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31974L0203

Quinta direttiva 74/203/CEE della Commissione, del 25 marzo 1974, che fissa i metodi d'analisi comunitari per i controlli ufficiali degli alimenti per gli animali

Gazzetta ufficiale n. L 108 del 22/04/1974 pag. 0007 - 0024 edizione speciale finlandese: capitolo 3 tomo 5 pag. 0210  edizione speciale greca: capitolo 03 tomo 10 pag. 0168  edizione speciale svedese/ capitolo 3 tomo 5 pag. 0210  edizione speciale spagnola: capitolo 03 tomo 7 pag. 0191  edizione speciale portoghese: capitolo 03 tomo 7 pag. 0191

++++ ( 1 ) GU n . L 170 del 3 . 8 . 1970 , pag . 2 .   ( 2 ) GU n . L 73 del 27 . 3 . 1972 , pag . 14 .   ( 3 ) GU n . L 73 del 27 . 3 . 1972 , pag . 5 .   ( 4 ) GU n . L 155 del 12 . 7 . 1971 , pag . 13 .   ( 5 ) GU n . L 279 del 20 . 12 . 1971 , pag . 7 .   ( 6 ) GU n . L 123 del 29 . 5 . 1972 , pag . 6 .   ( 7 ) GU n . L 83 del 30 . 3 . 1973 , pag . 21 .  QUINTA DIRETTIVA DELLA COMMISSIONE  del 25 marzo 1974  che fissa i metodi d'analisi comunitari per i controlli ufficiali degli alimenti per gli animali   ( 74/203/CEE )  LA COMMISSIONE DELLE COMUNITA EUROPEE ,  visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea ,  vista la direttiva del Consiglio , del 20 luglio 1970 , concernente l'introduzione di modi di prelevamento dei campioni e di metodi d'analisi comunitari per il controllo ufficiale degli alimenti per gli animali ( 1 ) , modificata per ultimo dall'atto ( 2 ) , allegato al trattato relativo all'adesione di nuovi Stati membri alla Comunità economica europea e alla Comunità europea dell'energia atomica ( 3 ) , firmato a Bruxelles il 22 gennaio 1972 , in particolare l'articolo 2 ,  considerando che la suddetta direttiva prevede che i controlli ufficiali degli alimenti per gli animali destinati a constatare l'osservanza delle condizioni prescritte in virtù delle disposizioni legislative , regolamentari o amministrative concernenti le qualità e la composizione degli alimenti per gli animali , siano effettuati secondo i modi di prelevamento di campioni ed i metodi di analisi comunitari ;  considerando che le direttive n . 71/250/CEE , n . 71/393/CEE , n . 72/199/CEE e n . 73/46/CEE della Commissione , del 15 giugno 1971 ( 4 ) del 18 novembre 1971 ( 5 ) , del 27 aprile 1972 ( 6 ) e del 5 dicembre 1972 ( 7 ) , hanno già fissato un certo numero di metodi di analisi comunitari ; che , tenuto conto dello stato d'avanzamento dei lavori sin qui effettuati , è necessario adottare una quinta serie di metodi ;  considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente degli alimenti per gli animali ,  HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA :  Articolo 1  Gli Stati membri prescrivono che le analisi per i controlli ufficiali degli alimenti per gli animali , per quanto riguarda il contenuto in amido ed in prodotti di degradazione ad elevato peso molecolare dell'amido degli alimenti che contengono fettucce , polpe , foglie o colletti essiccati di barbabietole , polpe di patate , lieviti disidratati , prodotti ricchi in inulina o ciccioli , siano effettuate secondo i metodi descritti all'allegato I della presente direttiva .  Le disposizioni generali di cui alla prima parte ( introduzione ) dell'allegato della prima direttiva n . 71/250/CEE della Commissione , del 15 giugno 1971 , si applicano ai metodi descritti all'allegato I della presente direttiva .  Articolo 2  Gli Stati membri prescrivono che le analisi per i controlli ufficiali degli alimenti per gli animali , per quanto riguarda il loro contenuto in amprolium , etopabato , dinitolmide ( DOT ) , nicarbazina e menadione ( vitamina K3 ) , siano effettuate secondo i metodi descritti all'allegato II della presente direttiva .  Le disposizioni generali di cui alla prima parte ( introduzione ) dell'allegato della prima direttiva n . 71/250/CEE della Commissione , del 15 giugno 1971 , eccetto la parte relativa alla preparazione del campione da analizzare , si applicano ai metodi descritti all'allegato II della presente direttiva .  Articolo 3  Gli Stati membri provvedono all'entrata in vigore , non oltre il 1 novembre 1974 , delle disposizioni legislative , regolamentari e amministrative necessarie per conformarsi alle disposizioni della presente direttiva e ne informano immediatamente la Commissione .  Articolo 4  Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva .  Fatto a Bruxelles , il 25 marzo 1974 .  Per la Commissione  Il Presidente  Francois-Xavier ORTOLI  ALLEGATO I  DETERMINAZIONE DELL'AMIDO   _ metodo alla pancreatina _  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo consente di determinare il contenuto in amido ed in prodotti di degradazione ad elevato peso molecolare dell'amido degli alimenti che contengono fettucce , polpe , foglie o colletti essiccati di barbabietole , polpe di patate , lieviti disidratati , prodotti ricchi in inulina ( ad esempio fettucce e farina di topinambur ) o ciccioli . La determinazione deve essere eseguita soltanto quando l'esame microscopico rivela la presenza nel campione di quantità non trascurabili di amido .  2 . Principio  Gli zuccheri presenti nel campione vengono eliminati per estrazione con etanolo . L'amido del residuo di estrazione viene saccarificato dalla pancreatina . Gli zuccheri formatisi vengono idrolizzati dall'acido cloridrico ed il glucosio formatosi viene determinato col metodo di Luff-Schoorl . Moltiplicando la quantità di glucosio così ottenuta per un fattore costante , si ottiene il contenuto in amido del campione .  3 . Reattivi  3.1 . Etanolo al 90 % ( v / v ) , neutro alla fenolftaleina .  3.2 . Alcole n-amilico p.a .  3.3 . Toluene p.a .  3.4 . Soluzione tampone : sciogliere in acqua 9,078 g di fosfato monopotassico KH2PO4 e 11,876 g di fosfato bisodico Na2HPO4 * 2H2O . Portare ad 1 l con acqua .  3.5 . Soluzione di cloruro di sodio 0,2 N .  3.6 . Soluzione di Carrez I : sciogliere in acqua 21,9 g di acetato di zinco Zn ( CH3 COO ) 2 * 2H2O e 3 g di acido acetico glaciale . Portare a 100 ml con acqua .  3.7 . Soluzione di Carrez II : sciogliere in acqua 10,6 g di ferrocianuro di potassio K4 ( Fe ( CN6 ) ) * 3H2O . Portare a 100 ml con acqua .  3.8 . Acido cloridrico N .  3.9 . Acido cloridrico p.a . , 8 N circa , d : 1,125 .  3.10 . Soluzione di idrossido di sodio p.a . , 10 N circa , d : 1,33 .  3.11 . Indicatore : soluzione allo 0,1 % ( p / v ) di metilarancio .  3.12 . Pancreatina , in polvere , conforme alle prescrizioni di cui al punto 8 . Conservarla in recipienti chiusi , al riparo dalla luce e dall'umidità .  3.13 . Reattivo di Luff-Schoorl : versare , agitando prudentemente , la soluzione di acido citrico ( 3.13.2 ) nella soluzione di carbonato di sodio ( 3.13.3 ) . Aggiungere quindi la soluzione di solfato di rame ( 3.13.1 ) e portare ad 1 l con acqua . Lasciar riposare una notte e filtrare . Controllare la normalità del reattivo così ottenuto ( Cu 0,1 N ; Na2CO3 2 N ) . Il pH della soluzione deve essere di 9,4 circa  3.13.1 . Soluzione di solfato di rame : sciogliere 25 g di solfato di rame p.a . CuSO4 * 5H2O in 100 ml di acqua  3.13.2 . Soluzione di acido citrico : sciogliere 50 g di acido citrico p.a . C6H8O7 * H2O in 50 ml di acqua  3.13.3 . Soluzione di carbonato di sodio : sciogliere 143,8 g di carbonato di sodio anidro p.a . in 300 ml circa di acqua calda . Lasciar raffreddare .  3.14 . Granelli di pietra pomice bolliti nell'acido cloridrico , lavati con acqua ed essiccati .  3.15 . Soluzione al 30 % ( p / v ) di ioduro di potassio p.a .  3.16 . Acido solforico , 6 N circa , d : 1,18 .  3.17 . Soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 N .  3.18 . Soluzione di amido : aggiungere a 1 l di acqua bollente una miscela di 5 g di amido solubile in 30 ml di acqua . Far bollire per tre minuti , lasciar raffreddare . Prepararla poco prima dell'uso .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Estrattore ( vedasi schema pag . 12 ) , comprendente :  4.1.1 . Una beuta da 500 ml , a collo largo ,  4.1.2 . Un refrigerante a ricadere adattato alla beuta mediante un tappo ,  4.1.3 . Un'asta scorrevole nel tubo centrale del refrigerante , la cui estremità inferiore è provvista di un attacco . Una pinza per fissare l'asta ,  4.1.4 . Un cestello metallico , destinato ad essere sospeso all'attacco dell'asta ( 4.1.3 ) e a sostenere il crogiolo filtrante ( 4.1.5 ) ,  4.1.5 . Un crogiolo filtrante per filtrazione rapida , dimensione massima dei pori : 90 _ 150 um ( ad esempio G1 ) , 30 ml circa ,  4.1.6 . Filtro di carta , di formato adatto al crogiolo filtrante ( 4.1.5 ) .  4.2 . Stufa termostatica , regolata a 38 C  4.3 . Palloni tarati da 200 ml , a smerigliatura unificata , con refrigerante a ricadere .  4.4 . Palloni tarati da 100 ml , a smerigliatura unificata , con refrigerante a ricadere .  5 . Modo di operare  5.1 . Preparazione del campione  Macinare il campione in modo da farlo passare completamente attraverso un setaccio a maglie di 0,5 mm .  5.2 . Estrazione  Pesare , con l'approssimazione di 1 mg , 2 g del campione e introdurli nel crogiolo filtrante ( 4.1.5 ) il cui fondo è stato precedentemente ricoperto di un filtro di carta ( 4.1.6 ) imbevuto di etanolo ( 3.1 ) . Introdurre nella beuta ( 4.1.1 ) 55 ml di etanolo ( 3.1 ) e qualche granello di pietra pomice ( 3.14 ) . Collocare il crogiolo filtrante nel cestello metallico ( 4.1.4 ) e sospenderlo all'attacco dell'asta ( 4.1.3 ) . Sistemare il refrigerante sulla beuta e abbassare l'asta in maniera che il fondo del crogiolo sfiori la superficie dell'etanolo . Fissare l'asta a questa altezza per mezzo della pinza . Portare l'etanolo ad ebollizione e farlo bollire per tre ore . Lasciar quindi raffreddare e rialzare l'asta ( 4.1.3 ) in modo da far risalire il crogiolo il più in alto possibile nella beuta . Aprire prudentemente la beuta e lasciar scorrere 45 ml di acqua lungo le sue pareti . Sistemare di nuovo il refrigerante sull'erlenmeyer e mantenere il crogiolo filtrante a 10 cm al di sopra del livello del liquido . Portare il liquido ad ebollizione e farlo bollire per tre ore . Lasciare quindi raffreddare , aprire la beuta e togliere il crogiolo dal cestello .  5.3 . Saccarificazione e idrolisi  Collocare il crogiolo sopra una beuta da vuoto ed essiccare per aspirazione . Trasferire il residuo dell'estrazione in un mortaio e macinarlo finemente . Trasportare quantitativamente la polvere in un pallone tarato da 200 ml a smerigliatura unificata con l'ausilio di circa 60 ml di acqua , ed aggiungere alcune gocce di alcole amilico ( 3.2 ) . Applicare sul pallone un refrigerante a ricadere . Riscaldare all'ebollizione e far bollire per 1 ora . Lasciar quindi raffreddare e staccare il refrigerante .  Aggiungere 25 ml di soluzione tampone ( 3.4 ) , 250 mg di pancreatina ( 3.12 ) , 2,5 ml di soluzione di cloruro di sodio ( 3.5 ) e 10 gocce di toluene ( 3.3 ) . Agitare per due minuti , collocare il pallone nella stufa termostatica ( 4.2 ) e lasciarvelo per 21 ore , agitando di tanto in tanto . Lasciare poi raffreddare sino a temperatura ambiente .  Aggiungere 5 ml di soluzione di Carrez I ( 3.6 ) e agitare per un minuto . Aggiungere quindi 5 ml di soluzione di Carrez II ( 3.7 ) ed agitare nuovamente per un minuto . Portare a volume con acqua , mescolare e filtrare . Prelevare con una pipetta 50 ml del filtrato e porli in un pallone tarato da 100 ml ( si puo operare anche su 100 ml di filtrato in un pallone tarato da 200 ml ) . Aggiungere qualche goccia di indicatore ( 3.11 ) ed acidificare con l'acido cloridrico 8 N ( 3.9 ) fino a viraggio al rosso . Aggiungere quindi un eccesso di 6,25 ml di acido cloridrico 8 N ( 3.9 ) ( 12,50 ml se si opera su 100 ml di filtrato ) . Applicare sul pallone il refrigerante a ricadere , portare la soluzione all'ebollizione e far bollire per 1 ora . Lasciar raffreddare , neutralizzare con la soluzione di idrossido di sodio 10 N ( 3.10 ) fino a viraggio al giallo dell'indicatore . Acidificare quindi leggermente aggiungendo un po' di acido cloridrico N ( 3.8 ) , portare a volume con acqua e mescolare . Determinare il contenuto in glucosio col metodo di Luff-Schoorl , come indicato al punto 5.4 .  5.4 . Titolazione secondo Luff-Schoorl  Prelevare con la pipetta 25 ml del reattivo di Luff-Schoorl ( 3.13 ) e porli in una beuta da 300 ml ; aggiungere 25 ml , esattamente misurati , della soluzione ottenuta al punto 5.3 contenente al massimo 60 mg di glucosio . Aggiungere 2 granelli di pietra pomice ( 3.14 ) , riscaldare , agitando a mano , su una fiamma libera di media altezza e portare il liquido ad ebollizione in circa 2 minuti . Porre immediatamente la beuta su una tela metallica provvista di uno schermo di amianto provvisto di un foro del diametro di circa 6 cm , sotto la quale è stata precedentemente accesa una fiamma . Questa viene regolata in modo tale che soltanto il fondo della beuta venga riscaldato . Applicare quindi sulla beuta un refrigerante a ricadere . Subito dopo far bollire per 10 minuti esatti . Raffreddare immediatamente in acqua fredda e dopo circa 5 minuti titolare come segue :  Aggiungere 10 ml di soluzione di ioduro di potassio ( 3.15 ) e , subito dopo e con cautela ( perché sussiste il pericolo che si formi un'abbondante schiuma ) , 25 ml di acido sulforico 6 N ( 3.16 ) . Titolare quindi con la soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 N ( 3.17 ) sino a comparsa di una colorazione gialla smorta , aggiungere l'indicatore all'amido ( 3.18 ) e completare la titolazione .  Effettuare la stessa titolazione su una miscela , esattamente misurata , di 25 ml di reattivo di Luff-Schoorl ( 3.13 ) e 25 ml d'acqua , dopo aver aggiunto 10 ml di soluzione di ioduro di potassio ( 3.15 ) e 25 ml di acido sulforico 6 N ( 3.16 ) , senza portare all'ebollizione .  5.5 . Prova in bianco  Eseguire una prova in bianco applicando il modo di operare descritto ai punti 5.3 e 5.4 , senza il campione .  6 . Calcolo dei risultati  Stabilire , con l'ausilio della tavola allegata , la quantità di glucosio in mg corrispondente alla differenza tra i risultati delle due titolazioni ( espressi in ml di tiosolfato di sodio 0,1 N ) riferentisi da un lato all'analisi del campione e dall'altro alla prova in bianco .  Il contenuto percentuale in amido del campione è dato dalla seguente formula :  0,72 ( a _ b )  in cui  a = mg di glucosio riferentisi al campione ,  b = mg di glucosio riferentisi alla prova in bianco ( vedasi osservazione 7.2 ) .  7 . Osservazioni  7.1 . La presenza contemporanea , nel campione , di amido parzialmente o totalmente destrinizzato e di lattosio puo dar luogo a un risultato per eccesso di 0,5 _ 3 % di amido . In questo caso , il contenuto effettivo in amido viene ottenuto come segue :  a ) determinare il contenuto in zuccheri riduttori dell'estratto etanolico ottenuto al punto 5.2 ed esprimere il risultato in percentuale di glucosio ;  b ) determinare il contenuto del campione in zuccheri riduttori solubili in acqua , ed esprimere il risultato in percentuale di glucosio ;  c ) sottrarre il risultato ottenuto in a ) da quello ottenuto in b ) e moltiplicare la differenza per 0,9 ;  d ) sottrarre il valore ottenuto in c ) dal contenuto in amido ottenuto applicando il metodo e calcolato come indicato al punto 6 .  7.2 . La quantità di glucosio riferentesi alla prova in bianco è normalmente di 0,25 mg . Essa non puo essere superiore a 0,50 mg .  8 . Prescrizioni riguardanti la pancreatina  Aspetto fisico : polvere bianco-giallastra , amorfa .  Contenuto in glucosio : la quantità di glucosio della prova in bianco ( vedasi 5.5 ) è normalmente di 0,25 mg . Un risultato superiore a 0,50 mg indica che la pancreatina non è più utilizzabile .  Controllo del consumo di iodio : mettere in sospensione 62,5 mg di pancreatina in circa 50 ml d'acqua portati a 25 _ 30 C . Aggiungere 1 ml di soluzione di iodio 0,1 N . Agitare per due minuti . Titolare con una soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 N in presenza di indicatore all'amido . Il consumo di soluzione di iodio da parte della pancreatina non deve essere superiore a 0,5 ml .  Controllo dell'attività amilolitica : mescolare 100 ml di soluzione di amido ( 3.18 ) , 5 ml di soluzione tampone ( 3.4 ) , 0,5 ml di soluzione di cloruro di sodio ( 3.5 ) e 62,5 mg di pancreatina . Portare la miscela a 25 _ 30 C , agitare per due minuti . Aggiungere 1 ml di soluzione di iodio 0,1 N . La colorazione azzurra deve scomparire durante i 15 minuti dopo l'aggiunta della soluzione di iodio .  Tavola dei valori per 25 ml di reattivo di Luff-Schoorl  ml di Na2S2O3 0,1 N , 2 minuti di riscaldamento , 10 minuti di ebollizione   * Glucosio , fruttosio ,  Na2S2O3 * * Lattosio * Maltosio * Na2S2O3   * zucchero invertito  0,1 N * * C12H22O11 * C12H22O11 * 0,1 N   * C6H12O6  ml * mg * differenza * mg * differenza * mg * differenza * ml  1 * 2,4 * * 3,6 * * 3,9 * * 1   * * 2,4 * * 3,7 * * 3,9  2 * 4,8 * * 7,3 * * 7,8 * * 2   * * 2,4 * * 3,7 * * 3,9  3 * 7,2 * * 11,0 * * 11,7 * * 3   * * 2,5 * * 3,7 * * 3,9  4 * 9,7 * * 14,7 * * 15,6 * * 4   * * 2,5 * * 3,7 * * 4,0  5 * 12,2 * * 18,4 * * 19,6 * * 5   * * 2,5 * * 3,7 * * 3,9  6 * 14,7 * * 22,1 * * 23,5 * * 6   * * 2,5 * * 3,7 * * 4,0  7 * 17,2 * * 25,8 * * 27,5 * * 7   * * 2,6 * * 3,7 * * 4,0  8 * 19,8 * * 29,5 * * 31,5 * * 8   * * 2,6 * * 3,7 * * 4,0  9 * 22,4 * * 33,2 * * 35,5 * * 9   * * 2,6 * * 3,8 * * 4,0  10 * 25,0 * * 37,0 * * 39,5 * * 10   * * 2,6 * * 3,8 * * 4,0  11 * 27,6 * * 40,8 * * 43,5 * * 11   * * 2,7 * * 3,8 * * 4,0  12 * 30,3 * * 44,6 * * 47,5 * * 12   * * 2,7 * * 3,8 * * 4,1  13 * 33,0 * * 48,4 * * 51,6 * * 13   * * 2,7 * * 3,8 * * 4,1  14 * 35,7 * * 52,2 * * 55,7 * * 14   * * 2,8 * * 3,8 * * 4,1  15 * 38,5 * * 56,0 * * 59,8 * * 15   * * 2,8 * * 3,9 * * 4,1  16 * 41,3 * * 59,9 * * 63,9 * * 16   * * 2,9 * * 3,9 * * 4,1  17 * 44,2 * * 63,8 * * 68,0 * * 17   * * 2,9 * * 3,9 * * 4,2  18 * 47,1 * * 67,7 * * 72,2 * * 18   * * 2,9 * * 4,0 * * 4,3  19 * 50,0 * * 71,7 * * 76,5 * * 19   * * 3,0 * * 4,0 * * 4,4  20 * 53,0 * * 75,7 * * 80,9 * * 20   * * 3,0 * * 4,1 * * 4,5  21 * 56,0 * * 79,8 * * 85,4 * * 21   * * 3,1 * * 4,1 * * 4,6  22 * 59,1 * * 83,9 * * 90,0 * * 22   * * 3,1 * * 4,1 * * 4,6  23 * 62,2 * * 88,0 * * 94,6 * * 23  vedi figura : J.O .  ALLEGATO II  1 . DETERMINAZIONE DELL'AMPROLIUM   ( cloridrato di cloruro di 1 - ( 4-ammino-2-propil-5-pirimidilmetil ) -2-picolinio )  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare l'amprolium nei mangimi , nei concentrati e nelle premiscele . Il limite minimo di determinazione è di 40 ppm .  2 . Principio  Il campione viene sottoposto ad estrazione con metanolo diluito . L'estratto viene purificato su colonna di ossido di alluminio e trattato con una soluzione metanolica di 2,7-diidrossinaftalene , ferricianuro di potassio , cianuro di potassio e idrossido di sodio . Si sviluppa una colorazione porpora . L'amprolium viene determinato per spettrofotometria a 530 nm .  3 . Reattivi  3.1 . Metanolo p.a .  3.2 . Metanolo diluito ( mescolare 2 volumi di metanolo p.a . e 1 volume di acqua ) .  3.3 . Soluzione allo 0,2 % ( p / v ) di ferricianuro di potassio K3 Fe - ( CN ) 6 p.a . questa soluzione si conserva per due settimane .  3.4 . Soluzione all'1 % ( p / v ) di cianuro di potassio p.a . Questa soluzione si conserva per 2 settimane .  3.5 . Soluzione all'1,125 % ( p / v ) di idrossido di sodio p.a .  3.6 . Soluzione metanolica di idrossido di sodio : prelevare 15 ml della soluzione ( 3.5 ) e portare a 200 ml con metanolo ( 3.1 ) .  3.7 . Soluzione allo 0,0025 % ( p / v ) di 2,7-diidrossinaftalene : sciogliere 25 mg di 2,7-diidrossinaftalene p.a . nel metanolo ( 3.1 ) e portare a 1 000 ml con metanolo ( 3.1 ) .  3.8 . Reattivo per colorazione : introdurre 90 ml di soluzione di 2,7-diidrossinaftalene ( 3.7 ) in un erlenmeyer da 250 ml ( 4.1 ) , aggiungere 5 ml di soluzione di ferricianuro di potassio ( 3.3 ) e mescolare . Aggiungere quindi 5 ml di soluzione di cianuro di potassio ( 3.4 ) , chiudere l'erlenmeyer e mescolare . Lasciar riposare per 30 _ 35 minuti , aggiungere 100 ml di soluzione metanolica di idrossido di sodio ( 3.6 ) , mescolare e filtrare su crogiolo filtrante ( 4.3 ) . Usare il presente reattivo entro i 75 minuti successivi alla filtrazione .  3.9 . Ossido di alluminio per crematografia su colonna . Agitare prima dell'uso , per 30 minuti , 100 g di ossido di alluminio con 500 ml di acqua , filtrare , lavare il deposito tre volte sul filtro , con 50 ml di metanolo ( 3.1 ) ogni volta , asciugare per aspirazione , lasciar riposare una notte ed essiccare quindi per 2 h a 100 C in una stufa a vuoto . Lasciar raffreddare in un essiccatore . Verificare l'attività analizzando a partire dal punto 5.2 una quantità determinata di soluzione campione ( 3.11 ) . Il tasso di recupero dell'amprolium deve essere del 100 % più o meno 4 % .  3.10 . Sostanza tipo : amprolium puro , rispondente alle caratteristiche seguenti . Punto di fusione ( decomposizione ) : 248 C .  Coefficiente di estinzione molecolare a 265 ed a 235 nm in acqua distillata : 11,0 per 10 3 .  3.11 . Soluzione campione : pesare , con l'approssimazione di 0,1 mg , 50 mg di sostanza tipo ( 3.10 ) . Sciogliere con metanolo diluito ( 3.2 ) in pallone tarato da ml 500 , portare a volume con lo stesso solvente e mescolare . Prelevare 10,0 ml , portare a 50 ml con metanolo diluito ( 3.2 ) in pallone tarato e mescolare . 1 ml di questa soluzione contiene 20 ug di amprolium .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Erlenmeyers da 50 , 250 e 500 ml , a collo merigliato .  4.2 . Agitatore .  4.3 . Crogiolo filtrante , porosità G 3 , diametro : 60 mm .  4.4 . Colonne per cromatografia , in vetro ( diametro interno : 9 mm ; lunghezza : 400 _ 500 mm ) .  4.5 . Centrifuga , con tubi di 25 ml a tappo merigliato .  4.6 . Spettrofotometro , con vaschetta di 10 mm di spessore .  5 . Modo di procedere  5.1 . Estrazione e purificazione  5.1.1 . Mangimi e premiscele  Per i mangimi , pesare , con l'approssimazione di 1 mg , 10 g del campione finemente macinato ed omogeneizzato . Per le premiscele pesare 3 _ 6 g con l'approssimazione di 1 mg . Introdurre la quantità di sostanza da sottoporre ad analisi in un erlenmeyer da 250 ml ( 4.1 ) ed aggiungere esattamente 100 ml di metanolo diluito ( 3.2 ) . Agitare per 60 minuti e filtrare . Diluire , se necessario , con metanolo diluito ( 3.2 ) fino a ottenere una soluzione contenente 5 _ 15 um di amprolium per ml .  Introdurre in una colonna per cromatografia ( 4.4 ) , precedentemente chiusa alla sua estremità inferiore con un tampone di cotone , 5 g di ossido di alluminio ( 3.9 ) e quindi 25,0 ml dell'estratto . Lasciare scorrere il liquido , eliminare i primi 5 ml e raccogliere i 12 ml che seguono in una provetta graduata .  5.1.2 . Concentrati  Pesare , con l'approssimazione di 1 mg , 0,5 g del campione finemente macinato ed omogeneizzato , introdurli in un erlenmeyer da 500 ml ( 4.1 ) , aggiungere 250 ml di metanolo diluito ( 3.2 ) , agitare per 60 minuti e filtrare .  Prelevare 5,0 ml del filtrato e portare a 200 ml con metanolo diluito ( 3.2 ) in un pallone tarato .  5.2 . Sviluppo della colorazione e misura della densità ottica  Prelevare 5,0 ml della soluzione ottenuta al punto 5.1.1 oppure 5.1.2 ed introdurli in un tubo da centrifuga A ( 4.5 ) . Introdurre 5,0 ml di metanolo diluito ( 3.2 ) in un tubo da centrifuga B ( 4.5 ) . Aggiungere in ciascun tubo 10,0 ml del reattivo per colorazione ( 3.8 ) , chiudere i tubi , mescolare e lasciar riposare per 18 minuti . Centrifugare quindi per 3 minuti fino ad ottenere soluzioni limpide e decantare le soluzioni A e B in erlenmeyers da 50 ml ( 4.1 ) . Misurare immediatamente allo spettrofotometro , a 530 nm la densità ottica della soluzione A , usando la soluzione B come bianco . Determinare la quantità di amprolium riferendosi alla curva di taratura ( 5.3 ) .  5.3 . Curva di taratura  Introdurre in tubi da centrifuga ( 4.5 ) volumi rispettivamente di 1,0-2,0-3,0-4,0 e 5,0 ml di soluzione campione ( 3.11 ) . Portare il volume dei primi quattro tubi a 5,0 ml con metanolo diluito ( 3.2 ) . Aggiungere nei cinque tubi 10,0 ml del reattivo per colorazione ( 3.8 ) , chiudere i tubi , mescolare e lasciar riposare per 18 minuti . Centrifugare quindi per 3 minuti fino ad ottenere soluzioni limpide e decantare le soluzioni in erlenmeyers da 50 ml ( 4.1 ) .  Misurare immediatamente allo spettrofotometro , a 530 nm la densità ottica delle soluzioni usando una miscela di 5 ml di metanolo diluito ( 3.2 ) e di 10 ml di reattivo per colorazione ( 3.8 ) . Tracciare la curva di taratura riportando in ordinata i valori della densità ottica ed in ascissa le quantità corrispondenti di amprolium in mg .  6 . Calcolo dei risultati  6.1 . Mangimi e premiscele  Il contenuto in mg di amprolium per kg di campione è dato dalla formula  A / P . F . 20 000  dove :  A = quantità in mg di amprolium determinata fotometricamente ,  P = peso in grammi della quantità di sostanza sottoposta all'analisi ,  F = coefficiente di diluizione ( eventualmente effettuata al punto 5.1.1 ) .  6.2 Concentrati  La percentuale di amprolium del campione è data dalla formula  A / P . 200  dove :  A = quantità in mg di amprolium determinata fotometricamente ,  P = peso in g della quantità di sostanza sottoposta all'analisi .  7 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate in parallelo sullo stesso campione non deve superare :  10 ppm , in valore assoluto , per i contenuti di amprolium inferiori a 100 ppm ;  10 % , in valore relativo , per i contenuti compresi tra 100 e 5 000 ppm ;  500 ppm , in valore assoluto , per i contenuti compresi tra 5 000 e 10 000 ppm ;  5 % , in valore relativo , per i contenuti superiori a 10 000 ppm .  2 . DETERMINAZIONE DELL'ETOPABATO   ( metil-4-acetamido-2-etossibenzoato )  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di dosare l'etopabato nei mangimi , nei concentrati e nelle premiscele . Il limite minimo di determinazione è di 2 ppm .  2 . Principio  Il campione viene sottoposto ad estrazione con metanolo diluito . La soluzione e acidificata ed estratta con cloroformio . L'estratto cloroformico viene lavato prima con una soluzione alcalina , e poi con acqua . Si concentra l'estratto purificato e l'etopabato viene idrolizzato con acido cloridrico diluito . Il derivato amminico così formato , è poi diazotato e copulato con la N - ( 1-naftiletilendiammina ) . Il complesso colorato viene estratto con butanolo e la densità ottica della soluzione misurata a 555 nm .  3 . Reattivi  3.1 . Metanolo p.a .  3.2 . Metanolo al 50 % ( v / v ) : mescolare volumi uguali di metanolo ( 3.1 ) e di acqua .  3.3 . Acido cloridrico p.a . , d : 1,19 .  3.4 . Acido cloridrico diluito a 1/10 : prelevato 10,0 ml d'acido cloridrico ( 3.3 ) , portare a 100 ml con acqua .  3.5 . Acido cloridrico 0,3 N circa : prelevare 25,0 ml d'acido cloridrico ( 3.3 ) , portare a 1 000 ml con acqua .  3.6 . Cloroformio p.a .  3.7 . Soluzione al 4 % ( p / v ) di carbonato di sodio : sciogliere 40,0 g di carbonato di sodio anidro p.a . in acqua e portare a 1 000 ml con acqua .  3.8 . Soluzione allo 0,2 % ( p / v ) di nitrito di sodio : sciogliere in acqua 100 mg di nitrito di sodio p.a . e portare a 50 ml con acqua in un pallone tarato . Preparare al momento dell'uso .  3.9 . Soluzione all'1,0 % ( p / v ) di solfammato di ammonio : sciogliere in acqua 500 mg di solfammato d'ammonio p.a . e portare a 50 ml , con acqua , in un pallone tarato . Preparare al momento dell'uso .  3.10 . Soluzione allo 0,2 % ( p / v ) di N - ( 1-naftil ) etilendiammina : sciogliere nell'acqua 100 mg di N - ( 1-naftil ) etilendiammina p.a . e portare a 50 ml , con acqua , in un pallone tarato . Preparare al momento dell'uso .  3.11 . Cloruro di sodio anidro , p.a .  3.12 . n-butanolo , p.a .  3.13 . Sostanza tipo : etopabato puro .  3.14 . Soluzioni campione :  3.14.1 . Soluzione di 0,040 mg di etopabato per ml : pesare , con l'approssimazione di 0,1 mg , 40 mg di sostanza tipo ( 3.13 ) . Sciogliere con metanolo diluito ( 3.2 ) in pallone tarato da 100 ml , portare a volume con lo stesso solvente e mescolare . Prelevare , 10,0 ml , portare a 100 ml con metanolo diluito ( 3.2 ) in pallone tarato e mescolare . Questa soluzione si conserva stabilmente per un mese .  3.14.2 . Soluzione di 0,016 mg di etopabato per 20 ml : prelevare 5,0 ml della soluzione ( 3.14.1 ) , portare a 250 ml con metanolo diluito ( 3.2 ) in un pallone tarato e mescolare . Preparare al momento dell'uso .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Erlenmeyer da 250 ml , a tappo smerigliato .  4.2 . Imbuti separatori da 100 ml a tappo smerigliato .  4.3 . Agitatore .  4.4 . Evaporatore rotante sotto vuoto , provvisto di palloni da 250 ml .  4.5 . Bagnomaria .  4.6 . Centrifuga , con tubi da 50 ml e 15 ml , a tappo smerigliato .  4.7 . Refrigerante ad aria con collo smerigliato .4.8 . Spettrofotometro , con vaschette di 10 mm di spessore .  5 . Modo di procedere  5.1 . Estrazione  Pesare , con l'approssimazione di 1 mg , una quantità di campione finemente macinata ed omogeneizzata , contenente 80 ug circa di etopabato . Introdurre la quantità di sostanza da sottoporre all'analisi in un erlenmeyer da 250 ml ( 4.1 ) ed aggiungere 100,0 ml di metanolo diluito ( 3.2 ) . Mescolare , chiudere l'erlenmeyer e agitare per un'ora mediante un agitatore ( 4.3 ) . Lasciar decantare , filtrare ed eliminare i primi ml di filtrato .  5.2 . Purificazione  N.B . Tutte le operazioni descritte sotto questo punto devono essere eseguite rapidamente . Introdurre 20,0 ml dell'estratto limpido in un imbuto separatore da 100 ml ( 4.2 ) , aggiungere 5,0 ml di acido cloridrico diluito a 1/10 ( 3.4 ) e 20,0 ml di cloroformio ( 3.6 ) . Agitare dapprima cautamente , quindi energicamente per 3 minuti . Lasciar riposare fino a separazione delle fasi e raccogliere la fase cloroformica in un secondo imbuto separatore da 100 ml ( 4.2 ) .  Estrarre la fase acida in due volte successive con 20,0 ml di cloroformio ( 3.6 ) per volta . Riunire gli estratti cloroformici nel secondo imbuto separatore ed eliminare la fase acida . Aggiungere alla soluzione cloroformica 10 ml di soluzione di carbonato di sodio ( 3.7 ) , agitare per 3 minuti e lasciar riposare fino a separazione delle fasi . Raccogliere la fase cloroformica in un terzo imbuto separatore da 100 ml ( 4.2 ) ed eliminare la fase acquosa . Aggiungere alla soluzione cloroformica 10 ml di soluzione di carbonato di sodio ( 3.7 ) , agitare per 3 minuti e lasciar riposare fino a separazione delle fasi .  Raccogliere la fase cloroformica in un quarto imbuto separatore da 100 ml ( 4.2 ) , lavare due volte successivamente con 25,0 ml di acqua ogni volta , separare le fasi acquose e raccogliere quantitativamente l'estratto cloroformico in un pallone da 250 ml ( 4.4 ) . Riunire le fasi acquose , lavare gli imbuti separatori utilizzati con qualche ml di cloroformio ( 3.6 ) , lavare successivamente anche la fase acquosa con questo cloroformio . Separare la fase cloroformica ed aggiungerla all'estratto raccolto nel pallone .  5.3 . Idrolisi  Evaporare l'estratto cloroformico fino a 2 ml circa su bagnomaria a 50 C mediante l'apparecchio rotativo ad evaporazione sotto vuoto ( 4.4 ) . Sciogliere il residuo con 2 o 3 ml di metanolo ( 3.1 ) , versare quantitativamente la soluzione in un tubo da centrifuga da 50 ml ( 4.6 ) mediante due porzioni da 10 ml ed una porzione da 5 ml di acido cloridrico 0,3 N circa ( 3.5 ) . Mescolare , aggiungere qualche frammento di pietra porosa ed inserire sul tubo un refrigerante ad aria ( 4.7 ) . Porre il tubo sopra un bagnomaria bollente e lasciarvelo per 45 minuti ; quindi raffreddare sotto corrente di acqua fredda .  5.4 . Sviluppo della colorazione e misura della densità ottica  Aggiungere 1,0 ml di soluzione di nitrito di sodio ( 3.8 ) , agitare e lasciar riposare 2 minuti . Aggiungere 1,0 ml di soluzione di solfammato di ammonio ( 3.9 ) , agitare e lasciar riposare 2 minuti . Aggiungere 1,0 ml di soluzione di N - ( 1-naftil ) etilendiammina ( 3.10 ) , agitare e lasciar riposare 10 minuti . Aggiungere 5,0 g di cloruro di sodio ( 3.11 ) e 10,0 ml di n-butanolo ( 3.12 ) , agitare energicamente fino a scioglimento completo del cloruro di sodio . Prelevare la soluzione butanolica superiore mediante una pipetta , introdurla in un tubo da centrifuga da 15 ml ( 4.6 ) e centrifugare . Misurare quindi la densita ottica EA allo spettrofotometro a 555 nm contro n-butanolo ( 3.12 ) .  5.5 . Prova in bianco  Eseguire la prova in bianco applicando lo stesso modo di operare , a cominciare dal punto ( 5.2 ) su 20,0 ml di metanolo diluito ( 3.2 ) . Misurare la densita ottica EB a 555 nm contro n-butanolo ( 3.12 ) .  5.6 . Prova campione  Effettuare una prova campione applicando lo stesso modo di operare a cominciare dal punto ( 5.2 ) su 20,0 ml di soluzione campione ( 3.14.2 ) . Misurare la densita ottica EC a 555 nm contro n-butanolo ( 3.12 ) .  6 . Calcolo dei risultati  Il contenuto in mg di etopabato per kg di prodotto in esame è dato dalla formula :   ( EA _ EB ) / ( EC _ EB ) . 80 / P  dove :  EA = densità ottica della soluzione proveniente dal campione in esame ;  EB = densità ottica della soluzione risultante dalla prova in bianco ;  EC = densità ottica della soluzione risultante dalla prova campione ;  P = peso in grammi della quantità di sostanza sottoposta all'analisi .  7 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate in parallelo sullo stesso campione non deve superare :  20 % , in valore relativo , per i contenuti in etopabato inferiori a 7,5 ppm ;  1,5 ppm , in valore assoluto , per i contenuti compresi tra 7,5 e 10 ppm ;  15 % , in valore relativo , per i contenuti superiori a 10 ppm .  3 . DETERMINAZIONE DELLA DINITOLMIDE ( DOT )   ( 3,5-dinitro-o-toluamide )  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare la dinitolmide ( DOT ) nei mangimi , nei concentrati e nelle premiscele . I derivati del nitrofurano interferiscono . Il limite minimo di determinazione è di 40 ppm .  2 . Principio  Il campione viene sottoposto ad estrazione con acetonitrile . L'estratto viene purificato su ossido di alluminio e filtrato . Un'aliquota del filtrato viene evaporata a secco ed il residuo è ripreso con la dimetilformammide e trattato con etilendiammina . Si sviluppa una colorazione porpora . La dinitolmide viene determinata per spettrofotometria a 560 nm .  3 . Reattivi  3.1 . Acetonitrile a 85 % ( v / v ) : mescolare 850 ml di acetonitrile puro e 150 ml di acqua . Distillare la miscela prima dell'uso . Raccogliere la frazione che distilla tra 75 e 77 C .  3.2 . Ossido di alluminio per cromatografia su colonna .  Calcinare per almeno 2 ore a 750 C , raffreddare in essiccatore e conservare in flacone di vetro bruno e tappo smerigliato . Prima dell'uso umidificare come segue : introdurre in un flacone di vetro scuro 10 g d'ossido di alluminio e 0,7 ml d'acqua , chiudere ermeticamente , riscaldare per cinque minuti in bagno-maria bollente agitando energicamente . Lasciar raffreddare agitando ; verificare l'attività sottoponendo ad analisi , a cominciare dal punto 5.1 , una quantità determinata di soluzione campione ( 3.6 ) . Il tasso di recupero della dinitolmide deve essere del 100 % più o meno 2 % .  3.3 . N,N-dimetilformammide al 95 % ( v / v ) : mescolare 95,0 ml di N,N-dimetilformammide p.a . e 5,0 ml d'acqua .  3.4 . Etilendiammina p.a . , contenuto massimo di acqua : 2,0 % .  3.5 . Sostanza tipo : 3,5-dinitro-o-toluamide pura , rispondente alle caratteristiche seguenti :  Punto di fusione 177 C ;  Coefficiente di estinzione molecolare a 248 nm nell'acetonitrile : 13,1 per 10 3 ;  Coefficiente di estinzione molecolare a 266 nm nella N,N-dimetilformammide : 10,1 per 103 .  3.6 . Soluzione campione : pesare , con l'approssimazione di 0,1 mg , 40 mg di sostanza tipo ( 3.5 ) . Sciogliere con l'acetonitrile ( 3.1 ) in pallone tarato di 200 ml portare a volume con lo stesso solvente ed omogeneizzare . Prelevare 20,0 ml , portare a 100 ml con acetonitrile ( 3.1 ) in pallone tarato e omogeneizzare . 1 ml di questa soluzione contiene 40 ug di dinitolmide .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Erlenmeyer da 250 ml , a collo smerigliato .  4.2 . Refrigerante a ricadere a collo smerigliato .  4.3 . Crogiolo filtrante , porosità G 3 , diametro 60 mm .  4.4 . Apparecchio da filtrazione sotto vuoto ( es . : apparecchio di Witt ) .  4.5 . Bagnomaria , regolato a 50 C .  4.6 . Spettrofotometro , con vaschette di 10 mm di spessore .  5 . Modo di procedere  5.1 . Estrazione e purificazione  Pesare , con l'approssimazione di 1 mg , 10 g del campione finemente macinato ed omogeneizzato . Per i concentrati e le premiscele , pesare 1 g , con l'approssimazione di 1 mg . Introdurre la quantità di sostanza da sottoporre ad analisi in un erlenmeyer da 250 ml ( 4.1 ) ed aggiungere 65 ml di acetonitrile ( 3.1 ) . Mescolare , munire l'erlenmeyer di un refrigerante a ricadere ( 4.2 ) e riscaldare su bagnomaria ( 4.5 ) per 30 minuti agitando continuamente . Lasciar raffreddare sotto corrente d'acqua fredda . Aggiungere 20 g di ossidi di alluminio ( 3.2 ) , agitare per 3 minuti e la lasciar decantare .  Porre un pallone graduato da 100 ml nell'apparecchio da filtrazione sotto vuoto ( 4.4 ) , adattarvi il crogiuolo filtrante ( 4.3 ) e raccogliere nel pallone il liquido filtrato per aspirazione . Versare successivamente il deposito nel crogiuolo con l'ausilio di qualche ml di acetonitrile ( 3.1 ) ed aspirare . Interrompere il vuoto , riportare il deposito in sospensione con qualche ml di acetonitrile ( 3.1 ) ed aspirare nuovamente . Ripetere queste ultime operazioni fino a quando il volume del filtrato raggiunge all'incirca i 95 ml . Portare a 100 ml con acetonitrile ( 3.1 ) ed omogeneizzare . Se necessario prelevare un'aliquota e diluire con acetonitrile ( 3.1 ) fino ad ottenere una soluzione contenente 5 _ 15 ug di dinitolmide per ml .  5.2 . Sviluppo della colorazione e misura della densità ottica  Introdurre in tre beckers da 50 ml ( A , B , C ) rispettivamente 4,0 ml della soluzione ottenuta al punto 5.1 . Aggiungere inoltre soltanto nel becker C , 1,0 ml di soluzione campione ( 3.6 ) . Portare i tre beckers sul bagnomaria ( 4.5 ) situato sotto una cappa ben ventilata ed evaporare a secco , in corrente d'aria . Lasciare raffreddare fino a temperatura ambiente , aggiungere 10,0 ml di N,N-dimetilformammide ( 3.3 ) nel becker A e 2,0 ml rispettivamente nei beckers B e C . Lasciare qualche minuto a contatto agitando leggermente fino a scioglimento completo del residuo . Aggiungere successivamente 8,0 ml di etilendiammina ( 3.4 ) nei beckers B e C e omogeneizzare . Misurare , esattamente cinque minuti dopo l'aggiunta di etilendiammina , la densità ottica delle tre soluzioni allo spettrofotometro ( 4.6 ) a 560 nm usando come bianco la N,N-dimetilformammide ( 3.3 ) .  6 . Calcolo dei risultati  Il contenuto in mg di dinitolmide per kg di campione è dato dalla formula :   ( EB - EA ) / ( EC - EB ) . F / P . 1 000  dove :  EA = densità ottica della soluzione A ( testimone ) ;  EB = densità ottica della soluzione B ( campione in esame ) ;  EC = densità ottica della soluzione C ( standard interno ) ;  P = peso in grammi della quantità di sostanza sottoposta all'analisi ;  F = coefficiente di diluzione ( eventualmente effettuata al punto 5.1 ) .  7 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate in parallelo sullo stesso campione non deve superare :  10 ppm , in valore assoluto , per i contenuti in dinitolmide inferiori a 100 ppm ;  10 % , in valore relativo , per i contenuti compresi tra 100 e 5 000 ppm ;  500 ppm , in valore assoluto , per i contenuti compresi tra 5 000 e 10 000 ppm ;  5 % , in valore relativo , per i contenuti superiori a 10 000 ppm .  4 . DETERMINAZIONE DELLA NICARBAZINA   ( miscela equimolecolare di 4,4-dinitrocarbanilide e di 2-idrossi-4,6-dimetilpirimidina )  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare la nicarbazina nei mangimi , nei concentrati e nelle premiscele che non contengano più del 5 % di farine d'erba . I derivati del nitrofurano , l'acetileneptina e il carbadox interferiscono . Il limite minimo di determinazione è di 20 ppm .  2 . Principio  Il campione viene sottoposto ad estrazione con N,N-dimetilformammide . L'estratto è purificato mediante cromatografia su colonna di ossido di alluminio ; la nicarbazina viene eluita con etanolo e l'eluato trattato con una soluzione etanolica di idrossido di sodio : si sviluppa una colorazione gialla . La nicarbazina viene determinata spettrofotometricamente a 430 nm .  3 . Reattivi  3.1 . N,N-dimetilformammide p.a .  3.2 . Ossido di alluminio per cromatografia su colonna . Calcinare per almeno 2 h a 750 C , raffreddare in essiccatore e conservare in flacone di vetro scuro a tappo smerigliato . Prima dell'impiego verificare l'attività sottoponendo ad analisi , a partire dal punto 5.2 , una quantità determinata di soluzione campione ( 3.8.3 ) . Il tasso di recupero della nicarbazina deve essere del 100 % più o meno 2 % .  3.3 . Etanolo a 95 % ( v / v ) .  3.4 . Etanolo all'80 % ( v / v ) .  3.5 . Soluzione al 50 % ( p / v ) di idrossido di sodio p.a .  3.6 . Soluzione etanolica all'1 % ( p / v ) di idrossido di sodio : porre 1 ml di soluzione di idrossido di sodio ( 3.5 ) in un pallone tarato da 50 ml , portare a volume con etanolo all'80 % ( 3.4 ) . Preparare al momento dell'uso .  3.7 . Sostanza tipo : nicarbazina pura , coefficiente di estinzione molecolare a 362 nm in N,N-dimetilformammide : 37,8 per 10 3  3.8 . Soluzioni campione  3.8.1 . Soluzione di 1,25 mg di nicarbazina per ml : pesare , con l'approssimazione di 0,1 mg , 125 mg di sostanza tipo ( 3.7 ) . Sciogliere con 75 ml di N,N-dimetilformammide ( 3.1 ) in un pallone tarato da 100 ml , scaldando leggermente . Lasciar raffreddare , portare a volume con lo stesso solvente ed omogeneizzare . Conservare al riparo dalla luce .  3.8.2 . Soluzione di 0,125 mg di nicarbazina per ml : prelevare 10,0 ml della soluzione ( 3.8.1 ) , portare a 100 ml con la N,N-dimetilformammide ( 3.1 ) in un pallone tarato ed omogeneizzare  3.8.3 . Soluzione di 0,025 mg di nicarbazina per ml : prelevare 20,0 ml della soluzione ( 3.8.2 ) , portare a 100 ml con la N,N-dimetilformammide ( 3.1 ) in un pallone tarato ed omogeneizzare .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Erlenmeyer da 250 ml , a collo smerigliato .  4.2 . Refrigerante a ricadere con collo smerigliato .  4.3 . Bagnomaria bollente .  4.4 . Centrifuga con tubi da 120 ml .  4.5 . Colonne per cromatografia in vetro ( diametro interno , 25 mm , lunghezza : 300 mm ) .  4.6 . Spettrofotometro , con vaschette da 10 mm di spessore .  4.7 . Buretta graduata a 1/10 ml .  5 . Modo di procedere  5.1 . Estrazione  Pesare , con l'approssimazione di 1 mg , 10 mg di campione finemente macinato ed omogeneizzato . Per i concentrati e le premiscele pesare 1 g , con l'approssimazione di 1 mg . Introdurre la quantità di sostanza da sottoporre all'analisi in un erlenmeyer da 250 ml ( 4.1 ) ed aggiungere esattamente 100 ml di N,N-dimetilformammide ( 3.1 ) . Mescolare , munire l'erlenmeyer di refrigerante a ricadere ( 4.2 ) e riscaldare su bagnomaria ( 4.3 ) per 15 minuti agitando di tanto in tanto . Lasciar raffreddare sotto corrente di acqua fredda .  Versare quindi il liquido superiore in un tubo da centrifuga ( 4.4 ) e centrifugare per 3 minuti circa . Se necessario prelevare 25,0 ml del liquido superiore e diluire con la N,N-dimetilformammide ( 3.1 ) per ottenere una soluzione contenente da 2 a 10,0 ug di nicarbazina per ml .  5.2 . Cromatografia  Introdurre in un tubo per cromatografia ( 4.5 ) 30 g di ossido di alluminio ( 3.2 ) in sospensione nella N,N-dimetilformammide ( 3.1 ) . Lasciar eluire il liquido fino a 1 cm al di sopra della colonna di ossido di alluminio e introdurre quindi nella colonna 25,0 ml dell'estratto ottenuto al punto 5.1 . Lasciar eluire il liquido evitando che la colonna vada a secco e lavare in tre riprese la colonna con 10 ml di N,N-dimetilformammide ( 3.1 ) ogni volta . Eluire quindi con 70 ml di etanolo al 95 % ( 3.3 ) . Eliminare i primi 10 ml di eluato e raccogliere il reato frazionando come segue :  una frazione ( a ) di 5 ml ;  una frazione ( b ) di 50 ml in un pallone tarato ;  una frazione ( c ) di 5 ml .  Controllare che le frazioni ( a ) e ( c ) non diano colorazione gialla per aggiunta di soluzione etanolica di idrossido di sodio ( 3.6 ) . Continuare le operazioni sulla frazione ( b ) come indicato al punto 5.3 .  5.3 . Sviluppo del colore e misura della densità ottica  Introdurre rispettivamente 20,0 ml della frazione ( B ) dell'eluato in due palloni tarati A e B da 25 ml . Aggiungere nel pallone A 5,0 ml di soluzione etanolica di idrossido di sodio ( 3.6 ) e nel pallone B 5,0 ml di etanolo al 95 % ( 3.3 ) . Omogeneizzare .  Entro i 5 minuti che seguono misurare la densità ottica delle due soluzioni a 430 nm , usando come bianco una miscela di 20,0 ml di etanolo al 95 % ( 3.3 ) e 5,0 ml di soluzione etanolica di idrossido di sodio ( 3.6 ) .  Detrarre il valore della densità ottica della soluzione B da quello della soluzione A . Partendo da questo valore , determinare la quantità di nicarbazina riferendosi alla curva di taratura ( 5.4 ) .  5.4 . Curva di taratura  Cromatografare 25,0 ml della soluzione campione ( 3.8.3 ) come indicato al punto 5.2 . Travasare nella buretta graduata ( 4.7 ) la frazione ( b ) dell'eluato e versare in palloni tarati da 25 ml rispettivamente volumi di 2,0-4,0-6,0-8,0 e 10,0 ml ( corrispondenti rispettivamente a 0,025-0,050-0,075-0,100 e 0,125 mg di nicarbazina ) . Aggiungere in ciascun pallone 5,0 ml di soluzione etanolica di idrossido di sodio ( 3.6 ) , portare a volume con etanolo al 95 % ( 3.3 ) ed omogeneizzare .  Misurare entro i 5 minuti successivi la densità ottica delle soluzioni a 430 nm , usando come bianco una miscela di 20,0 ml di etanolo al 95 % ( 3.3 ) e 5,0 ml di soluzione etanolica di idrossido di sodio ( 3.6 ) .  Tracciare la curva di taratura portando sulle ordinate i valori della densità ottica e sulle ascisse le quantità corrispondenti di nicarbazina in mg .  6 . Calcolo dei risultati  Il contenuto in mg di nicarbazina per kg di campione è data dalla formula :  A / P . F . 10 000  dove :  A = quantità in mg di nicarbazina determinata fotometricamente ;  P = peso in g della quantità di sostanza sottoposta all'analisi ;  F = coefficiente di diluzione ( eventualmente effettuata al punto 5.1 ) .  7 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate in parallelo sullo stesso campione non deve superare :  10 ppm , in valore assoluto , per i contenuti di nicarbazina inferiori a 100 ppm ;  10 % , in valore relativo , per contenuti compresi tra 100 e 5 000 ppm ;  500 ppm , in valore assoluto , per contenuti compresi tra 5 000 e 10 000 ppm ;  5 % , in valore relativo , per i contenuti superiori a 10 000 ppm .  5 . DETERMINAZIONE DEL MENADIONE ( VITAMINA K3 )  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare il menadione ( vitamina K3 ) nei mangimi , nei concentrati e nelle premiscele . Il limite inferiore di determinazione è di 1 ppm .  2 . Principio  Il campione viene estratto con etanolo diluito . La miscela viene defecata con una soluzione di tannino e centrifugata . L'estratto è trattato con una soluzione di carbonato di sodio ; il menadione così liberato viene estratto con 1'1,2-dicloroetano . A seconda del suo contenuto di menadione , l'estratto dicloroetanico viene trattato , o direttamente , o dopo evaporazione , con la soluzione di 2,4-dinitrofenilidrazina in etanolo acidificato con acido cloridrico . L'idrazone ottenuto , addizionato di un eccesso di ammoniaca , dà luogo alla formazione di un complesso colorato in bluverde , la cui densità ottica viene determinata a 635 nm .  3 . Reattivi  3.1 . Etanolo al 96 % ( v / v ) .  3.2 . Etanolo ( 3.1 ) diluito al 40 % in acqua .  3.3 . Soluzione al 10 % ( p / v ) di tannino preparata , partendo da tannino puro in polvere .  3.4 . 1,2-dicloroetano p.a .  3.5 . Soluzione al 10 % ( p / v ) di carbonato di sodio anidro p.a .  3.6 . Acido cloridrico al 37 % ( p / p ) , d = 1,19 .  3.7 . Etanolo assoluto p.a .  3.8 . Reattivo alla 2,4-dinitrofenilidrazina : sciogliere 40 mg di 2,4-dinitrofenilidrazina p.a . in 40 ml circa di etanolo assoluto ( 3.7 ) bollente , lasciar raffreddare e versare in un pallone tarato da 50 ml . Aggiungere 1 ml di acido cloridrico ( 3.6 ) e portare a volume con etanolo assoluto ( 3.7 ) . Preparare immediatamente prima dell'uso .  3.9 . Ammoniaca al 25 % ( p / p ) , d = 0,91 .  3.10 . Soluzione ammoniacale di etanolo : mescolare un volume di etanolo ( 3.7 ) e un volume di ammoniaca ( 3.9 ) .  3.11 . Soluzioni standard di menadione : sciogliere 20 mg di menadione ( vitamina K3 ) in 1,2-dicloroetano ( 3.4 ) e portare a 200 ml . Diluire parti aliquote di questa soluzione con 1,2-dicloroetano ( 3.4 ) fino ad ottenere una serie di soluzioni le cui concentrazioni in menadione siano comprese tra i 2 e i 10 ug per ml . Preparare di fresco , prima dell'uso .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Agitatore meccanico .  4.2 . Centrifuga ( 3 000 _ 5 000 g / m ) .  4.3 . Imbuti separatori da 100 e 250 ml , a tappo smerigliato .  4.4 . Evaporatore rotante sotto vuoto corredato di palloni di 250 ml .  4.5 . Bagnomaria .  4.6 . Spettrofotometro con vaschette di 10 mm di spessore .  5 . Modo di operare  N.B . Tutte le operazioni debbono essere eseguite in assenza di luce diretta ed impiegando vetreria scura .  5.1 . Entità del campione  Prelevare una quantità di campione , finemente macinato , proporzionale al presunto contenuto in menadione , e cioè :  g 0,1 _ 5,0 per i concentrati e le premiscele ;  g 20 _ 30 per i mangimi .  Introdurre immediatamente la quantità di sostanza da sottoporre ad analisi in un pallone di 250 ml munito di tappo smerigliato .  5.2 . Estrazione  Aggiungere 96 ml esatti di etanolo diluito ( 3.2 ) ed agitare meccanicamente per 15 minuti a temperatura ambiente . Aggiungere quindi 4,0 ml di soluzione di tannino ( 3.3 ) , mescolare , versare l'estratto in un tubo da centrifuga , centrifugare ( 3 000 _ 5 000 g / m ) e decantare .  Introdurre da 20 a 40 ml esatti del supernatante in un imbuto separatore da 250 ml , aggiungere 50 ml di 1,2-dicloroetano ( 3.4 ) , mescolare ed aggiungere ancora 20 ml di soluzione di carbonato di sodio ( 3.5 ) . Agitare energicamente per 30 secondi e raccogliere quindi la fase dicloroetanica in un imbuto separatore da 100 ml . Aggiungere 20 ml d'acqua , agitare ancora per 15 secondi , raccogliere la fase dicloroetanica ed eliminarne le tracce d'acqua a mezzo di strisce di carta da filtro .  Per i concentrati e le premiscele , prelevare una parte aliquota dell'estratto e diluire con 1,2-dicloroetano ( 3.4 ) fino ad ottenere una concentrazione in menadione di 2 _ 10 ug per ml . Per i mangimi evaporare a secco una parte aliquota dell'estratto , a pressione ridotta ed in atmosfera di azoto a 40 C . Riprendere rapidamente il residuo con 1,2-dicloroetano in modo da ottenere una soluzione contenente da 2 a 10 ug di menadione per ml .  5.3 . Formazione dell'idrazone  Introdurre 2,0 ml dell'estratto dicloroetanico ottenuto al punto 5.2 in un pallone tarato di 10 ml ed aggiungere 3,0 ml del reattivo alla 2,4-dinitrofenilidrazina ( 3.8 ) . Chiudere il pallone con un tappo di sughero o di teflon per evitare qualsiasi evaporazione e scaldare per 2 h a 70 C su bagnomaria . Lasciar raffreddare , aggiungere 3,0 ml di soluzione ammoniacale di etanolo ( 3.10 ) , mescolare , portare a volume con etanolo assoluto ( 3.7 ) e mescolare ancora .  5.4 . Misura della densità ottica  Misurare la densità ottica del complesso colorato in blu-verde allo spettrofotometro , a 635 nm , confrontando con un bianco costituito da reattivi e ottenuto trattando 2,0 ml di 1,2-dicloroetano ( 3.4 ) come indicato al punto 5.3 . Determinare la quantità di menadione facendo riferimento ad una curva di taratura stabilita per ogni serie di analisi .  5.5 . Curva di taratura  Trattare 2,0 ml delle soluzioni standard di menadione ( 3.11 ) come indicato al punto 5.3 . Misurarne la densità ottica come indicato al punto 5.4 . Tracciare la curva di taratura portando sulle ordinate i valori della densità ottica e sulle ascisse le quantità corrispondenti di menadione in ug .  6 . Calcolo del risultato  Calcolare il contenuto in menadione del campione tenendo conto della quantità della sostanza pesata per l'analisi e delle diluizioni effettuate nel corso dell'analisi medesima . Esprimere il risultato in mg di menadione per kg .  7 . Ripetibilità  La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate in parallelo sullo stesso campione non deve superare :  20 % , in valore relativo , per i contenuti in menadione inferiori a 10 ppm ;  2 ppm , in valore assoluto , per i contenuti compresi tra 10 e 14 ppm ;  15 % , in valore relativo , per i contenuti compresi tra 14 e 100 ppm ;  15 ppm , in valore assoluto , per i contenuti compresi tra 100 e 150 ppm ;  10 % , in valore relativo , per i contenuti superiori a 150 ppm .


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31994L0017

Direttiva 94/17/CE della Commissione del 22 aprile 1994 che modifica la direttiva 70/524/CEE del Consiglio relativa agli additivi nell'alimentazione degli animali (Testo rilevante ai fini del SEE)

Gazzetta ufficiale n. L 105 del 26/04/1994 pag. 0019 - 0025 edizione speciale finlandese: capitolo 3 tomo 56 pag. 0339  edizione speciale svedese/ capitolo 3 tomo 56 pag. 0339

DIRETTIVA 94/17/CE DELLA COMMISSIONE del 22 aprile 1994 che modifica la direttiva 70/524/CEE del Consiglio relativa agli additivi nell'alimentazione degli animali (Testo rilevante ai fini del SEE)LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,  visto il trattato che istituisce la Comunità europea,  vista la direttiva 70/524/CEE del Consiglio, del 23 novembre 1970, relativa agli additivi nell'alimentazione degli animali (1), modificata da ultimo dalla direttiva 93/114/CE (2), in particolare l'articolo 7,  considerando che, a norma della direttiva 70/524/CEE, il contenuto dei suoi allegati deve essere costantemente adeguato al progresso delle conoscenze in campo scientifico e tecnico; che tali allegati sono stati modificati dalla direttiva 91/248/CEE  della Commissione (3);  considerando che l'utilizzazione di certi additivi appartenenti ai gruppi degli agenti emulsionanti, stabilizzanti, condensanti e gelificanti, delle sostanze coloranti, compresi i pigmenti e dei regolatori d'acidità è stata ampiamente sperimentata in  vari Stati membri; che, in base all'esperienza acquisita, queste nuove utilizzazioni possono essere autorizzate in tutta la Comunità;  considerando che nuove utilizzazioni di additivi appartenenti ai gruppi delle sostanze coloranti, compresi i pigmenti, degli agenti leganti, antiagglomeranti e coagulanti, degli enzimi e dei microrganismi sono state sperimentate con risultati positivi  in taluni Stati membri; che è opportuno autorizzare provvisoriamente queste nuove utilizzazioni sul piano nazionale in attesa della loro autorizzazione a livello comunitario;  considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente degli alimenti per animali,  HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:   Articolo 1  Gli allegati della direttiva 70/524/CEE sono modificati conformemente all'allegato della presente direttiva.   Articolo 2  Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative, regolamentari e amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva al più tardi il 30 novembre 1994. Essi ne informano immediatamente la Commissione.  Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente direttiva o sono corredate da un siffatto riferimento all'atto della pubblicazione ufficiale. Le modalità di tale riferimento sono decise dagli Stati  membri.   Articolo 3  La presente direttiva entra in vigore il terzo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.  Fatto a Bruxelles, il 22 aprile 1994.  Per la Commissione René STEICHEN Membro della Commissione  (1) GU n. L 270 del 14. 12. 1970, pag. 1.  (2) GU n. L 334 del 31. 12. 1993, pag. 24.  (3) GU n. L 124 del 18. 5. 1991, pag. 1.      ALLEGATO  Gli allegati della direttiva 70/524/CEE sono modificati come segue:  1. Nell'allegato I:  1.1. Nella parte A « Antibiotici » alla voce E 713 « Tilosina », è aggiunta la seguente frase nella colonna « Altre disposizioni »: « I tenori minimi e massimi riportati sono espressi in tilosina-base »:  1.2. Nella parte E « Agenti emulsionanti, stabilizzanti, condensanti e gelificanti » è aggiunta la voce segunete:   "> ID="6.2">mg/kg di alimento completo" ID="1">« E 418> ID="2">Gomma Gellan> ID="3">Politetrasaccaride contenente glucosio acido glucuronico e ramnosio (2: 1: 1) prodotto da Pseudomonos elodea (ATCC 31466)> ID="4">Cani e gatti> ID="5">->  ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Unicamente alimenti in scatola »">       1.3. Il testo della parte F « Sostanze coloranti, compresi i pigmenti » è sostituito dal seguente:   "> ID="6.2">mg/kg di alimento completo" ID="1""> ID="1">« F. Sostanze coloranti, compresi i pigmenti"> ID="2">1. Carotenoidi e xantofille:"> ID="1">E 160 c> ID="2">Capsantina> ID="3">C40H56O3> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 160 e>  ID="2">Beta-apo-8'-carotenale> ID="3">C30H40O> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80 (isolatamente o con altri carotenoidi e xantofille)> ID="8">-"> ID="1">E 160 f> ID="2">Estere etilico dell'acido beta-apo-8'-carotenoico> ID="3">C32H44O2> ID="4">Pollame>  ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 b> ID="2">Luteina> ID="3">C40H56O2> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 c> ID="2">Criptoxantina> ID="3">C40H56O> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 g> ID="2">Cantaxantina> ID="3">C40H52O2>  ID="4">a) Pollame> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="4">b) Salmoni e trote> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80> ID="8">Somministrazione autorizzata soltanto a partire dall'età di 6 mesi."> ID="8">La miscela di cantaxantina  e astaxantina è ammessa a condizione che non superi 100 mg/kg di alimento completo"> ID="4">c) Cani, gatti e pesci ornamentali> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 h> ID="2">Zeaxantina> ID="3">C40H56O2> ID="4">Pollame> ID="5">->  ID="6">-> ID="7">80 (isolatamente o con altri carotenoidi e xantofille)> ID="8">-"> ID="1">E 161 i> ID="2">Citranaxantina> ID="3">C33H44O> ID="4">Galline ovaiole> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 j> ID="2">Astaxantina> ID="3">C40H52O4>  ID="4">a) Salmoni e trote> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">Somministrazione autorizzata soltanto a partire dall'età di 6 mesi."> ID="8">La miscela di cantaxantina e astaxantina è ammessa a condizione che non superi 100 mg/kg di alimento  completo."> ID="4">b) Pesci ornamentali> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="2">2. Altri coloranti:"> ID="1">E 102> ID="2">Tartrazina> ID="3">C16H9N4O9S2Na3"> ID="1">E 110> ID="2">Giallo arancio S> ID="3">C16H10N2O7S2Na2"> ID="1">E 124>  ID="2">Ponceau 4 R> ID="3">C20H11N2O10S3Na3> ID="4">Pesci ornamentali> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 127> ID="2">Eritrosina> ID="3">C20H6I4O5Na2H2O"> ID="1">E 131> ID="2">Blu patentato V> ID="3">Sale calcico dell'acido disulfonico  dell'anidride dell'm-idrossitetra-etildiamino trifenil-carbinolo> ID="4">a) Tutte le specie o categorie di animali ad eccezione dei cani e dei gatti> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Consentito negli alimenti per gli animali soltanto nei prodotti di  trasformazione di:"> ID="8">i) cascami di prodotti alimentari;"> ID="8">ii) cereali o farine di manioca denaturata; o"> ID="8">iii) altre materie di base denaturate con queste sostanze o colorate al momento della preparazione tecnica per permettere  l'identificazione necessaria durante la fabbricazione"> ID="4">b) Cani e gatti> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 132> ID="2">Indigotina> ID="3">C16H8N2O8S2Na2> ID="4">pesci ornamentali> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-">  ID="1">E 141> ID="2">Complesso rame-clorofilla> ID="3">-> ID="4">pesci ornamentali> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 142> ID="2">Verde acido brillante BS (verde lissamina)> ID="3">Sale sodico dell'acido 4,4bis (dimetilammino)  difenilmetilen-2-naftol-) 3,6-disolfonico> ID="4">a) Tutte le specie o categorie di animali ad eccezione dei cani, gatti e pesci ornamentali> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Consentito negli alimenti per gli animali soltanto nei prodotti di  trasformazione di:"> ID="8">i) cascami di prodotti alimentari;"> ID="8">ii) cereali o farine di manioca denaturata; o"> ID="8">iii) altre materie di base denaturate con queste sostanze o colorate al momento della preparazione tecnica per permettere  l'identificazione necessaria durante la fabbricazione"> ID="4">b) Cani, gatti e pesci ornamentali> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 153> ID="2">Carbone vegetale> ID="3">C> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="1">E 160 B> ID="2">Bixina>  ID="3">C25H30O4> ID="4">Pesci ornamentali> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="1">E 172> ID="2">Ossido ferrico rosso> ID="3">Fe2O3> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="2">3. Sostanze coloranti autorizzate dalle regolamentazioni comunitarie per colorare  i prodotti alimentari, diverse dal blu patentato V e dal verde acido brillante BS> ID="3">-> ID="4">a) Tutte le specie o categorie di animali ad eccezione dei cani e dei gatti> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Consentite negli alimenti per animali  soltanto nei prodotti di trasformazione di:"> ID="8">i) cascami di prodotti alimentari, oppure"> ID="8">ii) altre materie di base ad eccezione dei cereali e delle farine di manioca denaturate con queste sostanze o colorate al momento della  preparazione tecnica per permettere l'identificazione necessaria durante la fabbricazione"> ID="4">b) Cani e gatti> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">- »""       1.4. Nella parte M « Regolatori d'acidità », sono aggiunte le seguenti voci:   "> ID="6.2">mg/kg di alimento completo" ID="1">« E 525> ID="2">Idrossido di potassio> ID="3">-> ID="4">Cani e gatti> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 526> ID="2">Idrossido di calcio> ID="3">-> ID="4">Cani e gatti> ID="5">->  ID="6">-> ID="7">-> ID="8">- »">        2. Nell'allegato II:  2.1. Nella parte F « Sostanze coloranti, compresi i pigmenti », è aggiunta la seguente voce:   "> ID="6.2">mg/kg di alimento completo" ID="1">« 11> ID="2">Phaffia rhodozyma ricca di astaxantina> ID="3">Biomassa concentrata del lievito Phaffia rhodozyma (CBS 116,94) ucciso, contenente almeno 2,5 g di astaxantina per kg di additivo>  ID="4">Salmoni, trote> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">Il tenore massimo riportato è espresso in astaxantina.> ID="9">30. 11. 1994 »"> ID="8">Somministrazione autorizzata solo dopo i sei mesi d'età."> ID="8">La miscelazione dell'additivo con la  cantaxantina è ammesso solo se la quantità totale di astaxantina e di cantaxantina non è superiore a 100 mg/kg di alimento completo">        2.2. Nella parte L « Agenti leganti, antiagglomeranti e coagulanti », è aggiunta la seguente voce:   "> ID="6.2">mg/kg di alimento completo" ID="1">« 2 > ID="2">Natrolite-fonolite> ID="3">Miscela naturale di alluminio-silicati alcalini e alcalino terrosi e di idrosilicati di alluminio, di natrolite (da 43 % a 46,5 %) e di feldspato> ID="4">Tutte  le specie di animali o categorie di animali> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">25 000> ID="8">Tutti gli alimenti> ID="9">30. 11. 1994 »">        2.3. Sono aggiunti il gruppo e la posizione seguenti:   "> ID="6.2">Unità di attività per kg di alimento completo" ID="2">« N. Enzimi:" ID="1">1> ID="2">3-fitasi (EC 3.1.3.8)> ID="3">Preparazione di 3 fitasi prodotta dall'Aspergillus niger (CBS 114,94) avente un'attività minima di fitasi di 5 000  FTU/g per i preparati solidi e liquidi> ID="4">Suino (tutte le catogorie di animali)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Gallina (tutte le categorie di animali)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-> ID="9">30. 11.  1994 »""        2.4. Sono aggiunti il gruppo e la posizione seguenti:   "> ID="6.2">Minimo" ID="1">Massimo"> ID="2">« O. Microrganismi" ID="1">1> ID="2">Bacillus cereus var. toyoi (CNCM 1-1012/NCIB 40112)> ID="3">Preparazione di Bacillus cereus var. toyoi contenente almeno 1010CFU/g di additivo> ID="4">Suinetti>  ID="5">2 mesi> ID="6">109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="5">4 mesi> ID="6">0,5×109> ID="7">109> ID="8">-"> ID="4">Suini> ID="5">6 mesi> ID="6">0,2×109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Trote> ID="5">-> ID="6">109>  ID="7">2×109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994 »""


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31995L0017

Direttiva 95/17/CE della Commissione, del 19 giugno 1995, recante modalità d'applicazione della direttiva 76/768/CEE del Consiglio, riguardo alla non iscrizione di uno o pið ingredienti nell'elenco, previsto per l'etichettatura dei prodotti cosmetici

Gazzetta ufficiale n. L 140 del 23/06/1995 pag. 0026 - 0029

DIRETTIVA 95/17/CE DELLA COMMISSIONE del 19 giugno 1995 recante modalità  d'applicazione della direttiva 76/768/CEE del Consiglio, riguardo alla non iscrizione di uno o più  ingredienti nell'elenco, previsto per l'etichettatura dei prodotti cosmetici (Testo rilevante ai  fini del SEE)LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE, visto il trattato che istituisce la Comunità europea, vista la direttiva 76/768/CEE del Consiglio, del 27 luglio 1976, concernente il ravvicinamento  delle legislazioni degli Stati membri relative ai prodotti cosmetici  (1), modificata da ultimo  dalla direttiva 94/32/CE della Commissione  (2), in particolare l'articolo 6, paragrafo 1, lettera  g), considerando che è opportuno precisare le condizioni e i criteri in base ai quali un fabbricante  può richiedere, per motivi di riservatezza commerciale, la non iscrizione di uno o più ingredienti  sull'elenco degli ingredienti che deve figurare almeno sull'imballaggio dei prodotti cosmetici o,  in caso di impossibilità pratica, su un foglio di istruzioni, un'etichetta, una fascetta o un  cartellino allegati; considerando che il riconoscimento della riservatezza deve tuttavia lasciare impregiudicati gli  altri obblighi e le responsabilità che derivano dalla direttiva 76/768/CEE, in particolare dalle  norme relative alla sicurezza del prodotto cosmetico, dagli allegati, e dalle norme relative alle  informazioni necessarie per adeguate cure mediche e ai documenti cui le autorità nazionali di  controllo debbono avere accesso; considerando che il riconoscimento della riservatezza non deve recare pregiudizio alla sicurezza  dei consumatori; considerando che la richiesta di riservatezza deve essere presentate nello Stato membro del luogo  di fabbricazione o di prima immissione sul mercato comunitario, a disposizione del quale sono  inoltre presentate, a fini di controllo, le informazioni di cui all'articolo 7  bis della direttiva  76/768/CEE, come modificata dalla direttiva 93/35/CEE  (3); considerando che, per essere adeguatamente valutata e controllata, la domanda deve comprendere  tutti gli elementi necessari all'identificazione dei richiedenti, all'identificazione e alla  valutazione della sicurezza per la salute umana dell'ingrediente utilizzato nel prodotto cosmetico,  all'uso previsto degli ingredienti considerati; essa deve inoltre indicare i motivi che possono  giustificare la riservatezza e la denominazione commerciale dei prodotti che contengono  l'ingrediente; considerando che, per motivi economici e di rispetto dei diritti della difesa, è opportuno che  l'autorità competente informi il richiedente, entro un termine non superiore ai quattro mesi, salvo  motivi eccezionali, del seguito dato alla sua richiesta e che qualunque rifiuto del riconoscimento  della riservatezza deve essere debitamente motivato, con una chiara indicazione dei mezzi di  ricorso e dei relativi termini; considerando che, per motivi di controllo e di trasparenza, è opportuno che l'autorità competente  attribuisca un numero di registrazione a tutti gli ingredienti per i quali le domande sono accolte  e che tale numero sostituisca l'ingrediente nell'elenco di cui all'articolo 6, paragrafo 1, lettera  g) della direttiva 76/768/CEE; considerando che qualunque modificazione delle informazioni contenute nella domanda iniziale deve  essere comunicata dal richiedente all'autorità competente, la quale può revocare l'autorizzazione,  tenuto conto di tali modificazioni o qualora nuovi elementi lo impongano per motivi imperativi di  sanità pubblica; considerando che la durata di validità del beneficio della riservatezza non deve superare i cinque  anni, con riserva di una proroga eccezionale non superiore a tre anni; considerando che, per motivi di controllo della sicurezza dei prodotti e ai fini di una corretta  applicazione della direttiva, è opportuno, da un lato, che la Commissione e gli altri Stati membri  siano sufficientemente informati in merito alle decisioni adottate dall'autorità competente e,  d'altro lato, che tali decisioni siano riconosciute sull'insieme del territorio comunitario salvo  in casi eccezionali di contestazione; considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato  per l'adeguamento al progresso tecnico delle direttive miranti all'eliminazione degli ostacoli  tecnici agli scambi nel settore dei prodotti cosmetici, HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA: Articolo 1 La presente direttiva si applica fatti salvi gli altri obblighi  derivanti dalla direttiva 76/768/CEE, e responsabilità che ne derivano, in particolare dagli  articoli 2, 4, 5, 7, paragrafo 3, e 7  bis. Articolo 2 Il fabbricante o il suo mandatario o il soggetto per conto del quale è fabbricato un  prodotto cosmetico, o il responsabile dell'immissione sul mercato comunitario di un prodotto  cosmetico importato che, per motivi di riservatezza commerciale, intende ottenere la non iscrizione  di uno o più ingredienti di un prodotto cosmetico nell'elenco di cui all'articolo 6, paragrafo 1,  lettera g) della direttiva 76/768/CEE, presenta a tal fine una domanda presso l'autorità  competente, di cui all'articolo 10 della presente direttiva, presso lo Stato membro del luogo di  fabbricazione o di prima immissione del prodotto sul mercato comunitario. Articolo 3 La domanda di cui all'articolo 2 contiene i seguenti elementi: a)  il nome o la ragione sociale e l'indirizzo o la sede legale del richiedente; b)  una precisa identificazione degli ingredienti per i quali è richiesta la riservatezza, vale a  dire: -  i numeri CAS, EINECS e Colour index, la denominazione chimica, la denominazione IUPAC, la  denominazione INCI  (1), la denominazione della farmacopea europea, la denominazione comune  internazionale dell'OMS e la denominazione della nomenclatura comune di cui all'articolo 7,  paragrafo 2 della direttiva 76/768/CEE, se esistono; -  la denominazione ELINCS e il numero ufficiale che è stato attribuito all'ingrediente in caso di  notificazione sulla base della direttiva 67/548/CEE del Consiglio  (2), nonché l'indicazione del  riconoscimento o del rifiuto di riconoscimento della riservatezza sulla base dell'articolo 19 della  stessa direttiva; -  nel caso in cui nomi e numeri di cui al primo e al secondo trattino non esistano, ad esempio  quando si tratta di ingredienti di origine naturale, il nome della sostanza costitutiva di base, il  nome della parte di pianta o di animale utilizzata, il nome dei componenti l'ingrediente, quali i  solventi; c)  la valutazione della sicurezza per la salute umana dell'ingrediente utilizzato nel prodotto  finito, tenendo conto del profilo tossicologico, della struttura chimica e del livello di  esposizione dell'ingrediente, secondo le condizioni di cui all'articolo 7  bis, paragrafo 1,  lettere d) ed e) e paragrafo 2 della direttiva 76/768/CEE; d)  il prevedibile uso dell'ingrediente ed in particolare le varie categorie di prodotti in cui  sarà utilizzato; e)  una documentazione dettagliata dei motivi per i quali è richiesta a titolo eccezionale la  riservatezza come, ad esempio: -  il fatto che l'identità dell'ingrediente o la sua funzione nel prodotto cosmetico da immettere  in commercio non sia descritta nella letteratura o sia sconosciuta alle regole dell'arte, -  il fatto che l'informazione non sia ancora di dominio pubblico, pur essendo già stata depositata  una richiesta di brevetto per l'ingrediente o per la sua utilizzazione, -  il fatto che se l'informazione fosse nota l'ingrediente o il procedimento sarebbero facilmente  riproducibili, con pregiudizio del richiedente; f)  se è noto, il nome di ciascun prodotto che conterrà l'ingrediente e, se si prevede di  utilizzare varie denominazioni sul mercato comunitario, indicazioni precise su ciascuna di esse. Se il nome di un prodotto non è ancora noto, la comunicazione potrà essere effettuata  successivamente, ma comunque almeno quindici giorni prima dell'immissione sul mercato. Se l'ingrediente è utilizzato in una pluralità di prodotti, è sufficiente una sola domanda, purché  tali prodotti siano chiaramente indicati all'autorità competente; g)  una dichiarazione che precisi se una domanda è stata presentata all'autorità competente di un  altro Stato membro per l'ingrediente per il quale è stata richiesta la riservatezza, nonché  informazioni in merito al seguito dato a tale domanda. Articolo 4 1.  Dopo avere ricevuto una domanda di riservatezza conforme al disposto dell'articolo  3, l'autorità competente la esamina entro un termine non superiore a quattro mesi e informa per  iscritto il richiedente sul suo esito. In caso di accoglimento, l'autorità competente comunica  inoltre al richiedente il numero di registrazione attribuito all'ingrediente secondo le modalità di  cui all'allegato. Tuttavia, per motivi eccezionali, l'autorità competente può informare per  iscritto il richiedente circa la necessità di un periodo di tempo supplementare, in ogni caso non  superiore a due mesi, per esaminare la domanda. 2.  Il rifiuto del riconoscimento della riservatezza deve essere motivato e vengono chiaramente  indicati al richiedente i mezzi di ricorso ed i relativi termini di presentazione. Articolo 5 Il numero di registrazione di cui all'articolo 4, paragrafo 1, sostituisce  l'ingrediente di cui trattasi nell'elenco di cui all'articolo 6, paragrafo 1, lettera g) della  direttiva 76/768/CEE. Articolo 6 1.  Qualsiasi modificazione delle informazioni fornite secondo l'articolo 3 viene  comunicato quanto prima all'autorità competente che ha concesso il riconoscimento della  riservatezza. Il cambiamento della denominazione dei prodotti cosmetici in cui è contenuto  l'ingrediente viene comunicato all'autorità competente almeno quindi giorni prima dell'immissione  sul mercato dei prodotti sotto tale nuova denominazione. 2.  Tenuto conto delle modificazioni di cui al paragrafo 1 o nel caso in cui nuovi elementi lo  impongano, in particolare per motivi imperativi di sanità pubblica, l'autorità competente può  revocare il riconoscimento della riservatezza. In tal caso informa il richiedente della sua nuova  decisione entro i termini e secondo le modalità di cui all'articolo 4. Articolo 7 La decisione di riconoscimento della riservatezza ha una durata di validità di cinque  anni. Il destinatario della decisione, qualora ritenga che sussistano motivi eccezionali che giustificano  una proroga di tale durata, può presentare una domanda motivata presso l'autorità competente che ha  inizialmente concesso il riconoscimento della riservatezza. L'autorità competente si pronuncia sulla nuova domanda entro i termini e secondo le modalità di cui  all'articolo 4. La proroga non può superare i tre anni. Articolo 8 1.  Gli Stati membri informano la Commissione e gli altri Stati membri in merito alle  loro decisioni di riconoscimento di proroga della riservatezza indicando il nome o la ragione  sociale e l'indirizzo o la sede sociale del richiedente, i nomi dei prodotti cosmetici che  contengono l'ingrediente per il quale la riservatezza è stata concessa, nonché il numero di  registrazione di cui all'articolo 4, paragrafo 1. La Commissione e gli altri Stati membri possono ottenere su richiesta una copia del fascicolo  contenente la domanda di riservatezza nonché la decisione dell'autorità competente. In particolare  in tale contesto, le competenti autorità degli Stati membri e la Commissione si adoperano per  mantenere un'adeguata cooperazione reciproca. 2.  Gli Stati membri informano la Commissione e gli altri Stati membri in merito alle loro  decisioni motivate di rifiuto o di revoca del riconoscimento della riservatezza, o di rifiuto della  proroga. 3.  Gli Stati membri e la Commissione adottano le misure necessarie affinché i dati riservati di  loro conoscenza non siano indebitamente divulgati. Articolo 9 Gli Stati membri riconoscono le decisioni adottate da un'autorità competente in  materia di riconoscimento o di proroga della riservatezza. Tuttavia, se dopo aver preso conoscenza dell'informazione o della copia del fascicolo secondo le  modalità di cui all'articolo 8, paragrafo 1, uno Stato membro contesta una decisione adottata  dall'autorità competente in un altro Stato membro, può chiedere alla Commissione di adottare una  decisione in base alla procedura di cui all'articolo 10 della direttiva 76/768/CEE. Articolo 10 Gli Stati membri designano le autorità competenti di cui alla presente direttiva e ne  informano la Commissione, che provvede alla pubblicazione dell'elenco relativo nella Gazzetta  ufficiale delle Comunità europee. Uno Stato membro può parimenti designare l'autorità competente di  un altro Stato membro che in casi eccezionali accetta, a fini di esame, le domande di cui  all'articolo 2. Articolo 11 1.  Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative, regolamentari e  amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro il 30 novembre 1995. Essi  ne informano immediatamente la Commissione. Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente  direttiva o sono corredate da un siffatto riferimento, all'atto della pubblicazione ufficiale. Le  modalità di tale riferimento sono stabilite dagli Stati membri. 2.  Gli Stati membri comunicano alla Commissione il testo delle disposizioni di diritti interno da  essi adottate nel settore disciplinato dalla presente direttiva. Articolo 12 La presente direttiva entra in vigore il settimo giorno successivo alla pubblicazione  della Gazzetta ufficiale delle Comunità europee. Articolo 13 Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva. Fatto a Bruxelles, il 19 giugno 1995. Per la Commissione Emma BONINO Membro della Commissione  ALLEGATO MODALITÀ DI ATTRIBUZIONE DEL NUMERO DI REGISTRAZIONE DI CUI ALL'ARTICOLO 4 1.   Il numero di registrazione di cui all'articolo 4 comprende 7 cifre: le prime due corrispondono  all'anno di riconoscimento della riservatezza, le due seguenti al codice attribuito a ciascuno  Stato membro, in conformità con il seguente punto 2, le tre ultime sono attribuite dall'autorità  competente. 2.  Sono attribuiti a ciascuno Stato membro i seguenti codici: 01  Francia 02  Belgio 03  Paesi Bassi 04  Germania 05  Italia 06  Regno Unito 07  Irlanda 08  Danimarca 09  Lussemburgo 10  Grecia 11  Spagna 12  Portogallo 13  Finlandia 14  Austria 15  Svezia.