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31993L0039

Direttiva 93/39/CEE del Consiglio del 14 giugno 1993 che modifica le direttive 65/65/CEE, 75/318/CEE e 75/319/CEE relative ai medicinali

Gazzetta ufficiale n. L 214 del 24/08/1993 pag. 0022 - 0030 edizione speciale finlandese: capitolo 13 tomo 24 pag. 0178  edizione speciale svedese/ capitolo 13 tomo 24 pag. 0178

DIRETTIVA 93/39/CEE DEL CONSIGLIO del 14 giugno 1993 che modifica le direttive 65/65/CEE, 75/318/CEE e 75/319/CEE relative ai medicinaliIL CONSIGLIO DELLE COMUNITÀ EUROPEE,  visto il trattato che istutisce la Comunità economica europea, in particolare l'articolo 100 A,  vista la proposta della Commissione (1),  in cooperazione con il Parlamento europeo (2),  visto il parere del Comitato economico e sociale (3),  considerando che occorre adottare provvedimenti destinati all'instaurazione progressiva del mercato interno nel corso del periodo che scade il 31 dicembre 1992; che il mercato interno comporta uno spazio senza frontiere interne, nel quale è assicurata  la libera circolazione delle merci, delle persone, dei servizi e dei capitali;  considerando che l'articolo 15, paragrafo 2 della seconda direttiva 75/319/CEE del Consiglio, del 20 maggio 1975, concernente il ravvicinamento delle disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative relative alle specialità medicinali (4),  prevede che la Commissione presenti al Consiglio una proposta contenente tutte le misure appropriate per eliminare gli ostacoli che ancora si frappongono alla libera circolazione delle specialità medicinali;  considerando che nell'interesse della sanità pubblica e del consumatore dei medicinali la decisione sull'autorizzazione all'immissione in commercio dei medicinali deve basarsi esclusivamente su criteri di qualità, sicurezza ed efficacia; che tali  criteri sono stati ampiamente armonizzati dalla direttiva 65/65/CEE del Consiglio, del 26 gennaio 1965, concernente il ravvicinamento delle disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative relative ai medicinali (5), dalla direttiva 75/319/CEE  e dalla direttiva 75/318/CEE del Consiglio, del 20 maggio 1975 concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri riguardanti le norme ed i protocolli analitici, tossico-farmacologici e clinici in materia di sperimentazione dei  medicinali (6); che tuttavia gli Stati membri devono disporre a titolo eccezionale del potere di vietare sul proprio territorio l'uso di medicinali che contravvengono a principi oggettivamente definiti di ordine pubblico o di pubblica moralità;  considerando che, ad eccezione dei medicinali soggetti alla procedura di autorizzazione comunitaria centralizzata, istituita con il regolamento (CEE) n. 2309/93 del Consiglio, del 22 luglio 1993, che stabilisce le procedure comunitarie per  l'autorizzazione e la vigilanza dei medicinali per uso umano e veterinario e che istituisce un'Agenzia europea di valutazione dei medicinali (7), un'autorizzazione all'immissione in commercio di un medicinale rilasciata da uno Stato membro in linea di  principio deve essere riconosciuta dalle autorità competenti degli altri Stati membri, salvo vi siano fondati motivi di ritenere che l'autorizzazione di detto medicinale presenti un rischio per la sanità pubblica; che in caso di disaccordo tra Stati  membri in merito alla qualità, sicurezza od efficacia di un medicinale, il comitato per le specialità medicinali operante presso l'Agenzia europea di valutazione dei medicinali deve effettuare una valutazione scientifica del problema per arrivare ad una  decisione univoca sul tema del disaccordo, vincolante per gli Stati membri interessati; che tale decisione deve essere presa secondo una procedura rapida che garantisca una stretta collaborazione tra la Commissione e gli Stati membri;  considerando che per garantire una migliore tutela della sanità pubblica ed evitare un'inutile duplicazione dei lavori d'istruzione delle domande di autorizzazione all'immissione in commercio di un medicinale, gli Stati membri devono elaborare  sistematicamente relazioni di valutazione per ogni medicinale da essi autorizzato e scambiarsi a richiesta tali relazioni; che inoltre uno Stato membro deve poter sospendere l'istruzione di una domanda di autorizzazione all'immissione in commercio di un  medicinale già oggetto di esame da parte di un altro Stato membro, in vista del riconoscimento della decisione presa da quest'ultimo Stato membro;  considerando che a seguito dell'instaurazione del mercato interno è possibile soprassedere a controlli specifici che garantiscono la qualità dei medicinali importati da paesi terzi solo se la Comunità ha già preso le opportune disposzioni per accertarsi  che i necessari controlli siano stati effettuati nel paese di esportazione;  considerando l'opportunità di regolamentare e migliorare la collaborazione e gli scambi di informazioni tra Stati membri per quanto riguarda la vigilanza sulle specialità medicinali, ed in particolare il controllo degli effetti collaterali negativi  nelle reali condizioni d'uso, attraverso sistemi nazionali di farmacovigilanza,  HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:  Articolo 1  La direttiva 65/65/CEE è modificata come segue:  1) L'articolo 3 è sostituito dal testo seguente:  «Articolo 3 Nessun medicinale può essere immesso in commercio in uno Stato membro senza aver ottenuto un'autorizzazione all'immissione in commercio dalle autorità competenti di detto Stato membro a norma della presente direttiva oppure una autorizzazione  all'immissione in commercio concessa a norma del regolamento (CEE) n. 2309/93 del Consiglio, del 22 luglio 1993, che stabilisce le procedure comunitarie per l'autorizzazione e la vigilanza dei medicinali per uso umano e veterinario e che istituisce  un'Agenzia europea di valutazione dei medicinali (*).  Le disposizioni della presente direttiva lasciano impregiudicate le competenze delle autorità degli Stati membri sia in materia di fissazione dei prezzi dei medicinali sia per quanto concerne la loro inclusione nel campo d'applicazione dei sistemi  nazionali di assicurazione malattia, sulla base di condizioni sanitarie, economiche e sociali.  (*) GU n. L 214 del 24. 8. 1993, pag. 1.» 2) All'articolo 4, dopo il primo comma è aggiunto il seguente comma:  «Il responsabile dell'immissione in commercio del medicinale deve essere stabilito nella Comunità. Per quanto concerne i medicinali già autorizzati alla data di applicazione della presente direttiva, lo Stato membro aplica, se del caso, tale  disposizione in occasione del rinnovo quinquennale dell'autorizzazione all'immissione in commercio di cui all'articolo 10.» 3) All'articolo 4, secondo comma, i punti 6 e 11 sono sostituiti dal testo seguente:  « 6. Posologia, forma farmaceutica, metodo e via di somministrazione e durata presunta di stabilità.  Se necessario, i motivi delle misure cautelative e di sicurezza per la conservazione del prodotto, la sua somministrazione ai pazienti e l'eliminazione dei residui, unitamente all'indicazione dei rischi potenziali che il prodotto presenta per  l'ambiente.» «11. Copia di ogni autorizzazione ottenuta in un altro Stato membro o in un paese terzo ad immettere in commercio il medicinale di cui trattasi, unitamente all'elenco degli Stati membri ove sia in corso l'esame di una domanda di autorizzazione  presentata ai sensi della presente direttiva, copia del riassunto delle caratteristiche del prodotto proposto dal richiedente ai sensi dell'articolo 4 bis oppure approvato dalle autorità competenti dello Stato membro in conformità dell'articolo 4 ter,  copia dell'etichetta dell'imballaggio proposta in conformità dell'articolo 6 delle direttiva 92/27/CEE o approvata dalle autorità competenti dello Stato membro in conformità dell'articolo 10 della medesima direttiva, nonché i particolari di qualsiasi  decisione di rifiuto dell'autorizzazione, sia nella Comunità che in un paese terzo, con relativa motivazione.  Queste informazioni sono aggiornate regolarmente.» 4) L'articolo 4 ter è sostituito dal testo seguente:  «Articolo 4 ter Le autorità competenti di uno Stato membro che rilasciano l'autorizzazione di cui all'articolo 3 informano il responsabile dell'immissione in commercio del relativo medicinale del riassunto delle caratteristiche del prodotto da esse approvato. Esse  prendono tutti i provvedimenti necessari affinché le informazioni contenute nel riassunto siano conformi a quelle accettate al momento del rilascio dell'autorizzazione all'immissione in commercio o successivamente. Le autorità competenti trasmettono  all'Agenzia europea di valutazione dei medicinali copia dell'autorizzazione insieme al riassunto delle caratteristiche del prodotto di cui all'articolo 4 bis.  Esse redigono inoltre una relazione di valutazione e formulano osservazioni sul fascicolo per quanto riguarda i risultati delle prove analitiche, farmaco-tossicologiche e cliniche del medicinale interessato. La relazione di valutazione è aggiornata  ogniqualvolta pervengano nuove informazioni rilevanti ai fini della valutazione della qualità, sicurezza o efficacia del medicinale di cui trattasi.» 5) L'articolo 6 è sostituito dal testo seguente:  «Articolo 6 La presente direttiva non osta all'applicazione delle legislazioni nazionali che vietano o limitano la vendita, la fornitura o l'uso di medicinali a fini contraccettivi o abortivi. Gli Stati membri comunicano alla Commissione il testo delle legislazioni  nazionali in questione.» 6) L'articolo 7 è sostituito dal testo seguente:  «Articolo 7 1. Gli Stati membri adottano i provvedimenti necessari affinché la procedura per l'autorizzazione all'immissione in commercio di un medicinale si concluda entro duecentodieci giorni dalla presentazione della domanda convalidata.  2. Qualora uno Stato membro rilevi che una domanda di autorizzazione presentata dopo il 1o gennaio 1995 è già effettivamente all'esame in un altro Stato membro per quanto riguarda il medicinale, lo Stato membro interessato può decidere di sospendere  l'esame approfondito della domanda in attesa della relazione di valutazione elaborata dall'altro Stato membro in conformità dell'articolo 4 ter.  Lo Stato membro interessato informa l'altro Stato membro e il richiedente della decisione di sospendere l'esame approfondito della domanda. Non appena ha concluso l'esame della domanda ed ha preso una decisione, l'altro Stato membro trasmette una copia  della relazione di valutazione allo Stato membro interessato.  Entro novanta giorni dalla ricezione della relazione di valutazione lo Stato membro interessato riconosce la decisione dell'altro Stato membro e il riassunto delle caratteristiche del prodotto da esso approvato oppure, se ritiene che l'autorizzazione  del medicinale presenti un rischio per la sanità pubblica (*), applica le procedure di cui agli articoli da 10 a 14 della direttiva 75/319/CEE.  (*) I termini "rischio per la sanità pubblica " si riferiscono alla qualità, alla sicurezza e all'efficacia del medicinale.» 7) Inserire l'articolo 7 bis seguente:  «Articolo 7 bis A decorrere dal 1o gennaio 1998, quando uno Stato membro è informato ai sensi dell'articolo 4, secondo comma, punto 11, che un altro Stato membro ha autorizzato un medicinale oggetto di domanda di autorizzazione nello Stato membro interessato, esso  chiede immediatamente all'autorità dello Stato membro che ha rilasciato l'autorizzazione di trasmettergli la relazione di valutazione di cui al secondo comma dell'articolo 4 ter.  Entro novanta giorni dalla ricezione della relazione di valutazione lo Stato membro interessato riconosce la decisione del primo Stato membro e il riassunto delle caratteristiche del prodotto da esso approvato oppure, se ritiene che l'autorizzazione del  medicinale presenti un rischio per la sanità pubblica (*), applica la procedura di cui agli articoli da 10 a 14 della direttiva 75/319/CEE.  (*) I termini "rischio per la sanità pubblica " si riferiscono alla qualità, alla sicurezza e all'efficacia del medicinale.» 8) L'articolo 9 bis è sostituito dal testo seguente:  «Articolo 9 bis Dopo il rilascio dell'autorizzazione, il responsabile dell'immissione in commercio tiene conto dei progressi scientifici e tecnici nei metodi di preparazione e di controllo di cui all'articolo 4, secondo comma, punti 4 e 7, ed introduce le modifiche  necessarie affinché il medicinale sia fabbricato e controllato in base a metodi scientifici generalmente accettati. Tali modifiche devono essere approvate dalle autorità competenti dello Stato membro interessato.» 9) L'articolo 10 è sostituito dal testo seguente:  «Articolo 10 1. L'autorizazzione ha una durata di validità di cinque anni ed è rinnovabile per periodi quinquennali su richiesta presentata dal titolare almeno tre mesi prima della scadenza e dopo l'esame, da parte dell'autorità competente, di un fascicolo in cui  figura, in particolare, lo stato dei dati della farmacovigilanza e le altre informazioni pertinenti per la sorveglianza del medicinale.  2. In circostanze eccezionali e previa consultazione del richiedente, l'autorizzazione può essere soggetta a taluni oblighi specifici, tra cui:  - procedere a studi complementari dopo il rilascio dell'autorizzazione;  - notificare gli effetti collaterali negativi del medicinale.  Tali decisioni eccezionali vengono prese solo per motivi obiettivi e verificabili, conformi alle disposizioni contenute nella parte 4, punto G dell'allegato della direttiva 75/318/CEE.» Articolo 2  Il comitato previsto all'articolo 2 ter della direttiva 75/318/CEE del Consiglio è denominato «comitato permanente per i medicinali per uso umano».  Articolo 3  La direttiva 75/319/CEE è modificata come segue:  1) Il capitolo III è sostituito dal testo seguente:  «CAPITOLO III Comitato per le specialità medicinali Articolo 8 1. Allo scopo di agevolare l'adozione di decisioni comuni da parte degli Stati membri riguardo all'autorizzazione di medicinali per uso umano sulla base di criteri scientifici di qualità, sicurezza ed efficacia e allo scopo di realizzare in tal modo la  libera circolazione dei medicinali nella Comunità, è istituito un comitato per le specialità medicinali, di seguito denominato "il comitato ". Detto comitato fa parte dell'Agenzia europea di valutazione dei medicinali instituita dal regolamento (CEE) n.  2309/93 del Consiglio, del 22 luglio 1993, che stabilisce le procedure comunitarie per l'autorizzazione e la vigilanza dei medicinali per uso umano e veterinario e che istituisce un'Agenzia europea di valutazione dei medinali (*), di seguito denominata  "l'Agenzia ".  2. Oltre agli altri compiti conferitigli dal diritto comunitario, il comitato esamina tutte le questioni riguardanti il rilascio, la modifica, la sospensione o la revoca dell'autorizzazione di un medicinale, ad esso sottoposte conformemente alla  presente direttiva.  3. Il comitato stabilisce il proprio regolamento interno.  (*) GU n. L 214 del 24. 8. 1993, pag. 1.  Articolo 9 1. Affinché un'autorizzazione rilasciata da uno Stato membro ai sensi dell'articolo 3 della direttiva 65/65/CEE sia riconosciuta da uno o più Stati membri in base alla procedura prevista del presente capitolo, il titolare dell'autorizzazione presenta  domanda alle autorità competenti dello o degli Stati membri interessati, allegandovi le informazioni e i documenti di cui agli articoli 4, 4 bis e 4 ter della direttiva 65/65/CEE. Egli dichiara che tale fascicolo è identico a quello accettato dal primo  Stato membro, ovvero indica qualsiasi eventuale aggiunta o modifica. In quest'ultima ipotesi, egli attesta che il riassunto delle caratteristiche del prodotto proposto ai sensi dell'articolo 4 bis della direttiva 65/65/CEE è identico a quello accettato  dal primo Stato membro in conformità dell'articolo 4 ter della direttiva 65/65/CEE. Inoltre, egli attesta che tutti i fascicoli presentati nell'ambito di questa procedura sono identici.  2. Il titolare dell'autorizzazione all'immissione in commercio comunica al comitato la domanda, gli segnala gli Stati membri interessati e le date di presentazione della domanda, inviando altresì copia dell'autorizzazione rilasciata dal primo Stato  membro. Egli invia inoltre al comitato copia di ogni eventuale altra autorizzazione all'immissione in commercio rilasciata da altri Stati membri per il medesimo medicinale e specifica se una domanda di autorizzazione è attualmente all'esame di uno Stato  membro.  3. Fatti salvi i casi previsti all'articolo 7 bis della direttiva 65/65/CEE, prima di presentare la domanda il titolare dell'autorizzazione informa lo Stato membro che ha rilasciato l'autorizzazione su cui si basa la domanda che sarà presentata una  domanda ai sensi della presente direttiva, comunicando inoltre le eventuali aggiunte al fascicolo originale; detto Stato membro può chiedere al richiedente di fornirgli tutte le informazioni e i documenti che gli consentano di verificare che i fascicoli  presentati sono identici.  Inoltre, il titolare dell'autorizzazione chiede allo Stato membro che ha rilasciato l'autorizzazione iniziale di preparare una relazione di valutazione in merito alla specialità medicinale di cui trattasi o, eventualmente, di aggiornare le relazioni di  valutazione che già esistessero. Detto Stato membro elabora la relazione di valutazione, ovvero la aggiorna, entro novanta giorni dalla ricezione della domanda.  All'atto della presentazione della domanda conformemente al paragrafo 1, lo Stato membro che ha rilasciato l'autorizzazione iniziale trasmette la relazione di valutazione allo Stato membro o agli Stati membri interessati alla domanda.  4. Tranne nel caso eccezionale previsto all'articolo 10, paragrafo 1, ciascuno Stato membro riconosce l'autorizzazione all'immissione in commercio rilasciata dal primo Stato membro entro novanta giorni dalla ricezione della domanda e della relazione di  valutazione. Esso ne informa lo Stato membro che ha rilasciato l'autorizzazione iniziale, gli altri Stati membri interessati alla domanda, il comitato e il responsabile dell'immissione in commercio.  Articolo 10 1. In deroga all'articolo 9, paragrafo 4, quando uno Stato membro ritenga che vi siano fondati motivi di presumere che l'autorizzazione del medicinale interessato presenti un rischio per la sanità pubblica (*), esso ne informa immediatamente il  richiedente, lo Stato membro che ha rilasciato l'autorizzazione iniziale, gli altri Stati membri interessati alla domanda e il comitato. Lo Stato membro fornisce una motivazione approfondita della propria posizione ed indica i provvedimenti idonei a  correggere le insufficienze della domanda.  2. Tutti gli Stati membri interessati si adoperano il più possibile per giungere ad un accordo sulle misure da prendere in merito alla domanda. Essi consentono al richiedente di presentare oralmente o per iscritto il suo punto di vista. Tuttavia, se  entro il termine di cui all'articolo 9, paragrafo 4, non hanno raggiunto un accordo, gli Stati membri sottopongono la questione al comitato ai fini dell'applicazione della procedura di cui all'articolo 13.  3. Entro il termine previsto al paragrafo 2, gli Stati membri interessati trasmettono al comitato una relazione particolareggiata delle questioni sulle quali non hanno raggiunto un accordo, specificando i motivi del disaccordo. Copia di queste  informazioni è inviata al richiedente.  4. Non appena è stato informato del rinvio della questione al comitato, il richiedente trasmette immediatamente allo stesso copia delle informazioni e dei documenti di cui all'articolo 9, paragrafo 1.  (*) L'espressione "rischio per la sanità pubblica " concerne la qualità, la sicurezza e l'efficacia del medicinale.  Articolo 11 Quando uno stesso medicinale è stato oggetto di varie domande di autorizzazione all'immissione in commercio, presentate ai sensi degli articoli 4 e 4 bis della direttiva 65/65/CEE, e quando uno o più Stati membri hanno emesso decisioni divergenti in  merito all'autorizzazione di detto medicinale, alla sua sospensione o al suo ritiro dal mercato, uno Stato membro o la Commissione o il responsabile dell'immissione in commercio possono adire il comitato ai fini dell'applicazione della procedura  prevista all'articolo 13.  Lo Stato membro interessato, il responsabile dell'immissione in commercio o la Commissione specificano chiaramente la questione sottoposta per parere al comitato e, se del caso, ne informano il responsabile dell'immissione in commercio.  Gli Stati membri e il responsabile dell'immissione in commercio trasmettono al comitato tutte la informazioni disponibili riguardanti la questione.  Articolo 12 In casi particolari aventi interesse comunitario, gli Stati membri o la Comunità oppure il richiedente o il titolare dell'autorizzazione possono adire il comitato ai fini dell'applicazione della procedura di cui all'articolo 13 prima che sia stata presa  una decisione su una domanda di autorizzazione all'immissione in commercio, sulla sospensione o revoca di un'autorizzazione, oppure su qualsiasi altra modifica delle condizioni di autorizzazione rivelatasi necessaria in particolare per tener conto delle  informazioni raccolte conformemente al capitolo V bis.  Lo Stato membro interessato o la Commissione specificano chiaramente la questione sottoposta per parere al comitato e ne informano il responsabile dell'immissione in commercio.  Gli Stati membri e il responsabile dell'immissione in commercio trasmettono al comitato tutte le informazioni disponibili riguardanti la questione.  Articolo 13 1. Quando è fatto riferimento alla procedura descritta nel presente articolo, il comitato esamina la questione ed emette un parere motivato entro novanta giorni dalla data in cui gli è stata sottoposta.  Tuttavia, nei casi sottoposti al comitato ai sensi degli articoli 11 e 12, questo termine può essere prorogato di altri novanta giorni.  In caso di urgenza e su proposta del presidente il comitato può imporre un termine più breve.  2. Per esaminare la questione il comitato può designare uno dei propri membri come relatore. Esso può inoltre nominare singoli esperti per una consulenza su questioni specifiche. Nella nomina, il comitato definisce i compiti degli esperti e specifica il  termine per l'espletamento di tali compiti.  3. Nei casi di cui agli articoli 10 ed 11 il comitato, prima di emettere un parere, dà facoltà al responsabile dell'immissione in commercio di presentare esplicazioni scritte o orali.  Nel caso di cui all'articolo 12, il responsabile dell'immissione in commercio del medicinale può essere invitato a presentare esplicazioni orali o scritte.  Qualora lo ritenga necessario, il comitato può invitare altre persone a fornirgli informazioni riguardanti la questione all'esame.  Il comitato può sospendere il decorso del termine di cui al paragrafo 1 per consentire al responsabile dell'immissione in commercio di preparare le sue esplicazioni.  4. Se dal parere del comitato risulta che:  - la domanda non è conforme ai criteri di autorizzazione, oppure - il riassunto delle caratteristiche del prodotto presentato dal richiedente ai sensi dell'articolo 4 bis della direttiva 65/65/CEE deve essere modificato, oppure - l'autorizzazione deve essere subordinata a determinate condizioni, con riferimento alle condizioni considerate fondamentali per l'uso sicuro ed efficace della specialità medicinale, inclusa la farmacovigilanza, oppure - un'autorizzazione all'immissione in commercio deve essere sospesa, modificata o revocata,  l'Agenzia ne informa immediatamente il responsabile dell'immissione in commercio. Entro quindici giorni dalla ricezione del parere questi può comunicare per iscritto all'Agenzia che intende presentare ricorso. In tal caso egli trasmette all'Agenzia una  motivazione particolareggiata del suo ricorso entro sessanta giorni a decorrere dalla ricezione del parere. Entro sessanta giorni dalla ricezione dei motivi del ricorso, il comitato decide se rivedere il proprio parere e le conclusioni sul ricorso  devono essere allegate alla relazione di valutazione di cui al paragrafo 5.  5. Entro trenta giorni dalla sua adozione, l'Agenzia trasmette il parere definitivo del comitato agli Stati membri, alla Commissione e al responsabile dell'immissione in commercio unitamente ad una relazione contenente la valutazione del medicinale e la  motivazione delle conclusioni raggiunte.  In caso di parere favorevole al rilascio o al mantenimento di un'autorizzazione all'immissione in commercio di un medicinale, al parere vanno allegati i seguenti documenti:  a) il progetto di riassunto delle caratteristiche del prodotto, di cui all'articolo 4 bis della direttiva 65/65/CEE;  b) eventuali condizioni cui è sogetta l'autorizzazione ai sensi del paragrafo 4.  Articolo 14 1. Entro trenta giorni dalla ricezione del parere, la Commissione elabora un progetto di decisione riguardante la domanda, tenendo conto della normativa comunitaria.  Qualora il progetto di decisione preveda il rilascio dell'autorizzazione all'immissione in commercio, vanno allegati i documenti di cui all'articolo 13, paragrafo 5, lettere a) e b).  Qualora eccezionalmente il progetto di decisione si discosti dal parere dell'Agenzia, la Commissione allega le precise motivazioni delle differenze.  Il progetto di decisione è trasmesso agli Stati membri e al richiedente.  2. La decisione definitiva sulla domanda è adottata conformemente alla procedura di cui all'articolo 37 ter.  3. Il regolamento interno del comitato di cui all'articolo 37 ter viene modificato per tener conto delle competenze che gli sono conferite dalla presente direttiva.  Le modifiche prevedono quanto segue:  - tranne nei casi di cui al paragrafo 1, terzo comma, il parere del comitato permanente è formulato per iscritto;  - agli Stati membri è concesso un periodo di almeno ventotto giorni per trasmettere alla Commissione osservazioni scritte sul progetto di decisione;  - gli Stati membri possono richiedere per iscritto che il progetto di decisione sia discusso dal comitato permanente, fornendo una motivazione particolareggiata.  Qualora la Commissione ritenga che le osservazioni scritte di uno Stato membro sollevino considerevoli nuovi problemi di natura scientifica o tecnica, che nel parere formulato dall'Agenzia non sono stati affrontati, il presidente sospende la procedura e  rinvia la domanda all'Agenzia affinché sia riesaminata.  La Commissione adotta le disposizioni necessarie per l'applicazione del presente paragrafo conformemente alla procedura prevista all'articolo 37 bis.  4. La decisione adottata secondo la procedura prevista nel presente articolo è inviata agli Stati membri interessati e al responsabile dell'immissione in commercio. Gli Stati membri rilasciano o revocano l'autorizzazione all'immissione in commercio,  ovvero modificano le condizioni dell'autorizzazione secondo quanto previsto dalla decisione, entro trenta giorni dalla notifica. Essi ne informano la Commissione e il comitato.  5. La procedura prevista negli articoli 8 e 14 non si applica nei casi di cui all'articolo 9, paragrafo 2 della direttiva 92/73/CEE del Consiglio, del 22 settembre 1992, che amplia il campo d'appliciazione delle direttive 65/65/CEE e 75/319/CEE  concernenti il ravvicinamento delle disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative relative ai medicinali e che fissa disposizioni complementari per i medicinali omeopatici (*).  (*) GU n. L 297 del 13. 10. 1992, pag. 8.  Articolo 15 Le domande di modifica dell'autorizzazione all'immissione in commercio rilasciata secondo le disposzioni del presente capitolo, presentate dal responsabile dell'immissione in commercio, sono sottoposte a tutti gli Stati membri che hanno precedentemente  autorizzato la specialità medicinale interessata.  La Commissione, in consultazione con l'Agenzia, prende gli opportuni provvedimenti per esaminare le modifiche delle condizioni dell'autorizzazione all'immissione in commercio.  Tali provvedimenti devono prevedere un sistema di notifica o procedure amministrative per le modifiche d'importanza minore nonché definire con precisione la nozione di "modifica d'importanza minore ".  La Commissione adotta i provvedimenti sotto forma di regolamento di esecuzione conformemente alla procedura di cui all'articolo 37 bis.  Le procedure stabilite agli articoli 13 e 14 si applicano, per analogia, alle modifiche delle autorizzazioni all'immissione in commercio dei prodotti sottoposti alla valutazione della Commissione.  Articolo 15 bis 1. Se uno Stato membro ritiene necessario, per la tutela della sanità pubblica, modificare le condizioni di un'autorizzazione all'immissione in commercio rilasciata conformemente alle disposizioni del presente capitolo, oppure sospendere o revocare  l'autorizzazione, esso ne informa immediatamente il comitato, ai fini dell'applicazione delle procedure di cui agli articoli 13 e 14.  2. Fatto salvo il disposto dell'articolo 12, in casi eccezionali, quando è indispensabile un provvedimento urgente a tutela della sanità pubblica, e fino a quando non sia stata presa una decisione definitiva, uno Stato membro può sospendere l'immissione  in commercio e l'uso della specialità medicinale interessata nel suo territorio. Esso informa la Commissione e gli altri Stati membri, non oltre il giorno feriale successivo, dei motivi che lo hanno indotto a prendere tale decisione.  Articolo 15 ter Gli articoli 15 e 15 bis si applicano, per analogia, alle specialità medicinali autorizzate dagli Stati membri a seguito di un parere del comitato emesso anteriormente al 1o gennaio 1995 in conformità dell'articolo 14 della direttiva 87/22/CEE.  Articolo 15 quater 1. L'Agenzia pubblica una relazione annuale sull'applicazione delle procedure stabilite nel presente capitolo e trasmette tale relazione, a titolo informativo, al Parlamento europeo e al Consiglio.  2. Entre il 1o gennaio 2001, la Commissione pubblica una relazione approfondita sull'applicazione delle procedure stabilite nel presente capitolo e propone le eventuali modifiche che risultassero necessarie per migliorare tali procedure.  Il Consiglio delibera, alle condizioni previste dal trattato, su proposta della Commissione entro un anno dalla presentazione.» 2) All'articolo 22, paragrafo 1, il terzo comma è sostituito dal testo seguente:  «La persona qualificata può essere esonerata dalla responsabilità di effetuare i controlli di cui alla lettera b) di medicinali importati da un paese terzo, quando la Comunità ha concluso con il paese esportatore accordi atti a garantire che il  produttore applichi norme di buona fabbricazione perlomeno equivalenti a quelle previste dalla Comunità e che i controlli suddetti siano stati eseguiti nel paese di esportazione.» 3) Dopo l'articolo 29 è inserito il seguente capitolo V bis:  «CAPITOLO V bis Farmacovigilanza Articolo 29 bis Ai fini dell'emanazione delle opportune decisioni normative riguardanti le specialità medicinali autorizzate nella Comunità, e considerate le informazioni sugli effetti collaterali negativi dei medicinali in condizioni normali d'impiego, gli Stati  membri istituiscono un sistema di farmacovigilanza allo scopo di raccogliere informazioni utili per la sorveglianza dei medicinali, in particolare per quanto riguarda gli effetti collaterali negativi dei medicinali per l'uomo, nonché valutare  scientificamente tali informazioni.  Queste ultime devono essere collegate ai dati concernenti il consumo dei medicinali.  Questo sistema deve anche raccogliere informazioni sull'uso improprio frequentemente osservato dei medicinali nonché sul grave abuso dei medesimi.  Articolo 29 ter Ai fini della presente direttiva si intende per:  - effetto collaterale negativo: una reazione nociva e non voluta che si verifica alle dosi normalmente somministrate all'uomo per la profilassi, la diagnosi o la terapia di un'affezione o per modificare una funzione fisiologica;  - grave effetto collaterale negativo: un effetto collaterale letale, che minaccia la sopravvivenza, che crea invalidità, incapacità o che provoca o prolunga il ricovero in ospedale;  - effetto collaterle inatteso: un effetto collaterale non menzionato nel riassunto delle caratteristiche del prodotto;  - grave e inatteso effetto collaterale: un effetto collaterale sia grave sia inatteso.  Articolo 29 quater Il responsabile dell'immissione in commercio deve disporre a titolo stabile e continuativo di una persona specificamente qualificata, incaricata della farmacovigilanza.  Quest'ultima è responsabile:  a) dell'istituzione e del funzionamento di un sistema atto a garantire che le informazioni su tutti i presunti effetti collaterali negativi comunicate al personale della società e ai rappresentanti farmaceutici, siano raccolte e ordinate in un unico  luogo;  b) dell'elaborazione per le autorità competenti delle relazioni di cui all'articolo 29 quinquies, nella forma stabilita da tali autorità, conformemente agli orientamenti nazionali o comunitari pertinenti;  c) della trasmissione di una risposta rapida ed esauriente ad ogni richiesta dell'autorità competente di informazioni supplementari ai fini della valutazione degli effetti positivi e dei rischi di un medicinale, comprese le informazioni riguardanti il  volume delle vendite o delle prescrizioni del medicinale interessato.  Articolo 29 quinquies 1. Il responsabile dell'immissione in commercio è tenuto a registrare tutti i casi di presunti gravi effetti collaterali negativi segnalati dal personale sanitario e a notificarli alle autorità competenti immediatamente, e comunque entro quindici giorni  dalla ricezione della comunicazione.  2. Inoltre, egli deve tenere un rapporto dettagliato di tutti gli altri casi di presunti effetti collaterali negativi comunicatigli da personale sanitario.  Fatte salve altre eventuali condizioni stabilite per il rilascio dell'autorizzazione all'immissione in commercio, tali rapporti vanno presentati alle autorità competenti immediatamente su richiesta o almeno ogni sei mesi durante i primi due anni dal  rilascio dell'autorizzazione e una volta l'anno nei tre anni successivi. In seguito i rapporti sono inviati ad intervalli di cinque anni unitamente alla domanda di rinnovo dell'autorizzazione, oppure immediatamente su richiesta. I rapporti sono  corredati di una valutazione scientifica.  Articolo 29 sexies Gli Stati membri adottano tutti i provvedimenti atti ad incoraggiare i medici e gli altri operatori sanitari a comunicare alle autorità competenti i casi di presunti effetti collaterali negativi.  Gli Stati membri possono stabilire specifici obblighi per il personale medico, riguardo alla comunicazione di casi gravi o imprevisti di presunti effetti collaterali negativi, in particolare quando tale comunicazione è una condizione per il rilascio  dell'autorizzazione all'immissione in commercio.  Articolo 29 septies Gli Stati membri si assicurano che tutti i casi di presunti gravi effetti collaterali negativi siano portati immediatamente a conoscenza dell'Agenzia e del responsabile dell'immissione in commercio, e comunque entro quindici giorni dalla comunicazione.   Articolo 29 octies Per agevolare lo scambio delle informazioni sulla farmacovigilanza all'interno della Comunità, la Commissione previa consultazione dell'Agenzia, degli Stati membri e delle parti interessate, elabora una guida dettagliata per la raccolta, il controllo e  la presentazione delle relazioni sugli effetti collaterali negativi. Tale guida tiene conto dei lavori di armonizzazione internazionale in materia di terminologia e di classificazione nel settore della farmacovigilanza.  Articolo 29 nonies Lo Stato membro che, valutata una relazione su effetti collaterali negativi, ritenga di dover modificare, sospendere o revocare un'autorizzazione all'immissione in commercio, ne informa immediatamente l'Agenzia e il responsabile dell'immissione in  commercio.  In caso di urgenza, lo Stato membro interessato può sospendere l'immissione in commercio del medicinale, purché ne informi l'Agenzia al più tardi il primo giorno feriale successivo.  Articolo 29 decies Le modifiche eventualmente necessarie per aggiornare le disposizioni del presente capitolo al fine di tener conto del progresso scientifico e tecnico sono adottate conformemente alla procedura di cui all'articolo 37 bis.» 4) Dopo l'articolo 37 è inserito il seguente capitolo:  «CAPITOLO VI bis Procedure del comitato permanente Articolo 37 bis Nei casi in cui si fa riferimento alla procedura di cui al presente articolo, la Commissione è assistita dal comitato permanente per i medicinali per uso umano.  Il rappresentante della Commissione sottopone al comitato un progetto delle misure da adottare. Il comitato formula il suo parere sul progetto entro un termine che il presidente può fissare in funzione dell'urgenza della questione in esame. Il parere è  formulato alla maggioranza prevista dall'articolo 148, paragrafo 2 del trattato per l'adozione delle decisioni che il Consiglio deve prendere su proposta della Commissione. Nelle votazioni in seno al comitato, viene attribuita ai voti dei rappresentanti  degli Stati membri la ponderazione definita all'articolo precitato. Il presidente non partecipa alla votazione.  La Commissione adotta le misure previste qualora siano conformi al parere del comitato.  Se le misure previste non sono conformi al parere del comitato, o in mancanza di parere, la Commissione sottopone senza indugio al Consiglio una proposta in merito alle misure da prendere. Il Consiglio delibera a maggioranza qualificata.  Se il Consiglio non ha deliberato entro tre mesi a decorrere dalla data in cui gli è stata sottoposta la proposta, la Commissione adotta le misure proposte.  Articolo 37 ter Nei casi in cui si fa riferimento alla procedura di cui al presente articolo, la Commissione è assistita dal comitato permanente per i medicinali per uso umano.  Il rappresentante della Commissione sottopone al comitato un progetto delle misure da adottare. Il comitato formula il suo parere sul progetto entro un termine che il presidente può fissare in funzione dell'urgenza della questione in esame. Il parere è  formulato alla maggioranza prevista dall'articolo 148, paragrafo 2 del trattato per l'adozione delle decisioni che il Consiglio deve prendere su proposta della Commissione. Nelle votazioni in seno al comitato, viene attribuita ai voti dei rappresentanti  degli Stati membri la ponderazione definita all'articolo precitato. Il presidente non partecipa alla votazione.  La Commissione adotta le misure previste qualora siano conformi al parere del comitato.  Se le misure previste non sono conformi al parere del comitato, o in mancanza di parere, la Commissione sottopone senza indugio al Consiglio una proposta in merito alle misure da prendere. Il Consiglio delibera a maggioranza qualificata.  Se il Consiglio non ha deliberato entro tre mesi a decorrere dalla data in cui gli è stata sottoposta la proposta, la Commissione adotta le misure proposte, tranne nel caso in cui il Consiglio si sia pronunciato a maggioranza semplice contro tali  misure.» 5) Nell'articolo 19 bis della direttiva 75/319/CEE il riferimento all'articolo 2 quater della direttiva 75/318/CEE è sostituito dal riferimento all'articolo 37 bis.  Articolo 4  Gli Stati membri adottano le misure necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro il 1o gennaio 1995, ad eccezione dell'articolo 1, paragrafo 7. Essi ne informano immediatamente la Commissione.  Gli Stati membri adottano le misure necessarie per conformarsi all'articolo 1, paragrafo 7 della presente direttiva anteriormente al 1o gennaio 1998. Essi ne informano immediatamente la Commissione.  Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente direttiva o sono corredate di siffatto riferimento all'atto della pubblicazione ufficiale. Le modalità del riferimento sono decise dagli Stati membri.  Gli Stati membri comunicano alla Commissione il testo delle disposizioni di diritto interno che essi adottano nel settore disciplinato dalla presente direttiva.  Articolo 5  Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.  Fatto a Lussemburgo, addì 14 giugno 1993.  Per il Consiglio Il Presidente J. TROEJBORG (1) GU n. C 330 del 31. 12. 1990, pag. 18 e GU n. C 310 del 30. 11. 1991, pag. 22.(2) GU n. C 183 del 15. 7. 1991, pag. 187 e GU n. C 150 del 31. 5. 1993.(3) GU n. C 269 del 14. 10. 1991, pag. 84.(4) GU n. L 147 del 9. 6. 1975, pag. 13. Direttiva modificata da ultimo dalla direttiva 92/27/CEE (GU n. L 113 del 30. 4. 1992, pag. 8).(5) GU n. 22 del 9. 2. 1965, pag. 369/65.  Direttiva modificata da ultimo dalla direttiva 92/27/CEE (GU n. L 113 del 30. 4. 1992, pag. 8.)(6) GU n. L 147 del 9. 6. 1975, pag. 1. Direttiva modificata da ultimo dalla direttiva 91/507/CEE della Commissione (GU n. L 270 del 26. 9. 1991, pag. 32).(7)  Vedi pagina 1 della presente Gazzetta ufficiale.


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32001L0053

Direttiva 2001/53/CE della Commissione, del 10 luglio 2001, recante modifica della direttiva 96/98/CE del Consiglio sull'equipaggiamento marittimo (Testo rilevante ai fini del SEE)

Gazzetta ufficiale n. L 204 del 28/07/2001 pag. 0001 - 0028

Direttiva 2001/53/CE della Commissionedel 10 luglio 2001recante modifica della direttiva 96/98/CE del Consiglio sull'equipaggiamento marittimo(Testo rilevante ai fini del SEE)LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,visto il trattato che istituisce la Comunità europea, in particolare l'articolo 80, paragrafo 2,vista la direttiva 96/98/CE del Consiglio, del 20 dicembre 1996, sull'equipaggiamento marittimo(1), modificata dalla direttiva 98/85/CE della Commissione(2), in particolare l'articolo 17, primo e secondo trattino,considerando quanto segue:(1) Ai fini della direttiva 96/98/CE, le convenzioni internazionali pertinenti, inclusa la convenzione SOLAS del 1974 e le norme di prova sono quelle in vigore, con relative modificazioni, al momento dell'adozione di detta direttiva.(2) Dall'adozione della direttiva 96/98/CE sono entrate in vigore o entreranno in vigore modificazioni della convenzione SOLAS e di altre convenzioni internazionali, nonché nuove norme di prova.(3) Detti strumenti internazionali hanno introdotto nuove regole sull'equipaggiamento a bordo della nave.(4) La direttiva 96/98/CE deve pertanto essere modificata.(5) Le misure di cui alla presente direttiva sono conformi al parere del comitato istituito dall'articolo 12 della direttiva 93/75/CEE del Consiglio(3),HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:Articolo 1La direttiva 96/98/CE è modificata come segue:1) l'articolo 2 è modificato come segue:alle lettere c), d) e n) la dicitura "al 1o gennaio 1999" è sostituita da "al 1o gennaio 2001";2) l'allegato A è sostituito dal testo di cui all'allegato della presente direttiva.Articolo 2L'equipaggiamento indicato come "nuova voce" nella colonna "denominazione" dell'allegato A.1 e costruito anteriormente alla data di cui all'articolo 3, paragrafo 1, può essere commercializzato e utilizzato a bordo delle navi comunitarie i cui certificati siano stati rilasciati da o per conto di uno Stato membro conformemente alle convenzioni internazionali nei due anni successivi alla data in questione se è stato costruito conformemente alle procedure di omologazione già in vigore nello Stato membro in questione prima della data di adozione della presente direttiva.Articolo 31. Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro sei mesi dalla sua entrata in vigore e le comunicano alla Commissione. Essi le comunicano immediatamente alla Commissione.Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente direttiva o sono corredate di siffatto riferimento all'atto della pubblicazione ufficiale. Le modalità di tale riferimento sono decise dagli Stati membri.2. Gli Stati membri comunicano senza indugio alla Commissione il testo delle disposizioni legislative nazionali da essi adottate nella materia disciplinata dalla presente direttiva.Articolo 4La presente direttiva entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.Fatto a Bruxelles, il 10 luglio 2001.Per la CommissioneLoyola De PalacioVicepresidente(1) GU L 46 del 17.2.1997, pag. 25.(2) GU L 315 del 25.11.1998, pag. 14.(3) GU L 247 del 5.10.1993, pag. 19.ALLEGATO"ALLEGATO AALLEGATO A.1: EQUIPAGGIAMENTO PER IL QUALE ESISTONO NORME DI PROVA DETTAGLIATE NEGLI STRUMENTI INTERNAZIONALINote applicabili a tutto l'allegato A.1Informazioni generali:in aggiunta alle norme di prova internazionali specificamente menzionate, un certo numero di disposizioni, che devono essere controllate all'atto dell'esame del tipo (omologazione) di cui ai moduli per la valutazione della conformità dell'allegato B figura nelle regole delle pertinenti convenzioni internazionali e nelle risoluzioni e circolari IMO applicabili.Colonna 5:dove risultano citate le risoluzioni IMO, le norme sono quelle contenute nelle relative sezioni degli allegati alle risoluzioni ed escludono le disposizioni contenute nelle risoluzioni vere e proprie.Colonna 5:al fine di individuare correttamente le norme pertinenti, i verbali di prova e i pertinenti certificati di omologazione devono specificare la norma applicata e la relativa versione quale indicata nella colonna.Colonna 5:laddove siano indicate due serie di norme (separate da una virgola), ciascuna serie soddisfa tutte le prescrizioni di prova necessarie per conformarsi alle norme di prestazione IMO. La prova di un equipaggiamento secondo una serie quindi è sufficiente per dimostrare la conformità con le prescrizioni dei pertinenti strumenti internazionali.Colonna 6:quando vi figura il modulo H, si deve intendere il modulo H più l'attestato di valutazione del progetto.1. Mezzi di salvataggio>SPAZIO PER TABELLA>2. Prevenzione dell'inquinamento marino>SPAZIO PER TABELLA>3. Protezione antincendio>SPAZIO PER TABELLA>4. Apparecchiature di navigazioneNote per l'allegato A.1, sezione 4, Apparecchiature di navigazioneColonna 4:le raccomandazioni ITU citate sono quelle di cui alle convenzioni internazionali e alle pertinenti risoluzioni e circolari dell'IMO.Colonna 5:laddove si faccia riferimento alla norma EN/IEC 61162, le pertinenti norme di prova dei prodotti devono essere verificate per definire la parte applicabile di EN/IEC 61162.>SPAZIO PER TABELLA>5. Apparecchiature di radiocomunicazioneNote per l'allegato A.1, sezione 5, Apparecchiature di radiocomunicazioneColonna 4:le raccomandazioni ITU citate sono quelle di cui alle convenzioni internazionali e alle pertinenti risoluzioni e circolari dell'IMO.Colonna 5:in caso di prescrizioni contraddittorie tra la circolare IMO MSC.862, citata per diverse voci, e le norme di prova dei prodotti, andrà applicata la prima.Colonna 5:laddove si faccia riferimento alla norma EN/IEC 61162, le pertinenti norme di prova dei prodotti devono essere verificate per definire la parte applicabile di EN/IEC 61162.>SPAZIO PER TABELLA>ALLEGATO A.2: EQUIPAGGIAMENTO PER IL QUALE NON ESISTONO NORME DI PROVA DETTAGLIATE NEGLI STRUMENTI INTERNAZIONALI1. Mezzi di salvataggio>SPAZIO PER TABELLA>2. Prevenzione dell'inquinamento marinoP.M.3. Protezione antincendio>SPAZIO PER TABELLA>4. Apparecchiature di navigazioneNote per l'allegato A.2, sezione 4, Apparecchiature di navigazioneColonne 3 e 4:il riferimento al capitolo V di SOLAS va inteso come SOLAS 1974 modificato da MSC.73 che entrerà in vigore il 1o luglio 2002.Colonna 4:le raccomandazioni ITU citate sono quelle di cui alle convenzioni internazionali e alle pertinenti risoluzioni e circolari dell'IMO.>SPAZIO PER TABELLA>5. Apparecchiature di radiocomunicazioneNote per l'allegato A.2, sezione 5, Apparecchiature di radiocomunicazioneColonna 4:le raccomandazioni ITU citate sono quelle di cui alle convenzioni internazionali e alle pertinenti risoluzioni e circolari dell'IMO.>SPAZIO PER TABELLA>6. Apparecchiature richieste ai sensi della convenzione Colreg 72>SPAZIO PER TABELLA>7. Equipaggiamento di sicurezza per navi portarinfuse>SPAZIO PER TABELLA>"


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31995L0008

Direttiva 95/8/CE della Commissione del 10 aprile 1995 che modifica la direttiva 77/535/CEE concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati Membri relative ai metodi di campionatura e analisi dei concimi (Metodi d'analisi per gli oligoelementi con tenore superiore al 10 %)

Gazzetta ufficiale n. L 086 del 20/04/1995 pag. 0041 - 0057

DIRETTIVA 95/8/CE DELLA COMMISSIONE del 10 aprile 1995 che modifica la  direttiva 77/535/CEE concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative  ai metodi di campionatura e analisi dei concimi (Metodi d'analisi per gli oligoelementi con tenore  superiore al 10  %)LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE, visto il trattato che istituisce la Comunità europea, vista la direttiva 76/116/CEE del Consiglio, del 18 dicembre 1975, concernente il ravvicinamento  delle legislazioni degli Stati membri relative ai concimi  (1), modificata dalla direttiva  89/530/CEE  (2), in particolare l'articolo 9, paragrafo 2, considerando che l'articolo 8 A del trattato istituisce uno spazio senza frontiere interne in cui  le merci, le persone, i servizi ed i capitali devono poter circolare liberamente; considerando che la direttiva 89/530/CEE completa e modifica la direttiva 76/116/CEE per quanto  concerne gli oligoelementi boro, cobalto, rame, ferro, manganese, molibdeno e zinco nei concimi; considerando che la direttiva 77/535/CEE della Commissione  (3), modificata da ultimo dalla  direttiva 93/1/CEE  (4), prevede controlli ufficiali dei concimi comunitari volti ad accertare  l'osservanza delle condizioni prescritte dalle disposizioni comunitarie concernenti la qualità e la  composizione dei concimi; che è opportuno completare detta direttiva affinché anche i concimi  contemplati dalla direttiva 89/530/CEE possano essere sottoposti a tali controlli; considerando che, dati la portata e gli effetti dell'azione proposta, le misure comunitarie  previste dalla presente direttiva sono necessarie, se non addirittura indispensabili, al  raggiungimento degli obiettivi stabiliti, i quali non possono essere attuati a livello dei singoli  Stati membri, e che d'altra parte la loro realizzazione a livello comunitario è già prevista dalla  direttiva 76/116/CEE; considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato  per l'adeguamento al progresso tecnico delle direttive volte all'eliminazione degli ostacoli  tecnici agli scambi nel settore dei concimi, HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA: Articolo 1 Il testo contenuto nell'allegato della presente direttiva è aggiunto  all'allegato II della direttiva 77/535/CEE. I metodi di cui in allegato si applicano ai concimi comunitari per la determinazione di ciascun  oligoelemento la cui proporzione dichiarata sia superiore al 10  %. Articolo 2 1.  Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni necessarie per conformarsi alla  presente direttiva entro il 31 dicembre 1995. Essi ne informano immediatamente la Commissione. Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente  direttiva o sono corredate da un siffatto riferimento all'atto della pubblicazione ufficiale. Le  modalità del riferimento sono decise dagli Stati membri. 2.  Gli Stati membri comunicano alla Commissione il testo delle disposizioni di diritto interno che  essi adottano nel settore disciplinato dalla presente direttiva. Articolo 3 Il presente regolamento entra in vigore il terzo giorno successivo alla pubblicazione  nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee. Fatto a Bruxelles, il 10 aprile 1995. Per la Commissione Martin BANGEMANN Membro della Commissione  ALLEGATO «  Metodi 10 OLIGOELEMENTI CON TENORE SUPERIORE AL 10  % Metodo 10.1 ESTRAZIONE DEGLI OLIGOELEMENTI TOTALI 1. OGGETTO Il presente documento stabilisce il metodo per l'estrazione dei seguenti oligoelementi: boro  totale, cobalto totale, rame totale, ferro totale, manganese totale, molibdeno totale e zinco  totale. L'obiettivo è di effettuare il minor numero possibile di estrazioni in modo da utilizzare,  nei limiti del possibile, lo stesso estratto per la determinazione della concentrazione totale di  ciascuno degli oligoelementi sopraelencati. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo concerne i concimi comunitari previsti dalla direttiva 89/530/CEE che dichiarano  uno o più degli oligoelementi seguenti: boro, cobalto, rame, ferro, manganese, molibdeno e zinco.  Il metodo si applica per la determinazione di ciascun oligoelemento il cui tenore dichiarato è  superiore al 10  %. 3. PRINCIPIO Solubilizzazione in acido cloridrico diluito portato all'ebollizione. NB:  L'estrazione è empirica e può essere più o meno completa secondo il prodotto o gli altri  componenti del concime. In particolare, per certi osssidi di manganese, le quantità estratte  possono essere nettamente più basse rispetto al totale del manganese contenuto nel prodotto. Spetta ai fabbricanti di concimi assicurarsi che la concentrazione dichiarata corrisponda  effettivamente alla quantità solubilizzata nelle condizioni del metodo. 4. REATTIVI 4.1. Soluzione di acido cloridrico diluito, circa 6 M: Miscelare 1 volume di acido cloridrico (HCl, d: 1,18) a 1 volume d'acqua. 4.2. Ammoniaca concentrata (NH4OH, d: 0,9). 5. APPARECCHIATURA 5.1. Piastra riscaldante elettrica a temperatura regolabile. 5.2. pH-metro NB:  Se è previsto il dosaggio del boro nell'estratto, non utilizzare vetreria borosilicica. Per  l'estrazione all'ebollizione possono essere adatti teflon o silice. Risciacquare con estrema  accuratezza la vetreria quando per il suo lavaggio vengano utilizzati detergenti contenenti  borati. 6. PREPARAZIONE DEL CAMPIONE Vedi metodo n. 1 (direttiva 77/535/CEE). 7. MODO DI OPERARE 7.1. Prelievo del campione Prelevare una quantità di concime di 1 o 2 g secondo la concentrazione dell'elemento prevista nel  prodotto. Per ottenere una soluzione finale che, dopo opportuna diluizione, cada nell'intervallo di  misura di ciascun metodo, si deve utilizzare la tabella seguente. I campioni devono essere pesati  con l'approssimazione di 1 mg. >SPAZIO PER TABELLA> I campioni prelevati saranno messi in becher da 250 ml. 7.2. Solubilizzazione Se necessario, umettare il campione prelevato con un pò d'acqua, aggiungere per prima cosa, a  piccole frazioni e con prudenza, un volume di acido cloridrico diluito (4.1) pari a 10 ml per  grammo di concime impiegato, poi aggiungere circa 50 ml d'acqua. Coprire il becher con un vetro  d'orologio e miscelare. Portare all'ebollizione su piastra riscaldante e mantenere per 30 minuti.  Lasciar raffreddare agitando di quando in quando. Travasare quantitativamente in un matraccio  tarato da 500 ml. Portare a volume con acqua. Omogeneizzare. Filtrare su filtro asciutto in un recipiente asciutto.  Scartare le prime porzioni del filtrato. L'estratto deve essere perfettamente limpido. Si raccomanda di procedere il più rapidamente possibile al dosaggio su aliquote del filtrato  limpido. In caso contrario, tappare il recipiente. Nota:  estratti sui quali si deve determinare la concentrazione del boro: portarli ad un pH  compreso tra 4 e 6 con ammoniaca concentrata (4.2). 8. DOSAGGIO La determinazione di ciascun elemento verrà effettuata su aliquote adatte al metodo specifico per  ciascuno di questi elementi. I metodi 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 e 10.10 non possono essere utilizzati per determinare gli elementi  presenti in forma di chelati o complessati. Il metodo 10.3 deve essere utilizzato prima della  determinazione. Si ricorda che, per i dosaggi per spettrofotometria ad assorbimento atomico (metodi 10.8 e 10.11),  in generale questo trattamento è inutile. Metodo 10.2 ESTRAZIONE DEGLI OLIGOELEMENTI SOLUBILI IN ACQUA 1. OGGETTO Il presente documento stabilisce il metodo di estrazione delle forme solubili in acqua dei seguenti  oligoelementi: boro, cobalto, rame, ferro, manganese, molibdeno e zinco. L'obiettivo è di  effettuare il minor numero possibile di estrazioni in modo da utilizzare, nei limiti del possibile,  lo stesso estratto per la determinazione della concentrazione di ciascuno di questi oligoelementi. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo concerne i concimi comunitari previsti dalla direttiva 89/530/CEE che dichiarano  uno o più degli oligoelementi seguenti: boro, cobalto, rame, ferro, manganese, molibdeno e zinco.  Il metodo si applica per la determinazione di ciascun oligoelemento il cui tenore dichiarato è  superiore al 10  %. 3. PRINCIPIO Gli elementi sono estratti per agitazione del concime in acqua alla temperatura di 20  ±  2  °C. NB:  L'estrazione è empirica e può essere più o meno completa. 4. REATTIVI 4.1. Soluzione di acido cloridrico diluito, circa 6 M Miscelare 1 volume di acido cloridrico (HCl, d: 1,18) a 1 volume d'acqua. 5. APPARECCHIATURA Agitatore rotativo regolato a circa 35-40 giri al minuto. NB:  Se è previsto il dosaggio del boro sull'estratto, non utilizzare vetreria borosilicica. Per  questa estrazione sono adatti per esempio teflon e silice. Risciacquare con estrema accuratezza la  vetreria quando per il suo lavaggio vengano utilizzati detergenti contenenti borati. 6. PREPARAZIONE DEL CAMPIONE Vedi metodo n. 1 (direttiva 77/535/CEE). 7. MODO DI OPERARE 7.1. Prelievo del campione Prelevare una quantità di concime di 1 o 2 g secondo la concentrazione prevista dell'elemento nel  prodotto. Per ottenere una soluzione finale che, dopo opportuna diluizione, cada nell'intervallo di  misura di ciascun metodo, si deve utilizzare la tabella seguente. I campioni prelevati devono  essere pesati con un'approssimazione di 1 mg. >SPAZIO PER TABELLA> Mettere il campione prelevato in un matraccio per agitazione da 500 ml. 7.2. Solubilizzazione Aggiungere circa 400 ml di acqua. Tappare accuratamente il matraccio. Agitare vigorosamente a mano per disperdere bene il prodotto e  istallare il recipiente sull'agitatore (5.1). Azionare l'apparecchio per 30 minuti. Portare a volume con acqua. Omogeneizzare. 7.3. Preparazione della soluzione per il dosaggio Filtrare immediatamente in un matraccio pulito e asciutto. Tappare il matraccio. Procedere al  dosaggio immediatamente dopo la filtrazione. NB:  Se il filtrato intorbida progressivamente, effettuare una nuova estrazione secondo 7.1 e 7.2  in un matraccio di volume Ve. Filtrare in un matraccio tarato di volume (W) preventivamente seccato nel quale sono stati versati  5 ml esattamente misurati della soluzione di acido cloridrico (4.1). Interrompere la filtrazione  quando si raggiunge il segno. Omogeneizzare. In queste condizioni, il valore V ripreso nell'espressione dei risultati è il seguente: V = Ve × W/(W-5). È a questo valore V che si riferiscono le diluizioni figuranti nell'espressione dei risultati. 8. DOSAGGIO La determinazione di ciascun elemento verrà effettuata su aliquote adatte al metodo specifico per  ciascuno di questi elementi. I metodi 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 e 10.10 non possono essere utilizzati per determinare gli elementi  presenti in forma di chelati o complessati. Il metodo 10.3 deve essere utilizzato prima della  determinazione. Si ricorda che, per i dosaggi per spettrofotometria ad assorbimento atomico (metodi 10.8 e 10.11),  in generale questo trattamento è inutile. Metodo 10.3 ELIMINAZIONE DEI COMPOSTI ORGANICI NEGLI ESTRATTI DI CONCIMI 1. OGGETTO Il presente documento descrive un metodo di eliminazione dei composti organici negli estratti di  concimi. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Questo metodo si applica agli estratti di concimi ottenuti secondo i metodi 10.1 e 10.2 per i quali  la direttiva 89/530/CEE prevede una dichiarazione dell'elemento totale e/o dell'elemento solubile  in acqua. NB:  Nella maggior parte dei casi, la presenza di materia organica in piccola quantità non  influenza le determinazioni per spettrofotometria ad assorbimento atomico. 3. PRINCIPIO I composti organici contenuti in un'aliquota dell'estratto vengono ossidati mediante perossido  d'idrogeno. 4. REATTIVI 4.1. Soluzione di acido cloridrico diluito, circa 0,5 M Miscelare 1 volume di acido cloridrico (HCl, d: 1,18) con 20 volumi d'acqua. 4.2. Soluzione di perossido di idrogeno (30  % H2O2, d: 1,11); esente da oligoelementi. 5. APPARECCHIATURA Piastra riscaldante elettrica a temperatura regolabile. 6. MODO DI OPERARE Prelevare 25 ml della soluzione di estrazione secondo il metodo 10.1 o il metodo 10.2 e introdurli  in un becher da 100 ml. Se si tratta dell'estrazione (metodo 10.2), aggiungere 5 ml di soluzione di  acido cloridrico diluito (4.1). Aggiungere poi 5 ml della soluzione al perossido di idrogeno (4.2).  Coprire con un vetrino da orologio. Lasciare sviluppare l'ossidazione a temperatura ambiente per  circa 1 ora, poi portare progressivamente all'ebollizione mantenendola per mezz'ora. Se necessario  aggiungere nuovamente 5 ml di perossido di idrogeno nella soluzione intiepidita, poi eliminare per  ebollizione il perossido di idrogeno in eccesso. Lasciar raffreddare e travasare quantitativamente  in un matraccio tarato da 50 ml. Portare a volume con acqua e omogeneizzare. Filtrare se  necessario. Si terrà conto di questa diluizione a metà per il prelievo delle aliquote e il calcolo della  percentuale in oligoelementi del prodotto. Metodo 10.4 DOSAGGIO DEGLI OLIGOELEMENTI NEGLI ESTRATTI DI CONCIME PER SPETTROFOTOMETRIA AD ASSORBIMENTO  ATOMICO (MODO D'OPERARE GENERALE) 1. OGGETTO Il presente documento descrive un modo generale di operare per il dosaggio per spettrofotometria ad  assorbimento atomico dello zinco e del ferro contenuti negli estratti di concimi. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Questo metodo si applica agli estratti di concimi ottenuti secondo i metodi 10.1 e 10.2 per i quali  la direttiva 89/530/CEE prevede una dichiarazione dello zinco e del ferro totale e/o solubile in  acqua. Gli adattamenti di questo metodo ai diversi oligoelementi sono precisati nei metodi relativi a  ciascun elemento. NB:  Nella maggior parte dei casi, la presenza di sostanza organica in piccole quantità non  influenza la determinazione per assorbimento atomico. 3. PRINCIPIO Dopo eventuale trattamento dell'estratto per ridurre o eliminare le specie chimiche interferenti,  l'estratto viene diluito in modo che la sua concentrazione cada nel campo di risposta ottimale  dello spettrofotometro per la lunghezza d'onda adatta all'elemento determinato. 4. REATTIVI 4.1. Soluzione di acido cloridrico diluito circa 6 M Miscelare 1 volume di acido cloridrico (HCl, d: 1,18) con 1 volume d'acqua. 4.2. Soluzione di acido cloridrico diluito circa 0,5 M Miscelare 1 volume di acido cloridrico (HCl, d: 1,18) con 20 volumi d'acqua. 4.3. Soluzione di sale di lantanio a 10 g di La per litro Questo reattivo viene utilizzato per i dosaggi del ferro e dello zinco. Per il suo ottenimento si  possono utilizzare: a)  ossido di lantanio disciolto in acido cloridrico (4.1): In un matraccio tarato da 1 litro, mettere in sospensione 11,73 g di ossido di lantanio (La2O3) in  150 ml d'acqua, poi aggiungere 120 ml di acido cloridrico 6 M (4.1). Lasciar sciogliere e poi  portare al volume di 1 litro con acqua. Omogeneizzare. Questa soluzione è circa 0,5 M in acido  cloridrico; b)  cloruro di lantanio o solfato di lantanio o nitrato di lantanio: In un matraccio tarato da un litro, sciogliere 26,7 g di cloruro di lantanio eptaidrato (La Cl3  7H2O) o 31,2 g di nitrato di lantanio esaidrato [La(NO3)3 6 H2O] o 26,2 g di solfato di lantanio  nonaidrato [La2(SO4)3 9H2O] in 150 ml d'acqua, poi aggiungere 85 ml d'acido cloridrico 6 M (4.1) e  portare a 1 litro con acqua. Omogeneizzare. Questa soluzione è circa 0,5 M in acido cloridrico. 4.4. Soluzioni di riferimento Per la loro preparazione, far riferimento ai metodi di dosaggio specifici per ciascun  oligoelemento. 5. APPARECCHIATURA Spettrofotometro ad assorbimento atomico equipaggiato con le sorgenti che emettono le lunghezze  d'onda caratteristiche degli elementi da dosare. 6. PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE DA ANALIZZARE 6.1. Solubilizzazione degli elementi da dosare Vedi metodi 10.1 e/o 10.2 e, se necessario, 10.3. 6.2. Preparazione della soluzione del campione Diluire un'aliquota dell'estratto ottenuto secondo i metodi 10.1 o 10.2 o 10.3 con acqua e/o acido  cloridrico (4.1 o 4.2) in modo da ottenere nella soluzione finale una concentrazione dell'elemento  da dosare appropriata per la scala di taratura utilizzata (7.2) e una concentrazione in acido  cloridrico di almeno 0,5 M, senza superare i 2,5 M. Questa operazione può richiedere una o più  diluizioni successive. La soluzione finale è ottenuta ponendo un'aliquota dell'estratto diluito in un matraccio da 100 ml.  Il volume dell'aliquota è di (a) ml. Aggiungere 10 ml di sale di lantanio (4.3). Portare a volume  con una soluzione di acido cloridrico 0,5 M (4.2) ed agitare. D sarà il fattore di diluizione. 7. MODO DI OPERARE 7.1. Preparazione della prova in bianco Preparare una soluzione in bianco ripetendo tutto il procedimento a partire dall'estrazione,  omettendo unicamente il prelievo del campione di concime. 7.2. Preparazione delle soluzioni di taratura A partire dalla soluzione standard, preparata secondo il metodo descritto per ciascun  oligoelemento, preparare in matracci tarati da 100 ml una serie di almeno 5 soluzioni di taratura  di concentrazione crescente corrispondenti al campo di dosaggio ottimale dell'apparecchio. Se è il  caso, regolare la concentrazione in acido cloridrico più vicina possibile a quella della soluzione  campione diluita (6.2.). Per la determinazione del ferro e dello zinco, aggiungere 10 ml della  stessa soluzione di sale di lantanio (4.3) utilizzata al punto 6.2. Portare a volume con la  soluzione d'acido cloridrico 0,5 M (4.2) e omogeneizzare. 7.3. Misure Tarare lo spettrofotometro (5) per le misure e regolare alla lunghezza d'onda precisata nel metodo  relativo all'elemento. Analizzare nell'ordine, in tre riprese, ed annotando ciascun risultato, le soluzioni di taratura  (7.2), la soluzione da titolare (6.2) e la soluzione del bianco (7.1), avendo cura di risciacquare  a fondo lo strumento con acqua distillata tra una lettera e l'altra. Tracciare la curva di taratura riportando in ordinate il valore medio dei risultati forniti dallo  spettrofotometro per ciascuna delle soluzioni di taratura (7.2) e in ascisse le concentrazioni  corrispondenti dell'elemento, espresse in ìg per ml. Sulla base di questa curva, determinare le concentrazioni dell'elemento dosato nella soluzione  campione (6.2) (Xs) e nella prova in bianco (7.1) (Xb) espresse in ìg per ml. 8. ESPRESSIONE DEI RISULTATI La percentuale di elemento (E) nel concime è uguale a: E % del concime = [(Xs   P  Xb)  ×  V  ×  D] / (M  ×  104) Se è stato utilizzato il metodo 10.3: E % del concime = [(X5   P  Xb)  ×  V  ×  2 D] / (M  ×  104) dove: E è la quantità di elemento dosato espressa in percentuale del concime Xs è la concentrazione della soluzione campione (6.2) in ìg/ml Xb è la concentrazione della soluzione della prova in bianco (7.1) in ìg/ml V è il volume dell'estratto ottenuto secondo il metodo 10.1 o 10.2 in ml D è il fattore corrispondente alla diluizione effettuata al punto 6.2 M è la massa del campione prelevato secondo il metodo 10.1 o 10.2 in grammi Calcolo del fattore di diluizione D: Se (a1), (a2), (a3), .  .  .  ., (ai) e (a) sono le aliquote e (v1), (v2), (v3), .  .  .  ., (vi) e  (100) i volumi in ml corrispondenti alle loro diluizioni rispettive, il fattore di diluizione D  sarà uguale a: D = (v1/a1)  ×  (v2/a2)  ×  (v3/a3) × .  .  . × (vi/ai)  ×  (100/a) Metodo 10.5 DOSAGGIO DEL BORO NEGLI ESTRATTI DI CONCIMI - METODO PER TITOLAZIONE ACIDIMETRICA 1. OGGETTO Nel presente documento è descritto un metodo per la determinazione del boro negli estratti di  concime. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica agli estratti di campioni di concimi ottenuti secondo i metodi 10.1 o  10.2 e per i quali la direttiva 89/530/CEE prevede la dichiarazione del boro totale e/o  idrosolubile. 3. PRINCIPIO L'ione borato forma con il mannitolo un complesso mannitoborico secondo la reazione: C6H8(OH)6  +  H3BO3  - C6H15O8B  +  H2O La funzione acida del complesso viene titolata mediante una soluzione di idrossido di sodio fino a  pH  6,3. 4. REATTIVI 4.1. Indicatore: soluzione colorata con rosso di metile In un matraccio tarato da 100 ml, sciogliere 0,1 g di rosso di metile (C15H15N3O2) in 50 ml di  etanolo al 95  %. Portare al volume di 100 ml con acqua. Omogeneizzare. 4.2. Soluzione di acido cloridrico diluito, circa 0,5 M Miscelare un volume di acido cloridrico (HCl, d: 1,18) con 20 volumi d'acqua. 4.3. Soluzione di idrossido di sodio circa 0,5 M Esente da anidride carbonica. In un matraccio tarato da un litro contenente circa 800 ml di acqua  precedentemente bollita, sciogliere 20 g di idrossido di sodio (NaOH) in pastiglie. Dopo il  raffreddamento della soluzione, portare a 1  000 ml con acqua precedentemente bollita e  omogeneizzare. 4.4. Soluzione titolata di idrossido di sodio circa 0,025 M Esente da anidride carbonica. Diluire 20 volte la soluzione di idrossido di sodio 0,5 M (4.3) con  acqua precedentemente bollita e omogeneizzare. Determinare il suo valore espresso in boro (B) (vedi  punto 9). 4.5. Soluzione di riferimento di boro (B) a 100 ìg/ml di B In un matraccio tarato da 1  000 ml, sciogliere con acqua 0,5719 g di acido borico (H3BO3), pesato  con un'approssimazione di 0,1 mg. Portare a volume e omogeneizzare. Trasferire in un flacone di  plastica per la conservazione in frigorifero. 4.6. D-mannitolo (C6H14O6) in polvere 4.7. Cloruro di sodio (NaCl) 5. APPARECCHIATURA 5.1. pH-metro con elettrodo di vetro 5.2. Agitatore magnetico 5.3. Becher da 400 ml con barretta teflonata 6. PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE DA ANALIZZARE 6.1. Procedura di solubilizzazione del boro Vedi i metodi 10.1 e 10.2, ed eventualmente 10.3. 7. MODO DI OPERARE 7.1. Titolazione del campione In un becher da 400 ml (5.3), introdurre un'aliquota (a) della soluzione di estrazione (6.1)  contenente da 2 a 4 mg di boro (B). Aggiungere 150 ml d'acqua. Aggiungere qualche goccia della soluzione indicatrice di rosso di metile (4.1). Nel caso dell'estrazione secondo il metodo 10.2, passare in ambiente acido aggiungendo qualche  goccia di acido cloridrico 0,5 M (4.2) fino al viraggio dell'indicatore colorato, e successivamente  aggiungere 0,5 ml di acido cloridrico 0,5 M (4.2). Dopo aver aggiunto 3 g di cloruro di sodio (4.7), portare ad ebollizione per eliminare il biossido  di carbonio. Lasciar raffreddare. Porre il becher sull'agitatore magnetico (5.2), introdurvi gli  elettrodi del pH-metro (5.1) preventivamente tarato. Regolare il pH esattamente a 6,3, inizialmente  con la soluzione di idrossido di sodio 0,5 M quindi per finire con la soluzione 0,025 M. Aggiungere 20 g di D-mannitolo (4.6), sciogliere completamente e omogeneizzare. Titolare con la  soluzione di idrossido di sodio 0,025 M (4.4) fino a pH 6,3 (stabilità per almeno un minuto).  Chiamiamo x1 il volume necessario. 8. PROVA IN BIANCO Effettuare una prova in bianco nelle stesse condizioni a partire dalla solubilizzazione, omettendo  unicamente il concime. Chiamiamo x0 il volume necessario. 9. VALORE IN BORO (B) DELLA SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO (4.4) Prelevare mediante una pipetta 20 ml (2,0 mg di boro) della soluzione di riferimento (4.5),  travasarli in un becher da 400 ml e aggiungere qualche goccia della soluzione di rosso di metile  (4.1). Aggiungere 3 g di cloruro di sodio (4.7) e la soluzione di acido cloridrico (4.2) fino al  viraggio dell'indicatore (4.1). Portare il volume a circa 150 ml e portare lentamente all'ebollizione per eliminare il biossido di  carbonio. Lasciar raffreddare. Porre il becher sull'agitatore magnetico (5.2), introdurvi gli  elettrodi del pH-metro (5.1) preventivamente tarato. Regolare il pH esattamente a 6,3, inizialmente  con la soluzione di idrossido di sodio 0,5 M (4.3) quindi per finire con la soluzione 0,025 M  (4.4). Aggiungere 20 g di D-mannitolo (4.6), attendere fino alla completa dissoluzione e omogeneizzare.  Titolare con la soluzione di idrossido di sodio 0,025 M (4.4) fino a pH 6,3 (stabilità per almeno  un minuto). Chiamiamo V1 il volume in ml di soluzione di idrossido di sodio necessario. Effettuare una prova in bianco nella stessa maniera sostituendo la soluzione di riferimento con 20  ml di acqua, chiamiamo V0 il volume in ml di soluzione utilizzata. L'equivalenza in boro (F) in mg/ml della soluzione standard di NaOH è la seguente: F (in mg/ml) = 2/(V1   P  V0) 1 ml di soluzione di idrossido di sodio esattamente 0,025 M corrispondente a 0,27025 mg di boro  (B). 10. ESPRESSIONE DEI RISULTATI La percentuale di boro (B) nel concime è: B  % = (X1   P  X0) × F × V 10 × a × M dove B  % è la percentuale di boro (B) nel concime X1 è il volume di soluzione titolata di idrossido di sodio 0,025 M (4.4) necessario per la prova  (7.1) in ml X0 è il volume di soluzione di idrossido di sodio 0,025 M (4.4) necessario per la prova in bianco  (8) in ml F è il valore in boro (B) della soluzione di idrossido di sodio 0,025 M (4.4) in mg/ml V è il volume di estratto ottenuto secondo il metodo 10.1 o 10.2 in ml a è il volume dell'aliquota (7.1) prelevata dall'estratto (6.1) in ml M è la massa di concime utilizzata per il saggio secondo il metodo 10.1 o 10.2 in grammi Metodo 10.6 DOSAGGIO DEL COBALTO NEGLI ESTRATTI DI CONCIMI - METODO GRAVIMETRICO CON 1-NITROSO-2-NAFTOLO 1. OGGETTO Il presente documento descrive un metodo di dosaggio del cobalto negli estratti di concimi. 2. SETTORE DI APPLICAZIONE Questo metodo si applica agli estratti dei campioni di concimi ottenuti con i metodi 10.1 e 10.2  per i quali la direttiva 89/530/CEE prevede una dichiarazione del tenore di cobalto. 3. PRINCIPIO Il cobalto III produce con il 1-nitroso-2-naftolo un precipitato rosso Co (C10H6ONO)3, 2H2O. Dopo  adatto trattamento dell'estratto, il cobalto viene ossidato allo stato di cobalto III, quindi  precipitato in mezzo acetico con una soluzione di 1-nitroso-2-naftolo. Dopo filtrazione, il  precipitato è lavato e essicato a peso costante, quindi pesato allo stadio di Co (C10H6ONO)3,  2H2O. 4. REATTIVI 4.1. Soluzione di perossido di idrogeno (H2O2, d: 1,11), 30  %. 4.2. Soluzione di idrossido di sodio circa 2 M Sciogliere 8 g di idrossido di sodio in pastiglie in 100 ml d'acqua. 4.3. Soluzione di acido cloridrico diluito circa 6 M Miscelare 1 volume di acido cloridrico (d: 1,18) con 1 volume d'acqua. 4.4. Acido acetico (CH3CO2H, d: 1,05), 99,7  %. 4.5. Soluzione di acido acetico 1:  2 (circa 6 M) Miscelare 1 volume di acido acetico (4.4) con 2 volumi d'acqua. 4.6. Soluzione di 1-nitroso-2-naftolo in acido acetico Sciogliere 4 g di 1-nitroso-2-naftolo in 100 ml di acido acetico (4.4). Aggiungere 100 ml di acqua  tiepida. Omogeneizzare e filtrare immediatamente. La soluzione ottenuta è da utilizzarsi subito. 5. APPARECCHIATURA 5.1. Crogiolo filtrante P16/ISO 4793, porosità 4, contenuto 30 o 50 ml. 5.2. Piastra riscaldante, regolata a 130 ± 2  °C. 6. PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE DA ANALIZZARE 6.1. Solubilizzazione del cobalto Vedi metodi 10.1 e 10.2. 6.2. Preparazione della soluzione da analizzare Porre in un becher da 400 ml una quantità di estratto contenente non più di 20 mg di Co. Se  l'estratto è stato ottenuto con il metodo 10.2, acidificare con 5 gocce di acido cloridrico (4.3).  Aggiungere circa 10 ml di soluzione di perossido di idrogeno (4.1). Lasciare agire l'agente  ossidante a freddo per 15 minuti, quindi portare il volume a circa 100 ml con acqua. Porre un vetro  d'orologio sul becher. Portare a ebollizione e lasciare bollire per circa 10 minuti. Raffreddare. Ripristinare l'ambiente  alcalino aggiungendo, goccia a goccia, la soluzione di idrossido di sodio (4.2) fino a quando  l'idrossido di cobalto nero comincia a precipitare. 7. MODO DI OPERARE Aggiungere 10 ml di acido acetico (4.4) e portare, con acqua, la soluzione a circa 200 ml.  Riscaldare fino al punto di ebollizione. Aggiungere goccia a goccia con una buretta 20 ml di  soluzione di 1-nitroso-2-naftolo (4.6) continuando ad agitare. Agitare quindi con forza per fare  coagulare il precipitato. Filtrare su crogiolo filtrante (5.1), già tarato, evitando con cura l'ostruzione del crogiolo.  Accertarsi che la soluzione rimanga sopra il precipitato per tutto il tempo di filtrazione. Lavare il becher con acido acetico diluito (4.5) per estrarre il precipitato, quindi lavare il  precipitato su filtro con acido acetico diluito (4.5), e infine 3 volte con acqua calda. Essicare su piastra a 130 ± 2  °C fino a peso costante. 8. ESPRESSIONE DEI RISULTATI 1 mg di precipitato Co (C10H6ONO)3, 2H2O corrisponde a 0,096381 mg di Co. La percentuale di cobalto (Co) nel concime è uguale a: Co  % = X × 0,0096381 × V × D a × M  dove X è la massa del precipitato in mg V è il volume dell'estratto ottenuto secondo il metodo 10.1 o 10.2 in ml a è il volume in ml dell'aliquota prelevata nell'ultima diluizione D è il fattore di diluizione dell'aliquota M è la massa del campione prelevato in grammi Metodo 10.7 DOSAGGIO DEL RAME NEGLI ESTRATTI DI CONCIMI - METODO TITRIMETRICO 1. OGGETTO Il presente documento descrive un metodo di dosaggio del rame negli estratti di concimi. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica ai concimi comunitari per i quali nella direttiva 89/530/CEE è  prevista la dichiarazione del rame e i cui estratti vengono ottenuti mediante i metodi 10.1 o  10.2. 3. PRINCIPIO Gli ioni rameici vengono ridotti in ambiente acido con ioduro di potassio: 2 Cu+++ 4 I  P - 2 CuI + I2 Lo iodio così liberato viene titolato con una soluzione di tiosolfato di sodio di titolo noto in  prensenza di amido come indicatore, secondo l'equazione I2 + 2 Na2S2O3  - 2 NaI + Na2S4O6 4. REATTIVI 4.1. Acido nitrico (HNO3, d: 1,40). 4.2. Urea [(NH2)2 C  =  0]. 4.3. Soluzione acquosa al 10  % di bifluoruro d'ammonio (NH4HF2). Conservare la soluzione in un  recipiente di plastica. 4.4. Soluzione di idrossido d'ammonio (1  +  1) Mescolare 1 volume di ammoniaca acquosa (NH4OH, d: 0,9) e 1 volume d'aqua. 4.5. Soluzione standard di tiosolfato di sodio In un matraccio tarato da 1 litro, sciogliere 7,812 g di tiosolfato di sodio pentaidrato (Na2S2O3,  5H2O) con acqua. Questa soluzione deve essere tarata in modo da avere 1 ml = 10 mg di Cu. Per la  stabilizzazione, aggiungere qualche goccia di cloroformio. La soluzione deve venire conservata in  un recipiente di vetro al riparo dalla luce. 4.6. Ioduro di potassio (KI). 4.7. Soluzione di tiocinato di potassio (KSCN) al 25  %. Conservare questa soluzione in un  recipiente di plastica. 4.8. Soluzione acquosa allo 0,5  % circa di amido Introdurre in un becher da 600 ml 2,5 g di amido [C6H10O5)n]. Aggiungere circa 500 ml d'acqua. Far  bollire sotto agitazione. Raffreddare a temperatura ambiente. La soluzione non si conserva per  lungo tempo. 5. PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE DA ANALIZZARE 5.1. Vedi metodi 10.1. e 10.2. 6. MODO DI OPERARE 6.1. Preparazione della soluzione da titolare In un erlenmeyer da 500 ml introdurre un'aliquota della soluzione di estrazione contenente almeno  20-40 mg di Cu. Allontanare l'eccesso di ossigeno eventualmente presente mediante una breve  ebollizione. Portare ad un volume di circa 100 ml con acqua. Aggiungere 5 ml di acido nitrico  (4.1); portare all'ebollizione e far bollire per circa mezzo minuto. Rimuovere l'erlenmeyer dall'apparecchio di riscaldamento e aggiungere circa 3 g di urea (4.2) e  riportare ad ebollizione e lasciare bollire per circa mezzo minuto. Rimuovere dal riscaldamento e  aggiungere 200 ml di acqua fredda. Se del caso, raffreddare il contenuto dell'erlenmeyer a  temperatura ambiente. Aggiungere poco a poco ammoniaca (4.4) fino all'ottenimento di una torbidità  permanente. Aggiungere 50 ml di soluzione di bifluoruro d'ammonio (4.3) e mescolare. Introdurre 10 g di ioduro di potassio (4.6) e portarli in soluzione. 6.2 Titolazione della soluzione Porre l'erlenmeyer su un agitatore magnetico. Introdurre la barretta nell'erlenmeyer e regolare  l'agitatore alla velocità desiderata. Versare, mediante una buretta, la soluzione titolata di tiosolfato di sodio (4.5) fino a quando  diminuisce l'intensità del colore bruno, dovuto allo iodio liberato, della soluzione. Introdurre 10  ml della soluzione di amido (4.8). Continuare a titolare con la soluzione di tiosolfato di sodio (4.5) fino a quando il color porpora  è praticamente scomparso. Aggiungere 20 ml di soluzione di tiocianato di potassio (4.7) e ultimare la titolazione fino a  completa scomparsa del colore blu-violetto. Annotare il volume di soluzione di tiosolfato impiegata. 7. ESPRESSIONE DEI RISULTATI 1 ml della soluzione di tiosolfato di sodio a 7,812 g/l corrisponde a 2 mg di Cu. Cu (%) = X V a × M × 5 , dove: X è il valore della soluzione di tiosolfato di sodio versata in ml V è il volume dell'estratto ottenuto secondo il metodo 10.1 o 10.2 in ml a è il volume dell'aliquota in ml M è la massa del campione prelevato secondo i metodi 10.1 e 10.2 in grammi Metodo 10.8 DOSAGGIO DEL FERRO NEGLI ESTRATTI DI CONCIMI - METODO PER SPETTROFOTOMETRIA AD ASSORBIMENTO ATOMICO 1. OGGETTO Il presente documento descrive un metodo di dosaggio del ferro negli estratti di concimi. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Questo metodo si applica agli estratti dei campioni di concimi ottenuti con i metodi 10.1 e 10.2  per i quali la direttiva 89/530/CEE prevede una dichiarazione dell'elemento (ferro) totale e/o  solubile in acqua. 3. PRINCIPIO Dopo trattamento e diluizione opportuna degli estratti, il ferro viene dosato per spettrofotometria  ad assorbimento atomico. 4 REATTIVI 4.1. Soluzione di acido cloridrico circa 6 M Vedi metodo 10.4, paragrafo 4.1. 4.2. Soluzione di acido cloridrico circa 0,5 M Vedi metodo 10.4, paragrafo 4.2. 4.3. Soluzione di perossido di idrogeno (H2O2, d: 1,11), 30  %, esente da oligoelementi. 4.4. Soluzioni di sale di lantanio a 10 g di La per litro Vedi metodo 10.4, paragrafo 4.3. 4.5. Soluzioni di riferimento di ferro (Fe). 4.5.1. Soluzione madre di ferro a 1  000 ìg/ml In un becher da 500 ml, sciogliere 1 g, pesato con l'approssimazione di 0,1 mg, di ferro puro in  200 ml di acido cloridrico 6 M (4.1). Aggiungere 15 ml di soluzione di perossido di idrogeno (4.3).  Scaldare su piastra riscaldante sino a dissoluzione completa. Lasciar raffreddare e travasare  quantitativamente in un matraccio tarato da 1  000 ml. Portare a 1  000 ml con acqua.  Omogeneizzare. 4.5.2. Soluzione di lavoro di ferro a 100 ìg/ml In un matracio tarato da 200 ml, introdurre 20 ml della soluzione madre (4.5.1). Portare a 200 ml  con la soluzione di acido cloridrico 0,5 M (4.2). Omogeneizzare. 5. APPARECCHIATURA Spettrofotometro ad assorbimento atomico. Vedi metodo 10.4, punto 5. L'apparecchio dev'essere  dotato di una sorgente che emette le righe caratteristiche del ferro (248,3 nm). 6. PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE DA ANALIZZARE 6.1. Solubilizzazione del ferro Vedi metodi 10.1 e/o 10.2 e, se necessario, 10.3. 6.2. Preparazione della soluzione da analizzare Vedi metodo 10.4, punto 6.2. La soluzione da analizzare deve contenere il 10  % (v/v) di una  soluzione di sale di lantanio. 7. MODO DI OPERARE 7.1. Preparazione della prova in bianco Vedi metodo 10.4, punto 7.1. La soluzione della prova in bianco deve contenere il 10  % (v/v) della  soluzione di sale di lantanio utilizzata al punto 6.2. 7.2. Preparazione delle soluzioni di taratura Vedi metodo 10.4, punto 7.2. Per un intervallo di dosaggio ottimale compreso tra 0 e 10 ìg/ml di ferro (Fe), introdurre in una  serie di matracci tarati da 100 ml rispettivamente: 0, 2, 4, 6, 8 e 10 ml della soluzione di lavoro  (4.5.2). Se del caso, regolare la concentrazione in acido cloridrico in modo che sia più prossima  possibile a quella della soluzione da analizzare. Aggiungere in ciascun matraccio 10 ml della  soluzione di sale di lantanio utilizzata al punto 6.2. Portare a volume con la soluzione di acido  cloridrico 0,5 M (4.2). Omogeneizzare. Queste soluzioni contengono rispettivamente: 0, 2, 4, 6, 8 e  10 ìg/ml di ferro (Fe). 7.3. Misure Vedi metodo 10.4, punto 7.3. Tarare lo spettrofotometro (5) alla lunghezza d'onda di 248,3 nm. 8. ESPRESSIONE DEI RISULTATI Vedi metodo 10.4, punto 8. La percentuale di ferro (Fe) nel concime è uguale a: Fe  % = [(Xs   P  Xb) × V × D] / (M × 104) Se è stato utilizzato il metodo 10.3: Fe  % = [(Xs   P  Xb) × V × 2D] / (M × 104) dove Fe è la quantità di ferro (Fe) espressa in percentuale del concime Xs è la concentrazione della soluzione campione (6.2) in ìg/ml Xb è la concentrazione della soluzione della prova in bianco (7.1), in ìg/ml V è il volume dell'estratto ottenuto secondo il metodo 10.1 o 10.2 in ml D è il fattore corrispondente alla diluizione effettuata al punto 6.2 M è la massa del campione secondo il metodo 10.1 o 10.2 in grammi Calcolo del fattore di diluizione D: se (a1), (a2), (a3), .  .  ., (ai) ed (a) sono le aliquote e  (v1), (v2), (v3), .  .  ., (vi) e (100) i volumi in ml corrispondenti alle loro diluizioni  rispettive, il fattore di diluizione D sarà uguale a: D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × .  .  . × (vi/ai) × (100/a). Metodo 10.9 DOSAGGIO DEL MANGANESE NEGLI ESTRATTI DI CONCIMI - METODO PER TITOLAZIONE DEL PERMANGANATO 1. OGGETTO Il presente documento descrive un metodo di dosaggio del manganese negli estratti di concimi. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Il presente metodo si applica ai concimi CEE per i quali nella direttiva 89/530/CEE è prevista la  dichiarazione del manganese e i cui estratti vengono ottenuti mediante i metodi 10.1 o 10.2. 3. PRINCIPIO Se nell'estratto sono presenti ioni cloruro, questi vengono allontanati per ebollizione  dell'estratto addizionato di acido solforico. Il manganese viene ossidato mediante il bismutato di  sodio in ambiente di acido nitrico. Il permanganato formato viene ridotto mediante un eccesso di  solfato ferroso. Questo eccesso viene titolato mediante una soluzione di permanganato di potassio. 4. REATTIVI 4.1. Acido solforico concentrato (H2SO4, d: 1,84). 4.2. Acido solforico circa 9 M Mescolare con cautela 1 volume di acido solforico concentrato (4.1) e 1 volume d'acqua. 4.3. Acido nitrico 6 M Mescolare 3 volumi di acido nitrico (HNO3, d: 1,40) e 4 volumi d'acqua. 4.4. Acido nitrico 0,3 M Mescolare 1 volume d'acido nitrico 6 M e 19 volumi d'acqua. 4.5. Bismutato di sodio (NaBiO3) all'85  %. 4.6. Farina fossile (Kieselguhr). 4.7. Acido ortofosforico 15 M (H3PO4, d: 1,71). 4.8. Soluzione di solfato ferroso 0,15 M In un matraccio tarato da 1 litro, sciogliere 41,6 g di solfato ferroso eptaidrato (FeSO4, 7H2O).  Aggiungere 25 ml di acido solforico concentrato (4.1) e 25 ml di acido fosforico (4.7). Portare a 1   000 ml. Omogeneizzare. 4.9. Soluzione di permanganato di potassio 0,020 M Pesare, con un'approssimazione di 0,1 mg, 3,160 g di permanganato di potassio (KMnO4). Sciogliere  in 1  000 ml di acqua. 4.10. Soluzione di nitrato d'argento 0,1 M Sciogliere 1,7 g di nitrato d'argento (AgNO3) in 100 ml d'acqua. 5. APPARECCHIATURA 5.1. Crogiolo filtrante P16/ISO 4793, porosità 4, capacità 50 ml montato su beuta da filtrazione da  500 ml. 5.2. Agitatore magnetico. 6. PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE DA ANALIZZARE 6.1. Solubilizzazione del manganese Vedi metodi 10.1 o 10.2. Qualora non si sappia se siano presenti ioni cloruro, effettuare una prova sulla soluzione con una  goccia della soluzione di nitrato d'argento (4.10). 6.2. In assenza di ioni cloruro, introdurre in un becher da 400 ml un'aliquota dell'estratto  contenente da 10 a 20 mg di manganese. Portare ad un volume di circa 25 ml mediante evaporazione  oppure mediante aggiunta d'acqua. Aggiungere 2 ml di acido solforico concentrato (4.1). 6.3. In presenza di ioni cloruro, è necessario eliminarli nella maniera seguente: In un becher di forma alta e dimensioni appropriate, introdurre un'aliquota dell'estratto  contenente da 10 a 20 mg di manganese. Aggiungere 5 ml di acido solforico 9M (4.2). Sotto cappa,  portare all'ebollizione su piastra riscaldante e mantenere l'ebollizione fino a quando si  sviluppano abbondanti fumi bianchi. Proseguire fino ad una riduzione del volume a 2 ml (strato  sottile di liquido sciropposo sul fondo del becher). Riportare il becher a temperatura ambiente.  Aggiungere con cautela 25 ml d'acqua e verificare nuovamente l'assenza di cloruri con una goccia  della soluzione di nitrato d'argento (4.10). Se rimangono ancora cloruri, ripetere l'operazione  dopo aver aggiunto 5 ml di acido solforico 9 M (4.2). 7. MODO DI OPERARE Nel becher da 400 ml contenente la soluzione da titolare, aggiungere 25 ml di acido nitrico 6 M  (4.3) e 2,5 g di bismutato di sodio (4.5). Agitare vigorosamente per 3 minuti sull'agitatore  magnetico (5.2). Aggiungere 50 ml di acido nitrico 0,3 M (4.4) e agitare nuovamente. Filtrare sotto vuoto su un crogiolo (5.1) il cui fondo è stato ricoperto di farina fossile (4.6).  Lavare più volte il crogiolo con acido nitrico 0,3 M (4.4) fino all'ottenimento di un filtrato  incolore. Trasferire il filtrato e la soluzione di lavaggio in un bicchiere da 500 ml. Mescolare e aggiungere  25 ml di soluzione di solfato ferroso 0,15 M (4.8). Se il filtrato si colora in giallo dopo  l'aggiunta del solfato ferroso, aggiungere 3 ml di acido ortofosforico 15 M (4.7). Titolare per mezzo di una buretta l'eccesso di solfato ferroso mediante la soluzione di  permanganato di potassio 0,02 M (4.9) fino all'ottenimento di un colore rosa stabile per 1 minuto. Effettuare una prova in bianco nelle stesse condizioni, omettendo unicamente la soluzione da  analizzare. NB:  la soluzione ossidata non deve entrare in contatto con gomma. 8. ESPRESSIONE DEI RISULTATI 1 ml di soluzione di permanganato di potassio 0,02 M corrisponde a 1,099 mg di manganese (Mn) Mn %  del concime = (Xb PXs) × 0,1099 × V a × M  dove: Xb è il volume del permanganato utilizzato per il bianco in ml Xs è il volume del permanganato utilizzato per il dosaggio in ml V è il volume dell'estratto ottenuto secondo il metodo 10.1 o 10.2 in ml a è il volume dell'aliquota prelevata dall'estratto in ml M è la massa del campione prelevato in grammi Metodo 10.10 DOSAGGIO DEL MOLIBDENO NEGLI ESTRATTI DI CONCIMI - METODO GRAVIMETRICO MEDIANTE 8-IDROSSICHINOLINA 1. OGGETTO Il presente documento descrive un metodo di dosaggio del molibdeno negli estratti di concimi. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Il modo di operare descritto è applicabile ai concimi CEE per i quali nella direttiva 89/530/CEE è  prevista la dichiarazione del molibdeno e i cui estratti vengono ottenuti mediante i metodi 10.1 o  10.2. 3. PRINCIPIO Il dosaggio del molibdeno viene determinato come ossinato di molibdenile in condizioni  determinate. 4. REATTIVI 4.1. Soluzione di acido solforico 1 M In un matraccio tarato da 1 litro contenente 800 ml d'acqua, aggiungere con cautela 55 ml di acido  solforico (H2SO4, d: 1,84). Mescolare. Dopo raffreddamento, portare a 1 litro. Omogeneizzare. 4.2. Soluzione ammoniacale diluita 1:  3 Mescolare 1 volume di ammoniaca concentrata (NH4OH, d: 0,9) e 3 volumi d'acqua. 4.3. Soluzione di acido acetico diluito 1:  3 Mescolare 1 volume di acido acetico concentrato (99,7  % di CH3COOH, d: 1,049) e 3 volumi d'acqua. 4.4. Soluzione di sale disodico dell'acido etilendiamminotetraacetico (EDTA). In un matraccio tarato da 100 ml, sciogliere in acqua 5 g di Na2 EDTA. Portare alla tacca di  taratura e omogeneizzare. 4.5. Soluzione tampone In un matraccio tarato da 100 ml, sciogliere in acqua 15 ml di acido acetico concentrato e 30 g di  acetato d'ammonio. Portare a 100 ml. 4.6. Soluzione di 8-idrossichinolina (ossina) In un matraccio tarato da 100 ml, sciogliere 3 g di idrossichinolina in 5 ml di acido acetico  concentrato. Aggiungere 80 ml d'acqua. Aggiungere goccia a goccia soluzione ammoniacale (4.2) fino  a quando la soluzione intorbidisce, poi acido acetico (4.3) fino a quando la soluzione ritorna  limpida. Portare a 100 ml con acqua. 5. APPARECCHIATURA 5.1. Crogiolo filtrante P16/ISO 4793, porosità 4, capacità 30 ml. 5.2. pH-metro con elettrodo di vetro. 5.3. Stufa a 130-135  °C. 6. PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE DA ANALIZZARE Vedi metodo 10.1. 7. MODO DI OPERARE 7.1. Preparazione della soluzione da analizzare Introdurre in un becher da 250 ml una porzione (aliquota) contenente da 25 a 100 mg di Mo. Portare  il volume a 50 ml con acqua. Portare questa soluzione a pH 5 aggiungendo goccia a goccia soluzione  di acido solforico (4.1). Aggiungere 15 ml di soluzione EDTA (4.4), poi 5 ml di soluzione tampone  (4.5). Portare a circa 80 ml con acqua. 7.2. Ottenimento e lavaggio del precipitato Ottenimento del precipitato Riscaldare leggermente la soluzione. Rimescolando senza interruzioni, aggiungere la soluzione di  ossina (4.6). Continuare la precipitazione fino a quando non si osserva più formazione di deposito.  Aggiungere un eccesso di reattivo fino a che la soluzione surnatante sia leggermente colorata in  giallo. Continuare a riscaldare leggermente il precipitato per 2 o 3 minuti. Filtrazione e lavaggio Filtrare mediante un crogiolo filtrante (5). Risciacquare più volte con volumi da 20 ml di acqua  calda. L'acqua di risciacquo deve diventare progressivamente incolore, il che indica che non vi è  più ossina. 7.3. Determinazione del precipitato Essiccare il precipitato a 130-135  °C fino a peso costante (almeno 1 ora). Lasciar raffreddare in un essiccatore, quindi pesare. 8. ESPRESSIONE DEI RISULTATI 1 mg di ossinato di molibdenile, MoO2 (C9H6ON)2 corrisponde a 0,2305 mg di Mo. Mo % del concime: =  X × 0,02305 × V × D a × M  dove: X è la massa del precipitato di ossinato di molibdenile in mg V è il volume dell'estratto ottenuto secondo i metodi 10.1 o 10.2 in ml a è il volume dell'aliquota prelevata nell'ultima diluizione in ml D è il fattore di diluizione di questa aliquota M è la massa del campione analizzato in grammi Metodo 10.11 DOSAGGIO DELLO ZINCO NEGLI ESTRATTI DI CONCIMI - METODO PER SPETTROFOTOMETRIA AD ASSORBIMENTO  ATOMICO 1. OGGETTO Il presente documento descrive un metodo di dosaggio dello zinco negli estratti di concimi. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE 3. PRINCIPIO Dopa trattamento e diluizione opportuna degli estratti, lo zinco viene dosato per spettrofotometria  ad assorbimento atomico. 4. REATTIVI 4.1. Soluzione di acido cloridrico circa 6 M Vedi metodo 10.4, punto 4.1. 4.2. Soluzione di acido cloridrico circa 0,5 M Vedi metodo 10.4, punto 4.2. 4.3. Soluzioni di sale di lantanio a 10 g di La per litro Vedi metodo 10.4, punto 4.3. 4.4. Soluzioni di riferimento di zinco (Zn) 4.4.1. Soluzione madre di zinco a 1  000 ìg/ml In un matraccio tarato da 1  000 ml, sciogliere 1g, pesato con l'approssimazione di 0,1 mg, di  zinco in polvere o in pezzeti in 25 ml di acido cloridrico 6 M (4.1). A completa dissoluzione  portare a 1  000 ml con acqua. Omogeneizzare. 4.4.2. Soluzione di lavoro di zinco 100 ì/ml In un matraccio tarato da 200 ml, diluire 20 ml della soluzione madre (4.4.1) con la soluzione di  acido cloridrico 0,5 M (4.2). Portare a 200 ml con la soluzione di acido cloridrico 0,5 M (4.2).  Omogeneizzare.5. APPARECCHIATURA Spettrofotometro ad assorbimento atomico. Vedi metodo 10.4, paragrafo 5. L'apparecchio dev'essere  dotato di una sorgente che emetta le righe caratteristiche dello zinco (213,8nm).  L'appararecchiatura deve essere dotata di un correttore del fondo della fiamma. 6. PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE DA ANALIZZARE 6.1 Solubilizzazione dello zinco Vedi metodi 10.1 e/o 10.2, se necessario, 10.3. 6.2. Preparazione della soluzione da analizzare. Vedi metodo 10.4, punto 6.2. La soluzione da analizzare deve contenere il 10  % (v/v) di una  soluzione di sale di lantanio. 7. MODO DI OPERARE 7.1. Preparazione della prova in bianco Vedi metodo 10.4, punto 7.1. La soluzione della prova in bianco deve contenere il 10  % (v/v) della  soluzione di sale di lantanio utilizzata al punto 6.2. 7.2. Preparazione delle soluzioni di taratura Vedi metodo 10.4, punto 7.2. Per un intervallo di dosaggio ottimale compreso tra 0 e 5 ìg/ml di zinco (Zn), introdurre in una  serie di matracci tarati da 100 ml rispettivamente: 0, 0,5, 1, 2, 3, 4, e 5 ml della soluzione di  lavoro (4.4.2). Se del caso, regolare la concentrazione in acido cloridrico in modo che sia più  prossima possibile a quella della soluzione da analizzare. Aggiungere in ciascun matraccio 10 ml  della soluzione di sale di lantanio utilizzato al punto 6.2. Portare a 100 ml con la soluzione di  acido cloridrico 0,5 M (4.2). Omogeneizzare. Queste soluzioni contengono rispettivamente 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 e 5 ìg/ml di zinco (Zn). 7.3. Misure Vedi metodo 10.4 punto 7.3. Tarare lo spettrofotometro (5) per le misure alla lunghezza d'onda di  213,8 nm. 8. ESPRESSIONE DEI RISULTATI Vedi metodo 10.4, punto 8. La percentuale di zinco (Zn) nel concime é uguale a: Zn % = [(Xs PXb) × V × D] / (M × 104) Se è stato utilizzato il metodo 10.3: Zn % = [(Xs PXb)  ×  V  ×  2D] / (M  ×  104) dove: Zn è la quantità di zinco (Zn) espressa in percentuale del concime Xs è la concentrazione della soluzione campione (6.2) in ìg/ml Xb è la concentrazione della soluzione della prova in bianco (7.1), in ìg/ml V è il volume dell'estratto ottenuto secondo il metodo 10.1 o 10.2 in ml D è il fattore corrispondente alla diluizione effettuata al punto 6.2 M è la massa del campione prelevato secondo il metodo 10.1 o 10.2 in grammi Calcolo del fattore di diluizione D: se (a1), (a2), (a3), .  .  .  . (ai) ed (a) sono le aliquote e  (v1), (v2), (v3), .  .  . e (vi) e (100) i volumi in ml corrispondenti alle loro diluizioni  rispettive, il fattore di diluizione D sarà uguale a: D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × .  .  . × (vi/ai) × (100/a).  »