Avis juridique important

|

31998L0078

Euroopan parlamentin ja neuvoston direktiivi 98/78/EY, annettu 27 päivänä lokakuuta 1998, vakuutusyritysryhmään kuuluvien vakuutusyritysten lisävalvonnasta

Virallinen lehti nro L 330 , 05/12/1998 s. 0001 - 0012

EUROOPAN PARLAMENTIN JA NEUVOSTON DIREKTIIVI 98/78/EY,annettu 27 päivänä lokakuuta 1998,vakuutusyritysryhmään kuuluvien vakuutusyritysten lisävalvonnasta EUROOPAN PARLAMENTTI JA EUROOPAN UNIONIN NEUVOSTO, jotkaottavat huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen ja erityisesti sen 57 artiklan 2 kohdan,ottavat huomioon komission ehdotuksen (1),ottavat huomioon talous- ja sosiaalikomitean lausunnon (2),noudattavat perustamissopimuksen 189 b artiklassa määrättyä menettelyä (3),sekä katsovat, että1) muun ensivakuutusliikkeen kuin henkivakuutusliikkeen aloittamista ja harjoittamista koskevien lakien, asetusten ja hallinnollisten määräysten yhteensovittamisesta 24 päivänä heinäkuuta 1973 annetussa ensimmäisessä neuvoston direktiivissä 73/239/ETY (4) ja henkivakuutuksen ensivakuutusliikkeen aloittamista ja harjoittamista koskevien lakien, asetusten ja hallinnollisten määräysten yhteensovittamisesta 5 päivänä maaliskuuta 1979 annetussa neuvoston ensimmäisessä direktiivissä 79/267/ETY (5) vaaditaan, että vakuutusyrityksillä on toimintapääoma,2) muuta ensivakuutusta kuin henkivakuutusta koskevien lakien, asetusten ja hallinnollisten määräysten yhteensovittamisesta sekä direktiivien 73/239/ETY ja 88/357/ETY muuttamisesta 18 päivänä kesäkuuta 1992 annetun neuvoston direktiivin 92/49/ETY (6) ja henkivakuutuksen ensivakuutusta koskevien lakien, asetusten ja hallinnollisten määräysten yhteensovittamisesta sekä direktiivien 79/267/ETY ja 90/619/ETY muuttamisesta 10 päivänä marraskuuta 1992 annetun neuvoston direktiivin 92/96/ETY (7) nojalla vaaditaan vakuutusliikkeen aloittamiseksi ja harjoittamiseksi yksi virallinen toimilupa, jonka antavat sen jäsenvaltion viranomaiset, jossa yrityksellä on kotipaikka (kotijäsenvaltio); tämän toimiluvan perusteella yrityksellä on lupa harjoittaa liiketoimintaansa koko yhteisössä joko sijoittautumisvapauden tai palvelujen tarjoamisen vapauden perusteella; kotijäsenvaltioiden toimivaltaisilla viranomaisilla on vastuu vakuutusyritysten talouden vakauden valvonnasta ja erityisesti niiden vakavaraisuuden valvonnasta,3) vakuutusyritysryhmään kuuluvien vakuutusyritysten lisävalvontaan liittyvien toimenpiteiden on mahdollistettava se, että vakuutusyrityksen valvonnasta vastaavat viranomaiset pystyvät tekemään perustellumman arvion kyseisen vakuutusyrityksen taloudellisesta tilasta; lisävalvonnassa on otettava huomioon tietyt yritykset, jotka eivät tällä hetkellä ole yhteisön direktiivien mukaisen valvonnan alaisia; tässä direktiivissä ei millään tavoin edellytetä, että jäsenvaltioiden olisi suoritettava näiden yritysten valvontaa yksittäin,4) vakuutusyritykset kilpailevat yhteisillä vakuutusmarkkinoilla suoraan toistensa kanssa ja pääomavaatimuksia koskevien sääntöjen on siksi oltava vastaavia; tämän vuoksi lisävalvonnan määrittelyssä sovellettavia perusteita ei voida jättää yksinomaan jäsenvaltioiden arvioitavaksi; yhteisten perussääntöjen hyväksyminen on siis parhaiten yhteisön edun mukaista, koska sillä estetään kilpailun vääristyminen ja vahvistetaan yhteisön vakuutusjärjestelmää; on tarpeen poistaa tietyt vakuutusyritysryhmään kuuluvien vakuutusyritysten toiminnan vakauden valvontaan liittyvien kansallisten lainsäädäntöjen väliset erot,5) valitulla lähestymistavalla toteutetaan olennainen, välttämätön ja riittävä yhteensovittaminen vakaudenvalvontajärjestelmien keskinäisen tunnustamisen aikaansaamiseksi tällä alalla; tämän direktiivin tarkoituksena on erityisesti suojata vakuutettujen etuja,6) tämän direktiivin tietyissä säännöksissä määritetään vähimmäisvaatimukset; kotijäsenvaltio voi säätää ankarampia säännöksiä niitä vakuutusyrityksiä varten, joille sen omat toimivaltaiset viranomaiset ovat antaneet toimiluvan,7) tässä direktiivissä säädetään kaikkien sellaisten vakuutusyritysten lisävalvonnasta, jotka ovat osakasyrityksinä ainakin yhdessä vakuutusyrityksessä, jälleenvakuutusyrityksessä tai kolmannen maan vakuutusyrityksessä, sekä eri menettelyjen mukaisesti kaikkien sellaisten vakuutusyritysten lisävalvonnasta, joiden emoyritys on vakuutushallintayhtiö, jälleenvakuutusyritys, kolmannen maan vakuutusyritys tai sekavakuutushallintayhtiö; toimivaltaisten viranomaisten suorittama yksittäisen vakuutusyrityksen valvonta on edelleen ensiarvoinen vakuutusalan valvonnan periaate,8) vakuutusyritysryhmään kuuluville vakuutusyrityksille on tarpeen laskea mukautettu vakavaraisuusasema; toimivaltaiset viranomaiset soveltavat yhteisössä eri menetelmiä vakuutusyritykselle sen vakuutusyritysryhmään kuulumisesta aiheutuvien taloudellista tilaa koskevien vaikutusten huomioon ottamiseksi; tällä direktiivillä otetaan käyttöön kolme menetelmää tämän laskennan suorittamiseksi; hyväksytään periaate, että nämä menetelmät ovat valvonnan kannalta vastaavanlaisia,9) vakuutushallintayhtiön, jälleenvakuutusyrityksen tai kolmannen maan vakuutusyrityksen tytäryrityksenä olevan vakuutusyrityksen vakavaraisuuteen voivat vaikuttaa sen ryhmän varat, johon tämä vakuutusyritys kuuluu, ja näiden varojen jako ryhmän sisällä; toimivaltaisilla viranomaisilla olisi oltava mahdollisuudet suorittaa lisävalvontaa ja toteuttaa asianmukaiset toimenpiteet sen vakuutusyhtiön osalta, jonka vakavaraisuus on vaarantunut tai saattaa vaarantua.10) toimivaltaisten viranomaisten olisi saatava kaikki tiedot, joilla on lisävalvonnan suorittamisen kannalta merkitystä; on luotava yhteistyö vakuutusyritysten valvonnasta vastuussa olevien viranomaisten sekä näiden viranomaisten ja muiden rahoitusalojen valvonnasta vastuussa olevien viranomaisten välille,11) vakuutusyritysryhmän sisäiset liiketoimet voivat vaikuttaa vakuutusyrityksen taloudelliseen tilaan; toimivaltaisten viranomaisten olisi voitava yleisesti valvoa kyseisten vakuutusyritysryhmän sisäisten liiketoimien tiettyjä lajeja ja toteutettava asianmukaiset toimenpiteet vakuutusyrityksen tasolla silloin, kun kyseisen yrityksen vakavaraisuus on vaarassa tai voi vaarantua,OVAT ANTANEET TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artikla Määritelmät Tässä direktiivissä tarkoitetaana) `vakuutusyrityksellä` yritystä, joka on saanut virallisen toimiluvan direktiivin 73/239/ETY 6 artiklan tai direktiivin 79/267/ETY 6 artiklan mukaisesti;b) `kolmannen maan vakuutusyrityksellä` yritystä jolta, jos sen kotipaikka olisi yhteisön alueella, vaadittaisiin direktiivin 73/239/ETY 6 artiklan tai direktiivin 79/267/ETY 6 artiklan mukainen toimilupa;c) `jälleenvakuutusyrityksellä` muuta kuin vakuutusyritystä tai kolmannen maan vakuutusyritystä, jonka pääasiallisena toimintana on ottaa kannettavakseen vakuutusyrityksen, kolmannen maan vakuutusyrityksen tai muiden jälleenvakuutusyritysten luovuttamia riskejä;d) `emoyrityksellä` direktiivin 83/349/ETY (8) 1 artiklassa tarkoitettua emoyritystä samoin kuin mitä tahansa yritystä, joka toimivaltaisten viranomaisten mielestä tosiasiassa käyttää määräysvaltaa toisessa yrityksessä;e) `tytäryrityksellä` direktiivin 83/349/ETY 1 artiklassa tarkoitettua tytäryritystä samoin kuin mitä tahansa yritystä, jossa emoyritys toimivaltaisten viranomaisten mielestä tosiasiassa käyttää määräysvaltaa. Tytäryrityksen jokaista tytäryritystä pidetään myös alkuperäisen emoyrityksen tytäryrityksenä;f) `omistusyhteydellä` direktiivin 78/660/ETY (9) 17 artiklan ensimmäisessä virkkeessä tarkoitettua omistusyhteyttä tai sitä, että pitää hallussaan yrityksen äänivallasta tai pääomasta suoraan tai välillisesti vähintään 20 prosenttia;g) `osakasyrityksellä` yritystä, joka on joko emoyritys tai yritys, jolla on omistusyhteys toisessa yrityksessä;h) `sidosyrityksellä` joko tytäryritystä tai yritystä, jossa toisella yrityksellä on omistusyhteys;i) `vakuutushallintayhtiöllä` emoyritystä, jonka pääasiallisena toimintana on hankkia ja pitää hallussaan osuuksia tytäryrityksistä, jotka ovat yksinomaan tai pääasiallisesti vakuutusyrityksiä, jälleenvakuutusyrityksiä tai kolmannen maan vakuutusyrityksiä ja joista vähintään yksi on vakuutusyritys;j) `sekavakuutushallintayhtiöllä` emoyritystä, joka ei ole vakuutusyritys, kolmannen maan vakuutusyritys, jälleenvakuutusyritys tai vakuutushallintayhtiö ja jonka tytäryrityksistä vähintään yksi on vakuutusyritys;k) `toimivaltaisilla viranomaisilla` kansallisia viranomaisia, joilla lainsäädännön nojalla on toimivalta valvoa vakuutusyrityksiä.2 artikla Vakuutusyritysten lisävalvonnan soveltaminen 1. Direktiivien 73/239/ETY ja 79/267/ETY vakuutusyritysten valvontaa koskevien säännösten lisäksi jäsenvaltiot säätävät siitä, että kaikkien sellaisten vakuutusyritysten valvontaa, jotka ovat osakasyrityksinä vähintään yhdessä vakuutusyrityksessä, jälleenvakuutusyrityksessä tai kolmannen maan vakuutusyrityksessä, täydennetään 5, 6, 8 ja 9 artiklassa säädetyllä tavalla.2. Vakuutusyritys, jonka emoyritys on vakuutushallintayhtiö, jälleenvakuutusyritys tai kolmannen maan vakuutusyritys, on 5 artiklan 2 kohdassa sekä 6, 8 ja 10 artiklassa säädetyllä tavalla lisävalvonnan alainen.3. Vakuutusyritys, jonka emoyritys on sekavakuutushallintayhtiö, on 5 artiklan 2 kohdassa sekä 6 ja 8 artiklassa säädetyllä tavalla lisävalvonnan alainen.3 artikla Lisävalvonnan laajuus 1. Edellä 2 artiklan mukaisen lisävalvonnan suorittaminen ei millään tavoin edellytä, että toimivaltaiset viranomaiset olisivat velvollisia suorittamaan yksittäisen kolmannen maan vakuutusyrityksen, vakuutushallintayhtiön, sekavakuutushallintayhtiön tai jälleenvakuutusyrityksen valvontaa.2. Lisävalvonnan piiriin kuuluvat- vakuutusyrityksen sidosyritykset,- vakuutusyrityksen osakasyritykset,- vakuutusyrityksen osakasyrityksen sidosyritykset,joita tarkoitetaan 5, 6, 8, 9 ja 10 artiklassa.3. Jäsenvaltiot voivat päättää olla ottamatta 2 artiklassa tarkoitetun lisävalvonnan piiriin yrityksiä, jotka sijaitsevat kolmannessa maassa, jossa on oikeudellisia esteitä tarpeellisten tietojen siirtämiselle, sanotun kuitenkaan rajoittamatta liitteen I 2.5 kohdan ja liitteen II 4 kohdan säännösten soveltamista.Lisäksi lisävalvonnasta vastaavat toimivaltaiset viranomaiset voivat tapauskohtaisesti päättää olla ottamatta yritystä 2 artiklassa tarkoitetun lisävalvonnan piiriin seuraavissa tapauksissa:- kun lisävalvonnan piiriin sisällytettävällä yrityksellä on vain vähäinen merkitys vakuutusyritysten lisävalvonnan tavoitteiden kannalta;- kun yrityksen taloudellisen tilanteen sisällyttäminen ei ole vakuutusyritysten lisävalvonnan tavoitteiden kannalta tarkoituksenmukaista tai se on harhaanjohtavaa.4 artikla Lisävalvonnan harjoittamiseen toimivaltaiset viranomaiset 1. Lisävalvonnan suorittavat sen jäsenvaltion toimivaltaiset viranomaiset, jossa vakuutusyritys on saanut toimiluvan direktiivin 73/239/ETY 6 artiklan tai direktiivin 79/267/ETY 6 artiklan mukaisesti.2. Kun kahdessa tai useammassa jäsenvaltiossa toimiluvan saaneiden vakuutusyritysten emoyritys on sama vakuutushallintayhtiö, jälleenvakuutusyritys, kolmannen maan vakuutusyritys tai sekavakuutushallintayhtiö, kyseisten jäsenvaltioiden toimivaltaiset viranomaiset voivat pyrkiä pääsemään yhteisymmärrykseen siitä, mikä niistä harjoittaa lisävalvontaa.3. Kun jäsenvaltiossa on useampi kuin yksi vakuutus- ja jälleenvakuutusyritysten toiminnan vakautta valvova toimivaltainen viranomainen, jäsenvaltion on ryhdyttävä tarvittaviin toimenpiteisiin niiden välisen yhteistoiminnan järjestämiseksi.5 artikla Tiedon saatavuus ja laatu 1. Jäsenvaltioiden on säädettävä, että toimivaltaisten viranomaisten on vaadittava, että lisävalvonnan alaisilla vakuutusyrityksillä on riittävät sisäisen valvonnan järjestelmät lisävalvonnan kannalta oleellisten tietojen tuottamiseksi.2. Jäsenvaltioiden on toteutettava asianmukaiset toimenpiteet sen varmistamiseksi, ettei niiden lainsäädännössä ole oikeudellisia esteitä sille, että lisävalvonnan alaiset yritykset ja niiden sidos- tai osakasyritykset vaihtavat keskenään lisävalvonnan kannalta oleellisia tietoja.6 artikla Tiedonsaanti 1. Jäsenvaltioiden on huolehdittava siitä, että niiden lisävalvonnasta vastaavat toimivaltaiset viranomaiset saavat kaikki tiedot, joilla on merkitystä lisävalvonnan alaisen vakuutusyrityksen valvonnassa. Toimivaltaiset viranomaiset voivat kääntyä tarpeellisten tietojen saamiseksi suoraan asianomaisten 3 artiklan 2 kohdassa tarkoitettujen yritysten puoleen vain siinä tapauksessa, että kyseisiä tietoja on pyydetty vakuutusyritykseltä eikä se ole niitä toimittanut.2. Jäsenvaltioiden on huolehdittava siitä, että niiden toimivaltaiset viranomaiset voivat itse alueellaan tai tehtävään valtuuttamiensa henkilöiden välityksellä tarkastaa paikan päällä 1 kohdassa tarkoitetut tiedot:- lisävalvonnan alaisessa vakuutusyrityksessä,- edellä mainitun vakuutusyrityksen tytäryrityksissä,- edellä mainitun vakuutusyrityksen emoyrityksissä,- edellä mainitun vakuutusyrityksen emoyrityksen tytäryrityksissä.3. Mikäli tätä artiklaa sovellettaessa jäsenvaltion toimivaltaiset viranomaiset haluavat määrätyissä tapauksissa tarkastaa toisessa jäsenvaltiossa sijaitsevaa vakuutusyrityksen sidosyritystä, tytäryritystä, emoyritystä tai lisävalvonnan alaisen vakuutusyrityksen emoyrityksen tytäryritystä koskevia tärkeitä tietoja, niiden on pyydettävä toisen jäsenvaltion toimivaltaisilta viranomaisilta, että tarkastus suoritetaan. Pyynnön vastaanottaneiden viranomaisten on toimivaltansa rajoissa täytettävä pyyntö joko suorittamalla tarkastus itse tai antamalla pyynnön esittäneiden viranomaisten taikka tilintarkastajan tai asiantuntijan suorittaa tarkastus.7 artikla Toimivaltaisten viranomaisten välinen yhteistyö 1. Kun vakuutusyritykset ovat sidoksissa toisiinsa suoraan tai välillisesti tai niillä on yhteinen osakasyritys ja ne ovat sijoittautuneet eri jäsenvaltioihin, jokaisen jäsenvaltion toimivaltaiset viranomaiset toimittavat toisilleen pyynnöstä kaikki tarvittavat tiedot, jotka mahdollistavat tai helpottavat tämän direktiivin mukaisen valvonnan toteuttamista, sekä omasta aloitteestaan kaikki niiden mielestä toisille toimivaltaisille viranomaisille olennaiset tiedot.2. Kun vakuutusyritys ja joko direktiivissä 77/780/ETY (10) tarkoitettu luottolaitos tai direktiivissä 93/22/ETY (11) tarkoitettu sijoituspalveluyritys tai ne molemmat ovat sidoksissa toisiinsa suoraan tai välillisesti tai niillä on yhteinen osakasyritys, toimivaltaiset viranomaiset sekä näiden muiden yritysten valvonnasta vastaavat viranomaiset tekevät tiivistä yhteistyötä. Kyseiset viranomaiset vaihtavat keskenään toimivaltansa rajoissa kaikki tiedot, jotka voivat helpottaa niiden erityisesti tämän direktiivin mukaisen tehtävän suorittamista.3. Tämän direktiivin nojalla saadut tiedot ja erityisesti toimivaltaisten viranomaisten tietojen vaihto, josta säädetään tässä direktiivissä, kuuluvat direktiivin 92/49/ETY 16 artiklassa ja direktiivin 92/96/ETY 15 artiklassa määritellyn salassapitovelvollisuuden piiriin.8 artikla Vakuutusyritysryhmän sisäiset liiketoimet 1. Jäsenvaltioiden on huolehdittava siitä, että toimivaltaiset viranomaiset valvovat yleisesti liiketoimia:a) vakuutusyrityksen jai) vakuutusyrityksen sidosyrityksen välillä,ii) vakuutusyrityksen osakasyrityksen välillä,iii) vakuutusyrityksen osakasyrityksen sidosyrityksen välillä;b) vakuutusyrityksen ja sellaisen luonnollisen henkilön välillä, jolla on omistusyhteysi) vakuutusyrityksessä tai sen sidosyrityksessä,ii) vakuutusyrityksen osakasyrityksessä,iii) vakuutusyrityksen osakasyrityksen sidosyrityksessä.Nämä liiketoimet koskevat erityisesti:- lainoja- takauksia ja taseen ulkopuolisia liiketoimia- toimintapääomaan hyväksyttäviä eriä- sijoituksia- jälleenvakuutustoimia- kustannusten jakamissopimuksia.2. Tässä tarkoituksessa jäsenvaltioiden on vaadittava, että vakuutusyritykset ilmoittavat vähintään vuosittain toimivaltaisille viranomaisille 1 kohdassa tarkoitetuista merkittävistä liiketoimista.Jos näiden tietojen perusteella ilmenee, että vakuutusyrityksen vakavaraisuus on tai saattaa olla vaarassa, toimivaltaisen viranomaisen on toteutettava asianmukaiset toimenpiteet vakuutusyrityksen osalta.9 artikla Mukautetun vakavaraisuuden vaatimus 1. Jäsenvaltioiden on 2 artiklan 1 kohdassa tarkoitetussa tapauksessa vaadittava, että mukautettu vakavaraisuuslaskelma tehdään liitteen I mukaisesti.2. Edellä kohdassa 1 tarkoitettuun laskelmaan on otettava mukaan sidosyritykset, osakasyritykset ja osakasyrityksen sidosyritykset.3. Jos mukautettu vakavaraisuustila on edellä 1 kohdassa tarkoitetun laskelman perusteella negatiivinen, toimivaltaisten viranomaisten on toteutettava asianmukaiset toimenpiteet kyseisten vakuutusyritysten osalta.10 artikla Jälleenvakuutusyritykset, vakuutushallintayhtiöt ja kolmannen maan vakuutusyritykset 1. Edellä 2 artiklan 2 kohdassa tarkoitetussa tapauksessa jäsenvaltioiden on vaadittava lisävalvontamenetelmän soveltamista liitteen II mukaisesti.2. Edellä 2 artiklan 2 kohdassa tarkoitetussa tapauksessa laskelmaan on sisällytettävä kaikki vakuutushallintayhtiön, jälleenvakuutusyrityksen tai kolmannen maan vakuutusyrityksen sidosyritykset liitteessä II säädetyllä tavalla.3. Jos toimivaltaiset viranomaiset päätyvät laskelman perusteella siihen, että vakuutushallintayhtiön, jälleenvakuutusyrityksen tai kolmannen maan vakuutusyrityksen tytäryrityksenä olevan vakuutusyrityksen vakavaraisuus on vaarantunut tai saattaa vaarantua, toimivaltaisten viranomaisten on toteutettava asianmukaiset toimenpiteet tämän vakuutusyrityksen osalta.11 artikla Täytäntöönpano 1. Jäsenvaltioiden on annettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset ja hallinnolliset määräykset viimeistään 5 päivänä kesäkuuta 2000. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.2. Jäsenvaltioiden on huolehdittava siitä, että 1 kohdassa tarkoitettuja säännöksiä sovelletaan ensimmäisen kerran 1 päivänä tammikuuta 2001 tai kyseisenä kalenterivuonna alkavan tilikauden tilinpäätösten valvontaan.3. Näissä 1 kohdassa tarkoitetuissa jäsenvaltioiden antamissa säädöksissä on viitattava tähän direktiiviin tai niihin on liitettävä tällainen viittaus, kun ne virallisesti julkaistaan. Jäsenvaltioiden on säädettävä siitä, miten viittaus tehdään.4. Jäsenvaltioiden on toimitettava komissiolle niiden keskeisten kansallisten säännösten teksti, jotka ne antavat tässä direktiivissä tarkoitetuista kysymyksistä.5. Komissio antaa vakuutuskomitealle viimeistään 1 päivänä tammikuuta 2006 kertomuksen tämän direktiivin soveltamisesta ja tarvittaessa yhdenmukaistamisen tarpeesta.12 artikla Voimaantulo Tämä direktiivi tulee voimaan päivänä, jona se julkaistaan Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä.13 artikla Osoitus Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Luxemburgissa 27 päivänä lokakuuta 1998.Euroopan parlamentin puolestaJ.M. GIL-ROBLESPuhemiesNeuvoston puolestaE. HOSTASCHPuheenjohtaja(1) EYVL C 341, 19.12.1995, s. 16 ja EYVL C 108, 7.4.1998, s. 48.(2) EYVL C 174, 17.6.1996, s. 16.(3) Euroopan parlamentin lausunto annettu 23. lokakuuta 1997 (EYVL C 339, 10.11.1997, s. 136), neuvoston yhteinen kanta vahvistettu 30. maaliskuuta 1998 ja Euroopan parlamentin päätös tehty 16. syyskuuta 1998, (EYVL C 313, 12.10.1998), sekä neuvoston päätös tehty 13 päivänä lokakuuta 1998.(4) EYVL L 228, 16.8.1973, s. 3, direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 95/26/EY (EYVL L 168, 18.7.1995, s. 7).(5) EYVL L 63, 13.3.1979, s. 1, direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 95/26/EY.(6) EYVL L 228, 11.8.1992, s. 1, direktiivi sellaisena kuin se on muutettuna direktiivillä 95/26/EY.(7) EYVL L 360, 9.12.1992, s. 1, direktiivi sellaisena kuin se on muutettuna direktiivillä 95/26/EY.(8) Seitsemäs neuvoston direktiivi 83/349/EY, annettu 13 päivänä kesäkuuta 1983 perustamissopimuksen 54 artiklan 3 kohdan g alakohdan nojalla, konsolidoiduista tilinpäätöksistä (EYVL L 193, 18.7.1983, s. 1), direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna vuoden 1994 liittymisasiakirjalla.(9) Neljäs neuvoston direktiivi 78/660/ETY, annettu 25 päivänä heinäkuuta 1978 perustamissopimuksen 54 artiklan 3 kohdan g alakohdan nojalla, yhtiömuodoltaan tietynlaisten yhtiöiden tilinpäätöksistä (EYVL L 222, 14.8.1978, s. 11), direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna vuoden 1994 liittymisasiakirjalla.(10) Ensimmäinen neuvoston direktiivi 77/780/ETY, annettu 12 päivänä joulukuuta 1977, luottolaitosten liiketoiminnan aloittamiseen ja harjoittamiseen liittyvien lakien, asetusten ja hallinnollisten määräysten yhteensovittamisesta (EYVL L 322, 17.12.1977, s. 30), direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 96/13/EY (EYVL L 66, 16.3.1996, s. 15).(11) Neuvoston direktiivi 93/22/ETY, annettu 10 päivänä toukokuuta 1993, sijoituspalveluista arvopaperimarkkinoilla (EYVL L 141, 11.6.1993, s. 27), direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 97/9/EY (EYVL L 84, 26.3.1997, s. 22).LIITE I VAKUUTUSYRITYSTEN MUKAUTETUN VAKAVARAISUUDEN LASKEMINEN 1. LASKENTAMENETELMÄN VALINTA JA YLEISET PERIAATTEET A. Jäsenvaltioiden on huolehdittava siitä, että 2 artiklan 1 kohdassa tarkoitettujen vakuutusyritysten mukautettu vakavaraisuus lasketaan käyttäen jotakin 3 kohdassa kuvatuista menetelmistä. Jäsenvaltio voi kuitenkin myös säätää, että toimivaltaiset viranomaiset antavat luvan käyttää tai määräävät käyttämään 3 kohdassa tarkoitettua muuta kuin jäsenvaltion valitsemaa menetelmää.B. SuhteellisuusVakuutusyrityksen mukautetun vakavaraisuuden laskemisessa on otettava huomion se suhteellinen osuus, joka asianomaisella osakasyrityksellä on kyseisissä sidosyrityksissä.`Suhteellisella osuudella` tarkoitetaan joko asianomaisen osakasyrityksen suoraan tai välillisesti omistaman merkityn pääoman osuutta käytettäessä 3 kohdassa kuvattua menetelmää 1 tai 2 tai konsolidoidun tilinpäätöksen laatimisessa käytettäviä prosenttimääriä käytettäessä 3 kohdassa kuvattua menetelmää 3.Käytetystä menetelmästä riippumatta on kuitenkin otettava huomioon tytäryrityksen kokonaisvakavaraisuusvaje silloin kun sidosyritys on tytäryritys, jonka vakavaraisuus on riittämätön.Kuitenkin silloin, kun toimivaltaisten viranomaisten mielestä pääomasta osuuden omistavan emoyrityksen vastuu on rajattu ehdottomasti ja selkeästi kyseiseen pääoman osuuteen, kyseiset toimivaltaiset viranomaiset voivat sallia, että tytäryrityksen vakavaraisuusvaje otetaan huomioon suhteellisesti.C. Toimintapääomaan kuuluvien erien kaksinkertaisen käytön estäminenC.1 Toimintapääomaan kuuluvien erien yleinen käsittelyVakuutusyrityksen mukautetun vakavaraisuuden laskemiseen käytettävästä menetelmästä riippumatta on laskelmassa huomioon otettujen eri vakuutusyritysten toimintapääomaan kuuluvien erien kaksinkertainen käyttö estettävä.Tätä varten vakuutusyrityksen mukautettua vakavaraisuutta laskettaessa ja jos tämän liitteen 3 kohdassa kuvatuissa menetelmissä ei kyseistä seikkaa ole vielä otettu huomioon, on seuraavat erät jätettävä pois:- kyseisen vakuutusyrityksen kaikki ne varat, jotka ovat jonkun sen sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen toimintapääomaan hyväksyttävissä olevien erien rahoitusta,- kyseisen vakuutusyrityksen sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen kaikki ne varat, jotka ovat osakkaana olevan vakuutusyrityksen toimintapääomaan hyväksyttävissä olevien erien rahoitusta,- kyseisen vakuutusyrityksen sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen kaikki ne varat, jotka ovat osakkaana olevan vakuutusyrityksen toisena sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen toimintapääomaan hyväksyttävissä olevien erien rahoitusta.C.2 Tiettyjen erien käsittelySen estämättä, mitä C.1 kohdassa säädetään,- sidosyrityksenä olevan henkivakuutusyrityksen voittovaraukset ja tulevat voitot, ja- sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen merkitty mutta maksamatta oleva pääomavoidaan ottaa mukaan vakuutusyrityksen mukautettuun vakavaraisuuslaskelmaan vain, jos ne ovat hyväksyttävissä kyseisen sidosyrityksen toimintapääomaan. Merkitty mutta maksamatta oleva pääoma, joka mahdollisesti rasittaa osakasyritystä, on kuitenkin jätettävä kokonaisuudessaan laskelman ulkopuolelle.Osakasyrityksenä olevan vakuutusyrityksen merkitty mutta maksamatta oleva pääoma, joka mahdollisesti rasittaa sidosyrityksenä olevaa vakuutusyritystä, on myös jätettävä laskelman ulkopuolelle.Sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen merkitty mutta maksamatta oleva pääoma, joka mahdollisesti rasittaa saman osakasyrityksenä olevan vakuutusyrityksen toista sidosyrityksenä olevaa vakuutusyritystä, on jätettävä laskelman ulkopuolelle.C.3 SiirtokelpoisuusJos toimivaltaiset viranomaiset katsovat, että joitakin muita kuin C.2 kohdassa tarkoitettuja sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen toimintapääomaan hyväksyttävissä olevia eriä ei tosiasiassa voida käyttää sen osakkaana olevan vakuutusyrityksen toimintapääomavaatimuksen täyttämiseen, jonka mukautettua vakavaraisuutta lasketaan, kyseiset erät voidaan ottaa mukaan laskelmaan vain siltä osin kuin ne ovat hyväksyttävissä sidosyrityksen toimintapääomavaatimuksen täyttämiseen.C.4 C.2 ja C.3 kohdissa tarkoitettujen erien yhteismäärä ei saa ylittää sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen toimintapääomavaatimusta.D. Vakuutusyritysryhmän sisäisen pääoman huomiotta jättäminenMukautettua vakavaraisuutta laskettaessa ei saa ottaa huomioon toimintapääomaan hyväksyttävissä olevia eriä, jotka ovat peräisin keskinäisestä rahoituksesta vakuutusyrityksen ja- sidosyrityksen,- osakasyrityksen, tai- jonkin sen osakasyrityksen toisen sidosyrityksen välillä.Vakuutusyrityksen mukautettua vakavaraisuutta laskettaessa ei myöskään saa ottaa huomioon sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen toimintapääomaan hyväksyttävissä olevia eriä, jotka ovat peräisin keskinäisestä rahoituksesta kyseisen vakuutusyrityksen toisen sidosyrityksen kanssa.Rahoitus on keskinäistä erityisesti silloin, kun vakuutusyritys tai jokin sen sidosyritys joko omistaa osakkeita toisessa sellaisessa yrityksessä, joka suoraan tai epäsuorasti omistaa ensin mainitun yrityksen toimintapääomaan hyväksyttävissä olevia eriä, tai myöntää lainoja tällaiselle yritykselle.E. Toimivaltaisten viranomaisten on valvottava sitä, että mukautettu vakavaraisuus lasketaan yhtä usein kuin vakuutusyritysten toimintapääoma direktiivien 73/239/ETY ja 79/267/ETY mukaan. Varat ja velat arvioidaan direktiivien 72/239/ETY, 79/267/ETY ja 91/674/ETY (1) asianomaisten säännösten mukaisesti.2. LASKENTAMENETELMIEN SOVELTAMINEN 2.1 Sidosyrityksenä olevat vakuutusyrityksetMukautettu vakavaraisuus lasketaan tässä liitteessä esitettyjen yleisten periaatteiden ja menetelmien mukaisesti.Kun vakuutusyrityksellä on useampi kuin yksi sidosyrityksenä oleva vakuutusyritys, mukautettu vakavaraisuus lasketaan laskentamenetelmästä riippumatta niin, että jokainen näistä sidosyrityksenä olevista vakuutusyrityksistä otetaan laskelmaan mukaan.Kun omistusyhteydet ovat peräkkäisiä (esimerkiksi vakuutusyritys on toisen vakuutusyrityksen osakasyritys, ja tämä toinen vakuutusyritys on kolmannen vakuutusyrityksen osakasyritys), mukautettu vakavaraisuus lasketaan jokaisen osakkaana olevan vakuutusyrityksen osalta, jolla on sidosyrityksenä vähintään yksi vakuutusyritys.Jäsenvaltiot voivat luopua vakuutusyrityksen mukautetun vakavaraisuuden laskemisesta, kun- yritys on toisen, samassa jäsenvaltiossa toimiluvan saaneen vakuutusyrityksen sidosyritys, ja kun kyseinen sidosyritys on otettu huomioon osakkaana olevan vakuutusyrityksen mukautettua vakavaraisuutta laskettaessa; tai- yritys on joko sellaisen vakuutusalan hallintayhtiön tai jälleenvakuutusyrityksen sidosyritys, jonka kotipaikka on samassa jäsenvaltiossa kuin vakuutusyrityksen, ja kun kyseinen vakuutushallintayhtiö tai jälleenvakuutusyritys ja kyseinen sidosyrityksenä oleva vakuutusyritys otetaan tehdyssä laskelmassa huomioon.Joka tapauksessa jäsenvaltiot voivat myös luopua vakuutusyrityksen mukautetun vakavaraisuuden laskemisesta, kun on kyse toisen vakuutusyrityksen tai jälleenvakuutusyrityksen tai vakuutushallintayhtiön, jonka kotipaikka on toisessa jäsenvaltiossa, sidosyrityksenä olevasta vakuutusyrityksestä, ja jos asianomaisten jäsenvaltioiden toimivaltaiset viranomaiset ovat sopineet lisävalvonnan antamisesta kyseisen toisen jäsenvaltion toimivaltaisen viranomaisen tehtäväksi.Kummassakin tapauksessa erivapaus voidaan myöntää vain, jos laskelmassa mukana olevien vakuutusyritysten toimintapääomaan hyväksyttävissä olevat erät on toimivaltaista viranomaista tyydyttävällä tavalla jaettu asianmukaisesti edellä mainittujen yritysten kesken.Jäsenvaltiot voivat säätää, että jos sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen kotipaikka on toisessa jäsenvaltiossa kuin vakuutusyritys, jonka osalta mukautettu vakavaraisuuslaskelma tehdään, laskelmassa otetaan sidosyrityksen osalta huomioon vakavaraisuus sellaisena kuin kyseisen toisen jäsenvaltion toimivaltaiset viranomaiset ovat sen arvioineet.2.2 Sidosyrityksinä olevat jälleenvakuutusyrityksetLaskettaessa jälleenvakuutusyrityksen osakkaana olevan vakuutusyrityksen mukautettua vakavaraisuutta kyseistä sidosyrityksenä olevaa jälleenvakuutusyritystä käsitellään pelkästään tässä laskelmassa vastaavasti kuin sidosyrityksenä olevaa vakuutusyritystä soveltaen tässä liitteessä esitettyjä yleisiä periaatteita ja menetelmiä.Tässä tarkoituksessa jokaiselle sidosyrityksenä olevalle jälleenvakuutusyritykselle lasketaan teoreettinen vakavaraisuusvaatimus samojen sääntöjen perusteella kuin direktiivin 73/239/ETY 16 artiklan 2-5 kohdassa tai direktiivin 79/267/ETY 19 artiklassa säädetään. Jos näitä sääntöjä on hyvin vaikea soveltaa, toimivaltaiset viranomaiset voivat kuitenkin sallia teoreettisen vakavaraisuusvaatimuksen laskemisen direktiivin 73/239/ETY 16 artiklan 3 kohdassa tarkoitetun ensimmäisen tuloksen perusteella. Samojen erien kuin ne, joista säädetään direktiivin 73/239/ETY 16 artiklan 1 kohdassa tai direktiivin 79/267/ETY 18 artiklassa, hyväksytään teoreettiseen toimintapääomaan hyväksyttäviksi. Varat ja velat arvioidaan samojen sääntöjen mukaisesti kuin mainituissa direktiiveissä ja direktiivissä 91/674/ETY säädetään.2.3 Välissä olevat vakuutushallintayhtiötLaskettaessa sellaisen vakuutusyrityksen mukautettua vakavaraisuutta, jolla on omistusyhteys vakuutusyrityksessä, jälleenvakuutusyrityksessä tai kolmannen maan vakuutusyrityksessä vakuutushallintayhtiön kautta, välissä olevan vakuutushallintayhtiön tila otetaan huomioon. Pelkästään tämän laskelman, joka tehdään tässä liitteessä säädettyjen yleisten periaatteiden ja menetelmien mukaisesti, tekemiseksi kyseistä vakuutushallintayhtiötä käsitellään vakuutusyrityksenä, jonka vakavaraisuusvaatimus on nolla ja jota koskevat direktiivin 73/239/ETY 16 artiklan 1 kohdan tai direktiivin 79/267/ETY 18 artiklan säännökset toimintapääomaan sisällytettävien erien osalta.2.4 Sidoksissa olevat vakuutus- tai jälleenvakuutusyritykset, joiden kotipaikka on kolmannessa maassaA. Sidosyrityksinä olevat kolmannen maan vakuutusyrityksetLaskettaessa kolmannen maan vakuutusyrityksen osakkaana olevan vakuutusyrityksen mukautettua vakavaraisuutta kyseistä viimeksi mainittua sidosyritystä käsitellään pelkästään tämän laskelman tekemiseksi vastaavasti kuin sidosyrityksenä olevaa vakuutusyritystä soveltaen tässä liitteessä esitettyjä yleisiä periaatteita ja menetelmiä.Jos kolmas maa, jossa kyseisen sidosyrityksen kotipaikka on, edellyttää tältä kuitenkin toimilupaa ja asettaa sen toiminnalle vähintään direktiiveissä 73/239/ETY tai 79/267/ETY säädettyä vastaavan vakavaraisuusvaatimuksen, ottaen huomioon vaatimuksen kattamiseen tarvittavat erät, jäsenvaltiot voivat säätää, että laskelmassa otetaan kyseisen yrityksen osalta huomioon vakavaraisuusvaatimus sekä tämän vaatimuksen täyttämiseksi hyväksyttävissä olevat erät sellaisina kuin kyseinen kolmas maa ne on säätänyt.B. Sidosyrityksinä olevat kolmannen maan jälleenvakuutusyrityksetSen estämättä mitä 2.2 kohdassa säädetään, sellaisen jällenvakuutusyrityksen, jonka kotipaikka on kolmannessa maassa, osakasyrityksenä olevan vakuutusyrityksen mukautettua vakavaraisuutta laskettaessa ja edellä A kohdassa esitetyin edellytyksin jäsenvaltiot voivat säätää, että laskelmassa otetaan kyseisen jälleenvakuutusyrityksen osalta huomioon omia varoja koskeva vaatimus sekä tämän vaatimuksen täyttämiseksi hyväksyttävissä olevat erät sellaisina kuin kyseinen kolmas maa ne on säätänyt. Jos tällaisia säännöksiä sovelletaan ainoastaan kyseisen kolmannen maan vakuutusyrityksiin, sidosyrityksenä olevan jälleenvakuutusyrityksen omia varoja koskeva teoreettinen vaatimus sekä tämän teoreettisen vaatimuksen täyttämiseksi hyväksyttävissä olevat erät voidaan laskea kuin kyseessä olisi kyseisessä kolmannessa maassa sijaitseva sidosyrityksenä oleva vakuutusyritys.2.5 Tarvittavien tietojen puuttuminenJos toimivaltaisilla viranomaisilla ei jostakin syystä ole käytettävissään vakuutusyrityksen mukautetun vakavaraisuuden laskemiseen tarvittavia sellaista sidosyritystä koskevia tietoja, jonka kotipaikka on jossakin jäsenvaltiossa tai kolmannessa maassa, kyseisen yrityksen kirjanpitoarvo osakasyrityksenä olevassa vakuutusyrityksessä vähennetään mukautettuun toimintapääomaan hyväksyttävissä olevista eristä. Tässä tapauksessa kyseiseen omistusyhteyteen liittyviä toteutumattomia voittoja ei hyväksytä mukautettuun toimintapääomaan hyväksyttäväksi eräksi.3. LASKEMISMENETELMÄT Menetelmä 1: Vähentämis- ja yhdistämismenetelmäOsakkaana olevan vakuutusyrityksen mukautettu vakavaraisuus on seuraavien summien erotus:i)a) osakasyrityksenä olevan vakuutusyrityksen toimintapääomaan hyväksyttävissä olevat erät jab) osakasyrityksenä olevan vakuutusyrityksen suhteellinen osuus sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen toimintapääomaan hyväksyttävissä olevista eristäsekäii)a) sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen kirjanpitoarvo osakasyrityksenä olevassa vakuutusyrityksessä,b) osakasyrityksenä olevan vakuutusyrityksen vakavaraisuusvaatimus jac) sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen vakavaraisuusvaatimuksen suhteellinen osuus.Jos omistusyhteys sidosyrityksenä olevaan vakuutusyritykseen on kokonaan tai osaksi välillinen, on edellä olevaan kohtaan ii) a) sisällytettävä tällaisen välillisen omistuksen arvo ottaen huomioon asiaankuuluvat peräkkäiset omistusosuudet; ja edellä oleviin i) b) ja ii) c) kohtaan on sisällytettävä sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen toimintapääomaan hyväksyttävissä olevien erien sekä sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen vakavaraisuusvaatimuksen vastaavat suhteelliset osuudet.Menetelmä 2: Vaatimuksen vähentämismenetelmäOsakasyrityksenä olevan vakuutusyrityksen mukautettu vakavaraisuus on seuraavien summien erotus:- osakkaana olevan vakuutusyrityksen toimintapääomaan hyväksyttävissä olevat erätsekä-a) osakasyrityksenä olevan vakuutusyrityksen vakavaraisuusvaatimuksen jab) sidosyrityksenä olevan vakuutusyrityksen vakavaraisuusvaatimuksen suhteellisen osuuden summa.Toimintapääomaan hyväksyttävissä olevien erien arvioimiseksi tässä direktiivissä tarkoitetut omistusyhteydet arvostetaan pääomaosuusmenetelmää käyttäen noudattaen valinnan mahdollisuutta, josta säädetään direktiivin 78/660/ETY 59 artiklan 2 kohdan b alakohdassa.Menetelmä 3: Kirjanpidon konsolidointiin perustuva menetelmäOsakasyrityksenä olevan vakuutusyrityksen mukautettu vakavaraisuus lasketaan konsolidoidusta tilinpäätöksestä. Osakasyrityksenä olevan vakuutusyrityksen mukautettu vakavaraisuus on seuraavien summien erotus:konsolidoiduista tiedoista lasketut toimintapääomaan hyväksyttävissä olevat erät, sekäa) joko osakasyrityksenä olevan vakuutusyrityksen vakavaraisuusvaatimuksen ja sidosyrityksenä olevien vakuutusyritysten vakavaraisuusvaatimusten konsolidoidun tilinpäätöksen laatimisessa käytettyjä prosenttiosuuksia vastaavien suhteellisten osuuksien summa,b) tai konsolidoiduista tiedoista laskettu vakavaraisuusvaatimus.Direktiivien 73/239/ETY; 79/267/ETY ja 91/674/ETY säännöksiä sovelletaan toimintapääomaan hyväksyttävissä olevien erien ja vakavaraisuusvaatimuksen laskemiseen konsolidoiduista tiedoista.(1) Neuvoston direktiivi 91/674/ETY, annettu 19 päivänä joulukuuta 1991, vakuutusyritysten tilinpäätöksistä ja konsolidoiduista tilinpäätöksistä (EYVL L 374, 31.12.1991, s. 7).LIITE II SELLAISTEN VAKUUTUSYRITYSTEN LISÄVALVONTA, JOTKA OVAT VAKUUTUSHALLINTAYHTIÖN TAI JÄLLEENVAKUUTUSYRITYKSEN TAI KOLMANNEN MAAN VAKUUTUSYRITYKSEN TYTÄRYRITYKSIÄ 1. Toimivaltaisten viranomaisten on huolehdittava siitä, että tässä liitteessä kuvattua menetelmää sovelletaan yhdenmukaisesti 2 artiklan 2 kohdassa tarkoitettuihin eri jäsenvaltioihin sijoittautuneisiin useampiin vakuutusyrityksiin, jotka ovat vakuutushallintayhtiöiden, jälleenvakuutusyrityksen tai kolmannen maan vakuutusyrityksen tytäryrityksiä.Toimivaltaiset viranomaiset toimittavat lisävalvonnan yhtä usein kuin vakuutusyritysten toimintapääoma lasketaan direktiivien 72/239/ETY ja 79/267/ETY mukaan.2. Jäsenvaltiot voivat luopua tässä liitteessä tarkoitetusta laskelmasta vakuutusyrityksen osalta:- jos kyseinen vakuutusyritys on jonkun toisen vakuutusyrityksen sidosyritys ja jos se otetaan huomioon tämän toisen yrityksen tässä liitteessä tarkoitetussa laskelmassa;- jos kyseisen vakuutusyrityksen ja yhden tai useamman muun samassa jäsenvaltiossa toimiluvan saaneen vakuutusyrityksen emoyritys on sama vakuutushallintayhtiö, jälleenvakuutusyritys tai kolmannen maan vakuutusyritys ja jos vakuutusyritys otetaan huomioon tässä liitteessä tarkoitetussa laskelmassa, joka on tehty yhdelle näistä muista yrityksistä;- jos kyseisen vakuutusyrityksen ja yhden tai useamman muun toisissa jäsenvaltioissa toimiluvan saaneen vakuutusyrityksen emoyritys on sama vakuutushallintayhtiö, jälleenvakuutusyritys tai kolmannen maan vakuutusyritys ja jos 4 artiklan 2 kohdan mukaisesti on tehty sopimus siitä, että toisen jäsenvaltion valvontaviranomainen suorittaa tässä liitteessä tarkoitetun lisävalvonnan.Kun omistusyhteydet ovat peräkkäisiä (esimerkiksi vakuutushallintayhtiö tai jälleenvakuutusyritys itse on toisen vakuutushallintayhtiön, jälleenvakuutusyrityksen tai kolmannen maan vakuutusyrityksen omistama), jäsenvaltiot voivat tyytyä soveltamaan tässä liitteessä tarkoitettuja laskelmia vasta vakuutusyrityksen perimmäisen emoyrityksen tasolla, joka on vakuutushallintayhtiö, jälleenvakuutusyritys tai kolmannen maan vakuutusyritys.3. Toimivaltaisten viranomaisten on huolehdittava siitä, että liitteessä I kuvattujen laskelmien mukaiset laskelmat suoritetaan vakuutushallintayhtiön, jälleenvakuutusyrityksen tai kolmannen maan vakuutusyhtiön tasolla.Liitteessä I kuvattuja yleisiä periaatteita ja menetelmiä sovelletaan yhteneväisesti vakuutushallintayhtiön, jälleenvakuutusyrityksen tai kolmannen maan vakuutusyrityksen tasolla.Emoyritystä käsitellään pelkästään tämän laskelman tekemiseksi ikään kuin vakuutusyrityksenä, jonka- vakavaraisuusvaatimus on nolla, jos se on vakuutushallintayhtiö;- teoreettinen vakavaraisuusvaatimus on liitteen I kohdan 2.2 mukainen, jos se on jälleenvakuutusyritys, tai liitteen I kohdan 2.4. B mukainen, jos se on jälleenvakuutusyritys, jonka kotipaikka on kolmannessa maassa;- vakavaraisuusvaatimus määritetään liitteen I kohdan 2.4. A periaatteiden mukaisesti, jos se on kolmannen maan vakuutusyritys;ja jota koskevat direktiivin 73/239/ETY 16 artiklan 1 kohdan tai direktiivin 79/267/ETY 18 artiklan säännökset toimintapääomaan hyväksyttävissä olevien erien osalta.4. Tarvittavien tietojen puuttuminenJos toimivaltaisilla viranomaisilla ei jostakin syystä ole käytettävissään tässä liitteessä tarkoitettuihin laskelmiin tarvittavia, sellaista sidosyritystä koskevia tietoja, jonka kotipaikka on jossakin jäsenvaltiossa tai kolmannessa maassa, kyseisen yrityksen kirjanpitoarvo osakasyrityksessä vähennetään tässä liitteessä tarkoitettuun laskelmaan hyväksyttävistä eristä. Tässä tapauksessa kyseiseen omistusyhteyteen liittyviä toteutumattomia voittoja ei hyväksytä laskelmaan sisällytettäviksi.


Avis juridique important

|

31973L0046

Neljäs komission direktiivi 73/46/ETY annettu 5 päivänä joulukuuta 1972 yhteisön määritysmenetelmistä rehujen virallista tarkastusta varten

Virallinen lehti nro L 083 , 30/03/1973 s. 0021 - 0034 Suomenk. erityispainos Alue 3 Nide 5 s. 0115  Kreikank. erityispainos: Luku 03 Nide 9 s. 0114  Ruotsink. erityispainos Alue 3 Nide 5 s. 0115  Espanjank. erityispainos: Luku 03 Nide 6 s. 0230  Portugalink. erityispainos: Luku 03 Nide 6 s. 0230

NELJÄS KOMISSION DIREKTIIVI annettu 5 päivänä joulukuuta 1972 yhteisön määritysmenetelmistä rehujen virallista tarkastusta varten (73/46/ETY)EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, jokaottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen,ottaa huomioon yhteisön näytteenotto- ja määritysmenetelmistä rehujen virallista tarkastusta varten 20 päivänä heinäkuuta 1970 annetun neuvoston direktiivin(1), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna 20 päivänä heinäkuuta 1972 annetulla direktiivillä 72/275/ETY(2), ja erityisesti sen 2 artiklan,sekä katsoo, ettämainitussa direktiivissä säädetään rehujen virallisen tarkastuksen suorittamisesta yhteisön näytteenotto- ja määritysmenetelmiä käyttäen sen tarkastamiseksi, että rehujen laatua ja koostumusta koskevat lakien, asetusten ja hallinnollisten määräysten vaatimukset tulevat täytetyksi,useita yhteisön määritysmenetelmiä on jo vahvistettu 15 kesäkuuta 1971 annetulla direktiivillä 71/250/ETY(3), 18 päivänä marraskuuta 1971 annetulla direktiivillä 71/393/ETY(4) ja 27 päivänä huhtikuuta 1972 annetulla direktiivillä 72/199/ETY(5); työ on tämän jälkeen edistynyt siinä määrin, että olisi hyväksyttävä neljäs ryhmä menetelmiä, jatässä direktiivissä säädetyt toimenpiteet ovat pysyvän rehukomitean lausunnon mukaiset,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artikla Jäsenvaltioiden on vaadittava, että rehujen virallisessa tarkastuksessa käytettävät eläin- ja kasvirasvojen ja öljyjen kosteus- sekä rehujen magnesium- ja raakakuitupitoisuusmääritykset suoritetaan tämän direktiivin liitteessä I esitettyjen menetelmien mukaisesti.Tämän direktiivin liitteessä I esitettyihin menetelmiin sovelletaan 15 päivänä kesäkuuta 1971 annetun ensimmäisen komission direktiivin 71/250/ETY liitteessä olevassa 1 osassa (Johdanto) olevia yleisiä määräyksiä.2 artikla Jäsenvaltioiden on vaadittava, että rehujen virallisessa tarkastuksessa käytettävät retinoli- (A-vitamiini), tiamiini- (aneuriini, B1-vitamiini), askorbiini- ja dehydroaskorbiinihappo (C-vitamiini) -pitoisuusmääritykset suoritetaan tämän direktiivin liitteessä II esitettyjen menetelmien mukaisesti.Tämän direktiivin liitteessä II esitettyihin menetelmiin on sovellettava 15 päivänä kesäkuuta 1971 annetun ensimmäisen komission direktiivin 71/250/ETY liitteessä olevan 1 osan (Johdanto) yleisiä määräyksiä, lukuun ottamatta näytteen esikäsittelyä koskevia määräyksiä.3 artikla Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset tai hallinnolliset määräykset voimaan viimeistään 1 päivänä tammikuuta 1974. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.4 artikla Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Brysselissä 5 päivänä joulukuuta 1972.Komission puolestaPuheenjohtajaS. L. MANSHOLT(1) EYVL N:o L 170, 3.8.1970, s. 2(2) EYVL N:o L 171, 29.7.1972, s. 39(3) EYVL N:o L 155, 12.7.1971, s. 13(4) EYVL N:o L 279, 20.12.1971, s. 7(5) EYVL N:o L 123, 29.5.1972, s. 6LIITE I 1. ELÄIN- JA KASVIRASVOJEN JA ÖLJYJEN KOSTEUDEN MÄÄRITYS 1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä on mahdollista määrittää eläin- ja kasvirasvojen ja öljyjen vesipitoisuus ja haihtuvien aineiden pitoisuus.2. PeriaateNäyte kuivataan vakiopainoon 103 °C:ssa. Painohäviö määritetään punnitsemalla.3. Välineistö3.1 Korroosionkestävästä materiaalista valmistettu tasapohjainen astia, jonka läpimitta on 8 9 cm ja jonka korkeus on noin 3 cm.3.2 Elohopealämpömittari, jossa on vahvistettu säiliö ja yläpäässä oleva paisuntaputki ja joka on varustettu asteikolla noin 80 °C:sta ainakin 110 °C:seen ja jonka pituus on noin 10 cm.3.3 Hiekkahaude tai sähkölevy.3.4 Eksikkaattori, joka sisältää tehokasta kuivausainetta.3.5 Analyysivaaka.4. MenettelyPunnitaan mg:n tarkkuudella noin 20 g homogenisoitua näytettä kuivaan punnittuun astiaan (3.1), jossa on lämpömittari (3.2). Näytettä kuumennetaan hiekkahauteella tai sähkölevyllä (3.3), sekoittaen jatkuvasti lämpömittarilla niin, että lämpötila saavuttaa 90 °C:n noin 7 minuutissa.Lämpöä vähennetään pitäen silmällä lautasen pohjasta nousevien kuplien syntymisnopeutta. Lämpötila ei saa nousta yli 105 °C. Sekoitusta jatketaan astian pohjaa raaputtaen, kunnes kuplien muodostus lakkaa.Kosteuden täydellisen poistumisen varmistamiseksi kuumennetaan useita kertoja 103 ± 2 °C:seen jäähdyttäen peräkkäisten kuumennusten välillä 93 °C:seen. Sen jälkeen astian sisältöineen annetaan jäähtyä huoneen lämpötilaan eksikkaattorissa (3.4) ja punnitaan. Tämä menettely toistetaan niin monta kertaa, että kahden peräkkäisen punnituksen välinen ero ei ole yli 2 mg:aa.>TAULUKON PAIKKA>5. Tulosten laskeminenKosteuspitoisuus, joka ilmoitetaan prosenttina näytteestä, saadaan kaavasta:(M1 M2)  7 >NUM>100 >DEN>M0  jossa:M0 = näytteen paino grammoina,M1 = astian paino sisältöineen grammoina ennen kuumennusta,M2 = astian paino sisältöineen grammoina kuumennuksen jälkeen.Tulokset, jotka ovat pienempiä kuin 0,05 %, on varustettava merkinnällä "alle 0,05 %".ToistettavuusSamasta näytteestä suoritetun kahden samanaikaisen rinnakkaismäärityksen ero ei saa olla yli 0,05 %.2. MAGNESIUMIN MÄÄRITYS - atomiabsorptiospektrofotometrisesti - 1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä on mahdollista määrittää magnesiumin määrä rehuissa. Se soveltuu erityisesti alle 5 %:n magnesiumpitoisuuksien määrittämiseen.2. PeriaateNäyte poltetaan tuhkaksi, joka liuotetaan laimeaan kloorivetyhappoon. Jos näyte ei sisällä orgaanisia aineita, se liuotetaan suoraan laimeaan kloorivetyhappoon. Liuos laimennetaan ja magnesiumpitoisuus määritetään atomiabsorptiospektrofotometrisesti 285,2 nm:n aallonpituudella vertaamalla standardiliuoksiin.3. Reagenssit3.1 Kloorivetyhappo, analyysilaatua, tiheys 1,16.3.2 Väkevä kloorivetyhappo, analyysilaatua, tiheys 1,19.3.3 Magnesiumnauha tai -lanka tai magnesiumsulfaattiheptahydraatti, joka on kuivattu huoneen lämpötilassa.3.4 Strontiumsuolaliuos (kloridi tai nitraatti), jonka pitoisuus on 2,5 % (w/v) strontiumia (= 76,08 g SrCl2  7 6 H2O, analyysilaatua, tai 60,38 g Sr(NO3)2, analyysilaatua).3.5 Magnesiumin standardiliuos: punnitaan mg:n tarkkuudella 1 g magnesiumia (3.3), josta on tarkoin poistettu siinä ennen ollut oksidikerros, tai vastaava määrä (10,143 g) magnesiumsulfaattiheptahydraattia (3.3). Siirretään se 1 000 ml:n mittapulloon, lisätään 80 ml kloorivetyhappoa (3.1), annetaan sen liueta ja täytetään 1 000 ml:ksi vedellä. 1 ml tätä liuosta sisältää 1 000 mg magnesiumia.4. Välineistö4.1 Platina-, kvartsi- tai posliinipolttoupokkaita.4.2 Termostaattisäädöllä varustettu muhveliuuni.4.3 Atomiabsorptiospektrofotometri.5. Menettely5.1 Näyteliuoksen valmistaminen5.1.1 Yksinomaan mineraalipitoisista aineista koostuvat rehutPunnitaan mg:n tarkkuudella 5 g näytettä 500 ml:n vetoiseen mittapulloon ja lisätään 250 300 ml vettä. Lisätään 40 ml kloorivetyhappoa (3.1), kuumennetaan kiehuvaksi ja annetaan nesteen kiehua varovasti 30 minuuttia. Annetaan jäähtyä, täytetään merkkiin vedellä, sekoitetaan ja suodatetaan kuivaan dekantterilasiin kuivan laskostetun suodattimen läpi. Heitetään pois ensimmäiset 30 ml suodoksesta. Piin esiintyessä käsitellään 5 g näytettä riittävällä määrällä (15 30 ml) kloorivetyhappoa (3.2), haihdutetaan kuivaksi vesihauteella ja viedään yhdeksi tunniksi lämpökaappiin, jonka lämpötila on 105 °C. Suoritusta jatketaan 5.1.2 kohdan kolmannesta virkkeestä.5.1.2 Pääasiassa mineraalipitoisista aineksista koostuvat rehutPunnitaan milligramman tarkkuudella 5 g näytettä upokkaaseen ja poltetaan näyte tuhkaksi 550 °C:ssa muhveliuunissa, kunnes muodostuu tuhkaa, jossa ei ole hiilipitoisia hiukkasia. Annetaan jäähtyä. Piin poistamiseksi tuhkaan lisätään riittävä määrä (15 30 ml) kloorivetyhappoa (3.2), haihdutetaan kuivaksi vesihauteella ja viedään lämpökaappiin 105 °C:seen yhden tunnin ajaksi. Jäännös käsitellään 10 ml:lla kloorivetyhappoa (3.1) ja se siirretään 500 ml:n mittapulloon käyttäen lämmintä vettä. Annetaan tämän jäähtyä ja täytetään pullo vedellä. Sekoitetaan ja suodatetaan kuivaan astiaan kuivan laskostetun suodatinpaperin läpi. Ensimmäiset 30 ml suodosta heitetään pois.5.1.3 Pääasiassa orgaanisista aineista koostuvat rehutUpokkaaseen punnitaan mg:n tarkkuudella 5 g näytettä ja poltetaan 550 °C:ssa muhveliuunissa tuhkaksi, jossa ei ole hiilipitoisia partikkeleita. Tuhka käsitellään 5 ml:lla kloorivetyhappoa (3.2), haihdutetaan kuivaksi vesihauteella ja kuivataan tämän jälkeen yhden tunnin ajan 105 °C:ssa lämpökaapissa, jotta pii saataisiin liukenemattomaan muotoon. Tuhka käsitellään 5 ml:lla kloorivetyhappoa (3.1), siirretään 250 ml:n mittapulloon käyttäen lämmintä vettä, sen lämpötila kohotetaan kiehumispisteeseen, jätetään jäähtymään ja mittapullo täytetään merkkiin vedellä. Sekoitetaan ja suodatetaan kuivaan astiaan kuivan laskostetun suodattimen läpi. Ensimmäiset 30 ml suodoksesta heitetään pois.5.2 AtomiabsorptiomittausLaimentamalla standardiliuos (3.5) vedellä valmistetaan ainakin viiden referenssiliuoksen sarja, joissa pitoisuudet kasvavat suhteessa spektrofotometrin optimaaliseen mittausalueeseen. Kuhunkin liuokseen lisätään 10 ml strontiumsuolaliuosta (3.4) ja tämän jälkeen täytetään 100 ml:ksi vedellä. Laimennetaan vedellä 5.1.1, 5.1.2 tai 5.1.3 kohdasta saatua suodosta siten, että liuoksen magnesiumpitoisuus on referenssiliuosten konsentraatioiden rajoissa. Tämän liuoksen kloorivetyhappopitoisuus ei saa ylittää 0,4 N. Lisätään 10 ml strontiumsuolaliuosta (3.4) ja täytetään pullo 100 ml:ksi vedellä. Määritettävän liuoksen ja referenssiliuosten absorptio mitataan 285,2 nm:ssa.6. Tulosten laskeminenLasketaan näytteessä olevan magnesiumin määrä suhteessa referenssiliuoksiin. Tulokset ilmoitetaan prosentteina näytteestä.ToistettavuusKahden samasta näytteestä suoritetun rinnakkaisen määrityksen tulosten ero ei saa olla yli 5 % magnesiumin määrästä.3. RAAKAKUIDUN MÄÄRITYS 1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä on mahdollista määrittää rehuista sen rasvattoman orgaanisen aineksen määrä, joka ei liukene happo- ja emäsliuoksen kanssa keitettäessä. Jäännöstä kutsutaan perinteisesti raakakuiduksi.2. PeriaateNäyte, josta tarvittaessa on poistettu rasva, käsitellään keittäen peräkkäin tietyn väkevyisillä rikkihappo- ja kaliumhydroksidiliuoksilla. Jäännös erotetaan suodattamalla näyte asbestin kanssa, se pestään, kuivataan, punnitaan ja poltetaan tuhkaksi 900 °C:ssa. Tuhkaksi poltosta aiheutuva painohäviö vastaa näytteen raakakuitupitoisuutta.3. Reagenssit3.1 0,26 N rikkihappo.3.2 Käsitelty asbesti: asbestin joukkoon, joka on laadultaan Goochin-upokkaassa käytettävää laatua, lisätään noin viisi kertaa sen painoa vastaava määrä laimeaa suolahappoa (1 tilavuusosa suolahappoa, tiheys 1,19 + 3 tilavuusosaa vettä). Seosta keitetään noin 45 minuuttia, sen annetaan jäähtyä ja se suodatetaan Büchner-suppilon läpi. Jäännöstä pestään ensin vedellä, kunnes pesuvesi ei enää ole suolahappoinen ja sen jälkeen asetonilla (3.6). Asbesti kuivataan lämpökaapissa ja sitä pidetään uunissa 900 °C:ssa kahden tunnin ajan. Sen annetaan jäähtyä ja se säilytetään suljetussa astiassa. Tällä tavalla käsiteltyä asbestia voidaan käyttää useita kertoja. Sen on sokeakokeen osalta täytettävä 5.1 kohdassa mainitut vaatimukset.3.3 Kuohunestoaine (esim. silikoni).3.4 0,23 N kaliumhydroksidiliuos.3.5 0,5 N suolahappo.3.6 Asetoni.3.7 Dietyylieetteri.4. Välineistö4.1 Dekantterilaseja, joiden tilavuus on vähintään 600 ml ja joissa on mitta-asteikko vähintään 200 ml:n välein.4.2 Posliinikiekkoja, joiden läpimitta on noin 80 mm ja paksuus noin 4 mm ja joissa on 32 noin 4 mm:n läpimittaista reikää.4.3 Kumitulpalla varustettuja imupulloja, joiden tilavuus on noin 2 l, ja joissa on mitta-asteikko 800 ml:n kohdalla ja jotka voidaan yhdistää 120 mm:n läpimittaisiin lasisuppiloihin.4.4 Suodatinlevyjä, joiden läpimitta on noin 40 mm ja paksuus noin 4 mm ja joiden reunat ovat siten vinot, että ne sopivat suppilon kartioon (4.3). Levyissä tulee olla 16 noin 4 mm:n läpimittaista reikää ja ne on peitetty metalliverkolla, jonka silmäkoko on noin 1 mm. Sekä levyjen että verkon on oltava happoja ja emäksiä kestävää materiaalia.4.5 Platina- tai kvartsiupokkaita.4.6 Termostaattisäätöinen muhveliuuni.4.7 Eksikkaattori4.8 Asbestisuodatin: 2,0 g asbestia (3.2) suspensoidaan 100 ml:aan vettä, joka suodatetaan vakuumissa käyttäen metalliverkolla varustettua suodatinlevyä (4.4), joka on yhdistetty imupullon suodatinsuppiloon (4.3). Suodos otetaan talteen ja se suodatetaan vielä kerran saman suodattimen läpi. Suodos heitetään pois.5. MenettelyDekantterilasiin (4.1) punnitaan mg:n tarkkuudella 3 g näytettä ja 2 g käsiteltyä asbestia (3.2), lisätään 200 ml rikkihappoa (3.1) ja muutama pisara kuohunestoainetta (3.3). Seoksen lämpötila kohotetaan nopeasti kiehumapisteeseen ja sen annetaan kiehua tarkalleen 30 minuuttia. Tilavuuden pitämiseksi vakiona dekantterilasin päälle asetetaan jäähdytyslaitteeksi esim. 500 ml:n pyöreäpohjainen keittokolvi, jossa kierrätetään kylmää vettä. Seoksen kiehuminen lopetetaan lisäämällä noin 50 ml kylmää vettä ja se suodatetaan välittömästi vakuumia käyttäen asbestisuodattimen läpi, joka on valmistettu aikaisemmin siten kuin 4.8. kohdassa esitetään.Jäännös pestään viidellä noin 100 ml:n erällä kiehuvaa vettä siten, että suodoksen lopulliseksi tilavuudeksi tulee 800 ml. Jäännös siirretään kvantitatiivisesti dekantterilasiin (4.1), johon on ensin asetettu posliinikiekko (4.2) säätelemään kiehumista. Siihen lisätään 200 ml kaliumhydroksidiliuosta (3.4). Lämpötila nostetaan nopeasti kiehumispisteeseen ja seoksen annetaan kiehua tarkalleen 30 minuuttia. Siihen lisätään noin 50 ml kylmää vettä ja se suodatetaan välittömästi vakuumia käyttäen uuden asbestisuodattimen läpi, joka on valmistettu aiemmin 4.8 kohdan mukaan. Jäännös pestään kiehuvalla vedellä, kunnes pesuvesi on neutraalia (todetaan lakmuspaperilla), sen jälkeen kolme kertaa asetonilla (3.6) (kaikkiaan noin 100 ml asetonia).Jäännös siirretään kvantitatiivisesti polttoupokkaaseen (4.5), kokkareet hajotetaan tarvittaessa ja sen annetaan kuivua vakiopainoon kuivauskaapissa, jonka lämpötila on 130 °C.Upokkaan sisältöineen annetaan jäähtyä eksikkaattorissa (4.7) ja se punnitaan nopeasti.Upokas asetetaan muhveliuuniin (4.6) ja sen sisältö poltetaan tuhkaksi pitämällä upokasta uunissa 30 minuuttia 900 °C:ssa. Upokkaan sisältöineen annetaan jäähtyä eksikkaattorissa (4.7) ja se punnitaan nopeasti.Sokeakoe tehdään käyttäen samaa menettelyä käsitellylle asbestille (3.2), mutta ilman näytettä. Painohäviö, joka saadaan poltettaessa 6 g asbestia, ei saa olla yli 10 mg.6. Tulosten laskeminenRaakakuitupitoisuus prosentteina näytteestä saadaan seuraavasti:>NUM>(a b)  7 100  >DEN>3  jossa:a = näytteen polttamisesta aiheutuva painohäviö,b = sokeakokeen polttamisesta aiheutuva painohäviöToistettavuusKahden samasta näytteestä tehdyn määrityksen tulosten välinen ero ei saa olla yli:0,3 prosenttiyksikköä, kun raakakuitupitoisuus on alle 10 %:n;3 % raakakuitupitoisuuden määrästä, kun sen määrä on vähintään 10 %.7. Huomautuksia7.1 Rehuista, jotka sisältävät yli 10 % öljyjä ja rasvoja, on rasva poistettava ennen analyysiä dietyylieetterillä (3.7). Tämän suorittamiseksi näytettä (3 g, joka on punnittu mg:n tarkkuudella) huuhdellaan kolme kertaa noin 50 ml:lla dietyylieetteriä (3.7) asbestisuodattimella (4.8) ja eetteri suodatetaan pois varovasti vakuumia käyttäen. Näyte, josta rasva on poistettu, sekä asbesti siirretään kvantitatiivisesti dekantterilasiin (4.1) ja määritystä jatketaan 5 kohdassa esitetyllä tavalla.7.2 Rehuista, jotka sisältävät öljyjä ja rasvoja ja joita ei voida uuttaa suoraan, on rasva poistettava siten kuin 7.1 kohdassa esitetään, ja niistä on poistettava rasva vielä uudelleen happokäsittelyn jälkeen, kun happo on pesty jäännöksestä.Tämän suorittamiseksi jäännöstä pestään kolme kertaa asetonilla (3.6) (yhteensä 100 ml) ja sen jälkeen kolme kertaa 50 ml:lla dietyylieetteriä (3.7). Tämän jälkeen jäännös siirretään kvantitatiivisesti dekantterilasiin (4.1) ja analyysiä jatketaan 5 kohdassa esitetyllä tavalla (käsittely kaliumhydroksidiliuoksella).7.3 Jos rehuissa on runsaasti kalsiumia (yli 2 % kalsiumia), näyte (3 g, mg:n tarkkuudella punnittuna) punnitaan dekantterilasiin (4.1), johon lisätään 100 ml 0,5 N suolahappoa (3.5). Seosta pidetään viileässä viiden minuutin ajan, jonka jälkeen se suodatetaan välittömästi ja pestään kylmällä vedellä. Suodattamisen helpottamiseksi lisätään 2,0 g asbestia, joka on tarkoitettu käytettäväksi rikkihappokeitossa. Jos suodatus osoittautuu vaikeaksi, suspensiota laimennetaan asetonilla (3.6). Sen jälkeen jatketaan 5 kohdassa esitetyllä tavalla.LIITE II 1. RETINOLIN (A-VITAMIININ) MÄÄRITYS 1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä on mahdollista määrittää retinolin (A-vitamiinin) määrä rehuissa, konsentraateissa ja esiseoksissa. Määrityksen alaraja on 10 000 ky/kg suuria väriainemääriä sisältävissä rehuissa ja 4 000 ky/kg muissa tapauksissa(1). Tuotteet luokitellaan kahteen ryhmään niiden oletetun retinolipitoisuuden perusteella:A-ryhmä: pitoisuus alle 200 000 ky/kg;B-ryhmä: pitoisuus vähintään 200 000 ky/kg.2. PeriaateNäyte hydrolysoidaan kuumassa kaliumhydroksidi-etanoli-liuoksessa ja antioksidantin läsnäollessa tai typpiatmosfäärissä. Seos uutetaan 1,2-dikloorietaanilla. Uute haihdutetaan kuivaksi ja käsitellään petrolieetterillä. Liuokselle suoritetaan kromatografia aluminiumoksidipylväässä (B-ryhmän tuotteille tarvitaan kromatografia vain tietyissä tapauksissa). A-ryhmän retinolipitoisuus määritetään mittaamalla Carr-Price-reaktion perusteella muodostunut värillinen kompleksi spektrofotometrisesti 610 nm:ssä; B-ryhmän retinoli määritetään spektrofotometrisesti UV:ssa 325 nm:ssä.3. Reagenssita) A- ja B-ryhmän tuotteiden analysoimiseksi käytetyt reagenssit3.1 96 % (v/v) etanoli3.2 10 % (w/v) natriumaskorbaattiliuos, analyysilaatua, tai3.3 puhdistettu typpi.3.4 50 % (w/v) kaliumhydroksidiliuos, analyysilaatua.3.5 1 N kaliumhydroksidiliuos, analyysilaatua.3.6 0,5 N kaliumhydroksidiliuos, analyysilaatua.3.7 1,2-dikloorietaani, analyysilaatua.3.8 Petrolieetteri, kiehumisväli 30 50 °C. Puhdistetaan tarvittaessa seuraavasti: sekoitetaan 1 000 ml:aan petrolieetteriä 20 ml eriä väkevää rikkihappoa, kunnes happo pysyy värittömänä. Poistetaan happo ja pestään petroolieetteri 500 ml:lla vettä, sitten kaksi kertaa 250 ml:lla 10-%:ista (w/v) natriumhydroksidiliuosta ja lopuksi kolme kertaa 500 ml:lla vettä. Poistetaan vesifaasi, petrolieetteri kuivataan yhden tunnin ajan aktiivihiilen ja vedettömän natriumsulfaatin päällä, suodatetaan ja tislataan.3.9 Aluminiumoksidi, joka on standardoitu Brockmannin mukaan: hehkutetaan kahdeksan tunnin ajan 750 °C:ssa, jäähdytetään eksikkaattorissa ja säilytetään ruskeassa hioslasipullossa. Ennen käyttöönottoa punnitaan ruskeaan pulloon 10 g aluminiumoksidia ja 0,7 ml vettä, suljetaan tulpalla, ja pulloa kuumennetaan viiden minuutin ajan kiehuvalla vesihauteella ravistellen. Annetaan jäähtyä. Todennetaan näin valmistetun alumiinin aktiivisuus suorittamalla tunnetulle retinolimäärälle (3.17) (noin 500 ky) 5.3 ja 5.4 kohdan mukaiset vaiheet.3.10 Emäksinen aluminiumoksidi, aktiivisuusaste 1 (Woelm, Merck tai vastaava).3.11 Puhdas dietyylieetteri. Poistetaan peroksidit ja jäljellä oleva vesi kromatografisesti emäksisessä aluminiumoksidipylväässä (3.10) (25 g aluminiumoksidia 250 ml:n dietyylieetterierää kohti).3.12 Petrolieetteriliuokset (3.8), joissa on 4, 8, 12, 16 ja 20 % (v/v) dietyylieetteriä (3.11).3.13 0,5 M natriumsulfidiliuos 70 % (v/v) glyseriinissä, valmistettu analyysilaatua olevasta natriumsulfidista.b) yksinomaan A-ryhmän tuotteiden määrittämiseen käytetyt reagenssit3.14 Bentseeniä, analyysilaatua.3.15 Kloroformi, analyysilaatua. Poistetaan etanoli, fosgeeni ja jäljellä oleva vesi kromatografisesti emäksisessä aluminiumoksidipylväässä (3.10) (50 g aluminiumoksidia 200 ml kloroformia kohti; on suositeltavaa kromatografoida eluaatin ensimmäinen 50 ml toisen kerran).3.16 Carr-Price-reagenssi: sekoitetaan noin 25 g antimonitrikloridia, analyysilaatua (jota on säilytetty eksikkaattorissa), 100 ml:aan kloroformia (3.15) kunnes liuos on kylläistä. Pieni antimonitrikloridisakka ei aiheuta vaikeuksia. Lisätään 2 ml etikkahappoanhydridiä analyysilaatua. Seos säilytetään jääkaapissa ruskeassa hioslasipullossa. Liuosta voidaan säilyttää useita viikkoja.3.17 Retinoli - standardoitu spektrofotometrisesti.c) yksinomaan B-ryhmän tuotteiden määrittämiseen käytetyt reagenssit3.18 Isopropanoli, kromatografiaa varten.4. Välineistö4.1 Vesihaude.4.2 Tyhjiöhaihdutuslaitteisto varustettuna eri kokoisilla pyöreäpohjaisilla kolveilla.4.3 Lasista valmistettuja kromatografiaputkia (pituus 300 mm; sisäläpimitta noin 13 mm).4.4 Spektrofotometri, jossa käytetään 10 mm:n kyvettejä. UV-alueella suoritettavissa mittauksissa käytetään kvartsikyvettejä.4.5 UV-lamppuja, jotka soveltuvat käyttöön 365 nm:ssä.5. Menettely>TAULUKON PAIKKA>5.1 Tutkittava näytePunnitaan hienoksi jauhetusta näytteestä otaksutun retinolipitoisuuden perusteella0,1 1,0 g konsentraattia (pitoisuus suurempi kuin 20 000 ky/g);3,0 5,0 g esiseosta (sisältää noin 400 20 000 ky/g);10 20 g mineraaliseosta;30 g A-ryhmän tuotteitaTutkittava näyte laitetaan välittömästi 500 ml:n hiostulpalliseen pulloon.5.2 Hydrolyysi ja uutto(2)Näytteeseen lisätään ensin 40 ml etanolia (3.1), sitten 2 ml natriumaskorbaattiliuosta (3.2)(3), 10 ml kaliumhydroksidiliuosta (3.4) ja lopuksi 2 ml natriumsulfidiliuosta (3.13).Refluksoidaan 30 minuuttia 70 80 °C:ssa ja annetaan seoksen jäähtyä virtaavassa vedessä. Lisätään 50 ml etanolia (3.1) ja 100 ml 1,2-dikloorietaania (3.7) pipetoimalla. Ravistetaan voimakkaasti ja supernatantti dekantoidaan dekantterilasiin. Lisätään dekantterilasiin 150 ml kaliumhydroksidiliuosta (3.5), ravistellaan 10 sekuntia ja annetaan seoksen seistä, kunnes kerrokset ovat erottuneet. Otetaan dikloorietaanikerros (alempi kerros) dekantointisäiliöön, lisätään 40 ml kaliumhydroksidiliuosta (3.6), ravistellaan 10 sekunnin ajan ja annetaan tämän seistä, kunnes kerrokset ovat erottuneet. Otetaan dikloorietaanikerros talteen dekantointisäiliöön ja pestään 6 8 kertaa 40 ml:n erillä vettä, kunnes tämä on vapaa alkalista (fenoliftaleiinitesti). Dikloorietaanikerros otetaan talteen ja loput jäljelle jääneestä vedestä poistetaan suodatinpaperilla.Erä liuosta haihdutetaan kuivaksi tyhjiössä käyttäen vesihaudetta, jonka lämpötila on 40 °C. Jäännös käsitellään nopeasti 5 ml:lla petrolieetteriä (3.8).A-ryhmän tuotteiden osalta kromatografia suoritetaan 5.3.1 kohdan mukaan.B-ryhmän tuotteiden osalta liuos siirretään 50 ml:n mittapulloon, täytetään merkkiin petrolieetterillä (3.8), sekoitetaan ja mitataan optinen tiheys 5.4.2 kohdan mukaan.5.3 Kromatografia5.3.1 A-ryhmän tuotteetKromatografiaputki (4.3) täytetään 200 mm:n korkeuteen 10 g:lla aluminiumoksidia (3.9), joka on aiemmin lietetty petrolieetteriin (3.8). Putkeen pipetoidaan 5.2 kohdassa saatu liuos, ja tähän lisätään välittömästi 20 ml petrolieetteriä (3.8). Eluoidaan peräkkäin 10 ml:n erillä petrolieetteriä, joissa on 4, 8, 12, 16 ja 20 % dietyylieetteriä (3.12), joko normaalipaineessa tai alipaineessa virtausnopeuden ollessa 2 3 pisaraa sekunnissa.Karoteeni eluoituu ensin(4). Retinoli eluoituu tavallisesti petrolieetteriliuoksella, jossa on 20 % dietyylieetteriä (3.12). Eluoitumista seurataan UV-valossa (pylvään säteilytys lyhyesti elohopealampulla). Fluoresoiva retinolivyöhyke erottuu selvästi keltaisista ksantofyllivyöhykkeistä, jotka tulevat tämän jälkeen. Retinolia sisältävä eluoitunut fraktio otetaan talteen erlenmeyerpulloon.5.3.2 B-ryhmän tuotteetKromatografointi on suoritettava vain, jos 5.4.2 kohdassa saadut optisen tiheyden mittaukset eivät ole 5.4.2 kohdassa esitettyjen vaatimusten mukaisia.Jos kromatografointi osoittautuu tarpeelliseksi, kromatografiapylvääseen pipetoidaan erä petrolieetteriin valmistettua liuosta, joka on saatu 5.2 kohdassa ja joka sisältää noin 500 k.y. retinolia, ja kromatografointi suoritetaan kuten 5.3.1 kohdassa esitetään.5.4 Optisen tiheyden mittaus5.4.1 A-ryhmän tuotteetEluaatti, joka sisältää 5.3.1 kohdan mukaisesti saadun retinolin, haihdutetaan kuivaksi tyhjiössä. Jäännös käsitellään 2 ml:lla bentseeniä (3.14). Tästä liuoksesta otetaan 0,3 ml:a ja siihen lisätään 3 ml Carr-Price-reagenssia (3.16). Tästä kehittyy sininen väri. Optinen tiheys mitataan spektrofotometrillä 610 nm:ssä tarkalleen 30 sekuntia reaktion alkamisesta. Retinolipitoisuus määritetään standardikäyrän avulla, joka on saatu nousevia retinolistandardipitoisuuksia sisältävien bentseeniliuoksien perusteella. Bentseeniliuokset on käsitelty Carr-Pricereagenssilla (2 16 IU retinolistandardia (3.17), 0,3 ml:ssa bentseeniä (3.14) + 3 ml:ssa Carr-Price-reagenssia (3.16)). Standardikäyrä on tarkistettava säännöllisesti ja usein käyttäen standardia ja juuri valmistettua Carr-Price-reagenssiliuosta.5.4.2 B-ryhmän tuotteetOtetaan erä 5.2 kohdan mukaisesti saatua petrolieetteriin valmistettua liuosta, joka sisältää noin 200 ky retinolia. Tämä haihdutetaan kuivaksi tyhjiössä ja jäännös käsitellään 25 ml:lla isopropanolia (3.18). Optinen tiheys mitataan spektrofotometrissä 325, 310 ja 334 nm:ssä. Absorptiomaksimi sijaitsee 325 nm:ssä. Liuoksen retinolipitoisuus lasketaan seuraavasti:E325  7 18,30 = ky retinolia/mlKuitenkin on optisten tiheyksien suhteidenE310 : E325 ja E334 : E325oltava 6 : 7 = 0,857.Jos jokin näistä suhteista eroaa huomattavasti tästä arvosta ( 0,880), on ennen optisten tiheyksien mittausta suoritettava kromatografointi 5.3.2 kohdassa esitetyn menetelmän mukaisesti. Jos kromatografoinnin jälkeen suoritettava optisten tiheyksien mittaus osoittaa, että edellä mainitut suhteet vielä eroavat huomattavasti arvosta 0,857 ( 0,880), on mittaus suoritettava A-ryhmän tuotteille annetun menetelmän mukaisesti.6. Tulosten laskeminenNäytteen retinolipitoisuus lasketaan huomioiden tutkittavan näytteen paino ja määrityksen kuluessa suoritetut laimennukset. Tulokset ilmoitetaan ky:nä retinolia rehukiloa kohti tai konsentraatti- tai esiseoskiloa kohti.ToistettavuusKahden samasta näytteestä suoritetun rinnakkaismäärityksen tuloksen välinen ero ei saa olla yli:- 20 % retinolin määristä, jotka ovat alle 75 000 ky/kg;- 15 000 ky, kun pitoisuudet ovat välillä 75 000 150 000 ky/kg;- 10 % retinolin määristä, jotka ovat välillä 150 000 250 000 ky/kg;- 25 000 ky, kun pitoisuudet ovat välillä 250 000 500 000 ky/kg;- 5 % retinolin määristä, jotka ovat suurempia kuin 500 000 ky/kg.2. TIAMIININ (B1-VITAMIININ, ANEURIININ) MÄÄRITYS 1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä määritetään tiamiinin (aneuriinin, B1-vitamiinin) määrä rehuissa, konsentraateissa ja esiseoksissa. Määrityksen alaraja on 5 mg/kg.2. PeriaateLiuos käsitellään kuumalla laimealla rikkihapolla ja hydrolysoidaan tämän jälkeen entsymaattisesti. Saatu liuos hapetetaan emäksisissä olosuhteissa. Muodostunut tiokromi uutetaan isobutanolilla ja määritetään fluorometrisesti.3. Reagenssit3.1 Tiamiinistandardiliuos, 100 µg/ml: liuotetaan 112,3 mg tiamiinihydrokloridia, joka on tätä ennen kuivattu tyhjiössä vakiopainoon, 1 000 ml:aan 0,2 N rikkihappoa (3.2). Liuos säilyy viileässä ja pimeässä yhden kuukauden ajan.3.2 0,2 N rikkihappo.3.3 Puhdasta natriumbisulfiittia.3.4 20 % (w/v) kaliumferrisyanidiliuos, analyysilaatua.3.5 25 % (w/v) kaliumhydroksidiliuos, analyysilaatua.3.6 Hapetusseos: sekoitetaan 2 ml kaliumferrisyanidiliuosta (3.4) 48 ml:aan kaliumhydroksidiliuosta (3.5). Tämä liuos ei säily neljää tuntia kauempaa.3.7 Isobutanoli, analyysilaatua.3.8 2,5 N natriumasetaattiliuos.3.9 Monientsyymipreparaatti, joka sisältää proteaasia, fosfataasia ja amylaasia (esimerkiksi Clarase).3.10 96 % (v/v) etanoli.4. Välineistö4.1 Vesihaude.4.2 Sentrifugi (3 500 kierr./min) varustettuna 30 50 ml:n vetoisilla putkilla, joissa on lasihiostulpat.4.3 Fluorometri.5. Menettely5.1 Entsymaattinen hydrolyysiKahteen 250 ml:n mittapulloon A ja B punnitaan samat määrät hienoksi jauhettua näytettä, joka sisältää noin 100 µg tiamiinia, ja lisätään 125 ml rikkihappoa (3.2). Lisätään 1,0 ml standardiliuosta (3.1) (sisäinen standardi) ainoastaan pulloon A.Pulloja ravistellaan voimakkaasti, ne asetetaan kiehuvaan vesihauteeseen 15 minuutiksi ja ravistellaan silloin tällöin. Annetaan mittapullojen jäähtyä noin 45 °C:seen. Kuhunkin pulloon lisätään 20 ml natriumasetaattiliuosta (3.8) ja 0,5 g entsyymien seosta (3.9) ja seisotetaan 20 minuuttia huoneen lämmössä. Lisätään 20 ml natriumasetaattiliuosta (3.8), täytetään merkkiin vedellä, homogenoidaan ja suodatetaan. Suodokset A ja B otetaan talteen sitten, kun ensimmäiset 15 ml on heitetty pois. Valmistetaan seuraavat liuokset:5.1.1 Referenssiliuos TSentrifugiputkeen (4.2) pipetoidaan 5 ml suodosta A ja lisätään noin 10 g natriumbisulfiittia (3.3). Putki upotetaan kiehuvaan vesihauteeseen 15 minuutin ajaksi ja tämän jälkeen jäähdytetään huoneen lämpötilaan.5.1.2 Liuokset A (sisäinen standardi) ja B (näyte)Pipetoidaan 5 ml suodosta A sentrifugiputkeen (4.2) ja 5 ml suodosta B toiseen sentrifugiputkeen (4.2).5.2 HapetusLiuoksiin T, A ja B lisätään 5 ml hapetusseosta (3.6) ja yhden minuutin kuluttua 10 ml isobutanolia (3.7). Asetetaan putkiin tulpat ja niitä ravistetaan voimakkaasti viiden sekunnin ajan. Annetaan seistä yhden minuutin ja sentrifugoidaan kerrosten erottamiseksi. Kustakin putkesta pipetoidaan 5 ml supernatanttina olevaa isobutanolikerrosta 25 ml:n mittapulloihin, täytetään merkkiin etanolilla (3.10) ja homogenoidaan (= uutteet T, A ja B).5.3 FluoresenssimittausMittaukset suoritetaan aallonpituudella, jolla fluorometri antaa optimaalisen vasteen tiokromin fluoresenssiin. Heräteaallonpituus on noin 365 nm.Laite säädetään nollaan käyttäen uutetta T. Mitataan uutteiden A ja B fluoresenssin voimakkuus.6. Tulosten laskeminenNäytteen tiamiinipitoisuus ilmoitettuna milligrammoissa kiloa kohti saadaan suhteesta:>NUM>a  7 b>DEN>(a b) cjossa:a = uutteen A (sisäinen standardi) fluoresenssin intensiteettib = uutteen B (näyte) fluoresenssin intensiteetti;c = tutkittavan näytteen paino grammoina;d = tutkittavaan näytteeseen (sisäinen standardi) lisätyn tiamiinin määrä mikrogrammoina.ToistettavuusKahden samasta näytteestä suoritetun rinnakkaismäärityksen tuloksen välinen ero ei saa olla yli:10 % tiamiinin määrästä, joka on alle 500 mg/kg, ja5 % tiamiinin määrästä, joka on vähintään 500 mg/kg.3. ASKORBIINIHAPON JA DEHYDROASKORBIINIHAPON (C-VITAMIININ) MÄÄRITYS 1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä on mahdollista määrittää rehuissa, konsentraateissa ja esiseoksissa olevan askorbiini- ja dehydroaskorbiinihapon (C-vitamiinin) kokonaismäärä. Määrityksen alaraja on 5 mg/kg. Tuotteet luokitellaan kahteen ryhmään niiden oletetun C-vitamiinipitoisuuden perusteella:A-ryhmä: pitoisuus alle 10 g/kg;B-ryhmä: pitoisuus vähintään 10 g/kg2. PeriaateNäyte suspendoidaan laimeaan metafosforihappoliuokseen ja se uutetaan kloroformilla. Vesipitoinen faasi käsitellään 2,6-dikloorifenoli-indofenoliliuoksella askorbiinihapon muuttamiseksi dehydroaskorbiinihapoksi ja sen jälkeen 2,4-dinitrofenyylihydratsiiniliuoksella. Muodostunut hydratsoni uutetaan etyyliasetaatin, jääetikan ja asetonin seoksella. Liuokselle suoritetaan kromatografia silikageelipylväässä, eluaatti haihdutetaan kuivaksi ja jäännös liuotetaan laimeaan rikkihappoon. Liuoksen optinen tiheys mitataan spektrofotometrillä 509 nm:ssä.A-ryhmän tuotteiden osalta pylväässä suoritetusta kromatografiasta saadulle eluaatille tehdään vielä levykromatografia hydratsonin eristämiseksi.3. Reagenssit3.1 0,05 % L-askorbiinihapon standardiliuos: liuotetaan 50 mg L-askorbiinihappoa, analyysilaatua, noin 20 ml:aan metafosforihappoliuosta (3.2) ja liuoksen tilavuus säädetään 100 ml:ksi vedellä. Liuos valmistetaan välittömästi ennen käyttöä.3.2 10 % (w/v) metafosforihappoliuos: 200 g metafosforihappoa, analyysilaatua, jauhetaan huhmaressa, liuotetaan veteen ja täytetään 2 000 ml:ksi vedellä. Liuos säilytetään 4 °C:ssa. Tämä liuos säilyy viikon.3.3 Kloroformi, analyysilaatua.3.4 0,5 % (w/v) 2,6-dikloorifenoli-indofenoliliuos, analyysilaatua, valmistetaan välittömästi ennen käyttöä.3.5 Suodatusapu (S. ja S. N:o 121 tai tätä vastaava)3.6 2 % (w/v) 2,4-dinitrofenyylihydratsiinin happoliuos: liuotetaan 2 g 2,4-dinitrofenyylihyratsiinia 100 ml:aan laimeaa rikkihappoa (25 ml rikkihappoa, analyysilaatua, tiheys 1,84, laimennettu täyttämällä 100 ml:ksi vedellä). Viileässä säilytettynä tämä liuos säilyy yhden viikon.3.7 Typpi, tai3.8 Hiilidioksidi.3.9 Etyyliasetaatin, analyysilaatua, jääetikan ja asetonin, analyysilaatua, seos: tilavuussuhteet 96/2/2.3.10 Dikloorimetaanin, analyysilaatua, ja jääetikan seos: tilavuussuhteet 97/3.3.11 Silikageeli, raekoko 0,05 0,2 mm.3.12 Stahl-laatua oleva silikageeli H, levykromatografiaa varten.3.13 Laimea rikkihappo: 200 ml:n mittapulloon mitataan 105 ml vettä ja täytetään merkkiin rikkihapolla, analyysilaatua, tiheys 1,84.3.14 Levykromatografian eluointiliuos: sekoitetaan 75 ml dietyylieetteriä, analyysilaatua, 25 ml etyyliasetaattia, analyysilaatua, ja 4,0 ml 96 % (w/v) etikkahappoa, analyysilaatua. Tehdään uudestaan 2 3 kromatografian suorituksen jälkeen.4. Välineistö4.1 Termostaatilla varustettu vesihaude, joka on asetettu 20 °C:n lämpötilaan.4.2 Sentrifugi (3 500 kierr./min) varustettuna hiostulpallisilla 40 50 ml:n vetoisilla putkilla.4.3 Pyöröhaihdutin, jossa käytetään 250 ml:n pulloja.4.4 Lasista valmistettuja kromatografiaputkia (pituus: 100 mm, sisäläpimitta: 20 mm), joissa on sintterikiekko (esim. Allihn-putket).4.5 Spektrofotometri tai kolorimetri, jossa on 10 mm:n kyvetit.4.6 Levykromatografialaitteisto, jossa käytetään silikageelilevyjä (3.12), jotka on päällystetty 0,5 0,6 mm:n paksuuteen. (Valmiina hankittavat levyt ovat tarkoitukseen sopivia). Levyt kuivataan 2,5 3 tunnin ajan kuivauskaapissa 120 130 °C:ssa. Niiden annetaan jäähtyä ja pidetään eksikkaattorissa ainakin 24 tuntia ennen käyttöä.4.7 Kuivauskaappi, jonka lämpötila on säädetty 120 130 °C:seen.5. Menettely5.1 UuttoKahteen 250 ml:n mittapulloon (lasisilla hiostulpilla varustettuja) A ja B punnitaan erikseen yhtä suuret määrät hienojakoista näytettä, joka sisältää noin 200 µg C-vitamiinia. Lisätään vain A-pulloon 0,4 ml standardiliuosta (3.1) ja sekoitetaan varovasti ravistaen (sisäinen standardi).Kumpaankin pulloon lisätään 30 ml kloroformia (3.3) ja 25 ml metafosforihappoliuosta (3.2) 4 °C:ssa. Pulloja ravistellaan hetken ja seisotetaan 10 15 minuuttia. Lisätään 25 ml vettä, pullot varustetaan tulpilla, ravistellaan voimakkaasti 10 sekunnin ajan ja annetaan seistä 10 15 minuuttia vesihauteessa (4.1). Suoritetaan sentrifugointi vesipitoisen faasin erottamiseksi kloroformifaasista. Toimenpiteet vesipitoisille uutteille A (sisäinen standardi) ja B suoritetaan samanaikaisesti jäljempänä kuvatulla tavalla.5.2 HapetusPipetoidaan 40 ml kohdassa 5.1 valmistettua vesipitoista supernatanttia (hieman samea) reaktioputkeen, joka on varustettu lasisella hiostulpalla, lisätään 0,5 1 ml 2,6-dikloorifenoli-indofenoliliuosta (3.4) ja sekoitetaan. Kehittyy punainen väri, jonka tulisi pysyä ainakin 15 minuutin ajan. Tämän jälkeen lisätään noin 300 mg suodatusapuainetta (3.5), sekoitetaan ja suodatetaan kuivan laskostetun suodattimen läpi. Suodoksen ei välttämättä tarvitse olla kirkas.5.3 2,4-dinitrofenyylihydratsiinin kanssa tapahtuva reaktio ja hydratsonin uuttoPipetoidaan 10 ml 5.2 kohdan suodosta sentrifugiputkeen (4.2), lisätään 2 ml 2,4-dinitrofenyylihydratsiiniliuosta (3.6) ja sekoitetaan. Putkeen johdetaan typpi- (3.7) tai hiilidioksidi (3.8) -virta nopeasti, putki suljetaan tulpalla ja se upotetaan noin 15 tunnin ajaksi (yön yli) vesihauteeseen (4.1).Tämän jälkeen lisätään 3 ml vettä, 20 ml etyyliasetaatin, jääetikan ja asetonin seosta (3.9) ja noin 800 mg suodatusapua (3.5). Putki suljetaan tulpalla, ravistetaan voimakkaasti 30 sekunnin ajan ja sentrifugoidaan. 15 ml supernatanttifaasista pipetoidaan haihdutuspulloon ja haihdutetaan alipaineessa pyöröhaihduttajalla (4.3), kunnes saadaan öljymäinen jäännös. Jäännös liuotetaan 2 ml:aan etyyliasetaatin, jääetikan ja asetonin seosta (3.9) kuumentamalla se uudestaan 50 °C:seen, annetaan tämän jäähtyä, lisätään 10 ml dikloorimetaanin ja jääetikan seosta (3.10) ja sekoitetaan.5.4 PylväskromatografiaKromatografiaputki (4.4) täytetään 30 mm:n tasolle dikloorimetaani/jääetikka-seoksella (3.10). Suspendoidaan (voimakkaasti sekoittaen) 5 g silikageeliä (3.11) 30 ml:aan trikloorimetaanin ja jääetikan seosta (3.10); suspensio kaadetaan putkeen. Annetaan tämän seistä ja haihdutetaan typpi (3.7) alipaineessa. Putkeen dekantoidaan 5.3 kohdassa saatu liuos, pullo huuhdotaan pienellä määrällä dikloorimetaanin ja jääetikan seosta (3.10) ja tämä dekantoidaan putkeen, ja viimeksi mainittu täytetään seoksella (3.10) ja toimenpidettä jatketaan pesemällä pylväs samalla seoksella (3 4 kertaa noin 5 ml:n suuruisella erällä), kunnes saadaan väritön eluaatti. Väriltään keltainen osa eluaatista heitetään pois.Pylvään yläosassa oleva punertava vyöhyke eluoidaan etyyliasetaatin, jääetikan ja asetonin seoksella (3.9), eluaatti otetaan talteen ja haihdutetaan kuivaksi.5.4.1 A-ryhmän tuotteiden osalta (C-vitamiinipitoisuus alle 10 g/kg) jäännös liuotetaan 2,0 ml:aan etyyliasetaatin, jääetikan ja asetonin seosta (3.9) ja sille suoritetaan levykromatografia välittömästi 5.5 kohdassa esitetyllä tavalla.5.4.2 B-ryhmän tuotteiden osalta (C-vitamiinisisältö yhtä suuri tai suurempi kuin 10 g/kg) öljymäinen jäännös käsitellään 4.0 ml:lla laimeaa rikkihappoa (3.13), ravistetaan voimakkaasti jäännöksen liuottamiseksi täydellisesti ja optinen tiheys mitataan 5.6 kohdassa esitetyllä tavalla.5.5 LevykromatografiaSeuraavassa selostetut toimenpiteet suoritetaan rinnakkaismäärityksinä. Levylle (4.6) pipetoidaan ohueksi viivaksi 0,5 ml:n erä 5.4.1 kohdassa saatua liuosta. Levyä kehitetään ainakin 20 minuuttia säiliössä, joka on kyllästetty eluointiliuoksella (3.14), kunnes väriltään vaaleanpunainen hydratsonivyöhyke saadaan selvästi erottumaan. Jätetään kuivumaan avoimessa tilassa. Vaaleanpunaisen alueen raja merkitään, vyöhyke raaputetaan pois spaattelilla ja jauhe siirretään kvantitatiivisesti kromatografiaputkeen (4.4).Eluoidaan peräkkäin kerran 2 ml:lla ja kaksi kertaa 1,5 ml:lla etyyliasetaatin, jääetikan ja asetonin seosta (3.9). Eluoitunut liuos kootaan talteen pieneen pulloon (viimeisen erän on oltava väritön). Haihdutetaan kuivaksi, öljymäinen jäännös käsitellään 4,0 ml:lla laimeaa rikkihappoa (3.13), ravistetaan voimakkaasti jäännöksen liuottamiseksi täydellisesti ja mitataan optinen tiheys.5.6 Optisen tiheyden mittausOptinen tiheys mitataan spektrofotometrillä 509 nm:ssä 20 30 minuuttia jäännöksen liuottamisesta laimeaan rikkihappoon. Mittaus suoritetaan laimeaan rikkihappoon (3.13) vertaamalla.5.7 SokeakoeSokeakoe suoritetaan käyttäen samaa suoritustapaa ilman näytettä.6. Tulosten laskeminenNäytteen C-vitamiinipitoisuus grammoina kilogrammaa kohti saadaan suhteesta:>NUM> (c a)  7 2  >DEN>(b c)  7 10djossa:a = sokeakokeessa havaittu optinen tiheys;b = sisäisen standardiliuoksen optinen tiheys;c = näyteliuoksen optinen tiheys;d = tutkittavan näytteen paino grammoina.ToistettavuusKahden samasta näytteestä suoritetun rinnakkaismäärityksen tuloksen välinen ero ei saa ylittää:10 % C-vitamiinin määrästä, joka on alle 10 g/kg;5 % C-vitamiinin määrästä, joka on 10 g/kg tai suurempi.(1) 1 ky = 0,3 ìg retinolia.(2) Maitotuotteiden ja sellaisten tuotteiden osalta, joilla on taipumusta muodostaa kokkareita tai turvota, kaksinkertaistetaan 5 artiklan 2 kohdan, 1 ja 2 alakohdassa, esitettyjen reagenssien määrät.(3) Natriumaskorbaattia ei tarvitse lisätä suoritettaessa hydrolyysi typpiatmosfäärissä.(4) Karoteenipitoisuus voidaan määrittää mittaamalla optinen tiheys 450 nm:ssä; E >NUM>1 %  >DEN>1 cm  = 2600.