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31987L0112

Directive 87/112/CEE de la Commission du 23 décembre 1986 portant deuxième adaptation au progrès technique de la directive 84/631/CEE du Conseil relative à la surveillance et au contrôle dans la Communauté des transferts transfrontaliers de déchets dangereux

Journal officiel n° L 048 du 17/02/1987 p. 0031 - 0032

*****DIRECTIVE  DE LA COMMISSION  du 23 décembre 1986  portant deuxième adaptation au progrès technique de la directive 84/631/CEE du Conseil relative à la surveillance et au contrôle dans la Communauté des transferts transfrontaliers de déchets dangereux  (87/112/CEE)  LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne,  vu la directive 78/319/CEE du Conseil, du 20 mars 1978, relative aux déchets toxiques et dangereux (1), et notamment son article 18,  vu la directive 84/631/CEE du Conseil, du 6 décembre 1984, relative à la surveillance et au contrôle dans la Communauté des transferts transfrontaliers de déchets dangereux (2), modifiée en dernier lieu par la directive 86/279/CEE (3), et notamment ses articles 3, 4, 5, 7, 15  et 17,  considérant que, pour assurer une surveillance et un contrôle efficaces, il est nécessaire que, lorsque le détenteur des déchets a l'intention de transférer ou de faire transférer les déchets d'un État membre dans un autre État membre, ou de les faire transiter par un ou plusieurs États membres, ou de les transférer dans un État membre à partir d'un État tiers ou de les transférer dans un État tiers, il adresse une notification aux autorités compétentes des États membres concernés;  considérant que cette notification doit être effectuée au moyen d'un document uniforme dont le contenu est précisé par l'annexe I de la directive 84/631/CEE, modifiée par la directive 85/469/CEE de la Commission (4), et suivant une procédure décrite à l'annexe IV de celle-ci;  considérant que, dans le cas de transferts de déchets en dehors de la Communauté, il est nécessaire de modifier les instructions générales concernant le document de suivi uniforme;  considérant que, pour le transfert de déchets de métaux non ferreux destinés à la réutilisation, à la régénération ou au recyclage sur base d'un accord contractuel visant ces opérations, seules des déclarations sont demandées sur un formulaire uniforme qui est décrit à l'annexe II de la directive 85/469/CEE;  considérant que, dans le cas de transferts en dehors de la Communauté, la procédure d'utilisation de ce formulaire qui y est décrite doit être modifiée;  considérant que les mesures prévues à la présente directive sont conformes à l'avis du comité pour l'adaptation au progrès technique de la directive 78/319/CEE,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:  Article premier  Les annexes II et IV de la directive 85/469/CEE sont modifiées conformément à l'annexe comme suit:  1) À l'annexe II, le paragraphe 3 des instructions concernant le formulaire de « Déclaration concernant les déchets de métaux non ferreux destinés à la réutilisation, à la régénération ou au recyclage » est remplacé, dans les 4 exemplaires du formulaire, par le texte suivant:  « 3. Le détenteur des déchets doit conserver l'exemplaire 3 du formulaire et envoyer l'exemplaire 4 aux autorités compétentes de l'État membre de destination avant l'expédition, et, dans le cas de déchets exportés hors de la Communauté, aux autorités compétentes de l'État membre d'expédition et de l'État membre d'où les déchets quittent la Communauté (photocopie) ».  2) À l'annexe IV, sous le titre « Instructions générales concernant le document de suivi uniforme »,  a) les paragraphes A.2, A.3 et A.4 sont remplacés par le texte suivant:  « 2) dans le cas d'un transfert unique de déchets dont l'élimination doit avoir lieu à l'extérieur de la Communauté, les trois exemplaires du formulaire à l'autorité compétente de l'État membre d'expédition, ou à l'autorité compétente de l'État membre de sortie de la Communauté lorsque l'élimination des déchets a lieu dans un État tiers limitrophe de celui-ci, et que cet État membre exerce son droit de délivrer l'accusé de réception, conformément à l'article 4 paragraphe 2 dernier alinéa de la directive 84/631/CEE, modifiée par la directive 86/279/CEE;  3) dans le cas d'un transfert unique de déchets provenant d'un État tiers, transitant par la Communauté pour élimination à l'extérieur de la Communauté, les trois exemplaires du formulaire à l'autorité compétente de l'État membre de sortie de la Communauté;  4) dans le cas de plusieurs transferts (notification générale), les exemplaires 1 et 2 du formulaire et un nombre d'exemplaires 3 correspondant au nombre de transferts à effectuer aux autorités compétentes visées en A.1, A.2 ou A.3;  5) dans tous les cas visés de 1 à 4, une photocopie de l'exemplaire 1 du formulaire aux autorités compétentes de tous les autres États concernés: États membres d'expédition et de transit, État(s) tiers de transit et de destination. »  b) la dernière phrase du point B est remplacée par le texte suivant:  « L'autorité compétente de l'État membre accusant réception envoie la photocopie de l'exemplaire 2 aux autorités compétentes des autres États membres concernés ainsi que, le cas échéant, à l'État tiers de destination et à l'État (aux États) tiers de transit et au destinataire. »  c) la deuxième phrase du point E est remplacée par le texte suivant:  « Dans le cas d'un transfert de déchets dont l'élimination doit avoir lieu à l'extérieur de la Communauté, l'exemplaire 3 doit être remis au bureau de douane par lequel les déchets quittent définitivement la Communauté. »  d) le point G est remplacé par le texte suivant:  « G. Lorsque des déchets sont exportés hors de la Communauté pour être éliminés en dehors de celle-ci, le détenteur des déchets doit certifier à l'autorité compétente de l'État membre qui a délivré l'accusé de réception de la notification de transfert au plus tard six semaines après que les déchets ont quitté la Communauté, que ces déchets ont atteint la destination prévue et indique le dernier bureau de douane par lequel les déchets ont définitivement quitté la Communauté. »  3. À l'annexe IV, sous le titre « Instructions à suivre pour remplir le formulaire », sous-titre « B. Instructions à suivre pour remplir les exemplaires 1, 2 et 3 », le paragraphe intitulé « Case 8 » est remplacé par le texte suivant:  « Case 8 Joindre les informations, signées par le destinataire, relatives à l'accord contractuel conclu entre le détenteur et le destinataire concernant les déchets mentionnés dans la notification en objet. Le cas échéant, joindre:  - liste des producteurs/transporteurs (cases 5 et 6),  - détails concernant les déchets (case 22),  - preuve de l'accord de l'État tiers de destination pour ce transfert, dans le cas d'un transfert de déchets d'un État membre pour élimination dans cet État tiers ».  Article 2  Les États membres prennent les mesures nécessaires pour se conformer à la présente directive à partir du 1er janvier 1987. Ils en informent immédiatement la Commission.  Article 3  Les États membres sont destinataires de la présente directive.  Fait à Bruxelles, le 23 décembre 1986.  Par la Commission  Stanley CLINTON DAVIS  Membre de la Commission  (1) JO no L 84 du 31. 3. 1978, p. 43.  (2) JO no L 326 du 13. 12. 1984, p. 31.  (3) JO no L 181 du 4. 7. 1986, p. 13.  (4) JO no L 272 du 12. 10. 1985, p. 1.


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31993L0073

Cinquième directive 93/73/CEE de la Commission, du 9 septembre 1993, relative aux méthodes d'analyse nécessaires aux contrôles de la composition des produits cosmétiques

Journal officiel n° L 231 du 14/09/1993 p. 0034 - 0053 édition spéciale finnoise: chapitre 13 tome 25 p. 0013  édition spéciale suédoise: chapitre 13 tome 25 p. 0013

CINQUIÈME DIRECTIVE 93/73/CEE DE LA COMMISSION du 9 septembre 1993 relative aux méthodes d'analyse nécessaires aux contrôles de la composition des produits cosmétiquesLA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne,  vu la directive 76/768/CEE du Conseil, du 27 juillet 1976, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux produits cosmétiques (1), modifiée en dernier lieu par la directive 93/35/CEE (2), et notamment son article 8  paragraphe 1,  considérant que la directive 76/768/CEE prévoit des contrôles officiels des produits cosmétiques visant à constater que les conditions prévues par les dispositions communautaires concernant la composition des produits cosmétiques sont respectées;  considérant qu'il convient d'établir le plus rapidement possible toutes les méthodes d'analyse nécessaires et que, pour atteindre ce but, quatre étapes ont été réalisées par la directive 80/1335/CEE de la Commission (3), modifiée par la directive  87/143/CEE (4), par la directive 82/434/CEE de la Commission (5), modifiée par la directive 90/207/CEE (6), et par les directives 83/514/CEE (7) et 85/490/CEE de la Commission (8); que l'identification et le dosage du nitrate d'argent, l'identification  et le dosage du disulfure de sélénium dans les shampooings antipelliculaires, le dosage du baryum et du strontium solubles dans des pigments sous forme de sels ou de laques, l'identification et le dosage de l'alcool benzylique, l'identification du  zirconium, le dosage du zirconium, de l'aluminium et du chlore dans les antisudoraux autres que les aérosols et l'identification et le dosage de l'hexamidine, de la dibromohexamidine, de la dibromopropamidine et de la chlorhexidine constituent une  cinquième étape;  considérant que les mesures prévues par la présente directive sont conformes à l'avis du comité pour l'adaptation au progrès technique de la directive 76/768/CEE,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:   Article premier  Les États membres prennent toutes les mesures utiles pour que, lors des contrôles officiels des produits cosmétiques:  - l'identification et le dosage du nitrate d'argent,  - l'identification et le dosage du disulfure de sélénium dans les shampooings antipelliculaires,  - le dosage du baryum et du strontium solubles dans des pigments se présentant sous forme de sels ou de laques,  - l'identification et le dosage de l'alcool benzylique,  - l'identification du zirconium et le dosage du zirconium, de l'aluminium et du chlore dans les antisudoraux autres que les aérosols,  - l'identification et le dosage de l'hexamidine, de la dibromohexamidine, de la dibromopropamidine et de la chlorhexidine soient effectués selon les méthodes décrites à l'annexe.   Article 2  1. Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires ou administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive au plus tard le 30 septembre 1994. Ils en informent immédiatement la Commission.  Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États  membres.  2. Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispositions de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive.   Article 3  Les États membres sont destinataires de la présente directive.  Fait à Bruxelles, le 9 septembre 1993.  Par la Commission Christiane SCRIVENER Membre de la Commission  (1) JO no L 262 du 27. 9. 1976, p. 169.  (2) JO no L 151 du 23. 6. 1993, p. 32.  (3) JO no L 383 du 31. 12. 1980, p. 27.  (4) JO no L 57 du 27. 2. 1987, p. 56.  (5) JO no L 185 du 30. 6. 1982, p. 1.  (6) JO no L 108 du 28. 4. 1990, p. 92.  (7) JO no L 291 du 24. 10. 1983, p. 9.  (8) JO no L 295 du 7. 11. 1985, p. 30.     ANNEXE  IDENTIFICATION ET DOSAGE DU NITRATE D'ARGENT DANS LES PRODUITS COSMÉTIQUES A. Identification 1. Objet et champ d'application  Cette méthode décrit l'identification du nitrate d'argent en tant qu'argent dans les produits cosmétiques aqueux.  2. Principe  L'argent est identifié par le précipité blanc caractéristique formé avec les ions chlorure.  3. Réactifs  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.  3.1. Solution d'acide chlorhydrique 2 M 3.2. Solution d'ammoniaque: diluer une solution concentrée d'ammoniaque (d20 = 0,88 g/ml) en ajoutant la même quantité d'eau et mélanger.  3.3. Acide nitrique 2 M 4. Appareillage 4.1. Matériel courant de laboratoire 4.2. Centrifugeuse 5. Mode opératoire 5.1. Dans un tube à centrifuger, ajouter à environ 1 g d'échantillon quelques gouttes d'acide chlorhydrique 2 M (3.1) jusqu'à précipitation complète. Mélanger et centrifuger.  5.2. Éliminer le surnageant, laver le précipité avec 5 gouttes d'eau froide. Éliminer les produits de lavage.  5.3. Ajouter un volume d'eau égal à celui du précipité dans le tube. Chauffer jusqu'à ébullition et mélanger.  5.4. Centrifuger à chaud et éliminer le liquide surnageant.  5.5. Ajouter au précipité quelques gouttes de solution d'ammoniaque (3.2), mélanger, centrifuger et séparer.  5.6. Sur une lamelle de verre, ajouter à une goutte du liquide surnageant quelques gouttes d'acide nitrique 2 M dilué (3.3).  5.7. Un précipité blanc indique la présence d'argent.   B. Dosage 1. Objet et champ d'application  Cette méthode décrit le dosage du nitrate d'argent en tant qu'argent dans les produits cosmétiques destinés à colorer les cils ou les sourcils.  2. Principe  L'argent est dosé dans le produit par spectrométrie d'absorption atomique.  3. Réactifs  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.  3.1. Solution d'acide nitrique (0,02 M) 3.2. Solutions d'argent titrées 3.2.1. Solution mère de nitrate d'argent: 1 000 mg/ml dans une solution d'acide nitrique 0,5 M (« SpectrosoL » ou équivalent).  3.2.2. Solution diluée d'argent (100 mg/ml): à l'aide d'une pipette, transférer 10 ml de la solution mère (3.2.1) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au trait avec une solution d'acide nitrique 0,02 M (3.1) et mélanger. Cette solution titrée doit  être fraîchement préparée et stockée dans un flacon en verre teinté.  4. Appareillage 4.1. Matériel courant de laboratoire 4.2. Spectromètre d'absorption atomique équipé d'une lampe cathodique creuse à l'argent.  5. Mode opératoire 5.1. Préparation de l'échantillon  Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, peser avec précision environ 0,1 g (m gramme) d'un échantillon homogène du produit, compléter au trait avec de l'acide nitrique 0,02 M (3.1) et mélanger.  5.2. Absorption atomique  Longueur d'onde: 338,3 nm  Flamme: air-acétylène  Correction de base: oui  Conditions de la combustion: pauvre. Pour une absorption maximale, il sera nécessaire d'optimiser les conditions de la combustion et la hauteur de la flamme.  5.3. Étalonnage 5.3.1. À l'aide d'une pipette, introduire respectivement: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 et 5,0 ml de la solution diluée d'argent (3.2.2) dans des fioles jaugées de 100 ml. Compléter au trait avec de l'acide nitrique (3.1) et mélanger. Les solutions étalons ainsi  obtenues contiennent respectivement 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 et 5,0 mg d'argent par millilitre.  5.3.2. Mesurer la valeur d'absorption de la solution d'acide nitrique 0,02 M (3.1). Cette valeur représente le blanc de la courbe étalon.   Mesurer l'absorption de chaque standard (5.3.1) et tracer la courbe reliant les valeurs d'absorption à la concentration en argent.  5.4. Dosage  Mesurer l'absorption de la solution échantillon (5.1). À l'aide de la courbe d'étalonnage, déduire la concentration en argent correspondant à la valeur d'absorption de la solution échantillon.  6. Calcul  Calculer la teneur en nitrate d'argent, en pourcentage de masse (% m/m) à l'aide de la formule:    % (m/m) de nitrate d'argent = 1,5748 × c 10 × m  où:   m = masse, exprimée en grammes, de l'échantillon utilisé pour l'analyse (5.1),   c = concentration en argent de la solution échantillon (5.1), exprimée en microgrammes par millilitre, obtenue à partir de la courbe d'étalonnage.  7. Répétabilité (1)  Pour une teneur en argent de 4 % (m/m), la différence entre les résultats des deux déterminations effectuées en parallèle sur le même échantillon ne devrait pas excéder 0,05 % (m/m).   IDENTIFICATION ET DOSAGE DU DISULFURE DE SÉLÉNIUM DANS LES SHAMPOOINGS ANTIPELLICULAIRES  A. Identification 1. Objet et champ d'application  Cette méthode concerne l'identification du disulfure de sélénium en tant que sélénium dans les shampooings antipelliculaires.  2. Principe  Le sélénium est mis en évidence par la couleur caractéristique jaune à orange produite par réaction avec l'urée et l'iodure de potassium.  3. Réactifs  Tous les réactifs doivent être analytiquement purs.  3.1. Acide nitrique concentré (d20 = 1,42 g/ml) 3.2. Urée 3.3. Solution d'iodure de potassium à 10 % (m/v): dissoudre 10g d'iodure de potassium dans 100 ml d'eau 4. Appareillage 4.1. Matériel courant de laboratoire 4.2. Tubes de digestion de 100 ml 4.3. Bloc chauffant digesteur 4.4. Papier filtre (Whatman no 42 ou équivalent) ou membrane filtrante de 0,45 mm 5. Mode opératoire 5.1. Introduire environ 1 g de shampooing dans un tube de digestion (4.2), ajouter 2,5 ml d'acide nitrique concentré (3.1) et faire digérer à 150 °C pendant 30 minutes dans le bloc chauffant (4.3).  5.2. Diluer l'échantillon digéré avec 25 ml d'eau et filtrer à l'aide d'un filtre en papier ou sur membrane 0,45 mm (4.4).  5.3. À 2,5 ml du filtrat, ajouter 5 ml d'eau et 2,5 g d'urée (3.2) puis porter à ébullition. Laisser refroidir, puis ajouter 1 ml de solution d'iodure de potassium (3.3).  5.4. Une couleur jaune à orange qui fonce rapidement au repos indique la présence de sélénium.   B. Dosage 1. Objet et champ d'application  Cette méthode est applicable au dosage du disulfure de sélénium en tant que sélénium dans les shampooings antipelliculaires contenant jusqu'à 4,5 % (m/m) de disulfure de sélénium.  2. Principe  L'échantillon est digéré à l'aide d'acide nitrique, puis la concentration en sélénium du digestat obtenu est évaluée par spectrométrie d'absorption atomique.  3. Réactifs  Tous les réactifs doivent être analytiquement purs.  3.1. Acide nitrique concentré (d20 = 1,42 g/ml) 3.2. Solution d'acide nitrique 5 % (v/v): dans un becher, ajouter 50 ml d'acide nitrique concentré (3.1) à 500 ml d'eau en remuant constamment. Transférer cette solution dans une fiole jaugée d'un litre et compléter jusqu'au trait avec de l'eau.  3.3. Solution mère de sélénium, 1 000 mg/ml dans une solution d'acide nitrique 0,5 M (« SpectrosoL » ou équivalent).  4. Appareillage 4.1. Équipement normal de laboratoire 4.2. Tube de digestion de 100 ml 4.3. Bloc chauffant digesteur 4.4. Papier filtre (Whatman no 42 ou équivalent) ou membrane filtrante 0,45 mm.  4.5. Spectromètre d'absorption atomique avec lampe à cathode creuse au sélénium.  5. Mode opératoire 5.1. Préparation de l'échantillon 5.1.1. Peser avec précision environ 0,2 g (m gramme) d'un échantillon homogène de shampooing et l'introduire dans le tube de digestion (4.2).  5.1.2. Ajouter 5 ml d'acide nitrique concentré (3.1) et faire digérer à 150 °C pendant une heure dans un bloc chauffant (4.3).  5.1.3. Laisser refroidir la solution, puis diluer avec 100 ml d'eau. Filtrer à l'aide d'un filtre en papier ou sur membrane 0,45 mm (4.4) et conserver le filtrat pour le dosage.  5.2. Conditions de l'absorption atomique  Flamme: air-acétylène  Longueur d'onde: 196 nm  Correction de base: oui  Conditions du combustible: pauvre. Pour une absorbance maximale, il sera nécessaire d'optimiser la hauteur du brûleur et les conditions du combustible.  5.3. Étalonnage 5.3.1. Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire à l'aide d'une pipette 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 et 5,0 ml de la solution mère titrée de sélénium (3.3). Compléter au trait avec une solution d'acide nitrique 5 % (v/v) (3.2) et mélanger. Ces  solutions contiennent respectivement 10, 20, 30, 40 et 50 mg de sélénium par millilitre.  5.3.2. Mesurer l'absorption de la solution d'acide nitrique 5 % (v/v) (3.2) et utiliser cette valeur comme zéro de la concentration en sélénium pour la courbe d'étalonnage. Mesurer l'absorption de chaque solution standard (5.3.1). Tracer une courbe  d'étalonnage reliant la valeur d'absorption à la concentration en sélénium.  5.4. Dosage  Mesurer l'absorption de la solution échantillon (5.1.3). À l'aide de la courbe d'étalonnage, déduire la concentration de sélénium correspondant à la valeur d'absorption obtenue.  6. Calcul  Calculer la teneur en disulfure de sélénium, en pourcentage de masse (% m/m) à l'aide de la formule:    % (m/m) de disulfure de sélénium = 1,812 × c 100 × m  où:   m = masse exprimée en grammes de l'échantillon utilisé pour l'analyse (5.1.1),   c = concentration de sélénium de l'échantillon, exprimée en microgrammes par millilitre, obtenue à partir de la courbe d'étalonnage.  7. Répétabilité (2)  Pour une teneur en disulfure de sélénium de 1 % (m/m) la différence entre les résultats des deux déterminations effectuées en parallèle sur le même échantillon ne devrait pas excéder 0,05 % (m/m).   DOSAGE DU BARYUM ET DU STRONTIUM SOLUBLES DANS DES PIGMENTS SE PRÉSENTANT SOUS FORME DE SELS OU DE LAQUES  A. Dosage du baryum soluble 1. Objet et champ d'application  Cette méthode décrit l'extraction et le dosage du baryum soluble présent dans des pigments se présentant sous forme de sels ou de laques.  2. Principe  Le pigment est extrait à l'aide d'une solution d'acide chlorhydrique 0,07 M dans des conditions définies et la quantité de baryum soluble présente dans le solvant d'extraction est dosée par spectrométrie d'absorption atomique.   3. Réactifs  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.  3.1. Éthanol absolu 3.2. Solution d'acide chlorhydrique 0,07 M 3.3. Solution d'acide chlorhydrique 0,5 M 3.4. Solution de chlorure de potassium 8 % (m/v): dissoudre 16 g de chlorure de potassium dans 200 ml de solution d'acide chlorhydrique 0,07 M (3.2).  3.5. Solutions titrées de baryum 3.5.1. Solution mère de baryum à 1 000 mg/ml dans une solution d'acide nitrique 0,5 M (« SpectrosoL » ou équivalent) 3.5.2. Solution diluée de baryum à 200 mg/ml: introduire à l'aide d'une pipette 20,0 ml de solution mère de baryum (3.5.1) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique 0,07 M (3.2) et mélanger.  4. Appareillage 4.1. Matériel courant de laboratoire 4.2. pH-mètre d'une précision de ± 0,02 unité 4.3. Agitateur mécanique à arbre oscillant 4.4. Membrane filtrante de porosité 0,45 mm 4.5. Spectromètre d'absorption atomique à lampe à cathode creuse au baryum 5. Mode opératoire 5.1. Préparation de l'échantillon 5.1.1. Peser avec précision environ 0,5 g (m gramme) de pigment dans une fiole conique qui offre un volume suffisant pour une agitation efficace (ne pas utiliser de fiole de volume inférieur à 150 ml).  5.1.2. À l'aide d'une pipette, ajouter 1,0 ml d'éthanol (3.1) et faire tourner la fiole de façon à ce que le pigment soit complètement mouillé. À l'aide d'une burette ajouter la quantité de solution d'acide chlorhydrique 0,07 M (3.2) nécessaire pour  obtenir un rapport volume d'acide/masse de pigment d'exactement 50 millilitres par gramme. Le volume total du solvant d'extraction, y compris l'éthanol, correspond à V ml. Agiter le contenu de la fiole pendant 5 secondes pour assurer un mélange intime  des différents éléments.  5.1.3. À l'aide d'un pH-mètre (4.2), mesurer le pH de la suspension obtenue, et s'il est supérieur à 1,5 ajouter goutte à goutte la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (3.3) jusqu'à ce que le pH soit compris entre 1,4 et 1,5.  5.1.4. Boucher et agiter immédiatement la fiole pendant 60 minutes à l'aide d'un agitateur (4.3). Cet agitateur doit être actionné à une vitesse suffisante pour produire de la mousse. Filtrer sur membrane de porosité 0,45 mm (4.4) et récupérer le  filtrat (ne pas centrifuger avant filtration). À l'aide d'une pipette, introduire 5,0 ml du filtrat dans une fiole jaugée de 50 ml et ajuster au trait avec la solution d'acide chlorhydrique 0,07 M (3.2), puis mélanger. Cette solution est également  utilisée pour la détermination du strontium (partie B).  5.1.5. Dans une fiole jaugée de 100 ml, introduire à l'aide d'une pipette 5,0 ml de solution de chlorure de potassium (3.4) et une partie aliquote (WBa ml) de filtrat dilué (5.1.4) suffisante pour obtenir une concentration comprise entre 3 et 10 mg par  millilitre (10 ml devraient constituer un point de départ satisfaisant). Ajuster au trait avec la solution d'acide chlorhydrique 0,07 M (3.2) et mélanger.  5.1.6. Déterminer la concentration en baryum du filtrat (5.1.5) par spectrométrie d'absorption atomique extemporanément.  5.2. Conditions de l'absorption atomique  Flamme: protoxyde d'azote/acétylène  Longueur d'onde: 553,5 nm  Correction de base: non  Conditions du combustible: pauvre. Pour une absorbance maximale, il sera nécessaire d'optimiser la hauteur du brûleur et les conditions du combustible.  5.3. Étalonnage 5.3.1. Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire à l'aide d'une pipette 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 et 5,0 ml de solution diluée de baryum (3.5.2), puis 5,0 ml de solution de chlorure de potassium (3.4). Compléter au trait avec la solution d'acide  chlorhydrique (3.2) et mélanger. Ces solutions contiennent respectivement 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 et 10,0 mg de baryum par millilitre.   Parallèlement préparer un blanc sans baryum.  5.3.2. Mesurer l'absorbance de la solution d'essai à blanc (5.3.1) et utiliser la valeur obtenue comme zéro de concentration en baryum pour la courbe d'étalonnage. Mesurer l'absorption de chaque solution standard (5.3.1). Tracer la courbe d'étalonnage  reliant les valeurs d'absorption à la concentration en baryum.  5.4. Dosage  Mesurer l'absorption de la solution échantillon (5.1.5). À l'aide de la courbe d'étalonnage, déduire la concentration en baryum correspondant à la valeur d'absorption obtenue.  6. Calcul  La teneur en baryum soluble (% m/m) du pigment s'obtient à l'aide de la formule:    % (m/m) de baryum soluble = c × V 10WBa × m  où:   m = masse, exprimée en grammes, de l'échantillon utilisé pour l'analyse (5.1.1),   c = concentration en baryum de la solution échantillon (5.1.5), exprimée en microgrammes par millilitre, obtenue à l'aide de la courbe d'étalonnage,   V = volume total du solvant d'extraction exprimé en millilitres (5.1.2),   WBa = volume d'extrait en ml prélevé en 5.1.5.  7. Répétabilité  La meilleure estimation possible pour la répétabilité (ISO 5725) de cette méthode est de 0,30 % pour une teneur en baryum soluble de 2 % (m/m).  8. Remarques 8.1. Dans certaines conditions, l'absorption du baryum peut être augmentée par la présence de calcium; cela peut être contrecarré par l'addition d'ions Mg à la concentration de 5 g/l (3).  8.2. L'utilisation de la spectrométrie à plasma à couplage inductif est autorisée en remplacement de la spectrométrie d'absorption atomique à flamme.   B. Dosage du strontium soluble 1. Objet et champ d'application  Cette méthode décrit l'extraction et le dosage du strontium soluble présent dans des pigments se présentant sous forme de sels ou de laques.  2. Principe  Le pigment est extrait à l'aide d'une solution d'acide chlorhydrique 0,07 M dans des conditions définies, et la quantité de strontium soluble présente dans le solvant d'extraction est dosée par spectrométrie d'absorption atomique.  3. Réactifs  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.  3.1. Éthanol absolu 3.2. Solution d'acide chlorhydrique 0,07 M 3.3. Solution de chlorure de potassium 8 % (m/v): dissoudre 16 g de chlorure de potassium dans 200 ml de solution d'acide chlorhydrique 0,07 M (3.2) 3.4. Solutions titrées de strontium 3.4.1. Solution mère de strontium, à 1 000 mg/ml dans une solution d'acide nitrique 0,5 M (« SpectrosoL » ou équivalent) 3.4.2. Solution diluée de strontium à 100 mg/ml: introduire à l'aide d'une pipette 10,0 ml de solution mère de strontium (3.4.1) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique 0,07 M (3.2) et mélanger.  4. Appareillage 4.1. Matériel courant de laboratoire 4.2. Filtre à membrane de porosité 0,45 mm 4.3. Spectromètre d'absorption atomique à lampe à cathode creuse au strontium 5. Mode opératoire 5.1. Préparation de l'échantillon  La solution préparée en A 5.1.4 est utilisée pour doser le contenu en strontium soluble.  5.1.1. Dans une fiole jaugée de 100 ml, introduire à l'aide d'une pipette 5,0 ml de solution de chlorure de potassium (3.3) et une partie aliquote (WSr ml) de filtrat dilué (A 5.1.4) suffisante pour obtenir une concentration en strontium comprise entre  2 et 5 mg par millilitre (25 ml devraient constituer un point de départ satisfaisant). Compléter au trait avec la solution d'acide chlorhydrique 0,07 M (3.2) et mélanger.  5.1.2. Déterminer la concentration en strontium du filtrat (5.1.1) par spectrométrie d'absorption atomique extemporanément.  5.2. Conditions de l'absorption atomique  Flamme: protoxyde d'azote/acétylène  Longueur d'onde: 460,7 nm  Correction de base: non  Conditions du combustible: pauvre. Pour une absorbance maximale, il sera nécessaire d'optimiser la hauteur du brûleur et les conditions du combustible.  5.3. Étalonnage 5.3.1. Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire à l'aide d'une pipette 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 et 5,0 ml de solution diluée de strontium (3.4.2). Introduire à l'aide d'une pipette 5,0 ml de solution de chlorure de potassium (3.3) et compléter  au trait avec la solution d'acide chlorhydrique 0,07 M (3.2) et mélanger. Ces solutions contiennent respectivement 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 mg de strontium par millilitre.   Parallèlement préparer un blanc sans strontium.  5.3.2. Mesurer l'absorption du blanc et utiliser la valeur obtenue comme zéro de concentration en strontium pour la courbe d'étalonnage. Mesurer l'absorption de chaque solution standard (5.3.1). Tracer la courbe d'étalonnage reliant les valeurs  d'absorption à la concentration en strontium.  5.4. Dosage  Mesurer l'absorption de la solution échantillon (5.1.1). À l'aide de la courbe d'étalonnage, déduire la concentration en strontium correspondant à la valeur d'absorption obtenue. 6. Calcul  La teneur en strontium soluble ( % m/m) du pigment s'obtient à l'aide de la formule:    % (m/m) de strontium soluble = c × V 10WSr × m  où:   m = masse, exprimée en grammes, de l'échantillon utilisé pour l'analyse (A 5.1.1),   c = concentration en strontium de la solution échantillon (5.1.1), exprimée en microgrammes par millilitre, obtenue à l'aide de la courbe d'étalonnage,   V = volume total du solvant d'extraction exprimé en millilitres (5.1.2),   WSr = volume d'extrait en ml prélevé en 5.1.1.  7. Répétabilité  La meilleure estimation possible pour la répétabilité (ISO 5725) de cette méthode est de 0,09 % pour une teneur en strontium soluble de 0,6 % (m/m).  8. Remarque  L'utilisation de la spectrométrie à plasma à couplage inductif est autorisée en remplacement de la spectrométrie d'absorption atomique à flamme.   IDENTIFICATION ET DOSAGE DE L'ALCOOL BENZYLIQUE DANS LES PRODUITS COSMÉTIQUES  A. Identification 1. Objet et champ d'application  Cette méthode décrit l'identification de l'alcool benzylique dans les produits cosmétiques.  2. Principe  L'alcool benzylique est identifié par chromatographie sur couche mince de gel de silice.  3. Réactifs  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.  3.1. Alcool benzylique 3.2. Chloroforme 3.3. Éthanol absolu 3.4. n-Pentane 3.5. Solvant d'élution: oxyde de diéthyle 3.6. Solution titrée d'alcool benzylique: introduire 0,1 g d'alcool benzylique (3.1) dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au trait avec de l'éthanol (3.3) et mélanger.  3.7. Plaques de chromatographie sur couche mince en verre, dimensions 100 mm × 200 mm ou 200 mm × 200 mm recouvertes d'une couche de gel de silice 60 F254 (épaisseur 0,25 mm) 3.8. Révélateur: acide 12-molybdophosphorique 10 % (m/v) dans de l'éthanol (3.3) 4. Appareillage 4.1. Équipement de chromatographie sur couche mince 4.2. Cuve de chromatographie avec chambre à deux bacs, dimensions hors tout environ 80 mm × 230 mm × 240 mm 4.3. Papier pour chromatographie: Whatman ou équivalent 4.4. Lampe UV, longueur d'onde: 254 nm.  5. Mode opératoire 5.1. Préparation de l'échantillon  Peser 1,0 g du produit à analyser et le placer dans une fiole jaugée de 10 ml. Ajouter 3 ml de chloroforme (3.2) et agiter vigoureusement jusqu'à dispersion du produit. Compléter au trait avec de l'éthanol (3.3) et agiter vigoureusement afin d'obtenir  une solution la plus claire possible.  5.2. Chromatographie sur couche mince 5.2.1. Saturer la cuve de chromatographie (4.2) avec du n-pentane (3.4) en procédant de la manière suivante: recouvrir la paroi de la chambre adjacente au bac arrière avec du papier pour chromatographie (4.3) en veillant à ce que le bord inférieur du  papier plonge dans le bac. Transférer 25 ml de n-pentane (3.4) dans le bac arrière, en le versant sur la surface du revêtement de papier. Replacer immédiatement le couvercle et laisser reposer pendant 15 minutes.  5.2.2. Déposer 10 ml de solution échantillon (5.1) et 10 ml de solution standard (3.6). Sur la ligne de dépôt (3.7), laisser sécher.  5.2.3. À l'aide d'une pipette, introduire 10 ml d'oxyde de diéthyle (3.5) dans le bac avant de la cuve et placer immédiatement la plaque (5.2.2) dans ce bac. Replacer immédiatement le couvercle sur la cuve et développer la plaque sur 150 mm. Retirer la  plaque de la cuve et laisser sécher à température ambiante.   5.2.4. Observer la plaque (5.2.3) sous UV et marquer la position des taches violettes. Vaporiser sur la plaque le réactif révélateur (3.8) puis chauffer à 120 °C pendant une quinzaine de minutes. L'alcool benzylique apparaît sous forme d'une tache bleu  foncé.  5.2.5. Calculer le Rf obtenu avec la solution standard d'alcool benzylique. Une tache bleu foncé avec même Rf, obtenue avec la solution échantillon, confirme la présence d'alcool benzylique.   Limite de détection: 0,1 mg d'alcool benzylique.   B. Dosage 1. Objet et champ d'application  Cette méthode décrit le dosage de l'alcool benzylique dans les produits cosmétiques.  2. Définition  La quantité d'alcool benzylique déterminée par cette méthode est exprimée en pourcentage de masse (% m/m).  3. Principe  L'échantillon est extrait à l'aide de méthanol et la quantité d'alcool benzylique présente dans l'extrait est dosée par chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP).  4. Réactifs  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique et convenir pour la CLHP.  4.1. Méthanol 4.2. 4-Éthoxyphénol 4.3. Alcool benzylique 4.4. Phase mobile: méthanol (4.1)/eau (45: 55; v/v) 4.5. Solution mère d'alcool benzylique: peser avec précision environ 0,1 g d'alcool benzylique (4.3) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au trait avec du méthanol (4.1) puis mélanger.  4.6. Solution d'étalon interne: peser avec précision environ 0,1 g de 4-éthoxyphénol (4.2) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au trait avec du méthanol (4.1) puis mélanger.  4.7. Solutions étalons: dans une série de fioles jaugées de 25 ml, introduire à l'aide d'une pipette les volumes de solution mère d'alcool benzylique (4.5) et de solution d'étalon interne (4.6) conformément au tableau ci-dessous. Compléter ensuite  jusqu'au trait avec du méthanol (4.1) et mélanger.    /* Tableaux: voir JO */   5.1. Équipement normal de laboratoire 5.2. Équipement de chromatographie haute performance avec détecteur ultraviolet à longueur d'onde variable et boucle d'injection de 10 ml 5.3. Colonne en acier inoxydable, 250 mm × 4,6 mm, remplie avec du Spherisorb ODS 5 mm ou équivalent.  5.4. Bain-marie 5.5. Bain à ultrasons 5.6. Centrifugeuse 5.7. Tubes de centrifugations de capacité 15 ml 6. Mode opératoire 6.1. Préparation de l'échantillon 6.1.1. Peser avec précision environ 0,1 g (m gramme) d'échantillon dans un tube à centrifuger (5.7) et ajouter 5 ml de méthanol (4.1).  6.1.2. Chauffer pendant 10 minutes au bain-marie (5.4) à 50 °C puis placer dans un bain à ultrasons (5.5) jusqu'à dispersion complète de l'échantillon.  6.1.3. Laisser refroidir puis centrifuger à 3 500 t/m pendant 5 minutes.  6.1.4. Transférer le liquide surnageant dans une fiole jaugée de 25 ml.  6.1.5. Procéder à une nouvelle extraction de l'échantillon à l'aide de 5 ml supplémentaires de méthanol (4.1). Combiner les extraits obtenus dans la fiole jaugée de 25 ml.  6.1.6. Introduire à l'aide d'une pipette 2,0 ml de solution d'étalon interne (4.6) dans la fiole jaugée de 25 ml (6.1.5). Compléter au trait avec du méthanol (4.1) et mélanger. Cette solution est utilisée lors de l'analyse par chromatographie décrite au  point 6.4.  6.2. Chromatographie 6.2.1. Installer l'équipement de chromatographie en phase liquide à haute performance (5.2) de la manière habituelle. Régler le débit de la phase mobile (4.4) à 2,0 ml par minute.  6.2.2. Régler la longueur d'onde du détecteur UV (5.2) à 210 nm.  6.3. Étalonnage 6.3.1. Injecter 10 ml de chaque solution étalon (4.7) et mesurer les surfaces des pics d'alcool benzylique et de 4-éthoxyphénol.  6.3.2. Pour chaque concentration de solution étalon (4.7), calculer le rapport entre les surfaces des pics d'alcool benzylique et de 4-éthoxyphénol. Tracer la courbe d'étalonnage avec ces rapports en ordonnée et en abscisse les concentrations  correspondantes d'alcool benzylique exprimées en mg par millilitre.  6.4. Dosage 6.4.1. Injecter 10 ml de solution échantillon (6.1.6) et mesurer les surfaces des pics d'alcool benzylique et de 4-éthoxyphénol. Calculer le rapport entre les surfaces. Répéter l'opération avec 10 ml de la solution échantillon jusqu'à obtention de  résultats cohérents.  6.4.2. À l'aide de la courbe d'étalonnage 6.3.2, déduire la concentration en alcool benzylique correspondant au rapport entre les surfaces des pics d'alcool benzylique et de 4-éthoxyphénol.  7. Calcul  Calculer la teneur en alcool benzylique de l'échantillon en pourcentage de masse à l'aide de la formule:    % (m/m) d'alcool benzylique = c 400 × m  où   m = masse, exprimée en grammes, de l'échantillon utilisé pour l'analyse (6.1.1),   c = concentration en alcool benzylique dans la solution échantillon 6.1.6, exprimée en microgrammes par millilitre, obtenue à l'aide de la courbe d'étalonnage.  8. Répétabilité (4)  Pour une teneur en alcool benzylique de 1 % (m/m), la différence entre les résultats de deux dosages effectués en parallèle sur le même échantillon ne devrait pas excéder 0,10 %.   IDENTIFICATION DU ZIRCONIUM ET DÉTERMINATION DU ZIRCONIUM, DE L'ALUMINIUM ET DU CHLORE DANS LES ANTISUDORAUX AUTRES QUE LES AÉROSOLS  La méthode comprend cinq étapes:   A. Identification du zirconium  B. Détermination du zirconium  C. Détermination de l'aluminium  D. Détermination du chlore  E. Calcul des rapports des atomes de zirconium avec les atomes d'aluminium, et des atomes de zirconium et d'aluminium avec les atomes de chlore  A. Identification du zirconium 1. Objet et champ d'application  La présente méthode concerne l'identification du zirconium dans les produits cosmétiques antisudoraux autres que les aérosols. Il n'a pas été envisagé de méthodes pour l'identification du complexe hydroxyde chlorure d'aluminium zirconium  [AlxZR(OH)yClz.nH2O].  2. Principe  Le zirconium est identifié par le précipité rouge-violet caractéristique produit avec de l'alizarine S en milieu fortement acide.  3. Réactifs  Tous les réactifs doivent être de pureté analytique.  3.1. Acide chlorhydrique concentré (d20 = 1,18 g/ml) 3.2. Solution d'alizarine S (Cl. 58005): alizarine sulfonate de sodium aqueux à 2 % (m/v).  4. Appareillage 4.1. Équipement usuel de laboratoire 5. Mode opératoire 5.1. Ajouter 2 ml d'eau à environ 1 g d'échantillon dans un tube à essai. Boucher et agiter.  5.2. Ajouter trois gouttes de solution d'alizarine S (3.2), puis 2 ml d'acide chlorhydrique concentré (3.1). Boucher et agiter.  5.3. Laisser reposer pendant environ 2 minutes.  5.4. Un précipité rouge-violet surnageant indique la présence de zirconium.   B. Détermination du zirconium 1. Objet et champ d'application  La présente méthode convient pour la détermination du zirconium dans des complexes hydroxydes de chlorure d'aluminium zirconium, jusqu'à une concentration de 7,5 % maximum de zirconium dans des antisudoraux autres que des aérosols.  2. Principe  Le zirconium est extrait du produit en milieu acide, et déterminé par spectrométrie d'absorption atomique.  3. Réactifs  Tous les réactifs doivent être de pureté analytique.  3.1. Acide chlorhydrique concentré (d20 = 1,18 g/ml) 3.2. Solution d'acide chlorhydrique, 10 % (v/v): ajouter 100 ml d'acide chlorhydrique concentré (3.1) à 500 ml d'eau dans un becher, en remuant continuellement. Transférer cette solution dans une fiole jaugée d'un litre, et compléter au trait avec de  l'eau.  3.3. Réserve de solution titrée de zirconium, 1 000 mg/ml dans une solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (« SpectrosoL » ou équivalent).  3.4. Réactif, chlorure d'aluminium (hydraté) [AlCl3.6H2O]: dissoudre 22,6 g d'hexahydrate de chlorure d'aluminium dans 250 ml de solution d'acide chlorhydrique 10 % (3.2).  3.5. Réactif, chlorure d'ammonium: dissoudre 5,0 g de chlorure d'ammonium dans 250 ml de solution d'acide chlorhydrique 10 % (v/v) (3.2).  4. Appareillage 4.1. Équipement normal de laboratoire 4.2. Plaque chauffante à agitation magnétique 4.3. Papier filtre (Whatman no 41 ou équivalent) 4.4. Spectrophotomètre d'absorption atomique à lampe à cathode creuse au zirconium 5. Mode opératoire 5.1. Préparation des échantillons 5.1.1. Peser avec précision approximativement 1,0 g (m gramme) d'un échantillon homogène du produit dans un becher de 150 ml. Ajouter 40 ml d'eau et 10 ml d'acide chlorhydrique concentré (3.1).  5.1.2. Placer le becher sur une plaque chauffante à agitation magnétique (4.2). Commencer l'agitation et chauffer jusqu'à ébullition. Pour éviter un dessèchement rapide, placer un verre de montre sur le becher. Laisser bouillir 5 minutes, retirer le  becher de la plaque et laisser refroidir à température ambiante.  5.1.3. À l'aide du papier filtre (4.3), filtrer le contenu du becher dans une fiole jaugée de 100 ml. Rincer le becher avec deux portions de 10 ml d'eau, et ajouter les eaux de rinçage dans la fiole après filtration. Compléter au trait avec de l'eau et  mélanger. Cette solution sert également à la détermination de l'aluminium (partie C).  5.1.4. Dans une fiole jaugée de 50 ml, transférer à l'aide d'une pipette 20,00 ml de solution titrée (5.1.3), 5,00 ml de réactif chlorure d'aluminium (3.4), et 5,00 ml de réactif chlorure d'ammonium (3.5). Compléter au trait avec la solution d'acide  chlorhydrique 10 % (v/v) (3.2) et mélanger.  5.2. Conditions de la spectrométrie d'absorption moléculaire  Flamme: oxyde d'azote/acétylène  Longueur d'onde: 360,1 nm  Correction de base: non  Conditions du combustible: riche. Pour une absorbance maximale, il sera nécessaire d'optimiser la hauteur du brûleur et les conditions du combustible.  5.3. Étalonnage 5.3.1. Dans une série de fioles jaugées de 50 ml, transférer à l'aide d'une pipette 5,00; 10,00; 15,00; 20,00 et 25,00 ml de la réserve de solution titrée de zirconium (3.3). Dans chaque fiole jaugée, transférer à l'aide d'une pipette 5,00 ml de réactif  chlorure d'aluminium (3.4) et 5,00 ml de réactif chlorure d'ammonium (3.5). Compléter au trait avec la solution d'acide chlorhydrique 10 % (v/v) (3.2) et mélanger. Ces solutions contiennent respectivement 100, 200, 300, 400 et 500 mg de zirconium par  millilitre.   Préparer de la même façon une solution d'essai à blanc, en omettant seulement le zirconium.  5.3.2. Mesurer l'absorbance de la solution d'essai à blanc (5.3.1) et prendre la valeur obtenue comme concentration zéro de zirconium pour la courbe d'étalonnage. Mesurer l'absorbance de chaque solution titrée d'étalonnage de zirconium (5.3.1). Tracer  la courbe d'étalonnage en reliant les valeurs d'absorbance à la concentration en zirconium.  5.4. Détermination  Mesurer l'absorbance de la solution d'échantillon (5.1.4). Relever sur la courbe d'étalonnage la concentration en zirconium correspondant à la valeur d'absorbance obtenue.  6. Calcul  Calculer le taux de zirconium, en pourcentage en masse, à l'aide de la formule:    % (m/m) de zirconium = c 40 × m  où:   m = masse en grammes de l'échantillon utilisé pour l'analyse (5.1.1)  et   c = concentration de zirconium dans la solution d'échantillon (5.1.4), en microgrammes par millilitre, obtenue à l'aide de la courbe d'étalonnage.   7. Répétabilité (5)  Pour un taux de zirconium de 3,00 % (m/m), la différence entre les résultats de deux déterminations menées en parallèle sur le même échantillon ne doit pas dépasser 0,10 % (m/m).  8. Remarque  L'utilisation de la spectrométrie à plasma à couplage inductif est autorisée en remplacement de la spectrométrie d'absorption atomique à flamme.   C. Détermination de l'aluminium 1. Objet et champ d'application  La présente méthode convient pour la détermination de l'aluminium présent dans les complexes hydroxydes de chlorure d'aluminium zirconium, jusqu'à une concentration de 12 % maximum (m/m) dans les antisudoraux autres que les aérosols.  2. Principe  L'aluminium est extrait du produit en milieu acide et déterminé par spectrométrie d'absorption atomique.  3. Réactifs  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.  3.1. Acide chlorhydrique concentré (d20 = 1,18 g/ml) 3.2. Solution d'acide chlorhydrique 1 % (v/v): ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique (3.1) à 500 ml d'eau dans un becher, en remuant continuellement. Transférer cette solution dans une fiole jaugée de 1 litre et compléter au trait avec de l'eau.  3.3. Réserve de solution titrée d'aluminium, 1 000 mg/ml dans une solution d'acide nitrique 0,5 M (« SpectrosoL » ou équivalent).  3.4. Réactif, chlorure de potassium: dissoudre 10,0 g de chlorure de potassium dans 250 ml de solution d'acide chlorhydrique 1 % (v/v) (3.2).  4. Appareillage 4.1. Équipement normal de laboratoire 4.2. Spectrophotomètre d'absorption atomique avec lampe à cathode creuse à l'aluminium 5. Mode opératoire 5.1. Préparation de l'échantillon  La solution préparée sous B.5.1.3 est utilisée pour déterminer le taux d'aluminium.  5.1.1. Dans une fiole jaugée de 100 ml, transférer à l'aide d'une pipette 5,00 ml de solution échantillon (B.5.1.3) et 10,00 ml du réactif chlorure de potassium (3.4). Compléter au trait avec 1 % (v/v) de solution d'acide chlorhydrique (3.2) et  mélanger.  5.2. Conditions de la spectrométrie d'absorption atomique  Flamme: oxyde d'azote/acétylène  Longueur d'onde: 309,3 nm  Correction de base: non  Conditions du combustible: riche. Pour une absorbance maximale, il sera nécessaire d'optimiser la hauteur du brûleur et les conditions du combustible.  5.3. Étalonnage 5.3.1. Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, transférer à l'aide d'une pipette 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 et 5,00 ml de la réserve de solution titrée d'aluminium (3.3). Dans chaque fiole jaugée, transférer à l'aide d'une pipette 10,00 ml de réactif  chlorure de potassium (3.4) et compléter au trait avec la solution d'acide chlorhydrique (3.2) 1 % (v/v) et mélanger. Ces solutions contiennent respectivement 10, 20, 30, 40 et 50 mg d'aluminium par millilitre.   Préparer de la même façon une solution d'essai à blanc, en omettant seulement la solution titrée d'aluminium.  5.3.2. Mesurer l'absorbance de la solution d'essai à blanc (5.3.1) et prendre la valeur obtenue comme la concentration zéro en aluminium pour la courbe d'étalonnage. Mesurer l'absorbance de chaque solution titrée d'étalonnage d'aluminium. Tracer la  courbe d'étalonnage en reliant les valeurs d'absorbance à la concentration en aluminium.  5.4. Détermination  Mesurer l'absorbance de la solution échantillon (5.1.1). Relever sur la courbe d'étalonnage la concentration en aluminium correspondant à la valeur d'absorbance obtenue.  6. Calcul  Calculer le taux d'aluminium de l'échantillon, en pourcentage en masse, à l'aide de la formule   % (m/m) d'aluminium = c 5 × m  où:   m = masse en grammes de l'échantillon utilisé pour l'analyse (B.5.1.1)  et   c = concentration d'aluminium dans la solution échantillon (5.1.1), en microgrammes par millilitre, obtenue à l'aide de la courbe d'étalonnage.  7. Répétabilité (6)  Pour un taux d'aluminium de 3,5 % (m/m), la différence entre deux déterminations menées en parallèle sur le même échantillon ne devrait pas excéder 0,10 % (m/m).  8. Remarque  L'utilisation de la spectrométrie à plasma à couplage inductif est autorisée en remplacement de la spectrométrie d'absorption atomique à flamme.   D. Détermination du chlore 1. Objet et champ d'application  La présente méthode convient pour la détermination du chlore présent sous forme d'ions chlorures dans les complexes hydroxydes de chlorure d'aluminium zirconium dans les antisudoraux autres que les aérosols.  2. Principe  Le chlorure du produit est déterminé par titration potentiométrique par rapport à une solution titrée de nitrate d'argent.  3. Réactifs  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.  3.1. Acide nitrique concentré (d20 = 1,42 g/ml) 3.2. Solution d'acide nitrique, 5 % (v/v): ajouter 25 ml d'acide nitrique concentré (3.1) à 250 ml d'eau dans un becher, en agitant continuellement. Transférer cette solution dans une fiole jaugée de 500 ml et compléter au trait avec de l'eau.  3.3. Acétone 3.4. Nitrate d'argent, solution titrée 0,1 M (AnalaR ou équivalent) 4. Appareillage 4.1. Équipement normal de laboratoire 4.2. Plaque chauffante à agitation magnétique 4.3. Électrode à l'argent 4.4. Électrode de référence au calomel 4.5. pH/millivoltmètre convenant pour la titration potentiométrique  5. Mode opératoire 5.1. Préparation de l'échantillon 5.1.1. Peser avec précision dans un becher de 250 ml approximativement 1,0 g (m gramme) d'un échantillon homogène du produit. Ajouter 80 ml d'eau et 20 ml de solution d'acide nitrique 5 % (v/v) (3.2).  5.1.2. Placer le becher sur la plaque chauffante à agitation magnétique (4.2). Commencer l'agitation et chauffer jusqu'à ébullition. Afin d'empêcher un dessèchement rapide, placer un verre de montre sur le becher. Laisser bouillir pendant 5 minutes,  retirer le becher de la plaque et laisser refroidir jusqu'à température ambiante.  5.1.3. Ajouter 10 ml d'acétone (3.3), plonger les électrodes (4.3 et 4.4) dans la solution et commencer à agiter. Titrer par potentiométrie contre une solution de nitrate d'argent 0,1 M (3.4) et tracer une courbe différentielle afin de déterminer le  point d'équivalence (V ml).  6. Calcul  Calculer le taux de chlore de l'échantillon, en pourcentage en masse, à l'aide de la formule:    % (m/m) de chlore = 0,3545 × V m  où:   m = masse en grammes de l'échantillon utilisé pour l'analyse (5.1.1)  et   V = volume de nitrate d'argent 0,1 M, en millilitres, titré au point d'équivalence (5.1.3).  7. Répétabilité (7)  Pour un taux de chlore de 4 % (m/m), la différence entre deux déterminations menées en parallèle sur le même échantillon ne devrait pas excéder 0,10 % (m/m).   E. Calcul des rapports des atomes de zirconium avec les atomes d'aluminium, et des atomes de zirconium et d'aluminium avec les atomes de chlore 1. Calcul du rapport entre atomes d'aluminium et atomes de zirconium  Calculer le rapport Al: Zr à l'aide de la formule:    rapport Al: Zr = Al % (m/m) × 91,22 Zr % (m/m) × 26,98 2. Calcul du rapport entre atomes d'aluminium et de zirconium et atomes de chlore  Calculer le rapport (Al+Zr): Cl à l'aide de la formule:      Al % (m/m) 26,98 + Zr % (m/m) 91,22rapport (Al + Zr): Cl =      Cl % (m/m) 35,45  IDENTIFICATION ET DOSAGE DE L'HEXAMIDINE, DE LA DIBROMOHEXAMIDINE, DE LA DIBROMOPROPAMIDINE ET DE LA CHLORHEXIDINE  1. Objet et champ d'application  La méthode décrit l'identification et le dosage de:   - l'hexamidine et de ses sels, notamment l'iséthionate et le 4-hydroxybenzoate,   - la dibromohexamidine et ses sels, notamment l'iséthionate,   - la dibromopropamidine et ses sels, notamment l'iséthionate,   - l'acétate, le gluconate et le chlorhydrate de chlorhexidine,   dans les produits cosmétiques.  2. Définition  Les concentrations d'hexamidine, de dibromohexamidine, de dibromopropamidine et de chlorhexidine déterminées selon la présente méthode sont exprimées en pourcentage en masse (% m/m).  3. Principe  L'identification et le dosage sont réalisés par chromatographie liquide (CLHP) d'appariement d'ions en phase inversée, suivi d'une détection par spectrophotométrie UV. L'hexamidine, la dibromohexamidine, la dibromopropamidine et la chlorhexidine sont  identifiées par leur temps de rétention sur la colonne de chromatographie.  4. Réactifs  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique et convenir pour la chromatographie liquide à haute performance.  4.1. Méthanol 4.2. Sel sodique monohydraté de l'acide 1-heptane sulfonique 4.3. Acide acétique concentré (d20 = 1,05 g/ml) 4.4. Chlorure de sodium 4.5. Phase mobile 4.5.1. Solvant I: solution méthanolique 0,005 M du sel sodique monohydraté de l'acide 1-heptane sulfonique (4.2) ajusté au pH apparent de 3,5 à l'aide d'acide acétique concentré (4.3).  4.5.2. Solvant II: solution aqueuse 0,005 M du sel sodique monohydraté de l'acide 1-heptane sulfonique (4.2) ajusté à pH 3,5 à l'aide d'acide acétique concentré (4.3).   Remarque: le cas échéant, pour améliorer la forme des pics, on peut modifier la phase mobile selon la méthode suivante:   - Solvant I: dissoudre 5,84 g de chlorure de sodium (4.4) et 1,1013 g de sel sodique monohydraté de l'acide 1-heptane sulfonique (4.2) dans 100 ml d'eau. Ajouter 900 ml de méthanol (4.1) et amener au pH apparent de 3,5 à l'aide d'acide acétique  concentré (4.3).   - Solvant II: dissoudre 5,84 g de chlorure de sodium (4.4) et 1,1013 g de sel sodique monohydraté de l'acide 1-heptane sulfonique (4.2) dans 1 litre d'eau et amener au pH de 3,5 à l'aide d'acide acétique concentré (4.3).  4.6. Diiséthionate d'hexamidine [C20H26N4O2 · 2C2H6O4S] 4.7. Diiséthionate de dibromohexamidine [C20H24Br2N4O2 · 2C2H6O4S] 4.8. Diiséthionate de dibromopropamidine [C17H18Br2N4O2 · 2C2H6O4S] 4.9. Diacétate de chlorhexidine [C22H30Cl2N10 · 2C2H4O2] 4.10. Solutions étalons: préparer une solution à 0,05 % (m/v) pour chacun des quatre conservateurs (4.6 à 4.9) dans du solvant I (4.5.1).  4.11. Trichloro,3,4,4& prime;-carbanilide (triclocarban) 4.12. Dichloro,4,4& prime;-(trifluorométhyl)-3 carbanilide (halocarban) 5. Appareillage 5.1. Matériel courant de laboratoire 5.2. Chromatographe en phase liquide à haute performance avec détecteur UV à longueur d'onde variable 5.3. Colonne en acier inoxydable: longueur 30 cm, diamètre interne 4 mm, remplie de m-Bondapak C18, 10 mm, ou équivalent 5.4. Bain à ultrasons 6. Identification 6.1. Préparation de l'échantillon  Peser environ 0,5 g d'échantillon dans une fiole jaugée de 10 ml. Compléter au trait avec le solvant I (4.5.1). Placer la fiole jaugée pendant 10 minutes dans un bain à ultrasons (5.4). Filtrer ou centrifuger. Recueillir le filtrat ou le surnageant  pour la chromatographie.  6.2. Chromatographie 6.2.1. Gradient de phase mobile  colonne à 35 °C.  6.2.3. Régler le détecteur sur 264 nm.  6.2.4. Injecter 10 ml de chacune des solutions étalons (4.10) et enregistrer leur chromatogramme.  6.2.5. Injecter 10 ml de solution échantillon (6.1) et enregistrer son chromatogramme.  6.3. Identifier la présence d'hexamidine, de dibromohexamidine, de dibromopropamidine ou de chlorhexidine en comparant les temps de rétention des pics enregistrés en 6.2.5 avec ceux obtenus pour les solutions étalons en 6.2.4.  7. Dosage 7.1. Préparation des solutions étalons  Utiliser un des conservateurs (4.6 à 4.9) absents de l'échantillon comme étalon interne. À défaut, utiliser le triclocarban (4.11) ou l'halocarban (4.12).  7.1.1. Solution mère du conservateur identifié en 6.3 à 0,05 % (m/v) dans le solvant I (4.5.1) 7.1.2. Solution mère du conservateur choisi comme étalon interne à 0,05 % (m/v) dans le solvant I (4.5.1) 7.1.3. Pour chaque conservateur identifié, préparer quatre solutions étalons en transvasant dans une série de fioles jaugées de 10 ml des quantités de solution mère du conservateur identifié (7.1.1) et des quantités appropriées de la solution mère de  l'étalon interne (7.1.2) selon le tableau ci-dessous. Compléter chaque fiole au trait avec du solvant I (4.5.1) et mélanger.    /* Tableaux: voir JO */   7.2.1. Peser exactement environ 0,5 g d'échantillon (p gramme) dans une fiole jaugée de 10 ml, ajouter 1,0 ml de la solution étalon interne (7.1.2) et 6 ml de solvant I (4.5.1) et mélanger.  7.2.2. Placer la fiole jaugée dans un bain à ultrasons (5.4) pendant 10 minutes. Après refroidissement, compléter au trait avec le solvant I et mélanger. Filtrer sur filtre plissé ou centrifuger. Selon le cas, recueillir le surnageant ou le filtrat pour  la chromatographie.  7.3. Chromatographie 7.3.1. Régler le gradient de phase mobile, son débit ainsi que la température de la colonne et la longueur d'onde du détecteur de l'appareillage pour CLHP (5.2) selon les conditions requises pour la phase d'identification (6.2.1 à 6.2.3).  7.3.2. Injecter 10 ml de solution échantillon (7.2.2) et mesurer la surface des pics. Répéter cette opération avec de nouvelles portions de 10 ml de la solution échantillon, jusqu'à obtention de résultats cohérents. Calculer le rapport entre la surface  du pic du composé à déterminer et la surface du pic de l'étalon interne.  7.4. Étalonnage 7.4.1. Injecter 10 ml de chacune des solutions étalons (7.1.3) et mesurer la surface des pics.  7.4.2. Pour chaque solution étalon (7.1.3), calculer le rapport entre la surface du pic d'hexamidine, de dibromohexamidine, de dibromopropamidine ou de chlorhexidine et la surface du pic de l'étalon interne. Tracer une courbe d'étalonnage en plaçant ces  rapports en ordonnée et en abscisse les concentrations correspondantes du conservateur identifié dans les solutions étalons, en microgrammes par millilitre.  7.4.3. Sur la courbe d'étalonnage obtenue au point 7.4.2, lire la concentration du conservateur identifié correspondant au rapport entre les surfaces des pics calculés au point 7.3.2.  8. Calcul  Calculer la teneur en hexamidine, dibromohexamidine, dibromopropamidine ou chlorhexidine de l'échantillon, exprimée en pourcentage en masse, à l'aide de la formule:    % (m/m) = c 1000 × p × MW1 MW2  où:   p = masse en grammes de l'échantillon analysé (7.2.1),   c = concentration, en microgrammes par millilitre, du conservateur dans la solution échantillon, lue sur la courbe d'étalonnage,   MW1 = poids moléculaire de la forme de base du conservateur présent,   MW2 = poids moléculaire du sel correspondant (voir point 10).  9. Répétabilité (8)  Pour une teneur en hexamidine, dibromohexamidine, dibromopropamidine ou chlorhexidine de 0,1 % (m/m), la différence entre les résultats de deux dosages parallèles effectués sur le même échantillon ne doit pas dépasser 0,005 %.  10. Table des poids formulaires  Hexamidine C20H26N4O2 354,45  Diiséthionate d'hexamidine C20H26N4O2 · 2C2H6O4S 606,72  Di-p-hydroxybenzoate d'hexamidine C20H26N4O2 · 2C7H6O3 630,71  Dibromohexamidine C20H24Br2N4O2 512,24  Diiséthionate de dibromohexamidine C20H24Br2N4O2 · 2C2H6O4S 764,51  Dibromopropamidine C17H18Br2N4O2 470,18  Diiséthionate de dibromopropamidine C17H18Br2N4O2 · 2C2H6O4S 722,43  Chlorhexidine C22H30Cl2N10 505,45  Diacétate de chlorhexidine C22H30Cl2N10 · 2C2H4O2 625,56  Digluconate de chlorhexidine C22H30Cl2N10 · 2C6H12O7 897,76  Dichlorhydrate de chlorhexidine C22H30Cl2N10 · 2HCl 578,37   (1) ISO 5725 (2) ISO 5725 (3) Magnesium as modifier for the determination of baryum by flame atomic emission spectrometry, Jerrow M. et al. - Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.  (4) ISO 5725 (5) ISO 5725.  (6) ISO 5725.  (7) ISO 5725.  (8) ISO 5725.


Avis juridique important

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31990L0364

Directive 90/364/CEE du Conseil, du 28 juin 1990, relative au droit de séjour

Journal officiel n° L 180 du 13/07/1990 p. 0026 - 0027 édition spéciale finnoise: chapitre 6 tome 3 p. 0058  édition spéciale suédoise: chapitre 6 tome 3 p. 0058

*****DIRECTIVE  DU CONSEIL  du 28 juin 1990  relative au droit de séjour  (90/364/CEE)  LE CONSEIL DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne, et notamment son article 235,  vu la proposition de la Commission (1),  vu l'avis du Parlement européen (2),  vu l'avis du Comité économique et social (3),  considérant que l'article 3 point c) du traité énonce que l'action de la Communauté comporte, dans les conditions prévues par le traité, l'abolition, entre les États membres, des obstacles à la libre circulation des personnes;  considérant que l'article 8 A du traité prévoit que le marché intérieur doit être établi au plus tard le 31 décembre 1992; que le marché intérieur comporte un espace sans frontières intérieures dans lequel la libre circulation des marchandises, des personnes, des services et des capitaux est assurée selon les dispositions du traité;  considérant que les dispositions nationales relatives au séjour des ressortissants des États membres dans un État membre autre que le leur doivent être harmonisées pour garantir cette libre circulation;  considérant que les bénéficiaires du droit de séjour ne doivent pas devenir une charge déraisonnable pour les finances publiques de l'État membre d'accueil;  considérant que le droit de séjour ne peut être réellement exercé que s'il est aussi accordé aux membres de la famille;  considérant qu'il convient de garantir aux bénéficiaires de la présente directive un régime administratif analogue à celui qui est prévu notamment par les directives 68/360/CEE (4) et 64/221/CEE (5);  considérant que le traité ne prévoit pas, pour l'adoption de la présente directive, d'autres pouvoirs d'action que ceux de l'article 235,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:  Article premier  1. Les États membres accordent le droit de séjour aux ressortissants des États membres qui ne bénéficient pas de ce droit en vertu d'autres dispositions du droit communautaire, ainsi qu'aux membres de leur famille tels qu'ils sont définis au paragraphe 2, à condition qu'ils disposent, pour eux-mêmes et pour les membres de leur famille, d'une assurance-maladie couvrant l'ensemble des risques dans l'État membre d'accueil et de ressources suffisantes pour éviter qu'ils ne deviennent, pendant leur séjour, une charge pour l'assistance sociale de l'État membre d'accueil.  Les ressources visées au premier alinéa sont suffisantes lorsqu'elles sont supérieures au niveau de ressources en deçà duquel une assistance sociale peut être accordée par l'État membre d'accueil à ses ressortissants, compte tenu de la situation personnelle du demandeur et, le cas échéant, de celle des personnes admises en application du paragraphe 2.  Lorsque le deuxième alinéa ne peut s'appliquer, les ressources du demandeur sont considérées comme suffisantes lorsqu'elles sont supérieures au niveau de la pension minimale de sécurité sociale versée par l'État membre d'accueil.  2. Ont le droit de s'installer dans un autre État membre avec le titulaire du droit de séjour, quelle que soit leur nationalité:  a) son conjoint et leurs descendants à charge;  b) les ascendants du titulaire du droit de séjour et de son conjoint qui sont à sa charge.  Article 2  1. Le droit de séjour est constaté par la délivrance d'un document dénommé « carte de séjour de ressortissant d'un État membre de la CEE », dont la validité peut être limitée à cinq ans, renouvelable. Toutefois, les États membres peuvent, quand ils l'estiment nécessaire, demander la revalidation de la carte au terme des deux premières années de séjour. Lorsqu'un membre de la famille n'a pas la nationalité d'un État membre, il lui est délivré un document de séjour ayant la même validité que celui délivré au ressortissant dont il dépend.  Pour la délivrance de la carte ou du document de séjour, l'État membre ne peut demander au requérant que de présenter une carte d'identité ou un passeport en cours de validité et de fournir la preuve qu'il répond aux conditions prévues à l'article 1er.  2. Les articles 2 et 3, l'article 6 paragraphe 1 point a) et paragraphe 2 ainsi que l'article 9 de la directive 68/360/CEE sont applicables, mutatis mutandis, aux bénéficiaires de la présente directive.  Le conjoint et les enfants à charge d'un ressortissant d'un État membre bénéficiant du droit de séjour sur le territoire d'un État membre ont le droit d'accéder à toute activité salariée ou non salariée sur l'ensemble du territoire de ce même État membre, même s'ils n'ont pas la nationalité d'un État membre.  Les États membres ne peuvent déroger aux dispositions de la présente directive que pour des raisons d'ordre public, de sécurité publique ou de santé publique. Dans ce cas, la directive 64/2221/CEE est applicable.  3. La présente directive n'affecte pas l'état du droit existant relatif à l'acquisition de résidences secondaires.  Article 3  Le droit de séjour demeure tant que les bénéficiaires de ce droit répondent aux conditions prévues par l'article 1er.  Article 4  Au plus tard trois ans après la mise en application de la présente directive, puis tous les trois ans, la Commission élabore un rapport sur l'application de la présente directive, et présente ce rapport au Conseil et au Parlement européen.  Article 5  Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive au plus tard le 30 juin 1992. Ils en informent immédiatement la Commission.  Article 6  Les États membres sont destinataires de la présente directive.  Fait à Luxembourg, le 28 juin 1990.  Par le Conseil  Le président  M. GEOGHEGAN-QUINN  (1) JO no C 191 du 28. 7. 1989, p. 5 et  JO no C 26 du 3. 2. 1990, p. 20.  (2) Avis rendu le 13 juin 1990 (non encore paru au Journal officiel).  (3) JO no C 329 du 30. 12. 1989, p. 25.  (4) JO no L 257 du 19. 10. 1968, p. 13.  (5) JO no 56 du 4. 4. 1964, p. 850/64.