title: Komisjoni direktiiv 94/40/EÜ, 22. juuli 1994, millega muudetakse nõukogu direktiivi 87/153/EMÜ, millega kinnitatakse loomasöötades kasutatavate söödalisandite hindamissuunised

text:
Tähtis õiguslik teade

|

31994L0040

Euroopa Liidu Teataja L 208 , 11/08/1994 Lk 0015 - 0026 Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 60 Lk 0145  Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 60 Lk 0145

		Komisjoni direktiiv 94/40/EÜ,22. juuli 1994,millega muudetakse nõukogu direktiivi 87/153/EMÜ, millega kinnitatakse loomasöötades kasutatavate söödalisandite hindamissuunisedEUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut,võttes arvesse nõukogu 23. novembri 1970. aasta direktiivi 70/524/EMÜ söödalisandite kohta, [1] viimati muudetud komisjoni direktiiviga 94/17/EÜ, [2] eriti selle artikli 9 lõiget 2,ning arvestades, et:nõukogu direktiivis 70/524/EMÜ nähakse ette söödalisandite hindamissuunised, mis on hiljem vastu võetud nõukogu direktiiviga 87/153/EMÜ, [3] ja nende muudatused teaduse ja tehnika edusamme silmas pidades;lisaks kõnealustele suunistele tuleks kehtestada kriteeriumid, mille alusel vaadatakse läbi taotlused ensüümide ja mikroorganismide kasutamise lubamiseks söödalisanditena;vastavalt nõukogu direktiivi 93/114/EÜ [4] sätetele peab ühenduse söödalisandite lubamise kord hõlmama nõukogu 23. aprilli 1990. aasta direktiivis 90/220/EMÜ (geneetiliselt muundatud organismide tahtliku keskkonda viimise kohta, [5] viimati muudetud komisjoni direktiiviga 94/15/EÜ [6]) sätestatud spetsiaalseid keskkonnaohtlikkuse hindamise nõudeid, mida oleks võimalik kohaldada kõikide geneetiliselt muundatud organisme sisaldavate või nendest koosnevate lisaainete suhtes; seetõttu on asjakohane muuta direktiivi 87/153/EMÜ, et viia see kooskõlla direktiivi 90/220/EMÜ nõuetega;arvukate muudatuste tõttu on kasulik ühendada need suunised käesoleva direktiivi lisas;käesoleva direktiiviga ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise söödakomitee arvamusega,ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:Artikkel 1Direktiivi 87/153/EMÜ lisa asendatakse käesoleva direktiivi lisaga.Artikkel 2Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi täitmiseks vajalikud õigusnormid hiljemalt 1. oktoobriks 1994. Liikmesriigid teatavad sellest viivitamata komisjonile.Kui liikmesriigid kõnealused normid vastu võtavad, lisavad nad nendesse või nende ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Sellise viitamise viisi näevad ette liikmesriigid.Artikkel 3Käesolev direktiiv jõustub kahekümnendal päeval pärast selle avaldamist Euroopa Ühenduste Teatajas.Brüssel, 22. juuli 1994Komisjoni nimelkomisjoni liigeRené Steichen[1] EÜT L 270, 14.12.1970, lk 1.[2] EÜT L 105, 26.4.1994, lk 19.[3] EÜT L 64, 7.3.1987, lk 19.[4] EÜT L 334, 31.12.1993, lk 24.[5] EÜT L 117, 8.5.1990, lk 15.[6] EÜT L 103, 22.4.1994, lk 20.--------------------------------------------------LISASÖÖTADES KASUTATAVATE SÖÖDALISANDITE HINDAMISSUUNISEDÜLDOSAKäesolevad suunised on juhendiks selliste ainete ja preparaatide toimikute koostamisel, mis esitatakse heakskiitmiseks söödalisandina. Toimikute abil peab olema võimalik söödalisandeid hinnata olemasolevate teadmiste alusel ning tagada, et söödalisandid vastavad nende kasutamise lubamiseks ettenähtud põhimõtetele, mida käsitletakse nõukogu direktiivi 70/524/EMÜ artikli 7 lõikes 2.Nõuda võib kõiki käesolevates suunistes kirjeldatud uuringuid ning vajaduse korral ka lisateavet. Üldreeglina tuleb teha uuringud söödalisandi, selle kasutustingimuste, füüsikalis-keemiliste omaduste, määramismeetodite ja tõhususe kindlakstegemiseks, ning uuringud söödalisandi ainevahetuse kohta ning bioloogiliste ja toksikoloogiliste mõjude kohta sihtliikidele. Kui söödalisand on ette nähtud konkreetsesse liiki kuuluva loomakategooria jaoks, viiakse need uuringud läbi selle sihtliigiga. Inimeste tervisele ja keskkonnale tekkiva ohu hindamiseks vajalikud uuringud sõltuvad peamiselt söödalisandi iseloomust ja selle kasutamise tingimustest. Selles suhtes ei kohaldata ranget reeglit.Üksnes lemmikloomatoiduks ettenähtud söödalisandite puhul ei ole alati vaja läbida nii täielikku kroonilise mürgisuse, mutageensuse ja kantserogeensuse uuringute programmi kui selliste söödalisandite puhul, mis on ette nähtud eluskarjale, millest saadakse inimtoiduks ettenähtud tooteid. Kroonilise mürgisuse määramiseks piisab reeglina uuringutest kahe sihtliigiga või ühe sihtliigi ja rottidega ühe aasta jooksul. Mutageneesi ja kantserogeneesi uuringutest võib üldiselt loobuda, kui keemiline koostis, praktilised kogemused või muud kaalutlused ei osuta muutuste võimalusele. Lemmikloomade puhul võib loobuda jääkide analüüsist.On oluline tunda söödalisandi ainevahetust produktiivloomades, söödalisandi jääke ja nende biosaadavust. Eelkõige peab nende teadmiste abil olema võimalik kindlaks määrata katseloomade toksikoloogiliste uuringute ulatus tarbijale tekkivate võimalike ohtude hindamiseks. See hindamine ei saa põhineda üksnes andmetel, mis näitavad söödalisandite otsest mõju katseloomadele. Sellised andmed ei kajasta spetsiifilist teavet ainevahetuse jääkide tegeliku mõju kohta liikidele, kelle jaoks söödalisand on ette nähtud.Kõigi taotlustega söödalisandi või uue kasutuse heakskiitmiseks peab olema kaasas toimik, mis sisaldab üksikasjalikke aruandeid käesolevates suunistes ettenähtud järjekorras ja numeratsiooniga. Käesolevates suunistes ettenähtud andmete väljajätmisel toimikust tuleb esitada põhjendused. Trükised, millele toimikus on viidatud, tuleb sellele lisada. Katsearuanded peavad sisaldama katse kava ja viitenumbrit, katsete algus- ja lõppkuupäeva, testide üksikasjalikku kirjeldust, tulemusi ja nende analüüsi ning uuringu eest vastutava isiku nime, aadressi ja allkirja. Iga loomkatsetes kasutatud söödapartii puhul tuleb sobiva meetodiga analüüsida asjaomaste toimeainete kontsentratsiooni ja esitada analüüsitulemuste aruanne. Aruandes tuleb samuti märkida iga katse käigus kindlakstehtud üksikannused, vastavad kuupäevad ning kontrolli eest vastava isiku nimi, aadress ja allkiri. Aruandele tuleb samuti lisada katsed teinud labori/laborite koostatud sertifikaat selle kohta, et testid on tehtud kooskõlas hea laboritava põhimõtetega vastavalt nõukogu direktiivile 87/18/EMÜ hea laboritava põhimõtete kohaldamist ja nende keemiliste [1] ainete testimise tarvis kasutamise kontrolli käsitlevate õigusnormide ühtlustamise kohta.Füüsikalis-keemilised, toksikoloogilised ja ökotoksikoloogilised omadused määratakse kindlaks vastavalt nõukogu direktiiviga 67/548/EMÜ (ohtlike ainete liigitamist, pakendamist ja märgistamist käsitlevate õigusnormide ühtlustamise kohta, [2] viimati muudetud komisjoni direktiiviga 93/105/EÜ [3] kehtestatud meetoditele või vastavalt teadusasutuste poolt rahvusvaheliselt tunnustatud meetoditele. Muude meetodite kasutamist tuleb põhjendada.Iga toimik peab sisaldama piisavat kokkuvõtet. Antibiootikumide, koktsidiostaatikumide ja muude ravimite ning kasvustimulaatorite, mikroorganismide ja/või ensüümpreparaatide toimikutega peab olema kaasas V jaos esitatud näidisele vastav monograafia, mis võimaldab asjaomast söödalisandit määratleda ja iseloomustada vastavalt direktiivi 70/524/EMÜ artikli 8 lõikele 1.Mõiste "söödalisand" käesolevates suunistes kasutatuna tähendab toimeaineid või neid sisaldavaid valmistisi sellises olekus, nagu need sisalduvad eelsegudes ja söötades. Toimeaine võib olla keemiliselt määratud aine, mikroorganism või ensüümpreparaat.Käesolevates suunistes tähistatakse väljendiga "keemiliselt määratud ained" keemilisi aineid, mille keemiline nimetus on kokku lepitud IUPACi nomenklatuuri järgi.Toimiku esitanud liikmesriik peab komisjonile mõistliku aja jooksul teatama kõikidest muudatustest söödalisandi tootmisprotsessis, koostises, kasutusalal või kasutustingimustes. Sellega seoses võib olla vaja esitada uueks hindamiseks vajalikud dokumendid. See on eelkõige vajalik selliste toodete puhul, mis on saadud mikroorganismidest, mille geneetilisi omadusi on muudetud või mis esinevad looduslike mutantidena.SISUI JAGU: | Toimikus sisalduvate andmete kokkuvõte |II JAGU: | Söödalisandi määratlus, omadused ja kasutustingimused Kontrollimeetmed |III JAGU: | Söödalisandi tõhususe uuringud |1.Söödalisandite omaduste parandamise uuringud |2.Uuringud, mis käsitlevad söödalisandite mõju loomsetele saadustele |3.Loomsete saaduste kvaliteedi uuringud |IV JAGU: | Söödalisandi kasutamisohutuse uuringud |1.Sihtliikide uuringud |1.1.Söödalisandi toksikoloogilised uuringud |1.2.Söödalisandi mikrobioloogilised uuringud |1.3.Ainevahetuse ja jääkide uuringud |2.Eritistes esinevate jääkide uuringud |3.Katseloomade uuringud |V JAGU: | Monograafia vorm |I JAGUTOIMIKUS SISALDUVATE ANDMETE KOKKUVÕTEII JAGUSÖÖDALISANDI MÄÄRATLUS, OMADUSED JA KASUTUSTINGIMUSEDKONTROLLIMEETODID1. Söödalisandi määratlus1.1. Kavandatav(ad) müüginimetus(ed).1.2. Söödalisandi tüüp selle põhifunktsiooni järgi.1.3. Kvalitatiivne ja kvantitatiivne koostis (toimeaine, muud koostisained, lisandid).1.4. Agregaatolek, osakeste suurus.1.5. Tootmisprotsess, sh spetsiifilised töötlemismeetodidNB:Kui toimeaine on aktiivsete koostisosade segu, tuleb kõiki selgelt määratletavaid peamisi koostisosi kirjeldada eraldi ning märkida nende osa segus.2. Toimeaine spetsifikatsioon2.1. Keemiliselt määratud ainete puhul: üldnimetus, keemiline nimetus IUPACi nomenklatuuri järgi, muud rahvusvahelised üldnimetused ja lühendid. Chemical Abstracts Service'i number (CAS).Mikroorganismide puhul: nimi ja taksonoomiline määratlus vastavalt rahvusvahelisele nomenklatuuri eeskirjale. Kasutada võib ka rahvusvaheliselt tunnustatud klassifitseerimise käsiraamatud. [4]Ensüümpreparaatide puhul: nimetus vastavalt Rahvusvahelise Biokeemia Liidu poolt kirjeldatud peamisele ensümaatilisele aktiivsusele. EINECSi ja CASi number.2.2. Empiiriline ja struktuurivalem, molekulmass. Kui toimeaine on käärimissaadus, märkida peamiste koostisosade kvalitatiivne ja kvantitatiivne koostis.Mikroorganismide puhul: selle kultuuride kogu (võimaluse korral EÜ kogu) nimi ja koht, kus tüve säilitakse, ning registreerimisnumber, geneetiline modifikatsioon ja identifitseerimiseks vajalikud tunnused. Peale selle päritolu, vastavad morfoloogilised ja füsioloogilised omadused, arengustaadiumid, bioloogilist tegevust (lisaainena) mõjutada võivad tegurid ja muud identifitseerimiseks vajalikud geneetilised andmed. Kolooniaid moodustavate osakeste (CFU) arv grammi kohta.Ensüümpreparaatide puhul: bioloogiline päritolu (mikroobse päritolu puhul: selle kultuuride kogu (võimaluse korral EÜ kogu) nimi ja koht, kus tüve säilitatakse, ning registreerimisnumber, geneetiline modifikatsioon ja identifitseerimiseks vajalikud tunnused, kaasa arvatud geneetilised andmed), vastavate keemiliselt puhaste substraatide saamise viis ja muud füüsikalis-keemilised omadused.2.3. PuhtusastePrügilisandite kvalitatiivne ja kvantitatiivne koostis.Mikroorganismide puhul: Kasvatatud tüvede geneetiline stabiilsus ja puhtus.Ensüümpreparaatide puhul:- puhtus: kontrollitakse saastavate mikroorganismide ja raskemetallide sisaldust ning sobiva meetodi abil demonstreeritakse algorganismist saadud toksiinide (nt mükotoksiinid) puudumist,- antimikroobse toime puudumine söödas kasutatava kontsentratsiooni puhul: määratakse sobiva meetodi abil,- mitte-ensümaatiliste osade koostis (eelkõige tahkete orgaaniliste ainete üldkogus TOS). [5]2.4. PõhiomadusedKeemiliselt määratud ainete puhul: elektrostaatilised omadused, sulamistemperatuur, keemistemperatuur, lagunemistemperatuur, tihedus, aururõhk, lahustuvus vees ja orgaanilistes lahustites, massi- ja neeldumisspekter ning muud asjakohased füüsikalised omadused.Mikroorganismide puhul: identifitseerimise ja kavandatava kasutamisega seotud omadused (nt vegetatiivne vorm või eosvorm, CFU arv grammi kohta)Ensüümpreparaatide puhul: optimaalsed pH tasemed, temperatuurid ja muud asjakohased omadused.2.5. Tootmis- ja puhastamisprotsess ning kasutatud keskkonnadPartiide koostise muutumine tootmise käigus.3. Söödalisandi füüsikalis-keemilised, tehnoloogilised ja bioloogilised omadused3.1. Püsivus (mikroorganismide puhul: bioloogilise aktiivsuse kadumine, nt elujõulisus) kokkupuutel selliste keskkonnatingimustega nagu valgus, temperatuur, pH, niiskus ja hapnik. Kõlblikkusaeg.3.2. Püsivus (mikroorganismide puhul: bioloogilise aktiivsuse kadumine, nt elujõulisus) eelsegude ja söötade valmistamise ajal, eelkõige kokkupuutel kuumuse, rõhu ja niiskusega. Võimalikud lagunemissaadused.3.3. Püsivus (mikroorganismide puhul: bioloogilise aktiivsuse kadumine, nt elujõulisus) eelsegude ja söötade ladustamise ajal, kindlaksmääratud tingimustes. Kõlblikkusaeg.Ensüümpreparaatide puhul: üksikasjad selliste ootamatute reaktsioonisaaduste esinemise kohta, mis on tekkinud ensüümpreparaatide ensümaatilisel või keemilisel reageerimisel söödakomponentidega või ensüümpreparaadi lagunemisel sööda ladustamise ajal.3.4. Muud asjakohased füüsikalis-keemilised, tehnoloogilised või bioloogilised omadused nagu eeldus homogeensete segude saamiseks eelsegudes ja söötades, tolmutekitavad omadused ning mikroorganismide ja/või ensüümpreparaatide puhul hinnang vastupidavuse kohta lagunemisel ja bioloogilise aktiivsuse kadumise kohta seedetraktis või in vitro simulatsioonimudeliga.3.5. Füüsikalis-keemiline või bioloogiline vastasmõju või kokkusobimatus (nt söötade, teiste heakskiidetud söödalisandite või ravimitega).4. Söödalisandi kasutustingimused4.1. Kavandatav kasutus loomasöötades (nt asjaomane loomaliik ja -kategooria, sööda liik, manustamisperiood, keeluaeg).4.2. Vastunäidustused4.3. Kavandatav doseerimine eelsegudes ja söötades, väljendatuna:- toimeaine massiprotsentides eelsegude puhul ja mg/kg sööda puhul, kui tegemist on keemiliselt määratud ainetega,- sobivates bioloogilise aktiivsuse ühikutes (nt kolooniaid moodustavate osakeste arv toote grammi kohta) mikroorganismide puhul või asjakohastes aktiivsusühikutes ensüümpreparaatide puhul.4.4. Muud toimeaine või preparaadi teadaolevad kasutused (toidus, meditsiinis või veterinaarias, põllumajanduses ja tööstuses). Iga kasutuse puhul märkida müüginimetus, näidustused ja vastunäidustused.4.5. Vajaduse korral märkida meetmed ohu vältimiseks ning kaitsevahendid tootmise ja käitlemise ajaks.5. Kontrollimeetodid5.1. Punktides 1.3, 2.3, 2.4, 2.5, 3.1, 3.2, 3.3, 3.4 ja 4.3 loetletud kriteeriumide määramiseks kasutatavate meetodite kirjeldus.5.2. Selliste kvalitatiivsete ja kvantitatiivsete analüüsimeetodite kirjeldus, mida kasutatakse söödalisandi tavapäraseks kontrollimiseks eelsegudes ja söötades.5.3. Selliste kvalitatiivsete ja kvantitatiivsete analüüsimeetodite kirjeldus, mida kasutatakse söödalisandi jääkide määramiseks loomsetes toodetes.NB:Kõnealuste meetodite kirjeldustele ja saadud tulemustele tuleb lisada teave, mis käsitleb usaldusnivood, spetsiifilisust, tundlikkust, avastamispiire, teiste ainete võimalikku mõju, reprodutseeritavust ja kasutatud proovivõtumeetodit. Valmistise ja toimeaine standardid peavad olema kättesaadavad.Mikroorganismide puhul märgitakse avastamis-, loendus- ja identifitseerimismeetodid ja vastavad märgistusained.III JAGUSÖÖDALISANDI TÕHUSUSE UURINGUD1. Söötade omaduste parandamise uuringudKõnealused uuringud käsitlevad tehnoloogilisi lisandeid, nt antioksüdandid, säilitusained, sideaineid, emulgaatorid, stabilisaatoreid, želeerivad ained jms, mis on ette nähtud eelsegude ja söötade omaduste parandamiseks või stabiliseerimiseks. Mõnesid mikroorganisme ja/või ensüümpreparaate võib söötade vastavate omaduste parandamise korral käsitada tehnoloogiliste lisaainetena.Söödalisandi tõhusust tuleks demonstreerida kavandatud kasutustingimustes asjakohaste kriteeriumide abil, võrreldes asjaomast söödalisandit negatiivsete kontrollsöötadega ja võimaluse korral söötadega, mis sisaldavad teadaoleva mõjuga tehnoloogilisi lisandeid.Iga katse puhul täpsustatakse uuritavate toimeainete, preparaatide, eelsegude ja söötade täpne iseloom, partiide viitenumber, toimeainete sisaldus eelsegudes ja söötades, katsetingimused (nt temperatuur ja niiskus), samuti katsete kuupäev ja kestus ning katse ajal ilmnenud kahjulik ja negatiivne mõju.2. Uuringud söödalisandite mõju kohta loomakasvatustoodanguleKäesolevad uuringud käsitlevad zootehnilisi söödalisandeid, mis mõjutavad loomakasvatustoodangut. Järgmised uuringud, kaasa arvatud doosi ja toime suhte uuring, tuleks teha iga sihtliigiga, võrrelduna negatiivsete kontrollrühmadega ning võimaluse korral rühmadega, kes saavad teadaoleva mõjuga söödalisandeid sisaldavat sööta.Kui toimeaine on aktiivsete koostisosade segu, peab iga koostisosa esinemine olema õigustatud.2.1. Koktsidiostaatikumide ja muude ravimite puhul tuleks eriti tähelepanu pöörata spetsiifiliste mõjude tõendamisele, eelkõige profülaktilistele omadustele (nt haigestumus, ootsüsti sisaldus ja kahjustuste ulatus). Lisada võib teabe söödalisandi mõjude kohta söödaväärindusele, loomade kasvule ning loomsete saaduste kaubanduslikule kogusele ja kvaliteedile.2.2. Teiste zootehniliste söödalisandite puhul (sh vajaduse korral mikroorganismide ja/või ensüümpreparaatide puhul) tuleks esitada teave söödalisandi mõju kohta söödaväärindusele, loomade kasvule, loomsete saaduste omadustele ja kogusele, loomade heaolule ja teistele parameetritele, mis mõjuvad positiivselt loomakasvatustoodangule.2.3. KatsetingimusedTehtavaid katseid tuleb kirjeldada ja tulemused esitada ükshaaval ning üksikasjalikult. Tuleb esitada statistilise analüüsi aruanne ja märkida kasutatud meetodid. Esitada tuleb järgmised andmed.2.3.1. Loomade liik, tõug, vanus ja sugu ning kindlakstegemise kord.2.3.2. Katse- ja kontrollrühmade arv, loomade arv igas rühmas. Kummastki soost loomade arv peab olema statistika jaoks piisav.2.3.3. Kontrollanalüüsi abil sobiva tunnustatud meetodiga määratud toimeaine (ja vajaduse korral võrdlusainete) kontsentratsioon söödas. Partiide viitenumber. Ratsiooni kvalitatiivne ja kvantitatiivne koostis toiteväärtuse aspektist.2.3.4. Iga katse tegemise koht. Loomade tervislik ja füsioloogiline seisund ning söötmis- ja pidamistingimused kooskõlas tavapäraselt ühenduses kasutatavate tingimustega. Sööda kontrollimine ning meetmed, mis on võetud kontrollrühmade saastumise vältimiseks katse ajal (eelkõige mikroorganismide põhjustatud sööda ristsaastumise vältimiseks).2.3.5. Katsete kuupäev ja täpne kestus. Tehtud uuringute kuupäevad ja laad.2.3.6. Katsete ajal ilmnenud kahjulikud ja muud negatiivsed mõjud ning nende ilmnemise aeg.3. Loomsete saaduste kvaliteedi uuringudSellistelt loomadelt saadud toodete organoleptilised omadused, toiteväärtus, hügieeni- ja tehnoloogilised omadused, keda söödetakse uuritavat söödalisandit sisaldava söödaga.IV JAGUSÖÖDALISANDI KASUTAMISOHUTUSE UURINGUDKäesolevas jaos kirjeldatud uuringud on ette nähtud selleks, et hinnata:- söödalisandi kasutamise ohutust sihtliikides,- sissehingamisest või muul kokkupuutel limaskesta, silma või nahaga tekkivaid ohte isikutele, kes tõenäoliselt käitlevad söödalisandit algolekus või eelsegude või söötade koostisosana,- tarbijale tekkivaid ohte, mis võivad tuleneda asjaomase söödalisandi jääke või metaboliite sisaldava toidu tarbimisest,- keskkonna reostamise või keskkonnas püsimise ohte, mis tulenevad otseselt asjaomasest söödalisandist või sellest tuletatud ja loomade poolt väljutatud saadustest,- võimalikke ohte muudele loomaliikidele kui sihtliikidele.Kõnealuseid uuringuid nõutakse täielikult või osaliselt, sõltuvalt söödalisandi iseloomust ja selle kavandatavatest kasutustingimustest.Üldjuhul peavad mikroorganismid ja/või ensüümpreparaadid olema mikroorganismid, mis ei ole kavandatavatel kasutustingimustel sihtliikide ja inimeste jaoks patogeensed ega toksigeensed, või pärinema sellistest mikroorganismidest.Mikroorganismide ja/või ensüümpreparaatide puhul tuleb teha asjakohased ohutustestid, välja arvatud juhul kui esitatakse küllaldased dokumendid kasutamisohutuse kohta. Mikroorganismide puhul tuleb teha vähemalt sihtliigi taluvustest.Üldjuhul ei nõuta loomade või taimede söödavatest osadest saadud ensüümide toksikoloogilist testi; kui selliseid saadusi ei käsitata üldjuhul tavalise toiduvaliku osana, võib nõuda toksikoloogilisi teste.Keemiliselt määratud toimeainete korral on oluline tunda toimeaine ainevahetust mitmes sihtliigis ning samuti koejääkide koostis ja biosaadavust, et määrata kindlaks katseloomadega tehtavate uuringute maht tarbijale tekkiva ohu hindamiseks. Lisaks sellele on hädavajalik tunda asjaomasest söödalisandist tekkinud väljutatud jääkide koostist ning füüsikalis-keemilisi ja bioloogilisi omadusi, et määrata kindlaks selliste uuringute maht, mis on vajalikud, et hinnata keskkonnareostuse ohtu ja söödalisandi püsivust keskkonnas.1. Sihtliikide uuringud1.1. Söödalisandi toksikoloogilised uuringudTaluvustestidBioloogiliste, toksikoloogiliste, makroskoopiliste ja histoloogiliste mõjude uuring. Kindlusvaru (suurima kavandatud doosi ja kahjulikke mõjusid tekitava sisalduse vahe) kindlaksmääramine. Piisab kõnealuse varu vähima või ligikaudse väärtuse esitamisest, kui näidatakse, et kahjulikke mõjusid tekitav sisaldus on tunduvalt suurem suurimast kavandatud doosist.1.2. Söödalisandi mikrobioloogilised uuringud1.2.1. Kui toimeaine on keemiliselt määratud ja söödas esineva kontsentratsiooni juures antimikroobse toimega, tuleb teha söödalisandi antibakteriaalse mõjuala uuringud, milleks määratakse väikseim bakterite kasvu pärssiv kontsentratsioon mitmete patogeensete ja mittepatogeensete gramnegatiivsete ja grampositiivsete bakterite puhul.1.2.2. Ristresistentsuse uuringud ravimantibiootikumide suhtes, milleks määratakse väikseim bakterite kasvu pärssiv kontsentratsioon selliste mutantide puhul, kes ontoodetud in vitro ning kes on asjaomase söödalisandi suhtes kromosoomresistentsed. Ravimantibiootikumide suhtes resistentsete mikroorganismide puhul tuleks ära näidata kõnealuse resistentsuse geneetiline baas.1.2.3. Testid, millega selgitatakse, kas söödalisand on võimeline põhjustama resistentsusfaktorite selektsiooni. Need testid tehakse tavatingimustes loomaliikudega, kellele söödalisand on eelkõige mõeldud. Seejärel tuleks määrata, kas leitud resistentsusfaktorid kannavad multiresistentsust ning on edasikantavad.1.2.4. Testid, millega määratakse kindlaks söödalisandi mõju:- seedetrakti mikrofloorale,- seedetrakti kolonisatsioonile, kui tegemist on mikroorganismi või mitme mikroorganismi tüve seguga,- patogeensete mikroobide levikule või väljutamisele, kui toimeaine on keemiliselt määratud ja antimikroobse toimega.1.2.5. Kui toimeaine on antimikroobse toimega, tuleks teha väliuuringud söödalisandi suhtes resistentsete bakterite protsendi kontrollimiseks. Need uuringud tuleb läbi viia pikemate ajavahemike järel enne ja (üks kuu) pärast söödalisandi kasutamist ning selle kasutamise ajal.1.2.6. Kui toimeaine on mikroorganism, tuleks kontrollida, kas see on antibiootikumide suhtes resistentne.1.2.7. Kui toimeainet (nt ensüümpreparaate) toodab mikroorganism, tuleks määrata vastava elujõulise organismi sisaldus.1.2.8. Kui söödalisand sisaldab nõukogu direktiivi 90/220/EMÜ artikli 2 lõigetes 1 ja 2 määratletud geneetiliselt muundatud organismi või koosneb sellistest organismidest, tuleb esitada järgmine teave:- koopia pädeva asutuse kirjalikust nõusolekust või kirjalikest nõusolekutest geneetiliselt muundatud organismide tahtliku keskkonda viimise kohta uurimis- ja arenduseesmärkidel vastavalt direktiivi 90/220/EMÜ artikli 6 lõikele 4 ning direktiivi 90/220/EMÜ artiklis 9 osutatud taotluse kokkuvõte vastavalt nõukogu otsuses 91/596/EMÜ [6] esitatud näidisele,- täielik tehniline toimik direktiivi 90/220/EMÜ II lisas nõutava teabega, mida on vajaduse korral täiendatud, et võtta arvesse söödalisandi kasutuskohtade erinevust, sealhulgas teave andmete ja tulemuste kohta, mis on saadud uurimis- ja arendustöö eesmärgil keskkonda viimisest ning mis käsitleb ökosüsteeme, mida söödalisandi kasutamine võib mõjutada, samuti tootes sisalduvate GMOde või GMO kombinatsioonidega seotud ning inimeste ja loomade tervist ning keskkonda ähvardavate ohtude hinnang, sealhulgas uurimis- ja arendustöö etapil saadud teave keskkonda viimise mõju kohta inimeste tervisele ja keskkonnale,- söödalisandi turuleviimise tingimused, sealhulgas kasutamise ja käitlemise eritingimused ning märgistamise ja pakendamise soovitused, mis vastavad vähemalt direktiivi 90/220/EMÜ III lisas ettenähtud nõuetele.Kui toimiku eest vastutav isik leiab, tuginedes direktiivi 90/220/EMÜ B osa kohaselt taotletud keskkonda viimise tulemustele või kaalukatele teaduslikult põhjendatud argumentidele, et söödalisandi turuleviimine või kasutamine ei kujuta endast ohtu inimeste ja loomade tervisele ega keskkonnale, võib ta taotleda enda vabastamist III lisa B osa ühe või mitme nõude järgimisest.Lisada tuleb teave andmete või tulemuste kohta, mis toimiku eest vastutav isik on saanud samade GMOde või GMO kombinatsioonide keskkonda viimisel kas ühenduses või väljaspool ühendust ja/või mille keskkonda viimist ta taotleb või on varem taotlenud.Samuti võib viidata andmetele või tulemustele, mida varem on oma taotlustes esitanud teised isikud, juhul kui nad on andnud selleks kirjaliku nõusoleku.1.3. Toimeaine ainevahetuse ja jääkide uuringud [7] [8] (Kui toimeaine on keemiliselt määratud)1.3.1. Ainevahetuse uuringud:- ainevahetuse tasakaal: toimeaine imendumise ja väljutamise kiirus ja määr,- ainevahetusradade ja peamiste metaboliitide kindlakstegemine,- metaboliitide jaotumine ja eritumine (sapi-, kuse-, roojaeritus),- vajaduse korral soolestiku või mao mikrofloora, enterohepaatilise tsirkulatsiooni või tsekotroofia mõju ainevahetusele.1.3.2. Jääkide analüüsivad uuringud: jääkide (toimeaine, metaboliidid) kvalitatiivne ja kvantitatiivne koostis erinevates loomse päritoluga toiduainetes ainevahetuse tasakaalu korral ja söödalisandi tegelikes kasutustingimustes.1.3.3. Jääkide kineetiline analüüs (pärast söödalisandi korduvat manustamist vastavalt kavandatud kasutusele): toimeaine ja peamiste metaboliitide püsivus organites ja kudedes pärast söödalisandiga sööda andmise lõpetamist.1.3.4. Loomse päritoluga toiduainetes sisalduvate jääkide biosaadavuse uuring. (vt 3.7).1.3.5. Järelevalvemeetodid: punktides 1.3.1-1.3.4 märgitud uuringutes kasutatavad kvalitatiivsed ja kvantitatiivsed määramismeetodid ning teave usaldusnivoo, spetsiifilisuse ja avastamispiiride kohta. Jääkide määramismeetodid peavad olema piisavalt tundlikud, et jääke oleks võimalik avastada väga madalatel toksikoloogilistel tasemetel.2. Väljaheidetes esinevate jääkide uuring (kui toimeaine on keemiliselt määratud)2.1. Söödalisandist tekkinud jääkide (toimeaine, metaboliidid) iseloom ja kontsentratsioon väljaheidetes.2.2. Kõnealuste lägas, sõnnikus ja allapanus leiduvate jääkide püsivus (poolestusaeg) ja kadumise kiirus.2.3. Mõju metanogeneesile.2.4. Lagunemine, püsivus (poolestusaeg) ja kadumise kiirus pinnases (võrrelda eri mullatüüpe).2.5. Mõju mullafaunale ja mikroobide transformatsiooniprotsessile (nt taimsete ja loomsete jääkide lagunemine).2.6. Mõju maismaataimedele (nt seemnete idanemine, taimekasv, taimede toitumine). Need uuringud tuleks läbi viia kontrollitavates tingimustes ja välitingimustes, kasutades eri taimeliike.2.7. Söödalisandist tekkinud saaduste (toimeaine, metaboliidid) lahustuvus ja püsivus vees.2.8. Mõju veeorganismidele2.8.1. Mõju taimestikule (nt Chlorella).2.8.2. Mürgine toime selgrootutele (nt Daphnia magna).2.8.3. Mürgine toime kaladele (vähemalt kaks ühenduse territooriumil looduses esinevat liiki).3. Katseloomade uuringudNeed uuringud tuleb teha toimeaine ja selle peamiste metaboliitide või muude saadustega, kui neid leidub samuti söödavates loomsetes saadustes ning kui need on bioloogiliselt saadaval. Võimaluse korral tuleks üritada valida katseloomad, kelle puhul on söödalisandi seedimine ja ainevahetus eeldatavalt sarnane inimese vastavatele funktsioonidele.Tehtud testide kohta tuleb esitada täielik üksikasjalik kirjeldus. Kirjelduses tuleks märkida kasutatavad loomaliigid ja -tõud, katse- ja kontrollrühmade suurus ja arv, manustatud dooside tase, toidusedeli koostis ja söödaanalüüside tulemused, pidamistingimused, testide täpne kestus, uuringute tegemise kuupäevad ning suremus. Esitada tuleb makroskoopiliste patoloogiliste ja histopatoloogiliste leidude üksikasjad kõikide testitud loomade puhul ning patoloogiliste kahjustuste ilmnemise aeg. Kõik tulemused, sh statistiline hinnang, tuleb esitada üksikasjalikult.3.1. Äge mürgisus (mikroorganismide puhul ei uurita)3.1.1. Ägeda suukaudse mürgisuse uuringud tuleb läbi viia kahe loomaliigiga (soovitavalt peaks üks liik olema rott). Maksimaalne doos ei tohiks olla üle 2000 mg eluskaalu kg kohta. Üksikasjalikult tuleks registreerida kõik märkused bioloogiliste mõjude kohta, mis ilmnevad vähemalt sissevõtmisele järgneva kahe nädala jooksul. Neid uuringuid ei tehta ensüümpreparaatide puhul.3.1.2. Söödalisandi käitlemisega seotud võimalike ohtude hindamiseks tuleks sobivate testide abil teha uuringud sissehingamisel tekkiva ägeda mürgistuse, naha- ja vajaduse korral limaskestaärrituste ja allergeense potentsiaali suhtes.3.2. Mutageensus3.2.1. Keemiliselt määratud toimeaine puhulMutageensete omadustega toimeainete või nende metaboliitide või muude saaduste kindlakstegemiseks tuleb teha valitud hulk mutageensuse teste, mis põhinevad geneetilise toime avaldumise eri faasidel. Metaboolseks aktiveerimiseks tuleb testid teha imetajate mikrosoomi preparaadi juuresolekul ja ilma selleta.Soovitatakse järgmisi teste:a) geenmutatsioonide test prokarüootses süsteemis;b) geenmutatsioonide test in vitro eukarüootses süsteemis või sooga aheldatud retsessiivsete letaalsete mutatsioonide katse Drosophila melanogaster'is;c) kromosoomaberratsiooni test in vitro ja in vivo.Eespool pakutud saritest ei tähenda, et muud testid oleksid sobimatud või et muid teste, eelkõige in vivo teste, ei võiks alternatiividena kasutada.Kõikidel juhtudel tuleb esitada testide valiku põhjendused. Testid tuleb teha kehtestatud ja tunnustatud meetodite kohaselt. Sõltuvalt testide tulemustest ning võttes arvesse aine kogu toksilisust ja kavandatavat kasutusala, võib teha täiendavaid uuringuid.3.2.2. Mikroorganismidest saadud ensüümpreparaatide puhul nõutakse tavaliselt järgmiseid teste:a) geenmutatsioonide test bakterites;b) kromosoomaberratsiooni test (eelistatult in vitro).Toksikoloogilised testid tehakse võimaluse korral lõplikult puhastatud käärimissaadusest võetud partiiga enne tugiainete, lahjendusvedelike või teiste ainete lisamist. Testid tuleks üldjuhul teha vastavalt tunnustatud rahvusvaheliste asutuste kehtestatud suunistele, [9] kuid rakutasandil võib teatavate ensüümpreparaatide valgulise iseloomu ja/või ensümaatilise aktiivsuse tõttu olla vaja muuta standardseid katseprotokolle, eelkõige in vitro testide puhul. Sellised erandid on lubatud, kui esitatakse piisavad põhjendused.Katsesüsteemi eesmärk on määratlemata toksiliste reaktsioonide ja genotoksilise mõju avastamine. Üldomadustest ja käesolevast saritestist saadava teabe põhjal on võimalik hinnata nii kindlate, hästi tuntud toksiinide kui ka tundmatute toksiliste ühendite esinemist tootes.Toksikoloogiline aruanne peab sisaldama küllaldasi dokumente selle kohta, et testid on tehtud materjaliga, mis on tehnilises toimikus kirjeldatud kaubandusliku toote aluseks.3.3. FarmakokineetikaKui toimeaine on keemiliselt määratud, tuleb tasakaalu uuringutes ja metaboliitide kindlakstegemisel kasutada sobivaid märgistatud molekule või teisi sobivaid tehnikaid ning kõnealused uuringud peaksid hõlmama toimeaine dooside nii ühe- kui mitmekordset manustamist sobivate ajavahemike järel. Ainevahetuse uuringud peavad hõlmama ka toimeaine ja peamiste metaboliitide farmakokineetika uurimist. Täiendavateks toksikoloogilisteks uuringuteks sobivaimate liikide valikul tuleks tähelepanu pöörata toimeaine erinevale ainevahetusele eri liikides.3.4. Subkrooniline mürgisusNeed uuringud tuleb üldreeglina läbi viia kahe loomaliigiga (soovitavalt peaks üks liik olema rott). Mõnedel juhtudel võib teine loomaliik olla sihtliik. Testitavat ainet võib manustada suu kaudu ning tuleb kindlaks määrata doosi ja sellele reageerimise suhe. Uuringu pikkus näriliste puhul peab olema vähemalt 90 päeva.Teatavatel juhtudel on soovitav teha kuue kuu kuni kahe aasta pikkused uuringud mittenärilistega, et teha kindlaks eri loomaliikide tundlikkuse varieerumine testitava aine suhtes.Neid uuringuid ei tehta mikroorganismide puhul. Mikroorganismidest saadud ensüümpreparaatide puhul võib närilistega tehtud 90päevane oraalse toksilisuse test olla piisav.3.5. Krooniline mürgisus/kantserogeensusKroonilise mürgisuse uuringud tuleb läbi viia ühe loomaliigiga (soovitavalt rottidega), kantserogeensuse uuringud soovitavalt kahe liigi närilistega. Aine tuleb manustada suu kaudu mitme doositasemega. Lubatud on ka kombineeritud mürgisuse/kantserogeensuse üsasisene uuring. Katsed peaksid kestma vähemalt 24 kuud rottide puhul ja 18 kuud hiirte puhul. Miinimumaja ületamise korral tuleb katse lõpetada, kui muudes gruppides peale kõrgeima doositasemega grupi on ellujäämisprotsent langenud 20ni.Kogu katse vältel tuleb asjakohaste ajavahemike järel teha täielikud kliinilise keemia, vere ja uriini uuringud. Kõikide katse ajal surnud loomadega ja katse lõppemisel elusolevate loomadega tuleb teha täielikud makroskoopilised ja histoloogilised uuringud.Neid uuringuid ei tehta mikroorganismide ega ensüümpreparaatide puhul.3.6. Paljunemisvõimet kahjustav toksilisus (kui toimeaine on keemiliselt määratud)Paljunemisvõimet käsitlevad uuringud tuleb soovitavalt teha rottidega. Uuringud peavad hõlmama vähemalt kahte järjestikust põlvkonda ning uuringuid võib kombineerida embrüotoksilisuse, sh teratogeensuse uuringutega. Tähelepanelikult tuleks jälgida kõiki asjakohaseid viljakuse, tiinuse, sünnieelse ja -järgse aja parameetreid ning need registreerida. Vähemalt kahe sobiva loomaliigiga tuleb teha spetsiifilised teratogeensuse uuringud.3.7. Metaboliitide toksikoloogia (kui toimeaine on keemiliselt määratud)Inimestele tekkiva ohu hindamise aluseks peab olema teave jääkide kontsentratsiooni arvutamise kohta.Kavandatava keeluaja arvutamise aluseks olevad andmed peavad olema kättesaadavad. Punktis 1.3.4 mainitud uuringud tuleb teha katseloomadega.3.8. Muud asjakohased uuringudEsitada võib täiendavaid eriuuringuid, mis annavad kasulikku lisateavet testitava aine hindamiseks (nt biosaadavus, neurotoksilisus, immuuntoksilisus).V JAGUMONOGRAAFIA VORM1. Söödalisandi määratlus1.1. Kavandatav müüginimetus/kavandatavad müüginimetused1.2. Söödalisandi liik selle põhifunktsiooni järgi1.3. Kvalitatiivne ja kvantitatiivne koostis (toimeaine, muud koostisained, lisandid).1.4. Agregaatolek, osakeste suurus1.5. Võimalik spetsiifiline töötlusNB:Kui toimeaine on aktiivsete koostisosade segu, peavad kõik koostisosad olema selgelt määratletavad ning peamisi koostisosi tuleb kirjeldada eraldi ja märkida nende osa segus.2. Toimeaine spetsifikatsioon2.1. Keemiliselt määratud ainete puhul: üldnimetus, keemiline nimetus IUPACi nomenklatuuri järgi, muud rahvusvahelised üldnimetused ja lühendid. Chemical Abstracts Service'i number (CAS).Mikroorganismide puhul: nimi ja taksonoomiline määratlus vastavalt rahvusvahelisele nomenklatuuri eeskirjale. Kasutada võib ka teisi rahvusvaheliselt tunnustatud klassifitseerimise käsiraamatuid. [10]Ensüümpreparaatide puhul: nimetus vastavalt Rahvusvahelise Biokeemia Liidu kirjeldatud peamisele ensümaatilisele aktiivsusele, EINECSi ja CASi number.2.2. Empiiriline ja struktuurivalem, molekulmass. Kui toimeaine on käärimissaadus, märkida peamiste koostisosade kvalitatiivne ja kvantitatiivne koostis.Mikroorganismide puhul: selle kultuuride kogu (võimaluse korral EÜ kogu) nimi ja koht, kus tüve säilitakse, ning registreerimisnumber, geneetiline modifikatsioon ja identifitseerimiseks vajalikud tunnused.Ensüümpreparaatide puhul: bioloogiline päritolu (mikroobse päritolu puhul: selle kultuuride kogu (võimaluse korral EÜ kogu) nimi ja koht, kus tüve säilitatakse, ning registreerimisnumber, geneetiline modifikatsioon ja identifitseerimiseks vajalikud tunnused), vastavate keemiliselt puhaste substraatide saamise viis ja muud füüsikalis-keemilised omadused.2.3. PuhtusastePrügilisandite kvalitatiivne ja kvantitatiivne koostisMikroorganismide puhul: kasvatatud tüvede püsivus ja puhtus.Ensüümpreparaatide puhul:- puhtus; selleks kontrollitakse saastavate mikroorganismide ja raskemetallide sisaldust ning demonstreeritakse sobiva meetodi abil algorganismist saadud toksiinide (nt mükotoksiinide) puudumist,- antimikroobse toime puudumine sööda kontsentratsiooni tasemel, määratuna sobiva meetodi abil,- mitte-ensümaatiliste osade koostis (eelkõige tahkete orgaaniliste ainete üldkogus TOS).2.4. PõhiomadusedKeemiliselt määratud ainete puhul: elektrostaatilised omadused, sulamistemperatuur, keemistemperatuur, lagunemistemperatuur, tihedus, aururõhk, lahustuvus vees ja orgaanilistes lahustites, massi- ja neeldumisspekter ning muud asjakohased füüsikalised omadused.Mikroorganismide puhul: identifitseerimiseks ja kavandatavaks kasutamiseks vajalikud tunnused (nt vegetatiivne vorm või eosvorm, CFU arv grammi kohta).Ensüümpreparaatide puhul: optimaalsed pH tasemed, temperatuurid ja muud asjakohased omadused.3. Söödalisandi füüsikalis-keemilised, tehnoloogilised ja bioloogilised omadused3.1. Püsivus (mikroorganismide puhul: bioloogilise aktiivsuse kadumine, nt elujõulisus) kokkupuutel selliste keskkonnatingimustega nagu valgus, temperatuur, pH, niiskus ja hapnik. Kõlblikkusaeg.3.2. Püsivus (mikroorganismide puhul: bioloogilise aktiivsuse kadumine, nt elujõulisus) eelsegude ja söötade valmistamise ajal, eelkõige kokkupuutel kuumuse, rõhu ja niiskusega. Võimalikud lagunemissaadused.3.3. Püsivus (mikroorganismide puhul: bioloogilise aktiivsuse kadumine, nt elujõulisus) eelsegude ja sööda ladustamise ajal, kindlaksmääratud tingimustes. Kõlblikkusaeg.3.4. Muud asjakohased füüsikalis-keemilised, tehnoloogilised või bioloogilised omadused nagu eeldus homogeensete segude saamiseks eelsegudes ja söötades, tolmutekitavad omadused ning mikroorganismide ja/või ensüümpreparaatide puhul hinnang vastupidavuse kohta lagunemisel ja bioloogilise aktiivsuse kadumise kohta seedetraktis või in vitro simulatsioonimudeliga.3.5. Füüsikalis-keemiline või bioloogiline vastasmõju või kokkusobimatus (nt söötade, teiste heakskiidetud söödalisandite või ravimitega).4. Kontrollimeetodid4.1. Käesoleva jao punktides 1.3, 2.3, 2.4, 3.1, 3.2, 3.3 ja 3.4 loetletud kriteeriumide määramiseks kasutatavate meetodite kirjeldus.4.2. Selliste kvalitatiivsete ja kvantitatiivsete analüüsimeetodite kirjeldus, mida kasutatakse söödalisandi jääkide määramiseks loomsetes toodetes.4.3. Kui kõnealused meetodid on avaldatud, piisab sellest, kui viidatakse kirjandusele ning esitatakse vastavad kordustrükid.5. Söödalisandi bioloogilised omadused5.1. Koktsidiostaatikumide ja muude ravimite profülaktilise toime üksikasjad (nt haigestumus, ootsüsti sisaldus ja kahjustuste ulatus).5.2. Punktiga 5.1 hõlmamata zootehniliste söödalisandite puhul, sealhulgas vajaduse korral mikroorganismide ja/või ensüümpreparaatide puhul: teave söödalisandi mõju kohta söödaväärindusele, loomade kasvule, loomsete saaduste omadustele ja kogusele, loomade heaolule ja teistele parameetritele, mis mõjuvad positiivselt loomakasvatustoodangule.5.3. Vastunäidustused või hoiatused, sealhulgas bioloogiline sobimatus, ning nende põhjendatuse üksikasjad.6. Kvantitatiivsed ja kvalitatiivsed üksikasjad võimalike jääkide kohta, mis leiduvad loomsetes saadustes pärast söödalisandi kasutamist kavandatud viisil.7. Muud söödalisandi määratlemiseks sobivad omadused.[1] EÜT L 15, 17.1.1987, lk 29.[2] EÜT L 196, 16.8.1967, lk 1.[3] EÜT L 294, 30.11.1993, lk 21.[4] Näiteks "Bergey's Manual of Systematic Bacteriology", Lodder ja Kreger van Rij "The Yeasts, a taxonomic study", Hawksworth, Sutton ja Ainsworth "Ainsworth and Bisby's Dictionary of the Fungi" või Raper ja Fennell "The Genus Aspergillus".[5] TOS (%) = 100 — (tuha % + vee % + lahjendusvedelike ja/või lisaainete ja koostisosade %).[6] EÜT L 322, 23.11.1991, lk 1.[7] Punktides 1.3.1, 1.3.3 ja 1.3.4 nimetatud uuringud tuleks läbi viia märgistatud molekulidega või teiste sobivate meetoditega, igal üksikjuhul tuleb kasutatud meetodi valikut põhjendada. Märgistus peaks olema vastavuses kavandatava eesmärgiga.[8] Kui toimeaine on käärimissaadus, peaksid kõnealused uuringud hõlmama ka tootmisprotsessis saadud kõrvalsaadusi.[9] Näiteks:- Taotluse esitamine lisaainele hinnangu saamiseks enne selle heakskiitu. 1989. (ISBN 92–826–0135-B).- Toidu teaduskomitee aruanne lisaainete ohutuse hindamissuuniste kohta. 1980. 10. aruandeseeria, (EUR 6892).[10] Näiteks "Bergey's Manual of Systematic Bacteriology", Lodder ja Kreger van Rij "The Yeasts, a taxonomic study", Hawksworth, Sutton ja Ainsworth "Ainsworth and Bisby's Dictionary of the Fungi" või Raper ja Fennell "The Genus Aspergillus".--------------------------------------------------


title: Komisjoni direktiiv 93/67/EMÜ, 20. juuli 1993, millega kehtestatakse vastavalt nõukogu direktiivile 67/548/EMÜ teatatud ainete poolt inimesele ja keskkonnale põhjustatava riski hindamise põhimõtted

text:
Avis juridique important

|

31993L0067

Official Journal L 227 , 08/09/1993 P. 0009 - 0018 Finnish special edition: Chapter 13 Volume 25 P. 0003  Swedish special edition: Chapter 13 Volume 25 P. 0003

KOMISJONI DIREKTIIV 93/67/EMÜ,20. juuli 1993,millega kehtestatakse vastavalt nõukogu direktiivile 67/548/EMÜ teatatud ainete poolt inimesele ja keskkonnale põhjustatava riski hindamise põhimõttedEUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut,võttes arvesse nõukogu 27. juuni 1967. aasta direktiivi 67/548/EMÜ ohtlike ainete liigitamist, pakendamist ja märgistamist käsitlevate õigus- ja haldusnormide ühtlustamise kohta,1 muudetud direktiiviga 93/21/EMÜ,2 eriti selle artiklit 3,ning arvestades, et:vastavalt direktiivi 67/548/EMÜ sätetele tuleks igast uuest turuleviidud ainest teatada liikmesriikide pädevatele asutustele teatavat informatsiooni sisaldava teatisega;direktiivi 67/548/EMÜ artiklis 16 sätestatakse, et uut ainet käsitleva teatise saanud pädevad asutused peavad hindama selle aine poolt inimesele ja keskkonnale põhjustatavat ohtu vastavalt üldpõhimõtetele;kuigi riski hindamise eest vastutavad liikmesriigid, on siiski asjakohane võtta üldpõhimõtted vastu ühenduse tasandil, et vältida liikmesriikidevahelisi erinevusi, mis mõjutavad siseturu toimimist ning ei taga ühetaolist inimeste ja keskkonna kaitse taset kogu ühenduses; seetõttu sätestatakse nõukogu direktiivi 67/548/EMÜ artiklis 3, et komisjon kehtestab üldpõhimõtted;riski hindamine peaks põhinema aine võimaliku kahjuliku toime ning inimese, keskkonna ja selle aine põhjendatult prognoositava kokkupuute võrdlusel;võttes arvesse aine liigitamist vastavalt direktiivile 67/548/EMÜ, tuleks inimesele põhjustatava riski hindamisel silmas pidada kõnealuse aine füüsikalis-keemilisi ja toksikoloogilisi omadusi;võttes arvesse aine liigitamist vastavalt direktiivile 67/548/EMÜ, tuleks keskkonnale põhjustatava riski hindamisel silmas pidada kõnealuse aine toimet keskkonnale;kui riski hindamisel selgub, et aine tekitab probleeme, võib pädev asutus saada täiendavat teavet, sealhulgas täiendavate katsete tulemusi, et määrata kindlaks aine olulised ohtlikud omadused vastavalt nõukogu direktiivile 67/548/EMÜ;riski hindamise tulemused peaksid olema põhimõtteliseks aluseks asjakohaste õigusaktide põhjal tehtavatele otsustele, mille eesmärk on vähendada ainete turuleviimisest tulenevaid riske;on asjakohane, et pädev asutus võiks pärast riski hindamist ohtlikust ainest teavitanule oma järeldustest teada anda ja et ta seejärel saadaks vastava kirjaliku aruande komisjonile;vastavalt nõukogu 24. novembri 1986. aasta direktiivile 86/609/EMÜ katsetes ja muudel teaduslikel eesmärkidel kasutatavate loomade kaitset käsitlevate liikmesriikide õigus- ja haldusnormide ühtlustamise kohta3 on asjakohane vähendada katsetes kasutatavate loomade arvu miinimumini;käesoleva direktiivi sätted ei piira nende konkreetsete ühenduse õigusaktide kohaldamist, mis käsitlevad töötajate ohutust ja tervisekaitset töökohal, eelkõige töötajate töötervishoiu ja tööohutuse parandamist soodustavate meetmete kehtestamist käsitlevat nõukogu 12. juuni 1989. aasta direktiivi 89/391/EMÜ,4 millega kohustatakse tööandjaid hindama nii uute kui ka registreeritud keemiliste ainete kasutamisest tulenevat riski töötajate tervisele ja ohutusele ning vajaduse korral võtma vajalikke meetmeid töötajate kaitse tagamiseks;käesolevas direktiivis ettenähtud meetmed on kooskõlas direktiivi 67/548/EMÜ artikli 29 alusel loodud komitee arvamusega,ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:Artikkel 1EesmärgidKäesolevas direktiivis nähakse ette ainete poolt inimesele ja keskkonnale põhjustatava riski hindamise üldpõhimõtted, nagu on ette nähtud direktiivi 67/548/EMÜ artikliga 3.Artikkel 2Mõisted1. Käesolevas direktiivis kohaldatakse direktiivi 67/548/EMÜ artiklis 2 sisalduvaid mõisteid.2. Käesolevas direktiivis kasutatakse järgmisi mõisteid:a) ohu kindlakstegemine - aine laadist tuleneva kahjuliku toime kindlakstegemine;b) annuse (sisalduse) ja sellele reageerimise (toime) hindamine - annuse või ainega kokkupuute ulatuse ja toime esinemissageduse ning raskusastme omavaheliste seoste hindamine;c) kokkupuute hindamine - aine eraldumise, edasikandumisteede ja -määrade, muundumise või lagunemise kindlaksmääramine selleks, et hinnata sisaldusi/annuseid, millega elanikkonnarühmad või keskkonnakomponendid (vesi, pinnas ja õhk) kokku puutuvad või võivad kokku puutuda;d) riski iseloomustus - mingi ainega tegelikul või prognoositaval kokkupuutel elanikkonnarühmale või keskkonnakomponendile tõenäoliselt tekitatava kahjuliku toime esinemissageduse ja raskuse hindamine, mille hulka võib kuuluda riski hindamine, s.o kõnealuse tõenäosuse kvantifikatsioon;e) soovitused riski vähendamiseks - aine turustamise tõttu inimesele ja/või keskkonnale põhjustatavate riskide vähendamiseks soovitatavad meetmed. Need võivad hõlmata:i) teavitaja poolt direktiivi 67/548/EMÜ artikli 7 lõike 1 ning artikli 8 lõigete 1 või 2 kohaselt esitatud teatises väljapakutud aine liigitamist, pakendamist või märgistamist käsitlevaid muudatusi;ii) teavitaja poolt direktiivi 67/548/EMÜ artikli 7 lõike 1 ning artikli 8 lõigete 1 või 2 kohaselt esitatud teatises väljapakutud muudatusi ohutuse infobülletäänis;iii) teavitaja poolt direktiivi 67/548/EMÜ artikli 7 lõike 1 ning artikli 8 lõigete 1 või 2 kohaselt esitatud teatise tehnilises toimikus väljapakutud muudatusi, mis käsitlevad soovitatud meetodeid ja ettevaatusabinõusid või õnnetusjuhtumi puhul rakendatavaid meetmeid, nagu on sätestatud VIIA, VIIB või VIIC lisa punktis 2.3, 2.4 ja 2.5;iv) vastavatele kontrolliasutustele antavat nõuannet, mille kohaselt need asutused peaksid võtma asjakohaseid meetmeid inimese ja/või keskkonna kaitsmiseks kindlakstehtud riskide eest.Artikkel 3Riski hindamise põhimõtted1. Riski hindamine hõlmab ohu kindlakstegemist ja vajaduse korral annuse (sisalduse) ja sellele reageerimise (toime) ning kokkupuute hindamist ja riski iseloomustust. Seda tehakse tavaliselt artiklites 4 ja 5 ettenähtud korras.2. Olenemata lõikest 1 hinnatakse teatava toimega seotud riske, näiteks osoonikihi kahanemist, mille puhul artiklites 4 ja 5 ettenähtud korra kohaldamine on võimatu, igal üksikjuhtumil eraldi ja pädev asutus annab artikli 7 kohaselt komisjonile esitatud kirjalikus aruandes niisuguse hindamise täieliku kirjelduse ja põhjenduse.3. Kokkupuute hindamise puhul võtab pädev asutus arvesse neid elanikkonnarühmi või keskkonnakomponente, mille kokkupuude kõnealuse ainega on olemasolevat teavet silmas pidades prognoositav, arvestades eelkõige ladustamist, ainetest preparaatide valmistamist või nende muud töötlemist, kasutamist ja kõrvaldamist või taaskasutamist.4. Riski hindamisel esitatakse üks või mitu järgmist järeldust:i) aine ei tekita vahetuid probleeme ja seda ei ole uuesti vaja uurida enne, kui saadakse täiendavat teavet vastavalt direktiivi 67/548/EMÜ artikli 7 lõikele 2, artikli 8 lõigetele 3 ja 4 või artikli 14 lõikele 1;ii) aine tekitab probleeme ja pädev asutus otsustab, millist täiendavat teavet on hinnangu läbivaatamiseks vaja, kuid lükkab teabetaotluse edasi seni, kuni turuleviidud kogus jõuab järgmise, direktiivi 67/548/EMÜ artikli 7 lõikes 2 ning artikli 8 lõigetes 3 või 4 näidatud tonnides väljendatud künniseni;iii) aine tekitab probleeme ja täiendavat teavet nõutakse viivitamata;iv) aine tekitab probleeme ja pädev asutus annab viivitamata soovitusi riski vähendamiseks.5. Kui riski hindamise tulemusel jõutakse mõne lõike 4 punktides ii, iii või iv nimetatud järelduseni, võib pädev asutus teavitajale oma järeldustest teatada ja võimaldada tal nende kohta märkusi teha ning lisateavet anda. Enne riski hinnangu saatmist komisjonile vastavalt direktiivi 67/548/EMÜ artiklile 17 kasutab pädev asutus nimetatud hinnangu läbivaatamisel kogu asjakohast teavet.6. Andes soovitusi ainega seotud riski vähendamiseks, võtab pädev asutus arvesse võimalust, et teatavate elanikkonnarühmade või keskkonnakomponentide kokkupuute vähendamine võib suurendada teiste elanikkonnarühmade või keskkonnakomponentide kokkupuudet.Artikkel 4Riski hindamine: inimeste tervis1. Pädev asutus hindab riski iga direktiivi 67/548/EMÜ artikli 7 lõike 1 ning artikli 8 lõigete 1 või 2 kohaselt teatatud aine puhul; selle esimene etapp on ohu kindlakstegemine, mis käsitleb vähemalt IA ja IIA lisas kindlaksmääratud omadusi ja võimalikku kahjulikku toimet. Pärast ohu kindlakstegemist võtab pädev asutus järgmisi meetmeid vastavalt IB ja IIB lisas ettenähtud juhistele:a) i) vajaduse korral annuse (sisalduse) ja sellele reageerimise (toime) hindamine;ii) ainega tõenäoliselt kokkupuutuva ükskõik millise elanikkonnarühma (s.o töötajate, tarbijate või keskkonna kaudu kaudselt kokkupuutuvate inimeste) kokkupuute hindamine;b) riski iseloomustus.2. Lõikest 1 võib erandeid teha järgmistel juhtudel:i) kui teatava toime või omadusega seotud ohu kindlakstegemiseks vajalik katse on tehtud ja selle tulemused ei ole võimaldanud ainet liigitada vastavalt direktiivile 67/548/EMÜ, ei või nimetatud toime või omadusega seotud riski hindamine hõlmata lõike 1 punktides a ja b ettenähtud toiminguid ja kehtib artikli 3 lõike 4 punktis i esitatud järeldus, juhul kui ei ole muid põhjendatud kahtlusi; jaii) kui teatava toime või omadusega seotud ohu kindlakstegemiseks vajalikku katset ei ole veel tehtud, ei võeta seda toimet või omadust riski hindamisel arvesse, juhul kui ei ole muid põhjendatud kahtlusi.Artikkel 5Riski hindamine: keskkond1. Iga direktiivi 67/548/EMÜ artikli 7 lõike 1 ning artikli 8 lõigete 1 või 2 kohaselt teatatud aine puhul hindab pädev asutus riski seoses nimetatud aine toimega keskkonnale; selle esimene etapp on ohu kindlakstegemine. Pärast ohu kindlakstegemist võtab pädev asutus järgmisi meetmeid vastavalt III lisas ettenähtud juhistele:a) i) vajaduse korral annuse (sisalduse) ja sellele reageerimise (toime) hindamine;ii) ainega tõenäoliselt kokkupuutuvate keskkonnakomponentide (s.o vee-, maismaa- ja õhukeskkonna) kokkupuute hindamine;b) riski iseloomustus.2. Lõikest 1 võib erandeid teha järgmistel juhtudel:i) direktiivi 67/548/EMÜ artikli 7 lõike 1 kohaselt teatatud ainete puhul, mida ei ole liigitatud keskkonnaohtlikeks, ei tarvitse riski hindamine hõlmata lõike 1 punktides a ja b ettenähtud toiminguid ja kehtib artikli 3 lõike 4 punktis i esitatud järeldus, juhul kui ei ole muid põhjendatud kahtlusi; jaii) kui direktiivi 67/548/EMÜ artikli 8 lõigete 1 või 2 kohaselt teatatud ainete puhul ei ole küllaldaselt andmeid, et kindlaks määrata, kas nimetatud ained tuleks liigitada keskkonnaohtlikeks, tuleb ohu kindlakstegemisel tähelepanu pöörata sellele, kas muude, näiteks füüsikalis-keemilisi omadusi ja mürgisust käsitlevate andmete põhjal on küllaldast alust aine keskkonnatoime kahtlustamiseks. Kui põhjendatud kahtlusi ei ole, ei tarvitse riski hindamine hõlmata lõike 1 punktides a ja b ettenähtud toiminguid ja kehtib artikli 3 lõike 4 punktis i esitatud järeldus.Artikkel 6Riski hindamine: järeldused1. Pärast riski hindamist, mis toimub vastavalt artiklitele 4 ja 5 ning kooskõlas I, II ja III lisaga, määrab pädev asutus kooskõlas IV lisaga kindlaks, millist artikli 3 lõike 4 neljast järeldusest kohaldatakse, ning võtab vajaduse korral artikli 3 lõikes 5 kirjeldatud meetmeid.2. Kui vastavalt direktiivi 67/548/EMÜ artikli 7 lõikele 2, artikli 8 lõigetele 3 ja 4, artikli 14 lõikele 1 või artiklile 16 või muul viisil saadakse lisateavet, vaadatakse vastavalt artiklitele 4 ja 5 ning kooskõlas I, II ja III lisaga tehtud riskihinnang läbi ja töötatakse vajaduse korral ümber.Artikkel 7Komisjonile esitatava kirjaliku aruande sisu1. Pärast riski hindamist vastavalt artiklitele 4 ja 5 ning järelduste tegemist vastavalt artiklile 6 valmistab pädev asutus ette vähemalt V lisas ettenähtud teavet sisaldava kirjaliku aruande. Seda ajakohastatakse pärast igat lisateabe alusel tehtud ümbertöötamist ja ajakohastatud aruanne saadetakse komisjonile.2. Kui pädevad asutused on vastavalt direktiivi 67/548/EMÜ artiklile 18 jõudnud riski hindamise kirjalikus aruandes või selle mis tahes ümbertöötamises kokkuleppele, tehakse aruande koopia taotluse korral teavitajale kättesaadavaks.Artikkel 8Lõppsätted1. Liikmesriigid võtavad vastu ja avaldavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud sätted 31. oktoobriks 1993 ning teatavad sellest viivitamata komisjonile.2. Kui liikmesriigid need sätted vastu võtavad, lisavad nad nendesse sätetesse või nende sätete ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Viitamise viisi näevad ette liikmesriigid.Artikkel 9Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.Brüssel, 20. juuli 1993Komisjoni nimelkomisjoni liigeYannis PALEOKRASSASI LISARISKI HINDAMINE: INIMESTE TERVIS (MÜRGISUS)A OSAVastavalt artiklile 4 tehtaval riski hindamisel võetakse arvesse nii järgmist võimalikku toksilist toimet kui ka sellega tõenäoliselt kokkupuutuvaid elanikkonnarühmi:Toime1. Äge mürgisus2. Ärritus3. Söövitav toime4. Tundlikkuse suurendamine5. Kordusannuse mürgisus6. Mutageensus7. Kantserogeensus8. Paljunemisvõimet kahjustav mürgisusElanikkonna rühmad1. Töötajad2. Tarbijad3. Keskkonna kaudu kaudselt kokkupuutuvad inimesedB OSA1. Ohu kindlakstegemine1.1. Kui erilise võimaliku toimega seotud ohu kindlakstegemise katse on tehtud ja selle tulemused ei ole viinud aine liigitamiseni (artikli 4 lõike 2 punkt i), ei ole nimetatud toimega seotud riski iseloomustust vaja, juhul kui muid põhjendatud kahtlusi ei ole, näiteks kui in vitro mutageensuskatse tulemused on positiivsed.1.2. Kui erilise võimaliku toimega seotud ohu kindlakstegemise katset ei ole veel tehtud (artikli 4 lõike 2 punkt ii), ei ole nimetatud toimega seotud riski iseloomustust vaja, juhul kui muid põhjendatud kahtlusi ei ole, näiteks võttes arvesse kokkupuudet või struktuuri ja aktiivsuse suhtest ilmnevat võimalikku mürgisust.2. Annuse (sisalduse) ja sellele reageerimise (toime) hindamine2.1. Kordusdoosi mürgisuse ja paljunemisvõimet kahjustava mürgisuse puhul analüüsitakse annuse ja sellele reageerimise suhet ning võimaluse korral määratakse kindlaks täheldatava kahjuliku toimeta annus (NOAEL). Kui NOAELi ei ole võimalik kindlaks määrata, määratakse kindlaks väikseim kahjuliku toimega annus/sisaldus, s.o vähim kahjulikku toimet avaldav sisaldus (LOAEL).2.2. Ägeda mürgisuse, söövitava toime ja ärrituse puhul ei ole tavaliselt võimalik direktiivi 67/548/EMÜ nõuetele vastavate katsete tulemuste alusel NOAELi ega LOAELi tuletada. Ägeda mürgisuse puhul tuletatakse LD50 või LC50 väärtus või, kui kasutatakse kinnitatud annuse menetlust, kriitilise annuse suurus. Muu toime puhul piisab, kui tehakse kindlaks, kas aine võib oma laadi tõttu sellist toimet põhjustada.2.3. Mutageensuse ja kantserogeensuse puhul piisab, kui tehakse kindlaks, kas aine võib oma laadi tõttu sellist toimet põhjustada. Kui siiski on võimalik näidata, et aine, mille puhul on kindlaks tehtud tema kantserogeensus, ei ole genotoksiline, on otstarbekohane punktis 2.1 kirjeldatud viisil kindlaks teha NOAEL/LOAEL.2.4. Kuivõrd naha ja hingamisteede tundlikkuse suurendamise puhul ei ole üksmeelt selles osas, kas on võimalik kindlaks määrata annus/sisaldus, millest väiksema annuse/sisalduse puhul oleks selle aine suhtes juba varem tundlikul isikul kahjuliku toime ilmnemine ebatõenäoline, siis piisab hinnangu andmisest, kas aine võib oma laadi tõttu sellist toimet põhjustada.3. Kokkupuute hindamine3.1. Kokkupuudet hinnatakse iga elanikkonnarühma puhul (töötajad, tarbijad, keskkonna kaudu kaudselt kokkupuutuvad inimesed), kelle kokkupuudet ainega on võimalik prognoosida. Hindamise eesmärk on anda kvantitatiivne või kvalitatiivne hinnang elanikkonnaga kokkupuutuva või kokku puutuda võiva aine annuse/sisalduse kohta. Selline hinnang võtab arvesse kokkupuuteviisi ruumilisi ja ajalisi muutusi.3.2. Kokkupuute hindamine põhineb tehnilises toimikus direktiivi 67/548/EMÜ VIIA, VIIB või VIIC lisa punkti 2 kohaselt antud teabel ja muul asjakohasel saadaoleval teabel. Erilist tähelepanu pööratakse vajaduse korral:i) kokkupuudet käsitlevatele nõuetekohase mõõtmisega saadud andmetele;ii) aine kogusele turul;iii) kujule, millisena ainet turustatakse ja/või kasutatakse (näiteks aine ise või mingi preparaadi koostisosana);iv) kasutusliikidele ja heitmeastmele;v) vajaduse korral töötlemisandmetele;vi) aine füüsikalis-keemilistele omadustele, sealhulgas vajaduse korral töötlemisest tulenevatele omadustele (näiteks aerosooli tekkimisele);vii) tõenäolistele kokkupuuteviisidele ja imendumisvõimele;viii) kokkupuute sagedusele ja kestusele;ix) konkreetse(te) kokkupuutuva(te) elanikkonnarühma(de) tüübile ja suurusele, kui selline teave on kättesaadav;3.3. Kui kokkupuutetaseme hindamiseks kasutatakse prognoosimist, eelistatakse selliseid andmeid, mis on saadud analoogilise kasutus- ja kokkupuuteviisiga ainete seirel.3.4. Kui aine kuulub mõne preparaadi koostisse, võetakse nimetatud ainega kokkupuudet arvesse ainult sel juhul, kui preparaat on aine toksikoloogiliste omaduste tõttu liigitatud vastavalt nõukogu direktiivile 88/379/EMÜ,1 juhul kui ei ole muid põhjendatud kahtlusi.4. Riski iseloomustus4.1. Kui mõne IA lisas esiletoodud toime puhul on kindlaks määratud NOAEL või LOAEL, peab iga kõnealuse toimega seotud riski iseloomustus sisaldama NOAELi või LOAELi võrdlust selle annuse/sisaldusega, millega elanikkond (elanikkonnarühmad) kokku puutub (puutuvad). Kui kokkupuute kvantitatiivne hinnang on kättesaadav, tuletatakse kokkupuute ulatuse/ja NOAEL/LOAELi suhe. Lähtudes kokkupuute kvantitatiivse või kvalitatiivse hinnangu ja NOAEL/LOAELi võrdlusest, otsustab pädev asutus, missugust artikli 3 lõike 4 neljast järeldusest kohaldatakse.4.2. Kui mõne IA lisas esiletoodud toime puhul ei ole NOAELi või LOAELi kindlaks määratud, sisaldab iga kõnealuse toimega seotud riski iseloomustus vaatlusaluste elanikkonnarühmade kokkupuute kohta antud kvantitatiivse ja/või kvalitatiivse teabe põhjal tehtud hinnangut selle toime ilmnemise tõenäosuse kohta.2 Pärast hindamist otsustab pädev asutus, missugust artikli 3 lõike 4 neljast järeldusest kohaldatakse.4.3. Otsustades, missugust artikli 3 lõike 4 neljast järeldusest kohaldatakse, võtab pädev asutus muu hulgas arvesse:i) määramatust, mida muude tegurite seas põhjustavad katseandmete varieeruvus ning liikidevaheline ja liigisisene mitmekesisus;ii) toime laadi ja tugevust;iii) elanikkonnarühma, mille suhtes kvantitatiivne ja/või kvalitatiivne kokkupuudet käsitlev teave kehtib.5. ÜhitamineVastavalt artikli 4 lõike 1 sätetele võib riski iseloomustuse teha rohkem kui ühe võimaliku kahjuliku toime või elanikkonnarühma kohta. Sellistel juhtudel otsustab pädev asutus, missugust artikli 3 lõike 4 neljast järeldusest iga toime puhul kohaldatakse. Kui riski hindamine on lõpule viidud, vaatab pädev asutus eri järeldused läbi ja koostab aine üldmürgisuse kohta ühtsed järeldused.II LISARISKI HINDAMINE: INIMESTE TERVIS (FÜÜSIKALIS-KEEMILISED OMADUSED)A OSAVastavalt artiklile 4 tehtaval riski hindamisel võetakse arvesse võimalikku kahjulikku toimet, mis võib ilmneda järgmistes elanikkonnarühmades, kes puutuvad tõenäoliselt kokku ainetega, millel on järgmised omadused:Omadused1. Plahvatusohtlikkus2. Süttivus3. OksüdeerimisvõimeElanikkonnarühmad1. Töötajad2. Tarbijad3. Keskkonna kaudu kaudselt kokkupuutuvad inimesedB OSA1. Ohu kindlakstegemine1.1. Kui konkreetse omadusega seotud ohu kindlakstegemise katse on tehtud ja selle tulemused ei ole viinud aine liigitamiseni (artikli 4 lõike 2 punkt i), ei ole nimetatud omadusega seotud riski iseloomustust vaja, juhul kui muid põhjendatud kahtlusi ei ole.1.2. Kui konkreetse omadusega seotud ohu kindlakstegemise katset ei ole veel tehtud (artikli 4 lõike 2 punkt ii), ei ole nimetatud omadusega seotud riski iseloomustust vaja, juhul kui muid põhjendatud kahtlusi ei ole.2. Kokkupuute hindamine2.1. Kui riski iseloomustus tuleb anda vastavalt artikli 4 lõikele 2, on vaja tehnilises toimikus sisalduvat ainet käsitleva teabe alusel kindlaks määrata ainult prognoositavad kasutustingimused, nagu on sätestatud direktiivi 67/548/EMÜ VIIA, VIIB või VIIC lisa 2. jaos.3. Riski iseloomustus3.1. Riski iseloomustus sisaldab hinnangut kahjuliku toime tekkimise tõenäosuse kohta prognoositavate kasutustingimuste puhul. Kui sellest hinnangust selgub, et kahjulikku toimet ei teki, kohaldatakse tavaliselt artikli 3 lõike 4 punkti i järeldust. Kui hinnangust selgub kahjuliku toime teke, kohaldatakse tavaliselt artikli 3 lõike 4 punkti iv järeldust.4. Ühitamine4.1. Kui seoses eri toimete või elanikkonnarühmadega on koostatud eri soovitusi riski vähendamiseks, vaadatakse need pärast riski hindamise lõpuleviimist läbi ja pädev asutus koostab ühtsed soovitused.III LISARISKI HINDAMINE: KESKKOND1. Ohu kindlakstegemine1.1. Keskkonnaohtlike hulka liigitamata ainete puhul (artikli 5 lõike 2 punkt i) uurib pädev asutus, kas riski iseloomustuse tegemiseks ei ole muud põhjendatud alust, ja võtab eelkõige arvesse:i) võimaliku bioakumulatsiooni näitajaid;ii) ökotoksilisuse katsetes saadud mürgisus-/ajakõvera kuju;iii) mürgisuse uuringute põhjal saadud näitajaid, mis osutavad muudele kahjulikele toimetele, näiteks liigitamist mutageeniks, mürgiseks või väga mürgiseks või kahjulikuks hoiatusväljendiga R40 (võimalik pöördumatute toimete oht) või R48 (tõsiste tervisekahjustuste oht pikaajalisel kokkupuutel);iv) andmeid analoogilise struktuuriga ainete kohta.1.2. Kui pädev asutus leiab, et on küllaldaselt alust anda riski iseloomustus sellise keskkonnaohtlike hulka liigitamata ainele, mille kohta ei ole piisavalt organismidele avaldatavat toimet käsitlevaid andmeid (artikli 5 lõike 2 punkt ii), võtab ta vajaduse korral meetmeid vastavalt artikli 3 lõike 4 punktidele ii või iii.2. Annuse (sisalduse) ja sellele reageerimise (toime) hindamine2.1. Eesmärk on prognoosida aine sisaldus, millest väiksema sisalduse puhul oleks kahjuliku toime ilmnemine asjaomase keskkonnakomponendi suhtes ebatõenäoline. Sellist sisaldust nimetatakse arvutuslikuks mittetoimivaks sisalduseks (PNEC).2.2. PNEC määratakse kindlaks organismidele avaldatava toimega seotud teabe alusel, mis on olemas teavitamise tehnilises toimikus, nagu on sätestatud direktiivi 67/548/EMÜ VIIA või VIIB lisa 5. jaos, ja nimetatud direktiivi VIII lisas (1. ja 2. tase) ettenähtud ökotoksilisuse uuringute alusel.2.3. PNEC arvutamisel kohaldatakse hindamistegurit organismidega tehtud katsetes saadud väärtuste suhtes, näiteks LD50 (keskmine surmav annus), LC50 (keskmine surmav sisaldus), EC50 (keskmine toimet avaldav kontsentratsioon), IC50 (sisaldus, mis pärsib mingit parameetrit, näiteks kasvu, 50 % ulatuses), NOEL(C) (täheldatavat toimet mitteavaldav sisaldus) või LOEL(C) (vähim toimet avaldav sisaldus).2.4. Hindamistegur väljendab tegelikus keskkonnas piiratud arvu liikidega tehtud katsete tulemuste ekstrapoleerimisel ettetulevat määramatust. Seetõttu on määramatus ja hindamistegur üldiselt seda väiksemad, mida rohkem on andmeid ja mida pikem on katsete kestus.13. Kokkupuute hindamine3.1. Kokkupuute hindamise eesmärk on prognoosida keskkonnas leiduda võiva aine sisaldust. Sellist sisaldust nimetatakse arvutussisalduseks keskkonnas (PEC). Mõningatel juhtudel võib PEC kindlaksmääramine siiski võimatu olla ja kokkupuudet tuleb hinnata kvalitatiivselt.3.2. PEC kindlaksmääramine või vajaduse korral kokkupuute kvalitatiivne hindamine on vajalik ainult nende keskkonnakomponentide suhtes, mille puhul on ette näha ainete heidet, ladestumist, hoiustamist või levikut.3.3. PEC kindlaksmääramine või kokkupuute kvalitatiivne hindamine tehakse tehnilises toimikus sisalduva teabe alusel, nagu on sätestatud direktiivi 67/548/EMÜ VIIA, VIIB, VIIC või VIII lisas; vajaduse korral sisaldab see teave:i) nõuetekohaselt mõõdetud andmeid kokkupuute kohta;ii) aine kogust turul;iii) kuju, millisena ainet turustatakse ja/või kasutatakse (näiteks aine ise või mingi preparaadi koostisosana);iv) kasutusviise ja sisalduse määra;v) vajaduse korral andmeid töötlemise kohta;vi) aine füüsikalis-keemilisi omadusi, eelkõige sulamispunkti, keemispunkti, aururõhku, pindpinevust, lahustuvust vees, n-oktanooli/vee jaotustegurit;vii) tõenäolisi keskkonnakomponentideni kandumise teid ning adsorptsiooni-/desorptsiooni- ja lagunemisvõimet;viii) kokkupuute sagedust ja kestust.3.4. Nende ainete puhul, mida viiakse turule kuni 10 tonni aastas (või kumulatiivselt 50 tonni), tehakse PEC kindlaksmääramine või kokkupuute kvalitatiivne hindamine tavaliselt kohalikus keskkonnas, kus võib toimuda aine eraldumine.4. Riski iseloomustus4.1. Iga teatava keskkonnakomponendi puhul sisaldab riski iseloomustus võimaluse korral PEC ja PNEC võrdlust, et oleks võimalik tuletada PEC/PNEC suhet. Kui PEC/PNEC suhe on üks või väiksem, kohaldatakse artikli 3 lõike 4 punkti i järeldust. Kui see suhe on suurem kui üks, otsustab pädev asutus suhte suuruse ja muude asjakohaste tegurite, nagu punkti 1.1 alapunktides i-iv loetletud tegurite alusel, missugust artikli 3 lõike 4 punktide ii, iii või iv järeldustest kohaldatakse.4.2. Kui PEC/PNCE suhte tuletamine ei ole olnud võimalik, esitatakse riski iseloomustuses kvalitatiivne hinnang selle kohta, kui suur on prognoositavate kokkupuutetingimuste korral ilmneva toime tõenäosus. Pärast sellise hinnangu andmist ja võttes arvesse asjakohaseid tegureid, nagu punktis 1.1 loetletud tegurid, otsustab pädev asutus, missugust artikli 3 lõike 4 neljast järeldusest kohaldatakse.5. Ühitamine5.1. Vastavalt artikli 5 lõike 1 sätetele võib riski iseloomustuse teha rohkem kui ühe keskkonnakomponendi suhtes. Sellistel juhtudel otsustab pädev asutus, missugust artikli 3 lõike 4 neljast järeldusest iga komponendi puhul kohaldatakse. Pärast riski hindamise lõpuleviimist vaatab pädev asutus eri järeldused läbi ja esitab ühtsed järeldused, mis käsitlevad aine üldtoimet keskkonnale.IV LISAJÄRELDUSTE ÜLDINE ÜHITAMINE1. Pädev asutus vaatab I lisa punkti 5.1, II lisa punkti 4.1 ja III lisa punkti 5.1 kohaselt saadud järeldused läbi ja koondab need kokku kõigi riski hindamise käigus kindlakstehtud riskide osas.2. Täiendava teabe taotlusi (artikli 3 lõike 4 punktid ii ja iii) või soovitusi riski vähendamiseks (artikli 3 lõike 4 punkt iv) põhjendatakse. Viimaste puhul võetakse arvesse artikli 3 lõiget 6.V LISATEAVE, MIS TULEB ESITADA RISKI HINDAMISE KOKKUVÕTTES1. Komisjonile vastavalt artiklile 7 esitatav kirjalik aruanne sisaldab järgmist:i) vastavalt artiklile 6 ja kooskõlas IV lisaga tehtud järelduste üldkokkuvõte;ii) kui artikli 3 lõike 4 punkti i järeldust kohaldatakse aine suhtes seoses kogu võimaliku kahjuliku toime, elanikkonnarühmade ja keskkonnakomponentidega, siis õiend, milles saadaoleva teabe põhjal tõendatakse, et aine ei põhjusta vahetuid probleeme ja asja täiendav kaalumine ei ole vajalik, juhul kui teavitaja ei esita lisateavet vastavalt direktiivi 67/548/EMÜ artikli 7 lõikele 2, artikli 8 lõikele 3 või artikli 14 lõikele 1;iii) kui artikli 3 lõike 4 punktide ii või iii järeldust kohaldatakse seoses ühe või enama võimaliku kahjuliku toime, elanikkonnarühma või keskkonnakomponendiga, siis taotletava täiendava teabe kirjeldus ja taotluse põhjendus;iv) kui artikli 3 lõike 4 punkti iv järeldust kohaldatakse seoses ühe või enama võimaliku kahjuliku toime, elanikkonnarühma või keskkonnakomponendiga, siis riski vähendamise soovituste kirjeldus ja põhjendus;v) artikli 3 lõike 5 kohaldamise korral kokkuvõte teavitaja märkustest pädeva asutuse ettepanekute kohta ja kogu muust asjakohasest esitatud teabest.2. Kui riski iseloomustusega on kaasnenud IB lisa 4. jaos ja III lisa 4. jaos kirjeldatud kokkupuute/toime suhte või III lisa 2. jaos kirjeldatud hindamistegurite kasutus, täpsustatakse need suhted või tegurid.1 EÜT 196, 16.8.1967, lk 1.2 EÜT L 110, 4.5.1993, lk 20.3 EÜT L 358, 18.12.1986, lk 1.4 EÜT L 183, 29.6.1989, lk 1.1 EÜT L 187, 16.7.1988, lk 14.2 Kui katsetulemused osutavad hoolimata sellest, et NOAELi või LOAELi ei ole kindlaks määratud, sellele, et siiski annuse/sisalduse ja kahjuliku toime vahel on olemas seos, või kui toime suhtelist tugevust on võimalik hinnata ainult üht annust või sisaldust kasutava katsemeetodiga, võetakse seda teavet arvesse ka toime ilmnemise tõenäosuse hindamisel.1 Hindamistegurit suurusastmega 1 000 kohaldatakse tavaliselt ägeda mürgisuse katsete tulemustest tuletatud L(E)C50 määra suhtes, aga muu asjakohase teabe põhjal võib nimetatud tegurit vähendada. Väiksemat hindamistegurit kohaldatakse tavaliselt kroonilise mürgisuse katsete tulemustest tuletatud NOEC määra suhtes.


title: Teine komisjoni direktiiv, 18. november 1971, millega kehtestatakse ühenduse analüüsimeetodid sööda ametlikuks kontrollimiseks

text:
Tähtis õiguslik teade

|

31971L0393

Euroopa Liidu Teataja L 279 , 20/12/1971 Lk 0007 - 0018 Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 4 Lk 0049  Taanikeelne eriväljaanne: Seeria I Peatükk 1971(III) Lk 0858  Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 4 Lk 0049  Ingliskeelne eriväljaanne: Seeria I Peatükk 1971(III) Lk 0987  Kreekakeelne eriväljaanne: Peatükk 03 Köide 7 Lk 0084  Hispaaniakeelne eriväljaanne: Peatükk 03 Köide 5 Lk 0117  Portugalikeelne eriväljaanne Peatükk 03 Köide 5 Lk 0117

		Teine komisjoni direktiiv,18. november 1971,millega kehtestatakse ühenduse analüüsimeetodid sööda ametlikuks kontrollimiseks(71/393/EMÜ)EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut,võttes arvesse nõukogu 20. juuli 1970. aasta direktiivi sööda ametlikuks kontrollimiseks ettenähtud ühenduse proovivõtu- ja analüüsimeetodite kehtestamise kohta, [1] eriti selle artiklit 2,ning arvestades järgmist:kõnealuse direktiiviga nähakse ette sööda ametlik kontrollimine ühenduse poovivõtu- ja analüüsimeetodite abil, selleks et kontrollida sööda vastavust sööda kvaliteeti ja koostist käsitlevates õigusaktides sätestatud nõuetele;komisjoni 15. juuni 1971. aasta direktiivis 71/250/EMÜ [2] on kehtestatud mitmed ühenduse analüüsimeetodid; võttes arvesse edusamme pärast kõnealuse direktiivi vastuvõtmist tehtud töös, on soovitatav võtta vastu teine rühm meetodeid;käesolevas direktiivis ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise söödakomitee arvamusega,ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:Artikkel 1Liikmesriigid nõuavad, et analüüsid sööda niiskuse, lenduvate lämmastikaluste, üldfosfori ning toorõlide ja -rasvade sisalduse ametlikuks kontrollimiseks tehakse vastavalt käesoleva direktiivi lisas kirjeldatud meetoditele.Käesoleva direktiivi lisas kirjeldatud meetodite suhtes kohaldatakse komisjoni 15. juuni 1971. aasta direktiivi 71/250/EMÜ lisa I osa (Sissejuhatus) üldsätteid.Artikkel 2Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigusnormid hiljemalt 1. jaanuaril 1973. Liikmesriigid teatavad sellest viivitamata komisjonile.Artikkel 3Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.Brüssel, 18. november 1971Komisjoni nimelpresidentFranco M. Malfatti[1] EÜT L 170, 3.8.1970, lk 2.[2] EÜT L 155, 12.7.1971, lk 13.--------------------------------------------------LISAI. NIISKUSE MÄÄRAMINE1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga on võimalik määrata sööda niiskusesisaldust. See ei hõlma õli- ja rasvaturu ühise korralduse kehtestamist käsitlevas nõukogu 22. septembri 1966. aasta määruses nr 136/66/EMÜ [1] määratletud lihtsöödana kasutatavate piimatoodete, mineraalainete ja peamiselt mineraalainetest koosnevate segude, õliseemnete ega -viljade analüüsimist.Õliseemnete ja -viljade niiskusesisalduse määramine on kirjeldatud proovide võtmist ja vähendamist ning õliseemnete õli-, lisaainete- ja niiskusesisalduse määramist käsitleva komisjoni 23. septembri 1968. aasta määruse (EMÜ) nr 1470/68 [2] III lisas.2. PõhimõteProov kuivatatakse määratletud tingimustel, mis varieeruvad sõltuvalt sööda laadist. Massi kadu määratakse kaalumise abil. Kõrge niiskusesisaldusega tahket sööta tuleb eelnevalt kuivatada.3. Seadmed3.1. Niiskust mitteneelavast materjalist purusti, mis vastab punktides 4.1.1 ja 4.1.2 sätestatud nõuetele, mida on lihtne puhastada ning millega on võimalik kiiresti ja ühtlaselt purustada nii, et ei tekiks märgatavat kuumenemist ja et proov puutuks võimalikult vähe kokku väliskeskkonnaga (nt vasarpurustaja või vesijahutusega mikropurustaja, kokkupandav koonusveski, aeglustatud liikumisega purustaja või hammasratastega purustaja).3.2. Analüütilised kaalud täpsusega 0,5 mg.3.3. Õhukindlalt suletavad roostevabast metallist või klaasist kuivad anumad, põhjaga, millele saab analüüsitavat proovi laotada tihedusega 0,3 g/cm2.3.4. Reguleeritava temperatuuriga (± 1 °C) elektriline kuivatuskapp, mis on nõuetekohaselt ventileeritav ja võimaldab kiiret temperatuuri reguleerimist. [3]3.5. Reguleeritava temperatuuriga elektriline vaakumkuivatuskapp, mis on varustatud õlipumbaga ning kuhu saab juhtida kuuma ja kuiva õhku või kuhu pannakse kuivatusaine (nt kaltsiumoksiid).3.6. Eksikaator, millel on paks avadega metall- või portselanalus ning mis sisaldab tõhusat kuivatusainet.4. Töö käikNB:Käesolevas punktis kirjeldatud toimingud tuleb teha kohe pärast proovi sisaldavate pakendite avamist. Tuleb teha vähemalt kaks analüüsi.4.1. Ettevalmistus4.1.1. Muu sööt kui punktides 4.1.2 ja 4.1.3 nimetatud söötVõetakse vähemalt 50 g proovi. Vajaduse korral proov purustatakse või tehakse tükkideks, et vältida niiskusesisalduse kõikumist (vt punkt 6).4.1.2. Teravili ja tangudVõetakse vähemalt 50 g proovi. Proov jahvatatakse osakesteks, millest vähemalt 50 % pudeneb läbi sõela, mille avade suurus on 0,5 mm, ja sõelale, mille ümmarguste avade suurus on 1 mm, ei jää rohkem kui 10 %.4.1.3. Vedel või pastataoline sööt, peamiselt õlidest ja rasvadest koosnev söötVõetakse umbes 25 g proovi, kaalutakse see 10 mg täpsusega, lisatakse vajalik kogus 10 mg täpsusega kaalutud veevaba liiva ja segatakse kuni ühtlase toote saamiseni.4.2. Kuivatamine4.2.1. Muu sööt kui punktides 4.2.2 ja 4.2.3 nimetatud söötKaanega anum (3.3) kaalutakse 0,5 mg täpsusega. Teadaoleva massiga anumasse pannakse 1 mg täpsusega kaalutud umbes 5 g proovi kaalutis ja laotatakse see ühtlaselt laiali. Kaaneta anum pannakse eelnevalt temperatuurini 103 °C kuumutatud kuivatuskappi. Anum asetatakse kuivatuskappi võimalikult kiiresti, et vältida kuivatuskapi jahtumist. Lastakse kuivada neli tundi, mida arvestatakse alates hetkest, mil kuivatuskapi temperatuur on jälle 103 °C. Kaas asetatakse tagasi anumale, anum võetakse kuivatuskapist välja, lastakse 30–45 minutit eksikaatoris (3.6) jahtuda ja kaalutakse 1 mg täpsusega.Peamiselt õlidest ja rasvadest koosneva sööda puhul kuivatatakse proovi kuivatuskapis temperatuuril 130 °C täiendavalt 30 minutit. Kahe kaalumistulemuse erinevus ei tohi olla suurem kui 0,1 % niiskuse massist.4.2.2. Teravili, jahu, tangud ja mannaKaanega anum (3.3) kaalutakse 0,5 mg täpsusega. Teadaoleva massiga anumasse pannakse 1 mg täpsusega kaalutud umbes 5 g proovi kaalutis ja laotatakse see ühtlaselt laiali. Kaaneta anum pannakse eelnevalt temperatuurini 130 °C kuumutatud kuivatuskappi. Anum asetatakse kuivatuskappi võimalikult kiiresti, et vältida kuivatuskapi jahtumist. Lastakse kuivada kaks tundi, mida arvestatakse alates hetkest, mil kuivatuskapi temperatuur on jälle 130 °C. Kaas asetatakse tagasi anumale, anum võetakse kuivatuskapist välja, lastakse 30–45 minutit eksikaatoris (3.6) jahtuda ja kaalutakse 1 mg täpsusega.4.2.3. Segasööt, mis sisaldab üle 4 % sahharoosi või laktoosi: lihtsööt, nt jaanikaunad, hüdrolüüsitud teraviljasaadused, linnaseseemned, kuivatatud peediliistakud, kalast ja suhkrust valmistatud lahustuvsööt; segasööt, mis sisaldab rohkem kui 25 % mineraalsooli, sh kristallisatsioonivesi.Kaanega anum (3.3) kaalutakse 0,5 mg täpsusega. Teadaoleva massiga anumasse pannakse 1 mg täpsusega kaalutud umbes 5 g proovi kaalutis ja laotatakse see ühtlaselt laiali. Kaaneta anum pannakse eelnevalt temperatuurini 80–85 °C kuumutatud vaakumkuivatuskappi (3.5). Anum asetatakse kuivatuskappi võimalikult kiiresti, et vältida kuivatuskapi jahtumist.Rõhk tõstetakse 100 torrini ja proovil lastakse sellise rõhu all kas kuuma ja kuiva õhu voolus või kuivatusaine juuresolekul (umbes 300 g 20 proovi kohta) umbes neli tundi kuivada. Kui kasutatakse kuivatusainet, ühendatakse vaakumpump lahti pärast ettenähtud rõhu saavutamist. Kuivamisaega arvestatakse alates hetkest, mil kuivatuskapi temperatuur on jälle 80–85 °C. Ettevaatlikult taastatakse kuivatuskapis atmosfäärirõhk. Kuivatuskapp avatakse, kaas asetatakse kohe anumale, anum võetakse kapist välja, lastakse jahtuda eksikaatoris (3.6) 30–45 minutit ja kaalutakse 1 mg täpsusega. Kuivatatakse veel 30 minutit vaakumkuivatuskapis temperatuuril 80–85 °C ning kaalutakse uuesti. Kahe kaalumistulemuse erinevus ei tohi olla suurem kui 0,1 % niiskuse massist.4.3. Eelkuivatamine4.3.1. Muu sööt kui punktis 4.3.2 nimetatud söötTahket sööta, mille kõrge niiskusesisaldus raskendab purustamist, tuleb järgmisel viisil eelnevalt kuivatada:10 mg täpsusega kaalutud 50 g purustamata proovi kaalutis (pressitud või aglomeeritud sööta võib vajaduse korral tükkideks teha) pannakse sobivasse anumasse (nt 20 cm × 12 cm alumiiniumplaat, mille serv on 0,5 cm). Lastakse kuivatuskapis temperatuuril 60–70 °C kuivada, kuni niiskusesisaldus on 8–12 %. Anum võetakse kuivatuskapist välja, lastakse laboratooriumis üks tund ilma kaaneta jahtuda ja kaalutakse 10 mg täpsusega. Purustatakse viivitamata punkti 4.1.1 kohaselt ja kuivatatakse punkti 4.2.1 või 4.2.3 kohaselt vastavalt sööda iseloomule.4.3.2. TeraviliTerasid, mille niiskusesisaldus on üle 17 %, tuleb järgmisel viisil eelnevalt kuivatada:10 mg täpsusega kaalutud 50 g jahvatamata teri pannakse sobivasse anumasse (nt 20 cm × 12 cm alumiiniumplaat, mille serv on 0,5 cm). Lastakse 5–7 minutit kuivatuskapis temperatuuril 130 °C kuivada. Võetakse kuivatuskapist välja, lastakse laboratooriumis kaks tundi ilma kaaneta jahtuda ja kaalutakse 10 mg täpsusega. Jahvatatakse viivitamata punkti 4.1.2 kohaselt ja kuivatatakse punkti 4.2.2 kohaselt.5. Tulemuste arvutamineNiiskusesisaldus arvutatakse protsendimäärana proovist järgmiste valemite abil:5.1. Kuivatamine ilma eelkuivatamiseta×100Emilles:E = uuritava proovi esialgne mass grammides,m = uuritava proovi mass grammides pärast kuivatamist.5.2. Kuivatamine koos eelkuivatamisegaM×= 1001 - MmEM'milles:E = uuritava proovi esialgne mass grammides,M = uuritava proovi mass grammides pärast eelkuivatamist,M′ = uuritava proovi mass grammides pärast purustamist või jahvatamist,m = uuritava proovi mass grammides pärast kuivatamist.5.3. KorratavusSama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi olla suurem kui 0,2 % niiskuse massist.6. TähelepanekKui purustamine osutub vajalikuks ja kui sellega muutub toote niiskusesisaldus, tuleb sööda koostisosade analüüside tulemusi parandada esialgsel kujul proovi niiskusesisalduse põhjal.II. LENDUVATE LÄMMASTIKALUSTE MÄÄRAMINEA. MIKRODIFUSIOON1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga on võimalik määrata ammoniaagina väljendatud lenduvate lämmastikaluste sisaldust söödas.2. PõhimõteProov ekstraheeritakse veega ning lahus selitatakse ja filtreeritakse. Lenduvad lämmastikalused vabastatakse kaaliumkarbonaadi lahust kasutades mikrodifusiooni abil, kogutakse boorhappe lahusesse ja tiitritakse väävelhappega.3. Reaktiivid3.1. 20 % (w/v) trikloroäädikhappe lahus.3.2. Indikaator: 33 mg bromokresoolrohelist ja 65 mg metüülpunast lahustatakse 100 ml 95–96 % (v/v) etanoolis.3.3. Boorhappe lahus: liitrises mõõtekolvis lahustatakse 200 ml 95–96 % (v/v) etanoolis ja 700 ml vees 10 g boorhapet AR. Lisatakse 10 ml indikaatorit (3.2). Segatakse ja vajaduse korral muudetakse lahuse värv helepunaseks, lisades naatriumhüdroksiidi lahust. 1 ml lahust seob kuni 300 μg NH3.3.4. Kaaliumkarbonaadi küllastunud lahus: 100 ml keevas vees lahustatakse 100 g kaaliumkarbonaati AR. Lastakse jahtuda, filtreeritakse.3.5. 0,02 N väävelhape.4. Seadmed4.1. Segisti (trummel): umbes 35–40 pööret minutis.4.2. Klaasist või plastist Conway anumad (vt joonis).4.3. 1/100 ml gradeeritud mikrobürett.5. Töö käik10 g proovi kaalutakse 1 mg täpsusega ja pannakse koos 100 ml veega 200 ml mõõtekolbi. Segatakse trumlis 30 minutit. Lisatakse 50 ml trikloroäädikhappe lahust (3.1), täiendatakse kuni märgini veega, loksutatakse tugevalt ja filtreeritakse läbi kurdfiltri.Pipetti kasutades viiakse 1 ml boorhappe lahust (3.3) Conway anuma keskmisse ossa ja 1 ml filtraati anuma välimisse ossa. Kaetakse osaliselt rasvatatud kaanega. Välimisse osasse tilgutatakse kiiresti 1 ml kaaliumkarbonaadi küllastunud lahust (3.4) ja kaas suletakse õhukindlalt. Anumat pööratakse hoolikalt horisontaaltasandis nii, et kaks reaktiivi segunevad. Lastakse haududa kas neli tundi toatemperatuuril või üks tund temperatuuril 40 °C.Mikrobüretti (4.3) kasutades tiitritakse lenduvad lämmastikalused boorhappe lahuses väävelhappe 0,02 N (3.5) abil.Sama menetluse abil tehakse pimekatse, kuid ilma analüüsitava proovita.6. Tulemuste arvutamine1 ml H2SO4 0,02 N vastab 0,34 mg ammoniaagile.Tulemus väljendatakse protsendimäärana proovist.KorratavusSama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi olla suurem kui:suhtelise väärtusena väljendatult 10 % ammoniaagisisalduse puhul, mis on madalam kui 1,0 %;absoluutväärtusena väljendatult 0,1 % ammoniaagisisalduse puhul, mis on vähemalt 1,0 %.7. TähelepanekKui proovi ammoniaagisisaldus on suurem kui 0,6 %, lahjendatakse esialgset lahust.+++++ TIFF +++++B. DESTILLEERIMINE1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga on võimalik määrata ammoniaagina väljendatud lenduvate lämmastikaluste sisaldust peaaegu karbamiidivabas kalajahus. Käesolevat meetodit kohaldatakse üksnes juhul, kui ammoniaagisisaldus on madalam kui 0,25 %.2. PõhimõteProov ekstraheeritakse veega ning lahus selitatakse ja filtreeritakse. Lenduvad lämmastikalused vabastatakse keemistemperatuuril magneesiumoksiidi lisamise teel ja kogutakse teatava koguse väävelhappega, mille ülejääk tiitritakse naatriumhüdroksiidi lahuse abil tagasi.3. Reaktiivid3.1. 20 % (w/v) trikloroäädikhappe lahus.3.2. Magneesiumoksiid AR.3.3. Vahutamisvastane emulsioon (nt silikoon).3.4. 0,1 N väävelhape.3.5. 0,1 N naatriumhüdroksiidi lahus.3.6. 0,3 % (w/v) metüülpunase lahus 95–96 % (v/v) etanoolis.4. Seadmed4.1. Segur (trummel): umbes 35–40 pööret minutis.4.2. Kjeldahli destilleerimisaparaat.5. Töö käik10 g proovi kaalutakse 1 mg täpsusega ja pannakse koos 100 ml veega 200 ml mõõtekolbi. Segatakse trumlis 30 minutit. Lisatakse 50 ml trikloroäädikhappe lahust (3.1), täiendatakse kuni märgini veega, loksutatakse tugevalt ja filtreeritakse läbi kurdfiltri.Vastavalt lenduvate lämmastikaluste eeldatavale sisaldusele võetakse vajalik kogus selget filtraati (tavaliselt 100 ml). Lahjendatakse 200 milliliitrini ning lisatakse 2 g magneesiumoksiidi (3.2) ja paar tilka vahutamisvastast emulsiooni (3.3). Lahus peaks olema lakmuspaberi abil määratuna aluseline, vastasel korral lisatakse veidi magneesiumoksiidi (3.2). Umbes 150 ml lahust destilleeritakse Kjeldahli aparaadis ja destillaat kogutakse Erlenmeyeri kolbi, mis sisaldab täpselt mõõdetud koguse (25–50 ml) 0,1 N väävelhapet (3.4). Destilleerimisel välditakse anuma külgede ülekuumenemist. Väävelhappe lahust keedetakse kaks minutit, jahutatakse ja väävelhappe ülejääk tiitritakse 0,1 N naatriumhüdroksiidi lahusega (3.5) metüülpunase (3.6) juuresolekul tagasi.Sama menetluse abil tehakse pimekatse, kuid ilma analüüsitava proovita.6. Tulemuste arvutamine1 ml H2SO4 0,1 N vastab 1,7 mg ammoniaagile.Tulemus väljendatakse protsendimäärana proovist.KorratavusSama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi olla suurem kui 10 % ammoniaagi massist.III. ÜLDFOSFORI MÄÄRAMINEFOTOMEETRILINE MEETOD1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga on võimalik määrata üldfosfori sisaldust söödas. See sobib eriti hästi madala fosforisisaldusega toodete analüüsimiseks. Teatavatel juhtudel (kõrge fosforisisaldusega toodete puhul) võib kasutada gravimeetrilist meetodi.2. PõhimõteProov mineraliseeritakse kas kuivtuhastamise (orgaanilise sööda puhul) või märgtuhastamise (mineraalsööda ja vedelsööda puhul) teel ja pannakse happelahusesse. Lahust töödeldakse molübdovandaatreaktiiviga. Sel viisil saadud kollase lahuse optilist tihedust mõõdetakse spektrofotomeetriga lainepikkusel 430 nm.3. Reaktiivid3.1. Kaltsiumkarbonaat AR.3.2. Soolhape AR, tihedus: 1,1 (umbes 6 N).3.3. Lämmastikhape AR, tihedus: 1,045.3.4. Lämmastikhape AR, tihedus: 1,38–1,42.3.5. Väävelhape AR, tihedus: 1,84.3.6. Molübdovandaatreaktiiv: liitrises mõõtekolvis segatakse 200 ml ammooniumheptamolübdaadi lahust (3.6.1), 200 ml ammooniummonovandaadi lahust (3.6.2) ja 134 ml lämmastikhapet (3.4). Kolb täiendatakse kuni märgini veega.3.6.1. Ammooniumheptamolübdaadi lahus: 100 g ammooniumheptamolübdaati AR (NH4) 6Mo7O24.4H2O lahustatakse soojas vees. Lisatakse 10 ml ammoniaaki (tihedus: 0,91) ja täiendatakse veega kuni 1 liitrini.3.6.2. Ammooniummonovandaadi lahus: 2,35 g ammooniummonovandaati AR NH4VO3 lahustatakse 400 ml soojas vees. Pidevalt segades lisatakse aeglaselt 20 ml lahjendatud lämmastikhapet (7 ml HNO3 (3.4) + 13 ml H2O) ja täiendatakse veega kuni 1 liitrini.3.7. Fosfori standardlahus, 1 mg/ml: 4,387 g kaaliumdivesinikfosfaati AR KG2PO4 lahustatakse vees. Täiendatakse veega 1 liitrini.4. Seadmed4.1. Kvarts- või portselantiiglid tuhastamiseks.4.2. Temperatuurile 550 °C seatud termostaadiga elektriline muhvelahi.4.3. 250 ml Kjeldahli kolb.4.4. Mõõtelkolvid ja gradueeritud pipetid.4.5. Spektrofotomeeter.4.6. 16 mm diameetriga katseklaasid, millel on 14,5 mm diameetriga korgid ja mille mahutavus on 25–30 ml.5. Töö käik5.1. Lahuse valmistamineSõltuvalt proovi laadist valmistatakse lahus punkti 5.1.1 või 5.1.2 kohaselt.5.1.1. Tavaline menetlusVähemalt 1 g proovi kaalutakse 1 mg täpsusega. Uuritav proov pannakse Kjeldahli kolbi, lisatakse 20 ml väävelhapet (3.5), raputatakse, et aine seguneks täielikult happega ja et see ei sadestuks kolvi seinte külge, kuumutatakse ja hoitakse 10 minutit keemistemperatuuril. Lastakse veidi jahtuda, lisatakse 2 ml lämmastikhapet (3.4), kuumutatakse õrnalt, lastakse veidi jahtuda, lisatakse veel veidi lämmastikhapet (3.4) ja viiakse tagasi keemistemperatuurile. Menetlust korratakse värvusetu lahuse saamiseni. Jahutatakse, lisatakse veidi vett, vedelik dekanteeritakse 500 ml mõõtekolbi, loputades Kjeldahli kolbi sooja veega. Lastakse jahtuda, täiendatakse kuni märgini veega, homogeenitakse ja filtreeritakse.5.1.2. Proovid, mis sisaldavad orgaanilisi aineid ja milles ei leidu kaltsium- ja magneesiumdivesinikfosfaateTuhastustiiglisse pannakse 1 mg täpsusega kaalutud umbes 2,5 g proovi kaalutis. Uuritavat proovi segatakse, kuni see on täielikult segunenud 1 g kaltsiumkarbonaadiga (3.1). Tuhastatakse temperatuurile 550 °C ± 5 °C seatud kuivatuskapis kuni valge või halli tuha saamiseni (võib sisaldada veidi puusütt). Tuhk pannakse 250 ml keeduklaasi. Lisatakse 20 ml vett ja soolhapet (3.2) kuni kihisemise lakkamiseni. Lisatakse veel 10 ml soolhapet (3.2). Keeduklaas pannakse liivavannile ja aurustatakse kuiva ränidioksiidi sadestumiseni. Jääk lahustatakse uuesti 10 ml lämmastikhappes (3.3) ja keedetakse liivavannil 5 minutit, ilma et see kuivaks aurustuks. Vedelik dekanteeritakse 500 ml mõõtekolbi, loputades keeduklaasi mitu korda sooja veega. Lastakse jahtuda, täiendatakse kuni märgini veega, homogeenitakse ja filtreeritakse.5.2. Värvuse arendamine ja optilise tiheduse mõõtminePunkti 5.1.1 või 5.1.2 kohaselt saadud filtraadi alikvoot lahjendatakse nii, et fosfori kontsentratsioon on kuni 40 μg/ml. 10 ml sellest lahusest pannakse katseklaasi (4.6) ja lisatakse 10 ml molübdovandaatreaktiivi (3.6). Homogeenitakse ja lastakse seista temperatuuril 20 °C vähemalt 10 minutit. Saadud lahuse optilist tihedust mõõdetakse spektrofotomeetriga lainepikkusel 430 nm, lisades 10 ml molübdovandaatreaktiivi (3.6) 10 ml veele.5.3. KalibreerimiskõverStandardlahusest (3.7) valmistatakse lahused, mis sisaldavad ml kohta 5, 10, 20, 30 ja 40 μg fosforit. Igast lahusest võetakse 10 ml ja lisatakse sellele 10 ml molübdovandaatreaktiivi (3.6). Homogeenitakse ja lastakse seista temperatuuril 20 °C vähemalt 10 minutit. Optiline tihedus mõõdetakse punkti 5.2 kohaselt.Kalibreerimiskõver joonestatakse optiliste tiheduste ja vastavate fosforikoguste põhjal. Kontsentratsioonide puhul, mis jäävad vahemikku 0–40 μg/ml, on kõver lineaarne.6. Tulemuste arvutamineUuritavas proovis sisalduv fosforikogus määratakse kalibreerimiskõvera abil.Tulemus väljendatakse protsendimäärana proovist.KorratavusSama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi olla suurem kui:suhtelise väärtusena väljendatult 3 % fosforisisalduse puhul, mis on madalam kui 5 %;absoluutväärtusena väljendatult 0,15 % fosforisisalduse puhul, mis on vähemalt 5 %.IV. TOORÕLIDE JA -RASVADE MÄÄRAMINE1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga on võimalik määrata toorõlide ja -rasvade sisaldust söödas. See ei hõlma nõukogu 22. septembri 1966. aasta määruses 136/66/EMÜ määratletud õliseemnete ja õliviljade analüüsi. Kõnealuste toodete õlisisalduse määramine on kirjeldatud komisjoni 23. septembri 1968. aasta määruse (EMÜ) nr 1470/68 V lisas.Olenevalt sööda laadist võib kasutada üht kahest järgnevast meetodist.1.1. Meetod A (ekstraheerimine eetri abil): kohaldatakse kõikide muude söötade kui punktis 1.2 nimetatud söötade suhtes.1.2. Meetod B: kohaldatakse sööda suhtes, millest ei ole ilma eelneva hüdrolüüsimiseta võimalik õlisid ja rasvu dietüüleetri abil täielikult ekstraheerida, loomse päritoluga sööda suhtes, gluteeni, kuivatatud kartulipulbi, kuivatatud kääritamis- ja destilleerimisjääkide, kuivatatud pärmi, küpsiste, leiva ja keedetud toiduainete jääkide, piimatoodete ja sööda suhtes, mis sisaldavad nimetatud aineid suures koguses (vähemalt 40 %), ja segasööda suhtes, millele on lisatud rasvu.2. Põhimõte2.1. Meetod A: õlid ja rasvad ekstraheeritakse dietüüleetri abil. Lahusti destilleeritakse välja ning jääk kuivatatakse ja kaalutakse.2.2. Meetod B: proov hüdrolüüsitakse kuumalt soolhappe abil. Lahus jahutatakse ja filtreeritakse. Jääk pestakse, kuivatatakse ja ekstraheeritakse dietüüleetri abil vastavalt meetodile A.3. Reaktiivid3.1. Veevaba dietüüleeter, tihedus: 0,720, keemispunkt: 34,5 °C, peaaegu peroksiidivaba.3.2. Veevaba naatriumsulfaat AR.3.3. 3N soolhape.3.4. Filteraine, nt Kieselgur, Hyflo-supercel.3.5. Tetrakloorsüsinik AR.4. Seadmed4.1. Soxhleti ekstraheerimisaparaat või sarnane aparaat.4.2. Reguleeritava temperatuuriga plahvatuskindel kütteseade.4.3. Vaakumkuivatuskapp (alla 100 torri).5. Töö käik5.1. Meetod A (vt 7.1)5 g proovi kaalutakse 1 mg täpsusega ja segatakse 2–3 g (vajaduse korral suurema koguse) veevaba naatriumsulfaadiga (3.2). Segu pannakse õli- ja rasvavabasse ekstraktsioonihülssi ja kaetakse rasvavaba vatiga. (Segada võib hülsis.)Hülss asetatakse ekstraktorisse (4.1) ja ekstraheeritakse dietüüleetriga (3.1) kuus tundi. Soxhleti ekstraheerimisaparaadi kasutamisel reguleeritakse temperatuuri nii, et ühes tunnis oleks vähemalt 15 tsüklit. Eetriekstrakt kogutakse kuiva kaalutud kolbi, milles on pimsskivi tükid. [4]Eeter destilleeritakse välja ja aurustusjääki kuivatatakse vaakumkuivatuskapis (4.3) temperatuuril 75 °C poolteist tundi. Jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse. Kuivatatakse veel 30 minutit, veendumaks et õli ja rasva mass jääb samaks (massikadu peab olema väiksem kui 1 mg).5.2. Meetod B2,5 g proovi kaalutakse 1 mg täpsusega (vt 7.2) ja pannakse 400 ml keeduklaasi või 300 ml Erlenmeyeri kolbi. Lisatakse 100 ml 3N soolhapet (3.3) ja pimsskivi tükke. Keeduklaas kaetakse kellaklaasiga (Erlenmeyeri kolbi külge pannakse püstjahuti). Segu kuumutatakse madala leegi või kuumutusplaadi kohal keemiseni ja keedetakse vaikselt tund aega. Tuleb vältida toote sadestumist anuma seinte külge.Jahutatakse ja lisatakse selline kogus filterainet (3.4), mis on piisav, et vältida filtreerimisel õli- ja rasvakadu. Filtreeritakse läbi niisutatud rasvavaba kahekordse filterpaberi. Jääki pestakse külmas vees kuni happe reaktsiooni lakkamiseni. Kontrollitakse, et filtraat ei sisaldaks õli ega rasva. Nende olemasolu filtris näitab, et proovi tuleb enne hüdrolüüsimist punktis 5.1 esitatud meetodi abil dietüüleetriga ekstraheerida.Kahekordne filterpaber koos jäägiga asetatakse kellaklaasile ja kuivatatakse kuivatuskapis temperatuuril 95–98 °C poolteist tundi.Kahekordne filterpaber koos jäägiga asetatakse ekstraktsioonihülssi, ekstraheeritakse dietüüleetri abil ja jätkatakse vastavalt punkti 5.1 teisele lõigule.6. Tulemuste arvutamineTulemus väljendatakse protsendimäärana proovist.KorratavusSama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi olla suurem kui 0,3 % õli või rasva massist.7. Tähelepanekud7.1. Kõrge õli- ja rasvasisaldusega toodete puhul, mida on keeruline peenestada või millest ei saa võtta homogeenset vähendatud proovi, toimitakse järgmiselt: 20 g proovi kaalutakse 1 mg täpsusega ja segatakse vähemalt 10 g veevaba naatriumsulfaadiga (3.2). Ekstraheeritakse punkti 5.1 kohaselt dietüüleetri (3.1) abil. Saadud ekstrakti täiendatakse tetrakloorsüsinikuga (3.5) 500 ml-ni ja homogeenitakse. 50 ml lahust pannakse väiksesse kuiva mõõdetud kolbi, milles on pimsskivi tükid. [5] Lahusti destilleeritakse välja, segu kuivatatakse ja jätkatakse vastavalt punkti 5.1 viimasele lõigule. Lahusti eemaldatakse hülssi jäänud ekstraheerimisjäägist ja jääk peenestatakse 1 mm suurusteks osakesteks. Toode pannakse tagasi ekstraheerimishülssi (ilma naatriumsulfaati lisamata), ekstraheeritakse dietüüleetri abil ning jätkatakse vastavalt punkti 5.1 teisele ja kolmandale lõigule.Tulemus arvutatakse protsendimäärana proovist, võttes järgmise valemi abil arvesse esimesel ekstraheerimisel kasutatud alikvooti:× 5milles:a = alikvoodi eetriekstrakt grammides pärast esimest ekstraheerimist;b = eetriekstrakt grammides pärast teist ekstraheerimist.7.2. Madala õli- ja rasvasisaldusega toodete puhul võib uuritava proovi massi suurendada 5 grammini.[1] EÜT 127, 30.9.1966, lk 3025/66.[2] EÜT L 239, 28.9.1968, lk 2.[3] Teravilja, jahu, tangude ja manna kuivatamisel peab kuivatuskapi soojusmahutavus olema selline, et seatuna temperatuurile 131 °C saavutab kuivatuskapp pärast maksimaalse arvu uuritavate proovide kuivatuskappi samal ajal kuivama panemist selle temperatuuri uuesti vähem kui 45 minuti jooksul. Ventilatsioon peab olema selline, et tulemused, mis saadakse siis, kui kuivatuskapis on kuivatatud kahe tunni jooksul nii suurel arvul pehme nisu proove, kui kapp neid mahutab, erinevad neljatunnise kuivatamise tulemustest vähem kui 0,15 %.[4] Kui hiljem tuleb kontrollida õli või rasva kvaliteeti, asendatakse pimsskivi tükid klaashelmestega.[5] Kui hiljem tuleb kontrollida õli või rasva kvaliteeti, asendatakse pimsskivi tükid klaashelmestega.--------------------------------------------------