Avis juridique important

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31974L0203

Cinquième directive 74/203/CEE de la Commission, du 25 mars 1974, portant fixation de méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux

Journal officiel n° L 108 du 22/04/1974 p. 0007 - 0024 édition spéciale finnoise: chapitre 3 tome 5 p. 0210  édition spéciale grecque: chapitre 03 tome 10 p. 0168  édition spéciale suédoise: chapitre 3 tome 5 p. 0210  édition spéciale espagnole: chapitre 03 tome 7 p. 0191  édition spéciale portugaise: chapitre 03 tome 7 p. 0191

CINQUIÈME DIRECTIVE DE LA COMMISSION  du 25 mars 1974  portant fixation des méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux  (74/203/CEE)  LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne,  vu la directive du Conseil, du 20 juillet 1970, concernant l'introduction de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux (1), modifiée en dernier lieu par l'acte (2), joint au traité relatif à l'adhésion de nouveaux États membres à la Communauté économique européenne et à la Communauté européenne de l'énergie atomique (3) signé à Bruxelles le 22 janvier 1972, et notamment son article 2,  considérant que la directive susvisée prévoit que les contrôles officiels des aliments des animaux, pour constater si les conditions prescrites en vertu des dispositions législatives, réglementaires ou administratives concernant la qualité et la composition des aliments des animaux sont respectées, sont effectués selon des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse communautaires;  considérant que les directives 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE et 73/46/CEE de la Commission, respectivement des 15 juin 1971 (4), 18 novembre 1971 (5), 27 avril 1972 (6) et 5 décembre 1972 (7), ont déjà fixé un certain nombre de méthodes d'analyse communautaires ; que, compte tenu de l'état d'avancement des travaux effectués depuis lors, il convient d'arrêter une cinquième série de méthodes;  considérant que les mesures prévues dans la présente directive sont conformes à l'avis du Comité permanent des aliments des animaux,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:    Article premier Les États membres prescrivent que les analyses pour les contrôles officiels des aliments des animaux, en ce qui concerne la teneur en amidon et en produits de dégradation à haut poids moléculaire de l'amidon des aliments qui contiennent des cossettes, des pulpes, des feuilles ou des collets séchés de betteraves, des pulpes de pomme de terre, des levures déshydratées, des produits riches en inuline ou des cretons, sont effectuées selon la méthode décrite à l'annexe I de la présente directive.  Les dispositions générales figurant à la partie 1 (introduction) de l'annexe de la première directive 71/250/CEE de la Commission du 15 juin 1971 sont applicables à la méthode décrite à l'annexe I de la présente directive.   Article 2 Les États membres prescrivent que les analyses pour les contrôles officiels des aliments des animaux, en ce qui concerne leurs teneurs en amprolium, éthopabate, dinitolmide (DOT), nicarbazine et ménadione (vitamine K3), sont effectuées selon les méthodes décrites à l'annexe II de la présente directive.  Les dispositions générales figurant à la partie 1 (introduction) de l'annexe de la première directive 71/250/CEE de la Commission du 15 juin 1971, à l'exception de la partie concernant la préparation de l'échantillon à analyser, sont applicables aux méthodes décrites à l'annexe II de la présente directive.   Article 3 Les États membres mettent en vigueur, le 1er novembre 1974 au plus tard, les dispositions législatives, réglementaires ou administratives nécessaires pour se conformer aux dispositions de la présente directive. Ils en informent immédiatement la Commission.   Article 4 Les États membres sont destinataires de la présente directive.     Fait à Bruxelles, le 25 mars 1974.  Par la Commission  Le président  François-Xavier ORTOLI  (1)JO nº L 170 du 3.8.1970, p. 2. (2)JO nº L 73 du 27.3.1972, p. 14. (3)JO nº L 73 du 27.3.1972, p. 5. (4)JO nº L 155 du 12.7.1971, p. 13. (5)JO nº L 279 du 20.12.1971, p. 7. (6)JO nº L 123 du 29.5.1972, p. 6. (7)JO nº L 83 du 30.3.1973, p. 21.     ANNEXE I DOSAGE DE L'AMIDON - Méthode à la pancréatine -    1. Objet et domaine d'application  La méthode permet de déterminer la teneur en amidon et en produits de dégradation à haut poids moléculaire de l'amidon des aliments qui contiennent des cossettes, des pulpes, des feuilles ou des collets séchés de betteraves, des pulpes de pomme de terre, des levures déshydratées, des produits riches en inuline (par exemple, cossettes et farine de topinambours) ou des cretons. Le dosage ne doit être effectué que lorsque l'examen microscopique montre la présence dans l'échantillon de quantités non négligeables d'amidon.       2. Principe  Les sucres présents dans l'échantillon sont éliminés par extraction à l'éthanol. L'amidon du résidu d'extraction est saccharifié par la pancréatine. Les sucres sont hydrolysés par l'acide chlorhydrique et le glucose formé est dosé par la méthode de Luff-Schoorl. La quantité de glucose ainsi obtenue, multipliée par un facteur constant, donne la teneur en amidon de l'échantillon.       3. Réactifs      3.1. Éthanol à 90 pour cent (v/v), neutre à la phénolphtaléine.           3.2. Alcool n-amylique p.a.           3.3. Toluène p.a.           3.4. Solution tampon : Dissoudre dans l'eau 9,078 g de phosphate monopotassique KH2PO4 et 11,876 g de phosphate disodique Na2HPO4 . 2H2O. Compléter à 1 l par de l'eau.           3.5. Solution de chlorure de sodium 0,2 N.           3.6. Solution de Carrez I : Dissoudre dans l'eau 21,9 g d'acétate de zinc Zn (CH3COO)2 . 2H2O et 3 g d'acide acétique glacial. Compléter à 100 ml par de l'eau.           3.7. Solution de Carrez II : Dissoudre dans l'eau 10,6 g de ferrocyanure de potassium K4 [Fe (CN6)] . 3H2O. Compléter à 100 ml par de l'eau.           3.8. Acide chlorhydrique N.           3.9. Acide chlorhydrique p.a., 8 N environ, d : 1,125.           3.10. Solution d'hydroxyde de sodium p.a., 10 N environ, d : 1,33.           3.11. Indicateur : solution à 0,1 pour cent (p/v) de méthylorange.           3.12. Pancréatine, pulvérulente, répondant aux prescriptions données sous le point 8 : conserver en flacons bouchés, à l'abri de la lumière et de l'humidité.           3.13. Réactif selon Luff-Schoorl : verser, en agitant prudemment, la solution d'acide citrique (3.13.2) dans la solution de carbonate de sodium (3.13.3). Ajouter ensuite la solution de sulfate de cuivre (3.13.1) et compléter à 1 l par de l'eau. Laisser reposer une nuit et filtrer. Contrôler la normalité du réactif ainsi obtenu (Cu 0,1 N ; Na2 CO3 2 N). Le pH de la solution doit être de 9,4 environ.        3.13.1. Solution de sulfate de cuivre : dissoudre 25 g de sulfate de cuivre p.a. Cu SO4 . 5H2O dans 100 ml d'eau.               3.13.2. Solution d'acide citrique : dissoudre 50 g d'acide citrique p.a. C6H8O7 . H2O dans 50 ml d'eau.               3.13.3. Solution de carbonate de sodium : dissoudre 143,8 g de carbonate de sodium anhydre p.a. dans 300 ml environ d'eau chaude. Laisser refroidir.                          3.14. Granulés de pierre ponce bouillis dans l'acide chlorhydrique, lavés à l'eau et séchés.           3.15. Solution à 30 pour cent (p/v) d'iodure de potassium p.a.            3.16. Acide sulfurique, 6 N environ, d : 1,18.           3.17. Solution de thiosulfate de sodium 0,1 N.           3.18. Solution d'amidon : ajouter un mélange de 5 g d'amidon soluble dans 30 ml d'eau à 1 l d'eau bouillante. Faire bouillir durant 3 minutes, puis laisser refroidir. Préparer fraîchement avant l'emploi.                  4. Appareillage      4.1. Extracteur (voir schéma page 12), comportant:        4.1.1. Un erlenmeyer de 500 ml, à col large,               4.1.2. Un réfrigérant à reflux ajusté à l'erlenmeyer par un bouchon,               4.1.3. Une tige coulissant dans la tubulure centrale du réfrigérant, munie d'un crochet à son extrémité inférieure, une pince pour fixer la tige,               4.1.4. Un panier métallique, destiné à être suspendu au crochet de la tige (4.1.3) et à porter le creuset filtrant (4.1.5),               4.1.5. Un creuset filtrant pour filtration rapide, dimension maximale des pores : 90 à 150 ¶m (par exemple G1), 30 ml environ,               4.1.6. Des papiers-filtres, de format approprié au creuset filtrant (4.1.5).                          4.2. Étuve à incubation, réglée à 38 ºC.           4.3. Ballons jaugés de 200 ml, à rodage normalisé, avec réfrigérant à reflux.           4.4. Ballons jaugés de 100 ml, à rodage normalisé, avec réfrigérant à reflux.                  5. Mode opératoire      5.1. Préparation de l'échantillon  Broyer l'échantillon de façon qu'il passe en totalité au travers d'un tamis à mailles de 0,5 mm.           5.2. Extraction  Peser, à 1 mg près, 2 g de l'échantillon et les introduire dans le creuset filtrant (4.1.5) dont le fond a été préalablement recouvert d'un papier filtre (4.1.6) mouillé par de l'éthanol (3.1). Introduire dans l'erlenmeyer (4.1.1) 55 ml d'éthanol (3.1) et quelques granulés de pierre ponce (3.14). Placer le creuset filtrant dans le panier métallique (4.1.4) et suspendre celui-ci au crochet de la tige (4.1.3). Placer le réfrigérant sur l'erlenmeyer et abaisser la tige de façon que le fond du creuset effleure la surface de l'éthanol. Fixer la tige à cette hauteur à l'aide de la pince. Porter l'éthanol à ébullition et maintenir celle-ci durant 3 heures. Laisser ensuite refroidir et relever la tige (4.1.3) de façon à remonter le creuset aussi haut que possible dans l'erlenmeyer. Déboucher prudemment l'erlenmeyer et laisser couler 45 ml d'eau le long des parois du flacon. Placer à nouveau le réfrigérant sur l'erlenmeyer et maintenir le creuset filtrant à 10 cm au-dessus du niveau du liquide. Porter le liquide à ébullition et maintenir celle-ci durant 3 heures. Laisser ensuite refroidir, déboucher l'erlenmeyer et retirer le creuset du panier.           5.3. Saccharification et hydrolyse  Placer le creuset sur une fiole à vide et sécher sous aspiration. Amener le résidu d'extraction dans un mortier et broyer finement. Transvaser quantitativement la poudre à l'aide de 60 ml d'eau environ dans un ballon jaugé de 200 ml à rodage normalisé et ajouter quelques gouttes d'alcool amylique (3.2). Ajuster au ballon un réfrigérant à reflux. Chauffer à ébullition et maintenir celle-ci durant 1 heure. Laisser ensuite refroidir et détacher le réfrigérant.  Ajouter 25 ml de solution tampon (3.4), 250 mg de pancréatine (3.12), 2,5 ml de solution de chlorure de sodium (3.5) et 10 gouttes de toluène (3.3). Agiter durant 2 minutes, placer le ballon dans l'étuve à incubation (4.2) et l'y maintenir durant 21 h, en agitant de temps en temps. Laisser ensuite refroidir jusqu'à la température ambiante.  Ajouter 5 ml de solution de Carrez I (3.6) et agiter pendant une minute. Ajouter ensuite 5 ml de solution de Carrez II (3.7) et agiter à nouveau pendant une minute. Compléter au volume par de l'eau, homogénéiser et filtrer. Prélever à la pipette 50 ml du filtrat et les porter dans un ballon jaugé de 100 ml (on peut également travailler sur 100 ml de filtrat dans un ballon jaugé de 200 ml). Ajouter quelques gouttes d'indicateur (3.11) et acidifier par l'acide chlorhydrique 8 N (3.9) jusqu'à virage au rouge. Ajouter ensuite un excès de 6,25 ml d'acide chlorhydrique 8 N (3.9) (12,50 ml si l'on travaille sur 100 ml de filtrat). Ajuster au ballon le réfrigérant à reflux, porter la solution à ébullition et maintenir celle-ci durant 1 h. Laisser refroidir, neutraliser par la solution d'hydroxyde de sodium 10 N (3.10) jusqu'à virage au jaune de l'indicateur. Acidifier ensuite légèrement en ajoutant un peu d'acide chlorhydrique N (3.8), compléter au volume par de l'eau et homogénéiser. Déterminer la teneur en glucose selon la méthode de Luff-Schoorl comme indiqué en 5.4.            5.4. Titration selon Luff-Schoorl  Prélever à la pipette 25 ml du réactif selon Luff-Schoorl (3.13) et les porter dans un erlenmeyer de 300 ml ; ajouter 25 ml, exactement mesurés, de la solution obtenue en 5.3 contenant au maximum 60 mg de glucose. Ajouter deux granulés de pierre ponce (3.14), chauffer, en agitant à la main, sur une flamme libre de hauteur moyenne et porter le liquide à ébullition en 2 minutes environ. Placer immédiatement l'erlenmeyer sur une toile métallique pourvue d'un écran d'amiante muni d'un trou de 6 cm environ de diamètre, sous laquelle on a préalablement allumé une flamme. Celle-ci est réglée de façon que seul le fond de l'erlenmeyer soit chauffé. Adapter ensuite un réfrigérant à reflux sur l'erlenmeyer. À partir de ce moment, faire bouillir pendant 10 minutes exactement. Refroidir immédiatement dans l'eau froide et après 5 minutes environ, titrer comme suit.  Ajouter 10 ml de solution d'iodure de potassium (3.15) et, immédiatement après et avec prudence (en raison du risque de formation de mousse abondante), 25 ml d'acide sulfurique 6 N (3.16). Titrer ensuite par la solution de thiosulfate de sodium 0,1 N (3.17) jusqu'à apparition d'une coloration jaune terne, ajouter l'indicateur à l'amidon (3.18) et achever la titration.  Effectuer la même titration sur un mélange exactement mesuré de 25 ml de réactif selon Luff-Schoorl (3.13) et 25 ml d'eau, après avoir ajouté 10 ml de solution d'iodure de potassium (3.15) et 25 ml d'acide sulfurique 6 N (3.16), sans porter à ébullition.           5.5. Essai à blanc  Effectuer un essai à blanc en appliquant le mode opératoire décrit en 5.3 et 5.4, en l'absence d'échantillon.       6. Calcul des résultats  Établir à l'aide de la table annexée la quantité de glucose en mg correspondant à la différence entre les résultats des deux titrations (exprimés en ml de thiosulfate de sodium 0,1 N) et se rapportant d'une part, à l'analyse de l'échantillon et, d'autre part, à l'essai à blanc.  La teneur en amidon pour cent d'échantillon est donné par la formule:  0,72 (a - b)  dans laquelle:  a = mg de glucose se rapportant à l'échantillon,  b = mg de glucose se rapportant à l'essai à blanc (voir observation 7.2).       7. Observations      7.1. La présence simultanée dans l'échantillon d'amidon partiellement ou totalement dextrinisé et de lactose peut donner lieu à un résultat par excès de 0,5 à 3 % d'amidon. Dans ce cas, la teneur réelle en amidon est obtenue comme suit:        a) déterminer la teneur en sucres réducteurs de l'extrait éthanolique obtenu en 5.2 et exprimer le résultat en pour cent de glucose;               b) déterminer la teneur de l'échantillon en sucres réducteurs solubles dans l'eau, et exprimer le résultat en pour cent de glucose;               c) déduire le résultat obtenu en a) de celui obtenu en b) et multiplier la différence par 0,9;               d) déduire la valeur obtenue en c) de la teneur en amidon obtenue par l'application de la méthode et calculée comme indiqué en 6.                          7.2. La quantité de glucose se rapportant à l'essai à blanc est normalement de 0,25 mg. Elle ne peut être supérieure à 0,50 mg.                  8. Prescriptions concernant la pancréatine  Aspect physique : poudre blanc-jaunâtre, amorphe.  Teneur en glucose : la quantité de glucose de l'essai à blanc (voir 5.5) est normalement de 0,25 mg. Un résultat supérieur à 0,50 mg indique que la pancréatine n'est plus utilisable.  Contrôle de la consommation d'iode : mettre en suspension 62,5 mg de pancréatine dans 50 ml d'eau environ portés à 25 - 30 ºC. Ajouter 1 ml de solution d'iode 0,1 N. Remuer durant 2 minutes. Titrer par une solution de thiosulfate de sodium 0,1 N en présence d'indicateur à l'amidon. La consommation de solution d'iode par la pancréatine ne doit pas dépasser 0,5 ml.  Contrôle de l'activité amylolytique : mélanger 100 ml de solution d'amidon (3.18), 5 ml de solution tampon (3.4), 0,5 ml de solution de chlorure de sodium (3.5) et 62,5 mg de pancréatine. Porter le mélange à 25 - 30 ºC, remuer durant 2 minutes. Ajouter 1 ml de solution d'iode 0,1 N. La coloration bleue doit avoir disparu dans les 15 minutes qui suivent l'addition de la solution d'iode.   Table des valeurs pour 25 ml de réactif selon Luff-Schoorl ml de Na2S2O3 0,1 N, 2 minutes de chauffage, 10 minutes d'ébullition >PIC FILE= "T0005519">   >PIC FILE= "T0005520">     ANNEXE II 1. DOSAGE DE L'AMPROLIUM [Chlorhydrate de chlorure 1-(4-amino-2-propyl-5-pyrimidylméthyl)-2-picolinium]     1.  Objet et domaine d'application  La méthode permet de doser l'amprolium dans les aliments, les concentrats et les prémélanges. La limite inférieure du dosage est de 40 ppm.    2.  Principe  L'échantillon est soumis à l'extraction par du méthanol dilué. L'extrait est purifié sur colonne d'oxyde d'aluminium et traité par une solution méthanolique de 2,7-dihydroxynaphtalène, ferricyanure de potassium, cyanure de potassium et hydroxyde de sodium. Il se développe une coloration pourpre. L'amprolium est déterminé par spectrophotométrie à 530 nm.    3.  Réactifs    3.1. Méthanol p.a.       3.2. Méthanol dilué : mélanger 2 volumes de méthanol (3.1) et 1 volume d'eau.       3.3. Solution à 0,2 pour cent (p/v) de ferricyanure de potassium K3 Fe-(CN)6 p.a. Cette solution est stable durant deux semaines.       3.4. Solution à 1 pour cent (p/v) de cyanure de potassium p.a. Cette solution est stable durant deux semaines.       3.5. Solution à 1,125 pour cent (p/v) d'hydroxyde de sodium p.a.       3.6. Solution méthanolique d'hydroxyde de sodium : prélever 15 ml de la solution (3.5) et compléter à 200 ml par du méthanol (3.1).       3.7. Solution à 0,0025 pour cent (p/v) de 2,7-dihydroxynaphtalène : dissoudre 25 mg de 2,7-dihydroxynaphtalène p.a. dans le méthanol (3.1) et compléter à 1 000 ml par le méthanol (3.1).       3.8. Réactif de coloration : introduire 90 ml de solution de 2,7-dihydroxynaphtalène (3.7) dans une fiole conique de 250 ml (4.1), ajouter 5 ml de solution de ferricyanure de potassium (3.3) et homogénéiser. Ajouter ensuite 5 ml de solution de cyanure de potassium (3.4), boucher la fiole et homogénéiser. Laisser reposer durant 30 à 35 minutes, ajouter 100 ml de solution méthanolique d'hydroxyde de sodium (3.6), homogénéiser et filtrer sur un creuset filtrant (4.3). Utiliser ce réactif dans les 75 minutes qui suivent la filtration.       3.9. Oxyde d'aluminium pour chromatographie sur colonne. Avant l'utilisation, agiter durant 30 minutes 100 g d'oxyde d'aluminium avec 500 ml d'eau, filtrer, laver trois fois le dépôt sur le filtre par 50 ml de méthanol (3.1) chaque fois, sécher par aspiration, laisser reposer une nuit et sécher durant 2 h à 100 ºC dans une étuve à vide. Laisser refroidir en dessicateur. Contrôler l'activité en soumettant à l'analyse, à partir du point 5.2, une quantité déterminée de solution étalon (3.11). Le taux de récupération de l'amprolium doit être de 100 pour cent ± 4 pour cent.       3.10. Substance étalon : amprolium pur répondant aux caractéristiques ci-après.  Point de fusion (décomposition) : 248 ºC. >PIC FILE= "T0005526">        3.11. Solution étalon : peser, à 0,1 mg près, 50 mg de substance étalon (3.10). Dissoudre par le méthanol dilué (3.2) dans un ballon jaugé de 500 ml, compléter au volume par le même solvant et homogénéiser. Prélever 10,0 ml, compléter à 50 ml par le méthanol dilué (3.2) dans un ballon jaugé et homogénéiser. 1 ml de cette solution contient 20 ¶g d'amprolium.            4.  Appareillage    4.1. Fioles coniques de 50, 250 et 500 ml, à bouchon rodé.       4.2. Agitateur.       4.3. Creuset filtrant, porosité G 3, diamètre : 60 mm.       4.4. Tube pour chromatographie, en verre (diamètre intérieur : 9 mm, longueur : 400 à 500 mm).       4.5. Centrifugeuse, avec tubes de 25 ml à bouchon rodé.       4.6. Spectrophotomètre, avec cuvettes de 10 mm d'épaisseur.           5.  Mode opératoire    5.1. Extraction et purification      5.1.1. Aliments et prémélanges  Peser, à 1 mg près, 10 g de l'échantillon finement divisé et homogénéisé. Pour les prémélanges, peser 3 à 6 g, à 1 mg près. Introduire la prise d'essai dans un erlenmeyer de 250 ml (4.1) et ajouter 100 ml exactement de méthanol dilué (3.2). Agiter durant 60 minutes et filtrer. Diluer, si nécessaire, par le méthanol dilué (3.2) pour obtenir une solution contenant 5 à 15 ¶g d'amprolium par ml.  Introduire dans un tube pour chromatographie (4.4), préalablement muni à son extrémité inférieure d'un tampon de coton, 5 g d'oxyde d'aluminium (3.9) et ensuite 25,0 ml de l'extrait. Laisser écouler le liquide, éliminer les 5 premiers ml et recueillir les 12 ml qui suivent dans une éprouvette graduée.           5.1.2. Concentrats  Peser, à 1 mg près, 0,5 g de l'échantillon finement divisé et homogénéisé, les introduire dans une fiole conique de 500 ml (4.1), ajouter 250 ml de méthanol dilué (3.2), agiter durant 60 minutes et filtrer. Prélever 5,0 ml du filtrat et compléter à 200 ml par du méthanol dilué (3.2) dans un ballon jaugé.       5.2. Développement de la coloration et mesure de la densité optique  Prélever 5,0 ml de la solution obtenue en 5.1.1. ou 5.1.2 et les introduire dans un tube à centrifugation A (4.5). Introduire 5,0 ml de méthanol dilué (3.2) dans un tube à centrifugation B (4.5). Ajouter dans chaque tube 10,0 ml du réactif de coloration (3.8), boucher les tubes, homogénéiser et laisser reposer durant 18 minutes. Centrifuger ensuite durant 3 minutes pour obtenir des solutions limpides et décanter les solutions A et B dans des fioles coniques de 50 ml (4.1).  Mesurer immédiatement au spectrophotomètre à 530 nm la densité optique de la solution A, en utilisant comme blanc la solution B. Déterminer la quantité d'amprolium en se référant à la courbe d'étalonnage (5.3).       5.3. Courbe d'étalonnage  Introduire dans les tubes à centrifugation (4.5) des volumes respectifs de 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 et 5,0 ml de solution étalon (3.11). Compléter le volume des quatre premiers tubes à 5,0 ml par du méthanol dilué (3.2). Ajouter dans les cinq tubes 10,0 ml du réactif de coloration (3.8), boucher les tubes, homogénéiser et laisser reposer durant 18 minutes. Centrifuger ensuite durant 3 minutes et décanter les solutions dans des fioles coniques de 50 ml (4.1).  Mesurer immédiatement au spectrophotomètre à 530 nm la densité optique des solutions, en utilisant comme blanc un mélange de 5 ml de méthanol dilué (3.2) et 10 ml du réactif de coloration (3.8). Tracer la courbe d'étalonnage en portant en ordonnée les valeurs de la densité optique et en abscisse les quantités correspondantes d'amprolium en mg.    6.  Calcul des résultats    6.1. Aliments et prémélanges  La teneur en mg d'amprolium par kg d'échantillon est donnée par la formule >PIC FILE= "T0005521">   dans laquelle:  A = quantité en mg d'amprolium déterminée par la mesure photométrique,  P = poids en g de la prise d'essai,  F = coefficient de dilution (effectuée éventuellement en 5.1.1.).        6.2. Concentrats  La teneur en amprolium pour cent d'échantillon est donnée par la formule >PIC FILE= "T0005522">   dans laquelle:  A = quantité en mg d'amprolium déterminée par la mesure photométrique,  P = poids en g de la prise d'essai.    7.  Répétabilité  La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas dépasser:  10 ppm, en valeur absolue, pour les teneurs en amprolium inférieures à 100 ppm;  10 pour cent, en valeur relative, pour les teneurs comprises entre 100 et 5 000 ppm;  500 ppm, en valeur absolue, pour les teneurs comprises entre 5 000 et 10 000 ppm;  5 pour cent, en valeur relative, pour les teneurs supérieures à 10 000 ppm.   2. DOSAGE DE L'ÉTHOPABATE (méthyl-4-acétamido-2-éthoxybenzoate)    1. Objet et domaine d'application  La méthode permet de doser l'éthopabate dans les aliments, les concentrats et les prémélanges. La limite inférieure du dosage est de 2 ppm.       2. Principe  L'échantillon est soumis à l'extraction par du méthanol dilué. La solution est acidifiée et extraite par le chloroforme. L'extrait chloroformique est lavé d'abord par une solution alcaline et ensuite par de l'eau. L'extrait purifié est concentré, l'éthopabate est hydrolysé par l'acide chlorhydrique dilué. Le dérivé aminé ainsi formé est diazoté et couplé avec la N-(1-naphtyl) éthylènediamine. Le complexe coloré est extrait par le butanol et la densité optique de la solution est mesurée à 555 nm.       3. Réactifs      3.1. Méthanol p.a.           3.2. Méthanol à 50 pour cent (v/v) : mélanger des volumes égaux de méthanol (3.1) et d'eau.           3.3. Acide chlorhydrique p.a., d : 1,19.           3.4. Acide chlorhydrique dilué à 1/10 : prélever 10,0 ml d'acide chlorhydrique (3.3), compléter à 100 ml par de l'eau.           3.5. Acide chlorhydrique 0,3 N environ : prélever 25,0 ml d'acide chlorhydrique (3.3), compléter à 1 000 ml par de l'eau.           3.6. Chloroforme p.a.           3.7. Solution à 4 pour cent (p/v) de carbonate de sodium : dissoudre 40,0 g de carbonate de sodium anhydre p.a. dans l'eau et compléter à 1 000 ml par de l'eau.           3.8. Solution à 0,2 pour cent (p/v) de nitrite de sodium : dissoudre dans l'eau 100 mg de nitrite de sodium p.a. et compléter à 50 ml par de l'eau dans un ballon jaugé. Préparer immédiatement avant l'emploi.           3.9. Solution à 1,0 pour cent (p/v) de sulfamate d'ammonium : dissoudre dans l'eau 500 mg de sulfamate d'ammonium p.a. et compléter à 50 ml par de l'eau dans un ballon jaugé. Préparer immédiatement avant l'emploi.           3.10. Solution à 0,2 pour cent (p/v) de N-(1-naphtyl) éthylènediamine : dissoudre dans l'eau 100 mg de N-(1-naphtyl) éthylènediamine p.a. et compléter à 50 ml par de l'eau dans un ballon jaugé. Préparer immédiatement avant l'emploi.           3.11. Chlorure de sodium anhydre, p.a.           3.12. Butanol-n, p.a.           3.13. Substance étalon : éthopabate pur.           3.14. Solutions étalons:        3.14.1. Solution à 0,040 mg d'éthopabate par ml : peser, à 0,1 mg près, 40 g de substance étalon (3.13). Dissoudre par le méthanol dilué (3.2) dans un ballon jaugé de 100 ml, compléter au volume par le même solvant et homogénéiser. Prélever 10,0 ml, compléter à 100 ml par le méthanol (3.2) dans un ballon jaugé et homogénéiser. Cette solution est stable durant un mois.         3.14.2. Solution à 0,016 mg d'éthopabate par 20 ml : prélever 5,0 ml de la solution (3.14.1), compléter à 250 ml par le méthanol dilué (3.2) dans un ballon jaugé et homogénéiser. Préparer avant l'emploi.       4. Appareillage      4.1. Fioles coniques de 250 ml, à bouchon rodé.           4.2. Ampoules à décanter de 100 ml, à bouchon rodé.           4.3. Agitateur.            4.4. Appareil rotatif à évaporation sous vide, avec ballons de 250 ml.           4.5. Bain d'eau.           4.6. Centrifugeuse, avec tubes de 15 et 50 ml, à rodage normalisé.           4.7. Réfrigérant à air, à rodage normalisé.           4.8. Spectrophotomètre, avec cuvettes de 10 mm d'épaisseur.                  5. Mode opératoire      5.1. Extraction  Peser, à 1 mg près, une quantité d'échantillon finement divisé et homogénéisé contenant 80 ¶g environ d'éthopabate. Introduire la prise d'essai dans une fiole conique de 250 ml (4.1) et ajouter 100,0 ml de méthanol dilué (3.2). Mélanger, boucher la fiole et agiter durant 1 heure à l'aide d'un agitateur (4.3). Laisser décanter, filtrer et éliminer les premiers ml du filtrat.           5.2. Purification  NB : Toutes les opérations décrites sous ce point doivent être effectuées rapidement.  Introduire 20,0 ml de l'extrait limpide dans une ampoule à décanter de 100 ml (4.2), ajouter 5,0 ml d'acide chlorhydrique dilué à 1/10 (3.4) et 20,0 ml de chloroforme (3.6). Agiter d'abord prudemment et, ensuite, vigoureusement durant 3 minutes. Laisser reposer jusqu'à séparation des phases et recueillir la phase chloroformique dans une deuxième ampoule à décanter de 100 ml (4.2).  Extraire la phase acide deux fois successivement par 20,0 ml de chloroforme (3.6) chaque fois. Réunir les extraits chloroformiques dans la deuxième ampoule à décanter et éliminer la phase acide. Ajouter à la solution chloroformique 10 ml de solution de carbonate de sodium (3.7), agiter durant 3 minutes et laisser reposer jusqu'à séparation des phases. Recueillir la phase chloroformique dans une troisième ampoule à décanter de 100 ml (4.2) et éliminer la phase aqueuse. Ajouter à la solution chloroformique 10 ml de solution de carbonate de sodium (3.7), agiter durant 3 minutes et laisser reposer jusqu'à séparation des phases.  Recueillir la phase chloroformique dans une quatrième ampoule à décanter de 100 ml (4.2), laver deux fois successivement par 25 ml d'eau chaque fois, séparer les phases aqueuses et recueillir quantitativement l'extrait chloroformique dans un ballon de 250 ml (4.4). Réunir les phases aqueuses, rincer les ampoules à décanter vidées par quelques ml de chloroforme (3.6), laver ensuite la phase aqueuse par ce chloroforme. Séparer la phase chloroformique et ajouter celle-ci à l'extrait recueilli dans un ballon.           5.3. Hydrolyse  Évaporer l'extrait chloroformique jusqu'à 2 ml environ sur bain d'eau à 50 ºC à l'aide de l'appareil rotatif à évaporation sous vide (4.4). Dissoudre le résidu par 2 à 3 ml de méthanol (3.1), transvaser quantitativement la solution dans un tube à centrifugation de 50 ml (4.6) à l'aide de deux portions de 10 ml et une portion de 5 ml d'acide chlorhydrique 0,3 N environ (3.5). Ajouter quelques fragments de pierre poreuse, homogénéiser et munir le tube d'un réfrigérant à air (4.7). Plonger le tube dans un bain d'eau bouillante et l'y maintenir durant 45 minutes. Laisser ensuite refroidir sous un courant d'eau froide.           5.4. Développement de la coloration et mesure de la densité optique  Ajouter 1,0 ml de solution de nitrite de sodium (3.8), agiter et laisser reposer 2 minutes. Ajouter 1,0 ml de solution de sulfamate d'ammonium (3.9), agiter et laisser reposer 2 minutes. Ajouter 1,0 ml de solution de N-(1-naphtyl) éthylènediamine (3.10), agiter et laisser reposer 10 minutes. Ajouter 5,0 g de chlorure de sodium (3.11) et 10,0 ml de butanol-n (3.12), agiter vigoureusement jusqu'à dissolution complète du chlorure de sodium.  Préparer la solution butanolique surnageante à l'aide d'une pipette, l'introduire dans un tube à centrifugation de 15 ml (4.6) et centrifuger. Mesurer ensuite la densité optique EA au spectrophotomètre à 555 nm par comparaison avec le butanol-n (3.12).           5.5. Essai  à blanc  Effectuer un essai à blanc en appliquant le même mode opératoire, à partir du point 5.2, à 20,0 ml de méthanol dilué (3.2). Mesurer la densité optique EB à 555 nm par comparaison avec le butanol-n (3.12).           5.6. Essai étalon  Effectuer un essai étalon en appliquant le même mode opératoire, à partir du point 5.2, à 20,0 ml de solution étalon (3.14.2). Mesurer la densité optique EC à 555 nm par comparaison avec le butanol-n (3.12).        6. Calcul des résultats  La teneur en mg d'éthopabate par kg d'échantillon est donnée par la formule >PIC FILE= "T0005523">   dans laquelle:  EA = densité optique de la solution provenant de l'échantillon,  EB = densité optique de la solution résultant de l'essai à blanc,  EC = densité optique de la solution résultant de l'essai étalon,  P = poids en g de la prise d'essai.       7. Répétabilité  La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas dépasser:  20 pour cent, en valeur relative, pour les teneurs en éthopabate inférieures à 7,5 ppm,  1,5 ppm, en valeur absolue, pour les teneurs comprises entre 7,5 et 10 ppm,  15 pour cent, en valeur relative, pour les teneurs supérieures à 10 ppm.   3. DOSAGE DU DINITOLMIDE (DOT) (3,5-dinitro-o-toluamide)    1. Objet et domaine d'application  La méthode permet de doser le dinitolmide (DOT) dans les aliments, les concentrats et les prémélanges. Les dérivés du nitrofurane interfèrent. La limite inférieure du dosage est de 40 ppm.       2. Principe  L'échantillon est soumis à l'extraction par l'acétonitrile. L'extrait est purifié sur oxyde d'aluminium et filtré. Une partie aliquote du filtrat est évaporée à sec. Le résidu est repris par la diméthylformamide et traité par l'éthylènediamine. Il se développe une coloration pourpre. Le dinitolmide est déterminé par spectrophotométrie à 560 nm.       3. Réactifs      3.1. Acétonitrile à 85 pour cent (v/v) : mélanger 850 ml d'acétonitrile pur et 150 ml d'eau ; distiller le mélange avant l'emploi ; recueillir la fraction distillant entre 75 et 77 ºC.           3.2. Oxyde d'aluminium pour chromatographie sur colonne.  Calciner durant 2 h au moins à 750 ºC, refroidir en dessicateur et conserver en flacon de verre brun, à bouchon rodé. Avant l'utilisation, humidifier comme suit : introduire dans un flacon de verre brun 10 g d'oxyde d'aluminium et 0,7 ml d'eau, boucher hermétiquement, réchauffer durant 5 minutes dans un bain d'eau bouillante tout en agitant énergiquement. Laisser refroidir en agitant. Contrôler l'activité en soumettant à l'analyse, à partir du point 5.1, une quantité déterminée de solution étalon (3.6). Le taux de récupération du dinitolmide doit être de 100 pour cent ± 2 pour cent.           3.3. N,N-diméthylformamide à 95 pour cent (v/v) : mélanger 95,0 ml de N,N-diméthylformamide p.a. et 5,0 ml d'eau.           3.4. Éthylènediamine p.a., teneur maximum en eau : 2,0 pour cent.           3.5. Substance étalon : 3,5 dinitro-o-toluamide pur répondant aux caractéristiques ci-après. >PIC FILE= "T0005527">            3.6. Solution étalon : peser, à 0,1 mg près, 40 mg de substance étalon (3.5). Dissoudre par l'acétonitrile (3.1) dans un ballon jaugé de 200 ml, compléter au volume par le même solvant et homogénéiser. Prélever 20,0 ml, compléter à 100 ml par l'acétonitrile (3.1) dans un ballon jaugé et homogénéiser. 1 ml de cette solution contient 40 ¶g de dinitolmide.                 4. Appareillage      4.1. Fiole conique de 250 ml, à rodage normalisé.           4.2. Réfrigérant à reflux, à rodage normalisé.           4.3. Creuset filtrant, porosité G 3, diamètre 60 mm.           4.4. Appareil à filtrer sous vide (par exemple appareil de Witt).           4.5. Bain d'eau, réglé à 50 ºC.           4.6. Spectrophotomètre, avec cuvettes de 10 mm d'épaisseur.                  5. Mode opératoire      5.1. Extraction et purification  Peser, à 1 mg près, 10 g de l'échantillon finement divisé et homogénéisé. Pour les concentrats et les prémélanges, peser 1 g, à 1 mg près. Introduire la prise d'essai dans une fiole conique de 250 ml (4.1) et ajouter 65 ml d'acétonitrile (3.1). Mélanger, munir la fiole conique d'un réfrigérant à reflux (4.2) et chauffer sur le bain d'eau (4.5) durant 30 minutes en agitant continuellement. Laisser refroidir sous un courant d'eau froide. Ajouter 20 g d'oxyde d'aluminium (3.2), agiter durant 3 minutes et laisser décanter.   Placer un ballon jaugé de 100 ml dans l'appareil à filtrer (4.4), ajuster le creuset filtrant (4.3) et filtrer le liquide en aspirant. Transvaser ensuite le dépôt dans le creuset à l'aide de quelques ml d'acétonitrile (3.1) et aspirer. Couper le vide, remettre le dépôt en suspension dans quelques ml d'acétonitrile (3.1) et aspirer à nouveau. Répéter ces dernières opérations jusqu'à ce que le volume du filtrat atteigne 95 ml environ. Compléter le volume à 100 ml par de l'acétonitrile (3.1) et homogénéiser.  Si nécessaire, prélever une partie aliquote et diluer par de l'acétonitrile (3.1) pour obtenir une solution contenant 5 à 15 ¶g de dinitolmide par ml.           5.2. Développement de la coloration et mesure de la densité optique      Introduire respectivement dans trois béchers de 50 ml A, B et C, 4,0 ml de la solution obtenue en 5.1. Ajouter, en outre, dans le bécher C seulement, 1,0 ml de solution étalon (3.6). Porter les trois béchers sur le bain d'eau (4.5) placé sous une hotte bien ventilée et évaporer à sec, sous courant d'air. Laisser refroidir jusqu'à température ambiante.  Ajouter 10,0 ml de N,N-diméthylformamide (3.3) dans le bécher A et 2,0 ml respectivement dans les béchers B et C. Laisser en contact durant quelques minutes en agitant légèrement jusqu'à dissolution complète du résidu. Ajouter ensuite 8,0 ml d'éthylènediamine (3.4) dans les béchers B et C et homogénéiser. Mesurer, cinq minutes exactement après l'addition d'éthylènediamine, la densité optique des trois solutions au spectrophotomètre (4.6) à 560 nm, en utilisant comme blanc la N,N-diméthylformamide (3.3).       6. Calcul des résultats  La teneur en mg de dinitolmide par kg d'échantillon est donnée par la formule >PIC FILE= "T0005524">   dans laquelle:  EA = densité optique de la solution A (témoin),  EB = densité optique de la solution B (échantillon),  EC = densité optique de la solution C (étalon interne),  P = poids en g de la prise d'essai,  F = coefficient de dilution (effectuée éventuellement en 5.1).       7. Répétabilité  La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas dépasser:  10 ppm, en valeur absolue, pour les teneurs en dinitolmide inférieures à 100 ppm,  10 pour cent, en valeur relative, pour les teneurs comprises entre 100 et 5 000 ppm,  500 ppm, en valeur absolue, pour les teneurs comprises entre 5 000 et 10 000 ppm,  5 pour cent, en valeur relative, pour les teneurs supérieures à 10 000 ppm.   4. DOSAGE DE LA NICARBAZINE (mélange équimoléculaire de 4,4'-dinitrocarbanilide et 2-hydroxy-4,6-diméthylpyrimidine)    1. Objet et domaine d'application  La méthode permet de doser la nicarbazine dans les aliments, les concentrats et les prémélanges qui ne contiennent pas plus de 5 % de farines d'herbes. Les dérivés du nitrofurane, l'acétylenheptine et le carbadox interfèrent. La limite inférieure du dosage est de 20 ppm.       2. Principe  L'échantillon est soumis à l'extraction par la N,N-diméthylformamide. L'extrait est purifié par chromatographie sur colonne d'oxyde d'aluminium ; la nicarbazine est éluée par l'éthanol. L'éluat est traité par une solution éthanolique d'hydroxyde de sodium ; il se développe une coloration jaune. La nicarbazine est déterminée par spectrophotométrie à 430 nm.       3. Réactifs      3.1. N,N-diméthylformamide p.a.           3.2. Oxyde d'aluminium pour chromatographie sur colonne.  Calciner durant 2 h au moins à 750 ºC, refroidir en dessicateur et conserver en flacon de verre brun à bouchon rodé. Avant l'utilisation, contrôler l'activité en soumettant à l'analyse, à partir du point 5.2, une quantité déterminée de solution étalon (3.8.3). Le taux de récupération de la nicarbazine doit être de 100 pour cent ± 2 pour cent.           3.3. Éthanol à 95 pour cent (v/v).           3.4. Éthanol à 80 pour cent (v/v).           3.5. Solution à 50 pour cent (p/v) d'hydroxyde de sodium p.a.           3.6. Solution éthanolique à 1 pour cent (p/v) d'hydroxyde de sodium:  porter 1 ml de solution d'hydroxyde de sodium (3.5) dans un ballon jaugé de 50 ml, compléter au volume par de l'éthanol à 80 pour cent (3.4). Préparer au moment de l'emploi.  >PIC FILE= "T0005528">    3.8.  Solutions étalons:      3.8.1. Solution à 1,25 mg de nicarbazine par ml : peser, à 0,1 mg près, 125 mg de substance étalon (3.7). Dissoudre par 75 ml de N,N-diméthylformamide (3.1) dans un ballon jaugé de 100 ml, en chauffant légèrement. Laisser refroidir, compléter au volume par le même solvant et homogénéiser. Conserver à l'abri de la lumière.           3.8.2. Solution à 0,125 mg de nicarbazine par ml : prélever 10,0 ml de la solution (3.8.1), compléter à 100 ml par la N,N-diméthylformamide (3.1) dans un ballon jaugé et homogénéiser.           3.8.3. Solution à 0,025 mg de nicarbazine par ml : prélever 20,0 ml de la solution (3.8.2), compléter à 100 ml par la N,N-diméthylformamide (3.1) dans un ballon jaugé et homogénéiser.                  4. Appareillage      4.1. Fiole conique de 250 ml, à rodage normalisé.           4.2. Réfrigérant à reflux, à rodage normalisé.           4.3. Bain d'eau bouillante.           4.4. Centrifugeuse, avec tubes de 120 ml.           4.5. Tube pour chromatographie en verre (diamètre intérieur : 25 mm, longueur : 300 mm).           4.6. Spectrophotomètre, avec cuvettes de 10 mm d'épaisseur.           4.7. Burette graduée à 1/10 ml.                  5. Mode opératoire      5.1. Extraction  Peser, à 1 mg près, 10 g de l'échantillon finement divisé et homogénéisé. Pour les concentrats et les prémélanges, peser 1 g, à 1 mg près. Introduire la prise d'essai dans une fiole conique de 250 ml (4.1) et ajouter 100 ml exactement de N,N-diméthyl-  formamide (3.1). Mélanger, munir la fiole d'un réfrigérant à reflux (4.2) et chauffer sur le bain d'eau (4.3) durant 15 minutes en agitant de temps en temps. Laisser refroidir sous un courant d'eau froide.  Transvaser ensuite le liquide surnageant dans un tube à centrifugation (4.4) et centrifuger durant 3 minutes environ.  Si nécessaire, prélever 25,0 ml du liquide surnageant et diluer par la N,N-diméthylformamide (3.1) pour obtenir une solution contenant 2,0 à 10,0 ¶g de nicarbazine par ml.           5.2. Chromatographie  Introduire dans un tube pour chromatographie (4.5) 30 g d'aluminium (3.2) en suspension dans la N,N-diméthylformamide (3.1). Laisser descendre le liquide jusqu'à 1 cm au-dessus de la colonne d'oxyde d'aluminium et introduire ensuite dans la colonne 25,0 ml de l'extrait obtenu en 5.1. Laisser écouler le liquide en évitant de mettre la colonne à sec et laver à trois reprises la colonne par 10 ml de N,N-diméthylformamide (3.1) chaque fois. Éluer ensuite par 70 ml d'éthanol à 95 pour cent (3.3). Éliminer les 10 premiers ml de l'éluat et recueillir le reste en fractionnant comme suit:  une fraction a) de 5 ml,  une fraction b) de 50 ml dans un ballon jaugé,  une fraction c) de 5 ml.  Contrôler que les fractions a) et c) ne donnent pas de coloration jaune par addition de solution éthanolique d'hydroxyde de sodium (3.6). Poursuivre les opérations sur la fraction b) comme indiqué en 5.3.           5.3. Développement de la coloration et mesure de la densité optique  Introduire respectivement 20,0 ml de la fraction b) de l'éluat dans deux ballons jaugés A et B de 25 ml. Ajouter dans le ballon A 5,0 ml de solution éthanolique d'hydroxyde de sodium (3.6) et dans le ballon B 5,0 ml d'éthanol à 95 pour cent (3.3). Homogénéiser.  Mesurer, dans les cinq minutes qui suivent, la densité optique des deux solutions à 430 nm, en utilisant comme blanc un mélange de 20,0 ml d'éthanol à 95 pour cent (3.3) et 5,0 ml de solution éthanolique d'hydroxyde de sodium (3.6).  Retrancher la valeur de la densité optique de la solution B de celle de la solution A. Déterminer, à partir de cette valeur, la quantité de nicarbazine en se référant à la courbe d'étalonnage (5.4).           5.4. Courbe d'étalonnage  Soumettre 25,0 ml de la solution étalon (3.8.3) à la chromatographie comme indiqué en 5.2. Transvaser dans la burette graduée (4.7) la fraction b) de l'éluat et débiter dans des ballons jaugés de 25 ml des volumes respectifs de 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 et 10,0 ml (correspondant respectivement à 0,025, 0,050, 0,075, 0,100 et 0,125 mg de nicarbazine). Ajouter dans chaque ballon 5,0 ml de solution éthanolique d'hydroxyde de sodium (3.6), compléter au volume par de l'éthanol à 95 pour cent (3.3) et homogénéiser.  Mesurer dans les 5 minutes qui suivent la densité optique des solutions à 430 nm, en utilisant comme blanc un mélange de 20,0 ml d'éthanol à 95 pour cent (3.3) et 5,0 ml de solution éthanolique d'hydroxyde de sodium (3.6).  Tracer la courbe d'étalonnage en portant en ordonnée les valeurs de la densité optique et en abscisse les quantités correspondantes de nicarbazine en mg.       6. Calcul des résultats  La teneur en mg de nicarbazine par kg d'échantillon est donnée par la formule >PIC FILE= "T0005525">   dans laquelle:  A = quantité en mg de nicarbazine déterminée par la mesure photométrique,  P = poids en g de la prise d'essai,  F = coefficient de dilution (effectuée éventuellement en 5.1).       7. Répétabilité  La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas dépasser:  10 ppm, en valeur absolue, pour les teneurs en nicarbazine inférieures à 100 ppm,  10 pour cent, en valeur relative, pour les teneurs comprises entre 100 et 5 000 ppm,  500 ppm, en valeur absolue, pour les teneurs comprises entre 5 000 et 10 000 ppm,  5 pour cent, en valeur relative, pour les teneurs supérieures à 10 000 ppm.   5. DOSAGE DE LA MÉNADIONE (VITAMINE K3)    1. Objet et domaine d'application  La méthode permet de doser la ménadione (vitamine K3) dans les aliments, les concentrats et les prémélanges. La limite inférieure du dosage est de 1 ppm.       2. Principe  L'échantillon est soumis à l'extraction par de l'éthanol dilué. Le mélange est déféqué à l'aide d'une solution de tanin et centrifugé. L'extrait est traité par une solution de carbonate de sodium ; la ménadione libérée est extraite par le 1,2-dichloréthane. L'extrait dichloréthanique est traité, selon sa tenueur en ménadione, soit directement, soit après évaporation, par la 2,4-dinitrophénylhydrazine en solution dans de l'éthanol acidifié par l'acide chlorhydrique. L'hydrazone obtenue, additionnée d'un excès d'ammoniaque, donne lieu à un complexe coloré en bleu-vert dont la densité optique est mesurée à 635 nm.       3. Réactifs      3.1. Éthanol à 96 pour cent (v/v).           3.2. Éthanol (3.1) dilué à 40 pour cent par de l'eau.           3.3. Solution à 10 pour cent (p/v) de tanin, à partir de tanin pur, en poudre.           3.4. 1,2-dichloréthane p.a.           3.5. Solution à 10 pour cent (p/v) de carbonate de sodium anhydre p.a.           3.6. Acide chlorhydrique à 37 pour cent (p/p), d = 1,19.           3.7. Éthanol absolu p.a.           3.8. Réactif à la 2,4-dinitrophénylhydrazine : dissoudre 40 mg de 2,4-dinitrophénylhydrazine p.a. dans 40 ml environ d'éthanol absolu (3.7) bouillant, laisser refroidir et transvaser dans un ballon jaugé de 50 ml. Ajouter 1 ml d'acide chlorhydrique (3.6) et compléter au volume par de l'éthanol absolu (3.7). Préparer immédiatement avant l'emploi.           3.9. Ammoniaque à 25 pour cent (p/p), d = 0,91.           3.10. Solution ammoniacale d'éthanol : mélanger un volume d'éthanol (3.7) et un volume d'ammoniaque (3.9).           3.11. Solutions étalon de ménadione : dissoudre 20 mg de ménadione (vitamine K3) dans le 1,2-dichloréthane (3.4) et compléter à 200 ml. Diluer des parties aliquotes de cette solution par le 1,2-dichloréthane (3.4) pour obtenir une série de solutions dont les contractions en ménadione sont comprises entre 2 et 10 ¶g par ml. Préparer fraîchement avant l'emploi.                  4. Appareillage      4.1. Agitateur mécanique.           4.2. Centrifugeuse (3 000 à 5 000 t/minute).           4.3. Ampoules à décanter de 100 et 250 ml, à bouchon rodé.           4.4. Appareil rotatif à évaporation sous vide, avec ballons de 250 ml.           4.5. Bain d'eau.           4.6. Spectrophomètre, avec cuvettes de 10 mm d'épaisseur.                  5. Mode opératoire  N.B. Toutes les manipulations doivent se faire à l'abri de la lumière directe, éventuellement dans un appareillage de verre brun.      5.1. Prise d'essai  Prélever une prise d'essai de l'échantillon finement divisé, proportionnelle à la teneur présumée en ménadione, soit:  0,1 à 5,0 g pour les concentrats et prémélanges,  20 à 30 g pour les aliments.  Introduire immédiatement la prise d'essai dans le flacon de 250 ml à bouchon rodé.            5.2. Extraction  Ajouter 96 ml exactement d'éthanol dilué (3.2) et agiter mécaniquement durant 15 minutes à la température ambiante.  Ajouter ensuite 4,0 ml de solution de tanin (3.3), mélanger, transvaser l'extrait dans un tube à centrifuger, centrifuger (3 000 à 5 000 t/minute) et décanter.  Introduire 20 à 40 ml exactement mesurés de l'extrait dans une ampoule à décanter de 250 ml, ajouter à la pipette 50 ml de 1,2-dichloréthane (3.4), mélanger et ajouter à la pipette 20 ml de solution de carbonate de sodium (3.5). Agiter énergiquement durant 30 secondes et recueillir ensuite la phase dichloréthanique dans une ampoule à décanter de 100 ml. Ajouter 20 ml d'eau, agiter encore durant 15 secondes, recueillir la phase dichloréthanique et en éléminer les traces d'eau à l'aide de bandes de papier-filtre.  Pour les concentrats et prémélanges, prélever une partie aliquote de l'extrait et diluer par du 1,2-dichloréthane (3.4) pour obtenir une concentration en ménadione de 2 à 10 ¶g par ml. Pour les aliments, évaporer à sec une partie aliquote de l'extrait, sous pression réduite et en atmosphère d'azote, au bain d'eau à 40 ºC. Reprendre rapidement le résidu par du 1,2-dichloréthane (3.4) pour obtenir une solution contenant 2 à 10 ¶g de ménadione par ml.           5.3. Formation de l'hydrazone  Porter 2,0 ml de l'extrait dichloréthanique obtenu en 5.2 dans un ballon jaugé de 10 ml et ajouter 3,0 ml du réactif à la 2,4-dinitrophénylhydrazione (3.8), boucher le ballon à l'aide d'un bouchon de liège ou de téflon de manière à éviter toute évaporation et chauffer durant 2 heures à 70 ºC sur bain d'eau. Laisser refroidir, ajouter 3,0 ml de solution ammoniacale d'éthanol (3.10), mélanger, compléter au volume par de l'éthanol absolu (3.7) et mélanger à nouveau.           5.4. Mesure de la densité optique  Mesurer la densité optique du complexe coloré en bleu-vert au spectrophotomètre à 635 nm par comparaison avec un blanc de réactifs obtenu en traitant 2,0 ml de 1,2-dichloréthane (3.4) comme indiqué en 5.3. Déterminer la quantité de ménadione en se référant à une courbe d'étalonnage établie pour chaque série d'analyses.           5.5. Courbe d'étalonnage  Traiter 2,0 ml des solutions étalon de ménadione (3.11) comme indiqué en 5.3. Mesurer la densité optique comme indiquer en 5.4. Tracer la courbe d'étalonnage en portant en ordonnée les valeurs de la densité optique et en abscisse les quantités correspondantes de ménadione en ¶g.       6. Calcul des résultats  Calculer la teneur en ménadione de l'échantillon en tenant compte du poids de la prise d'essai et des dilutions effectuées au cours de l'analyse. Exprimer le résultat en mg de ménadione par kg.       7. Répétabilité  La différence entre les résultats de deux déterminations parallèles effectuées sur le même échantillon ne doit pas depasser:    - 20 pour cent, en valeur relative, pour les teneurs en ménadione inférieures à 10 ppm,       - 2 ppm, en valeur absolue, pour les teneurs comprises entre 10 et 14 ppm,       - 15 pour cent, en valeur relative, pour les teneurs comprises entre 14 et 100 ppm,       - 15 ppm, en valeur absolue, pour les teneurs comprises entre 100 et 150 ppm,       - 10 pour cent, en valeur relative, pour les teneurs supérieures à 150 ppm.


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31994L0017

Directive 94/17/CE de la Commission du 22 avril 1994 modifiant la directive 70/524/CEE du Conseil concernant les additifs dans l'alimentation des animaux (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)

Journal officiel n° L 105 du 26/04/1994 p. 0019 - 0025 édition spéciale finnoise: chapitre 3 tome 56 p. 0339  édition spéciale suédoise: chapitre 3 tome 56 p. 0339

DIRECTIVE 94/17/CE DE LA COMMISSION du 22 avril 1994 modifiant la directive 70/524/CEE du Conseil concernant les additifs dans l'alimentation des animaux (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS  EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté européenne,  vu la directive 70/524/CEE du Conseil, du 23 novembre 1970, concernant les additifs dans l'alimentation des animaux (1), modifiée en dernier lieu par la directive 93/114/CE (2), et notamment son article 7,  considérant que les dispositions de la directive 70/524/CEE prévoient que le contenu des annexes doit être constamment adapté à l'évolution des connaissances scientifiques et techniques; que les annexes ont été codifiées par la directive 91/248/CEE de  la Commission (3);  considérant que l'utilisation de certains additifs appartenant aux groupes des agents émulsifiants, stabilisants, épaississants et gélifiants, des matières colorantes, y compris les pigments, et des régulateurs d'acidité a été largement expérimentée  dans divers États membres; que, sur la base de l'expérience acquise, il apparaît que ces nouvelles utilisations peuvent être autorisées dans toute la Communauté;  considérant que de nouvelles utilisations d'additifs appartenant aux groupes des matières colorantes, y compris les pigments, des agents liants, antimottants et coagulants, des enzymes et des micro-organismes ont été expérimentées avec succès dans  certains États membres; qu'il convient d'autoriser provisoirement ces nouveaux usages sur le plan national en attendant qu'ils puissent être admis au niveau communautaire;  considérant que les mesures prévues à la présente directive sont conformes à l'avis du comité permanent des aliments des animaux,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:   Article premier  Les annexes de la directive 70/524/CEE sont modifiées conformément à l'annexe de la présente directive.   Article 2  Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer aux dispositions de la présente directive au plus tard le 30 novembre 1994. Ils en informent immédiatement la  Commission.  Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États  membres.   Article 3  La présente directive entre en vigueur le troisième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.  Fait à Bruxelles, le 22 avril 1994.  Par la Commission René STEICHEN Membre de la Commission  (1) JO no L 270 du 14. 12. 1970, p. 1.  (2) JO no L 334 du 31. 12. 1993, p. 24.  (3) JO no L 124 du 18. 5. 1991, p. 1.      ANNEXE  Les annexes de la directive 70/524/CEE sont modifiées comme suit.  1. À l'annexe I:  1.1. à la partie A « Antibiotiques », position E 713 « Phosphate de tylosine », la phrase suivante est reprise dans la colonne « Autres dispositions »: « Les teneurs minimales et maximales ci-contre sont exprimées en tylosine-base »;  1.2. à la partie E « Agents émulsifiants, stabilisants, épaississants et gélifiants », la position suivante est ajoutée:   "> ID="6.2">mg/kg d'aliment complet" ID="1">« E 418> ID="2">Gomme Gellan> ID="3">Polytétrasaccharide contenant du glucose, de l'acide glucuronique et du rhamnose (2: 1: 1) produit par Pseudomonas elodea (ATCC 31466)> ID="4">Chiens et chats>  ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Aliments en boîtes de conserve seulement »">       1.3. la partie F « Matières colorantes y compris les pigments » est remplacée par le texte suivant:   "> ID="6.2">mg/kg d'aliment complet" ID="1""> ID="1">« F. Matières colorantes y compris les pigments"> ID="2">1. Caroténoïdes et xhanthophylles:"> ID="1">E 160 c> ID="2">Capsanthéine> ID="3">C40H56O3> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E  160 e> ID="2">Bêta-apo-8'-caroténal> ID="3">C30H40O> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80 (isolément ou avec les autres caroténoïdes et xanthophylles)> ID="8">-"> ID="1">E 160 f> ID="2">Ester éthylique de l'acide bêta-apo-8'-caroténoïque> ID="3">C32H44O2>  ID="4">Volailles> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 b> ID="2">Lutéine> ID="3">C40H56O2> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 c> ID="2">Cryptoxanthine> ID="3">C40H56O> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 g>  ID="2">Canthaxanthine> ID="3">C40H52O2> ID="4">a) Volailles> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="4">b) Saumons, truites> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80> ID="8">Administration autorisée uniquement à partir de l'âge de 6  mois"> ID="8">Le mélange de la canthaxanthine avec l'astaxanthine est admis sous réserve que la quantité totale du mélange ne dépasse pas 100 mg/kg d'aliment complet"> ID="4">c) Chiens, chats et poissons d'ornement> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">->  ID="8">-"> ID="1">E 161 h> ID="2">Zéaxanthine> ID="3">C40H56O2> ID="4">Volailles> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80 (isolément ou avec les autres caroténoïdes et xanthophylles)> ID="8">-"> ID="1">E 161 i> ID="2">Citranaxanthine> ID="3">C33H44O>  ID="4">Poules pondeuses> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 j> ID="2">Astaxanthine> ID="3">C40H52O4> ID="4">a) Saumons, truites> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">Administration autorisée uniquement à partir de l'âge de 6 mois">  ID="8">Le mélange de l'astaxanthine avec la canthaxanthine est admis sous réserve que la quantité totale du mélange ne dépasse pas 100 mg/kg d'aliment complet"> ID="4">b) Poissons d'ornement> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="2">2. Autres  colorants:"> ID="1">E 102> ID="2">Tartrazine> ID="3">C16H9N4O9S2Na3"> ID="1">E 110> ID="2">Jaune-orange S> ID="3">C16H10N2O7S2Na2"> ID="1">E 124> ID="2">Ponceau 4 R> ID="3">C20H11N2O10S3Na3> ID="4">Poissons d'ornement> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">->  ID="8">-"> ID="1">E 127> ID="2">Érythrosine> ID="3">C20H6I4O5Na2H2O"> ID="1">E 131> ID="2">Bleu patenté V> ID="3">Sel calcique de l'acide m-hydroxytétraéthyl diaminotriphényl-carbinol disulfonique, anhydride> ID="4">a) Toutes les espèces animales ou  catégories d'animaux à l'exception des chiens et chats> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Admis seulement pour les aliments des animaux dans les produits de transformation de:"> ID="8">i) déchets de denrées alimentaires"> ID="8">ii) céréales ou  farines de manioc, dénaturées ou"> ID="8">iii) d'autres matériaux de base dénaturés au moyen de ces substances ou colorés lors de la préparation technique pour permettre l'identification nécessaire en cours de fabrication"> ID="4">b) Chiens et chats>  ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 132> ID="2">Indigotine> ID="3">C16H8N2O8S2Na2> ID="4">Poissons d'ornement> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 141> ID="2">Complexe cuivre-chlorophylle> ID="3">-> ID="4">Poissons  d'ornement> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 142> ID="2">Vert acide brillant BS (vert lissamine)> ID="3">Sel sodique de l'acide 4,4-bis (diméthylamino) diphénylméthylène-2- naphtol-3,6-disulfonique> ID="4">a) Toutes les espèces  animales ou catégories d'animaux à l'exception des chiens, chats et poissons d'ornement> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Admis seulement pour les aliments des animaux dans les produits de transformation de:"> ID="8">i) déchets de denrées  alimentaires"> ID="8">ii) céréales ou farines de manioc, dénaturées ou"> ID="8">iii) d'autres matériaux de base dénaturés au moyen de ces substances ou colorés lors de la préparation technique pour permettre l'identification nécessaire en cours de  fabrication"> ID="4">b) Chiens, chats et poissons d'ornement> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 153> ID="2">Noir de carbone> ID="3">C> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="1">E 160 B> ID="2">Bixine> ID="3">C25H30O4> ID="4">Poissons  d'ornement> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="1">E 172> ID="2">Rouge d'oxyde de fer> ID="3">Fe2O3> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="2">3. Matières colorantes autorisées par la réglementation communautaire pour colorer les denrées alimentaires,  autres que le bleu patenté V et le vert acide brillant BS> ID="3">-> ID="4">a) Toutes les espèces animales ou catégories d'animaux, à l'exception des chiens et chats> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Admises seulement pour les aliments des animaux  dans les produits de transformation de:"> ID="8">i) déchets de denrées alimentaires"> ID="8">ii) d'autres matériaux de base, à l'exception des céréales et des farines de manioc, dénaturés au moyen de ces substances ou colorés lors de la préparation  technique pour permettre l'identification nécessaire en cours de fabrication"> ID="4">b) Chiens et chats> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">- »""       1.4. à la partie M « Régulateurs d'acidité », les positions suivantes sont ajoutées:   "> ID="6.2">mg/kg d'aliment complet" ID="1">« E 525> ID="2">Hydroxyde de potassium> ID="3">-> ID="4">Chiens et chats> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 526> ID="2">Hydroxyde de calcium> ID="3">-> ID="4">Chiens et chats> ID="5">->  ID="6">-> ID="7">-> ID="8">- »">        2. À l'annexe II:  2.1. à la partie F « Matières colorantes y compris les pigments », la position suivante est ajoutée:   "> ID="6.2">mg/kg d'aliment complet" ID="1">« 11> ID="2">Phaffia rhodozyma riche en astaxanthine> ID="3">Biomasse concentrée de la levure Phaffia rhodozyma (CBS 116.94) tuée contenant au moins 2,5 g d'astaxanthine par kg d'additif>  ID="4">Saumons, truites> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">La teneur maximale ci-contre est exprimée en astaxanthine> ID="9">30. 11. 1994 »"> ID="8">Administration autorisée uniquement à partir de l'âge de 6 mois"> ID="8">Le mélange de l'additif  avec la canthaxanthine est admis sous réserve que la quantité totale d'astaxanthine et de canthaxanthine ne dépasse pas 100 mg/kg d'aliment complet">        2.2. à la partie L « Agents liants, antimottants et coagulants », la position suivante est ajoutée:   "> ID="6.2">mg/kg d'aliment complet" ID="1">« 2 > ID="2">Natrolite-phonolite> ID="3">Mélange naturel d'alumino-silicates alcalins et alcalino-terreux et d'hydrosilicates d'aluminium, de natrolite (43 à 46,5 %) et de feldspath> ID="4">Toutes les  espèces animales ou catégories d'animaux> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">25 000> ID="8">Tous les aliments> ID="9">30. 11. 1994 »">        2.3. le groupe et la position suivants sont ajoutés:   "> ID="6.2">Unités d'activité par kg d'aliment complet" ID="2">« N. Enzymes" ID="1">1> ID="2">3-Phytase (EC 3.1.3.8)> ID="3">Préparation de 3-fitase produite par Aspergillus niger (CBS 114.94), ayant une activité minimale de phytase de 5 000  FTU/g pour les préparations solides ou liquides> ID="4">Porcs (toutes les catégories d'animaux)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Poules (toutes les catégories d'animaux)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">->  ID="9">30. 11. 1994 »""        2.4. le groupe et la position suivants sont ajoutés:   "> ID="6.2">Minimum" ID="1">Maximum"> ID="2">« O. Micro-organismes" ID="1">1> ID="2">Bacillus cereus var. toyoi (CNCM I-1012/NCIB 40112)> ID="3">Préparation de Bacillus cereus var. toyoi contenant au moins 1010 UFC/g d'additif>  ID="4">Porcelets> ID="5">2 mois> ID="6">109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="5">4 mois> ID="6">0,5×109> ID="7">109> ID="8">-"> ID="4">Porcs> ID="5">6 mois> ID="6">0,2×109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Truies>  ID="5">-> ID="6">109> ID="7">2×109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994 »""


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31995L0017

Directive 95/17/CE de la Commission, du 19 juin 1995, portant modalités d'application de la directive 76/768/CEE du Conseil en ce qui concerne la non-inscription d'un ou de plusieurs ingrédients sur la liste prévue pour l'étiquetage des produits cosmétiques

Journal officiel n° L 140 du 23/06/1995 p. 0026 - 0029

DIRECTIVE 95/17/CE DE LA COMMISSION du 19 juin 1995 portant  modalités d'application de la directive 76/768/CEE du Conseil en ce qui concerne la non-inscription  d'un ou de plusieurs ingrédients sur la liste prévue pour l'étiquetage des produits cosmétiques  (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS  EUROPÉENNES, vu le traité instituant la Communauté européenne, vu la directive 76/768/CEE du Conseil, du 27 juillet 1976, concernant le rapprochement des  législations des États membres relatives aux produits cosmétiques  (1), modifiée en dernier lieu  par la directive 94/32/CE de la Commission  (2), et notamment son article 6 paragraphe 1 point g), considérant qu'il y a lieu de préciser les critères et conditions suivant lesquels un fabricant  peut demander, pour des raisons de confidentialité commerciale, la non-inscription d'un ou de  plusieurs ingrédients sur la liste des ingrédients devant figurer au moins sur l'emballage des  produits cosmétiques, ou en cas d'impossibilité pratique, sur une notice, une étiquette, une bande  ou une carte jointe; considérant que l'octroi de la confidentialité ne doit toutefois pas porter atteinte aux autres  obligations de la directive 76/768/CEE et aux responsabilités qui résultent en particulier des  articles relatifs à la sécurité du produit cosmétique, des annexes, ainsi que des dispositions  relatives aux informations nécessaires à un traitement médical approprié et au dossier auquel les  autorités nationales de contrôle doivent avoir accès; considérant que l'octroi de la confidentialité ne doit pas porter préjudice à la sécurité des  consommateurs; considérant que la demande de confidentialité doit être introduite dans l'État membre du lieu de  fabrication ou de première mise sur le marché communautaire à la disposition duquel sont également  tenues, à des fins de contrôle, les informations visées à l'article 7 bis de la directive  76/768/CEE telle que modifiée par la directive 93/35/CEE  (3); considérant que, pour être adéquatement évaluée et contrôlée, la demande doit comporter tous les  éléments nécessaires à l'identification des demandeurs, à l'identification et à l'évaluation de la  sécurité pour la santé humaine de l'ingrédient tel qu'il est utilisé dans le(s) produit(s)  cosmétique(s), à l'usage prévu de l'ingrédient concerné, ainsi que les motifs pouvant justifier la  confidentialité et le(s) nom(s) du ou des produits contenant l'ingrédient; considérant que, pour des raisons économiques et de respect des droits de la défense, il convient  que l'autorité compétente informe le demandeur, dans un bref délai ne pouvant, sauf raisons  exceptionnelles, excéder quatre mois, de la suite réservée à son dossier et que tout refus d'octroi  de la confidentialité soit dûment motivé et les voies et délais de recours clairement indiqués; considérant que, pour des raisons de contrôle et de transparence, il convient que l'autorité  compétente attribue un numéro d'enregistrement à tout ingrédient pour lequel elle accorde la  confidentialité et que ce numéro remplace l'ingrédient dans la liste des ingrédients visée à  l'article 6 paragraphe 1 point g) de la directive 76/768/CEE; considérant que toutes modifications des informations contenues dans sa demande initiale doivent  être communiquées par le demandeur à l'autorité compétente, qui peut retirer l'octroi, de la  confidentialité compte tenu de ces modifications ou si de nouveaux éléments l'imposent pour des  raisons impératives de santé publique; considérant que la durée de validité du bénéfice de la confidentialité ne doit pas dépasser une  durée de cinq années sous réserve d'une prolongation exceptionnelle de trois années au maximum; considérant que, pour des raisons de contrôle de la sécurité des produits et pour le bon  fonctionnement de la directive, il importe que la Commission et les autres États membres soient  suffisamment informés des décisions prises par l'autorité compétente d'une part et que ces  décisions soient, sauf contestation exceptionnelle, reconnues sur l'ensemble du territoire de la  Communauté d'autre part; considérant que les mesures prévues à la présente directive sont conformes à l'avis du comité  d'adaptation au progrès technique des directives visant à l'élimination des entraves techniques aux  échanges dans le secteur des produits cosmétiques, A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE: Article premier La présente directive s'applique sans préjudice des autres  obligations découlant de la directive 76/768/CEE et des responsabilités qui en résultent, en  particulier de ses articles 2, 4, 5, 7 paragraphe 3 et 7 bis. Article 2 Le fabricant ou son mandataire ou la personne pour le compte de laquelle un produit  cosmétique est fabriqué, ou le responsable de la mise sur le marché communautaire d'un produit  cosmétique importé qui, pour des raisons de confidentialité commerciale, souhaite la  non-inscription d'un ingrédient d'un produit cosmétique sur la liste visée à l'article 6 paragraphe  1 point g) de la directive 76/768/CEE introduit à cet effet une demande auprès de l'autorité  compétente, visée à l'article 10 de la présente directive, auprès de l'État membre du lieu de  fabrication ou de première mise sur le marché. Article 3 La demande visée à l'article 2 doit comprendre les éléments suivants: a)  le nom ou la raison sociale et l'adresse ou le siège social du demandeur; b)  une identification précise de l'ingrédient pour lequel la confidentialité est demandée, à  savoir: -  les numéros CAS et Einecs et colour index, la dénomination chimique, la dénomination IUPAC, la  dénomination INCI  (1), la dénomination de la Pharmacopée européenne, la dénomination commune  internationale de l'OMS et la dénomination de la nomenclature commune visée à l'article 7  paragraphe 2 de la directive 76/768/CEE, s'ils existent, -  la dénomination Elincs et le numéro officiel qui lui ont été attribués en cas de notification  sur la base de la directive 67/548/CEE du Conseil  (2) ainsi que l'indication de l'octroi ou du  refus d'octroi d'une demande de confidentialité sur la base de l'article 19 de cette même  directive, -  au cas où les noms et numéros visés au premier et au deuxième tirets n'existent pas, par exemple  lorsqu'il s'agit de certains ingrédients d'origine naturelle, le nom du matériel de base, le nom de  la partie de plante ou d'animal utilisé, les noms des composants de l'ingrédient, par exemple des  solvants; c)  l'évaluation de la sécurité pour la santé humaine de l'ingrédient tel qu'il est utilisé dans  le(s) produits(s) fini(s), en prenant en considération le profil toxicologique, la structure  chimique et le niveau d'exposition de l'ingrédient selon les conditions spécifiées à l'article 7  bis paragraphe 1 points d) et e) et paragraphe 2 de la directive 76/768/CEE; d)  l'usage prévu de l'ingrédient et en particulier les différentes catégories de produits dans  lesquels il sera utilisé; e)  une justification détaillée des motifs pour lesquels la confidentialité est exceptionnellement  demandée, par exemple: -  le fait que l'identité de l'ingrédient ou sa fonction dans le produit cosmétique à  commercialiser n'est pas décrite dans la littérature et est inconnue dans les règles de l'art, -  le fait que l'information n'est pas encore dans le domaine public, bien qu'une demande de brevet  ait été déposée pour l'ingrédient ou son usage, -  le fait que si l'information était connue, elle serait facilement reproductible, au préjudice du  demandeur; f)  s'il est connu, le nom de chaque produit qui contiendra l'ingrédient et, s'il est envisagé que  des noms différents soient utilisés sur le marché communautaire, des indications précises sur  chacun d'eux. Si un nom de produit n'est pas encore connu, il pourra être communiqué ultérieurement, mais cette  communication devra être faite au moins quinze jours avant la mise sur le marché. Au cas où l'ingrédient est utilisé dans plusieurs produits, une seule demande suffit, pourvu que  ces produits soient clairement indiqués à l'autorité compétente; g)  une déclaration précisant si une demande a été soumise à l'autorité compétente d'un autre État  membre, pour l'ingrédient pour lequel la confidentialité est demandée, et une information sur la  suite donnée à cette demande. Article 4 1.  Après réception de la demande de confidentialité conforme à l'article 3, l'autorité  compétente l'examine dans un délai ne pouvant excéder quatre mois et informe par écrit le demandeur  de la suite qu'elle y a réservée. En cas d'acceptation, elle lui communique également le numéro  d'enregistrement qu'elle a attribué à l'ingrédient en cause selon les modalités prévues en annexe.  Toutefois, dans des cas exceptionnels, l'autorité compétente peut informer par écrit le demandeur  qu'un délai supplémentaire ne pouvant excéder deux mois sera nécessaire pour examiner sa demande. 2.  Tout refus de la confidentialité doit être motivé et les voies de recours ainsi que les délais  dans lesquels les recours doivent être introduits, être clairement indiqués au demandeur. Article 5 Le numéro d'enregistrement visé à l'article 4 paragraphe 1 remplace l'ingrédient  considéré dans la liste visée à l'article 6 paragraphe 1 point g) de la directive 76/768/CEE. Article 6 1.  Toutes modifications des informations fournies conformément à l'article 3 doivent  être communiquées le plus rapidement possible à l'autorité compétente qui a accordé la  confidentialité. Lorsqu'il s'agit de changements des noms des produits cosmétiques dans lesquels  l'ingrédient est intégré, ceux-ci doivent être communiqués à l'autorité compétente au moins quinze  jours avant la mise sur le marché des produits sous leurs nouveaux noms. 2.  Compte tenu des modifications visées au paragraphe 1 ou si de nouveaux éléments l'imposent, en  particulier pour des raisons impératives de santé publique, l'autorité compétente peut retirer son  octroi de la confidentialité. Dans ce cas, elle informe le demandeur de sa nouvelle décision dans  les délais et selon les modalités définis à l'article 4. Article 7 La décision octroyant le bénéfice de la confidentialité a une durée de validité de cinq  années. Si le bénéficiaire de cette décision estime qu'il existe des raisons exceptionnelles justifiant une  prolongation de cette durée, il peut introduire une demande motivée en ce sens auprès de l'autorité  compétente ayant initialement octroyé la confidentialité. L'autorité compétente se prononce sur cette nouvelle demande dans les délais et selon les  conditions visés à l'article 4. La prolongation de l'octroi de confidentialité ne peut pas excéder une période de trois années. Article 8 1.  Les États membres informent la Commission et les autres États membres de leurs  décisions d'octroi et de prolongation d'octroi de la confidentialité en indiquant le nom ou la  raison sociale et l'adresse ou le siège social du demandeur, les noms des produits cosmétiques  contenant l'ingrédient pour lequel la confidentialité est accordée ainsi que le numéro  d'enregistrement visé à l'article 4 paragraphe 1. La Commission et les autres États membres peuvent obtenir, sur demande, une copie du dossier  comprenant la demande de confidentialité ainsi que la décision de l'autorité compétente. Dans ce  cadre en particulier, les autorités compétentes des États membres et la Commission veillent à  maintenir une coopération adéquate entre elles. 2.  Les États membres informent la Commission et les autres États membres de leurs décisions  motivées de refus ou de retrait d'octroi de la confidentialité, ou de refus de prolongation de la  confidentialité. 3.  Les États membres et la Commission prennent les mesures nécessaires pour que les données  confidentielles portées à leur connaissance ne soient pas indûment divulguées. Article 9 Les États membres reconnaissent les décisions prises par une autorité compétente en  matière d'octroi ou de prolongation de la confidentialité. Toutefois, si après avoir pris connaissance de l'information ou de la copie du dossier selon les  modalités visées à l'article 8 paragraphe 1, un État membre conteste une décision prise par  l'autorité compétente d'un autre État membre, il peut demander à la Commission de prendre une  décision selon la procédure visée à l'article 10 de la directive 76/768/CEE. Article 10 Les États membres désignent les autorités compétentes visées par la présente directive  et en informent la Commission, qui en publie la liste au Journal officiel des Communautés  européennes. Un État membre peut également désigner l'autorité compétente d'un autre État membre  qui accepte aux fins de l'examen, dans des cas exceptionnels, des demandes visées à l'article 2. Article 11 1.  Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires  et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive au plus tard le 30  novembre 1995. Ils en informent immédiatement la Commission. Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la  présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence, lors de leur publication officielle.  Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres. 2.  Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispositions de droit interne  qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive. Article 12 La présente directive entre en vigueur le septième jour suivant celui de sa  publication au Journal officiel des Communautés européennes. Article 13 Les États membres sont destinataires de la présente directive. Fait à Bruxelles, le 19 juin 1995. Par la Commission Emma BONINO Membre de la Commission  ANNEXE MODALITÉS D'OCTROI DU NUMÉRO D'ENREGISTREMENT VISÉ À L'ARTICLE 4 1.  Le numéro  d'enregistrement visé à l'article 4 comprend 7 chiffres, les deux premiers correspondant à l'année  d'octroi de la confidentialité, les deux suivants au code attribué à chaque État membre,  conformément au point 2 ci-dessous, et les trois derniers étant attribués par l'autorité  compétente. 2.  Les codes suivants sont attribués à chaque État membre: 01  France 02  Belgique 03  Pays-Bas 04  Allemagne 05  Italie 06  Royaume-Uni 07  Irlande 08  Danemark 09  Luxembourg 10  Grèce 11  Espagne 12  Portugal 13  Finlande 14  Autriche 15  Suède.


Avis juridique important

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31975L0033

Directive 75/33/CEE du Conseil, du 17 décembre 1974, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux compteurs d'eau froide

Journal officiel n° L 014 du 20/01/1975 p. 0001 - 0009 édition spéciale finnoise: chapitre 13 tome 4 p. 0069  édition spéciale grecque: chapitre 13 tome 3 p. 0022  édition spéciale suédoise: chapitre 13 tome 4 p. 0069  édition spéciale espagnole: chapitre 13 tome 4 p. 0044  édition spéciale portugaise: chapitre 13 tome 4 p. 0044

DIRECTIVE DU CONSEIL  du 17 décembre 1974  concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux compteurs d'eau froide  (75/33/CEE)  LE CONSEIL DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne, et notamment son article 100,  vu la proposition de la Commission,  vu l'avis de l'Assemblée (1),  vu l'avis du Comité économique et social (2),  considérant que, dans les États membres, la construction ainsi que les modalités de contrôle des compteurs d'eau froide font l'objet de dispositions impératives qui diffèrent d'un État membre à l'autre et entravent de ce fait les échanges de ces instruments ; qu'il faut donc procéder au rapprochement de ces dispositions;  considérant que la directive 71/316/CEE du Conseil, du 26 juillet 1971, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux dispositions communes aux instruments de mesurage et aux méthodes de contrôle métrologique (3), modifiée par l'acte d'adhésion (4), a défini les procédures d'approbation CEE de modèle et de vérification primitive CEE ; que, conformément à cette directive, il y a lieu de fixer pour les compteurs d'eau froide les prescriptions techniques de réalisation et de fonctionnement auxquelles doivent satisfaire ces instruments pour pouvoir être importés, commercialisés et utilisés librement après avoir subi les contrôles et être munis des marques et signes prévus,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:    Article premier La présente directive s'applique aux compteurs d'eau froide qui sont des appareils mesureurs intégrateurs déterminant de façon continue le volume de l'eau qui les traverse (à l'exclusion de tout autre liquide). Ces compteurs comportent un dispositif mesureur entraînant un dispositif indicateur. L'eau est dite froide lorsque sa température est comprise entre 0 ºC et 30 ºC.   Article 2 Les compteurs d'eau froide qui peuvent recevoir les marques et signes CEE sont décrits en annexe à la présente directive. Ils font l'objet d'une approbation CEE de modèle et ils sont soumis à la vérification primitive CEE.   Article 3 Les États membres ne peuvent refuser, interdire ou restreindre la mise sur le marché et la mise en service  (1)JO nº C 2 du 9.1.1974, p. 62. (2)JO nº C 8 du 31.1.1974, p. 6. (3)JO nº L 202 du 6.9.1971, p. 1. (4)JO nº L 73 du 27.3.1972, p. 14.   des compteurs d'eau froide munis du signe d'approbation CEE de modèle et de la marque de vérification primitive CEE pour des raisons concernant leurs qualités métrologiques.   Article 4 1. Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive dans un délai de dix-huit mois suivant sa notification et en informent immédiatement la Commission.  2. Les États membres veillent à communiquer à la Commission le texte des dispositions essentielles de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive.   Article 5 Les États membres sont destinataires de la présente directive.     Fait à Bruxelles, le 17 décembre 1974.  Par le Conseil  Le président  M. DURAFOUR     ANNEXE    I.  TERMINOLOGIE ET DÉFINITIONS    1.0. La présente annexe s'applique uniquement aux compteurs d'eau froide utilisant un procédé mécanique direct faisant intervenir des chambres volumétriques à parois mobiles ou l'action de la vitesse de l'eau sur la rotation d'un organe mobile (turbine, hélice, etc.).       1.1. Débit  Le débit est le quotient du volume d'eau passé dans le compteur par le temps de passage de ce volume, ce dernier étant exprimé en mètres cubes ou litres et le temps en heure, minute ou seconde.       1.2. Volume débité  Le volume débité pendant un temps quelconque est le volume total d'eau qui est passé dans le compteur pendant ce temps.       1.3. Débit maximal : Qmax  Le débit maximal Qmax est le débit le plus élevé auquel le compteur doit pouvoir fonctionner sans détérioration, pendant des durées limitées, en respectant les erreurs maximales tolérées et sans dépasser la valeur maximale de la perte de pression.       1.4. Débit nominal : Qn  Le débit nominal Qn est égal à la moitié du débit maximal Qmax. Exprimé en mètres cubes par heure, il sert à désigner le compteur.  Au débit nominal Qn le compteur doit pouvoir fonctionner en utilisation normale, c'est-à-dire en régime permanent et en régime intermittent, en respectant les erreurs maximales tolérées.       1.5. Débit minimal : Qmin  Le débit minimal Qmin est le débit à partir duquel tout compteur doit respecter les erreurs maximales tolérées. Il est fixé en fonction de Qn.       1.6. Étendue de la charge  L'étendue de la charge d'un compteur d'eau est délimitée par le débit maximal Qmax et le débit minimal Qmin. Elle est divisée en deux zones dites inférieure et supérieure dans lesquelles les erreurs maximales tolérées sont différentes.       1.7. Débit de transition : Qt  Le débit de transition Qt est le débit qui sépare les zones inférieure et supérieure de l'étendue de la charge et auquel les erreurs maximales tolérées subissent une discontinuité.       1.8. Erreur maximale tolérée  L'erreur maximale tolérée est la valeur extrême de l'erreur tolérée par la présente directive lors de l'approbation CEE de modèle et de la vérification primitive CEE d'un compteur d'eau.        1.9. Perte de pression  Par perte de pression, il faut entendre celle qui est due à la présence du compteur d'eau dans la conduite.          II.  CARACTÉRISTIQUES MÉTROLOGIQUES    2.1. Erreurs maximales tolérées  L'erreur maximale tolérée dans la zone inférieure comprise entre Qmin inclus et Qt exclu est de ± 5 %.  L'erreur maximale tolérée dans la zone supérieure comprise entre Qt inclus et Qmax inclus est de ± 2 %.       2.2. Classes métrologiques  Les compteurs d'eau sont répartis, suivant les valeurs de Qmin et Qt précédemment définies, en trois classes métrologiques conformément au tableau suivant: >PIC FILE= "T0006673">           III.  CARACTÉRISTIQUES TECHNOLOGIQUES    3.1. Construction - Dispositions générales  Les compteurs doivent être construits de façon:      1. à assurer un service prolongé en garantissant l'infraudabilité;           2. à satisfaire aux prescriptions de la présente directive dans les conditions normales d'emploi.             Lorsque les compteurs peuvent être soumis à un reflux accidentel de l'eau, ils doivent pouvoir le supporter sans détérioration ni altération de leurs qualités métrologiques mais en enregistrant une indication de décomptage.       3.2. Matériaux  Le compteur d'eau doit être réalisé en matériaux ayant une résistance et une permanence adéquates à sa destination d'emploi. L'ensemble du compteur doit être réalisé en matériaux résistant aux corrosions internes et externes usuelles et, si nécessaire, dont la protection a été assurée par l'application d'un traitement de surface convenable. Des variations de température de l'eau dans les limites de l'étendue des températures de service ne doivent pas altérer les matériaux utilisés dans la construction du compteur d'eau.        3.3. Étanchéité - Résistance à la pression  Les compteurs doivent supporter, de façon permanente, sans défectuosité de fonctionnement, ni fuite externe, ni suintement à travers les parois, ni déformation permanente, la pression continue de l'eau pour laquelle ils sont prévus, appelée pression maximale de service. La valeur minimale de cette pression est de 10 bars.       3.4. Perte de pression  La perte de pression à travers le compteur est déterminée par les essais d'approbation CEE de modèle et ne doit jamais dépasser 0,25 bar au débit nominal et 1 bar au débit maximal.  D'après les résultats des essais, les modèles sont répartis en 4 groupes suivant que leur perte de pression respecte l'une des valeurs maximales suivantes : 1 - 0,6 - 0,3 et 0,1 bar. Cette valeur est indiquée dans le certificat d'approbation CEE de modèle.       3.5. Dispositif indicateur  Le dispositif indicateur doit permettre, par simple juxtaposition des indications des différents éléments qui le constituent, une lecture sûre, facile et non ambiguë du volume d'eau mesuré, exprimé en mètres cubes.  Le volume est donnée:      a) soit par le repérage de la position d'une ou plusieurs aiguilles devant des échelles circulaires,           b) soit par la lecture de chiffres alignés consécutifs apparaissant dans une ou plusieurs ouvertures,           c) soit par la combinaison de ces deux systèmes.             La couleur noire est indicatrice du mètre cube et de ses multiples, la couleur rouge des sous-multiples du mètre cube.  La hauteur réelle ou apparente des chiffres alignés ne doit pas être inférieure à 4 mm.  Sur les indicateurs à chiffres alignés (types b) et c)), le déplacement visible doit avoir lieu de bas en haut pour tous les chiffres.  L'avancement d'une unité d'un chiffre de rang quelconque doit se produire complètement pendant que le chiffre de rang immédiatement inférieur décrit le dernier dixième de tour 3 le rouleau portant les chiffres du rang le plus bas peut avoir un mouvement continu dans le cas du type c). Le nombre entier de mètres cubes doit être clairement indiqué.  Sur les indicateurs à aiguilles (types a) et c)), le sens de rotation doit être celui des aiguilles d'horloge. La valeur exprimée en mètres cubes de l'échelon de chaque échelle doit être de la forme 10n, n étant un nombre entier positif, négatif ou zéro, de façon à constituer un système de décades consécutives. Près de chaque échelle sont indiquées les désignations × 1 000 -  100 - × 10 - × 1 - × 0,1 - × 0,01 - × 0,001.  Dans les deux cas (aiguilles et chiffres alignés):      - le symbole de l'unité m3 doit figurer sur le cadran ou à proximité immédiate de l'indication chiffrée,           - l'élément gradué le plus rapide observable visuellement constituant l'élément contrôleur et dont l'échelon est dit échelon de vérification doit avoir un mouvement continu. Cet élément contrôleur peut être permanent ou réalisé temporairement par l'adjonction de pièces amovibles. Ces dernières ne doivent pas avoir une influence appréciable sur les qualités métrologiques du compteur.              La longueur de l'échelon de vérification ne doit pas être inférieure à 1 mm ni supérieure à 5 mm. L'échelle est réalisée:      - soit par des traits d'égale épaisseur n'excédant pas le quart de la distance entre les axes de deux traits consécutifs, les traits ne pouvant se différencier les uns des autres que par leur longueur;           - soit par des bandes à contrastes dont la largeur constante est égale à la longueur de l'échelon.             Toutefois, pendant un délai de 6 ans et 6 mois suivant la notification de la présente directive:      a) le déplacement des chiffres alignés de haut en bas sera toléré et il sera indiqué par une flèche;           b) la longueur de l'échelon pourra être égale à 0,8 mm.                  3.6. Nombre de chiffres et valeurs de l'échelon de vérification  Le dispositif indicateur doit pouvoir enregistrer, sans retour à zéro, un volume au moins égal à celui, exprimé en mètres cubes, correspondant à 1999 heures de fonctionnement au débit nominal.  L'échelon de vérification doit être de la forme 1 × 10n, 2 × 10n ou 5 × 10n. Il doit être suffisamment petit pour que, lors de la vérification, il soit possible d'assurer une imprécision de mesurage n'excédant pas 0,5 % (en admettant une erreur possible de lecture ne dépassant pas la moitié de la longueur du plus petit échelon) et de n'exiger qu'une quantité débitée assez faible au débit minimal, pour que l'essai, à ce débit, ne dure pas plus de 1 h 30.  Pendant un délai de 6 ans et 6 mois suivant la notification de la présente directive, une durée maximale de 7 heures est tolérée.  Un dispositif complémentaire (étoile, disque avec repère, etc.) peut être ajouté de façon à déceler le mouvement du dispositif mesureur avant que le déplacement de ce dernier ne soit nettement perceptible sur le dispositif indicateur.       3.7. Dispositif de réglage  Les compteurs peuvent comporter un dispositif de réglage permettant de modifier le rapport entre le volume indiqué et le volume débité. Ce dispositif est obligatoire pour les compteurs qui utilisent l'action de la vitesse de l'eau sur la rotation d'un organe mobile.       3.8. Dispositif accélérateur  Est interdit tout dispositif tendant à accélérer la marche du compteur en dessous de Qmin.           IV.  INSCRIPTIONS ET MARQUES    4.1. Inscriptions d'identification  Tout compteur porte obligatoirement, de manière lisible et indélébile, groupées ou réparties sur l'enveloppe, le cadran du dispositif indicateur ou la plaque signalétique, les indications suivantes:      a) le nom ou la raison sociale du fabricant ou sa marque de fabrique;           b) la classe métrologique et le débit nominal Qn en mètres cubes par heure;           c) l'année de fabrication, le numéro individuel de fabrication;           d) une ou deux flèches indiquant le sens d'écoulement;           e) le signe d'approbation CEE de modèle;            f) la pression maximale de service en bars si elle peut être supérieure à 10 bars;           g) la lettre V ou H, si le compteur ne peut fonctionner correctement que dans la position verticale (V) ou dans la position horizontale (H).                  4.2. Emplacement des marques de vérification  Un emplacement sur une pièce essentielle (en principe l'enveloppe) visible sans démontage doit être prévu pour apposer les marques de vérification CEE.       4.3. Scellement  Les compteurs doivent comporter des dispositifs de protection pouvant être scellés de manière à interdire, aussi bien avant qu'après l'installation correcte du compteur, le démontage ou la modification du compteur ou de son dispositif de réglage, sans détérioration de ces dispositifs.          V.  APPROBATION CEE DE MODÈLE    5.1. Procédure  La procédure d'approbation CEE de modèle se déroule conformément à la directive 71/316/CEE.       5.2. Essais de modèle  Après qu'il a été constaté, d'après le dossier de demande d'approbation, que le modèle répond aux prescriptions de la présente directive, un certain nombre d'appareils sont soumis à des essais en laboratoire dans les conditions suivantes:      5.2.1. Nombre de compteurs à essayer:  Le nombre de compteurs à présenter par le fabricant est fixé dans le tableau ci-dessous: >PIC FILE= "T0006674">            5.2.2. Pression  Pour les essais métrologiques (point 5.2.4), la pression à la sortie du compteur doit être suffisante pour empêcher la cavitation.           5.2.3. Matériel d'essai  En général les compteurs sont essayés individuellement et, en tous cas, de façon à faire apparaître, avec certitude, les caractéristiques individuelles de chacun d'eux.  Le service de métrologie de l'État membre prend toutes les dispositions nécessaires pour que, compte tenu des différentes causes d'erreur de l'installation, l'incertitude maximale de précision relative soit de 0,2 % dans le mesurage du volume débité.  L'incertitude maximale de précision relative de l'installation est de 5 % pour le mesurage de la pression et de 2,5 % pour le mesurage de la perte de pression.  La variation relative de la valeur des débits, pendant chaque essai, ne doit pas dépasser 2,5 % de Qmin à Qt et 5 % de Qt à Qmax.   Quel que soit le lieu où les essais sont effectués, l'installation doit être approuvée par le service de métrologie de l'État membre intéressé.           5.2.4. Exécution des essais  Ces essais comprennent les opérations suivantes effectuées dans l'ordre indiqué:        1. essais d'étanchéité;               2. détermination des courbes d'erreur en fonction du débit en recherchant l'influence de la pression et compte tenu des conditions d'installation (longueurs de canalisation droites en amont et en aval, étranglement, obstacles, etc.) normales prévues par le fabricant pour ce type de compteur;               3. détermination des pertes de pression;               4. étude accélérée de l'usure.                 L'étude d'étanchéité comporte les deux essais suivants:        a) chaque compteur doit supporter, sans fuite, sans suintement à travers les parois, une pression égale à 16 bars ou 1,6 fois la pression maximale de service appliquée pendant quinze minutes (voir point 4.1 sous f));               b) chaque compteur doit supporter sans destruction, ni blocage, une pression égale à 20 bars ou 2 fois la pression maximale de service appliquée pendant une minute (voir point 4.1 sous f)).                 Les résultats des essais 2 et 3 doivent faire apparaître un nombre de points suffisant pour tracer avec sûreté les courbes dans toute l'étendue de la charge.  L'étude accélérée de l'usure est faite dans les conditions suivantes: >PIC FILE= "T0006675">   Avant le premier essai et après chaque série d'essais, on détermine les erreurs de mesurage au moins aux débits ci-dessous:  Qmin - Qt - 0,3 Qn - 0,5 Qn - 1 Qn - 2 Qn  Pour chaque essai, le volume débité doit être tel que l'aiguille ou le rouleau de l'échelon de vérification effectue un ou plusieurs tours complets et que les effets de la distorsion cyclique soient éliminés.            5.2.5. Conditions d'approbation CEE de modèle  Un modèle de compteur d'eau est approuvé:      a) lorsqu'il satisfait aux prescriptions administratives, techniques et métrologiques de la directive et de son annexe;           b) lorsque les essais 1, 2 et 3 prévus au point 5.2.4 montrent qu'il satisfait aux caractéristiques métrologiques et technologiques des parties II et III de la présente annexe, et           c) lorsqu'après chaque essai du programme d'usure accélérée:        1. il n'est pas constaté, par rapport à la courbe initiale, de variation de mesurage supérieure à 1,5 % entre Qt et Qmax et supérieure à 3 % entre Qmin et Qt;               2. le compteur respecte une erreur maximale de ± 6 % entre Qmin et Qt et de ± 2,5 % entre Qt et Qmax.                                    VI.  VÉRIFICATION PRIMITIVE CEE  Le lieu de la vérification primitive CEE est agréé par le service de métrologie de l'État membre. La disposition des locaux et du matériel d'essai doit permettre d'effectuer la vérification avec sûreté et sécurité, sans perte de temps pour l'agent chargé du contrôle. Les prescriptions du point 5.2.3 doivent être satisfaites ; toutefois, les compteurs peuvent être disposés en série. Dans ce cas, la pression de sortie de tous les compteurs doit rester suffisante pour éviter la cavitation et des dispositions spéciales peuvent être exigées pour éviter les interréactions entre compteurs.  L'installation peut comporter des dispositifs automatiques, des dérivations, des réductions de section, etc., sous réserve que chaque circuit d'essai entre compteurs à vérifier et réservoirs de contrôle soit clairement défini et que son étanchéité interne puisse être vérifiée en permanence.  Tout système d'alimentation en eau est autorisé, mais en cas de marche de plusieurs circuits d'essai, en parallèle, il ne doit pas y avoir d'interréaction incompatible avec les dispositions du point 5.2.3.  Si un réservoir de contrôle est divisé en plusieurs chambres, la rigidité des cloisons de séparation doit être telle que le volume d'une chambre ne varie pas de plus de 0,2 % suivant que les chambres voisines sont pleines ou vides.  La vérification comporte un essai de précision effectué au moins à trois débits compris respectivement:    a) entre 0,9 Qmax et Qmax,       b) entre Qt et 1,1 Qt,       c) entre Qmin et 1,1 Qmin.         Le premier de ces essais donne lieu à l'observation de la perte de pression qui doit rester inférieure à la valeur indiquée dans le certificat d'approbation CEE de modèle.  Les erreurs maximales tolérées sont celles du point 2.1.  Pour chaque essai, le volume débité doit être tel que l'aiguille ou le rouleau de l'échelon de vérification effectue un ou plusieurs tours complets et que les effets de la distorsion cyclique soient éliminés.  Lorsque les erreurs sont toutes de même signe, le compteur doit être ajusté de telle sorte que les erreurs n'excèdent pas toutes la moitié de l'erreur maximale tolérée.