Avis juridique important

|

31980L1335

Eerste Richtlijn 80/1335/EEG van de Commissie van 22 december 1980 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake analysemethoden die moeten worden toegepast om de samenstelling van kosmetische produkten te controleren

Publicatieblad Nr. L 383 van 31/12/1980 blz. 0027 - 0046 Bijzondere uitgave in het Fins: Hoofdstuk 13 Deel 11 blz. 0087  Bijzondere uitgave in het Spaans: Hoofdstuk 15 Deel 2 blz. 0215  Bijzondere uitgave in het Zweeds: Hoofdstuk 13 Deel 11 blz. 0087  Bijzondere uitgave in het Portugees: Hoofdstuk 15 Deel 2 blz. 0215  Bijzondere uitgave in het Grieks: Hoofdstuk 13 Deel 11 blz. 0014

EERSTE RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE  van 22 december 1980  betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake analysemethoden die moeten worden toegepast om de samenstelling van kosmetische produkten te controleren  (80/1335/EEG)  DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,  Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap,  Gelet op Richtlijn 76/768/EEG van de Raad van 27 juli 1976 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake kosmetische produkten (1), gewijzigd bij Richtlijn 79/661/EEG (2), en in het bijzonder op artikel 8, lid 1,  Overwegende dat voornoemde Richtlijn 76/768/EEG voorziet in officiële controles op kosmetische produkten, ten einde vast te stellen dat de krachtens de communautaire bepalingen betreffende de samenstelling van de kosmetische produkten voorgeschreven voorwaarden in acht worden genomen;  Overwegende dat alle noodzakelijke analysemethoden zo spoedig mogelijk dienen te worden vastgesteld en dat het vaststellen van methoden voor monsterneming, behandeling van de laboratoriummonsters, identificatie en gehaltebepaling van vrij natrium- en kaliumhydroxide, identificatie en gehaltebepaling van oxaalzuur en alkalizouten daarvan in haarverzorgingsprodukten, gehaltebepaling van chloroform in tandpasta's, identificatie en gehaltebepaling van zink en fenolsulfonzuur een eerste stap in deze richting zijn;  Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte maatregelen overeenstemmen met het advies van het Comité voor de aanpassing van Richtlijn 76/768/EEG aan de technische vooruitgang,  HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:    Artikel 1 De Lid-Staten nemen alle nodige maatregelen opdat bij de officiële controles van kosmetische produkten de    - bemonstering,       - behandeling van de laboratoriummonsters,       - identificatie en bepaling van vrij natrium- en kaliumhydroxide,       - identificatie en bepaling van oxaalzuur en zijn alkalizouten in produkten voor de haarverzorging,       - bepaling van chloroform in tandpasta,       - bepaling van zink,       - identificatie en bepaling van fenolsulfonzuur         worden uitgevoerd volgens de in de bijlage beschreven methoden.   Artikel 2 De Lid-Staten doen uiterlijk op 31 december 1982 de wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden om aan deze richtlijn te voldoen. Zij geven daarvan onverwijld kennis aan de Commissie.   Artikel 3 Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten.     Gedaan te Brussel, 22 december 1980.  Voor de Commissie  Richard BURKE  Lid van de Commissie  (1)PB nr. L 262 van 27.9.1976, blz. 169. (2)PB nr. L 192 van 31.7.1979, blz. 35.     BIJLAGE I. BEMONSTERING VAN KOSMETISCHE PRODUKTEN      1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  Dit document beschrijft de bemonstering van kosmetische produkten ten behoeve van het onderzoek op de onderscheiden laboratoria.       2. DEFINITIES  Afzonderlijk monster:  Een verkoopeenheid getrokken uit een voor de verkoop bestemde partij;  Verzamelmonster:  Alle getrokken afzonderlijke monsters die hetzelfde partijnummer (chargenummer) dragen;  Laboratoriummonster:  Een representatief deel van het verzamelmonster bestemd voor het laboratorium dat de analyses uitvoert;  Analyse-inweeg:  Gedeelte van het laboratoriummonster nodig voor één analyse;  Recipiënt:  De verpakking waarmee het produkt in voortdurend direct contact is.       3. MONSTERNAME      3.1. Kosmetische produkten worden op de plaats van de verkoop bemonsterd en in de oorspronkelijke en ongeschonden verpakking verzonden naar het laboratorium dat de analyses uitvoert.           3.2. Voor kosmetische produkten die in grootverpakking op de markt worden gebracht en worden doorverkocht in kleinverpakking zullen speciale bemonsteringsvoorschriften worden opgesteld.           3.3. De analysemethode en het aantal analyses dat door elk der betrokken laboratoria moet worden verricht is bepalend voor het aantal afzonderlijke monsters dat nodig is voor het samenstellen van het laboratoriummonster.                 4. HET WAARMERKEN DER MONSTERS      4.1. De getrokken monsters moeten op de plaats van monstername worden verzegeld en gewaarmerkt volgens de voorschriften geldend in de betrokken Lid-Staat.           4.2. Elk afzonderlijk monster moet zijn voorzien van de volgende aanduidingen:        - naam van het kosmetische produkt,               - datum, uur en plaats van monstername,               - naam van de persoon belast met de monstername,               - naam van de instantie die de controle verricht.                          4.3. Van de monstername moet een proces-verbaal worden opgemaakt volgens de in de betrokken Lid-Staat terzake geldende voorschriften.                 5. HET BEWAREN VAN DE MONSTERS      5.1. De afzonderlijke monsters moeten worden bewaard op de wijze door de fabrikant aangegeven op het etiket.           5.2. Indien aanwijzingen voor de opslag ontbreken moeten de monsters worden bewaard onder uitsluiting van licht en bij een temperatuur tussen 10 en 25 ºC.           5.3. De verpakking of recipiënt van de afzonderlijke monsters mag pas worden geopend vlak voor de analyse.                  II. BEHANDELING VAN DE LABORATORIUMMONSTERS      1. ALGEMEEN      1.1. Elk afzonderlijk monster moet worden geanalyseerd. Indien de hiervoor beschikbare hoeveelheid onvoldoende is moet worden uitgegaan van een minimum aantal afzonderlijke monsters die vooraf goed zijn gemengd.            1.2. Open de recipiënt, doe dit onder inert-gas als dit in de analysemethode wordt aangegeven en ontneem het aantal benodigde analyse-inwegen zo snel mogelijk. Voer de analyse zo kort mogelijk hierna uit. Indien het monster moet worden bewaard moet de recipiënt onder inert-gas zorgvuldig worden gesloten.           1.3. De vormen waarin kosmetische produkten kunnen worden aangetroffen zijn : vast, pasta-achtig en vloeibaar.  Het kan voorkomen dat een oorspronkelijk homogeen kosmetisch produkt na verloop van tijd is gesplitst in meerdere van de hierboven genoemde fasen. In zo'n geval moet opnieuw worden gehomogeniseerd.           1.4. Wanneer een produkt ten verkoop wordt aangeboden in een vorm noch voorzien in deze richtlijn, noch in de analysemethoden, dan kan een bijzondere wijze van monster voorbehandelen worden gevolgd die evenwel gedetailleerd moet worden beschreven in het analyserapport.                 2. VLOEIBARE VORM      2.1. In deze vorm kunnen met name produkten worden aangetroffen als : eau de toilettes, lotions, oliën en melkachtige produkten. De produkten kunnen zich bevinden in een flacon, een fles, een ampul of een tube.           2.2. Analyse-inweeg        - schud de inhoud van de recipiënt krachtig alvorens te openen,               - open de recipiënt,               - schenk, ter visuele beoordeling van de eigenschappen, enkele milliliters van de vloeistof in een reageerbuis,               - sluit de recipiënt,               - ontneem de voor het onderzoek benodigde analyse-inwegen uit de reageerbuis.                               3. PASTA-ACHTIGE VORM      3.1. In deze vorm kunnen met name produkten worden aangetroffen als : crèmes, emulsies en gels. De produkten kunnen zich bevinden in een tube, een flexibele flacon of een pot.           3.2. Analyse-inweeg  Er zijn twee mogelijkheden:        3.2.1 Recipiënt met een smalle hals (tube, flexibele flacon). Verwijder tenminste de eerste centimeter van het te onderzoeken produkt. Ontneem de analyse-inweeg en sluit vervolgens de recipiënt onmiddellijk.               3.2.2. Recipiënt met wijde hals (pot). Verwijder voorzichtig de bovenste laag. Ontneem de analyse-inweeg en sluit vervolgens de recipiënt onmiddellijk.                                4. VASTE VORM      4.1. In deze vorm kunnen met name produkten worden aangetroffen als : poeder, compacte poeders, stiften, staven of stukken (zeep). De produkten kunnen zich bevinden in een doosje of een huls.           4.2. Analyse-inweeg:  Er zijn twee mogelijkheden:        4.2.1. Poeders. Schud het poeder, indien mogelijk krachtig, voor het openen van de recipiënt. Open de recipiënt en ontneem de analyse-inweeg.               4.2.2. Overige vaste produkten. Krab de buitenste laag voorzichtig af en ontneem de analyse-inweeg.                                5. PRODUKTEN DIE ONDER GASDRUK STAAN (Aerosolen)      5.1. Deze produkten worden gedefinieerd in artikel 2 van de Richtlijn van de Raad 75/324/EEG van 20 mei 1975 (1).           5.2. Analyse-inweeg:  Na krachtig schudden word een representatief deel van de inhoud van de recipiënt met behulp van een koppelstuk overgebracht in een glazen bemonsteringsflesje met een doorzichtige plastic buitenmantel. Het bemonsteringsflesje is verder voorzien van een aerosolventiel en heeft geen stijgbuis. In bijzondere gevallen kunnen in de methode van onderzoek andere koppelstukken zijn voorzien.  (1)PB nr. L 147 van 9.6.1975, blz. 40.   Er zijn vier mogelijkheden:        5.2.1. De inhoud bestaat uit een homogene oplossing ; deze kan als zodanig voor de analyse worden gebruikt.               5.2.2. De inhoud bestaat uit twee vloeibare fasen ; de analyse van elk der fasen kan worden uitgevoerd nadat de onderste fase is overgebracht in een tweede bemonsteringsflesje. Deze vaak waterige fase bevat geen drijfgas meer b.v. in het geval butaan/water. In zo'n geval moet het eerste bemonsteringsflesje (fig. 2) tijdens het overbrengen ondersteboven worden gehouden.               5.2.3. De inhoud bestaat uit een gesuspendeerd poeder ; na verwijderen van het poeder kan de vloeibare fase worden geanalyseerd.               5.2.4. De inhoud bestaat uit een schuimvormend produkt ; alvorens een deel van de inhoud over te brengen worden in het bemonsteringsflesje ongeveer 5 tot 10 gram 2-methoxy-ethanol gebracht. Bepaal de ingebrachte hoeveelheid 2-methoxy-ethanol door verschilweging. Bij het overbrengenvan een deel van het monster in het bemonsteringsflesje verhindert het 2-methoxy-ethanol de schuimvorming zodat het mogelijk is de drijfgassen zonder verlies af te scheiden.                          5.3. Hulpmiddelen  Het koppelstuk P 1 (fig. 1) is gemaakt van duraluminium of messing. Het is ontworpen om, in combinatie met een polyethyleen verloopstukje, voor verschillende aerosol-ventielsystemen te worden gebruikt. Het is beschreven bij wijze van voorbeeld ; andere koppelstukken kunnen ook worden gebruikt (fig. 2 en 3). Het bemonsteringsflesje is van kleurloos glas (fig. 4) en ter bescherming voorzien van een buitenmantel van doorzichtig plastic. De inhoud bedraagt 50 tot 100 ml. Het bemonsteringsflesje is verder voorzien van een aerosolventiel en heeft geen stijgbuis.           5.4. Werkwijze  Om voldoende monster te kunnen overbrengen moet de lucht in het bemonsteringsflesje worden verdrongen. Hiertoe worden door middel van het koppelstuk ongeveer 10 ml dichloordifluormethaan of butaan - afhankelijk van het te onderzoeken produkt - in het bemonsteringsflesje gebracht waarna wordt ontgast tot de vloeibare fase volledig is verdwenen ; het bemonsteringsflesje wordt hierbij rechtop gehouden. Verwijder het koppelstuk en weeg het bemonsteringsflesje (a gram). Schud de recipiënt waaruit het monster moet worden getrokken krachtig. Plaats het koppelstuk op het ventiel van de recipiënt (ventiel omhoog), plaats het bemonsteringsflesje (hals omlaag) op het koppelstuk en druk het naar beneden. Vul het bemonsteringsflesje voor ongeveer tweederde. Indien de vloeistofstroom voortijdig ophoudt ten gevolge van het bereiken van drukevenwicht, kan het bemonsteringsflesje worden gekoeld teneinde de vloeistofstroom opnieuw op gang te brengen. Verwijder het koppelstuk en weeg het bemonsteringsflesje (b gram) om de massa van het overgebracht monster te bepalen (m1 gram) ; m1 = b-a.  Het aldus verkregen deelmonster kan worden gebruikt voor:        - het gebruikelijke chemische onderzoek               - de gaschromatografische analyse van de vluchtige bestanddelen.          5.4.1. Chemisch onderzoek  Verricht de navolgende handelingen waarbij de hals van het bemonsteringsflesje omhoog wordt gehouden:            - Ontgas. Gebruik, indien bij het ontgassen schuimvorming optreedt, een bemonsteringsflesje, waarin een bekende hoeveelheid (5 tot 10 gram) 2-methoxy-ethanol is gebracht met behulp van het koppelstuk en een injectiespuit.                       - Voltooi het kwantitatief verwijderen van de vluchtige bestanddelen door schudden van het bemonsteringsflesje in een waterbad van 40 ºC. Verwijder het koppelstuk.                       - Weeg (c gram) om de massa van het residu (m2 gram) te bepalen ; m2 = c-a. Houd, in het voorkomende geval, bij de berekening van de massa van het residu rekening met de hoeveelheid 2-methoxy-ethanol die werd ingebracht.                       - Open het bemonsteringsflesje door het ventiel te verwijderen.                       - Los het residu kwantitatief op in een bekende hoeveelheid van een geschikt oplosmiddel.                       - Gebruik een aliquot voor de bepaling.                         Formules voor de berekening: >PIC FILE= "T0014018">    waarin:  m1 = de massa van het monster overgebracht in het bemonsteringsflesje,  m2 = de massa van het residu na verwarmen bij 40 ºC,  r = het percentage van de verbinding aanwezig in het residu m2 (bepaald met een geschikte methode),  R = het percentage van de verbinding in het oorspronkelijke produkt,  Q = de totale hoeveelheid van de bepaalde verbinding aanwezig in het oorspronkelijke produkt,  P = de nettomassa van het oorspronkelijke produkt.                   5.4.2. Gaschromatografische analyse van de vluchtige bestanddelen             5.4.2.1. Principe  Met behulp van een injectiespuit voor gassen wordt een geschikte hoeveelheid vloeistof uit het bemonsteringsflesje genomen en vervolgens geïnjecteerd in de gaschromatograaf.                       5.4.2.2. Hulpmiddelen  Injectiespuit voor gassen (fig. 5) "Precision Sampling", serie A2 of gelijkwaardige injectiespuit. Deze injectiespuit is aan de naaldzijde voorzien van een schuifkraan. De injectiespuit en het bemonsteringsflesje worden op elkaar aangesloten met behulp van het koppelstuk aan de kant van het bemonsteringsflesje en een stukje polyethyleenslang (lang 8 mm ; diameter 2,5 mm) aan de injectiespuitkant.                       5.4.2.3. Werkwijze  Nadat een geschikte hoeveelheid van het monster met behulp van het koppelstuk is overgebracht in het bemonsteringsflesje wordt de injectiespuit op het bemonsteringsflesje geplaatst zoals aangegeven in 5.4.2.2. Zuig, bij geopende schuifkraan, een geschikte hoeveelheid van de vloeistof in de injectiespuit. Verwijder de gasbellen door de plunjer verscheidene malen heen en weer te halen (koel zonodig de injectiespuit).  Sluit, zodra de injectiespuit een hoeveelheid vloeistof bevat vrij van gasbellen, de schuifkraan en ontkoppel injectiespuit en bemonsteringsflesje. Voorzie de injectiespuit van een injectienaald, open de schuifkraan nadat de injectienaald in het injectiestuk van de gaschromatograaf is gebracht en injecteer.                       5.4.2.4. Interne standaard  Indien een interne standaard moet worden gebruikt kan deze in het bemonsteringsflesje worden gebracht met behulp van een injectiespuit en het koppelstuk.                                                                          >PIC FILE= "T0014019">    >PIC FILE= "T0014020">    >PIC FILE= "T0014021">    >PIC FILE= "T0014022">    III. DE IDENTIFICATIE EN BEPALING VAN NATRIUM- EN KALIUMHYDROXIDE      1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  Deze methode beschrijft het onderzoek naar de aanwezigheid en de kwantitatieve bepaling van natrium- en/of kaliumhydroxide in middelen voor het ontkrullen van het haar en het verzachten van nagelriemen.       2. DEFINITIE  Het gehalte aan natrium- en kaliumhydroxide wordt berekend uit de hoeveelheid zuur di nodig is om het produkt, onder de beschreven omstandigheden, te neutraliseren en uitgedrukt als massaprocenten (m/m) natriumhydroxide.       3. PRINCIPE  Het monster wordt in water opgelost of gedispergeerd en getitreerd met zuur. De verandering van de pH wordt geregistreerd als functie van de hoeveelheid toegevoegd zuur ; wanneer uitsluitend natrium- of kaliumhydroxide in oplossing aanwezig zijn is het eindpunt van de titratie bereikt, zodra een duidelijke sprong in de verandering van de pH wordt waargenomen.  Het verloop van de titratiekromme kan worden gestoord door de aanwezigheid van:      a) ammoniak en andere zwakke organische basen die zelf een tamelijk vlak verlopende titratiekromme hebben. Verwijdering van ammoniak kan geschieden door verdamping bij kamertemperatuur onder verminderde druk,           b) zouten voor zwakke zuren waardoor een titratiekromme kan ontstaan met meerdere buigpunten. In zulke gevallen correspondeert de hoeveelheid zuur nodig voor het bereiken van het eerste buigpunt van de titratiekromme met de neutralisatie van hydroxyl-ionen afkomstig van natrium- of kaliumhydroxide.             Voor die gevallen, waarin sterke interferentie optreedt van zouten van zwakke anorganische zuren wordt een alternatieve titratie in alcoholisch milieu beschreven.  Hoewel het theoretisch mogelijk is, dat de aanwezigheid van andere oplosbare sterke basen, b.v. lithiumhydroxide of quaternaire ammoniumhydroxiden de oorzaak kunnen zijn van de hoge pH, is het hoogst onwaarschijnlijk, dat deze stoffen in dit type kosmetische produkten voorkomen.       4. IDENTIFICATIE      4.1. Reagentia        4.1.1. Alkalische bufferoplossing ; 0,05 M natriumtetraboraatoplossing. De pH van deze bufferoplossing bedraagt 9,18 bij 25 ºC.                         4.2. Apparatuur en hulpmiddelen        4.2.1. Gebruikelijk laboratoriumglaswerk               4.2.2. pH-meter               4.2.3. Glas-elektrode               4.2.4. Calomel-elektrode                         4.3. Werkwijze  IJk de pH-meter met de bufferoplossing 4.1.1. Bereid een 10 % (m/v) oplossing of dispersie van het te analyseren produkt in water, filtreer en meet de pH. Indien de pH groter of gelijk is aan 12, moet de navolgend beschreven kwantitatieve bepaling worden uitgevoerd.                 5. BEPALING      5.1. Titratie in waterige oplossing        5.1.1. Reagentia          5.1.1.1. Zoutzuur 0,1 N                                  5.1.2 Apparatuur en hulpmiddelen          5.1.2.1. Gebruikelijk laboratoriumglaswerk                   5.1.2.2. pH-meter, bij voorkeur aangesloten op een recorder                   5.1.2.3. Glas-elektrode                   5.1.2.4. Calomel-elektrode                                   5.1.3. Werkwijze  Weeg nauwkeurig 0,5 tot 1,0 gram (M gram) van het te analyseren monster af in een bekerglas van 150 ml. Voeg - indien ammoniak aanwezig is - een paar kooksteentjes toe, plaats het bekerglas in een vacuümdroogstoof en sluit deze aan op een waterstraalpomp. Zuig zolang vacuüm tot de geur van ammoniak is verdwenen ; gewoonlijk zijn hiervoor drie uren nodig. Los het residu op of dispergeer het in 100 ml water. Titreer met zoutzuuroplossing 0,1 N (5.1.1.1) en registreer tegelijkertijd (5.1.2.2) het verloop van de pH-waarde als functie van de toegevoegde hoeveelheid zoutzuur.               5.1.4. Berekening  Bepaal de buigpunten van de titratiekromme. Indien de kromme een eerste buigpunt vertoont bij een pH lager dan 7 bevat het monster geen natrium- of kaliumhydroxide. Wanneer in de kromme twee of meer buigpunten voorkomen is slechts het eerste buigpunt relevant. Noteer de hoeveelheid titratievloeistof nodig voor het bereiken van het eerste buigpunt (V ml 0,1 N zoutzuur).  Bereken het gehalte aan natrium- of kaliumhydroxide in het monster uitgedrukt als massaprocenten (m/m) natriumhydroxide met de formule: >PIC FILE= "T0014023">   waarin:  M = de inweeg van het monster in grammen  V = de hoeveelheid zoutzuur 0,1 N benodigd voor het bereiken van het eerste buigpunt.  Opmerking  Het kan gebeuren, dat niettegenstaande duidelijke aanwijzingen dat aanzienlijke hoeveelheden natrium- en/of kaliumhydroxide in het monster aanwezig zijn, de titratiekromme geen duidelijk buigpunt vertoont. In dat geval moet de titratie in isopropanol worden uitgevoerd.                         5.2. Titratie in isopropanol        5.2.1. Reagentia          5.2.1.1. Isopropanol                   5.2.1.2. Zoutzuur ; 1,0 N oplossing in water                   5.2.1.3. Zoutzuur ; 0,1 N oplossing in isopropanol. Bereid de oplossing voor het gebruik vers door 1,0 N zoutzuur (5.2.1.2) te verdunnen met isopropanol.                                 5.2.2. Apparatuur en hulpmiddelen          5.2.2.1. Gebruikelijk laboratoriumglaswerk                   5.2.2.2. pH-meter, bij voorkeur aangesloten op een recorder                   5.2.2.3. Glas-elektrode                   5.2.2.4. Calomel-elektrode                                 5.2.3. Werkwijze  Weeg nauwkeurig 0,5 tot 1,0 gram (M gram) van het te analyseren monster af in een bekerglas van 150 ml. Voeg - indien ammoniak aanwezig is - een paar kooksteentjes toe. Plaats het bekerglas in een vacuümdroogstoof en sluit deze aan op een waterstraalpomp. Zuig zo lang vacuüm tot de geur van ammoniak is verdwenen ; gewoonlijk zijn hiervoor drie uren nodig.  Los het residu vervolgens op of dispergeer het in 100 ml isopropanol. Titreer met zoutzuuroplossing 0,1 N in isopropanol (5.2.1.3) en registreer tegelijkertijd (5.2.2.2) het verloop van de pH als functie van de toegevoegde hoeveelheid zuur.               5.2.4. Berekening  Bereken op de wijze aangegeven onder 5.1.4 het gehalte aan natriumhydroxide in massaprocenten (m/m) van het produkt. Gebruik voor de berekening de hoeveelheid titratievloeistof (V ml) nodig voor het bereiken van het eerste buigpunt van de titratiekromme dat ligt bij een pH van ca. 9.                         5.3. Herhaalbaarheid (1)  Voor monsters met een gehalte van ongeveer 5 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden en voor hetzelfde monster niet meer dan 0,25 % bedragen.  (1)Bepaald vlg. ISO/DIS 5725.                   IV. DE BEPALING EN IDENTIFICATIE VAN OXAALZUUR EN ZIJN ALKALIZOUTEN IN PRODUKTEN VOOR DE HAARVERZORGING      1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  De navolgende methode is geschikt voor de bepaling en identificatie van oxaalzuur en zijn alcalizouten in produkten voor de haarverzorging. Zij kan worden gebruikt voor kleurloze waterige of waterig/alkoholische oplossingen en lotions, die ongeveer 5 % oxaalzuur of een equivalente hoeveelheid alkalioxalaat bevatten.       2. DEFINITIE  Het gehalte aan oxaalzuur en/of zijn alkalizouten bepaald volgens deze methode wordt uitgedrukt als massaprocenten (m/m) vrij oxaalzuur.       3. BEGINSEL  Na het verwijderen van eventueel aanwezige anionactieve tensiden met behulp van p-toluidinehydrochloride wordt oxaalzuur en/of de oxalaten neergeslagen als calciumoxalaat waarna de oplossing wordt gefiltreerd. Het neerslag wordt opgelost in zwavelzuur en met kaliumpermanganaat getitreerd.       4. REAGENTIA  Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn.      4.1. Ammoniumacetaatoplossing 5 % (m/m)           4.2. Calciumchloride-oplossing 10 % (m/m)           4.3. Ethanol 95 % (v/v)           4.4. Tetrachloorkoolstof           4.5. Diethylether           4.6. p-Toluidinehydrochloride-opplossing 6,8 % (m/m)           4.7. Kaliumpermanganaatoplossing 0,1 N           4.8. Zwavelzuur 20 % (m/m)           4.9. Zoutzuur 10 % (m/m)           4.10. Natriumacetaat 3 H2O           4.11. IJsazijn           4.12. Zwavelzuur 1 : 1           4.13. Verzadigde bariumhydroxide-oplossing.                  5. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN      5.1. Scheitrechters, 500 ml           5.2. Bekerglazen, 50 en 600 ml           5.3. Glazen filterkroezen G-4           5.4. Maatcylinders, 25 en 100 ml           5.5. Pipetten, 10 ml 5.6. Afzuigkolven, 500 ml           5.7. Waterstraalpomp           5.8. Thermometer, voorzien van een schaal van 0 - 100 ºC           5.9. Magneetroerder, voorzien van een verwarmingselement           5.10. Magnetische roerstaafjes, met teflon overtrokken           5.11. Buret, 25 ml           5.12. Konische kolven, 250 ml.                 6. WERKWIJZE      6.1. Weeg nauwkeurig 6 tot 7 gram van het monster (E gram) af in een 50 ml bekerglas, breng de pH met verdund zoutzuur (4.9) op pH = 3. Spoel de oplossing vervolgens met 100 ml gedestilleerd water over in een scheitrechter. Voeg achtereenvolgens toe : 25 ml ethanol (4.3), 25 ml p-toluidinehydrochloride-oplossing (4.6) evenals 25 tot 30 ml tetrachloorkoolstof (4.4) en schud het mengsel krachtig.           6.2. Verwijder na het scheiden der fasen de onderste laag (organische fase), herhaal de extractie met de onder 6.1 vermelde reagentia en verwijder wederom de organische fase.           6.3. Spoel de waterige oplossing over in een bekerglas van 600 ml en verwijder het nog aanwezige tetrachloorkoolstof door de oplossing te koken.           6.4. Voeg 50 ml ammoniumacetaatoplossing (4.1) toe, breng de oplossing aan de kook (5.9), voeg al roerende aan de kokende oplossing 10 ml warme calciumchloride-oplossing (4.2) toe en laat het neerslag bezinken.            6.5. Controleer of de precipitatie volledig is geweest door toevoeging van enkele druppels calciumchloride-oplossing (4.2), laat afkoelen tot kamertemperatuur, voeg onder roeren (5.10) 200 ml ethanol (4.3) toe en laat 30 minuten staan.           6.6. Filtreer de vloeistof door een glazen filterkroes (5.3), breng het neerslag met een kleine hoeveelheid warm water (50 tot 60 ºC) in de filterkroes en was het neerslag met koud water.           6.7. Was het neerslag achtereenvolgens nog vijfmaal met een weinig ethanol (4.3) en een weinig diethylether (4.5) en los het vervolgens op in 50 ml heet zwavelzuur (4.8) door dit door de filterkroes te zuigen.           6.8. Breng de oplossing kwantitatief over in een konische golf (5.12) en titreer met kaliumpermanganaatoplossing (4.7) tot de oplossing zwak rose is gekleurd (A ml).                 7. BEREKENING  Het gehalte aan oxaalzuur van het monster in massaprocenten (% m/m) wordt berekend met behulp van de formule: >PIC FILE= "T0014024">   waarin:  A = het aantal ml 0,1 N kaliumpermanganaat verbruikt onder 6.8  E = de hoeveelheid in onderzoek genomen monster in grammen (6.1)  4,50179 = de omrekeningsfactor voor oxaalzuur.       8. HERHAALBAARHEID (1)  Voor monsters met een gehalte van ongeveer 5 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden en voor hetzelfde monster niet meer bedragen dan 0,15 %.       9. IDENTIFICATIE      9.1. Beginsel  Oxaalzuur en/of oxalaten worden als calciumoxalaat neergeslagen en opgelost in zwavelzuur. Aan de oplossing wordt een weinig kaliumpermanganaatoplossing toegevoegd die ontkleurt en waarbij koolzuur onstaat. Door het gevormde koolzuur te leiden in bariumhydroxide-oplossing ontstaat een wit neerslag (troebeling) van bariumcarbonaat.           9.2. Werkwijze        9.2.1. Behandel een deel van het te onderzoeken monster op de wijze aangegeven onder 6.1 tot en met 6.3 ; eventueel aanwezige detergentia worden op deze wijze verwijderd.               9.2.2. Voeg aan ongeveer 10 ml van de onder 9.2.1 verkregen oplossing een spatelpunt natriumacetaat (4.10) toe en zuur de oplossing met enkele druppels ijsazijn aan (4.11).               9.2.3. Voeg 10 % -ige calciumchloride-oplossing (4.2) toe en filtreer de oplossing. Los het calciumoxalaatneerslag op in 2 ml zwavelzuur 1 : 1 (4.12).               9.2.4. Breng de oplossing over in een reageerbuis en voeg druppelsgewijze ongeveer 0,5 ml 0,1 N kaliumpermanganaatoplossing toe (4.7).  Bij aanwezigheid van oxalaat ontkleurt de oplossing eerst langzaam en vervolgens snel.               9.2.5. Plaats onmiddellijk na toevoeging van het kaliumpermanganaat een passend glazen buisje met stop op de reageerbuis, verwarm de inhoud enigszins en vang het gevormde koolzuur op in een verzadigde bariumhydroxide-oplossing (4.13). Het ontstaan, na 3 tot 5 minuten, van een melkachtige troebeling van bariumcarbonaat wijst op de aanwezigheid van oxaalzuur.  (1)Bepaald vlg. ISO/DIS 5725.                                 V. DE BEPALING VAN CHLOROFORM IN TANDPASTA      1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  Deze methode beschrijft de gaschromatografische bepaling van chloroform in tandpasta's. De methode is geschikt voor het bepalen van chloroformgehaltes tot 5 %.       2. DEFINITIE  Het volgens dit voorschrift bepaalde chloroformgehalte wordt uitgedrukt in massaprocenten (m/m) van de waar.       3. BEGINSEL  De tandpasta wordt gesuspendeerd in een mengsel van dimethylformamide en methanol waaraan een bekende hoeveelheid acetonitril als interne standaard is toegevoegd. Na centrifugeren wordt de vloeibare fase gaschromatografisch onderzocht en het gehalte aan chloroform berekend.       4. REAGENTIA  Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn.      4.1. Porapak Q, 80-100 mesh of Chromosorb 101, 80-100 mesh of gelijkwaardig           4.2. Acetonitril           4.3. Chloroform           4.4. Dimethylformamide           4.5. Methanol           4.6. Interne standaardoplossing.  Pipetteer 5 ml dimethylformamide (4.4) in een maatkolfje van 50 ml en voeg hierbij ca. 300 mg (M) nauwkeurig afgewogen acetonitril. Vul het kolfje met dimethylformamide tot de maatstreep aan en meng.           4.7. Oplossing voor het bepalen van de relatieve responsiefactor. Pipetteer 5,0 ml interne standaardoplossing (4.6) in een maatkolfje van 10 ml en voeg hierbij ca. 300 mg (M1) nauwkeurig gewogen chloroform (4.3). Vul met dimethylformamide tot de merkstreep aan en meng.                  5. TOESTELLEN EN HULPMIDDELEN      5.1. Analytische balans           5.2. Gaschromatograaf met vlam-ionisatiedetector           5.3. Injectiespuit van 5 of 10 ¶l met een onderverdeling van 0,1 microliter           5.4. Volpipetten van 1, 4 en 5 ml           5.5. Maatkolfjes van 10 en 50 ml           5.6. Proefbuisjes van ongeveer 20 ml met schroefdeksel.  Het schroefdeksel is aan de binnenkant voorzien van een kunststof sluitplaatje, dat eenzijdig met teflon is overtrokken.           5.7. Centrifuge.                 6. WERKWIJZE      6.1. Aanbevolen gaschromatografische condities        6.1.1. Kolomtype : glas ; lengte 150 cm, diameter uitwendig 6 mm, diameter inwendig 4 mm               6.1.2. Kolomvulling : Poropak Q of Chromosorb 101, 80-100 mesh of equivalent               6.1.3. Detector : vlam-ionisatiedetector ; regel de gevoeligheid zodanig, dat bij het injecteren van 3 ¶l van oplossing 4.7 de hoogte van de acetonitrilpiek ongeveer driekwart van de volle schaal uitslag van de recorder bedraagt.               6.1.4. Draaggas : stikstof, debiet 65 ml/min. Regel het debiet van de hulpgassen zodanig, dat het debiet van de lucht of zuurstof 5 tot 10 maal die van de waterstof bedraagt.                6.1.5. Temperatuur : injectiestuk 210 ºC, detector 210 ºC, kolom 175 ºC.               6.1.6. Recorder ; papiersnelheid ca. 100 cm/uur                         6.2. Voorbereiding van het monster  Ga bij het trekken van het analysemonster uit van een nog ongeopende tube. Verwijder een derde deel van de inhoud, schroef het dopje weer op de tube, meng zorgvuldig in de tube en neem direct hierna het analysemonster.           6.3. Bepaling        6.3.1. Weeg in een buisje met schroefdeksel (5.6) tot op 10 mg nauwkeurig 6 tot 7 gram (Mo) van de volgens 6.2 behandelde tandpasta en voeg enkele glasparels toe.               6.3.2. Pipetteer 5,0 ml interne standaardoplossing (4.6), 4 ml dimethylformamide (4.4) en 1 ml methanol (4.5) in het buisje, sluit af met het schroefdeksel en homogeniseer.               6.3.3. Schud gedurende een half uur op een schudmachine en centrifugeer gedurende 15 minuten het gesloten buisje bij een zodanig aantal omwentelingen per minuut, dat een duidelijke scheiding van de fasen wordt verkregen.  Opmerking : Het komt sporadisch voor, dat de vloeistoffase na centrifugatie nog troebel is. Hierin kan men verbetering brengen door 1 à 2 g natriumchloride aan de vloeistoffase toe te voegen, te suspenderen en opnieuw te centrifugeren.               6.3.4. Injecteer 3 ¶l van deze oplossing (6.3.3) onder de in 6.1 beschreven omstandigheden. Herhaal deze bewerking. Voor bovenstaande omstandigheden kunnen de volgende retentietijden als richtwaarden worden gegeven: >PIC FILE= "T0014025">                6.3.5. Bepaling van de relatieve responsiefactor  Injecteer 3 ¶l van de oplossing 4.7 voor het bepalen van de factor. Herhaal deze bewerking. Bepaal de relatieve responsiefactor steeds op dezelfde dag als de bepaling.                               7. BEREKENING      7.1. Berekening van de relatieve responsie        7.1.1. Meet de hoogte en de breedte op halve hoogte van de acetonitril en de chloroformpiek en bereken hieruit met de formule - hoogte × breedte op halve hoogte - het oppervlak van beide pieken.               7.1.2. Bepaal het oppervlak van de acetonitril- en chloroformpieken in de onder 6.3.5 verkregen chromatogrammen en bereken de relatieve responsie fs met behulp van de formule: >PIC FILE= "T0014026">   waarin:  fs = de relatieve responsiefactor voor chloroform,  As = het oppervlak van de chloroformpiek (6.3.5),  Ai = het oppervlak van de acetonitrilpiek (6.3.5),  Ms = de hoeveelheid chloroform in mg per 10 ml van de onder 6.3.5 gebruikte oplossing (= M1),  Mi = de hoeveelheid acetonitril in mg per 10 ml van de onder 6.3.5 gebruikte oplossing (= 1/10 M)  Bereken het gemiddelde van de verkregen waarden.                          7.2. Berekening van het chloroformgehalte        7.2.1. Bereken op de onder 7.1.1 aangegeven wijze het oppervlak van de chloroform- en acetonitrilpieken van de chromatogrammen verkregen onder 6.3.4.               7.2.2. Bereken het chloroformgehalte van de tandpasta met behulp van de formule: >PIC FILE= "T0014027">   waarin:  % X = het chloroformgehalte in gewichtsprocenten van de tandpasta,  As = het oppervlak van de chloroformpiek (6.3.4),  Ai = het oppervlak van de acetonitrilpiek (6.3.4),  Msx = de massa in mg van het onder 6.3.1 in onderzoek genomen monster (= 1 000 Mo)  Mi = de hoeveelheid acetonitril in mg per 10 ml van de onder 6.3.2 verkregen oplossing (1/10 M)  Bereken het gemiddelde van de verkregen gehalten en geef het resultaat tot 1 decimaal nauwkeurig.                               8. HERHAALBAARHEID (1)  Voor monsters met een chloroformgehalte van ongeveer 3 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden en voor hetzelfde monster niet meer dan 0,3 % bedragen.        VI. DE BEPALING VAN ZINK      1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  Deze methode beschrijft de bepaling van zink aanwezig als chloride, of sulfaat respectievelijk fenolsulfonaat of als combinatie van meerdere van deze zinkzouten in kosmetica.       2. DEFINITIE  Het gehalte aan zink, bepaald als zink-2-methyl-8-oxychinolaat, wordt uitgedrukt als massaprocent (m/m) zink van het onderzochte monster.       3. BEGINSEL  In oplossing aanwezig zink wordt in zuur milieu neergeslagen als zink-2-methyl-8-oxychinolaat. Na filtreren wordt het neerslag gedroogd en gewogen.     4. REAGENTIA  Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn. >PIC FILE= "T0014028">   4.2. IJsazijn   4.3. Ammoniumacetaat   4.4. 2-Methyl-8-oxychinoline   4.5. Ammoniakoplossing 6 % (m/v). Breng 240 gram gec. ammoniak (4.1) over in een maatkolf van 1 000 ml, vul met ged. water tot de maatstreep aan en meng.   4.6. Ammoniumacetaatoplossing 0,2M. Los 15,4 gram ammoniumacetaat (4.3) op in ged. water, vul in een maatkolf van 1 000 ml tot de maatstreep aan en meng.   4.7. 2-Methyl-8-oxychinoline oplossing. Los 5 gram 2-methyl-8-oxychinoline op in 12 ml ijsazijn en breng met ged. water over in een maatkolf van 100 ml. Vul met ged. water tot de maatstreep aan en meng.       5. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN      5.1. Maatkolven, 100 en 1 000 ml           5.2. Bekerglazen, 400 ml           5.3. Maatcylinders, 50 en 150 ml           5.4. Maatpipetten, 10 ml  (1)Bepaald vlg. ISO/DIS 5725.            5.5. Glazen filterkroezen G-4           5.6. Afzuigkolven, 500 ml           5.7. Waterstraalpomp           5.8. Thermometer, voorzien van een schaal van 0 tot 100 ºC           5.9. Exsiccator, voorzien van een geschikt droogmiddel met vochtindicator b.v. silicagel of gelijkwaardig           5.10. Droogstoof, ingesteld op een temperatuur van 150 ± 2 ºC           5.11. pH-meter           5.12. Verwarmingsplaat                 6. WERKWIJZE      6.1. Weeg 5 tot 10 gram (M) van het te onderzoeken monster waarin aanwezig ongeveer 50 tot 100 mg zink af in een bekerglas van 400 ml, voeg 50 ml ged. water toe en meng.           6.2. Voeg per 10 mg zink in de oplossing (6.1) aanwezig 2 ml van de 2-methyl-8-oxychinoli-neoplossing toe (4.7) en meng.           6.3. Verdun met 150 ml ged. water, breng (5.12) de temperatuur van de oplossing op 60 ºC en voeg onder roeren 45 ml 0,2 M ammoniumacetaatoplossing (4.6) toe.           6.4. Breng onder roeren de pH van de oplossing met ammoniakoplossing (4.5) op 5,7 tot 5,9 ; controleer de pH met een pH-meter.           6.5. Laat de oplossing 30 minuten staan, filtreer met behulp van een waterstraalpomp door een van te voren gedroogde (150 ºC) en na afkoelen gewogen (Mo) G-4 filterkroes en was het neerslag verzameld in de kroes met in totaal 150 ml ged. water van 95 ºC.           6.6. Plaats de kroes in een droogstoof waarvan de temperatuur 150 ºC bedraagt en droog gedurende 1 uur.           6.7. Neem de kroes uit de droogstoof, plaats hem in een exsiccator (5.9) en bepaal na afkoelen op kamertemperatuur het gewicht (M1).                 7. BEREKENING  Bereken het gehalte aan zink van het monster in massaprocenten (% m/m) met behulp van de formule: >PIC FILE= "T0014029">   waarin:  M = de massa in gram van het onder 6.1 in bewerking genomen monster  Mo = de massa in gram van de lege en droge filterkroes (6.5)  M1 = de massa in gram van de filterkroes met neerslag (6.7).       8. HERHAALBAARHEID (1)  Voor monsters met een gehalte aan zink van ongeveer 1 % (m/m) mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden en voor hetzelfde monster niet meer dan 0,1 % bedragen.      VII. DE IDENTIFICATIE EN DE BEPALING VAN FENOLSULFONZUUR      1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED  Deze methode beschrijft de identificatie en de bepaling van fenolsulfonzuur in kosmetische produkten zoals aerosolen en gezichtslotions.       2. DEFINITIES  Het gehalte aan fenolsulfonzuur bepaald volgens deze methode wordt uitgedrukt als massaprocenten (m/m) watervrij zinkfenolsulfonaat (zie 11).  (1)Bepaald vlg. ISO/DIS 5725.        3. BEGINSEL  De aanwezigheid van zink respectievelijk fenolsulfonzuur wordt vastgesteld met behulp van dunnelaagchromatografie.  Een voor onderzoek bestemd deel van het monster wordt onder verminderde druk geconcentreerd, opgelost in water en gezuiverd door extractie met chloroform. Fenolsulfonzuur aanwezig in een aliquot van de verkregen waterige oplossing wordt gebromeerd waarna de overmaat broom jodometrisch wordt bepaald.       4. REAGENTIA  Alle reagentia moeten van analytische kwaliteit zijn. >PIC FILE= "T0014030">     4.2. Chloroform   4.3. n-Butanol   4.4. IJsazijn   4.5. Kaliumjodide   4.6. Kaliumbromide   4.7. Natriumcarbonaat   4.8. Sulfanilzuur   4.9. Natriumnitriet   4.10. Kaliumbromaatoplossing 0,1 N   4.11. Natriumthiosulfaatoplossing 0,1 N   4.12. Zetmeeloplossing 1 % (m/v) in water   4.13. Natriumcarbonaatoplossing 2 % (m/v) in water   4.14. Natriumnitrietoplossing 4,5 % (m/v) in water   4.15. Dithizonoplossing 0,05 % (m/v) in chloroform   4.16. Loopvloeistof n-butanol-ijsazijn-water (4 + 1 + 5, v) ; na het mengen in een scheitrechter wordt de bovenste fase gebruikt.   4.17. Pauly reagens. Los 4,5 gram sulfanilzuur (4.8) op in 45 ml gec. zoutzuur onder verwarmen, en verdun de oplossing met water tot 500 ml. Koel 10 ml van de oplossing in een bak met ijswater en voeg onder roeren 10 ml van een koude natriumnitrietoplossing (4.14) toe. Laat de oplossing gedurende 15 minuten bij 0 ºC staan - de oplossing is bij deze temperatuur 1 à 3 dagen stabiel - en voeg vlak voor het bespuiten van de dunnelaagplaten (7.5) 20 ml natriumcarbonaatoplossing (4.13) toe.   4.18. Cellulose platen voor dunnelaagchromatografie ; formaat 20 × 20 cm, dikte van de adsorbenslaag 0,25 mm.       5. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN      5.1. Rondbodemkolven, 100 ml voorzien van een slijpstuk           5.2. Scheitrechter, 100 ml           5.3. Konische golven, 250 ml voorzien van een slijpstuk           5.4. Buret, 25 ml           5.5. Volpipetten, 1, 2 en 10 ml           5.6. Maatpipet, 5 ml           5.7. Injectiespuit, 10 ¶l met een onderverdeling van 0,1 ¶l           5.8. Thermometer, voorzien van een schaal van 0 tot 100 ºC           5.9. Waterbad, voorzien van een verwarmingselement           5.10. Droogstoof, goed geventileerd en ingesteld op een temperatuur van 80 ºC           5.11. Gebruikelijke uitrusting voor het uitvoeren van dunnelaagchromatografie.                 6. MONSTERVOORBEREIDING  Bij de navolgend beschreven identificatie en bepaling van fenolsulfonzuur in aerosolen wordt het residu van de spuitbusinhoud gebruikt, dat werd verkregen door deze - zoals beschreven in het document voor de bemonstering van kosmetische produkten - te ontdoen van bij normaal druk vluchtige oplos- en drijfmiddelen.       7. IDENTIFICATIE      7.1. Breng op de startlijn van een dunnelaagplaat (4.18) met behulp van een injectiespuit (5.7) 5 microliter van het residu (6) of van het monster op.           7.2. Plaats de plaat in de chromatografiebak waarin zich de loopvloeistof (4.16) bevindt en ontwikkel de plaat totdat het oplosmiddelfront een lijn van 15 cm van de denkbeeldige startlijn heeft bereikt.           7.3. Neem de plaat uit de bak en droog bij 80 ºC tot het azijnzuur geheel is verdwenen. Bespuit de plaat vervolgens met natriumcarbonaatoplossing (4.13) en laat aan de lucht drogen.            7.4. Dek de ene helft van de plaat af met een glazen plaat en bespuit het niet afgedekte deel met 0,05 % dithizonoplossing (4.15). Bij aanwezigheid van zink-ionen worden in het chromatogram roodpaarse vlekken zichtbaar.           7.5. Dek nu de reeds bespoten helft van de plaat af met een glazen plaat en bespuit de andere helft met Pauly-reagens (4.17). Bij aanwezigheid van fenolsulfonzuur wordt in het chromatogram een geel-bruine vlek (p-fenolsulfonzuur) met een Rf-waarde van circa 0,26 en/of een gele vlek (m-fenolsulfonzuur) met een Rf-waarde van circa 0,45 zichtbaar.                 8. BEPALING      8.1. Weeg ca. 10 gram monster of residu nauwkeurig af (m milligram) in een rondbodemkolf van 100 ml en damp aan een roterende verdamper onder vacuüm af tot vrijwel droog. Gebruik een waterbad van 40 ºC voor verwarming.           8.2. Pipetteer 10,0 ml (V1) water in de kolf en los de afdamprest (8.1) op onder verwarmen.           8.3. Breng de oplossing kwantitatief over in een scheitrechter (5.2) en extraheer de waterige oplossing tweemaal met telkens 20 ml chloroform (4.2). Verwijder na elke extractie de chloroformfase.           8.4. Filtreer de waterige oplossing door een vouwfilter. Pipetteer, afhandelijk van het verwachte gehalte aan fenolsulfonzuur, 1,0 of 2,0 ml (V2) van het filtraat in een konische kolf van 250 ml (5.3) en verdun met water tot 75 ml.           8.5. Voeg 2,5 ml 36 % zoutzuur (4.1) en 2,5 gram kaliumbromide (4.6) toe, meng en breng de temperatuur van de oplossing op 50 ºC met behulp van een waterbad.           8.6. Voeg uit een buret zoveel 0,1 N kaliumbromaatoplossing (4.10) toe tot de kleur van de oplossing, waarvan de temperatuur nog steeds 50 ºC bedraagt, geel is.           8.7. Voeg 3,0 ml kaliumbromaatoplossing (4.10) toe, plaats de bijpassende stop op de kolf en laat de kolf 10 minuten staan in een waterbad van 50 ºC. Indien echter na 10 minuten de oplossing is ontkleurd moet nogmaals een hoeveelheid - nu 2,0 ml - kaliumbromaatoplossing (4.10) worden toegevoegd, waarna de afgesloten kolf nog gedurende 10 minuten op het waterbad van 50 ºC wordt gelaten. Noteer de totale hoeveelheid kaliumbromaatoplossing die werd toegevoegd (a milliliter).           8.8. Koel de oplossing af tot kamertemperatuur, voeg 2 gram kaliumjodide (4.5) toe en meng.           8.9. Titreer het gevormde jodium met behulp van 0,1 N natriumthiosulfaatoplossing (4.11). Voeg tegen het einde van de titratie zetmeeloplossing (4.12) toe als indicator. Noteer de verbruikte hoeveelheid natriumthiosulfaat (b milliliter).                 9. BEREKENING  Bereken het gehalte aan zinkfenolsulfonaat van het monster/het residu (6) in massaprocenten (m/m) met behulp van de formule: >PIC FILE= "T0014031">   waarin:  a = de totale hoeveelheid in ml 0,1 N kaliumbromaatoplossing toegevoegd (8.7).  b = de hoeveelheid in ml 0,1 N natriumthiosulfaatoplossing verbruikt bij de titratie (8.9).  m = de hoeveelheid in onderzoek genomen waar/residu in milligrammen (8.1).  V1 = het volume in ml van de oplossing zoals vermeld onder 8.2.  V2 = het volume in ml van de oplossing zoals vermeld onder 8.4.  Opmerking:  Bij aerosolen moet de uitkomst in % (m/m) van het residu (6) worden omgerekend op oorspronkelijk produkt.        10. HERHAALBAARHEID (1)  Voor monsters met een gehalte van ongeveer 5 % (m/m) zinkfenolsulfonaat mag het verschil tussen de meetuitkomsten van twee bepalingen gelijktijdig uitgevoerd door dezelfde analist onder zoveel mogelijk identieke omstandigheden en voor hetzelfde monster niet meer dan 0,5 % bedragen.       11. INTERPRETATIE VAN DE MEETUITKOMSTEN  Volgens de richtlijn voor kosmetische produkten mag in gezichtslotions en deodoranten zinkfenolsulfonaat worden gebruikt tot ten hoogste 6 % (m/m). Vanwege deze formulering moet naast het gehalte aan fenolsulfonzuur ook het gehalte aan zink worden bepaald. Vermenigvuldigt men het gehalte aan zinkfenolsulfonaat berekend (9) met de factor 0,1588 dan wordt het gehalte aan zink in % (m/m) verkregen dat op grond van het gemeten gehalte aan fenolsulfonzuur ten minste in het produkt aanwezig moet zijn. Het gehalte aan zink daadwerkelijk gravimetrisch bepaald - zie hiervoor het betreffende voorschrift - mag echter hoger zijn omdat ook zinkchloride en zinksulfaat in kosmetische produkten mogen worden toegepast.  (1)Bepaald vlg. ISO/DIS 5725.


Avis juridique important

|

32002L0070

Richtlĳn 2002/70/EG van de Commissie van 26 juli 2002 tot vaststelling van voorschriften voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in diervoeders (Voor de EER relevante tekst)

Publicatieblad Nr. L 209 van 06/08/2002 blz. 0015 - 0021

Richtlijn 2002/70/EG van de Commissievan 26 juli 2002tot vaststelling van voorschriften voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in diervoeders(Voor de EER relevante tekst)DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap,Gelet op Richtlijn 70/373/EEG van de Raad van 20 juli 1970 betreffende de invoering van de gemeenschappelijke bemonsterings- en analysemethoden voor de officiële controle van veevoeders(1), laatstelijk gewijzigd bij de Akte van Toetreding van Oostenrijk, Finland en Zweden, en met name op artikel 2,Overwegende hetgeen volgt:(1) Bij Richtlijn 1999/29/EG van de Raad van 22 april 1999 inzake ongewenste stoffen en producten in diervoeding(2), laatstelijk gewijzigd bij Richtlijn 2001/102/EG(3), zijn maximumgehalten vastgesteld voor dioxinen en furanen in een aantal voedermiddelen en diervoeders.(2) Er moeten voorschriften voor de analysemethoden worden vastgesteld om te garanderen dat de laboratoria analysemethoden van een vergelijkbaar niveau gebruiken.(3) De bepalingen inzake de bemonsteringswijzen en de analysemethoden worden vastgesteld op basis van de huidige kennis en moeten kunnen worden aangepast aan de ontwikkeling van wetenschap en techniek.(4) De bij deze richtlijn vastgestelde bepalingen gelden alleen voor de analyse van dioxinen en dioxineachtige PCB's ter uitvoering van Richtlijn 2001/102/EG tot wijziging van Richtlijn 1999/29/EG inzake ongewenste stoffen en producten in diervoeding.(5) Er moet een actieve aanpak worden gevolgd om uitvoerige en betrouwbare gegevens over de aanwezigheid van dioxineachtige PCB's in voedermiddelen en diervoeders te verkrijgen. Daarom moeten er voorschriften worden vastgesteld voor de analysemethoden die worden gebruikt voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in voedermiddelen en diervoeders.(6) Met behulp van een gevalideerde en als zodanig op grote schaal aanvaarde screeningsmethode met hoge doorvoer kunnen de monsters met een hoog dioxinegehalte worden uitgeselecteerd. Het dioxinegehalte in deze monsters moet dan met behulp van een bevestigingsmethode worden bepaald. Daarom moeten er voorschriften voor de bevestigingsmethoden en voor de screeningsmethode worden vastgesteld.(7) De in deze richtlijn vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het Permanent Comité voor de voedselketen en de diergezondheid,HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:Artikel 1De lidstaten zorgen ervoor dat de bemonstering voor de officiële controle op de maximumgehalten aan dioxinen en furanen en de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in diervoeders worden uitgevoerd overeenkomstig bijlage I.Artikel 2De lidstaten zorgen ervoor dat de monstervoorbereiding en de analysemethoden die worden gebruikt voor de officiële controle op de maximumgehalten aan dioxinen en furanen en de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's in diervoeders voldoen aan de in bijlage II beschreven criteria.Artikel 3De lidstaten doen de nodige wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden om uiterlijk op 28 februari 2003 aan deze richtlijn te voldoen. Zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in kennis.Wanneer de lidstaten deze bepalingen aannemen, wordt in die bepalingen naar deze richtlijn verwezen of wordt hiernaar verwezen bij de officiële bekendmaking van de bepalingen. De regels voor deze verwijzing worden vastgesteld door de lidstaten.Artikel 4Deze richtlijn treedt in werking op de twintigste dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publicatieblad van de Europese Gemeenschappen.Artikel 5Deze richtlijn is gericht tot de lidstaten.Gedaan te Brussel, 26 juli 2002.Voor de CommissieDavid ByrneLid van de Commissie(1) PB L 170 van 3.8.1970, blz. 2.(2) PB L 115 van 4.5.1999, blz. 32.(3) PB L 6 van 10.1.2002, blz. 45.BIJLAGE IBEMONSTERINGSMETHODEN VOOR DE OFFICIËLE CONTROLE OP HET GEHALTE AAN DIOXINEN (PCDD's/PCDF's) EN DE GEHALTEBEPALING VAN DIOXINEACHTIGE PCB's IN BEPAALDE DIERVOEDERS1. Doel en toepassingsgebiedDe monsters voor de officiële controle op het gehalte aan dioxinen (PCDD's/PCDF's) en voor de gehaltebepaling van dioxineachtige PCB's(1) in diervoeders worden genomen overeenkomstig de bepalingen van Richtlijn 76/371/EEG van de Commissie van 1 maart 1976 houdende vaststelling van gemeenschappelijke bemonsteringsmethoden voor de officiële controle van diervoeders(2). De op die manier verkregen verzamelmonsters worden geacht representatief te zijn voor de partijen of subpartijen waarvan zij zijn genomen. Op basis van de gehalten die in de laboratoriummonsters worden geconstateerd, wordt bepaald of de partijen voldoen aan de maximumgehalten zoals vastgesteld bij Richtlijn 1999/29/EG.2. Overeenstemming van de partij of subpartij met de eisenHet controlelaboratorium voert op het laboratoriummonster voor controledoeleinden een duplobepaling uit ingeval het verkregen resultaat van de eerste analyse minder dan 20 % onder of boven het maximumgehalte ligt, en berekent het gemiddelde van de resultaten. De partij wordt aanvaard als de uitslag van de eerste analyse meer dan 20 % onder het maximumgehalte ligt of, ingeval een duplobepaling nodig is, als het gemiddelde niet hoger is dan het desbetreffende maximumgehalte zoals vastgelegd in Richtlijn 1999/29/EG.(1) Tabel TEF's van de Wereldgezondheidsorganisatie voor de beoordeling van de risico's voor de mens, gebaseerd op de conclusies van de bijeenkomst van de Wereldgezondheidsorganisatie in Stockholm, Zweden, 15-18 juni 1997 (Van den Berg e.a., (1998) Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775).>RUIMTE VOOR DE TABEL>Gebruikte afkortingen: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = hepta; O = octa; CDD = cloordibenzo-p-dioxine; CDF = cloorobibenzofuran; CB = colorobifeyl.(2) PB L 102 van 15.4.1976, blz. 1.BIJLAGE IIMONSTERVOORBEREIDING EN VOORSCHRIFTEN VOOR DE ANALYSEMETHODEN DIE WORDEN GEBRUIKT VOOR DE OFFICIËLE CONTROLE OP HET GEHALTE AAN DIOXINEN (PCDD's/PCDF's) EN DE GEHALTEBEPALING VAN DIOXINEACHTIGE PCB's IN BEPAALDE DIERVOEDERS1. Doel en toepassingsgebiedDeze voorschriften gelden voor de analyse van voedermiddelen en diervoeders ter bepaling van het gehalte aan dioxinen (polychloordibenzo-p-dioxinen (PCDD's) en polychloordibenzofuranen (PCDF's)) en dioxineachtige polychloorbifenylen (PCB's).De aanwezigheid van dioxinen in diervoeders kan worden nagegaan aan de hand van een screeningsmethode waarmee monsters met een gehalte aan dioxinen en dioxineachtige PCB's dat minder dan 30-40 % onder het betrokken concentratieniveau ligt of dat overschrijdt, worden uitgeselecteerd. De dioxineconcentratie in deze uitgeselecteerde monsters moet worden bepaald of bevestigd met behulp van een bevestigingsmethode.Screeningsmethoden zijn methoden die worden gebruikt om de aanwezigheid van dioxinen en dioxineachtige PCB's op het betrokken concentratieniveau vast te stellen. Met deze methoden kunnen in korte tijd veel monsters worden verwerkt en ze worden gebruikt om uit grote aantallen monsters die monsters te selecteren die mogelijk positief reageren. Zij zijn er specifiek op gericht fout-negatieve resultaten te vermijden.Bevestigingsmethoden zijn methoden die volledige of aanvullende informatie leveren voor de ondubbelzinnige identificatie en bepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's op het betrokken concentratieniveau.2. AchtergrondAangezien milieumonsters en biologische monsters (met inbegrip van monsters van voedermiddelen en diervoeders) in de regel complexe mengsels van verschillende dioxinecongeneren bevatten, is het begrip toxische-equivalentiefactoren (TEF's) ontwikkeld om de risicobeoordeling te vergemakkelijken. Deze TEF's zijn vastgesteld om de concentraties van mengsels van 2,3,7,8-gesubstitueerde PCDD's en PCDF's, en later ook een aantal non-ortho- en mono-ortho-chloorgesubstitueerde PCB's die dioxineachtige activiteit bezitten, uit te drukken in toxische equivalenten (TEQ's) 2,3,7,8-TCDD (zie voetnoot 1 van bijlage I).De concentraties van de verschillende stoffen in een monster worden elk met de bijbehorende TEF vermenigvuldigd en vervolgens bij elkaar opgeteld ter verkrijging van de totale concentratie aan dioxineachtige verbindingen, uitgedrukt in TEQ's.Om de bovengrens te berekenen wordt de bijdrage van elke niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan de bepaalbaarheidsgrens.Om de ondergrens te berekenen wordt de bijdrage van elke niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan nul.Om de middelwaarde te berekenen wordt de bijdrage van elke niet-bepaalde congeneer aan de TEQ gelijkgesteld aan de helft van de bepaalbaarheidsgrens.3. Kwaliteitsborgingsvoorschriften voor de monstervoorbereidingDe algemene bepalingen betreffende de bereiding van monsters voor analyse van de bijlage bij Richtlijn 81/680/EEG van de Commissie van 30 juli 1981 tot wijziging van de Richtlijnen 71/250/EEG, 71/393/EEG, 72/199/EEG, 73/46/EEG, 74/203/EEG, 75/84/EEG, 76/372/EEG en 78/633/EEG houdende vaststelling van gemeenschappelijke analysemethoden voor de officiële controle van diervoeders(1) zijn van toepassing.Daarnaast moet aan de volgende voorschriften worden voldaan:- De monsters moeten worden bewaard en vervoerd in recipiënten van glas, aluminium, polypropyleen of polyethyleen. Sporen papierstof moeten van de monsterrecipiënt verwijderd worden. Het glaswerk moet worden gespoeld met oplosmiddelen die van tevoren op de aanwezigheid van dioxinen zijn gecontroleerd.- Er moet een blancobepaling worden verricht door de gehele analyseprocedure met weglating van het monster uit te voeren.- Er moet een voldoende grote hoeveelheid monster worden geëxtraheerd om aan de eisen inzake de gevoeligheid te voldoen.4. Voorschriften voor de laboratoria- De laboratoria moeten de prestaties aantonen van een methode in de buurt van het betrokken concentratieniveau, bv. 0,5-maal, eenmaal en tweemaal het betrokken concentratieniveau met een aanvaardbare variatiecoëfficiënt voor herhaalde analyse. Zie voor de bijzonderheden met betrekking tot de acceptatiecriteria punt 5.- De bepaalbaarheidsgrens voor een bevestigingsmethode dient ongeveer een vijfde van het betrokken concentratieniveau te zijn, zodat om en nabij het betrokken concentratieniveau aanvaardbare variatiecoëfficiënten worden verkregen.- Bij wijze van interne kwaliteitsborging moeten voortdurend blancobepalingen en bepalingen op verrijkte monsters of controlemonsters (bij voorkeur gecertificeerde referentiematerialen, indien beschikbaar) worden uitgevoerd.- Het met goed gevolg deelnemen aan interlaboratoriumonderzoeken ter bepaling van de geschiktheid van laboratoria is de beste manier om de bekwaamheid tot het uitvoeren van specifieke analyses aan te tonen. Succesvolle deelname aan interlaboratoriumonderzoeken voor bv. bodem- of afvalwatermonsters bewijst echter nog niet noodzakelijk dat een laboratorium ook monsters van levensmiddelen en diervoeders, waarin de verontreinigingsconcentraties lager zijn, kan analyseren. Daarom is het verplicht om steeds deel te nemen aan interlaboratoriumonderzoeken voor de gehaltebepaling van dioxinen en dioxineachtige PCB's in de betrokken matrices (levensmiddelen en diervoeders).- De laboratoria moeten door een erkende instantie die werkt volgens ISO-handleiding 58 geaccrediteerd zijn om te garanderen dat zij kwaliteitsborging op hun analyses toepassen. De laboratoria moeten geaccrediteerd zijn overeenkomstig de norm ISO/IEC/17025:1999.5. Voorschriften voor de analysemethode voor dioxinen en dioxineachtige PCB'sBasisvoorschriften voor de acceptatie van analysemethoden- Hoge gevoeligheid en lage aantoonbaarheidsgrenzen. Voor PCDD's en PCDF's moeten de aantoonbaarheidsgrenzen in het picogram TEQ-gebied (10-12 g) liggen in verband met de extreme toxiciteit van sommige van deze verbindingen. Het is bekend dat PCB's in hogere concentraties voorkomen dan PCDD's en PCDF's. Voor de meeste PCB-congeneren is een gevoeligheid in het nanogramgebied (10-9 g) al voldoende. Voor de bepaling van de sterker toxische dioxineachtige PCB-congeneren (met name non-ortho-gesubstitueerde congeneren) moet echter dezelfde gevoeligheid worden gehaald als voor PCDD's en PCDF's.- Hoge selectiviteit (specificiteit). PCDD's, PCDF's en dioxineachtige PCB's moeten kunnen worden onderscheiden van tal van andere stoffen die ook worden geëxtraheerd en de bepaling kunnen storen en die aanwezig zijn in concentraties die enkele orden van grootte hoger kunnen liggen dan de concentraties van de te bepalen analyten. Bij gaschromatografie-massaspectrometriemethoden (GC/MS) moet onderscheid kunnen worden gemaakt tussen de verschillende congeneren, bv. tussen toxische congeneren (zoals de 17 2,3,7,8-gesubstitueerde PCDD's en PCDF's en dioxineachtige PCB's) en andere congeneren. Met behulp van bioassays kunnen de TEQ-waarden selectief als de som van PCDD's, PCDF's en dioxineachtige PCB's worden bepaald.- Grote nauwkeurigheid (juistheid en precisie). De bepaling moet een valide en betrouwbare schatting van de werkelijke concentratie in een monster opleveren. Grote nauwkeurigheid (nauwkeurigheid van de meting: de mate van overeenstemming tussen het meetresultaat en de werkelijke of toegekende waarde van de te meten grootheid) is vereist om afwijzing van een analyse-uitkomst van een monster op grond van de geringe betrouwbaarheid van de raming van de TEQ's te voorkomen. De nauwkeurigheid wordt uitgedrukt als juistheid (verschil tussen de gemiddelde waarde die is gemeten voor een analyt in een gecertificeerd referentiemateriaal en zijn gecertificeerde waarde, uitgedrukt als percentage van deze laatste waarde) en precisie (de precisie wordt gewoonlijk berekend als standaardafwijking, inclusief herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid, en geeft de mate van overeenstemming aan tussen de resultaten die worden verkregen door de testprocedure een aantal malen onder de voorgeschreven omstandigheden toe te passen).Tot de screeningsmethoden behoren bioassays en GC/MS-methoden; als bevestigingsmethoden worden hogeresolutiegaschromatografie/hogeresolutiemassaspectrometriemethoden (HRGC/HRMS) gebruikt. Bij de totale TEQ-waarde moet aan de volgende criteria voldaan worden:>RUIMTE VOOR DE TABEL>6. Specifieke voorschriften voor screenings- en bevestigingsmethoden (GC/MS)- Aan het begin van de analyseprocedure, bv. vóór de extractie, moeten 13C-gelabelde 2,3,7,8-chloorgesubstitueerde interne PCDD/F-standaarden (en 13C-gelabelde interne dioxineachtige PCB-standaarden, indien dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald) worden toegevoegd om de analysemethode te valideren. Er moet ten minste één congeneer voor elk van de tetra- tot octagechloreerde homologe groepen voor PCDD/F's (en ten minste één congeneer voor elk van de homologe groepen voor dioxineachtige PCB's, indien dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald) worden toegevoegd (een andere mogelijkheid is het toevoegen van ten minste één congeneer voor elke voor de bepaling van PCDD/F's en dioxineachtige PCB's gebruikte functie voor meting van massaspectrometrisch geselecteerde ionen). Er is een duidelijke voorkeur, zeker in het geval van bevestigingsmethoden, voor het gebruik van alle 17 13C-gelabelde 2,3,7,8-gesubstitueerde interne PCDD/F-standaarden en alle twaalf 13C-gelabelde interne dioxineachtige PCB-standaarden (wanneer dioxineachtige PCB's moeten worden bepaald).De relatieve responsfactoren moeten ook worden bepaald voor congeneren waarvoor geen 13C-gelabeld analogon is toegevoegd onder gebruikmaking van geschikte ijkoplossingen.- In geval van diervoeders van plantaardige oorsprong en diervoeders van dierlijke oorsprong die minder dan 10 % vet bevatten, moeten de interne standaarden vóór de extractie worden toegevoegd. Bij diervoeders van dierlijke oorsprong die meer dan 10 % vet bevatten, kunnen de interne standaarden hetzij vóór de extractie worden toegevoegd, hetzij na de vetextractie. Er moet een geschikte validatie van de extractie-efficiëntie worden uitgevoerd, afhankelijk van het stadium waarin interne standaarden worden geïntroduceerd en van de vraag of de resultaten op product- of vetbasis worden weergegeven.- Voordat de GC/MS-analyse wordt uitgevoerd, moeten een of twee standaarden (surrogaten) worden toegevoegd ter bepaling van de terugvinding.- Bepaling van de terugvinding is noodzakelijk. Voor bevestigingsmethoden moet de terugvinding van de verschillende interne standaarden tussen 60 en 120 % liggen. Lagere of hogere terugvindingspercentages voor bepaalde congeneren, met name voor sommige hepta- en octagechloreerde dibenzodioxinen en dibenzofuranen, kunnen worden geaccepteerd mits hun bijdrage tot de TEQ-waarde niet meer dan 10 % van de totale TEQ-waarde (gebaseerd op uitsluitend PCDD/F's) bedraagt. Voor screeningsmethoden moet de terugvinding tussen de 30 en 140 % liggen.- De dioxinen moeten met behulp van geschikte chromatografische technieken worden gescheiden van storende chloorverbindingen zoals PCB's en gechloreerde difenylethers (bij voorkeur met behulp van een florisil-, aluminiumoxide- en/of koolstofkolom).- De gaschromatografische scheiding van de isomeren moet voldoende zijn (<  25 % piek-piek tussen 1,2,3,4,7,8-HxCDF en 1,2,3,6,7,8-HxCDF).- De bepaling dient te gebeuren volgens EPA Method 1613 revision B: Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS, of een methode met gelijkwaardige prestatiecriteria.- Het verschil tussen het hoogste en het laagste niveau mag niet meer dan 20 % bedragen voor diervoeders met een dioxineverontreiniging in de buurt van of boven het maximumniveau. Voor diervoeders waarvan het gehalte aan verontreinigingen ver boven het maximumgehalte ligt, mag het verschil tussen 25 en 40 % liggen.7. Screeningsmethoden7.1. InleidingEr kunnen verschillende benaderingen worden gevolgd voor de screeningsmethode: een echte screening en een kwantitatieve benadering.ScreeningDe respons van de monsters wordt vergeleken met die van een referentiemonster bij het betrokken concentratieniveau. Monsters die een kleinere respons vertonen dan het referentiemonster worden als negatief aangemerkt, monsters met een grotere respons als verdacht positief. Eisen:- In elke testreeks moeten een blanco en een referentiemonster worden meegenomen, die op hetzelfde moment onder identieke omstandigheden worden geëxtraheerd en onderzocht. Het referentiemonster moet een duidelijk verhoogde respons te zien geven in vergelijking met een blanco.- Er moeten extra referentiemonsters met een concentratie van 0,5-maal en tweemaal het betrokken concentratieniveau worden onderzocht om aan te tonen dat de test in het voor de controle van het betrokken concentratieniveau relevante concentratiebereik voldoet.- Bij het onderzoeken van andere matrices moet nagegaan worden of de referentiemonsters geschikt zijn, bij voorkeur door monsters te onderzoeken waarvan met HRGC/HRMS is aangetoond dat zij een TEQ-waarde omstreeks dat van het referentiemonster hebben, dan wel een tot die concentratie verrijkt blancomonster.- Aangezien er bij bioassays geen interne standaarden kunnen worden gebruikt, zijn herhaalbaarheidstests van groot belang om gegevens te verkrijgen over de standaardafwijking binnen één testreeks. De variatiecoëfficiënt moet kleiner dan 30 % zijn.- Voor bioassays moeten de doelverbindingen, de mogelijke storingen en de maximaal toelaatbare blancowaarden worden vastgesteld.Kwantitatieve benaderingVoor de kwantitatieve benadering zijn standaardverdunningsreeksen, clean-up en bepaling in duplo of triplo, alsmede blanco- en terugvindingsbepalingen nodig. Het resultaat kan worden uitgedrukt als TEQ, waarbij wordt aangenomen dat de verbindingen die het signaal geven voldoen aan het TEQ-principe. Dit kan worden gedaan door met TCDD (of een standaardmengsel dioxinen/furanen) een ijkkromme te maken om het TEQ-gehalte in het extract en dus in het monster te berekenen. Dit wordt vervolgens gecorrigeerd voor het TEQ-gehalte dat voor een blancomonster is berekend (om te corrigeren voor onzuiverheden afkomstig van de gebruikte oplosmiddelen en chemicaliën) en de terugvinding (berekend uit het TEQ-gehalte in een kwaliteitscontrolemonster met een concentratie omstreeks het betrokken concentratieniveau). N.B.: Het schijnbare verlies in de terugvinding kan ten dele te wijten zijn aan matrixeffecten en/of verschillen tussen de TEF-waarden in de bioassays en de officiële TEF-waarden die door de Wereldgezondheidsorganisatie zijn vastgesteld.7.2. Voorschriften voor screeningsmethoden- Voor screening kunnen GC/MS-methoden en bioassays worden gebruikt. Voor GC/MS-methoden moeten de in punt 6 beschreven voorschriften worden gebruikt. Voor bioassays op basis van cellen zijn specifieke voorschriften vastgelegd in punt 7.3 en voor bioassays op basis van kits in punt 7.4.- Er moet informatie beschikbaar zijn over het aantal fout-positieve en fout-negatieve uitslagen in een groot aantal monsters onder en boven het maximumniveau of actieniveau in vergelijking met het TEQ-gehalte dat met behulp van een bevestigingsmethode is bepaald. Het werkelijke percentage fout-negatieve uitslagen moet kleiner dan 1 % zijn. Het percentage fout-positieve monsters moet zo klein zijn dat gebruik als screeningstest zinvol is.- Positieve resultaten moeten altijd door middel van een bevestigingsmethode (HRGC/HRMS) bevestigd worden. Daarnaast moeten monsters uit een groot TEQ-bereik worden bevestigd met HRGC/HRMS (ongeveer 2-10 % van de negatieve monsters). Er moet informatie over de overeenstemming tussen de bioassay- en HRGC/HRMS-resultaten worden verstrekt.7.3. Specifieke voorschriften voor bioassays op basis van cellen- Bij het uitvoeren van een bioassay is voor elke testrun een reeks referentieconcentraties van TCDD of een dioxine/furanenmengsel vereist (volledige dosis-responscurve met R2  > 0,95). Voor screeningsdoeleinden kan echter ook een gedetailleerdere curve voor het lageconcentratiebereik worden gebruikt voor het analyseren van monsters met een laag gehalte.- Voor het resultaat van de bioassay over een constant tijdsinterval moet een TCDD-referentieconcentratie (ongeveer driemaal de bepaalbaarheidsgrens) op een kwaliteitscontroleformulier worden gebruikt. Een andere mogelijkheid is de relatieve respons van een referentiemonster ten opzichte van de TCDD-ijklijn, aangezien de respons van de cellen van tal van factoren kan afhangen.- Voor elk soort referentiemateriaal moeten kwaliteitscontrolekaarten worden bijgehouden en gecontroleerd om na te gaan of het resultaat in overeenstemming is met de aangegeven richtsnoeren.- Met name voor kwantitatieve berekeningen moet de inductie van de gebruikte monsterverdunning in het lineaire gebied van de ijkkromme liggen. Monsters die boven het lineaire gebied van de ijkkromme liggen, moeten worden verdund en opnieuw worden gemeten. Aanbevolen wordt om telkens ten minste drie verdunningen te meten.- De standaardafwijking mag voor een triplobepaling bij elke monsterverdunning niet meer zijn dan 15 % en bij drie onafhankelijke experimenten niet meer dan 30 %.- De aantoonbaarheidsgrens kan worden gesteld op driemaal de standaardafwijking van de oplosmiddelblanco of het achtergrondniveau. Een andere mogelijkheid is hiervoor de concentratie te nemen die in de ijkkromme van de testdag overeenkomt met een respons die boven de achtergrond ligt (een inductie van vijfmaal de respons van de oplosmiddelblanco). De bepaalbaarheidsgrens kan worden gesteld op vijf- tot zesmaal de standaardafwijking van de oplosmiddelblanco of het achtergrondniveau; ook kan hiervoor de concentratie worden genomen die in de ijkkromme van de testdag overeenkomt met een respons die duidelijk boven de achtergrond ligt (een inductie van tienmaal de respons van de oplosmiddelblanco).7.4. Specifieke voorschriften voor bioassays op basis van kits(2)- De aanwijzingen van de fabrikant voor de monstervoorbereiding en de analyses moeten worden opgevolgd.- Testkits waarvan de houdbaarheidsdatum is verstreken, mogen niet worden gebruikt.- Materiaal of componenten die bedoeld zijn voor andere kits, mogen niet worden gebruikt.- De testkits moeten worden opgeslagen binnen het aangegeven temperatuurbereik en worden gebruikt bij de aangegeven gebruikstemperatuur.- De aantoonbaarheidsgrens voor een immunoassay wordt bepaald als de som van het gemiddelde en driemaal de standaardafwijking, verkregen uit tien herhaalde blancoanalyses, gedeeld door de helling van de lineaire regressievergelijking.- In het laboratorium moeten proeven worden uitgevoerd op referentiestandaarden om na te gaan of de respons van de standaard in de test in een aanvaardbaar bereik ligt.8. Rapportage van de resultatenVoorzover de gebruikte analyseprocedure dit toelaat, moeten de analyseresultaten de concentratieniveaus van de afzonderlijke PCDD/F- en PCB-congeneren bevatten en worden gerapporteerd als "ondergrens", "bovengrens" en "middelwaarde" teneinde voldoende details te verstrekken om de resultaten al naar de gestelde eisen te kunnen interpreteren.Het verslag moet ook het vetgehalte van het monster en de voor vetextractie gehanteerde methode omvatten.De terugvindingspercentages van de verschillende interne standaarden moeten beschikbaar worden gesteld ingeval de terugvindingspercentage buiten het in punt 6 aangegeven bereik liggen, wanneer het maximumniveau wordt overschreden en in de overige gevallen op verzoek.(1) PB L 246 van 29.8.1981, blz. 32.(2) Er zijn nog geen gegevens bekend over in de handel verkrijgbare bioassays op basis van kits die gevoelig en betrouwbaar genoeg zijn om te worden gebruikt voor de screening op de aanwezigheid van dioxinen bij de vereiste concentrateniveaus in monsters van levensmiddelen of diervoeders


Avis juridique important

|

31986L0431

Zevende Richtlijn 86/431/EEG van de Commissie van 24 juni 1986 houdende aanpassing aan de technische vooruitgang van Richtlijn 67/548/EEG van de Raad betreffende de aanpassing van de wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen inzake de indeling, de verpakking en het kenmerken van gevaarlijke stoffen

Publicatieblad Nr. L 247 van 01/09/1986 blz. 0001 - 0041 Bijzondere uitgave in het Fins: Hoofdstuk 13 Deel 16 blz. 0003  Bijzondere uitgave in het Zweeds: Hoofdstuk 13 Deel 16 blz. 0003

ZEVENDE RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE van 24 juni 1986 houdende  aanpassing aan de technische vooruitgang van Richtlijn 67/548/EEG van de Raad betreffende de  aanpassing van de wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen inzake de indeling, de verpakking en  het kenmerken van gevaarlijke stoffen (86/0000/EEG)DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE  GEMEENSCHAPPEN, Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap, Gelet op Richtlijn 67/548/EEG van de Raad van 27 juni 1967 betreffende de aanpassing van de  wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen inzake de indeling, de verpakking en het kenmerken van  gevaarlijke stoffen(1), laatstelijk gewijzigd bij Richtlijn 79/831/EEG(2), inzonderheid op artikel  19, Overwegende dat bijlage I van Richtlijn 67/548/EEG een lijst van gevaarlijke stoffen bevat met  bijzonderheden over de indelings- en etiketteringsprocedures voor elk van die stoffen; dat bij  bestudering van de lijst van gevaarlijke stoffen is gebleken dat deze lijst in het licht van de  huidige wetenschappelijke en technische kennis dient te worden aangepast of, meer in het bijzonder,  dat het nodig is de indeling en etikettering van bepaalde stoffen te wijzigen, bepaalde namen te  verduidelijken, bepaalde CAS-nummers (Chemical Abstract Service) te corrigeren en andere stoffen in  de lijst op te nemen; Overwegende dat in bijlage II van Richtlijn 67/548/EEG de symbolen en gevaarsaanduidingen zijn  afgebeeld; dat gezien de toegenomen kennis een bepaalde gevaarsaanduiding beter kan worden  geformuleerd in de Duitse taal; Overwegende dat in de bijlagen III en IV van Richtlijn 67/548/EEG een omschrijving wordt gegeven  van bijzondere gevaren (R-zinnen) en veiligheidsaanbevelingen (S-zinnen); dat bepaalde R- en  S-zinnen in de Deense taal beter kunnen worden geformuleerd; dat gezien de toegenomen kennis het  aanbrengen van nieuwe veiligheidsaanbevelingen nodig is; Overwegende dat bijlage VI, D, van Richtlijn 67/548/EEG een handleiding bevat voor het indelen en  kenmerken van gevaarlijke stoffen en preparaten; dat in deze bijlage sommige criteria voor de keuze  van de zinnen die bijzondere gevaren aanduiden (R-zinnen) moeten worden verbeterd en de criteria  voor de keuze van een nieuwe veiligheidsaanbeveling (S-zinnen) moeten worden vastgelegd; Overwegende dat de bepalingen van deze richtlijn in overeenstemming zijn met het advies van het  Comité voor de aanpassing aan de vooruitgang van de techniek van richtlijnen betreffende de  opheffing van technische handelsbelemmeringen in de sector gevaarlijke stoffen en preparaten, HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD: Artikel 1 Richtlijn 67/548/EEG wordt als volgt gewijzigd: 1.Bijlage I (Lijst van gevaarlijke stoffen): 1.De volgende aantekening E wordt in het voorwoord bij bijlage I na aantekening D toegevoegd: "Aantekening E Voor stoffen waaraan aantekening E is toegekend moeten de gevaarszinnen R 20, R 21, R 22, R 23, R  24, R 25, R 26, R 27 en R 28 en alle combinaties van deze gevaarszinnen worden voorafgegaan door  het woord "ook''. Voorbeelden: R 23:Ook giftig bij inademing R 27 / 28:Ook zeer vergiftig bij aanraking met de huid en bij opname door de mond.''. 2.De aanduiding, het CAS-nummer, de indeling en de etikettering van de hieronder genoemde stoffen  van bijlage I worden vervangen door het vermelde in bijlage I bij deze richtlijn. Nr. 016-023-00-4 Nr. 016-027-00-6 Nr. 048-008-00-3 Nr. 601-020-00-8 Nr. 602-010-00-6 Nr. 602-021-00-6 Nr. 603-026-00-6 Nr. 603-046-00-5 Nr. 603-070-00-6 Nr. 608-003-00-4 Nr. 609-002-00-1 Nr. 612-022-00-3 Nr. 612-042-00-2 3.De in bijlage II bij deze richtlijn genoemde stoffen worden toegevoegd aan  bijlage I. 2.Bijlage II (Symbolen en gevaarsaanduidingen): In de Duitse taal wordt de term "Gesundheitsschaedlich'' bij het symbool "Xn'' in bijlage II  vervangen door de term "Mindergiftig (Gesundheitsschaedlich)''. 3.Bijlage III (Aard der bijzondere gevaren toegeschreven aan gevaarlijke stoffen): 1.In de Deense taal komen de volgende R-zinnen in de plaats van de in bijlage III genoemde. "R 21Farlig ved hudkontakt  R 24Giftig ved hudkontakt  R 27Meget giftig ved hudkontakt  R 33Kan ophobes i kroppen efter gentagen brug  R 39Fare for varig skade paa helbred  R 40Mulighed for varig skade paa helbred  R 42Kan give allergi ved indaanding  R 43Kan give allergi ved kontakt med huden''. 2.In de Deense taal komen de volgende combinaties van R-zinnen in de plaats van de in bijlage III  genoemde: "R 20 / 21Farlig ved indaanding og ved hudkontakt  R 21 / 22Farlig ved hudkontakt og ved indtagelse  R 20 / 21 / 22Farlig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse  R 23 / 24Giftig ved indaanding og ved hudkontakt  R 24 / 25Giftig ved hudkontakt og ved indtagelse  R 23 / 24 / 25Giftig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse  R 26 / 27Meget giftig ved indaanding og ved hudkontakt  R 27 / 28Meget giftig ved hudkontakt og ved indtagelse  R 26 / 27 / 28Meget giftig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse  R 42 / 43Kan give allergi ved indaanding og ved kontakt med huden.'' 4.Bijlage IV (Veiligheidsaanbevelingen met betrekking tot de gevaarlijke stoffen): 1.De volgende zin wordt toegevoegd aan bijlage IV: "S 53: ES:Evítese la exposición - recábense instrucciones especiales antes del uso DA:Undgaa enhver kontakt - indhent saerlige anvisninger foer brug DE:Exposition vermeiden - vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen EL:Áðïoeaaýãaaôaa ôçí Ýêèaaóç - aaoeïaeéáóôaassôaa ìaa aaéaeéêÝò ïaeçãssaaò ðñéí ôçí ÷ñçóéìïðïssçóç AAÍ:Áùïéae aa÷ðïóèñaa - ïâôáéí óðaaoeéáë éíóôñèoeôéïíó âaaoeïñaa èóaa OEÑ:¸ùéôaañ ë'aa÷ðïóéôéïí - óaa ðñïoeèñaañ aeaaó éíóôñèoeôéïíó óðÝoeéáëaaó áùáíô ë'èôéëéóáôéïí ÉÔ:AAùéôáñaa ë'aaóðïóéõéïíaa - ðñïoeèñáñóé óðaaoeéáëé éóôñèõéïíé ðñéìá aeaaëë'èóï ÍË:Âëïïôóôaaëëéíã ùaañìéîaeaaí - ùueueñ ãaaâñèéê óðaaoeéáëaa ááíòéîõéíãaaí ñááaeðëaaãaaí ÐÔ:AAùéôáñ á aa÷ðïóé á ï - ïâôaañ éíóôñè ï aaó aaóðaaoeéáéó áíôaaó aeá èôéëéõá á ï''. 2.Éí aeaa AEaaaaíóaa ôááë êïìaaí aeaa ùïëãaaíaeaa Ó-õéííaaí éí aeaa ðëááôó ùáí aeaa éí âéîëáãaa ÉÙ ãaaíïaaìaeaa: "Ó^26Êïììaañ óôïoeoeaaô é oeîíaaíaa, óêaeëëaaó óôñáêó ãñèíaeéãô ìaaae ùáíae ïã ë ãaa êïíôáêôaaó  Ó^28Êïììaañ óôïoe ð çèaeaaí ùáóêaaó óôñáêó ìaaae óôïñaa ì íãaeaañ ... (áíãéùaaó áoe ðñïaeèoeaaíôaaí aaëëaañ  éìðïñôoeñaaí)  Ó^30Ç ëae áëaeñéã ùáíae ð aaëëaañ é ðñïaeèêôaaô  Ó^36Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî  Ó^37Âñèã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaóçáíaeóêaañ èíaeaañ áñâaaîaeaaô  Ó^38Âñèã aaãíaaô  aeaaaeñ ôóù ñí, çùéó aaoeoeaaêôéù ùaaíôéëáôéïí éêêaa aañ ìèëéã  Ó^39Âñèã âaaóêaeôôaaëóaaóâñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì èíaeaañ áñâaaîaeaaô  Ó^41Èíaeã áô éíae aeaa ñoeãaaí ùaaae âñáíae aaëëaañ aaêóðëïóéïí  Ó^43Âñèã ... ùaaae âñáíaeóëèêíéíã (AEaaí íoeîáãôéãaa ôaeðaa âñáíaeóëèêíéíãóèaeóôaeñ áíãéùaaó áoe ðñïaeèoeaaíôaaí  aaëëaañ éìðïñôoeñaaí. Ó ñaaìô ùáíae éêêaa ì âñèãaaó ôéëoeoeîaaó: "Âñèã éêêaa ùáíae'')  Ó^45Ùaaae èëaeêêaaóôéëoe ëaeaa aaëëaañ ùaaae éëaeaaâaaoeéíaeaaíaeaa aañ ïìã íaeaa ë ãaaâaaçáíaeëéíã íoeaeùaaíaeéã; ùéó  aaôéêaaôôaaí, çùéó aeaaô aañ ìèëéãô''. 3.Éí aeaa AEaaaaíóaa ôááë êïìaaí aeaa ùïëãaaíaeaa oeïìâéíáôéaaó ùáí Ó-õéííaaí éí aeaa ðëááôó ùáí aeaa éí âéîëáãaa ÉÙ  ãaaíïaaìaeaa: "Ó^20^/^21AEaañ ì éêêaa óðéóaaó, aeñéêêaaó aaëëaañ ñaeãaaó èíaeaañ âñèãaaí  Ó^36^/^37Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî ïã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaóçáíaeóêaañ  Ó^36^/^39Âñèã ó ñëéãô áñâaaaeóôoeî ïã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaóâñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì  Ó^37^/^39Âñèã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaóçáíaeóêaañ ïã -âñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì èíaeaañ áñâaaîaeaaô  Ó^36^/^37^/^39Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî, aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaóçáíaeóêaañ ïã -âñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì". 5.Âéîëáãaa ÙÉ, AE (Çáíaeëaaéaeéíã ùïïñ çaaô éíaeaaëaaí aaí êaaíìaañêaaí ùáí ãaaùááñëéîêaa óôïoeoeaaí aaí ðñaaðáñáôaaí): 1.Éí çïïoeaeóôèê 2.4.10 (éññéôaañaaíae), òïñaeaaí âéî çaaô ôòaaaaaeaa óôñaaaaðîaa (oeñéôaañéá ùïïñ çaaô ãaaâñèéê ùáí  Ñ^36: éññéôaañaaíae ùïïñ aeaa ïãaaí) aeaa ëááôóôaa õaaùaaí òïïñaeaaí ùáí aeaa ëááôóôaa õéí "aeaa òááñaeaa ãaaëéîê ááí  aeñéaa ìïaaô õéîí'' ùaañùáíãaaí aeïïñ aeaa òïïñaeaaí "aeaa òááñaeaa 2,5 ïoe çïãaañ ìïaaô õéîí''. 2.AEaa ùïëãaaíaeaa áëãaaìaaíaa oeñéôaañéá ùïïñ aeaa êaaèõaa ùáí ùaaéëéãçaaéaeóááíâaaùaaëéíã Ó^53 òïñaeaaí ôïaaãaaùïaaãae íá  aeaa áëãaaìaaíaa oeñéôaañéá ùïïñ Ó^52 ááí çaaô aaéíaeaa ùáí çïïoeaeóôèê 4: "Ó^53: Âëïïôóôaaëëéíã ùaañìéîaeaaí - ùueueñ ãaaâñèéê óðaaoeéáëaa ááíòéîõéíãaaí ñááaeðëaaãaaí -Ôïaaðáóóéíã -Êáíêaañùaañòaaêêaaíaeaa, ìèôáãaaíaa aaí/ïoe ôaañáôïãaaíaa óôïoeoeaaí aaí ðñaaðáñáôaaí. -Ãaaâñèéêóoeñéôaañéá -Ùaañðëéoeçô ùïïñ âïùaaíãaaíïaaìaeaa óôïoeoeaaí aaí ðñaaðáñáôaaí òááñááí Ñ^45, Ñ^46 aaí/ïoe Ñ^47 õéîí  ôïaaãaaêaaíae.''. òÁñôéêaaë 2 AEaa Ëéae-Óôáôaaí aeéaaíaaí ùueueñ 1 îèëé 1987 aeaa âaaðáëéíãaaí ùáóô ôaa óôaaëëaaí aaí âaaêaaíae ôaa ìáêaaí  aeéaa íïaeéã õéîí ïì ááí aeaaõaa ñéoeçôëéîí ôaa ùïëaeïaaí. Õéî óôaaëëaaí aeaa OEïììéóóéaa çéaañùáí ïíìéaeaeaaëëéîê éí  êaaííéó. Õéî ðáóóaaí aeéaa âaaðáëéíãaaí èéôaañëéîê ùáíáoe 31 aeaaoeaaìâaañ 1987 ôïaa. Áñôéêaaë 3 AEaaõaa ñéoeçôëéîí éó ãaañéoeçô ôïô aeaa Ëéae-Óôáôaaí. Ãaaaeááí ôaa Âñèóóaaë, 24 îèíé 1986. Ùïïñ aeaa OEïììéóóéaaÓôáíëaaae OEËÉÍÔÏÍ AEÁÙÉÓËéae ùáí aeaa OEïììéóóéaa (1)PB nr. 196 van 16. 8. 1967, blz. 1.  (2)PB nr. L 259 van 15. 10. 1979, blz. 10.   ANEXO I - BILAG I - ANHANG I - ÐÁÑÁÑÔÇÌÁ É - ANNEX I - ANNEXE I - ALLEGATO I - BIJLAGE I -  ANEXO I >BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aeJS25><?aa0W><?aa1A>77-78-1<?Ð>016-023-00-4<?Ð>E<?Ð><?aa5A><?aa9G> ES:<?aa4L>sulfato de dimetilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>dimethylsulfat <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Dimethylsulfat <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Ueiików dimeuzlestéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>dimethyl sulphate <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>sulfate de diméthyle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>dimetilsolfato <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>dimethylsulfaat <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>sulfato de dimetilo <?aa4A>45-25-26-34<?Ð>53-26-27-45<?Ð><?aa1W"EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa1A> 64-67-5<?Ð>016-027-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa5A><?aa9G>ES:<?aa4L>sulfato de dietilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>diethylsulfat <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Diethylsulfat <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Ueiików diaiuzlestéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>diethyl sulphate <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>sulfate de diéthyle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>dietilsolfato <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>diëthylsulfaat <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>sulfato de dietilo <?aa4A>45-46-20/21/22-34<?Ð>53-26-44<?Ð> >EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa1A>10108-64-2<?Ð>048-008-003<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G> ES:<?aa4L>cloruro de cadmio <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>cadmiumchlorid <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Cadmiumchlorid <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Xlvrio´zxo kádmio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>cadmium chloride <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>chlorure de cadmium <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>cadmio cloruro <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>cadmiumchloride <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>cloreto de cádmio <?aa4A>45-23/25-48<?Ð>53-44<?Ð><?aa1W"EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa1A>71-43-2<?Ð> 601-020-00-8<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>benceno <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>benzen <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Benzol <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Benyólio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>benzene <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>benzène <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>benzene <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>benzeen <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>benzeno <?aa4A>45-11-23/24/25-48<?Ð>53-16-29-44<?Ð> >EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa1A>106-93-4<?Ð>602-010-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G> ES:<?aa4L>1,2-dibromoetano; dibromuro de etileno <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1,2-dibromethan; ethylendibromid <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1,2-Dibromethan; Ethylendibromid <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1,2-dibrvmoaiuánio<?É>;aiuzlenodibrvmídio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1,2-dibromoethane; ethylene dibromide <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1,2-dibromoéthane; dibromure d'éthylène <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1,2-dibromoetano; etilene dibromuro <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1,2-dibroomethaan; ethyleendibromide <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1,2-dibromoetano; dibrometo de etileno <?aa4A>45-23/24/25-36/37/38<?Ð>53-44<?Ð><?aa1W"EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa1A> 96-12-8<?Ð>602-021-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>1,2-dibromo-3-cloropropano <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1,2-dibrom-3-chlorpropan <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1,2-Dibrom-3-chlorpropan <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1,2-dibrvmo-3-xlvropropánio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropane <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropane <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropano <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1,2-dibroom-3-chloorpropaan <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropano <?aa4A>45-46-20/21-25-48<?Ð>53-44<?Ð> >EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa1A>106-89-8<?Ð>603-026-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G> ES:<?aa4L>1-cloro-2,3-epoxipropano; epiclorohidrina <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1-chlor-2,3-epoxypropan; epichlorhydrin <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1-Chlor-2,3-epoxypropan; Epichlorhydrin <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1-xlvro-2,3-epojzpropánio<?É>; epixlvrzdrính <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1-chloro-2,3-epoxypropane; epichlorohydrin <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1-chloro-2,3-époxypropane; épichlorhydrine <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1-cloro-2,3-epossipropano; epicloridrina <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1-chloor-2,3-epoxypropaan; epichloorhydrine <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1-cloro-2,3-epoxipropano; epicloridrina <?aa4A>45-10-23/24/25-34-43<?Ð>53-9-44<?Ð><?aa1W"EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa1A> 542-88-1<?Ð>603-046-00-5<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>eter diclorometílico; eter bisclorometílico <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>bis(chlormethyl)ether; dichlordimethylether <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Bis(chlormethyl)ether <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Dis(xlvromeuzl)aiuéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>bis (chloromethyl) ether <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>oxyde de bis(chlorométhyle); éther bis (chlorométhylique) <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>ossido di bis (clorometile); bis (clorometil) etere <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>bis(chloormethyl)ether; dichloordimethylether <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>éter bis(clorometilico); óxido de bis (clorometilo) <?aa4A>45-10-22-24-26<?Ð>53-45<?Ð> <?Ð"EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa2A>124-68-5<?Ð>603-070-00-6<?Ð><?aa3A><?aa9G> ES:<?aa4L>2-amino-2-metil-1-propanol <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-amino-2-meuzlopropanólh <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-amino-2-méthylpropanol <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-amino-2-metilpropanolo <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-amino-2-metilpropanol <?aa4A>36/38<?Ð>-<?Ð><?aa1W"EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa1A>107-13-1<?Ð> 608-003-00-4<?Ð>D<?Ð><?aa2W>Nota E <?aeTA1Y0><?aeTA2Y4,><?aeTA3Y32,><?aeTA4Y0><?aeTS><?aeVL><?aeFN13,2><?aeTC><?aa9G>ES:<?aa4L>acrilonitrilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>acrylonitril <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Acrylnitril <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Akrzlonitrílio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>acrylonitrile <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>acrylonitrile <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>acrilonitrile <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>acrylnitril <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>acrilonitrilo <?aa4A>45-11-23/24/25-38<?Ð>53-16-27-44<?Ð> <?Ð"EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa1A>79-46-9<?Ð>609-002-00-1<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G> ES:<?aa4L>2-nitropropano <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-nitropropan <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Nitropropan <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-nitropropánio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-nitropropane <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-nitropropane <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-nitropropano <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-nitropropaan <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-nitropropano <?aa4A>45-10-20/22<?Ð>53-9-44<?Ð><?aa1W"EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa1A>91-59-8<?Ð> 612-022-00-3<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>2-naftilamina <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-naphthylamin <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Naphthylamin <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-nafuzlamính <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-naphthylamine <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-naphtylamine <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-naftilamina <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-naftylamine <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-naftilamina <?aa4A>45-22<?Ð>53-44<?Ð> >EIND VAN DE GRAFIEK>>BEGIN VAN DE GRAFIEK><?aa1A>92-87-5<?Ð>612-042-00-2<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G> ES:<?aa4L>bencidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>benzidin; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphenyl <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Benzidin; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-Diaminobiphenyl <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Benyidính<?É>; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminodifain´zlio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphenyl; biphenyl-4,4<?È>m<?aeFA-1> -ylenediamine <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphényle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>benzidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenile <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenyl <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>benzidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenilo <?aa4A>45-22<?Ð>53-44<?Ð> >EIND VAN DE GRAFIEK>