Avis juridique important

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31980L1335

Première directive 80/1335/CEE de la Commission, du 22 décembre 1980, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux méthodes d'analyse nécessaires au contrôle de la composition des produits cosmétiques

Journal officiel n° L 383 du 31/12/1980 p. 0027 - 0046 édition spéciale finnoise: chapitre 13 tome 11 p. 0087  édition spéciale espagnole: chapitre 15 tome 2 p. 0215  édition spéciale suédoise: chapitre 13 tome 11 p. 0087  édition spéciale portugaise: chapitre 15 tome 2 p. 0215  édition spéciale grecque: chapitre 13 tome 11 p. 0014

PREMIÈRE DIRECTIVE DE LA COMMISSION  du 22 décembre 1980  concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux méthodes d'analyse nécessaires au contrôle de la composition des produits cosmétiques  (80/1335/CEE)  LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne;  vu la directive 76/768/CEE du Conseil, du 27 juillet 1976, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux produits cosmétiques (1), modifiée par la directive 79/661/CEE (2), et notamment son article 8 paragraphe 1,  considérant que la directive 76/768/CEE prévoit des contrôles officiels des produits cosmétiques visant à constater que les conditions prescrites en vertu des dispositions communautaires concernant la composition des produits cosmétiques sont respectées;  considérant qu'il convient d'établir le plus rapidement possible toutes les méthodes d'analyse nécessaires et que la fixation des méthodes d'échantillonnage, de traitement des échantillons de laboratoire, d'identification et de dosage des hydroxydes de sodium et de potassium libres, d'identification et de dosage de l'acide oxalique et ses sels alcalins dans les produits capillaires, de dosage du chloroforme dans les pâtes dentifrices, du zinc, d'identification et de dosage de l'acide phénolsulfonique constituent une première étape;  considérant que les mesures prévues à la présente directive sont conformes à l'avis du comité pour l'adaptation au progrès technique de la directive 76/768/CEE,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:    Article premier Les États membres prennent toutes les mesures utiles pour que, lors des contrôles officiels des produits cosmétiques,    - l'échantillonnage,       - le traitement des échantillons de laboratoire,       - l'identification et le dosage des hydroxydes de sodium et de potassium libres,       - l'identification et le dosage de l'acide oxalique et de ses sels alcalins dans les produits capillaires,       - le dosage du chloroforme dans les pâtes dentifrices,       - le dosage du zinc,       - l'identification et le dosage de l'acide phénolsulfonique         soient effectués selon les méthodes décrites à l'annexe.   Article 2 Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires ou administratives nécessaires pour se conformer aux dispositions de la présente directive, au plus tard le 31 décembre 1982. Ils en informent immédiatement la Commission.   Article 3 Les États membres sont destinataires de la présente directive.     Fait à Bruxelles, le 22 décembre 1980.  Par la Commission  Richard BURKE  Membre de la Commission  (1)JO nº L 262 du 27.9.1976, p. 169. (2)JO nº L 192 du 31.7.1979, p. 35.     ANNEXE I. L'ÉCHANTILLONNAGE DES PRODUITS COSMÉTIQUES      1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  Le présent document décrit les modalités d'échantillonnage des produits cosmétiques en vue de leur analyse dans les différents laboratoires.       2. DÉFINITIONS  Échantillon élémentaire:  unité prélevée sur un lot destiné à la vente.  Échantillon global:  ensemble des échantillons élémentaires porteurs d'un même numéro de lot.  Échantillon de laboratoire:  partie représentative de l'échantillon global destiné à un laboratoire d'analyses.  Prise d'essai:  partie représentative de l'échantillon de laboratoire nécessaire pour une analyse.  Récipient:  objet pouvant contenir un produit et en contact direct permanent avec ce produit.       3. ÉCHANTILLONNAGE      3.1. Les produits cosmétiques sont prélevés dans leur conditionnement d'origine et transmis tels quels aux laboratoires.           3.2. Pour les produits cosmétiques en vrac et détaillés en emballage différent de celui de l'original, des prescriptions spéciales en vue de l'échantillonnage seront établies.           3.3 Les normes analytiques et le nombre d'analyses à effectuer par chaque laboratoire déterminent le nombre des échantillons élémentaires nécessaire pour préparer l'échantillon de laboratoire.                 4. IDENTIFICATION DES ÉCHANTILLONS      4.1. Les échantillons prélevés doivent être mis sous scellés sur le lieu du prélèvement et identifiés selon les prescriptions en vigueur dans l'État membre où le prélèvement est effectué.           4.2. Chaque échantillon élémentaire doit comporter les indications suivantes:        - nom du produit cosmétique,               - date, heure et lieu du prélèvement,               - nom de la personne chargée du prélèvement,               - nom de l'autorité qui effecture le contrôle.                          4.3. Un procès-verbal d'échantillonnage doit être dressé selon les prescriptions en vigueur dans l'État membre concerné.                 5. ENTREPOSAGE DES ÉCHANTILLONS      5.1. Les échantillons élémentaires doivent être entreposés dans les conditions prescrites par le fabricant sur l'étiquette.           5.2. En l'absence de prescriptions particulières, tous les échantillons doivent être entreposés à une température comprise entre 10º et 25 ºC à l'abri de la lumière.           5.3. Les échantillons élémentaires ne doivent être ouverts qu'au début de l'analyse.                  II. TRAITEMENT DES ÉCHANTILLONS DE LABORATOIRE      1. GÉNÉRALITÉS      1.1 La détermination analytique est effectuée sur chacun des échantillons élémentaires ou, si la quantité est insuffisante, sur un nombre minimal d'échantillons élémentaires bien mélangés au préalable.            1.2. Ouvrir le récipient, sous gaz inerte si la méthode d'analyse le spécifie, et prélever le nombre requis de prises d'essai le plus rapidement possible. L'analyse devrait être effectuée dans les meilleurs délais. Si l'échantillon doit être conservé, reboucher soigneusement le récipient sous gaz inerte.           1.3. Les produits cosmétiques peuvent se présenter sous trois états : liquide, pâteux, solide.  Il peut arriver que les produits cosmétiques, conditionnés au départ sous forme homogène, présentent par la suite plusieurs phases correspondant aux états précités. Dans ce cas, il convient de les homogénéiser.           1.4. Si un produit cosmétique est conditionné sous une forme qui rend impossible son traitement selon les présentes dispositions et qui n'est pas prévue dans les méthodes d'analyse, un mode opératoire particulier peut être suivi pour autant qu'il soit décrit en détail dans le rapport d'analyse.                 2. ÉTAT LIQUIDE      2.1. Sous cet état, on rencontre notamment des produits tels que : eau de toilette, lotion, solution, huile, lait pouvant être conditionnés en flacon, bouteille, ampoule, tube.           2.2. Prise d'essai:        - agiter vigoureusement le récipient avant de le déboucher,               - déboucher,               - verser quelques millilitres du liquide dans un tube à essai pour examiner visuellement ses caractéristiques en vue du prélèvement,               - reboucher le récipient ou               - effectuer les prises d'essai nécessaires à l'analyse,               - reboucher le récipient.                               3. ÉTAT PÂTEUX      3.1. Sous cet état on rencontre notamment des produits tels que crème, émulsion, gel, pouvant être conditionnés en tube, flacon à parois souples, pot.           3.2. Prise d'essai  Deux cas sont possibles:        3.2.1. Récipient à col étroit (tube, flacon souple). Éliminer au moins le premier centimètre du produit à analyser. Effectuer la prise d'essai, puis reboucher le récipient immédiatement.               3.2.2. Récipient à col large (pot). Gratter légèrement la surface pour éliminer la couche superficielle. Effectuer la prise d'essai, puis reboucher le récipient immédiatement.                               4. ÉTAT SOLIDE      4.1. Sous cet état on rencontre notamment des produits tels que poudre, poudre compacte, bâton, pains, pouvant être conditionnés en boîte ou étui.           4.2. Prise d'essai  Deux cas sont possibles:        4.2.1. Poudre. Avant décapsulage ou débouchage, agiter la poudre, si possible vigoureusement. Déboucher et effectuer la prise d'essai.               4.2.2. Poudre compacte ou bâton. Éliminer par grattage léger la couche superficielle du solide et effectuer la prise d'essai.                                5. PRODUITS CONDITIONNÉS SOUS PRESSION DE GAZ      5.1. Ces produits sont définis dans l'article 2 de la directive 75/324/CEE du Conseil du 20 mai 1975 (1).           5.2. Prise d'essai  Après agitation vigoureuse, une partie représentative du contenu du récipient est transvasée au moyen d'une pièce de transfert dans un flacon en verre plastifié transparent pourvu d'une valve. Ce flacon ne comporte pas de tube plongeur. Dans les cas particuliers, la méthode d'analyse pourra prévoir d'autres pièces de transfert. Quatre cas peuvent alors se présenter:  (1)JO nº L 147 du 9.6.1975, p. 40.         5.2.1. Le contenu est une solution homogène : il est prêt pour l'analyse.               5.2.2. Le contenu se compose de deux phases liquides : l'analyse de chacune des phases peut être effectuée après transvasement de la phase inférieure dans un deuxième flacon. Cette phase est souvent aqueuse et ne contient plus de gaz propulseur (cas butane/eau). Dans ce cas, lors du transfert, le col du flacon (figure 4) doit être orienté vers le bas.               5.2.3. Le contenu est constitué par une poudre en suspension : après séparation de la poudre on peut analyser la phase liquide.               5.2.4. Mousse : introduire au préalable dans le flacon de transfert une quantité connue (par pesée) de méthoxy-2 éthanol (5 à 10 g environ). Lors du dégazage, le méthoxy-2 éthanol empêche la formation de mousse ; il est alors possible de séparer les gaz propulseurs sans perdre de liquide.                          5.3. Appareillage  La pièce de transfert P 1 (figure 1) est réalisée en duralumin ou en laiton. Elle est conçue pour s'adapter à différents types de valve par l'intermédiaire d'un raccord en polyéthylène. Elle est décrite à titre d'exemple ; d'autres pièces de transfert peuvent être utilisées (figures 2 et 3).  Le flacon de transfert est en verre blanc (figure 4) revêtu extérieurement d'une protection plastifiée transparente. Sa contenance est de 50 à 100 ml. Il est équipé d'une valve mais ne comporte pas de tube plongeur.           5.4. Mode opératoire  Pour transvaser une quantité suffisante de produit, il est nécessaire de purger le flacon transfert de l'air qu'il contient. Pour cela introduire, au moyen de la pièce de transfert, 10 ml environ de dichlorodifluorométhane ou de butane (selon la nature du produit à examiner) puis dégazer totalement jusqu'à disparition de la phase liquide, le flacon étant maintenu valve vers le haut. Enlever la pièce de transfert et tarer le flacon de transfert (à grammes). Agiter vigoureusement le récipient dans lequel on doit prélever un échantillon. Adapter la pièce de transfert sur la valve du récipient (disposé valve vers le haut), adapter le flacon de transfert (col vers le bas) sur la pièce de transfert et appuyer. Remplir la flacon transfert aux deux-tiers environ.  Si le transfert s'arrête prématurément en raison de l'équilibre des pressions, il est possible de le poursuivre en refroidissant le flacon de transfert. Déconnecter la pièce de transfert et peser le flacon (b) pour déterminer la masse du produit transvasé (m1) (m1 = b - a).  L'échantillon ainsi obtenu peut être utilisé:        - pour l'analyse chimique habituelle,               - pour une analyse des substances volatiles par chromatographie en phase gazeuse.          5.4.1. Analyse chimique  Effectuer les manipulations suivantes en maintenant le flacon de transfert col vers le haut.            - Dégazer. Si le dégazage provoque la formation de mousse, utiliser un flacon de transfert contenant une quantité exactement pesée de méthoxy-2 éthanol (5 à 10 g) introduite à l'aide d'une seringue par l'intermédiaire de la pièce de transfert.                       - Terminer l'élimination quantitative des substances volatiles en agitant dans un bain thermostaté 40 ºC. Enlever la pièce de transfert.                       - Peser (c grammes) pour déterminer la masse du résidu (m2) m2 = c - a. Pour le calcul du poids du résidu, tenir compte le cas échéant de la quantité de méthoxy-2 éthanol introduite.                       - Ouvrir le flacon en enlevant la valve.                       - Dissoudre quantitativement le résidu dans une quantité connue du solvant approprié.                       - Effectuer le dosage envisagé sur une aliquote.                         Formules pour le calcul: >PIC FILE= "T0014003">    m1 = masse du produit transvasé dans le flacon de transfert,  m2 = masse du résidu après chauffage à 40 ºC,  r = pourcentage de la substance dosée dans m2 (déterminé par une méthode appropriée),  R = pourcentage de la substance dosée dans la totalité du produit,  Q = quantité totale absolue de la substance dosée dans la totalité du produit,  P = masse nette du produit conditionné total avant le début des manipulations.                   5.4.2. Analyse des substances volatiles par chromatographie en phase gazeuse            5.4.2.1. Principe  Dans le flacon de transfert, prélever la quantité de liquide appropriée au moyen de la seringue à gaz. Injecter le contenu de la seringue dans le chromatographe.                       5.4.2.2. Appareillage  Seringue à gaz (figure 5). Précision Sampling série A2 ou seringue équivalente. Cette seringue est munie d'une vanne coulissante à son extrémité aiguille. Le raccordement de la seringue au flacon de transfert est réalisé au moyen de la pièce de transfert côté flacon et d'un tube en polyéthylène (longueur 8 mm, diamètre 2,5 mm) côté seringue.                       5.4.2.3. Mode opératoire  Après avoir transvasé une quantité appropriée du produit dans le flacon de transfert au moyen de la pièce de transfert, adapter la seringue sur le flacon transfert comme indiqué en 5.4.2.2. La vanne étant en position ouverte, aspirer une quantité appropriée de liquide. Éliminer les bulles gazeuses par va-et-vient successifs du piston (au besoin refroidir la seringue). Lorsque la seringue contient un liquide sans bulles, verrouiller la vanne et déconnecter la seringue du flacon de transfert. Y adapter une aiguille et, après introduction dans l'injecteur du chromatographe, déverrouiller la vanne et injecter.                       5.4.2.4. Étalon interne  S'il est nécessaire d'utiliser un étalon interne, celui ci peut être introduit dans le flacon de transfert à l'aide d'une seringue par l'intermédiaire de la pièce de transfert.                                                                          >PIC FILE= "T0014004">    >PIC FILE= "T0014005">    >PIC FILE= "T0014006">    >PIC FILE= "T0014007">    III. IDENTIFICATION ET DOSAGE DES HYDROXYDES DE SODIUM ET DE POTASSIUM LIBRES      1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  La méthode décrit le procédé permettant d'identifier les produits cosmétiques contenant des quantités importantes d'hydroxydes de sodium et/ou de potassium libres et de doser ces hydroxydes dans les préparations de défrisant pour cheveux et de solvant de cuticule des ongles.       2. DÉFINITION  L'hydroxyde de sodium et de potassium libre se définit comme étant le volume d'acide de référence nécessaire pour neutraliser le produit dans des conditions déterminées, la quantité obtenue étant exprimée sous forme d'hydroxyde de sodium libre.       3. PRINCIPE  L'échantillon est dissous ou dispersé dans l'eau et titré avec l'acide de référence. On enregistre la variation de la valeur du pH en même temps qu'on ajoute l'acide : pour une solution simple d'hydroxydes de sodium ou de potassium, la fin du titrage correspond à une variation nette de la valeur du pH enregistré.  La courbe de titrage normale peut être modifiée par la présence:      a) d'ammoniaque et d'autres bases organiques faibles, qui présentent elles-mêmes une courbe de titrage plutôt plane. Dans ce cas l'ammoniaque est éliminée par évaporation sous pression réduite mais à température ambiante;           b) de sels d'acides faibles, ce qui peut donner une courbe de titrage présentant plusieurs points d'inflexion. Dans ce cas, seule la première partie de la courbe jusqu'au premier de ces points d'inflexion correspond à la neutralisation de l'ion hydroxyle provenant de l'hydroxyde de sodium ou de potassium libre.  On préconise un autre procédé de titrage dans l'alcool lorsqu'il est indiqué qu'il existe une interférence excessive des sels d'acides inorganiques faibles.  Bien qu'il soit théoriquement possible de trouver d'autres bases fortes solubles, telles que l'hydroxyde de lithium ou l'hydroxyde d'ammonium quaternaire, qui donnent un pH élevé, leur présence dans ce type de produit cosmétique est hautement improbable.                  4. IDENTIFICATION      4.1. Réactifs        4.1.1. Solution tampon alcaline de référence de pH 9,18 à 25 ºC : solution 0,05 M de tétraborate de sodium.                         4.2. Appareillage        4.2.1. Matériel courant de laboratoire               4.2.2. pH mètre               4.2.3. Électrode de verre               4.2.4. Électrode de référence au calomel                         4.3. Mode opératoire  Étalonner l'appareil de mesure à l'aide de la solution tampon de référence (4.1.1).  Préparer une solution ou dispersion à 10 % dans l'eau du produit à analyser et filtrer. Mesurer le pH. S'il est égal ou supérieur à 12 il est nécessaire d'effectuer un dosage.                 5. DOSAGE      5.1. Titrage en milieu aqueux        5.1.1. Réactifs          5.1.1.1. Solution 0,1 N d'acide chlorhydrique titrée                                 5.1.2. Appareillage          5.1.2.1. Matériel courant de laboratoire                   5.1.2.2. pH mètre, de préférence avec enregistreur                   5.1.2.3. Électrode de verre                   5.1.2.4. Électrode de référence au calomel                                  5.1.3. Mode opératoire  Peser avec précision dans un bécher de 150 ml une prise d'essai comprise entre 0,5 et 1 g. En présence d'ammoniaque, ajouter quelques billes de verre, placer le bécher dans un dessicateur à vide, faire le vide à l'aide d'une trompe à eau jusqu'à ce que l'odeur d'ammoniaque ne soit plus décelable (environ 3 heures).  Dissoudre ou disperser le résidu dans 100 ml d'eau. Titrer à l'aide de la solution d'acide chlorhydrique 0,1 N (5.1.1.1) en enregistrant la variation du pH (5.1.2.2).               5.1.4. Calculs  Déterminer les points d'inflexion de la courbe de titrage. Lorsque le premier point d'inflexion se produit à un pH inférieur à 7, l'échantillon ne contient pas d'hydroxyde de sodium ou de potassium.  Lorsqu'il se forme deux ou plusieurs points d'inflexion sur la courbe, seul le premier est à prendre en considération.  Noter le volume de la solution de titrage à ce premier point d'inflexion,  soit V le volume de la solution de titrage en ml,  M la masse de la prise d'essai en g.  La concentration en hydroxydes de sodium et/ou de potassium dans l'échantillon est exprimée en pourcentage (m/m) d'hydroxyde de sodium par la formule: >PIC FILE= "T0014008">   Il peut arriver qu'en dépit d'indications de la présence d'une quantité assez importante d'hydroxydes de sodium et/ou de potassium, la courbe de titrage ne présente pas de point d'inflexion distinct. Dans ce cas, il convient de procéder à un nouveau dosage dans l'isopropanol.                         5.2. Titrage dans l'isopropanol        5.2.1. Réactifs          5.2.1.1. Isopropanol                   5.2.1.2. Solution aqueuse titrée 1,0 N d'acide chlorhydrique                   5.2.1.3. La solution 0,1 N d'acide chlorhydrique dans l'isopropanol est préparée immédiatement avant l'emploi par dilution avec de l'isopropanol de la solution aqueuse d'acide chlorhydrique 1,0 N                                 5.2.2. Appareillage          5.2.2.1. Matériel courant de laboratoire                   5.2.2.2. pH mètre, de préférence avec enregistreur                   5.2.2.3. Électrode de verre                   5.2.2.4. Électrode de référence au calomel                                 5.2.3. Mode opératoire  Peser avec précision dans un bécher de 150 ml une prise d'essai comprise entre 0,5 et 1 g.  En présence d'ammoniaque, ajouter quelques billes de verre, placer le bécher dans un dessicateur à vide, faire le vide à l'aide d'une trompe à eau jusqu'à ce que l'odeur d'ammoniaque ne soit plus décelable (environ 3 h).  Dissoudre ou disperser le résidu dans 100 ml d'isopropanol.  Titrer avec la solution 0,1 N d'acide chlorhydrique dans l'isopropanol (5.2.1.3) en enregistrant la variation du pH apparent (5.2.2.2).                  5.2.4. Calculs Même méthode qu'au point 5.1.4. Le premier point d'inflexion est visible à un pH apparent d'environ 9.    5.3 Répétabilité (1)  Pour des teneurs de l'ordre de 5 % (m/m), la différence entre les résultats de deux dosages parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas dépasser 0,25 %.  (1)Selon la norme ISO/DIS 5725.                           IV. DOSAGE ET IDENTIFICATION DE L'ACIDE OXALIQUE ET DE SES SELS ALCALINS DANS LES PRODUITS CAPILLAIRES      1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  La méthode indiquée ci-dessous est adaptée au dosage et à l'identification de l'acide oxalique et de ses sels alcalins dans les produits capillaires.  Elle peut être utilisée dans des solutions et lotions incolores aqueuses ou hydro-alcooliques qui contiennent environ 5 % d'acide oxalique ou une proportion équivalente d'oxalate alcalin.       2. DÉFINITION  La teneur de l'échantillon en acide oxalique et/ou en sels alcalins de cet acide, déterminée selon cette méthode, est exprimée en pourcentage de masse d'acide oxalique.       3. PRINCIPE  Après avoir éliminé les agents tensio-actifs anioniques éventuels à l'aide de chlorhydrate de p-toluidine, on précipite l'acide oxalique et/ou les oxalates sous forme d'oxalate de calcium, puis on filtre la solution. Le précipité est ensuite dissous dans de l'acide sulfurique et titré à l'aide de permanganate de potassium.       4. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.      4.1. Solution d'acétate d'ammonium à 5 % (m/m)           4.2. Solution de chlorure de calcium à 10 % (m/m)           4.3. Éthanol à 95 % (V/V)           4.4. Tétrachlorure de carbone           4.5. Diéthyl éther           4.6. Solution de chlorhydrate de p-toluidine à 6,8 % (m/m)           4.7. Solution de permanganate de potassium 0,1 N           4.8. Acide sulfurique à 20 % (m/m)           4.9. Acide chlorhydrique à 10 % (m/m)           4.10. Acétate de sodium 3 H2O           4.11. Acide acétique glacial           4.12. Acide sulfurique (1 : 1)           4.13. Solution saturée d'hydroxyde de baryum                 5. APPAREILLAGE      5.1. Ampoules à décanter, 500 ml           5.2. Béchers en verre, 50 et 600 ml           5.3. Creusets filtrants en verre G-4           5.4. Éprouvettes graduées, 25 et 100 ml 5.5. Pipettes, 10 ml           5.6. Fioles pour filtration sous vide, 500 ml           5.7. Trompe à eau           5.8. Thermomètre gradué de 0 à 100 ºC           5.9. Agitateur magnétique chauffant           5.10. Barreaux aimantés revêtus de téflon           5.11. Burette, 25 ml           5.12. Fioles coniques, 250 ml                 6. MODE OPÉRATOIRE      6.1. Peser 6 à 7 g de l'échantillon dans un bécher en verre de 50 ml, porter le pH à 3 à l'aide d'acide chlorhydrique dilué (4.9), puis transvaser la solution à l'aide de 100 ml d'eau distillée dans une ampoule à décanter. Ajouter ensuite 25 ml d'éthanol (4.3), 25 ml de solution de chlorhydrate de p-toluidine (4.6) et 25 à 30 ml de tétrachlorure de carbone (4.4) et agiter vigoureusement le mélange.           6.2. Après séparation des phases, rejeter la couche inférieure (phase organique), répéter l'extraction à l'aide des réactifs utilisés en 6.1 et rejeter de nouveau la phase organique.           6.3. Transvaser la solution aqueuse dans un bécher en verre de 600 ml et éliminer le tétrachlorure de carbone résiduel en portant la solution à ébullition.           6.4. Ajouter 50 ml de solution d'acétate d'ammonium (4.1), porter la solution à ébullition (5.9), ajouter 10 ml de solution chaude de chlorure de calcium (4.2) à la solution bouillante tout en agitant, pour former le précipité.            6.5. Vérifier que la précipitation est complète en ajoutant quelques gouttes de solution de chlorure de calcium (4.2), laisser refroidir à la température ambiante, ajouter en agitant (5.10) 200 ml d'éthanol (4.3) et laisser reposer pendant 30 minutes.           6.6. Filtrer le liquide dans un creuset filtrant en verre (5.3), transvaser le précipité dans le creuset filtrant avec une petite quantité d'eau chaude (50 à 60 ºC) et laver le précipité à l'eau froide.           6.7. Laver le précipité à cinq reprises avec un peu d'éthanol (4.3) et de diéthyléther (4.5), puis dissoudre le précipité dans 50 ml d'acide sulfurique chaud (4.8) en aspirant celui-ci à travers le creuset filtrant.           6.8. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole conique (5.12) et titrer à l'aide d'une solution de permanganate de potassium (4.7) jusqu'à l'obtention d'une faible coloration rose.                 7. CALCUL  La teneur de l'échantillon exprimée en acide oxalique, en pourcentage de masse, est calculée à l'aide de la formule: >PIC FILE= "T0014009">   dans laquelle:  A = la consommation de permanganate de potassium 0,1 N mesurée en 6.8,  E = la quantité d'échantillon utilisée en 6.1, en grammes,  4,50179 = le coefficient de conversion pour l'acide oxalique.       8. RÉPÉTABILITÉ (1)  Pour une teneur en acide oxalique de l'ordre de 5 % (m/m), la différence entre les résultats de deux dosages parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas dépasser 0,15 %.       9. IDENTIFICATION      9.1. Principe  L'acide oxalique et/ou les oxalates sont précipités sous forme d'oxalate de calcium et dissous dans l'acide sulfurique. On ajoute ensuite un peu de solution de permanganate de potassium ; celui-ci se décolore et il se forme de l'anhydride carbonique. En faisant passer cet anhydride carbonique dans une solution de baryte, on provoque la formation d'un précipité blanc (louche) de carbonate de baryum.           9.2. Mode opératoire        9.2.1. Soumettre une partie de l'échantillon à examiner au traitement indiqué aux points 6.1 à 6.3 ci-dessus, afin d'éliminer les détergents qu'elle pourrait contenir.               9.2.2. À 10 ml environ de la solution obtenue en 9.2.1, ajouter une pointe de spatule d'acétate de sodium (4.10) et acidifier la solution avec quelques gouttes d'acide acétique glacial (4.11).               9.2.3. Ajouter de la solution de chlorure de calcium à 10 % (4.2) et filtrer la solution obtenue. Dissoudre le précipité d'oxalate de calcium dans 2 ml d'acide sulfurique (1 : 1) (4.12).               9.2.4. Transvaser la solution dans un tube à essai et ajouter goutte à goutte 0,5 ml environ de solution de permanganate de potassium 0,1 N (4.7). En présence d'oxalate, la solution se décolore, lentement tout d'abord, rapidement ensuite.               9.2.5. Aussitôt après l'addition du permanganate de potassium, placer sur le tube à essai un petit tube en verre de dimension appropriée et muni d'un bouchon ; chauffer légèrement le contenu et recueillir l'anhydride carbonique formé dans une solution saturée d'hydroxyde de baryum (4.13). La formation, au bout de 3 à 5 minutes, d'un nuage laiteux de carbonate de baryum, indique la présence d'acide oxalique.  (1)Selon la norme ISO/DIS 5725.                                 V. DOSAGE DU CHLOROFORME DANS LES PÂTES DENTIFRICES      1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  Cette méthode décrit le dosage par chromatographie en phase gazeuse du chloroforme dans les pâtes dentifrices. La méthode est prévue pour doser jusqu'à 5 % de chloroforme.       2. DÉFINITION  Le chloroforme dosé selon cette méthode est exprimé en pourcentage de masse du produit.       3. PRINCIPE  On met la pâte dentifrice en suspension dans un mélange de diméthylformamide et de méthanol, en ajoutant une certaine quantité d'acétonitrile comme étalon interne. Après centrifugation, on examine une partie de la phase liquide par chromatographie en phase gazeuse et on calcule la teneur en chloroforme.       4. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.      4.1. Porapak Q, ou chromosorb 101 ou équivalent (80 - 100 mesh)           4.2. Acétonitrile           4.3. Chloroforme           4.4. Diméthylformamide           4.5. Méthanol           4.6. Solution d'étalon interne:  pipeter 5 ml de diméthylformamide (4.4) dans une fiole jaugée de 50 ml et ajouter environ 300 mg (M) exactement pesés d'acétonitrile. Compléter au trait avec le diméthylformamide et mélanger.           4.7. Solution pour déterminer le facteur de réponse relatif:  pipeter 5 ml de solution d'étalon interne (4.6) dans une fiole jaugée de 10 ml et ajouter environ 300 mg (M1) de chloroforme (4.3) exactement pesés. Compléter au trait avec le diméthylformamide et mélanger.                  5. APPAREILLAGE      5.1. Balance analytique           5.2. Chromatographe en phase gazeuse muni d'un détecteur à ionisation de flamme           5.3. Seringue à injection de 5 ou 10 microlitres, graduée au 1/10           5.4. Pipettes jaugées de 1,4 et 5 ml           5.5. Ballons jaugés de 10 et 50 ml           5.6. Tube à essais d'environ 20 ml avec bouchon à vis. L'intérieur du bouchon est muni d'une plaque en matière plastique dont une face est recouverte de téflon           5.7. Centrifugeuse                 6. MODE OPÉRATOIRE      6.1. Conditions de la chromatographie en phase gazeuse        6.1.1. Colonne-nature : verre, spiralée  Longueur : 150 cm  Diamètre interne 4 mm  Diamètre externe 6 mm               6.1.2. Remplissage : Porapak Q ou chromosorb 101 ou équivalent 80-100 mesh (4.1)               6.1.3. Détecteur : ionisation de flamme  Régler sa sensibilité de manière à ce que, après injection de 3 microlitres de la solution 4.7, la hauteur du pic de l'acétonitrile couvre environ les trois quarts de la totalité de l'échelle.               6.1.4. Gaz : vecteur : azote, débit 65 ml/mn  auxiliaire : hydrogène.  Régler le débit des gaz au niveau du détecteur à ionisation de flamme de manière à ce que le débit de l'air ou de l'oxygène soit cinq à dix fois celui de l'hydrogène.                6.1.5. Températures >PIC FILE= "T0014010">                6.1.6. Enregistreur  Déroulement : 100 cm/h environ                          6.2. Préparation de l'échantillon  Effectuer la prise d'essai à partir d'un tube non encore ouvert. Éliminer un tiers du contenu, revisser le tube, mélanger soigneusement dans le tube et prélever alors l'échantillon pour analyse.           6.3. Dosage        6.3.1. Peser, avec une précision de 10 mg, 6 ou 7 g (Mo) de la pâte dentifrice traitée suivant 6.2 dans un tube avec bouchon à vis (5.6) et ajouter quelques perles de verre.               6.3.2. Pipeter 5,0 ml de la solution d'étalon interne (4.6), 4 ml de diméthylformamide (4.4) et 1 ml de méthanol (4.5) dans le tube, fermer avec le bouchon à vis et homogénéiser.               6.3.3. Agiter pendant une demi-heure à l'aide d'un agitateur mécanique et centrifuger pendant 15 minutes, le tube fermé, à une vitesse telle qu'on obtienne une séparation nette des phases.  Remarque  Il arrive parfois que la phase liquide soit encore trouble après centrifugation. On peut y remédier en ajoutant 1 à 2 g de chlorure de sodium dans la phase liquide, puis en centrifugeant de nouveau.               6.3.4. Injecter 3 microlitres de cette solution (6.3.3) dans les conditions décrites en 6.1. Répéter cette opération.  Dans les conditions ci-dessus, on peut donner les temps de rétention suivants comme valeur d'orientation: >PIC FILE= "T0014011">                6.3.5. Détermination du facteur de réponse relatif  Injecter 3 microlitres de la solution 4.7 pour déterminer le facteur de réponse relatif.  Répéter cette opération. Déterminer quotidiennement le facteur de réponse relatif.                               7. CALCUL      7.1. Calcul de la réponse relative        7.1.1. Mesurer la hauteur et la largeur à mi-hauteur des pics d'acétonitrile et de chloroforme et calculer la surface des deux pics avec la formule : hauteur × largeur à mi-hauteur.               7.1.2. Déterminer la surface des pics d'acétonitrile et de chloroforme dans les chromatogrammes obtenus en 6.3.5 et calculer la réponse relative fs à l'aide de la formule: >PIC FILE= "T0014012">   dans laquelle  fs = le facteur de réponse relatif pour le chloroforme,  As = la surface du pic du chloroforme (6.3.5),  Ai = la surface du pic d'acétonitrile (6.3.5.),  Ms = la quantité de chloroforme en mg pour 10 ml de la solution utilisée en 6.3.5 (= M1),  Mi = la quantité d'acétonitrile en mg pour 10 ml de la solution utilisée en 6.3.5 (= 1/10 M).  Calculer la moyenne des valeurs trouvées.                          7.2. Calcul de la teneur en chloroforme        7.2.1. Calculer de la manière décrite en 7.1.1 la surface des pics de chloroforme et d'acétonitrile des chromatogrammes obtenus en 6.3.4.               7.2.2. Calculer la teneur en chloroforme de la pâte dentifrice à l'aide de la formule: >PIC FILE= "T0014013">   dans laquelle:  % X = la teneur en chloroforme en pourcentage de masse de la pâte dentifrice,  As = la surface du pic de chloroforme (6.3.4),  Ai = la surface du pic d'acétonitrile (6.3.4),  Msx = le poids en mg de l'échantillon examiné en 6.3.1 (= 1 000.Mo),  Mi = la quantité d'acétonitrile en mg pour 10 ml de la solution obtenue en 6.3.2 (1/10 M).  Calculer la moyenne des teneurs obtenues et exprimer le résultat avec une décimale.                               8. RÉPÉTABILITÉ (1)  Pour une teneur en chloroforme de 3 % (m/m), la différence entre les résultats de deux dosages parallèles effectués sur le même échantillon ne doit pas dépasser 0,3 %.         VI. DOSAGE DU ZINC      1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  Cette méthode décrit le dosage du zinc présent dans les produits cosmétiques sous forme de chlorure, sulfate, phénolsulfate ou de combinaisons de plusieurs des sels en question.       2. DÉFINITION  La teneur en zinc de l'échantillon, déterminéee par gravimétrie du 2-méthyl -8-oxyquinoléate de zinc, est exprimée en pourcentage de masse de zinc.       3. PRINCIPE  Le zinc en solution est précipité en milieu acide sous forme de 2-méthyl -8-oxyquinoléate. Après filtration et séchage, le précipité est pesé.       4. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique. >PIC FILE= "T0014014">      4.2. Acide acétique glacial   4.3. Acétate d'ammonium   4.4. 2-méthyl-8-oxyquinoléine   4.5. Solution d'ammoniaque à 6 % (m/v). Verser 240 g d'ammoniaque concentrée (4.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au trait avec de l'eau distillée et mélanger.   4.6. Solution d'acétate d'ammonium 0,2 M. Dissoudre dans une fiole jaugée de 1 000 ml 15,4 g d'acétate d'ammonium (4.3) dans de l'eau distillée. Compléter au trait avec de l'eau distillée et mélanger.   4.7. Solution de 2-méthyl -8-oxy quinoléine. Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre 5 g de 2-méthyl -8-oxyquinoléine dans 12 ml d'acide acétique glacial. Compléter au trait par de l'eau distillée et mélanger.       5. APPAREILLAGE      5.1. Fioles jaugées, 100 et 1 000 ml           5.2. Béchers en verre, 400 ml           5.3. Éprouvettes graduées, 50 et 150 ml           5.4. Pipettes graduées, 10 ml  (1)Selon la norme ISO/DIS 5725.            5.5. Creusets filtrants en verre G-4           5.6. Fioles pour filtration sous vide, 500 ml           5.7. Trompe à eau           5.8. Thermomètre gradué de 0 à 100 ºC au moins           5.9. Dessicateur, contenant un desséchant approprié avec indicateur hygrométrique, par exemple gel de silice ou équivalent           5.10. Étuve, réglée sur une température de 150 ± 2 ºC           5.11. pH-mètre           5.12. Plaque chauffante                 6. MODE OPÉRATOIRE       6.1. Peser 5 à 10 g(M) de l'échantillon à examiner, qui doivent contenir 50 à 100 mg environ de zinc, les placer dans un bécher de 400 ml, ajouter 50 ml d'eau distillée et mélanger.           6.2. Ajouter 2 ml de solution de 2-méthyl -8-oxyquinoléine (4.7) par dizaine de milligramme de zinc contenu dans la solution (6.1) et mélanger.           6.3. Diluer avec 150 ml d'eau distillée, porter (5.12) la température de la solution à 60 ºC et ajouter en agitant 45 ml de la solution d'acétate d'ammonium 0,2 M (4.6).           6.4. Tout en agitant, porter le pH de la solution à 5,7-5,9 à l'aide de la solution d'ammoniaque (4.5) ; contrôler le pH de la solution au moyen d'un pH-mètre.           6.5. Laisser reposer 30 minutes, aspirer à l'aide d'une trompe à eau la solution à travers un creuset filtrant G-4, préalablement séché (150 ºC) et taré après refroidissement (Mo). Laver le précipité recueilli dans le creuset avec 150 ml au total d'eau distillée chauffée à 95 ºC.           6.6. Placer le creuset dans une étuve réglée à 150 ºC et sécher pendant une heure.           6.7. Sortir le creuset de l'étuve, le placer dans un dessicateur (5.9) et déterminer sa masse (M1) après l'avoir ramené à la température ambiante.             7. CALCUL  Calculer la teneur en zinc de l'échantillon en pourcentage de masse (% m/m) à l'aide de la formule: >PIC FILE= "T0014015">   dans laquelle  M = la masse en grammes de la fraction d'échantillon examinée en 6.1,  mo = la masse en grammes du creuset filtrant vide et sec (6.5),  M1 = la masse en grammes du creuset filtrant après précipitation (6.7).      8. RÉPÉTABILITÉ (1)  Pour une teneur en zinc de l'ordre de 1 % (m/m), la différence entre les résultats de 2 dosages parallèles effectués sur le même échantillon ne doit pas dépasser 0,1 %.         VII. DOSAGE ET IDENTIFICATION DE L'ACIDE PHÉNOLSULFONIQUE      1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  Cette méthode décrit l'identification et le dosage de l'acide phénolsulfonique dans les produits cosmétiques tels que les aérosols et les lotions faciales.       2. DÉFINITION  La teneur de l'échantillon en acide phénolsulfonique déterminée selon cette méthode est exprimée en pourcentage de masse de phénolsulfonate de zinc anhydre.  (1)Selon la norme ISO/DIS 5725.        3. PRINCIPE  L'échantillon destiné à l'examen est concentré sous pression réduite, dissous dans l'eau, et purifié par extraction au chloroforme.  Le dosage de l'acide phénolsulfonique est effectué par bromo-iodo-métrie sur une aliquote de la solution aqueuse filtrée.       4. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique. >PIC FILE= "T0014016">    4.2. Chloroforme   4.3. Butanol-1   4.4. Acide acétique glacial   4.5. lodure de potassium   4.6. Bromure de potassium   4.7. Carbonate de sodium   4.8. Acide sulfanilique   4.9. Nitrite de sodium   4.10. Solution de bromate de potassium 0,1 N   4.11. Solution de thiosulfate de sodium 0,1N   4.12. Solution aqueuse d'amidon à 1 % (m/v)   4.13. Solution aqueuse de carbonate de sodium à 2 % (m/v)   4.14. Solution aqueuse de nitrite de sodium à 4,5 % (m/v)   4.15. Solution de dithizone à 0,05 % (m/v) dans le chloroforme   4.16. Solvant de développement Butanol-1/acide acétique glacial/eau (=4 + 1 + 5, v), après mélange dans une ampoule à décanter, on élimine la phase inférieure   4.17. Réactif de Pauly  Dissoudre en chauffant 4,5 g d'acide sulfanilique (4.8) dans 45 ml d'acide chlorhydrique concentré (4.1) et diluer avec de l'eau jusqu'à 500 ml. Refroidir 10 ml de la solution dans une cuvette d'eau glacée et ajouter en agitant 10 ml d'une solution froide de nitrite de sodium (4.14). Laisser reposer le mélange pendant 15 minutes à 0 ºC (à cette température, la solution est stable pendant 1 à 3 jours) et ajouter, juste avant la pulvérisation (7.5), 20 ml de solution de carbonate de sodium (4.13).   4.18. Plaques de cellulose toutes préparées pour la chromatographie en couche mince, format 20 × 20 cm, épaisseur de la couche absorbante 0,25 mm       5. APPAREILLAGE      5.1. Ballons rodés à fond rond, 100 ml           5.2. Ampoule à décanter, 100 ml           5.3. Fioles coniques rodées, 250 ml           5.4. Burette, 25 ml           5.5. Pipettes jaugées de 1 ml, 2 ml et 10 ml           5.6. Pipette graduée, 5 ml           5.7. Seringue à injection de 10 microlitres, graduée au 1/10e de microlitre           5.8. Thermomètre gradué de 0 à 100 ºC           5.9. Bain-marie, pourvu d'un élément chauffant           5.10. Étuve, bien ventilée et réglée à 80 ºC           5.11. Accessoires usuels pour la chromatographie sur couche mince                 6. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON  Pour l'identification et le dosage de l'acide phénolsulfonique dans les aérosols tels qu'ils sont décrits ci-après, on utilise le résidu obtenu en débarrassant le contenu de l'aérosol des solvants et propulseurs qui sont volatils sous une pression normale.       7. IDENTIFICATION      7.1. En six points de la ligne de départ située à 1 cm du bas de la plaque de cellulose (4.18), déposer successivement à l'aide d'une seringue à injection (5.7) 5 microlitres du résidu (6) ou de l'échantillon.           7.2. Poser la plaque dans une cuve contenant déjà le solvant de développement (4.16) et attendre que le front du solvant ait atteint une ligne située à 15 cm de la ligne de départ.           7.3. Après l'avoir sortie de la cuve, sécher la plaque à 80 ºC jusqu'à évaporation totale de l'acide acétique. Puis pulvériser la solution de carbonate de sodium (4.13) sur la plaque et laisser sécher à l'air.            7.4. Couvrir une moitié de la plaque avec une plaque de verre et pulvériser la solution de dithizone à 0,05 % (4.15) sur la moitié non couverte. En présence d'ions zinc, des taches rouge violet apparaissent sur le chromatogramme.           7.5. Couvrir ensuite avec une plaque de verre la moitié de la plaque qui a reçu la pulvérisation de dithizone et pulvériser le réactif de Pauly (4.17) sur l'autre moitié. en présence d'acide phénolsulfonique, une tache brun jaunâtre (acide p-phénolsulfonique) d'une valeur Rf voisine de 0,26 et une tache jaune (acide m-phénolsulfonique) d'une valeur Rf voisine de 0,45 apparaissent sur le chromatogramme.                 8. DOSAGE      8.1. Peser 10 g d'échantillon ou de résidu (6) dans un ballon à fond rond de 100 ml et, au moyen d'un évaporateur rotatif sous vide, les concentrer presque à sec dans un bain-marie à 40 ºC.           8.2. Pipeter 10 ml d'eau (V1) dans le ballon et dissoudre le résidu d'évaporation (8.1) à chaud.           8.3. Transvaser quantitativement la solution dans une ampoule à décanter (5.2) et l'extraire à deux reprises avec 20 ml de chloroforme (4.2). Après chaque extraction, écarter la phase chloroformique.           8.4. Filtrer la solution aqueuse à travers un filtre plissé. En fonction de la teneur prévue en acide phénolsulfonique, pipeter 1 ou 2 ml (V2) du filtrat dans une fiole conique de 250 ml (5.3) et diluer par l'eau jusqu'à obtention de 75 ml de solution.           8.5. Ajouter 2,5 ml d'acide chlorhydrique à 36 % (4.1) et 2,5 g de bromure de potassium (4.6), mélanger et chauffer la solution à 50 ºC au bain-marie.           8.6. À l'aide d'une burette, ajouter la quantité de solution de bromate de potassium 0,1 N (4.10) nécessaire pour faire virer au jaune la coloration de la solution, dont la température est maintenue à 50 ºC.           8.7. Ajouter 3 ml de solution de bromate de potassium (4.10), boucher et placer 10 minutes au bain-marie à 50 ºC  Si après ces 10 minutes, la coloration a disparu, ajouter encore 2 ml de solution de bromate de potassium (4.10) et remettre la fiole bouchée pendant 10 minutes supplémentaires au bain-marie à 50 ºC. Noter la quantité totale de solution de bromate de potassium ajoutée (a).           8.8. Refroidir la solution à la température ambiante, ajouter 2 g d'iodure de potassium (4.5) et mélanger.           8.9 Au moyen d'une solution de thiosulfate de sodium 0,1 N (4.11), titrer l'iode libéré. En fin de titrage, ajouter quelques gouttes de solution d'amidon (4.12) comme indicateur. Noter la quantité de thiosulfate de sodium utilisée (b).                 9. CALCUL  Calculer la teneur en phénolsulfonate de zinc de l'échantillon ou du résidu (6) en pourcentage de masse (% m/m) à l'aide de la formule: >PIC FILE= "T0014017">   dans laquelle:  a = la quantité totale en ml de solution de bromate de potassium 0,1 N ajoutée (8.7),  b = la quantité en ml de solution de thiosulfate de sodium 0,1 N utilisée lors du titrage (8.9),  m = la quantité de produit ou de résidu examinée (8.1) (en milligrammes),  V1 = le volume en ml de la solution obtenue en 8.2,  V2 = le volume en ml du résidu d'évaporation dissous utilisé pour l'examen (8.4).  Remarque  Dans le cas des aérosols, le résultat des mesures en % (m/m) du résidu (6) doit être converti en pourcentage du produit d'origine.        10. RÉPÉTABILITÉ (1)  Pour une teneur d'environ 5 % de phénolsulfonate de zinc, la différence entre les résultats de 2 dosages parallèles effectués sur le même échantillon ne doit pas dépasser 0,5 %.       11. INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS  Aux termes des dispositions de la directive concernant les produits cosmétiques, les lotions faciales et les déodorants peuvent contenir au maximum 6 % (m/m) de phénolsulfonate de zinc. En raison de cette formulation, il est nécessaire de déterminer non seulement la teneur en acide phénolsulfonique, mais aussi la teneur en zinc. Si l'on multiplie par le coefficient 0,1588 la teneur en phénolsulfonate de zinc calculée au point 9, on obtient la teneur minimale en zinc du produit, en % (m/m), telle qu'elle résulte de la teneur mesurée en acide phénolsulfonique. La teneur effective en zinc mesurée par des procédés gravimétriques (se rapporter aux dispositions spécifiques) est toutefois susceptible d'être plus élevée, les produits cosmétiques pouvant également contenir du chlorure et du sulfate de zinc.  (1)Selon la norme ISO/DIS 5725.


Avis juridique important

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32002L0070

Directive 2002/70/CE de la Commission du 26 juillet 2002 établissant des prescriptions pour la détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine des aliments des animaux (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)

Journal officiel n° L 209 du 06/08/2002 p. 0015 - 0021

Directive 2002/70/CE de la Commissiondu 26 juillet 2002établissant des prescriptions pour la détermination des teneurs en dioxines et en PCB de type dioxine des aliments des animaux(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,vu le traité instituant la Communauté européenne,vu la directive 70/373/CEE du Conseil du 20 juillet 1970 concernant l'introduction de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux(1), modifiée en dernier lieu par l'acte d'adhésion de l'Autriche, de la Finlande et de la Suède, et notamment son article 2,considérant ce qui suit:(1) La directive 1999/29/CE du Conseil du 22 avril 1999 concernant les substances et produits indésirables dans l'alimentation des animaux(2), modifiée en dernier lieu par la directive 2001/102/CE(3), établit des teneurs maximales pour les dioxines et les furanes dans plusieurs matières premières d'aliments des animaux et dans plusieurs aliments des animaux.(2) Il est nécessaire d'établir des prescriptions plus spécifiques applicables à la méthode d'analyse, de façon à garantir que les laboratoires utilisent des méthodes d'analyse présentant des niveaux de performance comparables.(3) Les dispositions concernant le mode de prélèvement des échantillons et les méthodes d'analyse ont été établies sur la base des connaissances actuelles et pourront être adaptées à l'évolution des connaissances scientifiques et techniques.(4) Les dispositions de la présente directive concernent exclusivement l'analyse des dioxines et des PCB de type dioxine dans le cadre de la mise en oeuvre de la directive 2001/102/CE modifiant la directive 1999/29/CE concernant les substances et produits indésirables dans l'alimentation des animaux.(5) Il convient de mettre en oeuvre une stratégie active en vue d'obtenir des données fiables et complètes sur la présence de PCB de type dioxine dans les matières premières des aliments des animaux et dans les aliments des animaux. Il convient donc d'établir des prescriptions concernant les méthodes d'analyse à utiliser pour déterminer la teneur en PCB de type dioxine des matières premières des aliments des animaux et des aliments des animaux.(6) Une méthode analytique de dépistage dont la validité a été démontrée et est largement reconnue, et qui est dotée d'une grande capacité, peut être utilisée en vue de sélectionner les échantillons présentant une teneur significative en dioxine. La teneur en dioxine de ces échantillons doit ensuite être déterminée au moyen d'une méthode analytique de confirmation. C'est pourquoi il convient de fixer des prescriptions pour les méthodes analytiques de confirmation et pour la méthode de dépistage.(7) Les mesures prévues par la présente directive sont conformes à l'avis du comité permanent de la chaîne alimentaire et de la santé animale,A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:Article premierLes États membres garantissent que les prélèvements d'échantillons destinés au contrôle officiel des teneurs en dioxines et en furanes des aliments des animaux et à la détermination des teneurs en PCB de type dioxine des aliments des animaux sont effectués conformément aux méthodes décrites à l'annexe I.Article 2Les États membres garantissent que la préparation des échantillons et les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle officiel des teneurs en dioxines et en furanes des aliments des animaux et pour la détermination des teneurs en PCB de type dioxine des aliments des animaux sont conformes aux critères décrits à l'annexe II.Article 3Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive au plus tard le 28 février 2003. Ils en informent immédiatement la Commission.Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres.Article 4La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.Article 5Les États membres sont destinataires de la présente directive.Fait à Bruxelles, le 26 juillet 2002.Par la CommissionDavid ByrneMembre de la Commission(1) JO L 170 du 3.8.1970, p. 2.(2) JO L 115 du 4.5.1999, p. 32.(3) JO L 6 du 10.1.2002, p. 45.ANNEXE IMÉTHODES DE PRÉLÈVEMENT D'ÉCHANTILLONS POUR LE CONTRÔLE OFFICIEL DES TENEURS EN DIOXINES (PCDD/PCDF) ET POUR LE DOSAGE DES PCB DE TYPE DIOXINE DANS CERTAINS ALIMENTS DES ANIMAUX1. Objet et domaine d'applicationLes échantillons destinés au contrôle officiel des teneurs en dioxines (PCDD/PCDF) des aliments des animaux ainsi qu'à la détermination des teneurs en PCB de type dioxine(1) des aliments des animaux sont à prélever conformément aux dispositions de la directive 76/371/CEE de la Commission du 1er mars 1976 portant fixation de modes de prélèvement communautaires d'échantillons pour le contrôle officiel des aliments des animaux(2). Les échantillons globaux ainsi obtenus sont considérés comme représentatifs des lots ou sous-lots sur lesquels ils sont prélevés. Le respect des teneurs maximales fixées dans la directive 1999/29/CE est établi sur la base des teneurs déterminées dans les échantillons de laboratoire.2. Conformité du lot ou sous-lot aux spécificationsÀ des fins de contrôle, le laboratoire procède à une double analyse de l'échantillon de laboratoire si le résultat de la première analyse est inférieur ou supérieur de moins de 20 % à la teneur maximale, et calcule la moyenne des résultats. Le lot est accepté si le résultat de la première analyse est inférieur de plus de 20 % à la teneur maximale ou, lorsqu'une double analyse est nécessaire, si la moyenne ne dépasse pas la teneur maximale correspondante fixée dans la directive 1999/29/CE.(1) Tableau de l'Organisation mondiale de la santé (OMS) TEF pour l'évaluation des risques pour les êtres humains, fondé sur les conclusions de la réunion de l'OMS tenue à Stockholm (Suède), du 15 au 18 juin 1997 [Van den Berg et autres (1998) Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775].>TABLE>Abréviations utilisées: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = hepta; O = octa; CDD = chlorodibenzodioxine; CDF = chlorodibenzofurane; CB = chlorobiphényle.(2) JO L 102 du 15.4.1976, p. 1.ANNEXE IIPRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS ET PRESCRIPTIONS RELATIVES AUX MÉTHODES D'ANALYSE UTILISÉES POUR LE CONTRÔLE OFFICIEL DES TENEURS EN DIOXINES (PCDD/PCDF) DE CERTAINS ALIMENTS DES ANIMAUX ET POUR LE DOSAGE DES PCB DE TYPE DIOXINE DANS CERTAINS ALIMENTS DES ANIMAUX1. Objet et domaine d'applicationCes prescriptions s'appliquent aux analyses de matières premières des aliments des animaux et d'aliments des animaux eux-mêmes aux fins du dosage des dioxines [dibenzo-p-dioxines polychlorées (PCDD) et dibenzofuranes polychlorés (PCDF)] et des polychlorobiphényles (PCB) de type dioxine.Pour surveiller la présence de dioxines dans les aliments des animaux, il est possible de mettre en oeuvre une stratégie reposant sur une méthode de dépistage, afin de sélectionner les échantillons dont la teneur en dioxines et en PCB de type dioxine est, soit inférieure au niveau considéré, sans que l'écart dépasse 30 à 40 %, soit supérieure au niveau considéré. La teneur en dioxines des échantillons présentant des teneurs significatives doit être déterminée et/ou confirmée au moyen d'une méthode de confirmation.Les méthodes de dépistage visent à détecter la présence de dioxines et de PCB de type dioxine au niveau considéré. Elles sont dotées d'une grande capacité de traitement d'échantillons, ce qui permet de passer au crible de nombreux échantillons en vue de détecter ceux qui pourraient s'avérer positifs. Elles sont spécialement conçues pour éviter les faux résultats négatifs.Les méthodes de confirmation fournissent des informations complètes ou complémentaires permettant l'identification et la quantification univoque de dioxines et de PCB de type dioxine au niveau considéré.2. ContexteDu fait que les échantillons de l'environnement et les échantillons biologiques (y compris les échantillons de matières premières d'aliments des animaux ou d'aliments des animaux) contiennent en général des mélanges complexes de différents congénères de dioxines, le concept de facteurs d'équivalence toxique (TEF) a été créé pour faciliter l'évaluation des risques. Ces TEF ont été établis pour exprimer les concentrations de mélanges de PCDD et de PCDF substitués en 2,3,7,8 et, depuis peu, de certains PCB non-ortho et mono-ortho substitués ayant des propriétés semblables à celles des dioxines, en équivalents toxiques (TEQ) de la 2,3,7,8-TCDD (annexe I, note 1 de bas de page).Les concentrations de chaque substance dans un échantillon donné sont multipliées par leurs TEF respectifs, puis elles sont additionnées de façon à obtenir la concentration totale en composés de type dioxine, exprimée en TEQ.Pour le calcul de l'"estimation haute", on considère que la contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la limite de quantification.Pour le calcul de l'"estimation basse", on considère que la contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à zéro.Pour le calcul de l'"estimation intermédiaire", on considère que la contribution au TEQ de chaque congénère non quantifié est égale à la moitié de la limite de quantification.3. Prescriptions d'assurance qualité pour la préparation des échantillonsLes dispositions générales concernant la préparation des échantillons en vue de l'analyse, telles qu'elles sont définies dans l'annexe de la directive 81/680/CEE de la Commission du 30 juillet 1981 modifiant les directives 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE, 73/46/CEE, 74/203/CEE, 75/84/CEE, 76/372/CEE et 78/633/CEE portant fixation de méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux(1) s'appliquent.En outre, les prescriptions suivantes s'appliquent:- les échantillons doivent être conservés et transportés dans des récipients en verre, en aluminium, en polypropylène ou en polyéthylène. Toute trace de poussière de papier doit être enlevée du contenant de l'échantillon. La verrerie doit être rincée à l'aide de solvants préalablement soumis à un contrôle de détection de dioxines,- un essai à blanc doit être réalisé, en effectuant l'ensemble de la procédure analytique avec pour seule différence l'absence de l'échantillon,- le poids de l'extrait doit être suffisamment élevé, de façon à répondre aux exigences de sensibilité.4. Prescriptions applicables aux laboratoires- Les laboratoires doivent démontrer la validité de la méthode dans une plage autour de la limite maximale réglementaire, par exemple à des niveaux égaux à 0,5 fois, 1 fois et 2 fois ce niveau, avec un coefficient de variation acceptable pour les analyses répétées. Pour plus de précisions sur les critères de validité, se reporter au point 5.- La limite de quantification pour une méthode de confirmation ne doit pas dépasser le cinquième du niveau considéré, pour garantir des coefficients de variation acceptables dans la plage susmentionnée.- Des essais à blanc et des expériences avec enrichissement ou des analyses sur des échantillons de contrôle (si possible, des matériaux de référence certifiés) doivent être effectués régulièrement, dans le cadre des mesures d'assurance qualité internes.- Des participations couronnées de succès à des études interlaboratoires qui évaluent la compétence du laboratoire sont la meilleure façon de démontrer l'aptitude de ce dernier à effectuer des analyses spécifiques. Cependant, une participation réussie à une étude interlaboratoire portant, par exemple, sur des échantillons de sols ou d'eaux usées, ne suffit pas à démontrer une compétence pour les échantillons de denrées alimentaires ou d'aliments des animaux, qui présentent des niveaux de contamination inférieurs. C'est pourquoi la participation continuelle à des études interlaboratoires sur la détermination des teneurs en dioxine et en PCB de type dioxine des matrices d'aliments des animaux et/ou de denrées alimentaires correspondantes est obligatoire.- Les laboratoires doivent être acrédités par un organisme habilité qui se conforme au guide ISO/CEI 58, de manière à garantir qu'ils appliquent les procédures d'assurance qualité à leurs analyses. Les laboratoires doivent être agréés selon la norme ISO/CEI 17025:1999.5. Prescriptions concernant les procédures d'analyse relatives aux dioxines et aux PCB de type dioxinePrescriptions fondamentales de validité des procédures d'analyse- Sensibilité élevée et faibles limites de détection. En ce qui concerne les PCDD et les PCDF, les seuils de détection doivent être de l'ordre du picogramme de TEQ (10-12 g), étant donné la toxicité extrêmement élevée de ces composés. Il est connu que les PCB se présentent en quantités plus élevées que les PCDD ou PCDF. Pour la plupart des congénères du groupe des PCB, une sensibilité de l'ordre du nanogramme (10-9 g) est suffisante. Cependant, pour la mesure des congénères du groupe des PCB de type dioxine plus toxiques (en particulier les congénères non-ortho substitués), il convient d'atteindre la même sensibilité que pour les PCDD et les PCDF.- Grande sélectivité (spécificité). Il est nécessaire de distinguer les PCDD, les PCDF et les PCB de type dioxine d'une multitude d'autres composés extraits simultanément de l'échantillon, susceptibles d'interférer, et qui sont présents dans des concentrations supérieures de plusieurs ordres de grandeur à celle des analytes à doser. Pour les méthodes de chromatographie en phase gazeuse et/ou de spectrométrie de masse (CG/SM), il est nécessaire de distinguer entre plusieurs congénères, notamment entre les congénères toxiques (c'est-à-dire les dix-sept PCDD et PCDF substitués en 2,3,7,8 et les PCB de type dioxine) et les autres congénères. Les bio-essais doivent permettre de déterminer sélectivement les valeurs de TEQ, en tant que somme de PCDD, PCDF et PCB de type dioxine.- Grande exactitude (justesse et fidélité). L'essai doit fournir une estimation valide et fiable de la concentration réelle d'un échantillon. Une grande exactitude (exactitude de la mesure: degré de concordance entre le résultat de la mesure et la valeur réelle ou attribuée de la grandeur à mesurer) est nécessaire pour empêcher qu'un résultat d'analyse d'échantillon ne soit rejeté en raison du manque de fiabilité de l'estimation des TEQ. L'exactitude est une expression de la justesse (la différence entre la valeur moyenne mesurée pour un analyte dans un matériau certifié et sa valeur certifiée, exprimée en pourcentage de cette valeur) et de la fidélité (la fidélité est généralement calculée sous forme d'écart-type; elle englobe la répétabilité et la reproductibilité et indique le degré de concordance entre les résultats obtenus par application répétée du procédé expérimental dans des conditions déterminées).Les méthodes de dépistage peuvent comprendre des bio-essais et des méthodes CG/SM. Les méthodes de confirmation sont des méthodes de chromatographie en phase gazeuse à haute résolution/de spectrométrie de masse à haute résolution (CGHR/SMHR). Les critères suivants doivent être remplis pour la valeur totale en TEQ:>TABLE>6. Prescriptions spécifiques concernant les méthodes CG/SM utilisées à des fins de dépistage ou de confirmation- Des étalons internes de PCDD/F substitués en 2,3,7,8 marqués au 13C (et des étalons internes de PCB de type dioxine marqués au 13C, si des PCB de type dioxine doivent être dosés) doivent être ajoutés au tout début de la méthode d'analyse, par exemple avant la phase d'extraction, afin de valider la procédure analytique. Au moins un congénère doit être ajouté pour chacun des groupes isomères tetra à octachlorés des PCDD/F (et au moins un congénère pour chaque groupe isomère des PCB de type dioxine, si des PCB de type dioxine doivent être dosés) (une autre méthode consiste à ajouter au moins un congénère pour chaque fonction d'enregistrement d'un isomère sélectionné par spectrométrie de masse utilisée pour le contrôle des PCDD/F et des PCB de type dioxine). Il est fortement recommandé, surtout pour les méthodes de confirmation, d'utiliser l'ensemble des dix-sept étalons internes de PCDD/F substitués en 2,3,7,8 marqués au 13C ainsi que la totalité des douze étalons internes de PCB de type dioxine marqués au 13C (si des PCB de type dioxine doivent être dosés).Des facteurs de réponse relatifs doivent également être déterminés dans le cas des congénères pour lesquels aucun analogue marqué au 13C n'est ajouté, en utilisant des solutions d'étalonnage appropriées.- Pour les aliments des animaux d'origine végétale et les aliments des animaux d'origine animale contenant moins de 10 % de graisses, il est obligatoire d'ajouter les étalons internes avant la phase d'extraction. Pour les aliments des animaux d'origine animale contenant plus de 10 % de graisses, les étalons internes peuvent être ajoutés soit avant la phase d'extraction soit après l'extraction des graisses. Il convient de valider adéquatement l'efficacité de l'extraction, en fonction de la phase au cours de laquelle les étalons internes ont été introduits et de la façon dont les résultats sont consignés (sur base du produit ou des graisses).- Avant l'analyse CG/SM, un ou deux étalons de substitution doivent être ajoutés.- Un contrôle de récupération est nécessaire. Dans le cas des méthodes de confirmation, les taux de récupération des étalons internes doivent se situer dans une plage allant de 60 à 120 %. Pour des congénères individuels, en particulier pour certaines dibenzodioxines et dibenzofuranes hepta et octachlorés, des taux de récupération inférieurs ou supérieurs sont acceptables, à condition que leur contribution à la valeur TEQ ne dépasse pas 10 % de la valeur totale TEQ (en tenant compte uniquement des PCDD/F). Dans le cas des méthodes de dépistage, les taux de récupération doivent se situer dans une plage allant de 30 à 140 %.- Il convient de séparer les dioxines des composés chlorés interférents, tels que les PCB et les diphényléthers chlorés, en utilisant des techniques chromatographiques appropriées (de préférence au moyen d'une colonne de florisil, d'alumine et/ou de charbon).- La séparation des isomères par chromatographie en phase gazeuse doit être suffisante (<  25 % de pic à pic entre 1,2,3,4,7,8-HxCDF et 1,2,3,6,7,8-HxCDF).- Le dosage doit être effectué conformément à la méthode EPA 1613, révision B, intitulée "Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS" de l'agence pour la protection de l'environnement des États-Unis ou à une autre méthode présentant des critères d'efficacité équivalents.- L'écart entre l'estimation haute et l'estimation basse de l'ensemble des congénères ne doit pas dépasser 20 % pour les aliments des animaux dont la contamination par les dioxines est d'environ du ou dépasse le niveau maximal. Pour les aliments des animaux dont le niveau de contamination est largement inférieur au niveau maximal, l'écart peut se situer dans une plage allant de 25 à 40 %.7. Méthodes analytiques de dépistage7.1. IntroductionDifférentes approches analytiques peuvent être mises en oeuvre pour la méthode de dépistage: une approche de dépistage pure et une approche quantitative.Approche de dépistageLa réponse des échantillons est comparée à celle d'un échantillon de référence, au niveau considéré. Les échantillons dont la réponse est inférieure à celle de la référence sont déclarés négatifs et ceux dont la réponse est supérieure à celle de la référence sont considérés comme positifs. Prescriptions:- dans chaque série d'essais, un échantillon blanc et un ou des échantillons de référence doivent être extraits et testés au même moment et dans les mêmes conditions. La réponse de l'échantillon de référence doit être nettement plus élevée que celle du blanc,- des échantillons de référence supplémentaires, d'une concentration égale à 0,5 fois et 2 fois le niveau considéré, doivent être inclus, pour démontrer l'efficacité de l'essai dans la plage pertinente pour le contrôle du niveau considéré,- dans le cas où l'on procède à l'essai d'autres matrices, la validité du ou des échantillons de référence doit être prouvée, en utilisant de préférence des échantillons dont la valeur de TEQ, établie par CGHR/SMHR, est de l'ordre de celui de l'échantillon de référence ou, à défaut, un blanc enrichi pour atteindre ce niveau,- étant donné qu'aucun étalon interne ne peut être utilisé dans le cadre des bio-essais, les tests de répétabilité sont d'une grande importance pour obtenir des données sur l'écart-type au sein d'une série d'essais. Le coefficient de variation doit être inférieur à 30 %,- dans le cas des bio-essais, il convient de définir les composés cibles, les interférences potentielles, ainsi que la valeur maximale tolérée pour le blanc.Approche quantitativeL'approche quantitative comprend obligatoirement des séries de dilution types, un processus de nettoyage et de mesurage double ou triple, ainsi que des essais à blanc et des tests de récupération. Le résultat peut être exprimé en TEQ, ce qui suppose que les composés à l'origine du signal satisfont au principe du TEQ. À cette fin, on peut utiliser la TCDD (ou un mélange type de dioxines/furanes) pour élaborer une courbe d'étalonnage, qui permet de calculer la valeur de TEQ dans l'extrait et par conséquent, dans l'échantillon. Cette quantité est ensuite corrigée de la valeur de TEQ calculée pour l'échantillon blanc (pour tenir compte des impuretés provenant des solvants ou des substances chimiques utilisés) et pour la récupération (cette dernière quantité est calculée à partir de la valeur TEQ dans un échantillon de contrôle de la qualité dont la concentration est proche du niveau considéré). Il ne faut jamais perdre de vue qu'une partie de la perte apparente de la récupération peut être due à des effets de matrice et/ou à des écarts entre les valeurs des TEF pour les bio-essais et les valeurs officielles des TEF établies par l'OMS.7.2. Prescriptions concernant les méthodes analytiques de dépistage- Le dépistage peut être effectué au moyen de méthodes d'analyse CG/SM et de bio-essais. Les prescriptions établies au point 6 doivent être utilisées pour les méthodes CG/SM. Des prescriptions spécifiques sont établies au point 7.3 pour les bio-essais cellulaires et au point 7.4 pour les bio-essais réalisés au moyen de kits.- Des données doivent être fournies sur le nombre de résultats faux positifs et faux négatifs d'un grand nombre d'échantillons en dessous et au-dessus du niveau maximal ou du seuil d'intervention, par comparaison avec la valeur de TEQ déterminée par une méthode analytique de confirmation. Les taux réels de faux négatifs doivent être inférieurs à 1 %. Le taux de faux échantillons positifs doit être suffisamment faible pour que l'utilisation de la méthode de dépistage reste avantageuse.- Les résultats positifs doivent toujours être confirmés par une méthode analytique de confirmation (CGHR/SMHR). En outre, des échantillons d'une large plage de TEQ doivent être confirmés par CGHR/SMHR (environ 2 à 10 % des échantillons négatifs). Des informations sur la correspondance entre les résultats des bio-essais et ceux de la CGHR/SMHR doivent être fournies.7.3. Prescriptions spécifiques aux bio-essais cellulaires- Pour les bio-essais, une série de concentrations de référence de TCDD ou d'un mélange dioxines/furanes (courbe de réponse avec R2  > 0,95 pour une dose complète) est nécessaire lors de chaque essai. Cependant, pour le dépistage, une courbe plus détaillée dans la zone des faibles teneurs peut être utilisée pour l'analyse des échantillons à faible teneur.- Pour les résultats du bio-essai dans un intervalle de temps constant, il convient d'utiliser une concentration de référence de TCDD (environ 3 fois la limite de quantification) sur un formulaire de contrôle qualité. On peut également se fonder sur la réponse relative d'un échantillon de référence comparée à une courbe d'étalonnage de TCDD, étant donné que la réponse des cellules peut dépendre d'un grand nombre de facteurs.- Il convient de réaliser et de vérifier des graphiques de contrôle de qualité pour chaque type de matériau de référence, afin de garantir que le résultat est conforme aux indications fournies.- L'induction de la dilution de l'échantillon utilisée doit se situer dans la partie linéaire de la courbe de réponse, en particulier pour les calculs quantitatifs. Les échantillons qui se situent au-delà de cette partie linéaire doivent être dilués et faire l'objet d'un nouvel essai. C'est pourquoi il est conseillé de tester au moins trois dilutions à la fois.- L'écart type ne doit ni dépasser 15 % lorsqu'une triple mesure est effectuée pour chaque dilution d'échantillon, ni dépasser 30 % pour trois expériences indépendantes.- Il est possible de choisir comme limite de détection une valeur égale à trois fois l'écart type du blanc de solvant ou de la réponse de fond. Une autre méthode consiste à prendre une concentration qui correspond à une réponse supérieure à la réponse de fond sur la courbe d'étalonnage du jour (facteur d'induction 5 fois supérieur au blanc de solvant). Il est possible de choisir comme limite de quantification une valeur cinq à six fois supérieure à l'écart type du blanc de solvant ou de prendre une concentration qui correspond à une réponse nettement supérieure à la réponse de fond sur la courbe d'étalonnage du jour (facteur d'induction 10 fois supérieur au blanc de solvant).7.4. Prescriptions spécifiques aux bio-essais réalisés au moyen de "kits"(2)- Il convient de suivre les instructions du fabricant en ce qui concerne la préparation des échantillons et les analyses.- Les kits d'essai dont la date d'expiration est dépassée ne doivent pas être utilisés.- Il convient de ne pas utiliser des matériaux ou composants prévus pour d'autres kits.- La température de conservation des kits d'essais doit se situer dans la plage de températures de conservation spécifiée et leur température de fonctionnement doit être égale à la valeur spécifiée.- La limite de détection pour les immuno-essais s'obtient en additionnant la moyenne et une valeur égale à 3 fois l'écart-type, pour une série de 10 analyses du blanc, et en divisant cette somme par la valeur de la pente dans l'équation de régression linéaire.- Il convient d'utiliser des étalons de référence pour les essais en laboratoire, afin de garantir que la réponse à l'étalon se situe dans une plage acceptable.8. Indication des résultatsDans la mesure où la procédure analytique le permet, les résultats doivent comprendre les teneurs en congénères individuels des PCDD/PCDF et des PCB et les estimations haute, basse et intermédiaire doivent être indiqués, afin de consigner un maximum de données, ce qui permet une interprétation des résultats en fonction de prescriptions spécifiques.Le rapport doit également mentionner la teneur en graisses de l'échantillon ainsi que la méthode utilisée pour extraire les graisses.Les taux de récupérations des étalons internes individuels doivent être fournis s'ils se situent en dehors de la plage mentionnée au point 6 ou s'ils dépassent le niveau maximal. Dans tous les autres cas, ils doivent être fournis sur demande.(1) JO L 246 du 29.8.1981, p. 32.(2) À ce jour, il n'a pas encore été prouvé que, parmi les bio-essais réalisés au moyen de kits commercialisés, il en existe au moins un qui dispose d'une sensibilité et d'une fiabilité suffisantes pour pouvoir être utilisé à des fins de dépistage de dioxines, aux niveaux requis pour les échantillons de denrées alimentaires et d'aliments des animaux.


Avis juridique important

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31986L0431

Septième directive 86/431/CEE de la Commission du 24 juin 1986 portant adaptation au progrès technique de la directive 67/548/CEE du Conseil concernant le rapprochement des dispositions législatives, réglementaires et adminsitratives relatives à la classification, l'emballage et l'étiquetage des substances dangereuses

Journal officiel n° L 247 du 01/09/1986 p. 0001 - 0041 édition spéciale finnoise: chapitre 13 tome 16 p. 0003  édition spéciale suédoise: chapitre 13 tome 16 p. 0003

SEPTIÈME DIRECTIVE DE LA COMMISSION du 24 juin  1986 portant adaptation au progrès technique de la directive 67/548/CEE du Conseil concernant le  rapprochement des dispositions législatives, réglementaires et administratives relatives à la  classification, l'emballage et l'étiquetage des substances dangereuses (86/431/CEE) LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES, vu le traité instituant la Communauté économique européenne, vu la directive 67/548/CEE du Conseil, du 27 juin 1967, concernant le rapprochement des  dispositions législatives, réglementaires et administratives relatives à la classification,  l'emballage et l'étiquetage des substances dangereuses(1), modifiée en dernier lieu par la  directive 79/831/CEE(2), et en particulier son article 19, considérant que l'annexe I de la directive 67/548/CEE contient une liste de substances dangereuses  complétée par des renseignements sur les procédures de classification et d'étiquetage de chaque  substance ; que l'examen de la liste des substances dangereuses a montré que cette liste doit être  adaptée à la lumière des connaissances scientifiques et techniques actuelles ou, plus précisément,  qu'il est nécessaire de modifier la classification et l'étiquetage de certaines substances, de  clarifier certaines désignations, de corriger certains numéros CAS (Chemical Abstract Service) et  d'inscrire d'autres substances sur la liste ; considérant que l'annexe II de la directive 67/548/CEE reproduit les symboles et indications de  danger ; que, vu l'évolution des connaissances, une certaine indication de danger pourrait être  mieux formulée en langue allemande ; considérant que les annexes III et IV de la directive 67/548/CEE définissent les indications de  risques particuliers (phrases R) et les conseils de prudence (phrases S) ; que certaines phrases R  et S pourraient être mieux formulées dans la version danoise ; que, vu l'évolution des  connaissances, il est nécessaire d'insérer de nouveaux conseils de prudence ; considérant que l'annexe VI lettre D de la directive 67/548/CEE contient un guide de classification  et d'étiquetage des substances et préparations dangereuses ; qu'il est nécessaire de corriger dans  cette annexe quelques critères fixés pour le choix des phrases indiquant les risques particuliers  (phrases R) et de définir les critères pour le choix  d'une nouvelle phrase donnant un conseil de prudence  (phrase S) ; considérant que les dispositions de la présente directive sont conformes à l'avis du comité pour  l'adaptation au progrès technique des directives visant à l'élimination des entraves techniques aux  échanges dans le secteur des substances et préparations dangereuses, A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE : Article premier La directive 67/548/CEE est modifiée comme suit. 1)Annexe I (Liste des substances dangereuses) : a)la note E suivante est ajoutée à la suite de la note D de l'avant-propos de l'annexe I : « Note E Pour les substances auxquelles est attribuée la note E, les phrases R 20, R 21, R 22, R 23, R 24, R  25, R 26, R 27 et R 28, ainsi que toutes leurs combinaisons indiquant des risques, doivent être  précédées du terme ''e galement''. Exemples : R 23 :également toxique par inhalation R 27 / 28 :également très toxique par contact avec la peau et par ingestion. » b)la désignation, le numéro CAS, la classification et l'étiquetage des substances de l'annexe I  énumérées ci-après sont remplacés par ceux indiqués à l'annexe I de la présente directive. No 016-023-00-4 No 016-027-00-6 No 048-008-00-3 No 601-020-00-8 No 602-010-00-6 No 602-021-00-6 No 603-026-00-6 No 603-046-00-5 No 603-070-00-6 No 608-003-00-4 No 609-002-00-1 No 612-022-00-3 No 612-042-00-2 c)les substances énumérées à l'annexe II de la présente directive sont ajoutées à  l'annexe I. 2)Annexe II (Symboles et indications de danger) : dans la version allemande, le terme « Gesundheitsschaedlich » qui suit le symbole « Xn » de l'annexe  II est remplacé par le terme « Mindergiftig (Gesundheitsschaedlich) ». 3)Annexe III (Nature des risques particuliers attribués aux substances dangereuses) : a)dans la version danoise, les phrases R suivantes remplacent celles indiquées à l'annexe III : « R 21Farlig ved hudkontakt   R 24Giftig ved hudkontakt   R 27Meget giftig ved hudkontakt   R 33Kan ophobes i kroppen efter gentagen brug   R 39Fare for varig skade paa helbred   R 40Mulighed for varig skade paa helbred   R 42Kan give allergi ved indaanding   R 43Kan give allergi ved kontakt med huden » ; b)dans la version danoise, les combinaisons de phrases R suivantes remplacent celles indiquées à  l'annexe III : « R 20 / 21Farlig ved indaanding og ved hudkontakt   R 21 / 22Farlig ved hudkontakt og ved indtagelse   R 20 / 21 / 22Farlig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse   R 23 / 24Giftig ved indaanding og ved hudkontakt   R 24 / 25Giftig ved hudkontakt og ved indtagelse   R 23 / 24 / 25Giftig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse   R 26 / 27Meget giftig ved indaanding og ved hudkontakt   R 27 / 28Meget giftig ved hudkontakt og ved indtagelse   R 26 / 27 / 28Meget giftig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse   R 42 / 43Kan give allergi ved indaanding og ved kontakt med huden ». 4)Annexe IV (Conseils de prudence concernant les substances dangereuses) : a)la phrase suivante est ajoutée à l'annexe IV : « S 53 : ES :Evitese la exposición - recábense instrucciones especiales antes del uso DA :Undgaa enhver kontakt - indhent saerlige anvisninger foer brug DE :Exposition vermeiden - vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen EL :Áðïoeaaýãaaôaa ôçí Ýêèaaóç - aaoeïaeéáóôaassôaa ìaa aaéaeéêÝò ïaeçãssaaò ðñéí ôçí ÷ñçóéìïðïssçóç AAÍ :Áùïéae aa÷ðïóèñaa - ïâôáéí óðaaoeéáë éíóôñèoeôéïíó âaaoeïñaa èóaa OEÑ :¸ùéôaañ ë'aa÷ðïóéôéïí - óaa ðñïoeèñaañ aeaaó éíóôñèoeôéïíó óðÝoeéáëaaó áùáíô ë'èôéëéóáôéïí ÉÔ :AAùéôáñaa ë'aaóðïóéõéïíaa - ðñïoeèñáñóé óðaaoeéáëé éóôñèõéïíé ðñéìá aeaaëë'èóï ÍË :Âëïïôóôaaëëéíã ùaañìéîaeaaí - ùueueñ ãaaâñèéê óðaaoeéáëaa ááíòéîõéíãaaí ñááaeðëaaãaaí ÐÔ :AAùéôáñ á aa÷ðïóé á ï - ïâôaañ éíóôñè ï aaó aaóðaaoeéáéó áíôaaó aeá èôéëéõá á ï » ; â)aeáíó ëá ùaañóéïí aeáíïéóaa, ëaaó ðçñáóaaó Ó óèéùáíôaaó ñaaìðëáoeaaíô oeaaëëaaó éíaeéqèÝaaó á  ë'áííaa÷aa ÉÙ : « Ó^26Êïììaañ óôïoeoeaaô é oeîíaaíaa, óêaeëëaaó óôñáêó ãñèíaeéãô ìaaae ùáíae ïã ë ãaa êïíôáêôaaó   Ó^28Êïììaañ óôïoe ð çèaeaaí ùáóêaaó óôñáêó ìaaae óôïñaa ì íãaeaañ ... (áíãéùaaó áoe ðñïaeèoeaaíôaaí aaëëaañ  éìðïñôoeñaaí)   Ó^30Ç ëae áëaeñéã ùáíae ð aaëëaañ é ðñïaeèêôaaô   Ó^36Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî   Ó^37Âñèã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaóçáíaeóêaañ èíaeaañ áñâaaîaeaaô   Ó^38Âñèã aaãíaaô  aeaaaeñ ôóù ñí, çùéó aaoeoeaaêôéù ùaaíôéëáôéïí éêêaa aañ ìèëéã   Ó^39Âñèã âaaóêaeôôaaëóaaóâñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì èíaeaañ áñâaaîaeaaô   Ó^41Èíaeã áô éíae aeaa ñoeãaaí ùaaae âñáíae aaëëaañ aaêóðëïóéïí   Ó^43Âñèã ... ùaaae âñáíaeóëèêíéíã (AEaaí íoeaeîáãôéãaa ôaeðaa âñáíaeóëèêíéíãóèaeóôaeñ áíãéùaaó áoe ðñïaeèoeaaíôaaí  aaëëaañ éìðïñôoeñaaí. Ó ñaaìô ùáíae éêêaa ì âñèãaaó ôéëoeoeîaaó: « Âñèã éêêaa ùáíae »)   Ó^45Ùaaae èëaeêêaaóôéëoe ëaeaa aaëëaañ ùaaae éëaeaaâaaoeéíaeaaíaeaa aañ ïìã íaeaa ë ãaaâaaçáíaeëéíã íoeaeùaaíaeéã; ùéó  aaôéêaaôôaaí, çùéó aeaaô aañ ìèëéãô » ; oe)aeáíó ëá ùaañóéïí aeáíïéóaa, ëaaó oeïìâéíáéóïíó aeaa ðçñáóaaó Ó óèéùáíôaaó ñaaìðëáoeaaíô oeaaëëaaó éíaeéqèÝaaó á   ë'áííaa÷aa ÉÙ : « Ó^20^/^21AEaañ ì éêêaa óðéóaaó, aeñéêêaaó aaëëaañ ñaeãaaó èíaeaañ âñèãaaí   Ó^36^/^37Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî ïã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaó-çáíaeóêaañ   Ó^36^/^39Âñèã ó ñëéãô áñâaaaeóôoeî ïã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaó-âñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì   Ó^37^/^39Âñèã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaóçáíaeóêaañ ïã -âñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì èíaeaañ áñâaaîaeaaô   Ó^36^/^37^/^39Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî, aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaó-çáíaeóêaañ ïã -âñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì ». 5)Áííaa÷aa ÙÉ ëaaôôñaa AE (Ãèéaeaa aeaa oeëáóóéoeéoeáôéïí aaô ae'Ýôéqèaaôáãaa aeaaó óèâóôáíoeaaó aaô ðñÝðáñáôéïíó  aeáíãaañaaèóaaó) : á)áè oeçáðéôñaa 2.4.10 (óèâóôáíoeaaó éññéôáíôaaó) óaaoeïíae áëéíÝá (oeñéôaa ñaa ðïèñ ë'èôéëéóáôéïí aeaa ëá Ñ 36  - éññéôáíô ðïèñ ëaaó aeaaè÷), ëaaó óaaðô aeaañíéaañó ìïôó aeaa ëá aeaañíéaa ñaa ðçñáóaa « ëá ùáëaaèñ aeaaùñá aa ôñaa  Ýãáëaa á  3 » óïíô ñaaìðëáoeÝó ðáñ ëaaó ìïôó « ëá ùáëaaèñ aeaaùñá aa ôñaa Ýãáëaa ïè óèðÝñéaaèñaa á  2,5 » ; â)ëaaó oeñéôaa ñaaó ãÝíÝñáè÷ óèéùáíôó ðïèñ ëaa oeçïé÷ aeaa ëá ðçñáóaa aeïííáíô ëaa oeïíóaaéë  aeaa ðñèaeaaíoeaa Ó^53 óïíô áîïèôÝó áðñaa ó ëaaó oeñéôaa ñaaó ãÝíÝñáè÷ ðïèñ Ó^52 á  ëá oeéí aeè  oeçáðéôñaa 4 : « Ó^53: ¸ùéôaañ ë'aa÷ðïóéôéïí - óaa ðñïoeèñaañ ëaaó éíóôñèoeôéïíó óðÝoeéáëaaó áùáíô ë'èôéëéóáôéïí -ÁððëéoeáâéëéôÝ -Óèâóôáíoeaaó aaô ðñÝðáñáôéïíó oeáñoeéíïãaa íaaó, ìèôáãaa íaaó aaô/ïè ôÝñáôïãaa íaaó -OEñéôaa ñaaó ae'èôéëéóáôéïí -Ïâëéãáôïéñaa ðïèñ ëaaó óèâóôáíoeaaó aaô ðñÝðáñáôéïíó ìaaíôéïííÝaaó oeé-áùáíô áè÷qèaaëëaaó ïíô ÝôÝ áôôñéâèÝaaó  ëaaó ðçñáóaaó Ñ^45, Ñ^46 aaô/ïè Ñ^47. » Áñôéoeëaa 2 Ëaaó ¸ôáôó ìaaìâñaaó áaeïðôaaíô aaô ðèâëéaaíô, áùáíô ëaa 1aañ îèéëëaaô 1987, ëaaó aeéóðïóéôéïíó  íÝoeaaóóáéñaaó ðïèñ óaa oeïíoeïñìaañ á  ëá ðñÝóaaíôaa aeéñaaoeôéùaa. Éëó aaí éíoeïñìaaíô éììÝaeéáôaaìaaíô ëá  OEïììéóóéïí. Éëó áððëéqèaaíô oeaaó aeéóðïóéôéïíó á  ðáñôéñ aeè 31 aeÝoeaaìâñaa 1987 áè ðëèó ôáñae. Áñôéoeëaa 3 Ëaaó ¸ôáôó ìaaìâñaaó óïíô aeaaóôéíáôáéñaaó aeaa ëá ðñÝóaaíôaa aeéñaaoeôéùaa. OEáéô á  Âñè÷aaëëaaó, ëaa 24 îèéí 1986. Ðáñ ëá OEïììéóóéïíÓôáíëaaae OEËÉÍÔÏÍ AEÁÙÉÓ Ìaaìâñaa aeaa ëá OEïììéóóéïí (1)JO no 196 du 16. 8. 1967, p. 1.  (2)JO no L 259 du 15. 10. 1979, p. 10.   ANEXO I - BILAG I - ANHANG I - ÐÁÑÁÑÔÇÌÁ É - ANNEX I - ANNEXE I - ALLEGATO I - BIJLAGE I -  ANEXO I >DEBUT DE GRAPHIQUE><?aeJS25><?aa0W><?aa1A>77-78-1<?Ð>016-023-00-4<?Ð>E<?Ð><?aa5A><?aa9G> ES:<?aa4L>sulfato de dimetilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>dimethylsulfat <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Dimethylsulfat <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Ueiików dimeuzlestéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>dimethyl sulphate <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>sulfate de diméthyle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>dimetilsolfato <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>dimethylsulfaat <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>sulfato de dimetilo <?aa4A>45-25-26-34<?Ð>53-26-27-45<?Ð><?aa1W"FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa1A>64-67-5<?Ð> 016-027-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa5A><?aa9G>ES:<?aa4L>sulfato de dietilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>diethylsulfat <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Diethylsulfat <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Ueiików diaiuzlestéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>diethyl sulphate <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>sulfate de diéthyle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>dietilsolfato <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>diëthylsulfaat <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>sulfato de dietilo <?aa4A>45-46-20/21/22-34<?Ð>53-26-44<?Ð> >FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa1A>10108-64-2<?Ð>048-008-003<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G> ES:<?aa4L>cloruro de cadmio <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>cadmiumchlorid <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Cadmiumchlorid <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Xlvrio´zxo kádmio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>cadmium chloride <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>chlorure de cadmium <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>cadmio cloruro <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>cadmiumchloride <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>cloreto de cádmio <?aa4A>45-23/25-48<?Ð>53-44<?Ð><?aa1W"FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa1A>71-43-2<?Ð> 601-020-00-8<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>benceno <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>benzen <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Benzol <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Benyólio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>benzene <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>benzène <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>benzene <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>benzeen <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>benzeno <?aa4A>45-11-23/24/25-48<?Ð>53-16-29-44<?Ð> >FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa1A>106-93-4<?Ð>602-010-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> 1,2-dibromoetano; dibromuro de etileno <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1,2-dibromethan; ethylendibromid <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1,2-Dibromethan; Ethylendibromid <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1,2-dibrvmoaiuánio<?É>;aiuzlenodibrvmídio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1,2-dibromoethane; ethylene dibromide <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1,2-dibromoéthane; dibromure d'éthylène <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1,2-dibromoetano; etilene dibromuro <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1,2-dibroomethaan; ethyleendibromide <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1,2-dibromoetano; dibrometo de etileno <?aa4A>45-23/24/25-36/37/38<?Ð>53-44<?Ð><?aa1W"FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa1A> 96-12-8<?Ð>602-021-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>1,2-dibromo-3-cloropropano <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1,2-dibrom-3-chlorpropan <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1,2-Dibrom-3-chlorpropan <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1,2-dibrvmo-3-xlvropropánio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropane <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropane <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropano <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1,2-dibroom-3-chloorpropaan <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropano <?aa4A>45-46-20/21-25-48<?Ð>53-44<?Ð> >FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa1A>106-89-8<?Ð>603-026-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> 1-cloro-2,3-epoxipropano; epiclorohidrina <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1-chlor-2,3-epoxypropan; epichlorhydrin <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1-Chlor-2,3-epoxypropan; Epichlorhydrin <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1-xlvro-2,3-epojzpropánio<?É>; epixlvrzdrính <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1-chloro-2,3-epoxypropane; epichlorohydrin <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1-chloro-2,3-époxypropane; épichlorhydrine <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1-cloro-2,3-epossipropano; epicloridrina <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1-chloor-2,3-epoxypropaan; epichloorhydrine <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1-cloro-2,3-epoxipropano; epicloridrina <?aa4A>45-10-23/24/25-34-43<?Ð>53-9-44<?Ð><?aa1W"FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa1A> 542-88-1<?Ð>603-046-00-5<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>eter diclorometílico; eter bisclorometílico <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>bis(chlormethyl)ether; dichlordimethylether <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Bis(chlormethyl)ether <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Dis(xlvromeuzl)aiuéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>bis (chloromethyl) ether <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>oxyde de bis(chlorométhyle); éther bis (chlorométhylique) <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>ossido di bis (clorometile); bis (clorometil) etere <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>bis(chloormethyl)ether; dichloordimethylether <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>éter bis(clorometilico); óxido de bis (clorometilo) <?aa4A>45-10-22-24-26<?Ð>53-45<?Ð> <?Ð"FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa2A>124-68-5<?Ð>603-070-00-6<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> 2-amino-2-metil-1-propanol <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-amino-2-meuzlopropanólh <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-amino-2-méthylpropanol <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-amino-2-metilpropanolo <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-amino-2-metilpropanol <?aa4A>36/38<?Ð>-<?Ð><?aa1W"FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa1A>107-13-1<?Ð>608-003-00-4<?Ð> D<?Ð><?aa2W>Nota E <?aeTA1Y0><?aeTA2Y4,><?aeTA3Y32,><?aeTA4Y0><?aeTS><?aeVL><?aeFN13,2><?aeTC><?aa9G>ES:<?aa4L>acrilonitrilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>acrylonitril <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Acrylnitril <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Akrzlonitrílio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>acrylonitrile <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>acrylonitrile <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>acrilonitrile <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>acrylnitril <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>acrilonitrilo <?aa4A>45-11-23/24/25-38<?Ð>53-16-27-44<?Ð> <?Ð"FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa1A>79-46-9<?Ð>609-002-00-1<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G> ES:<?aa4L>2-nitropropano <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-nitropropan <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Nitropropan <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-nitropropánio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-nitropropane <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-nitropropane <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-nitropropano <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-nitropropaan <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-nitropropano <?aa4A>45-10-20/22<?Ð>53-9-44<?Ð><?aa1W"FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa1A>91-59-8<?Ð> 612-022-00-3<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>2-naftilamina <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-naphthylamin <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Naphthylamin <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-nafuzlamính <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-naphthylamine <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-naphtylamine <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-naftilamina <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-naftylamine <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-naftilamina <?aa4A>45-22<?Ð>53-44<?Ð> >FIN DE GRAPHIQUE>>DEBUT DE GRAPHIQUE><?aa1A>92-87-5<?Ð>612-042-00-2<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> bencidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>benzidin; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphenyl <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Benzidin; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-Diaminobiphenyl <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Benyidính<?É>; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminodifain´zlio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphenyl; biphenyl-4,4<?È>m<?aeFA-1> -ylenediamine <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphényle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>benzidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenile <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenyl <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>benzidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenilo <?aa4A>45-22<?Ð>53-44<?Ð> >FIN DE GRAPHIQUE>