Avis juridique important

|

31974L0203

Vijfde Richtlijn 74/203/EEG van de Commissie van 25 maart 1974 houdende vaststelling van gemeenschappelijke analysemethoden voor de officiële controle van diervoeders

Publicatieblad Nr. L 108 van 22/04/1974 blz. 0007 - 0024 Bijzondere uitgave in het Fins: Hoofdstuk 3 Deel 5 blz. 0210  Bijzondere uitgave in het Grieks: Hoofdstuk 03 Deel 10 blz. 0168  Bijzondere uitgave in het Zweeds: Hoofdstuk 3 Deel 5 blz. 0210  Bijzondere uitgave in het Spaans: Hoofdstuk 03 Deel 7 blz. 0191  Bijzondere uitgave in het Portugees: Hoofdstuk 03 Deel 7 blz. 0191

++++VIJFDE RICHTLIJN VAN DE COMMISSIE  van 25 maart 1974  houdende vaststelling van gemeenschappelijke analysemethoden voor de officiële controle van diervoeders   ( 74/203/EEG )  DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN ,  Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap ,  Gelet op de richtlijn van de Raad van 20 juli 1970 betreffende de invoering van gemeenschappelijke bemonsterings - en analysemethoden voor de officiële controle van veevoeders ( 1 ) , laatstelijk gewijzigd bij de Akte ( 2 ) die is toegevoegd aan het Verdrag betreffende de toetreding van nieuwe Lid-Staten tot de Europese Economische Gemeenschap en de Europese Gemeenschap voor Atoomenergie ( 3 ) , ondertekend te Brussel op 22 januari 1972 , inzonderheid op artikel 2 ,  Overwegende dat bovenbedoelde richtlijn bepaalt dat de officiële controle van diervoeders , welke ertoe strekt na te gaan of aan de op grond van de wettelijke of bestuursrechtelijke bepalingen inzake de kwaliteit en de samenstelling van diervoeders gestelde eisen is voldaan , geschiedt volgens communautaire bemonsterings - en analysemethoden ;  Overwegende dat bij Richtlijnen nr . 71/250/EEG , nr . 71/393/EEG , nr . 72/199/EEG en nr . 73/46/EEG van de Commissie van 15 juni 1971 ( 4 ) , 18 november 1971 ( 5 ) , 27 april 1972 ( 6 ) en 5 december 1972 ( 7 ) reeds een zeker aantal gemeenschappelijke analysemethoden is vastgelegd ; dat gezien de vorderingen welke de werkzaamheden sindsdien hebben gemaakt het dienstig is een vijfde reeks methoden vast te stellen ;  Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Permanent Comité voor diervoeders ,  HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD :  Artikel 1  De Lid-Staten schrijven voor dat de analysen voor de officiële controle van diervoeders ten aanzien van het gehalte aan zetmeel en hoogmoleculaire afbraakprodukten hiervan in diervoeders die bietensnijdsels , bietenpulp , gedroogd bieteloof of gedroogde bietekoppen , aardappelpulp , gedroogde gist , produkten met een hoog inulinegehalte of kanen bevatten , geschieden volgens de in de bijlage I bij deze richtlijn omschreven methoden .  De algemene bepalingen welke vermeld staan in het deel 1 ( inleiding ) van de bijlage van de Eerste Richtlijn nr . 71/250/EEG van de Commissie van 15 juni 1971 , zijn toepasselijk op de methode beschreven in bijlage I van deze richtlijn .  Artikel 2  De Lid-Staten schrijven voor dat de analysen voor de officiële controle van diervoeders ten aanzien van hun gehalte aan amprolium , ethopabaat , dinitolmide  ( DOT ) , nicarbazin en menadion ( vitamine K3 ) geschieden volgens de in bijlage * bij deze richtlijn omschreven methoden .  De algemene bepalingen van deel I ( inleiding ) van de bijlage van de Eerste Richtlijn nr . 71/250/EEG van de Commissie van 15 juni 1971 zijn , met uitzondering van het deel betreffende de voorbereiding van het analysemonster , op de methoden beschreven in bijlage II van deze richtlijn toepasselijk .  Artikel 3  De Lid-Staten doen uiterlijk op 1 november 1974 de nodige wettelijke of bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden ten einde hun wetgeving in overeenstemming te brengen met deze richtlijn . Zij stellen de Commissie onverwijld hiervan in kennis .  Artikel 4  Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten .  Gedaan te Brussel , 25 maart 1974 .  Voor de Commissie  De Voorzitter  François-Xavier ORTOLI  ( 1 ) PB nr . L 170 van 3 . 8 . 1970 , blz . 2 .  ( 2 ) PB nr . L 73 van 27 . 3 . 1972 , blz . 14 .  ( 3 ) PB nr . L 73 van 27 . 3 . 1972 , blz . 5 .  ( 4 ) PB nr . L 155 van 12 . 7 . 1971 , blz . 13 .  ( 5 ) PB nr . L 279 van 20 . 12 . 1971 , blz . 7 .  ( 6 ) PB nr . L 123 van 29 . 5 . 1972 , blz . 6 .  ( 7 ) PB nr . L 83 van 30 . 3 . 1973 , blz . 21 .  BIJLAGE I  BEPALING VAN ZETMEEL   - Pancreatine methode -  1 . Doel en toepasbaarheid  Het voorschrift beschrijft de methode voor de bepaling van gehalte aan zetmeel en hoogmoleculaire afbraakprodukten hiervan in diervoeders die bietensnijdsels , bietenpulp , gedroogd bieteloof of gedroogde bietekoppen , aardappelpulp , gedroogde gist , produkten met een hoog inulinegehalte ( b.v . topinamboersnijdsels en -meel ) of kanen bevatten . De bepaling wordt alleen uitgevoerd indien uit het microscopisch onderzoek blijkt dat het monster niet onaanzienlijke hoeveelheden zetmeel bevat .  2 . Principe  De in het monster aanwezige suikers worden met ethanol geëxtraheerd . Het zetmeel in het residu van de extractie wordt met behulp van pancreatine omgezet tot suikers . Deze suikers worden met zoutzuur gehydrolyseerd en de gevormde glucose wordt bepaald volgens Luff-Schoorl . Door vermenigvuldiging van de aldus verkregen hoeveelheid glucose met een constante factor verkrijgt men het gehalte aan zetmeel in het monster .  3 . Reagentia  3.1 . Ethanol 90 % ( v/v ) , neutraal op fenolftaleïen .  3.2 . n-amylalcohol p.a .  3.3 . Tolueen p.a .  3.4 . Bufferoplossing : los op in water 9,078 g kalium diwaterstof fosfaat KH2PO4 en 11,876 g dinatrium waterstof fosfaat Na2HPO4.2H2O . Vul aan met water tot 1.1 .  3.5 . Natriumchloride-oplossing 0,2 N .  3.6 . Carrez-I-oplossing : los op in water 21,9 g zinkacetaat Zn(CH3COO)2 * 2H2O en 3 g ijsazijn en vul aan met water tot 100 ml .  3.7 . Carrez-II-oplossing : los op in water 10,6 g kalium hexacyanoferraat ( II ) K4 ( Fe ( CN6 ) ) * 3H2O en vul aan met water tot 100 ml .  3.8 . Zoutzuur N .  3.9 . Zoutzuur p.a . , ca . 8 N , d : 1,125  3.10 . Natronloog p.a . , ca . 10 N , d : 1,33  3.11 . Indicator : Methyloranje-oplossing 1 g/l .  3.12 . Pancreatine , poedervormig , overeenkomstig de voorschriften vermeld sub 8 . In het donker en vochtvrij bewaren in gesloten flessen .  3.13 . Reagens volgens Luff-Schoorl : giet onder voorzichtig roeren de citroenzuuroplossing ( 3.13.2 ) bij de natriumcarbonaatoplossing ( 3.13.3 ) ; voeg dan de kopersulfaatoplossing ( 3.13.1 ) toe en vul aan met water tot 1 l . Laat één nacht staan en filtreer . Controleer de normaliteit van het aldus verkregen reagens ( Cu 0,1 N ; Na2 CO3 2 N ) . De pH van de oplossing moet ongeveer 9,4 bedragen .  3.13.1 . Kopersulfaatoplossing : los op 25 g kopersulfaat p.a . Cu SO4.5H2O in 100 ml water .  3.13.2 . Citroenzuuroplossing : los op 50 g citroenzuur p.a . C6H8O7.H2O in 50 ml water .  3.13.3 . Natriumcarbonaatoplossing : los op 143,8 g natriumcarbonaat p.a . , watervrij , in ca . 300 ml warm water . Laat afkoelen .  3.14 . Puimsteenkorrels met zoutzuur uitgekookt , met water gewassen en gedroogd .  3.15 . Kaliumjodide-oplossing p.a . 300 g/l .  3.16 . Zwavelzuur , ca . 6 N , d : 1,18  3.17 . Natriumthiosulfaatoplossing 0,1 N .  3.18 . Zetmeeloplossing : voeg toe aan 1 l kokend water een mengsel van 5 g oplosbaar zetmeel in 30 ml water ; houd gedurende 3 minuten aan de kook en laat vervolgens afkoelen . Vlak voor het gebruik te bereiden .  4 . Apparatuur  4.1 . Extractie-apparaat ( zie figuur op blz . 12 ) , bestaande uit :  4.1.1 . Een conische kolf van 500 ml met wijde hals .  4.1.2 . Een terugvloeikoeler met stop passend op de conische kolf 4.1.1 .  4.1.3 . Een in de binnenbuis van de koeler beweegbare staaf , aan het benedeneinde voorzien van haken ; een klem voor het bevestigen van de staaf .  4.1.4 . Een metalen houder die aan de haken van de staaf  ( 4.1.3 ) wordt opgehangen en die de filterkroes  ( 4.1.5 ) draagt .  4.1.5 . Een filterkroes voor snel filtreren , maximale poriën wijdte : 90 à 150 um ( b.v . G1 ) , inhoud ca . 30 ml .  4.1.6 . Filtreerpapier van een voor de filterkroes  ( 4.1.5 ) passend formaat .  4.2 . Broedstoof , ingesteld op 38 * C .  4.3 . Maatkolven van 200 ml met normaalslijpstuk en terugvloeikoeler .  4.4 . Maatkolven van 100 ml met normaalslijpstuk en terugvloeikoeler .  5 . Uitvoering  5.1 . Bereiding van het monster .  Maak het monster zo fijn dat het een zeef met mazen van 0,5 mm maaswijdte kan passeren .  5.2 . Extractie  Weeg af tot op 1 mg nauwkeurig 2 g van het monster en breng deze in de filterkroes ( 4.1.5 ) , waarvan de bodem bedekt is met een met ethanol ( 3.1 ) bevochtigd filtreerpapier ( 4.1.6 ) . Breng 55 ml ethanol ( 3.1 ) en enkele puimsteenkorrels  ( 3.14 ) in de conische kolf ( 4.1.1 ) . Plaats de filterkroes in de metalen houder ( 4.1.4 ) en hang deze op aan de haken van de staaf  ( 4.1.3 ) . Plaats de koelder ( 4.1.2 ) op de conische kolf en laat de staaf zover zakken dat de bodem van de kroes het ethanoloppervlak raakt . Fixeer de staaf met behulp van de klem op deze hoogte . Breng de ethanol aan de kook en houd gedurende 3 uren op kooktemperatuur . Laat vervolgens afkoelen en breng de staaf ( 4.1.3 ) zover omhoog dat de kroes zich zo hoog mogelijk in de kolf bevindt . Verwijder voorzichtig de stop van de kolf en laat 45 ml water langs de wand van de kolf toevloeien . Plaats de koeler opnieuw op de kolf en houd de filterkroes op 10 cm boven het vloeistofniveau . Breng de vloeistof aan de kook en houd gedurende 3 uren op kooktemperatuur . Laat vervolgens afkoelen , verwijder de stop van de kolf en neem de kroes uit de houder .  5.3 . Omzetting tot suikers en hydrolyse  Plaats de kroes op een afzuigkolf en laat droogzuigen . Breng het residu van de extractie in een mortier en maak het fijn . Breng het poeder met ca . 60 ml water kwantitatief over in een maatkolf van 200 ml met normaalslijpstuk en voeg toe enkele druppels amylalcohol ( 3.2 ) . Verbind de kolf met de terugvloeikoeler . Breng aan de kook en houd gedurende 1 uur op kooktemperatuur . Laat vervolgens afkoelen en verwijder de koeler .  Voeg toe 25 ml bufferoplossing ( 3.4 ) , 250 mg pancreatine ( 3.12 ) , 2,5 ml natriumchlorideoplossing  ( 3.5 ) en 10 druppels tolueen ( 3.3 ) . Zwenk gedurende 2 minuten om en plaats de kolf daarna gedurende 21 uur in de broedstoof ( 4.2 ) ; zwenk van tijd tot tijd om . Laat vervolgens afkoelen tot kamertemperatuur .  Voeg toe 5 ml Carrez-I-oplossing ( 3.6 ) en zwenk gedurende 1 minuut om . Voeg vervolgens toe 5 ml Carrez-II-oplossing ( 3.7 ) en zwenk opnieuw gedurende 1 minuut om . Vul de inhoud met water aan , homoger iseer en filtreer . Pipetteer 50 ml van het filtraat in een maatkolf van 100 ml ( of 100 ml in een maatkolf van 200 ml ) . Voeg toe enkele druppels indicator ( 3.11 ) en vervolgens zoutzuur 8 N  ( 3.9 ) tot omslag naar rood . Voeg daarna een overmaat van 6,25 ml zoutzuur 8 N ( 3.9 ) toe  ( of 12,50 ml in geval van 100 ml filtraat ) . Verbind de kolf met de terugvloeikoeler , breng de oplossing aan de kook en houd gedurende 1 uur op kooktemperatuur . Laat afkoelen , neutraliseer met natronloog 10 N ( 3.10 ) tot omslag van de indicator naar geel . Maak vervolgens de oplossing zwak zuur door toevoeging van een weinig zoutzuur N  ( 3.8 ) , vul de inhoud met water aan en homogeniseer . Bepaal de hoeveelheid glucose volgens Luff-Schoorl zoals aangegeven in 5.4 .  5.4 . Titratie volgens Luff-Schoorl  Pipetteer 25 ml van het reagens volgens Luff-Schoorl  ( 3.13 ) in een conische kolf van 300 ml ; voeg precies 25 ml van de in 5.3 verkregen oplossing toe , die ten hoogste 60 mg glucose mag bevatten . Voeg twee puimsteenkorrels ( 3.14 ) toe en verwarm onder omzwenken met de hand boven een vrije vlam van matige hoogte zodanig dat de vloeistof in ongeveer 2 minuten kookt . Plaats de conische kolf onmiddellijk op een draadgaas voorzien van een astbestplaat met een opening van ongeveer 6 cm doorsnede ; onder het draadgaas dient van tevoren een vlam te zijn aangestoken , die zo wordt geregeld dat alleen de bodem van de kolf wordt verwarmd . Verbind vervolgens de kolf met een terugvloeikoeler . Laat vanaf dit ogenblik gedurende precies 10 minuten koken , koel onmiddellijk af in koud water en titreer na ongeveer 5 minuten als volgt :  Voeg aan de vloeistof toe 10 ml kaliumjodide-oplossing  ( 3.15 ) en onmiddellijk daarna voorzichtig wegens het gevaar voor overvloedige schuimvorming 25 ml zwavelzuur 6 N ( 3.16 ) . Titreer dan met natriumthiosulfaatoplossing 0,1 N ( 3.17 ) tot de oplossing vaalgeel kleurt ; voeg de zetmeeloplossing als indicator ( 3.18 ) toe en beëindig de titratie .  Verricht een zelfde titratie in een mengsel van precies 25 ml reagens volgens Luff-Schoorl  ( 3.13 ) en 25 ml water , na toevoeging van 10 ml kaliumjodide-oplossing ( 3.15 ) en 25 ml zwavelzuur 6 N ( 3.16 ) , echter zonder verwarmen .  5.5 . Blancoproef  Verricht een blancoproef volgens de in 5.3 en 5.4 beschreven werkwijze , echter zonder monster .  6 . Berekening van de resultaten  Bepaal - zowel voor de analyse van het monster als voor de analyse van de blancoproef - met behulp van de tabel in bijlage de hoeveelheid glucose in mg die overeenkomt met het verschil tussen de resultaten van de twee titraties ( uitgedrukt in ml natriumthiosulfaat 0,1 N ) .  Bereken het gehalte aan zetmeel in het monster in procenten uit de formule :  0,72 ( a - b )  waarin :  a = mg glucose gevonden bij de analyse van het monster ,  b = mg glucose gevonden bij de analyse van de blancoproef ( zie opmerking 7.2 ) .  7 . Opmerkingen  7.1 . Door de gelijktijdige aanwezigheid van gedeeltelijk of volledig verstijfseld zetmeel en van lactose in het monster kan 0,5 tot 3 % zetmeel teveel gevonden worden . In dat geval wordt het werkelijke zetmeelgehalte als volgt verkregen :   ( a ) bepaald het gehalte aan reducerende suiker van het in 5.2 verkregen ethanolextract en geef het resultaat weer in procenten glucose ;   ( b ) bepaal het gehalte aan in water oplosbare reducerende suikers in het monster en geef het resultaat weer in procenten glucose ;   ( c ) trek het sub ( a ) verkregen resultaat van het sub ( b ) verkregen resultaat af en vermenigvuldig het verschil met 0,9 ;   ( d ) trek de sub ( c ) verkregen waarde af van het zetmeelgehalte dat bij toepassing van de methode is verkregen en volgens 6 is berekend .  7.2 . De hoeveelheid glucose gevonden bij de analyse van de blancoproef bedraagt normaal 0,25 mg . Zij mag niet meer dan 0,50 mg bedragen .  8 . Voorschriften aangaande de pancreatine  Uiterlijke kenmerken : wit-geelachtig poeder , amorf .  Glucosegehalte : de hoeveelheid glucose van de blancoproef ( zie 5.5 ) bedraagt normaal 0,25 mg . Een hoeveelheid van meer dan 0,50 mg wijst erop dat de pancreatine niet meer te gebruiken is .  Controle van het jodiumverbruik : suspendeer 62,5 mg pancreatine in ca . 50 ml water van 25 à 30 * C . Voeg toe 1 ml jodiumoplossing 0,1 N . Zwenk gedurende 2 minuten om . Titreer met een natriumthiosulfaatoplossing 0,1 N in aanwezigheid van een zetmeeloplossing als indicator . Het verbruik van jodiumoplossing door de pancreatine mag niet meer dan 0,5 ml bedragen .  Controle van de amylolytische activiteit : meng 100 ml zetmeeloplossing ( 3.18 ) , 5 ml bufferoplossing ( 3.4 ) , 0,5 ml natriumchloride-oplossing ( 3.5 ) en 62,5 mg pancreatine . Breng dit mengsel op een temperatuur van 25 à 30 * C en schud gedurende 2 minuten . Voeg onmiddellijk daarna toe 1 ml jodiumoplossing 0,1 N . De blauwe kleur moet binnen 15 minuten na toevoeging van de jodiumoplossing verdwenen zijn .  Tabel van de waarden voor 25 ml reagens volgens Luff-Schoorl  ml Na2S2O3 0,1 N , verwarmd gedurende 2 minuten , aan de kook gedurende 10 minuten  Na2S2O3 0,1 N * Glucose , fructose , invertsuikers C6H12O6 * Lactose C12H22O11 * Maltose C12H22O11 * Na2S2O3 0,1 N *  ml * mg * verschil * mg * verschil * mg * verschil * ml *  1 * 2,4 * * 3,6 * * 3,9 * * 1 *   * * 2,4 * * 3,7 * * 3,9 * *  2 * 4,8 * * 7,3 * * 7,8 * * 2 *   * * 2,4 * * 3,7 * * 3,9 * *  3 * 7,2 * * 11,0 * * 11,7 * * 3 *   * * 2,5 * * 3,7 * * 3,9 * *  4 * 9,7 * * 14,7 * * 15,6 * * 4 *   * * 2,5 * * 3,7 * * 4,0 * *  5 * 12,2 * * 18,4 * * 19,6 * * 5 *   * * 2,5 * * 3,7 * * 3,9 * *  6 * 14,7 * * 22,1 * * 23,5 * * 6 *   * * 2,5 * * 3,7 * * 4,0 * *  7 * 17,2 * * 25,8 * * 27,5 * * 7 *   * * 2,6 * * 3,7 * * 4,0 * *  8 * 19,8 * * 29,5 * * 31,5 * * 8 *   * * 2,6 * * 3,7 * * 4,0 * *  9 * 22,4 * * 33,2 * * 35,5 * * 9 *   * * 2,6 * * 3,8 * * 4,0 * *  10 * 25,0 * * 37,0 * * 39,5 * * 10 *   * * 2,6 * * 3,8 * * 4,0 * *  11 * 27,6 * * 40,8 * * 43,5 * * 11 *   * * 2,7 * * 3,8 * * 4,0 * *  12 * 30,3 * * 44,6 * * 47,5 * * 12 *   * * 2,7 * * 3,8 * * 4,1 * *  13 * 33,0 * * 48,4 * * 51,6 * * 13 *   * * 2,7 * * 3,8 * * 4,1 * *  14 * 35,7 * * 52,2 * * 55,7 * * 14 *   * * 2,8 * * 3,8 * * 4,1 * *  15 * 38,5 * * 56,0 * * 59,8 * * 15 *   * * 2,8 * * 3,9 * * 4,1 * *  16 * 41,3 * * 59,9 * * 63,9 * * 16 *   * * 2,9 * * 3,9 * * 4,1 * *  17 * 44,2 * * 63,8 * * 68,0 * * 17 *   * * 2,9 * * 3,9 * * 4,2 * *  18 * 47,1 * * 67,7 * * 72,2 * * 18 *   * * 2,9 * * 4,0 * * 4,3 * *  19 * 50,0 * * 71,7 * * 76,5 * * 19 *   * * 3,0 * * 4,0 * * 4,4 * *  20 * 53,0 * * 75,7 * * 80,9 * * 20 *   * * 3,0 * * 4,1 * * 4,5 * *  21 * 56,0 * * 79,8 * * 85,4 * * 21 *   * * 3,1 * * 4,1 * * 4,6 * *  22 * 59,1 * * 83,9 * * 90,0 * * 22 *   * * 3,1 * * 4,1 * * 4,6 * *  23 * 62,2 * * 88,0 * * 94,6 * * 23 *  Figur : zie P.b .  BIJLAGE II  1 . BEPALING VAN AMPROLIUM   ( 1-(4-amino-2-propyl-5-pyrimidylmethyl)-2-picolinium - chloride-hydrochloride )  1 . Doel en toepassingsgebied  Het voorschrift beschrijft de methode voor de bepaling van het gehalte aan amprolium in diervoeders , concentraten en voormengsels . De ondergrens van de bepaling ligt bij 40 mg/kg .  2 . Principe  Het monster wordt met verdunde methanol geëxtraheerd . Het extract wordt met een aluminiumoxydekolom gezuiverd en met een oplossing van 2,7-dihydroxynaftaleen , kaliumhexacyanoferraat ( III ) , kaliumcyanide en natriumhydroxyde in methanol behandeld . Er ontstaat een purperen kleur waarvan de extinctie spectrofotometrisch bij 530 nm wordt gemeten .  3 . Reagentia  3.1 . Methanol p.a .  3.2 . Verdunde methanol : meng 2 volumedelen methanol  ( 3.1 ) met 1 volumedeel water .  3.3 . Kaliumhexacyanoferraat ( III)-oplossing K3Fe(Cn)6 p.a . 0,2 % ( g/v ) .  Deze oplossing is twee weken houdbaar .  3.4 . Kaliumcyanide-oplossing p.a . 1 % ( g/v ) . Deze oplossing is twee weken houdbaar .  3.5 . Natriumhydroxyde-oplossing p.a . 1,125 % ( g/v ) .  3.6 . Methanolische natriumhydroxyde-oplossing : van oplossing ( 3.5 ) worden 15 ml verdund met methanol ( 3.1 ) tot 200 ml .  3.7 . 2,7-dihydroxynaftaleen-oplossing 0,0025 % : los 25 mg 2,7-dihydroxynaftaleen p.a . in methanol ( 3.1 ) op en vul aan tot 1 000 ml met methanol ( 3.1 ) .  3.8 . Kleurreagens : breng 90 ml 2,7-dihydroxynaftaleenoplossing ( 3.7 ) in een erlenmeyer van 250 ml ( 4.1 ) en meng met 5 ml kaliumhexacyanoferraat ( III)-oplossing ( 3.2 ) . Sluit na toevoeging van 5 ml kaliumcyanide-oplossing ( 3.3 ) de erlenmeyer af , meng en laat 30 tot 35 minuten staan . Voeg vervolgens 100 ml methanolische natriumhydroxyde-oplossing ( 3.6 ) toe ; meng de oplossing goed en filtreer door een filterkroesje  ( 4.3 ) af .  Dit reagens moet binnen 75 minuten na het filtreren worden gebruikt .  3.9 . Aluminiumoxyde voor kolomchromatografie . Schud , voor het gebruik , 100 g alunimoxyde met 500 ml water gedurende 30 minuten , filtreer de suspensie en was de afgefiltreerde massa driemaal met telkens 50 ml methanol ( 3.1 ) af , droog door afzuigen en laat het een nacht staan ; droog het vervolgens gedurende 2 uren in de vacuumdroogstoof bij een temperatuur van 100 * C . Laat het daarna in de exsiccator afkoelen . Controleer de activiteit door een bepaalde hoeveelheid van de standaardoplossing ( 3.11 ) volgens de methode vanaf punt 5.2 . Het daarbij gevonden percentage van het amprolium moet 100 % + 4 % bedragen .  3.10 . Standaard : amprolium overeenkomstig de volgende zuiverheidscriteria : smeltpunt onder ontleding : 248 * C .  Moleculaire extinctiecoëfficient bij 265 en 235 nm in gedestilleerd water : 11,0 maal 10 3 .  3.11 . Standaardoplossing : Weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig 50 mg van de standaard ( 3.10 ) af en los met verdunde methanol ( 3.2 ) op in een maatkolf van 500 ml . Vul aan tot het volume met hetzelfde oplosmiddel en meng goed . Pipetteer 10,0 ml van deze oplossing af , vul aan tot 50 ml met verdunde methanol ( 3.2 ) in een maatkolf en meng goed . 1 ml van deze oplossing bevat 20 mg amprolium .  4 . Apparatuur  4.1 . Erlenmeyers van respectievelijk 50 , 250 em 500 ml met ingeslepen stoppen .  4.2 . Schudmachine .  4.3 . Filterkroesje , poreusheid G 3 , diameter : 60 mm .  4.4 . Glazen chromatografiebuizen ( inwendige diameter : 9 mm , lengte 400 - 500 mm ) .  4.5 . Centrifuge , met buizen van 25 ml met ingeslepen stoppen .  4.6 . Spectrofotometer , met cuvetten van 10 mm optische weglengte .  5 . Uitvoering  5.1 . Extractie en zuivering  5.1.1 . Diervoeders en voormengsels  Weeg tot op 1 mg nauwkeurig 10 g van het fijngemaakte gehomogeniseerde monster af ( van voormengsels 3 tot 6 g tot op 1 mg nauwkeurig ) en breng deze in een erlenmeyer van 250 ml ( 4.1 ) . Voeg hier precies 100 ml verdunde methanol ( 3.2 ) aan toe en schud gedurende 60 minuten . Verdun zo nodig met verdunde methanol ( 3.2 ) , ten einde een amproliumgehalte van 5 tot 15 mg per ml te verkrijgen .  Breng 5 g aluminiumoxyde ( 3.9 ) en vervolgens 25,0 ml van het extract in een chromatografeerbuis ( 4.4 ) die vooraf van een prop watten werd voorzien . Laat de vloeistof door de kolom lopen , verwijder de eerste 5 ml en vang de volgende 12 ml op in een maatglas .  5.1.2 . Concentraten  Weeg tot op 1 mg nauwkeurig 0,5 g van het fijngemaakte en gehomogeniseerde monster af en breng deze in een erlenmeyer van 500 ml ( 4.1 ) . Voeg hieraan 250 ml verdunde methanol ( 3.2 ) toe , schud gedurende 60 minuten en filtreer . Pipetteer 5,0 ml van het filtraat af in een maatkolf van 200 ml , vul deze met verdunde methanol  ( 3.2 ) aan en meng .  5.2 . Kleurontwikkeling en meting van de extinctie  Pipetteer 5,0 ml van de onder 5.1.1 , resp . 5.1.2 verkregen oplossing in een centrifugebuis A ( 4.5 ) en 5,0 ml verdunde methanol ( 3.2 ) in een centrifugebuis B  ( 4.5 ) . Breng 10,0 ml van het kleurreagens ( 3.8 ) in de twee buizen ; sluit deze buizen af , meng en laat 18 minuten staan . Centrifugeer de oplossingen A en B 3 minuten zodanig dat een heldere oplossing verkregen wordt en decanteer in erlenmeyers van 50 ml ( 4.1 ) .  Meet onmiddellijk hierna de extinctie van oplossing A fotometrisch bij 530 nm ; oplossing B geldt hierbij als blanco . Bepaald de hoeveelheid amprolium aan de hand van de ijklijn ( 5.3 ) .  5.3 . IJklijn  Breng 1,0 - 2,0 - 3,0 - 4,0 en 5,0 ml van de standaardoplossing ( 3.11 ) in centrifugebuizen  ( 4.5 ) . Vul de oplossingen in de eerste vier buizen aan tot 5,0 ml met verdunde methanol ( 3.2 ) . Voeg 10,0 ml van het kleurreagens ( 3.8 ) toe in de vijf buizen . Sluit de buizen af , meng en laat 18 minuten staan . Decanteer de oplossingen na 3 minuten centrifugeren in erlenmeyers van 50 ml ( 4.1 ) .  Meet onmiddellijk hierna de extinctie van de oplossingen fotometrisch bij 530 nm ; 5 ml verdunde methanol ( 3.2 ) met 10 ml kleurreagens ( 3.8 ) geldt hierbij als blanco . Teken de ijklijn door de extinctiewaarden uit te zetten op de ordinaat en de overeenkomstige hoeveelheden amprolium in mg op de abscis .  6 . Berekening van de resultaten  6.1 . Diervoeders en voormengsels  Het gehalte aan amprolium van het monster in mg/kg wordt berekend met behulp van de volgende formule :  A/P * F . 20 000  waarin :  A = door fotometrische meting bepaalde hoeveelheid amprolium in mg  P = afgewogen hoeveelheid van het monster in g  F = verdunningscoëfficiënt ( zoals eventueel toegepast onder 5.1.1 ) .  6.2 . Concentraten  Het gehalte aan amprolium van het monster in % wordt berekend met behulp van de volgende formule :  A/P * 200  waarin :  A = door fotometrische meting bepaalde hoeveelheid amprolium in mg  P = afgewogen hoeveelheid van het monster in g .  7 . Herhaalbaarheid  Het verschil tussen de resultaten van een bepaling in tweevoud in hetzelfde monster mag niet meer bedragen dan :  10 dpm absoluut voor amproliumgehalten van minder dan 100 mg/kg ;  10 % relatief voor amproliumgehalten van 100 tot 5 000 mg/kg ;  500 dpm absoluut voor amproliumgehalten van 5 000 tot 10 000 mg/kg ;  5 % relatief voor amproliumgehalten van meer dan 10 000 mg/kg .  2 . BEPALING VAN ETHOPABAAT   ( 4-acetamido-2-ethoxy-methylbenzoaat )  1 . Doel en toepassingsgebied  Het voorschrift beschrijft de methode voor de bepaling van het gehalte aan ethopabaat in diervoeders , concentraten en voormengsels . De ondergrens van de bepaling ligt bij 2 mg/kg .  2 . Principe  Het monster wordt met verdunde methanol geëxtraheerd . De oplossing wordt aangezuurd en met chloroform geëxtraheerd . Het chloroform extract wordt eerst met een alkalische oplossing en vervolgens met water gewassen . Het gezuiverde extract wordt geconcentreerd en het ethopabaat wordt met verdund zoutzuur gehydroliseerd . Het aldus gevormde aminoderivaat wordt gediazoteerd en met N-(1-naftyl)-etheendiamine gekoppeld . Het gekleurde complex wordt met butanol geëxtraheerd en de extinctie van de oplossing wordt gemeten bij 555 nm .  3 . Reagentia  3.1 . Methanol p.a .  3.2 . Methanol 50 % ( v/v ) : mengsel van een gelijk volume methanol ( 3.1 ) en water .  3.3 . Zoutzuur p.a . , d : 1,19 .  3.4 . Tot 1/10 verdund zoutzuur : Vul 10,0 ml zoutzuur  ( 3.3 ) tot 100 ml aan met water .  3.5 . Zoutzuur ca . 0,3 N : Vul 25,0 ml zoutzuur ( 3.3 ) aan tot 1 000 ml met water .  3.6 . Chloroform p.a .  3.7 . Natriumcarbonaat-oplossing 4 % ( g/v ) : los 40,0 g watervrij natriumcarbonaat p.a . in water op en vul tot 1 000 ml aan met water .  3.8 . Natriumnitrietoplossing 0,2 % ( g/v ) : los 100 mg natriumnitriet p.a . in water op en vul tot 50 ml aan met water in een maatkolf . Bereid deze oplossing onmiddellijk voor gebruik .  3.9 . Ammoniumsulfamaatoplossing 1,0 % ( g/v ) : Los 500 mg ammoniumsulfamaat ( ammoniumamidosulfamaat ) p.a . in water op en vul aan tot 50 ml met water in een maatkolf . Bereid deze oplossing onmiddellijk voor gebruik .  3.10 . N-(1-naftyl)-etheendiamine-oplossing 0,2 %  ( g/v ) : Los 100 mg N-(1-naftyl)-etheendiamine . H cl p.a . in water op en vul aan tot 50 ml met water in een maatkolf . Bereid deze oplossing onmiddellijk voor gebruik .  3.11 . Natriumchloride p.a . , watervrij .  3.12 . n-Butanol p.a .  3.13 . Standaard : zuiver ethopabaat .  3.14 . Standaardoplossingen :  3.14.1 . Ethopabaat-oplossing 0,040 mg/ml : weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig 40 mg van de standaard ( 3.13 ) af en los deze met verdunde methanol ( 3.2 ) op in een maatkolf van 100 ml ; vul aan met hetzelfde oplosmiddel en meng goed . Pipetteer van de oplossing 10,0 ml af in een maatkolf van 100 ml , vul deze met methanol ( 3.2 ) aan tot 100 ml in een maatkolf en meng . Deze oplossing is een maand houdbaar .  3.14.2 . Ethopabast-oplossing 0,016 mg/20 ml : Pipetteer 5,0 ml van de oplossing ( 3.14.1 ) in een maatkolf van 250 ml , vul aan met verdund methanol ( 3.2 ) en meng . Bereid deze oplossing direct voor gebruik .  4 . Apparatuur  4.1 . Erlenmeyers van 250 ml met ingeslepen stoppen  4.2 . Scheitrechter van 100 ml met ingeslepen stoppen  4.3 . Schudmachine  4.4 . Vacuuemrotatieverdamper met ronde bodemkolven van 250 ml  4.5 . Waterbad  4.6 . Centrifuge met buizen van 50 en 15 ml met normaalslijstukken  4.7 . Luchtkoelers met normaal slijpstuk  4.8 . Spectrofotometer met cuvetten van 10 mm optische weglengte  5 . Uitvoering4.1 . Extratie  Weeg tot op 1 mg nauwkeurig een hoeveelheid van het fijngemaakte en gehomogeniseerd monster af die ongeveer 80 mg ethopabaat bevat , breng deze over in een erlenmeyer van 250 ml en voeg 100,0 ml verdund methanol ( 3.2 ) toe .  Sluit de kolf af en schud gedurende 1 uur met behulp van de schudmachine ( 4.3 ) . Laat vervolgens bezinken en filtreer ; verwijder de eerste paar ml van het filtraat .  5.2 . Zuivering  N.B . : De onder dit punt beschreven bewerkingen moeten snel worden uitgevoerd .  Breng 20,0 ml van het heldere extract in een scheitrechter van 100 ml ( 4.2 ) en voeg 5,0 ml 1/10 verdund zoutzuur ( 3.4 ) en 20,0 ml chloroform ( 3.6 ) toe . Schud eerst voorzichtig en vervolgens gedurende 3 minuten krachtig en laat staan . Breng na scheiding van de fasen de chloroformfase over in een tweede scheitrechter van 100 ml ( 4.2 ) .  Extraheer de zure fase nog tweemaal achtereenvolgens met telkens 20,0 ml chloroform ( 3.6 ) . Verzamel de chloroformextracten in de tweede scheitrechter en verwijder de zure fase . Voeg aan de verzamelde chloroform extracten 10 ml van de natriumcarbonaat-oplossing ( 3.7 ) toe , schud gedurende 3 minuten en laat staan tot de fasen zich gescheiden hebben . Breng de chloroformfase over in een derde scheitrechter van 100 ml ( 4.2 ) en gooi de waterfase weg . Voeg 10 ml van de natriumcarbonaatoplossing  ( 3.7 ) aan de chloroformoplossing toe ; schud gedurende 3 minuten en laat staan tot de fasen zich gescheiden hebben .  Breng de chloroformfase over in een vierde scheitrechter van 100 ml ( 4.2 ) en was deze fase tweemaal achtereenvolgens met telkens 25 ml water ; scheid de waterfasen af en vang het chloroformextract kwantifatief op in een kolf van 250 ml  ( 4.4 ) . Verenig de waterfasen , spoel de gebruïkte scheitrechters met enige ml chloroform ( 3.6 ) en was de waterfasen met deze zelfde chloroform . Voeg na de scheiding de chloroformfase aan het in de kolf opgevangen extract toe .  5.3 . Hydrolyse  Damp het chloroformextract in tot ongeveer 2 ml in een waterbad van 50 * C met de vacuuemrotatieverdamper ( 4.4 ) . Neem het residu op met 2 tot 3 ml methanol ( 3.1 ) en spoel de oplossing kwantitatief met tweemaal 10 ml ( 4.6 ) . Voeg enige kooksteentjes toe , meng goed , en sluit een luchtkoeler ( 4.7 ) op de centrifugebuis aan . Houd de buis 45 minuten in een kokend waterbad . Koel vervolgens in stromend water .  5.4 . Kleurontwikkeling en meting van de extinctie  Voeg 1,0 ml natriumnitrietoplossing ( 3.8 ) toe , meng en laat 2 minuten staan ; voeg vervolgens 1,0 ml ammoniumsulfamaatoplossing ( 3.9 toe , meng en laat 2 minuten staan ; voeg vervolgens nog 1,0 ml N-(1-naftyl)-etheendiamine-oplossing ( 3.10 ) toe , schud en laat 10 minuten staan . Voeg tenslotte 5,0 g natriumchloride ( 3.11 ) en 10,0 ml n-butanol ( 3.12 ) toe en schud krachtig tot het natriumchloride volledig opgelost is .  Pipetteer de bovenstaande butanoloplossing af , breng ze over in een centrifugebuis van 15 ml ( 4.6 ) en centrifugeer . Meet vervolgens de extinctie E A fotometrisch bij 555 nm ten opzichte van n-butanol ( 3.12 ) .  5.5 . Blancoproef van de reagentia  Verricht op gelijke wijze vanaf punt 5.2 een blancoproef uit op 20,0 ml verdund methanol ( 3.2 ) . Meet de extinctie E B bij 555 nm ten opzichte van n-butanol ( 3.12 ) .  5.6 . Bepaling van de standaardwaarde  Voer op gelijke wijze vanaf punt 5.2 een bepaling uit met 20,0 ml standaardoplossing ( 3.14.2 ) . Meet de extinctie E C bij 555 nm ten opzichte van n-butanol ( 3.12 ) .  6 . Berekening van de resultaten  Het gehalte aan ethopabaat van het monster in mg/kg wordt berekend met behulp van de volgende formule :   ( E A - E B ) / ( E C - E B ) * 80/P  waarin :  E A = extinctie van de monsteroplossing  E B = extinctie van de blanco  E C = extinctie van de standaardoplossing  P = afgewogen hoeveelheid van het monster in g .  7 . Herhaalbaarheid  Het verschil tussen de resultaten van een bepaling in tweevoud in hetzelfde monster mag niet meer bedragen dan  20 % relatief voor ethopabaatgehalten van minder dan 7,5 mg/kg  1,5 dpm absoluut voor ethopabaatgehalten van 7,5 tot 10 mg/kg  15 % relatief voor ethopabaatgehalten van meer dan 10 mg/kg .  3 . BEPALING VAN DINITOLMIDE ( DOT )   ( 3,5-dinitro-o-toluamide )  1 . Doel en toepassingsgebied  Het voorschrift beschrijft de methode voor de bepaling van het gehalte aan dinitolmide ( DOT ) in diervoeders , concentraten en voormengsels . Nitrofuranverbindingen storen . De ondergrens van de bepaling ligt bij 40 mg/kg .  2 . Principe  Het monster wordt met acetonitril geëxtraheerd . Het extract wordt met aluminiumoxyde gezuiverd en gefiltreerd . Een aliquot deel van het filtraat wordt tot droog ingedampt . Het residu wordt opgenomen in dimethylformamide en met etheendiamine behandeld . Er ontstaat een purperen kleur , waarvan de extinctie spectrofotometrisch bij 560 nm wordt gemeten .  3 . Reagentia  3.1 . Acetonitril 85 % ( v/v ) : meng 850 ml zuiver acetonitril met 150 ml water . Destilleer het mengsel voor gebruik ( kooktraject 75 * -77 * C ) .  3.2 . Aluminiumoxyde voor kolomchromatografie . Verhit gedurende ten minste 2 uur op 750 * C , koel af in een exciccator en bewaar in een bruine fles met ingeslepen stop . Voor het gebruik wordt als volgt bevochtigd : meng in een fles van bruin glas 10 g aluminiumoxyde met 0,7 ml water , sluit de fles hermetisch , verwarm gedurende 5 minuten onder krachtig schudden op een kokend waterbad . Koel daarna af onder schudden . Controleer de activiteit door een bepaalde hoeveelheid standaardoplossing ( 3.6 ) volgens de methode vanaf 5.1 te bepalen . Het daarbij gevonden gehalte aan dinitolmide moet 100 % + 2 % bedragen .  3.3 . N,N-dimethylformamide 95 % ( v/v ) : meng 95,0 ml N,N-dimethylformamide p.a . met 5,0 ml water .  3.4 . Etheendiamine p.a . , maximaal watergehalte : 2,0 % .  3.5 . Standaard : 3,5-dinitro-o-toluamide volgens de volgende zuiverheidscriteria :  Smeltpunt : 177 * C ;  Moleculaire extinctiecoëfficiënt bij 248 nm in acetonitril : 13,1 maal 10 3 ;  Moleculaire extinctiecoëfficiënt bij 266 nm in N,N-dimethylformamide : 10,1 maal 10 3 .  3.6 . Standaardoplossing : Weeg op 0,1 mg nauwkeurig 40 mg van de standaard ( 3.5 ) af en los in acetonitril  ( 3.1 ) op in een maatkolf van 200 ml . Vul aan tot het volume met hetzelfde oplosmiddel en meng . Pipetteer 20,0 ml van deze oplossing in een maatkolf van 100 ml , vul aan met acetonitril ( 3.1 ) en meng . 1 ml van deze oplossing bevat 40 mg dinitolmide .  4 . Apparatuur  4.1 . Erlenmeyer van 250 ml met normaal slijpstuk .  4.2 . Terugvloeikoeler met normaal slijpstuk .  4.3 . Glas filtertrechter , poreusheid G 3 , diameter 60 mm .  4.4 . Vacuuemfiltreerapparaat , bv . volgens Witt .  4.5 . Waterbad , ingesteld op 50 * C .  4.6 . Spectrofotometer met cuvetten van 10 mm optische weglengte .  5 . Uitvoering  5.1 . Extractie en zuivering  Weeg van het fijngemaakte en gehomogeniseerde monster 10 g op 1 mg nauwkeurig af ( van concentraten en voormengsels 1 g op 1 mg nauwkeurig ) en breng deze in een erlenmeyer van 250 ml ( 4.1 ) . Voeg hier 65 ml acetonitril ( 3.1 ) aan toe . Meng , sluit de erlenmeyer op de terugvloeikoeler ( 4.2 ) aan en verwarm gedurende 30 minuten op het waterbad ( 4.5 ) onder voortdurend schudden . Koel vervolgens in stromend koud water af . Voeg 20 g aluminiumoxyde ( 3.2 ) toe , schud gedurende 3 minuten en laat bezinken .  Zet een maatkolf van 100 ml in het filtreerapparaat  ( 4.4 ) en een filter ( 4.3 ) er op . Giet de vloeistof op het filter en zuig af in de 100 ml maatkolf . Breng het neerslag vervolgens met behulp van enkele ml acetonitril  ( 3.1 ) in het filter over en zuig af . Onderbreek het vacuuem , suspendeer het neerslag opnieuw in enkele ml acetonitril ( 3.1 ) en zuig opnieuw af . Herhaal deze laatste behandelingen totdat het volume van het filtraat ongeveer 95 ml is . Vul de maatkolf aan tot 100 ml met acetonitril ( 3.1 ) en meng .  Neem zo nodig een aliquot deel en verdun met acetonitril  ( 3.1 ) tot een dinitolmidegehalte van 5 tot mg per ml .  5.2 . Kleurontwikkeling en meting van de extinctie  Breng telkens 4,0 ml van de onder 5.1 verkregen oplossing in drie erlenmeyers A , B en C van 50 ml . Voeg , uitsluitend aan beker C , 1,0 ml van de standaardoplossing ( 3.6 ) toe . Breng de drie glazen op het waterbad ( 4.5 ) , geplaatst in een krachtig trekkende zuurkast , en damp onder een luchtstroom tot droog in . Laat de bekerglazen tot kamertemperatuur afkoelen .  Voeg 10,0 ml N,N-dimethylformamide ( 3.3 ) toe in glas A en telkens 2,0 ml in glazen B en C . Enkele minuten licht schudden totdat het residu volledig opgelost is . Voeg vervolgens 8,0 ml etheendiamine ( 3.4 ) toe in de glazen B en C en meng . Meet precies vijf minuten na toevoeging van het etheendiamine de extinctie van de drie oplossingen met behulp van de spectrofotometer ( 4.6 ) bij 560 nm ; N,N-dimethylformamide  ( 3.3 ) geldt hierbij als blanco .  6 . Berekening van de resultaten  Het gehalte aan dinitolmide van het monster in mg/kg wordt berekend met behulp van de volgende formule   ( E B - E A ) / ( E C - E B ) * F/P * 1 000  waarin :  E A = extinctie van oplossing A ( Blindwaardemonster )  E B = extinctie van oplossing B ( monster )  E C = extinctie van oplossing C ( monster plus toegevoegde standaard )  P = afgewogen hoeveelheid van het monster in g  F = verdunningscoëfficiënt ( zoals eventueel toegepast onder 5.1 ) .  7 . Herhaalbaarheid  Het verschil tussen de resultaten van een bepaling in tweevoud van hetzelfde monster mag niet meer bedragen dan :  10 dpm absoluut voor dinitolmidegehalten van minder dan 100 mg/kg ;  10 % relatief voor gehalten van 100 tot 5 000 mg/kg ;  500 dpm absoluut voor gehalten van 5 000 tot 10 000 mg/kg ;  5 % relatief voor gehalten van meer dan 10 000 mg/kg .  4 . BEPALING VAN NICARBAZIN   ( equimoleculair mengsel van 4,4'-dinitrocarbanilide en 2-hydroxy-4,6-dimethylpyrimidine )  1 . Doel en toepassingsgebied  Het voorschrift beschrijft de methode voor de bepaling van het gehalte aan nicarbasin in diervoeders , concentraten en voormengels , die niet meer dan 5 % gedroogd groenvoeder bevatten . Nitrofuraanverbindingen , acetylenheptine en carbadox storen . De ondergrens van de bepaling ligt bij 20 mg/kg .  2 . Principe  Het monster wordt met N,N-dimethylformamide geëxtraheerd . Het extract wordt met behulp van chromatografie gezuiverd door een aluminiumoxydekolom ; het nicarbazin wordt met ethanol geëlueerd . Het eluaat wordt met ethanolische natriumhydroxyde-oplossing behandeld . Er ontstaat een gele kleur , waarvan de extinctie spectrofotometrisch bij 430 nm wordt gemeten .  3 . Reagentia  3.1 . N,N-dimethylformamide p.a .  3.2 . Aluminiumoxyde voor kolomchromatografie . Verhit gedurende ten minste 2 uur op 750 * C , koel af in een exsiccator en bewaar in een bruine fles met ingeslepen stop . Controleer de activiteit door een bepaalde hoeveelheid standaardoplossing ( 3.8.3 ) volgens de methode vanaf ( 5.2 ) te bepalen . Het daarbij gevonden gehalte aan nicarbazin moet 100 % min of meer 2 % bedragen .  3.3 . Ethanol 95 % ( v/v ) .  3.4 . Ethanol 80 % ( v/v ) .  3.5 . Natriumhydroxyde-oplossing 50 % ( g/v ) p.a .  3.6 . Ethanolische natriumhydroxyde-oplossing 1 % ( g/v ) : breng 1 ml van de natriumhydroxyde-oplossing  ( 3.5 ) in een maatkolf van 50 ml en vul aan tot het volume met ethanol 80 % ( 3.4 ) . Bereid deze oplossing direct voor gebruik .  3.7 . Standaard : zuiver nicarbazin , moleculaire extinctiecoëfficient bij 362 nm in N,N-dimethylformamide : 37,8 maal 10 3 .  3.8 . Standaardoplossingen :  3.8.1 . Nicarbazin-oplossing 1,25 mg/ml : Weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig 125 mg van de standaard ( 3.7 ) af en los met 75 ml N,N-dimethylformamide ( 3.1 ) op in een maatkolf van 100 ml onder lichte verwarming . Laat afkoelen , vul aan tot het volume met hetzelfde oplosmiddel en meng . Beschut tegen het licht bewaren .  3.8.2 . Nacarbazin-oplossing 0,125 mg/ml : Pipetteer 10,0 ml van de oplossing ( 3.8.1 ) af , vul aan tot 100 ml met N,N-dimethylformamide ( 3.1 ) in een maatkolf en meng .  3.8.3 . Nicarbazin-oplossing 0,025 mg/ml : Pipetteer 20,0 ml van de oplossing ( 3.8.2 ) af , vul aan tot 100 ml met N,N-dimethylformamide ( 3.1 ) in een maatkolf en meng .  4 . Apparatuur  4.1 . Erlenmeyer van 250 ml met normaalslijpstuk .  4.2 . Terugvloeikoeler met normaalslijpstuk .  4.3 . Kokend waterbad .  4.4 . Centrifuge met buizen van 120 ml .  4.5 . Glazen chromatografiebuis ( inwendige diameter : 25 mm , lengte : 300 mm ) .  4.6 . Spectrofotometer met cuvetten van 10 mm optische weglengte .  4.7 . Buret verdeeld in 1/10 ml .  5 . Uitvoering  5.1 . Extractie  Weeg van het fijngemaakte en gehomogeniseerde monster 10 g op 1 mg nauwkeurig af ( van concentraten en voormengsels 1 g op 1 mg nauwkeurig ) en breng deze in een erlenmeyer van 250 ml ( 4.1 ) . Pipetteer hier precies 100 ml N,N-dimethylformamide ( 3.1 ) bij . Meng , sluit de erlenmeyer op de terugvloeikoeler aan ( 4.2 ) en verwarm gedurende 15 minuten op het waterbad ( 4.3 ) onder af en toe schudden . Koel vervolgens in stromend koud water .  Breng daarna de bovenstaande vloeistof over in een centrifugebuis ( 4.4 ) en centrifugeer gedurende ongeveer 3 minuten . Verdun , zo nodig 25,0 ml van de bovenstaande vloeistof met N,N-dimethylformamide ( 3.1 ) tot een nicarbazingehalte van 2,0 tot 10,0 mg per ml .  5.2 . Chromatografie  Suspendeer 30 g aluminiumoxyde ( 3.2 ) in N,N-dimethylformamide ( 3.1 ) en breng de suspensie in een chromatografiebuis ( 4.5 ) . Laat de vloeistof uitstromen tot de meniscus 1 cm boven de aluminiumoxydekolom staat en breng vervolgens 25,0 ml van het onder 5,1 verkregen extract op de kolom . Laat de vloeistof door de kolom lopen , waarbij moet worden voorkomen dat deze droog wordt , en was de kolom driemaal met telkens 10 ml N,N-dimethylformamide ( 3.1 ) . Elueer daarna met 70 ml ethanol 95 % ( 3.3 ) . Verwijder de eerste 10 ml van het eluaat en vang de rest in fracties op als volgt :  een fractie ( a ) van 5 ml ;  een fractie ( b ) van 50 ml in een maatkolf ;  een fractie ( c ) van 5 ml .  Ga na of de fracties ( a ) en ( c ) geen gele kleur vormen bij toevoeging van ethanolische natriumhydroxyde-oplossing ( 3.6 ) . Behandel fractie ( b ) op de in 5.3 beschreven wijze .  5.3 . Kleurontwikkeling en meting van de extinctie  Pipetteer in twee maatkolven A en B van 25 ml elk 20,0 ml van fractie ( b ) van het eluaat . Voeg hieraan in kolf A 5,0 ml ethanolische natriumhydroxyde-oplossing ( 3.6 ) en in kolf B 5,0 ml ethanol 95 % toe en meng .  Meet binnen vijf minuten de extinctie van de twee oplossingen bij 430 nm ; een mengsel van 20,0 ml ethanol 95 % ( 3.3 ) en 5,0 ml ethanolische natriumhydroxyde-oplossing ( 3.6 ) geldt hierbij als blanco . Trek de waarde van de extinctie van oplossing B van die van oplossing A af . Bepaal uitgaande van deze waarde de hoeveelheid nicarbazin aan de hand van de ijklijn ( 5.4 ) .  5.4 . IJklijn  Chromatografeer 25,0 ml van de standaardoplossing  ( 3.8.3 ) op de in 5.2 beschreven wijze . Breng fractie ( b ) van het eluaat over in de buret  ( 4.7 ) en breng in maatkolven van 25 ml volumes van resp . 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 en 10,0 ml  ( die overeenkomen met resp . 0,025 - 0,050 - 0,075 - 0,100 en 0,125 mg nicarbazin ) . Voeg in elke kolf 5,0 ml ethanolische natriumhydroxyde-oplossing ( 3.6 ) toe , vul aan tot het volume met ethanol 95 % ( 3.3 ) en meng .  Meet binnen vijf minuten de extinctie van de oplossingen bij 430 nm ; een mengsel van 20,0 ml ethanol 95 % ( 3.3 ) en 5 ml ethanolische natriumhydroxyde-oplossing ( 3.6 ) geldt hierbij als blanco .  Teken de ijklijn door de extinctiewaarden uit te zetten op de ordinaat en de overeenkomstige hoeveelheden nicarbazin in mg op de abscis .  6 . Berekening van de resultaten  Het gehalte aan nicarbazin van het monster in mg/kg wordt berekend met behulp van de volgende formule :  A/P * F . 10 000  waarin :  A = door fotometrische meting bepaalde hoeveelheid nicarbazin in mg ;  P = afgewogen hoeveelheid van het monster in g ;  F = verdunningscoëfficiënt ( zoals eventueel toegepast onder 5.1 ) .  7 . Herhaalbaarheid  Het verschil tussen de resultaten van een bepaling in tweevoud in hetzelfde monster mag niet meer bedragen dan :  10 dpm absoluut voor nicarbazingehalten van minder dan 100 mg/kg ;  10 % relatief voor gehalten van 100 tot 5 000 mg/kg ;  500 dpm absoluut voor gehalten van 5 000 tot 10 000 mg/kg ;  5 % relatief voor gehalten van meer dan 10 000 mg/kg .  5 . BEPALING VAN MENADION ( VITAMINE K3 )  1 . Doel en toepassingsgebied  Het voorschrift beschrijft de methode voor de bepaling van menadion ( vitamine K3 ) in diervoeders , concentraten en voormengsels . De ondergrens van de bepaling ligt bij 1 mg/kg .  2 . Principe  Het monster wordt met verdunde ethanol geëxtraheerd . Het mengsel wordt met tannine-oplossing geklaard en gecentrifugeerd . Het extract wordt met een matriumcarbonaatoplossing behandeld en het vrijgekomen menadion net 1,2-dichloorethaan geëxtraheerd . Het dichloorethaan-extract wordt afhankelijk van het menadiongehalte direct of na droogdampen behandeld met een met zoutzuur aangezuurde oplossing van 2,4-dinitrofenylhydrazine in ethylalcohol . Het gevormd hydrazon , toegevoegd met een overmaat ammonia , geeft een blauwgroen gekleurd complex waarvan de extinctie bij 635 nm gemeten wordt .  3 . Reagentia  3.1 . Ethanol 96 % ( v/v ) .  3.2 . Ethanol ( 3.1 ) met water tot 40 % ( v/v ) verdund .  3.3 . Tannine-oplossing 10 % ( g/v ) bereid op basis van poedervormige , zuivere tannine .  3.4 . 1,2-dichloorethaan p.a .  3.5 . Natriumcarbonaat-oplossing p.a . 10 % ( g/v ) bereid op basis van watervrije natriumcarbonaat p.a .  3.6 . Zoutzuur 37 % ( g/g ) d = 1,19 .  3.7 . Absolute ethanol p.a .  3.8 . 2,4-dinitrofenylhydrazine-reagens : los 40 mg 2,4-dinitrofenylhydrazine p.a . op in circa 40 ml kokende absolute ethanol ( 3.7 ) , breng na afkoelen over in een maatkolf van 50 ml . Voeg toe 1 ml zoutzuur ( 3.6 ) en vul aan met absolute ethanol  ( 3.7 ) en homogeniseer . Bereid deze oplossing onmiddellijk voor gebruik .  3.9 . Ammonia 25 % ( g/g ) , d = 0,91 .  3.10 . Ammoniakbevattende ethanol-oplossing : meng 1 volumedeel ethanol ( 3.7 ) en 1 volumedeel ammonia ( 3.9 ) .  3.11 . Menadionstandaardoplossingen : los op in 1,2-dichloorethaan ( 3.4 ) 20 mg menadion ( vitamine K3 ) en vul aan tot 200 ml . Verdun aliquote delen van deze oplossing met 1,2-dichloorethaan ( 3.4 ) ten einde een serie oplossingen te krijgen waarvan de gehalten aan menadion 2 tot 10 mg per ml oplopen . Vlak voor het gebruik te bereiden .  4 . Apparatuur  4.1 . Schudmachine .  4.2 . Centrifuge ( 3 000 tot 5 000 omw . /min . ) .  4.3 . Scheitrechter , 100 en 250 ml , met ingeslepen stoppen .  4.4 . Vacuuemrotatieverdamper met ronde kolven van 250 ml .  4.5 . Waterbad .  4.6 . Spectrofotometer met cuvetten van 10 mm optische weglengte .  5 . Uitvoering  N.B . Alle werkzaamheden dienen te worden verricht in diffuus daglicht , eventueel in apparatuur van bruin glas .  5.1 . Af te wegen hoeveelheid monster  Weeg , afhankelijk van het te verwachten gehalte aan menadion , van het fijngemaakte monster een hoeveelheid af als volgt :  0,1 tot 5,0 g voor concentraten en voormengsels ;  20 tot 30 g voor veevoeders .  Breng de afgewogen hoeveelheid direct over in een kolf van 250 ml met ingeslepen stop .  5.2 . Extractie  Voeg precies 96 ml verdunde ethanol ( 3.2 ) toe en schud met de schudmachine gedurende 15 minuten bij kamertemperatuur . Voeg toe 4,0 ml tannine-oplossing  ( 3.3 ) , meng , breng het extract over in een centrifugebuis , centrifugeer ( 3 000 tot 5 000 omw . /min . ) en decanteer .  Breng een exact afgemeten hoeveelheid van 20 tot 40 ml van het extract in een schreitrechter van 250 ml , voeg toe met een pipet 50 ml 1,2-dichloorethaan ( 3.4 ) . Voeg aan dit mengsel met een pipet 20 ml natriumcarbonaat-oplossing ( 3.5 ) toe . Schud krachtig gedurende 30 seconden en vang daarna de dichloorethaanfase op in een scheitrechter van 100 ml . Voeg toe 20 ml water , schud gedurende 15 seconden , zonder de dichloorethaanfase af en verwijder er de laatste sporen water uit met strookjes filtreerpapier .  Neem bij concentraten en voormengsels een aliquot deel van het extract , verdun dit met 1,2-dichloorethaan  ( 3.4 ) zo dat het 2 tot 10 mg menadion per ml bevat . Damp bij diervoeders een aliquot deel van het extract bij verminderde druk in stikstofatmosfeer op een waterbad van 40 * C in tot droog . Neem het residu vlug op in zoveel 1,2 dichloorethaan ( 3.4 ) dat de dichloorethaanoplossing 2 tot 10 mg menadion per ml bevat .  5.3 . Vorming van het hydrazon  Breng 2,0 ml van het onder ( 5.2 ) verkregen dichloorethaanextract in een maatkolf van 10 ml , voeg toe 3,0 ml 2,4-dinitrofenylhydrazinereagens ( 3.8 ) , sluit de kolf goed af met een kurk of teflonstop ten einde verlies door verdamping te voorkomen en verwarm gedurende 2 uur in een waterbad van 70 * C . Koel af , voeg 3,0 ml ammoniakbevattende ethanoloplossing ( 3.10 ) toe , meng , vul aan met absolute ethanol ( 3.7 ) en homogeniseer .  5.4 . Meting van de extinctie  Meet de extinctie van het blauwgroen gekleurde complex met behulp van de spectrofotometer bij 635 nm tegen een reagentia-blanco , verkregen door 2,0 ml 1,2-dichloorethaan ( 3.4 ) te behandelen als beschreven onder 5.3 . De hoeveelheid menadion wordt bepaald aan de hand van een voor iedere serie analyses opnieuw opgestelde ijkkurve .  5.5 . IJkkurve  2,0 ml van de menadionstandaardoplossingen ( 3.11 ) worden behandeld als beschreven onder 5.3 . Meet de extinctie als aangegeven onder 5.4 en teken de ijkkurve door de extinctiewaarden aan te brengen op de ordinaat en de overeenkomstige hoeveelheden menadion in mg op de abscis .  6 . Berekening van de resultaten  Het gehalte aan menadion van het monster wordt berekend op grond van de hoeveelheid afgewogen materiaal en van de verdunningen die in de loop der analyse zijn uitgevoerd . Het resultaat wordt uitgedrukt in mg menadion per kg .  7 . Herhaalbaarheid  Het verschil tussen de resultaten van een bepaling in tweevoud in hetzelfde monster mag niet meer bedragen dan :   - 20 % relatief voor gehalten aan menadion van minder dan 10 dpm ;   - 2 dpm absoluut voor gehalten van 10 tot 14 mg/kg ;   - 15 % relatief voor gehalten van 14 tot 100 mg/kg ;   - 15 dpm absoluut voor gehalten van 100 tot 150 mg/kg ;   - 10 % relatief voor gehalten van meer dan 150 mg/kg .


Avis juridique important

|

31994L0017

Richtlijn 94/17/EG van de Commissie van 22 april 1994 tot wijziging van Richtlijn 70/524/EEG van de Raad betreffende toevoegingsmiddelen in de diervoeding (Voor de EER relevante tekst)

Publicatieblad Nr. L 105 van 26/04/1994 blz. 0019 - 0025 Bijzondere uitgave in het Fins: Hoofdstuk 3 Deel 56 blz. 0339  Bijzondere uitgave in het Zweeds: Hoofdstuk 3 Deel 56 blz. 0339

RICHTLIJN 94/17/EG VAN DE COMMISSIE van 22 april 1994 tot wijziging van Richtlijn 70/524/EEG van de Raad betreffende toevoegingsmiddelen in de diervoeding (Voor de EER relevante tekst)DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,  Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap,  Gelet op Richtlijn 70/524/EEG van de Raad van 23 november 1970 betreffende toevoegingsmiddelen in de diervoeding (1), laatstelijk gewijzigd bij Richtlijn 93/114/EG (2), en met name op artikel 7,  Overwegende dat in Richtlijn 70/524/EEG is bepaald dat de inhoud van de bijlagen voortdurend aan de stand van wetenschap en techniek moet worden aangepast; dat de bijlagen zijn gecodificeerd bij Richtlijn 91/248/EEG van de Commissie (3);  Overwegende dat het gebruik van bepaalde toevoegingsmiddelen van de groepen emulgatoren, stabilisatoren, verdikkingsmiddelen en geleermiddelen, kleurstoffen met inbegrip van pigmenten en zuurtegraadregelaars in verschillende Lid-Staten uitgebreid is  getest; dat uit de opgedane ervaring blijkt dat deze nieuwe toepassingen in de hele Gemeenschap kunnen worden toegestaan;  Overwegende dat in bepaalde Lid-Staten met succes is geëxperimenteerd met nieuwe gebruiksvormen van toevoegingsmiddelen van de groepen kleurstoffen met inbegrip van pigmenten, bindmiddelen, verdunningsmiddelen en stollingsmiddelen, enzymen en  micro-organismen; dat het dienstig is deze nieuwe gebruiksvormen voorlopig toe te laten op nationaal niveau in afwachting dat zij op communautair niveau kunnen worden toegelaten;  Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies van het Permanent Comité voor diervoeders,  HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD:   Artikel 1  De bijlagen bij Richtlijn 70/524/EEG worden overeenkomstig de bijlage bij deze richtlijn gewijzigd.   Artikel 2  De Lid-Staten doen de nodige wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in werking treden om uiterlijk op 30 november 1994 aan deze richtlijn te voldoen. Zij stellen de Commissie daarvan onmiddellijk in kennis.  Wanneer de Lid-Staten deze bepalingen aannemen, wordt in die bepalingen naar de onderhavige richtlijn verwezen of wordt hiernaar verwezen bij de officiële bekendmaking van die bepalingen. De regels voor deze verwijzing worden vastgesteld door de  Lid-Staten.   Artikel 3  Deze richtlijn treedt in werking op de derde dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publikatieblad van de Europese Gemeenschappen.  Gedaan te Brussel, 22 april 1994.  Voor de Commissie René STEICHEN Lid van de Commissie  (1) PB nr. L 270 van 14. 12. 1970, blz. 1.  (2) PB nr. L 334 van 31. 12. 1993, blz. 24.  (3) PB nr. L 124 van 18. 5. 1991, blz. 1.      BIJLAGE  De bijlagen bij Richtlijn 70/524/EEG worden als volgt gewijzigd:  1. In bijlage I worden de volgende wijzigingen aangebracht:  1.1. In deel A  "Antibiotica" wordt bij post E 713  "Tylosinefosfaat" de volgende zin toegevoegd in de kolom  "Andere bepalingen":   "Deze minimum- en maximumgehalten zijn uitgedrukt in tylosine-base.".  1.2. In deel E  "Emulgatoren, stabilisatoren, verdikkingsmiddelen, geleermiddelen" wordt de volgende post toegevoegd:   "> ID="6.2">mg/kg van het volledige diervoeder" ID="1"> "E 418> ID="2">Gellangom> ID="3">Polytetrasaccharide met gluccose, glucuronzuur en rhamnose (2: 1: 1), geproduceerd door Pseudomonas elodea (ATCC 31466)> ID="4">Honden en katten> ID="5">->  ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Alleen diervoerders in conservenblik"">       1.3. De tekst van deel F  "Kleurstoffen met inbegrip van pigmenten" wordt vervangen door de volgende tekst:   "> ID="6.2">mg/kg van het volledige diervoeder" ID="1""> ID="1"> "F. Kleurstoffen met inbegrip van pigmenten"> ID="2">1. Carotenoïden en xanthophylen:"> ID="1">E 160 c> ID="2">Copsanthine> ID="3">C40H56O3> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-">  ID="1">E 160 e> ID="2">Beta-apo-8'-carotenal> ID="3">C30H40O> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80 (afzonderlijk of met de andere carotenoïden en xanthophylen)> ID="8">-"> ID="1">E 160 f> ID="2">Beta-apo-8'-caroteenzuur-ethylester> ID="3">C32H44O2>  ID="4">Pluimvee> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 b> ID="2">Luteïne> ID="3">C40H56O2> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 c> ID="2">Cryptoxanthine> ID="3">C40H56O> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 g>  ID="2">Canthaxanthina> ID="3">C40H52O2> ID="4">a) Pluimvee> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="4">b) Zalm, forel> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80> ID="8">Toediening alleen toegestaan vanaf de leeftijd van zes maanden">  ID="8">Het mengsel van canthaxanthine met astaxanthine is toegelaten op voorwaarde dat de totale hoeveelheid van het mengsel 100 mg/kg in het volledige diervoeder niet overschrijdt"> ID="4">c) Honden, katten en siervissen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">->  ID="8">-"> ID="1">E 161 h> ID="2">Zeaxanthine> ID="3">C40H56O2> ID="4">Pluimvee> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80 (afzonderlijk of met de andere carotenoïden en xantophylen)> ID="8">-"> ID="1">E 161 i> ID="2">Citranaxanthina> ID="3">C33H44O>  ID="4">Leghennen> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 j> ID="2">Astaxanthine> ID="3">C40H52O4> ID="4">a) Zalm, forel> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">Toediening alleen toegestaan vanaf de leeftijd van zes maanden"> ID="8">Het mengsel  van astaxanthine met canthaxanthine is toegelaten op voorwaarde dat de totale hoeveelheid van het mengsel 100 mg/kg in het volledige diervoeder niet overschrijdt"> ID="4">b) Siervissen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="2">2. Andere  kleurstoffen:"> ID="1">E 102> ID="2">Tartrazine> ID="3">C16H9N4O9S2Na3"> ID="1">E 110> ID="2">Oranjegeel S> ID="3">C16H10N2O7S2Na2"> ID="1">E 124> ID="2">Ponceau 4 R> ID="3">C20H11N2O10S3Na3> ID="4">Siervissen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">->  ID="8">-"> ID="1">E 127> ID="2">Erytrosine> ID="3">C20H6I4O5Na2·H2O"> ID="1">E 131> ID="2">Patentblauw V> ID="3">Calciumzout van hydroxytetraethyldiaminotrifenyl-carbinolanhydrid-disulfonzuur> ID="4">a) Alle diersoorten of -categorieën met  uitzondering van honden en katten> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Slechts in diervoeders toegestaan in verwerkte produkten van:"> ID="8">i) afvallen van levensmiddelen"> ID="8">ii) gedenatureerd graan of"> ID="8">maniokmeel, of"> ID="8">iii)  andere grondstoffen die met deze stoffen zijn gedenatureerd of die met het oog op de tijdens de verwerking nodige identificatie bij de technische bereiding zijn gekleurd"> ID="4">b) Honden en katten> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E  132> ID="2">Indigotine> ID="3">C16H8N2O8S2Na2> ID="4">Siervissen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 141> ID="2">Chlorofyl-kopercomplex> ID="3">-> ID="4">Siervissen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 142>  ID="2">Briljant-zuurgroen BS> ID="3">Natriumzout van 4,4'-bis (dimethylamino) difenyl-methyleen-2-naftol3,6 disulfonzuur> ID="4">a) Alle diersoorten of -categorieën met uitzondering van honden, katten en siervissen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">->  ID="8">Slechts in diervoeders toegestaan in verwerkte produkten van:"> ID="2">(lissaminegroen)> ID="8">i) afvallen van levensmiddelen"> ID="8">ii) gedenatureerd graan of"> ID="8">maniokmeel, of"> ID="8">iii) andere grondstoffen die met deze stoffen  zijn gedenatureerd of die met het oog op de tijdens de verwerking nodige identificatie bij de technische bereiding zijn gekleurd"> ID="4">b) Honden, katten en siervissen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 153> ID="2">Koolstof>  ID="3">C> ID="4">Siervissen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="1">E 160 B> ID="2">Bixine> ID="3">C25H30O4> ID="4">Siervissen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="1">E 172> ID="2">IJzeroxide> ID="3">Fe2O3> ID="4">Siervissen> ID="5">-> ID="6">->  ID="7">-"> ID="2">3. Andere kleurstoffen dan patentblauw V en briljant-zuurgroen BS, die voor de kleuring van levensmiddelen zijn toegestaan op grond van de communautaire voorschriften> ID="3">-> ID="4">a) Alle diersoorten of -categorieën met  uitzondering van honden en katten> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Slechts in diervoeders toegestaan in verwerkte produkten van:"> ID="8">i) afvallen van levensmiddelen"> ID="8">ii) andere grondstoffen, met uitzondering van granen of maniokmeel,  die met deze stoffen zijn gedenatureerd of die met het oog op de tijdens de verwerking nodige identificatie bij de technische bereiding zijn gekleurd"> ID="4">b) Honden en katten> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"""       1.4. In deel M  "Zuurtegraadregelaars" worden de volgende posten toegevoegd:   "> ID="6.2">mg/kg van het volledige diervoeder" ID="1"> "E 525> ID="2">Kaliumhydroxide> ID="3">-> ID="4">Honden en katten> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 526> ID="2">Calciumhydroxide> ID="3">-> ID="4">Honden en katten>  ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"">        2. In bijlage II worden de volgende wijzigingen aangebracht:  2.1. In deel F  "Kleurstoffen met inbegrip van pigmenten" wordt de volgende post toegevoegd:   "> ID="6.2">mg/kg van het volledige diervoeder" ID="1"> "11> ID="2">Phaffia rhodozyma, rijk aan astaxanthine> ID="3">Biomassa van de gist Phaffia rhodozyma, gedode stam (CBS 116.94) geconcentreerd en gedroogd, met minstens 2,5 g astaxanthine per  kilogram toevoegingsmiddel> ID="4">Zalm en forel> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">Dit maximumgehalte is uitgedrukt in astaxanthine.> ID="9">30. 11. 1994""> ID="8">Toediening alleen toegestaan vanaf de leeftijd van zes maanden"> ID="8">Het  mengsel van het toevoegingsmiddel met canthaxanthine is toegelaten op voorwaarde dat de totale hoeveelheid astaxanthine en canthaxanthine 100 mg/kg in het volledige diervoeder niet overschrijdt">        2.2. In deel L  "Bindmiddelen, verdunningsmiddelen en stollingsmiddelen" wordt de volgende post toegevoegd:   "> ID="6.2">mg/kg van het volledige diervoeder" ID="1"> "2 > ID="2">Natroliet-fonoliet> ID="3">Natuurlijk mengsel van aluminiumsilicaten, alkali- en aardalkali-silicaten, gehydrateerde aluminiumsilicaten, natroliet (43 tot 46,5 %) en veldspaat>  ID="4">Alle diersoorten of -categorieën> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">25 000> ID="8">Alle diervoeders> ID="9">30. 11. 1994"">        2.3. De volgende groep en de volgende post worden toegevoegd:   "> ID="6.2">Aantal activiteitseenheden per kg volledig diervoeder" ID="2"> "N. Enzymen" ID="1">1> ID="2">3-fytase (EC 3.1.3.8)> ID="3">Bereiding van 3-fytase geproduceerd door Aspergillus niger (CBS 114.94) met een minimale fytaseactiviteit van  5 000 FTU/g voor de vaste en de vloeibare bereidingen> ID="4">Varkens (alle categorieën dieren)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Kippen (alle categorieën dieren)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-> ID="9">30.  11. 1994"""        2.4. De volgende groep en de volgende post worden toegevoegd:   "> ID="6.2">Minimum" ID="1">Maximum"> ID="2"> "O. Micro-organismen" ID="1">1> ID="2">Bacillus cereus var. toyoi (CNCM I-1012/NCIB 40112)> ID="3">Bereiding van Bacillus cereus var. toyoi met minstens 1010CFU/g toevoegingsmiddel> ID="4">Biggen>  ID="5">2 maanden> ID="6">109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="5">4 maanden> ID="6">0,5×109> ID="7">109> ID="8">-"> ID="4">Varkens> ID="5">6 maanden> ID="6">0,2×109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Zeugen> ID="5">->  ID="6">109> ID="7">2×109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"""


Avis juridique important

|

31995L0017

Richtlijn 95/17/EG van de Commissie van 19 juni 1995 houdende uitvoeringsbepalingen van Richtlijn 76/768/EEG van de Raad met betrekking tot het niet vermelden van een of meer ingrediënten op de lijst voor etikettage van kosmetische produkten

Publicatieblad Nr. L 140 van 23/06/1995 blz. 0026 - 0029

RICHTLIJN 95/17/EG VAN DE COMMISSIE van 19 juni 1995 houdende uitvoeringsbepalingen van  Richtlijn 76/768/EEG van de Raad met betrekking tot het niet vermelden van een of meer ingrediënten  op de lijst voor etikettage van kosmetische produkten (Voor de EER relevante tekst) DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN, Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap, Gelet op Richtlijn 76/768/EEG van de Raad van 27 juli 1976 betreffende de onderlinge aanpassing van  de wetgevingen der Lid-Staten inzake kosmetische produkten  (1), laatstelijk gewijzigd bij  Richtlijn 94/32/EG van de Commissie  (2), inzonderheid op artikel 6, lid 1, onder g), Overwegende dat de criteria en voorwaarden moeten worden vastgesteld, volgens welke een fabrikant  om redenen van fabrieksgeheim kan verzoeken dat een of meer ingrediënten niet worden vermeld op de  lijst van ingrediënten die in ieder geval op de verpakking van de kosmetische produkten moeten  worden vermeld, of - zo dit in de praktijk onmogelijk is - op een bij het produkt gevoegde  bijsluiter, etiket, strook of kaart; Overwegende dat de toekenning van het recht op het fabrieksgeheim evenwel geen afbreuk mag doen aan  de overige verplichtingen van Richtlijn 76/768/EEG en de verantwoordelijkheden die in het bijzonder  voortvloeien uit de artikelen betreffende de veiligheid van de kosmetische produkten, uit de  bijlagen, uit de noodzakelijke gegevens voor een afdoende medische behandeling en uit het dossier  waartoe de nationale controle-instanties toegang dienen te hebben; Overwegende dat de toekenning van het recht op het fabrieksgeheim geen afbreuk mag doen aan de  veiligheid van de consument; Overwegende dat de geheimhoudingsaanvraag in de Lid-Staat van de plaats van produktie of eerste  invoer in de Gemeenschap moet worden ingediend en dat voor deze Lid-Staat, met het oog op  controledoeleinden, de gegevens ter beschikking worden gehouden die zijn bedoeld in artikel 7 bis  van Richtlijn 76/768/EEG, zoals gewijzigd bij Richtlijn 93/35/EEG  (3); Overwegende dat de aanvraag met het oog op een afdoende beoordeling en controle ervan alle gegevens  dient te bevatten die nodig zijn voor de identificatie van de aanvragers, de identificatie en de  beoordeling ten aanzien van de menselijke gezondheid van het ingrediënt zoals dit in het  kosmetische produkt of de kosmetische produkten wordt gebruikt, het voorziene gebruik van het  betrokken ingrediënt alsmede de redenen ter rechtvaardiging van de geheimhoudingsaanvraag en de  naam of namen van het produkt of de produkten waarin het ingrediënt is opgenomen; Overwegende dat wegens economische redenen en de eerbiediging van het recht van verweer de bevoegde  instantie de aanvrager binnen een korte termijn, die behoudens uitzonderlijke redenen niet langer  dan vier maanden mag zijn, in kennis dient te stellen van het ten aanzien van zijn dossier genomen  besluit, en dat een afwijzing van de geheimhoudingsaanvraag naar behoren met redenen moet worden  omkleed, onder duidelijke vermelding van de beroepsmogelijkheden en -termijnen; Overwegende dat de bevoegde instantie met het oog op controle en doorzichtigheid aan elk ingrediënt  waarvan zij de geheimhoudingsaanvraag toewijst een registratienummer dient toe te kennen, en dat  dit nummer in de in artikel 6, lid 1, onder g), van Richtlijn 76/768/EEG bedoelde lijst van  ingrediënten wordt opgenomen in plaats van de naam van het betrokken ingrediënt; Overwegende dat de aanvrager elke wijziging van de gegevens in zijn oorspronkelijke aanvraag aan de  bevoegde instantie dient mede te delen en dat deze instantie naar aanleiding van deze wijzigingen  of ingeval nieuwe gegevens dit om dwingende redenen van volksgezondheid vereisen, haar goedkeuring  kan intrekken; Overwegende dat de geldigheidsduur van het recht op geheimhouding niet meer dan vijf jaar mag  bedragen, behoudens een uitzonderlijke verlenging met maximaal drie jaar; Overwegende dat, met het oog op de controle van de produktveiligheid en de goede werking van de  richtlijn, de Commissie en de overige Lid-Staten afdoende in kennis moeten worden gesteld van de  beslissingen van de bevoegde instantie, en deze beslissingen, behoudens in geval van uitzonderlijke  betwisting, op het gehele grondgebied van de Gemeenschap worden erkend; Overwegende dat de in deze richtlijn vervatte maatregelen in overeenstemming zijn met het advies  van het Comité voor de aanpassing aan de vooruitgang van de techniek van de richtlijnen tot  opheffing van de technische handelsbelemmeringen in de sector kosmetische produkten, HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD: Artikel 1 Deze richtlijn is van toepassing onverminderd de overige  verplichtingen en daaraan verbonden verantwoordelijkheden die uit Richtlijn 76/768/EEG,  inzonderheid de artikelen 2, 4 en 5, artikel 7, lid 3, en artikel 7 bis, voortvloeien. Artikel 2 De fabrikant, zijn gevolmachtigde, degene voor wiens rekening een kosmetisch produkt  wordt vervaardigd, of degene die voor het in de Gemeenschap in de handel brengen van een ingevoerd  kosmetisch produkt verantwoordelijk is, en die om redenen van fabrieksgeheim wenst dat een of meer  ingrediënten van een kosmetisch produkt niet op de in artikel 6, lid 1, onder g), van Richtlijn  76/768/EEG bedoelde lijst wordt of worden vermeld, dient hiertoe bij de in artikel 10 van deze  richtlijn bedoelde bevoegde instantie van de Lid-Staat van de plaats van produktie of van eerste  invoer een aanvraag in. Artikel 3 De in artikel 2 bedoelde aanvraag dient de volgende gegevens te bevatten: a)  de naam of de handelsnaam en het adres of het hoofdkantoor van de aanvrager; b)  een nauwkeurige identificatie van het ingrediënt waarvoor het fabrieksgeheim wordt aangevraagd,  te weten: -  het CAS-, Einecs- en Colour Index-nummer, de chemische benaming, de IUPAC-naam, de INCI-benaming   (1), de benaming in de Europese Farmacopee, de internationaal gebruikelijke benaming van de WGO en  de gemeenschappelijke nomenclatuur als bedoeld in artikel 7, lid 2, van Richtlijn 76/768/EEG, voor  zover deze bestaat; -  de Elincs-naam en het officiële nummer dat in geval van een kennisgeving op grond van Richtlijn  67/548 EEG van de Raad  (2) aan de desbetreffende kennisgeving is toegekend, alsmede de vermelding  of een geheimhoudingsaanvraag op grond van artikel 19 van deze richtlijn is goedgekeurd, dan wel  afgewezen; -  ingeval de in het eerste en tweede streepje bedoelde benamingen en nummers niet bestaan, bij  voorbeeld in geval van bepaalde ingrediënten van natuurlijke oorsprong, de naam van de grondstof,  de naam van het gebruikte plant- of diergedeelte, de namen van de bestanddelen van het ingrediënt,  zoals oplosmiddelen; c)  de beoordeling van de veiligheid voor de menselijke gezondheid van het ingrediënt, zoals het in  het eindprodukt of de eindprodukten wordt gebruikt, met inachtneming van het toxicologische  profiel, de chemische structuur en het blootstellingsniveau van het ingrediënt overeenkomstig de  voorwaarden vermeld in artikel 7 bis, lid 1, onder d) en e), en lid 2, van Richtlijn 76/768/EEG; d)  het voorziene gebruik van het ingrediënt en met name de verschillende produktcategorieën waarin  het zal worden gebruikt; e)  een omstandige rechtvaardiging van de redenen waarom bij wijze van uitzondering om  geheimhouding wordt verzocht, bij voorbeeld: -  het feit dat de identiteit van het ingrediënt of de functie ervan in het in de handel te brengen  kosmetische produkt in de vakliteratuur niet wordt beschreven en in vakkringen onbekend is; -  het feit dat de informatie nog niet is vrijgegeven, ofschoon een octrooiaanvraag voor het  ingrediënt of het gebruik ervan is ingediend; -  het feit dat de informatie, indien zij bekend zou zijn, gemakkelijk zou kunnen worden  gereproduceerd, zulks ten nadele van de aanvrager; f)  voor zover bekend, de naam van elk produkt waarin het ingrediënt zal worden verwerkt, en  wanneer wordt overwogen op de gemeenschappelijke markt verschillende namen te gebruiken,  nauwkeurige vermeldingen van al deze benamingen. Wanneer een naam van het produkt nog niet bekend is, kan deze later worden medegedeeld, maar deze  mededeling moet ten minste 15 dagen voordat het produkt in de handel wordt gebracht, geschieden. Ingeval het ingrediënt in meer produkten wordt verwerkt, kan met één aanvraag worden volstaan, mits  deze produkten op duidelijke wijze ter kennis van de bevoegde instantie worden gebracht; g)  een verklaring waarin wordt vermeld, of met betrekking tot het ingrediënt waarvoor het  fabrieksgeheim wordt aangevraagd, bij de bevoegde instantie van een andere Lid-Staat reeds een  aanvraag is ingediend, en of aan deze aanvraag gevolg is gegeven. Artikel 4 1.  Na ontvangst van de geheimhoudingsaanvraag overeenkomstig artikel 3 beoordeelt de  bevoegde instantie deze binnen een termijn van maximaal vier maanden en stelt zij de aanvrager  schriftelijk in kennis van het besluit dat zij ten aanzien van de aanvraag heeft genomen. In geval  van toewijzing deelt de bevoegde instantie de aanvrager tevens het registratienummer mee dat zij  overeenkomstig de in de bijlage opgenomen regels aan het ingrediënt heeft toegekend. Wanneer  hiervoor echter uitzonderlijke redenen bestaan, kan de bevoegde instantie de aanvrager schriftelijk  ervan in kennis stellen, dat de behandeling van de aanvraag een nieuwe termijn van maximaal twee  maanden vereist. 2.  Elke afwijzing van een geheimhoudingsaanvraag wordt met redenen omkleed, en de  beroepsmogelijkheden alsmede de termijnen binnen welke beroep moet worden ingesteld, worden op  duidelijke wijze ter kennis van de aanvrager gebracht. Artikel 5 Het in artikel 4, lid 1, bedoelde registratienummer vervangt het betrokken ingrediënt  op de in artikel 6, lid 1, onder g), van Richtlijn 76/768/EEG bedoelde lijst. Artikel 6 1.  Elke wijziging van de overeenkomstig artikel 3 verstrekte gegevens dient aan de  bevoegde instantie die de geheimhouding heeft goedgekeurd te worden medegedeeld. In geval van  veranderingen van de namen van de kosmetische produkten die het ingrediënt bevatten, moeten deze  ten minste 15 dagen voordat deze produkten onder hun nieuwe namen in de handel worden gebracht, aan  de bevoegde instantie worden medegedeeld. 2.  Naar aanleiding van de in lid 1 bedoelde wijzigingen of wanneer nieuwe gegevens dit vereisen,  met name om dwingende redenen van volksgezondheid, kan de bevoegde instantie de goedkeuring van de  geheimhouding intrekken. In dat geval stelt zij de aanvrager binnen en volgens de in artikel 4  vastgestelde termijnen en voorschriften van haar besluit in kennis. Artikel 7 Het besluit tot toekenning van het recht op fabrieksgeheim heeft een geldigheidsduur  van vijf jaar. Indien de begunstigde van dit besluit van oordeel is, dat er uitzonderlijke redenen bestaan die een  verlenging van deze duur rechtvaardigen, kan hij bij de bevoegde instantie die de oorspronkelijke  geheimhoudingsaanvraag heeft goedgekeurd, een daartoe strekkend en met redenen omkleed verzoek  indienen. De bevoegde instantie neemt binnen en overeenkomstig de in artikel 4 vastgestelde termijnen en  voorwaarden een besluit ten aanzien van deze nieuwe aanvraag. De verlenging van het recht op fabrieksgeheim mag niet langer zijn dan een periode van drie jaar. Artikel 8 1.  De Lid-Staten stellen de Commissie en de overige Lid-Staten in kennis van hun  besluiten inzake de toekenning en de verlenging van het recht op fabrieksgeheim, onder vermelding  van de naam of de handelsnaam en het adres of het hoofdkantoor van de aanvragers, de handelsnamen  van de kosmetische produkten waarin het ingrediënt waarvoor het recht op fabrieksgeheim is  verleend, is verwerkt, alsmede het in artikel 4, lid 1, bedoelde registratienummer. De Commissie en de overige Lid-Staten kunnen op verzoek een afschrift verkrijgen van het dossier  dat de geheimhoudingsaanvraag, alsmede het besluit van de bevoegde instantie bevat. Speciaal wat  dit betreft, zorgen de bevoegde instanties van de Lid-Staten en de Commissie voor een goede  onderlinge samenwerking. 2.  De Lid-Staten stellen de Commissie en de overige Lid-Staten in kennis van hun met redenen  omklede besluiten tot weigering of intrekking van het recht op fabrieksgeheim of tot weigering dit  te verlengen. 3.  De Lid-Staten en de Commissie treffen de nodige maatregelen opdat de te hunner kennis gebrachte  vertrouwelijke gegevens niet op ongeoorloofde wijze worden verspreid. Artikel 9 De Lid-Staten erkennen de door een bevoegde instantie genomen besluiten inzake de  toekenning of de verlenging van het recht op fabrieksgeheim. Indien evenwel een Lid-Staat, na volgens de in artikel 8, lid 1, bedoelde procedure kennis te  hebben genomen van de informatie of van het afschrift van het dossier, een door de bevoegde  instantie van een andere Lid-Staat genomen beslissing betwist, kan hij de Commissie verzoeken een  besluit te nemen overeenkomstig de in artikel 10 van Richtlijn 76/768/EEG bedoelde procedure. Artikel 10 De Lid-Staten wijzen de in deze richtlijn bedoelde bevoegde instanties aan en delen  deze aan de Commissie mede, die deze in het Publikatieblad van de Europese Gemeenschappen  bekendmaakt. Ook kan een Lid-Staat de bevoegde instantie van een andere Lid-Staat aanwijzen, die in  uitzonderlijke gevallen de in artikel 2 bedoelde aanvragen voor onderzoek in ontvangst neemt. Artikel 11 1.  De Lid-Staten doen de nodige wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in  werking treden om uiterlijk op 30 november 1995 aan deze richtlijn te voldoen. Zij stellen de Commissie daarvan onverwijld in kennis. Wanneer de Lid-Staten deze bepalingen aannemen, wordt in die bepalingen naar de onderhavige  richtlijn verwezen of wordt hiernaar verwezen bij de officiële bekendmaking van die bepalingen. De  regels voor deze verwijzing worden vastgesteld door de Lid-Staten. 2.  De Lid-Staten delen de Commissie de tekst mede van de bepalingen van intern recht die zij op  het onder deze richtlijn vallende gebied vaststellen. Artikel 12 Deze richtlijn treedt in werking op de zevende dag volgende op die van haar  bekendmaking in het Publikatieblad van de Europese Gemeenschappen. Artikel 13 Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten. Gedaan te Brussel, 19 juni 1995. Voor de Commissie Emma BONINO Lid van de Commissie  BIJLAGE REGELS VOOR DE TOEKENNING VAN HET IN ARTIKEL 4 BEDOELDE REGISTRATIENUMMER 1.   Het in artikel 4 bedoelde registratienummer is samengesteld uit zeven cijfers. De eerste twee komen  overeen met het jaar waarin het recht op fabrieksgeheim wordt toegekend, de twee daaropvolgende met  de code die overeenkomstig het onderstaande punt 2 aan elke Lid-Staat wordt toegekend, en de  laatste drie cijfers worden door de bevoegde instantie toegewezen. 2.  Voor de Lid-Staten gelden de onderstaande codes: 01  Frankrijk 02  België 03  Nederland 04  Duitsland 05  Italië 06  Verenigd Koninkrijk 07  Ierland 08  Denemarken 09  Luxemburg 10  Griekenland 11  Spanje 12  Portugal 13  Finland 14  Oostenrijk 15  Zweden.


Avis juridique important

|

31975L0033

Richtlijn 75/33/EEG van de Raad van 17 december 1974 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake koudwatermeters

Publicatieblad Nr. L 014 van 20/01/1975 blz. 0001 - 0009 Bijzondere uitgave in het Fins: Hoofdstuk 13 Deel 4 blz. 0069  Bijzondere uitgave in het Grieks: Hoofdstuk 13 Deel 3 blz. 0022  Bijzondere uitgave in het Zweeds: Hoofdstuk 13 Deel 4 blz. 0069  Bijzondere uitgave in het Spaans: Hoofdstuk 13 Deel 4 blz. 0044  Bijzondere uitgave in het Portugees: Hoofdstuk 13 Deel 4 blz. 0044

++++RICHTLIJN VAN DE RAAD  van 17 december 1974  betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten inzake koudwatermeters   ( 75/33/EEG )  DE RAAD VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN ,  Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Economische Gemeenschap , inzonderheid op artikel 100 ,  Gezien het voorstel van de Commissie ,  Gezien het advies van het Europese Parlement ( 1 ) ,  Gezien het advies van het Economisch en Sociaal Comité ( 2 ) ,  Overwegende dat in de Lid-Staten de constructie en de wijze van keuring van koudwatermeters zijn geregeld door dwingende voorschriften die van Lid-Staat tot Lid-Staat verschillen en daardoor een belemmering vormen voor de handel in deze toestellen ; dat er derhalve aanleiding toe bestaat , deze voorschriften te harmoniseren ;  Overwegende dat in Richtlijn nr . 71/316/EEG van de Raad van 26 juli 1971 inzake de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der Lid-Staten betreffende voor meetmiddelen en metrologische controlemethoden geldende algemene bepalingen ( 3 ) , gewijzigd bij de Akte van Toetreding ( 4 ) , de procedures van E.E.G.-modelgoedkeuring en eerste E.E.G.-ijk zijn omschreven ; dat overeenkomstig die richtlijn de technische voorschriften voor de uitvoering en de werking van koudwatermeters dienen te worden vastgesteld , waaraan deze toestellen moeten voldoen om vrij te mogen worden ingevoerd , in de handel gebracht en gebruikt nadat zij zijn gekeurd en van de vastgestelde merken en tekens zijn voorzien ,  HEEFT DE VOLGENDE RICHTLIJN VASTGESTELD :  Artikel 1  Deze richtlijn is van toepassing op koudwatermeters , waaronder zijn te verstaan integrerende meetinstrumenten die continu het volume van het doorstromende water ( met uitsluiting van elke andere vloeistof ) meten . Deze meters zijn voorzien van een meetwerk dat een telwerk aandrijft . Aangenomen wordt dat het water " koud " is als zijn temperatuur ligt tussen 0 en 30 C .  Artikel 2  De koudwatermeters waarop E.E.G.-merken en E.E.G.-tekens mogen worden aangebracht , zijn in de bijlage bij deze richtlijn beschreven . Zij zijn onderworpen aan de E.E.G.-modelgoedkeuring en aan de eerste E.E.G.-ijk .  Artikel 3  De Lid-Staten mogen het in de handel brengen en het in gebruik nemen van koudwatermeters die voorzien zijn van het E.E.G.-modelgoedkeuringsteken en van het eerste E.E.G.-ijkmerk niet weigeren , verbieden of beperken , om redenen die verband houden met hun metrologische eigenschappen .  Artikel 4  1 . Binnen achttien maanden na kennisgeving van deze richtlijn voeren de Lid-Staten de nodige wettelijke en bestuursrechtelijke bepalingen in om aan het bepaalde in deze richtlijn te voldoen . Zij stellen de Commissie hiervan onmiddellijk in kennis .  2 . De Lid-Staten zien erop toe dat de tekst van alle belangrijke nationale wettelijke bepalingen die zij aanvaarden op het gebied waarop deze richtlijn van toepassing is , ter kennis van de Commissie wordt gebracht .  Artikel 5  Deze richtlijn is gericht tot de Lid-Staten .  Gedaan te Brussel , 17 december 1974 .  Voor de Raad  De Voorzitter  M . DURAFOUR  ( 1 ) PB nr . C 2 van 9 . 1 . 1974 , blz . 62 .  ( 2 ) PB nr . C 8 van 31 . 1 . 1974 , blz . 6 .  ( 3 ) PB nr . L 202 van 6 . 9 . 1971 , blz . 1 .  ( 4 ) PB nr . L 73 van 27 . 3 . 1972 , blz . 14 .  BIJLAGE  1 . TERMINOLOGIE EN DEFINITIES  1.0 . Deze bijlage is uitsluitend van toepassing op koudwatermeters waarvan de werking berust op een rechtstreeks mechanisch procédé waarbij gebruik wordt gemaakt van meetkamers met beweegbare wanden of van het effect van de snelheid van het water op de draaiing van een beweegbaar orgaan ( turbine , schroef , enz . ) .  1.1 . Debiet  Het debiet is het quotiënt van het volume water dat door de meter stroomt , en de doorstroomtijd van dat volume ; daarbij wordt het volume uitgedrukt in de eenheden kubieke meter of liter en de tijd in de eenheden uur , minuut of seconde .  1.2 . Afgeleverd volume  Het in een bepaalde tijd afgeleverde volume is de totale hoeveelheid water die in die tijd door de meter is gestroomd .  1.3 . Maximaal meetvermogen : Q max  Het maximale meetvermogen Q max is het grootste debiet waarbij de meter gedurende beperkte bedrijfsperioden moet kunnen werken zonder dat hij wordt beschadigd en zonder dat de maximaal toelaatbare fouten of de maximaal toelaatbare waarde van het drukverlies wordt overschreden .  1.4 . Nominaal meetvermogen : Q n  Het nominale meetvermogen Q n is gelijk aan de helft van het maximale meetvermogen Q max . Uitgedrukt in kubieke meter per uur , dient deze grootheid ter aanduiding van de meter .  Bij het nominale meetvermogen Q n moet de meter overeenkomstig zijn normale gebruik , dat wil zeggen zowel ononderbroken als met onderbrekingen kunnen werken , zonder dat de maximaal toelaatbare fouten worden overschreden .  1.5 . Minimaal meetvermogen : Q min  Het minimale meetvermogen Q min is het debiet van waaraf elke meter moet voldoen aan de eisen inzake de maximaal toelaatbare fouten . Het wordt vastgesteld als functie van Q n .  1.6 . Belastingsbereik  Het belastingsbereik van een watermeter wordt begrensd door het maximale meetvermogen Q max en het minimale meetvermogen Q min . Het wordt verdeeld in een onderste en een bovenste zone , waarvoor de maximaal toelaatbare fouten verschillen .  1.7 . Overgangsdebiet : Q t  Het overgangsdebiet Q t is het debiet dat de grens vormt tussen de onderste en de bovenste zone van het belastingsbereik . Bij dit debiet vertonen de maximaal toelaatbare fouten een discontinuïteit .  1.8 . Maximaal toelaatbare fouten  De maximaal toelaatbare fouten zijn de uiterste waarden van de fouten die krachtens deze richtlijn bij de E.E.G.-modelgoedkeuring en de eerste E.E.G.-ijk van een watermeter zijn toegestaan .  1.9 . Drukverlies  Onder drukverlies wordt verstaan het verlies in druk dat veroorzaakt wordt door de aanwezigheid van de watermeter in de leiding .  II . METROLOGISCHE EIGENSCHAPPEN  2.1 . Maximaal toelaatbare fouten  De maximaal toelaatbare fout in de onderste zone , van Q min tot Q t ( Q t niet inbegrepen ) , bedraagt min of meer 5 % .  De maximaal toelaatbare fout in de bovenste zone , van Q t tot en met Q max , bedraagt min of meer 2 % .  2.2 . Metrologische klassen  De watermeters worden naar de waarden van de bovenomschreven begrippen Q min en Q t overeenkomstig de onderstaande tabel in drie metrologische klassen ingedeeld :  Klasse * Q n *   * < 15 m3/h * * 15 m3/h *  Klasse A * * *  Waarde van Q min * 0,04 Q n * 0,08 Q n *  Waarde van Q t * 0,10 Q n * 0,30 Q n *  Klasse B * * *  Waarde van Q min * 0,02 Q n * 0,03 Q n *  Waarde van Q t * 0,08 Q n * 0,20 Q n *  Klasse C * * *  Waarde van Q min * 0,01 Q n * 0,006 Q n *  Waarde van Q t * 0,015 Q n * 0,015 Q n *  III . TECHNOLOGISCHE EIGENSCHAPPEN  3.1 . Constructie - Algemene bepalingen  De meters moeten zodanig zijn geconstrueerd dat onder normale gebruiksomstandigheden :  1 . een langdurig gebruik gewaarborgd is en de mogelijkheid tot fraude is uitgesloten ,  2 . aan de voorschriften van deze richtlijn wordt voldaan .  Wanneer in de meters een toevallig teruglopen van water mogelijk is , moeten zij hiertegen bestand zijn zonder dat zij worden beschadigd of zonder dat de metrologische eigenschappen een wijziging ondergaan ; zij moeten daarbij negatief registreren .  3.2 . Materialen  De meter moet worden uitgevoerd in materialen van een voor het gebruiksdoel passende weerstand en bestendigheid . De meter moet geheel worden vervaardigd van materialen die bestand zijn tegen de normale oorzaken van inwendige en uitwendige corrosie en die zo nodig door een geschikte oppervlaktebehandeling beschermd zijn . Temperatuurschommelingen van het water binnen de grenzen van het gebied van de bedrijfstemperaturen mogen de bij de constructie van de watermeter gebruikte materialen geen wijziging doen ondergaan .  3.3 . Lekdichtheid - Drukvastheid  De meters moeten blijvend bestand zijn tegen de gelijkmatige waterdruk waarop zij berekend zijn zonder dat hun goede werking wordt aangetast , zonder in - of uitwendig waterlek en zonder dat zij een blijvende vervorming ondergaan . Deze druk wordt maximale bedrijfsdruk genoemd en bedraagt ten minste 10 bar .  3.4 . Drukverlies  Het drukverlies van de meter wordt vastgesteld aan de hand van de proeven die bij de E.E.G.-modelgoedkeuring worden verricht ; het mag niet groter zijn dan 0,25 bar bij het nominale meetvermogen , noch meer dan één bar bij het maximale meervermogen .  Op grond van de resultaten van de proeven worden de meters ingedeeld in vier groepen , die respectievelijk gekenmerkt worden door de volgende maximale waarden voor het drukverlies : 1 - 0,6 - 0,3 en 0,1 bar . De waarde die de groep bepaalt , wordt vermeld in de verklaring van E.E.G.-modelgoedkeuring .  3.5 . Telwerk  Het telwerk moet door eenvoudige nevenschikking van de aanwijzingen van de verschillende elementen waaruit het is samengesteld een betrouwbare , gemakkelijke en ondubbelzinnige aflezing van het gemeten watervolume , uitgedrukt in kubieke meter , mogelijk maken .  Het volume wordt vastgeseld of :  a ) door het opnemen van de stand van één of meer wijzers op ronde wijzerplaten , of ,  b ) door aflezing van op één lijn geplaatste cijfers die in één of meer openingen verschijnen , of  c ) door een combinatie van beide bovenvermelde systemen .  De kubieke meter en veelvouden daarvan worden in zwart aangegeven , de onderverdelingen daarvan in rood .  De werkelijke of schijnbare hoogte van de op één lijn geplaatste cijfers moet ten minste 4 mm zijn .  Bij telwerken met op één lijn geplaatste cijfers  ( typen b ) en c ) ) moet de zichtbare verplaatsing bij alle cijfers van onder naar boven geschieden .  Het verspringen van een cijferrol met één eenheid moet zich geheel voltrekken gedurende de tijd waarin de cijferrol , behorende tot de naast lagere decade het laatste tiende gedeelte van zijn omwenteling maakt ; de rol met de cijfers van de laagste rang mag bij type c een continue beweging hebben . Het aantal der gehele kubieke meters moet duidelijk worden aangewezen .  Op de schalen met wijzers ( typen a ) en c ) ) moet de draairichting van de wijzers overeenstemmen met die van de wijzers van de klok . De in kubieke meter uitgedrukte waarden van het schaaldeel van elke wijzerplaat moeten van de vorm 10n zijn , waarbij n een geheel positief of negatief getal of nul is , zodat opeenvolgende reeksen decaden worden gevormd . Bij elke schaal moeten de aanduidingen maal 1000 - maal 100 - maal 10 - maal 1 - maal 0,1 - maal 0,01 - maal 0,001 zijn vermeld .  In beide gevallen ( wijzers en op één lijn geplaatste cijfers ) :   - dient het symbool van de eenheid m3 op de wijzerplaat of in de onmiddellijke nabijheid van de cijferaanwijzing te zijn aangebracht ;   - dient het snelst draaiende visueel waarneembare element dat het controle-element vormt en waarvan het schaaldeel " ijkschaaldeel " wordt genoemd , een continue beweging te hebben . Dit controle-element kan permanent zijn of tijdelijk zijn uitgevoerd door toevoeging van afneembare delen . Deze mogen geen merkbare invloed hebben op de metrologische eigenschappen van de meter .  De lengte van het ijkschaaldeel mag niet kleiner dan 1 mm of groter dan 5 mm zijn . De schaal is uitgevoerd :   - hetzij door middel van strepen van gelijke dikte die niet dikker zijn dan een vierde deel van de afstand tussen de aslijn van twee opeenvolgende strepen ; de strepen mogen zich slechts door hun lengte van elkaar onderscheiden ;   - hetzij door contrasterende stroken waarvan de constante breedte gelijk is aan de lengte van het ijkschaaldeel .  Echter zal gedurende een periode van zes jaar en zes maanden na de kennisgeving van deze richtlijn :  a ) de beweging van op één lijn geplaatste cijfers van boven naar beneden zijn toegestaan en door een pijl worden aangegeven ;  b ) de lengte van het schaaldeel gelijk mogen zijn aan 0,8 mm .  3.6 . Aantal cijfers en waarden van het ijkschaaldeel  Het telwerk moet zonder in de nulstand terug te keren ten minste het in kubieke meter uitgedrukte volume kunnen aanwijzen dat overeenkomt met 1 999 bedrijfsuren bij het nominale meetvermogen .  Het ijkschaaldeel moet van de volgende vorm zijn : 1 maal 10n of 2 maal 10n of 5 maal 10n . Het moet klein genoeg zijn om bij de ijk een meetonnauwkeurigheid van niet meer dan 0,5 % te waarborgen ( waarbij wordt uitgegaan van een mogelijke afleesfout die de helft van de lengte van het kleinste schaaldeel niet overschrijdt ) en het mogelijk te maken dat bij het minimale meetvermogen kan worden volstaan met een tamelijk kleine proefhoeveelheid , zodat de proef bij dit debiet niet langer dan 1 1/2 uur duurt .  Gedurende een periode van zes jaar en zes maanden na de kennisgeving van deze richtlijn is echter een duur van ten hoogste zeven uur toegestaan .  Een extra orgaan ( ster , schijf met merkstreep , enz . ) kan nog worden toegevoegd , zodat de beweging van het meetwerk kan worden vastgesteld voordat deze duidelijk op het telwerk waarneembaar is .  3.7 . Justeerinrichting  De meters mogen zijn voorzien van een justeerinrichting met behulp waarvan de verhouding tussen het aangegeven en het doorgestroomde volume kan worden gewijzigd . Deze inrichting is verplicht bij meters waarbij de stroomsnelheid van het water op een draaiend orgaan inwerkt .  3.8 . Versnellingsmechanisme  Elke inrichting waardoor de meter beneden de waarde Q min sneller gaat lopen , is verboden .  IV . OPSCHRIFTEN EN MERKEN  4.1 . Identificatiegegevens  Op elke meter moeten , leesbaar en onuitwisbaar , verenigd of verspreid over het huis van de meter , de wijzerplaat van het telwerk of de opschriftenplaat , de volgende opschriften zijn aangebracht :  a ) naam of firmanaam van de fabrikant of diens fabrieksmerk ,  b ) metrologische klasse en nominaal meetvermogen Q n in m3/h ,  c ) jaartal en fabrieksnummer ,  d ) een of twee pijlen ter aanduiding van de stromingsrichting ,  e ) het E.E.G.-modelgoedkeuringsteken ,  f ) de maximale bedrijfsdruk in bar , indien deze meer dan 10 bar kan bedragen ,  g ) " V " of " H " indien de meter slechts in respectievelijk de verticale of de horizontale stand correct kan werken .  4.2 . Plaats van de ijkmerken  Op een essentieel onderdeel ( in principe het huis ) moet een zonder demontage zichtbare plaats zijn bestemd voor het aanbrengen van de E.E.G.-ijkmerken .  4.3 . Verzegeling  De meters moeten zijn voorzien van beschermende inrichtingen die zodanig kunnen worden verzegeld dat zowel voor als na de juiste plaatsing van de meter het demonteren of veranderen van de meter of de justeerinrichting niet mogelijk is zonder beschadiging van die inrichtingen .  V . E.E.G.-MODELGOEDKEURING  5.1 . Procedure  De procedure voor de E.E.G.-modelgoedkeuring verloopt overeenkomstig Richtlijn nr . 71/316/EEG .  5.2 . Beproeving van het model  Nadat op grond van het dossier inzake de aanvraag tot E.E.G.-modelgoedkeuring is vastgesteld dat het model aan de voorschriften van deze richtlijn voldoet , wordt een aantal meters aan laboratoriumproeven onderworpen die onder de volgende omstandigheden worden verricht :  5.2.1 . Aantal te beproeven meters  Het aantal door de fabrikant aan te bieden meters is aangegeven in de onderstaande tabel :  Nominaal meetvermogen Q n in m3/h * Aantal meters *  Q n * 5 * 10 *  5 < Q n * 50 * 6 *  50 < Q n * 1 000 * 2 *  Q n > 1 000 * 1 *  5.2.2 . Druk  Voor de metrologische proeven ( punt 5.2.4 ) moet de druk bij de uitlaat van de meter voldoende zijn om cavitatie te voorkomen .  5.2.3 . Beproevingsmateriaal  Over het algemeen worden de meters afzonderlijk beproefd , en in elk geval zo dat de afzonderlijke eigenschappen van elke meter met zekerheid kunnen worden vastgesteld .  De metrologische dienst van de betrokken Lid-Staat neemt de nodige maatregelen opdat de relatieve onnauwkeurigheid bij de meting van het doorgestroomde volume , rekening houdend met de mogelijke fouten van de installatie , maximaal 0,2 % bedraagt .  De maximale relatieve onnauwkeurigheid van de installatie bedraagt 5 % voor de drukmeting en 2,5 % voor de meting van het drukverlies .  De relatieve variatie van de waarde van de debieten gedurende elke proef mag niet groter zijn dan 2,5 % van Q min tot Q t en 5 % van Q t tot Q max .  De installatie moet , ongeacht de plaats waar de proeven worden verricht , door de metrologische dienst van de betrokken Lid-Staat zijn goedgekeurd .  5.2.4 . Uitvoering van de proeven  Deze proeven omvatten de volgende handelingen , uitgevoerd in de aangegeven volgorde :  1 . beproeving van de lekdichtheid ;  2 . bepaling van de foutenkrommen als functie van het debiet , waarbij de eventuele invloed van de druk wordt nagegaan en rekening wordt gehouden met de installatievoorwaarden die bij dit type meter normaal zijn en door de fabrikant zijn voorzien ( lengte van de rechte stukken voor en achter de meter , vernauwingen , obstakels , enz . ) ;  3 . bepaling van drukverliezen ;  4 . versnelde slijtageproef .  De controle van de lekdichtheid omvat de volgende twee proeven :  a ) elke meter moet , zonder dat uit - of inwendig lek optreedt , gedurende 15 minuten bestand zijn tegen een druk die gelijk is aan 16 bar of aan 1,6 maal de maximale bedrijfsdruk ( zie punt 4.1 f ) ) ;  b ) elke meter moet zonder ernstig te worden beschadigd of geblokkeerd te raken , gedurende één minuut bestand zijn tegen een druk die gelijk is aan 20 bar of aan 2 maal de maximale bedrijfsdruk  ( zie punt 4.1 f ) ) .  De proeven 2 en 3 moeten op een voldoende aantal punten worden uitgevoerd om betrouwbare krommen te kunnen opstellen over het gehele belastingsbereik .  De versnelde slijtageproef dient als volgt te geschieden :  Nominaal meetvermogen Q n in m3/h * Proefdebiet * Aard van de proef * Aantal onderbrekingen * Duur van de onderbrekingen n seconden * Looptijd bij proefdebiet * Aanloop - en vertragingsduur in seconden *  Q n * 10 * Q n * Onderbroken * 100 000 * 15 * 15 seconden * 0,15 ( Q n ) (*) seconde , maar minimaal 1 seconde *   * 2 Q n * Ononderbroken * * * 100 uur * *  Q n > 10 * Q n * Ononderbroken * * * 800 uur * *   * 2 Q n * Ononderbroken * * * 200 uur * *  (*) ( Q n ) is een getal gelijk aan de waarde van Q n uitgedrukt in m3/h .  Voor de eerste proef en na elke reeks proeven worden de meetfouten bij ten minste de hieronder vermelde debieten vastgesteld :  Q min - Q t - 0,3 Q n - 0,5 Q n - 1 Q n - 2 Q n  Bij elke proef moet een zodanig volume worden doorgevoerd dat de wijzer of de rol van het ijkschaaldeel één of meer volledige omwentelingen maakt en dat de effecten van de cyclische onregelmatigheid worden geëlimineerd .  5.2.5 . Voorwaarden voor de E.E.G.-modelgoedkeuring  Een model voor een watermeter wordt goedgekeurd indien :  a ) het aan de administratieve , technische en metrologische voorschriften van deze richtlijn en haar bijlage voldoet ;  b ) uit de proeven 1 , 2 en 3 van punt 5.2.4 blijkt dat het voldoet aan de eisen die in de delen II en III van deze bijlage worden gesteld aan zijn metrologische en technologische eigenschappen ;  c ) na elke versnelde slijtageproef :  1 . geen verandering van de meetfouten wordt vastgesteld die ten opzichte van de oorspronkelijke kromme groter is dan 1,5 % tussen Q t en Q max en groter dan 3 % tussen Q min en Q t ;  2 . de meter geen meetfout vertoont die groter is dan min of meer 6 % tussen Q min en Q t en groter dan min of meer 2,5 % tussen Q t en Q max .  VI . EERSTE E.E.G.-IJK  De plaats van de eerste E.E.G.-ijk moet door de metrologische dienst van de betrokken Lid-Staat worden goedgekeurd . De werkruimten en het beproevingsmateriaal moeten het de controleambtenaar mogelijk maken de ijk betrouwbaar en zonder gevaar of tijdverlies uit te voeren . Er moet aan de voorschriften van punt 5.2.3 worden voldaan , maar de meters mogen in serie zijn geschakeld . In dat geval moet de uitlaatdruk van alle meters voldoende blijven om cavitatie te voorkomen en kunnen speciale voorwaarden worden gesteld om onderlinge beïnvloeding van de meters te vermijden .  De installatie kan automatische inrichtingen , aftakkingen , doorsnedevernauwingen , enz . bevatten , mits elk proefcircuit tussen te ijken meters en ijkreservoirs duidelijk is bepaald , en de inwendige lekdichtheid ervan voortdurend kan worden gecontroleerd .  Alle watertoevoersystemen zijn toegelaten , maar bij parallelschakeling van verschillende proefcircuits mag geen onderlinge beïnvloeding ontstaan die onverenigbaar is met punt 5.2.3 .  Indien een ijkreservoir in verschillende compartimenten is verdeeld , meet de stijfheid van de tussenwanden zodanig zijn dat het volume van een compartiment niet meer dan 0,2 % varieert naargelang de aangrenzende compartimenten leeg of gevuld zijn .  De ijk omvat een nauwkeurigheidsproef bij ten minste drie debieten :  a ) tussen 0,9 Q max en Q max ,  b ) tussen Q t en 1,1 Q t ,  c ) tussen Q min en 1,1 Q min .  Bij de eerste van deze proeven wordt het drukverlies opgenomen ; dit moet beneden de in de verklaring van de E.E.G.-modelgoedkeuring aangegeven waarde blijven .  De maximaal toelaatbare fouten zijn die van punt 2.1 .  Bij elke proef moet een zodanig volume worden doorgevoerd , dat de wijzer of de rol van het ijkschaaldeel één of meer volledige omwentelingen maakt en dat de effecten van de cyclische onregelmatigheid worden geëlimineerd .  Indien alle meetfouten hetzelfde teken blijken te hebben , moet de meter zodanig worden gejusteerd dat niet alle fouten groter zijn dan de helft van de maximaal toelaatbare fout .