidas por medidas transitórias já adoptadas mas que explicitamente excluiam, ou não referiam, o exercício ambulante dessas actividades.   Artigo 3o  1. Sempre que um Estado-membro de acolhimento exigir dos seus nacionais, para o acesso a uma das actividades referidas no artigo 2o, uma prova de honorabilidade e a prova de que não foram anteriormente declarados em falência, ou apenas uma  destas duas provas, este Estado aceitará como prova suficiente, relativamente aos nacionais dos outros Estados-membros, a apresentação de um certificado do registo criminal ou, na falta destes, de um documento equivalente, emitido por uma autoridade  judicial ou administrativa competente do país de origem ou de proveniência, do qual se possa concluir que estes requisitos estão preenchidos.  2. Sempre que um Estado-membro de acolhimento exigir dos seus nacionais, para o acesso a uma das actividades referidas no artigo 2o, determinados requisitos de honorabilidade cuja prova não possa ser fornecida pelo documento referido no no 1, este  Estado aceitará como prova suficiente, relativamente aos nacionais dos outros Estados-membros, um atestado, emitido por uma autoridade judicial ou administrativa competente do país de origem ou de proveniência, certificando que estes requisitos estão  preenchidos. Este atestado reportar-se-á aos factos precisos que são tomados em consideração no país de acolhimento.  3. Se o documento referido no no 1 ou o atestado referido no no 2 não forem emitidos pelo país de origem ou de proveniência no que diz respeito quer à honorabilidade, quer à não existência de falência, podem ser substituídos por uma declaração sob  juramento - ou, nos Estados em que não exista tal juramento, por uma declaração solene - feita pleo interessado perante uma autoridade judicial ou administrativa competente ou, se for caso disso, perante um notário do país de origem ou de proveniência,  que emitirá um atestado fazendo fé desse juramento ou dessa declaração solene. A declaração de não existência de falência pode igualmente ser feita perante um organismo profissional competente desse mesmo país.  4. Os documentos emitidos nos termos dos nos 1, 2 e 3 não devem, aquando da sua apresentação, ter mais de três meses.  5. Os Estados-membros designarão, no prazo previsto no artigo 12o, as autoridades e organismos competentes para a emissão dos documentos referidos nos nos 1, 2 e 3 do presente artigo e, desse facto, informarão imediatamente a Comissão e os outros  Estados-membros.  6. Sempre que, no Estado-membro de acolhimento, deva ser provada a capacidade financeira, este Estado considerará os atestados emitidos pelos bancos do Estado-membro de origem ou de proveniência como equivalentes aos atestados emitidos no seu próprio  território.   Artigo 4o  Os Estados-membros nos quais o acesso e o exercício de umas das actividades referidas no no 1 do artigo 2o está subordinado ao preenchimento de determinados requisitos de qualificação, velarão por que o beneficiário, que o requeira, seja  informado, antes de se estabelecer ou antes de começar a exercer uma actividade temporária, da regulamentação a que está sujeita a profissão que pretende exercer.   Artigo 5o  1. Quando, num Estado-membro, o acesso a uma das actividades referidas no artigo 2o, ou o seu exercício, estiver subordinado à posse de conhecimentos e aptidões gerais, comerciais ou profissionais, este Estado-membro reconhecerá como prova  suficiente destes conhecimentos e aptidões, sem prejuízo do disposto no artigo 6o, o exercício efectivo num outro Estado-membro da actividade considerada:  a) Quer durante três anos consecutivos como independente ou na qualidade de dirigente de empresa;  b) Quer durante dois anos consecutivos como independente ou na qualidade de dirigente de empresa, desde que o beneficiário possa provar que recebeu, para exercer a actividade em causa, uma formação prévia confirmada por um certificado reconhecido pelo  Estado ou considerada plenamente válida por um organismo profissional competente;  c) Quer durante dois anos consecutivos como independente ou na qualidade de dirigente de empresa, desde que o beneficiário possa provar que exerceu, por conta de outrém, a actividade em causa durante, pelo menos, três anos;  d) Quer durante três anos consecutivos, por conta de outrém, desde que o beneficiário possa provar que recebeu, para a actividade em causa uma formação prévia confirmada por um certificado reconhecido pelo Estado ou considerada plenamente válida por um  organismo profissional competente.  O Estado-membro de acolhimento pode exigir dos nacionais dos outros Estados-membros, na medida em que o exigir dos próprios nacionais, que a actividade em causa tenha sido exercida e que a formação tenha sido recebida no mesmo ramo (ou num ramo conexo)  no qual o beneficiário pede para se estabelecer no Estado-membro de acolhimento.  2. Nos casos referidos nas alíneas a) e c) do no 1, o exercício desta actividade não deve ter cessado há mais de dez anos na data da apresentação do pedido previsto no artigo 8o. Todavia, quando num Estado-membro for fixado um prazo mais curto para os  nacionais, este pode também ser aplicado aos beneficiários.   Artigo 6o  1. Em derrogação do artigo 5o, quando, num Estado-membro, uma das actividades referidas no artigo 2o for considerada como industrial ou artesanal e quando o acesso a esta actividade ou o seu exercício estiver subordinado à posse de  conhecimentos e aptidóes gerais, comerciais ou profissionais, este Estado-membro reconhecerá como prova suficiente destes conhecimentos e aptidões o exercício efectivo, num outro Estado-membro, da actividade considerada:  a) Quer durante seis anos consecutivos como independente ou na qualidade de dirigente de empresa;  b) Quer durante três anos consecutivos como independente ou na qualidade de dirigente de empresa, desde que o beneficiário possa provar que recebeu, para a actividade em causa, uma formação prévia de, pelo menos, três anos, confirmada por um certificado  reconhecido pelo Estado ou considerada plenamente válida pelo organismo profissional competente;  c) Quer durante três anos consecutivos como independente, desde que o beneficiário possa provar que exerceu por conta de outrém, a actividade em causa durante, pelo menos, cinco anos;  d) Quer durante cinco anos consecutivos em funções dirigentes, entre os quais um mínimo de três anos em funções técnicas, implicando a responsabilidade de, pelo menos, um sector de empresa, desde que o beneficiário possa provar que recebeu, para a  actividade em causa, uma formação prévia de, pelo menos, três anos, confimado por um certificado reconhecido pelo Estado ou considerada plenamente válida por um organismo profissional competente.  2. Nos casos referidos nas alíneas a) e c) do no 1, o exercício da actividade não deve ter cessado há mais de dez anos na data da apresentação do pedido previsto no artigo 8o. Todavia, quando num Estado-membro for fixado um prazo mais curto para os  nacionais, entre pode também ser aplicado aos beneficiários.   Artigo 7o  Considera-se que exerce uma actividade de dirigente de empresa, na acepção dos artigos 5o e 6o, qualquer pessoa que tenha exercido num estabelecimento industrial ou comercial do ramo profissional correspondente:  a) Quer a função de chefe de empresa ou de chefe de uma sucursal;  b) Quer a função de adjunto de empresário ou de adjunto de chefe de empresa se esta função implicar uma responsabilidade correspondente à de empresário ou de chefe de empresa representado;  c) Quer a função de quadro superior encarregado de tarefas comerciais e responsável por, pelo menos, um departamento de empresa.   Artigo 8o  A prova que as condições enunciadas nos artigos 5o e 6o estão preenchidas deve ser produzida mediante atestado, emitido pela autoridade ou pelo organismo competente do Estado-membro de origem ou de proveniência, com o qual o interessado deve  instruir o seu pedido de autorização para exercer no Estado-membro de acolhimento a ou as actividades em causa.   Artigo 9o  Para efeitos de aplicação do artigo 6o e na medida em que tal for necessário:  1. Os Estados-membros nos quais o acesso a uma das actividades referidas no artigo 2o, ou o seu exercício, está subordinado à posse de conhecimentos e aptidões gerais, comerciais ou profissionais, informarão, com a ajuda da Comissão, os outros  Estados-membros sobre as características essenciais da profissão;  2. A autoridade competente designada para esse efeito pelo Estado-membro de origem ou de proveniência atestará as actividades profissionais que foram efectivamente exercidas pelo beneficiário, bem como a sua duração. O atestado é emitido em função da  descrição da profissão comunicada pelo Estado-membro no qual o beneficiário a pretende exercer de modo permanente ou temporário;  3. O Estado-membro de acolhimento concederá a autorização de exercer a actividade em causa mediante pedido da pessoa interessada, desde que a actividade indicada no atestado corresponda, nos pontos essenciais, à descrição de profissão comunicada por  força do ponto 1 e desde que os outros requisitos eventualmente previstos pela regulamentação nacional estejam preenchidos.   Artigo 10o  Os Estados-membros designarão, na prazo previsto no artigo 12o, as autoridades e organismos competentes para a emissão dos atestados referidos nos artigos 8o e 9o e, desse facto, informarão imediatamente os outros Estados-membros e a  Comissão.   Artigo 11o  As medidas transitórias previstas na presente directiva permanecem aplicáveis até à entrada em vigor das disposições relativas à coordenação das regulamentações nacionais respeitantes ao acesso às actividades em questão e ao seu exercício.   Artigo 12o  Os Estados-membros porão em vigor as medidas necessárias para darem cumprimento à presente directiva no prazo de 12 meses a contar da sua notificação. Desse facto informarão imediatamente a Comissão.   Artigo 13o  Os Estados-membros comunicaráo à Comissão o texto das principais disposições de direito nacional que adoptem no domínio regulado pela presente directiva.   Artigo 14o  Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.  Feito no Luxemburgo em 16 de Junho de 1975.  Pelo Conselho O Presidente R. RYAN   (1) JO no C 11 de 5. 2. 1971, p. 43.(2) JO no C 42 de 30. 4. 1971, p. 10.(3) JO no 2 de 15. 1. 1962, pp. 32/62 e 36/62.(4) JO no L 260 de 22. 10. 1968, pp. 1 e 6.(5) JO no 56 de 4. 4. 1964, pp. 857/64 e 869/64.(6) JO no L 257 de 19. 10. 1968,  p. 2.


Avis juridique important

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31978L0142

Directiva 78/142/CEE do Conselho, de 30 de Janeiro de 1978, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos materiais e objectos que contêm monómero de cloreto de vinilo, destinados a entrar em contacto com os géneros alimentícios

Jornal Oficial nº L 044 de 15/02/1978 p. 0015 - 0017 Edição especial finlandesa: Capítulo 13 Fascículo 8 p. 0044  Edição especial grega: Capítulo 03 Fascículo 20 p. 0087  Edição especial sueca: Capítulo 13 Fascículo 8 p. 0044  Edição especial espanhola: Capítulo 13 Fascículo 8 p. 0091  Edição especial portuguesa: Capítulo 13 Fascículo 8 p. 0091

DIRECTIVA DO CONSELHO  de 30 de Janeiro de 1978  relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos materiais e objectos que contêm monomero de cloreto de vinilo, destinados a entrar em contacto com os géneros alimentícios  (78/142/CEE)  O CONSELHO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia e, nomeadamente, o seu artigo 100º.,  Tendo em conta a Directiva 76/893/CEE do Conselho de 23 de Novembro de 1976, relativa à aproximação das legislações dos Estados-membros respeitantes aos materiais e objectos destinados em entrar em contacto com os géneros alimentícios (1) e, nomeadamente, o seu artigo 3º.,  Tendo em conta a proposta da Comissão,  Tendo em conta o parecer do Parlamento Europeu (2),  Tendo em conta o parecer do Comité Económico e Social (3),  Considerando que o artigo 2º. da Directiva 76/893/CEE estabelece que os materiais e objectos não devem ceder aos géneros alimentícios constituintes numa quantidade susceptível de representar um risco para a saúde humana;  Considerando que o artigo 3º. da referida directiva prevê que o Conselho, em conformidade com o procedimento previsto no artigo 100º. do Tratado, adopta por directiva, as disposições especiais aplicáveis a certos grupos de matérias e objectos (directivas específicas) ; que estas disposições podem incluir, nomeadamente, limites específicos de migração de certos constituintes nos ou sobre os géneros alimentícios, bem como de outras prescrições que permitam assegurar o cumprimento do artigo 2º. da citada directiva;  Considerando que se demonstrou que a administração de grandes quantidades de monómero de cloreto de vinilo a cobaias produzia efeitos nocivos ; que estes efeitos se podem igualmente verificar no homem;  Considerando que o Comité Científico de Alimentação Humana emitiu o parecer de que o teor de monómero de cloreto de vinilo contido no cloreto de polivinilo e nos polímeros afins deve ser reduzido tanto quanto possível e recomendou, simultaneamente, que não deve ser detectável nenhum vestígio de cloreto de vinilo nos géneros alimentícios ou na água potável, por um método que possa ser aplicado de um modo geral à maior parte dos géneros alimentícios, pela maioria dos laboratórios de controlo;  Considerando que estão actualmente em curso outros estudos relativos ao monómero de cloreto de vinilo mas que, a título de precaução, e enquanto se aguarda os resultados destes estudos, a absorção de monómero de cloreto de vinilo deve ser limitada;  Considerando que o instrumento adequado para conseguir esse objectivo é uma directiva específica, na acepção do artigo 3º. da Directiva 76/893/CEE, cujas regras gerais se tornam também aplicáveis ao caso em questão;  Considerando contudo que a presente directiva não abrange todos os aspectos dos materiais e objectos preparados a partir de polímeros ou copolímeros de cloreto de vinilo, e que é, portanto, conveniente autorizar os Estados-membros a não exigir as menções de rotulage fixadas no artigo 7º. da Directiva 76/893/CEE, em conformidade com as possibilidades previstas nos parágrafos 4 e 5 desse artigo,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:    Artigo 1º. 1. A presente directiva é uma directiva especial na acepção do artigo 3º. da Directiva 76/893/CEE.  2. A presente directiva diz respeito à presença de monómero de cloreto de vinilo nos materiais e objectos, e à sua eventual migração dos materiais e objectos preparados a partir de polímeros ou copolímeros de cloreto de vinilo, a seguir denominados «materiais e objectos», que no estado de produtos acabados são destinados a serem postos em contacto ou são postos em contacto, em conformidade com a utilização a que se destinam, com os géneros alimentícios.   Artigo 2º. 1. Os materiais e objectos não devem conter monómero de cloreto de vinilo em quantidade superior à que é fixada no Anexo I.  2. Os materiais e objectos não devem ceder aos géneros alimentícios, que são postos em contacto ou que tenham sido postos em contacto com esses materiais e objectos, cloreto de vinilo detectável por um método que corresponda aos critérios fixados no Anexo II.  (1)JO nº. L 340 de 9.12.1976, p. 19. (2)JO nº. C 118 de 16.5.1977, p. 70. (3)JO nº. C 114 de 11.5.1977, p. 13.     Artigo 3º. O método de análise necessário para controlar o cumprimento do artigo 2º. será adoptado de acordo com o procedimento previsto no artigo 10º. da Directiva 76/893/CEE e corresponderá aos critérios fixados no Anexo I.   Artigo 4º. O Conselho reexaminará as disposições da presente directiva com base nos relatórios da Comissão, que serão estabelecidos tendo em conta os conhecimentos científicos e técnicos surgidos após a adopção da directiva e acompanhados, se for caso disso, de propostas convenientes. O primeiro relatório da Comissão transmitido ao Conselho o mais tardar em 1 de Janeiro de 1979.   Artigo 5º. A presente directiva não prejudica as disposições nacionais relativas a outras regras possíveis, previstas no artigo 3º. da Directiva 76/893/CEE, nem as possibilidades facultadas aos Estados-membros por força dos nº. s 4 e 5 do artigo 7º. da referida directiva.   Artigo 6º. 1. Os Estados-membros porão em vigor as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias para darem cumprimento à presente directiva o mais tardar em 26 de Novembro de 1979, desse facto informarão imediatamente a Comissão.  2. Um Estado-membro pode, contudo, diferir a execução do nº. 2 do artigo 2º. e do Anexo II até à adopção dum método de análise comunitário em conformidade com o artigo 3º..   Artigo 7º. Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.     Feito em Bruxelas em 30 de Janeiro de 1978  Pelo Conselho  O Presidente  P. DALSAGER     ANEXO I Teor máximo de monómero de cloreto de vinilo nos materiais e objectos  Um miligrama por quilograma de produto acabado.   ANEXO II Critérios aplicáveis ao método de determinação do teor de cloreto de vinilo nos materiais e objectos e de determinação do cloreto de vinilo cedido pelos materiais e objectos    1. A determinação do teor de cloreto de vinilo nos materiais e objectos e a determinação do cloreto de vinilo cedido pelos materiais e objectos aos géneros alimentícios são efectuadas por «cromatografia em fase gasosa» de acordo com a técnica de «head space».       2. Para a determinação do cloreto de vinilo cedido aos géneros alimentícios pelos materiais e objectos, o limite de detecção é de 0,01 miligramas por quilograma.       3. A determinação do cloreto de vinilo cedido aos géneros alimentícios pelos materiais e objectos é efectuada, em princípio, nos géneros alimentícios. Quando a determinaçëm certos géneros alimentícios for impossivel, por motivos técnicos, os Estados-membros podem autorizar, para os géneros alimentícios em questão, a determinação por meio de simuladores.