title: A Bizottság első irányelve (1979. november 13.) az egyes emberi fogyasztásra szánt, részben vagy teljesen dehidratált tartós tejtermékek vizsgálatára szolgáló közösségi elemzési módszerek megállapításáról

text:
Fontos jogi nyilatkozat

|

31979L1067

Hivatalos Lap L 327 , 24/12/1979 o. 0029 - 0052 finn különkiadás fejezet 13 kötet 10 o. 0150  görög különkiadás: fejezet 13 kötet 9 o. 0056  svéd különkiadás fejezet 13 kötet 10 o. 0150  spanyol különkiadás fejezet 13 kötet 10 o. 0264  portugál különkiadás fejezet 13 kötet 10 o. 0264

		A Bizottság első irányelve(1979. november 13.)az egyes emberi fogyasztásra szánt, részben vagy teljesen dehidratált tartós tejtermékek vizsgálatára szolgáló közösségi elemzési módszerek megállapításáról(79/1067/EGK)AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre,tekintettel a tagállamok egyes emberi fogyasztásra szánt, részben vagy teljesen dehidratált tartós tejtermékekre vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 1975. december 18-i 76/118/EGK tanácsi irányelvre [1] és különösen annak 11. cikkére,mivel a 76/118/EGK irányelv 11. cikke szerint az egyes, részben vagy teljesen dehidratált tartós tejtermékek összetételének ellenőrzéséhez közösségi elemzési módszerekre van szükség;mivel kívánatos olyan első módszercsomagot elfogadni, amelynek a kidolgozása már befejeződött;mivel az ebben az irányelvben előírt intézkedések megegyeznek az Élelmiszerügyi Állandó Bizottság véleményével,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikkA tagállamok megtesznek minden szükséges intézkedést annak biztosítására, hogy az I. mellékletben megállapított követelmények ellenőrzéséhez szükséges elemzéseket a II. mellékletben leírt módszereknek megfelelően végezzék el.2. cikkAmennyiben ugyanarra a meghatározásra alternatív módszereket határoznak meg, a minta elemzését bármelyik módszerrel el lehet végezni. A II. mellékletben említett vizsgálati jelentésnek azonban utalnia kell rá, hogy melyik módszert alkalmazták.3. cikkA tagállamok hatályba léptetik azokat a törvényeket, rendeleteket és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ennek az irányelvnek a betartásához az irányelv értesítésétől számított 18 hónapon belül. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.4. cikkEnnek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.Kelt Brüsszelben, 1979. november 13-án.a Bizottság részérőlÉtienne Davignona Bizottság tagja[1] HL L 24., 1976.1.30., 49. o.--------------------------------------------------I. MELLÉKLETAZ EGYES, RÉSZBEN VAGY TELJESEN DEHIDRATÁLT TARTÓS TEJTERMÉKRE VONATKOZÓ IRÁNYELVBEN ALKALMAZOTT ELSŐ KÖZÖSSÉGI ELEMZÉSI MÓDSZEREK HATÁLYAI. Általános rendelkezésekII. Szárazanyag-tartalom meghatározása:- cukrozatlan, zsíros sűrített tej (II. melléklet, 1. módszer),- cukrozatlan sűrített tej (II. melléklet, 1. módszer),- cukrozatlan, félzsíros sűrített tej (II. melléklet, 1. módszer),- cukrozatlan, sűrített fölözött tej (II. melléklet, 1. módszer),- cukrozott sűrített tej (II. melléklet, 1. módszer),- cukrozott, félzsíros sűrített tej (II. melléklet, 1. módszer),- cukrozott, sűrített fölözött tej (II. melléklet, 1. módszer).III. Nedvességtartalom meghatározása:- zsíros tejpor (II. melléklet, 2. módszer),- teljes tejpor (II. melléklet, 2. módszer),- félzsíros tejpor (II. melléklet, 2. módszer),- sovány tejpor (II. melléklet, 2. módszer).IV. Zsírtartalom meghatározása:- cukrozatlan, zsíros sűrített tej (II. melléklet, 3. módszer),- cukrozatlan sűrített tej (II. melléklet, 3. módszer),- cukrozatlan, félzsíros sűrített tej (II. melléklet, 3. módszer),- cukrozatlan, sűrített fölözött tej (II. melléklet, 3. módszer),- cukrozott sűrített tej (II. melléklet, 3. módszer),- cukrozott, félzsíros sűrített tej (II. melléklet, 3. módszer),- cukrozott, sűrített fölözött tej (II. melléklet, 3. módszer),- zsíros tejpor (II. melléklet, 4. módszer),- teljes tejpor (II. melléklet, 4. módszer),- félzsíros tejpor (II. melléklet, 4. módszer),- sovány tejpor (II. melléklet, 4. módszer).V. Szacharóztartalom meghatározása:- cukrozott sűrített tej (II. melléklet, 5. módszer),- cukrozott félzsíros sűrített tej (II. melléklet, 5. módszer),- cukrozott sűrített fölözött tej (II. melléklet, 5. módszer).VI. Tejsav és laktát meghatározása:- zsíros tejpor (II. melléklet, 6. módszer),- teljes tejpor (II. melléklet, 6. módszer),- félzsíros tejpor (II. melléklet, 6. módszer),- sovány tejpor (II. melléklet, 6. módszer).VII. Foszfatázaktivitás meghatározása:- zsíros tejpor (II. melléklet, 7. vagy 8. módszer),- teljes tejpor (II. melléklet, 7. vagy 8. módszer),- félzsíros tejpor (II. melléklet, 7. vagy 8. módszer),- sovány tejpor (II. melléklet, 7. vagy 8. módszer).--------------------------------------------------II. MELLÉKLETEGYES, EMBERI FOGYASZTÁSRA SZÁNT, RÉSZBEN VAGY TELJESEN DEHIDRATÁLT TARTÓS TEJTERMÉKEK ÖSSZETÉTELÉNEK VIZSGÁLATÁHOZ ALKALMAZOTT ELEMZÉSI MÓDSZEREKÁLTALÁNOS RENDELKEZÉSEK1. A MINTA ELŐKÉSZÍTÉSE A VEGYI ELEMZÉSHEZ1.1. Cukrozatlan, zsíros sűrített tejCukrozatlan sűrített tejCukrozatlan, félzsíros sűrített tejCukrozatlan, sűrített fölözött tejA lezárt dobozt összerázzuk és megforgatjuk. A dobozt kinyitjuk és a tejet lassan egy másik, légmentesen zárható edénybe töltjük át, majd ismételt áttöltögetéssel összekeverjük. Gondoskodjunk arról, hogy a doboz falára és fenekére tapadó zsír- és tejrészecskék a mintába bekerüljenek. Az edényt lezárjuk. Ha a tartalom nem homogén, akkor az edényt 40 °C hőmérsékletű vízfürdőn melegítjük, 15 percenként erősen megrázzuk. 2 óra múlva az edényt a vízfürdőről levesszük, szobahőmérsékletre hűtjük. A fedőt levesszük és az edény tartalmát kanállal vagy spatulával alaposan összekeverjük (amennyiben a zsír kivált, a minta nem vizsgálható). Hűtve tároljuk.1.2. Cukrozott sűrített tejCukrozott, félzsíros sűrített tejCukrozott, sűrített fölözött tejDoboz:a lezárt dobozt vízfürdőben 30–40 °C-on kb. 30 percig melegítjük. A dobozt kinyitjuk és tartalmát kanállal vagy spatulával felfelé-, lefelé- és körkörös irányú mozgatással jól összekeverjük a felső és alsó rétegek elegyedése végett. Gondoskodjunk arról, hogy a doboz karimájára, falára és fenekére tapadó tejrészecskék a mintába jussanak. A doboz tartalmát amilyen gyorsan csak lehet, légmentesen záró fedéllel ellátott másik dobozba öntjük. Az edényt lezárjuk és hidegen tároljuk.Tubus:fenekét levágjuk, és tartalmát egy légmentesen záró fedéllel ellátott edénybe nyomjuk. Aztán a tubust hosszában is felvágjuk. Belsejéből az összes anyagot kikaparjuk, és a többivel gondosan összekeverjük. Az edényt hűtve tároljuk.1.3. Zsíros tejporTeljes tejporFélzsíros tejporSovány tejporA tejport tiszta, száraz, légmentesen záródó fedővel ellátott edénybe töltjük. Az edény térfogata a por térfogatának kétszerese legyen. Az edényt azonnal lezárjuk és a tejport az edény ismételt rázásával és forgatásával alaposan összekeverjük. A minta előkészítése során amennyire csak lehet, kerüljük el, hogy a tejpor a levegővel érintkezzen, s ezáltal nedvességet vegyen fel.2. VEGYSZEREK2.1. Víz2.1.1. Minden olyan esetben, amikor oldásra, hígításra vagy mosásra vizet használunk, az mindig desztillált vagy legalább azzal azonos minőségű, ioncserélt víz legyen.2.1.2. Minden olyan esetben, amikor "oldás" vagy "hígítás" minden további adat nélkül szerepel, mindig "vízben való oldást" vagy "vízzel való hígítást" kell értenünk.2.2. Tisztasági követelményMinden alkalmazott vegyszer analitikai tisztaságú legyen, hacsak nincs más kikötés.3. ESZKÖZÖK3.1. Az eszközök felsorolásaAz eszközök felsorolásában csak azok a tételek szerepelnek, amelyeknek speciális rendeletetése van, vagy különleges jellemzőkkel rendelkeznek.3.2. Analitikai mérlegAz analitikai mérleg leolvasási pontossága 0,1 mg.4. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA4.1. A százalékos arány kiszámításaHacsak másképp nem adják meg, az eredményeket a laboratórium által megkapott minta tömegének százalékos arányában kell kiszámítani.4.2. A szignifikáns számjegyek számaAz eredmény nem tartalmazhat több szignifikáns számjegyet, mint amennyit az alkalmazott elemzési módszer pontossága indokolttá tesz.5. VIZSGÁLATI JEGYZŐKÖNYVA vizsgálati jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell az alkalmazott elemzési módszer meghatározását, valamint a kapott eredményeket. Ezen túlmenően részletes említést kell tennie minden olyan eljárásról, amelynek leírása az elemzési módszerben nem szerepel, illetve amely nem kötelező, továbbá meg kell említenie minden olyan körülményt is, amelyek a kapott eredményeket befolyásolhatták.A vizsgálati jegyzőkönyvben szerepelnie kell minden olyan információnak, amely a minta azonosításához szükséges.1. MÓDSZER: A SZÁRAZANYAG-TARTALOM MEGHATÁROZÁSA(Szárítószekrényben 99 °C-on)1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETEzzel a módszerrel a következő anyagok szárazanyag-tartalmának meghatározását lehet elvégezni:- cukrozatlan, zsíros sűrített tej,- cukrozatlan sűrített tej,- cukrozatlan, félzsíros sűrített tej,- cukrozatlan, sűrített fölözött tej,- cukrozott sűrített tej,- cukrozott, félzsíros sűrített tej,- cukrozott, sűrített fölözött tej.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSA sűrített tej szárazanyag-tartalma: a megadott módszer szerint meghatározott szárazanyag-tartalom3. A MÓDSZER ELVEA minta ismert mennyiségét vízzel hígítjuk, homokkal elkeverjük, és 99 °C ± 1 °C hőmérsékleten szárítjuk. A szárítás után kapott tömeg a szárazanyag tömege, amelyet a minta tömegének százalékában kell kiszámítani.4. VEGYSZEREKSósavas kezelésnek alávetett kvarchomok vagy tengeri homok (szemcseméret 0,18–0,5 mm között, vagyis amelyek átesnek az 500 mikronos szitaszöveten, és fennakadnak a 180 mikronos szitán). A homok feleljen meg a következő ellenőrző vizsgálat követelményeinek:Körülbelül 25 g homokot melegítsünk két órán keresztül a szárítószekrényben (5.3.) a 6.1.–6.3. pontokban leírtaknak megfelelően. Adjunk hozzá 5 ml vizet, hevítsük ismét a szárítószekrényben két órán keresztül, hűtsük le és mérjük meg. A két mért tömeg közötti különbség nem haladhatja meg a 0,5 mg-ot.Szükség esetén kezeljük a homokot három napon keresztül 25 %-os sósavoldattal, és időnként kevergessük meg. Mossuk át vízzel mindaddig, amíg a savas reakció el nem tűnik, és a mosóvízben nincs kloridion. Szárítsuk 160 °C hőmérsékleten, és ismét vizsgáljuk be a fentiek szerint.5. ESZKÖZÖK5.1. Analitikai mérleg5.2. Bemérő fémedények, lehetőleg nikkelből, alumíniumból vagy rozsdamentes acélból. A bemérő edényeknek fedőkkel kell rendelkezniük, amelyek nagyon jól zárnak, de ugyanakkor könnyedén eltávolíthatók. A megfelelő méretek: 60–80 mm átmérő, és körülbelül 25 mm mélység.5.3. Légköri nyomású, jól szellőző, termosztátos vezérléssel szabályozott szárítószekrény, amelynek hőmérséklete 99 °C ± 1 °C. A szárítószekrény egészében azonos hőmérsékletnek kell lennie.5.4. Frissen aktivált szilikagéllel vagy egyéb, ezzel egyenértékű szárító anyaggal töltött és nedvességindikátorral ellátott exszikkátor.5.5. Egyik végükön lapos üvegbotok, amelyek hosszúsága megfelelő ahhoz, hogy a bemérő edényekbe (5.2.) beleférjenek.5.6. Forrásban lévő vízfürdő.6. ELJÁRÁS6.1. Helyezzünk körülbelül 25 g homokot (4.) és egy rövid üvegbotot (5.5.) a bemérő edénybe (5.2.).6.2. Az edény és tartalmának letakarása nélkül tegyük be az edényt, annak tartalmát, valamint a fedőt a szárítószekrénybe (5.3.), és két órán keresztül melegítsük ezeket.6.3. Helyezzük vissza a fedőt, és az edényt tegyük át az exszikkátorba (5.4.). Hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni, és mérjük meg pontosan a legközelebbi 0,1 mg-os értékre. (M0).6.4. A homokot az edény egyik oldalára döntjük. Az így felszabadult helyre vigyünk be 1,5 g-ot a cukrozott sűrített tejmintából, illetve 3 g-ot az cukrozatlan sűrített tejmintából. Helyezzük vissza a fedőt, és pontosan mérjük meg a legközelebbi 0,1 mg-os értékre. (M1).6.5. Vegyük le a fedőt, adjunk hozzá 5 ml vizet, és az üvegbot segítségével keverjük össze előbb a folyadékokat, majd a homokot és a folyékony részt. Hagyjuk az üvegbotot a keverékben.6.6. Helyezzük az edényt forrásban lévő vízfürdőbe (5.6.), míg a víz el nem párolog; ez rendszerint 20 percet vesz igénybe. Keverjük fel időről időre a keveréket az üvegbottal, hogy az anyag jól átszellőzzön, és megszáradáskor ne álljon össze. Hagyjuk az üvegbotot az edényben.6.7. Helyezzük az edényt és a fedőt másfél órás időtartamra a szárítószekrénybe.6.8. Helyezzük vissza fedőt, és az edényt tegyük át az exszikkátorba (5.4.), hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni, és mérjük meg pontosan a legközelebbi 0,1 mg-os értékre.6.9. Rakjuk vissza az edényt és a fedőt a szárítóba, vegyük le a fedőt az edényről, és az edényt a fedővel együtt melegítsük további egy órán keresztül.6.10. Ismételjük meg a 6.8. pontban leírt eljárást.6.11. Ismételjük meg a 6.9. és 6.10. pontban leírt eljárásokat egészen addig, amíg két egymást követő mérésnél a különbség 0,5 mg-nál kisebb nem lesz, illetve amíg a tömeg nőni nem kezd. Ha a tömeg növekedése tapasztalható, számításoknál a legkisebb kapott tömeget használjuk (7.1.). Legyen a végső mért tömeg értéke M2 g.7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA7.1. A számítás módjaA minta tömegszázalékában megadott szárazanyag-tartalmat a következő képlettel számítjuk ki:M- MM- M× 100aholM0 = az edény, a fedő, valamint a homok grammban kifejezett együttes tömege a 6.3. pontban leírt eljárás elvégzése után;M1 = az edény, a fedő, a homok, valamint a minta grammban kifejezett együttes tömege a 6.4. pontban leírt eljárás elvégzése után;M2 = az edény, a fedő, a homok, valamint a szárított minta grammban kifejezett együttes tömege a 6.11. pontban leírt eljárás elvégzése után.7.2. IsmételhetőségUgyanabból a mintából, egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanazon vizsgáló által azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg a termék 100 grammjára vetítve a 0,2 g szárazanyagot.8. AZ ÖSSZES TEJSZÁRAZANYAG ÉS ZSÍRMENTES TEJSZÁRAZANYAG KISZÁMÍTÁSA8.1. A cukrozott sűrített tej összes tejszárazanyag-tartalmának meghatározása a következők szerint történik:A II. melléklet 1. módszerével nyert összes szárazanyag-tartalom – a II. melléklet 5. módszerével nyert szacharóz.8.2. A cukrozott sűrített tej összes zsírmentes tejszárazanyag-tartalmának meghatározása a következők szerint történik:A II. melléklet 1. módszerével nyert összes szárazanyag-tartalom – a II. melléklet 5. módszerével nyert szacharóz, valamint a II. melléklet 3. módszerével nyert zsírtartalom.8.3. A cukrozatlan sűrített tej összes zsírmentes tejszárazanyag-tartalmának meghatározása a következők szerint történik:A II. melléklet 1. módszerével nyert összes szárazanyag-tartalom – a II. melléklet 3. módszerével nyert zsírtartalom.2. MÓDSZER: VÍZTARTALOM MEGHATÁROZÁSA(Szárítószekrényben 102 °C-on)1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETEzzel a módszerrel a következő anyagok szárítással végzett tömegveszteségének meghatározását lehet elvégezni:- zsíros tejpor,- teljes tejpor,- félzsíros tejpor,- sovány tejpor.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSVíztartalom: a megadott módszer szerinti szárítás során bekövetkezett tömegveszteség.3. A MÓDSZER ELVEA vizsgálati minta 102 °C ± 1 °C hőmérsékleten, atmoszférikus nyomáson, tömegállandóságig történő szárítását követően visszamaradt tömegét határozzuk meg. A tömegveszteséget a minta tömegének százalékában kell kiszámítani.4. ESZKÖZÖK4.1. Analitikai mérleg4.2. Edények, lehetőleg nikkelből, alumíniumból vagy rozsdamentes acélból. Az edényeknek fedőkkel kell rendelkezniük, amelyek nagyon jól zárnak, de ugyanakkor könnyedén eltávolíthatók. A megfelelő méret: 60–80 mm átmérő, és körülbelül 25 mm mélység.4.3. Atmoszférikus nyomású, jól szellőző, termosztátos vezérléssel szabályozott szárítószekrény, amelynek hőmérséklete 102 °C ± 1 °C. A szárítószekrény egészében azonos hőmérsékletnek kell lennie.4.4. Frissen aktivált szilikagéllel vagy egyéb, ezzel egyenértékű szárító anyaggal töltött és nedvességindikátorral ellátott exszikkátor.5. ELJÁRÁS5.1. Vegyük le az edény (4.2.) tetejét, és a fedőt meg a tálkát helyezzük a szárítószekrénybe (4.3.), és egy órán keresztül melegítsük ezeket.5.2. Helyezzük vissza a fedőt, és az edényt tegyük át az exszikkátorba (4.4.). Hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni, és mérjük meg pontosan a legközelebbi 0,1 mg-os értékre. (M0).5.3. Tegyünk megközelítőleg 2 g tejpormintát az edénybe, helyezzük vissza a fedőt, és pontosan mérjük meg a legközelebbi 0,1 mg-os értékre. (M1).5.4. Vegyük le a fedőt, majd helyezzük a fedetlen edényt és a fedőt két órás időtartamra a szárítószekrénybe.5.5. Helyezzük vissza fedőt, és az edényt tegyük át az exszikkátorba, hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni, és amilyen gyorsan csak lehet, mérjük meg pontosan a legközelebbi 0,1 mg-os értékre.5.6. Vegyük le a fedőt az edényről, és a fedővel együtt melegítsük további egy órán keresztül a szárítószekrényben.5.7. Ismételjük meg az 5.5. pontban leírt eljárást.5.8. Ismételjük meg az 5.6. és 5.5. pontban leírt eljárásokat egészen addig, amíg két egymást követő mérésnél a tömeg csökkenése 0,5 mg-nál kisebb nem lesz, illetve amíg a tömeg nőni nem kezd. Ha a tömeg növekedése tapasztalható, a számításoknál (6.1.) a legkisebb kapott tömeget használjuk. Legyen a végső mért tömeg értéke M2 g.6. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA6.1. A számítás módjaA minta szárítása következtében bekövetkezett tömegveszteséget a tömeg százalékában kifejezve a következő képlettel lehet kiszámítani:M- MM- M× 100aholM0 = az edény és a fedő grammban kifejezett együttes tömege az 5.2. pontban leírt eljárás elvégzése után;M1 = az edény, fedő, valamint a minta grammban kifejezett együttes tömege az 5.3. pontban leírt eljárás elvégzése után;M2 = az edény, fedő, valamint a szárított minta grammban kifejezett együttes tömege az 5.5. pontban leírt eljárás elvégzése után.6.2. IsmételhetőségUgyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanaz által a vizsgáló által azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg a termék 100 grammjára vetítve a 0,1 g nedvességet.3. MÓDSZER: ZSÍRTARTALOM MEGHATÁROZÁSA SŰRÍTETT TEJBEN (RÖSE–GOTTLIEB-MÓDSZER)1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETEzzel a módszerrel a következő anyagok zsírtartalmának meghatározását lehet elvégezni:- cukrozatlan, zsíros sűrített tej,- cukrozatlan sűrített tej,- cukrozatlan, félzsíros sűrített tej,- cukrozatlan, sűrített fölözött tej,- cukrozott sűrített tej,- cukrozott, félzsíros sűrített tej,- cukrozott, sűrített fölözött tej.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSA sűrített tej zsírtartalma: a megadott módszer szerint meghatározott zsírtartalom.3. A MÓDSZER ELVEA vizsgálati minta zsírtartalmának meghatározása úgy történik, hogy a zsírtartalmat ammóniás alkohololdatból dietiléterrel és petroléterrel extraháljuk, majd az oldatot bepároljuk, és a visszamaradt anyagot lemérjük, majd a Röse–Gottlieb-elv alapján a minta tömegszázalékában fejezzük ki.4. VEGYSZEREKMinden reagensnek meg kell felelnie a vakpróbában (6.1.) meghatározott követelményeknek. Szükség esetén a reagenseket körülbelül 1g vajzsír/100 ml oldószer jelenlétében újra desztilláljuk.4.1. Megközelítőleg 25 % (m/m) NH3 tartalmú ammóniaoldat (ennek sűrűsége 20 °C-on megközelítőleg 0,91 g/ml) vagy ennél erősebb, ismert töménységű oldat.4.2. Etanol, 96 ± 2 % (v/v) vagy, ha ez nem áll rendelkezésre, akkor metanollal, etil-metil-ketonnal, illetve petroléterrel denaturált etanol.4.3. Peroxidmentes dietil-éter1. megjegyzés:A peroxidok jelenlétének kimutatása érdekében tegyünk 10 ml dietil-étert egy előzetesen éterrel kiöblített, kisebb, üvegdugós üveghengerbe, majd adjunk hozzá 1 ml frissen készített 10 %-os kálium-jodid-oldatot. Rázzuk fel, és hagyjuk állni egy percig. Egyik rétegben sem lehet sárga elszíneződés.2. megjegyzés:A dietil-étert peroxidmentesen tarthatjuk, ha előzetesen teljes egészében egy percen át hígított, savanyított réz-szulfát-oldatba merített, és ezt követően vízben kimosott cinkfóliát adunk hozzá. Literenként megközelítőleg 8000 mm2 cinkfóliát kell felhasználni; ezt olyan hosszú csíkokra vágjuk, amelyek legalább az edény feléig felérnek.4.4. Petroléter, amelynek a forráspontja 30 °C és 60 °C között bárhol lehet.4.5. Kevert oldószer, amelyet röviddel a felhasználás előtt azonos térfogatú dietil-éter (4.3.) és petroléter (4.4.) összekeverésével nyerünk (ahol a kevert oldószer használatáról történik említés, azt akár tiszta dietil-éterrel, akár tiszta petroléterrel is lehet helyettesíteni).5. ESZKÖZÖK5.1. Analitikai mérleg5.2. Megfelelő méretű extraháló csövek, illetve lombikok, amelyeket oldószerre nem érzékeny, csiszolt üvegdugóval vagy egyéb dugóval láttak el.5.3. Vékonyfalú és lapos fenekű 150–200 ml űrtartalmú lombikok.5.4. Atmoszférikus nyomású, jól szellőző, termosztátos vezérléssel szabályozott szárítószekrény, amelynek hőmérséklete 102 °C ± 1 °C-ra van állítva.5.5. Zsírmentes, nem porózus, használat során nem pörkölődő, rázkódáscsökkentő szemcsék, például üveggyöngyök vagy szilíciumkarbid darabkák (ennek az anyagnak a használata nem kötelező, lásd a 6.2.1. pontot).5.6. Az extrakciós kémcsövekhez illeszkedő pipetta5.7. Centrifuga (nem kötelező)6. ELJÁRÁS6.1. VakpróbaA minta zsírtartalmának meghatározásával egyidejűleg végezzük el a vakpróbát is 10 ml desztillált víz felhasználásával ugyanazzal az extrakciós felszereléssel, azonos mennyiségű, azonos reagensekkel, és ugyanazzal az eljárással, amely a következőkben szerepel, kivéve a 6.2.2. pontot. Ha a vakpróbával nyert érték meghaladja a 0,5 mg-ot, a reagenseket ellenőrizni kell, a szennyeződött reagenseket pedig meg kell tisztítani, vagy ki kell cserélni.6.2. Meghatározás6.2.1. Szárítsunk ki egy lombikot (5.3.) a szárítószekrényben (5.4.) 30–60 percen keresztül (szükség esetén rázkódáscsökkentő szemcsével (5.5.) együtt, amelyek az oldószerek későbbiek során történő eltávolításakor az egyenletes, gyenge forrást segítik elő). Engedjük, hogy a lombik lehűljön és felvegye a mérőszoba hőmérsékletét, majd a lehűlt lombikot pontosan mérjük meg a legközelebbi 0,1 mg-os értékre.6.2.2. Rázzuk fel az előkészített mintát, majd közvetlenül az extrakciós berendezésben (5.2) – vagy bele – azonnal mérjünk ki egy milligrammos pontossággal a cukrozott tej esetében 2–2,5 grammot, illetve a cukrozatlan minta esetében 4–5 grammot. Hígítsuk fel vízzel 10,5 ml-re, majd óvatos rázogatás mellett lassan melegítsük (40–50 °C-on), míg a minta teljesen el nem oszlik. A mintát teljesen el kell oszlatni, ellenkező esetben a meghatározást meg kell ismételni.6.2.3. Adjunk hozzá 1,5 ml-t a 25 %-os ammóniaoldatból (4.1.) vagy annak megfelelő mennyiségű erősebb oldatot, és alaposan keverjük össze.6.2.4. Adjunk hozzá 10 ml etanolt (4.2.), és a nyitott készülékben óvatosan, de alaposan keverjük össze a folyadékokat.6.2.5. Adjunk hozzá 25 ml dietil-étert (4.3.). Folyóvízzel hűtsük. Zárjuk le a készüléket, és egy percen keresztül rázzuk erősen, és többször fordítsuk fel.6.2.6. Óvatosan vegyük ki a dugót, és adjunk hozzá 25 ml petrolétert (4.4.) úgy, hogy az első néhány milliliterrel leöblítjük a dugót és az üveg nyakát, hagyva, hogy az öblítésre használt oldat belecsorogjon a készülékbe. A dugó visszahelyezésével zárjuk le a készüléket, rázzuk fél percen keresztül, majd ismételten fordítsuk fel. Ne rázzuk túl erőteljesen, ha a 6.2.7. pontban nem fogunk centrifugát használni.6.2.7. Hagyjuk a készüléket állni, amíg a felső folyadékréteg ki nem tisztul, és egyértelműen el nem válik az alsó vizes fázistól. Alternatív megoldásként az elválasztást egy erre alkalmas centrifugával (5.7.) végezzük el.Megjegyzés:ha a centrifuga meghajtását nem háromfázisú motor látja el, szikrák keletkezhetnek, ezért figyelmet kell fordítani egy esetleges robbanás vagy tűzeset elkerülésére, amelyet okozhatnak akár egy törött csőből szivárgó étergőzök is.6.2.8. Húzzuk ki a dugót, és a kevert oldószer (4.5.) néhány milliliterével öblítsük le a dugót és az üveg nyakát, hagyva, hogy az öblítésre használt oldat belecsorogjon a készülékbe. Dekantálással vagy pipetta (5.6.) segítségével óvatosan vigyünk át a felülúszó rétegből az előkészített lombikba (6.2.1.) annyit, amennyit csak lehet.Megjegyzés:Ha az átvitelt nem pipetta alkalmazásával végezzük, szükségessé válhat egy kevés víz hozzáadása annak érdekében, hogy növeljük a két réteg határfelületét, és így segítsük a dekantálást.6.2.9. Néhány milliliter kevert oldószerrel (4.5.) öblítsük el a készülék nyakának külső és belső oldalát, illetve a pipetta csúcsát és alsó felét. Hagyjuk, hogy az öblítésre használt oldat a készülék külső feléről a lombikba, a nyak belső felületéről és a pipettáról pedig az extrakciós készülékbe csorogjon.6.2.10. Végezzünk el még egy extrakciót a 6.2.5.–6.2.9. pontok megismétlésével, de csak 15 ml dietil-étert és petrolétert használjunk fel.6.2.11. Végezzünk el még egy harmadik extrakciót a 6.2.10. pont megismétlésével, de úgy, hogy kihagyjuk a legutolsó öblítést (6.2.9.).Megjegyzés:Ennek a harmadik extrakciónak az elvégzése nem kötelező, ha cukrozatlan, sűrített fölözött tej vagy cukrozott, sűrített fölözött tej mintáit elemezzük.6.2.12. Gondosan párologtassunk el vagy desztilláljunk le annyi oldószert (beleértve az etil-alkoholt is), amennyit lehetséges. Ha a lombik űrtartalma kicsi, esetleg minden egyes extrakciót követően szükségessé válhat bizonyos mennyiségű oldószer fentiek szerinti eltávolítása.6.2.13. Amikor már nem érezhető az oldószer szaga, helyezzük a lombikot az oldalára fektetve a szárítószekrénybe, és melegítsük egy órán keresztül.6.2.14. Vegyük ki a lombikot a szárítószekrényből, hagyjuk kihűlni a mérőszoba hőmérsékletére, majd 0,1 mg-os pontossággal mérjük meg.6.2.15. Ismételjük meg a 6.2.13. és 6.2.14. pontokat 30–60 perces melegítési periódusokban annyiszor, amíg két egymást követő mérés során a tömegek különbsége 0,5 mg-nál kisebb nem lesz, illetve amíg a tömeg nagysága nőni nem kezd. Ha a tömeg emelkedése tapasztalható, a számításoknál a legkisebb kapott tömeget használjuk (7.1.) Legyen a végső mért tömeg értéke M1 g.6.2.16. Adjunk hozzá 15–25 ml petrolétert annak bizonyítására, hogy a kivont anyag teljes mértékben oldható. Enyhén melegítsük és lötyögtessük az oldatot, amíg a zsír teljesen fel nem oldódik.6.2.16.1. Ha a kivont anyag teljesen oldható a petroléterben, a zsír tömege a 6.2.1. és a 6.2.15. pont szerint végzett két mérés különbsége lesz.6.2.16.2. Amennyiben bármilyen oldhatatlan anyag van jelen, vagy felmerül ennek a lehetősége, meleg petroléterrel való ismételt kimosással a zsírt teljes mértékben vonjuk ki a lombikból, és hagyjuk, hogy a fel nem oldódott anyag leülepedjen minden dekantálás előtt. A lombik nyakát kívülről háromszor öblítsük le. Melegítsük a lombikot oldalára fordítva egy órán keresztül a szárítószekrényben, hagyjuk hogy az előbbiek szerint (6.2.1.) a mérőszoba hőmérsékletére hűljön vissza, majd 0,1 mg-os pontossággal mérjük meg. A zsír tömegének értéke a 6.2.15. pont szerinti mérés és a legutolsó mérés közötti különbség lesz.7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA7.1. A számítás módjaA kivont zsír grammban kifejezett tömege a következő:-B1 - B2és a minta százalékos arányban kifejezett zsírtartalma a következő:-× 100aholM1 = az M lombik és a zsír grammban kifejezett tömege a 6.2.15. pontban leírtak elvégzése utánM2 = az M lombik grammban kifejezett tömege a 6.2.1., illetve kétség vagy fel nem oldódott anyag esetén a 6.2.16.2. pontban leírtak elvégzése utánB1 = a B lombik grammban kifejezett tömege a vakpróbában a 6.2.15. pontban leírtak elvégzése utánB2 = a B lombik grammban kifejezett tömege a 6.2.1., illetve kétség vagy fel nem oldódott anyag esetén a 6.2.16.2. pontban leírtak elvégzése utánS = a felhasznált minta grammban kifejezett tömege.7.2. IsmételhetőségUgyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanaz által a vizsgáló által, azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg a termék 100 grammjára vetítve a 0,05 g zsírtartalmat.4. MÓDSZER: ZSÍRTARTALOM MEGHATÁROZÁSA TEJPORBAN(RÖSE–GOTTLIEB MÓDSZER)1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETEzzel a módszerrel a következő anyagok zsírtartalmának meghatározását lehet elvégezni:- zsíros tejpor,- teljes tejpor,- félzsíros tejpor,- sovány tejpor.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSA tejpor zsírtartalma: a megadott módszer szerint meghatározott zsírtartalom3. A MÓDSZER ELVEA vizsgálati minta zsírtartalmának meghatározása úgy történik, hogy a zsírtartalmat ammóniás alkohololdatból dietil-éterrel és petroléterrel kivonjuk, majd az oldószereket elpárologtatjuk és a visszamaradt anyagot lemérjük, majd azt a Röse–Gottlieb-elv alapján a minta tömegének százalékában számítva fejezzük ki.4. VEGYSZEREKMinden reagensnek meg kell felelnie a vakpróbában meghatározott követelményeknek (6.1.). Szükség esetén a reagenseket körülbelül 1 g vajzsír/100 ml oldószer jelenlétében újra desztilláljuk.4.1. Megközelítőleg 25 % (m/m) NH3 tartalmú ammóniaoldat (ennek sűrűsége 20 °C-on megközelítőleg 0,91 g/ml) vagy ennél erősebb, ismert töménységű oldat.4.2. Etil-alkohol, 96 ± 2 % (v/v) vagy, ha ez nem áll rendelkezésre, akkor metil-alkohollal, etil-metil-ketonnal, illetve petroléterrel denaturált etil-alkohol.4.3. Peroxidmentes dietil-éter1. megjegyzés:A peroxidok jelenlétének kimutatása érdekében tegyünk 10 ml étert egy előzetesen éterrel kiöblített, kisebb, üvegdugós üveghengerbe, és adjunk hozzá 1 ml frissen készített 10 %-os kálium-jodid-oldatot. Rázzuk fel és hagyjuk állni egy percig. Egyik rétegben sem lehet sárga elszíneződés.2. megjegyzés:A dietil-étert peroxidmentesen tarthatjuk, ha előzetesen teljes egészében egy percen át hígított, savanyított réz-szulfát-oldatba merített és ezt követően vízben kimosott cinkfóliát adunk hozzá. Literenként megközelítőleg 8000 mm2 cinkfóliát kell felhasználni; olyan hosszú csíkokra vágjuk, amelyek legalább az edény feléig felérnek.4.4. Petroléter, amelynek a forráspontja 30 °C és 60 °C között bárhol lehet.4.5. Kevert oldószer, amelyet röviddel a felhasználás előtt azonos térfogatú dietil-éter (4.3.) és petroléter (4.4.) összekeverésével nyerünk (ahol a kevert oldószer használatáról történik említés, azt akár tiszta dietil-éterrel, akár tiszta petroléterrel is lehet helyettesíteni).5. ESZKÖZÖK5.1. Analitikai mérleg5.2. Megfelelő méretű extraháló kémcsövek, illetve lombikok, amelyeket oldószerre nem érzékeny, csiszolt üvegdugóval vagy egyéb dugóval láttak el.5.3. Vékonyfalú és lapos fenekű 150–250 ml űrtartalmú lombikok.5.4. Atmoszférikus nyomású, jól szellőző, termosztátos vezérléssel szabályozott szárítószekrény, amelynek hőmérséklete 102 °C ± 1 °C-ra van állítva.5.5. Zsírmentes, nem porózus, használat során nem pörkölődő, rázkódáscsökkentő szemcsék, például üveggyöngyök vagy szilíciumkarbid darabkák (ennek az anyagnak a használata nem kötelező, lásd a 6.2.1. pontot).5.6. 60–70 °C-os hőmérsékletű vízfürdő5.7. Az extrakciós kémcsövekhez illeszkedő pipetta5.8. Centrifuga (nem kötelező)6. ELJÁRÁS6.1. VakpróbaA minta zsírtartalmának meghatározásával egyidejűleg végezzük el a vakpróbát is 10 ml víz felhasználásával ugyanazzal az extrakciós felszereléssel, azonos mennyiségű, azonos reagensekkel, és ugyanazzal az eljárással, amely a következőkben szerepel, kivéve a 6.2.2. pontot. Ha a vakpróbával nyert érték meghaladja a 0,5 mg-ot, a reagenseket ellenőrizni kell, a szennyeződött reagenseket pedig meg kell tisztítani, vagy ki kell cserélni.6.2. Meghatározás6.2.1. Szárítsunk ki egy lombikot (5.3.) a szárítószekrényben (5.4.) 30–60 percen keresztül (szükség esetén bizonyos mennyiségű rázkódáscsökkentő szemcsével (5.5) együtt, amelyek az oldószerek későbbiek során történő eltávolításakor az egyenletes, gyenge forrást segítik elő). Engedjük, hogy a lombik lehűljön és felvegye a mérőszoba hőmérsékletét, majd a lehűlt lombikot pontosan mérjük meg a legközelebbi 0,1 mg-os értékre.6.2.2. Közvetlenül az extrakciós berendezésben (5.2.) – vagy bele – pontosan mérjünk ki egy milligrammos pontossággal 1 gramm teljes tejport, illetve 1,5 gramm részben fölözött vagy sovány tejport. Adjunk hozzá 10 ml vizet, és óvatosan rázogassuk mindaddig, amíg a tejpor teljesen el nem oszlik (egyes minták estében melegítésre is szükség lehet).6.2.3. Adjunk hozzá 1,5 ml-t a 4.1. pontban meghatározott 25 %-os ammóniaoldatból vagy annak megfelelő mennyiségű erősebb oldatot, majd gyakori rázogatás mellett az 5.6. szerinti vízfürdőben melegítsük 15 percen keresztül 60–70 °C hőmérsékleten. Hűtsük le, például folyóvízben.6.2.4. Adjunk hozzá 10 ml etanolt (4.2.), és a nyitott készülékben óvatosan, de alaposan keverjük össze a folyadékokat.6.2.5. Adjunk hozzá 25 ml dietil-étert (4.3.). Folyóvízzel hűtsük. Zárjuk le a készüléket, és egy percen keresztül rázzuk erősen, és többször fordítsuk fel.6.2.6. Óvatosan vegyük le a dugót, és adjunk hozzá 25 ml petrolétert (4.4.) úgy, hogy az első néhány milliliterrel leöblítjük a dugót és az üveg nyakát, hagyva, hogy az öblítésre használt oldat belecsorogjon a készülékbe. A dugó visszahelyezésével zárjuk le, rázzuk fél percig, és ismételten fordítsuk fel. Ne rázzuk túl erőteljesen, ha a 6.2.7. pontban nem fogunk centrifugát használni.6.2.7. Hagyjuk a készüléket állni, amíg a felső folyadékréteg ki nem tisztul, és egyértelműen el nem válik az alsó vizes fázistól. Alternatív megoldásként az elválasztást egy arra alkalmas centrifugával (5.8.) végezzük el.Megjegyzés:ha a centrifuga meghajtását nem háromfázisú motor látja el, szikrák keletkezhetnek, ezért figyelmet kell fordítani egy esetleges robbanás vagy tűzeset elkerülésére, amelyet okozhatnak akár egy törött csőből szivárgó étergőzök is.6.2.8. Húzzuk ki a dugót, és néhány milliliter kevert oldószerrel (4.5.) öblítsük le a dugót és az üveg nyakát, hagyva, hogy az öblítésre használt oldat belecsorogjon a készülékbe. Dekantálással vagy pipetta (5.7.) segítségével óvatosan vigyünk át a felülúszó rétegből az előkészített lombikba (6.2.1.) annyit, amennyit csak lehet.Megjegyzés:Ha az átvitelt nem pipetta alkalmazásával végezzük, szükségessé válhat egy kevés víz hozzáadása annak érdekében, hogy növeljük a két réteg határfelületét és így segítsük a dekantálást.6.2.9. Néhány milliliter kevert oldószerrel (4.5.) öblítsük el a készülék nyakának külső és belső oldalát, illetve a pipetta csúcsát és alsó felét. Hagyjuk, hogy az öblítésre használt oldat a készülék külső feléről a lombikba, a nyak belső felületéről és a pipettáról pedig az extrakciós készülékbe csorogjon.6.2.10. Végezzünk el még egy extrakciót a 6.2.5–6.2.9. pontok megismétlésével, de csak 15 ml dietil-étert és 15 ml petrolétert használjunk fel.6.2.11. Végezzünk el még egy harmadik extrakciót a 6.2.10. pont megismétlésével, de úgy, hogy kihagyjuk a legutolsó öblítést (6.2.9.)Megjegyzés:Ennek a harmadik extrakciónak az elvégzése nem kötelező, ha szárított sovány tej mintáit elemezzük.6.2.12. Gondosan párologtassunk el vagy desztilláljunk le annyi oldószert (beleértve az etanolt is), amennyit lehetséges. Ha a lombik űrtartalma kicsi, esetleg minden egyes extrakciót követően szükségessé válhat bizonyos mennyiségű oldószer fentiek szerinti eltávolítása.6.2.13. Amikor már nem érezhető az oldószer szaga, fektessük a lombikot az oldalára a szárítószekrényben, és egy órán keresztül melegítsük.6.2.14. Vegyük ki a lombikot a szárítószekrényből, hagyjuk kihűlni a mérőszoba hőmérsékletére, mint azt korábban is tettük a 6.2.1. pont szerint, majd 0,1 mg-os pontossággal mérjük meg.6.2.15. Ismételjük meg a 6.2.13. és 6.2.14. pontokat 30–60 perces melegítési periódusokban annyiszor, amíg két egymást követő mérés során a tömegek különbsége 0,5 mg-nál kisebb nem lesz, illetve amíg a tömeg nagysága nőni nem kezd. Ha a tömeg emelkedése tapasztalható, a számításoknál a legkisebb kapott tömeget használjuk (7.1.) Legyen a végső tömeg értéke M1 g.6.2.16. Adjunk hozzá 15–25 ml petrolétert annak bizonyítására, hogy a kivont anyag teljes mértékben oldható. Enyhén melegítsük és lötyögtessük az oldatot, amíg a zsír teljesen fel nem oldódik.6.2.16.1. Ha a kivont anyag teljesen oldható a petroléterben, akkor a zsír tömege a 6.2.1. és 6.2.15. pont szerint végzett két mérés különbsége lesz.6.2.16.2. Amennyiben bármilyen oldhatatlan anyag van jelen, vagy felmerül ennek a lehetősége, meleg petroléterrel való ismételt kimosással a zsírt teljes mértékben vonjuk ki a lombikból, és hagyjuk, hogy a fel nem oldódott anyag leülepedjen minden dekantálás előtt. A lombik nyakát kívülről háromszor öblítsük le.Melegítsük a lombikot oldalára fordítva egy órán keresztül a szárítószekrényben, hagyjuk, hogy az előbbiek szerint (6.2.1.) a mérőszoba hőmérsékletére hűljön vissza, és 0,1 mg-os pontossággal mérjük meg. A zsír tömegének értéke a 6.2.15. pont szerinti mérés és a legutolsó mérés közötti különbség lesz.7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA7.1. A számítás módjaA kivont zsír grammban kifejezett tömege a következő:-B1 - B2és a minta százalékos arányban kifejezett zsírtartalma a következő:-× 100aholM1 = az M lombik és a zsír grammban kifejezett tömege a 6.2.15. pontban leírtak elvégzése utánM2 = az M lombik grammban kifejezett tömege a 6.2.1., illetve kétség vagy fel nem oldódott anyag esetén a 6.2.16.2. pontban leírtak elvégzése utánB1 = a B lombik grammban kifejezett tömege a vakpróbában a 6.2.15. pontban leírtak elvégzése utánB2 = a B lombik grammban kifejezett tömege a 6.2.1., illetve kétség vagy fel nem oldódott anyag esetén a 6.2.16.2. pontban leírtak elvégzése utánS = a felhasznált minta grammban kifejezett tömege.7.2. IsmételhetőségUgyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanaz által a vizsgáló által, azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg a termék 100 grammjára vetítve a 0,2 g zsírtartalmat, kivéve a sovány tejpor esetében, ahol a különbség nem lehet több, mint a minta 100 grammjára vetítve 0,1 gramm.5. MÓDSZER: SZACHARÓZTARTALOM MEGHATÁROZÁSA(POLARIMÉTRIÁS MÓDSZER)1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETEzzel a módszerrel a következő anyagok szacharóztartalmának meghatározását lehet elvégezni:- cukrozott sűrített tej,- cukrozott, félzsíros sűrített tej,- cukrozott, sűrített fölözött tej.A minták nem tartalmazhatnak invert cukrot.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSAz cukrozott sűrített tej szacharóztartalma: a megadott módszer szerint meghatározott szacharóztartalom3. A MÓDSZER ELVEA módszer a Clerget-inverzió elvén alapszik, amely a mintának savval történő enyhe kezelését jelenti. Ennek eredményeként a szacharóz teljesen hidrolizálódik, de a tejcukor és egyéb cukrok szinte egyáltalán nem. A répacukor-tartalomra az oldat polarizált fényt elforgató képességének változásából lehet következtetni.A mintából tiszta, a laktóz mutarotációs hatásától mentes szűrletet készítünk úgy, hogy előbb ammóniás kezelésnek vetjük alá, majd semlegesítjük az oldatot, és ezt követően cink-acetát és kálium-hexacianoferrát(II)-oldat hozzáadásával megtisztítjuk.A szűrlet egy részében a répacukrot meghatározott módon hidrolizáljuk.A szűrletnek az inverziót megelőzően és azt követően mért fényelforgatásából a megfelelő képlet alkalmazásával kiszámítható az oldat répacukor-tartalma.4. VEGYSZEREK4.1. Cink-acetát-oldat, 1 mólos; 21,9 g kristályos cink-acetát-dihidrátot (Zn(C2H3O2)2.2 H2O) és 3 ml ecetsavat oldjunk fel vízben, és hígítsuk fel az oldatot vízzel 100 ml-re.4.2. 0,25 mólos kálium-hexacianoferrát (II)-oldat: 10,6 g kristályos kálium-hexacianoferrát (II)- trihidrátot (K4[Fe(CN)6].3 H2O) oldjunk fel vízben, és hígítsuk fel az oldatot vízzel 100 ml térfogatra.4.3. Sósavoldat (6,35 ± 0,20 M (20–22 %) vagy 5,0 ± 0,2 M (16–18 %) töménységű).4.4. Ammóniaoldat (2,0 ± 0,2 M (3,5 %) töménységű).4.5. Ecetsavoldat (2,0 ± 0,2 M (12 %) töménységű).4.6. Brómtimolkék-indikátor, 1 % (m/v) töménységben etil-alkoholban oldva.5. ESZKÖZÖK5.1. Mérleg, 10 mg-os pontosságú.5.2. Két deciméteres, pontosan hitelesített hosszúságú polarimétercső.5.3. Polariméter vagy szacharimétera) Nátriumlámpával vagy zöld higanygőzlámpával működő polariméter (prizmával ellátott higanygőzlámpa, illetve a speciális Wratten-szűrő Nr. 77A), amelyet legalább 0,05 szögfoknyi pontossággal lehet leolvasni.b) Nemzetközi cukorskálával ellátott szachariméter, amely fehér fényt bocsát keresztül egy 15 mm-es 6 %-os kálium-bikromát szűrőn, illetve nátronfényt alkalmaz, leolvasási pontossága pedig a nemzetközi cukorskálán legalább 0,1 fok.5.4. 60 ± 1 °C-os hőmérsékletre szabályozott vízfürdő.6. ELJÁRÁS6.1. Ellenőrző meghatározásAz eljárás, a reagensek és a felszerelés egységessé tétele érdekében a következők szerint egy ellenőrző meghatározást kell párhuzamosan elvégezni 100 g tej és 18 g tiszta répacukor (szacharóz), vagy pedig 110 g fölözött tej és 18 g tiszta szacharóz felhasználásával, amelyek mindegyike 40 g 45 % répacukor tartalmú sűrített tejnek felel meg. A 7. pontban leírt képletek alkalmazásával számítsuk ki a cukortartalmat, az 1. számú képletben az M, F, illetve P helyére a felhasznált tejet, illetve ennek a tejnek a zsír- és fehérjetartalmát helyettesítve be, a 2. számú képletben pedig az M értékét 40,00-nek véve. A kapott értékek átlaga a 45 %-os értéktől 0,2 %-nál nagyobb mértékben nem térhet el.6.2. Meghatározás6.2.1. Egy 100 ml-es üveg csőröspohárba 10 mg-os pontossággal mérjünk ki megközelítőleg 40 g jól összekevert mintát. Adjunk hozzá 50 ml 80–90 °C hőmérsékletű forró vizet, és keverjük el alaposan.6.2.2. A keveréket teljes mennyiségben öntsük át egy 200 ml űrtartalmú mérőlombikba, és a csőröspoharat 60 °C-os vízzel többször öblítsük ki mindaddig, amíg az oldat teljes térfogata 120–150 ml nem lesz. Ekkor keverjük el az oldatot, és hűtsük szobahőmérsékletre.6.2.3. Adjunk hozzá 5 ml-t a híg ammóniaoldatból (4.4.). Keverjük el ismét, majd hagyjuk állni 15 percen keresztül.6.2.4. Semlegesítsük az ammóniát azonos mennyiségű hígított ecetsavoldat (4.5.) hozzáadásával. Előzetesen az ammóniaoldat millilitereinek pontos számát titrálás útján brómtimol kék indikátor (4.6.) alkalmazásával határozzuk meg. Keverjük el.6.2.5. A megdöntött lombik tartalmát lötyköléssel enyhén keverve adjunk hozzá 12,5 ml cink-acetát-oldatot (4.1.).6.2.6. Adjunk hozzá 12,5 ml kálium-hexacianoferrát (II)-oldatot (4.2.) ugyanolyan módon, mint az előbb tettük az ecetsavoldattal.6.2.7. A lombik tartalma legyen 20 °C-os, és ezt 20 °C-os vízzel töltsük fel a 200 ml-es jelig.Megjegyzés:Az eddig ismertetett összes szakaszban a víz vagy reagens hozzáadását olyan módon kell végezni, hogy légbuborékok keletkezését elkerüljük, és ugyanezt a célt szem előtt tartva a keverést is inkább a lombik körözésével és nem annyira heves rázással kell elvégezni. Ha légbuborékok jelenlétét észleljük, még mielőtt 200 ml-re hígítottuk volna fel a tartalmat, ezeknek az eltávolítását elősegíthetjük, ha rövid ideig vákuumszivattyúra kötjük lombikot, és közben forgatjuk.6.2.8. Zárjuk le a lombikot egy száraz üvegdugóval, és hevesen rázva alaposan keverjük el.6.2.9. Hagyjuk állni néhány percig, majd száraz szűrőpapíron szűrjük meg, a szűrlet első 25 milliliterét pedig öntsük ki.6.2.10. Közvetlen polarizáció: 20 °C ± 1 °C hőmérsékleten határozzuk meg a szűrlet optikai fényelforgatási szögét.6.2.11. Inverzió: a fentebb mondottak szerint nyert szűrletből pipettázzunk 40 ml mennyiséget egy 50 milliliteres mérőlombikba. Adjunk hozzá 6,0 ml 6,35 M-os sósavat vagy 7,5 ml 5,0 M-os sósavat (4.3.).Helyezzük a lombikot 15 perces időtartamra 60 °C hőmérsékletű vízfürdőbe, gondoskodva róla, hogy a lombik egész gömbje belemerüljön a fürdőbe. Az első öt percben körkörös mozgatással keverjük a tartalmat, ez alatt az idő alatt a lombik tartalmának el kell érnie a vízfürdő hőmérsékletét. Hűtsük vissza 20 °C-ra és hígítsuk fel teljes térfogatra 20 °C hőmérsékletű vízzel. Keverjük össze és hagyjuk állni ezen a hőmérsékleten egy óra hosszat.6.2.12. Inverzió utáni polarizációAz invertált oldat elforgatásának mértékét 20 °C ± 0,2 °C hőmérsékleten határozzuk meg. (Amennyiben azonban a polarizációs csőben található folyadék T hőmérséklete több mint 0,2 °C-kal eltér a mérés alatt, a 7.2 pontban ismertetett hőmérsékleti korrekciót kell alkalmazni).7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA7.1. A számítás módjaA szacharóztartalmat a következő képletek segítségével számíthatjuk ki:1. v =M1001.08 F +1.55 P2. S =××%aholS = a szacharóztartalomM = a lemért minta tömege grammbanF = a minta zsírtartalma százalékbanP = a minta fehérjetartalma (N x 6,38) százalékbanV = az a térfogat milliliterben, amire a mintát szűrés előtt hígítottukv = a letisztulás során bekövetkezett kicsapódás miatt szükséges térfogat-korrekció milliliterbenD = a polariméter közvetlenül leolvasott értéke (inverzió előtti polarizáció)I = a polariméter leolvasott értéke inverzió utánL = a polariméter csövének hossza deciméterbenQ = inverziós tényező, amelynek értékeit a következőkben megadjuk.Megjegyzések:a) Ha pontosan 40,00 g sűrített tejet nátriumlámpás polariméterrel mérünk, szögfokokat használunk, és 20,0 °C ± 1 °C-on 2 deciméter hosszú polariméter csövet alkalmazunk, a szabályos sűrített tej (C = 9) szacharóz tartalmának meghatározásához a következő képlet használható:S =×2.833 - 0.00612 F - 0.00878 Pb) Ha az invert polarizációt nem 20 °C-on, hanem más hőmérsékleten mérjük, a számokat a következők szerint kell beszorozni:(1 +0.0037 T - 20 .7.2. A Q inverziós tényező értékeiA következő képletek különböző fényforrások esetén pontos értéket adnak a Q tényezőre, a töménységre, valamint hőmérsékletre végzett korrekcióval:Nátriumlámpa és szögfokokat mérő polariméter:Q = 0,8825 + 0,0006 (C–9) – 0,0033 (T–20).Zöld higanylámpa polariméterrel és szögfokokban mérve:Q = 1,0392 + 0,0007 (C–9) – 0,0039 (T–20).Fehér fény dikromátos szűrővel és nemzetközi cukorfok skálával ellátott szachariméter alkalmazásával:Q = 2,549 + 0,0017 (C–9) – 0,0095 (T–20).A fenti képletekben:C = A polarizált invert oldatban jelen lévő összes cukor mennyisége százalékban.T = Az invertált oldat hőmérséklete a polariméteres leolvasásnál1. megjegyzés:A polarizált invert oldatban jelen lévő összes cukor C mennyisége a közvetlenül leolvasott értékből, és az inverzió változásából a megszokott módon is kiszámolható, a szacharóz, tejcukor és inverz cukor szokásos fajlagos elforgatási értékeinek az alkalmazásával.A 0,0006 (C–9 ) stb. korrekció csak akkor pontos, ha a C megközelítőleg 9; szabályos sűrített tejnél ezt a korrekciót el lehet hanyagolni, hiszen itt a C–9-hez közel van.2. megjegyzés:A hőmérséklet eltérése a 20 °C ± 1 °C értéktől kevés változást eredményez a közvetlen leolvasással nyert értékben, de a 0,2 °C-nál nagyobb eltérések az invert érték leolvasásakor korrekciót tesznek szükségessé. A - 0,0033 (T–20) stb. korrekció csak 18 és 22 °C között pontos.7.3. IsmételhetőségUgyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanaz által a vizsgáló által, azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg a termék 100 grammjára vetítve a 0,3 g szacharóz tartalmat.6. MÓDSZER: TEJSAV- ÉS LAKTÁTTARTALOM MEGHATÁROZÁSA1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETEzzel a módszerrel a következő anyagok tejsavban kifejezett tejsav- és laktáttartalmának meghatározását lehet elvégezni:- emelt zsírtartalmú tejpor,- teljes tejpor,- félzsíros tejpor,- sovány tejpor.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSA tejpor tejsav- és laktáttartalma: a megadott módszer szerint meghatározott és tejsavban kifejezett tejsav- és laktáttartalom3. A MÓDSZER ELVERéz-szulfát és kalcium-hidroxid hozzáadásával majd szűréssel a mintából készült oldatból a zsírt, fehérjét és laktózt egyszerre távolítjuk el.A szűrletben található tejsavat és laktátokat réz-(II)-szulfát jelenlétében tömény kénsav hozzáadásával acetaldehiddé alakítjukA tejsavtartalmat p-hidroxidifenil használatával színképelemzéssel határozzuk meg.A tejsav- és laktáttartalmat a minta zsírmentes szárazanyag-tartalmának 100 grammjára vetített tejsav milligrammban fejezzük ki.4. REAGENSEK4.1. Réz-(II)-szulfát-oldat: oldjunk fel vízben 250 mg réz-(II)-szulfátot (CuSO4.5 H2O) és hígítsuk fel vízzel 1000 ml-re.4.2. Kalciumhidroxid-szuszpenzió:4.2.1. Mozsárban törjünk meg 300 g kalcium-hidroxidot (Ca(OH)2) összesen 900 ml víz felhasználásával. A szuszpenziót a felhasználás előtt frissen kell készíteni.4.2.2. Kalcium-hidroxid szuszpenzió: mozsárban törjünk meg 300 g kalcium-hidroxidot (Ca(OH)2) összesen 1400 ml víz felhasználásával. A szuszpenziót a felhasználás előtt frissen kell készíteni.4.3. Kénsav-réz-(II)-szulfát-oldat: adjunk hozzá 300 ml 95,9–97,0 %-os (m/m) H2SO4 kénsavhoz 0,5 ml réz-(II)-szulfát-oldatot (4.1.).4.4. p-hidroxidifenol(C6H3C6H4OH)-oldat: rázogatás és enyhe melegítés mellett oldjunk fel 0,75 g p-hidroxidifenolt 5 ml vizes nátrium-hidroxid-oldatban, amely 100 ml-ben 5 g NaOH-t tartalmaz. Vízzel hígítsuk fel egy térfogatmérő lombikban 50 ml-re. Az oldatot tartsuk barnára színezett üvegben sötét és hűvös helyen. Ne használjuk fel, ha a színe megváltozik, vagy zavarossá válik. Az oldatot nem szabad 72 óránál tovább tárolni.4.5. Standard tejsavoldat: nem sokkal felhasználás előtt oldjunk fel vízben 0,1067 g lítium-laktátot (CH3CHOHCOOLi), és hígítsuk fel egy térfogatmérő lombikban 1000 ml-re. Ennek az oldatnak 1 ml-e 0,1 mg tejsavnak felel meg.4.6. Standard tejporból készített tej: előzetesen elemezzünk több, jó minőségű tejpormintát. A kalibrációs görbe elkészítéséhez válasszuk ki a legalacsonyabb tejsavtartalommal rendelkező mintát, amely 100 g zsírmentes szárazanyagra számítva nem tartalmaz több tejsavat 30 mg-nál. Kövessük a 6.2.1. és 6.2.2. pontokban leírt eljárást.5. ESZKÖZÖK5.1. Analitikai mérleg5.2. 570 nm-es hullámhosszon történő mérésre alkalmas spektrofotométer5.3. 30 °C ± 2 °C hőmérsékletű vízfürdő5.4. Dörzsmozsár törővel5.5. Szűrőpapír (Schleicher és Schüll 595, Whatman 1 vagy azzal egyenértékű)5.6. Kémcsövek, Pyrex vagy azzal egyenértékű anyag (25 x 150 mm méretben)Megjegyzés:Az összes üvegárunak tökéletesen tisztának kell lennie, és csak erre a meghatározásra lehet őket felhasználni. A csapadékmaradványokat tartalmazó üvegedényeket mosogatás előtt koncentrált sósavval öblítsük ki.6. ELJÁRÁS6.1. VakpróbaBeosztással ellátott 50 ml-es kémcsőbe tegyünk 30 ml vizet, és a 6.2.4–6.2.11. pontokban leírt eljárás végrehajtásával végezzük el a vakpróbát. Ha a vizes vakpróbával nyert érték 100 g zsírmentes szárazanyagra számítva meghaladja a 20 mg tejsav egyenértéket, a reagenseket ellenőrizni kell, és a szennyeződött reagenseket meg kell tisztítani, vagy ki kell cserélni. A vakpróbát a minta elemzésével egyidejűleg kell elvégezni.6.2. MeghatározásMegjegyzés:Lehetőleg kerüljük el a szennyeződéseket, különösen a nyállal és izzadsággal való szennyeződést.6.2.1. Határozzuk meg a minta zsírmentes szárazanyag-tartalmát (a) grammban a 4. számú módszerrel nyert zsírtartalomnak és a 2. számú módszerrel nyert nedvesség tartalomnak 100-ból való kivonásával.6.2.2. A mintából mérjünk ki 0,1 mg-os pontossággal mennyiséget.gEzt a mennyiséget adjuk hozzá 100 ml vízhez és keverjük el alaposan.6.2.3. Pipettázzunk ki a kapott oldatból 5 ml-t egy 50 ml űrtartalmú beosztással ellátott kémcsőbe, és vízzel hígítsuk fel körülbelül 30 ml-re.6.2.4. Lassan, állandó rázogatás mellett adjunk hozzá 5 ml réz-(II)-szulfát-oldatot (4.1.) és hagyjuk állni tíz percen keresztül.6.2.5. Lassan, állandó rázogatás mellett adjunk hozzá 5 ml kalcium-hidroxid szuszpenziót (4.2.1.) vagy 10 ml kalcium-hidroxid szuszpenziót (4.2.2.).6.2.6. Hígítsuk fel vízzel 50 ml-re, rázzuk fel erősen és hagyjuk állni 10 percig, majd szűrjük le. A szűrlet első részét öntsük ki.6.2.7. Pipettázzunk 1 ml szűrletet egy kémcsőbe (5.6.).6.2.8. Büretta vagy mérőpipetta segítségével adjunk hozzá az oldathoz 6,0 ml kénsav-réz-(II)-szulfát-oldatot (4.3.). Keverjük össze.6.2.9. Melegítsük a forró vízfürdőben öt percen keresztül. Folyóvíz alatt hűtsük vissza a környezeti hőmérsékletre.6.2.10. Adjunk hozzá két csepp hidroxidifenol-reagenst (4.4.) és rázzuk fel erősen, hogy a reagenst a folyadék egészében eloszlassuk. Helyezzük a kémcsövet 30 °C ± 2 °C hőmérsékletű vízfürdőbe 15 percre, és időnként rázzuk fel.6.2.11. Helyezzük a kémcsövet 90 másodpercig forrásban lévő vízfürdőbe. Folyóvíz alatt hűtsük vissza a környezeti hőmérsékletre.6.2.12. Az 5.2. pontban meghatározott hullámhosszon három órán belül mérjük meg a vakpróbáéhoz viszonyított (6.1.) optikai sűrűséget.6.2.13. Ha az optikai sűrűség meghaladja a kalibrációs görbe legmagasabb pontját, ismételjük meg a kísérletet a 6.2.6. pontban nyert szűrlet megfelelő hígításának felhasználásával.6.3. Standard sor készítése6.3.1. A tejporból készített tejből (4.6.) mérjünk ki pipettával 5 ml-t öt 50 ml-es mérőkémcsőbe. A kémcsövekbe pipettázzunk a standardoldatból (4.5.) 0, 1, 2, 3, illetve 4 ml-t, amivel a tejporban lévő 100 g zsírmentes szárazanyagra számított 0, 20, 40, 60, illetve 80 mg-nak megfelelő tejsav standard sort kapunk.6.3.2. Vízzel hígítsuk fel mintegy 30 ml-re és vessük alá ugyanolyan kezelésnek, mint aminek leírása a 6.2.4–6.2.11. pontokban szerepel.6.3.3. Mérjük meg a standardoldatok (6.3.1.) vakpróbához (6.1.) viszonyított optikai sűrűségét az 5.2. pontban megadott hullámhosszon. Vigyük fel egy diagramra a 6.3.1. pontban megadott tejsavtartalmaknak, vagyis 100 g zsírmentes szárazanyagra számított 0, 20, 40, 60, illetve 80 mg tejsavnak az optikai sűrűség értékeit. Rajzoljunk egy, a kapott pontokra legjobban illeszkedő egyenest és készítsük el a standard görbét úgy, hogy ezt az egyenest saját magával párhuzamosan addig toljuk el, amíg át nem halad az origón.7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA7.1. A számítás módjaA minta 6.2.12. vagy 6.2.13. szerint mért optikai sűrűségét a kalibrációs görbe segítségével tejsav mg/100 g zsírmentes szárazanyag értékre számoljuk át. Ezt az eredményt szorozzuk be a hígítási tényezővel, amikor a szűrletet a 6.2.13. pontnak megfelelően felhígítottuk.7.2. IsmételhetőségUgyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban ugyanaz által a vizsgáló által, azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség 80 mg tartalomig 100 gramm zsírmentes szárazanyagra vetítve nem haladhatja meg a 8 mg tejsavtartalmat. Ennél magasabb értékeknél a különbség nem haladhatja meg a legalacsonyabb érték 10 %-át.7. MÓDSZER: FOSZFATÁZAKTIVITÁS MEGHATÁROZÁSA(MÓDOSÍTOTT SANDERS- ÉS SAGERS-ELJÁRÁS)1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETEzzel a módszerrel a következő anyagok foszfatázaktivitásának meghatározását lehet elvégezni:- emelt zsírtartalmú tejpor,- teljes tejpor,- félzsíros tejpor,- sovány tejpor.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSA tejpor foszfatázaktivitása a tejkészítményben jelen lévő aktív, alkalikus foszfatázmennyiségének mérésére szolgál. Ezt a tejporból készített tej 1 ml-e által a következőkben leírt eljárással felszabadított fenol μg-ban kifejezett mennyisége adja meg.3. A MÓDSZER ELVEA tejpor foszfatázaktivitását a foszfatáznak a fenolt dinátrium-fenolfoszfátból való felszabadításának képessége alapján lehet meghatározni. Az előírt körülmények között felszabadított fenol mennyiségét a Gibb-reagens segítségével kapott szín spektrofotometriás mérésével határozzuk meg.4. VEGYSZEREK4.1. A-oldatBárium-borát hidroxidpuffer: pH 10,6 ± 0,1 20 °C hőmérsékleten.Oldjunk fel 25,0 gramm bárium-hidroxidot (Ba(OH)2.8 H2O) vízben, és hígítsuk fel 500 ml-re.Oldjunk fel 11,0 gramm bórsavat (H3BO3) vízben, és hígítsuk fel 500 ml-re.Melegítsük fel a két oldatot 50 °C-ra, és keverjük össze.Rázzuk fel, és hűtsük vissza a keveréket szobahőmérsékletre.A bárium-hidroxid-oldattal állítsuk be a pH-ját 10,6 ± 0,1-re, és szűrjük le.Az oldatot szorosan lezárt edényben tároljuk.Használat előtt a pufferoldatot azonos mennyiségű vízzel hígítsuk fel.4.2. B-oldat:Színelőhívó puffer.Oldjunk fel 6,0 g nátrium-metaborátot (NaBO2) (vagy 12,6 g NaBO2. 4 H2O) és 20,0 g nátrium-kloridot (NaCl) vízben, és hígítsuk fel vízzel 1,000 ml-re.4.3. C-oldatPuffer-szubsztrát-oldat4.3.1. 4,5 ml B-oldatban (4.2.) oldjunk fel 0,5 g dinátrium-fenilfoszfátot (Na2C6H3PO4.2H2O). Adjunk hozzá két csepp E-oldatot (4.5.) és hagyjuk állni 30 percen keresztül. A színt 2,5 ml butil-alkohollal (4.10.) vonjuk ki. Szükség esetén ismételjük meg a szín kivonásának műveletét. Az elkülönítést követően a butil-alkoholt ki lehet önteni. Az oldat hűtőszekrényben több napig is eltartható. Használat előtt a színt hívjuk elő és vonjuk ki még egyszer.4.3.2. Ebből az oldatból pipettával mérjünk át 1 ml-t egy 100 ml-es térfogatmérő lombikba, és hígítsuk fel a teljes térfogatra az A-oldattal. A pufferoldatot közvetlenül felhasználás előtt készítsük el.4.4. D-oldatKicsapószerOldjunk fel 3,0 g cink-szulfátot (ZnSO4.7H2O) és 0,6 g réz-(II)-szulfátot (CuSO4.5H2O) vízben, és vízzel hígítsuk fel 100 m-re.4.5. E-oldatGibb-reagensOldjunk fel 0,040 g 2,6-dibrómkinon 1,4-klórimidet (O.C6H2Br2NCl) tíz ml 96 %-os etil-alkoholban. Az oldatot sötét üvegben, hűtőszekrényben tároljuk. Ezt a reagenst ki kell dobni, ha elszíneződött.4.6. Színhígító puffer10 ml B-oldatot (4.2.), színelőhívó puffert, hígítsunk fel vízzel 100 ml-re.4.7. Réz-szulfát-oldatOldjunk fel 0,05 g réz-(II)-szulfátot (CuSO4. 5 H2O) vízben, majd hígítsuk fel vízzel 100 ml-re.4.8. Fenol-törzsoldat0,2 g ± 0,001 g tiszta fenolt oldjunk fel vízben, és egy 100 ml-es térfogatmérő lombikban hígítsuk fel vízzel a teljes térfogatra. Ez az oldat hűtőszekrényben több hónapig is eltartható. Ebből az oldatból 10 ml-t hígítsunk fel vízzel 100 ml-re. Ez a hígított oldat 1 ml-ben 200 μg fenolt tartalmaz, és felhasználható tovább hígított oldatok készítéséhez.4.9. Forrásban lévő desztillált víz4.10. n-butanol.5. ESZKÖZÖK5.1. Analitikai mérleg5.2. 37 °C ± 1 °C hőmérsékletű, termosztáttal vezérelt vízfürdő.5.3. 610 nm-es hullámhosszon történő mérésre alkalmas spektrofotométer.5.4. Szűrőpapír (Schleicher és Schüll 597, Whatman 42 vagy azzal egyenértékű).5.5. Forrásban lévő vízfürdő5.6. Alumínium fólia.6. ELJÁRÁSFigyelmeztetés:1. Kerüljük a közvetlen napfényt.2. Az összes üvegedénynek, dugónak és kivonó anyagnak teljesen tisztának kell lennie. Ajánlatos elöblíteni, és vízben kifőzni, vagy pedig gőzkezelésnek alávetni őket.3. Kerüljük a műanyag tárgyak használatát (például dugók), mert fenolt tartalmazhatnak.4. A nyál foszfatázt tartalmaz a minta nyállal még nyomokban sem szennyeződhet, ezt gondosan kerülni kell.6.1. A minta előkészítése6.1.1. A mintából 0,1 g-os pontossággal mérjünk ki 10 grammot, majd 90 ml vízben oldjuk fel. A tejpor feloldására használt víz hőmérséklete semmilyen körülmények között nem haladhatja meg a 35 °C-ot.6.2. Meghatározás6.2.1. Két kémcsőbe tegyünk a 6.1.1. szerint elkészített rekonstituált tejből 1-1 ml-t.6.2.2. Az egyik kémcsövet forrásban lévő vízben főzzük 2 percig. Fedjük le a csövet és a vízfürdőt (5.5.), vagy adott esetben a csőröspoharat alumínium fóliával (5.6.), hogy biztosak legyünk benne, hogy az egész kémcső forrásban van. Hideg víz alatt hűtsük vissza szobahőmérsékletre. Ezt a kémcsövet használjuk vakpróbának. Innen kezdve minden műveleti lépésben azonos módon kell a két csövet kezelni.6.2.3. Adjunk hozzá a kémcsövekhez 10 ml C-oldatot (4.3.2.). Keverjük össze, és helyezzük a csöveket 37 °C-os vízfürdőbe (5.2.).6.2.4. A vízfürdőben rendszeres rázogatás mellett inkubáljuk 60 percig.6.2.5. A csöveket azonnal helyezzük át egy forrásban lévő vízfürdőbe (5.5.), és két percig forraljuk, majd hideg vízzel hűtsük vissza szobahőmérsékletre.6.2.6. Adjunk hozzá 1 ml-t a D-oldatból (4.4.), és szűrjük le száraz szűrőpapíron. Az első szűrleteket dobjuk ki, egészen addig, amíg tiszta folyadékot nem kapunk.6.2.7. Mindkét szűrletből tegyünk 5 ml-t kémcsövekbe, adjunk hozzá 5 ml-t a B-oldatból (4.2.) és 0,1 ml-t az E-oldatból (4.5.). Keverjük el.6.2.8. Szobahőmérsékleten hívjuk elő a színt harminc percen keresztül, kerülve a közvetlen napfényt.6.2.9. Mérjük meg az 5.3. pontban jelzett hullámhosszon a mintaoldat optikai sűrűségét a vakpróbával szemben.6.2.10. Ismételjük meg a meghatározást, ha az oldat optikai sűrűsége magasabb a standard mintáénál, amelyben a 7. pont szerint elkészített 20 μg fenol van.Ha túlléptük ezt a határt, akkor a jelenlévő foszfatázaktivitás eltávolítása érdekében hígítsunk fel megfelelő mennyiségű tejporból (6.1.1.) készült tejet ennek a tejnek a 6.2.2. pont szerint forralt megfelelő mennyiségével.7. KALIBRÁCIÓS GÖRBE ELKÉSZÍTÉSE7.1. Négy 100 ml-es térfogatmérő lombikba pipettával mérjünk bele a 4.8. pont szerint hígított standardoldatból 1, 3, 5 és 10 ml-t, és töltsük fel a jelig vízzel. Ezek a hígítások 2, 6, 10, illetve 20 μg fenolt tartalmaznak.7.2. Pipettával mérjünk 1 ml vizet, illetve a standardoldatokból (7.1.) 1 ml-t a kémcsövekbe annak érdekében, hogy olyan sort kapjunk, amely 0 (vakpróba érték, amelyet 1 ml víz bemérésével kapunk) – 2 – 6 – 10 és 20 μg fenolt tartalmaz.7.3. Egymást követően mindegyik kémcsőbe mérjünk be pipettával 1 ml réz-(II)-szulfát-oldatot (4.7.), 5 ml színhígító pufferoldatot (4.6.), 3 ml vizet és 0,1 ml-t az E-oldatból (4.5.). Keverjük össze.7.4. Hagyjuk a kémcsöveket fél órán keresztül szobahőmérsékleten állni, kerülve a közvetlen napfényt.7.5. A vakpróbához viszonyítva mérjük az oldatok fényelnyelését mindegyik kémcsőben az 5.3. pontban jelzett hullámhosszon.7.6. Készítsük el a kalibrációs görbét a fényelnyelési értékeket a 7.2. pontban meghatározott fenolmennyiségekhez képest felrajzolva.8. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA8.1. A számítás módja8.1.1. A 6.2.9. pontban mért elnyelési értékeket a standard görbe igénybevételével konvertáljuk a fenol mikrogrammjára.8.1.2. A tejporból készített tej egy milliliterjére a fenol mikrogrammban kifejezett foszfatázaktivitást a következő képlettel lehet kiszámítani:Foszfatáz aktivitás = 2,4 x P,ahol a P = a fenol μg-ban megadott mennyisége a 8.1.1. szerint.8.1.3. Ha szükséges volt a 6.2.10. pontban leírt hígítást elvégezni, a 8.1.2. pontban nyert eredményeket a hígítási tényezővel meg kell szorozni.8.2. IsmételhetőségUgyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanaz által a vizsgáló által, azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg az 1 ml tejporból készített tejre vonatkoztatott 2 μg mennyiségű felszabadított fenolt.8. MÓDSZER: FOSZFATÁZAKTIVITÁS MEGHATÁROZÁSA(ASCHAFFENBURG- és MÜLLEN-ELJÁRÁS)1. HATÁLY ÉS ALKALMAZÁSI TERÜLETEzzel a módszerrel a következő anyagok foszfatázaktivitásának meghatározását lehet elvégezni:- zsíros tejpor,- teljes tejpor,- félzsíros tejpor,- sovány tejpor.2. FOGALOMMEGHATÁROZÁSA tejpor foszfatázaktivitása a tejkészítményben jelen lévő aktív lúgos foszfatáz mennyiségének mérésére szolgál. A tejporból készített tej 1 ml-e által a következőkben leírt eljárással felszabadított p-nitrofenol μg-ban kifejezett mennyisége adja meg.3. A MÓDSZER ELVEA tejporból készült tejet 10,2 pH-értékű puffer szubsztráttal hígítjuk, és 37 °C-on vízfürdőben két órán át inkubáljuk. Ilyen körülmények között a mintában lévő összes lúgos foszfatáz p-nitrofenolt fog a hozzáadott dinátrium-p-nitrofenolfoszfátból felszabadítani. A felszabadított p-nitrofenol mennyiségét standard színezésű üvegekkel egy egyszerű összehasonlító készülékben tükrözött fény felhasználásával történő összehasonlítás útján lehet megállapítani.4. VEGYSZEREK4.1. Nátrium karbonát-bikarbonát puffer:Oldjunk fel vízben 3,5 gramm vízmentes nátrium karbonátot és 1,5 g nátrium-bikarbonátot, és egy térfogatmérő lombikban hígítsuk fel vízzel 1000 ml-re.4.2. Puffer szubsztrát:A 4.1. pont szerint elkészített nátrium-karbonát-bikarbonát-pufferoldatban oldjunk fel 1,5 g dinátrium-p-nitrofenilfoszfátot, és egy térfogatmérő lombikban hígítsuk fel vízzel 1000 ml-re.Ez az oldat hűtőszekrényben tárolva ( 4 °C) egy hónapon keresztül stabil, de az ilyen tárolt oldatokat ellenőrző színvizsgálatnak kell alávetni – lásd a 6. pontban a 3. számú elővigyázatossági intézkedést.4.3. Tisztító oldatok4.3.1. Cink-szulfát-oldatOldjunk fel vízben 30,0 gramm cink-szulfátot (ZnSO4) és vízzel hígítsuk fel egy 100 ml-es térfogatmérő lombikban teljes térfogatra.4.3.2. Kálium-hexacianoferrát(II)-oldat17,2 gramm kálium hexacianoferrát (II) trihidrátot (K4[Fe(CN)6].3 H2O) oldjunk fel vízben, és egy térfogatmérő lombikban hígítsuk fel az oldatot vízzel 100 ml térfogatra.5. ESZKÖZÖK5.1. Analitikai mérleg5.2. 37 °C ± 1 °C hőmérsékletű, termosztáttal vezérelt vízfürdő.5.3. Különleges koronggal ellátott szín-összehasonlító készülék, amely 1 ml tejben található p-nitrofenol mikrogrammjára kalibrált standard színezésű üvegekből, és 2 x 25 mm-es küvettákból áll.6. ELJÁRÁSFigyelmeztetés:1. Használat után a kémcsöveket ürítsük ki, vízzel öblítsük el, lúgos detergenst tartalmazó forró vízben mossuk el, majd tiszta forró csapvízben ismét öblítsük el. Végül használat előtt szintén el kell öblíteni vízben, majd meg kell szárítani őket.A pipettákat rögtön használat után tiszta, forró csapvízben alaposan öblítsük el, és használat előtt szintén el kell öblíteni vízben, majd meg kell szárítani őket.2. A kémcsődugókat rögtön használat után tiszta, forró csapvízben el kell alaposan öblíteni, majd két percen át vízben kifőzni.3. A puffer-szubsztrát-oldatnak (4.2.) hűtőszekrényben 4 °C-on vagy az alatt legalább egy hónapon keresztül stabilnak kell maradnia. Bármilyen okból bekövetkezett instabilitást az oldat sárga elszíneződése jelzi. Noha a vizsgálatot mindig egy azonos puffer szubsztrátumot tartalmazó hevített kontroll termékkel együtt végezzük, azonban mégis ajánlatos kerülni az oldat használatát, ha 10 μg fölötti színértéket kapunk, mikor a szín-összehasonlító készülék 25 mm-es küvettájában lévő oldatot összehasonlítjuk a másik 25 mm-es küvetta desztillált vizével.4. Használjunk minden mintához új pipettát, és kerüljük, hogy a pipetták nyállal szennyeződjenek.5. A kísérletet semmilyen fázisban nem érheti közvetlen napfény.6.1. A minta előkészítéseOldjunk fel 10 gramm tejport 90 ml vízben. A tejpor feloldására használt víz hőmérséklete semmilyen körülmények között nem haladhatja meg a 35 °C-ot.6.2. Meghatározás6.2.1. Egy tiszta, száraz kémcsőbe mérjünk ki 15 ml puffer szubsztrátumot (4.2.), majd 2 ml-t a vizsgálni szándékozott, tejporból készült tejmintából (6.1.). Dugaszoljuk be a csövet, fordítsuk fejjel lefelé és keverjük össze, majd helyezzük 37 °C-os vízfürdőbe (5.2.).6.2.2. Ezzel egyidejűleg helyezzünk a vízfürdőbe egy másik kontroll kémcsövet, amely 15 ml puffer szubsztrátumot és 2 ml felforralt, a vizsgálathoz hasonló, tejporból készült tejet tartalmaz.6.2.3. Kétórás inkubálás után vegyük ki a csöveket a vízfürdőből, és a kicsapás érdekében adjunk hozzájuk 0,5 ml csapadékképző cink-szulfátot (4.3.1.), helyezzük vissza a dugót, rázzuk fel erősen és hagyjuk állni három percig. Adjunk hozzá 0,5 ml kálium-hexacianoferrát(II)-csapadékképző-oldatot (4.3.2.), keverjük össze és szűrjük át a szűrőpapíron (5.4.), majd gyűjtsük össze a tiszta kémcsőben a letisztult szűrletet.6.2.4. Tegyük bele a szűrletet a 25 mm-es küvettába, és a speciális korong használatával az összehasonlító készülékben (5.3) hasonlítsuk össze a forralt mintát tartalmazó kontrollal.7. AZ EREDMÉNYEK KISZÁMÍTÁSA7.1. A számításA 6.2.4. pontban mért közvetlenül leolvasott értékeket a tejporból készített tej egy milliliterében lévő p-nitrofenol mikrogrammjában rögzítjük.7.2. IsmételhetőségUgyanabból a mintából egy időben vagy gyors egymásutánban, ugyanaz által a vizsgáló által, azonos feltételek mellett végzett két meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg az 1 ml, tejporból készített tejre vonatkoztatott 2 μg mennyiségű felszabadított p-nitrofenolt.--------------------------------------------------


title: A Bizottság 1999/68/EK irányelve (1998. június 28.) a szállítók által a 98/56/EK tanácsi irányelv szerint vezetett dísznövény-fajtajegyzékre vonatkozó kiegészítő rendelkezések meghatározásáról

text:
Fontos jogi nyilatkozat

|

31999L0068

Hivatalos Lap L 172 , 08/07/1999 o. 0042 - 0043

		A Bizottság 1999/68/EK irányelve(1998. június 28.)a szállítók által a 98/56/EK tanácsi irányelv szerint vezetett dísznövény-fajtajegyzékre vonatkozó kiegészítő rendelkezések meghatározásárólAZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre,tekintettel a dísznövények szaporítóanyagainak forgalmazásáról szóló, 1998. július 20-i 98/56/EK tanácsi irányelvre [1] és különösen annak 9. cikke (4) bekezdésére,(1) mivel a 93/78/EGK bizottsági irányelv [2] meghatározza a szállítók által a 91/682/EGK tanácsi irányelv [3] szerint vezetett dísznövény-fajtajegyzékre vonatkozó végrehajtási szabályokat;(2) mivel a 91/682/EGK irányelv 1999. július 1-jétől hatályát veszti, és helyébe a 98/56/EK irányelv lép;(3) mivel a 98/56/EK irányelv 9. cikkének (4) bekezdésével összhangban a szállítók által vezetett, technikai leírást és elnevezéseket tartalmazó dísznövény-fajtajegyzékre vonatkozó, kiegészítő végrehajtási rendelkezéseket lehet elfogadni;(4) mivel a közösségi növényfajta-oltalom keretében már létezik egy fajtaleírási rendszer;(5) mivel az említett rendszer tartalmazza a fajtafenntartásra és az egymáshoz legjobban hasonlító fajták közötti különbségekre vonatkozó információkat is;(6) mivel a közösségi növényfajta-oltalomra vonatkozó közösségi jogszabályok fejlődését figyelembe véve kívánatos biztosítani a fajták 98/56/EK irányelv szerint történő leírásának a vonatkozó ilyen jogszabályokkal való koherenciáját;(7) mivel a 93/78/EGK irányelvet hatályon kívül kell helyezni;(8) mivel az ebben az irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak a Dísznövény-szaporítóanyagok Állandó Bizottsága véleményével,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikkEz az irányelv megállapítja a szállítók által a 98/56/EK irányelv 9. cikke (1) bekezdésének negyedik franciabekezdése szerint vezetett dísznövény-fajtajegyzékre vonatkozó kiegészítő végrehajtási szabályokat.2. cikk(1) A szállítók által vezetett jegyzékek a következőket tartalmazzák:i. a fajta nevét, adott esetben az általánosan használt szinonimákkal;ii. a fajtafenntartásra és az alkalmazott szaporítási rendszerre vonatkozó információkat;iii. a fajta leírását, legalább a jellemzők és azok kifejeződése alapján, adott esetben a közösségi növényfajta-oltalom iránt benyújtandó kérelmekre vonatkozó rendelkezésekkel összhangban meghatározva;iv. ha lehetséges, információt arra vonatkozóan, hogy a fajta miben tér el a hozzá leginkább hasonlító fajtáktól.(2) Az (1) bekezdés ii. és iv. pontját nem kell alkalmazni olyan szállítókra, akiknek a tevékenysége a dísznövények szaporítóanyagainak forgalmazására korlátozódik.3. cikkA 93/78/EGK irányelv az ezen irányelv 4. cikkében említett időponttól hatályát veszti.4. cikk(1) A tagállamok hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti vagy közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek 1999. december 31-ig megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.(2) Amikor a tagállamok elfogadják ezeket az intézkedéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hivatalos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozás módját a tagállamok határozzák meg.(3) A tagállamok közlik a Bizottsággal nemzeti joguknak azokat a főbb rendelkezéseit, amelyeket az irányelv által szabályozott területen fogadnak el.5. cikkEz az irányelv az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő 20. napon lép hatályba.6. cikkEnnek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.Kelt Brüsszelben, 1999. június 28-án.a Bizottság részérőlFranz Fischlera Bizottság tagja[1] HL L 226., 1998.8.13., 16. o.[2] HL L 256., 1993.10.14., 19. o.[3] HL L 376., 1991.12.31., 21. o.--------------------------------------------------


title: A Tanács irányelve (1978. január 30.) a vinilklorid monomert tartalmazó és élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő anyagokra és tárgyakra vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről

text:
Fontos jogi nyilatkozat

|

31978L0142

Hivatalos Lap L 044 , 15/02/1978 o. 0015 - 0017 finn különkiadás fejezet 13 kötet 8 o. 0044  görög különkiadás: fejezet 03 kötet 20 o. 0087  svéd különkiadás fejezet 13 kötet 8 o. 0044  spanyol különkiadás fejezet 13 kötet 8 o. 0091  portugál különkiadás fejezet 13 kötet 8 o. 0091

		A Tanács irányelve(1978. január 30.)a vinilklorid monomert tartalmazó és élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő anyagokra és tárgyakra vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről(78/142/EGK)AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK TANÁCSA,tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre és különösen annak 100. cikkére,tekintettel az élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő anyagokra és tárgyakra vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 1976. november 23-i 76/893/EGK tanácsi irányelvre [1] és különösen annak 3. cikkére,tekintettel a Bizottság javaslatára,tekintettel a Közgyűlés véleményére [2]tekintettel a Gazdasági és Szociális Bizottság véleményére [3],mivel a 76/893/EGK irányelv 2. cikke előírja, hogy az anyagok és tárgyak az összetevőket nem engedhetik át az élelmiszerekbe olyan mennyiségben, amely veszélyeztethetné az emberi egészséget;mivel ugyanezen irányelv 3. cikke előírja, hogy a Tanácsnak, a Szerződés 100. cikkében meghatározott eljárás szerint, irányelvek révén különös rendelkezéseket kell elfogadnia bizonyos anyagok és tárgyak csoportjaira vonatkozóan (egyedi irányelvek); mivel e rendelkezések egyedi kioldódási határértékeket is tartalmazhatnak bizonyos összetevőknek az élelmiszerekbe vagy élelmiszerek felszínére kerülésére vonatkozóan, valamint egyéb szabályokat is, az említett irányelv 2. cikkének való megfelelés biztosítására;mivel megállapították, hogy a nagyobb dózisú vinilklorid monomer kísérleti állatokba való beadása káros hatásokat mutatott; mivel ilyen hatások embereknél is előfordulhatnak;mivel az élelmiszerügyi tudományos bizottság kinyilvánította azon véleményét, hogy a lehető legkisebbre kell csökkenteni a vinilklorid monomer szintjét a polivinil-kloridban és az ezzel rokon polimerekben, és egyúttal azt javasolta, hogy az élelmiszerekben és az ivóvízben ne lehessenek az élelmiszerek többségére a legtöbb laboratóriumban általánosan alkalmazható módszerrel kimutatható vinilklorid-nyomok;mivel jelenleg is folyamatban vannak a vinilklorid monomerre vonatkozó további kutatások, de elővigyázatosságból az eredmények ismertté válásáig is korlátozni kell a vinilklorid szervezetbe jutását;mivel a megfelelő eszköz e cél eléréséhez a 76/893/EGK irányelv 3. cikkének értelmében egy egyedi irányelv, amely cikk általános rendelkezéseit e különleges esetben is alkalmazni kell;mivel ezen irányelv azonban nem vonatkozik a vinilklorid polimerekből vagy kopolimerekből készülő anyagok vagy tárgyak minden szempontjára, és ezért a tagállamoknak meg kell engedni, ne tegyék kötelezővé a címkéken a 76/893/EGK irányelv 7. cikkében megállapított adatok feltüntetését, az említett irányelv (4) és (5) bekezdésében előírt választási lehetőségekkel összhangban,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikk(1) Ezen irányelv a 76/893/EGK irányelv 3. cikke értelmében vett egyedi irányelv.(2) Ezen irányelv olyan vinilklorid polimerekből és kopolimerekből készült anyagok és tárgyak, a továbbiakban: "anyagok és tárgyak", vinilkloridmonomer-tartalmára, és annak azon anyagból és tárgyakból való lehetséges távozására vonatkozik, amelyeket azért gyártanak, hogy kész állapotukban érintkezésbe kerüljenek élelmiszerekkel, vagy amelyek rendeltetésüknek megfelelően már érintkezésben állnak élelmiszerekkel.2. cikk(1) Az anyagok és tárgyak nem tartalmazhatnak az I. mellékletben megállapítottnál nagyobb mennyiségű vinilklorid monomert.(2) Az anyagokból és tárgyakból nem mehet át a velük már érintkezésbe került vagy érintkezésbe kerülő élelmiszerekbe a II. mellékletben megállapított feltételeknek megfelelő módszerrel kimutatható vinilklorid.3. cikkA 2. cikknek történő megfelelés ellenőrzéséhez szükséges vizsgálati módszert a 76/893/EGK irányelv 10. cikkében megállapított eljárással összhangban fogadják el, és az megfelel a II. mellékletben megállapított feltételeknek.4. cikkA Tanács az irányelv elfogadása után ismertté váló tudományos és műszaki ismeretek tükrében, a Bizottság jelentései, és az adott esetben ezt kísérő megfelelő javaslatok alapján felülvizsgálja ezen irányelvet. A Bizottság első jelentését legkésőbb 1979. január 1-jéig juttatja el a Tanácshoz.5. cikkEzen irányelv nem érinti a 76/893/EGK irányelv 3. cikkében elrendelt, az esetleges egyéb szabályokra vonatkozó nemzeti rendelkezéseket, sem az említett irányelv 7. cikkének (4) és (5) bekezdése szerint a tagállamoknak nyújtott választási lehetőségeket.6. cikk(1) A tagállamok hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy az ennek az irányelvnek legkésőbb 1979. november 26-ig megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.(2) A tagállamok elhalaszthatják a 2. cikk (2) bekezdésének és a II. melléklet bevezetését, amíg el nem fogadták a 3. cikk szerint megkövetelt közösségi vizsgálati módszert.7. cikkEnnek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.Kelt Brüsszelben, 1978. január 30-án.a Tanács részérőlaz elnökP. Dalsager[1] HL L 340., 1976.12.9., 19.o.[2] HL C 118., 1977.5.16., 70.o.[3] HL C 114., 1977.5.11., 13.o.--------------------------------------------------I. MELLÉKLETAz anyagok és tárgyak megengedett legmagasabb vinilklorid monomer mértékeEgy milligramm per kilogramm a késztermékben.--------------------------------------------------II. MELLÉKLETAz anyagokban és tárgyakban levő vinilklorid-szint meghatározására, valamint az anyagok és tárgyak által kibocsátott vinilklorid-mennyiség meghatározására szolgáló módszerre alkalmazandó feltételek1. Az anyagokban és tárgyakban levő vinilklorid mennyiségét, valamint az anyagok és tárgyak által az élelmiszerekbe kibocsátott vinilklorid mennyiségét gázkromatográfiával határozzák meg, a "headspace" módszer alkalmazásával.2. Az anyagok és tárgyak által az élelmiszerekbe kibocsátott vinilklorid meghatározásának céljára a kimutathatósági határ 0,01 mg/kg.3. Az anyagok és tárgyak által az élelmiszerekbe kibocsátott vinilkloridot elvileg az élelmiszerekben kell meghatározni. Amennyiben bizonyos élelmiszerekben a meghatározás technikai okokból lehetetlennek bizonyul, a tagállamok megengedhetik e különleges élelmiszerek esetében a modellel történő meghatározást.--------------------------------------------------


title: A Tanács irányelve (1983. július 25.) az emberi fogyasztásra szánt egyes tejfehérjékre (kazeinekre és kazeinátokra) vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről

text:
Fontos jogi nyilatkozat

|

31983L0417

Hivatalos Lap L 237 , 26/08/1983 o. 0025 - 0031 finn különkiadás fejezet 13 kötet 13 o. 0077  spanyol különkiadás fejezet 13 kötet 14 o. 0154  svéd különkiadás fejezet 13 kötet 13 o. 0077  portugál különkiadás fejezet 13 kötet 14 o. 0154

		A Tanács irányelve(1983. július 25.)az emberi fogyasztásra szánt egyes tejfehérjékre (kazeinekre és kazeinátokra) vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről(83/417/EGK)AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK TANÁCSA,tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre és különösen annak 100. cikkére,tekintettel a Bizottság javaslatára [1],tekintettel a Közgyűlés véleményére [2],tekintettel a Gazdasági és Szociális Bizottság véleményére [3],mivel néhány tagállamban hatályos törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezések meghatározzák az emberi fogyasztásra szánt kazeinek és kazeinátok összetételét és előállításának a jellemzőit, valamint azokat a feltételeket, amelyeknek e termékeknek meg kell felelniük annak érdekében, hogy az esetükben meghatározott megnevezéseket használni lehessen, illetve hogy más élelmiszerek előállításánál a felhasználásukat engedélyezzék; mivel ezek a rendelkezések más tagállamokban jelenleg nem léteznek;mivel ez a helyzet akadályozhatja az emberi fogyasztásra szánt kazeinek és kazeinátok szabad mozgását és a felhasználók között tisztességtelen versenyfeltételeket eredményezhet; mivel emiatt közvetlen hatással van a közös piac létrehozására és működésére;mivel emiatt szükséges közösségi szinten meghatározni az e termékek összetételével és címkézésével kapcsolatban betartandó szabályokat;mivel jelenleg az étkezési kazeineket és kazeinátokat általában nem értékesítik a végső felhasználónak; mivel azonban ilyen értékesítés előfordulhat, a végső felhasználók részére értékesítendő élelmiszerek címkézésére, kiszerelésére és reklámozására vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 1978. december 18.-i 79/112/EGK tanácsi irányelvet [4] is alkalmazni kell;mivel másrészről a kereskedelem megkönnyítésére tekintettel célszerű a szakmai használatra szánt étkezési kazeinek és kazeinátok címkézésére vonatkozó szabályok közösségi szinten történő elfogadása;mivel az Európai Gazdasági Közösség fogyasztóvédelemmel és a fogyasztók tájékoztatásával kapcsolatos politikájának előzetes programja [5] meghatározza a fogyasztók egészsége és biztonsága védelmének a szempontjából különleges jelentőséggel bíró területeken történő, különösen az élelmiszerekkel kapcsolatos közösségi fellépést;mivel a mintavételi eljárások, illetve a termékek összetételének és más tulajdonságainak az ellenőrzéséhez szükséges mintavételi és elemzési módszerek meghatározása technikai jellegű végrehajtási intézkedés, amelynek elfogadását az eljárás egyszerűsítése és felgyorsítása érdekében célszerű a Bizottságra bízni;mivel minden olyan esetben, amikor a Tanács az emberi fogyasztásra szánt élelmiszerekre vonatkozó szabályok végrehajtására hatalmazza fel a Bizottságot, ki kell dolgozni egy olyan eljárást, amely biztosítja a tagállamok és a Bizottság közötti szoros együttműködést a 69/414/EGK határozattal [6] létrehozott Élelmiszerügyi Állandó Bizottságon belül,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikk(1) Ezen irányelv a mellékletekben meghatározott, emberi fogyasztásra szánt laktoproteinekre és azok keverékeire vonatkozik.(2) Ezen irányelv alkalmazásában:- a "kazein" a tej mosott, szárított, vízben oldhatatlan fő fehérje-összetevőjét jelenti, amelyet sovány tejből kicsapatással nyernek:- sav hozzáadásával, vagy- mikroorganizmusok által termelt savval, vagy- tejoltó felhasználásával, vagy- más tejalvasztó enzimek alkalmazásával,az ioncserélő eljárások és a koncentrációs eljárások előzetes alkalmazásának a kizárása nélkül,- a "kazeinátok" a semlegesítőszerrel kezelt kazein szárítása útján nyert termékek,- a "sovány tej" egy vagy több tehén teje, amelyhez semmit nem adtak hozzá és amelynek csak a zsírtartalmát csökkentették.2. cikkA tagállamok meghoznak minden szükséges rendelkezést annak érdekében, hogy:- a mellékletekben meghatározott termékeket csak abban az esetben lehessen forgalomba hozni, ha azok megfelelnek az ezen irányelvben és a mellékleteiben megállapított meghatározásoknak és szabályoknak, és- azon termékeket, amelyek nem felelnek meg a mellékletekben megállapított követelményeknek, úgy kell elnevezni és címkézni, hogy az a vásárlót ne vezesse félre a természetükre, a minőségükre vagy a használatukra vonatkozóan.3. cikkA mellékletekben említett neveket az ott meghatározott termékekre kell fenntartani és a kereskedelemben ezeknek a termékeknek a megjelölésére kell használni.4. cikk(1) A 79/112/EGK irányelv és a nem a végső felhasználók számára szánt élelmiszerek címkézésével kapcsolatosan a Közösség által elfogadásra kerülő rendelkezések sérelme nélkül, a mellékletben meghatározott termékek csomagolásán, tárolóedényein vagy címkéin feltüntetendő kötelező adatok – amelyeknek tisztán láthatóan, könnyen olvashatóan és letörölhetetlenül kell szerepelniük –, kizárólag a következők lehetnek:a) az e termékek számára a 3. cikk alapján fenntartott név, a kazeinátok esetében a kation vagy a kationok feltüntetése;b) a keverékként forgalmazott termékek esetében,- a "… keveréke" kifejezés, amelyet a keveréket alkotó termékek megnevezése követ, a tömegarány szerinti csökkenő sorrendben,- a kazeinát vagy kazeinátok esetén a kation vagy kationok megnevezése,- a kazeinátot tartalmazó keverékek esetén a fehérjetartalom;c) nettó mennyiség, a következő mértékegységekben kifejezve: kilogramm vagy gramm. A legutóbb a 76/770/EGK irányelvvel [7] módosított, a mértékegységekre vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 71/354/EGK tanácsi irányelv [8] mellékletének D. címében szereplő angolszász mértékegységek használatának a Közösségben, Írországban és az Egyesült Királyságban átmeneti időszakban történő engedélyezése végéig elfogadható a mennyiségeknek csak az angolszász mértékegységekkel történő kifejezése, az alábbi átváltási arányokkal számolva:1 ml = 0,0352 folyékony uncia (fluid ounce),1 l = 1,760 pint vagy 0,220 gallon,1 g = 0,0353 uncia (ounce, avoirdupois),1 kg = 2,205 font (pound);d) a Közösség területén székhellyel rendelkező gyártó, csomagoló vagy értékesítő neve vagy a cég neve és a címe;a nemzeti termelés esetén azonban a tagállamok hatályban tarthatják azokat a nemzeti rendelkezéseket, amelyek előírják a gyártó- vagy a csomagolólétesítményekre vonatkozó adatok feltüntetését;e) a harmadik országokból importált termékek esetén a származási ország neve;f) a gyártási időpont vagy bármely jelölés, amely alapján a tétel azonosítható.(2) A tagállamok megtiltják az étkezési kazeinek és kazeinátok forgalmazását a területükön, amennyiben az (1) bekezdés a), b), e) és f) pontjában meghatározott adatok nem szerepelnek a vevő által könnyen érthető nyelven, kivéve ha a vevő más módon hozzájut ezekhez az információkhoz; e rendelkezés nem zárja ki az említett adatok több nyelven történő feltüntetését.Az (1) bekezdés b) pontjának harmadik francia bekezdésében, illetve c), d) és e) pontjában meghatározott adatoknak csak egy kísérő dokumentumon kell megjelenniük. Az ömlesztve történő szállítás esetében ez az eltérés a b) pont második francia bekezdésére és az f) pontra is kiterjeszthető.5. cikkAz I. és II. mellékletben említett alapanyagokkal kapcsolatban az egészségügy és az egészségvédelem területén elfogadásra kerülő közösségi rendelkezések sérelme nélkül ezeket a termékeket hőkezelésnek kell kitenni, amely a foszfatázt negatívvá teszi.6. cikk(1) A tagállamok meghoznak minden olyan rendelkezést, amely szükséges ahhoz, hogy az 1. cikkben említett, az ezen irányelvben és a mellékleteiben megállapított meghatározásoknak és szabályoknak eleget tevő termékek forgalmazását ne korlátozza az e termékek, vagy általában az élelmiszerek összetételét, gyártási előírásait, csomagolását vagy címkézését szabályozó, nem összehangolt nemzeti rendelkezések alkalmazása.(2) Az (1) bekezdés nem alkalmazható az alábbi indokokon alapuló, nem összehangolt rendelkezések esetében:- a közegészség védelme,- a csalás megelőzése, feltéve hogy az ilyen rendelkezések nem alkalmasak arra, hogy az ezen irányelvben megállapított meghatározások és szabályok alkalmazását megakadályozzák,- az ipari vagy a kereskedelmi tulajdon védelme, a származás megjelölése, az eredetmegjelölés és a tisztességtelen verseny megelőzése.7. cikk(1) Amennyiben új információk, vagy a meglévő információk ezen irányelv elfogadását követő újraértékelése eredményeként egy tagállam megállapítja, hogy részletes bizonyíték van arra, hogy az I. és II mellékletben meghatározott termékekben az ott említett anyagok valamelyikének a felhasználása, vagy ezen anyagok megengedett legnagyobb mennyisége veszélyt jelent az emberi egészségre, annak ellenére, hogy összhangban áll az ezen irányelv rendelkezéseivel, a tagállam a saját területén ideiglenesen felfüggesztheti vagy korlátozhatja az adott rendelkezés alkalmazását. Erről haladéktalanul értesíti a többi tagállamot és a Bizottságot, döntése indokainak megjelölésével.(2) A Bizottság a lehető legrövidebb időn belül megvizsgálja az érintett tagállam által megjelölt okokat és az Élelmiszerügyi Állandó Bizottságon belül konzultációt folytat a tagállamokkal; majd haladéktalanul véleményt nyilvánít és megteszi a megfelelő intézkedéseket.(3) Ha a Bizottság az (1) bekezdésben foglalt nehézségek orvoslása és az emberi egészség védelme érdekében szükségesnek tartja ezen irányelv módosítását, az ilyen módosítások elfogadása érdekében a 10. cikkben meghatározott eljárás lefolytatását kezdeményezi. Ebben az esetben az a tagállam, amelyik a védintézkedéseket elfogadta, a módosítások hatálybalépéséig fenntarthatja azokat.8. cikkA Tanács – ha szükséges – a Bizottság javaslatára elfogadja a mellékletekben meghatározott technológiai segédanyagok tisztasági követelményeit.9. cikkA 10. cikkben megállapított eljárással összhangban kell meghatározni a következőket:a) a 8. cikkben említett tisztasági követelmények ellenőrzéséhez szükséges vizsgálati módszerek;b) a mellékletben meghatározott termékek gyártáskori összetételének és gyártási előírásainak az ellenőrzéséhez szükséges mintavételi eljárás és elemzési módszerek.10. cikk(1) Amennyiben az e cikkben meghatározott eljárást kell alkalmazni, a 69/414/EGK határozattal létrehozott Élelmiszerügyi Állandó Bizottság (a továbbiakban: "a bizottság") elnöke az ügyet saját kezdeményezésére vagy valamely tagállam képviselőjének a kérésére a bizottság elé terjeszti.(2) A Bizottság képviselője a bizottság elé terjeszti a meghozandó intézkedések tervezetét. A bizottság, az elnöke által az ügy sürgősségétől függően megállapított határidőn belül, véleményt nyilvánít a tervezetről. A véleményt 45 szavazatos többséggel kell elfogadni, a tagállamok szavazatait a Szerződés 148. cikkének (2) bekezdésében meghatározott módon kell súlyozni. Az elnök nem szavaz.(3) a) A Bizottság a tervezett intézkedéseket elfogadja, ha azok összhangban vannak a bizottság véleményével.b) Ha a tervezett intézkedések nincsenek összhangban a bizottság véleményével, vagy a Bizottság nem nyilvánított véleményt, a Bizottság a meghozandó intézkedésekről haladéktalanul javaslatot terjeszt a Tanács elé. A Tanács minősített többséggel határoz.c) Ha a javaslatnak a Tanács elé terjesztésétől számított három hónapon belül a Tanács nem döntött, a javaslatot a Bizottság fogadja el.11. cikkEzen irányelvet nem kell alkalmazni az 1. cikkben említett, harmadik országba történő kivitelre szánt termékek esetében.12. cikkA tagállamok végrehajtják a jogszabályaikban azokat a módosításokat, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek megfeleljenek, és erről haladéktalanul értesítik a Bizottságot; az így módosított jogszabályokat úgy kell alkalmazniuk, hogy:- engedélyezzék az ezen irányelvnek megfelelő termékek forgalmazását legkésőbb az értesítést [9] követő két évig,- megtiltsák az ezen irányelvnek meg nem felelő termékek forgalmazását az értesítést követő három éven túl.13. cikkEnnek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.Kelt Brüsszelben, 1983. július 25-én.a Tanács részérőlaz elnökC. Simitis[1] HL C 50., 1979.2.24., 5. o.[2] HL C 140., 1979.6.5., 174. o.[3] HL C 247., 1979.10.1., 54. o.[4] HL L 33., 1979.2.8., 1. o.[5] HL C 92., 1975.4.25., 1. o.[6] HL L 291., 1969.11.29., 9. o.[7] HL L 262., 1976.9.27., 204. o.[8] HL L 243., 1971.10.29., 29. o.[9] Ezen irányelvről a tagállamokat 1983. augusztus 2-án értesítették.--------------------------------------------------I. MELLÉKLETÉTKEZÉSI KAZEINEKI. MEGNEVEZÉSEK ÉS MEGHATÁROZÁSOKa) "Étkezési savkazein": a II. cím d) pontjában felsorolt technológiai segédanyagok és baktériumtenyészetek alkalmazásával kicsapással nyert étkezési kazein, amely megfelel a II. címben megállapított előírásoknak.b) "Étkezési oltós kazein": a III. cím d) pontjában felsorolt technológiai segédanyagok alkalmazásával kicsapással nyert étkezési kazein, amely megfelel a III. címben megállapított előírásoknak.II. AZ ÉTKEZÉSI SAVKAZEINRE VONATKOZÓ ELŐÍRÁSOKa) Az összetétel lényeges elemei1.Nedvességtartalom, legfeljebb | 10,0 % (m/m) |2.Tejfehérje-tartalom száraz kivonatra számítva legalábbebből kazeintartalom, legalább | 90 % (m/m) 95 % (m/m) |3.Tejzsírtartalom száraz kivonatra számítva legfeljebb | 2,25 % (m/m) |4.Titrálható savasság, 0,1 mólos nátrium-hidroxid-oldat/gramm legfeljebb | 0,27 % (m/m) |5.Hamutartalom (beleértve P2O5-ot) legfeljebb | 2,5 % (m/m) |6.Vízmenteslaktóz-tartalom legfeljebb | 1 % (m/m) |7.Üledéktartalom (égett részecskék) legfeljebb | 22,5 mg/25 g |b) Szennyező anyagokÓlomtartalom legfeljebb | 1 mg/kg |c) SzennyeződésekIdegen anyagok (fa-, fémrészecskék, szőr- vagy rovarrészek) | 25 g-ban nem fordulnak elő |d) Emberi fogyasztásra alkalmas, ártalmatlan technológiai segédanyagok és baktériumtenyészeteki. - tejsav (E 270)- sósav- kénsav- citromsav (E 330)- ecetsav (E 260)- ortofoszforsavii. - savó- tejsavtermelő baktériumtenyészeteke) Érzékszervi tulajdonságokSzag : idegen szagtól mentes.Külső : a fehértől a krémfehérig terjedő színű; a termék nem tartalmazhat enyhe nyomással el nem oszlatható csomókat.III. AZ ÉTKEZÉSI OLTÓS KAZEINRE VONATKOZÓ ELŐÍRÁSOKa) Az összetétel lényeges elemei1.Nedvességtartalom legfeljebb | 10 % (m/m) |2.Tejfehérje-tartalom száraz kivonatra számítva legalábbebből a kazeintartalom legalább | 84 % (m/m) 95 % (m/m) |3.Tejzsírtartalom száraz kivonatra számítva legfeljebb | 2 % (m/m) |4.Hamutartalom (beleértve P2O5-ot) legfeljebb | 7,50 % (m/m) |5.Vízmenteslaktóz-tartalom legfeljebb | 1 % (m/m) |6.Üledéktartalom (égett részecskék) legfeljebb | 22,5 mg/25 g |b) Szennyező anyagokÓlomtartalom legfeljebb | 1 mg/kg |c) SzennyeződésekIdegen anyagok (fa-, fémrészecskék, szőr- vagy rovarrészek) | 25 g-ban nem fordulnak elő |d) Emberi fogyasztásra alkalmas, ártalmatlan technológiai segédanyagok- oltó- egyéb tejalvasztó enzimeke) Érzékszervi tulajdonságokSzag : idegen szagtól mentes.Külső : a fehértől a krémfehérig terjedő színű; a termék nem tartalmazhat enyhe nyomással el nem oszlatható csomókat.--------------------------------------------------II. MELLÉKLETÉTKEZÉSI KAZEINÁTOKI. MEGNEVEZÉSEK ÉS MEGHATÁROZÁSOK"Étkezési kazeinát": a II. cím d) pontjában felsorolt étkezési minőségű semlegesítő anyagok használatával nyert étkezési kazeinát, amely megfelel a II. címben megállapított előírásoknak.II. AZ ÉTKEZÉSI KAZEINÁTRA VONATKOZÓ ELŐÍRÁSOKa) Az összetétel lényeges elemei1.Nedvességtartalom legfeljebb | 8 % (m/m) |2.Tejfehérjekazein-tartalom száraz kivonatra számítva legalább | 88 % (m/m) |3.Tejzsírtartalom száraz kivonatra számítva legfeljebb | 2 % (m/m) |4.Vízmenteslaktóz-tartalom legfeljebb | 1 % (m/m) |5.pH-érték | 6,0–8,0 |6.Üledéktartalom (égett részecskék) legfeljebb | 22,5 mg/25 g |b) Szennyező anyagokÓlomtartalom legfeljebb | 1 mg/kg |c) SzennyeződésekIdegen anyagok (fa-, fémrészecskék, szőr- vagy rovarrészek) | 25 g-ban nem fordulnak elő |d) Étkezési minőségű technológiai segédanyagok(választható semlegesítő és pufferoló szerek)| | nátrium kálium kalcium ammónium magnézium |hidroxidjai | | |karbonátjai | | |foszfátjai | | |citrátjai | | |e) TulajdonságokSzag : igen enyhe idegen íz és szag.Külső : a fehértől a krémfehérig terjedő színű; a termék nem tartalmazhat enyhe nyomással el nem oszlatható csomókat.Oldhatóság : desztillált vízben csaknem teljesen oldódik, a kalcium-kazeinát kivételével.--------------------------------------------------


title: A Bizottság 93/111/EK irányelve (1993. december 10.) az élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő regenerált cellulózfilmből készült anyagokról és tárgyakról szóló 93/10/EGK tanácsi irányelv módosításáról

text:
Fontos jogi nyilatkozat

|

31993L0111

Hivatalos Lap L 310 , 14/12/1993 o. 0041 - 0041 finn különkiadás fejezet 13 kötet 25 o. 0092  svéd különkiadás fejezet 13 kötet 25 o. 0092

		A Bizottság 93/111/EK irányelve(1993. december 10.)az élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő regenerált cellulózfilmből készült anyagokról és tárgyakról szóló 93/10/EGK tanácsi irányelv módosításárólAZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre,tekintettel az élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő anyagokra és tárgyakra vonatkozó tagállami jogszabályok közelítéséről szóló, 1988. december 21-i 89/109/EGK tanácsi irányelvre [1] és különösen annak 3. cikkére,mivel a 92/15/EGK bizottsági irányelv második cikke [2] 1994. július 1-jétől megtiltja a 83/229/EGK tanácsi irányelv [3] rendelkezéseinek nem megfelelő, az élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülő regenerált cellulózfilmek forgalmazását és felhasználását;mivel a 93/10/EGK tanácsi irányelv [4] 5. cikke 1994. január 1-jétől megtiltja a fent említett termékek közül azok forgalmazását és felhasználását, amelyek sem a 93/10/EGK irányelv, sem pedig a 83/229/EGK irányelv rendelkezéseinek nem felelnek meg;mivel ennél fogva a 93/10/EGK irányelv 5. cikkét az 92/15/EGK és a 93/10/EGK irányelvben meghatározott időpontok közötti ellentmondás megszüntetése érdekében módosítani kell;mivel az ezen irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak az Élelmiszerügyi Állandó Bizottság véleményével,ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:1. cikkA 93/10/EGK irányelv 5. cikke (1) bekezdésének második francia bekezdése helyébe a következő rendelkezés lép:"– az 1994. január 1-jétől megtiltják azon regenerált cellulózfilmek kereskedelmét és használatát, amelyek élelmiszerekkel rendeltetésszerűen érintkezésbe kerülnek, és nem felelnek meg sem ezen irányelv, sem pedig a 83/229/EGK irányelv rendelkezéseinek, kivéve azokat, amelyekre a 92/15/EGK irányelv 1994. július 1-jétől állapít meg tilalmat."2. cikkEz a rendelet az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő harmadik napon lép hatályba.Kelt Brüsszelben, 1993. december 10-én.a Bizottság részérőlMartin bangemanna Bizottság tagja[1] HL L 40., 1989.2.11., 38. o.[2] HL L 102., 1992.4.16., 44. o.[3] HL L 123., 1983.5.11., 31. o.[4] HL L 93., 1993.4.17., 27. o.--------------------------------------------------