Avis juridique important

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31989L0519

Directive 89/519/CEE de la Commission du 1er août 1989 complétant et modifiant la directive 77/535/CEE concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux méthodes d'échantillonnage et d'analyse des engrais

Journal officiel n° L 265 du 12/09/1989 p. 0030 - 0047 édition spéciale finnoise: chapitre 13 tome 19 p. 0093  édition spéciale suédoise: chapitre 13 tome 19 p. 0093

DIRECTIVE DE LA COMMISSION du 1er août 1989 complétant et modifiant la directive 77/535/CEE concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux méthodes d'échantillonnage et d'analyse des engrais ( 89/519/CEE ) LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne,  vu la directive 76/116/CEE du Conseil, du 18 décembre 1975, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux engrais ( 1 ), modifiée en dernier lieu par la directive 89/284/CEE ( 2 ), et notamment son article 9 paragraphe 2,  considérant que la directive 89/284/CEE complète et modifie la directive 76/116/CEE en ce qui concerne le calcium, le magnésium, le sodium et le soufre dans les engrais;  considérant que la directive 77/535/CEE de la Commission ( 3 ), modifiée en dernier lieu par la directive 87/566/CEE ( 4 ), prévoit des contrôles officiels des engrais de la Communauté visant à constater que les conditions imposées par les dispositions  communautaires concernant la qualité et la composition des engrais sont respectées; qu'il convient de compléter cette directive afin que les engrais faisant l'objet de la directive 89/284/CEE puissent également faire l'objet desdits contrôles; qu'un  remplacement des méthodes 5.1, 5.2, 5.3 et 5.4 s'est également révélé nécessaire; qu'il y a lieu d'ajouter des dispositions générales concernant les méthodes d'analyse des engrais s'appliquant à toutes les méthodes aux observations générales de l'annexe  II;  considérant que les mesures prévues à la directive sont conformes à l'avis du comité pour l'adaptation au progrès technique des directives visant l'élimination des entraves techniques aux échanges dans le secteur des engrais,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE :    Article premier 1 .  Les dispositions générales concernant les méthodes d'analyse des engrais qui figurent à l'annexe I de la présente directive sont ajoutées aux observations générales de l'annexe II de la directive 77/535/CEE .  2 .  Les méthodes 8.1 à 8.10 qui figurent à l'annexe II de la présente directive sont ajoutées dans l'annexe II de la directive 77/535/CEE .  3 .  Les méthodes 5.1 à 5.4 figurant à l'annexe II de la directive 77/535/CEE sont supprimées .  Article 2 1 .  Les États membres prennent les mesures nécessaires pour se conformer à la présente directive au plus tard le 1er septembre 1990 . Ils en informent la Commission sans délai .  Les dispositions adoptées en vertu du premier alinéa se réfèrent explicitement à la présente directive .  2 .  Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispositions de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive .  Article 3 Les États membres sont destinataires de la présente directive .   Fait à Bruxelles, le 1er août 1989 .  Par la Commission Martin BANGEMANN Vice-président   ( 1 ) JO No L 24 du 30 . 1 . 1976, p . 21 . ( 2 ) JO No L 111 du 22 . 4 . 1989, p . 34 . ( 3 ) JO No L 213 du 22 . 8 . 1977, p . 1 . ( 4 ) JO No L 342 du 4 . 12 . 1987, p . 32 .   ANNEXE I   «DISPOSITIONS GÉNÉRALES CONCERNANT LES MÉTHODES D'ANALYSE DES ENGRAIS  1 .  Réactifs Sauf dispositions contraires précisées dans la méthode d'analyse, tous les réactifs devront être purs pour analyse ( p.a .). Pour l'analyse des oligo-éléments, la pureté des réactifs devra être contrôlée par un essai à blanc . Selon le résultat obtenu, il  pourra être nécessaire d'effectuer une purification supplémentaire .  2 .  Eau Les opérations de dissolution, dilution, rinçage ou lavage mentionnées dans les méthodes d'analyse sans précision sur la nature du solvant ou du diluant impliquent l'emploi d'eau .  Normalement, l'eau devra être déminéralisée ou distillée . Dans des cas particuliers, indiqués dans la méthode d'analyse, cette eau devra être soumise à des procédés spécifiques de purification .  3 .  Matériel de laboratoire Compte tenu de l'équipement habituel des laboratoires de contrôle, l'appareillage décrit dans les méthodes d'analyse se limite aux instruments et appareils spéciaux ou qui imposent des exigences spécifiques . Lorsqu'il s'agit de verrerie graduée, le  laboratoire devra s'assurer de sa précision par référence aux normes .»   ANNEXE II    «Méthodes 8 ÉLÉMENTS SECONDAIRES  Méthode 8.1 EXTRACTION DU CALCIUM TOTAL, DU MAGNÉSIUM TOTAL, DU SODIUM TOTAL ET DU SOUFRE TOTAL PRÉSENT SOUS FORME DE SULFATE 1 .  OBJET Le présent document fixe une méthode pour l'extraction du calcium total, du magnésium total, du sodium total, ainsi que pour l'extraction du soufre total présent sous forme de sulfate, de manière à n'opérer, autant que possible, qu'une seule extraction  en vue de la détermination de chacun de ces éléments .  2 .  DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux engrais CEE pour lesquels est prévue dans la directive 89/284/CEE du Conseil (;) la déclaration du calcium total, du magnésium total, du sodium total et du soufre total présent sous forme de sulfate .  3 .  PRINCIPE Mise en solution dans l'acide chlorhydrique dilué porté à ébullition .  4 .  RÉACTIFS 4.1 .  Acide chlorhydrique dilué 1 : 1 .  Un volume d'acide chlorhydrique ( densité = 1,18 ) et un volume d'eau .  5 .  APPAREILLAGE Plaque chauffante électrique à température réglable .  6 .  PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON Voir méthode No 1 .  7 .  MODE OPÉRATOIRE 7.1 .  Prise d'essai Les extractions du calcium, du magnésium et du sodium et du soufre des sulfates seront effectuées sur une prise d'essai de 5 g, pesée à 1 mg près .  Toutefois, lorsque l'engrais contient plus de 15 % de soufre ( S ), soit 37,5 % de SO3, et plus de 18,8 % de calcium ( Ca ) soit 26,3 % de CaO, l'extraction du calcium et du soufre sera faite sur une prise d'essai de 1 g, pesée à 1 mg près .  Les prises d'essai seront placées dans un bécher de 600 ml .  7.2 .  Mise en solution Ajouter environ 400 ml d'eau, et 50 ml d'acide chlohydrique dilué ( 4.1 ), par petites portions et avec précaution si le produit renferme une quantité importante de carbonates . Porter à l'ébullition et maintenir trente minutes . Laisser refroidir en  agitant de temps en temps .  (;) JO No L 111 du 22 . 4 . 1989 . p . 34 .  Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml . Porter au volume par addition d'eau . Homogénéiser par retournements .  Filtrer sur filtre sec, dans un récipient sec . Rejeter les premières portions . L'extrait doit être parfaitement limpide .  Boucher le récipient si le filtrat n'est pas utilisé immédiatement .    Méthode 8.2 EXTRACTION DU SOUFRE TOTAL PRÉSENT SOUS DIFFÉRENTES FORMES  1 .  OBJET Le présent document fixe une méthode pour l'extraction du soufre total contenu dans les engrais sous forme élémentaire et/ou sous différentes formes .  2 .  DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux engrais CEE pour lesquels est prévue dans la directive 89/284/CEE la déclaration du soufre total lorsque cet élément est présent sous différentes formes ( élémentaire, thiosulfate, sulfite, sulfate ).  3 .  PRINCIPE Tranformation en milieu alcalin concentré du soufre élémentaire en polysulfures et thiosulfate, suivie d'une oxydation de ceux-ci et des sulfites éventuellement présents par le peroxyde d'hydrogène .  Les différentes formes de soufre sont ainsi amenées à l'état de sulfate que l'on dose par précipitation du sulfate de baryum ( méthode 8.9 ).  4 .  RÉACTIFS 4.1 .  Acide chlorhydrique dilué 1 : 1 .  Un volume d'acide chlorhydrique ( d = 1,18) et un volume d'eau .  4.2 .  Solution d'hydroxyde de sodium 30 % minimum de NaOH ( densité = 1,33 ).  4.3 .  Solution de peroxyde d'hydrogène à 30 % en masse .  4.4 .  Chlorure de baryum BaCl2 2H2O, solution aqueuse à 122 g/l .  5 .  APPAREILLAGE Plaque chauffante électrique à température réglable .  6 .  PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON Voir méthode No 1 .  7 .  MODE OPÉRATOIRE 7.1 .  Prise d'essai Peser à 1 mg près une quantité d'engrais contenant entre 80 et 350 mg de soufre ( S ) soit 200 à 875 mg de SO3 .  Dans le cas général ( S < 15 %), peser 2,500 g .  Placer la prise d'essai dans un bécher de 400 ml .  7.2 .  Oxydation Ajouter 20 ml de solution d'hydroxyde de sodium ( 4.2 ) puis 20 ml d'eau . Couvrir avec le verre de montre . Porter à l'ébullition cinq minutes sur la plaque chauffante ( 5.1 ). Retirer de la plaque . Rassembler avec un jet d'eau bouillante le soufre adhérant  aux parois du bécher et amener à l'ébullition . Maintenir l'ébullition pendant vingt minutes . Laisser refroidir .  Ajouter le peroxyde d'hydrogène ( 4.3 ) par 2 ml à la fois jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de réaction visible . En général, 6 à 8 ml de peroxyde d'hydrogène sont nécessaires . Laisser l'oxydation se poursuivre à froid pendant une heure . Puis porter à  l'ébullition et la maintenir pendant une demi-heure . Laisser refroidir .  7.3 .  Préparation de la solution à analyser Ajouter environ 50 ml d'eau et 50 ml de la solution d'acide chlorhydrique ( 4.1 ).  - Si la teneur en soufre ( S ) est inférieure à 5 %:  Filtrer en recueillant la solution dans un bécher de 600 ml . Laver le résidu sur filtre plusieurs fois à l'eau froide . À la fin du lavage, vérifier l'absence de sulfate sur les dernières gouttes du filtrat à l'aide d'une solution de chlorure de baryum  ( 4.4 ). Le filtrat doit être parfaitement limpide . Le dosage des sulfates sera fait sur la totalité du filtrat selon la méthode 8.9 .  - Si la teneur en soufre ( S ) est d'au moins 5 %:  Transvaser quantitativement le contenu du bécher dans une fiole jaugée de 250 ml . Amener au volume avec de l'eau . Homogénéiser par retournements . Filtrer sur filtre sec dans un récipient sec . Le filtrat doit être parfaitement limpide .  Boucher le récipient si la solution ne doit pas être utilisée immédiatement . Le dosage des sulfates sera effectué sur une partie aliquote de cette solution par précipitation sous forme de sulfate de baryum selon la méthode 8.9 .    Méthode 8.3 EXTRACTION DES FORMES SOLUBLES DANS L'EAU DU CALCIUM, DU MAGNÉSIUM, DU SODIUM ET DU SOUFRE PRÉSENT SOUS FORME DE SULFATE  1 .  OBJET Le présent document fixe une méthode d'extraction des formes solubles dans l'eau du calcium, du magnésium, du sodium et du soufre présent sous forme de sulfate, en vue de n'opérer qu'une seule extraction pour la détermination de la teneur de chacun de  ces éléments dans les engrais .  2 .  DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux engrais pour lesquels la directive 89/284/CEE prévoit la déclaration des formes solubles dans l'eau du calcium, du magnésium, du sodium et du soufre des sulfates .  3 .  PRINCIPE Les éléments sont mis en solution dans l'eau bouillante .  4 .  RÉACTIF Eau distillée ou déminéralisée de qualité équivalente .  5 .  APPAREILLAGE 5.1 .  Plaque chauffante électrique à température réglable .  6 .  PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON Voir méthode No 1 .  7 .  MODE OPÉRATOIRE 7.1 .  Prise d'essai a )  Engrais ne contenant pas de soufre ou engrais contenant simultanément au plus 3 % de soufre ( S ) (= 7,5 % SO3 ) et, au plus 4 % de calcium ( Ca ) (= 5,6 % CaO ): peser 5 g d'engrais, à 1 mg près .  b )  Engrais contenant plus de 3 % de soufre ( S ) et plus de 4 % de calcium ( Ca ): peser 1 g d'engrais, à 1 mg près .  Placer la prise d'essai dans un bécher de 600 ml .  7.2 .  Mise en solution Ajouter environ 400 ml d'eau . Porter à l'ébullition et maintenir pendant trente minutes . Laisser refroidir en agitant de temps en temps .  Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml . Amener au volume avec de l'eau . Homogénéiser par retournements .  Filtrer sur filtre sec dans un récipient sec . Rejeter les premières portions du filtrat . Le filtrat doit être parfaitement limpide .  Boucher le récipient si la solution ne doit pas être utilisée immédiatement .    Méthode 8.4 EXTRACTION DU SOUFRE SOLUBLE DANS L'EAU, LORSQUE LE SOUFRE EST PRÉSENT SOUS DIFFÉRENTES FORMES  1 .  OBJET Le présent document fixe une méthode d'extraction du soufre soluble dans l'eau lorsque celui-ci est présent dans l'engrais sous différentes formes .  2 .  DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux engrais pour lesquels la directive 89/284/CEE prévoit la déclaration du soufre soluble dans l'eau et que celui-ci est sous différentes formes ( thiosulfate, sulfite, sulfate ).  3 .  PRINCIPE Le soufre est mis en solution dans l'eau froide puis transformé en sulfate par oxydation par le peroxyde d'hydrogène en milieu alcalin .  4 .  RÉACTIFS 4.1 .  Acide chlorhydrique dilué 1 : 1 .  Un volume d'acide chlorhydrique ( densité = 1,18 ) et un volume d'eau .  4.2 .  Solution d'hydroxyde de sodium contenant au moins 30 % de NaOH ( densité = 1,33 ).  4.3 .  Solution de peroxyde d'hydrogène à 30 % en masse .  5 .  APPAREILLAGE 5.1 .  Fiole jaugée de 500 ml ( Stohmann ).  5.2 .  Agitateur rotatif réglé à 30/40 tours par minute .  5.3 .  Plaque chauffante électrique à température réglable .  6 .  PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON Voir méthode No 1 .  7 .  MODE OPÉRATOIRE 7.1 .  Prise d'essai a )  Engrais contenant simultanément, au plus 3 % de soufre ( S ) (= 7,5 % SO3 ) et, au plus, 4 % de calcium ( Ca ) (= 5,6 % CaO ): peser 5 g d'engrais, à 1 mg près .  b )  Engrais contenant simultanément plus de 3 % de soufre ( S ) et plus de 4 % de calcium ( Ca ): peser 1 g d'engrais, à 1 mg près .  Placer la prise d'essai dans une fiole de 500 ml ( 5.1 ).  7.2 .  Mise en solution Ajouter environ 400 ml d'eau . Boucher . Agiter ( 5.2 ) pendant trente minutes . Amener au volume avec de l'eau . Homogénéiser par retournements .  Filtrer sur filtre sec dans un récipient sec .  Boucher si la solution ne doit pas être utilisée immédiatement .  7.3 .  Oxydation de la partie aliquote à analyser Prélever une partie aliquote de la solution d'extraction ne dépassant pas 50 ml et contenant si possible entre 20 et 100 mg de soufre ( S ). La placer dans un bécher de capacité convenable. Si nécessaire porter à 50 ml avec de l'eau . Ajouter 3 ml de  solution d'hydroxyde de sodium ( 4.2 ) et 2 ml de solution de peroxyde d'hydrogène ( 4.3 ). Couvrir d'un verre de montre et faire bouillir doucement pendant une heure sur la plaque chauffante (5.3 ). Faire des ajouts de 1 ml de solution de peroxyde  d'hydrogène tant que la réaction subsiste ( 5 ml au maximum ).  Laisser refroidir, retirer et laver le verre de montre dans le bécher . Acidifier avec environ 20 ml d'acide chlohydrique dilué ( 4.1 ). Amener à environ 300 ml avec de l'eau .  Le dosage des sulfates sera effectué sur la totalité de la solution oxydée selon la méthode 8.9 .    Méthode 8.5 EXTRACTION ET DOSAGE DU SOUFRE ÉLÉMENTAIRE  AVERTISSEMENT La méthode d'analyse utilise du sulfure de carbone ( CS2 ). Cela exige des dispositions de sécurité spéciales, en particulier :  - le stockage de CS2,  - l'équipement de protection du personnel,  - l'hygiène du travail,  - la protection contre l'incendie et l'explosion,  - l'élimination du réactif .  L'application de la méthode exige un personnel très qualifié ainsi qu'un équipement de laboratoire adapté .  1 .  OBJET Le présent document fixe une méthode pour l'extraction et le dosage du soufre élémentaire contenu dans les engrais .  2 .  DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux engrais CEE pour lesquels est prévue dans la directive 89/284/CEE la déclaration du soufre total sous forme élémentaire .  3.  PRINCIPE Après élimination des composés solubles, extraction du soufre élémentaire par du sulfure de carbone . Détermination gravimétrique du soufre extrait .  4 .  RÉACTIFS Sulfure de carbone .  5 .  APPAREILLAGE 5.1 .  Ballon d'extraction à col rodé de 100 ml .  5.2 .  Appareil de Soxhlet, avec cartouches filtrantes correspondantes .  5.3 .  Évaporateur rotatif sous vide .  5.4 .  Étuve électrique pourvue de ventilation, réglée à 90 gC p 2 .  5.5 .  Boîtes de Petri en porcelaine d'un diamètre de 5 à 7 cm, d'une hauteur de bord ne dépassant pas 5 cm .  5.6 .  Plaque chauffante électrique à température réglable .  6.  PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON Voir méthode No 1 .  7 .  MODE OPÉRATOIRE 7.1 .  Prise d'essai 5 à 10 g de l'échantillon pesés à 1 mg près sont introduits dans la cartouche d'un appareil de Soxhlet ( 5.2 ).  7.2 .  Extraction du soufre Le contenu de la cartouche est lavé à fond à l'eau chaude pour éliminer tous les composés solubles . On sèche à l'étuve à 90 gC ( 5.4 ) pendant au moins une heure . La cartouche est introduite dans l'appareil de Soxhlet ( 5.2 ).  Après avoir mis dans le ballon de l'appareil ( 5.1 ) quelques perles de verre, celui-ci est taré ( P0 ), et reçoit 50 ml de sulfure de carbone ( 4.1 ).  Après raccordement à l'appareil, le soufre élémentaire est extrait pendant six heures . Arrêter le chauffage et après refroidissement débrancher le ballon de l'appareil . Adapter le ballon à l'évaporateur rotatif ( 5.3 ). Arrêter l'évaporation lorsque le  contenu du ballon est solidifié en masse spongieuse .  Le ballon est séché à l'étuve à 90 gC ( 5.4 ) jusqu'à poids constant ( P1 ). Généralement une heure suffit .  7.3 .  Détermination de la pureté du soufre extrait Certaines substances peuvent avoir été extraites par le sulfure de carbone en même temps que le soufre élémentaire . Pour en déterminer la proportion, on procède de la façon suivante:  Après avoir homogénéisé le mieux possible le contenu du ballon, y prélever 2 à 3 g de substance qui seront pesés à 1 mg près ( n ). Les placer dans la boîte de Petri ( 5.5 ). Peser l'ensemble ( P2 ). Le placer sur la plaque chauffante ( 5.6 ) réglée de manière  à ne pas dépasseer 220 gC pour ne pas provoquer la combustion du soufre . Poursuivre la sublimation pendant trois à quatre heures jusqu'à poids constant ( P3 ).  NB .: Pour certains engrais, il peut n'être pas intéressant de connaître le degré de pureté du soufre . Dans ce cas, la procédure se termine à la fin de 7.2 . 8 .  EXPRESSION DU RÉSULTAT Le pourcentage en soufre élémentaire ( S ) de l'engrais est égal à :    S impur (%) de l'engrais =  P¹-P0  × 100   S impur (%) de l'engrais = P1-P0 m  × 100    Pureté du soufre extrait en % =  P2-P3  × 100   Pureté du soufre extrait en % = P2-P3 n  × 100    S pur (%) de l'engrais =  ( P1-P0 ) ( P2-P3 )  × 100   S pur (%) de l'engrais = ( P1-P0 ) ( P2-P3 ) m × n  × 100  m = la masse de la prise d'essai de l'engrais en g .  P0 = la masse du ballon de Soxhlet en g .  P1 = la masse du ballon de Soxhlet et du soufre impur après séchage .  n = la masse de soufre impur mise en oeuvre pour la purification en g .  P2 = la masse de la boîte de Petri + prise d'essai mise en oeuvre en 7.3, exprimée en grammes .  P3 = la masse de la boîte de Petri après sublimation du soufre en g .   Méthode 8.6 DOSAGE MANGANIMÉTRIQUE DU CALCIUM EXTRAIT APRÈS PRÉCIPITATION SOUS FORME D'OXALATE  1 .  OBJET Le présent document fixe une méthode pour la détermination du calcium dans les extraits d'engrais .  2 .  DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux engrais CEE pour lesquels est prévue dans la directive 89/284/CEE la déclaration du calcium total et/ou soluble dans l'eau .  3 .  PRINCIPE Précipitation du calcium contenu dans une aliquote de la solution d'extraction sous forme d'oxalate . Après séparation et dissolution de celui-ci, titration de l'acide oxalique par le permanganate de potassium .  4 .  RÉACTIFS 4.1 .  Acide chlorhydrique dilué 1:1 .  Un volume d'acide chlorhydrique ( densité = 1,18 ) et un volume d'eau .  4.2 .  Acide sulfurique dilué 1:10 .  Un volume d'acide sulfurique ( densité = 1,84 ) dans dix volumes d'eau .  4 .3 .  Solution d'ammoniaque 1:1 .  Un volume d'ammoniaque ( densité = 0,88 ) dilué dans un volume d'eau .  4.4 .  Solution saturée d'oxalate d'ammonium [( NH4)2 C2O4, H2O] à la température du laboratoire ( de l'ordre de 40 g/l ).  4.5 .  Solution d'acide citrique à 30 % ( m/v ).  4.6 .  Solution de chlorure d'ammonium à 5 % ( m/v ).  4.7 .  Solution de bleu de bromothymol à 0,1 % ( m/v ) dans l'éthanol à 95 %.  4.8 .  Solution de vert de bromocrésol à 0,04 % ( m/v ) dans l'éthanol à 95 %.  4.9 .  Solution titrée de permanganate de potassium 0,02 M .  5 .  APPAREILLAGE 5.1 .  Creuset filtrant à verre fritté de porosité 5 à 20 m .  5.2 .  Bain-marie .  6 .  PRÉPARATION DE L'ALIQUOTE À ANALYSER À l'aide d'une pipette de précision, prélever une partie aliquote de la solution d'extraction obtenue par l'une des méthodes 8.1 ou 8.3 et contenant entre 15 et 50 mg de Ca (= 21 et 70 mg de CaO ). Soit v2 le volume de cette aliquote .  La verser dans un bécher de 400 ml . Amener, si nécessaire, à neutralité ( virage du jaune au bleu de l'indicateur 4.7 ) avec quelques gouttes de solution d'ammoniaque ( 4.3 ). Ajouter 1 ml de la solution d'acide citrique ( 4.5 ) et 5 ml de solution de  chlorure d'ammonium ( 4.6 ).  7 .  PRÉCIPITATION DE L'OXALATE DE CALCIUM Ajouter environ 100 ml d'eau . Porter à l'ébullition, ajouter huit à dix gouttes de solution d'indicateur ( 4.8 ) et, goutte à goutte, 50 ml d'une solution chaude d'oxalate d'ammonium ( 4.4 ). Si un précipité se forme, le dissoudre en ajoutant quelques  gouttes d'acide chlorhydrique ( 4.1 ).  Neutraliser très lentement avec la solution d'ammoniaque ( 4.3 ) en agitant continuellement jusqu'à un pH de 4.4 à 4.6 ( virage du vert au bleu de l'indicateur 4.8 ). Placer le bécher sur un bain-marie ( 5.2 ) bouillant et l'y maintenir environ trente  minutes . Retirer le bécher du bain, le laisser reposer une heure et filtrer sur le creuset ( 5.1 ).  8 .  TITRATION DE L'OXALATE PRÉCIPITÉ Laver le bécher et le creuset jusqu'à élimination complète de l'excès d'oxalate d'ammonium (l'absence de chlorure dans l'eau de lavage permet de le vérifier ). Placer le creuset dans le bécher de 400 ml et dissoudre le précipité avec 50 ml d'acide  sulfurique chaud ( 4.2 ). Compléter avec de l'eau le volume contenu dans le bécher pour obtenir environ 100 ml . Porter à une température de 70 à 80 gC et titrer goutte à goutte avec une solution de permanganate ( 4.9 ) jusqu'à ce que la teinte rose dure une  minute . Soit n ce volume .  9 .  EXPRESSION DES RÉSULTATS La teneur de l'engrais en calcium ( Ca ) est égale à :    Ca (%) = n × 0,2004 ×  0,02  ×  v2 × m    Ca (%) = n × 0,2004 × t 0,02 × v1 v2 × m  n  = le nombre de ml de permanganate utilisés .  m = la masse de la prise d'essai en grammes .  v2 = le volume de l'aliquote en ml .  v1 = le volume de la solution d'extraction en ml .  t = la molarité de la solution de permanganate en moles par litre .  CaO (%) = Ca (%) × 1,400    Méthode 8.7 DOSAGE DU MAGNÉSIUM PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE  1 .  OBJET Le présent document fixe une méthode pour la détermination du magnésium dans les extraits d'engrais .  2 .  DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits d'engrais CEE obtenus par les méthodes 8.1 et 8.3, pour lesquels est prévue la déclaration du magnésium total et/ou du magnésium soluble dans l'eau à l'exception des engrais figurant à l'annexe de la directive  relative ( 89/284/CEE ) aux éléments secondaires : type 4 ( kiesérite ), type 5 ( sulfate de magnésium ), type 7 ( kiesérite avec sulfate de potassium ) pour lesquels on utilisera la méthode 8.8 .  La présente méthode est applicable à tous les extraits d'engrais qui contiennent des éléments en quantité telle qu'ils risquent d'interférer dans la détermination complexométrique du magnésium.  3 .  PRINCIPE Après dilution convenable de l'extrait, détermination du magnésium par spectrométrie d'absorption atomique .  4 .  REACTIFS 4.1 .  Acide chlorhydrique dilué environ 1 M .  4.2 .  Acide chlorhydrique dilué environ 0,5 M .  4.3 .  Solution étalon de magnésium à 1,00 mg par ml .  4.3.1 .  Dissoudre 1,013 g de sulfate de magnésium ( MgSO4, 7 H2O ) dans la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M ( 4.2 ) et amener à 100 ml avec ce même acide .  4.3.2 .  Première alternative : peser 1,658 g d'oxyde de magnésium ( MgO ), préalablement calciné pour éliminer toute trace de recarbonatation . Le placer dans un bécher avec 100 ml d'eau et 120 ml d'acide chlorhydrique 1 M ( 4.1 ). Après dissolution, transférer  quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml, ajuster au volume avec de l'eau et homogénéiser par retournement .  4.3.3 .  Deuxième alternative : solution étalon du commerce .  La responsabilité du contrôle de ces solutions étalon incombe au laboratoire .  4.4 .  Solution de chlorure de strontium Dissoudre 75 g de chlorure de strontium ( SrCl2, 6H2O ) dans une solution d'acide chlorhydrique dilué ( 4.2 ) et porter à 500 ml avec la même solution d'acide .  5 .  APPAREILLAGE Spectromètre équipé en absorption atomique, muni d'une lampe au magnésium, réglé à 285,2 nm . Flamme acétylène-air .  6 .  PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER Voir méthodes 8.1 et 8.3 .  7 .  MODE OPÉRATOIRE 7.1 .  Si l'engrais a une teneur déclarée en magnésium ( Mg ) supérieure à 6 % (= 10 % de MgO ), prélever 25 ml ( V1 ) de la solution d'extraction ( 6 ). La placer dans une fiole jaugée de 100 ml, ajuster au volume avec de l'eau . Homogénéiser . Le facteur de dilution  est D1 = 100/V1 .  7.2 .  Prélever à la pipette 10 ml de la solution d'extraction ( 6 ) ou de la solution ( 7.1 ). La placer dans une fiole jaugée de 200 ml . Ajuster avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M ( 4.2 ). Homogénéiser . Facteur de dilution : 200/10 .  7.3 .  Diluer cette solution ( 7.2 ) avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M ( 4.2 ) pour obtenir une concentration située dans la zone de travail optimale du spectromètre ( 5.1 ).  V2 est le volume du prélèvement dans 100 ml . Le facteur de dilution est D2 = 100/V2 .  La solution finale doit contenir 10 % v/v de la solution de chlorure de strontium ( 4.4 ).  7.4 .  Préparation de la solution à blanc Préparer une solution à blanc en effectuant tout le processus depuis l'extraction ( méthodes d'extraction 8.1 ou 8.3 ), en omettant uniquement la prise d'essai d'engrais .  7.5 .  Préparation des solutions pour la courbe d'étalonnage En diluant la solution étalon ( 4.3 ) avec de l'acide chlorhydrique 0,5 M, préparer au moins cinq solutions d'étalonnage de concentration croissante correspondant à la zone de mesure optimale de l'appareil ( 5.1 ).  Ces solutions devront contenir 10 % v/v de la solution de chlorure de strontium ( 4.4 ).  7.6 .  Mesures Préparer le spectromètre ( 5.1 ) pour les mesures à 285,2 nm .  Pulvériser successivement les solutions d'étalonnage ( 7.5 ), la solution à mesurer ( 7.3 ), et la solution à blanc ( 7.4 ) en lavant l'instrument avec la solution dont la mesure doit suivre . Répéter trois fois cette opération .  Établir la courbe d'étalonnage en plaçant en ordonnée la valeur donnée par le spectromètre pour chacune des solutions d'étalonnage ( 7.5 ) et en abscisse les concentrations correspondantes en magnésium exprimées en mg par ml .  À partir de celle-ci, déterminer la concentration en magnésium dans la solution d'essai . ( 7.3 ), soit Xs, et la concentration de la solution à blanc ( 7.4 ), soit Xb .  8 .  EXPRESSION DES RÉSULTATS Calculer la quantité de magnésium ( Mg ) ou d'oxyde de magnésium ( MgO ) de l'échantillon à partir des solutions d'étalonnage en tenant compte de l'essai à blanc .  La teneur en magnésium ( Mg ), pour cent de l'engrais est égale à :   Mg (%) =  ( Xs-Xb ) D1 ( 200/10 ) D2 500.100   Mg (%) = ( Xs-Xb ) D1 ( 200/10 ) D2 500.100 1 000.1 000 M  Xs = la concentration de la solution à analyser lue sur la courbe d'étalonnage, en mg/ml .  Xb = la concentration de la solution à blanc lue sur la courbe d'étalonnage, en mg/ml .  D1 = le facteur de dilution lorsque la dilution en 7.1 est réalisée .  Il est égal à 4 si l'on prélève 25 ml .  Il est égal à 1 lorsque cette dilution n'est pas effectuée .  D2 = le facteur de dilution en 7.3 .  M = la masse en grammes de la prise d'essai lors de l'extraction .  MgO (%) = Mg (%)/ 0,6   Méthode 8.8 DOSAGE DU MAGNÉSIUM PAR COMPLEXOMÉTRIE  1 .  OBJET Le présent document fixe une méthode pour la détermination du magnésium dans les extraits d'engrais .  2 .  DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des engrais CEE suivants pour lesquels est prévue la détermination du magnésium total et/ou du magnésium soluble dans l'eau :  - engrais de la directive 76/116/CEE : engrais simples azotés type 1 b ( nitrate de calcium et de magnésium ), type 7 ( sulfonitrate magnésien ), type 8 ( engrais azoté avec magnésium ) et les engrais simples potassiques type 2 ( sel brut de potasse enrichi ),  type 4 ( chlorure de potassium contenant du magnésium ), type 6 ( sulfate de potassium contenant du sel de magnésium ),  - engrais figurant à l'annexe de la directive relative aux éléments secondaires ( 89/284/CEE ).  3 .  PRINCIPE Mise en solution du magnésium par l'une des méthodes 8.1 et/ou 8.3 . Premier titrage à l'EDTA de Ca+Mg en présence de moir ériochrome T . Second titrage à l'EDTA de Ca en présence de calcéine ou d'acide calcone carbonique . Détermination du magnésium par  différence .  4 .  RÉACTIFS 4.1 .  Solution étalon de magnésium 0,05 molaire .  4.1.1 .  Dissoudre 1,232 g de sulfate de magnésium ( MgSO4.7H2O ) dans la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M ( 4.11 ) et amener à 100 ml avec ce même acide .  4.1.2 .  Alternative : peser 2,016 g d'oxyde de magnésium, calciné au préalable de manière à éliminer toute trace de recarbonatation . Placer dans un bécher avec 100 ml d'eau . Agouter en agitant 120 ml d'acide chlorhydrique environ 1 M ( 4.12 ). Après dissolution,  transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml . Amener au volume et homogénéiser.  1 ml de ces solutions devrait contenir 1,216 mg de Mg (= 2,016 mg de MgO ).  Il incombe aux laboratoires de contrôler le titre de cette solution étalon .  4.2 .  Solution 0,05 molaire d'EDTA Peser 18,61 g de sel disodique dihydraté de l'acide éthylènediaminotétraacétique ( C10H14N2Na2O8.2H2O ) que l'on place dans un bécher de 1 000 ml et que l'on dissout dans 600 à 800 ml d'eau . Transvaser la solution quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml . Amener au volume et homogénéiser . Contrôler cette solution par la solution ( 4.1 ) en prélevant 20 ml de cette dernière en titrant selon la technique analytique  décrite en ( 7.2 ).  1 ml de la solution d'EDTA devrait correspondre à 1,216 mg de Mg (= 2,016 mg de MgO ) et à 2,004 mg de Ca (= 2,804 mg de CaO ) ( voir remarques 10.1 et 10.6 ).  4.3 .  Solution étalon de calcium 0,05 molaire Peser 5,004 g de carbonate de calcium pour analyse sec . Les placer dans un bécher avec 100 ml d'eau . Ajouter progressivement et en agitant 120 ml d'acide chlorhydrique environ normal .  Porter à l'ébullition pour chasser l'anhydride carbonique, refroidir, tranvaser quantitativement dans une fiole jaugée de un litre, amener au volume avec de l'eau et homogénéiser . Contrôler la correspondance de cette solution avec la solution ( 4.2 )  suivant la technique analytique ( 7.3 ).  1 ml de cette solution devrait contenir 2,004 mg de Ca (= 2,804 mg de CaO ) et correspondre à 1 ml de la solution d'EDTA 0,05 molaire ( 4.2 ).  4.4 .  Indicateur calcéine Mélanger avec soin dans un mortier 1 g de calcéine avec 100 g de chlorure de sodium . Utiliser 0,010 g de ce mélange . L'indicateur vire de vert à orange . L'on doit titrer jusqu'à obtention d'un orange exempt de reflets verts .  4.5 .  Indicateur acide calconecarbonique Dissoudre 0,40 g d'acide calconecarbonique dans 100 ml de méthanol . Cette solution ne se conserve que pendant quatre semaines environ . Utiliser trois gouttes de cette solution . L'indicateur vire de rouge à bleu . L'on doit titrer jusqu'à l'obtention d'un  bleu exempt de reflets rouges .  4.6 .  Indicateur noir d'ériochrome T Dissoudre 0,30 g de noir d'ériochrome T dans un mélange de 25 ml de propanol - 1 et de 15 ml de triéthanolamine . Cette solution ne se conserve que pendant quatre semaines environ . Utiliser trois gouttes de cette solution . Cet indicateur vire de rouge à  bleu et l'on doit titrer jusqu'à l'obtention d'un bleu exempt de reflets rouges . Il ne vire qu'en présence de magnésium . Si nécessaire ajouter 1 ml de solution étalon ( 4.1 ).  En présence simultanée de calcium et de magnésium, le calcium est d'abord complexé par l'EDTA et ensuite le magnésium . Dans ce cas, ces deux éléments sont titrés globalement .  4.7 .  Solution de cyanure de potassium Solution aqueuse de KCN à 2 %. ( Ne pas pipeter avec la bouche et voir remarque 10.7 ).  4.8 .  Solution d'hydroxyde de potassium et de cyanure de potassium Dissoudre 280 g de KOH et 66 g de KCN dans l'eau, porter au volume d'un litre et homogénéiser .  4.9 .  Solution tampon pH 10,5 Dans une fiole jaugée de 500 ml, dissoudre 33 g de chlorure d'ammonium dans 200 ml d'eau, ajouter 250 ml d'ammoniaque ( densité = 0,91 ), porter au volume avec de l'eau et homogénéiser . Contrôler régulièrement le pH de cette solution .  4.10 .  Acide chlorhydrique dilué 1:1 .  Un volume d'acide chlorhydrique ( densité = 1,18 ) et un volume d'eau .  4.11 .  Solution d'acide chlohydrique environ 0,5 M . 4.12 .  Solution d'acide chlorhydrique environ 1 M .  4.13 .  Solution d'hydroxyde de sodium 5 M .  5.  APPAREILLAGE 5.1 .  Agitateur magnétique ou mécanique .  5.2 .  pH-mètre .  6 .  ESSAI DE CONTRÔLE Effectuer une détermination sur des parties aliquotes des solutions 4.1 et 4.3 telles qu'on ait un rapport Ca/Mg approximativement égal à celui de la solution à analyser . À cet effet, prélever ( a ) de la solution étalon 4.3 et ( b-a ) de la solution étalon  4.1 . ( a ) et ( b ) sont les nombres de ml de solution d'EDTA utilisée dans les deux titrages effectués sur la solution à analyser . Cette manière de procéder n'est correcte que si les solutions d'EDTA, de calcium et de magnésium sont exactement  équivalentes . Dans le cas contraire, il est nécessaire d'effectuer les corrections .  7 .  PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER Voir méthodes 8.1 et 8.3.  8 .  DOSAGE 8.1 .  Parties aliquotes à prélever La partie aliquote contiendra autant que possible entre 9 et 18 mg de magnésium (= 15 et 30 mg de MgO ).  8.2 .  Titrage en présence de noir d'ériochrome T Prélever à la pipette une partie aliquote ( 7.1 ) de la solution à analyser et l'introduire dans un bécher de 400 ml . Neutraliser au pH-mètre l'acide excédentaire avec la solution d'hydroxyde de sodium 5 M ( 4.13 ). Diluer avec de l'eau jusqu'à 100 ml  environ . Ajouter 5 ml de la solution tampon ( 4.9 ). Le pH mesuré au pH-mètre doit être de 10,5 ± 0,1 . Ajouter 2 ml de la solution de cyanure de potassium ( 4.7 ) et trois gouttes d'indicateur noir d'ériochrome ( 4.6 ). Titrer avec une solution d'EDTA ( 4.2 )  sous agitation modérée à l'aide de l'agitateur ( 5.1 ) ( voir les points 10.2, 10.3 et 10.4 ). Soit «b» le nombre de ml de solution d'EDTA 0,05 molaire .  8.3 .  Titrage en présence de calcéine ou d'acide calconecarbonique Prélever à la pipette une partie aliquote de la solution à analyser égale à celle employée pour le titrage ci-dessus et l'introduire dans un bécher de 400 ml . Neutraliser au pH-mètre l'acide excédentaire avec la solution d'hydroxyde de sodium 5 M  ( 4.13 ). Diluer avec de l'eau jusqu'à 100 ml environ . Ajouter 10 ml de solution KOH-KCN ( 4.8 ) et l'indicateur 4.4 ou 4.5 . Titrer avec une solution d'EDTA ( 4.2 ) sous agitation modérée à l'aide de l'agitateur ( 5.1 ) ( voir les points 10.2, 10.3 et 10.4 ).  Soit «a» le nombre de ml de solution d'EDTA 0,05 molaire .  9 .  EXPRESSION DES RÉSULTATS Pour les engrais CEE entrant dans le champ d'application de la méthode ( 5 g d'engrais dans 500 ml d'extrait ), la teneur de l'engrais est égale à :    MgO (%) dans l'engrais :  ( b -a ) × T   MgO (%) dans l'engrais :  ( b-a ) × T M    Mg (%) dans l'engrais :  ( b-a ) × T'   Mg (%) dans l'engrais :  ( b-a ) × T' M  a  = le nombre de ml d'EDTA 0,05 molaire utilisé dans le titrage en présence de calcéine ou d'acide carbonique .  b = le nombre de ml d'EDTA 0,05 molaire utilisé dans le titrage en présence de noir et d'ériochrome T .  M = la masse d'échantillon exprimé en grammes présent dans la partie aliquote prélevée .  T = 0,2016 × molarité de la solution d'EDTA/0,05 ( voir 4.2 ).  T' = 0,1216 × molarité de la solution d'EDTA/0,05 ( voir 4.2 ).  10 .  REMARQUES 10.1 .  Le rapport stoechiométrique EDTA-métal dans les analyses complexométriques est toujours 1 :1, quelle que soit la valence du métal et quoique l'EDTA soit quadrivalent . La solution de titrage d'EDTA et les solutions étalon seront donc molaires et non  normales .  10.2 .  Les indicateurs complexométriques sont souvent sensibles à l'action de l'air . La solution peut pâlir durant le titrage . Il faut alors ajouter une ou deux gouttes d'indicateur . C'est surtout le cas pour le noir d'ériochrome et aussi pour l'acide  calconecarbonique .  10.3 .  Les complexes métal-indicateur sont parfois relativement stables et le virage peut traîner . Les dernières gouttes d'EDTA doivent donc être ajoutées lentement et l'on doit s'assurer que l'on n'a pas dépassé le virage en ajoutant une goutte de la solution  0,05 molaire de magnésium ( 4.1 ) ou de calcium (4.3 ). Cela est spécialement le cas pour le complexe ériochrome -magnésium .  10.4 Le virage de l'indicateur doit être observé non pas de haut en bas, mais horizontalement à travers la solution, et le bécher doit être placé sur un fond blanc dans une bonne position par rapport à la lumière .  Le virage se laisse également observer aisément en plaçant le bécher sur un verre dépoli, éclairé modérément par en dessous ( lampe de 25 watts ).  10.5 .  L'exécution de cette analyse demande une certaine expérience . On s'exercera, entre autres, à observer les virages avec les solutions étalon 4.1 et 4.3 . Il est conseillé de faire effectuer les déterminations par le même chimiste du laboratoire .  10.6 .  L'emploi d'une solution d'EDTA à titre garanti ( Titrisol, Normex, par exemple ) peut simplifier le contrôle de l'équivalence des solutions étalon 4.1, 4.2 et 4.3 .  10.7 .  Les solutions contenant du cyanure de potassium ne doivent pas être rejetées à l'égout sans avoir transformé préalablement le cyanure en composé non nocif . Par exemple, par oxydation par l'hypochlorite de sodium après alcalinisation .    Méthode 8.9 DOSAGE DES SULFATES  1 .  OBJET Le présent document fixe une méthode de détermination du soufre présent sous forme de sulfate dans les extraits d'engrais .  2 .  DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique au dosage des sulfates présents dans les extractions selon les méthodes 8.1, 8.2, 8.3 et 8.4 .  3 .  PRINCIPE Détermination gravimétrique des sulfates précipités sous forme de sulfate de baryum .  4 .  RÉACTIFS 4.1 .  Acide chlorhydrique dilué 1:1 .  Un volume d'acide chlorhydrique ( densité = 1,18 ) et un volume d'eau .  4.2 .  Chlorure de baryum BaCl2, 2H2O, solution aqueuse à 122 g/l .  4.3 .  Nitrate d'argent, solution aqueuse à 5 g/l .  5 .  APPAREILLAGE 5.1 .  Capsules de porcelaine pour incinération .  5.2 .  Bain-marie .  5.3 .  Étuve sèche réglée à 105 °C ± 1 °C .  5.4 Four électrique réglé à 800 °C ± 50 °C à atmosphère oxydante .  6 .  MODE OPÉRATOIRE 6.1 .  Préparation de la solution Prélever à l'aide d'une pipette de l'une des solutions d'extraction indiquées au print 2 une partie aliquote contenant entre 20 à 100 mg de S soit 50 à 250 mg de SO3 .  Placer cette aliquote dans un bécher de capacité convenable . Ajouter 20 ml d'acide chlorhydrique dilué ( 4.1 ). Amener à environ 300 ml avec de l'eau .  6.2 Obtention du précipité Porter la solution à l'ébullition . Ajouter goutte à goutte 20 ml environ de solution de chlorure de baryum ( 4.2 ) en agitant énergiquement la solution contenue dans le bécher . Faire bouillir quelques minutes .  Porter le bécher recouvert d'un verre de montre au bain-marie boillant ( 5.2 ) pendant une heure . Laisser ensuite reposer à chaud ( environ 60 °C ) jusquà ce que la liqueur surnageante soit claire . Retirer du bain-marie et laisser refroidir . Décanter la  solution claire sur filtre sans cendres à filtration lente . Laver le précipité plusieurs fois par décantation avec un volume convenable d'eau chaude . Poursuivre le lavage du précipité sur filtre jusqu'à élimination des chlorures . Vérification avec la  solution de nitrate d'argent ( 4.3 ).  6.3 .  Incinération et pesée du précipité Introduire le filtre avec le précipité dans une capsule de porcelaine ( 5.1 ), préalablement tarée à 0,1 mg près . Sécher à l'étuve ( 5.3 ) et calciner une demi-heure à environ 800 °C ( 5.4 ). Laisser refroidir en dessicateur et peser à 0,1 mg près .  7 .  EXPRESSION DES RÉSULTATS 1 mg de sulfate de baryum correspond à 0,137 mg de S ou à 0,343 mg de SO3 .  La teneur de l'engrais en % de S est égale à :    S (%) = w × 0,0137 ×  v2 × m   S (%) = w × 0,0137 × v1 v2 × m  SO3 (%) = S (%) × 2,5  w = le poids de précipité de sulfate de baryum en mg .  v1 = le volume de solution d'extraction en ml .  v2 = le volume de l'aliquote en ml .  m = la masse de la prise d'essai en grammes .    Méthode 8.10 DOSAGE DU SODIUM EXTRAIT  1 .  OBJET Le présent document fixe une méthode pour le dosage du sodium dans les extraits d'engrais .  2 .  DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux engrais CEE pour lesquels est prévue dans la directive 89/284/CEE la déclaration du sodium .  3 .  PRINCIPE Après dilution convenable de l'extrait obtenu par les méthodes 8.1 et/ou 8.3, la teneur en sodium de la solution est déterminée par spectrométrie d'émission de flamme .  4 .  RÉACTIFS 4.1 .  Acide chlorhydrique dilué 1:1 .  Un volume d'acide chlorhydrique ( densité = 1,18 ) et un volume d'eau .  4.2 .  Nitrate d'aluminium, Al(NO3)3, 9H2O .  4.3 .  Chlorure de césium, CsCl .  4.4 .  Chlorure de sodium anhydre, NaCl .  4.5 .  Solution de chlorure de césium et de nitrate d'aluminium Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre dans l'eau 50 g de chlorure de césium ( 4.3 ) et 250 g de nitrate d'aluminium ( 4.2 ). Porter au volume par addition d'eau . Homogénéiser par retournement .  4.6 .  Solution étalon de sodium à 1 mg/ml de Na Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre dans l'eau 2,542 g de chlorure de sodium ( 4.4 ). Ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique ( 4.1 ). Porter au volume par addition d'eau . Homogénéiser par retournement .  5 .  APAREILLAGE Spectromètre équipé pour l'émission de flamme à régler sur le rayonnement 589,3 nm .  6 .  SOLUTIONS D'ÉTALONNAGE 6.1 .  Placer 10 ml de solution étalon ( 4.6 ) dans une fiole jaugée de 250 ml . Amener au trait de jauge avec de l'eau . Homogénéiser par retournement .  Concentration de la solution : 40 mg/ml de Na .  6.2 .  Dans des fioles jaugées de 100 ml, placer 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml de la solution intermédiaire ( 6.1 ). Ajouter 10 ml de la solution ( 4.5 ). Ajuster au trait de jauge avec de l'eau . Homogénéiser par retournement .  Concentration des solutions : 0, 2, 4, 6, 8, 10 mg/ml de Na .  7 .  PRÉPARATION DES SOLUTIONS À MESURER Selon la teneur en sodium prévisible de la solution d'extraction ( 5 g d'engrais dans 500 ml ) obtenue suivant la méthode 8.1 ou 8.3, effectuer les dilutions d'après le tableau suivant :  Na2O (%) Na (%) Dilution intermédiaire Dilution finale Prélèvement ( ml ) ( v2 ) Dilution à ml ( v3 ) Prélèvement ( ml ) ( v4) Dilution à ml Degré de dilution  3-5  5-10 10-20 20-38 2,2-3,7 3,7-7,4 7,4-15 15-28 10 10 10  5  50 100 100 100 10 10  5  5 100 100 100 100  50 100 200 400  La dilution intermédiaire sera faite avec de l'eau . Pour la dilution finale, on ajoutera dans la fiole jaugée de 100 ml, 10 ml de la solution ( 4.5 ).  Pour une prise d'essai de 1 g, multiplier par 5 le prélèvement sur la dilution finale ( v4 ).  8 .  MESURES Préparer le spectromètre ( 5.1 ) pour les mesures à 589,3 nm .  Calibrer l'appareil en mesurant la réponse des solutions d'étalonnage ( 6.2 ). Régler ensuite la sensibilité de l'appareil de manière à utiliser complètement son échelle lorsque la solution d'étalonnage la plus concentrée est employée .  Mesurer ensuite la réponse de la solution de l'échantillon à analyser ( 7 ). Répéter trois fois cette opération .  9 .  CALCUL DES RÉSULTATS Déterminer la courbe d'étalonnage en plaçant en ordonnée les moyennes des réponses pour chacune des solutions d'étalonnage et en abscisse les concentrations correspondantes exprimées en mg par ml . À partir de celle-ci déterminer la concentration en  sodium dans la solution d'essai . Calculer la quantité de sodium à partir des solutions étalon en tenant compte des dilutions . Exprimer les résultats en pour cent de l'échantillon .  Le pourcentage en sodium ( Na ) de l'engrais est égal à :   Na (%) = × .  v3   v1   10-2   Na (%) = × .  v3 v4 v1 v2 10-2 m  Na2O (%) = Na (%) × 1,348  x  = la concentration de la solution introduite dans le spectromètre en mg/ml .  v1 = le volume de la solution d'extraction en ml .  v2 = le volume de l'aliquote pour la dilution intermédiaire en ml .  v3 = le volume de la dilution intermédiaire en ml . v4 = le volume de l'aliquote en ml pour la dilution finale ( dans 100 ml ).  m = la masse de la prise d'essai en g .»


Avis juridique important

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31970L0157

Directive 70/157/CEE du Conseil, du 6 février 1970, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives au niveau sonore admissible et au dispositif d'échappement des véhicules à moteur

Journal officiel n° L 042 du 23/02/1970 p. 0016 - 0020 édition spéciale finnoise: chapitre 15 tome 1 p. 0117  édition spéciale danoise: série I chapitre 1970(I) p. 0095  édition spéciale suédoise: chapitre 15 tome 1 p. 0117  édition spéciale anglaise: série I chapitre 1970(I) p. 0111  - 0116 édition spéciale grecque: chapitre 13 tome 1 p. 0061  édition spéciale espagnole: chapitre 13 tome 1 p. 0189  édition spéciale portugaise: chapitre 13 tome 1 p. 0189

DIRECTIVE DU CONSEIL  du 6 février 1970  concernant le rapprochement des législations des États membres relatives au niveau sonore admissible et au dispositif d'échappement des véhicules à moteur  (70/157/CEE)  LE CONSEIL DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne, et notamment son article 100,  vu la proposition de la Commission,  vu l'avis de l'Assemblée (1),  vu l'avis du Comité économique et social (2),  considérant que les prescriptions techniques auxquelles doivent satisfaire les véhicules à moteur en vertu des législations nationales concernent, entre autres, le niveau sonore admissible et le dispositif d'échappement;  considérant que ces prescriptions diffèrent d'un État membre à un autre ; qu'il en résulte la nécessité que les mêmes prescriptions soient adoptées par tous les États membres soit en complément, soit en lieu et place de leurs réglementations actuelles en vue notamment de permettre la mise en oeuvre, pour chaque type de véhicule, de la procédure de réception C.E.E. qui fait l'objet de la directive du Conseil, du 6 février 1970, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives à la réception des véhicules à moteur et de leurs remorques (3),  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:    Article premier On entend par véhicule, au sens de la présente directive, tout véhicule à moteur destiné à circuler sur route, avec ou sans carrosserie, ayant au moins quatre roues et une vitesse maximale par construction supérieure à 25 km/h, à l'exception des véhicules qui se déplacent sur rails, des tracteurs et machines agricoles, ainsi que des engins de travaux publics.   Article 2 Les États membres ne peuvent refuser la réception C.E.E. ni la réception de portée nationale d'un véhicule pour des motifs concernant le niveau sonore admissible et le dispositif d'échappement si ceux-ci répondent aux prescriptions figurant à l'annexe.   Article 3 Les modifications qui sont nécessaires pour adapter au progrès technique les prescriptions de l'annexe, à l'exception de celles figurant aux points I.1 et I.4.1.4, sont arrêtées conformément à la procédure prévue à l'article 13 de la directive du Conseil concernant la réception des véhicules à moteur et de leurs remorques.   Article 4 1. Les États membres mettent en vigueur les dispositions nécessaires pour se conformer à la présente directive dans un délai de dix-huit mois à compter de sa notification et en informent immédiatement la Commission.  2. Les États membres veillent à communiquer à la Commission le texte des dispositions essentielles de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive.   Article 5 Les États membres sont destinataires de la présente directive.     Fait à Bruxelles, le 6 février 1970.  Par le Conseil  Le président  P. HARMEL  (1)JO nº C 160 du 18.12.1969, p. 7. (2)JO nº C 48 du 16.4.1969, p. 16. (3)Voir page 1 du présent Journal officiel.     ANNEXE   I. NIVEAUX SONORES ADMISSIBLES  I.1. Limites  Le niveau sonore des véhicules visés à l'article 1er de la présente directive, mesuré dans les conditions prévues par la présente annexe, ne doit pas dépasser les limites suivantes: >PIC FILE= "T0002115">   I.2. Appareils de mesure  Les mesures du bruit provoqué par les véhicules sont effectuées au moyen d'un sonomètre conforme au type décrit dans la publication nº 179, première édition de l'année 1965, de la Commission électrotechnique internationale.  I.3. Conditions de mesure  Les mesures sont faites, le véhicule étant à vide, dans une zone dégagée et suffisamment silencieuse (bruit ambiant et bruit de vent inférieurs d'au moins 10 dB(A) au bruit à mesurer).  Cette zone peut être constituée, par exemple, par un espace ouvert de 50 mètres de rayon dont la partie centrale doit être pratiquement horizontale sur au moins 20 mètres de rayon et être revêtue de béton, d'asphalte ou d'un matériau similaire et ne doit pas être recouverte de neige poudreuse, d'herbes hautes, de sol meuble ou de cendres.  Le revêtement de la piste de roulement doit être d'une nature telle que les pneumatiques n'engendrent pas un bruit excessif. Cette condition n'est valable que pour la mesure du bruit des véhicules en marche.  Les mesures sont faites par temps clair et par vent faible. Aucune personne autre que l'observateur faisant la lecture de l'appareil ne doit rester à proximité du véhicule ou du microphone, car la présence de spectateurs peut influencer sensiblement les lectures de l'appareil si ces spectateurs se trouvent à proximité du véhicule ou du microphone. Toute pointe paraissant sans rapport avec les caractéristiques du niveau sonore général n'est pas prise en considération dans la lecture.  I.4. Méthode de mesure  I.4.1. Mesure du bruit des véhicules en marche (pour la réception)  Deux mesures au moins sont effectuées de chaque côté du véhicule. Des mesures préliminaires de réglage peuvent être faites, mais ne sont pas prises en considération.   Le microphone est placé à 1,2 mètre au-dessus du sol et à une distance de 7,5 mètres de l'axe de marche CC du véhicule, mesurée suivant la perpendiculaire PP' à cet axe (figure 1).  Deux lignes AA' et BB', parallèles à la ligne PP' et situées respectivement à 10 mètres en avant et en arrière de cette ligne, sont tracées sur la piste d'essai. Les véhicules sont amenés en vitesse stabilisée, dans les conditions spécifiées ci-après, jusqu'à la ligne AA'. A ce moment, le papillon des gaz est ouvert à fond aussi rapidement qu'il apparaît indiqué. Le papillon est maintenu dans cette position jusqu'à ce que l'article du véhicule (1) dépasse la ligne BB', puis il est refermé aussi rapidement que possible.  L'intensité maximale relevée constitue le résultat de la mesure.  I.4.1.1. Véhicules sans boîte de vitesses  Le véhicule s'approche de la ligne AA' à une vitesse stabilisée correspondant à la plus basse des trois vitesses suivantes:    - vitesse correspondant à une vitesse de rotation du moteur égale aux 3/4 de la vitesse de rotation pour laquelle le moteur développe sa puissance maximale;       - vitesse correspondant à une vitesse de rotation du moteur égale aux 3/4 de la vitesse de rotation maximale permise par le régulateur;       - 50 km/h.         I.4.1.2. Véhicules à boîte de vitesses à commande manuelle  La boîte de vitesses est obligatoirement enclenchée:  I.4.1.2.1. sur le deuxième rapport si le véhicule est muni d'une boîte à deux, trois ou quatre rapports;  I.4.1.2.2. sur le troisième rapport si la boîte comporte plus de quatre rapports;  I.4.1.2.3 sur le rapport correspondant à la vitesse la plus élevée du véhicule, si le système de transmission est à double démultiplication (boîte de relais ou pont arrière à deux rapports de démultiplication).  Le véhicule s'approche de la ligne AA' à une vitesse stabilisée correspondant à la plus basse des trois vitesses suivantes:    - vitesse correspondant à une vitesse de rotation du moteur égale aux trois quarts de la vitesse de rotation pour laquelle le moteur développe sa puissance maximale;       - vitesse correspondant à une vitesse de rotation du moteur égale aux trois quarts de la vitesse de rotation maximale permise par le régulateur;       - 50 km/h.         I.4.1.3 Véhicules à boîte de vitesse automatique  Le véhicule s'approche de la ligne AA' à une vitesse stabilisée égale à la plus basse des deux vitesses suivantes:    - 50 km/heure;       - les trois quarts de sa vitesse maximale.         Lorsque le choix est possible, la position «conduite normale» en ville est utilisée.  I.4.1.4 Interprétation des résultats  I.4.1.4.1 Pour tenir compte des incertitudes des appareils de mesure, le résultat de chaque mesure est constitué par la valeur lue sur l'appareil, diminuée d'un dB (A).  I.4.1.4.2 Les mesures sont considérées comme valables si l'écart entre deux mesures consécutives d'un même côté du véhicule n'est pas supérieur à 2 dB (A).  I.4.1.4.3 La valeur retenue est le résultat des mesures le plus élevé. Dans le cas où cette valeur est supérieure de 1 dB (A) au niveau maximum admissible pour la catégorie à laquelle appartient le véhicule à l'essai, il est procédé à une deuxième série de deux mesures. Trois des quatre résultats ainsi obtenus doivent être dans les limites prescrites.  (1)Si l'ensemble du véhicule comporte une remorque ou une semi-remorque, il n'est pas tenu compte de celles-ci pour le passage de la ligne BB'.  >PIC FILE= "T0002116">   I.4.2. Mesure du bruit des véhicules à l'arrêt  I.4.2.1. Position du sonomètre  Le point de mesure est le point X indiqué à la figure 2, qui se trouve à une distance de 7 mètres de la surface la plus proche du véhicule.  Le microphone est placé à 1,2 mètre au-dessus du niveau du sol.  I.4.2.2. Nombre de mesures  On procède à deux mesures au moins.  I.4.2.3. Conditions d'essai du véhicule  Le moteur d'un véhicule sans régulateur de vitesse est mis au régime qui donne un nombre de tours équivalant aux trois quarts du nombre de tours/minute qui, d'après le constructeur, correspond à la puissance maximale du moteur. Le nombre de tours/minute du moteur est mesuré à l'aide d'un instrument indépendant, par exemple un banc à rouleaux et un tachymètre. Si le moteur est muni d'un régulateur de vitesse qui empêche que le moteur ne dépasse le nombre de tours correspondant à sa puissance maximale, on le fait tourner à la vitesse maximale permise par le régulateur.  Le moteur est porté à sa température normale de fonctionnement avant qu'il ne soit procédé aux mesures.   I.4.2.4. Interprétation des résultats  Toutes les lectures du niveau sonore sont indiquées dans le procès-verbal.  On indique aussi, éventuellement, le mode d'estimation de la puissance moteur. L'état de chargement du véhicule doit être également indiqué.  Les mesures sont considérées comme valables si l'écart entre deux mesures consécutives d'un même côté du véhicule n'est pas supérieur à 2 dB (A).  Est considérée comme résultat de la mesure, la valeur la plus élevée. >PIC FILE= "T0002117">   II. DISPOSITIF D'ÉCHAPPEMENT (SILENCIEUX)    II.1. Si le véhicule est muni de dispositifs destinés à réduire le bruit de l'échappement (silencieux), on observe les prescriptions du présent point II. Si le tuyau d'aspiration du moteur est équipé d'un filtre à air, nécessaire pour assurer le respect du niveau sonore admissible, ce filtre est considéré comme faisant partie du silencieux et les prescriptions du présent point II sont aussi applicables à ce filtre.  II.2. Le schéma du dispositif d'échappement doit être joint en annexe à la fiche de réception du véhicule.  II.3. Le silencieux doit être marqué d'une référence de marque et d'une référence de type bien lisibles et indélébiles.  II.4. Les matériaux absorbants fibreux ne peuvent être utilisés dans la construction du silencieux que si les conditions suivantes sont remplies:  II.4.1 Les matériaux absorbants fibreux ne peuvent se trouver dans les parties du silencieux traversées par les gaz.  II.4.2 Des dispositifs appropriés doivent garantir le maintien en place des matériaux absorbants fibreux pendant toute la durée d'utilisation du silencieux.  II.4.3 Les matériaux absorbants fibreux doivent résister à une température supérieure d'au moins 20 % à la température de fonctionnement qui peut se présenter à l'endroit du silencieux où les matériaux absorbants fibreux se trouvent.


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31996L0011

Directive 96/11/CE de la Commission, du 5 mars 1996, portant modification de la directive 90/128/CEE concernant les matériaux et objets en matière plastique destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)

Journal officiel n° L 061 du 12/03/1996 p. 0026 - 0030

DIRECTIVE 96/11/CE DE LA COMMISSION du 5 mars 1996 portant modification de la directive 90/128/CEE concernant les matériaux et objets en matière plastique destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,vu le traité instituant la Communauté européenne,vu la directive 89/109/CEE du Conseil, du 21 décembre 1988, relative au rapprochement des législations des États membres concernant les matériaux et objets destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires (1), et notamment son article 3,après consultation du comité scientifique de l'alimentation humaine,considérant que l'article 3 paragraphe 4 de la directive 90/128/CEE de la Commission (2), modifiée en dernier lieu par la directive 95/3/CE (3), prévoit que, à partir du 1er janvier 1997, seuls les monomères et autres substances de départ figurant à l'annexe II section A, peuvent être utilisés pour la fabrication des matériaux et objets en matière plastique, aux conditions qui y sont indiquées; qu'il peut être décidé, dans des cas justifiés et pour certaines substances pouvant continuer à être utilisées au niveau national conformément à l'annexe II section B de reporter cette échéance à une date ultérieure;considérant qu'il existe un certain nombre de substances pour lesquelles les informations demandées par le comité scientifique de l'alimentation humaine ont été fournies, mais pas encore évaluées ou dont l'évaluation est en cours ou imminente, et que le maintien de ces substances est de ce fait justifié;considérant qu'il existe un certain nombre de substances pour lesquelles les informations qui ont été fournies au comité scientifique de l'alimentation humaine justifient l'inscription desdites substances sur les listes communautaires, sans aucune restriction;considérant que les mesures communautaires envisagées par la présente directive n'excèdent pas ce qui est nécessaire pour atteindre les objectifs déjà prévus par la directive 89/109/CEE;considérant que les mesures prévues à la présente directive sont conformes à l'avis du comité permanent des denrées alimentaires,A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:Article premier La directive 90/128/CEE est modifiée comme suit.1) À l'article 3, le paragraphe 4 est remplacé par le texte suivant:«4. À partir du 1er janvier 2002, seuls les monomères et autres substances de départ figurant à l'annexe II section A sont utilisés pour la fabrication de matériaux et objets en matière plastique, dans les conditions qui y sont indiquées. Cependant, les substances figurant à l'annexe II section B peuvent être supprimées avant la date susmentionnée si les données requises pour leur inclusion dans la section A ne sont pas fournies suffisamment tôt pour permettre leur évaluation par le comité scientifique de l'alimentation humaine.»2) L'annexe II est modifiée comme suit.a) Les substances figurant à l'annexe I de la présente directive sont insérées dans la section A selon l'ordre numérique.b) Les substances figurant à l'annexe II de la présente directive sont supprimées de la section B.3) À l'annexe III, les substances figurant à l'annexe III de la présente directive sont insérées selon l'ordre numérique.Article 2 1. Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive au plus tard le 1er janvier 1997. Ils en informent immédiatement la Commission. Ils appliquent ces dispositions de la façon suivante.Les États membres:- autorisent, à partir du 1er janvier 1997, le commerce et l'utilisation des matériaux et objets en matière plastique destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires, qui sont conformes à la présente directive,- interdisent, à partir du 1er janvier 1999, la fabrication et l'importation dans la Communauté des matériaux et objets en matière plastique destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires, qui ne sont pas conformes à la présente directive.2. Lorsque les États membres adoptent les dispositions visées au paragraphe 1, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres.Article 3 La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.Article 4 Les États membres sont destinataires de la présente directive.Fait à Bruxelles, le 5 mars 1996.Par la CommissionMartin BANGEMANNMembre de la Commission(1) JO n° L 40 du 11. 2. 1989, p. 38.(2) JO n° L 75 du 21. 3. 1990, p. 19.(3) JO n° L 41 du 23. 2. 1995, p. 44.ANNEXE I >TABLE>ANNEXE II >TABLE>ANNEXE III >TABLE>


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31982L0347

Directive 82/347/CEE de la Commission, du 23 avril 1982, fixant certaines dispositions d'application de la directive 81/177/CEE du Conseil, relative à l'harmonisation des procédures d'exportation des marchandises communautaires

Journal officiel n° L 156 du 07/06/1982 p. 0001 - 0005 édition spéciale espagnole: chapitre 02 tome 9 p. 0070  édition spéciale portugaise: chapitre 02 tome 9 p. 0070

++++( 1 ) JO NO L 83 DU 30 . 3 . 1981 , P . 40 .  ( 2 ) JO NO L 183 DU 14 . 7 . 1975 , P . 3 .  ( 3 ) JO NO L 246 DU 27 . 9 . 1977 , P . 1 .  ( 4 ) JO NO L 146 DU 2 . 6 . 1978 , P . 19 .  DIRECTIVE DE LA COMMISSION DU 23 AVRIL 1982 FIXANT CERTAINES DISPOSITIONS D ' APPLICATION DE LA DIRECTIVE 81/177/CEE DU CONSEIL , RELATIVE A L ' HARMONISATION DES PROCEDURES D ' EXPORTATION DES MARCHANDISES COMMUNAUTAIRES ( 82/347/CEE )  LA COMMISSION DES COMMUNAUTES EUROPEENNES ,  VU LE TRAITE INSTITUANT LA COMMUNAUTE ECONOMIQUE EUROPEENNE ,  VU LA DIRECTIVE 81/177/CEE DU CONSEIL DU 24 FEVRIER 1981 , RELATIVE A L ' HARMONISATION DES PROCEDURES D ' EXPORTATION DES MARCHANDISES COMMUNAUTAIRES ( 1 ) ET NOTAMMENT SON ARTICLE 21 PARAGRAPHE 2 ,  CONSIDERANT QUE , EN VUE DE DEFINIR CLAIREMENT LES OBLIGATIONS AUXQUELLES EST ASTREINTE , EN APPLICATION DE L ' ARTICLE 3 DE LA DIRECTIVE 81/177/CEE , LA PERSONNE QUI ETABLIT LA DECLARATION D ' EXPORTATION , IL IMPORTE DE PRECISER LES ENONCIATIONS QUE DOIT CONTENIR LADITE DECLARATION , AINSI QUE LES DOCUMENTS QUI DOIVENT ETRE JOINTS A CETTE DERNIERE ;  CONSIDERANT QUE , EN VUE DE GARANTIR L ' APPLICATION CORRECTE DES DROITS A L ' EXPORTATION ET DE TOUTES LES AUTRES DISPOSITIONS COMMUNAUTAIRES REGISSANT L ' EXPORTATION DES MARCHANDISES , IL EST NECESSAIRE D ' ETABLIR DES MODALITES PRATIQUES ET UNIFORMES POUR CE QUI CONCERNE L ' EXAMEN DES MARCHANDISES AUQUEL LE SERVICE DES DOUANES PEUT PROCEDER EN VERTU DE L ' ARTICLE 9 DE LA DIRECTIVE 81/177/CEE , ET NOTAMMENT LE PRELEVEMENT D ' ECHANTILLONS QUE LEDIT SERVICE PEUT EFFECTUER POUR LES BESOINS DE CET EXAMEN ; QU ' IL Y A LIEU , NOTAMMENT , DE PREVOIR DES MESURES PROPRES A REMEDIER AU REFUS EVENTUEL DU DECLARANT D ' ASSISTER AUDIT EXAMEN ET AUDIT PRELEVEMENT , LORSQUE LE SERVICE DES DOUANES LUI EN FAIT LA DEMANDE , DE MANIERE A REGULARISER L ' OPERATION EN SUSPENS ;  CONSIDERANT QUE , COMPTE TENU DES CONSEQUENCES IMPORTANTES QU ' ONT POUR L ' APPLICATION CORRECTE DES DROITS A L ' EXPORTATION ET DE TOUTES LES AUTRES DISPOSITIONS COMMUNAUTAIRES REGISSANT L ' EXPORTATION DES MARCHANDISES , EN VERTU DE L ' ARTICLE 10 PARAGRAPHE 1 DE LA DIRECTIVE 81/177/CEE , LES RESULTATS DE LA VERIFICATION PAR LE SERVICE DES DOUANES DE LA DECLARATION D ' EXPORTATION ET DES DOCUMENTS QUI Y SONT JOINTS , IL IMPORTE DE FIXER LES MODALITES SELON LESQUELLES LEDIT SERVICE DOIT MENTIONNER CES RESULTATS SUR LA DECLARATION ;  CONSIDERANT QUE , EN VUE DE GARANTIR L ' APPLICATION UNIFORME DES DISPOSITIONS DE L ' ARTICLE 13 DE LA DIRECTIVE 81/177/CEE , SELON LESQUELLES LE SERVICE DES DOUANES NE DONNE L ' AUTORISATION D ' EXPORTER LES MARCHANDISES QU ' APRES S ' ETRE ASSURE , LE CAS ECHEANT , QUE LES DROITS PRIS EN COMPTE ONT ETE PAYES OU GARANTIS , IL IMPORTE DE FIXER LES REGLES A OBSERVER PAR LEDIT SERVICE LORSQU ' IL AUTORISE L ' EXPORTATION DES MARCHANDISES SANS DISPOSER DES RESULTATS DES CONTROLES QU ' IL A ENTREPRIS ;  CONSIDERANT QUE LES DISPOSITIONS DE LA PRESENTE DIRECTIVE S ' APPLIQUENT SANS PREJUDICE DU REGLEMENT ( CEE ) NO 1736/75 DU CONSEIL , DU 24 JUIN 1975 , RELATIF AUX STATISTIQUES DU COMMERCE EXTERIEUR DE LA COMMUNAUTE ET DU COMMERCE ENTRE SES ETATS MEMBRES ( 2 ) , NI DU REGLEMENT ( CEE ) NO 2102/77 DU CONSEIL , DU 20 SEPTEMBRE 1977 , RELATIF A LA MISE EN PLACE D ' UN FORMULAIRE COMMUNAUTAIRE DE DECLARATION D ' EXPORTATION ( 3 ) ; QUE CES DISPOSITIONS NE PORTENT PAS ATTEINTE AUX DISPOSITIONS PARTICULIERES AUXQUELLES EST SUBORDONNE L ' OCTROI DES RESTITUTIONS ET AUTRES MONTANTS A L ' EXPORTATION INSTITUES DANS LE CADRE DE LA POLITIQUE AGRICOLE COMMUNE ;  CONSIDERANT QUE LES MESURES PREVUES DANS LA PRESENTE DIRECTIVE SONT CONFORMES A L ' AVIS DU COMITE DE LA REGLEMENTATION DOUANIERE GENERALE ,  A ARRETE LA PRESENTE DIRECTIVE :  ARTICLE PREMIER  LA PRESENTE DIRECTIVE FIXE CERTAINES DISPOSITIONS D ' APPLICATION DE L ' ARTICLE 3 , DE L ' ARTICLE 9 , DE L ' ARTICLE 10 PARAGRAPHE 1 ET DE L ' ARTICLE 13 DE LA DIRECTIVE 81/177/CEE , CI-APRES DENOMMEE " DIRECTIVE DE BASE " .  TITRE I  CONTENU DE LA DECLARATION D ' EXPORTATION  ARTICLE 2  1 . LES ENONCIATIONS VISEES A L ' ARTICLE 3 , PARAGRAPHE 1 DE LA DIRECTIVE DE BASE QUI DOIVENT FIGURER DANS LA DECLARATION SONT LES SUIVANTES :  A ) LE NOM ET L ' ADRESSE DU DECLARANT ET , S ' IL AGIT POUR LE COMPTE D ' AUTRUI , LES CONDITIONS JURIDIQUES DE SON INTERVENTION DES LORS QUE CETTE INDICATION EST NECESSAIRE POUR LA DETERMINATION DE LA PERSONNE TENUE AU PAIEMENT DES DROITS A L ' EXPORTATION EVENTUELS ;  B ) LE NOM ET L ' ADRESSE DE L ' EXPORTATEUR DES MARCHANDISES LORSQU ' IL S ' AGIT D ' UNE PERSONNE DISTINCTE DU DECLARANT ;  C ) POUR LES MARCHANDISES QUI SE TROUVENT SOUS UN REGIME DOUANIER , LA REFERENCE A CE REGIME ;  D ) LE NOMBRE , LA NATURE , LES MARQUES ET LES NUMEROS DES COLIS CONTENANT LES MARCHANDISES DECLAREES OU , S ' IL S ' AGIT DE MARCHANDISES NON EMBALLEES , LE NOMBRE DES ARTICLES FAISANT L ' OBJET DE LA DECLARATION OU LA MENTION " EN VRAC " , SELON LE CAS , AINSI QUE LES INDICATIONS NECESSAIRES A L ' IDENTIFICATION DE CES MARCHANDISES NON EMBALLEES ;  E ) LE LIEU OU SE TROUVENT LES MARCHANDISES DECLAREES , DANS LA MESURE OU LE SERVICE DES DOUANES L ' ESTIME NECESSAIRE ;  F ) S ' AGISSANT DE MARCHANDISES RELEVANT DE LA POLITIQUE AGRICOLE COMMUNE , LA POSITION OU SOUS-POSITION DONT RELEVENT CES MARCHANDISES DANS LA NOMENCLATURE DU TARIF DOUANIER COMMUN ET , LE CAS ECHEANT , DANS LA NOMENCLATURE AGRICOLE SPECIFIQUE QUI DOIT ETRE UTILISEE POUR L ' OPERATION CONCERNEE , AINSI QUE LA DESIGNATION DESDITES MARCHANDISES SELON LES SPECIFICATIONS DE LA NOMENCLATURE UTILISEE OU DANS DES TERMES SUFFISAMMENT PRECIS POUR PERMETTRE AU SERVICE DES DOUANES DE DETERMINER IMMEDIATEMENT ET SANS AMBIGUITE QU ' ELLES CORRESPONDENT BIEN A LA POSITION OU A LA SOUS-POSITION DECLAREE ;  G ) S ' AGISSANT DE MARCHANDISES AUTRES QUE CELLES VISEES SOUS F ) , LEUR DESIGNATION DANS DES TERMES SUFFISAMMENT PRECIS POUR PERMETTRE LEUR IDENTIFICATION ET LEUR CONTROLE ;  H ) S ' AGISSANT DE MARCHANDISES PASSIBLES DE DROITS A L ' EXPORTATION OU DE MARCHANDISES POUR LESQUELLES L ' OCTROI DE RESTITUTIONS OU D ' AUTRES MONTANTS A L ' EXPORTATION INSTITUES DANS LE CADRE DE LA POLITIQUE AGRICOLE COMMUNE SERA DEMANDE , LES DONNEES QUANTITATIVES ET LES SPECIFICATIONS COMPLEMENTAIRES EVENTUELLEMENT NECESSAIRES A L ' APPLICATION DE CES DROITS OU AU CALCUL DE CES RESTITUTIONS OU AUTRES MONTANTS ;  I ) LE PAYS DE DESTINATION DES MARCHANDISES , AU SENS DE L ' ARTICLE 12 DU REGLEMENT ( CEE ) NO 1736/75 ;  J ) LE NUMERO DE SERIE PRECEDE DE LA OU DES LETTRES INDIQUANT L ' ETAT MEMBRE DE DELIVRANCE DU CERTIFICAT D ' EXPORTATION OU DE PREFIXATION PRESENTE CONFORMEMENT AUX DISPOSITIONS APPLICABLES EN MATIERE DE POLITIQUE AGRICOLE COMMUNE ;  K ) TOUS AUTRES RENSEIGNEMENTS NECESSAIRES A L ' APPLICATION DES DISPOSITIONS REGISSANT L ' EXPORTATION DES MARCHANDISES .  2 . OUTRE LES ENONCIATIONS VISEES AU PARAGRAPHE 1 , LES ETATS MEMBRES PEUVENT EXIGER QUE SOIENT EGALEMENT MENTIONNES DANS LA DECLARATION :  A ) LE NOM ET L ' ADRESSE DU DESTINATAIRE DES MARCHANDISES ;  B ) LE TAUX DES DROITS A L ' EXPORTATION EVENTUELLEMENT APPLICABLES A LA MARCHANDISES DECLAREE ;  C ) A TITRE INDICATIF , LE MONTANT DES DROITS A L ' EXPORTATION TEL QU ' IL A ETE CALCULE PAR LE DECLARANT .  ARTICLE 3  1 . LE SERVICE DES DOUANES PEUT , LORSQU ' IL L ' ESTIME NECESSAIRE , EXIGER , LORS DU DEPOT DE LA DECLARATION , LA PRODUCTION DES DOCUMENTS DE TRANSPORT OU , SELON LE CAS , DES DOCUMENTS AFFERENTS AU REGIME DOUANIER PRECEDENT .  IL PEUT EGALEMENT EXIGER , LORSQU ' UNE MEME MARCHANDISE EST PRESENTEE EN PLUSIEURS COLIS , LA PRODUCTION D ' UNE LISTE DE COLISAGE OU D ' UN DOCUMENT EQUIVALENT INDIQUANT LE CONTENU DE CHAQUE COLIS .  2 . LES DOCUMENTS JOINTS A LA DECLARATION DOIVENT ETRE CONSERVES PAR LE SERVICE DES DOUANES , SAUF DISPOSITIONS CONTRAIRES OU S ' ILS PEUVENT ETRE UTILISES PAR LE DECLARANT POUR D ' AUTRES OPERATIONS . DANS CE DERNIER CAS , TOUTES DISPOSITIONS SONT PRISES PAR LE SERVICE DES DOUANES AFIN QUE LES DOCUMENTS EN QUESTION NE PUISSENT ETRE UTILISES ULTERIEUREMENT QUE POUR LA QUANTITE OU LA VALEUR POUR LAQUELLE ILS DEMEURENT VALABLES .  TITRE II  CONTROLE DE LA DECLARATION D ' EXPORTATION  A . CONTROLE DOCUMENTAIRE  ARTICLE 4  SANS PREJUDICE DE L ' EXAMEN QU ' IL EFFECTUE AVANT L ' ACCEPTATION DE LA DECLARATION EN VUE DE DETERMINER SI RIEN NE S ' OPPOSE A CETTE ACCEPTATION , LE SERVICE DES DOUANES PROCEDE , DANS TOUTE LA MESURE OU IL L ' ESTIME NECESSAIRE , A LA VERIFICATION DE LA DECLARATION ET DES DOCUMENTS QUI Y SONT JOINTS , AFIN DE S ' ASSURER NOTAMMENT QUE LES INDICATIONS FIGURANT SUR CES DERNIERS CORRESPONDENT BIEN AUX ENONCIATIONS DE LA DECLARATION .  B . EXAMEN DES MARCHANDISES  ARTICLE 5  LORSQUE LE SERVICE DES DOUANES DECIDE DE FAIRE PORTER SON EXAMEN SUR UNE PARTIE SEULEMENT DES MARCHANDISES DECLAREES , IL INDIQUE AU DECLARANT OU A SON REPRESENTANT CELLES QU ' IL VEUT EXAMINER , SANS QUE CELUI-CI PUISSE S ' OPPOSER A CE CHOIX .  LES RESULTATS DE L ' EXAMEN PARTIEL SONT ETENDUS A L ' ENSEMBLE DES MARCHANDISES FAISANT L ' OBJET DE LA DECLARATION . TOUTEFOIS , LE DECLARANT PEUT DEMANDER UN EXAMEN SUPPLEMENTAIRE DES MARCHANDISES S ' IL ESTIME QUE LES RESULTATS DE L ' EXAMEN PARTIEL NE SONT PAS VALABLES POUR LE RESTE DES MARCHANDISES DECLAREES .  ARTICLE 6  1 . LORSQU ' IL DECIDE DE PROCEDER A L ' EXAMEN DES MARCHANDISES , LE SERVICE DES DOUANES EN INFORME LE DECLARANT OU SON REPRESENTANT .  2 . LE DECLARANT OU LA PERSONNE QU ' IL DESIGNE POUR ASSISTER A L ' EXAMEN DES MARCHANDISES FOURNIT AU SERVICE DES DOUANES L ' ASSISTANCE NECESSAIRE POUR FACILITER SA TACHE . SI L ' ASSISTANCE FOURNIE N ' EST PAS CONSIDEREE COMME SATISFAISANTE PAR LE SERVICE DES DOUANES , CELUI-CI PEUT EXIGER DU DECLARANT QU ' IL DESIGNE UNE PERSONNE APTE A LUI PRETER L ' ASSISTANCE REQUISE .  3 . LORSQUE LE DECLARANT REFUSE D ' ASSISTER A L ' EXAMEN DES MARCHANDISES OU DE DESIGNER UNE PERSONNE APTE A PRETER L ' ASSISTANCE JUGEE NECESSAIRE PAR LE SERVICE DES DOUANES , CELUI-CI LUI FIXE UN DELAI POUR S ' EXECUTER , A MOINS QU ' IL N ' ESTIME POUVOIR RENONCER A CET EXAMEN .  SI , A L ' ISSUE DU DELAI FIXE , LE DECLARANT N ' A PAS DONNE SUITE AUX INJONCTIONS DU SERVICE DES DOUANES , CELUI-CI PROCEDE D ' OFFICE A L ' EXAMEN DES MARCHANDISES , SOUS LA RESPONSABILITE ET AUX FRAIS DU DECLARANT , EN RECOURANT , LORSQU ' IL L ' ESTIME NECESSAIRE , AUX SERVICES D ' UN EXPERT OU DE TOUTE AUTRE PERSONNE DESIGNEE SELON LES DISPOSITIONS EN VIGUEUR .  LES CONSTATATIONS EFFECTUEES PAR LE SERVICE DES DOUANES A L ' OCCASION DE L ' EXAMEN PRATIQUE DANS LES CONDITIONS VISEES A L ' ALINEA PRECEDENT FONT FOI AU MEME TITRE QUE SI L ' EXAMEN AVAIT ETE OPERE EN PRESENCE DU DECLARANT .  4 . LES ETATS MEMBRES PEUVENT PREVOIR QUE , EN LIEU ET PLACE DES MESURES PREVUES AU PARAGRAPHE 3 , LE SERVICE DES DOUANES A LA FACULTE DE REPUTER SANS EFFET LA DECLARATION DES LORS QU ' IL NE FAIT AUCUN DOUTE QUE LE REFUS DU DECLARANT D ' ASSISTER A L ' EXAMEN DES MARCHANDISES OU DE DESIGNER UNE PERSONNE APTE A PRETER L ' ASSISTANCE NECESSAIRE N ' A PAS POUR OBJET OU POUR EFFET DE L ' EMPECHER DE CONSTATER UNE INFRACTION AUX DISPOSITIONS REGISSANT L ' EXPORTATION DES MARCHANDISES CONSIDEREES .  C . PRELEVEMENT D ' ECHANTILLONS  ARTICLE 7  1 . LORSQU ' IL DECIDE D ' EFFECTUER UN PRELEVEMENT D ' ECHANTILLONS , LE SERVICE DES DOUANES EN INFORME LE DECLARANT OU SON REPRESENTANT .  S ' IL LE JUGE UTILE , LE SERVICE DES DOUANES PEUT EXIGER DU DECLARANT QU ' IL ASSISTE A CE PRELEVEMENT OU QU ' IL S ' Y FASSE REPRESENTER DE MANIERE A LUI FOURNIR L ' ASSISTANCE NECESSAIRE A CETTE FIN .  2 . LES PRELEVEMENTS SONT OPERES PAR LE SERVICE DES DOUANES LUI-MEME . TOUTEFOIS , CELUI-CI PEUT DEMANDER QU ' ILS SOIENT EFFECTUES , SOUS SON CONTROLE , PAR LE DECLARANT OU PAR UNE PERSONNE DESIGNEE PAR CE DERNIER .  LES PRELEVEMENTS SONT EFFECTUES SELON LES METHODES PREVUES A CET EFFET PAR LES DISPOSITIONS EN VIGUEUR .  3 . LES QUANTITES A PRELEVER NE DOIVENT PAS EXCEDER CELLES QUI SONT NECESSAIRES POUR PERMETTRE L ' ANALYSE OU LE CONTROLE APPROFONDI , Y COMPRIS UNE CONTRE-ANALYSE EVENTUELLE .  ARTICLE 8  1 . LE DECLARANT OU LA PERSONNE QU ' IL DESIGNE POUR ASSISTER AU PRELEVEMENT D ' ECHANTILLONS EST TENU DE FOURNIR TOUTE L ' ASSISTANCE NECESSAIRE AU SERVICE DES DOUANES EN VUE DE FACILITER L ' OPERATION . SI L ' ASSISTANCE FOURNIE N ' EST PAS CONSIDEREE COMME SATISFAISANTE PAR LE SERVICE DES DOUANES , CELUI-CI PEUT EXIGER DU DECLARANT QU ' IL DESIGNE UNE PERSONNE APTE A LUI PRETER L ' ASSISTANCE REQUISE .  2 . LORSQUE LE DECLARANT REFUSE D ' ASSISTER AU PRELEVEMENT D ' ECHANTILLONS OU DE DESIGNER UNE PERSONNE APTE A PRETER L ' ASSISTANCE JUGEE NECESSAIRE PAR LE SERVICE DES DOUANES , LES DISPOSITIONS DE L ' ARTICLE 6 PARAGRAPHES 3 ET 4 SONT D ' APPLICATION .  ARTICLE 9  LORSQUE LE SERVICE DES DOUANES A PRELEVE DES ECHANTILLONS EN VUE D ' UNE ANALYSE ET D ' UN CONTROLE APPROFONDI , IL AUTORISE L ' EXPORTATION DES MARCHANDISES CONCERNEES , SANS ATTENDRE LES RESULTATS DE CETTE ANALYSE OU DE CE CONTROLE , SI RIEN NE S ' Y OPPOSE PAR AILLEURS .  DANS CE CAS , LES DISPOSITIONS DE L ' ARTICLE 14 SONT D ' APPLICATION .  ARTICLE 10  LES QUANTITES PRELEVEES A TITRE D ' ECHANTILLONS PAR LE SERVICE DES DOUANES NE SONT PAS DEDUCTIBLES DE LA QUANTITE DE LA MARCHANDISE DECLAREE .  LORSQUE LES CIRCONSTANCES LE PERMETTENT , LE DECLARANT PEUT ETRE AUTORISE A REMPLACER LES QUANTITES DE MARCHANDISES PRELEVEES A TITRE D ' ECHANTILLONS PAR DES MARCHANDISES IDENTIQUES , AFIN DE COMPLETER L ' ENVOI .  ARTICLE 11  SAUF LORSQU ' ILS SONT DETRUITS PAR L ' ANALYSE OU LE CONTROLE APPROFONDI , LES ECHANTILLONS PRELEVES SONT RESTITUES AU DECLARANT , SUR SA DEMANDE ET A SES FRAIS , DES QUE LEUR CONSERVATION PAR LE SERVICE DES DOUANES EST DEVENUE INUTILE , NOTAMMENT DES QU ' A ETE EPUISEE TOUTE POSSIBILITE DE RECOURS DE LA PART DU DECLARANT A L ' ENCONTRE DE LA DECISION PRISE SUR LA BASE DES RESULTATS DE CETTE ANALYSE OU DE CE CONTROLE APPROFONDI .  LES ECHANTILLONS DONT LE DECLARANT N ' A PAS DEMANDE LA RESTITUTION PEUVENT ETRE , SOIT DETRUITS , SOIT CONSERVES PAR LE SERVICE DES DOUANES A TITRE DE SPECIMENS EN VUE DE FACILITER LA VERIFICATION D ' OPERATIONS ULTERIEURES . TOUTEFOIS , DANS CERTAINS CAS PARTICULIERS , LE SERVICE DES DOUANES PEUT EXIGER DE L ' INTERESSE QU ' IL RETIRE LES ECHANTILLONS RESTANTS .  D . RECONNAISSANCE DU SERVICE DES DOUANES  ARTICLE 12  1 . LORSQUE LE SERVICE DES DOUANES PROCEDE A LA VERIFICATION DE LA DECLARATION ET DES DOCUMENTS QUI Y SONT JOINTS , OU A L ' EXAMEN DES MARCHANDISES , IL INDIQUE , AU MOINS SUR L ' EXEMPLAIRE DE LA DECLARATION DESTINE AUX AUTORITES DOUANIERES OU SUR UN DOCUMENT Y ANNEXE , LES ELEMENTS QUI ONT FAIT L ' OBJET DE CETTE VERIFICATION OU DE CET EXAMEN , AINSI QUE LES RESULTATS AUXQUELS ILS ONT ABOUTI . EN CAS D ' EXAMEN PARTIEL DES MARCHANDISES , LES REFERENCES AU LOT EXAMINE SONT EGALEMENT INDIQUEES .  LE CAS ECHEANT , LE SERVICE DES DOUANES FAIT EGALEMENT MENTION DANS LA DECLARATION DE L ' ABSENCE DU DECLARANT OU DE SON REPRESENTANT .  2 . SI LE RESULTAT DE LA VERIFICATION DE LA DECLARATION ET DES DOCUMENTS QUI Y SONT JOINTS OU DE L ' EXAMEN DES MARCHANDISES N ' EST PAS CONFORME A LA DECLARATION , LE SERVICE DES DOUANES PRECISE , AU MOINS SUR L ' EXEMPLAIRE DE LA DECLARATION DESTINE AUX AUTORITES DOUANIERES OU SUR LE DOCUMENT Y ANNEXE , LES ELEMENTS A PRENDRE EN CONSIDERATION POUR LE CALCUL DES DROITS A L ' EXPORTATION OU DES RESTITUTIONS ET AUTRES MONTANTS A L ' EXPORTATION , ET POUR L ' APPLICATION DE TOUTES LES AUTRES DISPOSITIONS COMMUNAUTAIRES REGISSANT L ' EXPORTATION DES MARCHANDISES .  3 . LA RECONNAISSANCE DU SERVICE DES DOUANES DOIT ETRE DATEE ET COMPORTER LES RENSEIGNEMENTS NECESSAIRES A L ' IDENTIFICATION DU FONCTIONNAIRE QUI EN EST L ' AUTEUR .  4 . LES ETATS MEMBRES PEUVENT PREVOIR QU ' AUCUNE MENTION NE DOIT ETRE APPOSEE PAR LE SERVICE DES DOUANES SUR LA DECLARATION OU SUR LE DOCUMENT Y ANNEXE LORSQUE LEDIT SERVICE NE PROCEDE A AUCUNE VERIFICATION DE LA DECLARATION NI A AUCUN EXAMEN DES MARCHANDISES .  TITRE III  AUTORISATION D ' EXPORTER LES MARCHANDISES  ARTICLE 13  L ' AUTORISATION D ' EXPORTER EST DONNEE EN UNE SEULE FOIS POUR LA TOTALITE DES MARCHANDISES FAISANT L ' OBJET DE LA DECLARATION .  LORSQUE L ' INDICATION DE LA DATE DE L ' AUTORISATION D ' EXPORTER EST NECESSAIRE POUR ASSURER LE RESPECT DES DISPOSITIONS APPLICABLES AUX MARCHANDISES FAISANT L ' OBJET DE LA DECLARATION , LES ETATS MEMBRES PEUVENT PREVOIR QUE CETTE INDICATION SOIT APPOSEE , SOIT SUR LA DECLARATION ELLE-MEME , SOIT SUR TOUT AUTRE DOCUMENT APPROPRIE .  ARTICLE 14  1 . LORSQUE , DANS L ' ATTENTE DU RESULTAT DES CONTROLES QUI ONT ETE ENTREPRIS , SOIT POUR LA VERIFICATION DES ENONCIATIONS DE LA DECLARATION OU DES DOCUMENTS QUI Y SONT JOINTS , SOIT POUR L ' EXAMEN DES MARCHANDISES , IL N ' EST PAS POSSIBLE D ' ETABLIR LES ELEMENTS NECESSAIRES A LA DETERMINATION DES DROITS A L ' EXPORTATION OU DES RESTITUTIONS OU AUTRES MONTANTS A L ' EXPORTATION AUXQUELS L ' EXPORTATION DES MARCHANDISES PEUT DONNER LIEU , LE SERVICE DES DOUANES AUTORISE NEANMOINS , SI RIEN NE S ' Y OPPOSE PAR AILLEURS , L ' EXPORTATION DE CES MARCHANDISES . L ' OCTROI DE CETTE AUTORISATION DONNE LIEU A LA PRISE EN COMPTE IMMEDIATE DES DROITS A L ' EXPORTATION DETERMINES D ' APRES LES ENONCIATIONS DE LA DECLARATION .  LORSQUE LE SERVICE DES DOUANES ESTIME QUE LES CONTROLES QU ' IL A ENTREPRIS PEUVENT CONDUIRE A LA DETERMINATION D ' UN MONTANT DE DROITS A L ' EXPORTATION SUPERIEUR A CELUI RESULTANT DES ENONCIATIONS DE LA DECLARATION , IL EXIGE EN OUTRE LA CONSTITUTION D ' UNE GARANTIE SUFFISANT POUR COUVRIR LA DIFFERENCE ENTRE LE MONTANT VISE A L ' ALINEA PRECEDENT ET CELUI DONT LES MARCHANDISES PEUVENT EN DEFINITIVE ETRE PASSIBLES . TOUTEFOIS , SANS PREJUDICE DES DISPOSITIONS SPECIFIQUES APPLICABLES DANS LE CADRE DE LA POLITIQUE AGRICOLE COMMUNE , LES ETATS MEMBRES PEUVENT PREVOIR QUE LE DECLARANT A LA FACULTE , AU LIEU DE CONSTITUER CETTE GARANTIE , DE DEMANDER LA PRISE EN COMPTE IMMEDIATE DU MONTANT DES DROITS DONT LES MARCHANDISES PEUVENT EN DEFINITIVE ETRE PASSIBLES .  2 . LORSQUE LE MONTANT DES DROITS A L ' EXPORTATION QUI EST DETERMINE SUR LA BASE DES CONTROLES EFFECTUES PAR LE SERVICE DES DOUANES EST DIFFERENT DE CELUI RESULTANT DES ENONCIATIONS DE LA DECLARATION , L ' OCTROI DE L ' AUTORISATION D ' EXPORTER LES MARCHANDISES DONNE LIEU A LA PRISE EN COMPTE IMMEDIATE DU MONTANT AINSI DETERMINE .  3 . LORSQU ' IL Y A LIEU , CONFORMEMENT AUX DISPOSITIONS DES PARAGRAPHES 1 ET 2 , DE PROCEDER A UNE PRISE EN COMPTE IMMEDIATE DES DROITS , CELLE-CI S ' EFFECTUE SANS PREJUDICE DES MESURES ARRETEES EN APPLICATION DE LA DIRECTIVE 78/453/CEE DU CONSEIL , DU 22 MAI 1978 , CONCERNANT L ' HARMONISATION DES DISPOSITIONS LEGISLATIVES , REGLEMENTAIRES ET ADMINISTRATIVES RELATIVES AU REPORT DU PAIEMENT DES DROITS A L ' IMPORTATION OU DES DROITS A L ' EXPORTATION ( 4 ) .  TITRE IV  DISPOSITIONS FINALES  ARTICLE 15  LORSQU ' UNE DECLARATION D ' EXPORTATION COMPORTE PLUSIEURS ARTICLES , LES ENONCIATIONS RELATIVES A CHAQUE ARTICLE SONT CONSIDEREES COMME CONSTITUANT UNE DECLARATION SEPAREE .  ARTICLE 16  1 . LES ETATS MEMBRES METTENT EN VIGUEUR LES MESURES NECESSAIRES POUR SE CONFORMER A LA PRESENTE DIRECTIVE AU PLUS TARD LE 1ER JANVIER 1983 .  2 . CHAQUE ETAT MEMBRE INFORME LA COMMISSION DES DISPOSITIONS QU ' IL PREND POUR L ' APPLICATION DE LA PRESENTE DIRECTIVE .  LA COMMISSION COMMUNIQUE CES INFORMATIONS AUX AUTRES ETATS MEMBRES .  ARTICLE 17  LES ETATS MEMBRES SONT DESTINATAIRES DE LA PRESENTE DIRECTIVE .  FAIT A BRUXELLES , LE 23 AVRIL 1982 .  PAR LA COMMISSION  KARL-HEINZ NARJES  MEMBRE DE LA COMMISSION


Avis juridique important

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31993L0034

Directive 93/34/CEE du Conseil, du 14 juin 1993, relative aux inscriptions réglementaires des véhicules à moteur à deux ou trois roues

Journal officiel n° L 188 du 29/07/1993 p. 0038 - 0043 édition spéciale finnoise: chapitre 7 tome 4 p. 0244  édition spéciale suédoise: chapitre 7 tome 4 p. 0244

DIRECTIVE 93/34/CEE DU CONSEILdu 14 juin  1993relative aux inscriptions réglementaires des véhicules à moteur à deux ou trois roues LE CONSEIL DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES, vu le traité instituant la Communauté économique européenne, et notamment son article 100 A, vu la directive 92/61/CEE du Conseil, du 30 juin 1992, relative à la réception des véhicules à  moteur à deux ou trois roues (1), vu la proposition de la Commission (2), en coopération avec le Parlement européen (3), vu l'avis du Comité économique et social (4), considérant que le marché intérieur comporte un espace sans frontières intérieures dans lequel la  libre circulation des marchandises, des personnes, des services et des capitaux est assurée; qu'il  importe d'arrêter les mesures nécessaires à cet effet; considérant que, dans chaque État membre, les véhicules à moteur à deux ou trois roues doivent  satisfaire, en ce qui concerne leurs inscriptions réglementaires, à certaines caractéristiques  techniques fixées par des prescriptions impératives qui diffèrent d'un État membre à l'autre; que,  par leurs disparités, elles entravent les échanges à l'intérieur de la Communauté; considérant que ces obstacles à l'établissement et au fonctionnement du marché intérieur peuvent  être éliminés si les mêmes prescriptions sont adoptées par tous les États membres en lieu et place  de leurs réglementations nationales; considérant que l'établissement de prescriptions harmonisées pour les inscriptions réglementaires  des véhicules à moteur à deux ou trois roues est nécessaire afin de permettre la mise en oeuvre,  pour chaque type desdits véhicules, des procédures de réception et d'homologation qui font l'objet  de la directive 92/61/CEE; considérant que, vu les dimensions et les effets de l'action proposée dans le secteur concerné, les  mesures communautaires visées par la présente directive sont nécessaires, voire indispensables,  pour atteindre les objectifs fixés, à savoir la réception communautaire par type de véhicule, et  que ceux-ci ne peuvent être suffisamment réalisés par les États membres individuellement; considérant que la présente directive n'empêche pas certains États membres de maintenir, en ce qui  concerne les inscriptions réglementaires applicables aux véhicules à moteur à deux ou trois roues  et sur une base non discriminatoire, des prescriptions impératives particulières à des fins  d'application des règles de la circulation, pour autant que ces exigences spécifiques concernent  l'usage de ces véhicules et n'impliquent pas de modifications dans leur construction de nature à  faire obstacle à la réception communautaire de ce type de véhicules, A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE: Article premierLa présente directive s'applique aux inscriptions  réglementaires de tout type de véhicule tel que défini à l'article 1er de la directive  92/61/CEE. Article 2La procédure d'octroi de l'homologation en ce qui concerne les inscriptions  réglementaires d'un type de véhicule à moteur à deux ou trois roues, ainsi que les conditions  valables pour la libre circulation de ces véhicules, sont celles établies par la directive  92/61/CEE respectivement aux chapitres II et III. Article 3Les modifications nécessaires pour l'adaptation des prescriptions des annexes au  progrès technique sont arrêtées selon la procédure prévue à l'article 13 de la directive 70/156/CEE  (5). Article 41. Les États membres adoptent et publient les dispositions nécessaires pour se  conformer à la présente directive au plus tard de 14 décembre 1994. Ils en informent immédiatement  la Commission. Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la  présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle.  Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres. À partir de la date mentionnée au premier alinéa, les États membres ne peuvent interdire, pour des  motifs concernant les inscriptions réglementaires, la première mise en circulation des véhicules  qui sont conformes à la présente directive. Ils appliquent les dispositions visées au premier alinéa à partir du 14 juin 1995. 2. Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispositions de droit interne qu'ils  adoptent dans le domaine régi par la présente directive. Article 5Les États membres sont destinataires de la présente directive. Fait à Luxembourg, le 14 juin 1993. Par le ConseilLe présidentJ. TROEJBORG(1) JO no L 225 du 10. 8. 1992,  p. 72. (2) JO no C 293 du 9. 11. 1992, p. 43. (3) JO no C 337 du 21. 12. 1992, p. 103. JO no C 176 du 28. 6. 1993. (4) JO no C 73 du 15. 3. 1993, p. 22. (5) JO no L 42 du 23. 2. 1970, p. 1. Directive modifiée en dernier lieu par la directive  92/53/CEE (JO no L 225 du 10. 8. 1992, p. 1).  ANNEXE PRESCRIPTIONS RELATIVES AUX INSCRIPTIONS RÉGLEMENTAIRES DES VÉHICULES À MOTEUR À  DEUX OU TROIS ROUES 1. GÉNÉRALITÉS1.1. Tout véhicule doit être pourvu d'une plaque et des  inscriptions telles qu'elles sont décrites dans les points suivants. Cette plaque et ces  inscriptions sont apposées par les soins du constructeur ou de son mandataire. 2. PLAQUE DU CONSTRUCTEUR2.1. Une plaque du constructeur, dont le modèle figure à l'appendice 1,  doit être solidement fixée à un endroit tel qu'elle puisse être facilement accessible sur une pièce  qui, normalement, n'est pas susceptible d'être remplacée en cours d'utilisation; elle doit être  facilement lisible et comporter de façon indélébile les indications suivantes, énumérées dans  l'ordre: 2.1.1. le nom du constructeur; 2.1.2. la marque de réception, telle que décrite à l'article 8 de la directive 92/61/CEE, du 30  juin 1992, relative à la réception des véhicules à moteur à deux ou trois roues; 2.1.3. le numéro d'identification du véhicule (VIN); 2.1.4. le niveau sonore à l'arrêt: . . . dB(A) à . . . tours/minute. 2.2. La marque de réception selon les prescriptions du point 2.1.2, la valeur du niveau sonore à  l'arrêt ainsi que le nombre de tours par minute selon les prescriptions du point 2.1.4 ne sont pas  indiqués lors de l'homologation en ce qui concerne les inscriptions réglementaires. Ces éléments  devront toutefois être apposés sur tout véhicule produit en conformité avec le type réceptionné. 2.3. Le constructeur peut apposer des indications supplémentaires en dessous ou à côté des  inscriptions prescrites, à l'extérieur d'un rectangle clairement marqué et ne comprenant que les  indications prescrites aux points 2.1.1 à 2.1.4 (voir appendice 1). 3. NUMÉRO D'IDENTIFICATION DU VÉHICULELe numéro d'identification du véhicule est constitué par une  combinaison structurée de caractères attribués à chaque véhicule par le constructeur. Il a pour but  de permettre - sans qu'il soit nécessaire de recourir à d'autres indications - l'identification  univoque de tout véhicule par l'intermédiaire du constructeur pendant une période d'une durée de  trente ans. Le numéro d'identification doit répondre aux prescriptions suivantes. 3.1. Le numéro d'identification du véhicule doit être marqué sur la plaque du constructeur. Il doit  également être marqué par un procédé tel que le martèlement ou le poinçonnage, de manière à éviter  qu'il ne s'efface ou ne s'altère, sur le châssis ou le cadre, à un endroit tel qu'il puisse être  facilement accessible et situé dans la moitié droite du véhicule. 3.1.1. Le numéro d'identification du véhicule doit être composé des trois parties indiquées  ci-après: 3.1.1.1. la première partie consiste en un code assigné au constructeur du véhicule pour permettre  l'identification dudit constructeur. Ce code est constitué de trois caractères (lettres ou  chiffres) attribués par les autorités compétentes du pays dans lequel le constructeur à son siège  social en accord avec l'agence internationale agissant par autorisation de l'Organisation  internationale de normalisation (ISO). Le premier caractère désigne une zone géographique, le  second caractère désigne un pays à l'intérieur d'une zone géographique, le troisième caractère  désigne un constructeur déterminé. Dans le cas où le constructeur produit moins de 500 véhicules  par an, le troisième caractère est toujours un 9. Pour l'identification de ce constructeur,  l'autorité visée ci-dessus attribue également les troisième, quatrième et cinquième caractères de  la troisième partie; 3.1.1.2. la seconde partie est constituée par six caractères (lettres ou chiffres) qui ont pour but  d'indiquer les caractéristiques générales du véhicule (type, variante et version), chaque  caractéristique pouvant comporter deux caractères. Si le constructeur n'utilise pas un ou plusieurs  de ces caractères, les espaces non utilisés doivent être remplis par des caractères alphabétiques  ou numériques, le choix de ces derniers étant laissé au constructeur; 3.1.1.3. la troisième partie est constituée de huit caractères dont les quatre derniers sont  obligatoirement numériques et doit permettre, en combinaison avec les deux autres parties,  d'identifier sans équivoque un véhicule déterminé. Toute position non utilisée doit être remplie  par un zéro pour que soit obtenu le nombre total de caractères exigés. 3.1.2. Le numéro d'identification du véhicule doit, dans la mesure du possible, être marqué sur une  seule ligne. Exceptionnellement et pour des raisons techniques, il peut également être indiqué sur  deux lignes. Dans ce cas, il n'est toutefois pas autorisé de pratiquer des séparations à  l'intérieur de l'une quelconque des trois parties. Le début et la fin de chaque ligne doivent être  délimités par un symbole qui ne soit ni un chiffre arabe ni une lettre latine majuscule et qui ne  puisse pas être confondu avec de tels caractères. Il peut être dérogé à cette disposition, lorsque  le numéro est marqué sur une seule ligne sur la plaque du constructeur. L'introduction dudit  symbole à l'intérieur d'une ligne entre les trois parties (point 3.1.1) est également autorisée. Il ne doit pas y avoir d'espace entre les caractères. 4. CARACTÈRES4.1. Pour toutes les inscriptions prévues aux points 2 et 3, des lettres latines et  des chiffres arabes doivent être employés. Toutefois, les lettres latines utilisées pour les  indications prévues aux points 2.1.1, 2.1.3 et 3 doivent être des lettres capitales. 4.2. Pour les indications du numéro d'identification du véhicule: 4.2.1. l'emploi des lettres I, O et Q ainsi que des tirets, astérisques ou autres signes  particuliers n'est pas admis; 4.2.2. les lettres et les chiffres doivent avoir les hauteurs minimales suivantes: 4.2.2.1. 4 millimètres pour les caractères marqués directement sur le châssis ou le cadre ou autre  structure analogue du véhicule; 4.2.2.2. 3 millimètres pour les caractères marqués sur la plaque du constructeur. Appendice 1 Exemple de plaque du constructeurL'exemple figurant ci-dessous ne préjuge pas les  indications qui figureront réellement sur les plaques de constructeur ni les dimensions de la  plaque elle-même, des chiffres et des lettres: il est donné uniquement à titre indicatif. Les informations supplémentaires visées au point 2.3 peuvent être apposées en dessous ou à côté des  indications prescrites dans le rectangle ci-dessous. >DEBUT DE GRAPHIQUE><?aeUA16à><?aeTSà><?aeVCà><?aeRT2Y3à><?aeTF10à><?aeTBà><?aeTCà>STELLA FABBRICA  MOTOCICLI <?aeFN10à>e3 5364 <?aeFN10à>3 G S K L M 3 A C 8 B 1 2 0 0 0 0 <?aeFN10à>80 dB  (A) - 3 750 t/m<?aeFN10à><?aeTBà><?aeRT2Y3à><?aeTEà><?aeUA17à"FIN DE GRAPHIQUE>Légende: Dans l'exemple de plaque ci-dessus, le véhicule en question est construit par «Stella Fabbrica  Motocicli», réceptionné en Italie (e3), sous le numéro 5364. Le numéro d'identification (3GSKLM3AC8B120000) a la signification suivante: - première partie (3GS): - 3: zone géographique (Europe), - G: pays à l'intérieur de la zone géographique (Allemagne), - S: constructeur (Stella Fabbrica Motocicli), - deuxième partie (KLM3AC): - KL: type de véhicule, - M3: variante (carrosserie du véhicule), - AC: version (moteur du véhicule), - troisième partie (8B120000): - 8B12: identification du véhicule en combinaison avec les deux autres parties du numéro  d'identification, - 0000: positions non utilisées, remplies par un zéro pour compléter le nombre total de caractères  exigés. Le niveau sonore à l'arrêt est 80 dB(A) à 3 750 tours/min. Appendice 2 Fiche de renseignements en ce qui concerne les inscriptions réglementaires d'un type  de véhicule à moteur à deux ou trois roues(À joindre à la demande d'homologation dans le cas où  celle-ci est présentée indépendamment de la demande de réception du véhicule.)Numéro d'ordre  (attribué par le demandeur): . La demande d'homologation en ce qui concerne les inscriptions réglementaires d'un type de véhicule  à moteur à deux ou trois roues doit être assortie des renseignements figurant aux points suivants  de l'annexe II de la directive 92/61/CEE, partie A: - 0.1- 0.2- 0.4 à 0.6- 9.3.1 à 9.3.3. Appendice 3 Indication de l'administrationCertificat d'homologation en ce qui concerne les  inscriptions réglementaires d'un type de véhicule à moteur à deux ou trois rouesMODÈLERapport n°  . du service technique . en date du . Numéro d'homologation: . Numéro d'extension: . 1. Marque de fabrique ou de commerce du véhicule: . 2. Type du véhicule: . 3. Nom et adresse du constructeur: . . 4. Nom et adresse du mandataire du constructeur (le cas échéant): . . 5. Véhicule présenté aux vérifications le. 6. L'homologation est accordée/refusée (1). 7. Lieu: . 8. Date: . 9. Signature: . (1) Biffer la mention inutile.