title: 1984 m. spalio 15 d. Tarybos direktyva dėl valstybių narių įstatymų, susijusių su keramikos gaminiais, galinčiais liestis su maisto produktais, suderinimo

text:
Svarbus teisinis pranešimas

|

31984L0500

Oficialusis leidinys L 277 , 20/10/1984 p. 0012 - 0016 specialusis leidimas suomių kalba: skyrius 13 tomas 13 p. 0207  specialusis leidimas ispanų kalba: skyrius 13 tomas 18 p. 0006  specialusis leidimas švedų kalba: skyrius 13 tomas 13 p. 0207  specialusis leidimas portugalų kalba skyrius 13 tomas 18 p. 0006

		Tarybos direktyva1984 m. spalio 15 d.dėl valstybių narių įstatymų, susijusių su keramikos gaminiais, galinčiais liestis su maisto produktais, suderinimo(84/500/EEB)EUROPOS BENDRIJŲ TARYBA,atsižvelgdama į Europos ekonominės bendrijos steigimo sutartį,atsižvelgdama į 1976 m. lapkričio 23 d. Tarybos direktyvą 76/893/EEB dėl valstybių narių įstatymų, susijusių su medžiagomis ir gaminiais, galinčiais liestis su maisto produktais, suderinimo [1], ypač į jos 3 straipsnį,atsižvelgdama į Komisijos pasiūlymą,atsižvelgdama į Europos Parlamento nuomonę [2],atsižvelgdama į Ekonomikos ir socialinių reikalų komiteto nuomonę [3],kadangi Direktyvos 76/893/EEB 2 straipsnyje numatyta, kad iš medžiagų ir gaminių į maisto produktus neturi išsiskirti tokie sudedamųjų medžiagų kiekiai, kurie galėtų kelti pavojų žmonių sveikatai;kadangi tos pačios direktyvos 3 straipsnis numato, kad Taryba Sutarties 100 straipsnyje nustatyta tvarka direktyvomis patvirtina specialias nuostatas, taikytinas tam tikroms medžiagų ir gaminių grupėms (konkrečios direktyvos);kadangi daugelyje valstybių narių, siekiant apsaugoti žmonių sveikatą, keramikos gaminiams, galintiems liestis su maisto produktais, taikomos privalomos nuostatos, kurios nustato leistinas švino ir kadmio išsiskyrimo normas;kadangi šios nuostatos kiekvienoje valstybėje narėje yra skirtingos, todėl sukuriamos kliūtys bendrosios rinkos kūrimui ir veikimui;kadangi šias kliūtis galima panaikinti taikant vienodas taisykles Bendrijos rinkoje naudojamiems keramikos gaminiams; kadangi todėl taip pat būtina suderinti ribines vertes ir šių gaminių tyrimo ir analizės metodus;kadangi šiam tikslui pasiekti geriausiai tiktų atskira direktyva, kaip apibrėžta Direktyvos 76/893/EEB 3 straipsnyje, kurio bendrosios nuostatos taip pat galėtų būti taikomos šiuo konkrečiu atveju;kadangi už direktyvoje numatytų tam tikrų patikrinimo ir analizės metodų suderinimą su technikos pažanga – būtiną įgyvendinimo priemonę, kuri supaprastintų ir paspartintų procedūrą, turėtų būti atsakinga Komisija;kadangi visais atvejais, kai Taryba suteikia Komisijai įgaliojimus įgyvendinti nuostatas dėl medžiagų ir gaminių, galinčių liestis su maisto produktais, reikėtų nustatyti valstybių narių ir Komisijos glaudaus bendradarbiavimo Maisto produktų nuolatiniame komitete, įsteigtame 1969 m. lapkričio 13 d. Tarybos sprendimu,PRIĖMĖ ŠIĄ DIREKTYVĄ:1 straipsnis1. Ši direktyva yra atskira direktyva, kaip apibrėžta Direktyvos 76/893/EEB 3 straipsnyje.2. Ši direktyva reglamentuoja galimą švino ir kadmio migraciją iš keramikos gaminių, kurie gali liestis su maisto produktais, liečiasi su jais ir yra skirti šiam tikslui.3. "Keramikos gaminiai" – tai gaminiai, pagaminti iš neorganinių medžiagų mišinio, turinčio didelį kiekį molio ar silikatų, į kuriuos gali būti pridedami nedideli organinių medžiagų kiekiai. Šie gaminiai pirmiausia yra formuojami ir gauta forma fiksuojama kaitinant. Jie gali būti glazūruojami, emaliuojami ir (arba) dekoruojami.2 straipsnis1. Švino ir kadmio kiekiai, išsiskiriantys iš keramikos gaminių, neturi viršyti toliau nurodytų normų.2. Iš keramikos gaminių išsiskiriančių švino ir kadmio kiekiai nustatomi bandymu, kurio sąlygos nurodytos I priede, naudojant II priede aprašytą nustatymo metodą.3. Kai keramikos gaminys susideda iš indo, uždengto keraminiu dangčiu, švino ir (arba) kadmio kiekis (mg/dm2 ar mg/l) neturi būti didesnis už taikomą tik indui.Indas ir vidinis dangčio paviršius turi būti tiriami atskirai, tomis pačiomis sąlygomis.Tokiu būdu gautų dviejų švino ir (arba) kadmio ekstrahuotų kiekių suma turi būti taikoma tik indo paviršiaus plotui ar tūriui.4. Laikoma, kad keramikos gaminys atitinka šioje direktyvoje nustatytus reikalavimus, jei išsiskiriančių švino ir (arba) kadmio kiekiai, atliekant tyrimą I ir II prieduose nurodytomis sąlygomis, neviršija šių ribų:| Pb | Cd |—1 kategorija:gaminiuose, kurie negali būti pripildomi, ir gaminiuose, kurie gali būti pripildomi ir kurių vidinis gylis, matuojant nuo žemiausio paviršiaus taško iki viršutinės horizontalios ribos (viršutinio krašto), ne didesnis kaip 25 mm | 0,8 mg/dm2 | 0,07 mg/dm2 |—2 kategorija:visuose kituose gaminiuose, kurie gali būti pripildomi | 4,0 mg/l | 0,3 mg/l |—3 kategorija:induose, skirtuose maisto produktams kepti, pakuoti ir laikyti ir kurių tūris didesnis kaip 3 litrai | 1,5 mg/l | 0,1 mg/l |5. Tačiau jei keramikos gaminys neviršija nustatytų kiekių daugiau kaip 50 %, toks gaminys pripažįstamas atitinkančiu šios direktyvos reikalavimus, jeigu ne mažiau kaip trijų kitų vienodos formos, dydžio, dekoracijos ir glazūros gaminių, tiriamų pagal I ir II prieduose nurodytas sąlygas, išskirti vidutiniai švino ir (arba) kadmio kiekiai neviršija nustatytų ribų, ir nė vienas iš šių gaminių neviršija šių ribų daugiau kaip 50 %.3 straipsnisPriedų pakeitimai, kuriuos būtina padaryti atsižvelgiant į mokslo ir technikos žinias, išskyrus I priedo 1 ir 2 skirsnius, priimami Direktyvos 76/893/EEB 10 straipsnyje nustatyta tvarka.4 straipsnis1. Per trejus metus nuo pranešimo apie šią direktyvą [4] Taryba, remdamasi Sutarties l00 straipsnyje nurodyta tvarka, nustato:a) apribojimus toms keramikos gaminių dalims, kurios yra skirtos liestis su burna;b) metodus, kuriais kontroliuojama, ar laikomasi a punkte numatytų apribojimų.2. Per tą patį laikotarpį Komisija, remdamasi toksikologiniais ir technologiniais duomenimis, pakartotinai ištiria 2 straipsnyje nustatytas ribas, siekdama jas sumažinti ir palengvinti I priede nurodytas tyrimo sąlygas, ir prireikus pateikia Tarybai pasiūlymus dėl šios direktyvos pakeitimų.5 straipsnis1. Valstybės narės prireikus pakeičia jų nacionalinius įstatymus, kad įgyvendintų šią direktyvą, kad:- praėjus trejiems metams nuo pranešimo apie šią direktyvą būtų leista prekiauti jos nuostatas atitinkančiais keramikos gaminiais,- praėjus penkeriems metams nuo pranešimo apie šią direktyvą būtų uždrausta pateikti į rinką jos nuostatų neatitinkančius keramikos gaminius.Apie visus tokius pakeitimus jos nedelsdamos praneša Komisijai.2. Nepažeisdamos 1 dalies, valstybės narės gali uždrausti ar toliau drausti gaminti keramikos gaminius, neatitinkančius šios direktyvos nuostatų.6 straipsnisŠi direktyva skirta valstybėms narėms.Priimta Liuksemburge, 1984 m. spalio 15 d.Tarybos varduPirmininkasJ. Bruton[1] OL L 340, 1976 12 9, p. 19.[2] OL C 95, 1975 4 28, p. 41.[3] OL C 263, 1975 11 17, p. 66.[4] Apie šią direktyvą valstybėms narėms paskelbta 1984 m. spalio 17 d.--------------------------------------------------I PRIEDASKADMIO IR ŠVINO MIGRACIJOS NUSTATYMO PAGRININĖS TAISYKLĖS1. Modelinis tirpalas4 % (v/v) acto rūgšties šviežiai paruoštame vandeniniame tirpale.2. Tyrimo sąlygos2.1. Tyrimas atliekamas 22 ± 2 °C temperatūroje 24 ± 0,5 val.2.2. Nustatant švino migraciją, mėginys laikomas uždengtas tam tinkama apsaugos priemone ir paliekamas šviesoje, paprastai esančioje laboratorijoje.Nustatant kadmio ar švino ir kadmio imigraciją, mėginys uždengiamas taip, kad tikrinamas paviršius būtų visiškoje tamsoje.3. Pripildymas3.1. Mėginiai, kurie gali būti pripildyti.Į gaminį įpilama 4 % (v/v) acto rūgšties tirpalo ne daugiau kaip 1 mm iki viršutinio išsiliejimo taško. Atstumas yra matuojamas nuo viršutinio mėginio krašto.Mėginiai su plokščiu ar nuožulniu kraštu pripildomi taip, kad atstumas tarp skysčio paviršiaus ir išsiliejimo taško nebūtų didesnis kaip 6 mm, matuojant pagal išsiliejimo (viršutinį) kraštą.3.2. Mėginiai, kurie negali būti pripildyti.Mėginio paviršius, kuris nesilies su maisto produktu, pirmiausia padengiamas reikiamu sluoksniu medžiagos, kuri gali apsaugoti nuo 4 % (v/v) acto rūgšties poveikio. Po to mėginys pamerkiamas į modelinį tirpalą taip, kad paviršius, kuris liečiasi su maisto produktais, būtų visiškai apsemtas.4. Paviršiaus ploto nustatymas1 kategorijos gaminių paviršiaus plotas yra lygus laisvo skysčiaus paviršiaus menisko plotui, gautam pagal 3 skirsnyje nurodytas pripildymo taisykles.--------------------------------------------------II PRIEDASKADMIO IR ŠVINO IŠSISKYRIMO NUSTATYMO METODAI1. Taikymo sritis ir tikslasMetodu nustatoma specifinė švino ir (arba) kadmio migracija.2. Metodo esmėSpecifinė švino ir (arba) kadmio migracija nustatoma atominės absorbcijos spektrofotometru.3. Reagentai- Visi reagentai turi būti analiziškai gryni, jeigu nenurodyta kitaip.- Jei nurodomas vanduo, jis turi būti distiliuotas ar tolygios kokybės.3.1. 4 % (v/v) acto rūgšties vandeninis tirpalasĮpilama 40 ml ledinės acto rūgšties į vandenį ir praskiedžiama vandeniu iki 1000 ml.3.2. Kontroliniai tirpalaiParuošiami kontroliniai tirpalai, turintys atitinkamai 1000 mg/l švino ir mažiausiai 500 mg/l kadmio 4 % acto rūgšties tirpale (3.1).4. Prietaisai4.1. Atominės absorbcijos spektrofotometrasPrietaiso nustatymo ribos švinui ir kadmiui turi būti lygios ar mažesnės nei:- 0,1 mg/l – švinui,- 0,01 mg/l – kadmiui.Nustatymo riba rodo elemento koncentraciją 4 % acto rūgšties tirpale (3.1) ir sukelia prietaiso signalą, lygų dvigubam prietaiso fono signalui.5. Darbo eiga5.1. Mėginio paruošimasMėginys turi būti švarus, be riebalinių ar kitų medžiagų, kurios gali veikti tyrimą.Mėginio paviršius nuplaunamas detergentu, kurio temperatūra apie 40 oC. Mėginys skalaujamas pirmiausia vandentiekio vandeniu ir po to distiliuotu vandeniu ar tokios pat kokybės vandeniu. Nuplauto tiriamo paviršiaus negalima liesti rankomis.5.2. Švino ir (arba) kadmio nustatymas- Paruoštas mėginys tiriamas pagal I priede nurodytas sąlygas.- Prieš nustatant šviną ir (arba) kadmį, tirpalas homogenizuojamas atitinkamu metodu, kuris apsaugo nuo jo nuostolių ar paviršiaus, kuris tiriamas, nubrozdinimo.- Atliekamas tuščiasis naudojamų reagentų tyrimas.- Švino ir (arba) kadmio nustatymas atliekamas pagal nustatytas atominės absorbcijos spektrometrijos sąlygas.--------------------------------------------------


title: 1998 m. spalio 27 d. Europos Parlamento ir Tarybos direktyva 98/78/EB dėl draudimo įmonių papildomos priežiūros draudimo grupėje

text:
Svarbus teisinis pranešimas

|

31998L0078

Oficialusis leidinys L 330 , 05/12/1998 p. 0001 - 0012

		Europos Parlamento ir Tarybos direktyva 98/78/EB1998 m. spalio 27 d.dėl draudimo įmonių papildomos priežiūros draudimo grupėjeEUROPOS SĄJUNGOS PARLAMENTAS IR TARYBA,atsižvelgdami į Europos bendrijos steigimo sutartį, ypač į jos 57 straipsnio 2 dalį,atsižvelgdami į Komisijos pasiūlymą [1],atsižvelgdami į Ekonomikos ir socialinių reikalų komiteto nuomonę [2],laikydamiesi Sutarties 189b straipsnyje nustatytos tvarkos [3],(1) kadangi 1973 m. liepos 24 d. pirmoji Tarybos direktyva 73/239/EEB dėl įstatymų ir kitų teisės aktų, susijusių su tiesioginio draudimo, išskyrus gyvybės draudimą, veiklos pradėjimu ir vykdymu, suderinimo [4] ir 1979 m. kovo 5 d. pirmoji Tarybos direktyva 79/267/EEB dėl įstatymų ir kitų teisės aktų, susijusių su tiesioginio gyvybės draudimo veiklos pradėjimu ir vykdymu, suderinimo [5] reikalauja, kad draudimo įmonės turėtų mokumo atsargas;(2) kadangi pagal 1992 m. birželio 18 d. Tarybos direktyvą 92/49/EEB dėl įstatymų ir kitų teisės aktų, susijusių su tiesioginiu draudimu, išskyrus gyvybės draudimą, derinimo, iš dalies keičianti Direktyvas 73/239/EEB ir 88/357/EEB [6], ir pagal 1992 m. lapkričio 10 d. Tarybos direktyvą 92/96/EEB dėl įstatymų ir kitų teisės aktų, susijusių su tiesioginiu gyvybės draudimu, derinimo, ir iš dalies keičiančią Direktyvas 79/267/EEB ir 90/619/EEB [7], norint pradėti ir vykdyti draudimo veiklą, reikia gauti valstybės narės, kurioje yra draudimo įmonės registruota buveinė (buveinės valstybė narė), valdžios institucijų išduotą vieną oficialų leidimą; kadangi, laikantis steigimosi teisės ir paslaugų teikimo laisvės principų, toks leidimas įmonei leidžia vykdyti veiklą visoje Bendrijoje; kadangi buveinės valstybės narės kompetentingos įstaigos privalo stebėti draudimo įmonių finansinę padėtį, įskaitant ir jų mokumą;(3) kadangi priemonės dėl draudimo įmonių papildomos priežiūros draudimo grupėje turėtų leisti draudimo įmonę prižiūrinčioms institucijoms labiau pamatuotai spręsti apie jos finansinę padėtį; kadangi atliekant tokią papildomą priežiūrą, reikėtų atsižvelgti į tam tikras įmones, kurioms pagal Bendrijos direktyvas šiuo metu priežiūra nėra privaloma; kadangi ši direktyva jokiu būdu nereiškia, kad valstybės narės privalo prižiūrėti kiekvieną tokią įmonę atskirai;(4) kadangi bendrojoje draudimo rinkoje draudimo įmonės konkuruoja tiesiogiai viena su kita, todėl kapitalo reikalavimų taisyklės turi būti vienodos; kadangi dėl to kriterijai, taikomi papildomai priežiūrai nustatyti, neturi būti palikti tik valstybių narių nuožiūrai; kadangi bendrų pagrindinių taisyklių priėmimas atitinka Bendrijos interesus, nes leidžia išvengti konkurencijos iškraipymų; kadangi būtina pašalinti kai kuriuos valstybių narių įstatymų dėl riziką ribojančių taisyklių, kurių draudimo grupės įmonės privalo laikytis, skirtumus;(5) kadangi siekiama tokio esminio, būtino ir pakankamo suderinimo, kuris leistų riziką ribojančios kontrolės sistemoms šioje srityje pripažinti viena kitą; kadangi šios direktyvos tikslas – pirmiausia padėti apsaugoti apdraustų asmenų interesus;(6) kadangi kai kurios šios direktyvos nuostatos nustato minimalius standartus; kadangi buveinės valstybė narė gali nustatyti draudimo įmonėms, kurioms leidimus yra išdavusios jos pačios kompetentingos institucijos, griežtesnes taisykles;(7) kadangi šioje direktyvoje papildomą priežiūrą numatoma taikyti bet kuriai draudimo bendrovei, kuri dalyvauja bent vienoje draudimo ar perdraudimo įmonėje ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonėje, o pagal skirtingas taisykles – draudimo bendrovei, kurios patronuojanti įmonė yra draudimo kontroliuojančioji bendrovė, perdraudimo įmonė, Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonė arba mišrios veiklos draudimo kontroliuojančioji bendrovė; kadangi pagrindinis draudimo priežiūros principas išlieka atskirų draudimo įmonių priežiūra, kurią vykdo kompetentingos institucijos;(8) kadangi būtina apskaičiuoti draudimo įmonių, sudarančių draudimo grupę, koreguotą mokumą; kadangi Bendrijoje kompetentingos institucijos apskaičiuodamos, kokią įtaką draudimo įmonės finansinei padėčiai turi jos priklausymas draudimo grupei, taiko skirtingus metodus; kadangi šioje direktyvoje nustatomi trys tokio apskaičiavimo metodai; kadangi laikoma, kad šie metodai rizikos ribojimo požiūriu yra ekvivalentiški;(9) kadangi draudimo kontroliuojančiosios bendrovės, perdraudimo įmonės ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonės dukterinei draudimo įmonei gali daryti poveikį grupės, kurioje ji dalyvauja, finansiniai ištekliai ir tų išteklių paskirstymas grupėje; kadangi kompetentingoms institucijoms turėtų būti suteiktos galimybės vykdyti papildomą priežiūrą ir draudimo įmonės lygiu imtis atitinkamų priemonių, kai jos mokumui kyla ar gali kilti pavojus;(10) kadangi kompetentingoms institucijoms turi būti prieinama visa informacija, būtina papildomai priežiūrai vykdyti; kadangi būtina nustatyti institucijų, atsakingų už draudimo įmonių priežiūrą, bendradarbiavimą ir jų bendradarbiavimą su institucijomis, atsakingomis už kitų finansų sektorių priežiūrą;(11) kadangi sandoriai grupės viduje gali turėti įtakos draudimo įmonės finansinei būklei; kadangi kompetentingos institucijos turėtų turėti galimybę vykdyti tokio tipo sandorių grupės viduje bendrą priežiūrą ir draudimo įmonės lygiu imtis atitinkamų priemonių, kai jos mokumui kyla ar gali kilti pavojus,PRIĖMĖ ŠIĄ DIREKTYVĄ:1 straipsnisSąvokosŠioje direktyvoje:a) draudimo įmonė – įmonė, kuri yra gavusi oficialų leidimą pagal Direktyvos 73/239/EEB 6 straipsnį arba Direktyvos 79/267/EEB 6 straipsnį;b) Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonė – įmonė, kuriai reikėtų leidimo pagal Direktyvos 73/239/EEB 6 straipsnį arba Direktyvos 79/267/EEB 6 straipsnį, jei ji turėtų registruotą buveinę Bendrijoje;c) perdraudimo įmonė – įmonė, išskyrus draudimo įmonę arba Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonę, kurios pagrindinė veikla – prisiimti riziką, kurią perleidžia draudimo įmonė, Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonė arba kitos draudimo įmonės;d) patronuojanti įmonė – patronuojanti įmonė, apibrėžta Direktyvos 83/349/EEB [8] 1 straipsnyje, arba bet kuri įmonė, kuri, kompetentingų institucijų nuomone, veiksmingai daro lemiamą įtaką kitai įmonei;e) dukterinė įmonė – dukterinė įmonė, apibrėžta Direktyvos 83/349/EEB 1 straipsnyje, ir bet kuri įmonė, kuriai, kompetentingų institucijų nuomone, patronuojanti įmonė veiksmingai daro lemiamą įtaką. Visos dukterinių įmonių dukterinės įmonės taip pat laikomos patronuojančios įmonės, kuri vadovauja toms įmonėms, dukterinėmis įmonėmis;f) dalyvavimas – dalyvavimas, apibrėžtas Direktyvos 78/660/EEB [9] 17 straipsnio pirmame sakinyje, arba tiesioginis ar netiesioginis 20 % arba daugiau balsavimo teisių ar įmonės kapitalo kontroliavimas;g) dalyvaujančioji įmonė – įmonė, kuri yra arba patronuojanti įmonė arba kita įmonė, turinti dalyvavimo teises;h) susijusi įmonė – dukterinė įmonė arba kita įmonė, kurioje turima dalyvavimo teisių;i) draudimo kontroliuojančioji bendrovė – patronuojanti įmonė, kurios pagrindinė veikla – įsigyti ir turėti dalyvavimo teises dukterinėse įmonėse, kurios yra išimtinai draudimo įmonės arba daugiausia draudimo įmonės, perdraudimo įmonės arba kurios yra Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonės, o tarp šių dukterinių įmonių bent viena yra draudimo įmonė;j) mišrios veiklos draudimo kontroliuojančioji bendrovė – patronuojanti įmonė, išskyrus draudimo įmonę, Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonę, perdraudimo įmonę ir draudimo kontroliuojančiąją bendrovę, tarp kurios dukterinių įmonių bent viena yra draudimo įmonė;k) kompetentingos institucijos – nacionalinės valdžios institucijos, pagal įstatymą ar kitus teisės aktus įgaliotos prižiūrėti draudimo įmones.2 straipsnisPapildomos draudimo įmonių priežiūros taikymo atvejai1. Be Direktyvų 73/239/EEB ir 79/267/EEB nuostatų, kurios nustato draudimo įmonių priežiūros taisykles ir pagal kurias valstybės narės prižiūri bet kurią draudimo įmonę, kuri yra dalyvaujančioji įmonė bent vienoje draudimo ar perdraudimo ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonėje, valstybės narės taiko papildomą priežiūrą, nustatytą 5, 6, 8 ir 9 straipsniuose.2. Kiekvienai draudimo įmonei, kurios patronuojanti įmonė yra draudimo kontroliuojančioji bendrovė, perdraudimo įmonė ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonė, taikoma papildoma priežiūra, nustatyta 5 straipsnio 2 dalyje, 6, 8 ir 10 straipsniuose.3. Kiekvienai draudimo įmonei, kurios patronuojanti įmonė yra mišrios veiklos kontroliuojančioji bendrovė, taikoma papildoma priežiūra, nustatyta 5 straipsnio 2 dalyje, 6 ir 8 straipsniuose.3 straipsnisPapildomos priežiūros taikymo sritis1. Papildoma priežiūra pagal 2 straipsnį jokiu būdu nereiškia, kad kompetentingos institucijos privalo atlikti kiekvienos atskiros Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonės, draudimo kontroliuojančiosios bendrovės ar mišrios veiklos kontroliuojančiosios bendrovės ar perdraudimo įmonės prižiūrėtojo vaidmenį.2. Papildoma priežiūra taikoma:- draudimo įmonės susijusioms įmonėms,- draudimo įmonėje dalyvaujančiosioms įmonėms,- su draudimo įmonės dalyvaujančiąja įmone susijusioms įmonėms,minėtoms 5, 6, 8, 9 ir 10 straipsniuose.3. Valstybės narės, vykdydamos 2 straipsnyje minimą papildomą priežiūrą ir nepažeisdamos I priedo 2.5 punkto ir II priedo 4 punkto nuostatų, gali nuspręsti tos priežiūros netaikyti įmonei, kurios registruota buveinė yra Bendrijai nepriklausančioje šalyje, jei būtinos informacijos perdavimui iškyla teisinės kliūtys.Be to, kiekvienu atskiru toliau nurodytu atveju kompetentingos institucijos, atsakingos už papildomą priežiūrą, gali nuspręsti netaikyti įmonei 2 straipsnyje minimos papildomos priežiūros:- jei įmonės, kuriai turėtų būti taikoma papildoma priežiūra, reikšmė, palyginti su draudimo įmonių papildomos priežiūros tikslais, yra nežymi,- jei įmonės finansinės būklės įtraukimas būtų netikslingas arba klaidinantis draudimo įmonių papildomos priežiūros tikslų požiūriu.4 straipsnisPapildomą priežiūrą atliekančios kompetentingos institucijos1. Papildomą priežiūrą atlieka valstybės narės, kurioje draudimo įmonė yra gavusi oficialų leidimą pagal Direktyvos 73/239/EEB 6 straipsnį ir Direktyvos 79/267/EEB 6 straipsnį, kompetentingos institucijos.2. Kai draudimo įmonių, turinčių leidimą dviejose ar daugiau valstybių narių, patronuojanti įmonė yra ta pati draudimo kontroliuojančioji bendrovė, perdraudimo įmonė, Bendrijai nepriklausanti draudimo įmonė ar mišrios veiklos kontroliuojančioji bendrovė, atitinkamų valstybių narių kompetentingos institucijos gali susitarti, kuri iš jų bus atsakinga už papildomą priežiūrą.3. Kai valstybė narė turi ne vieną, o kelias kompetentingas institucijas draudimo ir perdraudimo įmonių riziką ribojančiai priežiūrai, tokia valstybė narė imasi būtinų priemonių veiklai tarp tų institucijų koordinuoti.5 straipsnisInformacijos turėjimas ir jos kokybė1. Valstybės narės nurodo, kad kompetentingos institucijos reikalautų, jog kiekvienoje draudimo įmonėje, kuriai taikoma papildoma priežiūra, būtų atitinkami vidaus kontrolės mechanizmai, kurie teiktų visus duomenis ir informaciją, susijusią su tokia papildoma priežiūra.2. Valstybės narės imasi visų atitinkamų priemonių užtikrinti, kad jų jurisdikcijoje nebūtų jokių teisinių kliūčių, trukdančių įmonėms, kurioms taikoma papildoma priežiūra, jų susijusioms įmonėms ir dalyvaujančiosioms įmonėms keistis bet kokia informacija tokios papildomos priežiūros tikslais.6 straipsnisGalimybė gauti informaciją1. Valstybės narės numato, kad jų kompetentingoms institucijoms, atsakingoms už papildomą priežiūrą, būtų prieinama visa informacija, susijusi su kokios nors draudimo įmonės, kuriai turi būti taikoma papildoma priežiūra, priežiūros tikslais. Kompetentingos institucijos būtinos informacijos gali kreiptis tiesiai į atitinkamas 3 straipsnio 2 dalyje minimas įmones tik tuo atveju, jei tokios informacijos nesuteikė draudimo įmonė, nors jos buvo prašyta.2. Valstybės narės numato, kad savo teritorijoje pačios kompetentingos institucijos ar per savo tuo tikslu paskirtus tarpininkus gali atlikti šio straipsnio 1 dalyje minimos informacijos patikrinimą vietoje:- draudimo įmonėje, kuriai turi būti taikoma papildoma priežiūra,- tokios draudimo įmonės dukterinėse įmonėse,- tokios draudimo įmonės patronuojančioje įmonėje,- tokios draudimo įmonės patronuojančios įmonės dukterinėse įmonėse.3. Kai pagal šį straipsnį vienos valstybės narės kompetentingos institucijos tam tikrais konkrečiais atvejais nori patikrinti svarbią informaciją apie įmonę, esančią kitoje valstybėje narėje, kuri yra draudimo įmonės, kuriai turi būti taikoma papildoma priežiūra, susijusi draudimo įmonė, dukterinė įmonė, patronuojanti įmonė ar patronuojančios įmonės dukterinė įmonė, jos privalo prašyti, kad tokį patikrinimą atliktų tos kitos valstybės narės kompetentingos institucijos. Tokį prašymą gavusios kompetentingos institucijos, neperžengdamos savo jurisdikcijos ribų, privalo patikrinimą atlikti pačios, leisti jį atlikti prašančioms kompetentingoms institucijoms arba leisti jį atlikti auditoriui ar ekspertui.7 straipsnisKompetentingų institucijų bendradarbiavimas1. Kai skirtingose valstybėse narėse įkurtos draudimo įmonės yra tiesiogiai ar netiesiogiai susijusios arba turi bendrą dalyvaujančią įmonę, kiekvienos valstybės narės kompetentingos institucijos viena kitos prašymu perduoda visą būtiną informaciją, kuri leistų ar palengvintų atlikti priežiūrą pagal šią direktyvą, ir savo iniciatyva perduoda visą informaciją, jų manymu, svarbią kitoms kompetentingoms institucijoms.2. Kai draudimo įmonė ir kredito įstaiga, apibrėžta Direktyvoje 77/780/EEB [10], ar investicinė firma, apibrėžta Direktyvoje 93/22/EEB [11], ar jos abi yra tiesiogiai ar netiesiogiai susijusios arba turi bendrą dalyvaujančią įmonę, kompetentingos institucijos ir institucijos, valstybės įpareigotos prižiūrėti tas kitas įmones, privalo glaudžiai bendradarbiauti. Nepažeisdamos savo atitinkamų pareigų, tos institucijos viena kitai teikia informaciją, galinčią supaprastinti jų užduotį, ypač informaciją, kurią numato ši direktyva.3. Pagal šią direktyvą gautai informacijai ir ypač informacijai, kuria kompetentingos institucijos keičiasi, kaip numatyta šioje direktyvoje, taikomas profesinio slaptumo, apibrėžto Direktyvos 92/49/EEB 16 straipsnyje ir Direktyvos 92/96/EEB 15 straipsnyje, reikalavimai.8 straipsnisSandoriai grupės viduje1. Valstybės narės numato, kad kompetentingos institucijos taikytų bendrąją priežiūrą sandoriams tarp:a) draudimo įmonės ir:i) įmonės, susijusios su draudimo įmone;ii) draudimo įmonėje dalyvaujančios įmonės;iii) įmonės, susijusios su draudimo įmonėje dalyvaujančia įmone;b) draudimo įmonės ir fizinio asmens, turinčio dalyvavimo teises:i) draudimo įmonėje arba bet kurioje su ja susijusioje įmonėje;ii) įmonėje, dalyvaujančioje draudimo įmonėje;iii) įmonėje, susijusioje su draudimo įmonėje dalyvaujančia įmone.Pirmiausia tai sandoriai dėl:- paskolų,- garantijų, ir nebalansiniai sandoriai,- elementų, taikytinų mokumo atsargai,- investicijų,- perdraudimo operacijų,- susitarimų pasidalyti sąnaudomis.2. Šiuo tikslu valstybės narės reikalauja, kad draudimo įmonė kompetentingoms institucijoms pateiktų bent metinę ataskaitą apie svarbius sandorius, numatytus šio straipsnio 1 dalyje.Jei remiantis šia informacija pasirodo, kad draudimo įmonės mokumui gresia ar gali grėsti pavojus, kompetentinga institucija privalo imtis atitinkamų priemonių šios draudimo įmonės lygiu.9 straipsnisKoreguoto mokumo reikalavimas1. 2 straipsnio 1 dalyje minėtu atveju valstybės narės reikalauja, kad būtų atliktas koreguotas mokumo apskaičiavimas pagal 1 priedą.2. Į apskaičiavimą, minimą šio straipsnio 1 dalyje, įtraukiamos visos susijusios įmonės, dalyvaujančiosios įmonės ir įmonės, susijusios su dalyvaujančiąja įmone.3. Jei šio straipsnio 1 dalyje minimas apskaičiavimas parodo, kad koreguotas mokumas yra neigiamas, kompetentingos institucijos imasi atitinkamų priemonių konkrečios draudimo įmonės lygiu.10 straipsnisPerdraudimo įmonės, draudimo kontroliuojančiosios bendrovės ir Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonės1. 2 straipsnio 2 dalyje minėtu atveju valstybės narės reikalauja, kad papildomos priežiūros metodas būtų taikomas pagal II priedą.2. 2 straipsnio 2 dalyje minėtu atveju į apskaičiavimą reikia įtraukti visas draudimo kontroliuojančiosios bendrovės susijusias įmones, perdraudimo įmonę ir Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonę, kaip numatyta II priede.3. Jei, remdamosi tokiu apskaičiavimu, kompetentingos institucijos padaro išvadą, kad draudimo kontroliuojančiosios bendrovės dukterinės draudimo įmonės, perdraudimo įmonės ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonės mokumui gresia ar gali grėsti pavojus, jos imasi atitinkamų priemonių tokios draudimo įmonės lygiu.11 straipsnisĮgyvendinimas1. Valstybės narės priima įstatymus ir kitus teisės aktus, kurie, įsigalioję ne vėliau kaip iki 2000 m. birželio 5 d., įgyvendina šią direktyvą. Apie tai jos nedelsdamos praneša Komisijai.2. Valstybės narės numato, kad šio straipsnio 1 dalyje minimos nuostatos pirmiausia būtų taikomos finansinių metų, prasidedančių 2001 m. sausio 1 d. arba tais kalendoriniais metais, finansinės atskaitomybės priežiūrai.3. Valstybės narės, priimdamos šio straipsnio 1 dalyje minėtas priemones, daro jose nuorodą į šią direktyvą arba tokia nuoroda daroma jas oficialiai skelbiant. Nuorodos darymo tvarką nustato valstybės narės.4. Valstybės narės pateikia Komisijai šios direktyvos taikymo srityje priimtų nacionalinės teisės aktų pagrindines nuostatas.5. Komisija iki 2006 m. sausio 1 d. Draudimo komitetui pateikia ataskaitą apie šios direktyvos taikymą, o prireikus ir apie tolesnio derinimo būtinybę.12 straipsnisĮsigaliojimasŠi direktyva įsigalioja jos paskelbimo Europos Bendrijų oficialiajame leidinyje dieną.13 straipsnisAdresataiŠi direktyva skirta valstybėms narėms.Priimta Liuksemburge, 1998 m. spalio 27 d.Europos Parlamento varduPirmininkasJ. M. Gil-roblesTarybos varduPirmininkasE. Hostasch[1] OL C 341, 1995 12 19, p. 16 ir OL C 108, 1998 4 7, p. 48.[2] OL C 174, 1996 6 17, p. 16.[3] 1997 m. spalio 23 d. Europos Parlamento nuomonė (OL C 339, 1997 11 10, p. 136), 1998 m. kovo 30 d. Tarybos bendroji pozicija (OL C 204, 1998 6 30, p. 1), 1998 m. rugsėjo 16 d. Europos Parlamento sprendimas (OL C 313, 1998 10 12) ir 1998 m. spalio 13 d. Tarybos sprendimas.[4] OL L 228, 1973 8 16, p. 3. Direktyva su paskutiniais pakeitimais, padarytais Direktyva 95/26/EB (OL L 168, 1995 7 18, p. 7).[5] OL L 63, 1979 3 13, p. 1. Direktyva su paskutiniais pakeitimais, padarytais Direktyva 95/26/EB.[6] OL L 228, 1992 8 11, p. 1. Direktyva su paskutiniais pakeitimais, padarytais Direktyva 95/26/EB.[7] OL L 360, 1992 12 9, p. 1. Direktyva su paskutiniais pakeitimais, padarytais Direktyva 95/26/EB.[8] 1983 m. liepos 13 d. Septintoji Tarybos direktyva 83/349/EEB, pagrįsta Sutarties 54 straipsnio 3 dalies g punktu, dėl konsoliduotos finansinės atskaitomybės (OL L 193, 1983 7 18, p. 1). Direktyva su paskutiniais pakeitimais, padarytas 1994 m. Stojimo aktu.[9] 1978 m. liepos 25 d. Ketvirtoji Tarybos direktyva 78/660/EEB, pagrįsta Sutarties 54 straipsnio 3 dalies g punktu, dėl tam tikrų rūšių bendrovių metinės finansinės atskaitomybės (OL L 222, 1978 8 14, p. 11). Direktyva su paskutiniais pakeitimais, padarytais 1994 m. Stojimo aktu.[10] 1977 m. gruodžio 12 d. pirmoji Tarybos direktyva 77/780/EEB dėl įstatymų ir kitų teisės aktų, susijusių su kredito įstaigų veiklos pradėjimu ir vykdymu, derinimo (OL L 322, 1977 12 17, p. 30). Direktyva su paskutiniais pakeitimais, padarytais Direktyva 96/13/EB (OL L 66, 1996 3 16, p. 15).[11] 1993 m. gegužės 10 d. Tarybos direktyva 93/22/EEB dėl investicinių paslaugų vertybinių popierių srityje (OL L 141, 1993 6 11, p. 27). Direktyva su paskutiniais pakeitimais, padarytais Direktyva 97/9/EB (OL L 84, 1997 3 26, p. 22).--------------------------------------------------I PRIEDASDRAUDIMO ĮMONIŲ KOREGUOTO MOKUMO APSKAIČIAVIMAS1. APSKAIČIAVIMO METODO PASIRINKIMAS IR BENDRIEJI PRINCIPAIA. Valstybės narės numato, kad 2 straipsnio 1 dalyje minimas draudimo įmonių koreguotas mokumas turi būti apskaičiuojamas vienu iš 3 punkte aprašytų metodų. Tačiau valstybės narės gali numatyti, kad kompetentingos institucijos leistų ar įsakytų taikyti ne valstybės narės pasirinktą metodą, o kitą metodą, aprašytą 3 punkte.B. ProporcingumasApskaičiuojant draudimo įmonės koreguotą mokumą, atsižvelgiama į proporcinę dalį, kurią dalyvaujančioji įmonė turi susijusiose įmonėse."Proporcinė dalis" — tai arba dalyvaujančiosios įmonės tiesiogiai ar netiesiogiai turimo pasirašytojo kapitalo dalis, kai taikomas 1 arba 2 metodas, aprašytas 3 punkte, arba procentai, taikomi nustatant konsoliduotas ataskaitas, kai taikomas 3 metodas, aprašytas 3 punkte.Tačiau nesvarbu, koks metodas būtų taikomas, kai susijusi įmonė yra dukterinė ir turi mokumo deficitą, būtina atsižvelgti į visą dukterinės įmonės mokumo deficitą.Tačiau jei, kompetentingų institucijų manymu, patronuojanti įmonė, kuriai priklauso kapitalo dalis, griežtai ir nedviprasmiškai atsako tik ta kapitalo dalimi, kompetentingos institucijos gali leisti atsižvelgti į dukterinės įmonės mokumo deficitą proporcingumo pagrindu.C. Mokumo atsargos elementų dvigubo užskaitymo panaikinimasC.1. Bendrieji mokumo atsargos elementų traktavimo principaiNesvarbu, koks metodas būtų taikomas draudimo įmonės koreguotam mokumui apskaičiuoti, būtina vengti, kad du kartus nebūtų užskaitomi įvairių draudimo įmonių mokumo atsargai taikytini elementai.Dėl to apskaičiuojant draudimo įmonės koreguotą mokumą, kai 3 punkte aprašyti metodai to nenumato, būtina panaikinti šias sumas:- tos draudimo įmonės bet kokio turto vertę, kuria finansuojami vienos iš jos susijusių draudimo įmonių mokumo atsargai taikytini elementai,- su ta draudimo įmone susijusios draudimo įmonės bet kokio turto vertę, kuria finansuojami tos draudimo įmonės mokumo atsargai taikytini elementai,- su ta draudimo įmone susijusios draudimo įmonės bet kokio turto vertę, kuria finansuojami bet kurios kitos su ta draudimo įmone susijusios draudimo įmonės mokumo atsargai taikytini elementai.C.2. Tam tikrų elementų traktavimasNepažeidžiant C.1 skirsnio nuostatų:- su draudimo įmone susijusios gyvybės draudimo įmonės, kurios koreguotas mokumas yra apskaičiuojamas, pelno rezervai ir būsimasis pelnas, ir- su draudimo įmone susijusios draudimo įmonės, kurios koreguotas mokumas yra apskaičiuojamas, pasirašytas, bet neįmokėtas kapitalas,apskaičiuojant gali būti užskaitomi tik tiek, kiek yra svarbūs tos susijusios įmonės mokumo atsargos reikalavimams patenkinti. Tačiau bet kuris pasirašytas, bet neįmokėtas kapitalas, sudarantis dalyvaujančiosios įmonės potencialų įsipareigojimą, visiškai neturi būti užskaitomas.Dalyvaujančiosios draudimo įmonės pasirašytas bet neįmokėtas kapitalas, sudarantis potencialų susijusios draudimo įmonės įsipareigojimą, apskaičiuojant taip pat neužskaitomas.Susijusios draudimo įmonės bet kuris pasirašytas, bet neįmokėtas kapitalas, sudarantis su ta pačia dalyvaujančiąja įmone susijusios kitos draudimo įmonės potencialų įsipareigojimą, į apskaičiavimą neįtraukiamas.C.3. PerkeliamumasJei kompetentingos institucijos mano, kad tam tikri elementai, taikytini susijusios draudimo įmonės, išskyrus minėtąsias C.2 skirsnyje, mokumo atsargai, negali būti veiksmingai panaudoti dalyvaujančiosios draudimo įmonės, kurios koreguotas mokumas yra apskaičiuojamas, būtinai mokumo atsargai padengti, tuos elementus galima įtraukti į apskaičiavimą tik tuo atveju, jei juos leidžiama panaudoti susijusios įmonės mokumo atsargos reikalavimams patenkinti.C.4. Elementų, minimų C.2 ir C.3, suma negali būti didesnė už susijusios draudimo įmonės mokumo atsargos reikalavimą.D. Grupės viduje sukurto kapitalo neužskaitymasApskaičiuojant koreguotą mokumą, neatsižvelgiama į jokius mokumo atsargai taikytinus elementus, kurie susidaro, kai abipusiškai vyksta finansavimas tarp draudimo įmonės ir:- susijusios įmonės,- dalyvaujančiosios įmonės,- kitos su bet kuria iš jos dalyvaujančiųjų įmonių susijusios įmonės.Be to, neatsižvelgiama į jokį elementą, taikytiną su draudimo įmone, kurios koreguotas mokumas yra apskaičiuojamas, susijusios draudimo įmonės mokumo atsargai, kai tas elementas susidaro iš abipusio finansavimo su bet kuria kita su ta draudimo įmone susijusia įmone.Abipusis finansavimas vyksta ypač tuomet, kai draudimo įmonė arba bet kuri su ja susijusi įmonė turi akcijų kitoje įmonėje, kuriai tiesiogiai ar netiesiogiai priklauso elementas, taikytinas pirmosios įmonės mokumo atsargai, arba duoda jai paskolą.E. Kompetentingos institucijos privalo užtikrinti, kad koreguotas mokumas būtų apskaičiuojamas tokiu dažnumu, koks yra nurodytas Direktyvose 73/239/EEB ir 79/267/EEB draudimo įmonių mokumo atsargai apskaičiuoti. Turto ir įsipareigojimų vertė nustatoma pagal atitinkamas Direktyvų 73/239/EEB, 79/267/EEB ir 91/674/EEB [1] nuostatas.2. APSKAIČIAVIMO METODŲ TAIKYMAS2.1. Susijusios draudimo įmonėsKoreguotas mokumas apskaičiuojamas pagal bendruosius principus ir metodus, nustatytus šiame priede.Taikant bet kurį metodą, kai draudimo įmonė turi daugiau nei vieną susijusią draudimo įmonę, koreguotas mokumas apskaičiuojamas integruojant kiekvieną iš tokių susijusių įmonių.Esant kelių pakopų dalyvavimui (pavyzdžiui, kai draudimo įmonė yra dalyvaujančioji įmonė kitoje draudimo įmonėje, o ši taip pat yra dalyvaujančioji įmonė draudimo įmonėje), koreguotas mokumas apskaičiuojamas kiekvienos dalyvaujančiosios įmonės, turinčios bent vieną susijusią draudimo įmonę, lygiu.Valstybės narės gali atsisakyti skaičiuoti draudimo įmonės koreguotą mokumą:- jei įmonė yra kitos draudimo įmonės, turinčios leidimą toje pačioje valstybėje narėje, susijusi įmonė, ir, apskaičiuojant dalyvaujančiosios draudimo įmonės koreguotą mokumą, atsižvelgiama ir į tą susijusią įmonę, arba- jei draudimo įmonė yra draudimo kontroliuojančiosios bendrovės arba perdraudimo įmonės, kurios registruota buveinė yra toje pačioje valstybėje narėje kaip ir draudimo įmonė, susijusi įmonė, ir apskaičiuojant atsižvelgiama į draudimo kontroliuojančiąją bendrovę arba perdraudimo įmonę, ir į susijusią įmonę.Valstybės narės taip pat gali atsisakyti skaičiuoti draudimo įmonės koreguotą mokumą, jei ji yra kitos draudimo įmonės, perdraudimo įmonės ar draudimo kontroliuojančiosios bendrovės, turinčios registruotą buveinę kitoje valstybėje narėje, susijusi įmonė ir jei atitinkamos valstybės narės kompetentingos institucijos susitarė pavesti papildomos priežiūros vykdymą tos kitos valstybės narės kompetentingai institucijai.Kiekvienu atveju toks atsisakymas galimas tik tuomet, kai kompetentingos institucijos įsitikina, jog į apskaičiavimus įtrauktų draudimo įmonių mokumo atsargos elementai yra tinkamai paskirstyti tarp tų įmonių.Valstybės narės gali numatyti, kad tais atvejais, kai susijusi draudimo įmonė turi registruotą buveinę kitoje valstybėje narėje, o ne tos draudimo įmonės, kurios koreguotas mokumas yra apskaičiuojamas, valstybėje narėje, apskaičiuojant turi būti atsižvelgiama į susijusios įmonės mokumo padėtį, kaip ją vertina tos kitos valstybės narės kompetentingos institucijos.2.2. Susijusios perdraudimo įmonėsApskaičiuojant draudimo įmonės, kuri yra dalyvaujančioji įmonė perdraudimo įmonėje, koreguotą mokumą, toji susijusi perdraudimo įmonė tik apskaičiavimo metu prilyginama susijusiai draudimo įmonei ir taikomi bendrieji principai bei metodai, aprašyti šiame priede.Šiuo tikslu sąlyginis mokumo reikalavimas nustatomas kiekvienai susijusiai perdraudimo įmonei remiantis tomis pačiomis taisyklėmis, kurios nustatytos Direktyvos 73/239/EEB 16 straipsnio 2-5 dalyse arba Direktyvos 79/267/EEB 19 straipsnyje. Tačiau jei šias taisykles taikant kyla dideli sunkumai, kompetentingos institucijos gali leisti sąlyginį gyvybės mokumo reikalavimą apskaičiuoti remiantis pirmuoju rezultatu, nurodytu Direktyvos 73/239/EEB 16 straipsnio 3 dalyje. Tie patys elementai, minimi Direktyvos 73/239/EEB 16 straipsnio 1 dalyje ir Direktyvos 79/267/EEB 18 straipsnyje, pripažįstami ir sąlyginei mokumo atsargai. Turto ir įsipareigojimų vertė nustatoma pagal tas pačias taisykles, priimtas tose direktyvose ir Direktyvoje 91/674/EEB.2.3. Tarpininkės draudimo kontroliuojančios bendrovėsApskaičiuojant koreguotą mokumą draudimo įmonės, kuri per draudimo kontroliuojančiąją bendrovę turi dalyvavimo teises kokioje nors draudimo įmonėje, susijusioje perdraudimo įmonėje ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonėje, atsižvelgiama į tarpininkės draudimo kontroliuojančiosios bendrovės padėtį. Tik tokio apskaičiavimo metu, kuris atliekamas pagal šiame priede aprašytus bendruosius principus ir metodus, ši draudimo kontroliuojanti bendrovė prilyginama draudimo įmonei, kuriai taikomas nulinio mokumo reikalavimas ir tos pačios sąlygos, kurios nustatytos mokumo atsargos elementams Direktyvos 73/239/EEB 16 straipsnio 1 dalyje arba Direktyvos 79/267/EEB 18 straipsnyje.2.4. Susijusios draudimo arba perdraudimo įmonės, kurių registruotos buveinės yra Bendrijai nepriklausančiose šalyseA. Susijusios Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonėsApskaičiuojant koreguotą mokumą draudimo įmonės, kuri yra dalyvaujančioji įmonė Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonėje, tik šio apskaičiavimo metu ji prilyginama susijusiai draudimo įmonei ir taikomi šiame priede aprašyti bendrieji principai ir metodai.Tačiau kai Bendrijai nepriklausanti šalis, kurioje yra tos įmonės registruota buveinė, reikalauja leidimo ir taiko tokius mokumo reikalavimus, kurie prilygsta bent reikalavimams, nustatytiems Direktyvose 73/239/EEB arba 79/267/EEB, atsižvelgdamos į tų reikalavimų draudiminės apsaugos elementus, valstybės narės gali numatyti, kad apskaičiuojant reikia atsižvelgti į tos įmonės mokumo reikalavimus ir elementus tiems reikalavimams vykdyti, kurie nustatyti toje Bendrijai nepriklausančioje šalyje.B. Susijusios Bendrijai nepriklausančios šalies perdraudimo įmonėsNepaisant 2.2 skirsnio, apskaičiuodamos draudimo įmonės, kuri dalyvauja perdraudimo įmonėje, turinčioje registruotą buveinę Bendrijai nepriklausančioje šalyje, koreguotą mokumą ir laikydamosi tų pačių sąlygų, nustatytų A punkte, valstybės narės gali numatyti, kad tos įmonės apskaičiavimuose būtina atsižvelgti į nuosavų lėšų reikalavimą ir elementus, taikytinus reikalavimui, nustatytam toje Bendrijai nepriklausančioje šalyje, vykdyti. Kai tokios nuostatos taikomos tik tos Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonėms, sąlyginių nuosavų lėšų reikalavimas tai susijusiai perdraudimo įmonei ir elementai, taikytini tiems reikalavimams vykdyti, gali būti apskaičiuojami taip, lyg toji įmonė būtų tos Bendrijai nepriklausančios šalies susijusi draudimo įmonė.2.5. Būtinos informacijos nebuvimasKai apie susijusią įmonę, turinčią registruotą buveinę valstybėje narėje ar Bendrijai nepriklausančioje šalyje, kompetentingos institucijos dėl kokios nors priežasties neturi informacijos, būtinos draudimo įmonės koreguotam mokumui apskaičiuoti, iš elementų, taikytinų koreguoto mokumo atsargai, būtina atimti tos įmonės buhalterinę vertę dalyvaujančiojoje draudimo įmonėje. Tokiu atveju nerealizuoto pelno, susijusio su tokiu dalyvavimu, negalima užskaityti kaip koreguoto mokumo atsargai taikytino elemento.3. APSKAIČIAVIMO METODAI1 metodas: Atimties ir sudėties metodasDalyvaujančiosios draudimo įmonės koreguotas mokumas — tai skirtumas tarp:i) sumos:a) elementų, taikytinų dalyvaujančiosios draudimo įmonės mokumo atsargai; irb) proporcingos dalies, kurią dalyvaujančioji draudimo įmonė turi elementuose, taikytinuose susijusios draudimo įmonės mokumo atsargai;irii) sumos:a) susijusios draudimo įmonės buhalterinės vertės dalyvaujančiojoje draudimo įmonėje;b) dalyvaujančiosios draudimo įmonės mokumo reikalavimų irc) susijusios draudimo įmonės mokumo reikalavimų proporcingos dalies.Kai dalyvavimas susijusioje draudimo įmonėje, visas ar iš dalies, susideda iš netiesioginės nuosavybės, tuomet į ii punkto a papunktį įeina tokios netiesioginės nuosavybės vertė, atsižvelgiant į atitinkamas iš to kylančias turtines teises; o į i punkto b papunktį ir ii punkto c papunktį įeina elementų, taikytinų susijusios draudimo įmonės mokumo atsargai, ir susijusios draudimo įmonės mokumo reikalavimų atitinkamos proporcingos dalys.2 metodas: Reikalavimo dedukcijos metodasDalyvaujančiosios draudimo įmonės koreguotas mokumas — tai skirtumas tarp:i) elementų, taikytinų dalyvaujančiosios draudimo įmonės mokumo atsargai, sumosirii) sumos:a) dalyvaujančiosios draudimo įmonės mokumo reikalavimų; irb) susijusios draudimo įmonės mokumo reikalavimų proporcingos dalies.Vertinant mokumo atsargai taikytinus elementus, dalyvavimas pagal šią direktyvą vertinamas nuosavo turto metodu laikantis galimybės, išdėstytos Direktyvos 78/660/EEB 59 straipsnio 2 dalies b punkte.3 metodas: Konsolidavimu paremtas apskaitos metodasDalyvaujančiosios draudimo įmonės koreguotas mokumas apskaičiuojamas remiantis konsoliduotomis sąskaitomis. Dalyvaujančiosios draudimo įmonės koreguotas mokumas — tai skirtumas tarp:mokumo atsargai taikytinų elementų, apskaičiuotų remiantis konsoliduotais duomenimis; ira) dalyvaujančiosios draudimo įmonės mokumo reikalavimų ir susijusių draudimo įmonių mokumo reikalavimų atitinkamų dalių, paremtų procentais, kurie taikomi konsoliduotose sąskaitose, sumos;arbab) mokumo reikalavimų, apskaičiuotų remiantis konsoliduotais duomenimis.Apskaičiuojant elementus, taikytinus mokumo atsargai, ir mokumo reikalavimus, remiantis konsoliduotais duomenimis, taikomos Direktyvų 73/239/EEB, 79/637/EEB ir 91/674/EEB nuostatos.[1] 1991 m. gruodžio 19 d. Tarybos direktyva 91/674/EEB dėl draudimo įmonių metinės finansinės atskaitomybės ir konsoliduotos finansinės atskaitomybės (OL L 374, 1991 12 31, p. 7).--------------------------------------------------II PRIEDASDRAUDIMO ĮMONIŲ, KURIOS YRA DRAUDIMO KONTROLIUOJANČIOSIOS BENDROVĖS, PERDRAUDIMO ĮMONĖS AR BENDRIJAI NEPRIKLAUSANČIOS ŠALIES DRAUDIMO ĮMONĖS DUKTERINĖS ĮMONĖS, PAPILDOMA PRIEŽIŪRA1. Kai yra dvi ar daugiau 2 straipsnio 2 dalyje minėtų draudimo įmonių, kurios yra draudimo kontroliuojančiosios bendrovės, perdraudimo įmonės ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonės dukterinės įmonės ir yra įsteigtos skirtingose valstybėse narėse, kompetentingos institucijos užtikrina, kad šiame priede aprašytas metodas būtų taikomas nuosekliai.Kompetentingos institucijos vykdo papildomą priežiūrą taip dažnai, kaip nustatyta Direktyvose 73/239/EEB ir 79/267/EEB dėl draudimo įmonių mokumo atsargos apskaičiavimo.2. Valstybės narės draudimo įmonėms gali netaikyti šiame priede numatyto apskaičiavimo:- jei draudimo įmonė yra kitos draudimo įmonės susijusi įmonė ir jei į ją atsižvelgiama darant tos kitos įmonės apskaičiavimus, kaip numatyta šiame priede,- jei draudimo įmonė ir viena ar daugiau kitų draudimo įmonių, turinčių leidimą toje pačioje valstybėje narėje, turi tą pačią pirminę draudimo kontroliuojančiąją bendrovę, perdraudimo įmonę ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonę, ir į tą draudimo įmonę atsižvelgiama atliekant šiame priede numatytus vienos iš tokių kitų įmonių apskaičiavimus,- jei draudimo įmonė ir viena ar daugiau kitų draudimo įmonių, turinčių leidimą toje pačioje valstybėje narėje, turi tą pačią pirminę draudimo kontroliuojančiąją bendrovę, perdraudimo įmonę ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonę ir jei yra sudarytas pagal 4 straipsnio 2 dalį susitarimas, leidžiantis kitos valstybės narės priežiūros institucijai vykdyti papildomą priežiūrą.Jei yra pakopinis dalyvavimas (pavyzdžiui, draudimo kontroliuojančioji bendrovė arba perdraudimo įmonė, kuri pati nuosavybės teise priklauso kitai draudimo kontroliuojančiajai bendrovei, perdraudimo įmonei ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonei), valstybės narės gali taikyti šiame priede pateiktus apskaičiavimus tik pagrindinės draudimo įmonės, kuri yra draudimo kontroliuojančioji bendrovė, perdraudimo įmonė ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonė, lygiu.3. Kompetentingos institucijos užtikrina, kad apskaičiavimai, analogiški I priede aprašytiems apskaičiavimams, būtų atliekami draudimo kontroliuojančiosios bendrovės, perdraudimo įmonės ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonės lygiu.Apskaičiavimo analogiškumas — tai bendrųjų principų ir metodų, aprašytų I priede, taikymas draudimo kontroliuojančiosios bendrovės, perdraudimo įmonės ar Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonės lygiu.Atliekant tik tokius apskaičiavimus, patronuojanti įmonė traktuojama lyg ji būtų draudimo įmonė, kuriai taikoma:- nulinis mokumo reikalavimas, kai yra draudimo kontroliuojančioji bendrovė,- sąlyginis mokumo reikalavimas, I priedo 2.2 skirsnyje numatytas perdraudimo įmonei, arba I priedo 2.4 skirsnio B pastraipoje numatytas perdraudimo įmonei, turinčiai registruotą buveinę Bendrijai nepriklausančioje šalyje,- mokumo reikalavimas, pagal I priedo 2.4 skirsnio A pastraipos principus nustatomas Bendrijai nepriklausančios šalies draudimo įmonei,ir tie patys reikalavimai dėl mokumo atsargai taikytinų elementų, kokie nustatyti Direktyvos 73/239/EEB 16 straipsnio 1 dalyje arba Direktyvos 79/267/EEB 18 straipsnyje.4. Reikiamos informacijos nebuvimasKai apie susijusią įmonę, turinčią registruotą buveinę valstybėje narėje ar Bendrijai nepriklausančioje šalyje, kompetentingos institucijos dėl kokios nors priežasties neturi informacijos, būtinos šiame priede numatytiems apskaičiavimams atlikti, iš elementų, taikytinų šiame priede numatytiems apskaičiavimams, būtina atimti tos įmonės buhalterinę vertę dalyvaujančiojoje draudimo įmonėje. Tokiu atveju nerealizuoto pelno, susijusio su tokiu dalyvavimu, negalima užskaityti kaip koreguoto mokumo atsargai taikytino elemento.--------------------------------------------------


Svarbus teisinis pranešimas

|

31973L0046

1972 m. gruodžio 5 d. Ketvirtoji Komisijos Direktyva nustatanti oficialiai pašarų kontrolei taikytinus Bendrijos analizės metodus

Oficialusis leidinys L 083 , 30/03/1973 p. 0021 - 0034 specialusis leidimas suomių kalba: skyrius 3 tomas 5 p. 0115  specialusis leidimas graikų k.: skyrius 03 tomas 9 p. 0114  specialusis leidimas švedų kalba: skyrius 3 tomas 5 p. 0115  specialusis leidimas ispanų kalba: skyrius 03 tomas 6 p. 0230  specialusis leidimas portugalų kalba skyrius 03 tomas 6 p. 0230  CS.ES skyrius 03 tomas 02 p. 12  - 25 ET.ES skyrius 03 tomas 02 p. 12  - 25 HU.ES skyrius 03 tomas 02 p. 12  - 25 LT.ES skyrius 03 tomas 02 p. 12  - 25 LV.ES skyrius 03 tomas 02 p. 12  - 25 MT.ES skyrius 03 tomas 02 p. 12  - 25 PL.ES skyrius 03 tomas 02 p. 12  - 25 SK.ES skyrius 03 tomas 02 p. 12  - 25 SL.ES skyrius 03 tomas 02 p. 12  - 25

		Ketvirtoji Komisijos Direktyva1972 m. gruodžio 5 d.nustatanti oficialiai pašarų kontrolei taikytinus Bendrijos analizės metodus(73/46/EEB)EUROPOS BENDRIJŲ KOMISIJA,atsižvelgdama į Europos ekonominės bendrijos steigimo sutartį,atsižvelgdama į 1970 m. liepos 20 d. Tarybos direktyvą dėl Bendrijos mėginių paėmimo ir analizės metodų, taikomų oficialiai pašarų kontrolei, įvedimo [1] su pakeitimais, padarytais 1972 m. liepos 20 d. Direktyva Nr. 72/275/EEB [2], ypač į jos 2 straipsnį;kadangi ta direktyva reikalauja, kad, siekiant patikrinti, kaip laikomasi įstatymais ir kitais teisės aktais patvirtintų nuostatų dėl pašarų kokybės ir sudėties reikalavimų, oficialios pašarų kontrolės atlikimui būtų taikoma Bendrijos mėginių paėmimo ir analizės metodai;kadangi 1971 m. birželio 15 d. Direktyvoje Nr. 71/250/EEB [3], 1971 m. lapkričio 18 d. Direktyvoje Nr. 71/393/EEB [4] ir 1972 m. balandžio 27 d. Direktyvoje Nr. 72/199/EEB [5] jau nustatyta keletas Bendrijos analizės metodų; kadangi dėl vėliau pasiektos darbo pažangos tikslinga priimti ketvirtąjį metodų rinkinį;kadangi šioje direktyvoje numatytos priemonės atitinka Pašarų vadybos komiteto nuomonę;PRIĖMĖ ŠIĄ DIREKTYVĄ:1 straipsnisValstybės narės reikalauja, kad gyvulinių bei augalinių riebalų ir aliejų drėgmės kiekio bei magnio ir neapdorotos ląstelienos kiekio pašaruose analizės, reikalingos oficialiai pašarų kontrolei, būtų atliekamos taikant metodus, nustatytus šios direktyvos I priede.Šios direktyvos I priede apibūdintiems metodams taikomos 1971 m. birželio 15 d. Pirmosios Komisijos direktyvos Nr. 71/250/EEB priedo 1 dalyje (Įžangoje) numatytos bendrosios nuostatos.2 straipsnisValstybės narės reikalauja, kad oficialiai pašarų kontrolei reikalingos retinolio (vitamino A), tiamino (aneurino, vitamino B1), askorbino ir dehidroskorbo rūgščių (vitamino C) kiekio pašaruose analizės būtų atliekamos taikant šios direktyvos II priede nustatytus metodus.1971 m. birželio 15 d. Pirmosios Komisijos direktyvos Nr. 71/250/EEB priedo 1 dalyje (Įžangoje), išskyrus dalį, kurioje kalbama apie analizės mėginio paruošimą, numatytos bendrosios nuostatos taikomos šios direktyvos II priede nustatytiems metodams.3 straipsnisValstybės narės ne vėliau kaip iki 1974 m. sausio 1 d. priima įstatymus ir kitus teisės aktus, kurie įgyvendina šią direktyvą. Apie tai jos nedelsdamos praneša Komisijai.4 straipsnisŠi direktyva skirta valstybėms narėms.Priimta Briuselyje, 1972 m. gruodžio 5 d.Komisijos varduPirmininkasS. L. Mansholt[1] OL L 170, 1970 8 3, p. 2.[2] OL L 171, 1972 7 29, p. 39.[3] OL L 155, 1971 7 12, p. 13.[4] OL L 279, 1971 12 20, p. 7.[5] OL L 123, 1972 5 29, p. 6.--------------------------------------------------I PRIEDAS1. DRĖGNIO GYVULINIUOSE IR AUGALINIUOSE RIEBALUOSE BEI ALIEJUOSE NUSTATYMAS1. Tikslas ir taikymo sritisTaikant šį metodą, galima nustatyti vandens ir lakiųjų medžiagų kiekį gyvulinės ir augalinės kilmės riebaluose bei aliejuose.2. Metodo esmėMėginys džiovinamas 103 °C temperatūroje iki pastovios masės. Nuodžiūvis nustatoma pasvėrus.3. Prietaisai3.1. Nerūdijančios medžiagos indas plokščiu dugnu, 8-9 cm skersmens ir apie 3 cm aukščio.3.2. Maždaug nuo 80 °C iki bent 110 °C sugraduotas apie 10 cm ilgio gyvsidabrio termometras su pastorintu burbuliuku ir plėtimosi vamzdeliu viršutiniame gale.3.3. Smėlio vonia arba elektrinė plytelė.3.4. Eksikatorius su veiksmingu džiovikliu.3.5. Analizinės svarstyklės.4. Darbo procedūra1 mg tikslumu pasveriama apie 20 g homogenizuoto mėginio sausame žinomos masės inde (3.1), į kurį įdėtas termometras (3.2). Nuolat maišant termometru, kaitinama ant smėlio vonios ar karštos plytelės (3.3), kad maždaug per 7 minutes temperatūra pakiltų iki 90 °C.Kaitinimas sumažinamas, stebima, kaip dažnai nuo indo dugno kyla burbuliukai. Temperatūra negali pakilti daugiau nei 105 °C. Braukiant per indo dugną, kol nebesusidarys burbuliukų, maišoma toliau.Kad galima būtų užtikrinti, jog drėgmės visiškai nebėra, kaitinama dar keletą kartų iki 103 °C ± 2 °C, kaskart prieš kaitinimą ataušinant mėginį iki 93 °C. Tada paliekama eksikatoriuje (3.4) atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama. Šis veiksmas kartojamas tol, kol mėginio masė, palyginti su mase po ankstesnio kaitinimo, sumažės ne daugiau kaip 2 mg.NB.Jei pakartotinai pakaitinus padidėja mėginio masė, vadinasi, riebalai oksidavosi. Tuo atveju rezultatai skaičiuojami pagal pasvėrimo duomenis iš karto po to, kai masė pradėjo didėti.5. Rezultatų apskaičiavimasDrėgnis mėginio procentais pateikiamas pagal šią formulę:·100Mokurioje:mo = mėginio masė, g;.m1 = indo su turiniu masė prieš kaitinimą, g;m2 = indo du turiniu masė po kaitinimo, g.Mažesni negu 0,05 % rezultatai turi būti užrašomi kaip "mažesnis negu 0,05 %".PakartojamumasDviejų lygiagrečiai atliktų to paties mėginio drėgnio analizių rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,05 % absoliučia verte.2. MAGNIO NUSTATYMASatominės absorbcijos spektrometrijos būdu1. Tikslas ir taikymo sritisTaikant šį metodą, galima nustatyti magnio kiekį pašaruose. Jis ypač tinka tuomet, kai magnio kiekiai neviršija 5 %.2. Metodo esmėMėginys paverčiamas pelenais ir ištirpinamas praskiestoje druskos rūgštyje. Jei organinių medžiagų mėginyje nėra, tirpinama iš karto praskiestoje druskos rūgštyje. Tirpalas praskiedžiamas, o magnio kiekis nustatomas atominės absorbcinės spektrometrijos analizės metodu, bangos ilgiui esant 285,2 nm, lyginant su standartiniais tirpalais.3. Reagentai3.1. Druskos rūgštis a.g. ρ = 1,16 g/ml.3.2. Koncentruota druskos rūgštis a.g. ρ = 1,19 g/ml.3.3. Magnio juosta ar viela arba kambario temperatūroje išdžiovintas magnio sulfato heptahidratas.3.4. Stroncio druskos tirpalas (chloridas arba nitratas) 2,5 % (m/v) stroncio (= 76,08 g SrCl2. 6H2O a.g., arba 60,38 g Sr (NO3)2 a.g.).3.5. Standartinis magnio tirpalas: 1 mg tikslumu pasveriamas 1 g magnio (3.3), prieš tai nuo jo atsargiai nuvalius oksido plėvelę, arba atitinkamą magnio sulfato heptahidrato (3.3) kiekį (10,143 g). Supilama į 1000 ml matavimo kolbą, įpilama 80 ml druskos rūgšties (3.1), ištirpinama ir praskiedžiama vandeniu iki 1000 ml. 1 ml šio tirpalo yra 1,000 mg magnio.4. Prietaisai4.1. Platininiai, kvarciniai ar porcelianiniai tigliai mėginiui sudeginti.4.2. Mufelinė krosnis su termorele.4.3. Atominės absorbcijos spektrometras.5. Darbo procedūra5.1. Mėginio tirpalo paruošimas5.1.1. Pašarai, kuriuos sudaro tik mineralinės medžiagos1 mg tikslumu pasveriama 5 g mėginio 500 ml matavimo kolboje ir ištirpinama 250-300 ml vandens. Įpilama 40 ml druskos rūgšties (3.1), užvirinama ir ant silpnos ugnies skystis pavirinamas 30 minučių. Paliekama atvėsti, praskiedžiama iki žymės vandeniu, išmaišoma ir filtruojama į sausą cheminę stiklinę per sausą klostuotą filtrą. Pirmieji 30 ml filtrato išpilami. Esant silicio diksidui, 5 g mėginio paveikiami reikalingu kiekiu (15-30 ml) druskos rūgšties (3.2), sausai išgarinama ant vandens vonios ir įdedama valandai į 105 °C temperatūros džiovinimo spintą. Toliau bandymas atliekamas laikantis darbo procedūros, nurodytos nuo 5.1.2 trečio sakinio.5.1.2. Pašarai, susidedantys daugiausia iš mineralinių medžiagų1 mg tikslumu pasveriama 5 g mėginio tiglyje, sudeginama 550 °C temperatūroje mufelinėje krosnyje, kol gaunami pelenai be anglinių dalelių, ir paliekama atvėsti. Kad būtų pašalintas silicio dioksidas, įpilama į pelenus reikiamas kiekis (15-30 ml) druskos rūgšties (3.2), sausai išgarinama ant vandens vonios ir įdedama valandai į 105 °C temperatūros džiovinimo spintą. Likutis paveikiamas 10 ml druskos rūgšties (3.1) ir supilama į 500 ml matavimo kolbą naudojant šiltą vandenį. Paliekama atvėsti ir praskiedžiama iki žymės vandeniu. Išmaišoma ir filtruojama į sausą cheminę stiklinę per sausą klostuotą filtrą. Pirmieji 30 ml filtrato išpilami.5.1.3. Pašarai, susidedantys daugiausia iš organinių medžiagų1 mg tikslumu pasveriama 5 g mėginio tiglyje ir sudeginama 550 °C temperatūroje mufelinėje krosnyje, kol gaunami pelenai be anglinių dalelių. Pelenai paveikiami 5 ml druskos rūgšties (3.2), sausai išgarinami ant vandens vonios ir džiovinama valandą džiovinimo spintoje 105 °C temperatūroje, kad susidarytų netirpus silicio dioksidas. Pelenai paveikiami 5 ml druskos rūgšties (3.1), supilami į 250 ml matavimo kolbą naudojant šiltą vandenį, užvirinama, paliekama atvėsti ir praskiedžiama iki žymės vandeniu. Išmaišoma ir filtruojama į sausą cheminę stiklinę per sausą klostuotą filtrą. Pirmieji 30 ml filtrato išpilami.5.2. Atominė absorbcinė analizėSkiedžiant standartinį tirpalą (3.5) vandeniu, paruošiami bent 5 didėjančios koncentracijos standartiniai tirpalai, atitinkantys optimalų spektrofotometro matavimo diapazoną. Į kiekvieną tirpalą įpilama 10 ml stroncio druskos tirpalo (3.4) ir praskiedžiama vandeniu iki 100 ml. Vandeniu alikvotinė filtrato, gauto pagal 5.1.1, 5.1.2 arba 5.1.3, dalis praskiedžiama taip, kad susidarytų magnio koncentracija, neviršijanti standartinių tirpalų koncentracijų. Druskos rūgšties koncentracija šiame tirpale turi būti ne didesnė kaip 0.4 N. Įpilama 10 ml stroncio druskos tirpalo (3.4) ir praskiedžiama vandeniu iki 100 ml. Išmatuojama analizuojamo tirpalo ir etaloninių tirpalų absorbcija, esant 285,2 nm bangos ilgiui.6. Rezultatų apskaičiavimasMagnio kiekis mėginyje apskaičiuojamas pagal standartinius tirpalus. Rezultatas išreiškiamas mėginio masės procentais.PakartojamumasDviejų lygiagrečiai atliktų to paties mėginio analizių rezultatų skirtumas turi neviršyti 5 % santykinės vertės.3. ŽALIOS LĄSTELIENOS NUSTATYMAS1. Tikslas ir taikymo sritisTaikant šį metodą, nustatomas rūgštyse ir šarmuose netirpių organinių medžiagų, iš kurių pašalinti riebalai ir kurios apibrėžiamos kaip žalia ląsteliena, kiekis.2. Metodo esmėIš mėginio, jei reikia, pašalinami riebalai, jis paveikiamas verdančiais nurodytos koncentracijos sieros rūgšties ir kalio hidroksido tirpalais paeiliui. Likutis atskiriamas filtravimu, esant asbestui, išplaunamas, išdžiovinamas, pasveriamas ir sudeginamas iki pelenų 900 °C temperatūroje. Mėginyje ląstelienos yra tiek, kiek sumažėja masė mėginį paverčiant į pelenus.3. Reagentai3.1. Sieros rūgštis 0,26 N.3.2. Apdorotas asbestas: Gučo tiglyje ant asbesto užpilama 5 kartus didesnės masės praskiestos druskos rūgšties (1 tūris druskos rūgšties, ρ = 1.19 + 3 tūriai vandens). Mišinys verdamas apie 45 minutes, paliekamas atvėsti ir filtruojamas per Biuchnerio piltuvą. Likutis išplaunamas pirma vandeniu, kol plovimo vandenyje nebeliks druskos rūgšties, o paskui acetonu (3.6). Asbestas išdžiovinamas džiovinimo spintoje ir dvi valandas kaitinama 900 °C temperatūroje. Paliekama atvėsti ir laikoma užkimštoje kolboje. Taip apdorotas asbestas gali būti naudojamas keletą kartų. Jis turi atitikti 5 punkte nustatytus tuščiojo bandymo reikalavimus.3.3. Priešpučio emulsija (pvz., silikonas).3.4. Kalio hidroksido tirpalas 0,23 N.3.5. Druskos rūgštis 0,5 N.3.6. Acetonas.3.7. Dietileteris.4. Prietaisai4.1. Mažiausiai 600 ml talpos cheminė stiklinė su 200 ml tūrio atžymomis.4.2. Apie 80 mm skersmens ir 4 mm storio porcelianiniai diskai su maždaug 32 apie 4 mm skersmens skylėmis.4.3. Apie 2 l talpos vakuuminės kolbos su guminiais kamščiais ir 800 ml tūrio atžymomis, kuriose įtaisytas 120 mm skersmens stiklinis piltuvas.4.4. Apie 40 mm skersmens ir apie 4 mm storio piltuvo (4.3) kūgiui tinkančios filtravimo plokštės nuožulniais kraštais su maždaug 16 apie 4 mm skersmens skylių, uždengtos vielos tinklu, kurio akutės dydis apie 1 mm. Ir plokštės, ir vieliniai tinklai turi būti atsparūs rūgštims ir šarmams.4.5. Platininiai arba kvarciniai tigliai mėginiui sudeginti.4.6. Elektrinė mufelinė krosnis su termorele.4.7. Eksikatorius.4.8. Asbesto filtras: suspenduojama 2,0 g asbesto (3.2) 100 ml vandens.Filtruojama vakuume per filtro plokštę, padengtą vieliniu tinklu (4.4), kurie įdėti į vakuuminės kolbos piltuvą (4.3). Surenkamas filtratas ir dar kartą filtruojama per tą patį filtrą. Filtratas išpilamas.5. Darbo procedūra1 mg tikslumu pasveriama 3 g mėginio ir 2 g apdoroto asbesto (3.2) į cheminę stiklinę (4.1), įpilama 200 ml sieros rūgšties (3.1) ir keletą lašų priešpučio emulsijos (3.3). Greitai užvirinama ir virinama lygiai 30 minučių. Kad nesikeistų tūris, stiklinė uždengiama aušinimo įtaisu, pvz., 500 ml apvaliadugne kolba, kurioje cirkuliuoja šaltas vanduo. Įpilama apie 50 ml šalto vandens, kad tirpalas nebevirtų, ir nedelsiant filtruojama vakuumu per iš anksto pagal 4.8 paruoštą asbesto filtrą.Likutis išplaunamas 5 kartus su maždaug 100 ml labai karšto vandens, kad galiausiai filtrato tūris būtų 800 ml. Likutis kokybiškai supilamas į stiklinę (4.1) su įtaisytu porcelianiniu disku (4.2) virimo reguliavimui. Įpilama 200 ml kalio hidroksido tirpalo (3.4). Greitai užvirinama ir virinama lygiai 30 minučių. Įpilama maždaug 50 ml šalto vandens ir nedelsiant filtruojama vakuumu per naują pagal 4.8 iš anksto paruoštą asbesto filtrą. Likutis plaunamas labai karštu vandeniu, kol plovimo vanduo taps neutralus (patikrinama lakmuso popierėliu), po to 3 minutes acetonu (3.6) (iš viso apie 100 ml acetono).Likutis kokybiškai supilamas į tiglį (4.5), jei reikia, prieš tai susmulkinamas ir išdžiovinamas 130 °C temperatūros džiovinimo spintoje, kol nebekis masė.Paliekama atvėsti eksikatoriuje (4.7) ir greitai pasveriama.Tiglis padedamas į mufelinę krosnį (4.6) ir paliekama 30 minučių sudegti iki pelenų 900 °C temperatūroje. Paliekama atvėsti eksikatoriuje (4.7) ir greitai pasveriama.Laikydamiesi tos pačios darbo tvarkos su apdorotu asbestu (3.2), tik be mėginio, atliekamas tuščiasis bandymas. Iškaitinus 6 g asbesto, masės sumažėjimas turi neviršyti 10 mg.6. Rezultatų apskaičiavimasLąstelienos kiekis mėginio procentais pateikiamas santykiu:· 1003kuriame:a = masės sumažėjimas, pavertus asbestą pelenais, per bandymą;b = masės sumažėjimas, pavertus asbestą pelenais, per tuščiąjį bandymą.PakartojamumasDviejų lygiagrečių to paties mėginio analizių rezultatų skirtumas turi neviršyti:0,3 absoliučia verte, kai ląstelienos kiekis mažesnis negu 10 %;3 % santykine verte, kai ląstelienos kiekis lygus ar didesnis negu 10 %7. Pastabos7.1. Iš pašarų, kuriuos sudaro daugiau negu 10 % aliejų ir riebalų, prieš analizę reikia dietileteriu pašalinti riebalus (3.7). Tam mėginys (3 g, pasvertus 1 mg tikslumu) padedamas ant asbesto filtro (4.8). 3 kartus užpilama maždaug 50 ml dietileterio (3.7) ir kiekvieną kartą kruopščiai nusiurbiama vakuumu. Visas nuriebalintas mėginys ir asbestas įdedamas į cheminę stiklinę (4.1) ir analizė tęsiama, kaip nurodyta 5 punkte.7.2. Iš pašarų, kuriuose yra aliejų ir riebalų ir kurių negalima ekstrahuoti iš karto, riebalus reikia pašalinti kaip nurodyta 7.1.Po to, išplovus likutį po veikimo rūgštimi, iš jo dar kartą reikia pašalinti riebalus. Virinami rūgštimi, plaunami ir dar kartą šalinami riebalai tokiu būdu: rūgštis nuo likučio nuplaunama tris kartus acetonu (3.6) (iš viso 100 ml), po to 3 kartus 50 ml dietileteriu (3.7). Tada likutis kiekybiškai (be nuostolių) supilamas į cheminę stiklinę (4.1) ir analizė tęsiama, kaip nurodyta 5 punkto antrame paragrafe (veikimas kalio hidroksido tirpalu).7.3. Jei pašaruose yra daug kalcio (daugiau negu 2 % kalcio), mėginys (3 g pasverti 1 mg tikslumu) įdedamas į cheminę stiklinę (4.1) su 100 ml druskos rūgšties 0.5 N (3.5) ir paliekama 5 minutėms žemoje temperatūroje. Nedelsiant išfiltruojama ir išplaunama šaltu vandeniu. Filtruojama per 2,0 g asbesto, pritaikyto virti su sieros rūgštimi. Jei filtruoti sunku, suspensija praskiedžiama acetonu (3.6). Toliau analizė atliekama kaip nurodyta 5 punkte.--------------------------------------------------II PRIEDAS1. RETINOLIO (VITAMINO A) NUSTATYMAS1. Tikslas ir taikymo sritisTaikant šį metodą, galima nustatyti retinolio (vitamino A) kiekį pašaruose, koncentratuose ir premiksuose. Nustatymo riba yra 10000 T. V./kg intensyvios spalvos pašarams ir 4000 T. V./kg kitiems [1]. Produktai klasifikuojami į dvi grupes pagal numanomą retinolio kiekį juose:A grupė: mažiau negu 200000 T. V./kg retinolio;B grupė: 200000 T. V./kg ir daugiau retinolio.2. Metodo esmėKarštas mėginys hidrolizuojamas kalio hidroksido tirpalu etanolyje, esant antioksidantui arba azoto atmosferoje. Mišinys ekstrahuojamas 1,2-dichloretanu. Ekstraktas sausai išgarinamas ir paveikiamas petroleteriu. Tirpalas chromatografuojamas aliuminio oksido kolonėlėje (B grupės produktams chromatografuoti reikia tik tam tikrais atvejais). A grupės produktuose retinolis po Carr-Price reakcijos, kurios metu gaunamas spalvotas kompleksas, nustatomas spektrofotometriškai, esant 610 nm bangos ilgiui; B grupės produktuose retinolis nustatomas spektrofotometrijos būdu ultravioletinėje spektro dalyje, esant 325 nm bangos ilgiui.3. Reagentaia) Naudojami A ir B grupių produktų analizei3.1. 96 % (v/v) etanolis.3.2. 10 % (m/v) natrio askorbato tirpalas a.g., arba3.3. Išvalytas azotas.3.4. 50 % (m/v) kalio hidroksido tirpalo a.g.3.5. Kalio hidroksido 1 N tirpalas a.g.3.6. Kalio hidroksido 0,5 N tirpalas a.g.3.7. 1,2-dichloretanas a.g.3.8. Petroleteris, virimo temperatūra 30-50 oC. Jei reikia, išgryninama tokiu būdu: 1000 ml petroleterio kratoma su 20 ml koncentruotos sieros rūgšties porcijomis, kol rūgštis nebenusidažys. Rūgštis nupilama ir petroleteris plaunamas paeiliui vieną kartą su 500 ml vandens, du kartus su 250 ml 10 % (m/v) natrio hidroksido tirpalo ir tris kartus su 500 ml vandens. Vandeninis sluoksnis išpilamas, valandą petroleteris džiovinamas virš aktyviųjų anglių ir bevandenio natrio sulfato, filtruojama ir distiliuojama.3.9. Aliuminio oksidas, standartizuotas pagal Brokmaną: 8 valandas kaitinama 750 °C temperatūroje, atvėsinama eksikatoriuje ir laikoma rudo stiklo butelyje, užkimštame šlifo kamščiu. Prieš naudodami chromatografijai, sudrėkinama tokiu būdu: į rudo stiklo butelį įpilama 10 g aliuminio oksido ir 0,7 ml vandens, užkemšama kamščiu, maišant dar kartą 5 minutes pakaitinama verdančio vandens vonioje. Paliekama atvėsti. Patikrinamas taip paruošto aliuminio oksido aktyvumas, žinomą kiekį retinolio (3.17) (apie 500 T. V.) apdorojant pagal 5.3 ir 5.4 punktuose pateiktą metodiką ir patikrinant išgavą.3.10. Bazinis aliuminio oksidas, 1 aktyvumo laipsnio (Woelm, Merck ar panašus).3.11. Grynas dietileteris. Chromatografijos būdu kolonėlėje (3.10) su baziniu aliuminio oksidu pašalinami peroksidai ir vandens pėdsakai (250 ml dietilo eterio 25 g aliuminio oksido).3.12. 4, 8, 12, 16 ir 20 % (v/v) dietileterio (3.11) tirpalai petroleteryje (3.8).3.13. Natrio sulfido 0.5 mol/l tirpalas 70 % (v/v) glicerolyje; ruošiamas iš natrio sulfido a.g.b) Naudojami tik A grupės produktų analizei3.14. Kristalinis benzenas a.g.3.15. Chloroformas a.g. Chromatografijos būdu pašalinamas etanolis, fosgenas ir vandens pėdsakai kolonėlėje (3.10) su baziniu aliuminio oksidu (200 ml chloroformo 50 g aliuminio oksido; pirmuosius 50 ml eliuato patartina chromatografuoti antrą kartą).3.16. Carr-Price reagentas: sumaišoma apie 25 g stibio trichlorido a.g. (laikomo eksikatoriuje) su 100 ml chloroformo (3.15), kol tirpalas pasidarys sotus. Nedidelis kiekis stibio trichlorido nuosėdų neturi jokios įtakos. Pridedama 2 ml acto rūgšties anhidrido a.g. Laikoma šaldytuve rudo stiklo butelyje su šlifo kamščiu. Tirpalą galima naudoti keletą savaičių.3.17. Retinolis, spektrofotometriškai standartizuotas.c) Naudojami tik B grupės produktų analizei3.18. Izopropanolis chromatografijai.4. Įranga4.1. Vandens vonia.4.2. Vakuuminis garintuvas su įvairių dydžių apvaliadugnėmis kolbomis.4.3. Stikliniai chromatografijos vamzdžiai (300 mm ilgio, apie 13 mm vidinio skersmens).4.4. Spektrofotometras su 10 mm storio kiuvetėmis. Matavimams UV srityje reikia kvarcinių kiuvečių.4.5. UV lempos, spinduliuojančios 365 nm bangos ilgio diapazone.5. Darbo procedūraNB.Visos operacijos turi būti atliekamos darbo vietose, kuriose nėra tiesioginės šviesos, jei reikia, rudo stiklo prietaisuose.5.1. MėginysIš smulkiai sutrupinto mėginio paimama porcija, atsižvelgiant į numanomą retinolio kiekį, taigi:0,1-1,0 g koncentratų (kai kiekis didesnis negu 20000 T. V./g);3,0-5,0 g premiksų (kiekis nuo 400 iki 20000 T. V./g);10-20 g mineralinių mišinių;30 g A grupės produktų.Nedelsiant mėginys įdedamas į 500 ml kolbą su šlifo kamščiu.5.2. Hidrolizė ir ekstrahavimas [2]Ant mėginio paeiliui užpilama 40 ml etanolio (3.1), 2 ml natrio askorbato tirpalo (3.2) [3], 10 ml kalio hidroksido tirpalo (3.4) ir 2 ml natrio sulfido tirpalo (3.13).30 minučių pakaitinus 70-80oC temperatūroje su grįžtamuoju kondensatoriumi, pakišama po tekančiu vandeniu atvėsti. Įpilama 50 ml etanolio (3.1) ir 100 ml 1,2-dichloretano (3.7) (su pipete). Energingai suplakama ir nupilamas viršutinis sluoksnis į dekantavimo indą. Į indą įpilama 150 ml kalio hidroksido tirpalo (3.5), 30 sekundžių plakama ir paliekama pastovėti, kol atsiskirs sluoksniai. Dichloretaninį sluoksnis (apatinis sluoksnis) atskiriamas į dekantavimo indą, įpilama 40 ml kalio hidroksido tirpalo (3.6), 10 sekundžių plakama ir paliekama pastovėti, kol atsiskirs sluoksniai. Dichloretaninis sluoksnis atskiriamas į dekantavimo indą ir plaunama 6-8 kartus vandeniu po 40 ml, kol neliks šarmų (patikrinama su fenolftaleinu). Surenkamas dichloretaninis sluoksnis ir filtravimo popieriaus juostelėmis pašalinamas vandens likutis.Tirpalo alikvotinė dalis sausai išgarinama vakuumu ant vandens vonios 40 °C temperatūroje. Likutis greitai ištirpinamas 5 ml petroleterio (3.8).Analizuodami A grupės produktus, chromatografuokite kaip nurodyta 5.3.1.Analizuojant B grupės produktus, tirpalas perpilamas į 50 ml matavimo kolbą, praskiedžiama iki reikiamo tūrio petroleteriu (3.8), sumaišoma ir išmatuojamas optinis tankis, kaip nurodyta 5.4.2.5.3. Chromatografija5.3.1. A grupės produktaiChromatografavimo vamzdis iki (4.3) 200 mm padalos užpildomas 10 g aliuminio oksido (3.9) iš anksto paruošta suspensija petroleteryje (3.8). Supilama į kolonėlę pagal 5.2 gautą tirpalą ir nedelsiant įpilama 20 ml petroleterio (3.8). Po slėgiu arba daliniame vakuume nuosekliai išplaunama 4, 8, 12, 16 ir 20 % dietileterio tirpalo (3.12) petroleteryje (3.8) 10 ml tūrio porcijomis, esant 2-3 lašų per sekundę debitui.Pirmasis eliuojamas karotinas [4] Paprastai retinolis eliuojamas 20 % dietileterio tirpalu (3.12) petroleteryje. Toliau išplaunama UV šviesoje (kolonėlė trumpai apšvitinama gyvsidabrio lempa). Retinolio fluorescenuojanti zona aiškiai atsiskiria nuo po jos einančios geltonos ksantofilų zonos. Eliuato dalis su retinoliu surenkama į Erlenmejerio kolbą.5.3.2. B grupės produktaiChromatografija turi būti atliekama tik tuo atveju, kai optinio tankio matavimai, gauti pagal 5.4.2, neatitinka 5.4.2 pateikiamų reikalavimų.Jei pasirodo, kad chromatografiją atlikti būtina, į chromatografinę kolonėlę įpilama alikvotinė tirpalo petroleteryje, gauto pagal 5.2 punktą, turinčio apie 500 T. V. retinolio, dalis ir chromatografuojama pagal 5.3.1.5.4. Optinio tankio matavimas5.4.1. A grupės produktai.Vakuume sausai išgarinamas eliuatas, kuriame yra pagal 5.3.1 gauto retinolio. Likutis paveikiamas 2 ml benzeno (3.14). Imama 0,3 ml šio tirpalo ir įpilama 3 ml Carr-Price reagento (3.16). Susidaro mėlyna spalva. Spektrofotometru išmatuojamas optinis tankis esant 610 nm bangos ilgiui, praėjus lygiai 30 sekundžių nuo reakcijos pradžios. Pagal kalibracinę kreivę, kuri gaunama didėjančios koncentracijos retinolio standarto tirpalus benzene apdorojant Carr-Price reagentu (2-16 T. V. retinolio standarto (3.17) 0,3 ml benzeno (3.14) + 3 ml Carr-Price reagento (3.16)), nustatomas retinolio kiekis. Kalibracinė kreivė turi būti nuolat ir dažnai tikrinama, naudojant standartą ir ką tik paruoštą Carr-Price reagento tirpalą.5.4.2. B grupės produktaiPaimama alikvotinė tirpalo petroleteryje, gauto pagal 5.2., kuriame yra apie 200 T. V. retinolio, dalis. Vakuume sausai išgarinamas, o likutis ištirpinamas 25 ml izopropanolio (3.15). Optinis tankis išmatuojamas spektrofotometru, esant 325, 310 ir 334 nm bangos ilgiui. Absorbcijos maksimumas yra esant 325 nm. Retinolio kiekis tirpaluose skaičiuojamas taip:E325 · 18,30 = T. V. retinolio/ml;Tačiau optinių tankių santykisE310 : E325 ir E334 : E325 ;turi būti 6: 7 = 0,857.Jei vienas šių santykių labai skiriasi nuo šios vertės (mažiau nei 0,830 arba daugiau nei 0,880), prieš matuojant optinius tankius, reikia atlikti chromatografiją, taikant 5.3.2 nurodytą metodą. Jei po chromatografijos išmatavus optinius tankius gauti rezultatai rodo, kad minėtieji santykiai vis tiek akivaizdžiai skiriasi nuo 0,857 vertės nei 0,830 arba daugiau nei 0,880), nustatymas turi būti atliekamas pagal A grupės produktams taikomą metodą.6. Rezultatų apskaičiavimasRetinolio kiekis mėginyje, apskaičiuojamas atsižvelgiant į mėginio masę ir atskiedimus per analizę. Rezultatai išreiškiami retinolio T. V. 1 kg pašarų, 1 kg koncentrato arba premikso.PakartojamumasDviejų to paties mėginio lygiagrečiai atliktų analizių rezultatai turi nesiskirti daugiau kaip:- 20 % santykine verte, kai retinolio mažiau negu 75000 T. V./kg,- 15000 T. V, kai retinolio kiekis yra nuo 75000 iki 150000 T. V/kg,- 10 % santykine verte, kai kiekis nuo 150000 iki 250000 T. V/kg,- 25000 T. V, kai retinolio kiekis nuo 25000 iki 500000 T. V/kg,- 5 % santykine verte, kai retinolio daugiau negu 500000 T. V/kg.2. TIAMINO (VITAMINO B1, ANEURINO) NUSTATYMAS1. Tikslas ir taikymo sritisTaikant šį metodą, galima nustatyti tiamino (aneurino, vitamino B1) kiekį pašaruose, koncentratuose ir premiksuose. Nustatymo riba – 5 milijonosios dalys.2. Metodo esmėKarštas tirpalas paveikiamas praskiesta sieros rūgštimi ir hidrolizuojamas fermentais. Gautas tirpalas oksiduojamas šarminėje terpėje. Susidaręs tiochromas ekstrahuojamas izobutanoliu ir nustatomas fluorimetrijos būdu.3. Reagentai3.1. 100 μg/ml standartinis tiamino tirpalas: vakuume ištirpinama išdžiovinto iki pastovaus svorio 112,3 mg tiamino vandenilio chlorido, 1000 ml 0,2 N sieros rūgšties (3.2). Laikant vėsioje, tamsioje vietoje, tirpalą galima naudoti vieną mėnesį.3.2. Sieros rūgštis 0,2 N.3.3. Grynas natrio rūgštusis sulfitas.3.4. 20 % (m/v) kalio heksacionoferato (4-) a.g. tirpalas.3.5. 25 % (m/v) kalio hidroksido a.g. tirpalas.3.6. Oksidavimo mišinys: 2 ml kalio heksacianoferato (4-) tirpalo (3.4) sumaišoma su 48 ml kalio hidroksido tirpalo (3.5). Šio tirpalo negalima laikyti ilgiau kaip 4 valandas.3.7. Metilpropanolis a.g.3.8. Natrio acetato 2.5 N tirpalas.3.9. Multifermentinis preparatas, kuriame yra proteazės, fosfatazės ir amilazės (pvz., Clarose).3.10. 96 % (v/v) etanolio tirpalas.4. Įranga4.1. Vandens vonia.4.2. Centrifuga (3500 apsisukimų per minutę) su 30-50 ml mėgintuvėliais su šlifo kamščiais.4.3. Fluorimetras.5. Darbo tvarka5.1. Hidrolizė fermentaisĮ dvi 250 ml matavimo kolbas, A ir B, įpilama po vienodą kiekį smulkiai sutrupinto mėginio, kuriame yra apie 100 μg tiamino, ir 125 ml sieros rūgšties (3.2). Į A kolbą įpilama ir 1,0 ml etaloninio tirpalo (3.1) (vidinis standartas).Kolbos energingai suplakamos, padedama ant verdančios vandens vonios ir palaikoma 15 minučių kartais suplakant. Paliekama atvėsti iki maždaug 45 °C. Į kiekvieną kolbą įpilama 20 ml natrio acetato tirpalo (3.8) ir 0,5 g multifermentinio preparato (3.9) ir paliekama pastovėti 20 minučių kambario temperatūroje. Įpilama 20 ml natrio acetato tirpalo (3.8), praskiedžiama iki žymės vandeniu, sumaišoma ir filtruojama. Surenkami A ir B filtratai, prieš tai išpylus pirmuosius 15 ml. Paruošiami tokie tirpalai:5.1.1. Palyginamasis tirpalas TĮ centrifugos mėgintuvėlį (4.2) įpilama 5 ml filtrato A ir apie 10 ml natrio rūgščiojo sulfito (3.3). Mėgintuvėlis panardinamas į verdančio vandens vonią, palaikoma 15 minučių ir paliekama atvėsti iki kambario temperatūros.5.1.2. Tirpalai A (vidinis standartas) ir B (mėginys)Į vieną centrifugos mėgintuvėlį (4.2) įpilama 5 ml A filtrato, o į kitą 5 ml B filtrato.5.2. OksidavimasĮ T, A ir B tirpalus įpilama 5 ml oksidavimo mišinio (3.6), o praėjus vienai minutei, 10 ml metilpropanolio (3.7). Užkimšus mėgintuvėlius, 5 sekundes energingai plakama. Paliekama pastovėti vieną minutę ir centrifuguojama, kad susidarytų sluoksniai. Iš kiekvieno mėgintuvėlio paimama 5 ml viršutinio metilpropanolio sluoksnio ir supilama į atskiras 25 ml matavimo kolbas, praskiedžiama iki žymės etanoliu (3.10) ir sumaišoma (T, A ir B ekstraktai).5.3. Fluorescencijos matavimasMatuojama esant tokiam bangų ilgiui, kuriame fluorimetras optimaliai reaguoja į tiochromo fluorescenciją. Apšvitinama apie 365 nm ilgio banga.Naudojant T ekstraktą, prietaisas nustatomas nuliui. Išmatuojamas A ir B ekstraktų fluorescencijos intensyvumas.6. Rezultatų apskaičiavimasTiamino kiekis mėginyje mg/kg apskaičiuojamas pagal:ckurioje:a = A ekstrakto (vidinis etalonas) fluorescencijos intensyvumas;b = B ekstrakto (mėginio) fluorescencijos intensyvumas;c = mėginio masė g;d = tiamino kiekis μg, pridėtas prie mėginio (vidinis etalonas).PakartojamumasDviejų to paties mėginio lygiagrečiai atliktų analizių rezultatai turi nesiskirti daugiau kaip:10 % santykine verte, kai kiekis mažesnis negu 500 mg/kg, ir5 % santykine verte, kai kiekis lygus arba didesnis negu 500 mg/kg.3. ASKORBO RŪGŠTIES IR DEHIDROASKORBO RŪGŠTIES(VITAMINO C) NUSTATYMAS1. Tikslas ir taikymo sritisTaikant šį metodą, galima nustatyti visas askorbo ir dehidroaskorbo rūgštis (vitamino C) pašaruose, koncentratuose ir premiksuose. Nustatymo riba – 5 ppm. Produktai klasifikuojami į dvi grupes pagal numanomą vitamino C kiekį juose:A grupė: mažiau negu 10 g/kg;B grupė: 10 g/kg arba daugiau.2. Metodo esmėMėginys suspenduojamas praskiestame metafosforo rūgšties tirpale ir ekstrahuojamas chloroformu. Vandeninis sluoksnis paveikiamas 2,6-dichlorfenolio-indofenolio tirpalu, kad askorbo rūgštis virstų dehidroaskorbo rūgštimi, ir po to paveikiama 2,4-dinitrofenilhidrazino tirpalu. Susidaręs hidrazonas ekstrahuojamas etilacetato, ledinės acto rūgšties ir acetono mišiniu. Tirpalas chromatografuojamas kolonėlėje su silikageliu, eliuatas išgarinamas sausai ir likutis ištirpinamas praskiestoje sieros rūgštyje. Tirpalo optinis tankis išmatuojamas spektrofotometru esant 509 nm bangos ilgiui.Analizuojant A grupės produktus, su eliuatu, gautu chromatografijos kolonėlėje, toliau atliekama plonasluoksnė chromatografija, kad būtų atskirtas hidrazonas.3. Reagentai3.1. 0,05 % L-askorbo rūgšties standartinis tirpalas: ištirpinama 50 ml L-askorbo rūgšties a.g. maždaug 20 ml metafosforo rūgšties tirpale (3.2) ir praskiedžiama vandeniu iki 100 ml. Ruošiama prieš pat naudojimą.3.2. 10 % (m/v) metafosforo rūgšties tirpalas: susmulkinama grūstuvėje, ištirpinama vandenyje 200 g metafosforo rūgšties a.g. ir praskiedžiama vandeniu iki 200 ml. Laikoma 4 °C temperatūroje. Tirpalas patvarus vieną savaitę.3.3. Chloroformas a.g.3.4. 0,5 % (m/v) 2,6-dichlorfenolio-indofenolio a.g. tirpalas. Ruošiama prieš pat naudojimą.3.5. Filtravimą greitinančios priemonės (S. ir S. Nr. 121 arba panašus).3.6. 2 % (m/v) 2,4-dinitrofenilhidrazino tirpalas rūgštyje: 2 g 2,4-dinitrofenilhidrazino ištirpinama 100 ml praskiestos sieros rūgšties (25 ml sieros rūgšties a.g., ρ = 1,84 g/ml, praskiedžiama vandeniu iki 100 ml). Laikant žemoje temperatūroje, šio tirpalo savybės nekinta vieną savaitę.3.7. Azotas arba3.8. Anglies dioksidas.3.9. Etilacetato a.g., ledinės acto rūgšties ir acetono a.g. mišinys: 96/2/2 tūrio vienetais.3.10. Dichlormetano a.g. ir ledinės acto rūgšties mišinys: 97/3 tūrio vienetais.3.11. Silikagelis, dalelių dydis nuo 0,05 iki 0,2 mm.3.12. Stahl rūšies silikagelis H plonasluoksnei chromatografijai.3.13. Praskiesta sieros rūgštis: įpilama105 ml vandens į 200 ml matavimo kolbą, sumaišoma iki reikiamo tūrio su sieros rūgštimi a.g., ρ = 1,84 g/ml.3.14. Eliuentas plonasluoksnei chromatografijai: sumaišoma 75 ml dietileterio a.g., 25 ml etilacetato a.g. ir 4,0 ml 96 % (m/v) acto rūgšties a.g. Pakeičiama po 2-3 chromatografijų.4. Įranga4.1. 20 °C vandens vonia su termorele.4.2. Centrifuga (3500 apsisukimų per minutę) su 40-50 ml mėgintuvėliais su šlifo kamščiais.4.3. Sukamasis vakuuminis garintuvas su 250 ml kolbomis.4.4. Stikliniai chromatografiniai vamzdžiai (ilgis: 100 mm, vidinis skersmuo: 20 mm) su sukepintu disku (pvz., Allihn vamzdžiai).4.5. Spektrofotometras arba kolorimetras su 10 mm storio kiuvetėmis.4.6. Įtaisas plonasluoksnei chromatografijai su silikageliu (3.12), padengtomis iki 0,5-0,6 mm storio sluoksniu plokštelėmis (tinka gatavos plokštelės). Plokštelės džiovinamos 2,5-3 valandas džiovinimo spintoje 120-130 oC temperatūroje. Paliekama atvėsti ir palaikoma eksikatoriuje bent 24 valandas prieš naudojimą.4.7. Džiovinimo spinta, nustatyta 120-130 oC temperatūrai.5. Darbo procedūra5.1. EkstrahavimasĮ kiekvieną A ir B 250 ml matavimo kolbą (su šlifo kamščiais) įdedama po vienodą kiekį smulkiai sutrupinto mėginio, kuriame yra apie 200 μg vitamino C. Tik į A kolbą įpilama 0,4 ml standartinio tirpalo (3.1) ir lengvai plakant išmaišoma (vidinis standartas).Į kiekvieną kolbą, esant 4 °C temperatūrai, įdedama po 30 ml chloroformo (3.3) ir 25 ml metafosforo rūgšties tirpalo (3.2). Šiek tiek suplakama ir paliekama 10-15 minučių pastovėti. Įpilama 25 ml vandens, užkemšamos kolbos, 10 sekundžių energingai plakama ir paliekama pastovėti 10-15 minučių vandens vonioje (4.1). Centrifuguojama, kad vandeninis sluoksnis atsiskirtų nuo chloroforminio sluoksnio. Toliau tekste aprašytos operacijos su vandeniniais ekstraktais A (vidinis standartas) ir B atliekamos vienu metu.5.2. OksidacijaSu pipete į reakcijos mėgintuvėlį su šlifo kamščiu įpilama 40 ml pagal 5.1 gauto viršutinio vandeninio tirpalo (šiek tiek drumzlino), įpilama 0,5-1 ml 2,6-dichlorofenolio-indofenolio tirpalo (3.4) ir išmaišoma. Susidaro raudona spalva, kuri turėtų išlikti bent 15 minučių. Po to įpilama apie 300 ml filtravimą greitinančių priemonių (3.5), suplakama ir filtruojama per sausą klostuotą filtrą. Filtratas nebūtinai turi būti skaidrus.5.3. Reakcija su 2,4-dinitrofenilhidrazino ir hidrazono ekstraktuSu pipete įpilama 10 ml pagal 5.2 gauto filtrato į centrifugos mėgintuvėlį (4.2), įpilama 2 ml 2,4-dinitrofenilhidrazino tirpalo (3.6) ir išmaišoma. Per mėgintuvėlį greitai praleidžiama azoto (3.7) arba anglies dioksido (3.8) srovė, užkemšama ir panardinama maždaug 15 valandų (per naktį) į vandens vonią (4.1).Po to įpilama 3 ml vandens, 20 ml etilacetato, ledinės acto rūgšties ir acetono mišinio (3.9) ir apie 800 mg filtravimą greitinančių priemonių (3.5). Mėgintuvėlis užkemšamas, 30 sekundžių energingai plakamas ir centrifuguojamas. Į garinimo kolbą įpilama 15 ml viršutinio sluoksnio tirpalo ir garinama sumažintame slėgyje sukamajame garintuve (4.3), kol gaunamas aliejingas likutis. Likutis ištirpinamas 2 ml etilacetato, ledinės acto rūgšties ir acetono mišinio (3.9), dar kartą pakaitinus iki 50 °C, paliekama atvėsti, įpilama 10 ml dichlormetano ir ledinės acto rūgšties mišinio (3.10) ir sumaišoma.5.4. Chromatografija kolonėlėjeChromatografijos vamzdis (4.4) pripildomas iki 30 mm padalos dichlormetano ir ledinės acto rūgšties mišinio (3.10). Suspenduojama (energingai plakant) 5 g silikagelio (3.11) 30 ml dichlormetano ir ledinės acto rūgšties mišinio (3.10); suspensija supilama į vamzdį. Kiek pastovėjus, suspaudžiama azotu (3.7) naudojant nedidelį slėgį. Į kolonėlę įpilama pagal 5.3 gautas tirpalas, kolba išskalaujama nedideliu kiekiu dichlormetano ir ledinės acto rūgšties mišinio (3.10), jis supilamas į kolonėlę, pripildoma pastarojo mišinio (3.10) ir toliau ji plaunama tuo pačiu mišiniu (3-4 kartus po maždaug 5 ml), kol gaunamas bespalvis eliuatas. Geltonai nusidažiusio eliuato dalis išpilama.Rausvoji zona eliuojama kolonėlės viršuje etilacetato, ledinės acto rūgšties ir acetono mišiniu (3.9), eliuatas surenkamas ir sausai išgarinamas.5.4.1. Analizuojant A grupės produktus (vitamino C kiekis mažesnis negu 10 g/kg), likutis ištirpinamas 2,0 ml etilacetato, ledinės acto rūgšties ir acetono mišinio (3.9) ir nedelsiant chromatografuojama ploname sluoksnyje, kaip nurodyta 5.5 punkte.5.4.2. Analizuojant B grupės produktus (vitamino C kiekis 10 g/kg ar daugiau), aliejingas likutis paveikiamas 4,0 ml praskiestos sieros rūgšties (3.13), energingai suplakama, kad likutis visiškai ištirptų, ir išmatuojamas optinis tankis, kaip nurodyta 5.6.5.5. Plonasluoksnė chromatografijaToliau aprašomos operacijos atliekamos du kartus. Ant plokštelės (4.6) užpilama siaura juostele 0,5 ml tirpalo, gauto pagal 5.4.1. Naudojant plovimo tirpiklį (3.14), bent 20 minučių chromatografuojama kameroje, prisotintoje tirpiklio garų, kol aiškiai atsiskiria rausvos spalvos hidrazono sritis. Paliekama džiūti ore. Pasižymimos rausvos srities ribos, nugramdoma ta vieta mentele ir visi milteliai pernešami į chromatografijos kolonėlę (4.4).Plaunama vieną kartą 2 ml ir du kartus po 1,5 ml etilacetato, ledinės acto rūgšties ir acetono mišiniu (3.9) paeiliui. Eliuatas surenkamas į nedidelę kolbą (paskutinė dalis turi būti bespalvė). Sausai išgarinama, aliejingas likutis paveikiamas 4,0 ml praskiestos sieros rūgšties (3.13), energingai suplakama, kad likutis visiškai ištirptų ir išmatuojamas optinis tankis.5.6. Optinio tankio matavimasOptinis tankis matuojamas spektrofotometru esant 509 nm bangos ilgiui, praėjus 20-30 minučių po nuosėdų ištirpimo sieros rūgštyje. Palyginamajam tirpalui naudojamas praskiestos sieros rūgšties tirpalas (3.13).5.7. Tuščiasis bandymasTuščiasis bandymas atliekamas laikantis tos pačios darbo procedūros, tik be mėginio.6. Rezultatų apskaičiavimasVitamino C kiekis mėginyje g vienam kg apskaičiuojamas pagal formulę:· 2· 10dkurioje:a = tuščiojo mėginio optinis tankis;b = vidinio standarto tirpalo optinis tankis;c = mėginio tirpalo optinis tankis;d = mėginio masė gramais.PakartojamumasDviejų to paties mėginio lygiagrečiai atliktų analizių rezultatų skirtumas turi neviršyti:10 % santykine verte, kai vitamino C kiekis mažesnis negu 10 g/kg, ir5 % santykine verte, kai kiekis 10 g/kg ir daugiau.[1] 1 T. V. = 0,3 μg retinolio.[2] Pieno ir jo produktams skirtų pašarams, linkusiems aglomeruotis ar brinkti, 5.2 pirmame ir antrame paragrafuose nurodytas reagentų kiekis padvigubinamas.[3] Kai hidrolizė atliekama azoto aplinkoje, natrio askorbato pridėti nereikia.[4] Karotino kiekis gali būti nustatytas matuojant optinį tankį esant 450 nm bangos ilgiui;E 1 % 1 cm = 2600--------------------------------------------------