Avviż Legali Importanti

|

31977L0535

Id-Direttiva tal-Kummissjoni tat-22 ta’ Ġunju, 1977, dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri dwar metodi tal-kampjunar u ta’ l-analiżi tal-fertilizzanti

Official Journal L 213 , 22/08/1977 P. 0001 - 0090 Finnish special edition: Chapter 13 Volume 7 P. 0051  Greek special edition: Chapter 13 Volume 6 P. 0052  Swedish special edition: Chapter 13 Volume 7 P. 0051  Spanish special edition: Chapter 13 Volume 7 P. 0063  Portuguese special edition Chapter 13 Volume 7 P. 0063  CS.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51  - 140 ET.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51  - 140 HU.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51  - 140 LT.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51  - 140 LV.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51  - 140 MT.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51  - 140 PL.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51  - 140 SK.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51  - 140 SL.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51  - 140

		Id-Direttiva tal-Kummissjonitat-22 ta’ Ġunju, 1977,dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri dwar metodi tal-kampjunar u ta’ l-analiżi tal-fertilizzanti(77/535/KEE)IL-KUMMISSJONI TAL-KOMMUNITAJIET EWROPEJ,Wara li kkunidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea,Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 76/116/KEE tat-18 ta’ Dicembru, 1975, dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri dwar il-fertilizzanti [1] u partikolarment l-Artikolu 9(2) tagħha,Billi dik id-Direttiva tipprovdi għal kontrolli uffiċjali għall-fertilizzanti tal-KEE bil-għan li jitħares dak li hu meħtieġ skond id-disposizzjonijiet tal-Komunità dwar il-kwalità u l-għamla tal-fertilizzanti;Billi l-miżuri referuti f’din id-Direttiva huma skond l-Opinjoni tal-Kumitat dwar l-Adattament għal Progress Tekniku tad-Direttivi għat-Tneħħija ta’ Kontrolli Tekniċi għall-Kummerċ tal-Fertilizzanti,ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA:Artikolu 1L-Istati Membri għandhom jieħdu l-miżuri meħtieġa sabiex jaraw li l-kampjuni u l-analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-fertilizzanti tal-KEE skond l-Artikolu 8(1) u (2) tad-Direttiva tal-Kunsill 76/116/KEE tat-18 ta’ Diċembru, 1975, isiru skond il-metodi msemmija fl-Anness ta’ din id-Direttiva,Artikolu 21. L-Istati Membri għandhom, sa mhux aktar tard mid-19 ta’ Diċembru, 1977, idaħħlu fis-seħħ il-liġijiet, ir-regolamenti jew id-disposizzjonijiet amministrattivi meħtieġa li jkunu jaqblu ma’ din id-Direttiva. Huma għandhom javżaw mill-ewwel b’dan lill-Kummissjoni.2. L-Istati Membri għandhom jaraw li t-testi tad-disposizzjonijiet tal-liġijiet nazzjonali li huma jadottaw fil-qasam kopert b’din id-Direttiva jkunu mgħoddija lill-Kummissjoni.Artikolu 3Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri.Magħmula fi Brussel, it-22 ta’ Ġunju, 1977.Għall-KummissjoniEtienne davignonMembru tal-Kummissjoni[1] ĠU L 24, tat-30.1.1976, pġ. 21.--------------------------------------------------ANNESS IMETODU DWAR KAMPJUNI GĦALL-KONTROLL TA’ FERTILIŻŻANTIDAĦLAIl-metodu kif jittieħed l-kampjun tajjeb huwa diffiċli u jenħtieġ reqqa kbira. Il-ħtieġa li jkun hemm l-kampjun li jkun rappreżentattiv bizzejjed sabiex fertilizzanti ssirilhom prova uffiċjali hija, għalhekk, importanti ħafna.Il-metodu muri hawn taħt dwar kif jittieħed l-kampjun għandu jitħaddem bl-ikbar eżattezza minn speċjalisti b’esperjenza tal-proċedura ta’ kif jittieħdu kampjuni konvenzjonali.1. GĦAN U SKOPKampjuni li huma intiżi għall-kontroll tal-fertilizzanti, dwar il-kwalità u l-għamla, għandhom jittieħdu skond il-metodi murija hawn taħt. Kampjuni miksuba b’dan il-metodu għandhom jitqiesu bħala rappreżentattivi tal-porzjonijiet li minnhom jitteħdilhom l-kampjun.2. UFFIĊJALI LI JIEĦDU KAMPJUNIl-kampjuni għandhom jittieħdu minn uffiċjali speċjalisti awtorizzati għal dak il-għan mill-Istati Membri.3. DEFINIZZJONIJIETPorzjon li jitteħdilha l-kampjun : Kwantità ta’ prodott li tagħmel unità, u li jkollha karatteristiċi meqjusa bħala uniformi.Kampjun inkrimentali : Kwantità meħuda minn parti tal-porzjon li jitteħdilha l-l-kampjun.Kampjun aggregat : Għadd aggregat ta’ kampjuni inkrimentali meħuda mill-istess porzjon li jitteħdilha l-l-kampjun.Kampjun imnaqas : Parti rappreżentattiva tal-l-kampjun aggregat, meħud minn dak ta’ l-aħħar permezz ta’ tnaqqis.Kampjun finali : Parti rappreżentattiva tal-l-kampjun imnaqqas.4. APPARAT4.1. L-apparat użat sabiex jittieħed il-kampjun għandu jkun ta’ materjal li ma jkunx jista’ jolqot il-karatteristiċi tal-prodotti li tagħhom jittieħed il-kampjun. Dan l-apparat jista’ jkun approvat uffiċjalment mill-Istati Membri.4.2. Apparat rakkomandat sabiex jieħu kampjuni tal-fertilizzanti solidi4.2.1. Kampjuni meħuda bl-idejn4.2.1.1. Pala b’qiegħ ċatt bi ġnub vertikali.4.2.1.2. Lanza li tieħu l-kampjun b’qasma twila jew taqsimiet. Il-qisien tal-lanza li tieħu l-kampjun għandhom ikunu jixirqu lill-karatteristiċi tal-porzjon li tkun ser jitteħdilha l-kampjun (fond tar-reċipjent, qisien tal-ixkora, eċċ.) u lid-daqs tal-frak tal-fertilizzant.4.2.2. Kampjun meħud b’metodu mekkanizzatApparat mekkaniku approvat jista’ jintuża sabiex jittieħdu kampjuni tal-fertilizzanti li jkunu imċaqila.4.2.3. DiviżorjuApparat maħsub sabiex jaqsam il-kampjun f’partijiet indaqs jista’ jintuża sabiex jittieħdu kampjuni inkrimentali u sabiex jitħejjew kampjuni mnaqsa u finali.5. ĦTIĠIET KWANTITATTIVI5.1. | Porzjon li jitteħdilha l-kampjun || Il-qies tal-porzjon li jitteħdilha l-kampjun għandu jkun tali li kull parti tagħha tkun tista’ titteħdilha l-kampjun. |5.2. | Kampjuni inkrimentali | |5.2.1. | Fertilizzanti sfużi | Numru minimu ta’ kampjuni inkrimentali |5.2.1.1. | Il-porzjonijiet tal-kampjun li ma jeċċedux 2.5 tunnellatai | Sebgħa. |+++++ TIFF +++++5.2.1.2. | IL-porzjonijiet tal-kampjuni lii jeċċedu 2.5 tunnellati u sa 80 tunnellata | |5.2.1.3. | Porzjonijiet tal-kampjuni li jeċċedu 80 tunnellata | 40 |5.2.2. | Fertilizzanti fil-pakketti | Numru minimu tal-pakketti għall-kampjunar [2] |5.2.2.1. | Pakketti ta’ aktar minn 1 kg: | |5.2.2.1.1. | Porzjonijiet tal-kampjun ta’ anqas minn ħames pakketti | Il-pakketti kollha |5.2.2.1.2. | Porzjonijiet tal-kampjuni ta’ minn ħamsa sa 16-il pakkett | Erba’ |+++++ TIFF +++++5.2.2.1.3. | Porzjonijiet tal-kampjuni ta’ minn 17 sa 400 pakkett | |5.2.2.1.4. | Porzjonijiet tal-kampjuni li jeċċedu l-400 pakkett | 20 |5.2.2.2. | Pakketti li ma jeċċedux 1 kg: | Erba’. |5.3. | Kampjun aggregat | || Kampjun aggregat wieħed għal kull porzjon tal-kampjun ikun meħtieġ. Il-piż totali tal-kampjuni inkimentali li jiffurmaw il-kampjun aggregat m’għandux ikun anqas minn dawn li ġejjin: |5.3.1. | Fertilizzanti sfużi | 4 kg |5.3.2. | Fertilizzanti fil-pakketti | |5.3.2.1. | Pakketti ta’ mhux aktar minn 1 kg: | 4 kg |5.3.2.2. | Pakketti li ma jeċċedux 1 kg: | il-piż tal-kontenuti ta’ erba’ pakketti oriġinali |5.4. | Kampjuni finali | || Il-kampjun aggregat jagħti l-kampjuni finali mat-tnaqqis meta dan ikun meħtieġ. L-analiżi ta’ mill-anqas kampjun finali wieħed huwa meħtieġ. Il-piż tal-kampjun għall-analiżi m’għandux ikun anqas minn 50 g. |6. STRUZZJONIJIET SABIEX JITTIEĦDU, JITĦEJJEW U JKUNU PPAKKJATI L-KAMPJUNI6.1. ĠeneraliIl-kampjuni għandhom jittieħdu u jitħejjew malajr kemm jista’ jkun possibbli, b’dawk il-prekawzjonijiet meħtieġa li jassiguraw li l-kampjuni jibqgħu rappreżentattivi tal-fertilizzant li jkun ittieħed il-kampjun. L-istrumenti, kif ukoll uċuh u r-reċipjenti intiżi sabiex fihom jitqiegħdu l-kampjuni għandhom ikun nodfa u xotti.6.2. Kampjuni inkrimentaliKampjuni inkrimentali għandhom jittieħdu kif jinzertaw għall-porzjon kollu li jitteħidlu l-kampjun u għandhom ikunu bejn wieħed u ieħor ta’ qies indaqs.6.2.1. Fertilizzanti likwidiGħandu jkun hemm qasma fittizja tal-porzjon li jitteħidlu f’għadd ta’ partijiet bejn wieħed u ieħor indaqs. Għadd ta’ partijiet li jkunu jaqblu ma’ l-għadd ta’ kampjuni inkrimentali meħtieġa skond 5.2 għandhom jintgħażlu kif jinzertaw u għandu jittieħed mill-inqas l-kampjun wieħed minn kull waħda ta’ dawn il-partijiet. Jekk il-ħtiġiet ta’ 5.1. ma jkunux jistgħu jitħarsu meta jkunu qed jittieħdu l-kampjuni tal-fertilizzanti bil-kwantità, il-kampjuni għandhom jittieħdu meta l-porzjon li jitteħidlu l-kampjun ikun imċaqlaq (mgħobbija jew żbarkata). F’dan il-każ kampjuni għandhom jittieħdu fuq ħjiel tal-partijiet magħżula kif jinzertaw u kif imfissrin hawn fuq waqt li dawn ikunu mċaqilqa.6.2.2. Fertilizzanti ppakkjatiWara li jkunu ntgħażlu l-għadd tal-pakketti meħtieġa sabiex jitteħidilhom il-kampjun kif imsemmi fi 5.2, parti tal-kontenut ta’ kull pakkett għandha titneħħa. Meta jkun meħtieġ, il-kampjuni għandhom jittieħdu wara li l-pakketti jitbattlu kull wieħed għal rasu.6.3. Tħejjija tal-kampjuni aggregatiIl-kampjuni inkrimentali għandhom jitħalltu sabiex jagħmlu l-kampjun aggregat.6.4. Tħejjija tal-kampjun finaliIl-materjal fil-kampjun aggregat għandu jkun imħallat sewwa [3].Jekk ikun meħtieġ, il-kampjun aggregat għandu l-ewwel ikun imnaqas mill-inqas għal 2 kg (il-kampjun imnaqqas) jew billi jintuża apparat diviżorju mekkaniku jew bil-metodu tal-qsim f’erba’ biċċiet indaqs.Għandhom imbagħad jitħejjew mill-inqas tliet kampjuni finali, ta’ bejn wieħed u ieħor l-istess daqs u skond il-ħtiġiet kwantitattivi ta’ 5.4. Kull kampjun għandu jitqiegħed f’reċipjent xieraq mingħajr arja. Għandhom jittieħdu l-prekawzjonijiet kollha sabiex ma jkunx hemm bdil fil-karatteristiċi tal-kampjun.7. IPPAKKJAR TAL-KAMPJUNI FINALIIr-reċipjenti jew il-pakketti għandhom ikunu ssiġillati u b’tikketta mwaħħla (it-tikketta kollha għandha tiddaħħal fis-siġill) b’metodu li ma jkunux jistgħu jinfetħu mingħajr ma jitħassar s-siġill.8. REĠISTRU TAL-KAMPJUNIGħandu jinżamm reġistru ta’ kull kampjun meħud, li kull porzjon li jitteħdilu l-kampjun ikun jista’ tingħaraf mingħajr dubju.9. DESTINAZZJONI TAL-KAMPJUNIGħal kull porzjon tal-kampjun, għall-inqas il-kampjun finali wieħed għandu jintbagħat malajr kemm jista’ jkun jittieħed f’laboratorju analitiku awtorizzat, flimkien mat-tagħrif meħtieġ għall-analista.[1] Meta n-numru akkwistat ikun frazzjoni, dan għandu jkun imqarreb lejn in-numru sħiħ segwenti.[2] Għall-pakketti li l-kontenuti tagħhom ma jeċċedux 1 kg, kampjun inkimentali għandu jkun il-kontenuti ta’ pakkett wieħed oriġinali.[3] Jekk ikun hemm ċapep dawn għandhom jitfarku (jekk ikun meħtieġ billi jinħarġu u jintraddu lura lill-kampjun).--------------------------------------------------ANNESS IIMETODI GĦALL-ANALIŻI TAL-FERTILIZZATIIndiċiOSSERVAZZJONIJIET ĠENERALI… 1. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN…2. NITROĠENU …2.1. Determinazzjoni tal-nitroġenu ammonjakali…2.2. Determinazzjoni tan-nitroġenu nitriku u ammonjakali…2.2.1. Skond Ulsch…2.2.2. Skond Arnd…2.2.3. Skond Devarada…2.3. Determinazzjoni totali tan-nitoġenu…2.3.1. Fis-sijanamid tal-kalċju, nitrat liberu…2.3.2. Fis-sijanamid tal-kalċju li jkun fih in-nitrati…2.3.3. Fil-urea…2.4. Determinazzjoni tan-nitoġenu tas-sijanamid…2.5. Determinazzjoni ta’ biuret fil-urea…2.6. Determinazzjoni ta’ l-għamliet differenti tan-nitroġenu fl-istes kampjun…2.6.1. Fil-fertilizzanti li jkun fihom in-nitroġenu bħala urea nitrika ammonjakali u s-sijanamid tan-nitroġenu…2.6.2. Fil-fertilizzanti li jkun fihom in-nitroġenu esklussivament bħala nitriku ammonjakali u n-nitroġenu tal-urea…3. FOSFRU…3.1. Estrazzjoni…3.1.1. Bl-aċidi minerali…3.1.2. Bil-aċidu formiku ta’ 2 %…3.1.3. Bl-aċidu ċitriku ta’ 2 %…3.1.4. Biċ-ċitrat ta’ l-ammonju newtrali…3.1.5. Biċ-ċitrat ta’ l-ammonju alkalin…3.1.5.1. Skond Petermann fi 65°…3.1.5.2. Skond Petermann fit-temperatura ambjentali…3.1.5.3. Skond Joulie…3.1.6. Bl-ilma…3.2. Determinazzjoni tal-fosfru estratt…4. PUTASSA…4.1. Determinazzjoni tal-putasa li tinħall fl-ilma…5. MANJEŻJA…5.1. Determinazzjoni tal-manjeżja li tinħall fl-ilma…6. KLORIN…6.1. Determinazzjoni tal-kloridi fin-nuqqas ta’ materja organika…7. FINEZZA TAT-TĦIN…7.1. Determinazzjoni tal-finezza bil-metodu tat-tħin fix-xott…7.2. Determinazzjoni tal-finezza tat-tħin ta’ fosfati naturali rotob…OSSERVAZZJONIJIET ĠENERALIApparat tal-laboratorjuFid-deskrizzjoni tal-metodi, l-għodda ġenerali tal-laboratorju ma kinitx imsemmija sewwa, ħlief għall-qisien ta’ kunjetti (garafini) u pipetti. L-apparat tal-laboratorju għandu dejjem jinżamm nadif sewwa, l-aktar meta jkunu jridu jiġu determinati kwantitajiet żgħar ta’ elementi.Provi tal-kontrolQabel ma ssir analiżi ikun meħtieġ li jkun assigurat li l-apparat kollu jaħdem tajjeb u li t-teknika analitika ssir sewwa, billi jintużaw skond kif jixraq komposti kimiċi ta’ għamla magħrufa (e.g. sulfat ta’ l-ammonja, fosfat tal-monopotassju, eċċ.). B’danakollu r-riżultati minn fertilizzanti analizzati jistgħu juru għamla kimika ħażina jekk it-teknika analitika ma tkunx ġiet imħarsa bl-akbar reqqa. Minn naħa l-oħra xi għadd ta’ determinazzjonijiet huma empiriċi u relattivi għal prodotti ta’ għamla kimika kumplessa. Huwa rakkomandat li meta jkun hemm, laboratorji għandhom jużaw fertilizzanti ta’ referenza standard ta’ għamla mfissra sewwa.Metodu 1TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN GĦALL-ANALIŻI1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għat-tħejjija tal-kampjun għall-analiżi, meħud mill-kampjun finali.2. PRINĊIPJUIt-tħejjija tal-kampjun miġjub fil-laboratorju hija magħmula minn sensiela ta’ operazzjonijiet, is-soltu permezz ta’ għarbil, tħin u taħlit, magħmula b’metodu li:- minn naħa l-waħda, l-iċken ammont li jkun intiżen u mqiegħed skond il-metodi ta’ l-analiżi huwa rappreżentattiv tal-kampjun tal-laboratorju,- minn naħa l-oħra, meta l-fertilizzant ikun daqshekk ta’ kwalità tajba li ma jkunx jista’ jinbidel bit-tħejjija, tant li s-solubilità tiegħu fir-reaġenti ta’ l-estrazzjoni differenti tintlaqat sewwa.3. APPARATKampjun diviżorju (jista’ jintgħażel)Għarbiela b’toqob ta’ 0.2 u 0.5 mm.Kunjetti ta’ 250-ml, bit-tapp.Lida tal-porċellana u mehrież jew mitħna.4. GĦAŻLA TAT-TRATTAMENT UŻATNota preliminariJekk il-prodott ikun adattat, tista’ tinżamm biss parti rappreżentattiva tal-kampjun finali.4.1. Il-Kampjuni finali li m’għandhomx jintaħnuNitrat tal-kalċju, nitrat tal-kalċju manjesju, nitrat tas-soda, nitrat taċ-Ċili, sijanamid tal-kalċju, sijanamid tal-kalċju nitroġenu, sulfat ta’ l-ammonja, nitrati ta’ l-ammonja ’l fuq minn 30 % N, urea, kagazza bażika, fosfat naturali magħmul li jinħall ftit, fosfat tad-dikalċju separat mis-soluzzjoni u mingħajr ilma, fosfat kalċinat, fosfat tal-kalċju ta’ l-aluminju, fosfat rokk artab mitħun.4.2. Kampjuni finali li jkollhom jinqasmu u li parti minnhom ikollha tintaħanDawn huma prodotti li dwarhom ċerti determinazzjonijiet isiru mingħajr ma jkun sar tħin qabel (per eżempju, kemm ikun fin it-tħin) u konklużjonijiet oħrajn wara t-tħin. Huma magħdudin fertilizzanti komposti kollha li jkollhom dawn l-ingredjenti tal-fosfat: kagazza bażika, fosfat tal-kalċju ta’ l-aluminju, fosfat tal-kalċju, fosfat rokk artab mitħun u fosfat naturali magħmul li jinħall ftit. Għal dak il-għan, aqsam il-kampjun finali f’żewġ partijiet, li, kemm jista’ jkun, ikunu l-istess, permezz ta’ l-apparat diviżorju jew f’erba’ biċċiet indaqs.4.3. Kampjuni finali li determinazzjonijiet kollha dwarhom isiru fuq prodott mitħunParti rappreżentattiva biss tal-kampjun tista’ tintaħan. Dawn huma l-fertilizzanti l-oħrajn kollha fuq il-lista li ma jinstabux taħt 4.1 u 4.2.5. METODUIl-parti tal-kampjun finali msemmija taħt 4.2 u 4.3 għandha tintaħan malajr b’għarbiel b’toqob ta’ 0.5 mm. Dak li jibqa’ għandu jintaħan oħxon sabiex jinkiseb prodott li fih ikun hemm biċċiet irqaq mill-inqas, u mbagħad jintaħan. It-tħin għandu jsir f’kondizzjonijiet li fihom is-sustanza ma tissaħħanx izzejjed. L-operazzjoni terġa’ ssir għal kemm drabi jkun meħtieġ, sakemm ma jibqa’ xejn, u għandha ssir malajr kemm jista’ jkun sabiex ma jkunx hemm xi żieda jew telf ta’ kostitwenti (ilma, ammonja). Il-prodott kollu mitħun u mgħarbul għandu jitqiegħed fi flixkun b’għonq dejjaq nadif li jingħalaq b’tapp.Qabel ma jintiżen għall-analiżi, il-kampjun kollu għandu jitħawwad sewwa.6. KAŻI SPEĊJALI(a) Fertilizzanti li jkollhom taħlita ta’ għadd ta’ kategoriji ta’ kristalliF’dan il-każ, sikwit ikun hemm separazzjoni. Għalhekk huwa assolutament meħtieġ li l-kampjun jitfarrak u jgħaddi minn għarbiel b’toqob ta’ 0200 mm. Per eżempju: taħlit tal-fosfat ta’ l-ammonja u tan-nitrat tal-potassju. It-tħin tal-kampjun finali kollu huwa rakkomandat fil-każ ta’ dawn il-prodotti.(b) Dak li jibqa’ żejjed u jkun diffiċli li jintaħan u ma jkollux sustanzi fertilizzantiIżen dak li jibqa’ żejjed u qis il-kobor tiegħu meta tikkalkula r-riżultat finali.(c) Prodotti li jiddekomponu meta jissaħħnuIt-tħin għandu jsir b’metodu li ma jitħalliex li ssir is-sħana. Ikun aħjar jekk f’dan il-każ jintuża mehrież sabiex isir it-tħin. Per eżempju: fertilizzanti komposti li jkollhom sijanamid tal-kalċju u tal-urea.(d) Prodotti li jkunu nidja aktar mis-soltu jew li jsuru pasta bit-tħinBiex żgur ikun hemm omoġenità, għandu jintgħażel għarbiel li jkollu l-iżgħar toqob tajbin sabiex jitkissru l-għoqod bl-idejn jew bil-lida. Dan jista’ jgħodd għal taħlitiet li xi ingredjenti tagħhom ikollhom l-ilma tal-kristallizzazzjoni.Metodi 2NITROĠENUMetodu 2.1DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU AMMONJAKU1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu ammonjaku.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIFertilizzanti nitroġeni kollha, magħduda fertilizzanti komposti, li jkollhom nitroġenu biss jew fil-forma ta’ melħ ta’ l-ammonju jew melħ ta’ l-ammonju flimkien man-nitrati.Dan ma jgħoddx għal fertilizzanti li jkollhom l-urea, sijanamida jew komposti nitroġeni organiċi oħrajn.3. PRINĊIPJUIl-bdil ta’ ammonja b’sodju idroxidu żejjed; distillazzjoni; il-qies ta’ dak li tħalli l-ammonja f’ċertu volum ta’ l-aċidu tal-kubrit standard u d-dożar ta’ l-aċidu żejjed b’taħlita standard ta’ sodju jew ta’ l-idroxidu tal-potassju.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha.4.1. Aċidu idrokloriku miżjud: volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma.4.2. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. |4.3. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N |4.4. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2) |4.5. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N |4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2) |4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N |4.8. Liga ta’ Devarda għal analiżi.Miġjuba fi trab biex 90 % sa 100 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob anqas minn 0.25 mm kwadri, 50 % sa 75 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob ta’ anqas minn 0075 mm kwadri.Flixken ippakkjati minn qabel li jkollhom mhux aktar minn 100 g huma rakkomandati.4.9. Soluzzjonijiet indikaturi4.9.1. Indikatur imħallat.Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml f’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N u ġib sa litru wieħed bl-ilma.Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed.Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B.Dan l-indikatur ikun lewn vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet) ta’ din is-soluzzjoni ndikatriċi.4.9.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar.Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur jista’ jintuża (minn erba’ sa ħames qatriet) minflok dak ta’ qabel.4.10. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju.4.11. Sulfat ta’ l-ammonju għal analiżi.5. APPARAT5.1. Apparat ta’ distillazzjoni li jkun magħmul minn kunjett u qiegħ tond li jesa’ bizzejjed u mqabbad ma’ kondensatur permezz ta’ bexxiexa.Nota 1It-tipi differenti ta’ apparat approvati u rakkomandati għal din id-determinazzjoni qed ikunu riprodotti u juru l-karatteristiċi tal-kostruzzjoni, fil-Figuri 1, 2, 3 u 4.5.2. Pipetti ta’ 10, 20, 25, 50, 100 u 200 ml.5.3. Kunjett bil-qisien sa 500-ml.5.4. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta).6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. METODU TA’ L-ANALIŻI7.1. Tħejjija tas-soluzzjoniAgħmel prova ta’ taħlil tal-kampjun fl-ilma f’temperatura normali u fi proporzjon ta’ 2 % (W/V). Iżen sa 0001 g, skond l-indikazzjonijiet fit-Tabella 1, kwantità ta’ 5 jew 7 jew 10 g tal-kampjun imħejji u qiegħed f’kunjett bil-qisien sa 500-ml. Skond ir-riżultat tal-prova tat-taħlil tal-kampjun, kompli kif ġej:(a) Prodotti li jinħallu għal kollox fl-ilmaŻid il-kunjett bi kwantità ta’ ilma meħtieġ sabiex iħoll il-kampjun; Ċekċek, u meta jkun inħall kollu, ġib sal-volum u ħallat sewwa.(b) Prodotti li ma jinħallux kollha fl-ilmaŻid il-kunjett b’50 ml ilma u mbagħad b’20 ml ta’ aċidu idrokloriku (4.1). Ċekċek Ħalli joqgħod sakemm l-evoluzzjoni tad-dijossidu karboniku tkun waqfet. Żid 400 ml ilma u xxejkja għal nofs siegħa biċ-ċekċieka ċirkulari (5.4). Ġib sal-volum bl-ilma, ħallat u saffi b’filtru xott għal ġo reċipjent xott.7.2. Analiżi tas-soluzzjoniSkond il-varjanti magħżul, qiegħed fil-kunjett riċevitur kwantità bil-qies ta’ aċidu sulfuriku standard kif turi t-Tabella 1. Żid daqs xieraq tas-soluzzjoni indikatriċi magħżula (4.9.1. jew 4.9.2.) u, jekk ikun meħtieġ, ilma sabiex jinkiseb volum ta’ mill-inqas 50 ml. It-tarf tat-tubu ta’ l-estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ is-soluzzjoni.Għaddi permezz ta’ pipetta ta’ preċiżjoni, skond id-dettalji mogħtija fit-tabella, porzjon alikwot [1] ta’ soluzzjoni ċara, fil-kunjett tad-distillazzjoni ta’ l-apparat. Żid l-ilma sabiex ikun hemm volum ta’ madwar 350 ml, u għadd ta’ frak ta’ ħaffiefa sabiex tikkontrolla t-togħlija.Għaqqad l-apparat ta’ distillazzjoni, u waqt li toqgħod attent sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid il-kontenut tal-kunjett tad-distillazzjoni b’10 ml soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju konċentrat (4.8) jew b’20 ml tar-ri-aġent fil-każijiet meta intuża 20 ml ta’ aċidu idrokloriku (4.1) sabiex jinħall il-kampjun prova. Saħħan bil-metodu il-kunjett, sabiex tara li ma jkunx hemm togħlija qawwija. Meta tibda t-togħlija, iddistilla bir-rata ta’ madwar 100 ml f’10- jew 15-il minuta; il-volum kollu tad-distillat għandu jkun madwar 250 ml [2]. Meta ma jkunx hemm aktar ammonja li probabbli tista’ tiżviluppa, nizzel il-kunjett riċevitur b’metodu li t-tarf ta’ l-estensjoni tal-kondensatur tkun ’il fuq mill-wiċċ tal-likwidu.Agħmel prova tad-distillat li jirriżulta permezz ta’ ri-aġent xieraq sabiex tiżgura li l-ammonja kollha tkun ġiet distillata għal kollox. Aħsel l-estensjoni tal-kondensatur bi ftit ilma u ddoża l-aċidu li jkun baqa’ bis-soluzzjoni standard ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju indikata għall-varjanti li jkun ġie użat (ara n-Nota 2).Nota 2Jistgħu jintużaw soluzzjonijiet standard ta’ qawwa differenti għal dożar ta’ wara, iżda l-volumi użati għall-iddożar m’għandhomx jaqbżux, sakemm jista’ jkun, minn 40 sa 45 ml.7.3. Mingħajr il-kampjunAgħmel prova mingħajr l-kampjun taħt l-istess kondizzjonijiet u semmieh fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali.7.4. Prova ta’ kontrolQabel ma jsiru analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni ta’ sulfat ta’ l-ammonju (4.11) magħmula friska li jkun fiha l-kwantità massima tan-nitroġenu indikat għall-varjanti magħżul.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATUri r-riżultat ta’ l-analiżi bħala l-perċentwali tan-nitroġenu ammonijaku fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi.9. L-ANNESSIKif muri fin-Nota 1 f’5.1 "Apparat", il-Figuri 1, 2, 3 u 4 jirreferu għal karatteristiċi ta’ kostruzzjoni tat-tipi differenti ta’ apparat użat f’dan id-dokument.Tabella 1Determinazzjoni tan-nitroġenu amonjakali u ta’ l-amonjakali u tan-nitroġenu nitriku fil-fertilizzantiTabella ta’ l-użin, trattib u kalkolazzjoni li għandha tkun imwettqa għal kull wieħed mill-varjanti a, b u c tal-metodu50 jew 35 A F Varjant aKwantità massima approssimattiva ta’ nitroġenu li għandha tkun distillata: 50 mg.Aċidu sulfuriku 0.1 N li għandu jkun imqiegħed fil-garafina riċeventi: 50 ml.Titrazzjoni b’lura mal-NaOH jew mal-KOH 0.1 N.Dikjarazzjoni (% N) | Ammont li għandu jkun miżun (g) | Trattib (ml) | Soluzzjoni tal-kampjun li għandha tkun distillata (ml) | Espressjoni tar-riżultat [3] (% N = (50 – A) F) |0 - 5 | 10 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.14 |5 - 10 | 10 | 500 | 25 | (50 – A) × 0.28 |10 -15 | 7 | 500 | 25 | (50 – A) × 0.40 |15 - 20 | 5 | 500 | 25 | (50 – A) × 0.56 |20 - 40 | 7 | 500 | 10 | (50 – A) × 1.00 |Varjant bKwantità massima approssimattiva ta’ nitroġenu li għandha tkun distillata: 100 mg.Aċidu sulfuriku 0.2 N li għandu jkun imqiegħed fil-garafina riċeventi: 50 ml.Titrazzjoni b’lura mal-NaOH jew mal-KOH 0.2 N.Dikjarazzjoni (% N) | Ammont li għandu jkun miżun (g) | Trattib (ml) | Soluzzjoni tal-kampjun li għandha tkun distillata (ml) | Espressjoni tar-riżultat [3] (% N = (50 – A) F) |0 - 5 | 10 | 500 | 100 | (50 – A) × 0.14 |5 - 10 | 10 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.28 |10 - 15 | 7 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.40 |15 - 20 | 5 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.56 |20 - 40 | 7 | 500 | 20 | (50 – A) × 1.00 |Varjant cKwantità massima approssimattiva ta’ nitroġenu li għandha tkun distillata: 200 mg.Aċidu sulfuriku 0.5 N li għandu jkun imqiegħed fil-garafina riċeventi: 35 ml.Titrazzjoni b’lura mal-NaOH jew mal-KOH 0.15 N.Dikjarazzjoni (% N) | Ammont li għandu jkun miżun (g) | Trattib (ml) | Soluzzjoni tal-kampjun li għandha tkun distillata (ml) | Espressjoni tar-riżultat [3] (% N = (50 – A) F) |0 - 5 | 10 | 500 | 200 | (35 – A) × 0175 |5 - 10 | 10 | 500 | 100 | (35 – A) × 0350 |10 - 15 | 7 | 500 | 100 | (35 – A) × 0500 |15 - 20 | 5 | 500 | 100 | (35 – A) × 0700 |20 - 40 | 7 | 500 | 50 | (35 – A) × 1400 |+++++ TIFF +++++Figura 1+++++ TIFF +++++Figura 2+++++ TIFF +++++Figura 3+++++ TIFF +++++Figura 4Gwida għal Figuri 1, 2, 3 u 4Figura 1(a) kunjett b’qiegħ tond u għonq twil li jesa’ 1000 ml.(b) tubu distillatur b’bexxiexa, imqabbad mal-kondensatur b’rabta sferika (Nru 18) (minflok ir-rabta sferika sabiex titqabbad mal-kondensatur tista’ tintuża gomma apposta bħala kuntatt).(ċ) Għaddi minn lembut b’vit tat-teflon sabiex iżżid l-idrossidu tas-sodju (minflok il-vit jista’ wkoll ikun hemm kuntatt tal-gomma b’ħolqa).(d) Kondensatur b’sitt bozoz b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla, u mqabbad fit-tarf ma’ tubu ta’ estensjoni tal-ħġieġ permezz ta’ kuntatt żgħir tal-gomma (meta l-kuntatt mat-tubu distillatur isir permezz ta’ tubu tal-gomma, minflok ir-rabta sferika jista’ jintuża tapp ta’ bittija tajjeb tal-gomma).(e) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat.L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat.Figura 2(a) Kunjett bil-qiegħ tond u għonq qasir jesa’ 1000 ml b’rabta sferika (Nru 35).(b) tubu distillatur b’bexxiexa, mgħammar b’rabta sferika (Nru 35) fid-daħla u rabta sferika (Nru 18) fit-tarf, imqabbad fuq naħa ma’ lembut b’vit tat-teflon sabiex jiżdied l-idrossidu tas-sodju.(ċ) Kondensatur b’sitt bozoz b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla u mqabbad fit-tarf ma’ tubu ta’ estensjoni tal-ħġieġ permezz ta’ kuntatt żgħir tal-gomma.(e) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat.L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat.Figura 3(a) Kunjett b’qiegħ tond u għonq twil jesa’ 750 jew 1000 ml b’fetħa qisha qanpiena.(b) Tubu distillatur b’bexxiexa u rabta sferika (Nru 18) fil-ħruġ.(ċ) tubu b’forma ta’ minkeb b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla, u kon tal-qtar (il-kuntatt mad-distillatur jista’ jsir permezz ta’ tubu tal-gomma minflok b’rabta sferika).(d) kondensatur b’sitt bozoz imqabbad fit-tarf ma’ tubu tal-ħġieġ ta’ estensjoni permezz ta’ kuntatt żgħir tal-gomma.(e) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat.L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat.Figura 4(a) Kunjett b’qiegħ tond u għonq twil jesa’ 1000 ml b’fetħa qisha qanpiena.(b) Tubu distillatur b’bexxiexa u rabta sferika (Nru 18) fil-ħruġ, imqabbad fuq naħa ma’ lembut b’vit tat-teflon sabiex jiżdied l-idrossidu tas-sodju (tapp ta’ bittija tajjeb tal-gomma minflok ir-rabta sferika; minflok il-vit jista’ jintuża kuntatt tal-gomma b’ħolqa apposta).(d) Kondensatur b’sitt bozoz b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla, imqabbad fil-ħruġ b’kuntatt tal-gomma ma’ tubu tal-ħġieġ ta’ estensjoni (meta l-kuntatt mat-tubu distillatur isir permezz ta’ tubu tal-gomma, minflok ir-rabta sferika jista’ jintuża tapp ta’ bittija tajjeb tal-gomma).(d) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat.L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat.Metodu 2.2DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKUMetodu 2.2.1DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKU SKOND ULSCH1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ nitrat u nitroġenu ammonijaku b’riduzzjoni skond Ulsch.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIIl-fertilizzanti nitroġeni kollha, magħduda fertilizzanti komposti, li jkun fihom nitroġenu fil-forma nitrika biss, jew fil-forma ammonijaka u nitrika.3. PRINĊIPJUIr-riduzzjoni ta’ nitrati u nitriti għal ammonja b’ħadid metalliku f’sustanza aċiduża, u bdil ta’ l-ammonja li tkun hekk ifformat biż-żieda ta’ idrossidu tas-sodju żejjed; distillazzjoni ta’ l-ammonja, u determinazzjoni ta’ dak li tħalli l-ammonja f’volum magħruf ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku. Dożar ta’ l-aċidu sulfuriku permezz ta’ soluzzjoni standard ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha.4.1. Aċidu idrokloriku miżjud:volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) u volum wieħed ta’ ilma.4.2. Aċidu sulfuriku: 0.1 N.4.3. Soluzzjoni ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju, ħieles minn karbonat: 0.1 N.4.4. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku, madwar 30 % H2SO4 (W/V), ħiles minn ammonia.4.5. Trab tal-ħadid ridott fl-idroġenu (il-kwantità indikata ta’ ħadid għandha tkun tista’ titnaqqas mill-inqas 0.05 g tan-nitroġenu nitriku).4.6. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħieles minn ammonja.4.7. Soluzzjonijiet indikaturi4.7.1. Indikatur imħallat.Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml f’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N u ġib sa litru bl-ilma.Soluzzjoni B:Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed.Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B.Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina.Uża 0.5 ml (10 qatriet).4.7.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar.Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u saffi jekk ikun meħtieġ.Dan l-indikatur jista’ jintuża (minn erba’ sa ħames qatriet) minflok dak ta’ qabel.4.8. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsulin f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju.4.9. Nitrat tal-putassa għal analiżi.5. APPARATAra l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku".6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1 "Tħejjija tal-kampjun".7. Metodu ta’ analiżi7.1. Tħejjija tas-soluzzjoniAra l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni ta’ ammoniacal nitrogen".7.2. ProċeduraQieghed fil-kunjett riċevitur kwantità b’qies eżatt ta’ aċidu sulfuriku standard kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. (varjanti a) u żid il-kwantità xierqa ta’ soluzzjoni indikatriċi 4.7.1 jew 4.7.2. It-tarf tat-tubu ta’ estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ l-aċidu standard fil-kunjett riċevitur.Billi tuża pipetta, għaddi parti alikwot tas-soluzzjoni ċara kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. (varjanti a) u qiegħda fil-kunjett distillatur ta’ l-apparat. Żid 350 ml ilma, 20 ml ta’ 30 % soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku (4.4), ħawwad u żid 5 g ta’ ħadid ridott (4.5). Aħsel l-għonq tal-kunjett b’għadd ta’ millilitri ta’ ilma, u qiegħed fl-għonq tal-kunjett lembut żgħir b’sieq twila. Saħħan f’banjumarija jagħli għal siegħa u mbagħad aħsel is-sieq tal-lembut bi ftit millilitri ta’ ilma.Waqt li toqgħod attent li ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid mal-kontenut tal-kunjett distillatur 50 ml ta’ idrossidu tas-sodju konċentrat (4.6), jew fil-każijiet meta 20 ml ta’ aċidu idrokloriku (1 + 1) (4.1) ikun intuża sabiex iħoll il-kampjun, żid soluzzjoni ta’ 60 ml idrossidu tas-sodju konċentrat (4.6). Għaqqad l-apparat distillatur. Iddistilla l-ammonja skond il-proċedura murija fil-Metodu 2.1.7.3. Prova mingħajr il-kampjunAgħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u agħmel semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali.7.4. Prova tal-kontrolQabel analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu billi tintuża parti alikwot ta’ soluzzjoni magħmula friska ta’ nitrat tas-sodju (4.9) li jkun fiha minn 0045 sa 0050 g tan-nitroġenu.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATUri r-riżultat ta’ analiżi bħala perċentwali tan-nitroġenu nitriku jew nitroġenu ammonijaku u nitriku flimkien li jkunu fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi.Metodu 2.2.2DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKU SKOND ARND1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu nitriku u ammonijaku mnaqqsin skond Arnd (modifikata għal kull varjanti a, b u ċ).2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIAra l-Metodu 2.2.1.3. PRINĊIPJURiduzzjoni ta’ nitrati u nitriti għal ammonia f’soluzzjoni newtrali li fiha l-ilma permezz ta’ liga tal-ħadid magħmula minn 60 % Cu u 40 % Mg (liga ta’ Arnd) meta jkun hemm klora tal-manjesju.Distillazzjoni ta’ l-ammonja, u determinazzjoni ta’ dak li tħalli f’volum magħruf ta’ soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku standard. Dożar ta’ l-aċidu sulfuriku permezz ta’ soluzzjoni standard ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha.4.1. Aċidu idrokloriku miżjud: volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) ma’ volum wieħed ta’ ilma.4.2. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a.. |4.3. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N |4.4. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2) |4.5. | Nātrija vai kālija hidroksīda šķīdums, karbonātus nesaturošs: 0,2 N |4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2) |4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N |4.8. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju: madwar 2 N.4.9. Liga ta’ Arnd għal analiżi: miġjuba fi trab sabiex tgħaddi minn għarbiel b’toqob anqas minn 1 mm kwadri.4.10. Soluzzjoni 20 % ta’ klorat tal-manjesju.Ħoll 200 g ta’ klorat tal-manjesju (MgC12.6H20) f’madwar 600 sa 700 ml ilma f’kunjett ta’ litru b’qiegħ ċatt. Biex ma jkunx hemm ragħwa, żid 15 g sulfat tal-manjesju (MgSO4.7H20).Wara li jinħall żid 2 g ossidu tal-manjesju u ftit ħbub kontra l-ħotob ta’ ġebla ħaffiefa, u kkonċentra s-sospensjoni għal 200 ml bit-togħlija, b’hekk jitneħħa kull sinjal ta’ ammonja mir-ri-aġenti. Kessaħ, u ġib il-volum għal litru wieħed u ffiltra.4.11. Soluzzjonijiet indikaturi.4.11.1. Indikatur imħallat.Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N u ġib sa litru wieħed bl-ilma.Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed.Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B.Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet).4.11.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar.Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur jista’ jintuża (minn erba’ sa ħames qatriet) minflok dak ta’ qabel.4.11.3. Soluzzjoni indikatriċi ta’ Kongo aħmar.Ħoll 3 g ta’ Kongo aħmar f’litru wieħed ta’ ilma sħun u ffiltra jekk ikun meħtieġ wara li jiksaħ. Dan l-indikatur jista’ jintuża, minflok it-tnejn l-oħra msemmija hawn fuq, għan-newtralizzazzjoni ta’ estratti ta’ aċidu qabel id-distillizzazzjoni, bl-użu ta’ 0.5 ml għal kull 100 ml ta’ likwiku li jkun ser jiġi newtralizzat.4.12. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju.4.13. Nitrat tas-sodju għal analiżi.5. APPARATAra l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku".6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. METODU TA’ ANALIŻI7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni għal analiżi.Ara Metodu l-2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku".7.2. Analiżi tas-soluzzjoniSkond x’ikun il-varjanti magħżul, qiegħed fil-kunjett riċevitur il-kwantità mkejla bil-qies ta’ aċidu sulfuriku standard kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. Żid il-kwantità xierqa tas-soluzzjoni indikatriċi magħżula (4.11.1 jew 4.11.2) u fl-aħħar ilma bizzejjed sabiex ikun hemm volum ta’ mill-inqas 50 ml. It-tarf tat-tubu ta’ estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ is-soluzzjoni.Billi tuża pipetta ta’ preċiżjoni, ħu, skond it-Tabella 1, alikwot bizzejjed tas-soluzzjoni ċara. Qiegħda fil-kunjett distillatur.Żid ilma bizzejjed sabiex ikun hemm volum ta’ madwar 350 ml (ara Nota 1), 10 g ta’ liga ta’ Arnd (4.9), soluzzjoni ta’ 50 ml ta’ klorat tal-manjesju u ftit frak ta’ ħaffiefa (4.12). Qabbad malajr il-kunjett ma’ l-apparat distillatur. Saħħan bil-metodu għal madwar 30 minuta. Imbagħad żid is-sħana sabiex tiddistilla l-ammonja. Kompli bid-distillazzjoni għal madwar siegħa. Wara dan, dak li jkun baqa’ fil-kunjett għandu jkollu konsistenza ta’ ġulepp. Meta d-distillazzjoni tkun waqfet, iddoża l-kwantità ta’ aċidu żejjed fil-kunjett riċevitur skond il-proċedura fil-Metodu 2.1.Nota 1Meta s-soluzzjoni tal-kampjun tkun aċidu (żieda ta’ 20 ml ta’ HC1 (1 + 1) (4.1) sabiex tħoll il-kampjun) il-parti alikwot meħuda għal analiżi tiġi newtralizzata b’dan il-metodu: fil-kunjett distillatur li jkollu l-parti alikwot li tkun ġiet meħuda, żid madwar 250 ml ta’ ilma, il-kwantità meħtieġa ta’ wieħed mill-indikaturi (4.11.1, 4.11.2, 4.11.3) u ħawwad sewwa.Innewtralizza b’soluzzjoni ta’ 2 N idrossidu tas-sodju (4.8) u erġa’ għamilha aċiduża b’qatra ta’ aċidu idrokloriku (1 + 1) (4.1). Wara kompli kif muri f’7.2 (it-tieni linja).7.3. Prova mingħajr il-kampjunAgħmel prova mingħajr l-kampjun taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali.7.4. Prova ta’ kontrolQabel analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun applikata t-teknika t-tajba billi tintuża soluzzjoni ta’ nitrat tas-sodju (4.13) mħejjija friska li jkollha minn 0050 sa 0150 g tan-nitroġenu nitriku skond il-varjanti magħżul.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATAra l-Metodu 2.2.1.Metodu 2.2.3DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKU SKOND DEVARDA1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu nitriku u ammonijaku b’riduzzjoni skond Devarda (modifikata għal kull wieħed mill-varjanti a, b u c).2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIAra Metodu 2.2.1.3. PRINĊIPJURiduzzjoni ta’ nitrati u nitriti għal ammonja f’soluzzjoni alkalina qawwija permezz ta’ liga tal-ħadid magħmula minn 45 % Al, 5 % Zn u 50 % Cu (liga ta’ Devarda). Distillazzjoni ta’ l-ammonja u determinazzjoni ta’ dak li tħalli f’volum magħruf ta’ aċidu sulfuriku standard; dożar ta’ aċidu sulfuriku żejjed permezz ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karbonimu u minn komposti nitroġeni kollha.4.1. Aċidu idrokloriku miżjud:volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) ma’ volum wieħed ta’ ilma.4.2. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. |4.3. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N |4.4. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) |4.5. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N |4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.2) |4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N |4.8. Liga ta’ Devarda għal analiżi.Miġjuba fi trab sabiex 90 % sa 100 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob anqas minn 0.25 mm kwadri, 50 % sa 75 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob ta’ anqas minn 0075 mm kwadri.Fliexken ippakkjati minn qabel li jkollhom mhux aktar minn 100 g huma rakkomandati.4.9. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħieles minn ammonja.4.10. Soluzzjonijiet indikaturi.4.10.1. Indikatur imħallat.Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’ soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru bl-ilma.Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed.Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B.Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet).4.10.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar.Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ.Dan l-indikatur (minn erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuża minflok dak ta’ qabel.4.11. Alkoħol, 95 sa 96 %.4.12. Nitrat tas-sodju għal analiżi.5. APPARATAra l-Metodu 2.1.5.1. Apparat distillatur magħmul minn kunjett b’qiegħ tond li jkun jesa’ bizzejjed, imqabbad ma’ kondensatur b’tubu distillatur b’bexxiexa, mgħammar ukoll b’nassa-buzzieqa fuq il-kunjett riċevitur sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja.Qed jinġieb it-tip ta’ apparat approvat għal din id-determinazzjoni, li juri l-karatteristiċi ta’ kostruzzjoni, fil-Figura 5.5.2. Pipetti ta’ 10, 20, 25, 50, 100 u 200 ml.5.3. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml.5.4. Ċekċieka ċirkulari (minn 35 sa 40 dawra kull minuta).6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni għal analiżiAra l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku".7.2. Analiżi tas-soluzzjoniIl-kwantità tan-nitroġenu nitriku li jkun hemm fil-parti alikwot tas-soluzzjoni m’għandhiex tkun aktar mill-kwantità massima murija fit-Tabella 1.Skond il-varjanti magħżul, qiegħed fil-kunjett riċevitur kwantità mkejla eżatt ta’ aċidu sulfuriku standard kif muri fit-Tabella 1. Żid il-kwantità xierqa tas-soluzzjoni indikatriċi magħżula (4.10.1. jew 4.10.2.) u, fl-aħħar, ilma bizzejjed sabiex ikun hemm volum ta’ 50 ml. It-tarf tat-tubu ta’estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ is-soluzzjoni. Imla n-nassa-buzzieqa bl-ilma distillat.Waqt li tuża pipetta ta’ preċiżjoni, ħu parti alikwot kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. Qiegħda fil-kunjett distillatur.Żid ilma bizzejjed fil-kunjett distillatir sabiex ikun hemm volum ta’ 250 sa 300 ml, 5 ml alkoħol (4.11) u 4 g liga Devarda (4.8). (Ara n-Nota 2).Waqt li tieħu l-prekawzjonijiet meħtieġa sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid il-kunjett b’madwar 30 ml ta’ soluzzjoni ta’ 30 % idrossidu tas-sodju u fl-aħħar, fil-każ ta’ kampjuni ta’ aċidu li jinħallu, kwantità oħra bizzejjed sabiex tinnewtralizza l-kwantità ta’ aċidu idrokloriku (4.1) li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-analiżi. Qabbad il-kunjett distillatur ma’ l-apparat, u ara li l-kuntatt ikun sod. Ċekċek sewwa l-kunjett sabiex jitħallat dak li jkun fih.Saħħan bil-metodu, sabiex l-idroġenu li joħroġ jitnaqqas sewwa f’ħin ta’ madwar nofs siegħa u l-likwidu jibda jagħli. Kompli bid-distillazzjoni, billi zzid is-sħana sabiex għall-inqas 200 ml likwidu jiddistilla f’ħin ta’ madwar 30 minuta (ittawwalx id-distillazzjoni aktar minn 45 minuta).Meta d-distillazzjoni tkun saret, neħħi l-kuntatt tal-kunjett riċevitur minn ma’ l-apparat, aħsel sewwa t-tubu ta’ estensjoni u n-nassa-buzzieqa, waqt li jinġabru t-tlaħliliet fil-kunjett tad-dożar. Iddoża dak li jibqa’ żejjed skond il-proċedura fil-Metodu 2.1.Nota 2Waqt li jkun hemm melħ tal-kalċju bħalma huma nitrat tal-kalċju u nitrat ta’ l-ammonju tal-kalċju, ikun meħtieġ li jiżdied, qabel id-distillazzjoni għal kull gramma ta’ l-kampjun li jkun hemm fl-alikwot, 0700 g fosfat tas-sodju (Na2HPO4.2H2O) sabiex ma jkunx hemm il-formazzjoni ta’ Ca(OH)2.7.3. Prova mingħajr il-kampjunAgħmel prova mingħajr l-kampjun taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali.7.4. Prova tal-kontrolQabel ma tagħmel l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu billi tintuża parti alikwot ta’ soluzzjoni magħmula friska ta’ nitrat tas-sodju (4.12) li jkun fiha, skond il-varjanti magħżul, minn 0.50 sa 0150 g ta’ nitrogen.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATAra l-Metodu 2.2.1.+++++ TIFF +++++Figura 5Tifsir tal-Figura 5(a) Kunjett b’qiegħ tond, għonq twil u fetħa qisha qanpiena li jesa’ 750-ml (1000 ml).(b) Tubu distillatur b’bexxiexa u rabta sferika (Nru 18) fil-ħruġ.(c) Tubu qisu minkeb b’rabta sferika fid-daħla, u kon tal-qtar fil-ħruġ (kuntatt tal-gomma tajjeb jista’ jintuża minflok ir-rabta sferika).(d) Kondensatur b’sitt bozoz b’tubu ta’ estensjoni mrikkeb fuq tapp tal-gomma jżomm nassa-buzzieqa.(e) Kunjett riċevitur sa 750-ml.(f) Nassa-buzzieqa sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja.L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat.Metodi 2.3DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU TOTALIMetodu 2.3.1DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU TOTALI FIS-SIJANAMID TAL-KAL¬JU ĦIELES MIN-NITRAT1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu totali f’sijanamid tal-kalċju ħieles minn nitrat.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIGħal sijanamid tal-kalċju (ħieles minn nitrate) biss.3. PRINĊIPJUSkond diġestjoni Kjeldahl, in-nitroġenu ammonijaku li jkun ġie ffurmat jeħodlu postu l-idrossidu tas-sodju, miġbur u stmat f’soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha.4.1. Aċidu sulfuriku miżjud (d = 1.54): volum wieħed ta’ aċidu sulfuriku (d = 1.84) ma’ volum wieħed ta’ l-ilma.4.2. Sulfat tal-potassju għal analiżi.4.3. Ossidu tar-ram (CuO): 0.3 sa 0.4 g għal kull stima, jew kwantità li tkun daqs dik ta’ sulfat pentaidrat, minn 0.95 sa 1.25 g għal kull stima.4.4. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħieles minn ammonja.4.5. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. (ara l-metodu 2.1) |4.6. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N |4.7. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) |4.8. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N |4.9. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) |4.10. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N |4.11. Soluzzjonijiet indikaturi4.11.1. Indikatur imħallat.Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma.Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed.Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B.Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet).4.11.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar.Ħoll 0.1.g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (minn erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel.4.12. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju.4.13. Tioċjanat tal-potassju għal analiżi.5. APPARAT5.1. Apparat distillatur, ara Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku".5.2. Kunjett Kjeldahl b’għonq twil li jesa’ sewwa.5.3. Pipetti ta’ 50, 100 u 200 ml.5.4. Kunjett bil-qisien ta’ 250-ml.6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. Tħejjija tas-soluzzjoniIżen, sa l-eqreb 0001 g, 1 g tal-kampjun u qiegħed fil-kunjett Kjeldahl Żid 50 ml ta’ aċidu sulfuriku miżjud (4.1), 10 sa 15 g ta’ sulfat tal-potassju (4.2), u l-katalista indikat (4.3). Saħħan bil-metodu sabiex tneħħi l-ilma, għalli bil-metodu għal sagħtejn, ħalli sakemm jiksaħ, u żid bl-ilma, minn 100 sa 150 ml. Erġa’ kessaħ, għaddi kwantitattivament is-soluzzjoni f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, ġib il-volum bl-ilma, Ċekċek, u ffiltra permezz ta’ filtru xott għal ġo kunjett xott.7.2. Analiżi tas-soluzzjoniPermezz ta’ pipetta, għaddi, skond il-varjanti magħżul (ara Metodu 2.1), 50, 100 jew 200 ml tas-soluzzjoni hekk miksuba, u ddistilla l-ammonja kif muri fil-metodu 2.1, waqt li zzid soluzzjoni (4.4) ta’ NaOH bizzejjed sabiex tiżgura li jibqa’ żejjed sewwa.7.3. Prova mingħajr il-kampjunAgħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali.7.4. Prova tal-kontrolQabel ma ssir l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni ta’ tioċjanat tal-potassju (4.13), b’hekk tqarreb mal-konċentrazzjoni tan-nitroġenu fil-kampjun.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATUri r-riżultat ta’ l-analiżi bħala l-perċentwali tan-nitroġenu (N) li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi.Varjanti a: % N = (50 – A) ” 0.7.Varjanti b: % N = (50 - A) ” 0.7.Varjanti c: % N = (35 - A) ” 0875.Metodu 2.3.2DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU TOTALI FIS-SIJANAMID TAL-KAL¬JU LI JKUN FIH IN-NITRATI1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu totali f’sijanamid tal-kalċju.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIIl-metodu huwa applikabbli għal sijanamid tal-kalċju li jkun fih nitrati.3. PRINĊIPJUL-applikazzjoni diretta tal-metodu ta’ Kjeldakl ma tistax issir għal sijanamidi tal-kalċju li jkollhom nitrati. Minħabba dan, in-nitroġenu nitrat jirriduċi għal ammonja ma’ ħadid metalliku u klorat tal-landa qabel id-diġestjoni Kjeldahl.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha.4.1. Aċidu sulfuriku (d = 184).4.2. Trab tal-ħadid ridott fl-idroġenu.4.3. Sulfat tal-potassju, miġjub fi trab fin, għal analiżi.4.4 | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. (ara l-metodu 2.1) |4.5. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N |4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) |4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N |4.8. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) |4.9. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N |4.10. Soluzzjonijiet indikaturi4.10.1. Indikatur imħallat.Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma.Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed.Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B.Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Ħu 0.5 ml (10 qatriet) ta’ din is-soluzzjoni indikatriċi.4.10.2. Indikatur metil aħmar.Ħoll 0.1.g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel.4.11. Soluzzjoni ta’ klorat tal-landa.Ħoll 120 g ta’ SnCl2.2H20 f’400 ml ta’ aċidu idroklorat konċentrat (d = 1.18) u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Is-soluzzjoni għandha tkun ċara għal kollox u mħejjija mmedjatament qabel ma’ tintuża. Huwa essenzjali li tara li l-qawwa li tirriduċi tal-klorat tal-landa tkun sewwa.NotaĦoll 0.5 g ta’ SnCl2.2H20 f’2 ml ta’ aċidu idroklorat konċentrat (d = 1.18) u ġib sa 50 ml bl-ilma. Imbagħad żid 5 g ta’ melħ Rochelle (tartrat tas-sodju tal-potassju) u kwantità bizzejjed ta’ sodju bikarbonat għal analiżi għas-soluzzjoni sabiex turi reazzjoni alkalina għal prova tal-karta tat-tornasol.Iddoża b’soluzzjoni ta’ 0.1 N jodju meta jkun hemm soluzzjoni ta’ lamtu bħala indikatur.Soluzzjoni ta’ 1 ml ta’ 0.1 jodju tkun taqbel ma’ 0.01128 g ta’ SnCl2.2H20.Għall-inqas 80 % tal-landa li jkun hemm fis-soluzzjoni hekk imħejjija għandha tkun fil-forma bivalenti. Għad-dożar, għandhom jintużaw mill-inqas 35 ml ta’ soluzzjoni 0.1 N jodju.4.12. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju li jkun fiha madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħielsa minn ammonja.4.13. Soluzzjoni ta’ nitrat-ammonijaku.Iżen 2.5 g ta’ nitrat tal-potassju għal analiżi u 10.16 g ta’ sulfat ta’ l-ammonju għal analiżi u qegħidhom f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml. Ħoll fl-ilma u ġib sa 250 ml.1 ml ta’ din is-soluzzjoni jkun fiha 0.01 g tan-nitroġenu.4.14. Ħbub tal-ħaffiefa kontra-l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju.5. APPARATAra Metodu 2.3.1.6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. Tħejjija tas-soluzzjoniIżen, sa l-eqreb 0001 g, 1 g tal-kampjun u qiegħed fil-kunjett Kjeldahl Żid 0.5.g ta’ trab tal-ħadid (4.2) u 50 ml tas-soluzzjoni tal-klorat tal-landa (4.11), ħawwad u ħalli toqgħod għal nofs siegħa. Waqt li tkun toqgħod, erġa’ ħawwadha wara 10 u 20 minuta. Imbagħad żid 10 g ta’ sulfat tal-potassju (4.3) u 30 ml ta’ aċidu sulfuriku (4.1). Għalli u kompli bil-proċess għal siegħa wara li jibdew jidhru dħaħen bojod. Ħalli sakemm jiksaħ u żidu b’100 sa 150 ml ta’ ilma. Għaddi s-sospensjoni kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, kessaħ u ġib il-volum bl-ilma, ħawwad u ffiltra permezz ta’ filtru xott għal ġo reċipjent xott. Minflok ma mbagħad tgħaddi s-sospensjoni minn ġo sifun sabiex tapplika l-varjanti a, b jew c, użati fil-metodu 2.1, in-nitroġenu ammonijaku f’din is-soluzzjoni jista’ wkoll ikun distillat direttament, wara żjieda ta’ idrossidu tas-sodju bizzejjed sabiex ikun assigurat li jibqa’ ħafna.7.2. Analiżi tas-soluzzjoniPermezz ta’ pipetta, għaddi, skond il-varjanti a, b jew ċ, użati fil-metodu 2.1, 50, 100 jew 200 ml tas-soluzzjoni hekk miksuba. Iddistilla l-ammonja skond il-proċess muri fil-metodu 2.1, waqt li tara li zzid fil-kunjett distillatur soluzzjoni bizzejjed ta’ idrossidu tas-sodju (4.12) sabiex ikun assigurat li jibqa’ ħafna żejjed.7.3. Prova mingħajr il-kampjunAgħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali.7.4. Prova tal-kontrolQabel ma tagħmel l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun użata l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu b’soluzzjoni standard li jkun fiha kwantitajiet tan-nitroġenu ammonijaku u nitriku mqabbla mal-kwantitajiet ta’ sijanamid u nitroġenu nitriku li jkun fiċ-sijanamid tal-kalċju nitriku.Għal dan il-għan qiegħed 20 ml tas-soluzzjoni standard (4.13) f’kunjett Kjeldahl.Agħmel l-analiżi skond il-metodu muri f’7.1 u 7.2.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATIr-riżultat ta’ l-analiżi għandu jintwera bħala l-perċentwali tan-nitroġenu (N) totali li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi.Varjanti a:% N = (50 - A) ” 0.7.Varjanti b:% N = (50 - A) ” 0.7.Varjanti c:% N = (35 - A) ” 0875.Metodu 2.3.3DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU TOTALI FL-UREA1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu totali fl-urea.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIDan il-metodu huwa applikat biss għal fertilizzanti ta’ l-urea ħielsa min-nitrat.3. PRINĊIPJUL-urea tinbidel kwantitattivament f’ammonja bit-togħlija meta jkun hemm l-aċidu sulfuriku. L-ammonja hekk miksuba tiġi distillata b’mezz alkalin, u d-distillat jinġabar f’aċidu sulfuriku standard żejjed. L-aċidu żejjed jiġi ddożat permezz ta’ soluzzjoni alkalina standard.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha.4.1. Aċidu sulfuriku, konċentrat (d = 1.84).4.2. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħielsa minn ammonja.4.3. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. (ara l-metodu 2.1) |4.4. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N |4.5. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) |4.6. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N |4.7. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) |4.8. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N |4.9. Soluzzjonijiet indikaturi4.9.1. Indikatur imħallat.Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma.Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed.Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B.Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni ta’ alkalin. Uża 0.5 ml (10 qatriet).4.9.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar.Ħoll 0.1.g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel.4.10. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju.4.11. Urea, għall-analiżi.5. APPARAT5.1. Apparat distillatur, ara Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku".5.2. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml.5.3. Pipetti ta’ 25, 50 u 100 ml.6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. Tħejjija tas-soluzzjoniIżen, sa l-eqreb 0.0001 g, 2.5 g tal-kampjun imħejji, qiegħdu f’kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml u għamlu niedi b’20 ml l-ilma. Ħawwad f’20 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.1) u żid ftit żibeġ tal-ħġieġ sabiex ma jkunx hemm ħotob. Biex ma jkunx hemm tixrid, qiegħed lembut tal-ħġieġ b’sieq twila f’għonq il-flixkun. Saħħan, bil-metodu għall-ewwel, imbagħad żid is-sħana sakemm jibdew jidhru dħaħen (30 sa 40 minuta).Kessaħ u żid b’100 sa 150 ml ilma. Kwantitattivament għaddi għal ġo kunjett volumetriku ta’ 500-ml, waqt li twarrab dak li jibqa’ fil-qiegħ. Ħalli sakemm jiksaħ sa temperatura tal-kamra. Ġib il-volum bl-ilma, ħawwad u, jekk ikun meħtieġ, iffiltra permezz ta’ filtru xott għal ġo reċipjent xott.7.2. Analiżi tas-soluzzjoniB’pipetta ta’ preċiżjoni, għaddi 25, 50 jew 100 ml tas-soluzzjoni hekk miksuba għal ġo kunjett distillatur, skond il-varjanti magħżul (ara Metodu 2.1). Iddistilla l-ammonja kif muri fil-metodu 2.1, billi zzid NaOH (d = 1.33) (4.2) bizzejjed ġo l-kunjett distillatur sabiex tiżgura li jibqa’ żejjed sewwa.7.3. Prova mingħajr il-kampjunAgħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali.7.4. Prova tal-kontrolQabel ma tagħmel l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni magħmula friska ta’ l-urea (4.11).8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATUri r-riżultat bħala l-perċentwali tan-nitroġenu (N) li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi.Varjanti a: % N = (50 - A) ” 1.12.Varjanti b: % N = (50 - A) ” 1.12.Varjanti c: % N = (35 - A) ” 1.40.Metodu 2.4DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU SIJANAMID1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu sijanamid.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONITaħlitiet ta’ kalċju sijanamid u kalċju sijanamid/nitriku.3. PRINĊIPJUNitroġenu cjanamid jiġi ppreċipitat bħala kumpless tal-fidda u stmat fil-preċipitat bil-metodu ta’ Kjeldahl.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha.4.1. Aċidu aċetiku glaċjali4.2. Soluzzjoni ta’ ammonja li jkun fiha 10 % ta’ gass ta’ l-ammonja bl-użin (d = 0.96).4.3. Soluzzjoni ammonijaka tal-fidda, skond Tollens.Ħallat soluzzjoni ta’ 500 ml ta’ 10 % nitrat tal-fidda (AgNO3) fl-ilma ma’ 500 ml ta’ 10 % ammonja (4.2).Tqigħedx, mingħajr ħtieġa, fid-dawl, sħana jew arja. Is-soluzzjoni s-soltu zzomm għal snin. Sakemm is-soluzzjoni tibqa’ ċara, ir-reaġent ikun ta’ kwalità tajba.4.4. Aċidu sulfuriku konċentrat (d = 1.84).4.5. Sulfat tal-potassju għal analiżi.4.6. Ossidu tar-ram (CuO), 0.3 sa 0.4 g għal kull stima, jew kwantità li tkun daqs dik ta’ sulfat tar-ram pentaidrat, minn 0.95 sa 1.25 g għal kull stima.4.7. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħielsa minn l-ammonja.4.8. Aċidu sulfuriku: 0.1 N.4.9. Soluzzjoni ta’ sodju jew idrossiku tal-potassju: 0.1 N.4.10. Soluzzjonijiet indikaturi4.10.1. Indikatur imħallat.Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma.Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed.Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B.Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni ta’ alkalin. Uża 0.5 ml (10 qatriet).4.10.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar.Ħoll 0.1. g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel.4.11. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju.4.12. Tioċjanat tal-potassju għall-analiżi.5. APPARAT5.1. Apparat distillatur, ara l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku".5.2. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml (e.g. Stohmann).5.3. Kunjett Kjeldahl b’għonq twil li jesa’ mhux ħażin (300 sa 500 ml).5.4. Pipetta ta’ 50-ml.5.5. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta).6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. Prekawzjoni tas-sigurtàMeta tkun qed tintuża fidda ammonijaka għandu jintlibes nuċċali ta’ sigurtà. Malli tifforma ruħha membrana fuq wiċċ il-likwidu, jista’ jkun hemm splużjoni minħabba l-aġitazzjoni u huwa essenzjali li wieħed jieħu joqgħod attent ħafna.7.2. Tħejjija tas-soluzzjoni għall-analiżiIżen, sa l-eqreb 0001 g, 2.5 g tal-kampjun u qiegħed f’mehrież tal-ħġieġ. Itħan il-kampjun għal tliet darbiet bl-ilma, waqt li tferra’ l-ilma wara kull taħna f’kunjett Stohmann bil-qisien ta’ 500-ml. Għaddi kwantitattivament il-kampjun f’kunjett Stohmann bil-qisien ta’ 500-ml, waqt li taħsel il-mehrież, il-lida u l-lenbut bl-ilma. Ġib bl-ilma sa bejn wieħed u ieħor 400 ml. Żid 15 ml aċidu aċetiku (4.1). Ċekċek fuq iċ-Ċekċieka ċirkulari (5.5) għal satgħejn.Ġib sa 500 ml bl-ilma, ħallat u ffiltra.L-analiżi għandha ssir malajr kemm jista’ jkun.7.3. Analiżi tas-soluzzjoniGħaddi 50 ml tal-filtrat f’bekk ta’ 250-ml.Żid soluzzjoni ta’ ammonja (4.2) sakemm issir ftit alkalina u żid nitrat tal-fidda ammonijaku sħun (4.3) sabiex tippreċipita l-kumpless tal-fidda isfar taċ-sijanamid.Ħalli matul il-lejl, iffiltra u aħsel il-preċipitat b’ilma kiesaħ sakemm ikun għal kollox ħieles minn ammonja.Qiegħed il-filtru u l-preċipitat, li jkun għadu niedi, f’kunjett Kjeldahl, żid 10 sa 15 g ta’ sulfat tal-potassju (4.5), il-katalista fil-porzjon muri, imbagħad 50 ml ta’ ilma u 25 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.4).Saħħan il-kunjett, waqt li ċċekċekh bil-metodu sakemm dak li jkun hemm fih jiftaħ jagħli.Żid is-sħana, għalli sakemm dak li jkun hemm fil-kunjett jitlef il-kulur jew isir aħdar ċar.Kompli għalli għal siegħa, imbagħad ħalli sakemm jiksaħ.Għaddi l-likwidu kwantitattivament mill-kunjett Kjeldahl għal ġo l-kunjett distillatur, żid ftit ħbub tal-ħaffiefa kontra l-ħotba (4.11) u ġib bl-ilma sa volum totali ta’ bejn wieħed u ieħor 350 ml. Ħallat u ħalli jiksaħ.Iddistilla l-ammonja skond Metodu 2.1, varjanti a, billi zzid soluzzjoni ta’ NaOH (4.7) bizzejjed sabiex tiżgura li jibqa’ żejjed sewwa.7.4. Prova mingħajr il-kampjunAgħmel prova mingħajr il-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali.7.5. Prova tal-kontrolQabel ma ssir l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni ta’ tioċjanat tal-potassju (4.12), li tkun taqbel ma’ 0.05 g tan-nitroġenu.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATUri r-riżultat bħala l-perċentwali ta’ nitroġenu sijanamid li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi.% N = (50 - A) × 0.56.Metodu 2.5DETERMINAZZJONI SPEKTROFOTOMETRIKA TA’ BJURET FL-UREA1. SCOPE1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ bjuret fl-urea.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIIl-metodu huwa applikat biss għall-urea.3. PRINĊIPJUBil-mezz ta’ alkalin, meta jkun hemm tartrat tas-sodju tal-potassju, bjuret u ram bivalenti jagħmlu kompost ta’ kupru vjola. Id-densità ottika tas-soluzzjoni titkejjel f’tul ta’ madwar 546 nm (nanuarloġġ).4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u ammonja. Il-kwalità ta’ dan l-ilma hija partikolarment importanti f’din id-determinazzjoni.4.1. Metanol4.2. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku, madwar 0.1 N.4.3. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 0.1 N.4.4. Soluzzjoni alkalina ta’ tartrat tas-sodju tal-potassju.Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ litru 40 g ta’ idrossidu tas-sodju f’500 ml ta’ ilma u ħalli jiksaħ. Żid 50 g ta’ tartrat tas-sodju tal-potassju (NaKC4H4O6.4H2O). Ġib sal-marka. Ħalli joqgħod 24 siegħa qabel jintuża.4.5. Soluzzjoni ta’ sulfat tar-ram.Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ litru 15 g ta’ sulfat tar-ram (CuSO4.5H2O) f’500 ml ta’ l-ilma. Ġib sal-marka.4.6. Soluzzjoni ta’ bjuret standard mħejjija friska.Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml 0250 g ta’ bjuret pur [4] fl-ilma. Ġib sa 250 ml. 1 ml ta’ din is-soluzzjoni jkun fih 0001 g ta’ bjuret.4.7. Soluzzjoni indikatriċi.Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ 100-ml, 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % etanol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ma tinħallx kollha.5. APPARAT5.1. Spektrofotoarloġġ jew fotoarloġġ b’filtri ta’ sensitività u preċiżjoni li bihom jista’ jsir kejl ta’ inqas minn 0.5 % li jkollhom jerġgħu jinġiebu [5].5.2. Kunjetti bil-qisien ta’ 100, 250 u 1000 ml.5.3. Pipetti bil-qisien ta’ 2, 5, 10, 20, 25 u 50 ml jew buretta ta’ 25 ml, bil-qisien sa 0.05 ml.5.4. Bekk ta’ 250-ml.6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. Tħejjija tal-kurvastandardGħaddi 0, 2, 5, 10, 20, 25 u 50 ml ta’ soluzzjoni ta’ alikwoti ta’ bjuret standard (4.6) f’għadd ta’ seba’ kunjetti bil-qisien ta’ 100-ml. Ġib il-volumi għal madwar 50 ml bl-ilma, żid qatra ta’ indikatur (4.7) u nnewtralizza, jekk ikun meħtieġ, b’aċidu sulfuriku 0.1 N (4.2). Ħawwad f’soluzzjoni ta’ 20 ml ta’ tartrat ta’ l-alkalin (4.4) imbagħad f’soluzzjoni ta’ 20 ml ta’ sulfat tar-ram (4.5).NotaDawn is-soluzzjonijiet għandhom jitkejlu b’żewġ buretti ta’ preċiżjoni jew anzi aħjar b’pipetti.Ġib sa 100 ml b’ilma distillat, ħawwad u ħalli joqgħod għal ħmistax-il minuta fi 30 ± 2 ± C.B’soluzzjoni ta’ bjuret "O" bħala referenza, kejjel l-assorbiment ta’ kull soluzzjoni f’tul ta’ madwar 546 nm billi jintużaw ċelloli ta’ ħxuna adattata.Immarka l-kurva ta’ kalibrazzjoni, billi tuża l-assorbimenti bħala l-ordinati u l-kwantitajiet ta’ bjuret li jkunu jaqblu, f’milligrammi, bħala l-abseissae.7.2. Tħejjija tas-soluzzjoni li għandha tkun analizzataIżen, sa l-eqreb 0001 g, 10 g tal-kampjun imħejji; ħoll f’madwar 150 ml ta’ ilma f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, u ġib sal-marka. Iffiltra jekk ikun meħtieġ.Rimarka 1Jekk il-kampjun għal analiżi jkun fih aktar minn 0015 g tan-nitroġenu ammonijaku, ħollu, f’bekk ta’ 250-ml, f’50 ml ta’ alkoħol (4.1). Naqqas b’evaporazzjoni sa volum ta’ madwar 25 ml. Għaddi kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml. Ġib sal-marka bl-ilma. Iffiltra, jekk ikun meħtieġ, permezz ta’ filtru skanalat xott għal ġo reċipjent xott.Rimarka 2Tneħħija ta’ l-opalexxenza; jekk ikun hemm xi kollojde jistgħu jinqalgħu diffikultajiet waqt l-iffiltrar. Is-soluzzjoni maħsuba għal analiżi tkun f’każ bħal dak imħejjija kif ser jingħad: ħoll il-kampjun għal analiżi f’150 ml ilma, żid 2 ml ta’ 1 N aċidu idrokloriku, u ffiltra s-soluzzjoni b’żewġ filtri ċatti rqaq ħafna għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml. Aħsel il-filtri bl-ilma u ġib sal-volum. Kompli bil-proċess skond il-metodu msemmi fi 7.3 "Determinazzjoni"7.3. DeterminazzjoniSkond il-kontenut stmat ta’ bjuret, għaddi 25 jew 50 ml mis-soluzzjoni msemmija f’7.2 b’pipetta, qiegħed din il-kwantità f’kunjett bil-qisien ta’ 100-ml u nnewtralizza, jekk ikun meħtieġ, b’reaġent 0.1 N (4.2 jew 4.3) skond kif mitlub, billi tuża metil aħmar bħala indikatur u żid, bl-istess eżattezza bħal dik użata meta kienet immarkata l-kurva standardizzata, 20 ml tas-soluzzjoni alkalina ta’ tartrat tas-sodju tal-potassju (4.4) u 20 ml tas-soluzzjoni tar-ram (4.5). Ġib sa volum, ħallat sewwa u ħalli toqgħod għal 15-il minuta fi 30 ± 2 ± C.Imbagħad għamel il-qisien fotometriċi u qis il-kwantità ta’ bjuret li tkun fl-urea.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATMeta "C" huwa l-piż, f’milligrammi, ta’ bjuret, aqra mill-graff ta’ standardizzazzjoni, "V" il-volum ta’ l-alikwot:=C × 2,5V9. APPENDIĊI‘Jo’ tkun id-densità tal-merżuq tar-raġġi monokromatiċI (ta’ tul-tal-mewġ determinat) qabel ma jgħaddu minn massa trasparenti, u ‘J’ tkun id-densità ta’ dan il-merżuq wara li jkun għadda, allura:- T =Jo- O =JoJ- densità ottika: E = log O- k =Es- K =Ec × smeta:s = ħxuna tas-saff f’ċentimetri.c = konċentrazzjoni f’milligrammi kull litru.k = fattur speċifiku għal kull sustanza fir-regola ta’ Lambert-Beer.Metodu 2.6DETERMINAZZJONI TA’ FOROM DIFFERENTI TAN-NITROĠENU FL-ISTESS KAMPJUNMetodu 2.6.1DETERMINAZZJONI TA’ FOROM DIFFERENTI TA’ NITROĠENU FL-ISTESS KAMPJUN F’FERTILIZZANTI LI JKUN FIHOM NITROĠENU BĦALA NITROĠENU NITRIKU, AMMONIJAKU, TA’ L-UREA U SIJANAMID1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ kull forma tan-nitroġenu meta jkun hemm kull forma oħra.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIKull fertilizzant msemmi fid-Direttiva 76/116/KEE li jkun fih nitroġenu f’forom diversi.3. PRINĊIPJU3.1. Nitroġenu li jinħall u li ma jinħallx kolluSkond il-lista ta’ fertizzanti standard (L-Anness I tad-Direttiva 76/116/KEE), din id-determinazzjoni hija applikabbli għal prodotti li jkun fihom kalċju sijanamid.3.1.1. Meta ma jkunx hemm nitrati, il-kampjun prova ikun mineralizzat b’diġestjoni Kjeldahl diretta.3.1.2. Meta jkun hemm nitrati, il-kampjun prova jkun mineralizzat b’diġestjoni Kjeldahl wara riduzzjoni bl-għajnuna ta’ ħadid metalliku u klorat tal-landa.Fiż-żewġ każi, l-ammonja tkun determinata skond il-Metodu 2.1.NotaJekk analiżi turi li jkun hemm nitroġenu li ma jinħallx ta’ aktar minn 0.5, wieħed jikkonkludi li l-fertilizzant ikollu fih forom oħra tan-nitroġenu insolubbli mhux magħduda fil-lista fid-Direttiva 76/116/KEE.3.2. Forom tan-nitroġenu li jinħalluDawn li ġejjin ikunu determinati permezz ta’ alikwoti differenti meħuda mill-istess soluzzjoni tal-kampjun:3.2.1. Nitroġenu li jinħall kollu:3.2.1.1. meta ma jkunx hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl diretta,3.2.1.2. meta jkun hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl fuq parti alikwot meħuda mis-soluzzjoni wara riduzzjoni skond Ulsch, billi l-ammonja tkun determinata fiż-żewġ każijiet, kif muri fil-Metodu 2.1;3.2.2. Nitroġenu li jinħall kollu ħlief għal nitroġenu nitrat b’diġestjoni Kjeldahl wara li jitneħħa b’mezz ta’ aċidu tan-nitroġenu nitrat b’sulfat li fih il-ħadid, bl-ammonja jkun determinat kif muri fil-metodu 2.1;3.2.3. nitroġenu nitrat b’differenza:3.2.3.1. meta ma jkunx hemm kalċju sijanamid, bejn 3.2.1.2 u 3.2.2 jew bejn nitroġenu li jinħall kollu (3.2.1.2) u l-għadd tan-nitroġenu ammonijaku u nitroġenu organiku ta’ l-urea (3.2.4 + 3.2.5),3.2.3.2. meta jkun hemm kalċju sijanamid, bejn 3.2.1.2 u 3.2.2 jew bejn 3.2.1.2 u l-għadd ta’ 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6;3.2.4. nitroġenu ammonijaku:3.2.4.1. biss meta jkun hemm nitroġenu ammonijaku u nitroġenu ammonijaku flimkien ma’ nitrat, billi jkun applikat il-Metodu 1,3.2.4.2. meta jkun hemm nitroġenu ta’ l-urea u/jew nitroġenu sijanamid b’distillazzjoni kiesħa wara li tkun magħmula ftit alkalina, bl-ammonja li tkun qed tinxtorob f’soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku u tkun determinata kif muri fil-metodu 2.1;3.2.5. nitroġenu ta’ l-urea:3.2.5.1. b’konverżjoni, billi tintuża urease, f’ammonja li tkun iddożata b’soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku,jew3.2.5.2. bi gravimetrija bi ksantidrol: il-bjuret ko-preċipitat jista’ jintgħadd, bl-inqas żball, b’nitroġenu ta’ l-urea, bil-kontenut tagħha jibqa’ aktarx baxx f’valur assolut f’fertilizzanti komposti,jew3.2.5.3. b’differenza skond it-tabella li ġejja:Każ | Nitorġenu nitrat | Nitroġenu ammonjakali | Nitroġenu sijanamid | Differenza |1 | Assenti | Preżenti | Preżenti | (3.2.1.1) – (3.2.4.2 + 3.2.6) |2 | Preżenti | Preżenti | Preżenti | (3.2.2) - (3.2.4.2 + 3.2.6) |3 | Assenti | Preżenti | Assenti | (3.2.1.1) - (3.2.4.2) |4 | Preżentu | Preżenti | Assenti | (3.2.2) - (3.2.4.2) |3.2.6. nitroġenu sijanamid, bi preċipitazzjoni bħala kompost ta’ fidda, waqt li n-nitroġenu jkun ikkalkolat fil-preċipitat bil-metodu Kjeldahl.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat.4.1. Sulfat tal-potassju għal analiżi.4.2. Trab tal-ħadid ridott bl-idroġenu (il-kwantità ndikata ta’ ħadid għandha tkun tista’ tirriduċi mill-inqas 50 mg tan-nitroġenu nitrat).4.3. Tioċjanat tal-potassju għal analiżi.4.4. Nitrat tal-potassju għal analiżi.4.5. Sulfat ta’ l-ammonja għal analiżi.4.6. Urea għal analiżi.4.7. Aċidu sulforiku 1 miżjud: 1 bil-volum.4.8. Soluzzjoni standard ta’ aċidu sulforiku: 0.2 N.4.9. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju konċentrat. Soluzzjoni bl-ilma ta’ madwar 30 % (W/V) ta’NaOH, ħielsa minn ammonja.4.10. Soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju: 0.2 N, ħielsa minn karbonati.4.11. Soluzzjoni tal-klorat tal-landa.Ħoll 120 g ta’ SnCl2.2H20 f’400 ml ta’ aċidu idrokloriku konċentrat (d = 1.18) u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Is-soluzzjoni għandha tkun ċara għal kollox u mħejjija mill-ewwel qabel ma tintuża.NotaHuwa essenzjali li tara li l-qawwa li tirriduċi tal-klorat tal-landa tkun sewwa: ħoll 0.5 g ta’ SnCl2.2H20 f’2 ml ta’ aċidu idrokloriku konċentrat (d = 1.18) u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Imbagħad żid 5 g ta’ melħ Rochelle (tartrat tas-sodju tal-potassju), imbagħad kwantità bizzejjed ta’ bicarbonat tas-sodju sabiex is-soluzzjoni tkun alkalina skond il-karta tat-tornasol.Iddoża b’soluzzjoni ta’ 0.1 N jodju flimkien ma’ soluzzjoni ta’ lamtu bħala indikatriċi.Soluzzjoni ta’ 1 ml ta’ 0.1 N jodju taqbel ma’ 0.01128 g ta’ SnCl2.2H2O.Għall-inqas 80 % tal-landa li jkun hemm fis-soluzzjoni hekk imħejjija għandha tkun fil-forma bivalenti. Għad-dożar għandha għalhekk tintuża mill-inqas 35 ml ta’ soluzzjoni 0.1 N jodju.4.12. Aċidu sulfuriku (d = 1.84).4.13. Aċidu idrokloriku miżjud: 1: 1 bil-volum.4.14. Aċidu aċetiku: 96 sa 100 %.4.15. Soluzzjoni ta’ aċidu sulforiku li jkun fiha madwar 30 % ta’ H2SO4 (W/V).4.16. Sulfat tal-ħadid: kristallin, Fe SO4.7H2O.4.17. Soluzzjoni standard ta’ aċidu sulforiku: 0.1 N.4.18. Alkoħol oktil.4.19. soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ karbonat tal-potassju.4.20. Soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju: 0. 1 N (ħielsa minn karbonati).4.21. Soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ idrossidu tal-barju.4.22. Soluzzjoni ta’ karbonat tas-sodju: f’10 % (W/V).4.23. Aċidu idrokloriku: 2 N.4.24. Soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku: 0.1 N.4.25. Soluzzjoni ta’ urease.Issospendi 0.5 g ta’ urease attiv f’100 ml ta’ ilma distillat. Billi tuża aċidu idrokloriku 0.1 N (4.24), wassal il-pH sa 5.4, imkejjel b’arloġġ pH.4.26. Ksantidrol.Soluzzjoni ta’ 5 % f’alkoħol jew metanol (4.31) (tużax prodotti li jħallu proporzjon kbir ta’ materjal li ma jinħallx). Is-soluzzjoni tista’ tinżamm għal tliet xhur fi flixkun magħluq tajjeb b’tapp, lil hinn mid-dawl.4.27. Ossidu tar-ram (CuO):0.3 sa 0.4 għal kull stima jew kwantità li tkun daqs dik ta’ pentaidrat ta’ sulfat tar-ram ta’ 0.95 sa 1.25 kull stima.4.28. Ħbub ta’ kontra l-ħotba maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju.4.29. Soluzzjonijiet indikaturi4.29.1. Soluzzjoni ta’ l-indikatur imħallat.Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’soluzzjoni ta’ 37 ml ta’ idrossidu tas-sodju 0. 1N u ġib sa litru wieħed bl-ilma.Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed.Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B.Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni ta’ alkalin. Uża 0.5 ml (10 qatriet) ta’ din is-soluzzjoni indikatriċi.4.29.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar.Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuża minflok dak ta’ qabel.4.30. Karti indikaturiTornasol, bromufenol blu (jew karti oħra sensittivi għal pH 6 to 8).4.31. Alkoħol jew metanol: soluzzjoni 95 %5. APPARAT5.1. Apparatt distillatur.Ara l-Metodu 2.1.5.2. Apparat għall-istima tan-nitroġenu ammonijaku skond teknika analitika 7.2.5.3 (ara l-Figura 6).L-apparat huwa magħmul minn reċipjent b’forma speċjali b’għonq tal-ħġieġ matt, b’għonq fil-ġenb, b’tubu li jgħaqqad b’bexxiexa u tubu wieqaf dritt sabiex tidħol l-arja. It-tubi jistgħu jitqabbdu mar-reċipjent permezz ta’ tapp tal-gomma komuni mtaqqab. Huwa importanti li t-trufijiet tat-tubi li minnhom tidħol l-arja jitqiegħdu f’forma tajba, minħabba li l-bżiezaq tal-gass għandhom jitqassmu eżatt fis-soluzzjonijiet kollha li jkunu fir-reċipjent u l-oġġett li jassorbixxi. L-aħjar arranġament huwa magħmul minn biċċiet żgħar forma ta’ faqqiegħ b’dijametru estern ta’ 20 mm u sitt iftuħ ta’ 1 mm madwar il-periferija.5.3. Apparat għall-istima tan-nitroġenu ta’ l-urea skond it-teknika urease (7.2.6.1).Dan huwa magħmul minn kunjett Erlenmeyer ta’ 300 ml, b’lenbut ta’ separazzjoni u oġġett żgħir li jassorbixxi.5.4. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta).5.5. Arloġġ pH.5.6. Forn aġġustabbli.5.7. Oġġetti tal-ħġieġ:- pipetti ta’ 2, 5, 10, 20, 25, 50 u 100 ml,- kunjetti Kjeldahl b’għonq twil ta’ 300 u 500 ml,- kunjetti bil-qisien ta’ 100, 250, 500 u 1000 ml.- griġjoli tal-ħġieġ siliku, b’por dijametru ta’ 5 sa 15,- mhrieża.6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. TEKNIKA ANALITIKA7.1. Nitroġenu li jinħall u li ma jinħallx kollu7.1.1. Meta ma jkunx hemm nitrati7.1.1.1. DiġestjoniIżen, b’eżattezza sa 0.0001 g, kwantità tal-kampjun li jkun fih mhux iktar minn 100 mg tan-nitroġenu. Qiegħda f’kunjett ta’ l-apparat distillatur (5.). Żid 10 sa 15 g ta’ sulfat tal-potassju (4.1), il-katalista (4.27), u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Imbagħad żid 50 ml ta’ aċidu sulforiku miżjud (4.7), u ħallat sewwa. L-ewwel saħħan bil-metodu waqt li tħallat kultant, sakemm ir-ragħwa ma tibqax tifforma. Imbagħad saħħan sabiex il-likwidu jagħli regolarment u ħallieha tagħli għal siegħa wara li s-soluzzjoni tkun iċċarat, waqt li tara li jeħilx materjal organiku mal-ġnub tal-kunjett. Ħalli sakemm tiksaħ. Żid b’attenzjoni madwar 350 ml ta’ ilma waqt it-taħlita. Ara li kemm jista’ jkun kollox ikun inħall. Ħalli sakemm tiksaħ u qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1).7.1.1.2. Distillazzjoni ta’ l-ammonjaGħaddi b’pipetta ta’ preċizzjoni, għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat, 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8). Żid l-indikatur (4.29.1 or 4.29.2). Ara li l-ponta tal-kondensatur tkun għall-inqas 1 ċm taħt il-livell tas-soluzzjoni.Waqt li tieħu l-prekawzjonijiet meħtieġa sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid b’attenzjoni fil-kunjett distillatur soluzzjoni konċentrata bizzejjed ta’ idrossidu tas-sodju (4.9) sabiex il-likwidu jsir alkalin qawwi (120 ml ġeneralment huma bizzejjed; ara jekk hux sewwa billi zzid ftit qtar ta’ fenolftalin. Meta d-distillazzjoni tintemm għandu jkun ċar li s-soluzzjoni fil-kunjett baqgħet alkalina). Qiegħed is-sħana tal-kunjett b’metodu li jiddistilla 150 ml f’nofs siegħa. Agħmel prova b’karta indikatriċi (4.30) li d-distillazzjoni tkun intemmet. Jekk ma tkunx, iddistilla 50 ml oħra u tenni l-prova sakemm id-distillat supplimentari jirreaġixxi b’metodu newtrali għall-karta indikatriċi (4.30). Imbagħad nizzel ir-reċipjent, iddistilla ftit millilitri u laħlaħ il-ponta tal-kondensatur. Iddoża l-aċidu żejjed b’soluzzjoni standard ta’ idrossidu tal-potassju jew tas-sodju 0.2 N (4.10) sakemm l-indikatur jibdel il-kulur.7.1.1.3. Test mingħajr il-kampjunAgħmel prova mingħajr l-kampjun f’kondizzjonijiet identiċi u kkunsidrah meta tikkalkula r-riżultat finali.7.1.1.4. Espressjoni tar-riżultat% N =× 0,28Mmeta:a = ml tas-soluzzjoni standard ta’ l-idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr il-kampjun, magħmula permezz ta’ pipetti għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat (5.1), 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu sulforiku 0.2 N (4.8),A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżiM = piż tal-kampjun prova, fi grammi.7.1.2. Meta jkun hemm nitrat7.1.2.1. Kampjun provaIżen, b’eżattezza sa 0.0001 g, kwantità tal-kampjun li jkun fih mhux aktar minn 40 mg tan-nitroġenu nitriku.7.1.2.2. Riduzzjoni tan-nitratĦallat il-kampjun prova f’mehrież żgħir b’50 ml ilma. Għaddi bl-inqas ammont ta’ ilma distillat għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 500-ml. Żid 5 g ta’ ħadid ridott (4.2) u 50 ml ta’ soluzzjoni ta’ klorat tal-landa (4.11). Ċekċek u ħalli toqgħod għal nofs siegħa. Waqt tkun qed toqgħod, erġa’ ħawwad wara 10 u 20 minuta.7.1.2.3. Diġestjoni KjeldahlŻid 30 ml ta’ aċidu sulfuriku (4.12), 5 g ta’ sulfat tal-potassju (4.1), u kwantità ndikata ta’ katalista (4.27) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Saħħan bil-metodu bil-kunjett ftit imġenneb. Żid is-sħana bil-metodu u xxejkja s-soluzzjoni sikwit sabiex izzomm it-taħlita sospiża: il-lkwidu jiddallam u mbagħad jiċċara bil-formazzjoni ta’ sospensjoni ta’ sulfat tal-ħadid anidru lewn isfar fl-aħdar. Imbagħad kompli saħħan għal siegħa wara li jkollok soluzzjoni ċara, u ħallieha ttektek. Ħalli tiksaħ. B’attenzjoni qiegħed dak li jkun hemm fil-kunjett ġo ftit ilma u żid ftit ftit 100 ml ilma. Ħallat u għaddi dak li jkun hemm fil-kunjett għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. Ġib il-volum bl-ilma. Ħallat. Iffiltra b’filtru xott għal ġo reċipjent xott.7.1.2.4. Analiżi tas-soluzzjoniGħaddi permezz ta’ pipetta, għal ġo l-kunjett ta’ l-apparat ta’ distillazzjoni (5.1), alikwot li jkollu mhux aktar minn 100 mg tan-nitroġenu. Żid b’madwar 350 ml ilma distillat, żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28), qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur u kompli l-istima kif muri f’7.1.1.2.7.1.2.5. Prova mingħajr l-kampjunAra 7.1.1.3.7.1.2.6. Espressjoni tar-riżultat% N =× 0,28MMeta:a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, magħmula billi permezz ta’ pipetti tgħaddi għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat (5.1) 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku 0.2 N (4.8),A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi,M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda f’7.1.2.4.7.2. Forom tan-nitroġenu li jinħall7.2.1. Tħejjija tas-soluzzjoni li għandha tkun analizzataIżen, b’eżattezza sa 1 mg, 10 g tal-kampjun u qiegħdu f’kunjett bil-qisien ta’ 500-ml.7.2.1.1. Fil-każ ta’ fertilizzanti li ma jkunx fihom nitroġenu sijanamidŻid il-kunjett b’50 ml ilma u mbagħad b’20 ml ta’ aċidu idrokloriku miżjud (4.13). Ċekċek u ħalli joqgħod sakemm l-evoluzzjoni tad-dijossidu karboniku tieqaf. Imbagħad żid 400 ml ilma u xxejkja għal nofs siegħa bix-Ċekċieka ċirkulari (5.4). Ġib għal volum bl-ilma, ħallat u ffiltra b’filtru xott għal ġo reċipjent xott.7.2.1.2. Fil-każ ta’ fertilizzanti li jkun fihom nitroġenu sijanamidŻid il-kunjett b’400 ml ta’ ilma u ftit qtar ta’ metil aħmar (4.29.2). Jekk ikun meħtieġ agħmel is-soluzzjoni aċiduża billi tuża aċidu aċetiku (4.14). Żid 15 ml aċidu aċetiku (4.14). Ċekċek fiċ-ċekċieka ċirkulari għal satgħejn (5.4).. Jekk ikun meħtieġ, erġa’ agħmel is-soluzzjoni aċiduża matul l-operazzjoni, billi tuża aċidu aċetiku (4.14). Ġib sal-volum bl-ilma, ħallat, iffiltra mill-ewwel minn filtru xott għal ġo reċipjent xott u agħmel istma mill-ewwel in-nitroġenu sijanamid.Fiż-żewġ każijiet, istma d-diversi forom li jinħallu fl-istess jum li fih tkun saret is-soluzzjoni, billi tibda bin-nitroġenu sijanamid u nitroġenu ta’ l-urea jekk ikunu hemm.7.2.2. Nitroġenu li jinħall kollu7.2.2.1. Meta ma jkunx hemm nitratGħaddi b’pipetta għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 or 7.2.1.2), li jkun fih mhux iktar minn 100 mg nitroġenu. Żid 15 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.12), 0.4 g ta’ ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.27) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). L-ewwel saħħan bil-metodu sabiex tibda’ d-diġestjoni u mbagħad b’temperatura ogħla sakemm il-likwidu ma jibqgħalux kulur jew isir ftit qisu aħdar u jibdew jidhru ċar dħaħen bojod. Wara li tiksaħ, għaddi kwantitattivament is-soluzzjoni għal ġol-kunjett distillatur, żidha għal madwar 500 ml ilma, u żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1) u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2.7.2.2.2. Meta jkun hemm nitratGħaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo Erlenmeyer ta’ 500-ml alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li ma jkunx fih aktar minn 40 mg tan-nitroġenu nitrat. F’dan l-istadju ta’ l-analiżi l-kwantità kollha tan-nitroġenu mhix importanti. Żid 10 ml ta’ aċidu sulfuriku ta’ 30 % (4.15), 5 g ta’ ħadid ridott (4.2), u għatti mill-ewwel l-Erlenmeyer bi ħġieġa trasparenti. Saħħan bil-metodu sakemm ir-reazzjoni ssib il-livell tagħha imma mhux b’metodu qawwi. F’dan il-ħin tibqax issaħħan u ħalli l-kunjett joqgħod għall-inqas tliet sigħat f’temperatura tal-post. Bl-ilma, għaddi kwantitattivament il-likwidu għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, u ħalli barra l-ħadid li ma jkunx inħall - ġib sal-marka bl-ilma. Ħallat sewwa, u għaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml alikwot li jkun fih mhux iktar minn 100 mg tan-nitroġenu. Żid 15 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.12), 0.4 g ta’ ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.27) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). L-ewwel saħħan bil-metodu sabiex tibda’ d-diġestjoni u mbagħad b’temperatura ogħla sakemm il-likwidu ma jibqgħalux kulur jew isir ftit ħadrani u jibdew jidhru ċar dħaħen bojod. Wara li tiksaħ, għaddi kwantitattivament is-soluzzjoni għal ġol-kunjett distillatur, żidha għal madwar 500 ml ilma, u żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1) u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2.7.2.2.3. Mingħajr l-kampjunAra 7.1.1.3.7.2.2.4. Espressjoni tar-riżultat% N =× 0,28Mmeta:a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, u dan isir billi titqiegħed fir-reċipjent ta’ l-apparat (5.1) soluzzjoni standard ta’ 50 ml ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8),A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi,M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda f’7.2.2.1 jew 7.2.2.2.7.2.3. Nitroġenu li jinħall kollu bl-eċċezzjoni tan-nitroġenu nitratGħaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo kunjett Klejdahl ta’ 300-ml l-kampjun alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li ma jkunx fih aktar minn 50 mg tan-nitroġenu li jkun irid jiġi determinat. Żidu għal 100 ml bl-ilma, żid 5 g ta’ sulfat tal-ħadid (4.16), 20 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.1) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). L-ewwel saħħan bil-metodu imbagħad saħħan iżjed sakemm jibdew jidhru dħaħen bojod. Kompli bid-diġestjoni għal 15-il minuta. Tibqax issaħħan, daħħal l-ossidu tar-ram (4.27) bħala katalista u żommu f’temperatura li biha joħorġu dħaħen bojod għal 10 sa 15-il minuta oħra. Wara li tiksaħ, għaddi kwantitattivament il-kontenut tal-kunjett Kjeldahl għal ġo l-kunjett distillatur ta’ l-apparat (5.1). Żidu għal madwar 500 ml ilma u żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2.7.2.3.1. Mingħajr il-kampjunAra 7.1.1.3.7.2.3.2. Espressjoni tar-riżultat% N =× 0,28Mmeta:a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, li tkun saret billi fir-reċipjent ta’ l-apparat (5.1) tkun tqiegħdet soluzzjoni standard ta’ 50 ml ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8),A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi,M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-istima.7.2.4. Nitroġenu nitrat7.2.4.1. Meta ma jkunx hemm kalċju sijanamidJinkiseb bid-differenza bejn ir-riżultati miksuba f’7.2.2.4 u 7.2.3.2 u/jew bir-riżultat miksub f’7.2.2.4 u l-għadd tar-riżultati miksuba f’(7.2.5.2 jew 7.2.5.5) u (7.2.6.3 jew 7.2.6.5 jew 7.2.6.6).7.2.4.2. Meta jkun hemm kalċju sijanamidJinkiseb bid-differenza bejn ir-riżultati miksuba f’7.2.2.4 u 7.2.3.2 u bejn ir-riżultat miksub f’7.2.2.4 u l-għadd tar-riżultati miksuba f’(7.2.5.5), (7.2.6.3 jew 7.2.6.5 jew 7.2.6.6) u (7.2.7).7.2.5. Nitroġenu ammonijaku7.2.5.1. Biss meta jkun hemm nitroġenu ammonijaku u ammonijaku flimkien ma’ nitratGħaddi permezz ta’ pipetta ta’ preċizjoni għal ġol-kunjett ta’ l-apparat ta’ distillazzjoni (5.1), l-kampjun alikwot tal-filtrat (7.2.1.1) li jkollu mhux iktar minn 100 mg tan-nitroġenu ammonijaku. Żid l-ilma sabiex jinkiseb volum totali ta’ madwar 350 ml u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28) sabiex jitħaffef l-għali. Qabbad il-kunjett mal-apparat distillatur, żid soluzzjoni ta’ 20 ml idrossidu tas-sodju (4.9) u ddistilla kif muri f’7.1.1.2.7.2.5.2. Espressjoni tar-riżultat% N=× 0,28Mmeta:a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, li tkun ittieħdet permezz ta’ pipetta għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat (5.1), 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8),A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi,M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-istima.7.2.5.3. Meta jkun hemm urea u/jew nitroġenu sijanamidGħaddi permezz ta’ pipetta ta’ preċizjoni għal ġol-kunjett xott ta’ l-apparat (5.2) il-kampjun alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li jkollu mhux iktar minn 20 mg tan-nitroġenu ammonijaku. Imbagħad għaqqad l-apparat. Għaddi b’pipetta, għal ġo Erlenmeyer ta’ 300-ml 50 ml tas-soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku 0.1 N (4.17) u bizzejjed ilma mgħolli sabiex il-livell tal-likwidu jkun madwar 5 ċm ’il fuq mill-fetħa tat-tubu li jgħaddi minnu. Daħħal, mill-għonq tal-ġenb tal-kunjett tar-reazzjoni, ilma distillat sabiex iġġib il-volum għal madwar 50 ml. Ħallat. Biex tevita li jkun hemm ragħwa waqt li tkun għaddejja l-arja, żid ftit qtar ta’ alkoħol oktil (4.18). Imbagħad agħmel is-soluzzjoni alkalina billi tuża 50 ml ta’ soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ karbonat tal-potassju u ibda mill-ewwel sabiex tneħħi minnha l-ammonja hekk meħlusa mis-sospensjoni kiesħa. Il-kurrent ta’ arja meħtieġ għal dan il-għan (fluss ta’ madwar tlett litri kull minuta) jissaffa minn qabel billi jgħaddi minn kunjetti tal-ħasil li jkollhom aċidu sulfuriku miżjud u idrossiku tas-sodju miżjud. Minflok ma tuża arja ppressata, ikun ukoll possibbli li taħdem f’vakwu (pompa ta’ l-ilma) iżda li t-tubu li minnu jgħaddi l-kurrent jitqabbad tajjeb b’metodu li ma tgħaddix arja għal ġor-reċipjent użat sabiex tinġabar l-ammonja. It-tneħħija ta’ l-ammonja tintemm aktarx wara tliet sigħat. Madankollu ikun għaqli li tkun ċert minn dan billi tibdel il-kunjett riċevitur. Meta l-operazzjoni tintemm, ifred il-kunjett mill-apparat, laħlaħ il-ponta tat-tubu u l-ġnub tal-kunjett bi ftit ilma distillat. Iddoża l-aċidu żejjed b’soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.20) sakemm l-indikatur isir griż (4.29.1).7.2.5.4. Prova mingħajr il-kampjunAra 7.1.1.3.7.2.5.5. Espressjoni tar-riżultat% N=× 0,28Mmeta:a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata mingħajr l-kampjun, magħmula billi tkun ġiet mgħoddija b’pipetta għal ġo l-Erlenmeyer ta’ 300-ml ta’ l-apparat (5.2) tas-soluzzjoni standard ta’ 50 ml ta’ aċidu sulfuriku 0.1 N (4.17),A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata għall-analiżi,M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun fil-parti alikwot meħuda għall-analiżi.7.2.6. nitroġenu ta’ l-urea7.2.6.1. Metodu ureaseGħaddi b’pipetta ta’ preċiżjoni għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml alikwot ta’ filtrat (7.2.1.1 jew 2.1.2) li jkun fih mhux aktar minn 250 mg tan-nitroġenu ta’ l-urea. Biex tippreċipita l-fosfati żid ftit soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ idrossidu tal-barju (4.21) sakemm ma jkunx hemm aktar preċipitazzjoni. Imbagħad neħħi l-joni tal-barju żejda (u kull jone tal-kalċju maħlula) permezz tas-soluzzjoni tal-karbonat tas-sodju ta’ 10 % (4.22).Ħalli toqgħod u ara jekk kienx hemm preċipitazzjoni totali. Ġib sal-marka, ħallat u ffiltra permezz ta’ filtru bil-piegi. Għaddi b’pipetta 50 ml tal-filtrat għal ġo Erlenmeyer ta’ 300-ml ta’ l-apparat (5.3). Agħmel il-filtrat aċiduż permezz ta’ aċidu idrokloriku 2 N (4.23) sakemm tikseb pH ta’ 3 imkejjel bil-pH arloġġ (5.5). Imbagħad għolli l-pH għal 5.4 permezz ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.20).Biex tevita t-telf ta’ ammonja matul dekomposizzjoni bl-urease, agħlaq l-Erlenmeyer b’tapp li jkollu lenbut ta’ separazzjoni u nassa-buzzieqa żgħira li jkollha 2 ml eżatt ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku 0.1 N (4.24). Daħħal permezz tal-lenbut ta’ separazzjoni soluzzjoni ta’ 20 ml ta’ urease (4.25), u ħalli toqgħod għal siegħa f’20 sa 25 °C. Imbagħad għaddi b’pipetta 25 ml tas-soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku 0.1 N (4.24) għal ġol-lenbut ta’ separazzjoni, ħalli sakemm tgħaddi minnu għal ġos-soluzzjoni u mbagħad laħlaħ bi ftit ilma. Bl-istess metodu għaddi kwantitattivament il-kontenut tar-reċipjent protettiv għal ġos-soluzzjoni li tkun fl-Erlenmeyer. Iddoża aċidu żejjed bis-soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.20), sakemm tikseb pH ta’ 5.4, imkejjel bil-pH arloġġ.7.2.6.2. Prova mingħajr il-kampjunAra 7.1.1.3.7.2.6.3. Espressjoni tar-riżultat% N=× 0,14Mmeta:a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata mingħajr l-kampjun, li tkun saret eżatti fl-istess kondizzjonijiet bħall-analiżi,A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata għall-analiżi,M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun fil-parti alikwot meħuda għall-analiżi.Rimarki1. Wara preċipitazzjoni bis-soluzzjonijiet ta’ l-idrossidu tal-barju u tal-karbonat tas-sodju, ġib sal-marka, iffiltra u nnewtralizza malajr kemm jista’ jkun.2. Il-prova tad-dożar tista’ ssir ukoll bl-indikatur (4.29.2), iżda l-ponta tat-tarf tkun imbagħad iktar diffiċli sabiex tosservaha.7.2.6.4. Metodu gravimetriku bil-ksantidrolGħaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo bekk ta’ 250-ml, alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li jkun fih mhux iktar minn 20 mg ta’ urea. Żid 40 ml aċidu aċetiku (4.14).Ħawwad b’virga tal-ħġieġ għal minuta, jekk ikun hemm xi preċipitat ħalli joqgħod għal ħames minuti. Iffiltra fuq sodda ċatta għal ġo bekk ta’ 100-ml, aħsel b’xi millilitri ta’ aċidu aċetiku (4.14), imbagħad żid qatra qatra l-filtrat b’10 ml ta’ ksantidrol (4.26), waqt li tħawwad il-ħin kollu b’virga tal-ħġieġ. Ħalli toqgħod sakemm il-preċipitat ikun deher, f’dak il-waqt erġa’ ħawwad għal minuta jew tnejn. Ħalli toqgħod għal siegħa u nofs. Iffiltra permezz ta’ filtru griġjol tal-ħġieġ, li jkun ixxuttat minn qabel u ntiżen, waqt li tagħfsu ftit ’l isfel; aħsel għal tliet darbiet b’5 ml ta’ alkoħol (4.31) mingħajr ma tipprova tneħħi l-aċidu aċetiku kollu. Qiegħda fil-forn u żommha f’temperatura ta’ 130 °C għal siegħa (taqbiżx il-145 °C). Ħalli tiksaħ f’nixxiefa u iżinha.7.2.6.5. Espressjoni tar-riżultat% N urea+ bjuret=6,67 × mM2meta:m1 = piż tal-preċipitat miksub, fi grammi,M2 = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-istima.Sewwa għal mingħajr il-kampjun Bjuret jista’ jitkejjel, b’metodu ġenerali u mingħajr żbalji kbar, b’nitroġenu ta’ l-urea, billi dak li minnu huwa magħmul jibqa’ żgħir f’valur assolut f’fertilizzanti komposti.7.2.6.6. Metodu b’differenzaNitroġenu ta’ l-urea jista’ jkun ikkalkulat ukoll skond it-tabella li ġejja:Każ | Nitrat N | Ammonjakal N | Sijanamid N | Unrea N |1 | Assenti | Preżenti | Preżenti | (7.2.2.4) – (7.2.5.5 + 7.2.7) |2 | Preżenti | Preżenti | Preżenti | (7.2.3.2) – (7.2.5.5 + 7.2.7) |3 | Assenti | Preżenti | Assenti | (7.2.2.4) – (7.2.5.5) |4 | Preżenti | Preżenti | Assenti | (7.2.3.2) – (7.2.5.5) |7.2.7. Nitroġenu sijanamidĦu parti alikwot waħda tal-filtrat (7.2.1.2), li jkun fiha 10 sa 30 mg tan-nitroġenu sijanamid u qiegħda f’bekk ta’ 250-ml. Kompli l-analiżi skond il-Metodu 2.4.8. VERIFIKA TAR-RIŻULTATI8.1. F’xi każijiet jista’ jkun hemm differenza bejn in-nitroġenu totali miksub minn l-kampjun li jkun intiżen (7.1) u nitroġenu li jinħall kollu (7.2.2). Madankollu, id-differenza m’għandhiex tkun iktar minn 0.5 %. Jekk dan ma jkunx il-każ, il-fertilizzant ikollu fih forom tan-nitroġenu li ma jinħallux li m’humiex fil-lista tad-Direttiva 76/116/KEE.8.2. Qabel kull analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, b’soluzzjoni standard magħduda l-forom diversi tan-nitroġenu fi proporzjonijiet bħal dawk tal-kampjun prova. Din is-soluzzjoni standard titħejja minn soluzzjonijiet standard ta’ kubrit ċjanat tal-potassju (4.3), nitrat tal-potassju (4.4), sulfat ta’ l-ammonja (4.5) u urea (4.6).+++++ TIFF +++++Figura 6Apparat għall-estimi tan-nitroġenu ammonjakali(7.2.5.3)+++++ TIFF +++++Figura 7Apparat għall-estimi ta’ l-urea nitrika(7.2.6.1)Metodu 2.6.2DETERMINAZZJONI TA’ FOROM DIFFERENTI TAN-NITROĠENU F’FERTILIZZANTI LI JKUN FIHOM NITROĠENU BISS BĦALA NITRIKU AMMONIJAKU U NITROĠENU TA’ L-UREA1. SKOPL-għan ta’ dan id-dokument huwa li juri metodu ħafif għad-determinazzjoni ta’ forom differenti ta’ notroġenu f’fertilizzanti li jkollhom nitroġenu biss bħala nitriku ammonijaku u nitroġenu ta’ l-urea.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIDan il-metodu jista’ jintuża għal fertilizzanti kollha msemmija fid-Direttiva 76/116/KEE li jkollhom biss nitriku ammonijkau jew nitroġenu ta’ l-urea.3. PRINĊIPJUId-determinazzjonijiet li ġejjin huma magħmula fuq porzjonijiet differenti ta’ soluzzjoni tal-kampjun wieħed:3.1. nitroġenu li jinħall kollu3.1.1. meta ma jkunx hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl diretta tas-soluzzjoni,3.1.2. meta jkun hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl fuq porzjon tas-soluzzjoni wara riduzzjoni skond il-metodu Ulsch; ammonja tkun determinata fiż-żewġ każijiet kif muri fil-metodu 2.1;3.2. nitroġenu li jinħall kollu ħlief nitroġenu nitriku, b’diġestjoni Kjeldhl wara li jitneħħa nitroġenu nitriku f’mezz ta’ aċidu b’sulfat tal-ħadid; ammonja tkun determinata kif muri fil-metodu 2.1;3.3. nitroġenu nitriku, bid-differenza bejn 3.1.2 u 3.2 jew bejn nitroġenu li jinħall kollu (3.1.2) u l-għad tan-nitroġenu ammonijaku u ta’ l-urea (3.4 + 3.5);3.4. nitroġenu ammonijaku, b’distillazzjoni kiesħa wara ftit alkalinizzazzjoni; l-ammonja tinkiseb f’soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku u determinata bħal fil-metodu 2.1;3.5. nitroġenu ta’ l-urea, jew:3.5.1. bi trasformazzjoni, billi tintuża urease, f’ammonja li tkun determinata b’dożar ma’ soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku,3.5.2. bi gravimetrija bl-użu ta’ ksantidrol: bjuret ko-preċipitat jista’ jittieħed bl-inqas żball b’nitroġenu ta’ l-urea; il-livell tagħha ssoltu huwa ta’ valur assolut żgħir f’fertilizzanti komposti,3.5.3. b’differenza, skond it-tabella:Każ | Nitroġenu nitrat | Nitroġenu amonjakali | Differenza |1 | Assenti | Preżenti | (3.1.1) - (3.4) |2 | Preżenti | Preżenti | (3.2) - (3.4) |4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat.4.1. Sulfat tal-potassju għal analiżi.4.2. Ħadid għal analiżi, idroġenu ridott (l-ammont muri ta’ ħadid għandu jkun jista’ jnaqqas għallinqas 50 mg N nitriku).4.3. Nitrat tal-potassju għal analiżi.4.4. Sulfat ta’ l-ammonja għal analiżi.4.5. Urea għal analiżi.4.6. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku: 0.2 N.4.7. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju konċentrata. madwar 30 % (W/V) soluzzjoni ta’ ilma ta’ NaOH, ħielsa minn ammonja.4.8. Soluzzjoni ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju: 0.2 N, ħielsa minn karbonati.4.9. Densità ta’ aċidu sulfuriku (d20 = 1.84).4.10. Aċidu idrokloriku miżjud: 1: 1 b’volum.4.11. Aċidu aċetiku:96 sa 100 %.4.12. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku li jkun fih madwar 30 % H2SO4 (W/V), ħielsa minn ammonja.4.13. Sulfat tal-ħadid: kristallin FeSO4.7H2O.4.14. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku ddożata: 0.1 N.4.15. Alkoħol oktil.4.16. Soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ karbonat tal-potassju.4.17. Soluzzjoni ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju: 0.1 N.4.18. Soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ idrossiku tal-barju.4.19. Soluzzjoni ta’ karbonat tas-sodju:10 % (W/V).4.20. Aċidu idrokloriku:2 N.4.21. Soluzzjoni ta’ aċidu idrokloriku: 0.1 N.4.22. Soluzzjoni ta’ urease.Agħmel sospensjoni ta’ 0.5 g ta’ urea attiva f’100 ml ta’ ilma distillat, billi tuża 0.1 N aċidu idrokloriku (4.21), wassal il-pH għal 5.4, b’qisien magħmula b’arloġġ pH.4.23. Ksantidrol.Soluzzjoni ta’ 5 % f’alkoħol jew metanol (4.28) (tużax prodotti li jħallu proporzjon għoli ta’ materjal li ma jinħallx); is-soluzzjoni tista’ tinżamm fi flixkun magħluq sewwa b’tapp fid-dlam.4.24. Katalista.Ossidu tar-ram (CoU): 0.3 sa 0.4 għal kull determinazzjoni jew ammont li jkun daqs dak ta’sulfat tar-ram 5H2O ta’ determinazzjoni 0.95 sa 1.25 g.4.25. Ħbub tal-ħaffiefa maħsula b’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju.4.26. Soluzzjonijiet indikaturi4.26.1. Indikatur imħallat.Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N u ġib sa litru wieħed bl-ilma.Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed.Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B.Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet) ta’ dan l-indikatur.4.26.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar.Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Minn erba’ sa’ ħames qatriet ta’ dan l-indikatur jistgħu jintużaw minflok dak ta’ qabel.4.27. Karti ndikaturiTornasol, bromufenol blu (jew karti oħra sensittivi għal pH 6 sa 8).4.28. Alkoħol jew metanol:95 % (W/V).5. APPARAT5.1. Apparatt distillatur.Ara l-Metodu 2.1.5.2. Apparat għal determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku (7.5.1).Ara l-Metodu 2.6.1 u l-Figura 6.5.3. Apparat għal determinazzjoni tan-nitroġenu ta’ l-urea bil-metodu urease (7.6.1).Ara Metodu 2.6.1 u Figura 7.5.4. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta).5.5. Arloġġ pH.5.6. Oġġetti tal-ħġieġ:- pipetti ta’ preċiżjoni ta’ 2, 5, 10, 20, 25, 50 u 100 ml,- kunjetti Kjeldahl b’għonq twil ta’ 300 u 500 ml,- kunjetti bil-qisien ta’ 100, 250, 500 u 1000 ml.- griġjoli tal-ħġieġ siliku, b’por dijametru, 5 sa 15 ¶m,- mehrież.6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. METODI7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni għal analiżiIżen, b’eżattezza sa 1 mg, 10 g tal-kampjun u għaddieh għal kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. Żid 50 ml ilma u mbagħad 20 ml ta’ aċidu idrokloriku miżjud (4.10). Ċekċek, Ħalli joqgħod sakemm xi CO2 li jkun hiereġ jieqaf. Żid 400 ml ilma; ekċek għal nofs siegħa; ġib sal-volum bl-ilma, omoġenizza, iffiltra b’filtru xott għal ġo reċipjent xott.7.2. Nitroġenu kollu7.2.1. Jekk ma jkunx hemm nitratiGħaddi b’pipetta għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml porzjon tal-filtrat (7.1), li jkollu mhux aktar minn 100 mg N. Żid 15 ml aċidu sulfuriku konċentrat (4.9), 0.4 ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.24), u ftit żibeċ tal-ħġieġ sabiex jikkontrollaw l-għali. Saħħan b‘metodu moderat għall-ewwel sabiex tibda r-reazzjoni, imbagħad iktar bil-qawwi sakemm il-likwidu jitlef il-kulur jew isir ftit ħadrani u jibdew jidhru ċar dħaħen bojod.Wara li tiksaħ, għaddi s-soluzzjoni għal ġol-kunjett distillatur, żidha madwar 500 ml ilma, u żid ftit ħbub tal-ħaffiefa (4.25). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1) u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2, Metodu 2.6.1.7.2.2. Meta jkun hemm nitratiGħaddi b’pipetta għal ġo Erlenmeyer ta’ 500-ml porzjon tal-filtrat (7.1) li jkollha fiha mhux iktar minn 40 mg ta’ N nitriku. F’dan l-istadju ta’ l-analiżi l-kwantità kollha ta’ N mhix importanti. Żid 10 ml ta’ 30 % aċidu sulfuriku (4.12), 5 g ta’ ħadid ridott (4.2), u għatti mill-ewwel l-Erlenmeyer bi ħġieġa trasparenti. Saħħan bil-metodu sakemm ir-reazzjoni ssir qawwija imma mhux vjolenti. Tibqax issaħħan u ħalli għal inqas tliet sigħat f’temperatura tal-post. Għaddi l-likwidu kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, mingħajr ma tagħti każ il-ħadid li ma jkunx inħall. Ġib sal-marka bl-ilma.Omoġenizza b’attenzjoni. Għaddi b’pipetta porzjon li jkollha mhux aktar minn 100 mg N għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml. Żid 15 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.9), 0.4 g ta’ ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.24) u ftit żibeċ tal-ħġieġ sabiex jikkontrolla l-għali. Saħħan b‘metodu moderat għall-ewwel sabiex tibda r-reazzjoni, imbagħad iktar bil-qawwi sakemm il-likwidu jitlef il-kulur jew isir ftit ħadrani u jibdew jidhru ċar dħaħen bojod. Wara li tiksaħ, għaddi s-soluzzjoni kwantitattivament għal ġo l-kunjett distillatur, żidha b’madwar 500 ml ilma, u żid ftit ħbub tal-ħaffiefa (4.25). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1) u kompli d-determinazzzjoni kif muri f’7.1.1.2, Metodu 2.6.1.7.2.3. Prova mingħajr l-kampjunAgħmel prova mingħajr l-kampjun fl-istess kondizzjonijiet, u uża r-riżultat meta tikkalkula r-riżultat finali.7.2.4. Espressjoni tar-riżultat% N=× 0,28Mmeta:a = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N (4.8), użata fil-prova mingħajr il-kampjun, magħmula billi jitqiegħdu 50 ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ 0.2 N aċidu sulfuriku fir-reċipjent ta’ l-apparat (4.6),A = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ 0.2 N idrossidu tas-sodju jew tal-potassju (4.8), użata għall-analiżi,M = piż tal-kampjun prova, muri fi grammi, li jkun hemm fl-alikwot (7.2.1 jew 7.2.2).7.3. Nitroġenu kollu bl-esklużjoni tan-nitriku N7.3.1. AnaliżiGħaddi b’pipetta għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml alikwot ta’ filtrat (7.1) li jkun fih mhux iktar minn 50 mg N sabiex tkun determinata Żidu għal 100 ml bl-ilma, żid 5 g ta’ sulfat tal-ħadid (4.13), 20 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.9) u ftitż żibeċ tal-ħġieġ sabiex jikkontrollaw l-għali. Saħħan b’metodu moderat għall-ewwel, imbagħad aktar bil-qawwi sakemm jibdew jidhru dħaħen bojod. Kompli r-reazzjoni għal 15-il minuta. Tibqax issaħħan, daħħal 0.4 g ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.24) bħala katalista. Erġa’ ibda saħħan u ħalli d-dħaħen bojod jibqgħu għal 10 sa 15-il minuta. Wara li tiksaħ, għaddi l-kontnut tal-kunjett Kjeldahl kwantitattivament għal ġo l-kunjett distillatur (5.1). Żidu b’madwar 500 ml ilma u żid ftit ħbub tal-ħaffiefa (4.2). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2, Metodu 2.6.1.7.3.2. Prova mingħajr l-kampjunAra 7.2.3.7.3.3. Espressjoni tar-riżultatTotal− % N =× 0,28Mmeta:a = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N (4.8), użata fil-prova mingħajr l-kampjun, magħmula billi jkunu għaddew b’pipetta 50 ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ 0.2 N aċidu sulfuriku 0.2 N għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat (4.8),A = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N (4.8) użata għall-analiżi,M = piż tal-kampjun prova, fi grammi, li jkun hemm fl-alikwot użat fid-determinazzjoni.7.4. Nitroġenu nitrikuJinkiseb bid-differenza bejn:7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.3),jew7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5),jew7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.6).7.5. Nitroġenu ammonijaku7.5.1. AnaliżiGħaddi b’pipetta għal ġol-kunjett ta’ l-apparat (5.2) porzjon tal-filtrat (7.1) li jkun fih mhux aktar minn 20 mg ta’ ammonijaku N. Qabbad l-apparat. Għaddi b’pipetta għal ġo l-Erlenmeyer ta’ 300-ml 50 ml eżatti ta’ soluzzjoni ddożata ta’ aċidu sulfuriku 0.1 (4.14) u ammont ta’ ilma distillat sabiex il-livell tal-likwidu ikun madwar 5 ċm ’il fuq mill-ftuħ tat-tubu riċevitur. Daħħal mill-għonq tal-kunjett tar-reazzjoni ilma distillat sabiex iġġib il-volum għal madwar 50 ml. Ċekċek. Biex tevita li ma ssirx ragħwa mad-dħul tal-kurrent tal-gass, żid għadd ta’ qtar ta’ alkolħol oktil (4.15). Żid 50 ml ta’ soluzzjoni li jkun fiha l-iktar ammont ta’ karbonat tal-potasssju (4.16), u mill-ewwel ibda sabiex tneħħi l-ammonja li tkun ħarġet mis-sospensjoni kiesħa. Il-kurrent qawwi ta’ arja meħtieġ għal dan il-għan (rata ta’ kurrent ta’ madwar tliet litri kull minuta) jissaffa minn qabel billi jkun mgħoddi minn kunjetti tal-ħasil li jkollhom aċidu sulfuriku miżjud u idrossiku tas-sodju miżjud. Minflok ma tintuża arja ppressata, jista’ jintuża vakwu (pompa li tiġbed l-ilma) iżda li l-kuntatti bejn l-apparat ma tkunx tista’ tidħol arja fihom.It-tneħħija ta’ l-ammonja tkun aktarx tlestiet wara tliet sigħat.Iżda jkun mixtieq li dan ikun zgurat billi jinbidel l-Erlenmeyer. Meta l-proċess jintemm, neħħi l-Erlenmeyer minn ma’ l-apparat, laħlaħ it-tarf tat-tubu riċevitur u l-ġnub ta’ l-Erlenmeyer bi ftit ilma distillat, u ddoża l-aċidu żejjed b’soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.17).7.5.2. Prova mingħajr il-kampjunAra 7.2.3.7.5.3. Espressjoni tar-riżultat% N=× 0,28Mmeta:a = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N (4.17), użata fil-prova mingħajr il-kampjun, magħmula billi jkunu għaddew b’pipetta għal ġol-Erlenmeyer ta’ 300-ml ta’ l-apparat (5.2) 50 ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ aċidu sulfuriku 0.1 N (4.14),A = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju, użata għall-analiżi 0.1 N (4.17),M = piż l-kampjun, fi grammi, li jkun fl-alikwot użat għall-analiżi.7.6. Nitroġenu ta’ l-urea7.6.1. Metodu ta’ l-ureaseGħaddi b’pipetta għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml porzjon ta’ filtrat (7.1) li jkun fih mhux iktar minn 250 mg tan-nitroġenu ta’ l-urea. Biex tippreċipita fosfati, żid kwantità bizzejjed ta’ soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ idrossidu tal-barju (4.18) sakemm iktar żieda ma ġiegħelx li jkun hemm iktar preċipitat. Neħħi l-joni tal-barju żejda (u xi joni tal-kalċju li jkunu nħallu) permezz ta’ soluzzjoni ta’ 10 % ta’ karbonat tas-sodju (4.19). Ħalli toqgħod u ara jekk il-preċipitazzjoni saritx kollha. Ġib sal-marka, omogenizza u ffiltra permezz ta’ filtru mitwi. Pipetta 50 ml ta’ filtrat ġo 300-ml Erlenmeyer ta’ l-apparat (5.3). Agħmel aċiduż b’2 N aċidu idrokloriku (4.20) għal pH 3, imkejjel permezz ta’ arloġġ pH. Għolli l-pH għal 5.4 permezz ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.17). Biex tevita li tintilef l-ammonja meta jkun hemm idrolisi b’urease, agħlaq l-Erlenmeyer b’tapp imqabbad ma’ lenbut qattar u reċipjent żgħir protettiv li jkun jesa’ eżatt soluzzjoni ta’ 2 ml ta’ aċidu idrokloriku 0.1 N (4.21). Permezz tal-lenbut qattar, daħħal soluzzjoni ta’ 20 ml ta’ urease (4.22). Ħalli għal siegħa f’20 sa 25 °C. Għaddi b’pipetta mis-soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku 0.1 N (4.2) fil-lenbut iqattar, ħalli sakemm titħallat mas-soluzzjoni, imbagħad laħlaħ bi ftit ilma. Għaddi wkoll kwantitattivament il-kontenut tar-reċipjent protettiv għal ġos-soluzzjoni li tkun fl-Erlenmeyer. Iddoża l-aċidu żejjed billi tuża s-soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N, sakemm jinkiseb pH ta’ 5.4, imkejjel fuq il-arloġġ pH.Rimarki1. Wara l-preċipitazzjoni bis-soluzzjonijiet ta’ l-idrossidu tal-barju u karbonat tas-sodju, ġib sal-marka, iffiltra, u nnewtralizza malajr kemm jista’ jkun.2. Id-dożar jista’ jkun eżaminat ukoll billi jintuża l-indikatur (4.26), għalkemm il-bdil tal-kulur ikun aktar diffiċli li jidher.7.6.2. Prova mingħajr l-kampjunAra 7.2.3.7.6.3. Espresssjoni tar-riżultat% N=× 0,14Mmeta:a = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju (4.17), użata fil-prova mingħajr l-kampjun, magħmula fl-istess kondizzjonijiet eżatti bħal ta’ l-analiżi,A = ml ta’ soluzzjoni ddożata ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju (4.17) użata għall-analiżi,M = piż l-kampjun, fi grammi, li jkun fl-alikwot użat għall-analiżi.7.6.4. Metodu gravimetriku bil-ksantidrolGħaddi b’pipetta għal ġo bekk ta’ 100-ml porzjon ta’ filtrat (7.1) li jkun fiha mhux iktar minn 20 mg ta’ urea. Żid 40 ml ta’ aċidu aċetiku (4.11). Ħawwad b’virga tal-ħġieġ għal minuta. Ħalli xi preċipitat joqgħod għal ħames minuti. Iffiltra, aħsel bi ftit millilitri ta’ aċidu aċetiku (4.11). Żid 10 ml ta’ ksantidrol mal-filtrat qatra qatra (4.23), waqt li tħawwad il-ħin kollu b’virga tal-ħġieġ. Ħalli joqgħod sakemm il-preċipitat ikun deher, f’dak il-waqt erġa’ ħawwad għal minuta jew tnejn. Ħalli għal siegħa u nofs. Iffiltra fuq griġol ta’ filtrazzjoni tal-ħġieġ, li jkun ġie xxottat u ntiżen minn qabel, billi tnaqqas ftit il-pressa; aħsel għal tliet darbiet b’5 ml ta’ alkoħol (4.28), mingħajr ma tipprova tneħħi l-aċidu aċetiku kollu. Għaddi għal ġo l-forn u żomm f’130 °C għal siegħa (taqbiżx 145 °C). Ħalli sakemm tiksaħ f’nixxiefa u iżen.7.6.5. Espressjoni tar-riżultat% N=6,67 × mMmeta:m = piż ta’ preċipitat miksub, fi grammi,M = piż tal-kampjun, fi grammi, li jkun hemm fl-alikwot użat fid-determinazzjoni.Agħmel it-tiswijiet għal mingħajr l-kampjun. Bjuret jista’ ġeneralment jittieħed ma’ nitroġenu ta’ l-urea mingħajr żball kbir, u l-livell tagħha jkun ta’ valur assolut żgħir f’fertilizzanti komposti.7.6.6. Metodu ta’ differenzaUrea N tista’ wkoll tkun kalkulata kif muri fit-tabella li ġejja:Każ | Nitriku N | Ammonjakali N | Urea N |1 | Assenti | Preżenti | (7.2.4) – (7.5.3) |2 | Preżenti | Preżenti | (7.3.3) – (7.5.3) |8. VERIFIKA TAR-RIŻULTATQabel kull analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li jkun hemm l-applikazzjoni t-tajba tal-metodi użati permezz ta’ soluzzjoni standard li jkun fiha forom differenti tan-nitroġenu fi proporzjonijiet li jixbħu dawk użati fil-kampjun. Din is-soluzzjoni standard titħejja minn soluzzjonijiet iddożati ta’ nitrat tal-potassju (4.3), sulfat ta’ l-ammonja (4.4) u urea (4.5).Metodu 3FOSFRUMetodi 3.1ESTRAZZJONIJIETMetodu 3.1.1ESTRAZZJONI TA’ FOSFRU LI JINĦALL F’AĊIDI MINERALI1. SKOPDan id-dokument juri l-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall f’aċidi minerali.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIJapplika biss għal fertilizzanti tal-fosfat imsemmija fl-Anness I tad-Direttiva 76/116/KEE.3. PRINĊIPJUEstrazzjoni tal-fosfru fil-fertilizzant b’taħlita ta’ aċidu nitriku u aċidu sulforiku.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat.4.1. Aċidu sulfuriku (d20 = 1.84).4.2. Aċidu nitriku (d20 = 1.40).5. APPARATApparat standard tal-laboratorju.5.1. Kunjett Kjeldahl, li jkun jesa’ mill-inqas 500 ml, jew kunjett b’qiegħ tond li jkun jesa’ 250-ml, b’tubu tal-ħġieġ li jifforma kondensatur rifluss.5.2. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml.6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. KampjunIżen, sa l-eqreb 0001 g, 2,5 g tal-kampjun imħejji u qiegħdu f’kunjett Kjeldahl xott.7.2. EstrazzjoniŻid 15 ml ta’ ilma u ħawwad sabiex tissospendi s-sustanza. Żid 20 ml ta’ aċidu nitriku (4.2) u żid sewwa 30 ml ta’ aċidu sulfuriku (4.1).Meta r-reazzjoni qawwija tal-bidu tieqaf, saħħan bil-metodu dak li jkun hemm fil-kunjett sakemm jagħli u ħalli jagħli għal 30 minuta. Ħalli sakemm jiksaħ u mbagħad b’attenzjoni żid mat-taħlita madwar 150 ml ilma. Kompli għalli għal 15-il minuta.Kessaħ għal kollox u għaddi l-likwidu kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. Ġib sal-volum, ħawwad u ffiltra permezz ta’ filtru xott bil-piegi, ħieles minn fosfati, waqt li twarrab l-ewwel porzjon tal-filtrat.7.3. DeterminazzjoniId-determinazzjoni tal-fosfru għandha ssir b’Metodu 3.2 fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba.Metodu 3.1.2ESTRAZZJONI TAL-FOSFRU LI JINĦALL FI 2 % TA’ L-A¬IDU FORMIKU 20 g kull litru)1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall fi 2 % aċidu formiku (20 g kull litru).2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIFosfati naturali rotob biss.3. PRINĊIPJUBiex tagħżel bejn fosfati natural iebsa u fosfati naturali rotob, fosfru li jinħall f’aċidu formiku jinħareġ f’kondizzjonijiet speċifiċi.4. REAĠENTI4.1. Aċidu formiku, 2 % (20 g kull litru).NotaAgħmel 82 ml ta’ aċidu formiku (konċentrazzjoni 98 sa 100 %; d20 = 1.22) sa ħames litri b’ilma distillat.5. APPARATApparat standard tal-laboratorju.5.1. Kunjett bil-qisien ta’ 500--ml (e.g. Stohmann).5.2. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta).6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. KampjunIżen, sa l-eqreb 0001 g, 5 g tal-kampjun imħejji u qiegħed f’kunjett Stohmann bil-isien ta’ 500-ml xott b’għonq wiesa’.7.2. EstrazzjoniWaqt li ddawwar il-flixkun b’idejk il-ħin kollu, żid l-aċidu formiku f’20 ± 1 °C (4.1) sakemm ikun madwar 1 ċm taħt il-marka ta’ gradwazzjoni u ġib sal-volum. Agħalq il-flixkun b’tapp tal-gomma u xxejkja għal 30 minuta f’20 ± 2 °C b’Ċekċieka ċirkulari (5.2).Iffiltra permezz ta’ filtru xott bil-piegi s-soluzzjoni, ħielsa minn fosfati, għal ġo reċipjent xott tal-ħġieġ. Warrab l-ewwel porzjon tal-filtrat.7.3. DeterminazzjoniIddetermina l-fosfru skond Metodu 3.2. f’parti alikwot tal-filtrat ċar għal kollox.Metodu 3.1.3ESTRAZZJONI TA’ FOSFRU LI JINĦALL FI 2 % TA’ AĊIDU ĊITRIKU FORMIKU (20 g kull litru)1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall fi 2 % aċidu ċitriku (20 g kull litru).2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIApplikabbli biss għal tipi ta’ gagazza Basika (ara l-Anness I A tad-Direttiva).3. PRINĊIPJUEstrazzjoni ta’ fosfru minn fertilizzant b’soluzzjoni ta’ 2 % aċidu ċitriku (20 g kull litru) f’ċerti f’kondizzjonijiet.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat.4.1. Soluzzjoni ta’ 2 % aċidu ċitriku (20 g kull litru) imħejjija minn aċidu ċitriku kristallizzat (C6H8O7.H2O).NotaIvverifika l-konċentrazzjoni ta’ din is-soluzzjoni ta’ aċidu ċitriku billi tiddoża 10 ml tagħha b’soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N, billi tuża fenolftalin bħala indikatur.Jekk is-soluzzjoni tkun tajba għandhom jintużaw 28.55 ml tas-soluzzjoni standard.5. APPARAT5.1. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta).6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNL-analiżi ssir fuq il-prodott kif miġjub wara li l-kampjun oriġinali jkun tħawwad sewwa sabiex ikun assigurat li jkun omoġenju. Ara l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. KampjunIżen, sa l-eqreb 0001 g, 5 g tal-kampjun imħejji u qiegħed f’kunjett xott b’għonq wiesa’ bizzejjed, li jkun jesa 600 ml, waqt li tħalli li l-likwidu jkun imċekċek sewwa.7.2. EstrazzjoniŻid 500 ± 1 ml tas-soluzzjoni ta’ aċidu ċitriku f20 ± 1 °C Meta zzid l-ewwel millilitri tar-reaġent Ċekċek bil-qawwi bl-idejn sabiex iżżomm milli jkun hemm għoqod u sabiex is-sustanza ma teħelx mal-ġnub. Agħlaq il-kunjett b’tapp tal-gomma u xxejkja fiċ-Ċekċieka ċirkulari (5.1) għal 30 minuta preċiżi f’temperatura ta’ 20 ± 2 °C.Iffiltra mill-ewwel permezz ta’ filtru bil-piegi xott, ħielsa minn fosfati, għal ġo reċipjent tal-ħġieġ xott u warrab l-ewwel 20 ml tal-filtrat. Kompli ffiltra sakemm ikollok kwantità bizzejjed ta’ filtrat għad-determinazzjoni tal-fosfru.7.3. DeterminazzjoniId-determinazzjoni ta’ l-estratt tal-fosfru għandu jsir b’Metodu 3.2 fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba.Metodu 3.1.4ESTRAZZJONI TA’ FOSFRU LI JINĦALL F’ĊITRAT TA’ AMMONJU NEWTRALI1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall f’ċitrat ta’ l-ammonju newtrali.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIIl-fertilizzanti kollha li dwarhom jingħad li jinħallu f’ċitrat ta’ l-ammonju newtrali (ara l-Anness I tad-Direttiva 76/116/KEE).3. PRINĊIPJUEstrazzjoni ta’ fosfru f’temperatura ta’ 65 °C billi tuża soluzzjoni ta’ ċitrat ta’ l-ammonju newtrali (pH 7) taħt kondizzjonijiet speċifiċi.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat.4.1. Soluzzjoni ta’ ċitrat ta’ l-ammonju newtrali (pH 7).Din is-soluzzjoni għandu jkollha għal kull litru 185 g ta’ aċidu ċitriku kristallin u għandu jkollha gravità speċifika ta’ 1.09 f’20 °C u pH ta’ 7.Ir-reaġent jitħejja kif ser jingħad:Ħoll 370 g ta’ aċidu ċitriku kristallin (C6H8O7.H2O) f’madwar 1.5 litri ta’ ilma u agħmel soluzzjoni bejn wieħed u ieħor newtrali billi zzid 345 ml ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu ammonijaku (28 to 29 % of NH3). Jekk il-konċentrazzjoni NH3 tkun inqas minn 28 % żid kwantità akbar li tkun taqbel ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu ammonijaku u żid l-aċidu ċitriku fi kwantitajiet iżgħar li jkunu jaqblu ta’ ilma.Kessaħ u newtralizza eżatt billi zzomm l-elettrodi ta’ pH arloġġ mgħarraq fis-soluzzjoni. Żid l-ammonja, fi 28 sa 29 % ta’ NH3, qatra qatra, billi tħawwad il-ħin kollu (b’oġġett mekkaniku) sakemm jinkiseb eżatt pH ta’ 7 f’temperatura ta’ 20 °C. F’dan il-waqt ġib il-volum għal żewġ litri u erġa’ għamel prova tal-pH. Żomm ir-reaġent f’reċipjent magħluq u ara li l-pH ikun sewwa f’ħinijiet regolari.5. APPARAT5.1. Bekk ta’ żewġ litri.5.2. Arloġġ pH.5.3. Kunjett Erlenmeyer ta 200 jew 250-ml.5.4. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml u kunjett bil-qisien ta’ 2000-ml.5.5. Banjumarija li jista’ jitqiegħed termostatikament f’65 °C, li jkollu tagħmir adattat sabiex iħawwad (ara Figura 8).6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. KampjunGħaddi 1 jew 3 g tal-fertilizzant li jkun ser jiġi analizzat (ara l-Anness I A u B tad-Direttiva) għal ġo kunjett Erlenmeyer ta’ 200 jew 250-ml li jkollu soluzzjoni ta’ 100 ml ta’ ċitrat ta’ l-ammonju imsaħħna mill qabel għal 65 °C.7.2. Analiżi tas-soluzzjoniAgħlaq il-kunjett Erlenmeyer b’tapp u xxejkja sabiex tissospendi l-fertilizzant mingħajr ma jkun hemm għoqod. Neħħi t-tapp għal waqt wieħed sabiex tibbilanċja l-pressjoni u erga’ agħlaq il-kunjett Erlenmeyer. Qiegħed il-kunjett f’banjumarija magħmul sabiex iżomm il-kontenut tal-kunjett eżatt f’65 °C u qabbdu mat-tagħmir li jħawwad (ara Figura 8). Waqt it-taħwid, il-livell tas-sospensjoni fil-kunjett għandha tkun dejjem taħt il-livell ta’ l-ilma tal-banjumarija [6]. It-taħwid mekkaniku għandu jkun regolat sabiex tkun assigurata sospensjoni kompluta.Wara li tkun ħawwadt ghal siegħa, neħħi l-kunjett Erlenmeyer mill-ilma tal-banjumarija.Kessaħ mill-ewwel taħt ilma ħiereġ għal temperatura tal-post u, mill-ewwel, għaddi kwantitattivament il-kontenut mill-kunjett Erlenmeyer għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml permezz ta’ ilma ppressat (flixkun tal-ħasil).Ġib sal-volum b’ilma. Ħallat sewwa. Iffiltra permezz ta’filtru xott bil-piegi (veloċità medja ħielsa minn fosfat) għal ġo reċipjent xott, waqt li twarrab l-ewwel parti tal-filtrat (madwar 50 ml).Madwar 100 ml tal-filtrat ċar għandu mbaghad jinġabar.7.3. DeterminazzjoniIddetermina l-fosfru ta’ l-estratt hekk miksub skond il-Metodu 3.2.+++++ TIFF +++++Figura 8Metodi 3.1.5ESTRAZZJONI B’ĊITRAT TA’ L-AMMONJU ALKALINMetodu 3.1.5.1Estrazzjoni ta’ fosfru li jinħall skond Petermann f’65 °C1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall f’ċitrat ta’ l-ammonju alkalin.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIGħal fosfat tad-dikalċju diidrat preċipitat biss(CaHPO4.2H2O).3. PRINĊIPJUEstrazzjoni ta’ fosfru f’temperatura ta’ 65 °C b’soluzzjoni ta’ alkalin ta’ ċitrat ta’ l-ammonju (Petermann) taħt kondizzjonijiet speċifiċi.4. REAĠENTIIlma distillat jew ilma deminiralizzat li jkollu l-istess karatteristiċi bħall-ilma distillat.4.1. Soluzzjoni ta’ Petermann.4.2. KaratteristiċiAċidu ċitriku (C6H8O7.H2O): 173 g kull litru,Ammonja: 42 g kull litru tan-nitroġenu ammonijaku,pH bejn 9.4 u.7.Tħejjija minn ċitrat diammonijakud420 = 0906 li jikkorrispondi għall-livell ta’ 20.81 % bil-piż tan-nitroġenu ammonjakali, huwa meħtieġ li jsir użu minn 502 ml tas-soluzzjoni ta’ l-ammonja. Aġġusta t-temperatura għal 20 °C, u wassal għall-volum bl-ilma distillat. Ħawwad.Tħejjija minn aċidu ċitriku u ammonjad420 = 0906 li jikkorrispondi għal-livell ta’ 20.81 % bil-piż tan-nitroġenu amonjakali, huwa meħtieġ li żżid 1114 ml tas-soluzzjoni ta’ l-ammonja. Aġġusta t-temperatura għal 20 °C, trasferixxi lejn garafina normali ta’ ħames litri, u wassal sal-marka b’ilma distillat u ħawwad.Ivverifika l-kontenut tan-nitroġenu ammonijaku kif ġej:Għaddi 25 ml tas-soluzzjoni għal ġo kunjett standard ta’ 250-ml u ġib sal-volum b’ilma distillat. Ħallat. Iddetermina l-kontenut tan-nitroġenu ammonijaku fuq 25 ml ta’ din is-soluzzjoni billi timxi fuq il-Metodu 2.1. Jekk is-soluzzjoni tkun tajba, wieħed għandu juża 15 ml ta’ 0.5 N H2SO4.Jekk il-qawwa tan-nitroġenu ammonijaku tkun ikbar minn 42 g kull litru, NH3 jista’ jitneħħa ’l barra b’kurrent ta’ gass inerti jew billi ssaħħan b’metodu moderat sabiex jinġieb lura il-pH għal 9.7. Agħmel it-tieni determinazzjoni.Jekk il-qawwa tan-nitroġenu ammonijaku tkun inqas minn 42 g kull litru, ikun meħtieġ li jiżdied użin tas-soluzzjoni ta’ l-ammonju:P =50020,81gV =M0,906 f'20°C.Jekk V ikun inqas minn 25 ml, żidu direttament għal ġo l-fkunjett tal-ħames litri b’użin ta’ V x 0173 g ta’ trab ta’ aċidu ċitriku.Jekk V ikun ikbar minn 25 ml, ikun aħjar li tagħmel litru ġdid ta’ reaġent bil-metodu kif ser jingħad.Iżen 173 g ta’ aċidu ċitriku. Ħollu f’500 ml ilma.U, waqt li tieħu l-prekawzjonijiet indikati, żid soluzzjoni ta’ mhux iktar minn 225 + V × 1206 ml ta’ ammonia li kienet użata sabiex tħejji l-ħames litri ta’ reaġent. Ġib sal-volum b’ilma. Ħallat.Ħallat dan il-litru ma’ l-4975 ml imħejjija qabel.5. APPARAT5.1. Banjumarija li jista’ jinżamm f’temperatura ta’ 65 ± 1 °C.5.2. Lunjett bil-qisien ta’ 500-ml (e.g. Stohmann).6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. KampjunIżen, sa l-eqreb 0001 g, 1 g tal-kampjun imħejji u għaddi għal ġo l-kunjett bil-qisien ta’ 500-ml (5.2).7.2. EstrazzjoniŻid 200 ml tas-soluzzjoni ta’ ċitrat ta’ l-ammonju ta’ l-alkalin (4.1). Agħlaq il-kunjett b’tapp u xxejkja bil-qawwi bl-idejn sabiex tevita li jkun hemm għoqod u sabiex tevita li xi sustanzi jeħlu mal-ġnub.Qiegħed il-kunjett fil-banjumarija ta’ 65 °C u xxejkja kull ħames minuti matul l-ewwel nofs siegħa. Wara kull xejkjatura, għolli t-tapp sabiex il-pressjoni tkun ekwilibrata. Il-livell ta’ l-ilma fil-banjumarija għandu jkun ’il fuq mill-livell ta’ soluzzjoni fil-flixkun. Ħalli l-kunjett fil-banjumarija għal siegħa oħra f’65 °C u xxejkja kull 10 minuti. Neħħi l-kunjett, kessaħ f’temperatura ta’ madwar 20 °C, ġib sa volum ta’ 500 ml bl-ilma. Ħallat u ffiltra permezz ta’ filtru skanalat tal-karta xott, ħieles minn fosfati, waqt li tneħħi l-ewwel porzjon tal-filtrat.7.3. DeterminazzjoniId-determinazzjoni tal-fosfru estratt għandha ssir b’Metodu 3.2 fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba.Metodu 3.1.5.2Estrazzjoni ta’ fosfru li jinħall skond Petermann f’temperatura ambjentali1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall f’ċitrat ta’ ammonju alkalin kiesaħ.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIFosfati disintegrati biss.3. PRINĊIPJUEstrazzjoni ta’ fosfru f’temperatura ta’ madwar 20 °C b’soluzzjoni ta’ alkalin ta’ ċitrat ta’ l-ammonju (soluzzjoni Petermann) f’kondizzjonijiet speċifiċi.4. REAĠENTAra l-Metodu 3.1.5.1.5. APPARAT5.1. Apparat standard tal-laboratorju, u kunjett bil-qisien ta’ 250-ml (e.g. Stohmann).5.2. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta).6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. KampjunIżen, sa l-eqreb 0001 g, 2.5 g tal-kampjun imħejji u qiegħdu f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml (5.1).7.2. EstrazzjoniŻid ftit mis-soluzzjoni Petermann f’20 °C, Ċekċek bil-qawwi sabiex ma jkunx hemm għoqod u sabiex tevita li xi sustanzi jeħlu mal-ġnub tal-kunjett. Ġib sal-marka tal-qisien b’soluzzjoni Petermann u agħlaq il-flixkun b’tapp tal-gomma.Ċekċek għal sagħtejn b’Ċekċieka ċirkulari (5.2). Iffiltra mill-ewwel permezz ta’ filtru bil-piegi xott, ħieles minn fosfati, għal ġo reċipjent xott u neħħi l-ewwel porzjon tal-filtrat.7.3. DeterminazzjoniId-determinazzjoni tal-fosfru għandu jsir b’Metodu 3.2 fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba.Metodu 3.1.5.3Estrazzjoni tal-fosfru li jinħall f’ċitrat ta’ l-ammonju alkalin Joulie.1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall f’ċitrat ta’ ammonju alkalin Joulie.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIIl-fertilizzanti kollha sempliċi u komposti, li fihom il-fosfat ikun f’forma ta’ aluminju-kalċiku.3. PRINĊIPJUEstrazzjoni billi ċċekċek bil-qawwa b’soluzzjoni alkalin ta’ ċitrat ta’ l-ammonijaku ta’ qisien definiti (u meta ikun xieraq meta jkun hemm ossidu) f’madwar 20 °C.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat.4.1. Soluzzjoni alkalina Joulie ta’ ċitrat ta’ l-ammonju.Din is-soluzzjoni għandha 400 g ta’ aċidu ċitriku u 153 g ta’ NH3 għal kull litru. Il-kontenut tagħha ħieles minn ammonja huwa ta’ madwar 55 g kull litru. Tista’ titħejja b’wieħed mill-metodi murija hawn taħt.4.1.1. F’kunjett bil-qisien ta’ litru, ħoll 400 g ta’ aċidu ċitriku (C6H8O7.H2O) f’madwar 600 ml ta’ ammonja (d20 = 0925, i.e. 200 g of NH3 kull litru). L-aċidu ċitriku jiżdied wara fi kwantitajiet ta’ 50 sa 80 g waqt li t-temperatura tinżamm taħt 50 °C. Ġib il-volum għal litru wieħed bl-ammonja.4.1.2. F’kunjett bil-qisien ta’ litru wieħed, ħoll 432 g ta’ ċitrat ta’ l-ammonja dibasiku (C6H14N2O7) fi 300 m ilma. Żid 440 ml ta’ ammonja (d20 = 0925). Ġib il-volum għal litru wieħed bl-ammonja.NotaVerifika tal-kontenut totali ta’ l-ammonja.Ħu l-kampjun ta’ 10-ml ta’ soluzzjoni ta’ ċitrat u qiegħdu f’kunjett ta’ 250-ml. Ġib sal-volum b’ilma distillat. Iddetermina l-kontenut tan-nitroġenu ammonijaku fuq 25 ml ta’ din is-soluzzjoni skond il-Metodu 2.1.1 ml ta’ H2SO4 0.5 N = 0.008516 g ta’ NH3F’dawn il-kondizzjonijiet, ir-reaġent jitqies li hu tajjeb meta l-għadd ta’ millilitri li jkun hemm meta jsir id-dożar ikun bejn 17.7 u 18 ml.Jekk dan ma jseħħx żid 4.25 ml ta’ ammonja (d20 = 0925) kull 0.1 ml taħt 18 ml imsemmija hawn fuq.4.2. Trab ta’ linja 8-idrossikwina (ossinu)5. APPARAT5.1. Apparat standard tal-laboratorju u mehrież jew porċellana bil-lida.5.2. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml.5.3. Flixkun gradwat ta’ 1000-ml.5.4. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta).6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. KampjunIżen, sa l-eqreb 0.0005 g, 1 g tal-kampjun imħejji u qiegħed f’mehrież żgħir. Żid madwar 10 qatriet taċ-ċitrat (4.1) sabiex isir niedi u farrku b’attenzjoni kbira bil-lida.7.2. EstrazzjoniŻid 20 ml ta’ ċitrat ta’ l-ammonju (4.1) u ħallat sakemm isir pasta, ħalli joqgħod għal madwar minuta.Ferra’ l-likwidu għal ġo l-kunjett bil-qisien ta’ 500-ml, waqt tgħarbel minħabba frak li setgħu baqgħu matul id-disintegrazzjoni niedja ta’ qabel. Żid 29 ml ta’ soluzzjoni ta’ ċitrat (4.1) ma’ dak li jkun baqa’, itħan kif imsemmi hawn fuq u ferra’ għal ġo l-kunjett bil-qisien. Tenni l-proċess għal erba’ darbiet, sabiex fi tmiem il-ħames darba il-prodott kollu ikun jista’ jitferra’ għal ġo l-kunjett. Il-kwantità kollha taċ-ċitrat użat għal dawn il-proċessi għandu jkun madwar 100 ml.Laħlaħ il-lida u l-merhież ’il fuq mill-kunjett bil-qisien b’40 ml ta’ ilma distillat.Il-kunjett magħluq b’tapp jiġi xxejkjat għal tliet sigħat fix- Ċekċieka ċirkulari (5.4).Ħalli l-flixkun joqgħod għal 15 sa 16-il siegħa, erġa’ xxejkja taħt l-istess kondizzjonijiet għal tlett siegħat. It-temperatura waqt il-proċess kollu tinżamm f’20 ± 2 °C.Ġib sal-marka tal-qisien b’ilma distillat. Iffiltra permezz ta’ filtru xott, warrab l-ewwel porzjon tal-filtrat u iġbor il-filtrat ċar f’kunjett xott.7.3. DeterminazzjoniL-istima ta’ l-estratt tal-fosfru għandha ssir skond Metodu 3.2 fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba.8. APPENDIĊIBl-użu ta’ l-ossinu dan il-metodu jista’ jkun applikat għal fertilizzanti li jkollhom il-manjesju. Dan l-użu huwa rakkomandat meta l-proporzjon ta’ manjesju u anidride fosforiku jkun ogħla minn 0.03 (Mg/P2O5 > 0.03). Jekk jiġri hekk, żid 3 g ta’ ossinu lill-kampjun niedi għal analiżi. L-użu ta’ ossinu, meta ma jkunx hemm manjesju, aktarx, barra dan, mhux ser ikollu x’jaqsam għal wara mad-determinazzjoni. Meta ma jkunx hemm manjesju, jista’, barra dan, ma jintużax ossinu.Metodu 3.1.6ESTRAZZJONI TA’ FOSFRU LI JINĦALL FL-ILMA1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru li jinħall fl-ilma.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIFertilizzanti kollha, magħduda fertilizzanti komposti, meta fosfru li jinħall fl-ilma għandu jkun determinat.3. PRINĊIPJUEstrazzjoni fl-ilma biċ-ċekċik taħt kondizzjonijiet speċifiċi.4. REAĠENTIlma distillat jew demineralizzat.5. APPARAT5.1. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml (e.g. Stohmann).5.2. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta).6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. KampjunIżen, sa l-eqreb 0001 g, 5 g tal-kampjun imħejji u qiegħdu fi flixkun gradwat ta’ 500-ml (5.1).7.2. EstrazzjoniŻid il-kunjett b’450 ml ilma, b’temperatura ta’ bejn 20 u 25 °C.Ċekċek fiċ-Ċekċieka ċirkulari (5.2) għal 30 minuta.Imbagħad ġib sal-marka bl-ilma, ħallat sewwa billi ċċekċek u ffiltra permezz ta’ filtru xott bil-piegi, ħieles minn fosfat, għal ġo reċipjent xott.7.3. DeterminazzjoniL-istima tal-fosfru għandha ssir fuq parti alikwot tas-soluzzjoni hekk miksuba bil-Metodu 3.2.Metodu 3.2.DETERMINAZZJONI TA’ FOSFRU ESTRATT(Metodu gravimetriku bl-użu ta’ fosfomolibdate kinolin)1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ fosfru fl-estratti minn fertilizzanti.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIIl-metodu huwa applikabbli għall-estratti kollha ta’ fertilizzanti [7] għad-determinazzjoni tal-forom differenti ta’ fosfru.3. PRINĊIPJUWara li jista’ jkun hemm idrolisi, fosfru jkun preċipitat b’mezz ta’ aċidu fil-forma ta’ fosfomolibdate kinolinWara li jkun għadda mill-filtru u nħasel il-filtrat jiġi xxottat f’250 °C u jintiżen.Fil-kondizzjonijiet imsemmija hawn fuq il-komposti ma jagħmlu l-ebda interferenza li aktarx tkun tinsab fis-soluzzjoni (aċidi minerali u organiċi, joni ta’ l-ammonju, komposti tas-silika li jinħallu, eċċ.) jekk reaġent ibbażat fuq molibdate tas-sodju jew molibdate ammonijaku ikun użat fil-preċipitazzjoni.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat.4.1. Aċidu nitriku konċentrat (d20 = 1.40).4.2. Tħejjija ta’ reaġent.4.2.1. Tħejjija tar-reaġent ibbażat fuq molibdate tas-sodju.Soluzzjoni A: Ħoll 70 g ta’ molibdate diidrat tas-sodju f’100 ml ta’ ilma distillat.Soluzzjoni B: Ħoll 60 g ta’ aċidu ċitriku monidrat f’100 ml ta’ ilma distillat u żid 85 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat (4.1).Soluzzjoni C: Ħawwad soluzzjoni A f’soluzzjoni B sabiex ikollok soluzzjoni C.Soluzzjoni D: Ma’ 50 ml ta’ ilma distillat żid 35 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat (4.1), imbagħad 5 ml ta’ kwinolin distillat. Żid din is-soluzzjoni mas-soluzzjoni C, ħallat sewwa u ħalli toqgħod għallejl fid-dlam. Wara dan ġib sa 500 ml b’ilma distillat, erġa’ ħallat, u ffiltra b’filtru permezz ta’ lenbut tal-ħġieġ siliku (5.6).4.2.2. Tħejjija tar-reaġent ibbażat fuq molibdate ta’ l-ammonju.Soluzzjoni A: Fi 300 ml ta’ ilma distillat ħoll 100 g ta’ molibdate ta’ ammonju waqt li ssaħħan bil-metodu u tħawwad minn ħin għall-ieħor.Soluzzjoni B: Ħoll 120 g ta’ aċidu ċitriku monoidrat f’200 ml ta’ ilma distillat u żid 170 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat (4.1).Soluzzjoni C: Żid 10 ml ta’ kwinolin distillat frisk ma’ 70 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat (4.1).Soluzzjoni D: Ferra’ bil-mod, waqt li tħawwad sewwa, soluzzjoni A f’soluzzjoni B. Waqt li tħallat sewwa żid soluzzjoni C ma’ din it-taħlita u ġib sa litru wieħed. Ħalli toqgħod għal jumejn f’post mudlam u ffiltra b’filtru tal-ħġieġ silika (5.6).Ir-reaġenti 4.2.1 u 4.2.2 jistgħu jintużaw bl-istess metodu; it-tnejn għandhom jinżammu fid-dlam fi flixken tal-politin magħluqa b’tapp.5. APPARAT5.1. Apparat standard tal-laboratorju u kunjett Erlenmeyer ta’ 500-ml b’għonq wiesa’.5.2. Pipetti bil-qisien ta’10, 25 u 50 ml.5.3. Filtru griġjol b’porożità ta’ 5 sa 20 μ.5.4. Kunjett Buchner.5.5. Forn sabiex inixxef regolat f’250 ± 10 °C.5.6. Lenbut tal-ħġieġ silika b’porożità ta’ 5 sa 20 μ.6. PROĊEDURA6.1. Trattament tas-soluzzjoniB’pipetta, ħu parti alikwot ta’ l-estratt ta’ fertilizzant (ara Tabella 2) li jkollu madwar 0.01 g ta’ P205 u qiegħdha fi flixkun Erlenmeyer ta’ 500-ml. Żid 15 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat [8] (4.1) u żidu bl-ilma sa madwar 100 ml.Tabella 2Determinazzjoni tal-partijiet ta’ l-alikwot tas-soluzzjoni tal-fosfat% P2O5 fil-fertilzzant | % P fil-fertilizzant | Kampjun għall-analiżi (g) | Trattib (lejn ml) | Kampjun (ml) | Trattib (lejn ml) | Kampjun li għandu jkun preċipitat (ml) | Quinolin fosfo-molybdat – fattur tal-konverżjoni (F) fi % P2O5 | Quinolin fosfo-molybdat – fattur tal-konverżjoni (F) fi % P |5-10 | 2.2-4.4 | 1 | 500 | — | — | 50 | 32074 | 13984 |5 | 500 | — | — | 10 | 32074 | 13984 |10-25 | 4.4-11.0 | 1 | 500 | — | — | 25 | 64148 | 27968 |5 | 500 | 50 | 500 | 50 | 64148 | 27968 |+ 25 | + 11 | 1 | 500 | — | — | 10 | 160370 | 69921 |5 | 500 | 50 | 500 | 25 | 128296 | 55937 |6.2. IdrolisiJekk ikun hemm dubju li fis-soluzzjoni jkun hemm metafosfati, pirofosfati jew polifosfati, issir idrolisi kif ser jingħad.Għalli bil-metodu il-kontenut fil-kunjett Erlenmeyer u żommu jagħli sakemm l-idrolisi tkun kompluta (din tieħu madwar siegħa). Oqgħod attent sabiex tevita li jkun hemm telf b’tixrid u evaporazzjoni żejda li jnaqqsu l-volum tal-bidu b’iktar minn nofs, billi jitwaħħal kondensatur ta’ rifluss. Wara l-idrolisi ġib sal-volum tal-bidu b’ilma distillat.6.3. L-użin tal-griġjolIxxotta l-filtru griġjol (5.3) għal mill-inqas 15-il minuta fil-forn li jnixxef imqiegħed f’250 ± 10 °C. Iżinha wara li tkun kesħet f’nixxiefa.6.4. PreċipitazzjoniIs-soluzzjoni ta’ aċidu li jkun hemm fil-kunjett Erlenmeyer tissaħħan sakemm tibda tagħli, imbagħad tibda preċipitazzjoni tal-fosfomolibdate kwinolin billi jiżdiedu qatra qatra 40 ml tar-reaġent preċipitant (reagent 4.2.1 or 4.2.2) [9], waqt li tħawwad il-ħin kollu. Qiegħed il-kunjett Erlenmeyer f’banjumarija, ħalli joqgħod għal 15-il minuta, waqt li ċċekċekh minn ħin għall-ieħor. Is-soluzzjoni tista’ tkun iffiltrata b’filtru mill-ewwel jew wara li tkun kesħet.6.5. Filtrazzjoni u ħasilIffiltra s-soluzzjoni billi tferragħha taħt vakwu. Aħsel il-preċipitat fil-kunjett Erlenmeyer bi 30 ml ta’ ilma. Ferra’ u ffiltra s-soluzzjoni. Erġa’ għamel l-istess għal ħames darbiet. Kwantitattivament għaddi l-bqija tal-preċipitat għal ġo l-griġjol waqt li taħsel bl-ilma. Aħsel għal erba’ darbiet b’200 ml ta’ ilma, waqt li tħalli l-likwidu jitbattal minn ġol-griġjol qabel kull żieda. Ixxotta sewwa l-preċipitat.6.6. Inxif u użinImsaħ il-parti ta’ barra tal-griġjol b’karta filtru. Qiegħed dan il-griġjol ġo forn li jnixxef u ħalli hemm sakemm il-piż tiegħu jibqa’ kostanti, f’temperatura ta’ 250 °C (5.5) (is-soltu 15-il minuta); ħalli sakemm jiksaħ fin-nixxiefa f’temperatura tal-post u iżen malajr.6.7. Prova mingħajr l-kampjunGħall kull sensiela ta’ determinazzjonijiet, agħmel prova mingħajr l-kampjun billi tuża biss reaġenti u solventi fil-proporzjonijiet użati fl-estrazzjoni (soluzzjoni ċitrata, eċċ.) u aħseb għalihom meta tqis ir-riżultat finali.6.8. VerifikaAgħmel id-determinazzjoni billi tuża parti alikwot tas-soluzzjoni ta’ fosfat tal-potassju diodroġenu li jkollha 0.01 g ta’ P2O5.7. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATJekk il-kampjuni għal analiżi u miżjuda bl-ilma murija fit-Tabella 2 ikunu użati, tapplika l-formula li ġejja:% P fil-fertilizzant = (A - a) × F’jew% P205 fil-fertilizzant = (A - a) × F’meta:A = użin, fi grammi, tal-kwinolin fosfomolibdate,a = użin, fi grammi, tal-kwinolin fosfomolibdate miksub fil-prova mingħajr l-kampjun,F u F’ = fatturi mogħtija fl-aħħar żewġ kolonni ta’ Tabella 2.B’kampjuni għal analiżi u miżjuda bl-ilma li huma differenti minn dawk fit-Tabella 2, tapplika l-formula li ġejja:% PO fil-fertlizzant =× f' × D × 100MJew% P2O5 fil-fertlizzant =× f × D × 100Mmeta:f u f’ = fatturi ta’ konverżjoni ta’ fosfomolibdate kwinolin fi P2O5 = 0.032074, (f) jew fi P = 0.013984 (f’).D = fattur ta’ dilwit.M = użin, fi grammi, tal-kampjun analizzat.Metodu 4POTASSJUMetodu 4.1DETERMINAZZJONI TAL-KONTENUT TA’ POTASSJU LI JINĦALL FL-ILMA1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura sabiex tiddetermina potassju li jinħall fl-ilma.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIIl-fertilizzanti kollha tal-potassju msemmija fl-Anness I tad-Direttiva 76/116/KEE.3. PRINĊIPJUIl-potassju fil-kampjun għall-analiżi ikun maħlul fl-ilma. Wara li jitneħħew jew jinstabulhom posthom is-sustanzi li jistgħu jfixklu d-determinazzjoni kwantitattiva, il-potassju jkun preċipitat f’mezz ftit alkalin fil-forma ta’ tetrafenilborat tal-potassju.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat.4.1. Formaldeid.Soluzzjoni ta’ formaldeid ċar f’25 sa 35 %.4.2. Klorat tal-potassju għal analiżi.4.3. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju: 10 N.Għandha tingħata attenzjoni sabiex ikun assigurat li jintuża biss idrossidu tas-sodju ħieles minn potassju.4.4. Soluzzjoni indikatriċi.Ħoll 0.5 g ta’fenolftalin f’alkoħol ta’ 90 % u ġib il-volum sa 100 ml.4.5. Soluzzjoni EDTA.Ħoll 4 g tal-melħ disodju diidrat ta’ aċidu etilenedjaminetetraaċetiku fl-ilma f’kunjett bil-qisien ta’ 100-ml. Ġib sal-volum u ħallat.Aħżen dan ir-reaġent f’reċipjent tal-plastik.4.6. Soluzzjoni STPD.Ħoll 32.5 g ta’ sodju tetrafenilborat f’480 ml ta’ ilma; żid 2 ml tas-soluzzjoni idrossidu tas-sodju (4.3) u 20 ml ta’ soluzzjoni ta’ klorat tal-manjesju (100 g ta’ MgCl2.6H2O kull litre).Ħawwad għal 15-il minuta u ffiltra b’filtru fin, mingħajr irmied.Aħżen dan ir-reaġent f’reċipjent tal-plastik.4.7. Likwidu għal ħasilŻid 20 ml tas-soluzzjoni STPB (4.6) għal 1000 ml b’ilma.4.8. Ilma bromu.Soluzzjoni ta’ dromu li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ ilma.5. APPARAT5.1. Kunjett bil-qisien ta’ 1000-ml.5.2. Bekk ta’ 250-ml.5.3. Filtru griġjoli b’porożità ta’ 5 sa 20 μ.5.4. Forn regolat f’120 ± 10 °C.5.5. Nixxief.6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.Fil-każ ta’ mluħa tal-potassju l-kampjun għandu jintaħan fin bizzejjed sabiex jinkiseb l-kampjun rappreżentattiv għal analiżi. Għal dawn il-prodotti għandu jintuża l-Metodu 1 (6) (a).7. PROĊEDURA7.1. KampjunIżen, sa l-eqreb 0.0001 g, 10 g tal-kampjun imħejji (5 g għal imluħa tal-potassju li jkollhom iktar minn 50 % ta’ ossidu tal-potassju). Qiegħed dan il-kampjun prova f’bekk ta’ 600-ml b’madwar 400 ml ta’ ilma.Saħħan sakemm jagħli u ħalli jagħli għal 30 minuta. Kessaħ, għaddi kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 1000-ml, ġib sal-volum, ħallat u ffiltragħal ġo reċipjent xott. Warrab l-ewwel 50 ml tal-filtrat (ara 7.6, nota dwar proċedura).7.2. Tħejjija tal-parti alikwot għal preċipitazzjoniGħaddi b’pipetta parti alikwot tal-filtrat li jkollu 25 sa 50 mg ta’ potassju (ara Tabella 3) u qiegħdha ġo bekk ta’ 250-ml. Jekk ikun meħtieġ ġib sa 50 ml bl-ilma.Biex titneħħa kull interferenza, żid 10 ml tas-soluzzjoni EDTA (4.5), għad ta’ qtar tas-soluzzjoni fenolftalin (4.4) u ħawwad magħhom, qatra b’qatra, soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju (4.3) sakemm issir ħamra, imbagħad fl-aħħar żid ftit iktar qtar ta’ idrossidu tas-sodju sabiex tiżgura li jkun hemm żejjed (is-soltu 1 ml ta’ idrossidu tas-sodju jkun bizzejjed sabiex jinnewtralizza l-kampjun u jassigura li jkun hemm izzejjed).Biex tneħħi l-ammonja kważi kollha (ara 7.6 (b), nota dwar proċedura) għalli bil-metodu għal 15-il minuta.Jekk ikun meħtieġ żid l-ilma sabiex iġġib il-volum sa 60 ml.Saħħan is-soluzzjoni sakemm tagħli, neħħi l-bekk minn fuq in-nar u żid 10 ml ta’ formaldeid (4.1). Żid għad ta’ qtar ta’ fenolftalin u, jekk ikun meħtieġ, ftit aktar idrossidu tas-sodju, sakemm jibda jidher il-kulur aħmar ċar. Għatti l-bekk bi ħġieġa trasparenti u qiegħed f’banjumarija għal 15-il minuta.7.3. Użin tal-griġjolIxxotta l-filtru griġjol (ara 5 "Apparat") piż kostanti (madwar 15-il minuta) f’forn ta’ 120 °C (5.4).Ħalli l-griġjol jiksaħ f’nixxiefa u wara iżnu.7.4. PreċipitazzjoniNeħħi l-bekk mill-banjumarija, ħawwad qatra qatra 10 ml tas-soluzzjoni STPB (4.6). Din iż-żieda tieħu madwar żewġ minuti. Stenna ghall-inqas 10 minuti qabel ma tiffiltra.7.5. Filtrazzzjoni u ħasilSaffi b’filtru taħt vakwu għal ġo l-griġjol mwieżen, laħlaħ il-bekk bil-likwidu għall-ħasil (4.7), aħsel il-preċipitat tlett darbiet bil-likwidu tal-ħasil (60 ml b’kollox tal-likwidu tal-ħasil) u darbtejn b’5 sa 10 ml ta’ ilma.Ixxotta sewwa l-preċipitat.7.6. Inxif u użinImsaħ il-parti ta’ barra tal-griġjol b’karta filtru.Qiegħed il-griġjol b’dak li jkun fih fil-forn għal siegħa u nofs f’temperatura ta’ 120 °C. Ħalli l-griġjol jiksaħ f’nixxiefa f’temperatura tal-post u iżen malajr.Nota dwar proċedura(a) Jekk il-filtrat ikun skur fil-kulur, għaddi permezz ta’ pipetta, parti alikwot li jkollha mhux iktar minn 100 mg ta’ K20 u qiegħed f’kunjett bil-qisien ta’ 100-ml, żid ilma bromu u għalli sabiex tneħħi kull bromu żejjed. Wara li jkun kesaħ ġib sal-volum, iffiltra u kwantitattivament ara kemm ikun hemm patassju f’parti alikwot tal-filtrat.(b) meta jkun hemm ftit jew xejn nitroġenu ammonijaku, ma jkunx meħtieġ li tgħalli għal 15-il minuta.7.7. Parijiet alikwot li għandhom jittieħdu bħala kampjuni u fatturi ta’ konverżjoniTabella 3Għal Metodu 4% K2O fil-fertizzant | % K fil-fertilizzant | Kampjun għall-analiżi (g) | Kampjun tas-soluzzjoni ta’ l-estratt għat-trattib (ml) | Trattib (lejn ml) | Parti ta’ l-alikwot li għandha tittieħed bħala kampjun għall-preċipitazzjoni (ml) | Fattur tal-konverżjoni % K2Og TPBK | Fattur tal-konverżjoni % Kg TPBK |5-10 | 4.2-8.3 | 10 | — | — | 50 | 26280 | 21812 |10-20 | 8.3-16.6 | 10 | — | — | 25 | 52560 | 43524 |20-50 | 16.6-41.5 | 10 | jew – | | 10 | 131400 | 109060 |inkella 50 | 250 | 50 | 131400 | 109060 |aktar minn 50 | aktar minn 41.5 | 5 | jew – | — | 10 | 262800 | 218120 |inkella 50 | 250 | 50 | 262800 | 218120 |7.8. Prova mingħajr il-kampjunGħal kull sensiela ta’ determinazzjonijiet, agħmel prova mingħajr l-kampjun billi tuża biss ir-reaġenti fil-proporzjonijiet użati fl-analiżi u aħseb għal dan meta tqis ir-riżultat finali.7.9. Prova tal-kontrolBiex ikun hemm kontroll għall-metodu ta’ analiżi, aghmel determinazzjoni fuq parti alikwot ta’ soluzzjoni bl-ilma ta’ klorat tal-potassju, li jkollha mhux aktar minn 40 mg ta’ K20.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATJekk wieħed juża l-kampjuni għal analiżi u żieda bl-ilma murija fit-Tabella 3, il-formula li għandha tintuża hija din li ġejja:% K20 fil-fertilizzant = (A - a) × Fjew% K fil-fertilizzant = (A - a) × F’meta:A = piż, fi grammi, tal-preċipitat mill-kampjun,a = piż, fi grammi, tal-preċipita minn ta’ mingħajr l-kampjun,F u F’ = fatturi (ara Tabella 3).Ma’ kampjuni u dilwiti mhux bħal dawk murija fit-Tabella 3, uża l-formula li ġejja:MjewMmeta:f = fattur ta’ konverżjoni, KTPB f’K2O = 0.1314,f = fattur ta’ konverżjoni, KTPB f’K2O = 0109,D = fattur ta’ dilwit.M = piż, fi grammi, tal-kampjun għal analiżi.Metodu 5MANJESJUMetodu 5.1DETERMINAZZJONI TA’ MANJESJU LI JINĦALL FL-ILMA1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura li tiddetermina manjesju li jinħall fl-ilma.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIGħal fertilizzanti biss sempliċi li dwarhom l-Anness I A tad-Direttiva 76/116KEE jipprovdi għall-indikazzjoni ta’ manjesju li jinħall fl-ilma.3. PRINĊIPJUSoluzzjoni ta’ manjesju billi tgħalli l-kampjun prova fl-ilma.L-ewwel dożar b’EDTA ta’ Ca + Mg meta jkun hemm erjokromju iswed-T. It-tieni dożar b’EDTA ta’ Ca meta jkun hemm kalċejn jew aċidu karboniku. Determinazzjoni ta’ manjesju b’differenza.4. REAĠENTIIlma distillat jew demineralizzat.4.1. Soluzzjoni standard ta’ massa 0.05 ta’ manjesju.Iżen 2016 g ta’ ossidu tal-manjesju, miġjub f’kalċju minn qabel f’600 °C għal sagħtejn. Qiegħed f’bekk b’100 ml ta’ ilma. Ħawwad f’120 ml ta’ madwar 1 N aċidu idrokloriku. Wara li jinħall, għaddi kwantitattivament f’kunjett bil-qisien ta’ litru, ġib il-volum bl-ilma u ħawwad.Ara li s-saħħa tas-soluzzjoni gravimetrikament tkun sewwa bħal l-fosfat.1 ml tas-soluzjoni għandu jkollha 0.1216 g ta’ Mg (= 0.2016 g ta’ MgO).4.2. Soluzzjoni ta’ EDTA ta’ massa 0.05.Iżen 18.61 g tal-melħ ta’ disodju diidrat ta’ etilenedjaminetetraaċetiku (C10H14N2Na2O8.2H2O), qiegħdu f’bekk ta’ litru u ħollu f’600 sa 800 ml ta’ ilma. Għaddi s-soluzzjoni kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ litru. Ġib il-volum u ħallat. Qabbel din is-soluzzjoni mas-soluzzjoni standard (4.1) billi tieħu l-kampjun ta’ 20 ml ta’ din ta’ l-aħħar u b’dożar skond proċedura analitika (7.4.1).1 ml tas-soluzzjoni EDTA għandha taqbel ma’ 1216 mg ta’ Mg jew 2016 mg ta’ MgO u ma’ 2004 mg ta’ Ca jew 2804 mg ta’ CaO (ara 9.1 u 9.6).4.3. Soluzzjoni standard ta’ kalċju ta’ massa 0.05.Iżen 5004 g ta’ karbonat tal-kalċju xott. Qiegħed f’bekk b’100 ml ta’ ilma. Kulma jmur ħawwad f’120 ml ta’ madwar 1 N aċidu idrokloriku.Għalli sabiex tneħħi d-dijossidu karboniku, kessaħ, għaddi kwantitattivament għal ġo kunjett ta’ litru bil-qisien, ġib il-volum bl-ilma u ħallat. Qabbel din is-soluzzjoni mas-soluzzjoni EDTA (4.2) skond proċedura analitika 7.4.2. 1 ml ta’ din is-soluzzjoni għandu jkollu 2004 mg ta’ Ca (= 2804 mg ta’ CaO) u għandu jaqbel ma’ 1 ml tas-soluzzjoni EDTA ta’ massa 0.05.4.4. Indikatur kalċejn.Ħallat b’attenzjoni f’mehrież 1 g ta’ kalċejn ma’ 100 g ta’ klorat tas-sodju. Uża 10 mg ta’ din it-taħlita. L-indikatur jinbidel minn aħdar għal oranġjo. Id-dożar għandu jitkompla sakemm ikun hemm l-oranġju meħlus minn traċċi ħodor.4.5. Indikatur ta’ aċidu karboniku kalkonju.Ħoll 400 g ta’ aċidu karboniku kalkonju f’100 ml ta’ metanol. Uża tlett iqtar ta’ din is-soluzzjoni. L-indikatur jinbidel minn aħdar għal oranġjo. Id-dożar għandu jitkompla sakemm ikun hemm lewn blu meħlus minn traċċi ħomor.4.6. Indikatur iswed-T ta’ l-erjokromju.Ħoll 300 mg ta’ erjokromju iswed-T f’taħlita ta’ 25 ml ta’ alkoħol propil u 15-il ml ta’ tritanolamin. Uża tlett iqtar ta’ din is-soluzzjoni. Dan l-indikatur jinbidel minn aħmar għal blu u d-dożar għandu jitkompla sakemm ikun hemm il-lewn blu ħieles minn traċċi ħomor. Hija tibdel il-kulur biss meta jkun hemm il-manjesju. Jekk ikun meħtieġ żid 0.1 ml tas-soluzzjoni standard (4.1).Meta jkun hemm kemm il-kalċju u kemm il-manjesju l-EDTA l-ewwel tifforma kumpless mal-kalċju u mbagħad mal-manjesju. F’dak il-każ dawn iż-żewġ elementi jkunu determinati flimkien.4.7. janur tal-potassju.Soluzzjoni kollha ilma ta’ KCN at 2 %4.8. Soluzzjoni ta’ idrossidu tal-potassju u ċjanar tal-potassju.Ħoll 280 g ta’ KOH u 66 g ta’ KCN fl-ilma, ġib il-volum sa litru u ħallat.4.9. Soluzzjoni pH 10 għall-konċentrazzjoni.Ħoll 33 g ta’ klorat ta’ l-ammonju f’200 ml ta’ ilma, żid 250 ta’ ammonja (d = 0.91), ġib il-volum sa 500 ml bl-ilma u ħallat. Agħmel prova tal-pH ta’ din is-soluzzjoni regolarment.5. APPARAT5.1. Apparat manjetiku jew mekkaniku li jħawwad.5.2. Arloġġ pH.5.3. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml.5.4. Bkuk ta’ 300-ml.6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. KampjunQiegħed 5 g tal-kampjun imħejji li jkun intiżen sa l-inqas 1 mg f’kunjett bil-qisien ta’ 500-ml.7.2. SoluzzjoniŻid madwar 300 ml ilma u għalli għal nofs siegħa. Kessaħ, ġib il-volum, ħallat u ffiltra.7.3. Prova ta’ kontrollAgħmel determinazzjoni ta’ partijiet alikwot ta’ soluzzjonijiet (4.1) u (4.3) b’metodu li l-proporzjon ta’ Ca/Mg ikun daqs dak mistenni mill-kampjun.Għal dan il-għan (a) millilitri ta’ soluzzjoni standard (4.3) u (b - a) millilitri ta’ soluzzjoni standard (4.1).(a) u (b) huma l-għadd ta’ millilitri ta’ soluzzjoni ta’ EDTA użata fiż-żewġ dożari waqt l-analiżi tal-kampjun. Din il-proċedura hija tajba biss jekk is-soluzzjoni standard ta’ EDTA, kalċju u menjesju jkunu daqs xulxin eżatt. Jekk dan ma jkunx il-każ, ikun meħtieġ li jsiru t-tiswijiet xierqa.7.4. Determinazzjoni7.4.1. Dożar meta jkun hemm erjokromju iswed-TGħaddi b’pipetta parti alikwot tas-soluzzjoni għall-analiżi (7.5) għal ġo bekk u żid bl-ilma għal madwar 100 ml. Żid 5 ml tas-soluzzjoni ta’ riżerva (4.9). Il-pH imkejjel bil-arloġġ għandu jkun 10.5 ± 0.1. Żid 2 ml tas-soluzzjoni taċ-ċjanur tal-potassju (4.7) u tlett iqtar ta’ l-indikatur ta’ l-erjokromju iswed-T (4.6). Ħawwad bil-metodu u ddoża bis-soluzzjoni EDTA (4.2) (9.2, 9.3 u 9.4). Ħalli "b" tkun l-għadd ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ massa 0.05.7.4.2. Dożar flimkien ma’ kalċejn jew aċidu karboniku kalkonjuGħaddi b’pipetta parti mis-soluzzjoni għal analiżi daqs dik meħuda għad-dożar imsemmi hawn fuq u qiegħed f’bekk. Żid bl-ilma għal madwar 100 ml. Żid 10 ml tas-soluzzjoni KOH/KCN (4.8) u l-indikatur (4.4 or 4.5).Ħawwad bil-metodu u ddoża bis-soluzzjoni EDTA (9.2, 9.3 u 9.4). Ħalli "a" tkun l-għadd ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ massa 0.05.7.5. Partijiet alikwot li jittieħdu bħala l-kampjun għal dożarTip ta’ fertilizzant | Parti ta’ l-alikwot li għandu jkun meħud bħala kampjun għal kull titrazzjoni (ml) | Kwantità tal-kampjun preżenti f’parti waħda ta’ l-alikwot (g) |Nitrat tal-kalċju u tan-nitroġenu | 20 | 0200 |Nitrat tas-sulfat ta’ l-ammonju tal-manjeżju | 50 | 0500 |Imluħa krudi tal-putassa | 25 | 0250 |Klorid tal-manjeżju tal-putassa | 25 | 0250 |Sulfat tal-putassa u tal-manjeżju | 25 | 0250 |Nota1. Għal dawn il-fertilizzanti kollha il-kampjun prova huwa 5 g u l-volum kollu tas-soluzzjoni li għandha tkun analizzata huwa 500 ml.2. Għal dożar b’erjokromju iswed-T, id-dożar m’għandux ikun iżjed minn 25 ml ta’ EDTA, xort’oħra il-volum tal-parti alikwot għandu jitnaqqas.Iżda dan ta’ l-aħħar jista’ jiżdied.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT% MgO fil-fertilizzant =× TMJew% Mg fil-fertillizzant =× T'Mmeta:T = qawwa tas-soluzzjoni EDTA,T’ = qawwa tas-soluzzjoni EDTA.Jekk tkun 0.05 M eżatti, T tkun ugwali għal 0.20160 g MgO jew T’ tkun ugwali għal 0.1216 g Mg.M = il-piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda bħala l-kampjun (7.5).9. RIMARKI9.1. Il-proporzjon stojkjumetriku ta’ EDTA-metalliku f’analiżi komplexometrika hija dejjem 1:1, tkun xi tkun il-valenza tal-metall, għalkemm EDTA hija kwadrivalenti. Is-soluzzjoni tad-dożar ta’ EDTA u s-soluzzjonijiet standard huma għalhekk ta’ massa u mhux normali.9.2. Indikaturi kumplessimetriċi huma sikwit sensittivi għal moviment ta’ arja u soluzzjonijiet jista’ jitnaqqsilhom lewnhom matul id-dożar. Qatra jew tnejn ta’ l-indikatur għandha mbagħad tiżdied. Dan l-effett ikun jidher meta jintużaw erjokromju iswed u aċidu ta’ kalkun karboniku.9.3. Il-kumplessi metall-indikaturi huma kultant stabbli u l-bidla fil-lewn tista’ tieħu xi ftit tal-ħin.L-aħħar qatriet ta’ EDTA għandhom għalhekk jiżdiedu bil-metodu u wieħed għandu jara li waqt il-bidla fil-lewn tiżdied qatra waħda tas-soluzzjoni ta’ manjesju molari (4.1) jew ta’ kalċju (4.3).Dan jgħodd l-aktar għall-kumpless ta’ erjokromju-manjesju.9.4. Il-bidla fil-lewn ta’ l-indikatur m’għandhiex tintwera minn fuq imma orizzontalment minn naħa għall-oħra tas-soluzzjoni u l-bekk għandu jitqiegħed fi sfond abjad u f’qagħda mdawla sewwa.Il-bidla fil-lewn tista’ wkoll tkun tidher faċilment jekk il-bekk jitqiegħed fuq platt tal-ħġieġ imżelleġ imdawwal minn taħt (bozza ta’ 25-watt).9.5. Għal din l-analiżi jenħtieġ li l-kimiku jkun wieħed b’esperjenza. Dan ta’ l-aħħar għandu jagħmel dak li jista’ sabiex fost kollox josserva l-bidliet fil-lewn bis-soluzzjonijiet standard (4.1 u 4.3).Ta’ min jirrakkomanda li d-determinazzjonijiet isiru dejjem mill-istess kimiku.9.6. L-użu ta’ soluzzjoni EDTA ta’ qawwa garantita (Titrisol jew Normex per eżempju) jistgħu iħaffu l-prova ta’ l-ekwivalenza tas-soluzzjonijiet standard (4.1, 4.2 u 4.3).Metodu 6KLORUMetodu 6.1DETERMINAZZJONI TA’ KLORATI FIN-NUQQAS TA’ MATERJAL ORGANIKU1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ klorat, fin-nuqqas ta’ materjal organiku.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIFertilizzanti kollha ħielsa minn materjal organiku.3. PRINĊIPJUIl-klorati, maħlulin fl-ilma, jiġu ppreċipitati b’mezz aċiduż b’soluzzjoni standard żejda ta’ nitrat tal-fidda. Iż-żejjed jiġi ddożat b’soluzzjoni ta’ tioċjanat fil-prezenza ta’ sulfat ta’ l-ammonju ferriku (metodu Volhard).4. REAĠENTIIlma distillat jew demneralizzat, ħieles minn klorati.4.1. Nitrobenzina jew etere dietile.4.2. Aċidu nitriku: 10 N.4.3. Soluzzjoni indikatriċi.Ħoll 40 g ta’ sulfat ta’ l-ammonju ferriku Fe2(SO4)3·(NH4)2SO4·24H2O fl-ilma u ġib sa litru.4.4. Soluzzjoni standard ta’ nitrat tal-fidda: 0.1 N.4.5. Soluzzjoni standard ta’ ammonju tioċjanat: 0.1 N.Tħejjija.Billi dan il-melħ huwa igroskopiku u ma jistax jitnixxef mingħajr riskju ta’ dekomposizzjoni, ta’ min jirrakkomanda li jintiżnu madwar 9 g, jintħallu fl-ilma u jinġieb volum ta’ litru. Wassal sa qawwa 0.1 N b’dożar ta’ AgNO3 0.1 N.5. APPARAT5.1. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta).5.2. Buretti.5.3. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml.5.4. Kunjett (Erlenmeyer) għamla konika ta’ 250 ml.6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNAra l-Metodu 1.7. PROĊEDURA7.1. Kampjun u tħejjija tas-soluzzjoniQiegħed 5 g tal-kampjun, b’piż sa l-eqreb 0001 g, f’kunjett bil-qisien ta’ 500-ml u żid 450 ml ta’ ilma. Ħallat għal nofs siegħa fuq iċ-ċekċieka(5.1); ġib sa 500 ml b’ilma distillat; ħallat u ffiltra għal ġo bekk.7.2. DeterminazzjoniĦu parti alikwot tal-filtrat li jkollu mhux iktar minn 0150 g ta’ klorat. Per eżempju 25 ml (0.25 g), 50 ml (0.5 g) jew 100 ml (1 g). Jekk il-kampjun meħud ikun iżgħar minn 50 ml ikun meħtieġ li l-volum jinġieb għal 50 ml b’ilma distillat.Żid 5 ml ta’ aċidu nitriku 10 N (4.2), 20 ml tas-soluzzjoni indikatriċi (4.3), u żewġt iqtar ta’ soluzzjoni standard ta’ ammonju tioċjanat (il-kampjun ta’ dan ir-reaġent ta’ l-aħħar jittieħed permezz ta’ buretta miġjuba għal żero għal dan il-għan).Imbagħad permezz ta’ buretta żid nitrat tal-fidda fis-soluzzjoni standard (4.4) sakemm ikun hemm izzejjed ta’ 2 għal 5 ml. Żid 5 ml ta’ nitrobenzina jew 5 ml ta’ etere dietile (4.1) u xxejkja sewwa sabiex tgħaqqad flimkien il-preċipitat. Iddoża n-nitrat tal-fidda żejjed b’ammonju tioċjanat 0.1 N (4.5) sakemm jibda jidher lewn kannella fl-aħmar li jibqa’ hemm wara li l-kunjett ikun ġie xxejkjat ftit.NotaNitrobenzina jew etere dietile (iżda fuq kollox nitrobenzina) ma jħallux lill-klorat tal-fidda milli jirreaġixxi ma’ joni tioċjanati. B’dan ikun hemm bidla ċara fil-lewn.7.3. Prova mingħajr l-kampjunAgħmel prova mingħajr l-kampjun fl-istess kondizzjonijiet u aħseb għaliha meta tqis ir-riżultat ta’ l-aħħar.7.4. Prova ta’ kontrolQabel ma tagħmel l-istimi ara li l-metodu jkun preċiż billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni ta’ klorat tal-potassju magħmula friska, b’metodu li din il-parti jkollha kwantità magħrufa f’għamla ta’ 100 mg ta’ klorat.8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATUri r-riżultat ta’ l-analiżi bħala l-perċentwali ta’ klorat li jkun hemm fil-kampjun kif miġjub għal analiżi.Qis il-perċentwali ta’ klorat (CI) bil-formula:% chloride = 0,003546 ×−× 100Mmeta:Vz = għadd ta’ millilitri ta’ nitrat tal-fidda 0.1 N,Vcz = għadd ta’ millilitri ta’ nitrat tal-fidda 0.1 N, użat fil-prova mingħajr l-kampjun,Vz = għadd ta’ millilitri ta’ ammonju tioċjanat 0.1 N,Vcz = għadd ta’ millilitri ta’ ammonju tioċjanat 0.1 N, użat fil-prova mingħajr l-kampjun,M = piż, fi grammi, tal-kampjun meħud (7.2).Metodi 7KWALITÀ TAJBA TAT-TĦINMetodu 7.1DETERMINAZZJONI TAL-KWALITÀ TAJBA TAT-TĦIN (PROĊEDURA XOTTA)1. SKOPDan id-dokument ifisser il-proċedura xotta għal determinazzjoni tal-kwalità tajba tat-tħin.2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONIIl-fertilizzanti kollha tal-KEE li jkunu jenħtieġu kwalità tajba ta’ tħin billi jintużaw għarbiela ta’ 0.63 u ta’ 0160 mm.3. PRINĊIPJUPermezz ta’ għarbiel mekkaniku li jċekċek jitqies l-għadd ta’ prodotti b’qamħa żgħira mhux ikbar minn 0.63 mm u dawk b’qamħa żgħira ta’ daqs bejn 0.16 u 0.63 mm, u ssir magħrufa l-perċentwali tal-kwalità tajba tat-tħin.4. APPARAT4.1. Għarbiel ċekċieka mekkaniku4.2. Għarbiela b’toqob ta’ 0.16 u 0.63 mm rispettivament ta’ qisien standard (20 ċm dijametru u 5 ċm għoli).5. PROĊEDURAIżen, sa l-eqreb 0.05 g, 50 g tas-sustanza. Għaqqad flimkien iż-żewġ għarbiela u r-reċipjent tal-ġbir fuq iċ-ċekċieka (4.1). bl-għarbiel bit-toqob il-kbar jitqiegħed fuq. Qiegħed il-kampjun għal analiżi fuqnett. Għarbel għal 10 minuti u neħħi l-parti miġbura fil-qiegħ. Erġa’ qabbad l-apparat mill-ġdid u wara minuta ara li l-ammont miġbur fil-qiegħ tul dak il-ħin ma jkunx aktar minn 250 mg. Tenni l-proċess (għal minuta waħda kull darba) sakemm l-ammont miġbur ikun anqas minn 250 mg. Iżen il-materjal żejjed fuq iż-żewġ għarbiela kull wieħed għalih.6. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT% kwalità tajba tal-kampjun murija bl-għarbiel b’toqob ta’ 0.63 mm = (50 - M1) × 2% kwalità tajba tal-kampjun murija bl-għarbiel b’toqob ta’ 0.16 mm = (50 - (M1 + M2)) × 2meta:M1 = piż, fi grammi, ta’ dak li jibqa’ fl-għarbiel, b’toqob ta’ 0.63 mm,M2 = piż, fi grammi, ta’ dak li jibqa’ fl-għarbiel, b’toqob ta’ 0.16 mm.Dak li ma jgħaddix mill-għarbiel b’toqob ta’ 0.63 mm li jkun diġà ġie mneħħi.Ir-riżultati ta’ dawn il-kalkulazzjonijiet jinġiebu sa l-anqas unità.Metodu 7.2.DETERMINAZZJONI TAL-KWALITÀ TAJBA TAT-TĦIN TA’ FOSFATI NATURALI ROTOB1. SKOPDan il-metodu huwa sabiex titqies il-kwalità tajba tat-tħin ta’ fosfati naturali rotob.2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONIFosfati naturali rotob.3. PRINĊIPJUGħal kampjuni ta’ bċejjeċ żgħar ħafna, dawn jistgħu jagħqdu u jkun diffiċli tgħarbilhom xotti. Għal din ir-raġuni aktarx li jintgħarblu mxarbin.4. REAĠENTISoluzzjoni ta’ eksametafosfat tas-sodju: 1 %.5. APPARAT5.1. Għarbiela b’toqob ta’ 0063 u 0125 mm rispettivament ta’ qisien standard (20 ċm dijametru u 5 ċm għoli); reċipjenti tal-ġbir5.2. Lenbut tal-ħġieġ b’dijametru ta’ 20 ċm miżmum b’lasta.5.3. Bkuk ta’ 250-ml.5.4. Forn sabiex inixxef.6. METODU TA’ ANALIŻI6.1. Teħid ta’ l-kampjunIżen, sa l-eqreb 0.05 g, 50 g tas-sustanza. Aħsel iż-żewġ naħat ta’ l-għarbiel bl-ilma u qiegħed l-għarbiel b’toqob ta’ 0125 mm fuq l-għarbiel b’toqob ta’ 0063 mm.6.2. ProċeduraQiegħed il-kampjun għal analiżi fuq l-għarbiel ta’ fuq. Għarbel taħt pressa żgħira ta’ ilma kiesaħ (jista’ jintuża ilma tal-vit) sakemm l-ilma jkun kważi ċċara meta jkun għaddej. Wieħed għandu joqgħod attent li jara li ma jgħaddix ilma tant li l-għarbiel ta’ taħt jimtela’.Meta dak li jibqa’ fl-għarbiel ta’ fuq ikun jidher li ser jibqa’ aktarx l-istess, neħħi dan l-għarbiel u qiegħdu sadattant fuq reċipjent tal-ġbir.Kompli għarbel fl-imxarrab permezz ta’ l-għarbiel t’isfel għal ftit minuti, sakemm l-ilma li jkun għaddej ikun kważi ċċara.Ibdel l-għarbiel ta’ 0125 bl-għarbel ta’ 0063. Għaddi xi depożitu li jkun hemm fir-reċipjent tal-ġbir għal ġo l-għarbiel ta’ fuq u ibda għarbel mill-ġdid taħt pressa żgħira ta’ ilma sakemm dan l-ilma jerġa’ jibda jiċċara mill-ġdid.Kwantitattivament għaddi dak kollu li jibqa’ fi bkuk differenti permezz ta’ lenbut. Issospendi kulma jibqa’ billi timla l-bkuk bl-ilma. Ħalli joqgħod għal madwar minuta, ferra’, ilma kemm jista’ jkun.Qiegħed il-bkuk fil-forn sabiex jinxfu f’150 °C għal sagħtejn.Ħallihom jiksħu, neħħi dak li jkun baqa’ b’pinzell u erġa’ iżen.7. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATIr-riżultati ta’ dawn il-kalkulazzjonijiet jinġiebu sa l-inqas unità.% kwalità tajba murija b’dak li jkun baqa’ fl-għarbiel ta’ 0125 mm = (50 - M1) × 2% kwalità tajba murija b’dak li jkun baqa’ fl-għarbiel ta’ 0063 mm = (50 - (M1 + M2)) × 2meta:M1 = piż, fi grammi, ta’ dak li jkun baqa’ fl-għarbiel ta’ 0125 mm,M2 = piż, fi grammi, ta’ dak li jkun baqa’ fl-għarbiel ta’ 0063 mm,8. RIMARKIJekk jidher li jkun hemm ħotob wara l-għarbla, l-analiżi għandu terġa’ ssir kif ser jibgħad.Bl-metodu ferra’ 50 g tal-kampjun għal ġo kunjett ta’ litru li jkollu soluzzjoni ta’ 500 ml ta’ eksametafosfat tas-sodju waqt li tħawwad il-ħin kollu. Għalaq il-flixkun b’tapp u xxejkja bil-qawwi sabiex il-ħotob jitkissru Għaddi s-sospenzjoni kollha għal ġo l-għarbiel ta’ fuq u aħsel il-flixkun sewwa. Kompli l-analiżi kif muri f’6.2.[1] Il-kwantità tan-nitroġenu ammonijaku li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda skond it-Tabella 1 għandha tkun ta’ madwar:- 0.05 g għal varjanti a,- 0.10 g għall-varjanti b,- 0.20 g għal varjanti c.[2] Il-kondensatur għandu jkun regolat b’metodu li jkun assigurat li l-kondensat jgħaddi l-ħin kollu. Id-distillazzjoni għandha tieħu minn 30 sa 40 minuta.[3] fattur li jinkludi l-ammont miżun., it-trattib, il-parti ta’ l-alikwot tas-soluzzjoni tal-kampjun li għandha tkun distillata u l-ekwivalent volumetriku[4] Bjuret jista’ jissaffa minn qabel billi jinħasel b’soluzzjoni ammonijaka (10 %), imbagħad b’aċetun u xxuttat ġo vakwu.[5] Ara punt 9 "APPENDIĊI".[6] Jekk ma jkunx hemm tagħmir li jħawwad, il-kunjett jista’ jkun imċekċek bl-idejn kull ħames minuti.[7] Fosfru li jinħall f’aċidi minerali, fosfru li jinħall fl-ilma, fosfru li jinħall f’soluzzjonijiet ta’ ċitrat ta’ l-ammonju, fosfru li jinħall fi 2 % ta’ aċidu ċitriku u fosfru li jinħall fi 2 % ta’ aċidu formiku.[8] 21 ml meta s-soluzzjoni li għandha tkun preċifitata jkun fiha aktar minn 15 ml ta’ soluzzjoni ċitrata (ċitrat newtrali, ċitrat alkalina Petermann jew Joulie).[9] Biex tippreċipita soluzzjonijiet ta’ fosfati li jkollhom iktar minn 15 ml ta’ soluzzjoni ċitrata (newtrali, Petermann jew Joulie) li jkunu saru aċidużi b’21 ml ta’ aċidu nitriku konċentrat (ara n-nota fil-qiegħ tal-paġna għal 6.1) uża 80 ml tar-reaġent preċipitanti.--------------------------------------------------