title: Id-Direttiva tal-Kunsill 2002/53/KE tat-13 ta’ Ġunju 2002 dwar il-varjetajiet komuni ta’ katalgi ta’ speċi ta’ pjanti agrikoli

text:
Avviż Legali Importanti

|

32002L0053

Official Journal L 193 , 20/07/2002 P. 0001 - 0011

		Id-Direttiva tal-Kunsill 2002/53/KEtat-13 ta’ Ġunju 2002dwar il-varjetajiet komuni ta’ katalgi ta’ speċi ta’ pjanti agrikoliIL-KUNSILL TA’ L-UNJONI EWROPEA,Wara li kkunsidra t-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ewropea, u b’mod partikolari l-Artikolu 37 tiegħu,Wara li kkunsidra l-proposta mill-Kummissjoni,Wara li kkunsidra l-Opinjoni tal-Parlament Ewropew [1],Wara li kkonsulta mal-Kumitat Ekonomiku u Soċjali,Billi:(1) Id-Direttiva tal-Kunsill 70/457/KEE tad-29 ta’ Settembru 1970 dwar il-katalgu komuni ta’ varjetajiet ta’ speċi ta’ pjanti agrikoli [2] ġiet emendata spiss u sostanzjalment [3]. Għal raġunjiet ta’ ċarezza u razjonalità, id-Direttiva msemmija għandha tiġi kodifikata.(2) Il-produzzjoni ta’ żerriegħa agrikola u ta’ pjanti żgħar tokkupa post importanti fl-agrikoltura tal-Komunità.(3) Għal din ir-raġuni, il-Kunsill adotta Direttivi li għandhom x’jaqsmu rispettivament mal-bejgħ fis-suq ta’ żerriegħa tal-pitravi (2002/54/KE) [4], żerriegħa mill-pjanti ta’ l-għalf (66/401/KEE) [5], żerriegħa taċ-ċereali [6], patata taż-żerriegħa (2002/56/KE) [7] u żerriegħa mill-pjanti taż-żejt u tal-fibra (2002/57/KE) [8].(4) Jeħtieġ li jinbena katalgu komuni ta’ varjetajiet. Dan il-katalgu jista’ jinbena biss fuq il-bażi ta’ katalgi nazzjonali.(5) L-Istati Membri kollha għandhom għalhekk jibnu katalgu wieħed jew aktar tal-varjetajiet aċċettati għaċ-ċertifikazzjoni u l-bejgħ fis-suq fit-territorju tagħhom.(6) Dawn il-katalgi jridu jitfasslu skond regoli uniformi sabiex il-varjetajiet aċċettati jkunu distinti, stabbli u uniformi biżżejjed u li jkunu ta’ valur sodisfaċenti għall-koltivazzjoni u għall-użu.(7) Huwa xieraq li jitqiesu regoli stabbiliti internazzjonali għal ċerti disposizzjonijiet li għandhom x’jaqsmu ma’ l-aċċettazzjoni ta’ varjetajiet fuq livell nazzjonali.(8) Sabiex jitwettqu l-eżamijiet għall-aċċettazzjoni ta’ varjetà, numru kbir ta’ kriterji uniformi u l-ħtiġijiet minimi jridu jiġu preskritti.(9) Disposizzjonijiet li għandhom x’jaqsmu mat-tul ta’ żmien matul liema għandha tibqa’ valida l-aċċettazzjoni ta’ varjetà, mar-raġunijiet li fuqhom tista’ tiġi revokata l-aċċettazzjoni u ma prattiċi għall-manteniment tal-varjetà għandhom jiġu standardizzati u l-Istati Membri għandhom jgħarrfu wieħed lill-ieħor bl-aċċettazzjoni u l-irtirar ta’ varjetajiet.(10) Huwa mixtieq li jiġu adottati regoli rigward kemm huma xierqa denonimazzjonijiet ta’ varjetajiet u l-iskambju ta’ tagħrif bejn l-Istati Membri.(11) Żerriegħa koperta minn din id-Direttiva għandha tiġi mibjugħa fis-suq fil-Komunità ladarba tiġi ppubblikata fil-katalgu komuni.(12) Madankollu, l-Istati Membri għandhom jingħataw id-dritt li jesprimu permezz ta’ proċedura speċjali xi oġġezzjonijiet li jistgħu ikollhom għal varjetà.(13) Il-Kummissjoni għandha tippubblika fil-Ġurnal Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej, Serje Ċ, il-varjetajiet li qed jiżdiedu mal-katalgu komuni ta’ varjetajiet ta’ speċi ta’ pjanti agrikoli.(14) Disposizzjonijiet għandhom isiru għal miżuri li jgħarrfu l-ekwivalenza ta’ eżamijiet u l-ispezzjonijiet ta’ varjetajiet imwettqa fil-pajjiżi terzi.(15) Regoli tal-Komunità m’għandhomx jgħoddu għal varjetajiet li ż-żerriegħa jew il-materjal ta’ propagazzjoni tagħhom huma murija li huma maħsuba għal esportazzjonijiet ta’ pajjiżi terzi.(16) Fid-dawl ta’ żviluppi xjentifiċi u tekniċi, huwa issa possibbli li jitrabbew varjetajiet permezz ta’ modifikazzjoni ġenetika. Għalhekk, meta jiġi stabbilit jekk jiġux aċċettati varjetajiet ġenetikament modifikati fit-tifsira tad-Direttiva tal-Kunsill 90/220/KEE tat-23 ta’ April 1990 dwar ir-rilaxx deliberat fl-ambjent ta’ organiżmi ġenetikament modifikati [9] l-Istati Membri għandhom jikkunsidaw xi riskju li għandu x’jaqsam mar-rilaxx deliberat tagħhom fl-ambjent. Barra minn hekk, għandhom jiġu stabbiliti il-kondizzjonijiet taħt liema varjetajiet ġenetikament modifikati bħal dawn huma aċċettati.(17) Il-bejgħ fis-suq ta’ ikel mhux tas-soltu u ta’ ingredjenti ta’ l-ikel mhux tas-soltu huwa regolat fil-livell tal-Komunità bir-Regolament (KE) Nru 258/97 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill [10]. Għalhekk, huwa xieraq għall-Istati Membri wkoll li jikkunsidraw xi riskji ta’ saħħa ta’ l-ikel meta jkunu qed jistabbilixxu jekk jaċċettawx varjetajiet. Barra minn hekk, għandhom jiġu stabbiliti il-kondizzjonijiet taħt liema dawn il-varjetajiet huma aċċettati.(18) Fid-dawl ta’ l-iżviluppi xjentifiċi u tekniċi, għandhom jiddaħħlu regoli taħt liema żerriegħa trattata kimikament u materjal ta’ propagazzjoni jistgħu jinbiegħu fis-suq.(19) Huwa essenzjali li jiġi żgurat li riżorsi ġenetiċi tal-pjanti huma konservati. Kondizzjonijiet għal dak il-għan għandhom jiddaħħlu biex jippermettu, fil-qafas ta’ leġislazzjoni dwar il-kummerċ taż-żerriegħa, il-konservazzjoni, permezz ta’ l-użu fuq il-post ta’ varjetajiet mhedda minn erożjoni ġenetika.(20) Il-miżuri meħtieġa għall-implimentazzjoni ta’ din id-Direttiva għandhom jiġu adottati bi qbil mad-Deċiżjoni tal-Kunsill 1999/468/KE tat-28 Ġunju 1999 li tippreskrivi l-proċeduri għall-eżerċizzju tal-poteri ta’ implimentazzjoni mogħtija lill-Kummissjoni [11].(21) Din id-Direttiva m’għandhiex taffettwa l-obbligazzjonijiet ta’ l-Istati Membri li jikkonċernaw it-termini perentorji għat-trasposizzjoni tad-Direttivi dikjarati fl-Anness I, Parti B.ADOTTA DIN ID-DIRETTIVA:L-Artikolu 11. Din id-Direttiva tikkonċerna l-aċċettazzjoni għal inklużjoni f’katalgu komuni ta’ varjetajiet ta’ speċi ta’ pjanti agrikoli ta’ dawk il-varjetajiet ta’ pitravi, pjanti mill-għalf, ċereali, patata u pjanta taż-żejt u tal-fibra li ż-żerriegħa tagħhom tista’ tiġi mibjugħa taħt disposizzjonijiet tad-Direttivi li jikkonċernaw rispettivament il-bejgħ fis-suq ta’ żerriegħa tal-pitravi (2002/54/KE), żerriegħa mill-pjanti ta’ l-għalf (66/401/KEE), żerriegħa taċ-ċereali (66/402/KEE), patata taż-żerriegħa (2002/56/KE) u żerriegħa ta’ pjanti taż-żejt u tal-fibra (2002/57/KE).2. Il-katalgu komuni ta’ varjetajiet għandu jiġi kompilat fuq il-bażi tal-katalgi nazzjonali ta’ l-Istati Membri.3. Din id-Direttiva m’għandhiex tgħodd għal varjetajiet, li ż-żerriegħa jew il-materjal ta’ propagazzjoni tagħhom huma murija li huma maħsuba għal esportazzjoni lejn pajjiżi terzi.L-Artikolu 2Għall-għanijiet ta’ din id-Direttiva "miżuri uffiċjali" jfissru miżuri meħuda:(a) minn awtoritajiet ta’ l-Istat; jew(b) minn xi persuna legali kemm jekk irregolata mill-pubbliku u kemm jekk permezz ta’ liġi privata, li taġixxi taħt ir-responsabbiltà ta’ l-Istat; jew(ċ) fil-każ ta’ attivitajiet anċillari li huma wkoll taħt il-kontroll ta’ l-Istat, minn xi persuna naturali marbuta b’ġurament b’mod korrett għal dak il-għan;basta iżda li l-persuni msemmija taħt (b) u (ċ) ma jieħdu l-ebda qligħ privat minn miżuri bħal dawn.L-Artikolu 31. Kull Stat Membru għandu jistabbilixxi katalgu wieħed jew aktar tal-varjetajiet aċċettati uffiċjalment għaċ-ċertifikazzjoni u l-bejgħ fis-suq fit-territorju tiegħu. Kull persuna tista’ tikkonsulta mal-katalgi.2. Fil-każ ta’ varjetajiet (inbred lines, ibridi) li huma maħsuba biss bħala komponenti għal varjetajiet finali, id-disposizzjonijiet ta’ paragrafu 1 jgħoddu biss sal-punt li ż-żerriegħa li jappartjenu għalihom għandhom jiġu mibjugħa fis-suq taħt l-ismijiet tagħhom.Il-kondizzjonijiet taħt liema d-disposizzjonijiet ta’ paragrafu 1 għandhom jgħoddu wkoll għall-varjetajiet tal-komponent l-ieħor jistgħu jiġu stabbiliti skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2). Sadanittant, fil-każ ta’ ċereali oħra għajr il-qamħ, l-Istati Membri jistgħu huma nfushom japplikaw dawk id-disposizzjonijiet lil varjetajiet ta’ komponenti oħra rigward żerriegħa maħsuba għaċ-ċertifikazzjoni fit-territorji tagħhom.Varjetajiet ta’ komponenti għandhom jiġu ndikati bħala tali.3. L-Istati Membri jistgħu jipprovdu li l-aċċettazzjoni ta’ varjetà għal inklużjoni fil-katalgu komuni jew fil-katalgu ta’ Stat Membru ieħor hija ekwivalenti għal aċċettazzjoni għal inklużjoni fil-katalgi tagħhom. Jekk issir disposizzjoni bħal din, l-Istat Membru għandu jiġi rilaxxat mill-obbligazzjonijiet provvduti fl-Artikolu 7, l-Artikolu 9(4) u l-Artikolu 10(2) sa (5).L-Artikolu 41. L-Istati Membri għandhom jiżguraw li varjetà hija aċċettata biss jekk tkun distinta, stabbli u suffiċjentement uniformi. Il-varjetà trid tkun ta’ valur sodisfaċenti għall-koltivazzjoni u għall-użu.2. Eżamijiet tal-valur għall-koltivazzjoni u għall-użu m’ għandhomx jinħteġu:(a) għall-aċċettazzjoni ta’ varjetajiet ta’ ħxejjex jekk dak li jrabbi jiddikjara li ż-żerriegħa tal-varjetà tiegħu mhiex maħsuba għall-produzzjoni ta’ pjanti għall-għalf;(b) għall-aċċettazzjoni ta’ varjetajiet li ż-żerriegħa tagħhom trid tinbiegħ fis-suq minn Stat Membru ieħor li diġa’ aċċetta l-varjetajiet, wara li kkunsidraw il-valur tagħhom għall-koltivazzjoni u għall-użu;(ċ) għall-aċċettazzjoni ta’ varjetajiet (inbred lines, ibridi) li huma maħsuba biss bħala komponenti għal varjetajiet ibridi li jissodisfaw il-ħtiġijiet ta’ paragrafu 1.3. Fil-każ ta’ varjetajiet għal liema l-punt (a) tal-paragrafu 2 japplika, jista’ jiġi deċiż li, skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2), u sal-punt li dan huwa ġustifikat fl-interess taċ-ċirkolazzjoni ħielsa ta’ żerriegħa fil-Komunità, li l-varjetajiet iridu jintwerew permezz ta’ eżami xieraq li huwa adattat għall-għan għal liema huwa dikjarat li huma maħsuba. F’każijiet bħal dawn, għandhom jiġu stabbiliti l-kondizzjonijiet għall-eżami.4. Fil-każ ta’ varjetà ġenetikament modifikata fit-tifsira ta’ l-Artikolu 2(1) u (2) tad-Direttiva 90/220/KEE ir-rilaxx deliberat fl-ambjent tal-varjetà għandha tiġi aċċettata biss jekk il-miżuri xierqa kollha jkunu ttieħdu biex jiġu evitati effetti ta’ ħsara fuq is-saħħa umana u l-ambjent.5. Madankollu, fejn materjal li joħroġ minn varjetà ta’ pjanta hija maħsuba biex tintuża’ bħala ikel jew ingredjent ta’ l-ikel li jaqa’ taħt l-iskop tar-Regolament (KE) Nru 258/97, dak l-ikel jew ingredjent ta’ l-ikel m’għandux:- jippreżenta periklu għall-konsumatur,- iqarraq bil-konsumatur,- jiddifferixxi minn ikel jew ingredjent ta’ l-ikel li huma maħsuba biex ibiddlu sal-punt li l-konsum normali tagħhom ikun ta’ żvantaġġ nutrittiv għall-konsumatur.6. Fl-interess li jiġu konservati riżorsi ġenetiċi ta’ pjanti kif speċifikat fl-Artikolu 20(2), l-Istati Membri jistgħu joħorġu l-barra mill-kriterji ta’ aċċettazzjoni dikjarati fl-ewwel sentenza ta’ paragrafu 1 sakemm u safejn kondizzjonijiet speċifiċi huma stabbiliti skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2) waqt li jitqiesu l-ħtiġijiet ta’ l-Artikolu 20(3)(a) u (b).L-Artikolu 51. Varjetà tista’ titqies bħala distinta jekk, tkun xi tkun l-oriġini tagħha, artifiċjali jew naturali, tal-varjazzjoni inizjali minn liema irriżultat, tingħaraf b’mod ċar permezz ta’ karatteristika waħda jew aktar minn xi varjetà magħrufa fil-Komunità.Il-karatteristiċi ta’ varjetà għandhom ikunu kapaċi ta’ għarfien preċiż u definizzjoni preċiża.Varjetà magħrufa fil-Komunità għandha tkun xi varjetà li, fil-ħin meta l-applikazzjoni għall-aċċettazzjoni tal-varjetà li trid tiġi stmata issir kif suppost, hija:- jew imniżżla f’lista fil-katalgu komuni ta’ varjetajiet ta’ speċi ta’ pjanti agrikoli jew fil-katalgu ta’ varjetajiet ta’ speċi ta’ ħaxix ta’ l-ikel; jew- mingħajr ma tkun tniżżlet f’lista f’wieħed minn dawk il-katalgi, ġiet aċċettata jew sottomessa għal aċċettazzjoni fl-Istat Membru msemmi jew fi Stat Membru ieħor, jew għaċ-ċertifikazzjoni u l-bejgħ fis-suq, jew għaċ-ċertifikazzjoni għal pajjiżi oħra,kemm-il darba il-kondizzjonijiet m’ għandhomx jitwettqu fl-Istati Membri kollha konċernati qabel ma tittieħed id-deċiżjoni dwar l-applikazzjoni għall-aċċettazzjoni tal-varjetà li trid tiġi stmata.2. Varjetà għandha titqies bħala stabbli jekk, wara propagazzjoni jew moltiplikazzjonijiet suċċessivi jew fit-tmiem ta’ kull ċiklu (fejn dak li jrabbi iddefinixxa ċiklu partikolari ta’ propagazzjoni jew moltiplikazzjonijiet) tibqa’ lejali għad-deskrizzjoni tal-karatteristiċi essenzjali tagħha.3. Varjetà għandha titqies bħala uniformi biżżejjed jekk, minbarra xi ftit aberrazzjonijiet, il-pjanti komposti minnha huma, meta jitqiesu l-fatturi distintivi tas-sistemi riproduttivi tal-pjanti, simili jew ġenetikament identiċi rigward il-karatteristiċi, meħuda bħala ħaġa waħda, li huma kkunsidrati għal dan il-għan.4. Il-valur ta’ varjetà għall-koltivazzjoni jew għall-użu għandha titqies bħala sodisfaċenti jekk, meta mqabbla ma’ varjetajiet oħra aċċettati fil-katalgu ta’ l-Istat Membru msemmi, l-kwalitajiet tagħha, meta titqies fl-intier tagħha, toffri, għall-inqas fejn produzzjoni f’xi reġjun mogħti hija kkonċernata, titjib ċar jew għall-koltivazzjoni jew rigward l-użu li jista’ jsir mill-uċuh tar-raba’ jew il-prodotti li joħorġu minnhom. Fejn karatteristiċi oħra superjuri huma preżenti, jistgħu jitwarrbu karatteristiċi individwali inferjuri.L-Artikolu 6L-Istati Membri għandhom jiżguraw li l-varjetajiet li jiġu mill-Istati Membri l-oħra huma suġġetti għall-istess ħtiġijiet, b’mod partikolari rigward il-proċedura ta’ aċċettazzjoni, bħal dawk li japplikaw għal varjetajiet domestiċi.L-Artikolu 71. L-Istati Membri għandhom jipprovdu li l-aċċettazzjoni ta’ varjetajiet tkun ibbażata fuq ir-riżultati ta’ eżamijiet uffiċjali, partikolarment provi ta’ tkabbir, li jkopru numru suffiċjenti ta’ karatteristiċi għall-varjetà li trid tiġi deskritta. Il-metodi wżati għall-istabbilizzazzjoni ta’ karatteristiċi jridu jkunu eżatti u ta’ min joqgħod fuqhom. Sabiex tiġi stabbilita ċarezza, il-provi tat-tkabbir għandhom jinkludu għall-inqas il-varjetajiet komparabbli disponibbli li huma varjetajiet magħrufa fil-Komunità fit-tifsira ta’ l-Artikolu 5(1). Għall-għanijiet li jiġi applikat l-Artikolu 9, varjetajiet komparabbli disponibbli oħra għandhom jiġu nklużi.2. Dawn li ġejjin għandhom jiġu fissati skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2), filwaqt li jitqies it-tagħrif xjentifiku u tekniku kurrenti:(a) il-karatteristiċi li jridu jiġu koperti bħala minimu mill-eżamijiet ta’ l-ispeċi varji;(b) il-ħtiġijiet minimi għat-twettieq ta’ l-eżami;(ċ) l-arranġamenti meħtieġa għall-provi tat-tkabbir iridu jitwettqu bil-ħsieb li jiġi stmat il-valur għall-koltivazzjoni jew għall-użu; dawn l-arranġamenti jistgħu jistabbilixxu:- il-proċeduri u l-kondizzjonijiet taħt liema l-Istati Membri kollha jew ħafna minnhom jistgħu jiftiehmu biex jinkludu fil-provi tat-tkabbir, permezz ta’ assistenza amministrattiva, varjetajiet għal liema talba għal aċċettazzjoni iddaħħlet fi Stat Membru ieħor,- it-termini ta’ kooperazzjoni bejn l-awtoritajiet ta’ l-Istati Membri parteċipanti,- l-impatt tar-riżultati tal-provi tat-tkabbir,- il-livelli li għandhom x’jaqsmu mat-tagħrif dwar provi tat-tkabbir għall-istima tal-valur għall-koltivazzjoni jew għall-użu.3. Fejn eżami tal-komponenti ġenealoġiċi huwa meħtieġ sabiex jiġu studjati ibridi u varjetajiet sintetiċi, l-Istati Membri għandhom jiżguraw li r-riżultati ta’ l-eżami u d-deskrizzjoni tal-komponenti ġenealoġiċi huma, jekk jitlob hekk dak li jrabbi, trattati bħala konfidenzjali.4. (a) Fil-każ ta’ varjetà ġenetikament modifikata riferita fl-Artikolu 4(4), għandha titwettaqstima ta’ riskju ambjentali ekwivalenti għal dik preskritta fid-Direttiva 90/220/KEE.(b) Il-proċeduri li jiżguraw li l-istima tar-riskju ambjentali u elementi rilevanti oħra għandhom ikunu ekwivalenti għal dawk preskritti fid-Direttiva 90/220/KEE għandhom jiddaħħlu fuq proposta mill-Kummissjoni, f’Regolament tal-Kunsill ibbażata fuq il-bażi legali fit-Trattat. Sakemm dan ir-Regolament jidħol fis-seħħ varjetajiet ġenetikament modifikati għandhom jiġu aċċettati għal inklużjoni f’katalgu nazzjonali wara li jkunu ġew aċċettati għall-bejgħ fis-suq skond id-Direttiva 90/220/KEE.(ċ) L-Artikoli 11 sa 18 tad-Direttiva 90/220/KEE m’għandhomx jibqgħu japplikaw għal varjetajiet ġenetikament modifikati ladarba r-Regolament riferit f’punt (b) fuq ikun daħal fis-seħħ.(d) Id-dettalji tekniċi u xjentifiċi ta’ l-implimentazzjoni ta’ l-istima tar-riskju ambjentali għandhom jiġu adottati skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2).5. (a) L-Istati Membri għandhom jiżguraw li varjetà maħsuba li tintuża għall-għan preskritt f’dan il-paragrafu hija aċċettata biss jekk:- l-ikel jew l-ingredjent ta’ l-ikel diġà ġie awtorizzat skond ir-Regolament (KE) Nru 258/97, jew- id-deċiżjonijiet ta’ awtorizzazzjoni riferiti fir-Regolament (KE) Nru 258/97 jittieħdu skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2).(b) Fil-każ preskritt fit-tieni indent tal-paragrafu (a), għandhom jitqiesu l-kriterji dikjarati fl-Artikolu 4(5) u l-prinċipji ta’ istima preskritti fir-Regolament (KE) Nru 258/97.(ċ) Id-dettalji tekniċi u xjentifiċi ta’ l-implimentazzjoni tal-miżuri preskritti f’punt (b) għandhom jiġu adottati skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2).L-Artikolu 8L-Istati Membri għandhom jeħtieġu li meta tiġi depożitata applikazzjoni għall-aċċettazzjoni ta’ varjetà, l-applikant jindika jekk tkunx diġà saret applikazzjoni għall-aċċettazzjoni fi Stat Membru ieħor, liema Stat Membru kien ikkonċernat u jekk l-applikazzjoni ġietx konċessa.L-Artikolu 91. Kull Stat Membru għandu jirranġa għal pubblikazzjoni uffiċjali tal-katalgu ta’ varjetajiet aċċettati fit-territorju tiegħu u ta’ l-isem tal-persuna jew persuni responsabbli għall-manutenzjoni tal-varjetà fil-pajjiż tiegħu. Meta diversi persuni jkunu responsabbli għall-manutenzjoni ta’ varjetà, l-ismijiet m’għandhomx għalfejn jiġu ppubblikati. Jekk l-ismijiet għandhom mhumiex pubblikati, il-katalgu għandu jindika l-awtorità li żżomm il-lista ta’ ismijiet ta’ persuni responsabbli għall-manutenzjoni tal-varjetà.2. L-Istati Membri għandhom, sa fejn ikun possibbli, jiżguraw fil-ħin ta’ l-aċċettazzjoni li l-varjetà hija magħrufa bl-istess isem fl-Istati Membri kollha.Jekk ikun magħruf li ż-żerriegħa jew il-materjal ta’ propagazzjoni ta’ varjetà msemmija huma mibjugħa f’pajjiż ieħor taħt isem differenti, dak l-isem għandu jkun indikat ukoll fil-katalgu.3. Waqt li jitqies it-tagħrif disponibbli, l-Istati Membri għandhom jiżguraw ukoll li varjetà li ma tintgħarafx b’mod ċar:- minn varjetà aċċettata minn qabel fl-Istat Membru msemmi jew fi Stat Membru ieħor, jew- minn varjetà oħra li ġiet stmata rigward ċarezza, stabbilità u uniformità skond ir-regoli li jikkorrispondu ma’ dawk ta’ din id-Direttiva, mingħajr, madankollu, ma tkun varjetà magħrufa fil-Komunità fit-tifsira ta’ l-Artikolu 5(1),iġġorr l-isem ta’ dik il-varjetà. Din id-disposizzjoni m’għandhiex tapplika jekk ikun hemm ċans li dan l-isem iqarraq jew jikkawża konfużjoni rigward il-varjetà msemmija, jew jekk, skond id-disposizzjonijiet kollha ta’ l-Istat Membru konċernat li jirregola l-ismijiet tal-varjetajiet, fatturi oħra jipprevjenu l-utilizzazzjoni tiegħu, jew jekk id-drittijiet ta’ partijet terzi jimpedixxu l-użu ħieles ta’ dak l-isem li għandu x’jaqsam mal-varjetà msemmija.4. L-Istati Membri għandhom jiġbru fajl fuq kull varjetà aċċettata, li jikkontjeni deskrizzjoni tal-varjetà u sommarju ċar tal-fatti kollha fuq liema kienet ibbażata l-aċċettazzjoni. Id-deskrizzjoni tal-varjetajiet għandhom jirrelataw ma’ pjanti prodotti direttament minn żerriegħa u pjanti żgħar tal-kategorija "żerriegħa ċertifikata u materjal ta’ propagazzjoni".5. L-Istati Membri għandhom jiżguraw li varjetajiet ġenetikament modifikati li ġew aċċettati huma ndikati hekk b’mod ċar fil-katalgu tal-varjetajiet. Għandhom jiżguraw ukoll li kull persuna li tbiegħ fis-suq varjetà bħal din tindika b’mod ċar fil-katalgu tal-bejgħ tagħha li l-varjetà hija ġenetikament modifikata.6. Sakemm u safejn huwa meqjus kemm huwa xieraq id-denominazzjoni ta’ varjetà, l-Artikolu 63 tar-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 2100/94 tas-27 ta’ Lulju 1994 rigward id-drittijiet Komunitarji dwar il-varjetà tal-pjanti [12] għandu jgħodd.Regoli ta’ implimentazzjoni dettaljati rigward kemm huma xierqa id-denominazzjonijiet ta’ varjetajiet jistgħu jiġu adottati skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2).L-Artikolu 101. Kull applikazzjoni jew irtirar ta’ applikazzjoni għal aċċettazzjoni ta’ varjetà, kull daħla fil-katalgu ta’ varjetajiet kif ukoll kull emenda għalihom għandhom jiġu mgħarrfa mill-aktar fis lill-Istati Membri l-oħra u lill-Kummissjoni.2. L-Istati Membri għandhom, għal kull varjetà ġdida aċċettata, jibgħatu lill-Istati Membri l-oħra u lill-Kummissjoni deskrizzjoni qasira tal-karatterisitiċi l-aktar importanti għall-użu tagħha. Din id-disposizzjoni m’għandhiex tapplika fil-każ ta’ varjetajiet (inbred lines, ibridi) li huma maħsuba biss bħala komponenti għal varjetajiet finali. Għandhom, fuq talba, jikkomunikaw ukoll il-kwalitajiet speċjali li jippermettu lill-varjetà li tkun distingwibbli minn varjetajiet simili oħra.3. Kull Stat Membru għandu jagħmel disponibbli lill-Istati Membri l-oħra u lill-Kummissjoni l-fajls riferiti fl-Artikolu 9(4) dwar il-varjetajiet li huma aċċettati jew li waqfu milli jiġu aċċettati. Tagħrif skambjat li jikkonċerna dawn il-fajls għandu jiġi trattat bħala kunfidenzjali.4. L-Istati Membri għandhom jiżguraw li l-fajls ta’ aċċettazzjoni jkunu disponibbli għall-użu personali u esklussiv ta’ kull persuna kapaċi li turi interess leġittimu. Dawn id-disposizzjonijiet m’għandhomx japplikaw fejn it-tagħrif irid, taħt l-Artikolu 7(3), jiġi trattat bħala kunfidenzjali.5. Fejn aċċettazzjoni ta’ varjetà hija rifjutata jew revokata, ir-riżultati ta’ l-eżamijiet għandhom isiru disponibbli għal persuni affettwati minn deċiżjoni bħal din.L-Artikolu 111. L-Istati Membri għandhom jipprovdu li l-varjetajiet aċċettati jridu jinżammu skond il-prattiċi aċċettati għall-manutenzjoni tal-varjetà.2. Għandu jkun possibbli li f’kull waqt jista’ jiġi spezzjonat il-manutenzjoni fir-rekords miżmuma mill-persuna jew il-persuni responsabbli għall-varjetà. Dawn ir-rekords għandhom ikopru l-produzzjoni tal-ġenerazzjonjiet kollha qabel iż-żerriegħa bażika jew materjal ta’ propagazzjoni.3. Kampjuni jridu jintalbu mill-persuna responsabbli għall-varjetà. Kampjuni bħal dawn jistgħu jekk ikun meħtieġ jittieħdu b’mod uffiċjali.4. Fejn ikun hemm manutenzjoni fi Stat Membru ieħor għajr dak li fih il-varjetà ġiet aċċettata, l-Istati Membri kkonċernati għandhom jassistu lil xulxin amministrattivament rigward verifikazzjoni.L-Artikolu 121. Aċċettazzjoni għandha tkun valida sa’ l-aħħar ta’ l-għaxar sena tal-kalendarju wara l-aċċettazzjoni.Aċċettazzjoni tal-varjetajiet mill-awtoritajiet ta’ dik li qabel kienet ir-Repubblika Demokratika Ġermaniża qabel l-unifikazzjoni Ġermaniża għandha tkun valida sa’ l-aktar tard l-aħħar ta’ l-għaxar sena tal-kalendarju wara d-dħul tagħhom fil-katalgu ta’ varjetajiet imfassla mir-Repubblika Federali tal-Ġermanja skond l-Artikolu 3(1).2. Aċċettazzjoni ta’ varjetà tista’ tiġġedded mill-ġdid f’intervalli msemmija jekk tkun għadha koltivata fuq skala li tiġġustifika dan, jew għandha tinżamm fl-interess ta’ konservazzjoni ta’ riżorsi ta’ pjanti ġenetiċi, u basta iżda li l-ħtiġijiet rigward ċarezza, uniformità u stabbilità, jew il-kriterji stabbiliti taħt l-Artikolu 20(2) u (3), għadhom sodisfatti. Minbarra fil-każ ta’ riżorsi ġenetiċi tal-pjanti fit-tifsira ta’ l-Artikolu 20 applikazzjonijiet għal tiġdid għandhom jiġu sottomessi sa mhux aktar tard minn sentejn qabel ma jiskadi ż-żmien ta’ aċċettazzjoni.3. Il-perjodu ta’ validità ta’ aċċettazzjoni għandha tiġi estiża proviżorjament sakemm tittieħed deċiżjoni dwar l-applikazzjoni għat-tiġdid.L-Artikolu 131. L-Istati Membri għandhom jiżguraw li kull dubju li jista’ jinħoloq wara l-aċċettazzjoni ta’ varjetà li jikkonċerna l-istima taċ-ċarezza tagħha jew ta’ isimha fil-ħin ta’ l-aċċettazzjoni huma ċċarati.2. Fejn, wara aċċettazzjoni ta’ varjetà, huwa stabbilit li l-kondizzjoni li jikkonċerna ċ-ċarezza fit-tifsira ta’ l-Artikolu 5 ma ġietx imwettqa fil-ħin ta’ l-aċċettazzjoni, l-aċċettazzjoni għandha tinbidel minn deċiżjoni oħra jew, fejn ikun xieraq, revokazzjoni, li tikkonforma ma’ din id-Direttiva.Permezz ta’ din id-deċiżjoni l-oħra, il-varjetà għandha, b’effett mid-data ta’ l-aċċettazzjoni inizjali tagħha, ma tibqax titqies bħala varjetà magħrufa fil-Komunità fit-tifsira ta’ l-Artikolu 5(1).3. Fejn, wara aċċettazzjoni ta’ varjetà, huwa stabbilit li l-isem tagħha fit-tifsira ta’ l-Artikolu 9 ma kienitx aċċettabbli meta l-varjetà kienet aċċettata, l-isem għandu jiġi adattat b’tali mod li jikkonforma ma’ din id-Direttiva. L-Istati Membri jistgħu jippermettu li l-isem ta’ qabel jista’ jintuża temporanjament bħala isem addizzjonali. L-arranġamenti dettaljati skond liema l-isem ta’ qabel jista’ jintuża’ bħala isem addizzjonali jistgħu jiġu preskritti skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2).4. Skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2) regoli jistgħu jiġu stabbiliti għall-applikazzjoni tal-paragrafi 1 u 2.L-Artikolu 141. L-Istati Membri għandhom jiżguraw li aċċettazzjoni ta’ varjetà hija revokata:(a) jekk turi, b’eżami, li l-varjetà m’għadhiex distinta, stabbli jew uniformi biżżejjed;(b) jekk il-persuna jew persuni responsabbli għall-varjetà titlob hekk, sakemm ikun hemm manutenzjoni tal-varjetà.2. L-Istati Membri jistgħu jirrevokaw l-aċċettazzjoni ta’ varjetà:(a) jekk il-liġijiet, regolamenti u disposizzjonijiet amministrattivi adottati skond din id-Direttiva mhumiex imħarsa;(b) jekk, fil-ħin ta’ l-applikazzjoni għal aċċettazzjoni jew matul eżami, partikolaritajiet foloz jew frawdolenti ġew forniti rigward il-fatturi fuq il-bażi ta’ liema ġiet konċessa l-aċċettazzjoni.L-Artikolu 151. L-Istati Membri għandhom jiżguraw li varjetà tiġi mħassra mill-katalgu tagħhom jekk aċċettazzjoni tal-varjetà ġiet revokata jew jekk il-perjodu ta’ validità ta’ l-aċċettazzjoni tkun skadiet.2. L-Istati Membri jistgħu, rigward it-territorju tagħhom, iħallu perjodu għaċ-ċertifikazzjoni u l-bejgħ fis-suq taż-żerriegħa jew materjal ta’ propagazzjoni l-iktar sat-30 ta’ Ġunju tat-tielet sena wara d-data ta’ skadenza ta’ l-aċċettazzjoni.Fil-każ ta’ varjetajiet li ġew imniżżla f’lista skond l-Artikolu 16(1) fil-katalgu komuni ta’ varjetajiet riferiti fl-Artikolu 17, il-perjodu ta’ aċċettazzjoni li jiskadi l-aħħar fost dawk konċessi mid-diversi Stati Membri taħt l-ewwel subparagrafu għandu japplika għal bejgħ fis-suq fl-Istati Membri kollha, basta iżda li ż-żerriegħa jew il-materjali ta’ propagazzjoni tal-varjetà kkonċernata ma tkunx ġiet suġġetta għal xi restrizzjoni fis-suq rigward il-varjetà.L-Artikolu 161. L-Istati Membri għandhom jiżguraw li, b’effett mill-pubblikazzjoni riferit fl-Artikolu 17, żerriegħa ta’ varjetajiet aċċettati skond din id-Direttiva jew skond il-prinċipji li jikkorrispondu għal dawk ta’ din id-Direttiva mhiex suġġetta għal xi restrizzjonijiet li għandhom x’jaqsmu mal-varjetà.2. Stat Membru jista’, fuq applikazzjoni li trid tiġi trattata taħt il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2) jew fl-Artikolu 23(3) fil-każ ta’ varjetajiet ġenetikament modifikati, ikun awtorizzat li jipprojbixxi l-użu tal-varjetà fit-territorju kollu jew parti minnu jew li jippreskrivi kondizzjonijiet xierqa għal koltivazzjoni tal-varjetà skond, fil-każijiet provvduti fis-subparagrafu (ċ), flimkien mal-kondizzjonijiet għall-użu tal-prodotti li jirriżultaw minn koltivazzjoni bħal din:(a) fejn ikun stabbilit li l-koltivazzjoni tal-varjetà tista’ tkun ta’ ħsara mill-lat ta’ saħħa tal-pjanti għall-koltivazzjoni ta’ varjetajiet jew speċi oħra; jew(b) fejn provi uffiċjali ta’ tkabbir imwettqa fl-Istati Membri applikanti, bl-Artikolu 5(4) applikat korrispondentement, juru li l-varjetà, fl-ebda parti mit-territorju tiegħu, ma tipproduċi riżultati li jikkorrispondu għal dawk miksuba minn varjetà komparabbli aċċettata fit-territorju ta’ dak l-Istat Membru jew, fejn ikun magħruf sew li l-varjetà mhiex adattata għal koltivazzjoni f’kull parti tat-territorju tiegħu minħabba fit-tip ta’ klassi ta’ maturità. L-applikazzjoni għandha tkun depożitata qabel l-aħħar tat-tielet sena tal-kalendarju wara dik ta’ l-aċċettazzjoni;(ċ) fejn ikollu raġunijiet validi oħra għajr dawk diġà msemmija jew li setgħu kienu msemmija matul il-proċedura riferita fl-Artikolu 10(2) biex jikkunsidra li l-varjetà tippreżenta riskju għas-saħħa umana u għall-ambjent.L-Artikolu 17Il-Kummissjoni għandha, fuq il-bażi tat-tagħrif provvdut mill-Istati Membri u minħabba li din hija rċevuta, tippubblika fis-serje Ċ tal-Ġurnal Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej taħt it-titolu "Katalgu Komuni ta’ Varjetajiet ta’ Speċi ta’ Pjanti Agrikoli" lista tal-varjetajiet kollha li minnhom iż-żerriegħa u l-materjal ta’ propagazzjoni, taħt l-Artikolu 16, mhumiex suġġetti għal xi restrizzjonijiet ta’ bejgħ fis-suq rigward varjetà, u anke t-tagħrif meħtieġ taħt l-Artikolu 9(1) li jikkonċerna l-persuna jew il-persuni responsabbli għall-manutenzjoni tal-varjetà. L-avviż ippubblikat għandu jindika l-Istati Membri li rċevew awtorizzazzjoni taħt l-Artikolu 16(2) jew l-Artikolu 18.L-avviż ippubblikat għandu jniżżel f’lista dawk il-varjetajiet għal liema perjodu ġie applikat skond it-tieni subparagrafu ta’ l-Artikolu 15(2). Dan għandu jindika t-tul tal-perjodu u, fejn xieraq, l-Istati Membri għal liema l-perjodu ma japplikax.L-avviż pubblikat għandu jindika b’mod ċar dawk il-varjetajiet li ġew ġenetikament modifikati.L-Artikolu 18Jekk ikun stabbilit li l-koltivazzjoni ta’ varjetà inkluża fil-katalgu komuni tal-varjetajiet tista’ f’xi Stat Membru tkun ta’ ħsara mill-lat ta’ saħħa tal-pjanti għal koltivazzjoni ta’ varjetajiet jew speċi oħra, jew tippreżenta riskju għall-ambjent jew għas-saħħa umana, dak l-Istat Membru jista’ fuq applikazzjoni, ikun awtorizzat skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2) jew fl-Artikolu 23(3) fil-każ ta’ varjetà ġenetikament modifikata li jipprojbixxi l-bejgħ fis-suq taż-żerriegħa jew materjali ta’ propagazzjoni ta’ dik il-varjetà fit-territorju kollu jew parti minnu. Fejn ikun hemm periklu imminenti ta’ firxa ta’ organiżmi ta’ ħsara jew periklu imminenti għas-saħħa umana jew għall-ambjent, dik il-projbizzjoni tista’ tiġi mposta mill-Istat Membru kkonċernat kemm jista’ jkun malajr wara li l-applikazzjoni tiegħu tkun ġiet depożitata sa dak il-waqt li tkun ittieħdet deċiżjoni finali. Dik id-deċiżjoni għandha tittieħed fi żmien perjodu ta’ tliet xhur skond il-proċedura preskritta fl-Artikolu 23(2) jew l-Artikolu 23(3) fil-każ ta’ varjetà ġenetikament modifikata.L-Artikolu 19Fejn varjetà ma tibqax tiġi aċċettata fl-Istat Membru li jkun aċċettaha inizjalment, Stat Membru wieħed jew aktar jistgħu jkomplu jaċċettaw dik il-varjetà basta iżda li l-ħtiġijiet għal aċċettazzjoni jibqgħu jintlaħqu fit-territorju tagħhom u dak il-manteniment jibqa’ żgurat.L-Artikolu 201. Kondizzjonijiet speċifiċi jistgħu jiġu stabbiliti skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2) biex jitqiesu l-iżviluppi rigward il-kondizzjonijiet taħt liema żerriegħa trattata kimikament tista’ tinbiegħ.2. Mingħajr preġudizzju għar-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1467/94 ta’ l-20 ta’ Ġunju 1994 dwar il-konservazzjoni, karatterizzazzjoni, ġbir u utilizzazzjoni ta’ riżorsi ġenetiċi fl-agrikoltura [13], kondizzjonijiet speċifiċi għandhom jiġu stabbiliti skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2) biex jitqiesu l-iżviluppi rigward il-konservazzjoni in situ u l-użu sostenibbli ta’ riżorsi ġenetiċi ta’ pjanti matul it-tkabbir u l-bejgħ fis-suq ta’ landraces u varjetajiet li huma adattati b’mod naturali għall-kondizzjonijiet lokali u reġjonali u mhedda minn erożjoni ġenetika.3. Il-kondizzjonijiet speċifiċi riferiti fil-paragrafu 2 fuq għandhom jinkludu b’mod partikolari il-punti li ġejjin:(a) landraces u varjetajiet għandhom jiġu aċċettati skond id-disposizzjonijiet ta’ din id-Direttiva. Il-proċedura għal aċċettazzjoni uffiċjali għandha tqis il-karatteristiċi speċifiċi ta’ kwalità u l-ħtiġijiet. B’mod partikolari r-riżultati ta’ testijiet mhux uffiċjali u tagħrif miksub minn esperjenza prattika matul il-koltivazzjoni, riproduzzjoni u l-użu u d-deskrizzjonijiet dettaljati tal-varjetajiet u d-denominazzjonijiet rilevanti tagħhom, kif mgħarrfa lill-Istat Membru konċernat, għandhom jitqiesu, u jekk suffiċjenti, għandhom jirriżultaw f’eżenzjoni mill-ħtieġa ta’ eżami uffiċjali. Fuq aċċettazzjoni ta’ landrace jew varjetà bħal din, għandha tiġi ndikata bħala "varjetà ta’ konservazzjoni" fil-katalgu komuni;(b) restrizzjonijiet kwantitattivi xierqa.L-Artikolu 21Kondizzjonijiet speċifiċi jistgħu jiġu stabbiliti skond il-proċedura riferita fl-Artikolu 23(2) biex jitqiesu l-iżviluppi fl-erja ta’ konservazzjoni ta’ riżorsi ġenetiċi.L-Artikolu 221. Huwa u jaġixxi b’maġġoranza kwalifikata fuq proposta mill-Kummissjoni, il-Kunsill għandu jistabbilixxi jekk:(a) l-eżamijiet uffiċjali ta’ varjetajiet imwettqa fil-pajjiż terz joffru l-istess assigurazzjonijiet bħal dawk provvduti fl-Artikolu 7 u mwettqa fl-Istati Membri;(b) l-ispezzjonijiet fuq prattiċi għall-manutenzjoni ta’ varjetajiet imwettqa fil-pajjiż terz joffru l-istess assigurazzjoni bħal dawk imwettqa mill-Istati Membri.2. Il-paragrafu 1 għandu japplika wkoll rigward xi Stat Membru ġdid mid-data ta’ l-adeżjoni tiegħu sad-data li fiha se jdaħħlu fis-seħħ il-liġijiet, regolamenti jew disposizzjonijiet amministrattivi meħtieġa biex jikkonformaw ma’ din id-Direttiva.L-Artikolu 231. Il-Kummissjoni għandha tiġi megħjuna mill-Kumitat Permanenti dwar iż-Żerriegħa u l-Materjal ta’ Propagazzjoni għall-Agrikoltura, Ortikoltura u Forestrija mwaqqfa mill-Artikolu 1 tad-Deċiżjoni tal-Kunsill Nru 66/399/KEE [14].2. Fejn issir referenza għal dan il-paragrafu, għandhom japplikaw l-Artikoli 4 sa 7 tad-Deċiżjoni 1999/468/KE.Il-perjodu ta’ żmien preskritt fl-Artikolu 4(3) tad-Deċiżjoni 1999/468/KE għandu jiġi stabbilit għal xahar.3. Fejn issir referenza għal dan il-paragrafu, għandhom japplikaw l-Artikoli 5 sa 7 tad-Deċiżjoni 1999/468/KE.Il-perjodu ta’ żmien preskritt fl-Artikolu 5(6) tad-Deċiżjoni 1999/468/KE għandu jiġi stabbilit għal xahar.4. Il-Kumitat għandu jadotta r-regoli tiegħu ta’ proċedura.L-Artikolu 24Minbarra fejn provvdut mod ieħor fl-Artikoli 16 u 18, din id-Direttiva għandha mingħajr preġudizzju għad-disposizzjonijiet ta’ liġijiet nazzjonali ġustifikati fuq il-bażi ta’ protezzjoni ta’ saħħa u ħajja umana, ta’ l-annimali jew tal-pjanti jew il-protezzjoni ta’ proprjetà industrijali jew kummerċjali.L-Artikolu 25L-Istati Membri għandhom jibgħatu lill-Kummissjoni t-testi tad-disposizzjonijiet ewlenin tal-liġi domestika li jadottaw fil-qasam kopert minn din id-Direttiva.Il-Kummissjoni għandha tinforma lill-Istati Membri l-oħra bihom.L-Artikolu 261. Id-Direttiva 70/457/KEE kif emendata mid-Direttivi mniżżla f’lista fl-Anness I parti A, huma hawnhekk imħassra, mingħajr preġudizzju għall-obbligazzjonijiet ta’ l-Istati Membri li jikonċernaw il-limiti taż-żmien għat-trasposizzjoni tad-Deċiżjonijiet imsemmija mfassla fl-Anness I parti B.2. Ir-referenzi għad-Direttivi għandhom jinftiehmu bħala referenzi għal din id-Direttiva u għandhom jinqraw b’mod konformi mat-tabella tal-korrelazzjoni fl-Anness II.L-Artikolu 27Din id-Direttiva għandha tidħol fis-seħħ fl-għoxrin jum wara dak li fih tiġi pubblikata fil-Ġurnal Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej.L-Artikolu 28Din id-Direttiva hija ndirizzata lill-Istati Membri.Magħmula fil-Lussemburgu, fit-13 ta’ Ġunju 2002.Għall-KunsillIl-PresidentM. Rajoy Brey[1] Opinjoni mogħtija fid-9 ta’ April 2002 (għadha mhix ippubblikata fil-Ġurnal Uffiċjali).[2] ĠU L 225, tat-12.10.1970, p. 1. Direttiva kif emendata l-aħħar mid-Direttiva 98/96/KE (ĠU L 25, ta’ l-1.2.1999, p. 27).[3] Ara l-Anness I, Parti A.[4] Ara paġna 12 ta’ dan il-Ġurnal Uffiċjali.[5] ĠU 125, tal- 11.7.1966, p. 2298/66. Direttiva kif emendata l-aħħar mid-Direttiva 2001/64/KE (ĠU L 234, ta’ l-1.9.2001, p. 60).[6] ĠU 125, tal- 11.7.1966, p. 2309/66. Direttiva kif emendata l-aħħar mid-Direttiva 2001/64/KE.[7] Ara paġna 60 ta’ dan il-Ġurnal Uffiċjali.[8] Ara paġna 74 ta’ dan il-Ġurnal Uffiċjali.[9] ĠU L 117, tat-8.5.1970, p. 15. Direttiva mħassra mid-Direttiva 2001/18/KE tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill (ĠU L 106, tas-17.4.2001, p. 1).[10] ĠU L 43, ta’ l-14.2.1997, p. 1.[11] ĠU L 184, tas-17.7.1999, p. 23.[12] ĠU L 227, ta’ l-1.09.1994, p. 1. Regolament kif emendat bir-Regolament (KE) Nru 2506/95 (ĠU L 258, tat-28.10.1995, p. 3).[13] ĠU L 159, tat-28.6.1994, p. 1.[14] ĠU 125, tal- 11.7.1966, p. 2289/66.--------------------------------------------------L-ANNESS IPARTI ADIRETTIVA MĦASSRA U L-EMENDI SUĊĊESSIVI TAGĦHA(riferiti fl-Artikolu 26)Direttiva 70/457/KEE (ĠU L 225, tat-12.10.1970, p. 1) | |Direttiva tal-Kunsill 72/274/KEE (ĠU L 171, tad-29.7.1972, p. 37) | li tikkonċerna biss referenzi magħmula għad-disposizzjonijiet tad-Direttiva 70/457/KEE fl-Artikoli 1 u 2 |Direttiva tal-Kunsill 72/418/KEE (ĠU L 287, tas-26.12.1972, p. 22) | l-Artikolu 7 biss |Direttiva tal-Kunsill 73/438/KEE (ĠU L 356, tas-27.12.1973, p. 79) | l-Artikolu 7 biss |Direttiva tal-Kunsill 78/55/KEE (ĠU L 16, ta' l-20.1.1978, p. 23) | l-Artikolu 6 biss |Direttiva tal-Kunsill 79/692/KEE (ĠU L 205, tat-13.8.1979, p. 1) | l-Artikolu 3 biss |Direttiva tal-Kunsill 79/967/KEE (ĠU L 293, ta' l-20.11.1979, p. 16) | l-Artikolu 2 biss |Direttiva tal-Kunsill 80/1141/KEE (ĠU L 341, tas-16.12.1980, p. 27) | l-Artikolu 1 biss |Direttiva tal-Kunsill 86/155/KEE (ĠU L 118, tas-7.5.1986, p. 23) | l-Artikolu 5 biss |Direttiva tal-Kunsill 88/380/KEE (ĠU L 187, tas-16.7.1988, p. 31) | l-Artikolu 6 biss |Direttiva tal-Kunsill 90/654/KEE (ĠU L 353, tas-17.12.1990, p. 48) | li tikkonċerna biss referenzi magħmula għad-disposizzjonijiet tad-Direttiva 70/457/KEE l-Artikolu 2 u l-Anness II(I)(6) |Direttiva tal-Kunsill 98/95/KE (ĠU L 25, ta' l-1.2.1999, p. 1) | l-Artikolu 6 biss |Direttiva tal-Kunsill 98/96/KE (ĠU L 25, ta' l-1.2.1999, p. 27) | l-Artikolu 6 biss |PARTI BDATI TA’ L-GĦELUQ GĦAT-TRASPOSIZZJONI F’LIĠI NAZZJONALI(riferiti fl-Artikolu 26)Direttiva | Data ta' l-għeluq għat-trasposizzjoni |70/457/KEE | 1 ta' Lulju 1972 |70/274/KEE | 1 ta' Lulju 1972 (l-Artikolu 1) |1 ta' Jannar 1973 (l-Artikolu 2) |72/418/KEE | 1 ta' Lulju 1972 (l-Artikolu 7) |73/438/KEE | 1 ta' Lulju 1974 (l-Artikolu 7) |78/55/KEE | 1 ta' Lulju 1977 (l-Artikolu 6) |79/692/KEE | 1 ta' Lulju 1977 (l-Artikolu 3(9)) |1 ta' Lulju 1982 (disposizzjonijiet oħra) |79/967/KEE | 1 ta' Lulju 1982 (l-Artikolu 2) |80/1141/KEE | 1 ta' Lulju 1980 (l-Artikolu 1) |86/155/KEE | 1 ta' Marzu 1986 (l-Artikolu 5) |88/380/KEE | 1 ta' Jannar 1986 (l-Artikolu 6(5) u (6)) |1 ta' Lulju 1990 (disposizzjonijiet oħra) |90/654/KEE | |98/95/KE | 1 ta' Frar 2000 (Corrigendum ĠU L 126, ta' l-20.5.1999, p. 23) |98/96/KE | 1 ta' Frar 2000. |--------------------------------------------------L-ANNESS IITABELLA TAL-KORRELAZZJONIDirettiva 70/457/KEE | Din id-Direttiva |L-Artikolu 1(1) | L-Artikolu 1(1) |L-Artikolu 1(2) | L-Artikolu 1(2) |L-Artikolu 22 | L-Artikolu 1(3) |L-Artikolu 2 | L-Artikolu 2 |L-Artikolu 3(1) | L-Artikolu 3(1) |L-Artikolu 3(1a) | L-Artikolu 3(2) |L-Artikolu 3(2) | L-Artikolu 3(3) |L-Artikolu 3(3) | L-Artikolu 3(4) |L-Artikolu 3(4) | L-Artikolu 3(5) |L-Artikolu 4 | L-Artikolu 4 |L-Artikolu 5 | L-Artikolu 5 |L-Artikolu 6 | L-Artikolu 6 |L-Artikolu 7 | L-Artikolu 7 |L-Artikolu 8 | L-Artikolu 8 |L-Artikolu 9 | L-Artikolu 9 |L-Artikolu 10 | L-Artikolu 10 |L-Artikolu 11 | L-Artikolu 11 |L-Artikolu 12 | L-Artikolu 12 |L-Artikolu 12a | L-Artikolu 13 |L-Artikolu 13 | L-Artikolu 14 |L-Artikolu 14 | L-Artikolu 15 |L-Artikolu 15 | L-Artikolu 16 |L-Artikolu 16 | – |L-Artikolu 17 | – |L-Artikolu 18 | L-Artikolu 17 |L-Artikolu 19 | L-Artikolu 18 |L-Artikolu 20 | L-Artikolu 19 |L-Artikolu 20a | L-Artikolu 20 |L-Artikolu 21(1) | L-Artikolu 22(1) |L-Artikolu 21(3) | L-Artikolu 22(2) |L-Artikolu 23 | L-Artikolu 23(1), (2) u (4) |L-Artikolu 23a | L-Artikolu 23(1), (3) u (4) |L-Artikolu 24 | L-Artikolu 24 |L-Artikolu 24a | L-Artikolu 21 |– | L-Artikolu 25 |– | L-Artikolu 26 |– | L-Artikolu 27 |– | L-Artikolu 28 |– | L-ANNESS I |– | L-ANNESS II |– | |--------------------------------------------------


title: It-Tieni Direttiva tal-Kummissjoni ta’ l-14 ta’ Mejju 1982 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri relatati mal-metodi ta’ l-analiżi neċessarji għall-iċċekkjar tal-kompożizzjoni ta’ prodotti kosmetiċi

text:
Avviż Legali Importanti

|

31982L0434

Official Journal L 185 , 30/06/1982 P. 0001 - 0028 Finnish special edition: Chapter 13 Volume 12 P. 0071  Spanish special edition: Chapter 15 Volume 3 P. 0179  Swedish special edition: Chapter 13 Volume 12 P. 0071  Portuguese special edition Chapter 15 Volume 3 P. 0179

		It-Tieni Direttiva tal-Kummissjonita’ l-14 ta’ Mejju 1982dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri relatati mal-metodi ta’ l-analiżi neċessarji għall-iċċekkjar tal-kompożizzjoni ta’ prodotti kosmetiċi(82/434/KEE)IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ,Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea,Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 76/768/KEE tas-27 ta’ Lulju 1976 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri li għandhom x’jaqsmu mal-prodotti kosmetiċi [1], kif emendata bid-Direttiva 79/661/KEE [2], u b’mod partikolari l-Artikolu 8(1) tagħha,Billi d-Direttiva 76/768/KEE titlob għall-testijiet uffiċjali tal-prodotti kosmetiċi bl-għan li jkunu assigurati li l-kundizzjonijiet stabbiliti bid-dispożizzjonijiet tal-Komunità li jikkonċernaw il-komposizzjoni ta’ prodotti kosmetiċi jkunu milħuqa;Billi, l-metodi ta’ analiżi neċessarji għandhom jinkitbu mill-aktar fis possibbli; billi, l-ewwel pass lejn il-kisba ta’ dan il-għan huwa diġà meħud bid-definizzjoni ta’ ċerti metodi fid-Direttiva tal-Kummissjoni 80/1335/KEE [3], it-tieni pass għandu jkun id-definizzjoni tal-metodi għall-identifikazzjoni ta’ xi sustanzi li jġibu l-ossidazzjoni, u d-determinazzjoni tal-perossidu idroġenu fi prodotti kosmetiċi tax-xagħar, l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni semi-kwantitattiva ta’ ċerti koloranti li jġibu l-ossidazzjoni fiż-żebgħa tax-xagħar, l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni tan-nitrat, l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni tal-formaldehyde ħieles, d-determinazzjoni ta’ resorcinol fix-shampoo u f’lotions tax-xagħar, u d-determinazzjoni tal-metanol f’relazzjoni ma’ l-etanol jew il-propan-2-ol;Billi, l-misuri stabbiliti b’din id-Direttiva huma skond l-opinjoni tal-Kumitat dwar l-adattazzjoni tad-Direttiva 76/768/KEE għall-progress tekniku,ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA:L-Artikolu 1L-Istati Membri għandhom jieħdu l-passi neċessarji kollha biex jassiguraw li, waqt it-testijiet uffiċjali ta’ prodotti kosmetiċi:- l-identifikazzjoni ta’ aġenti ossidizzanti u d-determinazzjoni tal-perossidu ta’ l-idroġenu fil-prodotti tax-xagħar,- l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni semi-kwantitattiva ta’ ċerti koloranti ossidizzanti fiż-żebgħa tax-xagħar,- l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni tan-nitrat,- l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni ta’ formaldehyde ħieles,- id-determinazzjoni ta’ resorcinol fix-shampoo u l-lotions tax-xagħar,- id-determinazzjoni tal-metanol f’relazzjoni ma’ l-etanol jew il-propan-2-oljitwettqu bi qbil mal-metodi deskritti fl-Anness.L-Artikolu 2L-Istati Membri għandhom idaħħlu fis-seħħ il-liġijiet, ir-regolamenti u d-dispożizzjonijiet amministrattivi meħtieġa biex ikunu konformi ma’ din id-Direttiva mhux aktar tard mill-31 ta’ Diċembru 1983.Huma għandhom jinfurmaw minnufih lill-Kummissjoni ta’dan.L-Artikolu 3Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri.Magħmula fi Brussel, fl-14 ta’ Mejju 1982.Għall-KummissjoniKarl-Heinz NarjesMembru tal-Kummissjoni[1] ĠU L 262, tas-27.9.1976, p. 169.[2] ĠU L 192, tal-31.7.1976, p. 35.[3] ĠU L 383, tal-31.12.1980, p.27.--------------------------------------------------L-ANNESS II. IDENTIFIKAZZJONI TA’ AĠENTI OSSIDIZZANTI U D-DETERMINAZZJONI TAL-PEROSSIDU TA’ L-IDROĠENU FIL-PRODOTTI TAL-KURA TAX-XAGĦARGĦAN U KAMPId-determinazzjoni jodometrika tal-perossidu tal-idroġenu fil-kosmetiċi hija possibbli biss fl-assenza ta’ aġenti oħra ossidizzanti, li jiffurmaw il-jodju mill-joduri. Konsegwentement, qabel id-determinazzjoni jodometrika tal-perossidu tal-idroġenu, hemm bżonn li jiġu osservati u identifikati ta’ l-aġenti ossidizzanti l-oħra presenti. Din l-identifikazzjoni tinqasam b’żewġ fażijiet; l-ewwel waħda tkopri l-persulfati, il-bromati u l-perossidu tal-idroġenu u t-tieni tkopri l-perossidu tal-barju.A. IDENTIFIKAZZJONI TAL-PERSULFATI, L-BROMATI U L-PEROSSIDU TAL-IDROĠENU1. PRINĊIPJUIl-persulfat tas-sodju, il-persulfat tal-potassju u l-persulfat ta’ l-ammonju; il-bromat tal-potassju, l-bromat tas-sodju u l-perossidu tal-idroġenu – jekk joriġinaw jew le mill-perossidu tal-barju – huma identifikati permezz ta’ kromatografija tal-karta dixxendenti, fejn isir użu ta’ żewġ solventi ta’ l-iżvilupp.2. REAĠENTIIr-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analatika.2.1. 0.5 % (m/v) soluzzjonijiet akweji ta’ referenza tat-taħlitiet li ġejjin:2.1.1. Persulfat tas-sodju2.1.2. Persulfat tal-potassju2.1.3. Persulfat ta’ l-ammonju2.1.4. Bromat tal-potassju2.1.5. Bromat tas-sodju2.1.6. Perossidu tal-idroġenu2.2. Solvent ta’ l-iżvilupp A, 80 % (v/v) etanol2.3. Solvent ta’ l-iżvilupp B, benżin – metanol – 3-metil butan–1-ol – ilma (34: 38: 18: 10 bil-volum)2.4. Aġent ta’ osservazzjoni A, 10 % (m/v) ta’ soluzzjoni akweja ta’ jodur tal-potassju2.5. Aġent ta’ osservazzjoni B, 1 % (m/v) ta’ soluzzjoni akweja ta’ lamtu2.6. Aġent ta’ osservazzjoni Ċ, 10 % (m/m) aċidu idrokloriku2.7. 4N aċidu idrokloriku3. APPARAT U TAGĦMIR3.1 Karta tal-kromatografija (Karta Whatman Nru 3 u Nru 4 jew l-ekwivalenti tagħhom)3.2. Mikropipetta, 1 μl3.3. Garafini normali, 100 ml3.4. Filtri skanalati3.5. Apparat għal kromatografija tal-karta dixxendenti4. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN4.1. Prodotti li jinħallu fl-ilmaAgħmel żewġ soluzzjonijiet minn kull kampjun billi ddewweb 1 g u 5 g tal-prodott, rispettivament, ġo 100 ml ta’ ilma. Uża 1 μl minn kull waħda minn dawn is-soluzzjonijiet biex tagħmel il-kromatografija tal-karta deskritta fit-Taqsima 5.4.2. Prodotti li jinħallu fl-ilma bil-qjies4.2.1. Iżen 1 g u 5 g tal-kampjun u xerred f’50 ml ta’ ilma, żid sa 100 ml bl-ilma f’kull każ u ħawwad. Iffiltra ż-żewġ taħlitiet minn ġo filtru skanalat (3.4) u uża 1 μl minn kull wieħed mill-filtrati sabiex tagħmel il-kromatografija tal-karta deskritta fit-Taqsima 5.4.2.2. Ipprepara għal darb’oħra żewġ taħlitiet ta’ kull kampjun billi xxerred 1 g u 5 g ġo 50 ml ta’ ilma, agħmel aċiduż b’taħlita ta’ aċidu idrokloriku (2.7), żid sa 100 ml bl-ilma u ħawwad. Iffiltra t-taħlitiet minn ġo filtru skanalat (3.4) u uża 1 μl minn kull wieħed miż-żewġ filtrati sabiex tagħmel il-kromatografija tal-karta deskritta fit-Taqsima 5.4.3. KremiXerred 5 g u 20 g ta’ kull prodott ġo 100 ml ta’ ilma u uża t-taħlitiet biex tagħmel il-kromatografija tal-karta deskritta fit-Taqsima 5.5. METODU5.1. Qiegħed kwantità adattata ta’ solventi A (2.2) u B (2.3) ġo żewġ tankijiet tal-kromatografija separati sabiex tagħmel il-kromatografija tal-karta dixxendenti. Xarrab it-tankijiet tal-kromatografija għal ta’ l-anqas 24 siegħa bil-fwar ta’ solvent.5.2. Applika 1 μl ta’ soluzzjoni waħda ta’ kampjun u ta’ soluzzjoni ta’ referenza ppreparata skond it-Taqsimiet 4 u 2.1 ma’ kull xifer ta’ strixxa mill-karta tal-kromatografija (Whatman Nru 3 jew ekwivalenti) twila 40 ċm u wiesa’ 20 ċm (3.1) jew format ieħor adattat u evapora s-soluzzjoni fl-arja.5.3. Poġġi l-istrixxa tal-kromatografija (5.2) fit-tank tal-kromatografija mimli bis-solvent ta’ l-iżvilupp A (5.1) u żviluppa sakemm it-tarf ta’ quddiem tas-solvent ikun avvanza b’35 ċm (madwar 15-il siegħa).5.4. Irrepeti l-proċedura deskritta fit-Taqsimiet 5.2 u 5.3, billi tuża karta tal-kromatografija (Whatman Nru 4 jew ekwivalenti) (3.1) u s-solvent ta’ l-iżvilupp B. Ikkromatografa sakemm it-tarf ta’ quddiem tas-solvent ikun avvanza b’ 35 ċm (madwar 5 siegħat).5.5. Wara l-iżvilupp, neħħi l-kromatogrammi u nixxifhom fl-arja.5.6. Ikxef il-marki żgħar fil-kromatogramm billi tisprejjaħ suċċessivament bi:5.6.1. aġent ta’ osservazzjoni A (2.4) segwit malajr wara, bl-aġent ta’ l-osservazzjoni B (2.5). Il-marki zgħar tal-persulfati għandhom issa jidhru fil-kromatogramm u jkunu segwiti bil-marki żgħar tal-perossidu idroġenu. Immarka l-marki żgħar b’lapes;5.6.2. l-aġent ta’ l-osservazzjoni Ċ (2.6) fuq il-kromatogrammi miksuba skond it-Taqsima 5.6.1; il-preżenza ta’ bromati għandha issa tkun indikata b’marki zgħar kaħlanija li jagħtu fil-griż fil-kromatogramm.5.7. Taħt il-kundizzjonijiet imsemmija hawn fuq relatati mas-solventi ta’ l-iżvilupp A (2.2) u B (2.3), il-valuri Rf tas-sustanzi ta’ referenza (2.1) huma approssimattivament kif ġej:| Solvent ta’ l-iżvilupp A (2.2) | Solvent ta’ l-iżvilupp B (2.3) |Persulfat tas-sodju | 0.40 | 0.10 |Persulfat tal-potassju | 0.40 | 0.02 + 0.05 |Persulfat ta’ l-ammonju | 0.50 | 0.10 + 0.20 |Bromat tas-sodju | 0.40 | 0.20 |Bromat tal-potassju | 0.40 | 0.10 + 0.20 |Perossidu idroġenu | 0.80 | 0.80 |B. IDENTIFIKAZZJONI TAL-PEROSSIDU TAL-BARJU1. PRINĊIPJUIl-perossidu tal-barju huwa identifikat bil-formazzjoni tal-perossidu ta’ l-idroġenu wara l-aċidifikazzjoni tal-kampjun (A.4.2), u bil-preżenta tal-jone tal-barju:- fl-assenza ta’ persulfati (A), billi wieħed iżid taħlita ta’ aċidu sulfuriku ma’ porzjon tas-soluzzjoni tal-kampjun ta’ l-aċidu (B.4.1), bħala riżultat ta’ liema hija ffurmata materja solida bajda ta’ sulfat tal-barju. Il-preżenza ta’ joni tal-barju fil-kampjun (B.4.1) hija għal darb’oħra kkonfermata bil-kromatografija tal-karta bil-mod deskritt hawn taħt (B.5),- meta l-perossidu tal-barju u l-persulfati huma preżenti silumtanjament (B.4.2) bit-trattament tal-fdal tas-soluzzjoni (B.4.2) ġo l-alkali; wara t-taħlil ġo l-aċidu idrokloriku, l-preżenza tal-joni tal-barju hija kkonfermata fis-soluzzjoni tat-tidwib (B.4.2.3) bil-kromatografija tal-karta u/jew bis-separazzjoni tas-sulfat tal-barju.2. REAĠENTI2.1. Metanol2.2. 36 % (m/m) aċidu idrokloriku kkonċentrat2.3. 6N aċidu idrokloriku2.4. 4N aċidu sulfuriku2.5. Melħ disodium ta’ l-aċidu Rhodizonic2.6. Klorur tal-barju (BaC12. 2H2O)2.7. Karbonat tas-sodju anidru2.8. 1 % (m/v) ta’ soluzzjoni ta’ l-ilma ta’ klorur tal-barju2.9. Solvent ta’ l-iżvilupp li jikkonsisti f’metanol, aċidu idrokloriku kkonċentrat (konċentrazzjoni 36 %) u ilma (80: 10: 10 bil-volum)2.10. Aġent ta’ l-osservazzjoni, 0.1 % (m/v) ta’ soluzzjoni ta’ l-ilma ta’ melħ ta’ l-aċidu rhodizonic disodium, li trid tiġi ppreparata immedjatament qabel l-użu.3. APPARAT U TAGĦMIR3.1. Mikropipetta, 5 μl3.2. Griġjoli tal-platinu3.3. Garafini normali, 100 ml3.4. Karta tal-kromatografija Schleicher u Schull 2043 b, jew ekwivalenti. Naddaf il-karta billi tiżviluppaha matul il-lejl ġo tank tal-kromatografija dixxendenti (A.3.5.) li jkun fih solvent ta’ l-iżvilupp (B.2.9) u mbagħad nixxef3.5. Karta ta’ filtru skanalat3.6. L-apparat tas-soltu użat biex issir il-kromatografija tal-karta axxendenti.4. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN4.1. Prodotti li fihom il-persulfati huma assenti4.1.1. Xerred 2 g tal-prodott ġo 50 ml ta’ l-ilma u ġib il-pH tat-taħlita għal madwar 1 bl-aċidu idrokloriu (B.2.3).4.1.2. Itrasferixxi t-taħlita bl-ilma ġo garafina normali ta’ 100 ml, żid sal-marka bl-ilma u ħawwad. Uża din it-taħlita għall-analiżi tal-kromatografija tal-karta deskritta fit-Taqsima 5 u għall-identifikazzjoni tal-barju bis-separazzjoni tas-sulfat.4.2. Prodotti li fihom il-persulfati huma preżenti4.2.1. Xerred 2 g tal-prodott ġo 100 ml ta’ l-ilma u ffiltra.4.2.2. Żid mar-residwu mnixxef minn seba’ sa għaxar darbiet il-piż tiegħu ta’ karbonat tas-sodju (B.2.7), ħawwad, u dewweb it-taħlita ġo griġjol tal-platinu (B.3.2) għal nofs siegħa.4.2.3. Kessaħ fit-temperatura tal-kamra, dewweb it-tidwiba ġo 50 ml ta’ l-ilma u ffiltra (B.3.5).4.2.4. Dewweb ir-residwu mit-tidwiba ġo l-aċidu idrokloriku (B.2.3) u żid għal 100 ml bl-ilma. Uża din is-soluzzjoni għall-analiżi tal-kromatografija tal-karta deskritta fit-Taqsima 5 u għall-identifikazzjoni tal-barju bis-separazzjoni tas-sulfat.5. METODU5.1. Poġġi kwantità adattata ta’ solvent ta’ l-iżvilupp (B.2.9) ġo tank għal-kromatografija tal-karta axxendenti u xarrab it-tank għal ta’ l-anqas 15-il siegħa.5.2. Fuq biċċa karta tal-kromatografija - trattata minn qabel kif deskritt fit-Taqsima B.3.4 - applika 5 μl ta’ kull waħda mis-soluzzjonijiet ippreparati skond it-Taqsimiet B.4.1.2 u B.4.2.4 u s-soluzzjoni ta’ referenza B.2.8 fuq tliet trufijiet.5.3. Nixxef il-kampjun u l-marki żgħar ta’ referenza fl-arja. Żviluppa l-kromatogramma sakemm it-tarf ta’ quddiem tas-solvent ikun tela’ 30 ċm.5.4. Neħħi l-kromatogramm mit-tank u nixxef fl-arja.5.5. Ikxef il-marki żgħar fuq il-kromatogramma billi tisprejja l-karta bl-aġent ta’ l-osservazzjoni B.2.10. Fil-preżenza tal-barju, fuq il-kromatogramma jidhru marki żgħar ħomor b’valur RF ta’ madwar 0.10.Ċ. DETERMINAZZJONI TAL-PEROSSIDU TA’ L-IDROĠENU1. PRINĊIPJUId-determinazzjoni jodometrika tal-perossidu ta’ l-idroġenu hija bbażata fuq ir-reazzjoni li ġejja:HO+ 2H+ 2I→ I− 2HODin il-konverżjoni tipproċedi bil-mod imma tista’ tiġi aċċellerata bl-addizzjoni tal-molibdata ta’ l-ammonju. Il-jodju ffurmat huwa ddeterminat titrimetrikament kontra t-tiosulfat tas-sodju u huwa kejl tal-kontenut tal-perossidu ta’ l-idroġenu.2. DEFINIZZJONIIl-kontenut tal-perossidu ta’ l-idroġeni mkejjel bil-mod deskritt hawn taħt huwa espress bħal persentaġġ bil-massa (% m/m) tal-prodott.3. REAĠENTIIr-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analitika.3.1. 2N aċidu sulfuriku3.2. Jodju tal-potassju3.3. Molibdata ta’ l-ammonju3.4. 0.1 N tiosulfat tas-sodju3.5. 10 % (m/v) ta’ soluzzjoni ta’ jodju tal-potassju, li trid tiġi ppreparata mill-ġdid immedjatament qabel l-użu3.6. 20 % (m/v) ta’ soluzzjoni ta’ molibdata ta’ l-ammonju3.7. 1 % (m/v) ta’ soluzzjoni tal-lamtu4. APPARAT U TAGĦMIR4.1. Tazzi taż-żennuna, 100 ml4.2. Buretta, 50 ml4.3. Garafini normali, 250 ml4.4. Ċilindri tal-kejl, 25 u 100 ml4.5. Pipetti ta’ marka waħda, 10 ml4.6. Garafini ta’ għamla konika, 250 ml5. METODU5.1. Ġo garafina ta’ 100 ml iżen u itfa’ 10 g (m gramm) tal-prodott, li fih bejn wieħed u ieħor 0.6 g ta’ perossidu ta’ l-idroġenu. Ittrasferixxi l-kontenuti ma’ l-ilma ġo garafina normali ta’ 250 ml, żid bl-ilma sal-marka u ħawwad.5.2. Itrasferixxi 10 ml tas-soluzzjoni tal-kampjun b’pipetta (5.1) ġo garafina ta’ għamla konika ta’ 250 ml (4.6) u żid suċċessivament 100 ml ta’ 2N aċidu sulfuriku (3.1), 20 ml tas-soluzzjoni ta’ jodju tal-potassju (3.5) u tliet qatriet tas-soluzzjoni ta’ molibdata ta’ l-ammonju (3.6).5.3. Iddoża l-jodju ffurmat immedjatament kontra 0.1N tas-soluzzjoni ta’ tiosulfat tas-sodju (3.4) u eżatt qabel jintlaħaq it-tarf żid ftit millilitri tas-soluzzjoni tal-lamtu bħala indikatur (3.7). Irreġistra l-konsum ta’ 0.1N ta’ tiosulfat tas-sodju (3.4) f’millilitri (V).5.4. Bil-manjiera deskritta fit-Taqsimiet 5.2 u 5.3, wettaq determinazzjoni fil-bjank, billi tissostitwixxi l-10 ml tas-soluzzjoni tal-kampjun b’10 ml ta’ ilma. Irreġistra l-konsum ta’ 0.1N tat-tiosulfat tas-sodju fid-determinazzjoni fil-bjank (Vo ml).6. KALKOLUIkkalkola l-kontenut tal-perossidu ta’ l-idroġeni tal-prodott bħala persentaġġ bil-massa (% m/m) bl-għajnuna tal-formola li ġejja:% ta’ perossidu ta’ l-idroġeni | = V − Vo × 1,7008 × 250 × 100m × 10 × 1000 |= V − Vo × 4,252m |meta:m = il-kwantità fi grammi tal-prodott analizzat (5.1),Vo = il-konsum f’millilitri tas-soluzzjoni ta’ tiosulfat 0.1N f’determinazzjoni fil-bjank (5.4),V = il-konsum f’millilitri tas-soluzzjoni ta’ tiosulfat fit-titrazzjoni tas-soluzzjoni tal-kampjun (5.3).7. REPETIBBILITÀ [1]Għal prodott li fih madwar 6 % ta’ perossidu ta’ l-idroġeni d-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet imwettqa b’mod parallella fuq l-istess kampjun m’għandhiex teċċedi l-valur assolut ta’ 0.2 %.II. IDENTIFIKAZZJONI U DETERMINAZZJONI SEMI-KWANTITATTIVA TA’ ĊERTI KOLORANTI LI JĠIBU L- OSSIDAZZJONI FIŻ-ŻEBGĦA TAX-XAGĦAR1. GĦAN U KAMPDan il-metodu huwa adattat għall-identifikazzjoni u d-determinazzjoni semi-kwatitattiva tas-sustanzi li qegħdin ġo żebgħa tax-xagħar f’forma ta’ krema jew likwida:Sustanzi | Simboli |Phenylenediamineso-Phenylenediamine | (OPD) |m-Phenylenediamine | (MPD) |p-Phenylenediamine (L-Anness V) | (PPD) |Methylphenylediamines4-Methyl-1,2-phenylediamines (toluene-3,4-diamine) | (OTD) |4-Methyl-1,3-phenylediamines (toluene-2,4-diamine) | (MTD) |2-Methyl-1,4-phenylediamines (toluene-2,5-diamine) | (PTD) |Diaminophenols2,4-diaminophenol | (DAP) |Hydroquinone1,4 Benzenediol | (H) |a-Naphtol | (α-N) |Pyrogallol1,2,3-trihydroxybenzene | (P) |Resorcinol1,3-dihydroxybenzene | (R) |2. PRINĊIPJUKoloranti li jġibu l-ossidazzjoni huma estratti f’pH 10 b’96 % ta’ etanol minn żebgħat fil-forma ta’ krema jew likwidu u identifikati bi kromatografija ta’ saff baxx, ta’ dimensjoni waħda jew bi-dimensjonali.Għad-determinazzjoni semi-kwantitattiva ta’ dawn is-sustanzi, il-kromatogramm tal-kampjuni huwa kkomparat permezz ta’ erba’ sistemi ta’ żvilupp ma’ dawk għas-sustanzi ta’ referenza prodotti fl-istess ħin u taħt kundizzjonijiet l-aktar simili possibbli.3. REAĠENTIIr-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analitika.3.1. Etanol, anidru3.2. Aċetun3.3. Etanol, 96 % v/v3.4. d= 0,91= 0.91)3.5. L(+)-aċidu askorbiku3.6. Kloroform3.7. Cyclohexane3.8. Nitroġenu, grad tekniku3.9. Toluene3.10. Benżin3.11. n-Butanol3.12. Butan-2-ol3.13. Aċidu ipofosforiku, 50 % v/v soluzzjoni3.14. Reaġent Diazo. Jew:- 3-Nitro-1-benzenediazonium chlorobenzenesulphonate (forma ta’ melħ stabilizzata) bħal f’Red 2 Jn - Francolor,- naphthalenebenozoate, (forma stabilizzata ta’ melħ) bħal fir-Reaġent NNCD – Nru. ta’ referenza 74150 FLUKA,jew ekwivalenti.3.15. Nitrat tal-fidda3.16. p-Dimethylaminobenzaldehyde3.17. 2,5-Dimethylphenol3.18. Klorur tal-ħadid eżaidrat3.19. Aċidu idrokloriku, 10 % m/v soluzzjoni3.20. Sustanzi ta’ referenzaIs-sustanzi ta’ referenza huma murija fil-paragrafu 1 "Għan u kamp". Fil-każ ta’ taħlitiet ta’ ammina, is-sustanzi ta’ referenza tridu tkunu jew tal-bażi idroklorika (mono jew di) jew tal-bażi ħielsa.3.21. Soluzzjonijiet ta’ referenza 0.5 % (m/v)Soluzzjoni ta’ 0.5 % (m/v) ta’ kull wieħed mis-sustanzi ta’ referenza fit-Taqsima 3.20 tiġi ppreparata.Iżen u itfa’ 50 mg ± 1 mg tas-sustanza ta’ referenza ġo garafina normali ta’ 10 ml.Żid 5 ml ta’ 96 % etanol (3.3) u 250 mg ta’ aċidu askorbiku (3.5).Agħmel is-soluzzjoni alkalina biż-żieda tas-soluzzjoni ta’ ammonja (3.4) biex tagħti pH apparenti ta’ 10 (ittestja bil-karta indikattiva).Żid għal 10 ml b’96 % etanol (3.3) u ħawwad.Is-soluzzjonijiet jistgħu jinżammu għal ġimgħa ġo post frisk ’il bogħod mid-dawl.F’ċerti każi, wara ż-żieda ta’ l-aċidu askorbiku u l-ammonja, preċipitat jista’ jifforma. Dan għandu jitħalla joqgħod qabel jitkompla l-proċess.3.22. Solventi ta’ żvilupp3.22.1. Aċetun – kloroform – toluene (35: 25: 40 bil-volum)3.22.2. Kloroform – cyclohexane– etanol assolut – 25 % ammonja (80: 10: 10: 1 bil-volum).3.22.3. Benżin – butan-2-ol – ilma (50: 25: 25 bil-volum). Ħawwad sewwa billi tħabbat u uża l-fażi l-aktar għolja wara li tissepara fit-temperatura tal-kamra (minn 20 sa 25 °C).3.22.4. n-Butanol – kloroform – reaġent M (7: 70: 23 bil-volum). Issepara bil-galbu fit-temperatura tal-kamra (minn 20 to 25 °C) u uża l-fażi l-aktar baxxa.Preparazzjoni tar-reaġent MSoluzzjoni ta’ l-ammonja 25 % (v/v) | 24 volum |Aċidu ipofosforiku, 50 % (3.13) | volum wieħed |Ilma | 75 volum |NotaIs-solventi ta’ l-iżvilupp li fihom l-ammonja jridu jitħawdu b’taħbit sewwa immedjatament qabel jintużaw.3.23. Sprejjijiet indikaturi3.23.1. Reaġent DiazoAgħmel soluzzjoni ta’ l-ilma ta’ 5 % (m/v) tar-reaġent magħżul (3.14). Din is-soluzzjoni għandha tiġi ppreparata mill-ġdid eżatt qabel tintuża.3.23.2. Reaġent ta’ EhrlichDewweb 2 g ta’ p-diamethylaminobenzaldehyde (3.16) ġo 100 ml ta’ soluzzjoni ta’ ilma ta’ 10 % (m/v) ta’ aċidu idrokloriku (3.19).3.23.3. 2,5 -dimethylphenol – exa-idrat tal-klorur tal-ħadidSoluzzjoni 1: Dewweb 1 g ta’ dimethylphenol (3.17) ġo 100 ml ta’ 96 % etanol (3.3).Soluzzjoni 2: Dewweb 4 g ta’ exa-idrat ta’ klorur tal-ħadid (3.18) ġo 100 ml ta’ 96 % etanol (3.3).Għall-iżvilupp, dawn is-soluzzjonijiet huma sprejjati separatament, l-ewwel is-soluzzjoni 1, imbagħad is-soluzzjoni 2.3.23.4. Nitrat tal-fidda ammonijaku25 % ta’ ammonja (3.4) hija miżjuda ma’ 5 % (m/v) ta’ soluzzjoni ta’ l-ilma tan-nitrat tal-ħadid (3.15) sakemm il-materja solida kemm xejn iddub. Dan ir-reaġent irid jiġi ppreparat immedjatament qabel jintuża.M’għandux jinżamm.4. APPARAT4.1. It-tagħmir tas-soltu ta’ l-laboratorju għall-kromatografija ta’ saff baxx.4.1.1. Għatu tal-plastik jew tal-ħġieġ, kostruwit b’tali mod li l-folja kromatografika tista’ tiġi mdawwra bin-nitroġenu matul l-applikazzjoni tal-marki u t-tnixxif. Din il-prekawzjoni hija neċessarja minħabba s-suxxettibilità għall-ossidazzjoni ta’ ċerti koloranti.4.1.2. Mikro-siringa, 10 μl, iggradwata f’diviżjonijiet ta’ 0.2 μl, b’labra ta’ qata’ kwadra, jew, aħjar, dispensatur repettitiv ta’ 50 μl immuntat fuq pedestal b’morsa b’tali mod li l-folja tista’ tinżamm taħt in-nitroġenu.4.1.3. Lastri rqaq ta’ ġell tas-silika, lesti biex jintużaw ta’ ħxuna ta’ 0.25 mm, b’forma ta’ 20 x 20 ċm (Macherey and Nagel, Silica G-HR, mqiegħda fuq rfid tal-plastik, jew ekwivalenti)4.2. Magna ċentrifuga, 4000 rev./min.4.3. Tubi ċentrifugi, 10 ml b’tappijiet li jinvitaw PTFE-lined, jew ekwivalenti.5. PROĊEDURA5.1. Trattament tal-kampjuni tal-verifikaWarrab l-ewwel 2 jew 3 ċm ta’ krema maħruġa mit-tubu.Poġġi dawn li ġejjin fit-tubu ċentrifugu (4.3) li qabel ikun ġie maħsul bin-nitroġenu: 300 mg ta’ aċidu askorbiku ma’ 3 g krema jew 3g liwidu omoġenizzat.Żid 25 % ta’ ammonia taqtira-taqtira (3.4) sakemm il-pH ikun 10. Żid sa 10ml b’96 % etanol (3.3).Omoġenizza taħt in-nitroġenu (3.8), għalaq b’tapp u mbagħad iċċetrifuga b’ 4000 rev./min. għal 10 minuti.Uża l-likwidu supernatanti.5.2. Kromatografija5.2.1. L-immarkar tal-pjanċiF’atmosfera ta’ nitroġenu (3.8), applika fuq folja tal-kromatografija (4.1.3) 1 μl ta’ kull wieħed mis-soluzzjonijiet ta’ referenza deskritti hawn fuq, f’disa’ punti li qiegħdin bejn wieħed u ieħor 1.5ċm ’il bogħod minn xulxin fuq linja li qiegħda approssimattivament 1.5 ċm mit-tarf tal-folja.Dawn il-marki tas-soluzzjoni ta’ referenza jkunu rranġati kif ġej:1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |R | P | H | PPD | DAP | PTD | OPD | OTD | MPD |MTD | a-N | | | | | | | |B’żieda, applika fil-punti 10 u 11 rispettivament 2 μl tal-kampjuni tas-soluzzjoni tat-test miksuba skond it-Taqsima 5.1.Żomm il-pjanċa taħt in-nitroġenu (3.8) sal-mument meta tkun kromatografata.5.2.2. ŻviluppPoġġi l-lasta f’tank li qabel ikun ġie maħsul bin-nitroġenu (3.8), mxarrab b’wieħed mill-erba’ solventi (3.22) u ħalliha tiżviluppa fit-temperatura tal-kamra (minn 20 sa 25 °C) fid-dlam sakemm in-naħa ta’ quddiem tas-solvent tkun mxiet madwar 15-il ċm mil-linja tal-bażi.Neħħi l-pjanċa u nixxef taħt in-nitroġenu (3.8) fit-temperatura tal-kamra.5.2.3. SprejjarSprejja l-folja immeddjament b’wieħed mill-erba’ soluzzjonijiet speċifikati f’3.23.5.2.4. IdentifikazzjoniQabbel il-valur Rf u l-kulur miksub mill-kampjun ma’ dawk tas-sostanzi ta’ referenza kromatografati.It-Tabella I tagħti bħala eżempji l-valuri Rf u l-kuluri għal kull sustanza skond is-solvent u l-indikatur użat.Il-konfermazzjoni ta’ l-identifikazzjoni dubjuża tista’ kultant tinkiseb permezz ta’ metodu ta’ spiking, billi wieħed iżid is-soluzzjoni tas-sustanza ta’ referenza ma’ l-estratt tal-kampjun.5.2.5. Stima semi-kwantitattivaQabbel viżwalment l-intensità tal-marki żgħar għal kull sustanza identifikata f’5.2.4 ma’ skala adattata tal-konċentrazzjonijiet tas-sustanzi ta’ referenza.Jekk il-konċentrazzjoni ta’ wieħed jew aktar mis-sustanzi li jinstabu fil-kampjun hija eċċessiva, ħallat l-estratt tal-kampjun u erġa’ kejjel.TABELLA IValuri ta’ Rf u l-kuluri miskuba immedjatament wara l-isprejjarNota:1. OPD jidher biss b’mod dgħajjef; is-solvent (3.22.3) irid jintuża biex jisseparah b’mod ċar mill-OTD.2. (*) Jindika l-aħjar żvilupp ta’ kulur.Sustanza ta’ referenza (3.20) | Solventi ta’ l-iżvilupp | Sprejjijiet indikaturi |fValuri R | Kuluri li rriżultaw |(3.22.1) | (3.22.2) | (3.22.3) | (3.22.4) | Diazo (3.23.1) | Ehrlich (3.23.2) | Dimethylpheho l (3.23.3) | AgNO (3.23.4) |OPD | 0.62 | 0.60 | 0.30 | 0.57 | kannella ċar | --- | --- | kannella ċar |MPD | 0.40 | 0.60 | 0.47 | 0.48 | kannella fil-vjola (*) | isfar | kannella ċar | kannella ċar |PPD | 0.20 | 0.50 | 0.30 | 0.48 | kannella | aħmar jgħajjat (*) | vjola | griż |OTD | 0.60 | 0.60 | 0.53 | 0.60 | kannella | oranġjo ċar | kannella ċar | kannella fil-griż |MTD | 0.40 | 0.67 | 0.45 | 0.60 | kannella fl-aħmar (*) | isfar | kannella | iswed |PTD | 0.33 | 0.65 | 0.37 | 0.70 | kannella | oranġjo | vjola (*) | griż |DAP | 0.07 | --- | 0 | 0.05 | kannella (*) | oranġjo | vjola | kannella |H | 0.50 | 0.35 | 0.80 | 0.20 | --- | oranġjo | vjola | iswed (*) |α-N | 0.90 | 0.80 | 0.90 | 0.75 | kannella fl-oranġjo | --- | vjola (*) | iswed |P | 0.37 | --- | 0.67 | 0.05 | kannella | vjola ċar ħafna | kannella ċar ħafna | kannella (*) |R | 0.50 | 0.37 | 0.80 | 0.17 | oranġjo (*) | vjola ċar | kannella ċar ħafna | kannella ċar |6. EŻAMINAZZJONI BIL-KROMATOGRAFIJA TA’ SAFF BAXX BI-DIMENSJONALIDin il-proċedura ta’ kromatografija bi-demensjonali tirrikjedi l-użu ta’ standards u reaġenti addizzjonali.6.1. Soluzzjonijiet u sustanzi ta’ referenza addizzjonali6.1.1. β-naphtol (β-N)6.1.2. 2-aminophenol (OAP)6.1.3. 3-aminophenol (MAP)6.1.4. 4-aminophenol (PAP)6.1.5. 2-nitro-1,4-phenylenediamine (2-NPPD)6.1.6. 4-nitro-1,2-phenylenediamine (4-NOPD)Ipprepara soluzzjoni ta’ 0.5 % m/v ta’ kull wieħed mis-sustanzi ta’ referenza addizzjonali kif deskritti f’3.2.1.6.2. Solvent ta’ l-iżvilupp addizzjonali6.2.1. Aċetat ta’ l-etile – cyclohexane – soluzzjoni ta’ l-ammonja, 25 % (65: 30: 0.5 bil-volum)6.3. Sistema ta’ l-indikazzjoni addizzjonaliPoġġi reċipjent tal-ħġieġ ġo tank ta’ l-iżvilupp għall-kromatografija ta’ saff baxx, żid madwar 2 g ta’ jodju kristallizzat u għalaq it-tank b’għatu adattat.6.4. Kromatografija6.4.1. Pinġi żewġ linji, kif muri fil-Figura 1, fuq is-superfiċi assorbenti tal-pjanċa ta’ saff baxx (4.1.3).6.4.2. Taħt atmosfera ta’ nitroġenu (4.1.1) applika minn 1 sa 4 estratti ta’ μl (5.1) fil-punt tal-bażi (Figura 1) li hi 2 ċm miż-żewġ naħat. Il-kwantita ta’ l-estratt tiddependi mill-intensità tal-marki żġħar fuq il-kromatogrammi 5.2.6.4.3. Aqsam bejn il-punti 2 u 3 (Figura 1) il-koloranti ta’ l-ossidazzjoni identifikati jew preżunti li huma identifikati permezz ta’ 5.2 (distanza ta’ bejn il-punti ta’ 1.5 ċm). Applika 2 μl ta’ kull waħda mis-soluzzjonijiet ta’ referenza - apparti minn DAP li minnha jrid jiġi applikat 6 μl. Ikkonduċi l-operazzjoni taħt in-nitroġenu (6.4.2).6.4.4. Irrepeti l-operazzjoni li hemm f’6.4.3 fuq il-punti tal-bażi 4 u 5 (Figura 1) u żomm il-pjanċa taħt in-nitroġenu sal-mumenti meta tkun kromatografata (distanza ta’ bejn il-punti ta’ 1.5 ċm).6.4.5. Aħsel it-tank kromatografiku bin-nitroġenu (3.8) u fih poġġi kwantita adattata ta’ solvent ta’ l-iżvilupp 3.22.2. Poġġi l-pjanċa (6.4.4) fit-tank u żviluppaha fl-ewwel direzzjoni ta’ elużjoni (Figura 1), fid-dlam.Agħmel elużjoni sakemm in-naħa ta’ quddiem tas-solvent tilħaq il-linja mmarkata fuq il-pjanċa (approssimattivament 13 ċm).6.4.6. Neħħi l-pjanċa mit-tank u poġġiha fit-tank kromatografiku li qabel ikun inħasel bin-nitroġenu biex jiġi evaporat is-solvent ta’ l-elużjoni għal ta’ l-anqas 60 minuta.6.4.7. B’tubu tat-test iggradwat, poġġi kwantità adattata ta’ solvent ta’ l-elużjoni (6.2) f’tank li jkun ġie maħsul bin-nitroġenu (3.8), poġġi l-pjanċa mdawwra f’90º ġot-tank (6.4.6) u kkromatografa fit-tieni direzzjoni (fid-dlam ukoll) sakemm in-naħa ta’ quddiem tas-solvent tilħaq il-linja mpinġija fuq is-superfiċi assorbenti. Neħħi l-pjanċa mit-tank u evapora s-solvent ta’ l-elużjoni fl-arja.6.4.8. Poġġi l-pjanċa għal 10-il minuta ġot-tank tal-kromatografija bi fwar tal-jodju (6.3) u interpreta l-kromatogramm ta’ żewġ direzzjonijiet bl-użu tal-valuri Rf u tal-kulur tas-sustanzi ta’ referenza kromatografati fl-istess ħin (it-Tabella II sservi ta’ gwida għall-valuri Rf u għall-kuluri).NotaBiex tikseb il-kolorazzjoni massima tal-marki żgħar ħalli l-kromatogramm espost għall-atmosfera għal nofs siegħa wara l-iżvilupp.6.4.9. Il-preżenza ta’ koloranti ta’ ossidazzjoni misjuba f’6.4.8 tista’ tiġi kkonfermata definittivament billi jiġu rrepetuti l-operazzjonijiet deskritti f’6.4.1 u 6.4.8 u billi wieħed iżid fil-punt tal-bażi 1 fuq l-ammont ta’ l-estratt speċifikat f’6.4.2 μl tas-sustanzi ta’ referenza identifikati f’6.4.8. Jekk ma tinstab l-ebda marka meta mqabbel mal-kromatogramm miksub f’6.4.8, l-interpretazzjoni tal-kromatogramm 6.4.8 hija korretta.TABELLA IIKulur tas-sustanzi ta’ referenza wara l-kromatografija u bil-fwar tal-jodjuSustanzi ta’ referenza | Kulur wara l-iżviluppar bil-fwar tal-jodju |R | beige |P | kannella |α-N | vjola |β-N | kannella ċar |H | kannella fil-vjola |MPD | kannella fl-isfar |PPD | kannella fil-vjola |MTD | kannella skur |PTD | kannella fl-isfar |DAP | kannella skur |OAP | oranġjo |MAP | kannella fl-isfar |PAP | kannella fil-vjola |2-NPPD | kannella |4-NOPD | oranġjo |+++++ TIFF +++++III. IDENTIFIKAZZJONI U DETERMINAZZJONI TAN-NITRATA. IDENTIFIKAZZJONI1. GĦAN U KAMPDan il-metodu huwa adattat għall-identifikazzjoni tan-nitrat fi prodotti kosmetiċi b’mod partikolari fi kremi u pastes.2. PRINĊIPJUIl-preżenza tan-nitrat hija indikata bil-formazzjoni ta’ derivattivi kulurita ma’ 2-aminobenzaldehyde phenylhydrazone (Nitrin ®).3. REAĠENTIIr-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analitika.3.1. d= 1,84= 1.84) ma’ 11 ml ta’ l-ilma ddistillat.3.2. d= 1,19= 1.19) ma’ 11 ml ta’ l-ilma ddistillat.3.3. Metanol3.4. Soluzzjoni ta’ 2-aminobenzaldenyde phenylhydrazone (reaġent Nitrin ®) fil-metanol.Iżen 2.0 g ta’ Nitrin ® u ttrasferixxi dan b’mod kwanitattiv ġo garafina normali ta’ 100 ml. Żid fi kwantita ta’ qtar 4 ml tat-taħlita ta’ aċidu idrokloriku (3.2) u ħawwad. Żid sal-marka bil-metanol u ħawwad kollox sakemm is-soluzzjoni tkun kompletament ċara. Aħżen is-soluzzjoni ġo flixkun tal-ħġieġ kannella (4.3).4. APPARAT4.1. Tazzi taż-żennuna, 50 ml4.2. Garafina normali, 100 ml4.3. Flixkun tal-ħgieġ kannella, 125 ml4.4. Pjanċa tal-ħġieġ, 10 x 10 ċm4.5. Spatula tal-plastik4.6. Karta poruża 10 x 10 ċm5. PROĊEDURA5.1. Ferrex parti mill-kampjun li jrid jiġi eżaminat b’mod indaqs fuq il-pjanċa tal-ħġieġ (4.4) b’tali mod li tgħatti s-superfiċi bi ħxuna ta’ mhux aktar minn 1 ċm.5.2. Xarrab folja ta’ karta poruża (4.6) fl-ilma ddistillat. Ifrixha fuq il-kampjun u agħfas il-karta poruża ’l isfel bl-ispatula tal-plastik (4.5).5.3. Stenna għal madwar minuta u applika fiċ-ċentru tal-karta poruża:- żewġ qatriet tat-taħlita ta’ aċidu sulfuriku (3.1),- segwiti b’żewġ qatriet tas-soluzzjoni Nitrin ® (3.4).5.4. Wara ħames jew għaxar sekondi, neħħi l-karta poruża u eżaminaha fid-dawl tal-jum. Il-preżenza tan-nitrat hija indikata permezz ta’ tilwin vjola fl-aħmar.Jekk il-kontenut tan-nitrat huwa baxx, il-kulur vjola fl-aħmar jinbidel f’isfar wara 5 sekondi sa 15-il sekonda. Din il-bidla ta’ kulur isseħħ biss wara minuta jew tnejn jekk kwantitajiet kbar ta’ nitrat huma preżenti.6. KUMMENTL-intensità tal-kulur vjola fl-aħmar u l-ħin li jgħaddi sal-bidla fl-isfar tista’ tagħti indikazzjoni tal-kontenut ta’ nitrat tal-kampjun.B. DETERMINAZZJONI1. GĦANIl-metodu jiddiskrivi d-determinazzjoni tan-nitrat fi prodotti kosmetiċi.2. DEFINIZZJONIIl-konenut ta’ nitrat ta’ kampjun, determinat skond dan il-metodu, huwa espress f’% bil-massa ta’ nitrat tas-sodju.3. PRINĊIPJUWara li tħallat il-kampjun bl-ilma u wara li dan jiċċara, in-nitrat preżenti huwa magħmul li jirreaġixxi mas-sulphanilamide u N-1-naphthylethylenediamine u d-densità ottika tal-kulur miksuba hija mkejla f’538 nm.4. REAĠENTIIr-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analitika.4.1. Reaġenti ta’ kjarifikazzjoni: dawn ir-reaġenti ma jistgħux jintużaw għal aktar minn ġimgħa wara li jkunu ġew ippreparati.4.1.1. Reaġent Carrez I:Dewweb 106 g ta’ potassium cyanoferrate (II) K4Fe(CN)6.3H2O, f’ilma ddistillat u ħallat mal-ilma sa 1000 ml.4.1.2. Reaġent Carrez II:Dewweb 219,5 g ta’ aċetat taż-żingu, Zn(CH3COO)2.2H2O u 30 ml ta’ aċidu aċetiku glaċjali f’ilma ddistillat u ħallat mal-ilma sa 1000 ml.4.2. Soluzzjoni ta’ nitrat tas-sodju:Dewweb 0,500 g ta’ nitrat tas-sodju ġo ilma ddistillat ġo flixkun volumetriku ta’ 1000 mlu ħallat bl-ilma sal-marka. Dewweb 10,0 ml ta’ din is-soluzzjoni standard mil-ħażna ma’ 500 ml; 1 ml tas-soluzzjoni ta’ l-aħħar = 10 mikrogrammi ta’ NaNO2.4.3. Soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju 1N4.4. 0.2 % tas-soluzzjoni sulphanilamide hydrochloride:Dewweb 2.0 g ta’ sulphanilamide ġo 800 ml ta’ ilma, billi ssaħħan. Kessaħ u żid 100 ml ta’ aċidu idrokloriku kkonċentrat waqt li tkun qed tħawwad. Ħallat bl-ilma sa 1000 ml.4.5. 5N aċidu idrokloriku4.6. Reaġent N-1-naphtyl:Din is-soluzzjoni trid tiġi ppreparata fil-ġurnata li fiha tkun sejra tintuża. Dewweb 0.1 g ta’ N1-naphthylethylenediamine dihydrochloride ġo l-ilma u ħallat mal-ilma sa 100 ml.5. APPARAT5.1. Miżien analitiku5.2. Flixken volumetriċi ta’ 100, 250, 500 u 1000 ml5.3. Pipetti bil-bozza jew gradwati5.4. Ċilindri tal-kejl ta’ 100 ml5.5. Karti porużi skanalati, li ma fihomx nitrat, ta’ dijametru ta’ 15 ċm5.6. Banjumarija5.7. Spettrofotometru b’ċelluli ottiċi b’tul tal-passaġġ ta’ 1 ċm5.8. Arloġġ tal-pH5.9. Mikroburetta ta’ 10 ml5.10. Vażetti biż-żennuna ta’ 250 ml6. PROĊEDURA6.1. Iżen madwar 0,5 g (m gramm) għal preċiżjoni ta’ 0,1 mg ta’ kampjun omoġenizzat, itrasferixxi l-ilma ddistillat jaħraq b’mod kwantitattiv ġo garafina ta’ 250 ml (5.10) u żid il-volum sa approssimattivament 150 ml b’ilma ddistillat jaħraq. Poġġi l-garafina (5.10) ġo banjumarija (5.6) f’80 ºC għal nofs siegħa. Matul dan il-perjodu, ta’ kull tant ħawwad il-kontenuti.6.2. Kessaħ għat-temperatura tal-kamra u żid, suċċessivament, waqt li tħawwad, 2 ml tar-reaġent Carrez I (4.1.1) u 2 ml tar-reaġent Carrez II (4.1.2).6.3. Żid is-soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju (4.3) u ġib il-pH għal 8.3. (Uża l-arloġġ tal-pH (5.8)). Itrasferixxi l-kontenuti, b’mod kwantitattiv ġo flixkun volumetriku ta’ 250 ml (5.2) u żid b’ilma ddistillat sal-marka.6.4. Ħawwad il-kontenuti u ffiltra minn ġol-karta poruża skanalata (5.5).6.5. Ittrasferixxi b’pipetta (5.3) aliquot adattata (V ml) ta’ filtrat ċar, imma mhux aktar minn 25 ml, ġo flixkun volumetriku ta’ 100 ml (5.2) u żid l-ilma ddistillat sa’ volum ta’ 60 ml.6.6. Wara li tħawwad, żid 10,0 ml tas-soluzzjoni ta’ sulphanilamide hydrochloride (4.4) u mbagħad 6.0 ml ta’ aċidu idrokloriku 5N (4.5) Ħawwad u ħalli joqgħod għal ħames minuti. Żid 2,0 ml tar-reaġent N-1-naphtyl (4.6), ħawwad u ħalli joqgħod għal tliet minuti. Dewweb bl-ilma sal-marka u ħawwad.6.7. Ipprepara verifika fil-bjank billi tirrepeti l-operazzjonijiet 6.5 u 6.6 mingħajr iż-żieda tar-reaġent N-1-naphthyl (4.6).6.8. Kejjel (5.7) id-densita ottika f’538 nm tas-soluzzjoni miksuba taħt 6.6 billi tuża’ soluzzjoni fil-bjank (6.7) bħala referenza.6.9. Aqra mill-graf ta’ kalibrar (6.10) il-kontenut tan-nitrat tas-sodju f’mikrogrammi għal 100 ml tas-soluzzjoni (m 1 mikrogrammi) li jikkorrispondu għad-densità ottika mkejla f’6.8.6.10. Bl-użu ta’ 10 μg għal kull ml tas-soluzzjoni tan-nitrat tas-sodju (4.2), ipprepara graf tal-kalibrar għall-konċentrazzjonijiet ta’ 0, 20, 40, 60, 80, 100 μg tan-nitrat tas-sodju għal kull 100 ml.7. KALKOLUIkkalkola l-kontenut ta’ nitrat tas-sodju fil-kampjun f’persentaġġ mal-massa bl-għajnuna ta’ din il-formula:% NaNO=× m× 10×=m1V × m × 40fejn:m = il-massa tal-kampjun fi grammi meħuda għall-analiżi (6.1),m1 = il-kontenut tan-nitrat tas-sodju f’mikrogrammi misjub f’6.9,V = in-numru ta’ millimetri tal-filtrat użat għall-kejl (6.5).8. RIPETIBBILITÀ [2]Għal kontenut ta’ madwar 72 % tan-nitrat tas-sodju, d-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet f’parallel magħmula fuq l-istess kampjun m’għandhiex teċċedi l-valur assolut ta’ 0,005 %.IV. IDENTIFIKAZZJONI U DETERMINAZZJONI TA’ FORMALDEHYDE LIBERU1. GĦAN U KAMPDan il-metodu jiddeskrivi l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni ta’ formaldehyde liberu. Huwa applikabbli għall-prodotti kosmetiċi kollha u jinkludi tliet partijiet:1.1. Identifikazzjoni1.2. Determinazzjoni bil-kolorimetrija tal-pentan-2,4-dioneDan il-metodu mhux adekwat meta l-formaldehyde huwa kkombinat jew polimerizzat, bħal fil-każ ta’ donaturi tal-formaldehyde. Jekk ir-riżultati jeċċedu l-konċentrazzjoni massima permissibbli, għandu jintuża l-metodu li ġej.1.3. Determinazzjoni bil-bisulfatB’dan il-metodu, il-formaldehyde f’ħafna mit-taħlitiet ikkumbinati jew polimeriċi mhux ikkunsidrat. Dankollu, ċerti taħlitiet li mhux stabbli (per eżempju, hexamethylene tetramine) huma ddeterminati. Aktar minn hekk, l-kejl ta’ l-alkalinità huwa diffiċli fil-preżenza ta’ soluzzjoni buffer.2. DEFINIZZJONIIl-kontenut ta’ formaldehyde liberu tal-kampjun iddeterminat skond dan il-metodu huwa espress bħala persentaġġ bil-massa3. PRINĊIPJU3.1. Parti I – IdentifikazzjoniFormaldehyde f’sustanza ta’ aċidu sulfuriku ibiddel ir-reaġent ta’ Schiff, f’roża jew f’lewn vjola.3.2. Parti II – Determinazzjoni bil-pentane-2,4-dioneIl-formaldehyde jirreaġixxi mall-petan-2,4-dione fil-preżenza ta’ aċetat ta’ l-ammonju biex jifforma 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidine. Dan jiġi estratt bil-butan-1-ol u l-assorbenza ta’ l-estratt hija mkejla f’410 nm.3.3. Parti III – Determinazzjoni bil-bisulfatIl-formaldehyde jirreaġixxi mas-sulfat f’sustanza ta’ aċidu f’0 ºC biex jifforma taħlita addizzjonali. Il-protoni żejda huma ddożati bl-idrossidu tas-sodju. Il-protoni kkunsmati jiffurmaw il-bażi tal-kalkolu biex tiġi ddeterminata l-kwantita ta’ formaldehyde. Test fil-bjank mingħajr sulfat jippermetti li tiġi kkalkulata l-alkalinità jew l-aċidità tas-sostanza.4. REAĠENTIIr-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analitika.4.1. Aċidu aċetiku glaċjali4.2. Aċetat ta’ l-ammonju anidru;4.3. Butan-1-ol4.4. Aċidu sulfuriku, bejn wieħed u ieħor 2N4.5. Soluzzjoni ta’ sulfat tas-sodju 0.1 M ippreparata friska4.6. 100 mg ta’ rosalinina tar-reaġent ta’ Schiff huma mkejla ġo garafina u mdewwba ġo 75 ml ta’ l-ilma f’80 °C.d= 1,19= 1,19). Żid sa 100 ml.(Dan ir-reaġent ma jibqax tajjeb wara ġimgħatejn.)4.7. Reaġent Pentan-2,4-dioneĠo flixkun volumetriku ta’ 1000 ml dewweb:150 g | aċetat ta’ l-ammonju (4.2) |2 ml | pentan-2.4-dione (ddistillat frisk taħt pressjoni mnaqqsa – ma jridx juri l-ebda assorbiment f’410 nm) |3 ml | aċidu aċetiku glaċjali (4.1). |Żid bl-ilma sa 1000 ml (pH tas-soluzzjoni: madwar 6.4)Dan ir-reaġent irid ikun ippreparat frisk.4.8. Soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku, 0,1 N4.9. Soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju, 0,1 N4.10. Soluzzjoni ta’ jodju, 0,1N4.11. Tiosulfat tas-sodju, 0,1N4.12. Soluzzjoni tal-ħażna tal-formaldehydeFerra 5 g ta’ bejn 37 sa 40 % tas-soluzzjoni ta’ formaldehyde go flixkun volumetriku ta’ 1000 ml u żid sa 1000 ml.Iddetermina s-saħħa ta’ din is-soluzzjoni kif ġej: Neħħi 10,00 ml; żid 25,00 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ jodju 0,1N (4.10) u 10 ml ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 1N.Ħalli joqgħod għal ħames minuti.Żid 11 ml ta’ 1N HC1 u ddoża l-eċċess tas-soluzzjoni standard ta’ jodju 0,1N (4.10) bis-soluzzjoni standard ta’ tiosulfat tas-sodju 0,1N (4.11), billi tuża soluzzjoni ta’ lamtu bħala indikatur.1 ml tas-soluzzjoni ta’ jodju 0,1NM (4.10) hija ekwivalenti għal 1,5 mg ta’ formaldehyde.4.13. Soluzzjoni referenza ta’ formaldehydeTrasferixxi bl-użu ta’ pipetta 5,00 ml tas-soluzzjoni tal-ħażna (4.12) ġo flixkun ggradwat ta’ 100 ml u żid sa 100 ml b’ilma mingħajr minerali.Trasferixxi bl-użu ta’ pipetta 5,00 ml tas-soluzzjoni ta’ hawn fuq ġo flixkun ggradwat ta’ 500 ml u żid sa 500 ml b’ilma mingħajr minerali.1 ml ta’ din is-soluzzjoni fiha madwar 1 μg ta’ formaldehyde.Ikkalkola eżatt il-kontenut.4.14. Soluzzjoni Thymolphthalein, 0,1 g/100 ml ta’ 50 % etanol4.15. Soluzzjoni ta’ reaġent ta’ referenza: bħala reaġent 4.7 mingħajr il-pentan-2,4-dione5. APPARAT5.1. Apparat normali tal-laboratorju5.2. Filtru li jissepara f’fażijiet, Whatman 1 PS (jew ekwivalenti)5.3. Magna ċentrifuga5.4. Spektrofometru5.5. Ċelluli tal-ħġieġ b’linja ottika ta’ 1 ċm5.6. Potenzjometru bi grafika li żżomm id-dettalji5.7. Elettrodi tal-ħġieġ/tal-calomel (huwa rrakommandat li jintużaw elettrodi speċjali ta’ temperatura baxxa).6. PROĊEDURA6.1. Identifikazzjoni6.1.1. Iżen 2 g tal-kampjun tat-test ġo garafina ta’ 10 ml6.1.2. Żid żewġ qatriet ta’ aċidu sulfuriku 2N (4.4) u 2 ml tar-reaġent ta’ Schiff (4.6) (meta jintuża, dan ir-reaġent irid ikun assolutament mingħajr kulur).Ħawwad u ħalli joqgħod għal ħames minuti.6.1.3. Jekk sfumatura roża jew ta’ kulur vjola tiġi osservata fi żmien ħames minuti, il-formaldehyde huwa preżenti b’eċċes ta’ 0,01 % u għandu jiġi ddeterminat bil-proċedura ta’ 6.2 u, jekk ikun hemm bżonn, bil-proċedura 6.3.6.2. Determinazzjoni bil-kolorimetrija tal-pentan-2,4-dione6.2.1. Soluzzjoni tal-kampjun6.2.1.1. Ġo garafina volumetrika ta’ 100 ml iżen sa 0,001g, kwantita (m fi grammi) tal-kampjun tat-test li jikkorrispondi ma’ kwantità preżunta ta’ formaldehyde ta’ madwar 150 mikrogrammi.6.2.1.2. Żid sa 100 ml b’ilma mingħajr minerali u ħawwad.6.2.1.3. Ma’ garafina ta’ 50 ml Erlenmeyer żid:soluzzjoni ta’ 10,00 ml minn 6.2.1.2,5,00 ml tar-reaġent pentan-2,4-dione (4.7),ilma mingħajr minerali għal volum finali ta’ 30 ml.6.2.2. Soluzzjoni ta’ referenzaL-interferenza possibli kkawżata minn kulur fl-isfond tiġi eliminata bl-użu ta’ din is-soluzzjoni ta’ referenza.Ma’ garafina ta’ 50 ml Erlenmeyer żid:soluzzjoni ta’ 10,00 ml minn 6.2.1.2,5,00 ml tas-soluzzjon tar-reaġent ta’ referenza (4.15),ilma mingħajr minerali għal volum finali ta’ 30 ml.6.2.3. Soluzzjoni fil-bjankMa’ garfina ta’ 50 ml Erlenmeyer żid:5.00 ml tar-reaġent pentan-2,4-dione (4.7),ilma mingħajr minerali għal volum finali ta’ 30 ml.6.2.4. Determinazzjoni6.2.4.1. Ħawwad il-garafini minn 6.2.1.3, 6.2.2 u 6.2.3 u għaddashom ġo banjumarija ta’ 60 ºC għal eżattament 10 minuti. Ħalli jiksaħ għal żewġ minuti f’banju ta’ ilma bis-silġ.6.2.4.2. Ittrasferixxi ġo lmiebet ta’ separazzjoni ta’ 50 ml li fihom 10,00 ml ta’ butan-1-ol (4.3). Laħlaħ kull garafina b’3 sa 5 ml ta’ l-ilma u żid it-tlaħliħ tal-ilmiebet. Ħawwad it-taħlita vigorożament għal eżattament 30 sekonda. Ħalliha tissepara.6.2.4.3. Iffiltra ġoċ-ċelluli ta’ kejl minn ġo filtru li jissepara l-fażijiet. L-azzjoni taċ-ċentrifuga (5000 rev./min. għal ħames minuti) hija inqas prattika u ddum aktar.6.2.4.4. Kejjel id-densità ottika A1 f’410 nm ta’ l-estratt tas-soluzzjoni tal-kampjun minn 6.2.1.3 kontra l-estratt tas-soluzzjoni ta’ referenza 6.2.2.6.2.4.5. B’mod simili, kejjel l-estratt tas-soluzzjoni fil-bjank minn 6.2.3 kontra butan-1-ol (A2).NotaDawn l-operazzjonijiet kollha għandhom isiru fi żmien 25 minuta mill-mument meta l-garafini Erlenmeyer jiġu mpoġġija ġo banjumarija ta’ 60 oC.6.2.5. Kurva ta’ kalibrar6.2.5.1. Ġo garafina ta’ 50 ml Erlenmeyer poġġi:5,00 ml tas-soluzzjoni normali (4.13),5,00 ml tar-reaġent pentan-2,4-dione (4.7),ilma mingħajr minerali għal volum finali ta’ 30 ml.6.2.5.2. Kompli kif deskritt fit-Taqsima 6.2.4.5, kejjel id-densità ottika kontra l-butan-1-ol (4.3).6.2.5.3. Irrepeti l-proċedura b’10, 15, 20 u 25 ml tas-soluzzjoni normali.6.2.5.4. Biex tikseb il-valur żero pproċedi bħal f’6.2.4.5.6.2.5.5. Ibni il-kurva tal-ikkalibrar wara li tnaqqas il-valur żero (6.2.4.5) minn kull waħda mid-densitajiet ottiċi miksuba fi 6.2.5.2 u 6.2.5.3. Il-Liġi ta’ Beers hija valida sa 30 μg ta’ formaldehyde.6.3. Determinazzjoni bil-bisulfat6.3.1. Preparazzjoni tal-kampjun tat-test6.3.1.1. Għat-testĠo garafina tat-tara iżen sa l-eqreb 0,001 g kwantità tal-kampjun tat-test (m grammi) li jikkorrispondu mal-kwantità preżunta ta’ bejn 3 u 20 mg ta’ formaldehyde.6.3.1.2. Għat-test ta’ referenzaB’mod simili, iżen kampjun tat-test ta’ referenza (m grammi).6.3.2. Determinazzjoni6.3.2.1. Poġġi 50,00 ml ta’ sulfat tas-sodju 0,1 M (4.5) ġo garafina ta’ 100 ml u żid 10,00 ml ta’ aċidu sulfuriku 0,1N (4.8). Ħawwad.6.3.2.2. Għaddas il-garafina ġo taħlita ta’ silg u melħ sabiex it-temperatura tat-totalità tinżamm f’+2 oC. Ferra fil-kampjun tat-test 6.3.1.1.6.3.2.3. Ittritra malajr bil-potenzjometrija bl-idrossidu tas-sodju 0,1N (4.9), billi tibqa tħawwad il-ħin kollu u billi t-temperatura tinżamm bejn + 2 u + 4 ºC (il-punt newtrali qiegħed bejn pH 9 u 11). Ħalli V1 ikun il-volum ta’ l-idrossidu tas-sodju 0,1N (4.9) meħud.6.3.3. Test fil-bjankInnitrata soluzzjoni ppreparata addizzjonali bħal fi 6.3.2.1 skond il-kundizzjonijiet deskritti f’6.3.2.Ħalli V2 ikun il-volum ta’ l-idrossidu tas-sodju 0,1N (4.9) meħud.6.3.4. Test ta’ referenzaIddetermina l-aċidità jew l-alkalinità tal-kampjun b’titrazzjoni potenzjometrika bl-idrossidu tas-sodu 0,1N (4.9) jew bl-aċidu sulfuriku 0,1N (4.8) fil-kampjun tat-test m'. Ħalli v' ikun il-volum ta’ l-idrossidu tas-sodju 0,1N jew l-aċidu sulfuriku 0,1N meħud.6.3.5. NotiOsservazzjoni stretta tal-kundizzjonijiet tat-test hija importanti.Huwa possibbli li tagħmel id-determinazzjoni fil-preżenza ta’ thymolphthalein (4.14) bħala indikatur.7. PREŻENTAZZJONI TAR-RIŻULTATI7.1. Kalkolu tal-metodu kolorimetriku7.1.1. Naqqas A2 minn A1 u aqra mill-kurva tal-kalibrar (6.2.5.5) l-ammont Ċ, f’mikrogrammi, ta’ formaldehyde fis-soluzzjoni tat-test (6.2.1.3).7.1.2. Ikkalkola l-kontenut ta’ formaldehyde tal-kampjun bħala pesentaġġ mal-massa (% m/m) bl-għajnuna tal-formola li ġejja:kontenut ta’ formaldehyde fi % =10× m7.2. Il-kalkolazzjoni tat-titrazzjoni tal-bisulfatIrrelata l-volum ta’ l-idrossidu tas-sodju 0,1N (4.9) jew ta’ aċidu sulfuriku 0,1N (4.8) meħud fit-test ta’ referenza mal-massa m:v =v′ · mm′Għall-prodott newtrali v huwa, ovvjament, żero.7.2.1. Fil-każ ta’ prodott aċiduż:kontentu ta’ formaldehyde f’% =0,30V2 − V1 + vm7.2.2. Fil-każ ta’ prodott alkaliniku:kontentu ta’ formaldehyde f’% =0,30V2 − V1 − vm7.3. KummentJekk ir-riżultati taż-żewġ metodi huma differenti, għandha tittieħed biss il-figura l-aktar baxxa.8. REPETIBBILITÀ [3]Għal kontenut ta’ formaldehyde ta’ 0,2 %, id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet parallelment maħduma fuq l-istess kampjun m’għandhiex teċċedi 0,005% għall-metodu kolorimetriku u 0,05 % għall-metodu tal-bisulfat.V. DETERMINAZZJONI TAR-RESORCINOL FIX-SHAMPOOS U FIL-LOTIONS TAX-XAGĦAR1. GĦAN U KAMPDan il-metodu jispeċifika d-determinazzjoni kromatografika tal-gass tar-resorcinol fix-shampoo u fil-lotion tax-xagħar. Dan il-metodu huwa adattat għall-konċentrazzjonijiet ta’ 0,1 sa 2,0 % bil-massa fil-kampjun.2. DEFINIZZJONIIl-kontenut ta’ resorcinol fil-kampjun kif determinat skond dan il-metodu jiġi espress bħala persentaġġ mal-massa.3. PRINĊIPJUIr-resorcinol u 3,5-dihydroxytoluene, (5-methylresocrinol) miżjud bħala standard intern, huma sseparati mill-kampjun bil-kromatografija ta’ saff baxx. Iż-żewġ taħlitiet huma iżolati billi jinbarxu l-marki żgħar tagħhom minn fuq il-pjanċa ta’ saff baxx u bl-estrazzjoni bil-metanol. Fl-aħħar it-taħlitiet estratti huma mnixxfa, silylated u ddeterminati bil-kromatografija tal-gass.4. REAĠENTIIr-reaġenti kollha iridu jkunu ta’ purità analitika.4.1. Aċidu idrokloriku 25 % (m/m)4.2. Metanol4.3. Etanol 96 % (v/v)4.4. Folji TLC tal-ġel siliku magħmulin bil-lest (plastika jew aluminju) b’indikatur floroxxenti. Irrendi inattiv kif ġej: sprejja l-folji tas-silika ordinarji miksija minn qabel bl-ilma sakemm jinksew. Ħalli l-folji sprejjati jinxfu fl-arja fit-temperatura tal-kamra minn siegħa sa tliet siegħat.NotaJekk il-pjanċi ma jiġux inattivati jista’ jidher telf ta’ resorcinol permezz ta’ l-assorbiment irriversibbli fuq is-silika.4.5. Solventi ta’ l-iżvilupp; aċetun – kloroform – aċidu aċetiku (20: 75: 5 bil-volum).4.6. Soluzzjoni normali ta’ resorcinol; dewweb 400 mg ta’ resorcinol ġo 100 ml ta’ 96 % etanol (4.3) (1 ml jikkorrispondi għal 4000 μg resorcinol).4.7. Soluzzjoni normali interna: dewweb 400 mg 3,5-dihydroxytoluene (DHT) ġo 100 ml ta’ 96 % etanol (4.3) (1 ml jikkorrispondi għal 4000 μg DHT).4.8. Taħlita normali; ħawwad 10 ml tas-soluzzjoni 4.6 u 10 ml tas-soluzzjoni 4.7 ġo garafina volumetrika ta’ 100 ml, żid sal-marka b’96 % etanol (4.3) u ħawwad (1 ml jikkorrispondi għal 400 μg resorcinol u 400 μg DHT).4.9 Aġenti silylating:4.9.1. N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA)4.9.2. Hexamethyldisilazane (HMDS)4.9.3. Trimethylchlorosilane (TMCS)5. APPARAT5.1. Apparat tas-soltu għall-kromatografija ta’ saff baxx u tal-gass5.2. Oġġetti tal-ħġieġ6. PROĊEDURA6.1. Preparazzjoni tal-kampjun6.1.1. Iżen bir-reqqa ġo garafina ta’ 150 ml, porzjon tat-test (m grammi) tal-prodott li fih approssimattivament minn 20 sa 50 mg resorcinol.6.1.2. Aċidifika bl-aċidu idrokloriku (4.1) sakemm it-taħlita tkun aċidu (hemm bżonn approssimattivament minn 2 sa 4 ml), żid 10 ml (40 mg DHT) tas-soluzzjoni normali interna (4.7) u ħawwad. Itrasferixxi ġo garafina volumetrika ta’ 100 ml bl-etanol (4.3) żid sal-marka bl-etanol u ħawwad.6.1.3. Applika 250 μl tas-soluzzjoni (6.1.2) fuq il-folja tas-silika inattivata (4.4) bħala linja kontinwa ta’ tul ta’ approsimattivament 8 ċm. Ħu ħsieb li l-linja tkun l-aktar dejqa possibbli.6.1.4. Applika 250 μl tat-taħlita normali (4.8) fuq l-istess pjanċa bl-istess mod (6.13).6.1.5. Illokalizza fuq żewġ punti tal-linja tat-tluq 5 μl ta’ kull waħda mis-soluzzjonijiet 4.6 u 4.7 sabiex tgħin fil-lokalizzazzjoni wara l-iżvilupp tal-folja.6.1.6. Żviluppa l-folja ġo tank unlined (unsaturated) mimli bis-solvent ta’ l-iżvilupp 4.5 sakemm in-naħa ta’ quddiem tas-solvent tkun laħqet linja ta’ 12-il ċm ’l bogħod mit-tarf tal-linja; normalment din tieħu madwar 45 minuta. Nixxef il-folja fl-arja u llokalizza ż-żona ta’ resorcinol/DHT taħt dawl UV ta’ frekwenza qasira (254 nm). Iż-żewġ taħlitiet għandhom approssimattivament l-istess valuri Rf. Immarka l-istrixxi b’lapes f’distanza ta’ 2 mm mill-marka ta’ demarkazzjoni skura tan-naħa ta’ barra fuq l-istrixxi. Neħħi dawn iż-żoni u iġbor l-assorbenti ta’ kull strixxa ġo flixkun ta’ 10 ml.6.1.7. Oħroġ l-assorbent li fih il-kampjun u l-assorbent li fiha t-taħlita normali, kull wieħed bil-mod li ġej:żid 2 ml ta’ metanol (4.2) u oħroġ l-estratt għal siegħa billi tħawwad il-ħin kollu. Iffiltra t-taħlita u rrepeti l-estrazzjoni għal 15-il minuta oħra b’2 ml ta’ metanol.6.1.8. Ikkombina l-estratti u evapora s-solvent billi tnixxef matul il-lejl ġo vakum li jnixxef mimli b’sustanza li tnixxef. Tapplikax sħana.6.1.9. Silylate r-residwi (6.18) jew kif indikat f’ 6.1.9.1 jew f’6.1.9.2.6.1.9.1. Żid 200 μl BSTFA (4.9.1) b’mikrosiringa u ħalli t-taħlita ġo reċipjent magħluq għal 12-il siegħa fit-temperatura tal-kamra.6.1.9.2. Żid suċċessivament 200 μl HMDS (4.9.2) u 100 μl TMCS (4.9.3) b’mikrosiringa u saħħan it-taħlita għal 30 minuta f’60 ºC ġo reċipjent magħluq. Kessaħ it-taħlita.6.2. Kromatografija tal-gass6.2.1. Kondizzjonijiet kromatografiċiIl-kolonna trid tipproduċi reżoluzzjoni, R, egwali jew aħjar minn 1.5, meta:R =2 d′w+ w2fejn:r1 u r2 = il-ħinijiet ta’ ritenzjoni f’minuti ta’ żewġ apiċi,w1 u w2 = il-wisgħat ta’ l-istess apiċi f’nofs l-għoli, f’mm,d’ = il-veloċità tal-grafika f’mm fil-minuta.Il-kolonna u l-kundizzjonijiet kromatografiċi tal-gass li ġejjin instabu adattati:Kolonna | materjal: | azzar inossidabbli |tul: | 200 ċm |dijametru intern: | ˜ 3 mm |mili: | 10 % OV-17 fuq Chromosorb WAW ta’ malja bejn 100 u 120 |Strument li jaqbad il-jonizzazzjoni tal-fjammaTemperaturi:kolonna: | 185 ºC (isotermiku) |strument ji jaqbad: | 250 ºC |port tal-injezzjoni: | 250 ºC |Gass li jġorr: | nitroġenu |ċirkolazzjoni: | 45 ml/min |Għall-issettjar taċ-ċirkolazzjoni ta’ l-idroġenu u ta’ l-arja segwi l-istruzzjonijiet tal-fabbrikant.6.2.2. Injetta minn 1 sa 3 μl tas-soluzzjoni miksuba minn 6.1.9 fil-kromatografu tal-gass. Wettaq ħames injezzjonijiet għal kull soluzzjoni (6.1.9), kejjel iż-żoni ta’ l-apiċi, oħroġ il-medja ta’ dawn u kkalkula l-medja taż-żona ta’ l-apiċi: S = iż-żona ta’ l-apiċi tar-resorcinol/iż-żona ta’ l-apiċi DHT.7. KALKOLAZZJONIIl-konċentrazzjoni tar-resorcinol fil-kampjun, espressa bħala % mal-massa (% m/m), hija mogħtija bi:% resorcinol =×SKampjunSTaħlita normalifejn:M = il-porzjon tat-test fi grammi (6.1.1),SKampjun = l-ogħla proporzjon medju ta’ l-erja skond 6.2.2 għas-soluzzjoni tal-kamjun,STaħlita normali = l-ogħla proporzjon medju ta’ l-erja skond 6.2.2 għat-taħlita standard.8. REPETIBBILITÀ [4]Għall-kontenut ta’ resorcinol ta’ madwar 0,5 % id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet fuq bażi parallella magħmula fuq l-istess kampjun m’għandhiex teċċedi l-valur assolut ta’ 0,025 %.VI. DETERMINAZZJONI TAL-METANOL B’RELAZZJONI MA’ ETANOL JEW MAL-PROPAN-2-OL1. GĦAN U KAMPDan il-metodu jiddiskrivi l-analiżi kromatografika tal-gass tal-metanol fit-tipi kollha ta’ prodotti kosmetiċi (inklużi l-aerosols).Jistgħu jiġu ddeterminati livelli relattivi ta’ minn 0 sa 10 %.2. DEFINIZZJONIIl-kontenut ta’ metanol iddeterminat b’dan il-metodu huwa espress fi % bil-massa ta’ metanol b’relazzjoni ma’ l-etanol jew il-propan-2-ol.3. PRINĊIPJUId-determinazzjoni hija magħmula bil-kromatografija tal-gass.4. REAĠENTIUża reaġenti ta’ grad analitiku.4.1. Metanol4.2. Etanol assolut4.3. Propan-2-ol4.4. Kloroform, meħlus minn kull etanol bil-ħasil bl-ilma5. APPARAT5.1. Kromatografu tal-gass:flimkien ma strument li jaqbad tat-tip Katarometru għall-kampjuni ta’ l-aerosol,flimkien ma strument li jaqbad il-jonizzazzjoni tal-fjamma għall-kampjuni li ma humiex aerosol.5.2. Garafini volumetriċi, 100 ml5.3. Pipetti, 2 ml, 20 ml, 0 sa 1 ml5.4. Mikrosiringi minn 0 sa 100 μl u minn 0 sa 5 μlu (għall-kampjuni ta’ l-aerosol biss) siringa ssiġillata kontra l-gass b’valvola regolabbli (ara l-proċedura tal-kampjunar, Figura 5 [5].6. PROĊEDURA6.1. Preparazzjoni tal-kampjun6.1.1. Il-kampjuni tal-prodotti aerosol huma miġbura skond il-Kapitolu II ta’ l-Anness tad-Direttiva tal-Kunsill 80/1335/KEE tat-22 ta’ Diċembru 1980 [6] imbagħad analizzati bil-kromatografija tal-gass skond il-kundizzjonijiet ta’ 6.2.1.6.1.2. Il-kampjuni ta’ prodotti li mhumiex aerosol miġbura skond il-Kapitolu II imsemmi hawn fuq huma mħallta bl-ilma sa livell ta’ minn 1 sa 2 % ta’ ethanol jew propan-2-ol, imbagħad analizzati bil-kromatografija tal-gass skond il-kundizzjonijiet ta’ 6.2.2.6.2. Kromatografija tal-gass6.2.1. Għall-kampjuni ta’ aerosol l-istrument tas-sejbien, il-katarometru, huwa wżat.6.2.1.1. Il-kolonna hija mimlija b’10 % ta’ Hallcomid M18 fuq Chromosorb WAW, malja ta’ bejn 100 u 200.6.2.1.2. Il-kolonna trid tipproduċi reżoluzzjoni, R, egwali jew aħjar minn 1,5, meta:R = 2d′ r− d′ rw+ w2fejn:r2 u r2 = il-ħinijiet ta’ retenzjoni f’minuti ta’ żewġ apiċi,w2 u w2 = il-wisgħat ta’ l-istess apiċi f’nofs l-għoli, f’mm,d’ = il-veloċità tal-grafika f’mm fil-minuta.6.2.1.3. Il-kundizzjonijiet li ġejjin jippermettu li tinkiseb din ir-riżoluzzjoni:Kolonna | materjal: | azzar inossidabbli |tul: | 3,5 metri |dijametru: | 3 mm |Kurrent tal-pont tal-Katarometru | 150 mA |Gass bħala portatur: | Ħelium |pressjoni: | 1,5 bar |tnixxija: | 45 ml/min. |Temperaturi:id-dħul ta’ l-injezzjoni | 150 °C |strument li jaqbad | 150 °C |kolonna tal-forn | 65 oC |Il-kejl ta’ l-apiċe taż-żona jista’ jkun imtejjeb b’integrazzjoni elettronika6.2.2. Għall-kampjuni li mhumiex aerosol:6.2.2.1. Il-kolonna hi mimlija bi Chromosorb 105 jew Porapak QS u jintuża l-istrument li jaqbad il-jonizzazzjoni tal-fjamma.6.2.2.2. Il-kolonna trid tipproduċi reżoluzzjoni, R, egwali jew aħjar minn 1,5, meta:R = 2d′ r− d′ rw+ w2r1 u r2 = il-ħinijiet ta’ retenzjoni f’minuti ta’ żewġ apiċi,w1 u w2 = il-wisgħat ta’ l-istess apiċi f’nofs l-għoli, f’mm,d’ = il-veloċità tal-grafika f’mm fil-minuta.6.2.2.3. Din ir-riżoluzzjoni inkisbet billi ntużaw il-kundizzjonijiet li ġejjin:Kolonna | materjal: | azzar inossidabbli |tul: | 2 metri |dijametru: | 3 mm |Sensittività elettrometrika: | 8 x 10-10 A |Gassijiet:bħala portaturi: | nitroġenu |pressjoni: | 2,1 bar |ċirkolazzjoni: | 40 ml/minuta. |Gass awżiljarju: | idroġenu |pressjoni: | 1,5 bar |ċirkolazzjoni: | 20 ml/minuta. |Temparaturi:port tal-injezzjoni: | 150ºC |strument li jaqbad: | 230oC |kolonna tal-forn: | minn 120 sa 130 oC |7. GRAFIKA NORMALI7.1. Għall-proċedura tal-kromatografija tal-gass 6.2.1 (kolonna Hallcomid M18) uża t-taħlitiet normali li ġejjin. Ipprepara dawn it-taħlitiet billi tkejjel bil-pipetti imma sib l-ammont eżatt bl-użin immedjat tal-pipetta jew tal-garafina wara kull addizzjoni.Saħħa relattiva (m/m %) | Metanol (ml) | Etanol jew propan-2-ol (ml) | Kromoform miżjud sal-volum ta’ |approssimament 2,5 % | 0,5 | 20 | 100 ml |approssimament 5,0 % | 1,0 | 20 | 100 ml |approssimament 7,5 % | 1,5 | 20 | 100 ml |approssimament 10,0 % | 2,0 | 20 | 100 ml |Injetta minn 2 sa 3 μl ġol-kromatografu billi tuża l-kondizzjonijiet ta’ 6.2.1.Ikkalkula l-ogħla proporzjon ta’ l-erja (metanol/etanol) jew (metanol/propan-2-ol) għal kull taħlita. Ipplottja graff normali billi tuża:assi-X: | % ta’ metanol f’relazzjoni ma’ l-etanol jew il-propan-2-ol, |assi-Y: | l-ogħla proporzjon ta’ l-erja (metanol/etanol) jew (metanol/propan-2-ol). |7.2. Għall-proċedura tal-kromatografija tal-gass 6.2.2 (Porapak QS jew Chromosorb 105) uża t-taħlitiet normali li ġejjin. Ipprepara dawn it-taħlitiet billi tkejjel bil-mikrosiringa u bil-pipetta, imma sib l-ammont eżatt bl-użin immedjat tal-pipetta jew tal-garafina wara kull addizzjoni.Saħħa relattiva (m/m %) | Metanol (μl) | Etanol jew propan-2-ol (ml) | Ilma miżjud sal-volum ta’ |approssimament 2,5 % | 50 | 2 | 100 ml |approssimament 5,0 % | 100 | 2 | 100 ml |approssimament 7,5 % | 150 | 2 | 100 ml |approssimament 10,0 % | 200 | 2 | 100 ml |Injetta minn 2 sa 3 μl ġo kromatografu billi tuża l-kundizzjonijiet ta’ 6.2.2.Ikkalkola l-ogħla proporzjon ta’ l-erja (metanol/etanol) jew (metanol/propan-2-ol) għal kull taħlita. Ipplottja graff normali billi tuża:assi-X: | % ta’ metanol f’relazzjoni mal-etanol jew il-propan-2-ol, |assi-Y: | l-ogħla proporzjon ta’ l-erja (metanol/etanol) jew (metanol/propan-2-ol). |7.3. Il-graff normali trid tkun linja dritta.8. REPETIBBILITÀ [7]Għal kontenut ta’ 5 % ta’ metanol relattiv ma’ l-etanol jew il-propan-2-ol, id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet f’parallel magħmula fuq l-istess kampjun ma tistax teċċedi l-0,25 %.[1] Ara Norm ISO 5725.[2] Ara Norm ISO 5725.[3] Ara Norm ISO 5725.[4] Ara Norm ISO 5725.[5] ĠU L 383, tas-31.12.1980, p. 27.[6] ĠU L 383, tas-31.12.1980, p. 27.[7] Ara Norm ISO 5725.--------------------------------------------------