title: Kümnes Komisjoni direktiiv, 25. juuli 1984, millega kehtestatakse ühenduse analüüsimeetodid loomasööda ametlikuks kontrolliks

text:
Tähtis õiguslik teade

|

31984L0425

Euroopa Liidu Teataja L 238 , 06/09/1984 Lk 0034 - 0038 Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 18 Lk 0038  Hispaaniakeelne eriväljaanne: Peatükk 03 Köide 32 Lk 0085  Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 18 Lk 0038  Portugalikeelne eriväljaanne Peatükk 03 Köide 32 Lk 0085

		Kümnes Komisjoni direktiiv,25. juuli 1984,millega kehtestatakse ühenduse analüüsimeetodid loomasööda ametlikuks kontrolliks(84/425/EMÜ)EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut,võttes arvesse nõukogu 20. juuli 1970. aasta direktiivi 70/373/EMÜ sööda ametlikuks kontrolliks vajalike ühenduse proovivõtu- ja analüüsimeetodite kehtestamise kohta, [1] viimati muudetud Kreeka ühinemisaktiga, eriti selle artiklit 2,ning arvestades, et:eespool nimetatud direktiivi kohaselt tuleb loomasööda kvaliteeti ja koostist reguleerivates õigusnormides sätestatud nõuetele vastavust ametlikult kontrollida ühenduse proovivõtu- ja analüüsimeetodite abil;komisjoni direktiivides 71/250/EMÜ, [2] 73/46/EMÜ, [3] 74/203/EMÜ, [4] 75/84/EMÜ [5] ja 76/372/EMÜ, [6] viimati muudetud direktiiviga 81/680/EMÜ, [7] direktiivides 71/393/EMÜ, [8] 72/199/EMÜ [9] ja 78/633/EMÜ, [10] viimati muudetud direktiiviga 84/4/EMÜ [11] ning direktiivis 81/715/EMÜ [12] on juba kehtestatud mitmed ühenduse analüüsimeetodid; vahepeal saavutatud edusammude tõttu on soovitatav vastu võtta uus meetod;käesoleva direktiiviga ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise söödakomitee arvamusega,ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:Artikkel 1Liikmesriigid nõuavad, et analüüsid loomasööda spiramütsiinisisalduse ametlikuks kontrollimiseks teostatakse vastavalt lisas kirjeldatud meetodile.Artikkel 2Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigusnormid hiljemalt 30. juunil 1985. Liikmesriigid teatavad sellest viivitamata komisjonile.Artikkel 3Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.Brüssel, 25. juuli 1984Komisjoni nimelkomisjoni liigePoul Dalsager[1] EÜT L 170, 3.8.1970, lk 2.[2] EÜT L 155, 12.7.1971, lk 13.[3] EÜT L 83, 30.3.1973, lk 21.[4] EÜT L 108, 22.4.1974, lk 7.[5] EÜT L 32, 5.2.1975, lk 26.[6] EÜT L 102, 15.4.1976, lk 8.[7] EÜT L 246, 29.8.1981, lk 32.[8] EÜT L 279, 20.12.1971, lk 7.[9] EÜT L 123, 29.5.1972, lk 6.[10] EÜT L 206, 29.7.1978, lk 43.[11] EÜT L 15, 18.1.1984, lk 28.[12] EÜT L 257, 10.9.1981, lk 38.--------------------------------------------------LISASPIRAMÜTSIINI MÄÄRAMINE AGARSÖÖTMEL DIFUSIOONI TEEL1. Eesmärk ja rakendusalaKäesoleva meetodiga määratakse spiramütsiini sisaldus söötades ja eelsegudes. Alumine määramispiir on 1 mg/kg (1 miljondik) [1].2. PõhimõteProov ekstraheeritakse metanooli/fosfaat-vesinikkarbonaatpuhvri seguga (pH 8). Ekstrakt dekanteeritakse või tsentrifuugitakse ning lahjendatakse. Ekstrakti antibiootilise aktiivsuse määramiseks mõõdetakse spiramütsiini difusioon agarsöötmel, mis on nakatatud Micrococcus luteus'ega. Difusiooni näitab mikroorganismi inhibitsioonitsoonide tekkimine. Nimetatud tsoonide läbimõõtu käsitatakse otseselt võrdelisena antibiootikumi kontsentratsiooni logaritmiga kasutatud antibiootikumikontsentratsioonide vahemikus.3. Mikroorganism: Micrococcus luteus ATCC 9341 (NCTC 8340, NCIB 8553)3.1. Tüvikultuuri säilitamineSöödet (4.1) sisaldavad längagariga katseklaasid nakatatakse Micrococcus luteus'ega ja inkubeeritakse 30 °C juures 24 tundi. Kultuuri säilitatakse külmikus umbes 4 °C juures. Söödet nakatatakse uuesti iga kahe nädala järel.3.2. Bakterisuspensiooni valmistamine [2]Hiljuti valmistatud längagarilt (3.1) kogutakse kultuur 2–3 ml naatriumkloriidi lahusesse (4.3). Saadud suspensiooniga nakatatakse Roux’ anumas 250 ml söödet (4.1) ning inkubeeritakse 30 °C juures 18–20 tundi. Kasvukultuur kogutakse 25 ml naatriumkloriidi lahusesse (4.3) ja segatakse. Suspensiooni lahjendatakse naatriumkloriidi lahusega (4.3) vahekorras 1 : 10. Suspensiooni valgusläbivus peab olema ligikaudu 75 % naatriumkloriidi lahuse (4.3) valgusläbivusest, mõõdetuna 650 nm juures küvetis läbimõõduga 1 cm. Suspensiooni võib hoida külmikus umbes 4 °C juures ühe nädala.4. Söötmed ja reaktiivid4.1. Sööde [3]Lihapeptoon | 6,0 g |Trüptoon | 4,0 g |Pärmiekstrakt | 3,0 g |Lihaekstrakt | 1,5 g |Glükoos | 1,0 g |Agar | 10,0–20,0 g |Vesi | 1000 ml |pH 6,5–6,6 (pärast steriliseerimist) | |4.2. Analüüsi sööde [4]Trüptoon | 5,0 g |Pärmiekstrakt | 4,0 g |Lihaekstrakt | 3,0 g |Agar | 10,0–20,0 g |Vesi | 1000 ml |pH 8,0 (pärast steriliseerimist) | |4.3. 0,8 (massi/mahu)protsendiline naatriumkloriidi lahus8 g naatriumkloriidi lahustatakse vees ja lahjendatakse 1000 milliliitrini. Lahus steriliseeritakse.4.4. Fosfaat-vesinikkarbonaatpuhverlahus, pH 8,0Dikaaliumvesinikfosfaat K2HPO4 | 16,7 g |Kaaliumdivesinikfosfaat KH2PO4 | 0,5 g |Naatriumvesinikkarbonaat NaHCO3 | 20,0 g |Lisatakse vett 1000 ml lahuse saamiseks.4.5. Metanooli/fosfaat-bikarbonaatpuhvri (4.4) seguMahuvahekorras 50/50.4.6. StandardaineTeadaoleva aktiivsusega spiramütsiin (RÜ).5. StandardlahusedStandardaine (4.6) täpne kaalutis lahustatakse segus (4.5) ja lahjendatakse sama seguga, kuni saadakse põhilahus, mis sisaldab 1000 RÜ spiramütsiini milliliitri kohta. See lahus säilib suletud kolvis 4 °C juures stabiilsena kuni viis päeva.Kõnealusest põhilahusest valmistatakse seguga (4.5) järjest lahjendades järgmised lahused:S8 | 1 | RÜ/ml |S4 | 0,5 | RÜ/ml |S2 | 0,25 | RÜ/ml |S1 | 0,125 | RÜ/ml |6. Ekstrakti ja testlahuste valmistamine6.1. EkstraheerimineVõetakse sööda proovi 20,0 g kaalutis või eelsegu 1,0–20,0 g kaalutis, lisatakse 100 ml segu (4.5) ja loksutatakse 30 minutit. Tsentrifuugitakse või dekanteeritakse ning supernatant lahjendatakse seguga (4.5), kuni saadakse eeldatav spiramütsiini kontsentratsioon 1 RÜ/ml (= U8).Kui spiramütsiini eeldatav sisaldus söödas on madalam kui 2,5 mg/kg, tuleb ekstraheerimine läbi viia järgmiselt: võetakse loomasööda proovi 20,0 g kaalutis, lisatakse 100 ml segu (4.5) ja loksutatakse 30 minutit. Tsentrifuugitakse mõned minutid, võetakse 50 ml supernatanti ja aurustatakse vaakumpöördaurustis temperatuuril kuni 40 °C, kuni järele jääb 4 ml lahust. Eeldatava spiramütsiini kontsentratsiooni 1 RÜ/ml (= U8) saamiseks lahjendatakse jääk seguga (4.5).6.2. TestlahusedLahusest U8 valmistatakse lahused U4 (eeldatav sisaldus 0,5 RÜ/ml), U2 (eeldatav sisaldus 0,25 RÜ/ml) ja U1 (eeldatav sisaldus 0,125 RÜ/ml), lahjendades seda järjest (vahekorras 1 : 1) seguga (4.5).7. Analüüsi käik7.1. Analüüsi söötme nakatamineAnalüüsi sööde (4.2) nakatatakse bakterisuspensiooniga (3.2) umbes 50 °C juures. Analüüsi söötmega (4.2) tassidel teostatavate eelkatsete käigus määratakse kindlaks bakterisuspensiooni kogus, mis on vajalik suurimate ja selgeimate inhibitsioonitsoonide saamiseks spiramütsiini eri kontsentratsioonide juures.7.2. Tasside ettevalmistamineDifusioon agarsöötmel viiakse läbi tassidel, kasutades nelja erineva kontsentratsiooniga standardlahust (S8, S4, S2 ja S1) ja nelja erineva kontsentratsiooniga testlahust (U8, U4, U2 ja U1). Iga tassi puhul tuleb tingimata kasutada kõiki nelja ekstrakti ja standardlahust. Selleks valitakse tassid, mis on piisavalt suured, et agarsöötmesse oleks võimalik teha vähemalt kaheksa 10–13 mm läbimõõduga auku, mille keskmed jäävad üksteisest vähemalt 30 mm kaugusele. Katse võib läbi viia klaasplaadil, millele on asetatud alumiinium- või plastrõngas läbimõõduga 200 mm ja kõrgusega 20 mm.Tassidele valatakse teatav kogus söödet (4.2), mis on nakatatud vastavalt punktile 7.1, nii et tekiks ligikaudu 2 mm paksune kiht (200 mm läbimõõduga plaadi puhul 60 ml). Söötmel lastakse tasanduda, sellesse tehakse augud ning nendesse lisatakse täpselt mõõdetud test- ja standardlahuste kogused (0,10–0,15 ml augu kohta olenevalt läbimõõdust). Iga erineva kontsentratsiooniga lahust kasutatakse vähemalt neli korda, et iga määramisega oleks võimalik hinnata 32 inhibitsioonitsooni.7.3. InkubatsioonTasse inkubeeritakse 30 ± 2 °C juures 16–18 tundi.8. HindamineInhibitsioonitsoonide läbimõõt määratakse 0,1 mm täpsusega. Iga kontsentratsiooni puhul kantakse keskmised väärtused poollogaritmilisele millimeetripaberile, kus on näha kontsentratsioonide logaritmi ja inhibitsioonitsoonide läbimõõdu vaheline seos. Nii standardlahuse kui ka ekstrakti jaoks visandatakse kõige sobivamad jooned, näiteks nagu kirjeldatud allpool.Standardlahuse madalaima taseme (SL) jaoks määratakse "kõige sobivam" punkt, kasutades järgmist valemit:SL =10Standardlahuse kõrgeima taseme (SH) jaoks määratakse "kõige sobivam" punkt, kasutades järgmist valemit:SH =10Samal viisil arvutatakse "kõige sobivamad" punktid ekstrakti madalaima taseme (UL) ja ekstrakti kõrgeima taseme (UH) jaoks, asendades s1, s2, s4 ja s8 eespool toodud valemis u1, u2, u4 ja u8–ga [5].Arvutatud SL ja SH väärtused märgitakse samale millimeetripaberile ja nende ühendamisel saadakse standardlahuse "kõige sobivam" joon. Samal viisil märgitakse UL ja UH ning nende ühendamisel saadakse ekstrakti "kõige sobivam" joon.Häirivate mõjude puudumisel peaksid saadud jooned olema paralleelsed. Praktiliselt võib jooni käsitada paralleelsetena, kui väärtused (SH–SL) ja (UH–UL) ei erine vastavatest keskmistest väärtustest rohkem kui 10 % võrra.Kui jooned ei ole paralleelsed, võib ära jätta kas u1 ja s1 või u8 ja s8 ning arvutada SL, SH, UL ja UH järgmiste valemite abil, mille põhjal saadakse alternatiivsed "kõige sobivamad" jooned:SL =5s+ 2s– s5s+ 2s– s86SH =6või6Samal viisil leitakse UL ja UH. Sarnaselt eespool kirjeldatuga tuleb kontrollida alternatiivsete "kõige sobivamate" joonte paralleelsust. Lõpparuandes tuleb ära märkida asjaolu, et tulemus on arvutatud kolme kontsentratsiooni põhjal.Kui jooni käsitatakse paralleelsetena, arvutatakse suhtelise aktiivsuse logaritm (log A) ühe järgmise valemi abil.Nelja kontsentratsiooni puhul:Log A =u+ u+ u+ u– s– s– s– s8×0,602u4+ u8+ s4+ s8 – u1 – u2 – s1 – s2Kolme kontsentratsiooni puhul:Log A =u+ u+ u– s– s– s4×0,401u4+ s4 – u1 – s1võiLog A =u+ u+ u– s– s– s8×0,401u8+ s8 – u2 – s2Testitava ekstrakti aktiivsus = vastava standardi aktiivsus × AU= S× AKui suhteline aktiivsus jääb väljapoole vahemikku 0,5–2,0, korratakse katset, kohandades vastavalt vajadusele ekstrakti kontsentratsioone või vastava võimaluse puudumisel standardlahuste kontsentratsiooni. Kui ei ole võimalik saavutada suhtelise aktiivsuse jäämist nõutud vahemikku, tuleb kõiki saadud tulemusi käsitada ligikaudsetena ning see tuleb lõpparuandes ära märkida.Kui jooni ei saa käsitada paralleelsetena, korratakse määramist. Kui ka kordusmääramisel ei saavutata paralleelsust, tuleb määramine lugeda mitterahuldavaks.Tulemus väljendatakse spiramütsiini milligrammides ühe kilogrammi loomasööda kohta.9. KorratavusSama analüüsija poolt sama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohiks ületada:- 2 mg/kg, kui spiramütsiini sisaldus on kuni 10 mg/kg,- 20 % suurimast väärtusest, kui spiramütsiini sisaldus on 10–25 mg/kg,- 5 mg/kg, kui spiramütsiini sisaldus on 25–50 mg/kg,- 10 % suurimast väärtusest, kui spiramütsiini sisaldus on üle 50 mg/kg.[1] 1 mg spiramütsiini vastab 3200 rahvusvahelisele ühikule (RÜ).[2] Kasutada võib ka teisi meetodeid, kui on kindlaks tehtud, et nendega saadakse sarnased bakterisuspensioonid.[3] Kasutada võib müügilolevat söödet, mis on samalaadse koostisega ning millega saadakse samad tulemused.[4] Kasutada võib müügilolevat söödet, mis on samalaadse koostisega ning millega saadakse samad tulemused.[5] Väikesed tähed "s" ja "u" tähistavad inhibitsioonitsoonide läbimõõte.--------------------------------------------------


Tähtis õiguslik teade

|

31993L0001

Komisjoni direktiiv 93/1/EMÜ, 21. jaanuar 1993, millega muudetakse direktiivi 77/535/EMÜ väetiste proovivõtu- ja analüüsimeetodeid käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta (Mikroelementide analüüsimeetodid)

Euroopa Liidu Teataja L 113 , 07/05/1993 Lk 0017 - 0036 Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 13 Köide 24 Lk 0039  Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 13 Köide 24 Lk 0039  CS.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 ET.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 HU.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 LT.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 LV.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 MT.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 PL.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 SK.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197 SL.ES Peatükk 3 Köide 14 Lk 178  - 197

		Komisjoni direktiiv 93/1/EMÜ,21. jaanuar 1993,millega muudetakse direktiivi 77/535/EMÜ väetiste proovivõtu- ja analüüsimeetodeid käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta(Mikroelementide analüüsimeetodid)EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut,võttes arvesse nõukogu 18. detsembri 1975. aasta direktiivi 76/116/EMÜ väetisi käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta, [1] viimati muudetud direktiiviga 89/530/EMÜ, [2] eriti selle artikli 9 lõiget 2,ning arvestades, et:asutamislepingu artikkel 8a kehtestab sisepiirideta ala, kus on tagatud kaupade, isikute, teenuste ja kapitali vaba liikumine;direktiiv 89/530/EMÜ täiendab ja muudab direktiivi 76/116/EMÜ mikroelementide boori, koobalti, vase, raua, mangaani, molübdeeni ja tsingi sisalduse osas väetistes;komisjoni direktiiv 77/535/EMÜ, [3] viimati muudetud direktiiviga 89/519/EMÜ, [4] näeb ette ühenduse väetiste ametliku kontrollimise, tuvastamaks nende vastavust ühenduses sätestatud nõuetele väetiste kvaliteedi ja koostise osas; direktiivi 77/535/EMÜ tuleb täiendada nii, et see kehtiks ka väetiste kohta, mille suhtes kohaldatakse direktiivi 89/530/EMÜ;pidades silmas kavandatava meetme ulatust ja mõju, on käesolevas direktiivis sätestatud ühenduse meetmed mitte ainult vajalikud, vaid seatud eesmärkide saavutamiseks ka möödapääsmatud; liikmesriigid ei suuda iseseisvalt neid eesmärke saavutada; lisaks on nimetatud eesmärkide saavutamine ühenduse tasandil juba sätestatud direktiivis 76/116/EMÜ;käesoleva direktiiviga ettenähtud meetmed on kooskõlas väetistega kauplemises tehniliste tõkete kõrvaldamist käsitlevate direktiivide tehnika arenguga kohandamise komitee arvamusega,ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:Artikkel 1Direktiivi 77/535/EMÜ II lisale lisatakse käesoleva direktiivi lisa tekst.Käesolevad meetodid on kohaldatavad ühenduse väetiste suhtes kõikide mikroelementide määramiseks, mille deklareeritud sisaldus on 10 % või alla selle.Artikkel 21. Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigusnormid hiljemalt 31. detsembriks 1993. Liikmesriigid teatavad sellest viivitamata komisjonile.Kui liikmesriigid need normid vastu võtavad, lisavad nad nendesse normidesse või nende normide ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Sellise viitamise viisi näevad ette liikmesriigid.2. Liikmesriigid edastavad komisjonile käesoleva direktiiviga reguleeritavas valdkonnas vastuvõetavate siseriiklike õigusnormide tekstid.Artikkel 3Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.Brüssel, 21. jaanuar 1993Komisjoni nimelkomisjoni liigeMartin Bangemann[1] EÜT L 24, 30.1.1976, lk 21.[2] EÜT L 281, 30.9.1989, lk 116.[3] EÜT L 213, 22.8.1977, lk 1.[4] EÜT L 265, 12.9.1989, lk 30.--------------------------------------------------LISA"Meetodid 9MIKROELEMENDIDMeetod 9.1MIKROELEMENTIDE ÜLDHULGA EKSTRAHEERIMINE1. EESMÄRKKäesoleva meetodiga määratakse järgmiste mikroelementide ekstraheerimise käik: üldboor, üldkoobalt, üldvask, üldraud, üldmangaan, üldmolübdeen ja üldtsink. Eesmärgiks on sooritada võimalikult väike arv ekstraktsioone, kasutades võimalusel kõikide ülalnimetatud mikroelementide üldsisalduse määramiseks sama ekstrakti.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod puudutab nõukogu direktiivis 89/530/EMÜ [1] käsitletud EMÜ väetisi, mis sisaldavad ühte või mitut järgmistest mikroelementidest: boor, koobalt, vask, raud, mangaan, molübdeen ja tsink. Meetod on kohaldatav kõikide mikroelementide suhtes, mille deklareeritud sisaldus on 10 % või alla selle.3. PÕHIMÕTELahustamine keevas soolhappe lahuses.Märkusekstraheerimine on empiiriline ja ei pruugi sõltuvalt tootest või väetise teistest koostisosadest olla kvantitatiivne. Ekstraheeritud kogus võib eriti teatud mangaanoksiidide puhul olla oluliselt väiksem kui mangaani üldsisaldus tootes. Väetisetootjate kohus on tagada, et deklareeritud sisaldus vastaks käesoleva meetodi tingimuste kohaselt ekstraheeritud tegelikule kogusele.4. REAKTIIVID4.1. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 6 M:1 osa soolhapet (ρ = 1,18 g/ml) segatakse 1 osa veega.4.2. Kontsentreeritud ammoniaagilahus (NH4OH, ρ = 0,9 g/ml).5. SEADMEDTemperatuuri kontrollimise võimalusega kuumutusplaat.Märkusekstrakti boorisisalduse määramisel ei tohi kasutada boorsilikaadist klaasanumaid. Kuna meetod sisaldab keetmist, tuleks eelistada teflonit või kvartsi. Kui klaasanumaid on pestud boraate sisaldavate detergentidega, tuleb neid hoolikalt loputada.6. PROOVI ETTEVALMISTAMINEVt meetod 1 (direktiiv 77/535/EMÜ, EÜT L 213, 22.8.1977, lk 1).7. TÖÖ KÄIK7.1. Uuritav proovVõetakse väetisekogus, mille kaal olenevalt elemendi deklareeritud sisaldusest tootes on 2–10 g. Lõpliku lahuse saamiseks, mis peale sobivat lahjendamist jääb kõigi meetodite mõõtmispiirkonda, kasutatakse järgmist tabelit. Proovid kaalutakse 1 mg täpsusega.Mikroelemendi deklareeritud sisaldus väetises (%) | < 0,01 | 0,01 – < 5 | 5 – 10 |Proovi mass (g) | 10 | 5 | 2 |Proovis sisalduva elemendi mass (mg) | 1 | 0,5 – 250 | 100 – 200 |Lahuse ruumala V (ml) | 250 | 500 | 500 |Elemendi kontsentratsioon lahuses (mg/l) | 4 | 1 – 500 | 200 – 400 |Proov asetatakse 250 ml keeduklaasi.7.2. Lahuse valmistamineVajaduse korral niisutatakse proovi vähese veega, lisatakse väikeste koguste kaupa ettevaatlikult 10 ml lahjendatud soolhappe lahust (4.1) ühe grammi väetise kohta ning seejärel umbes 50 ml vett. Keeduklaas kaetakse klaaskaanega ja segatakse. Lahus aetakse kuumutusplaadil keema ja keedetakse 30 minutit. Lastakse jahtuda, segades lahust aeg-ajalt. Lahus viiakse kvantitatiivselt üle 250 ml või 500 ml mõõtekolbi (vt tabel). Kolb täidetakse ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult. Filtreeritakse läbi kuiva filtri kuiva anumasse. Esimene proov visatakse minema. Ekstrakt peab olema täiesti selge.Elementide määramised selge filtraadi alikvootides soovitatakse sooritada viivitamatult. Kui see ei ole võimalik, tuleb anumad korgiga sulgeda.Märkusboorisisalduse määramisel ekstraktides viiakse pH tase kontsentreeritud ammoniaagilahusega (4.2) vahemikku 4–6.8. MÄÄRAMINEKõikide mikroelementide määramisel kasutatakse iga üksiku elemendi puhul rakendatavas meetodis ette nähtud alikvoote.Vajaduse korral kõrvaldatakse vastavalt meetodile 9.3 lahuse alikvoodist orgaanilised kelaate või komplekse moodustavad ained. Aatomabsorptsioonspektromeetria abil määramise puhul ei pruugi see vajalik olla.Meetod 9.2VEES LAHUSTUVATE MIKROELEMENTIDE EKSTRAHEERIMINE1. EESMÄRKKäesoleva meetodiga määratakse järgmiste vees lahustuvate mikroelementide ekstraheerimise käik: boor, koobalt, vask, raud, mangaan, molübdeen ja tsink. Eesmärgiks on sooritada võimalikult väike arv ekstraktsioone, kasutades võimalusel kõikide ülalnimetatud mikroelementide sisalduse määramiseks sama ekstrakti.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod puudutab nõukogu direktiivis 89/530/EMÜ käsitletud EMÜ väetisi, mis sisaldavad ühte või mitut järgmistest mikroelementidest: boor, koobalt, vask, raud, mangaan, molübdeen ja tsink. Meetod on kohaldatav kõikide mikroelementide suhtes, mille deklareeritud sisaldus on 10 % või alla selle.3. PÕHIMÕTEMikroelementide ekstraheerimiseks loksutatakse väetist vees temperatuuril 20 °C ± 2 °C.Märkusekstraheerimine on empiiriline ja võib, kuid ei pruugi olla kvantitatiivne.4. REAKTIIVID4.1. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 6 M:1 osa soolhapet (ρ = 1,18 g/ml) segatakse 1 osa veega.5. SEADMED5.1. Pöördloksuti, mis töötab kiirusel umbes 35–40 pööret minutis.5.2. pH-meeter.Märkusekstrakti boorisisalduse määramisel ei tohi kasutada boorsilikaadist klaasanumaid. Vastava ekstraheerimise puhul tuleks eelistada teflonit või kvartsi. Kui klaasanumaid on pestud boraate sisaldavate detergentidega, tuleb neid hoolikalt loputada.6. PROOVI ETTEVALMISTAMINEVt meetod 1 (direktiiv 77/535/EMÜ, EÜT L 213, 22.8.1977, lk 1).7. TÖÖ KÄIK7.1. Uuritav proovVõetakse väetisekogus, mille kaal olenevalt elemendi deklareeritud sisaldusest tootes on 2–10 g. Lõpliku lahuse saamiseks, mis peale sobivat lahjendamist jääb kõigi meetodite mõõtmispiirkonda, kasutatakse järgmist tabelit. Proovid kaalutakse 1 mg täpsusega.Mikroelemendi deklareeritud sisaldus väetises (%) | < 0,01 | 0,01 – < 5 | 5 – 102 |Proovi mass (g) | 10 | 5 | 2 |Proovis sisalduva elemendi mass (mg) | 1 | 0,5 – 250 | 100 – 200 |Lahuse ruumala V (ml) | 250 | 500 | 500 |Elemendi kontsentratsioon lahuses (mg/l) | 4 | 1 – 500 | 200 – 400 |Proov asetatakse vastavalt tabelile kas 250 ml või 500 ml kolbi.7.2. Lahuse valmistamine250 ml kolbi lisatakse umbes 200 ml vett; 500 ml kolbi puhul lisatakse umbes 400 ml vett.Kolb suletakse kindlalt korgiga. Loksutatakse tugevalt, et proov seguneks, seejärel asetatakse kolb loksutile ja loksutatakse 30 minutit.Kolb täidetakse ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.7.3. Testlahuse valmistamineLahus filtreeritakse viivitamatult puhtasse, kuiva kolbi. Kolb suletakse. Määramine viiakse läbi viivitamatult peale filtreerimist.NBkui filtraat muutub vähehaaval häguseks, siis viiakse kolvis mahuga Ve läbi uus ekstraheerimine vastavalt punktidele 7.1 ja 7.2. Lahus filtreeritakse eelnevalt kuivatatud ja 5,00 ml lahjendatud soolhappe lahust (4.1) sisaldavasse kalibreeritud kolbi mahuga W. Filtreerimine lõpetatakse täpselt siis, kui jõutakse kalibreerimismärgini. Segatakse põhjalikult.Sellistel tingimustel on V väärtus tulemuste väljendamisel järgmine:V = Ve × W/.Tulemuste väljendamisel sõltuvad lahjendused nimetatud V väärtusest.8. MÄÄRAMINEKõikide mikroelementide määramisel kasutatakse iga üksiku elemendi puhul rakendatavas meetodis ette nähtud alikvoote.Vajaduse korral kõrvaldatakse vastavalt meetodile 9.3 lahuse alikvoodist orgaanilised kelaate või komplekse moodustavad ained. Aatomabsorptsioonspektromeetria abil määramise puhul ei pruugi see vajalik olla.Meetod 9.3ORGAANILISTE ÜHENDITE KÕRVALDAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDEST1. EESMÄRKKäesoleva meetodiga nähakse ette orgaaniliste ühendite väetiseekstraktidest kõrvaldamise kord.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida elemendi üldsisaldus ja/või vees lahustuva osa sisaldus.Märkusorgaanilise aine esinemine väikeses koguses ei mõjuta tavaliselt elementide määramist aatomabsorptsioonspektromeetria abil.3. PÕHIMÕTEEkstrakti alikvoodis sisalduvad orgaanilised ühendid oksüdeeritakse vesinikperoksiidiga.4. REAKTIIVID4.1. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 0,5 M:1 osa soolhapet (ρ = 1,18 g/ml) segatakse 20 osa veega.4.2. Vesinikperoksiidi lahus (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), mis ei sisalda mikroelemente.5. SEADMEDTemperatuuri kontrollimise võimalusega kuumutusplaat.6. TÖÖ KÄIKVõetakse 25 ml meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstraktlahust ja viiakse 100 ml keeduklaasi. Meetodi 9.2 puhul lisatakse 5 ml lahjendatud soolhappe lahust (4.1). Seejärel lisatakse 5 ml vesinikperoksiidi lahust (4.2). Suletakse klaaskaanega. Oksüdeeritakse toatemperatuuril umbes tund aega, seejärel aetakse lahus vähehaaval keema ja keedetakse pool tundi. Vajadusel lisatakse pärast jahtumist lahusele veel 5 ml vesinikperoksiidi. Seejärel keedetakse lahust liigse vesinikperoksiidi eemaldamiseks. Lahusel lastakse jahtuda ning see viiakse kvantitatiivselt üle 50 ml mõõtekolbi, mis täidetakse ettenähtud mahuni. Vajadusel filtreeritakse.Alikvootide võtmisel ja mikroelemendi protsentuaalse sisalduse arvutamisel tootes tuleb selle lahjendusega arvestada.Meetod 9.4MIKROELEMENTIDE MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL(ÜLDINE TÖÖ KÄIK)1. EESMÄRKKäesolev dokument sätestab üldise töö käigu teatud mikroelementide sisalduse määramisel väetiseekstraktides aatomabsorptsioonspektromeetria abil.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida elemendi üldsisaldus ja/või vees lahustuva osa sisaldus.Käesoleva meetodi kohandused erinevatele mikroelementidele on toodud ära iga üksiku elemendi puhul rakendatavate spetsiifiliste meetodite juures.Märkusorgaanilise aine esinemine väikeses koguses ei mõjuta enamikel juhtudel elementide määramist aatomabsorptsioonspektromeetria abil.3. PÕHIMÕTEPärast ekstrakti vajadustekohast töötlemist häirivate keemiliste ainete sisalduse vähendamiseks või nende kõrvaldamiseks lahjendatakse ekstrakti seni, kuni selle kontsentratsioon jääb spektromeetri optimaalsesse mõõtmispiirkonda määratava mikroelemendi jaoks sobivale lainepikkusele.4. REAKTIIVID4.1. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 6 M:1 osa soolhapet (ρ = 1,18 g/ml) segatakse 1 osa veega.4.2. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 0,5 M:1 osa soolhapet (ρ = 1,18 g/ml) segatakse 20 osa veega.4.3. Lantaanisoola lahused (10 g La liitri kohta)Seda reaktiivi kasutatakse koobalti, raua, mangaani ja tsingi määramiseks ning selle valmistamiseks võib kasutada ühte alljärgnevatest ühenditest:a) soolhappes (4.1) lahustatud lantaanoksiidi. 11,73 g lantaanoksiidi (La2O3) pannakse 150 ml vett sisaldavasse 1-liitrisesse mõõtekolbi ning lisatakse 120 ml 6 M soolhapet (4.1). Lantaanoksiidil lastakse lahustuda ning seejärel lisatakse vett kuni 1 liitrini ja segatakse põhjalikult. Saadav lahus on umbes 0,5 M soolhappe suhtes; võib) lantaankloriidi, -sulfaadi või -nitraadi lahust. 150 ml vees lahustatakse 26,7 g lantaankloriidheptahüdraati (LaCl3 7H2O) või 31,2 g lantaannitraatheksahüdraati [La(NO3)3 6H2O] või 26,2 g lantaansulfaatnonahüdraati [La2(SO4)3 9H2O], seejärel lisatakse 85 ml 6 M soolhapet (4.1). Lantaanisoolal lastakse lahustuda ning seejärel lisatakse vett kuni 1 liitrini ja segatakse põhjalikult. Saadav lahus on umbes 0,5 M soolhappe suhtes.4.4. KalibreerimislahusedKalibreerimislahuste valmistamist kirjeldatakse iga üksiku mikroelemendi määramismeetodi juures.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter, mis on varustatud määratavaid mikroelemente iseloomustavat kiirgust emiteerivate kiirgusallikatega.Analüütik peab järgima tootja juhiseid ja olema seadmega tuttav. Seade peab võimaldama vajaduse korral taustakorrektsiooni kasutamist (Co ja Zn). Kasutatavad gaasid on õhk ja atsetüleen.6. ANALÜÜSITAVATE LAHUSTE VALMISTAMINE6.1. Määratavate mikroelementide ekstraktlahuste valmistamineVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse töötlemineKasutatava kalibreerimispiirkonna (7.2) jaoks sobiva kontsentratsiooniga määratava elemendi lõpliku testlahuse ning vähemalt 0,5 M ja mitte rohkem kui 2,5 M soolhappe lahuse saamiseks lahjendatakse meetodi 9.1, 9.2 või 9.3 abil saadud ekstrakti alikvooti veega ja/või soolhappega (4.1) või (4.2). Soovitud tulemuse saavutamiseks võib olla vajalik ühe või mitme järjestikuse lahjenduse tegemine.Ekstrakti lahjendamise teel saadud lõpplahuse alikvoot – tähistagu (a) selle mahtu milliliitrites – valatakse 100 ml mõõtekolbi. Koobalti-, raua-, mangaani- või tsingisisalduse määramiseks lisatakse 10 ml lantaanisoola lahust (4.3). Lisatakse 0,5 M soolhappe lahust kuni ettenähtud mahuni ja segatakse põhjalikult. Saadakse lõpplahus mõõtmiste sooritamiseks. Tähistagu D lahjendusastet.7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistaminePimelahuse valmistamisel korratakse kogu töö käiku alates ekstraheerimisest, jättes välja ainult väetiseproovi.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineIga üksiku mikroelemendi määramismeetodi kohaselt valmistatud kalibreerimise töölahusest valmistatakse 100 ml mõõtekolbidesse vähemalt viis tõusva kontsentratsiooniga kalibreerimislahust, mis jäävad spektromeetri optimaalsesse mõõtmispiirkonda. Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see lahjendatud testlahuse (6.2) soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Koobalti-, raua-, mangaani- või tsingisisalduse määramiseks lisatakse 10 ml sama lantaanisoola lahust (4.3), mida kasutati punktis 6.2. Lisatakse 0,5 M soolhappe lahust (4.2) kuni ettenähtud mahuni ja segatakse põhjalikult.7.3. MääramineSpektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse antud mikroelemendi määramismeetodis toodud lainepikkusele.Kalibreerimislahust (7.2), testlahust (6.2) ja pimelahust (7.1) pihustatakse kolm korda järjest, iga tulemus märgitakse üles ja instrumenti loputatakse iga pihustamise järel destilleeritud veega.Koostatakse kalibreerimiskõver, kandes ordinaadile spektromeetri näitude keskmise iga kalibreerimislahuse (7.2) puhul ning abstsissile sellele vastava elemendi kontsentratsiooni, väljendatuna mikrogrammides milliliitri kohta.Saadud kõvera järgi määratakse vastava mikroelemendi kontsentratsioon testlahuses (6.2) (xs) ja pimelahuses (7.1) (xb), väljendatuna mikrogrammides milliliitri kohta.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEMikroelemendi (E) protsentuaalne sisaldus väetises arvutatakse järgmiselt:E (%) =x- x/.Meetodi 9.3 kasutamise korral:E (%) =x- x/,kus:E  on määratava mikroelemendi protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine:kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D =×××.×.×.××.Meetod 9.5BOORI MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES SPEKTROMEETRIA ABIL ASOMETIIN-H-ga1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab boori määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida boori üldsisaldus ja/või vees lahustuva boori sisaldus.3. PÕHIMÕTEAsometiin-H lahuses moodustavad boraadiioonid kollase kompleksi, mille kontsentratsioon määratakse molekulaarsel neeldumisel põhineva spektromeetria abil 410 nm juures. Häirivad ioonid maskeeritakse etüleendiamiintetraatsetaadi (EDTA) abil.4. REAKTIIVID4.1. EDTA puhverlahus500 ml mõõtekolbi, mis sisaldab 300 ml vett, lisatakse:- 75 g ammooniumatsetaati (NH4OOCCH3),- 10 g etüleendiamiintetraäädikhappe dinaatriumsoola (Na2EDTA),- 40 ml äädikhapet (CH3COOH, ρ = 1,05 g/ml).Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult. Klaaselektroodi abil kontrollitud pH tase lahuses peab olema 4,8 ± 0,1.4.2. Asometiin-H lahus200 ml mõõtekolbi lisatakse:- 10 ml puhverlahust (4.1),- 400 mg asometiin-H-d (C17H12NNaO8S2),- 2 g askorbiinhapet (C6H8O6).Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult. Seda reaktiivi ei ole mõtet valmistada suurtes kogustes, kuna see säilib ainult paar päeva.4.3. Boori kalibreerimislahused4.3.1. Boori põhilahus (100 μg/ml)0,5719 g boorhapet (H3BO3) lahustatakse vees 1000 ml mõõtekolvis. Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult. Lahus viiakse plastikpudelisse ja säilitatakse külmkapis.4.3.2. Boori töölahus (10 μg/ml)500 ml mõõtekolbi kantakse 50 ml põhilahust (4.3.1). Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDSpektromeeter, mis võimaldab mõõta molekulaarset neeldumist lainepikkusel 410 nm ning on varustatud küvettidega, mille optilise tee pikkus on 10 nm.6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Boorilahuse valmistamineVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineEkstrakti (6.1) alikvooti lahjendatakse punktis 7.2 toodud kontsentratsiooniga boorilahuse saamiseks. Soovitud tulemuse saavutamiseks võib olla vajalik kahe järjestikuse lahjenduse tegemine. Tähistagu D lahjendusastet.6.3. Paranduslahuse valmistamineKui testlahus (6.2) on värvunud, valmistatakse vastav paranduslahus, lisades plastikpudelisse 5 ml testlahust (6.2), 5 ml EDTA puhverlahust (4.1) ja 5 ml vett, ning segatakse põhjalikult.7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistaminePimelahuse valmistamisel korratakse kogu töö käiku alates ekstraheerimisest, jättes välja ainult väetiseproovi.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamine0, 5, 10, 15, 20 ja 25 ml kalibreerimise töölahust (4.3.2) viiakse 100 ml mõõtekolbidesse. Lisatakse vett kuni 100 ml-ni ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste boorisisaldus jääb vahemikku 0–2,5 μg/ml.7.3. Värvi ilmutamine5 ml kalibreerimislahuseid (7.2), testlahuseid (6.2) ja pimelahust (7.1) viiakse plastikpudelitesse. Lisatakse 5 ml EDTA puhverlahust (4.1). Lisatakse 5 ml asometiin-H lahust (4.2).Segatakse põhjalikult ja lastakse värvi ilmutamiseks 2,5–3 tundi pimedas seista.7.4. MääramineVastavalt punktile 7.3 saadud lahuste ja vajadusel paranduslahuse (6.3) neelduvust vee suhtes mõõdetakse 410 nm juures. Küvette loputatakse enne iga uut mõõtmist veega.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEKoostatakse kalibreerimiskõver, kandes abstsissile kalibreerimislahuste (7.2) kontsentratsiooni ja ordinaadile spektrofotomeetri abil mõõdetud neelduvuse (7.4).Kalibreerimiskõvera abil leitakse boori kontsentratsioon pimelahuses (7.1) ja testlahuses (6.2) ning testlahuse värvumise korral testlahuse parandatud kontsentratsioon. Viimase arvutamiseks lahutatakse paranduslahuse (6.3) neelduvus testlahuse (6.2) neelduvusest ja määratakse testlahuse parandatud kontsentratsioon. Märgitakse üles testlahuse (6.2) kontsentratsioon parandusega või ilma (xs) ning pimelahuse kontsentratsioon (xb).Boori protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:B % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:B % =x- x/M × 104kus:B  on boori protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml) parandusega või ilma;xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1) ja (a2) on järjestikused alikvoodid ning (v1) ja (v2) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D =×.Meetod 9.6KOOBALTI MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab koobalti määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida koobalti üldsisaldus ja/või vees lahustuva koobalti sisaldus.3. PÕHIMÕTEPärast ekstraktide sobivat töötlemist ja lahjendamist määratakse koobaltisisaldus aatomabsorptsioonspektromeetria abil.4. REAKTIIVID4.1. Soolhappe lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Soolhappe lahus, umbes 0,5 MVt meetodi 9.4 punkt 4.2.4.3. Lantaanisoola lahused (10 g La liitri kohta)Vt meetodi 9.4 punkt 4.3.4.4. Koobalti kalibreerimislahused4.4.1. Koobalti põhilahus (1000 μg/ml)250 ml keeduklaasi kaalutakse 0,1 mg täpsusega 1 g koobaltit, lisatakse 25 ml 6 M soolhapet (4.1) ja kuumutatakse kuumutusplaadil kuni koobalti täieliku lahustumiseni. Pärast jahtumist viiakse lahus kvantitatiivselt 1000 ml mõõtekolbi. Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.4.2. Koobalti töölahus (100 μg/ml)10 ml põhilahust (4.4.1) pannakse 100 ml mõõtekolbi. Täidetakse ettenähtud mahuni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter: vt meetodi 9.4 punkt 5. Instrument peab olema varustatud koobaltile iseloomulikku kiirgust emiteeriva kiirgusallikaga (240,7 nm). Spektromeeter peab võimaldama taustakorrektsiooni kasutamist.6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Koobalti ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 6.2. Testlahus peab sisaldama 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust (4.3).7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.1. Pimelahus peab sisaldama punktis 6.2 kasutatud 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.2.Koobalti määramiseks optimaalses määramispiirkonnas 0–5 μg/ml kantakse 100 ml mõõtekolbidesse vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 ml töölahust (4.4.2). Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see testlahuse soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Igasse kolbi lisatakse 10 ml punktis 6.2 kasutatud lantaanisoola lahust. Täidetakse kuni 100 ml-ni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste koobaltisisaldus on vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 μg/ml.7.3. MääramineVt meetodi 9.4 punkt 7.3. Spektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse lainepikkusele 240,7 nm.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEVt meetodi 9.4 punkt 8.Koobalti protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:Co % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Co % =x- x/M × 104kus:Co  on koobalti protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D =×××. ×. ×. ×. ××.Meetod 9.7VASE MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab vase määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida vase üldsisaldus ja/või vees lahustuva vase sisaldus.3. PÕHIMÕTEPärast ekstraktide sobivat töötlemist ja lahjendamist määratakse vasesisaldus aatomabsorptsioonspektromeetria abil.4. REAKTIIVID4.1. Soolhappe lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Soolhappe lahus, umbes 0,5 MVt meetodi 9.4 punkt 4.2.4.3. Vesinikperoksiidi lahus (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), mis ei sisalda mikroelemente.4.4. Vase kalibreerimislahused4.4.1. Vase põhilahus (1000 μg/ml)250 ml keeduklaasi kaalutakse 0,1 mg täpsusega 1 g vaske, lisatakse 25 ml 6 M soolhapet (4.1) ja 5 ml vesinikperoksiidi lahust (4.3) ning kuumutatakse kuumutusplaadil kuni vase täieliku lahustumiseni. Pärast jahtumist viiakse lahus kvantitatiivselt 1000 ml mõõtekolbi. Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.4.2. Vase töölahus (100 μg/ml)20 ml põhilahust (4.4.1) pannakse 200 ml mõõtekolbi. Täidetakse ettenähtud mahuni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter: vt meetodi 9.4 punkt 5. Instrument peab olema varustatud vasele iseloomulikku kiirgust emiteeriva kiirgusallikaga (324,8 nm).6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Vase ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 6.2.7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.1.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.2.Vase määramiseks optimaalses määramispiirkonnas 0–5 μg/ml kantakse 100 ml mõõtekolbidesse vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 ml töölahust (4.4.2). Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see testlahuse (6.2) soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Täidetakse kuni 100 ml-ni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste vasesisaldus on vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 μg/ml.7.3. MääramineVt meetodi 9.4 punkt 7.3. Spektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse lainepikkusele 324,8 nm.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEVt meetodi 9.4 punkt 8.Vase protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:Cu % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Cu % =x- x/M × 104kus:Cu  on vase protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D =×××. ×. ×. ××.Meetod 9.8RAUA MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab raua määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida raua üldsisaldus ja/või vees lahustuva raua sisaldus.3. PÕHIMÕTEPärast ekstraktide sobivat töötlemist ja lahjendamist määratakse rauasisaldus aatomabsorptsioonspektromeetria abil.4. REAKTIIVID4.1. Soolhappe lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Soolhappe lahus, umbes 0,5 MVt meetodi 9.4 punkt 4.2.4.3. Vesinikperoksiidi lahus (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), mis ei sisalda mikroelemente.4.4. Lantaanisoola lahused (10 g La liitri kohta)Vt meetodi 9.4 punkt 4.3.4.5. Raua kalibreerimislahused4.5.1. Raua põhilahus (1000 μg/ml)500 ml keeduklaasi kaalutakse 0,1 mg täpsusega 1 g puhast raudtraati, lisatakse 200 ml 6 M soolhapet (4.1) ja 15 ml vesinikperoksiidi lahust (4.3). Kuumutatakse kuumutusplaadil kuni raua täieliku lahustumiseni. Pärast jahtumist viiakse lahus kvantitatiivselt 1000 ml mõõtekolbi. Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.5.2. Raua töölahus (100 μg/ml)20 ml põhilahust (4.5.1) pannakse 200 ml mõõtekolbi. Täidetakse ettenähtud mahuni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter: vt meetodi 9.4 punkt 5. Instrument peab olema varustatud rauale iseloomulikku kiirgust emiteeriva kiirgusallikaga (248,3 nm).6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Raua ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 6.2. Testlahus peab sisaldama 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.1. Testlahus peab sisaldama punktis 6.2 kasutatud 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.2.Raua määramiseks optimaalses määramispiirkonnas 0–10 μg/ml kantakse 100 ml mõõtekolbidesse vastavalt 0, 2, 4, 6, 8 ja 10 ml töölahust (4.5.2). Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see testlahuse soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Igasse kolbi lisatakse 10 ml punktis 6.2 kasutatud lantaanisoola lahust. Täidetakse kuni 100 ml-ni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste rauasisaldus on vastavalt 0, 2, 4, 6, 8 ja 10 μg/ml.7.3. MääramineVt meetodi 9.4 punkt 7.3. Spektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse lainepikkusele 248,3 nm.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEVt meetodi 9.4 punkt 8.Raua protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:Fe % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Fe % =x- x/M × 104kus:Fe  on raua protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a).Meetod 9.9MANGAANI MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab mangaani määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida mangaani üldsisaldus ja/või vees lahustuva mangaani sisaldus.3. PÕHIMÕTEPärast ekstraktide sobivat töötlemist ja lahjendamist määratakse mangaanisisaldus aatomabsorptsioonspektromeetria abil.4. REAKTIIVID4.1. Soolhappe lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Soolhappe lahus, umbes 0,5 MVt meetodi 9.4 punkt 4.2.4.3. Lantaanisoola lahused (10 g La liitri kohta)Vt meetodi 9.4 punkt 4.3.4.4. Mangaani kalibreerimislahused4.4.1. Mangaani põhilahus (1000 μg/ml)250 ml keeduklaasi kaalutakse 0,1 mg täpsusega 1 g mangaani ja lisatakse 25 ml 6 M soolhappe lahust (4.1). Kuumutatakse kuumutusplaadil kuni mangaani täieliku lahustumiseni. Pärast jahtumist viiakse lahus kvantitatiivselt 1000 ml mõõtekolbi. Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.4.2. Mangaani töölahus (100 μg/ml)200 ml mõõtekolvis lahjendatakse 20 ml põhilahust (4.4.1) 0,5 M soolhappe lahuses (4.2). Täidetakse kuni ettenähtud mahuni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter: vt meetodi 9.4 punkt 5. Seade peab olema varustatud mangaanile iseloomulikku kiirgust emiteeriva kiirgusallikaga (279,6 nm).6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Mangaani ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 6.2. Testlahus peab sisaldama 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust (4.3).7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.1. Pimelahus peab sisaldama punktis 6.2 kasutatud 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.2.Mangaani määramiseks optimaalses määramispiirkonnas 0–5 μg/ml kantakse 100 ml mõõtekolbidesse vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 ml töölahust (4.4.2). Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see testlahuse soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Igasse kolbi lisatakse 10 ml punktis 6.2 kasutatud lantaanisoola lahust. Täidetakse kuni 100 ml-ni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste mangaanisisaldus on vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 μg/ml.7.3. MääramineVt meetodi 9.4 punkt 7.3. Spektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse lainepikkusele 279,6 nm.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEVt meetodi 9.4 punkt 8.Mangaani protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:Mn % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Mn % =x- x/M × 104kus:Mn  on mangaani protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a).Meetod 9.10MOLÜBDEENI MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES SPEKTROFOTOMEETRIA ABIL KOMPLEKSIS AMMOONIUMTIOTSÜANAADIGA1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab molübdeeni määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida molübdeeni üldsisaldus ja/või vees lahustuva molübdeeni sisaldus.3. PÕHIMÕTEMolübdeen (V) moodustab happelises keskkonnas SCN–-ioonidega kompleksi [MoO(SCN)5] –2.Kompleks ekstraheeritakse n-butüülatsetaadiga. Häirivad ioonid, nagu näiteks rauaioonid, jäävad vesifaasi. Kontsentratsioon määratakse kollakasoranži värvuse järgi molekulaarsel neeldumisel põhineva spektromeetria abil 470 nm juures.4. REAKTIIVID4.1. Lahjendatud soolhappe (HCl) lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Vaselahus (70 mg/l) 1,5 M soolhappes1000 ml mõõtekolvis lahustatakse 250 ml 6 M soolhappe (4.1) lahuses 275 mg 0,1 mg täpsusega kaalutud vasksulfaati (CuSO4 5H2O). Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.3. Askorbiinhappe lahus (50 g/l)1000 ml mõõtekolvis lahustatakse vees 50 g askorbiinhapet (C6H8O6). Täidetakse ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult. Lahust säilitatakse külmkapis.4.4. n-butüülatsetaat4.5. Ammooniumtiotsüanaadi lahus, 0,2 M1000 ml mõõtekolvis lahustatakse vees 15,224 g NH4SCN. Täidetakse ettenähtud mahuni veega, segatakse põhjalikult ja säilitatakse tumedas pudelis.4.6. Tina(II)kloriidi lahus (50 g/l) 2 M soolhappesLahus peab olema täiesti selge ja valmistatud vahetult enne kasutamist. Selge lahus saadakse üksnes väga puhta tina(II)kloriidi kasutamisel.100 ml lahuse valmistamiseks lahustatakse 5 g SnCl2 2H2O 35 ml 6 M HCl lahuses (4.1). Lisatakse 10 ml vaselahust (4.2). Täidetakse kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.7. Molübdeeni kalibreerimislahused4.7.1. Molübdeeni põhilahus (500 μg/ml)1000 ml mõõtekolvis lahustatakse 6 M soolhappe (4.1) lahuses 0,920 g 0,1 mg täpsusega kaalutud ammooniummolübdaati [(NH4)6Mo7O24 4H2O]. Täidetakse nimetatud lahusega kuni ettenähtud mahuni ja segatakse põhjalikult.4.7.2. Molübdeeni vahelahus (25 μg/ml)25 ml põhilahust (4.7.1) pannakse 500 ml mõõtekolbi. Täidetakse ettenähtud mahuni 6 M soolhappe lahusega (4.1) ja segatakse põhjalikult.4.7.3. Molübdeeni töölahus (2,5 μg/ml)10 ml vahelahust (4.7.2) pannakse 100 ml mõõtekolbi. Täidetakse ettenähtud mahuni 6 M soolhappe lahusega (4.1) ja segatakse põhjalikult.5. SEADMED5.1. Spektrofotomeeter, mis võimaldab mõõta neelduvust lainepikkusel 470 nm ning on varustatud küvettidega, mille optilise tee pikkus on 20 mm.5.2. 200 ml või 250 ml jaotuslehtrid.6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Molübdeeni ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineSobiva kontsentratsiooniga molübdeenilahuse saamiseks lahjendatakse ekstrakti (6.1) alikvooti 6 M soolhappe lahusega (4.1). Tähistagu D lahjendusastet.1–12 μg molübdeeni sisaldavast ekstraktlahusest võetud alikvoot (a) viiakse jaotuslehtrisse (5.2). Täidetakse kuni 50 ml-ni 6 M soolhappe lahusega (4.1).7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistaminePimelahuse valmistamisel korratakse kogu töö käiku alates ekstraheerimisest, jättes välja ainult väetiseproovi.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineValmistatakse vähemalt kuus tõusva kontsentratsiooniga kalibreerimislahust, mis jäävad spektromeetri optimaalsesse mõõtmispiirkonda.Molübdeeni määramiseks vahemikus 0–12,5 μg kantakse jaotuslehtritesse (5.2) vastavalt 0, 1, 2, 3, 4 ja 5 ml töölahust (4.7.3). Täidetakse kuni 50 ml-ni 6 M soolhappe lahusega (4.1). Molübdeenisisaldus lehtrites on vastavalt 0, 2,5, 5, 7,5, 10 ja 12,5 μg.7.3. Kompleksi ilmutamine ja eraldamineIgasse jaotuslehtrisse (6.2, 7.1 ja 7.2) lisatakse alltoodud järjekorras järgmised lahused:- 10 ml vaselahust (4.2),- 20 ml askorbiinhappe lahust (4.3);segatakse põhjalikult ja oodatakse 2–3 minutit. Seejärel lisatakse:- 10 ml n-butüülatsetaati (4.4) gradueeritud pipeti abil,- 20 ml tiotsüanaadi lahust (4.5).Kompleksi ekstraheerimiseks orgaanilisse faasi loksutatakse lahust üks minut. Lahusel lastakse settida ning pärast kahe faasi eraldumist eemaldatakse kogu vesifaas ja visatakse minema; seejärel pestakse orgaanilist faasi:- 10 ml tina(II)kloriidi lahusega (4.6).Loksutatakse üks minut. Lastakse settida ja eemaldatakse kogu vesifaas. Orgaaniline faas kogutakse katseklaasi; see võimaldab suspensioonis veetilgad kokku koguda.7.4. MääraminePunktis 7.3 saadud lahuste neelduvusi mõõdetakse lainepikkusel 470 nm, kasutades võrdluslahusena molübdeeni kalibreerimislahust kontsentratsiooniga 0 μg/ml (7.2).8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEKoostatakse kalibreerimiskõver, kandes abstsissile kalibreerimislahuste (7.2) molübdeenisisalduse mikrogrammides ja ordinaadile nendele vastavad spektromeetri abil mõõdetud neelduvuse väärtused (7.4).Saadud kõvera järgi määratakse molübdeenisisaldus testlahuses (6.2) ja pimelahuses (7.1). Neid sisaldusi tähistatakse vastavalt xs ja xb.Molübdeeni protsentuaalset sisaldust väetises väljendatakse järgmiselt:Mo % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Mo % =x- x/M × 104kus:Mo  on molübdeeni protsentuaalne sisaldus väetises;a  on viimasest lahjendatud lahusest (6.2) võetud alikvoodi maht milliliitrites;xs  on Mo sisaldus mikrogrammides testlahuses (6.2);xb  on Mo sisaldus mikrogrammides pimelahuses (7.1), mille maht vastab testlahuse (6.2) alikvoodi mahule (a);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2) on järjestikused alikvoodid ning (v1), (v2) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud milliliitrites, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D = (v1/a1) × (v2/a2).Meetod 9.11TSINGI MÄÄRAMINE VÄETISEEKSTRAKTIDES AATOMABSORPTSIOONSPEKTROMEETRIA ABIL1. EESMÄRKKäesolev meetod kirjeldab tsingi määramise käiku väetiseekstraktides.2. RAKENDUSALAKäesolev meetod on kohaldatav vastavalt meetoditele 9.1 ja 9.2 ekstraheeritud proovide analüüsimisel nende väetiste puhul, mille kohta tuleb vastavalt direktiivile 89/530/EMÜ deklareerida tsingi üldsisaldus ja/või vees lahustuva tsingi sisaldus.3. PÕHIMÕTEPärast ekstraktide sobivat töötlemist ja lahjendamist määratakse tsingisisaldus aatomabsorptsioonspektromeetria abil.4. REAKTIIVID4.1. Soolhappe lahus, umbes 6 MVt meetodi 9.4 punkt 4.1.4.2. Soolhappe lahus, umbes 0,5 MVt meetodi 9.4 punkt 4.2.4.3. Lantaanisoola lahused (10 g La liitri kohta)Vt meetodi 9.4 punkt 4.3.4.4. Tsingi kalibreerimislahused4.4.1. Tsingi põhilahus (1000 μg/ml)1000 ml mõõtekolvis lahustatakse 25 ml 6 M soolhappes (4.1) 0,1 mg täpsusega kaalutud 1 g tsingipulbrit või -helbeid. Pärast täielikku lahustumist täidetakse kolb kuni ettenähtud mahuni veega ja segatakse põhjalikult.4.4.2. Tsingi töölahus (100 μg/ml)200 ml mõõtekolvis lahustatakse 20 ml põhilahust (4.4.1) 0,5 M soolhappe lahuses (4.2). Täidetakse 0,5 M soolhappe lahusega ettenähtud mahuni ja segatakse põhjalikult.5. SEADMEDAatomabsorptsioonspektromeeter: vt meetodi 9.4 punkt 5. Seade peab olema varustatud tsingile iseloomulikku kiirgust emiteeriva kiirgusallikaga (213,8 nm). Spektromeeter peab võimaldama taustakorrektsiooni kasutamist.6. ANALÜÜSITAVA LAHUSE VALMISTAMINE6.1. Tsingi ekstraktlahusVt meetod 9.1 ja/või 9.2 ning vajadusel 9.3.6.2. Testlahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 6.2. Testlahus peab sisaldama 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7. TÖÖ KÄIK7.1. Pimelahuse valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.1. Pimelahus peab sisaldama punktis 6.2 kasutatud 10 % (mahuprotsentides) lantaanisoola lahust.7.2. Kalibreerimislahuste valmistamineVt meetodi 9.4 punkt 7.2.Tsingi määramiseks optimaalses määramispiirkonnas 0–5 μg/ml kantakse 100 ml mõõtekolbidesse vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 ml töölahust (4.4.2). Vajadusel korrigeeritakse soolhappe kontsentratsiooni, et viia see testlahuse soolhappe kontsentratsioonile võimalikult lähedale. Igasse kolbi lisatakse 10 ml punktis 6.2 kasutatud lantaanisoola lahust. Täidetakse kuni 100 ml-ni 0,5 M soolhappe lahusega (4.2) ja segatakse põhjalikult. Saadud lahuste tsingisisaldus on vastavalt 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ja 5 μg/ml.7.3. MääramineVt meetodi 9.4 punkt 7.3. Spektromeeter (5) valmistatakse määramiseks ette ja seatakse lainepikkusele 213,8 nm.8. TULEMUSTE VÄLJENDAMINEVt meetodi 9.4 punkt 8.Tsingi protsentuaalne sisaldus väetises leitakse järgmiselt:Zn % =x- x/M × 104Meetodi 9.3 kasutamise korral:Zn % =x- x/M × 104kus:Zn  on tsingi protsentuaalne sisaldus väetises;xs  on testlahuse (6.2) kontsentratsioon (μg/ml);xb  on pimelahuse (7.1) kontsentratsioon (μg/ml);V  on meetodi 9.1 või 9.2 abil saadud ekstrakti maht milliliitrites;D  on punktis 6.2 tehtud lahjendusele vastav lahjendusaste;M  on meetodi 9.1 või 9.2 kohaselt võetud uuritava proovi mass grammides.Lahjendusastme D arvutamine: kui (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) ja (a) on järjestikused alikvoodid ning (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) ja (100) on nende vastavatele lahjendustele vastavad mahud, siis arvutatakse lahjendusaste D järgmiselt:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×. ×. ×. × (vi/ai) × (100/a)."[1] EÜT L 281, 30.9.1989, lk 116.--------------------------------------------------


title: Komisjoni direktiiv 96/28/EÜ, 10. mai 1996, millega kohandatakse väetisi käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamist käsitlevat nõukogu direktiivi 76/116/EMÜ tehnika arengugaEMPs kohaldatav tekst

text:
Tähtis õiguslik teade

|

31996L0028

Euroopa Liidu Teataja L 140 , 13/06/1996 Lk 0030 - 0031

		Komisjoni direktiiv 96/28/EÜ,10. mai 1996,millega kohandatakse väetisi käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamist käsitlevat nõukogu direktiivi 76/116/EMÜ tehnika arenguga(EMPs kohaldatav tekst)EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut, eelkõige selle artiklit 100a,võttes arvesse nõukogu 18. detsembri 1975. aasta direktiivi 76/116/EMÜ väetisi käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta, [1] viimati muudetud direktiiviga 89/530/EMÜ, [2] eriti selle artikli 9 lõiget 1,ning arvestades, et:asutamislepingu artiklis 7a on ette nähtud sisepiirideta ala, kus on tagatud kaupade, inimeste, teenuste ja kapitali vaba liikumine;direktiivis 76/116/EMÜ on sätestatud väetiste siseturul turustamise eeskirjad;direktiivi 76/116/EMÜ I lisasse tuleb lisada uusi väetisi, selleks et need võiksid kanda nimetatud direktiivi II lisas ettenähtud ühenduse märgist;iga isik (tootja või tema esindaja), kes soovib väetise puhul kasutada direktiivi 76/116/EMÜ II lisas ette nähtud ühenduse märgist, peab järgima teatises 94/C 138/04 [3] kehtestatud korda, mille kohaselt ta esitab tehnilised dokumendid liikmesriigi pädevale asutusele, kes teeb nende kohta ettekande Euroopa Komisjoni väetiste töörühmale;käesolevas direktiivis ette nähtud meetmed on kooskõlas väetisekaubanduses tehniliste tõkete kõrvaldamist käsitlevate direktiivide tehnika arengule kohandamise komitee seisukohaga,ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:Artikkel 1Direktiivi 76/116/EMÜ I lisa muudetakse järgmiselt.1. A osa punkti 1 pealkirjaga "Lämmastikväetised" lisatakse käesoleva direktiivi I lisas esitatud väetis.2. D osasse pealkirjaga "Sekundaartoitaineid sisaldavad väetised" lisatakse käesoleva direktiivi II lisas esitatud väetised.Artikkel 2Direktiivi 76/116/EMÜ III lisa A osa punkti 1 lisatakse järgmine toode ja lubatud hälve:"Uurea-ammooniumsulfaat | 0,5 %" |.Artikkel 31. Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigus- ja haldusnormid 31. maiks 1997. Liikmesriigid teatavad nendest viivitamata komisjonile.2. Liikmesriigid edastavad komisjonile käesoleva direktiiviga reguleeritavas valdkonnas nende poolt vastu võetud siseriiklike õigusnormide teksti.Artikkel 4Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.Brüssel, 10. mai 1996Komisjoni nimelkomisjoni liigeMartin Bangemann[1] EÜT L 24, 30.1.1976, lk 21.[2] EÜT L 281, 30.9.1989, lk 116.[3] EÜT C 138, 20.5.1994, lk 4.--------------------------------------------------I LISAI LISAA. LIHTVÄETISED1. Lämmastikväetised"Järjenumber | Väetiseliigi nimetus | Andmed valmistamismeetodi ja oluliste komponentide kohta | Minimaalne toitainesisaldus (massiprotsentides) Andmed toitainete väljendusviisi kohta Muud nõuded | Muud väetiseliigi markeeringuandmed | Toitained, mille sisaldus tuleb deklareerida Toitainevormid ja lahustuvvormid. Muud kriteeriumid |1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |… | … | … | … | … | … |18 | Uurea-ammooniumsulfaat | Uureast ja ammooniumsulfaadist keemilise menetluse abil saadud toode | 30 % N Lämmastik väljendatakse ammoonium- ja nitraatlämmastikuna. Minimaalne ammooniumlämmastiku sisaldus: 4 % Minimaalne vääveltrioksiidina väljendatud väävli sisaldus: 12 % Maksimaalne biureedisisaldus: 0,9 % | | Kogu lämmastik Ammooniumlämmastik Uurealämmastik Vees lahustuv vääveltrioksiid" |.--------------------------------------------------II LISAI LISAD. SEKUNDAARTOITAINEID SISALDAVAD VÄETISED"Järjenumber | Väetiseliigi nimetus | Andmed valmistamismeetodi ja oluliste komponentide kohta | Minimaalne toitainesisaldus (massiprotsentides) Andmed toitainete väljendusviisi kohta Muud nõuded | Muud väetiseliigi markeeringuandmed | Toitained, mille sisaldus tuleb deklareerida Toitainevormid ja lahustuvvormid Muud kriteeriumid |1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |… | … | … | … | … | … |5.2 | Magneesiumhüdroksiid | Keemiasaadus, mille oluline komponent on magneesiumhüdroksiid | 60 % MgO Osakeste suurus: vähemalt 99 % materjalist peab läbima 0,063 mm avadega sõela | | Kogu magneesiumoksiid |5.3 | Magneesiumhüdroksiidi suspensioon | Toode, mis saadakse 5.2. liiki väetise suspendeerimisel | 24 % MgO | | Kogu magneesiumoksiid." |.--------------------------------------------------


title: Komisjoni direktiiv 2007/39/EÜ, 26. juuni 2007 , millega muudetakse nõukogu direktiivi 90/642/EMÜ II lisa diasinooni jääkide piirnorme (EMPs kohaldatav tekst)

text:
               27.6.2007

               ET

               Euroopa Liidu Teataja

               L 165/25

      KOMISJONI DIREKTIIV 2007/39/EÜ,
   26. juuni 2007,
   millega muudetakse nõukogu direktiivi 90/642/EMÜ II lisa diasinooni jääkide piirnorme
   (EMPs kohaldatav tekst)
   EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,
   võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut,
   võttes arvesse nõukogu 27. novembri 1990. aasta direktiivi 90/642/EMÜ teatavates taimset päritolu saadustes, sealhulgas puu- ja köögiviljas, sisalduvate ja nende pinnal esinevate pestitsiidide jääkide lubatud piirnormide kehtestamise kohta, (1) eriti selle artiklit 7,
   ning arvestades järgmist:

               (1)

               Referentliikmesriik teatas komisjonile, et pidades silmas probleeme, mis on seotud tarbijate omastatavate kogustega, võib osutuda vajalikuks vaadata läbi direktiivis 90/642/EMÜ kehtestatud diasinooni jääkide piirnormid. Ühenduse piirnormide läbivaatamise ettepanekud on edastatud komisjonile.

               (2)

               Ühenduses jääkide suhtes kehtestatud piirnormid ja Codex Alimentarius'es soovitatud piirnormid määratakse kindlaks ja neid hinnatakse ühesuguses korras. Codex Alimentarius’es on diasinooni suhtes kehtestatud hulk jääkide piirnorme. Referentliikmesriik on hinnanud ka Codex Alimentarius’es kehtestatud jääkide piirnormidel põhinevaid ühenduse jääkide piirnorme, võttes arvesse uut teavet tarbijate riski kohta.

               (3)

               Tarbijate eluaegset ja lühiajalist kokkupuudet diasinooniga toiduainete kaudu on uuesti hinnatud ja mõõdetud vastavalt ühenduses kasutatavatele menetlustele ja tavadele, võttes arvesse Maailma Terviseorganisatsiooni avaldatud juhiseid. (2) Sellest lähtudes tuleks määrata jääkide uued piirnormid, mis tagavad, et tarbijaid ei seata lubamatult ohtu.

               (4)

               Tarbijate akuutset kokkupuudet diasinooniga iga toiduaine kaudu, mis võib sisaldada jääke, on vajaduse korral hinnatud ja mõõdetud vastavalt ühenduse menetlustele ja tavadele, võttes arvesse Maailma Terviseorganisatsiooni avaldatud juhiseid. Jõuti järeldusele, et pestitsiidide jääkide esinemine jääkide uute piirnormide tasemel või neist madalamal tasemel ei põhjusta ägedat mürgistust.

               (5)

               Seetõttu on vaja direktiivi 90/642/EMÜ II lisas sätestatud jääkide piirnorme muuta, et oleks võimalik nõuetekohaselt jälgida ja kontrollida nende kasutamise keelamist ning kaitsta tarbijat.

               (6)

               Maailma Kaubandusorganisatsiooni vahendusel on uute piirnormide üle konsulteeritud ühenduse kaubanduspartneritega ja nende arvamusi kõnealuste normide kohta on arvesse võetud.

               (7)

               Seepärast tuleks direktiivi 90/642/EMÜ II lisa vastavalt muuta.

               (8)

               Käesoleva direktiiviga ette nähtud meetmed on kooskõlas toiduahela ja loomatervishoiu alalise komitee arvamusega,

         ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:
   Artikkel 1
   Direktiivi 90/642/EMÜ muudetakse vastavalt käesoleva direktiivi lisale.
   Artikkel 2
   Liikmesriigid võtavad vastu ja avaldavad käesoleva direktiivi täitmiseks vajalikud õigusnormid hiljemalt 27. detsembril 2007. Nad edastavad kõnealuste normide teksti ning kõnealuste normide ja käesoleva direktiivi vahelise vastavustabeli viivitamata komisjonile.
   Liikmesriigid kohaldavad neid sätteid alates 28. detsembrist 2007.
   Kui liikmesriigid need normid vastu võtavad, lisavad nad nendesse või nende normide ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Viitamise viisi näevad ette liikmesriigid.
   Artikkel 3
   Käesolev direktiiv jõustub kahekümnendal päeval pärast selle avaldamist Euroopa Liidu Teatajas.
   Artikkel 4
   Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.

      Brüssel, 26. juuni 2007

            Komisjoni nimel

            komisjoni liige

         Markos KYPRIANOU

      (1)  EÜT L 350, 14.12.1990, lk 71. Direktiivi on viimati muudetud komisjoni direktiiviga 2007/28/EÜ (ELT L 135, 26.5.2007, lk 6).

      (2)  Juhised pestitsiidijääkide toidu kaudu omandamise hindamiseks (läbi vaadatud), mille on koostanud GEMS/Food Programme koostöös pestitsiidijääkide Codex komiteega ja avaldanud Maailma Terviseorganisatsioon 1997. aastal (WHO/FSF/FOS/97.7).

      LISA
      Direktiivi 90/642/EMÜ II lisa A osas asendatakse diasinooni read järgmisega:

                     Pestitsiidide jäägid ja jääkide piirnormid (mg/kg)

                     „Rühmad ja üksiktoodete näited, mille suhtes kohaldatakse jääkide piirnorme

                     Diasinoon

               1.   Puuvili, värske, kuivatatud või kuumtöötlemata, külmutatud, suhkrulisandita; pähklid

                                 i)

                                 TSITRUSVILJAD

                     0,01 (1)

                     Greibid

                     Sidrunid

                     Laimid

                     Mandariinid (kaasa arvatud klementiinid ja samalaadsed hübriidid)

                     Apelsinid

                     Pomelod

                     Muud

                                 ii)

                                 PÄHKLID (koortega või koorteta)

                     Mandlid

                     0,05

                     Brasiilia pähklid

                     Kašupähklid

                     Kastanid

                     Kookospähklid

                     Sarapuupähklid

                     Makadaamiapähklid

                     Pekanipähklid

                     Piiniapähklid

                     Pistaatsiapähklid

                     Kreeka pähklid

                     Muud

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 ÕUNVILJAD

                     0,01 (1)

                     Õunad

                     Pirnid

                     Küdooniad

                     Muud

                                 iv)

                                 LUUVILJAD

                     0,01 (1)

                     Aprikoosid

                     Kirsid

                     Virsikud (kaasa arvatud nektariinid ja samalaadsed hübriidid)

                     Ploomid

                     Muud

                                 v)

                                 MARJAD JA VÄIKSED PUUVILJAD

                                 a)

                                 Laua- ja veiniviinamarjad

                     0,01 (1)

                     Lauaviinamarjad

                     Veiniviinamarjad

                                 b)

                                 Maasikad (välja arvatud metsmaasikad)

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 Koguviljad (välja arvatud metsamarjad)

                     0,01 (1)

                     Murakad

                     Põldmurakad

                     Logani murakad

                     Vaarikad

                     Muud

                                 d)

                                 Muud väiksed puuviljad ja marjad (välja arvatud metsamarjad)

                     Mustikad

                     Jõhvikad

                     0,2

                     Sõstrad (punased, mustad ja valged)

                     Karusmarjad

                     Muud

                     0,01 (1)

                                 e)

                                 Looduses kasvavad marjad ja viljad

                     0,01 (1)

                                 vi)

                                 MUUD

                     Avokaadod

                     Banaanid

                     Datlid

                     Viigimarjad

                     Kiivid

                     Kääbusapelsinid

                     Hiina litšipuu viljad

                     Mangod

                     Oliivid (lauaoliivid)

                     Oliivid (õli pressimiseks)

                     Papaiad

                     Purpur-kannatuslille viljad

                     Ananassid

                     0,3

                     Granaatõunad

                     Muud

                     0,01 (1)

               2.   Köögiviljad, värsked või kuumtöötlemata, külmutatud või kuivatatud

                                 i)

                                 JUUR- JA MUGULKÖÖGIVILJAD

                     Söögipeet

                     Porgand

                     Kassaava

                     Juurseller

                     Mädarõigas

                     Maapirn

                     Pastinaak

                     Juurpetersell

                     Redis

                     0,1

                     Aed-piimjuur

                     Maguskartul

                     Kaalikas

                     Naeris

                     Jamss

                     Muud

                     0,01 (1)

                                 ii)

                                 SIBULKÖÖGIVILJAD

                     Küüslauk

                     Harilik sibul

                     0,05

                     Pesasibul

                     Talisibul

                     Muud

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 VILIKÖÖGIVILJAD

                                 a)

                                 Maavitsalised

                     Tomatid

                     Paprikad

                     0,05

                     Baklažaanid

                     Söödav muskushibisk

                     Muud

                     0,01 (1)

                                 b)

                                 Kõrvitsalised – söödava koorega

                     0,01 (1)

                     Kurgid

                     Kornišonid

                     Suvikõrvitsad

                     Muud

                                 c)

                                 Kõrvitsalised – mittesöödava koorega

                     0,01 (1)

                     Melonid

                     Patissonid

                     Arbuusid

                     Muud

                                 d)

                                 Suhkrumais

                     0,02

                                 iv)

                                 KAPSASKÖÖGIVILJAD

                                 a)

                                 Õisik-kapsad

                     0,01 (1)

                     Spargelkapsas

                     Lillkapsas

                     Muud

                                 b)

                                 Peakapsad

                     Rooskapsas

                     Peakapsas

                     0,5

                     Muud

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 Lehtkapsad

                     Hiina kapsas

                     0,05

                     Lehtkapsas

                     Muud

                     0,01 (1)

                                 d)

                                 Nuikapsas

                     0,2

                                 v)

                                 LEHTKÖÖGIVILJAD JA VÄRSKED MAITSETAIMED

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 Salat ja muu sarnane

                     Salatkress

                     Põldkännak

                     Aedsalat

                     Eskariool

                     Põld-võõrkapsas (ruccola salat)

                     Kapsalehed ja -leherootsud

                     Muud

                                 b)

                                 Spinat ja muu sarnane

                     Spinat

                     Lehtpeet (mangold)

                     Muud

                                 c)

                                 Ürt-allikkerss

                                 d)

                                 Salatsigur

                                 e)

                                 Maitsetaimed

                     Aed-harakputk

                     Murulauk

                     Petersell

                     Lehtseller

                     Muud

                                 vi)

                                 KAUNVILJAD (värsked)

                     0,01 (1)

                     Oad (kaunadega)

                     Oad (kaunadeta)

                     Herned (kaunadega)

                     Herned (kaunadeta)

                     Muud

                                 vii)

                                 VARSKÖÖGIVILJAD (värsked)

                     0,01 (1)

                     Spargel

                     Hispaania artišokk

                     Seller

                     Apteegitill

                     Kera-artišokk

                     Porrulauk

                     Rabarber

                     Muud

                                 viii)

                                 SEENED

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 Kultuurseened

                                 b)

                                 Looduses kasvavad seened

                                 3.

                                 Kaunviljad

                     0,01 (1)

                     Oad

                     Läätsed

                     Herned

                     Lupiinid

                     Muud

                                 4.

                                 Õliseemned

                     0,02 (1)

                     Linaseemned

                     Maapähkel

                     Mooniseemned

                     Seesamiseemned

                     Päevalilleseemned

                     Rapsiseemned

                     Sojaoad

                     Sinepiseemned

                     Puuvillaseemned

                     Kanepiseemned

                     Muud

                                 5.

                                 Kartulid

                     0,01 (1)

                     Varajased kartulid

                     Säilituskartulid

                                 6.

                                 Tee (kuivatatud lehed ja varred, fermenteeritud või fermenteerimata Camellia sinensis)

                     0,02 (1)

                                 7.

                                 Humal (kuivatatud), kaasa arvatud humalakäbi graanulid ja kontsentreerimata pulber

                     0,5

         (1)  Alumine määramispiir.”


title: Komisjoni direktiiv 2008/39/EÜ, 6. märts 2008 , millega muudetakse direktiivi 2002/72/EÜ toiduga kokkupuutumiseks ettenähtud plastmaterjalide ja -toodete kohta (EMPs kohaldatav tekst)

text:
               7.3.2008

               ET

               Euroopa Liidu Teataja

               L 63/6

      KOMISJONI DIREKTIIV 2008/39/EÜ,
   6. märts 2008,
   millega muudetakse direktiivi 2002/72/EÜ toiduga kokkupuutumiseks ettenähtud plastmaterjalide ja -toodete kohta
   (EMPs kohaldatav tekst)
   EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,
   võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut,
   võttes arvesse Euroopa Parlamendi ja nõukogu 27. oktoobri 2004. aasta määrust (EÜ) nr 1935/2004 toiduga kokkupuutumiseks ettenähtud materjalide ja esemete kohta, millega tunnistatakse kehtetuks direktiivid 80/590/EMÜ ja 89/109/EMÜ, (1) eriti selle artikli 5 lõiget 2,
   ning arvestades järgmist:

               (1)

               Komisjoni direktiiv 2002/72/EÜ (2) on määruse (EÜ) nr 1935/2004 tähenduses eridirektiiv, millega ühtlustatakse toiduga kokkupuutumiseks ettenähtud plastmaterjalide ja -esemete lubamise eeskirjad.

               (2)

               Direktiivis 2002/72/EÜ on kehtestatud loetelud nimetatud materjalide ja esemete valmistamiseks lubatud ainete, eelkõige lisaainete ja monomeeride kohta, asjaomaste materjalide ja esemete kasutamise piirangud, märgistuseeskirjad ja teave, mis tuleb tarbijale või toidukäitlejatele esitada asjaomaste materjalide ja esemete õige kasutamise kohta.

               (3)

               Praegu direktiivis 2002/72/EÜ esitatud lisaainete loetelu ei ole täielik, kuna see ei sisalda kõiki aineid, mis on praegu ühes või mitmes liikmesriigis lubatud.

               (4)

               Vastavalt direktiivi 2002/72/EÜ artikli 4 lõikele 1 kehtivale redaktsioonile loetakse lisaainete loetelu mittetäielikuks, kuni komisjon otsustab kooskõlas artikliga 4a, et sellest saab ühenduses lubatud lisaainete positiivne loetelu.

               (5)

               Praegu liikmesriikides lubatud lisaainete puhul möödus 31. detsembril 2006 asjaomaste ainete kohta andmete esitamise tähtaeg, et Euroopa Toiduohutusamet (edaspidi „toiduohutusamet”) saaks hinnata nende ohutust, et lisada ained ühenduse loetellu. Seega on nüüd võimalik määrata kuupäev, mil ühenduse lisaainete loetelust saab positiivne loetelu. Võttes arvesse aega, mida toiduohutusamet vajab kõigi õigeaegselt esitatud kehtivate taotluste hindamiseks, peaks see kuupäev olema jaanuaris 2010.

               (6)

               Samuti on asjakohane selgitada direktiivi 2002/72/EÜ kehtiva redaktsiooni artikli 4a lõigetes 4 ja 5 osutatud esialgse loetelu rolli ning selle edasist ajakohastamist. Esialgne loetelu sisaldab lisaaineid, mille kohta on vajalikud andmed esitatud kooskõlas toiduohutusameti nõuetega ja õigeaegselt, kuid mille puhul ei ole siiski veel langetatud positiivsesse loetellu lisamise otsust.

               (7)

               Esialgne loetelu annab avalikkusele teavet lisaainete kohta, mille puhul on käimas hindamine nende võimalikuks lisamiseks ühenduse lisaainete loetellu. Kuna on võimatu teada, kas kõigi esialgses loetelus sisalduvate lisaainete hindamisega jõutakse lõpule ajaks, mil lisaainete loetelust saab positiivne loetelu, peaks olema võimalik jätkata kõnealuste lisaainete kasutamist kooskõlas riiklike õigusaktidega seni, kuni nende hindamine on lõpetatud ja tehtud otsus nende lisamise kohta positiivsesse lisaainete loetellu.

               (8)

               Kui esialgses loetelus esinev lisaaine lisatakse ühenduse lisaainete loetellu või kui võetakse vastu otsus seda mitte teha, tuleks kõnealune lisaaine jätta lisaainete esialgsest loetelust välja.

               (9)

               Kui toiduohutusamet taotleb esialgses loetelus esinevat lisaainet käsitlevate andmete läbivaatamise käigus lisaandmeid, peaks kõnealune lisaaine jääma esialgsesse loetellu kuni aine suhtes otsuse vastuvõtmiseni, tingimusel, et andmed esitatakse toiduohutusameti määratud tähtaja jooksul.

               (10)

               Toiduohutusameti hinnatavate monomeeride ja lisaainete riskihindamisega seotud uute andmete (3) alusel tuleks mõned liikmesriikide tasandil lubatud lisaained, samuti uued monomeerid ja lisaained lisada vastavatesse ühenduse lubatud ainete loeteludesse. Muude ainete puhul tuleks ühenduse tasandil juba kehtestatud piiranguid ja/või spetsifikatsioone vastavalt uutele andmetele muuta. Seepärast tuleks direktiivi 2002/72/EÜ II, III, IVa, V ja VI lisa vastavalt muuta.

               (11)

               Komisjoni direktiiviga 2005/79/EÜ (4) lisati lisaainete loetellu lisaaine, mille viitenumber on 30340, nimetus 12-(atsetoksü)steariinhappe 2,3-bis(atsetoksü)propüülester ja CASi number 330198-91-9. Direktiivi lisatud nimetus ja CASi number kajastavad ainult taotluses sisalduvat põhikoostisosa. Siiski hõlmab toiduohutusameti esitatud arvamus taotluses osutatud ainete segu ja mitte ainult selle põhikoostisosa. Kõnealune ainete segu on nüüd registreeritud CASi registris CASi numbri 736150-63-3 all nimetusega hüdrogeenitud kastoorõli monoglütseriidide atsetaadid. Seepärast on nüüd asjakohane muuta nimetust ja CASi numbrit, et ajakohastada kõigi segus esinevate ainete lube. Muutust arvestades määratakse uueks viitenumbriks 55910. Kuna ainele viitab nüüd viitenumber 55910, tuleks viitenumber 30340 välja jätta.

               (12)

               Direktiivi 2002/72/EÜ tuleks seega ajakohastada, et võtta arvesse toiduohutusameti hinnatud ainete riskianalüüsiga seotud uusi andmeid, kehtestada kuupäev, millal lisaainete loetelust saab positiivne loetelu, ja selgitada lisaainete esialgse loetelu rolli.

               (13)

               Käesolevas direktiivis sätestatud meetmed on kooskõlas toiduahela ja loomatervishoiu alalise komitee arvamusega,

         ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:
   Artikkel 1
   Direktiivi 2002/72/EÜ muudetakse järgmiselt.

               1)

               Artikli 4 lõige 1 asendatakse järgmisega:
               „1.   Ühenduse loetelu plastmaterjalide ja -esemete valmistamiseks lubatud lisaainetest ning piirangud ja/või spetsifikatsioonid nende kasutamise kohta on sätestatud III lisas.
               Kuni 31. detsembrini 2009 võib ühenduse lisaainete loetellu kandmata lisaaineid kasutada vastavalt riiklikele õigusaktidele.
               Alates 1. jaanuarist 2010 võib plastmaterjalide ja -esemete valmistamiseks kasutada ainult ühenduse lisaainete loetellu (positiivsesse loetellu) kantud lisaaineid.”.

               2)

               Artiklit 4a muudetakse järgmiselt:

                           a)

                           Lõiked 3 ja 4 asendatakse järgmistega:
                           „3.   Komisjon avaldab hiljemalt 11. aprilliks 2008 esialgse loetelu lisaainetest, mis on toiduohutusametis hindamisel. Loetelu ajakohastatakse pidevalt.
                           4.   Erandina artikli 4 lõike 1 kolmandast lõigust võib kõnealuses artiklis osutatud ühenduse loetellu kandmata lisaaineid pärast 1. jaanuari 2010 kasutada vastavalt riiklikele õigusaktidele seni, kuni kõnealused ained kuuluvad esialgsesse loetellu.”.

                           b)

                           Lisatakse järgmine lõige 6:
                           „6.   Lisaaine jäetakse esialgsest loetelust välja, kui:

                                       a)

                                       see lisatakse ühenduse lisaainete loetellu või

                                       b)

                                       komisjon võtab vastu otsuse seda ühenduse lisaainete loetellu mitte lisada või

                                       c)

                                       toiduohutusamet taotleb andmete läbivaatamise käigus lisateavet ning seda ei esitata toiduohutusameti määratud tähtaja jooksul.”.

               3)

               II, III, IVa, V ja VI lisa muudetakse vastavalt käesoleva direktiivi I, II, III, IV ja V lisale.

         Artikkel 2
   1.   Liikmesriigid võtavad vastu ja avaldavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigus- ja haldusnormid hiljemalt 7. märtsiks 2009. Nad edastavad kõnealuste normide teksti ning nende normide ja käesoleva direktiivi vahelise vastavustabeli viivitamata komisjonile.
   Kui liikmesriigid kõnealused normid vastu võtavad, lisavad nad nendesse või nende ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Viitamise viisi sätestavad liikmesriigid.
   Kõnealuseid sätteid kohaldatakse sellisel viisil, et need:

               a)

               lubavad alates 7. märtsist 2009 kaubelda toiduga kokkupuutumiseks ettenähtud plastmaterjalide ja -esemetega, mis vastavad direktiivile 2002/72/EÜ selle käesoleva direktiiviga muudetud versioonis, ning neid kasutada;

               b)

               keelavad valmistada ühenduses või importida ühendusse toiduga kokkupuutumiseks ettenähtud plastmaterjale ja -esemeid, mis ei vasta direktiivile 2002/72/EÜ (mida on muudetud käesoleva direktiiviga), alates 7. märtsist 2010.

         2.   Liikmesriigid edastavad komisjonile käesoleva direktiiviga korraldatavas valdkonnas nende poolt vastuvõetud põhiliste siseriiklike õigusnormide teksti.
   Artikkel 3
   Käesolev direktiiv jõustub kahekümnendal päeval pärast selle avaldamist Euroopa Liidu Teatajas.
   Artikkel 4
   Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.

      Brüssel, 6. märts 2008

            Komisjoni nimel

            komisjoni liige

         Androulla VASSILIOU

      (1)  ELT L 338, 13.11.2004, lk 4.

      (2)  EÜT L 220, 15.8.2002, lk 18. Direktiivi on viimati muudetud direktiiviga 2007/19/EÜ (ELT L 97, 12.4.2007, lk 50).

      (3)  Euroopa Toiduohutusameti Teataja (2007) 555 – 563, 1–32.
   Euroopa Toiduohutusameti Teataja (2007) 516 – 518, 1–12.
   Euroopa Toiduohutusameti Teataja (2007) 452 – 454, 1–10.
   Euroopa Toiduohutusameti Teataja (2006) 418 – 427, 1–25.

      (4)  ELT L 302, 19.11.2005, lk 35.

      I LISA
      Direktiivi 2002/72/EÜ II lisa A jagu muudetakse järgmiselt:

                  a)

                  lisatakse järgmised monomeerid ja muud lähteained numbrite järjekorras:

                              Viitenumber

                              CASi number

                              Nimetus

                              Piirangud ja/või spetsifikatsioonid

                              (1)

                              (2)

                              (3)

                              (4)

                              „15404

                              000652-67-5

                              1,4:3,6-dianhüdrosorbitool

                              SML = 5 mg/kg. Kasutamiseks üksnes komonomeerina polü(etüleen-ko-isosorbiid-tereftalaadi) tootmisel.

                              19180

                              000099-63-8

                              Isoftaalhappe dikloriid

                              SML (T) = 5 mg/kg (43) (väljendatud isoftaalhappena).

                              26305

                              000078-08-0

                              Vinüültrietoksüsilaan

                              SML = 0,05 mg/kg. Kasutada ainult pinnatöötlusvahendina.”

                  b)

                  järgmiste monomeeride ja lähteainete puhul asendatakse veeru „Piirangud ja/või spetsifikatsioonid” sisu järgmisega:

                              Viitenumber

                              CASi number

                              Nimetus

                              Piirangud ja/või spetsifikatsioonid

                              (1)

                              (2)

                              (3)

                              (4)

                              „19150

                              000121-91-5

                              Isoftaalhape

                              SML (T) = 5 mg/kg (43)”

      LISA II
      Direktiivi 2002/72/EÜ III lisa muudetakse järgmiselt.

                  (1)

                  A jagu muudetakse järgmiselt:

                              a)

                              lisatakse järgmised lisaained numbrite järjekorras:

                                          Viitenumber

                                          CASi number

                                          Nimetus

                                          Piirangud ja/või spetsifikatsioonid

                                          (1)

                                          (2)

                                          (3)

                                          (4)

                                          „38875

                                          002162-74-5

                                          Bis(2,6-diisopropüülfenüül)karbodiimiid

                                          SML = 0,05 mg/kg. Kasutamiseks polüetüleentereftalaadi (PET) kihi taga.

                                          45703

                                          491589-22-1

                                             Cis-1,2-tsükloheksaandikarboksüülhappe kaltsiumisool

                                          SML = 5 mg/kg

                                          48960

                                          —

                                          9,10-dihüdroksüsteariinhape ja selle oligomeerid

                                          SML = 5 mg/kg

                                          55910

                                          736150-63-3

                                          Hüdrogeenitud kastoorõli monoglütseriidide atsetaadid

                                          60025

                                          —

                                          Hüdrogeenitud homopolümeerid ja/või kopolümeerid, 1-detseenist ja/või 1-dodetseenist ja/või 1-okteenist

                                          Vastavalt V lisas sätestatud spetsifikatsioonidele. Mitte kasutada rasvaste toitudega kokkupuutuvates toodetes.

                                          62280

                                          009044-17-1

                                          Isobutüleenbuteenkopolümeer

                                          70480

                                          000111-06-8

                                          Palmitiinhappe butüülester

                                          76463

                                          —

                                          Polüakrüülhappe soolad

                                          SML (T) = 6 mg/kg (36) (akrüülhappe puhul)

                                          76723

                                          167883-16-1

                                          3-aminopropüül -lõpprühmaga, polüdimetüülsiloksaani ja ditsükloheksüülmetaan-4,4′-diisotsüanaadi polümerisatsioonisaadus

                                          Vastavalt V lisas sätestatud spetsifikatsioonidele.

                                          76725

                                          661476-41-1

                                          3-aminopropüül-lõpprühmaga polüdimetüülsiloksaani, ja 1-isotsüanaat-3-isotsüanaatmetüül-3,5,5-trimetüültsükloheksaani polümerisatsioonisaadus

                                          Vastavalt V lisas sätestatud spetsifikatsioonidele.

                                          77732

                                          —

                                          Polüetüleenglükooli (EO = 1–30, tavaliselt 5) eeter, butüül-2-tsüano-3-(4-hüdroksü-3-metoksüfenüül)akrülaat

                                          SML = 0,05 mg/kg. Kasutamiseks ainult polüetüleentereftalaadi tootmisel.

                                          77733

                                          —

                                          Polüetüleenglükooli (EO = 1–30, tavaliselt 5) eeter, butüül-2-tsüano-3-(4-hüdroksüfenüül)akrülaat

                                          SML = 0,05 mg/kg. Kasutamiseks ainult polüetüleentereftalaadi tootmisel.

                                          77897

                                          —

                                          Polüetüleenglükooli (EO = 1–50) monoalküüleetersulfaadi (lineaarne ja hargnev, C8–C20) soolad

                                          SML = 5 mg/kg

                                          89120

                                          000123-95-5

                                          Steariinhappe butüülester

                                          95858

                                          —

                                          Naftapõhistest või sünteetilistest süsivesiniklähteainetest saadud parafiinsed rafineeritud vahad

                                          SML = 0,05 mg/kg ja vastavalt V lisas sätestatud spetsifikatsioonidele. Mitte kasutada rasvaste toitudega kokkupuutuvates toodetes.”

                              b)

                              järgmiste lisaainete puhul asendatakse tabeli veeru „Piirangud ja/või spetsifikatsioonid” sisu järgmisega:

                                          Viitenumber

                                          CASi number

                                          Nimetus

                                          Piirangud ja/või spetsifikatsioonid

                                          (1)

                                          (2)

                                          (3)

                                          (4)

                                          „39815

                                          182121-12-6

                                          9,9-bis(metoksümetüül)fluoreen

                                          SML = 0,05 mg/kg

                                          66755

                                          002682-20-4

                                          2-metüül-4-isotiasoliin-3-oon

                                          SML = 0,5 mg/kg. Kasutada ainult polümeeri vesidispersioonides ja emulsioonides ning kontsentratsiooni juures, mis ei tekita polümeeri pinnal või toidus endas mikroobivastast toimet.”

                              c)

                              jäetakse välja järgmised lisaained:

                                          Viitenumber

                                          CASi number

                                          Nimetus

                                          Piirangud ja/või spetsifikatsioonid

                                          (1)

                                          (2)

                                          (3)

                                          (4)

                                          „30340

                                          330198-91-9

                                          12-(atsetoksü)steariinhappe 2,3-bis(atsetoksü)propüülester”

                  (2)

                  B jagu muudetakse järgmiselt:

                              a)

                              lisatakse järgmised lisaained numbrite järjekorras:

                                          Viitenumber

                                          CASi number

                                          Nimetus

                                          Piirangud ja/või spetsifikatsioonid

                                          (1)

                                          (2)

                                          (3)

                                          (4)

                                          „34130

                                          —

                                          Alküül, hargnemata ahelaga paarisarvulise süsinikuaatomite arvuga (C12–C20) dimetüülamiinid

                                          SML = 30 mg/kg

                                          53670

                                          032509-66-3

                                          Etüleenglükool-bis[3,3-bis(3-tert-butüül-4-hüdroksüfenüül)butüraat]

                                          SML = 6 mg/kg”

                              b)

                              järgmiste lisaainete puhul asendatakse tabeli veeru „Piirangud ja/või spetsifikatsioonid” sisu järgmisega:

                                          Viitenumber

                                          CASi number

                                          Nimetus

                                          Piirangud ja/või spetsifikatsioonid

                                          (1)

                                          (2)

                                          (3)

                                          (4)

                                          „72081/10

                                          —

                                          Nafta süsivesinikpolümeerid (hüdrogeenitud)

                                          Vastavalt V lisas sätestatud spetsifikatsioonidele.”

      III LISA
      Direktiivi 2002/72/EÜ IVa lisasse lisatakse järgmised ained numbrite järjekorras:

                     Viitenumber

                     CASi number

                     Nimetus

                     „34130

                     —

                     Alküül, hargnemata ahelaga paarisarvulise süsinikuaatomite arvuga (C12–C20) dimetüülamiinid

                     39815

                     182121-12-6

                     9,9-bis(metoksümetüül)fluoreen

                     53670

                     032509-66-3

                     Etüleenglükool-bis[3,3-bis(3-tert-butüül-4-hüdroksüfenüül) butüraat]”

      IV LISA
      Direktiivi 2002/72/EÜ V lisa B osasse lisatakse järgmised uued spetsifikatsioonid numbrite järjekorras:

                     Viitenumber

                     Muud spetsifikatsioonid

                     „60025

                     Spetsifikatsioonid:

                                 —

                                 Vähim viskoossus (100 °C juures) = 3,8 cSt

                                 —

                                 Keskmine molekulmass > 450

                     76723

                     Spetsifikatsioonid:
                     Fraktsioon molekulmassiga < 1 000 ei tohiks ületada 1,5 % massist

                     76725

                     Spetsifikatsioonid:
                     Fraktsioon molekulmassiga < 1 000 ei tohiks ületada 1 % massist

                     95858

                     Spetsifikatsioonid:

                                 —

                                 Keskmine molekulmass vähemalt 350

                                 —

                                 Viskoossus 100 °C juures vähemalt 2,5 cSt

                                 —

                                 Süsivesinikke süsinikuarvuga alla 25 mitte üle 40 % massist”

      V LISA
      Direktiivi 2002/72/EÜ VI lisa muudetakse järgmiselt.

                  (1)

                  Märkus 36 asendatakse järgmisega:

                              „(36)

                              SML (T) tähendab kõnealusel juhul, et järgmiste viitenumbritega tähistatud ainete migratsioonitasemete summa ei ületa piirangut: 10690, 10750, 10780, 10810, 10840, 11470, 11590, 11680, 11710, 11830, 11890, 11980, 31500 ja 76463.”.

                  (2)

                  Lisatakse märkus 43:

                              „(43)

                              SML (T) tähendab kõnealusel juhul, et järgmiste viitenumbritega tähistatud ainete migratsioonitasemete summa ei ületa piirangut: 19150 ja 19180.”.