Avis juridique important

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31993L0001

Directive 93/1/CEE de la Commission du 21 janvier 1993 modifiant la directive 77/535/CEE concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux méthodes d'échantillonnage et d'analyse des engrais (Méthodes d'analyse pour les oligo-éléments)

Journal officiel n° L 113 du 07/05/1993 p. 0017 - 0036 édition spéciale finnoise: chapitre 13 tome 24 p. 0039  édition spéciale suédoise: chapitre 13 tome 24 p. 0039

DIRECTIVE 93/1/CEE DE LA COMMISSION du 21 janvier 1993 modifiant la directive 77/535/CEE concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux méthodes d'échantillonnage et d'analyse des engrais (Méthodes d'analyse pour les  oligo-éléments)LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne,  vu la directive 76/116/CEE du Conseil, du 18 décembre 1975, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux engrais (1), modifiée en dernier lieu par la directive 89/530/CEE (2), et notamment son article 9 paragraphe 2,  considérant que l'article 8 A du traité établit un espace sans frontières intérieures dans lequel les marchandises, les personnes, les services et les capitaux doivent pouvoir circuler librement;  considérant que la directive 89/530/CEE complète et modifie la directive 76/116/CEE en ce qui concerne les oligo-éléments bore, cobalt, cuivre, fer, manganèse, molybdène et zinc dans les engrais;  considérant que la directive 77/535/CEE de la Commission (3), modifiée en dernier lieu par la directive 89/519/CEE (4), prévoit des contrôles officiels des engrais de la Communauté (engrais CEE) visant à constater que les conditions imposées par les  dispositions communautaires concernant la qualité et la composition des engrais CEE sont respectées; qu'il convient de compléter cette directive afin que les engrais faisant l'objet de la directive 89/530/CEE puissent également faire l'objet desdits  contrôles;  considérant que, compte tenu de la portée et des effets de l'action envisagée, les mesures communautaires prévues par la présente directive sont non seulement nécessaires mais aussi indispensables à la réalisation des objectifs fixés; que ces objectifs  ne peuvent être atteints séparément par les États membres; et que, par ailleurs, leur réalisation au niveau communautaire est déjà prévue par la directive 76/116/CEE;  considérant que les mesures prévues par la présente directive sont conformes à l'avis du comité pour l'adaptation au progrès technique des directives visant l'élimination des entraves techniques aux échanges dans le secteur des engrais,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:  Article premier  Le texte figurant à l'annexe de la présente directive est ajouté à l'annexe II de la directive 77/535/CEE.  Les méthodes visées à ladite annexe II, telle que modifiée par la présente directive, s'appliquent aux engrais CEE pour la détermination de chaque oligo-élément dont la teneur déclarée est inférieure ou égale à 10 %.  Article 2  1. Les États membres mettent en vigueur les dispositions nécessaires pour se conformer à la présente directive au plus tard le 31 décembre 1993. Ils en informent immédiatement la Commission.  Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États  membres.  2. Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispositions de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive.  Article 3  Les États membres sont destinataires de la présente directive.  Fait à Bruxelles, le 21 janvier 1993.  Par la Commission Martin BANGEMANN Membre de la Commission (1) JO no L 24 du 30. 1. 1976, p. 21.  (2) JO no L 281 du 30. 9. 1989, p. 116.  (3) JO no L 213 du 22. 8. 1977, p. 1.  (4) JO no L 265 du 12. 9. 1989, p. 30.    ANNEXE  « Méthodes 9 OLIGO-ÉLÉMENTS Méthode 9.1 EXTRACTION DES OLIGO-ÉLÉMENTS TOTAUX 1. OBJET Le présent document fixe la méthode pour l'extraction des oligo-éléments suivants: bore total, cobalt total, cuivre total, fer total, manganèse total, molybdène total et zinc total. L'objectif est d'opérer le minimum d'extractions de manière à utiliser  autant que possible le même extrait pour la détermination de la teneur totale de chacun des oligo-éléments énumérés ci-dessus.  2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode concerne les engrais CEE visés dans la directive 89/530/CEE du Conseil (1) et déclarant un ou plusieurs des oligo-éléments suivants: bore, cobalt, cuivre, fer, manganèse, molybdène et zinc. Elle s'applique pour la détermination de  chaque oligo-élément dont la teneur déclarée est inférieure ou égale à 10 %.  3. PRINCIPE Mise en solution dans l'acide chlorhydrique dilué porté à ébullition.  N.B.: L'extraction est empirique et peut être ou moins complète selon le produit ou les autres constituants de l'engrais. En particulier, pour certains oxydes de manganèse, les quantités extraites peuvent être nettement plus basses que la totalité du  manganèse contenu dans le produit. Il appartient aux fabricants d'engrais de s'assurer que la teneur déclarée correspond effectivement à la quantité solubilisée dans les conditions de la méthode.  4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique dilué, environ 6 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (HCl, d: 1,18) à 1 volume d'eau.  4.2. Ammoniaque concentrée (NH4OH, d: 0,9) 5. APPAREILLAGE Plaque chauffante électrique à température réglable.  N.B.: Si le dosage du bore sur l'extrait est prévu, ne pas utiliser de verrerie borosilicatée. Le téflon ou la silice peuvent convenir dans cette extraction à ébullition. Lorsqu'on utilise des détergents contenant des borates pour le lavage de la  verrerie, rincer très soigneusement celle-ci.  6. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON Voir méthode no 1 [Directive 77/535/CEE de la Commission (JO no L 213 du 22. 8. 1977, p. 1)].  7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Prise d'essai Peser une quantité d'engrais comprise entre 2 et 10 g selon la teneur déclarée en élément dans le produit. Le tableau suivant doit être utilisé pour obtenir une solution finale qui, après une dilution convenable, se situe dans l'intervalle de mesure de  chaque méthode. Les échantillons seront pesés à 1 mg près.   /* Tableaux: voir JO */   7.2. Mise en solution Si nécessaire humecter la prise d'essais par un peu d'eau, ajouter en premier par petites fractions et avec précaution, un volume d'acide chlorhydrique dilué (4.1), à raison de 10 ml par gramme d'engrais mis en oeuvre puis ajouter environ 50 ml d'eau.  Couvrir le becher avec un verre de montre et mélanger. Porter à ébullition sur plaque chauffante et maintenir 30 minutes. Laisser refroidir en agitant de temps en temps. Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 250 ou 500 ml (voir tableau).  Porter au volume avec de l'eau. Homogénéiser. Filtrer sur filtre sec, dans un récipient sec. Rejeter les premières portions du filtrat. L'extrait doit être parfaitement limpide.  Il est recommandé de procéder sans délai au dosage sur des parties aliquotes du filtrat clair. Sinon, boucher le récipient.  Remarque: Cas des extraits où l'on doit déterminer la teneur en bore: Ils doivent être ramenés à un pH compris entre 4 et 6 avec de l'ammoniaque concentrée (4.2).  8. DOSAGES La détermination de chaque élément sera faite sur des parties aliquotes adaptées aux méthodes spécifiques de ces éléments.  Éliminer, s'il y a lieu, sur une partie aliquote de l'extrait les agents chélatants ou complexants organiques selon la méthode 9.3. Il est rappelé que, pour les dosages par spectrométrie d'absorption atomique, cette élimination est généralement inutile.   Méthode 9.2 EXTRACTION DES OLIGO-ÉLÉMENTS SOLUBLES DANS L'EAU 1. OBJET Le présent document fixe la méthode d'extraction des formes solubles dans l'eau des oligo-éléments suivants: bore, cobalt, cuivre, fer, manganèse, molybdène et zinc. L'objectif est d'opérer le minimum d'extractions de manière à utiliser, autant que  possible le même extrait pour déterminer la teneur de chacun de ces oligo-éléments.  2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode concerne les engrais CEE visés dans la directive 89/530/CEE et déclarant un ou plusieurs des oligo-éléments suivants: bore, cobalt, cuivre, fer, manganèse, molybdène et zinc. Elle s'applique pour la détermination de chaque  oligo-élément dont la teneur déclarée est inférieure ou égale à 10 %.  3. PRINCIPE Les éléments sont extraits par agitation de l'engrais dans l'eau à la température de 20 ± 2 °C.  N.B.: L'extraction est empirique et peut être plus ou moins complète.  4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique dilué, environ 6 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (HCl, d: 1,18) à 1 volume d'eau.  5. APPAREILLAGE 5.1. Agitateur rotatif réglé à environ 35 à 40 rotations par minute 5.2. pH-mètre N.B.: Si le dosage du bore sur l'extrait est prévu, ne pas utiliser de verrerie borosilicatée. Le téflon ou la silice peuvent convenir dans cette extraction. Lorsqu'on utilise des détergents contenant des borates pour le lavage de la verrerie, rincer  très soigneusement celle-ci.  6. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON Voir méthode no 1 [Directive 77/535/CEE. (JO no L 213 du 22. 8. 1977, p. 1)].  7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Prise d'essai Prélever une quantité d'engrais comprise entre 2 et 10 g selon la teneur attendue en élément dans le produit. Le tableau suivant doit être utilisé pour obtenir une solution finale qui, après une dilution convenable, se situe dans l'intervalle de mesure  de chaque méthode. Les prises d'essai seront pesées à 1 mg près.   /* Tableaux: voir JO */   7.2. Mise en solution Ajouter environ 200 ml d'eau pour une fiole de 250 ml et 400 ml d'eau pour une fiole de 500 ml.  Boucher soigneusement. Secouer vigoureusement à la main pour bien disperser le produit. Installer la fiole sur l'agitateur (5.1). Faire fonctionner l'appareil pendant 30 minutes.  Porter au volume avec de l'eau. Homogénéiser.  7.3. Préparation de la solution pour le dosage Filtrer immédiatement dans un flocon propre et sec. Boucher le flocon. Procéder au dosage immédiatement après la filtration.  N.B. Si le filtrat se trouble progressivement, effectuer une nouvelle extraction suivant 7.1 et 7.2 dans une fiole de volume Ve.  Filtrer au dessus d'une fiole jaugée d'un volume (W) préalablement séchée qui aura reçu 5 ml exactement mesurés d'une solution d'acide chlorhydrique (4.1). Interrompre la filtration juste au moment où le trait de jauge est atteint. Homogénéiser.  Dans ces conditions, la valeur de V figurant dans l'expression des résultats est:  V = Ve × W / (W 5).  C'est sur cette valeur V que portent les dilutions figurant à l'expression des résultats.  8. DOSAGES La détermination de chaque élément sera faite sur des parties aliquotes adaptées aux méthodes specifiques de ces éléments.  Éliminer, s'il y a lieu, sur une partie aliquote les agents chélatants ou complexants organiques selon la méthode 9.3. Il est rappelé que, pour les dosages par spectrométrie d'absorption atomique, cetté élimination est généralement inutile.  Méthode 9.3 ÉLIMINATION DES COMPOSÉS ORGANIQUES DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS 1. OBJET Le présent document fixe une méthode d'élimination des composés organiques dans les extraits d'engrais.  2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes 9.1 et 9.2, pour lesquels une déclaration d'un élément total et/ou d'un élément soluble dans l'eau est requise par la directive 89/530/CEE.  N.B.: Le plus souvent, la présence de matière organique en faible quantité n'influence par les déterminations par spectrométrie de d'absorption atomique.  3. PRINCIPE Les composés organiques contenus dans une aliquote de l'extrait sont oxydés par le peroxyde d'hydrogène.  4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique dilué, environ 0,5 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (HCl, d: 1,18) et 20 volumes d'eau.  4.2. Solution de peroxyde d'hydrogène (30 % H2O2, d: 1,11); exempte d'oligo-éléments 5. APPAREILLAGE Plaque chauffante électrique à température réglable.  6. MODE OPÉRATOIRE Prélever 25 ml de la solution d'extraction obtenue selon la méthode 9.1 ou la méthode 9.2 et les placer dans un becher de 100 ml. S'il s'agit de la méthode 9.2, ajouter 5 ml de la solution d'acide chlorhydrique dilué (4.1). Ajouter ensuite 5 ml de la  solution de peroxyde d'hydrogène (4.2). Couvrir par un verre de montre. Laisser l'oxydation se développer à froid pendant environ 1 heure puis porter progressivement à ébullition et maintenir celle-ci pendant 1/2 heure. Si nécessaire, ajouter à nouveau  5 ml de peroxyde d'hydrogène dans la solution tiédie et poursuivre la destruction des composés organiques puis éliminer par ébullition le peroxyde d'hydrogène en excès. Laisser refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 50 ml.  Amener au volume avec de l'eau. Homogénéiser. Filtrer si besoin est.  On tiendra compte de cette dilution au demi pour le prélèvement des aliquotes et le calcul du pourcentage en oligo-élément du produit.  Méthode 9.4 DOSAGE DES OLIGO-ÉLÉMENTS DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE (MODE OPÉRATOIRE GÉNÉRAL) 1. OBJET Le présent document décrit un mode opératoire général pour le dosage par spectrométrie d'absorption atomique de certains oligo-éléments contenus dans les extraits d'engrais.  2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes 9.1 et 9.2, pour lesquels une déclaration d'un élément total et/ou d'un élément soluble dans l'eau est requise par la directive 89/530/CEE.  Les adaptations de ce mode opératoire au dosage des différents oligo-éléments sont précisées dans les méthodes propres à chaque élément.  N.B.: Le plus souvent, la présence de matière organique en faible quantité n'influence pas les déterminations par spectrométrie d'aborption atomique.  3. PRINCIPE Après traitement éventuel de l'extrait pour réduire ou éliminer les espèces chimiques gênantes, l'extrait est dilué de façon telle que sa concentration se situe dans la zone de réponse optimale du spectromètre pour une longueur d'onde adaptée à  l'élément dosé.  4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique dilué, environ 6 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (HCl, d: 1,18) et 1 volume d'eau.  4.2. Solution d'acide chlorhydrique dilué environ 0,5 M Mélanger 1 volume d'acide chlorhydrique (HCl, d: 1,18) et 20 volumes d'eau.  4.3. Solution de sel de lanthane à 10 g de La par litre Ce réactif est utilisé pour les dosages du cobalt, du fer, du manganèse et du zinc. Il peut être réalisé à partir de:  a) oxyde de lanthane dissous dans l'acide chlorhydrique:  dans une fiole jaugée de 1 litre, mettre en suspension 11,73 g d'oxyde de lanthane (La2O3) dans 150 ml d'eau puis ajouter 120 ml d'acide chlorhydrique 6 M (4.1). Laisser dissoudre puis compléter à 1 litre avec de l'eau. Homogénéiser. Cette solution est  environ 0,5 M en acide chlorhydrique;  b) chlorure de lanthane, sulfate de lanthane ou nitrate de lanthane:  dans une fiole jaugée de 1 litre, dissoudre 26,7 g de chlorure de lanthane heptahydraté (LaCl3 7H2O) ou 31,2 g de nitrate de lanthane hexahydraté [La(NO3)3 6H2O] ou 26,2 g de sulfate de lanthane nonahydraté (La2(SO4)3 9H2O] dans 150 ml d'eau, puis  ajouter 85 ml d'acide chlorhydrique 6 M (4.1) et compléter à 1 litre avec de l'eau. Homogénéiser. Cette solution est environ 0,5 M en acide chlorhydrique.  4.4. Solutions étalon Pour leur préparation, se reporter aux méthodes de dosages propres à chaque oligo-élément.  5. APPAREILLAGE Spectomètre d'absorption atomique équipé et pouvant recevoir les sources émettant les raies charactéristiques des éléments à doser.  Pour son utilisation, le chimiste se conformera aux instructions du constructeur de l'appareil et devra être familier de la manipulation de celui-ci. L'appareil doit permettre d'effectuer une correction de fond afin de l'utiliser en cas de besoin (Co et  Zn). Sauf indications contraires mentionnées dans la méthode relative à un élément, les gaz utilisés sont l'air et l'acétylène.  6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution des éléments à doser Voir méthodes 9.1 et/ou 9.2 et le cas échéant 9.3.  6.2. Préparation de la solution d'essai Diluer une aliquote de l'extrait obtenu suivant la méthode 9.1, 9.2 ou 9.3 avec de l'eau et/ou de l'acide chlorhydrique (4.1) ou (4.2) de telle manière à obtenir dans la solution finale pour la mesure une concentration de l'élément à doser appropriée à  la gamme d'étalonnage utilisée (7.2) et une concentration en acide chlorhydrique au moins 0,5 M environ sans dépasser 2,5 M environ. Cette opération peut nécessiter une ou plusieurs dilutions successives.  Prélever une aliquote de la dernière solution de dilution de l'extrait, soit son volume en ml (a), et verser dans une fiole jaugée de 100 ml. Pour la détermination du cobalt, du fer, du manganèse et du zinc, ajouter 10 ml de la solution du sel de  lanthane (4.3) choisi. Compléter au volume avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2) et homogénéiser. Cela constitue la solution finale pour la mesure. Soit D le facteur de dilution.  7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'essai à blanc Préparer une solution à blanc en effectuant tout le processus depuis l'extraction, en omettant uniquement la pris d'essai d'engrais.  7.2. Préparation des solutions d'étalonnage À partir de la solution étalon de travail préparée selon la méthode décrite pour chaque oligo-élément, préparer dans des fioles jaugées de 100 ml, une série d'au moins 5 solutions d'étalonnage de concentration croissante correspondant à la zone de  dosage optimale de l'appareil. Le cas échéant ajuster la concentration en acide chlorhydrique le plus proche possible de celle de la solution diluée pour essai (6.2). Pour la détermination du cobalt, du fer, du manganèse et du zinc, ajouter 10 ml de la  même solution de sel de lanthane (4.3) utilisée en 6.2. Compléter au volume avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2) et homogénéiser.  7.3. Mesures Préparer le spectromètre (5) pour les mesures et régler la longueur d'onde à la valeur précisée dans la méthode propre à l'élément à doser.  Pulvériser successivement à trois reprises et en notant chaque résultat, les solutions d'étalonnage (7.2), la solution d'essai (6.2) et la solution à blanc (7.1), en prenant soin de rincer à fond l'instrument à l'eau distillée entre chaque  pulvérisation.  Établir la courbe d'étalonnage en plaçant en ordonnée la valeur moyenne des résultats donnés par le spectromètre pour chacune des solutions d'étalonnage (7.2) et en abscisse les concentrations correspondantes de l'élément dosé, exprimées en mg par ml.  À partir de cette courbe, déterminer les concentrations en élément dosé dans la solution d'essai (6.2) et dans l'essai à blanc (7.1), ces concentrations sont respectivement notées (xs) et (xb) et exprimées en mg par ml.  8. EXPRESSION DES RÉSULTATS Le pourcentage en élément (E) de l'engrais est égal à:  E % de l'engrais = [(xs   xb) × V × D] / (M × 104) Si la méthode (9.3) été utilisée:  E % de l'engrais = [(xs   xb) × V ×2D] / (M × 104) où E est la quantité d'élément dosé exprimée en pourcentage de l'engrais xs est la concentration de la solution d'essai (6.2), en mg/ml xb est la concentration de la solution d'essai à blanc (7.1) en mg/ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en ml D est le facteur correspondant à la dilution effectuée en 6.2 M est la masse de la prise d'essai suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en grammes Calcul du facteur de dilution D Si (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) et (a) sont les aliquotes et (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) et (100) les volumes en ml correspondant à leurs dilutions respectives, le facteur de dilution D sera égal à:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . × . × . × (vi/ai) × (100/a) Méthode 9.5 DOSAGE DU BORE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROPHOTOMÉTRIE À L'AZOMÉTHINE-H 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du bore dans des extraits d'engrais.  2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes 9.1 et 9.2, pour lesquels une déclaration de l'élément total (bore) et/ou de l'élément soluble dans l'eau (bore) est requise par la directive 89/530/CEE.  3. PRINCIPE L'ion borate forme avec une solution d'azométhine-H un complexe jaune dont la concentration est déterminée par spectrométrie d'absorption moléculaire à 410 nm. Les ions susceptibles d'interférer sont masqués par l'EDTA.  4. RÉACTIFS 4.1. Solution tampon à l'EDTA Introduire dans une fiole jaugée de 500 ml contenant 300 ml d'éau - 75 g d'acétate d'ammonium (NH4OOCCH3),  - 10 g de sel disodique de l'acide éthylène diamine tétraacétique (Na2EDTA),  - 40 ml d'acide acétique (CH3COOH, d: 1,05).  Compléter à 500 ml avec de l'eau. Homogénéiser soigneusement. Le pH de la solution, vérifié à l'électrode de verre, doit être de 4,8 ± 0,1.  4.2. Solution d'azométhine-H Dans une fiole jaugée de 200 ml, placer:  - 10 ml de la solution tampon (4.1),  - 400 mg d'azométhine-H (C17H12NNa08S2),  - 2 g d'acide ascorbique (C6H806).  Compléter au volume et homogénéiser. Ne pas préparer de grandes quantités de ce réactif qui n'est stable que pendant quelques jours.  4.3. Solution étalon de bore 4.3.1. Solution mère de bore à 100 mg/ml Dans une fiole jaugée de 1 000 ml dissoudre, avec de l'eau, 0,5719 g d'acide borique (H3B03), pesé à 0,1 mg près. Compléter à 1 000 ml avec de l'eau, homogénéiser. Transférer dans un flacon en plastique et stocker au réfrigérateur.  4.3.2. Solution étalon de travail de bore à 10 mg par ml Placer 50 ml de la solution mère (4.3.1) dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter avec de l'eau, homogénéiser.  5. APPAREILLAGE Spectromètre équipé pour l'absorption moléculaire, muni de cuves à parcours optique de 10 mm et réglé à 410 nm de longueur d'onde.  6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du bore Voir méthodes 9.1 et/ou 9.2 et le cas échéant 9.3.  6.2. Préparation de la solution d'essai Diluer avec de l'eau une aliquote de l'extrait (6.1) de façon à obtenir une concentration en bore appropriée au dosage selon (7.2). Deux dilutions successives peuvent être nécessaires. Soit D le facteur de dilution.  6.3. Préparation de la solution de correction Si la solution d'essai (6.2) est colorée, préparer une solution de correction correspondante en plaçant dans une fiole en plastique 5 ml de la solution d'essai (6.2), 5 ml de la solution tampon à l'EDTA (4.1) et 5 ml d'eau. Homogénéiser.  7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'essai à blanc Préparer une solution à blanc en effectuant tout le processus depuis l'extraction, en omettant uniquement la prise d'essai d'engrais.  7.2. Préparation des solutions d'étalonnage Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, placer 0, 5, 10, 15, 20 et 25 ml de la solution étalon de travail (4.3.2). Compléter à 100 ml avec de l'eau et homogénéiser. Ces solutions contiennent de 0 à 2,5 mg/ml de bore.  7.3. Développement de la couleur Dans une série de fioles en plastique, placer 5 ml des solutions d'étalonnage (7.2), de la solution d'essai (6.2), et de l'essai à blanc (7.1).  Ajouter 5 ml de la solution tampon à l'EDTA (4.1). Ajouter 5 ml de la solution d'azométhine-H (4.2).  Homogénéiser et laisser la couleur se développer à l'obscurité pendant 2 heures et demie à 3 heures.  7.4. Mesures Mesurer les absorbances des solutions (7.3) et éventuellement la solution de correction (6.3) à la longeur d'onde de 410 nm en utilisant l'eau comme référence. Rincer à l'eau les cuves avant chaque nouvelle mesure.  8. EXPRESSION DES RÉSULTATS Préparer la courbe d'étalonnage en portant en abscisse les concentrations des solutions d'étalonnage (7.2) et en ordonnée les valeurs correspondantes des absorbances (7.4) données par le spectrophotomètre.  À partir de la courbe d'étalonnage, déterminer la concentration en bore (B) de l'essai à blanc (7.1), la concentration en bore (B) de la solution d'essai (6.2) et le cas échéant, si la solution d'essai est colorée, la concentration corrigée de la  solution d'essai. Pour calculer cette dernière, soustraire la valeur de l'absorbance de la solution de correction (6.3) de la valeur de l'absorbance de la solution d'essai (6.2) et déterminer la concentration corrigée de la solution d'essai. La  concentration de la solution d'essai (6.2) ou la concentration corrigée de la solution d'essai est notée (xs). La concentration de l'essai à blanc est notée (xb).  Le pourcentage en bore de l'engrais est:  B % = [(xs   xb) × V × D] / M ×104) Si la méthode (9.3) a été utilisée:  B % = [(xs  xb) × V × 2D] / (M × 104) où B est le pourcentage en bore de l'engrais xs est la concentration de la solution d'essai (6.2) ou la concentration corrigée de la solution d'essai, en mg/ml xb est la concentration de l'essai à blanc (7.1) en mg/ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en ml D est le facteur correspondant à la dilution effectuée en (6.2) M est la masse de la prise d'essai suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en grammes Calcul du facteur de dilution D Si (a1), (a2) sont les aliquotes successives et (v1), (v2) les volumes correspondant à leur dilutions respectives, le facteur de dilution D sera égal à:  D = (v1/a1) × (v2/a2) Méthode 9.6 DOSAGE DU COBALT DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du cobalt dans des extraits d'engrais. 2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes 9.1 et 9.2, pour lesquels une déclaration de l'élément total (cobalt) et/ou de l'élément soluble dans l'éau (cobalt) est requise par la directive 89/530/CEE.   3. PRINCIPE Après traitement et dilution convenable des extraits, le cobalt est dosé par spectrométrie d'absorption atomique.  4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique environ 6 M Voir méthode 9.4, point 4.1.  4.2. Solution d'acide chlorhydrique environ 0,5 M Voir méthode 9.4, point 4.2.  4.3. Solutions de sel de lanthane à 10 g de La par litre Voir méthode 9.4, point 4.3.  4.4. Solutions étalons de cobalt 4.4.1. Solution mère de cobalt à 1 000 mg/ml Dans un becher de 250 ml, dissoudre 1 g de cobalt métal pesé à 0,1 mg près dans 25 ml d'acide chlorhydrique 6 M (4.1). Chauffer sur plaque chauffante jusqu'à dissolution complète. Laisser refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de  1 000 ml. Compléter à 1 000 ml avec de l'eau. Homogénéiser.  4.4.2. Solution de travail de cobalt à 100 mg/ml Placer 10 ml de la solution mère (4.4.1) dans une fiole jaugée de 100 ml. Mettre au volume avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser.  5. APPAREILLAGE Spectromètre d'absorption atomique: voir méthode 9.4, point 5. L'appareil doit être muni d'une source de raies caractéristiques du cobalt (240,7 nm). L'appareil doit être équipé d'un correcteur de fond de flamme.  6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du cobalt Voir méthodes 9.1 et/ou 9.2 et, le cas échéant, 9.3.  6.2. Préparation de la solution d'essai Voir méthode 9.4 point 6.2. La solution d'essai doit contenir 10 % (v/v) d'une solution de sel de lanthane (4.3).  7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'essai à blanc Voir méthode 9.4, point 7.1 La solution à blanc doit contenir 10 % (v/v) de la solution de sel de lanthane utilisée en 6.2.  7.2. Préparation des solutions d'étalonnage Voir méthode 9.4, point 7.2.  Pour un intervalle de dosage optimal compris entre 0 à 5 mg/ml de cobalt, placer respectivement dans une série de fioles jaugées de 100 ml: 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 et 5 ml de la solution de travail (4.4.2). Le cas échéant, ajuster la concentration en acide  chlorhydrique le plus proche possible de celle de la solution d'essai. Ajouter dans chaque fiole 10 ml de la solution de sel de lanthane utilisée en 6.2. Compléter à 100 ml avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser. Ces solutions  renferment respectivement: 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 et 5 mg/ml de cobalt.  7.3. Mesures Voir méthode 9.4, point 7.3. Préparer le spectromètre (5) pour les mesures à la longueur d'onde de 240,7 nm.  8. EXPRESSION DES RÉSULTATS Voir méthode 9.4, point 8.  Le pourcentage en cobalt de l'engrais est égal à:  Co % = [(xs   xb) × V × D] / M ×104) Si la méthode (9.3) a été utilisée:  Co % = [(xs   xb) × V × 2D] / (M × 104) où Co est la quantité exprimée en pourcentage de l'engrais xs est la concentration de la solution d'essai (6.2) en mg/ml xb est la concentration de la solution d'essai à blanc (7.1) en mg/ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en ml D est le facteur correspondant à la dilution effectuée en 6.2 M est la masse de la prise d'essai suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en grammes Calcul du facteur de dilution D Si (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) et (a) sont les aliquotes et (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) et (100) les volumes en ml correspondant à leurs dilutions respectives, le facteur de dilution D sera égal à:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.× (vi/ai) × (100/a) Méthode 9.7 DOSAGE DU CUIVRE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du cuivre dans des extraits d'engrais.  2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes 9.1 et 9.2, pour lesquels une déclaration de l'élément total (cuivre) et/ou de l'élément soluble dans l'eau (cuivre) est requise par la directive 89/530/CEE.   3. PRINCIPE Après traitement et dillution convenable des extraits, le cuivre est dosé par spectrométrie d'absorption atomique.  4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique environ 6 M Voir méthode 9.4, point 4.1.  4.2. Solution d'acide chlorhydrique environ 0,5 M Voir méthode 9.4, point 4.2.  4.3. Solution de peroxyde d'hydrogène (H2O2, d: 1,11), 30 %, exempte d'oligo-éléments 4.4. Solutions étalons de cuivre 4.4.1. Solution mère de cuivre à 1 000 mg/ml Dans un becher de 250 ml, dissoudre 1 g de cuivre pesé a 0,1 mg près, dans 25 ml d'acide chlorhydrique 6 M (4.1) en y ajoutant 5 ml de la solution de peroxyde d'hydrogène (4.3). Chauffer sur plaque chauffante jusqu'à dissolution complète. Laisser  refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter à 1 000 ml avec de l'eau. Homogénéiser.  4.4.2. Solution de travail de cuivre à 100 mg/ml Dans une fiole jaugée de 200 ml, placer 20 ml de la solution mère (4.4.1). Compléter à 200 ml avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser.  5. APPAREILLAGE Spectromètre équipé pour l'absorption atomique: voir méthode 9.4, point 5. L'appareil doit être muni d'une source de raies caractéristiques du cuivre (324,8 nm).  6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du cuivre Voir méthodes 9.1 et/ou 9.2 et, le cas échéant, 9.3.  6.2. Préparation de la solution d'essai Voir méthode 9.4, point 6.2.  7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'essai à blanc Voir méthode 9.4, point 7.1.  7.2. Préparation des solutions d'étalonnage Voir méthode 9.4, point 7.2.  Pour un intervalle de dosage optimal compris entre 0 et 5 mg/ml de cuivre, placer respectivement dans une série de fioles jaugées de 100 ml: 0, 0,5 1, 2, 3, 4 et 5 ml de la solution de travail (4.4.2). Le cas échéant ajuster la concentration en acide  chlorhydrique le plus proche possible de celle de la solution d'essai (6.2). Compléter à 100 ml avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser. Ces solutions contiennent 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 et 5 mg/ml de cuivre.  7.3. Mesures Voir méthode 9.4, point 7.3. Préparer le spectromètre (5) pour les mesures à la longueur d'onde de 324,8 nm.  8. EXPRESSION DES RÉSULTATS Voir méthode 9.4, point 8.  Le pourcentage de cuivre de l'engrais est égal à:  Cu % = [(xs   xb) × V × D] / (M ×104) Si la méthode 9.3. a été utilisée:  Cu % = [(xs   xb) × V × 2D] / (M × 104) où Cu est la quantité de cuivre exprimée en pourcentage de l'engrais xs est la concentration de la solution d'essai (6.2), en mg/ml xb est la concentration de la solution d'essai à blanc (7.1), en mg/ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en ml D est le facteur correspondant à la dilution effectuée en 6.2 M est la masse de prise d'essai suivant la méthode 9.1 ou 9.2 en grammes Calcul du facteur de dilution D:  Si (a1), (a2), (a3) ., ., ., (ai) et (a) sont les aliquotes et (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) et (100) les volumes en ml correspondant à leurs dilutions respectives, le facteur de dilution D sera égal à:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. ×. (vi/ai) × (100/a) Méthode 9.8 DOSAGE DU FER DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMATIQUE 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du fer dans des extraits d'engrais.  2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes 9.1 et 9.2, pour lesquels une déclaration de l'élément total (fer) et/ou de l'élément soluble dans l'eau (fer) est requise par la directive 89/530/CEE.  3. PRINCIPE Après traitement et dilution convenable des extraits, le fer est dosé par spectrométrie d'absorption atomique.  4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique environ 6 M Voir méthode 9.4, point 4.1.  4.2. Solution d'acide chlorhydrique environ 0,5 M Voir méthode 9.4, point 4.2.  4.3. Solution de peroxyde d'hydrogène (H2O2, d: 1,11), 30 %, exempte d'oligo-élements.  4.4. Solutions de sel de lanthane à 10 g de La par litre Voir méthode 9.4, point 4.3.  4.5. Solution étalon de fer 4.5.1. Solution mère de fer à 1 000 mg/ml Dissoudre dans un becher de 500 ml 1 g de fer pur en fil pesé à 0,1 mg près, dans 200 ml d'acide chlorhydrique 6 M (4.1) en y ajoutant 15 ml de peroxyde d'hydrogène (4.3). Chauffer sur plaque chauffante jusqu'à dissolution complète. Laisser refroidir et  transférer quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter avec de l'eau. Homogénéiser.  4.5.2. Solution de travail de fer à 100 mg/ml Dans une fiole jaugée de 200 ml, placer 20 ml de la solution mère (4.5.1). Compléter à 200 ml par la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser.  5. APPAREILLAGE Spectromètre d'absorption atomique: voir méthode 9.4, point 5. L'appareil doit être muni d'une source de raies caractéristiques du fer (248,3 nm).  6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du fer Voir méthodes 9.1 et/ou 9.2 et, le cas échéant, 9.3.  6.2. Préparation de la solution d'essai Voir méthode 9.4, point 6.2. La solution d'essai doit contenir 10 % (v/v) d'une solution de sel de lanthane.  7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'essai à blanc Voir méthode 9.4, point 7.1. La solution d'essai à blanc doit contenir 10 % (v/v) de la solution de sel de lanthane utilisée en 6.2.  7.2. Préparation des solutions d'étalonnage Voir méthode 9.4, point 7.2.  Pour un intervalle de dosage optimal compris entre 0 et 10 mg/ml de fer, placer respectivement dans une série de fioles jaugées de 100 ml: 0, 2, 4, 6, 8 et 10 ml de la solution de travail (4.5.2). Le cas échéant ajuster la concentration en acide  chlorhydrique le plus proche possible de celle de la solution d'essai. Ajouter 10 ml de la solution de sel de lanthane utilisée en 6.2. Amener au volume avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser. Ces solutions contiennent  respectivement 0, 2, 4, 6, 8 et 10 mg/ml de fer.  7.3. Mesures Voir méthode 9.4, point 7.3. Préparer le spectromètre (5) pour les mesures à la longueur d'onde de 248,3 nm.  8. EXPRESSION DES RÉSULTATS Voir méthode 9.4, point 8.  Le pourcentage en fer de l'engrais est égal à:  Fe % = [(xs  xb) × V × D] / (M × 104) Si la méthode 9.3 a été utilisée:  Fe % = [(xs  xb) × V × 2D] / (M × 104) où Fe est la quantité de fer exprimée en pourcentage de l'engrais xs est la concentration de la solution d'essai (6.2), en mg/ml xb est la concentration de la solution d'essai à blanc (7.1), en mg/ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en ml D est le facteur correspondant à la dilution effectuée en 6.2 M est la masse de la prise d'essai suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en grammes Calcul du facteur de dilution D:  Si (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) et (a) sont les aliquotes et (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) et (100) les volumes en ml correspondant à leurs dilutions respectives, le facteur de dilution D sera égal à:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. ×. (vi/ai) × (100/a) Méthode 9.9 DOSAGE DU MANGANÈSE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du manganèse dans des extraits d'engrais.  2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes 9.1 et 9.2, pour lesquels une déclaration de l'élément total (manganèse) et/ou de l'élément soluble dans l'eau (manganèse) est requise par la directive  89/530/CEE.  3. PRINCIPE Après traitement et dilution convenable des extraits, le manganèse est dosé par spectrométrie d'absorption atomique.  4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique environ 6 M Voir méthode 9.4, point 4.1.  4.2. Solution d'acide chlorhydrique environ 0,5 M Voir méthode 9.4, point 4.2.  4.3. Solutions de sel de lanthane à 10 g de La per litre Voir méthode 9.4, point 4.3.  4.4. Solution étalon de manganèse 4.4.1. Solution mère de manganèse à 1 000 mg/ml Dans un becher de 250 ml, dissoudre 1 g de manganèse en poudre pesé à 0,1 mg près, dans 25 ml d'acide chlorhydrique 6 M (4.1). Chauffer sur une plaque chauffante jusqu'à dissolution complète. Laisser refroidir et transvaser quantitativement dans une  fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter avec de l'eau. Homogénéiser.  4.4.2. Solution de travail de manganèse à 100 mg/ml Dans une fiole jaugée de 200 ml, diluer 20 ml de la solution mère (4.4.1) avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Compléter à 200 ml avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser.  5. APPAREILLAGE Spectromètre d'absorption atomique: voir méthode 9.4, point 5. L'appareil doit être muni d'une source de raies caractéristiques du manganèse (279,6 nm).  6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du manganèse Voir méthodes 9.1 et/ou 9.2 et le cas échéant, 9.3.  6.2. Préparation de la solution d'essai Voir méthode 9.4, point 6.2. La solution d'essai doit contenir 10 % (v/v) d'une solution de sel de lanthane (4.3).  7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'essai à blanc Voir méthode 9.4 point 7.1. La solution d'essai à blanc doit contenir 10 % (v/v) de la solution de sel de lanthane utilisée en 6.2.  7.2. Préparation des solutions d'étalonnage Voir méthode 9.4, point 7.2.  Pour un intervalle de dosage optimal compris entre 0 et 5 mg/ml de manganèse, placer respectivement dans une série de fioles jaugées de 100 ml: 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 et 5 ml de la solution de travail (4.4.2). Le cas échéant ajuster la concentration en  acide chlorhydrique le plus proche possible de celle de la solution d'essai. Ajouter dans chaque fiole 10 ml de la solution de sel de lanthane utilisée en 6.2. Compléter à 100 ml avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser. Ces  solutions renferment respectivement: 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 et 5 mg/ml de manganèse.  7.3. Mesures Voir méthode 9.4, point 7.3. Préparer le spectromètre (5) pour les mesures à la longueur d'onde de 279,6 nm.  8. EXPRESSION DES RÉSULTATS Voir méthode 9.4, point 8.  Le pourcentage en manganèse de l'engrais est égal à:  Mn % = [(xs   xb) × V × D] / (M × 104) Si la méthode (9.3) a été utilisée:  Mn % = [(xs   xb) × V × 2D] / (M × 104) où Mn est la quantité de manganèse exprimée en pourcentage de l'engrais xs est la concentration de la solution d'essai (6.2), en mg/ml xb est la concentration de la solution d'essai à blanc (7.1), en mg/ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en ml D est le facteur correspondant à la dilution effectuée en 6.2 M est la masse de la prise d'essai suviant la méthode 9.1 ou 9.2, en grammes Calcul du facteur de dilution D:  Si (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) et (a) sont les aliquotes et (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) et (100) les volumes en ml correspondant à leurs dilutions respectives, le facteur de dilution D sera égal à:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a) Méthode 9.10 DOSAGE DU MOLYBDÈNE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROPHOTOMÉTRIE D'UN COMPLEXE AVEC LE THIOCYANATE D'AMMONIUM 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du molybdène dans des extraits d'engrais.  2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes 9.1 et 9.2, pour lesquels une déclaration de l'élément total (molybdène) et/ou de l'élément soluble dans l'eau (molybdène) est requise par la directive  89/530/CEE.  3. PRINCIPE Le molybdène (V) forme en milieu acide avec les ions SCN  un complexe [MoO(SCN)5]  2. Le complexe molybdique est extrait par l'acétate de n-butyle. Les ions gênants comme le fer sont éliminés en phase aqueuse. La coloration jaune-orangée est déterminée  par spéctrométrie d'absorption moléculaire à 470 nm.  4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique dilué environ 6 M Voir méthode 9.4, point 4.1.  4.2. Solution à 70 mg/l de cuivre en milieu chlorhydrique 1,5 M Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 275 mg de sulfate de cuivre (CuSO4 5H2O) pesé à 0,1 mg près, avec 250 ml de la solution d'acide chlorhydrique 6 M (4.1). Compléter à 1 000 ml avec de l'eau et homogénéiser.  4.3. Solution d'acide ascorbique à 50 g/1 Dans une fiole jaugée de 1 000 ml dissoudre, avec de l'eau, 50 g d'acide ascorbique (C6H8O6). Compléter à 1 000 ml avec de l'eau, homogénéiser et conserver au réfrigérateur.  4.4. Acétate de n-butyle 4.5. Solution 0,2 M de thiocyanate d'ammonium Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre, avec de l'eau 15,224 g de NH4SCN. Compléter à 1 000 ml avec de l'eau, homogénéiser et conserver dans un flacon coloré.  4.6. Solution de chlorure d'étain (II) à 50 g/l en milieu chlorhydrique 2 M La solution doit être parfaitement claire et préparée immédiatement avant son emploi. Utiliser du chlorure d'étain (II) très pur, sinon la solution n'est pas limpide.  Pour la préparation de 100 ml de solution, dissoudre 5 g de chlorure d'étain (II) (SnCl22H2O) dans 35 ml de la solution d'acide chlorhydrique 6 M (4.1). Ajouter 10 ml de la solution de cuivre (4.2). Compléter à 100 ml avec de l'eau et homogénéiser.  4.7. Solutions étalon de molybdène 4.7.1. Solution mère de molybdène à 500 mg/ml Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 0,920 g de molybdate d'ammonium [(NH4)6Mo7O24 4H2O] pesé à 0,1 mg près avec de l'acide chlorhydrique 6 M (4.1). Compléter à 1 000 ml avec cette même solution et homogénéiser.  4.7.2. Solution intermédiaire de molybdène à 25 mg/ml Dans une fiole jaugée de 500 ml, placer 25 ml de la solution mère (4.7.1). Compléter à 500 ml avec de l'acide chlorhydrique 6 M (4.1) et homogénéiser.  4.7.3. Solution de travail de molybdène à 2.5 mg/ml Introduire 10 ml de la solution intermédiaire (4.7.2) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter à 100 ml avec de l'acide chlorhydrique 6 M (4.1) et homogénéiser.  5. APPAREILLAGE 5.1. Spectomètre pour absorption moléculaire réglé à 470 nm équipé de cuves de 20 mm de parcours optique 5.2. Ampoule à décanter de 200 ou 250 ml 6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du molybdène Voir méthodes 9.1 et/ou 9.2 et, le cas échéant, 9.3.  6.2. Préparation de la solution d'essai Diluer avec la solution d'acide chlorhydrique 6 M (4.1) une aliquote de l'extrait (6.1) de façon à obtenir une concentration en molybdène appropriée. Soit D le facteur de dilution.  Prélever dans la dernière solution de dilution une aliquote (a) contenant de 1 à 12 mg de molybdène, et la placer dans l'ampoule à décanter (5.2). Compléter à 50 ml avec la solution d'acide chlorhydrique 6 M (4.1).  7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'essai à blanc Préparer une solution à blanc en effectuant tout le processus depuis l'extraction, en omettant uniquement la prise d'essai d'engrais.  7.2. Préparation des solutions de la gamme d'étalonnage Préparer une série d'au moins 6 étalons de teneur croissante correspondant à la zone de réponse optimale de l'appareil.  Pour un intervalle compris entre 0 et 12,5 mg de molybdène on placera respectivement 0, 1, 2, 3, 4 et 5 ml de la solution de travail (4.7.3) dans les ampoules à décanter (5.2). On ajoutera le complément à 50 ml d'acide chlorhydrique 6 M (4.1). Les  ampoules contiennent respectivement: 0, 2,5, 5,0, 7,5, 10 et 12,5 mg de molybdène.  7.3. Développement et séparation du complexe Dans chaque ampoule (6.2, 7.1, et 7.2), ajouter successivement, dans l'ordre:  - 10 ml de la solution de cuivre (4.2),  - 20 ml de la solution d'acide ascorbique (4.3). Homogénéiser et attendre 2 à 3 minutes. Puis ajouter:  - 10 ml d'acétate de n-butyle (4.4), à l'aide d'une pipette de précision,  - 20 ml de la solution de thiocyanate (4.5).  Agiter pendant 1 minute pour extraire le complexe dans la phase organique, laisser décanter; après la séparation des deux phases, soutirer totalement la phase aqueuse et la rejeter. Laver ensuite la phase organique avec 10 ml de la solution de chlorure  d'étain (II) (4.6).  Agiter pendant 1 minute. Laisser décanter et éliminer complètement la phase aqueuse. Recueillir la phase organique dans un tube à essai, cela permet de rassembler les gouttes d'eau en suspension.  7.4. Mesures Mesurer les absorbances des solutions (7.3) à la longueur d'onde de 470 nm en utilisant la solution de la gamme d'étalonnage (7.2) à 0 mg/ml de molybdène comme référence.  8. EXPRESSION DES RÉSULTATS Préparer la courbe d'étalonnage en portant en abscisse les masses correspondantes en mg de molybdène des solutions d'étalonnage (7.2) et en ordonnée les valeurs correspondantes des absorbances (7.4) données par le spectrophotomètre.  Déterminer à partir de la courbe d'étalonnage les masses en molybdène de la solution d'essai (6.2) et de l'essai à blanc (7.1). Ces masses sont respectivement notées (xs) et (xb) Le pourcentage en molybdène de l'engrais est:  Mo % = [(xs   xb) × V/a × D] / (M × 104) Si la méthode (9.3) a été utilisée:  Mo % = [(xs   xb) × V/a × 2D] / (M × 104) où Mo est la quantité de molybdène exprimée en pourcentage de l'engrais a est le volume de l'aliquote prélevée dans la dernière solution de dilution (6.2), en ml xs est la masse de molybdène dans la solution d'essai (6.2), en mg xb est la masse de molybdène dans l'essai à blanc (7.1) correspondant au même volume (a) que l'aliquote d'essai (6.2), en mg V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en ml D est le facteur correspondant à la dilution effectuée en 6.2 M est la masse de la prise d'essai suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en grammes Calcul du facteur de dilution D:  Si (a1), (a2) sont les aliquotes successives et (v1), (v2) les volumes correspondant à leurs dilutions respectives, le facteur de dilution D sera égal à:  D = (v1/a1) × (v2/a2) Méthode 9.11 DOSAGE DU ZINC DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE 1. OBJET Le présent document décrit une méthode de dosage du zinc dans des extraits d'engrais.  2. DOMAINE D'APPLICATION La présente méthode s'applique aux extraits des échantillons d'engrais obtenus par les méthodes 9.1 et 9.2, pour lesquels une déclaration de l'élément total (zinc) et/ou de l'élément soluble dans l'eau (zinc) est requise par la directive 89/530/CEE.  3. PRINCIPE Après traitement et dilution convenable des extraits, le zinc est dosé par spectrométrie d'absorption atomique.  4. RÉACTIFS 4.1. Solution d'acide chlorhydrique environ 6 M Voir méthode 9.4, point 4.1.  4.2. Solution d'acide chlorhydrique enciron 0,5 M Voir méthode 9.4, point 4.2.  4.3. Solutions de sel de lanthane à 10 g de La par litre Voir méthode 9.4, point 4.3.  4.4. Solution étalon de zinc 4.4.1. Solution mère de zinc à 1 000 mg/ml Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 1 g de zinc en poudre ou en plaques pesé à 0,1 mg près dans 25 ml d'acide chlorhydrique 6 M (4.1). Après dissolution complète, compléter à 1 000 ml avec de l'eau. Homogénéiser.  4.4.2. Solution de travail de zinc à 100 mg/ml Dans une fiole jaugée de 200 ml, diluer 20 ml de la solution mère (4.4.1) avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Compléter à 200 ml avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser.  5. APPAREILLAGE Spectromètre d'absorption atomique: voir méthode 9.4 point 5. L'appareil doit être muni d'une source de raies caractéristiques du zinc (213,8 nm). L'appareil doit être équipé d'un correcteur de fond de flamme.  6. PRÉPARATION DE LA SOLUTION À ANALYSER 6.1. Mise en solution du zinc Voir méthodes 9.1 et/ou 9.2 et, le cas échéant, 9.3.  6.2. Préparation de la solution d'essai Voir méthode 9.4, point 6.2. La solution d'essai doit contenir 10 % (v/v) d'une solution de sel de lanthane.  7. MODE OPÉRATOIRE 7.1. Préparation de l'essai à blanc Voir méthode 9.4, point 7.1. La solution d'essai à blanc doit contenir 10 % (v/v) de la solution de sel de lanthane utilisée en 6.2.  7.2. Préparation des solutions d'étalonnage Voir méthode 9.4, point 7.2.  Pour un intervalle de dosage optimal compris entre 0 et 5 mg/ml de zinc, placer respectivement dans une série de fioles jaugées de 100 ml: 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 et 5 ml de la solution de travail (4.4.2). Le cas échéant ajuster la concentration en acide  chlorhydrique le plus proche possible de celle de la solution d'essai. Ajouter dans chaque fiole 10 ml de la solution de sel de lanthane utilisée en 6.2. Compléter à 100 ml avec la solution d'acide chlorhydrique 0,5 M (4.2). Homogénéiser.  Ces solutions renferment respectivement 0, 0,5, 1, 2, 3, 4, et 5 mg/ml de zinc.  7.3. Mesures Voir méthode 9.4, point 7.3. Préparer le spectromètre (5) pour les mesures à la longueur d'onde de 213,8 nm.  8. EXPRESSION DES RÉSULTATS Voir méthode 9.4, point 8.  Le pourcentage en zinc de l'engrais est égal à:  Zn % = [(xs   xb) × V × D] / (M × 104) Si la méthode 9.3 a été utilisée:  Zn % = [(xs   xb) × V × 2D] / (M × 104) où Zn est la quantité de zinc exprimée en pourcentage de l'engrais xs est la concentration de la solution d'essai (6.2), en mg/ml xb est la concentration de la solution d'essai à blanc (7.1), en mg/ml V est le volume de l'extrait obtenu suivant la méthode 9.1 ou 9.2, en ml D est le facteur correspondant à la dilution effectuée en 6.2 M est la masse de la prise d'essai suivant la méthode 9.1 ou 9.2 en grammes.  Calcul du facteur de dilution D:  Si (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) et (a) sont les aliquotes et (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) et (100) les volumes en ml correspondant à leurs dilutions respectives, le facteur de dilution D sera égal à:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a) » (1) JO no L 281 du 30. 9. 1989, p. 116.


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31986L0102

Directive 86/102/CEE du Conseil du 24 mars 1986 portant quatrième modification de la directive 74/329/CEE relative au rapprochement des législations des États membres concernant les agents émulsifiants, stabilisants, épaississants et gélifiants pouvant être employés dans les denrées alimentaires

Journal officiel n° L 088 du 03/04/1986 p. 0040 - 0041 édition spéciale finnoise: chapitre 13 tome 15 p. 0062  édition spéciale suédoise: chapitre 13 tome 15 p. 0062

*****DIRECTIVE  DU CONSEIL  du 24 mars 1986  portant quatrième modification de la directive 74/329/CEE relative au rapprochement des législations des États membres concernant les agents  émulsifiants, stabilisants, épaississants et gélifiants pouvant être employés  dans les denrées alimentaires  (86/102/CEE)  LE CONSEIL DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne, et notamment son article 100,  vu la proposition de la Commission (1),  vu l'avis de l'Assemblée (2),  vu l'avis du Comité économique et social (3),  considérant que la directive 74/329/CEE (4), modifiée en dernier lieu par la directive 85/6/CEE (5), a établi une liste d'agents émulsifiants, stabilisants, épaississants et gélifiants pouvant être employés dans les denrées alimentaires;  considérant que l'annexe II de la directive 74/329/CEE indique la dénomination des substances dont l'emploi dans les denrées alimentaires peut être autorisé temporairement par les États membres; que cette dérogation a pris fin le 30 septembre 1985;  considérant que la période d'autorisation temporaire des polysorbates doit être prorogée pour que ces substances soient réévaluées à la lumière de toute information non prise en compte jusqu'alors;  considérant que l'utilisation de la gomme adragante (E 413) devrait être examinée après une enquête de la Commission;  considérant qu'il convient de prévoir une nouvelle période d'autorisation temporaire de l'emploi de la gomme Karaya et de l'huile de soja oxydée par chauffage et réagie avec des monoglycérides et des diglycérides d'acides gras alimentaires afin de permettre l'achèvement de certaines études toxicologiques et techniques de sorte qu'une décision puisse être arrêtée sur l'inclusion éventuelle de ces substances dans l'annexe I de la directive 74/329/CEE ou sur leur suppression de ladite directive;  considérant que, à la lumière des études toxicologiques les plus récentes, la pectine et la pectine amidée peuvent être considérées comme équivalentes;  considérant que l'emploi du stéarate de polyoxyéthylène (8), du stéarate de polyoxyéthylène (40), des esters mixtes d'acide lactique et d'acide gras alimentaire avec le glycérol et le propylène-glycol ainsi que du dioctylsulphusuccinate de sodium ne doit plus être autorisé, au terme d'une période transitoire visant à permettre la vente des denrées alimentaires déjà sur le marché qui contiennent ces substances,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:  Article premier  La directive 74/329/CEE est modifiée comme suit.  1) À l'article 2, le paragraphe 2 est remplacé par le texte suivant:  « 2. Toutefois, en ce qui concerne la gomme adragante visée à l'annexe I sous le no E 413, la Commission procédera à une enquête et proposera éventuellement au Conseil, au vu des résultats de celle-ci, de décider, au plus tard le 31 décembre 1988 et suivant la procédure prévue à l'article 100 du traité, sa suppression de ladite annexe ou toute autre modification appropriée de son statut. »  2) L'article 3 est remplacé par le texte suivant:  « Article 3  1. Par dérogation à l'article 2 paragraphe 1, les États membres peuvent autoriser, jusqu'au 31 décembre 1988, l'emploi des substances énumérées à l'annexe II dans les denrées alimentaires. Toutefois, en ce qui concerne la gomme Karaya et l'huile de soja oxydée par chauffage et réagie avec des monoglycérides et des diglycérides d'acides gras alimentaires, le Conseil, statuant selon la procédure prévue à l'article 100 du traité, peut décider, avant le 31 décembre 1988 et après enquête de la Commission, de leur suppression de ladite annexe ou de toute autre modification de leur statut.  Les États membres peuvent autoriser jusqu'au 31 mars 1870 la commercialisation des denrées alimentaires contenant les substances suivantes:  - stéarate de polyoxyéthylène (8),  - stéarate de polyoxyéthylène (40),  - esters mixtes d'acide lactique et d'acides gras alimentaires avec le glycérol et le propylène-glycol,  - dioctysulphusuccinate de sodium.  2. Si un État membre fait usage de la faculté prévue au paragraphe 1 autrement que par le maintien de sa législation telle qu'elle existe au moment de la notification de la présente directive, il informe immédiatement les autres États membres et la Commission des mesures prises et fournit les éléments qui lui paraissent justifier ces mesures.  3. Sans préjudice du paragraphe 1 premier alinéa et avant l'expiration de la période qui y est prévue, le Conseil peut, selon la procédure prévue à l'article 100 du traité, inclure dans l'annexe I les autres substances visées à l'annexe II.  Dans le cas visé au paragraphe 2, le Conseil peut arrêter toute autre mesure appropriée selon la procédure prévue à l'article 100 du traité. »  3) À l'annexe I, les désignations E 440 a (pectine) et E 440 b (pectine amidée) sont modifiées comme suit:  « E 440 (i) pectine  (ii) pectine amidée ».  4) L'annexe II est remplacée par le texte suivant:  « ANNEXE II  DÉNOMINATIONS  Gomme Karaya (synonyme: gomme sterculia),  monolaurate de polyoxyéthylène (20) sorbitane (synonyme: polysorbate 20),  monopalmitate de polyoxyéthylène (20) sorbitane (synonyme: polysorbate 40),  monostéarate de polyoxyéthylène (20) sorbitane (synonyme: polysorbate 60),  tristéarate de polyoxyéthylène (20) sorbitane (synonyme: polysorbate 65),  monoléate de polyoxyéthylène (20) sorbitane (synonyme: polysorbate 80),  huile de soja oxydée par chauffage réagie avec des monoglycérides et des diglycérides d'acides gras alimentaires. »  Article 2  L'article 1er prend effet à compter au 1er octobre 1985.  Article 3  Dans un délai d'un an à compter de la notification de la présente directive, les États membres modifient leur législation conformément aux dispositions précédentes et ils en informent immédiatement la Commission. La législation ainsi modifiée est appliquée deux ans après la notification de la présente directive.  Article 4  Les États membres sont destinataires de la présente directive.  Fait à Bruxelles, le 24 mars 1986.  Par le Conseil  Le président  G. BRAKS  (1) JO no C 247 du 15. 9. 1984, p. 3.  (2) JO no C 12 du 14. 1. 1985, p. 109.  (3) JO no C 44 du 15. 2. 1985, p. 2.  (4) JO no L 189 du 12. 7. 1974, p. 1.  (5) JO no L 155 du 3. 1. 1985, p. 21.


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31983L0585

Directive 83/585/CEE du Conseil du 25 novembre 1983 portant dix-septième modification de la directive 64/54/CEE relative au rapprochement des législations des États membres concernant les agents conservateurs pouvant être employés dans les denrées destinées à l'alimentation humaine

Journal officiel n° L 335 du 30/11/1983 p. 0038 - 0038 édition spéciale espagnole: chapitre 13 tome 14 p. 0242  édition spéciale portugaise: chapitre 13 tome 14 p. 0242

*****DIRECTIVE  DU CONSEIL  du 25 novembre 1983  portant dix-septième modification de la directive 64/54/CEE relative au rapprochement des législations des États membres concernant les agents conservateurs pouvant être employés dans les denrées destinées à l'alimentation humaine  (83/585/CEE)  LE CONSEIL DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne, et notamment son article 100,  vu la proposition de la Commission (1),  vu l'avis de l'Assemblée (2),  vu l'avis du Comité économique et social (3),  considérant que la directive 64/54/CEE (4), modifiée en dernier lieu par la directive 81/214/CEE (5), établit une liste des agents conservateurs dont l'emploi en vue de la protection des denrées destinées à l'alimentation humaine contre les altérations provoquées par les micro-organismes est autorisé;  considérant que la proposition de la Commission actuellement à l'examen vise, d'une part, à ajouter à la liste des agents conservateurs autorisés le bisulfite de potassium ainsi que la natamycine et, d'autre part, à autoriser le thiabendazole pour le traitement en surface des agrumes et des bananes sans limitation dans le temps;  considérant que dans l'attente d'une décision du Conseil portant sur l'ensemble de cette proposition et sans préjudice des travaux en cours à ce sujet, il y a lieu à titre de mesure conservatoire de proroger à titre transitoire, avec effet au 1er juillet 1982 et jusqu'au 15 décembre 1983, l'autorisation du thiabendazole pour éviter toute solution de continuité dans les courants commerciaux traditionnels concernant les agrumes et les bananes,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:  Article premier  Au numéro E 233 sous c) de la section I de l'annexe à la directive 64/54/CEE, la date du 1er juillet 1982 est remplacée par celle du 16 décembre 1983.  Article 2  Les États membres mettent en vigueur avec effet au 1er juillet 1982 les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive et en informent immédiatement la Commission.  Article 3  Les États membres sont destinataires de la présente directive.  Fait à Bruxelles, le 25 novembre 1983.  Par le Conseil  Le président  G. MORAITIS  (1) JO no C 330 du 17. 12. 1981, p. 7.  (2) JO no C 125 du 17. 5. 1982, p. 147.  (3) JO no C 178 du 15. 7. 1982, p. 4.  (4) JO no 12 du 27. 1. 1964, p. 161/64.  (5) JO no L 101 du 11. 4. 1981, p. 10.


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31996L0028

Directive 96/28/CE de la Commission du 10 mai 1996 adaptant au progrès technique la directive 76/116/CEE du Conseil concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux engrais (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)

Journal officiel n° L 140 du 13/06/1996 p. 0030 - 0031

DIRECTIVE 96/28/CE DE LA COMMISSION du 10 mai 1996 adaptant au progrès technique la directive 76/116/CEE du Conseil concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux engrais (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,vu le traité instituant la Communauté européenne, et notamment son article 100 A,vu la directive 76/116/CEE du Conseil, du 18 décembre 1975, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux engrais (1), modifiée en dernier lieu par la directive 89/530/CEE (2), et notamment son article 9 paragraphe 1,considérant que l'article 7 A du traité prévoit un espace sans frontières intérieures dans lequel la libre circulation des marchandises, des personnes, des services et des capitaux est assurée;considérant que la directive 76/116/CEE a fixé des règles pour la commercialisation des engrais dans le marché intérieur;considérant qu'il convient d'ajouter de nouveaux engrais à l'annexe I de la directive 76/116/CEE afin que ceux-ci puissent bénéficier du marquage communautaire prévu à l'annexe II de ladite directive;considérant que le guide 94/C 138/04 (3) prévoit une procédure à observer par toute personne (fabricant ou son représentant) qui souhaite utiliser, pour un engrais, le marquage prévu à l'annexe II de la directive 76/116/CEE, en présentant un dossier technique aux autorités d'un État membre, qui agit alors comme rapporteur du dossier auprès du groupe de travail «engrais» de la Commission européenne;considérant que les mesures prévues à la présente directive sont conformes à l'avis du comité pour l'adaptation au progrès technique des directives visant l'élimination des entraves techniques aux échanges dans le secteur des engrais,A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:Article premier L'annexe I de la directive 76/116/CEE est modifiée comme suit.1) L'engrais figurant à l'annexe I de la présente directive sera ajouté à la partie A point 1, intitulée «Engrais azotés».2) Les engrais figurant à l'annexe II de la présente directive sont ajoutés à la partie D, intitulée «Engrais avec éléments secondaires».Article 2 Le produit suivant, accompagné de sa tolérance, est ajouté au point A.1 de l'annexe III de la directive 76/116/CEE:>TABLE>Article 3 1. Les États membres font entrer en vigueur les lois, règlements et dispositions administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive avant le 31 mai 1997 au plus tard. Ils en informent immédiatement la Commission.2. Les États membres communiquent à la Commission les dispositions de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive.Article 4 Les États membres sont destinataires de la présente directive.Fait à Bruxelles, le 10 mai 1996.Par la CommissionMartin BANGEMANNMembre de la Commission(1) JO n° L 24 du 30. 1. 1976, p. 21.(2) JO n° L 281 du 30. 9. 1989, p. 116.(3) JO n° C 138 du 20. 5. 1994, p. 4.ANNEXE I ANNEXE I >TABLE>ANNEXE II ANNEXE I >TABLE>


title: Directive 2007/39/CE de la Commission du 26 juin 2007 modifiant l’annexe II de la directive 90/642/CEE du Conseil en ce qui concerne les teneurs maximales en résidus de diazinon (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)

text:
               27.6.2007

               FR

               Journal officiel de l'Union européenne

               L 165/25

      DIRECTIVE 2007/39/CE DE LA COMMISSION

   du 26 juin 2007
   modifiant l’annexe II de la directive 90/642/CEE du Conseil en ce qui concerne les teneurs maximales en résidus de diazinon
   (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)
   LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,
   vu le traité instituant la Communauté européenne,
   vu la directive 90/642/CEE du Conseil du 27 novembre 1990 concernant la fixation de teneurs maximales pour les résidus de pesticides sur ou dans certains produits d’origine végétale, y compris les fruits et légumes (1), et notamment son article 7,
   considérant ce qui suit:

               (1)

               L’État membre rapporteur a informé la Commission qu’il pourrait être nécessaire de réviser les TMR (teneurs maximales en résidus) fixées pour le diazinon dans la directive 90/642/CEE, au vu des inquiétudes concernant l'ingestion de cette substance par les consommateurs. Des propositions de révision des TMR communautaires ont été présentées à la Commission.

               (2)

               Les TMR communautaires et les teneurs recommandées par le Codex alimentarius sont fixées et évaluées selon des procédures similaires. Le Codex prévoit plusieurs TMR pour le diazinon. Les TMR communautaires fondées sur celles du Codex ont aussi été évaluées par l’État membre rapporteur à la lumière des nouvelles informations disponibles sur le risque pour les consommateurs.

               (3)

               L’exposition des consommateurs au diazinon, durant leur vie entière ou pendant une courte durée, par l’intermédiaire de produits alimentaires, a été réexaminée et évaluée conformément aux procédures et pratiques communautaires en usage, compte tenu des orientations publiées par l’Organisation mondiale de la santé (2). Il convient, sur cette base, de fixer de nouvelles TMR qui excluront toute exposition inacceptable des consommateurs.

               (4)

               Lorsque cela se justifiait, l’exposition aiguë des consommateurs au diazinon par l’intermédiaire de chacune des denrées alimentaires susceptibles de contenir des résidus a été mesurée et évaluée conformément aux procédures et pratiques en usage dans la Communauté, en tenant compte des orientations publiées par l’Organisation mondiale de la santé. Il en a été conclu que la présence de résidus du pesticide à un niveau inférieur ou égal aux nouvelles TMR ne provoque pas d’effets toxiques aigus.

               (5)

               Il est donc nécessaire de modifier les TMR indiquées à l’annexe II de la directive 90/642/CEE, pour permettre une surveillance et un contrôle appropriés de l’interdiction d'utilisation et protéger le consommateur.

               (6)

               Les partenaires commerciaux de la Communauté ont été consultés dans le cadre de l’Organisation mondiale du commerce sur les nouvelles TMR et il a été tenu compte de leurs observations concernant ces teneurs.

               (7)

               Il convient donc de modifier l'annexe II de la directive 90/642/CEE en conséquence.

               (8)

               Les mesures prévues par la présente directive sont conformes à l’avis du comité permanent de la chaîne alimentaire et de la santé animale,

         A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:
   Article premier
   La directive 90/642/CEE est modifiée conformément à l’annexe de la présente directive.
   Article 2
   Les États membres adoptent et publient, au plus tard 27 décembre 2007, les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive. Ils communiquent immédiatement à la Commission le texte de ces dispositions ainsi qu’un tableau de correspondance entre ces dispositions et la présente directive.
   Ils appliquent ces dispositions à partir du 28 décembre 2007.
   Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres.
   Article 3
   La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l'Union européenne.
   Article 4
   Les États membres sont destinataires de la présente directive.

      Fait à Bruxelles, le 26 juin 2007.

            Par la Commission

         Markos KYPRIANOU

            Membre de la Commission

      (1)  JO L 350 du 14.12.1990, p. 71. Directive modifiée en dernier lieu par la directive 2007/28/CE de la Commission (JO L 135 du 26.5.2007, p. 6).

      (2)  «Guide pour le calcul prévisionnel des quantités de résidus de pesticides apportées par l’alimentation» (révisé), établi par le Système mondial de surveillance continue de l’environnement/programme alimentaire (GEMS/Food programme) en collaboration avec le comité du Codex sur les résidus de pesticides et publié par l’Organisation mondiale de la santé, 1997 (OMS/FSF/FOS/97.7).

      ANNEXE
      À la partie A de l'annexe II de la directive 90/642/CEE, les lignes relatives au diazinon sont remplacées par les suivantes:

                     Résidus de pesticides et teneurs maximales en résidus (mg/kg)

                     «Groupes et exemples de produits individuels auxquels s'appliquent les teneurs maximales en résidus

                     Diazinon

               1.   Fruits frais, séchés ou non cuits, conservés par congélation, sans addition de sucre; noix

                                 i)

                                 AGRUMES

                     0,01 (1)

                     Pamplemousses

                     Citrons

                     Limettes

                     Mandarines (y compris les clémentines et autres hybrides)

                     Oranges

                     Pomelos

                     Autres

                                 ii)

                                 NOIX (écalées ou non)

                     Amandes

                     0,05

                     Noix du Brésil

                     Noix de cajou

                     Châtaignes

                     Noix de coco

                     Noisettes

                     Noix du Queensland

                     Noix de pecan

                     Pignons

                     Pistaches

                     Noix communes

                     Autres

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 FRUITS À PÉPINS

                     0,01 (1)

                     Pommes

                     Poires

                     Coings

                     Autres

                                 iv)

                                 FRUITS À NOYAU

                     0,01 (1)

                     Abricots

                     Cerises

                     Pêches (y compris les nectarines et hybrides similaires)

                     Prunes

                     Autres

                                 v)

                                 BAIES ET PETITS FRUITS

                                 a)

                                 Raisins de table et de cuve

                     0,01 (1)

                     Raisins de table

                     Raisins de cuve

                                 b)

                                 Fraises (autres que les fraises des bois)

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 Fruits de ronces (autres que sauvages)

                     0,01 (1)

                     Mûres

                     Mûres des haies

                     Ronces-framboises

                     Framboises

                     Autres

                                 d)

                                 Autres petits fruits et baies (autres que sauvages)

                     Myrtilles

                     Airelles canneberges

                     0,2

                     Groseilles (à grappes rouges, blanches ou noires, cassis)

                     Groseilles à maquereau

                     Autres

                     0,01 (1)

                                 e)

                                 Baies et fruits sauvages

                     0,01 (1)

                                 vi)

                                 DIVERS

                     Avocats

                     Bananes

                     Dattes

                     Figues

                     Kiwis

                     Kumquats

                     Litchis

                     Mangues

                     Olives (de table)

                     Olives (extraction d’huile)

                     Papayes

                     Fruits de la passion

                     Ananas

                     0,3

                     Grenades

                     Autres

                     0,01 (1)

               2.   Légumes frais ou non cuits, à l'état congelé ou séché

                                 i)

                                 RACINES ET TUBERCULES ALIMENTAIRES

                     Betteraves

                     Carottes

                     Manioc

                     Céleris-raves

                     Raifort

                     Topinambours

                     Panais

                     Persil à grosse racine

                     Radis

                     0,1

                     Salsifis

                     Patates douces

                     Rutabagas

                     Navets

                     Ignames

                     Autres

                     0,01 (1)

                                 ii)

                                 LÉGUMES-BULBES

                     Aulx

                     Oignons

                     0,05

                     Échalotes

                     Oignons de printemps

                     Autres

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 LÉGUMES-FRUITS

                                 a)

                                 Solanacées

                     Tomates

                     Poivrons

                     0,05

                     Aubergines

                     Gombos

                     Autres

                     0,01 (1)

                                 b)

                                 Cucurbitacées à peau comestible

                     0,01 (1)

                     Concombres

                     Cornichons

                     Courgettes

                     Autres

                                 c)

                                 Cucurbitacées à peau non comestible

                     0,01 (1)

                     Melons

                     Courges

                     Pastèques

                     Autres

                                 d)

                                 Maïs doux

                     0,02

                                 iv)

                                 BRASSICÉES

                                 a)

                                 Choux (développement de l’inflorescence)

                     0,01 (1)

                     Brocolis

                     Choux-fleurs

                     Autres

                                 b)

                                 Choux pommés

                     Choux de Bruxelles

                     Choux pommés

                     0,5

                     Autres

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 Choux feuilles

                     Choux de Chine

                     0,05

                     Choux non pommés

                     Autres

                     0,01 (1)

                                 d)

                                 Choux-raves

                     0,2

                                 v)

                                 LÉGUMES-FEUILLES ET FINES HERBES

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 Laitues et similaires

                     Cresson

                     Mâche

                     Laitue

                     Scarole (endive à larges feuilles)

                     Roquette

                     Feuilles et tiges de brassicées

                     Autres

                                 b)

                                 Épinards et similaires

                     Épinards

                     Feuilles de bettes (cardes)

                     Autres

                                 c)

                                 Cresson d’eau

                                 d)

                                 Endives

                                 e)

                                 Fines herbes

                     Cerfeuil

                     Ciboulette

                     Persil

                     Céleri à couper

                     Autres

                                 vi)

                                 LÉGUMINEUSES POTAGÈRES (fraîches)

                     0,01 (1)

                     Haricots (non écossés)

                     Haricots (écossés)

                     Pois (non écossés)

                     Pois (écossés)

                     Autres

                                 vii)

                                 LÉGUMES-TIGES (frais)

                     0,01 (1)

                     Asperges

                     Cardons

                     Céleris

                     Fenouil

                     Artichauts

                     Poireaux

                     Rhubarbe

                     Autres

                                 viii)

                                 CHAMPIGNONS

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 Champignons de couche

                                 b)

                                 Champignons sauvages

                                 3.

                                 Légumineuses séchées

                     0,01 (1)

                     Haricots

                     Lentilles

                     Pois

                     Lupins

                     Autres

                                 4.

                                 Graines oléagineuses

                     0,02 (1)

                     Graines de lin

                     Arachides

                     Graines de pavot

                     Graines de sésame

                     Graines de tournesol

                     Graines de colza

                     Fèves de soja

                     Graines de moutarde

                     Graines de coton

                     Graines de chanvre

                     Autres

                                 5.

                                 Pommes de terre

                     0,01 (1)

                     Pommes de terre de primeur

                     Pommes de terre de conservation

                                 6.

                                 Thé (feuilles et tiges, séchées, fermentées ou non, de Camellia sinensis)

                     0,02 (1)

                                 7.

                                 Houblon (séché), y compris les granulés de houblon et la poudre non concentrée

                     0,5

         (1)  Indique le seuil de détection.»