Avis juridique important

|

31982L0242

Directiva 82/242/CEE do Conselho, de 31 de Março de 1982, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros respeitantes aos métodos de controlo da biodegradabilidade dos agentes de superfície não iónicos e que altera a Directiva 73//404/CEE

Jornal Oficial nº L 109 de 22/04/1982 p. 0001 - 0017 Edição especial finlandesa: Capítulo 15 Fascículo 3 p. 0217  Edição especial espanhola: Capítulo 13 Fascículo 12 p. 0118  Edição especial sueca: Capítulo 15 Fascículo 3 p. 0217  Edição especial portuguesa: Capítulo 13 Fascículo 12 p. 0118

 DIRECTIVA DO CONSELHO    de 31 de Março de 1982    relativa à aproximação das legislações dos   Estados-membros respeitantes aos métodos de controlo   da biodegradabilidade dos agentes de superfície não   iónicos e que altera a Directiva 73/404/CEE     ( 82/242/CEE )    O CONSELHO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS ,    Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade   Económica Europeia e , nomeadamente , o seu   artigo 100 º ,    Tendo em conta a proposta da Comissão (1) ,    Tendo em conta o parecer da Parlamento Europeu (2) ,    Tendo em conta o parecer do Comité Económico e   Social (3) ,    Considerando que os métodos de controlo em vigor nos   Estados-membros , apesar de prosseguirem o mesmo   objectivo , apresentam divergências e têm   repercussões sobre o bom funcionamento do mercado   comum ;    Considerando que a Directiva 73/404/CEE do Conselho ,   de 22 de Novembro de 1973 , relativa à aproximação   das legislações dos Estados-membros respeitantes aos   detergentes (4) , prevê no seu artigo 4 º a   adopção de directivas que definam os métodos de   controlo bem como as tolerâncias adequadas a fim de   verificar se são respeitadas as prescrições desta   directiva ; que a Directiva 73/405/CEE do    Conselho , de 22 de Novembro de 1973 , relativa à   aproximação das legislações dos Estados-membros   respeitantes aos métodos de controlo da   biodegradabilidade dos agentes de superfície   aniónicos (5) , definiu esses métodos e tolerâncias   para os agentes de superfície aniónicos ;    Considerando que , a fim de permitir aos Estados-membros   medir a taxa de biodegradabilidade dos agentes de   superfície não iónicos , é oportuno empregar os   métodos de controlo já utilizados para este efeito   em alguns Estados-membros ; que , em contrapartida , em   caso de contestação , é necessário que o controlo   da biodegradabilidade seja efectuado de acordo com um   método de referência comum ;    Considerando que , no que respeita à aproximação   das legislações dos Estados-membros relativas aos   detergentes , é conveniente , tal como prevê o   artigo 4 º da Directiva 73/404/CEE , fixar tolerâncias   adequadas para a medição da biodegradabilidade a fim   de tomar precauções contra as incertezas dos   métodos de controlo que podem conduzir a decisões   de rejeição , com consequências económicas   importantes ; que uma decisão de rejeição só   deve ser tomada se um método de análise referido no   artigo 2 º indicar uma taxa de biodegradabilidade   inferior a 80 % ;    Considerando que , por enquanto , devem ser utilizadas   para determinados fins , pequenas quantidades de agentes   de superfície não iónicos com uma taxa de   biodegradabilidade pouco elevada , por motivos técnicos   e para evitar outros efeitos desfavoráveis no que   respeita à saúde e ambiente ; que será necessário ,   contudo , ter a possibilidade de reexaminar a   utilização destes agentes de superfície com uma   taxa de biodegradabilidade pouco elevada , tendo em conta   os progressos técnicos ;    Considerando que o progresso da técnica torna   necessário uma rápida adaptação das   prescrições técnicas definidas pelas directivas   relativas aos detergentes ; que é conveniente , a fim   de facilitar a execução das medidas necessárias   para o efeito , instituir um procedimento que preveja   uma colaboração estreita entre os Estados-membros   e a Comissão no âmbito de um Comité para a   adaptação ao progresso técnico das directivas   relativas à eliminação dos entraves técnicos ao   comércio no sector dos detergentes ,    ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA :    Artigo 1 º    A presente directiva diz respeito aos métodos de   controlo da biodegradabilidade dos agentes de   superfície não iónicos presentes nos detergentes ,   tais como os definidos no artigo 1 º da Directiva   73/404/CEE .    Artigo 2 º    Em conformidade com as prescrições do artigo 4 º   da Directiva 73/404/CEE , os Estados-membros proibirão   a colocação no mercado e a utilização no seu   território de um detergente se a taxa de   biodegradabilidade dos agentes de superfície não   iónicos contidos neste detergente apresentar um resultado   inferior a 80 % , tendo esta medição sido efectuada   de acordo com um dos métodos seguintes :     - método OCDE , publicado no relatório técnico   da Organização de Cooperação e de Desenvolvimento   Económicos de 11 de Junho de 1976 « Proposta de   método para a determinação da biodegradabilidade   dos agentes de superfície utilizados nos detergentes   sintéticos » ;     - método em vigor na Alemanha , estabelecido pela   « Verordnung ueber die Abbaubarkeit anionischer und   nichtionischer grenzflaechenaktiver Stoffe in Wasch- und   Reinigungsmitteln » de 31 de Janeiro de 1977 , publicado   no Bundesgesetzblatt 1977 , Parte I , página 244 , na   versão do regulamento , que altera este regulamento ,   de 18 de Junho de 1980 , publicado no Bundesgesetzblatt   1980 , Parte I , página 706 ,     - método em vigor em França , aprovado por despacho   de 28 de Dezembro de 1977 publicado no Journal Officiel   de la Republique Française de 18 de Janeiro de 1978 , e   norma experimental T 73-270 de Março de 1974 , editada   pela Association française de normalisation ( AFNOR ) ,     - método em vigor no Reino Unido denominado Porous   Pot Test e descrito no relatório técnico n º 70   ( 1978 ) do Water Research Centre .    Artigo 3 º    No âmbito do procedimento definido n º 2 do   artigo 5 º da Directiva 73/404/CEE , o parecer do   laboratório será dado , no que respeita aos agentes   de superfície não iónicos , com base no método de   referência ( teste de confirmação ) descrito no   Anexo da presente directiva .    Artigo 4 º    As alterações necessárias para adaptar o Anexo   ao progresso técnico , serão adoptadas em conformidade   com o procedimento do artigo 7 º B da   Directiva 73/404/CEE .    Artigo 5 º    São inseridos os artigos seguintes na   Directiva 73/404/CEE :     « Artigo 2 º A    1 . Até 31 de Março de 1986 :    a ) Os Estados-membros podem permitir que os produtos   de adição pouco espumosos de óxidos de alquenos   sobre substâncias tais como álcoois , alquilfenóis ,   glicóis , polióis , ácidos gordos , amidos ou aminas   utilizados nos produtos para lavar loiça não estejam   conformes às condições do primeiro parágrafo do   artigo 2 º ;    b ) As condições do primeiro parágrafo do   artigo 2 º não se aplicam aos éteres de alquilos e   de alquilarilpoliglicóis bloqueados em fim de cadeia e   alcalinoresistentes nem às substâncias dos tipos   referidos na alínea a ) , utilizadas nos produtos de   limpeza destinados às indústrias alimentares , às   indústrias de bebidas e às indústrias metalúrgicas .    2 . O n º 1 não se aplica aos agentes de superfície   não iónicos supramencionados , colocados no mercado   após 30 de Setembro de 1983 , se estes agentes tiverem   uma biodegradabilidade mais elevada que a dos produtos   existentes destinados à mesma utilização .    3 . A utilização dos agentes de superfície não   iónicos que são objecto de uma derrogação   temporária , referidos nos n º 1 e 2 , não deve , em   condições normais de utilização , prejudicar a   saúde do homem ou do animal .    Artigo 7 º A    1 . É instituído um Comité para a adaptação   ao progresso técnico das directivas que visam a   eliminação dos entraves técnicos ao comércio no   sector dos detergentes , a seguir denominado   « Comité » , composto por representantes dos   Estados-membros e presidido por um representante da   Comissão .    2 . O Comité estabelecerá o seu regulamento interno .    Artigo 7 º A    1 . Quando for feita remissão para o procedimento   definido no presente artigo , o assunto será submetido   à apreciação do Comité pelo seu presidente , quer   por iniciativa deste , quer a pedido do representante de   um Estado-membro .    2 . O representante da Comissão submeterá ao   Comité um projecto de medidas a tomar . O Comité   emitirá o seu parecer sobre esse projecto , num prazo   que o presidente pode fixar em função da urgência   da questão em causa . Os pareceres do Comité exigem a   maioria qualificada prevista no n º 2 do artigo 148 º   do Tratado .    O presidente não participará na votação .    3 . a ) A Comissão adoptará as medidas preconizadas   quando estejam conformes ao parecer do Comité ;    b ) Quando as medidas preconizadas não forem conformes   ao parecer do Comité , ou na ausência de parecer , a   Comissão submeterá sem demora ao Conselho uma proposta   relativa às medidas a tomar . O Conselho deliberará   por maioria qualificada ;    c ) Se , decorridos três meses a contar da   apresentação da proposta ao Conselho , este não   tiver deliberado , as medidas propostas serão adoptadas   pela Comissão .    Artigo 7 º B    1 . De acordo com o procedimento definido no   artigo 7 º A :     - as referências aos métodos de controlo nas   directivas referidas no artigo 4 º serão actualizadas   ou completadas , se for caso disso , por outras   referências a métodos de controlo estabelecidos   noutros Estados-membros ,     - os métodos de referência ( teste de   confirmação ) constantes dos anexos das directivas   referidas no artigo 4 º , serão alterados   para serem adaptados ao progresso técnico .    2 . Estas adaptações não devem ter como   consequência a alteração de forma negativa dos   requisitos de biodegradabilidade dos agentes de   superfície , já estabelecidos em conformidade com o   artigo 4 º .    Artigo 6 º    1 . Os Estados-membros porão em vigor as   disposições necessárias para darem cumprimento à   presente directiva no prazo de dezoito meses a contar da   sua notificação e desse facto informarão   imediatamente a Comissão .    2 . Os Estados-membros devem assegurar que seja   comunicado à Comissão o texto das disposições de   direito nacional que adoptarem no domínio regulado pela   presente directiva .    Artigo 7 º    Os Estados-membros são destinatários da presente   directiva .    Feito em Bruxelas em 31 de Março de 1982 .    Pelo Conselho    O Presidente    P. de KEERSMAEKER    (1) JO n º C 104 de 28 . 4 . 1980 , p. 112 .    (2) JO n º C 197 de 4 . 8 . 1980 , p. 66 .    (3) JO n º C 310 de 30 . 11 . 1981 , p. 7 .    (4) JO n º L 347 de 17 . 12 . 1973 , p. 51 .    (5) JO n º L 347 de 17 . 12 . 1973 , p. 53 .    ANEXO    DETERMINAÇÃO DA BIODEGRADABILIDADE DOS AGENTES DE   SUPERFÍCIE NÃO IONICOS    Método de referência ( teste de confirmação )    CAPÍTULO I    1.1 . Definição    Nos termos da presente directiva , os agentes de   superfície não iónicos são os agentes que , após   a passagem nos permutadores de iões catiónicos e   aniónicos , são determinados como substãncia activa   do bismuto ( BiAS ) seguindo o método de análise   descrito no Capítulo 3 .    1.2 . Equipamento necessário    O método de medição tem por base o emprego de uma   instalação de lama activada , esquematizada na   figura 1 e representada de maneira mais detalhada na   figura 2 .    O equipamento compõe-se do recipiente A destinado a   armazenar as águas residuais sintéticas , de uma   bomba doseadora B , de uma cuba de arejamento C , de um   decantador D , de uma bomba de ar comprimido E para   reciclar a lama activada e de um recipiente F destinado a   recolher o efluente tratado .    Os recipientes A e F devem ser em vidro ou em matéria   plástica apropriada e levar , pelo menos 24 1 . A bomba B   deve assegurar uma alimentação regular da cuba de   arejamento do efluente sintético ; no decurso do seu   funcionamento normal , esta cuba deve conter 3 l da   mistura . Um vidro poroso G destinado ao arejamento é   suspenso na cuba C no cimo do cone inferior desta cuba .   A quantidade de ar insuflado pelo dispositivo de arejamento   deve ser controlada por um rotâmetro H .    1.3 . Efluente sintético    Para efectuar este ensaio , utiliza-se um efluente   sintético . Dissolver por litro de água da torneira :     - 160 mg de peptona ,     - 110 mg de extracto de carne ,     - 30 mg de ureia [ CO(NH2)2 ] ,     - 7 mg de cloreto de sódio ( NaCl ) ,     - 4 mg de cloreto de cálcio ( CaCl2.2H2O ) ,     - 2 mg de sulfato de magnésio ( MgSO4.7H2O ) ,     - 28 mg de monohidrogenofosfato de potássio ( K2HPO4 ) ,     - 10 1 mg de BiAS .    Extrai-se o BiAS do produto efluente objecto do ensaio   pelo método indicado no capítulo 2 . O efluente   sintético é preparado diariamente .    1.4 . Preparação das amostras    1.4.1 . Os agentes de superfície não formulados   podem ser ensaiados assim mesmo . O teor em BiAS deve ser   doseado a fim de preparar o efluente sintético ( 1.3 ) .    1.4.2 . No caso de formulações , procede-se à   determinação dos teores em BiAS , MSAS e em sabão .   Procede-se a uma extracção alcoólica e a uma   separação do BiAS ( ver Capítulo 2 ) . É   necessário conhecer o teor em BiAS do extracto para   preparar o efluente sintético .    1.5 . Funcionamento da instalação    No início , enche-se a cuba de ventilação C e o   decantador D com o efluente sintético . O decantador D   deve ser fixado a uma altura tal que a cuba de arejamento   contenha 3 l .    Introduz-se 3 ml de um efluente secundário de boa   qualidade , recentemente colhido numa estação de   tratamento de águas residuais essencialmente   domésticas . O efluente deve ser mantido em condições   aeróbias durante o período compreendido entre a   preparação das amostras e a utilização . Em seguida   põe-se em marcha o dispositivo de arejamento G , a   bomba de ar comprimido E e a bomba doseadora B . O   efluente sintético deve passar na cuba de arejamento C   ao débito de 1 litro por hora , o que equivale a um   tempo médio de retenção de 3 horas .    É necessário regular o ritmo de arejamento de tal   forma que o conteúdo da cuba C permaneça constantemente   em suspensão e que o teor em oxigénio dissolvido seja   no mínimo de 2 mg/l . A formação de espuma deve ser   impedida através de meios apropriados . Não se   utilizará entretanto agentes antiespuma que tenham uma   acção inibidora sobre a lama activada ou que contenham   BiAS . A bomba E deve ser regulada de tal forma que haja   na cuba de arejamento uma reciclagem contínua e regular   da lama activada saída do decantador D , ou no circuito   de circulação deve ser reposta em circulação pelo   menos uma vez por dia por meio de uma escova ou por   qualquer outro meio adequado . Quando a lama não   decantar , pode-se favorecer a decantação , por   adição , repetida se necessário , de porções   de 2 ml de uma solução a 5 % de cloreto férrico .    A água saída do decantador D é recolhida na cuba   F durante 24 horas , no fim deste período , retira-se   antecipadamente uma amostra depois de se ter procedido   à homogeneização da mistura . A cuba F deve então   ser cuidadosamente limpa .    1.6 . Controlo do dispositivo de medida    O teor em BiAS ( em mg/l ) de efluente sintético é   determinado imediatamente antes de ser utilizado .    O teor em BiAS ( em mg/l ) da água residual recolhida   durante 24 horas na cuba F deve ser determinado   analiticamente pelo mesmo método , imediatamente após   a colheita : senão as amostras são conservadas de   preferência por congelação . A concentração   deve ser determinada a 0,1 mg BiAS/l aproximadamente .    Para verificar o bom andamento da operação , mede-se   pelo menos duas vezes por semana a Demande química em   oxigénio ( DQO ) ou em carbono orgânico dissolvido   ( COD ) do efluente filtrado sobre fibra de vidro e   acumulado na cuba F e do efluente sintético filtrado   que é armazenado na cuba A .    A diminuição de DQO ou do COD deve estabilizar quando   a biodegradação diária do BiAS for pouco mais ou   menos regular , isto é , ao fim do período inicial   indicado na figura 3 .    O teor em matérias secas minerais da lama activada   contida na cuba de arejamento deve ser determinado duas   vezes por semana em g/l . Se ultrapassa 2,5 g/l , é   necessário eliminar o excesso de lama activada .    O ensaio da biodegradação é efectuado à   temperatura ambiente ; esta temperatura deve ser regulada   e mantida entre 292 e 297 K ( 19-24 ° C ) .    1.7 . Cálculo da biodegradação    A percentagem de biodegradação da BiAS deve ser   calculada diariamente a partir do teor em BiAS expresso em   mg/l do efluente sintético e da água residual   correspondente , recolhida na cuba F .    Os valores assim obtidos devem ser representados   graficamente , como indica o figura 3 .    A biodegradabilidade do BiAS é calculada através da   média aritmética dos valores obtidos no decurso dos   21 dias seguintes ao período inicial , prazo durante o   qual a biodegradação deve ser regular e a   instalação deve ter funcionado sem qualquer   perturbação . Em nenhum caso , a duração do   período inicial deverá ultrapassar seis semanas .    Os valores diários da biodegradação devem ser   calculados a 0,1 % aproximadamente , mas o resultado final   é determinado pelo número inteiro , aproximadamente .    Em certos casos , a frequência das colheitas pode ser   diminuída mas , para calcular a média ,   utilizar-se-á os resultados de , pelo menos 14 colheitas   diárias , repartidas no perío de 21 dias que seguem o   período inicial .    CAPÍTULO II    TRATAMENTO PRELIMINAR DOS PRODUTOS A EXAMINAR    2.1 . Notas preliminares    2.1.1 . Tratamento das amostras    O tratamento prévio dos agentes de superfície   não iónicos e dos detergentes sujeitos à   determinação da biodegradação pelo teste   de confirmação , é o seguinte :    Produtos * Tratamento *    Agentes de superfície não iónicos * Nenhum *    Detergentes * Extracção alcoólica seguida da   separação dos agentes de superfície não   iónicos por permuta de iões *    O objectivo da extracção alcoólica é   eliminar dos produtos comercializados , os   compostos insolúveis e inorgânicos , que podem ,   eventualmente , perturbar o teste de biodegradação .    2.1.2 . Processo de permuta de iões    É necessário , para a exactidão dos testes   de biodegradação , isolar e separar os agentes   de superfície não iónicos do sabão e dos agentes   de superfície aniónicos e catiónicos .    Este resultado é obtido graças à aplicação   de uma técnica de permuta de iões utilizando uma   resina permutadora macroporosa e um agente de   eluição adequado que permita a eluição   fraccionada . O sabão e os agentes superfície   aniónicos e não iónicos encontram-se , assim ,   isolados numa só operação .    2.1.3 . Controlo analítico    Após a homogeneização , determina-se o teor   de agentes de superfície aniónicos e não   iónicos do detergente segundo o método de   análise do MBAS e do BIAS . O teor em sabão é   determinado de acordo com um método adequado .    Esta análise do produto é necessária para o   cálculo das quantidades exigidas para a   preparação das fracções destinadas aos ensaios   de biodegradação .    Não é absolutamente necessária uma   extracção quantitativa ; contudo , extrair-se-á   pelo menos 80 % dos agentes de superfície não   iónicos . Habitualmente , obtém-se 90 % ou mais .    2.2 . Princípio    A partir de uma amostra homogénea ( pós ,   pastas e líquidos previamente dessecados ) ,   obtém-se pelo etanol um extracto que contém os   agentes de superfície , o sabão e os outros   compostos solúveis no álcool , da amostra de   detergente .    O extracto pelo etanol evapora-se até à   dessecação completa e dissolve-se numa mistura   de isopropanol/água , fazendo-se passar a   solução assim obtida através de um dispositivo   misto de troca de catiões fortemente ácida/troca   de aniões macroporosos , levado à temperatura   de 323 K ( 50 ° C ) . Esta temperatura elevada   deve impedir a precipitação dos ácidos gordos   num meio ácido .    Os agentes de superfície não iónicos são   extraídos do efluente por evaporação . Os agentes   de superfície catiónicos susceptíveis de perturbar   o teste de biodegradação e o método analítico ,   são eliminados pelo permutador de catiões colocado   por cima do permutador de aniões .    2.3 . Produtos químicos e aparelhagem    2.3.1 . Água desionisada    2.3.2 . Etanol , 95 % ( v/v ) C2H5OH ( desnaturante   admitido : metiletilcetona ou metanol ) .    2.3.3 . Mistura isopropanol/água ( 50/50 v/v ) :     - 50 partes de isopropanol ( CH3CHOH-CH3 ) ,     - 50 partes de água ( 2.3.1 ) .    2.3.4 . Solução de bicarbonato de amónio   ( 60/40 v/v ) : 0,3 mol de NH4HCO3 em 1 000 ml de   uma mistura de isopropanol/água , constituída por   60 partes de isopropanol e de 40 partes de água   ( 2.3.1 ) .    2.3.5 . Permutador de catiões ( KAT ) , fortemente   ácido , resistente ao álcool ( 50-100 mesh ) .    2.3.6 . Permutador de aniões ( AAT ) , macroporosos ,   Merck Lewatit MP 7080 ( 70-150 mesh ) ou equivalente .    2.3.7 . Ácido clorídrico , 10 % HCl ( p/p ) .    2.3.8 . Balão de fundo redondo de 2 000 ml com   esmerilado cónico e condensador de refluxo .    2.3.9 . Cadinho filtrante de 90 mm de diâmetro   ( que possa ser aquecido ) para filtros em papel .    2.3.10 . Frasco de vácuo de 2 000 ml .    2.3.11 . Colunas permutadoras com câmara para   aquecimento e torneira : tubo interior de 60 mm de   diâmetro e de 450 mm de altura ( figura 4 ) .    2.3.12 . Banho-maria .    2.3.13 . Estufa de secagem a vácuo .    2.3.14 . Termóstato .    2.3.15 . Evaporador rotativo .    2.4 . Preparação do extracto e separação   dos agentes não iónicos    2.4.1 . Preparação do extracto    A quantidade de agentes de superfície necessária   para o ensaio da degradação é de cerca de 25 BiAS .    Aquando da preparação dos extractos para os   ensaios da biodegradação , a quantidade de   produto utilizada será limitada a 2 000 g nn   máximo . Deste modo , pode ser necessário recomeçar   a operação várias vezes a fim de obter uma   quantidade suficiente para o ensaio da biodegradação .    A experiência tem mostrado que uma série de   extracções limitadas eram preferíveis à   extracção de grandes quantidades .    2.4.2 . Isolamento dos compostos solúveis no   álcool    Juntar 250 g do detergente a analisar a 1 250 ml de   etanol e levar a mistura até à ebulição ,   depois submete-se ao refluxo durante uma hora ,   agitando . Filtrar a solução alcoólica quente   num cadinho filtrante de poros largos , à   temperatura de 323 K ( 50 ° C ) , e aspirar   fortemente . Lavar o frasco e o cadinho filtrante com   cerca de 200 ml de etanol quente . Recolher o filtrado   e a lavagem do cadinho num frasco a vácuo .    Quando os produtos a analisar são pastas ou   líquidos , assegurar-se de que a amostra não   contém mais de 25 g de agentes de superfície   aniónicos e de 35 g de sabão . Evaporar esta   amostra , pesada até à dessecação completa .   Dissolver o resíduo em 500 ml de etanol e proceder   como foi acima referido .    No caso de pós de fraca densidade aparente   ( < 300 g/l ) , recomenda-se que seja aumentada a   proporção de etanol na relação 20/l .    Evaporar o filtrado de etanol até à dessecação   completa , de preferência através de um evaporador   rotativo . Repetir a operação se uma maior   quantidade de extracto for necessária . Dissolver   a totalidade dos resíduos em 5 000 ml de uma mistura   isopropanol/água .    2.4.3 . Preparação das colunas permutadoras de   iões    Coluna permutadora de catiões    Colocar 600 ml de resina permutadora de catiões   ( 2.3.5 ) num recipiente de 3 000 ml e cobrir   juntando 2 000 ml de ácido clorídrico ( 2.3.7 ) .   Deixar em repouso durante pelo menos duas horas ,   agitando de tempos a tempos . Decantar o ácido e   transferir a resina à coluna ( 2.3.11 ) com água   desionisada . A coluna deve ter um tampão em lã   de vidro . Lavar a coluna com água desionisada a um   débito de 10-30 ml/min até que o eluente esteja   isento de cloreto . Arrastar a água com uma mistura   de 2 000 ml de isopropanol/água ( 2.3.3 ) a um   consumo de 10/30 ml/min . A coluna permutadora está   pronta a utilizar .    Coluna permutadora de aniões    Colocar 600 ml de resina permutadora de aniões   ( 2.3.6 ) num recipiente e cobri-la na   totalidade juntando 2 000 ml de água desionisada .   Deixar o permutador encher durante pelo menos duas   horas . Transferir a resina à coluna com água   desionisada . A coluna deve ter um tampão em lã   de vidro .    Lavar a coluna com uma solução de   mononidrogenocarbonato de amónio 0,3 mol ( 2.3.4 )   até que esteja isenta de cloreto , o que requer   cerca de 5 000 ml de solução . Lavar em seguida   com 2 000 ml de água desionisada . Arrastar a água   com uma mistura de 2 000 ml de isopropanol/água   ( 2.3.3 ) a um débito de 10-30 ml/min . A coluna   permutadora está agora sob a forma OH e pronta   a utilizar .    2.4.4 . Processo de permuta de iões    Montar a coluna permutadora de tal forma que a coluna   permutadora de catiões se encontre por cima da coluna   de aniões . Levar as colunas à temperatura de 323 K   ( 50 ° C ) através de um termóstato . Aquecer   5 000 ml da solução obtida no ponto 2.4.2 até   333 K ( 60 ° C ) e passar a solução através   do grupo de permutadores a um débito de 20 ml/min .   Lavar as colunas com uma mistura quente de 1 000 ml   de isopropanol/água ( 2.3.3 ) .    Para obter os agentes de superfície não   iónicos , recolher o eluido e a lavagem do filtro   fazendo evaporá-los até à dessecação completa ,   de preferência através de um evaporador rotativo .   O resíduo contém o BiAS . Juntar água desionisada   até à obtenção de um volume determinado e   dosear o teor em BiAS , em conformidade com o ponto 3.3 ,   na aliquota . A solução é utilizada como   solução fundamental dos agentes de superfície   não iónicos para o ensaio da biodegradação .   A solução deve ser mantida a uma temperatura   inferior a 278 K ( 5 ° C ) .    2.4.5 . Regeneração das resinas permutadoras    O permutador de catiões deita-se fora após   a utilização .    Regenera-se a resina permutadora de aniões , fazendo   passar na coluna cerca de 5 000-6 000 ml de uma   solução de bicarbonato de amónio ( 2.3.4 ) a   um débito cerca de 10 ml/min até que o eluido   esteja isento de agentes de superfície   aniónicos ( ensaio com azul metileno ) . Lavar   em seguida o permutador de aniões com uma mistura   de 2 000 ml de isopropanol/água ( 2.3.3 ) . O   permutador de aniões pode ser de novo utilizado .    CAPÍTULO III    DOSAGEM DOS AGENTES DE SUPERFICIE NÃO   IONICOS NOS ENSAIOS DE BIODEGRADAÇÃO    3.1 . Princípio    Os agentes de superfície são concentrados e isolados   por via gasosa . Na amostra utilizada , a quantidade   do agente de superfície não iónico deve ser da   ordem de 250-800 µg .    O agente de superfície arrastado é dissolvido   em acetato de etilo .    Após a separação das fases e evaporação   do solvente , o agente de superfície não iónico   é deitado numa solução aquosa com o reagente   de Dragendorff modificado ( KBiI4 + BaCl2 + ácido   acético glacial ) .    O conteúdo precipitado é filtrado , lavado com o   ácido acético glacial e dissolvido numa solução   de tartarato de amónio . O bismuto presente na   solução é doseado potenciometricamente com uma   solução de pirrolidenoditiocarbámato a   pH 4-5 , utilizando um eléctrodo indicativo de   platina polida e um eléctrodo de referência de   calomelanos ou de prata/cloreto de prata . O método   é aplicável aos agentes de superfície não   iónicos que contenham 6-30 agrupamentos de óxido   de alqueno . O resultado da dosagem é multiplicado pelo   factor empírico 54 de modo a expressar   arbitrariamente os resultados em nonilfenol condensado   com 10 moles de óxido de etileno ( NP10 ) .    3.2 . Reagentes e aparelhagem    Os reagentes devem ser preparados em água desionisada .    3.2.1 . Acetato de etilo puro , recentemente destilado .    3.2.2 . Monohidrogéniocarbonato de sódio   ( NaHCO3 ) para análise .    3.2.3 . Ácido clorídrico ( HCl ) diluido ( 20 ml   de ácido clorídrico para análise concentrado   diluído a 1 000 ml com água ) .    3.2.4 . Metanol para análise recentemente destilado ,   conservado num frasco de vidro .    3.2.5 . Púrpura de bromocresol ( 0,1 g em   100 ml de metanol ) .    3.2.6 . Agente de precipitação : o agente de   precipitação é uma mistura de 2 volumes da   solução A e 1 volume da solução B . A mistura   é conservada num frasco de vidro castanho e pode   ser utilizada até uma semana depois da sua   preparação .    3.2.6.1 . Solução A    Dissolver 1,7 g de nitrato básico de bismuto para   análise ( BiONO3.H2O ) em 20 ml de ácido acético   glacial e completar com água até 100 ml . Dissolver   em seguida 65 g de iodeto de potássio para análise   em 200 ml de água .    Misturar estas duas soluções num frasco de gargalo   estreito com capacidade de 1 000 ml , juntar 200 ml   de ácido acético ( 3.2.7 ) e completar com água   até 1 000 ml .    3.2.6.2 . Solução B    Dissolver 290 g de cloreto de bário   ( BaCl2.2H2O ) para análise em 1 000 ml de água .    3.2.7 . Ácido acético glacial 99-100 %   ( as concentrações inferiores não convêm ) .    3.2.8 . Solução de tartarato de amónio : misturar   12,4 g de ácido tartárico para análise e 12,4 ml   de solução aquosa de amoniaco para análise   ( d = 0,910 g/ml ) e completar até 1 000 ml com   água ( ou utilizar a quantidade equivalente de   tartarato de amónio para análise ) .    3.2.9 . Diluir o amoníaco : diluir 40 ml de amoníaco   para análise ( d = 0,910 g/ml ) com água até   1 000 ml .    3.2.10 . Tampão de acetato : dissolver 40 g de   hidróxido de sódio sólido para análise em 500 ml de   água num copo e arrefecer . Juntar 120 ml de ácido   acético glacial ( 3.2.7 ) . Misturar bem , esfriar e   transferir para um balão aferido com a capacidade   de 1 000 ml e ajustar ao traço de aferição com   água .    3.2.11 . Solução de pirrolidinaditiocarbamato   ( a seguir denominada « solução de carbato » :   dissolver 103 mg de pirrolidinaditiocarbamato   sódico ( C5H8NNaS2.2H2O ) em 500 ml de água   aproximadamente , juntar 10 ml de álcool n-amílico   para análise e 0,5 gr de NaHCO3 para análise e   completar com água até 1 000 ml .    3.2.12 . Solução de sulfato de cobre ( para   aferimento do 3.2.11 ) .    Solução concentrada    Dissolver 1,249 g de sulfato de cobre para análise   ( CuSO4.5H2O ) com 50 ml de ácido sulfúrico 0,5 M   e completar com água ate 1 000 ml .    Solução padrão    Misturar 50 ml de solução concentrada com   10 ml de H2SO4 0,5 M e completar com água até   1 000 ml .    3.2.13 . Cloreto de sódio para análise .    3.2.14 . Aparelho de extracção dos agentes   de superfície ( ver figura 5 ) .    O diâmetro do disco poroso deve ser idêntico ao   diâmetro interno do cilindro .    3.2.15 . Ampola de decantação de 250 ml .    3.2.16 . Agitador magnético com íman de 25-30 mm .    3.2.17 . Cadinho de Gooch , diâmetro da base   perfurada = 25 mm , tipo G 4 .    3.2.18 . Filtros circulares em fibra de vidro de 27 mm   de diâmetro ; diâmetro das fibras : 0,5-1,5 µm .    3.2.19 . Dois frascos de gargalo estreito vazios   com alongas e aro de borracha , de 500 ml e 250 ml   respectivamente .    3.2.20 . Potenciómetro registador equipado de um   eléctrodo indicador de platina polido e de um   eléctrodo de referência de calomelanos ou   prata/cloreto de prata que permita uma escala de   medida de 250 mV , e com bureta automática com   capacidade de 20-25 ml , ou dispositivo manual .    3.3 . Método    3.3.1 . Concentração e separação do agente   de superfície    Filtrar a amostra aquosa através de um papel filtro   qualitativo . Eliminar os 100 primeiros ml do filtrado .    Colocar no aparelho de extracção previamente lavado   com acetato de etilo , uma quantidade medida de amostra   de maneira a ter entre 250 e 800 µg de agente de   superfície não iónico .    A fim de melhorar a separação , juntar 100 g de   cloreto de sódio e 5 g de monohidrogenocarbonato   de sódio .    Se o volume da amostra ultrapassar os 500 ml , juntar   estes sais sob forma sólida no aparelho de   extracção e dissolvê-los fazendo passar   azoto ou ar no aparelho .    Se se utilizar uma amostra de volume mais reduzido ,   dissolver os sais em 400 ml de água , e depois   juntá-los no aparelho de extracção .    Juntar água até que o nível atinja a   torneira superior .    Juntar com cuidado 100 ml de acetato de etilo na   superfície da face aquosa . Encher o frasco lavador   da entrada de gás ( azoto ou ar ) a dois terços   com acetato de etilo .    Fazer passar no aparelho um débito de gás   de 30-60 l/h ; o uso de um rotâmetro é   recomendado . A taxa de arejamento deve ser   progressivamente aumentada no início . O consumo   de gás será regulado de tal forma que as fases   fiquem bem separadas , de modo a limitar ao   mínimo a mistura das fases e da solução de acetato   de etilo na água . Cortar a entrada de gás   depois de 5 minutos .    Se o volume da fase orgânica diminuir mais de 20 %   por dissolução na água , repetir-se-á a   operação diminuindo o consumo de gás .    Deitar a fase orgânica numa ampola de decantação .   Tornar a deitar no aparelho de extracção   a água proveniente da fase aquosa que   se encontrava na ampola de decantação ,   ( não deve haver mais do que alguns ml ) . Filtrar   a fase de acetato de etilo através de um papel   filtro qualitativo seco , num copo de 250 ml .    Deitar de novo 100 ml de acetato de etilo no aparelho   de extracção e fazer passar azoto ou ar   durante 5 minutos . Trasfegar a fase orgânica à   ampola de decantação utilizada para a   primeira separação , eliminar a fase aquosa   e fazer passar a fase orgânica através do mesmo   filtro . Lavar a ampola de decantação e o filtro ,   com cerca de 20 ml de acetato de etilo . Evaporar   o extracto de acetato de etilo até à dessecação   completa em banho-maria ( « sorbonne » ) . Dirigir   uma ligeira corrente de ar sobre a superfície da   solução para acelerar a evaporação .    3.3.2 . Precipitação e filtração    Dissolver o resíduo seco referido no ponto 3.3.1 em   5 ml de metanol , juntar 40 ml de água e 0,5 ml de   HCL diluído ( 3.2.3 ) e agitar a mistura com um   agitador magnético .    Juntar a esta solução 30 ml de precipitante   ( 3.2.6 ) com uma proveta graduada . O precipitado   forma-se por agitação . Depois de ter agitado   durante 10 minutos , deixar repousar a mistura   durante pelo menos 5 minutos .    Filtrar a mistura num cadinho filtrante de   Gooch , cuja base é coberta por um filtro em fibra   de vidro . Lavar depois o filtro sob   baixa depressão com cerca de 2 ml de ácido   acético glacial . Em seguida , lavar bem o copo ,   o magnete e o cadinho com ácido acético glacial   ( cerca de 40-50 ml ) . Não é necessário   transferir quantitativamente sobre o filtro   o precipitado que adere às paredes do copo porque   a solução do precipitado destinada à   titulação é deitada de novo no copo de   precipitação , sendo o precipitado restante   dissolvido em seguida .    3.3.3 . Dissolução do precipitado    Dissolver o precipitado no cadinho filtrante   por adição a quente ( cerca de 353 K , 80 ° C ) da   solução de tartarato de amónio ( 3.2.8 )   em três fracções de 10 ml . Deixar cada fracção   repousar durante alguns minutos no cadinho antes de   a filtrar .    Deitar o conteúdo do cadinho filtrante no copo   utilizado para a precipitação . Lavar as   paredes do copo com 20 ml de solução de   tartarato para dissolver o resto do precipitado .    Lavar cuidadosamente o cadinho , a alonga   e o frasco filtrante com 150-200 ml de água e   deitar a água de limpeza no copo utilizado   para a precipitação .    3.3.4 . Titulação    Agitar a solução com um agitador magnético   ( 3.2.16 ) , juntar algumas gotas de púrpura de   bromocresol ( 3.2.5 ) e juntar a solução de   amoníaco diluído ( 3.2.9 ) até à obtenção   de uma coloração violeta ( a solução   é ligeiramente ácida tendo em conta o resíduo   do ácido acético utilizado na limpeza ) .    Juntar em seguida 10 ml de tampão de acetato ( 3.2.10 ) ,   mergulhar os eléctrodos na solução e dosear   potenciometricamente com a solução de carbato   padrão ( 3.2.11 ) , mantendo a extremidade   da bureta emergida na solução . A velocidade   da titulação não pode ultrapassar 2 ml/minuto .    O ponto de equivalência é a intersecção   das tangentes às duas partes da curva do potencial .   Constatar-se-à na ocasião que a inflexão   da curva do potencial se aplana , o que se pode   remediar limpando cuidadosamente o eléctrodo   de platina ( por polimento mediante um papel   abrasivo ) .    3.3.5 . Contraprova da pureza dos reagentes    Simultaneamente , proceder a um ensaio em branco   seguindo todo o método com 5 ml de metanol   e 40 ml de água conforme às instruções   definidas no ponto 3.3.2 . O ensaio em branco   deve ficar inferior a 1 ml ; senão a pureza   dos reagentes ( 3.2.3 - 3.2.7 - 3.2.8 - 3.2.9 - 3.2.10 )   é suspeita , nomeadamente o seu teor em metais   pesados ) e há que os substituir . Será tida   em consideração a dosagem em branco no   cálculo dos resultados .    3.3.6 . Controlo do factor da « solução   de carbato »    Calcular cada dia o factor respeitante à solução   de carbato antes da utilização . Para o efeito ,   dosear 10 ml da solução padrão de sulfato   de cobre ( 3.2.12 ) com a solução de carbato   depois da adição de 10 ml de tampão de acetato   ( 3.2.10 ) . Se a quantidade utilizada for igual   a « a » ml , o factor f obtém-se da seguinte   forma :    f = a/10    e todos os resultados da dosagens são multiplicados   por este factor .    3.4 . Cálculo dos resultados    Cada agente de superfície não iónico tem   o seu próprio factor em função da sua   composição , nomeadamente do comprimento da   cadeia de óxido de alqueno . As concentrações em   agentes de superfície não iónicos são expressas   em relação a uma substância de referência   um nonilfenol de 10 unidades de óxido de etileno   ( NP 10 ) para o qual o factor de conversão   é igual a 0,054 .    A quantidade de agente de superfície presente   nas amostras é expressa graças a este factor ,   da seguinte forma :    0,054 f ( b-c ) = mg de agente de superfície   não iónico expresso em mg de equivalente NP 10    em que b = volume da solução de carbato   utilizado para a amostra ( ml ) ,    c = volume da solução de carbato utilizado   para o ensaio em branco ( ml ) ,    f = factor da solução de carbato .    3.5 . Expressão dos resultados    Exprimir os resultados em mg/l sob forma de   equivalente NP 10 a 0,1 mg aproximadamente .    Figura 1 :v. JO    Figura 2 : v. JO   Figura 3    Cálculo da biodegradabilidade - teste   confirmativo : v. JO    Figura 4    Coluna permutadora com câmara de   aquecimento : v. JO    Figura 5    Aparelho de extracção dos agentes de   superfície : v. JO


title: Directiva 2010/59/UE da Comissão, de 26 de Agosto de 2010 , que altera a Directiva 2009/32/CE do Parlamento Europeu e do Conselho relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros sobre os solventes de extracção utilizados no fabrico de géneros alimentícios e dos respectivos ingredientes  Texto relevante para efeitos do EEE

text:
               27.8.2010

               PT

               Jornal Oficial da União Europeia

               L 225/10

         DIRECTIVA 2010/59/UE DA COMISSÃO
   de 26 de Agosto de 2010
   que altera a Directiva 2009/32/CE do Parlamento Europeu e do Conselho relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros sobre os solventes de extracção utilizados no fabrico de géneros alimentícios e dos respectivos ingredientes
   (Texto relevante para efeitos do EEE)
   A COMISSÃO EUROPEIA,
   Tendo em conta o Tratado sobre o Funcionamento da União Europeia,
   Tendo em conta a Directiva 2009/32/CE do Parlamento Europeu e do Conselho, de 23 de Abril de 2009, relativa à aproximação das legislações dos Estados-Membros sobre os solventes de extracção utilizados no fabrico de géneros alimentícios e dos respectivos ingredientes (1), e, nomeadamente, o seu artigo 4.o,
   Considerando o seguinte:

               (1)

               A Directiva 2009/32/CE aplica-se aos solventes de extracção utilizados ou destinados a ser utilizados no fabrico de géneros alimentícios ou de ingredientes alimentares. Essa directiva não se aplica aos solventes de extracção utilizados na produção de aditivos alimentares, vitaminas e outros aditivos nutricionais, excepto se tais aditivos alimentares, vitaminas ou aditivos nutricionais constarem da lista incluída no seu anexo I. A Autoridade Europeia para a Segurança dos Alimentos (a Autoridade) avaliou a segurança do éter dimetílico como solvente de extracção para a remoção de gordura em matérias-primas de produtos à base de proteínas animais e emitiu o seu parecer em 29 de Janeiro de 2009 (2). A Autoridade concluiu que, desde que o limite máximo de resíduos de éter dimetílico nas proteínas animais extraídas não ultrapassasse 9 μg/kg, não existia uma preocupação de segurança. Por conseguinte, a utilização de éter dimetílico como solvente de extracção para a remoção de gordura de proteínas animais deve ser autorizada, na condição de o limite máximo de resíduos de éter dimetílico no produto à base de proteínas desengorduradas ser de 9 μg/kg.

               (2)

               O anexo I, parte III, da Directiva 2009/32/CE, não estabelece limites máximos de resíduos específicos aplicáveis aos géneros alimentícios no que diz respeito ao metanol e ao propan-2-ol resultantes da preparação de aromatizantes. Os Estados-Membros e a Comissão sublinharam que o limite geral de resíduos de 10 mg/kg para o metanol e o propan-2-ol, tal como estabelecido no anexo I, parte II, da Directiva 2009/32/CE, é demasiado rigoroso se aplicado directamente aos aromatizantes.

               (3)

               Por conseguinte, devem ser definidos limites específicos, no âmbito dos géneros alimentícios, para o metanol e o propan-2-ol resultantes da sua utilização na preparação de aromatizantes a partir de matérias aromatizantes naturais. Esses limites devem ser inferiores ao limite de 10 mg/kg classificado como seguro pelo Comité Científico da Alimentação Humana (3), para que possam ser considerados seguros.

               (4)

               As medidas previstas na presente directiva estão em conformidade com o parecer do Comité Permanente da Cadeia Alimentar e da Saúde Animal e nem o Parlamento Europeu nem o Conselho se opuseram às mesmas,

         ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:
   Artigo 1.o

   O anexo I da Directiva 2009/32/CE é alterado em conformidade com o anexo da presente directiva.
   Artigo 2.o

   1.   Os Estados-Membros devem pôr em vigor as disposições legislativas, regulamentares e administrativas necessárias para dar cumprimento à presente directiva, até 15 de Setembro de 2011. Os Estados-Membros comunicam imediatamente à Comissão o texto das referidas disposições.
   As disposições adoptadas pelos Estados-Membros devem fazer referência à presente directiva ou ser acompanhadas dessa referência aquando da sua publicação oficial. As modalidades dessa referência são adoptadas pelos Estados-Membros.
   2.   Os Estados-Membros comunicam à Comissão o texto das principais disposições de direito interno que adoptarem no domínio abrangido pela presente directiva.
   Artigo 3.o

   A presente directiva entra em vigor no vigésimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial da União Europeia.
   Artigo 4.o

   Os Estados-Membros são os destinatários da presente directiva.

      Feito em Bruxelas, em 26 de Agosto de 2010.

            Pela Comissão

            O Presidente

         José Manuel BARROSO

      (1)  JO L 141 de 6.6.2009, p. 3.

      (2)  Parecer científico do Painel dos materiais em contacto com géneros alimentícios e das enzimas, aromatizantes e auxiliares tecnológicos (CEF), emitido a pedido da Comissão Europeia, sobre a utilização segura do éter dimetílico como solvente de extracção. The EFSA Journal (2009) 983, p. 1-13.

      (3)  Comité Científico da Alimentação Humana. Segundo parecer sobre os solventes de extracção expresso em 21 de Junho de 1991. Ciência e Técnicas da Alimentação Humana, Relatórios do Comité Científico da Alimentação Humana (29.a série), p. 1-11.

      ANEXO
      O anexo I da Directiva 2009/32/CE é alterado do seguinte modo:

                  1.

                  Na parte II, é aditada a seguinte linha:

                              «Éter dimetílico

                              Preparação de produtos à base de proteínas animais desengorduradas

                              0,009 mg/kg no produto à base de proteínas desengorduradas»

                  2.

                  São aditadas as seguintes linhas à parte III:

                              «Metanol

                              1,5 mg/kg

                              Propan-2-ol

                              1 mg/kg»


Avis juridique important

|

31990L0018

Directiva 90/18/CEE da Comissão, de 18 de Dezembro de 1989, que adapta ao progresso técnico o anexo da Directiva 88/320/CEE do Conselho relativa à inspecção e verificação das boas prácticas de laboratório (BPL)

Jornal Oficial nº L 011 de 13/01/1990 p. 0037 - 0050 Edição especial finlandesa: Capítulo 15 Fascículo 9 p. 0152  Edição especial sueca: Capítulo 15 Fascículo 9 p. 0152

*****DIRECTIVA  DA COMISSÃO  de 18 de Dezembro de 1989  que adapta ao progresso técnico o anexo da Directiva 88/320/CEE do Conselho relativa à inspecção e verificação das boas prácticas de laboratório (BPL)  (90/18/CEE)  A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia,  Tendo em conta a Directiva 88/320/CEE do Conselho, de 9 de Junho de 1988, relativa à inspecção e verificação das boas práticas de laboratório (BPL) (1) e, em especial, o nº 2 do seu artigo 7º,  Considerando que, para facilitar a interpretação uniforme na Comunidade, é necessário adaptar o anexo da Directiva 88/320/CEE, substituindo a referência aos documentos de orientação da Organização de Cooperação e Desenvolvimento Económicos (OCDE) pelo texto completo desses mesmos documentos,  ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA:  Artigo 1º  O anexo da Directiva 88/320/CEE é substituído pelo anexo da presente directiva.  Artigo 2º  1. Os Estados-membros adoptarão as leis, regulamentos e disposições administrativas necessárias para darem cumprimento à presente directiva, conjuntamente com a Directiva 88/320/CEE, o mais tardar em 1 de Julho de 1990. Desse facto informarão imediatamente a Comissão.  2. Os Estados-membros comunicarão à Comissão o texto das disposições de direito nacional que adoptem no domínio regulado pela presente directiva.  Artigo 3º  Os Estados-membros são destinatários da presente directiva.  Feito em Bruxelas, em 18 de Dezembro de 1989.  Pela Comissão  Martin BANGEMANN  Vice-Presidente  (1) JO nº L 145 de 11. 6. 1988, p. 35.  ANEXO  « ANEXO  As disposições para a inspecção e verificação das boas práticas de laboratório que são mencionadas nos anexos A e B desta directiva figuram no anexo 1 (guia relativo aos procedimentos de acompanhamento do cumprimento das boas práticas de laboratório) e no anexo 2 (orientações para a condução de inspecções de laboratórios e auditorias de estudos) respectivamente do projecto de decisão e recomendação relativo ao cumprimento de boas práticas de laboratório (OCDE/ENV/CHEM/CM/88/15-Revisão 1). »  ANEXO A  GUIA RELATIVO AOS PROCEDIMENTOS DE ACOMPANHAMENTO DO CUMPRIMENTO DAS BOAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO (BPL)  Para facilitar a aceitação mútua de dados de testes obtidos para apresentação às autoridades regulamentadoras dos paíes membros da OCDE, são essenciais a harmonização dos procedimentos adoptados para acompanhar o cumprimento das BPL assim coma a comparabilidade da sua qualidade e rigor. O objectivo do presente anexo consiste em fornecer uma orientação prática pormenorizada aos países membros da OCDE sobre a estrutura, mecanismos e procedimentos que devem adoptar quando criarem programas nacionais de acompanhamento do cumprimento das BPL de modo a serem internacionalmente aceites.  Admitiu-se que os países membros adoptaram os princípios de BPL e estabeleceriam procedimentos de acompanhamento do seu cumprimento de acordo com as práticas jurídicas e administrativas nacionais, bem como as suas prioridades, como, por exemplo, o alcance da cobertura inicial e subsequente respeitantes às categorias de produtos químicos e ao tipo de teste. Uma vez que os países membros podem criar mais do que uma autoridade de acompanhamento das BPL, devido à sua estrutura legal de controlo de produtos químicos, podem ser criados mais do que um programa de cumprimento das BPL. A orientação apresentada nos pontos a seguir diz respeito a cada uma dessas autoridades e a cada programa de cumprimento, conforme adequado.  DEFINIÇÃO DE TERMOS  As definições dos termos em « Princípios da OCDE de boas práticas de laboratório », adoptados no artigo 1º da Directiva 87/18/CEE do Conselho (1), são aplicáveis ao presente documento. Também se aplicam as seguintes definições:  Princípios de BPL: os princípios de boas práticas de laboratório que são, em conformidade com esses princípios da OCDE, relativos a BPL como adoptados no artigo 1º da Directiva 87/18/CEE.  Acompanhamento do cumprimento das BPL: a inserção periódica de laboratórios e/ou a auditoria de estudos com o objectivo de verificar a adesão aos princípios de BPL.  Programa (nacional) de cumprimento das BPL: o esquema específico criado por um país membro para acompanhar o cumprimento das BPL pelos laboratórios do seu território, através de inspecções de estudos.  Autoridade (nacional) de acompanhamento das BPL: um organismo administrativo criado num país membro com responsabilidade para acompanhar o cumprimento das BPL pelos laboratórios no seu território e para desempenhar outras funções relacionadas com as BPL segundo for determinado a nível nacional. Entende-se que podem ser criados vários destes organismos num país membro.  Inspecção de laboratórios: um exame no local dos procedimentos e práticas da instalação de teste para avaliar o grau de cumprimento dos princípios de BPL. Durante as inspecções são examinadas as estruturas administrativas e os procedimentos operacionais do laboratório, é entrevistado o pessoal técnico chave e são avaliadas e relatadas a qualidade e integridade dos dados gerados pela instalação.  Auditorias de estudo: uma comparação entre os dados em bruto e registos associados com o relatório intermédio ou final, de modo a determinar se os dados em bruto foram rigorosamente relatados e se os testes foram feitos de acordo com o plano de estudos e os procedimentos operacionais normais, a obter informações complementares não apresentadas no relatório e a estabelecer se no desenvolvimento dos dados foram utilizadas práticas que poderiam prejudicar a sua validade.  Inspector: pessoa que executa as inspecções dos laboratórios em nome da autoridade (nacional) de acompanhamento das BPL.  Situação de cumprimento das BPL: o nível de adesão de um laboratório aos princípios de BPL conforme avaliado pela autoridade (nacional) de acompanhamento das BPL.  Autoridade regulamentadora: um organismo nacional com responsabilidade jurídica relativa a aspectos do controlo de produtos químicos.  COMPONENTES DOS PROCEDIMENTOS DE ACOMPANHAMENTO DO CUMPRIMENTO DAS BPL  Administração  Um programa (nacional) de cumprimento das BPL deve ser da responsabilidade de um organismo administrativo correctamente constituído, juridicamente identificável, com pessoal adequado e operando segundo um quadro administrativo definido.  Os países membros devem:  - assegurar que a autoridade (nacional) de acompanhamento das BPL seja directamente responsável por uma « equipa » adequada de inspectores que tenham as necessárias qualificações técnicas/científicas ou responsável último por tal « equipa »,  - publicar documentos relacionados com a adopção de princípios de BPL nos seus territórios,  - publicar documentos que forneçam pormenores sobre o programa de cumprimento das BPL, incluindo informações sobre a estrutura jurídica ou administrativa no âmbito da qual o programa opera e referências a actos, documentos normativos (por exemplo, regulamentos, códigos de prática), manuais de inspecções, notas de orientação, etc. publicados,  - manter registos dos laboratórios inspeccionados (e a sua situação de cumprimento das BPL) e dos estudos sujeitos a auditorias.  Para fomentar a compreensão e cooperação internacionais, os países membros são convidados a informar a OCDE e outros países membros (por exemplo, através do procedimento de troca de informação complementar da OCDE) da natureza e disponibilidade da documentação sobre BPL que tenha sido produzida, conjuntamento com os endereços e os números de telefone da autoridade (nacional) de acompanhamento das BPL.  Confidencialidade  As autoridades (nacionais) de acompanhamento das BPL terão acesso a informações comercialmente valiosas e, ocasionalmente, poderão até ter necessidade de retirar de um laboratório documentos comercialmente sensíveis ou a eles fazer referências pormenorizadas nos seus relatórios.  Os países membros devem:  - tomar providências para a manutenção da confidencialidade, não apenas por parte dos inspectores mas também por parte de toda e qualquer pessoa que tenha acesso a informações confidenciais resultantes de actividades de acompanhamento do cumprimento das BPL,  - assegurar que, a não ser que tenha sido removida toda a informação comercialmente sensível e confidencial, os relatórios das inspecções de laboratórios e as auditorias de estudos sejam tornados acessíveis apenas às autoridades regulamentadores e, quando apropriado, aos laboratórios inspeccionados ou relacionados com as auditorias de estudos e/ou aos patrocinadores de estudos.  Os nomes dos laboratórios sujeitos a inspecção no âmbito de um programa (nacional) de cumprimento das BPL, os seus níveis de cumprimento dos princípios de BPL e a(s) data(s) em que são feitas as inspecções devem, a pedido, ser postos à disposição das autoridades nacionais de acompanhamento das BPL dos outros países membros.  Pessoal e formação  As autoridades de acompanhamento das BPL devem:  - assegurar que está disponível um número adequado de inspectores  O número de inspectores necessários dependerá:  a) Do número de laboratórios envolvidos no programa nacional de cumprimento das BPL;  b) Da frequência com que vai ser avaliada a situação de cumprimento dos laboratórios;  c) Do número e da complexidade dos estudos empreendidos por esses laboratórios;  d) Do número de inspecções ou auditorias especiais pedidas pelas autoridades regulamentadoras.  - assegurar a adequada qualificação e formação dos inspectores  Os inspectores devem ter qualificações e experiência prática no domínio das disciplinas científicas relevantes para testar os produtos químicos. As autoridades (nacionais) de acompanhamento das BPL devem:  a) Assegurar que são tomadas disposições para a formação adequada de inspectores, tendo em conta as suas qualificações e experiência individuais;  b) Encorajar consultas, incluindo actividades de formação conjuntas quando necessário, com o pessoal das autoridades nacionais de acompanhamento das BPL noutros países membros de forma a promover a harmonização internacional na interpretação e aplicação dos princípios de BPL e no acompanhamento do cumprimento de tais princípios.  - assegurar que os inspectores não têm interesses financeiros ou outros nos laboratórios inspeccionados, nos estudos sujeitos a auditoria ou nas firmas que patrocinam tais estudos.  - fornecer aos inspectores meios de identificação adequados (por exemplo, um bilhete de identidade). Os inspectores podem:  - pertencer ao quadro permanente da autoridade nacional de acompanhamento das BPL,  - pertencer ao quadro permanente de um organismo separado da autoridade nacional de acompanhamento das BPL ou  - ser contratado, por qualquer meio, pela autoridade nacional de acompanhamento das BPL para efectuarem inspecções de laboratórios ou auditorias de estudos.  Nos dois últimos casos, a autoridade (nacional) de acompanhamento das BPL deve ter a responsabilidade última pela determinação da situação de cumprimento dos laboratórios e da qualidade/aceitabilidade de uma auditoria de estudo e pela tomada de qualquer acção que possa ser necessária com base nos resultados das inspecções de laboratório ou das auditorias de estudos.  Programa (nacional) de cumprimento das BPL  Pretende-se, com o acompanhamento do cumprimento das BPL, averiguar se os laboratórios aplicaram os princípios de BPL na condução de estudos e se são capazes de assegurar a adequada qualidade dos dados resultantes. Como indicado acima, os países membros devem publicar os pormenores do seu programa nacional de cumprimento das BPL. Tal informação deve, inter alia:  - definir o alcance e amplitude do programa  Um programa nacional de cumprimento das BPL pode apenas cobrir uma gama limitada de produtos químicos, por exemplo, produtos químicos industriais, pesticidas, produtos farmacêuticos, etc., ou pode incluir todos os produtos químicos. O alcance do acompanhamento do cumprimento deve ser definido, tanto em relação às categorias de produtos químicos como aos tipos de testes (por exemplo, físicos, químicos toxicológicos e/ou ecotoxicológicos) a ele sujeitos.  - fornecer indicações sobre o mecanismo através do qual os laboratórios entram para o programa de cumprimento das BPL  A aplicação dos princípios de BPL aos dados sobre segurança ambiental e de saúde gerados para fins de regulamentação pode ser obrigatória. Deve estar disponível um mecanismo através do qual o cumprimento dos princípios de BPL pelos laboratórios possa ser acompanhado pela autoridade (nacional) de acompanhamento das BPL adequada.  - fornecer informações sobre categorias de inspecções de laboratórios/auditorias de estudos  Um programa nacional de cumprimento das BPL deve incluir:  a) Inspecções de rotina de laboratórios - isto é, o acompanhamento regular dos laboratórios, princípio princício de dois em dois anos. Essas inspecções compreendem tanto uma inspecção geral do laboratório como uma auditoria (limitada) de estudo em curso ou terminado;  b) Inspecções especiais de laboratórios/auditorias de estudos a pedido de uma autoridade regulamentadora - por exemplo, inspecções/auditorias de estudos suscitadas por uma dúvida levantada pela apresentação de dados a uma autoridade regulamentadora.  - definir os poderes dos inspectores para a entrada em laboratórios e o acesso aos dados mantidos pelos laboratórios  Embora os inspectores não desejem normalmente entrar nos laboratórios contra a vontade da administração, podem surgir ocasiões em que a entrada e o acesso aos dados sejam essenciais para proteger a saúde pública ou o ambiente. Os poderes à disposição da autoridade nacional de acompanhamento das BPL devem ser definidos em tais casos.  - descrever os procedimentos de inspecção de laboratório e auditoria de estudos para verificar o cumprimento das BPL  A documentação deve indicar os procedimentos que serão utilizados para examinar quer os processos organizativos quer as condições em que os estudos laboratoriais são planeados, realizados, acompanhados e registados. As directrizes para tais procedimentos constam do anexo B desta directiva.  - descrever as acções que podem ser tomadas na sequência de inspecções e auditorias de estudos.  Sequência a dar às inspecções de laboratórios e auditorias de estudos  No final de uma inspecção de laboratório ou auditoria de estudos, o inspector deve preparar um relatório escrito das suas conclusões.  Os países membros devem tomar providências quando se encontrarem desvios em relação aos princípios de BPL durante ou depois de uma inspecção de laboratório ou auditoria de estudos. Essas providências devem ser descritas em documentos da autoridade (nacional) de acompanhamento das BPL.  Se uma inspecção de laboratório ou auditoria de estudos apenas revelar pequenos desvios em relação aos princípios de BPL, deve ser pedido ao laboratório que corrija tais desvios. O inspector pode, na devida altura, querer regressar às instalações para verificar se foram introduzidas essas correcções. Quando apenas tiverem sido encontrados pequenos desvios ou nenhum, as autoridades nacionais de acompanhamento das BPL podem:  - emitir uma declaração em como o laboratório foi inspeccionado e que opera de acordo com os princípios de BPL. Deve ser incluída a data da inspecção e, caso seja apropriado, as categorias de testes inspeccionados, nessa altura, no laboratório; tais declarações podem ser utilizadas para fornecer informações às autoridades nacionais de acompanhamento das BPL de outros países membros,  e/ou  - fornecer à autoridade regulamentadora que pediu uma auditoria de estudos um relatório pormenorizado das conclusões.  Quando forem encontrados desvios graves, as providências a tomar pelas autoridades nacionais de acompanhamento das BPL dependerão das circunstâncias específicas de cada caso e das disposições jurídicas ou administrativas ao abrigo das quais o acompanhamento das BPL foi estabelecido nesses países. As providências que podem ser tomadas incluem, sem se limitarem a estas, as seguintes:  - emissão de uma declaração com os pormenores das inadequações ou erros encontrados que podem afectar a validade dos estudos efectuados no laboratório,  - suspensão das inspecções de laboratórios ou auditorias de estudos de um laboratório e, por exemplo, quando é possível administrativamente, remoção do laboratório do programa de cumprimento das BPL ou de qualquer lista ou registo existente de laboratórios sujeitos a inspecções de BPL,  - exigência que uma declaração pormenorizando os desvios seja apensa a relatórios de estudos específicos,  - acção através dos tribunais quando as circunstâncias o justifiquem e os procedimentos jurídicos/administrativos o permitam.  Quando forem encontrados desvios graves que podem ter afectado estudos específicos, a autoridade nacional de acompanhamento das BPL deve considerar a necessidade de informar as autoridades regulamentadoras relevantes ou as autoridades nacionais de acompanhamento das BPL dos outros países membros das suas conclusões.  Recurso  Os problemas ou diferenças de opinião entre os inspectores e a administração dos laboratórios serão, normalmente, resolvidos durante a realização de uma inspecção de laboratório ou auditoria. Contudo, por vezes, poderá não ser possível chegar a acordo. Deve existir um processo através do qual um laboratório pode fazer diligências relacionadas com o resultado de uma inspecção ou auditoria de estudos para o acompanhamento do cumprimento das BPL e/ou com relação à acção que as autoridades nacionais propõem tomar depois disso.  (1) JO nº L 15 de 17. 1. 1987, p. 29.  ANEXO B  ORIENTAÇÕES PARA A CONDUÇÃO DE INSPECÇÕES DE LABORATÓRIOS E AUDITORIAS DE ESTUDOS  INTRODUÇÃO  O objectivo do presente anexo consiste em fornecer orientações para a condução de inspecções de laboratórios e auditorias de estudos que sejam mutuamente aceitáveis pelos países membros da OCDE. Refere-se principalmente às inspecções de laboratórios, uma actividade que ocupa muito tempo aos inspectores de BPL. Uma inspecção de laboratório inclui normalmente uma auditoria de estudo ou « exame » limitado como parte da inspecção, mas também terão que ser realizadas auditorias de estudos de vez em quando, a pedido, por exemplo, de uma autoridade regulamentadora. Poderão ser encontradas no final deste anexo orientações gerais para a condução de auditorias de estudos.  As inspecções de laboratórios são realizadas para determinar o grau de conformidade com os princípios de BPL das instalações de teste e dos estudos laboratoriais e para determinar a integridade dos dados de forma a assegurar que os dados resultantes são de qualidade adequada para avaliação e tomadas de decisão pelas autoridades regulamentadoras nacionais. As inspecções resultam em relatórios que descrevem o grau de adesão de uma instalação de testes aos princípios de BPL. As inspecções de laboratórios devem ser realizadas numa base regular e de rotina para criar e manter um registo da situação de cumprimento de uma instalação de testes.  DEFINIÇÃO DE TERMOS  As definições dos termos em « Princípios OCDE de boas práticas de laboratório » adoptadas no artigo 1º da Directiva 87/18/CEE, de 18 de Dezembro de 1986, e no anexo A desta directiva são aplicáveis ao presente anexo.  INSPECÇÕES DE LABORATÓRIOS  As inspecções relativas ao cumprimento dos princípios de BPL podem ter lugar em qualquer instalação de testes que produza dados de segurança sobre saúde ou ambiente para fins de regulamentação. Os inspectores podem ser solicitados a procederem à auditoria de dados relacionados com as propriedades físicas, químicas, toxicológicas ou ecotoxicológicas de uma substância ou preparação. Nalguns casos, os inspectores podem precisar da assistência de peritos em disciplinas específicas.  Devido à grande diversidade de instalações (quer em termos de implantação física quer em estrutura administrativa), conjuntamente com a variedade dos tipos de estudos encontrada aquando das inspecções, os inspectores encarregados de avaliar o grau e a amplitude do cumprimento dos princípios de BPL devem fazer apelo ao seu bom senso. Contudo, os inspectores devem empenhar-se numa aproximação consistente ao apreciar se foi atingido, no caso de um laboratório ou estudo específico, um nível adequado de cumprimento de cada princípio.  Nas secções a seguir são fornecidas orientações sobre os vários aspectos da instalação de testes, seu pessoal e procedimento, que poderão ser examinados pelos inspectores de laboratórios. Para cada aspecto, há uma declaração de objectivos, assim como uma lista ilustrativa de artigos específicos que podem ser considerados durante a realização de uma inspecção. As listas não pretendem ser exaustivas e não devem ser consideradas como tais.  Os inspectores não se devem preocupar com a necessidade ou os objectivos do estudo ou da interpretação das conclusões de estudos em relação aos riscos para a saúde humana ou para o ambiente. Estes aspectos são da responsabilidade das autoridades às quais são apresentados os dados para fins de regulamentação.  As inspecções de laboratórios e as auditorias de estudos perturbam inevitavelmente o trabalho normal de um laboratório. Por conseguinte, os inspectores devem efectuar o seu trabalho de uma maneira cuidadosamente planeada e, tanto quanto possível, respeitar os desejos da administração do laboratório quanto ao horário das visitas a determinadas secções das instalações.  Os inspectores terão, durante a realização das inspecções de laboratórios e auditorias, acesso a informações confidenciais, comercialmente valiosas. É importante que os inspectores assegurem que tais informações sejam apenas vistas por pessoal autorizado. As suas responsabilidades a este respeito terão sido estabelecidas no âmbito dos seus procedimentos nacionais de acompanhamento do cumprimento das BPL. PROCEDIMENTO DE INSPECÇÃO  Pré-inspecção  Objectivo: familiarizar o inspector com a instalação que vai ser inspeccionada em relação à estrutura administrativa, implantação física dos edifícios e gama de estudos.  Antes da realização de uma inspecção de laboratório ou auditoria, os inspectores devem familiarizar-se com a instalação que vai ser visitada. Qualquer informação existente sobre uma instalação de testes deve ser revista. Isto pode incluir relatórios de inspecções anteriores, a implantação da instalação de testes, organigramas, relatórios de estudos, protocolos e curriculum vitae (CV) do pessoal-chave. Esses documentos fornecerão informações sobre:  - tipo, dimensão e implantação da instalação,  - a gama de estudos que poderá ser encontrada durante a inspecção,  - a estrutura administrativa da instalação.  Os inspectores devem notar, em especial, quaisquer deficiências de inspecções anteriores. Quando não tiverem sido realizadas inspecções anteriores, pode ser feita uma visita pré-inspecção para obter informações relevantes.  Os laboratórios devem ser informados da data e hora da chegada dos inspectores, do objectivo da visita e do período de tempo que os inspectores pensam estar nas instalações. Isto permitirá ao laboratório assegurar que o pessoal e a documentação adequados estão disponíveis. Nos casos em que documentos ou registos especiais tenham de ser examinados, pode ser útil identificá-los previamente ao laboratório de modo a estarem imediatamente disponíveis durante a inspecção do laboratório.  Conferência inicial  Objectivo: informar a direcção e o pessoal do laboratório dos motivos da inspecção de laboratório ou auditoria dos estudos a que se vai proceder e identificar as áreas, estudo(s) seleccionado(s) para auditoria, documentos e o pessoal do laboratório que serão, provavelmente, envolvidos.  Os pormenores administrativos e práticos de uma inspecção de laboratório ou auditoria devem ser discutidos com a direcção das instalações no início da visita. Na conferência inicial, os inspectores devem:  - delinear o objectivo e alcance da visita,  - descrever a documentação necessária para a inspecção do laboratório, como, por exemplo, listas de estudos em curso e já terminadas, planos de estudos, procedimentos habituais de funcionamento, relatórios de estudos, etc. Nessa altura, deve chegar-se a acordo sobre o acesso a documentos relevantes e, se necessário, a disposições para a obtenção de cópias,  - pedir informações ou esclarecimentos quanto à estrutura da direcção (organização) e pessoal das instalações,  - pedir informações quanto à condução, lado a lado, de estudos sujeitos às BPL e outros, aos quais os princípios de BPL não se apliquem,  - fazer uma determinação inicial quanto às partes da instalação a serem cobertas durante a inspecção do laboratório,  - descrever os documentos e espécimes necessários para o(s) estudo(s), em curso ou já terminado(s), seleccionado(s) para auditoria.  É aconselhável que, antes de avançar com a inspecção, o inspector estabeleça contacto com a unidade de garantia de qualidade (GQ) do laboratório.  Regra geral, os inspectores acharão útil, ao procederem à inspecção de instalações, serem acompanhados por um membro da unidade de garantia de qualidade da instalação.  Os inspectores podem solicitar que lhes seja reservada uma sala para exame de documentos e outras actividades.  Organização e pessoal  Objectivo: determinar se a instalação de testes dispõe de pessoal qualificado, recursos a nível de pessoal e serviços de apoio em quantidade suficiente para a diversidade e o número de estudos empreendidos, se a estrutura da organização é adequada e se a direcção estabeleceu uma política relativa à formação e à vigilância da saúde do pessoal adequada aos estudos levados a cabo na instalação.  Deve ser pedido à direcção que apresente determinados documentos, como, por exemplo:  - plantas das instalações,  - organigramas relativos à gestão e à parte científica da instalação,  - CV do pessoal-chave envolvido no(s) tipo(s) de estudo(s) seleccionado(s) para auditoria,  - lista(s) de estudos em curso e já terminados com informações quanto ao tipo de estudo, datas de início e fim, sistema de testes, sistema de administração e nome do director do estudo, - política de formação e de vigilância do pessoal, nos casos em que estas tenham sido estabelecidas,  - registos de formação de pessoal sempre que disponíveis,  - uma relação dos procedimentos habituais de funcionamento (PHF) da instalação,  - PHF específicos relativos aos estudos ou procedimentos sujeitos a inspecção ou auditoria,  - lista dos directores de estudos associados ao(s) estudo(s) sujeitos a auditoria.  O inspector deve verificar, nomeadamente:  - as listas de estudos em curso e terminados para verificar o nível do trabalho a ser levado a cabo pelo laboratório,  - a identificação e as qualificações dos directores de estudos, do chefe da unidade de garantia de qualidade e de outro pessoal-chave,  - a existência de PHF para todas as áreas de testes relevantes.  Programa de garantia de qualidade  Objectivo: determinar se a direcção do laboratório dispõe de mecanismos apropriados que possam garantir que os estudos laboratoriais são conduzidos de acordo com os princípios de BPL.  Deve ser solicitado ao chefe da unidade de garantia de qualidade (GQ) que demonstre os sistemas e métodos de inspecção e acompanhamento de estudos para efeitos de GQ e o sistema de registo de observações durante o acompanhamento da GQ. Os inspectores devem verificar:  - as qualificações do chefe e de todo o pessoal de GQ,  - se a unidade de GQ funciona independentemente do pessoal envolvido nos estudos,  - como a unidade de GQ planeia e leva a cabo inspecções, acompanha as fases críticas identificadas de um estudo e de que recursos dispõe para a realização de inspecções e actividades de acompanhamento para efeitos de GQ,  - se, nos casos em que os estudos são de tal forma breves que se torna impraticável um acompanhamento individual, existem disposições para um acompanhamento com base em amostras,  - a profundidade do acompanhamento pela GQ durante as fases práticas do estudo,  - os procedimentos da GQ utilizados para verificar o relatório final e garantir que está em conformidade com os dados em bruto,  - se a direcção recebe relatórios da unidade de GQ relativos a problemas susceptíveis de afectarem a qualidade ou integridade de um estudo,  - as acções tomadas pela GQ quando são detectados desvios,  - o papel da GQ, se é que é algum, nos casos em que estudos ou partes de estudos são efectuados em laboratórios, por contrato,  - o papel, se algum, desempenhado pela GQ no exame, revisão e actualização de PHF.  Instalações  Objectivo: determinar se a instalação de testes tem as dimensões, construção, concepção e localização adequadas para satisfazer as exigências dos estudos em execução.  O inspector deve verificar:  - se a concepção permite que exista um grau de separação adequado de forma a que, por exemplo, as substâncias, os animais, as dietas, os espécimes patológicos, etc., utilizados nos testes de um estudo, não possam ser confundidos com os de outro estudo,  - se existem, e funcionam de forma adequada, procedimentos de controlo e acompanhamento do ambiente em críticas, críticas como salas de sistemas de testes de animais e outros testes biológicos, áreas de armazenamento de substâncias para os testes e zonas laboratoriais,  - se a manutenção geral é adequada no que se refere às diversas instalações e se existem, em caso de necessidade, procedimentos de controlo de pragas.  Cuidados a ter com os sistemas de testes biológicos e respectiva acomodação e confinamento  Objectivo: determinar se a instalação de testes, quando empenhada em estudos que utilizem animais ou outros sistemas de testes biológicos, dispõe de meios e de condições de apoio para os cuidados a ter com eles, sua acomodação e confinamento, por forma a impedir a tensão e outros problemas que podem afectar o sistema de testes e, consequentemente, a qualidade dos dados.  Uma instalação de testes pode estar a levar a cabo estudos que exijam uma diversidade de espécies animais ou vegetais, assim como sistemas microbianos ou outros sistemas celulares ou subcelulares. O tipo de sistemas de testes utilizado determinará os aspectos relativos aos cuidados a ter, acomodação ou confinamento que o inspector deve acompanhar. O inspector deve verificar, consoante os sistemas de testes e usando o seu bom senso, se: - existem meios adequados para os sistemas de testes utilizados e para as necessidades dos testes,  - existem disposições para a colocação em quarentena de animais e plantas introduzidos na instalação e se funcionam de forma satisfatória,  - existem disposições para se proceder ao isolamento de animais (ou, em caso de necessidade, outros elementos de um sistema de teste) doentes ou portadores de doença ou que se suspeita estarem nessas condições,  - existe um acompanhamento e manutenção de registos adequados relativos à saude, comportamento ou outros aspectos úteis para o sistema de teste,  - o equipamento que mantém as condições de ambiente exigidas para cada sistema de testes é adequado e eficaz e a sua manutenção é bem realizada,  - as gaiolas dos animais, prateleiras, reservatórios e outros recipientes, assim como equipamentos acessórios, estão suficientemente limpos,  - são levadas a cabo, conforme necessário, análises que permitam verificar as condições de ambiente e os sistemas de apoio,  - existem meios para a remoção e eliminação de detritos animais e lixo dos sistemas de teste e se estes são operados de modo a minimizar a infestação por parasitas, o aparecimento de cheiros, os riscos de doenças e a contaminação do ambiente,  - existem áreas de armazenamento para os alimentos dos animais ou materiais equivalentes para todos os sistemas de testes; se essas áreas não são utilizadas para o armazenamento de outros materiais tais como substâncias para testes, produtos químicos para controlo de pragas ou desinfectantes e se são separadas das zonas onde se encontram os animais ou outros sistemas biológicos,  - os alimentos armazenados e as camas para animais estão protegidos da deterioração por condições ambientais adversas, infestação ou contaminação.  Aparelhos, materiais, reagentes e espécimes  Objectivo: determinar se o laboratório dispõe de aparelhos operacionais convenientes, localizados em quantidade suficiente e de capacidade adequada, para corresponderem às exigências dos testes efectuados, se os materiais, reagentes e espécimes estão correctamente rotulados e armazenados e se são utilizados de forma adequada.  O inspector deve verificar se:  - os aparelhos estão limpos e em boas condições de funcionamento,  - têm sido mantidos registos do funcionamento, manutenção, normalização e calibração dos aparelhos,  - os materiais e reagentes químicos estão convenientemente rotulados e armazenados a temperaturas adequadas e se os prazos de conservação não estão a ser ignorados. Os rótulos dos reagentes devem indicar a sua origem, identificação e concentração e/ou outras informações pertinentes,  - os espécimes estão bem identificados por sistema de teste, estudo, natureza e data de recolha,  - os aparelhos e materiais utilizados não interferem com os sistemas de testes.  Sistemas de testes  Objectivo: verificar se existem procedimentos adequados para o manuseamento e controlo da variedade de sistemas de testes exigida pelos estudos levados a cabo na instalação, como por exemplo sistemas químicos e físicos, sistemas celulares e microbianos, plantas ou animais.  Sistemas físicos e químicos  O inspector deve verificar se:  - a estabilidade das substâncias para testes e das substâncias de referência foi determinada e se foram utilizadas as substâncias de referência especificada nos planos do teste, nos casos em que tal é exigido pelos planos de estudo.  - existem PHF que abranjam as actividades do laboratório e se as suas disposições são observadas,  - em sistemas automatizados, os dados produzidos como gráficos, desenhos feitos por traçadores ou material impresso por computador, são classificados como dados em bruto e arquivados.  Sistema de testes biológicos  Tomando em consideração os aspectos relevantes referidos acima e que dizem respeito aos cuidados a ter com sistemas de testes biológicos e respectiva acomodação ou confinamento, o inspector deve verificar se:  - os sistemas de testes são conformes ao especificado nos planos de estudo,  - os sistemas de testes estão correctamente identificados,  - os animais são identificados de modo correcto e, se necessário e adequado, único ao longo do estudo, - as áreas de acomodação ou recipientes dos sistemas de teste estão correctamente identificados com todas as informações necessárias,  - existe uma separação adequada entre os estudos realizados nas mesmas espécies animais (ou os mesmos sistemas de testes biológicos) mas com substâncias diferentes,  - existe uma separação adequada das espécies animais (e outros sistemas de testes biológicos) quer no espaço quer no tempo,  - o ambiente do sistema de testes biológicos é o especificado no plano do estudo ou em PHF no que se refere a aspectos como a temperatura ou os ciclos de luz/escuridão,  - o registo da recepção, manuseamento, acomodação ou confinamento, cuidados a ter e avaliação do estado de saúde é adequado aos sistemas de testes,  - se conservam registos escritos dos exames, quarentena, morbidez, taxa de mortalidade, comportamento, diagnósticos e tratamento de sistemas de testes de animais e plantas ou outros aspectos semelhantes adequados a cada sistema de teste biológico,  - existem disposições para a eliminação adequada de sistema de testes no fim dos testes.  Substâncias para testes e substâncias de referência  Objectivo: determinar se o laboratório dispõe de procedimentos concebidos:  i) Para assegurar que a identidade, potência, quantidade e composição das substâncias de referência estão em conformidade com as suas especificações; e  ii) Para receber e armazenar correctamente as referidas substâncias.  O inspector deve verificar se:  - existem procedimentos (PHF) para registo da recepção e para o manuseamento, recolha de amostras, utilização de substâncias de referência,  - os recipientes que contêm substâncias para testes e substâncias de referência estão correctamente rotulados,  - as condições de armazenamento são adequadas para conservar a concentração, pureza e estabilidade das substâncias para testes e substâncias de referência,  - existem procedimentos (PHF) para a determinação da identidade, pureza, composição e estabilidade das substâncias para testes e substâncias de referência e para impedir, quando tal for necessário, a sua contaminação,  - se conservam registos da composição, caracterização, concentração e estabilidade das substâncias para testes e substâncias de referência, se aplicável,  - existem procedimentos para a determinação da homogeneidade e estabilidade de misturas que contenham substâncias para testes e substâncias de referência, quando aplicáveis,  - os recipientes que contêm misturas (ou soluções) de substâncias para testes e substâncias de referência estão rotulados e se são mantidos registos à homogeneidade e estabilidade do seu conteúdo, se aplicável,  - foram retiradas amostras de cada lote de substâncias para testes e substâncias de referência para análise e se estas foram conservadas por um período de tempo razoável, quando o teste for de duração superior a quatro semanas,  - os procedimentos utilizados para misturar substâncias são concebidos por forma a impedir erros de identificação ou contaminação.  Procedimentos habituais de funcionamento  Objectivo: determinar se o laboratório dispõe de procedimentos habituais de funcionamento escritos relativos a todos os aspectos importantes das operações do laboratório, tendo em consideração que uma das técnicas de gestão mais importantes para controlar operações de laboratórios é a utilização de PHF escritos. Estes dizem directamente respeito aos elementos de rotina dos testes efectuados pelo laboratório.  O inspector deve verificar se:  - cada área do laboratório tem cópias autorizadas relevantes de PHF imediatamente disponíveis,  - existem procedimentos de revisão e actualização de PHF,  - todas as alterações ou mudanças nas PHF foram autorizadas e datadas,  - são mantidos arquivos históricos de PHF,  - existem PHF para as seguintes actividades (embora não tenham que se limitar a elas):  1.2 // i)   // Recepção, identificação, rotulagem, manuseamento, recolha de amostras, utilização e armazenamento de substâncias para testes e substâncias de referência;  // ii)   // Manutenção, limpeza e calibração de aparelhos de medida e equipamentos de controlo do ambiente;   // iii)  // Preparação de reagentes e formulação de dosagem;   // iv)  // Manutenção de registos, elaboração de relatórios, armazenamento e recuperação de registos e relatórios;  // v)   // Preparação e controlo do ambiente de áreas que contêm os sistemas de testes;   // vi)   // Recepção, transparência, localização, caracterização, identificação e cuidados a ter com sistemas de testes;   // vii)  // Manuseamento dos sistemas de teste antes, durante e aquando da finalização do teste;   // viii)   // Eliminação de sistemas de teste;   // ix)   // Utilização de agentes de controlo de pragas e de limpeza; e   // x)   // Operações relativas ao programa de garantia de qualidade.  Execução do estudo  Objectivo: verificar se existem planos de estudo escritos e se os planos e a condução do estudo são de acordo com os princípios de BPL.  O inspector deve verificar se:  - o plano de estudo foi assinado pelo director de estudos,  - todas as alterações feitas ao plano de estudo foram assinadas e datadas,  - a data do acordo dado ao plano de estudo pelo seu patrocinador foi registada (quando aplicável),  - as medidas, observações e exames estão de acordo com o plano de estudo e as PHF relevantes,  - os resultados dessas medições, observações e exames foram registados directa e imediatamente, de forma exacta e legível, e assinados (ou rubricados) e datados,  - as alterações dos dados em bruto, incluindo os armazenados em computador, não obscurecem entradas anteriores, indicam os motivos para as alterações e estão assinadas e datadas,  - os dados gerados ou armazenados por computadores estão identificados e os procedimentos para os proteger contra alterações não autorizadas ou perdas são adequados,  - os suportes lógicos do computador utilizados para o estudo são seguros, exactos e podem ser validados,  - todas as ocorrências imprevistas registadas nos dados em bruto foram investigadas e avaliadas,  - os resultados apresentados nos relatórios do estudo (intermédios ou finais) são consistentes e completos e reflectem de forma correcta os dados em bruto.  Relato dos resultados do estudo  Objectivo: determinar se os relatórios finais são preparados de acordo com os princípios de BPL.  Quando um relatório final estiver disponível, o inspector deve verificar se:  - está assinado e datado pelo director de estudos e outros cientistas principais,  - o director de estudos assinou uma declaração em que aceita responsabilizar-se pela validade do estudo e confirma que este foi efectuado de acordo com os princípios de BPL,  - está incluída no relatório uma declaração de garantia de qualidade, assinada e datada,- todas as alterações foram efectuadas pelo pessoal responsável,  - apresenta uma lista da localização, nos arquivos, de todas as amostras, espécimes e dados em bruto.  Armazenamento e conservação dos registos  Objectivo: verificar se a instalação elaborou um número suficiente de registos e relatórios e se foram tomadas providências adequadas para o armazenamento e conservação seguros dos registos e materiais.  O inspector deve verificar:  - os meios de arquivo para o armazenamento de planos de estudo, dados em bruto, relatórios finais, amostras e espécimes,  - o procedimento de consulta de materiais arquivados,  - os procedimentos através dos quais o acesso aos arquivos é limitado ao pessoal autorizado e são mantidos registos das pessoas às quais é dado acesso aos dados em bruto, diapositivos, etc.,  - se é mantido um inventário dos materiais retirados e devolvidos aos arquivos,  - se os registos e materiais são preservados durante o período de tempo requerido ou adequado e esão protegidos contra a perda ou danos causados pelo fogo, condições ambientais adversas, etc. AUDITORIAS DE ESTUDOS  As inspecções de laboratórios devem incluir, inter alia, a realização de auditorias de estudos que podem consistir em breves análises críticas de estudos em curso ou já terminados. Nos casos em que são exigidas pelas autoridades regulamentadoras auditorias específicas de estudos, a realização e o relato do estudo devem ser sujeitos a um exame pormenorizado. Devido à grande variedade de tipos de estudos que podem ser sujeitos a auditoria, não se torna adequado fornecer mais do que orientações gerais e os inspectores e outras pessoas participantes nas auditorias de estudos devem usar de bom senso quanto à natureza e amplitude dos seus exames. O seu objectivo deve ser a reconstituição do estudo a partir do plano de estudo utilizando PHF relevantes, dados em bruto e outros materiais arquivados.  Nalguns casos, os inspectores podem necessitar da ajuda de outros peritos por forma a efectuarem uma auditoria eficiente. Citam-se como exemplo os casos em que se torna necessário examinar secções de tecido ao microscópio.  Ao efectuar uma auditoria de estudo, o inspector deve:  - obter nomes, descrições dos cargos e informações sobre a formação e experiência de pessoal seleccionado envolvido no(s) estudo(s), tal como o director de estudos e os cientistas principais,  - verificar se existe pessoal suficiente com treino nas áreas relevantes para o(s) estudos(s) a cabo,  - identificar elementos de aparelhos ou equipamentos especiais utilizados no estudo e verificar a sua calibração, manutenção e registos de reparações,  - verificar os registos relativos à estabilidade e às análises das substâncias para testes, análises dos alimentos, etc.,  - tentar determinar, se possível através de entrevistas, quais as tarefas atribuídas a indivíduos seleccionados participantes no estudo na altura em que este decorreu, por forma a verificar se dispuseram de tempo suficiente para realizar as tarefas específicas no plano ou no relatório do estudo,  - obter cópias de toda a documentação relativa aos procedimentos de controlo ou fazendo parte integrante do estudo, incluindo:  i) O plano do estudo;  ii) PHF em uso na altura em que o estudo foi efectuado;  iii) Diários, livros de apontamentos de laboratórios, ficheiros, fichas de trabalho, impressão de dados armazenados em computador, etc,;  iv) O relatório final.  Nos estudos em que são utilizados animais (roedores ou outros mamíferos), os inspectores devem acompanhar individualmente alguns animais desde a sua chegada ao laboratório até à autópsia. Devem prestar uma atenção especial aos registos que dizem respeito:  - ao peso dos animais, ração de água/alimento, à formulação e administração de doses, etc.,  - às observações clínicas e resultados da autópsia,  - à química clínica,  - à patologia.  FINALIZAÇÃO DA INSPECÇÃO OU DA AUDITORIA DO ESTUDO  Após a finalização de uma inspecção de laboratório ou de uma auditoria de estudo, o inspector deve discutir os resultados obtidos com representantes da instalação de teste e elaborar um relatório escrito - relatório de inspecção.  A inspecção de qualquer grande laboratório é susceptível de revelar um certo número de pequenos desvios relativamente aos princípios de BPL mas, normalmente, tais desvios não são suficientemente graves para afectarem a validade dos estudos provenientes desse laboratório. Em tais casos, é razoável que o inspector indique que o laboratório está a funcionar de acordo com os princípios de BPL segundo os critérios estabelecidos pela autoridade (nacional) de acompanhamento das BPL. Contudo, o laboratório deve ser informado pormenorizadamente acerca das imperfeições ou defeitos detectados e a direcção deve apresentar garantias de que levará a cabo acções para remediar. O inspector pode ter de voltar a visitar o laboratório após um certo período de tempo para verificar se foram tomadas as acções necessárias. Se for detectado um desvio grave em relação aos princípios de BPL durante a execução de uma auditoria de estudos ou inspecção de laboratório que, na opinião do inspector, pode ter afectado a validade desse estudo ou estudos efectuados na instalação, o inspector deve indicar esse facto à autoridade nacional com responsabilidade global pelo programa de cumprimento das BPL. A acção tomada por esse organismo dependerá da natureza e amplitude das disposições legais e/ou administrativas no âmbito dos programas de acompanhamento do cumprimento das BPL.  Sempre que uma auditoria de estudo tiver sido levada a cabo a pedido de uma autoridade regulamentadora, deve ser elaborado um relatório completo sobre os resultados, que será enviado à autoridade interessada através da autoridade (nacional) de acompanhamento das BPL relevante.