title: A Bizottság (EU) 2016/635 végrehajtási rendelete (2016. április 22.) a 2870/2000/EK rendelet mellékletének bizonyos, a szeszes italok elemzésére vonatkozó referencia-módszerek tekintetében történő módosításáról

text:
                  23.4.2016

                  HU

                  Az Európai Unió Hivatalos Lapja

                  L 108/1

            A BIZOTTSÁG (EU) 2016/635 VÉGREHAJTÁSI RENDELETE
      (2016. április 22.)
      a 2870/2000/EK rendelet mellékletének bizonyos, a szeszes italok elemzésére vonatkozó referencia-módszerek tekintetében történő módosításáról
      AZ EURÓPAI BIZOTTSÁG,
      tekintettel az Európai Unió működéséről szóló szerződésre,
      tekintettel a szeszes italok meghatározásáról, megnevezéséről, kiszereléséről, címkézéséről és földrajzi árujelzőinek oltalmáról, valamint az 1576/89/EGK tanácsi rendelet hatályon kívül helyezéséről szóló, 2008. január 15-i 110/2008/EK európai parlamenti és tanácsi rendeletre (1), és különösen annak 28. cikke (2) bekezdésére,
      mivel:

                  (1)

                  A 2870/2000/EK bizottsági rendelet (2) tartalmazza a szeszes italok elemzésére vonatkozó referencia-módszerek felsorolását és leírását. Az említett rendelet mellékletében felsorolt bizonyos módszerek, köztük a szeszes italok illósavtartalmának és összes cukortartalmának meghatározására vonatkozó módszerek leírása azonban még nem történt meg.

                  (2)

                  A szeszes italok illósavtartalmának és összcukortartalmának meghatározására vonatkozó módszerekkel kapcsolatban két nemzetközi validálási vizsgálatot végeztek nemzetközileg egyeztetett eljárások szerint; e vizsgálatok alapján az analitikai teljesítőképesség paraméterei elfogadhatónak bizonyultak. A vizsgálatokra az Európai Bizottságnak a IV. keretprogramhoz tartozó szabványos mérési és vizsgálati (SMT) programja keretében folytatott kutatási projekt részeként került sor. A szóban forgó módszerek leírását ezért fel kell venni a 2870/2000/EK rendelet mellékletébe.

                  (3)

                  A 110/2008/EK rendelet követelményeket állapít meg a fahordókban érlelt szeszes italok egyes kategóriáira vonatkozóan, és arról rendelkezik, hogy más szeszes italok is érlelhetők ilyen módon. A fából származó főbb vegyületek elemzése segítséget nyújthat annak meghatározásában, hogy egy minta megfelel-e a szeszes ital adott kategóriájára vonatkozó fogalommeghatározásnak. A Nemzetközi Szőlészeti és Borászati Szervezet (OIV) OIV/OENO 382A/2009 határozatában elismerte az említett vegyületek meghatározásának analitikai módszerét. A módszer elismerése különböző szeszes italokra vonatkozó, nemzetközileg egyeztetett eljárások szerint végzett nemzetközi analitikai teljesítőképességi vizsgálat során kapott adatokon alapult. A szeszes italok elemzésére vonatkozó uniós referencia-módszerek 2870/2000/EK rendelet mellékletében található leírását ezért ki kell egészíteni e módszerrel és leírásával.

                  (4)

                  A 2870/2000/EK rendeletet ezért ennek megfelelően módosítani kell.

                  (5)

                  Az e rendeletben előírt intézkedések összhangban vannak a szeszes italokkal foglalkozó bizottság véleményével,

            ELFOGADTA EZT A RENDELETET:
      1. cikk
      A 2870/2000/EK rendelet melléklete e rendelet mellékletének megfelelően módosul.
      2. cikk
      Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő harmadik napon lép hatályba.

         Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.
         Kelt Brüsszelben, 2016. április 22-én.

               a Bizottság részéről

               az elnök

            Jean-Claude JUNCKER

         (1)  HL L 39., 2008.2.13., 16. o.

         (2)  A Bizottság 2000. december 19-i 2870/2000/EK rendelete a szeszes italok elemzésére vonatkozó közösségi referencia-módszerek megállapításáról (HL L 333., 2000.12.29., 20. o.).

         MELLÉKLET
         A 2870/2000/EK rendelet melléklete a következőképpen módosul:

                     1.

                     A tartalomjegyzék a következőképpen módosul:

                                 a)

                                 a III.3. és a VIII. pontból a „(p.m.)” szövegrészt el kell hagyni.

                                 b)

                                 a szöveg a következő ponttal egészül ki:

                                             „X.

                                             Fából származó vegyületek meghatározása: furfurol, 5-hidroxi-metil-furfurol, 5-metilfurfurol, vanillin, sziringaldehid, koniferaldehid, szinap-aldehid, galluszsav, ellágsav, vanillinsav, sziringinsav és szkopoletin.”

                     2.

                     A III. fejezet a következő résszel egészül ki:
                     „III.3.   SZESZES ITALOK ILLÓSAVTARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA
                     1.   Alkalmazási terület

                     A módszer validálása rum, borpárlat, törkölypárlat és gyümölcspárlat esetében 30 mg/l-től 641 mg/l-ig terjedő szinteken, laboratóriumok közötti körvizsgálat útján történt.
                     2.   Rendelkező hivatkozások

                     ISO 3696: 1987 Víz, analitikai laboratóriumi használatra. – Követelmények és vizsgálati módszerek.
                     3.   Fogalommeghatározások

                     3.1.   Az illósavtartalom számítása a kötött savtartalom teljes savtartalomból történő kivonásával történik.
                     3.2.   A teljes savtartalom a titrálható savak összessége.
                     3.3.   A kötött savtartalom a szeszes ital szárításig történő bepárlása utáni maradék savtartalma.
                     4.   A módszer elve

                     A teljes savtartalom és a kötött savtartalom meghatározása titrálás vagy potenciometria útján történik.
                     5.   Vegyszerek és anyagok

                     Az elemzés során, hacsak másképp nincs előírva, csak elismert analitikai minőségű vegyszerek és az ISO 3696:1987 szabványa szerinti legalább 3-as tisztasági fokozatú víz használható.
                     5.1.   0,01 M nátrium-hidroxid oldat (NaOH).
                     5.2.   Indikátorkeverék-oldat:

                                 Mérjünk be 0,1 g indigókármint és 0,1 g fenolvöröst.

                                 Oldjuk fel 40 ml vízben, és etanollal töltsük fel 100 ml-re.

                           6.   Készülékek és eszközök

                     Közvetett laboratóriumi módszerek alkalmazásánál használt eszközök, A osztályú mérőüvegek valamint a következők:

                                 6.1.

                                 Vízszivattyú

                                 6.2.

                                 Rotációs bepárló vagy ultrahangos fürdő

                                 6.3.

                                 Felszerelések potenciometrikus titráláshoz (opcionális)

                           7.   Mintavétel és minták

                     A mintákat elemzés előtt tároljuk szobahőmérsékleten.
                     8.   Eljárás

                     8.1.   Teljes savtartalom
                     8.1.1.   A minta előkészítése
                     A szeszes italt sugározzuk be ultrahanggal (ultrahangos beavatkozás) vagy keverjük két percig vákuumban, hogy – ha szükséges – eltávolítsuk a szén-dioxidot.
                     8.1.2.   Titrálás
                     Pipettával töltsünk 25 ml szeszes italt egy 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba.
                     Adjunk hozzá körülbelül 200 ml (aznap frissen elkészített) hűtött forralt desztillált vizet és 2–6 csepp indikátorkeverék-oldatot (5.2.).
                     Titráljuk 0,01 M nátrium-hidroxid oldattal (5.1.) amíg a sárgászöld szín ibolyára változik színtelen szeszes italok esetében, illetve a sárgásbarna szín pirosasbarnára változik barna színű szeszes italok esetében.
                     A titrálás potenciometriával is végezhető, 7,5 pH-ig.
                     Legyen n1 ml a hozzáadott 0,01 M nátrium-hidroxid-oldat térfogata.
                     8.1.3.   Számítás
                     A szeszes ital milliekvivalens/l-ben kifejezett teljes savtartalma (TA) egyenlő 0,4 × n1-gyel.
                     A szeszes ital ecetsav mg/l-ben kifejezett teljes savtartalma (TA′) egyenlő 24 × n1-gyel.
                     8.2.   Kötött savtartalom
                     8.2.1.   A minta előkészítése
                     Végezzük el 25 ml szeszes ital bepárlását szárításig:

                                 Pipettázzunk egy lapos fenekű, hengeres, 55 mm átmérőjű bepárlócsészébe 25 ml szeszes italt. A bepárlás első órájában a párologtató csészét a forrásban lévő vízfürdő fedelére helyezzük, úgy, hogy a folyadék ne legyen forrásban, mivel a kifröccsenés veszteséget okozhat.

                                 A szárítást úgy fejezzük be, hogy a bepárlócsészét szárítószekrénybe helyezzük 105 °C-on 2 órára. A bepárlócsészét egy exszikkátorban hagyjuk lehűlni.

                           8.2.2.   Titrálás
                     Az (aznap frissen elkészített) hűtött forralt desztillált vízzel történt bepárlás utáni maradékot oldjuk fel, töltsük fel körülbelül 100 ml-re és adjunk hozzá 2–6 csepp indikátorkeverék-oldatot (5.2.).
                     Titráljuk 0,01 M nátrium-hidroxid oldattal (5.1.).
                     A titrálás potenciometriával is végezhető, 7,5 pH-ig.
                     Legyen n2 ml a hozzáadott 0,01 M nátrium-hidroxid-oldat térfogata.
                     8.2.3.   Számítás
                     A szeszes ital milliekvivalens/l-ben kifejezett kötött savtartalma (FA) egyenlő 0,4 × n2-vel.
                     A szeszes ital ecetsav mg/l-ben kifejezett kötött savtartalma (FA) egyenlő 24 × n2-vel.
                     9.   Az illósavtartalom számítása

                     9.1.   Kifejezés milliekvivalens/l-ben:
                     Legyen:

                                 TA

                                 =

                                 teljes savtartalom milliekvivalens/l-ben

                                 FA

                                 =

                                 kötött savtartalom milliekvivalens/l-ben

                           Az illósavtartalom, VA, milliekvivalens/l-ben egyenlő:
                     TA – FA
                     9.2.   Kifejezés ecetsav mg/l-ben:
                     Legyen:

                                 TA′

                                 =

                                 teljes savtartalom ecetsav mg/l-ben

                                 FA′

                                 =

                                 kötött savtartalom ecetsav mg/l-ben

                           Az illósavtartalom, VA, ecetsav mg/l-ben egyenlő:
                     TA′ – FA′
                     9.3.   Kifejezés ecetsav g/hl-ben 100 térfogat-százalékos tiszta alkoholra vonatkoztatva egyenlő:
                     ahol „A” a szeszes ital térfogatszázalékban kifejezett alkoholtartalma.
                     10.   A módszer teljesítőképességi jellemzői (Pontosság)

                     10.1.   A körvizsgálatok statisztikai eredményei
                     A következő adatok egy olyan nemzetközi módszertani körvizsgálatból származnak, amelyet nemzetközileg egyeztetett eljárások szerint végeztek [1] [2].

                                    A laboratóriumok közötti körvizsgálat éve:

                                    2000

                                 Laboratóriumok száma

                                 18

                                 Minták száma

                                 6

                                 Minták

                                 A

                                 B

                                 C

                                 D

                                 E

                                 F

                                 Laboratóriumok száma a kiugró adatok eltávolítása után

                                 16

                                 18

                                 18

                                 14

                                 18

                                 18

                                 Kiugró adatok száma (laboratóriumok)

                                 2

                                 4

                                 Elfogadott eredmények száma

                                 32

                                 36

                                 36

                                 28

                                 36

                                 36

                           Középérték
                                    [mg/L]

                                 272*
                                 241*

                                 30

                                 591*
                                 641*

                                 46

                                 107

                                 492

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/L]

                                 8,0

                                 3,6

                                 15,0

                                 3,7

                                 6,7

                                 8,5

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 3,1

                                 11,8

                                 2,4

                                 8,0

                                 6,2

                                 1,7

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/L]

                                 23

                                 10

                                 42

                                 10

                                 19

                                 24

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 8,5

                                 8,4

                                 25,0

                                 4,55

                                 13,4

                                 24,4

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 3,3

                                 27,8

                                 4,1

                                 9,9

                                 12,5

                                 5,0

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R[mg/L]

                                 24

                                 23

                                 70

                                 13

                                 38

                                 68

                           Mintatípusok:

                                 A

                                 Szilvapárlat; osztott szint *

                                 B

                                 Rum I; kettős vakpróba

                                 C

                                 Rum II; osztott szint *

                                 D

                                 Slivovica; kettős vakpróba

                                 E

                                 Borpárlat; kettős vakpróba

                                 F

                                 Törkölypárlat; kettős vakpróba

                                 [1]

                                 »Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies«, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332–343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67A–76A.”

                     3.

                     A melléklet a következő VIII. fejezettel egészül ki:
                     „VIII.   ÖSSZES CUKOR

                     1.   Alkalmazási terület

                     A szeszes italokban található (invertcukorban kifejezett) összes cukor meghatározására a HPLC–RI-módszer alkalmazandó, a tojást és tejterméket tartalmazó likőrök kivételével.
                     A módszer validálása a pastis, a desztillált anis, a cseresznyelikőr, a crème de (utána egy gyümölcs vagy a felhasznált nyersanyag nevével) és a crème de cassis esetében 10,86 g/l-től 509,7 g/l-ig terjedő szinteken, laboratóriumok közötti körvizsgálat útján történt. A műszer válaszának linearitását azonban a 2,5 g/l – 20,0 g/l koncentrációtartományban bizonyították.
                     Ez a módszer nem szolgál alacsony cukorszintek meghatározására.
                     2.   Rendelkező hivatkozások

                     ISO 3696:1987 Víz, analitikai laboratóriumi használatra – Követelmények és vizsgálati módszerek.
                     3.   Elv

                     Cukoroldatok nagy teljesítményű folyadék-kromatográfiás vizsgálata a glükóz-, fruktóz-, szacharóz-, maltóz- és laktózkoncentrációjuk meghatározása céljából.
                     Ez a módszer alkil-aminos állófázist és differenciál-refraktométeres kimutatást használ, és példaként van megadva. Állófázisként anioncserélő gyanta is használható.
                     4.   Vegyszerek és anyagok

                     4.1.   Glükóz (CAS 50-99-7), minimum 99 %-os tisztaságú.
                     4.2.   Fruktóz (CAS 57-48-7), minimum 99 %-os tisztaságú.
                     4.3.   Szacharóz (CAS 57-50-1), minimum 99 %-os tisztaságú.
                     4.4.   Laktóz (CAS 5965-66-2), minimum 99 %-os tisztaságú.
                     4.5.   Maltóz-monohidrát (CAS 6363-53-7), minimum 99 %-os tisztaságú.
                     4.6.   Tiszta acetonitril (CAS 75-05-8) HPLC-elemzésre.
                     4.7.   Desztillált vagy ásványmentesített, lehetőleg mikroszűrőn átengedett víz.
                     4.8.   Oldószerek (példa)
                     Az eluáló oldószer összetétele:

                                 75 térfogategység acetonitril (4.6.),

                                 25 térfogategység desztillált víz (4.7.).

                           Gázmentesítés előtt lassan, 5–10 percig engedjük át a héliumot.
                     Ha az alkalmazott víz nem esett át mikroszűrésen, akkor ajánlatos az oldószert legfeljebb 0,45 μm pórusméretű, szerves oldószerekhez használt szűrőn átszűrni.
                     4.9.   Abszolút etanol (CAS 64-17-5).
                     4.10.   Etanol-oldat (5 %, v/v).
                     4.11.   Standard törzsoldat elkészítése (20 g/l)
                     Mérjünk ki 2 g-ot minden vizsgálandó cukorból (4.1–4.5.), és töltsük át veszteség nélkül egy 100 ml-es mérőlombikba. (Megjegyzés: 2.11 g maltóz-monohidrát 2 g maltóznak fele meg).
                     Töltsük fel 100 ml-re 5 térfogat %-os alkohololdattal (4.10.), rázzuk fel, és tároljuk körülbelül + 4 °C-on. Készítsünk hetente egyszer új törzsoldatot.
                     4.12.   Standard munkaoldatok készítése (2,5, 5,0, 7,5, 10,0 és 20,0 g/l)
                     Hígítsuk fel a törzsoldatot, 20 g/l (4.11.), 5 térfogat %-os alkohololdattal (4.10.), hogy öt, 2,5, 5,0, 7,5, 10,0 és 20,0 g/l-es standard munkaoldatot kapjunk. Szűrjük át 0,45 μm vagy kisebb pórusméretű szűrőn (5.3.).
                     5.   Készülékek és eszközök

                     5.1.   Valamennyi cukor alapvonal-felbontására alkalmas HPLC-rendszer.
                     5.1.1.   Nagy teljesítményű folyadék-kromatográfia 10 μl-es hurokkal rendelkező hatjáratú injektálószeleppel, vagy bármilyen más, automatikus vagy kézi működtetésű eszköz a mikrovolumenek megbízható injektálására.
                     5.1.2.   Állandó vagy programozott áramlási sebesség elérését és fenntartását biztosító nagy pontosságú szivattyúrendszer.
                     5.1.3.   Differenciál-refraktométer.
                     5.1.4.   Számításra alkalmas integrátor vagy adatrögzítő, amelynek teljesítménye illeszkedik a rendszer többi részéhez.
                     5.1.5.   Előkolonna:
                     Az analitikai oszlophoz ajánlott megfelelő előkolonnát csatolni.
                     5.1.6.   Kolonna (példa):

                                 Anyag:

                                 rozsdamentes acél vagy üveg.

                                 Belső átmérő:

                                 2–5 mm.

                                 Hosszúság:

                                 100–250 mm (a kromatográfiás töltet részecskeméretétől függően), például 5 μm átmérőjű részecskék esetén 250 mm.

                                 Állófázis:

                                 szilikához kötött alkil-amin funkcionális csoportok, maximális részecskeméret: 5 μm.

                           5.1.7.   Kromatográfiás körülmények (példa):

                                 Eluáló oldószer (4.8.), áramlási sebesség: 1 ml/perc.

                                 Kimutatás: differenciál-refraktométer.

                           Annak érdekében, hogy a detektor tökéletesen stabil legyen, kapcsoljuk be néhány órával a használatát megelőzően. A referenciaküvettát fel kell tölteni az eluáló oldószerrel.
                     5.2.   0,1 mg pontosságú analitikai mérleg.
                     5.3.   Szűrés kis volumenekhez használatos 0,45 μm pórusméretű mikromembrános szűrővel.
                     6.   A minták tárolása

                     A beérkezést követően a mintákat elemzés előtt tároljuk szobahőmérsékleten.
                     7.   Eljárás

                     7.1.   A. RÉSZ: A minták előkészítése
                     7.1.1.   A mintát rázzuk fel.
                     7.1.2.   Szűrjük át a mintát egy 0,45 μm vagy kisebb pórusméretű szűrőn (5.3.).
                     7.2.   B. RÉSZ: HPLC
                     7.2.1.   Meghatározás
                     Injektáljunk 10 μl-t a standard oldatokból (4.12.) és a mintákból (7.1.2.). Az elemzést végezzük a megfelelő kromatográfiás feltételek – például a fent leírtak – mellett.
                     7.2.2.   Ha egy minta csúcsának nagyobb területe (vagy magassága), mint a legkoncentráltabb standardoldathoz tartozó csúcsé, akkor a mintát desztillált vízzel fel kell hígítani és az elemzést újra el kell végezni.
                     8.   Számítás

                     Hasonlítsuk össze a standard oldat és a szeszes ital esetében kapott két kromatogramot. Azonosítsuk az egyes csúcsokat a retenciós idejük alapján. Mérjük meg a területüket (vagy magasságukat) a koncentráció külső standard szerinti módszerrel történő kiszámításához. Vegyük figyelembe a minta bármely hígítását.
                     A végeredmény a glükóz, fruktóz, szacharóz, maltóz és laktóz összege invertcukorként, g/l-ben kifejezve.
                     Az invertcukor mennyiségét az összes monoszacharidtartalomnak és redukáló diszacharidtartalomnak, valamint a glükóz és a fruktóz szacharóztartalomból kiszámított sztöchiometrikus mennyiségének összeadásával kapjuk meg.

                                 Invertcukor (g/l)

                                 =

                                 glükóz (g/l) + fruktóz (g/l) + maltóz (g/l) + laktóz (g/l) + (szacharóz (g/l) × 1,05)

                                 1,05

                                 =

                                 (a fruktóz molekulasúlya + a glükóz molekulasúlya)/a szacharóz molekulasúlya

                           9.   A módszer teljesítőképességi jellemzői (Pontosság)

                     9.1.   A körvizsgálatok statisztikai eredményei
                     A következő adatok egy olyan nemzetközi módszertani körvizsgálatból származnak, amelyet nemzetközileg egyeztetett eljárások szerint végeztek [1] [2].

                                 A laboratóriumok közötti körvizsgálat éve:

                                 2000

                                 Laboratóriumok száma

                                 24

                                 Minták száma

                                 8

                                 [1]

                                 Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332–343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67A–76A.

                        1. táblázat

                        Fruktóz, glükóz, maltóz

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 Fruktóz

                                 Glükóz

                                 Maltóz

                                 Minták (× 2)

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (50 g/l)

                                 Ánizsízesítésű szeszes ital

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (50 g/l)

                                 Ánizsízesítésű szeszes ital

                                 Standard (10 g/l)

                                 Középérték [g/l]

                                 92,78

                                 50,61

                                 15,62

                                 93,16

                                 50,06

                                 15,81

                                 9,32

                                 Laboratóriumok száma kiugró adatok nélkül

                                 21

                                 22

                                 21

                                 23

                                 19

                                 21

                                 22

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [g/l]

                                 2,34

                                 2,12

                                 0,43

                                 3,47

                                 1,01

                                 0,48

                                 0,54

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 2,53

                                 4,2

                                 2,76

                                 3,72

                                 2,03

                                 3,02

                                 5,77

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 6,56

                                 5,95

                                 1,21

                                 9,71

                                 2,84

                                 1,34

                                 1,51

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [g/l]

                                 7,72

                                 3,13

                                 0,84

                                 9,99

                                 2,7

                                 0,88

                                 1,4

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 8,32

                                 6,18

                                 5,37

                                 10,72

                                 5,4

                                 5,54

                                 15,06

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 21,62

                                 8,76

                                 2,35

                                 27,97

                                 7,57

                                 2,45

                                 3,93

                        2. táblázat

                        Szacharóz

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 Szacharóz

                                 Minták

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Cseresznyelikőr

                                 Crème de Menthe

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (100 g/l)

                                 Középérték [g/l]

                                 10,83

                                 29,2
                                 19,7 (*)

                                 103,33

                                 349,96

                                 319,84

                                 99,83

                                 Laboratóriumok száma kiugró adatok nélkül

                                 19

                                 19

                                 20

                                 18

                                 18

                                 18

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [g/l]

                                 0,09

                                 0,75

                                 2,17

                                 5,99

                                 4,31

                                 1,25

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 0,81

                                 3,07

                                 2,1

                                 1,71

                                 1,35

                                 1,25

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,25

                                 2,1

                                 6,07

                                 16,76

                                 12,06

                                 3,49

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 4,18

                                 9,94

                                 16,11

                                 4,63

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 7,31

                                 3,76

                                 4,05

                                 2,84

                                 5,04

                                 4,64

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,22

                                 2,57

                                 11,7

                                 27,84

                                 45,12

                                 12,97

                        3. táblázat

                        Összes cukor

                     (Megjegyzés: ezek az adatok az összes cukor, és nem az invertcukor fenti 8. pontban meghatározott kiszámítására vonatkoznak.)

                                 Minták

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Ánizsízesítésű szeszes ital

                                 Cseresznyelikőr

                                 Crème de Menthe

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (220 g/l)

                                 Középérték [g/l]

                                 10,86

                                 29,2
                                 19,7 (**)

                                 31,59

                                 103,33

                                 349,73

                                 509,69

                                 218,78

                                 Laboratóriumok száma kiugró adatok nélkül

                                 20

                                 19

                                 20

                                 20

                                 18

                                 18

                                 19

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [g/l]

                                 0,13

                                 0,75

                                 0,77

                                 2,17

                                 5,89

                                 5,59

                                 2,71

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 1,16

                                 3,07

                                 2,45

                                 2,1

                                 1,69

                                 1,1

                                 1,24

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,35

                                 2,1

                                 2,17

                                 6,07

                                 16,5

                                 15,65

                                 7,59

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 1,51

                                 4,18

                                 9,98

                                 14,81

                                 8,53

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 7,25

                                 3,76

                                 4,79

                                 4,04

                                 2,85

                                 2,91

                                 3,9

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,21

                                 2,57

                                 4,24

                                 11,7

                                 27,94

                                 41,48

                                 23,89

                     4.

                     A melléklet a következő, X. fejezettel egészül ki:
                     „X.   A FÁBÓL SZÁRMAZÓ KÖVETKEZŐ VEGYÜLETEK NAGY TELJESÍTMÉNYŰ FOLYADÉK-KROMATOGRÁFIÁVAL (HPLC) TÖRTÉNŐ MEGHATÁROZÁSA: FURFUROL, 5-HIDROXI-METIL-FURFUROL, 5-METILFURFUROL, VANILLIN, SZIRINGALDEHID, KONIFERALDEHID, SZINAP-ALDEHID, GALLUSZSAV, ELLÁGSAV, VANILLINSAV, SZIRINGINSAV ÉS SZKOPOLETIN

                     1.   Alkalmazási terület

                     A módszer a furfurol, 5-hidroxi-metil-furfurol, 5-metilfurfurol, vanillin, sziringaldehid, koniferaldehid, szinap-aldehid, galluszsav, ellágsav, vanillinsav, sziringinsav és szkopoletin nagy teljesítményű folyadék-kromatográfiával történő meghatározására vonatkozik.
                     2.   Rendelkező hivatkozások

                     A Nemzetközi Szőlészeti és Borászati Hivatal (OIV) közgyűlése által elfogadott és az OIV által OIV-MA-BS-16 R2009 számon közzétett elemzési módszer.

                     3.   Elv

                     Meghatározás nagy teljesítményű folyadék-kromatográfiával (HPLC), kimutatás ultraibolya spektrofotometriával több hullámhosszon és spektrofluorimetriával.
                     4.   Reagensek

                     A reagenseknek analitikai tisztaságúnak kell lennie. A felhasznált víznek desztillált víznek vagy azzal legalább egyenértékű tisztaságú víznek kell lennie. Ajánlatos 18,2 M Ω.cm ellenállású mikroszűrt vizet használni.
                     4.1.   96 térfogat %-os alkohol.
                     4.2.   HPLC-minőségű metanol („B” oldószer).
                     4.3.   0,5 térfogat %-ra hígított ecetsav („A” oldószer).
                     4.4.   Mozgófázis: (csak példaként szolgál)
                     „A” oldószer (0,5 %-os ecetsav) és „B” oldószer (tiszta metanol). Szűrjük át egy (0.45 μm pórusméretű) membránszűrőn. Gázmentesítsük ultrahangos fürdőben, ha szükséges.
                     4.5.   Standard anyagok: legalább 99 %-os tisztaságú furfurol, 5-hidroxi-metil-furfurol, 5-metilfurfurol, vanillin, sziringaldehid, koniferaldehid, szinap-aldehid, galluszsav, ellágsav, vanillinsav, sziringinsav és szkopoletin.
                     4.6.   Referenciaoldat: a standard anyagokat oldjuk fel 50 térfogat %-os vizes-alkoholos oldatban. A referenciaoldatban a végső koncentrációknak a következő nagyságrendűeknek kell lenniük:
                     furfurol: 5 mg/l; 5-hidroxi-metil-furfurol: 10 mg/l; 5-metilfurfurol 2 mg/l; vanillin: 5 mg/l; sziringaldehid: 10 mg/l; koniferaldehid: 5 mg/l; szinap-aldehid: 5 mg/l; galluszsav: 10 mg/l; ellágsav: 10 mg/l; vanillinsav: 5 mg/l; sziringinsav: 5 mg/l; szkopoletin: 0,5 mg/l.
                     5.   Készülékek

                     Szokásos laboratóriumi eszközök
                     5.1.   Bináris gradiens módban működő nagy teljesítményű folyadék-kromatográf, amely a következőkkel rendelkezik:

                                 5.1.1.

                                 Spektrofotometriás detektor, amely 260–340 nm hullámhossz mérésére képes. Ajánlott ugyanakkor változtatható hullámhosszú, diódasoros vagy hasonló detektorral dolgozni a csúcsok tisztaságának megerősítése érdekében.

                                 5.1.2.

                                 Spektrofluorometriás detektor – gerjesztési hullámhossz: 354 nm, kibocsátási hullámhossz: 446 nm (a szkopoletin meghatározásához; amely 313 nm-en is kimutatható spektrofotometriával).

                                 5.1.3.

                                 A vizsgálati mintából (például) 10 vagy 20 μl injektálásra alkalmas injekciós eszköz.

                                 5.1.4.

                                 Nagy teljesítményű folyadék-kromatográfiás kolonna, RP C18 típus, 5 μm maximális részecskeméret.

                           5.2.   Fecskendők HPLC-elemzéshez.
                     5.3.   Kis volumenek membránszűrésére szolgáló eszköz.
                     5.4.   Számításra alkalmas integrátor vagy adatrögzítő, amelynek teljesítménye illeszkedik a rendszer egészéhez, és amely több adatgyűjtő csatornával rendelkezik.
                     6.   Eljárás

                     6.1.   Az injektálandó oldat elkészítése
                     A referenciaoldatot és a szeszes italt szükség esetén szűrjük át egy legfeljebb 0.45 μm-es pórusméretű membránszűrőn.
                     6.2.   Kromatográfiás működési körülmények: az elemzést szobahőmérsékleten végezzük az 5.1. pontban leírt készülékkel, a mozgófázisban (4.4.) körülbelül 0,6 ml/perces áramlási sebességet használva az alábbi (csak példaként szolgáló) gradienst követve:
                     Időtartam: 0 perc 50 perc 70 perc 90 perc
                     „A” oldószer (víz-sav): 100 % 60 % 100 % 100 %
                     „B” oldószer (metanol): 0 % 40 % 0 % 0 %
                     Vegyük figyelembe, hogy ez a gradiens a koelúció elkerülése érdekében bizonyos esetekben módosítható.
                     6.3.   Meghatározás
                     6.3.1.   A standard anyagokat először külön, majd összekeverve injektáljuk.
                     A működési körülményeket alakítsuk úgy, hogy a csúcsok felbontási tényezői minden vegyület esetében legalább 1-gyel egyenlők legyenek.
                     6.3.2.   Injektáljuk a 6.1. pont szerint elkészített mintát.
                     6.3.3.   Mérjük meg a csúcsok területét a referenciaoldatban és a szeszes italban, és számítsuk ki a koncentrációkat.
                     7.   Az eredmények megadása

                     Minden összetevő koncentrációját mg/l-ben fejezzük ki.
                     8.   A módszer teljesítőképességi jellemzői (pontosság)

                     A következő adatok nemzetközileg egyeztetett eljárások szerint 2009-ben végzett, különféle szeszes italokra vonatkozó nemzetközi analitikai teljesítőképességi vizsgálatból származnak[1], [2].
                     8.1.   Furfurol

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 Furfurol

                                 Minták

                                 Whisky

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1.

                                 Bourbon

                                 Konyak 2.

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 14

                                 12

                                 13

                                 14

                                 13

                                 13

                                 Középérték [mg/l]

                                 2,9

                                 1,2

                                 1,7

                                 10,6

                                 15,3

                                 13,9

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,04

                                 0,05

                                 0,04

                                 0,18

                                 0,23

                                 0,20

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 1,4

                                 4,5

                                 2,3

                                 1,7

                                 1,5

                                 1,5

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,6

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 0,24

                                 0,18

                                 0,09

                                 1,4

                                 0,49

                                 0,69

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 8

                                 15

                                 5

                                 13

                                 3

                                 5

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,7

                                 0,5

                                 0,3

                                 3,8

                                 1,4

                                 1,9

                           8.2.   5-hidroxi-metil-furfurol

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 5-hidroxi-metil-furfurol

                                 Minták

                                 Whisky

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1.

                                 Bourbon

                                 Konyak 2.

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 Középérték [mg/l]

                                 5,0

                                 11,1

                                 9,4

                                 33,7

                                 5,8

                                 17,5

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,42

                                 0,07

                                 0,13

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 1,7

                                 0,8

                                 1,0

                                 1,3

                                 1,2

                                 0,8

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 1,2

                                 0,2

                                 0,4

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 0,39

                                 1,01

                                 0,50

                                 4,5

                                 0,4

                                 1,6

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 8

                                 9

                                 5

                                 13

                                 7

                                 9

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,1

                                 2,8

                                 1,4

                                 12,5

                                 1,1

                                 4,6

                           8.3.   5-metilfurfurol

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 5-metilfurfurol

                                 Minták

                                 Whisky

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1.

                                 Bourbon

                                 Konyak 2.

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 11

                                 11

                                 8

                                 11

                                 10

                                 11

                                 Középérték [mg/l]

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 1,7

                                 0,8

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,07

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 10,7

                                 6,1

                                 13,6

                                 4,7

                                 2,0

                                 10,0

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                    0,0

                                    0,0

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,18

                                 0,20

                                 0,26

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 35

                                 18

                                 22

                                 39

                                 12

                                 35

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,7

                           8.4.   Vanillin

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 Vanillin

                                 Minták

                                 Whisky

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1.

                                 Bourbon

                                 Konyak 2.

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Középérték [mg/l]

                                 0,5

                                 0,2

                                 1,2

                                 1,2

                                 3,2

                                 3,9

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,11

                                 0,11

                                 0,09

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 6,8

                                 9,6

                                 4,6

                                 8,9

                                 3,5

                                 2,3

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 0,3

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 0,09

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,27

                                 0,41

                                 0,62

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 19

                                 25

                                 15

                                 22

                                 13

                                 16

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,8

                                 1,2

                                 1,7

                           8.5.   Sziringaldehid

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 Sziringaldehid

                                 Minták

                                 Whisky

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1.

                                 Bourbon

                                 Konyak 2.

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 13

                                 13

                                 13

                                 12

                                 14

                                 13

                                 Középérték [mg/l]

                                 1,0

                                 0,2

                                 4,8

                                 3,2

                                 10,5

                                 9,7

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,04

                                 0,08

                                 0,10

                                 0,09

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 2,6

                                 8,1

                                 0,8

                                 2,6

                                 0,9

                                 0,9

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 0,08

                                 0,07

                                 0,23

                                 0,19

                                 0,39

                                 0,43

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 8

                                 33

                                 5

                                 6

                                 4

                                 4

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,7

                                 0,5

                                 1,1

                                 1,2

                           8.6.   Koniferaldehid

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 Koniferaldehid

                                 Minták

                                 Whisky

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1.

                                 Bourbon

                                 Konyak 2.

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 13

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 12

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Középérték [mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 0,8

                                 4,6

                                 1,3

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,03

                                 0,09

                                 0,06

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 9,2

                                 9,8

                                 4,6

                                 4,3

                                 1,9

                                 4,5

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,07

                                 0,09

                                 0,24

                                 0,16

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,18

                                 0,38

                                 0,25

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 23

                                 27

                                 21

                                 23

                                 8

                                 19

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,5

                                 1,1

                                 0,7

                           8.7.   Szinap-aldehid

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 Szinap-aldehid

                                 Minták

                                 Whisky

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1.

                                 Bourbon

                                 Konyak 2.

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 14

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 12

                                 Középérték [mg/l]

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,6

                                 8,3

                                 0,3

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,02

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,14

                                 0,03

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 7,5

                                 4,6

                                 11,2

                                 3,7

                                 1,6

                                 11,4

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,06

                                 0,03

                                 0,06

                                 0,17

                                 0,38

                                 0,08

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 0,09

                                 0,05

                                 0,08

                                 0,20

                                 0,81

                                 0,18

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 31

                                 27

                                 46

                                 13

                                 10

                                 73

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 2,3

                                 0,5

                           8.8.   Galluszsav

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 Galluszsav

                                 Minta

                                 Whisky

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1

                                 Bourbon

                                 Konyak 2

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 15

                                 14

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Középérték [mg/l]

                                 1,2

                                 0,4

                                 2,0

                                 6,1

                                 7,3

                                 21,8

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,07

                                 0,04

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,18

                                 0,60

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 6,1

                                 8,1

                                 2,9

                                 3,0

                                 2,4

                                 2,8

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,5

                                 1,7

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 0,43

                                 0,20

                                 0,62

                                 3,3

                                 2,2

                                 7,7

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 36

                                 47

                                 31

                                 53

                                 30

                                 35

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,2

                                 0,6

                                 1,7

                                 9,1

                                 6,2

                                 21,7

                           8.9.   Ellágsav

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 Ellágsav

                                 Minták

                                 Whisky

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1.

                                 Bourbon

                                 Konyak 2.

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 6

                                 Középérték [mg/l]

                                 3,2

                                 1,0

                                 9,5

                                 13

                                 13

                                 36

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,20

                                 0,16

                                 0,30

                                 0,41

                                 0,95

                                 0,34

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 6,3

                                 16

                                 3,2

                                 3,2

                                 7,4

                                 1,0

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,6

                                 0,4

                                 0,9

                                 1,1

                                 2,7

                                 1,0

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 1,41

                                 0,42

                                 4,0

                                 5,0

                                 4,9

                                 14

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 44

                                 43

                                 42

                                 39

                                 39

                                 40

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 4,0

                                 1,2

                                 11

                                 14

                                 14

                                 40

                           8.10.   Vanillinsav

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 Vanillinsav

                                 Minták

                                 Whisky

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1.

                                 Bourbon

                                 Konyak 2.

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 12

                                 11

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Középérték [mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,5

                                 0,8

                                 2,4

                                 2,7

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,10

                                 0,13

                                 0,21

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 14,2

                                 16,5

                                 2,3

                                 12,6

                                 5,3

                                 7,7

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,4

                                 0,6

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 0,06

                                 0,05

                                 0,51

                                 0,2

                                 1,22

                                 0,70

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 28

                                 20

                                 35

                                 31

                                 51

                                 26

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 1,4

                                 0,7

                                 3,4

                                 2,0

                           8.11.   Sziringinsav

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 sziringinsav

                                 Minták

                                 Whisky:

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1.

                                 Bourbon

                                 Konyak 2.

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 16

                                 15

                                 15

                                 15

                                 16

                                 15

                                 Középérték [mg/l]

                                 0,4

                                 0,2

                                 2,5

                                 1,4

                                 3,4

                                 4,8

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,13

                                 0,08

                                 0,11

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 6,7

                                 12,6

                                 2,3

                                 9,0

                                 2,3

                                 2,3

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,4

                                 0,2

                                 0,3

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 0,08

                                 0,05

                                 0,29

                                 0,26

                                 0,43

                                 0,67

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 19

                                 29

                                 11

                                 18

                                 13

                                 14

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,8

                                 0,7

                                 1,2

                                 1,9

                           8.12.   Szkopoletin

                                 Kimutatandó anyag (analit)

                                 Szkopoletin

                                 Minták

                                 Whisky

                                 Borpárlat

                                 Rum

                                 Konyak 1.

                                 Bourbon

                                 Konyak 2.

                                 Részt vevő laboratóriumok száma

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 Elfogadott eredmények száma (laboratóriumok)

                                 9

                                 8

                                 9

                                 8

                                 8

                                 8

                                 Középérték [mg/l]

                                 0,09

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,04

                                 0,65

                                 0,15

                                 Az ismételhetőség szórása, sr [mg/l]

                                 0,0024

                                 0,0008

                                 0,0018

                                 0,0014

                                 0,0054

                                 0,0040

                                 Az ismételhetőség relatív szórása, RSDr [%]

                                 2,6

                                 2,2

                                 1,6

                                 3,3

                                 0,8

                                 2,7

                                 Az ismételhetőség határértéke, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,007

                                 0,002

                                 0,005

                                 0,004

                                 0,015

                                 0,011

                                 A reprodukálhatóság szórása, sR [mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,03

                                 0,01

                                 0,09

                                 0,02

                                 A reprodukálhatóság relatív szórása, RSDR [%]

                                 15

                                 16

                                 23

                                 17

                                 15

                                 15

                                 A reprodukálhatóság határértéke, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,04

                                 0,02

                                 0,07

                                 0,02

                                 0,26

                                 0,06

                                 [1]

                                 Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332–343

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67A–76A.”

            (*)  osztott szint

            (**)  osztott szint”


title: A Bizottság (EU) 2015/1384 végrehajtási rendelete (2015. augusztus 10.) egyes áruk Kombinált Nómenklatúra szerinti besorolásáról

text:
               13.8.2015

               HU

               Az Európai Unió Hivatalos Lapja

               L 214/3

         A BIZOTTSÁG (EU) 2015/1384 VÉGREHAJTÁSI RENDELETE
   (2015. augusztus 10.)
   egyes áruk Kombinált Nómenklatúra szerinti besorolásáról
   AZ EURÓPAI BIZOTTSÁG,
   tekintettel az Európai Unió működéséről szóló szerződésre,
   tekintettel a vám- és a statisztikai nómenklatúráról, valamint a Közös Vámtarifáról szóló, 1987. július 23-i 2658/87/EGK tanácsi rendeletre (1) és különösen annak 9. cikke (1) bekezdésének a) pontjára,
   mivel:

               (1)

               A 2658/87/EGK rendelet mellékletét képező Kombinált Nómenklatúra egységes alkalmazása érdekében intézkedéseket szükséges elfogadni az e rendelet mellékletében meghatározott áruk besorolásáról.

               (2)

               A 2658/87/EGK rendelet meghatározza a Kombinált Nómenklatúra értelmezésére vonatkozó általános szabályokat. Ezeket a szabályokat kell alkalmazni bármely más olyan nómenklatúrára vonatkozóan is, amely részben vagy egészben a Kombinált Nómenklatúrán alapul, vagy azt bármilyen további albontással egészíti ki, és amelyet az árukereskedelemhez kapcsolódó tarifális és más intézkedések alkalmazása céljából az Unió valamely más rendelkezése hoz létre.

               (3)

               Az említett általános szabályok értelmében a mellékletben szereplő táblázat 1. oszlopában leírt árukat a táblázat 3. oszlopában feltüntetett indokok alapján a 2. oszlopban megjelölt KN-kód alá kell besorolni.

               (4)

               Indokolt úgy rendelkezni, hogy az e rendelet hatálya alá tartozó áruk tekintetében kibocsátott, de az e rendelet rendelkezéseivel összhangban nem álló kötelező érvényű tarifális felvilágosítást a jogosult – a 2913/92/EGK tanácsi rendelet (2) 12. cikke (6) bekezdésével összhangban – meghatározott ideig továbbra is felhasználhatja. Ezt az időszakot három hónapban kell meghatározni.

               (5)

               Az e rendeletben előírt intézkedések összhangban vannak a Vámkódexbizottság véleményével,

         ELFOGADTA EZT A RENDELETET:
   1. cikk
   A melléklet táblázatának 1. oszlopában leírt árukat a Kombinált Nómenklatúrában a táblázat 2. oszlopában megjelölt KN-kód alá kell besorolni.
   2. cikk
   Az e rendelet rendelkezéseivel összhangban nem álló kötelező érvényű tarifális felvilágosítás – a 2913/92/EGK rendelet 12. cikke (6) bekezdésével összhangban – e rendelet hatálybalépésének időpontjától kezdve három hónapig továbbra is felhasználható.
   3. cikk
   Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő huszadik napon lép hatályba.

      Ez a rendelet a Szerződéseknek megfelelően teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó a tagállamokban.
      Kelt Brüsszelben, 2015. augusztus 10-én.

            a Bizottság részéről,

            az elnök nevében,

         Heinz ZOUREK

            az Adóügyi és Vámuniós Főigazgatóság főigazgatója

      (1)  HL L 256., 1987.9.7., 1. o.

      (2)  A Tanács 1992. október 12-i 2913/92/EGK rendelete a Közösségi Vámkódex létrehozásáról (HL L 302., 1992.10.19., 1. o.).

      MELLÉKLET

                  Árumegnevezés

                  Besorolás
                  (KN-kód)

                  Indokolás

                  (1)

                  (2)

                  (3)

                  Az árucikk („puzzle-könyv”) kirakós játékokat (puzzle), oktató szövegeket, térképeket és más illusztrációkat tartalmaz 14 oldalon összefűzve, anyaga kartonpapír, a mérete körülbelül 34 × 24 cm.
                  Minden második oldalon egy körülbelül 40 darabból álló kirakós játék található, amely egy egyszínű hátterű térképet ábrázol információkkal és illusztrációkkal. A kirakós játék a másik oldalon lévő oktató szövegekhez, térképekhez és illusztrációkhoz kapcsolódik és kiegészíti azokat.
                  (Lásd a fényképet) (1)

                  9503 00 69

                  A besorolást a Kombinált Nómenklatúra értelmezésére vonatkozó 1., 3. c) és 6. általános szabály, valamint a 9503 00 és a 9503 00 69 KN-kód szövege határozza meg.
                  Az árucikk prima facie a 4901 vtsz. alá mint nyomtatott könyv vagy hasonló nyomtatvány, vagy a 9503 vtsz. alá mint kirakós játék (puzzle) sorolható be. A kettő közül azonban egyik sem tekinthető az árucikkről pontosabb meghatározást adó vámtarifaszámnak a Kombinált Nómenklatúra értelmezésére vonatkozó 3. a) szabálynak megfelelően.
                  Mivel nem állapítható meg, hogy a Kombinált Nómenklatúra értelmezésére vonatkozó 3. b) szabály értelmében az oktató szövegek, a térképek és illusztrációk (4901 vtsz.) vagy a kirakós játék (puzzle) (9503 vtsz.) határozza-e meg az árucikk lényeges jellemzőjét, az árucikket az egyaránt szóba jöhető vámtarifaszámok közül számsorrendben az utolsó alá kell besorolni.
                  Ebből következően az árucikket más kirakós játékként (puzzle) a 9503 00 69 KN-kód alá kell besorolni.

         (1)  A fénykép csupán tájékoztató jellegű.


title: A Bizottság 246/2013/EU végrehajtási rendelete ( 2013. március 19. ) a 185/2010/EU rendeletnek a folyadékok, aeroszolok és gélek európai uniós repülőtereken való átvizsgálása tekintetében történő módosításáról  EGT-vonatkozású szöveg

text:
               20.3.2013

               HU

               Az Európai Unió Hivatalos Lapja

               L 77/8

         A BIZOTTSÁG 246/2013/EU VÉGREHAJTÁSI RENDELETE
   (2013. március 19.)
   a 185/2010/EU rendeletnek a folyadékok, aeroszolok és gélek európai uniós repülőtereken való átvizsgálása tekintetében történő módosításáról
   (EGT-vonatkozású szöveg)
   AZ EURÓPAI BIZOTTSÁG,
   tekintettel az Európai Unió működéséről szóló szerződésre,
   tekintettel a polgári légi közlekedés védelmének közös szabályairól és a 2320/2002/EK rendelet hatályon kívül helyezéséről szóló, 2008. március 11-i 300/2008/EK európai parlamenti és tanácsi rendeletre (1) és különösen annak 4. cikke (2) bekezdésére,
   mivel:

               (1)

               A 300/2008/EK rendelet 4. cikkének (3) bekezdése értelmében a Bizottságnak a polgári légi közlekedés védelmére vonatkozóan a rendelet I. mellékletében rögzített közös alapkövetelmények végrehajtása érdekében részletes intézkedéseket kell elfogadnia.

               (2)

               A polgári légi közlekedés védelmére vonatkozó közös alapkövetelmények kiegészítéséről szóló, módosított 272/2009/EK bizottsági rendelet (2) különféle módszereket – köztük a folyékony robbanóanyagokat felderítő technológiákat – állapít meg ahhoz, hogy a folyadékok, aeroszolok és gélek bevihetők legyenek a szigorított védelmi területekre és a légi járművek fedélzetére.

               (3)

               A Bizottság – mindenekelőtt a berendezések működőképességét és az utasok helyzetének megkönnyítését szem előtt tartva, valamint a folyadékok, aeroszolok és gélek európai uniós repülőtereken történő biztonsági átvizsgálásának helyzetére vonatkozó, az európai parlamentnek és a tanácsnak szóló bizottsági jelentésre (3) támaszkodva – felülvizsgálati javaslatot tehet. A Bizottság helyénvalónak tartja, hogy bevezetésre kerüljön a repülőtéren vagy légi fuvarozótól vásárolt, és egyszer lezárható biztonsági zacskóba helyezett folyadékok, aeroszolok és gélek, illetőleg az utazás ideje alatt egészségügyi célból vagy speciális táplálkozási szükségletek kielégítésére felhasználni kívánt folyadékok, aeroszolok és gélek, ezen belül a bébiételek folyékony robbanóanyag felderítésére alkalmas kötelező átvizsgálása.

               (4)

               A Bizottság elkötelezte magát a folyadékok, aeroszolok és gélek szállítására vonatkozó korlátozások teljes körű felszámolása mellett. Az átvizsgálás végrehajtása terén 2014 januárjától kezdődően szerzett tapasztalatok alapján a Bizottságnak 2014 végéig felül kell vizsgálnia a helyzetet és az érintett felekkel folytatott szoros együttműködésben meg kell határoznia az e cél – lehetőség szerint az első lépést követő két éven belül történő – elérését szolgáló következő lépést vagy lépéseket.

               (5)

               A Bizottságnak szorosan figyelemmel kell kísérnie a folyékony robbanóanyagok felderítése terén tapasztalható technológiai fejlődést, azzal a szándékkal, hogy adott esetben lehetővé tegye a repülőterek számára, hogy a jövőben több veszélyt (úgymint a szilárd és a folyékony robbanóanyagokat) egyidejűleg hatékonyan kezelni képes és egyúttal a kicsomagolást szükségessé tévő eljárásokat egyszerűsítő átvizsgáló berendezéseket vezethessenek be.

               (6)

               A közös légiközlekedés-védelmi alapkövetelmények végrehajtásához szükséges részletes intézkedések meghatározásáról szóló, 2010. március 4-i 185/2010/EU bizottsági rendeletet (4) ezért ennek megfelelően módosítani kell.

               (7)

               Az e rendeletben előírt intézkedések összhangban vannak a polgári légi közlekedés védelmével foglalkozó bizottság véleményével,

         ELFOGADTA EZT A RENDELETET:
   1. cikk
   A 185/2010/EU rendelet melléklete e rendelet mellékletének megfelelően módosul.
   2. cikk
   A repülőterek vagy az átvizsgálásért felelős szervek 2013. június 30-ig jelentést tesznek a felelős hatóságoknak a folyadékok átvizsgálására használt berendezések bevezetésére és használatára vonatkozó szabályok végrehajtásáról. A tagállamok erről 2013. szeptember 1-jéig tájékoztatják a Bizottságot.
   3. cikk
   Ez a rendelet az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő napon lép hatályba.
   A melléklet 2. pontját 2014. január 31-től kell alkalmazni.

      Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.
      Kelt Brüsszelben, 2013. március 19-én.

            a Bizottság részéről

            az elnök

         José Manuel BARROSO

      (1)  HL L 97., 2008.4.9., 72. o.

      (2)  HL L 91., 2009.4.3., 7. o.

      (3)  COM(2012) 404, 2012.7.18., nem tették közzé.

      (4)  HL L 55., 2010.3.5., 1. o.

      MELLÉKLET

                  1.

                  A 185/2010/EU rendelet melléklete a következőképpen módosul:

                              a)

                              A 4. fejezet 4.0.4. pontja a következő c) ponttal egészül ki:

                                          „c)

                                          »folyékony robbanóanyagok felderítésére szolgáló berendezés (LEDS)«: veszélyes anyagok felderítésére szolgáló olyan berendezés, amely megfelel a C (2010) 774 bizottsági határozat mellékletének 12.7. pontjában foglalt rendelkezéseknek.”

                              b)

                              A 4. fejezet 4.1.3.4. pontjának g) pontja helyébe a következő szöveg lép:

                                          „g)

                                          a 4-D. függelékben felsorolt valamely harmadik ország területén lévő repülőtéren vásárolták, feltéve, hogy a folyadékot, aeroszolt vagy gélt egyszer lezárható biztonsági zacskóba zárták, és abban jól láthatóan elhelyezték a vásárlási bizonylatot, amelyen fel van tüntetve, hogy a terméket az adott repülőtér légi oldalán, legfeljebb harminchat órával korábban vásárolták. Az e pontban szereplő mentességek legfeljebb 2014. január 30-ig alkalmazhatók.”

                              c)

                              A 4. fejezet 4.1.3.1. és 4.1.3.2. pontját el kell hagyni.

                              d)

                              A 12. fejezet 12.7.1.1. pontja helyébe a következő szöveg lép:

                                          „12.7.1.1.

                                          A folyékony robbanóanyagok felderítésére szolgáló berendezéseknek alkalmasaknak kell lenniük a folyadékokban, aeroszolokban és gélekben lévő veszélyes anyagok meghatározott és azt meghaladó egyedi mennyiségeinek észlelésére és riasztással való jelzésére.”

                              e)

                              A 12. fejezet 12.7.2. pontja helyébe a következő szöveg lép:
                              „12.7.2.   A folyékony robbanóanyagok felderítésére szolgáló berendezésekre (LEDS) vonatkozó szabványok

                                          12.7.2.1.

                                          A folyékony robbanóanyagok felderítésére szolgáló berendezésekre három műszaki előírás (szabvány) vonatkozik. A szabványokra vonatkozó részletes rendelkezéseket külön bizottsági határozat állapítja meg.

                                          12.7.2.2.

                                          A folyékony robbanóanyagok felderítésére szolgáló minden berendezésnek meg kell felelnie az 1. szabványnak.
                                          Az 1. szabvány szerinti, folyékony robbanóanyagok felderítésére szolgáló berendezéseket legfeljebb 2016. január 30-ig lehet alkalmazni.

                                          12.7.2.3.

                                          Az e rendelet hatálybalépésének napját követően üzembe helyezett, folyékony robbanóanyagok felderítésére szolgáló minden berendezés esetében a 2. szabványt kell alkalmazni.
                                          Legkésőbb 2016. január 31-i hatállyal a folyékony robbanóanyagok felderítésére szolgáló minden berendezésnek meg kell felelnie a 2. szabványnak.”

                  2.

                  2014. január 31-i hatállyal kezdődően a 185/2010/EU rendelet melléklete a következőképpen módosul:

                              a)

                              A 4. fejezet 4.1.2.2. pontja helyébe a következő szöveg lép:

                                          „4.1.2.2.

                                          A szigorított védelmi területre történő belépéskor a felelős szervnek minden repülőtéren át kell vizsgálnia legalább a repülőtéren vagy a légi jármű fedélzetén vásárolt, és olyan, egyszer lezárható biztonsági zacskóba zárt folyadékokat, aeroszolokat és géleket, amely belsejében jól láthatóan el van helyezve egy bizonylat arról, hogy a folyadékot, aeroszolt vagy gélt egy repülőtér légi oldalán vagy egy légi jármű fedélzetén vásárolták, valamint az utazás ideje alatt egészségügyi célból vagy speciális táplálkozási szükségletek kielégítésére felhasználni kívánt folyadékokat, aeroszolokat és géleket, ezen belül a bébiételeket.
                                          A folyadékokat, aeroszolokat és géleket az átvizsgálás előtt ki kell venni a kézipoggyászból, majd azokat a kézipoggyászban lévő többi tárgytól elkülönítetten át kell vizsgálni, kivéve akkor, ha a kézipoggyász átvizsgálására szolgáló berendezés alkalmas a poggyászban lévő, folyadékot, aeroszolt vagy gélt tartalmazó több lezárt tartály egyidejű átvizsgálására.
                                          Amennyiben a folyadékot, aeroszolt vagy gélt a kézipoggyászból kivették, az utasnak be kell bemutatnia:

                                                      a)

                                                      minden, legfeljebb 100 milliliter űrtartalmú különálló tartályban vagy azzal egyenértékű kiszerelésben lévő folyadékot, aeroszolt és gélt egyetlen, legfeljebb egy liter űrtartalmú újrazárható, átlátszó műanyag zacskóban elhelyezve, oly módon, hogy a műanyag zacskó tartalmának kényelmesen el kell férnie a zacskóban, és a zacskót teljes mértékben le kell zárni; továbbá

                                                      b)

                                                      minden egyéb folyadékot, aeroszolt és gélt, ideértve az egyszer lezárható biztonsági zacskóba zárt folyadékokat, aeroszolokat és géleket is.
                                                      A felelős hatóságok, a légitársaságok és a repülőterek megfelelő tájékoztatással látják el az utasokat a folyadékok, aeroszolok és gélek repülőtéren végzett átvizsgálásáról.”

                              b)

                              A 4. fejezet 4.1.3.pontja helyébe a következő szöveg lép:
                              „4.1.3.   A folyadékok, aeroszolok és gélek átvizsgálása

                                          4.1.3.1.

                                          Szigorított védelmi területre történő belépéskor az utasnál lévő folyadékok, aeroszolok és gélek abban az esetben mentesíthetők a folyékony robbanóanyagok felderítésére szolgáló berendezésekkel történő átvizsgálás alól, ha:

                                                      a)

                                                      a folyadékot, aeroszolt vagy gélt legfeljebb 100 milliliter űrtartalmú különálló tartályokban vagy azzal egyenértékű kiszerelésben helyezték el, egyetlen, legfeljebb egy liter űrtartalmú újrazárható, átlátszó műanyag zacskóba csomagolták, és a műanyag zacskó tartalma kényelmesen elfér a zacskóban, a zacskó pedig teljesen zárt; vagy

                                                      b)

                                                      a folyadékot, aeroszolt vagy gélt egyszer lezárható, speciális biztonsági zacskóba zárták a repülőtér légi oldalán történt helyi vásárlás alkalmával;

                                                      c)

                                                      az egyszer lezárható biztonsági zacskóba helyezett folyadékot, aeroszolt vagy gélt egy másik uniós repülőtéren vagy egy uniós légi fuvarozó légi járművén vásárolták, és a repülőtér szigorított védelmi területének elhagyása előtt újra egyszer lezárható, speciális biztonsági zacskóba zárták;

                                                      d)

                                                      a folyadékot, aeroszolt vagy gélt folyékony robbanóanyagok felderítésére szolgáló berendezéssel a légi oldalon helyben átvizsgálták, majd azt egyszer lezárható, speciális biztonsági zacskóba zárták.
                                                      A c) és d) pontban említett mentességek 2015. december 31-én hatályukat vesztik.

                                          4.1.3.2.

                                          A 4.1.3.1. pont b)–d) pontjában említett, egyszer lezárható, speciális biztonsági zacskó:

                                                      a)

                                                      az adott repülőtér egyszer lezárható biztonsági zacskójaként egyértelműen azonosítható;

                                                      b)

                                                      belsejében jól láthatóan el van helyezve egy olyan bizonylat, amely igazolja az adott repülőtéren az előző három órán belül történt vásárlást vagy újrazárást;

                                                      c)

                                                      külön bizottsági határozatban megállapított kiegészítő rendelkezések tárgyát képezi.

                                          4.1.3.3.

                                          A folyadékok, aeroszolok és gélek átvizsgálása továbbá külön bizottsági határozatban megállapított kiegészítő rendelkezések tárgyát képezi.”

                              c)

                              A 4-D függeléket el kell hagyni.