Fontos jogi nyilatkozat

|

31980L1335

A Bizottság első irányelve (1980. december 22.) a kozmetikai termékek összetételének ellenőrzéséhez szükséges vizsgálati módszerekre vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről

Hivatalos Lap L 383 , 31/12/1980 o. 0027 - 0046 finn különkiadás fejezet 13 kötet 11 o. 0087  spanyol különkiadás fejezet 15 kötet 2 o. 0215  svéd különkiadás fejezet 13 kötet 11 o. 0087  portugál különkiadás fejezet 15 kötet 2 o. 0215  görög különkiadás: fejezet 13 kötet 11 o. 0014  CS.ES fejezet 13 kötet 006 o. 109  - 128 ET.ES fejezet 13 kötet 006 o. 109  - 128 HU.ES fejezet 13 kötet 006 o. 109  - 128 LT.ES fejezet 13 kötet 006 o. 109  - 128 LV.ES fejezet 13 kötet 006 o. 109  - 128 MT.ES fejezet 13 kötet 006 o. 109  - 128 PL.ES fejezet 13 kötet 006 o. 109  - 128 SK.ES fejezet 13 kötet 006 o. 109  - 128 SL.ES fejezet 13 kötet 006 o. 109  - 128

		A Bizottság első irányelve(1980. december 22.)a kozmetikai termékek összetételének ellenőrzéséhez szükséges vizsgálati módszerekre vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről(80/1335/EGK)AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,tekintettel a 79/661/EGK irányelvvel [1] módosított, a kozmetikai termékekre vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 1976. július 27-i 76/768/EGK tanácsi irányelvre [2] és különösen annak 8. cikke (1) bekezdésére,mivel a 76/768/EGK irányelv rendelkezik a kozmetikai termékek hivatalos vizsgálatáról azzal a céllal, hogy biztosítsa a kozmetikai termékek összetételére vonatkozó közösségi rendelkezések által előírt feltételek teljesülését;mivel minden szükséges vizsgálati módszert a lehető leggyorsabban meg kell határozni; mivel a mintavételi és a laboratóriumi mintaelőkészítési módszerek rögzítése, a szabad nátrium- és kálium-hidroxid azonosítása és adagolása, az oxálsavnak és alkálisóinak hajápolási termékekben történő azonosítása és adagolása, a kloroform és a cink fogkrémekben történő adagolása, továbbá a fenolszulfonsav azonosítása és adagolása jelenti az első lépést ebben az irányban;mivel az ezen irányelv által megállapított rendelkezések összhangban vannak a 76/768/EGK irányelvnek a műszaki fejlődéshez való hozzáigazításával foglalkozó bizottság véleményével,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikkA tagállamok megtesznek minden szükséges intézkedést, hogy a kozmetikai termékek hivatalos vizsgálata során:- a mintavétel,- a vizsgálati minták laboratóriumi előkészítése,- a szabad nátrium- és kálium-hidroxid azonosítása és mennyiségi meghatározása,- az oxálsavnak és alkálisóinak hajápolási termékekben történő azonosítása és mennyiségi meghatározása,- a kloroform fogkrémekben történő mennyiségi meghatározása,- a cink mennyiségi meghatározása,- a fenolszulfonsav azonosítása és mennyiségi meghatározásaa mellékletben leírt módszereknek megfelelően történjék.2. cikkA tagállamok hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek legkésőbb 1982. december 31-ig megfeleljenek.Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.3. cikkEnnek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.Kelt Brüsszelben, 1980. december 22-én.a Bizottság részérőlRichard Burkea Bizottság tagja[1] HL 192., 1979.7.31., 35. o.[2] HL 262., 1976.9.27., 169. o.--------------------------------------------------MELLÉKLETI. KOZMETIKAI TERMÉKEK MINTAVÉTELE1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETA kozmetikai termékek mintavételi eljárása a különböző laboratóriumokban történő vizsgálatuk céljából kerül leírásra.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSOK2.1. Elemi minta:a értékesítésre szánt tételből vett mintaegység.2.2. Összes minta:az azonos tételszámmal rendelkező elemi minták összessége.2.3. Laboratóriumi minta:az összes mintának az egyes laboratóriumokban vizsgálandó reprezentatív része.2.4. Vizsgálati minta:a laboratóriumi mintából az egy elemzéshez szükséges reprezentatív adag.2.5. Tárolóedény:a terméket magában foglaló, vele folyamatosan, közvetlenül érintkező tárgy.3. MINTAVÉTELI ELJÁRÁS3.1. A kozmetikai termékeket eredeti csomagolásukban mintázzák, és ilyen formában juttatják el az analitikai laboratóriumba.3.2. A nem kimért adagokban kereskedelmi forgalomba hozott, vagy a kiskereskedelemben az eredeti csomagolástól eltérő tárolóedénybe átcsomagolt kozmetikai termékek esetében különleges mintavételi szabályok kerülnek megállapításra.3.3. A laboratóriumi minta elkészítéséhez szükséges elemi minták számát az analitikai módszer és az egyes laboratóriumok által elvégzendő vizsgálatok száma határozza meg.4. A MINTA AZONOSÍTÁSA4.1. A mintákat a mintavétel helyén lezárják, és a mintavétel helye szerinti tagállamban hatályban levő szabályoknak megfelelően azonosítással látják el.4.2. Minden kivett elemi mintán a következő adatokat tartalmazó címkét helyeznek el:- a kozmetikai termék neve,- a mintavétel kelte, időpontja és helye,- a mintavételért felelős személy neve,- az ellenőrzést végző hatóság neve.4.3. A mintavételről a mintavétel helye szerinti tagállamban hatályban levő szabályoknak megfelelő jegyzőkönyvet kell felvenni.5. A MINTÁK TÁROLÁSA5.1. Az elemi mintákat a gyártó címkén szereplő tárolási utasításainak megfelelően kell tárolni.5.2. Ha nem határoznak meg más körülményeket, a laboratóriumi mintákat sötét helyen, 10 °C és 25 °C között tárolják.5.3. Az elemi mintákat csak a vizsgálat kezdetekor szabad kinyitni.II. A VIZSGÁLATI MINTÁK LABORATÓRIUMI ELŐKÉSZÍTÉSE1. ÁLTALÁNOS RENDELKEZÉSEK1.1. Ahol lehetséges, a vizsgálatot minden elemi mintán elvégzik, vagy – ha az elemi minta mennyisége túl kicsi – a szükséges legkisebb számú elemi mintát használják, és ezeket a vizsgálati minta kivétele előtt alaposan összekeverik.1.2. A tartóedényt – ha az analitikai módszer úgy kívánja inert gáz alatt – kinyitják, és a lehető leggyorsabban kiveszik a szükséges számú vizsgálati mintát, ezután késlekedés nélkül lefolytatják a vizsgálatot. Ha a mintát meg kell őrizni, a tartályt ismét légmentesen le kell zárni inert gáz alatt.1.3. A kozmetikai termékek háromféle halmazállapotban fordulhatnak elő: szilárd, félszilárd, folyékony. Előfordulhat, hogy az eredetileg homogén állapotú terméknél a különböző fázisok során szétválás tapasztalható. Ebben az esetben újra kell ezeket homogenizálni.1.4. Amennyiben a kozmetikai termék különleges módon csomagolt, és emiatt nem lehet a fenti utasítások szerint eljárni, és megfelelő vizsgálati módszerek nem kerültek előírásra, elfogadható valamilyen egyedi eljárás alkalmazása, feltéve hogy az analízisről készült jegyzőkönyvben ennek leírása szerepel.2. FOLYADÉKOK2.1. Ezek a termékek olajos, alkoholos és vizes oldatok, kölnivizek, krémek vagy tejek formájában fordulhatnak elő, és flakonokba, palackokba, ampullákba vagy tubusokba csomagolják őket.2.2. Vizsgálati minta kivétele:- kinyitás előtt rázzuk össze erőteljesen a tárolóedényt,- nyissuk ki a tárolóedényt,- öntsünk néhány milliliter folyadékot a vizsgálatra szolgáló kémcsőbe, hogy a minta jellegzetességeinek szemrevételezésével kivegyük a vizsgálati mintát,- zárjuk vissza a tárolóedényt, vagy- vegyük ki a kívánt mennyiségű vizsgálati mintákat,- gondosan zárjuk vissza a tartályt.3. FÉLSZILÁRD TERMÉKEK3.1. Ezek a termékek paszták, kenőcsök, sűrű emulziók és gélek formájában fordulhatnak elő, és tubusokba, műanyag palackokba vagy tégelyekbe csomagolják őket.3.2. Vizsgálati minta kivétele, két eset lehetséges:3.2.1. szűknyakú tartóedények esetében. Távolítsuk el a vizsgált termék legalább felső 1 cm-ét. Nyomjuk ki a vizsgálati mintát, majd azonnal zárjuk le a tartályt.3.2.2. széles nyakú tartályok esetében: A felső réteget egyenletesen kaparjuk le és távolítsuk el. Vegyük ki a vizsgálati mintát és azonnal zárjuk vissza a tartályt.4. SZILÁRD TERMÉKEK4.1. Ezek a termékek laza porok, kompakt porok, stiftek formájában fordulhatnak elő, és különféle tartóedényekbe csomagolhatják őket.4.2. Vizsgálati minta kivétele, két eset lehetséges:4.2.1. laza porok esetén: a dugó kivétele vagy a tartóedény kinyitása előtt erőteljesen rázzuk össze a port. Nyissuk ki és vegyük ki a vizsgálati mintát.4.2.2. tömörített por vagy stift esetén: egyenletesen kaparjuk le és távolítsuk el a felső réteget szilárd termékről, az így szabaddá váló részből vegyük ki a vizsgálati mintát.5. TÚLNYOMÁSOS CSOMAGOLÁSBAN FORGALMAZOTT TERMÉKEK (aeroszolos flakonok)5.1. Ezek definícióját az 1975. május 20-i 75/324/EGK tanácsi irányelv [1] 2. cikke tartalmazza.5.2. Vizsgálati minta:Az aeroszolos flakon erőteljes felrázását követően a flakon tartalmának reprezentatív mennyiségét, megfelelő összekötő elem segítségével (lásd például az 1. ábrát: különleges esetekben az analitikai módszer más összekötő elem használatát teheti szükségessé), egy aeroszol szeleppel ellátott, de bemerülő csövet nem tartalmazó műanyag bevonatú, áttetsző üvegpalackba (4. ábra) juttatjuk. Az átvitel során a flakont szeleppel lefelé kell tartani. Az átvitel után tartalma jól látható, és az alábbi négy eset valamelyikének megfelelően viselkedik:5.2.1. A flakon tartalma homogén oldat, amely közvetlenül vizsgálható.5.2.2. A flakon két folyadékfázisú aeroszol terméket tartalmaz. Az alsó fázisnak egy második továbbító flakonba történő leválasztását követően mindkét fázis vizsgálata elvégezhető. Az első flakont ilyenkor szeleppel lefelé kell tartani. Az esetek többségében ilyenkor gyakran az alsó a vizes fázis, és nem tartalmaz hajtógázt (pl. bután/víz receptúra).5.2.3. A flakon szuszpenzióban port tartalmaz. A folyadékfázis a por eltávolítását követően vizsgálható.5.2.4. Hab vagy krém. Először mérjünk be pontosan a mintagyűjtő palackba 5–10 g 2-metoxi-etanolt. Ez az anyag a gázmentesítés során megakadályozza a habképződést, és ezután folyadékveszteség nélkül elvégezhető a hajtógázok kihajtása.5.3. SegédeszközökAz összekötő elem (1. ábra) dúralumíniumból vagy sárgarézből készül. Úgy van kialakítva, hogy egy polietilén adapteren keresztül különböző szeleprendszerekhez csatlakoztatható. A bemutatott eszköz példaként szolgál; más összekötő elemek is használhatók (lásd a 2. és 3. ábrát).A mintagyűjtő palack (4. ábra) kívül átlátszó, műanyag védőréteggel bevont opálüvegből készül. 50–100 ml minta befogadására alkalmas. A palack egy bemerülő cső nélküli aeroszol szeleppel van ellátva.5.4. EljárásMegfelelő mennyiségű vizsgálati minta befogadása érdekében a mintagyűjtő palackot légteleníteni kell. Ehhez az összekötő elemen keresztül vezessünk be körülbelül 10 ml diklór-difluor-metánt vagy butánt (a vizsgálandó aeroszol terméktől függően), majd a mintagyűjtő palackot szeleppel fölfelé tartva teljesen gázmentesítsük a folyadékfázis eltűnéséig. Vegyük le az összekötő elemet és mérjük le a mintagyűjtő palackot ("a" gramm). Erőteljesen rázzuk föl az aeroszolos flakont, amelyből a mintavétel történik. Csatlakoztassuk az összekötő elemet a mintául szolgáló aeroszolos flakonon levő szelephez (szelep fölfelé néz), illesszük a mintagyűjtő palackot (nyakkal lefelé) az összekötő elemhez, majd nyomjuk meg. Töltsük föl a mintagyűjtő palackot körülbelül kétharmad részig. Ha az átvitel a nyomás kiegyenlítődése miatt a kívánt szint elérése előtt megszűnik, a mintagyűjtő palack lehűtésével újra megindítható a folyamat. Vegyük le az összekötő elemet, mérjük meg a feltöltött palackot ("b" gramm), és számítsuk ki az átvitt minta mennyiségét (m1) (m1 = b – a).Az így kapott minta felhasználható:1. a szokásos kémiai vizsgálat elvégzésére;2. az illékony komponensek gázkromatográfiás analízisére.5.4.1. Kémiai vizsgálatA mintagyűjtő palackot szeleppel fölfelé tartva a következőképpen folytassuk a vizsgálatot:- gázmentesítés. Ha a gázmentesítés habképződéssel jár, olyan mintagyűjtő palackot használjunk, amelybe az átvitelt megelőzően az összekötő elemen keresztül egy fecskendő segítségével pontosan lemért mennyiségű (5–10 g) 2-metoxi-etanolt adagoltunk be.- vigyázva, hogy anyagveszteség ne történjék, teljesen távolítsuk el az illékony alkotókat 40 °C-os vízfürdőn rázatva a mintát. Vegyük le az összekötő elemet.- ismét mérjük le a mintagyűjtő palackot ("c" gramm) a maradék, mennyiségének meghatározásához (m2) (m2 = c – a).(NB:A maradék tömegének számítása során vonjuk le a bemért 2-metoxi-etanol tömegét.)- a szelep levételével nyissuk ki a mintagyűjtő palackot,- oldjuk fel a mintát hiánytalanul ismert mennyiségű, megfelelő oldószerben,- a minta egy részéből végezzük el a kívánt vizsgálatot.A számítási képletek:R =r × mmésQ =,aholm1 = az aeroszol mennyisége a mintagyűjtő palackban;m2 = a maradék mennyisége 40 °C-on történő rázatás után;r = a vizsgált anyag százalékos aránya m2-ben (a megfelelő módszerrel meghatározva);R = a vizsgált anyag százalékos aránya az aeroszol mintában;Q = a vizsgált anyag összes tömege az aeroszolos flakonban;P = a kiindulási aeroszolos flakon nettó tömege (elemi minta).5.4.2. Az illékony komponensek gázkromatográfiás vizsgálata5.4.2.1. AlapelvGázkromatográfiás fecskendővel vegyünk ki megfelelő mennyiségű anyagot a mintagyűjtő palackból. Ezután a fecskendőben található anyagot fecskendezzük be a gázkromatográfiás készülékbe.5.4.2.2. Segédeszközök25 és 50 μl-es, A2 sorozatba tartozó "precíziós mintavételre" megjelölésű vagy ezzel egyenértékű gázkromatográfiás fecskendő (5. ábra). A fecskendő a tű felőli végénél egy tolattyúval van ellátva. A fecskendő csatlakoztatása a mintagyűjtő palackhoz a palack felőli oldalon egy összekötő elemen, a fecskendőnél pedig egy (8 mm hosszú, 2,5 mm átmérőjű) polietilén csövön keresztül történik.5.4.2.3. EljárásMiután a mintagyűjtő palackba átjutott a szükséges mennyiségű aeroszol termék, a fecskendő kúpos végét csatlakoztassuk az 5.4.2.2. pontban leírt módon a mintagyűjtő palackhoz. Nyissuk ki a szelepet és szívjuk fel a szükséges mennyiségű folyadékot. Távolítsuk el a gázbuborékokat a dugattyú többszöri ki-be mozgatásával (szükség esetén hűtsük le a fecskendőt). Amikor a fecskendőbe a szükséges mennyiségű buborékmentes oldat bekerült, zárjuk a szelepet és vegyük le a fecskendőt a mintagyűjtő palackról. Illesszük a fecskendőre a tűt és helyezzük be a gázkromatográf injektorába, nyissuk ki a szelepet és fecskendezzük be a mintát.5.4.2.4. Belső standardHa a vizsgálathoz belső standard szükséges, azt a mintagyűjtő palackba kell beadagolni (összekötő elemen keresztül egy közönséges üvegfecskendő segítségével).+++++ TIFF +++++P1 összekötő elem+++++ TIFF +++++M2 összekötő elemKülső és belső menetes szelepek közötti átvitelre+++++ TIFF +++++M1 összekötő elemkét külső menetes szelep közötti átvitelre+++++ TIFF +++++Mintagyűjtő palackűrtartalom 50–100 ml+++++ TIFF +++++Gáznyomásos fecskendőIII. SZABAD NÁTRIUM- ÉS KÁLIUM-HIDROXID MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA ÉS AZONOSÍTÁSA1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETEz a módszer a jelentős mennyiségű szabad nátrium és/vagy kálium-hidroxidot tartalmazó kozmetikai termékek azonosítására és a hajegyenesítő, valamint körömágybőr-eltávolító készítményekben az ilyen szabad nátrium- és/vagy kálium-hidroxid-tartalom meghatározására szolgáló eljárást írja le.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSA szabad nátrium- és kálium-hidroxid tartalom a termék semlegesítéséhez szükséges savmérő oldat térfogata meghatározott körülmények között. Az elért eredmény szabad nátrium-hidroxid formájában kerül megadásra.3. ALAPELVA mintát vízben feloldjuk vagy diszpergáljuk, és savmérő oldattal titráljuk. A sav hozzáadása közben folyamatosan regisztráljuk a pH-értékét: tiszta nátrium- vagy kálium-hidroxid oldat esetében a végpontot a regisztrált pH-érték változási sebességének maximuma egyértelműen meghatározza.Az egyszerű titrálási görbét a következő anyagok jelenléte torzíthatja:a) ammónia és más gyenge szerves bázisok, amelyek titrálási görbéje meglehetősen lapos. Az ammónia eltávolítása szobahőmérsékleten csökkentett nyomáson történik.b) gyenge savak sói, amelyek titrálási görbéje több inflexiós pontot is tartalmazhat. Ilyenkor, több inflexiós pont esetén a görbének csupán az első inflexiós pontig tartó első szakasza felel meg a szabad nátrium- és kálium-hidroxidból származó hidroxil ionok semlegesítésének.Létezik egy alternatív eljárás alkoholos oldatban történő titrálása esetére akkor, ha gyenge szervetlen savak sói túlzott mértékben zavarják a meghatározást.Elméletileg ugyan fennáll a lehetősége, hogy más erős bázisok oldata, például lítium-hidroxid vagy kvaterner ammónium-hidroxid okozza a magas pH-t, ezek jelenléte azonban ilyen típusú kozmetikai termékekben erősen valószínűtlen.4. AZONOSÍTÁS4.1. Reagensek4.1.1. Lúgos standard pufferoldat, 25 °C-on pH = 9,18: 0,05 M nátrium-tetraborát-dekahidrát.4.2. Eszközök4.2.1. Szokásos laboratóriumi üvegeszközök4.2.2. pH-mérő4.2.3. Üvegelektród4.2.4. Kalomel referenciaelektród4.3. EljárásA standard pufferoldat segítségével végezzük el az elektródok kalibrációját.Készítsük el a vizsgálandó termék 10 %-os vizes oldatát vagy diszperzióját, és szűrjük meg. Mérjük meg a pH-t. Ha a pH 12 vagy azt meghaladó érték, mennyiségi meghatározást kell végezni.5. MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁS5.1. Titrálás vizes közegben5.1.1. Reagens5.1.1.1. 0,1 N sósav mérőoldat5.1.2. Eszközök5.1.2.1. Szokásos laboratóriumi üvegeszközök5.1.2.2. pH-mérő, lehetőleg regisztrálóval5.1.2.3. Üvegelektród5.1.2.4. Kalomel referenciaelektród5.1.3. EljárásPontosan mérjünk be 0,5–1,0 g vizsgálati mintát egy 150 ml-es főzőpohárba. Amennyiben a mintában ammónia van, dobjunk néhány üveggyöngyöt a főzőpohárba, helyezzük a főzőpoharat vákuum deszikkátorba, és vízsugárszivattyúval vákuumozzuk, amíg az ammóniaszag meg nem szűnik (kb. három óra).Adjunk hozzá 100 ml vizet, oldjuk fel vagy diszpergáljuk a maradékot, és titráljuk (5.1.1.1.) 0,1 N sósavoldattal, regisztrálva a pH változását (5.1.2.2.).5.1.4. SzámításÁllapítsuk meg a titrálási görbék inflexiós pontjait. Az első inflexiós pontnál, amikor az 7 pH alatt található, a mintában nincs nátrium- és kálium-hidroxid.Ha a görbén két vagy több inflexiós pont figyelhető meg, csak az elsőt kell figyelembe venni.Jegyezzük föl a titrálószer térfogatát az első inflexiós pontban.Legyen "V" a titrálószer térfogata ml-ben,"M" a vizsgálati minta tömege grammban.A minta nátrium- és/vagy kálium-hidroxid-tartalmát % (m/m) nátrium-hidroxidban kifejezve az alábbi képlettel számítjuk ki:% = 0,4.Előfordulhat, hogy noha a jelek szerint a mintában jelentős mennyiségű nátrium- és/vagy kálium-hidroxid van jelen, a titrálási görbén mégsem fedezhető fel határozott inflexiós pont. Ilyen esetben a mennyiségi meghatározást izopropanolban kell megismételni.5.2. Titrálás izopropanolban5.2.1. Reagensek5.2.1.1. Izopropanol5.2.1.2. 1,0 N sósav vizes mérőoldata5.2.1.3. Az izopropanolos 0,1 N sósavoldat közvetlenül felhasználás előtt készítendő az 1,0 N vizes sósavoldat izopropanollal történő hígításával.5.2.2. Eszközök5.2.2.1. Szokásos laboratóriumi üvegeszközök5.2.2.2. pH-mérő, lehetőleg regisztrálóval5.2.2.3. Üvegelektród5.2.2.4. Kalomel referenciaelektród5.2.3. EljárásPontosan mérjünk be 0,5–1,0 g vizsgálati mintát egy 150 ml-es főzőpohárba. Amennyiben a mintában ammónia van, dobjunk néhány üveggyöngyöt a főzőpohárba, helyezzük a főzőpoharat vákuum deszikkátorba, és vízsugárszivattyúval vákuumozzuk, amíg az ammóniaszag meg nem szűnik (kb. három óra).Adjunk hozzá 100 ml izopropanolt, oldjuk fel vagy diszpergáljuk a vákuumozás maradékát, és titráljuk (5.2.1.3.) 0,1 N sósavas izopropanollal, regisztrálva a látszólagos pH változását (5.2.2.2.).5.2.4. SzámításAz 5.1.4. pont szerint. Az első inflexiós pont helye 9 körüli látszólagos pH-nál van.5.3. Megismételhetőség [2]Nátrium-hidroxidban kifejezve 5 % (m/m) körüli nátrium- vagy kálium-hidroxid-tartalom esetén, az azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értéke nem haladhatja meg a 0,25 %-ot.IV. OXÁLSAVNAK ÉS ALKÁLISÓINAK MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA ÉS AZONOSÍTÁSA HAJÁPOLÁSI TERMÉKEKBEN1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETAz alábbiakban leírt módszer alkalmas oxálsavnak és alkálisóinak hajápolási termékben történő mennyiségi meghatározására és azonosítására. A módszer körülbelül 5 % oxálsavat vagy ezzel azonos mennyiségű alkáli-oxalátot tartalmazó színtelen, vizes/alkoholos oldatok és bőrlemosó-folyadékok esetében alkalmazható.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSA minta oxálsav- és/vagy alkáli-oxalát-tartalmát ennek az eljárásnak megfelelően adjuk meg, és a szabad oxálsav tömegszázalékában (m/m) fejezzük ki.3. ALAPELVAz esetleg jelenlevő anionos felületaktív anyagok p-toluidin hidro-kloroddal történő eltávolítását követően az oxálsavat és/vagy az oxalátokat kalcium-oxalát formájában kicsapatjuk, majd az oldatot szűrjük. A csapadékot kénsavban feloldjuk és kálium-permanganáttal titráljuk.4. REAGENSEKValamennyi reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie.4.1. 5 % (m/m) ammónium-acetát-oldat4.2. 10 % (m/m) kalcium-klorid-oldat4.3. 95 %-os (V/V) etanol4.4. szén-tetraklorid4.5. dietil-éter4.6. 6,8 % (m/m) p-toluidin-dihidroklorid-oldat4.7. 0,1 N kálium-permanganát-oldat4.8. 20 % (m/m) kénsav4.9. 10 % (m/m) sósav4.10. nátrium-acetát-trihidrát4.11. jégecet4.12. (1:1) kénsav4.13. telített bárium-hidroxid-oldat5. ESZKÖZÖK5.1. 500 ml-es választótölcsér5.2. 50 ml-es és 600 ml-es főzőpohár5.3. G-4 üvegszűrő5.4. 25 ml-es és 100 ml-es mérőhenger5.5. 10 ml-es pipetta5.6. 500 ml-es szívópalack5.7. Vízsugárszivattyú5.8. 0–100°C közötti beosztású hőmérő5.9. Fűthető mágneses keverő5.10. Teflonbevonatú mágneses keverőpálcák5.11. 25 ml-es büretta5.12. 250 ml-es Erlenmeyer-lombik6. ELJÁRÁS6.1. Mérjünk be 6–7 g mintát egy 50 ml-es főzőpohárba, állítsuk be pH-ját 3-ra hígított sósavval (4.9.), és mossuk be 100 ml desztillált vízzel egy választótölcsérbe. Ezután adjunk hozzá 25 ml etanolt (4.3.), 25 ml p-toluidin-dihidroklorid (4.6.) oldatot és 25–30 ml széntetrakloridot (4.4.), majd erőteljesen rázzuk össze a keveréket.6.2. A fázisok szétválása után távolítsuk el az alsó (szerves) fázist, ismételjük meg az extrakciót a 6.1. pontban leírt reagensekkel és újra távolítsuk el a szerves fázist.6.3. Mossuk a vizes oldatot egy 600 ml-es főzőpohárba, és az oldat forralásával távolítsuk el a visszamaradt szén-tetrakloridot.6.4. Adjunk hozzá 50 ml ammónium-acetát-oldatot (4.1.), forraljuk az (5.9.) oldatot, és keverjünk be 10 ml forró kalcium-klorid-oldatot (4.2.) a forrásban levő oldatba; hagyjuk kiülepedni a csapadékot.6.5. Ellenőrizzük, hogy teljes-e a csapadék leválása néhány csepp kalcium-klorid-oldat (4.2.) hozzáadásával, hagyjuk lehűlni szobahőmérsékletre, majd keverjünk bele 200 ml etanolt (4.3.); (5.10.), hagyjuk állni 30 percet.6.6. Szűrjük a folyadékot (5.3.) üvegszűrő tégelyen, vigyük át a csapadékot kismennyiségű forró vízzel (50–60 °C) a szűrőtégelybe, és mossuk a csapadékot hideg vízzel.6.7. Mossuk a csapadékot ötször kismennyiségű etanollal (4.3.), majd ötször kismennyiségű dietil-éterrel (4.5.), és oldjuk fel 50 ml forró kénsavban (4.8.) úgy, hogy utóbbit vákuummal átszívatjuk a szűrőtégelyen.6.8. Vigyük át az oldatot veszteség nélkül egy (5.12.) Erlenmeyer-lombikba, majd titráljuk kálium-permanganát-oldattal (4.7.) halvány rózsaszín szín megjelenéséig.7. SZÁMÍTÁSA minta tömegszázalékban kifejezett oxálsavtartalmát az alábbi képlettel számítjuk:%oxálsav =,ahol:A  0,1 N kálium-permanganát fogyása a 6.8. pont szerint mérve;E  a (6.1.) vizsgálati minta mennyisége grammban;4,50179  az oxálsav átszámítási faktora.8. MEGISMÉTELHETŐSÉG [3]5 % (m/m) körüli oxálsavtartalom esetén az azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értékben nem haladhatja meg a meg a 0,15 %-ot.9. AZONOSÍTÁS9.1. AlapelvAz oxálsavat és/vagy az oxalátokat kalcium-oxalát formájában kicsapatjuk, és kénsavban feloldjuk. Az oldathoz kevés kálium-permanganát oldatot adunk, amely széndioxid képződése közben elszíntelenedik. A keletkező széndioxidot bárium-hidroxid oldaton átengedve fehér (tejszerű) bárium-karbonát csapadék képződik.9.2. Eljárás9.2.1. A vizsgálandó minta egy részét kezeljük a 6.1–6.3. pontokban leírtaknak megfelelően; ez a műveletsor eltávolítja az esetleg jelenlevő detergenseket.9.2.2. Adjunk egy spatulahegynyi (4.10.) nátrium-acetátot a 9.2.1. pontnak megfelelően kapott oldat 10 ml-éhez, és savasítsuk az oldatot néhány csepp (4.11.) jégecettel.9.2.3. Adjunk hozzá 10 %-os kalcium-klorid-oldatot (4.2.), és szűrjük le. Oldjuk fel a kalcium-oxalát-csapadékot 2 ml (1:1) (4.12.) kénsavban.9.2.4. Vigyük át az oldatot egy kémcsőbe, és adjunk hozzá cseppenként körülbelül 0,5 ml 0,1 N kálium-permanganát-oldatot (4.7.). Oxalát jelenlétében az oldat színe előbb fokozatosan halványul, majd gyorsan elszíntelenedik.9.2.5. A kálium-permanganát hozzáadását követően azonnal helyezzünk egy megfelelő méretű dugós üvegcsövet a kémcső fölé, enyhén melegítsük föl a tartalmát, és gyűjtsük össze a képződött széndioxidot a telített bárium-hidroxid-oldatba (4.13.). A három-öt perc után megjelenő tejszerű bárium-karbonát-felhő oxálsav jelenlétére utal.V. KLOROFORM MEGHATÁROZÁSA FOGKRÉMBEN1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETEz a módszer a fogkrém kloroformtartalmának gázkromatográfiás meghatározását írja le. A módszer legfeljebb 5 % kloroformtartalom meghatározására alkalmas.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSA módszerrel meghatározott kloroformtartalmat a termék tömegszázalékában adjuk meg.3. ALAPELVA fogkrémet olyan dimetil-formamid–metanol elegyben szuszpendáljuk, amihez belső standardként ismert mennyiségű acetonitrilt adunk. Centrifugálás után a folyadékfázisból kivett mintát gázkromatografáljuk, és kiszámítjuk annak kloroformtartalmát.4. REAGENSEKMinden reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie.4.1. 80–100 mesh szemcseméretű Porapak Q, szirén-divinil-benzil 101 vagy ezekkel egyenértékű töltet4.2. Acetonitril4.3. Kloroform4.4. Dimetil-formamid4.5. Metanol4.6. Belső standard oldatPipettázzunk 5 ml dimetil-formamidot (4.4.) egy 50 ml-es mérőlombikba, és adjunk hozzá 300 mg (M mg) pontosan mért acetonitrilt. Töltsük föl a jelig dimetil-formamiddal és keverjük össze.4.7. A relatív válaszjel faktor meghatározására szolgáló oldat. Pipettázzunk pontosan 5 ml belső standard oldatot (4.6.) egy 10 ml-es mérőlombikba, és adjunk hozzá 300 mg (M mg) pontosan mért kloroformot. Töltsük föl a jelig dimetil-formamiddal és keverjük össze.5. ESZKÖZÖK5.1. Analitikai mérleg5.2. Gázkromatográf lángionizációs detektorral felszerelve5.3. 5–10 ml-es, 0,1 ml beosztású mikrofecskendők5.4. 1, 4 és 5 ml-es hasas pipetta5.5. 10 és 50 ml-es mérőlombik5.6. Körülbelül 20 ml-es, menetes kupakkal rendelkező, Sovirel France No. 20 típusú vagy ezzel egyenértékű próbacsövek. A menetes kupak egyik oldalán teflonbevonatú belső tömítőlappal rendelkezik.5.7. Centrifuga.6. ELJÁRÁS6.1. Gázkromatográfiás körülmények6.1.1. Oszlop anyaga: üveg,Hossza: 150 cmBelső átmérő: 4 mmKülső átmérő: 6 mm.6.1.2. Töltsük meg a oszlopot Porapak Q, sztirén-divinil-bentén 101 vagy ezekkel egyenértékű (4.1.) 80–100 mesh szemcseméretű töltettel.6.1.3. Lángionizációs detektor: úgy állítsuk be az érzékenységet, hogy a 4.7. pontban ismertetett oldat 3 μl-ét befecskendezve az acetonitril csúcs magassága a teljes fokbeosztásnak körülbelül háromnegyedénél legyen.6.1.4. GázokVivőgáz: nitrogén, áramlási sebesség 65 ml/perc.Kisegítő gáz: állítsuk be a lángionizációs detektorhoz áramló gázok térfogatáramát úgy, hogy a levegő vagy oxigén térfogatárama a hidrogénének 5–10-szerese legyen.6.1.5. HőmérsékletekInjektor blokk | 210 °C |Detektor blokk | 210 °C |Oszlop | 175 °C |6.1.6. Papírdiagram sebessége:kb. 100 cm/óra6.2. MintaelőkészítésOlyan tubusból vegyük a vizsgálati mintát, amely még nem volt kinyitva. Nyomjuk ki a tubus tartalmának egyharmadát, ezután tegyük vissza a kupakot, gondosan keverjük össze a tubus tartalmát, majd vegyük ki a vizsgálati mintát.6.3. Mennyiségi meghatározás6.3.1. Egy csavaros kupakkal ellátott (5.6.) csőbe mérjünk ki 10 mg pontossággal 6–7 grammot (M0 g) a 6.2. pontnak megfelelően előkészített fogkrémből, majd adjunk hozzá három kis üveggyöngyöt.6.3.2. Pipettázzunk pontosan 5 ml belső standard oldatot (4.6.), 4 ml dimetil-formamidot (4.4.) és 1 ml metanolt (4.5.)a kémcsőbe, zárjuk le, és keverjük össze a tartalmát.6.3.3. Mechanikus rázógépen rázassuk fél órán keresztül, majd 15 percig centrifugáljuk a lezárt csövet olyan fordulatszámon, hogy a fázisok teljesen szétváljanak.Megjegyzés:Időnként előfordul, hogy a folyadékfázis a centrifugálást követően is zavaros. Némi javulás érhető el, ha 1–2 gramm nátrium-kloridot adunk a folyadékfázishoz, hagyjuk leülepedni, majd centrifugáljuk.6.3.4. Fecskendezzünk 3 μl-t ebből a (6.3.3.) oldatból a 6.1. pontban leírt körülmények között. Ismételjük meg a műveletet. A fenti körülmények között tájékoztató jelleggel az alábbi retenciós idők adhatók meg:metanol | körülbelül egy perc |acetonitril | körülbelül 2,5 perc |kloroform | körülbelül hat perc |dimetil-formamid | > 15 perc |6.3.5. A relatív válaszjel faktor meghatározásaFecskendezzük be a 4.7. pont szerinti oldat 3 μl-ét a faktor meghatározása céljából. Ismételjük meg a műveletet. A relatív válaszjel faktort naponta határozzuk meg.7. SZÁMÍTÁSOK7.1. A relatív válaszjel számítása7.1.1. Mérjük le az acetonitril és kloroform csúcsok magasságát és a magasság felénél ezek szélességét, majd számítsuk ki a két csúcs területét a következő képlet szerint: magasság szorozva a magasság felénél mért szélességgel.7.1.2. Határozzuk meg az acetonitril és kloroform csúcsok területét a 6.3.5. szakasznak megfelelően felvett kromatogramokon, és számítsuk ki a relatív válaszjelet, fs, a következő képlet segítségével:f==As./MAi. M,ahol:fs = a kloroform relatív válaszjel faktora;As = a kloroform csúcs területe (6.3.5)Ai = az acetonitril csúcs területe (6.3.5);Ms = a kloroform mennyisége a 6.3.5. szakaszban említett 10 ml oldatban, mg-ban (= M1)Mi = az acetonitril mennyisége a 6.3.5. szakaszban említett 10 ml oldatban, mg-ban (= 1/10 M).Számítsuk ki a kapott értékek átlagát.7.2. A kloroformtartalom számítása7.2.1. A 6.3.4. szakaszban leírt eljárásban kapott kromatogramokon a 7.1.1. szakasznak megfelelően számítsuk ki a kloroform és acetonitril csúcsok területét.7.2.2. Számítsuk ki a fogkrém kloroformtartalmát a következő képlettel:% X =f. M. Ai· 100 % =f. Ai. M. 100,ahol% X = fogkrém kloroformtartalma tömegszázalékban kifejezve;As = a kloroform csúcs területe (6.3.4.);Ai = az acetonitril csúcs területe (6.3.4.);Msx = a 6.3.1. szakaszban említett minta tömege mg-ban (1000 M0);Mi = az acetonitril mennyisége a 6.3.2. pontnak megfelelően kapott oldat 10 ml-ében, mg-ban (= 1/10 M).Számítsuk ki a kapott értékek átlagát, és az eredményt adjuk meg 0,1 % pontossággal.8. MEGISMÉTELHETŐSÉG [4]3 % (m/m) körüli kloroformtartalom esetén az azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értéke nem haladhatja meg a 0,3 %-ot.VI. CINK MEGHATÁROZÁSA1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETEz a módszer a cink klorid, szulfát vagy 4-hidroxi-benzol-szulfonát formájában vagy ezeknek a cinksóknak a kozmetikumokban asszociátumaként előforduló meghatározására alkalmas..2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSA minta cinktartalmát bis-(2-metil-8-kinolil-oxid) só formájában gravimetrikusan határozzuk meg, és az eredményt a minta tömegére vonatkoztatva tömegszázalékban adjuk meg.3. ALAPELVAz oldatban jelenlevő cinket savas közegben kicsapatjuk cink-bis-(2-metil-8-kinolil-oxid) formájában. Szűrés után a csapadékot szárítjuk és megmérjük.4. REAGENSEKValamennyi reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie.4.1. d= 0 · 914.2. Jégecet4.3. Ammónium-acetát4.4. 2-metil-kinolin-8-ol4.5. 6 %-os (m/V) ammóniaoldatTegyünk 240 g tömény ammóniaoldatot (4.1.) egy 1000 ml-es mérőlombikba, töltsük föl a jelig desztillált vízzel és keverjük össze.4.6. 0,2 M ammónium-acetát-oldatOldjunk fel 15,4 g ammónium-acetátot (4.3.) desztillált vízben, töltsük jelig egy 1000 ml-es mérőlombikban, és keverjük össze.4.7. 2-metil-kinolin-8-ol-oldatOldjunk fel 5 g 2-metil-kinolin-8-ol-t 12 ml jégecetben, és desztillált vízzel mossuk egy 100 ml-es mérőlombikba. Töltsük föl a jelig desztillált vízzel, és keverjük össze.5. ESZKÖZÖK5.1. 100 ml-es és 1000 ml-es mérőlombik5.2. 400 ml-es főzőpohár5.3. 50 ml-es és 150 ml-es mérőhenger5.4. 10 ml-es mérőpipetta5.5. G-4 üvegszűrő tégely5.6. 500 ml-es szívópalack5.7. Vízsugárszivattyú5.8. 0–100 °C közötti beosztású hőmérő5.9. Deszikkátor megfelelő szárítószerrel és páratartalom-jelzővel, pl. szilikagél vagy ezzel egyenértékű5.10. 150 ± 2 °C-ra szabályozható hőmérsékletű szárítószekrény5.11. pH-mérő5.12. Főzőlap.6. ELJÁRÁS6.1. Egy 400 ml-es főzőpohárba mérjünk be 5–10 g (M gramm) vizsgálandó mintát úgy, hogy a cinktartalom 50–100 mg között legyen, adjunk hozzá 50 ml desztillált vizet, és keverjük össze.6.2. A (6.1.) oldatban levő cink minden 10 mg-jára számítva adjunk hozzá 2 ml 2-metil-kinolin-8-ol-oldatot (4.7.), és keverjük össze.6.3. Hígítsuk a keveréket 150 ml desztillált vízzel, melegítsük 60 °C-ig (5.12.), és folyamatos keverés közben adjunk hozzá 45 ml 0,2 M ammónium-acetát-oldatot (4.6.).6.4. A 6 %-os ammóniaoldattal (4.5.) folyamatos keverés mellett állítsuk be az oldat pH-ját 5,7–5,9 közé; az oldat pH-ját a pH-mérővel mérjük.6.5. Hagyjuk az oldatot állni 30 percig. Szűrjük vízsugárszivattyú segítségével egy előzőleg kiszárított (150 °C) és lemért G4-es szűrőn, majd mossuk a csapadékot 150 ml 95 °C-os desztillált vízzel.6.6. Helyezzük a tégelyt 150 °C-ra szabályozott hőmérsékletű szárítószekrénybe, és szárítsuk egy órán át.6.7. Vegyük ki a tégelyt a szárítószekrényből, tegyük (5.9.) deszikkátorba és amikor elérte a szobahőmérsékletet, mérjük meg a tömegét (M1 gramm).7. SZÁMÍTÁSSzámítsuk ki a minta százalékos (% m/m) cinktartalmát a következő képlet segítségével:% cink =× 17,12,ahol:M = a 6.1. szakasznak megfelelően vett minta tömege grammban;M0 = az üres, kiszárított szűrőtégely tömege grammban (6.5.);M1 = a csapadékot tartalmazó szűrőtégely tömege grammban (6.7.);8. MEGISMÉTELHETŐSÉG [5]1 % (m/m) körüli cinktartalom esetén az azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értéke nem haladhatja meg a 0,1 %-ot.VII. 4-HIDROXI-BENZOL-SZULFONSAV MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA ÉS AZONOSÍTÁSA1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETA módszer 4-hidroxi-benzol-szulfonsav meghatározására és azonosítására alkalmas kozmetikai termékekben, például aeroszolokban és arcvizekben.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSEzzel a módszerrel meghatározott 4-hidroxi-benzol-szulfonsav-tartalmat vízmentes cink-4-hidroxi-benzol-szulfonát sóként fejezzük ki, és a termék tömegszázalékában adjuk meg.3. ALAPELVA vizsgálati mintát csökkentett nyomás mellett betöményítjük, feloldjuk vízben, és kloroformos extrakcióval tisztítjuk. A 4-hidroxi-benzol-szulfonsav-tartalom meghatározása a szűrt vizes oldatból kivett aliquot jodometrikus titrálásával történik.4. REAGENSEKValamennyi reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie.4.1. d= 1. 184.2. Kloroform4.3. Bután-1-ol4.4. Jégecet4.5. Kálium-jodid4.6. Kálium-bromid4.7. Nátrium-karbonát4.8. Szulfanilsav4.9. Nátrium-nitrit4.10. 0,1 N kálium-bromát4.11. 0,1 N nátrium-tioszulfát-oldat4.12. 1 % (m/V) vizes keményítőoldat4.13. 2 % (m/V) nátrium-karbonát vizes oldat4.14. 4,5 % (m/V) nátrium-nitrit vizes oldat4.15. 0,05 % (m/V) ditizon kloroformos oldata4.16. Előhívó szer: bután-1-ol/jégecet/víz (4:1:5 térfogatarányban); választótölcsérben történő összekeverést követően távolítsuk el az alsó fázist.4.17. Pauly reagensOldjunk fel 4,5 g szulfanilsavat (4.8.) 45 ml tömény sósavban (4.1.) melegítés közben, és hígítsuk az oldatot vízzel 500 ml-re. Az oldat 10 ml-ét hűtsük le jeges vízzel egy edényben, és keverés közben adjunk hozzá 10 ml hideg nátrium-nitrit-oldatot (4.14.). Hagyjuk állni az oldatot 15 percig 0 °C-on (e hőmérsékleten az oldat 1–3 napig eltartható), és közvetlenül a lefújása előtt (7.5.) adjunk hozzá 20 ml nátrium-karbonát-oldatot (4.13.).4.18. Készgyártmány vékonyréteg-kromatográfiás cellulóz lapok: méret 20 x 20 cm, az adszorbens réteg vastagsága 0,25 mm.5. ESZKÖZÖK5.1. 100 ml-es gömblombik csiszolt üvegdugóval5.2. 100 ml-es választótölcsér5.3. 250 ml-es Erlenmeyer-lombik csiszolt dugóval5.4. 25 ml-es büretta5.5. 1, 2 és 10 ml-es hasas pipetta5.6. 5 ml-es mérőpipetta5.7. 10 μl-es, 0,1 μl beosztású fecskendő5.8. 0–100°C közötti beosztású hőmérő5.9. Fűthető vízfürdő5.10. Jól szellőző, 80 °C-ra termosztálható szárítószekrény5.11. Vékonyréteg-kromatográfia szokásos eszközei6. MINTAELŐKÉSZÍTÉSA hidroxi-benzol-szulfonsav aeroszolokban történő azonosítására és mennyiségi meghatározására szolgáló, alábbiakban leírt módszerben az aeroszolos dobozból légköri nyomáson elpárolgó oldószerek és a hajtógázok felszabadulása után kapott maradékot használjuk.7. AZONOSÍTÁS7.1. A mikrofecskendővel (5.7.) vigyünk fel 5-5 μl-t a maradékból (6) vagy a mintából a vékonyréteg-kromatográfiás lap (4.18.) alsó szélétől 1 cm távolságra levő alapvonalra, összesen hat helyre.7.2. Helyezzük a lapot az előhívó szert tartalmazó előhívó kádba (4.16.), és addig végezzük az előhívást, amíg az oldószerfront a kiindulástól számított 15 cm távolságra nem jut.7.3. Vegyük ki a lapot a kádból, és szárítsuk 80 °C-on, amíg az ecetsavszag meg nem szűnik. Fújjuk le a lapot nátrium-karbonát-oldattal (4.13.), és levegőn szárítsuk meg.7.4. Fedjük le a lap egyik felét egy üveglappal, és a fedetlen részt fújjuk le 0,05 %-os ditizonoldattal (4.15.). Bíborvörösbe hajló piros foltok megjelenése a kromatogramon cinkionok jelenlétére utal.7.5. Ezt követően fedjük le a lap eddig fedetlen részét egy üveglappal, és fújjuk le a másik felét a Pauly reagenssel (4.17.). A kromatogramon 0,26 Rf értéknél látható sárgásbarna foltok 4-hidroxi-benzol-szulfonsav jelenlétére, míg a 0,45 Rf értéknél látható sárga foltok 3-hidroxi-benzol-szulfonsav jelenlétére utalnak.8. MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁS8.1. Mérjünk be 10 g mintát vagy maradékot (6) egy 100 ml-es gömblombikba, helyezzük 40 °C-os vízfürdőbe, és rotadeszten pároljuk majdnem teljesen szárazra vákuum alatt.8.2. Pipettázzunk 10,0 ml vizet (V1) a lombikba, és melegítés közben oldjuk fel a bepárlási maradékot (8.1.).8.3. Vigyük át az oldatot veszteség nélkül egy választótölcsérbe (5.2.), és vonjuk ki a vizes oldatot kétszer 20 ml kloroformmal (4.2.). Az kivonás után dobjuk el a kloroformos fázist.8.4. Szűrjük le az oldatot redős szűrőn. A várt hidroxi-benzol-szulfonsav-tartalomtól függően pipettázzuk a szűrlet 1,0–2,0 ml-ét (V2) egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba (5.3.), majd hígítsuk 75 ml-re vízzel.8.5. Adjunk hozzá 2,5 ml 36 %-os sósavat (4.1.) és 2,5 g kálium-bromidot (4.6.), keverjük össze, és melegítsük vízfürdőn 50 °C-os hőmérsékletre az oldatot.8.6. Egy bürettából adjunk hozzá annyi 0,1 N kálium-bromátot (4.10.), hogy a változatlanul 50 °C-os oldat színe sárgára változzon.8.7. Adjunk hozzá még 3,0 ml kálium-bromát-oldatot (4.10.), zárjuk a lombikot a dugóval, és melegítsük további 10 percen át 50 °C-os vízfürdőn.Amennyiben 10 perc múlva az oldat elveszíti a színét, adjunk hozzá még 2,0 ml kálium-bromát-oldatot (4.10.), zárjuk a lombikot a dugóval, és melegítsük további 10 percen át 50 °C-os vízfürdőn. Jegyezzük le a hozzáadott kálium-bromát-oldat összes mennyiségét (a).8.8. Hűtsük le az oldatot szobahőmérsékletűre, adjunk hozzá 2 g kálium-jodidot (4.5.), és keverjük össze.8.9. Titráljuk a keletkező jódot 0,1 N nátrium-tioszulfát-oldattal (4.11.). A titrálás vége felé indikátorként adjunk az oldathoz néhány csepp keményítőoldatot (4.12.). Jegyezzük fel a nátrium-tioszulfát-oldat fogyását (b).9. SZÁMÍTÁSA minta vagy a maradék (6) cink-hidroxi-benzol-szulfonsav-tartalmát tömegszázalékban (% m/m) a következő képlettel számítjuk:cink hidroxi-benzol-szulfonát % (m/m) =× V× 0,00514 × 100m × V,ahol:a = a hozzáadott 0,1 N kálium-bromát-oldat összes mennyisége milliliterben (8.7.);b = a visszatitráláshoz fogyott 0,1 N nátrium-tioszulfát-oldat mennyisége milliliterben (8.9.);m = a vizsgált termék vagy maradék mennyisége milligrammban (8.1.);V1 = a 8.2. pontnak megfelelően kapott oldat térfogata milliliterben;V2 = a vizsgálathoz felhasznált oldott bepárlási maradék térfogata (8.4.) milliliterben.Megjegyzés:Aeroszolok esetében a maradék (6) %-ban (m/m) kifejezett mérési eredményét át kell számítani az eredeti termék mennyiségre. Az átszámítással kapcsolatban lásd az aeroszolok mintavételi szabályainak leírását.10. MEGISMÉTELHETŐSÉG [6]5 % (m/m) körüli cink-hidroxi-benzol-szulfonát-tartalom esetén az azonos mintán, párhuzamosan végzett két mennyiségi meghatározás eredményei közötti különbség abszolút értékben nem haladhatja meg a 0,5 %-ot.11. AZ EREDMÉNYEK ÉRTELMEZÉSEA kozmetikai termékekre vonatkozó irányelv szerint a cink-4-hidroxi-benzol-szulfonát legnagyobb megengedett koncentrációja arclemosókban és dezodorokban 6 % (m/m). Ez a megfogalmazás azt jelenti, hogy a hidroxi-benzol-szulfonsav-tartalom mellett a cinktartalmat is meg kell határozni. A számított cink-hidroxi-benzol-szulfonát tartalmát (9) 0,1588-kal megszorozva megkapjuk azt a minimális cinktartalmat, ami biztosan jelen van a termékben annak hidroxi-benzol-szulfonsav-tartalma miatt. A gravimetrikusan meghatározott cinktartalom azonban ennél nagyobb is lehet, mert a kozmetikai termékek cink-kloridot és cink-szulfátot is tartalmazhatnak (lásd az ide vonatkozó rendeleteket).[1] HL L 147., 1975.6.9., 40. o.[2] ISO 5725 szabvány szerint.[3] ISO 5725 szabvány szerint.[4] ISO 5725 szabvány szerint.[5] ISO 5725.[6] ISO 5725 szabvány szerint.--------------------------------------------------


Fontos jogi nyilatkozat

|

32002L0070

A Bizottság 2002/70/EK irányelve (2002. július 26.) a takarmányok dioxin- és dioxinjellegű-PCB-tartalmának meghatározására vonatkozó követelmények megállapításárólEGT vonatkozású szöveg

Hivatalos Lap L 209 , 06/08/2002 o. 0015 - 0021 CS.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 ET.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 HU.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 LT.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 LV.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 MT.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 PL.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 SK.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436 SL.ES fejezet 3 kötet 36 o. 430  - 436

		A Bizottság 2002/70/EK irányelve(2002. július 26.)a takarmányok dioxin- és dioxinjellegű-PCB-tartalmának meghatározására vonatkozó követelmények megállapításáról(EGT vonatkozású szöveg)AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre,tekintettel a legutóbb Ausztria, Finnország és Svédország csatlakozási okmányával módosított, a takarmányok hatósági ellen- őrzésénél alkalmazandó közösségi mintavételi és elemzési módszerek bevezetéséről szóló, 1970. július 20-i 70/373/EGK tanácsi irányelvre [1] és különösen annak 2. cikkére,mivel:(1) A legutóbb a 2001/102/EK irányelvvel [2] módosított, a takarmányban előforduló nemkívánatos anyagokról és termékekről szóló, 1999. április 22-i 1999/29/EK tanácsi irányelv [3] felső határértékeket állapít meg számos takarmány-alapanyag és takarmány dioxin- és furántartalmára.(2) Az analitikai módszerek tekintetében olyan követelmények megállapítása szükséges, amelyek révén biztosítható, hogy a laboratóriumok összehasonlítható hatékonyságú analitikai módszereket alkalmaznak.(3) A mintavételi és analitikai módszerekre vonatkozó rendelkezéseket a jelenlegi ismeretek alapján készítették, és a tudományos és technológiai ismeretek fejlődésének figyelembevételével azokat módosítani lehet.(4) Az ezen irányelvben megállapított rendelkezések csak a dioxinok és a dioxinjellegű PCB-k analitikai vizsgálatára vonatkoznak, a takarmányokban előforduló nemkívánatos anyagokról és termékekről szóló, 1999/29/EK irányelvet módosító 2001/102/EK irányelv végrehajtása keretében.(5) Aktív megközelítést kell alkalmazni a takarmány-alapanyagokban és takarmányokban előforduló dioxinjellegű PCB-k jelenlétére vonatkozó megbízható és átfogó adatok szerzéséhez. Ennek megfelelően követelményeket kell megállapítani a takarmány-alapanyagokban és a takarmányokban lévő dioxinjellegű PCB-k meghatározásához alkalmazott analitikai módszerek tekintetében.(6) A jelentős mennyiségű dioxint tartalmazó minták kiválasztásához egy bizonyítottan, széles körben elfogadott módon hitelesített és nagy áteresztőképességű szűrőmódszer alkalmazható. E minták dioxintartalmát egy megerősítő analitikai módszerrel kell meghatározni. Ennek megfelelően helyénvaló követelményeket megállapítani a megerősítő analitikai módszerek és a szűrőmódszerek tekintetében.(7) Az ebben az irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak az Élelmiszerlánc- és Állat-egészségügyi Állandó Bizottság véleményével,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikkA tagállamok biztosítják, hogy a takarmányok dioxin- és furántartalmának hatósági ellenőrzéséhez, valamint dioxinjellegű-PCB-tartalmuk meghatározásához szükséges mintavételt az ezen irányelv I. mellékletében ismertetett módszerek szerint végzik el.2. cikkA tagállamok biztosítják, hogy a takarmányok dioxin- és furántartalmának hatósági ellenőrzésekor, valamint dioxinjellegű-PCB-tartalmuk meghatározásakor végzett minta-előkészítés és az alkalmazott analitikai módszerek megfelelnek az ezen irányelv II. mellékletében ismertetett követelményeknek.3. cikkA tagállamok hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek legkésőbb 2003. február 28-ig megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.Amikor a tagállamok elfogadják ezeket a rendelkezéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hivatalos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozás módját a tagállamok határozzák meg.4. cikkEz az irányelv az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő 20. napon lép hatályba.5. cikkEnnek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.Kelt Brüsszelben, 2002. július 26-án.a Bizottság részérőlDavid Byrnea Bizottság tagja[1] HL L 170., 1970.8.3., 2. o.[2] HL L 6., 2002.1.10., 45. o.[3] HL L 115., 1999.5.4., 32. o.--------------------------------------------------I. MELLÉKLETMINTAVÉTELI MÓDSZEREK EGYES TAKARMÁNYOK DIOXINTARTALMÁNAK (PCDD/PCDF) HATÓSÁGI ELLENŐRZÉSÉHEZ ÉS A DIOXINJELLEGŰ PCB-K MEGHATÁROZÁSÁHOZ1. Cél és alkalmazási területA takarmányok dioxintartalmának (PCDD/PCDF) hatósági ellenőrzésére, valamint dioxinjellegű-PCB-tartalmuk [1] meghatározására szánt mintákat a takarmányok hatósági ellenőrzésére vonatkozó közösségi mintavételi módszerek létrehozásáról szóló, 1976. március 1-jei 76/371/EGK bizottsági irányelv [2] rendelkezéseinek megfelelően kell vételezni. Az így kapott összesített minták azon tételek vagy résztételek reprezentatív mintáinak tekintendők, amelyből vételezték őket. Az 1999/29/EK irányelvben előírt maximális szinteknek való megfelelést a laboratóriumi mintákban meghatározott szintek alapján kell megállapítani.2. A tétel vagy résztétel előírásoknak való megfeleléseAz ellenőrző laboratórium két párhuzamos mérésben elvégzi a megerősítésre szolgáló laboratóriumi minta analízisét, ha az első analízis eredménye kevesebb, mint 20 %-kal van a maximális szint alatt vagy felett, és kiszámítja az eredmények átlagát. A tételt akkor lehet elfogadni, ha az első analízis eredménye több, mint 20 %-kal van a maximális szint alatt vagy, párhuzamos analízis esetén, ha az átlag megfelel az 1999/29/EK irányelvben megállapított vonatkozó maximális szintnek.[1] A WHO TEF táblázata emberi kockázatfelméréshez az Egészségügyi Világszervezet (WHO) 1997. június 15-18-i, stockholmi (Svédország) ülésének eredményei alapján [Van den Berg és mtsai., "Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife", Environmental Health Perspectives 106(12), 775 (1998)].Alkalmazott rövidítések: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = hepta; O = okta; CDD = klórdibenzo-p-dioxin; CDF = klórdibenzofurán; CB = klórbifenil.[2] HL L 102., 1976.4.15., 1. o.--------------------------------------------------II. MELLÉKLETEGYES TAKARMÁNYOK DIOXINTARTALMÁNAK (PCDD/PCDF) HATÓSÁGI ELLENŐRZÉSEKOR ÉS DIOXINJELLEGŰ-PCB-TARTALMUK MEGHATÁROZÁSAKOR VÉGZETT MINTA-ELŐKÉSZÍTÉSRE ÉS AZ ALKALMAZOTT ANALITIKAI MÓDSZEREKRE VONATKOZÓ KÖVETELMÉNYEK1. Célkitűzések és alkalmazási területEzeket a követelményeket a takarmány-alapanyagokban és a takarmányokban lévő dioxinok (poliklórozott dibenzo-p-dioxinok (PCDD) és poliklórozott dibenzofuránok (PCDF)) és a dioxinjellegű poliklórozott bifenilek (PCB-k) meghatározását célzó analitikai vizsgálatok esetén kell alkalmazni.A dioxinok jelenlétének ellenőrzését a takarmányokban egy olyan stratégia alapján lehet elvégezni, amely magában foglal egy szűrőmódszert azoknak a mintáknak a kiválasztására, amelyekben a dioxinok és dioxinjellegű PCB-k mennyisége kevesebb, mint 30–40 %-kal van az adott szint alatt vagy felett. E jelentős dioxintartalmú mintákban a dioxinok koncentrációját egy megerősítő módszerrel kell meghatározni/megerősíteni.A szűrőmódszerek olyan módszerek, amelyekkel kimutatható a dioxinok és a dioxinjellegű PCB-k jelenléte az adott szinten. E módszerek nagy mintaáteresztő képességűek, és arra használják őket, hogy nagyszámú minta közül kiszűrjék a potenciálisan pozitívakat. Kialakításuk kimondottan azt a célt szolgálja, hogy segítségükkel elkerülhetőek legyenek a téves negatív eredmények.A megerősítő módszerek olyan teljes vagy kiegészítő információkat szolgáltató módszerek, amelyek lehetővé teszik a dioxinok és dioxinjellegű PCB-k azonosítását és egyértelmű mennyiségi meghatározását az adott szinten.2. HáttérMivel a környezeti és a biológiai minták (ezen belül a takarmányalapanyag- és a takarmányminták is) általában különböző rokon dioxinvegyületek komplex keverékeit tartalmazzák, a kockázatfelmérés megkönnyítése érdekében kidolgozták a toxicitásiegyenérték-tényezők (TEF-ek) koncepcióját. A TEF-ek a 2,3,7,8-helyen szubsztituált PCDD-ket és PCDF-eket tartalmazó keverékek koncentrációjának kifejezésére, újabban pedig a dioxinjellegű aktivitással rendelkező egyes nem-orto és mono-orto, klórral szubsztituált PCB-knek a 2,3,7,8-TCDD toxikus egyenértékben (TEQ) való kifejezésére is (ld. I. melléklet, 1. lábjegyzet) szolgálnak.Az egyes anyagok adott mintában mért koncentrációit megszorozzuk a hozzájuk tartozó TEF-értékkel, majd összeadjuk őket, és így megkapjuk a dioxinjellegű vegyületek TEQ-ben kifejezett összes koncentrációját.A "felső határérték" kiszámításánál minden egyes mennyiségileg nem meghatározható rokonvegyület TEQ-hez való hozzájárulásának értéke a mennyiségi meghatározás határértékének tekintendő.Az "alsó határérték" kiszámításánál minden egyes mennyiségileg nem meghatározható rokonvegyület TEQ-hez való hozzájárulásának értéke nullának tekintendő.A "középső határérték" kiszámításánál minden egyes mennyiségileg nem meghatározható rokonvegyület TEQ-hez való hozzájárulásának értéke a mennyiségi meghatározás határértéke felének tekintendő.3. A minta előkészítésére vonatkozó minőségbiztosítási követelményekAz analitikai vizsgálat céljára szolgáló minták előkészítését illetően, a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek megállapításáról szóló 71/250/EGK, 71/393/EGK, 72/199/EGK, 73/46/EGK, 74/203/EGK, 75/84/EGK, 76/372/EGK és 78/633/EGK irányelv módosításáról szóló, 1981. július 30-i 81/680/EGK bizottsági irányelv [1] mellékletében megállapított általános rendelkezéseket kell alkalmazni.Ezeken túlmenően az alábbi követelményeknek kell megfelelni:- a mintákat üveg-, alumínium-, polipropilén- vagy polietilénedényekben kell tárolni és szállítani. A papírpormaradékokat el kell távolítani a mintatartóból. Az üvegeszközöket, dioxin jelenléte tekintetében előzetesen ellenőrzött oldószerekkel kell kiöblíteni,- végezzünk el egy vakpróbát úgy, hogy az egész analitikai eljárást elvégezzük, csak a mintát hagyjuk ki belőle,- az extraháláshoz használt minta tömege olyan legyen, hogy megfeleljen az érzékenységre vonatkozó követelményeknek.4. A laboratóriumokra vonatkozó követelmények- A laboratóriumok igazolják a módszer érvényességét egy adott szinttartományban, például az adott szint felénél, egyszeresénél és kétszeresénél, az ismételt analízisekben elfogadható relatív szórási együtthatóval. Az elfogadási kritériumokat részletesen lásd az 5. pontban.- Egy megerősítő módszer esetében a mennyiségi meghatározás határértéke az adott szint körülbelül egyötödénél legyen annak érdekében, hogy az adott szinttartományban elfogadható relatív szórási együtthatókat kapjunk.- Belső minőségellenőrzési intézkedésként rendszeresen vakkontrollvizsgálatokat és beállító kísérleteket vagy kontrollminta-analízist (lehetőleg hitelesített referenciaanyagon) kell végezni.- Adott analízisek vonatkozásában a szakmai alkalmasság igazolásának legjobb módja a laboratóriumok szakmai felkészültségét mérő, laboratóriumok közötti körvizsgálatokban való sikeres részvétel. A laboratóriumok közötti körvizsgálatokban való sikeres részvétel, például a talaj- vagy a szennyvízminták terén, nem feltétlenül bizonyítja az alacsonyabb szennyezettségi szintű élelmiszer- és a takarmányminták területén való szakmai alkalmasságot. Kötelező tehát folyamatosan részt venni olyan, laboratóriumok közötti körvizsgálatokban, amelyek a dioxinok és a dioxinjellegű PCB-k meghatározására irányulnak a megfelelő takarmány/élelmiszer mátrixokban.- A laboratóriumokat egy elismert és az ISO 58. iránymutatással összhangban működő testület akkreditálja annak biztosítása céljából, hogy analitikai minőségbiztosítást alkalmaznak. A laboratóriumokat az ISO/IEC/17025:1999 szabvány szerint kell akkreditálni.5. A dioxinok és a dioxinjellegű PCB-k esetében használt analitikai eljárásokra vonatkozó követelményekAz analitikai eljárások elfogadására vonatkozó alapkövetelmények:- Magas érzékenység és alacsony kimutatási határ. A PCDD-k és PCDF-ek esetében, a kimutatható mennyiségnek a pikogramm (10-12 g) TEQ tartományában kell lennie, mivel az említett vegyületek közül több különösen mérgező. Ismert, hogy a PCB-k nagyobb koncentrációban fordulnak elő, mint a PCDD-k és PCDF-ek. A legtöbb PCB rokonvegyület esetében már elegendő a nanogrammos (10-9 g) érzékenység is. A mérgezőbb dioxinjellegű PCB-rokonvegyületek (és különösen a nem orto szubsztituált rokonvegyületek) meghatározásához ugyanolyan érzékenységre van szükség, mint a PCDD-k és PCDF-ek esetében.- Nagy szelektivitás (specifikusság). Meg kell tudni különböztetni a PCDD-ket, PCDF-eket és dioxinjellegű PCB-ket az igen sokféle, velük együtt extrahált és a mérést esetleg zavaró más vegyülettől, amelyek nagyságrendekkel magasabb koncentrációban lehetnek jelen, mint az analízis tárgyát képező vegyületek. A gázkromatográfiás/tömegspektrometriás (GC/MS) módszereknél a különböző rokonvegyületeket, így például a mérgező (pl. a tizenhét 2,3,7,8-helyen szubsztituált PCDD és PCDF és a dioxinjellegű PCB-k) és a többi rokonvegyületeket meg kell tudni különböztetni egymástól. A biológiai teszteknek a TEQ-értékeket szelektív módon, mint a PCDD-k, a PCDF-ek és a dioxinjellegű PCB-k összegét kell tudni meghatározni.- Nagy pontosság (valódiság és precizitás). A meghatározásnak érvényes és megbízható becslést kell adnia a minta valódi koncentrációjáról. A nagy pontosságra (a mérés pontossága: egy mérés eredménye és a valódi vagy közös érték közötti egyezés közelsége) azért van szükség, hogy elkerüljük egy mintaanalízis eredményének elvesztését a becsült TEQ-érték gyenge megbízhatósága miatt. A pontosságot a valódiság (egy hitelesített anyagban a vizsgált jellemzőre mért átlagérték és a hitelesített érték közötti különbség, a hitelesített érték százalékában kifejezve) és a precizitás (a precizitást rendszerint szórásként számítjuk, amely magában foglalja az ismételhetőséget és a reprodukálhatóságot, és adott körülmények között a többször megismételt kísérleti eljárással kapott eredmények közötti egyezés közelségét fejezi ki) határozza meg.A szűrővizsgálati módszerek lehetnek biológiai tesztek és GC/MS módszerek; a megerősítő módszerek nagy felbontású gázkromatográfiás/nagy felbontású tömegspektrometriás (HRGC/HRMS) módszerek. A következő kritériumoknak az összes TEQ-érték esetében teljesülniük kell:| Szűrővizsgálati módszer | Megerősítő módszer |Téves negatív eredmény | < 1 % | |Valódiság | | – 20 %-tól + 20 %-ig |Relatív szórási együttható (CV) | < 30 % | < 15 % |6. A szűrés és megerősítés céljából alkalmazott GC/MS módszerekre vonatkozó különleges követelmények- Az analitikai eljárás hitelesítéséhez a 13C-mal jelölt, a 2,3,7,8-helyen klórral szubsztituált belső PCDD/F-standardok (illetve dioxinjellegű PCB-k meghatározása esetén 13C-mal jelölt belső dioxinjellegű PCB-standardok) hozzáadását az analitikai módszer legelején vagy kezdetén kell elvégezni, pl. az extrahálás előtt. A tetraklórozottól az oktaklórozottig terjedő PCDD/F-ek homológ csoportjai mindegyikéből legalább egy rokonvegyületet (dioxinjellegű PCB-k meghatározása esetén, a dioxinjellegű PCB-k homológ csoportjai mindegyikéből legalább egy rokonvegyületet) kell hozzáadni (illetve, legalább egy rokonvegyület kerül hozzáadásra a PCDD/F-ek és dioxinjellegű PCB-k nyomon követéséhez használt, tömegsepktrometriával kiválasztott ionregisztráló funkciónként). Egyértelműen előnyösebb, természetesen a megerősítő módszerek esetében, ha mind a 17 13C-mal jelölt 2,3,7,8-helyen szubsztituált belső PCDD/F-standardot, illetve (dioxinjellegű PCB-k meghatározása esetén) mind a 12 13C-mal jelölt belső dioxinjellegű PCB-standardot használjuk.Megfelelő kalibrációs oldatok alkalmazásával a relatív arányossági tényezőket azon rokonvegyületekre is meg kell határozni, amelyekhez 13C-mal jelölt analógot nem adtunk hozzá.- A növényi eredetű takarmányok és a kevesebb, mint 10 % zsírt tartalmazó állati eredetű takarmányok esetében a belső standardokat kötelező az extrahálás előtt hozzáadni. A 10 %-nál magasabb zsírtartalmú állati eredetű takarmányok esetében a belső standardokat az extrahálás előtt vagy a zsír extrahálása után is hozzáadhatjuk. Attól függően, hogy a belső standardokat melyik szakaszban adjuk a mintákhoz, valamint hogy az eredményeket termékre vagy zsírra adjuk meg, az extrahálás hatékonyságát megfelelően validálni kell.- A GC/MS analízis előtt egy vagy két visszanyerési (szurrogátum) standardot kell hozzáadni.- A visszanyerést ellenőrizni kell. A megerősítő módszerek esetében az egyes belső standardok visszanyerésének a 60–120 %-os tartományban kell lennie. Az egyes rokonvegyületek vonatkozásában, különösen egyes hepta- és oktaklórozott dibenzodioxinok és dibenzofuránok esetében, ennél alacsonyabb vagy magasabb visszanyerés is elfogadható azzal a feltétellel, hogy azok TEQ-értékének részaránya nem haladja meg az összes (csak PCDD/F-re alapozott) TEQ-érték 10 %-át. A szűrővizsgálati módszerek esetében a visszanyerésnek a 30–140 %-os tartományban kell lennie.- A dioxinokat az interferáló klórozott vegyületektől, így például a PCB-ktől és a klórozott difenil-éterektől megfelelő kromatográfiás eljárással kell elválasztani (lehetőleg florisil-, alumínium-oxid- és/vagy szénoszlopon).- Az izomerek gázkromatográfiás elválasztása megfelelő legyen (< 25 % a csúcsok közötti eltérés az 1,2,3,4,7,8-HxCDF és az 1,2,3,6,7,8-HxCDF között).- A meghatározást az EPA 1613 módszer B. módosítása szerint kell elvégezni, amely a tetraklórozottól az oktaklórozottig terjedő dioxinok és furánok izotóphígításos HRGC/HRMS-sel vagy más, azzal egyenértékű hatékonysággal rendelkező módszerrel történő meghatározására vonatkozik.- A felső és az alsó határérték közötti különbség nem haladhatja meg a 20 %-ot olyan takarmányokban, amelyek dioxinszennyezettsége a maximális tartományban vagy afelett van. A maximális szintnél jóval alacsonyabb szennyezettségű takarmányok esetében a különbség a 25–40 %-os tartományban mozoghat.7. Analitikai szűrővizsgálati módszerek7.1. BevezetésA szűrővizsgálati módszerekkel különböző analitikai célok teljesíthetők: egyszerű szűrés és mennyiségi meghatározás.SzűrésAz adott szinten a minták eredményeit összehasonlítjuk egy referenciaminta eredményével. A referenciánál alacsonyabb eredményt adó mintákat negatívnak, a nagyobb eredményt adókat pedig pozitívnak minősítjük. Követelmények:- minden vizsgálati sorozatnak tartalmaznia kell egy vak- és egy referenciamintát, amelyeket egyidejűleg és azonos körülmények között kell extrahálni és vizsgálni. A referenciamintának egyértelműen magasabb eredményt kell adnia, mint a vakmintának,- az adott szint ellenőrzésére további, az adott szint felének és kétszeresének megfelelő referenciamintákat is alkalmazni kell annak igazolására, hogy a vizsgálat az adott tartományban megfelelő hatékonyságú,- más mátrixok vizsgálata során, a referenciaminta vagy referenciaminták megfelelőségét bizonyítani kell, lehetőleg olyan minták felhasználásával, amelyek HRGC/HRMS-sel mért TEQ-értéke hasonló a referenciamintáéhoz, vagy egy olyan vakmintával, ami erre a szintre van beállítva,- mivel a biológiai tesztelés során nem használhatók belső standardok, az ismételhetőségre vonatkozó vizsgálatok nagyon fontosak az egy kísérletsorozaton belüli szórás megállapításában. A relatív szórási együtthatónak 30 % alatt kell lennie,- a biológiai tesztelések esetében meg kell határozni a célvegyületeket, az esetleges interferenciákat és az elfogadható vakszintek maximumát.Mennyiségi meghatározásA mennyiségi meghatározást célzó vizsgálathoz standard hígítási sorok, kétszeres vagy háromszoros tisztítás és mérés, valamint vakminták és visszanyerési minták szükségesek. Az eredmények kifejezhetők TEQ-ben, feltételezve hogy a jelért felelős vegyületek megfelelnek a TEQ-alapelvnek. Ezt TCDD (vagy egy dioxin/furán standard keverék) használatával végezhetjük, amellyel felveszünk egy kalibrációs görbét, hogy ez alapján ki tudjuk számolni a kivonatra, és így a mintára jellemző TEQ-szintet. Ezt azután korrigáljuk a vakmintára számított TEQ-értékkel (hogy figyelembe vegyük az alkalmazott oldószerekből és vegyszerekből származó szennyeződést), valamint egy visszanyerésre számított TEQ-értékkel (amelyet egy, az adott szint körüli értékű minőségellenőrző minta TEQ-értékéből számítunk ki). Fontos megjegyezni, hogy a nyilvánvaló visszanyerési veszteség egy része mátrixhatásokból és/vagy a biológiai tesztelési eljárások során kapott TEF-értékek és a WHO által rögzített hivatalos TEF-értékek különbségéből eredhet.7.2. A szűrésnél alkalmazott analitikai módszerekre vonatkozó követelmények- A szűréshez GC/MS analitikai módszereket és biológiai tesztelési eljárásokat lehet alkalmazni. A GC/MS módszerek vonatkozásában a 6. pontban megállapított követelményeket kell alkalmazni. A sejtreakción alapuló biológiai tesztelési eljárások vonatkozásában a 7.3. pontban, a vegyszerkészleten alapuló biológiai tesztelési eljárások vonatkozásában a 7.4. pontban megállapított különleges követelményeket kell alkalmazni.- Nagyszámú, a maximális vagy a beavatkozási szint alatti vagy feletti mintákat tartalmazó sorozatnál adatokat kell gyűjteni a tévesen pozitív és tévesen negatív eredmények számáról, összehasonlítva azokat a megerősítő módszerrel meghatározott TEQ-tartalommal. A tévesen negatív minták tényleges arányának 1 % alatt kell lennie. A tévesen pozitív minták arányának elég alacsonynak kell lenni ahhoz, hogy előnyös legyen a szűrővizsgálati módszer alkalmazása.- A pozitív eredményeket mindig meg kell erősíteni egy analitikai megerősítő módszerrel (HRGC/HRMS). Ezen túlmenően, széles TEQ-tartományból származó minták esetén HRGC/HRMS megerősítést kell végezni (a negatív minták körülbelül 2–10 %-a). A biológiai tesztelési eljárások és a HRGC/HRMS eredményeinek egyezésével kapcsolatos adatokat rendelkezésre kell bocsátani.7.3. A sejtreakción alapuló biológiai tesztelési eljárásokra vonatkozó különleges követelmények- A biológiai tesztelési eljárások során minden teszt lefuttatásához szükség van egy TCDD vagy dioxin/furán-elegy referenciakoncentráció-sorozatra (teljes dózis-válasz görbe, ahol R2 > 0,95). Szűrési célokra egy kibővített, alacsony szintű minták mérésére alkalmas alacsonyszint görbét lehet alkalmazni.- A biológiai tesztelési eljárások eredményeinek értékeléséhez egy minőségellenőrzési lapon rögzíteni kell az adott időtartam alatt használt TCDD referencia-koncentrációt (körülbelül a mennyiségi meghatározás határértékének háromszorosa). Másik lehetőség egy referenciaminta relatív válaszának összehasonlítása a TCDD kalibrációs egyenesével, mivel a sejtek válasza sok tényezőtől függhet.- A referenciaanyag-fajták mindegyikéhez fel kell venni egy minőségellenőrzési (QC) diagramot, amelyet ellenőrizni is kell annak érdekében, hogy az eredmények összhangban vannak a meghatározott iránymutatásokkal.- Különösen a mennyiségi számítások esetén, az alkalmazott hígítási minta indukciójának a válaszgörbe lineáris szakaszára kell esnie. A válaszgörbe lineáris szakasza feletti mintákat fel kell hígítani, és újra meg kell vizsgálni. Ennélfogva tanácsos tehát egyszerre legalább két vagy három hígítást vizsgálni.- Az egyes hígítási minták három párhuzamos meghatározása esetén a százalékos szórás nem lehet 15 % felett, három független kísérlet között pedig nem haladhatja meg a 30 %-ot.- A kimutatási határértéket az oldószer vagy a háttérjel szórásának háromszorosában lehet megállapítani. Egy másik megközelítés a napi kalibrációs görbéből számított és a háttérnél nagyobb jelet alkalmaz (az indukciós tényező az oldószer-érték ötszöröse). A mennyiségi meghatározás határértékét az oldószer vagy a háttérjel szórásának öt-hatszorosában lehet megállapítani, vagy alkalmazhatunk egy egyértelműen a napi kalibrációs görbéből számított és a háttérjelnél nagyobb jelet lehet alkalmazni (az indukciós tényező az oldószerérték 10-szerese).7.4. A vegyszerkészleten alapuló biológiai tesztelési eljárásokra vonatkozó különleges követelmények [2]- Követni kell a gyártó minta-előkészítésre és analízisre vonatkozó utasításait.- A lejárati idő után a vegyszerkészleteket nem szabad használni.- Nem alkalmazhatók a más vegyszerkészletekben történő felhasználásra szánt anyagok vagy komponensek.- A vegyszerkészleteket a megadott hőmérsékleten kell tárolni, és a megadott működési hőmérsékleten kell használni.- Az immunológiai reakción alapuló tesztek kimutatási határértékét úgy kell meghatározni, hogy a 10 párhuzamos vakmintavizsgálatból kapott átlag és a szórás háromszorosának összegét elosztjuk a lineáris regressziós egyenes meredekségével.- A laboratóriumban végzett tesztekhez referenciastandardokat kell használni annak biztosítása érdekében, hogy a standardra adott válasz az elfogadható tartományba essen.8. Az eredményekről készült jelentésAmennyiben az alkalmazott analitikai eljárás azt lehetővé teszi, az analitikai eredményeknek tartalmazniuk kell az egyes PCDD/F- és PCB-rokonvegyületek szintjét, és meg kell adni az alsó, felső, és középső határértékeket is ahhoz, hogy az eredményközlés a lehető legtöbb információt tartalmazza, és így lehetővé tegye az eredmények különleges követelmények szerinti értelmezését.A jelentésben meg kell adni a minta lipidtartalmát, és a lipidek extrahálásához alkalmazott módszert is.Az egyes belső standardok visszanyerését meg kell adni abban az esetben, ha a visszanyerések kívül esnek a 6. pontban említett tartományon, vagy ha az eredmények meghaladják a maximális szintet, vagy arra kérés érkezik.[1] HL L 246., 1981.8.29., 32. o.[2] A kereskedelmi forgalomban kapható vegyszerkészleten alapuló biológiai tesztek megfelelő érzékenységét és megbízhatóságát a dioxinok jelenlétének szűrésére, élelmiszer- és takarmánymintákban található szintek esetében még nem bizonyították.--------------------------------------------------


Fontos jogi nyilatkozat

|

31986L0431

A Bizottság hetedik irányelve (1986. június 24.) a veszélyes anyagok osztályozására, csomagolására és címkézésére vonatkozó törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezések közelítéséről szóló 67/548/EGK tanácsi irányelvnek a műszaki fejlődéshez történő hozzáigazításáról

Hivatalos Lap L 247 , 01/09/1986 o. 0001 - 0041 finn különkiadás fejezet 13 kötet 16 o. 0003  svéd különkiadás fejezet 13 kötet 16 o. 0003  CS.ES fejezet 13 kötet 008 o. 220  ET.ES fejezet 13 kötet 008 o. 220  HU.ES fejezet 13 kötet 008 o. 220  LT.ES fejezet 13 kötet 008 o. 220  LV.ES fejezet 13 kötet 008 o. 220  MT.ES fejezet 13 kötet 008 o. 220  PL.ES fejezet 13 kötet 008 o. 220  SK.ES fejezet 13 kötet 008 o. 220  SL.ES fejezet 13 kötet 008 o. 220

		A Bizottság hetedik irányelve(1986. június 24.)a veszélyes anyagok osztályozására, csomagolására és címkézésére vonatkozó törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezések közelítéséről szóló 67/548/EGK tanácsi irányelvnek a műszaki fejlődéshez történő hozzáigazításáról(86/431/EGK)AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,tekintettel a legutóbb a 79/831/EGK irányelvvel [1] módosított, a veszélyes anyagok osztályozására, csomagolására és címkézésére vonatkozó törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezések közelítéséről szóló, 1967. június 27-i 67/548/EGK tanácsi irányelvre [2] és különösen annak 19. cikkére,mivel a 67/548/EGK irányelv I. melléklete tartalmaz egy listát a veszélyes anyagokról, az egyes anyagok osztályozására és címkézésére vonatkozó eljárások különös kritériumaival együtt; mivel a veszélyes anyagok listájának vizsgálata kimutatta, hogy a lista hozzáigazításra szorul a jelenlegi tudományos és műszaki ismeretek figyelembevételével, pontosabban, meg kell változtatni bizonyos anyagok osztályozását és címkézését, tisztázni kell bizonyos elnevezéseket, ki kell javítani bizonyos CAS-számokat (Chemical Abstract Service), és további anyagokat kell felvenni a listára;mivel a 67/548/EGK irányelv II. melléklete szemlélteti a veszélyszimbólumokat és -jeleket; mivel az ismeretek fejlődésének következtében bizonyos veszélyjelek a német változatban a meglévőnél jobban megfogalmazhatóak;mivel a 67/548/EGK irányelv III. és IV. melléklete tartalmazza a sajátos veszélyek/kockázatok jellegét (R-mondatok) valamint a biztonsági tanácsokat (S-mondatok); mivel bizonyos R- és S-mondatok a dán változatban a jelenleginél jobban megfogalmazhatóak; mivel az ismeretek fejlődésének következtében új biztonsági útmutatásokat szükséges bevezetni;mivel a 67/548/EGK irányelv VI. mellékletének D. része a veszélyes anyagok és készítmények osztályozására és címkézésére vonatkozó útmutatást tartalmaz; mivel e mellékletben szükséges kijavítani néhány, a sajátos kockázatokat megjelölő mondat (R-mondatok) megválasztására vonatkozó kritériumot, és meg kell határozni az új biztonsági útmutatásokat tartalmazó mondatok (S-mondatok) megválasztási kritériumait;mivel ezen irányelv rendelkezései összhangban vannak a veszélyes anyagok és készítmények kereskedelme technikai akadályainak felszámolásáról szóló irányelveknek a műszaki fejlődéshez történő hozzáigazításával foglalkozó bizottság véleményével,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikkA 67/548/EGK irányelv a közvetkezőképpen módosul:1. I. melléklet (veszélyes anyagok listája):1. Az I. melléklet előszava a D. Megjegyzés után a következő E. Megjegyzéssel egészül ki:"E. MegjegyzésAz E. Megjegyzéssel ellátott anyagok esetében az R 20, R 21, R22, R 23, R 24, R 25, R 26, R 27 és R 28 R-mondatot, valamint az ilyen R-mondatok valamennyi kombinációját a "továbbá" szóval kell kezdeni.Példák:R 23: | Továbbá belélegezve mérgező (toxikus). |R 27/R 28: | Továbbá bőrrel érintkezve és lenyelve nagyon mérgező (toxikus)." |2. A következőkben részletezett I. mellékletben található anyagok leírása, CAS-száma, osztályozása és címkézése helyébe az ezen irányelv I. mellékletében felsoroltak lépnek.016-023-00-4 szám016-027-00-6 szám048-008-00-3 szám601-020-00-8 szám602-010-00-6 szám602-021-00-6 szám603-026-00-6 szám603-046-00-5 szám603-070-00-6 szám608-003-00-4 szám609-002-00-1 szám612-022-00-3 szám612-042-00-2 szám3. Az I. melléklet az ezen irányelv II. mellékletében felsorolt anyagokkal egészül ki.2. II. melléklet (Veszélyszimbólumok és -jelek):A német változatban a II. melléklet "Xn" szimbóluma után a "Gesundheitsschädlich" kifejezés helyébe a "Mindergiftig (Gesundheitsschädlich)" kifejezés lép.3. III. melléklet (Veszélyes anyagok sajátos kockázatainak jellege):1. A dán változatban a következő R-mondatok lépnek a III. mellékletben felsoroltak helyébe:"R 21 | Farlig ved hudkontakt |R 24 | Giftig ved hudkontakt |R 27 | Meget giftig ved hudkontakt |R 33 | Kan ophobes i kroppen efter gentagen brug |R 39 | Fare for varig skade på helbred |R 40 | Mulighed for varig skade på helbred |R 42 | Kan give allergi ved indånding |R 43 | Kan give allergi ved kontakt med huden". |2. A dán változatban a következő összetett R-mondatok lépnek a III. mellékletben felsoroltak helyébe:"R 20/21 | Farlig ved indånding og ved hudkontakt |R 21/22 | Farlig ved hudkontakt og ved indtagelse |R 20/21/22 | Farlig ved indånding, ved hudkontakt og ved indtagelse |R 23/24 | Giftig ved indånding og ved hudkontakt |R 24/25 | Giftig ved hudkontakt og ved indtagelse |R 23/24/25 | Giftig ved indånding, ved hudkontakt og ved indtagelse |R 26/27 | Meget giftig ved indånding og ved hudkontakt |R 27/28 | Meget giftig ved hudkontakt og ved indtagelse |R 26/27/28 | Meget giftig ved indånding, ved hudkontakt og ved indtagelse |R 42/43 | Kan give allergi ved indånding og ved kontakt med huden". |4. IV. melléklet (Veszélyes vegyi anyagok biztonságos használatára vonatkozó útmutatások):1. A IV. melléklet a következő mondattal egészül ki:ES : Evitese la exposición — recábense instrucciones especiales antes del usoDA : Undgå enhver kontakt — indhent særlige anvisninger før brugDE : Exposition vermeiden — vor Gebrauch besondere Anweisungen einholenGR : Αποφεύγετε την έκθεση — εφοδιαστείτε με ειδικές οδηγίες πριν τη χρησιμοποίησηEN : Avoid exposure — obtain special instructions before useFR : Eviter l'exposition — se procurer des instructions spéciales avant l'utilisationIT : Evitare l'esposizione — procurarsi speciali istruzioni prima dell'usoNL : Blootstelling vermijden — vóór gebruik speciale aanwijzingen raadplegenPT : Evitar a exposição – obter instruções especiais antes da utilização."2. A dán változatban a következő S-mondatok lépnek a IV. mellékletben felsoroltakat helyébe:"S 26 | Kommer stoffet i øjnene, skylles straks grundigt med vand og læge kontaktes |S 28 | Kommer stof på huden vaskes straks med store mængder… (angives af producenten eller importøren) |S 30 | Hæld aldrig vand på eller i produktet |S 36 | Brug særligt arbejdstøj |S 37 | Brug egnede beskyttelseshandsker under arbejdet |S 38 | Brug egnet åndedrætsværn, hvis effektiv ventilation ikke er mulig |S 39 | Brug beskyttelsesbriller/anstigtsskærm under arbejdet |S 41 | Ungdå at indånde røgen ved brand eller eksplosion |S 43 | Brug… ved brandslukning (Den nødjagtige type brandslukningsudstyr angives af producenten eller importøren. Såfremt vand ikke må bruges tilføjes: 'Brug ikke vand') |S 45 | Ved ulykkestilfælde eller ved ildebefindende er omgående lægebehandling nødvendig; vis etiketten, hvis det er muligt". |3. A dán változatban a következő összetett S-mondatok lépnek a IV. mellékletben felsoroltakat helyébe:"S 20/21 | Der må ikke spises, drikkes eller ryges under brugen |S 36/37 | Brug særligt arbejdstøj og egnede beskyttelses-handsker |S 36/39 | Brug særligt arbejdstøj og egnede beskyttelses-briller/ansigtsskærm |S 37/39 | Brug egnede beskyttelseshandsker og -briller/anstigsskærm under arbejdet |S 36/37/39 | Brug særligt arbejdstøj, egnede beskyttelses-handsker og -briller/anstigsskærm". |5. VI. D. melléklet (Útmutató a veszélyes anyagok és készítmények osztályozásához és címkézéséhez):1. A 2.4.10. fejezet (irritatív) második francia bekezdésében ("R 36 Szemizgató hatású" alkalmazásának kritériumai) az utolsó mondat utolsó négy szavának "az értéke hárommal egyenlő" helyébe "az értéke 2,5 vagy nagyobb" szavak lépnek.2. A 4. fejezet végén lévő S 52 általános kritériumai után a szöveg az S 53 biztonsági tanács megválasztásának következő általános kritériumaival egészül ki:"S 53: Kerülni kell az expozíciót, – használata előtt szerezze be a külön használati utasítást.- Alkalmazhatóság- Rákkeltő, mutagén és/vagy teratogén anyagok és készítmények- Használati kritériumok- Kötelező azon fent említett anyagoknál és készítményeknél, amelyekre R 45, R 46 és/vagy R 47 beszámítandó".2. cikkA tagállamok 1987. július 1-jéig elfogadják és kihirdetik azokat a rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.Ezeket a rendelkezéseket 1987. december 31-től kell alkalmazni.3. cikkEnnek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.Kelt Brüsszelben, 1986. június 24-én.a Bizottság részérőlStanley Clinton Davisa Bizottság tagja[1] HL L 259., 1979.10.15., 10. o.[2] HL 196., 1967.8.16., 1. o.--------------------------------------------------ANEXO I - BILAG I - ANHANG I - ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ I - ANNEX I - ANNEXE I - ALLEGATO I - BIJLAGE I - ANEXO ILásd: A Bizottság 93/72/EGK irányelve, HL L 258., 1993.10.16., 29. o.--------------------------------------------------ANEXO II - BILAG II - ANHANG II - ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II - ANNEX II - ANNEXE II - ALLEGATO II - BIJLAGE II - ANEXO IILásd: A Bizottság 93/72/EGK irányelve, HL L 258., 1993.10.16., 29. o.--------------------------------------------------


title: Az Európai Parlament és a Tanács 2002/95/EK irányelve (2003. január 27.) egyes veszélyes anyagok elektromos és elektronikus berendezésekben való alkalmazásának korlátozásáról

text:
Avis juridique important

|

32002L0095

Official Journal L 037 , 13/02/2003 P. 0019 - 0023

AZ EURÓPAI PARLAMENT ÉS A TANÁCS 2002/95/EK IRÁNYELVE(2003. január 27.)egyes veszélyes anyagok elektromos és elektronikus berendezésekben való alkalmazásának korlátozásárólAZ EURÓPAI PARLAMENT ÉS AZ EURÓPAI UNIÓ TANÁCSA,tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre és különösen annak 95. cikkére,tekintettel a Bizottság javaslatára[1],tekintettel a Gazdasági és Szociális Bizottság véleményére[2],tekintettel a Régiók Bizottságának véleményére[3],a Szerződés 251. cikkében megállapított eljárásnak megfelelően[4], az egyeztetőbizottság által 2002. november 8-án jóváhagyott közös szövegtervezet figyelembevételével,mivel:(1) Az egyes veszélyes anyagok elektromos és elektronikus berendezésekben való alkalmazásának korlátozásával kapcsolatos, a tagállamok által elfogadott jogszabályok vagy közigazgatási intézkedések közötti különbségek akadályozhatják a kereskedelmet, és torzíthatják a versenyt a Közösségben, és ezáltal közvetlenül befolyásolhatják a belső piac létrehozását és működését. Ezért e területen közelíteni kell a tagállami jogszabályokat, és hozzá kell járulni az emberi egészség védelméhez, valamint az elektromos és elektronikus berendezések hulladékainak környezetvédelmi szempontból megfelelő hasznosításához és ártalmatlanításához.(2) Az Európai Tanács a 2000. december 7-i, 8-i és 9-i nizzai ülésén támogatta az elővigyázatosság elvéről szóló, 2000. december 4-i tanácsi állásfoglalást.(3) A hulladékgazdálkodásra vonatkozó közösségi stratégia felülvizsgálatáról szóló, 1996. július 30-i bizottsági közlemény hangsúlyozza, hogy csökkenteni kell a hulladékok veszélyesanyag-tartalmát, és rámutat arra, hogy az ezen anyagoknak a termékekben és a gyártási eljárások során történő felhasználását korlátozó, közösségi szintű szabályok hozzájárulhatnak ehhez.(4) A kadmium okozta környezetszennyezés elleni küzdelemre vonatkozó közösségi cselekvési programról szóló, 1988. január 25-i tanácsi állásfoglalás[5] felszólítja a Bizottságot, hogy haladéktalanul dolgozzon ki különleges intézkedéseket egy ilyen programra vonatkozóan. Előírja továbbá az emberi egészség védelmét is, és egy olyan átfogó stratégia megvalósítását, amely különösen a kadmium használatát korlátozza, és ösztönzi a kadmiumot helyettesítő anyagokra irányuló kutatást. Az állásfoglalás hangsúlyozza, hogy a kadmiumot kizárólag azokban az esetekben lehet alkalmazni, amikor nem állnak rendelkezésre megfelelő és biztonságosabb helyettesítő megoldások.(5) A rendelkezésre álló adatok rámutatnak, hogy szükségesek az elektromos és elektronikus berendezések hulladékainak begyűjtésére, kezelésére, újrafeldolgozására és ártalmatlanítására vonatkozó intézkedések, mint amilyeneket az elektromos és elektronikus berendezések hulladékairól szóló, 2003. január 27-i 2002/96/EK európai parlamenti és tanácsi irányelv[6] meghatároz, az érintett nehézfémekkel és gyulladásgátlókkal kapcsolatos hulladékgazdálkodási problémák enyhítése érdekében. Az intézkedések ellenére azonban továbbra is az elektromos és elektronikus berendezések hulladékainak egy jelentős hányada marad meg az ártalmatlanítás jelenleg hozzáférhető folyamatában. Még ha az elektromos és elektronikus berendezések hulladékait szelektív hulladékgyűjtés keretében gyűjtik is össze, és adják át újrafeldolgozásra, azok higany-, kadmium-, ólom-, króm VI, valamint PBB- és PBDE-tartalma valószínűleg egészségügyi és környezeti kockázatot jelentene.(6) A közösségi szinten kitűzött egészség- és környezetvédelem keretében az ezekkel az anyagokkal kapcsolatos egészségügyi és környezeti kockázatok jelentős csökkentésének leghatékonyabb módja az, ha ezeket az anyagokat - a műszaki és gazdasági megvalósíthatóság figyelembevételével - biztonságos vagy biztonságosabb anyagokkal helyettesítik az elektromos és elektronikus berendezésekben. E veszélyes anyagok felhasználásának korlátozása valószínűleg javítja az elektromos és elektronikus berendezések hulladékai újrafeldolgozásának lehetőségét és gazdaságosságát, továbbá csökkenti az újrafeldolgozó üzemekben foglalkoztatottak egészségére gyakorolt káros hatásokat.(7) Az ezen irányelvvel szabályozott anyagokat alapos tudományos kutatásnak és értékelésnek vetették alá, és különböző intézkedéseket fogadtak el rájuk vonatkozóan mind közösségi, mind pedig nemzeti szinten.(8) Az ezen irányelvben előírt intézkedések figyelembe veszik a meglévő nemzetközi iránymutatásokat és ajánlásokat, és a rendelkezésre álló tudományos és műszaki adatok értékelésén alapulnak. Az intézkedésekre az emberi és állati egészség, valamint a környezet védelmének megfelelő szintjének megvalósítása érdekében van szükség, tekintettel azokra a kockázatokra, amelyeket az intézkedések hiánya okozhatna a Közösségben. Az intézkedéseket a rendelkezésre álló műszaki és tudományos információk figyelembevétele érdekében folyamatosan felül kell vizsgálni, szükség esetén pedig ki kell igazítani.(9) Ezt az irányelvet a biztonsági és egészségügyi követelményekről szóló közösségi jogszabályok és a megfelelő közösségi hulladékgazdálkodási jogszabályok, különösen az egyes veszélyes anyagokat tartalmazó szárazelemekről és akkumulátorokról szóló, 1991. március 18-i 91/157/EGK tanácsi irányelv[7] sérelme nélkül kell alkalmazni.(10) A nehézfémeket, PBDE-t és PBB-t nem tartalmazó elektromos és elektronikus berendezésekkel kapcsolatos műszaki fejlődést is figyelembe kell venni. Amennyiben rendelkezésre állnak tudományos bizonyítékok, akkor az elővigyázatosság elvének figyelembevételével meg kell vizsgálni a további veszélyes anyagra vonatkozó tilalom lehetőségét és ezeknek az anyagoknak olyan környezetbarát anyagokkal történő helyettesítését, amelyek a fogyasztók számára legalább azonos szintű védelmet nyújtanak.(11) Mentesség a helyettesítő megoldások követelménye alól akkor engedélyezhető, ha tudományos és műszaki szempontból a helyettesítés nem lehetséges, illetve ha a helyettesítés által okozott káros környezeti vagy egészségügyi hatások várhatóan felülmúlják a helyettesítésből származó emberi és környezeti előnyöket. Továbbá az elektromos és elektronikus berendezésekben a veszélyes anyagok helyettesítését úgy kell elvégezni, hogy az összeegyeztethető legyen az elektromos és elektronikus berendezések felhasználóinak egészségével és biztonságával.(12) Mivel egy termék újrafelhasználása, újragyártása és élettartamának meghosszabbítása előnyökkel jár, pótalkatrészeknek kell rendelkezésre állniuk.(13) A veszélyes anyagok kivonására és tilalmára vonatkozó követelmények alóli mentességek tudományos és műszaki fejlődéshez történő hozzáigazítását egy bizottsági eljárás keretében a Bizottságnak kell végrehajtania.(14) Az ezen irányelv végrehajtásához szükséges intézkedéseket a Bizottságra ruházott végrehajtási hatáskörök gyakorlására vonatkozó eljárások megállapításáról szóló, 1999. június 28-i 1999/468/EK tanácsi határozattal[8] összhangban kell elfogadni,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikkCélkitűzésekEzen irányelv célja a veszélyes anyagok elektromos és elektronikus berendezésekben való alkalmazásának korlátozásáról szóló tagállami jogszabályok közelítése, és az emberi egészség védelméhez, valamint az elektromos és elektronikus berendezések hulladékainak környezetvédelmi szempontból megfelelő hasznosításához és ártalmatlanításához történő hozzájárulás.2. cikkHatály(1) Ezt az irányelvet a 6. cikk sérelme nélkül a (az elektromos és elektronikus berendezések hulladékairól szóló) 2002/96/EK irányelv I. A. mellékletében meghatározott 1., 2., 3., 4., 5., 6., 7. és 10. kategóriába sorolt elektromos és elektronikus berendezésekre, valamint az elektromos izzókra és a háztartásokban használt világítótestekre kell alkalmazni.(2) Ezt az irányelvet a biztonsági és egészségügyi követelményekről szóló közösségi jogszabályok és a megfelelő közösségi hulladékgazdálkodási jogszabályok sérelme nélkül kell alkalmazni.(3) Ezt az irányelvet nem kell alkalmazni a 2006. július 1. előtt forgalomba hozott elektromos és elektronikus berendezések javítására vagy újrafelhasználására szolgáló pótalkatrészekre.3. cikkFogalommeghatározásokEnnek az irányelvnek az alkalmazásában:a) "elektromos és elektronikus berendezések": olyan berendezések, amelyek megfelelő működéséhez elektromos áram vagy elektromágneses mező szükséges, valamint az elektromos és elektronikus berendezések hulladékairól szóló 2002/96/EK irányelv I. A. mellékletében meghatározott kategóriákba sorolt, az elektromos áram vagy elektromágneses mező generálására, átalakítására és mérésére szolgáló berendezések, amelyeket váltóáram mellett legfeljebb 1000 V, egyenáram mellett pedig legfeljebb 1500 V feszültségre tervezték;b) "gyártó": az a személy, aki az alkalmazott értékesítési eljárásoktól függetlenül, beleértve a távollevők között kötött szerződések esetén a fogyasztók védelméről szóló, 1997. május 20-i 97/7/EK európai parlamenti és tanácsi irányelv[9] szerinti távközlő eszközöket is:i. a saját márkaneve alatt gyártja és értékesíti az elektromos és elektronikus berendezéseket;ii. a saját márkaneve alatt más beszállítók által gyártott berendezések viszonteladója, de a viszonteladót nem tekintik "gyártónak", ha a gyártó márkanevét feltüntetik a berendezésen az i. alpontnak megfelelően; vagyiii. egy tagállamba üzletszerűen importál vagy exportál elektromos és elektronikus berendezéseket.Nem tekinthető "gyártónak" az a személy, aki kizárólag egy finanszírozási megállapodás keretében vagy annak alapján bocsát rendelkezésre pénzügyi forrásokat, kivéve, ha egyben az i-iii. alpont értelmében gyártóként is tevékenykedik.4. cikkMegelőzés(1) A tagállamok biztosítják, hogy a 2006. július 1-jétől forgalomba hozott új elektromos és elektronikus berendezések ne tartalmazzanak ólmot, higanyt, kadmiumot, hat vegyértékű krómot, polibrómozott bifenileket (PBB) és polibrómozott difenil-étereket (PBDE). Az ezen irányelv elfogadása előtt a közösségi jogszabályokkal összhangban elfogadott, ezeknek az anyagoknak az elektromos és elektronikus berendezésekben való felhasználását korlátozó vagy tiltó nemzetei intézkedések 2006. július 1-jéig fenntarthatók.(2) Az (1) bekezdést nem kell alkalmazni a mellékletben felsorolt alkalmazásokra.(3) Amennyiben tudományos eredmények állnak rendelkezésre, a Bizottság javaslata alapján az Európai Parlament és a Tanács a hatodik közösségi környezetvédelmi cselekvési programban megállapított vegyianyag-politika alapelveivel összhangban határoz további veszélyes anyag tilalmáról és ezeknek az anyagoknak olyan környezetkímélőbb anyagokkal történő helyettesítéséről, amelyek a fogyasztók számára legalább azonos szintű védelmet nyújtanak.5. cikkA tudományos és műszaki fejlődéshez történő hozzáigazítás(1) A mellékletnek a tudományos és műszaki fejlődéshez történő hozzáigazításához szükséges módosításokat a 7. cikk (2) bekezdésében említett eljárással összhangban kell elfogadni a következő célok érdekében:a) szükség esetén azoknak a maximális koncentrációértékeknek a meghatározása, amelyek megadják az elektromos és elektronikus berendezésekben használt különleges anyagokban és alkatrészekben a 4 cikk (1) bekezdésében említett anyagok megengedett mennyiségét;b) az elektromos és elektronikus berendezésekben használt anyagok és alkatrészek mentesítése a 4. cikk (1) bekezdésének rendelkezései alól, ha a tervezés módosításával történő kivonásuk vagy olyan anyagok vagy alkatrészek használatával történő helyettesítésük, amelyekhez nem szükségesek az említett anyagok, műszakilag vagy tudományosan nem kivitelezhető, illetve ha a helyettesítés által okozott káros környezeti, egészségügyi és/vagy a fogyasztói biztonságot érintő hatások várhatóan meghaladják az így elért környezeti, egészségügyi és/vagy a fogyasztói biztonságot érintő előnyöket;c) a melléklet rendelkezéseivel kapcsolatban nyújtott mentességek felülvizsgálata legalább négyévente, illetve négy évvel azután, hogy a lista egy új ponttal egészült ki, annak érdekében, hogy megvizsgálják az elektromos és elektronikus berendezések egyes anyagainak vagy alkatrészeinek a törlését a mellékletből, ha a tervezés módosításával történő kivonásuk vagy olyan anyagok vagy alkatrészek használatával történő helyettesítésük, amelyekhez nem szükségesek a 4. cikk (1) bekezdésében említett anyagok, műszaki vagy tudományos szempontból lehetséges, feltéve, hogy a helyettesítés által okozott káros környezeti, egészségügyi és/vagy a fogyasztói biztonságot érintő hatások nem haladják meg az így elérhető környezeti, egészségügyi és/vagy a fogyasztói biztonságot érintő előnyöket.(2) A mellékletnek az (1) bekezdés szerinti módosítása előtt a Bizottság konzultál többek között az elektromos és elektronikus berendezések gyártóival, az újrafeldolgozó és a hulladékkezelő üzemek képviselőivel, a környezetvédelmi szervezetekkel, valamint a munkavállalók és fogyasztók szövetségeivel. Észrevételeiket továbbítani kell a 7 cikk (1) bekezdésében említett bizottságnak. A Bizottság a beérkezett információk alapján egy jelentést készít.6. cikkFelülvizsgálatA Bizottság 2005. február 13-ig felülvizsgálja az ezen irányelvben előírt intézkedéseket az új tudományos eredmények adott esetben történő figyelembe vétele céljából.Az említett időpontig a Bizottság javaslatot tesz különösen azzal kapcsolatban, hogy ezen irányelv hatálya alá vonják-e az elektromos és elektronikus berendezések hulladékairól szóló 2002/96/EK irányelv I. A. mellékletében meghatározott 8. és 9. kategóriába sorolt berendezéseket.A Bizottság azt is vizsgálja, hogy a tudományos eredmények alapján és az elővigyázatosság elvének figyelembevételével ki kell-e igazítani a 4 cikk (1) bekezdésében szereplő anyagok listáját, és adott esetben a módosításokról javaslatot terjeszt az Európai Parlament és a Tanács elé.A felülvizsgálat során különös figyelmet kell fordítani az elektromos és elektronikus berendezésekben felhasznált egyéb veszélyes anyagok környezeti és az emberi egészséget érintő hatásaira. A Bizottság megvizsgálja ezen anyagok és alkatrészek helyettesítésének kivitelezhetőségét, és adott esetben javaslatot terjeszt az Európai Parlament és a Tanács elé a 4. cikk hatályának kiterjesztéséről.7. cikkA bizottság(1) A Bizottság munkáját a 75/442/EGK tanácsi irányelv[10] 18. cikkével létrehozott bizottság segíti.(2) Amennyiben erre a bekezdésre történik hivatkozás, az 1999/468/EK határozat 5. és 7. cikkét kell alkalmazni, tekintettel annak 8. cikkére.Az 1999/468/EK határozat 5 cikkének (6) bekezdésében előírt időszak tartama három hónap.(3) A bizottságmaga állapítja meg eljárási szabályzatát.8. cikkSzankciókA tagállamok meghatározzák az ezen irányelv alapján elfogadott nemzeti rendelkezések megsértése esetén alkalmazandó szankciókat. Az előírt szankcióknak hatékonynak, arányosnak és visszatartó erejűnek kell lenniük.9. cikkA rendelkezések átültetése(1) A tagállamok hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek 2004. augusztus 13-a előtt megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.Amikor a tagállamok elfogadják ezeket a rendelkezéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hivatalos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozások módját a tagállamok határozzák meg.(2) A tagállamoknak közlik a Bizottsággal nemzeti joguknak azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseit, amelyeket az ezen irányelv által szabályozott területen fogadnak el.10. cikkHatálybalépésEz az irányelv az Európai Unió Hivatalos Lapjában való kihirdetésének napján lép hatályba.11. cikkCímzettekEnnek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.Kelt Brüsszelben, 2003. január 27-én.az Európai Parlament részéről az elnök P. COX a Tanács részéről az elnök G. DRYSMELLÉKLETAz ólom, higany, kadmium és a hat vegyértékű króm alkalmazásai, amelyek mentesülnek a 4. cikk (1) bekezdésének követelményei alól1. A kompakt fénycsövekben használt higany, amelynek fénycsövenkénti megengedett mennyisége 5 mg.2. Az általános rendeltetésű egyenes fénycsövekben használt higany a következő megengedett maximális mennyiségekben:- halofoszfát 10 mg- szokásos élettartamú trifoszfát 5 mg- hosszú élettartamú trifoszfát 8 mg.3. Különleges rendeltetésű egyenes fénycsövekben használt higany.4. Az e mellékletben külön nem említett egyéb lámpákban használt higany.5. A katódsugárcsövek, elektronikus alkatrészek és fénycsövek üvegében használt ólom.6. Ólom mint ötvözőelem, a legfeljebb 0,35 tömegszázalék ólomtartalmú acél, a legfeljebb 0,4 tömegszázalék ólomtartalmú alumínium, valamint a legfeljebb 4 tömegszázalék ólomtartalmú réz ötvöző elemeként.7. - A magas olvadáspontú forrasztóanyagokban lévő ólom (azaz olyan ón-ólom forrasztóötvözetek, amelyek több mint 85 %-nyi ólmot tartalmaznak),- a szerverek, adattároló rendszerek, valamint a tárolási és elrendezési rendszerek forrasztóanyagaiban levő ólom (mentesség 2010-ig),- a hálózati infrastruktúra kapcsoló, jelző és adatátviteli berendezéseiben, valamint a távközlési hálózatok hálózatkezelése során használt forrasztóanyagokban levő ólom,- az elektronikus kerámiaalkatrészekben levő ólom (például a piezoelektronikus berendezések).8. Kadmiumbevonatok, kivéve az egyes veszélyes anyagok és készítmények forgalomba hozatalának és felhasználásának korlátozásaira vonatkozó 76/769/EGK irányelv[11] módosításáról szóló 91/338/EGK irányelv[12] alapján tiltott alkalmazásokat.9. Hat vegyértékű króm az abszorpciós hűtőgépek szénacél hűtőrendszerében használt korrózióálló anyagként.10. A 7. cikk (2) bekezdésében említett eljárás alapján a Bizottság elsődleges ügyként értékeli a következő alkalmazásokat:- deka-BDE,- a különleges rendeltetésű egyenes fénycsövekben használt higany,- a szerverekben, adattároló rendszerekben, valamint a tárolási és elrendezési rendszerekben, a hálózati infrastruktúra kapcsoló, jelző és adatátviteli berendezéseiben, valamint a távközlési hálózatok hálózatkezelése során használt forrasztóanyagokban lévő ólom (az e mentességre vonatkozó határidő meghatározása céljából), és- izzólámpák,annak érdekében, hogy a lehető leghamarabb megállapítható legyen, hogy ennek megfelelően módosítani kell-e ezeket a pontokat.[1] HL C 365. E, 2000.12.19., 195. o. és HL C 240. E, 2001.8.28., 303. o.[2] HL C 116., 2001.4.20., 38. o.[3] HL C 148., 2001.5.18., 1. o.[4] Az Európai Parlament 2001. május 15-i véleménye (HL C 34. E, 2002.2.7., 109. o.), a Tanács 2001. december 4-i közös álláspontja (HL C 90. E, 2002.4.16., 12. o.) és az Európai Parlament 2002. április 10-i határozata (a Hivatalos Lapban még nem tették közzé). Az Európai Parlament 2002. december 18-i határozata és a Tanács 2002. december 16-i határozata.[5] HL C 30., 1988.2.4., 1. o.[6] HL L 37., 2003.2.13., 24. o.[7] HL L 78., 1991.3.26., 38. o. A 98/101/EK bizottsági irányelvvel (HL L 1., 1999.1.5., 1. o.) módosított irányelv.[8] HL L 184., 1999.7.17., 23. o.[9] HL L 144., 1997.6.4., 19. o. A 2002/65/EK irányelvvel (HL L 271., 2002.10.9., 16. o.) módosított irányelv.[10] HL L 194., 1975.7.25., 39. o.[11] HL L 262., 1976.9.27., 201. o.[12] HL L 186., 1991.7.12., 59. o.