Tähtis õiguslik teade

|

31973L0046

Neljas Komisjoni direktiiv, 5. detsember 1972, millega kehtestatakse ühenduse analüüsimeetodid söötade ametlikuks kontrollimiseks

Euroopa Liidu Teataja L 083 , 30/03/1973 Lk 0021 - 0034 Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 5 Lk 0115  Kreekakeelne eriväljaanne: Peatükk 03 Köide 9 Lk 0114  Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 5 Lk 0115  Hispaaniakeelne eriväljaanne: Peatükk 03 Köide 6 Lk 0230  Portugalikeelne eriväljaanne Peatükk 03 Köide 6 Lk 0230  CS.ES Peatükk 03 Köide 02 Lk 12  - 25 ET.ES Peatükk 03 Köide 02 Lk 12  - 25 HU.ES Peatükk 03 Köide 02 Lk 12  - 25 LT.ES Peatükk 03 Köide 02 Lk 12  - 25 LV.ES Peatükk 03 Köide 02 Lk 12  - 25 MT.ES Peatükk 03 Köide 02 Lk 12  - 25 PL.ES Peatükk 03 Köide 02 Lk 12  - 25 SK.ES Peatükk 03 Köide 02 Lk 12  - 25 SL.ES Peatükk 03 Köide 02 Lk 12  - 25

		Neljas komisjoni direktiiv,5. detsember 1972,millega kehtestatakse ühenduse analüüsimeetodid söötade ametlikuks kontrollimiseks(73/46/EMÜ)EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut,võttes arvesse nõukogu 20. juuli 1970. aasta direktiivi söötade ametlikuks kontrollimiseks ettenähtud ühenduse proovivõtu- ja analüüsimeetodite kehtestamise kohta, [1] viimati muudetud 20. juuli 1972. aasta direktiiviga 72/275/EMÜ, [2] eriti selle artiklit 2,ning arvestades, et:kõnealuse direktiiviga nähakse ette, et söötade ametlik kontrollimine söötade kvaliteeti ja koostist käsitlevate õigusaktide nõuete täitmise kindlakstegemiseks peab toimuma ühenduse proovivõtu- ja analüüsimeetodite abil;15. juuni 1971. aasta direktiivis 71/250/EMÜ, [3] 18. novembri 1971. aasta direktiivis 71/393/EMÜ [4] ja 27. aprilli 1972. aasta direktiivis 72/199/EMÜ [5] on juba kehtestatud hulk ühenduse analüüsimeetodeid; võttes arvesse edusamme pärast kõnealuse direktiivi vastuvõtmist tehtud töös, on soovitatav võtta vastu neljas rühm meetodeid;käesoleva direktiiviga ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise söödakomitee arvamusega,ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:Artikkel 1Liikmesriigid nõuavad, et analüüsid söötade loomsete ja taimsete rasvade ja õlide niiskusesisalduse ning söötade magneesiumi- ja kogu kiu sisalduse ametlikuks kontrollimiseks tehakse vastavalt käesoleva direktiivi I lisas kirjeldatud meetoditele.Käesoleva direktiivi I lisas kirjeldatud meetodite suhtes kohaldatakse komisjoni 15. juuni 1971. aasta direktiivi 71/250/EMÜ lisa I osa (Sissejuhatus) üldsätteid.Artikkel 2Liikmesriigi nõuavad, et analüüsid söötade retinooli (A-vitamiin), tiamiini (aneuriin, B1-vitamiin), askorbiin- ja dehüdroaskorbiinhapete (C-vitamiin) sisalduse ametlikuks kontrollimiseks tehakse vastavalt käesoleva direktiivi II lisas kirjeldatud meetoditele.Käesoleva direktiivi II lisas kirjeldatud meetodite suhtes kohaldatakse komisjoni 15. juuni 1971. aasta direktiivi 71/250/EMÜ lisa I osa (Sissejuhatus) üldsätteid, v.a analüüsitava proovi ettevalmistamist käsitlevaid sätteid.Artikkel 3Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigusaktid hiljemalt 1. jaanuaril 1974. Nad teatavad sellest viivitamata komisjonile.Artikkel 4Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.Brüssel, 5. detsember 1972Komisjoni nimelpresidentS. L. Mansholt[1] EÜT L 170, 3.8.1970, lk 2.[2] EÜT L 171, 29.7.1972, lk 39.[3] EÜT L 155, 12.7.1971, lk 13.[4] EÜT L 279, 20.12.1971, lk 7.[5] EÜT L 123, 29.5.1972, lk 6.--------------------------------------------------I LISA1. LOOMSETE JA TAIMSETE RASVADE JA ÕLIDE NIISKUSESISALDUSE MÄÄRAMINE1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga on võimalik määrata loomsete ja taimsete rasvade ja õlide veesisaldust ja lenduvate ainete sisaldust.2. PõhimõteProov kuivatatakse temperatuuril 103 oC püsimassini. Massi kadu määratakse kaalumise teel.3. Seadmed3.1. Korrosioonikindel lamedapõhjaline anum, mille diameeter on 8–9 cm ja kõrgus umbes 3 cm.3.2. Tugevdatud kolviga elavhõbeda paisumisel põhinev termomeeter, mille ülaosas on paisumistoru, mis on gradueeritud vahemikus umbes 80 oC kuni vähemalt 110 oC ja mis on umbes 10 cm pikkune.3.3. Liivavann või elektriline kuumutusplaat.3.4. Tõhusat kuivatusainet sisaldav eksikaator.3.5. Analüütilised kaalud.4. Töö käik1 mg täpsusega kaalutud umbes 20 g homogeniseeritud proovi kaalutis pannakse kuiva kaalutud anumasse (3.1), milles on termomeeter (3.2). Kuumutatakse liivavannil või kuumutusplaadil (3.3) termomeetriga pidevalt segades nii, et temperatuur tõuseb umbes 7 minutiga 90 oC-ni.Kuumust vähendatakse, jälgides anuma põhjast kerkivate mullide sagedust. Temperatuur ei tohi tõusta üle 105 oC. Segamist jätkatakse anuma põhja kaapides, kuni mullide tekkimine lõpeb.Niiskuse täielikuks kõrvaldamiseks kuumutatakse proovi mitu korda temperatuurini 103 ± 2 oC, jahutades kuumutamiste vahel proovi temperatuurini 93 oC. Lastakse jahtuda eksikaatoris (3.4) toatemperatuurini ja kaalutakse. Protseduuri korratakse, kuni kahe järjestikuse kaalumise vahe ei ole üle 2 mg.N. B.Proovi massi suurenemine pärast korduvat kuumutamist viitab rasva oksüdeerumisele, sel juhul arvutatakse tulemus enne massi suurenemist tehtud kaalumisel.5. Tulemuste arvutamineNiiskusesisaldus arvutatakse protsendimäärana proovist järgmise valemi abil:×milles:M0 = uuritava proovi mass grammides;M1 = anuma ja selle sisu mass grammides enne kuumutamist;M2 = anuma ja selle sisu mass grammides pärast kuumutamist.Tulemustele, mis on väiksemad kui 0,05 %, tuleb lisada märkus "alla 0,05 %".KorratavusSama prooviga tehtud kahel paralleelsel määramisel saadud niiskusesisalduste erinevus ei tohi ületada 0,05 %.2. MAGNEESIUMI MÄÄRAMINE— aatomabsorptsioonspektrofotomeetria abil —1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga on võimalik määrata magneesiumi hulka söödas. Käesolev meetod sobib eriti hästi alla 5 %lise magneesiumisisalduse määramiseks.2. PõhimõteProov tuhastatakse ja lahustatakse lahjendatud soolhappes. Juhul kui proov ei sisalda orgaanilisi aineid, lahustatakse see kohe lahjendatud soolhappes. Lahus lahjendatakse ja magneesiumisisaldus määratakse aatomabsorptsioonspektrofotomeetria abil 285,2 nm juures, võrreldes standardlahusega.3. Reaktiivid3.1. Soolhape, analüütiliselt puhas, tihedus: 1,16.3.2. Kontsentreeritud soolhape, analüütiliselt puhas, tihedus: 1,19.3.3. Magneesiumilint või -traat või toatemperatuuril kuivatatud magneesiumsulfaatheptahüdraat.3.4. Strontsiumi soola lahus (kloriid või nitraat), mis sisaldab 2,5 % (w/v) strontsiumi (= 76,08 g SrC126H2O, analüütiliselt puhas, või 60,38 g Sr (NO3)2, analüütiliselt puhas).3.5. Magneesiumi standardlahus: 1 g magneesiumi (3.3), mille oksiidikiht on eelnevalt hoolikalt eemaldatud, või vastav kogus (10,143 g) magneesiumsulfaatheptahüdraati (3.3) kaalutakse 1 mg täpsusega. Pannakse 1000 ml mõõtekolbi, lisatakse 80 ml soolhapet (3.1), lastakse lahustuda ja täiendatakse veega 1000 ml-ni. 1 ml saadud lahust sisaldab 1,000 mg magneesiumi.4. Seadmed4.1. Plaatina-, kvarts- või portselantiiglid tuhastamiseks.4.2. Termostateeritav elektriline muhvelahi.4.3. Aatomabsorptsioonspektrofotomeeter.5. Töö käik5.1. Proovilahuse valmistamine5.1.1. Üksnes mineraalainetest koosnev sööt1 mg täpsusega kaalutud 5 g proovi kaalutis pannakse 500 ml mõõtekolbi ja lisatakse 250–300 ml vett. Lisatakse 40 ml soolhapet (3.1), lastakse keema ja keedetakse vaikselt 30 minutit. Lastakse jahtuda, täiendatakse kuni märgini veega, segatakse ja filtreeritakse läbi kuiva kurdfiltri kuiva keeduklaasi. Esimesed 30 ml filtraadist visatakse ära. 5 g proovi töödeldakse ränidioksiidi juuresolekul piisava koguse (15–30 ml) soolhappega (3.2), aurutatakse veevannil kuivaks ja pannakse üheks tunniks kuivatuskappi temperatuuriga 105 oC. Jätkatakse punkti 5.1.2 kolmandast lausest.5.1.2. Peamiselt mineraalainetest koosnev sööt1 mg täpsusega kaalutud 5 g proovi kaalutis pannakse tiiglisse ja tuhastatakse muhvelahjus 550 oC juures kuni söeosakesteta tuha saamiseni, lastakse jahtuda. Ränidioksiidi kõrvaldamiseks lisatakse tuhale piisav kogus (15–30 ml) soolhapet (3.2), aurutatakse veevannil kuivaks ja pannakse üheks tunniks kuivatuskappi temperatuuriga 105 oC. Jääk töödeldakse 10 ml soolhappega (3.1) ja kantakse 500 ml mõõtekolbi, kasutades sooja vett. Lastakse jahtuda ja täiendatakse kuni märgini veega. Segatakse ja filtreeritakse läbi kuiva kurdfiltri kuiva keeduklaasi. Esimesed 30 ml filtraadist visatakse ära.5.1.3. Peamiselt orgaanilistest ainetest koosnev sööt1 mg täpsusega kaalutud 5 g proovi kaalutis pannakse tiiglisse ja tuhastatakse muhvelahjus 550 oC juures kuni söeosakesteta tuha saamiseni. Tuhka töödeldakse 5 ml soolhappega (3.2), aurutatakse veevannil kuivaks ja kuivatakse kuivatuskapis 105 oC juures üks tund, et ränidioksiid muutuks lahustumatuks. Tuhka töödeldakse 5 ml soolhappega (3.1), kantakse 250 ml mõõtekolbi, kasutades sooja vett, aetakse keema, lastakse jahtuda ja täidetakse kuni märgini veega. Segatakse ja filtreeritakse läbi kuiva kurdfiltri kuiva keeduklaasi. Esimesed 30 ml filtraadist visatakse ära.5.2. Mõõtmine aatomabsorptsiooni abilLahjendades standardlahust (3.5) veega, valmistatakse vähemalt viis võrdluslahust, mille kontsentratsioon suureneb vastavalt spektrofotomeetri optimaalsele mõõtepiirkonnale. Igale lahusele lisatakse 10 ml strontsiumi soola lahust (3.4) ja täiendatakse kuni 100 ml-ni veega. Punkti 5.1.1, 5.1.2 või 5.1.3 kohaselt saadud filtraadi alikvoot lahjendatakse veega nii, et saadakse magneesiumikontsentratsioon, mis jääb võrdluslahuste kontsentratsiooni piiresse. Selle lahuse soolhappekontsentratsioon ei tohi olla suurem kui 0,4 N. Lisatakse 10 ml strontsiumi soola lahust (3.4) ja täiendatakse kuni 100 ml-ni veega. Määratava lahuse ja võrdluslahuste absorptsioon mõõdetakse 285,2 nm juures.6. Tulemuste arvutamineProovi magneesiumisisaldus arvutatakse suhtes võrdluslahustega. Tulemus väljendatakse protsendimäärana proovist.KorratavusSama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 5 %.3. KOGU KIU MÄÄRAMINE1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga on võimalik määrata happelises ja leeliselises keskkonnas lahustumatute ja harilikult kogu kiuna kirjeldatavate rasvavabade orgaaniliste ainete kogust söödas.2. PõhimõteProovi, mis on vajaduse korral rasvatustatud, töödeldakse mitu korda järjest teatava kontsentratsiooniga väävelhappe ja kaaliumhüdroksiidi keevate lahustega. Jääk eraldatakse filtreerimise teel asbesti juuresolekul, pestakse, kuivatatakse, kaalutakse ja tuhastatakse 900 oC juures. Tuhastamisest tulenev massi kadu vastab uuritavas proovis sisalduvale kogu kiule.3. Reaktiivid3.1. 0,26 N väävelhape.3.2. Töödeldud asbest: Goochi tiiglis kasutatavat liiki asbestile lisatakse umbes viis korda selle massist suurem kogus lahjendatud soolhapet (1 mahuosa soolhapet, tihedus: 1,19 + 3 mahuosa vett). Segu keedetakse umbes 45 minutit, lastakse jahtuda ja filtreeritakse läbi Büchneri lehtri. Jääki pestakse esiteks kuni soolhappe pesuveest eemaldumiseni veega ja seejärel atsetooniga (3.6). Asbest kuivatatakse kuivatuskapis ja seejärel tuhastatakse kaks tundi 900o juures. Lastakse jahtuda ja hoitakse suletud kolvis. Sel viisil töödeldud asbesti võib kasutada mitu korda. See peab vastama pimekatse osas punktis 5 esitatud tingimustele.3.3. Vahutamisvastane emulsioon (nt silikoon).3.4. 0,23 N kaaliumhüdroksiidi lahus.3.5. 0,5 N soolhape.3.6. Atsetoon.3.7. Dietüüleeter.4. Seadmed4.1. Vähemalt 600 ml keeduklaasid, mille mõõteskaala ulatub vähemalt 200 ml-ni.4.2. 80 mm diameetriga ja 4 mm paksused portselanplaadid, millel on umbes 32 umbes 4 mm diameetriga ava.4.3. Umbes kaheliitrised kummikorgiga termospudelid, mille mõõteskaala ulatub vähemalt 800 ml-ni ja millele sobivad 120 mm diameetriga klaaslehtrid.4.4. Umbes 40 mm diameetriga ja umbes 4 mm paksused filterplaadid, mille viltused servad sobituvad lehtri (4.3) koonusega, ja millel on umbes 16 umbes 4 mm diameetriga ava ja mis on kaetud traatvõrguga, mille silma suurus on umbes 1 mm. Nii plaadid kui võrk peavad olema hapete ja leeliste suhtes vastupidavad.4.5. Plaatina- või kvartstiiglid tuhastamiseks.4.6. Termostateeritav elektriline muvelahi.4.7. Eksikaator.4.8. Asbestfilter: 2,0 g asbesti (3.2) suspendeeritakse 100 ml vees.Filtreeritakse vaakumis traatvõrguga kaetud filterplaadi (4.4) kohal ja pannakse termospudeli lehtrisse (4.3). Filtraat kogutakse ja filtreeritakse veel kord läbi sama filtri. Filtraat visatakse ära.5. Töö käik1 mg täpsusega kaalutud 3 g proovi ja 2 g töödeldud asbesti (3.2) kaalutis pannakse keeduklaasi (4.1), lisatakse 200 ml väävelhapet (3.1) ja paar tilka vahutamisvastast emulsiooni (3.3). Aetakse ruttu keema ja keedetakse täpselt 30 minutit. Püsiva mahu säilitamiseks kaetakse keeduklaas jahutusvahendiga, nt 500 ml ümarkolviga, milles ringleb külm vesi. Keetmine lõpetatakse, lisades umbes 50 ml külma vett, ja proov filtreeritakse viivitamata vaakumis läbi punkti 4.8 kohaselt eelnevalt valmistatud asbestfiltri.Jääk pestakse viie umbes 100 ml suuruse väga kuuma vee kogusega, et saada filtraadi lõppmahuks 800 ml. Jääk kantakse kvantitatiivselt keeduklaasi (4.1), millele on eelnevalt asetatud keemise reguleerimiseks portselanplaat (4.2). Lisatakse 200 ml kaaliumhüdroksiidi lahust (3.4). Aetakse ruttu keema ja lastakse keeda täpselt 30 minutit. Lisatakse umbes 50 ml külma vett ja filtreeritakse viivitamata vaakumis läbi punkti 4.8 kohaselt eelnevalt valmistatud asbestfiltri. Jääki pestakse väga kuuma veega, kuni pesuvesi on neutraalne (kontrollida lakmuspaberiga), seejärel kolm korda atsetooniga (3.6) (kokku umbes 100 ml atsetooni).Jääk kantakse kvantitatiivselt tuhastamistiiglisse (4.5), tehakse vajaduse korral tükkideks ja kuivatakse kuivatuskapis 130 oC juures püsimassini.Lastakse eksikaatoris (4.7) jahtuda ning kaalutakse kiiresti.Tiigel asetatakse muhvelahju (4.6) ja lastakse 30 minutit 900 oC juures tuhastuda. Lastakse eksikaatoris (4.7) jahtuda ning kaalutakse kiiresti.Sama menetluse abil tehakse töödeldud asbestiga (3.2) pimekatse, kuid ilma proovita. Massi kadu 6 g asbesti tuhastamisel ei tohi olla üle 10 mg.6. Tulemuste arvutamineKogu kiu sisaldus arvutatakse protsendimäärana proovist järgmise valemi abil:× 100Milles:a = tuhastamisest tulenev massi kadu määramise ajal;b = tuhastamisest tulenev massi kadu pimekatse ajal.KorratavusSama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada:0,3 %, kui kogu kiu sisaldus on alla 10 %;3 %, kui kogu kiu sisaldus on 10 % või rohkem.7. Tähelepanekud7.1. Sööt, mis sisaldab üle 10 % õlisid ja rasvu, tuleb enne analüüsimist rasvatustada dietüüleetriga (3.7). Selleks pannakse uuritav proov (3 g, kaalutuna 1 mg täpsusega) asbestfiltrile (4.8). Kaetakse kolm korda umbes 50 ml dietüüleetriga (3.7) ja filtreeritakse iga kord hoolikalt vaakumis. Rasvatustatud uuritav proov ja asbest kantakse kvantitatiivselt keeduklaasi (4.1) ja analüüsi jätkatakse punktis 5 kirjeldatud viisil.7.2. Sööt, mis sisaldab selliseid õlisid ja rasvu, mida ei ole võimalik otse ekstraheerida, tuleb rasvatustada punktis 7.1 esitatud viisil ja rasvatustada veel kord pärast happega töötlemist, kui hape on jäägist välja pestud.Selleks pestakse jääki kolm korda atsetooniga (3.6) (kokku 100 ml) ja seejärel kolm korda 50 ml dietüüleetriga (3.7). Jääk kantakse kvantitatiivselt keeduklaasi (4.1) ja analüüsi jätkatakse punkti 5 teises lõigus kirjeldatud viisil (töötlemine kaaliumhüdroksiidi lahusega).7.3. Kui söödas esineb palju kaltsiumi (üle 2 %), pannakse uuritav proov (3 g, kaalutuna 1 mg täpsusega) keeduklaasi (4.1), lisatakse 100 ml 0,5 N soolhapet (3.5) ja lastakse jahedal temperatuuril viis minutit seista. Filtreeritakse kohe ja pestakse külma veega. Filtreerimise lihtsustamiseks lisatakse 2,0 g asbesti, mis on nähtud ette kasutamiseks väävelhappega keetmisel. Kui filtreerimine osutub raskeks, lahjendatakse suspensiooni atsetooniga (3.6). Jätkatakse punktis 5 kirjeldatud viisil.--------------------------------------------------II LISA1. RETINOOLI (A-VITAMIINI) MÄÄRAMINE1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga on võimalik määrata retinooli (A-vitamiini) kogust söödas, kontsentraatides ja eelsegudes. Määramise alampiir on suuri värvainekoguseid sisaldava sööda puhul 10000 RÜ/kg ja muudel juhtudel 4000 RÜ/kg. [1] Tooted liigitatakse vastavalt nende eeldatavale retinoolisisaldusele kahte rühma:A rühm: sisaldus alla 200000 RÜ/kg;B rühm: sisaldus vähemalt 200000 RÜ/kg.2. PõhimõteProov hüdrolüüsitakse kuumalt kaaliumhüdroksiidi-etanooli lahuses antioksüdandi juuresolekul või lämmastiku keskkonnas. Segu ekstraheeritakse 1,2-dikloroetaaniga. Ekstrakt arutatakse kuivaks ja töödeldakse petrooleetriga. Lahusele tehakse alumiiniumoksiidi kolonnil kromatograafia (B rühma toodete puhul tuleb kromatograafia teha üksnes teatavatel juhtudel). A rühma toodete puhul määratakse retinoolisisaldus spektrofotomeetria abil 610 nm juures pärast Carr-Price'i reaktsiooni kohaselt värvilise kompleksi moodustumist; B rühma toodete puhul spektrofotomeetria abil 325 nm juures.3. Reaktiivida) kasutatakse A ja B rühma toodete analüüsimiseks3.1. 96 % (v/v) etanool.3.2. 10 % (w/v) naatriumaskorbaadi lahus, analüütiliselt puhas, või3.3. puhastatud lämmastik.3.4. 50 % (w/v) kaaliumhüdroksiidi lahus, analüütiliselt puhas.3.5. 1 N kaaliumhüdroksiidi lahus, analüütiliselt puhas.3.6. 0,5 N kaaliumhüdroksiidi lahus, analüütiliselt puhas.3.7. 1,2-dikloroetaan, analüütiliselt puhas.3.8. Petrooleeter, keemistemperatuur: 30–50 oC. Vajaduse korral puhastatakse järgmiselt: 1000 ml petrooleetrit segatakse 20 ml suuruste kontsentreeritud väävelhappe kogustega, kuni hape püsib värvusetuna. Hape eemaldatakse ja petrooleetrit pestakse 500 ml veega, kaks korda 250 ml 10 % (v/w) naatriumhüdroksiidi lahusega ja kolm korda 500 ml veega. Veekiht eemaldatakse, petrooleetrit kuivatakse aktiivsöe ja veevaba naatriumsulfaadi kohal, filtreeritakse ja destilleeritakse.3.9. Alumiiniumoksiid, mida on standarditud vastavalt Brockmannile: tuhastatakse kaheksa tundi 750 oC juures, jahutatakse eksikaatoris ja hoitakse pruunis lihvkorgiga klaaspudelis. Enne kromatograafias kasutamist niisutatakse järgmiselt: 10 g alumiiniumoksiidi ja 0,7 ml vett pannakse pruuni klaaspudelisse, pudel suletakse korgiga, kuumutatakse viis minutit keeva vee vannis loksutades. Lastakse jahtuda. Kontrollitakse sel viisil valmistatud alumiiniumi aktiivsust, viies teadaoleva retinoolikogusega (3.17) (ca 500 RÜ) läbi punktides 5.3 ja 5.4 kirjeldatud menetlused.3.10. Leeliseline alumiinimumoksiid, aktiivsusaste 1 (Woelm, Merck vms).3.11. Puhas dietüüleeter. Peroksiidid ja allesjäänud vesi eemaldatakse kromatograafia abil leeliselise alumiiniumoksiidi kolonnil (3.10). (25 g alumiiniumoksiidi 250 ml dietüüleetri kohta.)3.12. Petrooleetri lahused (3.8), milles on 4, 8, 12, 16 ja 20 % (v/v) dietüüleetrit (3.11).3.13. 0,5 M naatriumsulfiidi lahus 70 % (v/v) glütseriinis, valmistatud analüütiliselt puhtast naatriumsulfiidist.b) kasutatakse üksnes A rühma toodete analüüsimiseks3.14. Kristalliseeruv benseen, analüütiliselt puhas.3.15. Kloroform, analüütiliselt puhas. Etanool, fosgeen ja allesjäänud vesi eemaldatakse kromatograafia abil leeliselise alumiiniumoksiidi kolonnil (3.10) (50 g alumiiniumoksiidi 200 ml kloroformi kohta; esimesele 50 ml eluaadile on soovitatav teha kromatograafia ka teist korda).3.16. Carr-Price'i reaktiiv: umbes 25 g analüütiliselt puhast antimontrikloriidi (mida on hoitud eksikaatoris) segatakse 100 ml kloroformiga (3.15), kuni lahus küllastub. Väike antimontrikloriidi sade ei ole probleemiks. Lisatakse 2 ml analüütiliselt puhast äädikhappe anhüdriidi. Hoitakse külmikus pruunis lihvkorgiga klaaspudelis. Lahus säilib mitu nädalat.3.17. Retinool — spetkrofotomeetriliselt standarditud.c) kasutatakse üksnes B rühma toodete analüüsimiseks3.18. Isopropanool, kromatograafia jaoks.4. Seadmed4.1. Veevann.4.2. Vaakumauruti, millel on eri suuruses ümarkolvid.4.3. Klaasist kromatograafiatorud (pikkus: 300 mm; sisediameeter: umbes 13 mm).4.4. Spektrofotomeeter, millel on 10 mm küvetid. UV-alal mõõtmiseks kasutatakse kvartsküvette.4.5. UV-lambid, mida saab kasutada 365 nm juures.5. Töö käikN. B.Kogu analüüs tuleb teha väljaspool otsest valgust, vajaduse korral pruunist klaasist anumates.5.1. Uuritav proovUuritav proov võetakse hästi peenestatud proovist proportsionaalselt eeldatava retinoolisisaldusega järgmiselt:0,1–1,0 g kontsentraatide puhul (sisaldus üle 20000 RÜ/g);3,0–5,0 g eelsegude puhul (sisaldus 400–20000 RÜ/g);10–20 g mineraalainete segude puhul;30 g A rühma toodete puhul.Uuritav proov pannakse viivitamata 500 ml lihvkorgiga kolbi.5.2. Hüdrolüüs ja ekstraheerimine [2]Uuritavale proovile lisatakse järjest 40 ml etanooli (3.1), 2 ml naatriumaskorbaadi lahust (3.2), [3] 10 ml kaaliumhüdroksiidi lahust (3.4) ja 2 ml naatriumsulfiidi lahust (3.13).Kuumutatakse püstjahutis 70–80 oC juures 30 minutit ja lastakse voolava vee all jahtuda. Lisatakse 50 ml etanooli (3.1) ja 100 ml 1,2-dikloroetaani (3.7) (võetakse pipetiga). Loksutatakse tugevalt ja supernatant dekanteeritakse dekanteerimisnõusse. Nõusse lisatakse 150 ml kaaliumhüdroksiidi lahust (3.5), loksutatakse 30 sekundit ja lastakse seista, kuni kihid on eraldunud. Dikloroetaani kiht (alumine kiht) kogutakse dekanteerimisnõusse, lisatakse 40 ml kaaliumhüdroksiidi lahust (3.6), loksutatakse 10 sekundit ja lastakse seista, kuni kihid on eraldunud. Dikloroetaani kiht kogutakse dekanteerimisnõusse ja seda pestakse 6–8 korda 40 ml suuruste veekogustega kuni leelisest vabanemiseni (fenoolftaleiini test). Kogutakse dikloroetaani kiht ja filterpaberi ribade abil eemaldatakse allesjäänud vesi.Lahuse alikvoot aurutatakse vaakumis ja veevannil 40 oC juures kuivaks. Jääki töödeldakse kiirelt 5 ml petrooleetriga (3.8).A rühma toodete puhul tehakse punkti 5.3.1 kohane kromatograafia.B rühma toodete puhul kantakse lahus 50 ml mõõtekolbi, täiendatakse kuni märgini petrooleetriga (3.8), segatakse ja mõõdetakse punkti 5.4.2 kohaselt optiline tihedus.5.3. Kromatograafia5.3.1. A rühma tootedKromatograafiatoru (4.3) täidetakse kuni 200 mm-ni 10 g eelnevalt petrooleetriga (3.8) immutatud alumiiniumoksiidiga (3.9). Punkti 5.2 kohaselt saadud lahus pannakse torusse ja lisatakse viivitamata 20 ml petrooleetrit (3.8). Elueeritakse osalises vaakumis voolukiirusel 2–3 tilka sekundis järjest 10 ml suuruste petrooleetri lahuse kogustega, milles on 4, 8, 12, 16 ja 20 % dietüüleetrit (3.12).Esmalt elueeritakse karotiin. [4] Retinool elueeritakse üldiselt petrooleetri lahusega, milles on 20 % dietüüleetrit (3.12). Elueerimist jälgitakse UV-valguses (kolonni kiiritatakse lühiajaliselt elavhõbelambiga). Retinooli fluorestseeriv vöönd eraldub selgelt sellele järgnevatest kollastest luteiinivöönditest. Retinooli sisaldav elueeritud osa kogutakse Erlenmeyeri kolbi.5.3.2. B rühma tootedKromatograafia tuleb teha üksnes juhul, kui punktis 5.4.2 nimetatud optilise tiheduse mõõtmised ei vasta punktis 5.4.2 esitatud nõuetele.Kui kromatograafia osutub vajalikuks, pannakse kromatograafiakolonni punkti 5.2 kohaselt saadud petrooleetri lahuse alikvoot, mis sisaldab umbes 500 RÜ retinooli, ja tehakse vastavalt puntkile 5.3.1 kromatograafia.5.4. Optilise tiheduse mõõtmine5.4.1. A rühma tootedPunkti 5.3.1 kohaselt saadud retinooli sisaldav eluaat aurutatakse vaakumis kuivaks. Jääki töödeldakse 2 ml benseeniga (3.14). Võetakse 0,3 ml kõnealust lahust ja lisatakse 3 ml Carr-Price'i reaktiivi (3.16). Tekib sinine värvus. Täpselt 30 sekundit pärast reaktsiooni algust mõõdetakse spektrofotomeetriga 610 nm juures optiline tihedus. Retinoolisisaldus määratakse standardkõvera alusel, mis on saadud suureneva retinoolistandardi kontsentratsiooniga benseenilahuste põhjal. Benseenilahuseid on töödeldud Carr-Price'i reaktiiviga (2–16 RÜ retinoolistandardit (3.17) 0,3 ml benseeni (3.14) kohta + 3 ml Carr-Price'i reaktiivi (3.16)). Standardkõverat kontrollitakse korrapäraselt ja sageli, kasutades standardit ja värskelt valmistatud Carr-Price'i reaktiivi lahust.5.4.2. B rühma tootedVõetakse punkti 5.2 kohaselt saadud petrooleetri lahuse alikvoot, mis sisaldab umbes 200 RÜ retinooli. Aurutatakse vaakumis kuivaks ja jääki töödeldakse 25 ml isopropanooliga (3.18). Optiline tihedus mõõdetakse spektrofotomeetris 325, 310 ja 334 nm juures. Suurim neeldumine toimub 325 nm juures. Lahuse retinoolisisaldus arvutatakse järgmise valemi abil:E325 × 18,30 = RÜ retinooli/mlOptiliste tiheduste suheE310 : E325 ja E334 : E325peab siiski olema 6 : 7 = 0,857.Kui üks nendest suhetest erineb oluliselt arvust (< 0,830 või > 0,880), tuleb enne optilise tiheduse mõõtmist teha vastavalt punktis 5.3.2 esitatud meetodile kormatograafia. Kui pärast kromatograafiat tehtaval optilise tiheduse mõõtmisel ilmneb, et eespool nimetatud suhted erinevad endiselt oluliselt arvust 0,857 (< 0,830 või > 0,880), tuleb määramine läbi viia vastavalt A rühma toodete puhul esitatud meetodile.6. Tulemuste arvutamineProovi retinoolisisalduse arvutamisel võetakse arvesse uuritava proovi massi ja analüüsimisel tehtud lahjendamisi. Tulemused väljendatakse retinooli rahvusvahelistes ühikutes sööda või kontsentraadi või eelsegu kilogrammi kohta.KorratavusSama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada:- 20 %, kui retinoolisisaldus on alla 75000 RÜ/kg;- 15000 RÜ, kui retinoolisisaldus on 75000–150000 RÜ/kg;- 10 %, kui retinoolisisaldus on 150000–250000 RÜ/kg;- 25000 RÜ, kui retinoolisisaldus on 250000–500000 RÜ/kg;- 5 %, kui retinoolisisaldus on üle 500000 RÜ/kg.2. TIAMIINI (B1-VITAMIINI, ANEURIINI) MÄÄRAMINE1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga on võimalik määrata tiamiini (aneuriini, B1-vitamiini) kogust söödas, kontsentraatides ja eelsegudes. Alumine määramispiir on 5 mg/kg.2. PõhimõteKuuma lahust töödeldakse lahjendatud väävelhappega ja seejärel hüdrolüüsitakse ensümaatiliselt. Saadud lahus oksüdeeritakse leeliselises keskkonnas. Moodustunud tiokroom ekstraheeritakse isobutanooliga ja määratakse fluoromeetria abil.3. Reaktiivid3.1. Tiamiini standardlahus 100 μg/ml: 112,3 mg eelnevalt vaakumis püsimassini kuivatatud tiamiinhüdrokloriidi lahustatakse 1000 ml 0,2 N väävelhappes (3.2). See lahus säilib jahedas ja pimedas üks kuu.3.2. 0,2 N väävelhape.3.3. Puhas naatriumvesiniksulfit.3.4. 20 % (w/v) kaaliumferrotsüaniidi lahus, analüütiliselt puhas.3.5. 25 % (w/v) kaaliumhüdroksiidi lahus, analüütiliselt puhas.3.6. Oksüdeerimissegu: 2 ml kaaliumferrotsüaniidi lahust (3.4) segatakse 48 ml kaaliumhüdroksiidi lahusega (3.5). See segu ei säili üle nelja tunni.3.7. Isobutanool, analüütiliselt puhas.3.8. 2,5 N naatriumatsetaadi lahus.3.9. Multiensümaatiline preparaat, mis sisaldab proteaasi, fosfataasi ja amülaasi (nt Clarase).3.10. 96 % (v/v) etanool.4. Seadmed4.1. Veevann.4.2. Tsentrifuug (3500 pööret minutis), millel on lihvkorgiga 30–50 ml küvetid.4.3. Fluoromeeter.5. Töö käik5.1. Ensümaatiline hüdrolüüsMõlemasse 250 ml mõõtekolbi A ja B pannakse võrdne kogus hästi peenestatud proovi, mis sisaldab umbes 100 μg tiamiini ja 125 ml vaävelhapet (3.2). Kolbi A lisatakse 1,0 ml standardlahust (3.1) (sisestandard).Mõlemat kolbi loksutatakse tugevalt, asetatakse keeva vee vannile ja hoitakse sellel aeg-ajalt loksutades 15 minutit. Lastakse jahtuda temperatuurini umbes 45 oC. Mõlemasse kolbi lisatakse 20 ml naatriumatsetaadi lahust (3.8) ja 0,5 g multiensümaatilist preparaati (3.9), lastakse seista toatemperatuuril 20 minutit. Lisatakse 20 ml naatriumatsetaadi lahust (3.8), täiendatakse kuni märgini veega, homogeenitakse ja filtreeritakse. Pärast esimese 15 ml äraviskamist kogutakse filtraadid A ja B. Valmistatakse järgmised lahused:5.1.1. Võrdluslahus TTsentrifuugiküvetti (4.2) pannakse 5 ml filtraati A ja umbes 10 mg naatriumvesiniksulfitit (3.3). Küvett kastetakse 15 minutiks keevasse vette ja seejärel lastakse jahtuda toatemperatuurini.5.1.2. Lahused A (sisestandard) ja B (proov)Ühte tsentrifuugiküvetti (4.2) pannakse 5 ml filtraati A ja teise tsentrifuugiküvetti (4.2) 5 ml filtraati B.5.2. OksüdeerimineLahustele T, A ja B lisatakse 5 ml oksüdeerimissegu (3.6) ja ühe minuti pärast 10 ml isobutanooli (3.7). Kolb suletakse ja loksutatakse tugevalt 5 minutit. Lastakse seista üks minut ja tsentrifuugitakse, et eraldada kihid. Igast kolvist kantakse 5 ml supernatandiks olevat isobutanoolikithi 25 ml mõõtekolbidesse, täiendatakse kuni märgini etanooliga (3.10) ja homogeenitakse (= ekstraktid T, A ja B).5.3. Fluorestsentsi mõõtmineMõõtmised tehakse lainepikkusel, millel fluoromeeter annab tiokroomi fluorestsentsile optimaalse vaste. Kiiritatakse umbes 365 nm juures.Seade seatakse ekstrakti T abil nulli. Mõõdetakse ekstraktide A ja B fluorestsentsi intensiivsus.6. Tulemuste arvutamineProovi tiamiinisisaldus (mg/kg) arvutatakse järgmise valemi abil:cmilles:a = ekstrakti A (sisestandard) fluorestsentsi intensiivsus;b = ekstrakti B (proov) fluorestsentsi intensiivsus;c = uuritava proovi mass grammides;d = uuritavale proovile (sisestandard) lisatud tiamiini kogus μg.KorratavusSama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada:10 %, kui sisaldus on alla 500 mg/kg ja5 %, kui sisaldus on vähemalt 500 mg/kg.3. ASKORBIINHAPPE JA DEHÜDROASKORBIINHAPPE (C — VITAMIINI) MÄÄRAMINE1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga on võimalik määrata askorbiin-ja dehüdroaskorbiinhapete (C-vitamiini) kogust söödas, kontsentraatides ja eelsegudes. Alumine määramispiir on 5 mg/kg. Tooted liigitatakse vastavalt nende eeldatavale C-vitamiini sisaldusele kahte rühma:A rühm: sisaldus alla 10 g/kg;B rühm: sisaldus vähemalt 10 g/kg.2. PõhimõteProov suspendeeritakse metafosforhappe lahjendatud lahuses ja ekstraheeritakse kloroformiga. Vesifaasi töödeldakse 2,6-diklorofenool-indofenooli lahusega, et muuta askorbiinhape dehüdroaskorbiinhappeks, ning seejärel 2,4-dinitrofenüülhüdrasiini lahusega. Moodustunud hüdrasoon ekstraheeritakse etüülatsetaadi, jää-äädikhappe ja atsetooni seguga. Lahusele tehakse silikageelikolonnil kromatograafia, eluaat aurutatakse kuivaks ja jääk lahustatakse lahjendatud väävelhappes. Lahuse optiline tihedus mõõdetakse spektofotomeetriga 509 nm juures.A rühma toodete puhul tehakse kolonnil tehtud kromatograafia tulemusel saadud eluaadile hüdrasooni eraldamiseks planaarkromatograafia.3. Reaktiivid3.1. 0,05 % L-askorbiinhappe standardlahus: 50 mg analüütiliselt puhast L-askorbiinhapet lahustatakse 20 ml metafosforhappe lahuses (3.2) ja täiendatakse kuni 100 ml-ni veega. Valmistatakse vahetult enne kasutamist.3.2. 10 % (w/v) metafosforhappe lahus: 200 g analüütiliselt puhast metafosforhapet lahustatakse pärast uhmris jahvatamist vees ja täiendatakse kuni 2000 ml-ni veega. Hoitakse temperatuuril 4 oC. See lahus säilib üks nädal.3.3. Kloroform, analüütiliselt puhas.3.4. 0,5 % (w/v) 2,6-diklorofenool-indofenooli lahus, analüütiliselt puhas. Valmistatakse vahetult enne kasutamist.3.5. Filteraine (S. ja S. nr 121 vms).3.6. 2 % (w/v) 2,4-dinitrofenüülhüdrasiini happelahus: 2 g 2,4-dinitrofenüülhüdrasiini lahustatakse 100 ml lahjendatud väävelhappes (25 ml analüütiliselt puhast väävelhapet, tihedus: 1,84, mida on 100 ml veega lahjendatud). See lahus säilib toatemperatuuril üks nädal.3.7. Lämmastik või3.8. süsinikdioksiid.3.9. Analüütiliselt puhta etüülatsetaadi/jää-äädikhappe/atsetooni segu: mahu suhe 96/2/2.3.10. Analüütiliselt puhta diklorometaani/jää-äädikhappe segu: mahu suhe 97/3.3.11. Silikageel, osakeste suurus: 0,05–0,2 mm.3.12. Stahli silikageel H, planaarkromatograafia jaoks.3.13. Lahjendatud väävelhape: 200 ml mõõtekolbi pannakse 105 ml vett, täiendatakse kuni märgini analüütiliselt puhta väävelhappega, mille tihedus on 1,84.3.14. Elueerimislahusti planaarkromatograafia jaoks: segatakse 75 ml analüütiliselt puhast dietüüleetrit, 25 ml analüütiliselt puhast etüülatsetaati ja 4,0 ml analüütiliselt puhast 96 % (w/v) äädikhapet. Tehakse uuesti pärast 2 või 3 kromatograafiat.4. Seadmed4.1. 20 °C-le termostateeritud veevann.4.2. Tsentrifuug (3500 pööret minutis), millel on lihvkorgiga 40–50 ml küvetid.4.3. Vaakumpöördaurusti, millel on 250 ml kolvid.4.4. Klaasist kromatograafiatorud (pikkus: 100 mm, sisediameeter: 20 mm), millel on paagutatud ketas (nt Allihni torud).4.5. Spektrofotomeeter või kolorimeeter, milles on 10 mm küvetid.4.6. Planaarkromatograafiaseade, milles kasutatakse 0,5–0,6 mm paksuselt kaetud silikageeli plaate (3.12). (Sobivad valmisplaadid.) Plaate kuivatatakse 2,5–3 tundi kuivatuskapis temperatuuril 120–130 oC. Lastakse jahtuda ja hoitakse enne kasutamist vähemalt 24 tundi eksikaatoris.4.7. Kuivatuskapp temperatuuril 120–130 oC.5. Töö käik5.1. EkstraheerimineMõlemasse 250 ml (lihvkorgiga) mõõtekolbi A ja B pannakse võrdne kogus hästi peenestatud proovi, mis sisaldab umbes 200 μg C-vitamiini. Mõõtekolbi A lisatakse 0,4 ml standardlahust (3.1) ja segatakse kergelt loksutades (sisestandard).Mõlemasse kolbi lisatakse 30 ml kloroformi (3.3) ja 25 ml metafosforhappe lahust (3.2) temperatuuril 4 oC. Loksutatakse kergelt ja lastakse 10–15 minutit seista. Lisatakse 25 ml vett, suletakse korgiga, loksutatakse tugevalt 10 sekundit ja lastakse veevannis (4.1) 10–15 minutit seista. Tsentrifuugitakse, et eraldada vesifaas kloroformifaasist. Ekstraktidega A (sisestandard) ja B sooritatakse samaaegselt allpool kirjeldatud toimingud.5.2. Oksüdeerimine40 ml punkti 5.1 kohaselt saadud vesilahust (kergelt hägust) pipetitakse lihvkorgiga katseklaasi, lisatakse 0,5–1 ml 2,6-diklorofenool-indofenooli lahust (3.4) ja segatakse. Tekib punane värvus, mis peaks püsima vähemalt 15 minutit. Lisatakse umbes 300 mg filterainet (3.5), loksutatakse ja filtreeritakse läbi kuiva kurdfiltri. Filtraat ei pea olema tingimata selge.5.3. Reaktsioon 2,4 - dinitrofenüülhüdrasiiniga ja hüdrasooni ekstraktsioon10 ml punkti 5.2 kohaselt saadud filtraati pipetitakse tsentrifuugiküvetti (4.2), lisatakse 2 ml 2,4-dinitrofenüülhüdrasiini lahust (3.6) ja segatakse. Küvetti lastakse kiirelt lämmastiku (3.7) või süsinikdioksiidi (3.8) vool, küvett suletakse ja kastetakse umbes 15 tunniks (ööks) veevanni (4.1).Lisatakse 3 ml vett, 20 ml etüülatsetaadi/jää-äädikhappe/atsetooni segu (3.9) ja umbes 800 mg filterainet (3.5). Küvett suletakse, loksutatakse tugevalt 30 sekundit ja tsentrifuugitakse. 15 ml supernatantfaasi pannakse aurutusklaasi ja aurutatakse vähendatud rõhu all vaakumpöördaurustis (4.3) kuni õlija jäägi saamiseni. Jääk lahustatakse 2 ml etüülatsetaadi/jää-äädikhappe/atsetooni segus (3.9), kuumutades temperatuurini 50 oC, lastakse jahtuda, lisatakse 10 ml diklorometaani/jää-äädikhappe segu (3.10) ja segatakse.5.4. KolonnkromatograafiaKromatograafiatoru (4.4) täidetakse kuni 30 mm-ni diklorometaani/jää-äädikhappe seguga (3.10). 5 g silikageeli (3.11) suspendeeritakse (tugevalt loksutades) 30 ml diklorometaani/jää-äädikhappe segus (3.10); suspensioon valatakse torusse. Lastakse seista ja surutakse lämmastikuga (3.7) madala rõhu all kokku. Punkti 5.3 kohaselt saadud lahus dekanteeritakse torusse, katseklaas loputatakse väikse koguse diklorometaani/jää-äädikhappe seguga (3.10) ja dekanteeritakse torusse, toru täidetakse seguga (3.10) ja menetlust jätkatakse, pestes kolonni sama seguga (3–4 umbes 5 ml suurust kogust), kuni saadakse värvusetu eluaat. Kollaseks värvunud eluaadi osa visatakse ära.Kolonni ülaosas olev punakas vöönd elueeritakse etüülatsetaadi/jää-äädikhappe/atsetooni seguga (3.9), eluaat kogutakse ja aurutatakse kuivaks.5.4.1. A rühma toodete puhul(C-vitamiini sisaldus all 10 g/kg) lahustatakse jääk 2,0 ml etüüleetri/jää -äädikhappe/atsetooni segus (3.9) ja tehakse viivitamata puntki 5.5 kohane planaarkromatograafia.5.4.2. B rühma toodete puhul(C-vitamiini sisaldus vähemalt 10 g/kg) töödeldakse õlijat jääki 4,0 ml lahjendatud väävelhappega (3.13), loksutatakse tugevalt, et jääk lahustuks täielikult, ja mõõdetakse optiline tihedus vastavalt punktile 5.6.5.5. PlanaarkromatograafiaAllpool kirjeldatud toimingud sooritatakse kaks korda. Plaadile (4.6) pannakse õhukese kihina 0,5 ml punkti 5.4.1 kohaselt saadud lahust. Plaati ilmutatakse vähemalt 20 minutit ilmutusnõus, mis on küllastatud elueerimislahustiga (3.14), kuni eraldub selgelt roosa hüdrasooni vöönd. Lastakse lahtiselt kuivada. Märgitakse roosa vööndi piir, vöönd kraabitakse spaatli abil ära ja pulber kantakse kvantitatiivselt kromatograafiatorusse (4.4).Elueeritakse järjest üks kord 2 ml ja kaks korda 1,5 ml etüülatsetaadi/jää-äädikhappe/atsetooni seguga (3.9). Eluaat kogutakse väiksesse katseklaasi (viimane osa peab olema värvusetu). Aurutatakse kuivaks, õlijat jääki töödeldakse 4,0 ml lahjendatud väävelhappega (3.13), loksutatakse tugevalt, et jääk lahustuks täielikult, ja mõõdetakse optiline tihedus.5.6. Optilise tiheduse mõõtmineOptiline tihedus mõõdetakse spektrofotomeetriga 509 nm juures 20–30 minutit pärast jäägi väävelhappes lahustamist. Mõõtmine tehakse võrdlusena lahjendatud väävelhappega (3.13).5.7. PimekatseSama menetluse abil tehakse pimekatse, kuid ilma proovita.6. Tulemuste arvutamineProovi C - vitamiini sisaldus kg kohta arvutatakse järgmise valemi abil:× 2× 10dmilles:a = pimekatse optiline tihedus;b = sisestandardi lahuse optiline tihedus;c = proovi lahuse optiline tihedus;d = uuritava proovi mass grammides.KorratavusSama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada:10 %, kui C-vitamiini sisaldus on alla 10 g/kg ja5 %, kui sisaldus on vähemalt 10 g/kg.[1] 1 RÜ = 0,3 μg retinooli.[2] Piimatoodete ja selliste toodete puhul, millel on kalduvus aglomeeruda või paisuda, kahekordistatakse punkti 5.2 esimeses ja teises lõigus esitatud reaktiivide kogust.[3] Hüdrolüüsi tegemisel lämmastiku keskkonnas tuleb lisada naatriumaskorbaati.[4] Karotiinisisalduse võib määrata, mõõtes optilist tihedust 450 nm juures.E1 %1 cm= 2 600--------------------------------------------------


title: Kuues nõukogu direktiiv, 17. detsember 1982, mis käsitleb aktsiaseltside jagunemist lähtuvalt asutamislepingu artikli 54 lõike 3 punktist g

text:
Tähtis õiguslik teade

|

31982L0891

Euroopa Liidu Teataja L 378 , 31/12/1982 Lk 0047 - 0054 Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 17 Köide 1 Lk 0041  Hispaaniakeelne eriväljaanne: Peatükk 17 Köide 1 Lk 0111  Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 17 Köide 1 Lk 0041  Portugalikeelne eriväljaanne Peatükk 17 Köide 1 Lk 0111

		Kuues nõukogu direktiiv,17. detsember 1982,mis käsitleb aktsiaseltside jagunemist lähtuvalt asutamislepingu artikli 54 lõike 3 punktist g(82/891/EMÜ)EUROOPA ÜHENDUSTE NÕUKOGU,võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut ja eriti selle artikli 54 lõike 3 punkti g,võttes arvesse komisjoni ettepanekut, [1]võttes arvesse Euroopa Parlamendi arvamust, [2]võttes arvesse majandus- ja sotsiaalkomitee arvamust [3]ning arvestades, et:artikli 54 lõike 3 punktis g ettenähtud kooskõlastamist ja asutamispiirangute kaotamise üldprogrammi [4] alustati direktiiviga 68/151/EMÜ [5];kooskõlastamist jätkati aktsiaseltside asutamise ja aktsiakapitali säilitamise ja suuruse muutmise suhtes direktiiviga 77/91/EMÜ, [6] teatud äriühinguliikide raamatupidamise aastaaruannete suhtes direktiiviga 78/660/EMÜ [7] ning aktsiaseltside ühinemise suhtes direktiiviga 78/855/EMÜ [8];direktiivis 78/855/EMÜ keskenduti ainult aktsiaseltside ühinemisele ja teatud tehingutele, mida käsitati ühinemisena; et aga komisjoni ettepanek hõlmas ka jagunemistehinguid; et nii Euroopa Parlamendi kui ka majandus- ja sotsiaalkomitee seisukoht pooldas selliste tehingute reguleerimist;ühinemis- ja jagunemistehingutes leiduvate sarnaste asjaolude tõttu on ühinemist käsitleva direktiiviga 78/855/EMÜ antud tagatiste eiramise riski võimalik vältida vaid siis, kui võrdväärne kaitse sätestatakse ka jagunemise puhul;äriühingu liikmete ja kolmandate isikute huvide kaitse nõuab aktsiaseltside jagunemist reguleerivate liikmesriikide seaduste kooskõlastatust, juhul kui liikmesriikides on need tehingud lubatud;kõnealuse kooskõlastamise seisukohalt on eriti tähtis jagunemisel osalevate äriühingute aktsionäride täpne ja võimalikult objektiivne informeeritus ning nende õiguste asjakohane kaitse;töötajate õiguste kaitset äriühingute, ettevõtete ja nende osade võõrandamise korral reguleeritakse käesoleval ajal direktiiviga 77/187/EMÜ [9];võlausaldajad, sealhulgas võlakirjade omanikud, ja isikud, kellel on muid nõudeid jagunemisel osalevate äriühingute vastu, vajavad nende jagunemise korral kaitset oma huvide kahjustamise vastu;kolmandate isikute piisava informeerituse huvides peavad direktiivi 68/151/EMÜ andmete avalikustamise nõuded laienema ka äriühingute jagunemisele;äriühingu liikmetele ja kolmandatele isikutele äriühingu jagunemise korral antavad tagatised peavad laienema ka mõningatele tehingutele, mis olulises osas sarnanevad äriühingute jagunemisega, nii et kõnesoleva kaitse tagamise kohustusest ei oleks võimalik kõrvale hoida;tagamaks õiguskindlust äriühingute suhetes, nende ja kolmandate isikute suhetes ning äriühingu liikmete suhetes tuleb piirata olukordi, millest võib tuleneda tehingu kehtetus, sätestades puuduste kõrvaldamise igal võimalikul juhul, ning piiritleda tähtaja, mille kestel võib nõuda tehingu kehtetuks tunnistamist,ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:Artikkel 11. Liikmesriikides, kus lubatakse riigi seadustele alluvatele direktiivi 78/855/EMÜ artiklis 1 nimetatud äriühingutele jagunemistehinguid jaotumise teel käesoleva direktiivi artikli 2 tähenduses, kohaldatakse nende tehingute suhtes käesoleva direktiivi I peatüki sätteid.2. Liikmesriikides, kus lubatakse lõikes 1 nimetatud äriühingutele jagunemistehinguid uute äriühingute asutamise teel artikli 21 tähenduses, kohaldatakse nende tehingute suhtes käesoleva direktiivi II peatüki sätteid.3. Liikmesriikides, kus lubatakse lõikes 1 nimetatud äriühingutele tehinguid, mille puhul jagunemist jaotumise teel artikli 2 lõike 1 tähenduses ühitatakse jagunemisega ühe või mitme uue äriühingu asutamise teel artikli 21 lõike 1 tähenduses, kohaldatakse tehingu suhtes I peatüki ja artikli 22 sätteid.4. Kohaldatakse direktiivi 78/855/EMÜ artikli 1 lõikeid 2 ja 3.I PEATÜKKJagunemine jaotumise teelArtikkel 21. "Jagunemine jaotumise teel" tähendab käesolevas direktiivis tehingut, mille puhul pärast äriühingu likvideerimismenetluseta lõpetamist antakse kogu selle vara ja kohustused üle enamale kui ühele äriühingule, mille vastu jaguneva äriühingu aktsionärid saavad aktsiaid äriühingutes, mis omandavad jaguneva äriühingu vara ja kohustused (edaspidi "omandavad äriühingud"), ning mõnel juhul juurdemakseid, mis ei ületa 10 % saadud aktsiate nimiväärtusest, või kui neil nimiväärtust ei ole, nende arvestusväärtusest.2. Kohaldatakse direktiivi 78/855/EMÜ artikli 3 lõiget 2.3. Direktiivi 78/855/EMÜ kohaldamisel asendatakse väljend "ühinevad äriühingud" väljendiga "jagunemisel osalevad äriühingud", väljend "ühendatav äriühing" väljendiga "jagunev äriühing", väljend "ühendav äriühing" väljendiga "omandav äriühing" ja väljend "ühinemisleping" väljendiga "jagunemisleping".Artikkel 31. Jagunemisel osalevate äriühingute haldus- või juhtorganid sõlmivad kirjaliku jagunemislepingu.2. Jagunemislepingus tuleb märkida vähemalt järgmist:a) iga jagunemisel osaleva äriühingu liik, ärinimi ja registrisse kantud asukoht;b) aktsiate asendussuhe ja kõigi juurdemaksete suurus;c) omandavate äriühingute aktsiate üleandmise tingimused;d) kuupäev, millest alates üleantud aktsiad annavad õigus kasumiosale ning seda õigust mõjutavad eritingimused;e) kuupäev, millest alates jaguneva äriühingu tehinguid käsitatakse raamatupidamises mõne omandava äriühingu tehingutena;f) õigused, mis antakse omandavate äriühingute eriõigustega aktsiate omanikele ja peale aktsiate ka teiste väärpaberite omanikele, või nende suhtes kavandatavad meetmed;g) artikli 8 lõikes 1 nimetatud ekspertidele ning jagunemisel osalevate äriühingute haldus-, juht-, järelevalve- ja kontrollorganite liikmetele antavad erisoodustused;h) igale omandavale äriühingule üleantava vara ja kohustuste täpne kirjeldus ja jaotus;i) omandavate äriühingute aktsiate jaotus jaguneva äriühingu aktsionäride vahel ja selle jaotuse aluseks olev kriteerium.3. a) Kui jagunemislepingus ei ole antud osa vara jaotust ja kui selle tingimuste tõlgendamine ei võimalda otsustada selle jaotuse üle, jaotatakse vara või sellele vastav hüvitus kõigi omandavate äriühingute vahel proportsionaalselt netovara osaga, mida jagunemislepingus nähakse ette igale omandavale äriühingule.b) Kui jagunemislepingus ei ole antud kohustuste jaotust ja kui selle tõlgendamine ei võimalda otsustada nende jaotuse üle, vastutavad kõik omandavad äriühingud jaguneva äriühingu kohustuste eest solidaarselt. Liikmesriikides võib sätestada, et solidaarvastutus piirdub vaid igale äriühingule jaotatud varaga.Artikkel 4Jagunemisleping tuleb avaldada liikmesriikide seadustes ettenähtud viisil kooskõlas direktiivi 68/151/EMÜ [10] artikliga 3 iga jagunemisel osaleva äriühingu kohta vähemalt üks kuu enne jagunemist otsustava üldkoosoleku kindlaksmääratud kuupäeva.Artikkel 51. Jagunemiseks on nõutav vähemalt iga jagunemisel osaleva äriühingu üldkoosoleku heakskiit. Jagunemisotsuste häälteenamuse nõude, sisu ja eraldi hääletamise vajaduse suhtes kohaldatakse direktiivi 78/855/EMÜ artiklit 7.2. Kui omandavate äriühingute aktsiad jaotatakse jaguneva äriühingu aktsionäride vahel erinevalt nende osalusest jaguneva äriühingu kapitalis, võib liikmesriikide seadustes sätestada, et selle äriühingu vähemusaktsionärid saavad õiguse nõuda tagasimakset. Niisugusel juhul on neil õigus saada oma aktsiate väärtusele vastavat tasu. Kui tasu üle tekib vaidlus, peab tasu suurust olema võimalik määrata kohtul.Artikkel 6Liikmesriikide seadustes ei pea olema nõuet jagunemise heakskiidu kohta omandava äriühingu üldkoosolekul, kui täidetud on järgmised tingimused:a) artiklis 4 ettenähtud teabe trükis avaldamine peab iga omandava äriühingu kohta aset leidma vähemalt üks kuu enne ühinemislepingu heakskiitmist otsustava üldkoosoleku kindlaksmääratud kuupäeva;b) vähemalt üks kuu enne punktis a nimetatud kuupäeva peab iga omandava äriühingu aktsionäridel olema õigus tutvuda artikli 9 lõikes 1 nimetatud dokumentidega selle äriühingu registrisse kantud asukohas.c) iga omandava äriühingu ühel või mitmel aktsionäril, kelle aktsiatega on esindatud kehtestatud miinimumprotsent aktsiakapitalist peab olema õigus nõuda selle omandava äriühingu üldkoosoleku kokkukutsumist jagunemise heakskiitmise otsustamiseks. Miinimumprotsent ei või ületada 5 %. Liikmesriikides võib sätestada hääleõiguseta aktsiate väljajätmise sellest arvestusest.Artikkel 71. Iga jagunemisel osaleva äriühingu haldus- või juhtorganid koostavad üksikasjalise kirjaliku aruande (jagunemisaruanne), milles selgitatakse jagunemislepingut ja esitatakse tingimuste, eriti aktsiate asendussuhte ja nende jaotumiskriteeriumide õiguslik ja majanduslik põhjendus.2. Jagunemisaruandes tuleb kirjeldada ka kõiki erilisi hindamisel tekkinud raskusi.Selles tuleb viidata direktiivi 77/91/EMÜ [11] artikli 27 lõikes 2 nimetatud aruandele, mis käsitleb omandavatele äriühingutele antavat mitterahalist hüvitust ja nimetada register, kuhu see aruanne hoiule antakse.3. Jaguneva äriühingu haldus- või juhtorgan peab teavitama selle äriühingu üldkoosolekut ja omandavate äriühingute haldus- või juhtorganeid, võimaldamaks neil omakorda teavitada vastavaid üldkoosolekuid igast olulisest äriühingu vara või kohustusi puudutavast muutusest, mis on aset leidnud alates jagunemislepingu koostamise kuupäevast kuni jaguneva äriühingu jagunemislepingu heakskiitmist otsustava üldkoosoleku kuupäevani.Artikkel 81. Iga jagunemisel osaleva äriühingu huvides tegutseb üks või mitu neist sõltumatut eksperti, keda on ametisse määranud või kelle määramise on heaks kiitnud kohus või ametiasutus ning kes tutvuvad põhjalikult jagunemistingimuste projektiga ja koostavad aktsionäridele aruande. Kuid liikmesriikide seadustes võib sätestada ka ühe või mitme sõltumatu eksperdi määramise kõigi jagunemisel osalevate äriühingute jaoks ühiselt, kui kohus või ametiasutus määrab nad äriühingute ühisel nõudel. Eksperdid võivad liikmesriikide seadustest olenevalt olla kas füüsilised või juriidilised isikud, või äriühingud.2. Kohaldatakse direktiivi 78/855/EMÜ artikli 10 lõikeid 2 ja 3.3. Liikmesriikides võib sätestada, et direktiivi 77/91/EMÜ artikli 27 lõikes 2 nimetatud mitterahalist hüvitust käsitleva aruande ning lõike 1 kohaselt koostatud jagunemislepingu aruande võib koostada sama ekspert või ekspertide rühm.Artikkel 91. Kõigil aktsionäridel on õigus tutvuda vähemalt järgmiste dokumentidega äriühingu juhatuse registrisse kantud asukohas vähemalt üks kuu enne jagunemislepingu heakskiitmist otsustava üldkoosoleku kuupäeva:a) jagunemisleping;b) jagunemisel osalevate äriühingute kolme eelmise majandusaasta raamatupidamise aastaaruanded ja tegevusaruanded;c) raamatupidamise vahearuanne, mis ei ole koostatud varem kui jagunemislepingus näidatud kuupäevale eelneva kolmanda kuu esimese päeva seisuga, juhul kui viimane raamatupidamise aastaaruanne on koostatud majandusaasta kohta, mis lõppes enam kui kuus kuud enne nimetatud kuupäeva;d) jagunemisel osalevate äriühingute haldus- või juhtorganite artikli 7 lõikes 1 ettenähtud jagunemisaruanded;e) artiklis 8 ettenähtud aruanded.2. Lõike 1 punktis c sätestatud raamatupidamise vahearuanne peab olema koostatud samu meetodeid kasutades ja sama skeemi järgi nagu viimane aastabilanss.Liikmesriikide seadustes võib sätestada, et:a) uus inventuur ei ole vajalik;b) viimases bilansis näidatud hindamist tuleb muuta vaid raamatupidamisregistrite kandeid kajastaval määral, arvestades seejuures siiski järgmist:- vahepealne amortisatsioon ja soetused,- tegeliku väärtuse olulised muutused, mis ei kajastu registrites.3. Igal aktsionäril on õigus soovi korral tasuta saada täielikke või vastavalt soovile ka osalisi ärakirju lõikes 1 loetletud dokumentidest.Artikkel 10Liikmesriikides võib sätestada, et artiklit 7, artikli 8 lõikeid 1 ja 2 ning artikli 9 lõike 1 punkte c, d ja e ei kohaldata, kui selles on kokku leppinud jagunemisel osalevate äriühingute kõik aktsionärid ja hääleõigust andvate muude väärpaberite omanikud.Artikkel 11Iga jagunemisel osaleva äriühingu töötajate õiguste kaitset reguleeritakse kooskõlas direktiiviga 77/187/EMÜ. [12]Artikkel 121. Liikmesriikide seadustes tuleb ette näha jagunemisel osalevate äriühingute võlausaldajate huvide piisav kaitsesüsteem, juhul kui võlausaldajate nõuded pärinevad varasemast ajast kui avaldatud jagunemisleping ja nende tähtpäev pole saabunud jagunemislepingu avaldamise kuupäevaks.2. Selle saavutamiseks tuleb liikmesriikide seadustes sätestada vähemalt, et nimetatud võlausaldajatel oleks õigus saada piisavaid tagatisi, juhul kui jaguneva äriühingu ja selle äriühingu majanduslik seisund, kuhu jagunemistingimuste projekti kohaselt läheb üle kohustusi, tingivad niisugust kaitset ja kui võlausaldajatel neid tagatisi veel ei ole.3. Omandavad äriühingud vastutavad jaguneva äriühingu võlausaldaja nõude täitmata osa eest solidaarselt. Liikmesriikides võib piirata seda vastutust üksnes jaotatud netovaraga, v.a. selle omandava äriühingu puhul, kuhu läks üle nimetatud kohustus. Seda lõiget ei pea kohaldama, kui jagunemistehingu üle teostatakse artiklile 23 vastavat kohtulikku järelevalvet ja kui jaguneva äriühingu võlausaldajad, kes esindavad kolme neljandikku kõigi nõuete summast, või kõik teatud liiki võlausaldajad on otsustanud loobuda nimetatud solidaarvastutuse nõudmisest artikli 23 lõike 1 punkti c kohaselt korraldatud koosolekul.4. Kohaldatakse direktiivi 78/855EMÜ artikli 13 lõiget 3.5. Ilma et see piiraks nende reeglite kohaldamist, millega reguleeritakse võlakirjade omanike kollektiivsete õiguste teostamist, kohaldatakse jagunemisel osalevate äriühingute võlakirjade omanike suhtes lõikeid 1–4, välja arvatud juhul, kui võlakirjade omanike koosolekul on jagunemine heaks kiidetud ja kui niisugune koosolek on riigi seadustes ette nähtud või kui jagunemise on heaks kiitnud iga võlakirjade omanik eraldi.6. Liikmesriikides võib sätestada, et omandavad äriühingud vastutavad solidaarselt jaguneva äriühingu kohustuste eest. Sel juhul ei pea neis riikides kohaldama eelnevaid lõikeid.7. Kui liikmesriigis ühitatakse lõigetes 1–5 ettenähtud võlausaldajate kaitse lõikes 6 nimetatud omandavate äriühingute solidaarvastutusega, võib solidaarvastutust seal piirata igale omandavale äriühingule jaotatud netovaraga.Artikkel 13Eriõigustega väärtpaberite (v.a aktsiad) omanikele tuleb omandavas äriühingus anda õigused, mis oleksid vähemalt võrdsed neil väärtpaberite omanikel jagunevas äriühingus olnud õigustega ning mille olemasolu saab jagunemislepingu kohaselt tõendada nimetatud väärtpaberitega, välja arvatud juhul, kui nende õiguste muutumine on heaks kiidetud väärtpaberite omanike koosolekul ja kui niisugune koosolek on riigi seadustes ette nähtud või kui õiguste muutumise on heaks kiitnud iga väärtpaberite omanik eraldi või kui väärtpaberite omanikele on tagatud nende väärtpaberite tagasiostmine.Artikkel 14Kui liikmesriigi seadustes ei ole ette nähtud kohtu- või täidessaatva võimu tõkestavat järelevalvet jagunemise seaduslikkuse üle või kui niisugune järelevalve ei laiene kõigile õigustoimingutele, mida jagunemine nõuab, kohaldatakse direktiivi 78/855/EMÜ artiklit 16.Artikkel 15Liikmesriikide seadustes määratakse kindlaks jagunemise jõustumise kuupäev.Artikkel 161. Jagunemine tuleb iga jagunemisel osaleva äriühingu suhtes avalikustada liikmesriikide seadustes ettenähtud viisil kooskõlas direktiivi 68/151/EMÜ artikliga 3.2. Omandav äriühing võib ise korraldada jaguneva äriühingu kohta käiva avalikustamise.Artikkel 171. Jagunemine toob ipso jure ja samaaegselt kaasa järgmised tagajärjed:a) jaguneva äriühingu vara ja kohustuste üleminek omandavatele äriühingutele nii jaguneva äriühingu ja omandavate äriühingute vaheliselt kui ka kolmandaid isikuid puudutavalt; see üleminek leiab aset vara ja kohustuste üleandmisega vastavalt jagunemislepingus või artikli 3 lõikes 3 kindlaksmääratud jaotusele;b) jaguneva äriühingu aktsionäridest saavad ühe või mitme omandava äriühingu aktsionärid vastavalt jagunemislepingus kindlaksmääratud jaotusele;c) jagunev äriühing loetakse lõppenuks.2. Ühtegi omandava äriühingu aktsiat ei vahetata jaguneva äriühingu aktsiate vastu, mille omanik on:a) omandav äriühing ise või mõni enda nime all, kuid selle äriühingu huvides tegutsev isik;b) jagunev äriühing ise või mõni enda nime all, kuid selle äriühingu huvides tegutsev isik.3. Ülalöeldu ei tohi piirata liikmesriikide seaduste kohaldamist, mille kohaselt jagunevalt äriühingult nõutakse eriliste vorminõuete täitmist, et teatud vara, õiguste ja kohustuste üleminek hakkaks kehtima kolmandate isikute suhtes. Omandav äriühing või omandavad äriühingud, kuhu jagunemislepingu või artikli 3 lõike 3 kohaselt lähevad üle vara, õigused ja kohustused, võivad täita need vorminõuded ise; liikmesriikide seadustega võib siiski lubada jaguneval äriühingul jätkata nende vorminõuete täitmist piiratud aja jooksul, mis võib ainult erandjuhtudel olla pikem kui kuus kuud, arvates jagunemise jõustumiskuupäevast.Artikkel 18Liikmesriikide seadustes tuleb ette näha reeglid, mis reguleerivad jaguneva äriühingu haldus- või juhtorganite liikmete tsiviilvastutuse selle äriühingu aktsionäride ees nende organite liikmete väära asjaajamise korral jagunemise ettevalmistamisel ja rakendamisel, ja jaguneva äriühingu kohta artiklis 8 nimetatud aruande koostanud ekspertide tsiviilvastutuse nende ekspertide väära asjaajamise korral oma kohustuste täitmisel.Artikkel 191. Liikmesriikide seadustes võib ette näha äriühingute jagunemise kehtetuks tunnistamise reeglid üksnes järgmisi tingimusi arvestades:a) jagunemist saab kehtetuks tunnistada ainult kohtuotsusega;b) jagunemist, mis on jõustunud vastavalt artiklile 15, võib tunnistada kehtetuks ainult sel juhul, kui selle seaduslikkuse üle ei ole olnud kohtu- või täidesaatva võimu tõkestavat järelevalvet või kui selle dokumendid ei ole juriidiliselt nõuetekohases vormis koostatud ega tõendatud või kui on näidatud, et jagunemisotsus on riigi seaduste järgi kehtetu või kehtetuks tunnistatav;c) jagunemise kehtetuks tunnistamise menetlust ei või alustada hiljem kui kuus kuud pärast jagunemise jõustumiskuupäeva selle isiku suhtes, kes väidab jagunemise olevat õigusvastase, ega siis, kui olukord on lahendatud;d) kui on võimalik kõrvaldada puudust, mille tõttu jagunemine võib osutuda kehtetuks, peab kohus, kelle pädevusse asi kuulub, määrama jagunemisel osalevatele äriühingutele tähtaja olukorra lahendamiseks.e) jagunemist kehtetuks tunnistav kohtuotsus avaldatakse liikmesriikide seadustes ettenähtud viisil kooskõlas direktiivi 68/151/EMÜ artikliga 3;f) kui liikmesriigi seadustes on kolmandal isikul lubatud niisugust kohtuotsust vaidlustada, võib ta teha seda kuue kuu jooksul arvates kohtuotsuse avaldamisest direktiivis 68/151/EMÜ ettenähtud viisil;g) jagunemist kehtetuks tunnistav kohtuotsus ei mõjuta iseenesest ei omandava äriühingu kohustuste kehtivust ega nende kohustuste kehtivust, mis on teistel selle äriühingu vastu, kui need kohustused on tekkinud enne kohtuotsuse avaldamist ja pärast artiklis 15 nimetatud kuupäeva;h) iga omandav äriühing vastutab kohustuste eest, mis tekivad jagunemise jõustumiskuupäeva ja jagunemist kehtetuks tunnistava otsuse avaldamise kuupäeva vahelisel ajal. Nende kohustuste eest vastutab ka jagunev äriühing; liikmesriikides võib sätestada, et vastutus piirduks netovara osaga, mis läks üle omandavale äriühingule, kelle tõttu tekkisid nimetatud kohustused.2. Kõrvale kaldudes lõike 1 punktist a võib liikmesriikide seadustes sätestada ka jagunemise kehtetuks tunnistamise ametiasutuse poolt, kui seda otsust on võimalik vaidlustada kohtus. Analoogia põhjal kohaldatakse nende ametiasutuste suhtes punkte b, d, e, f, g ja h. Niisugust kehtetuks tunnistamise menetlust ei või algatada hiljem kui kuus kuud pärast artiklis 15 nimetatud kuupäeva.3. Ülalöeldu ei mõjuta liikmesriikide selliste seaduste kohaldamist, mille alusel tunnistatakse jagunemine kehtetuks mis tahes järelevalve tulemusel seaduslikkuse üle.Artikkel 20Ilma et see piiraks artikli 6 kehtivust, ei pea liikmesriikides olema nõutav, et jagunemine kiidetaks heaks sellise jaguneva äriühingu üldkoosolekul, mille omandavate äriühingute käes on kõik jaguneva äriühingu aktsiad ja kõik väärtpaberid, mis annavad hääleõiguse jaguneva äriühingu üldkoosolekutel, ning kui on täidetud vähemalt järgmised tingimused:a) iga jagunemisel osalev äriühing peab trükis avaldama artiklis 4 ettenähtud teabe vähemalt üks kuu enne tehingu jõustumist;b) vähemalt üks kuu enne tehingu jõustumist peab tehingus osalevate äriühingute kõigil aktsionäridel olema õigus tutvuda artikli 9 lõikes 1 loetletud dokumentidega äriühingu registrisse kantud asukohas. Kohaldatakse ka artikli 9 lõikeid 2 ja 3;c) aktsiakapitali kehtestatud miinimumprotsenti omaval ühel või mitmel jaguneva äriühingu aktsionäril peab olema õigus nõuda jaguneva äriühingu üldkoosoleku kokkukutsumist jagunemise heakskiitmise otsustamiseks. Miinimumprotsent ei või ületada 5 %. Liikmesriikides võib aga sätestada hääleõiguseta aktsiate väljajätmise sellest arvestusest;d) kui jagunemise heakskiitmise otsustamiseks jaguneva äriühingu üldkoosolekut kokku ei kutsuta, peab artikli 7 lõikes 3 ettenähtud teave kajastama kõiki olulisi vara ja kohustusi puudutavaid muutusi, mis on aset leidnud pärast jagunemislepingu koostamist.II PEATÜKKJagunemine uute äriühingute asutamise teelArtikkel 211. "Jagunemine uue äriühingu asutamise teel" tähendab käesolevas direktiivis tehingut, mille puhul pärast äriühingu likvideerimismenetluseta lõpetamist antakse kogu selle vara ja kohustused üle uutele asutatavatele äriühingutele, mille vastu jaguneva äriühingu aktsionärid saavad omandavate äriühingute aktsiaid ja mõnel juhul juurdemakseid, mis ei ületa 10 % saadud aktsiate nimiväärtusest, või kui neil nimiväärtust ei ole, nende arvestusväärtusest.2. Kohaldatakse direktiivi 78/855/EMÜ artikli 4 lõiget 2.Artikkel 221. Ilma et see piiraks direktiivi 68/151/EMÜ artiklite 11 ja 12 kehtivust, kohaldatakse uute äriühingute asutamise teel jagunemise suhtes artikleid 3, 4, 5 ja 7, artikli 8 lõikeid 1 ja 2 ning artikleid 9–22. Selles kontekstis tuleb väljend "jagunemisel osalevad äriühingud" asendada väljendiga "jagunev äriühing" ning väljend "omandavad äriühingud" asendada väljendiga "uued äriühingud".2. Lisaks artikli 3 lõikes 2 nõutud teabele peab jagunemislepingus olema märgitud iga uue äriühingu tüüp, ärinimi ja registrisse kantud asukoht.3. Jagunemisleping, ja kui need on eraldi dokumendid, siis iga uue äriühingu asutamisleping või asutamislepingu projekt ning põhikiri või põhikirja projekt tuleb heaks kiita jaguneva äriühingu üldkoosolekul.4. Liikmesriikides võib sätestada, et direktiivi 77/91/EMÜ artiklis 10 nimetatud mitterahalist hüvitust käsitleva aruande ning artikli 8 lõikes 1 nimetatud jagunemislepingu aruande tohib koostada sama ekspert või ekspertide rühm.5. Liikmesriikides võib sätestada, et artikleid 8 ja 9 ei pea kohaldama eksperdiaruannete suhtes siis, kui uute äriühingute aktsiad jaotatakse jaguneva äriühingu aktsionäridele proportsionaalselt nende osalusega selle äriühingu kapitalis.III PEATÜKKJagunemine kohtuorgani järelevalve allArtikkel 231. Liikmesriikides võib kohaldada artiklit 2, kui jagunemistehinguid tehakse kohtu järelevalve all, kes on volitatud:a) kutsuma kokku jaguneva äriühingu üldkoosolekut jagunemise üle otsustamiseks;b) tagama, et kõigi jagunemisel osalevate äriühingute aktsionärid on kätte saanud vähemalt artiklis 9 nimetatud dokumendid või et need on neile aegsasti kättesaadavad enne jagunemise üle otsustava üldkoosoleku toimumise kuupäeva. Kui liikmesriigis järgitakse artiklit 6, peab omandavate äriühingute aktsionäridele olema antud küllaldane aeg teostada selle artikliga antud õigusi;c) kutsuma kokku jagunemisel osalevate äriühingute võlausaldajate koosoleku jagunemise üle otsustamiseks;d) tagama, et kõigi jagunemisel osalevate äriühingute võlausaldajad on kätte saanud vähemalt jagunemislepingu või et see on neile aegsasti kättesaadav enne punktis b nimetatud kuupäeva.e) heaks kiitma jagunemislepingu.2. Kui kohus teeb kindlaks, et lõike 1 punktides b ja d nimetatud tingimused on täidetud ja et aktsionäride ega võlausaldajate huve ei kahjustata, võib ta jagunemisel osalevad äriühingud vabastada järgmiste sätete kohaldamisest:a) artikkel 4, juhul kui artikli 12 lõikes 1 nimetatud võlausaldajate huvide kaitse piisav süsteem hõlmab kõiki nõudeid olenemata nende tekkimise kuupäevast;b) artikli 6 punktides a ja b nimetatud tingimused, kui liikmesriikides järgitakse artiklit 6;c) artikkel 9, selles artiklis nimetatud dokumentidega tutvumiseks ettenähtud aja ja viisi suhtes.IV PEATÜKKMuud jagunemisena käsitatavad tehingudArtikkel 24Kui liikmesriigi seadustes lubatakse mõne artiklis 1 nimetatud tehingu puhul 10 % ületavad juurdemakseid, kohaldatakse I, II ja III peatükki.Artikkel 25Kui liikmesriigi seadustes lubatakse mõne artiklis 1 nimetatud tehingu käigus jaguneva äriühingu lõpetamata jätmist, kohaldatakse I, II ja III peatükki, välja arvatud artikli 17 lõike 1 punkt c.V PEATÜKKLõppsättedArtikkel 261. Liikmesriikides tuleb jõustada käesoleva direktiivi täitmiseks vajalikud õigus- ja haldusnormid enne 1986 aasta 1. jaanuari, juhul kui direktiiviga reguleeritavad tehingud on neis riikides selleks kuupäevaks lubatud. Liikmesriikidel tuleb sellest viivitamatult teatada komisjonile.2. Kui liikmesriigis lubatakse jagunemistehinguid pärast lõikes 1 nimetatud kuupäeva, tuleb selles lõikes nimetatud õigusnormid jõustada samast kuupäevast, millest lubatakse nimetatud tehinguid. Liikmesriigil tuleb sellest viivitamatult teatada komisjonile.3. Lõikes 1 nimetatud õigusnormide kohaldamisel Ühendkuningriigi ja Iirimaa registreerimata äriühingutele võib siiski ette näha viieaastase ajapikenduse arvates nende jõustumisest.4. Liikmesriikides ei pea artikleid 12 ja 13 kohaldama vahetusvõlakirjade ja teiste aktsiateks vahetatavate väärtpaberite omanike suhtes, kui lõigetes 1 ja 2 nimetatud õigus- ja haldusnormide jõustumise ajal on nende staatus väljalasketingimustes eelnevalt kindlaks määratud äriühingute jagunemist arvesse võttes.5. Liikmesriikides ei pea käesolevat direktiivi kohaldama jagunemise suhtes ja jagunemisena käsitatavate tehingute suhtes, mille ettevalmistamiseks või rakendamiseks riigi seadusega nõutav toiming on tehtud või vorminõue täidetud, kui jõustuvad lõikes 1 ja 2 nimetatud õigusnormid.Artikkel 27Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.Brüssel, 17. detsember 1982Nõukogu nimeleesistujaH. Christophersen[1] EÜT C 89, 14.7.1970, lk 20.[2] EÜT C 129, 11.12.1972, lk 50 ja EÜT C 95, 28.4.1975, lk.12.[3] EÜT C 88, 6.9.1971, lk 18.[4] EÜT 2, 15.1.1962, lk 36/62.[5] EÜT L 65, 14.3.1968, lk 8.[6] EÜT L 26, 31.1.1977, lk 1.[7] EÜT L 222, 14.8.1978, lk 11.[8] EÜT L 295, 20.10.1978, lk 36.[9] EÜT L 61, 5.3.1977, lk 26.[10] EÜT L 65, 14.3.1968, lk 9.[11] EÜT L 26, 31.1.1977, lk 1.[12] EÜT L 61, 5.3.1977, lk 26.--------------------------------------------------


title: Komisjoni direktiiv 96/68/EÜ, 21. oktoober 1996, millega muudetakse nõukogu direktiivi 91/414/EMÜ taimekaitsevahendite turuleviimise kohtaEMPs kohaldatav tekst

text:
Tähtis õiguslik teade

|

31996L0068

Euroopa Liidu Teataja L 277 , 30/10/1996 Lk 0025 - 0034

		Komisjoni direktiiv 96/68/EÜ,21. oktoober 1996,millega muudetakse nõukogu direktiivi 91/414/EMÜ taimekaitsevahendite turuleviimise kohta(EMPs kohaldatav tekst)EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut,võttes arvesse nõukogu 15. juuli 1991. aasta direktiivi 91/414/EMÜ taimekaitsevahendite turuleviimise kohta, [1] viimati muudetud komisjoni direktiiviga 96/46/EÜ, [2] eriti selle artikli 18 lõiget 2,ning arvestades, et:direktiivi 91/414/EMÜ II ja III lisas sätestatakse nõuded toimikutele, mis taotlejad peavad esitama toimeainete I lisasse kandmiseks ja taimekaitsevahendi jaoks loa saamiseks;II ja III lisas on vaja esitada taotlejatele nii täpselt kui võimalik nõutava teabe üksikasjad, nagu asjaolud, tingimused ja tehnilised protokollid, mille alusel teatavad andmed tuleb koguda; kõnealused sätted tuleks võtta kasutusele kohe, kui need on olemas, et võimaldada taotlejatel kasutada neid oma toimikute ettevalmistamisel;nüüd on võimalik täpsustada II lisa A osa 6. jaos sätestatud töödeldud toodetes, toidus ja söödas või nende pinnal esinevate toimeainete jääke käsitlevaid nõutavaid andmeid;nüüd on samuti võimalik täpsustada III lisa A osa 8. jaos sätestatud töödeldud toodetes, toidus ja söödas või nende pinnal esinevate taimekaitsevahendite jääke käsitlevaid nõutavaid andmeid;käesoleva direktiiviga ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise taimetervise komitee arvamusega,ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:Artikkel 1Direktiivi 91/414/EMÜ muudetakse järgmiselt.1. II lisa A osa jagu "6. Jäägid töödeldud toodetes, toidus ja söödas või nende pinnal" asendatakse käesoleva direktiivi I lisaga.2. III lisa A osa 7. jaos lisatakse pealkirja"7.2. Andmed kokkupuute kohta"alla järgmine tekst:"Kui mõõdetakse kasutajate, töötajate või juuresolijate kokkupuudet taimekaitsevahendiga hingamistsooni õhus, tuleb arvesse võtta nõukogu 27. novembri 1980. aasta direktiivi 80/1107/EMÜ (töötajate kaitse kohta ohtude eest, mis tulenevad kokkupuutest keemiliste, füüsikaliste ja bioloogiliste mõjuritega tööl) [3] II A lisas kirjeldatud mõõtmistoimingute nõudeid."3. III lisa A osa jagu "8. Jäägid töödeldud toodetes, toidus ja söödas või nende pinnal" asendatakse käesoleva direktiivi II lisaga.Artikkel 2Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigusnormid hiljemalt 30. novembril 1997. Liikmesriigid teatavad neist viivitamata komisjonile.Kui liikmesriigid võtavad vastu kõnealused meetmed, lisavad nad nendesse või nende ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Viitamise viisi näevad ette liikmesriigid.Artikkel 3Käesolev direktiiv jõustub 20. päeval pärast selle avaldamist Euroopa Ühenduste Teatajas.Artikkel 4Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.Brüssel, 21. oktoober 1996Komisjoni nimelkomisjoni liigeFranz Fischler[1] EÜT L 230, 19.8.1991, lk 1.[2] EÜT L 214, 23.8.1996, lk 18.[3] EÜT L 327, 3.12.1980, lk 8.--------------------------------------------------I LISADirektiivi 91/414/EMÜ II lisa A osa 6. jagu asendatakse järgmisega."6. JÄÄGID TÖÖDELDUD TOODETES, TOIDUS JA SÖÖDAS VÕI NENDE PINNALSissejuhatusi) Esitatud teave koos toimeainet sisaldavat üht või mitut preparaati käsitleva teabega peab olema piisav, et võimaldada hinnata ohte, mis inimestele tulenevad toitu jäänud toimeaine ja asjakohaste metaboliitide ning lagunemis- ja reaktsioonisaaduste jääkidest. Lisaks peab esitatud teave olema piisav, et:- võimaldada otsustada, kas toimeainet saab I lisasse lisada või mitte,- täpsustada asjakohased tingimused või piirangud seoses toimeaine võimaliku lisamisega I lisasse.ii) Tuleb esitada kasutatud materjali üksikasjalik kirjeldus (spetsifikatsioon), nagu on sätestatud 1. jao punktis 11.iii) Uuringud tuleks sooritada vastavalt olemasolevatele suunistele toidus leiduvate taimekaitsevahendite jääkide katse meetodi kohta. [1]iv) Vajaduse korral tuleks andmeid analüüsida, kasutades asjakohaseid statistilisi meetodeid. Statistiliste analüüside kõik üksikasjad tuleb registreerida.v) Jääkide püsivus säilitamise ajal.Võib osutuda vajalikuks viia läbi uuringud jääkide püsivuse kohta säilitamise ajal. Tavaliselt külmutatakse proovid 24 tunni jooksul pärast proovide võtmist ning kui ühend ei ole teadaolevalt lenduv või labiilne, ei nõuta enamasti andmeid 30 päeva jooksul (kuue kuu jooksul radiomärgistusega materjali puhul) pärast proovide võtmist ekstraheeritud ja analüüsitud proovide kohta.Uuringud radiomärgistuseta ainetega tuleks läbi viia tüüpiliste substraatidega ning soovitavalt töödeldud põllukultuuridelt või jääke sisaldavatelt loomadelt võetud proovidega. Kui see ei ole võimalik, tuleks kasutada ettevalmistatud kontrollproovide alikvoote, millele on enne normaalsetes säilitamistingimustes säilitamist lisatud teadaolev kogus kemikaali.Kui säilitamise ajal esineb märkimisväärset lagunemist (üle 30 %), võib olla vaja muuta säilitamistingimusi või mitte säilitada proove enne analüüse ning korrata uuringuid, mille puhul säilitamistingimused olid ebarahuldavad.Tuleb esitada üksikasjalik teave proovide ettevalmistamise ja proovide säilitamistingimuste (temperatuur ja kestus) kohta. Prooviekstraktide kasutamise puhul nõutakse samuti andmeid säilitamise stabiilsuse kohta, kui proove ei analüüsita 24 tunni jooksul alates ekstraheerimisest.6.1. Jääkide ainevahetus, jaotumine ja esinemine taimedesKatsete eesmärkKõnealuste uuringute eesmärgid on:- esitada prognoos jääkide lõpliku kogusisalduse kohta asjaomases põllukultuuri osas saagikoristuse ajal pärast kavandatud töötlemist,- identifitseerida kogu lõppjäägi põhikomponendid,- näidata jääkide jaotumist põllukultuuri asjakohaste osade vahel,- kvantifitseerida jäägi põhikomponendid ja teha kindlaks kõnealuste komponentide ekstraheerimistoimingute tõhusus,- teha otsus jäägi määratluse ja esinemise kohta.Asjaolud, mille puhul katset nõutakseKõnealused uuringud tuleb alati läbi viia, välja arvatud juhul, kui on võimalik kinnitada, et toiduna või söödana kasutatavatele taimedele/taimsetele saadustele ei jää jääke.KatsetingimusedAinevahetuse uuringud peavad hõlmama põllukultuure või põllukultuuride kategooriaid, mille puhul võidakse kasutada asjaomast toimeainet sisaldavat taimekaitsevahendit. Kui nähakse ette mitmesugust kasutamist erinevates põllukultuurikategooriates või puuviljade kategoorias, tuleb uuringud läbi viia vähemalt kolme põllukultuuriga, välja arvatud juhul, kui on võimalik kinnitada, et teistsuguse ainevahetuse esinemine on ebatõenäoline. Kui nähakse ette kasutamist erinevates põllukultuurikategooriates, peavad uuringud asjakohaste kategooriate puhul olema representatiivsed. Sel eesmärgil võib põllukultuure käsitada kuuluvatena ühte viiest kategooriast: juurköögiviljad, lehtköögiviljad, puuviljad, kaunviljad ja õliseemned, teraviljad. Kui on olemas uuringud nende kategooriate hulgast kolme põllukultuuri kohta ja tulemustest selgub, et lagunemise käik on kõigis kolmes kategoorias samalaadne, siis on vajadus täiendavate uuringute järele ebatõenäoline, kui ei ole eeldatav teistsuguse ainevahetuse ilmnemine. Ainevahetuse uuringute puhul tuleb arvesse võtta toimeaine erinevaid omadusi ning kavandavat kasutusviisi.Tuleb esitada erinevate uuringute tulemuste hinnang omastamise koha ja viisi kohta (näiteks lehtede või juurte kaudu) ning jääkide jaotumise kohta põllukultuuri asjakohaste osade vahel saagikoristuse ajal (pöörates erilist tähelepanu inimeste või loomade jaoks söödavatele osadele). Kui põllukultuur ei omasta toimeainet või asjaomaseid ainevahetuse saadusi, siis tuleb seda selgitada. Teave toimeaine toimeviisi ja füüsikalis-keemiliste omaduste kohta võib olla abiks katseandmete hindamisel.6.2. Jääkide ainevahetus, jaotumine ja esinemine loomsetes saadustesKatsete eesmärkKõnealuste uuringute eesmärgid on:- identifitseerida kogu lõppjäägi põhikomponendid söödavates loomsetes saadustes,- kvantifitseerida kogujäägi lagunemiskiirus ja eritumine teatavatesse loomsetesse saadustesse (piim või munad) ja väljaheidetesse,- näidata jääkide jaotumist asjakohaste söödavate loomsete saaduste vahel,- kvantifitseerida jäägi põhikomponendid ja teha kindlaks kõnealuste komponentide ekstraheerimistoimingute tõhusus,- esitada andmed, mille põhjal saab teha otsuse punktiga 6.4 ettenähtud kariloomade söötmise uuringute vajaduse kohta,- teha otsus jäägi määratluse ja esinemise kohta.Asjaolud, mille puhul katset nõutakseAinevahetuse uuringud loomade, sealhulgas lakteerivate mäletsejaliste (näiteks kitsed või lehmad) või munevate kodulindude puhul on nõutavad üksnes siis, kui taimekaitsevahendi kasutamine võib tekitada olulisel määral jääke loomasöödas (≥ 0,1 mg/kg saadud sööda kogumäärast, välja arvatud erijuhtudel, näiteks akumuleeruvate toimeainete puhul). Kui ilmneb, et rottide ainevahetusrajad erinevad oluliselt mäletsejaliste ainevahetusradadest, tuleb läbi viia uuring sigadega, välja arvatud juhul, kui eeldatav omastamine sigade puhul ei ole oluline.6.3. Katsed jääkidegaKatsete eesmärkKõnealuste uuringute eesmärgid on:- kvantifitseerida kõrgeimad tõenäolised jääkide määrad põllukultuurides saagikoristuse ajal või laost väljaviimisel kavandatud hea põllumajandustava kohaselt,ja- määrata vajadusel kindlaks taimekaitsevahendi jääkide vähenemise määr.Asjaolud, mille puhul katset nõutakseKõnealused uuringud tuleb alati läbi viia, kui taimekaitsevahendit kasutatakse toiduna või loomasöödana kasutatavatel taimedel/taimsetel saadustel või kui kõnealused taimed võivad omastada mullas või muudes substraatides esinevaid jääke, välja arvatud juhul, kui on võimalik ekstrapoleerida muud põllukultuuri käsitlevaid asjakohaseid andmeid.Andmed jääkidega tehtud katsete kohta esitatakse koos II lisa toimikuga nende taimekaitsevahendite kasutuste jaoks, mille puhul toimiku esitamise ajal taotletakse luba toimeaine kandmiseks I lisasse.KatsetingimusedJärelevalve all teostatavad katsed peaksid vastama kavandatud kriitilistele headele põllumajandustavadele. Katsetingimuste puhul tuleb arvesse võtta võimalikku kõrgeimat tekkivate jääkide määra (näiteks kavandatud kasutuskordade suurim arv, suurima ettenähtud koguse kasutamine, lühimad koristuseelsed ooteajad, keeluajad või ladustusajad), mis on siiski tüüpilised realistlike toimeaine kasutamisega seotud halvimate olukordade puhul.Tuleb koguda ja esitada piisavad andmed kinnitamaks, et kindlaksmääratud mallid kehtivad nendes piirkondades, mille puhul soovitatakse taimekaitsevahendi kasutamist, ja kõnealustes piirkondades tõenäoliselt esinevate tingimuste puhul.Järelevalve all teostatavate katsete programmi kehtestamisel tuleks tavaliselt arvesse võtta kliimaerinevusi tootmisalade vahel, erinevusi tootmismeetodites (näiteks kasutamine avamaal või kasvuhoones), tootmisperioode, koostise tüüpi jne.Võrreldava hulga tingimuste jaoks tuleks katsed läbi viia vähemalt kahe kasvuperioodi jooksul. Kõik erandid peaksid olema täielikult põhjendatud.Vajalike katsete täpset arvu on enne katsetulemuste esialgselt hindamist raske kindlaks määrata. Andmete miinimumnõudeid kohaldatakse üksnes siis, kui tootmisalasid saab võrrelda, näiteks kliima, meetodite ning tootmise kasvuperioodide jne alusel. Eeldusel, et kõik teised muutujad (kliima jne) on võrreldavad, tuleb peamiste põllukultuuride puhul kavandatud kasvupinnal läbi viia vähemalt kaheksa representatiivset katset. Vähem tähtsate põllukultuuride puhul tuleb kavandatud kasvupinnal tavaliselt läbi viia neli representatiivset katset.Koristusjärgse töötlemise või taimekaitsevahendite kasutamise tulemusena tekkinud jääkide loomupäraselt kõrgemat homogeensustaset arvesse võttes on vastuvõetavad ühe kasvuperioodi jooksul sooritatavad katsed. Koristusjärgsete töötlemiste puhul nõutakse põhimõtteliselt vähemalt nelja katset, mis tuleb soovitavalt läbi viia erinevates kohtades erinevate kultivaridega. Kui ei ole võimalik määratleda halvimat võimalikku jääkidega seotud olukorda, tuleb iga kasutusviisi ja ladustustüübi puhul läbi viia saritest.Ühe kasvuperioodi jooksul läbiviidavate uuringute arvu võib vähendada, kui on võimalik tõestada, et jääkide tase taimedes/taimsetes saadustes on määramispiirist madalam.Kui tarbitavast põllukultuurist oluline osa on taimekaitsevahendi kasutamise ajal kohal, peaksid pooled jääkidega järelevalve all läbiviidavatest registreeritud katsetest hõlmama andmeid, millest ilmneks aja mõju olemasolevate jääkide tasemele (jääkide vähenemise uuringud), välja arvatud juhul, kui ei ole võimalik tõestada, et tarbitavat põllukultuuri ei mõjuta taimekaitsevahendi kasutamine vastavalt ettenähtud kasutustingimustele.6.4. Kariloomade söötmise uuringudKatsete eesmärkKõnealuste uuringute eesmärk on kindlaks määrata loomsetes saadustes sisalduvad jäägid, mis võivad olla põhjustatud söödas või söödataimedes sisaldunud jääkidest.Asjaolud, mille puhul katset nõutakseSöötmise uuringud on nõutavad üksnes siis, kui:- loomadele söödetud põllukultuurist või põllukultuuri osast (näiteks lõikmed, jäätmed) leitakse olulisel määral jääke (≥ 0,1 mg/kg saadud sööda kogumäärast, välja arvatud erijuhtudel, näiteks akumuleeruvate toimeainete puhul) ja- kui ainevahetuse uuringutest selgub, et mis tahes loomsetes söödavates kudedes võib esineda olulisel määral jääke (0,01 mg/kg või üle määramispiiri, kui see on kõrgem kui 0,01 mg/kg), võttes arvesse võimalikus söödas ühekordsel doseerimisel saadud jääkide tasemeid.Vajaduse korral tuleks lakteerivate mäletsejaliste ja/või munevate kodulindude kohta eraldi esitada söötmise uuringud. Kui punkti 6.2 sätete kohaselt esitatud ainevahetuseuuringutest selgub, et sigade ainevahetusrajad erinevad oluliselt mäletsejaliste ainevahetusradadest, tuleb läbi viia sigade söötmise uuring, välja arvatud juhul, kui eeldatav omastamine sigade puhul ei ole oluline.KatsetingimusedÜldiselt antakse sööta kolme portsjonina (kolme- kuni viiekordne eeldatav jääkide määr ja kümnekordne eeldatav jääkide määr). Ühekordse portsjoni kindlaksmääramisel tuleb koostada teoreetiline söödaratsioon.6.5. Tööstusliku töötlemise ja/või koduse valmistamise mõjuAsjaolud, mille puhul katset nõutakseOtsus töötlemisuuringute läbiviimise vajalikkuse kohta sõltub:- töödeldud toote olulisusest inimtoidu või loomasööda puhul,- töödeldavas taimes või taimses saaduses sisalduvate jääkide tasemest,- toimeaine või asjakohaste metaboliitide füüsikalis-keemilistest omadustest, ja- võimalusest, et pärast töötlemist leitakse taimes või taimses saaduses toksikoloogiliselt olulisi lagunemisprodukte.Töötlemisuuringud ei ole tavaliselt vajalikud, kui töödeldavas taimes või taimses saaduses ei esine olulisi või analüütiliselt kindlaksmääratavaid jääke või kui maksimaalne teoreetiline päevane kogudoos on väiksem kui 10 % aktsepteeritavast päevadoosist. Peale selle ei nõuta tavaliselt töötlemisuuringuid toorelt söödavate taimede või taimsete saaduste puhul, välja arvatud mittesöödavate osadega taimede puhul, nagu tsitruselised, banaanid või kiivid, mille puhul võib nõuda andmeid jääkide jaotumise kohta koores/viljalihas."Olulised" jäägid tähendavad üldjuhul jääke, mille kogus ületab 0,1 mg/kg. Kui asjaomast taimekaitsevahendit iseloomustab äge mürgisus ja/või madal aktsepteeritav päevadoos, tuleb kaaluda töötlemisuuringute läbiviimist kindlaksmääratavate jääkidega, mille kogus on alla 0,1 mg/kg.Uuringuid mõju kohta jääkide omadustele ei nõuta tavaliselt lihtsate füüsiliste toimingute puhul, nagu pesemine, koorimine või pressimine, mis ei too kaasa muudatust taime või taimse saaduse temperatuuris.6.5.1. Mõju jääkide omadusteleKatsete eesmärkKõnealuste uuringute eesmärk on kindlaks teha, kas töötlemise ajal tekib toorestes toodetes jääkide lagunemisprodukte või reaktsioonisaadusi, mille puhul võib vaja minna eraldi riskianalüüsi.KatsetingimusedSõltuvalt tooraines leiduva jäägi tasemest ja keemilistest omadusest tuleks vajadusel uurida teatavat hulka representatiivseid hüdrolüüsisituatsioone (mis kujutavad asjakohaseid töötlemistoiminguid). Samuti võib uurida muude protsesside kui hüdrolüüsi mõju, kui toimeaine või metaboliitide omaduste põhjal võib kõnealuste protsesside tulemusena eeldada toksikoloogiliselt oluliste lagunemisproduktide tekkimist. Uuringud viiakse tavaliselt läbi radiomärgistusega toimeainega.6.5.2. Mõju jääkide määraleKatsete eesmärkKõnealuste uuringute peamised eesmärgid on:- määrata kindlaks jääkide koguseline jaotumine mitmesugustes vahe- ja lõppsaadustes ning hinnata ülekandetegureid,- koostada realistlikum hinnang jääkide toidu kaudu omastamise kohta.KatsetingimusedTöötlemisuuringud peaksid kajastama kodust töötlemist ja/või tegelikku tööstuslikku töötlemist.Eelkõige on tavaliselt vaja läbi viia üksnes peamised "ainetaseme uuringud", mis kajastavad olulisi jääke sisaldavate taimede või taimsete saadustega enamasti toimuvaid protsesse. Tuleks põhjendada kõnealustest representatiivsetest protsessidest tehtud valikut. Töötlemisuuringutes kasutatav tehnoloogia peaks alati võimalikult täpselt vastama tegelikele tavaliselt praktikas kehtivatele tingimustele. Tuleks koostada ainetaseme tabel, milles uuritakse jääkide ainetaset kõikides vahe- ja lõppsaadustes. Sellise ainetaseme tabeli koostamisel saab ära tunda jääkide suurenemise või vähenemise üksikutes toodetes ning seega saab kindlaks määrata vastavad ülekandetegurid.Kui töödeldud taimsel saadusel on toidus oluline osa ja kui ainetaseme uuringust ilmneb, et jäägid võivad töödeldud tootesse olulisel määral üle kanduda, tuleb jääkide kontsentreerumis- või lahjenemisastme kindlaksmääramiseks läbi viia kolm järeluuringut.6.6. Jäägid järelkultuuridesKatse eesmärkKõnealuste uuringute eesmärk on võimaldada hinnata võimalikke jääke järelkultuurides.Asjaolud, mille puhul katset nõutakseKui II lisa 7. jao punkti 7.1 või III lisa 9. jao punkti 9.1 kohaselt kogutud andmed näitavad, et mulda või taimematerjali, nagu õlgedesse või orgaanilistesse ainetesse, on jäänud kuni võimalike järelkultuuride külvamise või istutamiseni märkimisväärne kogus toimeainet (< 10 % kasutatud toimeainest muutumatu toimeaine ja selle asjakohaste metaboliitide või lagunemisproduktide summana), mille tõttu võib jääkide tase saagikoristuse ajal järelkultuurides ületada määramispiiri, tuleks jääkide olukorda uurida. See peaks hõlmama jäägi omaduste uurimist järelkultuurides ning sisaldama vähemalt kolme teoreetilist hinnangut kõnealuste jääkide taseme kohta. Kui järelkultuuride puhul ei ole jääkide esinemise tõenäosust võimalik välistada, tuleks läbi viia ainevahetuse ja jaotumise uuringud, millele võivad vajadusel järgneda välikatsed.KatsetingimusedKui järelkultuurides esinevate jääkide kohta koostatakse teoreetiline hinnang, tuleks esitada kõik üksikasjad ja põhjendus.Ainevahetuse ja jaotumise uuringud ning välikatsed viiakse vajadusel läbi tavapärast põllumajandustava esindama valitud representatiivsete põllukultuuridega.6.7. Kavandatud jääkide piirnormid ja jääkide määratlusKavandatud jääkide piirnormide kohta tuleb esitada täielik põhjendus, mis vajadusel hõlmaks kasutatud statistilise analüüsi kõiki üksikasju.Kui otsustatakse, milliseid ühendeid jääkide määratlusse hõlmata, tuleb arvesse võtta ühendite toksikoloogilist olulisust, tõenäolisi koguseid ning kavandatud analüütiliste meetodite rakendatavust registreerimisjärgse kontrolli ja järelevalve puhul.6.8. Ettepandud koristuseelsed ooteajad kavandatud kasutamise korral või keeluajad või ladustamise ajad koristusjärgse töötlemise korralEttepanekute kohta tuleb esitada täielik põhjendus.6.9. Hinnang potentsiaalse ja tegeliku kokkupuute kohta toidu kaudu ja muul viisilTuleks kaaluda toidu kaudu omastamise realistliku prognoosi arvutamist. Arvutada võib samm-sammult ning selle tulemusena oleksid omastamise prognoosid järjest realistlikumad. Vajaduse korral tuleb arvesse võtta muid kokkupuuteallikaid, näiteks ravimite või veterinaarravimite kasutamisel tekkivaid jääke.6.10. Jääkide käitumise kokkuvõte ja hinnangKokkuvõte ja hinnang käesolevas jaos esitatud andmete kohta tuleks koostada vastavalt liikmesriikide pädevate asutuste antud juhtnööridele niisuguste kokkuvõtete ja hinnangute vormi suhtes. See peaks sisaldama kõnealuste andmete üksikasjalist ja kriitilist iseloomustust vastavalt asjakohastele hindamis- ja otsustamiskriteeriumidele ja juhtnööridele, pidades eelkõige silmas inimeste ja loomade jaoks tekkinud või tekkida võivat ohtu ning andmebaasi ulatust, kvaliteeti ja usaldusväärsust.Eelkõige tuleb viidata muudelt loomadelt kui imetajatelt pärit metaboliitide toksikoloogilisele olulisusele.Tuleks koostada skeem ainevahetusradade kohta taimedes ja loomades koos jaotumist ning keemilisi muutusi käsitleva lühikese selgitusega."[1] Suunised on väljatöötamisel.--------------------------------------------------II LISADirektiivi 91/414/EMÜ III lisa A osa 8. jagu asendatakse järgmisega."8. JÄÄGID TÖÖDELDUD TOODETES, TOIDUS JA SÖÖDAS VÕI NENDE PINNALSissejuhatusKohaldatakse II lisa 6. jao sissejuhatuse sätteid.8.1. Jääkide ainevahetus, jaotumine ja esinemine taimedes või loomadesKatsete eesmärkKõnealuste uuringute eesmärgid on:- esitada prognoos lõppjääkide kohta asjaomases põllukultuuri osas saagikoristuse ajal pärast kavandatud töötlemist,- kvantifitseerida kogujäägi lagunemiskiirus ja eritumine teatavatesse loomsetesse saadustesse (piim või munad) ja väljaheidetesse,- identifitseerida kogu lõppjäägi põhikomponendid vastavalt põllukultuurides ja söödavates loomsetes saadustes,- näidata jääkide jaotumist vastavalt asjakohaste põllukultuuri osade ja söödavate loomsete saaduste vahel,- kvantifitseerida jäägi põhikomponendid ja teha kindlaks kõnealuste komponentide ekstraheerimistoimingute tõhusus,- esitada andmed, mille põhjal saab teha otsuse punktiga 8.3 ettenähtud kariloomade söötmise uuringute vajaduse kohta,- teha otsus jäägi määratluse ja esinemise kohta.Asjaolud, mille puhul katset nõutakseTäiendavad ainevahetuse uuringud tuleb läbi viia üksnes juhul, kui toimeaine kohta II lisa 6. jao punktide 6.1 ja 6.2 nõuete kohaselt saadud andmeid ei ole võimalik ekstrapoleerida. Niisuguse juhtumiga võib tegemist olla põllukultuuride või karja puhul, mille kohta ei ole toimeaine I lisasse kandmise ajal andmeid esitatud või mille puhul ei olnud andmed I lisasse lisamise tingimuste muutmisel vajalikud või kui oli eeldatud teistsuguse ainevahetuse ilmnemist.KatsetingimusedKohaldatakse samu sätteid, mis on ette nähtud II lisa 6. jao punktide 6.1 ja 6.2 vastavates lõikudes.8.2. Katsed jääkidegaKatsete eesmärkKõnealuste uuringute eesmärgid on:- kvantifitseerida kõrgeimad tõenäolised jääkide määrad põllukultuurides saagikoristuse ajal või laost väljaviimisel kavandatud hea põllumajandustava kohaselt,ja- määrata vajadusel kindlaks taimekaitsevahendi jääkide vähenemise määr.Asjaolud, mille puhul katset nõutakseTäiendavad katsed jääkidega tuleb läbi viia üksnes juhul, kui toimeaine kohta II lisa 6. jao punkti 6.3 nõuete kohaselt saadud andmeid ei ole võimalik ekstrapoleerida. Niisuguse juhtumiga võib tegemist olla erikoostiste, kasutuse erimeetodite või põllukultuuride puhul, mille kohta ei ole toimeaine I lisasse kandmise ajal andmeid esitatud või mille puhul ei olnud andmed I lisasse lisamise tingimuste muutmisel vajalikud.KatsetingimusedKohaldatakse samu sätteid, mis on ette nähtud II lisa 6. jao punkti 6.3 vastavates lõikudes.8.3. Kariloomade söötmise uuringudKatsete eesmärkKõnealuste uuringute eesmärk on kindlaks määrata loomsetes saadustes sisalduvad jäägid, mis võivad olla põhjustatud söödas või söödataimedes sisaldunud jääkidest.Asjaolud, mille puhul katset nõutakseTäiendavad söötmise uuringud taimsetes saadustes jääkide piirnormide kontrollimiseks on vajalikud üksnes juhul, kui toimeaine kohta II lisa 6. jao punkti 6.4 nõuete kohaselt saadud andmeid ei ole võimalik ekstrapoleerida. Niisuguse juhtumiga võib tegemist olla täiendavate söödakultuuride heakskiitmise korral, mille tagajärjel omastab kari rohkem jääke, mille kohta ei ole toimeaine I lisasse kandmise ajal andmeid esitatud või mille puhul ei olnud andmed I lisasse lisamise tingimuste muutmisel vajalikud.KatsetingimusedKohaldatakse samu sätteid, mis on ette nähtud II lisa 6. jao punkti 6.4 vastavates lõikudes.8.4. Tööstusliku töötlemise ja/või koduse valmistamise mõjuKatsete eesmärkKõnealuste uuringute peamised eesmärgid on:- teha kindlaks, kas töötlemise ajal tekib toorestes toodetes jääkide lagunemisprodukte või reaktsioonisaadusi, mille puhul võib vaja minna eraldi riskianalüüsi,- määrata kindlaks jääkide koguseline jaotumine mitmesugustes vahe- ja lõppsaadustes ning hinnata ülekandetegureid,- koostada realistlikum hinnang jääkide toidu kaudu omastamise kohta.Asjaolud, mille puhul katset nõutakseTäiendavad uuringud tuleb läbi viia üksnes juhul, kui toimeaine kohta II lisa 6. jao punkti 6.5 nõuete kohaselt saadud andmeid ei ole võimalik ekstrapoleerida. Niisuguse juhtumiga võib tegemist olla põllukultuuride puhul, mille kohta ei ole toimeaine I lisasse kandmise ajal andmeid esitatud või mille puhul ei olnud andmed I lisasse lisamise tingimuste muutmisel vajalikud.KatsetingimusedKohaldatakse samu sätteid, mis on ette nähtud II lisa 6. jao punkti 6.5 vastavates lõikudes.8.5. Jäägid järelkultuuridesKatse eesmärkKõnealuste uuringute eesmärk on võimaldada hinnata võimalikke jääke järelkultuurides.Asjaolud, mille puhul katset nõutakseTäiendavad uuringud on vajalikud üksnes juhul, kui toimeaine kohta II lisa 6. jao punkti 6.6 nõuete kohaselt saadud andmeid ei ole võimalik ekstrapoleerida. Niisuguse juhtumiga võib tegemist olla erikoostiste, kasutuse erimeetodite või põllukultuuride puhul, mille kohta ei ole toimeaine I lisasse kandmise ajal andmeid esitatud või mille puhul ei olnud andmed I lisasse lisamise tingimuste muutmisel vajalikud.KatsetingimusedKohaldatakse samu sätteid, mis on ette nähtud II lisa 6. jao punkti 6.6 vastavates lõikudes.8.6. Kavandatud jääkide piirnormid ja jääkide määratlusKavandatud jääkide piirnormide kohta tuleb esitada täielik põhjendus, mis vajadusel hõlmaks kasutatud statistilise analüüsi kõiki üksikasju.Kui punkti 8.1 sätete kohaselt esitatud ainevahetuseuuringutest selgub, et praegust jääkide määratlust ja II lisa 6. jao punkti 6.7 vastavas lõikes kirjeldatud vajalikku hinnangut arvestades tuleks jääkide määratlust muuta, võib osutuda vajalikuks toimeaine ümberhindamine.8.7. Ettepandud koristuseelsed ooteajad kavandatud kasutamise korral või keeluajad või ladustamise ajad koristusjärgse töötlemise korralEttepanekute kohta tuleb esitada täielik põhjendus.8.8. Hinnang potentsiaalse ja tegeliku kokkupuute kohta toidu kaudu ja muul viisilTuleks kaaluda toidu kaudu omastamise realistliku prognoosi arvutamist. Arvutada võib samm-sammult ning selle tulemusena oleks omastamise prognoos järjest realistlikum. Vajaduse korral tuleb arvesse võtta muid kokkupuuteallikaid, näiteks ravimite või veterinaarravimite kasutamisel tekkivaid jääke.8.9. Jääkide käitumise kokkuvõte ja hinnangKokkuvõte ja hinnang käesolevas jaos esitatud andmete kohta tuleks koostada vastavalt liikmesriikide pädevate asutuste antud juhtnööridele niisuguste kokkuvõtete ja hinnangute vormi kohta. See peaks sisaldama kõnealuste andmete üksikasjalist ja kriitilist iseloomustust vastavalt asjakohastele hindamis- ja otsustamiskriteeriumidele ja juhtnööridele, pidades eelkõige silmas inimeste ja loomade jaoks tekkinud või tekkida võivat ohtu ning andmebaasi ulatust, kvaliteeti ja usaldusväärsust.Kui on esitatud andmed ainevahetuse kohta, tuleb viidata muudelt loomadelt kui imetajatelt pärit metaboliitide toksikoloogilisele olulisusele.Tuleks koostada skeem ainevahetusradade kohta taimedes ja loomades koos jaotumist ning keemilisi muutusi käsitleva lühikese selgitusega, kui on esitatud andmed ainevahetuse kohta."--------------------------------------------------