Avis juridique important

|

32002L0053

Neuvoston direktiivi 2002/53/EY, annettu 13 päivänä kesäkuuta 2002, viljelykasvilajien yleisestä lajikeluettelosta

Virallinen lehti nro L 193 , 20/07/2002 s. 0001 - 0011

Neuvoston direktiivi 2002/53/EY,annettu 13 päivänä kesäkuuta 2002,viljelykasvilajien yleisestä lajikeluettelostaEUROOPAN UNIONIN NEUVOSTO, jokaottaa huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen ja erityisesti sen 37 artiklan,ottaa huomioon komission ehdotuksen,ottaa huomioon Euroopan parlamentin lausunnon(1),on kuullut talous- ja sosiaalikomiteaa,sekä katsoo seuraavaa:(1) Viljelykasvien yleisestä lajikeluettelosta 29 päivänä syyskuuta 1970 annettua neuvoston direktiiviä 70/457/ETY(2) on muutettu useita kertoja ja huomattavilta osin(3). Sen vuoksi olisi selkeyden ja järkeistämisen takia kodifioitava mainittu direktiivi.(2) Maataloudessa käytettävien siementen ja kasvien tuotannolla on tärkeä asema yhteisön maataloudessa.(3) Neuvosto on sen vuoksi antanut direktiivin juurikkaiden siementen (2002/54/EY)(4), direktiivin rehukasvien siementen (66/401/ETY)(5), direktiivin viljakasvien siementen (66/402/ETY)(6), direktiivin siemenperunoiden (2002/56/EY)(7) sekä direktiivin öljy- ja kuitukasvien siementen (2002/57/EY)(8) pitämisestä kaupan.(4) On tarpeen laatia yleinen lajikeluettelo. Tämä luettelo voidaan laatia ainoastaan kansallisten luetteloiden perusteella.(5) Sen vuoksi jokaisen jäsenvaltion olisi laadittava yksi tai useampia kansallisia luetteloita niistä lajikkeista, jotka hyväksytään varmennettaviksi ja pidettäviksi kaupan niiden alueella.(6) Luettelot on laadittava yhdenmukaisten sääntöjen mukaisesti, jotta hyväksytyt lajikkeet olisivat erotettavia, pysyviä ja riittävän yhtenäisiä ja jotta ne olisivat viljely- ja käyttöarvoltaan tyydyttäviä.(7) Tietyt lajikkeiden kansallista hyväksymistä koskevat säännökset olisi mukautettava voimassa oleviin kansainvälisiin sääntöihin.(8) Lajikkeen hyväksymiseksi suoritettavia tutkimuksia varten on vahvistettava huomattava määrä yhdenmukaisia perusteita ja vähimmäisedellytyksiä.(9) Lajikkeen hyväksymisen voimassaoloaikaan, hyväksymisen epäämisen perusteisiin ja lajikkeen ylläpitoon liittyvät säännökset on yhdenmukaistettava ja jäsenvaltioiden olisi ilmoitettava toisilleen lajikkeiden hyväksymisistä ja niille annettujen hyväksymisten peruuttamisesta.(10) On suotavaa laatia lajikenimien sopivuutta ja jäsenvaltioiden välistä tietojenvaihtoa koskevat säännöt.(11) Tämän direktiivin soveltamisalaan kuuluvia siemeniä ja kasveja olisi voitava pitää vapaasti kaupan yhteisössä, kun niitä koskevat tiedot on julkaistu yhteisessä luettelossa.(12) Jäsenvaltiolle olisi kuitenkin annettava oikeus erityisessä menettelyssä esittää mahdollisia huomautuksia lajikkeesta.(13) Komission olisi varmistettava viljelykasvilajien yleiseen lajikeluetteloon hyväksyttyjen lajikkeiden julkaiseminen Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä olevassa C-sarjassa.(14) Olisi säädettävä kolmansissa maissa suoritettujen lajikkeiden tutkimusten ja tarkastusten vastaavuuden tunnustamisesta.(15) Yhteisön sääntöjä ei tulisi soveltaa lajikkeisiin, joiden siemenet ja lisäysaineisto on todistettavasti tarkoitettu vietäväksi kolmansiin maihin.(16) Tieteellinen ja tekninen kehitys on tehnyt nyttemmin mahdolliseksi käyttää jalostuksessa geneettista muuntelua. Tämän vuoksi päätettäessä geneettisesti muunnettujen organismien tarkoituksellisesta levittämisestä ympäristöön 23 päivänä huhtikuuta 19990 annetussa neuvoston direktiivissä 90/220/ETY(9) tarkoitetulla tavalla geneettisesti muunnettujen lajikkeiden hyväksymisestä, jäsenvaltioiden olisi otettava huomioon kaikki riskit, jotka liittyvät niiden tarkoitukselliseen vapauttamiseen ympäristöön. Lisäksi olisi luotava edellytykset, joiden mukaisesti nämä geneettisesti muunnetut lajikkeet hyväksytään.(17) Uuselintarvikkeiden ja uusien elintarvikeainesosien kaupan pitämistä säännellään yhteisön tasolla uuselintarvikkeista ja elintarvikkeiden uusista ainesosista annetulla Euroopan parlamentin ja neuvoston asetuksella (EY) N:o 258/97(10). Sen vuoksi on asianmukaista, että jäsenvaltiot ottavat huomioon kaikki ruoasta aiheutuvat terveysriskit, kun ne päättävät lajikkeiden hyväksymisestä. Lisäksi olisi luotava edellytykset, joiden mukaisesti nämä lajikkeet hyväksytään.(18) Tieteen ja tekniikan kehitys huomioon ottaen olisi laadittava kemiallisesti käsiteltyjen lajikkeiden siementen ja lisäysaineiston hyväksymistä koskevat säännöt.(19) On ensiarvoisen tärkeää varmistaa, että kasvien geenivarat säilytetään. Tätä tarkoitusta varten olisi luotava edellytykset, jotka siementen ja kasvien kaupasta annetun lainsäädännön puitteissa mahdollistavat geneettisen köyhtyminen uhkaamien lajikkeiden säilyttämisen hyödyntämällä niitä alkuperäisillä kasvupaikoillaan (in situ).(20) Tämän säädöksen täytäntöönpanemiseksi tarvittavista toimenpiteistä olisi päätettävä menettelystä komissiolle siirrettyä täytäntöönpanovaltaa käytettäessä 28 päivänä kesäkuuta 1999, tehdyn neuvoston päätöksen 1999/468/EY(11) mukaisesti.(21) Tämä direktiivi ei vaikuta jäsenvaltioita velvoittaviin määräaikoihin, joiden kuluessa niiden on saatettava kansallisen lainsäädäntönsä osaksi liitteessä I olevassa B osassa mainitut direktiivit,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artikla1. Tämä direktiivi koskee juurikas-, rehukasvi-, viljakasvi- ja perunalajikkeiden sekä öljy- ja kuitukasvilajikkeiden hyväksymistä sellaisten viljelykasvilajien yleiseen lajikeluetteloon, joiden siemeniä tai kasveja voidaan pitää kaupan juurikkaiden siementen osalta direktiivin 2002/54/EY, rehukasvien siementen osalta direktiivin 66/401/ETY, viljakasvien siementen osalta direktiivin 66/42/ETY, siemenperunoiden osalta direktiivin 2002/56/EY sekä öljy- ja kuitukasvien siementen osalta direktiivin 2002/57/EY mukaisesti.2. Yleinen lajikeluettelo laaditaan jäsenvaltioiden kansallisten luetteloiden perusteella.3. Tätä direktiiviä ei sovelleta sellaisiin lajikkeisiin, joiden siemenet ja lisäysaineisto todistettavasti on tarkoitettu vietäviksi kolmansiin maihin.2 artiklaTässä direktiivissä "virallisilla toimenpiteillä" tarkoitetaan toimenpiteitä, joita toteuttavata) jonkin valtion viranomaiset, taib) jonkin valtion valvonnassa toimivat julkis- tai yksityisoikeudelliset oikeushenkilöt, taikkac) valantehneet luonnolliset henkilöt sellaisten lisätehtävien osalta, jotka myös kuuluvat valtion valvontaan,sillä edellytyksellä, että b ja c alakohdassa tarkoitetut henkilöt eivät saa henkilökohtaista etua kyseisistä toimenpiteistä.3 artikla1. Jokaisen jäsenvaltion on laadittava yksi tai useampi luettelo sellaisista lajikkeista, jotka on virallisesti hyväksytty varmennettaviksi ja pidettäviksi kaupan sen alueella. Jokaisen on voitava tutustua luetteloihin.2. Ainoastan lopullisten lajikkeiden ainesosiksi tarkoitettujen lajikkeiden (sisäsiitoslinjat, hybridit) osalta 1 kohdan säännöksiä sovelletaan vain siltä osin, että niihin kuuluvia sierneniä on pidettävä kaupan niiden nimillä.Edellytyksistä, joiden mukaisesti 1 kohdan säännöksiä sovelletaan myös muihin ainesosalajikkeisiin, voidaan päättää noudattaen 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä. Muiden viljakasvien kuin maissin osalta jäsenvaltiot voivat siihen asti soveltaa kyseisiä säännöksiä muihin ainesosalajikkeisiin alueellaan varmennettaviksi tarkoitettujen siementen osalta.Ainesosalajikkeet on ilmoitettava sellaisenaan.3. Jäsenvaltiot voivat säätää, että lajikkeen hyväksyminen yleiseen lajikeluetteloon tai toisen jäsenvaltion luetteloon vastaa hyväksymistä kyseisen jäsenvaltion luetteloon. Tässä tapauksessa jäsenvaltio vapautetaan 7 artiklassa, 9 artiklan 4 kohdassa ja 10 artiklan 2-5 kohdassa säädetyistä velvoitteista.4 artikla1. Jäsenvaltioiden on huolehdittava, että lajike hyväksytään ainoastaan, jos se on erotettava, pysyvä ja riittävän yhtenäinen. Lajikkeella on oltava tyydyttävä viljely- ja käyttöarvo.2. Vieljely- ja käyttöarvon tutkiminen ei ole tarpeena) heinäkasvilajikkeiden hyväksymiseksi, jos lajikkeen siemeniä ei jalostajan ilmoituksen mukaan ole tarkoitettu käytettäväksi rehukasveina;b) sellaisten lajikkeiden hyväksymiseksi, joiden siemenet on tarkoitettu pidettäväksi kaupan jossakin toisessa jäsenvaltiossa, joka on hyväksynyt lajikkeet ottamalla huomioon niiden viljely- ja käyttöarvon;c) ainoastaan 1 kohdan vaatimukset täyttävien hybridilajikkeiden ainesosiksi tarkoitettujen lajikkeiden (sisäsiitoslinjat, hybridit) hyväksymistä varten.3. Niiden lajikkeiden osalta, joihin sovelletaan 2 kohdan a alakohtaa, voidaan noudattaen 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä ja, sikäli kuin se on oikeutettua yhteisössä siementen vapaan liikkuvuuden vuoksi päättää, että lajikkeet on asianmukaisessa tarkastuksessa osoitettava sopiviksi ilmoitettuun tarkoitukseen. Tällaisissa tapauksissa tarkastuksen edellytykset on vahvistettava.4. Direktiivin 90/220/ETY 2 artiklan 1 ja 2 kohdassa tarkoitetut geneettisesti muunnetut lajikkeet hyväksytään ainoastaan siinä tapauksessa, että on toteutettu kaikki asianmukaiset toimenpiteet ihmisten terveydelle ja ympäristölle haitallisten vaikutusten välttämiseksi.5. Jos kasvilajikkeesta saatua ainesta kuitenkin aiotaan käyttää asetuksen (EY) N:o 258/97 soveltamisalaan kuuluvana elintarvikkeena tai elintarvikkeen ainesosana, tällainen elintarvike tai elintarvikkeen ainesosa ei saa:- aiheuttaa vaaraa kuluttajalle,- harhauttaa kuluttajaa,- siinä määrin erota niistä elintarvikkeista ja elintarvikkeiden ainesosista, jotka niillä on tarkoitus korvata, että niiden tavanomainen käyttö aiheuttaisi ravitsemuksellista haittaa kuluttajalle.6. Kasvien geenivarojen suojelemiseksi 20 artiklan 2 kohdassa tarkoitetulla tavalla jäsenvaltiot voivat poiketa 1 kohdan ensimmäisessä virkkeessä esitetyistä hyväksymisperusteista, jos 20 artiklan 3 kohdan a ja b alakohdan osalta on vahvistettu erityisiä edellytyksiä 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen.5 artikla1. Lajike on erotettava, riippumatta siitä, onko lajikkeen syntymiseen johtanut alkuperäinen vaihtelu ollut keinotekoista tai luonnollista, jos se voidaan yhden tai useamman tärkeän ominaisuuden perusteella selvästi erottaa kaikista muista yhteisössä tunnetuista lajikkeista.Ominaisuudet on voitava tunnistaa ja määritellä tarkasti.Yhteisössä tunnetuksi lajikkeeksi katsotaan lajike, joka sildoin, kun sen hyväksymistä koskeva hakemus on jätetty asianmukaisesti arvioitavaksi:- on joko viljelykasvilajien tai vihannesten yleisessä lajikeluettelossa,- tai, jos sitä ei ole mainituissa luetteloissa, se on hyväksytty tai sille on haettu hyväksyntää kyseisessä jäsenvaltiossa tai toisessa jäsenvaltiossa joko varmentamista ja kaupan pitämistä tai toista maata koskevaa varmentamista varten,paitsi jos edellä tarkoitetut edellytykset eivät enää täyty kaikissa asianomaisissa jäsenvaltiossa ennen kuin päätös arvioitavan lajikkeen hyväksymisestä on tehty.2. Lajike on pysyvä, jos se peräkkäisten lisäysten jälkeen tai jokaisen jakson lopulla, kun jalostaja on määritellyt erityisen lisäysjakson, pysyy määriteltyjen olennaisten ominaisuuksiensa mukaisena.3. Lajike on riittävän yhtenäinen, jos siihen kuuluvat kasvit, lukuun ottamatta harvinaisia muunnoksia, huomioon ottaen kasvien lisäysjärjestelmän erityispiirteet ovat samankalaisia tai geneettisesti identtisiä kokonaisuuksia tätä varten huomioon otettujen ominaisuuksien osalta.4. Lajikkeen viljely- ja käyttöarvo on tyydyttävä, jos se kyseisen jäsenvaltion luetteloon hyväksyttyihin muihin lajikkeisiin verrattuna merkitsee kaikilta ominaisuuksiltaan ainakin yhden määrätyn alueen tuotannolle tuntuvaa parannusta joko viljelyksessä, kasvustojen käyttötavoissa tai niistä peräisin olevien tuotteiden käytössä. Tiettyjen ominaisuuksien heikkoudet voidaan korvata muilla edullisilla ominaisuuksilla.6 artiklaJäsenvaltioiden on huolehdittava, että muista jäsenvaltioista lähtöisin oleviin lajikkeisiin sovelletaan erityisesti hyväksymismenettelyssä samoja edellytyksiä kuin kansallisiin lajikkeisiin.7 artikla1. Jäsenvaltioiden on säädettävä, että lajikkeiden hyväksyminen perustuu virallisten kokeiden tuloksiin, erityisesti viljelykokeisiin, jotka kattavat lajikkeen kuvaukseen riittävän määrän ominaisuuksia. Ominaisuuksien toteamiseksi käytettävien menetelmien on oltava täsmällisiä ja luotettavia. Erotettavuuden osoittamiseksi on viljelykokeissa oltava mukana ainakin 5 artiklan 1 kohdassa tarkoitetut yhteisössä tunnetut vastaavat lajikkeet. Sovellettaessa 9 artiklaa, on oltava mukana muita saatavilla olevia vastaavia lajikkeita.2. Noudattaen 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä on vahvistettava tieteellisen ja teknisen tietämyksen perusteella:a) ne ominaisuudet, jotka kokeiden on vähintään katettava eri lajien osalta;b) kokeiden suorittamista koskevat vähimmäisedellytykset;c) tarvittavat yksityiskohtaiset säännöt viljely- tai käyttöarvon arvioimiseksi suoritettaville viljelykokeille; yksityiskohtaiset säännöt voivat koskea:- menettelyjä ja edellytyksiä, joiden mukaisesti kaikki tai useat jäsenvaltiot voivat sopia siitä, että viljelykokeisiin sisällytetään hallinnollisella yhteistyöllä sellaisia lajikkeita, joiden hyväksymistä koskeva hakemus on jätetty toisessa jäsenvaltiossa,- mukana olevien jäsenvaltioiden viranomaisten yhteistyön ehtoja,- viljelykokeiden tulosten vaikutuksia,- vaatimuksia tiedoista, jotka viljelykokeista on saatava viljely- ja käyttöarvon arvioimiseksi.3. Kun genealogisten ainesosien koe on tarpeen hybridien ja keinotekoisten lajikkeiden tutkimiseksi, jäsenvaltioiden on huolehdittava, että kyseisen kokeen tulokset ja genealogisten ainesosien kuvaus jalostajan pyynnöstä pidetään luottamuksellisina.4. a) Jos on kyse 4 artiklan 4 kohdassa tarkoitetusta geneettisesti muunnetusta lajikkeesta, on suoritettava direktiivissä 90/220/ETY säädettyä ympäristöriskien arviointia vastaava arviointi.b) Menettelyt, joilla varmistetaan, että ympäristöriskien arviointi ja muut asiaan kuuluvat seikat vastaavat direktiivissä 90/220/ETY säädettyjä, vahvistetaan komission ehdotuksesta neuvoston asetuksessa, joka pohjautuu Euroopan yhteisön perustamissopimuksessa olevaan asianmukaiseen oikeusperustaan. Ennen tämän asetuksen voimaantuloa voidaan geneettisesti muunnettuja lajikkeita hyväksyä sisällytettäväksi kansalliseen luetteloon vasta sen jälkeen, kun ne on direktiivin 90/220/ETY mukaisesti hyväksytty kaupan pidettäviksi.c) Direktiivin 90/220/ETY 11-18 artiklaa ei b alakohdassa tarkoitetun asetuksen voimaantulon jälkeen enää sovelleta geneettisesti muunnettuihin lajikkeisiin.d) Ympäristöriskien arvioinnin toteutuksen tekniset ja tieteelliset yksityiskohdat vahvistetaan 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen.5. a) Jäsenvaltioiden on varmistettava, että tämän kohdan mukaisesti käytettäväksi tarkoitettu lajike hyväksytään ainoastaan, jos:- elintarvike tai elintarvikkeen ainesosa on jo hyväksytty asetuksen (EY) N:o 258/97 nojalla, tai- asetuksessa (EY) N:O 258/97 tarkoitetut lupapäätökset tehdään noudattaen 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen.b) Edellä a alakohdan toisessa luetelmakohdassa tarkoitetussa tapauksessa on otettava huomioon 4 artiklan 5 kohdassa säädetyt perusteet ja asetuksessa (EY) N:o 258/97 säädetyt arviointiperiaatteet.c) Tässä b alakohdassa säädettyjen toimenpiteiden täytäntöönpanoon liittyvät tekniset ja tieteelliset yksityiskohdat vahvistetaan 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen.8 artiklaJäsenvaltioiden on säädettävä, että hakijan on lajikkeen hyväksymistä koskevaa hakemusta jättäessään ilmoitettava, onko kyseiselle lajikkeelle jo haettu hyväksymistä toisessa jäsenvaltiossa, mikä jäsenvaltio on kyseessä ja onko hyväksyminen annettu.9 artikla1. Jäsenvaltioiden on huolehdittava alueellaan hyväksyttyjen lajikkeiden luettelon ja maassaan ylläpidosta vastaavan henkilön tai vastaavien henkilöiden nimien virallisesta julkaisemisesta. Kun usea henkilö on vastuussa lajikkeen ylläpidosta, nimien julkaiseminen ei ole välttämätöntä. Jos nimiä ei ole julkaistu, luettelossa on ilmoitettava viranomainen, jolla on ylläpidosta vastaavien henkilöiden nimiluettelo.2. Jäsenvaltioiden on huolehdittava, että kyseisillä lajikkeilla on hyväksyttäessä mahdollisuuksien mukaan sama nimi kaikissa jäsenvaltioissa.Jos tiedetään, että jonkin lajikkeen siemeniä ja lisäysaineistoa pidetään kaupan toisessa maassa eri nimellä, myös tämä nimi on ilmoitettava luettelossa.3. Ottaen huomioon saatavilla olevat tiedot jäsenvaltioiden on myös varmistettava, että lajikkeesta, joka ei selvästi ole erotettavissa:- lajikkeesta, joka aiemmin on hyväksytty kyseisessä jäsenvaltiossa tai toisessa jäsenvaltiossa, taikka- toisesta lajikkeesta, joka on arvioitu erotettavuutensa, pysyvyytensä tai yhtenäisyytensä osalta tätä direktiiviä vastaavien sääntöjen mukaisesti ja joka kuitenkaan ei ole 5 artiklan 1 kohdassa tarkoitettu yhteisön lajikekäytetään tämän lajikkeen nimeä. Tätä säännöstä ei sovelleta, jos kyseinen nimi voi lajikkeen osalta johtaa harhaan tai aiheuttaa sekaannusta, tai lajikkeiden nimiä koskevat muut kyseisen jäsenvaltion säännökset estävät nimen käytön, tai kolmannen oikeudet estävät nimen vapaan käytön kyseisen lajikkeen yhteydessä.4. Jäsenvaltioiden on laadittava jokaisesta hyväksytystä lajikkeesta asiakirja, jossa on lajikkeen kuvaus ja selkeä yhteenveto kaikista niistä seikoista, joihin hyväksyminen perustuu. Lajikkeiden kuvaus koskee niitä kasveja, jotka tuotetaan suoraan "varmennettujen siementen ja lisäysaineiston" luokkaan kuuluvista siemenistä ja kasveista.5. Jäsenvaltioiden on varmistettava, että hyväksytyt geneettisesti muunnetut lajikkeet osoitetaan selvästi sellaisiksi lajikeluetteloissa. Niiden on lisäksi varmistettava, että tällaisia lajikkeita kaupan pitävät henkilöt soittavat myyntiluetteloissaan selvästi, että lajike on geneettisesti muunnettu.6. Lajikenimen sopivuuden osalta sovelletaan yhteisön kasvinjalostajanoikeuksista 27 päivänä heinäkuuta 1994 annetun neuvoston asetuksen (EY) N:o 2100/94(12) 63 artiklaa.Täytäntöönpanoa koskevat yksityiskohtaiset säännöt lajikenimien sopivuuden osalta voidaan hyväksyä 23 artiklan 2 kohdassa säädetyn menettelyn mukaisesti.10 artikla1. Kaikista lajikkeen hyväksymiseksi tehdyistä hakemuksista tai niiden peruuttamisista, kaikista lajikeluetteloon hyväksytyistä lajikkeista sekä kaikista luetteloon tehtävistä muutoksista on ilmoitettava muille jäsenvaltiolle ja komissioille viipymättä.2. Jäsenvaltioiden on annettava muille jäsenvaltioille ja komissiolle jokaisesta uudesta hyväksytystä lajikkeesta lyhyt kuvaus sen käyttöä koskevista tärkeimmistä ominaisuuksista. Tätä säännöstä ei sovelleta niihin lajikkeisiin (sisäsiitoslinjat, hybridit), jotka on tarkoitettu ainoastaan lopullisten lajikkeiden ainesosiksi. Jäsenvaltiot tiedottavat pyynnöstä myös ominaisuuksista, joiden avulla lajike voidaan erottaa toisista samanlaisista lajikkeista.3. Jäsenvaltioiden on pidettävä muiden jäsenvaltioiden ja komission saatavilla 9 artiklan 4 kohdassa tarkoitetut asiakirjat niistä lajikkeista, jotka on hyväksytty tai joita ei enää hyväksytä. Näitä asiakirjoja koskevat tiedot pidetään luottamuksellisina.4. Jäsenvaltioiden on huolehdittava, että hyväksymistä koskevat asiakirjat saatetaan kaikkien sellaisten henkilöiden henkilökohtaiseen ja yksinomaiseen käyttöön, jotka ovat osoittaneet, että heillä on siihen perusteltu etu. Näitä säännöksiä ei sovelleta, kun 7 artiklan 3 kohdan nojalla tiedot on pidettävä luottamuksellisina.5. Kun lajikkeen hyväksyminen evätään tai peruutetaan kokeiden tulokset on saatettava niiden henkilöiden käyttöön, joita päätös koskee.11 artikla1. Jäsenvaltioiden on säädettävä, että hyväksyttyjä lajikkeita on ylläpidettavä lajikkeiden ylläpitämistä koskevien hyväksyttyjen menettelytapojen mukaisesti.2. Ylläpito on voitava aina tarkastaa lajikkeesta vastaavan henkilön tai vastaavien henkilöiden tekemien muistiinpanojen perusteella. Näiden muistiinpanojen on ulotuttava myös kaikkien perussiemeniä tai lisäysaineistoa aikaisempien sukupolvien tuotantoon.3. Lajikkeesta vastaavalta henkilöltä voidaan pyytää näytteitä. Näytteet voidaan tarvittaessa ottaa virallisesti.4. Kun ylläpito toteutetaan muussa kuin lajikkeen hyväksyneessä jäsenvaltiossa, on näiden jäsenvaltioiden avustettava toisiaan hallinnollisesti tarkastuksen osalta.12 artikla1. Lajikkeen hyväksyminen on voimassa kymmenennen hyväksymistä seuraavan kalenterivuoden loppuun.Entisen Saksan demokraattisen tasavallan viranomaisten antama hyväksyminen on voimassa ennen Saksan yhdistymistä hyväksytyille lajikkeille enintään 10 kalenterivuotta siitä, kun ne on otettu Saksan liittotasavallan 3 artiklan 1 kohdan mukaisesti laatimaan lajikeluetteloon.2. Lajikkeen hyväksyminen voidaan uudistaa määrätyin väliajoin, jos se on perusteltua viljelyn merkittävyyden vuoksi, tai jos laji olisi säilytettävä kasvien geenivarojen suojelemiseksi ja edellyttäen, että lajike yhä täyttää erotettavuutta, yhtenäisyyttä ja pysyvyyttä koskevat tai 20 artiklan 2 ja 3 kohdassa määritetyt edellytykset. Lukuun ottamatta 20 artiklassa tarkoitettuja kasvien geenivaroja, uudistamista koskevat hakemukset on jätettävä viimeistään kaksi vuotta ennen hyväksymisen päättymistä.3. Hyväksymisen voimassaoloa on jatkettava väliaikaisesti siihen asti, kun uudistamisesta päätetään.13 artikla1. Jäsenvaltioiden on varmistettava, että selvitetään kaikki lajikkeeksi hyväksymisen jälkeen ilmenevät epäilyt lajikkeen erotettavuudesta tai sen hyväksymisen aikaisesta nimestä.2. Kun lajikkeeksi hyväksymisen jälkeen todetaan, että 5 artiklassa tarkoitettua lajikkeen erotettavuutta koskevaa edellytystä ei ollut täytetty lajiketta hyväksyttäessä, hyväksyminen korvataan toisella päätöksellä tai tarvittaessa kumotaan tämän direktiivin mukaisesti.Jälkimmäisessä tapauksessa lajiketta ei enää alkuperäisestä hyväksymispäivästä lukien katsota 5 artiklan 1 kohdassa tarkoitetuksi yhteisössä tunnetuksi lajikkeeksi.3. Kun lajikkeen hyväksymisen jälkeen todetaan, että 9 artiklassa tarkoitettu nimi ei ole ollut hyväksyttävä lajiketta hyväksyttäessä, on nimeä mukautettava tämän direktiivin säännösten mukaiseksi. Jäsenvaltiot voivat väliaikaisesti sallia aiemman nimen käytön lisänimeä, Yksityiskohtaiset järjestelyt, joiden mukaisesti aiempaa imeä voidaan käyttää lisänimenä, voidaan vahvistaa noudattaen 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettu menettelyä.4. Edellä 1 ja 2 kohdan soveltamista koskevat säännöt voidaan vahvistaa 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen.14 artikla1. Jäsenvaltioiden on huolehdittava, että lajikkeen hyväksyminen peruutetaan,a) jos kokeissa osoitetaan, että lajike ei enää ole erotettava, pysyvä tai riittävän yhtenäinen;b) jos lajikkeesta vastaava henkilö tai vastaavat henkilöt sitä pyytävät, paitsi jos ylläpito taataan;2. Jäsenvaltiot voivat peruuttaa lajikkeen hyväksymisen;a) jos tämän direktiivin täytäntöönpanemiseksi annettuja lakeja, asetuksia ja hallinnollisia määräyksiä ei noudateta;b) jos hyväksymistä haettaessa tai koemenettelyn aikana on annettu vääriä tai vilpillisiä tietoja niistä seikoista, joiden perusteella hyväksyminen annetaan.15 artikla1. Jäsenvaltioiden on huolehdittava, että lajike poistetaan kansallisesta luettelosta, jos kyseisen lajikkeen hyväksyminen on peruutettu tai jos hyväksymisen voimassaoloaika on päättynyt.2. Jäsenvaltiot voivat alueellaan sallia siementen ja lisäysaineiston varmentamisen ja pitämisen kaupan enintään hyväksymisen voimassaoloajan päättymisen jälkeisen kolmannen vuoden 30 päivään kesäkuuta asti.Lajikkeiden osalta, jotka luetellaan 16 artiklan 1 kohdan mukaisesti 17 artiklassa tarkoitetussa viljelykasvilajien yleisessä lajikeluettelossa, on kaikissa jäsenvaltiossa sovellettava kaupan pitämiseen sitä eri jäsenvaltioiden ensimmäisen alakohdan nojalla myöntämistä hyväksymisen määräajoista, joka päättyy viimeisenä, jos kyseisen lajikkeen siemeniä tai lisäysaineistoa eivät koske lajiketta koskevat kaupan pitämisen rajoitukset.16 artikla1. Jäsenvaltioiden on huolehdittava siitä, että 17 artiklassa tarkoitetusta julkaisemisesta lähtien tämän direktiivin säännösten tai tämän direktiivin periaatteita vastaavien periaatteiden mukaisesti hyväksyttyjen lajikkeiden siemeniin ei sovelleta lajiketta koskevia rajoituksia kaupan pitämisen osalta.2. Jäsenvaltiolle voidaan hakemuksesta, joka käsitellään 23 artiklan 2 kohdan mukaisesti tai, jos on kyse geneettisesti muunnetusta lajikkeesta, 23 artiklan 3 kohdan mukaisesti, antaa lupa kieltää lajikkeen käyttö koko alueellaan tai sen osalla tai määrätä asianmukaiset edellytykset lajikkeen viljelylle ja, c alakohdassa tarkoitetuissa tapauksissa, edellytykset lajikkeen viljelystä saatavien tuotteiden käytölle,a) jos on osoitettu, että kyseisen lajikkeen viljely saattaisi kasvien terveyden kannalta olla vahingoksi muiden lajikkeiden tai lajien viljelylle; taib) jos lupaa hakeneessa jäsenvaltiossa 5 artiklan 4 kohdan säännösten mukaisesti suoritettujen virallisten viljelykokeiden perusteella voidaan todeta, että lajikkeen koetulokset eivät missään jäsenvaltion alueen osassa vastaa kyseisen jäsenvaltion alueella hyväksytyn vastaavan lajikkeen tuloksia tai, kun on yleisesti tiedossa, että lajike ei lajikeominaisuuksiensa tai tuleentumisajankohtansa vuoksi sovellu viljeltäväksi missään alueen osassa. Hakemus on jätettävä viimeistään hyväksyntää seuraavan kolmannen kalenterivuoden loppuun mennessä; taikkac) jos on olemassa muita kuin edellä esitettyjä perusteltuja syitä tai sellaisia syitä joihin mahdollisesti on viitattu 10 artiklan 2 kohdassa tarkoitetussa menettelyssä, katsoa, että lajikkeesta aiheutuu vaara ihmisten terveydelle tai ympäristölle.17 artiklaKomissio julkaisee jäsenvaltioiden antamien tietojen mukaisesti ja heti tiedot saatuaan Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä C-sarjassa otsikolla "Viljelykasvilajien yleinen lajikeluettelo" kaikki ne lajikkeet, joiden siemeniin ja lisäysaineistoon ei 16 artiklan mukaisesti sovelleta lajiketta koskevia rajoituksia kaupan pitämiselle, sekä myös 9 artiklan 1 kohdassa tarkoitetut tiedot ylläpidosta vastaavasta henkilöstä tai vastaavista henkilöistä. Julkaisussa on ilmoitettava ne jäsenvaltiot, jotka ovat saaneet 16 artiklan 2 kohdan tai 18 artiklan mukaisen luvan.Tässä julkaisussa on lueteltava ne lajikkeet, joihin määräaikaa sovelletaan 15 artiklan 2 kohdan toisen alakohdan mukaisesti. Siinä on ilmoitettava määräajan pituus sekä tarvittaessa ne jäsenvaltiot, joissa määräaikaa ei sovelleta.Julkaistussa ilmoituksessa on selkeästi osoitettava ne lajikkeet, joita on geneettisesti muunnettu.18 artiklaJos todetaan, että jonkin yleiseen lajikeluetteloon merkityn lajikkeen viljely saattaisi jossakin jäsenvaltiossa vahingoittaa muiden lajikkeiden tai lajien viljelyä kasvien terveyden osalta tai aiheuttaa vaaran ympäristölle tai ihmisten terveydelle, voidaan tälle jäsenvaltiolle hakemuksesta 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen tai, jos on kyse geneettisesti muunnetusta lajikkeesta, 23 artiklan 3 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen, antaa lupa kieltää kyseisen lajikkeen siementen ja lisäysaineiston pitäminen kaupankoko alueillaan tai sen osalla. Jos on olemassa välitön vaara vahingollisten organismien leviämisestä tai välitön vaara uhkaa ihmisten terveyttä tai ympäristöä, asianomainen jäsenvaltio voi saattaa tämän kiellon voimaan heti jätettyään hakemuksen, ja kielto on voimassa siihen asti, kun asiasta on lopullisesti päätetty. Päätös tehdään kolmen kuukauden kuluessa 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen, tai jos on kyse geneettisesti muunnetusta lajikkeesta, 23 artiklan 3 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen.19 artiklaKun lajikkeen alun perin hyväksynyt jäsenvaltio ei enää hyväksy kyseistä lajiketta, yksi tai useampi muu jäsenvaltio voi pitää edelleen lajikkeen hyväksymisen voimassa, jos hyväksymisen edellytykset siellä yhä täyttyvät ja jos ylläpito varmistetaan.20 artikla1. Jäljempänä 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen voidaan vahvistaa erityisiä edellytyksiä kemiallisesti käsiteltyjen siementen kaupanpitoedellytysten kehityksen huomioon ottamiseksi.2. Rajoittamatta maatalouden geneettisten voimavarojen säilyttämisestä, kuvauksesta, keräämisestä ja käytöstä 20 päivänä kesäkuuta 1994 annetun neuvoston asetuksen (EY) N:o 1467/94(13) soveltamista vahvistetaan 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen erityiset edellytykset maatiaiskantojen ja -lajikkeiden, jotka ovat luonnostaan sopeutuneet paikallisiin ja alueellisiin olosuhteisiin ja joita uhkaa geneettinen köyhtyminen, siementen alkuperäisellä paikalla tapahtuvassa suojellussa (in situ) sekä niiden kasvattamisen ka kaupan pitämisen kautta kasvien geenivarojen kestävässä käytössä tapahtuvan kehityksen huomioon ottamiseksi.3. Edellä 2 kohdassa tarkoitettuihin erityisiin edellytyksiin sisältyvät etenkin seuraavat seikat:a) maatiaiskannat ja -lajikkeet on hyväksyttävä tämän direktiivin säännösten mukaisesti. Virallisessa hyväksymismenettelyssä on otettava huomioon erityiset laatuominaisuudet ja -vaatimukset. Erityisesti on otettava huomioon epävirallisten kokeiden tulokset ja viljelyn, jalostuksen ja käytön aikana käytännön kokemuksen kautta saatu tietous sekä asianomaiselle jäsenvaltiolle annetun ilmoituksen mukaiset yksityiskohtaiset kuvaukset lajikkeista ja niiden nimitykset, ja mikäli näiden katsotaan riittävän, voidaan antaa vapautus virallisesta tarkastuksesta. Tällaisen maatiaiskannan tai -lajikkeen hyväksymisen jälkeen siitä käytetään yleisessä lajikeluettelossa nimitystä "suojeltava lajike";b) aiheelliset määrälliset rajoitukset.21 artiklaEdellä 23 artiklan 2 kohdassa tarkoitettua menettelyä noudattaen voidaan vahvistaa erityisiä edellytyksiä geenivarojen säilyttämisen alan kehityksen huomioon ottamiseksi.22 artikla1. Neuvosto päättää komission ehdotuksesta määräenemistöllä:a) onko kolmannessa maassa suoritetuilla lajikkeiden virallisilla kokeilla samat takeet kuin jäsenvaltioissa suoritetuilla, 7 artiklassa tarkoitetuilla kokeilla;b) onko kolmannessa maassa suoritetuilla ylläpidon tarkastuksilla samat takeet kuin jäsenvaltioiden suorittamilla tarkastuksilla.2. Edellä 1 kohtaa sovelletaan myös uusien jäsenvaltioiden osalta liittymispäivämäärän ja tämän direktiivin säännösten noudattamisen edellyttämien lakien asetusten ja hallinnollisten määräysten voimaantulon päivämäärän välisenä aikana.23 artikla1. Komissiota avustaa neuvoston päätöksen 66/399/ETY(14) 1 artiklalla perustettu maataloudessa, puutarhaviljelyssä ja metsätaloudessa käytettäviä siemeniä ja lisäysaineistoa käsittelevä pysyvä komitea.2. Jos tähän kohtaan viitataan, sovelletaan päätöksen 1999/468/EY 4 ja 7 artiklassa säädettyä menettelyä.Päätöksen 1999/468/EY 4 artiklan 3 kohdassa tarkoitettu määräaika vahvistetaan yhdeksi kuukaudeksi.3. Jos tähän kohtaan viitataan, sovelletaan päätöksen 1999/468/EY 5 ja 7 artiklassa säädettyä menettelyä.Päätöksen 1999/468/EY 5 artiklan 6 kohdassa tarkoitettu määräaika vahvistetaan kolmeksi kuukaudeksi.4. Komitea vahvistaa työjärjestyksensä.24 artiklaJollei 16 ja 18 artiklan säännöksistä muuta johdu, tämä direktiivi ei rajoita kansallisen lainsäädännön sellaisten säännösten soveltamista, jotka ovat perusteltuja ihmisten ja eläinten terveyden ja elämän suojelemiseksi tai kasvien suojelemiseksi taikka teollisen ja kaupallisen omaisuuden suojelemiseksi.25 artiklaJäsenvaltioiden on toimitettava tämän direktiivin alalla antamansa kansalliset säännökset kirjallisina komissiolle.Komissio ilmoittaa asiasta muille jäsenvaltioille.26 artikla1. Kumotaan direktiivi 70/457/ETY sellaisena kuin se on muutettuna liitteessä I olevassa A osassa luetelluilla direktiiveillä sanotun kuitenkaan rajoittamatta liitteessä I olevassa B osassa olevia jäsenvaltioita velvoittavia määräaikoja, joiden kuluessa niiden on saatettava osaksi kansallista lainsäädäntöä siinä luetellut direktiivit.2. Viittauksia kumottuun direktiivin pidetään viittauksina tähän direktiiviin ja ne luetaan liitteessä II olevan vastaavuustaulukon mukaisesti.27 artiklaTämä direktiivi tulee voimaan kahdentenakymmenentenä päivänä sen jälkeen, kun se on julkaistu Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä.28 artiklaTämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Luxemburgissa 13 päivänä kesäkuuta 2002.Neuvoston puolestaPuheenjohtajaM. Rajoy Brey(1) Lausunto annettu 9. huhtikuuta 2002 (ei vielä julkaistu virallisessa lehdessä).(2) EYVL 225, 12.10.1970, s. 1, direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 98/76/EY (EYVL L 25, 1.2.1999, s. 27).(3) Ks. liitteessä I oleva A osa.(4) Ks. tämän virallisen lehden s. 12.(5) EYVL 125, 1.17.1966, s. 2298/66, direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 2001/64/EY (EYVL L 234, 1.9.2001, s. 60).(6) EYVL 125, 11.7.1966, s. 2304/66, direktiivi sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 2001/64/EY.(7) Ks. tämän virallisen lehden s. 60.(8) Ks. tämän virallisen lehden s. 74.(9) EYVL L 117, 8.5.1990, s. 15. Direktiivi on kumottu Euroopan parlamentin ja neuvoston direktiivillä 2001/18/EY (EYVL L 106, 17.4.2001, s. 1).(10) EYVL L 43, 14.2.1997, s. 1.(11) EYVL L 184, 17.7.1999, s. 23.(12) EYVL L 227, 1.9.1994, s. 1, asetus sellaisena kuin se on muutettuna asetuksella (EY) N:o 2506/95 (EYVL L 258, 28.10.1995, s. 3).(13) EYVL L 159, 28.6.1994, s. 1.(14) EYVL 125, 11.7.1966, s. 2289/66.LIITE 1A OSAKUMOTTU DIREKTIVI JA SEN MUUTOKSET(26 artiklassa tarkoitetut)>TAULUKON PAIKKA>B OSALUETTELO KANSALLISEN LAINSÄÄDÄNNÖN OSAKSI SAATTAMISEN MÄÄRÄAJOISTA(26 artiklassa tarkoitetut)>TAULUKON PAIKKA>LIITE IIVASTAAVUUSTAULUKKO>TAULUKON PAIKKA>


Avis juridique important

|

31982L0434

Toinen komission direktiivi 82/434/ETY, annettu 14 päivänä toukokuuta 1982, kosmeettisten valmisteiden koostumuksen tarkastamisessa tarvittavia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä

Virallinen lehti nro L 185 , 30/06/1982 s. 0001 - 0028 Suomenk. erityispainos Alue 13 Nide 12 s. 0071  Espanjank. erityispainos: Luku 15 Nide 3 s. 0179  Ruotsink. erityispainos Alue 13 Nide 12 s. 0071  Portugalink. erityispainos: Luku 15 Nide 3 s. 0179

TOINEN KOMISSION DIREKTIIVI,annettu 14 päivänä toukokuuta 1982,kosmeettisten valmisteiden koostumuksen tarkastamisessa tarvittavia analyysimenetelmiä koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä (82/434/ETY)EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, JOKAottaa huomioon Euroopan talousyhteisön perustamissopimuksen,ottaa huomioon kosmeettisia valmisteita koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 27 päivänä heinäkuuta 1976 annetun neuvoston direktiivin 76/768/ETY(1), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 79/661/ETY(2), ja erityisesti sen 8 artiklan 1 kohdan,sekä katsoo, ettädirektiivissä 76/768/ETY säädetään kosmeettisten valmisteiden virallisesta tarkastamisesta, jotta varmistettaisiin, että kosmeettisten valmisteiden koostumusta koskevissa yhteisön säännöksissä asetettuja vaatimuksia noudatetaan,kaikki tarvittavat analyysimenetelmät olisi vahvistettava niin pian kuin mahdollista; ensimmäinen vaihe tämän tavoitteen saavuttamiseksi on jo toteutettu, kun komission direktiivissä 80/1335/ETY(3) säädetään tietyistä menetelmistä, ja toisena vaiheena on menetelmien määrittäminen hapettavien aineiden tunnistamiseksi ja vetyperoksidin määrittämiseksi kosmeettisissa hiustenhoitovalmisteissa, tiettyjen hapettuvien väriaineiden tunnistamiseksi ja semikvantitatiiviseksi määrittämiseksi hiusten värjäysaineissa, nitriitin tunnistamiseksi ja määrittämiseksi, vapaan formaldehydin tunnistamiseksi ja määrittämiseksi, resorsinolin määrittämiseksi shampoissa ja hiusvesissä ja metanolin määrittämiseksi suhteessa etanoliin tai 2-propanoliin, jatässä direktiivissä säädetyt toimenpiteet ovat direktiivin 76/768/ETY mukauttamista tekniikan kehitykseen käsittelevän komitean lausunnon mukaiset,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artiklaJäsenvaltioiden on toteutettava kaikki tarvittavat toimenpiteet sen varmistamiseksi, että kosmeettisten valmisteiden virallisessa tarkastuksessa:- hapettavien aineiden tunnistaminen ja vetyperoksidin määrittäminen hiustenhoitovalmisteissa,- tiettyjen hapettuvien väriaineiden tunnistaminen ja semikvantitatiivinen määrittäminen hiusten värjäysaineissa,- nitriitin tunnistaminen ja määrittäminen,- vapaan formaldehydin tunnistaminen ja määrittäminen,- resorsinolin määrittäminen shampoissa ja hiusvesissä,- metanolin määrittäminen suhteessa etanoliin tai 2-propanoliinsuoritetaan liitteessä selostettujen menetelmien mukaisesti.2 artiklaJäsenvaltioiden on saatettava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät lait, asetukset tai hallinnolliset määräykset voimaan viimeistään 31 päivänä joulukuuta 1983.Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.3 artiklaTämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Brysselissä 14 päivänä toukokuuta 1982.Komission puolestaKarl-Heinz NARJESKomission jäsen(1) EYVL N:o L 262, 27.9. 1976, s. 169(2) EYVL N:o L 192, 31.7.1979, s. 35(3) EYVL N:o L 383, 31.12.1980, s. 27LIITEI. HAPETTAVIEN AINEIDEN TUNNISTAMINEN JA VETYPEROKSIDIN MÄÄRITTÄMINEN HIUSTENHOITOVALMISTEISSA TARKOITUS JA SOVELTAMISALA Vetyperoksidin jodometrinen määrittäminen kosmeettisissa aineissa on mahdollista vain, kun aine ei sisällä muita jodideista jodia muodostavia hapettavia aineita. Tämän vuoksi on ennen vetyperoksidin jodometristä määrittämistä tarpeen löytää ja tunnistaa aineessa mahdollisesti olevat muut hapettavat aineet. Tämä tunnistaminen jakautuu kahteen vaiheeseen: ensimmäinen käsittää persulfaatit, bromaatit ja vetyperoksidin ja toinen bariumperoksidin.A. PERSULFAATTIEN, BROMAATTIEN JA VETYPEROKSIDIN TUNNISTAMINEN 1 PERIAATENatriumpersulfaatti, kaliumpersulfaatti ja ammoniumpersulfaatti; kaliumbromaatti, natriumbromaatti ja vetyperoksidi - bariumperoksidista tai muualta peräisin oleva - tunnistetaan laskevan paperikromatografian avulla, käyttäen kahta kehiteliuosta.2 REAGENSSITKaikkien reagenssien tulee olla analyysilaatua.2.1 0,5 % (m/v) vesipitoinen vertailuliuos seuraavista yhdisteistä:2.1.1 Natriumpersulfaatti2.1.2 Kaliumpersulfaatti2.1.3 Ammoniumpersulfaatti2.1.4 Kaliumbromaatti2.1.5 Natriumbromaatti2.1.6 Vetyperoksidi2.2 Kehiteliuos A, 80 % (v/v) etanoli2.3 Kehiteliuos B, bentseeni - metanoli - 3-metyyli-1-butanoli - vesi (34:38:18:10 tilavuuksina)2.4 Värjäysliuos A, 10 % (m/v) kaliumjodidin vesiliuos2.5 Värjäysliuos B, 1 % (m/v) tärkkelyksen vesiliuos2.6 Värjäysliuos C, 10 % (m/m) suolahappo2.7 4 N suolahappoliuos3 LAITTEET JA VARUSTEET3.1 Kromatografiapaperi (Whatman-paperi N:o 3 ja 4 tai niitä vastaava)3.2 Mikropipetti, 1 ìl3.3 Mittapulloja, 100 ml3.4 Laskostettuja suodattimia3.5 Laskevan paperikromatografian laitteisto4 NÄYTTEEN ESIKÄSITTELY4.1 Vesiliukoiset valmisteetKustakin näytteestä tehdään kaksi liuosta liuottamalla erikseen 1 g ja 5 g valmistetta 100 ml:aan vettä. Kumpaakin näistä liuoksista käytetään 1 ìl 5 kohdassa kuvatun paperikromatografian suorittamiseksi.4.2 Huonosti veteen liukenevat valmisteet4.2.1 Näytteestä punnitaan 1 g ja 5 g ja dispergoidaan ne 50 ml:aan vettä, täytetään vedellä 100 ml:aan saakka ja sekoitetaan. Kumpikin dispersio suodatetaan laskostetun suodattimen (3.4) läpi ja kumpaakin suodosta käytetään 1 ìl 5 kohdassa kuvatun paperikromatografian suorittamiseksi.4.2.2 Valmistetaan taas kaksi dispersiota kustakin näytteestä dispergoimalla 1 g ja 5 g näytettä 50 ml:aan vettä, tehdään happamaksi laimealla suolahapolla (2.7), täytetään vedellä 100 ml:aan saakka ja sekoitetaan. Dispersiot suodatetaan laskostetun suodattimen (3.4) läpi ja kumpaakin suodosta käytetään 1 ìl 5 kohdassa kuvatun paperikromatografian suorittamiseksi.4.3 VoiteetKutakin valmistetta dispergoidaan 5 g ja 20 g 100 ml:aan vettä ja käytetään näitä dispersioita 5 kohdassa kuvatun paperikromatografian suorittamiseksi.5 MENETTELY5.1 Sopiva määrä liuosta A (2.2) ja B (2.3) laitetaan kahteen erilliseen kromatografia-astiaan laskevan paperikromatografian suorittamiseksi. Kromatografia-astioita kyllästetään vähintään 24 tuntia liuotinhöyryllä.5.2 Lisätään 1 ìl yhtä näyteliuosta ja yhtä vertailuliuosta, jotka on valmistettu 4 ja 2.1 kohtien mukaisesti kuhunkin 40 cm pitkän ja 20 cm leveän tai muun sopivan mallisen kromatografiapaperin (3.1) aloituspisteeseen (Whatman N:o 3 tai vastaava) ja annetaan liuoksen haihtua ilmaan.5.3 Kromatografiapaperi (5.2) laitetaan kromatografia-astiaan, joka on täytetty kehiteliuoksella A (5.1) ja kehitetään, kunnes kehiteliuos on edennyt 35 cm (noin 15 tuntia).5.4 Toistetaan 5.2 ja 5.3 kohdassa kuvatut toiminnat käyttäen kromatografiapaperia (Whatman N:o 4 tai vastaava) (3.1) ja kehiteliuosta B. Kromatografoidaan, kunnes kehiteliuos on edennyt 35 cm (noin 5 tuntia).5.5 Kehittämisen jälkeen kromatogrammit poistetaan astiasta ja ne kuivataan ilmassa.5.6 Täplät kromatogrammissa saadaan näkyviin ruiskuttamalla sitä peräkkäin:5.6.1 värjäysliuoksella A (2.4) ja heti sen jälkeen värjäysliuoksella B (2.5). Persulfaattitäplät ilmestyvät nyt ensin kromatogrammiin ja niitä seuraavat vetyperoksiditäplät. Täplät merkitään kynällä;5.6.2 värjäysliuoksella C (2.6) käyttäen kohdan 5.6.1 mukaisesti käsiteltyä kromatogrammia; harmaansiniset täplät kromatogrammissa osoittavat nyt valmisteen sisältämät bromaatit.5.7 Edellä mainituissa ajo-olosuhteissa kehiteliuoksilla A (2.2) ja B (2.3) ovat vertailuaineiden (2.1) Rf-arvot keskimäärin seuraavat:>TAULUKON PAIKKA>B. BARIUMPEROKSIDIN TUNNISTAMINEN 1 PERIAATEBariumperoksidi tunnistetaan vetyperoksidin muodostumisesta sen jälkeen, kun näyte (A.4.2) on tehty happamaksi sekä bariumionin läsnäolosta.- Kun persulfaatteja ei ole (A): lisätään laimeaa rikkihappoa annokseen hapanta näyteliuosta (B.4.1), jonka seurauksena muodostuu valkoinen bariumsulfaattisakka. Bariumionien esiintyminen näytteessä (B.4.1) vahvistetaan taas paperikromatografialla kuten jäljempänä 5 kohdassa on kuvattu.- Kun bariumperoksidia ja persulfaatteja esiintyy samanaikaisesti (B.4.2), sulatetaan saostuma (B.4.2) emäkseen; suolahappoon liuottamisen jälkeen bariumionien esiintyminen sulatteen liuoksessa (B.4.2.3) vahvistetaan paperikromatografialla ja/tai bariumsulfaatin saostumisella.2 REAGENSSIT2.1 Metanoli2.2 36 % (m/m) väkevä suolahappo2.3 6 N suolahappo2.4 4 N rikkihappo2.5 Roditsonihapon dinatriumsuola2.6 Bariumkloridi (BaCl2 2H2O)2.7 Vedetön natriumkarbonaatti2.8 1 % (m/v) bariumkloridin vesiliuos2.9 Kehiteliuos, joka koostuu metanolista, väkevästä suolahaposta (36 %) ja vedestä (80:10:10 tilavuuksina)2.10 Värjäysliuos, 0,1 % (m/v) roditsonihapon dinatriumsuolan vesiliuos, joka valmistetaan välittömästi ennen käyttöä.3 LAITTEET3.1 Mikropipetti, 5 ìl3.2 Platinaupokkaita3.3 Mittapulloja, 100 ml3.4 Kromatografiapaperia Schleicher and Schüll 2043 b tai vastaava. Paperi puhdistetaan ajamalla sitä yön yli laskevan kromatografian astiassa (A.3.5), jossa on kehiteliuosta (B.2.9), jonka jälkeen se kuivataan.3.5 Laskostettua suodatinpaperia3.6 Tavallinen laite nousevan paperikromatografian suorittamiseksi4 NÄYTTEEN ESIKÄSITTELY4.1 Valmisteet, joissa ei ole persulfaatteja4.1.1 Dispergoidaan 2 g valmistetta 50 ml:aan vettä ja säädetään dispersion pH suolahapolla (B.2.3) suunnilleen arvoon 1.4.1.2 Siirretään dispersio veden avulla 100 ml:n mittapulloon, täytetään vedellä merkkiin saakka ja sekoitetaan. Tätä dispersiota käytetään kohdassa 5 kuvatun paperikromatografia-analyysin suorittamiseksi ja bariumin tunnistamiseksi sulfaatin saostumisen avulla.4.2 Valmisteet, joissa on persulfaatteja4.2.1 Dispergoidaan 2 g valmistetta 100 ml:an vettä ja suodatetaan.4.2.2 Lisätään kuivattuun saostumaan sen 7-10 kertainen painomäärä natriumkarbonaattia (B.2.7), sekoitetaan ja sulatetaan seosta platinaupokkaassa (B.3.2) puolen tunnin ajan.4.2.3 Jäähdytetään huonelämpötilaan, liuotetaan sulate 50 ml:an vettä ja suodatetaan (B.3.5).4.2.4 Liuotetaan jäämä sulatteesta suolahappoon (B.2.3) ja täytetään vedellä 100 ml:an. Tätä liuosta käytetään 5 kohdassa kuvatussa paperikromatografia-analyysissä ja bariumin tunnistamisessa sulfaatin saostumisen avulla.5 MENETTELY5.1 Sopiva määrä kehiteliuosta (B.2.9) laitetaan nousevan paperikromatografian astiaan ja kyllästetään astiaa vähintään 15 tunnin ajan.5.2 Kromatografiapaperille, joka on esikäsitelty B.3.4 kohdan mukaisesti, lisätään 5 ìl kutakin liuosta, jotka on valmistettu B.4.1.2 ja B.4.2.4 kohdan mukaisesti, sekä vertailuliuosta B.2.8 kolmeen aloituspisteeseen.5.3 Näyte- ja vertailutäplät kuivataan ilmassa. Kehitetään kromatogrammia, kunnes kehiteliuos on noussut 30 cm.5.4 Kromatogrammi poistetaan astiasta ja kuivataan ilmassa.5.5 Täplät kromatogrammissa saadaan näkyviin ruiskuttamalla paperia värjäysliuoksella B.2.10. Jos näytteessä on bariumia, kromatogrammille ilmestyy punaisia täpliä, joiden RF-arvo on n. 0,10.C. VETYPEROKSIDIN MÄÄRITTÄMINEN 1 PERIAATEVetyperoksidin jodometrinen määrittäminen perustuu seuraavaan reaktioon:H2O2 + 2H+ +2I-  I2 + 2H2OTämä reaktio etenee hitaasti, mutta sitä voidaan nopeuttaa lisäämällä ammoniummolybdaattia. Muodostunut jodi määritetään titrimetrisesti natriumtiosulfaatilla ja sen perusteella lasketaan vetyperoksidipitoisuus.2 MÄÄRITELMÄEdellä kuvatulla tavalla mitattu vetyperoksidipitoisuus ilmoitetaan prosentteina (% m/m) valmisteen painosta.3 REAGENSSITKaikkien reagenssien tulee olla analyysilaatua.3.1 2 N rikkihappo3.2 Kaliumjodidi3.3 Ammoniummolybdaatti3.4 0,1 N natriumtiosulfaatti3.5 10 % (m/v) kaliumjodidiliuos, joka on valmistettava välittömästi ennen käyttöä3.6 20 % (m/v) ammoniummolybdaattiliuos3.7 1 % (m/v) tärkkelysliuos4 LAITTEET4.1 Dekantterilaseja, 100 ml4.2 Byretti, 50 ml4.3 Mittapulloja, 250 ml4.4 Mittalaseja, 25 ja 100 ml4.5 Täyspipettejä, 10 ml4.6 Erlenmeyerpulloja, 250 ml5 MENETTELY5.1 Punnitaan 100 ml:n dekantterilasiin 10 g (m grammaa) valmistetta, joka sisältää noin 0,6 g vetyperoksidia. Näyte siirretään veden avulla 250 ml:n mittapulloon, täytetään vedellä merkkiin saakka ja sekoitetaan.5.2 Näyteliuosta (5.1) pipetoidaan 10 ml 250 ml:n erlenmeyerpulloon (4.6) ja lisätään peräkkäin 100 ml 2N rikkihappoa (3.1), 20 ml kaliumjodidiliuosta (3.5) ja kolme tippaa ammoniummolybdaattiliuosta (3.6).5.3 Muodostunut jodi titrataan välittömästi 0,1 N natriumtiosulfaattiliuoksella (3.4) ja juuri ennen kuin päätepiste on saavutettu lisätään muutama millilitra tärkkelysliuosta indikaattoriksi (3.7). 0,1 N Natrium- tiosulfaatin (3.4) kulutus kirjataan millilitroina (V).5.4 Edellä 5.2 ja 5.3 kohdassa selostetulla tavalla suoritetaan sokeakoe, jossa 10 ml:n näyteliuos korvataan 10 ml:lla vettä. Kirjataan 0,1 N natriumtiosulfaatin kulutus millilitroina sokeakokeessa (Vo ml).6 TULOSTEN LASKEMINENValmisteen vetyperoksidipitoisuus lasketaan painoprosentteina (% m/m) seuraavan kaavan mukaan:% vetyperoksidia = >NUM>(V - Vo) × 1,7008 × 250 × 100>DEN>m × 10 × 1000= >NUM>(V - Vo) × 4,252>DEN>mjossa:m = analysoidun valmisteen määrä grammoina (5.1),Vo = 0,1 N tiosulfaattiliuoksen kulutus millilitroina sokeatestissä (5.4),V = 0,1 N tiosulfaattiliuoksen kulutus millilitroina näyteliuoksen titrauksessa (5.3).7 TOISTETTAVUUS(1)Valmisteella, joka sisältää noin 6 % m/m vetyperoksidia ei saman näytteen rinnakkaismääritysten tulosten eron absoluuttinen arvo saa olla yli 0,2 %.II. TIETTYJEN HAPETTUVIEN VÄRIAINEIDEN TUNNISTAMINEN JA SEMIKVANTITATIIVINEN MÄÄRITTÄMINEN HIUSTEN VÄRJÄYSAINEISSA1 TARKOITUS JA SOVELTAMISALATämä menetelmä sopii seuraavien aineiden tunnistamiseen ja semikvantitatiiviseen määrittämiseen voiteina tai nestemäisessä muodossa olevissa hiustenvärjäysaineissa:>TAULUKON PAIKKA>2 PERIAATEHapettuvat väriaineet uutetaan 96 % etanolilla pH-arvossa 10 voiteena tai nestemäisenä olevista värjäysaineista ja tunnistetaan ohutkerroskromatografisesti, joko yksi- tai kaksisuuntaisesti.Näiden aineiden semikvantitatiiviseksi määrittämiseksi näytteiden kromatogrammeja verrataan neljän kehiteliuoksen avulla samanaikaisesti ja mahdollisimman samanlaisissa olosuhteissa valmistettujen vertailuaineiden vastaaviin.3 REAGENSSITKaikkien reagenssien tulee olla analyysilaatua.3.1 Etanoli, vedetön3.2 Asetoni3.3 Etanoli, 96 % v/v3.4 Ammoniakkiliuos, 25 % (d 420 = 0,91)3.5 L(+)-askorbiinihappo3.6 Kloroformi3.7 Sykloheksaani3.8 Typpi, tekninen laatu3.9 Tolueeni3.10 Bentseeni3.11 n-butanoli3.12 2-butanoli3.13 Hypofosforihapoke, 50 % v/v -liuos3.14 Diatsoreagenssi, joko:- 3-nitro-1-bentseenidiatsoniumklooribentseenisulfonaatti, (stabiloituna suolana), kuten "Red 2 JN - Francolor",- 2-kloro-4-nitro-1-bentseenidiatsoninaftaleenibentsoaatti (stabiloituna suolana), kuten NNCD-reagenssi - viitenumero 74150 FLUKA,tai vastaava.3.15 Hopeanitraatti3.16 p-dimetyyliaminobentsaldehydi3.17 2,5-dimetyylifenoli3.18 Ferrikloridiheksahydraatti3.19 Suolahappo, 10 % m/v -liuos3.20 VertailuaineetVertailuaineet ovat samat kuin 1 kohdassa "Tarkoitus ja soveltamisala" mainitut. Mikäli määritetään amiiniyhdisteitä, on vertailuaineen oltava joko hydrokloridi (mono tai di) tai vapaa emäs.3.21 Vertailuliuokset 0,5 % (m/v)Valmistetaan 0,5 % (m/v) liuos kustakin 3.20 kohdassa mainitusta vertailuaineesta.Punnitaan 50 mg ± 1 mg vertailuainetta 10 ml:n mittapulloon.Lisätään 5 ml 96 % etanolia (3.3) ja 250 mg askorbiinihappoa (3.5).Liuos tehdään alkaliseksi lisäämällä ammoniakkiliuosta (3.4) niin, että pH-arvoksi tulee 10 (tarkastetaan indikaattoripaperilla).Täytetään 96 % etanolilla (3.3) 10 ml:aan ja sekoitetaan.Liuoksia voidaan säilyttää viikon ajan viileässä ja pimeässä paikassa.Tietyissä tapauksissa voi askorbiinihapon ja ammoniakin lisäämisen jälkeen muodostua sakkaa. Sen on silloin annettava laskeutua ennen kokeen jatkamista.3.22 Kehiteliuokset3.22.1 Asetoni-kloroformi-tolueeni (35:25:40 tilavuuksina)3.22.2 Kloroformi-sykloheksaani-absoluuttinen etanoli-25 % ammoniakki (80:10:10:1 tilavuuksina)3.22.3 Bentseeni-2-butanoli-vesi (50:25:25 tilavuuksina). Ravistetaan hyvin ja käytetään ylempää kerrosta erottumisen jälkeen huoneenlämmössä (20-25 °C).3.22.4 n-butanoli-kloroformi-reagenssi M (7:70:23 tilavuuksina). Erotetaan huonelämpötilassa (20-25 °C) huolellisesti ja käytetään alempaa kerrosta.Reagenssin M valmistaminen>TAULUKON PAIKKA>HuomautusAmmoniakkia sisältävät kehiteliuokset on ravistettava hyvin välittömästi ennen käyttöä.3.23 Indikaattoriaineet3.23.1 DiatsoreagenssiValitusta reagenssistä (3.14) tehdään 5 %:n (m/v) vesiliuos. Tämä liuos on tehtävä juuri ennen käyttöä.3.23.2 Ehrlichin reagenssiLiuotetaan 2 g p-dimetyyliaminobentsaldehydiä (3.16) 100 ml:aan 10 %:ista (m/v) suolahapon vesiliuosta (3.19).3.23.3 2,5-dimetyylifenoli-ferrikloridiheksahydraattiLiuos 1: Liuotetaan 1 g dimetyylifenolia (3.17) 100 ml:aan 96 % etanolia (3.3).Liuos 2: Liuotetaan 4 g ferrikloridiheksahydraattia (3.18) 100 ml:aan 96 % etanolia (3.3).Värjäyksessä näitä liuoksia ruiskutetaan erikseen, ensin liuosta 1, sitten liuosta 2.3.23.4 Ammoniakkipitoinen hopeanitraatti25 % ammoniakkia (3.4) lisätään hopeanitraatin (3.15) 5 % (m/v) vesiliuokseen, kunnes sakka juuri liukenee. Tämä reagenssi on valmistettava välittömästi ennen käyttöä. Ei voida säilyttää.4 LAITTEET4.1 Tavalliset ohutkerroskromatografiassa tarvittavat laboratoriolaitteet.4.1.1 Muovinen tai lasinen suojus, joka on suunniteltu sellaiseksi, että kromatografialevy voidaan ympäröidä typellä täplien aplikoimisen ja kuivaamisen aikana. Tämä varotoimenpide on tarpeen, koska tietyt väriaineet ovat herkkiä hapettumaan.4.1.2 Mikroruisku 10 ìl, jossa 0,2 ìl:n asteikko ja neliöprofiilineula, tai mieluummin 50 ìl:n annostelija asennettuna telineeseen siten, että levyä voidaan pitää typessä.4.1.3 Silikageeli-ohutkerroslevyjä, käyttövalmiita, paksuus 0,25 mm, mitoiltaan 20 × 20 cm (Macherey and Nagel, Silica G-HR, jotka ovat muovilevyllä, tai vastaavia).4.2 Sentrifuugi, 4 000 kierrosta/minuutti.4.3 Sentrifuugiputkia, 10 ml, joissa PTFE-kierrekorkit, tai vastaavat.5 MENETTELY5.1 Näytteiden käsittelyEnsimmäiset 2-3 cm putkilosta puristetusta voiteesta heitetään pois.Etukäteen typellä käsiteltyyn sentrifuugiputkeen (4.3) laitetaan: 300 mg askorbiinihappoa ja 3 g voidetta tai 3 g homogenisoitua nestettä.Lisätään 25 % ammoniakkia (3.4) tipottain, kunnes pH on 10. Täytetään 10 ml:aan 96 % etanolilla (3.3).Homogenisoidaan typpiatmosfäärissä (3.8), peitetään tulpalla ja sentrifugoidaan nopeudella 4 000 kierrosta minuutissa 10 minuutin ajan.Käytetään supernatanttia.5.2 Kromatografia5.2.1 Levyjen aplikointiKromatografialevylle (4.1.3) laitetaan typpiatmosfäärissä (3.8) 1 ìl kutakin yllämainituista vertailuliuoksista lähtöviivalle yhdeksään pisteeseen, jotka ovat noin 1,5 cm:n päässä toisistaan ja noin 1,5 cm päässä levyn reunasta.Vertailuliuostäplät sijoitetaan seuraavasti:>TAULUKON PAIKKA>Sen lisäksi laitetaan pisteisiin 10 ja 11 kumpaankin 2 ìl koeliuosnäytteitä, jotka on saatu 5.1 kohdan mukaisesti.Levyä pidetään typpiatmosfäärissä (3.8), siihen asti kun se kromatografoidaan.5.2.2 KehittäminenLevy laitetaan astiaan, joka on aiemmin käsitelty typellä (3.8), kyllästetty yhdellä neljästä liuoksesta (3.22) ja annetaan kehittyä huoneenlämmössä (20-25 °C) pimeässä, kunnes kehiteliuos on noussut noin 15 cm.Levy poistetaan ja kuivataan typpiatmosfäärissä (3.8) huonelämpötilassa.5.2.3 VärjääminenLevy värjätään välittömästi yhdellä neljästä 3.23 kohdassa esitetystä liuoksesta.5.2.4 TunnistaminenVerrataan näytteestä saatua Rf-arvoa ja väriä kromatografoitujen vertailuaineiden vastaaviin.Taulukossa I ovat esimerkkinä Rf-arvot ja värit kullekin aineelle käytetystä liuoksesta ja indikaattorista riippuen.Epävarma tunnistus saadaan joskus varmistettua lisäysmenetelmällä siten, että vastaavaa vertailuaineliuosta lisätään näyteuutteeseen.5.2.5 Semikvantitatiivinen määrittäminenVerrataan silmämääräisesti kunkin 5.2.4 kohdan mukaisesti tunnistetun aineen täplän värin intensiteettiä sopivaan vertailuaineen pitoisuuteen.Jos yhden tai useamman näytteestä löydetyn aineen pitoisuus on liian suuri, näyteuute laimennetaan ja mittaus toistetaan.>TAULUKON PAIKKA>6 KAKSISUUNTAINEN OHUTKERROSKROMATOGRAFIATUTKIMUSTämä kaksisuuntainen kromatografiamenetelmä edellyttää lisäksi seuraavien standardien ja reagenssien käyttöä.6.1 Vertailuliuokset ja -aineet6.1.1 ß-naftoli (ß-N)6.1.2 2-aminofenoli (OAP)6.1.3 3-aminofenoli (MAP)6.1.4 4-aminofenoli (PAP)6.1.5 2-nitro-1,4-fenyleenidiamiini (2-NPPD)6.1.6 4-nitro-1,2-fenyleenidiamiini (4-NOPD)Kustakin näistä vertailuaineista valmistetaan 0,5 % m/v liuos, kuten 3.21 kohdassa on kuvattu.6.2 Kehiteliuos6.2.1 Etyyliasetaatti-sykloheksaani-ammoniakkiliuos, 25 % (65:30:0,5 tilavuuksina)6.3 IndikaatiomenetelmäOhutlevykromatografian kehitysastiaan laitetaan lasiastia, johon lisätään noin 2 g jodikiteitä ja säiliö suljetaan sopivalla kannella.6.4 Kromatografia6.4.1 Ohutkerroslevyn (4.1.3) absorptiopinnalle vedetään kaksi viivaa kuvion 1 mukaisesti.6.4.2 Typpiatmosfäärissä (4.1.1) lisätään 1-4 ìl uutetta (5.1) lähtöpisteeseen 1 (kuvio 1), joka on 2 cm:n päässä kummastakin viereisestä sivusta. Uutteen määrä riippuu täplien intensiteetistä kromatogrammeilla (5.2).6.4.3 Pisteiden 2 ja 3 (kuvio 1) kesken jaetaan 5.2 kohdan mukaisesti tunnistetut tai tunnistetuiksi oletetut hapettuvat väriaineet (pisteiden välinen etäisyys 1,5 cm). Lisätään 2 ìl kutakin vertailuliuosta, paitsi DAP, jota on lisättävä 6 ìl. Operaatio suoritetaan typpiatmosfäärissä (6.4.2).6.4.4 Toistetaan 6.4.3 kohdan operaatio lähtöpisteissä 4 ja 5 (kuvio 1) ja levyä pidetään typpiatmosfäärissä siihen asti, kunnes se kromatografoidaan (pisteiden välinen etäisyys 1,5 cm).6.4.5 Kromatografia-astia käsitellään typellä (3.8) ja siihen laitetaan sopiva määrä kehiteliuosta 3.22.2. Levy laitetaan säiliöön (6.4.4) ja sitä kehitetään ensimmäisessä eluointisuunnassa (kuvio 1) pimeässä. Eluoidaan, kunnes liuottimen reuna saavuttaa levyyn merkityn viivan (n. 13 cm).6.4.6 Levy poistetaan astiasta ja se laitetaan kromatografia-astiaan, jota on etukäteen käsitelty typellä, ja haihdutetaan eluointiliuosta vähintään 60 minuutin ajan.6.4.7 Mittalasilla laitetaan sopiva määrä eluointiliuosta (6.2) typellä käsiteltyyn (3.8) astiaan, johon laitetaan 90° käännetty levy astiasta (6.4.6) ja kromatografoidaan toisessa suunnassa (myös pimeässä), kunnes liuottimen reuna saavuttaa absorptiopinnalle vedetyn viivan. Levy otetaan pois säiliöstä ja eluointiliuos haihdutetaan ilmassa.6.4.8 Levy laitetaan 10 minuutiksi kromatografia-astiaan, jossa on jodihöyryä (6.3) ja tulkitaan kaksisuuntainen kromatogrammi käyttäen samanaikaisesti kromatografoitujen vertailuaineiden Rf-arvoja ja värejä (Taulukossa II opastetaan Rf-arvoja ja värejä).Huomaa:Täplien värittymisen maksimoimiseksi tehty kromatogrammi jätetään atmosfääriin tunniksi kehittämisen jälkeen.6.4.9 Hapettuvien väriaineiden esiintymisen havaitseminen 6.4.8 kohdan mukaisesti voidaan vahvistaa toistamalla 6.4.1-6.4.8 kohdassa kuvatut toiminnot ja lisäämällä lähtöpisteeseen 1 6.4.2 kohdassa tarkoitetun uutteen päälle 1 ìl 6.4.8 kohdassa tunnistettuja vertailuaineita. Jos ylimääräisiä täpliä ei löydy verrattaessa 6.4.8 kohdassa saadun kromatogrammin kanssa, 6.4.8 kohdan kromatogrammin tulkinta on oikein.>TAULUKON PAIKKA>>VIITTAUS KAAVIOON>III. NITRIITIN TUNNISTAMINEN JA MÄÄRITTÄMINEN A. TUNNISTAMINEN 1 TARKOITUS JA SOVELTAMISALATämä menetelmä soveltuu nitriitin tunnistamiseen kosmeettisissa valmisteissa, erityisesti voiteissa ja tahnoissa.2 PERIAATENitriitin esiintymisen osoittaa värillisten johdannaisten muodostuminen 2-aminobentsaldehydifenyylihydratsonin kanssa (Nitrin®).3 REAGENSSITKaikkien reagenssien tulee olla analyysilaatua.3.1 Laimea rikkihappo: laimennetaan 2 ml väkevää rikkihappoa (d 420 = 1,84) 11 ml:lla tislattua vettä.3.2 Laimea suolahappo: laimennetaan 1 ml väkevää suolahappoa (d 420 = 1,19) 11 ml:lla tislattua vettä.3.3 Metanoli3.4 2-aminobentsaldehydifenyylihydratsonin (Nitrin® reagenssi) metanoliliuos.Punnitaan 2,0 g Nitriniä® ja siirretään se kvantitatiivisesti 100 ml:n mittapulloon. Lisätään tipoittain 4 ml laimeaa suolahappoa (3.2) ja ravistellaan. Täytetään merkkiin saakka metanolilla ja sekoitetaan, kunnes liuos on täysin kirkas. Liuosta säilytetään ruskeassa lasipullossa (4.3).4 LAITTEET4.1 Dekantterilaseja, 50 ml4.2 Mittapulloja, 100 ml4.3 Ruskea lasipullo, 125 ml4.4 Lasilevy, 10 × 10 cm4.5 Muovilasta4.6 Suodatinpaperi, 10 × 10 cm5 MENETTELY5.1 Osa tutkittavasta näytteestä levitetään tasaisesti lasilevylle (4.4) niin, että se peittää levyn pinnan enintään 1 cm:n paksuudelta.5.2 Pala suodatinpaperia (4.6) liotetaan tislatussa vedessä. Suodatinpaperi levitetään näytteen päälle ja painetaan näytteeseen muovilastalla (4.5).5.3 Odotetaan noin minuutti ja lisätään suodatinpaperin keskelle:- kaksi tippaa laimeaa rikkihappoa (3.1),- sen jälkeen kaksi tippaa Nitrin®-liuosta (3.4).5.4 Viidestä kymmeneen sekunnin kuluttua suodatinpaperi poistetaan ja sitä tutkitaan päivänvaloa vasten. Nitriitin olemassaolon ilmaisee suodatinpaperin värjäytyminen purppuranpunertavaksi.Jos nitriittipitoisuus on pieni, punertavan purppura väri muuttuu keltaiseksi 5-15 sekunnin kuluttua. Tämä värinmuutos tapahtuu vasta yhden tai kahden minuutin kuluttua, jos nitriittiä on suurina määrinä.6 HUOMAUTUSPunertavan purppuran värin intensiteetti ja aika, joka kuluu, ennen kuin se muuttuu keltaiseksi voi olla osoituksena näytteen nitriittipitoisuudesta.B. MÄÄRITTÄMINEN 1 TARKOITUS JA SOVELTAMISALAMenetelmässä kuvataan nitriitin määrittämistä kosmeettisissa valmisteissa.2 MÄÄRITELMÄTämän menetelmän mukaisesti määritetty näytteen nitriittipitoisuus ilmaistaan natriumnitriitin painoprosentteina.3 PERIAATENäyte laimennetaan vedellä ja selkeytetään, minkä jälkeen sen sisältämän nitriitin annetaan reagoida sulfaniiliamidin ja N-1-naftyylietyleenidiamiinin kanssa ja saadun värin absorbanssi mitataan 538 nm:ssä.4 REAGENSSITKaikkien reagenssien tulee olla analyysilaatua.4.1 Selkeytysreagenssit: näitä reagensseja ei saa käyttää pitempään kuin viikon valmistamisesta.4.1.1 Carrez I -reagenssi:Liuotetaan 106 g kaliumsyaaniferraattia (II) K4Fe(CN)6  7 3H2O, tislattuun veteen ja laimennetaan vedellä 1 000 ml:aan.4.1.2 Carrez II -reagenssi:Liuotetaan 219,5 g sinkkiasetaattia, Zn(CH3COO)2  7 2H2O ja 30 ml jääetikkaa tislattuun veteen ja laimennetaan vedellä 1 000 ml:an.4.2 Natriumnitriittiliuos:Liuotetaan 0,500 g natriumnitriittiä tislattuun veteen 1 000 ml mittapulloon ja laimennetaan vedellä merkkiin saakka. Laimennetaan 10,0 ml tätä standardiperusliuosta 500 ml:ksi; 1 ml viimeksi mainittua liuosta = 10 ìg NaNO2:ta.4.3 1N natriumhydroksidiliuos4.4 0,2 % sulfaniiliamidihydrokloridi -liuos:Liuotetaan 2,0 g sulfaniiliamidia 800 ml:an vettä lämmittäen. Jäähdytetään ja lisätään 100 ml väkevää suolahappoa samalla sekoittaen. Laimennetaan vedellä 1 000 ml:ksi.4.5 5 N suolahappoliuos4.6 N-1-naftyylireagenssi:Tämä liuos on valmistettava käyttöpäivänä. Liuotetaan 0,1 g N-1-naftyylietyleenidiamiinidihydrokloridia veteen ja laimennetaan vedellä 100 ml:aan saakka.5 LAITTEET5.1 Analyysivaaka5.2 100, 250, 500 ja 1 000 ml:n mittapullot5.3 Pallo- tai mittapipettejä5.4 100 ml:n mittalaseja5.5 Laskostettuja suodatinpapereita, nitriitittömiä, halkaisija 15 cm5.6 Vesihaude5.7 Spektrofotometri, jossa 1 cm:n kyvetit5.8 pH-mittari5.9 10 ml:n mikrobyretti5.10 250 ml:n dekantterilaseja6 MENETTELY6.1 Homogenisoitua näytettä punnitaan 0,5 g (m grammaa) 0,1 mg:n tarkkuudella, se siirretään kvantitatiivisesti kuuman tislatun veden avulla 250 ml dekantterilasiin (5.10), joka täytetään noin 150 ml:n tilavuuteen kuumalla tislatulla vedellä. Dekantterilasi (5.10) laitetaan vesihauteeseen (5.6) 80 °C:n lämpötilaan puoleksi tunniksi. Tänä aikana sisältöä ravistellaan ajoittain.6.2 Jäähdytetään huoneenlämpöiseksi ja lisätään, samalla sekoittaen, ensin 2 ml Carrez I -reagenssia (4.1.1) ja sitten 2 ml Carrez II -reagenssia (4.1.2).6.3 Lisätään 1N natriumhydroksidiliuosta (4.3) niin että pH-arvoksi tulee 8,3. (Käytetään pH-mittaria (5.8)). Sisältö siirretään kvantitatiivisesti 250 ml mittapulloon (5.2) ja täytetään tislatulla vedellä merkkiin saakka.6.4 Sisältö sekoitetaan ja suodatetaan laskostetun suodatinpaperin läpi (5.5).6.5 Pipetoidaan (5.3) sopiva määrä (V ml) kirkasta suodosta, kuitenkin korkeintaan 25 ml, 100 ml mittapulloon (5.2) ja täytetään tislatulla vedellä 60 ml:n tilavuuteen.6.6 Sekoittamisen jälkeen lisätään 10,0 ml sulfaniiliamidihydrokloridi -liuosta (4.4) ja sen jälkeen 6,0 ml 5 N suolahappoa (4.5). Sekoitetaan ja annetaan seistä viisi minuuttia. Lisätään 2,0 ml N-1-naftyylireagenssia (4.6), sekoitetaan ja annetaan seistä kolme minuuttia. Laimennetaan vedellä merkkiin saakka ja sekoitetaan.6.7 Suoritetaan sokeakoe toistamalla 6.5 ja 6.6 kohdassa kuvatut toiminnot lisäämättä N-1-naftyylireagenssia (4.6).6.8 Mitataan (5.7) 6.6 kohdan mukaisesti saadun liuoksen absorbanssi 538 nm:ssä sokealiuosta vastaan (6.7).6.9 Luetaan standardikäyrältä (6.10) natriumnitriittipitoisuus mikrogrammoina 100 ml:n liuosmäärää kohti (m1 mikrogrammaa), joka vastaa 6.8 kohdassa mitattua absorbanssia.6.10 Tehdään standardikäyrä pitoisuuksille 0, 20, 40, 60, 80, 100 ìg natriumnitriittiä 100 ml:ssa käyttäen 10 ìg/ml:n natriumnitriittiliuosta (4.2).7 TULOSTEN LASKEMINENNäytteen natriumnitriittipitoisuus lasketaan painoprosentteina seuraavan kaavan avulla:% NaNO2 = 20 >NUM>250>DEN>V × m1 × 10-6 × >NUM>100>DEN>m = >NUM>m1>DEN>V × m × 40jossa:m = analysoitavaksi otettu näytemäärä grammoina (6.1),m1 = kohdan 6.9 mukainen natriumnitriittipitoisuus mikrogrammoina,V = mittauksessa käytetty suodoksen määrä millilitroina (6.5).8 TOISTETTAVUUS(2)Natriumnitriittipitoisuuden ollessa noin 0,2 % m/m ei saman näytteen rinnakkaismääritysten tulosten eron absoluuttinen arvo saa olla enempää kuin 0,005 %.IV. VAPAAN FORMALDEHYDIN TUNNISTAMINEN JA MÄÄRITTÄMINEN1 TARKOITUS JA SOVELTAMISALATässä menetelmässä kuvataan vapaan formaldehydin tunnistaminen ja määrittäminen. Sitä voidaan soveltaa kaikille kosmeettisille valmisteille ja se koostuu kolmesta osasta:1.1 Tunnistaminen1.2 Määrittäminen 2,4-pentaanidionin avulla kolorimetrisestiTämä menetelmä on riittämätön, mikäli formaldehydi on sitoutunut tai polymeroitunut, kuten formaldehydin luovuttajien kohdalla. Jos tulos ylittää suurimman sallitun pitoisuuden, on käytettävä seuraavaa menetelmää.1.3 Määrittäminen bisulfiitin avullaTämän menetelmän avulla ei useimmissa sitoutuneissa tai polymeroiduissa yhdisteissä olevaa formaldehydiä oteta huomioon. Kuitenkin tietyt epästabiilit yhdisteet (heksametyleenitetramiini esimerkiksi) havaitaan. Lisäksi alkalisuuden mittaus on vaikeaa puskuriliuoksen läsnäollessa.2 MÄÄRITELMÄTämän menetelmän mukaisesti määritetty näytteen vapaa formaldehydipitoisuus ilmaistaan painoprosentteina.3 PERIAATE3.1 I osa - TunnistaminenFormaldehydi muuttaa rikkihapon läsnäollessa Schiffin reagenssin vaaleanpunaiseksi tai sinipunaiseksi.3.2 II osa - Määrittäminen 2,4-pentaanidionin avullaFormaldehydi reagoi 2,4-pentaanidionin kanssa ammoniumasetaatin läsnäollessa muodostaen 3,5-diasetyyli-1,4-dihydrolutidiinia. Tämä uutetaan 1-butanolilla ja uutteen absorbanssi mitataan 410 nm:ssä.3.3 III osa - Määrittäminen bisulfiitin avullaFormaldehydi reagoi sulfiitin kanssa happamassa liuoksessa 0 °C:n lämpötilassa muodostaen additioyhdisteen. Ylimääräiset protonit titrataan natriumhydroksidilla. Kulutetut protonit muodostavat laskentaperusteen formaldehydin määrän määrittämiselle. Ilman sulfiittia suoritetun sokeakokeen avulla voidaan mitata väliaineen alkalisuus tai happamuus.4 REAGENSSITKaikkien reagenssien tulee olla analyysilaatua.4.1 Jääetikka4.2 Vedetön ammoniumasetaatti4.3 1-Butanoli4.4 Rikkihappo, noin 2N4.5 Juuri valmistettu 0,1 M natriumsulfiittiliuos4.6 Schiffin reagenssiPunnitaan 100 mg fuksiinia dekantterilasiin ja liuotetaan 75 ml:aan vettä 80 °C:n lämpötilassa.Jäähdyttämisen jälkeen lisätään 2,5 g natriumsulfiittiheptahydraattia (Na2SO3  7 7H2O) ja 1,5 ml väkevää suolahappoa (d420 = 1,19). Täytetään 100 ml:ksi.(Tämä reagenssi ei kelpaa käytettäväksi pitempään kuin kaksi viikkoa.)4.7 2,4-pentaanidionireagenssi1 000 ml:n mittapulloon liuotetaan:150 g ammoniumasetaattia (4.2),2 ml 2,4-pentaanidionia (juuri tislattu alennetussa paineessa - sen ei pitäisi absorboida 410 nm:ssä),3 ml jääetikkaa (4.1).Täytetään vedellä merkkiin saakka (liuoksen pH: noin 6,4)Tämä reagenssi on valmistettava juuri ennen käyttöä.4.8 Rikkihapon mittaliuos, 0,1N4.9 Natriumhydroksidin mittaliuos, 0,1N4.10 Jodiliuos, 0,1N4.11 Natriumtiosulfaatti, 0,1N4.12 Formaldehydin perusliuosKaadetaan 5 g 37-40 % formaldehydiliuosta 1 000 ml:n mittapulloon ja täytetään tislatulla vedellä merkkiin saakka.Määritetään tämän liuoksen pitoisuus seuraavasti: otetaan 10,00 ml; lisätään 25,00 ml 0,1 N jodiliuosta (4.10) ja 10 ml 1 N natriumhydroksidiliuosta.Annetaan seistä viisi minuuttia.Lisätään 11 ml 1 N HCl:ää ja titrataan ylimääräinen 0,1 N jodiliuos (4.10) 0,1 N natriumtiosulfaattiliuoksella (4.11) käyttäen tärkkelysliuosta indikaattorina.1 ml 0,1 N jodiliuosta (4.10) vastaa 1,5 mg:aa formaldehydiä.4.13 Formaldehydin vertailuliuosPipetoidaan 5,00 ml perusliuosta (4.12) 100 ml:n mittapulloon ja täytetään ionivaihdetulla vedellä merkkiin saakka.Pipetoidaan 5,00 ml yllä mainittua liuosta 500 ml:n mittapulloon ja täytetään ionivaihdetulla vedellä merkkiin saakka.1 ml tätä liuosta sisältää noin 1 ìg formaldehydiä.Lasketaan tarkka pitoisuus.4.14 Tymolftaleiiniliuos, 0,1 g/100 ml 50 % etanolia.4.15 Vertailureagenssiliuos: kuten reagenssi 4.7 mutta ilman 2,4-pentaanidionia.5 LAITTEET5.1 Tavalliset laboratoriolaitteet5.2 Faasinerotussuodatin, Whatman 1 PS (tai vastaava)5.3 Sentrifuugi5.4 Spektrofotometri5.5 1 cm:n kyvettejä5.6 Potentiometri, jossa piirturi5.7 Lasi/kalomelielektrodeja (suositellaan käytettäväksi erityisiä matalan lämpötilan elektrodeja).6 MENETTELY6.1 Tunnistaminen6.1.1 Punnitaan 2 g testattavaa näytettä 10 ml:n dekantterilasiin.6.1.2 Lisätään kaksi tippaa 2N rikkihappoa (4.4) ja 2 ml Schiffin reagenssia (4.6) (tämän reagenssin on oltava käytettäessä täysin väritöntä).Ravistellaan ja jätetään seisomaan viideksi minuutiksi.6.1.3 Jos havaitaan vaaleanpunainen tai sinipunainen värisävy viiden minuutin kuluessa, on formaldehydiä läsnä yli 0,01 % ja se on määritettävä 6.2 kohdassa esitetyllä menetelmällä ja tarvittaessa 6.3 kohdassa esitetyllä menetelmällä.6.2 Määrittäminen 2,4-pentaanidionin avulla kolorimetrisesti6.2.1 Näyteliuos6.2.1.1 100 ml:n mittapulloon punnitaan 0,001 g:n tarkkuudella sellainen määrä testattavaa näytettä (m grammaa), että se vastaa noin 150 mikrogrammaa oletettua formaldehydimäärää.6.2.1.2 Täytetään ionivaihdetulla vedellä merkkiin saakka ja sekoitetaan.6.2.1.3 50 ml:n erlenmeyerpulloon laitetaan:10,00 ml 6.2.1.2 kohdassa tarkoitettua liuosta,5,00 ml 2,4-pentaanidionireagenssia (4.7),ionivaihdettua vettä siten, että lopullinen tilavuus on 30 ml.6.2.2 VertailuliuosMahdollinen virhe testinäytteessä olevan taustavärin johdosta estetään käyttämällä tätä vertailuliuosta.50 ml:n erlenmeyerpulloon laitetaan:10,00 ml 6.2.1.2 kohdassa tarkoitettua liuosta,5,00 ml vertailureagenssiliuosta (4.15),ionivaihdettua vettä siten, että lopullinen tilavuus on 30 ml.6.2.3 Sokealiuos50 ml:n erlenmeyerpulloon laitetaan:5,00 ml 2,4-pentaanidionireagenssia (4,7),ionivaihdettua vettä siten, että lopullinen tilavuus on 30 ml.6.2.4 Määrittäminen6.2.4.1 Edellä 6.2.1.3, 6.2.2 ja 6.2.3 kohdassa tarkoitettuja pulloja ravistellaan ja ne laitetaan vesihauteeseen 60 °C:n lämpötilaan tarkalleen 10 minuutiksi. Annetaan jäähtyä kahden minuutin ajan jäävesihauteessa.6.2.4.2 Siirretään 50 ml:n erotussuppiloihin, joissa on 10,00 ml 1-butanolia (4.3). Huuhdellaan kukin pullo 3-5 ml:lla vettä, joka lisätään suppiloihin. Seosta ravistellaan voimakkaasti täsmälleen 30 sekunnin ajan. Annetaan erottua.6.2.4.3 Suodatetaan kyvetteihin faasinerotussuodattimen läpi. Sentrifugointi (5 000 kierrosta minuutissa viiden minuutin ajan) ei ole yhtä käytännöllistä ja kestää kauemmin.6.2.4.4 Mitataan 6.2.1.3 kohdan näyteliuoksen uutteen absorbanssi A1 410 nm:ssä 6.2.2 kohdan vertailuliuoksen uutetta vastaan.6.2.4.5 Samalla tavalla mitataan 6.2.3 kohdan sokealiuoksen uute 1-butanolia (A2) vastaan.Huomaa:Kaikki nämä toiminnot on suoritettava 25 minuutin kuluessa siitä kun erlenmeyerpullot on laitettu 60 °C:n vesihauteeseen.6.2.5 Standardikäyrä6.2.5.1 50 ml:n erlenmeyerpulloon laitetaan:5,00 ml standardiliuosta (4.13),5,00 ml 2,4-pentaanidionireagenssia (4.7),tislattua vettä siten, että lopullinen tilavuus on 30 ml.6.2.5.2 Jatketaan, kuten 6.2.4.5 kohdassa on selostettu, mitataan absorbanssi 1-butanolia (4.3) vastaan.6.2.5.3 Toistetaan menettely 10, 15, 20 ja 25 ml:lla standardiliuosta.6.2.5.4 Nolla-arvon saamiseksi toimitaan 6.2.4.5 kohdan mukaisesti.6.2.5.5 Standardikäyrä tehdään nolla-arvon (6.2.4.5) vähentämisen jälkeen kustakin 6.2.5.2 ja 6.2.5.3 kohdassa saadusta absorbanssin arvosta. Beerin laki on voimassa formaldehydille 30 ìg:aan asti.6.3 Määrittäminen bisulfiitilla6.3.1 Näytteen esikäsittely6.3.1.1 Koetta vartenPunnitaan taarattuun dekantterilasiin lähimmän 0,001 g:n tarkkuudella sellainen määrä koenäytettä (m grammaa), että se vastaa 3-20 mg:n oletettua formaldehydimäärää.6.3.1.2 Vertailukoetta vartenPunnitaan samalla tavoin vertailukoenäytettä (m grammaa).6.3.2 Määrittäminen6.3.2.1 Laitetaan 50,00 ml 0,1 M natriumsulfiittia (4.5) 100 ml:n dekantterilasiin ja lisätään 10,00 ml 0,1 N rikkihappoa (4.8). Ravistetaan.6.3.2.2 Laitetaan dekantterilasi jään ja suolan seokseen lämpötilan pitämiseksi + 2 °C:ssä. Kaadetaan siihen testinäyte 6.3.1.1.6.3.2.3 Titrataan nopeasti potentiometrillä 0,1 N natriumhydroksidilla (4.9) ravistaen jatkuvasti ja pitäen lämpötila + 2 ja + 4 °C:n välillä (neutraali piste on pH 9:n ja 11:n välillä).Olkoon V1 käytetyn 0,1 N natriumhydroksidin (4.9) tilavuus.6.3.3 SokeakoeTitrataan 6.3.2.1 kohdan mukaisesti tehty toinen liuos 6.3.2 kohdassa kuvatuissa olosuhteissa.Olkoon V2 käytetyn 0,1 N natriumhydroksidin (4.9) tilavuus.6.3.4 VertailukoeMääritetään koenäytteen m' happamuus tai alkalisuus potentiometrisesti titraamalla 0,1 N natriumhydroksidilla (4.9) tai 0,1 N rikkihapolla (4.8). Olkoon v' käytetyn 0,1 N natriumhydroksidin tai rikkihapon 0,1 N tilavuus.6.3.5 Huomaa:Annettuja testausolosuhteita on noudatettava tarkasti.Määritys on mahdollista suorittaa tymolftaleiinin (4.14) ollessa indikaattorina.7. TULOSTEN LASKEMINEN7.1 Laskenta kolorimetrisessä menetelmässä7.1.1 Vähennetään A1:stä A2 ja luetaan standardikäyrältä (6.2.5.5) testiliuoksen (6.2.1.3) formaldehydimäärä C mikrogrammoina.7.1.2 Lasketaan näytteen formaldehydipitoisuus painoprosentteina (% m/m) seuraavan kaavan avulla:formaldehydipitoisuus % = >NUM>C>DEN>10³ × m7.2 Laskenta bisulfiittititrausmenetelmässäSuhteutetaan vertailutestissä käytetyn 0,1 N natriumhydroksidin (4.9) tai 0,1 N rikkihapon (4.8) tilavuus massaan m:v = >NUM>v'  7 m>DEN>m'Neutraalissa valmisteessa v = 07.2.1 Happamassa valmisteessa:formaldehydipitoisuus % = >NUM>0,30 (V2 - V1 + v)>DEN>m7.2.2 Alkalisessa valmisteessa:formaldehydipitoisuus % = >NUM>0,30 (V2 - V1 - v)>DEN>m7.3 HuomautusJos kahden menetelmän tulokset poikkeavat toisistaan, otetaan huomioon vain pienempi arvo.8 TOISTETTAVUUS(3)Formaldehydipitoisuudelle 0,2 % ei saman näytteen rinnakkaismääritysten tulosten ero saa olla yli 0,005 % kolorimetrisellä menetelmällä ja 0,05 % bisulfiittimenetelmällä.V. RESORSINOLIN MÄÄRITTÄMINEN SHAMPOISSA JA HIUSVESISSÄ1 TARKOITUS JA SOVELTAMISALATässä menetelmässä kuvataan resorsinolin kaasukromatografinen määritys shampoissa ja hiusvesissä. Menetelmä soveltuu näytteille, joissa pitoisuus on 0,1-2,0 painoprosenttia.2 MÄÄRITELMÄTämän menetelmän mukaisesti määritetty näytteen resorsinolipitoisuus ilmaistaan painoprosentteina.3 PERIAATEResorsinoli ja sisäisenä standardina lisätty 3,5-dihydroksitolueeni (5-metyyliresorsinoli) erotetaan näytteestä ohutkerroskromatografisesti. Molemmat yhdisteet eristetään raaputtamalla niiden täplät ohutkerroslevystä ja uuttamalla metanolilla. Sen jälkeen uutetut yhdisteet kuivataan, silyloidaan ja määritetään kaasukromatografisesti.4 REAGENSSITKaikkien reagenssien tulee olla analyysilaatua.4.1 Suolahappo 25 % (m/m)4.2 Metanoli4.3 Etanoli 96 % (v/v)4.4 Valmiita silikageeli-TLC-levyjä (muovi tai alumiini), joissa fluoresoiva indikaattori. Deaktivoidaan seuraavasti: suihkutetaan tavanomaisesti esipinnoitetut silikalevyt vedellä kiiltäviksi. Annetaan suihkutettujen levyjen kuivua ilmassa huonelämpötilassa 1-3 tuntia.Huomaa:Jos levyjä ei deaktivoida, voi resorsinolihäviöitä syntyä irreversiibelin silikalevyyn adsorpoitumisen johdosta.4.5 Kehiteliuos; asetoni-kloroformi-etikkahappo (20:75:5 tilavuuksina).4.6 Resorsinolin standardiliuos; liuotetaan 400 mg resorsinolia 100 ml:aan 96 % etanolia (4.3) (1 ml vastaa 4 000 ìg resorsinolia).4.7 Sisäinen standardiliuos; liuotetaan 400 mg 3,5-dihydroksitolueenia (DHT) 100 ml:aan 96 % etanolia (4.3) (1 ml vastaa 4 000 ìg DHT:tä).4.8 Standardiseos: sekoitetaan 10 ml liuosta 4.6 ja 10 ml liuosta 4.7 100 ml:n mittapulloon, täytetään merkkiin saakka 96 % etanolilla (4.3) ja sekoitetaan (1 ml vastaa 400 ìg resorsinolia ja 400 ìg DHT:tä).4.9 Silylointiaineet:4.9.1 N, O-bis-(trimetyylisilyyli)trifluoroasetamidi (BSTFA)4.9.2 Heksametyylidisilatsaani (HMDS)4.9.3 Trimetyylikloorisilaani (TMCS)5 LAITTEET5.1 Tavanomaiset ohutkerros- ja kaasukromatografiavälineet5.2 Lasitarvikkeita6 MENETTELY6.1 Näytteen esikäsittely6.1.1 Punnitaan valmistetta tarkasti 150 ml:n dekantterilasiin testattava osa valmistetta (m grammaa), joka sisältää noin 20-50 mg resorsinolia.6.1.2 Lisätään suolahappoa (4.1), kunnes seos on hapan (tarvitaan noin 2-4 ml), lisätään 10 ml (40 mg DHT) sisäistä standardiliuosta (4.7) ja sekoitetaan. Siirretään etanolin (4.3) avulla 100 ml:n mittapulloon, täytetään etanolilla merkkiin saakka ja sekoitetaan.6.1.3 Laitetaan 250 ìl liuosta (6.1.2) deaktivoidulle silikalevylle (4.4) noin 8 cm pituiseksi katkeamattomaksi nauhaksi. Nauha on pyrittävä saamaan niin kapeaksi kuin mahdollista.6.1.4 Laitetaan 250 ìl standardiliuosta (4.8) samalle levylle samalla tavalla (6.1.3).6.1.5 Lisätään 5 ìl:n täplä kumpaakin liuosta 4.6 ja 4.7 kahteen lähtöviivan pisteeseen yhdisteiden paikallistamisen helpottumiseksi levyn kehittämisen jälkeen.6.1.6 Levy kehitetään ei-kyllästetyssä astiassa, joka on täytetty kehiteliuoksella 4.5, kunnes liuotin on noussut 12 cm lähtöviivasta; tavallisesti tämä kestää noin 45 minuuttia. Levy kuivataan ilmassa ja paikallistetaan resorsinoli/DHT-vyöhyke lyhytaalto-UV-valossa (254 nm). Näillä kahdella yhdisteellä on suunnilleen samat Rf-arvot. Merkitään nauhat kynällä 2 mm etäisyydellä nauhojen ulkopuolen tummasta reunaviivasta. Poistetaan nämä vyöhykkeet ja kerätään kunkin nauhan adsorbentit 10 ml pulloihin.6.1.7 Uutetaan adsorbentit, joissa on näyte ja standardiseos, kumpikin seuraavalla tavalla:lisätään 2 ml metanolia (4.2) ja uutetaan tunnin ajan koko ajan sekoittaen. Suodatetaan seos ja toistetaan uuttamista vielä 15 minuutin ajan 2 ml:lla metanolia.6.1.8 Yhdistetään uutteet ja haihdutetaan liuos kuivattamalla yön yli vakuumieksikaattorissa, joka on täytetty sopivalla kuivausaineella. Ei saa lämmittää.6.1.9 Silyloidaan jäännökset (6.1.8) joko 6.1.9.1 tai 6.1.9.2 kohdan mukaisesti.6.1.9.1 Lisätään 200 ìl BSTFA:ta (4.9.1) mikroruiskulla ja jätetään seos suljettuun astiaan 12 tunniksi huonelämpötilaan.6.1.9.2 Lisätään järjestyksessä 200 ìl HMDS:ää (4.9.2) ja 100 ìl TMCS:ää (4.9.3) mikroruiskulla ja kuumennetaan seosta 30 minuutin ajan 60 °C:n lämpötilassa suljetussa astiassa. Jäähdytetään seos.6.2 Kaasukromatografia6.2.1 Kromatografian ajo-olosuhteetKolonnin erotuskyvyn (R) on oltava joko 1,5 tai parempi, jolloin:R = 2 >NUM>d' R2 - d' R1>DEN>W1 + W2jossa:R1 ja R2 = kahden piikin retentioaika minuuteissa,W1 ja W2 = samojen piikkien puolileveydet millimetreinäd' = piirturin nopeus millimetreinä minuutissaSeuraavat kolonni- ja kaasukromatografian ajo-olosuhteet on havaittu sopiviksi:>TAULUKON PAIKKA>Typen ja ilman virtauksen säädössä seurataan valmistajan antamia ohjeita.6.2.2 Ruiskutetaan 1-3 ìl 6.1.9 kohdan mukaisesti saatuja liuoksia kaasukromatografiin. Kutakin liuosta (6.1.9) ruiskutetaan viisi kertaa, mitataan piikkien pinta-alat, lasketaan niiden keskiarvo ja lasketaan piikkien pinta-alojen suhde: S = resorsinolin piikin pinta-ala/DHT:n piikin pinta-ala.7 TULOSTEN LASKEMINENResorsinolin pitoisuus näytteessä, ilmaistuna painoprosentteina (% m/m) saadaan seuraavasta kaavasta:% resorsinolia = >NUM>4>DEN>M × >NUM>S näyte>DEN>S standardiseosjossa:M = näytemäärä grammoina (6.1.1),S näyte = 6.2.2 mukainen näyteliuoksen piikkien pinta-alojen keskiarvojen suhde,S standardiseos = 6.2.2 mukainen standardiseoksen piikkien pinta-alojen keskiarvojen suhde.8 TOISTETTAVUUS(4)Resorsinolipitoisuudelle noin 0,5 % ei saman näytteen rinnakkaismääritysten tulosten ero saa ylittää absoluuttista arvoa 0,025 %:a.VI. METANOLIN MÄÄRITTÄMINEN SUHTEESSA ETANOLIIN TAI 2-PROPANOLIIN1 TARKOITUS JA SOVELTAMISALATässä menetelmässä kuvataan kaikenlaisissa kosmeettisissa valmisteissa (mukaan lukien aerosolit) olevan metanolin kaasukromatografinen analyysi.0-10 %:n suhteelliset tasot voidaan määrittää.2 MÄÄRITELMÄTämän menetelmän mukaisesti määritetty metanolipitoisuus ilmaistaan metanolin painoprosentteina suhteessa etanoliin tai 2-propanoliin.3 PERIAATEMääritys suoritetaan kaasukromatografisesti.4 REAGENSSITKäytetään reagensseja, jotka ovat analyysilaatua.4.1 Metanoli4.2 Absoluuttinen etanoli4.3 2-Propanoli4.4 Kloroformi, saatu vapaaksi alkoholeista pesemällä vedellä5 LAITTEET5.1 Kaasukromatografi, jossa on:Katarometridetektori aerosolinäytteitä varten,liekki-ionisaatiodetektori muita kuin aerosolinäytteitä varten.5.2 Mittapulloja, 100 ml5.3 Pipettejä, 2 ml, 20 ml, 0-1 ml5.4 Mikroruiskuja 0-100 ìl ja 0-5 ìlja (vain aerosolinäytteitä varten) erityinen kaasutiivis ruisku, jossa on luistiventtiili, (ks. näytteenottomenetelmä, kuvio 5)(5).6 MENETTELY6.1 Näytteen esikäsittely6.1.1 Aerosolivalmisteiden näytteenotto suoritetaan 22 päivänä joulukuuta 1980(6) annetun komission direktiivin 80/1335/ETY liitteessä olevan kappaleen II mukaisesti, minkä jälkeen näytteet analysoidaan kaasukromatografisesti 6.2.1 kohdassa annettujen ohjeiden mukaisesti.6.1.2 Muut kuin aerosolivalmisteet, joiden näytteenotto on suoritettu edellä mainitun II kappaleen mukaisesti, laimennetaan vedellä 1-2 %:ksi etanolin tai 2-propanolin suhteen, minkä jälkeen ne analysoidaan kaasukromatografisesti 6.2.2 kohdassa annettujen ohjeiden mukaisesti.6.2 Kaasukromatografia6.2.1 Aerosolinäytteiden analysoinnissa käytetään katarometridetektoria.6.2.1.1 Kolonnin täyte on 10 % Hallcomid M18 Chromosorb WAW 100-200 mesh.6.2.1.2 Kolonnin erotuskyvyn (R) on oltava joko 1,5 tai suurempi, jolloin:R = 2 >NUM>d' R2 - d' R1>DEN>W1 + W2jossaR1 ja R2 = kahden piikin retentioaika minuuteissa,W1 ja W2 = samojen piikkien puolileveydet millimetreinä,d' = piirturin nopeus millimetreinä minuutissa.6.2.1.3 Tämä resoluutio voidaan saada seuraavissa ajo-olosuhteissa:>TAULUKON PAIKKA>6.2.2 Muut kuin aerosolinäytteet:6.2.2.1 Kolonni täytetään Chromosorb 105:llä tai Porapak QS:llä ja käytetään liekki-ionisaatiodetektoria.6.2.2.2 Kolonnin erotuskyvyn (R) on oltava joko 1,5 tai suurempi, jolloin:R = 2 >NUM>d' R2 - d' R1)>DEN>W1 + W2jossaR1 ja R2 = kahden piikin retentioaika minuuteissa,W1 ja W2 = samojen piikkien puolileveydet millimetreinä,d' = piirturin nopeus millimetreinä minuutissa.6.2.2.3 Tämä resoluutio on saatu seuraavissa ajo-olosuhteissa:>TAULUKON PAIKKA>7 STANDARDIKÄYRÄ7.1 Edellä 6.2.1 kohdassa kuvatussa kaasukromatografiassa (Hallcomid M 18 -kolonni) käytetään seuraavia standardiseoksia. Nämä seokset valmistetaan mittaamalla pipeteillä, mutta tarkat määrät todetaan punnitsemalla välittömästi kunkin lisäyksen jälkeen pipetti tai pullo.>TAULUKON PAIKKA>Injektoidaan 2-3 ìl kromatografiin 6.2.1 kohdan ajo-olosuhteita noudattaen.Lasketaan kunkin seoksen piikkien pinta-alojen suhde (metanoli/etanoli) tai (metanoli/2-propanoli). Piirretään standardikäyrä seuraavasti:X-akseli: % metanolia suhteessa etanoliin tai 2-propanoliin,Y-akseli: piikin pinta-alojen suhde (metanoli/etanoli) tai (metanoli/2-propanoli).7.2 Edellä 6.2.2 kohdassa kuvatussa kaasukromatografiassa (Porapak QS tai Chromosorb 105) käytetään seuraavia standardiseoksia. Nämä seokset valmistetaan mittaamalla pipeteillä, mutta tarkat määrät todetaan punnitsemalla välittömästi kunkin lisäyksen jälkeen pipetti tai pullo.>TAULUKON PAIKKA>Injektoidaan 2-3 ìl kromatografiin 6.2.2 kohdan olosuhteita noudattaen.Lasketaan kunkin seoksen piikkien pinta-alojen suhde (metanoli/etanoli) tai (metanoli/2-propanoli). Piirretään standardikäyrä seuraavasti:X-akseli: % metanolia suhteessa etanoliin tai 2-propanoliin,Y-akseli: piikin pinta-alojen suhde (metanoli/etanoli) tai (metanoli/2-propanoli).7.3 Standardikäyrän on oltava suora viiva.8. TOISTETTAVUUS(7)Metanolipitoisuudella 5 % suhteessa etanoliin tai 2-propanoliin ei saman näytteen rinnakkaismääritysten tulosten ero saa olla enempää kuin 0,25 %.>VIITTAUS KAAVIOON>(1) Standardin ISO 5725 mukaisesti(2) EYVL N:o L 383, 31.12.1980, s. 27


Avis juridique important

|

32002L0017

Komission direktiivi 2002/17/EY, annettu 21 päivänä helmikuuta 2002, elintarvikkeiden kanssa kosketuksiin joutuvista muovisista tarvikkeista annetun direktiivin 90/128/ETY muuttamisesta (ETA:n kannalta merkityksellinen teksti)

Virallinen lehti nro L 058 , 28/02/2002 s. 0019 - 0024

Komission direktiivi 2002/17/EY,annettu 21 päivänä helmikuuta 2002,elintarvikkeiden kanssa kosketuksiin joutuvista muovisista tarvikkeista annetun direktiivin 90/128/ETY muuttamisesta(ETA:n kannalta merkityksellinen teksti)EUROOPAN YHTEISÖJEN KOMISSIO, jokaottaa huomioon Euroopan yhteisön perustamissopimuksen,ottaa huomioon elintarvikkeiden kanssa kosketuksiin joutuvia tarvikkeita koskevan jäsenvaltioiden lainsäädännön lähentämisestä 21 päivänä joulukuuta 1988 annetun neuvoston direktiivin 89/109/ETY(1) ja erityisesti sen 3 artiklan,on kuullut elintarvikealan tiedekomiteaa,sekä katsoo seuraavaa:(1) Elintarvikealan tiedekomitean saamien uusien tietojen perusteella elintarvikkeiden kanssa kosketuksiin joutuvista muovisista tarvikkeista 23 päivänä helmikuuta 1990 annetun komission direktiivin 90/128/ETY(2), sellaisena kuin se on viimeksi muutettuna direktiivillä 2001/62/EY(3), liitteessä II olevaan yhteisön sallittujen aineiden luetteloon voidaan lisätä tietyt aiemmin kansallisella tasolla hyväksytyt monomeerit sekä muut monomeerit, joille on haettu käyttölupaa direktiivin 90/128/ETY antamisen jälkeen.(2) Direktiivin 90/128/ETY liite III sisältää puutteellisen luettelon lisäaineista, joita voidaan käyttää muovisten tarvikkeiden valmistuksessa. Kyseistä luetteloa olisi muutettava lisäämällä siihen muita, elintarvikealan tiedekomitean arvioimia lisäaineita.(3) Yhteisön tasolla vahvistettuja rajoituksia olisi tiettyjen aineiden osalta muutettava nykytietämyksen perusteella.(4) Nykyinen lisäaineluettelo on sikäli puutteellinen, ettei se sisällä kaikkia yhdessä tai useammassa jäsenvaltiossa nykyisin sallittuja aineita. Näin ollen näitä aineita säännellään edelleen ainoastaan kansallisilla säädöksillä, kunnes tehdään päätös niiden lisäämisestä yhteisön luetteloon.(5) Tässä direktiivissä vahvistetaan eritelmät ainoastaan muutamille aineille. Sen vuoksi muita aineita, joiden niidenkin osalta saatetaan tarvita eritelmiä, säännellään tässä suhteessa edelleen ainoastaan kansallisilla säädöksillä, kunnes asiasta tehdään päätös yhteisön tasolla.(6) Sen vuoksi direktiiviä 90/128/ETY olisi muutettava.(7) Tässä direktiivissä säädetyt toimenpiteet ovat pysyvän elintarvikekomitean lausunnon mukaiset,ON ANTANUT TÄMÄN DIREKTIIVIN:1 artiklaMuutetaan direktiivin 90/128/ETY liitteet II, III, V ja VI tämän direktiivin liitteen mukaisesti.2 artiklaJäsenvaltioiden on ennen 28 päivää helmikuuta 2003 annettava ja julkaistava tämän direktiivin noudattamisen edellyttämät säännökset. Niiden on ilmoitettava tästä komissiolle viipymättä.Jäsenvaltioiden on sovellettava näitä säännöksiä siten, ettäa) tämän direktiivin mukaisten, elintarvikkeiden kanssa kosketuksiin joutuvien muovisten tarvikkeiden kauppa ja käyttö sallitaan 1 päivästä maaliskuuta 2003;b) elintarvikkeiden kanssa kosketuksiin joutuvien muovisten tarvikkeiden, jotka eivät ole tämän direktiivin mukaisia, valmistus ja tuonti yhteisöön kielletään 1 päivästä maaliskuuta 2004. Jäsenvaltioiden on kiellettävä divinyylibentseeniä sisältävien, tässä direktiivissä asetetun rajoituksen vastaisten muovisten tarvikkeiden valmistus ja tuonti yhteisöön 1 päivästä maaliskuuta 2003.Näissä jäsenvaltioiden antamissa säädöksissä on viitattava tähän direktiiviin tai niihin on liitettävä tällainen viittaus, kun ne virallisesti julkaistaan. Jäsenvaltioiden on säädettävä siitä, miten viittaukset tehdään.3 artiklaTämä direktiivi tulee voimaan kahdentenakymmenentenä päivänä sen jälkeen, kun se on julkaistu Euroopan yhteisöjen virallisessa lehdessä.4 artiklaTämä direktiivi on osoitettu kaikille jäsenvaltioille.Tehty Brysselissä 21 päivänä helmikuuta 2002.Komission puolestaDavid ByrneKomission jäsen(1) EYVL L 40, 11.2.1989, s. 38.(2) EYVL L 75, 21.3.1990, s. 19.(3) EYVL L 221, 17.8.2001, s. 18.LIITEDirektiivin 90/128/ETY liitteitä muutetaan seuraavasti:1) Muutetaan liite II seuraavasti:a) Kohdassa 8:i) Korvataan lyhenteen QM(T) määritelmä seuraavasti: "QM(T) = Aineen jäämän enimmäismäärä tarvikkeessa ilmaistuna mainitun ryhmän, aineen tai aineiden kokonaismääränä. Aineen jäämän määrä tarvikkeessa olisi määritettävä validoidulla analyysimenetelmällä. Jos tällaista menetelmää ei vielä ole, voidaan käyttää analyysimenetelmää, jossa on tarvittavat suoritusarvot tietyllä raja-arvolla, kunnes validoitu menetelmä kehitetään."ii) Lisätään seuraava teksti lyhenteen QM(T) jälkeen: "QMA = Aineen jäämän enimmäismäärä valmiissa tarvikkeessa ilmaistuna milligrammoina per 6 dm2 elintarvikkeiden kanssa kosketuksissa olevaa pintaa. Aineen määrä tarvikkeen pinnalla olisi määriteltävä validoidulla analyysimenetelmällä. Jos tällaista menetelmää ei vielä ole, voidaan käyttää analyysimenetelmää, jossa on tarvittavat suoritusarvot tietyllä raja-arvolla, kunnes validoitu menetelmä kehitetään.QMA(T) = Aineen jäämän enimmäismäärä tarvikkeessa ilmaistuna mainitun ryhmän, aineen tai aineiden kokonaismääränä milligrammoina per 6 dm2 elintarvikkeiden kanssa kosketuksissa olevaa pintaa. Aineen määrä tarvikkeen pinnalla olisi määritettävä validoidulla analyysimenetelmällä. Jos tällaista menetelmää ei vielä ole, voidaan käyttää analyysimenetelmää, jossa on tarvittavat suoritusarvot tietyllä raja-arvolla, kunnes validoitu menetelmä kehitetään."iii) Korvataan lyhenteiden SML ja SML(T) määritelmät seuraavasti: "SML = Erityinen siirtymän raja-arvo elintarvikkeessa tai simulantissa, jollei toisin ole ilmoitettu. Erityinen siirtymän raja-arvo olisi määriteltävä validoidulla analyysimenetelmällä. Jos tällaista menetelmää ei vielä ole, voidaan käyttää analyysimenetelmää, jossa on tarvittavat suoritusarvot tietyllä raja-arvolla, kunnes validoitu menetelmä kehitetään.SML(T) = Erityinen siirtymän raja-arvo elintarvikkeissa tai simulantissa ilmaistuna mainitun ryhmän, aineen tai aineiden kokonaismääränä. Erityinen siirtymä olisi määritettävä validoidulla analyysimenetelmällä tietyllä raja-arvolla. Jos tällaista menetelmää ei vielä ole, voidaan käyttää analyysimenetelmää, jossa on tarvittavat suoritusarvot tietyllä raja-arvolla, kunnes validoitu menetelmä kehitetään."b) Muutetaan A jakso seuraavasti:i) Lisätään seuraavat monomeerit ja muut lähtöaineet: >TAULUKON PAIKKA>ii) Korvataan seuraavien monomeerien ja muiden lähtöaineiden kohdalla Rajoitukset ja/tai eritelmät -sarakkeen sisältö seuraavasti: >TAULUKON PAIKKA>iii) Siirretään seuraavat monomeerit ja muut lähtöaineet B jaksosta A jaksoon: >TAULUKON PAIKKA>2) Muutetaan liite III seuraavasti:a) Muutetaan A jaksossa oleva taulukko seuraavasti:i) Lisätään seuraavat lisäaineet: >TAULUKON PAIKKA>ii) Korvataan seuraavien lisäaineiden kohdalla sarakkeen Rajoitukset ja/tai eritelmät sisältö seuraavasti: >TAULUKON PAIKKA>iii) Poistetaan seuraava lisäaine: >TAULUKON PAIKKA>b) Muutetaan B jaksossa oleva taulukko seuraavasti:i) Lisätään seuraavat lisäaineet: >TAULUKON PAIKKA>ii) Korvataan seuraavien lisäaineiden kohdalla sarakkeen Rajoitukset ja/tai eritelmät sisältö seuraavasti: >TAULUKON PAIKKA>3) Muutetaan liite V seuraavasti: B osan taulukkoon lisätään seuraavat eritelmät >TAULUKON PAIKKA>4) Muutetaan liitettä VI seuraavasti:a) Korvataan huomautukset (12) ja (13) seuraavasti: "(12) Tässä yhteydessä SML(T) tarkoittaa, että seuraavien, PM-/viitenumeromaininnoilla 36720, 36800, 36840 ja 92000 merkittyjen aineiden siirtymä yhteensä ei saa ylittää rajoitusta.(13) Tässä yhteydessä SML(T) tarkoittaa, että seuraavien, PM-/viitenumeromaininnoilla 39090 ja 39120 merkittyjen aineiden siirtymä yhteensä ei saa ylittää rajoitusta."b) Lisätään seuraavat huomautukset: "(23) Tässä yhteydessä SML(T) tarkoittaa, että seuraavien, PM-/viitenumeromaininnoilla 13620, 36840, 40320 ja 87040 merkittyjen aineiden siirtymä yhteensä ei saa ylittää rajoitusta.(24) Tässä yhteydessä SML(T) tarkoittaa, että seuraavien, PM-/viitenumeromaininnoilla 13720 ja 40580 merkittyjen aineiden siirtymä yhteensä ei saa ylittää rajoitusta.(25) Tässä yhteydessä SML(T) tarkoittaa, että seuraavien, PM-/viitenumeromaininnoilla 16650 ja 51570 merkittyjen aineiden siirtymä yhteensä ei saa ylittää rajoitusta.(26) Tässä yhteydessä QM(T) tarkoittaa, että seuraavien, PM-/viitenumeromaininnoilla 14950, 15700, 16240, 16570, 16600, 16630, 18640, 19110, 22332, 22420, 22570, 25210, 25240 ja 25270 merkittyjen aineiden jäämä yhteensä ei saa ylittää rajoitusta."