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31971L0250

Prima direttiva 71/250/CEE della Commissione, del 15 giugno 1971, che fissa i metodi d'analisi comunitari per controlli ufficiali degli alimenti per gli animali

Gazzetta ufficiale n. L 155 del 12/07/1971 pag. 0013 - 0037 edizione speciale finlandese: capitolo 3 tomo 3 pag. 0213  edizione speciale danese: serie I capitolo 1971(II) pag. 0423  edizione speciale svedese/ capitolo 3 tomo 3 pag. 0213  edizione speciale inglese: serie I capitolo 1971(II) pag. 0480  edizione speciale greca: capitolo 03 tomo 6 pag. 0218  edizione speciale spagnola: capitolo 03 tomo 5 pag. 0003  edizione speciale portoghese: capitolo 03 tomo 5 pag. 0003

++++( 1 ) GU n . L 170 del 3 . 8 . 1970 , pag . 2 .  PRIMA DIRETTIVA DELLA COMMISSIONE  del 15 giugno 1971  che fissa i metodi d'analisi comunitari per controlli ufficiali degli alimenti per gli animali  ( 71/250/CEE )  LA COMMISSIONE DELLE COMUNITA EUROPEE ,  visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea ,  vista la direttiva del Consiglio , del 20 luglio 1970 , concernente l'intredazione di modi di prelevamento dei campioni e di metodi d'analisi comunitari per il controllo ufficiale degli alimenti per gli animali ( 1 ) , in particolare l'articolo 2 ,  considerando che la suddetta direttiva prevede che i controlli ufficiali degli alimenti per gli animali , per constatare se le condizioni prescritte in virtu delle disposizioni legislative , regolamentari ed amministrative concernenti le qualità e la composizione degli alimenti per gli animali sono rispettate , siano effettuati secondo i metodi di prelevamento di campioni ed i metodi di analisi comunitari ;  considerando che e necessario stabilire il più rapidamente possibile tutti i metodi d'analisi necessari e che la fissazione dei metodi di dosaggio di acido cianidrico , di calcio , di carbonati , di ceneri gregge , di ceneri insolubili in acido cloridrico , di cloro dei cloruri , dell'essenza di senapa , di lattosio , di potassio , di sodio , di zuccheri , della teobromina e dell'urea , la degli alcaloidi del lupini e l'attivita ureasica del prodotti della sola costituiscono un primo stadio ;  considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del Comitato permanente degli alimenti per gli animali ,  HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA :  Articolo 1  Gli Stati membri prescrivono che le analisi per i controlli ufficiali degli alimenti per gli animali , per quanto riguarda il loro contenuto in acido , cianidrico , calcio , carbonati , ceneri gregge , ceneri insolubili in acido cloridrico , cloro dei cloruri , essenza di senapa , lattosio , potassio , sodio , zuccheri , teobromina ed urea , la determinazione degli alcaloidi dei lupini e l'attivita ureasica dei prodotti della sola , siano effettuate secondo i metodi descritti nell'allegato della presente direttiva .  Articolo 2  Gli Stati membri mettono in vigore , al più tardi il 1 * luglio 1972 , le disposizioni legislative , regolamentari ed amministrative necessarie per uniformarsi alle disposizioni della presente direttiva e ne informano immediatamente la Commissione .  Articolo 3  Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva .  Fatto a Bruxelles , il 15 giugno 1971 .  Per la Commissione  ll Presidente  Franco M . MALFATTI  ALLEGATO  METODI D'ANALISI DEI COMPONENTI DEI MANGIMI  1 . INTRODUZIONE  I metodi d'analisi dei componenti dei mangimi sono applicabili , in linea di massima , a tutti i mangimi semplici e composti . Tuttavia , alcuni mangimi esigono , per la loro particolare composizione , l'uso di metodi speciali . metodi speciali . Questi casi eccezionali sono previste nelle " Osservazioni " incluse nella descrizione dei metodi di determinazione .  Quando due o più metodi sono indicati per la determinazione d'uno stesso componente in un alimento , la scelta del metodo da applicare è lasciata , salvo indicazione contraria , al laboratorio di controllo ; tuttavia il metodo utilizzato dovrà essere indicato sul certificato d'analisi .  Preparazione del campione da analizzare  L'analisi chimica deve necessariamente essere eseguita su un campione omogeneo . D'altra parte certe determinazioni macroscopiche o microscopiche , oltre alla determinazione dell'umidità , debbono poter essere eseguite sul campione nello stato in cui esso pervience al laboratorio . Per tener conto di questa duplice esigenza , si divide il campione in due parti . Una di esse è lasciata nello stato iniziale : l'altra è preparata come sarà appresso indicato in vista dell'analisi chimica .  Dividere il campione sia mediante un apparecchio , sia a mano , dopo aver mescolato la totalità del campione su una superficie pulita ed asciutta . In quest'ultimo caso è indicato applicare il metodo dei quartiere che consiste nell'effettuare prelevamenti successivamente in due settori opposti . Per terminare . prelevare , in vista dell'analisi , una porzione dell'ordine di g 100 circa , macinarla e farla passare totalmente in un setaccio , a maglie rotonde , di mm 1 di diametro . Introdurre immediatamente tale campione in un recipiente . essiccato e munito di una chiusura e metica , e chiuderlo .  Se il campione e molto umido , e necessario procedere ad una preliminare essiccazione prima della macinazione . al fine di portare il contenuto di umidita ad un valore compreso tra 8 e 12 per cento . A tale essicare il campione ad una temperatura appropriata per il tempo sufficiente .  Reattivi ed apparecchiature  Nella descrizione dei metodi di analisi sono indicati soltanto gli strumenti è gli apparecchi speciali o quelli che richiedono norme particolari Si è ritenuto superfluo menzionare tutti gli apparecchi e gli utensili necessari che engono impiegati in ogni metodo e che fanno parte del comune corredo dei laboratori .  Ogni qual volta si fa riferimento all'acqua per preparare le diluzioni , effettuare lavaggi , si tratta sempre di acqua distillata e quando si fa riferimento alla soluzione di un reattivo , senza altra indicazione , si tratta sempre di una soluzione in acqua distillata .  Espressione dei risultati  ll risultato indicato sul certificato d'analisi è la media ottenuta da lameno due determinazioni . Salvo disposizioni particolari viene espresso in per cento del campione consenta la precisione del metodo di analisi . originale cosi come pervenuto al laboratorio . ll risultato non deve comportate più cifre significative di quanto ne consenta la precisione del meetodo di analisi .  DETERMINAZIONE DELL'ACCIDO CIANIDRICO  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette la determinazione dell'acido cianidrico libero o dell'acido cianidrico combinato sotto forma di glucosidi , nei mangimi e , particolarmente , nei prodotti provenienti dai semi di lino , farina di manioca e da alcune specie di fagioli .  2 . Principio  ll campione viene posto in sospensione acqua . L'acido cianidrico viene liberato dall'azione dei fermenti . L'acido cianidrico libero , trascinato dal vapore d'acqua , viene raccolto in un sufficiente volume di una soluzione di nitrato d'argento acidificata . Il cianuro d'argento viene separato per filtrazione e l'eccesso di nitrato d'argento viene titolato mediante una soluzione di tiocianato d'ammonio .  3 . Reattivi  3.1 . Sospensione di mandorle dolci : macinare 20 mandorle dolci mondate con ml 100 di acqua da 37 a 40 * C . Verificare su ml 10 di tale sospensione l'assenza di acido cianidrico , per mezzo di una cartina al pierato sodico o effettuando un saggio in bianco come indicato al punto 5 . ultimo paragrafo .  3.2 . Soluzione al 10  p v d'acetato di sodio , neutra alla fenoftaleina  3.3 . Antischiuma p . e silicone  3.4 . Acido nitrico , d . 1,40  3.5 . Soluzione di nitrato d'argento 0,02 N  3.6 . Soluzione di tiocianato d'ammonio 0,02 N  3.7 . Soluzione satura di solfato ferrico ammonico  3.8 . Ammoniaca , d . 0,958 .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Sufa munita di termostato regolato a 38 C  4.2 . Apparecchio di distillazione in corrente di vapore d'acqua , munito di un refrigerante con un tubo di rallungo curvato  4.3 . Palloni a fondo piatto da ml 1000 a tappo smerigliato  4.4 . Bagno d'olio  4.5 . Burette graduate a ml 1/20 .  5 . Modo di operare  Mettere in un pallone a fondo piatto da ml 1000 , g 20 del campione , pesati con l'approssimazione di mg 5 , con ml 50 di acqua e ml 10 di sospensione di mandorle dolci ( 3.1 ) .  Tappare il pallone e mantenerlo per 16 ore nella stufa a 38 * C , Raffreddare alla temperatura ambiente ed aggiungere ml 80 di acqua , ml 10 di acqua , di soluzione d'acetato di sodio ( 3.2 ) ed una goccia di antischiuma ( 3.3 ) .  Collegare il pallone all'apprecchio di distillazione a corrente di vapore e porlo in un bagno d'olio preventivamente portato ad una temperatura leggermente superiore a 100 * C . Distillare ml 200 a 300 di liquido , facendo passare nel pallone una forte corrente di vapore , scaldando lentamente il bagno d'olio . Raccogliere il distillato in un erlenmeyer porlo al ripato dalla luce e contenente ml 50 essati di soluzione di nirrato d'argento 0,02 N ( 3.5 ) e ml l d'acido nitrico ( 3.4 ) .  Effettuare , eventualmente , una prova in bianco , impiegando lo stesso modo d'operare , su una quantità di ml 10 di sospensione di mandorle dolci ( 3.1 ) in assenza del campione da analizzare .  6 . Calcolo dei risultati  Se nel saggio in bianco ci è stato un consumo di soluzione di nitrato d'argento 0,02 N , sottrarre questa quantità dal volume impiegato per il distillato del campione .  1 ml di AgNO3 0 , 02 N corrisponde a mg 0 54 di HCN . Esprimere il risultato in per cento del campione .  7 . Osservazioni  Se il campione contiene una notevole quantità di solfuri ( p.e . nei fagioli ) si forma un precipitato nero di solfuro d'argento che è filtrato con il deposito di cianuro d'argento . La formazione di tale precipitato trascina una perdita della soluzione di nitrato d'argento 0,02 N il cui volume deve essere detratto dal volume preso in considerazione per il calcolo del contenuto in HCN . A tale scopo procedere come appresso indicato :  Trattare il deposito rimasto sul filtro con ml 50 di ammoniaca ( 3.8 ) per sciogliere il cianuro d'argento . Lavare il residuo con ammoniaca diluita e procedere alla determinazione del suo contenuto in argento . Convertire il valore ottenuto in ml di soluzione di nitrato d'argento 0,02 N .  Il contenuto di acido cianidrico puo essere egualmente determinato per titolazione del filtrato ammoniacale , acidificato con acido nitrico .  3 . DETERMINAZIONE DEL CALCIO  1 . Scopo e campo di applicazione  Determinazione del contenuto di calcio cotale negli alimenti per gli animali .  2 . Principio  Il campione viene incenerito , le ceneri sono trattate con acido cloridrico ed il calcio viene precipitato sotto forma di ossalato di calcio . Dopo soluzione del precipitato in acido solforico , l'acido ossalico formatosi è titolato mediante una soluzione di permanganato di potassio .  3 . Reattivi  3.1 . Acido cloridrico p.a . , d : 1,14  3.2 . Acido nitrico p.a . , d : 1,40  3.3 . Acido solforico p.a . , d : 1,13  3.4 . Ammonica p.a . , d : 0,98  3.5 . Soluzione satura a freddo d'ossalato d'ammonio p.a .  3.6 . Soluzione al 30 % ( p/v ) d'acido citrico p.a .  3.7 . Soluzione al 5 % ( p/v ) di cloruro d'ammonio p.a .  3.8 . Soluzione allo 0 , 04 % ( p/v ) di verde di bromocresolo  3.9 . Soluzione di permanganato di potassio 0,1 N  4 . Apparecchiatura  4.1 . Forno elettrico a muffola , a circolazione d'aria , munito di termostato  4.2 . Crogioli da incenerimento in platino , quarzo o porcellana  4.3 . Crogiali filtranti in vetro di porosità G4 .  5 . Modo di operare  Pesare , con la precisione di mg 1 , g 5 circa di campione ( o più se necessario ) , calcinarli a 550 * C e trasferire le ceneri in un becher da ml 250 . Aggiungere ml 40 di acido cloridrico ( 3.1 ) , ml 60 di acqua ed alcune gocce di acido nitrico ( 3.2 ) . Portare all'ebollizione e mantenerla per 30 minuti . Raffreddare , trasferire quantitativamente la la soluzione in un pallone tarato di ml 250 . Lavare il becher , completare il volume con acqua , mescolare e filtrare .  Prelevare con la pipetta , secondo il contenuto presunto di calcio , una quantità aliquota contenente da mg 10 a 40 di calcio ed introdurla in un becher da ml 250 . Aggiungere ml 1 di soluzione di acido citrico ( 3.6 ) e ml 5 di soluzione di cloruro d'ammonio ( 3.7 ) . Completare a circa ml 100 con acqua . Portare all'ebollizione , aggiungere da 8 a 10 gocce di soluzione di verde di bromocresolo ( 3.8 ) e ml 30 di soluzione calda di ossalato d'ammonio ( 3.5 ) . Se compare un precipitato , ridiscioglierlo mediante l'aggiunta di alcune gocce di acido cloridrico ( 3.1 ) .  Neutralizzare in seguito molto lentamente con ammoniaca ( 3.4 ) , agitando continuamente , fino ad ottenere un pH dell'ordine da 4,4 a 4,6 ( viraggio dell'indicatore ) . Porre il becher in un bagno d'acqua bollente e mantenervelo per 30 minuti per lasciare depositare il precipitato formatosi . Ritirare il becher dal bagno d'acqua . Lasciare riposare un'ora e filtrare su un crogiolo filtrante G . Lavare il becher ed il crogiolo con acqua , fino all'eliminazione dell'eccesso di ossalato d'ammonio . ( L'assenza di cloruri nelle acque di lavaggio indica l'efficacia di quest'ultimo ) .  Disciogliere il precipitato su un filtro con ml 50 di acido solforico ( 3.3 ) caldo . Lavare il crogiolo con acqua calda e portare il filtrato a ml 100 circa . Portare la temperatura da 70 a 80 * C e titolare , goccia a goccia , con la soluzione di permanganato di potassio ( 3.9 ) sino ad ottenere una colorazione rosa persistente per 1 minuto .  6 . Calcolo dei risultati  1 ml di permanganato di potassio 0,1 N corrisponde a mg 2,004 di calcio . Esprimere il risultato in per cento del campione .  7 . Osservazioni  7.1 . Per le piccolissime quantità in calcio , procedere come indicato qui appresso : Filtrare il precipitato di ossalato di calcio su un filtro di carta senza ceneri . Dopo lavaggio , essiccare il filtro e calcinarlo a 550 * C in un crogiolo di platino . Riprendere il residuo con alcune gocce di acido solforico ( 3.3 ) , evaporare a secco , calcinare di nuovo a 550 * C e pesare . Sia p il peso di solfato di calcio ottenuto , il contenuto in calcio della parte aliquota prelevata p X 0,2944 .  7.2 . Se il campione è costitulto soltanto da sostanze minerali , eseguire la sua dissoluzione con acido cloridrico , senza preventivo incenerimento . Per i prodotti , come i fosfati alluminocalcici , difficilmente solubili negli acidi , procedere ad una fusione alcalina prima della dissoluzione . A tale scopo mescolare intimamente , in un crogiolo di platino , il quantitativo di prodotto su cui si opera , con circa 5 volte il suo peso di una miscela , a parti uguali , di carbonato di potassio e di carbonato di sodio . Riscaldare con precauzione fino a fusione completa della mescolanza . Dopo raffreddamento , disciogliere mediante acido cloridrico .  7.3 . Se il contenuto in magnesio del campione è elevato ,  procedere ad una seconda precipitazione dell'ossalato di calcio .  4 . DETERMINAZIONE DEI CARBONATI  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette la determinazione dei carbonati , convenzionalmente espressi in carbonato di calcio , nella maggior parte degli alimenti per gli animali . In alcuni casi ( ad esempio carbonato di ferro ) bisogna impiegare un metodo particolare .  2 . Principio  I carbonati sono decomposti dall'acido cloridrico : l'anidride carbonica liberata viene raccolta in un tubo graduato ed il suo volume è comparato a quello sprigionato , nelle medesime condizioni , da una quantità nota di carbonato di calcio p . a .  3 . Reattivi  3.1 . Acido cloridrico , d : 1,10  3.2 . Carbonato di calcio p.a .  3.3 . Acido solforico 0,1 N circa , colorato con rosso di metile .  4 . Apparecchiatura  Apparecchio di Scheibler - Dietrich ( v . schema ) o apparecchio equivalente .  5 . Modo di operare  Secondo il contenuto in carbonati del campione , pesare una quantità di prodotto come appresso indicato :  g 0,5 per i prodotti contenenti da 50 a 100 % di carbonati , espressi in carbonato di calcio ;  g 1 per i prodotti contenenti da 10 a 50 % di carbonati , espressi in carbonato di calcio ;  g da 2 a 3 in tutti gli altri casi .  Introdurre la quantità di sostanza da analizzare nello speciale recipiente ( 4 ) dell'apparecchio , provvisto di un piccolo tubo in materiale infrangibile , contenente ml 10 di acido cloridrico ( 3.1 ) , e raccordare il recipiente all'apparecchio . Girare il rubinetto a tre vie ( 5 ) , in modo che il tubo ( 1 ) comunichi con l'esterno . Per mezzo del tubo mobile ( 2 ) , che è riempito di acido solforico colorato ( 3.3 ) ed è collegato al tubo graduato ( 1 ) , portare il livello del liquido alla graduazione zero . Girare il rubinetto ( 5 ) in modo da far comunicare i tubi ( 1 ) e ( 2 ) e verificare se il livello è a zero .  Versare lentamente l'acido cloridrico ( 3.1 ) sulla sostanza inclinando il recipiente ( 4 ) . Pareggiare la pressione abbassando il tubo ( 2 ) . Agitare il recipiente ( 4 ) fino alla cessazione completa dello sviluppo dell'anidride carbonica .  Ristabilire la pressione riportando il liquido allo stesso livello nei tubi ( 1 ) e ( 2 ) . Eseguire la lettura dopo qualche minuto quando il volume gassoso è divenuto costante .  Effettuare nelle stesse condizioni un saggio comparativo su g 0,5 di carbonato di calcio ( 3.2 ) .  6 . Calcolo dei risultati  Il contenuto in g di carbonati , espressi in carbonato di calcio , per cento grammi del campione , è dato dal rapporto :  V . 100/T . 2P  nel quale V = ml di CO2 liberati dalla quantità di sostanza sottoposta all'analisi  T = ml di CO2 liberati da g 0,5 di CaCO3 p.a .  P = peso in g della sostanza sottoposta ad analisi .  7 . Osservazioni  7.1 . Quando la quantità di sostanza sottoposta all'analisi è superiore a g 2 , introdurre preventivamente ml 15 di acqua distillata nel recipiente ( 4 ) e mescolare prima di cominciare il saggio . Impiegare i medesimo volume d'acqua per il saggio comparativo .  7.2 . Quando si utilizza un apprecchio di volume diverso da quello di Scheibler-Dietrich , apportare le conseguenti variazioni alla quantità di sostanza su cui si opera , alla quantità di carbonato di calcio nel saggio-tipo ed ai calcoli dei risultati .  5 . DETERMINAZIONE DELLE CENERI GREZZE  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare il tenore di ceneri grezze negli alimenti per gli animali .  2 . Principio  Il campione è incenerito alla temperatura di 550 * C ; il residuo viene pesato .  3 . Reattivi  Soluzione al 20 % ( p/v ) di nitrato d'ammonio .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Piastra riscaldante  4.2 . Forno a muffola elettrico , munito di termostato  4.3 . Crogioli da incenerimento in platino o in lega di platino e oro ( 10 % di Pt , 90 % di Au ) , rettangolari ( mm 60 x 40 x 25 ) o circolari ( diametro di mm da 60 a 75 , altezza di mm da 20 a 25 ) .  5 . Modo di operare  Pesare con l'approssimazione di mg 1 g 5 circa ( o g 2,5 per i prodotti aventi tendenza a regonfiare ) del campione in un crogiolo , per incenerimento preventivamente calcinato e tarato . Porre il crogiolo sopra la piastra ricaldante elettrica e scaldare progressivamente fino a carbonizzazione della sostanza . Introdurre il crogiolo in un forno a muffola regolato a 550 * C pio meno 5 * C . Mantenere a tale temperatura fino ad ottenere ceneri bianche , grigie chiare o rossastre , apparentemente esenti di particelle carboniose . Porre il erogiolo in un essiccatore , lasciare raffreddare e pesare immediatamente .  6 . Calcolo dei risultati  Calcolare il peso del residuo deducendone la tara . Esprimere il risultato in per cento del campione .  7 . Osservazioni  7.1 . Incenerire i prodotti di difficile incenerimento dopo una prima incenerazione di almeno 3 ore , raffreddare e addizionare alcune gocce di una soluzione al 20 % di nitrato d'ammonio ( prudentemente , per evitare la proiezione e l'aggregazione delle ceneri ) . Proseguire la calcinazione dopo essiccazione nella stufa . Ripetere eventualmente l'operazione fino ad incenerimento completo .  7.2 . Per i prodotti che resistono al trattamento indicato in 7.1 . operare come segue ; dopo un incenerimento di 3 ore riprendere le ceneri con acqua distillata calda e filtrare su un piccolo filtro senza ceneri . Incenerire il filtro ed il suo contenuto nello stesso crogiolo . Aggiungere il filtrato nel crogiolo raffreddato , portare a secco , incenerire e pesare .  7.3 . Nel caso degli oli e dei grassi , pesare esattamente una quantità di prodotto dell'ordine di g 25 in un crogiolo di capacità appropriata . Carbonizzare accendedo il prodotto per mezzo di una miccia di carta da filtro senza ceneri . Dopo combustione , umettare con la quantità minima necessaria d'acqua . Essicere ed incenerire come indicato in 5 .  6 . DETERMINAZIONE DELLE CENERI INSOLUBILI IN ACIDO CLORIDRICO  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette determinare il contenuto in sostanze minerali insolubili in acido cloridrico negli alimenti per gli animali . Due metodi sono previsti in dipendenza della natura del campione .  1.1 . Metodo A : applicabile agli alimenti semplici di origine organica ed alla maggior parte degli alimenti composti ;  1.2 . Metodo B : applicabile ai composti ed alle miscele minerali oltre che agli alimenti composti il cui contenuto di insolubile in acido cloridrico , determinato secondo il metodo A , è risultato superiore all'1 % .  2 . Principio  2.1 . Metodo A : il campione è incenerito è le ceneri sono trattate all'ebollizione con acido cloridrico e il residuo insolubile viene filtrato e pesato .  2.2 . Metodo B : il campione è trattato con acido cloridrico . La soluzione è  filtrata , il residuo è incenerito e le ceneri ottenute vengono trattate come nel metodo A .  3 . Reattivi  3.1 . Acido cloridrico 3 N .  3.2 . Soluzione al 20 % ( p/v ) di acido tricloroacetico  3.3 . Soluzione all'1 % ( p/v ) di acido tricloroacetico  4 . Apparecchiatura  4.1 . Piastra riscaldante  4.2 . Forno elettrico a muffola , munito di termostato  4.3 . Crogioli da incenerimento in platino o in lega di platino e oro ( 10 % di Pt , 90 % di Au ) , rettangolari ( 60 x 40 x 25 mm ) o rotondi ( diametro : da 60 a 75 mm , altezza : da 20 a 25 mm ) .  5 . Modo di operare  5.1 . Metodo A  Incenerire la sostanza da analizzare secondo il modo di operare descritto per la determinazione delle ceneri grezze . Si possono egualmente utilizzare le ceneri ottenute in questa determinazione .  Trasferire le ceneri in un becher da ml 250 a 400 , mediante ml 75 d'acido cloridrico 3 N ( 3.1 ) . Portare con precauzione a lenta ebollizione che viene mantenuta per 15 minuti . Filtrare la soluzione calda'su un filtro di carta senza ceneri e lavare il residuo con acqua calda sino a scomparsa della reazione acida . Essiccare il filtro contenente il residuo ed incenerire in un crogiolo tarato a temperatura di almeno 550 * C e non superiore a 700 * C . Raffreddare in essiccatore e pesare .  5.2 . Metodo B  Pesare con l'approssimazione di mg 1 g 5 di campione ed introdurli in un becher da ml 250 a 400 . Aggiungere successivamente ml 25 d'acqua e ml 25 d'acido cloridrico 3 N ( 3.1 ) , agitare sino alla cessazione della effervescenza . Aggiungere ancora ml 50 d'acido cloridrico 3 N ( 3.1 ) . Attendere la fine di nuova effervescenza e porre il becher in un bagno di acqua bollente e tenervelo per la durata di 30 minuti o più , se necessario , al fine d'idrolizzare compaletamente l'amido eventualmente presente .  Filtrare a caldo su di un filtro senza ceneri e lavare il filtro mediante ml 50 d'acqua calda . Porre il residuo ed il filtro in una capsula da incenerimento ( vedi osservazione 7 ) . Porre il filtro contenente il residuo in un crogiolo da incenerimento , essiccare ed incenerire a temperatura non inferiore a 550 * C e non superiore a 700 * C . Portare infine le ceneri in un becher della capacità di ml 250 a 400 mediante ml 75 d'acido cloridrico 3 N ( 3.1 ) e continuare come descritto in 5.1 secondo paragrafo .  6 . Calcolo dei risultati  Calcolare il peso del residuo deducendone la tara . Esprimere il risultato in per cento del campione .  7 . Osservazione  Se la filtrazione si compie difficilmente , ricominciare la determinazione sostituendo i ml 50 di acido cloridrico 3 N con ml 50 d'acido tricloroacetico al 20 % ( 3.2 ) lavando il filtro mediante una soluzione calda di acido tricloroacetico all'1 % ( 3.3 ) .  7 . DETERMINAZIONE DEL CLORO DEI CLORURI  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare il cloro dei cloruri solubili in acqua , convenzionalmente espresso in cloruro di sodio . Esso è applicabile a tutti gli alimenti per gli animali .  2 . Principio  I cloruri vengono disciolti in acqua . Se il prodotto contiene sostanze organiche , si procede ad una chiarificazione . La soluzione è leggermente acidificata con acido nitrico ed i cloruri vengono precipitati sotto forma di cloruro d'argento a mezzo di una soluzione di nitrato d'argento . L'eccesso di nitrato d'argento è titolato mediante una soluzione di solfocianuro d'ammonio , secondo il metodo Volhard .  3 . Reattivi  3.1 . Soluzione titolata di solfocianuro d'ammonio 0,1N  3.2 . Soluzione titolata di nitrato d'argento 0,1N  3.3 . Soluzione satura di solfato doppio ferrico ammonico  3.4 . Acido nitrico , d : 1 , 38  3.5 . Etere dietilico p.a .  3.6 . Acetone p.a .  3.7 . Soluzione di Carrez I :  disciogliere in acqua g 24,0 d'acetato di zinco , Zn ( CH3COO )2 2 H2O e g 3 di acido acetico glaciale . Portare a ml 100 con acqua .  3.8 . Soluzione di Carrez II : disciogliere in acqua g 10,6 di ferrocianuro di potassio K4 ( FE ( CN )6 ) 3 H2O e portare a ml 100 con acqua .  3.9 . Carbone attivo p.a . , esente da cloruri e non assorbente cloro .  4 . Apparecchiatura  Miscelatore rotativo a capovolgimento : da circa 35 a 40 giri al minuto .  5 . Modo di operare  5.1 . Preparazione della soluzione  Secondo la natura del campione preparare una soluzione come indicato in 5.1.1 , 5.1.2 . o 5.1.3 .  Effettuare , per paragone , un saggio in bianco , esente di campione da analizzare .  5.1.1 . Campioni esenti da sostanze organiche  Pesare con l'approssimazione di mg 1 un quantitativo del campione ( non più di g 10 ) e non contenente più di g 3 di cloro sotto forma di cloruri ed introdurlo in un matraccio tarato da ml 500 con ml 400 di acqua a 20 * C circa . Mescolare per 30 minuti col miscelatore rotativo , portare a volume , mescolare e filtrate .  5.1.2 . Campioni contenenti materie organiche , ad eccezione dei prodotti riportati in 5.1.3  Pesare con l'approssimazione di mg 1 un quantitativo di campione di circa g 5 ed introdurlo con un grammo di carbone attivo in un mattracio tarato da ml 500 . Aggiungere ml 400 di acqua a circa 20 * C ml 5 di soluzione di Carrez 1 ( 3.7 ) , agitare ed aggiungere ml 5 di soluzione di Carrez II ( 3.8 ) . Agitare per 30 minuti con l'agitatore rotativo , portare a volume , mescolare e filtrare .  5.1.3 . Alimenti cotti , panelli e farina di lino , prodotti ricchi di farina di lino ed altri prodotti ricchi di mucillaggini o di sostanze colloidali ( per esempio amido destrinizzato )  Preparate la soluzione come indicato in 5.1.2 ma senza filtrare . Dopo decantazione ( se necessario centrifugare ) prelevare ml 100 della parte superiore della soluzione e porli in un pallone tarato da ml 200 , mescolare con acetone ( 3.6 ) e portare a volume con acetone , agitare filtrare .  5.2 . Titolazione  Porre in un Erlenmeyer , con la pipetta , da ml 25 a 100 del filtrato ( secondo il contenuto presunto in cloro ) ottenuto secondo 5.1.1 , 5.1.2 o 5.1.3 . La parte aliquota non deve contenere più di mg 150 di cloro ( CI ) . Diluire , se necessario , con acqua distillata fino ad almeno ml 50 , aggiungere ml 5 di acido nitrico  ( 3.4 ) , ml 20 di soluzione di solfato doppio ferrico ammonico ( 3.3 ) e 2 gocce di soluzione di solfocianuro di ammonio ( 3.1 ) proveniente dalla buretta riempita a questo scopo fino al tratto zero . Far gocciolare in seguito da una buretta la soluzione di nitrato d'argento ( 3.2 ) fino ad averne un eccesso di ml 5 . Aggiungere ml 5 di etere dietilico ( 3.5 ) ed agitare fortemente per far coagulare il precipitato .  Titolare l'eccesso di nitrato d'argento con la soluzione di solfocianuro d'ammonio ( 3.1 ) fino a viraggio rosso-bruno , persistente per 1 minuto .  6 . Calcolo dei risultati  La quantità di cloro ( p ) espresso in cloruro di sodio , presente nel volume del filtrato prevelato per la titolazione , è data dalla formula seguente :  p = mg 5,845 ( V1 _ V2 )  nella quale V1 = ml di soluzione di nitrato d'argento 0,1 N agguinti  V2 = ml di soluzione di solfocianuro di ammonio 0,1 N utilizzati per la titolazione .  Qualora il saggio in bianco indica un consumo di soluzione di nitrato d'argento 0,1 N sottrare questo valore dal volume ( V1 _ V2 ) .  Esprimere il risultato in per cento del campione .  7 . Osservazioni  7.1 . La titolazione puo ugualmente essere fatta con il metodo potenziometrico ;  7.2 . Per i prodotti molto ricchi in sostanze grasse , procedere ad uno sgrassaggio preliminare con etere dietilico o etere di petrolio ;  7.3 . Per le farine di pesce , le titolazione puo essere effettuata con il metodo di Mohr .  5.1.1 . Campioni esenti da sostanze organiche  Pesare con l'approssimazione di mg 1 un quantitativo del campione ( non più di g 10 ) e non contenente più di g 3 cloro sotto forma di cloruri ed introdurlo in un matraccio tarato da ml 500 con ml 400 di acqua a 20 * C circa . Mescolare per 30 minuti col miscelatore rotativo , portare a volume , mescolare e filtrare .  5.1.2 . Campioni contenenti materie organiche , ad eccezione dei prodotti riportati in 5.1.3  Pesare con l'approssimazione di mg 1 un quantitativo di campione di circa g 5 ed introdurlo con un grammo di carbone attivo in un matraccio tarato da ml 500 . Aggiungere ml 400 di acqua a circa 20 * C e ml 5 di soluzione di Carrez I ( 3.7 ) , agitare ed aggiungere ml 5 di soluzione di Carrez II ( 3.8 ) . Agitare per 30 minuti con l'agitatore rotativo , portare a volume , mescolare e filtrare .  5.1.3 . Alimenti cotti , panelli e farina di lino , prodotti ricchi di farina di lino ed altri prodotti ricchi di mucillaggini o di sostanze colloidali ( per esempio amido destrinizzato )  Preparate la soluzione come indicato in 5.1.2 ma senza filtrare . Dopo decantazione ( se necessario centrifugare ) prelevare ml 100 della parte superiore della soluzione e porli in un pallone tarato da ml 200 , mescolare con acetone ( 3.6 ) e portare a volume con acetone , agitare e filtrare .  5.2 . Titolazione  Porre in un Erlenmeyer , con la pipetta , da ml 25 a 100 del filtrato ( secondo il contenuto presunto in cloro ) ottenuto secondo 5.1.1 , 5.1.2 o 5.1.3 . La parte aliquota non deve contenere più di mg 150 di cloro ( Cl ) . Diluire , se necessario , con acqua distillata fino ad almeno ml 50 , aggiungere ml 5 di acido nitrico ( 3.4 ) , ml 20 di soluzione di solfato doppio ferrico ammonico ( 3.3 ) e 2 gocce di soluzione di solfocianuro di ammonio ( 3.1 ) proveniente dalla buretta riempita a questo scopo fino al tratto zero . Far gocciolare in seguito da una buretta la soluzione di nitrato d'argento ( 3.2 ) fino ad averne un eccesso di ml 5 . Aggiungere ml 5 di etere dietilico ( 3.5 ) ed agitare fortemente per far coagulare il precipitato .  Titolare l'eccesso di nitrato d'argento con la soluzione di solfocianuro d'ammonio ( 3.1 ) fino e viraggio rosso-bruno , persistente per 1 minuto .  6 . Calcolo dei risultati  La quantità di cloro ( p ) espresso in cloruro di sodio , presente nel volume del filtrato prelevato per la titolazione , è data dalla formula seguente :  p = mg 5,845 ( V1 _ V2 ) nella quale V1 = ml di soluzione di nitrato d'argento 0,1 N aggiunti  V2 = ml di soluzione di solfocianuro di ammonio 0 , 1 N utilizzati per la titolazione .  Qualora il saggio in bianco indica un consumo di soluzione di nitrato d'argento 0,1 N sottrarre questo valore dal volume ( V1 _ V2 ) .  Esprimere il risultato in per cento del campione .  7 . Osservazioni  7.1 . La titolazione puo ugualmente essere fatta con il metodo potenziometrico ;  7.2 . Per i prodotti molto ricchi in " sostanze " grasse , procedere ad uno sgrassaggio preliminare con etere dietilico o etere di petrolio ;  7.3 . Per le farine di pesce , la titolazione puo essere effettuata con il metodo di Mohr .  8 . DETERMINAZIONE DELL'ESSENZA DI SENAPA  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare il quantitativo di essenze di senapa , asportabili con il vapore d'acqua , essprese isotiocianato d'allile , dai panelli delle specie Brassica e Sinapis e dagli alimenti composti che le contengono .  2 . Principio  In una soluzione acquosa dell'alimento , le essenze di senapa sono liberate per azione dei fermenti , trasportate per distillazione in presenza di etanolo e raccolte nell'ammoniaca diluita . La soluzione è trattata a caldo con un volume determinato in soluzione di nitrato d'argento , raffreddata e filtrata . L'eccesso di nitrato d'argento viene titolato con una soluzione di tiocianato d'ammonio .  3 . Reattivi  3.1 . Senapa bianca ( Sinapis alba )  3.2 . Etanolo al 95 o 96 % ( v/v )  3.3 . Emulsione antischiuma ( p.e . silicone )  3.4 . Ammoniaca , d : 0 , 958  3.5 . Soluzione di nitrato d'argento 0 , 1 N  3.6 . Soluzione di tiocianato d'ammonio 0,1 N  3.7 . Acido nitrico , d : 1 , 40  3.8 . soluzione satura di solfato ferrico ammonico  4 . Apparecchiatura  4.1 . Pallone a fondo piatto , da ml 500 , a tappo smerigliato  4.2 . Apparecchio per distillazione con refrigerante e dispositivo che permette di evitare il trascinamento di goccioline .5 . Modo di operare  Pesare , con l'approssimazione di mg 1, g 10 di campione ed introdurli in un pallone di ml 500 a fondo piatto , aggiungendo g 2 di senapa bianca finemente macinata ( sorgente di fermento ) ( 3.1 ) e ml 200 d'acqua a 20 * C . Tappare il pallone e mantenerlo per circa 2 ore a 20 * C agitando frequentemente . Aggiungere ml 40 di etanolo ( 3.2 ) ed una goccia d'emulsione antischiuma ( 3.3 ) . Distillare circa ml 150 di liquido e raccogliere il distillato in un pallone tarato , da ml 250 , contenente ml 20 d'ammoniaca ( 3.4 ) facendo attenzione che l'estremità del refrigerante peschi nel liquido . Aggiungere alla soluzione ammoniacale ml 50 di soluzione di nitrato d'argento 0,1 N ( 3.5 ) . Porre sul pallone tarato un piccolo imbuto e scaldare la miscela per 1 ora su un bagno d'acqua bollente . Lasciar raffreddare , portare al volume con acqua , mescolare e filtrate .  Prelevare ml 100 del filtrato limpido , aggiungervi ml 5 d'acido nitrico ( 3.7 ) e ml 5 circa di soluzione di solfato ferrico ammonico ( 3.8 ) . Titolare di ritorno l'eccesso di nitrato d'argento con la soluzione di tiocianato d'ammonio 0,1 N ( 3.6 ) .  Effetuare un saggio in bianco , con lo stesso modo di operare , impiegando g 2 di senapa bianca finemente macinata e non aggiungendo il campione da analizzare .  6 . Calcolo dei risultati  Sottrarre il volume di soluzione di nitrato d'argento 0,1 N consumato nel saggio in bianco , da quello consumato per la soluzione del campione . Il valore cosi ottenuto dà il numero dei millilitri di soluzione di nitrato d'argento 0,1 N consumati per l'essenza di senapa della quantità di campione posta in analisi .  1 ml di AgNO3 0,1 N corrisponde a mg 4,956 di icotiocianato d'allile . Esprimere il risultato in per cento del campione .  9 . DETERMINAZIONE DEL LATTOSIO  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare il contenuto di lattosio negli alimenti che non contengono più di 0.5 %  2 . Principio  Gli zuccheri sono sciolti nell'acqua . La soluzione è sottoposta alla fermentazione dal lievito Saccaromyces cerevisiae che lascia intatto il lattosio . Dopo chiarificazione e filtrazione il contenuto in lattosio del filtrato è determinato con il metodo di Luff-Schoorl .  3 . Reattivi  3.1 . Sospensione di Saccaromyces cerevisiae ; porre in sospensione g 25 di lievito fresco in ml 100 di acqua . La sospensione si conserva in frigorifero per una settimana al massimo .  3.2 . Soluzione di Carrez I ;  sciogliere nell'acqua g 24 d'acetato di zinco Zn ( CH3COO )2 2 H2O e g 3 d'acido acetico glaciale . Portare a ml 100 con acqua .  3.3 . Soluzione di Carrez II : sciogliere nell'acqua g 10 , 6 di ferrocianuro di potassio K4 } Fe ( CN6 ) aa 3 H2O . Portare a ml 100 co acqua .  3.4 . Reattivo di Luff-Schoorl :  Aggiungere , agitando sempre lentamente , la soluzione d'acido citrico ( 3.4.2 ) alla soluzione di carbonato di sodio ( 3.4.3 ) . Aggiungere quindi la soluzione di solfato di rame ( 3.4.1 ) e portare al volume di 1 1 con acqua . Lasciar riposare una notte e filtrare . Controllare la normalità del reattivo cosi ottenuto ( Cu 0 , 1 N ; Na2CO3 2N ) . Il pH della soluzione deve essere di circa 9 , 4 .  3.4.1 . Soluzione di solfato di rame : Sciogliere g 25 di solfato di rame p.a . , CuSO4 5H2O , esente da ferro , in ml 100 d'acqua .  3.4.2 . Soluzione d'acido citrico : Sciogliere g 50 d'acido citrico p.a . , C8H8O7 * H2O , in ml 50 d'acqua .  3.4.3 . Soluzione di carbonato di sodio : Sciogliere g 143 , 8 di carbonato di sodio anidro p.a . in circa ml 300 d'acqua calda . Lasciar raffreddare .  3.5 . Granelli di pietra pomice bolliti nell'acido cloridrico , lavati in acqua ed essiccati .  3.6 . Soluzione al 30 % ( p/v ) di ioduro di potassio  3.7 . Acido Solforico 6 N  3.8 . Soluzione di riosoltaro di sodio 0,1 N  3.9 . Soluzione d'amido : aggiungere una miscela di g 5 d'amido solubile in ml 30 d'acqua a 1 1 d'acqua bollente . Far bollire per 3 minuti , lasciar raffreddare , aggiungere eventualmente mg 10 di ioduro di mercurio , quale agente conservatore .  4 . Apparecchiatura  Bagno d'acqua munito di termostato , regolato da 38 a 40 * C .  5 . Modo di operare  Pesare , con l'approssimazione di mg 1, g 1 del campione ed introdurlo in un pallone tarato da ml 100 . Aggiungere ml 25 a 30 d'acqua . Porre il pallone per 30 min . in un bagno d'acqua bollente e raffreddare poi a circa 35 * C . Aggiungere ml 5 di sospensione di lievito ( 3.1 ) , mescolare . Lasciar riposare il pallone per 2 ore in un bagno d'acqua alla temperatura da 38 a 40 * C . Raffreddare quindi sino a circa 20 * C .  Aggiungere ml 2,5 di soluzione di Carrez I ( 3.2 ) ed agitare per 30 sec . ; aggiungere poi ml 2,5 di soluzione di Carrez II ( 3.3 ) ed agitare nuovamente per 30 sec . Portare a ml 100 con acqua , mescolare e filtrate . Prelevare con la la pipetta un quantitativo di filtrato non eccedente ml 25 e contenente da mg 40 a 80 di lattosio . Se necessario completare a ml 25 con acqua ed introdurla in un matraccio di erlenmeyer da ml 300 .  Procedere nello stesso modo ad un saggio in bianco con ml 5 di sospensione di lievito ( 3.1 ) .  Determinare come segue il contenuto di lattosio secondo Luff-Schoorl . Aggiungere esattamente ml 25 del reattivo di Luff-Schoorl ( 3.4 ) e due granelli di pietra pomice ( 3.5 ) . Riscaldare agitando a mano su una fiamma libera di media altezza e portare il liquido all'ebollizione in circa 2 min . Porre immediatamente l'erlenmeyer su una tela metalica , provvista di uno schermo di amianto munito di un foro del diametro di circa cm 6 , sulla guale è stata preventivamente accesa una fiamma . Questa è regolata in modo tale che soltanto il fondo dell'erlenmeyer venga riscaldato . Adattare sull'erlenmeyer un refrigerante a riflusso . A decorrere da tale momento far bollire per 10 minuti esatti . Raffreddare immediatamente in acqua fredda e dopo circa 5 min . titolare nel seguente modo :  Aggiungere ml 10 di soluzione di ioduro di potassio ( 3.6 ) e , subito dopo , con molta attenzione ( a causa del rischio della formazione si abbondante schiuma ) , ml 25 di acido solforico 6 N ( 3.7 ) . Titolare quindi con la soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 N ( 3.8 ) sino all'apparire di una colorazione giallo opaco , aggiungere l'indicatore all'amido ( 3.9 ) e terminare la titolazione .  Effettuare la stessa titolazione su di una mescolanza , esattamente misurata , di ml 25 di reattivo di Luff-Schoorl ( 3.4 ) e ml 25 d'acqua dopo aver aggiunto ml 10 di soluzione di ioduro di potassion ( 3.6 ) e ml 25 d'acido solforico 6 N ( 3.7 ) senza portare all'ebollizione .  6 . Calcolo dei risultati  Stabilire , a mezzo della tabella allegata , la quantità di lattosio in mg corrispondente alla differenza dei risultati delle due titolazioni , espressi in ml di tiosolfato di sodio 0,1 N .  Esprimere il risultato in per cento delle parti di lattosio anidro del campione .  7 . Osservazione  Per i prodotti contenenti più del 40 % di zuccheri fermentescibili , utilizzare più di ml 5 di sospensione di lievito ( 3.1 ) .  Tabella per ml 25 del reattivo dopo Luff-Schoorl  ml di 0,1 N Na2S2O3 a 2 minuti di riscaldamento , 10 minuti di ebollizione  0,1 N * Glucosio , fruttosio , * Lattosio * Maltosio * 0,1 N  Na2S203 * zuccheri invertiti * C12H22O11 * C12H22O11 * Na2S2O3  * C6H12O6 * * *  ml * mg * differenza * mg * differenza * mg * differenza * ml  1 * 2,4 * 2,4 * 3,6 * 3,7 * 3,9 * 3,9 * 1  2 * 4,8 * 2,4 * 7,3 * 3,7 * 7,8 * 3,9 * 2  3 * 7,2 * 2,5 * 11,0 * 3,7 * 11,7 * 3,9 * 3  4 * 9,7 * 2,5 * 14,7 * 3,7 * 15,6 * 4,0 * 4  5 * 12,2 * 2,5 * 18,4 * 3,7 * 19,6 * 3,9 * 5  6 * 14,7 * 2,5 * 22,1 * 3,7 * 23,5 * 4,0 * 6  7 * 17,2 * 2,6 * 25,8 * 3,7 * 27,5 * 4,0 * 7  8 * 19,8 * 2,6 * 29,5 * 3,7 * 31,5 * 4,0 * 8  9 * 22,4 * 2,6 * 33,2 * 3,8 * 35,5 * 4,0 * 9  10 * 25,0 * 2,6 * 37,0 * 3,8 * 39,5 * 4,0 * 10  11 * 27,6 * 2,7 * 40,8 * 3,8 * 43,5 * 4,0 * 11  12 * 30,3 * 2,7 * 44,6  3,8 * 47,5 * 4,1 * 12  13 * 33,0 * 2,7 * 48,4 * 3,8 * 51,6 * 4,1 * 13  14 * 35,7 * 2,8 * 52,2 * 3,8 * 55,7 * 4,1 * 14  15 * 38,5 * 2,8 * 56,0 * 3,9 * 59,8 * 4,1 * 15  16 * 41,3 * 2,9 * 59,9 * 3,9 * 63,9 * 4,1 * 16  17 * 44,2 * 2,9 * 63,8 * 3,9 * 68,0 * 4,2 * 17  18 * 47,1 * 2,9 * 67,7 * 4,0 * 72,2 * 4,3 * 18  19 * 50,0 * 3,0 * 71,7 * 4,0 * 76,5 * 4,4 * 19  20 * 53,0 * 3,0 * 75,7 * 4,1 * 80,9 * 4,5 * 20  21 * 56,0 * 3,1 * 79,8 * 4,1 * 85,4 * 4,6 * 21  22 * 59,1 * 3,1 * 83,9 * 4,1 * 90,0 * 4,6 * 22  23 * 62,2 * 3,1 * 88,0 * * 94,6 * * 23  10 . DETERMINAZIONE DEL POTASSIO  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare il contenuto di potassio degli alimenti per gli animali .  2 . Principio  Il campione è incenerito e le ceneri sono portate in soluzione nell'acido cloridrico . Il contenuto di potassio della soluzione è determinato con la fotometria di fiamma , in presenza di cloruro di cesio e di nitrato di alluminio . L'aggiunta di tali sostanze elimina , in gran parte , l'effetto degli elementi perturbatori .  3 . Reattivi  3.1 . Acido cloridrico p.a . , d : 1,12  3.2 . Cloruro di cesio p.a .  3.3 . Nitrato d'alluminio Al ( NO3 )3 9H2O , chimicamente puro  3.4 . Cloruro di potassio p.a . , anidro  3.5 . Soluzione tampone : sciogliere nell'acqua g 50 di cloruro di cesio ( 3.2 ) e g 250 di nitrato d'alluminio ( 3.3 ) , portare ad 1 I con acqua e mescolare . Conservare in bottiglie di materia plastica .  3.6 . Soluzione campione di potassio : sciogliere in acqua g 1,907 di cloruro di potassio ( 3.4 ) aggiungendovi ml 5 d'acido cloridrico ( 3.1 ) , portare ad 1 I con acqua e mescolare . Conservare in bottiglie di materia plastica . ml 1 di questa soluzione contiene mg 1,00 di potassio .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Crogioli da incenerimento in platino , quarzo o porcellana , eventualmente muniti di coperchi  4.2 . Fono elettrico a muffola , munito di termostato  4.3 . Fotometro a fiamma .  5 . Modo di operare  5.1 . Analisi del campione  Pesare , generalmente , g 10 di campione , con l'approssimazione di mg 10 , in un crogiolo da incenerimento ed incenerire la sostanza a 450 * C per circa 3 ore . Dopo raffreddamento , trasportare quantitativamente il residuo dell'incenerimento mediante ml 250 a 300 di acqua , poi con ml 50 d'acido cloridrico ( 3.1 ) in un pallone tarato da ml 500 . Dopo la cessazione della eventuale liberazione di anidride carbonica , riscaldare la soluzione a una temperatura vicina a 90 * C e mantenervela per 2 ore mescolando di tanto in tanto . Lasciar raffreddare a temperatura ambiente , portare al segno con acqua , agitare e filtrare . Introdurre in un pallone tarato da ml 100 una parte aliquota del filtrato , contenente al massimo mg 1,0 di potassio , paggiungere ml 10 di soluzione tampone ( 3.5 ) , portare al volume con acqua e mescolare . In presenza di più forti quantitativi di potassio , diluire la soluzione da analizzare in proporzione adeguata prima dell'aggiunta della soluzione tampone . La tabella che segue viene data a titolo indicativo per una quantità di g 10 circa di sostanza posta in analisi .  Contenuto presunto di potassio * * Parte aliquota , in ml , della  ( % k ) col campione * Fattore di diluizione * soluzione  sino a 0,1 * _ * 50  da 0,1 a 0,5 * _ * 10  da 0,5 a 1,0 * _ * 5  da 1,0 a 5,0 * 1 : 10 * 10  da 5,0 a 10,0 * 1 : 10 * 5  da 10,0 a 20,0 * 1 : 20 * 5  Effettuare la misura , con fotometro a fiamma , alla lunghezza d'onda di nm 768 . 768 .  Calcolare il risultato mediante la curva di taratura .  5.2 . Curva di taratura  Introdurre ml 10 esatti della soluzione campione ( 3.6 ) in un pallone tarato da ml 250 , portare al volume con acqua e mescolare . Introdurre , in palloni tarati da ml 100 , rispettivamente ml 5 , 10 , 15 , 20 e 25 di tale soluzione , esattamente misurati , corrispondenti a quantitativi di potassio di mg 0,2 , 0,4 , 0,6 , 0,8 e 1,0 . Completare la serie con un pallone testimone nel quale non si pone la soluzione campione . Aggiungere ad ogni pallone ml 10,0 di soluzione tampone ( 3.5 ) , portare al volume con acqua e mescolare . Effettuare le misure come indicato in 5.1 . Il tracciato della curva di taratura è , in genere , lineare sino ad una concentrazione di potassio di mg 1 in ml 100 di soluzione .  6 . Calcolo dei risultati  Esprimere i risultati in per cento del campione .  7 . Osservazione  L'aggiunta della soluzione tampone ( 3.5 ) , per eliminare l'interferenza di elementi perturbatori , non è sempre necessaria .  11 . DETERMINAZIONE DEL SODIO  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare il contenuto di sodio degli alimenti per gli animali .  2 . Principio  Il campione è incenerito e le ceneri sono portate in soluzione nell'acido cloridrico . Il contenuto in sodio della soluzione è determinato con la fotometria di fiamma in presenza di cloruro di cesio e di nitrato di alluminio . L'aggiunta di queste due ultime sostanze elimina , in gran parte , l'interferenza degli elementi perturbatori .  3 . Reattivi  3.1 . Acido cloridrico p.a . , d : 1,12  3.2 . Cloruro di cesio , p.a .  3.3 . Nitrato d'alluminio Al ( NO3 )3 9 H2O , chimicamente puro  3.4 . Cloruro di sodio p.a . , anidro  3.5 . Solizione tampone : sciogliere nell'acqua g 50 di cloruro di cesio ( 3.2 ) e g 250 di nitrato d'alluminio ( 3.3 ) , portare ad 1 I con acqua e mescolare , conservare in bottiglie di materia plastica .  3.6 . Soluzione campione di sodio : sciogliere in acqua g 2,542 di cloruro di sodio ( 3.4 ) , aggiungendovi ml 5 di acido cloridrico ( 3.1 ) , portare ad 1 I con acqua e mescolare ; consevare in bottiglie di materia plastica . ml 1 di questa soluzione contiene mg 1,00 di sodio .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Crogiolo da incenerimento in platino , quarzo o porcellana , eventualmente muniti di coperchi  4.2 . Forno elettrico a muffola , munito di termostato  4.3 . Fotometro a fiamma .  5 . Modo di operare  5.1 . Analisi del campione  Pesare , generalmente , g 10 di campione , con l'approssimazione di mg 10 , in un crogiolo da incenerimento ed incenerire la sostanza a 450 * C per circa 3 ore . Evitare che la sostanza s'infiammi . Dopo raffreddamento trasferire quantitativamente il residuo dell'incenerimento , mediante ml 250 a 300 di acqua , poi con ml 50 d'acido cloridrico ( 3.1 ) , in un pallone tarato da ml 500 . Dopo la cessazione della eventuale liberazione di anidride carbonica , riscaldare la soluzione a una temperatura vicina a 90 * C e mantenervela per 2 ore mescolando di tanto in tanto . Lasciar raffreddare a temperatura ambiente , portare al volume con acqua , agitare e filtrate . Introdurre in un pallone tarato da ml 100 , una parte aliquota del filtrato contenente al massimo mg 1,0 di sodio , aggiungere ml 10,0 di soluzione tampone ( 3.5 ) , portare al volume con acqua e mescolare . diluire la soluzione da analizzare in proporzioni adeguate , prima dell'aggiunta della soluzione tampone . La tabella che segue viene data a titolo indicativo per una quantità di g 10 circa di sostanza posta analisi .  Contenuto presunto di sodio * Parte aliquota , in ml , della  ( % Na ) nei campione * Fattore di diluizione * soluzione  sino a 0,1 * _ * 50  da 0,1 a 0,5 * _ * 10  da 0,5 a 1,0 * _ * 5  da 1,0 a 5,0 * 1 : 10 * 10  da 5,0 a 10,0 * 1 : 10 * 5  da 10,0 a 20,0 * 1 : 20 * 5  Effettuate la misura , con fotometro di fiamma , alla lunghezza d'onda di 589 nm .  Calcolare il risultato mediante la curva di taratura .  5.2 . Curva di taratura  Introdurre ml 10 , esatti , della soluzione campione ( 3.6 ) , in un pallone tarato da ml 250 , portare al volume con acqua e mescolare . Introdurre , in palloni tarati da ml 100 , rispettivamente ml 5 , 10 , 15 , 20 e 25 di tale soluzione , esattamente misurati corrispondenti a quantitativi di sodio di 0,2 , 0,4 , 0,6 , 0,8 , ed 1,0 mg . Completare la serie con un pallone testimone nel quale non si pone la soluzione campione . Aggiungere ad ogni pallone ml , 10,0 di soluzione tampone ( 3,5 ) , portare al volume con acqua e mescolare . Effettuare le misure come indicato in 5.1 . Il tracciato della curva di taratura è , in genere , lineare sino a una concentrazione di sodio di mg 1 in ml 100 di soluzione .  6 . Calcolo dei risultati  Esprimere i risultati in per cento del campione .  7 . Osservazioni  7.1 . Per i prodotti il cui contenuto di sodio e superiore al 4 % , e preferibile incenerire la sostanza per 2 ore in un crogiolo munito di coperchio . Dopo raffreddamento aggiungere acqua , porre il residuo il residuo in sospensione mediante un filo di platino , essiccare ed incenerire nuovamente per 2 ore in un crogiolo munito di coperchio .  7.2 . Se il campione è costituito soltanto di sostanze minerali , eseguire la sua dissoluzione senza preventiva incenerazione .  12 . DETERMINAZIONE DEGLI ZUCCHERI  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare il contenuto in zuccheri riduttori ed in zuccheri totali dopo inversione , espressi in glucosio e se del caso , in saccarosio per conversione , mediante il fattore 0,95 . Il metodo è applicabile principalmente agli alimenti composti . Particolari modalità sono previste per altri alimenti . All'occorrenza si doserà separatamente il lattosio e se ne terrà conto nel calcolo dei risultati .  2 . Principio  Gli zuccheri presenti vengono disciolti nell etanolo diluito ; la soluzione viene chiarificata con i reattivi di Carrez I e II . Dopo l'eliminazione dell'etanolo , le determinazioni sono effettuate , prima e dopo l'inversione , secondo il metodo Luff-Schoorl .  3 . Reattivi  3.1 . Etanolo al 40 % ( v/v ) , d : 0,948 a 20 * C , neutralizzato alla fenolftaleina  3.2 . Soluzione di Carrez I :  sciogliere nell'acqua g 24 d'acetato di zinco Zn ( CH3COO )2 . 2 H2O e g 3 d'acido acetico glaciale . Portare a 100 ml con acqua  3.3 . Soluzione di Carrez II :  Sciogliere nell'acqua g 10,6 di ferrocianuro di potassio K4 ( Fe ( CN ) 6 ) . 3H20 . Portare a 100 ml con acqua .  3.4 . Soluzione alla 0,1 % ( p/v ) di metilarancio  3.5 . Acido cloridrico 4 N  3.6 . Acido cloridrico 0,1 N  3.7 . Soluzione d'idrossido di sodio 0,1 N  3.8 . Reattivo di Luff-Schoorl :  Aggiungere , agitando sempre lentamente , la soluzione d'acido citrico ( 3.8.2 ) alla soluzione di carbonato di sodio ( 3.8.3 ) . Aggiungere quindi la soluzione di solfato di rame ( 3.8.1 ) e portare al volume di 1 l con acqua . Lasciar riposare una notte e filtrare . Controllare la normalità del reattivo cosi ottenuto ( Cu 0,1 N ; Na2 CO3 2N ) . Il pH della soluzione deve essere di circa 9,4 .  3.8.1 . Soluzione di solfato di rame : sciogliere g 25 di solfato di rame p.a . , CuSO4 . 5H2O , esente da ferro , in ml 100 d'acqua .  3.8.2 . Soluzione d'acido citrico : sciogliere g 50 d'acido citrico p.a . , C6H8O7 . H2O , in ml 50 d'acqua .  3.8.3 . Soluzione di carbonato di sodio : sciogliere g 143,8 di carbonato di sodio anidro p.a . in circa ml 300 d'acqua calda . Lasciar raffreddare .  3.9 . Soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 N  3.10 . Soluzione d'amido : Aggiungere una miscela di g 5 d'amido solubile in ml 30 d'acqua a 1 l d'acqua bollente . Far bollire per minuti 3 , lasciar raffreddare , aggiungere eventualmente mg 10 di ioduro di mercurio , quale agente conservatore  3.11 . Acido solforico 6 N  3.12 . Soluzione di ioduro di potassio al 30 % ( p/v )  3.13 . Granelli di pietra pomice bolliti nell'acido cloridrico , lavati in acqua ed essiccati  3.14 . Isopentanolo .  4 . Apprecchiatura  Mescolatore rotativo a capovolgimento : circa 35 a 40 giri al minuto .  5 . Modo di operare  5.1 . Preparazione della sol izione  Introdurre g 2,5 di sostanza , pesata con l'approssimazione del mg , in un pallone tarato da ml 250 . Aggiungere ml 200 di etanolo ( 3.1 ) e far girare il pallone per 1 ora nell'apparecchio rotativo . Aggiungere ml 5 di soluzione Carrez I ( 3.2 ) ed agitare per un minuto . Aggiungere in seguito ml 5 di soluzione Carrez II ( 3.3 ) ed agitare di nuovo per un minuto . Portare a volume con etanolo ( 3.1 ) , omogeneizzare e filtrare . Prelevare ml 200 del filtrato ed evaporare circa la metà del volume iniziale allo scopo di eliminare la maggior quantità di etanolo . Trasportare quantitativamente , mediante acqua calda , tutto il residuo della evaporazione in un pallone tarato da ml 200 , raffreddare , portare a volume con acqua distillata , omogeneizzare e filtrare , se necessario . Questa soluzione sarà utilizzata per la determinazione degli zuccheri riduttori , e , dopo inversione , per il dosaggio degli zuccheri totali .  Gazzetta ufficiale delle Comunità europee  5.2 . Determinazione degli zuccheri riduttori  Pipettate una quantita di soluzione non superiore a ml 25 e contenente meno di mg 60 di zuccheri riduttori , espressi glucosio . Se necessarie , completare at volume di al 25 con acqua distillata e determinare il contenuto in zuccheri riduttori secondo Luff-Schoorl . Esprimere il resultato in glucosio per cento .  5.3 . Determinazzione degli zuccheri totali dopo inversione  Pipettare ml 50 della soluzione e porli in un pallone tarato da ml 100 . Aggriungere qualche goccia di soluzione di metilarancio ( 3.4 ) , poi , con molta attenziore , e sempre agitando , aggiungere acido cloridrico 4 N ( 3.5 ) fino ad ottenere un viraggio nettamente rosso . Aggiungere ml 15 di acido cloridirco 0.1 N ( 3.6 ) , Mantere il pallone per 30 minuti in un bagnomaria a forte ebollizione . Raffreddare rapidamente alla temperatura di cirza 20 * C ed aggiungere ml 15 di soluzione di edrossido di sodio 0.1 N ( 3.7 ) . Portare al volume di al 100 con acqua distillata ed omogeneizzare . Prelevare una quantità non superiore a ml 25 e contenente meno di mg 60 di zuccheri riduttori espressi in glucosio . Se necessario , completare con acqua distillata al volume di ml 25 e determinare il contenuto in zuccheri riduttori secondo Luff-Schoorl . Esprimere il risultato in per cento di glucosio , o se del caso , di saccrosio moltiplicando per il fattore 0, 95 .  5.4 . Titolazione secondo Luff-Schoorl  Pipettare ml 25 del reattivo di Luff-Schoorl ( 3.8 ) e portarlo in un pallone di erlenmeyer da ml 300 ; aggiungere ml 25 , esattamente misurati , della soluzione zuccherina chiarificata . Dopo aver aggiunto due granuli di pietra pomice ( 3.13 ) riscaldare , agitando a mano , su fiamma libera di altezza media e portare il liquido all'ebollizione in circa 2 minuti . Portare immediatamente l'erlenmeyer su una tela metallica , provista di uno schermo d'amianto munito di un foro del diametro di circa cm 6 , sulla quale è stata preventivamente  accesa una fiamma . Questa è regolata in modo tale che soltanto il fondo dell'erlenmeyer venga riscaldato . Adattare sull'erlenmeyer un refrigerante a riflusso . A decorrere da tale momento far bollire per 10 minuti esatti . Raffreddare immediatamente in acqua fredda e dopo circa 5 minuti titolare nel sequente modo : aggiungere ml 10 di soluzione di ioduro di potassio ( 3.12 ) e , subito dopo , con molta attenzione ( a causa del rischio della formazione di schiuma abbondante ) ml 25 di'acido solforico 6 N ( 3.11 ) . Titolare quindi con la soluzione di tiosolfato di sodio 0.1 N ( 3.9 ) sino all'apparire di una colorazione giallo opaco , aggiungere l'indicatore all'amido ( 3.10 ) e terminare la titolazione .  Effettuare la stessa titolazione su di una mescolanza esattamente misurata di ml 25 di reattivo di Luff-Schoore ( 3.8 ) e ml 25 d'acqua , dopo aver aggiunto ml 10 di soluzione di ioduro di potossio ( 3.12 ) e ml 25 d'acido solforico 6N ( 3.11 ) senza portare all'ebollizione .  6  Calcolo dei risultati  Stabilire , a mezzo della tabella , la quantità in mg di glucosio corrispondente alla diffrenza dei risultati delle due titolazioni espresse in ml di tiosolfato di sodio 0.1 N .  Esprimere il risultato in per cento del campione .  7 . Modi di operare per casi particolari  7.1 . Per gli alimenti molto ricchi in melasso e altri alimenti poco omogenci , pesare  introdurli in un pallone tarato da 1 1 con ml 500 di aqua . Far girare nell'apparecchio rotativo per un'ora . Chiarificare con i reattis di carrez I ( 3.2 ) e * ( 3.3 ) come descritto in 5.1 utilizzando , tuttavia , una quantita voite più elevat . . di ciascun reattivo . Portare volume con alcool all'80 % ( V/V ) . Omogeneizzare e filtrare . In questo caso convience eliminare l'alcool come descritto in 5.1 . In caso di assenza d'amido destrinizzato , portare a volume con acqua distillata .  7.2 . Per i melassi e per gli alimenti semplici , ricchi in zuccheri e praticamente essenti di amido ( carrube , fettucce essiccate di barbabietole ecc . ) , pesare g 5 , introdurli in un pallone tarato da ml 50 , aggiungere ml 200 di acqua distillata e far girare nell'apparecchio rotativo , per un'ora o più , se necessario . Chiarificare con i reattivi di Carrez I ( 3.2 ) e II ( 3.3 ) , come descritto al punto 5.13 . Portare a volume con acqua , omogeneizzare e filtrare . Per la determinazione degli zucchere totali , contiuare come descritto al punto 5.3 .  8 . Osservazioni  8.1 . E consiggliabile aggiungere circa ml 1 di isopentanolo ( 3.14 ) ( senza tener conto del volume ) , prima dell'ebollizione con il reattivo Luff-Schoorl , per evitare la produzione di schiuma .  8.2 . La differenza tra il per cento di zuccheri totali dopo inversione , espressi in glucosio , ed il per cento di zuccheri riduttori espressi in glucosio , moltiplicata per 0,95 , dà il  contenuto percentuale di saccarosio .  8.3 . Per determinare il contenuto di zuccheri riduttori , ad esclusione del lattosio , possono essere addotate due vie :  8.3.1 . Per un calcolo approssimativo si moltiplica per 0,675 il contenuto di lattosio stabilito con una determinazione separata e detrarre il risultato ottenuto dalla percentuale di zuccheri riduttori .  8.3.2 . Per un calcolo preciso degli zuccheri riduttori , fatta eccezione del lattosio , è necessario partire dalla medesima quantità pesata per le due determinazioni finali . Un'analisi è effetuata con una piccola parte della soluzione ettenuata in 5.1 , l'altra è effetuata su una parte di soluzione ottenuta durante la determinazione del lattosio , secondo il metodo appropriato ( dopo fermentazione degli altri zuccheri e chjarificazione ) .  Nei due casi , la quantita di zucchero presente è determinata secondo il metodo Luff-Schoorl e calcolata in milligrammi di glucosio . I due valori sono detratti uno dall'atro e  la differenza viene espressa in percento del campione .  Esempio  Le due quantità pipettate corrispondono , per ciascuna analisi , a una quantità di mg 250 del campione .  Nel primo caso si consumano ml 17 di una soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 N , correspondenti a mg 44,2 di glucosio ; nel secondo caso si  consumano ml 11 corrispondenti a mg 27,6 di glucosio . La differenza è pari a mg 16,6 di glucosio .  Il contenuto in zuccheri riduttori ( eccettuato il lattosio ) , calcolato in glucosio , e percio di :  4 x 16,6/10 = 6.64 %  Tabella dei valori per ml 25 del reattivo dopo Luff-Schoorl tal di Na2S2O30 , 1 N a minuti di riscaldamento , 10 minuti di ebollizione  Na2S2O3 * Glucosio , fruttosio * Lattosio * Maltosio * Na2S9O3  0 , 1 N * zuccherri invertiti * C12H22O11 *  C12H22O11 * ) O , 1 N C6H12O6  ml * mg * differenza * mg differnza * mg * differenza * ml  1 * 2,4 * 2,4 * 3,6 * 3,7 * 3,9 * 3,9 * 1  2 *  4,8 * 2,4 * 7,3 * 3,7 * 7,8 * 3,9 * 2  3 * 7,2 * 2,5 * 11,0 * 3,7 * 11,7 * 3,9 * 3  4 * 9,7 * 2,5 * 14,7 * 3,7 * 15,6 * 4,0 * 4  5 * 12,2 * 2,5 * 18,4 * 3,7 * 19,6 * 3,9 * 5  6 * 14,7 * 2,5 * 22,1 * 3,7 * 23,5 * 4,0 * 6  7 * 17,2 * 2,6 * 25,8 * 3,7 * 27,5 * 4,0 * 7  8 * 19,8 * 2,6 * 29,5 * 3,7 * 31,5 * 4,0 * 8  9 * 22,4 * 2,6 * 33,2 * 3,8 * 35,5 * 4,0 * 9  10 * 25,0 * 2,6 * 37,0 * 3,8 * 39,5 * 4,0 * 10  11 * 27,6 * 2,7 * 40,8 * 3,8 * 43,5 * 4,0 * 11  12 * 30,3 * 2,7 * 44,6 * 3,8 * 47,5 * 4,1 * 12  13 * 33,0 * 2,7 * 48,4 * 3,8 * 51,6 * 4,1 * 13  14 * 35,7 * 2,8 * 52,2 * 3,8 * 55,7 * 4,1 * 14  15 * 38,5 * 2,8 * 56,0 * 3,9 * 59,8 * 4,1 * 15  16 * 41,3 * 2,9 * 59,9 * 3,9 * 63,9 * 4,1 * 16  17 * 44,2 * 2,9 * 63,8 * 3,9 * 68,0 * 4,2 * 17  18 * 47,1 * 2,9 * 67,7 * 4,0 * 72,2 * 4,3 * 18  19 * 50,0 * 3,0 * 71,7 * 4,0 * 76,5 * 4,4 * 19  20 * 53,0 * 3,0 * 75,7 * 4,1 * 80,9 * 4,5 * 20  21 * 56,0 * 3,1 * 79,8 * 4,1 * 85,4 * 4,6 * 21  22 * 59,1 * 3,1 * 83,9 * 4,1 * 90,0 * 4,6 * 22  23 * 62,2 * * 88,0 * * 94,6 * * 23  13 . DETERMINAZIONE DELLA TEOBROMINA  1 . Scopo e campo di applicazione  ll metodo permette la determinazione del contenuto in teobromina ne sottoprodotti provenienti dalla trasformazione delle fave di cacao .  2 . Principio  La teobromina è estratta con il cloroformio . L'estratto viene evaporato a secco quindi viene posto in soluzione nell'acqua e trattato con un volume determinato di soluzione di nitrato d'argento . L'acido nitrico liberato è titolato con una soluzione di idrossido di sodio .  3 . Reattivi  3.1 . Cloroformio p.a .  3.2 . Ammoniaca , d : 0,958  3.3 . Solfato di sodio anidro p.a .  3.4 . Soluzione d'idrossido di sodio 0,1 N  3.5 . Soluzione di nitrato d'argento 0,1 N  3.6 . Soluzione all'1 % ( p/v ) di rosso di fenolo in etanolo  3.7 . Etere dietilico .  4 . Apparecchiatura  Palloni a fonco piatto da ml 500 , tappo smerigliato .  5 . Modo di operare  Pesare , con l'approssimazione di mg 1 , una quantità di campione di g 10 al massimo , non contenente più di mg 80 di teobromina . Introdurla in un pallone da ml 500 a fondo piatto ed a tappo smerigliato , aggiungero ml 270 di cloroformio ( 3.1 ) e ml 10 di ammoniaca ( 3.2 ) . Chiudere il pallone ed agitare energicamente per 5 minuti . Aggiungere g 12 di solfato di sodio anidro ( 3.3 ) , agitare nuovamente e lasciare in riposo sino all'indomani . Filtrate in un erlenmeyer da ml 500 e lavare il residuo con ml 100 di cloroformio ( 3.1 ) . Far evaporare il solvente per distillazione , eliminandone le ultime tracce su un bagno di acqua bollente . Aggiungere al residuo ml 50 di acqua e portare all'ebollizione . Dopo raffreddamento neutralizzare esattamente con soluzione d'idrossido di sodio ( 3.4 ) in presenza di ml 0,5 di soluzione di rosso di fenolo ( 3.6 ) . Aggiungere 20 ml di soluzione di nitrato d'argento ( 3.5 ) . Titolare l'acido nitrico liberato con la soluzione di idrossido di sodio ( 3.4 ) sino a viraggio dell'indicatore ( pH 7,4 ) .  6 . Calcolo dei risultati  ml 1 di NaOH 0,1 N corrisponde a mg 18 di teobromina .  Esprimere il risultato in percento del campione .  7 . Osservazione  Il prodotto il cui contenuto in sostanze grasse gregge sorpassa 1'8 % , deve essere preventivamente sgrassato a freddo con un'estrazione , della durata di 6 ore , effettuata con etere di petrolio ( Eb . 40 * C ) .  14 DETERMINAZIONE DELL'UREA  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare il contenuto di urea-negli alimenti per gli ammali  2 . Principio  Il campione è messo in sospensione nell'acqua in presenza di un chiarificante La sospensione viene filtrata . Il contenuto di urea del filtrato è determinato , dopo aggiunta di 4-dimetilamminobenzaldeide ( 4-DMAB ) , misurando la densita ottica alla lunchezza d'onda di 420 nm .3 . Reattivi  3.1 . Soluzione di 4-dimetilamminobenzaldeide : scioliere g 1,6 di 4-DMAR in ml 100 di etanolo p.a . al 96 % ed aggiungere ml 10 di acido e'oridrico p.a . ( D : 1,19 ) . Questo reattivo si conserva soltanto per due settimane .  3.2 . Soluzione di Carrez 1 : sciogliere nell'acqua g 24 di acetato di zinco . Zn ( CH2COO ) 2 2H2O e.g . 3 di acido acetico glaciale . Portare a ml 100 con acqua .  3.3 . Soluzione di Carrez II : sciogliere nell'acqua g 10,6 di ferrocianuro di potassio K4 ( Fe ( CN ) 6 ) 3 H2O . Portare a ml 100 con acqua .  3.4 . Carbone attivo p.a . non assorbente urea eseguire un controllo .  3.5 . Soluzione allo 0.1 % ( p/v ) d'urea p.a .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Agitatore rotativo a capovolgimento , circa 35 a 40 giri per minuto  4.2 . Tubi da saggio di mm 160 16 , a tappo smerigliato  4.3 . Spettrofotometro .  5 . Modo di operare  5.1 . Analisi del campione  Pesare , con l'approssimazione di mg 1 , g 2 di campione ed introdurli , con g 1 di carbone attivo ( 3.4 ) , in un matraccio tarato da ml 500 , con ml 400 di acqua e ml 5 di ciascuna delle soluzioni di Carrez I e II ( 3.2 ) e ( 3.3 ) . Mescolare per mezz'ora mediante l'agitatore rotativo a capovolgimento . Portare al volume con acqua , agitare e filtrare . Prelevare ml 5 del filtrato limpido ed incolore e del filtrato della prova in bianco e porli nei tubi da saggio con tappo smerigliato , aggiungere ml 5 di soluzione di 4-DMAB ( 3.1 ) e mescolare . Porre i tubi in un bagno d'acqua a 20 * C . Dopo 15 minuti , misurare l'estinzione della soluzione del campione allo spettrofotomentro a 420 nm rispetto alla prova in bianco dei reattivi .  5.2 . Curva di taratura  Prelevare volumi di ml 1 , 2 , 4 , 5 e 10 della soluzione di urea ( 3.5 ) ed introdurli in palloni tarati da ml 100 , portando al volume con acqua . Prelevare ml 5 di ciascuna soluzione aggiungendovi , rispettivamente , ml 5 di soluzione di 4-DMAB ( 3.1 ) , mescolare e misurare l'estinzione , come avanti indicato , rispetto ad una soluzione testimone contenente 5 ml di 4-DMAB e 5 ml d'acqua , esente da urea . Tracciare la curva di taratura .  6 . Calcolo dei risultati  Determinare la quantità d'urea , nella parte di campione sottoposta all'analisi , riferendosi alla curva di taratura . Esprimere il risultato in per cento del campione .  7 . Osservazioni  7.1 . Per contenuti di urea superiori al 3 % ridurre la quantità di campione da sottoporre all'analisi a g 1 , per non avere più di mg 50 d'urea in ml 500 .  7.2 . Per piccoli contenuti di urea , aumentare la quantità di campione da sottoporre all'analisi , compatibilmente con l'ottenimento di un filtrato limpido ed incolore .  7.3 . Quando il prodotto contiene composti azotati semplici ed in particolare modo amminoacidi , è consigleabile eseguire la misurazione dell'estinzione a 435 nm .  15 . DETERMINAZIONE DEGLI ALCALOIDI DEI LUPINI  1 . Scopo e campo di applicazione  Il metodo permette di determinare il contenuto in alcaloidi dei semi di lupini .  2 . Principio  Gli alcaloidi sono sciolti in una mescolanza di etere dietilico e di cloroformio ed estratti con una soluzione di acido cloridrico . Gli alcaloidi sono precipitati con l'acido silico tungstico , il precipitato e incenerito ed il residuo viene pesato .  3 . Reattivi  3.1 . Etere dietilico  3.2 . Cloroformio  3.3 . Soluzione d'idrossido di sodio 4 N  3.4 . Acido cloridrico 0,3 N  3.5 . Cloruro di sodio p.a .  3.6 . Soluzione al 10 % ( p/v ) d'acido silico-tungstico , SIO2 DWO3 26 H2O .  4 . Apparecch atura  4.1 . Agitatore meccanico  4.2 . Crogioli da incenerimento in platino , quarzo o porcellana  4.3 . Forno elettrico a muffola .  5 . Modo di operare  Pesare , con l'approssimazione di mg 5 , g 15 di campione ed introdurlo in un imbuto separatore da ml 200 circa , provisto di tappo smerigliato ( per es . imbuto separatore ) . Aggiungere ml 100 di etere dietilico ( 3.1 ) e ml 50 di cloroformio ( 3.2 ) esattamente misurati e , mediante buretta graduata , ml 10 di soluzione d'idrossido di sodio ( 3.3 ) . Agitare vigorosamente per evitare la formazione di grumi . Dibattere ancora a diverse ripresa e lasciare riposare sino all'indomani . Se il liquido dello strato etere-cloroformio , Reccogliere ml 50 del filtraro in un pallone tarato da ml 50 e travasare , quantitativamente , in un imbuto separatore da ml 150 , mediante ml 50 di etere dietilico ( 3.1 ) . Estrarre 3 volte , successivamente , con ml 20 d'acido cloridrico ( 3.4 ) , lasciar decantare e raccogliere l'estratto acido dopo ciascuna estrazione . Reunire gli estratti acidi in un becher da ml 250 . Elimenare le'ultime tracce d'etere e di cloroformio riscaldando leggermente . Aggiungere circa g 1 di cloruro di sodio ( 3.5 ) , lasciar raffreddare e precipitare gli alcaloidi con la soluzione d'acido silico-tungstico ( 3.6 ) . Agitare con l'agitatore meccanico per 30 min . lasciare riposare una notte , filtrare su filtro senza ceneri e lavare il precipitato successivamente , per 2 volte con ml 10 e 2 volte con ml 5 d'acido cloridrico ( 3.4 ) .  Porre il filro , contenente il precipitato , in un crogiolo da incenerimento ed incenerire a 900 * C . Lasciar raffreddare e pesare .  6 . Calcolo dei risultati  Il quantitativo di alcaloidi della quantità di sostanza analizzata si ottiene moltiplicando il peso delle ceneri per il fattore 0,2 . Esprimere il risultato in per cento del campione .  16 . DETERMINAZIONE  DELL'ATTIVITA UREASICA DEI PRODOTTI DERIVATI DALLA SOIA  1 . Scopo e campo di applicazione  Il saggio permette di determinare l'attivita ureasica dei prodotti derivati dalla soia e di mettere in evidenza l'insufficiente cottura di tali prodotti .  2 . Principio  L'attività ureasica è determinata dalla quantità di azoto ammoniacale liberata in un minuto da g 1 di prodotto , a 30 * C , partendo da una soluzione di urea .  3 . Reattivi  3.1 . Acido cloridrico 0,1 N  3.2 . Soluzione d'idrossido di sodio 0,1 N  3.3 . Soluzione tampone di fosfati 0,05 M contenente in ml 1000 , g 4,45 di fosfato disodico ( Na2 HPO4 . 2H2O ) e g 3,40 di fosfato monopotassico ( KH2 PO4 ) .  3.4 . Soluzione tamponata d'urea , di recente preparazione , contenente g 30 d'urea in ml 1000 di soluzione tampone ( 3.3 ) ; pH 6,0 _ 7,0 .  4 . Apparecchiatura  4.1 . Apparecchio per la titolazione potenziometrica o pH-metro molto sensibili 0,02 pH ) , con agitatore magnetico  4.2 . Bagno d'acqua munito di termostato , regolato a * C esattamente  4.3 . Tubi da saggio delle misure di mm 150.18 , a tappo smerigliato .  5 . Modo di operare  Macinare ( per esempio in un macinacaffè ) g 10 circa del campione in modo che passi in un setaccio a maglie di mm 0,2 . In un tubo da saggio a tappo smerigliato , pesare , con l'approssimazione di circa mg 1 , g 0,2 del campione macinato ed aggiungere ml 10 di soluzione tamponata d'urea ( 3.4 ) . Chiudere immediatamente il tubo ed agitare vigorosamente . Porre il tubo in un bagno d'acqua , regolato esattamente a 30 * C e lasciarvelo per 30 minuti esatti . Subito dopo aggiungere ml 10 d'acido cloridrico 0,1 N ( 3.1 ) , raffreddare rapidamente a 20 * C e trasfirire quantitativamente il contenuto del tubo in un recipiente per la titolazione , ripulendo il tubo in due riprese con ml 5 di acqua . Titolare immediatamente e rapidamente con la soluzione d'idrossido di sodio 0,1 N ( 3.2 ) , con il pH-metro munito di un elettrodo di vetro , sino al pH 4,7 .  Effettuare un saggio in bianco operando come segue :  Introdurre rapidamente e successivamente in un tubo da saggio a tappo smerigliato , un quantitativo di campione di g 0,2 , pesati con l'approssimazione di mg 1 , ml 10 d'acido cloridrico 0,1 N ( 3.1 ) e ml 10 di soluzione tamponata d'urea ( 3.4 ) . Raffreddare immediatamente il tubo in acqua ghiacciata e lasciarvelo per minuti . Trasferire poi quantitativamente , con le stesse norme avanti riportate , il contenuto del tubo in un recipiente per le titolazione e titolare con la soluzione di indrossido di sodio 0,1 N ( 3.2 ) sino a pH 4,7 .  6 . Calcolo dei risultati  L'attivita ureasica è data della formula ;  mg N 1,4 ( b _ a )  a 30 * C =  g min . 30 . E  nella quale a = ml di soluzione d'idrossido di sodio 0,1 N consumata nell'analisi  b = ml di soluzione d'idrossido di sodio 0,1 N consumata nella prova in bianco  E = quantità in grammi del campione sottoposta all'analisi .  7 . Osservazioni  7.1 . Il metodo è applicabile per un'attività ureasica che puo raggiungere al massimo mg 1 di N/g min . a 30 * C . prodotti più attivi la quantità di campione da sottoporre all'analisi puo essere ridotto sino as mg 50 .  7.2 . I prodotti il cui contenturo in sostanza grasse sorpassa il 10 % dovranno preventivamente essere sgrassati a freddo .


Avis juridique important

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32001L0047

Direttiva 2001/47/CE della Commissione, del 25 giugno 2001, che modifica l'allegato I della direttiva 91/414/CEE del Consiglio, relativa all'immissione in commercio dei prodotti fitosanitari, con l'iscrizione della sostanza attiva Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874)

Gazzetta ufficiale n. L 175 del 28/06/2001 pag. 0021 - 0023

Direttiva 2001/47/CE della Commissionedel 25 giugno 2001che modifica l'allegato I della direttiva 91/414/CEE del Consiglio, relativa all'immissione in commercio dei prodotti fitosanitari, con l'iscrizione della sostanza attiva Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874)LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,visto il trattato che istituisce la Comunità europea,vista la direttiva 91/414/CEE del Consiglio, del 15 luglio 1991, relativa all'immissione in commercio dei prodotti fitosanitari(1), modificata da ultimo dalla direttiva 2001/28/CE della Commissione(2), in particolare l'articolo 6, paragrafo 1,considerando quanto segue:(1) Conformemente all'articolo 6, paragrafo 2, della direttiva 91/414/CEE (in appresso denominata "la direttiva"), il Belgio ha ricevuto, in data 18 maggio 1994, una richiesta della società Thermo Trilogy Corporation (in appresso denominata "il richiedente") per l'iscrizione della sostanza attiva Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874) nell'allegato I della direttiva.(2) Conformemente al disposto dell'articolo 6, paragrafo 3, della direttiva, la Commissione ha confermato, nella sua decisione 97/164/CE(3), che il fascicolo presentato per il Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874) può essere considerato conforme, in linea di massima, ai requisiti in materia di dati e informazioni previsti nell'allegato II e, per un prodotto fitosanitario contenente tale sostanza attiva, a quelli previsti nell'allegato III della direttiva.(3) A norma dell'articolo 5, paragrafo 1, della direttiva, una sostanza attiva può essere iscritta nell'allegato I per un periodo non superiore a dieci anni se si può supporre che tanto l'utilizzazione quanto i residui dei prodotti fitosanitari contenenti la sostanza attiva non avranno alcun effetto nocivo sulla salute dell'uomo o degli animali o sulle acque sotterranee né conseguenze inaccettabili per l'ambiente.(4) Per il Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874), gli effetti sulla salute umana e sull'ambiente sono stati valutati conformemente alle disposizioni di cui all'articolo 6, paragrafi 2 e 4, della direttiva per gli impieghi proposti dal richiedente. Il 9 dicembre 1997, il Belgio, in qualità di Stato membro relatore, ha presentato alla Commissione il relativo progetto di relazione di valutazione.(5) Il progetto di relazione è stato riesaminato dagli Stati membri e dalla Commissione nell'ambito del comitato fitosanitario permanente e il riesame si è concluso il 27 aprile 2001 sotto forma di rapporto di riesame della Commissione in merito al Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874). Se sarà necessario aggiornare tale rapporto di riesame per tener conto degli sviluppi scientifici e tecnici, le condizioni relative all'iscrizione del Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874) nell'allegato I della direttiva dovranno essere anch'esse modificate conformemente alla medesima.(6) Il 16 dicembre 1999, il fascicolo e le informazioni desunte dal riesame del Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874) sono stati trasmessi, per consultazione, al comitato scientifico per le piante. Questo si è pronunciato il 30 novembre 2000(4).(7) Dalle valutazioni effettuate è lecito supporre che i prodotti fitosanitari contenenti la sostanza attiva soddisfino in generale le esigenze di cui all'articolo 5, paragrafo 1, lettere a) e b), e paragrafo 3 della direttiva, in particolare per quanto riguarda gli impieghi esaminati e specificati nel rapporto di riesame della Commissione. È quindi opportuno iscrivere la sostanza attiva di cui trattasi nell'allegato I, per garantire che in tutti gli Stati membri l'autorizzazione per i prodotti fitosanitari contenenti tale sostanza attiva possa essere concessa conformemente alle disposizioni della direttiva.(8) Una volta effettuata l'iscrizione, gli Stati membri dovranno disporre di un ragionevole periodo di tempo per applicare le disposizioni della direttiva ai prodotti fitosanitari contenenti Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874) e, in particolare, per riesaminare le autorizzazioni temporanee in corso di validità o per concedere, entro la scadenza di detto periodo, nuove autorizzazioni conformi al disposto della direttiva. Può essere inoltre necessario prevedere un periodo più lungo per prodotti fitosanitari contenenti Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874) ed altre sostanze attive incluse nell'allegato I.(9) Poiché devono ancora essere adottati i principi uniformi relativi ai microrganismi, è opportuno che gli Stati membri applichino, ai fini della concessione delle autorizzazioni, le disposizioni generali dell'articolo 4 della direttiva. È inoltre opportuno che gli Stati membri dispongano di un ragionevole periodo di tempo per riesaminare le autorizzazioni concesse, alla luce dei principi uniformi che saranno adottati.(10) È opportuno prevedere che gli Stati membri tengano o mettano a disposizione degli eventuali interessati, per consultazione, il rapporto di riesame definitivo (escluse le informazioni riservate ai sensi dell'articolo 14 della direttiva).(11) Le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato fitosanitario permanente emesso il 27 aprile 2001,HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:Articolo 1La tabella dell'allegato I della direttiva 91/414/CEE è modificata mediante l'inserimento della sostanza Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874) come indicato nell'allegato.Articolo 21. Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative, regolamentari e amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro il 31 dicembre 2001. Esse ne informano immediatamente la Commissione.Quando gli Stati membri adottano dette disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente direttiva o sono corredate di siffatto riferimento all'atto della pubblicazione ufficiale. Le modalità di tale riferimento sono decise dagli Stati membri.2. Tuttavia, per quanto riguarda il riesame delle autorizzazioni provvisorie in vigore concesse sulla base del rapporto di riesame, tali autorizzazioni provvisorie verranno revocate e, ove opportuno, sostituite da autorizzazioni a pieno titolo entro il 30 novembre 2002.3. Tuttavia, per quanto riguarda l'applicazione dei principi uniformi, gli Stati membri riesamineranno le autorizzazioni concesse appena possibile dopo l'adozione di detti principi e comunque entro un periodo di dodici mesi dalla data dell'adozione.4. Tuttavia, per quanto riguarda i prodotti fitosanitari contenenti Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874) insieme con un'altra sostanza attiva figurante nell'allegato I della direttiva 91/414/CEE, il periodo di cui al paragrafo 1 è prolungato nella misura in cui le disposizioni contenute nella direttiva riguardante l'iscrizione di tale altra sostanza attiva nell'allegato I della direttiva 91/414/CEE prevedono un periodo d'applicazione più lungo.5. Gli Stati membri tengono il rapporto di riesame relativo al Paecilomyces fumosoroseus (ceppo Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC20874) (ad eccezione delle informazioni riservate ai sensi dell'articolo 14 della direttiva) a disposizione degli eventuali interessati, per consultazione, o lo mettono a loro disposizione su richiesta specifica.Articolo 3La presente direttiva entra in vigore il 1o luglio 2001.Articolo 4Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.Fatto a Bruxelles, il 25 giugno 2001.Per la CommissioneDavid ByrneMembro della Commissione(1) GU L 230 del 19.8.1991, pag. 1.(2) GU L 113 del 24.4.2001, pag. 5.(3) GU L 64 del 5.3.1997, pag. 17.(4) Parere del comitato scientifico per le piante sulla valutazione del Paecilomyces fumosoroseus in rapporto alla direttiva 91/414/CEE del Consiglio relativa all'immissione in commercio dei prodotti fitosanitari. SCP/PAECIL/002 final; 11 dicembre 2000.ALLEGATOSOSTANZA DA INSERIRE NELLA TABELLA DELL'ALLEGATO I DELLA DIRETTIVA 91/414/CEE>SPAZIO PER TABELLA>


title: Direttiva 2006/16/CE della Commissione, del  7 febbraio 2006 , che modifica la direttiva 91/414/CEE del Consiglio con l'iscrizione della sostanza attiva oxamil   (Testo rilevante ai fini del SEE)

text:
               8.2.2006

               IT

               Gazzetta ufficiale dell'Unione europea

               L 36/37

      DIRETTIVA 2006/16/CE DELLA COMMISSIONE

   del 7 febbraio 2006
   che modifica la direttiva 91/414/CEE del Consiglio con l'iscrizione della sostanza attiva oxamil
   (Testo rilevante ai fini del SEE)
   LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,
   visto il trattato che istituisce la Comunità europea,
   vista la direttiva 91/414/CEE del Consiglio, del 15 luglio 1991, relativa all'immissione in commercio dei prodotti fitosanitari (1), in particolare l'articolo 6, paragrafo 1,
   considerando quanto segue:

               (1)

               I regolamenti della Commissione (CE) n. 451/2000 (2) e (CE) n. 703/2001 (3) stabiliscono le modalità d’attuazione della seconda fase del programma di lavoro di cui all'articolo 8, paragrafo 2, della direttiva 91/414/CEE e fissano un elenco di sostanze attive da valutare ai fini della loro eventuale iscrizione nell'allegato I della direttiva 91/414/CEE. Tale elenco comprende l’oxamil.

               (2)

               Gli effetti dell’oxamil sulla salute umana e sull'ambiente sono stati valutati in conformità delle disposizioni di cui ai regolamenti (CE) n. 451/2000 e (CE) n. 703/2001 per diversi impieghi proposti dal notificante. Tali regolamenti designano inoltre gli Stati membri relatori tenuti a presentare all’Autorità europea per la sicurezza alimentare (EFSA) i pertinenti rapporti di valutazione e le raccomandazioni, conformemente all'articolo 8, paragrafo 1, del regolamento (CE) n. 451/2000. Per l’oxamil lo Stato membro relatore era l’Irlanda e tutte le informazioni pertinenti sono state presentate il 25 agosto 2003.

               (3)

               Il rapporto di valutazione è stato esaminato con un processo inter pares dagli Stati membri e dall’EFSA in seno al gruppo di lavoro «valutazione» e presentato alla Commissione il 14 gennaio 2005 sotto forma di rapporto scientifico dell’EFSA per l’oxamil (4). Tale rapporto è stato riesaminato dagli Stati membri e dalla Commissione nell'ambito del comitato permanente per la catena alimentare e la salute degli animali ed ultimato il 15 luglio 2005 sotto forma di rapporto di riesame della Commissione per l’oxamil.

               (4)

               Dalle valutazioni effettuate è lecito supporre che i prodotti fitosanitari contenenti oxamil possano ottemperare in linea di massima alle prescrizioni di cui all'articolo 5, paragrafo 1, lettere a) e b), della direttiva 91/414/CEE, in particolare per quanto riguarda gli usi presi in considerazione e specificati nel rapporto di riesame della Commissione. È quindi opportuno iscrivere l’oxamil nell'allegato I affinché in tutti gli Stati membri le autorizzazioni per i prodotti fitosanitari contenenti tale sostanza attiva possano essere concesse conformemente alle disposizioni di tale direttiva.

               (5)

               Fatte salve queste conclusioni, occorre ottenere ulteriori informazioni su alcuni punti specifici. A norma dell'articolo 6, paragrafo 1 della direttiva 91/414/CE l'iscrizione di una sostanza nell'allegato I può essere subordinata a condizioni. È pertanto opportuno richiedere che l’oxamil sia sottoposto ad ulteriori esami al fine di confermare la valutazione del rischio per alcuni aspetti e che tali studi siano presentati dal notificante.

               (6)

               Le esperienze acquisite con le precedenti iscrizioni nell'allegato I della direttiva 91/414/CEE di sostanze attive valutate nel quadro del regolamento (CEE) n. 3600/92 della Commissione (5) hanno dimostrato che possono presentarsi difficoltà di interpretazione degli obblighi di chi detiene autorizzazioni esistenti in relazione all'accesso ai dati. Per evitare ulteriori difficoltà è quindi necessario chiarire gli obblighi degli Stati membri, specialmente quello di verificare che il titolare di un'autorizzazione dimostri di avere accesso ad un fascicolo conforme alle prescrizioni dell'allegato II della direttiva stessa. Tale chiarimento non impone tuttavia alcun nuovo obbligo agli Stati membri o ai titolari di autorizzazioni rispetto alle direttive finora adottate e che modificano l'allegato I.

               (7)

               È opportuno accordare un lasso di tempo ragionevole prima che una sostanza attiva venga iscritta nell'allegato I onde consentire agli Stati membri e alle parti interessate di prepararsi ad ottemperare alle nuove prescrizioni derivanti dall'iscrizione.

               (8)

               Fermi restando gli obblighi stabiliti dalla direttiva 91/414/CEE come conseguenza dell'iscrizione di una sostanza attiva nell'allegato I, agli Stati membri va concesso un periodo di sei mesi a decorrere dall'iscrizione affinché possano rivedere le autorizzazioni esistenti per i prodotti fitosanitari contenenti oxamil in modo da garantire il rispetto delle prescrizioni di cui alla direttiva 91/414/CEE, in particolare dell'articolo 13 e delle pertinenti condizioni elencate nell'allegato I. Gli Stati membri dovrebbero modificare o ritirare, se del caso, le autorizzazioni esistenti o rilasciare nuove autorizzazioni conformi alle disposizioni della direttiva 91/414/CEE. In deroga al termine di cui sopra, occorre prevedere un periodo più lungo per la presentazione e la valutazione del fascicolo completo previsto dall'allegato III relativo a ciascun prodotto fitosanitario e ad ogni suo impiego previsto, conformemente ai principi uniformi di cui alla direttiva 91/414/CEE.

               (9)

               È pertanto opportuno modificare la direttiva 91/414/CEE di conseguenza.

               (10)

               I provvedimenti di cui alla presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente per la catena alimentare e la salute degli animali,

         HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:
   Articolo 1
   L'allegato I della direttiva 91/414/CEE è modificato come specificato nell'allegato della presente direttiva.
   Articolo 2
   Gli Stati membri adottano e pubblicano entro il 31 gennaio 2007 le disposizioni legislative, regolamentari e amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva. Essi comunicano immediatamente alla Commissione il testo di tali disposizioni nonché una tavola di concordanza tra queste ultime e la presente direttiva.
   Essi applicano tali disposizioni a decorrere dal 1o febbraio 2007.
   Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente direttiva o sono corredate di un siffatto riferimento all'atto della pubblicazione ufficiale. Le modalità del riferimento sono decise dagli Stati membri.
   Articolo 3
   1.   A norma della direttiva 91/414/CEE gli Stati membri, se del caso, modificano o ritirano le autorizzazioni esistenti per prodotti fitosanitari contenenti come sostanza attiva l’oxamil entro il 31 gennaio 2007.
   Entro tale data essi verificano in particolare il rispetto delle condizioni di cui all'allegato I della suddetta direttiva per quanto riguarda l’oxamil, ad eccezione di quelle della parte B dell'iscrizione relativa alla sostanza attiva in questione; gli Stati membri verificano inoltre che il titolare dell'autorizzazione possegga o possa accedere ad un fascicolo conforme alle prescrizioni dell'allegato II della direttiva, conformemente alle condizioni di cui all'articolo 13 della direttiva stessa.
   2.   In deroga al paragrafo 1, ciascun prodotto fitosanitario autorizzato contenente oxamil come unica sostanza attiva presente o come una di più sostanze attive iscritte nell'allegato I della direttiva 91/414/CEE entro il 30 luglio 2006, è oggetto di riesame da parte degli Stati membri conformemente ai principi uniformi di cui all'allegato VI della direttiva 91/414/CEE, sulla base di un fascicolo conforme alle prescrizioni dell'allegato III della suddetta direttiva e tenendo conto della parte B dell'iscrizione nell'allegato I della suddetta direttiva per quanto riguarda l’oxamil. In base a tale valutazione essi stabiliscono se il prodotto è conforme o meno alle condizioni di cui all'articolo 4, paragrafo 1, lettere b), c), d) ed e), della direttiva 91/414/CEE.
   Sulla base di quanto stabilito, gli Stati membri:

               a)

               nel caso di un prodotto contenente oxamil come unica sostanza attiva, ove necessario, modificano o revocano l'autorizzazione entro il 30 luglio 2010; oppure

               b)

               nel caso di un prodotto contenente oxamil come una di più sostanze attive, ove necessario, modificano o revocano l'autorizzazione entro il 30 luglio 2010 ovvero entro il termine, qualora più esteso, fissato per la modifica o la revoca rispettivamente dalla direttiva o dalle direttive che hanno iscritto la sostanza o le sostanze nell'allegato I della direttiva 91/414/CEE.

         Articolo 4
   La presente direttiva entra in vigore il 1o agosto 2006.
   Articolo 5
   Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.

      Fatto a Bruxelles, il 7 febbraio 2006.

            Per la Commissione

         Markos KYPRIANOU

            Membro della Commissione

      (1)  GU L 230 del 19.8.1991, pag. 1. Direttiva modificata da ultimo dalla direttiva 2006/6/CE (GU L 12 del 18.1.2006, pag. 21).

      (2)  GU L 55 del 29.2.2000, pag. 25. Regolamento modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 1044/2003 (GU L 151 del 19.6.2003, pag. 32).

      (3)  GU L 98 del 7.4.2001, pag. 6.

      (4)  Rapporto scientifico EFSA (2005) 26, 1-78, Conclusion on the peer review of the pesticide risk assessment of the active substance Oxamyl (ultimato il 14 gennaio 2005).

      (5)  GU L 366 del 15.12.1992, pag. 10. Regolamento modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 2266/2000 (GU L 259 del 13.10.2000, pag. 27).

      ALLEGATO
      Sostanze da inserire in fondo alla tabella dell'allegato I della direttiva 91/414/CEE.

                     N.

                     Nome comune, Numeri d'identificazione

                     Denominazione IUPAC

                     Purezza (1)

                     Entrata in vigore

                     Scadenza dell'iscrizione

                     Disposizioni specifiche

                     «117

                     Oxamil
                     CAS n. 23135-22-0
                     CIPAC n. 342

                     N-metilcarbammato di N’,N’-dimetilcarbammoil(metiltio)metilenamina

                     970 g/kg

                     1o agosto 2006

                     31 luglio 2016

                     PARTE A
                     Possono essere autorizzati solo gli impieghi come nematicida e insetticida.
                     PARTE B
                     Per l'applicazione dei principi uniformi dell'allegato VI, si deve tener conto delle conclusioni del rapporto di riesame dell’oxamil, in particolare le relative appendici I e II, formulate dal comitato permanente per la catena alimentare e la salute degli animali il 15 luglio 2005. In tale valutazione globale,

                                 —

                                 gli Stati membri devono prestare particolare attenzione alla protezione di volatili, mammiferi, lombrichi, organismi acquatici, acque superficiali e acque sotterranee in situazioni vulnerabili.

                           Le condizioni di autorizzazione devono comprendere, ove necessario, provvedimenti di attenuazione dei rischi.

                                 —

                                 Gli Stati membri devono prestare particolare attenzione alla protezione degli operatori. Le condizioni di autorizzazione devono comprendere, ove necessario, provvedimenti di protezione.

                           Gli Stati membri interessati chiedono che vengano presentati ulteriori studi al fine di confermare la valutazione del rischio per quanto riguarda la contaminazione delle acque sotterranee in terreni acidi e per volatili, mammiferi e lombrichi. Essi garantiscono che i notificanti su richiesta dei quali l’oxamil è stato iscritto nel presente allegato forniscano tali studi alla Commissione entro 2 anni dall’entrata in vigore della presente direttiva.»

         (1)  Ulteriori dettagli sull'identità e la specificazione della sostanza attiva sono contenuti nel rapporto di riesame.