Avis juridique important

|

31974L0203

Viides komission direktiivi 74/203/ETY annettu 25 päivänä maaliskuuta 1974 yhteisön määritysmenetelmistä rehujen virallista tarkastusta varten

Virallinen lehti nro L 108 , 22/04/1974 s. 0007 - 0024 Suomenk. erityispainos Alue 3 Nide 5 s. 0210  Kreikank. erityispainos: Luku 03 Nide 10 s. 0168  Ruotsink. erityispainos Alue 3 Nide 5 s. 0210  Espanjank. erityispainos: Luku 03 Nide 7 s. 0191  Portugalink. erityispainos: Luku 03 Nide 7 s. 0191

VIIDES KOMISSION DIREKTIIVI annettu 25 päivänä maaliskuuta 1974 yhteisön määritysmenetelmistä rehujen virallista tarkastusta varten (74/203/ETY)EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, jokaottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen,ottaa huomioon yhteisön näytteenotto- ja määritysmenetelmistä rehujen virallista tarkastusta varten 20 päivänä heinäkuuta 1970 annetun neuvoston direktiivin(1), sellaisena kun se on viimeksi muutettuna uusien jäsenvaltioiden Euroopan talousyhteisöön ja Euroopan atomienergiayhteisöön liittymisestä Brysselissä 22 päivänä tammikuuta 1972 allekirjoitettuun sopimukseen(2) liitetyllä asiakirjalla(3), ja erityisesti sen 2 artiklan,sekä katsoo, ettäedellä mainitussa direktiivissä säädetään rehujen virallisen tarkastuksen suorittamisesta yhteisön näytteenotto- ja määritysmenetelmää käyttäen sen todentamiseksi, että lakien, asetusten ja hallinnollisten määräysten rehujen laatua ja koostumusta koskevat vaatimukset tulevat täytetyksi,useita yhteisön määritysmenetelmiä on jo vahvistettu 15 päivänä kesäkuuta 1971 annetulla komission direktiivillä 71/250/ETY(4), 18 päivänä marraskuuta annetulla komission direktiivillä 71/393/ETY(5), 27 päivänä huhtikuuta 1972 annetulla komission direktiivillä 72/199/ETY(6) ja 5 päivänä joulukuuta 1972 annetulla komission direktiivillä 73/46/ETY(7); työ on tämän jälkeen edistynyt siinä määrin, että olisi hyväksyttävä viides ryhmä menetelmiä, jatässä direktiivissä säädetyt toimenpiteet ovat pysyvän rehukomitean lausunnon mukaiset,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artikla Jäsenvaltioiden on vaadittava, että rehujen virallisessa tarkastuksessa käytettävät tärkkelyksen ja suurimolekyylisten tärkkelyksen pilkkoutumistuotteiden pitoisuusmääritykset suoritetaan tämän direktiivin liitteessä I esitetyn menetelmän mukaisesti rehuista, jotka sisältävät juurikasleikettä, juurikaspulppaa, kuivattuja juurikkaan varsia tai lehtiä, perupulppaa, kuivahiivaa, runsaasti inuliinia tai tali- ja rasvajätteitä sisältäviä tuotteita.Tämän direktiivin liitteessä I esitettyihin menetelmiin sovelletaan 15 päivänä kesäkuuta 1971 annetun ensimmäisen komission direktiivin 71/250/ETY liitteessä olevassa I osassa (Johdanto) olevia yleisiä määräyksiä.2 artikla Jäsenvaltioiden on vaadittava, että rehujen virallisessa tarkastuksessa niiden amprolium-, etopabaatti-, dinitolmidi- (DOT-), nikarbatsiini- ja menadioni- (K3-vitamiini-) pitoisuusmääritykset suoritetaan tämän direktiivin liitteessä II esitettyjä menetelmiä noudattaen.Tämän direktiivin liitteessä II esitettyihin menetelmiin on sovellettava 15 päivänä kesäkuuta 1971 annetun ensimmäisen komission direktiivin 71/250/ETY liitteessä olevan 1 osan (Johdanto) yleisiä määräyksiä, lukuun ottamatta näytteen esikäsittelyä koskevia määräyksiä.3 artikla Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset ja hallinnolliset määräykset voimaan viimeistään 1 päivänä marraskuuta 1974. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.4 artikla Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Brysselissä 25 päivänä maaliskuuta 1974.Komission puolestaPuheenjohtajaFrancois-Xavier ORTOLI(1) EYVL N:o L 170, 3.8.1970, s. 2(2) EYVL N:o L 73, 27.3.1972, s. 14(3) EYVL N:o L 73, 27.3.1972, s. 5(4) EYVL N:o L 155, 12.7.1971, s. 13(5) EYVL N:o L 279, 20.12.1971, s. 7(6) EYVL N:o L 123, 29.5.1972, s. 6(7) EYVL N:o L 83, 30.3.1973, s. 21LIITE I TÄRKKELYKSEN MÄÄRITYS   pankreatiinimenetelmä   1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä on mahdollista määrittää tärkkelyksen ja sen suurimolekyylisten pilkkoutumistuotteiden pitoisuus rehuissa, jotka sisältävät juurikasleikettä, juurikasmassaa, juurikkaan kuivattuja lehtiä tai varsia, perunamassaa, kuivahiivaa, runsaasti inuliinia (esim. juurikasleikkeet ja mukula-artisokkajauho) ja rasvajätteitä sisältäviä tuotteita. Määritys on tehtävä vain silloin, kun näytteen mikroskooppisessa tutkimuksessa on havaittu huomattavia määriä tärkkelystä.2. PeriaateNäytteessä olevat sokerit uutetaan etanolilla. Uutetussa jäännöksessä oleva tärkkelys pelkistetään sokeriksi pankreatiinilla. Muodostuneet sokerit hydrolysoidaan kloorivetyhapolla ja muodostunut glukoosi määritetään Luff-Schoorlin menetelmällä. Näin saadusta glukoosimäärästä saadaan näytteen tärkkelyspitoisuus kertomalla vakiotekijällä.3. Reagenssit3.1 90 % (v/v) etanoli, neutraali fenoliftaleiinilla todettuna.3.2 Pentan-1-oi (amyylialkoholi), analyysilaatua.3.3 Tolueeni, analyysilaatua.3.4 Puskuriliuos: liuotetaan veteen 9,078 g kaliumdivetyfosfaattia KH2PO4 ja 11,876 g dinatriumvetyfosfaattia Na2HPO4 7± 2 H2O. Täytetään litraksi vedellä.3.5 0,2 N natriumkloridiliuos.3.6 Carrez-liuos I: liuotetaan veteen 21,9 g sinkkiasetaattia Zn(CH3COO)2  7 2 H2O ja 3 g jääetikkaa. Täytetään 100 ml:ksi vedellä.3.7 Carrez-liuos II: liuotetaan veteen 10,6 g kaliumferrosyanidia K4[Fe(CN6)]  7 3H2O. Täytetään 100 ml:ksi vedellä.3.8 1 N kloorivetyhappo.3.9 noin 8 N kloorivetyhappo, analyysilaatua, tiheys 1,125.3.10 noin 10 N natriumhydroksidiliuos, tiheys 1,33.3.11 Indikaattori: 0,1 % (w/v) metyylioranssiliuos.3.12 Jauhemainen pankreatiini, valmistettu 8 kohdassa esitettyjen ohjeiden mukaan. Säilytetään tulpallisissa pulloissa valolta ja kosteudelta suojattuna.3.13 Luff-Schoorlin reagenssi: kaadetaan sitruunahappoliuos (3.13.2.) natriumkarbonaattiliuokseen (3.13.3) sekoittaen varovasti lisäyksen aikana. Tämän jälkeen lisätään kuparisulfaattiliuos (3.13.1) ja täytetään 1 litraksi vedellä. Annetaan seistä yön yli ja suodatetaan. Näin saadun reagenssin (0,1 N Cu, 2 N Na2CO3) normaalisuus tarkistetaan. Liuoksen pH:n tulisi olla noin 9,4.3.13.1 Kuparisulfaattiliuos: liuotetaan 25 g kuparisulfaattia, analyysilaatua CuSO4  7 5H2O 100 ml:aan vettä.3.13.2 Sitruunahappoliuos: 50 g sitruunahappoa, analyysilaatua, C6H8O7  7 H2O, liuotetaan 50 ml:aan vettä.3.13.3 Natriumkarbonaattiliuos: liuotetaan 143,8 g vedetöntä natriumkarbonaattia. analyysilaatua noin 300 ml:aan kuumaa vettä. Annetaan jäähtyä.3.14 Hohkakivirakeita, jotka on puhdistettu keittämällä niitä kloorivetyhapossa, pesemällä vedellä ja kuivaamalla.3.15 30 % (w/v) kaliumjodidiliuos.3.16 noin 6 N rikkihappo, tiheys 1,18.3.17 0,1 N natriumtiosulfaattiliuos.3.18 Tärkkelysliuos: 5 g liukoista tärkkelystä liuotettuna 30 ml:aan vettä lisätään 1 litraan kiehuvaa vettä. Keitetään kolme minuuttia, annetaan jäähtyä. Tämän liuoksen pitää olla juuri valmistettua.4. Välineistö4.1 Uuttolaite (ks. sivulla 12 oleva kaavio), jossa on:4.1.1 Leveäkaulainen 500 ml:n erlenmeyerkolvi;4.1.2 Palautusjäähdytin, joka on liitetty tulpalla erlenmeyerkolviin;4.1.3 Palautusjäähdyttimen keskellä oleva liikutettava puikko, jonka alapäässä on koukku. Pyykkipoika, jolla koukkua pidetään tukevasti paikallaan.4.1.4 Metallipidike, joka riippuu puikon koukussa (4.1.3) ja pitää suodatinupokasta (4.1.5) paikallaan.4.1.5 Suodatinupokas nopeaa suodatusta varten; huokosten suurin koko 90 150 µm (esim. huokoisuus yksi), tilavuus noin 30 ml.4.1.6 Suodatinpapereita, jotka muodoltaan ja kooltaan sopivat suodatinupokkaaseen (4.1.5).4.2 Inkubaattori, joka on säädetty 38 °C:n lämpötilaan.4.3 200 ml:n mittapulloja, joissa on vakiohios ja joihin liitetään palautusjäähdytin.4.4 100 ml:n mittapulloja, joissa on vakiohios ja joihin liitetään palautusjäähdytin.5. Menettely5.1 Näytteen esikäsittelyNäyte jauhetaan hienoksi siten, että se kokonaisuudessaan läpäisee 0,5 mm:n seulan (ISO R 565 mukainen seula).5.2 UuttoPunnitaan milligramman tarkkuudella 2 g näytettä ja siirretään se suodatinupokkaaseen (4.1.5), jonka pohja on ensin peitetty etanolilla (3.1) kostutetulla suodatinpaperilla (4.1.6). Erlenmeyerkolviin (4.1.1) lisätään 55 ml etanolia (3.1) ja muutama rae hohkakiveä (3.14). Suodatinupokas asetetaan metallipidikkeeseen (4.1.4) ja ripustetaan puikon koukkuun (4.1.3). Palautusjäähdytin kiinnitetään erlenmeyerkolviin ja puikko lasketaan siten, että upokkaan pohja koskettaa juuri etanolin pintaa. Puikko kiinnitetään pyykkipojalla tukevasti tälle tasolle. Etanoli kuumennetaan kiehumispisteeseen ja sen annetaan kiehua kolmen tunnin ajan. Annetaan sitten jäähtyä ja puikko (4.1.3) kohotetaan erlenmeyerkolvissa olevan upokkaan nostamiseksi mahdollisimman korkealle. Erlenmeyerkolvin tulppa irrotetaan varovasti ja lisätään 45 ml vettä valuttaen sitä kolvin kylkeä pitkin. Palautusjäähdytin kiinnitetään uudestaan erlenmeyerkolviin ja suodatinupokasta pidetään 10 cm nesteen pinnan yläpuolella. Neste kuumennetaan kiehumispisteeseen ja sen annetaan kiehua kolmen tunnin ajan. Annetaan sitten jäähtyä, erlenmeyerkolvin tulppa irrotetaan ja upokas poistetaan pidikkeestä.5.3 Sokeroiminen ja hydrolyysiUpokas asetetaan tyhjiöpulloon ja kuivataan imun avulla. Uuttojäännös siirretään huhmareeseen ja jauhetaan hienoksi. Jauhe siirretään kvantitatiivisesti noin 60 ml:lla vettä 200 ml:n hiokselliseen mittapulloon ja lisätään muutama pisara amyylialkoholia (3.2). Pulloon kiinnitetään palautusjäähdytin. Kuumennetaan kiehumispisteeseen ja annetaan kiehua yhden tunnin ajan. Annetaan sitten jäähtyä ja palautusjäähdytin irrotetaan. Lisätään 25 ml puskuriliuosta (3.4), 250 mg pankreatiinia (3.12), 2,5 ml natriumkloridiliuosta (3.5) ja 10 tippaa tolueenia (3.3). Ravistellaan 2 minuutin ajan, pullo pannaan inkubaattoriin (4.2) ja pidetään siellä 21 tuntia ravistellen ajoittain. Tämän jälkeen pullon annetaan jäähtyä huoneenlämpöön.Lisätään 5 ml Carrez-liuosta I (3.6) ja ravistellaan minuutin ajan. Tämän jälkeen lisätään 5 ml Carrez-liuosta II (3.7) ja ravistellaan taas minuutin ajan. Lisätään vettä merkkiin asti, sekoitetaan ja suodatetaan. Pipetoidaan 50 ml suodosta 100 ml:n mittapulloon (voidaan myös pipetoida 100 ml suodosta 200 ml:n mittapulloon). Lisätään muutama pisara indikaattoriliuosta (3.11) ja sen jälkeen 8 N kloorivetyhappoa (3.9), kunnes indikaattori muuttuu punaiseksi. Tämän jälkeen lisätään ylimääräinen 6,25 ml 8 N kloorivetyhappoa (3.9) (12,50 ml mikäli suodosta on 100 ml). Pulloon kiinnitetään palautusjäähdytin, liuos kuumennetaan kiehuvaksi ja sen annetaan kiehua tunnin ajan. Annetaan jäähtyä, neutraloidaan 10 N natriumhydroksidiliuoksella (3.10), kunnes indikaattori muuttuu keltaiseksi. Tämän jälkeen liuos tehdään hieman happameksi lisäämällä pieni määrä 1 N kloorivetyhappoa (3.8), pullo täytetään vedellä ja sekoitetaan. Glukoosipitoisuus määritetään Luff-Schoorlin menetelmällä 5.4 kohdan mukaisesti.5.4 Luff-Schoorlin titrausPipetoidaan 25 ml Luff-Schoorlin reagenssia (3.13) 300 ml:n erlenmeyerkolviin; lisätään tarkalleen 25 ml 5.3 kohdassa saatua liuosta, tämän ei pitäisi sisältää enempää kuin 60 mg glukoosia. Lisätään kaksi hohkakiviraetta (3.14), kuumennetaan, samalla ravistellen, kiehumispisteeseen noin kahdessa minuutissa. Erlenmeyerkolvi asetetaan välittömästi asbestiverkolle, jossa on noin 6 cm:n läpimittainen reikä. Asbestiverkon alla on etukäteen sytytetty liekki ja se säädetään sellaiseksi, että erlenmeyerkolvi kuumenee ainoastaan pohjastaan. Tämän jälkeen erlenmeyerkolviin kiinnitetään palautusjäähdytin. Heti kun tämä on tehty, keitetään tarkalleen 10 minuutin ajan. Jäähdytetään välittömästi kylmässä vedessä ja noin viiden minuutin kuluttua titrataan seuraavasti:Lisätään 10 ml kaliumjodidiliuosta (3.15) ja välittömästi tämän jälkeen varovasti (koska tällöin esiintyy huomattavan vaahtoamisen vaara) 25 ml 6 N rikkihappoa (3.16). Tämän jälkeen titrataan 0,1 N natriumtiosulfaattiliuoksella (3.17), kunnes väri muuttuu himmeän keltaiseksi, lisätään muutama pisara tärkkelysindikaattoria (3.18) ja titraus suoritetaan loppuun.Samalla tavalla titrataan tarkkaan mitattu seos, jossa on 25 ml Luff-Schoorlin reagenssia (3.13) ja 25 ml vettä, 10 ml kaliumjodidiliuosta (3.15) ja 25 ml 6 N rikkihappoa (3.16), lämpötilaa ei kohoteta kiehumispisteeseen.5.5 SokeakoeTehdään sokeakoe 5.3 ja 5.4 kohdan mukaisesti mutta ilman näytettä.6. Tulosten laskeminenLiitteessä olevan taulukon avulla saadaan näiden kahden titrauksen tulosten (0,1 N natriumtiosulfaatin kuluma millilitroina) erotuksesta glukoosimäärä milligrammoina sekä analysoitavalla näytteellä että sokeakokeella.Näytteen tärkkelyspitoisuus prosentteina saadaan kaavasta:0,72 (a b),jossa:a = näytettä vastaava glukoosin määrä milligrammoina;b = sokeakoetta (ks. huomautus 7.2) vastaava glukoosin määrä milligrammoina.7. Huomautukset7.1 Silloin kun näytteessä esiintyy samanaikaisesti osittain tai täysin dekstriiniksi muunnettua tärkkelystä tai laktoosia, tulos voi olla 0,5 3,0 % todellista suurempi. Näissä tapauksissa todellinen tärkkelysmäärä saadaan seuraavasti:a) Määritetään 5.2 kohdan mukaan saadussa etanoliuutteessa olevien pelkistävien sokerien määrä ja ilmoitetaan tulokset prosentteina glukoosia;b) Määritetään näytteessä olevien vesiliukoisten pelkistävien sokerien määrä ja ilmoitetaan tulokset prosentteina glukoosia;c) Vähennetään a kohdassa saatu tulos b kohdassa saadusta tuloksesta ja kerrotaan erotus luvulla 0,9;d) Vähennetään c kohdassa saatu arvo menetelmää käyttäen saadusta tärkkelyspitoisuudesta ja lasketaan tulokset 6 kohdassa esitetyllä tavalla.7.2 Glukoosin määrä sokeakokeessa on tavallisesti 0,25 mg. Se ei saa ylittää 0,50 mg:aa.8. Pankreatiinia koskevat ohjeetFysikaalinen ulkonäkö: kellanvalkea, amorfinen jauhe.Glukoosipitoisuus: nollakokeen (ks. 5.5 kohta) glukoosimäärä on tavallisesti 0,25 mg. Tulos, joka ylittää 0,50 mg, viittaa siihen, että pankreatiinia ei voi enää käyttää.Jodin kulutuksen tarkistus: suspendoidaan 62,5 mg pankreatiinia noin 50 ml:aan vettä, joka on lämmitetty 25 30 °C:seen. Lisätään 1 ml 0,1 N jodiliuosta. Sekoitetaan 2 minuuttia. Titrataan 0,1 N natriumtiosulfaattiliuoksella tärkkelysindikaattorin läsnä ollessa. Pankreatiinin jodikulutus ei saa ylittää 0,5 ml.Amylolyyttisen aktiivisuuden tarkistus: sekoitetaan keskenään 100 ml tärkkelysliuosta (3.18), 5 ml puskuriliuosta (3.4), 0,5 ml natriumkloridiliuosta (3.5) ja 62,5 mg pankreatiinia. Seos lämmitetään 25 30 °C:seen, sekoitetaan kaksi minuuttia. Lisätään 1 ml 0,1 N jodiliuosta. Sinisen värin täytyy hävitä 15 minuutin kuluessa jodiliuoksen lisäämisestä.>TAULUKON PAIKKA>>VIITTAUS FILMIIN>LIITE II 1. AMPROLIUMIN MÄÄRITYS [1-(4-amino-2-propyyli-5-pyrimidyylimetyyli-2-pikoliinikloridin hydrokloridi] 1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä on mahdollista määrittää amproliumin pitoisuus rehuissa, konsentraateissa ja esiseoksissa. Määrityksen alaraja on 40 mg/kg.2. PeriaateNäyte uutetaan laimealla metanolilla. Uute puhdistetaan alumiinioksidipylväällä ja käsitellään 2,7-dihydroksinaftaleenia, kaliumferrisyanidia, kaliumsyanidia ja natriumhydroksidia sisältävällä metanoliliuoksella, jolloin muodostuu purppuranvärinen kompleksi. Amprolium määritetään spektrofotometrisesti 530 nm:ssä.3. Reagenssit3.1 Metanoli, analyysilaatua.3.2 Laimennettu metanoli: sekoitetaan 2 osaa metanolia (3.1) ja 1 osa vettä.3.3 0,2 % (w/v) kaliumferrisyanidiliuos K3 Fe (CN)6, analyysilaatua. Liuos säilyy muuttumattomana kaksi viikkoa.3.4 1 % (w/v) kaliumsyanidiliuos, analyysilaatua. Liuos säilyy 2 viikkoa.3.5 1,125 % (w/v) natriumhydroksidiliuos, analyysilaatua.3.6 Natriumhydroksidi-metanoli-liuos: laimennetaan 15 ml liuosta (3.5) 200 ml:ksi metanolilla (3.1).3.7 0,0025 % (w/v) 2,7-dihydroksinaftaleeniliuos: liuotetaan 25 mg 2,7-dihydroksinaftaleenia, analyysilaatua metanoliin (3.1) 1 000 ml:n mittapullossa ja täytetään merkkiin metanolilla (3.1).3.8 Värireagenssi: Pannaan 90 ml 2,7-dihydroksinaftaleeniliuosta (3.7) 250 ml:n erlenmeyerkolviin (4.1), lisätään 5 ml kaliumferrisyanidiliuosta (3.3) ja homogenoidaan. Tämän jälkeen lisätään 5 ml kaliumsyanidiliuosta (3.4), pullo suljetaan tulpalla ja homogenoidaan. Annetaan seistä 30 35 minuuttia, lisätään 100 ml natriumhydroksidi-metanoli-liuosta (3.6), homogenoidaan ja suodatetaan suodatinupokkaan läpi (4.3). Tämä reagenssi käytetään 75 minuutin kuluessa suodattamisesta.3.9 Pylväskromatografiaan käytettävä alumiinioksidi. Ennen käyttöä sekoitetaan 30 minuutin ajan 100 g alumiinioksidia 500 ml:aan vettä, liete suodatetaan, alumiinioksidi pestään suodattimella kolme kertaa 50 ml:lla metanolia (3.1) imemällä kuiviin joka kerta, annetaan seistä yön yli ja tämän jälkeen kuivataan vakuumissa kaksi tuntia 100 °C:ssa. Siirretään eksikaattoriin jäähtymään. Alumiinioksidin käyttökelpoisuus tarkistetaan tekemällä 5.2 kohdasta lähtien määritys tietyllä määrällä standardiliuosta (3.11). Amproliumin saannon on oltava 100 ± 4 %.3.10 Standardiyhdiste: puhdas amprolium, joka täyttää seuraavat vaatimukset.Sulamispiste (hajoaa): 248 °C.Molekulaarinen ekstinktiokerroin sekä 265 että 235 nm:ssa tislatussa vedessä 11,0 × 103.3.11 Standardiliuos: punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella 50 mg standardiainetta (3.10). Liuotetaan laimeaan metanoliin (3.2) 500 ml:n mittapullossa, täytetään merkkiin samalla liuottimella ja homogenoidaan. Laimennetaan 10,0 ml edellistä liuosta 50 ml:ksi laimennetulla metanolilla (3.2) ja homogenoidaan. 1 ml tätä liuosta sisältää 20 µg amproliumia.4. Välineistö4.1 50, 250 ja 500 ml:n hiostulpallisia erlenmeyerkolveja.4.2 Sekoitin.4.3 Suodatinupokas, huokoskoko G3, läpimitta 60 mm.4.4 Lasisia kromatografiapylväitä (sisäläpimitta 9 mm, pituus 400 500 mm).4.5 Sentrifugi, johon sopii hiostulpalliset 25 ml:n putket.4.6 Spektrofotometri, 10 mm:n kyvetit.5. Menettely5.1 Uutto ja puhdistus5.1.1 Rehut ja esiseoksetPunnitaan milligramman tarkkuudella 10 g hienoksi jauhettua ja homogenoitua näytettä. Esiseosta punnitaan 3 6 g milligramman tarkkuudella. Analysoitava näyte siirretään 250 ml:n erlenmeyerkolviin (4.1) ja lisätään tarkalleen 100 ml laimennettua metanolia (3.2). Ravistellaan 60 minuutin ajan ja suodatetaan. Tarvittaessa laimennetaan laimealla metanolilla (3.2), jotta saadaan liuos, joka sisältää 5 15 µg amproliumia millilitrassa.Kromatografiapylvään (4.4) alapäähän asetetaan puuvillatuppo ja tämän päälle pakataan tiiviisti 5 g alumiinioksidia (3.9) ja tämän päälle pipetoidaan 25,0 ml uutetta. Nesteen annetaan valua pylvään läpi, ensimmäiset 5 ml heitetään pois ja seuraavat 12 ml otetaan talteen asteikolliseen koeputkeen.5.1.2 KonsentraatitPunnitaan milligramman tarkkuudella 0,5 g hienoksi jauhettua ja homogenoitua näytettä 500 ml:n erlenmeyerkolviin (4.1), lisätään 250 ml laimeaa metanolia (3.2), ravistellaan 60 minuuttia ja suodatetaan. Laimennetaan 5,0 ml:n erä suodosta mittapullossa 200 ml:ksi laimealla metanolilla (3.2).5.2 Värin kehitys ja absorbanssin mittausPipetoidaan 5,0 ml 5.1.1 tai 5.1.2 kohdassa saatua liuosta sentrifugiputkeen A (4.5) ja 5,0 ml laimennettua metanolia (3.2) sentrifugiputkeen B (4.5). Kumpaankin putkeen lisätään 10,0 ml värireagenssia (3.8), putket suljetaan tulpalla, homogenoidaan ja annetaan seistä 18 minuuttia. Tämän jälkeen sentrifugoidaan kolme minuuttia kirkkaan liuoksen aikaansaamiseksi ja liuokset A ja B dekantoidaan 50 ml:n erlenmeyerkolveihin (4.1). Liuoksen A absorbanssi mitataan välittömästi spektrofotometrillä 530 nm:ssa käyttäen liuosta B nollanäytteenä. Amproliumin määrä saadaan standardikäyrältä (5.3).5.3 StandardikäyräKuhunkin sentrifugiputkeen (4.5) pipetoidaan erikseen 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 ja 5,0 ml standardiliuosta (3.11). Täytetään ensimmäiset neljä putkea 5,0 ml:ksi laimealla metanolilla (3.2). Kaikkiin viiteen putkeen lisätään 10,0 ml värireagenssia (3.8), putket suljetaan tulpalla, homogenoidaan ja annetaan seistä 18 minuuttia. Tämän jälkeen sentrifugoidaan kolme minuuttia ja liuokset dekantoidaan 50 ml:n erlenmeyerkolveihin (4.1).Liuosten absorbanssi mitataan välittömästi spektrofotometrillä 530 nm:ssä käyttäen nollanäytteenä seosta, jossa on 5 ml laimennettua metanolia (3.2) ja 10 ml värireagenssia (3.8). Standardikäyrä piirretään käyttäen absorbanssiarvoja ordinaattana ja vastaavia milligrammoina annettuja amproliumin määriä abskissana.6. Tulosten laskeminen6.1 Rehut ja esiseoksetNäytteen amproliumpitoisuus milligrammoina kilogrammaa kohti saadaan kaavasta>NUM>A >DEN>W   7 F  7 20 000jossa:A = fotometrisellä mittauksella saatu amproliumin määrä milligrammoinaW = näytteen punnitus grammoina.F = laimennuskerroin (mahdollisesti kohdassa 5.1.1 tehty laimennus6.2 KonsentraatitNäytteen amproliumpitoisuus prosentteina saadaan kaavasta>NUM>A >DEN>W   7 F  7 20 000jossa:A = fotometrisestä mittauksesta saatu amproliumin määrä milligrammoinaW = näytteen punnitus grammoina7. ToistuvuusSamasta näytteestä tehtyjen kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten ero ei saa ylittää:10 mg/kg, absoluuttisesti ilmoitettuna alle 100 mg/kg amproliumpitoisuuksilla;10 %, suhteellisesti ilmoitettuna, pitoisuuksilla 100 5 000 mg/kg;500 mg/kg, absoluuttisesti ilmoitettuna, pitoisuuksilla 5 000 10 000 mg/kg;5 %, suhteellisesti ilmoitettuna, yli 10 000 mg/kg pitoisuuksilla.2. ETOPABAATIN MÄÄRITYS (metyyli-4-asetamido-2-etoksibentsoaatti) 1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä on mahdollista määrittää etopabaatin pitoisuus rehuissa, konsentraateissa ja esiseoksissa. Määrityksen alaraja on 2 mg/kg.2. PeriaateNäyte uutetaan laimealla metanolilla. Liuos tehdään happameksi ja uutetaan kloroformilla. Kloroformiuute pestään ensin emäksisellä liuoksella ja sitten vedellä. Puhdistettu uute väkevöidään, etopabaatti hydrolysoidaan laimealla kloorivetyhapolla. Näin muodostunut aminojohdannainen diatsotoidaan ja siihen liitetään 2-aminoetyyli-1-naftyyliamiini. Värillinen kompleksi uutetaan butanolilla ja liuoksen absorbanssi mitataan 555 nm:ssä.3. Reagenssit3.1 Metanoli, analyysilaatua.3.2 50 % (v/v) metanoli: sekoitetaan yhtä suuret tilavuudet metanolia (3.1) ja vettä.3.3 Kloorivetyhappo, analyysilaatua, tiheys 1,19.3.4 Suhteessa 1:10 laimennettu kloorivetyhappo: 10,0 ml kloorivetyhappoa (3.3) laimennetaan 100 ml:ksi vedellä.3.5 0,3 N kloorivetyhappo: 25 ml kloorivetyhappoa (3.3) laimennetaan 1 000 ml:ksi vedellä.3.6 Kloroformi, analyysilaatua.3.7 4 % (w/v) natriumkarbonaattiliuos: 40,0 g vedetöntä natriumkarbonaattia, analyysilaatua liuotetaan veteen 1 000 ml:n mittapullossa ja täytetään merkkiin vedellä.3.8 0,2 % (w/v) natriumnitriittiliuos: 100 mg natriumnitriittiä, analyysilaatua liuotetaan veteen 50 ml:n mittapullossa ja täytetään merkkiin vedellä. Valmistetaan välittömästi ennen käyttöä.3.9 1,0 % (w/v) ammoniumsulfamaattiliuos: 500 mg ammoniumsulfamaattia, analyysilaatua liuotetaan veteen 50 ml:n mittapullossa ja täytetään merkkiin vedellä. Valmistetaan välittömästi ennen käyttöä.3.10 0,2 % (w/v) 2-aminoetyyli-1-naftyyliamiiniliuos: 100 mg 2-aminoetyyli-1-naftyyliamiinia, analyysilaatua liuotetaan veteen 50 ml:n mittapullossa ja täytetään merkkiin vedellä. Valmistetaan välittömästi ennen käyttöä.3.11 Vedetön natriumkloridi, analyysilaatua.3.12 n-butanoli, analyysilaatua.3.13 Standardiyhdiste: puhdas etopabaatti.3.14 Standardiliuokset:3.14.1 Etobaattiliuos, pitoisuus 0,040 mg/ml: punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella 40 mg standardiyhdistettä (3.13). Liuotetaan metanoliin (3.2) 100 ml:n mittapullossa, täytetään merkkiin samalla liuoksella ja sekoitetaan. Liuos säilyy yhden kuukauden ajan.3.14.2 Etobaattiliuos, pitoisuus 0,016 mg/20 ml: mittapullossa liuotetaan 5,0 ml 3.14.1 kohdan mukaisesti tehtyä liuosta 250 ml:ksi laimennetulla metanolilla (3.2) ja sekoitetaan hyvin. Valmistetaan ennen käyttöä.4. Välineistö4.1 250 ml:n hiostulpallisia erlenmeyerkolveja.4.2 100 ml:n hiostulpallisia erotussuppiloita.4.3 Ravistelija.4.4 Pyöröhaihdutin ja 250 ml:n keittopulloja.4.5 Vesihaude.4.6 Sentrifugi ja hiostulpallisia 50 ml:n ja 15 ml:n putkia.4.7 Ilmajäähdytin4.8 Spektrofotometri ja 10 mm:n kyvetit.5. Menettely5.1 UuttoPunnitaan hienoksi jauhettua ja homogenoitua näytettä milligramman tarkkuudella sellainen määrä, että se sisältää noin 80 µg etopabaattia. Analysoitava näyte siirretään 250 ml:n erlenmeyerkolviin (4.1) ja lisätään 100,0 ml laimeaa metanolia (3.2). Sekoitetaan, pullo suljetaan tulpalla ja ravistellaan yhden tunnin ajan ravistelijassa (4.3.). Dekantoidaan, suodatetaan ja ensimmäiset millilitrat suodoksesta heitetään pois.5.2 PuhdistusHUOM. Kaikki tässä kohdassa olevat toimenpiteet on suoritettava nopeasti.Siirretään 20,0 ml kirkasta uutetta 100 ml:n erotussuppiloon (4.2), lisätään 5,0 ml suhteessa 1 : 10 laimennettua kloorivetyhappoa (3.4) ja 20,0 ml kloroformia (3.6), ravistellaan aluksi varovasti ja sen jälkeen voimakkaasti kolmen minuutin ajan. Annetaan seistä, kunnes vyöhykkeet erottuvat ja kloroformifaasi otetaan talteen toiseen 100 ml:n erotussuppiloon (4.2).Uutetaan happopitoinen faasi vielä kaksi kertaa 20,0 ml:lla kloroformia (3.6). Kloroformiuutteet yhdistetään toiseen erotussuppiloon ja happopitoinen faasi heitetään pois. Yhdistettyihin kloroformiliuoksiin lisätään 10 ml natriumkarbonaattiliuosta (3.7), ravistellaan kolmen minuutin ajan ja annetaan seistä, kunnes faasit erottuvat. Kloroformifaasi otetaan talteen kolmanteen 100 ml:n erotussuppiloon (4.2) ja vesifaasi heitetään pois. Kloroformiliuokseen lisätään 10 ml natriumkarbonaattiliuosta (3.7), ravistellaan kolmen minuutin ajan ja annetaan seistä, kunnes faasit erottuvat.Kloroformifaasi otetaan talteen neljänteen 100 ml:n erotussuppiloon (4.2), pestään kaksi kertaa peräkkäin 25 ml:lla vettä, erotetaan vesipitoiset faasit ja kerätään kloroformiuutteet kvantitatiivisesti 250 ml:n keittopulloon (4.4). Vesifaasit kootaan yhteen erotussuppiloon; kukin tyhjä suppilo pestään muutamalla millilitralla kloroformia, vesifaasi ravistellaan samalla millilitramäärällä kloroformia, faasien annetaan erottua ja kloroformifaasi siirretään keittopulloon, jossa on talteen otettu kloroformiuute.5.3 HydrolyysiKloroformiuute haihdutetaan noin 2 ml:ksi 50 °C:ssa vesihauteella pyöröhaihduttajan avulla (4.4). Jäännös liuotetaan 2 3 ml:aan metanolia (3.1) ja liuos siirretään kvantitatiivisesti 50 ml:n sentrifugiputkeen (4.6) käyttäen kahta 10 ml:n erää ja yhtä 5 ml:n erää 0,3 N kloorivetyhappoa (3.5). Kiinnitetään ilmajäähdytin (4.7), lisätään muutama lasihelmi, homogenoidaan ja putki pannaan kiehuvaan vesihauteeseen 45 minuutiksi. Tämän jälkeen jäähdytetään juoksevassa kylmässä vedessä.5.4 Värin kehitys ja absorbanssin mittausLisätään 1,0 ml natriumnitriittiliuosta (3.8), sekoitetaan ja annetaan seistä kaksi minuuttia. Lisätään 1,0 ml ammoniumsulfamaattiliuosta (3.9), sekoitetaan ja annetaan seistä kaksi minuuttia. Lisätään 1,0 ml 2-aminoetyyli-1-naftyyliamiiniliuosta (3.10), sekoitetaan ja annetaan seistä 10 minuuttia. Lisätään 5,0 g natriumkloridia (3.11) ja 10,0 ml n-butanolia (3.12), ravistetaan voimakkaasti kunnes natriumkloridi on liuennut täysin.Imetään supernatanttina oleva butanoliliuos pois pipetillä ja siirretään se 15 ml:n sentrifugiputkeen (4.6) ja sentrifugoidaan. Tämän jälkeen mitataan absorbanssi EA spektrofotometrillä ja 555 nm:ssä n-butanoli (3.12) nollanäytteenä.5.5 SokeakoeSokeakoe tehdään samalla tavalla kohdasta 5.2 lähtien käyttäen 20,0 ml laimennettua metanolia (3.2). Mitataan absorbanssi EB 555 nm:ssä n-butanoli (3.12) nollanäytteenä.5.6 StandardikoeStandardikoe tehdään samalla menettelyllä 5.2 kohdasta alkaen käyttäen 20,0 ml standardiliuosta (3.14.2). Absorbanssi EC mitataan 555 nm:ssä n-butanoli (3.12) nollanäytteenä.6. Tulosten laskeminenNäytteen etopabaattipitoisuus milligrammoina kilogrammaa kohti saadaan kaavasta>NUM>(EA   EB) >DEN>(EC   EB)   7 >NUM>80 >DEN>W jossa:EA = näytteestä saadun liuoksen absorbanssi.EB = sokeakokeesta saadun liuoksen absorbanssi.EC = standardikokeesta saadun liuoksen absorbanssi.W = näytteen punnitus grammoina.7. ToistuvuusSamasta näytteestä tehtyjen kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten ero ei saa ylittää:20 %, suhteellisesti ilmoitettuna, alle 7,5 mg/kg etopabaattipitoisuuksilla;1,5 mg/kg, absoluuttisesti ilmoitettuna, välillä 7,5 10 mg/kg olevilla etopabaattipitoisuuksilla;15 %, suhteellisesti ilmoitettuna, yli 10 mg/kg etopabaattipitoisuuksilla.3. DINITOLMIDIN (DOT) MÄÄRITYS (3,5-dinitro-o-toluamidi) 1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä on mahdollista määrittää dinitolmidin (DOT) pitoisuus rehuissa, konsentraateissa ja esiseoksissa. Nitrofuraanijohdannaiset voivat häiritä määritystä. Määrityksen alaraja on 40 mg/kg.2. PeriaateNäyte uutetaan asetonitriilillä. Uute puhdistetaan alumiinioksidilla ja suodatetaan. Osa suodoksesta haihdutetaan kuivaksi. Jäännös liuotetaan dimetyyliformamidiin ja käsitellään etyleenidiamiinilla, jolloin muodostuu purppuranpunainen kompleksiyhdiste. Dinitolmidi määritetään spektrofotometrisesti 560 nm:ssä.3. Reagenssit3.1 85 % (v/v) asetonitriili: sekoitetaan 850 ml puhdasta asetonitriiliä ja 150 ml vettä. Seos tislataan ja välillä 75 77 °C kiehuva fraktio otetaan talteen.3.2 Alumiinioksidi pylväskromatografiaa varten. Hehkutetaan 750 °C:ssa vähintään kaksi tuntia, annetaan jäähtyä eksikaattorissa ja säilytetään ruskeassa hiostulpallisessa lasipullossa. Ennen käyttöä alumiinioksidi kostutetaan seuraavasti: ruskeaan lasipulloon pannaan 10 g alumiinioksidia ja 0,7 ml vettä, suljetaan korkilla, kuumennetaan viisi minuuttia kiehuvassa vesihauteessa ravistellen samalla voimakkaasti, annetaan jäähtyä pulloa samalla ravistellen. Alumiinioksidin käyttökelpoisuus tarkistetaan tekemällä 5.1 kohdasta alkaen analyysi tietyllä määrällä standardiliuosta (3.6). Dinitolmidin saannon on oltava 100 ± 2 %.3.3 95 % (v/v) N,N-dimetyyliformamidi: sekoitetaan 95,0 ml N,N-dimetyyliformamidia, analyysilaatua ja 5,0 ml vettä.3.4 Diaminoetaani, analyysilaatua, maksimivesimäärä 2,0 %.3.5 Standardiyhdiste: puhdas 3,5-dinitro-o-toluamidi, joka täyttää seuraavat vaatimukset:sulamispiste: 177 °C;molekulaarinen ekstinktiokerroin 248 nm:ssa asetonitriilissä: 13,1 × 103;molekulaarinen ekstinktiokerroin 266 nm:ssa N,N-dimetyyliformamidissa: 10,1 × 103.3.6 Standardiliuos: punnitaan milligramman tarkkuudella 40 mg standardiyhdistettä (3.5), liuotetaan asetonitriilillä (3.1) 200 ml:n mittapullossa, täytetään merkkiin samalla liuottimella ja homogenoidaan. Laimennetaan mittapullossa 20,0 ml edellistä liuosta 100 ml:ksi asetonitriilillä (3.1) ja homogenoidaan. 1 ml tätä liuosta sisältää 40 µg dinitolmidia.4. Välineistö4.1 250 ml:n hiostulpallinen erlenmeyerkolvi.4.2 Palautusjäähdytin.4.3 Suodatinupokas, huokoskoko G 3, läpimitta 60 mm.4.4 Tyhjiösuodatin (esimerkiksi Witt-laite).4.5 Vesihaude, joka on säädetty 50 °C:seen.4.6 Spektrofotometri ja 10 mm:n kyvetit.5. Menettely5.1 Uutto ja puhdistusPunnitaan milligramman tarkkuudella 10 g hienoksi jauhettua ja homogenoitua näytettä. Konsentraattia ja esiseosta punnitaan 1 g milligramman tarkkuudella. Analysoitava näyte siirretään 250 ml:n erlenmeyerkolviin (4.1) ja lisätään 65 ml asetonitriiliä (3.1). Sekoitetaan, kolviin kiinnitetään palautusjäähdytin (4.2) ja kuumennetaan vesihauteella (4.5) 30 minuuttia samalla jatkuvasti ravistellen. Jäähdytetään juoksevassa kylmässä vedessä. Lisätään 20 g alumiinioksidia (3.2), ravistellaan kolmen minuutin ajan ja annetaan sakan laskeutua.100 ml:n mittapullo asetetaan tyhjiösuodattimeen (4.4), siihen sovitetaan suodatinupokas (4.3) ja liuos suodatetaan imua käyttäen. Tämän jälkeen jäljelle jäävät kiinteät aineet huuhdotaan suodatinupokkaaseen muutamalla millilitralla asetonitriiliä (3.1) ja jäännös imetään kuivaksi. Imu lopetetaan, suodatinkakku suspendoidaan uudelleen muutamalla millilitralla asetonitriiliä (3.1) ja imu aloitetaan uudelleen. Nämä viimeiset toimenpiteet toistetaan, kunnes suodoksen tilavuudeksi saadaan noin 95 ml. Tilavuus säädetään 100 ml:ksi asetonitriilillä (3.1) ja sekoitetaan. Laimennetaan tarvittaessa asetonitriilillä (3.1), jotta saadaan liuos, joka sisältää 5 15 µg dinitolmidia millilitrassa.5.2 Värin kehitys ja absorbanssin mittausKolmeen 50 ml:n dekantterilasiin A, B ja C pipetoidaan kuhunkin erikseen 4,0 ml 5.1 kohdan mukaisesti saatua liuosta. Lisätään myös 1,0 ml standardiliuosta (3.6) ainoastaan dekantterilasiin C. Nämä kolme dekantterilasia asetetaan vesihauteelle (4.5), joka on hyvällä tuuletuksella varustetussa vetokaapissa, haihdutetaan kuivaksi kuivalla ilmavirralla. Jäähdytetään dekantterilasit huoneen lämpöön.Lisätään 10,0 ml N,N-dimetyyliformamidia (3.3) dekantterilasiin A ja 2,0 ml dekantterilasiin B ja C, annetaan vaikuttaa muutaman minuutin ajan ja sekoitetaan hieman, kunnes jäännös liukenee täysin. Tämän jälkeen lisätään 8,0 ml diaminoetaania (3.4) dekantterilaseihin B ja C, ja homogenoidaan. Tarkalleen 5 minuuttia diaminoetaanin lisäyksen jälkeen näiden kolmen liuoksen absorbanssi mitataan spektrofotometrillä (4.6) 560 nm:ssä käyttäen N,N-dimetyyliformamidia (3.3) nollanäytteenä.6. Tulosten laskeminenNäytteen dinitolmidipitoisuus milligrammoina kilogrammaa kohti saadaan kaavasta:>NUM>(EB   EA) >DEN>(EC   EB)   7 >NUM>F >DEN>W   7 1 000 jossaEA = A-liuoksen (nollanäyte) absorbanssi.EB = B-liuoksen (näyte) absorbanssi.EC = C-liuoksen absorbanssi (sisäinen standardi).W = näytteen punnitus grammoina.F = laimennuskerroin (mahdollisesti 5.1 kohdassa tehty laimennos).7. ToistuvuusSamasta näytteestä suoritettujen kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten ero ei saa ylittää:10 mg/kg, absoluuttisesti ilmoitettuna alle 100 mg/kg dinitolmidipitoisuuksilla;10 %, suhteellisesti ilmoitettuna, välillä 100 5 000 mg/kg olevilla pitoisuuksilla;500 mg/kg, absoluuttisesti ilmoitettuna, välillä 5 000 10 000 mg/kg olevilla pitoisuuksilla ja5 %, suhteellisesti ilmoitettuna, yli 10 000 mg/kg olevilla pitoisuuksilla.4. NIKARBATSIINIMÄÄRITYS (4,4'-dinitrokarbanilidin ja 2-hydroksi-4,6 dimetyylipyrimidiinin ekvimolekyylinen seos) 1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä on mahdollista määrittää nikarbatsiinin pitoisuus rehuissa, konsentraateissa ja esiseoksissa, jotka eivät sisällä yli 5 % heinäjauhoa. Nitrofuraanijohdannaiset, asetyleeniheptiini ja karbadoksi voivat häiritä määritystä. Määrityksen alaraja on 20 mg/kg.2. PeriaateNäyte uutetaan N,N-dimetyyliformamidilla. Uute puhdistetaan kromatografisesti alumiinioksidipylväällä; nikarbatsiini eluoidaan etanolilla. Eluaatti käsitellään natriumhydroksidin etanoliliuoksella, jolloin muodostuu keltainen väri. Nikarbatsiini määritetään spektrofotometrisesti 430 nm:ssä.3. Reagenssit3.1 N,N-dimetyyliformamidi, analyysilaatua.3.2 Pylväskromatografiaan käytettävä alumiinioksidi. Hehkutetaan 750 °C:ssa vähintään kaksi tuntia, jäädytetään eksikaattorissa ja säilytetään ruskeassa hiostulpallisessa lasipullossa. Alumiinioksidin käyttökelpoisuus tarkistetaan ennen käyttöä tekemällä kohdasta 5.2 alkaen analyysi tietyllä määrällä standardiliuosta (3.8.3). Nikarbatsiinin saannon on oltava 100 ± 2 %.3.3 95 % (v/v) etanoli.3.4 80 % (v/v) etanoli.3.5 50 % (w/v) natriumhydroksidiliuos.3.6 1 % (w/v) natriumhydroksidin etanoliliuos: pipetoidaan 1 ml natriumhydroksidia (3.5) 50 ml:n mittapulloon ja täytetään merkkiin 80 % (v/v) etanolilla (3.4). Liuos valmistetaan käyttöhetkellä.3.7 Standardiaine: puhdas nikarbatsiini, molekulaarinen ekstinktiokerroin 362 nm:ssä N,N-dimetyyliformamidissa: 37,8 × 103.3.8 Standardiliuokset:3.8.1 Nikarbatsiiniliuos, pitoisuus 1,25 mg/ml: punnitaan 0,1 mg:n tarkkuudella 125 mg standardiyhdistettä (3.7). Liuotetaan 75 ml:aan N,N-dimetyyliformamidia (3.1) 100 ml:n mittapullossa varovasti lämmittäen. Annetaan jäähtyä, täytetään merkkiin samalla liuottimella ja sekoitetaan. Säilytetään valolta suojattuna.3.8.2 Nikarbatsiiniliuos, pitoisuus 0,125 mg/ml: Mittapullossa laimennetaan 10,0 ml liuosta (3.8.1) 100 ml:ksi N,N-dimetyyliformamidilla (3.1) ja sekoitetaan.3.8.3 Nikarbatsiiniliuos, pitoisuus 0,025 mg/ml: Mittapullossa laimennetaan 20,0 ml liuosta (3.8.2) 100 ml:ksi N,N-dimetyyliformamidilla (3.1) ja sekoitetaan.4. Välineistö4.1 250 ml:n hiostulpallinen erlenmeyerkolvi.4.2 Palautusjäähdytin.4.3 Vesihaude.4.4 Sentrifugi, johon sopii 120 ml:n sentrifugiputket.4.5 Kromatografiapylväät (sisähalkaisija 25 mm, pituus 300 mm).4.6 Spektrofotometri ja 10 mm:n kyvetit.4.7 Mittabyretti 0,1 ml:n jaotuksella.5. Menettely5.1 UuttoPunnitaan milligramman tarkkuudella 10 g hienoksi jauhettua ja homogenoitua näytettä. Konsentraattia ja esiseosta punnitaan 1 g milligramman tarkkuudella. Analysoitava näyte siirretään 250 ml:n erlenmeyerkolviin (4.1) ja lisätään tarkalleen 100 ml N,N-dimetyyliformamidia (3.1). Sekoitetaan, kiinnitetään palautusjäähdytin (4.2) ja lämmitetään vesihauteessa (4.3) 15 minuutin ajan ravistellen ajoittain. Jäähdytetään juoksevassa kylmässä vedessä. Supernatanttikerros kaadetaan sentrifugiputkeen (4.4) ja sentrifugoidaan noin kolmen minuutin ajan. Tarvittaessa 25,0 ml supernatanttikerrosta laimennetaan N,N-dimetyyliformamidilla (3.1), jotta saadaan liuos, joka sisältää 2,0 10 µg nikarbatsiinia millilitrassa.5.2 KromatografiaKromatografiapylvääseen (4.5) kaadetaan 30 g alumiinioksidilietettä (3.2) N,N-dimetyyliformamidissa. Nestetason annetaan laskea 1 cm:n päähän alumiinioksidikerroksesta ja tämän jälkeen pylvääseen pipetoidaan 25,0 ml 5.1 kohdassa saatua uutetta. Nesteen annetaan juosta pylvään läpi siten, että se ei kuivu ja pylväs pestään kolmella 10 ml:n erällä N,N-dimetyyliformamidia (3.1). Tämän jälkeen eluoidaan 70 ml:lla 95 % (v/v) etanolia (3.3). Eluaatista poistetaan ensimmäiset 10 ml ja loput kerätään talteen ja jaetaan seuraavasti:yksi 5 ml:n erä a);yksi 50 ml:n erä b) mittapulloon;yksi 5 ml:n erä c).Tarkistetaan, että erät a) ja c) eivät muutu keltaiseksi lisättäessä niihin natriumhydroksidin etanoliliuosta (3.6). Erän b) käsittelyä jatketaan kohdan 5.3 mukaisesti.5.3 Värin kehitys ja absorbanssin mittausEluaatin b)-erästä pipetoidaan 20,0 ml kahteen 25 ml:n mittapulloon A ja B. Lisätään A-pulloon 50 ml natriumhydroksidin etanoliliuosta (3.6) ja B-pulloon 5,0 ml 95 % (v/v) etanolia (3.3). Homogenoidaan.Seuraavien viiden minuutin aikana mitataan molempien liuosten absorbanssi 430 nm:ssä, käyttäen nollanäytteenä seosta, jossa on 20,0 ml 95 % (v/v) etanolia (3.3) ja 5,0 ml natriumhydroksidin etanoliliuosta (3.6).Vähennetään B-liuoksen absorbanssilukema vastaavasta A-liuoksen lukemasta. Nikarbatsiinin määrä saadaan standardikäyrän (5.4) avulla.5.4 KalibrointiStandardiliuoksesta (3.8.3) otettu 25,0 ml:n erä käsitellään kromatografisesti 5.2 kohdan mukaisesti. Kaadetaan erä b)-eluaatista mittabyrettiin (4.7) ja se jaetaan 25 ml:n mittapulloihin 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 ja 10,0 ml:n erinä (nämä erät vastaavat 0,025, 0,050, 0,075, 0,100 ja 0,125 mg nikarbatsiinia). Kuhunkin pulloon lisätään 5,0 ml natriumhydroksidin etanoliliuosta (3.6), täytetään merkkiin 95 % (v/v) etanolilla (3.3) ja homogenoidaan.Seuraavien viiden minuutin aikana liuosten absorbanssi mitataan 430 nm:ssä käyttäen nollanäytteenä seosta, jossa on 20,0 ml 95 % (v/v) etanolia (3.3) ja 5,0 ml natriumhydroksidin etanoliliuosta (3.6).Valmistetaan standardikäyrä käyttäen absorbanssin arvoja ordinaattana ja vastaavia milligrammoina annettuja nikarbatsiinimääriä abskissana.6. Tulosten laskeminenNäytteen nikarbatsiinipitoisuus milligrammoina kilogrammaa kohti saadaan kaavasta:>NUM>A >DEN>W   7 F  7 10 000jossaA = fotometrisella mittauksella saatu nikarbatsiinimäärä milligrammoinaW = näytteen punnitus grammoina;F = laimennuskerroin (mahdollisesti 5.1. kohdassa tehty laimennus)7. ToistettavuusSamasta näytteestä tehdyn kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten ero ei saa olla yli:10 mg/kg, absoluuttisesti ilmoitettuna, alle 100 mg/kg nikarbatsiinipitoisuuksilla;10 %, suhteellisesti ilmoitettuna, välillä 100 5 000 mg/kg olevilla pitoisuuksilla;500 mg/kg, absoluuttisesti ilmoitettuna, välillä 5 000 10 000 mg/kg olevilla pitoisuuksilla ja5 %, suhteellisesti ilmoitettuna, yli 10 000 mg/kg pitoisuuksilla.5. MENADIONIN (K3-VITAMIININ) MÄÄRITYS 1. Tarkoitus ja soveltamisalaMenetelmällä on mahdollista määrittää menadionin (K3-vitamiinin) määrä rehuissa, konsentraateissa ja esiseoksissa. Määrityksen alaraja on 1 mg/kg.2. PeriaateNäytteet uutetaan laimealla etanolilla. Seos kirkastetaan tanniiniliuoksella ja sentrifugoidaan. Uute käsitellään natriumkarbonaattiliuoksella; vapautunut menadioni uutetaan 1,2-dikloorietaanilla. Dikloorietaaniuute käsitellään menadionipitoisuutensa mukaisesti, joko suoraan tai haihdutuksen jälkeen, etanolisella 2,4-dinitrofenyylihydratsiiniliuoksella, joka on tehty happameksi kloorivetyhapolla. Saadusta hydratsonista, joka on käsitelty ylimäärällä ammoniakkia, muodostuu väriltään sinivihreä kompleksi, jonka absorbanssi mitataan 635 nm:ssa.3. Reagenssit3.1 96 % (v/v) etanoli.3.2 Etanoli (3.1), joka on laimennettu 40-%:seksi vedellä.3.3 10 % (w/v) tanniiniliuos, joka on valmistettu puhdistetusta tanniinijauheesta.3.4 1,2-dikloorietaani, analyysilaatua.3.5 10 % (w/v) vedetön natriumkarbonaattiliuos, (natriumkarbonaatti, analyysilaatua).3.6 37 % (w/v) kloorivetyhappo, tiheys 1,19.3.7 Absoluuttinen etanoli, analyysilaatua.3.8 2,4-dinitrofenyylihydratsiinireagenssi: liuotetaan 40 mg 2,4-dinitrofenyylihydratsiinia, analyysilaatua noin 40 ml:aan kiehuvaa absoluuttista etanolia (3.7), annetaan tämän jäähtyä ja siirretään 50 ml:n mittapulloon. Lisätään 1 ml kloorivetyhappoa (3.6) ja täytetään merkkiin absoluuttisella etanolilla (3.7). Valmistetaan välittömästi ennen käyttöä.3.9 25 % (w/v) ammoniakki, tiheys 0,91.3.10 Ammoniakkipitoinen etanoli: sekoitetaan tilavuusosa etanolia (3.7) yhteen tilavuusosaan ammoniakkia (3.9).3.11 Menadionin standardiliuokset: liuotetaan 1,2-dikloorietaaniin (3.4) 20 mg menadionia (K3-vitamiinia) ja täytetään 200 ml:ksi. Laimennetaan tästä kantaliuoksesta saadut erät 1,2-dikloorietaanilla (3.4) sellaisten liuosten sarjan saamiseksi, joissa menadionipitoisuudet ovat välillä 2 10 µg/ml. Näiden liuosten täytyy olla juuri valmistettuja.4. Välineistö4.1 Mekaaninen ravistelija.4.2 Sentrifugi (3 000 5 000 kierr./min).4.3 100 ja 250 ml:n hiostulpalliset erotussuppilot.4.4 Pyöröhaihdutin ja 250 ml:n keittopullot.4.5 Vesihaude.4.6 Spektrofotometri ja 10 mm:n kyvetit.5. MenettelyHUOM. Kaikki toimenpiteet on suoritettava suoralta valolta suojattuna käyttäen ruskeasta lasista valmistettuja välineitä.5.1 Tutkittava näyteHienonnettua näytettä punnitaan otaksutun menadionimäärän perusteella esimerkiksi:0,1 5,0 g konsentraatteja ja esiseoksia;20 30 g rehua.Siirretään punnittu näyte välittömästi 250 ml:n hiostulpalliseen pulloon.5.2 UuttoNäytteeseen lisätään tarkalleen 96 ml laimeaa etanolia (3.2) ja ravistetaan mekaanisesti 15 minuuttia huoneen lämmössä. Tämän jälkeen lisätään 4,0 ml tanniiniliuosta (3.3), sekoitetaan, siirretään uute sentrifugiputkeen, sentrifugoidaan nopeudella 3 000 5 000 kierr./min. ja dekantoidaan.Pipetoidaan tarkasti 20 40 ml:n erä uutetta 250 ml:n erotussuppiloon, lisätään pipetillä 50 ml 1,2-dikloorietaania (3.4), sekoitetaan ja lisätään pipetillä 20 ml natriumkarbonaattiliuosta (3.5). Ravistetaan voimakkaasti 30 sekunnin ajan ja tämän jälkeen dikloorietaanifaasi otetaan talteen 100 ml:n erotussuppiloon. Lisätään 20 ml vettä, ravistetaan taas 15 sekunnin ajan, dikloorietaanifaasi otetaan talteen ja loppuosa vedestä poistetaan suodatinpaperiliuskoilla.Konsentraattien ja esiseosten uute laimennetaan 1,2-dikloorietaanilla (3.4.) niin, että menadionipitoisuus on 2 10 µg/ml. Rehujen ollessa kyseessä haihdutetaan erä uutteesta kuivaksi alipaineessa typpiatmosfäärissä vesihauteella 40 °C:ssa. Jäännös liuotetaan nopeasti 1,2-dikloorietaaniin (3.4) niin, että liuoksessa on menadionia 2 10 µg/ml.5.3 Hydratsonin muodostusSiirretään 2,0 ml 5.2 kohdassa saatua dikloorietaaniuutetta 10 ml:n mittapulloon ja tähän lisätään 3,0 ml 2,4-dinitrofenyylihydratsonireagenssia (3.8) ja pullo suljetaan tiiviisti korkki- tai teflontulpalla haihtumisen estämiseksi ja tätä kuumennetaan 70 °C:ssa vesihauteella. Annetaan jäähtyä, lisätään 3,0 ml ammoniakkipitoista etanolia (3.10), sekoitetaan, täytetään merkkiin absoluuttisella etanolilla (3.7) ja sekoitetaan uudelleen.5.4 Absorbanssin mittausVäriltään sinivihreän kompleksin absorbanssi mitataan spektrofotometrillä 635 nm:ssä vertaamalla reagenssinollanäytteeseen, joka on saatu käsittelemällä 2,0 ml 1,2-dikloorietaania (3.4) 5.3 kohdan mukaisesti.Menadionin määrä määritetään kullekin analysoitavalle sarjalle erikseen laadittua standardikäyrää käyttäen.5.5 StandardikäyräKäsitellään 2,0 ml menadionistandardiliuoksia (3.11) 5.3 kohdan mukaisesti. Absorbanssi mitataan 5.4 kohdan mukaisesti. Standardikäyrästä laaditaan kuvaaja, jossa optisen tiheyden arvot ovat ordinaattana ja vastaavat mikrogrammoina ilmoitetut menadionimäärät abskissana.6. Tulosten laskeminenNäytteen menadionipitoisuus lasketaan huomioimalla analysoitavan näytteen paino ja määrityksen kuluessa tehdyt laimennokset. Tulokset ilmoitetaan milligrammoina menadionia kilogrammaa kohti.7. ToistuvuusSamasta näytteestä tehdyn kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten ero ei saa olla:- 20 %, suhteellisesti ilmoitettuna, alle 10 mg/kg menadionipitoisuuksilla;- 2 mg/kg, absoluuttisesti ilmoitettuna, välillä 10 14 mg/kg olevilla pitoisuuksilla;- 15 %, suhteellisesti ilmoitettuna, välillä 14 100 mg/kg olevilla pitoisuuksilla;- 15 mg/kg, absoluuttisesti ilmoitettuna, välillä 100 150 mg/kg olevilla pitoisuuksilla ja- 10 %, suhteellisesti ilmoitettuna, yli 150 mg/kg pitoisuuksilla.


Avis juridique important

|

31994L0017

Komission direktiivi 94/17/EY, annettu 22 päivänä huhtikuuta 1994, rehujen lisäaineista annetun neuvoston direktiivin 70/524/ETY muuttamisesta (ETA:n kannalta merkityksellinen)

Virallinen lehti nro L 105 , 26/04/1994 s. 0019 - 0025 Suomenk. erityispainos Alue 3 Nide 56 s. 0339  Ruotsink. erityispainos Alue 3 Nide 56 s. 0339

KOMISSION DIREKTIIVI 94/17/EY,annettu 22 päivänä huhtikuuta 1994,rehujen lisäaineista annetun neuvoston direktiivin 70/524/ETY muuttamisesta (ETA:n kannalta merkityksellinen) EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, jokaottaa huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen,ottaa huomioon rehujen lisäaineista 23 marraskuuta 1970 annetun neuvoston direktiivin 70/524/ETY(1), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 93/114/EY(2), ja erityisesti sen 7 artiklan,sekä katsoo, ettädirektiivin 70/524/ETY säännöksissä säädetään, että liitteiden sisältö on säännöllisesti mukautettava tieteellisen ja teknisen kehitykseen; liitteet on yhdistetty komission direktiivissä 91/248/ETY(3),tiettyjen emulgointi-, stabilointi-, sakeuttamis- ja hyytelöimisaineiden ryhmään kuuluvien lisäaineiden, väriaineiden, pigmentit mukaan lukien, ja happamuudensäätöaineiden käyttöä on testattu laajalti useissa jäsenvaltioissa; saadun kokemuksen perusteella vaikuttaa siltä, että nämä uudet käytöt voidaan hyväksyä koko yhteisössä,sellaisten lisäaineiden ryhmään kuin väriaineet, pigmentit mukaan lukien, sidonta-aineet, paakkuuntumisen estoaineet, sakeuttamisaineet, entsyymit ja mikro-organismit uusia käyttötapoja on testattu menestyksellisesti tietyissä jäsenvaltioissa; on suotavaa hyväksyä väliaikaisesti nämä uudet käyttötavat kansallisella tasolla kunnes ne voidaan hyväksyä yhteisön tasolla, jatässä direktiivissä säädetyt toimenpiteet ovat pysyvän rehukomitean lausunnon mukaiset,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artikla Muutetaan direktiivin 70/524/ETY liitteet tämän direktiivin liitteiden mukaisesti.2 artikla Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset ja hallinnolliset määräykset voimaan viimeistään 30 päivänä lokakuuta 1994. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.Näissä jäsenvaltioiden antamissa säädöksissä on viitattava tähän direktiiviin tai niitä virallisesti julkaistaessa niihin on liitettävä viittaus tähän direktiiviin. Jäsenvaltioiden on säädettävä siitä, miten viittaukset tehdään.3 artikla Tämä direktiivi tulee voimaan kolmantena päivänä sen jälkeen, kun se on julkaistu Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä.Tehty Brysselissä 22 päivänä huhtikuuta 1994.Komission puolestaRené STEICHENKomission jäsen(1) EYVL N:o L 270, 14.12.1970, s. 1(2) EYVL N:o L 334, 31.12.1993, s. 24(3) EYVL N:o L 124, 18.5.1991, s. 1


Avis juridique important

|

31995L0017

Komission direktiivi 95/17/EY, annettu 19 päivänä kesäkuuta 1995, yksityiskohtaisista säännöistä neuvoston direktiivin 76/768/ETY soveltamiseksi yhden tai useamman ainesosan ilmoittamatta jättämisestä luetteloon, joita kosmeettisten valmisteiden merkinnässä käytetään (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti)

Virallinen lehti nro L 140 , 23/06/1995 s. 0026 - 0029

KOMISSION DIREKTIIVI 95/17/EY,annettu 19 päivänä kesäkuuta 1995,yksityiskohtaisista säännöistä neuvoston direktiivin 76/768/ETY soveltamiseksi yhden tai useamman ainesosan ilmoittamatta jättämisestä luetteloon, joita kosmeettisten valmisteiden merkinnässä käytetään (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti) EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, jokaottaa huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen,ottaa huomioon kosmeettisia valmisteita koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 27 päivänä heinäkuuta 1976 annetun neuvoston direktiivin 76/768/ETY (1), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna komission direktiivillä 94/32/EY (2), ja erityisesti sen 6 artiklan 1 kohdan g alakohdan,sekä katsoo, ettäolisi täsmennettävä ne perusteet ja edellytykset, joiden mukaan valmistaja voi liikesalaisuuden nojalla olla ilmoittamatta yhtä tai useampaa ainesosaa valmisteen ainesosien luettelossa, jonka on oltava vähintään kosmeettisten valmisteiden pakkauksessa tai, jos tämä on käytännössä mahdotonta, valmisteen mukana toimitettavassa esitteessä, etiketissä, nauhassa tai kortissa,salassapidon myöntäminen ei kuitenkaan saa loukata muita direktiivin 76/768/ETY velvoitteita ja vastuita eikä erityisesti kosmeettisten valmisteiden turvallisuutta, direktiivin liitteiden noudattamista, asianmukaiseen lääkintään tarvittavia tietoja sekä kansallisten valvontaviranomaisten saatavilla pidettäviä asiakirjoja koskevia artikloja,salassapidon myöntäminen ei saa aiheuttaa vahinkoa kuluttajien turvallisuudelle,hakemus salassapidosta on esitettävä siinä jäsenvaltiossa, jossa valmistuspaikka sijaitsee tai jossa tuote on ensimmäisen kerran saatettu yhteisön markkinoille ja jonka jäsenvaltion käytettävissä on myös pidettävä valvontaa varten direktiivin 76/768/ETY, sellaisena kuin se on muutettuna direktiivillä 93/35/ETY (3) 7 a artiklassa tarkoitetut tiedot,hakemuksen asianmukaiseksi arvioimiseksi ja valvomiseksi hakemuksessa on oltava kaikki tarvittavat tiedot hakijoiden yksilöimiseksi, kosmeettisessa valmisteessa tai kosmeettisissa valmisteissa käytettävän ainesosan tunnistamiseksi ja aineen turvallisuuden arvioimiseksi ihmisen terveydelle, kyseisen aineen käyttötarkoitus sekä syyt, joiden perusteella salassapitoa haetaan, sekä ainetta sisältävän valmisteen nimi tai valmisteiden nimet,taloudellisista syistä ja ottaen huomioon oikeusturvan toimivaltaisen viranomaisen on ilmoitettava hakijalle enintään 4 kuukauden kuluessa poikkeustapauksia lukuun ottamatta hakemuksen käsittelyn tuloksesta; salassapidon epääminen on perusteltava asianmukaisesti ja kanteen esittämismahdollisuudet ja määräpäivät on ilmoitettava selkeästi,valvonta- ja avoimuussyistä toimivaltaisen viranomaisen on annettava rekisteröintinumero jokaiselle ainesosalle, jolle se on myöntänyt salassapidon; tämä numero korvaa ainesosan direktiivin 76/768/ETY 6 artiklan 1 kohdan g alakohdassa tarkoitetussa ainesluettelossa,hakijan on ilmoitettava kaikki alkuperäiseen hakemukseen tulleet muutokset toimivaltaiselle viranomaiselle, joka voi peruuttaa luvan ottaen huomioon nämä muutokset tai jos uudet kansanterveyttä koskevat pakottavat syyt sitä vaativat,salassapito on voimassa korkeintaan viisi vuotta ja sitä voidaan poikkeustapauksissa pidentää enintään kolmella vuodella,valmisteiden turvallisuusvalvonnan ja direktiivin moitteettoman toimivuuden vuoksi on tärkeätä, että komissiota ja muita jäsenvaltioita tiedotetaan riittävästi toimivaltaisen viranomaisen tekemistä päätöksistä ja toisaalta, että nämä päätökset tunnustetaan koko yhteisön alueella poikkeustapauksia lukuun ottamatta, jatässä direktiivissä säädetyt toimenpiteet ovat kosmeettisia valmisteita koskevien kaupan teknisten esteiden poistamiseksi annettujen direktiivien mukauttamista tekniikan kehitykseen käsittelevän komitean lausunnon mukaisia,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artikla Tätä direktiiviä sovelletaan rajoittamatta kuitenkaan direktiivistä 76/768/ETY ja erityisesti sen 2, 4 ja 5 artiklasta ja 7 artiklan 3 kohdasta ja 7 a artiklasta johtuvia muita velvoitteita ja niistä johtuvia vastuita.2 artikla Valmistajan, valmistajan edustajan tai henkilön, jonka lukuun kosmeettinen valmiste on valmistettu tai joka vastaa maahantuodun kosmeettisen valmisteen markkinoille saattamisesta yhteisössä, tai joka liikesalaisuuden perusteella haluaa, että yksi tai useampi ainesosa jätetään merkitsemättä direktiivin 76/768/ETY 6 artiklan 1 kohdan g alakohdassa tarkoitettuun luetteloon, on osoitettava hakemus asiasta tämän direktiivin 10 artiklassa tarkoitetulle sen jäsenvaltion toimivaltaiselle viranomaiselle, jossa valmistuspaikka sijaitsee tai jossa valmiste on ensimmäistä kertaa saatettu markkinoille.3 artikla Edellä 2 artiklassa tarkoitetussa hakemuksessa on oltava seuraavat tiedot:a) hakijan nimi tai toiminimi sekä osoite tai kotipaikka;b) täsmällinen yksilöinti siitä ainesosasta, jolle salassapitoa haetaan, niihin lukien tunnistustiedot:- CAS- ja EINECS-numerot, colour index -numerot, kemiallinen nimi, IUPAC-nimi, INCI-nimi (4), Euroopan farmakopean nimi, Maailman terveysjärjestön suosittelemat kansainväliset yhteiset nimitykset ja direktiivin 76/768/ETY 7 artiklan 2 kohdassa tarkoitettu yhdistetyn nimikkeistön nimike, jos ne ovat olemassa,- Elincs-nimi ja virallinen numero, jotka aineelle annetaan siinä tapauksessa, että ne on ilmoitettu neuvoston direktiivin 67/548/ETY (5) mukaisesti sekä ilmoitus salassapidon myöntämisestä tai hylkäämisestä tämän saman direktiivin 19 artiklan perusteella,- Jos ensimmäisessä ja toisessa luetelmakohdassa tarkoitettuja nimiä ja numeroita ei ole, kun esimerkiksi kyseessä ovat tietyt luonnosta peräisin olevat ainesosat, perusaineen nimi, käytetyn kasvin- tai eläimenosan nimi, muiden ainesosien kuten liuotinten nimet,c) valmiissa tuotteessa käytettävän ainesosan turvallisuuden arviointi ihmisen terveydelle ottaen huomioon ainesosan toksikologiset ominaisuudet, kemiallisen rakenteen ja altistumistason direktiivin 76/768/ETY 7 a artiklan 1 kohdan d ja e alakohdan sekä 2 kohdan edellytysten mukaisesti;d) ainesosan käyttötarkoitus ja erityisesti eri valmisteluokat, joissa ainetta käytetään;e) yksityiskohtainen selvitys syistä, joiden perusteella salassapitoa poikkeuksellisesti haetaan, esimerkiksi- kaupan pidettävässä kosmeettisessa valmisteessa käytettävää ainesosaa ei tunneta eikä sen käyttötarkoitusta ole kuvattu kirjallisuudessa eikä sitä tunneta alalla,- tieto ei ole vielä julkisesti saatavilla, vaikka ainesosaa tai sen käyttöä koskeva patenttihakemus on jätetty;- jos tieto olisi tunnettu, sitä olisi helppoa jäljitellä hakijan vahingoksi;f) jos on tiedossa jokaisen ainesosaa sisältävän valmisteen nimi ja jos yhteisön markkinoilla käytetään eri nimiä, täsmällinen selvitys kustakin,jos valmisteen nimeä ei vielä tiedetä, se voidaan ilmoittaa myöhemmin, mutta ilmoitus on tehtävä vähintään 15 päivää ennen valmisteen saattamista markkinoille,jos ainetta käytetään useissa valmisteissa, yksi hakemus riittää edellyttäen, että nämä valmisteet ilmoitetaan tarkasti toimivaltaiselle viranomaiselle;g) ilmoitus, jossa täsmennetään, onko hakemus jätetty jonkin toisen jäsenvaltion toimivaltaiselle viranomaiselle ainesosasta, jolle haetaan salassapitoa, sekä tieto päätöksestä tämän hakemuksen osalta.4 artikla 1. Vastaanotettuaan 3 artiklan mukaisen salassapitoa koskevan hakemuksen toimivaltainen viranomainen tutkii sen enintään neljän kuukauden määräajassa ja tiedottaa hakijalle kirjallisesti päätöksestään. Jos hakemus hyväksytään, viranomainen ilmoittaa hakijalle myös valmisteen rekisteröintinumeron liitteessä olevien yksityiskohtaisten sääntöjen mukaisesti. Poikkeustapauksissa toimivaltainen viranomainen voi kuitenkin ilmoittaa hakijalle kirjallisesti hakemuksen käsittelyyn tarvittavasta lisäajasta, joka on enintään kaksi kuukautta.2. Kieltäytyminen salassapidon myöntämisestä on perusteltava ja hakijalle on selvästi ilmoitettava muutoksenhakukeinot ja niiden määräajat.5 artikla Edellä 4 artiklan 1 kohdassa tarkoitettu rekisteröintinumero korvaa kyseisen ainesosan direktiivin 76/768/ETY 6 artiklan 1 kohdan g alakohdassa tarkoitetussa luettelossa.6 artikla 1. Kaikista muutoksista 3 artiklan mukaisesti toimitetuissa tiedoissa on ilmoitettava mahdollisimman pian salassapidon myöntäneelle toimivaltaiselle viranomaiselle. Jos muutokset koskevat ainesosia sisältävien kosmeettisten valmisteiden nimiä, nimet on ilmoitettava toimivaltaiselle viranomaiselle vähintään 15 päivää ennen valmisteiden saattamista markkinoille uusilla nimillä.2. Toimivaltainen viranomainen voi peruuttaa salassapidon ottaen huomioon 1 kohdassa tarkoitetut muutokset tai jos uudet seikat edellyttävät sitä, erityisesti kansanterveyteen liittyvien syiden vaatiessa. Tällöin viranomaisen on ilmoitettava hakijalle uudesta päätöksestään 4 artiklassa mainittujen määräaikojen ja yksityiskohtaisten säännösten mukaisesti.7 artikla Salassapidon myöntämisestä tehty päätös on voimassa viisi vuotta.Jos päätöksen edunsaaja katsoo, että päätöksen kestoa voitaisiin pidentää poikkeuksellisista syistä, hän voi tehdä asiasta hakemuksen perusteluineen salassapidon alunperin myöntäneelle toimivaltaiselle viranomaiselle.Toimivaltainen viranomainen päättää uudesta hakemuksesta 4 artiklassa tarkoitetun määräajan ja edellytysten mukaisesti.Salassapitoa voidaan pidentää enintään kolme vuotta.8 artikla 1. Jäsenvaltioiden on ilmoitettava komissiolle ja muille jäsenvaltioille päätöksestään myöntää tai pidentää salassapitoa ja ilmoitettava hakijan nimi tai toiminimi sekä osoite tai kotipaikka sekä niiden kosmeettisten valmisteiden nimet, jotka sisältävät ainesosaa, jolle salassapito on myönnetty sekä 4 artiklan 1 kohdassa tarkoitettu rekisteröintinumero.Komissio ja muut jäsenvaltiot voivat pyynnöstä saada jäljennöksen salassapitohakemuksesta ja sen asiakirjoista sekä toimivaltaisen viranomaisen päätöksestä. Erityisesti tässä yhteydessä jäsenvaltioiden toimivaltaisten viranomaisten ja komission on huolehdittava siitä, että he ovat riittävässä yhteistyössä keskenään.2. Jäsenvaltioiden on ilmoitettava komissiolle ja muille jäsenvaltioille perustellusta päätöksestään evätä tai peruuttaa salassapidon myöntäminen tai päätöksestään evätä salassapidon pidentäminen.3. Jäsenvaltioiden ja komission on toteutettava tarvittavat toimenpiteet sen varmistamiseksi, että heidän tietoonsa tulleet luottamukselliset tiedot eivät aiheettomasti paljastu.9 artikla Jäsenvaltioiden on tunnustettava toimivaltaisen viranomaisen tekemät päätökset salassapidon myöntämisen tai pidentämisen osalta.Jos jokin jäsenvaltio kuitenkiin kiistää toisen jäsenvaltion toimivaltaisen viranomaisen tekemän päätöksen saatuaan tiedon tai jäljennöksen asiakirjasta 8 artiklan 1 kohdan yksityiskohtaisten sääntöjen mukaisesti, tämä voi pyytää komissiota tekemään päätöksen direktiivin 76/768/ETY 10 artiklassa tarkoitetun menettelyn mukaisesti.10 artikla Jäsenvaltioiden on nimettävä tässä direktiivissä tarkoitetut toimivaltaiset viranomaiset ja ilmoitettava niiden yhteystiedot komissiolle, joka julkaisee luettelon niistä Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä. Jäsenvaltio voi myös nimittää toisen jäsenvaltion toimivaltaisen viranomaisen, joka hyväksyy tutkimusten lopussa poikkeustapauksissa 2 artiklassa tarkoitetut hakemukset.11 artikla 1. Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset ja hallinnolliset määräykset voimaan viimeistään 30 päivänä marraskuuta 1995. Niiden on ilmoitettava tästä viipymättä komissiolle.Näissä jäsenvaltioiden antamissa säädöksissä on viitattava tähän direktiiviin tai niitä virallisesti julkaistaessa niihin on liitettävä viittaus tähän direktiiviin. Jäsenvaltioiden on säädettävä siitä, miten viittaukset tehdään.2. Jäsenvaltioiden on toimitettava tässä direktiivissä tarkoitetuista kysymyksistä antamansa kansalliset säännökset kirjallisina komissiolle.12 artikla Tämä direktiivi tulee voimaan seitsemäntenä päivänä sen jälkeen, kun se on julkaistu Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä.13 artikla Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Brysselissä 19 päivänä kesäkuuta 1995.Komission puolestaEmma BONINOKomission jäsen(1) EYVL N:o L 262, 27.9.1976, s. 169(2) EYVL N:o L 181, 15.7.1994, s. 31(3) EYVL N:o L 151, 23.6.1993, s. 32(4) Aiempi nimi CTFA(5) EYVL N:o L 196, 16.8.1967, s. 1LIITE YKSITYISKOHTAISET SÄÄNNÖT 4 ARTIKLASSA TARKOITETUN REKISTERÖINTINUMERON MYÖNTÄMISESTÄ 1. Edellä 4 artiklassa tarkoitetussa rekisteröintinumerossa on seitsemän numeroa, kaksi ensimmäistä vastaavat salassapidon myöntämisvuotta, kaksi seuraavaa kunkin jäsenvaltion koodia jäljempänä esitetyn 2 kohdan mukaisesti ja kolme viimeistä ovat toimivaltaisen viranomaisen antamia.2. Jäsenvaltioille on annettu seuraavat koodit:01 Ranska02 Belgia03 Alankomaat04 Saksa05 Italia06 Yhdistynyt kuningaskunta07 Irlanti08 Tanska09 Luxemburg10 Kreikka11 Espanja12 Portugal13 Suomi14 Itävalta15 Ruotsi.


Avis juridique important

|

31975L0033

Neuvoston direktiivi 75/33/ETY, annettu 17 päivänä joulukuuta 1974, kylmävesimittareita koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä

Virallinen lehti nro L 014 , 20/01/1975 s. 0001 - 0009 Suomenk. erityispainos Alue 13 Nide 4 s. 0069  Kreikank. erityispainos: Luku 13 Nide 3 s. 0022  Ruotsink. erityispainos Alue 13 Nide 4 s. 0069  Espanjank. erityispainos: Luku 13 Nide 4 s. 0044  Portugalink. erityispainos: Luku 13 Nide 4 s. 0044

NEUVOSTON DIREKTIIVI,annettu 17 päivänä joulukuuta 1974,kylmävesimittareita koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä (75/33/ETY)EUROOPAN YHTEISÖJEN NEUVOSTO, jokaottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen ja erityisesti sen 100 artiklan,ottaa huomioon komission ehdotuksen,ottaa huomioon Euroopan parlamentin lausunnon(1),ottaa huomioon talous- ja sosiaalikomitean lausunnon(2),sekä katsoo, ettäjäsenvaltioissa kylmävesimittarien rakennetta ja tarkastusmenetelmiä koskevat velvoittavat säännökset eroavat jäsenvaltioittain, mikä siten on kylmävesimittarien kaupan este; sen vuoksi on tarpeen lähentää näitä säännöksiä, jamittauslaitteita ja metrologisia tarkastusmenetelmiä koskeviin yleisiin säännöksiin liittyvän jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 26 päivänä heinäkuuta 1971 annetussa neuvoston direktiivissä 71/316/ETY(3), sellaisena kuin se on muutettuna liittymisasiakirjalla(4), säädetään menettelyistä ETY-tyyppihyväksynnälle ja ETY-ensivakaukselle; kyseisen direktiivin mukaan olisi vahvistettava kylmävesimittarien rakennetta ja toimintaa koskevat tekniset vaatimukset, jotka niiden on täytettävä ja tarkastukset suoritettava sekä asianmukaiset tunnukset ja merkit kiinnitettävä, ennen kuin näitä laitteita saadaan vapaasti tuoda maahan, pitää kaupan ja käyttää,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artiklaTätä direktiiviä sovelletaan kylmävesimittareihin, jotka ovat kertymämittareita niiden läpi kulkevan veden (eikä minkään muun nesteen) tilavuuden jatkuvaan määrittämiseen ja jotka sisältävät näyttölaitteeseen kytketyn mittalaitteen. Vesi on "kylmää", kun sen lämpötila on 0 °C ja 30 °C välillä.2 artiklaKylmävesimittarit, joihin voidaan kiinnittää ETY-merkit ja -tunnukset, kuvaillaan tämän direktiivin liitteessä. Niiltä vaaditaan ETY-tyyppihyväksyntä ja niille on suoritettava ETY-ensivakaus.3 artiklaJäsenvaltio ei saa kylmävesimittarien metrologisiin ominaisuuksiin liittyvistä syistä evätä, kieltää tai rajoittaa ETY- tyyppihyväksyntätunnuksella ja ETY-ensivakausmerkillä varustettujen kylmävesimittarien markkinoille saattamista tai käyttöönottoa.4 artikla1. Jäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset ja hallinnolliset määräykset voimaan 18 kuukauden kuluessa tämän direktiivin tiedoksi antamisesta ja niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.2. Jäsenvaltioiden on huolehdittava siitä, että niiden tässä direktiivissä tarkoitetuista kysymyksistä antamat keskeiset kansalliset säännökset toimitetaan kirjallisina komissiolle.5 artiklaTämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Brysselissä 17 päivänä joulukuuta 1974.Neuvoston puolestaPuheenjohtajaM. DURAFOUR(1) EYVL N:o C 2, 9.1.1974, s. 62(2) EYVL N:o C 8, 31.1.1974, s. 6(3) EYVL N:o L 202, 6.9.1971, s. 1(4) EYVL N:o L 73, 27.3.1972, s. 14LIITEI SANASTO JA MÄÄRITELMIÄ1.0 Tätä liitettä sovelletaan ainoastaan sellaisiin kylmävesimittareihin, jotka perustuvat suoraan mekaaniseen prosessiin, jossa käytetään liikkuvin seinämin varustettuja mittauskammioita tai veden nopeuden aiheuttamaa vaikutusta liikkuvien osien (turbiini, siipipyörä jne) pyörimisnopeuteen.1.1 TilavuusvirtaTilavuusvirta on vesimittarin läpi virtaavan veden tilavuus aikayksikössä, tilavuus ilmaistaan kuutiometreinä tai litroina ja aika tunteina, minuutteina tai sekunteina.1.2 Toimitettu tilavuusToimitettu tilavuus on vesimittarin läpi virranneen veden kokonaistilavuus tiettynä aikana.1.3 Suurin tilavuusvirta (Qmax)Suurin tilavuusvirta, Qmax, on suurin tilavuusvirta, jolla vesimittari voi toimia vahingoittumatta rajoitetun ajan ja ilman, että suurimmat sallitut virheet ja suurin sallittu painehäviö ylittyvät.1.4 Nimellistilavuusvirta (Qn)Nimellistilavuusvirta, Qn, on puolet suurimmasta tilavuusvirrasta, Qmax. Se ilmaistaan kuutiometreinä tunnissa ja sitä käytetään mittarin kuvaamiseen.Nimellistilavuusvirralla, Qn, vesimittarin on voitava toimia tavallisessa käytössä, esim. jatkuvassa ja epäjatkuvassa käytössä ilman, että suurimmat sallitut virheet ylitetään.1.5 Pienin tilavuusvirta (Qmin)Pienin tilavuusvirta, Qmin, on tilavuusvirta, jonka yläpuolella vesimittarin näyttämän virheet eivät saa ylittää suurimpia sallittuja virheitä. Se määräytyy Qn:n funktiona.1.6 Tilavuusvirta-alueVesimittarin tilavuusvirta-alueen rajaavat suurin ja pienin tilavuusvirta, Qmax ja Qmin. Se on jaettu kahteen alueeseen, joita nimitetään yläalueeksi ja ala-alueeksi ja joilla on erilaiset suurimmat sallitut virheet.1.7 Välirajan tilavuusvirta (Qt)Välirajan tilavuusvirta, Qt, on tilavuusvirta, joka jakaa tilavuusvirta-alueen ylä- ja ala-alueeseen, ja jolla suurimmalla sallitulla virheellä on epäjatkuvuuskohta.1.8 Suurin sallittu virheSuurin sallittu virhe on tässä direktiivissä vesimittarin ETY-tyyppihyväksynnässä ja ETY-ensivakauksessa sallittu virheraja.1.9 PainehäviöPainehäviöllä tarkoitetaan sitä häviötä, jonka vesimittari aiheuttaa putkistossa.II METROLOGISET OMINAISUUDET2.1 Suurimmat sallitut virheetSuurin sallittu virhe ala-alueella, Qmin mukaanluettuna ja Qt poisluettuna, on ± 5 %.Suurin sallittu virhe yläalueella, Qt mukaanluettuna ja Qmax mukaanluettuna, on ± 2 %.2.2 Metrologiset luokatVesimittarit jaetaan edellä määritettyjä arvoja Qmin ja Qt käyttäen seuraavan taulukon mukaisesti kolmeen metrologiseen luokkaan:>TAULUKON PAIKKA>III TEKNOLOGISET OMINAISUUDET3.1 Rakenne - Yleiset määräyksetMittarien rakenteen on oltava sellainen, että(1) niiden käyttöikä on pitkä ja väärinkäyttö on estetty;(2) ne täyttävät tämän direktiivin säännökset tavallisissa käyttöolosuhteissa.Koska mittareihin voi kohdistua odottamattomia takaisinvirtauksia, niiden on kestettävä ne rikkoutumatta ja ilman metrologisten ominaisuuksien muuttumista sekä samalla rekisteröitävä takaisinvirtaus.3.2 MateriaaliVesimittari on valmistettava käyttötarkoitukseen soveltuvista riittävän lujista ja kestävistä materiaaleista, jotka kestävät ulkoista ja tavallista sisäistä korroosiota ja jotka on tarvittaessa suojattu asianmukaisella pintakäsittelyllä. Vesimittarin rakenteessa käytettyjen materiaalien on kestettävä käyttölämpötila-alueella esiintyvät lämpötilan vaihtelut.3.3 Lujuus - PaineenkestävyysMittarin on kestettävä jatkuvasti - ilman toimintahäiriöitä, vuotoja, tihkumista seinämän läpi tai pysyvää muodonmuutosta - vakiopainetta, jolle se on suunniteltu ja jota kutsutaan suurimmaksi käyttöpaineeksi. Tämän paineen on oltava vähintään 10 baaria.3.4 PainehäviöVesimittarin aiheuttama painehäviö määritetään ETY-tyyppihyväksyntätesteissä, eikä se saa olla suurempi kuin 0,25 baaria nimellistilavuusvirralla ja 1 baaria suurimmalla tilavuusvirralla.Testitulosten perusteella mittarit jaetaan neljään ryhmään seuraavien suurimman painehäviön arvojen mukaisesti: 1, 0,6, 0,3 ja 0,1 baaria. Tämän arvon on oltava merkittynä ETY-tyyppihyväksyntätodistukseen.3.5 NäyttölaiteNäyttölaitteesta on pystyttävä havaitsemaan mitattu veden määrä kuutiometreissä luotettavasti, helposti ja selvästi lukemalla eri osien näyttämät peräkkäin.Tilavuus näytetään joko:a) yhden tai useamman pyöreällä asteikolla olevan osoittimen asennolla;b) lukemalla suoraan riviin asetetut numerot yhdestä tai useammasta aukosta;c) näiden kahden järjestelmän yhdistelmällä.Kuutiometri ja sen monikerrat on ilmaistava mustalla värillä ja kuutiometrin desimaaliosa punaisella värillä.Numeroiden todellisen tai näkyvän korkeuden on oltava vähintään 4 mm.Digitaalisissa näyttölaitteissa (b- ja c-tyypit) numeroiden näkyvän liikkeen on oltava ylöspäin. Näyttävän osan yhden numeron siirtyminen on tapahduttava edellisen näyttävän osan kierroksen viimeisen kymmenesosan aikana. Tyypissä c pienintä arvoa näyttävän rummun liike saa olla jatkuva. Kuutiometrejä näyttävän kokonaisluvun on oltava selvästi osoitettu.Osoittimilla varustetuissa näyttölaitteissa (a- ja c-tyypit) osoittimen kiertosuunnan on oltava myötäpäivään. Jokaisen asteikon osoittama kuutiometrien määrä on ilmaistava muodossa 10n, jossa n on positiivinen tai negatiivinen kokonaisluku tai nolla, niin että ne muodostavat täten peräkkäisten kymmenen kerrannaisten järjestelmän. Seuraavat tiedot on merkittävä jokaisen asteikon yhteyteen:x 1000 - × 100 -x 10 - × 1 - × 0,1 - × 0,01 - × 0,001.Molemmissa tapauksissa (ympyränmuotoinen asteikko ja digitaalinen näyttölaite):- yksikön tunnus m³ on oltava merkittynä joko ympyränmuotoiseen asteikkoon tai digitaalisen näyttölaitteen välittömään läheisyyteen;- nopeimmin liikkuvan näkyvän, asteikolla varustetun osan, jota kutsutaan tarkistusosaksi ja jonka askel tunnetaan "vakausaskeleena", liikkeen on oltava jatkuvaa. Tämä tarkistusosa voi olla pysyvä tai se voidaan tilapäisesti asentaa irrotettavista osista. Irrotettavilla osilla ei saa olla mitään merkittävää vaikutusta mittarin metrologisiin ominaisuuksiin.Vakausasteikon askelpituuden on oltava vähintään 1 mm ja enintään 5 mm. Asteikko koostuu:- joko asteikkoviivoista, joiden leveys ei ylitä yhtä neljäsosaa askelpituudesta ja jotka eroavat toisistaan vain pituuden suhteen;- tai erivärisistä kaistoista, joiden leveys on askelpituuden suuruinen.Kuitenkin 6 vuoden ja 6 kuukauden ajan tämän direktiivin tiedoksi antamisesta:a) sallitaan numeroiden liike alaspäin, kun tämä liike osoitetaan nuolella;b) askelpituus saa olla 0,8 mm.3.6 Vakausasteikon numeroiden määrä ja niiden arvoNäyttölaitteen on kyettävä rekisteröimään kuutiometreissä tilavuus, joka vastaa mittarin käyttöä nimellistilavuusvirralla vähintään 1999 tunnin ajan ilman paluuta nollaan.Vakausasteikon askelen on oltava muodossa 1 × 10n, 2 × 10n tai 5 × 10n. Vakauksen aikana sen on oltava riittävän pieni siten, että mittausepätarkkuus on pienempi kuin 0,5 % (sallien mahdollisen lukemavirheen enintään puolet pienimmästä askeleesta) ja siten, ettei testausaika ylitä 1½ tuntia pienimmällä tilavuusvirralla.Kuitenkin 6 vuoden ja 6 kuukauden ajan tämän direktiivin tiedoksi antamisesta sallitaan enintään 7 tunnin kesto.Mittalaitteen liikkeen havaitsemiseksi, ennen kuin se selvästi näkyy näyttölaitteesta, voidaan käyttää lisälaitetta (tähti, merkillä varustettu levy jne.).3.7 VirityslaiteMittarissa voi olla virityslaite, jolla viritetään todellisen tilavuuden ja näyttölaitteen osoittaman tilavuuden välistä suhdetta. Tällainen laite on pakollinen mittareissa, joissa veden nopeutta käytetään liikkuvan osan pyörittämiseen.3.8 KiihdytyslaiteKiihdytyslaitteen käyttäminen mittarin nopeuden lisäämiseksi Qmin:n alapuolella on kielletty.IV MERKIT JA MERKINNÄT4.1 TunnistusmerkinnätKaikille mittareille on pakollista, että mittarin runkoon, näyttölaitteeseen tai merkkikilpeen merkitään selvästi ja pysyvästi, yhdessä tai erikseen seuraavat tiedot:a) valmistajan nimi, toiminimi tai tavaramerkki;b) metrologinen luokka ja nimellistilavuusvirta Qn kuutiometreinä tunnissa;c) valmistusvuosi ja yksilöllinen valmistusnumero;d) yksi tai kaksi nuolta, jotka osoittavat virtaussuunnan;e) ETY-tyyppihyväksyntätunnus;f) suurin käyttöpaine, jos se voi ylittää 10 baaria;g) kirjain "V" tai "H", jos mittari voi toimia vain pysty- (V) tai vaaka-asennossa (H).4.2 Vakausmerkkien sijoitusETY-vakausmerkille on varattava paikka jossakin pääosassa (tavallisesti mittarin runko), joka on näkyvissä ilman purkamista.4.3 SinetöintiVesimittarit on varustettava sinetöitävillä suojalaitteilla, joilla taataan, ettei vesimittaria tai sen virityslaitetta voida suojalaitteita vahingoittamatta purkaa tai muuttaa ennen mittarin asennusta tai mittarin asennuksen jälkeen.V ETY-TYYPPIHYVÄKSYNTÄ5.1 MenettelyETY-tyyppihyväksyntämenettely suoritetaan direktiivin 71/316/ETY mukaisesti.5.2 TyyppihyväksyntätestitKun hakemuksen perusteella on varmistettu, että tyyppi vastaa tämän direktiivin vaatimuksia, asianomaisen tarkastuslaitoksen on suoritettava seuraavien olosuhteiden mukaiset laboratoriotestit:5.2.1 Testattavien mittarien lukumääräValmistajan on toimitettava seuraavan taulukon mukainen määrä mittareita:>TAULUKON PAIKKA>5.2.2 PaineMetrologisia testejä varten (5.2.4 kohta) paineen mittarin ulostulossa on oltava riittävän suuri kavitaation estämiseksi.5.2.3 TestauslaitteistoYleisesti ottaen mittarit on testattava yksilöllisesti ja kaikissa tapauksissa siten, että niiden yksilölliset ominaisuudet ilmenevät.Jäsenvaltion metrologisen tarkastuslaitoksen on suoritettava toimenpiteet, joilla varmistetaan, että toimitetun veden tilavuuden mittauksen suhteellinen epätarkkuus ei ylitä 0,2 %, mukaanluettuna erilaiset virhelähteet asennuksessa.Suurin sallittu epätarkkuus paineen mittauksessa on 5 % ja painehäviön mittauksessa 2,5 %.Jokaisen testin aikana saa suhteellinen tilavuusvirtavaihtelu olla enintään 2,5 % Qmin:n ja Qt:n välillä ja 5 % Qt:n ja Qmax:n välillä.Laitteiston on oltava jäsenvaltion metrologisen tarkastuslaitoksen hyväksymä riippumatta siitä, missä testit suoritetaan.5.2.4 Menettely testeissäTestit sisältävät seuraavat toimenpiteet, jotka suoritetaan esitetyssä järjestyksessä:1. paineenkestävyystesti;2. virhekäyrän määritys tilavuusvirran mukaan, ottaen huomioon paineen ja lämpötilan vaikutus valmistajan mittarityypille määräämissä tavallisissa asennusolosuhteissa (suorat putkiosuudet ennen mittaria ja mittarin jälkeen, kuristukset, esteet jne.);3. painehäviöiden määrittäminen;4. nopeutettu kestotesti.Paineenkestävyystesti on kaksiosainen:a) jokaisen mittarin on kestettävä 16 baarin tai 1,6 kertaa suurimman käyttöpaineen suuruinen paine 15 minuutin ajan vuotamatta tai ilman tihkumista seinämien läpi (ks. 4.1 kohdan f alakohta);b) jokaisen mittarin on kestettävä 20 baarin tai kaksi kertaa suurimman käyttöpaineen suuruinen paine 1 minuutin ajan vuotamatta ja vahingoittumatta (ks. 4.1 kohdan f alakohta).testien 2 ja 3 tuloksissa on oltava riittävä määrä pisteitä, jotta käyrät voidaan luotettavasti piirtää koko alueella.Nopeutettu kestotesti suoritetaan seuraavasti:>TAULUKON PAIKKA>Ennen ensimmäistä koetta ja jokaisen koesarjan jälkeen mittausvirhe määritetään vähintään seuraavilla tilavuusvirroilla:Qmin - Qt - 0,3 Qn - 0,5 Qn - 1 Qn - 2 QnJokaisessa testissä mittarin läpi virranneen veden tilavuuden on oltava riittävä pyörittämään vakausasteikon osoitinta tai rullaa yhden tai useampia täysiä kierroksia ja eliminoimaan jaksollisen poikkeaman.5.2.5 ETY-tyyppihyväksynnän edellytyksetVesimittarityyppi hyväksytään,a) jos se täyttää tämän direktiivin ja sen liitteen hallinnolliset, tekniset ja metrologiset vaatimukset;b) jos edellä 5.2.4 kohdassa tarkoitetut testit 1, 2 ja 3 osoittavat, että se vastaa metrologisilta ja teknologisilta ominaisuuksiltaan tässä liitteessä olevaa II ja III osaa;c) jos jokaisen nopeutetun kestotestin jälkeen:1. ei ole havaittu suurempaa poikkeamaa kuin 1,5 % Qt:n ja Qmax:n välillä tai suurempaa poikkeamaa kuin 3 % Qmin:n ja Qt:n välillä, verrattuna alkuperäiseen käyrään;2. suurin virhe Qmin:n ja Qt:n välillä on ± 6 % ja Qt:n ja Qmax:n välillä ± 2,5 %.VI ETY-ENSIVAKAUSTämä suoritetaan jäsenvaltion metrologisen tarkastuslaitoksen hyväksymässä paikassa. Tilan ja testauslaitteiston sijoituksen on oltava sellainen, että vakaus voidaan suorittaa turvallisissa ja luotettavissa olosuhteissa ilman testistä vastaavan henkilön ajanhukkaa. Edellä 5.2.3 kohdan mukaiset vaatimukset on täytettävä, mutta mittarit voidaan niin haluttaessa testata sarjassa. Jos tätä menetelmää käytetään, on kaikkien mittarien ulostulopaineen aina oltava riittävä estämään kavitaatio ja voidaan vaatia erikoismittoja estämään mittarien vaikutus toisiinsa.Täydelliseen yksikköön voi kuulua automaattilaitteita, ohitusventtiileitä, virtauksenrajoittimia jne. edellyttäen, että jokainen vaattavien mittarien ja tarkistusastioiden välinen järjestelmä on määritelty selvästi ja että koska tahansa on mahdollista tarkistaa mittarin sisäisen paineen väheneminen.Voidaan käyttää mitä tahansa vedensyöttöjärjestelmää, mutta jos useampia testausjärjestelmiä käytetään rinnakkain, ei saa esiintyä vuorovaikutuksia, jotka ovat ristiriidassa 5.2.3 kohdan vaatimusten kanssa.Jos tarkistusastia on jaettu useampiin kammioihin, erottavien seinämien on oltava riittävän jäykkiä, jotta kammion tilavuus ei vaihtele enempää kuin 0,2 % riippuen siitä, ovatko viereiset kammiot täysiä vai tyhjiä.Vakaus käsittää tarkkuustestin vähintään kolmella tilavuusvirralla:a) 0,9 Qmax:n ja Qmax:n välillä;b) Qt:n ja 1,1 Qt:n välillä;c) Qmin:n ja 1,1 Qmin:n välillä.Ensimmäinen näistä testeistä käsittää painehäviön määrityksen. Painehäviön on oltava pienempi kuin ETY-tyyppihyväksyntätodistuksessa ilmoitettu arvo.Suurimmat sallitut virheet on esitetty 2.1 kohdassa.Jokaisessa testissä mittarin läpi virranneen veden tilavuuden on oltava riittävä pyörittämään vakausasteikon osoitinta tai rullaa yhden tai useampia täysiä kierroksia ja eliminoimaan jaksollisen poikkeaman.Jos kaikki virheet ovat samansuuntaisia, vesimittari on viritettävä siten, että kaikki virheet eivät ole suurempia kuin puolet suurimmasta sallitusta virheestä.


Avis juridique important

|

31979L0268

Neuvoston direktiivi 79/268/ETY, annettu 5 päivänä maaliskuuta 1979, puhdasrotuisista jalostusnaudoista annetun direktiivin 77/504/ETY muuttamisesta

Virallinen lehti nro L 062 , 13/03/1979 s. 0005 - 0005 Suomenk. erityispainos Alue 3 Nide 10 s. 0199  Kreikank. erityispainos: Luku 03 Nide 24 s. 0257  Ruotsink. erityispainos Alue 3 Nide 10 s. 0199  Espanjank. erityispainos: Luku 03 Nide 16 s. 0048  Portugalink. erityispainos: Luku 03 Nide 16 s. 0048

NEUVOSTON DIREKTIIVI,annettu 5 päivänä maaliskuuta 1979,puhdasrotuisista jalostusnaudoista annetun direktiivin 77/504/ETY muuttamisesta (79/268/ETY) EUROOPAN YHTEISÖJEN NEUVOSTO, jokaottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen, ja erityisesti sen 43 ja 100 artiklan,ottaa huomioon komission ehdotuksen(1),ottaa huomioon Euroopan parlamentin lausunnon(2),ottaa huomioon talous- ja sosiaalikomitean lausunnon(3),sekä katsoo, ettäpuhdasrotuisista jalostusnaudoista 25 päivänä heinäkuuta 1977 annetussa neuvoston direktiivissä 77/504/ETY(4) säädetään edellytyksistä yhteisön sisäisen kaupan asteittaiselle vapautumiselle tällä alalla,ennen kuin tätä asiaa koskevat yhteisön säännöt tulevat voimaan, mainitun direktiivin 7 artiklan mukainen yleinen periaate on, ettei jäsenvaltioiden ulkopuolelta tapahtuvaa tuontia saa koskea suosivammat edellytykset kuin yhteisön sisäisessä kaupassa sovellettavat edellytykset, jajäsenvaltioiden välistä kauppaa koskevia yhteisön sääntöjä ei vielä ole täysin vahvistettu, erityisesti kantakirjaan merkitsemisen edellytysten osalta; niitä ei aseteta ennen kuin on annettu lukuisia, erityisesti edellä mainitun direktiivin 6 artiklassa edellytettyjä täytäntöönpanosäädöksiä; sen vuoksi tämän direktiivin 7 artiklan soveltamista varten on annettava määräykset siitä, kuinka ja milloin yhteisön sisäiset toimenpiteet otetaan käyttöön,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artikla Korvataan direktiivin 77/504/ETY 9 artikla seuraavasti:"9 artiklaJäsenvaltioiden on saatettava voimaan lait, asetukset ja hallinnolliset määräykset, joita edellytetään:a) tämän direktiivin noudattamiseksi, lukuun ottamatta 7 artiklaa, tammikuun 1 päivään 1979 mennessä;b) kunkin 7 artiklan kohdan noudattamiseksi, niinä päivämäärinä, joina niiden on noudatettava vastaavia yhteisön sisäistä kauppaa varten annettuja säännöksiä, ja etenkin myöhemmin tehtäviä päätöksiä 6 artiklan täytäntöönpanosta.Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä."2 artikla Tämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Brysselissä 5 päivänä maaliskuuta 1979.Neuvoston puolestaPuheenjohtajaP. MEHAIGNERIE(1) EYVL N:o C 9, 11.1.1979, s. 4(2) Lausunto on lähetetty 16 päivänä helmikuuta 1979.(3) Lausunto on lähetetty 21 ja 22 päivänä helmikuuta 1979.(4) EYVL N:o L 206, 12.8.1977, s. 8