Avis juridique important

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31993L0039

Directive 93/39/CEE du Conseil du 14 juin 1993 modifiant les directives 65/65/CEE, 75/318/CEE et 75/319/CEE concernant les médicaments

Journal officiel n° L 214 du 24/08/1993 p. 0022 - 0030 édition spéciale finnoise: chapitre 13 tome 24 p. 0178  édition spéciale suédoise: chapitre 13 tome 24 p. 0178

DIRECTIVE 93/39/CEE DU CONSEIL du 14 juin 1993 modifiant les directives 65/65/CEE, 75/318/CEE et 75/319/CEE concernant les médicamentsLE CONSEIL DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne, et notamment son article 100 A,  vu la proposition de la Commission (1),  en coopération avec le Parlement européen (2),  vu l'avis du Comité économique et social (3),  considérant qu'il importe d'arrêter les mesures destinées à établir progressivement le marché intérieur au cours d'une période expirant le 31 décembre 1992; que le marché intérieur comporte un espace sans frontières intérieures dans lequel la libre  circulation des marchandises, des personnes, des services et des capitaux est assurée;  considérant que l'article 15 paragraphe 2 de la deuxième directive 75/319/CEE du Conseil, du 20 mai 1975, concernant le rapprochement des dispositions législatives, réglementaires et administratives relatives aux spécialités pharmaceutiques (4), prévoit  que la Commission doit soumettre au Conseil une proposition comportant toute mesure appropriée tendant à éliminer les obstacles à la libre circulation des spécialités pharmaceutiques qui subsistent encore;  considérant que, dans l'intérêt de la santé publique et du consommateur des médicaments, les décisions concernant l'autorisation de mise sur le marché d'un médicament doivent être exclusivement fondées sur les critères de qualité, de sécurité et  d'efficacité; que ces critères ont été largement harmonisés par la directive 65/65/CEE du Conseil, du 26 janvier 1965, concernant le rapprochement des dispositions législatives, réglementaires et administratives relatives aux médicaments (5), par la  directive 75/319/CEE et par la directive 75/318/CEE du Conseil, du 20 mai 1975, relative au rapprochement des législations des États membres concernant les normes et protocoles analytiques, toxico-pharmacologiques et cliniques en matière d'essais de  médicaments (6); que les États membres doivent néanmoins pouvoir exceptionnellement interdire l'usage sur leur territoire de médicaments qui portent atteinte à des principes, définis objectivement, d'ordre public ou de moralité publique;  considérant que, à l'exception des médicaments soumis à la procédure communautaire centralisée d'autorisation prévue par le règlement (CEE) no 2309/93 du Conseil, du 22 juillet 1993, établissant des procédures communautaires pour l'autorisation et la  surveillance des médicaments à usage humain et à usage vétérinaire et instituant une agence européenne pour l'évaluation des médicaments (7), une autorisation de mettre un médicament sur le marché d'un État membre devrait être en principe reconnue par  les autorités compétentes des autres États membres, à moins qu'elles aient de sérieux motifs de supposer que l'autorisation du médicament en question puisse présenter un danger pour la santé publique; que, dans l'éventualité d'un désaccord entre les  États membres sur la qualité, la sécurité et l'efficacité d'un médicament, une évaluation scientifique de la question devrait être réalisée par le comité des spécialités pharmaceutiques placé auprès de l'agence européenne pour l'évaluation des  médicaments afin d'aboutir à une décision unique sur les points litigieux, et contraignante pour les États membres concernés; que cette décision devrait être adoptée selon une procédure rapide prévoyant une coopération étroite entre la Commission et les  États membres;  considérant que, afin de mieux protéger la santé publique et d'éviter la répétition inutile des efforts durant l'examen des demandes d'autorisation de mise sur le marché de médicaments, les États membres devraient préparer systématiquement des rapports  d'évaluation sur chaque médicament qu'ils ont autorisé, et les échanger sur demande; que, en outre, un État membre devrait pouvoir suspendre l'examen d'une demande d'autorisation de mise sur le marché d'un médicament qui est déjà activement examiné par  un autre État membre, dans la perspective d'une reconnaissance de la décision prise par ce dernier État membre;  considérant que, à la suite de la mise en place du marché intérieur, l'exemption des contrôles spécifiques visant à garantir la qualité des médicaments importés des pays tiers ne pourra être accordée que si des arrangements appropriés sont intervenus  avec la Communauté, garantissant que les contrôles nécessaires ont été effectués dans le pays exportateur;  considérant qu'il est souhaitable de réglementer et d'améliorer la coopération et l'échange d'informations entre États membres, en ce qui concerne la surveillance des médicaments, et en particulier la surveillance des effets indésirables dans les  conditions normales d'emploi, au travers des systèmes nationaux de pharmacovigilance,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:  Article premier La directive 65/65/CEE est modifiée comme suit.  1. L'article 3 est remplacé par le texte suivant:  «Article 3 Aucun médicament ne peut être mis sur le marché d'un État membre sans qu'une autorisation de mise sur le marché n'ait été délivrée par l'autorité compétente de cet État membre, conformément à la présente directive, ou qu'une autorisation n'ait été  délivrée conformément au règlement (CEE) no 2309/93 du Conseil, du 22 juillet 1993, établissant des procédures communautaires pour l'autorisation et la surveillance des médicaments à usage humain et à usage vétérinaire et instituant une agence  européenne pour l'évaluation des médicaments (*).  Les dispositions de la présente directive n'affectent pas les compétences des autorités des États membres, ni en matière de fixation des prix des médicaments ni en ce qui concerne leur inclusion dans le champ d'application des systèmes nationaux  d'assurance maladie, sur la base de conditions sanitaires, économiques et sociales.  (*) JO no L 214 du 24. 8. 1993, p. 1.» 2) À l'article 4, entre le premier et le deuxième alinéa, l'alinéa suivant est inséré:  «La personne responsable de la mise sur le marché du médicament doit être établie dans la Communauté. En ce qui concerne les médicaments autorisés à la date de mise en application de la présente directive, l'État membre applique, s'il y a lieu, cette  disposition à l'occasion du renouvellement quinquennal de l'autorisation de mise sur le marché prévue à l'article 10.» 3) À l'article 4 deuxième alinéa, les points 6 et 11 sont remplacés par le texte suivant:  «6. Posologie, forme pharmaceutique, méthode et voie d'administration et durée présumée de stabilité.  S'il y a lieu, explications sur les mesures de précaution et de sécurité à prendre lors du stockage du médicament, de son administration au patient et de l'élimination des déchets, ainsi qu'indication des risques potentiels que le médicament pourrait  présenter pour l'environnement.» «11. Une copie de toute autorisation de mise sur le marché obtenue pour ce médicament dans un autre État membre ou dans un pays tiers, avec la liste des États membres où la demande d'autorisation soumise en conformité avec cette directive est à  l'examen; une copie du résumé des caractéristiques du produit proposé par le demandeur en vertu de l'article 4 bis ou approuvé par l'autorité compétente de l'État membre en vertu de l'article 4 ter; une copie de la notice proposée conformément à  l'article 6 de la directive 92/27/CEE ou approuvée par l'autorité compétente de l'État membre conformément à l'article 10 de cette même directive; les détails de toute décision de refus d'autorisation, que ce soit dans la Communauté ou dans un pays  tiers, et les motifs de cette décision.  Cette information doit être mise à jour régulièrement.» 4) L'article 4 ter est remplacé par le texte suivant:  «Article 4 ter Quand une autorisation de mise sur le marché est délivrée en vertu de l'article 3, l'autorité compétente de l'État membre concerné informe la personne responsable de la mise sur le marché du médicament qu'elle approuve le résumé des caractéristiques du  produit. L'autorité compétente doit prendre toutes les mesures nécessaires pour assurer que les informations contenues dans le résumé sont conformes à celles acceptées lors de l'octroi de l'autorisation de mise sur le marché ou ultérieurement.  L'autorité compétente envoie à l'agence européenne pour l'évaluation des médicaments une copie de l'autorisation accompagnée du résumé des caractéristiques du produit visé à l'article 4 bis.  De plus, l'autorité compétente rédige un rapport d'évaluation et des commentaires sur le dossier quant aux résultats des essais analytiques, pharmaco-toxicologiques et cliniques du médicament concerné. Le rapport d'évaluation est à mettre à jour dès que  de nouvelles informations qui s'avèrent importantes pour l'évaluation de la qualité, de la sécurité et de l'efficacité du médicament deviennent disponibles.» 5) L'article 6 est remplacé par le texte suivant:  «Article 6 La présente directive n'affecte pas l'application des législations nationales interdisant ou limitant la vente, la fourniture ou l'utilisation de médicaments à visée anticonceptionnelle ou abortive. Les États membres sont tenus de communiquer à la  Commission les législations nationales concernées.» 6) L'article 7 est remplacé par le texte suivant:  «Article 7 1. Les États membres prennent toutes les dispositions utiles pour que la durée de la procédure pour l'octroi de l'autorisation de mise sur le marché n'excède pas un délai de deux cent dix jours à compter de la présentation d'une demande valide.  2. Lorsqu'un État membre note qu'une demande d'autorisation présentée après le 1er janvier 1995 est déjà activement examinée dans un autre État membre en ce qui concerne le médicament, l'État membre concerné peut décider de suspendre l'examen détaillé  de la demande dans l'attente du rapport d'évaluation établi par l'autre État membre conformément à l'article 4 ter.  L'État membre concerné informe l'autre État membre et le demandeur de sa décision de suspendre l'examen détaillé de la demande en question. Dès que l'autre État membre a terminé l'examen de la demande et pris une décision, il fait parvenir une copie de  son rapport d'évaluation à l'État membre concerné.  Dans les quatre-vingt-dix jours suivant la réception du rapport d'évaluation, l'État membre concerné reconnaît la décision de l'autre État membre et le résumé des caractéristiques du produit approuvé par celui-ci ou, s'il considère qu'il y a des raisons  de penser que l'autorisation du médicament concerné peut présenter un risque pour la santé publique (*), il applique les procédures prévues aux articles 10 à 14 de la directive 75/319/CEE.  (*) L'expression "risque pour la santé publique " vise la qualité, la sécurité et l'efficacité du médicament.» 7) L'article 7 bis suivant est inséré:  «Article 7 bis À compter du 1er janvier 1998, lorsqu'un État membre est informé, en vertu de l'article 4 deuxième alinéa point 11, qu'un autre État membre a autorisé un médicament qui fait l'objet d'une demande d'autorisation dans l'État membre concerné, il demande  immédiatement à l'autorité de l'État membre qui a octroyé l'autorisation de lui faire parvenir le rapport d'évaluation visé à l'article 4 ter deuxième alinéa.  Dans un délai de quatre-vingt-dix jours suivant la réception du rapport d'évaluation, l'État membre concerné reconnaît la décision de l'autre État membre et le résumé des caractéristiques du produit approuvé par celui-ci ou, s'il considère qu'il y a des  raisons de penser que l'autorisation du médicament concerné peut présenter un risque pour la santé publique (*), il applique les procédures prévues aux articles 10 à 14 de la directive 75/319/CEE.  (*) L'expression "risque pour la santé publique " vise la qualité, la sécurité et l'efficacité du médicament.» 8) L'article 9 bis est remplacé par le texte suivant:  «Article 9 bis Après la délivrance d'une autorisation, la personne responsable de la mise sur le marché du médicament doit, pour ce qui est des méthodes de préparation et de contrôle mentionnées à l'article 4 paragraphe 2 points 4 et 7, tenir compte des progrès  techniques et scientifiques, et introduire tous les changements nécessaires pour que ce médicament soit fabriqué et contrôlé selon des méthodes scientifiques généralement acceptées. Ces modifications sont soumises à l'approbation de l'autorité  compétente de l'État membre concerné.» 9) L'article 10 est remplacé par le texte suivant:  «Article 10 1. L'autorisation est valable pour cinq ans et renouvelable par périodes de cinq ans, sur demande introduite par le titulaire au moins trois mois avant la date d'expiration, après examen par l'autorité compétente d'un dossier reprenant notamment l'état  des données de la pharmacovigilance et les autres informations pertinentes pour la surveillance du médicament.  2. Dans des circonstances exceptionnelles et après consultation du demandeur, une autorisation peut être soumise à certaines obligations spécifiques, visant à:  - procéder à des études complémentaires après l'obtention de l'autorisation,  - notifier les effets indésirables du médicament.  Ces décisions exceptionnelles ne peuvent être adoptées que pour des raisons objectives et vérifiables et doivent reposer sur l'un des motifs visés à la quatrième partie point G de l'annexe de la directive 75/318/CEE.» Article 2  Dans la directive 75/318/CEE, le comité visé à l'article 2 ter est dénommé «comité permanent des médicaments à usage humain».  Article 3  La directive 75/319/CEE est modifiée comme suit.  1) Le chapitre III est remplacé par le texte suivant:  «CHAPITRE III Comité des spécialités pharmaceutiques Article 8 1. En vue de faciliter l'adoption par les États membres d'une attitude commune en ce qui concerne l'autorisation des médicaments à usage humain, sur la base des critères scientifiques de qualité, de sécurité et d'efficacité, et de permettre ainsi la  libre circulation des médicaments dans la Communauté, il est institué un comité des spécialités pharmaceutiques, ci-après dénommé "comité". Le comité relève de l'agence européenne pour l'évaluation des médicaments instituée par le règlement (CEE) no  2309/93 du Conseil, du 22 juillet 1993, établissant des procèdures communautaires pour l'autorisation et la surveillance des médicaments à usage humain et à usage vétérinaire et instituant une agence européenne pour l'évaluation des médicaments (*),  ci-après dénommée "agence".  2. En sus des autres responsabilités qui lui sont confiées par le droit communautaire, le comité est chargé d'examiner toutes questions portant sur l'octroi, la modification, la suspension ou le retrait de l'autorisation de mise sur le marché d'un  médicament qui lui sont soumises selon la présente directive.  3. Le comité établit son règlement intérieur.  (*) JO no L 214 du 24. 8. 1993, p. 1.  Article 9 1. Afin d'obtenir la reconnaissance, suivant les procédures prévues au présent chapitre, par un ou plusieurs États membres, de l'autorisation délivrée par un État membre selon l'article 3 de la directive 65/65/CEE, le titulaire de l'autorisation soumet  une demande à l'autorité compétente du ou des États membres concernés, ainsi que les informations et documents visés aux articles 4, 4 bis et 4 ter de la directive 65/65/CEE. Il atteste l'identité de ce dossier avec celui accepté par le premier État  membre ou identifie les additions ou modifications qu'il contient. Dans ce dernier cas, il certifie que le résumé des caractéristiques du produit qu'il a proposé selon l'article 4 bis de la directive 65/65/CEE est identique à celui qui a été accepté par  le premier État membre selon l'article 4 ter de la directive 65/65/CEE. De plus, il certifie que tous les dossiers déposés dans le cadre de cette procédure sont identiques.  2. Le titulaire de l'autorisation de mise sur le marché notifie cette demande au comité, l'informe des États membres concernés et des dates de dépôt des demandes et lui fait parvenir une copie de l'autorisation octroyée par le premier État membre. Il  fait également parvenir au comité les copies de toutes les autorisations de mise sur le marché accordées par les autres États membres pour le médicament en question et indique si une demande d'autorisation est déjà à l'examen dans un État membre.  3. Sauf dans les cas visés à l'article 7 bis de la directive 65/65/CEE et avant de présenter la demande, le titulaire de l'autorisation informe l'État membre qui a octroyé l'autorisation sur laquelle la demande est fondée qu'une demande sera déposée  conformément à la présente directive et lui indique toutes additions au dossier original; cet État membre peut exiger du demandeur tous les documents et renseignements nécessaires pour lui permettre de vérifier que les dossiers déposés sont identiques.   En outre, le titulaire de l'autorisation demande à l'État membre qui a délivré l'autorisation initiale d'élaborer un rapport d'évaluation pour le médicament concerné ou, au besoin, de mettre à jour le rapport d'évaluation s'il existe. Cet État membre  élabore le rapport d'évaluation, ou le met à jour, dans un délai de quatre-vingt-dix jours à compter de la réception de la demande.  Au moment où la demande est présentée conformément au paragraphe 1, l'État membre qui a délivré l'autorisation initiale transmet le rapport d'évaluation à l'État membre ou aux États membres concernés par la demande.  4. Sauf dans le cas exceptionnel visé à l'article 10 paragraphe 1, chaque État membre reconnaît l'autorisation de mise sur le marché octroyée par le premier État membre dans les quatre-vingt-dix jours suivant la réception de la demande et du rapport  d'évaluation. Il en informe l'État membre qui a délivré l'autorisation initiale, les autres États membres concernés par la demande, le comité et la personne responsable de la mise sur le marché du médicament.  Article 10 1. Nonobstant l'article 9 paragraphe 4, lorsqu'un État membre considère qu'il y a des motifs de supposer que l'autorisation du médicament concerné peut présenter un risque pour la santé publique (*), il en informe immédiatement le demandeur, l'État  membre qui a octroyé l'autorisation initiale, les autres États membres concernés par la demande et le comité. L'État membre motive sa position de façon détaillée et indique quelles mesures seraient susceptibles de corriger les insuffisances de la  demande.  2. Tous les États membres concernés déploient tous leurs efforts pour se mettre d'accord sur les mesures à prendre concernant la demande. Ils offrent au demandeur la possibilité de faire connaître son point de vue oralement ou par écrit. Cependant, si  les États membres ne sont pas parvenus à un accord dans le délai visé à l'article 9 paragraphe 4, ils en informent immédiatement le comité, pour application de la procédure prévue à l'article 13.  3. Dans le délai visé au paragraphe 2, les États membres concernés doivent fournir au comité une description détaillée des questions sur lesquelles l'accord n'a pu se faire et les raisons du désaccord. Une copie de ce document est fournie au demandeur.   4. Dès qu'il est informé que la question a été soumise au comité, le demandeur lui communique immédiatement copie des renseignements et documents visés à l'article 9 paragraphe 1.  (*) L'expression "risque pour la santé publique " vise la qualité, la sécurité et l'efficacité du médicament.  Article 11 Lorsqu'un même médicament fait l'objet de plusieurs demandes d'autorisation de mise sur le marché, introduites conformément aux articles 4 et 4 bis de la directive 65/65/CEE, et que les États membres ont adopté des décisions divergentes concernant son  autorisation, sa suspension ou son retrait du marché, un État membre ou la Commission ou la personne responsable de la mise sur le marché du médicament peuvent saisir le comité pour application de la procédure prévue à l'article 13.  L'État membre concerné ou la personne responsable de la mise sur le marché du médicament ou la Commission identifient clairement la question soumise au comité pour avis et, le cas échéant, en informent la personne précitée.  Les États membres et la personne responsable de la mise sur le marché du médicament fournissent au comité toutes les informations disponibles en rapport avec la question soulevée.  Article 12 Dans des cas particuliers présentant un intérêt communautaire, les États membres ou la Commission ou le demandeur ou le titulaire de l'autorisation de mise sur le marché peuvent saisir le comité pour application de la procédure prévue à l'article 13  avant qu'une décision ne soit prise sur la demande, la suspension, le retrait de l'autorisation de mise sur le marché ou sur toute autre modification des termes de l'autorisation de mise sur le marché apparaissant nécessaire, notamment pour tenir compte  des informations recueillies selon le chapitre V bis.  L'État membre concerné ou la Commission identifient clairement la question soumise au comité pour avis et en informent la personne responsable de la mise sur le marché du médicament.  Les États membres et la personne précitée fournissent au comité toutes les informations disponibles en rapport avec la question soulevée.  Article 13 1. Lorsqu'il fait référence à la procédure décrite au présent article, le comité délibère et émet un avis motivé sur la question soulevée dans les quatre-vingt-dix jours suivant la date de soumission de la question.  Cependant, dans les cas soumis au comité conformément aux articles 11 et 12, ce délai peut être prorogé de quatre-vingt-dix jours.  En cas d'urgence, sur proposition de son président, le comité peut imposer un délai plus court.  2. Afin d'examiner la question, le comité peut désigner l'un de ses membres comme rapporteur. Le comité peut également désigner des experts indépendants pour le conseiller sur des sujets spécifiques. En désignant ces experts, le comité définit leurs  tâches et fixe une date limite pour la réalisation de ces tâches.  3. Dans les cas visés aux articles 10 et 11, avant d'émettre son avis, le comité offre à la personne responsable de la mise sur le marché du médicament la possibilité de fournir des explications écrites ou orales.  Dans le cas visé à l'article 12, la personne responsable de la mise sur le marché du médicament peut être appelée à s'expliquer elle-même, oralement ou par écrit.  En cas de besoin, le comité peut inviter toute autre personne à lui fournir des renseignements sur le sujet.  Le comité peut suspendre le délai visé au paragraphe 1 pour permettre à la personne responsable de la mise sur le marché du médicament de préparer ses explications.  4. Lorsque, de l'avis du comité:  - la demande ne satisfait pas aux critères d'autorisation ou - le résumé des caractéristiques du produit, proposé par le demandeur selon l'article 4 bis de la directive 65/65/CEE, doit être modifié ou - l'autorisation doit être soumise à certaines conditions, eu égard aux conditions jugées essentielles pour un usage sûr et efficace du médicament, y compris la pharmacovigilance,  ou - une autorisation de mise sur le marché doit être suspendue, modifiée ou retirée,  l'agence en informe immédiatement la personne responsable de la mise sur le marché. Dans les quinze jours de la réception de l'avis, la personne précitée peut notifier par écrit à l'agence son intention de former un recours. Dans ce cas, elle transmet  les motifs détaillés de son recours à l'agence dans un délai de soixante jours à compter de la réception de l'avis. Dans les soixante jours suivant la réception des motifs du recours, le comité examine si son avis doit être révisé, et les conclusions  rendues sur le recours sont annexées au rapport d'évaluation visé au paragraphe 5.  5. Dans les trente jours suivant son adoption, l'agence transmet l'avis final du comité aux États membres, à la Commission et à la personne responsable de la mise sur le marché du médicament, en même temps qu'un rapport décrivant l'évaluation du  médicament et les raisons qui motivent ses conclusions.  En cas d'avis favorable à l'autorisation ou au maintien de l'autorisation de mise sur le marché du médicament considéré, les documents suivants sont annexés à l'avis:  a) un projet de résumé des caractéristiques du produit, tel que visé à l'article 4 bis de la directive 65/65/CEE;  b) le cas échéant les conditions auxquelles l'autorisation serait soumise au sens du paragraphe 4.  Article 14 1. Dans les trente jours suivant la réception de l'avis, la Commission prépare un projet de décision concernant la demande, en tenant compte des dispositions du droit communautaire.  Dans le cas d'un projet de décision visant à délivrer l'autorisation de mise sur le marché, les documents mentionnés à l'article 13 paragraphe 5 points a) et b) y sont annexés.  Dans le cas exceptionnel où le projet de décision n'est pas conforme à l'avis de l'agence, la Commission joint également une annexe où sont expliquées en détail les raisons des différences.  Le projet de décision est transmis aux États membres et au demandeur.  2. Une décision définitive est arrêtée au sujet de la demande, conformément à la procédure visée à l'article 37 ter.  3. Le règlement intérieur du comité visé à l'article 37 ter est adapté afin de tenir compte des tâches qui lui sont attribuées par la présente directive.  Ces adaptations prévoient que:  - sauf dans les cas prévus au paragraphe 1 troisième alinéa, le comité permanent émet son avis par écrit,  - les États membres disposent d'un délai de vingt-huit jours au moins pour communiquer à la Commission leurs observations écrites au sujet du projet de décision,  - les États membres ont la faculté de demander par écrit que le projet de décision soit examiné par le comité permanent, cette demande étant dûment motivée.  Lorsque la Commission estime que les observations écrites présentée par un État membre soulèvent de nouvelles questions importantes d'ordre scientifique ou technique qui n'ont pas été abordées dans l'avis rendu par l'agence, le président suspend la  procédure et renvoie la demande devant l'agence pour examen complémentaire.  Les dispositions nécessaires à la mise en oeuvre du présent paragraphe sont arrêtées par la Commission conformément à la procédure prévue à l'article 37 bis.  4. La décision prise selon la procédure prévue au présent article est adressée aux États membres concernés et à la personne responsable de la mise sur le marché du médicament. Les États membres octroient ou retirent l'autorisation de mise sur le marché,  ou apportent toute modification aux termes de cette autorisation qui peut être nécessaire pour la mettre en conformité avec la décision, et ce dans les trente jours suivant la notification de celle-ci. Ils en informent la Commission et le comité.  5. La procédure visée aux articles 8 à 14 ne s'applique pas aux cas prévus à l'article 9 paragraphe 2 de la directive 92/73/CEE du Conseil, du 22 septembre 1992, élargissant le champ d'application des directives 65/65/CEE et 75/319/CEE concernant le  rapprochement des dispositions législatives, réglementaires et administratives relatives aux médicaments et fixant des dispositions complémentaires pour les médicaments homéopathiques (*).  (*) JO no L 297 du 13. 10. 1992, p. 8.  Article 15 Toute demande, présentée par la personne responsable de la mise sur le marché du médicament, de modifier l'autorisation de mise sur le marché accordée selon les dispositions du présent chapitre doit être soumise à tous les États membres qui ont déjà  autorisé le médicament concerné.  La Commission, après consultation de l'agence, prend des arrangements appropriés pour l'examen des modifications apportées aux termes de l'autorisation de mise sur le marché.  Ces arrangements comprennent un système de notification ou des procédures administratives concernant les changements mineurs et définissent avec précision la notion de «changement mineur».  La Commission adopte ces arrangements par voie de règlement d'exécution conformément à la procédure prévue à l'article 37 bis.  Pour les produits soumis à l'arbitrage de la Commission, la procédure prévue aux articles 13 et 14 s'applique mutatis mutandis aux modifications apportées à l'autorisation de mise sur le marché.  Article 15 bis 1. Quand un État membre considère que la modification des termes de l'autorisation de mise sur le marché, qui a été octroyée selon les dispositions du présent chapitre, ou que sa suspension ou son retrait sont nécessaires à la protection de la santé  publique, il en informe immédiatement le comité pour application des procédures prévues aux articles 13 et 14.  2. Sans préjudice de l'article 12, dans des cas exceptionnels, lorsqu'une action d'urgence est indispensable pour protéger la santé publique, et jusqu'à ce qu'une décision définitive soit prise, un État membre peut suspendre la mise sur le marché et  l'utilisation du médicament concerné sur son territoire. Il informe la Commission et les autres États membres, au plus tard le jour ouvrable suivant, des raisons d'une telle mesure.  Article 15 ter Les article 15 et 15 bis s'appliquent mutatis mutandis aux médicaments autorisés par les États membres à la suite de l'avis du comité donné selon l'article 4 de la directive 87/22/CEE, avant le 1er janvier 1995.  Article 15 quater 1. L'agence publie un rapport annuel sur l'application des procédures prévues dans le présent chapitre et transmet ce rapport pour information au Parlement européen et au Conseil.  2. Avant le 1er janvier 2001, la Commission publie un rapport détaillé sur l'application des procédures prévues dans le présent chapitre et propose toute modification nécessaire pour améliorer ces procédures.  Le Conseil statue, dans les conditions prévues au traité, sur la proposition de la Commission dans l'année suivant sa transmission.» 2) À l'article 22 paragraphe 1, le troisième alinéa est remplacé par le texte suivant:  «Dans le cas d'un médicament importé d'un pays tiers, lorsque des arrangements appropriés sont intervenus entre la Communauté et le pays exportateur garantissant que le fabricant du médicament applique des règles de bonnes pratiques de fabrication, au  moins équivalentes à celles prescrites par la Communauté, et que les contrôles prévus au point b) ont été effectués dans le pays exportateur, la personne qualifiée peut être relevée de la responsbilité de la réalisation de ces contrôles.» 3) Le chapitre V bis suivant est inséré après l'article 29:  «CHAPITRE V bis Pharmacovigilance Article 29 bis Afin d'assurer l'adoption de décisions réglementaires appropriées concernant les médicaments autorisés dans la Communauté, au vu des informations recueillies sur les effets indésirables des médicaments dans les conditions normales d'emploi, les États  membres établissent un système de pharmacovigilance. Ce système est chargé de recueillir des informations utiles pour la surveillance des médicaments, notamment de leurs effets indésirables sur l'homme, et d'évaluer scientifiquement ces informations.  Ces informations doivent être mises en rapport avec les données concernant la consommation des médicaments.  Ce système recueille également des informations sur les cas fréquemment observés de mésusage et d'abus grave de médicaments.  Article 29 ter Aux fins de la présente directive, on entend par:  - "effet indésirable ", une réaction nocive et non voulue, se produisant aux posologies normalement utilisées chez l'homme pour la prophylaxie, le diagnostic ou le traitement d'une maladie ou la modification d'une fonction physiologique,  - "effet indésirable grave ", un effet indésirable létal, ou susceptible de mettre la vie en danger, ou entraînant une invalidité ou une incapacité, ou provoquant ou prolongeant une hospitalisation,  - "effet indésirable inattendu ", un effet indésirable qui n'est pas mentionné dans le résumé des caractéristiques du produit,  - "effet indésirable grave et inattendu ", un effet indésirable qui est à la fois grave et inattendu.  Article 29 quater La personne responsable de la mise sur le marché du médicament doit avoir de façon permanente et continue à sa disposition une personne possédant les qualifications appropriées, responsable en matière de pharmacovigilance.  Cette personne qualifiée est chargée de:  a) l'établissement et de la gestion d'un système qui garantit que les informations relatives à tous les effets indésirables présumés signalés au personnel de la firme et aux visiteurs médicaux sont rassemblées et traitées en un endroit unique;  b) la préparation pour les autorités compétentes des rapports visés à l'article 29 quinquies, dans la forme exigée par ces autorités, conformément aux lignes directrices communautaires ou nationales pertinentes;  c) garantir que toute demande provenant des autorités compétentes, visant à obtenir des informations complémentaires nécessaires pour l'évaluation des risques et des bénéfices que présente un médicament, trouve une réponse complète et rapide, y compris  en ce qui concerne le volume de vente ou de prescription pour le médicament concerné.  Article 29 quinquies 1. La personne responsable de la mise sur le marché du médicament est tenue d'enregistrer toute présomption d'effet indésirable grave ayant été portée à son attention par un professionnel de santé, et de la notifier aussitôt à l'autorité compétente, et  en tout cas au plus tard dans les quinze jours suivant sa communication.  2. De plus, la personne responsable de la mise sur le marché du médicament est tenue de conserver des rapports détaillés de tous les autres effets indésirables présumés qui lui ont été communiqués par un professionnel de santé.  À moins que d'autres exigences n'aient été imposées comme conditions lors de l'octroi de l'autorisation de mise sur le marché, ces rapports sont soumis à l'autorité compétente immédiatement sur demande ou au moins tous les six mois durant les deux  premières années suivant l'autorisation, et annuellement pendant les trois années suivantes. Ensuite, ces rapports sont soumis à intervalle de cinq ans, en même temps que la demande de renouvellement de l'autorisation, ou immédiatement sur demande. Ces  rapports sont accompagnés d'une évaluation scientifique.  Article 29 sexies Les États membres prennent toutes mesures appropriées pour encourager les médecins et les autres professionnels de santé à notifier les effets indésirables présumés à l'autorité compétente.  Les États membres peuvent imposer des exigences spécifiques aux praticiens, en ce qui concerne la notification des effets indésirables graves ou inattendus présumés, en particulier quand la notification est une condition de l'autorisation de mise sur le  marché.  Article 29 septies Les États membres doivent assurer que les notifications d'effets indésirables graves présumés sont portées aussitôt à l'attention de l'agence et de la personne responsable de la mise sur le marché du médicament, et en tout cas au plus tard dans les  quinze jours suivant leur notification.  Article 29 octies Pour faciliter l'échange d'informations sur la pharmacovigilance dans la Communauté, la Commission, après consultation de l'agence, des États membres et des parties intéressées, élabore des lignes directrices sur la collecte, la vérification et la  présentation des rapports sur les effets indésirables.  Ces lignes directrices tiennent compte des travaux d'harmonisation internationale menés en matière de terminologie et de classification dans le domaine de la pharmacovigilance.  Article 29 nonies Quand un État membre considère qu'il faut modifier, suspendre ou retirer l'autorisation de mise sur le marché, à la suite de l'évaluation de rapports sur les effets indésirables, il en informe immédiatement l'agence et le responsable de la mise sur le  marché du médicament.  En cas d'urgence, l'État membre concerné peut suspendre la mise sur le marché d'un médicament, à condition que l'agence en soit informée au plus tard le premier jour ouvrable suivant.  Article 29 decies Toute modification, qui peut être nécessaire pour mettre à jour les dispositions du présent chapitre afin de tenir compte des progrès scientifiques et techniques, est adoptée conformément aux procédures prévues à l'article 37 bis.» 4) Le chapitre suivant est inséré après l'article 37:  «CHAPITRE VI bis Procédures du comité permanent Article 37 bis Lorsque la procédure à suivre est celle qui est définie dans le présent article, la Commission est assistée du comité permanent des médicaments à usage humain.  Le représentant de la Commission soumet au comité un projet des mesures à prendre. Le comité émet son avis sur ce projet dans un délai que le président peut fixer en fonction de l'urgence de la question en cause. L'avis est émis à la majorité prévue à  l'article 148 paragraphe 2 du traité pour l'adoption des décisions que le Conseil est appelé à prendre sur proposition de la Commission. Lors des votes au sein du comité, les voix des représentants des États membres sont affectées de la pondération  définie à l'article précité. Le président ne prend pas part au vote.  La Commission arrête les mesures envisagées lorsqu'elles sont conformes à l'avis du comité.  Lorsque les mesures envisagées ne sont pas conformes à l'avis du comité, ou en l'absence d'avis, la Commission soumet sans tarder au Conseil une proposition relative aux mesures à prendre. Le Conseil statue à la majorité qualifiée.  Si, à l'expiration d'un délai de trois mois à compter de la saisine du Conseil, celui-ci n'a pas statué, les mesures proposées sont arrêtées par la Commission.  Article 37 ter Lorsque la procédure à suivre est celle qui est définie dans le présent article, la Commission est assistée du comité permanent des médicaments à usage humain.  Le représentant de la Commission soumet au comité un projet des mesures à prendre. Le comité émet son avis sur ce projet dans un délai que le président peut fixer en fonction de l'urgence de la question en cause. L'avis est émis à la majorité prévue à  l'article 148 paragraphe 2 du traité pour l'adoption des décisions que le Conseil est appelé à prendre sur proposition de la Commission. Lors des votes au sein du comité, les voix des représentants des États membres sont affectées de la pondération  définie à l'article précité. Le président ne prend pas part au vote.  La Commission arrête les mesures envisagées lorsqu'elles sont conformes à l'avis du comité.  Lorsque les mesures envisagées ne sont pas conformes à l'avis du comité, ou en l'absence d'avis, la Commission soumet sans délai au Conseil une proposition relative aux mesures à prendre. Le Conseil statue à la majorité qualifiée.  Si, à l'expiration d'un délai de trois mois à compter de la saisine du Conseil, celui-ci n'a pas statué, les mesures proposées sont arrêtées par la Commission, sauf dans le cas où le Conseil s'est prononcé à la majorité simple contre lesdites mesures.» 5) À l'article 19 bis de la directive 75/319/CEE, la référence à l'article 2 quater de la directive 75/318/CEE est remplacée par la référence à l'article 37 bis.  Article 4  Les États membres prennent les mesures nécessaires pour se conformer à la présente directive avant le 1er janvier 1995, excepté en ce qui concerne l'article 1er point 6. Ils en informent immédiatement la Commission.  Les États membres prennent les mesures nécessaires pour se conformer à l'article 1er point 7 de la présente directive avant le 1er janvier 1998. Ils en informent immédiatement la Commission.  Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États  membres.  Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispositions de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive.  Article 5  Les États membres sont destinataires de la présente directive.  Fait à Luxembourg, le 14 juin 1993.  Par le Conseil Le président J. TROEJBORG (1) JO no C 330 du 31. 12. 1990, p. 18.  JO no C 310 du 30. 11. 1991, p. 22.(2) JO no C 183 du 15. 7. 1991, p. 187.  JO no C 150 du 31. 5. 1993.(3) JO no C 269 du 14. 10. 1991, p. 84.(4) JO no L 147 du 9. 6. 1975, p. 13. Directive modifiée en dernier lieu par la directive 92/27/CEE (JO no L 113 du 30. 4. 1992, p. 8).(5) JO no 22 du 9. 2. 1965, p. 369/65. Directive  modifiée en dernier lieu par la directive 92/27/CEE (JO no L 113 du 30. 4. 1992, p. 8).(6) JO no L 147 du 9. 6. 1975, p. 13. Directive modifiée en dernier lieu par la directive 91/507/CEE de la Commission (JO no L 270 du 26. 9. 1991, p. 32).(7) Voir  page 1 du présent Journal officiel.


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32001L0053

Directive 2001/53/CE de la Commission du 10 juillet 2001 modifiant la directive 96/98/CE du Conseil relative aux équipements marins (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)

Journal officiel n° L 204 du 28/07/2001 p. 0001 - 0028

Directive 2001/53/CE de la Commissiondu 10 juillet 2001modifiant la directive 96/98/CE du Conseil relative aux équipements marins(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,vu le traité instituant la Communauté européenne, et notamment son article 80, paragraphe 2,vu la directive 96/98/CE du Conseil du 20 décembre 1996 relative aux équipements marins(1), modifiée par la directive 98/85/CE de la Commission(2), et notamment son article 17, premier et deuxième tirets,considérant ce qui suit:(1) Aux fins de la directive 96/98/CE, les conventions internationales, y compris la convention SOLAS de 1974, et les normes d'essai avec leurs modifications sont celles en vigueur à la date d'adoption de ladite directive.(2) Depuis l'adoption de la directive, des modifications de la convention SOLAS et d'autres conventions internationales et de nouvelles normes d'essai sont entrées en vigueur ou entreront en vigueur à brève échéance.(3) De nouvelles règles concernant les équipements à mettre à bord des navires ont été arrêtées par ces instruments.(4) Il convient de modifier la directive 96/98/CE en conséquence.(5) Les mesures prévues par la présente directive sont conformes à l'avis du comité institué en vertu de l'article 12 de la directive 93/75/CEE du Conseil(3),A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:Article premierLa directive 96/98/CE est modifiée comme suit.1) L'article 2 est modifié comme suit:Aux points c), d) et n), les mots "au 1er janvier 1999" sont remplacés par "au 1er janvier 2001".2) L'annexe A est remplacée par le texte figurant à l'annexe de la présente directive.Article 2Les équipements accompagnés de la mention "nouvel article" dans la colonne "nom de l'article" de l'annexe A.1 et fabriqués avant la date visée à l'article 3, paragraphe 1, peuvent, pendant deux ans à compter de cette date, être mis sur le marché ou mis à bord de navires communautaires dont les certificats ont été délivrés par un État membre ou au nom d'un État membre conformément aux conventions internationales, à condition d'avoir été fabriqués conformément aux procédures d'approbation de type déjà en vigueur sur le territoire de cet État membre avant la date d'adoption de la présente directive.Article 31. Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive dans un délai de six mois à compter de la date de son entrée en vigueur. Ils en informent immédiatement la Commission.Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres.2. Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispositions de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive.Article 4La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.Fait à Bruxelles, le 10 juillet 2001.Par la CommissionLoyola De PalacioVice-présidente(1) JO L 46 du 17.2.1997, p. 25.(2) JO L 315 du 25.11.1998, p. 14.(3) JO L 247 du 5.10.1993, p. 19.ANNEXE"ANNEXE AANNEXE A.1: ÉQUIPEMENTS POUR LESQUELS DES NORMES D'ESSAI DÉTAILLÉES EXISTENT DÉJÀ DANS LES INSTRUMENTS INTERNATIONAUXNotes concernant l'ensemble de l'annexe A.1Remarque générale:outre les normes d'essai explicitement mentionnées, un certain nombre de dispositions, dont le respect doit être contrôlé au cours de l'examen de type (inclus dans l'approbation de type) tel que prévu dans les modules d'évaluation de la conformité à l'annexe B, figurent dans les exigences applicables des conventions internationales et les résolutions et les circulaires pertinentes de l'OMI.Colonne 5:lorsqu'il est fait référence aux résolutions de l'OMI, seules sont applicables les normes d'essai contenues dans les parties pertinentes des annexes des résolutions, à l'exclusion des dispositions des résolutions elles-mêmes.Colonne 5:pour permettre de déterminer avec précision les normes applicables, il faut que les rapports d'essai et les certificats d'approbation de type mentionnent la norme appliquée avec sa version, telle qu'elle est désignée dans la colonne.Colonne 5:lorsque deux séries de normes d'essai sont mentionnées (séparées par un ";"), elles répondent toutes deux à l'ensemble des prescriptions à respecter en matière d'essais pour répondre aux normes de fonctionnement des équipements définies par l'OMI. Par conséquent, l'essai d'un article selon l'une des deux séries suffit pour apporter la preuve de la conformité avec les exigences des instruments internationaux applicables.Colonne 6:lorsque le module H apparaît, il faut comprendre module H plus certificat d'examen.1. Engins de sauvetage>TABLE>2. Prévention de la pollution marine>TABLE>3. Protection contre l'incendie>TABLE>4. Équipements de navigationNotes concernant l'annexe A.1, point 4 - Équipements de navigation.Colonne 4:les recommandations de l'UIT citées sont celles visées dans les conventions internationales et les résolutions et les circulaires pertinentes de l'OMI.Colonne 5:lorsqu'il est fait référence à la norme EN/CEI 61162, la norme d'essai du produit en question est vérifiée pour délimiter la partie applicable de ladite norme EN/CEI 61162.>TABLE>5. Équipements de radiocommunicationsNotes concernant l'annexe A.1, point 5 - équipements de radiocommunicationsColonne 4:les recommandations de l'UIT citées sont celles visées dans les conventions internationales et les résolutions et les circulaires pertinentes de l'OMIColonne 5:en cas de conflit entre les exigences de la circulaire OMI CSM/Circ. 862, citée pour plusieurs articles, et celles des normes d'essai du produit, ce sont les exigences de la circulaire OMI CSM/Circ. 862 qui l'emportent.Colonne 5:lorsqu'il est fait référence à la norme EN/CEI 61162, la norme d'essai du produit en question est vérifiée pour délimiter la partie applicable de ladite norme EN/CEI 61162.>TABLE>ANNEXE A.2: ÉQUIPEMENTS POUR LESQUELS IL N'EXISTE PAS DE NORMES D'ESSAI DÉTAILLÉES DANS LES INSTRUMENTS INTERNATIONAUX1. Engins de sauvetage>TABLE>2. Prévention de la pollution marinep.m.3. Protection contre l'incendie>TABLE>4. Équipements de navigationNotes concernant l'annexe A.2, point 4 - Équipements de navigationColonnes 3 et 4:les références au chapitre V de la convention SOLAS doivent s'entendre comme des références à SOLAS 1974 dans sa version modifiée par la résolution CSM 73, qui entre en vigueur le 1er janvier 2002.Colonne 4:les recommandations de l'UIT citées sont celles visées dans les conventions internationales et les résolutions et les circulaires pertinentes de l'OMI.>TABLE>5. Équipements de radiocommunicationsNotes concernant l'annexe A.2, point 5 - radiocommunicationsColonne 4:les recommandations de l'UIT citées sont celles visées dans les conventions internationales et les résolutions et les circulaires pertinentes de l'OMI.>TABLE>6. Équipements exigés par la convention Colreg 72>TABLE>7. Équipements de sécurité des vraquiers>TABLE>"


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31995L0008

Directive 95/8/CE de la Commission du 10 avril 1995 modifiant la directive 77/535/CEE concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux méthodes d'échantillonnage et d'analyse des engrais (Méthodes d'analyse pour les oligo-éléments d'une teneur supérieure à 10 %)

Journal officiel n° L 086 du 20/04/1995 p. 0041 - 0057

DIRECTIVE 95/8/CE DE LA COMMISSION du 10 avril 1995 modifiant  la directive 77/535/CEE concernant le rapprochement des législations des États membres relatives  aux méthodes d'échantillonnage et d'analyse des engrais (Méthodes d'analyse pour les oligo-éléments  d'une teneur supérieure à 10  %)LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES, vu le traité instituant la Communauté européenne, vu la directive 76/116/CEE du Conseil, du 18 décembre 1975, concernant le rapprochement des  législations des États membres relatives aux engrais  (1), modifiée par la directive 89/530/CEE   (2), et notamment son article 9 paragraphe 2, considérant que l'article 8 A du traité établit un espace sans frontières intérieures dans lequel  les marchandises, les personnes, les services et les capitaux doivent pouvoir circuler librement; considérant que la directive 89/530/CEE complète et modifie la directive 76/116/CEE en ce qui  concerne les oligo-éléments bore, cobalt, cuivre, fer, manganèse, molybdène et zinc dans les  engrais; considérant que la directive 77/535/CEE de la Commission  (3), modifiée en dernier lieu par la  directive 93/1/CEE  (4), prévoit des contrôles officiels des engrais de la Communauté (engrais CEE)  visant à constater que les conditions imposées par les dispositions communautaires concernant la  qualité et la composition des engrais CEE sont respectées; qu'il convient de compléter cette  directive afin que les engrais visés par la directive 89/530/CEE puissent également faire l'objet  desdits contrôles; considérant que, compte tenu de la portée et des effets de l'action envisagée, les mesures  communautaires prévues par la présente directive sont non seulement nécessaires mais aussi  indispensables à la réalisation des objectifs fixés; que ces objectifs ne peuvent être atteints  séparément par les États membres; que, par ailleurs, leur réalisation au niveau communautaire est  déjà prévue par la directive 76/116/CEE; considérant que les mesures prévues à la présente directive sont conformes à l'avis du comité pour  l'adaptation au progrès technique des directives visant l'élimination des entraves techniques aux  échanges dans le secteur des engrais, A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT: Article premier Le texte figurant à l'annexe de la présente directive est  ajouté à l'annexe II de la directive 77/535/CEE. Les méthodes s'appliquent aux engrais CEE pour la détermination de chaque oligo-élément dont la  teneur déclarée est supérieure à 10  %. Article 2 1.  Les États membres mettent en vigueur les dispositions nécessaires pour se conformer  à la présente directive au plus tard le 31 décembre 1995. Ils en informent immédiatement la Commission. Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la  présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle.  Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres. 2.  Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispositions de droit interne  qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive. Article 3 La présente directive entre en vigueur le troisième jour suivant celui de sa  publication au Journal officiel des Communautés européennes. Fait à Bruxelles, le 10 avril 1995. Par la Commission Martin BANGEMANN Membre de la Commission  ANNEXE «  Méthodes 10 OLIGO-ÉLÉMENTS D'UNE TENEUR SUPÉRIEURE À 10  % Méthode 10.1 EXTRACTION DES OLIGO-ÉLÉMENTS TOTAUX 1. OBJET Le présent document fixe la méthode pour l'extraction des oligo-éléments suivants: bore total,  cobalt total, cuivre total, fer total, manganèse total, molybdène total et zinc total. L'objectif  est d'opérer le minimum d'extractions de manière à utiliser autant que possible le même extrait  pour la détermination de la teneur totale de chacun des oligo-éléments énumérés ci-dessus. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode concerne les engrais CEE visés dans la directive 89/530/CEE et déclarant un ou  plusieurs des oligo-éléments suivants: bore, cobalt, cuivre, fer, manganèse, molybdène et zinc.  Elle s'applique pour la détermination de chaque oligo-élément, dont la teneur déclarée est  supérieure à 10  %. 3. PRINCIPE Mise en solution dans l'acide chlorhydrique dilué et porté à ébullition. NB:  L'extraction est empirique et peut être plus ou moins complète selon le produit ou les autres  constituants de l'engrais. En particulier, pour certains oxydes de manganèse, les quantités  extraites peuvent être nettement plus basses que la totalité du manganèse contenu dans le produit.  Il appartient aux fabricants d'engrais de s'assurer que la teneur déclarée correspond effectivement  à la quantité solubilisée dans les conditions de la méthode. 4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique dilué, environ 6 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (ñ  =  1,18 g/ml) à 1 volume d'eau. 4.2. Ammoniaque concentrée (NH4OH, ñ  =  0,9 g/ml) 5. APPAREILLAGE 5.1. Plaque chauffante électrique à température réglable 5.2. pH-mètre NB:  Si le dosage du bore sur l'extrait est prévu, ne pas utiliser de verrerie borosilicatée. Le  téflon ou la silice peuvent convenir dans cette extraction. Lorsqu'on utilise des détergents  contenant des borates pour le lavage de la verrerie, rincer très soigneusement celle-ci. 6. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON Voir méthode n° 1 (directive 77/535/CEE). 7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Prise d'essai Peser une quantité d'engrais de 1 ou 2 g selon la teneur déclarée en élément dans le produit. Le  tableau suivant doit être utilisé pour obtenir une solution finale qui, après une dilution  convenable, se situe dans l'intervalle de mesure de chaque méthode. Les échantillons seront pesés à  1 mg près. >TABLE> Les prises d'essai seront placées dans des béchers de 250 ml. 7.2. Mise en solution Si nécessaire, humecter la prise d'essai par un peu d'eau, ajouter en premier par petites fractions  et avec précaution, un volume d'acide chlorhydrique dilué (4.1), à raison de 10 ml par gamme  d'engrais mis en oeuvre, puis ajouter environ 50 ml d'eau. Couvrir le bécher avec un verre de  montre et mélanger. Porter à ébullition sur plaque chauffante et maintenir 30 minutes. Laisse  refroidir en agitant de temps en temps. Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 500  ml. Porter au volume avec de l'eau. Homogénéiser. Filtrer sur filtre sec, dans un récipient sec.  Rejeter les premières portions du filtrat. L'extrait doit être parfaitement limpide. Il est recommandé de procéder sans délai au dosage sur des parties aliquotes du filtrat clair.  Sinon, boucher le récipient. Remarque: cas des extraits où l'on doit déterminer la teneur en bore: ils doivent être ramenés à un  pH compris entre 4 et 6 avec de l'ammoniaque concentrée (4.2). 8. DOSAGES La détermination de chaque élement sera faite sur des parties aliquotes adaptées aux méthodes  spécifiques de ces éléments. Les méthodes 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 et 10.10 ne peuvent pas servir à déterminer des éléments  présents sous une forme chelatée ou complexe. Dans ces cas, il convient de recourir à la méthode  10.3 avant la détermination. Dans les déterminations par spectrométrie d'absorption atomique (méthodes 10.8 et 10.11), ce type  de traitement peut ne pas s'avérer nécessaire. Méthode 10.2 EXTRACTION DES OLIGO-ÉLÉMENTS SOLUBLES DANS L'EAU 1. OBJET Le présent document fixe la méthode d'extraction des formes solubles dans l'eau des oligo-éléments  suivants: bore, cobalt, cuivre, fer, manganèse, molybdène et zinc. L'objectif est d'opérer le  minimum d'extractions de manière à utiliser, autant que possible le même extrait pour déterminer la  teneur de chacun de ces oligo-éléments. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode concerne les engrais CEE visés dans la directive 89/530/CEE et déclarant un ou  plusieurs des oligo-éléments suivants: bore, cobalt, cuivre, fer, manganèse, molybdène et zinc.  Elle s'applique pour la détermination de chaque oligo-élément dont la teneur déclarée est  supérieure à 10  %. 3. PRINCIPE Les éléments sont extraits par agitation de l'engrais dans l'eau à la température de 20  ±2°C. NB:  L'extraction est empirique et peut être plus ou moins complète. 4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique dilué, environ 6 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (ñ  =  1,18 g/ml) à 1 volume d'eau. 5. APPAREILLAGE Agitateur rotatif réglé à environ 35 à 40 rotations par minute NB:  Si le dosage du bore sur l'extrait est prévu, ne pas utiliser de verrerie borosilicatée. Le  téflon ou la silice peuvent convenir dans cette extraction. Lorsqu'on utilise des détergents  contenant des borates pour le lavage de la verrerie, rincer très soigneusement celle-ci. 6. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON Voir méthode n° 1 (directive 77/535/CEE). 7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Prise d'essai Prélever une quantité d'engrais de 1 ou 2 g selon la teneur attendue en élément dans le produit. Le  tableau suivant doit être utilisé pour obtenir une solution finale qui, après une dilution  convenable, se situe dans l'intervalle de mesure de chaque méthode. Les échantillons seront pesés à  1 mg près. >TABLE> Placer la prise d'essai dans une fiole pour agitation d'un volume de 500 ml. 7.2. Mise en solution Ajouter environ 400 ml d'eau. Boucher soigneusement. Secouer vigoureusement à la main pour bien disperser le produit. Installer  la fiole sur l'agitateur (5.1). Faire fonctionner l'appareil pendant 30 minutes. Porter au volume avec de l'eau. Homogénéiser. 7.3. Préparation de la solution pour le dosage Filtrer immédiatement dans un flacon propre et sec. Boucher le flacon. Procéder au dosage  immédiatement après la filtration. NB:  Si le filtrat se trouble progressivement, effectuer une nouvelle extraction suivant les points  7.1 et 7.2 dans une fiole de volume Ve. Filtrer au-dessus d'une fiole jaugée d'un volume (W)  préalablement séchée qui aura reçu 5 ml exactement mesurés d'une solution d'acide chlorhydrique  (4.1). Interrompre la filtration juste au moment où le trait de jauge est atteint. Homogénéiser. Dans ces conditions, la valeur de V figurant dans l'expression des résultats est: V = Ve × W/(W P5). C'est sur cette valeur V que portent les dilutions figurant à l'expression des résultats. 8. DOSAGES La détermination de chaque élément sera faite sur des parties aliquotes adaptées aux méthodes  spécifiques de ces éléments. Les méthodes 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 et 10.10 ne peuvent pas servir à déterminer des éléments  présents sous une forme chélatée ou complexe. Dans ces cas, il convient de recourir à la méthode  10.3 avant la détermination. Dans les déterminations par spéctrométrie d'absorption atomique (méthodes 10.8 et 10.11), ce type  de traitement peut ne pas s'avérer nécessaire. Méthode 10.3 ÉLIMINATION DES COMPOSÉS ORGANIQUES DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS 1. OBJET Le présent document fixe une méthode d'éliminaton des composés organiques dans les extraits  d'engrais. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes  10.1 et 10.2, pour lesquels une déclaration d'un élément total et/ou d'un élément soluble dans  l'eau est requise par la directive 89/530/CEE. NB:  Le plus souvent, la présence de matière organique en faible quantité n'influence pas les  déterminations par spectrométrie d'absorption atomique. 3. PRINCIPE Les composés organiques contenus dans une aliquote de l'extrait sont oxydés par le peroxyde  d'hydrogène. 4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique dilué, environ 0,5 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (ñ  =  1,18 g/ml) et 20 volumes d'eau. 4.2. Solution de peroxyde d'hydrogène (30  % H2O2, ñ  =  1,11 g/ml); exempte d'oligo-éléments 5. APPAREILLAGE Plaque chauffante électrique à température réglable 6. MODE OPÉRATOIRE Prélever 25 ml de la solution d'extraction obtenue selon la méthode 10.1 ou la méthode 10.2 et le  placer dans un bécher de 100 ml. S'il s'agit de la méthode 10.2, ajouter 5 ml de la solution  d'acide chlorhydrique dilué (4.1). Ajouter ensuite 5 ml de la solution de peroxyde d'hydrogène  (4.2). Couvrir par un verre de montre. Laisser l'oxydation se développer à froid pendant environ 1  heure, puis porter progressivement à ébullition et maintenir celle-ci pendant une demi-heure. Si  nécessaire, ajouter à nouveau 5 ml de peroxyde d'hydrogène dans la solution tiédie et poursuivre la  destruction des composés organiques, puis éliminer par ébullition le peroxyde d'hydrogène en excès.  Laisse refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 50 ml. Amener au volume  avec de l'eau. Homogénéiser. Filtrer si besoin est. On tiendra compte de cette dilution au demi pour le prélèvement des aliquotes et le calcul du  pourcentage en oligo-élément du produit. Méthode 10.4 DOSAGE DES OLIGO-ÉLÉMENTS DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE (MODE OPÉRATOIRE GÉNÉRAL) 1. OBJET Le présent document décrit un mode opératoire général pour le dosage par spectrométrie d'absorption  atomique du fer et du zinc contenu dans les extraits d'engrais. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes  10.1 et 10.2, pour lesquels une déclaration en fer ou zinc total et/ou soluble dans l'eau est  requise par la directive 89/530/CEE. Les adaptations de ce mode opératoire au dosage des différents oligo-éléments sont précisées dans  les méthodes propres à chaque élément. NB:  Le plus souvent, la présence de matière organique en faible quantité n'influence pas les  déterminations par spectrométrie d'absorption atomique. 3. PRINCIPE Après traitement éventuel de l'extrait pour réduire ou éliminer les espèces chimiques gênantes,  l'extrait est dilué de façon telle que sa concentration se situe dans la zone de réponse optimale  du spectromètre pour une longueur d'onde adaptée à l'élément dosé. 4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique dilué, environ 6 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (ñ  =  1,18 g/ml) et 1 volume d'eau. 4.2. Solution d'acide chlorhydrique dilué, environ 0,5 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (ñ  =  1,18 g/ml) et 20 volumes d'eau. 4.3. Solution de sel de lanthane à 10 g de La par litre Ce réactif est utilisé pour les dosages du fer et du zinc. Il peut être réalisé à partir de: a)  oxyde de lanthane dissous dans l'acide chlorhydrique (4.1): dans une fiole jaugée de 1 litre,  mettre en suspension 11,73 g d'oxyde de lanthane (La2O3) dans 150 ml d'eau, puis ajouter 120 ml  d'acide chlorhydrique 6 M (4.1). Laisser dissoudre, puis compléter à 1 litre avec de l'eau.  Homogénéiser. Cette solution est environ 0,5 M en acide chlorhydrique; b)  chlorure de lanthane, sulfate de lanthane ou nitrate de lanthane: dans une fiole jaugée de 1  litre, dissoudre 26,7 g de chlorure de lanthane heptahydraté (LaCl3 77H2O) ou 31,2 g de nitrate de  lanthane hexahydraté [La(NO3)3 76H2O] ou 26,2 g de sulfate de lanthane nonahydraté [La2(SO4)3  79H2O] dans 150 ml d'eau, puis ajouter 85 ml d'acide chlorhydrique 6 M (4.1) et compléter à 1 litre  avec de l'eau. Homogénéiser. Cette solution est environ 0,5 M en acide chlorhydrique. 4.4. Solutions étalon Pour leur préparation, se reporter aux méthodes de dosage propres à chaque oligo-élément. 5. APPAREILLAGE Spectomètre d'absorption atomique équipé et pouvant recevoir les sources émettant les raies  caractéristiques des éléments à doser. Pour son utilisation, le chimiste se conformera aux instructions du constructeur de l'appareil et  devra être familier de la manipulation de celui-ci. L'appareil doit permettre d'effectuer une  correction de fond afin de l'utiliser en cas de besoin (par exemple Zn). Sauf indications  contraires mentionnées dans la méthode relative à un élément, les gaz utilisés sont l'air et  l'acétylène. 6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution des éléments à doser Voir méthodes 10.1 et/ou 10.2 et, le cas échéant, 10.3. 6.2. Préparation de la solution d'essai Diluer une aliquote de l'extrait obtenu suivant la méthode 10.1, 10.2 ou 10.3 avec de l'eau et/ou  de l'acide chlorhydrique (4.1 ou 4.2) de manière à obtenir dans la solution finale pour la mesure  une concentration de l'élément à doser appropriée à la gamme d'étalonnage utilisée (7.2) et une  concentration en acide chlorhydrique d'au moins 0,5 M environ sans dépasser 2,5 M environ. Cette  opération peut nécessiter une ou plusieurs dilutions successives. La solution finale doit être obtenue en plaçant une aliquote de l'extrait dilué dans une fiole  jaugée de 100 ml. Le volume de cette aliquote doit être de (a) ml. Ajouter 10 ml de la solution du  sel de lanthane (4.3) choisi. Compléter au volume avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M  (4.2) et homogénéiser. Soit D le facteur de dilution. 7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'essai à blanc Préparer une solution à blanc en effectuant tout le processus depuis l'extraction, en omettant  uniquement la prise d'essai d'engrais. 7.2. Préparation des solutions d'étalonnage À partir de la solution étalon de travail préparée selon la méthode décrite pour chaque  oligo-élément, préparer dans des fioles jaugées de 100 ml, une série d'au moins 5 solutions  d'étalonnage de concentration croissante correspondant à la zone de dosage optimale de l'appareil.  Le cas échéant, ajuster la concentration en acide chlorhydrique la plus proche possible de celle de  la solution diluée pour l'essai (6.2). Pour la détermination du fer ou du zinc, ajouter 10 ml de la  même solution de sel de lanthane (4.3) utilisée en (6.2). Compléter au volume avec la solution  d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2) et homogénéiser. 7.3. Mesures Préparer le spectromètre (5) pour les mesures et régler la longueur d'onde à la valeur précisée  dans la méthode propre à l'élément à doser. Pulvériser successivement à trois reprises et en notant chaque résultat, les solutions d'étalonnage  (7.2), la solution d'essai (6.2) et la solution à blanc (7.1), en prenant soin de rincer à fond  l'instrument à l'eau distillée entre chaque pulvérisation. Établir la courbe d'étalonnage en plaçant en ordonnée la valeur moyenne des résultats donnés par le  spectromètre pour chacune des solutions d'étalonnage (7.2) et en abscisse les concentrations  correspondantes de l'élément dosé, exprimées en ìg par ml. À partir de cette courbe, déterminer les concentrations en élément dosé dans la solution d'essai  (6.2) et dans l'essai à blanc (7.1), ces concentrations sont respectivement notées Xs et Xb et  exprimées en ìg par ml. 8. EXPRESSION DES RÉSULTATS Le pourcentage en élément (E) de l'engrais est égal à: E (%) = [(Xs  P Xb)  ×  V  ×  D] / (M  ×  104). Si la méthode 10.3 a été utilisée: E (%) = [(Xs  P Xb)  ×  V  ×  2D] / (M  ×  104), où: E est la quantité d'élément dosé exprimée en pourcentage de l'engrais Xs est la concentration de la solution d'essai (6.2), en ìg/ml Xb est la concentration de la solution d'essai à blanc (7.1) en ìg/ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 10.1 ou 10.2, en ml D est le facteur correspondant à la dilution effectuée en (6.2) M est la masse de la prise d'essai suivant la méthode 10.1 ou 10.2, en grammes. Calcul du facteur de dilution D: Si (a1), (a2), (a3), .  .  .  ., (ai) et (a) sont les aliquotes et (v1), (v2), (v3), .  .  .  .,  (vi) et (100) les volumes en ml correspondant à leurs dilutions respectives, le facteur de dilution  D sera égal à: D = (v1/a1)  ×  (v2/a2)  ×  (v3/a3) × .  .  . × (vi/ai)  ×  (100/a). Méthode 10.5 DOSAGE DU BORE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS - MÉTHODE PAR TITRATION ACIDIMÉTRIQUE 1. OBJET Le présent document décrit une méthode pour le dosage du bore dans des extraits d'engrais. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes  10.1 ou 10.2 pour lesquels une déclaration de l'élément total (bore) et/ou de l'élément soluble  dans l'eau (bore) est requise par la directive 89/530/CEE. 3. PRINCIPE L'ion borate forme avec le mannitol un complexe mannitoborique selon la réaction: C6H8(OH)6  +  H3BO3  - C6H15O8B  +  H2O. Le complexe est titré par une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à un pH de 6,3. 4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'indicateur coloré au rouge de méthyle Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre 0,1 g de rouge de méthyle (C15H15N3O2) dans 50 ml  d'éthanol à 95  %. Compléter à 100 ml avec de l'eau. Homogénéiser. 4.2. Solution d'acide chlorhydrique dilué, environ 0,5 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (HCI, ñ: 1,18 g/ml) et 20 volumes d'eau. 4.3. Solution d'hydroxyde de sodium environ 0,5 M Elle doit être exempte de dioxyde de carbone. Dans une fiole jaugée de 1 litre contenant environ  800  ml d'eau bouillie, dissoudre 20 g d'hydroxyde de sodium (NaOH) en pastilles. Lorsque la  solution est refroidie, compléter à 1  000 ml avec de l'eau bouillie et homogénéiser. 4.4. Solution titrée d'hydroxyde de sodium environ 0,025 M Elle doit être exempte de dioxyde de carbone. Diluer 20 fois la solution d'hydroxyde de sodium 0,5  M (4.3) avec de l'eau bouillie et homogénéiser. Sa valeur exprimée en bore (B) sera déterminée  (point 9). 4.5. Solution étalon de bore (B) à 100 ìg/ml Dans une fiole jaugée de 1  000 ml, dissoudre, avec de l'eau, 0,5719 g d'acide borique (H3BO3) pesé  à 0,1 mg près. Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser. Transférer dans un flacon en  plastique et stocker au réfrigérateur. 4.6. D-Mannitol (C6H14O6) en poudre 4.7. Chlorure de sodium (NaCI) 5. APPAREILLAGE 5.1. pH-mètre avec électrode de verre 5.2. Agitateur magnétique 5.3. Bécher de 400 ml avec barreau de téflon 6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du bore Voir méthodes 10.1, 10.2 et, le cas échéant, 10.3. 7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Essai Dans l'extrait (6.1), prélever une aliquote (a) contenant 2 à 4 mg de bore (B) et la placer dans le  bécher de 400 ml (5.3). Ajouter 150 ml d'eau. Ajouter quelques gouttes de la solution d'indicateur coloré (4.1). Dans le cas de l'extraction par la méthode 10.2, acidifier en ajoutant de l'acide chlorhydrique 0,5  M (4.2) jusqu'au virage de l'indicateur coloré, puis ajouter 0,5 ml d'acide chlorhydrique 0,5 M  (4.2) en excès. Après avoir ajouté 3 g de chlorure de sodium (4.7), porter à ébullition pour chasser le dioxyde de  carbone. Laisser refroidir. Placer le bécher sur l'agitateur magnétique (5.2), y plonger les  électrodes du pH-mètre (5.1) préalablement étalonné. Ajuster le pH à 6,3 exactement, d'abord avec  la solution d'hydroxyde de sodium 0,5  M, puis avec la solution 0,025 M pour finir. Ajouter 20 g de D-mannitol (4.6), dissoudre complètement et homogénéiser. Titrer avec la solution  d'hydroxyde de sodium 0,025 M (4.4) jusqu'à pH 6,3 (stabilité d'au moins 1 minute). Soit X1 le  volume nécessaire. 8. ESSAI À BLANC Effectuer un essai à blanc dans les mêmes conditions depuis la mise en solution, en omettant  seulement l'engrais. Soit X0 le volume nécessaire. 9. VALEUR EN BORE (B) DE LA SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM (4.4) Prélever à l'aide d'une pipette 20 ml (soit 2,0 mg de bore B) de la solution étalon (4.5), verser  dans un bécher de 400 ml et ajouter quelques gouttes de solution d'indicateur coloré (4.1). Ajouter  3 g de chlorure de sodium (4.7) et de la solution d'acide chlorhydrique (4.2) jusqu'au virage de la  solution d'indicateur coloré (4.1). Compléter le volume à environ 150 ml et porter doucement à ébullition pour éliminer le dioxyde de  carbone. Laisser refroidir. Placer le bécher sur l'agitateur magnétique (5.2), y plonger les  électrodes du pH-mètre (5.1). Ajuster le pH à 6,3 exactement, d'abord avec la solution d'hydroxyde  de sodium 0,5  M, puis avec la solution 0,025 M pour finir. Ajouter 20 g de D-mannitol (4.6), dissoudre complètement et homogénéiser. Titrer avec la solution  d'hydroxyde de sodium 0,025 M (4.4) jusqu'à pH 6,3 (stabilité d'au moins 1 minute). Soit V1 le  volume nécessaire. Faire un essai à blanc de la même façon en substituant 20 ml d'eau à la solution étalon, soit V0 le  volume nécessaire. L'équivalence (F) en bore (B) de la solution titrée de NaOH (4.4) est la suivante: F (en mg/ml) = 2/(V1  P V0). 1 ml de solution d'hydroxyde de sodium exactement 0,025 M correspond à 0,27025 mg de bore (B). 10. EXPRESSION DES RÉSULTATS Le pourcentage en bore (B) de l'engrais est: B  (%) = (X1  P X0) × F × V 10 × a × M , où: B est le pourcentage en bore (B) de l'engrais X1 est le volume de la solution d'hydroxyde de sodium 0,025 M (4.4) nécessaire pour l'essai (7.1),  en ml X0 est le volume de la solution d'hydroxyde de sodium 0,025 M (4.4) nécessaire pour l'essai à blanc  (8), en ml F est l'équivalence en bore (B) de la solution d'hydroxyde de sodium 0,025 M (4.4), en mg/ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 10.1 ou 10.2, en ml a est le volume de l'aliquote (7.1) prélevé dans l'extrait (6.1), en ml M est la masse de la prise d'essai suivant la méthode 10.1 ou 10.2, en grammes. Méthode 10.6 DOSAGE DU COBALT DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS - MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE AVEC LE 1-NITROSO-2-NAPHTOL 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du cobalt dans des extraits d'engrais. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes  10.1 ou 10.2 pour lesquels une déclaration de la teneur en cobalt est requise par la directive  89/530/CEE. 3. PRINCIPE Le cobalt III donne avec le 1-nitroso-2-naphtol un précipité rouge Co(C10H6ONO)3, 2H2O. Après  traitement convenable de l'extrait, le cobalt présent est oxydé à l'état de cobalt III, puis  précipité en milieu acétique, par une solution de 1-nitroso-2-naphtol. Après filtration, le  précipité est lavé et séché à poids constant, puis pesé à l'état de Co(C10H6ONO)3, 2H2O. 4. RÉACTIFS 4.1. Solution de peroxyde d'hydrogène (H2O2, ñ: 1,11 g/ml) 30  % 4.2. Solution d'hydroxyde de sodium environ 2 M Dissoudre 8 g d'hydroxyde de sodium en pastilles dans 100 ml d'eau. 4.3. Solution d'acide chlorhydrique dilué environ 6 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (ñ: 1,18 g/ml) et 1 volume d'eau. 4.4. Acide acétique (CH3CO2H, ñ: 1,05 g/ml), 99,7  % 4.5. Solution d'acide acétique (1:  2), environ 6 M Mélanger 1 volume d'acide acétique (4.4) et 2 volumes d'eau. 4.6. Solution de 1-nitroso-2-naphtol dans l'acide acétique Dans un bécher, dissoudre 4 g de 1-nitroso-2-naphtol dans l'acide acétique. Dans un bécher,  dissoudre 4 g de 1-nitroso-2-naphtol dans 100 ml d'acide acétique (4.4). Ajouter 100 ml d'eau  tiède. Homogénéiser. Filtrer aussitôt. La solution obtenue doit être utilisée immédiatement. 5. APPAREILLAGE 5.1. Creuset filtrant P 16/ISO 4793, porosité 4, contenance 30 ou 50 ml 5.2. Étuve chauffante réglée à 130 ±  2  °C 6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du cobalt Voir méthode 10.1 ou 10.2 6.2. Préparation de la solution d'essai Placer une aliquote de l'extrait ne contenant pas plus de 20 mg de Co dans un bécher de 400 ml. Si  l'extrait est obtenu suivant la méthode 10.2, acidifier avec 5 gouttes d'acide chlorhydrique (4.3).  Ajouter environ 10 ml de la solution de peroxyde d'hydrogène (4.1). Laisser l'oxydant agir à froid  15  minutes et amener à environ 100 ml avec de l'eau. Placer un verre de montre sur le bécher. Porter à ébullition et laisser bouillir 10 minutes environ. Refroidir. Revenir en milieu alcalin en  ajoutant goutte à goutte la solution d'hydroxyde de sodium (4.2) jusqu'à ce que l'hydroxyde de  cobalt noir commence à précipiter. 7. MODE OPÉRATOIRE Ajouter 10 ml d'acide acétique (4.4) et, avec de l'eau, amener la solution à environ 200 ml.  Chauffer jusqu'à début d'ébullition. Ajouter goutte à goutte à la burette 20 ml de la solution de  1-nitroso-2-naphtol (4.6) en agitant constamment. Terminer par une vigoureuse agitation pour faire  coaguler le précipité. Filtrer sur un creuset filtrant (5.1) préalablement taré en ayant soin d'éviter le colmatage du  creuset. Pour cela, veiller à laisser de la solution au-dessus du précipité pendant toute la durée  de la filtration. Laver le bécher avec l'acide acétique dilué (4.5) pour entraîner le précipité, puis laver le  précipité sur filtre avec de l'acide acétique dilué (4.5) puis 3 fois avec de l'eau chaude. Sécher dans une étuve (5.2) à 130 ±  2  °C jusqu'à poids constant. 8. EXPRESSION DES RÉSULTATS 1 mg de précipité Co (C10H6ONO)3, 2H2O correspond à 0,096381 mg de Co. Le pourcentage de cobalt (Co) de l'engrais est égal à: Co (%) = X × 0,0096381 ×   V × D a × M , où: X est la masse du précipité en mg V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 10.1 ou 10.2, en ml a est le volume de l'aliquote prélévée dans la dernière dilution, en ml D est le facteur de dilution de cette aliquote M est la masse de la prise d'essai, en grammes. Méthode 10.7 DOSAGE DU CUIVRE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS - MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du cuivre dans des extraits d'engrais. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes  10.1 ou 10.2 pour lesquels une déclaration de l'élément (cuivre) est requise par la directive  89/530/CEE. 3. PRINCIPE Les ions cuivriques sont réduits en milieu acide avec de l'iodure de potassium: 2 Cu+++ 4 I-  - 2 CuI + I2. L'iode ainsi libéré est titré avec une solution étalon de thiosulfate de sodium en présence  d'amidon comme indicateur selon: I2 + 2 Na2S2O3  - 2 NaI + Na2S4O6. 4. RÉACTIFS 4.1. Acide nitrique (HNO3, ñ: 1,40 g/ml) 4.2. Urée [(NH2)2 C  =  0] 4.3. Solution aqueuse à 10  % (m/m) de bifluorure d'ammonium (NH4HF2) Conserver la solution dans un récipient en plastique. 4.4. Solution d'hydroxyde d'ammonium 1  +  1 Mélanger 1 volume d'ammoniaque (NH4OH, ñ: 0,9g/ml) et 1 volume d'eau. 4.5. Solution étalon de thiosulfate de sodium Dans une fiole jaugée de 1  000 ml, dissoudre 7,812 g de thiosulfate de sodium pentahydrate  (Na2S2O3, 5H2O) avec de l'eau. Cette solution doit être préparée de telle façon que 1 ml = 2 mg de  Cu. Pour la stabilisation, ajouter quelques gouttes de chloroforme. La solution doit être gardée  dans un récipient en verre à l'abri de la lumière. 4.6. Iodure de potassium (KI) 4.7. Solution de thiocyanate de potassium (KSCN) à 25  % (m/v) Conserver cette solution dans un flacon en plastique. 4.8. Solution à environ 0,5  % d'amidon Placer dans un bécher de 600 ml 2,5 g d'amidon [(C6H10O5)n]. Ajouter environ 500 ml d'eau. Faire  bouillir tout en agitant. Refroidir à la température ambiante. La solution ne se conserve pas longtemps. 5. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 5.1. Mise en solution du cuivre Voir méthodes 10.1 et 10.2. 6. MODE OPÉRATOIRE 6.1. Préparation de la solution d'essai Dans un erlenmeyer de 500 ml, placer une aliquote de la solution d'extraction ne contenant pas  moins de 20 à 40 mg de Cu. Chasser l'excès d'oxygène éventuellement présent par une courte  ébullition. Porter à un volume d'environ 100 ml avec de l'eau. Ajouter 5 ml d'acide nitrique (4.1),  porter à ébullition et laisser bouillir pendant environ une demi-minute. Retirer l'erlenmeyer de l'appareil de chauffage et ajouter environ 3 g d'urée (4.2), et recommencer  l'ébullition et laisser bouillir pendant environ une demi-minute. Retirer du chauffage et ajouter 200 ml d'eau froide. Le cas échéant, refroidir le contenu de  l'erlenmeyer à la température ambiante. Ajouter peu à peu de l'ammoniaque (4.4) jusqu'à l'obtention d'une solution bleue et ensuite y  ajouter 1 ml supplémentaire. Ajouter 50 ml de solution de bifluorure d'ammonium (4.3) et mélanger. Introduire 10 g d'iodure de potassium (4.6), les mettre en solution. 6.2. Titrage de la solution. Placer l'erlenmeyer sur un agitateur magnétique. Placer le bâtonnet dans l'erlenmeyer et régler  l'agitateur à la vitesse souhaitée. Verser au moyen d'une burette la solution étalon de thiosulfate de sodium (4.5) jusqu'à ce que  l'intensité de la couleur brune de l'iode libérée de la solution diminue. Introduire 10 ml de la solution d'amidon (4.8). Continuer à titrer avec la solution de thiosulfate de sodium (4.5) jusqu'à ce que la couleur  pourpre soit presque disparue. Ajouter 20 ml de solution de thiocyanate de potassium (4.7) et achever la titration jusqu'à  disparition complète de la couleur bleu-violet. Noter le volume de solution de thiosulfate employée. 7. EXPRESSION DES RÉSULTATS 1 ml de la solution étalon de thiosulfate de sodium à 7,812 g/l (4.5) correspond à 2 mg de Cu. Le pourcentage de cuivre de l'engrais est égal à: Cu (%) = X V a × M × 5 , où: X est le volume de solution de thiosulfate de sodium utilisée, en ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant les méthodes 10.1 et 10.2, en ml a est le volume de la partie aliquote, en ml M est la masse de la prise d'essai traitée selon les méthodes 10.1 et 10.2, en grammes. Méthode 10.8 DOSAGE DU FER DANS LES EXTRAITS - D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du fer dans des extraits d'engrais. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes  10.1 ou 10.2 pour lesquels une déclaration de l'élément total (fer) et/ou de l'élément soluble dans  l'eau (fer) est requise par la directive 89/530/CEE. 3. PRINCIPE Après traitement et dilution convenable de l'extrait, le fer est dosé par spectrométrie  d'absorption atomique. 4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique environ 6 M Voir méthode 10.4, point 4.1. 4.2. Solution d'acide chlorhydrique environ 0,5 M Voir méthode 10.4, point 4.2. 4.3. Solution de peroxyde d'hydrogène (H2O2, ñ: 1,11 g/ml), 30  %, exempte d'oligo-éléments 4.4. Solutions de sel de lanthane à 10 g de La par litre Voir méthode 10.4, point 4.3. 4.5. Solutions étalons de fer 4.5.1. Solution mère de fer à 1  000 ìg/ml Dissoudre dans un bécher de 500 ml, 1 g de fer pur en fil pesé à 0,1 mg près, dans 200 ml d'acide  chlorhydrique 6 M (4.1) en y ajoutant 15 ml de peroxyde d'hydrogène (4.3). Chauffer sur plaque  chauffante jusqu'à dissolution complète. Laisser refroidir et transférer quantitativement dans une  fiole jaugée de 1  000 ml. Compléter avec de l'eau. Homogénéiser. 4.5.2. Solution de travail de fer à 100 ìg/ml Dans une fiole jaugée de 200 ml, placer 20 ml de la solution mère (4.5.1). Compléter à 200 ml par  la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser. 5. APPAREILLAGE Spectromètre d'absorption atomique: voir méthode 10.4, point 5. L'appareil doit être muni d'une  source de raies caractéristiques du fer (248,3 nm). 6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du fer Voir méthodes 10.1 et/ou 10.2 et, le cas échéant, 10.3. 6.2 Préparation de la solution d'essai Voir méthode 10.4, point 6.2. La solution d'essai doit contenir 10  % (v/v) d'une solution de sel  de lanthane. 7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'essai à blanc Voir méthode 10.4, point 7.1. La solution d'essai à blanc doit contenir 10  % (v/v) de la solution  de sel de lanthane utilisée au point 6.2. 7.2. Préparation des solutions d'étalonnage Voir méthode 10.4, point 7.2. Pour un intervalle de dosage optimal compris entre 0 et 10 ìg/ml de fer, placer respectivement dans  une série de fioles jaugées de 100 ml: 0, 2, 4, 6, 8 et 10 ml de la solution de travail (4.5.2). Le  cas échéant, ajuster la concentration en acide chlorhydrique le plus proche possible de celle de la  solution d'essai. Ajouter 10 ml de la solution de sel de lanthane utilisée au point 6.2. Amener au  volume avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser. Ces solutions contiennent  respectivement 0, 2, 4, 6, 8 et 10 ìg/ml de fer. 7.3. Mesures Voir méthode 10.4, point 7.3. Préparer le spectromètre (5) pour les mesures à la longueur d'onde de  248,3 nm. 8. EXPRESSION DES RÉSULTATS Voir méthode 10.4, point 8. Le pourcentage en fer de l'engrais est égal à: Fe (%) = [ (Xs  P Xb) × V × D] / (M × 104). Si la méthode 10.3 a été utilisée: Fe (%) =[ (Xs - Xb) × V × 2D] / (M × 104), où: Fe est la quantité de fer exprimée en pourcentage de l'engrais Xs est la concentration de la solution d'essai (6.2), en ìg/ml Xb est la concentration de la solution d'essai à blanc (7.1) en ìg/ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 10.1 ou 10.2, en ml D est le facteur correspondant à la dilution effectuée au point 6.2. M est la masse de la prise d'essai suivant la méthode 10.1 ou 10.2, en grammes. Calcul du facteur de dilution D: si (a1), (a2), (a3), .  .  ., (ai) et (a) sont les aliquotes et  (v1), (v2), (v3), .  .  ., (vi) et (100) les volumes en ml correspondant à leurs dilutions  respectives, le facteur de dilution D sera égal à: D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × .  .  . × (vi/ai) × (100/a) Méthode 10.9 DOSAGE DU MANGANÈSE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS - MÉTHODE PAR TITRATION DU PERMANGANATE 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du manganèse dans des extraits d'engrais. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes  10.1 et 10.2 pour lesquels une déclaration de l'élément (manganèse) est requise par la directive  89/530/CEE. 3. PRINCIPE Si des ions de chlorure sont présents dans l'extrait, ceux-ci sont chassés par l'ébullition de  l'extrait additionné d'acide sulfurique. Le manganèse est oxydé par le bismuthate de sodium en  milieu acide nitrique. Le permanganate formé est réduit par un excès de sulfate ferreux. Cet excès  est titré par une solution de permanganate de potassium. 4. RÉACTIFS 4.1. Acide sulfurique concentré (H2SO4, ñ: 1,84 g/ml) 4.2. Acide sulfurique environ 9 M Mélanger avec précaution 1 volume d'acide sulfurique concentré (4.1) et 1 volume d'eau. 4.3. Acide nitrique 6 M Mélanger 3 volumes d'acide nitrique (HNO3, ñ: 1,40 g/ml) et 4 volumes d'eau. 4.4. Acide nitrique 0,3 M Mélanger 1 volume d'acide nitrique 6 M et 19 volumes d'eau. 4.5. Bismuthate de sodium (NaBiO3) à 85  % 4.6. Kieselguhr 4.7. Acide orthophosphorique 15 M (H3PO4, ñ: 1,71 g/ml) 4.8. Solution de sulfate ferreux 0,15 M Dans une fiole jaugée de 1  000 ml, dissoudre 41,6 g de sulfate ferreux heptahydrate (FeSO4, 7H2O).  Ajouter 25 ml d'acide sulfurique concentré (4.1) et 25 ml d'acide phosphorique (4.7). Compléter à 1   000 ml avec de l'eau. Homogénéiser. 4.9. Solution de permanganate de potassium 0,020 M Peser à 0,1 mg près 3,160 g de permanganate de potassium (KMnO4). Les dissoudre et compléter à 1   000 ml avec de l'eau. 4.10. Solution de nitrate d'argent 0,1 M Dissoudre 1,7 g de nitrate d'argent (AgNO3) dans de l'eau et compléter à 100 ml. 5. APPAREILLAGE 5.1. Creuset filtrant P16/ISO 4793, porosité 4, contenance 50 ml monté sur un flacon à filtration  de 500  ml 5.2. Agitateur magnétique 6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du manganèse Voir méthodes 10.1 et 10.2. Si la présence d'ions chlorure est inconnue, effectuer un test sur la solution avec 1 goutte de la  solution de nitrate d'argent (4.10). 6.2. En l'absence d'ions chlorure, placer dans un bécher de 400 ml une aliquote de l'extrait  contenant 10  à  20 mg de manganèse. Amener soit par évaporation soit en ajoutant de l'eau à un  volume d'environ 25 ml. Ajouter 2 ml d'acide sulfurique concentré (4.1). 6.3. En présence d'ions chlorure, il est nécessaire de les éliminer de la façon suivante. Dans un bécher de forme haute et de dimension appropriée, placer une aliquote de l'extrait  contenant 10 à 20 mg de manganèse. Ajouter 5 ml d'acide sulfurique 9 M (4.2). Sous une hotte,  porter à ébullition sur plaque chauffante et maintenir l'ébullition jusqu'à dégagement abondant de  fumées blanches. Poursuivre jusqu'à réduction du volume à environ 2 ml (mince couche de liquide  sirupeux au fond du bécher). Ramener le bécher à la température ambiante. Ajouter avec précaution 25 ml d'eau et vérifier à nouveau l'absence de chlorures avec une goutte de  la solution de nitrate d'argent (4.10). S'il reste des chlorures, recommencer l'opération après  avoir ajouté 5 ml d'acide sulfurique 9 M (4.2). 7. MODE OPÉRATOIRE Dans le bécher de 400 ml contenant la solution à doser, ajouter 25 ml d'acide nitrique 6 M (4.3) et  2,5  g de bismuthate de sodium (4.5). Sur l'agitateur magnétique (5.2), agiter vigoureusement  pendant 3  minutes. Ajouter 50 ml d'acide nitrique 0,3 M (4.4) et agiter à nouveau. Filtrer sous vide sur un creuset (5.1) dont le fond a été couvert de kieselguhr (4.6). Laver  plusieurs fois le creuset avec de l'acide nitrique 0,3 M (4.4) jusqu'à obtention d'un filtrat  incolore. Transférer le filtrat et la solution de lavage dans un bécher de 500 ml. Mélanger et ajouter 25 ml  de solution de sulfate ferreux 0,15 M (4.8). Si le filtrat se colore en jaune après addition de  sulfate ferreux, ajouter 3 ml d'acide orthophosphorique 15 M (4.7). Titrer au moyen d'une burette l'excès de sulfate ferreux par la solution de permanganate de  potassium 0,02 M (4.9) jusqu'à obtention d'une couleur rose stable pendant 1 minute. Effectuer une détermination à blanc dans les mêmes conditions, omettant seulement la prise  d'essai. NB.:  La solution oxydée ne doit pas venir en contact avec du caoutchouc. 8. EXPRESSION DES RÉSULTATS 1 ml de solution de permanganate de potassium 0,02 M correspond à 1,099 mg de manganèse (Mn) Mn   (%)  de  l'engrais  =  (Xb PXs)  ×  0,1099  × V a × M , où: Xb est le volume de permanganate utilisé pour le blanc, en ml Xs est le volume de permanganate utilisé pour la prise d'essai, en ml V est le volume de la solution d'extraction obtenu selon les méthodes 10.1 et 10.2, en ml a est le volume de l'aliquote prélevée dans l'extrait, en ml M est la masse de la prise d'essai, en grammes. Méthode 10.10 DOSAGE DU MOLYBDÈNE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS - MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE AU MOYEN DE  8-HYDROXYQUINOLÉINE 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du molybdène dans des extraits d'engrais. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes  10.1 et 10.2 pour lesquels une déclaration de l'élément (molybdène) est requise par la directive  89/530/CEE. 3. PRINCIPE Le dosage du molybdène est réalisé par la précipitation de l'oxinate de molybdényle dans des  conditions déterminées. 4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide sulfurique environ 1 M Dans une fiole jaugée de 1 litre contenant 800 ml d'eau, ajouter avec prudence 55 ml d'acide  sulfurique (H2SO4, ñ  =  1,84 g/ml). Mélanger. Après refroidissement, compléter à 1 litre.  Mélanger. 4.2. Solution ammoniacale diluée (1:  3) Mélanger un volume d'ammoniaque concentrée (NH4OH, ñ  =  0,9 g/ml) et 3 volumes d'eau. 4.3. Solution d'acide acétique dilué (1:  3) Mélanger 1 volume d'acide acétique concentré (CH3COOH, ñ  =  1,049 g/ml) 99,7  % et 3 volumes  d'eau. 4.4. Solution de sel disodique d'acide éthylène diamine tétraacétique (EDTA) Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre dans de l'eau 5 g de Na2 EDTA. Amener au trait de jauge  et homogénéiser. 4.5. Solution tampon Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre dans de l'eau 15 ml d'acide acétique concentré et 30 g  d'acétate d'ammonium. Amener à 100 ml. 4.6. Solution de 8-hydroxyquinoléine (oxine) Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre 3 g d'hydroxyquinoléine dans 5 ml d'acide acétique  concentré. Ajouter 80 ml d'eau. Ajouter goutte à goutte de la solution ammoniacale (4.2) jusqu'à ce  que la solution se trouble puis de l'acide acétique (4.3) jusqu'à ce que la solution redevienne  claire. Amener à 100 ml avec de l'eau. 5. APPAREILLAGE 5.1. Creuset filtrant P16/ISO 4793, porosité 4, contenance 30 ml 5.2. pH-mètre avec électrodes en verre 5.3. Étuve chauffante réglée à 130 - 135  °C 6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du molybdène Voir méthodes 10.1 et 10.2. 7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de la solution d'essai Placer une partie aliquote dans un bécher de 250 ml contenant de 25 à 100 mg de Mo. Porter le  volume à 50 ml avec de l'eau. Amener cette solution à un pH de 5 en ajoutant goutte à goutte la solution d'acide sulfurique  (4.1). Ajouter 15 ml de solution EDTA (4.4) puis 5 ml de solution tampon (4.5). Amener à 80 ml environ  avec de l'eau. 7.2. Obtention et lavage du précipité Obtention du précipité Chauffer légèrement la solution. En remuant sans arrêt, ajouter la solution d'oxine (4.6).  Continuer la précipitation jusqu'à ce qu'on n'observe plus de formation de dépôt. Ajouter un excès  de réactif jusqu'à ce que la solution surnageante soit légèrement teintée en jaune. Une quantité de  20 ml doit normalement suffire. Continuer à chauffer légèrement le précipité pendant 2 à 3 minutes. Filtration et lavage Filtrer au moyen d'un creuset (5.1). Rincer plusieurs fois avec des volumes d'eau chaude de 20 ml.  L'eau de rinçage doit progressivement devenir incolore, ce qui indique qu'il n'y a plus d'oxine. 7.3. Pesage du précipité Sécher le précipité à 130 - 135  °C jusqu'à poids constant (au moins 1 heure). Laisser refroidir dans un dessiccateur, puis peser. 8. EXPRESSION DES RÉSULTATS 1 mg d'oxinate de molybdényle MoO2(C9H6ON)2, correspond à 0,2305 mg de Mo. Mo (%) de l'engrais  =   X  ×  0,02305  ×   V × D a × M , où: X est la masse du précipité d'oxinate de molybdényle en mg V est le volume de la solution d'extraction obtenu selon les méthodes 10.1 ou 10.2, en ml a est le volume de l'aliquote prélevée dans la dernière dilution, en ml D est le facteur de dilution de cette aliquote M est la masse de la prise d'essai, en grammes. Méthode 10.11 DOSAGE DU ZINC DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS - MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du zinc dans des extraits d'engrais. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes  10.1 et 10.2 pour lesquels une déclaration de l'élément (zinc) est requise par la directive  89/530/CEE. 3. PRINCIPE Après traitement et dilution convenable des extraits, le zinc est dosé par spectrométrie  d'absorption atomique.4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique environ 6 M Voir méthode 10.4, point 4.1. 4.2. Solution d'acide chlorhydrique environ 0,5 M Voir méthode 10.4, point 4.2. 4.3. Solutions de sel de lanthane à 10 g de La par litre Voir méthode 10.4, point 4.3. 4.4. Solutions étalons de zinc 4.4.1. Solution mère de zinc à 1  000 ìg/ml Dans une fiole jaugée de 1  000 ml, dissoudre 1 g de zinc en poudre ou en plaques pesé à 0,1 mg  près dans 25 ml d'acide chlorhydrique 6 M (4.1). Après dissolution complète, compléter à 1  000 ml  avec de l'eau. Homogénéiser. 4.4.2. Solution de travail de zinc à 100 ìg/ml Dans une fiole jaugée de 200 ml, diluer 20 ml de la solution mère (4.4.1) avec la solution d'acide  chlorhydrique 0,5 M (4.2). Compléter à 200 ml avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M.  Homogénéiser. 5. APPAREILLAGE Spectromètre d'absorption atomique: voir méthode 10.4 point 5. L'appareil doit être muni d'une  source de raies caractéristiques du zinc (213,8 nm). L'appareil doit être équipé d'un correcteur de  fond de flamme. 6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du zinc Voir méthodes 10.1 et/ou 10.2 et, le cas échéant, 10.3. 6.2. Préparation de la solution d'essai Voir méthode 10.4, point 6.2. La solution d'essai doit contenir 10  % (v/v) d'une solution de sel  de lanthane. 7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'essai à blanc Voir méthode 10.4, point 7.1. La solution d'essai à blanc doit contenir 10  % (v/v) de la solution  de sel de lanthane utilisé au point 6.2. 7.2. Préparation des solutions d'étalonnage Voir méthode 10.4, point 7.2. Pour un intervalle de dosage optimal compris entre 0 et 5 ìg/ml de zinc, placer respectivement dans  une série de fioles jaugées de 100 ml: 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 et 5 ml de la solution de travail  (4.4.2). Le cas échéant, ajuster la concentration en acide chlorhydrique la plus proche possible de  celle de la solution d'essai. Ajouter dans chaque fiole 10 ml de la solution de sel de lanthane  utilisée au point 6.2. Compléter à 100 ml avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2).  Homogénéiser. Ces solutions contiennent respectivement 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 et 5 ìg/ml de zinc. 7.3. Mesures Voir méthode 10.4, point 7.3. Préparer le spectromètre (5) pour les mesures à la longueur d'onde de  213,8 nm. 8. EXPRESSION DES RÉSULTATS Voir méthode 10.4, point 8. Le pourcentage en zinc de l'engrais est égal à: Zn (%) = [(Xs   P  Xb) × V × D] / (M × 104) Si la méthode 10.3 a été utilisée: Zn (%) = [(Xs   P  Xb) × V × 2D] / (M × 104) où: Zn est la quantité de zinc exprimée en pourcentage de l'engrais Xs est la concentration de la solution d'essai (6.2), en ìg/ml Xb est la concentration de la solution d'essai à blanc (7.1) en ìg/ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 10.1 ou 10.2, en ml D est le facteur correspondant à la dilution effectuée au point 6.2. M est la masse de la prise d'essai suivant la méthode 10.1 ou 10.2, en grammes. Calcul du facteur de dilution D Si (a1), (a2), (a3), .  .  ., (ai) et (a) sont les aliquotes et (v1), (v2), (v3), .  .  ., (vi) et  (100) les volumes en ml correspondant à leurs dilutions respectives, le facteur de dilution D sera  égal à: D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × .  .  . × (vi/ai) × (100/a).  »