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31998L0078

Directive 98/78/CE du Parlement européen et du Conseil du 27 octobre 1998 sur la surveillance complémentaire des entreprises d'assurance faisant partie d'un groupe d'assurance

Journal officiel n° L 330 du 05/12/1998 p. 0001 - 0012

DIRECTIVE 98/78/CE DU PARLEMENT EUROPÉEN ET DU CONSEIL du 27 octobre 1998 sur la surveillance complémentaire des entreprises d'assurance faisant partie d'un groupe d'assurance LE PARLEMENT EUROPÉEN ET LE CONSEIL DE L'UNION EUROPÉENNE,vu le traité instituant la Communauté européenne, et notamment son article 57, paragraphe 2,vu la proposition de la Commission (1),vu l'avis du Comité économique et social (2),statuant conformément à la procédure visée à l'article 189 B du traité (3),(1) considérant que la première directive 73/239/CEE du Conseil du 24 juillet 1973 portant coordination des dispositions législatives, réglementaires et administratives concernant l'accès à l'activité de l'assurance directe autre que l'assurance sur la vie, et son exercice (4), et la première directive 79/267/CEE du Conseil du 5 mars 1979 portant coordination des dispositions législatives, réglementaires et administratives concernant l'accès à l'activité de l'assurance directe sur la vie, et son exercice (5), imposent aux entreprises d'assurance de disposer d'une marge de solvabilité;(2) considérant que, en vertu de la directive 92/49/CEE du Conseil du 18 juin 1992 portant coordination des dispositions législatives, réglementaires et administratives concernant l'assurance directe autre que l'assurance sur la vie et modifiant les directives 73/239/CEE et 88/357/CEE (troisième directive «assurance non vie») (6), et de la directive 92/96/CEE du Conseil du 10 novembre 1992 portant coordination des dispositions législatives, réglementaires et administratives concernant l'assurance directe sur la vie, et modifiant les directives 79/267/CEE et 90/619/CEE (troisième directive «assurance vie») (7), l'accès à l'activité d'assurance et l'exercice de cette activité sont subordonnés à l'octroi d'un agrément administratif unique, délivré par les autorités de l'État membre où l'entreprise a son siège statutaire (État membre d'origine); que cet agrément permet à l'entreprise de se livrer à des activités partout dans la Communauté, soit en régime d'établissement, soit en régime de libre prestation de services; que les autorités compétentes des États membres d'origine sont responsables de la surveillance de la solidité financière des entreprises d'assurance, et notamment de leur état de solvabilité;(3) considérant que les mesures relatives à la surveillance complémentaire des entreprises d'assurance faisant partie d'un groupe d'assurance doivent permettre aux autorités chargées de la surveillance d'une entreprise d'assurance de porter un jugement plus fondé sur sa situation financière; que cette surveillance complémentaire doit prendre en compte certaines entreprises qui ne font actuellement pas l'objet d'une surveillance en vertu des directives communautaires; que la présente directive n'implique en aucune manière que les États membres soient tenus d'exercer une surveillance sur ces entreprises considérées individuellement;(4) considérant que, sur un marché commun des assurances, les entreprises d'assurance sont en concurrence directe les unes avec les autres et que, par conséquent, les règles concernant les exigences de capital doivent être équivalentes; que, à cette fin, les critères appliqués pour la détermination de la surveillance complémentaire ne doivent pas être laissés uniquement à l'appréciation des États membres; que l'adoption de règles de base communes servira donc au mieux l'intérêt de la Communauté du fait qu'elle évitera des distorsions de la concurrence; qu'il importe d'éliminer certaines divergences existant entre les législations nationales en matière de contrôle prudentiel des entreprises d'assurance faisant partie d'un groupe d'assurance;(5) considérant que la démarche retenue consiste à réaliser l'harmonisation essentielle, nécessaire et suffisante pour parvenir à une reconnaissance mutuelle des systèmes de contrôle prudentiel dans ce domaine; que la présente directive a pour objet, notamment, de protéger les intérêts des assurés;(6) considérant que certaines dispositions de la présente directive définissent des normes minimales; que l'État membre d'origine peut édicter des règles plus strictes à l'égard des entreprises d'assurance agréées par ses propres autorités compétentes;(7) considérant que la présente directive prévoit la surveillance complémentaire de toute entreprise d'assurance qui est une entreprise participante d'au moins une entreprise d'assurance, une entreprise de réassurance ou une entreprise d'assurance d'un pays tiers, ainsi que la surveillance complémentaire, selon des modalités différentes, de toute entreprise d'assurance dont l'entreprise mère est une société holding d'assurance, une entreprise de réassurance, une entreprise d'assurance d'un pays tiers ou une société holding mixte d'assurance; que la surveillance de l'entreprise d'assurance sur une base individuelle par les autorités compétentes demeure le principe essentiel de la surveillance des assurances;(8) considérant qu'il est nécessaire de calculer une situation de solvabilité ajustée pour les entreprises d'assurance faisant partie d'un groupe d'assurance; que différentes méthodes sont appliquées par les autorités compétentes dans la Communauté pour tenir compte des effets, sur la situation financière d'une entreprise d'assurance, de son appartenance à un groupe d'assurance; que la présente directive établit trois méthodes aux fins de ce calcul; que le principe est accepté que ces méthodes sont prudentiellement équivalentes;(9) considérant que la solvabilité d'une entreprise d'assurance filiale d'une société holding d'assurance, d'une entreprise de réassurance ou d'une entreprise d'assurance d'un pays tiers peut être affectée par les ressources financières du groupe dont cette entreprise d'assurance fait partie et par la répartition des ressources financières à l'intérieur du groupe; qu'il importe de donner aux autorités compétentes les moyens d'exercer une surveillance complémentaire et de prendre des mesures appropriées au niveau de l'entreprise d'assurance lorsque la solvabilité de celle-ci est compromise ou risque de l'être;(10) considérant que les autorités compétentes devraient avoir accès à toutes les informations utiles à l'exercice de la surveillance complémentaire; qu'une coopération entre les autorités responsables de la surveillance des entreprises d'assurance ainsi que entre ces autorités et les autorités responsables de la surveillance des autres secteurs financiers devrait être instaurée;(11) considérant que des opérations intragroupe peuvent affecter la situation financière d'une entreprise d'assurance; que les autorités compétentes devraient pouvoir exercer une surveillance générale sur certains types de ces opérations intragroupe et prendre des mesures appropriées au niveau de l'entreprise d'assurance quand la solvabilité de celle-ci est compromise ou risque de l'être,ONT ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:Article premier Définitions Aux fins de la présente directive, on entend par:a) «entreprise d'assurance»: une entreprise ayant reçu l'agrément administratif conformément à l'article 6 de la directive 73/239/CEE ou à l'article 6 de la directive 79/267/CEE;b) «entreprise d'assurance d'un pays tiers»: une entreprise qui, si elle avait son siège statutaire dans la Communauté, serait tenue d'être agréée conformément à l'article 6 de la directive 73/239/CEE ou à l'article 6 de la directive 79/267/CEE;c) «entreprise de réassurance»: une entreprise autre qu'une entreprise d'assurance ou une entreprise d'assurance d'un pays tiers, dont l'activité principale consiste à accepter des risques cédés par une entreprise d'assurance, une entreprise d'assurance d'un pays tiers ou d'autres entreprises de réassurance;d) «entreprise mère»: une entreprise mère au sens de l'article 1er de la directive 83/349/CEE (8), ainsi que toute entreprise exerçant effectivement, de l'avis des autorités compétentes, une influence dominante sur une autre entreprise;e) «entreprise filiale»: une entreprise filiale au sens de l'article 1er de la directive 83/349/CEE, ainsi que toute entreprise sur laquelle une entreprise mère exerce effectivement, de l'avis des autorités compétentes, une influence dominante. Toute entreprise filiale d'une entreprise filiale est également considérée comme filiale de l'entreprise mère qui est à la tête de ces entreprises;f) «participation»: une participation au sens de l'article 17, première phrase, de la directive 78/660/CEE (9) ou le fait de détenir, directement ou indirectement, 20 % ou plus des droits de vote ou du capital d'une entreprise;g) «entreprise participante»: une entreprise qui est soit une entreprise mère, soit une autre entreprise qui détient une participation;h) «entreprise liée»: une entreprise qui est soit une filiale, soit une autre entreprise dans laquelle une participation est détenue;i) «société holding d'assurance»: une entreprise mère dont l'activité principale consiste à acquérir et à détenir des participations dans des entreprises filiales lorsque ces entreprises filiales sont exclusivement ou principalement des entreprises d'assurance, des entreprises de réassurance ou des entreprises d'assurance de pays tiers, l'une au moins de ces entreprises filiales étant une entreprise d'assurance;j) «société holding mixte d'assurance»: une entreprise mère, autre qu'une entreprise d'assurance, qu'une entreprise d'assurance d'un pays tiers, qu'une entreprise de réassurance ou qu'une société holding d'assurance, qui compte parmi ses entreprises filiales au moins une entreprise d'assurance;k) «autorités compétentes»: les autorités nationales habilitées, en vertu d'une loi ou d'une réglementation, à surveiller les entreprises d'assurance.Article 2 Applicabilité de la surveillance complémentaire des entreprises d'assurance 1. En plus des dispositions de la directive 73/239/CEE et de la directive 79/267/CEE, qui définissent les règles de surveillance des entreprises d'assurance, les États membres prévoient une surveillance complémentaire de toute entreprise d'assurance qui est une entreprise participante d'au moins une entreprise d'assurance, une entreprise de réassurance, ou une entreprise d'assurance d'un pays tiers selon les modalités prévues aux articles 5, 6, 8 et 9.2. Toute entreprise d'assurance dont l'entreprise mère est une société holding d'assurance, une entreprise de réassurance ou une entreprise d'assurance d'un pays tiers est soumise à une surveillance complémentaire selon les modalités prévues à l'article 5, paragraphe 2, ainsi qu'aux articles 6, 8 et 10.3. Toute entreprise d'assurance dont l'entreprise mère est une société holding mixte d'assurance, est soumise à une surveillance complémentaire selon les modalités prévues à l'article 5, paragraphe 2, à l'article 6 et à l'article 8.Article 3 Portée de la surveillance complémentaire 1. L'exercice de la surveillance complémentaire conformément à l'article 2 n'implique en aucune manière que les autorités compétentes soient tenues d'exercer une fonction de surveillance ni sur l'entreprise d'assurance d'un pays tiers ni sur la société holding d'assurance, ni sur la société holding mixte d'assurance, ni sur l'entreprise de réassurance prises individuellement.2. La surveillance complémentaire tient compte:- des entreprises liées de l'entreprise d'assurance,- des entreprises participantes de l'entreprise d'assurance,- des entreprises liées d'une entreprise participante de l'entreprise d'assurance visées aux articles 5, 6, 8, 9 et 10.3. Les États membres peuvent décider de ne pas tenir compte, dans la surveillance complémentaire visée à l'article 2, d'entreprises ayant leur siège statutaire dans un pays tiers où il existe des obstacles juridiques au transfert de l'information nécessaire, sans préjudice des dispositions de l'annexe I, point 2.5 et de l'annexe II, point 4.En outre, les autorités compétentes chargées d'exercer la surveillance complémentaire peuvent décider, cas par cas, de ne pas tenir compte d'une entreprise dans la surveillance complémentaire visée à l'article 2 dans les cas suivants:- lorsque l'entreprise à inclure ne présente qu'un intérêt négligeable au regard des objectifs de la surveillance complémentaire des entreprises d'assurance,- lorsque l'inclusion de la situation financière de l'entreprise serait inappropriée ou de nature à induire en erreur au regard des objectifs de la surveillance complémentaire des entreprises d'assurance.Article 4 Autorités compétentes chargées d'exercer la surveillance complémentaire 1. La surveillance complémentaire est exercée par les autorités compétentes de l'État membre dans lequel l'entreprise d'assurance a obtenu l'agrément administratif conformément à l'article 6 de la directive 73/239/CEE ou à l'article 6 de la directive 79/267/CEE.2. Lorsque des entreprises d'assurance agréées dans deux États membres ou plus ont pour entreprise mère la même société holding d'assurance, entreprise de réassurance, entreprise d'assurance d'un pays tiers ou société holding mixte d'assurance, les autorités compétentes des États membres concernés peuvent se mettre d'accord pour que soient désignées celles d'entre elles qui seront chargées d'exercer la surveillance complémentaire.3. Lorsqu'un État membre a plus d'une autorité compétente pour le contrôle prudentiel des entreprises d'assurance et des entreprises de réassurance, cet État membre prend les mesures nécessaires à l'effet d'organiser la coordination entre ces autorités.Article 5 Disponibilité et qualité des informations 1. Les États membres prescrivent que les autorités compétentes doivent exiger que toute entreprise d'assurance soumise à la surveillance complémentaire dispose de procédures de contrôle interne adéquates pour la production des données et informations utiles aux fins de l'exercice de la surveillance complémentaire.2. Les États membres prennent les mesures appropriées pour qu'aucun obstacle de nature juridique dans leur ressort n'empêche les entreprises soumises à la surveillance complémentaire ou leurs entreprises liées ou participantes d'échanger entre elles les informations utiles aux fins de l'exercice de la surveillance complémentaire.Article 6 Accès aux informations 1. Les États membres prévoient que leurs autorités compétentes chargées d'exercer la surveillance complémentaire ont accès à toute information utile aux fins de l'exercice de la surveillance d'une entreprise d'assurance soumise à la surveillance complémentaire. Les autorités compétentes ne peuvent s'adresser directement aux entreprises concernées visées à l'article 3, paragraphe 2, pour obtenir communication des informations nécessaires que si ces informations ont été demandées à l'entreprise d'assurance et que celle-ci ne les a pas fournies.2. Les États membres prévoient que leurs autorités compétentes peuvent procéder sur leur territoire, elles-mêmes ou par l'intermédiaire de personnes qu'elles mandatent à cet effet, à la vérification sur place des informations visées au paragraphe 1 auprès:- de l'entreprise d'assurance soumise à la surveillance complémentaire,- des entreprises filiales de cette entreprise d'assurance,- des entreprises mères de cette entreprise d'assurance,- des entreprises filiales d'une entreprise mère de cette entreprise d'assurance.3. Lorsque, dans le cadre de l'application du présent article, les autorités compétentes d'un État membre souhaitent, dans des cas déterminés, vérifier des informations importantes portant sur une entreprise située dans un autre État membre et qui est une entreprise d'assurance liée, une entreprise filiale, une entreprise mère ou une entreprise filiale d'une entreprise mère de l'entreprise d'assurance soumise à la surveillance complémentaire, elles doivent demander aux autorités compétentes de l'autre État membre qu'il soit procédé à cette vérification. Les autorités qui ont reçu la demande doivent, dans le cadre de leur compétence, y donner suite, soit en procédant elles-mêmes à cette vérification, soit en permettant aux autorités qui ont présenté la demande d'y procéder, soit en permettant qu'un réviseur ou un expert y procède.Article 7 Coopération entre les autorités compétentes 1. Lorsque des entreprises d'assurance sont directement ou indirectement liées ou ont une entreprise participante commune et sont établies dans des États membres différents, les autorités compétentes de chaque État membre se communiquent, sur demande, toutes les informations utiles de nature à permettre ou à faciliter l'exercice de la surveillance dans le cadre de la présente directive, et communiquent de leur propre initiative toute information qui leur paraît être essentielle pour les autres autorités compétentes.2. Lorsqu'une entreprise d'assurance et soit un établissement de crédit au sens de la directive 77/780/CEE (10) ou une entreprise d'investissement au sens de la directive 93/22/CEE (11), soit les deux sont directement ou indirectement liés ou ont une entreprise participante commune, les autorités compétentes et les autorités investies de la mission publique de surveillance de ces autres entreprises collaborent étroitement. Sans préjudice de leurs compétences respectives, ces autorités se communiquent toutes les informations susceptibles de faciliter l'accomplissement de leur mission, en particulier dans le cadre de la présente directive.3. Les informations reçues en vertu des dispositions de la présente directive, et en particulier les échanges d'informations entre autorités compétentes prévus par la présente directive, relèvent du secret professionnel défini à l'article 16 de la directive 92/49/CEE et à l'article 15 de la directive 92/96/CEE.Article 8 Opérations intragroupe 1. Les États membres prescrivent que les autorités compétentes exercent une surveillance générale sur les opérations entre:a) une entreprise d'assurance et:i) une entreprise liée de l'entreprise d'assurance;ii) une entreprise participante de l'entreprise d'assurance;iii) une entreprise liée d'une entreprise participante de l'entreprise d'assurance;b) une entreprise d'assurance et une personne physique qui détient une participation dans:i) l'entreprise d'assurance ou l'une de ses entreprises liées;ii) une entreprise participante de l'entreprise d'assurance;iii) une entreprise liée d'une entreprise participante de l'entreprise d'assurance.Il s'agit d'opérations portant notamment sur:- des prêts,- des garanties et des opérations hors bilan,- des éléments admissibles pour la marge de solvabilité,- des investissements,- des opérations de réassurance,- des accords de répartition des coûts.2. À cet effet, les États membres exigent que les entreprises d'assurance déclarent au moins une fois par an aux autorités compétentes les opérations importantes visées au paragraphe 1.Si, sur la base de ces informations, il apparaît que la solvabilité de l'entreprise d'assurance est compromise ou risque de l'être, l'autorité compétente prend les mesures appropriées au niveau de l'entreprise d'assurance.Article 9 Exigence de solvabilité ajustée 1. Dans le cas visé à l'article 2, paragraphe 1, les États membres exigent qu'un calcul de solvabilité ajustée soit effectué conformément à l'annexe I.2. Les entreprises liées, entreprises participantes et entreprises liées d'une entreprise participante sont incluses dans le calcul visé au paragraphe 1.3. Si le calcul visé au paragraphe 1 montre que la solvabilité ajustée est négative, les autorités compétentes prennent les mesures appropriées au niveau de l'entreprise d'assurance concernée.Article 10 Entreprises de réassurance, sociétés holding d'assurance et entreprises d'assurance d'un pays tiers 1. Dans le cas visé à l'article 2, paragraphe 2, les États membres exigent l'application de la méthode de surveillance complémentaire conformément à l'annexe II.2. Dans le cas visé à l'article 2, paragraphe 2, le calcul doit inclure toutes les entreprises liées de la société holding d'assurance, de l'entreprise de réassurance ou de l'entreprise d'assurance d'un pays tiers selon la méthode prévue à l'annexe II.3. Si, sur la base dudit calcul, les autorités compétentes arrivent à la conclusion que la solvabilité d'une entreprise d'assurance filiale de la société holding d'assurance, de l'entreprise de réassurance ou de l'entreprise d'assurance d'un pays tiers est compromise ou risque de l'être, elles prennent les mesures appropriées au niveau de cette entreprise d'assurance.Article 11 Mise en oeuvre 1. Les États membres adoptent au plus tard le 5 juin 2000 les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive. Ils en informent immédiatement la Commission.2. Les États membres prévoient que les dispositions visées au paragraphe 1 s'appliquent pour la première fois à la surveillance des comptes de l'exercice commençant le 1er janvier 2001 ou au cours de cette année civile.3. Lorsque les États membres adoptent les dispositions visées au paragraphe 1, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres.4. Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispositions essentielles de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive.5. Au plus tard le 1er janvier 2006 la Commission soumet au comité des assurances un rapport sur l'application de la présente directive, et, le cas échéant, sur la nécessité d'une harmonisation ultérieure.Article 12 Entrée en vigueur La présente directive entre en vigueur le jour de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.Article 13 Destinataires Les États membres sont destinataires de la présente directive.Fait à Luxembourg, le 27 octobre 1998.Par le Parlement européenLe présidentJ. GIL-ROBLESPar le ConseilLe présidentE. HOSTASCH(1) JO C 341 du 19.12.1995, p. 16. etJO C 108 du 7.4.1998, p. 48.(2) JO C 174 du 17.6.1996, p. 16.(3) Avis du Parlement européen du 23 octobre 1997 (JO C 339 du 10.11.1997, p. 130), position commune du Conseil du 30 mars 1998 (JO C 204 du 30.6.1998, p. 1) et décision du Parlement européen du 16 septembre 1998 (JO C 313 du 12.10.1998).(4) JO L 228 du 16.8.1973, p. 3. Directive modifiée en dernier lieu par la directive 95/26/CE (JO L 168 du 18.7.1995, p. 7).(5) JO L 63 du 13.3.1979, p. 1. Directive modifiée en dernier lieu par la directive 95/26/CE.(6) JO L 228 du 11.8.1992, p. 1. Directive modifiée par la directive 95/26/CE.(7) JO L 360 du 9.12.1992, p. 1. Directive modifiée par la directive 95/26/CE.(8) Septième directive 83/349/CEE du Conseil du 13 juin 1983 fondée sur l'article 54, paragraphe 3, point g), du traité, concernant les comptes consolidés (JO L 193 du 18.7.1983, p. 1). Directive modifiée en dernier lieu par l'acte d'adhésion de 1994.(9) Quatrième directive 78/660/CEE du Conseil du 25 juillet 1978 fondée sur l'article 54, paragraphe 3, point g), du traité et concernant les comptes annuels de certaines formes de sociétés (JO L 222 du 14.8.1978, p. 11). Directive modifiée en dernier lieu par l'acte d'adhésion de 1994.(10) Première directive 77/780/CEE du Conseil du 12 décembre 1977 visant à la coordination des dispositions législatives, réglementaires et administratives concernant l'accès à l'activité des établissements de crédit et son exercice (JO L 322 du 17.12.1977, p. 30). Directive modifiée en dernier lieu par la directive 96/13/CE (JO L 66 du 16.3.1996, p. 15).(11) Directive 93/22/CEE du Conseil du 10 mai 1993 concernant les services d'investissement dans le domaine des valeurs mobilières (JO L 141 du 11.6.1993, p. 27). Directive modifiée en dernier lieu par la directive 97/9/CE (JO L 84 du 26.3.1997, p. 22).ANNEXE I CALCUL DE LA SOLVABILITÉ AJUSTÉE DES ENTREPRISES D'ASSURANCE 1. CHOIX DE LA MÉTHODE DE CALCUL ET PRINCIPES GÉNÉRAUX A. Les États membres prévoient que le calcul de la solvabilité ajustée des entreprises d'assurance qui sont visées à l'article 2, paragraphe 1, est effectué selon une des méthodes décrites au point 3. Toutefois, un État membre peut prévoir que les autorités compétentes autorisent ou imposent l'application d'une méthode visée au point 3 autre que celle choisie par l'État membre.B. ProportionnalitéLe calcul de la solvabilité ajustée d'une entreprise d'assurance tient compte de la part proportionnelle détenue par l'entreprise participante dans ses entreprises liées.Par «part proportionnelle», on entend soit, si la méthode 1 ou la méthode 2 décrites au point 3 est utilisée, la fraction du capital souscrit qui est détenue, directement ou indirectement, par l'entreprise participante, soit, si la méthode 3 décrite au point 3 est utilisée, les taux retenus pour l'établissement des comptes consolidés.Cependant, quelle que soit la méthode utilisée, lorsque l'entreprise liée est une entreprise filiale et a un déficit de solvabilité, le déficit de solvabilité total de la filiale doit être pris en compte.Toutefois, dans le cas où, de l'avis des autorités compétentes, la responsabilité de l'entreprise mère détenant une part du capital est limitée, strictement et sans ambiguïté, à cette part de capital, ces autorités compétentes peuvent permettre que le déficit de solvabilité de l'entreprise filiale soit pris en compte sur une base proportionnelle.C. Élimination du double emploi des éléments de marge de solvabilitéC.1. Traitement général des éléments de marge de solvabilitéIndépendamment de la méthode utilisée pour calculer la solvabilité ajustée d'une entreprise d'assurance, il faut supprimer le double emploi des éléments admissibles pour la marge de solvabilité parmi les différentes entreprises d'assurance prises en compte dans ce calcul.À cet effet, lors du calcul de la solvabilité ajustée d'une entreprise d'assurance et si les méthodes décrites au point 3 ne le prévoient pas, les montants suivants sont éliminés:- la valeur de tout actif de cette entreprise d'assurance qui représente le financement d'éléments admissibles pour la marge de solvabilité d'une de ses entreprises d'assurance liées,- la valeur de tout actif d'une entreprise d'assurance liée de cette entreprise d'assurance qui représente le financement d'éléments admissibles pour la marge de solvabilité de cette entreprise d'assurance,- la valeur de tout actif d'une entreprise d'assurance liée de cette entreprise d'assurance qui représente le financement d'éléments admissibles pour la marge de solvabilité de toute autre entreprise d'assurance liée de cette entreprise d'assurance.C.2. Traitement de certains élémentsSans préjudice des dispositions du point C.1:- les réserves de bénéfices et les bénéfices futurs d'une entreprise d'assurance vie liée de l'entreprise d'assurance pour laquelle la solvabilité ajustée est calculéeet- les fractions souscrites mais non versées du capital d'une entreprise d'assurance liée de l'entreprise d'assurance pour laquelle la solvabilité ajustée est calculée,ne peuvent être inclus dans le calcul que dans la mesure où ils sont admissibles pour couvrir l'exigence de marge de solvabilité de cette entreprise liée. Cependant, toute fraction souscrite mais non versée du capital qui représente une obligation potentielle incombant à l'entreprise participante est entièrement exclue du calcul.Les fractions souscrites mais non versées du capital de l'entreprise d'assurance participante qui représentent une obligation potentielle incombant à une entreprise d'assurance liée sont également exclues du calcul.Les fractions souscrites mais non versées du capital d'une entreprise d'assurance liée qui représentent une obligation potentielle incombant à une autre entreprise d'assurance liée de la même entreprise d'assurance participante sont exclues du calcul.C.3. TransférabilitéSi les autorités compétentes estiment que certains éléments admissibles pour la marge de solvabilité d'une entreprise d'assurance liée, autres que ceux visés au point C.2, ne peuvent pas effectivement être rendus disponibles pour couvrir l'exigence de marge de solvabilité de l'entreprise d'assurance participante pour laquelle la solvabilité ajustée est calculée, ces éléments ne peuvent être inclus dans le calcul que dans la mesure où ils sont admissibles pour couvrir l'exigence de marge de solvabilité de l'entreprise liée.C.4. La somme des éléments visés aux points C.2 et C.3 ne peut pas dépasser l'exigence de marge de solvabilité de l'entreprise d'assurance liée.D. Élimination de la création intragroupe de capitalLors du calcul de la solvabilité ajustée, il n'est tenu compte d'aucun élément admissible pour la marge de solvabilité provenant d'un financement réciproque entre l'entreprise d'assurance et:- une entreprise liée,- une entreprise participante,- une autre entreprise liée d'une quelconque de ses entreprises participantes.En outre, il n'est tenu compte d'aucun élément admissible pour la marge de solvabilité d'une entreprise d'assurance liée de l'entreprise d'assurance pour laquelle la solvabilité ajustée est calculée lorsque l'élément en question provient d'un financement réciproque avec une autre entreprise liée de cette entreprise d'assurance.En particulier, il y a financement réciproque lorsqu'une entreprise d'assurance, ou une quelconque de ses entreprises liées détient des parts dans une autre entreprise qui, directement ou indirectement, détient un élément admissible pour la marge de solvabilité de la première entreprise, ou si elle lui accorde des prêts.E. Les autorités compétentes veillent à ce que la solvabilité ajustée soit calculée à la même fréquence que celle prévue par les directives 73/239/CEE et 79/267/CEE pour le calcul de la marge de solvabilité des entreprises d'assurance. Les actifs et les engagements sont évalués selon les dispositions pertinentes des directives 73/239/CEE, 79/267/CEE et 91/674/CEE (1).2. APPLICATION DES MÉTHODES DE CALCUL 2.1. Entreprises d'assurance liéesLe calcul de la solvabilité ajustée est effectué selon les principes généraux et les méthodes établis dans la présente annexe.Dans toutes les méthodes, lorsque l'entreprise d'assurance a plus d'une entreprise d'assurance liée, la solvabilité ajustée est calculée en intégrant chacune de ces entreprises d'assurance liées.Dans les cas de participations successives (par exemple: une entreprise d'assurance est une entreprise participante d'une autre entreprise d'assurance qui est elle-même une entreprise participante d'une entreprise d'assurance), le calcul de la solvabilité ajustée est effectué au niveau de chaque entreprise d'assurance participante ayant au moins une entreprise d'assurance liée.Les États membres peuvent renoncer au calcul de la solvabilité ajustée d'une entreprise d'assurance:- s'il s'agit d'une entreprise liée d'une autre entreprise d'assurance agréée dans le même État membre, et si cette entreprise liée est prise en compte dans le calcul de la solvabilité ajustée de l'entreprise d'assurance participanteou- s'il s'agit d'une entreprise liée soit d'une société holding d'assurance soit d'une entreprise de réassurance qui a son siège statutaire dans le même État membre que l'entreprise d'assurance, et si cette société holding d'assurance ou entreprise de réassurance et cette entreprise d'assurance liée sont prises en compte dans le calcul effectué.Les États membres peuvent également renoncer au calcul de la solvabilité ajustée d'une entreprise d'assurance s'il s'agit d'une entreprise d'assurance liée soit d'une autre entreprise d'assurance soit d'une entreprise de réassurance soit d'une société holding d'assurance ayant son siège statutaire dans un autre État membre, et si les autorités compétentes des États membres concernés se sont mises d'accord pour attribuer à l'autorité compétente de cet autre État membre l'exercice de la surveillance complémentaire.Dans tous les cas, la dérogation ne peut être accordée que si les éléments admissibles pour la marge de solvabilité des entreprises d'assurance prises en compte dans le calcul sont, à la satisfaction des autorités compétentes, adéquatement répartis entre lesdites entreprises.Les États membres peuvent prévoir que, lorsqu'une entreprise d'assurance liée a son siège statutaire dans un autre État membre que l'entreprise d'assurance pour laquelle le calcul de la solvabilité ajustée est effectué, le calcul prend en compte, en ce qui concerne l'entreprise liée, la situation de solvabilité telle qu'elle est évaluée par les autorités compétentes de cet autre État membre.2.2. Entreprises de réassurance liéesLors du calcul de la solvabilité ajustée d'une entreprise d'assurance participante d'une entreprise de réassurance, cette entreprise de réassurance liée est traitée, pour les seuls besoins du calcul, d'une manière analogue à une entreprise d'assurance liée en appliquant les principes généraux et méthodes décrits dans la présente annexe.À cet effet, une exigence de solvabilité notionnelle est calculée pour chaque entreprise de réassurance liée sur la base des mêmes règles que celles prévues à l'article 16, paragraphes 2 à 5, de la directive 73/239/CEE ou à l'article 19 de la directive 79/267/CEE. Toutefois, en cas de difficulté importante d'application de ces règles, les autorités compétentes pourront admettre que l'exigence de solvabilité notionnelle vie soit calculée sur la base du premier résultat prévu à l'article 16, paragraphe 3, de la directive 73/239/CEE. Les mêmes éléments que ceux prévus à l'article 16, paragraphe 1, de la directive 73/239/CEE ou à l'article 18 de la directive 79/267/CEE sont reconnus comme éléments admissibles pour la marge de solvabilité notionnelle. Les actifs et engagements sont évalués selon les mêmes dispositions que celles prévues dans ces directives et dans la directive 91/674/CEE.2.3. Sociétés holdings d'assurance intermédiairesLors du calcul de la solvabilité ajustée d'une entreprise d'assurance qui détient une participation dans une entreprise d'assurance ou dans une entreprise de réassurance ou dans une entreprise d'assurance d'un pays tiers, à travers une société holding d'assurance, la situation de la société holding d'assurance intermédiaire est prise en compte. Pour les seuls besoins de ce calcul, réalisé conformément aux principes généraux et méthodes décrits dans la présente annexe, cette société holding d'assurance est traitée comme s'il s'agissait d'une entreprise d'assurance qui serait soumise à une exigence de solvabilité égale à zéro et serait soumise aux mêmes conditions que celles fixées à l'article 16, paragraphe 1, de la directive 73/239/CEE ou à l'article 18 de la directive 79/267/CEE en ce qui concerne les éléments admissibles pour la marge de solvabilité.2.4. Entreprises d'assurance ou de réassurance liées ayant leur siège statutaire dans des pays tiersA. Entreprises d'assurance de pays tiers liéesLors du calcul de la solvabilité ajustée d'une entreprise d'assurance participante d'une entreprise d'assurance d'un pays tiers, cette dernière est traitée, pour les seuls besoins du calcul, d'une manière analogue à une entreprise d'assurance liée, en appliquant les principes généraux et méthodes décrits dans la présente annexe.Toutefois, lorsque le pays tiers dans lequel cette entreprise liée a son siège statutaire la soumet à un agrément et lui impose une exigence de solvabilité au moins comparable à celle prévue par les directives 73/239/CEE ou 79/267/CEE compte tenu des éléments de couverture de cette exigence, les États membres peuvent prévoir que le calcul prend en compte, en ce qui concerne cette dernière entreprise, l'exigence de solvabilité et les éléments admissibles pour satisfaire cette exigence tels que prévus par le pays tiers en question.B. Entreprises de réassurance de pays tiers liéesNonobstant le point 2.2, lors du calcul de la solvabilité ajustée d'une entreprise d'assurance participante d'une entreprise de réassurance ayant son siège statutaire dans un pays tiers, et sous réserve des mêmes conditions que celles exprimées au point A ci-dessus, les États membres peuvent prévoir que le calcul prend en compte, en ce qui concerne cette dernière entreprise, l'exigence de fonds propres et les éléments admissibles pour satisfaire cette exigence tels que prévus par le pays tiers en question. Lorsque seules les entreprises d'assurance de ce pays tiers sont soumises à de telles dispositions, l'exigence notionnelle de fonds propres de l'entreprise de réassurance liée et les éléments admissibles pour satisfaire cette exigence notionnelle peuvent être calculés comme s'il s'agissait d'une entreprise d'assurance liée de ce pays tiers.2.5. Indisponibilité de l'information nécessaireLorsque les autorités compétentes ne disposent pas, quelle qu'en soit la raison, des informations nécessaires au calcul de la solvabilité ajustée d'une entreprise d'assurance et relatives à une entreprise liée ayant son siège statutaire dans un État membre ou dans un pays tiers, la valeur comptable de cette entreprise dans l'entreprise d'assurance participante est déduite des éléments admissibles pour la marge de solvabilité ajustée. Dans ce cas, aucune plus-value latente associée à cette participation n'est admise comme élément admissible pour la marge de solvabilité ajustée.3. MÉTHODES DE CALCUL Méthode 1: Méthode de déduction et d'agrégationLa solvabilité ajustée de l'entreprise d'assurance participante est la différence entre:i) la sommea) des éléments admissibles pour la marge de solvabilité de l'entreprise d'assurance participanteetb) de la part proportionnelle de l'entreprise d'assurance participante dans les éléments admissibles pour la marge de solvabilité de l'entreprise d'assurance liéeetii) la sommea) de la valeur comptable de l'entreprise d'assurance liée dans l'entreprise d'assurance participante;b) de l'exigence de solvabilité de l'entreprise d'assurance participanteetc) de la part proportionnelle de l'exigence de solvabilité de l'entreprise d'assurance liée.Lorsque la participation dans l'entreprise d'assurance liée consiste, en tout ou en partie, dans une propriété indirecte, la valeur des éléments détenus indirectement est intégrée au point ii) a), en tenant compte des intérêts successifs pertinents, et les points i) b) et ii) c) incluent respectivement les parts proportionnelles correspondantes des éléments admissibles pour la marge de solvabilité de l'entreprise d'assurance liée et celles de l'exigence de solvabilité de l'entreprise d'assurance liée.Méthode 2: Méthode de déduction d'une exigenceLa solvabilité ajustée de l'entreprise d'assurance participante est la différence entre:- la somme des éléments admissibles pour la marge de solvabilité de l'entreprise d'assurance participanteet- la somme:a) de l'exigence de solvabilité de l'entreprise d'assurance participanteetb) de la part proportionnelle de l'exigence de solvabilité de l'entreprise d'assurance liée.Pour évaluer les éléments admissibles pour la marge de solvabilité, les participations au sens de la présente directive sont évaluées par la méthode de la mise en équivalence, conformément à l'option prévue à l'article 59, paragraphe 2, point b), de la directive 78/660/CEE.Méthode 3: Méthode fondée sur la consolidation comptableLe calcul de la solvabilité ajustée de l'entreprise d'assurance participante est effectué à partir des comptes consolidés. La solvabilité ajustée de l'entreprise d'assurance participante est la différence entre:les éléments admissibles pour la marge de solvabilité calculés à partir des données consolidées et:a) soit la somme de l'exigence de solvabilité de l'entreprise d'assurance participante et de la part proportionnelle des exigences de solvabilité des entreprises d'assurance liées correspondant aux taux retenus pour l'établissement des comptes consolidés;b) soit l'exigence de solvabilité calculée à partir des données consolidées.Les dispositions des directives 73/239/CEE, 79/267/CEE et 91/674/CEE sont d'application pour le calcul des éléments admissibles pour la marge de solvabilité et de l'exigence de solvabilité à partir des données consolidées.(1) Directive 91/674/CEE du Conseil du 19 décembre 1991 concernant les comptes annuels et les comptes consolidés des entreprises d'assurance (JO L 374 du 31.12.1991, p. 7).ANNEXE II SURVEILLANCE COMPLÉMENTAIRE POUR LES ENTREPRISES D'ASSURANCE QUI SONT DES FILIALES D'UNE SOCIÉTÉ HOLDING D'ASSURANCE, D'UNE ENTREPRISE DE RÉASSURANCE OU D'UNE ENTREPRISE D'ASSURANCE D'UN PAYS TIERS 1. Dans le cas de plusieurs entreprises d'assurance visées à l'article 2, paragraphe 2, qui sont des filiales d'une société holding d'assurance, d'une entreprise de réassurance ou d'une entreprise d'assurance d'un pays tiers et qui sont établies dans différents États membres, les autorités compétentes veillent à ce que la méthode décrite dans la présente annexe soit appliquée de façon cohérente.Les autorités compétentes exercent la surveillance complémentaire à la même fréquence que celle prévue par les directives 73/239/CEE et 79/267/CEE pour le calcul de la marge de solvabilité des entreprises d'assurance.2. Les États membres peuvent renoncer au calcul prévu à la présente annexe à l'égard d'une entreprise d'assurance:- si cette entreprise d'assurance est une entreprise liée d'une autre entreprise d'assurance et si elle est prise en compte dans le calcul prévu à la présente annexe effectué pour cette autre entreprise,- si cette entreprise d'assurance et une ou plusieurs autres entreprises d'assurance agréées dans le même État membre ont comme entreprise mère la même société holding d'assurance, entreprise de réassurance ou entreprise d'assurance d'un pays tiers et que l'entreprise d'assurance est prise en compte dans le calcul prévu à la présente annexe effectué pour l'une de ces autres entreprises,- si cette entreprise d'assurance et une ou plusieurs autres entreprises d'assurance agréées dans d'autres États membres ont comme entreprise mère la même société holding d'assurance, entreprise de réassurance ou entreprise d'assurance d'un pays tiers et qu'un accord attribuant l'exercice de la surveillance complémentaire visée à la présente annexe à l'autorité de contrôle d'un autre État membre a été conclu conformément à l'article 4, paragraphe 2.Dans le cas de participations successives (par exemple, une société holding d'assurance ou une entreprise de réassurance elle-même détenue par une autre société holding d'assurance, une entreprise de réassurance ou entreprise d'assurance d'un pays tiers), les États membres peuvent n'appliquer les calculs prévus à la présente annexe qu'au niveau de l'ultime entreprise mère de l'entreprise d'assurance à avoir la qualité de société holding d'assurance, d'entreprise de réassurance ou entreprise d'assurance d'un pays tiers.3. Les autorités compétentes veillent à ce que soient effectués, au niveau de la société holding d'assurance, de l'entreprise de réassurance ou de l'entreprise d'assurance d'un pays tiers, des calculs analogues à ceux décrits à l'annexe I.Cette analogie consiste à appliquer les principes généraux et méthodes décrits à l'annexe I au niveau de la société holding d'assurance, de l'entreprise de réassurance ou de l'entreprise d'assurance d'un pays tiers.Pour les seuls besoins de ce calcul, l'entreprise mère est traitée comme s'il s'agissait d'une entreprise d'assurance soumise:- à une exigence de solvabilité égale à zéro lorsqu'elle est une société holding d'assurance,- à une exigence de solvabilité notionnelle telle que prévue au point 2.2 de l'annexe I lorsqu'elle est une entreprise de réassurance, ou telle que prévue au point 2.4.B de l'annexe I lorsqu'elle est une entreprise de réassurance ayant son siège statutaire dans un pays tiers,- à une exigence de solvabilité déterminée suivant les principes du point 2.4.A de l'annexe I, lorsqu'il s'agit d'une entreprise d'assurance d'un pays tiers,et est soumise aux mêmes conditions que celles définies à l'article 16, paragraphe 1, de la directive 73/239/CEE ou à l'article 18 de la directive 79/267/CEE en ce qui concerne les éléments à retenir pour la marge de solvabilité.4. Indisponibilité de l'information nécessaireLorsque les autorités compétentes ne disposent pas, quelle qu'en soit la raison, des informations nécessaires au calcul prévu à la présente annexe et relatives à une entreprise liée ayant son siège statutaire dans un État membre ou dans un pays tiers, la valeur comptable de cette entreprise dans l'entreprise participante est déduite des éléments admissibles pour le calcul prévu à la présente annexe. Dans ce cas, aucune plus-value latente associée à cette participation n'est admise comme élément admissible pour ce calcul.


Avis juridique important

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31973L0046

Quatrième directive 73/46/CEE de la Commission, du 5 décembre 1972, portant fixation de méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux

Journal officiel n° L 083 du 30/03/1973 p. 0021 - 0034 édition spéciale finnoise: chapitre 3 tome 5 p. 0115  édition spéciale grecque: chapitre 03 tome 9 p. 0114  édition spéciale suédoise: chapitre 3 tome 5 p. 0115  édition spéciale espagnole: chapitre 03 tome 6 p. 0230  édition spéciale portugaise: chapitre 03 tome 6 p. 0230

QUATRIÈME DIRECTIVE DE LA COMMISSION  du 5 décembre 1972  portant fixation de méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux  (73/46/CEE)  LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne,  vu la directive du Conseil, du 20 juillet 1970, concernant l'introduction de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux (1), modifée par la directive nº 72/275/CEE du 20 juillet 1972 (2), et notamment son article 2,  considérant que la directive susvisée prévoit que les contrôles officiels des aliments des animaux, pour constater si les conditions prescrites en vertu des dispositions législatives, réglementaires ou administratives concernant la qualité et la composition des aliments des animaux sont respectées, sont effectués selon des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse communautaires;  considérant que les directives nº 71/250/CEE, nº 71/393/CEE et nº 72/199/CEE de la Commission, des 15 juin 1971 (3), 18 novembre 1971 (4) et 27 avril 1972 (5), ont déjà fixé un certain nombre de méthodes d'analyse communautaires ; que, compte tenu de l'état d'avancement des travaux effectués depuis lors, il convient d'arrêter une quatrième série de méthodes;  considérant que les mesures prévues à la présente directive sont conformes à l'avis du Comité permanent des aliments des animaux,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:    Article premier Les États membres prescrivent que les analyses pour les contrôles officiels des aliments des animaux, en ce qui concerne les teneurs en humidité des graisses et des huiles animales et végétales, ainsi que les teneurs en magnésium et en cellulose brute des aliments sont effectuées selon les méthodes décrites à l'annexe I de la présente directive.  Les dispositions générales figurant à la partie 1 (introduction) de l'annexe de la première directive nº 71/250/CEE de la Commission, du 15 juin 1971, sont applicables aux méthodes décrites à l'annexe I de la présente directive.   Article 2 Les États membres prescrivent que les analyses pour les contrôles officiels des aliments des animaux, en ce qui concerne leurs teneurs en rétinol (vitamine A), thiamine (aneurine, vitamine B 1), acides ascorbique et déhydroascorbique (vitamine C) sont effectuées selon les méthodes décrites à l'annexe II de la présente directive.  Les dispositions générales figurant à la partie 1 (introduction) de l'annexe de la première directive nº 71/250/CEE de la Commission, du 15 juin 1971, à l'exception de la partie concernant la préparation de l'échantillon à analyser, sont applicables aux méthodes décrites à l'annexe II de la présente directive.   Article 3 Les États membres mettent en vigueur, le 1er janvier 1974 au plus tard, les dispositions législatives, réglementaires ou administratives nécessaires pour se conformer aux dispositions de la présente directive. Ils en informent immédiatement la Commission.   Article 4 Les États membres sont destinataires de la présente directive.     Fait à Bruxelles, le 5 décembre 1972.  Par la Commission  Le président  S. L. MANSHOLT  (1)JO nº L 170 du 3.8.1970, p. 2. (2)JO nº L 171 du 29.7.1972, p. 39. (3)JO nº L 155 du 12.7.1971, p. 13. (4)JO nº L 279 du 20.12.1971, p. 7. (5)JO nº L 123 du 29.5.1972, p. 6.     ANNEXE I 1. DOSAGE DE L'HUMIDITÉ DANS LES GRAISSES ET LES HUILES ANIMALES ET VÉGÉTALES    1. Objet et domaine d'application  La méthode permet de déterminer la teneur en humidité (eau et autres matières volatiles) des graisses et des huiles animales et végétales.  2. Principe  L'échantillon est soumis à la dessiccation à 103 ºC jusqu'à cessation de la diminution de masse. La perte de masse est déterminée par pesée.  3. Appareillage    3.1. Récipient à fond plat, en matériau résistant à la corrosion, diamètre : 8 à 9 cm, hauteur : 3 cm environ       3.2. Thermomètre à mercure, avec bulbe renforcé, et chambre de dilatation à l'extrémité supérieure, gradué de 80 ºC environ à 110 ºC au moins, longueur : 10 cm environ       3.3. Bain de sable ou plaque chauffante électrique       3.4. Dessiccateur, contenant un déshydratant efficace       3.5. Balance analytique         4. Mode opératoire  Peser, à 1 mg près, 20 g environ de l'échantillon homogénéisé dans le récipient (3.1) sec et taré, contenant le thermomètre (3.2). Chauffer sur le bain de sable ou la plaque chauffante (3.3), en agitant constamment à l'aide du thermomètre, de façon que la température atteigne 90 ºC en 7 minutes environ.  Réduire l'intensité du chauffage en suivant la fréquence avec laquelle les bulles montent du fond du récipient. La température ne doit pas dépasser 105 ºC. Continuer à agiter en raclant le fond du récipient jusqu'à cessation de la formation de bulles.  Pour assurer l'élimination complète de l'humidité, répéter à plusieurs reprises le chauffage à 103 ºC ± 2 ºC, en refroidissant à 93 ºC entre les chauffages successifs. Laisser refroidir ensuite dans le dessiccateur (3.4) jusqu'à température ambiante et peser. Répéter cette opération jusqu'à ce que la perte de masse entre deux pesées successives n'excède plus 2 mg.  N.B. Une augmentation de masse de l'échantillon après chauffage répété indique une oxydation de la graisse. Dans ce cas, calculer le résultat à partir de la pesée effectuée immédiatement avant le début de l'augmentation de masse.  5. Calcul des résultats  La teneur en humidité pour cent d'échantillon est donnée par la formule: >PIC FILE= "T0006033">   dans laquelle:  Mo = masse, en grammes, de la prise d'essai,  M1 = masse, en grammes, du récipient avec son contenu, avant le chauffage,  M2 = masse, en grammes, du récipient avec son contenu, après le chauffage.  Les résultats inférieurs à 0,05 p. cent doivent être rapportés par la mention «moins de 0,05 p. cent».  Répétabilité  La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles effectuées sur un même échantillon ne doit pas dépasser 0,05 p. cent en valeur absolue.   2. DOSAGE DU MAGNÉSIUM  - par spectrophotométrie d'absorption atomique -     1. Objet et domaine d'application  La méthode permet de doser le magnésium dans les aliments des animaux. Elle est particulièrement indiquée pour déterminer les teneurs en magnésium inférieures à 5 p. cent.       2. Principe  L'échantillon est incinéré et mis en solution dans l'acide chlorhydrique dilué. S'il ne contient pas de substances organiques, il est mis directement en solution dans l'acide chlorhydrique dilué. La solution est diluée et la teneur en magnésium est déterminée par spectrophotométrie d'absorption atomique à 285,2 nm, par comparaison avec des solutions étalon.       3. Réactifs      3.1. Acide chlorhydrique p.a., d : 1,16           3.2. Acide chlorhydrique p.a., d : 1,19           3.3. Magnésium, en ruban ou en fil, ou sulfate de magnésium MgSO4.7H2O p.a. séché sous vide à la température ambiante           3.4. Solution de sel de strontium (chlorure ou nitrate) à 2,5 p. cent (p/v) de strontium (= 76,08 g de SrCl2.6H2O p.a./1 ou 60,38 g de Sr (NO3)2 p.a./1)           3.5. Solution étalon de magnésium : peser, à 1 mg près, 1 g de magnésium (3.3), préalablement débarrassé avec soin de sa pellicule d'oxyde, ou une quantité correspondante de sulfate de magnésium (3.3), l'introduire dans un ballon jaugé de 1 000 ml, ajouter 80 ml d'acide chlorhydrique (3.1), laisser dissoudre et compléter à 1 000 ml par de l'eau. 1 ml de cette solution contient 1,000 mg de magnésium.                  4. Appareillage      4.1. Creusets à incinération en platine, quartz ou porcelaine           4.2. Four à moufle électrique, avec thermostat           4.3. Spectrophotomètre d'absorption atomique                  5. Mode opératoire      5.1. Mise en solution        5.1.1. Aliments constitués exclusivement de substances minérales  Peser, à 1 mg près, 5 g de l'échantillon et les introduire dans un ballon jaugé de 500 ml avec 250 à 300 ml d'eau. Ajouter 40 ml d'acide chlorhydrique (3.1), amener à ébullition et maintenir le liquide en ébullition douce durant 30 minutes. Laisser refroidir, compléter au volume par de l'eau, homogénéiser et filtrer dans un becher sec à travers un filtre à plis sec. Rejeter les 30 premiers ml du filtrat.  En présence de silice, traiter 5 g de l'échantillon par une quantité suffisante (15 à 30 ml) d'acide chlorhydrique (3.2) et évaporer à sec sur un bain d'eau. Poursuivre comme indiqué en 5.1.2, à partir de la troisième phrase.               5.1.2. Aliments constitués essentiellement de substances minérales  Peser, à 1 mg près, 5 g de l'échantillon dans un creuset à incinération et incinérer à 550 ºC au four à moufle jusqu'à obtention de cendres exemptes de particules charbonneuses. Pour éliminer la silice, ajouter aux cendres une quantité suffisante (15 à 30 ml) d'acide chlorhydrique (3.2) et évaporer à sec sur un bain d'eau. Sécher ensuite durant une heure à l'étuve à 105 ºC. Reprendre le résidu par 10 ml d'acide chlorhydrique (3.1) et transférer à l'aide d'eau chaude dans un ballon jaugé de 500 ml. Amener à ébullition, laisser refroidir et compléter au volume par de l'eau. Homogénéiser et filtrer dans un becher sec à travers un filtre à plis sec. Rejeter les 30 premiers ml du filtrat.                5.1.3. Aliments constitués essentiellement de substances organiques  Peser, à 1 mg près, 5 g de l'échantillon dans un creuset à incinération et incinérer à 550 ºC dans un four à moufle, jusqu'à obtention de cendres exemptes de particules charbonneuses. Reprendre les cendres par 5 ml d'acide chlorhydrique (3.2), évaporer à sec sur un bain d'eau et sécher ensuite durant une heure à l'étuve à 105 ºC, pour insolubiliser la silice. Reprendre le résidu par 5 ml d'acide chlorhydrique (3.1), transférer à l'aide d'eau chaude dans un ballon jaugé de 250 ml, amener à ébullition, laisser refroidir et compléter au volume par de l'eau. Homogénéiser et filtrer dans un becher sec à travers un filtre à plis sec. Rejeter les 30 premiers ml du filtrat.           5.2. Mesure de l'absorption atomique  Préparer, en diluant la solution étalon (3.5) par de l'eau, au moins 5 solutions de référence de concentrations croissantes, choisies en fonction de la zone de mesure optimum du spectrophotomètre. Ajouter à chaque solution 10 ml de solution de sel de strontium (3.4) et compléter ensuite au volume à 100 ml par de l'eau.  Diluer par de l'eau une partie aliquote du filtrat obtenu en 5.1.1, 5.1.2. ou 5.1.3 de façon à obtenir une concentration en magnésium comprise dans les limites de concentration des solutions de référence. La concentration en acide chlorhydrique de cette solution ne doit pas dépasser 0,4 N. Ajouter 10 ml de solution de sel strontium (3.4) et compléter ensuite au volume à 100 ml par de l'eau.  Mesurer l'absorption de la solution à doser et des solutions de référence à la longueur d'onde de 285,2 nm.       6. Calcul des résultats  Calculer la quantité de magnésium de l'échantillon à partir des solutions de référence. Exprimer le résultat en pour cent de l'échantillon.  Répétabilité  La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas dépasser 5 p. cent, en valeur relative.  3. DOSAGE DE LA CELLULOSE BRUTE    1. Objet et domaine d'application  La méthode permet de doser, dans les aliments des animaux, les matières organiques exemptes de graisses et insolubles en milieu acide et en milieu alcalin, conventionnellement désignées sous le nom de cellulose brute.       2. Principe  L'échantillon, éventuellement dégraissé, est traité successivement par des solutions bouillantes d'acide sulfurique et d'hydroxyde de potassium de concentrations déterminées. Le résidu est séparé par filtration sur amiante, lavé, séché, pesé et calciné à 900 ºC. La perte de poids résultant de la calcination correspond à la cellulose brute de la prise d'essai.       3. Réactifs      3.1. Acide sulfurique 0,26 N           3.2. Amiante traitée : ajouter à une amiante pour creuset de Gooch environ 5 fois son poids d'acide chlorhydrique dilué (1 vol. d'acide chlorhydrique, d : 1,19 + 3 vol. d'eau). Faire bouillir le mélange durant 45 minutes environ, laisser refroidir, filtrer sur entonnoir Büchner. Laver le résidu d'abord à l'eau, jusqu'à disparition d'acide chlorhydrique dans les eaux de lavage, et ensuite à l'acétone (3.6). Sécher l'amiante dans l'étuve et la calciner ensuite durant 2 h à 900 ºC. Laisser refroidir et conserver en flacon bouché. L'amiante ainsi traitée peut être utilisée plusieurs fois. Elle doit répondre aux prescriptions données en 5.1 à propos de l'essai à blanc.            3.3. Émulsion d'antimousse (silicone, par ex.)           3.4. Solution d'hydroxyde de potassium 0,23 N           3.5. Acide chlorhydrique 0,5 N           3.6. Acétone, pur           3.7. Éther diéthylique, pur                  4. Appareillage      4.1. Bechers de 600 ml au moins, marqués de traits de repère au niveau de 200 ml           4.2. Disques de porcelaine, diamètre : 80 mm environ, épaisseur : 4 mm environ, perforés d'environ 32 trous de 4 mm environ de diamètre           4.3. Fioles à vide de 2 l environ, à bouchon de caoutchouc, marquées de traits de repère au niveau de 800 ml et munies d'un entonnoir de verre de 120 mm de diamètre           4.4. Plaques filtrantes, diamètre : 40 mm environ, épaisseur : 4 mm environ, à bord oblique adapté au cône de l'entonnoir (4.3), perforées d'environ 16 trous de 4 mm environ de diamètre et recouvertes d'une grille métallique à mailles de 1 mm environ de côté. Les plaques et grilles métalliques doivent être inaltérables aux acides et aux alcalis           4.5. Creusets à incinération en platine ou en quartz           4.6. Four à moufle électrique, avec thermostat           4.7. Dessiccateur           4.8. Filtre d'amiante : mettre en suspension 2 g d'amiante (3.2) dans 100 ml d'eau. Filtrer sous vide sur une plaque filtrante recouverte d'une grille métallique (4.4) et placée dans l'entonnoir d'une fiole à vide (4.3). Recueillir le filtrat et le filtrer à nouveau sur le même filtre. Éliminer le filtrat                  5. Mode opératoire  Peser 3 g de l'échantillon, à 1 mg près, et 2 g d'amiante traitée (3.2) dans un becher (4.1), ajouter 200 ml d'acide sulfurique (3.1) et quelques gouttes d'émulsion d'antimousse (3.3). Porter rapidement à ébullition et laisser bouillir pendant 30 minutes exactement. Pour maintenir le volume constant, couvrir le becher d'un dispositif refroidisseur, tel qu'un ballon à fond rond de 500 ml soumis à une circulation d'eau froide. Interrompre l'ébullition en ajoutant 50 ml environ d'eau froide et filtrer immédiatement sous vide sur un filtre d'amiante préalablement préparé comme indiqué en 4.8.  Laver le résidu par 5 portions de 100 ml environ d'eau très chaude pour obtenir un volume final de filtrat de 800 ml. Transférer quantitativement le résidu dans le becher (4.1), préalablement garni d'un disque de porcelaine (4.2) pour régulariser l'ébullition. Ajouter 200 ml de solution d'hydroxyde de potassium (3.4). Porter rapidement à ébullition et laisser bouillir pendant 30 minutes exactement. Ajouter 50 ml environ d'eau froide et filtrer immédiatement sous vide sur un nouveau filtre d'amiante préalablement préparé comme indiqué en 4.8. Laver le résidu à l'aide d'eau très chaude jusqu'à neutralité des eaux de lavage (essai au papier de tournesol), puis à trois reprises par de l'acétone (3.6) (en tout 100 ml environ d'acétone).  Transférer quantitativement le résidu dans un creuset à incinération (4.5), le dilacérer, si nécessaire, et sécher dans l'étuve à 130 ºC jusqu'à poids constant.  Laisser refroidir en dessiccateur et peser rapidement. Introduire ensuite le creuset dans le four à moufle (4.6) et laisser calciner durant 30 minutes à 900 ºC. Laisser refroidir en dessiccateur et peser rapidement.  Effectuer un essai à blanc en appliquant le même mode opératoire à l'amiante traitée (3.2), en l'absence d'échantillon. La perte de poids résultant de la calcination des 6 g d'amiante ne doit pas être supérieure à 10 mg.       6. Calcul des résultats  La teneur en cellulose brute pour cent d'échantillon est donnée par la formule: >PIC FILE= "T0006034">    dans laquelle:  a = perte de poids à la calcination, lors du dosage,  b = perte de poids à la calcination, lors de l'essai à blanc.  Répétabilité  La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas dépasser:  0,3 en valeur absolue, pour les teneurs en cellulose brute inférieures à 10 p. cent;  3 p. cent, en valeur relative, pour les teneurs en cellulose brute égales ou supérieures à 10 p. cent.       7. Observations    7.1. Les aliments contenant plus de 10 p. cent de matières grasses doivent être dégraissés préalablement à l'analyse par de l'éther diéthylique. A cet effet, placer la prise d'essai (3 g pesés à 1 mg près) sur un filtre d'amiante (4.8). Couvrir 3 fois avec environ 50 ml d'éther diéthylique (3.7) et filtrer chaque fois sous vide avec précaution. Transférer quantitativement la prise d'essai dégraissée et l'amiante dans un becher (4.1) et poursuivre l'analyse comme indiqué en 5.       7.2. Les aliments contenant des matières grasses non directement extractibles doivent être dégraissés comme indiqué en 7.1 et être soumis, en outre, à un nouveau dégraissage après le lavage du résidu de l'attaque acide.  A cet effet, laver le résidu de cette attaque à trois reprises par de l'acétone (3.6) (en tout 100 ml), puis par 3 fois 50 ml d'éther diéthylique (3.7). Transférer ensuite quantitativement le résidu dans un becher (4.1) et poursuivre l'analyse comme indiqué en 5 deuxième paragraphe (traitement par la solution d'hydroxyde de potassium).       7.3. Dans le cas des aliments riches en calcium (plus de 2 p. 100 de calcium), placer la prise d'essai (3 g pesés à 1 mg près) dans un becher (4.1) avec 100 ml d'acide chlorhydrique 0,5 N (3.5) et laisser reposer à froid durant 5 minutes. Filtrer immédiatement et laver à l'eau froide. Utiliser comme adjuvant de filtration les 2 g d'amiante prévus pour l'ébullition avec l'acide sulfurique. Si la filtration s'avère difficile, diluer la suspension par de l'acétone. Procéder ensuite comme indiqué en 5.               ANNEXE II 1. DOSAGE DU RÉTINOL (VITAMINE A)    1. Objet et domaine d'application  La méthode permet de doser le rétinol (vitamine A) dans les aliments, les concentrats et les prémélanges. La limite inférieure du dosage est de 10 000 UI/kg pour les aliments fortement pigmentés et de 4 000 UI/kg pour les autres produits (1). Les produits y sont classés en deux groupes, selon leur teneur présumée en rétinol:  Groupe A : teneurs inférieures à 200 000 UI/kg,  Groupe B : teneurs égales ou supérieures à 200 000 UI/kg.  2. Principe  L'échantillon est hydrolysé à chaud par une solution d'hydroxyde de potassium en milieu éthanolique et en présence d'un antioxygène ou en atmosphère d'azote. Le mélange est soumis à l'extraction par le 1,2-dichloréthane. L'extrait est évaporé à sec et repris par  (1)1 UI = 0,3 ¶g de rétinol.   l'éther de pétrole. La solution est chromatographiée sur colonne d'oxyde d'aluminium (pour les produits du groupe B, la chromatographie n'est requise que dans certains cas). Le rétinol est dosé par spectrophotométrie à 610 nm après développement d'un complexe coloré selon la réaction de Carr-Price, dans le cas des produits du groupe A ; par spectrophotométrie dans l'UV à 325 nm dans le cas des produits du groupe B.  3. Réactifs  a) utilisés pour l'analyse des produits des groupes A et B    3.1. Éthanol à 96 p. cent (v/v)       3.2. Solution à 10 p. cent (p/v) d'ascorbate de sodium p.a., ou       3.3. Azote, purifié       3.4. Solution à 50 p. cent (p/v) d'hydroxyde de potassium p.a.       3.5. Solution d'hydroxyde de potassium 1 N       3.6. Solution d'hydroxyde de potassium 0,5 N       3.7. 1,2-dichloréthane p.a.       3.8. Éther de pétrole, pur, ébullition 30-50 ºC. Si nécessaire, purifier comme suit. Agiter 1 000 ml d'éther de pétrole avec des portions de 20 ml d'acide sulfurique concentré jusqu'à ce que l'acide reste incolore. Éliminer l'acide et laver l'éther successivement par 500 ml d'eau, deux fois 250 ml d'une solution à 10 p. cent d'hydroxyde de sodium et trois fois 500 ml d'eau. Éliminer la couche aqueuse, sécher l'éther durant 1 h sur charbon actif et sulfate de sodium anhydre, filtrer et distiller       3.9. Oxyde d'aluminium, standardisé selon Brockmann : calciner durant 8 h à 750 ºC, refroidir en dessiccateur et conserver en flacon de verre brun, à bouchon rodé. Avant l'utilisation en chromatographie, humidifier comme suit : introduire dans un flacon de verre brun 10 g d'oxyde d'aluminium et 0,7 ml d'eau, boucher hermétiquement, réchauffer durant 5 minutes dans un bain d'eau bouillante tout en agitant énergiquement. Laisser refroidir en agitant. Vérifier l'activité de l'oxyde d'aluminium ainsi préparé en soumettant à l'analyse selon 5.3 et 5.4 une quantité connue de rétinol étalon (3.17)       3.10. Oxyde d'aluminium basique, degré d'activité I       3.11. Éther diéthylique, pur. Éliminer les peroxydes et les traces d'eau par chromatographie sur colonne d'oxyde d'aluminium basique (3.10) (25 g d'oxyde d'aluminium pour 250 ml d'éther diéthylique)       3.12. Solutions d'éther de pétrole (3.8) à 4, 8, 12, 16 et 20 p. cent (v/v) d'éther diéthylique (3.11)       3.13 Solution de sulfure de sodium 0,5 mole dans la glycérine à 70 p. cent (v/v), préparée à partir de sulfure de sodium p.a.  b) utilisés exclusivement pour l'analyse des produits du groupe A    3.14. Benzène p.a., cristallisable       3.15. Chloroforme p.a. Éliminer l'éthanol, le phosgène et les traces d'eau par chromatographie sur colonne d'oxyde d'aluminium basique (3.10) (50 g d'oxyde d'aluminium pour 200 ml de chloroforme) il convient de chromatographier une seconde fois les 50 premiers ml d'éluat)       3.16. Réactif selon Carr-Price : Agiter 25 g environ de trichlorure d'antimoine p.a. (conservé en dessiccateur) avec 100 ml de chloroforme (3.15) jusqu'à saturation de la solution. Un faible dépôt de trichlorure d'antimoine ne gêne pas. Ajouter 2 ml d'anhydride acétique p.a. Conserver en glacière dans un flacon de verre brun à bouchon rodé. Durée de conservation : plusieurs semaines       3.17. Rétinol étalon, contrôlé par spectrophotométrie  c) utilisés exclusivement pour l'analyse des produits du groupe B    3.18. Isopropanol, pour chromatographie          4. Appareillage    4.1. Bain d'eau       4.2. Appareil rotatif à évaporation sous vide, avec ballons ronds de différentes capacités       4.3. Tubes pour chromatographie, en verre (longueur : 300 mm, diamètre intérieur : 13 mm environ)       4.4. Spectrophotomètre avec cuvettes de 10 mm d'épaisseur (en quartz pour mesures dans l'UV)       4.5. Lampe UV, 365 nm         5. Mode opératoire  N.B. Toutes les manipulations doivent se faire à l'abri de la lumière directe, éventuellement dans un appareillage de verre brun    5.1. Prise d'essai  Prélever une prise d'essai de l'échantillon finement divisé, proportionnelle à la teneur présumée en vitamine A, soit:  0,1 à 1,0 g pour les concentrats (teneurs supérieures à 20 000 UI/g),  3,0 à 5,0 g pour les prémélanges (teneurs comprises entre 400 et 20 000 UI/g),  10 à 20 g pour les mélanges minéraux,  30 g pour les produits du groupe A.  Introduire immédiatement la prise d'essai dans un ballon de 500 ml à bouchon rodé.       5.2. Hydrolyse et extraction (1)  Ajouter successivement à la prise d'essai 40 ml d'éthanol (3.1), 2 ml de solution d'ascorbate de sodium (3.2) (2), 10 ml de solution d'hydroxyde de potassium (3.4) et 2 ml de solution de sulfure de sodium (3.13).  Chauffer durant 30 minutes à 70-80 ºC sous réfrigérant à reflux et laisser ensuite refroidir sous courant d'eau. Ajouter 50 ml d'éthanol (3.1) et 100 ml (prélevés à la pipette) de 1,2-dichloréthane (3.7). Agiter énergiquement et décanter le liquide surnageant dans une ampoule à décanter. Ajouter dans l'ampoule 150 ml de solution d'hydroxyde de potassium (3.5), agiter durant 10 secondes et laisser reposer jusqu'à séparation des phases. Recueillir la phase dichloréthanique (phase inférieure) dans une ampoule à décanter, ajouter 40 ml de solution d'hydroxyde de potassium (3.6), agiter durant 10 secondes et laisser reposer jusqu'à séparation des phases. Recueillir la phase dichloréthanique dans une ampoule à décanter et laver 6 à 8 fois à l'aide de portions de 40 ml d'eau, jusqu'à absence d'alcali (essai à la phénolphtaléine). Recueillir la phase dichloréthanique et éliminer les dernières traces d'eau à l'aide de bandes de papier-filtre.  Évaporer à sec une partie aliquote de la solution, sous vide et sur bain d'eau à la température de 40 ºC. Reprendre rapidement le résidu par 5 ml d'éther de pétrole (3.8).  Pour les produits du groupe A, chromatographier comme indiqué en 5.3.1.  Pour les produits du groupe B, transférer la solution dans un ballon jaugé de 50 ml, compléter au volume par de l'éther de pétrole (3.8) homogénéiser et mesurer la densité optique comme indiqué en 5.4.2.       5.3. Chromatographie      5.3.1. Produits du groupe A  Remplir un tube pour chromatographie (4.3), jusqu'à une hauteur de 200 mm, d'oxyde d'aluminium (3.9) préalablement imprégné d'éther de pétrole (3.8). Introduire dans le tube la solution obtenue en 5.2 et ajouter immédiatement  (1)Pour les aliments d'allaitement et les produits tendant à s'agglomérer ou à gonfler, doubler la quantité des réactifs indiqués sous 5.2 premier et deuxième alinéas. (2)L'addition d'ascorbate de sodium n'est pas nécessaire lorsque l'hydrolyse est effectuée en atmosphère d'azote.   20 ml d'éther de pétrole (3.8). Éluer successivement par des portions de 10 ml des solutions d'éther de pétrole à 4, 8, 12, 16 et 20 p. cent d'éther diéthylique (3.12), sous vide partiel ou sous pression, la vitesse d'écoulement étant de 2 à 3 gouttes par seconde.  Le carotène est élué en premier lieu (1). Le rétinol est généralement élué par la solution d'éther de pétrole à 20 p. cent d'éther diéthylique (3.12). L'éluation est contrôlée sous lumière UV (brève irradiation de la colonne par une lampe au mercure). La bande fluorescente du rétinol se sépare nettement des bandes jaunes de xanthophylle qui la suivent. Recueillir la fraction de l'éluat contenant le rétinol dans un erlenmeyer.           5.3.2. Produits du groupe B  La chromatographie ne doit être effectuée que si les mesures de la densité optique obtenues en 5.4.2 ne sont pas conformes aux prescriptions indiquées en 5.4.2.  Si la chromatographie s'avère nécessaire, introduire dans la colonne chromatographique une partie aliquote de la solution dans l'éther de pétrole obtenue en 5.2, contenant environ 500 UI de rétinol, et chromatographier comme indiqué en 5.3.1.       5.4. Mesure de la densité optique     5.4.1. Produits du groupe A  Évaporer à sec, sous vide, l'éluat contenant le rétinol, obtenu en 5.3.1. Reprendre le résidu par 2 ml de benzène (3.14). Prélever 0,3 ml de cette solution et ajouter 3 ml du réactif selon Carr-Price (3.16). Il se développe une coloration bleue. Mesurer la densité optique au spectrophotomètre à 610 nm, 30 secondes exactement après le début de la réaction. Déterminer la teneur en rétinol, en se référant à une courbe d'étalonnage obtenue à partir de solutions benzéniques de concentrations croissantes en rétinol étalon traitées par le réactif selon Carr-Price (2 à 16 UI de vitamine A étalon (3.17) par 0,3 ml de benzène (3.14) + 3 ml du réactif selon Carr-Price (3.16). La courbe d'étalonnage doit être contrôlée régulièrement et à brefs intervalles de temps à l'aide de l'étalon et d'une solution fraîchement préparée du réactif selon Carr-Price.       5.4.2. Produits du groupe B  Prélever une partie aliquote de la solution dans l'éther de pétrole obtenue en 5.2, contenant environ 200 UI de rétinol. Évaporer à sec, sous vide, et reprendre le résidu par 25 ml d'isopropanol (3.18). Mesurer la densité optique au spectrophotomètre à 325, 310 et 334 nm. Le maximum d'absorption se situe à 325 nm. La teneur en rétinol A de la solution est calculée comme suit:  E325  7 18,30 = UI de rétinol  Toutefois, les rapports des densités optiques  E310 : E325 et E334 : E325  doivent être de 6 : 7 = 0,857.  Si l'un de ces rapports s'écarte sensiblement de cette valeur ( 0,880), la mesure des densités optiques doit être précédée d'une chromatographie, selon le procédé indiqué en 5.3.2. Si la mesure des densités optiques effectuée après la chromatographie indique que les rapports ci-dessus mentionnés s'écartent encore sensiblement de la valeur 0,857 (0,880), le dosage doit être effectué selon le procédé indiqué pour les produits du groupe A.  6. Calcul des résultats  Calculer la teneur en rétinol de l'échantillon en tenant compte du poids de la prise d'essai et des dilutions effectuées au cours de l'analyse. Exprimer le résultat en UI de rétinol par kg.  (1) >PIC FILE= "T0006035">    Répétabilité  La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas dépasser:      - 20 p. cent, en valeur relative, pour les teneurs en rétinol inférieures à 75 000 UI/kg,           - 15 000 UI pour les teneurs comprises entre 75 000 et 150 000 UI/kg,           - 10 p. cent, en valeur relative, pour les teneurs comprises entre 150 000 et 250 000 UI/kg,           - 25 000 UI pour les teneurs comprises entre 250 000 et 500 000 UI/kg,           - 5 p. cent, en valeur relative, pour les teneurs supérieures à 500 000 UI/kg.             2. DOSAGE DE LA THIAMINE (ANEURINE, VITAMINE B1)      1. Objet et domaine d'application  La méthode permet de doser la thiamine (aneurine, vitamine B1) dans les aliments, les concentrats et les prémélanges. La limite inférieure du dosage est de 5 ppm.           2. Principe  L'échantillon est traité à chaud par l'acide sulfurique dilué et hydrolysé ensuite par voie enzymatique. La solution obtenue est soumise à une oxydation alcaline. Le thiochrome formé est extrait par l'isobutanol et dosé par fluorimétrie.           3. Réactifs        3.1. Solution étalon de thiamine à 100 ¶g/ml : dissoudre 112,3 mg de chlorhydrate de thiamine très pur, préalablement desséché sous vide jusqu'à poids constant, dans 1 000 ml d'acide sulfurique 0,2 N (3.2). Au froid et à l'obscurité, cette solution est stable durant un mois               3.2. Acide sulfurique 0,2 N               3.3. Métabisulfite de sodium, Na2S2O5, pur               3.4. Solution à 20 p. cent (p/v) de ferricyanure de potassium p.a.               3.5. Solution à 25 p. cent (p/v) d'hydroxyde de potassium p.a.               3.6. Mélange oxydant : mélanger 2 ml de solution de ferricyanure de potassium (3.4) à 48 ml de solution d'hydroxyde de potassium (3.5). Ce mélange ne se conserve pas plus de 4 h               3.7. Isobutanol, p.a.               3.8. Solution d'acétate de sodium 2,5 N               3.9. Préparation multienzymatique contenant de la protéase, de la phosphatase et de l'amylase (par ex. clarase)               3.10. Éthanol à 96 p. cent (v/v)                          4. Appareillage        4.1. Bain d'eau               4.2. Centrifugeuse (3 500 t/m) avec tubes de 30 à 50 ml, munis de bouchons rodés               4.3. Fluorimètre                          5. Mode opératoire        5.1. Hydrolyse enzymatique Introduire dans deux ballons jaugés A et B de 250 ml des quantités identiques de l'échantillon finement divisé, contenant 100 ¶g environ de thiamine et 125 ml d'acide sulfurique (3.2). Ajouter en outre, dans le ballon A seulement, 1,0 ml de solution étalon (3.1) (étalon interne).   Agiter vigoureusement, porter les ballons sur un bain d'eau bouillante et les y maintenir durant 15 minutes en agitant de temps en temps. Laisser refroidir jusqu'à 45 ºC environ. Ajouter dans chaque ballon 20 ml de solution d'acétate de sodium (3.8) et 0,5 g de préparation multienzymatique (3.9), laisser ensuite reposer durant 20 minutes à la température ambiante. Ajouter 20 ml de solution d'acétate de sodium (3.8), compléter au volume par de l'eau, homogénéiser et filtrer. Recueillir les filtrats A et B après en avoir éliminé les 15 premiers ml. Préparer les solutions suivantes.          5.1.1. Solution témoin T  Introduire dans un tube à centrifuger (4.2), 5 ml du filtrat A et 10 mg environ de métabisulfite de sodium (3.3). Plonger le tube durant 15 minutes dans un bain d'eau bouillante et laisser ensuite refroidir jusqu'à température ambiante.                   5.1.2. Solutions A (étalon interne) et B (échantillon)  Introduire 5 ml du filtrat A dans un tube à centrifuger (4.2) et 5 ml du filtrat B dans un autre tube à centrifuger (4.2).               5.2. Oxydation  Ajouter aux solutions T, A et B 5 ml du mélange oxydant (3.6) et, après une minute, 10 ml d'isobutanol (3.7). Boucher les tubes et agiter vigoureusement durant 5 secondes. Laisser reposer durant une minute et centrifuger pour séparer les phases. Prélever dans chaque tube 5 ml de la phase isobutanolique surnageante, les introduire respectivement dans des ballons jaugés de 25 ml, compléter au volume par de l'éthanol (3.10) et homogénéiser (= extraits T, A et B).               5.3. Mesure de la fluorescence  Effectuer les mesures à la longueur d'onde pour laquelle le fluorimètre donne une réponse optimale à la fluorescence du thiochrome. Irradier à 365 nm environ.  Ajuster l'instrument au zéro à l'aide de l'extrait T. Mesurer l'intensité de la fluorescence des extraits A et B.           6. Calcul des résultats  La teneur en ¶g de thiamine par kg d'échantillon est donnée par la formule: >PIC FILE= "T0006036">   dans laquelle:  a = intensité de la fluorescence de l'extrait A (étalon interne)  b = intensité de la fluorescence de l'extrait B (échantillon)  c = poids de la prise d'essai en g  d = quantité de thiamine en ¶g ajoutée à la prise d'essai (étalon interne).  Répétabilité  La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas dépasser:  10 p. cent, en valeur relative, pour les teneurs inférieures à 500 ppm et  5 p. cent, en valeur relative, pour les teneurs égales ou supérieures à 500 ppm.  3. DOSAGE DE L'ACIDE ASCORBIQUE ET DE L'ACIDE DÉHYDROASCORBIQUE (VITAMINE C)      1. Objet et domaine d'application  La méthode permet de doser la somme des acides ascorbique et déhydroascorbique (vitamine C) dans les aliments, les concentrats et les prémélanges. La limite inférieure du dosage est de 5 ppm. Les produits y sont classés en deux groupes, selon leur teneur présumée en vitamine C:  Groupe A : teneurs inférieures à 10 g/kg  Groupe B : teneurs égales ou supérieures à 10 g/kg.            2. Principe  L'échantillon, mis en suspension dans une solution diluée d'acide métaphosphorique, est soumis à l'extraction par le chloroforme. La phase aqueuse est traitée par une solution de 2,6-dichlorophénol-indophénol, pour transformer l'acide ascorbique en acide déhydroascorbique, et ensuite par une solution de 2,4-dinitrophénylhydrazine. L'hydrazone formée est extraite par un mélange d'acétate d'éthyle, d'acide acétique glacial et d'acétone. La solution est chromatographiée sur une colonne de gel de silice, l'éluat est évaporé à sec et le résidu est dissous dans l'acide sulfurique dilué. La densité optique de la solution est mesurée au photomètre à 509 nm.  Pour les produits du groupe A, l'éluat, issu de la chromatographie sur colonne, est soumis, en outre, à une chromatographie sur couche mince pour isoler l'hydrazone.           3. Réactifs        3.1. Solution étalon à 0,05 p. cent d'acide L-ascorbique : dissoudre 50 mg d'acide L-ascorbique p.a. dans 20 ml environ de solution d'acide métaphosphorique (3.2) et compléter à 100 ml par de l'eau. Préparer immédiatement avant l'emploi               3.2. Solution à 10 p. cent (p/v) d'acide métaphosphorique : dissoudre dans l'eau 200 g d'acide métaphosphorique p.a., broyés au mortier, et compléter à 2 000 ml par de l'eau. Conserver à 4 ºC. Renouveler après une semaine               3.3. Chloroforme p.a.               3.4. Solution à 0,5 p. cent (p/v) de 2,6-dichlorophénol-indophénol p.a. Préparer immédiatement avant l'emploi               3.5. Auxiliaire de filtration (S. et S. nº 121 ou équivalent)               3.6. Solution acide à 2 p. cent (p/v) de 2,4-dinitrophénylhydrazine : dissoudre 2 g de 2,4-dinitrophénylhydrazine dans 100 ml d'acide sulfurique dilué (25 ml d'acide sulfurique p.a., d : 1,84, dilués à 100 ml par de l'eau). Au froid, cette solution se conserve une semaine               3.7. Azote, ou               3.8. Anhydride carbonique               3.9. Mélange d'acétate d'éthyle p.a./acide acétique glacial/acétone p.a. : 96/2/2 en vol               3.10. Mélange de dichlorométhane p.a./acide acétique glacial : 97/3 en vol               3.11. Gel de silice, granulométrie : 0,05 à 0,2 mm               3.12. Gel de silice H, selon Stahl, pour chromatographie sur couche mince               3.13. Acide sulfurique dilué : introduire 105 ml d'eau dans un ballon jaugé de 200 ml, compléter au volume par de l'acide sulfurique p.a., d : 1,84               3.14. Solvant d'élution pour chromatographie sur couche mince : mélanger 75 ml d'éther diéthylique p.a., 25 ml d'acétate d'éthyle p.a. et 4,0 ml d'acide acétique à 96 p. cent (p/v) p.a. Renouveler après 2 à 3 chromatographies                          4. Appareillage        4.1. Bain d'eau réglé à 20 ºC par l'ultrathermostat               4.2. Centrifugeuse (3 500 t/m) avec tubes de 40 à 50 ml, munis de bouchons rodés               4.3. Appareil rotatif, à évaporation sous vide, avec ballons de 250 ml               4.4. Tubes pour chromatographie, en verre (longueur : 100 mm, diamètre intérieur : 20 mm), avec plaque de verre fritté (par ex. tubes d'Allihn)               4.5. Spectrophotomètre ou colorimètre à filtres, avec cuvettes de 10 mm d'épaisseur               4.6. Appareillage pour chromatographe sur couche mince, avec plaques de gel de silice (3.12), épaisseur de couche : 0,5 à 0,6 mm (les plaques prêtes à l'emploi conviennent). Sécher les plaques durant 2 h 30 à 3 h dans l'étuve à 120-130 ºC. Laisser refroidir et conserver ensuite en dessiccateur durant 24 h au moins avant l'emploi               4.7. Étuve, réglée à 120-130 ºC.                           5. Mode opératoire        5.1. Extraction  Introduire dans deux ballons jaugés, A et B, de 250 ml à bouchon rodé, des quantités identiques de l'échantillon finement divisé, contenant 200 ¶g environ de vitamine C. Ajouter, dans le ballon A seulement, 0,4 ml de solution étalon (3.1) et homogénéiser en secouant légèrement (étalon interne).  Ajouter dans chaque ballon 30 ml de chloroforme (3.3) et 25 ml de solution d'acide métaphosphorique (3.2) à 4 ºC. Agiter brièvement et laisser ensuite reposer 10 à 15 minutes. Ajouter 25 ml d'eau, boucher les ballons, agiter vigoureusement durant 10 secondes et laisser reposer 10 à 15 minutes dans le bain d'eau (4.1). Centrifuger pour séparer la phase aqueuse de la phase chloroformique. Poursuivre les opérations simultanément sur les extraits aqueux A (étalon interne) et B, comme indiqué ci-après.               5.2. Oxydation  Prélever à la pipette 40 ml de la solution aqueuse surnageante (légèrement trouble) obtenue en 5.1, les introduire dans un tube à réaction à bouchon rodé, ajouter 0,5 à 1 ml de solution de 2,6-dichlorophénol-indophénol (3.4) et homogénéiser. Il se forme une coloration rouge qui doit persister 15 minutes au moins. Ajouter ensuite 300 mg environ d'auxiliaire de filtration (3.5), agiter et filtrer sur un filtre à plis sec. Le filtrat ne doit pas nécessairement être limpide.               5.3. Réaction avec la 2,4-dinitrophénylhydrazine et extraction de l'hydrazone  Prélever à la pipette 10 ml du filtrat obtenu en 5.2, les introduire dans un tube à centrifuger (4.2), ajouter 2 ml de solution de 2,4-dinitrophénylhydrazine (3.6) et homogénéiser. Faire passer rapidement dans le tube un courant d'azote (3.7) ou d'acide carbonique (3.8), boucher le tube et le plonger durant 15 h environ (une nuit) dans le bain d'eau (4.1). Ajouter ensuite 3 ml d'eau, 20 ml du mélange acétate d'éthyle/acide acétique glacial/acétone (3.9) et 800 mg environ d'auxiliaire de filtration (3.5). Boucher le tube, agiter vigoureusement durant 30 secondes et centrifuger. Introduire 15 ml de la phase surnageante dans un ballon à évaporation et évaporer sous pression réduite dans l'évaporateur rotatif (4.3) jusqu'à obtention d'un résidu huileux. Dissoudre le résidu dans 2 ml du mélange acétate d'éthyle/acide acétique glacial/acétone (3.9) en réchauffant à 50 ºC, laisser refroidir, ajouter 10 ml du mélange dichlorométhane/acide acétique glacial (3.10) et homogénéiser.               5.4. Chromatographie sur colonne  Remplir un tube pour chromatographie (4.4) jusqu'à une hauteur de 30 mm, du mélange dichlorométhane/acide acétique glacial (3.10). Mettre en suspension (en agitant vigoureusement) 5 g de gel de silice (3.11) dans 30 ml du mélange dichlorométhane/acide acétique glacial (3.10), verser la suspension dans le tube. Laisser déposer et tasser ensuite sous faible pression d'azote (3.7).  Transvaser dans le tube la solution obtenue en 5.3, rincer le ballon avec une petite quantité du mélange dichlorométhane/acide acétique glacial (3.10) et transvaser dans le tube, remplir ensuite celui-ci du mélange (3.10) et poursuivre le lavage de la colonne avec le même mélange (3 à 4 portions de 5 ml environ) jusqu'à obtention d'un éluat incolore. Éliminer la fraction de l'éluat colorée en jaune.  Éluer la zone rougeâtre en tête de colonne par le mélange acétate d'éthyle/acide acétique glacial/acétone (3.9), recueillir l'éluat et l'évaporer à sec.          5.4.1. Pour les produits du groupe A (teneurs en vitamine C inférieures à 10 g/kg) dissoudre le résidu dans 2,0 ml du mélange acétate d'éthyle/acide acétique glacial/acétone (3.9) et procéder immédiatement à la chromatographie sur couche mince comme indiqué en 5.5.                   5.4.2. Pour les produits du groupe B (teneurs en vitamine C égales ou supérieures à 10 g/kg), reprendre le résidu huileux par 4,0 ml d'acide sulfurique dilué (3.13), agiter vigoureusement pour dissoudre complètement le résidu et procéder à la mesure de la densité optique comme indiqué en 5.6.                                   5.5 Chromatographie sur couche mince  Effectuer les opérations indiquées ci-après en double. Déposer sous forme de trait sur la plaque pour chromatographie sur couche mince (4.6) 0,5 ml de la solution obtenue en 5.4.1. Développer durant 20 minutes au moins à l'acide du solvant d'élution (3.14), en cuve saturée, jusqu'à séparation nette de la zone de l'hydrazone colorée en rose. Laisser sécher à l'air. Délimiter la zone rose, racler celle-ci à l'aide d'une spatule et transférer quantitativement la masse pulvérulente dans un tube pour chromatographie (4.4).  Éluer successivement une fois par 2 ml et deux fois par 1,5 ml du mélange acétate d'éthyle/acide acétique glacial/acétone (3.9). Recueillir l'éluat dans un petit ballon (la dernière fraction doit être incolore). Évaporer à sec, reprendre le résidu huileux par 4,0 ml d'acide sulfurique dilué (3.13), agiter vigoureusement pour dissoudre complètement le résidu et procéder à la mesure de la densité optique.               5.6. Mesure de la densité optique  Mesurer la densité optique au photomètre à 509 nm, 20 à 30 minutes après la mise en solution du résidu dans l'acide sulfurique. Effectuer les mesures par comparaison avec de l'acide sulfurique dilué (3.13).               5.7. Essai à blanc  Effectuer un essai à blanc en appliquant le même mode opératoire en l'absence d'échantillon.           6. Calcul des résultats  La teneur en g de vitamine C par kg d'échantillon est donnée par la formule: >PIC FILE= "T0006037">   dans laquelle:  a = densité optique du blanc  b = densité optique de la solution de l'étalon interne  c = densité optique de la solution de l'échantillon  d = poids en grammes de la prise d'essai.  Répétabilité  La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas dépasser 10 p. cent, en valeur relative, pour les teneurs en vitamine C inférieures à 10 g/kg et 5 p. cent, en valeur relative, pour les teneurs égales ou supérieures à 10 g/kg.