Avis juridique important

|

31988L0077

Neuvoston direktiivi 88/77/ETY, annettu 3 päivänä joulukuuta 1987, ajoneuvojen dieselmoottoreiden ilman pilaantumista aiheuttavien kaasupäästöjen vähentämistä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä

Virallinen lehti nro L 036 , 09/02/1988 s. 0033 - 0061 Suomenk. erityispainos Alue 15 Nide 8 s. 0036  Ruotsink. erityispainos Alue 15 Nide 8 s. 0036

NEUVOSTON DIREKTIIVI,annettu 3 päivänä joulukuuta 1987,ajoneuvojen dieselmoottoreiden ilman pilaantumista aiheuttavien kaasupäästöjen vähentämistä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä (88/77/ETY) EUROOPAN YHTEISÖJEN NEUVOSTO, jokaottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen ja erityisesti sen 100 a artiklan,ottaa huomioon komission ehdotuksen(1),toimii yhdessä Euroopan parlamentin kanssa(2),ottaa huomioon talous- ja sosiaalikomitean lausunnon(3),sekä katsoo, ettäon tärkeää hyväksyä toimenpiteitä sisämarkkinoiden toteuttamiseksi asteittain 31 päivään joulukuuta 1992 mennessä; sisämarkkinat käsittävät alueen, jolla ei ole sisäisiä rajoja ja jolla tavaroiden, henkilöiden, palvelujen ja pääomien vapaa liikkuvuus taataan,neuvoston 22 päivänä marraskuuta 1973 hyväksymässä Euroopan yhteisöjen ensimmäisessä toimintaohjelmassa ympäristöalan toimenpiteiksi kehotetaan ottamaan huomioon viimeisin tieteellinen kehitys vähennettäessä moottoriajoneuvojen kaasujen aiheuttamaa ilmakehän pilaantumista ja muuttamaan jo annettuja direktiivejä vastaavasti; kolmannessa toimintaohjelmassa edellytetään lisätoimenpiteitä moottoriajoneuvojen päästöjen vähentämiseksi huomattavasti nykyiseltä tasolta,tekniset vaatimukset, jotka moottoriajoneuvojen on kansallisen lainsäädännön mukaan täytettävä, liittyvät muun muassa ajoneuvoissa käytettyjen dieselmoottoreiden ilman pilaantumista aiheuttaviin kaasupäästöihin,nämä tekniset vaatimukset eroavat jäsenvaltioittain; nämä erot voivat rajoittaa kyseisten tuotteiden vapaata liikkuvuutta;sen vuoksi on tarpeen, että jäsenvaltiot antavat samat vaatimukset joko voimassa olevien määräystensä lisäksi tai niiden sijasta, erityisesti, jotta moottoriajoneuvojen ja niiden perävaunujen tyyppihyväksyntää koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 6 päivänä helmikuuta 1970 annetussa neuvoston direktiivissä 70/156/ETY(4), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä ETY/403/87(5), säädetty ETY-tyyppihyväksyntämenettely voidaan ottaa käyttöön kaikkien ajoneuvotyyppien osalta,teknisten vaatimusten osalta on suotavaa käyttää Yhdistyneiden kansakuntien Euroopan talouskomission sääntöä N:o 49 "dieselmoottoreiden ilman pilaantumista aiheuttavien kaasupäästöjen hyväksyntää koskevat yhdenmukaiset määräykset", joka on 20 päivänä maaliskuuta 1958 tehdyn moottoriajoneuvojen varusteiden ja osien hyväksymisehtojen yhdenmukaistamista ja hyväksymisten vastavuoroista tunnustamista koskevan sopimuksen liitteenä, jakomissio antaa neuvostolle viimeistään vuoden 1988 loppuun mennessä ehdotukset tässä direktiivissä tarkoitetun kolmen päästön raja-arvojen alentamisesta ja hiukkaspäästöjen raja-arvoista,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artikla Tässä direktiivissä tarkoitetaan:- 'ajoneuvolla` kaikkia dieselmoottorikäyttöisiä, tieliikenteeseen tarkoitettuja, korilla varustettuja tai ilman sitä olevia, vähintään nelipyöräisiä ajoneuvoja, joiden suurin rakenteellinen nopeus on yli 25 km/h, lukuun ottamatta direktiivin 70/156/ETY liitteessä I olevassa 0.4 jaksossa määriteltyjä M1-luokan ajoneuvoja, joiden kokonaismassa ei ole enemmän kuin 3,5 tonnia, sekä lukuun ottamatta kiskoilla kulkevia ajoneuvoja, maataloustraktoreita ja -koneita sekä moottorityökoneita;- 'dieselmoottorityypillä` dieselmoottoria, jolle voidaan antaa direktiivin 70/156/ETY 9 a artiklassa tarkoitettu erillisen teknisen yksikön tyyppihyväksyntä.2 artikla 1 Jäsenvaltio ei saa 1 päivästä heinäkuuta 1988 alkaen moottorin kaasupäästöihin liittyvistä syistä:- evätä dieselmoottorikäyttöiseltä ajoneuvotyypiltä ETY-tyyppihyväksyntää tai kansallista tyyppihyväksyntää tai kieltäytyä antamasta direktiivin 70/156/ETY 10 artiklan 1 kohdan viimeisessä luetelmakohdassa tarkoitettua asiakirjaa, taikka- kieltää tällaisten ajoneuvojen rekisteröintiä, myyntiä, käyttöönottoa tai käyttöä, taikka- evätä ETY-tyyppihyväksyntää tai kansallista tyyppihyväksyntää dieselmoottorityypiltä, taikka- kieltää uusien dieselmoottorien myyntiä tai käyttöä,jos tämän direktiivin liitteiden vaatimukset on täytetty.2 Alkaen 1 päivästä heinäkuuta 1988 jäsenvaltiot saavat moottorin kaasupäästöihin liittyvistä syistä:- evätä kansallisen tyyppihyväksynnän dieselmoottorikäyttöiseltä ajoneuvotyypiltä, taikka- evätä kansallisen tyyppihyväksynnän dieselmoottorityypiltä,jos tämän direktiivin liitteiden vaatimuksia ei ole täytetty.3 Ennen 30 päivää syyskuuta 1990 2 kohtaa ei sovelleta dieselmoottorikäyttöisiin ajoneuvotyyppeihin ja dieselmoottorityyppeihin, jos dieselmoottori kuvaillaan ennen kyseistä päivää, direktiivin 72/306/ETY mukaisesti annetun tyyppihyväksyntätodistuksen liitteessä.4 Alkaen 1 päivästä lokakuuta 1990 jäsenvaltiot saavat moottorin kaasupäästöihin liittyvistä syistä:- kieltää dieselmoottorikäyttöisten uusien ajoneuvojen rekisteröinnin, myynnin, käyttöön oton ja käytön,taikka- kieltää uusien dieselmoottoreiden myynnin ja käytön,jos tämän direktiivin liitteiden vaatimuksia ei ole täytetty.3 artikla 1 Dieselmoottorityypille tyyppihyväksynnän antaneen jäsenvaltion on toteutettava tarvittavat toimenpiteet sen varmistamiseksi, että se saa tiedon kaikista liitteessä I olevassa 2.3 kohdassa tarkoitettujen osien tai ominaisuuksien muutoksista. Kyseisen jäsenvaltion toimivaltaisten viranomaisten on päätettävä, onko muutetulle moottorille tehtävä uusia testejä ja laadittava uusi seloste. Jos nämä testit osoittavat, ettei tässä direktiivissä säädettyjä vaatimuksia ole noudatettu, muutosta ei saa hyväksyä.2 Ajoneuvotyypille sen dieselmoottorin osalta tyyppihyväksynnän antaneen jäsenvaltion on toteutettava tarvittavat toimenpiteet sen varmistamiseksi, että se saa tiedon kaikista tällaiseen ajoneuvotyyppiin asennetun moottorin muutoksista. Kyseisen jäsenvaltion toimivaltaisten viranomaisten on päätettävä, onko tällaisen muutoksen jälkeen toteutettava direktiivissä 70/156/ETY, ja erityisesti sen 4 ja 6 artiklassa säädettyjä toimenpiteitä.4 artikla Tarvittavat muutokset liitteiden vaatimusten mukauttamiseksi tekniikan kehitykseen on tehtävä direktiivin 70/156/ETY 13 artiklassa säädettyä menettelyä noudattaen.5 artikla 1 Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset ja hallinnolliset määräykset voimaan ennen 1 päivää heinäkuuta 1988. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.2 Kun tämä direktiivi on annettu tiedoksi, jäsenvaltioiden on huolehdittava siitä, että luonnokset niistä tässä direktiivissä tarkoitettuja kysymyksiä koskevista tärkeistä laeista, asetuksista ja hallinnollisista määräyksistä, jotka jäsenvaltiot aikovat antaa, toimitetaan komissiolle riittävän ajoissa, jotta se voi esittää huomautuksensa.6 artikla Vuoden 1988 loppuun mennessä neuvosto tarkastelee komission ehdotuksesta ottaa käsiteltäväksi tässä direktiivissä tarkoitetun kolmen päästön raja-arvojen edelleen alentamista ja hiukkaspäästöjen raja-arvojen vahvistamista.7 artikla Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Brysselissä 3 päivänä joulukuuta 1987.Neuvoston puolestaPuheenjohtajaChr. CHRISTENSEN(1) EYVL N:o C 193, 31.7.1986, s. 3(2) Kannanotto 18 päivänä marraskuuta 1987 (EYVL N:o C 345, 21.12.1987, s. 61)(3) EYVL N:o C 333, 29.12.1986, s. 17(4) EYVL N:o L 42, 23.2.1970, s. 1(5) EYVL N:o L 220, 8.8.1987, s. 44LIITE I SOVELTAMISALA, MÄÄRITELMÄT JA LYHENTEET, ETY-TYYPPIHYVÄKSYNNÄN HAKEMUS, VAATIMUKSET JA TESTIT SEKÄ TUOTANNON VAATIMUSTENMUKAISUUS 1 SOVELTAMISALATätä direktiiviä sovelletaan kaikkien dieselmoottoreilla varustettujen ajoneuvojen kaasupäästöihin sekä 1 artiklassa tarkoitettuihin dieselmoottoreihin, lukuun ottamatta N1-, N2- ja M2-luokan ajoneuvoja, joiden osalta tyyppihyväksyntä on annettu direktiivin 70/220/ETY(1), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 88/76/ETY(2), mukaisesti.2 MÄÄRITELMÄT JA LYHENTEETTässä direktiivissä tarkoitetaan:2.1 'moottorin hyväksymisellä` moottorityypin hyväksymistä kaasupäästöjen osalta;2.2 'dieselmoottorilla` puristussytytysperiaatteella toimivaa moottoria;2.3 'moottorityypillä` moottoriluokkia, jotka eivät eroa toisistaan tämän direktiivin liitteessä II määriteltyjen olennaisten moottorin tunnustietojen osalta;2.4 'kaasupäästöllä` hiilimonoksidia, hiilivetyjä (oletettu suhde C1H1,85) ja typen oksideja ilmaistuna typpidioksidiekvivalenttina (NO2);2.5 'nettoteholla` kampiakselin tai vastaavan päästä testipenkissä direktiivin 80/1269/ETY(3) ETY-menetelmän mukaisesti mitattua tehoa ETY-kilowatteina;2.6 'nimelliskierrosnopeudella` suurinta rajoittimen sallimaa täyden tehon kierrosnopeutta valmistajan myynti- ja huoltokirjallisuuden mukaisesti;2.7 'prosenttikuormituksella` osaa tietyllä kierrosnopeudella käytettävissä olevasta suurimmasta vääntömomentista;2.8 'välinopeudella` suurimman vääntömomentin pyörimisnopeutta, jos se on 60 75 % nimellispyörimisnopeudesta, muutoin sillä tarkoitetaan 60 % nimellispyörimisnopeudesta;2.9 Lyhenteet ja yksiköt>TAULUKON PAIKKA>3 ETY-TYYPPIHYVÄKSYNTÄHAKEMUS3.1 ETY-tyyppihyväksyntähakemus moottorityypille erillisenä teknisenä yksikkönä3.1.1 Moottorityypin tyyppihyväksyntähakemuksen kaasupäästöjen tason osalta tekee moottorin valmistaja tai asianmukaisesti valtuutettu edustaja.3.1.2 Siihen on liitettävä jäljempänä tarkoitetut asiakirjat kolmena kappaleena ja seuraavat yksityiskohtaiset tiedot:3.1.2.1 kuvaus moottorityypistä sisältäen tämän direktiivin liitteessä II tarkoitetut yksityiskohtaiset tiedot ja jotka täyttävät direktiivin 70/156/ETY 9 a artiklan vaatimukset.3.1.3 Liitteessä II vahvistettujen "moottorityypin" tunnustietojen mukainen moottori on toimitettava 6 jaksossa tarkoitetusta hyväksymistestistä vastaavalle tutkimuslaitokselle.3.2 ETY-tyyppihyväksyntähakemus ajoneuvotyypin moottorin osalta3.2.1 Ajoneuvon moottorin hyväksyntähakemuksen kaasupäästöjen osalta tekee ajoneuvon valmistaja tai asianmukaisesti valtuutettu edustaja.3.2.2 Siihen on liitettävä jäljempänä tarkoitetut asiakirjat kolmena kappaleena ja seuraavat yksityiskohtaiset tiedot:3.2.2.1 kuvaus ajoneuvotyypistä ja ajoneuvon moottoriin liittyvistä osista liitteessä II luetelluin yksityiskohdin, yhdessä direktiivin 70/156/ETY 3 artiklan soveltamisessa vaadittujen asiakirjojen kanssa,tai3.2.2.2 soveltuvin osin kuvaus ajoneuvotyypistä ja ajoneuvon moottoriin liittyvistä osista liitteessä II tarkoitettujen yksityiskohtien mukaisesti ja jäljennös ajoneuvotyyppiin asennetusta moottorista erillisenä yksikkönä annetusta ETY-tyyppihyväksyntätodistuksesta (liite VIII), yhdessä direktiivin 70/156/ETY 3 artiklan soveltamisessa vaadittujen asiakirjojen kanssa.4 ETY-TYYPPIHYVÄKSYNTÄ4.1 Edellä 3.1 ja 3.2 kohdassa tarkoitetusta ETY-hyväksynnästä on annettava liitteessä VIII esitetyn mallin mukainen todistus.5 MOOTTORIN MERKINNÄT5.1 Erillisenä yksikkönä hyväksytyssä moottorissa on oltava:5.1.1 moottorin valmistajan tavaramerkki tai kaupallinen merkki;5.1.2 valmistajan kaupallinen kuvaus;5.1.3 ETY-tyyppihyväksyntänumero, jota edeltää ETY-tyyppihyväksynnän antaneen maan tunnuskirjain tai tunnuskirjaimet(4).5.2 Näiden merkintöjen on oltava helposti luettavia ja pysyviä.6 VAATIMUKSET JA TESTIT6.1 YleistäKaasupäästöihin vaikuttavat osat on suunniteltava, valmistettava ja asennettava siten, että moottori täyttää tämän direktiivin vaatimukset tavanomaisessa käytössä siihen mahdollisesti kohdistuvista värinöistä huolimatta.6.2 Kaasupäästöjä koskevat vaatimuksetTestattavaksi toimitetun moottorin kaasupäästöt on mitattava liitteessä III esitetyllä menetelmällä. Muut menetelmät voidaan hyväksyä, jos ne antavat yhtäpitäviä tuloksia.6.2.1 Hiilimonoksidin, hiilivetyjen tai typen oksidien massa ei saa ylittää seuraavassa taulukossa annettuja arvoja:>TAULUKON PAIKKA>7 ASENNUS AJONEUVOON7.1 Moottorin asennuksen ajoneuvoon on täytettävä seuraavat ominaisuudet moottorin tyyppihyväksynnän osalta:7.1.1 imusarjan alipaine ei saa ylittää tyyppihyväksytylle moottorille liitteessä VIII eriteltyjä rajoja;7.1.2 pakovastus ei saa ylittää tyyppihyväksytylle moottorille liitteessä VIII eriteltyjä rajoja;7.1.3 moottorikäyttöisten laitteiden absorboima teho ei saa ylittää liitteessä VIII tyyppihyväksytylle moottorille eriteltyä suurinta sallittua tehoa.8 TUOTANNON VAATIMUSTENMUKAISUUS8.1 Jokaisen moottorin, jolla on tämän direktiivin mukaisesti tyyppihyväksyntänumero, on oltava yhdenmukainen tyyppihyväksytyn moottorin kanssa.8.2 Edellä 8.1 jaksossa vaaditun vaatimustenmukaisuuden tarkastamiseksi on tyyppihyväksyntänumeroitu moottori oltava otettu tuotannosta.8.3 Pääsääntöisesti vaatimustenmukaisuus todetaan tyyppihyväksyntätodistuksessa ja sen liitteissä olevan kuvauksen perusteella ja tarvittaessa moottorille tehdään 6.2 kohdassa tarkoitettu testi.8.3.1 Moottorin vaatimustenmukaisuuden toteamiseksi käytetään testissä seuraavaa menettelyä:8.3.1.1 Tuotannosta otettu moottori testataan liitteessä III esitetyllä testillä. Hiilimonoksidin, hiilivetyjen, ja typen oksidien määrä ei saa ylittää seuraavassa taulukossa annettuja arvoja:>TAULUKON PAIKKA>8.3.1.2 Jollei tuotannosta otettu moottori täytä 8.3.1.1 kohdan vaatimuksia, valmistaja voi pyytää mittauksia suoritettavaksi tuotannosta otetulla moottorisarjalla, johon kuuluu alunperin testattavaksi otettu moottori. Valmistaja päättää sarjan suuruuden (n) yhdessä tutkimuslaitoksen kanssa. Muut kuin alunperin testattu moottori testataan. Tulosten aritmeettinen keskiarvo (x) lasketaan jokaiselle kaasupäästölle erikseen. Sarjatuotannon katsotaan olevan vaatimusten mukainen, jos se täyttää seuraavan ehdon:x + k. S ≤ L((1) S2 = >NUM>(x-x)2/>DEN>n-1, jossa x on minkä tahansa sarjalla n saatu yksittäisen mittauksen tulosjossa:L on 8.3.1.1 kohdassa esitetty kunkin kaasupäästön raja-arvo jak on n:stä riippuva seuraavan taulukon mukainen tilastollinen tekijä, joka esitetään seuraavassa taulukossa:>TAULUKON PAIKKA>Jos n ≥ 20, k = >NUM>0,860 >DEN>√n√8.3.2 Tuotantomoottorin vaatimustenmukaisuuden tarkastamisesta vastaava tutkimuslaitos suorittaa testit joko täysin tai osittain sisäänajetuilla moottoreilla valmistajan ohjeiden mukaisesti.(1) EYVL N:o L 76, 6.4.1970, s. 1(2) EYVL N:o L 36, 9.2.1988, s. 1(3) EYVL N:o L 375, 31.12.1980, s. 46(4) B = Belgia, D = Saksan liittotasavalta, DK = Tanska, E = Espanja, F = Ranska, GR = Kreikka, I = Italia, IRL = Irlanti, L = Luxembourg, NL = Alankomaat, P = Portugali, UK = Yhdistynyt kuningaskuntaLIITE II >KAAVION ALKU>TIETOJENANTOASIAKIRJA N:o....DIREKTIIVIN 70/156/ETY LIITTEEN I NOJALLAajoneuvojen dieselmoottoreiden kaasupäästöjen osittaisesta tyyppihyväksynnästätai tyyppihyväksynnästä erillisenä teknisenä yksikkönä(direktiivi 88/77/ETY)Ajoneuvo/moottorityyppi:0 Yleistä0.1 Merkki (yrityksen nimi):0.2 Tyyppi ja kaupallinen kuvaus (mainitaan kaikki vaihtoehdot):0.3 Valmistajan tyyppikoodaus, sellaisena kuin se on merkittynä ajoneuvoon/erilliseen tekniseen yksikköön/osaan:0.4 Ajoneuvoluokka (tarvittaessa):0.5 Valmistajan nimi ja osoite:0.6 Valmistajan edustajan (jos sellainen on) nimi ja osoite:Lisäykset1 Moottorin olennaiset ominaisuudet ja testin kulkua koskevat tiedot.2 Moottoriin liittyvien ajoneuvon osien ominaisuudet (tarvittaessa).3 Valokuvat moottorista ja tarvittaessa moottoritilasta.4 Luetellaan muut lisäykset, jos sellaisia on.Päivämäärä, kansio>KAAVION LOOPU>Lisäys 1 >KAAVION ALKU>MOOTTORIN OLENNAISET OMINAISUUDET JA TESTIN KULKUA KOSKEVAT TIEDOT(1)1 Moottorin kuvaus1.1 Valmistaja:1.2 Valmistajan moottorikoodi:1.3 Toimintatapa: nelitahtinen/kaksitahtinen(2)1.4 Sylinterin halkaisija: mm1.5 Iskunpituus: mm1.6 Sylinterien lukumäärä ja sijoitus:1.7 Iskutilavuus: cm31.8 Puristussuhde(3):1.9 Piirustukset palotilasta ja männänpäästä:1.10 Imu- ja pakokanavien pienimmän poikkileikkauksen ala:1.11 Jäähdytysjärjestelmä1.11.1 Nestejäähdytys1.11.1.1 Jäähdytysneste:1.11.1.2 Kiertopumppu(t): kyllä/ei(2)1.11.1.3 Ominaisuudet tai merkki (merkit) ja tyyppi (tyypit) (tarvittaessa):1.11.1.4 Välityssuhde (välityssuhteet) (tarvittaessa):1.11.2 Ilmajäähdytys1.11.2.1 Puhallin: kyllä/ei(2)1.11.2.2 Ominaisuudet tai merkki (merkit) ja tyyppi (tyypit) (tarvittaessa):1.11.2.3 Välityssuhde (välityssuhteet) (tarvittaessa):1.12 Valmistajan sallima lämpötila1.12.1 Jäähdytysneste: suurin lämpötila ulostulossa: K1.12.2 Ilmajäähdytys: vertailupiste:suurin lämpötila vertailupisteessä: K1.12.3 Ahtoilman suurin lämpötila, mitattuna ahtoilman jäähdyttimen sisäänmenosta (tarvittaessa): K1.12.4 Pakokaasujen suurin lämpötila mitattuna pakoputkesta (pakoputkista) pakosarjan (pakosarjojen) ulkolaipan (ulkolaippojen) läheltä: K1.12.5 Polttoaineen lämpötila: vähintään K, enintään K1.12.6 Voiteluaineen lämpötila: vähintään K, enintään K1.13 Ahdin: kyllä/ei(2)1.13.1 Merkki:1.13.2 Tyyppi:1.13.3 Järjestelmän kuvaus, esimerkiksi suurin ahtopaine, ohivirtausventtiili (tarvittaessa):(1) Perinteisestä rakenteesta poikkeavien moottoreiden osalta valmistajan on toimitettava tämän kohdan tietoja vastaavat tiedot(2) Tarpeeton viivataan yli(3) Ilmoitetaan toleranssi1.13.4 Ahtoilman jäähdytin: Kyllä/ei(1)1.14 ImujärjestelmäPienin ja/tai suurin sallittu alipaine (tarvittaessa) nimelliskierrosnopeudella 100 %:n kuormalla: kPa1.15 PakojärjestelmäSuurin sallittu vastapaine nimelliskierrosnopeudella ja 100 %:n kuormalla: kPa2 Savutuksen estolaitteet (jos sellaisia on ja jollei niitä ole mainittu toisen otsikon alla)Kuvaus ja kaaviot:3 Polttoaineensyöttö3.1 SiirtopumppuPaine(2):kPa tai ominaiskäyrä(2):3.2 Ruiskutusjärjestelmä3.2.1 Pumppu3.2.1.1 Merkki (merkit):3.2.1.2 Tyyppi (tyypit):3.2.1.3 Tuotto: mm3(2) per isku tai työkierto pumpun pyörimisnopeudella: rpm täydellä ruiskutuksella tai ominaiskäyrä(1)(2)Mainitaan käytetty menetelmä: moottorissa/penkissä(1)3.2.1.4 Ruiskutusennakko3.2.1.4.1 Ruiskutusennakkokäyrä(2):3.2.1.4.2 Ajoitus(2):3.2.2 Ruiskutusputket3.2.2.1 Pituus: mm3.2.2.2 Sisähalkaisija: mm3.2.3 Suutin (suuttimet):3.2.3.1 Merkki (merkit):3.2.3.2 Tyyppi (tyypit):3.2.3.3 Avautumispaine: kPa(2)tai ominaiskäyrä(1)(2):3.2.4 Säädin3.2.4.1 Merkki (merkit):3.2.4.2 Tyyppi (tyypit):3.2.4.3 Pyörimisnopeus, jolla syötön katkaisu alkaa täydellä kuormalla: rpm3.2.4.4 Suurin pyörimisnopeus kuormittamattomana: rpm3.2.4.5 Joutokäyntinopeus: rpm3.3 Kylmäkäynnistysjärjestelmä3.3.1 Merkki (merkit):3.3.2 Tyyppi (tyypit):3.3.3 Kuvaus:4 Venttiilien ajoitus4.1 Suurin venttiilien nousu sekä avautumis- ja sulkeutumiskulmat suhteessa vastaavan tiedon kuolokohtiin:(1) Tarpeton viivataan yli(2) Ilmoitetaan toleranssi4.2 Vertailu- ja/tai säätöalue(1)5 Moottorikäyttöiset laitteetSuurin sallittu moottorikäyttöisten laitteiden absorboima teho, sellaisena kuin se määritellään direktiivin 80/1269/ETY(2)liitteessä I olevan 5.1.1 kohdan mukaisesti ja sen mukaisissa käyttöolosuhteissa jokaisella tämän direktiivin liitteessä III olevassa 4.1 kohdassa määritetyllä kierrosnopeudella:Joutokäynti: kW; Välinopeus: kW, Nimellisnopeus: kW6 Lisätietoja testausolosuhteista6.1 Käytetty voiteluaine6.1.1 Merkki:6.1.2 Tyyppi:(Ilmoitetaan käytetty seossuhde, jos voiteluaine ja polttoaine on sekoitettu):6.2 Moottorikäyttöiset laitteet (kuten 5 kohdassa eritellään) (tarvittaessa)6.2.1 Luettelo ja tunnistustiedot:6.2.2 Absorboitu teho eri ilmoitetuilla kierrosnopeuksilla:Laite Absorboitu teho (kW) eri kierrosnopeuksillaJoutokäynti Välinopeus NimellisnopeusYhteensä6.3 Dynamometrin säädöt (kW)Prosenttikuormitus KierrosnopeusJoutokäynti Välinopeus Nimellisnopeus10 -25 -50 -75 -100 -7 Moottorin tehot7.1 Kierrosnopeudet(3)Joutokäynti: rpmVälinopeus: rpmNimellisnopeus: rpm(1) Tarpeeton viivataan yli(2) EYVL N:o L 375, 31.12.1980, s. 46(3) Ilmoitetaan toleranssi7.2 Moottorinteho (mitattu direktiivin 80/1269/ETY säännösten mukaisesti)KierrosnopeusJoutokäynti Välinopeus NimellisnopeusSuurun testissä mitattu teho [kW (a)]Moottorikäyttöisten laitteiden absorboima kokonaisteho, kuten 6.2.2 kohdassa esitetään [kW (b)]Bruttoteho [kW (c)]Suurin sallittu absorboitu teho, kuten 5 kohdassa esitetään [kW (d)]Pienin moottorin nettoteho [kW (e)]c = a + b; e = c - d>KAAVION LOOPU>Lisäys 2 >KAAVION ALKU>MOOTTORIIN LIITTYVIEN AJONEUVON OSIEN OMINAISUUDET1 Alipaine imujärjestelmässä nimelliskierrosnopeudella 100 %:n kuormalla: kPa2 Pakojärjestelmän vastapaine nimelliskierrosnopeudella 100 %:n kuormalla: kPa3 Moottorikäyttöisten laitteiden absorboima teho direktiivin 80/1269/ETY liitteessä I olevan 5.1.1 jakson mukaisesti ja sen mukaisissa käyttöolosuhteissa jokaisella tämän direktiivin liitteessä III olevassa 4.1 kohdassa määritellyllä kierrosnopeudella.Laite Absorboitu teho (kW) eri kierrosnopeuksillaJoutokäynti Välinopeus NimellisnopeusYhteensä >KAAVION LOOPU>LIITE III TESTAUSMENETTELY 1 JOHDANTO1.1 Tässä liitteessä kuvataan menetelmä, jota käytetään testattavien moottoreiden kaasupäästöjen määrittämiseen.1.2 Tämä testi on suoritettava moottoritestipenkkiin asennettuna ja dynamometriin kytkettynä.2 MITTAUSPERIAATEMoottorin kaasumaiset päästöt sisältävät hiilivetyjä, hiilimonoksidia ja typen oksideja. Käyntilämpimän moottorin määritellyn jakson aikana edellä tarkoitettuja päästöjä seurataan jatkuvasti. Määritetty toimintajakso koostuu sarjasta erilaisia pyörimisnopeus- ja tehovaiheita, jotka kattavat dieselmoottoreiden tyypillisen käyttöalueen. Jokaisen moodin aikana jokaisen epäpuhtauden pitoisuus, pakokaasuvirta ja akseliteho mitataan ja näistä mittaustuloksista laskemalla saadaan kaikki päästöt grammoina kilowattituntia kohden, kuten tässä liitteessä esitetään.3 LAITTEET3.1 Dynamometrin ja moottorin laitteetSeuraavia laitteita käytetään moottoridynamometrissä suoritettavassa päästötesteissä:3.1.1 moottoridynamometri, jolla on sopivat ominaisuudet, jotta 4.1 kohdassa esitetty testisykli voidaan suorittaa;3.1.2 kierrosnopeuden, vääntömomentin, polttoaineen kulutuksen, ilman kulutuksen, jäähdytysnesteen lämpötilan, voiteluaineen lämpötilan, pakokaasujen paineen, imusarjan alipaineen, pakokaasujen lämpötilan, imuilman lämpötilan, ilmanpaineen ja -kosteuden sekä polttoaineen lämpötilan mittausvälineet. Näiden mittalaitteiden tarkkuuden on oltava ETY:n polttomoottorikäyttöisten ajoneuvojen tehonmittausmenetelmän mukaisia;3.1.3 moottorin jäähdytysjärjestelmä, jonka on oltava kapasiteetiltaan riittävä, jotta tavanomaiset käyttölämpötilat säilyvät määriteltyjen moottoritestien ajan;3.1.4 eristämätön ja jäähdyttämätön pakojärjestelmä, joka ulottuu vähintään 0,5 metriä pakokaasun keräysputken ohitse ja tuottaa vastapainetta ± 650 Pa (± 5 mmHg) valmistajan ajoneuvosovelluksiin tarkoittaman myynti- ja huoltokirjallisuuden esittämästä suurimmalla nimellisteholla saavutettavasta ylärajasta;3.1.5 moottorin imujärjestelmä, joka rajoittaa ilmanpaineen ± 300 Pa (30 mmH2O) ylärajasta moottorin käydessä siten, että moottorilla saavutetaan valmistajan ilmoittama suurin ilmavirta ilmanpuhdistimen läpi.3.2 Analysointi- ja näytteenottolaitteetJärjestelmä koostuu yhdestä HFID analysaattorista palamattomien hiilivetyjen (HC) mittaamiseksi, NDIR analysaattorista hiilimonoksidin (CO) mittaamiseksi ja CLA-, HCLA- tai vastaavasta analysaattorista typen oksidien (NOx) mittausta varten. Dieselpakokaasuissa esiintyvien raskaiden hiilivetyjen takia HFID järjestelmä on lämmitettävä ja lämpötilan on oltava 453 473 K (180 200 °C).Analysaattorien tarkkuuden on oltava ± 2,5 % täyden asteikon näyttämästä tai parempi. Analysaattorien mitta-asteikot valitaan mittausarvoihin sopivasti.3.3 Kaasut3.3.1 Järjestelmässä ei saa olla kaasuvuotoja. Järjestelmän on oltava siten suunniteltu ja sellaisista aineista valmistettu, ettei se vaikuta pakokaasujen päästöjen pitoisuuksiin. Seuraavia kaasuja voidaan käyttää:>TAULUKON PAIKKA>3.4 Apukaasut3.4.1 Seuraavia kaasuja on oltava käytettävissä, jos ne ovat tarpeellisia mittauksessa:3.4.2 puhdistettua typpeä (puhtaus ≤ 1 ppm C, ≤ ppm CO, ≤ 400 ppm CO2, ≤ 0,1 ppm NO);3.4.3 puhdistettua happea (puhtaus ≥ 99,5 tilavuus % O2);3.4.4 vetyseosta (40 ± 2 % vetyä, typpi tai helium tasapainotettuna)(puhtaus ≤ 1 ppm C, ≤ 400 ppm CO2);3.4.5 puhdistettua synteettistä ilmaa (puhtaus ≤ 1 ppm C, ≤ 1 ppm CO, ≤ 400 ppm CO2, ≤ 0,1 ppm NO) happipitoisuus 18-21 til-%.3.5 Kalibrointikaasut3.5.1 Kalibrointikaasujen todellisen pitoisuuden on oltava ± 2 % ilmoitetusta arvosta.3.5.2 Kalibrointiin käytettävät kaasut voidaan saada sekoituslaitteistolla laimentamalla ne puhdistetulla typellä (N2) tai puhdistetulla synteettisellä ilmalla. Sekoituslaitteistolla on saavutettava laimennettujen kalibrointikaasujen pitoisuus ± 2 %:n tarkkuudella.Liitteessä V kuvataan nykyisin käytössä olevat analyysijärjestelmät. Muitakin järjestelmiä ja analysaattoreita, joiden on todettu antavan yhtäpitäviä tuloksia, voidaan käyttää.4 TESTAUSMENETTELY4.1 TestisykliSeuraavaa 13-vaiheista sykliä on noudatettava moottorin dynamometritestissä:>TAULUKON PAIKKA>4.2 Pakokaasuvirran mittausPäästöjen määrän laskemiseksi on välttämätöntä tuntea pakokaasuvirta (ks. 4.8.1.1 kohta). Pakokaasuvirran määrittämiseksi voidaan käyttää jompaa kumpaa seuraavista menetelmistä:a) Pakokaasuvirran suoraa mittausta virtaussuuttimella tai vastaavalla mittausjärjestelmällä;b) Mittaamalla ilmavirran ja polttoaineen virtaus sopivalla mittausjärjestelmällä ja laskemalla pakokaasuvirta seuraavilla kaavoilla:GEXH = GAIR + GFUELtaiV'EXH = VAIR - 0,75 GFUEL (kuivan pakokaasun tilavuus)taiV"EXH = VAIR + 0,77 GFUEL (kostean pakokaasun tilavuus)Pakokaasuvirta on määriteltävä vähintään ± 2,5 %:n tarkkuudella. Hiilimonoksidi- ja typpioksidipitoisuudet mitataan kuivasta pakokaasusta. Tämän vuoksi CO- ja NOx-päästöt on laskettava käyttäen kuivan pakokaasun tilavuutta V'EXH. Kuitenkin jos käytetään lämmitetyillä näytteenottolinjalla varustettua analyysijärjestelmää, on NOx-päästöt laskettava käyttäen kosteaa pakokaasutilavuutta V"EXH. Jos laskuissa käytetään pakokaasujen massan virtausmäärää (GEXH), saadaan CO- ja NOx-pitoisuudet kosteassa pakokaasussa. HC päästöjä laskettaessa käytetään mittausmenetelmän mukaan GEXH- ja V"EXH-arvoja.4.3 Analysaattorien ja näytteenottojärjestelmän toimintamenettelyAnalysaattorien toimintamenettely seuraa välineen valmistajan antamia käynnistys- ja käyttöohjeita. Seuraavia vähimmäisvaatimuksia on erityisesti noudatettava.4.3.1 KalibrointimenettelyKalibrointimenettely on tehtävä enintään kuukautta ennen päästötestiä. Välineet on kalibroitava ja kalibrointikäyrät on tarkastettava vakiokaasuilla. Pakokaasunäytteitä kerättäessä on käytettävä samoja kaasun virtausmääriä kuin kalibroinnissa.4.3.1.1 Analysaattoreja on lämmitettävä vähintään kaksi tuntia ennen mittausta.4.3.1.2 Järjestelmälle on tehtävä vuototesti. Keräysputki irrotetaan pakojärjestelmästä ja sen pää suljetaan. Pumppu käynnistetään. Kaikkien paine- ja virtausmittarien on näytettävä nollaa tietyn vakiintumisajan jälkeen. Jos näin ei ole, on näytteenottolinja(t) tarkastettava ja vuodot korjattava.4.3.1.3 Infrapuna-analysaattori (NDIR) on viritettävä tarvittaessa, ja HFID-analysaattorin liekin palaminen on optimoitava.4.3.1.4 CO- ja NOx-analysaattorien näyttämät on nollattava puhdistetulla kuivatulla ilmalla (tai typellä); kuivattu ilma on puhdistettava HC-analysaattoria varten. Analysaattorien näyttämät on asetettava uudelleen sopivia kalibrointikaasuja käyttäen.4.3.1.5 Näyttöjen nollaus on tarkastettava uudelleen ja tarvittaessa edellä 4.3.1.4 kohdassa esitetty menettely on uusittava.4.3.2 Kalibrointikäyrän määrittely4.3.2.1 Analysaattorin kalibrointikäyrä määritellään vähintään viidellä kalibrointipisteellä, jotka ovat jakautuneet mahdollisimman tasaisesti. Kalibrointikaasun suurimman nimellispitoisuuden on oltava vähintään 80 % täyden näyttämän arvosta.4.3.2.2 Kalibrointikäyrä on laskettava pienimmän neliön menetelmällä.Jos tulokseksi saatavan polynomin asteluku on suurempi kuin kolme, on kalibrointipisteitä oltava vähintään asteluku + 2.4.3.2.3 Kalibrointikäyrän kulku ei saa poiketa enempää kuin 2 % yhdenkään kalibrointikaasun nimellisarvosta.4.3.2.4 Kalibrointikäyrän kulkuKalibrointikäyrän kulusta ja kalibrointipisteistä on mahdollista todeta kalibroinnin oikeellisuus. Seuraavat analysaattorien tunnusluvut on erityisesti esitettävä: - mitta-asteikko, - herkkyys, - nollapiste, - kalibroinnin päivämäärä.4.3.2.5 Jos voidaan osoittaa tutkimuslaitosta tyydyttävästi, että vaihtoehtoisella tekniikalla (esimerkiksi tietokoneella tai elektronisella näyttöalueen vaihdolla jne.) saavutetaan sama tarkkuus, voidaan näitä vaihtoehtoja käyttää.4.3.3 NOx-konvertterin hyötysuhdetesti4.3.3.1 NOx:t NO:ksi muuttavan konvertterin hyötysuhde on testattava.4.3.3.2 Käytettäessä tämän liitteen lopussa esitettyä testiä ja seuraavaa menettelyä konverttereiden hyötysuhde voidaan testata otsonaattorin avulla.4.3.3.3 Kalibroidaan CLA-analysaattori yleisimmällä toiminta-alueella laitteen valmistajan ohjeiden mukaisesti, käyttäen nolla- ja vertailukaasuja (NO-pitoisuuden on oltava 80 % toiminta-alueesta ja kaasuseoksen NO2-pitoisuuden vähemmän kuin 5 % NO-pitoisuudesta). NOx-analysaattorin on oltava NO-moodissa niin, ettei vertailukaasu kulje konvertterin läpi. Tallennetaan mitattu pitoisuus.4.3.3.4 Happea lisätään jatkuvasti kaasuvirtaan T-liittimen kautta, kunnes pitoisuuslukema on noin 10 % vähemmän kuin 4.3.3.3 kohdassa mitattu kalibrointipitoisuus. Tallennetaan mitattu pitoisuus (c). Otsonaattori on poissa päältä koko toimenpiteen ajan.4.3.3.5 Kytketään otsonaattori tuottamaan tarpeeksi otsonia niin, että NO-pitoisuus laskee 20 %:iin (vähimmäisarvo 10 %) 4.3.3.3 kohdassa saadusta kalibrointipitoisuudesta. Tallennetaan mitattu pitoisuus (d).4.3.3.6 NO-analysaattori kytketään NOx-moodiin, jolloin kaasuseos (joka koostuu NO-, NO2-, O2- ja N2-kaasuista) kulkee konvertterin läpi. Tallennetaan mitattu pitoisuus (a).4.3.3.7 Kytketään otsonaattori pois toiminnasta. Edellä 4.3.3.4 kohdassa esitetty kaasuseos kulkee konvertterin läpi ilmaisimeen. Tallennetaan mitattu pitoisuus (b).4.3.3.8 Otsonaattorin ollessa pois toiminnasta suljetaan myös happivirtaus. NO-analysaattorin näyttämän on nyt oltava enintään 5 % 4.3.3.3 kohdassa saatua lukemaa suurempi.4.3.3.9 NOx-konvertterin hyötysuhde lasketaan seuraavasti:Hyötysuhde (%) = ( 1 + >NUM>a - b/>DEN>c - d ) × 1004.3.3.10 Konvertterin hyötysuhde on testattava ennen jokaista NOx-analysaattorin kalibrointia.4.3.3.11 Konvertterin hyötysuhde ei saa olla alle 90 %Huomaa:Jos analysaattorin toiminta-alue on sen alueen yläpuolella, jolla NOx-generaattori pystyy tuottamaan vähennyksen 80 %:sta 20 %:iin, käytetään NOx-generaattorin tehokkainta aluetta.4.3.4 Tarkastukset ennen testiäInfrapuna-NDIR-analysaattorien on annettava lämmetä vähintään kaksi tuntia, mutta on suositeltavampaa antaa analysaattorien virran olla päällä jatkuvasti. Katkojalevyn moottorit voidaan kytkeä pois, kun laite ei ole käytössä.4.3.4.1 HC-analysaattori nollataan kuivatulla ilmalla tai typellä, ja vahvistimen sekä piirturin näyttämät nollataan.4.3.4.2 Vertailukaasu kytketään päälle ja virtaus säädetään kalibrointikäyrän mukaiseksi. Samaa virtausmäärää on käytettävä kalibroinnissa, vertailukaasussa ja pakokaasun keräyksessä, jotta vältytään näyteyksikön paineen korjaukselta. Vertailukaasun pitoisuuden on oltava vakio ja 75 90 % täydestä näyttämästä. Pitoisuus on saavutettava ± 2,5 %:n tarkkuudella.4.3.4.3 Näyttöjen nollaus tarkastetaan ja 4.3.2.1 kohdan ja 4.3.2.2 kohdan menettelyt uusitaan tarpeen vaatiessa.4.3.4.4 Virtausmäärät tarkastetaan.4.4 PolttoainePolttoaineen on oltava liitteen IV mukaista vertailupolttoainetta.4.5 Moottoritestin olosuhteet4.5.1 Moottorin imuilman absoluuttinen lämpötila kelvineinä (T) ja kuivan ilman paine (ps) kilopascaleina on mitattava, ja parametri F lasketaan kaavasta:F = ( >NUM>99/>DEN>ps)0,65 × ( >NUM>T/>DEN>298)0,54.5.2 Jotta testin tulokset hyväksytään, on parametrin F arvon oltava välillä0,96 ≤ F ≤ 1,064.6 TestiajoTestisyklin jokaisessa moodissa kierrosnopeuden on pysyttävä ± 50 rpm sisällä eritellystä kierrosnopeudesta, ja eritelty vääntömomentti saa vaihdella enintään ± 2 % suurimmasta vääntömomentista testikierrosluvulla. Ruiskutuspumppuun sisään menevän polttoaineen lämpötilan on oltava 306 316 K (33 43 °C). Säätimen ja polttoainejärjestelmän on oltava valmistajan myynti- ja huoltokirjallisuuden mukaisesti säädettyjä. Seuraavat toimenpiteet on suoritettava ennen jokaista testiä:4.6.1 asennetaan tarvittavat laitteet ja keräysputket;4.6.2 käynnistetään jäähdytysjärjestelmä;4.6.3 moottori käynnistetään ja annetaan lämmetä, kunnes kaikki lämpötilat ja paineet ovat saavuttaneet tasapainon;4.6.4 täyden kuorman vääntömomenttikäyrä määritetään kokeellisesti, jotta testimoodien vaatimat vääntömomenttiarvot voidaan laskea; valmistajan moottorityypille ilmoittama suurin sallittu moottorikäyttöisten laitteiden absorboima teho otetaan huomioon. Dynamometrin säätö jokaiselle kierrosnopeudelle ja kuormitukselle lasketaan seuraavasta kaavasta:S = Pmin × >NUM>L/>DEN>100 + Pauxjossas = dynamometrin säätö,Pmin = pienin nettoteho liitteen II lisäyksessä 1 olevan 7.2 kohdan taulukon rivin (e) mukaisesti,L = kuormitus tämän liitteen 4.1 jakson mukaisesti,Paux = suurin sallittu moottorin apulaitteiden absorboima teho miinus kaikkien sellaisten laitteiden teho, joita moottori todellisuudessa käyttää: (d)-(b) liitteen II lisäyksessä 1 olevassa 7.2 kohdassa;4.6.5 päästöanalysaattorit on nollattava ja asetettava vertailukaasun arvot;4.6.6 testijakso aloitetaan (ks. 4.1 kohta). Jokaisessa moodissa moottorin on käytävä kuusi minuuttia, ja moottorin kierrosnopeuden ja kuormituksen muutosten on tapahduttava ensimmäisen minuutin aikana. Analysaattorien tulokset on tallennettava piirturilla koko kuuden minuutin ajan, ja pakokaasujen on virrattava analysaattoreiden läpi ainakin viimeisten kolmen minuutin ajan. Moottorin kierrosnopeus ja kuorma, imuilman lämpötila ja alipaine, pakokaasujen lämpötila ja vastapaine, polttoainevirtaus ja pakokaasuvirran ilmamäärä on tallennettava jokaisen moodin viimeisten viiden minuutin ajalta, moottorin kierrosnopeuden ja kuormitusarvojen on oltava vaatimusten mukaiset jokaisen moodin viimeisen minuutin ajan;4.6.7 Kaikki laskennassa tarvittavat lisätiedot on mitattava ja tallennettava (ks. 4.7 kohta);4.6.8 Kaikkien päästöanalysaattoreiden nolla- ja vertailusäädöt on tarkastettava ja säädettävä uudelleen tarvittaessa, kuitenkin viimeistään testin loputtua. Testi on hyväksytysti suoritettu, jos testin jälkeiset tarpeelliset säädöt eivät ylitä 3.2. kohdassa esitettyjä analysaattorien tarkkuuksia.4.7 PiirturitulostuksetJokaisen moodin viimeiset 60 sekuntia on etsittävä tulostuksesta, ja siitä on määritettävä keskimääräiset HC-, CO- ja NOx-lukemat. HC-, CO- ja NOx-pitoisuudet jokaisessa moodissa on määritettävä keskimääräisistä piirturin lukemista ja vastaavista kalibrointitiedoista. Muunkin tyyppisten tiedontallennuslaitteistojen käyttö on sallittua, jos niillä saavutetaan vastaava mittaustarkkuus.4.8 Laskelmat4.8.1 Lopulliset testaustulokset määritetään seuraavasti:4.8.1.1 pakokaasujen massavirtausmäärä GEXH tai V'EXH ja V"EXH (ks. 4.2 jakso) määritetään jokaisessa moodissa;4.8.1.2 käytettäessä GEXH-arvoja on mitatut hiilimonoksidi- ja typen oksidien pitoisuudet muutettava liitteen VI mukaisesti kostean pakokaasun pitoisuuksiksi. Jos kuitenkin käytetään lämmitetyllä näytteenottolinjalla varustettua analyysijärjestelmää, NOx-emissioita ei muuteta liitteen VI mukaiseksi;4.8.1.3 NOx-pitoisuudet on korjattava liitteen VII mukaisesti;4.8.1.4 päästöjen massavirta jokaisessa moodissa on laskettava seuraavasti:>TAULUKON PAIKKA>tai>TAULUKON PAIKKA>4.8.2 Päästöt lasketaan seuraavasti:NOx = >NUM>NOx mass × WF/ >DEN>P × WFCO = >NUM>COx mass × WF/ >DEN>P × WFHC = >NUM>HCx mass × WF/ >DEN>P × WFEdellä olevissa laskuissa tarvittavat painotuskertoimet saadaan seuraavasta taulukosta:>TAULUKON PAIKKA>>VIITTAUS KAAVIOON>LIITE IV >TAULUKON PAIKKA>LIITE V ANALYYSIJÄRJESTELMÄT Esitellään kolme analyysijärjestelmää, joiden käyttö perustuu - HFDID-analysaattoriin hiilivetyjen, - NDIR-analysaattoriin hiilimonoksidin, - CLA-, HCLA- tai vastaavaan analysaattoriin lämmitetyin tai lämmittämättömin näytteenottoputkistoin typen oksidien mittauksessa, kuvaukset.Järjestelmä 1Kaaviokuva CLA-analysaattoria NOx-pitoisuuksien mittaamiseen käyttävästä analyysilaitteistosta ja näytteenottojärjestelmästä esitetään kuvassa 1.>TAULUKON PAIKKA>Järjestelmä 2Kaaviokuva NDIR-analysaattoria NOx-pitoisuuksien mittaamiseen käyttävästä analyysilaitteistosta ja näytteenottojärjestelmästä esitetään kuvassa 2.>TAULUKON PAIKKA>Järjestelmä 3Kaaviokuva HCLA- tai vastaavaa analysaattoria NOx-pitoisuuksien mittaamiseen käyttävästä analyysilaitteistosta ja näytteenottojärjestelmästä esitetään tämän liitteen kuvassa 3.>TAULUKON PAIKKA>>VIITTAUS KAAVIOON>>VIITTAUS KAAVIOON>>VIITTAUS KAAVIOON>LIITE VI CO- JA NOX-PITOISUUSARVOJEN MUUTTAMINEN KOSTEAN KAASUN PITOISUUKSIKSI Tällä menettelyllä mitatut CO- ja NOx-pitoisuudet ovat pitoisuuksia kuivassa kaasussa. Muutettaessa näitä arvoja kosteassa pakokaasussa oleviksi pitoisuuksiksi käytetään seuraavaa yhteyttä:ppm (kostea) = ppm (kuiva) × [ 1 - 1,85 (  >NUM>GFUEL/ >DEN>GAIR ) ]missa:>TAULUKON PAIKKA>LIITE VII KOSTEUDEN KORJAUSKERROIN TYPEN OKSIDEILLE Typen oksidien pitoisuusarvot on kerrottava seuraavalla kosteuden korjauskertoimella:>NUM>1/ >DEN>1 + A (7m - 75) + B × 1,8 (T - 302)missä:A = 0,044 >NUM>GFUEL/ >DEN>GAIR - 0,0038B = 0,116 >NUM>GFUEL/ >DEN>GAIR + 0,0053m = imuilman kosteus, grammaa vettä kilogrammassa kuivaa ilmaaT = ilman lämpötila kelvineinä >NUM>GFUEL/ >DEN>GAIR = polttoaine-ilmasuhde(kuivaailmaa)LIITE VIII (MALLI) ETY-TYYPPIHYVÄKSYNTÄTODISTUS >KAAVION ALKU>ViranomaisenleimaIlmoitus koskien: - tyyppihyväksyntää(1) - tyyppihyväksynnän laajennusta ajoneuvotyypille/erilliselle tekniselle yksikölle/osalle(1) ottaen huomioon direktiivin 88/77/ETY, sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä...ETY-tyyppihyväksyntänumero: laajennuksen numero:I JAKSO0  Yleistä0.1 Ajoneuvon/erillisen teknisen yksikön/osan merkki(1):0.2 Valmistajan nimitys ajoneuvolle/erilliselle tekniselle yksikölle/osalle(1):0.3 Valmistajan tyyppikoodi kuten merkitty ajoneuvoon/erilliseen tekniseen yksikköön/osaan(1):0.4 Ajoneuvoluokka:0.5 Valmistajan nimi ja osoite:0.6 Valmistajan edustajan (jos sellainen on) nimi ja osoite:II JAKSO1 Lyhyt kuvaus (tarvittaessa): ks. liite I2 Testeistä vastaava laitos:3 Testausselosteen päivämäärä:4 Testausselosteen numero:5 Perustelut tyyppihyväksynnän laajennukselle (tarvittaessa):6 Huomautukset (jos on): ks. liite I.7 Paikka:8 Päiväys:9 Allekirjoitus:10Luettelo tyyppihyväksyntäasiakirjoista ja tieto hyväksynnän antaneesta hallinnollisesta viranomaisesta, johon ne on talletettu ja josta ne on pyynnöstä saatavissa, on liitetty mukaan.(1) Tarpeeton viivataan yli>KAAVION LOOPU>Lisäys >KAAVION ALKU>Direktiivin 88/77/ETY mukainen lisäys ETY-tyyppihyväksyntätodistukseen N:o..., ajoneuvon/erillisen teknisen yksikön/osan(1)tyyppihyväksynnästä.1Lyhyt kuvaus1.1 Yksityiskohtaiset tiedot ajoneuvon, johon on asennettu moottori, tyyppihyväksyntää varten:1.1. 1Moottorin merkki (yrityksen nimi):1.1.2 Tyyppi ja kaupallinen kuvaus (mainitaan kaikki vaihtoehdot):1.1.3 Valmistajan koodi kuten merkitty moottoriin:1.1.4 Ajoneuvoluokka (tarvittaessa):1.1.5 Valmistajan nimi ja osoite:1.1.6 Valmistajan edustajan (jos sellainen on) nimi ja osoite:1.2 Jos edellä 1.1. kohdassa tarkoitettu moottori on tyyppihyväksytty erillisenä teknisenä yksikkönä:1.2.1 Moottorin tyyppihyväksyntänumero:1.3 Tietoja erillisenä teknisenä yksikkönä hyväksytystä moottorista (noudatettavat ehdot moottoria ajoneuvoon asennettaessa):1.3.1 Suurin ja/tai pienin alipaine imusarjassa: kPa1.3.2 Suurin sallittu pakoputkiston vastapaine: kPa1.3.3 Suurin sallittu moottorin apulaitteiden ottama teho eri pyörintänopeuksilla:1.3.3.1 Joutokäynti: kW; Suurin vääntömomentti: kW; Nimellinen: kW1.3.4 Rajoitukset (jos on):1.4PäästötasotCO g/kWhHC g/kWhNOx g/kWh6Huomautukset (tarvittaessa):(1) Tarpeeton viivataan yli>KAAVION LOOPU>


Avis juridique important

|

31999L0019

Komission direktiivi 1999/19/EY, annettu 18 päivänä maaliskuuta 1999, yhdenmukaistetun turvallisuusjärjestelmän luomisesta kalastusaluksille, joiden pituus on 24 metriä tai enemmän, annetun neuvoston direktiivin 97/70//EY muuttamisesta (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti)

Virallinen lehti nro L 083 , 27/03/1999 s. 0048 - 0049

KOMISSION DIREKTIIVI 1999/19/EY,annettu 18 päivänä maaliskuuta 1999,yhdenmukaistetun turvallisuusjärjestelmän luomisesta kalastusaluksille, joiden pituus on 24 metriä tai enemmän, annetun neuvoston direktiivin 97/70//EY muuttamisesta (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti) EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, jokaottaa huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen,ottaa huomioon yhdenmukaistetun turvallisuusjärjestelmän luomisesta kalastusaluksille, joiden pituus on 24 metriä tai enemmän, 11 päivänä joulukuuta 1997 annetun neuvoston direktiivin 97/70/EY (1) ja erityisesti sen 8 artiklan,sekä katsoo, että1) komissio on tarkastellut direktiivin 97/70/EY liitteessä II olevien IX lukua koskevien säännösten soveltamista uusiin kalastusaluksiin, joiden pituus on vähintään 24 metriä mutta vähemmän kuin 45 metriä, ottaen asianmukaisesti huomioon alusten rajoitetun koon ja aluksessa olevien henkilöiden määrän,2) tarkastelu osoitti, että mainitunlaisten alusten toimiessa ainoastaan merialueella A1 niille voidaan taata samantasoinen turvallisuus radioliikenteen kannalta, jos niiltä edellytetään lisäksi sellaista VHF-radiopuhelinta, joka käyttää digitaalisen selektiivikutsun DSC-järjestelmää hätäpaikkaa ilmaisevaan majakkaan perustuvan EPIRB-järjestelmän sijasta,3) tarkastelun tulosten perusteella direktiivin 97/70/EY liitettä II olisi aiheellista muuttaa,4) muutos on Kansainvälisen merenkulkujärjestön IMO:n meriturvallisuuskomitean 9 päivänä kesäkuuta 1997 päivätyssä kiertokirjeessä 803 vahvistettujen, SOLAS-yleissopimuksen ulkopuolelle jäävien alusten osallistumista GMDSS-hätä- ja turvallisuusjärjestemään koskevien suuntaviivojen mukainen, ja5) tämän direktiivin säännökset ovat neuvoston direktiivin 93/75/ETY (2), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna komission direktiivillä 98/74/EY (3), 12 artiklassa perustetun komitean lausunnon mukaiset,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artikla Lisätään direktiivin 97/70/EY liitteessä II olevan otsikon "IX luku: Radioliikenne" alla olevaan jakson loppuun seuraava:"7 sääntö: Radiolaitteet - merialue A1Lisätään uusi 4 kohta seuraavasti:`Poiketen siitä, mitä 4 säännön a kohdassa määrätään, hallinto voi vapauttaa uudet vähintään 24 metriä mutta vähemmän kuin 45 metriä pitkät kalastusalukset, jotka liikennöivät ainoastaan merialueella A1, 6 säännön 1 kohdan f alakohdan sekä 7 säännön 3 kohdan noudattamisesta jos ne on varustettu 6 säännön 1 kohdan a alakohdan mukaisesti VHF-radiopuhelimella ja lisäksi 7 säännön 1 kohdan a alakohdan mukaisesti sellaisella VHF-radiopuhelimella, joka käyttää DSC-järjestelmää hätäkutsun välittämiseen aluksesta maihin.`"2 artikla 1. Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset ja hallinnolliset määräykset voimaan viimeistään 31 päivänä toukokuuta 2000. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.Näissä jäsenvaltioiden antamissa säädöksissä on viitattava tähän direktiiviin, tai niihin on liitettävä tällainen viittaus, kun ne virallisesti julkaistaan. Jäsenvaltioiden on säädettävä siitä, miten viittaukset tehdään.2. Jäsenvaltioiden on toimitettava tässä direktiivissä tarkoitetuista kysymyksistä antamansa kansalliset säännökset kirjallisina komissiolle.3 artikla Tämä direktiivi tulee voimaan kahdentenakymmenentenä päivänä sen jälkeen, kun se on julkaistu Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä.4 artikla Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Brysselissä 18 päivänä maaliskuuta 1999.Komission puolestaNeil KINNOCKKomission jäsen(1) EYVL L 34, 9.2.1998, s. 1(2) EYVL L 247, 5.10.1993, s. 19(3) EYVL L 276, 13.10.1998, s. 7


Avis juridique important

|

31979L0796

Ensimmäinen komission direktiivi 79/796/ETY, annettu 26 päivänä heinäkuuta 1979, tiettyjen elintarvikkeena käytettävien sokereiden analyysimenetelmistä

Virallinen lehti nro L 239 , 22/09/1979 s. 0024 - 0052 Suomenk. erityispainos Alue 13 Nide 10 s. 0080  Kreikank. erityispainos: Luku 13 Nide 8 s. 0222  Ruotsink. erityispainos Alue 13 Nide 10 s. 0080  Espanjank. erityispainos: Luku 13 Nide 10 s. 0190  Portugalink. erityispainos: Luku 13 Nide 10 s. 0190

ENSIMMÄINEN KOMISSION DIREKTIIVI,annettu 26 päivänä heinäkuuta 1979,tiettyjen elintarvikkeena käytettävien sokereiden analyysimenetelmistä (79/796/ETY)EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, jokaottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen,ottaa huomioon tiettyjä elintarvikkeena käytettäviä sokereita koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 11 päivänä joulukuuta 1973 annetun neuvoston direktiivin 73/437/ETY(1) ja erityisesti sen 11 artiklan,sekä katsoo, ettämainitun direktiivin 11 artiklassa säädetään, että tiettyjen sokereiden koostumus on tarkastettava yhteisön analyysimenetelmillä,on suotavaa vahvistaa ensimmäinen sarja sellaisia menetelmiä, joita koskevat tutkimukset on saatettu loppuun,sokerin tai valkosokerin ja erikoispuhdistetun sokerin värilajin määritysmenetelmä, erikoispuhdistetun sokerin, sokeriliuoksen, inverttisokeriliuoksen ja inverttisokerisiirapin johtokykyisen tuhkan mittausmenetelmä sekä erikoispuhdistetun sokerin liuoksen ja sokeriliuoksen värinmääritysmenetelmä vahvistetaan direktiivin 73/437/ETY liitteessä,toisaalta niin kauan kuin yhteisön tulevat menetelmät pelkistävien sokereiden määrittämisestä eivät ole valmiit, on suositeltavaa antaa jäsenvaltioille edelleen mahdollisuus sallia Lanen ja Eynonin menetelmän käyttö (menetelmät 7 ja 8 liitteessä II, III.3 ja III.4) Luff-Schoorlin menetelmän asemesta (menetelmä 6 liitteessä II, III.3 ja III.4), jatässä direktiivissä säädetyt analyysimenetelmät ovat pysyvän elintarvikekomitean lausunnon mukaiset,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artikla1. Jäsenvaltioiden on säädettävä, että liitteessä I säädettyjen ominaisuuksien tarkastamiseksi tarvittavat analyysit tehdään tämän direktiivin liitteessä II kuvatuilla menetelmillä.2. Jollei toisessa alakohdassa toisin säädetä, seuraavien sokereiden pelkistävät sokerit on määritettävä Luff-Schoorlin menetelmällä (liite II, menetelmä 6):- sokeriliuos;- valkosokeriliuos;- inverttisokeriliuos;- puhdistetun inverttisokerin liuos;- inverttisokerisiirappi;- tärkkelyssiirappi;- kuivattu tärkkelyssiirappi;- glukoosimonohydraatti;- kidevedetön glukoosi.Jäsenvaltiot voivat kuitenkin vaatia alueellaan Lanen ja Eynonin menetelmän käyttöä (liite II, menetelmä 7 tai 8 soveltuvin osin) yhden tai useamman edellä luetellun sokerin pelkistävien sokerien määrittämiseksi.3. Jos jäsenvaltio käyttää kohdan 2 toisessa alakohdassa säädettyä mahdollisuutta, sen on ilmoitettava asiasta komissiolle ja muille jäsenvaltioille viipymättä.2 artiklaJäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset tai hallinnolliset määräykset voimaan viimeistään 18 kuukauden kuluessa sen tiedoksi antamisesta. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.3 artiklaTämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Brysselissä 26 päivänä heinäkuuta 1979.Komission puolestaÉtienne DAVIGNONKomission jäsen(1) EYVL N:o L 356, 27.12.1973, s. 71LIITE ITIETTYJÄ ELINTARVIKKEENA KÄYTETTÄVIÄ SOKEREITA KOSKEVIEN YHTEISÖN ANALYYSIMENETELMIEN SOVELTAMISALAI. Kuivuessa tapahtuvan massahäviön määritys- puolivalkoisessa sokerissa- sokerissa tai valkosokerissa	(Menetelmä 1, liite II)- erikoispuhdistetussa sokerissaII. Kuiva-aineen määritys:II.1 - glukoosisiirapista- kuivatusta glukoosisiirapista	(Menetelmä 2, liite II)- glukoosimonohydraatista- kidevedettömästä glukoosistaII.2 - sokeriliuoksesta tai valkosokeriliuoksesta- inverttisokeriliuoksesta tai puhdistetusta inverttisokeriliuoksesta	(Menetelmä 3, liite II)- inverttisokerisiirapista tai puhdistetusta inverttisokerisiirapistaIII. Pelkistävien sokerien mittaus:III.1 - puolivalkoisesta sokerissa	(Menetelmä 4, liite II)III.2 - sokerista tai valkosokerista	(Menetelmä 5, liite II)- erikoispuhdistetusta sokeristaIII.3 - sokeriliuoksesta- valkosokeriliuoksesta- inverttisokeriliuoksesta	(Menetelmä 6 tai 7, liite II)- puhdistetusta inverttisokeriliuoksesta - inverttisokerisiirapista- puhdistetusta inverttisokerisiirapistaIII.4 - glukoosisiirapista- kuivatusta glukoosisiirapista	(Menetelmä 6 tai 8, liite II)- glukoosimonohydraatista- kidevedettömästä glukoosistaIV. Sulfaattituhkan määritys:- glukoosisiirapista- kuivatusta glukoosisiirapista	(Menetelmä 9, liite II)- glukoosimonohydraatista- kidevedettömästä glukoosistaV. Polarisaation määritys:- puolivalkoisesta sokerista- sokerista tai valkosokerista	(Menetelmä 10, liite II)- erikoispuhdistetusta sokeristaLIITE IIANALYYSIMENETELMÄT TIETTYJEN ELINTARVIKKEENA KÄYTETTÄVIEN SOKEREIDEN KOOSTUMUKSEN TARKASTAMISESSAJOHDANTO1. Analysoitavan näytteen valmistaminenLaboratoriossa otettu näyte sekoitetaan huolellisesti.Näytteestä erotetaan vähintään 200 gramman osanäyte, joka siirretään välittömästi puhtaaseen, kuivaan ja kosteudenpitävään astiaan, jossa on ilmatiivis kansi.2. Reagenssit ja laitteetLaitteiden kuvauksessa viitataan ainoastaan erikoisvälineisiin ja laitteisiin taikka laitteisiin ja välineisiin, jotka edellyttävät erityisiä standardeja.Tässä direktiivissä vedellä tarkoitetaan tislattua tai demineralisoitua vettä tai vettä, jonka puhtaus on vähintään vastaava.Kaikkien reagenssien on täytettävä analyyttisille reagensseille asetettavat vaatimukset, ellei toisin ilmoiteta.Tässä direktiivissä reagenssiliuoksella tarkoitetaan vesiliuosta, jollei sitä muuksi määritetä.3. Tulosten ilmoittaminenVirallisessa analyysiraportissa ilmoitetun tuloksen on oltava vähintään kahden tyydyttävän toistuvan määrityksen keskiarvo.Jollei toisin ilmoiteta, tulokset on esitettävä prosentteina alkuperäisen, laboratoriossa otetun näytteen massasta.Näin esitetyn tuloksen merkitsevien numeroiden määrä riippuu menetelmän tarkkuudesta.MENETELMÄ 1KUIVUESSA TAPAHTUVAN MASSAHÄVIÖN MÄÄRITYS1. SoveltamisalaMenetelmällä määritetään massahäviö kuivuvasta- puolivalkoisesta sokerista- sokerista tai valkosokerista- erikoispuhdistetusta sokerista2. Määritelmä"Kuivuessa tapahtuva massahäviö": kuivuessa tapahtuvan massahäviön arvo tässä esitetyllä menetelmällä määritettynä.3. PeriaateKuivuessa tapahtuva massahäviö määritetään kuivattamalla näyte 103 ± 2 °C lämpötilassa.4. Laitteet4.1 Analyysivaaka, jonka tarkkuus on 0,1 mg.4.2 Asianmukaisesti ventiloitu ja termostaattisesti valvottu uuni, jonka lämpötilana voidaan ylläpitää 103 ± 2 °C.4.3 Tasapohjainen näytteiden ja testiolosuhteiden vaikutuksen kestävä metallinen punnitusastia, jonka läpimitta on vähintään 100 mm ja syvyys vähintään 30 mm.4.4 Kuivauslaite, joka sisältää vasta aktivoitua silikageeliä ja joka on varustettu vesipitoisuuden ilmaisimella.5. MenettelyHuomaa: 5.3 P5.7 kohdassa kuvatut toimet on tehtävä heti näyteastian avaamisen jälkeen.5.1 Punnitusastia (4.3) kuivataan uunissa (4.2) vakiopainoonsa 103 ± 2 °C lämpötilassa.5.2 Astian annetaan jäähtyä kuivauslaitteessa (4.4) vähintään 30 P35 minuuttia ja punnitaan sitten lähimmän 0,1 milligramman tarkkuudella.5.3 Noin 20 P30 g näytettä punnitaan huolellisesti punnitusastialle lähimmän 0,1 milligramman tarkkuudella.5.4 Punnitusastia laitetaan uuniin (4.2) 103 ± 2 °C lämpötilaan kolmeksi tunniksi.5.5 Astian annetaan jäähtyä kuivauslaitteessa (4.4) ja punnitaan sitten lähimmän 0,1 milligramman tarkkuudella.5.6 Astia asetetaan takaisin uuniin 103 ± 2 °C lämpötilaan 30 minuutiksi.Astian annetaan jäähtyä kuivauslaitteessa (4.4) ja punnitaan sitten lähimmän 0,1 milligramman tarkkuudella. Jos kahden punnituksen tuloksien ero on yli 1 mg, tämä toimenpide toistetaan. Jos massa kasvaa, laskelmissa käytetään pienintä punnituslukemaa.5.7 Kuivauksen kokonaisaika ei saa ylittää neljää tuntia.6. Tulosten ilmoittaminen6.1 Kaava ja laskentamenetelmäKuivuessa tapahtuva massahäviö saadaan prosentteina näytteen massasta seuraavan kaavan avulla:>NUM>(m° Pm1)>DEN>m° × 100jossa:m° = testiannoksen alkumassa grammoinam1 = testiannoksen massa grammoina kuivauksen jälkeen.6.2 ToistettavuusSaman analysoijan samoissa olosuhteissa samanaikaisesti tai nopeasti peräkkäin kahdessa saman näytteen määrityksessä saamien tulosten erotus ei saa olla yli 0,02 g sataa näytegrammaa kohti.MENETELMÄ 2KUIVA-AINEEN MÄÄRITYSTyhjiöuunimenetelmä1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä määritetään kuiva-ainepitoisuus:- glukoosisiirapista;- kuivatusta glukoosisiirapista;- glukoosimonohydraatista;- kidevedettömästä glukoosista.2. Määritelmä"Kuiva-ainepitoisuus: kuiva-ainepitoisuus tässä esitetyllä menetelmällä määritettynä.3. PeriaateKuiva-aine määritetään 70 ± 1 °C lämpötilassa tyhjiöuunin avulla paineessa, joka ei ylitä 3,3 kPa (34 mbar). Glukoosisiirapista ja kuivatusta glukoosisiirapista valmistetaan testiannokset sekoittamalla ne ennen kuivausta veteen ja piimaahan.4. Reagenssit4.1 Piimaa: laitetaan Büchnerin suppiloon ja puhdistetaan pesemällä toistuvasti laimealla suolahapolla (1 ml väkevöityä happoa, jonka tiheys 20 °C lämpötilassa on 1,19 g/ml, yhteen litraan vettä). Käsittely on valmis, kun pesuneste säilyy selvästi happamena. Pestään vedellä, kunnes suodatetun veden pH-arvo on yli 4. Kuivataan uunissa 103 ± 2 °C lämpötilassa ja varastoidaan ilmatiiviiseen astiaan.5. Laitteet5.1 Vuotamaton termostaattisesti valvottu tyhjiökuivausuuni, joka on varustettu lämpömittarilla ja tyhjiöpainemittarilla. Uunin on oltava siten suunniteltu, että lämpö siirtyy nopeasti hyllyille asetettuihin punnitusastioihin.5.2 Ilmakuivauslaite, joka koostuu vasta aktivoidulla kuivalla silikageelillä tai vastaavalla kuivausaineella täytetystä lasikolumnista ja joka on varustettu vesipitoisuuden ilmaisimella. Kolumni on asennettu sarjaan uunin ilmanottoon kytketyn, väkevöityä rikkihappoa sisältävän kaasun esipuhdistimen kanssa.5.3 Tyhjiöpumppu, jolla uunin sisäinen paine voidaan pitää arvossa 3.3 kPa (34 mbar) tai pienempänä.5.4 Tasapohjainen näytteiden ja testiolosuhteiden vaikutuksen kestävä metallinen punnitusastia, jonka läpimitta on vähintään 100 mm ja syvyys vähintään 30 mm.5.5 Lasitanko, jonka pituus estää sitä vajoamasta kokonaan astiaan.5.6 Kuivauslaite, joka sisältää vasta aktivoitua silikageeliä ja joka on varustettu vesipitoisuuden ilmaisimella.5.7 Analyysivaaka, jonka tarkkuus on 0,1 mg.6. Menettely6.1 Noin 30 g piimaata (4.1) kaadetaan lasitangolla (5.5) varustettuun punnitusastiaan (5.4). Kokonaisuus asetetaan uuniin (5.1), jonka lämpötila on 70 ± 1 °C, ja paine lasketaan arvoon 3,3 kPa (34 mbar) tai sen alle.Kuivataan vähintään viisi tuntia imemällä hidas ilmavirta uuniin kuivauslaitteen kautta. Paine tarkistetaan aika ajoin ja korjataan tarvittaessa.6.2 Uuniin palautetaan normaali ilmanpaine kasvattamalla varovasti kuivan ilman sisäänottoa. Punnitusastia ja lasitanko laitetaan välittömästi kuivauslaitteeseen (5.6). Annetaan jäähtyä ja punnitaan.6.3 Noin 10 g analysoitavaa näytettä punnitaan tarkasti lähimmän 1 milligramman tarkkuudella 100 millilitran astiaan.6.4 Testiannos laimennetaan käyttämällä 10 ml lämmintä vettä, ja seos siirretään kvantitatiivisesti punnitusastiaan lasitangon (5.5) avulla.6.5 Testiannos ja lasitanko siirretään uuniin punnitusastiassa, ja paine lasketaan arvoon 3,3 kPa (34) mbar tai pienemmäksi. Kuivataan 70 ± 1 °C lämpötilassa päästämällä hidas, kuiva ilmavirta uunin läpi.Kuivauksen tulee jatkua 20 tuntia, massahäviön määrän pitäisi olla havaittavissa ensimmäisen päivän lopulla. Tyhjiöpumppu on pidettävä käynnissä esivalitulla paineella ja hitaan, kuivan ilmavirran on annettava päästä uuniin niin, että paine on yön ajan noin 3,3 kPa (34 mbar) tai pienempi.6.6 Uuniin palautetaan normaali ilmanpaine kasvattamalla varovasti kuivan ilman sisäänottoa. Punnitusastia ja lasitanko laitetaan välittömästi kuivauslaitteeseen. Annetaan jäähtyä ja punnitaan lähimmän 1 milligramman tarkkuudella.6.7 Toimenpidettä 6.5 jatketaan vielä neljän tunnin ajan. Uuniin palautetaan normaali ilmanpaine, ja punnit- usastia laitetaan välittömästi kuivauslaitteeseen. Annetaan jäähtyä ja punnitaan. Tarkastetaan, onko massa vakioitunut. Massan katsotaan vakioituneen tyydyttävästi, jos saman astian kahden punnituksen erotus on alle 2 mg. Jos erotus on suurempi, toistetaan toimenpide 6.7.6.8 Määritettäessä kuiva-ainetta kidevedettömästä glukoosista ja glukoosimonohydraatista piimaan ja veden käyttö ei ole tarpeen.7. Tulosten ilmoittaminen7.1 Kaava ja laskentamenetelmäKuiva-ainepitoisuus saadaan prosenttina näytteen massasta seuraavan kaavan avulla:(m1 Pm2) × >NUM>100>DEN>m°jossa: m° = testiannoksen alkuperäinen massa grammoina,m1 = punnitusastian, piimaan, lasitangon ja testiannoksen jäämän yhteinen massa grammoina kuivauksen jälkeen,m2 = punnitusastian, piimaan ja lasitangon yhteinen massa grammoina.7.2 ToistettavuusSaman analysoijan samoissa olosuhteissa samanaikaisesti tai nopeasti peräkkäin kahdessa saman näytteen määrityksessä saamien tulosten erotus ei saa olla yli 0,12 g sataa näytegrammaa kohti.MENETELMÄ 3KOKONAISKUIVA-AINEEN MÄÄRITYS(Valontaittomenetelmä)1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä määritetään kuiva-ainepitoisuus:- sokeriliuoksesta;- valkosokeriliuoksesta;- inverttisokeriliuoksesta;- puhdistetun inverttisokerin liuoksesta;- inverttisokerisiirapista;- puhdistetun inverttisokerin siirapista.2. Määritelmä"Kuiva-ainepitoisuus": kuiva-ainepitoisuus tässä esitetyllä menetelmällä määritettynä.3. PeriaateTestiannoksen taitekerroin määritetään 20 °C lämpötilassa ja muunnetaan kuiva-ainepitoisuudeksi käyttämällä taulukoita, jotka esittävät konsentraation taitekertoimen funktiona.4. Laitteet4.1 Refraktometri, jonka tarkkuus on neljä desimaalia, ja jossa on lämpömittari sekä termostaattisesti valvottuun 20 ± 0,5 °C vesihauteeseen kytketty vedenkiertopumppu.4.2 Valonlähde, joka käsittää natriumhöyrylampun.5. Menettely5.1 Jos näytteessä havaitaan kiteitä, ne liuotetaan laimentamalla näyte suhteessa 1:1 (m/m).5.2 Näytteen taitekerroin mitataan refraktometrillä (4.1) 20 °C lämpötilassa.6. Tulosten ilmoittaminen6.1 Kuiva-ainepitoisuus lasketaan alla olevasta taulukosta, joka osoittaa sakkaroosiliuosten taitekertoimet 20 °C lämpötilassa, ja korjataan inverttisokerien osalta lisäämällä taulukossa näkyvään tulokseen 0,022 jokaista näytteessä analysoitua inverttisokeriprosenttia kohti.6.2 Jos näyte on laimennettu vedellä suhteessa 1:1 (m/m), laskettu kuiva-ainepitoisuus on kerrottava kahdella.6.3 ToistettavuusSaman analysoijan samoissa olosuhteissa samanaikaisesti tai nopeasti peräkkäin kahdessa saman näytteen määrityksessä saamien tulosten erotus ei saa olla yli 0,2 g kuiva-ainetta sataa näytegrammaa kohti.>TAULUKON PAIKKA>MENETELMÄ 4PELKISTÄVIEN SOKEREIDEN MÄÄRITTÄMINEN ILMAISTUNA INVERTTISOKEREINA(Berliinin instituutin -menetelmä)1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä määritetään puolivalkoisesta sokerista pelkistävän sokerin pitoisuus ilmaistuna inverttisokereina.2. Määritelmä"Pelkistävät sokerit ilmaistuna inverttisokereina": Pelkistävien sokereiden pitoisuus tässä esitetyllä menetelmällä määritettynä.3. PeriaatePelkistäviä sokereita sisältävällä näyteliuoksella pelkistetään kupari(II)kompleksin liuos. Tällöin muodostuva kupari(I)oksidi hapetetaan jodistandardiliuoksella, jonka ylijäämä titrataan takaisin natriumtiosulfaattistandardiliuoksella.4. Reagenssit4.1 Kupari(II)liuos (Müllerin liuos).4.1.1 35 g kupari(II)sulfaattia, pentahydraattia (CuSO4 75H2O) liuotetaan 400 millilitraan kiehuvaa vettä. Annetaan jäähtyä.4.1.2 173 g natriumkaliumtartraattitetrahydraattia (Rochellen suolaa tai seignettesuolaa; KNaC4H4O6 74H2O) ja 68 g kidevedetöntä natriumkarbonaattia liuotetaan 500 millilitraan kiehuvaa vettä. Annetaan jäähtyä.4.1.3 Molemmat liuokset (4.1.1 ja 4.1.2) siirretään yhden litran mittapulloon ja lisätään vettä, kunnes seosta on yksi litra. Lisätään 2 g aktiivihiiltä, ravistetaan, annetaan seistä useita tunteja ja suodatetaan paksun suodatinpaperin tai kalvosuodattimen läpi.Jos säilytyksen aikana tulee näkyviin pieniä määriä kupari(I)oksidia, liuos on suodatettava uudestaan.4.2 Etikkahappo, 5 moolia/litra.4.3 Jodiliuos, 0,01665 moolia/litra (eli 0,0333 N, 4,2258 g/l).4.4 Natriumtiosulfaattiliuos, 0,0333 moolia/litra.4.5 Tärkkelysliuos: yhteen litraan kiehuvaa vettä lisätään 5 g liukenevaa tärkkelystä, joka on seostettu 30 millilitraan vettä. Keitetään kolme minuuttia, annetaan jäähtyä ja lisätään tarvittaessa säilytysaineeksi 10 milligrammaa elohopea(II)jodidia.5. Laitteet5.1 Kartiopullo, 300 ml; tarkkuusbyrettejä ja pipettejä.5.2 Vesihaude, kiehuva6. Menettely6.1 Näytteestä punnitaan 300 millilitran kartiopulloon annos (korkeintaan 10 g), jossa on enintään 30 mg inverttisokeria ja liuotetaan noin 100 millilitraan vettä.Samaan pulloon pipetoidaan 10 ml kupari(II)liuosta (4.1). Pullon sisältö sekoitetaan ravistelemalla ja laitetaan kiehuvaan vesihauteeseen (5.2) tasan 10 minuutiksi.Kartiopullossa olevan liuoksen pinnan tulee olla vähintään 20 mm vesihauteen vedenpinnan alapuolella. Pullo jäähdytetään nopeasti kylmässä, virtaavassa vedessä. Samalla liuosta ei saa hämmentää, jotta ilmakehän happi ei uudelleenhapettaisi saostunutta kupari(I)oksidia.Lisätään pipetillä ravistamatta 5 ml etikkahappoa, jonka väkevyys on 5 moolia/litra (4.2) ja heti sen jälkeen byretistä ylijäämä (20 P40 ml) jodiliuosta, jonka väkevyys on 0,01665 moolia/litra (4.3).Kuparisaostuma liuotetaan hämmentämällä. Ylijäämäjodi titrataan natriumtiosulfaattiliuoksella, jonka väkevyys on 0,0333 moolia/litra (4.4) käyttämällä indikaattorina tärkkelysliuosta (4.5). Indikaattori lisätään titrauksen loppupuolella.6.2 Suoritetaan sokeakoe vedellä. Koe on suoritettava jokaisen uuden kupari(II)liuoksen (4.4) kohdalla. Titraus ei saa ylittää 0,1 millilitraa.6.3 Suoritetaan tarkistusmittaus sokeriliuoksella kylmäolosuhteissa. Annetaan seistä huoneenlämmössä 10 minuuttia, jotta rikkidioksidin kaltaiset pelkistysaineet ehtivät reagoida.7. Tulosten ilmoittaminen7.1 Kaava ja laskentamenetelmäKäytetyn jodin tilavuus = lisätty ylijäämäjodi (0,01665 moolia/litra) miinus titrauksessa käytetty natriumtiosulfaatti (0,0333 moolia/litra).Jodin (0,01665 moolia/litra) tilavuus (ml) korjataan vähentämällä:7.1.1 vedellä tehdyssä sokeassa kokeessa (6.2) kulutettu tilavuus millilitroina,7.1.2 sokeriliuoksella tehdyssä kylmäkokeessa (6.3) kulutettu tilavuus millilitroina.7.1.3 2 ml jokaista käytetyn laimennoksen kymmentä sakkaroosigrammaa kohti tai vastaava suhteutettu määrä, jos näytteessä on alle 10 g sakkaroosia (sakkaroosikorjaus).Näiden korjausten jälkeen yksi millilitra reagoinutta jodiliuosta (4.3) vastaa yhtä milligrammaa inverttisokeria.Inverttisokerisisältö prosentteina näytteestä saadaan kaavalla:>NUM>V1>DEN>10 × m°jossa: V1 = jodiliuoksen (4.3) määrä millilitroina korjauksen jälkeen,m° = käytetyn näytteen massa grammoina.7.2 ToistettavuusSaman analysoijan samoissa olosuhteissa samanaikaisesti tai nopeasti peräkkäin kahdessa saman näytteen määrityksessä saamien tulosten erotus ei saa olla enempää kuin 0,02 g sataa näytegrammaa kohti.MENETELMÄ 5PELKISTÄVIEN SOKEREIDEN MÄÄRITYS ILMAISTUNA INVERTTISOKEREINA(Knightin ja Allenin menetelmä)1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä määritetään pelkistävän sokerin pitoisuus inverttisokereina ilmaistuna:- sokerista tai valkosokerista;- erikoispuhdistetusta sokerista.2. Määritelmä"Pelkistävät sokerit ilmaistuna inverttisokereina": Pelkistävien sokereiden pitoisuus tässä esitetyllä menetelmällä määritettynä.3. PeriaateKupari(II)reagenssia lisätään näyteliuokseen, reagenssi pelkistetään. Pelkistymätön reagenssi titrataan takaisin EDTA-liuoksella.4. Reagenssit4.1 Etyleenidiamiinitetraetikkahappoliuos (dinatriumsuola) (EDTA), jonka väkevyys on 0,0025 moolia/litra: 0,930 g EDTAa liuotetaan veteen ja lisätään vettä yhden litran tilavuuteen saakka.4.2 Mureksidi-indikaattoriliuos: 0,25 g mureksidia lisätään 50 millilitraan vettä ja sekoitetaan 20 millilitraan metyleenisini-vesi -liuosta, jonka väkevyys on 0,2 g/100 ml.4.3 Alkaalinen kuparireagenssi: liuotetaan 25 g vedetöntä natriumkarbonaattia ja 25 g kaliumnatriumtartraattitetrahydraattia noin 600 millilitraan vettä, jossa on 40 ml natriumhydroksidia väkevyydeltään 1,0 moolia/litra. Liuotetaan 6 g kupari(II)sulfaattipentahydraattia (CuSO4 75H2O) noin 100 millilitraan vettä ja lisätään tartraattiliuokseen. Laimennetaan vedellä yhden litran tilavuuteen.Huomaa: Liuoksen käyttöikä on rajoitettu (yksi viikko).4.4 Inverttisokeristandardiliuos: Liuotetaan 250 millilitran mittapullossa 23,750 g puhdasta sakkaroosia (4.5) noin 120 millilitraan vettä, lisätään 9 ml suolahappoa (dzeeta = 1.16) ja annetaan seistä kahdeksan päivää huoneenlämmössä. Liuos laimennetaan 250 millilitran tilavuuteen, ja hydrolyysin päättyminen tarkistetaan polarimetrillä tai sokerimittarilla 200 mm koeputkessa. Lukeman tulee olla  P 11.80° ± 0,05 °S (ks. 8 kohta). 200 ml tätä liuosta erotetaan pipetillä 2000 millilitran mittapulloon. Laimennetaan vedellä ja lisätään ravistaen (emäskerääntymien välttämiseksi) 71,4 ml natriumhydroksidiliuosta (1 mooli/litra), johon on liuotettu 4 g bensoehappoa (ks. 8 kohta). Liuos laimennetaan 2 000 millilitraksi, jolloin inverttisokeriliuoksen väkevyydeksi tulee 1 g/100 ml. Liuoksen pH-arvon on oltava noin 3.Tämä varastoliuos on laimennettava vasta juuri ennen käyttöä.4.5 Puhdas sakkaroosi: puhdas sakkaroosinäyte, jonka inverttisokeripitoisuus ei ole yli 0,001 g/100 g.5. Laitteet5.1 Koeputkia, 150 × 20 mm.5.2 Valkoinen posliiniastia.5.3 Analyysivaaka, jonka tarkkuus on 0,1 mg.6. Menettely6.1 Liuotetaan koeputkessa (5.1) 5 g sokerinäytettä 5 millilitraan kylmää vettä. Lisätään 2 ml kuparireagenssia (4.3) ja sekoitetaan. Koeputki upotetaan kiehuvaan vesihauteeseen viideksi minuutiksi ja jäähdytetään sitten kylmässä vedessä.6.2 Liuos siirretään kvantitatiivisesti koeputkessa valkoiseen posliiniastiaan (5.2) käyttämällä mahdollisimman vähän vettä, lisätään kolme tippaa indikaattoria (4.2) ja titrataan EDTA-liuoksella (4.1). Titrauksessa käytettävän EDTA-liuoksen määrä millilitroina on V°.Juuri ennen titrauksen päätepistettä liuoksen väri muuttuu vihreästä harmaan kautta purppuranpunaiseksi. Tämä purppuraväri häviää hitaasti, kun kupari(I)oksidi hapettuu kupari(II)oksidiksi suhteessa, joka riippuu pelkistetyn kuparin väkevyydestä. Siksi titrauksen päätepiste on saavutettava melko nopeasti.6.3 Laaditaan kalibrointikäyrä lisäämällä tunnettu määrä inverttisokeria (sopivasti laimennettu liuos 4.4) viiteen grammaan puhdasta sakkaroosia (4.5) ja lisätään kylmää vettä niin, että liuoksen määrä kasvaa yhteensä 5 ml:ksi. Titraustilavuudet (ml) merkitään kaavioon suhteessa inverttisokeriprosenttiin, joka on lisätty 5 grammaan sakkaroosia: syntyvä käyrä on suora viiva, jonka ulottuvuus sadan gramman näytteessä on 0,001 P0,019 g/100 g inverttisokeria.7. Tulosten ilmoittaminen7.1 LaskentamenetelmäKalibrointisuoralta luetaan inverttisokeriprosentti, joka vastaa näytettä analysoitaessa määritettyä EDTAn tilavuutta (V° ml).7.2 Jos analysoitavan näytteen väkevyys on yli 0,017 g inverttisokeria sataa näytegrammaa kohti, menetelmässä (6.1) valmistetun näytteen määrää on pienennettävä sopivasti, mutta analyysinäytteen määräksi on tehtävä puhtaalla sakkaroosilla (4.5) viisi grammaa.7.3 ToistettavuusSaman analysoijan samoissa olosuhteissa samanaikaisesti tai nopeasti peräkkäin kahdessa saman näytteen määrityksessä saamien tulosten erotus ei saa olla yli 0,005 g sataa näytegrammaa kohti.8. HuomaaS-asteet muunnetaan polarimetriasteiksi jakamalla luvulla 2,889 (200 mm tarkkuusputket, valonlähde, joka käsittää natriumhöyrylampun. Laitteen on oltava huoneessa, jonka lämpötila voidaan pitää lähellä 20 °C.)MENETELMÄ 6PELKISTÄVÄN SOKERIN MÄÄRITYS ILMAISTUNA INVERTTISOKERINA TAI DEKSTROOSIEKVIVALENTTINA(Luff-Schoorl -menetelmä)1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä määritetään:1.1 Pelkistävien sokereiden pitoisuus ilmaistuna inverttisokerina:- sokeriliuoksesta;- valkosokeriliuoksesta;- inverttisokeriliuoksesta;- puhdistetun inverttisokerin liuoksesta;- inverttisokerisiirapista;- puhdistetun inverttisokerin siirapista.1.2 Pelkistävän sokerin pitoisuus ilmaistuna ja laskettuna (kuiva-aineesta) dekstroosiekvivalenttina:- tärkkelyssiirapista;- kuivatusta tärkkelyssiirapista.1.3 Pelkistävän sokerin pitoisuus ilmaistuna D-glukoosina:- glukoosimonohydraatista;- kidevedettömästä glukoosista.2. Määritelmä"Inverttisokereina, D-glukoosina tai dekstroosiekvivalenttina ilmaistut pelkistävät sokerit": inverttisokereina, D-glukoosina tai dekstroosiekvivalenttina ilmaistujen tai laskettujen pelkistävien sokereiden pitoisuus tässä esitetyllä menetelmällä määritettynä.3. PeriaateNäytteen (tarvittaessa selkeytetyn) pelkistävät sokerit kuumennetaan kiehumispisteeseen normalisoiduissa olosuhteissa kupari(II)liuoksessa, joka on osittain pelkistetty kupari(I)ksi. Ylijäämäkupari(II)määritetään jodometrisesti.4. Reagenssit4.1 Carrez-liuos I: Liuotetaan 21,95 g sinkkiasetaattidihydraattia (Zn(CH3COO)2 72H2O) (tai 24 g sinkkiasetaattitrihydraattia (Zn(CH3COO)2 73H2O) ja 3 ml jääetikkaa veteen ja laimennetaan vedellä 100 millilitran tilavuuteen.4.2 Carrez-liuos II: Liuotetaan 10,6 g kaliumheksasyaniferraatti II trihydraattia K4[Fe(CN)6] 73H2O veteen ja laimennetaan vedellä 100 millilitran tilavuuteen.4.3 Luff-Schoorl -reagenssi: valmistetaan seuraavat liuokset:4.3.1 Kupari(II)sulfaattiliuos: Liuotetaan 25 g raudatonta kupari(II)sulfaattipentahydraattia (CuSO4 75H2O) 100 millilitraan vettä.4.3.2 Sitruunahappoliuos: Liuotetaan 50 g sitruunahappomonohydraattia (C6H8O7 7H2O) 50 millilitraan vettä.4.3.3 Natriumkarbonaattiliuos: Liuotetaan 143,8 g kidevedetöntä natriumkarbonaattia noin 300 millilitraan lämmintä vettä ja annetaan jäähtyä.4.3.4 Sitruunahappoliuos (4.3.2) lisätään natriumkarbonaattiliuokseen (4.3.3) yhden litran mittapullossa varovasti pyörittäen. Ravistellaan, kunnes kuohuminen lakkaa. Lisätään kupari(II)sulfaattiliuos (4.3.1) ja laimennetaan vedellä 1 000 millilitran tilavuuteen. Liuoksen annetaan seistä yön yli ja suodatetaan tarvittaessa. Näin saadun reagenssin molaarisuus tarkistetaan kohdassa 6.1 selostetulla menetelmällä (Cu 0,1 moolia/litra; Na2CO3 1 mooli/litra).4.4 Natriumtiosulfaattiliuos, 0,1 moolia/litra4.5 Tärkkelysliuos: Yhteen litraan kiehuvaa vettä lisätään seos, jossa on 5 g liukenevaa tärkkelystä 30 millilitrassa vettä. Keitetään kolme minuuttia, annetaan jäähtyä ja lisätään tarvittaessa säilytysaineeksi 10 milligrammaa elohopea(II)jodidia.4.6 Rikkihappo, 3 moolia/litra.4.7 Kaliumjodidiliuos, 30 % (m/v)4.8 Hohkakivilastuja, jotka on keitetty suolahapossa, pesty vedellä hapottomiksi ja kuivattu.4.9 Isopentanoli.4.10 Natriumhydroksidi, 0,1 moolia/litra.4.11 Suolahappo, 0,1 moolia/litra.4.12 Fenolftaleiiniliuos, 1 % (m/v) etanolissa.5. Laitteet5.1 Kartiopullo, 300 ml, varustettu palautusjäähdyttimellä.5.2 Ajastin.6. Menettely6.1 Luff-Schoorlin reagenssin (4.3) normalisointi.6.1.1 25 millilitraan Luff-Schoorlin reagenssia lisätään 3 g kaliumjodidia ja 25 ml rikkihappoa (4.6), jonka väkevyys on 3 moolia/litra.Titrataan natriumtiosulfaatilla (4.4), jonka väkevyys on 0,1 moolia/litra, käyttämällä titrauksen loppupuolella indikaattorina tärkkelysliuosta (4.5). Jos natriumtiosulfaatin (0,1 moolia/litra) tilavuus ei ole 25 ml, reagenssi on tehtävä uudestaan.6.1.2 Pipetoidaan 10 ml reagenssia 100 ml mittapulloon ja laimennetaan vedellä täyteen tilavuuteen.10 ml laimennettua reagenssia lisätään pipetillä kartiopullossa 25 millilitraan suolahappoa (4.11), jonka väkevyys on 0,1 moolia/litra, ja kuumennetaan tunti kiehuvassa vesihauteessa. Jäähdytetään, täytetään alkuperäiseen tilavuuteen vastakeitetyllä vedellä ja titrataan natriumhydroksidilla (0,1 moolia/litra) käyttämällä indikaattorina fenolftaleiinia (4.12).Natriumhydroksidin (4.10) (0,1 moolia/litra) määrän tulee olla välillä 5,5 P6,5 ml.6.1.3 Titrataan 10 ml laimennettua reagenssia (6.1.2) suolahapolla (4.11), jonka väkevyys on 0,1 moolia/litra, käyttämällä indikaattorina fenolftaleiinia (4.12). Päätepisteen merkkinä on violetin värin häipyminen.Suolahapon (4.11) (0,1 moolia/litra) määrän tulee olla välillä 6,0 P7,5 ml.6.1.4 Luff-Schoorlin reagenssin pH-arvon on oltava välillä 9,3 P9,4 (20 °C).6.2 Liuoksen valmistus6.2.1 Punnitaan 1 milligramman tarkkuudella 5 g näytettä ja siirretään se kvantitatiivisesti 250 millilitran mittapulloon, jossa on 200 ml vettä. Selkeytetään tarvittaessa lisäämällä 5 ml Carrez-liuosta I (4.1) ja sen jälkeen 5 ml Carrez-liuosta II (4.2). Sekoitetaan kummankin lisäyksen jälkeen. Laimennetaan vedellä 250 millilitran tilavuuteen saakka. Suodatetaan tarvittaessa.6.2.2 Liuos (6.2.1) laimennetaan niin, että 25 ml liuosta sisältää vähintään 15 mg ja enintään 60 mg pelkistäviä sokereita, ilmaistuna glukoosina.6.3 Titraus Luff-Schoorlin menetelmälläPipetoidaan 25 ml Luff-Schoorlin reagenssia (4.3) 300 ml kartiopulloon (5.1). Pipetoidaan 25 ml sokeriliuosta (6.2.2) kartiopulloon ja lisätään kaksi hohkakivilastua (4.8). Kartiopulloon (5.1) asennetaan palautusjäähdytin, ja laite pannaan välittömästi bunsenlampun asbestiverkolle. Verkossa on oltava reikä, jonka läpimitta on sama kuin pullon pohjan. Liuos kuumennetaan kiehumispisteeseen noin kahdessa minuutissa ja annetaan kiehua hiljaa tasan 10 minuuttia. Jäähdytetään välittömästi kylmässä vedessä ja titrataan seuraavalla tavalla viiden minuutin kuluttua:Lisätään 10 ml natriumjodidiliuosta (4.7) ja sen jälkeen varovasti (kuohunnan takia) 25 ml rikkihappoa (4.6), jonka väkevyys on 3 moolia/litra. Titrataan natriumtiosulfaattiliuoksella (4.4), jonka väkevyys on 3 moolia/litra), kunnes liuos on lähes väritön, lisätään indikaattoriksi muutama millilitra tärkkelysliuosta (4.5) ja jatketaan titrausta, kunnes sininen väri häipyy.Suoritetaan tarkistuskoe käyttämällä 25 ml vettä 25 ml sokeriliuoksen (6.2.2) asemesta.7. Tulosten ilmoittaminen7.1 Kaava ja laskentamenetelmäAlla olevasta taulukosta haetaan (tarvittaessa interpoloimalla) glukoosin tai inverttisokerin paino (mg), joka vastaa kahden titrauslukeman erotusta, ilmaistuna millilitroina natriumtiosulfaattiliuosta (0,1 moolia/litra) millilitroina.Tulos ilmoitetaan inverttisokerin tai D-glukoosin prosenttiosuutena (m/m) kuiva-aineesta.7.2 ToistettavuusSaman analysoijan samoissa olosuhteissa samanaikaisesti tai nopeasti peräkkäin kahdessa saman näytteen titrauksessa saamien tulosten erotus ei saa olla yli 0,2 ml.8. HuomaaEnnen rikkihapolla hapettamista liuokseen voidaan lisätä vaahtoamisen ehkäisemiseksi vähän isopentanolia (4.9).>TAULUKON PAIKKA>MENETELMÄ 7PELKISTÄVIEN SOKEREIDEN MÄÄRITYS ILMAISTUNA INVERTTISOKERINA(Lanen ja Eynonin vakiotilavuusmuunnos)1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä määritetään inverttisokerina ilmaistut pelkistävät sokerit:- sokeriliuoksesta;- valkosokeriliuoksesta;- inverttisokeriliuoksesta;- puhdistetun inverttisokerin liuoksesta;- inverttisokerisiirapista;- puhdistetun inverttisokerin siirapista.2. Määritelmä"Inverttisokerina ilmaistut pelkistävät sokerit": pelkistävien sokereiden pitoisuus tässä esitetyllä menetelmällä määritettynä.3. PeriaateNäyteliuos titrataan kiehumispisteessä tunnettua Fehlingin liuosmäärää vasten käyttämällä sisäisenä indikaattorina metyleenisinistä.4. Reagenssit4.1 Fehlingin liuos:4.1.1 Liuos A:69,3 g kupari(II)sulfaattipentahydraattia (CuSO4 75H2O) liuotetaan veteen ja laimennetaan 1 000 millilitran tilavuuteen saakka.4.1.2 Liuos B:346 grammaa kaksoisnatriumkaliumtartraattitetrahydraattia (KNaC4H4O6 74H2O) ja 100 grammaa natriumhydroksidia liuotetaan veteen ja laimennetaan 1 000 millilitran tilavuuteen. Kirkas liuos on dekantoitava ajoittain muodostuvasta sakasta.Huomaa: molemmat liuokset on säilytettävä ruskeassa tai merenvahanvärisessä pullossa.4.2 Natriumhydroksidiliuos, 1 mooli/litra.4.3 Inverttisokeristandardiliuos: 23,750 g puhdasta sakkaroosia liuotetaan noin 120 millilitraan vettä 250 millilitran mittapullossa, lisätään 9 ml suolahappoa (dzeeta = 1,16) ja annetaan seistä kahdeksan päivää huoneenlämmössä. Liuos laimennetaan 250 millilitran tilavuuteen, ja hydrolyysin päättyminen tarkistetaan polarimetrillä tai sokerimittarilla 200 millilitran koeputkessa. Mittarilukeman tulee olla  P11,80° ± 0,05 °S (katso 8 kohta). 200 ml tätä liuosta pipetoidaan 2 000 millilitran mittapulloon. Laimennetaan vedellä ja lisätään ravistaen (emäskoostumien välttämiseksi) 71,4 ml natriumhydroksidiliuosta (1 mooli/litra) (4.2), johon on liuotettu 4 g bensoehappoa. Täytetään 2000 millilitran tilavuuteen, jolloin inverttisokeriliuoksen väkevyydeksi tulee 1 g/100 ml. Liuoksen pH-arvon tulee olla noin 3.Tämä varastoliuos on laimennettava vasta juuri ennen käyttöä.Valmistetaan inverttisokeriliuos, jonka väkevyys on 0,25 g/100 ml täyttämällä 250 millilitran mittapullo merkkiin saakka inverttiliuoksella, jonka väkevyys on 1 g/100 ml 20 °C lämpötilassa. Pullon sisältö kaadetaan 1 000 millilitran mittapulloon ja laimennetaan merkkiin saakka vedellä, jonka lämpötila on 20 °C.4.4 Metyleenisiniliuos, 1 g/100 ml.5. Laitteet5.1 Kapeakaulaisia keittopulloja, 500 ml.5.2 Byretti, 50 ml, jossa on tappi ja kaatonokka ja joka on merkitty 0,05 millilitran välein.5.3 Pipettejä, merkinnät 20, 25 ja 50 ml.5.4 Yhden merkin mittapulloja, 250, 1 000 ja 2 000 ml.5.5 Kuumennin, jolla voidaan ylläpitää kiehumista 6.1 kohdassa kuvatuissa olosuhteissa, ja josta värimuutoksen päätepistettä voi tarkkailla ottamatta keittopulloa (5.1) pois lämmönlähteestä.5.6 Ajastin, jonka tarkkuus on vähintään yksi sekunti.6. Menettely6.1 Fehlingin liuoksen standardointi6.1.1 Puhtaaseen kuivaan keittolasiin pipetoidaan ensin 50 ml liuosta B (4.1.2) ja sitten 50 ml liuosta A (4.1.1) ja sekoitetaan hyvin.6.1.2 Byretti huuhdellaan ja täytetään 0,25-prosenttisella (0,25 g/100 ml) inverttisokeriliuoksella (4.3).6.1.3 500 millilitran keittopulloon (5.1) pipetoidaan 20 millilitraa sekoitettuja liuoksia A ja B (6.1.1). Lisätään 15 ml vettä. Byretistä lasketaan 39 ml inverttisokeriliuosta, lisätään pieni määrä kiehumakiviä, ja pullon sisältö sekoitetaan ravistelemalla kevyesti.6.1.4 Pulloa sisältöineen kuumennetaan, kunnes liuos kiehuu, ja annetaan kiehua tasan kaksi minuuttia; pulloa ei saa ottaa pois lämmönlähteeltä eikä kiehumisen saa antaa päättyä kesken käsittelyn.Kiehumisen loppupuolella lisätään kolmesta neljään tippaa metyleenisiniliuosta (4.4), jolloin liuoksen värin tulee olla selvästi sininen.6.1.5 Standardointia jatketaan lisäämällä byretistä inverttisokeristandardiliuos pieninä erinä, ensin 0,2 ml, sitten 0,1 ml ja lopuksi yksittäisinä tippoina päätepisteen saavuttamiseen saakka. Päätepiste ilmenee metyleenisinen aiheuttaman sinisen värin häviämisenä. Tämän jälkeen liuos muuttuu punertavaksi, mikä liittyy kupari(I)oksidin suspensioon.6.1.6 Päätepiste pitäisi saavuttaa kolmen minuutin kuluttua kiehumisen alkamisesta. Titrausliuoksen kulutuksen V° tulee olla välillä 39,0 P41,0 ml. Jos V° osuu näiden rajojen ulkopuolelle, Fehlingin liuoksen A (4.1.1) kuparikonsentraatiota korjataan ja standardointi toistetaan.6.2 Näyteliuosten valmistusTestinäyteliuosten väkevyyden tulee olla sellainen, että 100 millilitrassa liuosta on 250 P400 milligrammaa inverttisokeria.6.3 Esitesti6.3.1 Esitestillä on varmistettava, että liuosten A ja B 20 millilitran seokseen lisättävä vesimäärä on riittävä sen varmistamiseksi, että lopullinen tilavuus titrauksen jälkeen on 75 ml.Suoritetaan sama käsittely kuin 6.1.4 kohdassa, mutta inverttisokeristandardiliuoksen asemesta käytetään näyteliuosta, toisin sanoen 25 ml näyteliuosta siirretään byretistä mittapulloon. Lisätään 15 ml vettä, ja liuoksen annetaan kiehua kaksi minuuttia, titrataan, kunnes saavutetaan päätepiste kohdassa 6.1.5 kuvatulla tavalla.6.3.2 Jos punertava väri säilyy metyleenisiniliuoksen lisäämisen jälkeen, käytetty näyteliuos on liian väkevää. Siinä tapauksessa testi hylätään ja suoritetaan uudestaan käyttämällä liuosta, joka ei ole yhtä väkevää.Jos punertavan värin saamiseen tarvitaan yli 50 ml näyteliuosta, on otettava käyttöön väkevämpi liuos.Lisättävän veden määrä lasketaan vähentämällä sekoitetun Fehlingin liuoksen (20 ml) ja näyteliuoksen tilavuudet 75 millilitrasta.6.4 Näyteliuoksen lopullinen analyysi.6.4.1 Keittopulloon erotetaan pipetillä 20 ml sekoitettua Fehlingin liuosta sekä kohdassa 6.3 määritetty vesimäärä.6.4.2 Byretistä lisätään kohdassa 6.3 määritetty näyteliuoksen tiitteri miinus yksi millilitra. Lisätään muutama kiehumakivi, pullon sisältö sekoitetaan ravistelemalla, pulloa sisältöineen keitetään ja titrataan kuten aiemmin kohdassa 6.3. Päätepiste pitäisi saavuttaa minuutin kuluttua metyleenisinen lisäämisestä. Lopullinen tiitteri = V1.7. Tulosten ilmoittaminen7.1 Kaava ja laskentamenetelmä.Inverttisokerina laskettavien pelkistävien sokereiden pitoisuus saadaan kaavalla:pelkistävän sokerin prosenttiosuus (inverttisokerina) = >NUM>V° × 25 × f>DEN>C° × V1jossa: C = testinäyteliuoksen väkevyys (g/100 ml),V° = standardititrauksessa käytetyn inverttisokerin standardiliuoksen tilavuus (ml),V1 = testissä 6.4.2 käytetyn näyteliuoksen tilavuus (ml),f = korjauskerroin, jolla otetaan huomioon näyteliuoksen sakkaroosipitoisuus. Arvot näkyvät seuraavassa taulukossa:>TAULUKON PAIKKA>Näyteliuoksen vaihtelevaa sakkaroosipitoisuutta vastaavat korjauskertoimet voidaan laskea taulukosta interpoloimalla.Huomaa: Likimääräinen sakkaroosiväkevyys voidaan saada vähentämällä inverttisokerista johtuva liuenneen kuiva-aineen kokonaiskonsentraatio (tässä laskelmassa f = 1,0) kuiva-aineen kokonaiskonsentraatiosta ilmaistuna sakkaroosina, joka saadaan liuoksen valontaittokertoimesta käyttämällä tässä asiakirjassa esitettyä menetelmää 3.7.2 ToistettavuusSaman analysoijan samoissa olosuhteissa samanaikaisesti tai nopeasti peräkkäin kahdessa saman näytteen määrityksessä saamien tulosten erotus ei saa olla yli 1,0 % tulosten aritmeettisesta keskiarvosta.8. Huomaa:S-asteet muunnetaan polarmetrikaariasteiksi jakamalla luvulla 2,889 (200 mm tarkkuusputket, valonlähde, joka käsittää natriumhöyrylampun. Laitteen on oltava huoneessa, jonka lämpötila voidaan pitää lähellä 20 °C).MENETELMÄ 8DEKSTROOSIEKVIVALENTIN MÄÄRITYS(Lanen ja Eynonin vakio)1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä määritetään dekstroosiekvivalentti:- tärkkelyssiirapista;- kuivatusta tärkkelyssiirapista;- glukoosimonohydraatista;- kidevedettömästä glukoosista.2. Määritelmä2.1 "Pelkistyskyky": pelkistävän sokerin pitoisuus, tässä esitetyllä menetelmällä määritettynä, ilmaistuna kidevedettömänä glukoosina (D-glukoosina) sekä laskettuna prosenttiosuutena näytteen massasta.2.2 "Dekstroosiekvivalentti": pelkistyskyky, laskettuna prosenttiosuutena näytteen kuiva-aineen massasta.3. PeriaateTestiliuos titrataan kiehumispisteessä tiettyä Fehlingin liuosmäärää vasten tarkoin määritellyissä olosuhteissa käyttämällä sisäisenä indikaattorina metyleenisineä.4. Reagenssit4.1 Fehlingin liuos:4.1.1 Liuos A:69,3 g kupari(II)sulfaattipentahydraattia (CuSO4 75H2O) liuotetaan veteen ja laimennetaan 1 000 millilitran tilavuuteen saakka.4.1.2 Liuos B:346,0 g natriumkaliumtartraattitetrahydraattia (KNaC4H4O6 74H2O) ja 100,0 g natriumhydroksidia liuotetaan veteen. Laimennetaan 1 000 millilitran tilavuuteen saakka. Kirkas liuos on dekantoitava ajoittain muodostuvasta sakasta.Huomaa: molemmat liuokset (4.1.1 ja 4.1.2) on säilytettävä ruskeassa tai merenvahanvärisessä pullossa.4.1.3 Sekoitetun Fehlingin liuoksen valmistusPuhtaaseen, kuivaan keittolasiin pipetoidaan ensin 50 ml liuosta B (4.1.2) ja sitten 50 ml liuosta A (4.1.1) ja sekoitetaan hyvin.Huomaa: Sekoitettua Fehlingin liuosta ei saa säilyttää, vaan joka päivä on sekoitettava ja standardoitava uusi annos (6.1).4.2 Kidevedetön glukoosi (D-glukoosi) (C6H12O6).Tämä aine on kuivattava ennen käyttöä neljän tunnin ajan tyhjiöuunissa, jonka lämpötila on 100 ± 1 °C tai vähemmän ja sisäinen paine noin 10 kPa (103 mbar).4.3 Glukoosistandardiliuos 0,600 g/100 ml.0,6 g kidevedetöntä glukoosia (4.2) punnitaan lähimmän 0,1 milligramman tarkkuudella, liuotetaan veteen ja liuos siirretään kvantitatiivisesti 100 millilitran mitta-astiaan (5.4), laimennetaan merkkiin saakka ja sekoitetaan.Tätä nestettä on valmistettava uusi käyttöannos joka päivä.4.4 Metyleenisiniliuos, 0,1 g/100 ml.0,1 g metyleenisineä liuotetaan 100 millilitraan vettä.5. Laitteet5.1 Kapeakaulaisia keittopulloja, 250 ml.5.2 Byretti, 50 ml, jossa on tappi ja kaatonokka ja joka on merkitty 0,05 millilitran välein.5.3 Pipettejä, merkinnät 25 ja 50 ml.5.4 Yhden merkin mittapulloja, 100 ja 500 ml.5.5 Kuumennin, jolla voidaan ylläpitää kiehumista 6.1 kohdassa kuvatuissa olosuhteissa, ja josta värimuutoksen päätepistettä voi tarkkailla ottamatta keittopulloa (5.1) pois lämmönlähteestä (katso 6.1 kohta, Huomaa 3).5.6 Ajastin, jonka tarkkuus on vähintään yksi sekunti.6. Menettely6.1 Fehlingin liuoksen standardointi6.1.1 Puhtaaseen kuivaan keittolasiin (5.1) pipetoidaan 25 ml Fehlingin liuosta (4.1.3).6.1.2 Byretti (5.2) täytetään glukoosistandardiliuoksella (4.3) ja meniski asetetaan nollan kohdalle.6.1.3 Byretistä siirretään keittopulloon (5.1) 18 ml glukoosistandardiliuosta (4.3). Pullon sisältö sekoitetaan ravistelemalla.6.1.4 Keittopullo asetetaan kuumentimeen (5.5), joka on säädetty niin, että kiehuminen alkaa 120 ± 15 sekunnin kuluttua.Keitintä ei saa säätää enää titrauksen kestäessä (katso Huomaa 1).6.1.5 Kun kiehuminen alkaa, ajastin käynnistetään nollasta.6.1.6 Pullon sisällön annetaan kiehua ajastimen mukaan 120 sekuntia.Kiehumisajan loppupuolella lisätään 1 ml metyleenisiniliuosta (4.4).6.1.7 Kun kiehuminen on jatkunut 120 sekuntia (ajastimen mukaan), keittopulloon (5.1) aletaan lisätä byretistä (6.1.2) vakioitua glukoosiliuosta 0,5 millilitran erinä, kunnes metyleenisinen väri muuttuu (katso Huomaa 2 ja Huomaa 3).Lisätyn, vakioidun glukoosiliuoksen kokonaistilavuus kirjataan mukaan lukien toiseksi viimeinen 0,5 millilitran erä (X ml).6.1.8 Toistetaan 6.1.1 ja 6.1.2 kohta.6.1.9 Keittopulloon (5.1) lasketaan byretistä glukoosistandardiliuosta yhteensä (X miinus 0,3) ml.6.1.10 Toistetaan 6.1.4, 6.1.5 ja 6.1.6 kohta.6.1.11 Kun kiehuminen on jatkunut 120 sekuntia (ajastimen mukaan), keittopulloon (5.1) aletaan lisätä byretistä glukoosistandardiliuosta, aluksi 0,2 millilitran erinä ja lopuksi tipoittain, kunnes metyleenisinen väri muuttuu.Liuoksen lisäyksen loppupuolella lisäyskertojen välin tulee olla 10 P15 sekuntia.Lisäyksen tulee olla valmis 60 sekunnissa niin, että kokonaiskiehumisaika ei ylitä 180 sekuntia.Tällöin voidaan tarvita kolmas titraus, jossa käytetään hieman suurempaa sopivaksi määritettyä alkuannosta glukoosistandardiliuosta (6.1.9).6.1.12 Kirjataan viimeisen titrauksen päätepisteeseen mennessä käytetty glukoosistandardiliuoksen määrä (V° ml) (katso Huomaa 4).6.1.13 V°:n arvon on oltava välillä 19,0 P21,0 ml glukoosistandardiliuosta (4.3). Jos V°:n arvo on näiden rajojen ulkopuolella, Fehlingin liuoksen A (4.1.1) väkevyyttä korjataan sopivaksi ja toistetaan standardointi.6.1.14 Kun sekoitettu Fehlingin liuos standardoidaan päivittäin, ja kun V°:n arvo tiedetään tarkasti, tarvitaan vain yksi titraus, jossa käytetään alkuannoksena (V° miinus 0,5) ml glukoosistandardiliuosta.Huomaa 1Näin varmistetaan, että kiehumisen alettua höyryn kehittyminen on voimakasta ja jatkuvaa koko titrausprosessin ajan, mikä puolestaan ehkäisee mahdollisimman hyvin ilman pääsyn titrauspulloon ja sen sisällön uudelleenhapettumisen.Huomaa 2Metyleenisinen värin häviämisen huomaa helpoimmin katsomalla titrauspullon sisällön yläkerroksia ja meniskiä, koska niissä on suhteellisen vähän saostunutta punaista kupari(I)oksidia. Värin häviäminen on helpointa huomata käytettäessä epäsuoraa valaistusta. Valkoinen seinäke titrauspullon takana on hyvä ratkaisu.Huomaa 3Määrityksen aikana byretin on oltava mahdollisimman hyvin eristetty lämmönlähteestä.Huomaa 4Koska inhimillisillä tekijöillä on aina vaikutusta, jokaisen analysoijan tulee suorittaa oma standardointititrauksensa ja käyttää omaa V°-arvoa laskennassa (7.1).6.2 Valmistellun näytteen esitutkimus6.2.1 Jos valmistellun näytteen pelkistyskyky (2.1) ei ole likimääräisesti tiedossa, on suoritettava esitutkimus, jolla sille saadaan likiarvo koe-erän massan laskemiseksi (6.3).Esitutkimus suoritetaan seuraavasti:6.2.2 Valmistetaan näytteestä 2 % m/v liuos. "Z":lle annetaan arvo.6.2.3 Toimitaan kuten 6.1.2 kohdassa käyttämällä glukoosistandardiliuoksen asemesta näyteliuosta (6.2.2).6.2.4 Kuten 6.1.16.2.5 Kuten 6.1.3 kohdassa käyttämällä glukoosistandardiliuoksen (18,0 ml) asemesta 10,0 ml näyteliuosta.6.2.6 Kuten 6.1.46.2.7 Pullon sisältö kuumennetaan kiehumispisteeseen. Lisätään 1 ml metyleenisiniliuosta (4.4).6.2.8 Heti,kun kiehuminen on alkanut, ajastin (5.6) käynnistetään nollasta ja aletaan lisätä pulloon näyteliuosta byretistä 1,0 millilitran erinä noin 10 sekunnin välein, kunnes metyleenisinen sininen väri muuttuu.Näyteliuoksen kokonaistilavuus (Y ml), mukaan luettuna toiseksi viimeinen lisäyskerta, merkitään muistiin.6.2.9 "Y" ei saa olla yli 50 ml. Jos se on yli 50 ml, näyteliuoksen väkevyyttä lisätään ja titraus toistetaan.6.2.10 Valmistellun näytteen likimääräinen pelkistyskyky painoprosentteina saadaan kaavasta:>NUM>60 × V°>DEN>Y × Z6.3 Koe-eräPunnitaan valmistellusta näytteestä lähimmän 0,1 milligramman tarkkuudella annos, joka sisältää pelkistäviä sokereita 2,85 P3.15 g kidevedettömänä glukoosina (D-glukoosina) ilmaistuna, käyttämällä laskennassa joko tiedossa olevaa pelkistyskyvyn (2.1) likiarvoa tai kohdan 6.2.10 kaavalla laskettua likiarvoa.6.4 TestiliuosTestiannos liuotetaan veteen ja laimennetaan mittapullossa 500 millilitran tilavuuteen.6.5 Määritys6.5.1 Kuten 6.1.1.6.5.2 Byretti (5.2) täytetään testiliuoksella (6.4) ja meniski säädetään nollan kohdalle.6.5.3 Byretistä lisätään keittopulloon 18,5 ml testiliuosta. Sisältö sekoitetaan ravistelemalla pulloa.6.5.4 Kuten 6.1.4.6.5.5 Kuten 6.1.5.6.5.6 Kuten 6.1.6.6.5.7 Kuten 6.1.7 käyttämällä vakioidun glukoosiliuoksen asemesta testiliuosta.6.5.8 Kuten 6.1.8.6.5.9 Kuten 6.1.9 käyttämällä vakioidun glukoosiliuoksen asemesta testiliuosta.6.5.10 Kuten 6.1.10.6.5.11 Kuten 6.1.11 käyttämällä glukoosistandardiliuoksen asemesta testiliuosta.6.5.12 Lopullisen titrauksen päätepisteeseen mennessä käytetyn testiliuoksen tilavuus (V1) merkitään muistiin.6.5.13 V1:n arvon on oltava välillä 19,0 P21,0 ml testiliuosta.Jos V1:n arvo on näiden rajojen ulkopuolella, testiliuoksen väkevyys korjataan sopivaksi ja toistetaan kohdat 6.5.1 P6.5.12.6.5.14 Sama testiliuos määritetään kahdesti.6.6 Kuiva-ainepitoisuusValmistellun näytteen kuiva-ainepitoisuus määritetään menetelmällä 2.7. Tulosten ilmoittaminen7.1 Kaavat ja laskentamenetelmä7.1.1 PelkistyskykyPelkistyskyky laskettuna painoprosentteina valmistellusta näytteestä saadaan kaavalla:>NUM>300 × V°>DEN>V1 × Mjossa: V° = standardointititrauksessa (6.1) käytetyn glukoosistandardiliuoksen (4.3) tilavuus (ml).V1 = määritystitrauksessa (6.5) käytetyn testiliuoksen (6.4) tilavuus (ml).M = 500 millilitran testiliuoksen valmistukseen käytetyn testiannoksen (6.3) massa grammoina.7.1.2 DekstroosiekvivalenttiDekstroosiekvivalentti laskettuna painoprosentteina valmistellun näytteen kuiva-aineesta, saadaan kaavalla:>NUM>RP × 100>DEN>Djossa: RP = pelkistyskyky laskettuna painoprosentteina valmistellusta näytteestä (7.1.1),D = valmistellun näytteen kuiva-ainepitoisuus painoprosentteina.7.1.3 Tulokseksi valitaan kahden määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, mikäli toistettavuutta koskeva ehto (7.2) tulee täytetyksi.7.2 ToistettavuusSaman analysoijan samoissa olosuhteissa samanaikaisesti tai nopeasti peräkkäin kahdessa saman näytteen määrityksessä saamien tulosten erotus ei saa olla yli 1,0% tulosten aritmeettisesta keskiarvosta.MENETELMÄ 9SULFAATTITUHKAN MÄÄRITYS1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä määritetään sulfaattituhkan pitoisuus:- tärkkelyssiirapista;- kuivatusta tärkkelyssiirapista;- glukoosimonohydraatista;- kidevedettömästä glukoosista.2. Määritelmä"Sulfaattituhkan pitoisuus": sulfaattituhkan pitoisuus tässä esitetyllä menetelmällä määritettynä.3. PeriaateKoeannoksen jäännösmassa määritetään sen jälkeen, kun koemassa on poltettu tuhkaksi hapettavassa tilassa 525 °C lämpötilassa rikkihapon läsnä ollessa, ja sen määrä lasketaan painoprosentteina näytteestä.4. Reagenssit4.1 Rikkihappo, laimea liuos: 100 ml väkevöityä rikkihappoa (20 °C lämpötilassa tilavuus = 1,84 g/ml; 96 % m/m) liuotetaan 300 millilitraan vettä sekoittamalla ja jäähdyttämällä.5. Laitteet5.1 Sähköllä toimiva muffeliuuni, jossa on pyrometri ja jonka toimintalämpötila on 525 ± 25 °C.5.2 Analyysivaaka, jonka tarkkuus on 0,1 mg.5.3 Tuhkausupokkaita, platinaa tai kvartsia, sopivan kokoisia.5.4 Kuivauslaite, joka sisältää vasta aktivoitua silikageeliä ja joka on varustettu vesipitoisuuden ilmaisimella.6. MenettelyUpokas (5.3) kuumennetaan tuhkauslämpötilaan, jäähdytetään kuivauslaitteessa ja punnitaan. Upokkaaseen punnitaan tarkasti 0,1 milligramman tarkkuudella 5 g tärkkelyssiirappia tai kuivattua tärkkelyssiirappia taikka noin 10 g glukoosimonohydraattia tai kidevedetöntä glukoosia.Lisätään 5 ml rikkihappoliuosta (4.1) (katso Huomaa 8) ja näyte kuumennetaan varovasti upokkaassa liekillä tai keittolevyllä, kunnes se on kokonaan hiiltynyt. Hiiltymisen aikana näytteestä palaa höyryjä (katso Huomaa 8.2), ja sen tulee tapahtua vetokaapissa.Upokas (5.3) asetetaan muffeliuuniin (5.1), joka on kuumennettu 525 ± 25 °C lämpötilaan, kunnes syntyy valkoista tuhkaa. Tämä kestää tavallisesti kaksi tuntia (8.3).Näytteen annetaan jäähtyä kuivauslaitteessa (5.4) noin 30 minuuttia, minkä jälkeen se punnitaan.7. Tulosten ilmoittaminen7.1 Kaava ja laskentamenetelmäSulfaattituhkan pitoisuus, joka ilmaistaan painoprosentteina analysoitavasta näytteestä, saadaan kaavasta:S = >NUM>m1>DEN>m° × 100jossa: m1 = tuhkan massa grammoinam° = koe-erän massa grammoina7.2 ToistettavuusSaman analysoijan samoissa olosuhteissa samanaikaisesti tai nopeasti peräkkäin kahdessa saman näytteen määrityksessä saamien tulosten erotus ei saa olla yli 2 % tulosten aritmeettisesta keskiarvosta.8. Huomaa8.1 Rikkihappoa lisätään pieninä erinä liian vaahtoamisen ehkäisemiseksi.8.2 Ensimmäisen hiillyttämisen aikana on varauduttava kaikin asianmukaisin tavoin ehkäisemään näytteen liiallisen paisumisen aiheuttama näytteen tai tuhkan häviö.8.3 Jos näytteen tuhkaaminen kokonaan on vaikeaa (toisin sanoen jos tuhkaan jää mustia osasia), upokas on otettava muffeliuunista, ja jäännös on jäähdytettävä ja kostutettava muutamalla tipalla vettä, ennen kuin se pannaan takaisin uuniin.MENETELMÄ 10POLARISAATION MÄÄRITYS1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä määritetään polarisaatio:- puolivalkoisesta sokerista;- sokerista tai valkosokerista;- erikoispuhdistetusta sokerista.2. MääritelmäPolarisaatio on polarisoidun valon kiertymistä sokeriliuoksessa, joka sisältää sokeria 26 g/100 ml, 200 mm pituisessa putkessa.3. PeriaatePolarisaatio määritetään käyttämällä sokerimittaria tai polarimetriä jäljempänä kuvatuissa koeolosuhteissa.4. Reagenssit4.1 Kirkastinaine: emäksinen lyijyasetaattiliuos.560 grammaa kuivaa emäksistä lyijyasetaattia lisätään noin 1 000 millilitraan vastakeitettyä vettä. Seosta kiehutetaan 30 minuuttia ja annetaan seistä yön yli.Sakan yläpuolella oleva neste dekantoidaan ja laimennetaan vastakeitetyllä vedellä niin, että saadaan liuos jonka tilavuus (20 °C) on 1,25 g/ml.Liuosta suojellaan ilman vaikutukselta.4.2 Dietyylieetteri5. Laitteet5.1 Sokerimittari, jonka asteikko sopii 26 sakkaroosigramman normaalipainolle, tai polarimetri.Laitteen on sijaittava huoneessa, jonka lämpötila voidaan pitää lähellä 20 °C. Laite kalibroidaan kvartsistandardeilla.5.2 Valonlähde, joka käsittää natriumhöyrylampun.5.3 Tarkkuuspolametriputkia, joiden pituus on 200 mm, virhe ei saa olla yli ± 0,02 mm.5.4 Analyysivaaka, jonka tarkkuus on 0,1 mg.5.5 Yksilöllisesti kalibroituja, lasitulpalla suljettavia 100 millilitran mittapulloja. Pulloja, joiden todellinen vetoisuus on 100,00 ± 0,01 ml voidaan käyttää korjauksitta. Pulloja, joiden vetoisuus on tämän alueen ulkopuolella, voidaan käyttää, kun vetoisuudeksi on korjattu asianmukaisesti 100 millilitraa.5.6 Termostaatilla ohjattu vesihaude, joka on lämpötilassa 20 ± 0,1 °C.6. Menettely6.1 Liuoksen valmistaminen26 ± 0,002 g näytettä punnitaan mahdollisimman nopeasti ja siirretään kvantitatiivisesti 100 millilitran mittapulloon (5.5), jossa on noin 60 ml vettä.Liuotetaan ravistelemalla, mutta ei kuumenneta.Kirkastetaan tarvittaessa lisäämällä 0,5 ml lyijyasetaattireagenssia (4.1).Liuos sekoitetaan pyörittämällä pulloa ja huuhtomalla pullon seinämät, kunnes liuoksen tilavuus on sellainen, että meniski on noin 10 mm kalibrointimerkin alapuolella.Pullo asetetaan vesihauteeseen (5.6), jonka lämpötila on 20 ± 0,1 °C, kunnes sokeriliuoksen lämpötila on vakiintunut.Liuoksen pinnalle mahdollisesti muodostuvat kuplat poistetaan tipalla dietyylieetteriä (4.2).Laimennetaan määrätilavuuteen saakka vedellä.Pullo suljetaan lasitulpalla, ja sen sisältö sekoitetaan huolellisesti kääntämällä pulloa vähintään kolme kertaa.Annetaan seistä viisi minuuttia.6.2 PolarisaatioKaikkien seuraavien toimien aikana lämpötilan on oltava pysyvästi 20 ± 1 °C.6.2.1 Laitteet korjataan nolla-arvoon.6.2.2 Näyte suodatetaan suodatinpaperin läpi. Ensimmäiset 10 millilitraa suodosta heitetään pois. Seuraavat 50 millilitraa suodosta otetaan talteen.6.2.3 Polarimetri pestään huuhtelemalla se kahdesti analysoitavalla näyteliuoksella (6.2.2).6.2.4 Putki täytetään varovasti analysoitavalla näyteliuoksella lämpötilassa 20 ± 0,1 °C.Kaikki ilmakuplat poistetaan siirrettäessä päätelevy paikalleen. Putki liuoksineen asetetaan laitteen telineeseen.6.2.5 Kiertymä luetaan 0,05 S-asteen tai 0,02 kaariasteen tarkkuudella. Otetaan lukema vielä neljä kertaa. Lasketaan viiden lukeman keskiarvo.7. Tulosten ilmoittaminen7.1 Kaava ja laskentamenetelmäTulokset esitetään S-asteissa 0,1 °S tarkkuudella. Kaariasteet muunnetaan S-asteiksi seuraavalla kaavalla:°S = kaariaste × 2,889.7.2 ToistettavuusSaman analysoijan samoissa olosuhteissa samanaikaisesti tai nopeasti peräkkäin saman näytteen kahdessa määrityksessä saamat tulokset, joista kukin muodostuu viiden lukeman keskiarvosta, eivät saa poiketa toisistaan yli 0,1 °S.