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31980L1335

Prima direttiva 80/1335/CEE della Commissione, del 22 dicembre 1980, per il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati Membri relative ai metodi di analisi necessari per controllare la composizione dei prodotti cosmetici

Gazzetta ufficiale n. L 383 del 31/12/1980 pag. 0027 - 0046 edizione speciale finlandese: capitolo 13 tomo 11 pag. 0087  edizione speciale spagnola: capitolo 15 tomo 2 pag. 0215  edizione speciale svedese/ capitolo 13 tomo 11 pag. 0087  edizione speciale portoghese: capitolo 15 tomo 2 pag. 0215  edizione speciale greca: capitolo 13 tomo 11 pag. 0014

++++PRIMA DIRETTIVA DELLA COMMISSIONE  del 22 dicembre 1980  per il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai metodi di analisi necessari per controllare la composizione dei prodotti cosmetici  ( 80/1335/CEE )  LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE ,  visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea ,  vista la direttiva 76/768/CEE del Consiglio , del 27 luglio 1976 , concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai prodotti cosmetici ( 1 ) , modificata dalla direttiva 79/661/CEE ( 2 ) , in particolare l ' articolo 8 , paragrafo 1 ,  considerando che la direttiva 76/768/CEE prevede l ' esecuzione di controlli ufficiali al fine di accertare che siano osservate le condizioni prescritte dalle disposizioni comunitarie per quanto concerne la composizione dei prodotti cosmetici ;  considerando che è opportuno stabilire il più rapidamente possibile tutti i metodi di analisi necessari e che la fissazione dei metodi di campionatura , di trattamento dei campioni per laboratorio , d ' identificazione e di dosaggio degli idrossidi di sodio e di potassio liberi , d ' identificazione e di dosaggio dell ' acido ossalico e dei suoi sali alcalini nei prodotti per la cura dei capelli , di dosaggio del cloroformio nei dentifrici e dello zinco , d ' identificazione e di dosaggio dell ' acido fenolsolfonico , costituisce una prima tappa ;  considerando che le misure previste nella presente direttiva sono conformi al parere del comitato per l ' adeguamento al progresso tecnico della direttiva 76/768/CEE ,  HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA :  Articolo 1  Gli Stati membri adottano le misure necessarie affinché nei controlli ufficiali dei prodotti cosmetici  - la campionatura ,  - il trattamento dei campioni per laboratorio ,  - l ' identificazione e il dosaggio degli idrossidi di sodio e di potassio liberi ,  - l ' identificazione e il dosaggio dell ' acido ossalico e dei suoi sali alcalini nei prodotti per la cura dei capelli ,  - il dosaggio del cloroformio nei dentifrici ,  - il dosaggio dello zinco ,  - l ' identificazione e il dosaggio dell ' acido fenolsulfonico ,  siano effettuati secondo i metodi descritti nell ' allegato .  Articolo 2  Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative , regolamentari ed amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro e non oltre il 31 dicembre 1982 . Essi ne informano immediatamente la Commissione .  Articolo 3  Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva .  Fatto a Bruxelles , il 22 dicembre 1980 .  Per la Commissione  Richard BURKE  Membro della Commissione  ( 1 ) GU n . L 262 del 27 . 9 . 1976 , pag . 169 .  ( 2 ) GU n . L 192 del 31 . 7 . 1978 , pag . 35 .  ALLEGATO  I . LA CAMPIONATURA DEI PRODOTTI COSMETICI  1 . SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE  La presente norma stabilisce le modalità per la campionatura dei prodotti cosmetici , ai fini dell ' analisi di tali prodotti nei diversi laboratori .  2 . DEFINIZIONI  2.1 . Prelievo elementare :  una unità di vendita al pubblico prelevata .  2.2 . Campione totale :  l ' insieme di tutti i prelievi elementari , recanti lo stesso numero di lotto di fabbricazione .  2.3 . Campione per laboratorio :  aliquota rappresentativa del campione totale destinata al singolo laboratorio di analisi .  2.4 . Quantitativo per l ' analisi :  aliquota rappresentativa del campione per laboratorio necessaria per un ' analisi .  2.5 . Contenitore :  l ' oggetto che contiene il prodotto e che si trova in costante diretto contatto con lo stesso .  3 . PRELIEVO DEI CAMPIONI  3.1 . I prodotti cosmetici sono prelevati nella loro confezione di origine e inviati tali e quali ai laboratori di analisi .  3.2 . Per i prodotti cosmetici , messi in commercio allo stato sfuso i rivenduti al dettaglio in un contenitore diverso da quello originale saranno stabilite norme speciali .  3.3 . Le norme analitiche e il numero di analisi da effettuare dai singoli laboratori determinano il numero dei prelievi elementari necessari per costituire il campione per laboratorio .  4 . IDENTIFICAZIONE DEI CAMPIONI  4.1 . I campioni prelevati saranno sigillati sul luogo stesso del prelievo e identificati secondo le norme in vigore nello Stato membro in cui è stato effettuato il prelievo .  4.2 . Su ogni prelievo elementare dovranno figurare almeno i seguenti dati :  - nome del prodotto cosmetico ,  - data , ora e luogo del prelievo ,  - nome della persona incaricata del prelievo ,  - nome dell ' autorità che dispone l ' esame .  4.3 . Verrà redatto il verbale di prelevamento dei campioni , secondo le norme vigenti nello Stato membro in cui è avvenuto il prelievo .  5 . CONSERVAZIONE DEI CAMPIONI  5.1 . I prelievi elementari devono essere conservati alle condizioni indicate dal fabbricante sull ' etichetta .  5.2 . In mancanza di indicazioni specifiche , tutti i campioni per laboratorio dovranno essere conservati ad una temperatura compresa tra 10° C e 25° C e al riparo dalla luce .  5.3 . I prelievi elementari devono essere aperti soltanto all ' inizio dell ' analisi .  II . TRATTAMENTO DEI CAMPIONI PER LABORATORIO  1 . GENERALITÀ  1.1 . La determinazione analitica viene attuata su ciascun prelievo elementare o - qualora il quantitativo di questo sia troppo esiguo - sul minor numero possibile di prelievi elementari accuratamente mescolati tra di loro .  1.2 . Da ciascun contenitore , aperto sotto gas inerte quando richiesto dal relativo metodo di analisi , devono prelevarsi il più rapidamente possibile i quantitativi per le analisi necessari e queste ultime devono essere effettuate nel termine più breve . Se il campione deve essere conservato , richiudere con cura il contenitore previa addizione di un gas inerte .  1.3 . I cosmetici possono presentarsi in tre stati : liquido , pastoso , solido ;  può accadere che prodotti cosmetici condizionati alla partenza sotto forma omogenea presentino in seguito varie fasi corrispondenti agli stati suindicati ; in tal caso occorre effettuarne l ' omogenizzazione .  1.4 . Qualora un prodotto cosmetico sia confezionato in una forma speciale , e quindi non possa essere trattato conformemente alle presenti disposizioni , e qualora i relativi metodi di analisi non prevedano nulla di specifico , si può seguire un procedimento particolare , purché sia riportato per iscritto nel verbale d ' analisi .  2 . PRODOTTI LIQUIDI  2.1 . In questo stato si ritrovano in particolare prodotti come :  acque da toeletta , lozioni , soluzioni , oli , latti che possono essere confezionati in flaconi , bottiglie , fiale , tubi .  2.2 . Prelievo del quantitativo per analisi :  - agitare vigorosamente il recipiente prima dell ' apertura ,  - stappare ,  - versare qualche ml del liquido in una provetta per un esame visivo delle sue caratteristiche in vista del successivo prelevamento ,  - richiudere il recipiente ,  - prelevare il quantitativo occorrente per l ' analisi .  3 . PRODOTTI PASTOSI  3.1 . In questo stato si ritrovano in particolare prodotti come :  paste , creme , emulsioni , gel che possono essere confezionati in tubi , flaconi a parete elastica , vasetti .  3.2 . Prelievo del quantitativo per analisi :  possono presentarsi due casi :  3.2.1 . Recipienti ad imboccatura stretta ( tubo , flacone a parete elastica ) . Eliminare almeno il primo centimetro del prodotto da analizzare .  Prelevare il quantitativo per analisi e richiudere subito il recipiente .  3.2.2 . Recipiente ad imboccatura larga ( vasetto ) . Raschiare lievemente la superficie per eliminare lo strato superiore . Prelevare quindi il quantitativo per analisi e richiudere immediatamente il recipiente .  4 . PRODOTTI SOLIDI  4.1 . In questo stato si ritrovano in particolare prodotti come :  polveri , polveri compatte , bastoncini che possono essere confezionati in scatole o astucci .  4.2 . Prelievo del quantitativo per analisi :  Possono presentarsi due casi :  4.2.1 . Polvere . Agitare la polvere , se possibile , vigorosamente prima di stappare o aprire . Aprire e prelevare il quantitativo per analisi .  4.2.2 . Polvere compatta o bastoncino . Eliminare , raschiando leggermente , la strato superficiale del corpo solido e prelevare quindi il quantitativo per analisi .  5 . PRODOTTI CONFEZIONATI SOTTO PRESSIONE DI GAS  5.1 . Questi prodotti sono definiti dall ' articolo 2 della direttiva 75/324/CEE del Consiglio del 20 maggio 1975 ( 1 ) .  5.2 . Prelievo del quantitativo per l ' analisi  Dopo essere stata vigorosamente agitata una aliquota rappresentativa del contenuto è trasferita in un flacone di vetro plastificato trasparente , provvisto di una valvola aerosol , per mezzo di un elemento di trasferimento . Tale flacone non contiene tubo di ascensione . Con questo trasferimento il contenuto è reso visibile . Possono presentarsi quattro casi :  5.2.1 . Il contenuto è una soluzione omogenea . Esso è qindi pronto per ulteriori analisi .  5.2.2 . Il contenuto è composto di due fasi liquide . L ' analisi di ciascuna fase può essere effettuata dopo aver travasato la fase inferiore in un secondo flacone . Tale fase è spesso acquosa e non contiene più propellente ( caso butano/acqua ) . In questo caso , nel corso del trasferimento , il collo del flacone dovrà essere orientato verso il basso .  5.2.3 . Il contenuto è costituito da una polvere in sospensione . Dopo aver eliminato la polvere si può procedere all ' analisi della fase liquida .  5.2.4 . Creme e schiuma . Introdurre preventivamente nel flacone di trasferimento una quantità di 2-metossienolo ( circa 5-10 g ) . Al momento della degassazione questa sostanza impedisce la formazione della schiuma e consente di separare i propellenti senza perdita di liquido .  5.3 . Accessori  L ' elemento di trasferimento P 1 ( vedi figura 1 ) è realizzato in duralluminio o in ottone . Grazie ai suoi terminali maschi , può adattarsi a differenti sistemi di valvole tramite un raccordo in polietilene . Esso è descritto a titolo di esempio . Altri elementi di trasferimento possono essere impiegati ( vedi figure 2 e 3 ) .  Il flacone di trasferimento ( vedi figura 4 ) è di vetro bianco rivestito esteriormente di strato protettivo plastificato trasparente . Ha una capacità da 50 a 100 ml . È munito di valvola priva del tubo di ascensione .  5.4 . Procedimento  Per trasferire un quantitativo sufficiente di prodotto è necessario eliminare l ' aria dal flacone di trasferimento . A tale scopo introdurre , mediante l ' elemento di trasferimento , circa 10 ml di diclorodifluorometano o di butano ( a seconda della natura dell ' aerosol da esaminare ) . Successivamente degassare totalmente , fino alla scomparsa della fase liquida , tenendo il flacone con la valvola rivolta verso l ' alto . Staccare l ' elemento di trasferimento a tarare il flacone di trasferimento ( a grammi ) . Agitare vigorosamente il contenitore dal quale si preleverà il campione .  Sistemare l ' elemento di trasferimento sulla valvola del contenitore sotto pressione ( la valvola rivolta verso l ' alto ) , sistemare il flacone di trasferimento ( con il collo verso il basso ) sull ' elemento di trasferimento e fare pressione .  Riempire il flacone di trasferimento all ' incirca per 2/3 . Qualora l ' operazione di travaso si interrompa anzitempo , a causa dell ' equilibrio delle pressioni , è possibile continuare l ' operazione raffreddando il flacone di trasferimento .  Staccare l ' elemento di trasferimento e determinare il peso del flacone ; il peso del prodotto travasato è m1 = b-a . Il prelievo così ottenuto può utilizzarsi :  1 . per le consuete analisi chimiche ,  2 . per un ' analisi gascromatografica delle sostanze volatili .  5.4.1 . Analisi chimica  Mantenendo il flacone di trasferimento con il collo rivolto verso l ' alto si eseguono le seguenti operazioni :  - degassare . Qualora la degassazione provochi schiuma , utilizzare un flacone di trasferimento in cui , mediante una siringa , sia stato introdotto , attraverso l ' elemento di trasferimento P 1 , una quantità di 2-metossietanolo ( circa 5-10 g ) esattamente pesata ;  - completare l ' eliminazione quantitativa delle sostanze volatili agitando in un bagno termostato a 40° C e staccare l ' elemento di trasferimento ;  - pesare , in grammi , il flacone con il residuo ( c ) per determinare la massa del residuo stesso ( m2 ) ( m2 = c-a )  ( se necessario , per il calcolo della massa del residuo tenere conto della quantità di metossietanolo introdotta ) ;  - aprire il flacone di trasferimento rimuovendo la valvola ;  - sciogliere quantitativamente il residuo in un volume noto di solvente appropriato ;  - effettuare su una parte il dosaggio voluto .  Formule per il calcolo :  R = r . m2 / m1 e Q = R . P / 100  in cui  m1 = massa del prodotto trasferito nel flacone di trasferimento ,  m2 = massa del residuo , dopo riscaldamento a 40° C ,  r = percentuale della sostanza dosata in m2 ( determinata secondo un metodo adeguato ) ,  R = percentuale della sostanza dosata nella totalità del prodotto ,  Q = quantità assoluta totale della sostanza dosata nella totalità del prodotto ,  P = massa netto del prodotto totale così come confezionato e prima dell ' inizio delle manipolazioni .  5.4.2 . Analisi gascromatografica delle sostanze volatili  5.4.2.1 . Principio  Dal flacone di trasferimento si preleva un campione di quantità opportuna mediante la siringa da gas .  Il contenuto della siringa viene poi iniettato nel gascromatografo .  5.4.2.2 . Accessori  Siringa da gas ( figura 5 ) « precision Sampling » serie A 2 ( o siringa equivalente ) . Dalla parte dell ' ago questa siringa è dotata di una valvola scorrevole . Il raccordo siringa-flacone di trasferimento è ottenuto mediante l ' elemento di trasferimento dalla parte del flacone e mediante un tubo di polietilene ( lunghezza 8 mm , diametro 2,5 mm ) dalla parte della siringa .  5.4.2.3 . Procedimento  Dopo aver trasferito una quantità appropriata di prodotto nel flacone di trasferimento mediante l ' elemento di trasferimento adattare la siringa al flacone di trasferimento come indicato al 5.4.2.2 . Con la valvola di gas aperta aspirare una quantità appropriata di liquido . Eliminare le bollicine di gas facendo scorrere in su e in giù il pistone ( se necessario raffreddare la siringa ) . Quando la siringa conterrà il liquido privo di bolle di gas , chiudere la valvola e staccare la siringa dal flacone di trasferimento .  Applicare alla siringa un ago , introdurre quest ' ultimo nell ' iniettore del gascromatografo , aprire la valvola e iniettare .  5.4.2.4 . Standard interno  Se è necessario utilizzare uno standard interno , questo può essere introdotto nel flacone di trasferimento mediante l ' elemento di trasferimento .  Figure : vedi G.U .  III . IDENTIFICAZIONE E DOSAGGIO DEGLI IDROSSIDI DI SODIO E DI POTASSIO LIBERI  1 . SCOPO E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Il metodo serve per l ' individuazione dei prodotti cosmetici contenenti quantità significative di idrossidi di sodio e/o di potassio liberi e per determinare tali sostanze nei prodotti per stirare i capelli e nei solventi della cuticola delle unghie .  2 . DEFINIZIONE  L ' idrossido di sodio o di potassio libero viene definito dal volume di acido a normalità nota necessario per neutralizzare il prodotto in condizioni determinate ; la quantità risultante viene espressa come idrossido di sodio libero .  3 . PRINCIPIO  Il campione viene dissolto o disperso in acqua e titolato con acido a normalità nota . La variazione del valore del pH viene determinata contemporaneamente all ' aggiunta di acido : per una semplice soluzione di idrossidi di sodio o di potassio il punto finale è indicato da una netta variazione del valore del pH registrato .  Una interferenza nella curva standard di titolazione può essere dovuta alla presenza di :  a ) idrossido di ammonio o altre basi organiche deboli , aventi esse stesse una curva di titolazione piuttosto piatta . L ' ammoniaca viene eliminata in questo caso con evaporazione a pressione ridotta ma a temperatura ambiente ;  b ) sali di acidi deboli , che possono produrre una curva di titolazione con numerosi punti di flesso . In questi casi soltanto la prima parte della curva , sino al primo punto di flesso corrisponde alla neutralizzazione degli ioni idrossile provenienti dall ' idrossido di sodio o di potassio libero .  Esiste un procedimento alternativo per la titolazione nell ' alcool , nei casi in cui risulti un ' interferenza eccessiva di sali di acidi inorganici deboli .  Pur essendo in teoria possibile la presenza di altre basi forti solubili , ad esempio idrossido di litio , idrossido di ammonio quaternario , che causano un elevato pH , è assai improbabile riscontrare queste sostanze in tali tipi di preparati cosmetici .  4 . IDENTIFICAZIONE  4.1 . Reattivi  4.1.1 . Soluzione tampone standard alcalina ca pH 9,18 a 25° C : soluzione 0,05 M di sodio tetraborato decaidrato  4.2 . Apparecchiatura  4.2.1 . Normale vetreria di laboratorio  4.2.2 . pH metro  4.2.3 . Elettrodo di vetro  4.2.4 . Elettrodo di riferimento al calomelano  4.3 . Procedimento  Tarare l ' apparecchio di misura utilizzando la soluzione tampone standard ( 4.1.1 ) .  Preparare una soluzione o una dispersione al 10 % del prodotto da analizzare , in acqua , e filtrare . Misurare il pH ; se il pH è uguale o superiore a 12 è necessario effettuare il dosaggio .  5 . DOSAGGIO  5.1 . Titolazione in mezzo acquoso  5.1.1 . Reattivi  5.1.1.1 . Soluzione titolata 0,1 N di acido cloridrico  5.1.2 . Apparecchiatura  5.1.2.1 . Normale vetreria di laboratorio  5.1.2.2 . pH metro , preferibilmente con registratore  5.1.2.3 . Elettrodo di vetro  5.1.2.4 . Elettrodo di riferimento al calomelano  5.1.3 . Procedimento  Pesare con esattezza in un becher di 150 ml un campione di 0,5-1 g . In presenza di ammoniaca , aggiungere alcune sferette di vetro , porre di becher in un essiccatore a vuoto , fare il vuoto con una pompa a caduta d ' acqua sino a quando non sia più percepibile l ' odore di ammoniaca ( circa 3 ore ) .  Disciogliere o disperdere il residuo in 100 ml di acqua . Titolare con la soluzione 0,1 N di acido cloridrico ( 5.1.1.1 ) , registrando le variazioni di pH ( 5.1.2.2 ) .  5.1.4 . Calcolo  Determinare i punti di flesso della curva di titolazione . Se il primo punto di flesso si riscontra ad un pH inferiore a 7 il campione è privo di idrossido di sodio o di potassio .  Se la curva presenta 2 o più punti di flesso , solo il primo va preso in considerazione .  Annotare il volume della soluzione titolante corrispondente a questo primo punto di flesso :  Siano V il volume della soluzione titolante , in ml  M il peso del campione in grammi . La concentrazione di idrossido di sodio e/o di potassio nel campione , espresso come % m/m di idrossido di sodio è calcolata con formula  % NaOH = 0,4 V / M  Può accadere che pur risultando presente una quantità significativa di idrossido di sodio c/o di potassio , la curva di titolazione non indichi un punto distinto di flesso . In tal caso la determinazione va ripetuta utilizzando il seguente procedimento di titolazione in isopropanolo .  5.2 . Titolazione in isopropanolo  5.2.1 . Reattivi  5.2.1.1 . Isopropanolo  5.2.1.2 . Soluzione acquosa titolata 1,0 N di acido cloridrico  5.2.1.3 . Soluzione 0,1 N di acido cloridrico in isopropanolo , preparata al momento dell ' impiego diluendo la soluzione acquosa 1,0 N di acido cloridrico con isopropanolo .  5.2.2 . Apparecchiatura  5.2.2.1 . Vetreria di laboratorio  5.2.2.2 . pH metro , preferibilmente con registratore  5.2.2.3 . Elettrodo di vetro  5.2.2.4 . Elettrodo di riferimento al calomelano  5.2.3 .  Procedimento  Pesare con esattezza in un becher di 150 ml un campione di 0,5-1,0 g .  In presenza di ammoniaca aggiungere alcune sferette di vetro , porre il becher in un essiccatore a vuoto , fare il vuoto utilizzando una pompa a caduta di acqua ( circa 3 ore ) .  Disciogliere o disperdere il residuo in 100 ml di isopropanolo . Titolare la soluzione con 0,1 N di acido cloridrico in isopropanolo ( 5.2.1.3 ) , registrando le variazioni di pH apparente ( 5.2.2.2 ) .  5.2.4 . Calcoli  Come al punto 5.1.4 il punto di flesso di riscontra per un pH apparente dell ' ordine di 9 .  5.3 . Ripetibilità ( 2 )  Per un contenuto dell ' ordine del 5 % la differenza tra i risultati di due dosaggi paralleli effettuati su un medesimo campione non deve superare lo 0,25 % .  IV . IDENTIFICAZIONE E DOSAGGIO DELL ' ACIDO OSSALICO E DEI SUOI SALI ALCALINI NEI PRODOTTI PER LA CURA DEI CAPELLI  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo qui di seguito descritto serve all ' identificazione ed al dosaggio dell ' acido ossalico e dei suoi sali alcalini in prodotti destinati alla cura dei capelli .  Esso può essere utilizzato in soluzioni e lozioni incolori acquose o idroalcoliche , che contengono il 5 % circa di acido ossalico o una equivalente quantità di ossalato alcalino .  2 . Definizione  Il contenuto del campione in acido ossalico e/o dei suoi sali alcalini determinato secondo questo metodo è espresso in % di peso di acido ossalico .  3 . Principio  Dopo aver eliminato i tensioattivi anionici eventualmente presenti per mezzo di cloridrato di p-toluidina , si fa precipitare l ' acido ossalico e/o gli ossalati sotto forma di ossalato di calcio e quindi si filtra la soluzione . Il precipitato viene poi sciolto nell ' acido solforico e viene titolato con permanganato di potassio .  4 . Reattivi  Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica .  4.1 . Soluzione di acetato di ammonio al 5 % ( m/m )  4.2 . Soluzione di cloruro di calcio al 10 % ( m/m )  4.3 . Etanolo al 95 % ( v/v )  4.4 . Tetracloruro di carbonio  4.5 . Etere dietilico  4.6 . Soluzione di cloridrato di p-toluidina al 6,8 % ( m/m )  4.7 . Soluzione di permanganato di potassio 0,1 N  4.8 . Acido solforico al 20 % ( m/m )  4.9 . Acido cloridrico al 10 % ( m/m )  4.10 . Acetato di sodio  4.11 . Acido acetico glaciale  4.12 . Acido solforico 1 : 1  4.13 . Soluzione satura di idrossido di bario  5 . Apparecchiature  5.1 . Imbuti separatori da 500 ml  5.2 . Bicchieri di vetro da 50 e da 600 ml  5.3 . Crogioli filtranti in vetro G-4  5.4 . Cilindri graduati da 25 e da 100 ml  5.5 . Pipette da 10 ml  5.6 . Bottiglie da aspirazione sotto vuoto da 500 ml  5.7 . Pompa a caduta d ' acqua  5.8 . Termometro graduato da 0 a 100° C  5.9 . Agitatore magnetico riscaldante  5.10 . Barre magnetiche rivestite di teflon  5.11 . Buretta da 25 ml  5.12 . Bottiglie coniche da 250 ml  6 . Procedimento  6.1 . Pesare da 6 a 7 g del campione in un bicchiere di vetro da 50 ml , regolare su pH3 con acido cloridrico diluito ( 4.9 ) , e poi trasferire la soluzione , con l ' aiuto di 100 ml di acqua distillata , in un imbuto separatore . Aggiungere quindi 25 ml di etanolo ( 4.3 ) , 25 ml di soluzione di cloridrato di p-toluidina ( 4.6 ) e da 25 a 30 ml di tetracloruro di carbonio ( 4.4 ) e agitare vigorosamente la miscela .  6.2 . Dopo la separazione delle fasi , rimuovere lo strato inferiore ( fase organica ) , ripetere l ' estrazione con i reattivi utilizzati in 6.1 e allontanare di nuovo la fase organica .  6.3 . Trasferire la soluzione acquosa in un bicchiere di vetro da 600 ml ed eliminare il tetracloruro di carbonio residuo portando la soluzione al punto di ebollizione .  6.4 . Aggiungere 50 ml di soluzione di acetato di ammonio ( 4.1 ) , portare la soluzione al punto di ebollizione ( 5.9 ) e precipitare la soluzione bollente aggiungendo 10 ml di soluzione calda di cloruro di calcio ( 4.2 ) agitando .  6.5 . Verificare che la precipitazione completa aggiungendo alcune gocce di soluzione di cloruro di calcio ( 4.2 ) , lasciare raffreddare alla temperatura ambiente , aggiungere agitando ( 5.10 ) 200 ml di etanolo ( 4.3 ) e lasciare riposare per 30 minuti .  6.6 . Filtrare il liquido in un crogiolo da filtrazione in vetro ( 5.3 ) , versare anche il precipitato nel crogiolo da filtrazione aiutandosi con un poco di acqua calda ( 50-60° C ) e lavare il precipitato con acqua fredda .  6.7 . Lavare il precipitato ancora 5 volte con un po' di etanolo ( 4.3 ) e di etere dietilico ( 4.5 ) , poi sciogliere il precipitato in 50 ml di acido solforico caldo ( 4.8 ) aspirando con il crogiolo di filtrazione .  6.8 . Versare quantitativamente la soluzione in una beuta ( 5.12 ) e titolare con permanganato di potassio ( 4.7 ) fino a colorazione rosa pallido .  7 . Calcolo  Il contenuto del campione espresso come acido ossalico m % di peso è calcolato mediante la formula :  % di acido ossalico = A × 4,50179 × 100 / E × 1 000  in cui :A = consumo di permanganato di potassio 0,1 N ( vedi 6.8 ) ,  E = quantità in grammi del campione utilizzata ( vedi 6.1 ) ,  4,50179 = coefficiente di conversione per l ' acido ossalico .  8 . Ripetibilità ( 2 )  Per un contenuto in acido ossalico dell ' ordine del 5 % ( m/m ) la differenza tra i risultati di due dosaggi paralleli effettuati su un medesimo campione non deve superare lo 0,15 % .  9 . Identificazione  9.1 . Principio  L ' acido ossalico e/o gli ossalati vengono precipitati come ossalato di calcio i sciolti nell ' acido solforico . Si aggiunge poi un po' di soluzione di permanganato di potassio ; quest ' ultimo si decolora con formazione di anidride carbonica . Facendo passare questa anidride carbonica in una soluzione di idrossido di bario si provoca un intorbidamento dovuto alla formazione di un precipitato bianco di carbonato di bario .  9.2 . Procedimento  9.2.1 . Sottoporre una parte del campione da esaminare al trattamento indicato ai punti da 6.1 a 6.3 , al fine di eliminare i detergenti eventualmente presenti .  9.2.2 . A 10 ml circa della soluzione ottenuta in 9.2.1 , aggiungere una punta di spatola di acetato di sodio ( 4.10 ) e acidificare la soluzione con qualche goccia di acido acetico glaciale ( 4.11 ) .  9.2.3 . Aggiungere la soluzione di cloruro di calcio al 10 % ( 4.2 ) e filtrare .  Sciogliere il precipitato di ossalato di calcio in 2 ml di acido solforico ( 1:1 ) ( 4.12 ) .  9.2.4 . Versare la soluzione in una provetta e aggiungere goccia a goccia 0,5 ml circa di soluzione di permanganato di potassio 0,1 N ( 4.7 ) .  In presenza di ossalato , la soluzione si decolora dapprima lentamente e in seguito rapidamente .  9.2.5 . Subito dopo l ' aggiunta del permanganato di potassio , applicare alla provetta un tappo forato provvisto di tubo di sviluppo di dimensioni appropriate , riscaldare il contenuto e raccogliere l ' anidride carbonica formatasi in una soluzione satura di idrossido di bario ( 4.13 ) . Il formarsi , dopo 3-5 minuti , di una nube lattea di carbonato di bario indica la presenza di acido ossalico .  V . DOSAGGIO DEL CLOROFORMIO NEI DENTIFRICI  1 . SCOPO E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Questo metodo descrive il dosaggio per gascromatografia del cloroformio nei dentifrici . Il metodo è idoneo per determinare un tenore di cloroformio fino al 5 % .  2 . DEFINIZIONE  Il cloroformio determinato secondo questo metodo è espresso come percentuale in peso sul prodotto .  3 . PRINCIPIO  Si mette il dentifricio in sospensione in una miscela di dimetilformamide e metanolo , aggiungendo una certa quantità di acetonitrile come standard interno . Dopo centrifugazione si esamina una parte della fase liquida per gascromatografia e si calcola il tenore di cloroformio .  4 . REATTIVI  Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica .  4.1 . Porapak Q , o cromosorb 101 o prodotto equivalente a granulometria ( 80-100 mesh )  4.2 . Acetonitrile  4.3 . Cloroformio  4.4 . Dimetilformamide  4.5 . Metanolo  4.6 . Soluzione di standard interno :  Pipettare 5 ml di dimetilformamide ( 4.4 ) in un matraccino tarato da 50 ml e aggiungere circa 300 mg ( M ) esattamente pesati di acetonitrile . Portare a segno con dimetilformamide e mescolare .  4.7 . Soluzione per determinare il fattore relativo di risposta . Pipettare 5,0 ml di soluzione di standard interno ( 4.6 ) in un matraccino tarato da 10 ml e aggiungere circa 300 mg ( M1 ) di cloroformio ( 4.3 ) esattamente pesati . Portare a segno con dimetilformamide e mescolare .  5 . APPARECCHIATURE  5.1 . Bilancia analitica  5.2 . Gascromatografo munito di rivelatore a ionizzazione di fiamma  5.3 . Siringa da iniezione da 5 o da 10 microlitri , con graduazione da 0,1 microlitri .  5.4 . Pipette tarate da 1,4 e 5 ml  5.5 . Matraccini tarati da 10 e 50 ml  5.6 . Provette di circa 20 ml con tappo a vite . L ' interno del tappo a vite è munito di una placca in materia plastica di cui una faccia è ricoperta di teflon .  5.7 . Centrifuga con regolazione continua della velocità di rotazione .  6 . PROCEDIMENTO  6.1 . Condizioni richieste  6.1.1 . Tipo di colonna : vetro  Lunghezza : 150 cm  Diametro interno : 4 mm  Diametro esterno : 6 mm  6.1.2 . Riempimento :  Porapak Q o cromosorb 101 o prodotto equivalente a 80 o 100 mesh ( 4.1 )  6.1.3 . Rivelatore a ionizzazione di fiamma  Regolare la sua sensibilità in modo che con la iniezione di 3 microlitri della soluzione 4.7 l ' altezza del picco dell ' acetonitrile copra circa i 3/4 della totalità della scala .  6.1.4 . Gas vettore : azoto , flusso 65 ml/minuto  Gas ausiliari : idrogeno  Regolare il flusso del gas al rivelatore a ionizzazione di fiamma in modo che il flusso dell ' aria o dell ' ossigeno sia da 5 a 10 volte superiore a quello dell ' idrogeno .  6.1.5 . Temperature :  iniettore : 210° C  rivelatore : 210° C  colonna : 175° C  6.1.6 . Registratore :  Scorrimento della carta : circa 100 cm/ora .  6.2 . Trattamento del campione  Prelevare il campione per l ' analisi da un tubo non ancora aperto .  Eliminare un terzo del contenuto , richiudere il tubo con la vite , mescolare accuratamente e prendere quindi il campione per l ' analisi .  6.3 . Dosaggio  6.3.1 . Pesare con una precisione di 10 mg , 6 o 7 g ( M ) del dentifricio trattato secondo il punto 6.2 in una provetta con tappo a vite ( 5.6 ) e aggiungere alcune sferette di vetro .  6.3.2 . Pipettare 5,0 ml della soluzione di standard interno ( 4.6 ) , 4 ml di dimetilformamide ( 4.4 ) e 1 ml di metanolo ( 4.5 ) nella provetta , chiudere con il tappo a vite e omogenizzare .  6.3.3 . Agitare per una mezz ' ora con un vibratore meccanico e centrifugare la provetta chiusa per 15 minuti ad una velocità tale da ottenere una netta separazione delle fasi .  Osservazione : Capita talvolta che la fase liquida sia ancora torbida dopo la centrifugazione . Si può migliorarla , aggiungendo da 1 a 2 g di cloruro di sodio nella fase liquida e centrifugando di nuovo .  6.3.4 . Iniettare 3 ml di questa soluzione ( 6.3.3 ) nelle condizioni descritte al punto 6.1 . Ripetere questa operazione .  Nelle condizioni succitate , si possono indicare i seguenti tempi di ritenzione come valori di orientamento :  Metanolo * circa 1 minuto *  Acetonitrile * circa 2,5 minuti *  Cloroformio * circa 6 minuti *  Dimetilformamide * più di 15 minuti *  6.3.5 . Determinazione del fattore di risposta relativo  Iniettare 3 ml della soluzione 4.7 per determinare questo fattore .  Ripetere questa operazione e determinare il fattore di risposta relativo quotidianamente .  7 . CALCOLO  7.1 . Calcolo della risposta relativa  7.1.1 . Misurare l ' altezza e la larghezza a metà altezza dei picchi dell ' acetonitrile e del cloroformio e calcolare la superficie dei due picchi con la formula :  altezza per larghezza a metà altezza .  7.1.2 . Determinare la superficie dei picchi dell ' acetonitrile e del cloroformio nei cromatogrammi ottenuti in 6.3.5 e calcolare la risposta relativa fs per mezzo della formula :  fs = As . Mi / Ms . Ai = As . 1/10 M / Ai . M1  in cui :  fs = fattore di risposta relativo per il cloroformio  As = superficie del picco del cloroformio ( 6.3.5 )  Ai = superficie del picco dell ' acetonitrile ( 6.3.5 )  Ms = quantità di cloroformio in mg per 10 ml della soluzione utilizzata in 6.3.6 ( = 1/10 M )  Calcolare la media dei valori trovati .  7.2 . Calcolo del tenore in cloroformio  7.2.1 . Calcolare nel modo descritto in 7.1.1 la superficie dei picchi del cloroformio e dell ' acetonitrile dei cromatogrammi ottenuti in 6.3.4 .  7.2.2 . Calcolare il tenore in cloroformio del dentifricio per mezzo della formula :  % X = As . Mi / fs . Msz . Ai . 100 % = As . M / fs . Ai . Mo . 100  in cui :  % X = tenore in cloroformio come percentuale in peso sul dentifricio  As = superficie del picco del cloroformio ( 6.3.4 )  Ai = superficie del picco dell ' acetonitrile ( 6.3.4 )  Msx = peso in mg del campione esaminato in 6.3.1 ( = 1 000 M )  Mi = quantità di acetonitrile in mg per ml della soluzione ottenuta in 6.3.2 ( 1/10 M )  Calcolare la media dei contenuti trovati ed esprimere il risultato con 1 decimale .  8 . RIPETIBILITÀ ( 2 )  Per un tenore in cloroformio dell ' ordine del 3 % la differenza tra i risultati di due dosaggi paralleli effettuati su un medesimo campione non deve superare lo 0,3 % .  VI . DOSAGGIO DELLO ZINCO  1 . SCOPO E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Questo metodo descrive il dosaggio dello zinco presente nei prodotti cosmetici sotto forma di cloruro , solfato , fenosolfonato o sotto forma di miscele di più sali in questione .  2 . DEFINIZIONE  La quantità di zinco nel campione , determinata per gravimetria del 2-metil-8 ossichinolato di zinco espressa come percentuale in percento di massa di zinco .  3 . PRINCIPIO  Lo zinco in soluzione è precipitato in ambiente acido sotto forma di 2-metil-8-ossichinolato di zinco . Dopo filtrazioni ed essiccazione , il precipitato viene pesato .  4 . REATTIVI  Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica .  4.1 . Ammoniaca concentrata al 25 % ( m/m ) ; d 20/4 = 0,91  4.2 . Acido acetico glaciale  4.3 . Acetato di ammonio  4.4 . 2-metil-8-ossichinolina  4.5 . Soluzione d ' ammoniaca al 6 % ( m/v ) . Versare 240 g di ammoniaca concentrata ( 4.1 ) in un matraccio tarato da 1 000 ml , portare a volume con acqua distillata e mescolare .  4.6 . Soluzione di acetato d ' ammonio 0,2 M . Sciogliere 15,4 g di acetato d ' ammonio ( 4,3 ) con acqua distillata in un matraccio tarato da 1 000 ml . Portare a volume con acqua distillata e mescolare .  4.7 . Soluzione di 2-metil-8-ossichinolina . Sciogliere 5 g di 2-metil-8-ossichinolina in 12 ml di acido acetico glaciale in un matraccio tarato da 100 ml , portare a segno con acqua distillata e mescolare .  5 . APPARECCHIATURE  5.1 . Matracci tarati da 100 a 1 000 ml  5.2 . Bicchieri di vetro da 400 ml  5.3 . Cilindri graduati da 50 a 150 ml  5.4 . Pipette tarate da 10 ml  5.5 . Crogioli filtranti in vetro G-4  5.6 . Beute d ' aspirazione sotto vuoto da 500 ml  5.7 . Pompa a caduta d ' acqua  5.8 . Termometro graduato da 0 a 100° C  5.9 . Essiccatore , contenente un opportuno essiccatore con indicatore igrometrico , per esempio del di silice o equivalente .  5.10 . Stufa regolata alla temperatura di 150 ± 2° C  5.11 . pH-metro  5.12 . Piastra riscaldante  6 . PROCEDIMENTO  6.1 . Pesare da 5 a 10 g ( M ) dei campioni da esaminare , che devono contenere da 50 a 100 ml circa di zinco , versarli in un bicchiere da 400 ml , aggiungere 50 ml di acqua distillata e mescolare .  6.2 . Aggiungere 2 ml di soluzione di 2-metil-8-ossichinolina ( 4.7 ) per ogni decina di mg di zinco contenuto nella soluzione ( 6.1 ) e mescolare .  6.3 . Diluire con 150 ml di acqua distillata , portare ( 5.12 ) la temperatura della soluzione a 60° C e aggiungere agitando 45 ml della soluzione di acetato di ammonio 0,2 M ( 4.6 ) .  6.4 . Agitare e portare il pH della soluzione a 5,7-5,9 con la soluzione di ammoniaca ( 4.5 ) ; controllare il pH della soluzione per mezzo di un pH-metro .  6.5 . Lasciare riposare 30 minuti . Servendosi di una pompa a caduta d ' acqua , filtrare la soluzione attraverso un crogiolo filtrante ( G-4 ) , preventivamente essiccato ( 150° C ) e tarato ( Mo ) . Lavare il precipitato raccolto nel crogiolo con un totale di 150 ml di acqua distillata riscaldata a 95° C .  6.6 . Introdurre il crogiolo in una stufa regolata alla temperatura di 150° C e essiccare per un ' ora .  6.7 . Togliere il crogiolo dalla stufa , collocarlo in un essiccatoio ( 5.9 ) e determinare il peso ( M1 ) dopo che è tornato alla temperatura ambiente .  7 . CALCOLO  Calcolare il tenore in zinco del campione come percentuale in massa ( % m/m ) mediante la seguente formula :  % zinco = ( M1-Mo ) × 17,12 / M  in cui :  M = massa in grammi della frazione di campione esaminata in 6.1  Mo = massa in grammi del crogiolo filtrante vuoto e secco ( 6.5 )  M1 = massa in grammi del crogiolo filtrante contenente il precipitato ( 6.7 )  8 . RIPETIBILITÀ ( 2 )  Per un tenore in zinco dell ' ordine dell ' 1 % ( m/m ) la differenza tra i risultati di due determinazioni parallele effettuate sullo stesso campione non deve superare lo 0,1 % .  VII . DOSAGGIO E IDENTIFICAZIONE DELL ' ACIDO FENOLSOLFONICO  1 . SCOPO E CAMPO D ' APPLICAZIONE  Questo metodo descrive l ' identificazione e il dosaggio dell ' acido fenolsolfonico nei prodotti cosmetici quali gli aerosol e le lozioni per la cura del viso .  2 . DEFINIZIONE  Il contenuto in acido fenolsolfonico del campione determinato con questo metodo è espresso come percentuale in massa di fenolsolfonato di zinco anidro .  3 . PRINCIPIO  Il campione destinato all ' esame è concentrato a pressione ridotta , sciolto nell ' acqua e purificato per estrazione con cloroformio .  Il dosaggio dell ' acido fenolsolfonico effettuato per bromo-iodometria su una aliquota della soluzione acquosa filtrata .  4 . REATTIVI  Tutti i reattivi devono essere di purezza analitica .  4.1 . Acido cloridrico concentrato , 36 % ( d 20/4 = 1,18 )  4.2 . Cloroformio  4.3 . n-Butanolo  4.4 . Acido acetico glaciale  4.5 . Ioduro di potassio  4.6 . Bromuro di potassio  4.7 . Carbonato di sodio  4.8 . Acido solfanilico  4.9 . Nitrito di sodio  4.10 . Soluzione di bromato di potassio , O , 1 N  4.11 . Soluzione di tiosolfato di sodio , O , 1 N  4.12 . Soluzione acquosa di amido all ' 1 % ( m/v )  4.13 . Soluzione acquosa di carbonato di sodio al 2 % ( m/v )  4.14 . Soluzione acquosa di nitrito di sodio al 4,5 % ( m/v )  4.15 . Soluzione cloroformica di ditizone allo 0,05 % ( m/v )  4.16 . Eluente n-butanolo-acido acetico glaciale-acqua ( 4:1:5 , v ) ; dopo agitazione in imbuto separatore , eliminare la fase inferiore .  4.17 . Reattivo di Pauly  Sciogliere a caldo 4,5 g di acido solfanilico ( 4.8 ) in 45 ml di acido cloridrico concentrato ( 4.1 ) e diluire con acqua fino a 500 ml . Raffreddare 10 ml di soluzione in una vasca d ' acqua ghiacciata e aggiungere , agitando , 10 ml di soluzione fredda di nitrito di sodio ( 4.14 ) . Lasciare riposare la soluzione per 15 minuti a 0° C - a questa temperatura la soluzione è stabile da 1 a 3 giorni - e aggiungere , immediatamente prima della spruzzatura ( 7.5 ) , 20 ml di soluzione di carbonato di sodio ( 4.13 ) .  4.18 . Piastre di cellulosa già pronte per la cromatografia su strato sottile , formato 20 × 20 cm , spessore dello strato assorbente 0,25 mm .  5 . APPARECCHIATURE  5.1 . Palloni a fondo tondo a 100 ml , provvisti di tappo smerigliato  5.2 . Imbuto separatore da 100 ml  5.3 . Beute a tappo smerigliato da 250 ml  5.4 . Buretta da 25 ml  5.5 . Pipette tarate da 1 , 2 e 10 ml  5.6 . Pipetta graduata da 5 ml  5.7 . Siringa da iniezione da 10 ml con graduazione da 0,1 ml  5.8 . Termometro graduato da 0 a 100° C  5.9 . Bagnomaria dotato di un elemento riscaldante  5.10 . Forno ben ventilato e regolato alla temperatura di 80° C  5.11 . Normali accessori per la cromatografia su strato sottile  6 . TRATTAMENTO DEL CAMPIONE  Per l ' identificazione e il dosaggio dell ' acido fenolsolfonico , negli aerosol si utilizza il residuo ottenuto liberando il contenuto dell ' aerosol dai solventi e propellenti che sono volatili ad una pressione normale .  7 . IDENTIFICAZIONE  7.1 . Su sei punti della linea di partenza situata ad 1 cm dal basso della piastra di cellulosa ( 4.18 ) , depositare successivamente per mezzo di una siringa da iniezione ( 5.7 ) 5 microlitri del residuo ( 6 ) o del campione .  7.2 . Porre la piastra in una vasca contenente già l ' eluente ( 4.16 ) e attendere che il fronte del solvente abbia raggiunto la linea situata a 15 cm dalla linea di partenza .  7.3 . Dopo averla tolta dalla vasca , essiccare la piastra a 80° C fino ad evaporazione totale dell ' acido acetico . Spruzzare la piastra con la soluzione di carbonato di sodio ( 4.13 ) e lasciar essiccare all ' aria .  7.4 . Coprire metà piastra con una piastra di vetro e spruzzare la soluzione di ditizone allo 0,05 % ( 4.15 ) sulla metà non coperta .  In presenza di ioni di zinco appaiono sul cromatogramma macchie rosso-violette .  7.5 . Coprire poi con una piastra di vetro la metà della piastra sulla quale è stata spruzzata la soluzione di ditizone , e spruzzare il reattivo di Pauly ( 4.17 ) sull ' altra metà . In presenza di acido fenolsolfonico appaiono sul cromatogramma una macchia bruno-giallastra ( acido p-fenolsolfonico ) con un Rf circa a 0,26 e una macchia gialla ( acido m-fenolsolfonico ) con un Rf circa a 0,45 .  8 . DOSAGGIO  8.1 . Pesare 10 g di campione o di residuo ( 6 ) in un pallone a fondo tondo da 100 ml e concentrarli , per mezzo di un evaporatore rotante sotto vuoto , fin quasi a secco in un bagnomaria a 40° C .  8.2 . Pipettare 10,0 di acqua ( V1 ) nel pallone e sciogliere a caldo il residuo di evaporazione ( 8.1 . )  8.3 . Travasare quantitativamente la soluzione in un imbuto separatore ( 5.2 ) ed estrarre la soluzione acquosa a due riprese con 20 ml di cloroformio ( 4.2 ) . Dopo ogni estrazione , scartare la fase cloroformica .  8.4 . Filtrare la soluzione acquosa su un filtro a pieghe ; in funzione del contenuto previsto di acido fenolsolfonico , pipettare 1.0 o 2,0 ml ( V2 ) del filtrato in una beuta da 250 ml ( 5.3 ) e diluire a 75 ml con acqua .  8.5 . Aggiungere 2,5 ml di acido cloridrico al 36 % ( 4.1 ) e 2,5 g di bromuro di potassio ( 4.6 ) , mescolare e riscaldare la soluzione a 50° C a bagnomaria .  8.6 . Aggiungere mediante una buretta la quantità di soluzione di bromato di potassio 0,1 ? ( 4.10 ) necessaria per far virare al giallo la soluzione , la cui temperatura è mantenuta a 50° C .  8.7 . Aggiungere 3,0 ml di soluzione di bromato di potassio ( 4.10 ) . Tappare la beuta e lasciare riposare 10 minuti a bagnomaria a 50° C . Tuttavia se dopo 10 minuti la colorazione è scomparsa , aggiungere ancora 2,0 ml di soluzione di bromato di potassio ( 4.10 ) e rimettere la beuta , tappata , per altri 10 minuti nel bagnomaria a 50° C . Annotare la quantità totale di soluzione di bromato di potassio aggiunta ( a ) .  8.8 . Lasciare raffreddare la soluzione alla temperatura ambiente , aggiungere 2 g di ioduro di potassio ( 4.5 ) e mescolare .  8.9 . Con una soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 N ( 4.11 ) , titolare lo iodio libero , aggiungere qualche goccio della soluzione di amido ( 4.12 ) come indicatore . Annotare la quantità di tiosolfato di sodio utilizzata ( b ) .  9 . CALCOLO  Calcolare la percentuale in massa ( % m/m ) del fenolsolfonato di zinco del campione o del residuo ( 6 ) mediante la formula :  % fenolsolfonato di zinco = ( a-b ) × V1 × 0,00514 × 100 / m × V2  in cui  a = quantità totale in ml di soluzione di bromato di potassio 0,1 N aggiunta ( 8.7 )  b = quantità di soluzione in ml di tiosolfato di sodio 0,1 N utilizzata per la titolazione ( 8.9 )  m = quantità di prodotto o di residuo esaminati ( 8.1 ) ( in milligrammi )  V1 = volume in ml della soluzione ottenuta in 8.2  V2 = volume in ml del residuo di evaporazione sciolto utilizzato per l ' esame ( 8.4 )  Osservazione  Nel caso degli aerosol , il risultato delle misurazioni in percentuale ( m/m ) del residuo ( 6 ) deve essere convertito in percentuale del prodotto di origine .  10 . RIPETIBILITÀ ( 2 )  Per un contenuto del 5 % circa di sulfofenato di zinco la differenza tra i risultati di due determinazioni parallele effettuate su un medesimo campione non deve superare lo 0,5 % .  11 . INTERPRETAZIONE DEI RISULTATI  Ai sensi delle disposizioni della direttiva 76/768/CEE concernente i prodotti cosmetici , le lozioni per la cura del viso e i deodoranti possono contenere al massimo il 6 % ( m/m ) di fenolsolfonato di zinco . A causa di questa formulazione , è necessario determinare non soltanto il tenore in acido fenolsolfonico , ma anche il tenore in zinco . Moltiplicando il tenore in fenolsolfonato di zinco calcolato ( in 9 ) con il coefficiente 0,1588 si ottiene il tenore minimo in zinco del prodotto in % ( m/m ) , quale risulta dal tenore misurato in acido fenolsolfonico . Il tenore effettivo in zinco misurato con procedimenti gravimetrici ( vedi le disposizioni specifiche ) può tuttavia essere più elevato , dato che i prodotti cosmetici possono contenere anche del cloruro e del solfato di zinco .  ( 1 ) GU n . L 147 del 9 . 6 . 1975 , pag . 40 .  ( 2 ) Secondo la norma ISO/DIS 5725 .  ~I..384R0219  REGOLAMENTO ( CEE ) N . 219/84 DEL CONSIGLIO  del 18 gennaio 1984  che istituisce un ' azione comunitaria specifica di sviluppo regionale per contribuire ad eliminare gli ostacoli allo sviluppo di nuove attività economiche in talune zone colpite dalla ristrutturazione dell ' industria tessile e dell ' abbigliamento  IL CONSIGLIO DELLE COMUNITÀ EUROPEE ,  visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea ,  visto il regolamento ( CEE ) n . 724/75 del Consiglio , del 18 marzo 1975 , che istituisce un Fondo europeo di sviluppo regionale ( 1 ) , modificato da ultimo dal regolamento ( CEE ) n . 3325/80 ( 2 ) , in particolare l ' articolo 13 , paragrafo 3 ,  vista la proposta della Commissione ( 3 ) ,  visto il parere del Parlamento europeo ( 4 ) ,  visto il parere del Comitato economico e sociale ( 5 ) ,  considerando che l ' articolo 13 del regolamento ( CEE ) n . 724/75 , qui di seguito denominato « regolamento del Fondo » , prevede , indipendentemente dalla ripartizione nazionale delle risorse fissata dall ' articolo 2 , paragrafo 3 , lettera a ) , dello stesso regolamento , una partecipazione del Fondo al finanziamento di azioni comunitari specifiche di sviluppo regionale , connesse in particolare con le politiche della Comunità e con i provvedimenti da essa adottati , per consentire di tener conto in modo più appropriato della loro dimensione regionale o di attenuarne le conseguenze sul piao regionale ;  considerando che gli Stati membri interessati hanno comunicato alla Commissione i dati relativi ai problemi regionali che possono costituire oggetto di un ' azione comunitaria specifica ;  considerando che le risorse del Fondo vengono utilizzate tenendo conto dell ' intensità relativa degli squilibri regionali della Comunità ;  considerando che , a norma degli articoli 92 e successivi del trattato , il 22 luglio 1971 la Commissione ha stabilito un sistema di disciplina degli aiuti tessili , completato il 4 febbraio 1977 e comunicato agli Stati membri ; che tale sistema prevede che gli aiuti concessi alle imprese tessili non possono essere ammessi se non a certe condizioni , in particolare se facilitano il miglioramento della struttura industriale e commerciale e specialmente l ' adattamento di tale industria alle nuove esigenze del mercato e della tecnica ;  considerando che , per quanto riguarda la sua politica estera relativa al settore tessile e dell ' abbigliamento , la Comunità aderisce all ' accordo sul commercio internazionale dei tessili , qui di seguito denominate « accordo  multifibre » , destinato a far fronte alle difficoltà del mercato internazionale dei tessili e dell ' abbigliamento ; che le misure adottate ai sensi dell ' accordo multifibre « non dovranno interrompere o scoraggiare i processi autonomi di aggiustamento industriale » e dovranno « incoraggiare le imprese meno competitive a livello internazionale ad impegnarsi gradualmente in tipi di produzione più vitali o in altri settori economici » ;  considerando che , fra il 1974 e il 1977 , periodo di applicazione del primo accordo multifibre , le importazioni di prodotti tessili nella Comunità si sono sviluppate ad un ritmo eccezionalmente elevato e che dal 1978 , anno d ' entrata in vigore del secondo accordo multifibre , tali importazioni hanno continuato a crescere , contribuendo ad una fortissima diminuzione dell ' occupazione in questo settore ;  considerando che il terzo accordo multifibre è stato concluso il 22 dicembre 1981 e che sono in corso negoziati bilaterali tra la Comunità e i paesi terzi ; che , nel contesto di crisi economica e di ristagno del consumo , è inevitabile che , anche nell ' ipotesi di livelli costanti di importazione , l ' industria tessile e dell ' abbigliamento continui per vari anni ancora a subire perdite di posti di lavoro ;  considerando che un certo numero di zone della Comunità , fortemente dipendenti dall ' industria tessile e da quella dell ' abbigliamento e che hanno già subito perdite considerevoli di posti di lavoro a causa del declino di tali industrie , rischiano che questi effetti sfavorevoli si aggravino ;  considerando che alcune di queste zone in Belgio , in Francia , in Irlanda , in Italia , nel Regno Unito e nei Paesi Bassi si trovano in regioni a forte disoccupazione ;  considerando che è necessario che la Comunità rafforzi , mediante un ' azione comunitaria specifica di sviluppo regionale , le azioni locali , nazionali e comunitarie intese a stimolare la creazione di nuovi posti di lavoro in dette zone , allo scopo di supplire alla diminuzione dell ' occupazione e pertanto contribuire a ridurre le disparità regionali ;  considerando che altri interventi dei Fondi comunitari , che possono essere utilmente combinati , devono essere effettuati in tali zone ;  considerando che l ' esistenza di un ambiente fisico sfavorevole , dovuto allo stato di degradazione di taluni siti industriali ed urbani , scoraggia l ' insediamento di nuove attività in grado di procurare posti di lavoro in dette zone ;  considerando che lo sviluppo delle piccole e medie imprese , qui di seguito denominate « PMI » , che hanno già un ruolo importante nelle economie di tali zone , può essere incoraggiato permettendo a dette imprese di meglio adattare il loro potenziale di produzione , in particolare mediante aiuti agli indispensabili di gestione , di organizzazione e di finanziamento ;  considerando che l ' introduzione di nuovi prodotti e processi tecnologici può contribuire alla creazione e allo sviluppo di attività economiche sane in tali zone e che le PMI hanno difficoltà ad attuare l ' innovazione ;  considerando che è opportuno stimolare maggiormente l ' animazione economica delle zone in questione mediante una gestione particolarmente attiva degli aiuti e servizi pubblici , in particolare di quelli previsti nel quadro nel programma speciale , e che a tal fine è necessario istituire o estendere i servizi incaricati di informare gli operatori economici esistenti o potenziali delle possibilità di accedere a tali aiuti e servizi e di aiutarli a richiederli ;  considerando che l ' azione comunitaria deve essere attuata sotto forma di programmi speciali plurienali e che spetta alla Commissione assicurarsi , approvando detti programmi , che le realizzazioni ivi previste siano conformi al presente regolamento ;  considerando che i programmi speciali devono rispondere a taluni degli obiettivi previsti dai programmi di sviluppo regionale di cui all ' articolo 6 del regolamento del Fondo ;  considerando che la Commissione deve verificare la corretta esecuzione dei programmi speciali esaminando le relazioni annuali che gli Stati membri interessati le forniranno a tal fine ;considerando che è necessario che il Consiglio , il Parlamento europeo e il Comitato economico e sociale siano regolarmente informati sull ' applicazione del presente regolamento ,  HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO :  Articolo 1  È istituita un ' azione comunitaria specifica di sviluppo regionale a norma dell ' articolo 13 del regolamento del Fondo , qui di seguito denominata « azione specifica » , per contribuire all ' eliminazione degli ostacoli allo sviluppo di nuove attività economiche in talune zone colpite dalla ristrutturazione dell ' industria tessile e dell ' abbigliamento .  Articolo 2  1 . L ' azione specifica riguarda le zone che rispondono , in linea di massima , ai seguenti criteri :  a ) numero minimo di posti di lavoro nell ' industria tessile e dell ' abbigliamento ,  b ) elevato grado di dipendenza dell ' occupazione industriale dall ' occupazione nel settore tessile e dell ' abbigliamento ,  c ) rilevanti perdite di posti di lavoro nel settore tessile e dell ' abbigliamento negli ultimi anni ,  d ) situazione socio-economica della regione in cui si trova la zona interessata , valutata in relazione al prodotto interno lordo pro capite ed alla disoccupazione strutturale ,  e ) ammissibilità della zona in questione ad un regime nazionale di aiuti a finalità regionale .  2 . Le zone rispondenti ai criteri enumerati nel paragrafo 1 sono le seguenti :  a ) In Belgio : le circoscrizioni di Aalst , Mouscron e Oudenaarde .  b ) In Francia : i dipartimenti dell ' Ariège , della Loira , del Pas-de-Calais , del Tarn e dei Vosgi , ivi comprese le zone di aiuto limitrofe nei dipartimenti del Basso Reno e dell ' Alto Reno ; le zone che beneficiano di un regime nazionale di aiuti a finalità regionale nei dipartimenti dell ' Ardèche , del Gard , della Somme e del Nord , nonché , in quest ' ultimo dipartimento , le zone tessili della circoscrizione di Lille ; i cantoni tessili del dipartimento dell ' Aisne contigui al dipartimento del Nord , cioè i cantoni del Catelet e di Bohain-en - Vermandois .  c ) In Irlanda : le « planning regions » Donegal , North-West e West .  d ) In Italia : le zone di aiuto nelle province di Arezzo , Como , Perugia , Pesaro-Urbino , Pistoia , Treviso , Vercelli ; le province di Enna , Lecce , Bari e Palermo .  e ) Nel Regno Unito : l ' Irlanda del Nord , la regione di Tayside ; le « travel-to-work areas » di Bradford , Dewsbury , Halifax , Huddersfield , Keighley e Todmorden nella contea del West-Yorkshire ; le « travel-to-work areas » di Accrington , Blackburn , Burnley , Lancaster , Nelson e Rossendale nella contea del Lancashire ; le « travel-to-work areas » di Ashton-under-Lyme , Bolton , Bury , Leigh , Oldham , Rochdale e Wigan nella contea del Greater Manchester .  f ) Nei Paesi Bassi : il « COROP-Gebied » di Twente e la zona tessile di Helmond .  Articolo 3  1 . L  ' azione specifica è attuata sotto forma di un programma speciale , qui di seguito denominato « programma speciale » , presentato alla Commissione da ciascuno degli Stati membri interessati .  2 . Il programma speciale ha lo scopo di contribuire allo sviluppo di attività che possono creare nuovi posti di lavoro nelle zone di cui all ' articolo 2 . A tal fine , esso persegue il miglioramento del loro ambiente fisico , condizione necessaria per promuovere l ' insediamento di tali attività , lo sviluppo delle PMI e l ' incentivazione dell ' innovazione .  3 . La predisposizione e la realizzazione del programma speciale si effettuano in stretto coordinamento con le politiche e con gli strumenti finanziari nazionali e comunitari , in particolare con il Fondo sociale , la Banca europea per gli investimenti e il Nuovo strumento comunitario .  4 . Il programma speciale deve inserirsi nel quadro dei programmi di sviluppo regionale di cui all ' articolo 6 del regolamento del Fondo .  5 . Il programma speciale deve contenere le informazioni necessarie , indicate nell ' allegato del presente regolamento , concernenti l ' analisi della situazione e del fabbisogno per conseguire gli obbiettivi di cui al paragrafo 2 , le azioni previste , il loro svolgimento nel tempo e , più in generale , l ' insieme degli elementi che consentono di valutarne la coerenza con gli obiettivi dello sviluppo regionale .  6 . La durata del programma speciale è di cinque anni a decorrere dal sessantesimo giorno successivo a quello dell ' entrata in vigore del presente regolamento .  7 . Il programma speciale è approvato dalla Commissione dopo l ' intervento del comitato del Fondo , secondo la procedura prevista dall ' articolo 16 del regolamento del Fondo .  8 . All ' atto dell ' approvazione del programma speciale , la Commissione accerta la compatibilità di tale programma con l ' articolo 20 del regolamento del Fondo .  9 . La Commissione informa il Parlamento europeo degli importi stabiliti per le zone in occasione dell ' approvazione del programma speciale .  10 . Dopo la sua approvazione , il programma speciale è pubblicato , a titolo informativo , dalla Commissione .  Articolo 4  Il Fondo può partecipare , nel quadro del programma speciale , alle seguenti operazioni :  1 ) sistemazione dei siti degradati , sia industriali , sia industriali e urbani allorché questi due aspetti siano indissociabili ; la sistemazione comporterà il risanamento e l ' urbanizzazione , la demolizione e la ricostruzione degli edifici industriali inutilizzati e la trasformazione delle aree circostanti , compresi l ' ammodernamento e la trasformazione di locali per le PMI , la creazione di spazi verdi e le opere minori riguardanti il miglioramento estetico dei siti nonché , ove sussistano giustificato motivi , le strade di accesso ai luoghi di insediamento delle nuove attività ;  2 ) elaborazione di analisi settoriali per fornire alle PMI informazioni in merito alle possibilità dei mercati nazionali , comunitari ed esterni e ai loro eventuali effetti sulla produzione e sull ' organizzazione di dette imprese ;  3 ) aiuti agli investimenti delle PMI per creare nuove imprese o per facilitare l ' adattamento della produzione di quelle esistenti alle possibilità di mercato , quando le analisi di cui al punto 2 o altri soddisfacenti elementi probanti lo giustifichino . Tali investimenti possono riguardare anche servizi comuni a più imprese ;  4 ) creazione o sviluppo di società o di altri organismi di consulenza in materia di gestione o di organizzazione ; istituzione o sviluppo dei servizi di agenti di animazione economica .  L ' attività delle società o degli organismi di consulenza può comportare un ' assistenza temporanea alle imprese per l ' attuazione delle raccomandazioni formulate da tali società o organismi .  Gli agenti di animazione economica sono incaricati :  - della prospezione , grazie a contatti diretti a livello locale , delle iniziative economiche mediante azioni di informazione sulle possibilità di accedere agli aiuti e servizi pubblici , in particolare a quelli previsti nel quadro del programma speciale ,  - di seguire la realizzazione di tali iniziative aiutando gli operatori economici esistenti o potenziali a richiedere tali aiuti e servizi ;  5 ) creazione o sviluppo di servizi comuni a più imprese ;  6 ) promozione dell ' innovazione nell ' industria e nei servizi :  a ) raccolta di informazioni relative alle innovazioni in materia di prodotti e di tecnologia e diffusione di tali informazioni tra le imprese delle zone interessate dall ' azione specifica , eventualmente con sperimentazione delle innovazioni in questione ;  b ) incentivazione dell ' attuazione delle innovazioni in materia di prodotti e di tecnologia nelle PMI ;  7 ) miglioramento dell ' accesso delle PMI ai capitali di rischio .  Articolo 5  1 . Il programma speciale è finanziato congiuntamente dallo Stato membro e dalla Comunità . Il contributo del Fondo è erogato nell ' ambito degli stanziamenti iscritti a tal fine nel bilancio generale delle Comunità europee . La partecipazione comunitaria si articola come segue :  a ) per le operazioni di sistemazione e di trasformazione di cui all ' articolo 4 , punto 1 : 50 % della spesa pubblica ;  b ) per le operazioni relative alle analisi settoriali di cui all ' articolo 4 , punto 2 : 70 % del loro costo ;  c ) per le operazioni relative agli investimenti di cui all ' articolo 4 , punto 3 : 50 % della spesa pubblica che risulti dalla concessione di un aiuto all ' investimento . Tale aiuto comportare un supplemento rispetto all ' aiuto più favorevole del regime regionale esistente . L ' aiuto supplementare , che è carico della Comunità per un periodo di quattro anni , può raggiungere il 10 % del costo dell ' investimento . L ' aiuto pubblico può assumere la forma di una sovvenzione in conto capitale o di un abbuono di interessi ;  d ) per le operazioni relative alle attività di consulenza di cui all ' articolo 4 , punto 4 : aiuto che copra una parte delle spese delle imprese relative alle prestazioni fornite dalle società o organismi di consulenza . Tale aiuto è decrescente e ha una durata di tre anni . Esso copre il primo anno il 70 % delle spese e non oltrepassa il 55 % delle spese totali per il periodo di tre anni ( aiuto indiretto ) ; lo Stato membro può sostituire a questo sistema un sistema equivalente di aiuti alle società o agli organismi di consulenza ( aiuto diretto ) ;  e ) per le operazioni relative all ' animazione economica di cui all ' articolo 4 , punto 4 : aiuto che copra una parte delle spese di funzionamento risultanti dall ' attività degli agenti di animazione . Tale aiuto è decrescente e han una durata di cinque anni . Esso copre il primo anno il 60 % delle spese di funzionamento e non oltrepassa il 50 % del totale della spesa per animatore per l ' intero periodo di cinque anni . Le suddette attività , che devono essere nuove e riguardare specificamente le zone di cui all ' articolo 2 , possono essere affidate dallo Stato membro interessato ad organismi specifici ;  f ) per le operazioni relative ai servizi comuni di cui all ' articolo 4 , punto 5 : aiuto che copra una parte delle spese sostenute dalle imprese per il funzionamento di tali servizi . L ' aiuto è decrescente ed ha una durata di tre anni . Esso copre il primo anno il 70 % delle spese e non oltrepassa il 55 % del totale della spesa per l ' intero periodo di tre anni ;  g ) per le operazioni di raccolta e di diffusione di informazioni sull ' innovazione di cui all ' articolo 4 , punto 6 , lettera a ) : aiuto che copra una parte delle spese di funzionamento degli organismi impegnati in tali attività , purché si tratti di nuove attività riguardanti specificamente zone di cui all ' articolo 2 . L ' aiuto è decrescente ed ha una durata di tre anni . Esso copre il primo anno il 70 % delle spese di funzionamento e non oltrepassa il 55 % del totale della spesa per l ' intero periodo di tre anni ;  h ) per le operazioni relative all ' attuazione dell ' innovazione di cui all ' articolo 4 , punto 6 , lettera b ) : il 70 % del costo degli studi di fattibilità che possono concernere tutti gli aspetti , compresi quelli commerciali , della realizzazione dell ' innovazione , fino ad un massimo di 120 000 ECU per studio ; tali studi devono essere effettuati da o per conto di imprese situate nelle zone di cui all ' articolo 2 ;  i ) per le operazioni relative ai capitali di rischio di cui all ' articolo 4 , punto 7 : contributo alle spese di funzionamento degli istituti finanziari che forniscono i capitali di rischio alle PMI . Il contributo è pari al 70 % del costo degli studi di rischio realizzati da o per conto di questi istituti finanziari . Gli studi possono vertere anche sugli aspetti commerciali .  2 . Per gli aiuti di cui al paragrafo 1 , lettera a ) e c ) , è escluso il cumulo degli aiuti delle sezioni fuori quota ed entro quota del Fondo .  3 . Le categorie di beneficiari del contributo del Fondo possono essere , per le operazioni di cui al paragrafo 1 : autorità pubbliche , enti locali , organismi vari , imprese o singole persone . Gli aiuti previsti nel paragrafo 1 , lettere d ) e f ) , e , quando vanno a diretto beneficio dell imprese , gli aiuti di cui al paragrafo 1 , lettere h ) , non possono avere l ' effetto di ridurre la quota delle imprese a meno del 20 % della spesa totale .  4 . L ' importo dell ' intervento del Fondo di cui beneficia il programma speciale non può eccedere l ' importo stabilito dalla Commissione al momento dell ' articolo 3 , paragrafo 7 .  5 . Gli impegni di bilancio relativi al finanziamento del programma speciale sono decisi per quote annue . La prima quota è impegnata sin dall ' approvazione di tale programma da parte della Commissione . L ' impegno delle quote annue ulteriori è ralizzato in funzione delle disponibilità di bilancio e dello stato di avanzamento del programma .  Articolo 6  1 . Il contributo del Fondo a favore delle misure previste nel programma speciale è versato allo stato membro interessato oppure direttamente , secondo le indicazioni di questo membro agli organismi incaricati della loro attuazione , conformemente alle norme seguenti :  a ) sono ammissibili al contributo le spese effettuate a decorrere dalla data di entrata in vigore del presente regolamento ;  b ) in caso di partecipazione finanziaria dello Stato membro , i pagamenti diversi dagli anticipi di cui alla lettera c ) vengono effettuati , per quanto possibile , contemporaneamente al pagamento di tale partecipazione . Nel caso contrario , i pagamenti sono effettuati allorché lo Stato membro attesta che la somma è dovuta e può essere pagata dalla Comunità .  Ogni domanda di pagamento è accompagnata da un certificato dello Stato membro attestante lo svolgimento delle operazioni e l ' esistenza di pezze giustificative particolareggiate , e deve contenere le seguenti indicazioni :  - natura delle operazioni cui si riferisce la domanda di pagamento ,  - importo e natura delle spese sostenute per le diverse operazioni durante il periodo a cui si riferisce la domanda ,  - conferma che le operazioni descritte nella domanda di pagamento sono state avviate conformemente al programma speciale ;  c ) su richiesta dello Stato membro , possono essere concessi anticipi su ogni quota annua in funzione dello stato di avanzamento delle operazioni e delle disponibilità di bilancio .  Fin dall ' inizio della realizzazione delle operazioni , la Commissione può versare un anticipo del 60 % del contributo del Fondo relativo alla prima quota annua . Allorché lo Stato membro attesta che è stata spesa la metà di questo primo anticipo , la Commissione potrà versare un secondo anticipo del 25 % .  Appena iniziata la realizzazione della quota annua successiva , possono essere versati anticipi alla condizioni previste nei commi precedenti .  Il saldo di ogni quota annua è versato su richiesta dello Stato membro quando quest ' ultimo attesta che le realizzazioni corrispondenti alla quota in questione possono essere considerate concluse , e su presentazione dell ' ammontare della spesa pubblica effettuata .  2 . Alla fine di ogni anno , lo Stato membro interessato presenta alla Commissione una relazione sullo stato di avanzamento del programma speciale , con riferimento alle informazioni richieste nell ' allegato del presente regolamento . Queste relazioni devono consentire alla Commissione di verificare l ' esecuzione del programma speciale , di constatarne gli eseguite in modo coerente fra di loro . Esse vengono comunicate al comitato di politica regionale .  3 . In base a tali relazioni e alle relative decisioni , la Commissione riferisce conformemente a quanto stabilito dall ' articolo 21 del regolamento del Fondo .  4 . In caso di modifica notevole di un programma speciale in corso di esecuzione , si applica la procedura di cui all  ' articolo 3 , paragrafo 7 .  5 . Al termine dell ' esecuzione di ciascun programma speciale , la Commissione presenta una relazione , la Commissione presenta una relazione al comitato di politica regionale e al Parlamento europeo ; la relazione contiene in particolare i dati riguardanti il numero e la natura dei posti di lavoro creati e salvaguardati .  6 . L ' articolo 9 , paragrafi da 1 a 5 , del regolamento del Fondo si applica , se necessario , all ' azione specifica prevista nel presente regolamento .  Articolo 7  Il presente regolamento non pregiudica il riesame tuttora in corso del regolamento del Fondo , previsto nell ' articolo 22 del medesimo .  Articolo 8  Il presente regolamento entra in vigore il giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee .  Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri .  Fatto a Bruxelles , addì 18 gennaio 1984 .  Per il Consiglio  Il Presidente  M . ROCARD  ( 1 ) GU n . L 73 del 21 . 3 . 1975 , pag . 1 .  ( 2 ) GU n . L 349 del 23 . 12 . 1980 , pag . 10 .  ( 3 ) GU n . C 15 del 19 . 1 . 1980 , pag . 10 .  ( 4 ) GU n . C 184 del 10 . 6 . 1983 , pag . 163 .  ( 5 ) GU n . C 124 del 9 . 5 . 1983 , pag . 2 .  ALLEGATO  Il programma speciale deve contenere le seguenti indicazioni per le zone di cui all ' articolo 2 :  1 . Per quanto concerne i siti industriali ed urbani ed i fabbricati industriali :  a ) i ) analisi dello stato di degradazione dei siti e delle priorità di sistemazione e analisi dello stato di abbandono degli immobili industriali ;  ii ) descrizione delle azioni avviate per rimediarvi e delle spese pubbliche in media annua che ne derivano ;  b ) per quanto concerne le operazioni di cui all ' articolo 4 : descrizione e localizzazione precisa dei programmi di ristrutturazione dei siti degradati e di trasformazione dei fabbricati industriali . Se del caso , descrizione e localizzazione della rete stradale assolutamente indispensabile .  2 . Per quanto concerne le piccole e medie imprese ( PMI ) :  a ) i ) analisi della collocazione delle PMI nei differenti settori e valutazione delle loro possibilità di ulteriore sviluppo . Analisi della loro situazione e del loro fabbisogno , in particolare in materia di gestione e di organizzazione ;  ii ) descrizione dei regimi di aiuto alle PMI e del tipo di servizi esistenti , con indicazione , per categoria di aiuti e di servizi , delle spese pubbliche in media annua che ne derivano ;  b ) per quanto concerne le operazioni di cui all ' articolo 4 : descrizione dei diversi tipi di servizi che devono essere forniti alle PMI sul piano della gestione e dell ' organizzazione . Natura degli orgnanismi che devono prestare questi servizi alle PMI e stimolarne lo sviluppo .  Descrizione della natura delle analisi settoriali relative alle strutture di produzione , alle potenzialità dei mercati e alle azioni da svolgere per adattare e sviluppare la produzione e la commercializzazione .  Descrizione delle modalità di aiuti agli investimenti istituiti nel quadro del programma .  3 . Per quanto concerne l ' innovazione :  a ) analisi delle necessità delle imprese e dei mezzi di cui attualmente dispongono per accedere all ' informazione sull ' innovazione e applicarla e valutazione delle relative spese pubbliche ;  b ) riguardo alle operazioni di cui all ' articolo 4 : descrizione delle misure destinate , da una parte , ad assicurare la raccolta e la diffusione dell ' informazione sull ' innovazione e , dall ' altra , a facilitarne l ' applicazione nelle PMI .  4 . Per quanto concerne i capitali di rischio :  a ) i ) informazione sugli organismi che forniscono i capitali di rischio alle PMI e sulle condizioni di accesso a tali capitali ;  ii ) descrizione dei vigenti sistemi di incentivi a favore degli istituiti finanziari che forniscono i capitali di rischio alle PMI e situazione delle attuali spese pubbliche relative ad ogni sistema ;  b ) riguardo alle operazioni di cui all ' articolo 4 : descrizione delle azioni previste per facilitare l ' accesso delle PMI ai capitali di rischio .  5 . Per quanto concerne l ' animazione economica :  descrizione delle attività previste nel quadro del programma .  6 . Per quanto concerne l ' insieme del programma speciale :  a ) descrizione , per quanto possibile quantificata , degli obiettivi contemplati dal programma speciale , in particolare in materia di occupazione ;  b ) descrizione delle misure pubbliche esistenti o future che si prevede di attuare parallelamente al programma speciale e che contribuiscono al miglioramento della situazione dell ' occupazione nelle zone di cui all ' articolo 2 ; in particolare , misure riguardanti :  - gli aiuti agli investimenti produttivi ,  - gli investimenti in infrastrutture ,  - l ' aiuto alla formazione professionale , alla riqualificazione professionale e , eventualemente , le misure a favore dell ' occupazione giovanile e della riqualificazione dei lavoratori dell ' industria tessile .  Questa descrizione deve essere corredata da informazioni sulle intenzioni delle autorità nazionali per quanto concerne l ' impiego di altre risorse provenienti dai Fondi a finalità strutturale della Comunità ;  c ) indicazione dell ' importo delle spese pubbliche connesse con le misure previste al punto b ) ;  d ) svolgimento del programma nel tempo :  e ) valutazione dell ' importo della spesa pubblica connessa con l ' attuazione del programma , comportante la ripartizione annuale di questa spesa per ciascuna delle operazioni previste ;  f ) organismi incaricati dell ' attuazione del programma e delle varie operazioni ;  g ) iniziative di informazione previste per sensibilizzare i potenziali beneficiari e gli ambienti professionali alle possibilità offerte dal programma speciale ed al ruolo svolto dalla Comunità in proposito .


Avis juridique important

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32002L0070

Direttiva 2002/70/CE della Commissione, del 26 luglio 2002, che stabilisce i requisiti per la determinazione dei livelli di diossine e PCB diossina-simili nei mangimi (Testo rilevante ai fini del SEE)

Gazzetta ufficiale n. L 209 del 06/08/2002 pag. 0015 - 0021

Direttiva 2002/70/CE della Commissionedel 26 luglio 2002che stabilisce i requisiti per la determinazione dei livelli di diossine e PCB diossina-simili nei mangimi(Testo rilevante ai fini del SEE)LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,visto il trattato che istituisce la Comunità europea,vista la direttiva 70/373/CEE del Consiglio, del 20 luglio 1970, relativa all'introduzione di metodi di prelievo e di analisi comunitari per il controllo ufficiale dei mangimi(1), modificata da ultimo dall'atto di adesione dell'Austria, della Finlandia e della Svezia, in particolare l'articolo 2,considerando quanto segue:(1) La direttiva 1999/29/CE del Consiglio, del 22 aprile 1999, relativa alle sostanze e ai prodotti indesiderabili nell'alimentazione degli animali(2), modificata da ultimo dalla direttiva 2001/102/CE(3), stabilisce i limiti massimi delle diossine e dei furani in varie materie prime e mangimi.(2) È necessario fissare i criteri generali ai quali si devono conformare i metodi di analisi, affinché i laboratori incaricati dei controlli operino in condizioni comparabili.(3) Le disposizioni riguardanti le modalità di prelievo dei campioni e i metodi d'analisi vengono stabilite in base alle conoscenze attuali e possono essere adeguate in funzione dell'evoluzione delle conoscenze scientifiche e tecnologiche.(4) Le disposizioni stabilite nella presente direttiva si riferiscono esclusivamente all'analisi di diossine e PCB diossina-simili ai fini dell'attuazione della direttiva 2001/102/CE, che modifica la direttiva 1999/29/CE relativa alle sostanze ed ai prodotti indesiderabili nell'alimentazione degli animali.(5) Occorre applicare un approccio attivo per ottenere un insieme di dati affidabili sulla presenza di PCB diossina-simili nelle materie prime e nei mangimi. È pertanto necessario fissare criteri generali per i metodi di analisi da impiegare nella determinazione di PCB diossina-simili nelle materie prime e nei mangimi.(6) Si deve impiegare un metodo di screening ad alto rendimento, di comprovata validità e ampiamente accettato, per selezionare i campioni che presentano livelli significativi di diossina, livelli che occorre poi determinare tramite un metodo di conferma. Occorre pertanto stabilire criteri generali sia per il metodo di conferma sia per il metodo di screening.(7) Le disposizioni previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente per la catena alimentare e la salute degli animali,HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:Articolo 1Gli Stati membri garantiscono che i campioni destinati al controllo ufficiale dei livelli di diossina e di furani, nonché alla determinazione dei livelli di PCB diossina-simili nei mangimi, sono prelevati secondo i metodi descritti nell'allegato I.Articolo 2Gli Stati membri garantiscono che la preparazione dei campioni e i metodi d'analisi per il controllo ufficiale dei livelli di diossina e di furani, nonché la determinazione dei livelli di PCB diossina-simili nei mangimi sono conformi ai criteri descritti nell'allegato II.Articolo 3Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva al più tardi entro il 28 febbraio 2003. Essi ne informano immediatamente la Commissione.Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente direttiva o sono corredate di un siffatto riferimento all'atto della pubblicazione ufficiale. Le modalità di tale riferimento sono decise dagli Stati membri.Articolo 4La presente direttiva entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.Articolo 5Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.Fatto a Bruxelles, il 26 luglio 2002.Per la CommissioneDavid ByrneMembro della Commissione(1) GU L 170 del 3.8.1970, pag. 2.(2) GU L 115 del 4.5.1999, pag. 32.(3) GU L 6 del 10.1.2002, pag. 45.ALLEGATO IMETODI DI CAMPIONAMENTO PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEI LIVELLI DI DIOSSINE (PCDD/PCDF) E LA DETERMINAZIONE DI PCB DIOSSINA-SIMILI IN TALUNI MANGIMI1. Oggetto e campo d'applicazioneI campioni destinati al controllo ufficiale dei livelli del contenuto di diossine (PCDD/PCDF), nonché alla determinazione del contenuto di PCB diossina-simili(1) nei mangimi, sono prelevati secondo le disposizioni della direttiva 76/371/CEE della Commissione, del 1o marzo 1976, che stabilisce i metodi comunitari per il prelievo di campioni destinati al controllo ufficiale dei mangimi(2). I campioni globali così ottenuti sono considerati rappresentativi delle partite o sottopartite da cui sono prelevati. Il rispetto dei livelli massimi fissati nella direttiva 1999/29/CE è stabilito in base ai livelli determinati nei campioni di laboratorio.2. Conformità della partita o della sottopartita alle specificheIl laboratorio di controllo procede a una doppia analisi del campione di laboratorio e calcola la media dei risultati, qualora il risultato ottenuto nella prima analisi ecceda il livello massimo o sia inferiore al livello massimo di un valore che non superi il 20 %. La partita è accettata se il risultato della prima analisi è al di sotto del livello massimo di un valore superiore al 20 % o, dove la doppia analisi è necessaria, se la media è conforme al corrispondente livello massimo indicato nella direttiva 1999/29/CE.(1) Tabella TEF per la valutazione dei rischi umani stabiliti dall'OMS sulla base delle conclusioni dell'incontro di Stoccolma del 15-18 giugno 1997 [Van den Berg et al., 1998, "Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife", Environmental Health Perspectives, vol. 106, n. 12 (December 1998), pp. 775-792].>SPAZIO PER TABELLA>Abbreviazioni: "T" = tetra; "Pe" = penta; "Hx" = esa; "Hp"= epta; "O" = octa; "CDD" = clorodibenzodiossina; "DF" = clorodibenzofurano; "CB" = clorobifenile.(2) GU L 102 del 15.4.1976, pag. 1.ALLEGATO IIPREPARAZIONE DEI CAMPIONI E SPECIFICHE PER I METODI D'ANALISI IMPIEGATI NEL CONTROLLO UFFICIALE DEI LIVELLI DI DIOSSINE (PCDD/PCDF) E NELLA DETERMINAZIONE DI PCB DIOSSINA-SIMILI IN TALUNI MANGIMI1. Finalità e campo d'applicazioneQueste specifiche si applicano all'analisi di materie prime e mangimi volta a determinare la presenza di diossine [policlorodibenzodiossine (PCDD) e policlorodibenzofurani (PCDF)] e difenili policlorurati diossina-simili (PCB).Il controllo della presenza di diossine nei mangimi può essere effettuato mediante una strategia che preveda un metodo di screening per selezionare i campioni con livelli di diossine e di PCB diossina-simili superiori al livello considerato o inferiori di un valore al di sotto del 30-40 %. Occorre poi determinare/confermare la concentrazione di diossine nei campioni con livelli significativi tramite un metodo di conferma.I metodi di screening sono impiegati per rilevare la presenza di diossine e PCB diossina-simili ai livelli considerati. Essi sono dotati di una grande capacità di trattamento di campioni, il che consente di passare al vaglio un'elevata quantità di campioni per ricercare quelli che potrebbero rivelarsi positivi. Questi metodi sono specialmente concepiti in modo da evitare i falsi risultati negativi.I metodi di conferma forniscono informazioni complete o complementari che consentono di individuare e quantificare in maniera inequivocabile le diossine e i PCB diossina-simili al livello considerato.2. ContestoPoiché i campioni ambientali e biologici (inclusi i campioni di materie prime/mangimi) generalmente contengono miscele complesse di diversi congeneri di diossine, per agevolare la valutazione dei rischi è stato elaborato il concetto di "fattori di tossicità equivalente" (TEF). I TEF consentono di esprimere concentrazioni di miscele di PCDD e PCDF sostituiti alle posizioni 2,3,7,8 e, di recente, alcune forme di PCB non orto e orto clorosostituiti aventi proprietà simili a quelle delle diossine in equivalenti tossici (TE) di 2,3,7,8-TCDD (cfr. nota 1 dell'allegato I).Le concentrazioni delle singole sostanze in un dato campione vengono dapprima moltiplicate per il corrispondente TEF e poi sommate per ottenere la concentrazione totale dei composti diossina-simili espressa in TE.Per il calcolo del "limite superiore", si suppone che il contributo al TE di ogni congenere non quantificato sia uguale alla soglia di determinazione.Per il calcolo del "limite inferiore", si suppone che il contributo al TE di ogni congenere non quantificato sia uguale a zero.Per il calcolo del "valore intermedio", si suppone che il contributo al TE di ogni congenere non quantificato sia uguale alla metà della soglia di quantificazione.3. Requisiti applicabili alla garanzia della qualità nella preparazione dei campioniSi applicano le disposizioni generali sulla preparazione dei campioni destinati all'analisi indicate nell'allegato della direttiva 81/680/CEE della Commissione, del 30 luglio 1981, che modifica le direttive 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE, 73/46/CEE, 74/203/CEE, 75/84/CEE, 76/372/CEE e 78/633/CEE, che fissano i metodi di analisi comunitari per i controlli ufficiali degli alimenti per gli animali(1).Occorre inoltre che siano rispettate le seguenti prescrizioni:- i campioni devono essere conservati e trasportati in appositi contenitori di vetro, alluminio, polipropilene o polietilene, dopo avere rimosso ogni traccia di polvere di carta dal contenitore. Gli strumenti in vetro devono essere risciacquati con solventi previamente sottoposti a un controllo volto a determinare la presenza di diossine,- occorre fare un'analisi in bianco, ovvero effettuare l'intera procedura analitica senza il campione,- il peso del campione utilizzato per l'estrazione deve essere tale da rispondere ai requisiti relativi alla sensibilità.4. Requisiti applicabili ai laboratori- I laboratori devono dimostrare la validità del metodo nell'intervallo di tolleranza del livello considerato, ad esempio, 0,5x, 1x e 2x il livello considerato, con un coefficiente di variazione accettabile per analisi ripetute. Per ulteriori informazioni sui criteri di validità, si veda il punto 5.- Il limite di quantificazione per un metodo di conferma non deve essere superiore a un quinto del livello considerato, per garantire coefficienti di variazione accettabili nell'intervallo summenzionato.- Si devono costantemente effettuare controlli in bianco ed esperimenti o analisi dei campioni di controllo con l'aggiunta di indicatori (di preferenza, se disponibile, materiale di riferimento certificato), quali misure interne di garanzia della qualità.- La riuscita partecipazione a studi condotti in collaborazione con altri laboratori che valutano la competenza del laboratorio è il modo migliore per dimostrarne la perizia nell'ambito di analisi specifiche. Tuttavia, il buon esito della partecipazione a studi condotti con altri laboratori, ad esempio, su campioni di terreno o di acque residue, non dimostra necessariamente che il laboratorio sia altrettanto competente a trattare campioni di prodotti alimentari o mangimi, caratterizzati da livelli di contaminazione minori. È pertanto requisito imprescindibile la partecipazione regolare a studi condotti in collaborazione con altri laboratori sulla determinazione di diossina e di PCB diossina-simili nelle corrispondenti matrici di prodotti alimentari/mangimi.- I laboratori devono essere accreditati da un organismo riconosciuto in conformità con la Guida ISO 58, che certifichi l'applicazione della garanzia della qualità relativamente ai metodi d'analisi. I laboratori devono essere accreditati in base alla norma ISO/IEC/17025:1999.5. Requisiti applicabili alle procedure d'analisi per le diossine e i PCB diossina-similiRequisiti di base di validità delle procedure d'analisi:- Elevata sensibilità e limiti di rilevabilità bassi. Per quanto concerne le PCDD e i PCDF, le quantità rilevabili devono essere dell'ordine del picogrammo di TE (10-12 g), data l'estrema tossicità di alcuni di questi composti. È noto che i PCB si presentano in quantità più elevate rispetto alle PCDD e ai PCDF. Per quanto concerne la maggior parte dei congeneri di PCB, una sensibilità dell'ordine del nanogrammo (10-9 g) è sufficiente. Tuttavia, per la determinazione dei congeneri più tossici di PCB diossina-simili (in particolare i congeneri non orto sostituiti) si deve ottenere la stessa sensibilità delle PCDD e dei PCDF.- Alta selettività (specificità). Occorre distinguere le PCDD, i PCDF e i PCB diossina-simili da una moltitudine di altri composti che, estratti simultaneamente dal campione e suscettibili d'interferire, sono presenti in concentrazioni di molto superiori a quelle degli analiti da rilevare. Per quanto concerne i metodi di gascromatografia/spettrometria di massa (GC/MS), è necessario distinguere tra vari congeneri, in particolare tra quelli tossici (ad esempio, i diciassette PCDD e PCDF sostituiti alle posizioni 2,3,7,8 e i PCB diossina-simili) e altri congeneri. Mediante biotest dovrebbe essere possibile determinare selettivamente i valori di TE, quale somma di PCDD, PCDF e PCB diossina-simili.- Estrema accuratezza (esattezza e precisione). La determinazione deve fornire una stima valida ed affidabile della concentrazione reale presente in un campione. È necessario porre estrema cura (accuratezza della misurazione: grado di concordanza tra il risultato di una misurazione e il valore reale o assegnato del misurando) per evitare che i risultati dell'analisi di un campione siano respinti a causa della scarsa affidabilità della stima dei TE. L'accuratezza è la risultante di esattezza (differenza tra il valore medio misurato per un analita in un materiale certificato, espressa in percentuale di tale valore) e precisione (la precisione viene generalmente calcolata sotto forma di scarto-tipo; essa include la ripetibilità e la riproducibilità e indica il grado di concordanza tra i risultati ottenuti applicando ripetutamente la procedura sperimentale in determinate condizioni).I metodi di screening possono comprendere biotest e metodi GC/MS, mentre i metodi di conferma sono costituiti dalla gascromatografia ad alta risoluzione e dalla spettrometria di massa ad alta risoluzione (HRGC/HRMS). Si devono osservare i seguenti criteri per il valore totale in TE:>SPAZIO PER TABELLA>6. Requisiti specifici applicabili ai metodi GC/MS a fini di screening o di conferma- Quale primo passo dell'analisi per convalidarne la procedura, da effettuare, ad esempio, prima dell'estrazione, occorre aggiungere standard interni di PCDD/F clorosostituiti alle posizioni 2,3,7,8 e marcati con 13C (e standard interni di PCB diossina-simile marcati con 13C, se si devono determinare PCB diossina-simili). Va aggiunto almeno un congenere per ciascun gruppo omologo di PCDD/F da tetra a octaclorati (e almeno un congenere per ciascun gruppo omologo di PCB diossina-simile, se si devono determinare PCB diossina-simili) (in alternativa, è possibile aggiungere almeno un congenere per ciascuna funzione di registrazione di ioni selezionati tramite spettrografia di massa utilizzata per il controllo di PCDD/F e PCB diossina-simile). Si consiglia vivamente, soprattutto per i metodi di conferma, di utilizzare l'insieme dei diciassette standard interni di PCDD/F clorosostituiti alle posizioni 2,3,7,8 marcati con 13C, nonché la totalità dei dodici standard interni di PCB diossina-simile marcati con 13C (nel caso si debbano determinare PCB diossina-simili).Vanno inoltre determinati i fattori di risposta relativa per quei congeneri ai quali non è stato aggiunto alcun analogo marcato con 13C, utilizzando soluzioni di taratura adeguate.- Per i mangimi d'origine vegetale e per i mangimi d'origine animale con un contenuto di grasso inferiore al 10 %, l'aggiunta di standard interni prima dell'estrazione è obbligatoria. Per i mangimi d'origine animale con un contenuto animale superiore al 10 %, gli standard interni possono essere aggiunti o prima dell'estrazione o dopo l'estrazione del grasso. Occorre convalidare adeguatamente l'efficacia dell'estrazione, a seconda della fase in cui sono stati introdotti gli standard interni e del modo in cui i risultati sono riportati sulla base di un prodotto o del grasso.- Prima dell'analisi GC/MS, occorre aggiungere 1 o 2 standard di recupero (surrogato).- È necessario effettuare il controllo del recupero. Per i metodi di conferma, i recuperi dei singoli standard interni devono essere compresi tra il 60 % e il 120 %. Recuperi inferiori o superiori per singoli congeneri, in particolare alcune dibenzodiossine e alcuni dibenzofurani epta e octaclorati, sono accettabili, purché il loro contributo al valore TE non superi il 10 % del valore totale TE (tenendo conto unicamente di PCDD/F). Per quanto concerne i metodi di screening, i recuperi devono essere compresi tra il 30 % e il 140 %.- È opportuno separare le diossine dai composti clorurati interferenti, quali i PCB e gli eteri clorurati di difenile, ricorrendo ad adeguate tecniche cromatografiche (di preferenza tramite una colonna di florisil, d'allumina e/o di carbone).- La separazione gascromatografica degli isomeri deve essere adeguata (overlapping <  25 % tra 1,2,3,4,7,8-HxCDD e 1,2,3,6,7,8-HxCDD).- Per la determinazione, si consiglia di fare riferimento al metodo "EPA Method 1613, Revision B: Tetra- through Octachlorinated Dioxins and Furans by Isotope Dilution HRGC-HRMS", o ad un altro metodo con criteri di rendimento equivalenti.- La differenza tra il livello massimo e il livello minimo non deve essere superiore al 20 % per i mangimi con una contaminazione da diossina pari o superiore il livello massimo. Per i mangimi che presentano livelli di contaminazione di molto inferiori al livello massimo, la differenza può essere dell'ordine del 25-40 %.7. Metodi d'analisi di screening7.1. IntroduzioneIl metodo di screening consente di applicare vari approcci analitici: un approccio puramente di screening e un approccio quantitativo.Approccio di screeningLa risposta dei campioni è confrontata con quella di un campione di riferimento al livello considerato. I campioni la cui risposta è inferiore a quella del campione di riferimento sono considerati negativi, mentre quelli con risposta superiore sono ritenuti positivi. Requisiti:- In ogni serie di prove si devono includere un campione di riferimento e uno in bianco, estratti e analizzati allo stesso tempo e alle medesime condizioni. Il campione di riferimento deve presentare una risposta nettamente superiore a quella del bianco.- Si devono includere campioni di riferimento supplementari con concentrazione pari a 0,5x e 2x il livello considerato, per dimostrare l'efficacia del test nell'intervallo considerato per il controllo del livello considerato.- Qualora si analizzino altre matrici, occorre dimostrare la validità dei campioni di riferimento, utilizzando di preferenza campioni il cui livello di TE, stabilito tramite HRGC/HRMS, sia equivalente a quello del campione di riferimento o di un bianco arricchito.- Poiché nei biotest non si possono utilizzare standard interni, i test di ripetibilità sono estremamente importanti per ottenere informazioni sullo scarto-tipo nell'ambito di una serie di test. Il coefficiente di variazione deve essere inferiore al 30 %.- Per quanto concerne i biotest, occorre definire quali sono i composti-bersaglio, le potenziali interferenze e il valore massimo tollerato per il bianco.Approccio quantitativoL'approccio quantitativo comprende obbligatoriamente una serie di diluizioni-tipo, un processo di purificazione e di misurazione doppio o triplo, nonché analisi in bianco e controlli di recupero. Il risultato può essere espresso in TE, dando per scontato che i composti responsabili del segnale soddisfano il principio di TE. A tal fine, si può impiegare la TCDD (o una miscela-tipo di diossine/furani) per elaborare una curva di taratura che consenta di calcolare il livello di TE nell'estratto e, di conseguenza, nel campione. Tale risultato è poi corretto con il livello di TE calcolato per un campione in bianco (per tenere conto di impurezze derivanti dai solventi e dalle sostanze chimiche utilizzate) e per il recupero (quest'ultima quantità è calcolata a partire dal livello di TE in un campione di controllo qualità la cui concentrazione è equivalente a quella del livello massimo considerato). È fondamentale tener conto che una parte della perdita apparente del recupero può essere dovuta agli effetti della matrice e/o alle differenze tra i valori dei TEF nei biotest e i valori dei TEF ufficiali stabiliti dall'OMS.7.2. Requisiti per i metodi d'analisi utilizzati per lo screening- Lo screening può essere effettuato tramite metodi d'analisi GC/MS e biotest. Ai metodi GC/MS si applicano le prescrizioni stabilite al punto 6. Prescrizioni specifiche sono stabilite al punto 7.3 per i biotest cellulari, e al punto 7.4 per i biotest realizzati con kit.- Si devono fornire informazioni sul numero di risultati falsi positivi e falsi negativi di un'ampia serie di campioni al di sopra e al di sotto dei livelli massimi o dei valori delle soglie d'intervento, raffrontati al contenuto di TE determinato tramite metodo analitico di conferma. La percentuale reale di falsi negativi deve essere inferiore all'1 %. Affinché il metodo di screening risulti vantaggioso, la percentuale di campioni falsi positivi deve essere sufficientemente bassa.- I risultati positivi devono essere sempre convalidati tramite un metodo analitico di conferma (HRGC/HRMS). I campioni corrispondenti a una vasta gamma di TE devono inoltre essere confermati tramite HRGC/HRMS (circa 2-10 % dei campioni negativi). Si devono fornire dati sulle corrispondenze tra i risultati dei biotest e quelli della HRGC/HRMS.7.3. Requisiti specifici per i biotest cellulari- Quando si effettua un biotest, si deve utilizzare in ogni prova una serie di concentrazioni di riferimento di TCDD o una miscela di diossine/furani (curva di risposta con un R2  > 0,95 per una dose completa). Tuttavia, ai fini dello screening, si può utilizzare nell'analisi dei campioni a bassa concentrazione una curva dettagliata nei livelli bassi.- Per i risultati del biotest in un intervallo di tempo costante, è opportuno usare una concentrazione di riferimento di TCDD (circa 3x il limite di determinazione) su un modulo di controllo della qualità. In alternativa, si può utilizzare la risposta relativa di un campione di riferimento paragonata a una curva di taratura di TCDD, dato che la risposta delle cellule può dipendere da molteplici fattori.- Si raccomanda di compilare e verificare i grafici del controllo della qualità (QC) per ogni tipo di materiale di riferimento, per garantire che il risultato sia conforme alle linee guida indicate.- L'induzione della diluizione utilizzata per il campione deve situarsi nella parte lineare della curva di risposta, in particolare per i calcoli quantitativi. I campioni che non rientrano nella parte lineare della curva di risposta devono essere diluiti e nuovamente analizzati. Si consiglia pertanto di analizzare almeno 3 diluizioni alla volta.- Lo scarto percentuale-tipo non deve essere superiore al 15 % quando si effettua una determinazione tripla per ogni diluizione del campione, né superiore al 30 % fra tre esperimenti indipendenti.- È possibile scegliere come limite di rilevamento un valore equivalente a 3 volte lo scarto-tipo della soluzione di solvente in bianco o della risposta di fondo. Un altro metodo consiste nell'applicare una risposta che sia superiore alla risposta di fondo (fattore d'induzione 5 volte il solvente in bianco) calcolata dalla curva di taratura del giorno. È possibile scegliere come limite di quantificazione un valore equivalente a 5-6 volte lo scarto-tipo della soluzione di solvente in bianco o della risposta di fondo oppure applicare una risposta che sia nettamente superiore alla risposta di fondo (fattore d'induzione 10 volte il solvente in bianco) calcolata dalla curva di taratura del giorno.7.4. Requisiti specifici per i biotest effettuati con kit(2)- Occorre seguire le istruzioni del fabbricante relative alla preparazione dei campioni e alle analisi.- Il kit non deve essere utilizzato oltre la data di scadenza indicata.- Non si devono utilizzare materiali o componenti previsti per altri kit.- I kit vanno conservati e utilizzati alle temperature di conservazione e di impiego indicate.- Il limite di rilevazione per gli immunodosaggi è pari alla somma della media e 3x lo scarto tipo, basandosi su 10 analisi ripetute del bianco, diviso per il valore della pendenza dell'equazione di regressione lineare.- È opportuno impiegare standard di riferimento per le prove di laboratorio, al fine di garantire che la risposta allo standard rientri in un intervallo di valori accettabile.8. Comunicazione dei risultatiA condizione che il metodo d'analisi impiegato lo consenta, i risultati dell'analisi devono contenere i livelli dei singoli congeneri di PCDD/F e PCB, nonché essere indicati come limite inferiore, limite superiore e valore intermedio, onde fornire la maggior quantità di dati possibile e permettere così d'interpretare i risultati in base alle prescrizioni specifiche.La relazione deve inoltre menzionare il contenuto lipidico del campione e il metodo impiegato per l'estrazione del grasso.I recuperi dei singoli standard interni devono essere forniti se si situano al di fuori dell'intervallo menzionato al punto 6 e qualora eccedano il livello massimo; negli altri casi, dietro richiesta.(1) GU L 246 del 29.8.1981, pag. 32.(2) I kit per biotest attualmente in commercio non hanno dato prove sufficienti di sensibilità e affidabilità, tali da poterli utilizzare per rilevare la presenza di diossine ai livelli richiesti nei campioni di prodotti alimentari e mangimi.