Avis juridique important

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32002L0053

Directive 2002/53/CE du Conseil du 13 juin 2002 concernant le catalogue commun des variétés des espèces de plantes agricoles

Journal officiel n° L 193 du 20/07/2002 p. 0001 - 0011

Directive 2002/53/CE du Conseildu 13 juin 2002concernant le catalogue commun des variétés des espèces de plantes agricolesLE CONSEIL DE L'UNION EUROPÉENNE,vu le traité instituant la Communauté européenne, et notamment son article 37,vu la proposition de la Commission,vu l'avis du Parlement européen(1),après consultation du Comité économique et social,considérant ce qui suit:(1) La directive 70/457/CEE du Conseil, du 29 septembre 1970, concernant le catalogue commun des variétés des espèces de plantes agricoles(2), a été modifiée à plusieurs reprises et de façon substantielle(3). Il convient, dans un souci de clarté et de rationalité, de procéder à la codification de ladite directive.(2) La production des semences et plants agricoles tient une place importante dans l'agriculture de la Communauté.(3) De ce fait, le Conseil a arrêté des directives concernant respectivement la commercialisation des semences de betteraves (2002/54/CE)(4), des semences de plantes fourragères (66/401/CEE)(5), des semences de céréales (66/402/CEE)(6), des plants de pommes de terre (2002/56/CE)(7) et des semences de plantes oléagineuses et à fibres (2002/57/CE)(8).(4) Il s'avère nécessaire d'établir un catalogue commun des variétés. Ce catalogue ne peut être établi que sur la base de catalogues nationaux.(5) Il convient, dès lors, que tous les États membres établissent un ou plusieurs catalogues nationaux des variétés admises sur leur territoire à la certification et à la commercialisation.(6) L'établissement de ces catalogues doit être effectué selon des règles unifiées afin que les variétés admises soient distinctes, stables et suffisamment homogènes et qu'elles possèdent une valeur culturale et d'utilisation satisfaisante.(7) Il convient de tenir compte des règles établies au niveau international pour certaines dispositions relatives à l'admission des variétés au niveau national.(8) Les examens en vue de l'admission d'une variété exigent qu'un nombre important de critères et de conditions minimales d'exécution unifiés soient fixés.(9) Les prescriptions relatives à la durée d'une admission, aux motifs de son retrait et à l'exécution d'une sélection conservatrice doivent être unifiées et il convient de prévoir une information mutuelle des États membres en ce qui concerne l'admission et le retrait de variétés.(10) Il est souhaitable d'arrêter des règles relatives à l'éligibilité des dénominations variétales ainsi qu'à l'information entre États membres.(11) Il est nécessaire que les semences ou plants couverts par la présente directive puissent être commercialisés librement dans la Communauté dès leur publication dans le catalogue commun.(12) Toutefois, il convient d'accorder aux États membres le droit de faire valoir, par l'intermédiaire d'une procédure particulière, leurs objections éventuelles contre une variété.(13) Il convient que la Commission assure la publication des variétés accédant au catalogue commun des variétés des espèces de plantes agricoles dans le Journal officiel des Communautés européennes, série C.(14) Il convient de prévoir des prescriptions reconnaissant l'équivalence des examens et des contrôles de variétés effectués dans des pays tiers.(15) Il convient de ne pas appliquer les règles communautaires aux variétés dont il est prouvé que les semences ou plants sont destinés à l'exportation vers des pays tiers.(16) Compte tenu de l'évolution des sciences et des techniques, il est désormais possible de développer des variétés par une modification génétique. Par conséquent, en déterminant s'il convient d'accepter des variétés génétiquement modifiées au sens de la directive 90/220/CEE du Conseil du 23 avril 1990 relative à la dissémination volontaire d'organismes génétiquement modifiés dans l'environnement(9), il est nécessaire que les États membres prennent en considération tous les risques inhérents à leur dissémination volontaire dans l'environnement. En outre, il convient d'établir les conditions dans lesquelles ces variétés génétiquement modifiées sont acceptées.(17) La commercialisation de nouveaux aliments et de nouveaux ingrédients alimentaires est réglementée au niveau communautaire par le règlement (CE) n° 258/97 du Parlement européen et du Conseil(10). Il convient donc que les États membres prennent en considération tous les risques sanitaires dus aux produits alimentaires, lorsqu'ils décident d'accepter des variétés. En outre, il convient d'établir les conditions dans lesquelles ces variétés sont acceptées.(18) Compte tenu de l'évolution des sciences et des techniques, il convient d'établir des règles relatives à l'admission des variétés dont les semences et les plants sont traités chimiquement.(19) Il est essentiel d'assurer la conservation des ressources génétiques des plantes. À cet effet, il convient d'établir les conditions qui, dans le cadre de la législation sur la commercialisation des semences ou plants, permettent, par une utilisation in situ, la conservation des variétés menacées d'érosion génétique.(20) Il y a lieu d'arrêter les mesures nécessaires pour la mise en oeuvre de la présente directive en conformité avec la décision 1999/468/CE du Conseil du 28 juin 1999 fixant les modalités de l'exercice des compétences d'exécution conférées à la Commission(11).(21) La présente directive ne doit pas porter atteinte aux obligations des États membres concernant les délais de transposition des directives indiquées à l'annexe I, partie B,A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:Article premier1. La présente directive concerne l'admission des variétés de betteraves, de plantes fourragères, de céréales, de pommes de terre ainsi que de plantes oléagineuses et à fibres à un catalogue commun des variétés des espèces de plantes agricoles dont les semences ou plants peuvent être commercialisés selon les dispositions des directives concernant respectivement la commercialisation des semences de betteraves (2002/54/CE), des semences de plantes fourragères (66/401/CEE), des semences de céréales (66/402/CEE), des plants de pommes de terre (2002/56/CE) et des semences de plantes oléagineuses et à fibres (2002/57/CE).2. Le catalogue commun des variétés est établi sur la base des catalogues nationaux des États membres.3. La présente directive ne s'applique pas aux variétés dont il est prouvé que les semences ou plants sont destinés à l'exportation vers des pays tiers.Article 2Au sens de la présente directive on entend par "dispositions officielles", les dispositions qui sont prises:a) par les autorités d'un État, ou,b) sous la responsabilité d'un État, par des personnes morales de droit public ou privé, ou,c) pour des activités auxiliaires également sous contrôle d'un État, par des personnes physiques assermentées,à condition que les personnes mentionnées aux points b) et c) ne recueillent pas un profit particulier du résultat de ces dispositions.Article 31. Chaque État membre établit un ou plusieurs catalogues des variétés admises officiellement à la certification et à la commercialisation sur son territoire. Les catalogues peuvent être consultés par toute personne.2. Dans le cas de variétés (lignées inbred, hybrides) destinées uniquement à servir de composants pour les variétés finales, les dispositions du paragraphe 1 s'appliquent seulement dans la mesure où les semences qui leur appartiennent doivent être commercialisées sous leurs noms.Les conditions selon lesquelles les dispositions du paragraphe 1 s'appliquent également à d'autres variétés composantes peuvent être déterminées conformément à la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2. En attendant, dans le cas de céréales autres que le maïs, les États membres peuvent appliquer eux-mêmes ces dispositions à d'autres variétés composantes eu égard aux semences destinées à la certification sur leurs territoires.Les variétés composantes sont indiquées comme telles.3. Les États membres peuvent prévoir que l'admission d'une variété au catalogue commun ou au catalogue d'un autre État membre est équivalente à l'admission à leur catalogue. Dans ce cas, l'État membre est dispensé des obligations prévues à l'article 7, à l'article 9, paragraphe 4, et à l'article 10, paragraphes 2 à 5.Article 41. Les États membres veillent à ce qu'une variété ne soit admise que si elle est distincte, stable et suffisamment homogène. La variété doit posséder une valeur culturale et d'utilisation satisfaisante.2. Un examen de la valeur culturale et d'utilisation n'est pas nécessaire:a) pour l'admission des variétés de graminées, si l'obtenteur déclare que les semences de sa variété ne sont pas destinées à être utilisées en tant que plantes fourragères;b) pour l'admission des variétés dont les semences sont destinées à être commercialisées dans un autre État membre les ayant admises compte tenu de leur valeur culturale et d'utilisation;c) pour l'admission de variétés (lignées inbred, hybrides) utilisées exclusivement comme composants de variétés hybrides satisfaisant aux exigences du paragraphe 1.3. Dans le cas de variétés auxquelles le paragraphe 2, point a), s'applique, il peut être décidé, conformément à la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2, et pour autant que cette mesure se justifie dans l'intérêt de la libre circulation des semences à l'intérieur de la Communauté, que les variétés doivent apparaître, lors d'un examen approprié, comme convenant à l'usage auquel elles sont déclarées être destinées. Dans de tels cas, les conditions de l'examen doivent être fixées.4. Dans le cas d'une variété génétiquement modifiée au sens de l'article 2, points 1 et 2, de la directive 90/220/CEE, la variété n'est admise que si toutes les mesures appropriées ont été prises pour éviter les risques pour la santé humaine et l'environnement.5. Par ailleurs, lorsque des semences d'une variété végétale sont destinées à être utilisées en tant qu'aliments ou ingrédients alimentaires relevant du règlement (CE) n° 258/97, ces aliments ou ingrédients alimentaires ne doivent pas:- présenter de danger pour les consommateurs,- induire le consommateur en erreur,- différer des aliments ou ingrédients alimentaires qu'ils sont destinés à remplacer à un point tel que leur consommation normale impliquerait des inconvénients nutritionnels pour le consommateur.6. Dans l'intérêt de la conservation des ressources génétiques des plantes, conformément à l'article 20, paragraphe 2, les États membres peuvent s'écarter des critères d'admission visés à la première phrase du paragraphe 1 dans la mesure où des conditions particulières sont fixées selon la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2, en tenant compte des dispositions de l'article 20, paragraphe 3, points a) et b).Article 51. Une variété est distincte si, quelle que soit l'origine, artificielle ou naturelle, de la variation initiale qui lui a donné naissance, elle se distingue nettement par un ou plusieurs caractères importants de toute autre variété connue dans la Communauté.Les caractères doivent pouvoir être reconnus avec précision et décrits avec précision.Une variété connue dans la Communauté est toute variété qui, au moment où la demande d'admission de la variété à juger est dûment introduite:- soit, figure au catalogue commun des variétés des espèces de plantes agricoles ou au catalogue des variétés des espèces de légumes,- soit, sans figurer à l'un desdits catalogues, est admise ou en demande d'admission dans l'État membre en cause ou dans un autre État membre, soit à la certification et à la commercialisation, soit à la certification pour d'autres pays,à moins que les conditions précitées ne soient plus remplies dans tous les États membres concernés avant la décision sur la demande d'admission de la variété à juger.2. Une variété est stable si, à la suite de ses reproductions ou multiplications successives ou à la fin de chaque cycle, lorsque l'obtenteur a défini un cycle particulier de reproductions ou de multiplications, elle reste conforme à la définition de ses caractères essentiels.3. Une variété est suffisamment homogène si les plantes qui la composent - abstraction faite des rares aberrations - sont, compte tenu des particularités du système de reproduction des plantes, semblables ou génétiquement identiques pour l'ensemble des caractères retenus à cet effet.4. Une variété possède une valeur culturale ou d'utilisation satisfaisante si, par rapport aux autres variétés admises dans le catalogue de l'État membre en cause, elle représente, par l'ensemble de ses qualités, au moins pour la production dans une région déterminée, une nette amélioration soit pour la culture, soit pour l'exploitation des récoltes ou l'utilisation des produits qui en sont issus. Une infériorité de certaines caractéristiques peut être compensée par d'autres caractéristiques favorables.Article 6Les États membres veillent à ce que les variétés provenant d'autres États membres soient soumises, notamment en ce qui concerne la procédure d'admission, aux mêmes conditions que celles appliquées aux variétés nationales.Article 71. Les États membres prescrivent que l'admission des variétés est le résultat d'examens officiels effectués notamment en culture et portant sur un nombre suffisant de caractères pour permettre de décrire la variété. Les méthodes employées pour la constatation des caractères doivent être précises et fidèles. Pour établir la distinction, les examens en culture incluent au moins les variétés comparables disponibles, connues dans la Communauté au sens de l'article 5, paragraphe 1. Pour l'application de l'article 9, d'autres variétés comparables disponibles sont incluses.2. Selon la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2, sont fixés, compte tenu de l'état des connaissances scientifiques et techniques:a) les caractères sur lesquels doivent au moins porter les examens pour les différentes espèces;b) les conditions minimales concernant l'exécution des examens;c) les modalités nécessaires pour les examens en culture à effectuer en vue de l'estimation de la valeur culturale ou d'utilisation; ces modalités peuvent déterminer:- les procédures et conditions selon lesquelles tous les États membres ou plusieurs d'entre eux peuvent convenir d'inclure dans ces examens en culture, à titre d'assistance administrative, des variétés pour lesquelles une demande d'admission a été introduite dans un autre État membre,- les termes de coopération entre les autorités des États membres participants,- l'impact des résultats de ces examens en culture,- les normes relatives à l'information sur les examens en culture pour l'estimation de la valeur culturale ou d'utilisation.3. Lorsque l'examen des composants généalogiques est nécessaire à l'étude des hybrides et variétés synthétiques, les États membres veillent à ce que les résultats de cet examen et la description des composants généalogiques soient, si l'obtenteur le demande, tenus confidentiels.4. a) Dans le cas d'une variété génétiquement modifiée visée à l'article 4, paragraphe 4, il est procédé à une évaluation des incidences sur l'environnement équivalente à celle prévue par la directive 90/220/CEE.b) Les procédures garantissant une évaluation des incidences sur l'environnement et d'autres éléments pertinents équivalente à celle qui est établie dans la directive 90/220/CEE sont introduites sur proposition de la Commission, dans un règlement du Conseil s'appuyant sur la base juridique appropriée du traité. Jusqu'à l'entrée en vigueur dudit règlement, les variétés génétiquement modifiées ne sont admises au catalogue national qu'après avoir été admises à la commercialisation conformément à la directive 90/220/CEE.c) Les articles 11 à 18 de la directive 90/220/CEE ne sont plus applicables aux variétés génétiquement modifiées après l'entrée en vigueur du règlement visé au point b).d) Les modalités techniques et scientifiques de la mise en oeuvre de l'évaluation des incidences sur l'environnement sont arrêtées conformément à la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2.5. a) Les États membres veillent à ce qu'une variété destinée aux fins prévues au présent paragraphe ne soit autorisée que si:- l'aliment ou l'ingrédient alimentaire a déjà été autorisé conformément au règlement (CE) n° 258/97ou si- les décisions d'autorisation visées dans le règlement (CE) n° 258/97 sont prises selon la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2.b) Dans le cas prévu au second tiret du point a), les critères définis à l'article 4, paragraphe 5, et les principes d'évaluation énoncés dans le règlement (CE) n° 258/97 sont pris en considération.c) Les modalités techniques et scientifiques de la mise en oeuvre des mesures prévues au point b) sont adoptées selon la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2.Article 8Les États membres prescrivent que le demandeur, lors du dépôt de la demande d'admission d'une variété, doit indiquer si celle-ci a déjà fait l'objet d'une demande dans un autre État membre, de quel État membre il s'agit et le résultat de cette demande.Article 91. Les États membres veillent à la publication officielle du catalogue des variétés admises sur leur territoire accompagnées du nom du ou des responsables de la sélection conservatrice dans leur pays. Lorsque plusieurs personnes sont responsables de la sélection conservatrice d'une variété, la publication de leur nom n'est pas indispensable. Dans le cas où la publication n'en est pas faite, le catalogue indique l'autorité disposant de la liste des noms des responsables de la sélection conservatrice.2. Lors de l'admission d'une variété, les États membres veillent à ce que cette variété porte, dans la mesure du possible, la même dénomination dans les autres États membres.S'il est connu que des semences ou plants d'une variété sont commercialisés dans un autre pays sous une dénomination différente, cette dénomination est également indiquée dans le catalogue.3. Les États membres, en tenant compte des informations disponibles, veillent en outre à ce qu'une variété qui ne se distingue pas nettement:- d'une variété qui était admise auparavant dans l'État membre en cause ou dans un autre État membre, ou- d'une autre variété sur laquelle un jugement a été porté en ce qui concerne la distinction, la stabilité et l'homogénéité selon des règles correspondant à celles de la présente directive, sans pour autant être une variété connue dans la Communauté au sens de l'article 5, paragraphe 1,porte la dénomination de cette variété. Cette disposition n'est pas applicable si cette dénomination est susceptible d'induire en erreur ou de prêter à confusion, en ce qui concerne la variété, ou si d'autres faits, en vertu de l'ensemble des dispositions de l'État membre concerné régissant les dénominations variétales, s'opposent à son utilisation, ou si un droit d'un tiers entrave la libre utilisation de cette dénomination en relation avec la variété.4. Les États membres établissent pour chaque variété admise un dossier dans lequel figurent une description de la variété et un résumé clair de tous les faits sur lesquels l'admission est fondée. La description des variétés se réfère aux plantes issues directement de semences et plants de la catégorie "semences et plants certifiés".5. Les États membres veillent à ce que les variétés génétiquement modifiées qui ont été admises soient clairement indiquées comme telles dans le catalogue des variétés. Ils veillent également à ce que toute personne commercialisant une telle variété indique clairement dans son catalogue de vente que la variété est génétiquement modifiée.6. En ce qui concerne l'éligibilité d'une dénomination variétale, l'article 63 du règlement (CE) n° 2100/94 du Conseil du 27 juillet 1994 instituant un régime de protection communautaire des obtentions végétales(12) est d'application.Des modalités d'application détaillées concernant l'éligibilité de la dénomination de certaines variétés peuvent être adoptées selon la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2.Article 101. Toute demande ou retrait de demande d'admission d'une variété, toute inscription dans un catalogue de variétés ainsi que les diverses modifications de celui-ci sont immédiatement notifiés aux autres États membres et à la Commission.2. Les États membres communiquent aux autres États membres et à la Commission, pour chaque nouvelle variété admise, une brève description des caractéristiques les plus importantes concernant son utilisation. Cette disposition n'est pas applicable lorsqu'il s'agit de variétés (lignées inbred, hybrides) qui sont destinées uniquement à servir de composants pour des variétés finales. Sur demande, les États membres communiquent également les caractères qui permettent de distinguer la variété des autres variétés analogues.3. Chaque État membre tient à la disposition des autres États membres et de la Commission les dossiers visés à l'article 9, paragraphe 4, relatifs aux variétés admises ou ayant cessé d'être admises. Les informations réciproques concernant ces dossiers sont tenues confidentielles.4. Les États membres veillent à ce que les dossiers d'admission soient mis à la disposition, à titre personnel et exclusif, de toute personne ayant prouvé un intérêt justifié à ce sujet. Ces dispositions ne sont pas applicables lorsque, en vertu de l'article 7, paragraphe 3, les données doivent être tenues confidentielles.5. Lorsque l'admission d'une variété est refusée ou annulée, les résultats des examens sont mis à la disposition des personnes concernées par la décision prise.Article 111. Les États membres prescrivent que les variétés admises doivent être maintenues par sélection conservatrice.2. La sélection conservatrice doit toujours être contrôlable sur la base des enregistrements effectués par le ou les responsables de la variété. Ces enregistrements doivent également s'étendre à la production de toutes les générations précédant les semences ou plants de base.3. Des échantillons peuvent être demandés au responsable de la variété. Ils peuvent, en cas de nécessité, être prélevés officiellement.4. Lorsque la sélection conservatrice est effectuée dans un État membre autre que celui où la variété a été admise, les États membres en cause se prêtent assistance administrative en ce qui concerne le contrôle.Article 121. L'admission est valable pour une durée se terminant à la fin de la dixième année civile qui suit l'admission.L'admission des variétés accordées par les autorités de l'ancienne République démocratique allemande avant l'unification allemande est valable au plus tard jusqu'à la fin de la dixième année civile qui suit leur inscription dans le catalogue des variétés établi par l'Allemagne conformément à l'article 3, paragraphe 1.2. L'admission d'une variété peut être renouvelée par périodes déterminées si l'importance de son maintien en culture le justifie, ou si elle doit être maintenue aux fins de conservation des ressources génétiques de plantes, et pour autant que les conditions prévues pour la distinction, l'homogénéité et la stabilité, ou les critères fixés conformément à l'article 20, paragraphes 2 et 3, soient toujours remplis. Sauf dans le cas des ressources génétiques des plantes au sens de l'article 20, la demande de renouvellement est introduite au plus tard deux ans avant l'expiration de l'admission.3. La durée d'une admission doit être prorogée provisoirement jusqu'au moment où la décision concernant la demande de prorogation est prise.Article 131. Les États membres veillent à ce que soient levés les doutes apparus après l'admission d'une variété en ce qui concerne l'appréciation de sa distinction ou de sa dénomination au moment de son admission.2. Lorsqu'il s'est avéré, après l'admission d'une variété, que la condition de la distinction au sens de l'article 5 n'a pas été remplie lors de l'admission, l'admission est remplacée par une autre décision, le cas échéant l'annulation, conforme à la présente directive.Par cette autre décision, la variété n'est plus considérée, avec effet au moment de son admission initiale, comme une variété connue dans la Communauté au sens de l'article 5, paragraphe 1.3. Lorsqu'il s'est avéré, après l'admission d'une variété, que sa dénomination au sens de l'article 9 n'a pas été acceptable lors de l'admission, la dénomination est adaptée de telle manière qu'elle soit conforme à la présente directive. Les États membres peuvent permettre que la dénomination antérieure puisse être utilisée temporairement à titre supplémentaire. Les modalités selon lesquelles la dénomination antérieure peut être utilisée à titre supplémentaire peuvent être fixées selon la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2.4. Des modalités d'application des paragraphes 1 et 2 peuvent être fixées conformément à la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2.Article 141. Les États membres veillent à ce que l'admission d'une variété soit annulée:a) s'il est prouvé, lors des examens, qu'une variété n'est plus distincte, stable ou suffisamment homogène;b) si le ou les responsables de la variété en font la demande, sauf si une sélection conservatrice reste assurée.2. Les États membres peuvent annuler l'admission d'une variété:a) si les dispositions législatives, réglementaires ou administratives arrêtées en application de la présente directive ne sont pas respectées;b) si, lors de la demande d'admission ou de la procédure d'examen des indications fausses ou frauduleuses ont été fournies au sujet des données dont dépend l'admission.Article 151. Les États membres veillent à ce qu'une variété soit supprimée de leur catalogue si l'admission de cette variété est annulée, ou si la période de validité de l'admission est arrivée à expiration.2. Les États membres peuvent accorder, pour leur territoire, un délai d'écoulement pour la certification et la commercialisation des semences ou des plants jusqu'au 30 juin de la troisième année au plus tard après la fin de l'admission.Pour les variétés ayant figuré, en vertu de l'article 16, paragraphe 1, dans le catalogue commun des variétés visé à l'article 17, le délai d'écoulement qui expire en dernier parmi ceux accordés par les différents États membres d'admission en vertu du premier alinéa s'applique à la commercialisation dans tous les États membres, dans la mesure où les semences ou plants de la variété concernée n'ont été soumis à aucune restriction de commercialisation quant à la variété.Article 161. Les États membres veillent à ce que, à compter de la publication visée à l'article 17, les semences de variétés admises conformément aux dispositions de la présente directive ou conformément aux principes correspondant à ceux de la présente directive ne soient soumises à aucune restriction de commercialisation quant à la variété.2. Un État membre peut, sur demande à traiter conformément à la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2, ou à l'article 23, paragraphe 3, dans le cas des variétés génétiquement modifiées, être autorisé à interdire, pour tout ou partie de son territoire, l'utilisation de la variété ou à prescrire des conditions appropriées de culture de la variété et, dans le cas prévu au point c), des conditions d'utilisation des produits issus de la culture de cette variété:a) s'il est prouvé que la culture de cette variété pourrait nuire, sur le plan phytosanitaire, à la culture d'autres variétés ou espèces;b) s'il a été constaté, sur la base des examens officiels en culture effectués dans l'État membre demandeur, en application par analogie des dispositions de l'article 5, paragraphe 4, que la variété ne produit, dans aucune partie de son territoire, des résultats correspondant à ceux obtenus pour une variété comparable admise sur le territoire dudit État membre ou s'il est notoire que la variété, en raison de sa nature ou de sa classe de maturité, n'est apte à être cultivée dans aucune partie de son territoire. La demande doit être déposée avant la fin de la troisième année civile suivant l'admission;c) s'il a des raisons valables, autres que celles qui ont déjà été évoquées ou qui ont pu être évoquées lors de la procédure visée à l'article 10, paragraphe 2, de considérer que la variété présente un risque pour la santé humaine ou l'environnement.Article 17Conformément aux informations fournies par les États membres et au fur et à mesure que celles-ci lui parviennent, la Commission assure la publication au Journal officiel des Communautés européennes, serie C, sous la désignation "Catalogue commun des variétés des espèces de plantes agricoles", de toutes les variétés dont les semences et plants ne sont, en application de l'article 16, soumis à aucune restriction de commercialisation quant à la variété ainsi que des indications prévues à l'article 9, paragraphe 1, concernant le ou les responsables de la sélection conservatrice. La publication indique les États membres ayant bénéficié d'une autorisation selon l'article 16, paragraphe 2, ou selon l'article 18.Cette publication comprend les variétés pour lesquelles un délai d'écoulement est appliqué selon l'article 15, paragraphe 2, deuxième alinéa. La durée du délai d'écoulement et, le cas échéant, les États membres pour lesquels le délai n'est pas d'application y sont indiqués.La notice d'accompagnement publiée indique clairement les variétés qui ont été génétiquement modifiées.Article 18S'il est constaté que la culture d'une variété inscrite dans le catalogue commun des variétés pourrait, dans un État membre, nuire sur le plan phytosanitaire à la culture d'autres variétés ou espèces, présenter un risque pour l'environnement ou pour la santé humaine, cet État membre peut, sur demande, être autorisé, selon la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2, ou à l'article 23, paragraphe 3, s'il s'agit d'une variété génétiquement modifiée, à interdire la commercialisation des semences ou plants de cette variété dans tout ou partie de son territoire. En cas de danger imminent de propagation d'organismes nuisibles, de danger imminent pour la santé humaine ou pour l'environnement, cette interdiction peut être établie par l'État membre intéressé dès le dépôt de sa demande jusqu'au moment de la décision définitive qui doit être arrêtée dans les trois mois selon la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2, ou à l'article 23, paragraphe 3, s'il s'agit d'une variété génétiquement modifiée.Article 19Lorsqu'une variété cesse d'être admise dans un État membre ayant admis initialement ladite variété, un ou plusieurs autres États membres peuvent maintenir l'admission de cette variété si les conditions de l'admission y sont maintenues et si une sélection conservatrice reste assurée.Article 201. Des conditions particulières peuvent être fixées selon la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2 pour tenir compte de l'évolution de la situation en ce qui concerne les conditions dans lesquelles les semences traitées chimiquement peuvent être commercialisées.2. Sans préjudice des dispositions du règlement (CE) n° 1467/94 du Conseil du 20 juin 1994 concernant la conservation, la caractérisation, la collecte et l'utilisation des ressources génétiques en agriculture(13), des conditions particulières sont fixées selon la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2, pour tenir compte de l'évolution de la situation en ce qui concerne la conservation in situ et l'utilisation durable des ressources génétiques des plantes grâce à la culture et à la commercialisation de semences de races primitives et de variétés qui sont naturellement adaptées aux conditions locales et régionales et menacées d'érosion génétique.3. Les conditions particulières visées au paragraphe 2 comprennent notamment les points suivants:a) les races primitives et variétés sont admises conformément aux dispositions de la présente directive. La procédure d'admission officielle tient compte des caractéristiques et conditions spécifiques en matière de qualité. En particulier, les résultats d'essais non officiels et les connaissances acquises sur la base de l'expérience pratique au cours de la culture, de la reproduction ainsi que de l'utilisation et les descriptions détaillées des variétés et les dénominations qui s'y rapportent, notifiées à l'État membre concerné, sont pris en considération et, s'ils sont concluants, dispensent de l'examen officiel. Une fois admise, cette race primitive ou cette variété figure en tant que "variété de conservation" dans le catalogue commun;b) des restrictions quantitatives appropriées.Article 21Des conditions particulières peuvent être fixées selon la procédure visée à l'article 23, paragraphe 2, pour tenir compte de l'évolution de la situation dans le domaine de la conservation des ressources génétiques.Article 221. Sur proposition de la Commission, le Conseil statuant à la majorité qualifiée constate:a) si les examens officiels des variétés effectués dans un pays tiers offrent les mêmes garanties que les examens dans les États membres, prévus à l'article 7;b) si les contrôles des sélections conservatrices effectués dans un pays tiers offrent les mêmes garanties que les contrôles effectués par les États membres.2. Le paragraphe 1 est applicable également à tout nouvel État membre, pour la période allant de son adhésion jusqu'à la date à laquelle il doit mettre en vigueur les dispositions législatives, réglementaires ou administratives nécessaires pour se conformer aux dispositions de la présente directive.Article 231. La Commission est assistée par le comité permanent des semences et plants agricoles, horticoles et forestiers institué par l'article 1er de la décision 66/399/CEE du Conseil(14).2. Dans le cas où il est fait référence au présent paragraphe, les articles 4 et 7 de la décision 1999/468/CE s'appliquent.La période prévue à l'article 4, paragraphe 3, de la décision 1999/468/CE est fixée à un mois.3. Dans le cas où il est fait référence au présent paragraphe, les articles 5 et 7 de la décision 1999/468/CE s'appliquent.La période prévue à l'article 5, paragraphe 6, de la décision 1999/468/CE est fixée à trois mois.4. Le comité adopte son règlement intérieur.Article 24Sous réserve des dispositions des articles 16 et 18, la présente directive n'affecte pas les dispositions des législations nationales justifiées par des raisons de protection de la santé et de la vie des personnes et des animaux ou de préservation des végétaux ou de protection de la propriété industrielle ou commerciale.Article 25Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispositions de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi par la présente directive.La Commission en informe les autres États membres.Article 261. La directive 70/457/CEE, telle que modifiée par les directives figurant à l'annexe I partie A est abrogée, sans préjudice des obligations des États membres en ce qui concerne les délais de transposition figurant à l'annexe I, partie B.2. Les références faites à la directive abrogée s'entendent comme faites à la présente directive et sont à lire selon le tableau de correspondance figurant à l'annexe II.Article 27La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.Article 28Les États membres sont destinataires de la présente directive.Fait à Luxembourg, le 13 juin 2002.Par le ConseilLe présidentM. Rajoy Brey(1) Avis rendu le 9 avril 2002 (non encore paru au Journal officiel).(2) JO L 225 du 12.10.1970, p. 1. Directive modifiée en dernier lieu par la directive 98/96/CE (JO L 25 du 1.2.1999, p. 27).(3) Voir annexe I, partie A.(4) Voir page 12 du présent Journal officiel.(5) JO 125 du 11.7.1966, p. 2298/66. Directive modifiée en dernier lieu par la directive 2001/64/CE (JO L 234 du 1.9.2001, p. 60).(6) JO 125 du 11.7.1966, p. 2309/66. Directive modifiée en dernier lieu par la directive 2001/64/CE.(7) Voir page 60 du présent Journal officiel.(8) Voir page 74 du présent Journal officiel.(9) JO L 117 du 8.5.1990, p. 15. Directive abrogée par la directive 2001/18/CE du Parlement européen et du Conseil (JO L 106 du 17.4.2001, p. 1).(10) JO L 43 du 14.2.1997, p. 1.(11) JO L 184 du 17.7.1999, p. 23.(12) JO L 227 du 1.9.1994, p. 1. Règlement modifié par le règlement (CE) n° 2506/95 (JO L 258 du 28.10.1995, p. 3).(13) JO L 159 du 28.6.1994, p. 1.(14) JO 125 du 11.7.1966, p. 2289/66.ANNEXE IPARTIE ADIRECTIVE ABROGÉE ET SES MODIFICATIONS SUCCESSIVES(visées à l'article 26)>TABLE>PARTIE BLISTE DES DÉLAIS DE TRANSPOSITION EN DROIT NATIONAL(visés à l'article 26)>TABLE>ANNEXE IITABLEAU DE CORRESPONDANCE>TABLE>


Avis juridique important

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31982L0434

Deuxième directive 82/434/CEE de la Commission, du 14 mai 1982, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux méthodes d'analyse nécessaires au contrôle de la composition des produits cosmétiques

Journal officiel n° L 185 du 30/06/1982 p. 0001 - 0028 édition spéciale finnoise: chapitre 13 tome 12 p. 0071  édition spéciale espagnole: chapitre 15 tome 3 p. 0179  édition spéciale suédoise: chapitre 13 tome 12 p. 0071  édition spéciale portugaise: chapitre 15 tome 3 p. 0179

DEUXIÈME DIRECTIVE DE LA COMMISSION du 14 mai 1982 concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux méthodes d'analyse nécessaires au contrôle de la composition des produits cosmétiques (82/434/CEE)  LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne,  vu la directive 76/768/CEE du Conseil, du 27 juillet 1976, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux produits cosmétiques (1), modifiée par la directive 79/661/CEE (2), et notamment son article 8 paragraphe 1,  considérant que la directive 76/768/CEE prévoit des contrôles officiels des produits cosmétiques visant à constater que les conditions prévues par les dispositions communautaires concernant la composition des produits cosmétiques sont respectées;  considérant qu'il convient d'établir le plus rapidement possible toutes les méthodes d'analyse nécessaires et que la première étape pour atteindre ce but ayant été réalisée par la fixation de certaines méthodes dans la directive 80/1335/CEE de la Commission (3), la fixation des méthodes d'identification des agents d'oxydation et de dosage du peroxyde d'hydrogène dans les produits capillaires, d'identification et de dosage semi-quantitatif de certains colorants d'oxydation dans les teintures pour cheveux, d'identification et de dosage des nitrites, d'identification et de dosage du formaldehyde libre, de dosage de la résorcine dans les shampooings et les lotions capillaires, de dosage du méthanol par rapport à l'éthanol ou au propanol-2, constituent une deuxième étape;  considérant que les mesures prévues à la présente directive sont conformes à l'avis du comité pour l'adaptation au progrès technique de la directive 76/768/CEE,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:    Article premier Les États membres prennent toutes les mesures utiles pour que, lors des contrôles officiels des produits cosmétiques:    - l'identification des agents d'oxydation et le dosage du peroxyde d'hydrogène dans les produits capillaires,       - l'identification et le dosage semi-quantitatif de certains colorants d'oxydation dans les teintures pour cheveux,       - l'identification et le dosage des nitrites,       - l'identification et le dosage du formaldehyde libre,  (1) JO no L 262 du 27.9.1976, p. 169. (2) JO no L 192 du 31.7.1979, p. 35. (3) JO no L 383 du 31.12.1980, p. 27.        - le dosage de la résorcine dans les shampooings et les lotions capillaires,       - le dosage du méthanol par rapport à l'éthanol ou au propanol-2         soient effectués selon les méthodes décrites à l'annexe.   Article 2 Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires ou administratives nécessaires pour se conformer aux dispositions de la présente directive, au plus tard le 31 décembre 1983. Ils en informent immédiatement la Commission.   Article 3 Les États membres sont destinataires de la présente directive.     Fait à Bruxelles, le 14 mai 1982.  Par la Commission  Karl-Heinz NARJES  Membre de la Commission     ANNEXE I. IDENTIFICATION DES AGENTS D'OXYDATION ET DOSAGE DU PEROXYDE D'HYDROGÈNE DANS LES PRODUITS CAPILLAIRES  OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  Le dosage iodométrique du peroxyde d'hydrogène dans les produits cosmétiques est possible en l'absence de tout autre agent d'oxydation réagissant avec les iodures pour former de l'iode. Avant d'entreprendre le dosage iodométrique du peroxyde d'hydrogène, il est donc indispensable de détecter et d'identifier les autres agents d'oxydation éventuellement présents. Cette identification s'effectue en deux opérations, la première concerne les persulfates, les bromates et le peroxyde d'hydrogène, la seconde le peroxyde de baryum.  A. IDENTIFICATION DES PERSULFATES, DES BROMATES ET DU PEROXYDE D'HYDROGÈNE     1. PRINCIPE  Le persulfate de sodium, de potassium et d'ammonium, le bromate de potassium et de sodium et le peroxyde d'hydrogène, qu'il provienne ou non du peroxyde de baryum, sont identifiés par chromatographie descendante sur papier à l'aide de deux solvants de développement.       2. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.      2.1. Solutions aqueuses de référence à 0,5 % (m/v) des composés suivants:        2.1.1. persulfate de sodium               2.1.2. persulfate de potassium               2.1.3. persulfate d'ammonium               2.1.4. bromate de potassium               2.1.5. bromate de sodium               2.1.6. peroxyde d'hydrogène                          2.2. Solvant de développement A, éthanol à 80 % (v/v)           2.3. Solvant de développement B, benzène-méthanol-alcool isoamylique-eau (34-38-18-10, v)           2.4. Réactif A, solution aqueuse d'iodure de potassium à 10 % (m/v)           2.5. Réactif B, solution aqueuse d'amidon à 1 % (m/v)           2.6. Réactif C, acide chlorhydrique à 10 % (m/m)           2.7. Acide chlorhydrique 4 N                  3. APPAREILLAGE      3.1. papier pour chromatographie (Whatman no 3 et no 4 ou équivalent)           3.2. micropipette d'un ¶l           3.3. fioles jaugées de 100 ml           3.4. filtres plissés           3.5. matériel courant pour chromatographie descendante sur papier   4. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON        4.1. Produits solubles dans l'eau  Préparer deux solutions d'échantillon en dissolvant respectivement 1 et 5 g du produit dans 100 ml d'eau. Pour réaliser la chromatographie sur papier décrite au point 5, utiliser 1 ¶l de chacune de ces deux solutions.               4.2. Produits partiellement solubles dans l'eau          4.2.1. Peser 1 et 5 g d'échantillon, les mettre en suspension dans 50 ml d'eau, compléter à 100 ml et mélanger. Filtrer les deux suspensions à l'aide d'un filtre plissé (point 3.4) et utiliser 1 ¶l de chacun des deux filtrats pour réaliser la chromatographie sur papier décrite au point 5.                   4.2.2. Préparer deux nouvelles suspensions de 1 et 5 g d'échantillon dans 50 ml d'eau, acidifier avec de l'acide chlorhydrique dilué (point 2.7) compléter à 100 ml avec de l'eau et mélanger. Filtrer les suspensions à l'aide d'un filtre plissé (point 3.4) et utiliser 1 ¶l de chacun des deux filtrats pour réaliser la chromatographie sur papier décrite au point 5.                                  4.3. Crèmes  Homogénéiser séparément 5 et 20 g du produit dans 100 ml d'eau et utiliser les dispersions pour réaliser la chromatographie sur papier décrite au point 5.                      5. MODE OPÉRATOIRE      5.1. Dans deux cuves pour chromatographie descendante sur papier, mettre une certaine quantité des solvants de développement A (point 2.2) et B (point 2.3). Saturer les cuves par les vapeurs de solvants pendant 24 h au moins.           5.2. Sur une bande de papier pour chromatographie (Whatman no 3 ou équivalent) de 40 cm de long et 20 cm de large (point 3.1) ou d'un autre format approprié, déposer sur chaque point de départ 1 ¶l de l'une des solutions (ou suspensions filtrées) d'échantillon et de référence préparées aux points 4 et 2.1 et faire évaporer le solvant à l'air.           5.3. Mettre la bande (point 5.2) dans la cuve remplie du solvant A (point 5.1) et chromatographier jusqu'à ce que le front du solvant ait parcouru 35 cm (environ 15 h).           5.4. Répéter les opérations décrites aux points 5.2 et 5.3 avec du papier pour chromatographie (Whatman no 4 ou équivalent) (point 3.1) et le solvant B (point 2.3). Chromatographier jusqu'à ce que le solvant de développement ait parcouru 35 cm (environ 5 h).           5.5. Après développement, sortir les bandes de papier des cuves et les sécher à l'air.           5.6. Révéler les taches en pulvérisant:        5.6.1. le réactif A (point 2.4) et aussitôt après le réactif B (point 2.5). Les taches de persulfates apparaissent d'abord sur le chromatogramme, suivies de taches de peroxyde d'hydrogène. Marquer ces taches au moyen d'un crayon.               5.6.2. le réactif C (point 2.6) sur les chromatogrammes obtenus au point 5.6.1. Des taches gris bleu indiquant la présence de bromates apparaissent.                          5.7. Dans les conditions indiquées ci-avant pour les solvants A (point 2.2) et B (point 2.3) les valeurs Rf des solutions de référence (point 2.1) sont les suivantes: >PIC FILE= "T0021648">                     B. IDENTIFICATION DU PEROXYDE DE BARYUM     1. PRINCIPE  La présence de peroxyde de baryum est mise en évidence:      - d'une part par formation du peroxyde d'hydrogène après l'acidification de l'échantillon (titre A, point 4.2),           - d'autre part, par l'identification d'ions baryum.             En l'absence de persulfates (titre A) : on ajoute de l'acide sulfurique dilué à une partie de la solution d'échantillon acide (titre B, point 4.1), ce qui entraîne la formation d'un précipité blanc de sulfate de baryum. La présence d'ions baryum dans la solution d'échantillon (point 4.1) est confirmée par chromatographie sur papier comme indiqué au point 5 ci-après.  En cas de présence simultanée de peroxyde de baryum et de persulfates (titre B, point 4.2) après fusion alcaline de l'insoluble et dissolution dans l'acide chlorhydrique, on établit la présence d'ion baryum par chromatographie et/ou par précipitation à l'état de sulfate.       2. RÉACTIFS      2.1. Méthanol           2.2. Acide chlorhydrique concentré à 36 % (m/m)           2.3. Acide chlorhydrique 6 N           2.4. Acide sulfurique 4 N           2.5. Rhodizonate disodique           2.6. Chlorure de baryum (BaCl2 2H2O)           2.7. Carbonate de sodium anhydre           2.8. Solution aqueuse de chlorure de baryum à 1 % (m/v)           2.9. Solvant de développement, méthanol-acide chlorhydrique concentré à 36 % - eau (80 + 10 + 10, v)           2.10. Réactif, solution aqueuse de rhodizonate disodique à 0,1 % (m/v) ; préparer la solution juste avant l'utilisation                  3. APPAREILLAGE      3.1. Micropipette de 5 ¶l           3.2. Creusets en platine           3.3. Fioles jaugées de 100 ml           3.4. Papier pour chromatographie (Schleicher et Schüll 2043 b ou équivalent). Placer pendant une nuit dans la cuve pour chromatographie (titre A, point 3.5) contenant le solvant (titre B, point 2.9) et sécher           3.5. Filtres plissés           3.6. Matériel courant pour la chromatographie ascendante sur papier                  4. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON      4.1. Produits ne contenant pas de persulfates        4.1.1. Homogénéiser ou dissoudre 2 g du produit dans 50 ml d'eau et, au moyen d'acide chlorhydrique (titre B, point 2.3) porter le pH de la solution à environ 1.                4.1.2. Transvaser la solution (suspension) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au trait avec de l'eau et mélanger. Utiliser cette solution pour réaliser la chromatographie sur papier décrite au point 5 et pour identifier le baryum par précipitation du sulfate.                          4.2. Produits contenant des persulfates        4.2.1. Homogénéiser ou dissoudre 2 g du produit dans 100 ml d'eau et filtrer.               4.2.2. Ajouter au résidu séché 7 à 10 fois son poids de carbonate de sodium (titre B, point 2.7) mélanger et fondre le mélange dans un creuset de platine (titre B, point 3.2) pendant une demi-heure.               4.2.3. Refroidir à la température ambiante, mettre en suspension le produit de la fusion dans 50 ml d'eau et filtrer (titre B, point 3.5).               4.2.4. Dissoudre dans l'acide chlorhydrique 6 N (titre B, point 2.3) et porter à 100 ml avec de l'eau. Utiliser cette solution pour réaliser la chromatographie sur papier décrite au point 5 et pour identifier le baryum par précipitation du sulfate.                                 5. MODE OPÉRATOIRE      5.1. Dans une cuve pour chromatographie ascendante sur papier, mettre une certaine quantité de solvant (titre B, point 2.9) et saturer la cuve pendant 15 h, au moins.           5.2. Sur une feuille de papier pour chromatographie, préalablement traité comme indiqué (titre B, point 3.4) déposer respectivement sur trois points de départ, 5 ¶l de chacune des solutions préparées (titre B, point 4.1.2) et (titre B, point 4.2.4) et de la solution de référence (titre B, point 2.8).           5.3. Faire évaporer le solvant à l'air et chromatographier verticalement jusqu'à ce que le solvant de développement ait parcouru 30 cm.           5.4. Sortir le chromatogramme de la cuve et le sécher à l'air.           5.5. Faire apparaître les taches sur le chromatogramme en pulvérisant celui-ci avec le réactif (titre B, point 2.10).  En présence de baryum, des taches rouges de Rf 0,10 environ apparaissent.                   C. DOSAGE DU PEROXYDE D'HYDROGÈNE     1. PRINCIPE  Le dosage iodométrique du peroxyde d'hydrogène repose sur la réaction suivante: >PIC FILE= "T0021649">   Il s'agit d'une réaction lente, mais il est possible de l'accélérer en ajoutant du molybdate d'ammonium. L'iode formé, dosé par des procédés titrimétriques à l'aide d'une solution de thiosulfate de sodium, permet de calculer la teneur en peroxyde d'hydrogène.       2. DÉFINITION  La teneur de l'échantillon en peroxyde d'hydrogène déterminée selon cette méthode est exprimée en pourcentage de masse du produit.       3. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.      3.1. Acide sulfurique 2 N           3.2. Iodure de potassium           3.3. Molybdate d'ammonium           3.4. Solution de thiosulfate de sodium 0,1 N   3.5. Solution d'iodure de potassium à 10 % (m/v). Préparer la solution extemporanément           3.6. Solution de molybdate d'ammonium à 20 % (m/v)           3.7. Solution d'amidon à 1 % (m/v)                  4. APPAREILLAGE      4.1. Béchers en verre de 100 ml           4.2. Burette de 50 ml           4.3. Fioles jaugées de 250 ml           4.4. Éprouvettes graduées de 25 et 100 ml           4.5. Pipettes jaugées de 10 ml           4.6. Fioles coniques de 250 ml                  5. MODE OPÉRATOIRE      5.1. Dans un bécher de 100 ml, peser une quantité (m grammes) du produit équivalente à 0,6 g environ de peroxyde d'hydrogène ; les transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 250 ml à l'aide d'une petite quantité d'eau, compléter au trait avec de l'eau et mélanger.           5.2. Pipeter 10 ml de la solution d'échantillon (point 5.1) dans une fiole conique de 250 ml (point 4.6) et ajouter successivement 100 ml d'acide sulfurique 2 N (point 3.1), 20 ml de solution d'iodure de potassium (point 3.5) et trois gouttes de solution de molybdate d'ammonium (point 3.6).           5.3. Titrer immédiatement l'iode formé à l'aide de la solution de thiosulfate de sodium 0,1 N (point 3.4) et, juste avant d'atteindre le point d'équivalence, ajouter quelques ml de solution d'amidon comme indicateur. Noter la quantité en ml de thiosulfate de sodium 0,1 N utilisée (V).           5.4. Selon le processus indiqué aux points 5.2 et 5.3, effectuer un dosage à blanc, les 10 ml de solution d'échantillon étant remplacés par 10 ml d'eau. Noter la quantité en ml de thiosulfate de sodium 0,1 N utilisée (Vo).                  6. CALCUL  Calculer la teneur du produit en peroxyde d'hydrogène, en pourcentage de masse (% m/m), à l'aide de la formule: >PIC FILE= "T0021650">   où:  m = la quantité en g de produits examiné (point 5.1),  Vo = la quantité en ml de solution de thiosulfate 0,1 N utilisée lors du dosage à blanc (point 5.4.),  V = la quantité en ml de solution de thiosulfate 0,1 N utilisée lors du titrage de la solution d'échantillon (point 5.3).       7. RÉPÉTABILITÉ (1)  Pour une teneur en peroxyde d'hydrogène de l'ordre de 6 % (m/m) la différence entre les résultats de 2 dosages parallèles effectués sur le même échantillon ne doit pas dépasser 0,2 %.  (1) Selon la norme ISO 5725.         II. IDENTIFICATION ET DOSAGE SEMI-QUANTITATIF DE CERTAINS COLORANTS D'OXYDATION DANS LES TEINTURES POUR CHEVEUX   1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  Cette méthode permet l'identification et le dosage semi-quantitatif des substances suivantes dans les teintures pour cheveux sous forme de crème et de liquide: >PIC FILE= "T0021651">    2. PRINCIPE  Les colorants d'oxydation sont extraits, à pH 10, des teintures en forme de crème ou de liquide à l'aide de l'éthanol à 96º et identifiés par chromatographie sur couche mince monodimensionnelle (point 5) et/ou bidimensionnelle (point 6).  Afin d'effectuer le dosage semi-quantitatif des substances on compare l'image chromatographique des échantillons obtenue à l'aide de quatre systèmes de développement avec celle des solutions des produits de référence chromatographiées.   3. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.    3.1. Éthanol absolu       3.2. Acétone       3.3. Éthanol 96º (v/v)  3.4.  >PIC FILE= "T0021652">         3.5. L (+) acide ascorbique       3.6. Chloroforme       3.7. Cyclohexane       3.8. Azote technique       3.9. Toluène       3.10. Benzène       3.11. Butanol 1       3.12. Butanol 2       3.13. Acide hypophosphoreux à 50 %       3.14. Réactif diazoique : on pourra utiliser soit:      - le 4 nitro-1-benzènediazonium salifié et stabilisé par l'ion chlorobenzène sulfonate par exemple (rouge 2 JN de Francolor ou équivalent),           - le 2-chloro-4-nitro-1-benzènediazonium salifié et stabilisé par l'ion naphtalenbenzoate par exemple (NNCD Reagent - Ref no 74150 de FLUKA ou équivalent).                  3.15. Nitrate d'argent       3.16. p-diméthylaminobenzaldéhyde       3.17. 2-5 diméthylphénol       3.18. Chlorure ferrique 6 H2O       3.19. Acide chlorhydrique à 10 % (m/v)       3.20. Substances de référence  Les substances de référence sont celles indiquées au titre I «Objet et champ d'application».  Dans le cas de composés aminés, la substance de référence doit être constituée exclusivement par la forme chlorhydrate (mono ou di) ou par la forme de base.       3.21. Solutions de référence à 0,5 % (m/v)  Préparer une solution à 0,5 % (m/v) de chacune des substances de référence (point 3.20).  Peser 50 mg ± 1 mg de substance de référence dans une fiole jaugée de 10 ml.  Ajouter 5 ml d'éthanol à 96º (point 3.3).  Ajouter 250 mg d'acide ascorbique (point 3.5).  Alcaliniser à l'aide de la solution ammoniacale (point 3.4) jusqu'à un pH apparent de 10.  Compléter à 10 ml avec de l'éthanol à 96º et mélanger.  Remarques  Les solutions peuvent être conservées pendant une semaine dans un endroit frais, à l'abri de la lumière.  Dans certains cas, lors de l'addition de l'acide ascorbique et de l'ammoniaque, il peut se produire un précipité. Il convient alors de laisser décanter avant de procéder au prélèvement.       3.22. Solvant de développement      3.22.1. Acétone-chloroforme-toluène : 35-25-40 (v/v)           3.22.2. Chloroforme-cyclohexane-éthanol absolu-ammoniaque 25 % 80-10-10-1 (v/v)           3.22.3. Benzène-butanol secondaire-eau : 50-25-25 (v/v). Bien agiter le mélange et prendre la phase supérieure après décantation à la température du laboratoire (entre 20 et 25 ºC).           3.22.4. Butanol I-chloroforme et réactif M : 7-70-23 (v/v). Laisser décanter soigneusement à 20-25º et prendre la phase inférieure.   Préparation du réactif M >PIC FILE= "T0021653">   Remarque  Les solvants de développement contenant de l'ammoniaque doivent être bien agités, juste avant l'emploi.                  3.23. Révélateurs      3.23.1. Réactif diazoïque  Faire une solution aqueuse à 5 % (m/v) du réactif (point 3.14) choisi. Cette solution doit être préparée au moment de l'emploi.           3.23.2. Réactif d'Ehrlich  Dissoudre 2 g de p-diméthylaminobenzaldéhyde (point 3.16) dans 100 ml d'acide chlorhydrique à 10 % (m/v) aqueux (point 3.19).           3.23.3. 2-5 diméthylphénol-chlorure ferrique 6 H2O  Solution 1 : dissoudre 1 g de diméthylphénol (point 3.17) dans 100 ml d'éthanol à 96º (point 3.3).  Solution 2 : dissoudre 4 g de chlorure ferrique 6 H2O (point 3.18) dans 100 ml d'éthanol à 96º (point 3.3).  Lors de la révélation on pulvérise séparément d'abord la solution 1, puis la solution 2.           3.23.4. Nitrate d'argent ammoniacal  À une solution aqueuse à 5 % (m/v) de nitrate d'argent (point 3.15) ajouter de l'ammoniaque à 25 % (point 3.4) jusqu'à dissolution du précipité.  Ce réactif sera préparé au moment de son utilisation. Ne pas conserver.                     4. APPAREILLAGE    4.1. Équipement de laboratoire pour chromatographie sur couche mince.      4.1.1. Enceinte en plastique ou en verre permettant de maintenir la chromatoplaque sous azote pendant le dépôt et jusqu'au développement. Cette précaution est nécessaire eu égard à la grande oxydabilité de certains colorants.           4.1.2. Seringue de 10 ¶l, graduée de 0,2 en 0,2 ¶l avec une aiguille à section droite ou mieux repeating dispenser, 50 ¶l, monté sur statif de manière à pouvoir mettre la plaque sous azote.           4.1.3. Couches minces de silice prêtes à l'emploi, épaisseur 0,25 mm, format 20 × 20 cm (Macherey et Nagel Silice G-HR ou équivalent).                  4.2. Centrifugeuse 4 000 tours/mn.       4.3. Tubes de centrifugeuse de 10 ml fermés par un bouchon à vis.          5. MODE OPÉRATOIRE    5.1. Traitement des échantillons  À l'ouverture du tube, éliminer les 2 ou 3 premiers cm de crème.  Dans un tube à centrifuger (point 4.3) préalablement purgé à l'azote, introduire:      - 300 mg d'acide ascorbique,           - 3 g de crème ou 3 g de liquide homogénéisé.   Ajouter quelques gouttes d'ammoniaque (point 3.4) si le pH est inférieur à 10 et compléter à 10 ml avec l'éthanol 96º (point 3.3).  Homogénéiser sous azote, boucher, puis centrifuger à 4 000 tours/mn pendant 10 mn.  Utiliser la solution surnageante.        5.2. Chromatographie      5.2.1. Dépôt  Déposer sous azote, sur une plaque de silice (point 4.1.3) et sur 9 points de départ, 1 ¶l de chacune des 11 solutions de référence. Ces solutions de référence sont partagées ainsi: >PIC FILE= "T0021654">   D'autre part, déposer sur chacun des dixième et onzième points 2 ¶l des solutions échantillons obtenues au point 5.1.  Conserver la plaque sous azote jusqu'au moment où elle est chromatographiée.           5.2.2. Développement  Introduire la plaque dans une cuve préalablement purgée à l'azote, saturée avec l'un des 4 solvants appropriés (point 3.22) et laisser développer à température ambiante (20 à 25º) et à l'obscurité jusqu'à ce que le front du solvant ait parcouru environ 15 cm depuis la ligne de départ.  Sortir la plaque et la sécher sous azote à température ambiante.           5.2.3. Révélation  Pulvériser aussitôt la plaque avec l'un des 4 révélateurs cités au point 3.23.           5.2.4. Identification  On compare les Rf et les colorations obtenues pour l'échantillon avec celles des substances de référence déposées. Le tableau I donne à titre indicatif les Rf et colorations obtenues pour chaque substance de référence en fonction du solvant de développement et des révélateurs.  En cas d'identification douteuse on peut parfois obtenir une confirmation en ajoutant à l'échantillon la substance de référence correspondante.           5.2.5. Dosage semi-quantitatif  Comparer visuellement l'intensité des taches correspondante à chaque substance identifiée au point 5.2.4 à une gamme étalon de concentration connue et appropriée obtenue à partir de la substance de référence correspondante.  Lorsque la concentration du composant de l'échantillon est trop élevée, diluer la solution à déposer et procéder à un nouveau dosage.   TABLEAU I  Valeurs Rf et colorations obtenues immédiatement après révélation >PIC FILE= "T0021655">   6. EXAMEN PAR CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE BIDIMENSIONNELLE  La chromatographie sur couche mince bidimensionnelle décrite ici nécessite le recours aux réactifs suivants:    6.1. Substances et solutions de référence      6.1.1. ß-naphtol (ß-N)           6.1.2. 2-aminophénol (OAP)           6.1.3. 3-aminophénol (MAP)           6.1.4. 4-aminophénol (PAP)           6.1.5. 2-nitro-p-phénylènediamine (2 NPPD)           6.1.6. 4-nitro-o-phénylènediamine (4 NOPD)  Préparer une solution à 0,5 % (m/v) de chacune des substances de référence supplémentaires comme indiqué au point 3.2.1.                  6.2. Solvant de développement      6.2.1. Acétate d'éthyle-cyclohexane-ammoniaque à 25 % (65-35-0,5, v)                  6.3. Révélateur  Placer un récipient en verre dans une cuve de développement pour chromatographie sur couche mince, y introduire environ 2 g d'iode cristallisé et fermer la cuve.        6.4. Chromatographie      6.4.1. Tracer comme indiqué sur la figure 1, deux lignes sur la couche adsorbante d'une plaque pour chromatographie sur couche mince (point 4.1.3).           6.4.2. Déposer sous azote sur le point de départ 1 (figure 1) 1 à 4 ¶l d'extrait (point 5.1). La quantité dépend de l'intensité des taches obtenues sur le chromatogramme (point 5.2).           6.4.3. Déposer, partagés entre les points 2 et 3 (figure 1), les colorants d'oxydation identifiés (ou supposés identifiés) au point 5.2. Distance entre les points : 1,5 cm. Déposer 2 ¶l de chacune des solutions de référence, à l'exception du DAP, dont il est nécessaire de déposer 6 ¶l. Conduire l'opération sous azote.           6.4.4. Recommencer l'opération décrite au point 6.4.3 pour les points de départ 4 et 5 (figure 1) et conserver la plaque sous azote jusqu'à la chromatographie.           6.4.5. Purger une cuve à chromatographier, avec de l'azote et y introduire une quantité appropriée de solvant de développement (point 3.22.2). Placer la plaque (point 6.4.4) dans la cuve, et chromatographier dans la première direction d'élution (figure 1) à l'obscurité. Chromatographier jusqu'à ce que le front du solvant ait parcouru au moins 13 cm.           6.4.6. Sortir la plaque de la cuve et la placer dans la cuve (point 4.1) purgée à l'azote pour évaporer les restes de solvant (pendant au moins 60 mn).           6.4.7. Introduire avec une éprouvette graduée une quantité appropriée du solvant (point 6.2.1) dans une cuve purgée à l'azote, placer la plaque tournée de 90º par rapport à la première direction d'élution (point 6.4.6) dans la cuve et chromatographier dans la deuxième direction dans l'obscurité jusqu'à ce que le front du solvant ait atteint la ligne tracée sur la couche adsorbante. Oter la plaque de la cuve et évaporer le solvant à l'air.           6.4.8. Exposer la plaque pendant 10 mn dans la cuve à chromatographier aux vapeurs d'iode (point 6.3) et interpréter le chromatogramme bidimensionnel à l'aide des références chromatographiées en même temps (tableau II).  Remarque  Pour obtenir une coloration maximale des taches, laisser le chromatogramme à l'air pendant une demi-heure après la révélation.           6.4.9. La présence des colorants d'oxydation trouvés au point 6.4.8 peut être confirmée de façon indubitable en recommençant les manipulations décrites aux points 6.4.1 à 6.4.8 inclus, en veillant à ajouter sur le point de départ 1, en plus de la quantité d'extrait prescrite au point 6.4.2, 1 ¶l des substances de référence identifiées au point 6.4.8.  Si aucune autre tache n'est trouvée, l'interprétation du chromatogramme primitif est exacte.   TABLEAU II  Couleur des substances de référence après chromatographie et révélation aux vapeurs d'iode >PIC FILE= "T0021656">    III. IDENTIFICATION ET DOSAGE DES NITRITES  A. IDENTIFICATION   1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  Cette méthode convient à l'identification des nitrites dans les produits cosmétiques.  Elles est applicable en particulier aux crèmes, aux produits pâteux et aux dentifrices.   2. PRINCIPE  La caractérisation des nitrites se fait à l'aide de la 2-aminobenzaldéhyde phényl-hydrazone.   3. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.  3.1  >PIC FILE= "T0021657">   3.2  >PIC FILE= "T0021851">   3.3 Méthanol  3.4 Solution de 2-aminobenzaldéhyde phényl hydrazone (réactif nitrine R) dans du méthanol.  Peser 2 g de Nitrine R et les introduire dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter goutte à goutte 4 ml d'acide chlorhydrique dilué (point 3.2) et agiter. Compléter avec du méthanol et mélanger jusqu'à ce que la solution soit tout à fait limpide. Conserver la solution dans un flacon de verre brun (point 4.3).   4. APPAREILLAGE    4.1. Béchers de 50 ml       4.2. Fiole jaugée de 100 ml       4.3. Flacon de verre brun de 125 ml       4.4. Plaquette en verre de 10 × 10 cm       4.5. Spatule en matière synthétique       4.6. Papier filtre de 10 × 10 cm          5. MODE OPÉRATOIRE    5.1. Étendre uniformément une partie de l'échantillon à examiner sur la plaque de verre (point 4.4). Veiller à ce que l'épaisseur de la couche n'excède pas 1 cm.       5.2. Tremper une feuille de papier filtre (point 4.6) dans de l'eau distillée et la déposer sur l'échantillon en l'appliquant convenablement à l'aide de la spatule (point 4.5).       5.3. Attendre environ 1 mn et verser au centre du papier filtre:  - 2 gouttes d'acide sulfurique dilué (point 3.1)  puis  - 2 gouttes de la solution de nitrine (point 3.4)       5.4. Après 5 à 10 s, enlever le papier filtre et l'examiner à la lumière du jour. Une coloration rouge violet indique la présence de nitrites.   Lorsque la teneur en nitrites est peu élevée, la coloration violette vire au jaune en 5 à 15 s. Ce virage n'intervient qu'après une à deux minutes en présence de quantitées plus importantes de nitrites.          6. REMARQUE  L'intensité de la coloration violette ainsi que la durée du virage au jaune peut donner une indication de la teneur en nitrite de l'échantillon.    B. DOSAGE   1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  La méthode indiquée ci-après est adaptée au dosage des nitrites dans les produits cosmétiques.   2. DÉFINITION  La teneur de l'échantillon en nitrite, déterminée selon cette méthode, est exprimée en pourcentage de la masse de nitrite de sodium.   3. PRINCIPE >PIC FILE= "T0021852">    4. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.    4.1. Réactifs de clarification (ces réactifs ne peuvent pas être utilisés plus d'une semaine après leur préparation).      4.1.1. Réactif I (Carrez I) : dissoudre 106 g de ferrocyanure de potassium K4Fe (CN)6 3H2O dans de l'eau distillée et compléter à 1 000 ml.           4.1.2. Réactif II (Carrez II) : dissoudre 219,5 g d'acétate de zinc Zn (CH3COO)2 2H2O et 30 ml d'acide acétique glacial dans de l'eau distillée et compléter à 1 000 ml.                  4.2. Solution de nitrite de sodium : dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 0,500 g de nitrite de sodium dans de l'eau distillée et compléter au trait de jauge. Diluer 10,0 ml de cette solution mère jusqu'à 500 ml. 1 ml de cette dernière solution = 10 ¶g de NaNO2.       4.3. Solution d'hydroxyde de sodium normale.       4.4. Solution à 0,2 % de chlorhydrate de sulfanilamide : dissoudre 2 g de sulfanilamide dans 800 ml d'eau en chauffant. Refroidir et ajouter 100 ml d'HCl concentré en agitant. Compléter à 1 000 ml.       4.5. Acide chlorhydrique 5 N.  4.6.  >PIC FILE= "T0021658">           5. APPAREILLAGE    5.1. Balance analytique       5.2. Fioles jaugées de 100, 250, 500 et 1 000 ml       5.3. Pipettes jaugées   5.4. Éprouvettes de 100 ml       5.5. Filtre plissé exempt de nitrite, de 15 cm de diamètre       5.6. Bain-marie       5.7. Spectrophotomètre avec cuves de 1 cm de trajet optique       5.8. pH mètre       5.9. Microburette de 10 ml       5.10. Bécher de 50 ml          6. MODE OPÉRATOIRE    6.1. Peser avec une précision de 0,1 mg environ 0,5 g (m) de l'échantillon homogénéisé et les introduire dans un bécher de 250 ml. Diluer jusqu'à un volume d'environ 150 ml avec de l'eau distillée chaude. Placer le bécher pendant une demi-heure dans un bain-marie à 80 ºC en agitant de temps en temps.       6.2. Refroidir à la température ambiante et ajouter successivement en agitant, 2 ml du réactif de Carrez I (point 4.1.1) et 2 ml du réactif de Carrez II (point 4.1.2).       6.3. Ajuster le pH à 8,3 au pH mètre, avec une solution N d'hydroxyde de sodium. Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 250 ml et compléter jusqu'au trait avec de l'eau distillée.       6.4. Mélanger et filtrer sur filtre plissé (point 5.5).       6.5. Pipeter une quantité convenable (V ml) du filtrat clair ne dépassant pas 25 ml, dans une fiole jaugée de 100 ml ; diluer avec de l'eau distillée jusqu'à 60 ml.  6.6.  >PIC FILE= "T0021659">   6.7.  >PIC FILE= "T0021660">        6.8. Mesurer (point 5.7) la densité optique à 538 nm de la solution échantillon (point 6.6) par rapport à l'essai à blanc (point 6.7).       6.9. Lire sur la courbe d'étalonnage (point 6.10) la teneur en nitrite de sodium en ¶g par 100 ml de solution (m1) correspondant à la densité optique trouvée pour l'échantillon (point 6.8).       6.10. Courbe d'étalonnage. Préparer à l'aide de la solution de nitrite de sodium (point 4.2) une courbe d'étalonnage dans la gamme de 0 - 20 - 40 - 60 - 80 - 100 ¶g de nitrite de sodium par 100 ml.          7. CALCUL  Calculer la teneur en nitrite de sodium de l'échantillon en pourcentage de la masse à l'aide de la formule suivante:  >PIC FILE= "T0021661">   où:  m = la masse en g de l'échantillon soumis à l'analyse (point 6.1),  m1 = la teneur en nitrite de sodium en microgrammes trouvée conformément aux indications du point 6.9,  V = le nombre de ml de filtrat utilisés pour la mesure (point 6.5).   8. RÉPÉTABILITÉ (1)  Pour une teneur en nitrite de sodium de 0,2 %, la différence entre les résultats de 2 dosages parallèles effectués sur le même échantillon ne doit pas dépasser 0,005 %.    IV. IDENTIFICATION ET DOSAGE DU FORMALDÉHYDE LIBRE   1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  La méthode décrit l'identification et le dosage du formaldéhyde libre.  Elle est applicable à tous produits cosmétiques et comporte trois parties:  1.1. identification,   1.2. dosage par colorimétrie à l'acétylacétone:  cette méthode ne s'applique pas lorsque le formaldéhyde est combiné, ou polymérisé dans le cas des donneurs de formol.  Si le résultat dépasse la concentration maximale autorisée dans le produit fini, on utilise la méthode suivante,   1.3. dosage au bisulfite:  il évite la prise en compte du formaldéhyde combiné ou polymérisé dans le cas des donneurs de formol.  Cependant certaines combinaisons labiles (l'hexaméthylène tétramine par exemple) sont dosées. De plus, en présence de solution tampon, la mesure d'alcalinité est délicate.      2. DÉFINITION  La teneur de l'échantillon en formaldéhyde libre déterminée selon cette méthode est exprimée en pourcentage de la masse de formaldéhyde.   3. PRINCIPE  3.1. Partie I  Le formaldéhyde en milieu sulfurique donne une coloration rose ou mauve en présence du réactif de Schiff.   3.2. Partie II  Le formaldéhyde réagit avec l'acétylacétone en présence d'acétate d'ammonium pour former le 3-5 diacétyl-1-4-dihydrolutidine. Celui ci est extrait avec le butanol-I. La densité optique de l'extrait est mesurée à 410 nm.  (1) Selon la norme ISO 5725.    3.3. Partie III  Le formaldéhyde réagit avec le sulfite en milieu acide à 0 ºC pour former un composé d'addition. Les protons en excès sont titrés par l'hydroxyde de sodium. Les protons consommés constituent la base de calcul pour déterminer la quantité de formaldéhyde. Un essai à blanc sans sulfite permet de mesurer l'alcalinité ou l'acidité du milieu.      4. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique.  4.1. Acide acétique concentré   4.2. Acétate d'ammonium anhydre   4.3. Butanol-I   4.4. Acide sulfurique environ 2 N   4.5. Solution de sulfite de sodium 0,1 M fraîchement préparée   4.6. Réactif de Schiff  Dans un bécher, peser 100 mg de fuchsine ; les dissoudre dans 75 ml d'eau à 80 ºC. >PIC FILE= "T0021662">    4.7. Réactif à l'acétylacétone  Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre:  150 g d'acétate d'ammonium,  2 ml d'acétylacétone fraîchement distillé sous pression réduite et ne devant présenter aucune absorption à 410 nm,  3 ml d'acide acétique concentré.  Compléter à 1 000 ml avec de l'eau (pH de la solution environ 6,4). Ce réactif doit être fraichement préparé.   4.8. Solution titrée d'acide sulfurique 0,1 N   4.9. Solution titrée d'hydroxyde de sodium 0,1 N   4.10. Solution titrée d'iode 0,1 N   4.11. Solution titrée de thiosulfate de sodium 0,1 N   4.12. Formaldéhyde étalon : solution mère  Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, introduire 5 g de formaldéhyde titrant 37 à 40 % et compléter à 1 000 ml.  Détermination du titre de la solution mère.  Prélever 10,00 ml, ajouter 25,00 ml de solution titrée d'iode 0,1 N et 10 ml de solution d'hydroxyde de sodium N.  Laisser reposer 5 mn.  Acidifier par 11 ml d'HCl N et doser l'iode en excès par une solution titrée de thiosulfate de sodium 0,1 N en présence d'empois d'amidon comme indicateur.  1 ml de solution d'iode 0,1 N consommée correspond à 1,5 mg de formaldéhyde.   4.13. Formaldéhyde étalon : solution diluée  Réaliser successivement une dilution du 1/20 puis une dilution au 1/100 de la solution mère dans l'eau déminéralisée.  1 ml de cette solution contient environ 1 ¶g de formaldéhyde. Calculer sa teneur exacte.   4.14. Solution de thymolphtaléine  0,1 g par 100 ml d'éthanol à 50 % v/v.   4.15. Réactif (point 4.7) sans acétylacétone      5. APPAREILLAGE  5.1. Matériel courant de laboratoire   5.2. Filtre «séparateur de phase» réf. Whatman 1 PS (ou équivalent)   5.3. Centrifugeuse   5.4. Spectrophotomètre   5.5. Cuves de verre de 1 cm de parcours optique   5.6. Potentiographe   5.7. Electrodes verre/calomel (il est recommandé d'utiliser des électrodes spéciales basse température).      6. MODE OPÉRATOIRE  6.1. Identification    6.1.1. Dans un bécher de 10 ml introduire environ 2 g d'échantillon.       6.1.2. Ajouter 2 gouttes de H2SO4 2 N (point 4.4) et 2 ml de réactif de Schiff (point 4.6) (Ce réactif doit être rigoureusement incolore au moment de l'emploi.)  Agiter, laisser en contact 5 mn.       6.1.3. Si dans les 5 mn une coloration rose ou mauve est observée, la quantité de formaldéhyde présente est supérieure à 0,01 %. Procéder alors au dosage selon le mode opératoire du point 6.2 et si nécessaire du point 6.3.          6.2. Dosage colorimétrique à l'acétylacétone    6.2.1. Solution échantillon      6.2.1.1. Dans une fiole jaugée de 100 ml peser à 0,001 g près une masse d'échantillon pour essai (en g) correspondant à une quantité présumée de formaldéhyde d'environ 150 ¶g.           6.2.1.2. Compléter à 100 ml avec de l'eau et mélanger (solution S).           6.2.1.3. Dans une fiole conique de 50 ml ajouter:  10,00 ml de solution S,  5,00 ml de réactif à l'acétylacétone (point 4.7),  de l'eau déminéralisée pour obtenir un volume de 30 ml.                  6.2.2. Solution témoin  L'interférence éventuelle d'une coloration de fond dans l'échantillon pour essai est éliminée de la manière suivante:  Dans une fiole conique de 50 ml ajouter:  10,0 ml de solution S,  5,0 ml du réactif (point 4.15),  de l'eau déminéralisée pour obtenir un volume de 30 ml.       6.2.3. Essai à blanc  Dans une fiole conique de 50 ml ajouter:  5,0 ml de réactif à l'acétylacétone (point 4.7),  de l'eau déminéralisée pour obtenir un volume de 30 ml.       6.2.4. Dosage      6.2.4.1. Agiter les mélanges préparés aux points 6.2.1.3, 6.2.2 et 6.2.3. Immerger les fioles coniques dans un bain-marie à 60 ºC pendant exactement 10 mn.  Refroidir pendant 2 mn dans un bain d'eau glacée.            6.2.4.2. Transvaser dans une ampoule à décanter de 50 ml contenant 10 ml de butanol-I (point 4.3). Rincer avec 3 à 5 ml d'eau.  Agiter fortement le mélange pendant 30 s exactement. Laisser décanter.           6.2.4.3. Filtrer sur filtre «séparateur de phase» (point 5.2) dans les cuves de mesure.  Une centrifugation (5 000 tours/mn pendant 5 mn) est également utilisable.           6.2.4.4. Mesurer la densité optique A1 à 410 nm de l'extrait de la solution échantillon obtenue au point 6.2.1.3 contre l'extrait de la solution témoin du point 6.2.2.           6.2.4.5. De la même façon mesurer l'extrait de l'essai à blanc obtenu au point 6.2.3 contre du butanol-I (A2).  NB : Toutes ces opérations doivent être exécutées dans un délai de 25 mn à partir du moment où la fiole conique est placée dans le bain-marie à 60 ºC.                  6.2.5. Courbe d'étalonnage      6.2.5.1. Dans une fiole conique de 50 ml introduire:  5,00 ml de solution étalon diluée (point 4.13),  5,00 ml de réactif à l'acétylacétone (point 4.7),  de l'eau déminéralisée pour obtenir un volume final de 30 ml.           6.2.5.2. Continuer selon les indications du point 6.2.4.5 et mesurer la densité optique par rapport au butanol-I (point 4.3).           6.2.5.3. Répéter le processus avec 10, 15, 20, 25 ml de solution étalon diluée (point 4.13).           6.2.5.4. Pour obtenir la valeur du point 0 (correspondant à la coloration des réactifs) procéder comme au point 6.2.4.5.           6.2.5.5. Construire la courbe d'étalonnage après soustraction de la valeur du point 0 de chacune des densités optiques obtenues aux points en 6.2.5.1 et 6.2.5.3.  La loi de Beer est respectée jusqu'à 30 ¶g de formaldéhyde.           6.3. Dosage au bisulfite    6.3.1. Prise d'essai      6.3.1.1. Pour l'essai:  dans un bécher taré peser à 0,001 g près, une masse d'échantillon (m gramme) correspondant à une quantité présumée de formaldéhyde comprise entre 3 et 20 mg.           6.3.1.2. Pour l'essai témoin:  dans un bécher taré peser à 0,001 g près, une quantité équivalente d'échantillon (m' gramme).                  6.3.2. Dosage      6.3.2.1. Placer 50,00 ml de Na2SO3 0,1 M (point 4.5) dans un bécher de 100 ml et ajouter 10,00 ml de H2SO4 0,1 N (point 4.8). Agiter.           6.3.2.2. Immerger le bécher dans un mélange de glace et sel afin de porter la température de la solution du point 6.3.2.1 à + 2 ºC. Introduire quantitativement la prise d'essai m (point 6.3.1.1).           6.3.2.3. Titrer rapidement par potentionétrie avec NaOH 0,1 N (point 4.9) en agitant continuellement et en maintenant la température entre + 2 et + 4 ºC (la zone de neutralisation se situe entre les pH 9 et 11).  Soit V1 le volume de NaOH 0,1 N (point 4.9) utilisé.                   6.3.3. Essai à blanc  Titrer la solution du point 6.3.2.1 dans les conditions décrites au point 6.3.2. Soit V2 le volume de NaOH 0,1 N (point 4.9) utilisé.       6.3.4. Essai témoin  Déterminer l'acidité ou l'alcalinité de l'échantillon par titrage potentionétrique avec NaOH 0,1 N (point 4.9) ou H2SO4 0,1 N (point 4.8) sur la prise d'essai m' (point 6.3.1.2). Soit v' le volume de NaOH 0,1 N ou de H2SO4 0,1 N utilisé. v' peut être égal à 0.       6.3.5. NB  Il est important de respecter strictement les conditions opératoires.  Il est possible d'effectuer le dosage en présence de thymolphtaléine (point 4.14) comme indicateur.             7. CALCULS  7.1. Dosage colorimétrique à l'acétylacétone    7.1.1. Soustraire A2 de A1 et lire sur la courbe d'étalonnage (point 6.2.5.5) la quantité C exprimée en microgrammes de formaldéhyde contenue dans la solution du point 6.2.1.1.       7.1.2. La teneur en formaldéhyde de l'échantillon (% m/m) est calculée selon la formule: >PIC FILE= "T0021663">           7.2. Dosage au bisulfite  Rapporter à la masse m le volume de NaOH 0,1 N et de H2SO4O, 1 N utilisé dans l'essai témoin (point 6.3.4) selon la formule: >PIC FILE= "T0021664">   Pour des produits neutres V = 0.    7.2.1. Cas d'un produit acide: >PIC FILE= "T0021665">        7.2.2. Cas d'un produit alcalin: >PIC FILE= "T0021666">           7.3. S'il y a divergence entre les résultats des 2 méthodes, seul le résultat le plus faible doit être pris en considération.      8. RÉPÉTABILITÉ (1)  Pour une teneur en formaldéhyde de 0,2 %, la différence entre les résultats de 2 dosages parallèles effectués sur le même échantillon ne doit pas dépasser : 0,005 % pour le dosage colorimétrique à l'acétylacétone et 0,05 % pour le dosage au bisulfite.  (1) Selon la norme ISO 5725.     V. DOSAGE DE LA RÉSORCINE DANS LES SHAMPOOINGS ET LES LOTIONS CAPILLAIRES   1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  Cette méthode décrit le dosage de la résorcine dans les shampooings et lotions capillaires par chromatographie en phase gazeuse.  Elle s'applique à des concentrations de 0,1 à 2,0 % de la masse du produit.   2. DÉFINITION  La teneur en résorcine déterminée selon cette méthode est exprimée en pourcentage de la masse de résorcinol.   3. PRINCIPE  La résorcine et le 3,5-dihydroxytoluène utilisé comme étalon interne, sont isolés de l'échantillon par chromatographie sur couche mince. On isole les deux composés par prélèvement du support et extraction avec du méthanol. Les résidus sont ensuite séchés, silylés et dosés par chromatographie en phase gazeuse.   4. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique:  4.1. Acide chlorhydrique à 25 % (m/m)   4.2. Méthanol   4.3. Éthanol à 96 % (v/v)   4.4. Plaques de silice sur support plastique ou aluminium, avec indicateur fluorescent prêtes à l'emploi et désactivées.  Préparer comme suit : vaporiser d'eau les plaques de silice jusqu'à ce qu'elles deviennent brillantes. Les sécher à température ambiante pendant 1 à 3 heures.  NB : Si les plaques ne sont pas désactivées, il peut y avoir des pertes de résorcine par adsorption irréversible sur la silice.   4.5. Solvant de développement : acétone - chloroforme - acide acétique (20 - 75 - 5 v).   4.6. Solution étalon de résorcine ; dissoudre 400 mg de résorcine dans 100 ml d'éthanol à 96 % (1 ml correspond à 4 000 ¶g de résorcine).   4.7. Solution étalon interne ; dissoudre 400 mg de 3,5-dihydroxytoluène (DHT) dans 100 ml d'éthanol à 96 % (1 ml correspond à 4 000 ¶g de DHT).   4.8. Mélange étalon : mélanger 10 ml de solution du point 4.6 et 10 ml de solution du point 4.7 dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de l'éthanol à 96 % et mélanger (1 ml correspond à 400 ¶g de résorcine et 400 ¶g de DHT).   4.9. Réactifs de silylation:  4.9.1. N, O-bis-(triméthylsilyl) trifluoroacétamide (BSTFA)   4.9.2. Hexaméthyldisilazane (HMDS)   4.9.3. Triméthylchlorosilane (TMCS)   5. APPAREILLAGE  5.1. Équipement courant de chromatographie sur couche mince et en phase gazeuse   5.2. Verrerie de laboratoire      6. MODE OPÉRATOIRE  6.1. Préparation de l'échantillon  6.1.1. Peser avec précision dans un bécher de 150 ml une prise d'essai du produit (m grammes) contenant environ 20 à 50 mg de résorcine.   6.1.2. Acidifier avec de l'acide chlorhydrique (point 4.1) (environ 2 à 4 ml). Ajouter 10 ml (40 mg de DHT) de solution interne (point 4.7) et mélanger. Transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml à l'aide d'éthanol. Compléter au volume avec de l'éthanol (point 4.3) et mélanger.   6.1.3. Déposer 250 ¶l de la solution du point 6.1.2 sur une plaque se silice désactivée (point 4.4) sur une ligne continue d'environ 8 cm de long. Prendre soin d'obtenir une bande aussi mince que possible.   6.1.4. Déposer de la même manière (point 6.1.3), sur la même plaque, 250 ¶l de mélange étalon (point 4.8).   6.1.5. Sur la ligne de départ, déposer 2 spots de 5 ¶l de chaque solution des points 4.6 et 4.7 pour faciliter la localisation après le développement de la plaque.   6.1.6. Dans une cuve non saturée, développer la plaque avec le solvant de développement (point 4.5) jusqu'à ce qu'il ait parcouru 12 cm depuis la ligne de départ (45 mn). Sécher la plaque à l'air et localiser la zone résorcine/DHT sous lumière UV à 254 nm. Les deux composés ont environ la même valeur de Rf.  Prélever les bandes ainsi repérées et rassembler l'adsorbant de chacune d'elle dans une fiole de 10 ml.   6.1.7. Extraire l'adsorbant contenant l'échantillon et celui contenant le mélange étalon de la manière suivante:  Ajouter 2 ml de méthanol (point 4.2) et extraire pendant 1 heure en agitant de façon continue. Filtrer le mélange et répéter l'extraction pendant 15 mn avec 2 ml de méthanol (point 4.2).   6.1.8. Évaporer le solvant de la totalité des extraits en les plaçant une nuit dans un dessicateur sous vide rempli d'un desséchant approprié. Ne pas évaporer à chaud.   6.1.9. Silyler les résidus (point 6.1.8) comme indiqué soit en 6.1.9.1 soit au point 6.1.9.2.    6.1.9.1. Ajouter 200 ¶l de BSTFA (point 4.9.1) et laisser le mélange dans un récipient bouché à température ambiante, pendant 12 h.       6.1.9.2. Ajouter successivement 200 ¶l de HMDS (point 4.9.2) et 100 ¶l de TMCS (point 4.9.3) et chauffer le mélange pendant 30 mn à 60 ºC dans un récipient bouché. Refroidir.             6.2. Chromatographie en phase gazeuse  6.2.1. Conditions opératoires  La phase stationnaire doit donner un degré de résolution égal ou supérieur à 1,5. >PIC FILE= "T0021667">     >PIC FILE= "T0021668">   détecteur ionisation de flamme  températures:  colonne : 185 ºC (isotherme)  injecteur : 250 ºC  détecteur : 250 ºC  gaz vecteur : azote, débit 45 : ml/mn.  Pour le réglage du débit d'hydrogène et d'air suivre les instructions du fabricant.   6.2.2. Injecter 1 à 3 ¶l des solutions obtenues au point 6.1.9. Faire 5 injections pour chaque solution. Mesurer la surface des pics de façon précise et calculer le rapport des surfaces:  S = surface du pic de résorcine/surface du pic du DHT.  7. CALCUL  La concentration en résorcine de l'échantillon exprimée en pourcentage de masse (% m/m) est donnée par: >PIC FILE= "T0021669">   8. RÉPÉTABILITÉ (1)  Pour une teneur en résorcine de 0,5 % la différence entre les résultats de 2 dosages parallèles effectués sur le même échantillon ne doit pas dépasser 0,025 %.  VI. DOSAGE DU MÉTHANOL PAR RAPPORT À L'ÉTHANOL OU AU PROPANOL-2   1. OBJET ET CHAMP D'APPLICATION  Cette méthode décrit le dosage du méthanol par chromatographie en phase gazeuse dans tous les types de produits cosmétiques (y compris aérosols). Elle s'applique à des concentrations relatives de 0 à 10 %.   2. DÉFINITION  La teneur en méthanol déterminée selon cette méthode est exprimée en pourcentage de masse de méthanol par rapport à la masse d'éthanol ou de propanol-2.   3. PRINCIPE  Le dosage est effectué par chromatographie en phase gazeuse.  (1) Selon la norme ISO 5725.    4. RÉACTIFS  Tous les réactifs doivent être de qualité analytique  4.1. Méthanol   4.2. Éthanol absolu   4.3. Propanol-2   4.4. Chloroforme, rincé à l'eau pour éliminer les alcools      5. APPAREILLAGE  5.1. Chromatographe en phase gazeuse avec détecteur catharométrique (pour les échantillons de produits en aérosols).  Chromatographe en phase gazeuse avec détecteur à ionisation de flamme (pour les échantillons d'autres produits).   5.2. Fioles jaugées de 100 ml   5.3. Pipettes jaugées (2 ml, 20 ml, 0-1 ml)   5.4. Microseringues de 0 à 100 ¶l et 0 à 5 ¶l  Pour les échantillons de produits en aérosols seulement, seringue à gaz spéciale avec vanne coulissante (figure 5 de la méthode d'échantillonage) (1).      6. MODE OPÉRATOIRE  6.1. Préparation des échantillons  6.1.1. Les produits en aérosols sont traités comme indiqué au chapitre II de l'annexe de la directive de la Commission 80/1335/CEE du 22 décembre 1980 (1) puis analysés par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions prescrites au point 6.2.1.   6.1.2. Les autres produits traités comme indiqués au chapitre II précité sont dilués dans l'eau jusqu'à une concentration de 1 à 2 % d'éthanol ou de propanol-2, puis analysés par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions prescrites au point 6.2.2.      6.2. Conditions de la chromatographie en phase gazeuse  6.2.1. Pour les échantillons de produits en aérosols  6.2.1.1. On utilisera une colonne remplie avec 10 % d'Hallcomid M 18 sur chromosorb W AW 100-120 mesh et un détecteur catharométrique   6.2.1.2. La phase stationnaire doit donner un degré de résolution égal ou supérieur à 1,5: >PIC FILE= "T0021670">    6.2.1.3. Les conditions suivantes permettent d'obtenir ces résultats: >PIC FILE= "T0021671">   (1) JO no L 383 du 31.12.1980, p. 27.   >PIC FILE= "T0021672">   6.2.2. Pour les échantillons d'autres produits:  6.2.2.1. On utilisera une colonne remplie de chromosorb 105 ou de porapak QS et un détecteur à ionisation de flamme.   6.2.2.2. La phase stationnaire doit donner un degré de résolution égal ou supérieur à 1,5: >PIC FILE= "T0021673">    6.2.2.3. Les conditions suivantes permettent d'obtenir ces résultats >PIC FILE= "T0021674">       7. COURBES ÉTALONS  7.1. Dans les conditions prescrites au point 6.2.1 (colonne Hallcomid M 18), utiliser les mélanges étalons définis ci-après. Préparer ces mélanges par mesure volumétrique, mais déterminer la quantité exacte délivrée en pesant immédiatement après chaque addition. >PIC FILE= "T0021675">   Injecter 2 à 3 ¶l dans le chromatographe selon les modalités prescrites au point 6.2.1.  Calculer le rapport des surfaces des pics (méthanol/éthanol) ou (méthanol/propanol-2) de chaque mélange. Tracer la courbe étalon en utilisant: >PIC FILE= "T0021676">     7.2. Dans les conditions prescrites au point 6.2.2 (Porapak QS ou Chromosorb 105) utiliser les mélanges étalons définis ci-après. Préparer ces mélanges par mesure volumétrique, mais déterminer la quantité exacte délivrée en pesant immédiatement après chaque addition. >PIC FILE= "T0021677">   Injecter 2 à 3 ¶l dans le chromatographe selon les modalités prescrites au point 6.2.2.  Calculer le rapport des surfaces des pics (méthanol/éthanol) ou (méthanol/propanol-2) de chaque mélange. Tracer la courbe étalon en utilisant: >PIC FILE= "T0021678">    7.3. Dans les 2 cas la courbe d'étalonnage doit être une droite.      8. RÉPÉTABILITÉ (1)  Pour des teneurs en méthanol de 5 % par rapport à l'éthanol ou au propanol-2, la différence entre les résultats de 2 dosages parallèles effectués sur le même échantillon ne doit pas dépasser 0,25 %.  (1) Selon la norme ISO 5725.