Avis juridique important

|

31993L0039

Richtlijn 93/39/EEG van de Raad van 14 juni 1993 tot wijziging van de Richtlijnen 65/65/EEG, 75/318/EEG en 75/319/EEG inzake geneesmiddelen

Publicatieblad Nr. L 214 van 24/08/1993 blz. 0022 - 0030 Bijzondere uitgave in het Fins: Hoofdstuk 13 Deel 24 blz. 0178  Bijzondere uitgave in het Zweeds: Hoofdstuk 13 Deel 24 blz. 0178

RICHTLIJN 93/39/EEG VAN DE RAAD van 14 juni 1993 tot wijziging van de Richtlijnen 65/65/EEG, 75/318/EEG en 75/319/EEG inzake geneesmiddelenDE RAAD VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,  Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap, inzonderheid op artikel 100 A,  Gezien het voorstel van de Commissie (1),  In samenwerking met het Europees Parlement (2),  Gezien het advies van het Economisch en Sociaal Comité (3),  Overwegende dat maatregelen dienen te worden vastgesteld om in de periode die op 31 december 1992 eindigt, geleidelijk de interne markt tot stand te brengen; dat de interne markt een ruimte zonder binnengrenzen omvat, waarin het vrije verkeer van  goederen, personen, diensten en kapitaal is gewaarborgd;  Overwegende dat in artikel 15, lid 2, van Tweede Richtlijn 75/319/EEG van de Raad van 20 mei 1975 betreffende de aanpassing van de wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen inzake farmaceutische specialiteiten (4) wordt bepaald dat de Commissie bij  de Raad een voorstel indient met passende maatregelen tot opheffing van alle nog bestaande belemmeringen voor het vrije verkeer van farmaceutische specialiteiten;  Overwegende dat het in het belang van de volksgezondheid en van de geneesmiddelenconsument noodzakelijk is dat besluiten inzake vergunningen voor het in de handel brengen van geneesmiddelen uitsluitend op de criteria kwaliteit, veiligheid en  werkzaamheid worden gegrond; dat deze criteria tot op grote hoogte zijn geharmoniseerd bij Richtlijn 65/65/EEG van de Raad van 26 januari 1965 betreffende de aanpassing van de wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen inzake geneesmiddelen (5), bij  Richtlijn 75/319/EEG en bij Richtlijn 75/318/EEG van de Raad van 20 mei 1975 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen van de Lid-Staten inzake de analytische, toxicologisch-farmacologische en klinische normen en voorschriften betreffende  proeven op farmaceutische specialiteiten (6); dat de Lid-Staten echter in uitzonderingsgevallen de mogelijkheid moeten hebben om op hun grondgebied het gebruik te verbieden van geneesmiddelen die een inbreuk vormen op de objectief gedefinieerde  opvattingen inzake openbare orde of openbare zedelijkheid Overwegende dat een vergunning om een geneesmiddel in één Lid-Staat in de handel te brengen, behalve voor geneesmiddelen waarvoor de vergunning moet worden verleend volgens de gecentraliseerde communautaire procedure van Verordening (EEG) nr. 2309/93  van de Raad van 22 juli 1993 tot vaststelling van communautaire procedures voor het verlenen van vergunningen voor en het toezicht op geneesmiddelen voor menselijk en diergeneeskundig gebruik en tot oprichting van een Europees Bureau voor de  geneesmiddelenbeoordeling (7), in beginsel door de bevoegde instanties van de overige Lid-Staten moet worden erkend, tenzij er gegronde redenen zijn om aan te nemen dat de vergunning voor het betrokken geneesmiddel gevaren voor de volksgezondheid kan  opleveren; dat bij een verschil van mening tussen Lid-Staten omtrent de kwaliteit, de veiligheid of de werkzaamheid van een geneesmiddel deze zaak wetenschappelijk moet worden beoordeeld door het aan het Europees Bureau voor de geneesmiddelenbeoordeling  verbonden Comité voor farmaceutische specialiteiten, hetgeen moet leiden tot één enkele voor de betrokken Lid-Staten bindende beslissing over het geschilpunt; dat deze beslissing tot stand moet komen met gebruikmaking van een snelle procedure, waarbij  zorg wordt gedragen voor nauwe samenwerking tussen de Commissie en de Lid-Staten;  Overwegende dat de Lid-Staten, met het oog op een betere bescherming van de gezondheid van de mens en het voorkomen van nodeloze doublures bij het onderzoek van aanvragen voor een vergunning om geneesmiddelen in de handel te brengen, systematisch voor  elk geneesmiddel waarvoor zij een vergunning verlenen, beoordelingsrapporten dienen op te stellen die op verzoek door hen dienen te worden uitgewisseld; dat een Lid-Staat bovendien de bestudering van een aanvraag voor een vergunning om een geneesmiddel  in de handel te brengen, die op dat tijdstip in een andere Lid-Staat daadwerkelijk wordt behandeld, moet kunnen stopzetten met de bedoeling de beslissing van laatstgenoemde Lid-Staat te erkennen;  Overwegende dat na de totstandkoming van de interne markt slechts van specifieke controles ter waarborging van de kwaliteit van uit derde landen ingevoerde geneesmiddelen kan worden afgezien indien door de Gemeenschap passende maatregelen zijn getroffen  om te waarborgen dat de noodzakelijke controles in het uitvoerende land hebben plaatsgevonden;  Overwegende dat het gewenst is tot een systematische en betere samenwerking en uitwisseling van informatie tussen Lid-Staten ten aanzien van het toezicht op geneesmiddelen te komen, vooral wat betreft de controle op bijwerkingen onder  praktijkomstandigheden via het inschakelen van de nationale systemen voor geneesmiddelenbewaking,  HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:  Artikel 1  Richtlijn 65/65/EEG wordt als volgt gewijzigd:  1. artikel 3 wordt vervangen door:   "Artikel 3 Een geneesmiddel mag in een Lid-Staat slechts in de handel worden gebracht wanneer door de bevoegde instanties van die Lid-Staat een vergunning voor het in de handel brengen is afgegeven overeenkomstig deze richtlijn of wanneer een vergunning is  verleend overeenkomstig Verordening (EEG) nr. 2309/93 van de Raad van 22 juli 1993 tot vaststelling van communautaire procedures voor het verlenen van vergunningen voor en het toezicht op geneesmiddelen voor menselijk en diergeneeskundig gebruik en tot  oprichting van een Europees Bureau voor de geneesmiddelenbeoordeling (*).  De bepalingen van deze richtlijn laten de bevoegdheden van de autoriteiten van de Lid-Staten onverlet, zowel ten aanzien van de vaststelling van de prijzen van de geneesmiddelen als ten aanzien van de opneming van de geneesmiddelen in het  toepassingsgebied van de nationale ziekteverzekeringsstelsels op basis van gezondheids-, economische en sociale overwegingen.  (*) PB nr. L 214 van 24. 8. 1993, blz. 1.";  2. in artikel 4 wordt na de eerste alinea de volgende alinea ingevoegd:   "De voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon moet in de Gemeenschap gevestigd zijn. Ten aanzien van geneesmiddelen waarvoor op de datum waarop deze richtlijn van toepassing wordt, een vergunning is afgegeven, passen de Lid-Staten zo  nodig deze bepaling toe bij de vijfjaarlijkse verlenging van de vergunning voor het in de handel brengen waarin artikel 10 voorziet.";  3. in artikel 4, tweede alinea, worden de punten 6 en 11 respectievelijk vervangen door:   "6. Dosering, farmaceutische vorm, wijze van gebruik en wijze van toediening en vermoedelijke houdbaarheid.  Indien van toepassing, redenen voor eventuele voorzorgs- en veiligheidsmaatregelen die bij de opslag van het produkt, de toediening van het produkt aan patiënten en de verwijdering van afvalprodukten moeten worden genomen, alsmede een aanduiding omtrent  mogelijke risico's die het produkt voor het milieu kan inhouden."  "11. Afschriften van een in een andere Lid-Staat of in een derde land verkregen vergunning om het geneesmiddel in de handel te brengen, alsmede een lijst van de Lid-Staten waar een in overeenstemming met deze richtlijn ingediende aanvraag voor een  vergunning in behandeling is. Afschriften van de samenvatting van de produktkenmerken, die overeenkomstig artikel 4 bis door de aanvrager is ingediend, respectievelijk overeenkomstig artikel 4 ter door de bevoegde instanties van de Lid-Staat is  goedgekeurd. Afschriften van de bijsluiter die overeenkomstig artikel 6 van Richtlijn 92/27/EEG is voorgelegd of door de bevoegde instanties van de Lid-Staat overeenkomstig artikel 10 van diezelfde richtlijn is goedgekeurd. Bijzonderheden omtrent  eventuele beslissingen in de Gemeenschap of in een derde land om een vergunning te weigeren en de redenen van deze beslissingen.  Deze gegevens dienen geregeld te worden bijgewerkt.";  4. artikel 4 ter wordt vervangen door:   "Artikel 4 ter Bij het verlenen van de in artikel 3 bedoelde vergunning voor het in de handel brengen delen de bevoegde instanties van de betrokken Lid-Staat aan de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon de samenvatting van de produktkenmerken mede  zoals deze door hen is goedgekeurd. De bevoegde instanties treffen alle nodige maatregelen om ervoor te zorgen dat de gegevens in de samenvatting in overeenstemming zijn met de bij of na het verlenen van de vergunning voor het in de handel brengen  aanvaarde gegevens. De bevoegde instanties doen een afschrift van de vergunning alsmede de in artikel 4 bis bedoelde samenvatting van de produktkenmerken aan het Europees Bureau voor de geneesmiddelenbeoordeling toekomen.  Voorts stellen de bevoegde instanties een rapport op met een beoordeling van en opmerkingen over het dossier betreffende de resultaten van het analytische, farmacologisch-toxicologische en klinische onderzoek van het geneesmiddel. Dit  beoordelingsrapport wordt bijgewerkt zodra nieuwe gegevens beschikbaar komen die voor de beoordeling van de kwaliteit, de veiligheid of de werkzaamheid van het geneesmiddel van belang zijn.";  5. artikel 6 wordt vervangen door:   "Artikel 6 Deze richtlijn doet geen afbreuk aan de toepassing van nationale wetgeving waarbij de verkoop, de verstrekking of het gebruik van geneesmiddelen als anticonceptivum of abortivum wordt verboden of beperkt. De Lid-Staten delen de desbetreffende nationale  wetgeving aan de Commissie mede.";  6. artikel 7 wordt vervangen door:   "Artikel 7 1. De Lid-Staten nemen alle passende maatregelen om te waarborgen dat de procedure voor de verlening van een vergunning voor het in de handel brengen van een geneesmiddel binnen 210 dagen na indiening van een geldige aanvraag is voltooid.  2. Wanneer een Lid-Staat constateert dat een na 1 januari 1995 ingediende aanvraag voor een vergunning reeds in een andere Lid-Staat daadwerkelijk in behandeling is, kan de betrokken Lid-Staat besluiten het gedetailleerde onderzoek van de aanvraag voor  dat geneesmiddel stop te zetten en het beoordelingsrapport af te wachten dat door de andere Lid-Staat overeenkomstig artikel 4 ter wordt opgesteld.  De betrokken Lid-Staat stelt de andere Lid-Staat en de aanvrager op de hoogte van zijn besluit om het gedetailleerde onderzoek van de betrokken aanvraag tijdelijk stop te zetten. Zodra de andere Lid-Staat het onderzoek van de aanvraag heeft afgerond en  tot een besluit is gekomen, zendt hij naar de betrokken Lid-Staat een kopie van zijn beoordelingsrapport.  Binnen 90 dagen na ontvangst van het beoordelingsrapport erkent de betrokken Lid-Staat het besluit van de andere Lid-Staat alsmede de door deze laatste goedgekeurde samenvatting van de produktkenmerken, of volgt hij de procedures van de artikelen 10 tot  en met 14 van Richtlijn 75/319/EEG indien hij van oordeel is dat er gegronde redenen zijn om aan te nemen dat de vergunning voor het betrokken geneesmiddel een risico voor de volksgezondheid (*) kan opleveren.  (*) De uitdrukking  "risico voor de volksgezondheid" heeft betrekking op de kwaliteit, de veiligheid en de werkzaamheid van het geneesmiddel.";  7. het volgende artikel wordt ingevoegd:   "Artikel 7 bis Met ingang van 1 januari 1998 doet een Lid-Staat die er overeenkomstig artikel 4, tweede alinea, punt 11, van in kennis wordt gesteld dat een andere Lid-Staat een vergunning heeft afgegeven voor een geneesmiddel waarvoor in de betrokken Lid-Staat een  aanvraag voor een vergunning is ingediend, aan de instanties van de Lid-Staat die de vergunning heeft verleend, onverwijld het verzoek om hem het in artikel 4 ter, tweede alinea, genoemde beoordelingsrapport toe te zenden.  Binnen 90 dagen na ontvangst van het beoordelingsrapport erkent de betrokken Lid-Staat het besluit van de andere Lid-Staat alsmede de door deze laatste goedgekeurde samenvatting van de produktkenmerken, of volgt hij de procedures van de artikelen 10 tot  en met 14 van Richtlijn 75/319/EEG indien hij van oordeel is dat er gegronde redenen zijn om aan te nemen dat de vergunning voor het betrokken geneesmiddel een risico voor de volksgezondheid (*) kan opleveren.  (*) De uitdrukking  "risico voor de volksgezondheid" heeft betrekking op de kwaliteit, de veiligheid en de werkzaamheid van het geneesmiddel.";  8. artikel 9 bis wordt vervangen door:   "Artikel 9 bis De voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon moet, na afgifte van de vergunning, wat de in artikel 4, tweede alinea, punten 4 en 7, genoemde bereidings- en controlemethoden betreft, rekening houden met de vooruitgang van de wetenschap en  techniek en de wijzigingen aanbrengen die nodig zijn om te waarborgen dat het geneesmiddel volgens algemeen aanvaarde wetenschappelijke methoden wordt vervaardigd en gecontroleerd. Deze wijzigingen zijn onderworpen aan goedkeuring door de bevoegde  instanties van de betrokken Lid-Staat.";  9. artikel 10 wordt vervangen door:   "Artikel 10 1. De vergunning is vijf jaar geldig en kan, indien de houder daar uiterlijk drie maanden vóór de vervaldatum om verzoekt, na bestudering door de bevoegde instantie van een dossier waarin de kennis op het gebied van de geneesmiddelenbewaking en andere  ter zake doende informatie over het toezicht op het geneesmiddel zijn verwerkt, telkens met vijf jaar worden verlengd.  2. In uitzonderlijke omstandigheden kunnen na overleg met de aanvrager aan de vergunning specifieke verplichtingen worden verbonden waaronder:  - aanvullend onderzoek na het verlenen van de vergunning;  - rapportage van bijwerkingen van het geneesmiddel.  Deze uitzonderlijke beslissingen kunnen slechts op objectieve en controleerbare gronden worden genomen en dienen te berusten op een van de motieven bedoeld in Richtlijn 75/318/EEG, bijlage, deel 4, onder G.".  Artikel 2  In Richtlijn 75/318/EEG wordt de naam van het in artikel 2 ter genoemde comité gewijzigd in  "Permanent Comité voor geneesmiddelen voor menselijk gebruik".  Artikel 3  Richtlijn 75/319/EEG wordt als volgt gewijzigd:  1. hoofdstuk III wordt vervangen door:   "HOOFDSTUK III Comité voor farmaceutische specialiteiten Artikel 8 1. Om het nemen van gemeenschappelijke beslissingen door Lid-Staten over het verlenen van vergunningen voor geneesmiddelen op grond van de wetenschappelijke criteria kwaliteit, veiligheid en werkzaamheid te vergemakkelijken en zo het vrije verkeer van  geneesmiddelen binnen de Gemeenschap te verwezenlijken, wordt hierbij een Comité voor farmaceutische specialiteiten ingesteld, hierna  "Comité" te noemen. Het Comité wordt verbonden aan het Europees Bureau voor de geneesmiddelenbeoordeling, dat is  opgericht bij Verordening (EEG) nr. 2309/93 van de Raad van 22 juli 1993 tot vaststelling van communautaire procedures voor het verlenen van vergunningen voor en het toezicht op geneesmiddelen voor menselijk en diergeneeskundig gebruik en tot oprichting  van een Europees Bureau voor de geneesmiddelenbeoordeling (*), hierna  "Bureau" te noemen.  2. Naast de andere taken die krachtens de communautaire wetgeving aan het Comité zijn opgedragen, onderzoekt het alle vraagstukken in verband met de verlening, wijziging, schorsing of intrekking van vergunningen voor het in de handel brengen van  geneesmiddelen, die overeenkomstig de bepalingen van deze richtlijn aan het Comité worden voorgelegd.  3. Het Comité stelt zijn reglement van orde vast.  (*) PB nr. L 214 van 24. 8. 1993, blz. 1.  Artikel 9 1. Ten einde overeenkomstig de procedures van dit hoofdstuk in een of meer van de Lid-Staten erkenning te verkrijgen van een vergunning die overeenkomstig artikel 3 van Richtlijn 65/65/EEG door een Lid-Staat is afgegeven, dient de houder van de  vergunning bij de bevoegde instanties van de betrokken Lid-Staat, respectievelijk Lid-Staten, een aanvraag in, vergezeld van de in de artikelen 4, 4 bis en 4 ter van Richtlijn 65/65/EEG genoemde gegevens en bescheiden. Hij verklaart hierbij dat dit  dossier volledig gelijk is aan het door de eerste Lid-Staat aanvaarde dossier of geeft aan welke toevoegingen of wijzigingen zijn aangebracht. In het laatste geval bevestigt hij dat de samenvatting van de produktkenmerken die door hem overeenkomstig  artikel 4 bis van Richtlijn 65/65/EEG wordt voorgesteld, volledig gelijk is aan die welke overeenkomstig artikel 4 ter van Richtlijn 65/65/EEG door de eerste Lid-Staat is aanvaard. Bovendien verklaart hij dat alle in het kader van deze procedure  voorgelegde dossiers volledig gelijk zijn.  2. De houder van de vergunning voor het in de handel brengen stelt het Comité van deze aanvraag in kennis; hij deelt aan het Comité mee welke de betrokken Lid-Staten zijn en de datum waarop de aanvraag is ingediend, en zendt het Comité een afschrift van  de door de eerste Lid-Staat verleende vergunning. Tevens zendt hij het Comité afschriften van eventuele vergunningen voor het in de handel brengen die door de andere Lid-Staten voor het betrokken geneesmiddel zijn verleend, en vermeldt hij of er in een  Lid-Staat op dat tijdstip een vergunningaanvraag in behandeling is.  3. Uitgezonderd in de in artikel 7 bis van Richtlijn 65/65/EEG bedoelde gevallen, deelt de houder van de vergunning alvorens de aanvraag in te dienen, de Lid-Staat die de vergunning waarop de aanvraag is gebaseerd, heeft verleend, mee dat er  overeenkomstig deze richtlijn een aanvraag zal worden ingediend en stelt hij die Lid-Staat van eventuele toevoegingen aan het oorspronkelijke dossier in kennis; deze Lid-Staat kan van de aanvrager alle gegevens en bescheiden verlangen die nodig zijn om  te kunnen nagaan of de ingediende dossiers volledig gelijk zijn.  Daarenboven verzoekt de houder van de vergunning de Lid-Staat die de oorspronkelijke vergunning heeft verleend, om een beoordelingsrapport over het betrokken geneesmiddel op te stellen of om, indien nodig, een bestaand beoordelingsrapport bij te werken.  Deze Lid-Staat stelt het beoordelingsrapport op of werkt het bij, binnen 90 dagen na ontvangst van het verzoek.  Op het ogenblik dat de aanvraag wordt ingediend overeenkomstig lid 1, zendt de Lid-Staat die de oorspronkelijke vergunning heeft verleend, het beoordelingsrapport toe aan de Lid-Staat of de Lid-Staten waaraan de aanvraag is gericht.  4. Behalve in het in artikel 10, lid 1, bedoelde uitzonderlijke geval erkent elke Lid-Staat binnen 90 dagen na ontvangst van de aanvraag en van het beoordelingsrapport de door de eerste Lid-Staat verleende vergunning voor het in de handel brengen. Hij  stelt de Lid-Staat die de oorspronkelijke vergunning heeft verleend, de overige bij de aanvraag betrokken Lid-Staten, het Comité en de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon hiervan in kennis.  Artikel 10 1. In afwijking van artikel 9, lid 4, deelt een Lid-Staat, wanneer deze van oordeel is dat er redenen zijn om aan te nemen dat de vergunning voor het betrokken geneesmiddel een risico voor de volksgezondheid (*) kan opleveren, dit onverwijld aan de  aanvrager, aan de Lid-Staat die de oorspronkelijke vergunning heeft verleend, aan alle andere bij de aanvraag betrokken Lid-Staten en het Comité mee. De Lid-Staat vermeldt hierbij uitvoerig zijn redenen en geeft aan welke maatregelen zouden kunnen  worden genomen om eventuele tekortkomingen in de aanvraag recht te zetten.  2. Alle betrokken Lid-Staten stellen alles in het werk om overeenstemming te bereiken omtrent hetgeen met de aanvraag moet worden gedaan. Zij bieden de aanvrager de gelegenheid zijn standpunt mondeling of schriftelijk toe te lichten. Indien de  Lid-Staten er echter binnen de in artikel 9, lid 4, genoemde termijn niet in zijn geslaagd tot overeenstemming te komen, leggen zij de zaak onverwijld aan het Comité voor en wordt de in artikel 13 bedoelde procedure gevolgd.  3. Binnen de in lid 2 genoemde termijn verstrekken de betrokken Lid-Staten het Comité een gedetailleerde opsomming van de punten waarover zij geen overeenstemming hebben kunnen bereiken en de redenen voor dit verschil van inzicht. Een afschrift van deze  gegevens wordt aan de aanvrager verstrekt.  4. Zodra de aanvrager ervan in kennis is gesteld dat de zaak aan het Comité is voorgelegd, zendt hij het Comité een afschrift van de in artikel 9, lid 1, genoemde gegevens en bescheiden.  (*) De uitdrukking  "risico voor de volksgezondheid" heeft betrekking op de kwaliteit, de veiligheid en de werkzaamheid van het geneesmiddel.  Artikel 11 Indien voor een bepaald geneesmiddel verscheidene aanvragen voor een vergunning voor het in de handel brengen overeenkomstig de artikelen 4 en 4 bis van Richtlijn 65/65/EEG zijn ingediend en door Lid-Staten over de verlening van deze vergunning of over  de schorsing of het uit de handel nemen daarvan onderling afwijkende besluiten zijn genomen, kan elke Lid-Staat, de Commissie of de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon deze aangelegenheid aan het Comité voorleggen, waarna de in  artikel 13 bedoelde procedure wordt gevolgd.  De betrokken Lid-Staat, de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon of de Commissie geeft een duidelijke omschrijving van de aangelegenheid die aan het Comité voor beraad wordt voorgelegd en stelt, indien nodig, de voor het in de handel  brengen verantwoordelijke persoon hiervan in kennis.  De Lid-Staten en de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon verstrekken het Comité alle over de betrokken aangelegenheid beschikbare gegevens.  Artikel 12 De Lid-Staten, de Commissie of de aanvrager of de houder van de vergunning kunnen in specifieke gevallen, wanneer de belangen van de Gemeenschap in het geding zijn, de zaak aan het Comité voorleggen, waarna de in artikel 13 bedoelde procedure wordt  gevolgd, voordat een beslissing wordt genomen over een aanvraag voor een vergunning voor het in de handel brengen, over de schorsing of de intrekking van een vergunning of over wijziging in de voorwaarden van de vergunning voor het in de handel brengen  die noodzakelijk lijkt, zulks in het bijzonder om rekening te houden met de gegevens die overeenkomstig hoofdstuk V bis zijn verzameld.  De betrokken Lid-Staat of de Commissie geeft een duidelijke beschrijving van de aangelegenheid die aan het Comité voor beraad wordt voorgelegd en stelt de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon hiervan in kennis.  De Lid-Staten en de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon verstrekken het Comité alle over de betrokken aangelegenheid beschikbare gegevens.  Artikel 13 1. Indien er een beroep wordt gedaan op de in dit artikel beschreven procedure, beraadslaagt het Comité en brengt het binnen een termijn van 90 dagen nadat de aangelegenheid aan het Comité is voorgelegd, een gemotiveerd advies uit.  In de overeenkomstig de artikelen 11 en 12 aan het Comité voorgelegde gevallen kan die termijn echter met 90 dagen worden verlengd.  In spoedgevallen kan het Comité op voorstel van zijn voorzitter besluiten een kortere termijn vast te stellen.  2. Met het oog op zijn beraadslagingen kan het Comité een van zijn leden tot rapporteur aanstellen. Het Comité kan ook een beroep doen op onafhankelijke deskundigen om over specifieke zaken advies uit te brengen. Bij de aanstelling van deskundigen stelt  het Comité hun taken vast en geeft het aan binnen welke termijn deze dienen te zijn voltooid.  3. In de in de artikelen 10 en 11 genoemde gevallen stelt het Comité, alvorens zijn advies uit te brengen, de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon in de gelegenheid een schriftelijke of mondelinge toelichting te geven.  In het in artikel 12 genoemde geval kan de voor het in de handel brengen van het geneesmiddel verantwoordelijke persoon worden verzocht een mondelinge of schriftelijke toelichting te geven.  Indien het Comité het nuttig acht, kan het andere personen uitnodigen om gegevens te verstrekken over de aangelegenheid die aan het Comité is voorgelegd.  Het Comité kan de in lid 1 genoemde termijn verlengen om de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon de gelegenheid te bieden zijn toelichting voor te bereiden.  4. Wanneer het Comité van oordeel is dat - de aanvraag niet aan de criteria voor de afgifte van een vergunning voldoet,  - de overeenkomstig artikel 4 bis van Richtlijn 65/65/EEG door de aanvrager ingediende samenvatting van de produktkenmerken dient te worden gewijzigd,  - aan het verlenen van de vergunning voorwaarden moeten worden verbonden die essentieel worden geacht voor het veilig en doelmatig gebruik van het geneesmiddel alsook voor de geneesmiddelenbewaking, of - een vergunning voor het in de handel brengen dient te worden geschorst, gewijzigd of ingetrokken,  stelt het Bureau de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon hiervan onverwijld in kennis. Binnen 15 dagen na ontvangst van het advies kan de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon het Bureau schriftelijk kennis geven van  zijn voornemen bezwaar aan te tekenen. In dat geval zendt hij binnen 60 dagen na ontvangst van het advies een gedetailleerd bezwaarschrift naar het Bureau. Binnen 60 dagen na ontvangst van de gronden van het beroep beraadslaagt het Comité over een  eventuele herziening van zijn advies; de redenen voor het over het beroep genomen besluit worden bij het in lid 5 genoemde beoordelingsrapport gevoegd.  5. Binnen 30 dagen na de vaststelling van het definitieve advies van het Comité zendt het Bureau dit advies, alsmede een rapport met een beschrijving van de beoordeling van het geneesmiddel en van de redenen voor de genomen besluiten, naar de Commissie,  naar de Lid-Staten en naar de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon.  Wanneer over de verlening of het behoud van een vergunning voor het in de handel brengen van het betrokken geneesmiddel gunstig advies wordt uitgebracht, worden bij dit advies de volgende documenten gevoegd:  a) een ontwerp-samenvatting van de produktkenmerken, als omschreven in artikel 4 bis van Richtlijn 65/65/EEG;  b) in voorkomend geval, de voorwaarden waaraan de vergunning zou worden onderworpen overeenkomstig lid 4.  Artikel 14 1. Binnen 30 dagen na ontvangst van het advies stelt de Commissie een ontwerp op van de met betrekking tot de aanvraag vast te stellen beschikking, waarbij met het Gemeenschapsrecht rekening wordt gehouden.  Indien de ontwerp-beschikking inhoudt dat een vergunning voor het in de handel brengen wordt verleend, worden de in artikel 13, lid 5, onder a) en b), bedoelde documenten bijgevoegd.  In het uitzonderlijke geval dat de ontwerp-beschikking afwijkt van het advies van het Bureau, voegt de Commissie tevens een gedetailleerde uiteenzetting van de redenen voor de verschillen bij.  De ontwerp-beschikking wordt aan de Lid-Staten en aan de aanvrager toegezonden.  2. Een definitieve beschikking over de aanvraag wordt vastgesteld overeenkomstig de procedure van artikel 37 ter.  3. Het reglement van orde van het in artikel 37 ter bedoelde Comité wordt aangepast om rekening te houden met de taken waarmee het uit hoofde van deze richtlijn wordt belast.  Deze wijzigingen betreffen het volgende:  - behalve in de in lid 1, derde alinea, bedoelde gevallen, wordt het advies van het Permanent Comité schriftelijk uitgebracht;  - elke Lid-Staat beschikt over een termijn van ten minste 28 dagen om schriftelijke opmerkingen over de ontwerp-beschikking bij de Commissie in te dienen;  - elke Lid-Staat kan, met uitvoerige opgave van redenen, schriftelijk verzoeken dat het Permanent Comité de ontwerp-beschikking bespreekt.  Indien de schriftelijke opmerkingen van een Lid-Staat volgens de Commissie belangrijke nieuwe kwesties van wetenschappelijke of technische aard doen rijzen waarop in het advies van het Bureau niet is ingegaan, schorst de voorzitter de procedure en  verwijst hij de aanvraag voor verdere behandeling naar het Bureau.  De voor de uitvoering van dit lid noodzakelijke bepalingen worden door de Commissie vastgesteld volgens de procedure van artikel 37 bis.  4. Een overeenkomstig dit artikel vastgestelde beschikking wordt tot de betrokken Lid-Staten en tot de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon gericht. De Lid-Staten verlenen de vergunning voor het in de handel brengen of zij trekken  deze in of zij passen de voorwaarden van een vergunning voor het in de handel brengen zodanig aan dat de vergunning aan de beschikking beantwoordt binnen 30 dagen na kennisgeving van die beschikking. Zij stellen de Commissie en het Comité hiervan in  kennis.  5. De in de artikelen 8 tot en met 14 bedoelde procedure is niet van toepassing in de gevallen waarin wordt voorzien bij artikel 9, lid 2, van Richtlijn 92/73/EEG van de Raad van 22 september 1992 betreffende de aanpassing van de wettelijke en  bestuursrechtelijke bepalingen van de Lid-Staten inzake homeopathische geneesmiddelen (*).  (*) PB nr. L 297 van 13. 10. 1992, blz. 8.  Artikel 15 Een aanvraag van de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon tot wijziging van de voorwaarden van een vergunning voor het in de handel brengen die overeenkomstig de bepalingen van dit hoofdstuk is verleend, wordt voorgelegd aan alle  Lid-Staten die voor het betrokken geneesmiddel reeds een vergunning hebben verleend.  De Commissie treft, in overleg met het Bureau, de nodige voorzieningen om de wijzigingen van de aan de vergunning voor het in de handel brengen verbonden voorwaarden te onderzoeken.  Deze voorzieningen moeten tevens een meldingssysteem of administratieve procedures omvatten voor wijzigingen van geringe omvang, waarbij het begrip  "wijziging van geringe omvang" exact wordt omschreven.  Deze bepalingen worden door de Commissie aangenomen in de vorm van een toepassingsverordening overeenkomstig de procedure van artikel 37 bis.  De in de artikelen 13 en 14 bedoelde procedure is van overeenkomstige toepassing op wijzigingen van vergunningen voor het in de handel brengen van produkten die ter arbitrage aan de Commissie worden voorgelegd.  Artikel 15 bis 1. Indien een Lid-Staat van oordeel is dat de voorwaarden van een overeenkomstig dit hoofdstuk verleende vergunning voor het in de handel brengen moeten worden gewijzigd of dat deze vergunning moet worden geschorst of ingetrokken ter bescherming van de  volksgezondheid, legt deze Lid-Staat die aangelegenheid onverwijld aan het Comité voor en worden de in de artikelen 13 en 14 bedoelde procedures gevolgd.  2. Onverminderd artikel 12 kan een Lid-Staat in uitzonderlijke gevallen, wanneer het ter bescherming van de volksgezondheid absoluut noodzakelijk is dringende maatregelen te nemen, het in de handel brengen en het gebruik van het betrokken geneesmiddel  op zijn grondgebied schorsen totdat er een definitieve beschikking is vastgesteld. De Lid-Staat stelt de Commissie en de andere Lid-Staten uiterlijk op de volgende werkdag van de redenen voor deze maatregel in kennis.  Artikel 15 ter De artikelen 15 en 15 bis zijn van overeenkomstige toepassing op geneesmiddelen waarvoor na een door het Comité overeenkomstig artikel 4 van Richtlijn 87/22/EEG uitgebracht advies, door de Lid-Staten vóór 1 januari 1995 vergunning is verleend.  Artikel 15 quater 1. Het Bureau publiceert een jaarlijks verslag over de toepassing van de in dit hoofdstuk bedoelde procedures en zendt dit verslag ter informatie naar het Europees Parlement en de Raad.  2. Vóór 1 januari 2001 publiceert de Commissie een gedetailleerd overzicht van de toepassing van de in dit hoofdstuk bedoelde procedures en stelt zij de eventueel nodige wijzigingen voor om die procedures te verbeteren.  De Raad besluit, overeenkomstig het bepaalde in het Verdrag, binnen één jaar nadat het voorstel van de Commissie bij hem is ingediend.";  2. artikel 22, lid 1, derde alinea, wordt vervangen door:   "Voor uit een derde land ingevoerde geneesmiddelen kan, indien tussen de Gemeenschap en het land van uitvoer passende afspraken zijn gemaakt om te waarborgen dat de fabrikant van het geneesmiddel normen voor goede praktijken bij het vervaardigen van  geneesmiddelen volgt die ten minste gelijkwaardig zijn aan die welke door de Gemeenschap zijn vastgesteld, en dat de onder b) genoemde controles in het land van uitvoer zijn verricht, de bevoegde persoon van de verantwoordelijkheid voor het verrichten  van deze controles worden ontheven.";  3. na artikel 29 wordt het volgende hoofdstuk V bis toegevoegd:   "HOOFDSTUK V bis Geneesmiddelenbewaking Artikel 29 bis Ten einde te waarborgen dat inzake binnen de Gemeenschap toegelaten geneesmiddelen de geëigende administratieve besluiten worden genomen, rekening houdend met de verkregen gegevens over bijwerkingen van geneesmiddelen bij normaal gebruik, voeren de  Lid-Staten een systeem voor geneesmiddelenbewaking in. Dit systeem zal worden gebruikt voor de verzameling van voor het toezicht op geneesmiddelen nuttige gegevens, met name over bijwerkingen van geneesmiddelen bij de mens en voor de wetenschappelijke  beoordeling van deze gegevens.  De verzamelde gegevens moeten gerelateerd worden aan de gegevens over de geneesmiddelenconsumptie.  Het systeem dient ook gegevens te verzamelen over frequent voorkomend verkeerd gebruik of ernstig misbruik van het geneesmiddel.  Artikel 29 ter In deze richtlijn wordt verstaan onder:  -  "bijwerking", een reactie die schadelijk en ongewild is en die optreedt bij doses die normaal bij de mens voor preventie, voor het stellen van een diagnose, voor de behandeling van een ziekte of voor de wijziging van een fysiologische functie worden  gebruikt;  -  "ernstige bijwerking", een bijwerking die dodelijk is, levensgevaar oplevert, invaliditeit of arbeidsongeschiktheid veroorzaakt of tot opname in een ziekenhuis of verlenging daarvan leidt;  -  "onverwachte bijwerking", een bijwerking die niet in de samenvatting van produktkenmerken wordt vermeld;  -  "onverwachte ernstige bijwerking", een bijwerking die zowel ernstig als onverwacht is.  Artikel 29 quater De voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon wordt voortdurend en zonder onderbreking bijgestaan door een ter zake gekwalificeerde, voor de geneesmiddelenbewaking verantwoordelijke persoon.  Deze laatste is belast met:  a) de totstandbrenging en het beheer van een systeem dat waarborgt dat gegevens over alle vermoedelijke bijwerkingen die aan het personeel van de onderneming, waaronder het verkooppersoneel en de artsenbezoekers, worden gerapporteerd, op één punt worden  verzameld en geordend;  b) de opstelling voor de bevoegde instanties van de in artikel 29 quinquies genoemde verslagen in de vorm die door deze instantie wordt voorgeschreven, overeenkomstig de relevante communautaire of nationale richtsnoeren;  c) de taak ervoor te zorgen dat aan elk verzoek van de bevoegde instantie om verstrekking van voor de beoordeling van de aan een geneesmiddel verbonden voordelen en risico's benodigde aanvullende gegevens, snel en volledig wordt voldaan, met inbegrip  van gegevens over het afzetvolume van of het aantal recepten voor het betrokken geneesmiddel.  Artikel 29 quinquies 1. De voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon dient van alle vermoedelijke ernstige bijwerkingen waarvan hij door een beroepsbeoefenaar in de gezondheidszorg in kennis wordt gesteld, aantekening te houden en deze onverwijld en uiterlijk  binnen 15 dagen na ontvangst van die gegevens aan de bevoegde instanties te melden.  2. Voorts houdt de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon gedetailleerd aantekening van alle andere vermoedelijke bijwerkingen die hem door een beroepsbeoefenaar in de gezondheidszorg worden gemeld. Deze aantekeningen gaan vergezeld van  een wetenschappelijke beoordeling.  Tenzij voor het verlenen van een vergunning andere voorwaarden zijn gesteld, moeten deze aantekeningen op eerste verzoek, en andere tijdens de eerste twee jaar na het verlenen van de vergunning ten minste om de zes maanden en ten minste eenmaal per jaar  voor de daaropvolgende drie jaar, bij de bevoegde instanties worden ingediend. Daarna worden deze aantekeningen met tussenpozen van vijf jaar samen met de aanvraag voor verlenging van de vergunning of op eerste verzoek ingediend.  Artikel 29 sexies De Lid-Staten nemen alle nodige maatregelen om artsen en andere beroepsbeoefenaren in de sector gezondheidszorg ertoe aan te zetten vermoedelijke bijwerkingen bij de bevoegde instantie te melden.  De Lid-Staten kunnen aan artsen specifieke eisen stellen ten aanzien van de melding van vermoedelijke ernstige of onverwachte bijwerkingen, met name wanneer deze melding een voorwaarde is voor het verlenen van de vergunning voor het in de handel  brengen.  Artikel 29 septies De Lid-Staten dragen er zorg voor dat meldingen van vermoedelijke ernstige bijwerkingen onverwijld aan het Bureau en aan de voor het in de handel brengen verantwoordelijke persoon ter kennis worden gebracht, en in elk geval binnen 15 dagen na de  melding.  Artikel 29 octies Om de uitwisseling van gegevens over geneesmiddelenbewaking binnen de Gemeenschap te vergemakkelijken stelt de Commissie, in overleg met het Bureau, de Lid-Staten en de betrokken partijen, richtsnoeren op voor de verzameling, de verifiëring en de  presentatie van verslagen over bijwerkingen. Bij de opstelling van deze richtsnoeren dient rekening te worden gehouden met de internationale harmoniseringswerkzaamheden inzake terminologie en classificatie op het gebied van de geneesmiddelenbewaking.  Artikel 29 novies Indien een Lid-Staat naar aanleiding van de beoordeling van verslagen omtrent bijwerkingen overweegt dat een vergunning voor het in de handel brengen moet worden gewijzigd, geschorst of ingetrokken, stelt hij het Bureau en de voor het in de handel  brengen verantwoordelijke persoon hiervan onverwijld in kennis.  In noodgevallen kan de betrokken Lid-Staat het in de handel brengen van een geneesmiddel tijdelijk stopzetten, mits het Bureau daarvan uiterlijk op de volgende werkdag in kennis wordt gesteld.  Artikel 29 decies Alle noodzakelijke wijzigingen ter aanpassing van de bepalingen van dit hoofdstuk aan de wetenschappelijke en technische vooruitgang, worden vastgesteld overeenkomstig de procedure van artikel 37 bis.";  4. na artikel 37 wordt het volgende hoofdstuk ingevoegd:   "HOOFDSTUK VI BIS Procedures van het Permanent Comité Artikel 37 bis Wanneer de in dit artikel vastgestelde procedure moet worden gevolgd, wordt de Commissie bijgestaan door het Permanent Comité voor geneesmiddelen voor menselijk gebruik.  De vertegenwoordiger van de Commissie legt het Comité een ontwerp voor van de te nemen maatregelen. Het Comité brengt advies uit over dit ontwerp binnen een termijn die de voorzitter kan vaststellen al naar gelang van de urgentie van de materie. Het  Comité spreekt zich uit met de meerderheid van stemmen die in artikel 148, lid 2, van het Verdrag is voorgeschreven voor de aanneming van de besluiten die de Raad op voorstel van de Commissie dient te nemen. Bij stemming in het Comité worden de stemmen  van de vertegenwoordigers van de Lid-Staten gewogen overeenkomstig genoemd artikel. De voorzitter neemt niet aan de stemming deel.  De Commissie stelt de beoogde maatregelen vast wanneer zij in overeenstemming zijn met het advies van het Comité.  Wanneer de beoogde maatregelen niet in overeenstemming zijn met het advies van het Comité of indien geen advies is uitgebracht, dient de Commissie onverwijld bij de Raad een voorstel in betreffende de te nemen maatregelen. De Raad besluit met  gekwalificeerde meerderheid van stemmen.  Indien de Raad, na verloop van drie maanden na de indiening van het voorstel bij de Raad, geen besluit heeft genomen, worden de voorgestelde maatregelen door de Commissie vastgesteld.  Artikel 37 ter Wanneer de in dit artikel vastgestelde procedure moet worden gevolgd, wordt de Commissie bijgestaan door het Permanent Comité voor geneesmiddelen voor menselijk gebruik.  De vertegenwoordiger van de Commissie legt het Comité een ontwerp voor van de te nemen maatregelen. Het Comité brengt advies uit over dit ontwerp binnen een termijn die de voorzitter kan vaststellen al naar gelang van de urgentie van de materie. Het  Comité spreekt zich uit met de meerderheid van stemmen die in artikel 148, lid 2, van het Verdrag is voorgeschreven voor de aanneming van de besluiten die de Raad op voorstel van de Commissie dient te nemen. Bij stemming in het Comité worden de stemmen  van de vertegenwoordigers van de Lid-Staten gewogen overeenkomstig genoemd artikel. De voorzitter neemt niet aan de stemming deel.  De Commissie stelt de beoogde maatregelen vast wanneer zij in overeenstemming zijn met het advies van het Comité.  Wanneer de beoogde maatregelen niet in overeenstemming zijn met het advies van het Comité of indien geen advies is uitgebracht, dient de Commissie onverwijld bij de Raad een voorstel in betreffende de te nemen maatregelen. De Raad besluit met  gekwalificeerde meerderheid van stemmen.  Indien de Raad, na verloop van drie maanden na de indiening van het voorstel bij de Raad, geen besluit heeft genomen, worden de voorgestelde maatregelen door de Commissie vastgesteld, behalve wanneer de Raad zich met gewone meerderheid van stemmen tegen  genoemde maatregelen heeft uitgesproken.";  5. in artikel 19 bis van Richtlijn 75/319/EEG wordt de verwijzing naar artikel 2 quater van Richtlijn 75/318/EEG vervangen door een verwijzing naar artikel 37 bis.  Artikel 4  De Lid-Staten treffen alle nodige maatregelen om vóór 1 januari 1995 aan deze richtlijn, met uitzondering van artikel 1, punt 7, te voldoen. Zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in kennis.  De Lid-Staten treffen alle nodige maatregelen om vóór 1 januari 1998 aan artikel 1, punt 7, van deze richtlijn te voldoen. Zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in kennis.  Wanneer de Lid-Staten deze bepalingen aannemen, wordt in die bepalingen naar de onderhavige richtlijn verwezen of wordt hiernaar verwezen bij de officiële bekendmaking van die bepalingen. De regels voor deze verwijzing worden vastgesteld door de  Lid-Staten.  De Lid-Staten delen de Commissie de tekst mede van alle bepalingen van intern recht die zij op het door deze richtlijn bestreken gebied vaststellen.  Artikel 5  Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten.  Gedaan te Luxemburg, 14 juni 1993.  Voor de Raad De Voorzitter J. TROEJBORG (1) PB nr. C 330 van 31. 12. 1990, blz. 18, en PB nr. C 310 van 30. 11. 1991, blz. 22.(2) PB nr. C 183 van 15. 7. 1991, blz. 187, en PB nr. C 150 van 31. 5. 1993.(3) PB nr. C 269 van 14. 10. 1991, blz. 84.(4) PB nr. L 147 van 9. 6. 1975, blz.  13. Richtlijn laatstelijk gewijzigd bij Richtlijn 92/27/EEG (PB nr. L 113 van 30. 4. 1992, blz. 8).(5) PB nr. 22 van 9. 2. 1965, blz. 369/65. Richtlijn laatstelijk gewijzigd bij Richtlijn 92/27/EEG (PB nr. L 113 van 30. 4. 1992, blz. 8).(6) PB nr L 147  van 9. 6. 1975, blz. 1. Richtlijn laatstelijk gewijzigd bij Richtlijn 91/507/EEG van de Commissie (PB nr. L 270 van 26. 9. 1991, blz. 32).(7) Zie bladzijde 1 van dit Publikatieblad.


Avis juridique important

|

32001L0053

Richtlijn 2001/53/EG van de Commissie van 10 juli 2001 tot wijziging van Richtlijn 96/98/EG van de Raad inzake uitrusting van zeeschepen (Voor de EER relevante tekst)

Publicatieblad Nr. L 204 van 28/07/2001 blz. 0001 - 0028

Richtlijn 2001/53/EG van de Commissievan 10 juli 2001tot wijziging van Richtlijn 96/98/EG van de Raad inzake uitrusting van zeeschepen(Voor de EER relevante tekst)DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap, en met name op artikel 80, lid 2,Gelet op Richtlijn 96/98/EG van de Raad van 20 december 1996 inzake uitrusting van zeeschepen(1), gewijzigd bij Richtlijn 98/85/EG van de Commissie(2), en met name op artikel 17, eerste en tweede streepje,Overwegende hetgeen volgt:(1) Voor de doeleinden van Richtlijn 96/98/EG verwijzen de daarin genoemde internationale verdragen, waaronder het SOLAS-Verdrag van 1974, en beproevingsnormen naar die verdragen en beproevingsnormen welke met de wijzigingen daarop op het tijdstip van de vaststelling van de richtlijn van kracht zijn.(2) Na de vaststelling van de richtlijn zijn wijzigingen op het SOLAS-Verdrag en op andere internationale verdragen alsmede nieuwe beproevingsnormen van kracht geworden of zullen binnenkort van kracht worden.(3) In genoemde instrumenten zijn nieuwe regels opgenomen met betrekking tot aan boord van zeeschepen aan te brengen uitrusting.(4) Richtlijn 96/98/EG dient in die zin te worden gewijzigd.(5) De in deze richtlijn vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het bij artikel 12 van Richtlijn 93/75/EEG van de Raad(3) opgerichte comité,HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:Artikel 1Richtlijn 96/98/EG wordt als volgt gewijzigd:1. Artikel 2 wordt als volgt gewijzigd:In de punten c), d) en n) worden de woorden "1 januari 1999" vervangen door "1 januari 2001".2. Bijlage A wordt vervangen door de bijlage bij de onderhavige richtlijn.Artikel 2Apparatuur die in de tweede kolom in bijlage A.1 onder het hoofdje "benaming" als "nieuwe apparatuur" is vermeld en voor de in artikel 3, lid 1, bedoelde datum is vervaardigd, mag gedurende een periode van twee jaar na die datum op de markt worden gebracht en aan boord van een schip uit de Gemeenschap worden geïnstalleerd, met dien verstande dat de certificaten daarvoor in overeenstemming met internationale verdragen door of namens een lidstaat zijn afgegeven, indien de apparatuur is vervaardigd in overeenstemming met typegoedkeuringsprocedures die reeds voor de datum van vaststelling van deze richtlijn op het grondgebied van de betreffende lidstaat van kracht waren.Artikel 31. De lidstaten doen de nodige wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden om uiterlijk zes maanden na de datum van vankrachtwording daarvan aan deze richtlijn te voldoen. Zij stellen de Commissie daarvan onmiddellijk in kennis.Wanneer de lidstaten deze bepalingen aannemen, wordt in die bepalingen naar de onderhavige richtlijn verwezen of wordt hiernaar verwezen bij de officiële bekendmaking van die bepalingen. De regels voor deze verwijzing worden vastgesteld door de lidstaten.2. De lidstaten delen de Commissie de tekst van de bepalingen van intern recht mee, die zij op het onder deze richtlijn vallende gebied vaststellen.Artikel 4Deze richtlijn treedt in werking op de twintigste dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publicatieblad van de Europese Gemeenschappen.Gedaan te Brussel, 10 juli 2001.Voor de CommissieLoyola De PalacioVice-Voorzitster(1) PB L 46 van 17.2.1997, blz. 25.(2) PB L 315 van 25.11.1998, blz. 14.(3) PB L 247 van 5.10.1993, blz. 19.BIJLAGE"BIJLAGE ABIJLAGE A.1: UITRUSTING WAARVOOR REEDS GEDETAILLEERDE BEPROEVINGSNORMEN BESTAAN IN INTERNATIONALE INSTRUMENTENOp de hele bijlage A.1 van toepassing zijnde notenAlgemeen:Naast de specifiek vermelde internationale beproevingsnormen staat een aantal bepalingen waaraan de hand gehouden dient te worden bij het typeonderzoek als vermeld in de overeenstemmingsbeoordelingsmodules van bijlage B in de toepasselijke voorschriften van de internationale verdragen en de desbetreffende resoluties en circulaires van de IMO.Kolom 5:Wanneer er IMO-resoluties worden genoemd zijn alleen de beproevingsnormen in de desbetreffende delen van de bijlagen bij de resoluties van toepassing en niet de bepalingen van de resoluties zelf.Kolom 5:Ten behoeve van een correcte verwijzing naar de relevante normen moet op de beproevingsverslagen en het passende typegoedkeuringscertificaat worden aangegeven welke norm en welke versie daarvan, zoals aangegeven in de kolom, werd toegepast.Kolom 5:Wanneer twee groepen beproevingsnormen worden aangegeven (gescheiden door een ";"), voldoet elk van deze groepen aan alle beproevingseisen waarmee overeenstemming met de IMO-prestatienormen kan worden aangetoond. Het volstaat bijgevolg één uitrusting aan de hand van een van de groepen te testen om aan te tonen dat aan de eisen van de desbetreffende internationale instrumenten is voldaan.Kolom 6:Een kruisje onder H betekent module H plus certificaat van ontwerp-onderzoek.1. Persoonlijke reddingsmiddelen>RUIMTE VOOR DE TABEL>2. Voorkoming van verontreiniging van de zee>RUIMTE VOOR DE TABEL>3. Brandbescherming>RUIMTE VOOR DE TABEL>4. NavigatieapparatuurNoten voor bijlage A.1, deel 4, NavigatieapparatuurKolom 4:De genoemde ITU-aanbevelingen zijn degenen die vermeld staan in de internationale verdragen en de desbetreffende resoluties en circulaires van de IMO.Kolom 5:Wanneer wordt verwezen naar EN/IEC 61162, moet worden nagegaan dat de betreffende productbeproevingsnorm het toepasselijke deel van EN/IEC 61162 inhoudt.>RUIMTE VOOR DE TABEL>5. RadiocommunicatieapparatuurNoten voor bijlage A.1, deel 5, NavigatieapparatuurKolom 4:De genoemde ITU-aanbevelingen zijn degene die vermeld staan in de internationale verdragen en de desbetreffende resoluties en circulaires van de IMO.Kolom 5:Wanneer er sprake is van elkaar tegensprekende eisen tussen IMO MSC/Circ. 862, waarnaar verscheidene malen wordt verwezen, en de productbeproevingsnormen, hebben de eisen van IMO MSC/Circ. 862 voorrang.Kolom 5:Wanneer wordt verwezen naar EN/IEC 61162, moet worden nagegaan dat de betreffende productbeproevingsnorm het toepasselijke deel van EN/IEC 61162 inhoudt.>RUIMTE VOOR DE TABEL>BIJLAGE A.2: UITRUSTING WAARVOOR GEEN GEDETAILLEERDE BEPROEVINGSNORMEN BESTAAN IN INTERNATIONALE INSTRUMENTEN1. Persoonlijke reddingsmiddelen>RUIMTE VOOR DE TABEL>2. Voorkoming van verontreiniging van de zeep.m.3. Brandbescherming>RUIMTE VOOR DE TABEL>4. NavigatieapparatuurNoten voor bijlage A.2, deel 4, NavigatieapparatuurKolom 3 en 4:De verwijzingen naar SOLAS hoofdstuk V zijn naar SOLAS 1974 zoals gewijzigd bij MSC 73 en in werking tredend op 1 juli 2002.Kolom 4:De genoemde ITU-aanbevelingen zijn degene die vermeld staan in de internationale verdragen en de desbetreffende resoluties en circulaires van de IMO.>RUIMTE VOOR DE TABEL>5. RadiocommunicatieapparatuurNoten voor bijlage A.2, deel 5, RadiocommunicatieapparatuurKolom 4:De genoemde ITU-aanbevelingen zijn degene die vermeld staan in de internationale verdragen en de desbetreffende resoluties en circulaires van de IMO.>RUIMTE VOOR DE TABEL>6. Krachtens Colreg 72 vereiste apparatuur>RUIMTE VOOR DE TABEL>7. Veiligheidsuitrusting bulk carrier>RUIMTE VOOR DE TABEL>"


Avis juridique important

|

31995L0008

Richtlijn 95/8/EG van de Commissie van 10 april 1995 tot wijziging van Richtlijn 77/535/EEG betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen van de Lid- Staten inzake de bemonsterings- en analysemethoden voor meststoffen (Analysemethoden voor spoorelementen met een gehalte van meer dan 10 %)

Publicatieblad Nr. L 086 van 20/04/1995 blz. 0041 - 0057

RICHTLIJN 95/8/EG VAN DE COMMISSIE van 10 april 1995 tot wijziging van  Richtlijn 77/535/EEG betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen van de Lid-Staten  inzake de bemonsterings- en analysemethoden voor meststoffen (Analysemethoden voor spoorelementen  met een gehalte van meer dan 10  %)DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN, Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap, Gelet op Richtlijn 76/116/EEG van de Raad van 18 december 1975 betreffende de onderlinge aanpassing  van de wetgevingen van de Lid-Staten inzake meststoffen  (1), gewijzigd bij Richtlijn 89/530/EEG   (2), inzonderheid op artikel 9, lid  2, Overwegende dat artikel 8 A van het Verdrag voorziet in de totstandbrenging van een ruimte zonder  binnengrenzen, waarin het vrije verkeer van goederen, personen, diensten en kapitaal is  gewaarborgd; Overwegende dat Richtlijn 89/530/EEG een aanvulling en wijziging inhoudt van Richtlijn 76/116/EEG  met betrekking tot de spoorelementen boor, kobalt, koper, ijzer, mangaan, molybdeen en zink in  meststoffen; Overwegende dat bij Richtlijn 77/535/EEG van de Commissie  (3), laatstelijk gewijzigd bij Richtlijn  93/1/EEG  (4), officiële controles voor EEG-meststoffen worden voorgeschreven teneinde na te gaan  of aan de vereisten op grond van de communautaire bepalingen inzake kwaliteit en samenstelling van  de meststoffen is voldaan; dat deze richtlijn dient te worden aangevuld zodat de meststoffen die  onder Richtlijn 89/530/EEG vallen eveneens aan genoemde controles kunnen worden onderworpen; Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte communautaire maatregelen, gelet op de draagwijdte en  de gevolgen van het voorgenomen optreden, niet alleen noodzakelijk, maar ook voor het bereiken van  de vermelde doelstellingen, die niet door de Lid-Staten afzonderlijk kunnen worden verwezenlijkt,  onmisbaar zijn; dat bovendien de verwezenlijking ervan op communautair niveau reeds in Richtlijn  76/116/EEG is voorzien; Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies  van het Comité voor de aanpassing aan de technische vooruitgang van de richtlijnen inzake de  opheffing van technische handelsbelemmeringen in de sector meststoffen, HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD: Artikel 1 Aan bijlage II van Richtlijn 77/535/EEG wordt de tekst in de bijlage  van deze richtlijn toegevoegd. De in de bijlage genoemde methoden zijn van toepassing op EEG-meststoffen voor de bepaling van elk  spoorelement met een aangegeven gehalte van meer dan 10  %. Artikel 2 1.  De Lid-Staten doen de nodige maatregelen in werking treden om uiterlijk op 31  december 1995 aan deze richtlijn te voldoen. Zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in  kennis. Wanneer de Lid-Staten deze bepalingen aannemen, wordt in die bepalingen naar de onderhavige  richtlijn verwezen of wordt hiernaar verwezen bij de officiële bekendmaking van die bepalingen. De  regels voor deze verwijzing wordt vastgesteld door de Lid-Staten. 2.  De Lid-Staten delen de Commissie de tekst van alle bepalingen van intern recht mede, die zij op  het onder deze richtlijn vallende gebied vaststellen. Artikel 3 Deze verordening treedt in werking op de derde dag volgende op die van haar  bekendmaking in het Publikatieblad van de Europese Gemeenschappen. Gedaan te Brussel, 10 april 1995. Voor de Commissie Martin BANGEMANN Lid van de Commissie  BIJLAGE "Methoden 10 SPOORELEMENTEN MET EEN GEHALTE VAN MEER DAN 10  % Methode 10.1 EXTRACTIE VAN SPOORELEMENTEN TOTAAL 1. DOEL In dit document wordt de methode vastgesteld voor de extractie van de volgende spoorelementen: boor  totaal, kobalt totaal, koper totaal, ijzer totaal, mangaan totaal, molybdeen totaal en zink totaal.  Het is de bedoeling zo weinig mogelijk extracties uit te voeren, zodat voor de bepaling van het  totaalgehalte aan elk van bovengenoemde spoorelementen zo veel mogelijk hetzelfde extract kan  worden gebruikt. 2. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode is van toepassing op de EEG-meststoffen die vallen onder Richtlijn 89/530/EEG en die  een of meer van de volgende spoorelementen bevatten: boor, kobalt, koper, ijzer, mangaan, mobyldeen  en zink. Zij is van toepassing voor de bepaling van elk spoorelement met een gegarandeerd gehalte  van meer dan 10  %. 3. PRINCIPE Oplossen in kokend verdund zoutzuur. NB:  Dit is een empirische extractie die afhankelijk van het produkt of de overige bestanddelen van  de meststof min of meer volledig kan zijn. Vooral voor bepaalde mangaanoxiden kan de geëxtraheerde  hoeveelheid duidelijk lager zijn dan de totale hoeveelheid maangaan in het produkt. De fabrikanten  van meststoffen dienen zich ervan te vergewissen dat het opgegeven gehalte daadwerkelijk  overeenkomt met de hoeveelheid die onder de in deze methode opgegeven omstandigheden in oplossing  wordt gebracht. 4. REAGENTIA 4.1 Verdund zoutzuur, ongeveer 6 M Voeg 1 deel zoutzuur (HC1, ñ = 1,18 g/ml) toe aan 1 deel water. 4.2. Geconcentreerd ammoniumhydroxide (NH4OH, ñ = 0,9 g/ml). 5. APPARATUUR 5.1 Elektrische verwarmingsplaat met instelbare temperatuur. 5.2 pH-meter NB:  Als het extract wordt gebruikt voor de kwantitatieve analyse van boor, mag geen  boorsilicaatglaswerk worden gebruikt. Voor deze extractie bij kooktemperatuur kan teflon of  kwartsglas worden gebruikt. Wanneer voor het wassen van glaswerk detergenten worden gebruikt die  boraten bevatten, moet het glaswerk zeer zorgvuldig worden gespoeld. 6. MONSTER VOORBEREIDING Zie methode 1 (Richtlijn 77/535/EEG van de Commissie, PB nr. L 213 van 22. 8. 1977). 7. UITVOERING 7.1 Monsterhoeveelheid Weeg afhankelijk van het aangegeven gehalte van het produkt aan het desbetreffende element een  hoeveelheid meststof af van 1 of 2 g. Om een eindoplossing te verkrijgen, waarvan de concentratie  na de nodige verdunning binnen het meetbereik van elke methode ligt, moet de volgende tabel worden  gebruikt. Het monster wordt tot op 1 mg nauwkeurig afgewogen. >RUIMTE VOOR DE TABEL> De monsters worden in bekerglazen van 250 ml gebracht. 7.2 Oplossen Bevochtig het monster indien nodig met een beetje water en voeg vervolgens in kleine hoeveelheden  en voorzichtig 10 ml verdund zoutzuur (4.1) per g meststof toe; voeg vervolgens ongeveer 50 ml  water toe. Dek het bekerglas af met een horlogeglas en meng. Breng de vloeistof aan de kook op een  verwarmingsplaat en laat gedurende 30 minuten koken. Laat de vloeistof afkoelen, waarbij nu en dan  wordt geroerd, en breng het mengsel kwantitatief over in een maatkolf van 500 ml. Vul met water aan  tot de maatstreep en meng. Filtreer door een droog filter in een droge fles, waarbij het eerste  gedeelte van het filtraat niet wordt opgevangen. Het extract moet volledig helder zijn. Het is aan te bevelen het heldere filtraat onmiddellijk te gebruiken voor de kwantitatieve analyse.  Sluit, indien dit niet gebeurt, de fles af. Opmerking: Extracten waarin het gehalte aan boor moet worden bepaald, worden met geconcentreerde  ammoniumhydroxide (4.2) op een pH van 4-6 gebracht. 8. KWANTITATIEVE ANALYSE Voor de analyse van de elementen wordt een hoeveelheid genomen die is vermeld bij de specifieke  methoden voor de verschillende elementen. Methoden 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 en 10.10 kunnen niet gebruikt worden om elementen in chelaat- of  complexvorm te bepalen. In deze gevallen moet methode 10.3 toegepast worden alvorens over te gaan  tot de eigenlijke analyse. Er wordt aan herinnerd dat dit voor analyses met behulp van atoomabsorptiespectrometrie meestal  niet nodig is. Methode 10.2 EXTRACTIE VAN IN WATER OPLOSBARE SPOORELEMENTEN 1. DOEL In dit document wordt de methode vastgesteld voor de extractie van in water oplosbare vormen van de  spoorelementen boor, kobalt, koper, ijzer, mangaan, molybdeen en zink. Het is de bedoeling zo  weinig mogelijk extracties uit te voeren, zodat voor de bepaling van het gehalte aan elk van de  spoorelementen zoveel mogelijk hetzelfde extract kan worden gebruikt. 2. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode is van toepassing op de EEG-meststoffen die onder Richtlijn 89/530/EEG vallen en die  een of meer van de volgende spoorelementen bevatten: boor, kobalt, koper, ijzer, mangaan, mobyldeen  en zink. Zij is van toepassing voor de bepaling van elk spoorelement met een gegarandeerd gehalte  van meer dan 10  %. 3. PRINCIPE De elementen worden geëxtraheerd door schudden van de meststoffen in water bij een temperatuur van  20 ± 2  °C. NB:  Dit is een empirische extractie, die min of meer volledig kan zijn. 4. REAGENTIA 4.1 Verdund zoutzuur, ongeveer 6 M Voeg 1 deel zoutzuur (HC1, ñ = 1,18 g/ml) toe aan 1 deel water. 5. APPARATUUR Roteermolen, ingesteld op ongeveer 35 tot 40 toeren per minuut. NB:  Als bij het extract een bepaling van boor wordt uitgevoerd, mag geen boorsilicaatglaswerk  worden gebruikt. Bij deze extractie kan teflon of kwartsglas worden gebruikt. Wanneer voor het  wassen van het glaswerk detergenten worden gebruikt die boraten bevatten, moet het glaswerk zeer  zorgvuldig worden gespoeld. 6. MONSTERVOORBEREIDING Zie methode 1 (Richtlijn 77/535/EEG) 7. UITVOERING 7.1 Monsterhoeveelheid Weeg afhankelijk van het aangegeven gehalte van het produkt aan het desbetreffende element een  hoeveelheid meststof af van 1 of 2 g. Om een eindoplossing te verkrijgen, waarvan de concentratie  na de nodige verdunning binnen het meetbereik van elke methode ligt, moet de volgende tabel worden  gebruikt. Het monster wordt tot op 1 mg nauwkeurig afgewogen. >RUIMTE VOOR DE TABEL> Het monster wordt in een schudkolf van 500 ml gebracht. 7.2 Oplossen Voeg 400 ml water toe. Sluit de kolf zorgvuldig af, schud krachtig met de hand om het produkt goed te dispergeren en zet  de kolf in de roteermolen (5.1). Laat het apparaat gedurende 30 minuten draaien. Vul met water aan tot de maatstreep en meng. 7.3 Bereiding van de te analyseren oplossing. Filtreer onmiddellijk in een schone droge fles. Sluit de fles af. Voer de bepalingen onmiddellijk  na de filtratie uit. NB:  Voer, indien het filtraat geleidelijk weer troebel wordt, een nieuwe extractie uit volgens  (7.1) en (7.2) in een kolf met volume Ve. Filtreer in een maatkolf met volume W, die vooraf is  gedroogd en 5 ml zoutzuur (4.1) bevat. Stop de filtratie op het ogenblik dat de maatstreep bereikt  wordt en meng. De waarde van V bij de weergave van de resultaten wordt nu: V = Ve × W/(W-5) De verdunningen bij de weergave van de resultaten hebben betrekking op deze waarde V. 8. KWANTITATIEVE ANALYSE Voor de analyse van de elementen wordt een hoeveelheid genomen die is vemeld bij de specifieke  methoden voor de verschillende elementen. Methoden 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 en 10.10 kunnen niet gebruikt worden om elementen in chelaat- of  complexvorm te bepalen. In deze gevallen moet methode 10.3 toegepast worden alvorens over te gaan  tot de eigenlijke analyse. Er wordt aan herinnerd dat dit voor analyses met behulp van atoomabsorptiespectrometrie meestal  niet nodig is. Methode 10.3 VERWIJDERING VAN ORGANISCHE VERBINDINGEN IN EXTRACTEN VAN MESTSTOFFEN 1. DOEL In dit document wordt een methode beschreven voor de verwijdering van organische verbindingen in  extracten van meststoffen. 2. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode is van toepassing voor meststoffen, waarvoor in Richtlijn 89/530/EEG is bepaald dat  het totale gehalte aan het element of het gehalte aan het in water oplosbare element moet worden  aangegeven en waarvan de extracten volgens methode 10.1 of 10.2 zijn verkregen. NB:  De aanwezigheid van kleine hoeveelheden organisch materiaal heeft meestal geen invloed op  analyses met behulp van atoomabsorptiespectrometrie. 3. PRINCIPE De organische verbindingen in een hoeveelheid extract worden geoxideerd met waterstofperoxide. 4. REAGENTIA 4.1 Verdund zoutzuur, ongeveer 0,5 M Voeg 1 deel zoutzuur (HC1, ñ = 1,18 g/ml) toe aan 20 delen water. 4.2 Waterstofperoxide-oplossing (30  % H2O2, ñ = 1,11 g/ml), vrij van spoorelementen. 5. APPARATUUR Elektrische verwarmingsplaat met instelbare temperatuur. 6. UITVOERING Neem 25 ml van de volgens methode 10.1 of 10.2 verkregen extractie-oplossing en breng deze in een  bekerglas van 100 ml. Voeg, als extractiemethode 10.2 is toegepast, 5 ml verdund zoutzuur (4.1)  toe. Voeg vervolgens 5 ml waterstofperoxide-oplossing (4.2) toe. Dek af met een horlogeglas. Laat  het oxidatieproces gedurende ongeveer 1 uur op kamertemperatuur verlopen, breng de oplossing  vervolgens geleidelijk aan de kook en laat deze gedurende een half uur koken. Voeg, indien nodig,  opnieuw 5 ml waterstofperoxide aan de lauwe oplossing toe om de organische verbindingen verder af  te breken en verwijder daarna door koken de overmaat waterstofperoxide. Laat de oplossing afkoelen  en breng deze kwantitatief over in een maatkolf van 50 ml. Aanlengen tot 50 ml met water en mengen.  Filtreer indien nodig. Bij het nemen van de te analyseren hoeveelheid en de berekening van het procentuele gehalte aan  spoorelement van het produkt moet rekening worden gehouden met deze tweevoudige verdunning. Methode 10.4 KWANTITATIEVE ANALYSE VAN SPOORELEMENTEN IN EXTRACTEN VAN MESTSTOFFEN MET BEHULP VAN  ATOOMABSORPTIESPECTROMETRIE (ALGEMENE WERKWIJZE) 1. DOEL In dit document wordt een algemene methode beschreven voor de kwantitatieve analyse van ijzer of  zink in extracten van meststoffen met behulp van atoomabsorptiespectrometrie 2. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode is van toepassing voor meststoffen waarvoor in Richtlijn 89/530/EEG is bepaald dat het  totale gehalte aan ijzer of zink of het gehalte aan in water oplosbaar ijzer of zink moet worden  aangegeven en waarvan de extracten volgens methode 10.1 of 10.2 zijn verkregen. De aanpassingen van deze werkwijze voor de analyse van de twee spoorelementen zijn aangegeven bij  de methode voor het desbetreffende element. NB:  De aanwezigheid van kleine hoeveelheden organisch materiaal heeft meestal geen invloed op  analyses met behulp van atoomabsorptiespectrometrie. 3. PRINCIPE Na eventuele behandeling van het extract om storende chemische verbindingen geheel of gedeeltelijk  te verwijderen, wordt het extract zodanig verdund dat de concentratie van de oplossing binnen het  optimale meetbereik van de spectrometer ligt voor een golflengte die afhankelijk is van het  geanalyseerde element. 4. REAGENTIA 4.1 Verdund zoutzuur, ongeveer 6 M Voeg 1 deel zoutzuur (HC1, ñ = 1,18 g/ml) toe aan 1 deel water. 4.2 Verdund zoutzuur, ongeveer 0,5 M Voeg 1 deel zoutzuur (HC1, ñ = 1,18 g/ml) toe aan 20 delen water. 4.3 Lanthaanzoutoplossing, 10 g La/l Deze oplossing wordt gebruikt voor de analyse van ijzer en zink. De oplossing kan worden bereid  door: a)  Oplossing van lanthaanoxide in zoutzuur: Suspendeer in een maatkolf van 1 liter 11,73 g lanthaanoxide (La2O3) in 150 ml water en voeg  vervolgens 120 ml 6 M zoutzuur (4.1) toe. Laat het oxide oplossen, vul met water aan tot 1 liter en  meng. Deze oplossing is ongeveer 0,5 M aan vrij zoutzuur; of b)  Oplossing van lanthaanchloride, lanthaansulfaat of lanthaannitraat: Los in een maatkolf van 1 liter 26,7 g lanthaanchloride-heptahydraat (La Cl3.7H2O) of 31,2 g  lanthaannitraat-hexahydraat (La(NO3)3.6H2O) of 26,2 g lanthaansulfaat-nonahydraat (La2(SO4)3.9H2O)  op in 150 ml water. Voeg vervolgens 85 ml 6 M zoutzuur (4.1) toe, vul met water aan tot 1 liter en  meng. Deze oplossing is ongeveer 0,5 M aan vrij zoutzuur. 4.4 Standaardoplossingen Zier voor de bereiding van deze oplossingen de specifieke analysemethoden voor de verschillende  spoorelementen. 5. APPARATUUR Atoomabsorptiespectrometer, waarin stralingsbronnen kunnen worden geplaatst met de golflengtes die  karakteristiek zijn voor de te analyseren elementen. 6. BEREIDING VAN DE TE ANALYSEREN OPLOSSING 6.1 Oplossing van de te analyseren elementen Zie de methoden 10.1 en/of 10.2 eventueel 10.3. 6.2 Bereiding van de meetoplossing Verdun een hoeveelheid extractie-oplossing, verkregen volgens methode 10.1, 10.2 of met water en/of  zoutzuur (4.1 of 4.2), zodat de concentratie van het element in de uiteindelijke meetoplossing  binnen het gekozen ijkgebied valt (7.2) en de zoutzuurconcentratie minimaal ongeveer 0,5 M en  maximaal ongeveer 2,5 M is. Bereid de uiteindelijke meetoplossing als volgt: Pipetteer een hoeveelheid (= a ml) van de verdunde  extractieoplossing in een maatkolf van 100 ml. Voeg 10 ml van de gekozen lanthaanzoutoplossing  (4.3) toe. Vul met 0,5 M zoutzuur (4.2) aan tot de maatstreep en meng. Zij D de verdunningsfactor. 7. UITVOERING 7.1 Bereiding van de blanco-oplossing Bereid een blanco-oplossing door het hele procédé vanaf de extractie uit te voeren, waarbij alleen  het monster wordt weggelaten. 7.2 Bereiding van de ijkoplossingen Bereid, uitgaande van de werkoplossing voor de ijkcurve die is verkregen volgens de voor elk  spoorelement beschreven methode, in maatkolven van 100 ml een reeks van ten minste vijf  ijkoplossingen met oplopende concentratie, waarbij de concentraties liggen binnen het optimale  meetgebied van de spectrometer. Pas eventueel de zoutzuurconcentratie aan, zodat deze zo dicht  mogelijk bij die van de meetoplossing (6.2) ligt. Voeg voor de bepaling van ijzer en zink 10 ml van  de bij punt 6.2 gebruikte lanthaanzoutoplossing (4.3) toe. Vul met 0,5 M zoutzuur (4.2) aan tot de  maatstreep en meng. 7.3 Meting Stel de spectrometer (5) in voor meting bij de golflengte die in de werkwijze voor het  desbetreffende element is aangegeven. Verstuif achtereenvolgens driemaal de ijkoplossingen (7.2), de meetoplossing (6.2) en de  blanco-oplossing (7.1), waarbij het systeem na elke verstuiving grondig wordt gespoeld met  gedistilleerd water. Noteer na elke verstuiving het resultaat. Teken de ijkcurve door voor elk van de ijkoplossingen (7.2) op de y-as het gemiddelde resultaat van  de meting met de spectrometer uit te zetten en op de x-as de overeenkomstige concentraties van het  element, uitgedrukt in ìg per ml. Met behulp van de ijkcurve wordt de concentratie van het element in de meetoplossing (6.2) en in de  blanco-oplossing (7.1) afgelezen. Deze concentraties, respectievelijk Xs en Xb, worden uitgedrukt  in ìg per ml. 8. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN Het procentuele gehalte aan het element (E) in de meststof is: E (%) = [(Xs - Xb)  ×  V  ×  D] / (M  ×  104). Indien methode 10.3 is gebruikt: E (%) = [(X5 - Xb)  ×  V  ×  2 D] / (M  ×  104). Hierbij is: E = het procentuele gehalte aan het element in de meststof; Xs = de concentratie in de meetoplossing (6.2) in ìg/ml; Xb = de concentratie in de blanco-oplossing (7.1) in ìg/ml; V = het volume van de volgens methode 10.1 of 10.2 verkregen extractieoplossing in ml; D = de verdunningsfactor die overeenkomt met de bij punt 6.2 uitgevoerde verdunning; M = de massa van de volgens methode 10.1 of 10.2 genomen monsterhoeveelheid in g. Berekening van de verdunningsfactor D: Indien a1, a2, a3, .  .  . ai en a ml zijn verdund tot respectievelijk de volume v1, v2, v3, .  .   . vi en 100 ml, is de verdunningsfactor D: D = (v1/a1)  ×  (v2/a2)  ×  (v3/a3) × .  .  . (vi/ai)  ×  (100/a). Methode 10.5 KWANTITATIEVE ANALYSE VAN BOOR IN EXTRACTEN VAN MESTSTOFFEN TITRATIEMETHODE (ACIDIMETRISCH) 1. DOEL In dit document wordt een methode beschreven voor de kwantitatieve analyse van boor in extracten  van meststoffen. 2. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode is van toepassing voor meststoffen, waarvoor in Richtlijn 89/530/EEG van de Raad is  bepaald dat het totale gehalte aan boor en/of het gehalte aan in water oplosbaar boor moet woren  aangegeven en waarvan de extracten volgens methode 10.1 of 10.2 zijn verkregen. 3. PRINCIPE Het boraation vormt met mannitol een boor-mannitolcomplex volgens de reactie: C6H8(OH)6  +  H3BO3  - C6H15O8B  +  H2O Het complex wordt getitreerd met een natriumhydroxide-oplossing tot pH = 6,3. 4. REAGENTIA 4.1 Methylrood-indicatoroplossing: Los in een maatkolf van 100 ml 0,1 g methylrood (C15H15N3O2) op in 50 ml 95  % ethanol. Vul met  water aan tot 100 ml en meng. 4.2 Verdund zoutzuur, ongeveer 0,5 M: Voeg 1 deel zoutzuur (HC1, ñ = 1,18 g/ml) toer aan 20 delen water. 4.3 Natriumhydroxide-oplossing, ongeveer 0,5 M, koolzuurvrij: Los in een maatkolf van 1 liter die ongeveer 800 ml gekookt en gekoeld water bevat, 20 g  natriumhydroxide (NaOH)-pellets op. Laat de oplossing afkoelen, vul met gekookt water aan tot 1000  ml en meng. 4.4 Natriumhydroxide-standaardoplossing, ongeveer 0,025 M, koolzuurvrij: Verdun de 0,5 M natriumhydroxide-oplossing (4.3) 20 maal met gekookt water en meng. De titer van  deze oplossing in boor-equivalent moet worden bepaald (zie punt 9). 4.5 Boor-standaardoplossing, 100 ìg B/ml: Los in een maatkolf van 1000 ml 0,5719 g boorzuur (H3B03), afgewogen tot op 0,1 mg nauwkeurig, op  in water. Vul met water aan tot 1000 ml, meng en breng de oplossing over in een kunststoffles.  Bewaar de oplossing in een koelkast. 4.6 D-mannitol (C6H14O6), poedervorm. 4.7 Natriumchloride (NaCL). 5. APPARATUUR 5.1 pH-meter met glaselektrode. 5.2 Magneetroerder 5.3 Bekerglas, 400 ml, met teflon roerstaafje. 6. BEREIDING VAN DE TE ANALYSEREN OPLOSSING 6.1 Oplossen van boor Zie de methoden 10.1 en 10.2. 7. UITVOERING 7.1 Titratie Breng in een bekerglas van 400 ml (5.3) een hoeveelheid (a) extractie-oplossing (6.1) die 2-4 mg B  bevat. Voeg 150 ml water toe. Voeg enkele druppels indicatoroplossing (4.1) toe. Zuur de extractie-oplossing, wanneer deze volgens methode 10.2 is verkregen, aan door 0,5 M  zoutzuur (4.2) toe te voegen tot de omslag van de indicator. Voeg daarna nog 0,5 ml zoutzuur (4.2)  toe. Voeg 3 g natriumchloride (4.7) toe en breng aan de kook om kooldioxide te verdrijven. Zet het  bekerglas na afkoelen op de magneetroerder (5.2) en breng de elektroden van de vooraf gekalibreerde  pH-meter (5.1) in de oplossing. Breng de pH van de oplossing op exact 6,3, aanvankelijk door  toevoeging van 0,5 M natriumhydroxide (4.3) en daarna met 0,025 M natriumhydroxide (4.4). Voeg 20 g D-mannitol (4.6) toe, los volledig op en meng. Titreer met de 0,025 M  natriumhydroxide-oplossing (4.4) tot pH 6,3 (ten minste 1 minuut stabiel). Zij x1 het gebruikte  volume. 8. BLANCO-BEPALING Voer een blanco-bepaling uit waarbij de hele werkwijze vanaf de bereiding van de te analyseren  oplossing wordt gevolgd en alleen het monster wordt weggelaten. Zij x0 het gebruikte volume. 9. TITER VAN DE NATRIUMHYDROXIDE-OPLOSSING (4.4) IN BOOREQUIVALENT Pipetteer 20 ml (2,0 mg B) van de standaardoplossing (4.5) in een bekerglas van 400 ml; voeg enkele  druppels methylrood-indicator (4.1) toe. Voeg 3 g natriumchloride (4.7) toe en vervolgens verdund  zoutzuur (4.2) tot de omslag van de indicator. Vul met water aan tot ongeveer 150 ml en breng voorzichtig aan de kook om kooldioxide te  verdrijven. Zet het bekerglas na afkoelen op de magneetroerder (5.2) en breng de elektroden van de  vooraf gekalibreerde pH-meter (5.1) in de oplossing. Breng de pH van de oplossing op exact 6,3,  aanvankelijk door toevoeging van 0,5 M natriumhydroxide (4.3) en daarna met 0,025 M  natriumhydroxide (4.4). Voeg 20 g D-mannitol (4.6) toe, los volledig op en meng. Titreer met de 0,025 M  natriumhydroxide-oplossing (4.4) tot pH 6,3 (ten minste 1 minuut stabiel). Zij V1 het gebruikte  volume. Voer een blanco-bepaling uit waarbij de standaardoplossing wordt vervangen door 20 ml water. Zij V0  het gebruikte volume. De titer van de gestelde NaOH-oplossing (4.4) in mg boorequivalent/ml (F) is: F  (in  mg/ml)  = 2 (V1   P  V0) 1 ml exact 0,025 M natriumhydroxide-oplossing komt overeen met 0,27025 mg B. 10. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN Het procentuele gehalte aan boor van de meststof is: B  (%) = (X1  P X0) × F × V 10 × a × M , Hierbij is: B =  het procentuele gehalte aan boor in de meststof; X1 =  het bij de bepaling (7.1) gebruikte volume 0,025 M natriumhydroxide (4.4) in ml; X0 =  het bij de blanco-bepaling (8) gebruikte volume 0,025 M natriumhydroxide (4.4) in ml; F =  de titer van de 0,025 M natriumhydroxide-oplossing (4.4) in mg boorequivalent/ml; V =  het volume van de volgens methode 10.1 of 10.2 verkregen extractieoplossing in ml; a =  het volume van de gebruikte hoeveelheid extractie-oplossing (7.1) in ml; M =  de massa van de voor de extractie volgens methode 10.1 of 10.2 genomen monsterhoeveelheid in  g. Methode 10.6 KWANTITATIEVE ANALYSE VAN KOBALT IN EXTRACTEN VAN MESTSTOFFEN GRAVIMETRISCHE METHODE MET  1-NITROSO-2-NAFTOL 1. DOEL In dit document wordt een methode beschreven voor de kwantitatieve analyse van kobalt in extracten  van meststoffen. 2. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode is van toepassing voor meststoffen, waarvoor in Richtlijn 89/530/EEG is bepaald dat  het kobaltgehalte moet worden aangegeven en waarvan de extracten volgens methode 10.1 of 10.2 zijn  verkregen. 3. PRINCIPE Driewaardig kobalt geeft met 1-nitroso-2-naftol een rood neerslag: Co(C10H6ONO)3.2H2O. Nadat het in het extract aanwezige kobalt is omgezet in driewaardig kobalt,  wordt dit kobalt in azijnzuur-milieu neergeslagen met een oplossing van 1-nitroso-2-naftol. Na  filtratie wordt het neerslag gewassen, tot constant gewicht gedroogd en vervolgens gewogen als  Co(C10H6ONO)3.2H2O. 4. REAGENTIA 4.1 Waterstofperoxide-oplossing (30  % H2O2, ñ = 1,11 g/ml). 4.2 Natriumhydroxide-oplossing, ongeveer 2 M: Los 8 g natriumhydroxide-pellets op in 100 ml water. 4.3 Verdund zoutzuur, ongeveer 6 M: Voeg 1 deel zoutzuur (ñ = 1,18 g/ml) toe aan 1 deel water. 4.4 Azijnzuur (99,7  % CH3CO2H, ñ = 1,05 g/ml). 4.5 Azijnzuuroplossing, 1:  2 (ongeveer 6 M): Meng 1 deel azijnzuur (4.4) met 2 delen water. 4.6 Oplossing van 1-nitroso-2-naftol in azijnzuur: Los 4 g 1-nitroso-2-naftol op in 100 ml azijnzuur (4.4). Voeg 100 ml lauw water toe. Meng en  filtreer onmiddellijk. De verkregen oplossing moet onmiddellijk worden gebruikt. 5. APPARATUUR 5.1 Filterkroes P16/ISO 4793, porositeit 4, inhoud 30 of 50 ml. 5.2 Droogstoof, ingesteld op 130 ± 2  °C. 6. BEREIDING VAN DE TE ANALYSEREN OPLOSSING 6.1 Oplossen van kobalt Zie de methoden 10.1 en 10.2 en eventueel 10.3. 6.2 Bereiding van de meetoplossing Breng in een bekerglas van 400 ml een hoeveelheid extractie-oplossing die niet meer dan 20 mg Co  bevat. Zuur het extract, indien het is verkregen volgens methode 10.2, aan met vijf druppels  zoutzuur (4.3). Voeg ongeveer 10 ml waterstofperoxide-oplossing (4.1) toe. Laat het oxidatieproces  gedurende 15 minuten bij kamertemperatuur verlopen en vul met water aan tot ongeveer 100 ml. Dek  het bekerglas af met een horlogeglas. Breng vervolgens aan de kook en laat ongeveer 10 minuten  koken. Laat afkoelen en maak het milieu alkalisch door druppelsgewijs natriumhydroxide-oplossing  (4.2) toe te voegen, totdat zwart kobalthydroxide begint neer te slaan. 7. UITVOERING Voeg 10 ml azijnzuur (4.4) toe en breng het volume van de oplossing met water op ongeveer 200 ml.  Verwarm tot de oplossing begint te koken en voeg druppelsgewijs met een buret 20 ml van de  oplossing van 1-nitroso-2-naftol (4.6) toe, waarbij voortdurend wordt geroerd. Schud tenslotte  krachtig om het neerslag te laten coaguleren. Filtreer door een vooraf getarreerde filterkroes (5.1). Let er hierbij op dat er gedurende de hele  filtratie vloeistof boven het neerlag staat om te voorkomen dat de filterkroes verstopt raakt. Was het bekerglas met verdund azijnzuur (4.5) om het neerslag kwantitatief over te brengen. Was  vervolgens het neerslag op het filter met verdund azijnzuur (4.5) en daarna driemaal met warm  water. Droog tot constant gewicht in een droogstoof bij 130 ± 2  °C (5.2). 8. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN 1 mg neerslag Co(C10H6ONO)3.2H2O komt overeen met 0,096381 mg Co. Het procentuele gehalte aan kobalt van de meststof is: Co (%) = X × 0,0096381 × V × D a × M , Hierbij is: X = de massa van het neerslag in mg; V = het volume van de volgens methode 10.1 of 10.2 verkregen extractie-oplossing in ml; a = het volume van de gebruikte hoeveelheid extractie-oplossing in ml; D = de verdunningsfactor van deze hoeveelheid; M = de massa van de voor extractie genomen monsterhoeveelheid in g. Methode 10.7 KWANTITATIEVE ANALYSE VAN KOPER IN EXTRACTEN VAN MESTSTOFFEN TITRATIEMETHODE 1. DOEL In dit document wordt een methode beschreven voor de kwantitatieve analyse van koper in extracten  van meststoffen. 2. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode is van toepassing voor EEG-meststoffen, waarvoor in Richtlijn 89/530/EEG is bepaald  dat het kopergehalte moet worden aangegeven, en waarvan de extracten volgens methode 10.1 of 10.2  zijn verkregen. 3. PRINCIPE De koperionen worden in zuur milieu gereduceerd met kaliumjodide: 2 Cu+++ 4 I  P -2 CuI + I2 Het zo vrijgekomen jood wordt getitreerd met een standaard natriumthiosulfaatoplossing met zetmeel  als indicator, hierbij treedt de volgende reactie op: I2 + 2 Na2S2O3  - 2 NaI + Na2S4O6 4. REAGENTIA 4.1 Salpeterzuur (HNO3), ñ = 1,40 g/ml) 4.2 Ureum [(NH2)2C=0]. 4.3 Oplossing van ammoniumwaterstofdifluoride (NH4HF2) in water, 10  % (m/v). Bewaar deze oplossing  in een kunststof fles. 4.4 Ammoniumhydroxide-oplossing, 1:1: Meng 1 deel ammoniumhydroxide (NH40H, ñ = 0,9 g/ml) met 1 deel water. 4.5 Natriumthiosulfaat-standaardoplossing: Los in een maatkolf van 1  000 ml 7,812 g natriumthiosulfaatpentahydraat (Na2S203.5H2O) op in  water. 1 ml van deze oplossing komt overeen met 2,0 mg Cu, Voeg om de oplossing te stabiliseren  enkele druppels chloroform toe. De oplossing moet in het donker in een glazen fles worden bewaard. 4.6 Kaliumjodide (KI). 4.7 Kaliumthiocyanaat-oplossing (KSCN), 25  % (m/v) Bewaar deze oplossing in een kunststof fles. 4.8 Oplossing van zetmeel in water, ongeveer 0,5  %: Breng in een bekerglas van 600 ml 2,5 g zetmeel. Voeg ongeveer 500 ml water toe. Laat onder roeren  aan de kook komen en laat afkoelen tot kamertemperatuur. Deze oplossing is niet lang houdbaar. 5. BEREIDING VAN DE TE ANALYSEREN OPLOSSING Zie de methoden 10.1 en 10.2. 6. UITVOERING 6.1 Bereiding van de te titreren oplossing Breng in een erlenmeyer van 500 ml een hoeveelheid extractie-oplossing die 20-40 mg Cu bevat.  Verdrijf de eventueel aanwezige overmaat zuurstof door de oplossing kort te koken. Vul met water  aan tot ongeveer 100 ml. Voeg 5 ml salpeterzuur (4.1) toe en laat gedurende een halve minuut  koken. Neem de erlenmeyer van de kookplaat, voeg ongeveer 3 g ureum (4.2) toe en kook de oplossing opnieuw  gedurende een halve minuut. Neem de erlenmeyer van de kookplaat en voeg 200 ml koud water toe. Koel de inhoud van de erlenmeyer  eventueel af tot kamertemperatuur. Voeg geleidelijk ammoniumhydroxide-oplossing (4.4) toe, totdat de oplossing diepblauw kleurt en  voeg daarna 1 ml in overmaat toe. Voeg 50 ml ammoniumwaterstofdifluoride-oplossing (4.3) toe en meng. Voeg 10 g kaliumjodide (4.6) toe en laat dit oplossen. 6.2 Titratie van de oplossing Plaats de erlenmeyer op een magneetroerder. Breng het roerstaafje in de erlenmeyer en stel mde  roerder in op de gewenste snelheid. Voeg met behulp van een buret natriumthiosulfaat-oplossing (4.5) toe, totdat de intensiteit van de  door vrijkomend jood veroorzaakte bruine kleur van de oplossing minder wordt. Voeg vervolgens 10 ml zetmeetloplossing (4.8) toe. Zet de titratie met de natriumthiosulfaat-oplossing (4.5) voort, totdat de paars-rode kleur bijna  volledig is verdwenen. Voeg 20 ml kaliumthiocyanaat-oplossing (4.7) toe en zet de titratie voort, totdat de blauw-paarse  kleur volledig is verdwenen. Noteer het gebruikte volume van de thiosulfaatoplossing. 7. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN 1 ml van de natriumthiosulfaat-oplossing (4.5) komt overeen met 2,0 mg Cu. Het procentuele gehalte aan koper van de meststof is: Cu (%) = X V a × M × 5 , Hierbij is: X = het gebruikte volume van de thiosulfaat-oplossing in ml; V = het volume van de volgens methoden 10.1 of 10.2 verkregen extractie-oplossing in ml; a = het volume van de gebruikte hoeveelheid extractie-oplossing in ml; M = de massa van de volgens methode 10.1 of 10.2 behandelde monsterhoeveelheid in g. Methode 10.8 KWANTITATIEVE ANALYSE VAN IJZER IN EXTRACTEN VAN MESTSTOFFEN MET BEHULP VAN  ATOOMABSORPTIESPECTROMETRIE 1. DOEL In dit document wordt een methode beschreven voor de kwantitatieve analyse van ijzer in extracten  van meststoffen. 2. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode is van toepassing voor meststoffen, waarvoor in Richtlijn 89/530/EEG is bepaald dat  het totale gehalte aan ijzer of het gehalte aan in water oplosbaar ijzer moet worden aangegeven en  waarvan de extracten volgens methode 10.1 of 10.2 zijn verkregen. 3. PRINCIPE Na bewerking en verdunning van de extracten wordt ijzer kwantitatief bepaald met behulp van  atoomabsorptiespectrometrie. 4. REAGENTIA 4.1 Verdund zoutzuur, ongeveer 6 M Zie methode 10.4 (4.1). 4.2 Verdund zoutzuur, ongeveer 0,5 M Zie methode 10.4 (4.2). 4.3 Waterstofperoxide-oplossing (30  % H2O2, ñ = 1,11 g/ml), vrij van spoorelementen. 4.4 Lanthaanzoutoplossing, 10 g La/l Zie methode 10.4 (4.3). 4.5 IJzer-standaardoplossingen 4.5.1 Stockoplossing, 1  000 ìg Fe/ml Weeg in een bekerglas van 500 ml 1 g zuiver ijzerdraad af tot op 0,1 mg nauwkeurig. Voeg 200 ml 6 M  zoutzuur (4.1) toe. Voeg 15 ml van de waterstofperoxide-oplossing (4.3) toe. Verwarm op een  kookplaat totdat het ijzer volledig opgelost is. Breng de oplossing na afkoelen kwantitatief over  in een maatkolf van 1  000 ml. Vul met water aan tot 1  000 ml en meng. 4.5.2 Werkoplossing, 100 ìg Fe/ml Verdun in een maatkolf van 200 ml 20 ml van de stockoplossing (4.5.1) met 0,5 M zoutzuur (4.2) tot  200 ml en meng. 5. APPARATUUR Atoomabsorptiespectrometer: zie methode 10.4 (5). De spectrometer moet voorzien zijn van een voor  ijzer karakteristieke stralingsbron (248,3 nm). 6. BEREIDING VAN DE TE ANALYSEREN OPLOSSING 6.1 Oplossen van ijzer Zie de methoden 10.1 en/of 10.2 en eventueel 10.3. 6.2 Bereiding van de meetoplossing Zie methode 10.4 (6.2). De meetoplossing moet 10  % (v/v) lanthaanzoutoplossing (4.4) bevatten. 7. UITVOERING 7.1 Bereiding van de blanco-oplossing Zie methode 10.4 (7.1). De blanco-oplossing moet 10  % (v/v) van de bij punt 6.2 gebruikte  lanthaanzoutoplossing bevatten. 7.2 Bereiding van de ijkoplossingen Zie methode 10.4 (7.2). Breng voor het optimale meetgebied tussen 0 en 10 ìg Fe/ml in een reeks maatkolven van 100 ml  respectievelijk 0, 2, 4, 6, 8 en 10 ml van de werkoplossing (4.5.2). Pas eventueel de  zoutzuurconcentratie zodanig aan, dat deze zo dicht mogelijk bij die van de meetoplossing ligt.  Voeg aan elke maatkolf 10 ml van de bij punt 6.2 gebruikte lanthaanzoutoplossing toe. Vul met 0,5 M  zoutzuur (4.2) aan tot 100 ml en meng. Deze oplossingen bevatten respectievelijk 0, 2, 4, 6, 8 en  10 ìg Fe/ml. 7.3 Meting Zie methode 10.4 (7.3). Stel de spectrometer (5) in voor meting bij een golflengte van 248,3 nm. 8. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN Zie methode 10.4 (8). Het procentuele gehalte aan ijzer van de meststof is: Fe (%) = { (Xs - Xb) × V × D } / (M × 104). Indien methode 10.3 is gebruikt: FE (%) = { (Xs - Xb) × V × 2D } / M × 104), Hierbij is: Fe = het procentuele gehalte aan ijzer van de meststof; Xs = de concentratie in de meetoplossing (6.2) in g/ml; Xb = de concentratie in de blanco-oplossing (7.1) in g/ml; V = het volume van de volgens methode 10.1 of 10.2 verkregen extractieoplossing in ml; D = de verdunningsfactor die overeenkomt met de bij punt 6.2 uitgevoerde verdunning; M = de massa van de volgens methode 10.1 of 10.2 genomen monsterhoeveelheid in g. Berekening van de verdunningsfactor D: indien a1, a2, a3, .  .  . ai en a ml achtereenvolgens zijn  verdund tot respectievelijk de volumes v1, v2, v3, .  .  . vi en 100 ml, is de verdunningsfactor  D: D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × .  .  . × (vi/ai) × (100/a). Methode 10.9 KWANTITATIEVE ANALYSE VAN MANGAAN IN EXTRACTEN VAN MESTSTOFFEN TITRATIEMETHODE MET PERMANGANAAT 1. DOEL In dit document wordt een methode beschreven voor de kwantitatieve analyse van mangaan in extracten  van meststoffen. 2. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode is van toepassing voor de EEG-meststoffen, waarvoor in Richtlijn 89/530/EEG is bepaald  dat het mangaangehalte moet worden aangegeven en waarvan de extracten volgens methode 10.1 of 10.2  zijn verkregen. 3. PRINCIPE Als de extractie-oplossing chloride-ionen bevat, worden deze verwijderd door de oplossing na  toevoeging van zwavelzuur te koken. Het mangaan wordt geoxideerd met natriumbismutaat in  salpeterzuur-milieu. Het gevormde permanganaat wordt gereduceerd met een overmaat ijzer(II)sulfaat.  Deze overmaat wordt getitreerd met een kaliumpermanganaat-oplossing. 4. REAGENTIA 4.1 Geconcentreerd zwavelzuur (H2SO4, ñ = 1,84 g/ml). 4.2 Zwavelzuur, ongeveer 9 M: Voeg voorzichtig 1 deel geconcentreerd zwavelzuur (4.1) toe aan 1 deel water.4.3 Salpeterzuur, 6 M: Voeg 3 delen salpeterzuur (HNO3, ñ = 1,40 g/ml) toe aan 4 delen water. 4.4 Salpeterzuur, 0,3 M: Meng 1 deel 6 M salpeterzuur met 19 delen water. 4.5 Natriumbismutaat (NaBiO3), 85  %. 4.6 Kieselguhr. 4.7 Orthofosforzuur, 15 M (H3PO4, ñ = 1,71 g/ml). 4.8 IJzer(II)sulfaat, 0,15 M: Los in een maatkolf van 1 liter 41,6 g ijzer(II)sulfaatheptahydraat (FeSO4.7H2O) op in water. Voeg  25 ml geconcentreerd zwavelzuur (4.1) en 25 ml fosforzuur (4.7) toe. Vul met water aan tot 1  000  ml en meng. 4.9 Kaliumpermanganaat-oplossing 0,020 M: Weeg 3,160 g kaliumpermanganaat (KMnO4) af tot op 0,1 mg nauwkeurig. Los dit op in 1  000 ml  water. 4.10 Zilvernitraat-oplossing, 0,1 M: Los 1,7 g zilvernitraat (AgNO3) op in 100 ml water. 5. APPARATUUR 5.1 Filterkroes P16/ISO 4793, porositeit 4, inhoud 50 ml, aangebracht op filtreerfles van 500 ml. 5.2 Magneetroerder. 6. BEREIDING VAN DE TE ANALYSEREN OPLOSSING 6.1 Oplossen van mangaan Zie de methoden 10.1 en 10.2 en eventueel 10.3. Indien niet bekend is of de oplossing chloride-ionen bevat, controleer dit dan met een druppel  zilvernitraat-oplossing (4.10). 6.2 Breng bij afwezigheid van chloride-ionen een hoeveelheid extractie-oplossing die 10-20 mg  mangaan bevat in een bekerglas van 400 ml. Breng het volume door verdamping of toevoeging van water  op ongeveer 25 ml. Voeg 2 ml geconcentreerd zwavelzuur (4.1) toe. 6.3 Bij aanwezigheid van chloride-ionen moeten deze als volgt worden verwijderd: Breng in een hoog bekerglas van 400 ml een hoeveelheid extractie-oplossing die 10-20 mg mangaan  bevat. Voeg 5 ml 9 M zwavelzuur (4.2) toe. Breng op een kookplaat in de zuurkast aan de kook en  laat koken tot er grote hoeveelheden witte damp ontwijken. Damp de oplossing in tot een volume van  ongeveer 2 ml (een dunne laag stroopachtige vloeistof op de bodem van het bekerglas). Laat het  bekerglas afkoelen tot kamertemperatuur. Voeg voorzichtig 25 ml water toe en controleer opnieuw met een druppel zilvernitraat (4.10) of de  oplossing nog chloriden bevat. Herhaal, indien dit het geval is, na toevoeging van 5 ml 9 M  zwavelzuur (4.2) bovenstaande werkwijze. 7. UITVOERING Voeg aan de te analyseren oplossing in het bekerglas van 400 ml 25 ml 6 M salpeterzuur (4.3) en 2,5  g natriumbismutaat (4.5) toe. Roer krachtig gedurende 3 minuten op de magneetroerder (5.2). Voeg 50  ml 0,3 M salpeterzuur (4.4) toe en roer opnieuw. Filtreer onder vacuuem door een filterkroes (5.1), waarvan de bodem is bedekt met kieselguhr (4.6).  Was de kroes verschillende malen met 0,3 M salpeterzuur (4.4), totdat het filtraat kleurloos is. Breng het filtraat en de wasvloeistof over in een bekerglas van 500 ml. Meng en voeg 25 ml 0,15 M  ijzersulfaat-oplossing (4.8) toe. Voeg, als het filtraat na toevoeging van ijzersulfaat geel wordt,  3 ml 15 M orthofosforzuur (4.7) toe. Titreer met behulp van een buret de overmaat ijzersulfaat met de 0,02 M  kaliumpermanganaat-oplossing (4.9), totdat er een roze kleur ontstaat die gedurende 1 minuut  stabiel blijft. Voer op dezelfde wijze een blanco-experiment uit, waarbij alleen het monster wordt weggelaten. N.B.:  de geoxideerde oplossing mag niet met rubber in contact komen. 8. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN 1 ml 0,02 M kaliumpermanganaat-oplossing komt overeen met 1,099 mg mangaan (Mn). Mn (%) in de  meststof = (Xb-Xs) × 0,1099 × VVV a × M Hierbij is Xb = het voor de blanco-oplossing gebruikte volume permanganaat in ml; Xs = het voor de te analyseren oplossing gebruikte volume permanganaat in ml; V = het volume van de volgens methoden 10.1 of 10.2 verkregen extractie-oplossing in ml; a = het volume van de gebruikte hoeveelheid extractie-oplossing in ml; M = de massa van de voor extractie genomen monsterhoeveelheid in g. Methode 10.10 KWANTITATIEVE ANALYSE VAN MOLYBDEEN IN EXTRACTEN VAN MESTSTOFFEN - GRAVIMETRISCHE METHODE MET  BEHULP VAN 8-HYDROXYCHINOLINE 1. DOEL In dit document wordt een methode beschreven voor de kwantitatieve analyse van molybdeen in  extracten van meststoffen met een hoog moylbdeengehalte. 2. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode is van toepassing voor de meststoffen waarvoor in Richtlijn 89/530/EEG is bepaald dat  het molybdeengehalte moet worden aangegeven en waarvan de extracten volgens methode 10.1 of 10.2  zijn verkregen. 3. PRINCIPE De kwantitatieve analyse van molybdeen gebeurt door neerslaan van molybdeenoxinaat onder  welbepaalde omstandigheden. 4. REAGENTIA 4.1 Verdund zwavelzuur, ongeveer 1 M: Voeg aan een maatkolf van 1 liter die 800 ml water bevat, voorzichtig 55 ml zwavelzuur (H2SO4, ñ =  1,84 g/ml) toe en meng. Vul na afkoelen aan tot 1 liter en meng. 4.2 Ammoniumhydroxide-oplossing, 1:  3: Meng 1 deel geconcentreerd ammoniumhydroxide (NH4OH, ñ = 0,9 g/ml) met 3 delen water. 4.3. Verdund azijnzuur, 1:  3: Meng 1 deel geconcentreerd azijnzuur (99,7  % CH3COOH, ñ = 1,049 g/ml) met 3 delen water. 4.4. Dinatriumethyleendiaminetetra-azijnzuuroplossing (Na2EDTA): Los in een maatkolf van 100 ml 5g Na2EDTA op in water. Vul aan tot de maatstreep en meng. 4.5. Bufferoplossing: Los in een maatkolf van 100 ml 15 ml geconcentreerd azijnzuur en 30 g ammoniumacetaat op in water.  Vul met water aan tot 100 ml. 4.6. 8-Hydroxychinoline-oplossing (oxine): Los in een maatkolf van 100 ml 3 g 8-hydroxychinoline op in 5 ml geconcentreerd azijnzuur. Voeg 80  ml water toe. Voeg druppelsgewijs de ammoniumhydroxideoplossing (4.2) toe tot de oplossing troebel  wordt, en vervolgens verdund azijnzuur (4.3) tot de oplossing weer helder wordt. Vul met water aan  tot 100 ml. 5.  APPARATUUR 5.1. Filterkroes P 16/ISO 4793, porositeit 4, inhoud 30 ml. 5.2. pH-meter met glaselektrode. 5.3. Droogstoof, ingesteld op 130-135  °C. 6. BEREIDING VAN DE TE ANALYSEREN OPLOSSING Zie de methoden 10.1 en 10.2. 7. UITVOERING 7.1. Bereiding van de meetoplossing Breng in een bekerglas van 250 ml een hoeveelheid extractie-oplossing die 25-100 mg Mo bevat. Vul  met water aan tot 50 ml. Breng deze oplossing met behulp van een pH-meter (5.2) op een pH van 5 door druppelsgewijs verdund  zwavelzuur (4.1) toe te voegen. Voeg 15 ml EDTA-oplossing (4.4) en vervolgens 5 ml bufferoplossing (4.5) toe. Vul met water aan tot  ongeveer 80 ml. 7.2. Neerslaan en wassen van de neerslag Neerslaan Verwarm de oplossing lichtjes. Voeg onder voortdurend roeren de oxine-oplossing (4.6) toe. Ga  hiermee door totdat er geen vorming van neerslag meer wordt waargenomen. Voeg een overmaat reagens  toe, totdat het supernatans licht geel gekleurd is. In het algemeen moet 20 ml voldoende zijn.  Blijf het bekerglas nog gedurende 2-3 minuten licht verwarmen. Filtreren en wassen Filtreer met behulp van een filterkroes (5.1). Spoel verschillende malen met porties warm water van  20 ml. Het spoelwater moet geleidelijk kleurloos worden; dit geeft aan dat er geen oxine meer  aanwezig is. 7.3. Wegen van het neerslag Droog het neerslag bij 130-135  °C tot constant gewicht (ten minste 1 uur). Laat het neerslag  afkoelen in een exsiccator en weeg het vervolgens. 8. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN 1 mg molybdeenoxinaat (stoechiometrisch gebonden MoO2(C9H6ON)2) komt overeen met 0,2305 mg MO. Mo  (%) in de meststof = X × 0,02305 × V × D a × M Hierbij is: X =  de massa van het molybdeenoxinaat-neerslag in mg; V =  het volume van de volgens methode 10.1 of 10.2 verkregen extractie-oplossing in ml; a =  het volume van de gebruikte hoeveelheid extractie-oplossing in ml; D =  de verdunningsfactor van deze hoeveelheid; M =  de massa van de voor extractie genomen monsterhoeveelheid in g. Methode 10.11 KWANTITATIEVE ANALYSE VAN ZINK IN EXTRACTEN VAN MESTSTOFFEN MET BEHULP VAN  ATOOMABSORPTIESPECTROMETRIE 1. DOEL In dit document wordt een methode beschreven voor de kwantitatieve analyse van zink in extracten  van meststoffen. 2. TOEPASSINGSGEBIED 3. PRINCIPE Na bewerking en verdunning van de extracten wordt zink kwantitatief bepaald met behulp van  atoomabsorptiespectrometrie. 4. REAGENTIA 4.1 Verdund zoutzuur, ongeveer 6 M Zie methode 10.4 (4.1). 4.2 Verdund zoutzuur, ongeveer 0,5 M Zie methode 10.4 (4.2). 4.3 Lanthaanzoutoplossing, 10 g La/l Zie methode 10.4 (4.3). 4.4 Zink-standaardoplossingen 4.4.1 Stockoplossing, 1  000 ìg Zn/ml Los in een maatkolf van 1  000 ml 1 g zinkpoeder of zinkkorrels, afgewogen tot op 0,1 mg  nauwkeurig, op in 25 ml 6 M zoutzuur (4.1). Vul na volledig oplossen aan met water tot 1  000 ml en  meng. 4.4.2 Werkoplossing, 100 ìg Zn/ml Verdun in een maatkolf van 200 ml 20 ml van de stockoplossing (4.4.1.) met 0,5 M zoutzuur (4.2) tot  200 ml en meng. 5. APPARATUUR Atoomabsorptiespectrometer: zie methode 10.4 (5). De spectrometer moet voorzien zijn van een voor  zink karakteristieke stralingsbron (213,8 nm) en een achtergrondcorrectiesysteem. 6. BEREIDING VAN DE TE ANALYSEREN OPLOSSING 6.1 Oplossen van zink Zie de methoden 10.1 en/of 10.2 en eventueel 10.3. 6.2 Bereiding van de meetoplossing Zie methode 10.4 (6.2). De meetoplossing moet 10  % (v/v) lanthaanzoutoplossing (4.3) bevatten. 7. UITVOERING 7.1 Bereiding van de blanco-oplossing Zie methode 10.4 (7.1). De blanco-oplossing moet 10  % (v/v) van de bij punt 6.2 gebruikte  lanthaanzoutoplossing bevatten. 7.2 Bereiding van de ijkoplossingen Zie methode 10.4 (7.2). Breng voor het optimale meetgebied tussen 0 en 5 ìg Zn/ml in een reeks maatkolven van 100 ml  respectievelijk 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 en 5 ml van de werkoplossing (4.4.2). Pas eventueel de  zoutzuurconcentratie zodanig aan, dat deze zo dicht mogelijk bij die van de meetoplossing ligt.  Voeg aan elke maatkolf 10 ml van de bij punt 6.2 gebruikte lanthaanzoutoplossing toe. Vul met 0,5 M  zoutzuur (4.2) aan tot 100 ml en meng. Deze oplossingen bevatten respectievelijk 0, 0,5, 1, 2, 3, 4  en 5 ìg Zn/ml. 7.3. Meting Zie methode 10.4 (7.3). Stel de spectrometer (5) in voor meting bij een golflengte van 213,8 nm. 8. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN Zie methode 10.4 (8). Het procentuele gehalte aan zink van de meststof is: Zn (%) = [(Xs  P Xb)  ×  V  ×  D] / (M  ×  104) Indien methode 10.3 is gebruikt: Zn (%) = [(Xs  P Xb)  ×  V  ×  2 D] / (M  ×  104). Hierbij is: Zn =  het procentuele gehalte aan zink van de meststof; Xs =  de concentratie in de meetoplossing (6.2) in ìg/ml; Xb =  de concentratie in de blanco-oplossing (7.1) in ìg/ml; V =  het volume van de volgens methode 10.1 of 10.2 verkregen extractieoplossing in ml; D =  de verdunningsfactor die overeenkomt met de bij punt 6.2 uitgevoerde verdunning; M =  de massa van de volgens methode 10.1 of 10.2 genomen monsterhoeveelheid in g. Berekening van de verdunningsfactor D: indien a1, a2, a3,  .  .  . ai en a ml achtereenvolgens zijn verdund tot respectievelijk de volumes  vi, v2, v3, .  .  .  . vi en 100 ml, is de verdunningsfactor D: D = (v1/a1)  ×  (v2/a2)  ×  (v3/a3) × .  .  . (vi/ai)  ×  (100/a)."