Avis juridique important

|

31985L0490

Vierde Richtlijn 85/490/EEG van de Commissie van 11 oktober 1985 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake analysemethoden die moeten worden toegepast om de samenstelling van kosmetische produkten te controleren

Publicatieblad Nr. L 295 van 07/11/1985 blz. 0030 - 0045 Bijzondere uitgave in het Fins: Hoofdstuk 13 Deel 14 blz. 0192  Bijzondere uitgave in het Spaans: Hoofdstuk 15 Deel 6 blz. 0115  Bijzondere uitgave in het Zweeds: Hoofdstuk 13 Deel 14 blz. 0192  Bijzondere uitgave in het Portugees: Hoofdstuk 15 Deel 6 blz. 0115

*****VIERDE  RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE  van 11 oktober 1985  betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake analysemethoden die moeten worden toegepast om de samenstelling van kosmetische produkten te controleren  (85/490/EEG)  DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE  GEMEENSCHAPPEN,  Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap,  Gelet op Richtlijn 76/768/EEG van de Raad van 27 juli 1976 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake kosmetische produkten (1), laatstelijk gewijzigd bij Richtlijn 85/391/EEG (2), en in het bijzonder op artikel 8, lid 1,  Overwegende dat in Richtlijn 76/768/EEG in officiële controles op kosmetische produkten is voorzien, ten einde vast te stellen of de in de communautaire bepalingen betreffende de samenstelling van de kosmetische produkten vervatte voorwaarden in acht worden genomen;  Overwegende dat zo spoedig mogelijk alle noodzakelijke analysemethoden dienen te worden vastgesteld; dat daartoe met de vaststelling van bepaalde methoden in de Richtlijnen 80/1335/EEG (3), 82/434/EEG (4) en 83/514/EEG (5) van de Commissie thans drie fasen zijn afgesloten; dat in dat verband een vierde fase wordt gevormd door de vaststelling van methoden voor, onderscheidenlijk, de identificatie en gehaltebepaling van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat), de gehaltebepaling van chloorbutanol, de identificatie en gehaltebepaling van kinine, de identificatie en gehaltebepaling van anorganische sulfieten en bisulfieten, de identificatie en gehaltebepaling van alkalichloraten en de identificatie en gehaltebepaling van natriumjodaat;  Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Comité voor de aanpassing aan de technische vooruitgang van Richtlijn 76/768/EEG,  HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:  Artikel 1  De Lid-Staten nemen de nodige maatregelen om te bereiken dat bij de officiële controles van kosmetische produkten  - de identificatie en gehaltebepaling van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat),  - de gehaltebepaling van chloorbutanol,  - de identificatie en gehaltebepaling van kinine,  - de identificatie en gehaltebepaling van anorganische sulfieten en bisulfieten,  - de identificatie en gehaltebepaling van alkalichloraten,  - de identificatie en gehaltebepaling van natriumjodaat  volgens de in de bijlage beschreven methoden geschieden.  Artikel 2  De Lid-Staten doen de wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden om uiterlijk op 31 december 1986 aan deze richtlijn te voldoen.  Zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in kennis.  Artikel 3  Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten.  Gedaan te Brussel, 11 oktober 1985.  Voor de Commissie  Stanley CLINTON DAVIS  Lid van de Commissie  (1) PB nr. L 262 van 27. 9. 1976, blz. 169.  (2) PB nr. L 224 van 22. 8. 1985, blz. 40.  (3) PB nr. L 383 van 31. 12. 1980, blz. 27.  (4) PB nr. L 185 van 30. 6. 1982, blz. 1.  (5) PB nr. L 291 van 24. 10. 1983, blz. 9.  BIJLAGE  IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN GLYCERYL-1-(4-AMINOBENZOAAT)  A. IDENTIFICATIE  1.2 // 1.   // DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED   //   // Deze methode beschrijft de identificatie van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat). Ethyl-4-aminobenzoaat (benzocaïne INN) dat als verontreiniging aanwezig kan zijn, wordt ook aangetoond.   // 2.   // PRINCIPE   //   // De identificatie wordt uitgevoerd middels dunnelaagchromatografie op silicagel met fluorescentie-indicator en het aantonen van de vrije primaire aminegroep via vorming van een diazoverbinding op de plaat.   // 3.   // REAGENTIA   //   // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn   // 3.1.   // Oplosmiddel: cyclohexaan/propan-2-ol/dichloormethaan (gestabiliseerd): 48 - 64 - 9 (v/v/v).   // 3.2.   // Loopvloeistof: petroleum ether (40-60)/benzeen/aceton/ammonia (minimaal 25 % NH3): 35 - 35 - 35 - l (v/v/v/v).   // 3.3.   // Spuitreagentia: a) natriumnitriet, 1 g in 100 ml zoutzuur 1 M, voor gebruik vers te bereiden; b) 2-naphtol, 0,2 g in 100 ml kaliumhydroxide 1 M.  // 3.4.   // Standaardoplossingen:   //   // - glyceryl-1-(4-aminobenzoaat): 0,05 g in 100 ml oplosmiddel (3.1);   //   // - ethyl-4-aminobenzoaat: 0,05 g in 100 ml oplosmiddel (3.1).   // 3.5.   // Silicagel 60 F254 dunnelaagplaten, laagdikte 0,25 mm, 200 mm × 200 mm.   // 4.  // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   // 4.1.   // Gebruikelijke uitrusting voor dunnelaagchromatografie.   // 4.2.  // Ultrasoon bad.   // 4.3.   // Millipore filter FH 0,5 mm, of equivalent.   // 5.   // WERKWIJZE   // 5.1.  // Monstervoorbereiding   //    // Weeg 1,5 g van het te analyseren produkt in een 10 ml maatkolf voorzien van een stop. Vul aan tot de streep met het oplosmiddel (3.1). Sluit de kolf af en laat deze gedurende een uur in het ultrasoon bad (4.2) staan. Filtreer vervolgens door een millipore filter (4.3) en gebruik het filtraat voor de chromatografie.   // 5.2.  // Dunnelaagchromatografie   //   // Breng van de monsteroplossing (5.1) en van elk der standaardoplossingen (3.4) 10 ml op de plaat (3.5). Ontwikkel de plaat in een tevoren met de damp van de loopvloeistof (3.2) verzadigde bak tot de loopvloeistof een afstand van 150 mm heeft afgelegd. Laat de plaat bij kamertemperatuur drogen.   // 5.3.  // Detectie   // 5.3.1.   // Bekijk de plaat onder UV-licht van 254 nm.   // 5.3.2.   // Bespuit de plaat, wanneer deze geheel droog is, met oplossing 3.3 a).   //   // Laat gedurende 1 minuut drogen bij kamertemperatuur en bespuit dan onmiddellijk met oplossing 3.3 b).   //   // Droog de plaat in een stoof bij 60 °C. De vlekken worden zichtbaar met een oranje kleur:   //   // glyceryl-1-(4-aminobenzoaat), Rf 0,07;   //  // ethyl-4-aminobenzoaat, Rf 0,55.  B. BEPALING  1.2 // 1.   // DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED   //   // Deze methode beschrijft de gehaltebepaling van glyceryl-1-(4-aminobenzoëzuur). Tevens kan ethyl-4a-minobenzoëzuur met deze methode bepaald worden. Van deze twee stoffen kan maximaal 5 % (m/m) respectievelijk 1 % (m/m) worden bepaald.   // 2.   // DEFINITIE   //   // De met deze methode bepaalde gehaltes glyceryl-1-(4-aminobenzoaat) en ethyl-4-aminobenzoaat worden uitgedrukt in massapercenten (% m/m) van het produkt.   // 3.   // PRINCIPE   //   // Het te analyseren produkt wordt gesuspendeerd in methanol en na een geschikte voorbewerking met behulp van hogedruk-vloeistofchromatografie bepaald.   // 4.  // REAGENTIA   //   // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn en geschikt voor hogedruk-vloeistofchromatografie indien van toepassing  // 4.1.   // Methanol.   // 4.2.  // Kaliumdiwaterstoforthofosfaat, KH2PO4.   // 4.3.  // Zinkdiacetaat, Zn(CH3COO)2 ; 2H2O.   // 4.4.  // Azijnzuur, d 20 4 = 1,05.   // 4.5.  // Tetrakaliumhexacyanoferraat, K4 [Fe(CN)6] ; 3H2O.   // 4.6.   // Ethyl-4-hydroxybenzoaat.   // 4.7.  // Glyceryl-1-(4-aminobenzoaat).   // 4.8.  // Ethyl-4-aminobenzoaat.   // 4.9.   // Fosfaat bufferoplossing (0,02 M): los 2,72 g kaliumdiwaterstoforthofosfaat (4.2) op in 1 liter water.  // 4.10.   // Mobiele fase: fosfaat bufferoplossing (4.9)/methanol (4.1): 61 - 39 (v/v).   //   // De samenstelling van de mobiele fase mag gewijzigd worden ten einde een resolutie groter of gelijk 1 te bewerkstelligen:  1.2.3.4 //  //   // R = 2   // d'R2 - d'R1 W1 + W2   //   // waarbij:  //   //  1.2.3 //   // R1 en R2   // = retentietijden in minuten,   //   // W1 en W2   // = breedte der pieken op halve hoogte in mm,   //   // d'   // = papiersnelheid van de recorder in mm/minuut.  1.2 // 4.11.   // Stamoplossing van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat): breng ongeveer 40 mg glyceryl-1-(4-aminobenzoaat), nauwkeurig gewogen, in een 100 ml maatkolf. Los op in 40 ml methanol (4.1), vul aan tot de streep met bufferoplossing (4.9) en meng.   // 4.12.  // Stamoplossing van ethyl-4-aminobenzoaat: breng ongeveer 40 mg ethyl-4-aminobenzoaat (4.8), nauwkeurig gewogen, in een 100 ml maatkolf. Los op in 40 ml methanol (4.1), vul aan tot de streep met bufferoplossing (4.9) en meng.   // 4.13.  // Interne standaardoplossing: breng ongeveer 50 mg ethyl-4-hydroxybenzoaat (4.6), nauwkeurig gewogen, in een 100 ml maatkolf, los op in 40 ml methanol (4.1), vul aan tot de streep met bufferoplossing (4.9) en meng.   // 4.14.  // Standaardoplossingen: bereid vier standaardoplossingen door verdunnen tot 100 ml met mobiele fase (4.10) van de in onderstaande tabel aangegeven hoeveelheden (in milliliter) van de stamoplossingen.  1.2,3.4,5.6,7 //    //   //   //  // Standaardoplossing  // Glyceril-1-(4-aminobenzoaat)  // Ethyl-4-aminobenzoaat  // Ethyl-4-hydroxybenzoaat  //  //  // 1.2.3.4.5.6.7 //  // ml (4.11)   // mg/ml (*)  // ml (4.12)   // mg/ml (*)   // ml (4.13)   // mg/ml (*)  //    //   //   //   //   //   //   // I   // 2,0   // 8  // 2,0   // 8   // 10,0   // 50   // II   // 4,0   // 16  // 3,0   // 12   // 10,0   // 50   // III   // 6,0   // 24  // 4,0   // 16   // 10,0   // 50   // IV   // 10,0   // 40  // 5,0   // 20   // 10,0   // 50   //    //   //   //   //  //   //  1.2 //   // (*) Deze waarden zijn indicatief en corresponderen exact met de in 4.11, 4.12 en 4.13 opgegeven hoeveelheden.   //   // NB: De standaardoplossingen mogen ook op andere wijze worden bereid.   //    //  // 4.15.   // Carrez I oplossing: los 26,5 g tetrakaliumhexacyanoferraat (4.5) op in water en vul aan tot 250 ml.   // 4.16.   // Carrez II oplossing: los 54,9 g zinkdiacetaat (4.3) en 7,5 ml azijnzuur (4.4) op in water en vul aan tot 250 ml.   // 4.17.   // Merck Lichrosorb RP-18, of equivalent, met gemiddelde deeltjesgrootte 5 mm.   // 5.  // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   // 5.1.   // De gebruikelijke laboratoriumuitrusting.   // 5.2.  // Hogedruk-vloeistofchromatograaf met variabele-golflengtedetector en kolomthermostaat, ingesteld op 45 °C.   // 5.3.   // Kolom: stainless steel, lengte 250 mm, interne diameter 4,6 mm, gepakt met Lichrosorb RP-18 (4.17).  // 5.4.   // Ultrasoon bad.   // 6.   // WERKWIJZE   // 6.1.  // Monstervoorbereiding   // 6.1.1.   // Breng ongeveer 1 g monster, nauwkeurig gewogen, in een bekerglas van 100 ml en voeg 10 ml methanol (4.1) toe.   // 6.1.2.   // Plaats het bekerglas gedurende 20 minuten in het ultrasoon bad (5.4) ten einde een suspensie te bereiden. Breng de aldus verkregen suspensie met niet meer dan 75 ml mobiele fase (4.10) kwantitatief over in een 100 ml maatkolf. Voeg achtereenvolgens toe 1 ml Carrez I oplossing (4.15) en 1 ml Carrez II oplossing (4.16). Meng na elke toevoeging. Vul aan tot de streep met mobiele fase (4.10), meng nogmaals en filtreer.   // 6.1.3.  // Breng met een pipet 3,0 ml van het bij 6.1.2 verkregen filtraat en 5,0 ml interne standaardoplossing (4.13) in een 50 ml maatkolf. Vul aan met mobiele fase (4.10) en meng. Gebruik de verkregen oplossing voor de chromatografische analyse beschreven onder 6.2.   // 6.2.   // Chromatografie   // 6.2.1.   // Stel de flow rate van het eluens (4.10) in op 1,2 ml/min en stel de kolomtemperatuur in op 45 °C.   // 6.2.2.   // Stel de detector (5.2) in op 274 nm.   // 6.2.3.   // Injecteer ten minste tweemaal 20 ml van oplossing (6.1.3) in de vloeistofchromatograaf en meet de piekoppervlaktes.   // 6.3.  // IJklijn   // 6.3.1.   // Injecteer 20 ml van elk der standaardoplossingen (4.14) en meet de piekoppervlaktes.  // 6.3.2.   // Bereken voor elke concentratie de verhouding tussen het piekoppervlak van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat) en het piekoppervlak van de interne standaard. Construeer een grafiek met deze verhouding op de abscis en op de ordinaat de verhouding van de corresponderende massa's.   // 6.3.3.  // Herhaal deze werkwijze voor ethyl-4-aminobenzoaat.   // 7.  // BEREKENING   // 7.1.   // Lees uit de onder 6.3 verkregen ijklijn de massaverhoudingen (RP1, RP2), overeenkomend met de verhoudingen van de piekoppervlaktes berekend onder 6.2.3 af, waar:   //   // RP1 = massa van glyceryl-1-(4-aminobenzoaat)/massa ethyl-4-hydroxybenzoaat,  //  // en   //   // RP2 = massa van ethyl-4-aminobenzoaat/massa van ethyl-4-hydroxybenzoaat.  // 7.2.   // Bereken uit de verkregen massaverhoudingen de gehaltes aan glyceryl-1-(4-aminobenzoaat) en ethyl-4-aminobenzoaat, in massapercentage (% m/m) met de volgende formule:   //   // Rp % (m/m) glyceryl-1-(4-aminobenzoaat) = RP1 × q/6p  //  // Rp % (m/m) ethyl-4-aminobenzoaat = RP2 × q/6p  //  // waarbij:   //   // q = hoeveelheid ethyl-4-hydroxybenzoaat (interne standaard) in mg, afgewogen onder 4.13,   //   // p = hoeveelheid monster in g, afgewogen onder 6.1.1.   // 8.   // HERHAALBAARHEID (1)  // 8.1.   // Bij een gehalte van 5 % (m/m) aan glyceryl-1-(4-aminobenzoaat) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter zijn dan 0,25 %.   // 8.2.   // Bij een gehalte van 1 % (m/m) aan ethyl-4-aminobenzoaat mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter dan 0,10 %.   // 9.  // OPMERKINGEN   // 9.1.   // Alvorens de analyse uit te voeren, moet nagegaan worden of het monster verbindingen bevat die mogelijk een met de interne standaard (ethyl-4-hydroxybenzoaat) overlappende piek geven.   // 9.2.  // Herhaal de bepaling na verandering van het methanolgehalte van het eluens met 10 % relatief, ten einde de afwezigheid van interfererende verbindingen na te gaan.  GEHALTEBEPALING VAN CHLOORBUTANOL  1.2 // 1.   // DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED   //   // Deze methode beschrijft de bepaling van chloorbutanol in alle kosmetische produkten met uitzondering van aërosolen. De maximaal met deze methode te bepalen concentratie bedraagt 0,5 % (m/m).   // 2.   // DEFINITIE   //   // Het met deze methode bepaalde chloorbutanolgehalte wordt uitgedrukt in massapercenten (% m/m) van het produkt.   // 3.   // PRINCIPE  //   // Na een geschikte voorbehandeling van het monster wordt het gehalte gaschromatografisch bepaald, waarbij 2,2,2-trichloorethanol als interne standaard wordt gebruikt.  // 4.   // REAGENTIA   //   // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn   // 4.1.   // Chloorbutanol (1,1,1-trichloor-2-methylpropan-2-ol).   // 4.2.  // 2,2,2-Trichloorethanol.   // 4.3.   // Ethanol, absoluut.  // 4.4.   // Chloorbutanol standaardoplossing: 0,025 g in 100 ml ethanol (4.3) (m/v).   // 4.5.   // 2,2,2-Trichloorethanol standaardoplossing: 0,004 g in 100 ml ethanol (4.3) (m/v).  // 5.   // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   // 5.1.  // Gebruikelijke laboratoriumuitrusting.   // 5.2.  // Gaschromatograaf, uitgerust met een Electron-Capture Detector, Ni 63.   // 6.   // WERKWIJZE   // 6.1.  // Monstervoorbereiding   //   // Breng ongeveer 0,2 à 0,3 g (p g) monster, nauwkeurig gewogen, in een maatkolf van 100 ml, en los op in ethanol (4.3). Voeg 1 ml interne standaardoplossing (4.5) toe en vul aan tot de streep met  (1) ISO 5725.   // 6.2.   // Gaschromatografie   // 6.2.1.   // De gaschromatografische condities moeten zodanig worden gekozen, dat de gemeten resolutie R groter of gelijk is aan 1,5: 1.2.3.4 //   //   // R = 2   // d'R2 - d'R1 W1 + W2   //  // waarbij:   //   //  1.2.3 //   // R1 en R2   // = retentietijden in minuten,   //   // W1 en W2   // = breedte der pieken op halve hoogte in mm,   //   // d'   // = papiersnelheid van de recorder in mm/minuut.  1.2 // 6.2.2.  // Als voorbeeld worden de volgende gaschromatografische condities gegeven, welke de gevraagde resolutie bewerkstelligen:  1.2.3 //    //   //   //   // I  // II  //  //  //  // Kolom:   //   //   // Materiaal   // Glas  // Stainless steel   // Lengte   // 1,80 m   // 3 m  // Diameter   // 3 mm   // 3 mm   // Stationaire fase   // 10 % Carbowax 20M TPA op Gaschrom Q 80-100 mesh   // 5 % OV 17 op Chromosorb WAW DMSC 80-100 mesh   // Conditionering   // 2 à 3 dagen op 190 °C   //   // Temperatuur:   //   //   // - injectieblok   // 200 °C   // 150 °C   // - kolom   // 150 °C  // 100 °C   // - detector   // 200 °C   // 150 °C  // Dragergas   // Stikstof   // Argon-methaan (95/5 v/v)  // Debiet   // 35 ml/min   // 32 ml/min   //    //   // 1.2 // 6.3.   // IJklijn   //   // Voeg aan 1 ml interne standaardoplossing (4.5) in 5 maatkolven van 100 ml respectievelijk 0,20, 0,30, 0,40, 0,50 en 0,60 ml van oplossing 4.4 toe, vul aan tot de streep met ethanol (4.3) en meng. Injecteer  1 ml van deze oplossing in de gaschromatograaf, ingesteld zoals beschreven onder 6.2.2 en construeer een ijklijn door op de abscis de verhouding tussen de massa chloorbutanol en 2,2,2-trichloorethanol uit te zetten, en op de ordinaat de verhouding van de corresponderende piekoppervlaktes.   // 6.4.   // Injecteer 1 ml van de onder 6.1 verkregen oplossing in de volgens 6.2.2 ingestelde gaschromatograaf.   // 7.   // BEREKENING   // 7.1.  // Bereken uit de ijklijn (6.3) de hoeveelheid chloorbutanol (a) in oplossing 6.1, uitgedrukt in mg.   // 7.2.   // Het gehalte aan chloorbutanol in het monster wordt berekend met de formule:   //   // % chloorbutanol (m/m) = (a × 102) / (p × 106) = a / (p × 104)  // 8.   // HERHAALBAARHEID (1)   //  // Bij een gehalte van 0,5 % (m/m) aan chloorbutanol mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet meer bedragen dan 0,01 %.   //   // Opmerking:   //   // Indien het gehalte gelijk is aan of groter dan het toegestane gehalte moet worden uitgesloten dat interferenties aanwezig zijn. ethanol (4.3).  (1) ISO 5725.  IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN KININE  A. IDENTIFICATIE  1.2 // 1.   // DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED   //   // Deze methode beschrijft de identificatie van kinine in shampoos en haarlotions.   // 2.   // PRINCIPE   //   // De identificatie wordt uitgevoerd met behulp van dunnelaagchromatografie op silicagel, waarbij kinine wordt aangetoond door de blauwe fluorescentie in zuur milieu bij 360 nm.   //   // Voor bevestiging kan de fluorescentie worden opgeheven door middel van broomdamp, waarna ammoniadamp een gele fluorescentie doet verschijnen.   // 3.   // REAGENTIA   //   // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn   // 3.1.   // Silicagel platen, zonder fluorescentie-indicator, laagdikte 0,25 mm, 200 mm × 200 mm.   // 3.2.   // Loopvloeistof: tolueen/diëthylether/dichloormethaan/diëthylamine: 20 - 20 - 20 - 8 (v/v/v/v).   // 3.3.   // Methanol.   // 3.4.  // Zwavelzuur 96 % (d 20 4 : 1,84).   // 3.5.  // Diëthylether.   // 3.6.   // Sproeireagens: voeg in een gekoeld vat voorzichtig 5 ml zwavelzuur (3.4) toe aan 95 ml diëthylether (3.5).   // 3.7.   // Broom.   // 3.8.  // Ammonia 28 % (d 20 4 : 0,90).   // 3.9.   // Kinine, watervrij.   // 3.10.   // Standaardoplossing: breng ongeveer 100 mg watervrije kinine (3.9), nauwkeurig gewogen, in een maatkolf en los op in 100 ml methanol (3.3).   // 4.  // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   // 4.1.   // De gebruikelijke uitrusting voor dunnelaagchromatografie.   // 4.2.  // Ultrasoon bad.   // 4.3.   // Millipore filter, FH 0,5 mm of equivalent, met de geschikte filtreerbenodigdheden.   // 5.  // WERKWIJZE   // 5.1.   // Monstervoorbereiding   //  // Breng een nauwkeurig gewogen hoeveelheid monster, welke ongeveer 100 mg kinine bevat, in een maatkolf van 100 ml, los op en vul aan met methanol (3.3).   //   // Sluit de fles af en laat gedurende een uur bij kamertemperatuur in een ultrasoon bad (4.2) staan. Filtreer door een millipore filter (4.3) en gebruik het filtraat voor de dunnelaagchromatografie.   // 5.2.   // Dunnelaagchromatografie   //   // Breng 1,0 ml standaardoplossing (3.10) en 1,0 ml monsteroplossing (5.1) op de silicagel plaat (3.1). Ontwikkel het chromatogram over een afstand van 15 cm met loopmiddel (3.2) in een tevoren met de damp van het loopmiddel (3.2) verzadigde bak.   // 5.3.  // Detectie   // 5.3.1.   // Droog de plaat bij kamertemperatuur.   // 5.3.2.   // Bespuit de plaat met reagens 3.6.   // 5.3.3.   // Laat de plaat gedurende een uur bij kamertemperatuur drogen.   // 5.3.4.   // Bekijk de plaat onder UV-licht van 360 nm. Kinine verschijnt als een intens blauwfluorescerende vlek.   //   // Als voorbeeld geeft de volgende tabel de Rf-waarden van de voornaamste cinchona-alkaloïden, zoals verkregen met loopmiddel 3.2. 1.2.3 //    //   //   //   // Alkaloïde   // Rf   //    //  //   //   // Kinine   // 0,20   //   // Kinidine   // 0,29  //   // Cinchonine   // 0,33   //   // Cinchonidine   // 0,27  //   // Hydrochinidine   // 0,17   //    //   // 1.2 // 5.3.5.   // Voor nadere bevestiging dat kinine aanwezig is wordt de plaat gedurende ongeveer een uur aan broomdamp (3.7) blootgesteld. De fluorescentie verdwijnt. Wanneer dezelfde plaat vervolgens wordt blootgesteld aan ammoniadamp (3.8) verschijnen de vlekken opnieuw, nu met een bruine kleur, die onder UV licht bij 360 nm bekeken een gele fluorescentie vertoond. Detectielimiet: 0,1 mg kinine.  B. GEHALTEBEPALING  1.2 // 1.   // DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED   //   // Deze methode beschrijft de gehaltebepaling van kinine in shampoos en haarlotions. De methode kan gebruikt worden om maximaal 0,5 % m/m kinine in shampoos en 0,2 % m/m in lotions te bepalen.  // 2.   // DEFINITIE   //   // Het met deze methode gemeten gehalte aan kinine wordt uitgedrukt in massapercenten (% m/m) van het produkt.   // 3.   // PRINCIPE   //   // Na geschikte voorbehandeling van het te bepalen produkt wordt het gehalte bepaald met behulp van hogedruk-vloeistofchromatografie (HPLC).   // 4.   // REAGENTIA   //   // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn en moeten geschikt zijn voor hogedruk-vloeistofchromatografie indien van toepassing  // 4.1.   // Acetonitril.   // 4.2.  // Kaliumdiwaterstoforthofosfaat, KH2PO4.   // 4.3.  // Orthofosforzuur 85 % (d 20 4 = 1,7).   // 4.4.  // Tetramethylammoniumbromide.   // 4.5.   // Kinine, watervrij.   // 4.6.   // Methanol.   // 4.7.  // Orthofosforzuuroplossing, 0,1 M: breng 11,53 g orthofosforzuur (4.3) in een maatkolf en los op in 1 000 ml water.   // 4.8.   // Kaliumdiwaterstoforthofosfaatoplossing, 0,1 M: breng 13,6 g kaliumdiwaterstoforthofosfaat (4.2) in een maatkolf en los op in 1 000 ml water.   // 4.9.  // Tetramethylammoniumbromide-oplossing: breng 15,40 g tetramethylammoniumbromide (4.4) in een maatkolf en los op in 1 000 ml water.   // 4.10.   // Mobiele fase: orthofosforzuur 0,1 M (4.7)/kaliumdiwaterstoforthofosfaat 0,1 M (4.8)/tetramethylammoniumbromide 0,1 M (4.9)/water/acetonitril (4.1): 10 - 50 - 10 - 340 - 90 (v/v/v/v/v). De samenstelling van de mobiele fase mag veranderd worden ten einde een resolutie R te bewerkstelligen, die gelijk is aan of groter dan 1,5.  1.2.3.4 //   //   // R = 2   // d'R2 - d'R1 W1 + W2   //  // waarbij:   //   //  1.2.3 //   // R1 en R2   // = retentietijden in minuten,   //   // W1 en W2   // = breedte der pieken op halve hoogte in mm,   //   // d'   // = papiersnelheid van de recorder in mm/minuut.  1.2 // 4.11.  // Silica behandeld met octadecylsilane, deeltjesgrootte 10 m m.   // 4.12.   // Standaardoplossingen: breng achtereenvolgens 5,0, 10,0, 15,0 en 20,0 mg kinine (4.5), nauwkeurig gewogen, in maatkolven van 100 ml. Vul aan tot de streep met methanol (4.8) en schudt tot de kinine is opgelost. Filtreer elke oplossing door een millipore filter (5.5), met poriëngrootte 0,5 mm.  // 5.   // APPARATUUR   // 5.1.   // De gebruikelijke laboratoriumuitrusting.   // 5.2.   // Ultrasoon bad.   // 5.3.   // Hogedruk-vloeistofchromatograaf voorzien van een variabele-golflengtedetector (UV).   // 5.4.   // Kolom: stainless steel, lengte 250 mm, interne diameter 4,6 mm, gepakt met octadecylsilane-silica (4.11).   // 5.5.   // Millipore filter FH 0,5 mm, of equivalent, met een geschikte filtreeropstelling.  // 6.   // WERKWIJZE   // 6.1.   // Monstervoorbereiding   //  // Breng een hoeveelheid produkt, overeenkomend met ongeveer 10 mg watervrije kinine, nauwkeurig gewogen, in een maatkolf van 100 ml. Voeg toe 20 ml methanol (4.6) en plaats de kolf gedurende 20 minuten in een ultrasoon bad (5.2). Vul aan tot de streep met methanol (4.6). Meng de oplossing en filtreer een gedeelte (5.5).   // 6.2.   // Chromatografie   //   // Flow rate: 1,0 ml/minuut.   //   // Golflengte van de detector (5.3): 332 nm.   //   // Injectievolume: 10 ml van de gefiltreerde oplossing (6.1).   //   // Gemeten wordt het piekoppervlak.   // 6.3.   // IJklijn   //   // Injecteer ten minste drie maal 10,0 ml van elk der standaardoplossingen (4.12), meet de piekoppervlaktes en bereken het gemiddelde oppervlak voor elke concentratie.   //   // Teken de ijklijn.  // 7.   // BEREKENING   // 7.1.   // Bepaal met behulp van de ijklijn (6.3) de hoeveelheid watervrij kinine, uitgedrukt in m g, aanwezig in het geïnjecteerde volume (6.2).   // 7.2.  // Het gehalte aan watervrije kinine in het monster, uitgedrukt in massapercenten (m/m), wordt berekend met behulp van de volgende formule:   //   // % (m/m) watervrije kinine = B/A  //  // waarin:   //   // B = de hoeveelheid watervrije kinine in mg in 10 ml van de gefiltreerde oplossing (6.1),  //   // A = de massa van het monster (6.1) uitgedrukt in g.  // 8.   // HERHAALBAARHEID (1)   //   // Bij een gehalte aan watervrij kinine van 0,5 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter zijn dan 0,02 %. Bij een gehalte aan watervrij kinine van 0,2 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter zijn dan 0,01 %.  IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN ANORGANISCHE SULFIETEN  EN BISULFIETEN  DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  Deze methode beschrijft de identificatie en bepaling van anorganische sulfieten en bisulfieten in kosmetische produkten. De methode is slechts toepasbaar bij produkten met een alcoholische of waterige fase en concentraties tot 0,2 % zwaveldioxide.  A. IDENTIFICATIE  1.2 // 1.   // PRINCIPE   //   // Het monster wordt verwarmd in zoutzuur en het ontwijkende zwaveldioxide wordt aangetoond aan de hand van de geur of het effect op een indicatorpapiertje.   // 2.   // REAGENTIA   //   // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn   // 2.1  // Zoutzuur, 4 M   // 2.2.   // Kaliumjodaat-stijfselpapier of ander geschikt indicatorpapier   // 3.   // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   // 3.1.   // Gebruikelijke laboratoriumuitrusting   // 3.2.   // Kolf (25 ml), voorzien van een korte terugvloeikoeler   // 4.   // WERKWIJZE   // 4.1.   // Breng ongeveer 2,5 g monster in de kolf (3.2) en voeg 10 ml zoutzuur (2.1) toe.   // 4.2.   // Meng de inhoud van de kolf en verhit tot koken.   // 4.3.   // Bepaal aan de hand van de geur of het indicatorpapier (2.2) of er zwaveldioxide  (1) ISO 5725.  B. BEPALING  1.2 // 1.   // DEFINITIE   //   // Het sulfiet- of bisulfietgehalte van het monster zoals bepaald met deze methode wordt uitgedrukt in massapercenten (m/m) zwaveldioxide.   // 2.   // PRINCIPE   //   // Na aanzuren van het monster wordt de vrijgekomen zwaveldioxide overgedestilleerd in een waterstofperoxideoplossing. Het gevormde zwavelzuur wordt getitreerd met een gestelde natronloogoplossing.   // 3.  // REAGENTIA   //   // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn.   // 3.1.   // Waterstofperoxide 0,2 % (m/v), bereid op de dag van gebruik.   // 3.2.   // Orthofosforzuur (d 25 4 = 1,75).   // 3.3.   // Methanol.   // 3.4.   // Gestelde oplossing van natriumhydroxide, 0,01 M.   // 3.5.  // Stikstof.   // 3.6.   // Indicator: mengsel van gelijke delen (v/vv) methylrood (0,03 % m/v in ethanol) en methyleenblauw (0,05 % m/v in ethanol). Filtreer de oplossing.  // 4.   // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   // 4.1.  // Gebruikelijke laboratoriumuitrusting.   // 4.2.  // Destillatieapparaat (zie figuur).   // 5.   // WERKWIJZE  // 5.1.   // Breng ongeveer 2,5 g monster, nauwkeurig gewogen, in destillatiekolf A (zie figuur).   // 5.2.   // Voeg toe 60 ml water en 50 ml methanol (3.3) en meng.   // 5.3.   // Breng 10 ml waterstofperoxide (3.1), 60 ml water en enkele druppels indicator (3.6) in opvangkolf D (zie figuur). Voeg zoveel druppels natriumhydroxide (3.4) toe, totdat de indicator juist groen kleurt.   // 5.4.   // Herhaal 5.3 voor wasfles E (zie figuur).   // 5.5.   // Assembleer de opstelling en stel de stikstofstroom (3.5) in op ongeveer 60 bellen per minuut.  // 5.6.   // Breng via de druppeltrechter 15 ml orthofosforzuur (3.2) in destillatiekolf A.   // 5.7.  // Breng snel aan de kook en laat vervolgens gedurende 30 minuten rustig doorkoken.   // 5.8.   // Ontkoppel opvangkolf D. Spoel het glaswerk na en titreer met natriumhydroxide oplossing (3.4) tot de indicator naar groen omslaat (3.6).  // 6.   // BEREKENING   //   // Het sulfiet- of bisulfietgehalte (m/m) in het monster wordt berekend met de volgende formule:   //   // % m/m zwaveldioxide = 3,2 MV/m  //  // waarin:  1.2.3 //   // M   // = molaire concentratie natriumhydroxideoplossing (3.4),   //   // V   // = het bij de titratie (5.8) verbruikte volume (in ml) natriumhydroxide (3.4),   //   // m   // = massa (in g) van het monster (5.1). 1.2 // 7.   // HERHAALBAARHEID (1)   //   // Bij een zwaveldioxidegehalte van 0,2 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter zijn dan 0,006 %. vrijkomt.  (1) ISO 5725.  Destillatieapparaat voor zwaveldioxide volgens Tanner  Alle afmetingen in mm IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN ALKALICHLORATEN  DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  Deze methode beschrijft de identificatie en gehaltebepaling van chloraten in tandpasta's en andere kosmetische produkten.  A. IDENTIFICATIE  1.2 // 1.   // PRINCIPE   //   // Chloraten worden van andere halogenaten gescheiden met behulp van dunnelaagchromatografie en geïdentificeerd via de oxidatie van jodide tot jood.   // 2.   // REAGENTIA   //   // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn.   // 2.1.   // Referentieoplossingen: vers bereide oplossingen van kaliumchloraat, kaliumbromaat en kaliumjodaat (0,2 % m/v) in water.   // 2.2.  // Loopvloeistof: ammonia (28 % m/v) / aceton/butanol: 60-130-30 (v/v/v).   // 2.3.   // Kaliumjodideoplossing in water (5 % m/v).   // 2.4.   // Stijfseloplossing (1 à 5 % m/v).   // 2.5.   // Zoutzuur, 1 M.   // 2.6.  // Kant-en-klare dunnelaagplaten, cellulose (laagdikte 0.25 mm).   // 3.   // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   //  // Gebruikelijke laboratoriumuitrusting voor dunnelaagchromatografie.   // 4.   // WERKWIJZE   // 4.1.  // Extraheer ongeveer 1 g monster met water, filtreer, en verdun tot ongeveer 25 ml.   // 4.2.   // Breng 2 ml van oplossing 4.1 op de plaat (2.6), evenals 2 ml van elk der drie referentieoplossingen (2.1).   // 4.3.   // Plaats de plaat in een bak en chromatografeer tot de loopvloeistof (2.2) ongeveer driekwart de lengte van de plaat (2.6) heeft afgelegd.  // 4.4.   // Neem de plaat uit de bak en laat de loopvloeistof verdampen (NB: Dit kan tot 2 uur duren).   // 4.5.   // Bespuit de plaat met kaliumjodide (2.3) en laat ongeveer 5 minuten drogen.   // 4.6.   // Bespuit de plaat met stijfseloplossing (2.4) en laat ongeveer 5 minuten drogen.   // 4.7.   // Bespuit de plaat met zoutzuur (2.5).   // 5.   // BEOORDELING   //  // Wanneer chloraat aanwezig is, verschijnt na een half uur een blauwe, eventueel bruine, vlek.   //   // De Rf-waarden zijn als volgt:  1.2.3 //    //   //   //   //   // Rf   //  //   //   //   // Chloraat   // 0,7 - 0,8   //   // Bromaat  // 0,5 - 0,6   //   // Jodaat   // 0 - 0,2   //    //   // 1.2 //   // Opgemerkt zij dat bromaat en jodaat onmiddellijk reageren, en dat de vlekken van bromaat en chloraat niet verward mogen worden.  B. GEHALTEBEPALING  1.2 // 1.   // DEFINITIE   //   // Het volgens deze methode bepaalde chloraatgehalte wordt uitgedrukt in massapercenten.  // 2.   // PRINCIPE   //   // Chloraat wordt in zuur milieu met zinkpoeder gereduceerd. Het gevormde chloride wordt potentiometrisch getitreerd met zilvernitraat. Een blanco titratie voor de reductie staat de aanwezigheid van halides toe.   // 3.   // REAGENTIA   //   // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn   // 3.1.   // Azijnzuur, 80 % m/m.  // 3.2.   // Zinkpoeder.   // 3.3.  // Zilvernitraatoplossing, gesteld, 0,1 M.   // 4.  // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   // 4.1.   // De gebruikelijke laboratoriumuitrusting.   // 4.2.   // Potentiometer, uitgerust met een zilverelektrode als indicatorelektrode.   // 5.  // WERKWIJZE   // 5.1.   // Monstervoorbereiding   //  // Breng ongeveer 2 g monster, nauwkeurig gewogen (m g), in een centrifugebuis. Voeg ongeveer 15 ml azijnzuur (3.1) toe en meng zorgvuldig. Wacht 30 minuten en centrifugeer gedurende 15 minuten bij 2 000 rpm. Breng de bovenstaande vloeistof over in een 50 ml maatkolf. Herhaal het centrifugeren tweemaal, na toevoegen van telkens 15 ml azijnzuur (3.1) aan het residu. Verzamel de chloridebevattende oplossing in dezelfde maatkolf. Vul aan tot de streep met azijnzuur (3.1).   // 5.2.  // Reductie van het chloraat   //   // Neem 20 ml van oplossing 5.1 en voeg toe 0,6 g zinkpoeder (3.2). Breng aan de kook in een kolf voorzien van een terugvloeikoeler. Laat na 30 minuten koken de inhoud van de kolf afkoelen en filtreer. Spoel de kolf na met water, filtreer en verzamel het filtraat en de spoelvloeistof.   // 5.3.   // Bepaling van chloride   //  // Titreer de oplossing 5.2 met zilvernitraat (3.3) met behulp van de potentiometer (4.2). Titreer op dezelfde manier 20 ml oplossing 5.1 met zilvernitraat (3.3).   //   // Wanneer het produkt broom- of joodderivaten bevat, die na reductie bromide of jodide kunnen vormen, zal de titratiecurve verscheidene buigpunten bevatten. In dat geval is het volume van de getitreerde oplossing (3.3) dat overeenkomt met chloride, gelijk aan het verschil tussen het laatste en het op een na laatste buigpunt.   // 6.   // BEREKENING   //   // Het chloraatgehalte van het monster (% m/m) wordt berekend volgens de formule:   //   // % chloraat m/m = 20,9 (V-V' ) M/m  //  // waarin:  1.2.3 //   // V   // = volume in ml zilvernitraatoplossing (3.3) verbruikt bij de titratie van oplossing 5.2,   //   // V'   // = volume in ml zilvernitraatoplossing (3.3) verbruikt bij de titratie van 20 ml oplossing 5.1,   //   // M   // = molariteit van de zilvernitraatoplossing (3.3),   //   // m   // = massa van het monster in g (5.1).  1.2 // 7.   // HERHAALBAARHEID (1)   //  // Bij een gehalte van 3 tot 5 % m/m mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op het zelfde monster, niet groter zijn dan 0,07  (1) ISO 5725.  IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN NATRIUMJODAAT  DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  Deze methode beschrijft de identificatie en de gehaltebepaling van natriumjodaat in kosmetische produkten die na gebruik worden afgespoeld.  A. IDENTIFICATIE  1.2 // 1.   // PRINCIPE   //   // Natriumjodaat wordt van andere halogenaten gescheiden door middel van dunnelaagchromatografie en aangetoond aan de hand van de oxidatie van jodide tot jood.   // 2.   // REAGENTIA   //  // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn  // 2.1.   // Referentieoplossingen: vers bereide oplossingen van kaliumchloraat, kaliumbromaat en kaliumjodaat in water (0,01 % m/v).   // 2.2.   // Loopvloeistof: ammonia (28 % m/v)/aceton/butanol: 60 - 130 - 30 (v/v/v).   // 2.3.  // Kaliumjodideoplossing in water (5 % m/v).   // 2.4.  // Stijfseloplossing (1 tot 5 % m/v).   // 2.5.   // Zoutzuur, 1 M.   // 3.   // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   // 3.1.  // Kant-en-klare cellulose dunnelaagplaten (0,25 mm).  // 3.2.   // Gebruikelijke uitrusting voor dunnelaagchromatografie.   // 4.   // WERKWIJZE   // 4.1.  // Extraheer ongeveer 1 g monster met water, filtreer en verdun tot ongeveer 10 ml.   // 4.2.   // Breng 2 ml van deze oplossing op de startlijn van de plaat (3.1), evenals telkens 2 ml van elk der drie referentieoplossingen (2.1).   // 4.3.  // Plaats de plaat in een bak en chromatografeer verticaal tot de loopvloeistof (2.2) ongeveer driekwart van de lengte van de plaat heeft afgelegd.   // 4.4.   // Neem de plaat uit de bak en laat de loopvloeistof bij kamertemperatuur verdampen (NB: Dit kan tot 2 uur duren).   // 4.5.   // Bespuit de plaat met kaliumjodide (2.3) en laat ongeveer 5 minuten drogen.   // 4.6.   // Bespuit de plaat vervolgens met stijfseloplossing (2.4) en laat ongeveer 5 minuten drogen.   // 4.7.   // Bespuit de plaat ten slotte met zoutzuur (2.5).   // 5.   // BEOORDELING   //  // Wanneer jodaat aanwezig is verschijnt er onmiddellijk een blauwe vlek (de kleur kan ook bruin zijn of bruin worden na staan) met een Rf-waarde van ongeveer 0 tot 0,2.   //   // Ter vergelijking: bromaten geven onmiddellijke reacties bij Rf-waarden van 0,5 tot 0,6 en chloraten geven reacties na ongeveer 30 minuten met Rf-waarden van 0,7 tot 0,8.  B. BEPALING  1.2 // 1.   // DEFINITIE   //   // Het volgens deze methode bepaalde natriumjodaatgehalte wordt uitgedrukt in massapercenten.   // 2.   // PRINCIPE   //   // Natriumjodaat wordt in water opgelost en bepaald door middel van hogedruk-vloeistofchromatografie met behulp van een in serie geschakelde reversed phase C18-kolom en een anionenwisselende kolom.  // 3.   // REAGENTIA   //   // Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn en, indien van toepassing, geschikt voor hogedruk-vloeistofchromatografie (HPLC).   // 3.1.  // Zoutzuur, 4 M.   // 3.2.   // Oplossing van natriumsulfiet in water, 5 % m/v.   // 3.3.   // Natriumjodaat stamoplossing: bereid een oplossing met 50 mg natriumjodaat per 100 ml water.  // 3.4.   // Kaliumdiwaterstoforthofosfaat.   // 3.5.  // Dinatriumwaterstoforthofosfaat ; 2 H2O   // 3.6.  // Mobiele fase voor HPLC: los op 3,88 g kaliumdiwaterstoforthofosfaat (3.4) en 1,19 g dinatriumwaterstoforthofosfaat ; 2H2O (3.5) in 1 liter water.  //   // De pH van de uiteindelijke oplossing is 6,2.   // 3.7.   // Universeel indicatorpapier, pH 1-11.   // 4.  // APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   //   // Gebruikelijke laboratoriumuitrusting, tenzij anders aangegeven   // 4.1.  // Rond filtreerpapier, doorsnede 110 mm, Schleicher en Schull nr. 575 of gelijkwaardig.   // 4.2.  // Hogedruk-vloeistofchromatograaf, uitgerust met een variabele-golflengtedetector.   // 4.3.   // Kolommen: lengte 120 mm, inwendige doorsnede 4,6 mm, twee in serie geschakeld; pakking eerste kolom: Nucleosil R5 C18 of gelijkwaardig materiaal; tweede kolom: Vydac TM301SB of gelijkwaardig materiaal.   // 5.   // WERKWIJZE   // 5.1.  // Monstervoorbereiding   // 5.1.1.   // Vloeibare monsters (shampoos)   //   // Breng ongeveer 1 g monster, nauwkeurig gewogen, in een gekalibreerde buis met glazen stop of maatkolf van 10 ml. Vul de buis of kolf aan met water tot de streep en meng. Filtreer de oplossing zonodig.   //   // Bepaal de jodaatconcentratie in de oplossing met behulp van hogedruk-vloeistofchromatografie zoals beschreven in 5.2.  // 5.1.2.   // Vaste monsters (zeep)   //   // Een gedeelte van het monster fijn verdelen en van het fijnverdeelde monster ongeveer 1 g, nauwkeurig gewogen, in een maatcylinder van 100 ml met glazen stop brengen. Vul de maatcylinder tot 50 ml met water en schud krachtig gedurende 1 minuut. Centrifugeer en filtreer de bovenstaande vloeistof door een filtreerpapier (4.1).   //   // Of: laat het mengsel gedurende ten minste een nacht staan. Schud de geleiachtige vloeistof vervolgens krachtig en filtreer door een filtreerpapier (4.2).   //  // Bepaal de jodaatconcentratie in het filtraat met behulp van hogedruk-vloeistofchromatografie zoals beschreven in 5.2.  // 5.2.   // Chromatografie   //   // Flow rate: 1 ml/minuut.  //   // Golflengtedetector (4.2): 210 nm.   //  // Injectievolume: 10 ml.   //   // Gemeten wordt het piekoppervlak.   // 5.3.   // IJklijn   //   // Bereid natriumjodaat standaardoplossingen door in 50 ml maatkolven respectievelijk 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 en 20,0 ml natriumjodaat stamoplossing (3.3) te pipetteren. Vul aan tot de maatstreep met water en meng. De aldus verkregen oplossingen bevatten achtereenvolgens 0,01, 0,02, 0,05, 0,10 en 0,20 mg natriumjodaat per ml. Injecteer van iedere standaard-jodaatoplossing 10 ml in de vloeistofchromatograaf (4.3) en neem een chromatogram op. Bepaal het piekoppervlak voor jodaat uit het chromatogram en zet dit uit in een grafiek tegen de jodaatconcentratie van de standaardoplossing.  // 6.   // BEREKENING   //   // Bereken het natriumjodaatgehalte van het monster in massapercenten (% m/m) met behulp van de volgende formule:   //   // % (m/m) natriumjodaat = V c/10 m  //  // waarin:  1.2.3 //   // m  // = de massa van de monsterhoeveelheid (5.1) in g,   //  // V   // = het totaalvolume monsteroplossing in ml, zoals verkregen volgens 5.1,   //   // C   // = de concentratie in mg/ml natriumjodaat, afgelezen uit de ijkgrafiek (5.3). 1.2 // 7.   // HERHAALBAARHEID (1)   //   // Bij een natriumjodaatgehalte van 0,1 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen, gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden op hetzelfde monster, niet groter zijn dan 0,002 %.   // 8.   // BEVESTIGING   // 8.1.   // Principe   //  // In een aangezuurde oplossing van een kosmetisch produkt wordt jodaat (IO3-) gereduceerd tot jodide (I-) door middel van sulfiet en de resulterende oplossing onderzocht met HPLC. Wanneer een piek met een retentietijd, die overeenkomt met de retentietijd van jodaat verdwijnt na de reactie met sulfiet, kan de oorspronkelijke piek met grote waarschijnlijkheid worden toegekend aan jodaat.   // 8.2.   // Werkwijze   //  // Pipetteer 5 ml van de volgens 5.1 verkregen monsteroplossing in een erlenmeyer. Breng de pH van de oplossing met zoutzuur (3.1) met behulp van universeel indicatorpapier (3.7) op een waarde van 3 of lager. Voeg vervolgens 3 druppels sulfietoplossing (3.2) toe en meng. Injecteer 10 ml van de verkregen oplossing in de vloeistofchromatograaf (4.2) en neem het chromatogram op. Vergelijk het verkregen chromatogram met het volgens paragraaf 5 verkregen chromatogram van hetzelfde monster. % m/m.  (1) ISO 5725.DEZE METHODE BESCHRIJFT DE BEPALING VAN CHLOORBUTANOL IN ALLE KOSMETISCHE PRODUKTEN MET UITZONDERING VAN AEROSOLEN . DE MAXIMAAL MET DEZE METHODE TE BEPALEN CONCENTRATIE BEDRAAGT 0,5 % ( M/M ).  2 .  DEFINITIE   //  HET MET DEZE METHODE BEPAALDE CHLOORBUTANOLGEHALTE WORDT UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN (% M/M ) VAN HET PRODUKT .  3 .  PRINCIPE   //  NA EEN GESCHIKTE VOORBEHANDELING VAN HET MONSTER WORDT HET GEHALTE GASCHROMATOGRAFISCH BEPAALD, WAARBIJ 2,2,2-TRICHLOORETHANOL ALS INTERNE STANDAARD WORDT GEBRUIKT .  4 .  REAGENTIA   //  ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN  4.1 .  CHLOORBUTANOL ( 1,1,1-TRICHLOOR-2-METHYLPROPAN-2-OL ).  4.2 .  2,2,2-TRICHLOORETHANOL .  4.3 .  ETHANOL, ABSOLUUT .  4.4 .  CHLOORBUTANOL STANDAARDOPLOSSING : 0,025 G IN 100 ML ETHANOL ( 4.3 ) ( M/V ).  4.5 .  2,2,2-TRICHLOORETHANOL STANDAARDOPLOSSING : 0,004 G IN 100 ML ETHANOL ( 4.3 ) ( M/V ).  5 .  APPARATUUR EN HULPMIDDELEN  5.1 .  GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING .  5.2 .  GASCHROMATOGRAAF, UITGERUST MET EEN ELECTRON-CAPTURE DETECTOR, NI 63 .  6 .  WERKWIJZE  6.1 .  MONSTERVOORBEREIDING   //  BRENG ONGEVEER 0,2 A 0,3 G ( P G ) MONSTER, NAUWKEURIG GEWOGEN, IN EEN MAATKOLF VAN 100 ML, EN LOS OP IN ETHANOL ( 4.3 ). VOEG 1 ML INTERNE STANDAARDOPLOSSING ( 4.5 ) TOE EN VUL AAN TOT DE  ( 1 ) ISO 5725 .  6.2 .  GASCHROMATOGRAFIE  6.2.1 .  DE GASCHROMATOGRAFISCHE CONDITIES MOETEN ZODANIG WORDEN GEKOZEN, DAT DE GEMETEN RESOLUTIE R GROTER OF GELIJK IS AAN 1,5 :  1.2.3.4 //  //  R = 2  D'R2 - D'R1 W1 + W2   //  WAARBIJ :   //  //  1.2.3 //  R1 EN R2  = RETENTIETIJDEN IN MINUTEN,   //  W1 EN W2  = BREEDTE DER PIEKEN OP HALVE HOOGTE IN MM,   //  D'  = PAPIERSNELHEID VAN DE RECORDER IN MM/MINUUT .  1.26.2.2 .  ALS VOORBEELD WORDEN DE VOLGENDE GASCHROMATOGRAFISCHE CONDITIES GEGEVEN, WELKE DE GEVRAAGDE RESOLUTIE BEWERKSTELLIGEN :  1.2.3 //   //  //  //  I  II  KOLOM :   //  //  MATERIAAL  GLAS  STAINLESS STEEL  LENGTE  1,80 M  3 M  DIAMETER  3 MM  3 MM  STATIONAIRE FASE  10 % CARBOWAX 20M TPA OP GASCHROM Q 80-100 MESH  5 % OV 17 OP CHROMOSORB WAW DMSC 80-100 MESH  CONDITIONERING  2 A 3 DAGEN OP 190 *C   //  TEMPERATUUR :   //  //  - INJECTIEBLOK  200 *C  150 *C  - KOLOM  150 *C  100 *C  - DETECTOR  200 *C  150 *C  DRAGERGAS  STIKSTOF  ARGON-METHAAN ( 95/5 V/V )  DEBIET  35 ML/MIN  32 ML/MIN   //   //  //  1.26.3 .  IJKLIJN   //  VOEG AAN 1 ML INTERNE STANDAARDOPLOSSING ( 4.5 ) IN 5 MAATKOLVEN VAN 100 ML RESPECTIEVELIJK 0,20, 0,30, 0,40, 0,50 EN 0,60 ML VAN OPLOSSING 4.4 TOE, VUL AAN TOT DE STREEP MET ETHANOL ( 4.3 ) EN MENG . INJECTEER  1 *L VAN DEZE OPLOSSING IN DE GASCHROMATOGRAAF, INGESTELD ZOALS BESCHREVEN ONDER 6.2.2 EN CONSTRUEER EEN IJKLIJN DOOR OP DE ABSCIS DE VERHOUDING TUSSEN DE MASSA CHLOORBUTANOL EN 2,2,2-TRICHLOORETHANOL UIT TE ZETTEN, EN OP DE ORDINAAT DE VERHOUDING VAN DE CORRESPONDERENDE PIEKOPPERVLAKTES .  6.4 .  INJECTEER 1 *L VAN DE ONDER 6.1 VERKREGEN OPLOSSING IN DE VOLGENS 6.2.2 INGESTELDE GASCHROMATOGRAAF .  7 .  BEREKENING  7.1 .  BEREKEN UIT DE IJKLIJN ( 6.3 ) DE HOEVEELHEID CHLOORBUTANOL ( A ) IN OPLOSSING 6.1, UITGEDRUKT IN *G .  7.2 .  HET GEHALTE AAN CHLOORBUTANOL IN HET MONSTER WORDT BEREKEND MET DE FORMULE :   //  % CHLOORBUTANOL ( M/M ) = ( A X 102 ) / ( P X 106 ) = A / ( P X 104 )  8 .  HERHAALBAARHEID ( 1 )   //  BIJ EEN GEHALTE VAN 0,5 % ( M/M ) AAN CHLOORBUTANOL MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HETZELFDE MONSTER, NIET MEER BEDRAGEN DAN 0,01 %.   //  OPMERKING :   //  INDIEN HET GEHALTE GELIJK IS AAN OF GROTER DAN HET TOEGESTANE GEHALTE MOET WORDEN UITGESLOTEN DAT INTERFERENTIES AANWEZIG ZIJN . STREEP MET ETHANOL ( 4.3 ).  ( 1 ) ISO 5725 .  IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN KININE  A . IDENTIFICATIE  1.21 .  DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED   //  DEZE METHODE BESCHRIJFT DE IDENTIFICATIE VAN KININE IN SHAMPOOS EN HAARLOTIONS .  2 .  PRINCIPE   //  DE IDENTIFICATIE WORDT UITGEVOERD MET BEHULP VAN DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE OP SILICAGEL, WAARBIJ KININE WORDT AANGETOOND DOOR DE BLAUWE FLUORESCENTIE IN ZUUR MILIEU BIJ 360 NM .   //  VOOR BEVESTIGING KAN DE FLUORESCENTIE WORDEN OPGEHEVEN DOOR MIDDEL VAN BROOMDAMP, WAARNA AMMONIADAMP EEN GELE FLUORESCENTIE DOET VERSCHIJNEN .  3 .  REAGENTIA   //  ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN  3.1 .  SILICAGEL PLATEN, ZONDER FLUORESCENTIE-INDICATOR, LAAGDIKTE 0,25 MM, 200 MM X 200 MM .  3.2 .  LOOPVLOEISTOF : TOLUEEN/DIETHYLETHER/DICHLOORMETHAAN/DIETHYLAMINE : 20 - 20 - 20 - 8 ( V/V/V/V ).  3.3 .  METHANOL .  3.4 .  ZWAVELZUUR 96 % ( D 20 4 : 1,84 ).  3.5 .  DIETHYLETHER .  3.6 .  SPROEIREAGENS : VOEG IN EEN GEKOELD VAT VOORZICHTIG 5 ML ZWAVELZUUR ( 3.4 ) TOE AAN 95 ML DIETHYLETHER ( 3.5 ).  3.7 .  BROOM .  3.8 .  AMMONIA 28 % ( D 20 4 : 0,90 ).  3.9 .  KININE, WATERVRIJ .  3.10 .  STANDAARDOPLOSSING : BRENG ONGEVEER 100 MG WATERVRIJE KININE ( 3.9 ), NAUWKEURIG GEWOGEN, IN EEN MAATKOLF EN LOS OP IN 100 ML METHANOL ( 3.3 ).  4 .  APPARATUUR EN HULPMIDDELEN  4.1 .  DE GEBRUIKELIJKE UITRUSTING VOOR DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE .  4.2 .  ULTRASOON BAD .  4.3 .  MILLIPORE FILTER, FH 0,5 *M OF EQUIVALENT, MET DE GESCHIKTE FILTREERBENODIGDHEDEN .  5 .  WERKWIJZE  5.1 .  MONSTERVOORBEREIDING   //  BRENG EEN NAUWKEURIG GEWOGEN HOEVEELHEID MONSTER, WELKE ONGEVEER 100 MG KININE BEVAT, IN EEN MAATKOLF VAN 100 ML, LOS OP EN VUL AAN MET METHANOL ( 3.3 ).   //  SLUIT DE FLES AF EN LAAT GEDURENDE EEN UUR BIJ KAMERTEMPERATUUR IN EEN ULTRASOON BAD ( 4.2 ) STAAN . FILTREER DOOR EEN MILLIPORE FILTER ( 4.3 ) EN GEBRUIK HET FILTRAAT VOOR DE DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE .  5.2 .  DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE   //  BRENG 1,0 *L STANDAARDOPLOSSING ( 3.10 ) EN 1,0 *L MONSTEROPLOSSING ( 5.1 ) OP DE SILICAGEL PLAAT ( 3.1 ). ONTWIKKEL HET CHROMATOGRAM OVER EEN AFSTAND VAN 15 CM MET LOOPMIDDEL ( 3.2 ) IN EEN TEVOREN MET DE DAMP VAN HET LOOPMIDDEL ( 3.2 ) VERZADIGDE BAK .  5.3 .  DETECTIE  5.3.1 .  DROOG DE PLAAT BIJ KAMERTEMPERATUUR .  5.3.2 .  BESPUIT DE PLAAT MET REAGENS 3.6 .  5.3.3 .  LAAT DE PLAAT GEDURENDE EEN UUR BIJ KAMERTEMPERATUUR DROGEN .  5.3.4 .  BEKIJK DE PLAAT ONDER UV-LICHT VAN 360 NM . KININE VERSCHIJNT ALS EEN INTENS BLAUWFLUORESCERENDE VLEK .   //  ALS VOORBEELD GEEFT DE VOLGENDE TABEL DE RF-WAARDEN VAN DE VOORNAAMSTE CINCHONA-ALKALOIDEN, ZOALS VERKREGEN MET LOOPMIDDEL 3.2 .  1.2.3 //   //  //  //  ALKALOIDE  RF   //   //  //  //  KININE  0,20   //  KINIDINE  0,29   //  CINCHONINE  0,33   //  CINCHONIDINE  0,27   //  HYDROCHINIDINE  0,17   //   //  //  1.25.3.5 .  VOOR NADERE BEVESTIGING DAT KININE AANWEZIG IS WORDT DE PLAAT GEDURENDE ONGEVEER EEN UUR AAN BROOMDAMP ( 3.7 ) BLOOTGESTELD . DE FLUORESCENTIE VERDWIJNT . WANNEER DEZELFDE PLAAT VERVOLGENS WORDT BLOOTGESTELD AAN AMMONIADAMP ( 3.8 ) VERSCHIJNEN DE VLEKKEN OPNIEUW, NU MET EEN BRUINE KLEUR, DIE ONDER UV LICHT BIJ 360 NM BEKEKEN EEN GELE FLUORESCENTIE VERTOOND . DETECTIELIMIET : 0,1 *G KININE .  B . GEHALTEBEPALING  1.21 .  DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED   //  DEZE METHODE BESCHRIJFT DE GEHALTEBEPALING VAN KININE IN SHAMPOOS EN HAARLOTIONS . DE METHODE KAN GEBRUIKT WORDEN OM MAXIMAAL 0,5 % M/M KININE IN SHAMPOOS EN 0,2 % M/M IN LOTIONS TE BEPALEN .  2 .  DEFINITIE   //  HET MET DEZE METHODE GEMETEN GEHALTE AAN KININE WORDT UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN (% M/M ) VAN HET PRODUKT .  3 .  PRINCIPE   //  NA GESCHIKTE VOORBEHANDELING VAN HET TE BEPALEN PRODUKT WORDT HET GEHALTE BEPAALD MET BEHULP VAN HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE ( HPLC ).  4 .  REAGENTIA   //  ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN EN MOETEN GESCHIKT ZIJN VOOR HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE INDIEN VAN TOEPASSING  4.1 .  ACETONITRIL .  4.2 .  KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAAT, KH2PO4 .  4.3 .  ORTHOFOSFORZUUR 85 % ( D 20 4 = 1,7 ).  4.4 .  TETRAMETHYLAMMONIUMBROMIDE .  4.5 .  KININE, WATERVRIJ .  4.6 .  METHANOL .  4.7 .  ORTHOFOSFORZUUROPLOSSING, 0,1 M : BRENG 11,53 G ORTHOFOSFORZUUR ( 4.3 ) IN EEN MAATKOLF EN LOS OP IN 1 000 ML WATER .  4.8 .  KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAATOPLOSSING, 0,1 M : BRENG 13,6 G KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAAT ( 4.2 ) IN EEN MAATKOLF EN LOS OP IN 1 000 ML WATER .  4.9 .  TETRAMETHYLAMMONIUMBROMIDE-OPLOSSING : BRENG 15,40 G TETRAMETHYLAMMONIUMBROMIDE ( 4.4 ) IN EEN MAATKOLF EN LOS OP IN 1 000 ML WATER .  4.10 .  MOBIELE FASE : ORTHOFOSFORZUUR 0,1 M ( 4.7)/KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAAT 0,1 M ( 4.8)/TETRAMETHYLAMMONIUMBROMIDE 0,1 M ( 4.9)/WATER/ACETONITRIL ( 4.1 ): 10 - 50 - 10 - 340 - 90 ( V/V/V/V/V ). DE SAMENSTELLING VAN DE MOBIELE FASE MAG VERANDERD WORDEN TEN EINDE EEN RESOLUTIE R TE BEWERKSTELLIGEN, DIE GELIJK IS AAN OF GROTER DAN 1,5 .  1.2.3.4 //  //  R = 2  D'R2 - D'R1 W1 + W2   //  WAARBIJ :   //  //  1.2.3 //  R1 EN R2  = RETENTIETIJDEN IN MINUTEN,   //  W1 EN W2  = BREEDTE DER PIEKEN OP HALVE HOOGTE IN MM,   //  D'  = PAPIERSNELHEID VAN DE RECORDER IN MM/MINUUT .  1.24.11 .  SILICA BEHANDELD MET OCTADECYLSILANE, DEELTJESGROOTTE 10 *M .  4.12 .  STANDAARDOPLOSSINGEN : BRENG ACHTEREENVOLGENS 5,0, 10,0, 15,0 EN 20,0 MG KININE ( 4.5 ), NAUWKEURIG GEWOGEN, IN MAATKOLVEN VAN 100 ML . VUL AAN TOT DE STREEP MET METHANOL ( 4.8 ) EN SCHUDT TOT DE KININE IS OPGELOST . FILTREER ELKE OPLOSSING DOOR EEN MILLIPORE FILTER ( 5.5 ), MET PORIENGROOTTE 0,5 *M .  5 .  APPARATUUR  5.1 .  DE GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING .  5.2 .  ULTRASOON BAD .  5.3 .  HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAAF VOORZIEN VAN EEN VARIABELE-GOLFLENGTEDETECTOR ( UV ).  5.4 .  KOLOM : STAINLESS STEEL, LENGTE 250 MM, INTERNE DIAMETER 4,6 MM, GEPAKT MET OCTADECYLSILANE-SILICA ( 4.11 ).  5.5 .  MILLIPORE FILTER FH 0,5 *M, OF EQUIVALENT, MET EEN GESCHIKTE FILTREEROPSTELLING .  6 .  WERKWIJZE  6.1 .  MONSTERVOORBEREIDING   //  BRENG EEN HOEVEELHEID PRODUKT, OVEREENKOMEND MET ONGEVEER 10 MG WATERVRIJE KININE, NAUWKEURIG GEWOGEN, IN EEN MAATKOLF VAN 100 ML . VOEG TOE 20 ML METHANOL ( 4.6 ) EN PLAATS DE KOLF GEDURENDE 20 MINUTEN IN EEN ULTRASOON BAD ( 5.2 ). VUL AAN TOT DE STREEP MET METHANOL ( 4.6 ). MENG DE OPLOSSING EN FILTREER EEN GEDEELTE ( 5.5 ).  6.2 .  CHROMATOGRAFIE   //  FLOW RATE : 1,0 ML/MINUUT .   //  GOLFLENGTE VAN DE DETECTOR ( 5.3 ): 332 NM .   //  INJECTIEVOLUME : 10 *L VAN DE GEFILTREERDE OPLOSSING ( 6.1 ).  //  GEMETEN WORDT HET PIEKOPPERVLAK .  6.3 .  IJKLIJN   //  INJECTEER TEN MINSTE DRIE MAAL 10,0 *L VAN ELK DER STANDAARDOPLOSSINGEN ( 4.12 ), MEET DE PIEKOPPERVLAKTES EN BEREKEN HET GEMIDDELDE OPPERVLAK VOOR ELKE CONCENTRATIE .   //  TEKEN DE IJKLIJN .  7 .BEREKENING  7.1 .  BEPAAL MET BEHULP VAN DE IJKLIJN ( 6.3 ) DE HOEVEELHEID WATERVRIJ KININE, UITGEDRUKT IN *G, AANWEZIG IN HET GEINJECTEERDE VOLUME ( 6.2 ).  7.2 .  HET GEHALTE AAN WATERVRIJE KININE IN HET MONSTER, UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN ( M/M ), WORDT BEREKEND MET BEHULP VAN DE VOLGENDE FORMULE :   //  % ( M/M ) WATERVRIJE KININE = B/A  WAARIN :   //  B = DE HOEVEELHEID WATERVRIJE KININE IN *G IN 10 *L VAN DE GEFILTREERDE OPLOSSING ( 6.1 ),   //  A = DE MASSA VAN HET MONSTER ( 6.1 ) UITGEDRUKT IN G .  8 .  HERHAALBAARHEID ( 1 )   //  BIJ EEN GEHALTE AAN WATERVRIJ KININE VAN 0,5 % ( M/M ) MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HETZELFDE MONSTER, NIET GROTER ZIJN DAN 0,02 %. BIJ EEN GEHALTE AAN WATERVRIJ KININE VAN 0,2 % ( M/M ) MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HETZELFDE MONSTER, NIET GROTER ZIJN DAN 0,01 %.  IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN ANORGANISCHE SULFIETEN  EN BISULFIETEN  DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  DEZE METHODE BESCHRIJFT DE IDENTIFICATIE EN BEPALING VAN ANORGANISCHE SULFIETEN EN BISULFIETEN IN KOSMETISCHE PRODUKTEN . DE METHODE IS SLECHTS TOEPASBAAR BIJ PRODUKTEN MET EEN ALCOHOLISCHE OF WATERIGE FASE EN CONCENTRATIES TOT 0,2 % ZWAVELDIOXIDE .  A . IDENTIFICATIE  1.21 .  PRINCIPE   //  HET MONSTER WORDT VERWARMD IN ZOUTZUUR EN HET ONTWIJKENDE ZWAVELDIOXIDE WORDT AANGETOOND AAN DE HAND VAN DE GEUR OF HET EFFECT OP EEN INDICATORPAPIERTJE .  2 .  REAGENTIA   //  ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN  2.1  ZOUTZUUR, 4 M  2.2 .  KALIUMJODAAT-STIJFSELPAPIER OF ANDER GESCHIKT INDICATORPAPIER  3 .  APPARATUUR EN HULPMIDDELEN  3.1 .  GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING  3.2 .  KOLF ( 25 ML ), VOORZIEN VAN EEN KORTE TERUGVLOEIKOELER  4 .  WERKWIJZE  4.1 .  BRENG ONGEVEER 2,5 G MONSTER IN DE KOLF ( 3.2 ) EN VOEG 10 ML ZOUTZUUR ( 2.1 ) TOE .  4.2 .  MENG DE INHOUD VAN DE KOLF EN VERHIT TOT KOKEN .  4.3 .  BEPAAL AAN DE HAND VAN DE GEUR OF HET INDICATORPAPIER ( 2.2 )  ( 1 ) ISO 5725 .  B . BEPALING  1.21 .  DEFINITIE   //  HET SULFIET - OF BISULFIETGEHALTE VAN HET MONSTER ZOALS BEPAALD MET DEZE METHODE WORDT UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN ( M/M ) ZWAVELDIOXIDE .  2 .  PRINCIPE   //  NA AANZUREN VAN HET MONSTER WORDT DE VRIJGEKOMEN ZWAVELDIOXIDE OVERGEDESTILLEERD IN EEN WATERSTOFPEROXIDEOPLOSSING . HET GEVORMDE ZWAVELZUUR WORDT GETITREERD MET EEN GESTELDE NATRONLOOGOPLOSSING .  3 .  REAGENTIA   //  ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN .  3.1 .  WATERSTOFPEROXIDE 0,2 % ( M/V ), BEREID OP DE DAG VAN GEBRUIK .  3.2 .  ORTHOFOSFORZUUR ( D 25 4 = 1,75 ).  3.3 .  METHANOL .  3.4 .  GESTELDE OPLOSSING VAN NATRIUMHYDROXIDE, 0,01 M .  3.5 .  STIKSTOF .  3.6 .  INDICATOR : MENGSEL VAN GELIJKE DELEN ( V/VV ) METHYLROOD ( 0,03 % M/V IN ETHANOL ) EN METHYLEENBLAUW ( 0,05 % M/V IN ETHANOL ). FILTREER DE OPLOSSING .  4 .  APPARATUUR EN HULPMIDDELEN  4.1 .  GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING .  4.2 .  DESTILLATIEAPPARAAT ( ZIE FIGUUR ).  5 .  WERKWIJZE  5.1 .  BRENG ONGEVEER 2,5 G MONSTER, NAUWKEURIG GEWOGEN, IN DESTILLATIEKOLF A ( ZIE FIGUUR ).  5.2 .  VOEG TOE 60 ML WATER EN 50 ML METHANOL ( 3.3 ) EN MENG .  5.3 .  BRENG 10 ML WATERSTOFPEROXIDE ( 3.1 ), 60 ML WATER EN ENKELE DRUPPELS INDICATOR ( 3.6 ) IN OPVANGKOLF D ( ZIE FIGUUR ). VOEG ZOVEEL DRUPPELS NATRIUMHYDROXIDE ( 3.4 ) TOE, TOTDAT DE INDICATOR JUIST GROEN KLEURT .  5.4 .  HERHAAL 5.3 VOOR WASFLES E ( ZIE FIGUUR ).  5.5 .  ASSEMBLEER DE OPSTELLING EN STEL DE STIKSTOFSTROOM ( 3.5 ) IN OP ONGEVEER 60 BELLEN PER MINUUT .  5.6 .  BRENG VIA DE DRUPPELTRECHTER 15 ML ORTHOFOSFORZUUR ( 3.2 ) IN DESTILLATIEKOLF A .  5.7 .  BRENG SNEL AAN DE KOOK EN LAAT VERVOLGENS GEDURENDE 30 MINUTEN RUSTIG DOORKOKEN .  5.8 .  ONTKOPPEL OPVANGKOLF D . SPOEL HET GLASWERK NA EN TITREER MET NATRIUMHYDROXIDE OPLOSSING ( 3.4 ) TOT DE INDICATOR NAAR GROEN OMSLAAT ( 3.6 ).  6 .  BEREKENING   //  HET SULFIET - OF BISULFIETGEHALTE ( M/M ) IN HET MONSTER WORDT BEREKEND MET DE VOLGENDE FORMULE :   //  % M/M ZWAVELDIOXIDE = 3,2 MV/M  WAARIN :  1.2.3 //  M  = MOLAIRE CONCENTRATIE NATRIUMHYDROXIDEOPLOSSING ( 3.4 ),   //  V  = HET BIJ DE TITRATIE ( 5.8 ) VERBRUIKTE VOLUME ( IN ML ) NATRIUMHYDROXIDE ( 3.4 ),   //  M  = MASSA ( IN G ) VAN HET MONSTER ( 5.1 ).  1.27 .  HERHAALBAARHEID ( 1 )   //  BIJ EEN ZWAVELDIOXIDEGEHALTE VAN 0,2 % ( M/M ) MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HETZELFDE MONSTER, NIET GROTER ZIJN DAN 0,006 %. OF ER ZWAVELDIOXIDE VRIJKOMT .  ( 1 ) ISO 5725 .  DESTILLATIEAPPARAAT VOOR ZWAVELDIOXIDE VOLGENS TANNER  ALLE AFMETINGEN IN MM  IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN ALKALICHLORATEN  DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  DEZE METHODE BESCHRIJFT DE IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN CHLORATEN IN TANDPASTA'S EN ANDERE KOSMETISCHE PRODUKTEN .  A . IDENTIFICATIE  1.21 .  PRINCIPE   //  CHLORATEN WORDEN VAN ANDERE HALOGENATEN GESCHEIDEN MET BEHULP VAN DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE EN GEIDENTIFICEERD VIA DE OXIDATIE VAN JODIDE TOT JOOD .  2 .  REAGENTIA   //  ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN .  2.1 .  REFERENTIEOPLOSSINGEN : VERS BEREIDE OPLOSSINGEN VAN KALIUMCHLORAAT, KALIUMBROMAAT EN KALIUMJODAAT ( 0,2 % M/V ) IN WATER .  2.2 .  LOOPVLOEISTOF : AMMONIA ( 28 % M/V ) / ACETON/BUTANOL : 60-130-30 ( V/V/V ).  2.3 .  KALIUMJODIDEOPLOSSING IN WATER ( 5 % M/V ).  2.4 .  STIJFSELOPLOSSING ( 1 A 5 % M/V ).  2.5 .  ZOUTZUUR, 1 M .  2.6 .  KANT-EN-KLARE DUNNELAAGPLATEN, CELLULOSE ( LAAGDIKTE 0.25 MM ).  3 .  APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   //  GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING VOOR DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE .  4 .  WERKWIJZE  4.1 .  EXTRAHEER ONGEVEER 1 G MONSTER MET WATER, FILTREER, EN VERDUN TOT ONGEVEER 25 ML .  4.2 .  BRENG 2 *L VAN OPLOSSING 4.1 OP DE PLAAT ( 2.6 ), EVENALS 2 *L VAN ELK DER DRIE REFERENTIEOPLOSSINGEN ( 2.1 ).  4.3 .  PLAATS DE PLAAT IN EEN BAK EN CHROMATOGRAFEER TOT DE LOOPVLOEISTOF ( 2.2 ) ONGEVEER DRIEKWART DE LENGTE VAN DE PLAAT ( 2.6 ) HEEFT AFGELEGD .  4.4 .  NEEM DE PLAAT UIT DE BAK EN LAAT DE LOOPVLOEISTOF VERDAMPEN ( NB : DIT KAN TOT 2 UUR DUREN ).  4.5 .  BESPUIT DE PLAAT MET KALIUMJODIDE ( 2.3 ) EN LAAT ONGEVEER 5 MINUTEN DROGEN .  4.6 .  BESPUIT DE PLAAT MET STIJFSELOPLOSSING ( 2.4 ) EN LAAT ONGEVEER 5 MINUTEN DROGEN .  4.7 .  BESPUIT DE PLAAT MET ZOUTZUUR ( 2.5 ).  5 .  BEOORDELING   //  WANNEER CHLORAAT AANWEZIG IS, VERSCHIJNT NA EEN HALF UUR EEN BLAUWE, EVENTUEEL BRUINE, VLEK .   //  DE RF-WAARDEN ZIJN ALS VOLGT :  1.2.3 //   //  //  //  //  RF   //   //  //  //  CHLORAAT  0,7 - 0,8   //  BROMAAT  0,5 - 0,6   //  JODAAT  0 - 0,2   //   //  //  1.2 //  OPGEMERKT ZIJ DAT BROMAAT EN JODAAT ONMIDDELLIJK REAGEREN, EN DAT DE VLEKKEN VAN BROMAAT EN CHLORAAT NIET VERWARD MOGEN WORDEN .  B . GEHALTEBEPALING  1.21 .  DEFINITIE   //  HET VOLGENS DEZE METHODE BEPAALDE CHLORAATGEHALTE WORDT UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN .  2 .  PRINCIPE   //  CHLORAAT WORDT IN ZUUR MILIEU MET ZINKPOEDER GEREDUCEERD . HET GEVORMDE CHLORIDE WORDT POTENTIOMETRISCH GETITREERD MET ZILVERNITRAAT . EEN BLANCO TITRATIE VOOR DE REDUCTIE STAAT DE AANWEZIGHEID VAN HALIDES TOE .  3 .  REAGENTIA   //  ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN  3.1 .  AZIJNZUUR, 80 % M/M .  3.2 .  ZINKPOEDER .  3.3 .  ZILVERNITRAATOPLOSSING, GESTELD, 0,1 M .  4 .  APPARATUUR EN HULPMIDDELEN  4.1 .  DE GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING .  4.2 .  POTENTIOMETER, UITGERUST MET EEN ZILVERELEKTRODE ALS INDICATORELEKTRODE .  5 .  WERKWIJZE  5.1 .  MONSTERVOORBEREIDING   //  BRENG ONGEVEER 2 G MONSTER, NAUWKEURIG GEWOGEN ( M G ), IN EEN CENTRIFUGEBUIS . VOEG ONGEVEER 15 ML AZIJNZUUR ( 3.1 ) TOE EN MENG ZORGVULDIG . WACHT 30 MINUTEN EN CENTRIFUGEER GEDURENDE 15 MINUTEN BIJ 2 000 RPM . BRENG DE BOVENSTAANDE VLOEISTOF OVER IN EEN 50 ML MAATKOLF . HERHAAL HET CENTRIFUGEREN TWEEMAAL, NA TOEVOEGEN VAN TELKENS 15 ML AZIJNZUUR ( 3.1 ) AAN HET RESIDU . VERZAMEL DE CHLORIDEBEVATTENDE OPLOSSING IN DEZELFDE MAATKOLF . VUL AAN TOT DE STREEP MET AZIJNZUUR ( 3.1 ).  5.2 .  REDUCTIE VAN HET CHLORAAT   //  NEEM 20 ML VAN OPLOSSING 5.1 EN VOEG TOE 0,6 G ZINKPOEDER ( 3.2 ). BRENG AAN DE KOOK IN EEN KOLF VOORZIEN VAN EEN TERUGVLOEIKOELER . LAAT NA 30 MINUTEN KOKEN DE INHOUD VAN DE KOLF AFKOELEN EN FILTREER . SPOEL DE KOLF NA MET WATER, FILTREER EN VERZAMEL HET FILTRAAT EN DE SPOELVLOEISTOF .  5.3 .  BEPALING VAN CHLORIDE   //  TITREER DE OPLOSSING 5.2 MET ZILVERNITRAAT ( 3.3 ) MET BEHULP VAN DE POTENTIOMETER ( 4.2 ). TITREER OP DEZELFDE MANIER 20 ML OPLOSSING 5.1 MET ZILVERNITRAAT ( 3.3 ).   //  WANNEER HET PRODUKT BROOM - OF JOODDERIVATEN BEVAT, DIE NA REDUCTIE BROMIDE OF JODIDE KUNNEN VORMEN, ZAL DE TITRATIECURVE VERSCHEIDENE BUIGPUNTEN BEVATTEN . IN DAT GEVAL IS HET VOLUME VAN DE GETITREERDE OPLOSSING ( 3.3 ) DAT OVEREENKOMT MET CHLORIDE, GELIJK AAN HET VERSCHIL TUSSEN HET LAATSTE EN HET OP EEN NA LAATSTE BUIGPUNT .  6 .  BEREKENING   //  HET CHLORAATGEHALTE VAN HET MONSTER (% M/M ) WORDT BEREKEND VOLGENS DE FORMULE :   //  % CHLORAAT M/M = 20,9 ( V-V' ) M/M  WAARIN :  1.2.3 //  V  = VOLUME IN ML ZILVERNITRAATOPLOSSING ( 3.3 ) VERBRUIKT BIJ DE TITRATIE VAN OPLOSSING 5.2,   //  V'  = VOLUME IN ML ZILVERNITRAATOPLOSSING ( 3.3 ) VERBRUIKT BIJ DE TITRATIE VAN 20 ML OPLOSSING 5.1,   //  M  = MOLARITEIT VAN DE ZILVERNITRAATOPLOSSING ( 3.3 ),   //  M  = MASSA VAN HET MONSTER IN G ( 5.1 ).  1.27 .  HERHAALBAARHEID ( 1 )   //  BIJ EEN GEHALTE VAN 3 TOT 5 % M/M MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HET ZELFDE MONSTER, NIET GROTER ZIJN DAN 0,07  ( 1 ) ISO 5725 .  IDENTIFICATIE EN GEHALTEBEPALING VAN NATRIUMJODAAT  DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  DEZE METHODE BESCHRIJFT DE IDENTIFICATIE EN DE GEHALTEBEPALING VAN NATRIUMJODAAT IN KOSMETISCHE PRODUKTEN DIE NA GEBRUIK WORDEN AFGESPOELD .  A . IDENTIFICATIE  1.21 .  PRINCIPE   //  NATRIUMJODAAT WORDT VAN ANDERE HALOGENATEN GESCHEIDEN DOOR MIDDEL VAN DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE EN AANGETOOND AAN DE HAND VAN DE OXIDATIE VAN JODIDE TOT JOOD .  2 .  REAGENTIA   //  ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN  2.1 .  REFERENTIEOPLOSSINGEN : VERS BEREIDE OPLOSSINGEN VAN KALIUMCHLORAAT, KALIUMBROMAAT EN KALIUMJODAAT IN WATER ( 0,01 % M/V ).  2.2 .  LOOPVLOEISTOF : AMMONIA ( 28 % M/V)/ACETON/BUTANOL : 60 - 130 - 30 ( V/V/V ).  2.3 .  KALIUMJODIDEOPLOSSING IN WATER ( 5 % M/V ).  2.4 .  STIJFSELOPLOSSING ( 1 TOT 5 % M/V ).  2.5 .  ZOUTZUUR, 1 M .  3 .  APPARATUUR EN HULPMIDDELEN  3.1 .  KANT-EN-KLARE CELLULOSE DUNNELAAGPLATEN ( 0,25 MM ).  3.2 .  GEBRUIKELIJKE UITRUSTING VOOR DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE .  4 .  WERKWIJZE  4.1 .  EXTRAHEER ONGEVEER 1 G MONSTER MET WATER, FILTREER EN VERDUN TOT ONGEVEER 10 ML .  4.2 .  BRENG 2 *L VAN DEZE OPLOSSING OP DE STARTLIJN VAN DE PLAAT ( 3.1 ), EVENALS TELKENS 2 *L VAN ELK DER DRIE REFERENTIEOPLOSSINGEN ( 2.1 ).  4.3 .  PLAATS DE PLAAT IN EEN BAK EN CHROMATOGRAFEER VERTICAAL TOT DE LOOPVLOEISTOF ( 2.2 ) ONGEVEER DRIEKWART VAN DE LENGTE VAN DE PLAAT HEEFT AFGELEGD .  4.4 .  NEEM DE PLAAT UIT DE BAK EN LAAT DE LOOPVLOEISTOF BIJ KAMERTEMPERATUUR VERDAMPEN ( NB : DIT KAN TOT 2 UUR DUREN ).  4.5 .  BESPUIT DE PLAAT MET KALIUMJODIDE ( 2.3 ) EN LAAT ONGEVEER 5 MINUTEN DROGEN .  4.6 .BESPUIT DE PLAAT VERVOLGENS MET STIJFSELOPLOSSING ( 2.4 ) EN LAAT ONGEVEER 5 MINUTEN DROGEN .  4.7 .  BESPUIT DE PLAAT TEN SLOTTE MET ZOUTZUUR ( 2.5 ).  5 .  BEOORDELING   //  WANNEER JODAAT AANWEZIG IS VERSCHIJNT ER ONMIDDELLIJK EEN BLAUWE VLEK ( DE KLEUR KAN OOK BRUIN ZIJN OF BRUIN WORDEN NA STAAN ) MET EEN RF-WAARDE VAN ONGEVEER 0 TOT 0,2 .   //  TER VERGELIJKING : BROMATEN GEVEN ONMIDDELLIJKE REACTIES BIJ RF-WAARDEN VAN 0,5 TOT 0,6 EN CHLORATEN GEVEN REACTIES NA ONGEVEER 30 MINUTEN MET RF-WAARDEN VAN 0,7 TOT 0,8 .  B . BEPALING  1.21 .  DEFINITIE   //  HET VOLGENS DEZE METHODE BEPAALDE NATRIUMJODAATGEHALTE WORDT UITGEDRUKT IN MASSAPERCENTEN .  2 .  PRINCIPE   //  NATRIUMJODAAT WORDT IN WATER OPGELOST EN BEPAALD DOOR MIDDEL VAN HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE MET BEHULP VAN EEN IN SERIE GESCHAKELDE REVERSED PHASE C18-KOLOM EN EEN ANIONENWISSELENDE KOLOM .  3 .  REAGENTIA   //  ALLE REAGENTIA MOETEN VAN ANALYTISCHE KWALITEIT ZIJN EN, INDIEN VAN TOEPASSING, GESCHIKT VOOR HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE ( HPLC ).  3.1 .  ZOUTZUUR, 4 M .  3.2 .  OPLOSSING VAN NATRIUMSULFIET IN WATER, 5 % M/V .  3.3 .  NATRIUMJODAAT STAMOPLOSSING : BEREID EEN OPLOSSING MET 50 MG NATRIUMJODAAT PER 100 ML WATER .  3.4 .  KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAAT .  3.5 .  DINATRIUMWATERSTOFORTHOFOSFAAT  2 H2O  3.6 .  MOBIELE FASE VOOR HPLC : LOS OP 3,88 G KALIUMDIWATERSTOFORTHOFOSFAAT ( 3.4 ) EN 1,19 G DINATRIUMWATERSTOFORTHOFOSFAAT  2H2O ( 3.5 ) IN 1 LITER WATER .  //  DE PH VAN DE UITEINDELIJKE OPLOSSING IS 6,2 .  3.7 .  UNIVERSEEL INDICATORPAPIER, PH 1-11 .  4 .  APPARATUUR EN HULPMIDDELEN   //  GEBRUIKELIJKE LABORATORIUMUITRUSTING, TENZIJ ANDERS AANGEGEVEN  4.1 .  ROND FILTREERPAPIER, DOORSNEDE 110 MM, SCHLEICHER EN SCHULL NR . 575 OF GELIJKWAARDIG .  4.2 .  HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAAF, UITGERUST MET EEN VARIABELE-GOLFLENGTEDETECTOR .  4.3 .  KOLOMMEN : LENGTE 120 MM, INWENDIGE DOORSNEDE 4,6 MM, TWEE IN SERIE GESCHAKELD; PAKKING EERSTE KOLOM : NUCLEOSIL R5 C18 OF GELIJKWAARDIG MATERIAAL; TWEEDE KOLOM : VYDAC TM301SB OF GELIJKWAARDIG MATERIAAL .  5 .  WERKWIJZE  5.1 .  MONSTERVOORBEREIDING  5.1.1 .  VLOEIBARE MONSTERS ( SHAMPOOS )   //  BRENG ONGEVEER 1 G MONSTER, NAUWKEURIG GEWOGEN, IN EEN GEKALIBREERDE BUIS MET GLAZEN STOP OF MAATKOLF VAN 10 ML . VUL DE BUIS OF KOLF AAN MET WATER TOT DE STREEP EN MENG . FILTREER DE OPLOSSING ZONODIG .   //  BEPAAL DE JODAATCONCENTRATIE IN DE OPLOSSING MET BEHULP VAN HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE ZOALS BESCHREVEN IN 5.2 .  5.1.2 .  VASTE MONSTERS ( ZEEP )   //  EEN GEDEELTE VAN HET MONSTER FIJN VERDELEN EN VAN HET FIJNVERDEELDE MONSTER ONGEVEER 1 G, NAUWKEURIG GEWOGEN, IN EEN MAATCYLINDER VAN 100 ML MET GLAZEN STOP BRENGEN . VUL DE MAATCYLINDER TOT 50 ML MET WATER EN SCHUD KRACHTIG GEDURENDE 1 MINUUT . CENTRIFUGEER EN FILTREER DE BOVENSTAANDE VLOEISTOF DOOR EEN FILTREERPAPIER ( 4.1 ).   //  OF : LAAT HET MENGSEL GEDURENDE TEN MINSTE EEN NACHT STAAN . SCHUD DE GELEIACHTIGE VLOEISTOF VERVOLGENS KRACHTIG EN FILTREER DOOR EEN FILTREERPAPIER ( 4.2 ).   //  BEPAAL DE JODAATCONCENTRATIE IN HET FILTRAAT MET BEHULP VAN HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE ZOALS BESCHREVEN IN 5.2 .  5.2 .  CHROMATOGRAFIE   //  FLOW RATE : 1 ML/MINUUT .   //  GOLFLENGTEDETECTOR ( 4.2 ): 210 NM .   //  INJECTIEVOLUME : 10 *L .   //  GEMETEN WORDT HET PIEKOPPERVLAK .  5.3 .  IJKLIJN   //  BEREID NATRIUMJODAAT STANDAARDOPLOSSINGEN DOOR IN 50 ML MAATKOLVEN RESPECTIEVELIJK 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 EN 20,0 ML NATRIUMJODAAT STAMOPLOSSING ( 3.3 ) TE PIPETTEREN . VUL AAN TOT DE MAATSTREEP MET WATER EN MENG . DE ALDUS VERKREGEN OPLOSSINGEN BEVATTEN ACHTEREENVOLGENS 0,01, 0,02, 0,05, 0,10 EN 0,20 MG NATRIUMJODAAT PER ML . INJECTEER VAN IEDERE STANDAARD-JODAATOPLOSSING 10 *L IN DE VLOEISTOFCHROMATOGRAAF ( 4.3 ) EN NEEM EEN CHROMATOGRAM OP . BEPAAL HET PIEKOPPERVLAK VOOR JODAAT UIT HET CHROMATOGRAM EN ZET DIT UIT IN EEN GRAFIEK TEGEN DE JODAATCONCENTRATIE VAN DE STANDAARDOPLOSSING .  6 .  BEREKENING   //  BEREKEN HET NATRIUMJODAATGEHALTE VAN HET MONSTER IN MASSAPERCENTEN (% M/M ) MET BEHULP VAN DE VOLGENDE FORMULE :   //  % ( M/M ) NATRIUMJODAAT = V C/10 M  WAARIN :  1.2.3 //  M  = DE MASSA VAN DE MONSTERHOEVEELHEID ( 5.1 ) IN G,   //  V  = HET TOTAALVOLUME MONSTEROPLOSSING IN ML, ZOALS VERKREGEN VOLGENS 5.1,   //  C  = DE CONCENTRATIE IN MG/ML NATRIUMJODAAT, AFGELEZEN UIT DE IJKGRAFIEK ( 5.3 ).  1.27 .  HERHAALBAARHEID ( 1 )   //  BIJ EEN NATRIUMJODAATGEHALTE VAN 0,1 % ( M/M ) MAG HET VERSCHIL TUSSEN DE MEETUITKOMSTEN VAN TWEE BEPALINGEN, GELIJKTIJDIG UITGEVOERD DOOR DEZELFDE ANALIST ONDER ZOVEEL MOGELIJK IDENTIEKE OMSTANDIGHEDEN OP HETZELFDE MONSTER, NIET GROTER ZIJN DAN 0,002 %.  8 .  BEVESTIGING  8.1 .  PRINCIPE   //  IN EEN AANGEZUURDE OPLOSSING VAN EEN KOSMETISCH PRODUKT WORDT JODAAT ( IO3 -) GEREDUCEERD TOT JODIDE ( I -) DOOR MIDDEL VAN SULFIET EN DE RESULTERENDE OPLOSSING ONDERZOCHT MET HPLC . WANNEER EEN PIEK MET EEN RETENTIETIJD, DIE OVEREENKOMT MET DE RETENTIETIJD VAN JODAAT VERDWIJNT NA DE REACTIE MET SULFIET, KAN DE OORSPRONKELIJKE PIEK MET GROTE WAARSCHIJNLIJKHEID WORDEN TOEGEKEND AAN JODAAT .  8.2 .  WERKWIJZE   //  PIPETTEER 5 ML VAN DE VOLGENS 5.1 VERKREGEN MONSTEROPLOSSING IN EEN ERLENMEYER . BRENG DE PH VAN DE OPLOSSING MET ZOUTZUUR ( 3.1 ) MET BEHULP VAN UNIVERSEEL INDICATORPAPIER ( 3.7 ) OP EEN WAARDE VAN 3 OF LAGER . VOEG VERVOLGENS 3 DRUPPELS SULFIETOPLOSSING ( 3.2 ) TOE EN MENG . INJECTEER 10 *L VAN DE VERKREGEN OPLOSSING IN DE VLOEISTOFCHROMATOGRAAF ( 4.2 ) EN NEEM HET CHROMATOGRAM OP . VERGELIJK HET VERKREGEN CHROMATOGRAM MET HET VOLGENS PARAGRAAF 5 VERKREGEN CHROMATOGRAM VAN HETZELFDE MONSTER . % M/M .  ( 1 ) ISO 5725 .


title: Richtlijn 2009/106/EG van de Commissie van 14 augustus 2009 tot wijziging van Richtlijn 2001/112/EG van de Raad inzake voor menselijke voeding bestemde vruchtensappen en bepaalde soortgelijke producten

text:
               15.8.2009

               NL

               Publicatieblad van de Europese Unie

               L 212/42

      RICHTLIJN 2009/106/EG VAN DE COMMISSIE

   van 14 augustus 2009
   tot wijziging van Richtlijn 2001/112/EG van de Raad inzake voor menselijke voeding bestemde vruchtensappen en bepaalde soortgelijke producten
   DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,
   Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschappen,
   Gelet op Richtlijn 2001/112/EG van de Raad van 20 december 2001 inzake voor menselijke voeding bestemde vruchtensappen en bepaalde soortgelijke producten (1), en met name op artikel 7,
   Overwegende hetgeen volgt:

               (1)

               Ter bevordering van het vrije verkeer van vruchtensappen en bepaalde soortgelijke producten in de Gemeenschap zijn bij Richtlijn 2001/112/EG bijzondere bepalingen inzake de productie, de samenstelling en de etikettering van de betrokken producten vastgesteld. Deze voorschriften dienen te worden aangepast aan de vooruitgang van de techniek en rekening te houden met de ontwikkelingen in de betrokken internationale normen, met name de codexnorm voor vruchtensappen en nectars (Codex Stan 247-2005), die de Commissie van de Codex Alimentarius heeft vastgesteld tijdens haar achtentwintigste zitting van 4 tot en met 9 juli 2005, en de praktijkcode van de Europese vereniging voor vruchtensappen (AIJN). Deze codexnorm voorziet met name in kwaliteitskenmerken en etiketteringsvoorschriften voor vruchtensappen en soortgelijke producten. De AIJN-praktijkcode voorziet ook in kwaliteitskenmerken voor uit sapconcentraat verkregen vruchtensap en is internationaal gangbaar als referentienorm voor zelfregulering in de vruchtensapindustrie.

               (2)

               Richtlijn 2001/112/EG dient zo veel mogelijk in overeenstemming te worden gebracht met deze normen.

               (3)

               In deze codexnorm is bepaald dat het door reconstitutie van geconcentreerd vruchtensap verkregen product wordt omschreven als „vruchtensap uit sapconcentraat”. In het corresponderende etiketteringsvoorschrift op communautair niveau zou ook gebruik moeten worden gemaakt van deze internationaal erkende termen. Met het oog op een consistente etikettering in alle lidstaten moeten de verschillende taalversies indien nodig worden aangepast aan de formulering van de Codex Alimentarius.

               (4)

               Deze codexnorm en de praktijkcode van de AIJN voorzien ook in minimumbrixwaarden voor een lijst van vruchtensappen uit sapconcentraat; aangezien deze waarden de controle van minimumkwaliteitseisen vergemakkelijken, dienen zij in aanmerking te worden genomen voor zover zij overeenstemmen met de in de Gemeenschap gebruikte referentiewaarden.

               (5)

               Richtlijn 2001/112/EG moet dienovereenkomstig worden gewijzigd.

               (6)

               De in deze richtlijn vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het Permanent Comité voor de voedselketen en de diergezondheid,

         HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:
   Artikel 1
   Richtlijn 2001/112/EG wordt als volgt gewijzigd:

               1)

               In artikel 3, lid 6, worden de woorden „vervaardigd uit sapconcentra(a)t(en)” en „gedeeltelijk vervaardigd uit sapconcentra(a)t(en)” vervangen door respectievelijk „uit sapconcentra(a)t(en)” en „gedeeltelijk uit sapconcentra(a)t(en)”.

               2)

               In bijlage I, deel I (Definities), lid 1, onder b), wordt de tweede alinea vervangen door:
               „Het op deze manier verkregen product moet organoleptische en analytische kenmerken vertonen die ten minste gelijkwaardig zijn aan die van een gemiddelde soort sap in de zin van bovenstaand punt a), dat uit vruchten van dezelfde soort wordt verkregen. De minimumbrixwaarden voor vruchtensappen uit sapconcentraat zijn vermeld in bijlage V.”

               3)

               Bijlage V, als opgenomen in de bijlage bij deze richtlijn, wordt toegevoegd.

         Artikel 2
   De lidstaten doen de nodige wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden om uiterlijk op 1 januari 2011 aan deze richtlijn te voldoen. Zij delen de Commissie de tekst van die bepalingen onverwijld mee.
   Wanneer de lidstaten deze bepalingen aannemen, wordt daarin naar deze richtlijn verwezen of wordt hiernaar verwezen bij de officiële bekendmaking van die bepalingen.
   De regels voor de verwijzing worden vastgesteld door de lidstaten.
   Artikel 3
   Deze richtlijn treedt in werking op de zevende dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publicatieblad van de Europese Unie.
   Artikel 4
   Deze richtlijn is gericht tot de lidstaten.

      Gedaan te Brussel, 14 augustus 2009.

            Voor de Commissie

         Mariann FISCHER BOEL

            Lid van de Commissie

      (1)  PB L 10 van 12.1.2002, blz. 58.

      BIJLAGE

            „BIJLAGE V

                        Gewone naam van de vrucht

                        Botanische naam

                        Minimumbrixwaarden voor gereconstitueerd vruchtensap en gereconstitueerde vruchtenmoes

                        Appel (*)

                           Malus domestica Borkh.

                        11,2

                        Abrikoos (**)

                           Prunus armeniaca L.

                        11,2

                        Banaan (**)

                           Musa sp.

                        21,0

                        Zwarte bes (*)

                           Ribes nigrum L.

                        11,6

                        Druif (*)

                           Vitis vinifera L. of hybriden daarvan

                           Vitis labrusca L. of hybriden daarvan

                        15,9

                        Pompelmoes (*)

                           Citrus x paradise Macfad.

                        10,0

                        Guave (**)

                           Psidium guajava L.

                        9,5

                        Citroen (*)

                           Citrus limon (L.) Burm.f.

                        8,0

                        Mango (**)

                           Mangifera indica L.

                        15,0

                        Sinaasappel (*)

                           Citrus sinensis (L.) Osbeck

                        11,2

                        Passievrucht (*)

                           Passiflora edulis Sims

                        13,5

                        Perzik (**)

                           Prunus persica (L.) Batsch var. persica

                        10,0

                        Peer (**)

                           Pyrus communis L.

                        11,9

                        Ananas (*)

                           Ananas comosus (L.) Merr.

                        12,8

                        Framboos (*)

                           Rubus idaeus L.

                        7,0

                        Zure kers (*)

                           Prunus cerasus L.

                        13,5

                        Aardbei (*)

                           Fragaria x ananassa Duch.

                        7,0

                        Mandarijn (*)

                           Citrus reticulata Blanco

                        11,2

                        Wanneer een sap uit sapconcentraat is bereid uit een vrucht die niet is opgenomen in de bovenstaande lijst, is de minimumbrixwaarde van het gereconstitueerde sap de brixwaarde van het sap dat is geëxtraheerd uit de voor de bereiding van het concentraat gebruikte vrucht.
                        Voor de met een asterisk (*) aangegeven producten die tot sap worden verwerkt, wordt een minimale relatieve dichtheid bepaald ten opzichte van water bij 20/20 °C.
                        Voor de met twee asterisken aangegeven producten (**), die tot moes worden verwerkt, wordt slechts een minimale ongecorrigeerde brixwaarde (zonder zuurcorrectie) bepaald.
                        Voor zwarte bes, guave, mango en passievrucht gelden de brixwaarden uitsluitend voor gereconstitueerd vruchtensap en gereconstitueerde vruchtenmoes die in de Gemeenschap zijn geproduceerd.”


Avis juridique important

|

32004L0060

Richtlĳn 2004/60/EG van de Commissie van 23 april 2004 tot wĳziging van Richtlĳn 91/414/EEG van de Raad teneinde quinoxyfen op te nemen als werkzame stof (Voor de EER relevante tekst)

Publicatieblad Nr. L 120 van 24/04/2004 blz. 0039 - 0042

Richtlijn 2004/60/EG van de Commissievan 23 april 2004tot wijziging van Richtlijn 91/414/EEG van de Raad teneinde quinoxyfen op te nemen als werkzame stof(Voor de EER relevante tekst)DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap,Gelet op Richtlijn 91/414/EEG van de Raad van 15 juli 1991 betreffende het op de markt brengen van gewasbeschermingsmiddelen(1), laatstelijk gewijzigd bij Richtlijn 2004/30/EG van de Commissie(2), en met name op artikel 6, lid 1,Overwegende hetgeen volgt:(1) Het Verenigd Koninkrijk heeft overeenkomstig artikel 6, lid 2, van Richtlijn 91/414/EEG op 1 augustus 1995 van Dow Elanco Europe (nu Dow Agro Sciences) een aanvraag om opneming van de werkzame stof quinoxyfen in bijlage I bij de richtlijn ontvangen. Bij Beschikking 96/457/EEG van de Commissie(3) is bevestigd dat het dossier volledig is en dat dus kan worden aangenomen dat het in beginsel voldoet aan de voorschriften inzake gegevens en informatie die zijn opgenomen in de bijlagen II en III bij Richtlijn 91/414/EEG.(2) Voor deze werkzame stof zijn de uitwerking op de menselijke gezondheid en het milieueffect overeenkomstig het bepaalde in artikel 6, leden 2 en 4, van Richtlijn 91/414/EEG beoordeeld voor de door de aanvrager voorgestelde toepassingen. De als rapporteur aangewezen lidstaat heeft op 11 oktober 1996 een ontwerp van het beoordelingsverslag voor deze stof bij de Commissie ingediend.(3) Het ontwerp-beoordelingsverslag is door de lidstaten en de Commissie onderzocht in het kader van het Permanent Comité voor de voedselketen en de diergezondheid. Het onderzoek is op 28 november 2003 afgesloten met het evaluatieverslag van de Commissie over quinoxyfen.(4) De documenten en de informatie zijn ook voor afzonderlijke raadpleging voorgelegd aan het Wetenschappelijk Comité voor planten. Het Comité is gevraagd commentaar te geven bij de ophoping van de stof in de bodem en de mogelijke gevolgen daarvan voor het milieu. In zijn advies(4) heeft het Comité opgemerkt dat de beschikbare studies en met name de veldstudie naar de afbraak van organisch materiaal ("vuilniszakstudie") niet overtuigend hebben aangetoond dat het effect op het milieu aanvaardbaar is, vooral vanwege het gebrek aan statistische bewijskracht van de opzet van de proeven. Het Comité heeft verder opgemerkt dat een fractie van de quinoxyfen na toepassing op een gewas kan vervliegen. Hoewel de beschikbare resultaten op een snelle afbraak van de stof in de lucht wijzen, heeft het Comité gesuggereerd dat de metingen van de halveringstijd moeten worden herhaald nadat passende programma's zijn ontwikkeld voor de beoordeling van de risico's voor het milieu van het transport van gewasbeschermingsmiddelen door de lucht. Met deze aanbeveling van het Comité is rekening gehouden in het evaluatieverslag voor deze werkzame stof.De als onvoldoende aangemerkte veldstudie naar de afbraak van organisch materiaal is herhaald met een verbeterd testprotocol. Daarbij is geconstateerd dat quinoxyfen geen effect heeft op de afbraak van organisch materiaal.(5) Overeenkomstig artikel 6, lid 4, van Richtlijn 91/414/EEG heeft de Commissie op 13 februari 2003 met het oog op een mogelijk afwijzend besluit inzake quinoxyfen een tripartiete vergadering georganiseerd met de voornaamste kennisgever en de rapporterende lidstaat. De voornaamste kennisgever heeft nadere gegevens verstrekt om de aanvankelijke ongerustheid weg te nemen.(6) Uit de verschillende analyses is gebleken dat mag worden verwacht dat gewasbeschermingsmiddelen die quinoxyfen bevatten, in het algemeen zullen voldoen aan de in artikel 5, lid 1, onder a) en b), en artikel 5, lid 3, van Richtlijn 91/414/EEG gestelde eisen, inzonderheid voor de toepassingen waarvoor ze zijn onderzocht en die zijn opgenomen in het evaluatieverslag van de Commissie. Quinoxyfen moet derhalve in bijlage I worden opgenomen om ervoor te zorgen dat gewasbeschermingsmiddelen die deze werkzame stof bevatten, in alle lidstaten kunnen worden toegelaten overeenkomstig het bepaalde in die richtlijn.(7) Het evaluatieverslag van de Commissie is nodig voor de correcte tenuitvoerlegging door de lidstaten van verschillende punten van de bij Richtlijn 91/414/EEG vastgestelde uniforme beginselen. Het is daarom dienstig te bepalen dat het uiteindelijke evaluatieverslag (met uitzondering van de vertrouwelijke informatie als bedoeld in artikel 14 van Richtlijn 91/414/EEG) door de lidstaat ter beschikking moet worden gesteld of gehouden van alle belanghebbenden.(8) De lidstaten moeten na de opneming over een redelijke termijn beschikken om de bepalingen van Richtlijn 91/414/EEG ten aanzien van gewasbeschermingsmiddelen die quinoxyfen bevatten, ten uitvoer te leggen en met name om, binnen deze termijn, bestaande voorlopige toelatingen om te zetten in volwaardige toelatingen, te wijzigen of in te trekken overeenkomstig het bepaalde in Richtlijn 91/414/EEG.(9) Richtlijn 91/414/EEG moet dienovereenkomstig worden gewijzigd.(10) De in deze richtlijn vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het Permanent Comité voor de voedselketen en de diergezondheid,HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:Artikel 1Bijlage I bij Richtlijn 91/414/EEG wordt gewijzigd overeenkomstig de bijlage bij deze richtlijn.Artikel 2De lidstaten dienen uiterlijk op 28 februari 2005 de wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen vast te stellen en bekend te maken die nodig zijn om aan deze richtlijn te voldoen. Zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in kennis.Zij passen die bepalingen toe met ingang van 1 maart 2005.Wanneer de lidstaten die bepalingen aannemen, wordt in de bepalingen zelf of bij de officiële bekendmaking daarvan naar deze richtlijn verwezen. De regels voor de verwijzing worden vastgesteld door de lidstaten.Artikel 31. De lidstaten moeten de toelating voor elk gewasbeschermingsmiddel dat quinoxyfen bevat, onderzoeken om ervoor te zorgen dat de in bijlage I bij Richtlijn 91/414/EEG vastgestelde voorwaarden voor deze werkzame stof in acht zijn genomen. Indien nodig moeten zij de toelating vóór 28 februari 2005 wijzigen of intrekken overeenkomstig Richtlijn 91/414/EEG.2. Uiterlijk op 31 augustus 2004 moeten de lidstaten elk toegelaten gewasbeschermingsmiddel dat quinoxyfen als enige werkzame stof of als een van de in bijlage I bij Richtlijn 91/414/EEG voorkomende werkzame stoffen bevat, overeenkomstig de uniforme beginselen, als vastgesteld in bijlage VI bij Richtlijn 91/414/EEG, opnieuw beoordelen op basis van een dossier dat voldoet aan de in bijlage III bij die richtlijn gestelde eisen. Op basis van die beoordeling moeten zij bepalen of het middel voldoet aan de voorwaarden van artikel 4, lid 1, onder b), c), d) en e), van Richtlijn 91/414/EEG. Indien nodig moeten zij de toelating voor een dergelijk gewasbeschermingsmiddel uiterlijk op 28 februari 2006 wijzigen of intrekken.Artikel 4Deze richtlijn treedt in werking op 1 september 2004.Artikel 5Deze richtlijn is gericht tot de lidstaten.Gedaan te Brussel, 23 april 2004.Voor de CommissieDavid ByrneLid van de Commissie(1) PB L 230 van 19.8.1991, blz. 1.(2) PB L 77 van 13.3.2004, blz. 50.(3) PB L 189 van 30.7.1996, blz. 112.(4) Advies van het Wetenschappelijk Comité voor planten betreffende de opneming van quinoxyfen in bijlage I bij Richtlijn 91/414/EEG betreffende het op de markt brengen van gewasbeschermingsmiddelen (SCP/QUINOX/002-definitief, goedgekeurd op 7 maart 2001).BIJLAGEIn bijlage I moet aan de tabel het volgende worden toegevoegd:">RUIMTE VOOR DE TABEL>"


Avis juridique important

|

32001L0060

Richtlĳn 2001/60/EG van de Commissie van 7 augustus 2001 tot aanpassing aan de vooruitgang van de techniek van Richtlijn 1999/45/EG van het Europees Parlement en de Raad betreffende de onderlinge aanpassing van de wettelĳke en bestuursrechtelĳke bepalingen van de lidstaten inzake de indeling, de verpakking en het kenmerken van gevaarlĳke preparaten (Voor de EER relevante tekst)

Publicatieblad Nr. L 226 van 22/08/2001 blz. 0005 - 0006

Richtlijn 2001/60/EG van de Commissievan 7 augustus 2001tot aanpassing aan de vooruitgang van de techniek van Richtlijn 1999/45/EG van het Europees Parlement en de Raad betreffende de onderlinge aanpassing van de wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen van de lidstaten inzake de indeling, de verpakking en het kenmerken van gevaarlijke preparaten(Voor de EER relevante tekst)DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap,Gelet op Richtlijn 1999/45/EG van het Europees Parlement en de Raad van 31 mei 1999 betreffende de onderlinge aanpassing van de wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen van de lidstaten inzake de indeling, de verpakking en het kenmerken van gevaarlijke preparaten(1) en met name op artikel 20,Overwegende hetgeen volgt:(1) Richtlijn 98/98/EG van de Commissie(2) tot vijfentwintigste aanpassing aan de vooruitgang van de techniek van Richtlijn 67/548/EEG van de Raad(3), laatstelijk gewijzigd bij Richtlijn 2000/33/EG van de Commissie(4), bevat nieuwe criteria en een nieuwe R-zin (R67) voor dampen die slaperigheid en duizeligheid kunnen veroorzaken. De bepalingen in bijlage V van Richtlijn 1999/45/EG dienen derhalve te worden aangevuld.(2) Bij Richtlijn 2001/59/EG van de Commissie(5) wordt een nieuwe formulering ingevoerd voor R-zin R40 wanneer deze wordt toegepast voor carcinogene stoffen van categorie 3. De oude formulering van R40 wordt nu gegeven aan R68, die voortaan zal worden gebruikt voor mutagene stoffen van categorie 3 en voor bepaalde stoffen met onherstelbare effecten die niet dodelijk zijn. Dit betekent dat de verwijzingen naar R40 in bijlage II van Richtlijn 1999/45/EG dienen te worden gewijzigd.(3) Bij Richtlijn 2001/59/EG worden in bijlage VI van Richtlijn 67/548/EEG duidelijker bepalingen opgenomen over de indeling van stoffen en preparaten vanwege bijtende effecten. Derhalve dient bijlage II van Richtlijn 1999/45/EG dienovereenkomstig te worden aangepast.(4) Het is bekend dat cementpreparaten die chroom(VI) bevatten in bepaalde omstandigheden allergische reacties kunnen veroorzaken. Daarom is het wenselijk door aanvulling van bijlage V van Richtlijn 1999/45/EG de verplichting in te voeren dat op dergelijke preparaten een waarschuwing wordt aangebracht.(5) De in deze richtlijn vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het bij artikel 20 van Richtlijn 1999/45/EG ingestelde Comité voor de aanpassing aan de technische vooruitgang van de richtlijnen tot opheffing van de technische handelsbelemmeringen in de sector gevaarlijke stoffen en preparaten,HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:Artikel 1Richtlijn 1999/45/EG wordt als volgt gewijzigd:1. In deel A van bijlage II wordt- onder punt 3.3 "R40" vervangen door "R68";- onder punt 8.2 elke vermelding van "R40" vervangen door "R68".2. In deel B van bijlage II wordt- onder punt 2.1 (met inbegrip van tabel II) elke vermelding van "R40" vervangen door "R68";- onder punt 2.2 (met inbegrip van tabel II A) elke vermelding van "R40" vervangen door "R68";- onder punt 6.1 de tweede vermelding van "R40" (d.w.z. bij mutageen van categorie 3) vervangen door "R68";- in tabel VI de vermelding van "R40" in de kolommen 1 en 3 van de vierde rij (d.w.z. bij mutageen van categorie 3) vervangen door "R68";- onder punt 6.2 de tweede vermelding van "R40" (d.w.z. bij mutageen van categorie 3) vervangen door "R68";- in tabel VI A de vermelding van "R40" in de kolommen 1 en 3 van de vierde rij (d.w.z. bij mutageen van categorie 3) vervangen door "R68".3. Aan de tabellen IV en IV A in deel B van bijlage II wordt de volgende opmerking toegevoegd: ">RUIMTE VOOR DE TABEL>NB:Wanneer op preparaten die stoffen bevatten die als bijtend of irriterend zijn ingedeeld, zonder meer de conventionele methode wordt toegepast, kan dit ertoe leiden dat de gevaren te laag of te hoog worden ingeschat als er geen rekening wordt gehouden met andere relevante factoren (zoals de pH van het preparaat). Daarom moet bij de indeling als bijtend rekening worden gehouden met de bepalingen onder punt 3.2.5 van bijlage VI van Richtlijn 67/548/EEG en artikel 6, lid 3, tweede en derde streepje, van deze richtlijn.".Artikel 2Aan deel B van bijlage V van Richtlijn 1999/45/EG worden de in bijlage I van de onderhavige richtlijn opgenomen punten 11 en 12 toegevoegd.Artikel 31. De lidstaten doen de nodige wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden om uiterlijk op 30 juli 2002 aan deze richtlijn te voldoen. Zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in kennis.2. De lidstaten passen de in lid 1 genoemde wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen toe:a) vanaf 30 juli 2002 op preparaten die niet onder Richtlijn 91/414/EEG van de Raad(6) betreffende het op de markt brengen van gewasbeschermingsmiddelen of Richtlijn 98/8/EG van het Europees Parlement en de Raad(7) betreffende het op de markt brengen van biociden vallen;b) vanaf 30 juli 2004 op preparaten die onder Richtlijn 91/414/EEG of Richtlijn 98/8/EG vallen.3. Wanneer de lidstaten deze bepalingen aannemen, wordt in die bepalingen naar deze richtlijn verwezen of wordt hiernaar verwezen bij de officiële bekendmaking van de bepalingen. De regels voor deze verwijzing worden vastgesteld door de lidstaten.Artikel 4Deze richtlijn treedt in werking op de twintigste dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publicatieblad van de Europese Gemeenschappen.Artikel 5Deze richtlijn is gericht tot de lidstaten.Gedaan te Brussel, 7 augustus 2001.Voor de CommissieErkki LiikanenLid van de Commissie(1) PB L 200 van 30.7.1999, blz. 1.(2) PB L 355 van 30.12.1998, blz. 1.(3) PB 196 van 16.8.1967, blz. 1.(4) PB L 136 van 8.6.2000, blz. 90.(5) PB L 225 van 21.8.2001, blz. 1.(6) PB L 230 van 19.8.1991, blz. 1.(7) PB L 123 van 24.4.1998, blz. 1.BIJLAGEAan deel B van bijlage V van Richtlijn 1999/45/EG worden de volgende punten 11 en 12 toegevoegd: "11. Preparaten die een stof bevatten waaraan de zin R67 is toegekend: Dampen kunnen slaperigheid en duizeligheid veroorzakenWanneer een preparaat een of meer stoffen bevat waaraan de zin R67 is toegekend, moet op het etiket van dit preparaat de tekst van deze zin, zoals vermeld in bijlage III van Richtlijn 67/548/EEG, worden aangebracht wanneer de totale concentratie van deze stoffen in het preparaat 15 % of hoger is, tenzij:- aan het preparaat al de zinnen R20, R23, R26, R68/20, R39/23 of R39/26 zijn toegekend,- of de inhoud van de verpakking van het preparaat niet meer dan 125 ml bedraagt.12. Cement en cementpreparatenOp de verpakking van cement en cementpreparaten met een hoeveelheid zeswaardig chroom van meer dan 0,0002 % van het totale drooggewicht van het cement moet de volgende vermelding worden aangebracht: "Bevat zeswaardig chroom. Kan een allergische reactie veroorzaken". tenzij het preparaat al wordt ingedeeld en geëtiketteerd als een sensibiliserende stof met zin R43.".