title: Directive 2013/40/UE du Parlement européen et du Conseil du 12 août 2013 relative aux attaques contre les systèmes d’information et remplaçant la décision-cadre 2005/222/JAI du Conseil

text:
               14.8.2013

               FR

               Journal officiel de l'Union européenne

               L 218/8

         DIRECTIVE 2013/40/UE DU PARLEMENT EUROPÉEN ET DU CONSEIL
   du 12 août 2013
   relative aux attaques contre les systèmes d’information et remplaçant la décision-cadre 2005/222/JAI du Conseil
   LE PARLEMENT EUROPÉEN ET LE CONSEIL DE L’UNION EUROPÉENNE,
   vu le traité sur le fonctionnement de l’Union européenne, et notamment son article 83, paragraphe 1,
   vu la proposition de la Commission européenne,
   après transmission du projet d’acte législatif aux parlements nationaux,
   vu l’avis du Comité économique et social européen (1),
   statuant conformément à la procédure législative ordinaire (2),
   considérant ce qui suit:

               (1)

               La présente directive a pour objectif de rapprocher le droit pénal des États membres dans le domaine des attaques contre les systèmes d’information en fixant des règles minimales concernant la définition des infractions pénales et les sanctions applicables, et de renforcer la coopération entre les autorités compétentes, notamment la police et les autres services spécialisés chargés de l’application de la loi dans les États membres, ainsi que les agences et organes spécialisés compétents de l’Union, tels qu’Eurojust, Europol et son Centre européen de lutte contre la cybercriminalité et l’Agence européenne chargée de la sécurité des réseaux et de l’information (ENISA).

               (2)

               Les systèmes d’information représentent un élément essentiel de l’interaction politique, sociale et économique au sein de l’Union. La société est très dépendante de ce type de systèmes et ce phénomène va croissant. Le bon fonctionnement et la sécurité de ces systèmes au sein de l’Union sont fondamentaux pour le développement du marché intérieur et d’une économie compétitive et innovante. Le fait de garantir un niveau de protection approprié des systèmes d’information devrait faire partie d’un cadre global de mesures de prévention efficaces accompagnant les réponses pénales à la cybercriminalité.

               (3)

               Les attaques contre les systèmes d’information, et en particulier celles liées à la criminalité organisée, constituent une menace croissante au sein de l’Union et à l’échelle mondiale, et l’éventualité d’attaques terroristes ou politiques contre les systèmes d’information qui font partie de l’infrastructure critique des États membres et de l’Union suscite de plus en plus d’inquiétude. Cette situation menace la réalisation d’une société de l’information plus sûre et d’un espace de liberté, de sécurité et de justice, et appelle donc une réaction au niveau de l’Union ainsi qu’une amélioration de la coopération et de la coordination au niveau international.

               (4)

               Il existe plusieurs infrastructures critiques dans l’Union, dont l’arrêt ou la destruction aurait un impact transfrontalier significatif. Compte tenu de la nécessité de renforcer la capacité de protection des infrastructures critiques au sein de l’Union, il est devenu manifeste que les mesures de lutte contre les cyberattaques devraient s’accompagner de sanctions pénales sévères, reflétant la gravité de ces attaques. Une infrastructure critique pourrait s’entendre comme un point, un système ou une partie de celui-ci, situé dans des États membres, qui est indispensable au maintien des fonctions vitales de la société, de la santé, de la sûreté, de la sécurité et du bien-être économique ou social des citoyens, comme les centrales électriques, les réseaux de transport et les réseaux publics, et dont l’arrêt ou la destruction aurait un impact significatif dans un État membre du fait de la défaillance de ces fonctions.

               (5)

               On constate une tendance à la perpétration d’attaques à grande échelle de plus en plus dangereuses et récurrentes contre des systèmes d’information qui peuvent souvent être critiques pour les États membres ou pour certaines fonctions du secteur public ou privé. Parallèlement, des méthodes de plus en plus sophistiquées sont mises au point, telles que la création et l’utilisation de «réseaux zombies», qui impliquent une infraction pénale en plusieurs stades, chaque stade pouvant à lui seul menacer gravement les intérêts publics. La présente directive vise, entre autres, à mettre en place des sanctions pénales en ce qui concerne la création de réseaux zombies, c’est-à-dire l’acte d’établir un contrôle à distance d’un nombre important d’ordinateurs en les contaminant au moyen de logiciels malveillants dans le cadre de cyberattaques ciblées. Une fois créé, le réseau d’ordinateurs contaminés qui constitue le réseau zombie peut être activé à l’insu des utilisateurs des ordinateurs dans le but de lancer une cyberattaque à grande échelle, qui est en général à même de causer un grave préjudice, comme indiqué dans la présente directive. Les États membres peuvent déterminer, en fonction de leur droit national et de leur pratique nationale, ce qui constitue un préjudice grave, comme le fait d’arrêter des services de réseau présentant un intérêt public important, ou de causer des coûts financiers majeurs ou la perte de données à caractère personnel ou d’informations sensibles.

               (6)

               Des cyberattaques à grande échelle sont susceptibles de provoquer des dommages économiques notables, tant du fait de l’interruption des systèmes d’information et des communications qu’en raison de la perte ou de l’altération d’informations confidentielles importantes d’un point de vue commercial ou d’autres données. Il y a lieu en particulier de veiller à sensibiliser les petites et moyennes entreprises innovantes aux menaces liées à ces attaques et à leur vulnérabilité à cet égard, en raison de leur dépendance accrue à l’égard du bon fonctionnement et de la disponibilité des systèmes d’information et de leurs ressources limitées en matière de sécurité de l’information.

               (7)

               Des définitions communes dans ce domaine sont importantes pour garantir une approche cohérente des États membres quant à l’application de la présente directive.

               (8)

               Il est nécessaire d’adopter une approche commune en ce qui concerne les éléments constitutifs des infractions pénales en instituant des infractions communes d’accès illégal à un système d’information, d’atteinte illégale à l’intégrité d’un système, d’atteinte illégale à l’intégrité des données et d’interception illégale.

               (9)

               L’interception comprend, sans que cette liste soit limitative, l’écoute, le contrôle ou la surveillance du contenu des communications et l’obtention du contenu des données, soit directement, au moyen de l’accès aux systèmes d’information et de leur utilisation, soit indirectement, au moyen de l’utilisation de dispositifs d’écoute électroniques ou de dispositifs d’écoute par des moyens techniques.

               (10)

               Les États membres devraient prévoir des sanctions en ce qui concerne les attaques contre les systèmes d’information. Ces sanctions devraient être effectives, proportionnées et dissuasives et devraient comprendre des peines d’emprisonnement et/ou des amendes.

               (11)

               La présente directive prévoit des sanctions pénales, au moins dans les cas où les faits ne sont pas mineurs. Les États membres peuvent déterminer, en fonction du droit national et de la pratique nationale, ce qui constitue un fait mineur. On peut considérer qu’un fait est mineur, par exemple, lorsque les dommages causés par l’infraction et/ou le risque pour les intérêts publics ou privés, tels que le risque pour l’intégrité d’un système informatique ou de données informatiques, ou pour l’intégrité, les droits ou les autres intérêts d’une personne, sont peu importants ou de nature telle qu’il n’est pas nécessaire d’appliquer une sanction pénale dans les limites du seuil légal ou que la responsabilité pénale soit engagée.

               (12)

               La détection et la notification des menaces et des risques liés aux cyberattaques, ainsi que de la vulnérabilité des systèmes d’information à cet égard, sont des éléments pertinents pour prévenir les cyberattaques et y répondre de manière efficace, et pour améliorer la sécurité des systèmes d’information. Prévoir des mesures incitant à notifier les failles en matière de sécurité pourrait y contribuer. Les États membres devraient s’efforcer de prévoir les possibilités de détecter et de notifier de manière légale des failles en matière de sécurité.

               (13)

               Il y a lieu de prévoir des sanctions plus sévères lorsque l’attaque contre un système d’information est commise par une organisation criminelle, telle que définie dans la décision-cadre 2008/841/JAI du Conseil du 24 octobre 2008 relative à la lutte contre la criminalité organisée (3), lorsqu’une cyberattaque est menée à grande échelle, affectant ainsi un grand nombre de systèmes d’information, y compris lorsque l’attaque a pour objectif de créer un réseau zombie, ou lorsqu’une cyberattaque cause un préjudice grave, y compris lorsqu’elle est menée via un réseau zombie. Il y a également lieu de prévoir des sanctions plus sévères lorsqu’une attaque est menée contre une infrastructure critique des États membres ou de l’Union.

               (14)

               La mise en place de mesures efficaces contre l’usurpation d’identité et d’autres infractions liées à l’identité constitue un autre élément important d’une approche intégrée contre la cybercriminalité. La nécessité de mener une action au niveau de l’Union contre ce type de comportement criminel pourrait également être envisagée dans le cadre de l’évaluation de la nécessité de disposer d’un instrument horizontal global au niveau de l’Union.

               (15)

               Dans ses conclusions des 27 et 28 novembre 2008, le Conseil a indiqué qu’il convenait que les États membres et la Commission définissent une nouvelle stratégie, en prenant en considération le contenu de la convention du Conseil de l’Europe de 2001 sur la cybercriminalité. Cette convention est le cadre juridique de référence pour la lutte contre la cybercriminalité, y compris les attaques contre les systèmes d’information. La présente directive s’en inspire. Il faudrait se donner pour priorité d’achever, le plus rapidement possible, le processus de ratification de cette convention par tous les États membres.

               (16)

               Compte tenu des différentes façons dont les attaques peuvent être menées et de l’évolution rapide des équipements et des logiciels, la présente directive fait référence à des outils qui peuvent être utilisés pour commettre les infractions prévues dans la présente directive. Ces outils pourraient comprendre des logiciels malveillants, notamment ceux qui sont capables de créer des réseaux zombies, utilisés pour lancer des cyberattaques. Même si cet outil est adapté ou particulièrement adapté pour commettre l’une des infractions prévues dans la présente directive, il se peut qu’il ait été produit à des fins légitimes. Dès lors qu’il faut éviter d’ériger en infractions la production et la commercialisation de ces outils à des fins légitimes, par exemple pour tester la fiabilité de produits relevant des technologies de l’information ou la sécurité des systèmes d’information, il faut, pour qu’il y ait infraction, outre une intention générale, une intention spécifique d’utiliser ces outils afin de commettre l’une ou plusieurs des infractions prévues dans la présente directive.

               (17)

               La présente directive n’impose pas de responsabilité pénale lorsque les critères objectifs constitutifs des infractions mentionnées dans la présente directive sont remplis, mais que les actes sont commis sans intention délictueuse, par exemple lorsqu’une personne ne sait pas que l’accès n’était pas autorisé ou dans le cas d’interventions obligatoires visant à tester ou à protéger un système d’information, par exemple lorsqu’une personne est chargée par une entreprise ou un vendeur de tester la résistance de son système de sécurité. Dans le cadre de la présente directive, les obligations contractuelles ou les conventions visant à limiter l’accès à des systèmes d’information par des conditions d’utilisation ou des conditions générales, ainsi que les conflits du travail concernant l’accès aux systèmes d’information d’un employeur et leur utilisation à des fins privées ne devraient pas engager de responsabilité pénale lorsque l’accès effectué dans ces conditions serait réputé non autorisé et constituerait donc la seule motivation des poursuites pénales. La présente directive est sans préjudice du droit d’accès à l’information tel que déterminé par le droit national et le droit de l’Union, et ne peut pas non plus servir pour justifier un accès illicite ou arbitraire à l’information.

               (18)

               Les cyberattaques seraient susceptibles d’être facilitées par diverses circonstances, comme lorsque l’auteur a accès, dans le cadre de son activité professionnelle, aux systèmes de sécurité internes des systèmes d’information affectés. Dans le cadre du droit national, de telles circonstances devraient être prises en considération au cours des poursuites pénales, le cas échéant.

               (19)

               Les États membres devraient prévoir des circonstances aggravantes, dans leur droit national, conformément aux règles applicables établies en la matière par leur système juridique. Ils devraient veiller à ce que les juges puissent tenir compte de ces circonstances aggravantes lorsqu’ils prononcent une condamnation à l’encontre des auteurs d’infractions. Il relève de l’appréciation du juge d’évaluer ces circonstances avec les autres faits du cas considéré.

               (20)

               La présente directive ne régit pas les conditions devant être remplies afin d’exercer une compétence à l’égard d’une des infractions qui y sont visées, telles qu’une déclaration de la victime sur le lieu de l’infraction, une dénonciation émanant de l’État du lieu où l’infraction a été commise, ou le fait que l’auteur de l’infraction n’ait pas fait l’objet de poursuites là où l’infraction a été commise.

               (21)

               Dans le cadre de la présente directive, les États et les entités publiques restent pleinement tenus de garantir le respect des droits de l’homme et des libertés fondamentales, conformément aux obligations internationales existantes.

               (22)

               La présente directive renforce l’importance des réseaux, tels que le réseau de points de contact du G8 ou celui du Conseil de l’Europe, disponibles vingt-quatre heures sur vingt-quatre et sept jours sur sept. Ces points de contact devraient donc pouvoir fournir une assistance effective, par exemple faciliter l’échange d’informations disponibles pertinentes et la fourniture de conseils techniques ou d’informations juridiques aux fins des enquêtes ou des procédures portant sur des infractions pénales concernant des systèmes d’information et des données connexes impliquant l’État membre demandeur. Afin de garantir le bon fonctionnement des réseaux, chaque point de contact devrait être en mesure d’entrer rapidement en communication avec le point de contact d’un autre État membre, selon une procédure accélérée en s’appuyant, entre autres, sur un personnel formé et équipé. Compte tenu de la rapidité avec laquelle des cyberattaques à grande échelle peuvent être menées, il conviendrait que les États membres soient en mesure de répondre promptement aux demandes urgentes émanant de ce réseau de points de contact. Dans pareils cas, il serait souhaitable que la demande d’informations s’accompagne d’un contact téléphonique afin de s’assurer que la demande est traitée rapidement par l’État membre auquel elle est adressée et qu’une réponse est apportée dans un délai de huit heures.

               (23)

               La coopération entre les pouvoirs publics, d’un côté, et le secteur privé et la société civile, de l’autre, est essentielle pour prévenir les attaques contre les systèmes d’information et lutter contre celles-ci. Il est nécessaire de favoriser et d’améliorer la coopération entre les prestataires de services, les producteurs, les organismes chargés de l’application de la loi et les autorités judiciaires, tout en respectant pleinement l’état de droit. Cette coopération pourrait comprendre l’appui des prestataires de services pour aider à préserver des preuves éventuelles, fournir des éléments permettant d’identifier les auteurs d’infractions et, en dernier recours, fermer, totalement ou en partie, conformément au droit national et à la pratique nationale, les systèmes d’information ou les fonctions qui ont été compromis ou utilisés à des fins illégales. Les États membres devraient également envisager de mettre en place des réseaux de coopération et de partenariat avec les prestataires de service et les producteurs pour permettre l’échange d’informations relatives aux infractions relevant du champ d’application de la présente directive.

               (24)

               Il est nécessaire de recueillir des données comparables sur les infractions prévues dans la présente directive. Des données pertinentes devraient être mises à la disposition des agences et organes spécialisés compétents de l’Union, comme Europol et ENISA, en fonction de leurs missions et de leurs besoins en information, afin d’avoir une vision plus complète du problème de la cybercriminalité et du niveau de sécurité des réseaux et de l’information au niveau de l’Union et de permettre ainsi de formuler une réponse plus efficace. Les États membres devraient transmettre à Europol et à son Centre européen de lutte contre la cybercriminalité des informations sur le mode opératoire des auteurs d’infractions, afin que ces agences puissent établir des évaluations de la menace et des analyses stratégiques en matière de cybercriminalité, conformément à la décision 2009/371/JAI du Conseil du 6 avril 2009 portant création de l’Office européen de police (Europol) (4). La communication d’informations peut aider à mieux comprendre les menaces actuelles et futures et contribuer ainsi à ce que des décisions plus appropriées et mieux ciblées soient prises pour combattre et prévenir les attaques contre les systèmes d’information.

               (25)

               La Commission devrait présenter un rapport sur l’application de la présente directive et faire les propositions législatives nécessaires, susceptibles de mener à un élargissement de son champ d’application, en prenant en compte les évolutions dans le domaine de la cybercriminalité. Au nombre de ces évolutions pourraient figurer les progrès technologiques, par exemple ceux permettant une exécution des lois plus efficace dans le domaine des attaques contre les systèmes d’information ou facilitant la prévention ou limitant l’impact de telles attaques. À cette fin, la Commission devrait prendre en considération les analyses et les rapports disponibles établis par les acteurs compétents, en particulier Europol et ENISA.

               (26)

               Afin de lutter efficacement contre la cybercriminalité, il est nécessaire de renforcer la résistance des systèmes d’information en prenant des mesures appropriées pour les protéger de manière plus efficace contre les cyberattaques. Les États membres devraient prendre les mesures nécessaires pour protéger leurs infrastructures critiques contre les cyberattaques, et examiner à cette occasion la protection de leurs systèmes d’information et des données qu’ils contiennent. Le fait que les personnes morales assurent un niveau adéquat de protection et de sécurité des systèmes d’information, par exemple lors de la fourniture de services de communications électroniques accessibles au public, conformément à la législation de l’Union en vigueur en matière de vie privée et de protection des communications électroniques et des données, est un élément essentiel d’une approche globale visant à lutter efficacement contre la cybercriminalité. Il convient de garantir des niveaux de protection appropriés contre les menaces et les vulnérabilités pouvant être raisonnablement identifiées en l’état des connaissances dans certains secteurs et compte tenu des situations spécifiques de traitement des données. Les coûts et charges liés à cette protection devraient être proportionnels au préjudice éventuel qu’une cyberattaque pourrait causer à ceux concernés. Les États membres sont encouragés à prévoir, dans le cadre de leur droit national, des mesures pertinentes permettant d’engager la responsabilité des personnes morales, lorsque celles-ci n’ont de toute évidence pas assuré un niveau de protection suffisant contre les cyberattaques.

               (27)

               L’existence de lacunes et de différences importantes dans les législations et les procédures pénales des États membres en matière d’attaques contre les systèmes d’information risque d’entraver la lutte contre la criminalité organisée et le terrorisme, et de compliquer la coopération policière et judiciaire dans ce domaine. Les systèmes d’information modernes ayant un caractère transnational et ne connaissant pas de frontières, les attaques lancées contre eux ont une dimension transfrontière qui met en lumière la nécessité de prendre d’urgence des mesures complémentaires pour rapprocher le droit pénal dans ce domaine. Par ailleurs, il convient de faciliter la coordination des poursuites judiciaires dans les affaires relatives à des attaques contre des systèmes d’information par la mise en œuvre et l’application appropriées de la décision-cadre 2009/948/JAI du Conseil du 30 novembre 2009 relative à la prévention et au règlement des conflits en matière d’exercice de la compétence dans le cadre des procédures pénales (5). Les États membres, en coopération avec l’Union, devraient également chercher à améliorer la coopération internationale en matière de sécurité des systèmes d’information, des réseaux informatiques et des données informatiques. Il convient de prendre dûment en considération la sécurité du transfert et du stockage des données dans tout accord international impliquant l’échange de données.

               (28)

               Il est essentiel d’améliorer la coopération entre les services compétents chargés de l’application de la loi et les autorités judiciaires à travers l’Union pour pouvoir lutter efficacement contre la cybercriminalité. Dans ce contexte, il convient d’encourager l’intensification des efforts visant à offrir une formation adaptée aux autorités compétentes, de manière qu’elles comprennent mieux la cybercriminalité et son impact et à favoriser la coopération et l’échange de bonnes pratiques, par exemple via les agences et organes spécialisés compétents de l’Union. Cette formation devrait notamment viser à mieux faire connaître les différents systèmes juridiques nationaux, les éventuels défis juridiques et techniques qui se présentent dans les enquêtes pénales et la répartition des compétences entre les autorités nationales compétentes.

               (29)

               La présente directive respecte les droits de l’homme et les libertés fondamentales et est conforme aux principes consacrés en particulier par la Charte des droits fondamentaux de l’Union européenne et la convention européenne de sauvegarde des droits de l’homme et des libertés fondamentales, notamment la protection des données à caractère personnel, le droit au respect de la vie privée, la liberté d’expression et d’information, le droit à un procès équitable, la présomption d’innocence et les droits de la défense, ainsi que les principes de légalité et de proportionnalité des infractions et sanctions pénales. La présente directive tend en particulier à garantir le plein respect de ces droits et principes et doit être mise en œuvre en conséquence.

               (30)

               La protection des données à caractère personnel est un droit fondamental en vertu de l’article 16, paragraphe 1, du traité sur le fonctionnement de l’Union européenne, et de l’article 8 de la Charte des droits fondamentaux de l’Union européenne. Par conséquent, tout traitement de données à caractère personnel effectué dans le cadre de la mise en œuvre de la présente directive devrait être conforme au droit de l’Union en matière de protection des données.

               (31)

               Conformément à l’article 3 du protocole sur la position du Royaume-Uni et de l’Irlande à l’égard de l’espace de liberté, de sécurité et de justice, annexé au traité sur l’Union européenne et au traité sur le fonctionnement de l’Union européenne, ces États membres ont notifié leur souhait de participer à l’adoption et à l’application de la présente directive.

               (32)

               Conformément aux articles 1er et 2 du protocole sur la position du Danemark annexé au traité sur l’Union européenne et au traité sur le fonctionnement de l’Union européenne, le Danemark ne participe pas à l’adoption de la présente directive et n’est pas lié par celle-ci ni soumis à son application.

               (33)

               Étant donné que les objectifs de la présente directive, à savoir rendre les attaques contre des systèmes d’information, dans tous les États membres, passibles de sanctions pénales effectives, proportionnées et dissuasives, et améliorer et favoriser la coopération judiciaire, entre les autorités judiciaires et les autres autorités compétentes, ne peuvent être atteints de manière suffisante par les États membres et peuvent donc, en raison de leurs dimensions ou de leurs effets, être mieux atteints au niveau de l’Union, celle-ci peut prendre des mesures conformément au principe de subsidiarité consacré à l’article 5 du traité sur l’Union européenne. Conformément au principe de proportionnalité tel qu’énoncé audit article, la présente directive n’excède pas ce qui est nécessaire pour atteindre ces objectifs.

               (34)

               La présente directive vise à modifier et à étendre les dispositions de la décision-cadre 2005/222/JAI du Conseil du 24 février 2005 relative aux attaques visant les systèmes d’information (6). Puisque les modifications à faire sont significatives par leur nombre comme par leur nature, il convient, pour plus de clarté, de remplacer entièrement la décision-cadre 2005/222/JAI à l’égard des États membres qui participent à l’adoption de la présente directive,

         ONT ADOPTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:
   Article premier
   Objet
   La présente directive fixe des règles minimales concernant la définition des infractions pénales et les sanctions en matière d’attaques contre les systèmes d’information. Elle vise également à faciliter la prévention de ces infractions et à améliorer la coopération entre les autorités judiciaires et les autres autorités compétentes.
   Article 2
   Définitions
   Aux fins de la présente directive, on entend par:
   a)   «système d’information»: un dispositif isolé ou un ensemble de dispositifs interconnectés ou apparentés, qui assure ou dont un ou plusieurs éléments assurent, en exécution d’un programme, un traitement automatisé de données informatiques, ainsi que les données informatiques stockées, traitées, récupérées ou transmises par ce dispositif ou cet ensemble de dispositifs en vue du fonctionnement, de l’utilisation, de la protection et de la maintenance de celui-ci;
   b)   «données informatiques»: une représentation de faits, d’informations ou de concepts sous une forme qui se prête à un traitement informatique, y compris un programme de nature à faire en sorte qu’un système d’information exécute une fonction;
   c)   «personne morale»: une entité à laquelle le droit en vigueur reconnaît le statut de personne morale, à l’exception des États ou des entités publiques agissant dans l’exercice de prérogatives de puissance publique, ou des organisations internationales relevant du droit public;
   d)   «sans droit»: un comportement visé dans la présente directive, y compris un accès, une atteinte à l’intégrité ou une interception, qui n’est pas autorisé par le propriétaire du système ou d’une partie du système ou un autre titulaire de droits sur celui-ci ou une partie de celui-ci, ou n’est pas permis par le droit national.
   Article 3
   Accès illégal à des systèmes d’information
   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour ériger en infraction pénale punissable l’accès sans droit, lorsqu’il est intentionnel, à tout ou partie d’un système d’information, lorsque l’acte est commis en violation d’une mesure de sécurité, au moins lorsqu’il ne s’agit pas de cas mineurs.
   Article 4
   Atteinte illégale à l’intégrité d’un système
   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour ériger en infraction pénale punissable le fait de provoquer une perturbation grave ou une interruption du fonctionnement d’un système d’information, en introduisant, en transmettant, en endommageant, en effaçant, en détériorant, en altérant, en supprimant ou en rendant inaccessibles des données informatiques lorsque l’acte est commis de manière intentionnelle et sans droit, au moins lorsqu’il ne s’agit pas de cas mineurs.
   Article 5
   Atteinte illégale à l’intégrité des données
   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour ériger en infraction pénale punissable le fait d’effacer, d’endommager, de détériorer, d’altérer, de supprimer ou de rendre inaccessibles des données informatiques d’un système d’information lorsque l’acte est commis de manière intentionnelle et sans droit, au moins lorsqu’il ne s’agit pas de cas mineurs.
   Article 6
   Interception illégale
   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour ériger en infraction pénale punissable l’interception, effectuée par des moyens techniques, de transmissions non publiques de données informatiques à destination, en provenance ou à l’intérieur d’un système d’information, y compris les émissions électromagnétiques provenant d’un système d’information transportant de telles données informatiques, lorsque l’acte est commis de manière intentionnelle et sans droit, au moins lorsqu’il ne s’agit pas de cas mineurs.
   Article 7
   Outils utilisés pour commettre les infractions
   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour ériger en infraction pénale punissable la production, la vente, l’obtention pour utilisation, l’importation, la diffusion ou d’autres formes de mise à disposition intentionnelles d’un des outils suivants lorsque l’acte est commis sans droit et dans l’intention de l’utiliser pour commettre l’une des infractions visées aux articles 3 à 6, au moins lorsqu’il ne s’agit pas de cas mineurs:

               a)

               un programme informatique, principalement conçu ou adapté pour permettre la commission de l’une des infractions visées aux articles 3 à 6;

               b)

               un mot de passe, un code d’accès ou des données informatiques similaires permettant d’accéder à tout ou partie d’un système d’information.

         Article 8
   Incitation, participation et complicité, et tentative
   1.   Les États membres veillent à ériger en infraction pénale punissable le fait d’inciter à commettre l’une des infractions visées aux articles 3 à 7, d’y participer ou de s’en rendre complice.
   2.   Les États membres veillent à ériger en infraction pénale punissable la tentative de commettre une infraction visée aux articles 4 et 5.
   Article 9
   Sanctions
   1.   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour faire en sorte que les infractions visées aux articles 3 à 8 soient passibles de sanctions pénales effectives, proportionnées et dissuasives.
   2.   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour faire en sorte que les infractions visées aux articles 3 à 7 soient passibles d’une peine d’emprisonnement maximale d’au moins deux ans, au moins lorsqu’il ne s’agit pas de cas mineurs.
   3.   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour faire en sorte que les infractions visées aux articles 4 et 5 soient passibles d’une peine d’emprisonnement maximale d’au moins trois ans lorsqu’elles sont commises de manière intentionnelle et qu’un nombre important de systèmes d’information est atteint au moyen d’un des outils visés à l’article 7.
   4.   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour faire en sorte que les infractions visées aux articles 4 et 5 soient passibles d’une peine d’emprisonnement maximale d’au moins cinq ans dans les cas où:

               a)

               elles sont commises dans le cadre d’une organisation criminelle telle que définie dans la décision-cadre 2008/841/JAI, indépendamment de la sanction qui y est prévue; ou

               b)

               elles causent un préjudice grave; ou

               c)

               elles sont commises contre un système d’information d’une infrastructure critique.

         5.   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour que, lorsque les infractions visées aux articles 4 et 5 sont commises par l’utilisation abusive des données à caractère personnel d’une autre personne, en vue de gagner la confiance d’une tierce partie, causant ainsi un préjudice au propriétaire légitime de l’identité, ces éléments puissent, conformément au droit national, être considérés comme des circonstances aggravantes, à moins que ces circonstances ne soient déjà couvertes par une autre infraction punissable en vertu du droit national.
   Article 10
   Responsabilité des personnes morales
   1.   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour que les personnes morales puissent être tenues pour responsables des infractions visées aux articles 3 à 8, lorsqu’elles sont commises pour leur compte par toute personne agissant soit individuellement, soit en tant que membre d’un organe de la personne morale en cause, et qui exerce un pouvoir de direction en son sein fondé sur:

               a)

               un pouvoir de représentation de la personne morale;

               b)

               une autorité pour prendre des décisions au nom de la personne morale;

               c)

               une autorité pour exercer un contrôle au sein de la personne morale.

         2.   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour s’assurer que les personnes morales puissent être tenues pour responsables lorsque l’absence de surveillance ou de contrôle de la part d’une personne visée au paragraphe 1 a rendu possible la commission de l’une des infractions visées aux articles 3 à 8 pour le compte de ladite personne morale, par une personne soumise à son autorité.
   3.   La responsabilité des personnes morales au titre des paragraphes 1 et 2 n’exclut pas les poursuites pénales contre les personnes physiques auteurs, instigatrices ou complices de l’une des infractions visées aux articles 3 à 8.
   Article 11
   Sanctions à l’encontre des personnes morales
   1.   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour qu’une personne morale déclarée responsable au titre de l’article 10, paragraphe 1, soit passible de sanctions effectives, proportionnées et dissuasives, qui incluent des amendes pénales ou non pénales, et éventuellement d’autres sanctions, telles que:

               a)

               l’exclusion du bénéfice d’un avantage ou d’une aide publics;

               b)

               l’interdiction temporaire ou définitive d’exercer une activité commerciale;

               c)

               le placement sous surveillance judiciaire;

               d)

               une mesure judiciaire de dissolution;

               e)

               la fermeture temporaire ou définitive d’établissements ayant servi à commettre l’infraction.

         2.   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour qu’une personne morale déclarée responsable au titre de l’article 10, paragraphe 2, soit passible de sanctions ou d’autres mesures effectives, proportionnées et dissuasives.
   Article 12
   Compétence
   1.   Les États membres établissent leur compétence à l’égard des infractions visées aux articles 3 à 8, lorsque l’infraction a été commise:

               a)

               en tout ou en partie sur leur territoire; ou

               b)

               par un de leurs ressortissants, au moins dans les cas où l’acte constitue une infraction là où il a été commis.

         2.   Lorsqu’il établit sa compétence conformément au paragraphe 1, point a), un État membre veille à être compétent lorsque:

               a)

               l’auteur de l’infraction a commis celle-ci alors qu’il était physiquement présent sur son territoire, que l’infraction vise un système d’information situé sur son territoire ou non; ou

               b)

               l’infraction vise un système d’information situé sur son territoire, que l’auteur de l’infraction soit physiquement présent sur son territoire ou non lors de la commission de l’infraction.

         3.   Un État membre informe la Commission de sa décision d’établir sa compétence à l’égard des infractions visées aux articles 3 à 8 qui ont été commises en dehors de son territoire, notamment dans les cas suivants:

               a)

               l’auteur de l’infraction réside habituellement sur son territoire; ou

               b)

               l’infraction a été commise pour le compte d’une personne morale établie sur son territoire.

         Article 13
   Échange d’informations
   1.   Aux fins de l’échange d’informations relatives aux infractions visées aux articles 3 à 8, les États membres veillent à disposer d’un point de contact national opérationnel et à recourir au réseau existant de points de contact opérationnels, disponibles vingt-quatre heures sur vingt-quatre et sept jours sur sept. Les États membres veillent également à mettre en place des procédures afin que, en cas de demandes urgentes d’assistance, l’autorité compétente indique, dans un délai de huit heures à compter de la réception de la demande, au moins si la demande sera satisfaite, et la forme et le délai estimé pour cette réponse.
   2.   Les États membres communiquent à la Commission le point de contact visé au paragraphe 1 qu’ils ont désigné. La Commission transmet ces informations aux autres États membres et aux agences et organes spécialisés compétents de l’Union.
   3.   Les États membres prennent les mesures nécessaires pour faire en sorte que des canaux de communication appropriés soient mis à disposition afin de faciliter la notification sans retard indu aux autorités nationales compétentes des infractions visées aux articles 3 à 6.
   Article 14
   Suivi et statistiques
   1.   Les États membres veillent à mettre en place un système d’enregistrement, de production et de communication de statistiques sur les infractions visées aux articles 3 à 7.
   2.   Les statistiques visées au paragraphe 1 portent, au minimum, sur les données existantes concernant le nombre d’infractions visées aux articles 3 à 7 enregistrées par les États membres, ainsi que le nombre de personnes poursuivies et condamnées pour les infractions visées aux articles 3 à 7.
   3.   Les États membres transmettent à la Commission les données recueillies en vertu du présent article. La Commission veille à ce qu’un état consolidé des rapports statistiques soit publié et soumis aux agences et organes spécialisés compétents de l’Union.
   Article 15
   Remplacement de la décision-cadre 2005/222/JAI
   La décision-cadre 2005/222/JAI est remplacée à l’égard des États membres qui participent à l’adoption de la présente directive, sans préjudice des obligations des États membres concernant le délai de transposition de la décision-cadre en droit national.
   À l’égard des États membres participant à l’adoption de la présente directive, les références faites à la décision-cadre 2005/222/JAI s’entendent comme faites à la présente directive.
   Article 16
   Transposition
   1.   Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive, au plus tard le 4 septembre 2015.
   2.   Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispositions transposant dans leur droit national les obligations que leur impose la présente directive.
   3.   Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d’une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres.
   Article 17
   Rapports
   La Commission présente au Parlement européen et au Conseil, au plus tard le 4 septembre 2017, un rapport évaluant dans quelle mesure les États membres ont pris les dispositions nécessaires pour se conformer à la présente directive, accompagné, le cas échéant, de propositions législatives. La Commission tient également compte des évolutions techniques et juridiques dans le domaine de la cybercriminalité, en particulier au regard du champ d’application de la présente directive.
   Article 18
   Entrée en vigueur
   La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l’Union européenne.
   Article 19
   Destinataires
   Les États membres sont destinataires de la présente directive conformément aux traités.

      Fait à Bruxelles, le 12 août 2013.

            Par le Parlement européen

            Le président

         M. SCHULZ

            Par le Conseil

            Le président

         L. LINKEVIČIUS

      (1)  JO C 218 du 23.7.2011, p. 130.

      (2)  Position du Parlement européen du 4 juillet 2013 (non encore parue au Journal officiel) et décision du Conseil du 22 juillet 2013.

      (3)  JO L 300 du 11.11.2008, p. 42.

      (4)  JO L 121 du 15.5.2009, p. 37.

      (5)  JO L 328 du 15.12.2009, p. 42.

      (6)  JO L 69 du 16.3.2005, p. 67.


Avis juridique important

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31985L0503

Première directive 85/503/CEE de la Commission du 25 octobre 1985 relative aux méthodes d'analyse des caséines et caséinates alimentaires

Journal officiel n° L 308 du 20/11/1985 p. 0012 - 0024 édition spéciale finnoise: chapitre 13 tome 14 p. 0208  édition spéciale espagnole: chapitre 13 tome 19 p. 0020  édition spéciale suédoise: chapitre 13 tome 14 p. 0208  édition spéciale portugaise: chapitre 13 tome 19 p. 0020

*****PREMIÈRE  DIRECTIVE DE LA COMMISSION  du 25 octobre 1985  relative aux méthodes d'analyse des caséines et caséinates alimentaires  (85/503/CEE)  LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,  vu le traité instituant la Communauté économique européenne,  vu la directive 83/417/CEE du Conseil, du 25 juillet 1983, relative au rapprochement des législations des États membres concernant certaines lactoprotéines (caséines et caséinates) destinées à l'alimentation humaine (1), et notamment son article 9 point b),  considérant que l'article 9 point b) de la directive 83/417/CEE impose la détermination de méthodes d'analyse communautaires en vue du contrôle de la composition de certaines caséines et caséinates alimentaires;  considérant qu'il est possible d'adopter une première série de méthodes pour lesquelles des études ont été effectuées;  considérant que les mesures prévues dans la présente directive sont conformes à l'avis du comité permanent des denrées alimentaires,  A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:  Article premier  Les États membres prennent toutes les mesures nécessaires pour garantir que les analyses nécessaires à la vérification des critères indiqués à l'annexe I soient effectuées conformément aux méthodes décrites à l'annexe II.  Article 2  Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive au plus tard le 1er mai 1987. Ils en informent immédiatement la Commission.  Article 3  Les États membres sont destinataires de la présente directive.  Fait à Bruxelles, le 25 octobre 1985.  Par la Commission  COCKFIELD  Vice-président  (1) JO no L 237 du 26. 8. 1983, p. 25.  ANNEXE I  OBJET DE LA PRÉSENTE DIRECTIVE COMMUNAUTAIRE CONCERNANT DES MÉTHODES D'ANALYSE DES CASÉINES ET CASÉINATES ALIMENTAIRES  1.2,3 // I.   // Dispositions générales   // II.  // Détermination de la teneur en humidité des:  // 1.2.3 //  // - caséines acides   //   //   // - caséines présures   // par la méthode 1, annexe II   //   // - caséinates 1.2,3 // III.   // Détermination de la teneur en protéines des:  // 1.2.3 //  // - caséines acides   //   //  // - caséines présures   // par la méthode 2, annexe II   //  // - caséinates 1.2,3 // IV.   // Détermination de l'acidité titrable des:  // 1.2.3 //  // - caséines acides   // par la méthode 3, annexe II 1.2,3 // V.   // Détermination des cendres (P2O5 compris) des:  // 1.2.3 //  // - caséines acides   // par la méthode 4, annexe II   //   // - caséines présures   // par la méthode 5, annexe II 1.2,3 // VI.   // Détermination du pH des:  // 1.2.3 //  // - caséinates   // par la méthode 6, annexe II  ANNEXE II  MÉTHODES D'ANALYSE DE LA COMPOSITION DES CASÉINES ET CASÉINATES ALIMENTAIRES  DISPOSITIONS GÉNÉRALES  1.2 // 1.   // PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON À ANALYSER  // 1.1.   // Remarque générale   //   // La masse de l'échantillon présenté au laboratoire aux fins d'analyse doit être d'au moins 200 g.   // 1.2.   // Préparation de l'échantillon aux fins d'analyse en laboratoire   // 1.2.1.  // Mélanger soigneusement l'échantillon de laboratoire, écraser les grumeaux éventuels, secouer et retourner fréquemment le récipient (si nécessaire, après avoir transféré la totalité de l'échantillon de laboratoire dans un récipient étanche à l'air de capacité double du volume de l'échantillon pour permettre d'effectuer cette opération).   // 1.2.2.  // Transférer dans le tamis (3.3) une partie aussi représentative que possible de l'échantillon de laboratoire soigneusement mélangé, environ 50 g.   // 1.2.3.   // Si la totalité des 50 g traverse entièrement ou presque le tamis (au moins 95 % en poids), utiliser pour la détermination l'échantillon préparé conformément au point 1.2.1.   // 1.2.4.  // Autrement, broyer les 50 g en utilisant le dispositif de broyage (3.4) jusqu'à ce qu'il satisfasse au critère de tamisage (1.2.3). Transférer immédiatement tout l'échantillon tamisé dans un récipient étanche à l'air d'une capacité double du volume de l'échantillon et mélanger soigneusement par agitation et retournements successifs. Au cours de ces opérations, prendre des précautions pour éviter toute modification de la teneur en eau du produit.   // 1.2.5.  // Après préparation de l'échantillon pour essais, procéder aussi rapidement que possible à la détermination.   // 1.3.  // Récipients   //   // L'échantillon doit toujours être conservé dans un récipient étanche à l'air et à l'humidité.  // 2.   // RÉACTIFS   // 2.1.   // Eau   // 2.1.1.   // L'eau utilisée pour la préparation de solution, de dilution ou de lavage doit être de l'eau distillée ou de l'eau déminéralisée de pureté au moins équivalente.   // 2.1.2.   // Chaque fois qu'il est fait référence à une « solution » ou une « dilution » sans autre indication, il s'agit de « solution aqueuse » ou de « dilution dans l'eau ».   // 2.2.   // Substances chimiques  //   // Toutes les substances chimiques utilisées doivent être de qualité analytique reconnue sauf indications contraires.  // 3.   // MATÉRIEL   // 3.1.   // Liste de matériel   //  // Les listes de matériel ne comprennent que des articles ayant un emploi déterminé et les articles répondant à des caractéristiques particulières.   // 3.2.   // Balance analytique   //   // Par balance analytique, il y a lieu d'entendre une balance pouvant peser au moins 0,1 mg.   // 3.3.   // Tamis   //   // Le tamis doit avoir un diamètre de 200 mm et être pourvu d'un couvercle et d'un récipient collecteur. La toile métallique qui le constitue doit avoir une ouverture nominale de 500 mm. Les tolérances d'ouverture et le diamètre du fil métallique correspondent aux valeurs indiquées dans la norme ISO/3310/l. (Tamis pour essais - normes techniques et essai - première partie: toile métallique. ISO/3310/l - 1975 ou l'édition plus récente de cette norme.)   // 3.4.  // Dispositif de broyage   //   // Permettant, si nécessaire, de broyer l'échantillon pour laboratoire sans provoquer de chaleur excessive ou de modifier l'humidité (1.2.4). Ne pas utiliser de broyeur à marteaux.   // 4.   // EXPRESSION DES RÉSULTATS   // 4.1.   // Résultats   //   // Prendre comme résultat la moyenne arithmétique de deux déterminations si les conditions de répétabilité applicables à cette méthode sont remplies.   // 4.2.   // Calcul du pourcentage   //   // Sauf indications contraires, les résultats doivent être calculés en pourcentage en masse de l'échantillon.   // 5.  // PROCÈS-VERBAL D'ESSAIS   //   // Le procès-verbal d'essai précise la méthode d'analyse utilisée ainsi que les résultats obtenus. De plus, il comprend tous les détails du mode opératoire, non prévus dans la méthode d'analyse ou facultatifs, ainsi que toutes les circonstances ayant pu influencer les résultats obtenus. Le procès-verbal d'essai donne toutes les informations nécessaires à l'identification complète de l'échantillon.  MÉTHODE 1  DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITÉ  1.2 // 1.   // OBJET ET CHAMP D'APPLICATION   //   // La présente méthode permet de déterminer la teneur en humidité des:   //   // - caséines acides,   //   // - caséines présures,   //   // - caséinates.   // 2.   // DÉFINITION   //  // Par teneur en humidité des caséines et caséinates on entend la perte de masse obtenue par l'application de la méthode décrite ci-après.   // 3.   // PRINCIPE   //   // Dessication à la pression atmosphérique dans une étuve à 102 ± 1 °C d'une prise d'essai jusqu'à masse constante. La perte de masse est calculée comme pourcentage en masse de l'échantillon.   // 4.  // APPAREILLAGE   // 4.1.   // Balance analytique   // 4.2.  // Capsules   //   // À fond plat et en matériau inaltérable dans les conditions de l'essai (par exemple en nickel, en aluminium, en acier inoxydable ou en verre). Les capsules doivent être munies de couvercles s'adaptant parfaitement mais pouvant être rapidement enlevés. Dimensions appropriées: diamètre: 60 à 80 mm et profondeur: environ 25 mm.   // 4.3.  // Étuve à pression atmosphérique   //   // Bien ventilée, munie d'un dispositif de thermo-régulation (température: 102 ± 1 °C). La température doit être uniforme dans l'ensemble de l'étuve.   // 4.4.   // Dessiccateur   //   // Contenant du gel de silice fraîchement activé et muni d'un indicateur hydrométrique ou dispositif de dessiccation équivalent.  // 4.5.   // Instrument permettant de tenir les capsules   //  // Par exemple, pinces de laboratoire.   // 5.   // MODE OPÉRATOIRE   // 5.1.   // Préparation de l'échantillon pour essai   //   // Se reporter aux « Dispositions générales » point 1.2.   // 5.2.   // Préparation de la capsule   // 5.2.1.   // Placer la capsule découverte et son couvercle (4.2) dans l'étuve (4.3), réglée à 102 ± 1 °C, pendant au moins une heure.   // 5.2.2.   // Mettre le couvercle sur la capsule, placer la capsule couverte dans le dessiccateur (4.4), laisser refroidir à la température ambiante et peser à 0,1 mg (m0).   // 5.3.  // Prise d'essai   //   // Introduire 3 à 5 g de l'échantillon pour essais (5.1) dans la capsule, mettre le couvercle et peser à 0,1 mg près (m1).   // 5.4.   // Détermination   // 5.4.1.  // Découvrir la capsule et la placer avec son couvercle dans l'étuve (4.3) réglée à 102 ± 1 °C, laisser séjourner pendant 4 heures.   // 5.4.2.   // Mettre le couvercle sur la capsule, placer dans le dessiccateur, laisser refroidir à la température ambiante et peser à 0,1 mg près.   // 5.4.3.   // Découvrir la capsule et la placer avec son couvercle dans l'étuve pendant une heure. Répéter ensuite l'opération décrite au point 5.4.2.  // 5.4.4.   // Si la masse obtenue au point 5.4.3 est inférieure de plus de 1 mg à celle qui est obtenue au point 5.4.2, répéter l'opération décrite au point 5.4.3.   //   // Si un accroissement de masse apparaît, utiliser dans le calcul la masse la plus faible enregistrée (6.1).   //   // La durée totale du séchage ne dépasse généralement pas 6 heures.   //  // Soit m2g la masse finale enregistrée.   // 6.  // EXPRESSION DES RÉSULTATS   // 6.1.   // Méthode de calcul  //   // La perte de masse de la prise d'essai, exprimée en pourcentage en masse, est donnée par la formule suivante: 1.2.3.4 //   //   // m1 - m2 m1 - m0   // × 100  1.2 //   // où   //   // m0 = la masse en grammes de la capsule et de son couvercle après l'opération 5.2,   //   // m1 = la masse en grammes de la capsule, de son couvercle et de la prise d'essai avant séchage (5.3),   //   // m2 = la masse en grammes de la capsule, de son couvercle et de la prise d'essai après séchage (5.4.3 ou 5.4.4).  //  // Exprimer le résultat final à 0,01 % près.   // 6.2.   // Répétabilité   //   // La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre sur le même échantillon, dans les mêmes conditions et par le même analyste, ne doit pas excéder 0,1 g d'humidité pour 100 g de produit.   //   // Cette valeur a une probabilité de ne pas être dépassée dans 95 % des cas.  MÉTHODE 2  DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN PROTÉINES  1.2 // 1.   // OBJET ET CHAMP D'APPLICATION   //   // La présente méthode permet de déterminer la teneur en protéines des:   //   // - caséines acides,   //   // - caséines présures,   //   // - caséinates,   //   // à l'exception des caséinates contenant de l'ammonium ou d'autres composés ammoniacaux ou contenant de l'azote non protéique.   // 2.  // DÉFINITION   //   // Teneur en protéines: teneur en azote déterminée par la méthode décrite ci-après, puis multipliée par 6,38 et exprimée en pourcentage en masse.   // 3.   // PRINCIPE   //   // Attaque d'une prise d'essai par un mélange de sulfate de potassium et d'acide sulfurique en présence de sulfate de cuivre (II) comme catalyseur, pour transformer l'azote organique en azote ammoniacal. Distillation et absorption de l'ammoniac dans une solution d'acide borique. Titrage à l'aide d'une solution titrée d'acide chlorhydrique. Obtention de la teneur en protéines, en multipliant par 6,38 la teneur en azote.   // 4.   // RÉACTIFS   // 4.1.   // Acide sulfurique concentré p20 1,84 g/ml   // 4.2.   // Sulfate de potassium anhydre (K2SO4)   // 4.3.   // Sulfate de cuivre (II) pentahydrate (CuSO4,5H2O)   // 4.4.   // Saccharose (C12H22O11)   // 4.5.   // Acide borique, solution à 40 g/l.   // 4.6.  // Hydroxyde de sodium, solution concentrée à 30 % (m/m) exempte de carbonate.   // 4.7.   // Acide chlorhydrique: solution titrée à 0,1 mol/l.   // 4.8.   // Indicateur mixte: mélanger à volumes égaux une solution de rouge de méthyle à 2 g/l dans l'éthanol à au moins 95 % (V/V) et une solution de bleu de méthylène à 1 g/l dans l'éthanol à au moins 95 % (V/V).   // 5.   // APPAREILLAGE   // 5.1.   // Balance analytique  // 5.2.   // Matras de Kjeldahl   //   // 500 ml de capacité.  // 5.3.   // Appareil de minéralisation   //   // Permettant de maintenir incliné le matras de Kjeldahl (5.2) et pourvu d'un système de chauffage préservant la partie du ballon située au-dessus de la surface des liquides.   // 5.4.  // Réfrigérant à tube intérieur rectiligne   // 5.5.   // Tube à dégagement   //   // Présentant un bulbe de sûreté relié à la partie inférieure du réfrigérant (5.4) par un raccord en verre rodé ou un tuyau en caoutchouc. Dans ce dernier cas, les extrémités en verre doivent être proches l'une de l'autre.  // 5.6.   // Défeymateur (piège)   //   // Relié au matras de Kjeldahl (5.2) et au réfrigérant (5.4) par des bouchons bien adaptés en caoutchouc souple.   // 5.7.   // Fiole conique  //   // 500 ml de capacité.   // 5.8.   // Éprouvettes graduées   //   // 50 ml et 100 ml de capacité.   // 5.9.  // Burette   //   // 50 ml de capacité, graduées en 0,1 ml.  // 5.10.   // Régulateurs d'ébullition   // 5.10.1.   // Pour la minéralisation: petits morceaux de porcelaine dure ou billes de verre.   // 5.10.2.   // Pour la distillation: petits grains de pierre ponce récemment calcinée.   // 6.   // MODE OPÉRATOIRE   // 6.1.   // Préparation de l'échantillon pour essai   //   // Se reporter aux « Dispositions générales » point 1.2.   // 6.2.   // Mise en évidence d'azote ammoniacal  //   // Si on suppose la présence de caséinate d'ammonium ou d'autres composés ammoniaqués, effectuer l'essai suivant: dans une petite fiole conique, ajouter à 1 g d'échantillon 10 ml d'eau et 100 mg d'oxyde de magnésium. Rincer l'oxyde adhérant aux parois, fermer la fiole à l'aide d'un bouchon en liège en insérant entre le bouchon et le col de la fiole un morceau de papier tournesol rouge humecté. Mélanger avec soin le contenu de la fiole et chauffer celle-ci dans un bain à environ 60 °C. Le virage au bleu de papier tournesol dans les 15 minutes qui suivent révèle la présence d'ammoniac; dans ce cas, la méthode n'est pas applicable (voir point 1).   // 6.3.   // Essai à blanc   //   // En même temps que la détermination de la teneur en azote de l'échantillon, effectuer un essai à blanc en remplaçant la prise d'essai par 0,5 g de saccharose (4.4) et en utilisant le même appareillage, les mêmes quantités de réactifs et le même mode opératoire que celui décrit au point 6.5. Si dans l'essai à blanc le titrage dépasse 0,5 ml de la solution acide à 0,1 mol/l, les réactifs doivent être vérifiés et le réactif (ou les réactifs) impur, purifié ou remplacé.   // 6.4.   // Prise d'essai   //   // Introduire dans le matras de Kjeldahl (5.2) 0,3 à 0,4 g de l'échantillon (6.1) pesé à 0,1 mg près.   // 6.5.   // Détermination   // 6.5.1   // Introduire dans le ballon quelques morceaux de porcelaine ou quelques billes en verre (5.10.1) et environ 10 g de sulfate de potassium anhydride (4.2).   //   // Ajouter 0,2 g de sulfate de cuivre (II) (4.3) et rincer le col du matras avec un peu d'eau. Ajouter 20 ml d'acide sulfurique concentré (4.1), mélanger le contenu du ballon.   //   // Chauffer doucement sur l'appareil de minéralisation (5.3) jusqu'à disparition de la mousse. Faire bouillir doucement jusqu'à ce que la solution soit limpide et que la couleur vert-bleu pâle persiste. Au cours du chauffage, agiter de temps à autre le matras.   //  // Poursuivre l'ébullition en réglant le chauffage de manière que les vapeurs se condensent au milieu du col du flacon. Poursuivre le chauffage pendant 90 minutes en évitant toute surchauffe locale.   //   // Laisser refroidir à la température ambiante. Ajouter avec précaution environ 200 ml d'eau et quelques grains de pierre ponce (5.10.2). Mélanger et laisser refroidir de nouveau.   // 6.5.2.   // Introduire dans la fiole conique (5.7) 50 ml de la solution d'acide borique (4.5) et 4 gouttes de l'indicateur (4.8). Mélanger. Placer la fiole conique sous le réfrigérant (5.4) de manière que l'extrémité du tube de dégagement (5.5) plonge dans la solution d'acide borique. À l'aide d'une éprouvette graduée (5.8), introduire dans le ballon de Kjeldahl 80 ml de la solution d'hydroxyde de sodium (4.6). Au cours de cette opération, tenir le ballon incliné de manière que la solution d'hydroxyde de sodium s'écoule le long de la paroi et forme une couche à la partie inférieure du ballon.   //   // Relier immédiatement le ballon de Kjeldahl au réfrigérant par l'intermédiaire du déflegmateur (5.6).   //   // Mélanger le contenu du ballon de Kjeldahl en indiquant un mouvement de rotation. Faire bouillir, doucement au début, en évitant toute formation de mousse. Poursuivre la distillation de manière à recueillir 150 ml de distillat en 30 minutes environ.   //   // Le distillat doit avoir une température inférieure à 25 °C. Deux minutes environ avant la fin de la distillation, abaisser la fiole conique de telle manière que l'extrémité du tube à dégagement ne plonge plus dans la solution acide et rincer cette extrémité avec un peu d'eau. Arrêter le chauffage, enlever le tube à dégagement et rincer ses parois intérieures et extérieures avec un peu d'eau en recueillant les eaux de rinçage dans la fiole conique.  // 6.5.3.   // Titrer le distillat dans la fiole à l'aide de la solution titrée d'acide chlorhydrique (4.7).   // 7.  // EXPRESSION DES RÉSULTATS   // 7.1.   // Mode de calcul et formule   //   // La teneur en protéines de l'échantillon, exprimée en pourcentage en masse, est égale à:  1.2.3.4.5 //  //   // (V1 - V2) × T × 14 × 100 × 6,38 m × 1000   // =  // 8,932 (V1 - V2) × T m  1.2 //  // où  1.2.3 //   // V1   // = le volume, en millilitres, de la solution titrée d'acide chlorhydrique (4.7), utilisée pour la détermination (6.5),   //   // V2   // = le volume, en millilitres, de la solution titrée d'acide chlorhydrique (4.7) utilisée pour l'essai à blanc,   //   // T  // = la concentration de la solution titrée d'acide chlorhydrique (4.7) en mol/l,   //   // m   // = la masse, en grammes, de la prise d'essai.  1.2 //   // Exprimer la teneur en protéines à 0,1 % près.   // 7.2.   // Répétabilité   //  // La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre, dans les mêmes conditions et par le même analyste, ne doit pas excéder 0,5 g de protéines pour 100 g de produit tel qu'en moyenne plus d'une fois sur 20 dans l'application normale et correcte de la méthode.   //   // Cette valeur a une probabilité de ne pas être dépassée dans 95 % des cas.  MÉTHODE 3  DÉTERMINATION DE L'ACIDITÉ TITRABLE  1.2 // 1.   // OBJET ET CHAMP D'APPLICATION   //   // La présente méthode permet de déterminer l'acidité titrable des caséines acides.   // 2.   // DÉFINITION   //   // Acidité titrable des caséines acides: le volume, en millilitres de solution d'hydroxyde de sodium à 0,1 mol/1 nécesaaire pour neutraliser un extrait aqueux de 1 g du produit.   // 3.  // PRINCIPE   //   // Préparation et filtration d'un extrait aqueux de l'échantillon à 60 °C. Titrage du filtrat au moyen d'une solution titrée d'hydroxyde de sodium en présence de phénolphtaléine comme indicateur.   // 4.   // RÉACTIFS   //  // L'eau utilisée pour l'application de la méthode ou pour la préparation des réactifs doit être exempte d'anhydride carbonique (à cet effet, la chauffer 10 minutes avant l'emploi).   // 4.1.   // Hydroxyde de sodium, solution à 0,1 mol/l.   // 4.2.   // Phénolphtaléine servant d'indicateur, solution à 1 g dans 100 ml d'éthanol (95 % V/V), neutralisée par rapport à l'indicateur.   // 5.   // APPAREILLAGE   // 5.1.   // Balance analytique   // 5.2.   // Fiole conique à col rodé   //   // 500 ml de capacité et munie d'un bouchon en verre rodé.   // 5.3.   // Pipette à un trait   //   // 100 ml de capacité.   // 5.4.   // Pipette   //   // Permettant de mesurer 0,5 ml de la solution d'indicateur (4.2).   // 5.5.  // Fiole conique   //   // 250 ml de capacité.   // 5.6.  // Éprouvette graduée   //   // 250 ml de capacité.   // 5.7.  // Burette   //   // Graduée en 0,1 ml.   // 5.8.   // Bain d'eau   //   // Pouvant être réglé à une température de 60 ± 2 °C.   // 5.9.   // Filtre approprié   // 6.   // MODE OPÉRATOIRE   // 6.1.   // Préparation de l'échantillon pour essai - se reporter au chapitre « Dispositions générales » point 1.2.  // 6.2.   // Prise d'essai   //   // Peser à 10 mg près environ 10 g de l'échantillon et l'introduire dans la fiole conique (5.2).   // 6.3.   // Détermination   //   // À l'aide de l'éprrouvette de 250 ml (5.6) ajouter 200 ml d'eau récemment bouillie puis refroidie, préalablement portée à 60 °C. Fermer le flacon, mélanger en remuant et placer au bain à 60 °C (5.8) pendant 30 minutes. Agiter le flacon toutes les 10 minutes environ.   //   // Filtrer et laisser refroidir le filtrat à environ 20 °C. Le filtrat doit être limpide.   //   // Prélever à la pipette (5.3) 100 ml du filtrat refroidi et introduire dans la fiole conique (5.5). Ajouter 0,5 ml de solution de la phénolphtaléine servant d'indicateur (4.2), à l'aide de la pipette (5.4). Titrer à l'aide de la solution titrée d'hydroxyde de sodium (4.1) jusqu'à apparition d'une couleur rose pâle persistant pendant au moins 30 secondes. Noter le volume utilisé à 0,01 ml près.   // 7.   // EXPRESSION DES RÉSULTATS   // 7.1.   // Méthode de calcul et formule   //  // L'acidité titrable de la caséine est égale à:  1.2.3 //  //   // 20 × V × T m   //   // où   //  1.2.3 //   // V   // = le volume, en millilitres, de la solution titrée d'hydroxyde de sodium (4.1) utilisée,   //   // T   // = la concentration, en mol/l, de la solution titrée d'hydroxyde de sodium (4.1),   //  // m   // = la masse, en grammes, de la prise d'essai. 1.2 //   // Exprimer l'acidité titrable avec deux décimales.  // 7.2.   // Répétabilité   //   // La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre sur le même échantillon, dans les mêmes conditions et par le même analyste, ne doit pas dépasser 0,02 ml de solution d'hydroxyde de sodium 0,1 N pour 1 g de produit.   //   // Cette valeur a une probabilité de ne pas être dépassée dans 95 % des cas.  MÉTHODE 4  DÉTERMINATION DES CENDRES (P2O5 inclus)  1.2 // 1.   // OBJET ET CHAMP D'APPLICATION   //   // La présente méthode permet de déterminer les « cendres » des:  //   // - caséines acides (P2O5 inclus),   //   // - caséinates.   // 2.   // DÉFINITION   //   // Cendres (P2O5 inclus): substances dosées selon la méthode décrite ci-après et exprimées en pourcentage en masse.   // 3.   // PRINCIPE   //  // Incinération d'une prise d'essai à 825 ± 25 °C en présence d'acétate de magnésium destiné à fixer la totalité du phosphore d'origine organique. Pesée du résidu et soustraction de la masse de cendres provenant de l'acétate de magnésium.   // 4.  // RÉACTIFS   // 4.1.   // Acétate de magnésium tétrahydrate  //   // Mg (CH3CO2)2, 4H2O, solution à 120 g/l.   // 5.  // APPAREILLAGE   // 5.1.   // Balance analytique   // 5.2.  // Pipette à un trait, 5 ml.   // 5.3.   // Capsules en silice ou en platine, d'environ 70 mm de diamètre et de 25 à 50 mm de profondeur.   // 5.4.   // Étuve de séchage pouvant être réglée à 102 ± 1 °C.   // 5.5.   // Four électrique à circulation d'air, réglable à 825 ± 25 °C.   // 5.6.   // Bain d'eau bouillante  // 5.7.   // Dessiccateur contenant du gel de silice fraîchement activé muni d'un indicateur hygrométrique ou de tout autre déshydratant équivalent.   // 6.   // MODE OPÉRATOIRE   // 6.1.   // Préparation de l'échantillon pour essai   //   // Se reporter au chapitre « Dispositions générales » point 1.2.   // 6.2.   // Préparation des capsules  //   // Placer 2 capsules (5.3) A et B dans le four électrique (5.5), réglé à 825 ± 25 °C, pendant 30 minutes. Les laisser un peu refroidir avant de les placer dans un dessiccateur (5.7) jusqu'à refroidissement à la température ambiante et les peser à 0,1 mg près.   // 6.3.   // Prise d'essai   //   // Peser à 0,1 mg près environ 3 g de l'échantillon (6.1), directement dans l'une des capsules préparées (A).   // 6.4.  // Détermination   //   // Dans la capsule (A), introduire à l'aide de la pipette (5.2) exactement 5 ml de solution d'acétate de magnésium (4.1) de manière à imbiter la totalité de la prise d'essai et laisser reposer 20 minutes.   //  // Dans l'autre capsule préparée (B), introduire à l'aide de la pipette (5.2) exactement 5 ml de la solution d'acétate de magnésium (4.1).   //   // Faire évaporer à sec le contenu de ces deux capsules (A et B) au bain d'eau bouillante (5.6).  //   // Placer les deux capsules dans l'étuve (5.4), régler à 102 ± 1 °C pendant 30 minutes.   //   // Placer la capsule A, avec son contenu, sur une petite flamme, une plaque chauffante ou sous une lampe à infra-rouge, jusqu'à ce que la prise d'essai soit complètement carbonisée et, en veillant à ce qu'elle ne s'enflamme pas.   //   // Placer les 2 capsules (A et B) dans un four électrique (5.5) réglé à 825 ± 25 °C et laisser chauffer pendant au moins 1 heure jusqu'à disparition complète des particules charbonneuses de la capsule A. Laisser un peu refroidir les 2 capsules et les placer dans un dessiccateur (5.7) pour atteindre la température ambiante et peser à 0,1 mg près.   //   // Répéter les opérations de chauffage pendant environ 30 minutes dans le four électrique, de refroidissement et de pesée jusqu'à la masse constante (à 1 mg près), noter la masse minimale.   // 7.   // EXPRESSION DES RÉSULTATS   // 7.1.   // Méthode de calcul et formule   //  // Les cendres (P2O5 inclus) de l'échantillon, exprimées en pourcentage en masse, sont égales à:  1.2.3.4 //   //   // (m1 - m2) - (m3 - m4) m0   // × 100  1.2 //   // où   //   // m0 = la masse, en grammes, de la prise d'essai,   //   // m1 = la masse, en grammes, de la capsule A et de son contenu,   //  // m2 = la masse, en grammes, de la capsule A, vide,   //  // m3 = la masse, en grammes, de la capsule B et de son contenu,   //   // m4 = la masse, en grammes, de la capsule B, vide.   //   // Exprimer le résultat final à 0,01 % près.  // 7.2.   // Répétabilité   //   // La différence entre les résultats des déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre, sur le même échantillon, dans les mêmes conditions, ne doit pas excéder 0,1 g pour 100 g de produit.   //   // Cette valeur a une probabilité de ne pas être dépassée dans 95 % des cas.  MÉTHODE 5  DÉTERMINATION DES CENDRES (P2O5 inclus)  1.2 // 1.   // OBJET ET CHAMP D'APPLICATION   //   // La présente méthode permet de déterminer les cendres des caséines présures.   // 2.   // DÉFINITION   //   // Cendres (P2O5 inclus): substances dosées selon la méthode décrite ci-après et exprimées en pourcentage de masse.   // 3.   // PRINCIPE   //  // Incinération d'une prise d'essai à 825 ± 25 °C jusqu'à obtention d'une masse constante.   //   // Pesée du résidu obtenu.   // 4.   // APPAREILLAGE   // 4.1.   // Balance analytique   // 4.2.   // Capsule en silice ou en platine, d'environ 70 mm de diamètre et de 25 à 50 mm de profondeur.  // 4.3.   // Four électrique   //   // À circulation d'air, pouvant être réglé à 825 ± 25 °C.   // 4.4.   // Dessiccateur  //   // Contenant du gel de silice fraîchement activé, muni d'un indicateur hygrométrique ou de tout autre déshydratant équivalent.   // 5.   // MODE OPÉRATOIRE   // 5.1.  // Préparation de l'échantillon pour essai   //   // Se reporter au chapitre « Dispositions générales » point 1.2.  // 5.2.   // Préparation de la capsule   //   // Placer la capsule (4.2) dans le four électrique (4.3) réglé à 825 ± 25 °C pendant 30 minutes. Laisser refroidir la capsule dans le dessiccateur (4.4) jusqu'à température ambiante. Peser à 0,1 mg près.   // 5.3.   // Prise d'essai   //   // Peser à 0,1 mg près environ 3 g de l'échantillon (5.1) directement dans la capsule préparée.   // 5.4.   // Détermination   //  // Chauffer la capsule avec son contenu sur une petite flamme, une plaque chauffante, ou une lampe à infra-rouge jusqu'à ce que la prise d'essai soit complètement carbonisée, et en veillant à ce qu'elle ne s'enflamme pas.   //   // Placer la capsule dans le four électrique (4.3) réglé à 825 ± 25 °C et laisser chauffer pendant au moins une heure jusqu'à disparition complète des particules charbonneuses de la capsule. Laisser un peu refroidir la capsule et la placer dans le dessiccateur (4.4) pour atteindre la température ambiante. Peser à 0,1 mg près.   //   // Répéter les opérations de chauffage pendant environ 30 minutes dans le four électrique (4.3) de refroidissement et de pesée jusqu'à masse constante (à 0,1 mg près).   // 6.   // EXPRESSION DES RÉSULTATS   // 6.1.  // Méthode de calcul et formule   //   // Les cendres (P2O5 inclus), exprimées en pourcentage en masse, sont égales à: 1.2.3.4 //   //   // m1 - m2 m0   // × 100 1.2 //  // où   //   // m0 = la masse, en grammes, de la prise d'essai,   //   // m1 = la masse, en grammes, de la capsule et de son contenu,   //   // m2 = la masse, en grammes, de la capsule vide.   //   // Exprimer le résultat final à 0,01 % près.   // 6.2.   // Répétabilité   //   // La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre sur le même échantillon, dans les mêmes conditions, et par le même analyste, ne doivent pas excéder 0,15 g de cendres pour 100 g de produit.   //  // Cette valeur a une probabilité de ne pas être dépassée dans 95 % des cas.  MÉTHODE 6  DÉTERMINATION DU pH  1.2 // 1.   // OBJET ET CHAMP D'APPLICATION   //   // La présente méthode permet de déterminer le pH des caséinates.  // 2.   // DÉFINITION   //   // Le pH des caséinates: le pH, à 20 °C, d'une solution de caséinate, déterminé selon la méthode décrite ci-après.   // 3.   // PRINCIPE   //   // Détermination électrométrique du pH d'une solution de caséinate à l'aide d'un pH-mètre.   // 4.   // RÉACTIFS   //   // L'eau utilisée pour la préparation des réactifs ou pour la réalisation de la méthode (6) doit être de l'eau récemment distillée, conservée à l'abri de l'acide carbonique.   // 4.1.   // Solutions-tampons pour l'étalonnage du pH-mètre (5.2)   //   // Deux solutions-tampons étalons ayant des valeurs de pH à 20 °C, connues à la seconde décimale près et encadrant la valeur de pH de l'échantillon à analyser, par exemple, une solution-tampon au phtalate, de pH voisin de 4, et une solution-tampon au borax, de pH voisin de 9.   // 5.   // APPAREILLAGE   // 5.1.  // Balance, sensibilité 0,1 g.   // 5.2.   // pH-mètre   //  // Sensibilité minimale: 0,05 pH, muni d'une électrode en verre appropriée et d'une électrode au calomel ou d'une autre électrode de référence.   // 5.3.   // Thermomètre   //  // Précision: 0,5 °C.   // 5.4.   // Fiole conique   //  // Capacité 100 ml, munie d'un bouchon en verre rodé.  // 5.5.   // Bécher, d'une capacité de 50 ml.   // 5.6.  // Mélangeur   // 5.7.   // Bécher   //   // Pour mélangeur (5.6) d'une capacité d'au moins 250 ml.   // 6.   // MODE OPÉRATOIRE   // 6.1.   // Préparation de l'échantillon pour essai   //   // Se reporter au chapitre « Dispositions générales » point 1.2.  // 6.2.   // Détermination   // 6.2.1.   // Étalonnage du pH-mètre   //   // Amener la température des solutions-tampons (4.1) à 20 °C et régler le pH-mètre conformément aux instructions du fabricant.   //   // Notes   //   // 1. Le réglage doit être effectué tandis que les fioles coniques sont au repos pendant 20 minutes (6.2.2).   //   // 2. Si l'analyse doit porter sur une série d'échantillons, vérifier le règlage du pH-mètre au moins toutes les 30 minutes avec une ou plusieurs solutions-tampons étalon.   // 6.2.2.  // Préparation de la solution d'essai   //   // Dans le bécher (5.6) introduire 95 ml d'eau, ajouter 5,0 g de l'échantillon pour essai (6.1) et mélanger à l'aide du mélangeur (5.5) pendant 30 secondes.   //   // Laisser reposer pendant 20 minutes à 20 °C environ, le bécher étant recouvert d'un verre de montre.   // 6.2.3.   // Mesure du pH   // 6.2.3.1.  // Verser 20 ml environ de la solution dans le bécher (5.5) et déterminer immédiatement le pH de ce liquide au moyen du pH-mètre (5.2) après avoir soigneusement rincé à l'eau les électrodes.   // 6.2.3.2.   // Mesurer le pH.   // 7.  // EXPRESSION DES RÉSULTATS   // 7.1.   // Lecture du pH   //  // Noter la valeur lue sur le cadran du pH-mètre avec au moins deux décimales, qui correspond au pH de la solution de caséinate.   // 7.2.   // Répétabilité   //   // La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre sur le même échantillon, dans les mêmes conditions, et par le même analyste, ne doit pas excéder 0,05 unité pH.   //   // Cette valeur a une probabilité de ne pas être dépassée dans 95 % des cas.MODE OPERATOIRE  6.1 .  PREPARATION DE L'ECHANTILLON POUR ESSAI   //  SE REPORTER AUX " DISPOSITIONS GENERALES " POINT 1.2 .  6.2 .  MISE EN EVIDENCE D'AZOTE AMMONIACAL   //  SI ON SUPPOSE LA PRESENCE DE CASEINATE D'AMMONIUM OU D'AUTRES COMPOSES AMMONIAQUES, EFFECTUER L'ESSAI SUIVANT : DANS UNE PETITE FIOLE CONIQUE, AJOUTER A 1 G D'ECHANTILLON 10 ML D'EAU ET 100 MG D'OXYDE DE MAGNESIUM . RINCER L'OXYDE ADHERANT AUX PAROIS, FERMER LA FIOLE A L'AIDE D'UN BOUCHON EN LIEGE EN INSERANT ENTRE LE BOUCHON ET LE COL DE LA FIOLE UN MORCEAU DE PAPIER TOURNESOL ROUGE HUMECTE . MELANGER AVEC SOIN LE CONTENU DE LA FIOLE ET CHAUFFER CELLE-CI DANS UN BAIN A ENVIRON 60 *C . LE VIRAGE AU BLEU DE PAPIER TOURNESOL DANS LES 15 MINUTES QUI SUIVENT REVELE LA PRESENCE D'AMMONIAC; DANS CE CAS, LA METHODE N'EST PAS APPLICABLE ( VOIR POINT 1 ).  6.3 .  ESSAI A BLANC   //  EN MEME TEMPS QUE LA DETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE DE L'ECHANTILLON, EFFECTUER UN ESSAI A BLANC EN REMPLACANT LA PRISE D'ESSAI PAR 0,5 G DE SACCHAROSE ( 4.4 ) ET EN UTILISANT LE MEME  APPAREILLAGE, LES MEMES QUANTITES DE REACTIFS ET LE MEME MODE OPERATOIRE QUE CELUI DECRIT AU POINT 6.5 . SI DANS L'ESSAI A BLANC LE TITRAGE DEPASSE 0,5 ML DE LA SOLUTION ACIDE A 0,1 MOL/L, LES REACTIFS DOIVENT ETRE VERIFIES ET LE REACTIF ( OU LES REACTIFS ) IMPUR, PURIFIE OU REMPLACE .  6.4 .  PRISE D'ESSAI   //  INTRODUIRE DANS LE MATRAS DE KJELDAHL ( 5.2 ) 0,3 A 0,4 G DE L'ECHANTILLON ( 6.1 ) PESE A 0,1 MG PRES .  6.5 .  DETERMINATION  6.5.1  INTRODUIRE DANS LE BALLON QUELQUES MORCEAUX DE PORCELAINE OU QUELQUES BILLES EN VERRE ( 5.10.1 ) ET ENVIRON 10 G DE SULFATE DE POTASSIUM ANHYDRIDE ( 4.2 ).   //  AJOUTER 0,2 G DE SULFATE DE CUIVRE ( II ) ( 4.3 ) ET RINCER LE COL DU MATRAS AVEC UN PEU D'EAU . AJOUTER 20 ML D'ACIDE SULFURIQUE CONCENTRE ( 4.1 ), MELANGER LE CONTENU DU BALLON .   //  CHAUFFER DOUCEMENT SUR L'APPAREIL DE MINERALISATION ( 5.3 ) JUSQU'A DISPARITION DE LA MOUSSE . FAIRE BOUILLIR DOUCEMENT JUSQU'A CE QUE LA SOLUTION SOIT LIMPIDE ET QUE LA COULEUR VERT-BLEU PALE PERSISTE . AU COURS DU CHAUFFAGE, AGITER DE TEMPS A AUTRE LE MATRAS .   //  POURSUIVRE L'EBULLITION EN REGLANT LE CHAUFFAGE DE MANIERE QUE LES VAPEURS SE CONDENSENT AU MILIEU DU COL DU FLACON . POURSUIVRE LE CHAUFFAGE PENDANT 90 MINUTES EN EVITANT TOUTE SURCHAUFFE LOCALE .   //  LAISSER REFROIDIR A LA TEMPERATURE AMBIANTE . AJOUTER AVEC PRECAUTION ENVIRON 200 ML D'EAU ET QUELQUES GRAINS DE PIERRE PONCE ( 5.10.2 ). MELANGER ET LAISSER REFROIDIR DE NOUVEAU .  6.5.2 .  INTRODUIRE DANS LA FIOLE CONIQUE ( 5.7 ) 50 ML DE LA SOLUTION D'ACIDE BORIQUE ( 4.5 ) ET 4 GOUTTES DE L'INDICATEUR ( 4.8 ). MELANGER . PLACER LA FIOLE CONIQUE SOUS LE REFRIGERANT ( 5.4 ) DE MANIERE QUE L'EXTREMITE DU TUBE DE DEGAGEMENT ( 5.5 ) PLONGE DANS LA SOLUTION D'ACIDE BORIQUE . A L'AIDE D'UNE EPROUVETTE GRADUEE ( 5.8 ), INTRODUIRE DANS LE BALLON DE KJELDAHL 80 ML DE LA SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM ( 4.6 ). AU COURS DE CETTE OPERATION, TENIR LE BALLON INCLINE DE MANIERE QUE LA SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM S'ECOULE LE LONG DE LA PAROI ET FORME UNE COUCHE A LA PARTIE INFERIEURE DU BALLON .   //  RELIER IMMEDIATEMENT LE BALLON DE KJELDAHL AU REFRIGERANT PAR L'INTERMEDIAIRE DU DEFLEGMATEUR ( 5.6 ).   //  MELANGER LE CONTENU DU BALLON DE KJELDAHL EN INDIQUANT UN MOUVEMENT DE ROTATION . FAIRE BOUILLIR, DOUCEMENT AU DEBUT, EN EVITANT TOUTE FORMATION DE MOUSSE . POURSUIVRE LA DISTILLATION DE MANIERE A RECUEILLIR 150 ML DE DISTILLAT EN 30 MINUTES ENVIRON .   //  LE DISTILLAT DOIT AVOIR UNE TEMPERATURE INFERIEURE A 25 *C . DEUX MINUTES ENVIRON AVANT LA FIN DE LA DISTILLATION, ABAISSER LA FIOLE CONIQUE DE TELLE MANIERE QUE L'EXTREMITE DU TUBE A DEGAGEMENT NE PLONGE PLUS DANS LA SOLUTION ACIDE ET RINCER CETTE EXTREMITE AVEC UN PEU D'EAU . ARRETER LE CHAUFFAGE, ENLEVER LE TUBE A DEGAGEMENT ET RINCER SES PAROIS INTERIEURES ET EXTERIEURES AVEC UN PEU D'EAU EN RECUEILLANT LES EAUX DE RINCAGE DANS LA FIOLE CONIQUE .  6.5.3 .  TITRER LE DISTILLAT DANS LA FIOLE A L'AIDE DE LA SOLUTION TITREE D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( 4.7 ).  7 .  EXPRESSION DES RESULTATS  7.1 .  MODE DE CALCUL ET FORMULE   //  LA TENEUR EN PROTEINES DE L'ECHANTILLON, EXPRIMEE EN POURCENTAGE EN MASSE, EST EGALE A :  1.2.3.4.5 //  //  ( V1 - V2 ) X T X 14 X 100 X 6,38 M X 1000  =  8,932 ( V1 - V2 ) X T M  1.2OU  1.2.3 //  V1  = LE VOLUME, EN MILLILITRES, DE LA SOLUTION TITREE D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( 4.7 ), UTILISEE POUR LA DETERMINATION ( 6.5 ),   //  V2  = LE VOLUME, EN MILLILITRES, DE LA SOLUTION TITREE D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( 4.7 ) UTILISEE POUR L'ESSAI A BLANC,   //  T  = LA CONCENTRATION DE LA SOLUTION TITREE D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( 4.7 ) EN MOL/L,   //  M  = LA MASSE, EN GRAMMES, DE LA PRISE D'ESSAI .  1.2 //  EXPRIMER LA TENEUR EN PROTEINES A 0,1 % PRES .  7.2 .  REPETABILITE   //  LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU RAPIDEMENT L'UNE APRES L'AUTRE, DANS LES MEMES CONDITIONS ET PAR LE MEME ANALYSTE, NE DOIT PAS EXCEDER 0,5 G DE PROTEINES POUR 100 G DE PRODUIT TEL QU'EN MOYENNE PLUS D'UNE FOIS SUR 20 DANS L'APPLICATION NORMALE ET CORRECTE DE LA METHODE .   //  CETTE VALEUR A UNE PROBABILITE DE NE PAS ETRE DEPASSEE DANS 95 % DES CAS .  METHODE 3  DETERMINATION DE L'ACIDITE TITRABLE  1.21 .  OBJET ET CHAMP D'APPLICATION   //  LA PRESENTE METHODE PERMET DE DETERMINER L'ACIDITE TITRABLE DES CASEINES ACIDES .  2 .  DEFINITION   //  ACIDITE TITRABLE DES CASEINES ACIDES : LE VOLUME, EN MILLILITRES DE SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM A 0,1 MOL/1 NECESAAIRE POUR NEUTRALISER UN EXTRAIT AQUEUX DE 1 G DU PRODUIT .  3 .  PRINCIPE   //  PREPARATION ET FILTRATION D'UN EXTRAIT AQUEUX DE L'ECHANTILLON A 60 *C . TITRAGE DU FILTRAT AU MOYEN D'UNE SOLUTION TITREE D'HYDROXYDE DE SODIUM EN PRESENCE DE PHENOLPHTALEINE COMME INDICATEUR .  4 .  REACTIFS   //  L'EAU UTILISEE POUR L'APPLICATION DE LA METHODE OU POUR LA PREPARATION DES REACTIFS DOIT ETRE EXEMPTE D'ANHYDRIDE CARBONIQUE ( A CET EFFET, LA CHAUFFER 10 MINUTES AVANT L'EMPLOI ).  4.1 .  HYDROXYDE DE SODIUM, SOLUTION A 0,1 MOL/L .  4.2 .  PHENOLPHTALEINE SERVANT D'INDICATEUR, SOLUTION A 1 G DANS 100 ML D'ETHANOL ( 95 % V/V ), NEUTRALISEE PAR RAPPORT A L'INDICATEUR .  5 .  APPAREILLAGE  5.1 .  BALANCE ANALYTIQUE  5.2 .  FIOLE CONIQUE A COL RODE   //  500 ML DE CAPACITE ET MUNIE D'UN BOUCHON EN VERRE RODE .  5.3 .  PIPETTE A UN TRAIT   //  100 ML DE CAPACITE .  5.4 .  PIPETTE   //  PERMETTANT DE MESURER 0,5 ML DE LA SOLUTION D'INDICATEUR ( 4.2 ).  5.5 .  FIOLE CONIQUE   //  250 ML DE CAPACITE .  5.6 .  EPROUVETTE GRADUEE   //  250 ML DE CAPACITE .  5.7 .  BURETTE   //  GRADUEE EN 0,1 ML .  5.8 .  BAIN D'EAU   //  POUVANT ETRE REGLE A UNE TEMPERATURE DE 60  +/-  2 *C .  5.9 .  FILTRE APPROPRIE  6 .  MODE OPERATOIRE  6.1 .  PREPARATION DE L'ECHANTILLON POUR ESSAI - SE REPORTER AU CHAPITRE " DISPOSITIONS GENERALES " POINT 1.2 .  6.2 .  PRISE D'ESSAI   //  PESER A 10 MG PRES ENVIRON 10 G DE L'ECHANTILLON ET L'INTRODUIRE DANS LA FIOLE CONIQUE ( 5.2 ).  6.3 .  DETERMINATION   // A // L'AIDE DE L'EPRROUVETTE DE 250 ML ( 5.6 ) AJOUTER 200 ML D'EAU RECEMMENT BOUILLIE PUIS REFROIDIE, PREALABLEMENT PORTEE A 60 *C . FERMER LE FLACON, MELANGER EN REMUANT ET PLACER AU BAIN A 60 *C ( 5.8 ) PENDANT 30 MINUTES . AGITER LE FLACON TOUTES LES 10 MINUTES ENVIRON .   //  FILTRER ET LAISSER REFROIDIR LE FILTRAT A ENVIRON 20 *C . LE FILTRAT DOIT ETRE LIMPIDE .   //  PRELEVER A LA PIPETTE ( 5.3 ) 100 ML DU FILTRAT REFROIDI ET INTRODUIRE DANS LA FIOLE CONIQUE ( 5.5 ). AJOUTER 0,5 ML DE SOLUTION DE LA PHENOLPHTALEINE SERVANT D'INDICATEUR ( 4.2 ), A L'AIDE DE LA PIPETTE ( 5.4 ). TITRER A L'AIDE DE LA SOLUTION TITREE D'HYDROXYDE DE SODIUM ( 4.1 ) JUSQU'A APPARITION D'UNE COULEUR ROSE PALE PERSISTANT PENDANT AU MOINS 30 SECONDES . NOTER LE VOLUME UTILISE A 0,01 ML PRES .  7 .  EXPRESSION DES RESULTATS  7.1 .  METHODE DE CALCUL ET FORMULE   //  L'ACIDITE TITRABLE DE LA CASEINE EST EGALE A :  1.2.3 //  //  20 X V X T M   //  OU   //  1.2.3 //  V  = LE VOLUME, EN MILLILITRES, DE LA SOLUTION TITREE D'HYDROXYDE DE SODIUM ( 4.1 ) UTILISEE,   //  T  = LA CONCENTRATION, EN MOL/L, DE LA SOLUTION TITREE D'HYDROXYDE DE SODIUM ( 4.1 ),   //  M  = LA MASSE, EN GRAMMES, DE LA PRISE D'ESSAI .  1.2 //  EXPRIMER L'ACIDITE TITRABLE AVEC DEUX DECIMALES .  7.2 .  REPETABILITE   //  LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU RAPIDEMENT L'UNE APRES L'AUTRE SUR LE MEME ECHANTILLON, DANS LES MEMES CONDITIONS ET PAR LE MEME ANALYSTE, NE DOIT PAS DEPASSER 0,02 ML DE SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM 0,1 N POUR 1 G DE PRODUIT .   //  CETTE VALEUR A UNE PROBABILITE DE NE PAS ETRE DEPASSEE DANS 95 % DES CAS .  METHODE 4  DETERMINATION DES CENDRES ( P2O5 INCLUS )  1.21 .  OBJET ET CHAMP D'APPLICATION   //  LA PRESENTE METHODE PERMET DE DETERMINER LES " CENDRES " DES :   //  - CASEINES ACIDES ( P2O5 INCLUS ),   //  - CASEINATES .  2 .  DEFINITION   //  CENDRES ( P2O5 INCLUS ): SUBSTANCES DOSEES SELON LA METHODE DECRITE CI-APRES ET EXPRIMEES EN POURCENTAGE EN MASSE .  3 .  PRINCIPE   //  INCINERATION D'UNE PRISE D'ESSAI A 825  +/-  25 *C EN PRESENCE D'ACETATE DE MAGNESIUM DESTINE A FIXER LA TOTALITE DU PHOSPHORE D'ORIGINE ORGANIQUE . PESEE DU RESIDU ET SOUSTRACTION DE LA MASSE DE CENDRES PROVENANT DE L'ACETATE DE MAGNESIUM .  4 .  REACTIFS  4.1 .  ACETATE DE MAGNESIUM TETRAHYDRATE   //  MG ( CH3CO2)2, 4H2O, SOLUTION A 120 G/L .  5 .  APPAREILLAGE  5.1 .  BALANCE ANALYTIQUE  5.2 .  PIPETTE A UN TRAIT, 5 ML .  5.3 .  CAPSULES EN SILICE OU EN PLATINE, D'ENVIRON 70 MM DE DIAMETRE ET DE 25 A 50 MM DE PROFONDEUR .  5.4 .  ETUVE DE SECHAGE POUVANT ETRE REGLEE A 102  +/-  1 *C .  5.5 .  FOUR ELECTRIQUE A CIRCULATION D'AIR, REGLABLE A 825  +/-  25 *C .  5.6 .  BAIN D'EAU BOUILLANTE  5.7 .  DESSICCATEUR CONTENANT DU GEL DE SILICE FRAICHEMENT ACTIVE MUNI D'UN INDICATEUR HYGROMETRIQUE OU DE TOUT AUTRE DESHYDRATANT EQUIVALENT .  6 .  MODE OPERATOIRE  6.1 .  PREPARATION DE L'ECHANTILLON POUR ESSAI   //  SE REPORTER AU CHAPITRE " DISPOSITIONS GENERALES " POINT 1.2 .  6.2 .  PREPARATION DES CAPSULES   //  PLACER 2 CAPSULES ( 5.3 ) A ET B DANS LE FOUR ELECTRIQUE ( 5.5 ), REGLE A 825  +/-  25 *C, PENDANT 30 MINUTES . LES LAISSER UN PEU REFROIDIR AVANT DE LES PLACER DANS UN DESSICCATEUR ( 5.7 ) JUSQU'A REFROIDISSEMENT A LA TEMPERATURE AMBIANTE ET LES PESER A 0,1 MG PRES .  6.3 .  PRISE D'ESSAI   //  PESER A 0,1 MG PRES ENVIRON 3 G DE L'ECHANTILLON ( 6.1 ), DIRECTEMENT DANS L'UNE DES CAPSULES PREPAREES ( A ).  6.4 .  DETERMINATION   //  DANS LA CAPSULE ( A ), INTRODUIRE A L'AIDE DE LA PIPETTE ( 5.2 ) EXACTEMENT 5 ML DE SOLUTION D'ACETATE DE MAGNESIUM ( 4.1 ) DE MANIERE A IMBITER LA TOTALITE DE LA PRISE D'ESSAI ET LAISSER REPOSER 20 MINUTES .   //  DANS L'AUTRE CAPSULE PREPAREE ( B ), INTRODUIRE A L'AIDE DE LA PIPETTE ( 5.2 ) EXACTEMENT 5 ML DE LA SOLUTION D'ACETATE DE MAGNESIUM ( 4.1 ).   //  FAIRE EVAPORER A SEC LE CONTENU DE CES DEUX CAPSULES ( A ET B ) AU BAIN D'EAU BOUILLANTE ( 5.6 ).   //  PLACER LES DEUX CAPSULES DANS L'ETUVE ( 5.4 ), REGLER A 102  +/-  1 *C PENDANT 30 MINUTES .   //  PLACER LA CAPSULE A, AVEC SON CONTENU, SUR UNE PETITE FLAMME, UNE PLAQUE CHAUFFANTE OU SOUS UNE LAMPE A INFRA-ROUGE, JUSQU'A CE QUE LA PRISE D'ESSAI SOIT COMPLETEMENT CARBONISEE ET, EN VEILLANT A CE QU'ELLE NE S'ENFLAMME PAS .   //  PLACER LES 2 CAPSULES ( A ET B ) DANS UN FOUR ELECTRIQUE ( 5.5 ) REGLE A 825  +/-  25 *C ET LAISSER CHAUFFER PENDANT AU MOINS 1 HEURE JUSQU'A DISPARITION COMPLETE DES PARTICULES CHARBONNEUSES DE LA CAPSULE A . LAISSER UN PEU REFROIDIR LES 2 CAPSULES ET LES PLACER DANS UN DESSICCATEUR ( 5.7 ) POUR ATTEINDRE LA TEMPERATURE AMBIANTE ET PESER A 0,1 MG PRES .   //  REPETER LES OPERATIONS DE CHAUFFAGE PENDANT ENVIRON 30 MINUTES DANS LE FOUR ELECTRIQUE, DE REFROIDISSEMENT ET DE PESEE JUSQU'A LA MASSE CONSTANTE ( A 1 MG PRES ), NOTER LA MASSE MINIMALE .  7 .  EXPRESSION DES RESULTATS  7.1 .  METHODE DE CALCUL ET FORMULE   //  LES CENDRES ( P2O5 INCLUS ) DE L'ECHANTILLON, EXPRIMEES EN POURCENTAGE EN MASSE, SONT EGALES A :  1.2.3.4 //  //  ( M1 - M2 ) - ( M3 - M4 ) M0  X 100  1.2 //  OU   //  M0 = LA MASSE, EN GRAMMES, DE LA PRISE D'ESSAI,   //  M1 = LA MASSE, EN GRAMMES, DE LA CAPSULE A ET DE SON CONTENU,   //  M2 = LA MASSE, EN GRAMMES, DE LA CAPSULE A, VIDE,   //  M3 = LA MASSE, EN GRAMMES, DE LA CAPSULE B ET DE SON CONTENU,   //  M4 = LA MASSE, EN GRAMMES, DE LA CAPSULE B, VIDE .   //  EXPRIMER LE RESULTAT FINAL A 0,01 % PRES .  7.2 .  REPETABILITE   //  LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DES DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU RAPIDEMENT L'UNE APRES L'AUTRE, SUR LE MEME ECHANTILLON, DANS LES MEMES CONDITIONS, NE DOIT PAS EXCEDER 0,1 G POUR 100 G DE PRODUIT .   //  CETTE VALEUR A UNE PROBABILITE DE NE PAS ETRE DEPASSEE DANS 95 % DES CAS .  METHODE 5  DETERMINATION DES CENDRES ( P2O5 INCLUS )  1.21 .  OBJET ET CHAMP D'APPLICATION   //  LA PRESENTE METHODE PERMET DE DETERMINER LES CENDRES DES CASEINES PRESURES .  2 .  DEFINITION   //  CENDRES ( P2O5 INCLUS ): SUBSTANCES DOSEES SELON LA METHODE DECRITE CI-APRES ET EXPRIMEES EN POURCENTAGE DE MASSE .  3 .  PRINCIPE   //  INCINERATION D'UNE PRISE D'ESSAI A 825  +/-  25 *C JUSQU'A OBTENTION D'UNE MASSE CONSTANTE .   //  PESEE DU RESIDU OBTENU .  4 .  APPAREILLAGE  4.1 .  BALANCE ANALYTIQUE  4.2 .  CAPSULE EN SILICE OU EN PLATINE, D'ENVIRON 70 MM DE DIAMETRE ET DE 25 A 50 MM DE PROFONDEUR .  4.3 .  FOUR ELECTRIQUE   // A // CIRCULATION D'AIR, POUVANT ETRE REGLE A 825  +/-  25 *C .  4.4 .  DESSICCATEUR   //  CONTENANT DU GEL DE SILICE FRAICHEMENT ACTIVE, MUNI D'UN INDICATEUR HYGROMETRIQUE OU DE TOUT AUTRE DESHYDRATANT EQUIVALENT .  5 .  MODE OPERATOIRE  5.1 .  PREPARATION DE L'ECHANTILLON POUR ESSAI   //  SE REPORTER AU CHAPITRE " DISPOSITIONS GENERALES " POINT 1.2 .  5.2 .  PREPARATION DE LA CAPSULE   //  PLACER LA CAPSULE ( 4.2 ) DANS LE FOUR ELECTRIQUE ( 4.3 ) REGLE A 825  +/-  25 *C PENDANT 30 MINUTES . LAISSER REFROIDIR LA CAPSULE DANS LE DESSICCATEUR ( 4.4 ) JUSQU'A TEMPERATURE AMBIANTE . PESER A 0,1 MG PRES .  5.3 .  PRISE D'ESSAI   //  PESER A 0,1 MG PRES ENVIRON 3 G DE L'ECHANTILLON ( 5.1 ) DIRECTEMENT DANS LA CAPSULE PREPAREE .  5.4 .  DETERMINATION   //  CHAUFFER LA CAPSULE AVEC SON CONTENU SUR UNE PETITE FLAMME, UNE PLAQUE CHAUFFANTE, OU UNE LAMPE A INFRA-ROUGE JUSQU'A CE QUE LA PRISE D'ESSAI SOIT COMPLETEMENT CARBONISEE, ET EN VEILLANT A CE QU'ELLE NE S'ENFLAMME PAS .   //  PLACER LA CAPSULE DANS LE FOUR ELECTRIQUE ( 4.3 ) REGLE A 825  +/-  25 *C ET LAISSER CHAUFFER PENDANT AU MOINS UNE HEURE JUSQU'A DISPARITION COMPLETE DES PARTICULES CHARBONNEUSES DE LA CAPSULE . LAISSER UN PEU REFROIDIR LA CAPSULE ET LA PLACER DANS LE DESSICCATEUR ( 4.4 ) POUR ATTEINDRE LA TEMPERATURE AMBIANTE . PESER A 0,1 MG PRES .   //  REPETER LES OPERATIONS DE CHAUFFAGE PENDANT ENVIRON 30 MINUTES DANS LE FOUR ELECTRIQUE ( 4.3 ) DE REFROIDISSEMENT ET DE PESEE JUSQU'A MASSE CONSTANTE ( A 0,1 MG PRES ).  6 .  EXPRESSION DES RESULTATS  6.1 .  METHODE DE CALCUL ET FORMULE   //  LES CENDRES ( P2O5 INCLUS ), EXPRIMEES EN POURCENTAGE EN MASSE, SONT EGALES A :  1.2.3.4 //  //  M1 - M2 M0  X 1001.2OU   //  M0 = LA MASSE, EN GRAMMES, DE LA PRISE D'ESSAI,   //  M1 = LA MASSE, EN GRAMMES, DE LA CAPSULE ET DE SON CONTENU,  //  M2 = LA MASSE, EN GRAMMES, DE LA CAPSULE VIDE .   //  EXPRIMER LE RESULTAT FINAL A 0,01 % PRES .  6.2 .  REPETABILITE   //  LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU RAPIDEMENT L'UNE APRES L'AUTRE SUR LE MEME ECHANTILLON, DANS LES MEMES CONDITIONS, ET PAR LE MEME ANALYSTE, NE DOIVENT PAS EXCEDER 0,15 G DE CENDRES POUR 100 G DE PRODUIT .   //  CETTE VALEUR A UNE PROBABILITE DE NE PAS ETRE DEPASSEE DANS 95 % DES CAS .  METHODE 6  DETERMINATION DU PH  1.21 .  OBJET ET CHAMP D'APPLICATION   //  LA PRESENTE METHODE PERMET DE DETERMINER LE PH DES CASEINATES .  2 .  DEFINITION   //  LE PH DES CASEINATES : LE PH, A 20 *C, D'UNE SOLUTION DE CASEINATE, DETERMINE SELON LA METHODE DECRITE CI-APRES .  3 .  PRINCIPE   //  DETERMINATION ELECTROMETRIQUE DU PH D'UNE SOLUTION DE CASEINATE A L'AIDE D'UN PH-METRE .  4 .  REACTIFS   //  L'EAU UTILISEE POUR LA PREPARATION DES REACTIFS OU POUR LA REALISATION DE LA METHODE ( 6 ) DOIT ETRE DE L'EAU RECEMMENT DISTILLEE, CONSERVEE A L'ABRI DE L'ACIDE CARBONIQUE .  4.1 .  SOLUTIONS-TAMPONS POUR L'ETALONNAGE DU PH-METRE ( 5.2 )   //  DEUX SOLUTIONS-TAMPONS ETALONS AYANT DES VALEURS DE PH A 20 *C, CONNUES A LA SECONDE DECIMALE PRES ET ENCADRANT LA VALEUR DE PH DE L'ECHANTILLON A ANALYSER, PAR EXEMPLE, UNE SOLUTION-TAMPON AU PHTALATE, DE PH VOISIN DE 4, ET UNE SOLUTION-TAMPON AU BORAX, DE PH VOISIN DE 9 .  5 .  APPAREILLAGE  5.1 .  BALANCE, SENSIBILITE 0,1 G .  5.2 .  PH-METRE   //  SENSIBILITE MINIMALE : 0,05 PH, MUNI D'UNE ELECTRODE EN VERRE APPROPRIEE ET D'UNE ELECTRODE AU CALOMEL OU D'UNE AUTRE ELECTRODE DE REFERENCE .  5.3 .  THERMOMETRE   //  PRECISION : 0,5 *C .  5.4 .  FIOLE CONIQUE   //  CAPACITE 100 ML, MUNIE D'UN BOUCHON EN VERRE RODE .  5.5 .  BECHER, D'UNE CAPACITE DE 50 ML .  5.6 .  MELANGEUR  5.7 .  BECHER   //  POUR MELANGEUR ( 5.6 ) D'UNE CAPACITE D'AU MOINS 250 ML .  6 .  MODE OPERATOIRE  6.1 .  PREPARATION DE L'ECHANTILLON POUR ESSAI   //  SE REPORTER AU CHAPITRE " DISPOSITIONS GENERALES " POINT 1.2 .  6.2 .  DETERMINATION  6.2.1 .  ETALONNAGE DU PH-METRE   //  AMENER LA TEMPERATURE DES SOLUTIONS-TAMPONS ( 4.1 ) A 20 *C ET REGLER LE PH-METRE CONFORMEMENT AUX INSTRUCTIONS DU FABRICANT .  //  NOTES   //  1 . LE REGLAGE DOIT ETRE EFFECTUE TANDIS QUE LES FIOLES CONIQUES SONT AU REPOS PENDANT 20 MINUTES ( 6.2.2 ).   //  2 . SI L'ANALYSE DOIT PORTER SUR UNE SERIE D'ECHANTILLONS, VERIFIER LE REGLAGE DU PH-METRE AU MOINS TOUTES LES 30 MINUTES AVEC UNE OU PLUSIEURS SOLUTIONS-TAMPONS ETALON .  6.2.2 .  PREPARATION DE LA SOLUTION D'ESSAI   //  DANS LE BECHER ( 5.6 ) INTRODUIRE 95 ML D'EAU, AJOUTER 5,0 G DE L'ECHANTILLON POUR ESSAI ( 6.1 ) ET MELANGER A L'AIDE DU MELANGEUR ( 5.5 ) PENDANT 30 SECONDES .   //  LAISSER REPOSER PENDANT 20 MINUTES A 20 *C ENVIRON, LE BECHER ETANT RECOUVERT D'UN VERRE DE MONTRE .  6.2.3 .  MESURE DU PH  6.2.3.1 .  VERSER 20 ML ENVIRON DE LA SOLUTION DANS LE BECHER ( 5.5 ) ET DETERMINER IMMEDIATEMENT LE PH DE CE LIQUIDE AU MOYEN DU PH-METRE ( 5.2 ) APRES AVOIR SOIGNEUSEMENT RINCE A L'EAU LES ELECTRODES .  6.2.3.2 .  MESURER LE PH .  7 .  EXPRESSION DES RESULTATS  7.1 .  LECTURE DU PH   //  NOTER LA VALEUR LUE SUR LE CADRAN DU PH-METRE AVEC AU MOINS DEUX DECIMALES, QUI CORRESPOND AU PH DE LA SOLUTION DE CASEINATE .  7.2 .  REPETABILITE   //  LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU RAPIDEMENT L'UNE APRES L'AUTRE SUR LE MEME ECHANTILLON, DANS LES MEMES CONDITIONS, ET PAR LE MEME ANALYSTE, NE DOIT PAS EXCEDER 0,05 UNITE PH .   //  CETTE VALEUR A UNE PROBABILITE DE NE PAS ETRE DEPASSEE DANS 95 % DES CAS .