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31980L1335

Primera Directiva 80/1335/CEE de la Comisión, de 22 de diciembre de 1980, sobre la aproximación de las legislaciones de los Estados Miembros relativas a los métodos de análisis necesarios para el control de la composición de los productos cosméticos

Diario Oficial n° L 383 de 31/12/1980 p. 0027 - 0046 Edición especial en finés : Capítulo 13 Tomo 11 p. 0087  Edición especial en español: Capítulo 15 Tomo 2 p. 0215  Edición especial sueca: Capítulo 13 Tomo 11 p. 0087  Edición especial en portugués: Capítulo 15 Tomo 2 p. 0215  Edición especial griega: Capítulo 13 Tomo 11 p. 0014

 PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISIÓN    de 22 de diciembre de 1980    sobre la aproximación de las legislaciones de   los Estados miembros relativas a los métodos   de análisis necesarios para el control de la   composición de los productos cosméticos     ( 80/1335/CEE )    LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,    Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad   Económica Europea ,    Vista la Directiva 76/768/CEE del Consejo , de   27 de julio de 1976 , relativa a la aproximación   de las legislaciones de los Estados miembros   en materia de productos cosméticos (1) ,   modificada por la Directiva 79/661/CEE (2) y , en   particular , el apartado 1 del artículo 8 ,    Considerando que la Directiva 76/768/CEE prevé unos   controles oficiales de los productos cosméticos   tendentes a comprobar que se cumplen las condiciones   prescritas en virtud de las disposiciones comunitarias   relativas a los productos cosméticos ;    Considerando que conviene establecer , a la mayor   brevedad , todos los métodos de análisis necesarios   y que la fijación de los métodos de toma de muestras ,   de tratamiento de las muestras de laboratorio , de   identificación y determinación de los hidróxidos   de sodio y de potasio libres , de identificación   y determinación del ácido oxálico y sus sales   alcalinas en los productos capilares , de determinación   del cloroformo en las pastas dentífricas , del   cinc , de identificación y determinación del   ácido fenolsulfónico constituyen una primera etapa ;    Considerando que las medidas previstas en la   presente Directiva se atienen al dictamen del Comité   para la adaptación al progreso técnico   de la Directiva 76/768/CEE ,    HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :    Artículo 1    Los Estados miembros adoptarán todas las medidas   apropiadas para que , al realizar los controles   oficiales de los productos cosméticos ,     - la toma de muestras ,     - el tratamiento de las muestras en el laboratorio ,     - la identificación y la determinación de los   hidróxidos de sodio y de potasio libres ,     - la identificación y la determinación del   ácido oxálico y de sus sales alcalinas en   los productos capilares ,     - la determinación del cloroformo en las pastas   dentífricas ,     - la determinación del cinc ,     - la identificación y la determinación del   ácido fenosulfónico ,    se efectúen de acuerdo con los métodos descritos   en el Anexo .    Artículo 2    Los Estados miembros aplicarán las disposiciones   legales , reglamentarias o administrativas necesarias   para cumplir las disposiciones de la presente Directiva ,   a más tardar el 31 de diciembre de 1982 e informarán   de ello inmediatamente a la Comisión .    Artículo 3    Los destinatarios de la presente Directiva serán   los Estados miembros .    Hecho en Bruselas , el 22 de diciembre de 1980 .    Por la Comisión    Richard BURKE    Miembro de la Comisión    (1) DO n º L 262 de 27 . 9 . 1976 , p. 169 .    (2) DO n º L 192 de 31 . 7 . 1979 , p. 35 .    ANEXO    I . TOMA DE MUESTRAS DE LOS PRODUCTOS COSMÉTICOS    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    Este documento describe las distintas modalidades   de toma de muestras de los productos cosméticos   para su análisis en los diferentes laboratorios .    2 . DEFINICIONES    Muestra elemental :    unidad tomada de un lote destinado a la venta .    Muestra global :    conjunto de muestras elementales que llevan   un mismo número de lote .    Muestra de laboratorio :    parte representativa de la muestra global destinada   a un laboratorio de análisis .    Toma de ensayo :    parte representativa de la muestra de laboratorio   necesaria para su análisis .    Recipiente :    objeto que puede contener un producto y que se   halla en contacto directo y permanente con dicho producto .    3 . TOMA DE MUESTRA    3.1 . Las muestras de productos cosméticos   se tomarán en su acondicionamiento de origen   y se entregarán a los laboratorios en las mismas   condiciones .    3.2 . Para los productos cosméticos a granel   y al por menor en envases distintos de los de origen ,   se establecerán prescripciones especiales para   la toma de muestras .    3.3 . Las normas de análisis y el número   de análisis que deberá efectuar cada laboratorio   determinarán el número de muestras elementales   necesarias para preparar la muestra de laboratorio .    4 . IDENTIFICACIÓN DE LAS MUESTRAS    4.1 . Las muestras tomadas serán precintadas   en el lugar de la toma e identificados según las   disposiciones en vigor en el Estado miembro en   que se efectúe dicha toma .    4.2 . Cada muestra elemental deberá llevar   las indicaciones siguientes :     - nombre del producto cosmético ;     - fecha , hora y lugar de la toma de muestras ,     - nombre de la persona encargada de la toma de muestras ,     - nombre de la autoridad que efectúa el control .    4.3 . Se elaborará un informe de la toma de   muestras de acuerdo con las disposiciones en vigor   en el Estado miembro de que se trate .    5 . ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS    5.1 . Las muestras elementales se almacenarán   con arreglo a las instrucciones que señale el   fabricante de la etiqueta .    5.2 . A falta de disposiciones particulares ,   todas las muestras se almacenarán a temperaturas   comprendidas entre 10 ° y 25 ° C y al abrigo   de la luz .    5.3 . Las muestras elementales sólo se abrirán   al iniciarse el análisis .    II . TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS DE LABORATORIO    1 . GENERALIDADES    1.1 . La determinación analítica se efectuará   en cada una de las muestras elementales o , si la cantidad   de éstas fuere insuficiente , en un número mínimo   de muestras elementales previamente bien mezcladas .    1.2 . El recipiente se abrirá bajo un gas   inerte cuando el método analítico así lo   especifique , y la recogida del número requerido   de tomas de ensayo se efectuará con la mayor   rapidez posible . El análisis será efectuado   a la mayor brevedad . Cuando deba conservarse la   muestra , se volverá a cerrar el recipiente   cuidadosamente bajo gas inerte .    1.3 . Los productos cosméticos pueden   encontrarse en tres estados : líquido , pastoso y   sólido .    Puede ocurrir que los productos cosméticos ,   acondicionados inicialmente en forma homogénea ,   presenten con posterioridad distintas fases   que correspondan a los estados físicos mencionados .   En tal caso , será conveniente homogeneizarlos .    1.4 . Si un producto cosmético ha sido   acondicionado en una forma que haga imposible su   tratamiento según las presentes disposiciones   y que no esté prevista en los métodos de análisis ,   se podrá seguir un método particular siempre   que sea descrito con detalle en el informe de análisis .    2 . ESTADO LÍQUIDO    2.1 . En este estado se encuentran especialmente   productos tales como : agua de tocador , lociones ,   soluciones , aceites , leche que pueden acondicionarse   en frascos , botellas , ampollas o tubos .    2.2 . Toma de ensayo :     - agitar enérgicamente el recipiente antes de   abrirlo ,     - abrir ,     - verter algunos mililitros de líquido en un   tubo de ensayo para examinar visualmente sus   características con vistas a la toma de muestras ,     - cerrar de nuevo el recipiente o     - efectuar las tomas de ensayo necesarias para el   análisis ,     - cerrar de nuevo el recipiente .    3 . ESTADO PASTOSO    3.1 . En este estado se encuentran especialmente   productos tales como cremas , emulsiones , geles ,   que puedan acondicionarse en tubos , frascos   de paredes blandas y tarros .    3.2 . Toma de ensayo    Existen dos posibilidades :    3.2.1 . Recipientes de cuello estrecho ( tubos ,   frascos blandos ) . Eliminar al menos el primer   centímetro del producto que vaya a analizarse .   Efectuar la toma de ensayo y cerrar el recipiente   inmediatamente .    3.2.2 . Recipiente de cuello ancho ( tarros ) .   Raspar ligeramente la superficie para eliminar   la capa superficial . Efectuar la toma de ensayo   y cerrar el recipiente inmediatamente .    4 . ESTADO SÓLIDO    4.1 . En este estado se encuentran especialmente   productos tales como polvos , polvos compactos ,   barras , pastillas , que pueden acondicionarse   en cajas o en estuches .    4.2 . Toma de ensayo    Existen dos posibilidades :    4.2.1 . Polvos . Antes de abrirlo destapar el envase ,   agitar los polvos , enérgicamente si es posible .   Destapar y efectuar la toma de ensayo .    4.2.2 . Polvos compactos o barras . Eliminar   por raspado ligero la capa superficial del sólido   y efectuar la toma de ensayo .    5 . PRODUCTOS ACONDICIONADOS A PRESIÓN DE GAS    5.1 . Estos productos han sido definidos en el   artículo 2 de la Directiva 75/324/CEE del Consejo   de 20 de mayo de 1975 (1) .    5.2 . Toma de ensayo    Después de agitar enérgicamente la muestra ,   una parte representativa del contenido del   recipiente se trasvasa mediante una pieza de trasvase   a un frasco de vidrio plastificado trasparente   provisto de una válvula . Este frasco no lleva   tubo de inmersión . En ciertos casos particulares   el método de análisis podrá incluir otras   piezas de trasvase . Pueden presentarse entonces   cuatro posibilidades :    5.2.1 . El contenido es una solución homogénea :   se encuentra en condiciones de ser analizado .    5.2.2 . El contenido está compuesto por dos   fases líquidas : el análisis de cada una de   estas fases puede realizarse previo trasvase de la   fase inferior a un segundo frasco . Esta fase , es ,   a menudo , acuosa y ya no contiene gas propulsor   ( caso butano/agua ) . En este caso , en el momento   del trasvase el cuello del frasco ( figura 4 ) se   orientará hacia abajo .    5.2.3 . El contenido está formado por un polvo   en suspensión : después de la separación   del polvo se podrá analizar la fase líquida .    5.2.4 . Espuma : introducir previamente en el   frasco de trasvase una cantidad conocida ( mediante   pesada ) de metoxi-2-etanol ( de 5 a 10 g   aproximadamente ) . En el momento de la desgasificación ,   el metoxi-2-etanol impedirá la formación   de espuma y entonces será posible superar los gases   propulsores sin pérdida de líquido .    5.3 . Aparatos    La pieza de trasvase P 1 ( figura 1 ) se fabrica   en duraluminio o latón . Está concebida para   adaptarse a distintos tipos de válvulas mediante   un racor de polietileno . Se describe a título   de ejemplo ; se pueden emplear otras piezas   de trasvase ( figuras 2 y 3 ) .    El frasco de trasvase es de vidrio blanco ( figura 4 )   revestido exteriormente de una protección   plastificada transparente . Su capacidad es de 50 a   100 ml . Está equipado con una válvula , pero   no con tubo de inmersión .    5.4 . Procedimiento    Para trasvasar una cantidad suficiente de producto   es necesario purgar el frasco de trasvase del   aire que contiene . Para ello se introducirán ,   mediante la pieza de trasvase , 10 ml aproximadamente   de diclorodifluorometano o de butano ( según la   naturaleza del producto que se examine ) ,   desgasificar después hasta que desaparezca   la fase líquida , manteniendo el frasco con la   válvula hacia arriba . Retirar la pieza de   trasvase y tarar el frasco de trasvase ( gramos « a » ) .   Agitar enérgicamente el recipiente del cual se   debe tomar una muestra . Adaptar la pieza de   trasvase a la válvula del recipiente ( manteniendo   ésta hacia arriba ) , adaptar el frasco de   transferencia ( el cuello hacia abajo ) sobre   la pieza de trasvase y presionar . Llenar el frasco   de trasvase hasta los dos tercios aproximadamente .    Si el trasvase se detiene prematuramente debido   al equilibrio de las presiones , se podrá continuar   enfriando el frasco de trasvase . Desconectar la   pieza de trasvase y pesar el frasco ( b ) para   determinar la masa de producto trasvasado   ( m1 ) ( m1 = b - a ) .    La muestra así obtenida puede ser utilizada :     - para el análisis químico habitual ,     - para el análisis de las sustancias volátiles   mediante cromatografía en fase gaseosa .    5.4.1 . Análisis químico    Efectuar las manipulaciones siguientes manteniendo   el frasco de trasvase con el cuello hacia arriba .     - Desgasificar . Si la desgasificación provoca   la formación de espuma , emplear un frasco de   trasvase que contenga una cantidad exactamente   pesada de 2-metoxi-etanol ( 5 a 10 g ) introducida   mediante jeringa por mediación de la pieza de trasvase .     - Terminar la eliminación cuantitativa de las   sustancias volátiles agitando en un baño cuya   temperatura se mantiene a 40 ° C por termostato .   Retirar la pieza de trasvase .     - Pesar ( gramos « c » ) para determinar la   masa del residuo ( m2 ) m2 = c - a . Para el   cálculo del peso del residuo se tendrá en cuenta ,   en su caso , la cantidad de 2-metoxi-etanol introducida .     - Abrir el frasco quitando la válvula .     - Disolver cuantitativamente el residuo   en una cantidad , conocida del disolvente adecuado .     - Efectuar para el cálculo la determinación   prevista sobre una parte alícuota .    Fórmulas para el cálculo :    R = ( r · m2 ) /m1 y Q = ( R · P ) /100    m1 = masa del producto trasvasado al frasco   de trasvase ,    m2 = masa del residuo después de calentarlo a   40 ° C ,    r = porcentaje de la sustancia determinada   en m² ( determinada por el método apropiado ) ,    R = porcentaje de la sustancia determinada en   la totalidad del producto ;    Q = cantidad total absoluta de la sustancia   determinada en la totalidad del producto ,    P = masa neta del producto acondicionado   total antes del comienzo de las manipulaciones .    5.4.2 . Análisis de las sustancias volátiles   por cromatografía en fase gaseosa    5.4.2.1 . Principio    En el frasco de trasvase se toma la cantidad   adecuada de líquido mediante una jeringa para   gases . Se inyecta el contenido de la jeringa   en el cromatógrafo .    5.4.2.2 . Aparatos    Jeringa para gases ( figura 5 ) « Precisión   Sampling » serie A2 o jeringa equivalente . Esta   jeringa está provista de una válvula deslizante   en el extremo de su aguja . El acoplamiento de   la jeringa con el frasco de trasvase se realiza   mediante la pieza de trasvase del lado del frasco   y mediante un tubo de polietileno ( longitud 8 mm ,   diámetro 2,5 mm ) del lado de la jeringa .    5.4.2.3 . Procedimiento    Después de haber trasvasado al frasco de   transferencia por medio de la pieza de trasvase una   cantidad adecuada del producto , se acopla la   jeringa al frasco de transferencia tal como se indica   en el punto 5.4.2.2 . Estando la válvula en   posición abierta , se aspira una cantidad   adecuada de líquido . Se eliminan las burbujas   de gas mediante movimientos sucesivos del pistón   ( enfriar la jeringa si es necesario ) . Cuando   la jeringa contenga un líquido sin burbujas ,   cerrar la válvula y desconectar la jeringa   del frasco de trasvase . Se adapta entonces   una aguja y después de introducirla en el   inyector del cromatógrafo se abre la válvula   y se inyecta .    5.4.2.4 . Patrón interno    Si es necesario utilizar un patrón interno ,   éste puede introducirse en el frasco de trasvase   por medio de una jeringa y mediante la pieza de   trasvase .    (1) DO n º L 147 de 9 . 6 . 1975 , p. 40 .    Figura 1    Pieza de trasvase P1 : ver D.O.    Figura 2    Manguito M2    Recor para una válvula con entrada macho y una   válvula con entrada hembra : ver D.O.    Figura 3    Manguito M1    Recor para dos válvulas de entrada macho : ver D.O.    Figura 4    Frasco de trasvase    Capacidad 50 a 100 ml : ver D.O.    Figura 5    Jeringa para gases : ver D.O.    III . IDENTIFICACIÓN Y DETERMINACIÓN DE LOS   HIDRÓXIDOS DE SODIO Y POTASIO LIBRES    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método describe el procedimiento que permite   reconocer los productos cosméticos que contienen   cantidades importantes de hidróxidos de sodio y/o de   potasio libres , y determinar estos hidróxidos en los   preparados del desrizado de cabello y de disolvente de la   cutícula de las uñas .    2 . DEFINICIÓN    Se define el hidróxido de sodio y de potasio libre   como el volumen de ácido de referencia necesario para   neutralizar el producto en determinadas condiciones ,   la cantidad obtenida se expresa en forma de hidróxido   de sodio libre .    3 . PRINCIPIO    La muestra se disuelve o dispersa en agua y se titula   con el ácido de referencia . Se registra la variación   del valor del pH al tiempo que se añade el ácido para   una solución simple de hidróxidos de sodio o de   potasio , la titulación termina cuando se obtiene una   variación neta del valor del pH registrado .    La curva de titulación normal puede variar debido a   la presencia de :    a ) amoníaco y otras bases orgánicas débiles ,   que presentan por sí mismas una curva de titulación   más bien plana . En este caso , el amoníaco se   eliminará por evaporación a presión reducida y   temperatura ambiente ;    b ) sales de ácidos débiles , que puede producir   una curva de titulación con varios puntos de   inflexión . En este caso , sólo la primera parte de   la curva hasta llegar al primero de dicho punto de   inflexión , corresponderá a la neutralización del   ión hidroxilo procedente del hidróxido de sodio o   de potasio libre .    Se deberá emplear otro método de titulación en   alcohol cuando exista una excesiva interferencia por las   sales de ácidos inorgánicos débiles . Aunque ,   en teoría , sea posible encontrar otras bases fuertes   solubles , como el hidróxido de litio o hidróxido   de amonio cuaternario , que dan un pH elevado , su   presencia en este tipo de productos cosméticos es   sumamente improbable .    4 . IDENTIFICACIÓN    4.1 . Reactivos    4.1.1 . Solución tampón alcalina de referencia de   pH 9 , 18a 25 ° C : solución 0,05 M de tetraborato de   sodio .    4.2 . Aparatos    4.2.1 . Material habitual de laboratorio    4.2.2 . Medidor de pH    4.2.3 . Electrodo de vidrio    4.2.4 . Electrodo de referencia de calomel    4.3 . Procedimiento    Calibrar el aparato de medida con ayuda de la   solución tampón de referencia ( 4.1.1. ) . Preparar   una solución o dispersión al 10 % en agua del producto   que vaya a analizar y filtrar . Medir el pH . Si éste   es igual o superior a 12 será necesario efectuar una   determinación .    5 . DETERMINACIÓN    5.1 . Titulación en medio acuoso    5.1.1 . Reactivos    5.1.1.1 . Solución titulada de ácido   clorhídrico 0,1 N    5.1.2 . Aparatos    5.1.2.1 . Material habitual de laboratorio    5.1.2.2 . Medidor de pH , preferentemente con registrador    5.1.2.3 . Electrodo de vidrio    5.1.2.4 . Electrodo de referencia de calomel    5.1.3 . Procedimiento    Pesar con precisión en un vaso de precipitado de 150   ml una toma de ensayo que pese entre 0,5 y 1 g . En   presencia de amoníaco , añadir algunas perlas de   ebullición , poner el vaso de precipitado en un secador   de vacío , hacer el vacío con ayuda de una trompa de   agua hasta que no se perciba olor a amoníaco ( alrededor   de 3 horas ) .    Disolver o dispersar el residuo en 100 ml de agua .   Titular con ayuda de la solución de ácido   clorhídrico 0,1 N ( 5.1.1.1 ) y registrar la   variación del pH ( 5.1.2.2 ) .    5.1.4 . Cálculos    Determinar los puntos de inflexión de la curva de   titulación . Si el primer punto de inflexión se   produce a un pH inferior a 7 , la muestra no contiene   hidróxido de sodio o de potasio .    Si se forman dos o más puntos de inflexión en la   curva , sólo se tomará en consideración el primero .    Registrar el volúmen de la solución de titulación   en este primer punto de inflexión ,    siendo V el volumen de la solución de titulación   en ml ,    M la masa de la toma de ensayo en g .    La concentración de hidróxidos de sodio y/o de   potasio en la muestra se expresa en porcentaje ( m/m )   de hidróxido de sodio mediante la fórmula :     % de hidróxido de sodio 0,4 = V/M    Puede suceder que , aunque haya indicaciones de la   presencia de una cantidad bastante importante de   hidróxidos de sodio y/o de potasio , la curva de   titulación no presente un punto de inflexión definido .   En este caso , conviene proceder a una nueva   determinación en isopropanol .    5.2 . Titulación en isopropanol    5.2.1 . Reactivos    5.2.1.1 . Isopropanol    5.2.1.2 . La solución acuosa titulada de ácido   clorhídrico 1,0 N    5.2.1.3 . Solución de ácido clorhídrico 0,1 N en   isopropanol se prepara inmediatamente antes de su   empleo , diluyendo con isopropanol la solución   acuosa de ácido clorhídrico 1,0 N    5.2.2 . Aparatos    5.2.2.1 . Material habitual de laboratorio    5.2.2.2 . Medidor de pH , preferentemente con registrador    5.2.2.3 . Electrodo de vidrio    5.2.2.4 . Electrodo de referencia de calomel    5.2.3 . Procedimiento    Pesar con precisión en un vaso de 150 ml una muestra   que pese entre 0,5 y 1 g .    En presencia de amoníaco , añadir algunas perlas de   vidrio , poner el vaso en un secador de vacío , hacer   el vacío con ayuda de una trompa de agua hasta que no   se perciba olor a amoníaco ( alrededor de 3 horas )    Disolver o dispersar el residuo en 100 ml de isopropanol .   Titular con la solución 0,1 N de ácido clorhídrico   en isopropanol ( 5.2.1.3. ) y registrar la variación de   pH aparente ( 5.2.2.2. )    5.2.4 . Cálculos    Método similar al del punto 5.1.4 . El primer punto de   inflexión aparece a un pH aparente de alrededor de 9 .    5.3 . Repetibilidad (1)    Para contenidos del órden del 5 % ( m/m ) , la   diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe   sobrepasar el 0,25 % .    IV . DETERMINACIÓN E IDENTIFICACIÓN DEL ÁCIDO   OXÁLICO Y DE SUS SALES ALCALINAS EN LOS PRODUCTOS PARA   EL CUIDADO DEL CABELLO    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    El método que se indica más abajo está adaptado   a la determinación e identificación del ácido   oxálico y de sus sales alcalinas en los productos para   el cuidado del cabello .    Puede utilizarse en las soluciones y lociones incoloras ,   acuosas o hidro-alcohólicas , que contengan alrededor   de 5 % de ácido oxálico o una proporción equivalente   de oxalato alcalino .    2 . DEFINICIÓN    El contenido de la muestra en ácido oxálico y/o en   sales alcalinas de este ácido , determinado por este   método , se expresa en porcentaje de masa de ácido   oxálico .    3 . PRINCIPIO    Después de haber eliminado los agentes tensoactivos   aniónicos eventuales mediante clorhidrato p-toluidina ,   se precipita el ácido oxálico y/o los oxalatos en   forma de oxalato de calcio , después se filtra la   solución . Se disuelve luego el precipitado en ácido   sulfúrico y se titula con permanganato de potasio .    4 . REACTIVOS    Todos los reactivos deben ser de calidad analítica .    4.1 . Solución de acetato de amonio al 5 % ( m/m )    4.2 . Solución de cloruro de calcio al 10 % ( m/m )    4.3 . Etanol al 95 % ( V/V )    4.4 . Tetracloruro de carbono    4.5 . Dietiléter    4.6 . Solución de clorhidráto de p-toluidina al   6,8 % 6m/m )    4.7 . Solución de permanganato de potasio 0,1 N    4.8 . Ácido sulfúrico al 20 % ( m/m )    4.9 . Ácido clorhídrico al 10 % ( m/m )    4.10 . Acetato de sodio 3 H2 O    4.11 . Ácido acético glacial    4.12 . Ácido sulfúrico ( 1:1 )    4.13 . Solución saturada de hidróxido de bario    5 . APARATOS    5.1 . Embudos de separación , de 500 ml    5.2 . Vasos de precipitado de vidrio , de 50 y 600 ml    5.3 . Crisoles filtrantes de vidrio G-4    5.4 . Probetas graduadas , de 25 y 100 ml    5.5 . Pipetas , de 10 ml    5.6 . Matraces para filtración en vacío , de 500 ml    5.7 . Trompa de agua    5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C    5.9 . Agitador magnético calefactor    5.10 . Barras imanadas revestidas de teflón    5.11 . Bureta , de 25 ml    5.12 . Matraces cónicos , de 250 ml    6 . PROCEDIMIENTO    6.1 . Pesar de 6 a 7 g de la muestra en un vaso de   precipitado de vidrio de 50 ml , llevar el pH a 3 con   ácido clorhídrico diluído ( 4.9 ) , trasvasar   después la solución con ayuda de 100 ml de agua   destilada a un embudo de separación . Añadir luego 25   ml de etanol ( 4.3 ) , 25 ml de solución de   clorhidrato de p-toluidina ( 4.6 ) y 25 a 30 ml de   tetracloruro de carbono ( 4.4 ) , y agitar la mezcla   enérgicamente .    6.2 . Después de separar las fases , retirar la capa   inferior ( fase orgánica ) , repetir la extracción   con los reactivos utilizados en 6.1 , y retirar de nuevo   la fase orgánica .    6.3 . Trasvasar la solución acuosa a un frasco de   precipitado de vidrio de 600 ml y eliminar el tetracloruro   de carbono residual llevando la solución a ebullición .    6.4 . Añadir 50 ml de solución de acetato de amonio   ( 4.1 ) , llevar la solución a ebullición ( 5.9 ) ,   añadir 10 ml de solución caliente de cloruro de   calcio ( 4.2 ) a la solución hirviente , agitando para   formar el precipitado .    6.5 . Verificar que la precipitación ha sido completa   añadiendo algunas gotas de solución de cloruro de   calcio ( 4.2 ) , dejar enfriar hasta temperatura ambiente ,   añadir agitando ( 5.10 ) 200 ml de etanol ( 4.3 ) y   dejar reposar durante 30 minutos .    6.6 . Filtrar el líquido en un crisol filtrante de   vidrio ( 5.3 ) , trasvasar el precipitado al crisol   filtrante con una pequeña cantidad de agua caliente   ( 50 a 60 ° C ) y lavar el precipitado con agua fría .   6.7 . Lavar el precipitado cinco veces con un poco de   etanol ( 4.3 ) y de dietiléter ( 4.5 ) , disolver   después el precipitado en 50 ml de ácido sulfúrico   caliente (4.8 ) aspirando éste a través del crisol   filtrante .    6.8 . Trasvasar cuantitativamente la solución y un   matraz cónico ( 5.12 ) y titular mediante una solución   de permanganato de potasio ( 4.7 ) hasta obtener una   débil coloración rosa .    7 . CÁLCULO    El contenido de la muestra , expresado en ácido   oxálico , en porcentaje de masa , se calcula mediante   la fórmula :     % de ácido oxálico = ( A × 4,50179 × 100 ) /   ( E × 1000 )    en la que :    A = consumo de permanganato de potasio 0,1 N , medido   en 6.8 ,    E = cantidad de muestra utilizada en 6.1 , en gramos ,    4,50179 = coeficiente de conversión para el ácido   oxálico    8 . REPETIBILIDAD (1)    Para un contenido de ácido oxálico del orden del 5 %   ( m/m ) , la diferencia entre los resultados de dos   determinaciones paralelas efectuadas sobre la misma   muestra no debe ser superior al 0,15 % .    9 . IDENTIFICACIÓN    9.1 . Principio    El ácido oxálico y/o los oxalatos se precipitan en   forma de oxalato de calcio y se disuelven en ácido   sulfúrico . Se añade después un poco de solución   de permanganato de potasio ; éste se decolora , y se   forma anhídrido carbónico . Haciendo pasar este   anhídrido carbónico por una solución   de barita , se provoca la formación   de un precipitado blanco ( turbio ) de   carbonato de bario .    9.2 . Procedimiento    9.2.1 . Someter a una parte de la muestra a examinar al   tratamiento indicado anteriormente en los puntos 6.1 a   6.3 , para eliminar los detergentes que pueda contener .    9.2.2 . A unos 10 ml de la solución obtenida en 9.2.1 ,   añadir una punta de espátula de acetato de sodio   ( 4.10 ) y acidificar la solución con algunas gotas   de ácido acético glacial ( 4.11 ) .    9.2.3 . Añadir solución de cloruro de calcio   al 10 % ( 4.2 ) y filtrar la solución obtenida .   Disolver el precipitado de oxalato de calcio en   2 ml de ácido sulfúrico ( 1 : 1 ) ( 4.12 ) .    9.2.4 . Trasvasar la solución a un tubo de   ensayo y añadir , gota a gota , 0,5 ml aproximadamente   de solución de permanganato de potasio 0,1 N ( 4.7 ) .   En presencia de oxalato , la solución se decolora   lentamente al principio y rápidamente después .    9.2.5 . Inmediatamente después de añadir el   permangamato de potasio , colocar sobre el tubo de   ensayo un tubito de vidrio de dimensiones apropiadas   y provisto de tapón : calentar ligeramente el   contenido y recoger el anhídrido carbónico formado   en una solución saturada de hidróxido de bario   ( 4.13 ) . La formación , al cabo de 3 a 5 minutos ,   de una nube lechosa de carbonato de bario , indica la   presencia de ácido oxálico .    V . DETERMINACIÓN DEL CLOROFORMO EN LAS PASTAS   DENTÍFRICAS    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    Este método describe la determinación por   cromatografía en fase gaseosa del cloroformo en las   pastas dentífricas . El método está previsto   para determinar hasta el 5 % de cloroformo .    2 . DEFINICIÓN    El cloroformo determinado con este método se   expresa en porcentaje de masa del producto .    3 . PRINCIPIO    Se hace una suspensión de la pasta dentífrica   en una mezcla de dimetilformamida y metanol , añadiendo   una cierta cantidad de acetonitrilo como patrón   interno . Después de centrifugar , se examina una   parte de la fase líquida por cromatografía en   fase gaseosa , y se calcula el contenido de cloroformo .    4 . REACTIVOS    Todos los reactivos deben de ser de calidad analítica .    4.1 . Porapak Q o Chromosorb 101 o equivalente   ( 80 a 100 mallas )    4.2 . Acetonitrilo    4.3 . Cloroformo    4.4 . Dimetilformamida    4.5 . Metanol    4.6 . Solución de patrón interno :    con una pipeta , echar 5 ml de dimetilformamida   ( 4.4 ) en un matraz aforado de 50 ml y añadir unos 300 mg   ( M ) exactamente pesados de acetonitrilo . Completar   hasta la señal con dimetilformamida y mezclar .    4.7 . Solución para determinar el factor de   respuesta relativo :    con una pipeta , poner 5 ml de solución de patrón   interno ( 4.6 ) en un matraz aforado de 10 ml y añadir   unos 300 mg ( M1 ) de cloroformo ( 4.3 ) exactamente   pesados . Completar la señal con la dimetilformamida   y mezclar .    5 . APARATOS    5.1 . Balanza analítica    5.2 . Cromatógrafo de fase gaseosa provisto de   detector de ionización de llama .    5.3 . Jeringa de inyección de 5 ó 10 microlitros ,   graduada a 1/10    5.4 . Pipetas aforadas de 1,4 y 5 ml    5.5 . Matraces aforados de 10 y 50 ml    5.6 . Tubo de ensayo de aproximadamente 20 ml con   tapón de rosca . El interior del tapón está   provisto de una placa de plástico , una de cuyas   caras está recubierta de teflón .    5.7 . Centrífuga    6 . PROCEDIMIENTO    6.1 . Condiciones de la cromatografía en fase gaseosa    6.1.1 . Material de la columna : vidrio , en espiral    Longitud : 150 cm    Diámetro interno : 4 mm    Diámetro externo : 6 mm    6.1.2 . Llenado : Porapak Q o Chromosorb 101 o   equivalente ( 80-100 mallas ) ( 4.1 )    6.1.3 . Detector : Ionización de llama    Regular su sensibilidad , de manera que tras de   la inyección de 3 microlitros de la solución 4.7 ,   la altura del pico del acetonitrilo cubra , aproximadamente ,   las tres cuartas partes de la totalidad de la escala .    6.1.4 . Gas : Vector : Nitrógeno , caudal , 65 ml/min    Auxiliar : Hidrógeno    Regular el caudal de los gases al nivel del detector   de ionización de llama , de manera que el flujo   del aire o del oxígeno sea de 5 a 10 veces el del   hidrógeno .    6.1.5 . Temperaturas    Inyector 210 ° C    Detector 210 ° C    Columna 175 ° C    6.1.6 . Registrador    Desarrollo : 100 cm/hora , aproximadamente    6.2 . Preparación de la muestra    Efectuar la toma de ensayo a partir de un tubo   que todavía no se haya abierto . Eliminar un tercio   del contenido , cerrar de nuevo el tubo , mezclar   cuidadosamente dentro del tubo y tomar después la   muestra para el análisis .    6.3 . Determinación    6.3.1 . Pesar , con una precisión de 10 mg ,   6 o 7 g ( Mo ) de la pasta dentífrica tratada con   arreglo al punto 6.2 , en un tubo con tapón rosca   ( 5.6 ) y añadir algunas perlas de vidrio .    6.3.2 . Con una pipeta , echar 5,0 ml de la solución   de patrón interno ( 4.6 ) , 4 ml de dimetilformamida   ( 4.4 ) y 1 ml de metanol ( 4.5 ) en el tubo , cerrar   con el tapón de rosca y homogeneizar .    6.3.3 . Agitar durante media hora con un agitador   mecánico , y centrifugar durante 15 minutos con   el tubo cerrado , a una velocidad tal que se obtenga   una separación neta de las fases .    Observación : Sucede a veces que la fase líquida   está aún turbia después de la centrifugación .   Esto se puede evitar si se añade 1 a 2 g de cloruro   de sodio a la fase líquida , centrifugando de   nuevo después .    6.3.4 . Inyectar 3 microlitros de esta solución   ( 6.3.3 ) en las condiciones descritas en 6.1 .   Repetir esta operación .    En estas condiciones , se pueden dar los siguientes   tiempos de retención como valores orientativos :    metanol * alrededor de 1 minuto , *    acetonitrilo * alrededor de 2,5 minutos , *    cloroformo * alrededor de 6 minutos , *    dimetilformamida * 15 minutos . *    6.3.5 . Determinación del factor de respuesta   relativo .    Inyectar 3 microlitros de la solución 4.7 para   determinar el factor de respuesta relativo . Repetir   la operación . Determinar diariamente el factor   de respuesta relativo .    7 . CÁLCULO    7.1 . Cálculo de la respuesta relativa    7.1.1 . Medir la altura y la anchura a media altura   de los picos de acetonitrilo y de cloroformo y calcular   la superficie de ambos picos con la fórmula :   altura × anchura a media altura .    7.1.2 . Determinar la superficie de los picos de   acetonitrilo y de cloroformo en los cromatogramas   obtenidos en 6.3.5 y calcular la respuesta relativa   f s con ayuda de la fórmula :    f s = ( As · Mi ) / ( Ms · Ai ) =   ( As · 1/10 M ) / ( Ai · M1 )    en la cual    fs = factor de respuesta relativo para el cloroformo ,    As = superficie del pico de cloroformo ( 6.3.5 )    Ai = superficie del pico de acetonitrilo ( 6.3.5 ) ,    Ms = cantidad de cloroformo en mg por 10 ml de   solución utilizada en 6.3.5 ( = M1 ) ,    M1 = cantidad de acetonitrilo en mg por 10 ml de   solución utilizada en 6.3.5 ( = 1/10 M ) .    Calcular la medida de los valores hallados    7.2 . Cálculo del contenido de cloroformo    7.2.1 . Calcular en la forma descrita en 7.1.1 la   superficie de los picos de cloroformo y de acetonitrilo   de los cromatogramas obtenidos en 6.3.4    7.2.2 . Calcular el contenido de cloroformo de   la pasta dentífrica mediante la fórmula :     % X = ( As · Mi ) / ( f s · M sx · Ai ) ·   100 % = ( As · M ) / ( f s · Ai · M o · 100 )    en la cual :     % X = contenido de cloroformo en porcentaje de   la masa de pasta dentífrica ,    As = superficie del pico de cloroformo ( 6.3.4 ) ,    Ai = superficie del pico de acetonitrilo ( 6.3.4 ) ,    M sx = peso en mg de la muestra examinada en 6.3.1   ( = 1 000.Mo )    Mi = cantidad de acetonitrilo en mg por 10 ml   de la solución obtenida en 6.3.2 ( 1/10 M ) .    Calcular la media de los contenidos obtenidos y   expresar el resultado con un decimal .    8 . REPETIBILIDAD (1)    Para un contenido de cloroformo del 3 % ( m/m ) ,   la diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas en la misma muestra no debe   sobrepasar el 0,3 % .    VI . DETERMINACIÓN DE CINC    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    Este método describe la determinación del   cinc presente en los productos cosméticos en forma   de cloruro , sulfato , fenosulfato o combinaciones   varias de estas sales de cinc .    2 . DEFINICIÓN    El contenido en cinc de la muestra determinado por   gravimetría del 2-metil-8-oxiquinoleato de cinc ,   se expresa en porcentaje de masa de cinc .    3 . PRINCIPIO    El cinc en solución precipita en medio ácido   en forma de 2-metil-8-oxiquinoleato . Después   de filtrar y secar , se pesa el precipitado .    4 . REACTIVOS    Todos los reactivos deben ser de calidad analítica .    4.1 . Amoníaco concentrado al 25 % ( m/m ) ;   d (20,4) = 0,91    4.2 . Ácido acético glacial    4.3 . Acetato de amonio    4.4 . 2-metil-8-oxiquinoleína    4.5 . Solución de amoníaco al 6 % ( m/v ) .   Verter 240 g de amoníaco concentrado ( 4.1 ) en un   matraz aforado de 1000 ml , completar hasta la señal   con agua destilada y mezclar .    4.6 . Solución de acetato de amonio 0,2 M . Disolver   en un matraz aforado de 1000 ml 15,4 g de acetato   de amonio ( 4.3 ) en agua destilada . Completar hasta   la señal con agua destilada y mezclar .    4.7 . Solución de 2-metil-8-oxiquinoleína . En un   matraz aforado de 100 ml , disolver 5 g de   2-metil-8-oxiquinoleína en 12 ml de ácido acético   glacial . Completar hasta la señal con agua destinada y   mezclar .    5 . APARATOS    5.1 . Matraces aforados , de 100 y 1000 ml    5.2 . Vasos de vidrio , de 400 ml    5.3 . Probetas graduadas , de 50 y 150 ml    5.4 . Pipetas graduadas , de 10 ml    5.5 . Crisoles filtrantes de vidrio G-4    5.6 . Matraces para filtración de vacío , de 500 ml    5.7 . Trompa de agua    5.8 . Termómetro graduado , de 0 a 100 ° C al menos    5.9 . Secador , que contenga un secante adecuado ,   con indicador higrométrico , por ejemplo , gel de   sílice o equivalente    5.10 . Estufa , regulada a una temperatura de   150 ± 2 ° C    5.11 . Medidor de pH    5.12 . Placa de calentamiento    6 . PROCEDIMIENTO    6.1 . Pesar de 5 a 10 g ( m ) de la muestra que   vaya a examinarse , que deben contener de 50 a 100 mg   aproximadamente de cinc , ponerlos en un vaso de   400 ml , añadir 50 ml de agua destilada y mezclar .    6.2 . Añadir 2 ml de solución de   2-metil-8-oxiquinoleína ( 4.7 ) por decena de miligramo   de cinc contenido en la solución ( 6.1 ) y mezclar .    6.3 . Diluir con 150 ml de agua destilada , llevar   ( 5.12 ) la temperatura de la solución a 60 ° C ,   y añadir , agitando , 45 ml de la solución de   acetato de amonio 0,2 M ( 4.6 ) .    6.4 . Sin dejar de agitar , llevar el pH de la   solución a 5,7-5,9 mediante la solución de amoníaco   ( 4.5 ) ; controlar el pH de la solución con el   medidor de pH .    6.5 . Dejar reposar 30 minutos , aspirar mediante   una trompa de agua la solución a través de un crisol   filtrante G-4 , previamente secado ( 150 ° C ) y   tarado después de enfriado ( Mo ) . Lavar el   precipitado recogido en el crisol con 150 ml en total   de agua destilada calentada a 95 ° C .    6.6 . Colocar el crisol en una estufa a 150 ° C   y secar durante 1 hora .    6.7 . Secar el crisol de la estufa , colocarlo en   un secador ( 5.9 ) , y determinar su masa ( M1 ) una vez   que el crisol esté a temperatura ambiente .    7 . CÁLCULO    Calcular el contenido en cinc de la muestra en   porcentaje de masa ( % m/m ) mediante la fórmula :     % de cinc = ( M1 - M0 ) · 17,12/M    en la cual :    M = masa en gramos de la fracción de muestra   examinada en el punto 6.1 .    M0 = masa en gramos del crisol filtrante vacío y   seco ( 6.7 ) .    M1 = masa en gramos del crisol filtrante tras la   precipitación ( 6.7 ) .    8 . REPETIBILIDAD (1)    Para un contenido de zinc del orden del 1 % ( m/m ) ,   la diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe   sobrepasar el 0,1 % .    VII . DETERMINACIÓN E IDENTIFICACIÓN DEL ÁCIDO   FENOSULFÓNICO    1 . OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN    Este método describe la identificación y la   determinación del ácido fenosulfónico en productos   cosméticos como aerosoles y lociones faciales .    2 . DEFINICIÓN    El contenido de la muestra en ácido fenosulfónico ,   determinado mediante este método , se expresa en   porcentaje de masa de fenosulfonato de zinc anhidro .    3 . PRINCIPIO    La muestra destinada al análisis se concentra a   presión reducida , se disuelve en agua y se purifica   por extracción con cloroformo .    La determinación del ácido fenosulfónico se   efectúa por bromoyodometría sobre una parte alícuota   de la solución acuosa filtrada .    4 . REACTIVOS    Todos los reactivos deben ser de calidad analítica .    4.1 . Ácido clorhídrico concentrado al 36 %   ( d (20,4) = 1,18 )    4.2 . Cloroformo    4.3 . 1-Butanol    4.4 . Ácido acético glacial    4.5 . Yoduro de potasio    4.6 . Bromuro de potasio    4.7 . Carbonato de sodio    4.8 . Ácido sulfanílico    4.9 . Nitrito de sodio    4.10 . Solución de bromato de potasio 0,1 N    4.11 . Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N    4.12 . Solución acuosa de almidón al 1 % ( m/v )    4.13 . Solución acuosa de carbonato de sodio al   2 % ( m/v )    4.14 . Solución acuosa de nitrito de sodio al 4,5 %   ( m/v )    4.15 . Solución de ditizona al 0,05 % ( m/v ) en   cloroformo    4.16 . Disolvente de desarrollo 1-Butanol/ácido   acético glacial/agua ( = 4 + 1 + 5 , v ) , tras mezclar   en una ampolla de decantación se elimina   la fase inferior .    4.17 . Reactivo de Pauly    Disolver calentando 4,5 g de ácido sulfanílico   ( 4.8 ) en 45 ml de ácido clorhídrico concentrado   ( 4.1 ) y diluir con agua hasta 500 ml . Enfriar 10 ml   de esta solución en una cubeta de agua helada y   añadir agitando 10 ml de una solución fría de   nitrito de sodio ( 4.14 ) . Dejar reposar la mezcla   durante 15 minutos a 0 ° C ( a esta temperatura ,   la solución es estable durante 1 a 3 días ) y añadir ,   inmediatamente antes de la pulverización ( 7.5 ) ,   20 ml de la solución de carbonato de sodio ( 4.13 ) .    4.18 . Placas de celulosa listas para la cromatografía   en capa fina , de 20 × 20 cm y con un espesor de la   capa absorbente de 0,25 mm .    5 . APARATOS    5.1 . Matraces esmerilados de fondo redondo , de 100 ml    5.2 . Ampollas de decantación de 100 ml    5.3 . Matraces cónicos esmerilado , de 250 ml    5.4 . Bureta , de 25 ml    5.5 . Pipetas aforadas de 1 ml , 2 ml y 10 ml    5.6 . Pipeta graduada , de 5 ml    5.7 . Jeringa de inyección de 10 microlitros ,   graduada a un décimo de microlitro    5.8 . Termómetro graduado de 0 a 100 ° C    5.9 . Baño María provisto de elemento calefactor    5.10 . Estufa bien ventilada y regulada a 80 ° C    5.11 . Accesorios usuales para la cromatografía en   capa fina    6 . PREPARACIÓN DE LA MUESTRA    Para la identificación y la determinación del   ácido fenolsulfónico en los aerosoles , tal como se   describen más adelante , se utiliza el residuo   obtenido al eliminar , del contenido del aerosol , los   disolventes y propulsores que son volátiles a la   presión normal .    7 . IDENTIFICACIÓN    7.1 . En seis puntos de la línea de partida ,   situada a 1 cm de la base de la placa de celulosa ( 4.18 ) ,   depositar sucesivamente , mediante una jeringa de   inyección ( 5.7 ) , 5 microlitros del residuo ( 6 ) o   de la muestra .    7.2 . Colocar la placa en una cubeta que contenga ya   el disolvente de desarrollo ( 4.16 ) y esperar que el   frente del disolvente haya alcanzado una línea situada   a 15 cm de la línea de partida .    7.3 . Después de sacarla de la cubeta , secar la   placa a 80 ° C hasta la evaporación total del ácido   acético . Pulverizar después la solución de   carbonato de sodio ( 4.13 ) sobre la placa y dejar   secar al aire .    7.4 . Cubrir una mitad de la placa con una placa de   vidrio y pulverizar la solución de ditizona al 0,05 %   ( 4.15 ) sobre la mitad descubierta . En presencia de   ión cinc aparecen en el cromatograma unas manchas rojo   violeta .    7.5 . Cubrir a continuación con una placa de vidrio   la mitad de la placa sobre la que se ha efectuado la   pulverización de ditizona , y pulverizar el reactivo   de Pauly ( 4.17 ) sobre la otra mitad . En presencia de   ácido fenolsulfónico , aparecen en el cromatograma   una mancha pardo amarillenta ( ácido p-fenolsulfónico )   de valor Rf próximo a 0,26 y una mancha amarilla   ( ácido m-fenolsulfónico ) de valor Rf próximo a   0,45 .    8 . DETERMINACIÓN    8.1 . Pesar 10 g de la muestra o del residuo ( 6 ) en   un matraz de 100 ml de fondo redondo y , por medio de   un evaporador rotatorio en vacío , concentrarlos casi   en seco en un Baño María a 40 ° C .    8.2 . Con una pipeta echar 10 ml de agua ( V1 ) en   el matraz y disolver el residuo de evaporación ( 8.1 )   en caliente .    8.3 . Trasvasar cuantitativamente la solución de una   ampolla de decantación ( 5.2 ) y extraerla en dos   veces con 20 ml de cloroformo ( 4.2 ) . Después de   cada extracción , se aparta la fase clorofórmica .    8.4 . Filtrar la solución acuosa a través de un   filtro plegado . En función del contenido previsto   en ácido fenolsulfónico , echar con una pipeta 1 o   2 ml ( V2 ) del filtrado en un matraz cónico de 250 ml   ( 5.3 ) y diluir con agua hasta obtener 75 ml de   solución .    8.5 . Añadir 2,5 ml de ácido clorhídrico al   36 % ( 4.1 ) y 2,5 g de bromuro de potasio ( 4.6 ) ,   mezclar y calentar la solución a 50 ° C en baño   de María .    8.6 . Mediante una bureta , añadir la cantidad de   solución de bromato de potasio 0,1 N ( 4.10 )   necesaria para hacer virar al amarillo la coloración   de la solución , cuya temperatura se mantendrá   sobre 50 ° C .    8.7 . Añadir 3 ml de solución de bromato de potasio   ( 4.10 ) , tapar y poner durante 10 minutos en Baño   María a 50 ° C .    Si al cabo de estos 10 minutos la coloración ha   desaparecido , añadir otros 2 ml de solución de   bromato de potasio ( 4.10 ) y volver a poner el matraz   tapado durante otros 10 minutos en Baño María a   50 ° C .    Anotar la cantidad total de solución de bromato   de potasio añadida ( a ) .    8.8 . Enfriar la solución a la temperatura ambiente ,   añadir 2 g de yoduro de potasio ( 4.5 ) y mezclar .    8.9 . Mediante una solución de tiosulfato de sodio   0,1 N ( 4.11 ) , titular el yodo liberado . Al final   de la titulación , añadir algunas gotas de solución   de almidón ( 4.12 ) como indicador . Anotar la   cantidad de tiosulfato de sodio utilizada ( b ) .    9 . CÁLCULO    Calcular el contenido de fenolsulfonato de zinc   de la muestra o del residuo ( 6 ) en porcentaje de la   masa de ( % m/m ) mediante la fórmula :     % m/m de fenolsulfonato de zinc = ( ( a - b ) × V1 ×   0,00514 × 100 ) / ( m × V2 )    en la cual :    a = la cantidad total en ml de solución de bromato   de potasio 0,1 N añadida ( 8.7 ) ,    b = la cantidad en ml de solución de tiosulfato de   sodio 0,1 N utilizada durante la titulación ( 8.9 ) ,    m = la cantidad de producto o de residuo examinada   ( 8.1 ) ( en miligramos ) ,    V1 = el volumen en ml de la solución obtenida en 8.2 ,    V2 = el volumen en ml del residuo de evaporación   disuelto utilizado para el examen ( 8.4 )    Observación    En el caso de los aerosoles , el resultado de las   medidas en % ( m/m ) del residuo ( 6 ) debe convertirse   en porcentaje del producto original .    10 . REPETABILIDAD (1)    Para un contenido de aproximadamente un 5 % de   fenolsulfonato de zinc , la diferencia entre los   resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas   sobre la misma muestra no debe sobrepasar el 0,5 % .    11 . INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS    Con arreglo a las disposiciones de la directiva en   materia de productos cosméticos , las lociones faciales   y los desodorantes pueden contener como máximo un   6 % ( m/m ) de fenolsulfonato de zinc . En razón a   esta prescripción , es necesario determinar no sólo   el contenido del ácido fenolsulfónico , sino   también el contenido en zinc . Si se multiplica por   el coeficiente 0,1588 el contenido en fenolsulfonato de   zinc del producto , en % ( m/m ) , tal como resulta   del contenido medido de ácido fenolsulfónico .   El contenido efectivo en zinc , medido por procedimientos   gravimétricos ( remitirse a las disposiciones   específicas ) puede , no obstante , ser más   elevado , ya que los productos cosméticos pueden   contener también cloruro y sulfato de zinc .    (1) Según la norma ISO/DIS 5725 .


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32002L0070

Directiva 2002/70/CE de la Comisión, de 26 de julio de 2002, por la que se establecen los requisitos para la determinación de los niveles de dioxinas y de PCB similares a las dioxinas en los piensos (Texto pertinente a efectos del EEE)

Diario Oficial n° L 209 de 06/08/2002 p. 0015 - 0021

Directiva 2002/70/CE de la Comisiónde 26 de julio de 2002por la que se establecen los requisitos para la determinación de los niveles de dioxinas y de PCB similares a las dioxinas en los piensos(Texto pertinente a efectos del EEE)LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea,Vista la Directiva 70/373/CEE del Consejo, de 20 de julio de 1970, relativa a la introducción de métodos para la toma de muestras y de métodos de análisis comunitarios para el control oficial de la alimentación animal(1), cuya última modificación la constituye el Acta de adhesión de Austria, de Finlandia y de Suecia, y, en particular, su artículo 2,Considerando lo siguiente:(1) La Directiva 1999/29/CE del Consejo, de 22 de abril de 1999, relativa a las sustancias y productos indeseables en la alimentación animal(2), cuya última modificación la constituye la Directiva 2001/102/CE(3), establece niveles máximos de dioxinas y furanos en determinados piensos y sus materias primas.(2) A fin de garantizar que los laboratorios utilizan métodos de análisis con niveles de eficacia comparables, es necesario establecer los requisitos que debería cumplir cada método de análisis.(3) Las disposiciones relativas a la toma de muestras y a los métodos de análisis se han elaborado basándose en los conocimientos actuales y podrán adaptarse a fin de tener en cuenta la evolución de los conocimientos científicos y tecnológicos.(4) Las disposiciones establecidas en la presente Directiva se refieren únicamente al análisis de las dioxinas y los PCB similares a las dioxinas a efectos de la aplicación de la Directiva 2001/102/CE, que modifica la Directiva 1999/29/CE relativa a las sustancias y productos indeseables en la alimentación animal.(5) Deberá adoptarse un enfoque activo que permita obtener datos completos y fiables sobre la presencia de PCB similares a las dioxinas en los piensos y sus materias primas. Se considera, por tanto, necesario establecer requisitos para los métodos de análisis utilizados en la determinación de la presencia de PCB similares a las dioxinas en los piensos y sus materias primas.(6) Podría utilizarse un método analítico de cribado de gran eficacia, cuya validez se haya demostrado y sea ampliamente aceptable, para seleccionar las muestras con niveles significativos de dioxinas. Posteriormente, los niveles de dioxinas en estas muestras podrán determinarse mediante un método analítico de confirmación. Se considera, por tanto, necesario establecer requisitos para los métodos analíticos de confirmación y para el método de cribado.(7) Las medidas previstas en la presente Directiva se ajustan al dictamen del Comité permanente de la cadena alimentaria y de sanidad animal.HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA:Artículo 1Los Estados miembros deberán garantizar que la toma de muestras a fines del control oficial de los niveles de dioxinas y furanos y la determinación de los niveles de PCB similares a las dioxinas en los piensos se realiza conforme a los métodos descritos en el anexo I.Artículo 2Los Estados miembros deberán garantizar que la preparación de las muestras y los métodos de análisis utilizados para el control oficial de los niveles de dioxinas y furanos y la determinación de los niveles de PCB similares a las dioxinas en los piensos cumplen los criterios establecidos en el anexo II.Artículo 3Los Estados miembros pondrán en vigor las disposiciones legales, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la presente Directiva, a más tardar el 28 de febrero de 2003. Informarán inmediatamente de ello a la Comisión.Cuando los Estados miembros adopten dichas disposiciones, éstas harán referencia a la presente Directiva o irán acompañadas de dicha referencia en su publicación oficial. Los Estados miembros establecerán las modalidades de la mencionada referencia.Artículo 4La presente Directiva entrará en vigor el vigésimo día siguiente al de su publicación en el Diario Oficial de las Comunidades Europeas.Artículo 5Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros.Hecho en Bruselas, el 26 de julio de 2002.Por la ComisiónDavid ByrneMiembro de la Comisión(1) DO L 170 de 3.8.1970, p. 2.(2) DO L 115 de 4.5.1999, p. 32.(3) DO L 6 de 10.1.2002, p. 45.ANEXO IMÉTODOS DE MUESTREO PARA EL CONTROL OFICIAL DE LOS NIVELES DE DIOXINAS (PCDD/PCDF) Y LA DETERMINACIÓN DE PCB SIMILARES A LAS DIOXINAS EN DETERMINADOS PIENSOS1. Objeto y ámbito de aplicaciónLas muestras destinadas al control oficial de los niveles de contenido de dioxinas (PCDD/PCDF), así como a la determinación del contenido de PCB(1) similares a las dioxinas en los piensos, se tomarán de conformidad con lo dispuesto en la Directiva 76/371/CEE de la Comisión, de 1 de marzo de 1976, sobre determinación de modos comunitarios de toma de muestras para el control oficial de la alimentación animal(2). Las muestras globales así obtenidas se considerarán representativas de los lotes o sublotes de los que se obtengan. El cumplimiento de los niveles máximos establecidos en la Directiva 1999/29/CE se determinará en función de los niveles hallados en las muestras de laboratorio.2. Conformidad del lote o sublote con las especificacionesEl laboratorio de control analizará la muestra de laboratorio destinada a medidas sancionadoras en dos análisis independientes en caso de que el resultado obtenido en el primer análisis sea menos de un 20 % inferior al nivel máximo o exceda de dicho nivel, y calculará la media de los resultados. El lote será aceptado si el resultado del primer análisis es más de un 20 % inferior al nivel máximo, o cuando el análisis por duplicado es necesario, si la media se ajusta al nivel máximo correspondiente establecido en la Directiva 1999/29/CE.(1) Cuadro FET fijado por la OMS a fines de la evaluación del riesgo para la salud humana, basado en las conclusiones de la reunión de la OMS celebrada en Estocolmo (Suecia) del 15 al 18 de junio de 1997 [Van den Berg y otros., (1998). Factores de equivalencia tóxica (FET) para los PCB, PCDD y PCDF en seres humanos y animales. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775].>SITIO PARA UN CUADRO>Abreviaturas utulizadas: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = hepta; O = octo; CDD = clorodibenzodioxina; CDF = clorobibenzofurano; CB = clorobifenilo.(2) DO L 102 de 15.4.1976, p. 7.ANEXO IIPREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS Y REQUISITOS PARA LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS UTILIZADOS EN EL CONTROL OFICIAL DE LOS NIVELES DE DIOXINAS (PCDD/PCDF) Y EN LA DETERMINACIÓN DE PCB SIMILARES A LAS DIOXINAS EN DETERMINADOS PIENSOS1. Objetivo y ámbito de aplicaciónEstos requisitos deberán aplicarse en el análisis de los piensos y sus materias primas realizado a efectos de la determinación de dioxinas [dibenzo-p-dioxinas policloradas (PCDD) y dibenzofuranos policlorados (PCDF)] y de policlorobifenilos similares a las dioxinas (PCB).El control de la presencia de dioxinas en los piensos puede efectuarse mediante una estrategia que incluye un método de detección selectiva, a fin de seleccionar las muestras cuyo contenido de dioxinas y de PCB similares a las dioxinas sea menos de un 30-40 % inferior al nivel considerado o exceda de dicho nivel. La concentración de dioxinas en esas muestras deberá determinarse/confirmarse mediante un método de confirmación.Los métodos de detección selectiva son los que se utilizan para detectar la presencia de dioxinas y PCB similares a dioxinas en el nivel considerado. Estos métodos se caracterizan por su capacidad de analizar un elevado número de muestras en poco tiempo con el fin de detectar posibles positivos. Están específicamente diseñados para evitar resultados falsos negativos.Son métodos de confirmación los que proporcionan una información completa o complementaria que permite la identificación y cuantificación inequívoca de las dioxinas y los PCB similares a las dioxinas en el nivel considerado.2. ContextoHabida cuenta de que las muestras ambientales y biológicas (incluidas las muestras de materias primas/piensos) contienen, por lo general, mezclas complejas de diferentes congéneres de dioxinas, se ha desarrollado el concepto de factores de equivalencia tóxica (FET) a fin de facilitar la evaluación de los riesgos. Estos FET permiten expresar concentraciones de mezclas de PCDD y PCDF sustituidos en posiciones 2,3,7 y 8, y, más recientemente, de algunas formas de PCB con cloros sustituidos en posiciones no-orto y mono-orto que presentan una actividad similar a las dioxinas en equivalentes tóxicos (EQT) de 2,3,7,8-TCDD (véase la nota 1 del anexo I).Las concentraciones de cada sustancia en una muestra dada se multiplican por sus respectivos FET y se suman a continuación para obtener la concentración total de compuestos similares a dioxinas expresados en EQT.El concepto de "límite superior" exige la utilización del límite de cuantificación para la contribución de cada congénere no cuantificado al EQT.El concepto de "límite inferior" exige la utilización de cero para la contribución de cada congénere no cuantificado al EQT.El concepto de "límite intermedio" exige la utilización de la mitad del límite de cuantificación para calcular la contribución de cada congénere no cuantificado al EQT3. Requisitos de garantía de calidad que han de cumplirse en la preparación de las muestrasSerán aplicables las disposiciones generales relativas a la preparación de muestras de análisis que figuran en el anexo de la Directiva 81/680/CEE de la Comisión, de 30 de julio de 1981, por la que se modifican las Directivas 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE, 73/46/CEE, 74/203/CEE, 75/84/CEE, 76/372/CEE y 78/633/CEE, que establece métodos comunitarios de análisis para el control oficial de los piensos(1).Deberán cumplirse, además, los siguientes requisitos:- Las muestras deberán ser almacenadas y transportadas en recipientes de vidrio, aluminio, polipropileno o polietileno. Deberán eliminarse del recipiente que contiene la muestra los restos de polvo de papel. Los recipientes de vidrio deberán lavarse con disolventes previamente sometidos a un control de detección de dioxinas.- Efectuar un análisis en blanco para lo cual se realizará todo el procedimiento analítico omitiendo únicamente la muestra.- El peso de la muestra utilizada para la extracción deberá ser el suficiente para que se cumplan los requisitos relativos a la sensibilidad.4. Requisitos que deben cumplir los laboratorios- Los laboratorios deberán demostrar la eficacia de un método en el nivel considerado, por ejemplo 0,5, 1 y 2 veces el nivel considerado con un coeficiente de variación aceptable para análisis repetidos. Por lo que se refiere a los criterios de validez, véase el punto 5.- El límite de cuantificación en un método de confirmación deberá situarse en un intervalo de aproximadamente un quinto del nivel considerado, a fin de garantizar coeficientes de variación aceptables en el intervalo de referencia.- Como medidas internas de garantía de calidad, deberán realizarse regularmente controles en blanco y experimentos con muestras enriquecidas o análisis de muestras de control (de preferencia, si existe, material de referencia certificado).- La participación con éxito en estudios entre laboratorios que evalúan la competencia del laboratorio es la mejor manera de demostrar la aptitud de éste para efectuar análisis específicos. No obstante, la participación con éxito en estudios entre laboratorios cuando se trata, por ejemplo, de muestras de suelos o de aguas residuales no prueba necesariamente la competencia en el ámbito de las muestras de alimentos o piensos, que presentan un nivel de contaminación más bajo. Por lo tanto, la participación continua en estudios entre laboratorios para la detección de dioxinas y PCB similares a las dioxinas en las matrices de alimentos/piensos es obligatoria.- Los laboratorios deberán estar acreditados por un organismo reconocido que opere de conformidad con la Guía ISO 58, a fin de garantizar que cumplen la garantía de calidad analítica. Dicha acreditación debe ser conforme a la norma ISO/IEC/17025:1999.5. Requisitos para los procedimientos analíticos aplicables a las dioxinas y a los PCB similares a las dioxinasRequisitos básicos de aceptación de los procedimientos analíticos:- Sensibilidad elevada y límites de detección bajos. En el caso de los PCDD y PCDF, los umbrales de detección deben situarse en el picogramo EQT (10- 12 g) habida cuenta de la extrema toxicidad de algunos de estos compuestos. Se sabe que los PCB suelen presentarse en cantidades más elevadas que los PCDD y PCDF. Para la mayoría de los congéneres del grupo de los PCB, es suficiente una sensibilidad en el intervalo de nanogramos (10- 9 g). No obstante, para medir los PCB similares a las dioxinas más tóxicos (en particular, los congéneres sustituidos no-orto) es preciso conseguir la misma sensibilidad que para los PCDD y los PCDF.- Selectividad elevada (especificidad). Es necesario establecer una distinción entre los PCDD, los PCDF y los PCB similares a las dioxinas, y una multitud de otros compuestos extraídos simultáneamente de la muestra, capaces de interferir, y que están presentes en concentraciones de hasta varios órdenes de magnitud superiores a las de los analitoss considerados. Por lo que respecta a los métodos de cromatografía de gases/espectrometría de masas (GC/MS), es necesario distinguir entre varios congéneres, en particular entre los tóxicos (es decir, los diecisiete PCDD y PCDF sustituidos en 2,3,7 y 8 y los PCB similares a las dioxinas) y otros congéneres. Los bioensayos deberían permitir una determinación selectiva de los valores EQT como suma de PCDD, PCDF y PCB similares a las dioxinas.- Exactitud elevada (veracidad y precisión). La determinación debería proporcionar una estimación válida y fiable de la concentración real en una muestra. A fin de evitar que el resultado del análisis de una muestra sea rechazado debido a la escasa fiabilidad de la estimación de EQT, es necesario lograr un alto grado de exactitud (exactitud de la medición: grado de concordancia entre el resultado de la medición y el valor real o atribuido de la medición). La exactitud se expresa como veracidad (diferencia entre el valor medio medido para un analito en un material certificado y su valor certificado, expresado en porcentaje de dicho valor) y como precisión (la precisión suele calcularse como desviación típica; incluye la repetibilidad y la reproducibilidad e indica la diferencia entre los resultados obtenidos aplicando varias veces el procedimiento experimental en condiciones establecidas).Los métodos de cribado pueden incluir bioensayos y métodos GC/MS; los métodos de confirmación son métodos de cromatografía de gases de alta resolución/espectometría de masas de alta resolución (HRGC/HRMS). Deben cumplirse los siguientes criterios para el valor EQT total:>SITIO PARA UN CUADRO>6. Requisitos específicos que deben cumplir los métodos GC/MS utilizados con fines de cribado o de confirmación- A fin de validar el procedimiento analítico, es preciso añadir patrones internos de PCDD/F marcados con 13C y con cloros sustituidos en 2,3,7 y 8 (y patrones internos de PCB similares a las dioxinas marcados con 13C, cuando sea necesario determinar los PCB similares a las dioxinas) desde el inicio o antes de comenzar el método analítico, por ejemplo previamente a la fase de extracción. Deberá añadirse al menos un congénere para cada grupo homólogo de PCDD/F tetra a octoclorados (y al menos un congénere para cada uno de los grupos homólogos de PCB similares a las dioxinas, cuando sea necesario determinar los PCB similares a las dioxinas) (alternativamente, deberá utilizarse para el control de PCDD/F y de PCB similares a las dioxinas al menos un congénere para cada función de registro de iones seleccionados para la espectrometría de masas). Se recomienda utilizar, sobre todo en los métodos de confirmación, el conjunto de los diecisiete patrones internos de PCDD/F sustituidos en 2,3,7 y 8 y marcados con 13C, así como la totalidad de los doce patrones internos de PCB similares a las dioxinas marcados con 13C (en caso de que sea necesario determinar los PCB similares a dioxinas).Habrán de determinarse asimismo los factores de respuesta relativos en el caso de los congéneres para los que no se añade ningún análogo marcado con 13C, mediante la utilización de soluciones de calibración apropiadas.- Para los piensos de origen vegetal y los piensos de origen animal con un contenido de grasa inferior al 10 %, es obligatorio añadir patrones internos antes de proceder a la extracción. Por lo que respecta a los piensos de origen animal con un contenido de grasa superior al 10 %, los patrones internos podrán añadirse antes de la fase de extracción o después de la extracción de grasas. Conviene validar adecuadamente la eficacia de la extracción, en función de la fase en la que se introduzcan los patrones internos y de si los resultados notificados se refieren al producto o a las grasas.- Previamente al análisis mediante GC/MS, deberá añadirse uno o dos patrones de recuperación (sustituto).- Es preciso realizar un control de recuperación. Para los métodos de confirmación, los porcentajes de recuperación de cada patrón interno deberán situarse en un intervalo del 60 % al 120 %. En el caso de congéneres individuales, en particular para algunas dibenzodioxinas y dibenzofuranos hepta y octoclorados, podrían aceptarse porcentajes de recuperación inferiores o superiores siempre y cuando su contribución al valor EQT no supere el 10 % del valor total de EQT (teniendo únicamente en cuenta los PCDD/F). Para los métodos de cribado los porcentajes de recuperación deberán situarse en un intervalo del 30 % al 140 %.- Es conveniente separar las dioxinas de los compuestos clorados interferentes, tales como los PCB y los éteres difenílicos clorados, mediante técnicas de cromatografía adecuadas (de preferencia con una columna de florisil, alúmina y/o carbono).- La separación de los isómeros por cromatografía de gases debería ser suficiente (<  25 % de pico a pico entre 1,2,3,4,7,8-HxCDF y 1,2,3,6,7,8-HxCDF).- La determinación deberá realizarse con arreglo al método EPA 1613, revisión B: dioxinas y furanos tetra a octoclorados por dilución de isótopos con HRGC/HRMS u otro método con criterios de realización equivalentes.- La diferencia entre el límite superior y el límite inferior no debe exceder el 20 % para los piensos cuya contaminación por dioxinas sea similar o superior al nivel máximo. Para los piensos con niveles de contaminación muy inferiores al nivel máximo, se acepta una diferencia en un intervalo del 25 % al 40 %.7. Métodos analíticos de detección selectiva7.1. IntroducciónEs posible aplicar distintos enfoques analíticos en el método de detección selectiva: un enfoque exclusivamente de cribado y un enfoque cuantitativo.Técnica de cribadoLa respuesta de las muestras se compara con la de una muestra de referencia en el nivel considerado. Las muestras cuya respuesta es inferior a la de la muestra de referencia se consideran negativas, y las muestras cuya respuesta es superior se consideran positivas. Requisitos:- En cada serie de ensayos deberán utilizarse blancos y muestras de referencia, extraídas y analizadas al mismo tiempo y en condiciones idénticas. La respuesta de la muestra de referencia debe ser claramente superior a la del blanco.- Deberán incluirse otras muestras de referencia con una concentración equivalente a 0,5 veces y 2 veces el nivel considerado a fin de demostrar la eficacia del ensayo en el intervalo de referencia para el control del nivel considerado.- Cuando se analicen otras matrices, deberá demostrarse la validez de las muestras de referencia, utilizando de preferencia muestras cuya concentración en EQT, establecida mediante un método HRGC/HRMS, sea similar a la de la muestra de referencia o, en su defecto, de un blanco enriquecido hasta concentraciones del mismo orden.- Puesto que en los bioensayos no pueden utilizarse patrones internos, las pruebas de repetibilidad son muy importantes para obtener datos sobre la desviación típica en una serie de ensayos. El coeficiente de variación debe ser inferior al 30 %.- En el caso de los bioensayos, deberán identificarse claramente los compuestos diana, las posibles interferencias y los niveles máximos tolerables de blanco.Enfoque cuantitativoEl enfoque cuantitativo exige varias series de diluciones del patrón, procesos de limpieza y mediciones dobles o triples, así como ensayos en blanco y controles de recuperación. El resultado podrá expresarse en EQT, dando por sentado que los compuestos responsables de la señal cumplen el principio de EQT. Para ello, puede utilizarse el TCDD (o una mezcla de patrones de dioxinas/furanos) a fin de producir una curva de calibración que permita calcular el nivel de EQT en el extracto y, por lo tanto, en la muestra. A continuación, este resultado se corrige con el nivel de EQT calculado para un blanco (para tener en cuenta las impurezas procedentes de los disolventes o productos químicos utilizados) y para la recuperación (calculada a partir del nivel de EQT en una muestra de control de calidad próxima al límite considerado). Es fundamental tener en cuenta que parte de la pérdida de recuperación aparente puede deberse a efectos matriciales y/o a las diferencias entre los valores de FET en los bioensayos y los valores oficiales de FET definidos por la OMS.7.2. Requisitos aplicables a los métodos analíticos de cribado- El cribado puede realizarse utilizando métodos analíticos GC/MS o bioensayos. Para los métodos GC/MS deben utilizarse los criterios establecidos en el punto 6. Por lo que se refiere a los bioensayos celulares y los bioensayos realizados con kits, los requisitos específicos aplicables figuran, respectivamente, en los puntos 7.3 y 7.4.- Es necesario proporcionar información sobre el número de resultados falsos positivos y falsos negativos obtenidos para una amplia serie de muestras por debajo y por encima del nivel máximo o umbral de intervención, en comparación con el contenido en EQT determinado mediante un método analítico de confirmación. Los porcentajes reales de falsos negativos deben ser inferiores al 1 %. La tasa de falsas muestras positivas debe ser lo suficientemente baja para que el método de cribado resulte eficaz.- Los resultados positivos deberán confirmarse siempre mediante un método analítico de confirmación (HRGC/HRMS). Además, las muestras correspondientes a una amplia gama de EQT deberán ser confirmadas por un método HRGC/HRMS (aproximadamente 2 % a 10 % de las muestras negativas). Deberá facilitarse información sobre la correspondencia entre los resultados de los bioensayos y los del método HRGC/HRMS.7.3. Requisitos específicos aplicables a los bioensayos celulares- Cuando se efectúe un bioensayo, deberá utilizarse en cada prueba una serie de concentraciones de referencia de TCDD o una mezcla de dioxinas/furanos (curva de respuesta con un R2  > 0,95 para una dosis completa). Sin embargo, a efectos del cribado, puede utilizarse en el análisis de las muestras de baja concentración una curva detallada en los niveles bajos.- Para los resultados del bioensayo en un intervalo de tiempo constante, conviene utilizar una concentración de referencia de TCDD (aproximadamente 3 veces el límite de cuantificación) en una ficha de control de calidad. Otra posibilidad sería utilizar la respuesta relativa de una muestra de referencia comparada con una línea de calibración de TCDD, habida cuenta de que la respuesta de las células depende de múltiples factores.- Se recomienda registrar y verificar los gráficos de control de calidad (QC) para cada tipo de material de referencia, a fin de garantizar que el resultado es conforme a las indicaciones establecidas.- El punto de entrada de la dilución de la muestra utilizada debe situarse en la parte lineal de la curva de respuesta, en particular para los cálculos cuantitativos. Las muestras situadas por encima de la parte lineal de la curva de respuesta deberán diluirse y analizarse de nuevo. Por esta razón, se aconseja realizar el análisis con tres o más diluciones a la vez.- La desviación típica no debe ser superior al 15 % cuando se lleva a cabo una determinación en triplicado para cada dilución de la muestra, ni superior al 30 % para tres análisis independientes.- El límite de detección podrá fijarse en 3 veces la desviación tìpica del blanco de disolvente o de la respuesta de fondo. Otro método consistiría en aplicar una respuesta superior a la respuesta de fondo (factor de inducción 5 veces superior al blanco de disolvente) calculada a partir de la curva de calibración del día. El límite de cuantificación podrá fijarse en 5 a 6 veces la desviación típica del blanco de disolvente o de la respuesta de fondo. Otro método consistiría en aplicar una respuesta netamente superior a la respuesta de fondo (factor de inducción 10 veces superior al blanco de disolvente) calculada a partir de la curva de calibración del día.7.4. Requisitos específicos aplicables a los bioensayos realizados por medio de kits(2)- Deberán respetarse las instrucciones del fabricante por lo que respecta a la preparación de las muestras y los análisis.- No deberán utilizarse los kits después de la fecha de caducidad indicada.- No deberán utilizarse materiales o componentes previstos para otros kits.- Los kits deberán conservarse y utilizarse en las condiciones de temperatura de conservación y de utilización indicadas.- El límite de detección aceptable para los inmunoensayos se obtiene sumando la media a un valor igual a tres veces la desviación típica, para una serie de diez análisis repetidos del blanco, dividido por el valor de la pendiente de la ecuación de regresión final.- Conviene utilizar patrones de referencia para los análisis de laboratorio, a fin de garantizar que la capacidad de respuesta al patrón se sitúa en un intervalo aceptable.8. Notificación de los resultadosEn la medida en que el procedimiento analítico lo permita, los resultados del análisis deberán incluir los niveles de los congéneres individuales de PCDD/F y PCB e indicarse como límite inferior, límite superior y límite intermedio, a fin de incluir el máximo de información posible en la notificación de los resultados. Ello permitirá interpretar los resultados en función de los requisitos específicos.El informe deberá indicar asimismo el contenido en lípidos de la muestra, así como el método utilizado para su extracción.Deberán indicarse los porcentajes de recuperación de cada patrón interno en caso de que dichos porcentajes estén fuera del intervalo mencionado en el punto 6, en caso de que se supere el nivel máximo, y en los demás casos cuando se soliciten.(1) DO L 246 de 29.8.1981, p. 32.(2) Hasta la fecha, los bioensayos realizados mediante kits disponibles en el mercado no han demostrado la suficiente sensibilidad y fiabilidad para poder ser utilizados a fines de detección de la presencia de dioxinas en los niveles exigidos para las muestras de productos alimenticios y de piensos.


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31986L0431

Séptima Directiva 86/431/CEE de la Comisión de 24 de junio de 1986 por la que se adapta al progreso técnico la Directiva 67/548/CEE del Consejo sobre la aproximación de las disposiciones legales, reglamentarias y administrativas relativas a la clasificación, el envasado y el etiquetado de sustancias peligrosas

Diario Oficial n° L 247 de 01/09/1986 p. 0001 - 0041 Edición especial en finés : Capítulo 13 Tomo 16 p. 0003  Edición especial sueca: Capítulo 13 Tomo 16 p. 0003

SÉPTIMA DIRECTIVA DE LA COMISIÓN de 24 de junio  de 1986 por la que se adapta al progreso técnico la Directiva 67/548/CEE del Consejo sobre la  aproximación de las disposiciones legales, reglamentarias y administrativas relativas a la  clasificación, el envasado y el etiquetado de sustancias peligrosas (86/431/CEE)LA  COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS, Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica Europea, Vista la Directiva 67/548/CEE del Consejo, de 27 de junio de 1967, sobre la aproximación de las  disposiciones legales, reglamentarias y administrativas relativas a la clasificación, envasado y  etiquetado de sustancias peligrosas(1), modificada en último lugar por la Directiva 79/831/CEE(2),  y, en particular, su artículo 19, Considerando que el Anexo I de la Directiva 67/548/CEE contiene una lista de sustancias peligrosas,  junto con detalles sobre los procedimientos de clasificación y etiquetado con respecto a cada  sustancia ; que el examen de la lista de sustancias peligrosas ha mostrado que esta lista necesita  ser adaptada a la luz de los conocimientos actuales, científicos y técnicos, o, más exactamente,  que resulta necesario cambiar la clasificación y el etiquetado de ciertas sustancias a fin de  esclarecer ciertos nombres, corregir ciertos números CAS (Chemical Abstract Service) y registrar  otras sutancias en la lista ; Considerando que el Anexo II de la Directiva 67/548/CEE refleja los símbolos y las indicaciones de  riesgo ; que, en vista de los avances de los conocimientos, puede formularse de mejor manera una  determinada indicación de riesgo en el idioma alemán ; Considerando que los Anexos III y IV de la Directiva 67/548/CEE definen las indicaciones de los  riesgos especiales (frases R) y los consejos de seguridad (frases S) ; que determinadas frases R y  S pueden formularse de mejor manera en idioma danés ; que, en vista de los avances de los  conocimientos, resulta necesario introducir nuevos consejos de seguridad ; Considerando que la sección D del Anexo 6 de la Directiva 67/548/CEE contiene una guía para la  clasificación y etiquetado de las sustancias y preparados peligrosos ; que resulta necesario  corregir en este Anexo algunos criterios sobre la elección de frases que indican riesgos especiales  (frases R) y definir los criterios para la elección de una nueva frase de seguridad (frase S) ; Considerando que las disposiciones de esta Directiva concuerdan con el dictamen del Comité para la  adaptación de directivas al progreso científico y técnico - eliminación de barreras técnicas al  comercio de sustancias y preparados peligrosos -, HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA : ArtOE culo 1 La Directiva 67/548/CEE queda modificada de la forma siguiente : 1.Anexo I (lista de sustancias peligrosas) : 1.Tras la Nota D del prólogo al Anexo I se añadirá la siguiente Nota E : « Nota E Para las sustancias que lleven asignada la Nota E, las frases de riesgo R 20, R 21, R 22, R 23, R  24, R 25, R 26, R 27 y R 28 y todas sus combinaciones irán precedidas de la palabra  ''también''.Ejemplos: R 23:También tóxico por inhalación. R 27 / R 28:También muy tóxico en contacto con la piel y por ingestión ». 2.La denominación, número CAS, clasificación y etiquetado de las sustancias del Anexo I detalladas  más abajo serán sustituidas por las que se indican en el Anexo I de esta Directiva. No 016-023-00-4 No 016-027-00-6 No 048-008-00-3 No 601-020-00-8 No 602-010-00-6 No 602-021-00-6 No 603-026-00-6 No 603-046-00-5 No 603-070-00-6 No 608-003-00-4 No 609-002-00-1 No 612-022-00-3 No 612-042-00-2 3.Se añadirán al Anexo I las sustancias del Anexo II de esta Directiva. 2.Anexo II (pictogramas e indicaciones de peligro): En el idioma alemán, se sustituirá el término « Gesundheitsschaedlich », situado junto al símbolo «  Xn » del Anexo II, por el término « Mindergiftig (Gesundheitsschaedlich) ». 3.Anexo III (Riesgos específicos de las sustancias peligrosas) : 1.En idioma danés, las siguientes frases R sustituirán a las incluidas en el Anexo III. « R 21Farlig ved hudkontakt  R 24Giftig ved hudkontakt  R 27Meget giftig ved hudkontakt  R 33Kan ophobes i kroppen efter gentagen brug  R 39Fare for varig skade paa helbred  R 40Mulighed for varig skade paa helbred  R 42Kan give allergi ved indaanding  R 43Kan give allergi ved kontakt med huden ». 2.En idioma danés, las siguientes combinaciones de frases R sustituirán a las incluidas en el Anexo  III : « R 20 / 21Farlig ved indaanding og ved hudkontakt  R 21 / 22Farlig ved hudkontakt og ved indtagelse  R 20 / 21 / 22Farlig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse  R 23 / 24Giftig ved indaanding og ved hudkontakt  R 24 / 25Giftig ved hudkontakt og ved indtagelse  R 23 / 24 / 25Giftig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse  R 26 / 27Meget giftig ved indaanding og ved hudkontakt  R 27 / 28Meget giftig ved hudkontakt og ved indtagelse  R 26 / 27 / 28Meget giftig ved indaanding, ved hudkontakt og ved indtagelse  R 42 / 43Kan give allergi ved indaanding og ved kontakt med huden. » 4.Anexo IV (consejos de prudencia relativos a las sustancias químicas peligrosas) : 1.Se añadirá al Anexo IV la siguiente frase : « S 53: ES:Evítese la exposición - recábense instrucciones especiales antes del uso DA:Undgaa enhver kontakt - indhent saerlige anvisninger foer brug DE:Exposition vermeiden - vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen EL:Áðïoeaaýãaaôaa ôçí Ýêèaaóç - aaoeïaeéáóôaassôaa ìaa aaéaeéêÝò ïaeçãssaaò ðñéí ôçí ÷ñçóéìïðïssçóç AAÍ:Áùïéae aa÷ðïóèñaa - ïâôáéí óðaaoeéáë éíóôñèoeôéïíó âaaoeïñaa èóaa OEÑ:AAùéôaañ ë'aa÷ðïóéôéïí - óaa ðñïoeèñaañ aeaaó éíóôñèoeôéïíó óðÝoeéáëaaó áùáíô ë'èôéëéóáôéïí ÉÔ:AAùéôáñaa ë'aaóðïóéõéïíaa - ðñïoeèñáñóé óðaaoeéáëé éóôñèõéïíé ðñéìá aeaaëë'èóï ÍË:Âëïïôóôaaëëéíã ùaañìéîaeaaí - ùueueñ ãaaâñèéê óðaaoeéáëaa ááíòéîõéíãaaí ñááaeðëaaãaaí ÐÔ:AAùéôáñ á aa÷ðïóé á ï - ïâôaañ éíóôñè ï aaó aaóðaaoeéáéó áíôaaó aeá èôéëéõá á ï. » 2.AAí éaeéïìá aeáíÝó, ëáó óéãèéaaíôaaó oeñáóaaó óèóôéôèéñUEí á ëáó éíoeëèéaeáó aaí aaë Áíaa÷ï ÉÙ : Ó^26Êïììaañ óôïoeoeaaô é oeîíaaíaa, óêaeëëaaó óôñáêó ãñèíaeéãô ìaaae ùáíae ïã ë ãaa êïíôáêôaaó  Ó^28Êïììaañ óôïoe ð çèaeaaí ùáóêaaó óôñáêó ìaaae óôïñaa ì íãaeaañ ... (áíãéùaaó áoe ðñïaeèoeaaíôaaí aaëëaañ  éìðïñôoeñaaí)  Ó^30Ç ëae áëaeñéã ùáíae ð aaëëaañ é ðñïaeèêôaaô  Ó^36Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî  Ó^37Âñèã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaóçáíaeóêaañ èíaeaañ áñâaaîaeaaô  Ó^38Âñèã aaãíaaô  aeaaaeñ ôóù ñí, çùéó aaoeoeaaêôéù ùaaíôéëáôéïí éêêaa aañ ìèëéã  Ó^39Âñèã âaaóêaeôôaaëóaaóâñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì èíaeaañ áñâaaîaeaaô  Ó^41Èíaeã áô éíae aeaa ñoeãaaí ùaaae âñáíae aaëëaañ aaêóðëïóéïí  Ó^43Âñèã ... ùaaae âñáíaeóëèêíéíã (AEaaí íoeîáãôéãaa ôaeðaa âñáíaeóëèêíéíãóèaeóôaeñ áíãéùaaó áoe ðñïaeèoeaaíôaaí  aaëëaañ éìðïñôoeñaaí. Ó ñaaìô ùáíae éêêaa ì âñèãaaó ôéëoeoeîaaó: "Âñèã éêêaa ùáíae")  Ó^45Ùaaae èëaeêêaaóôéëoe ëaeaa aaëëaañ ùaaae éëaeaaâaaoeéíaeaaíaeaa aañ ïìã íaeaa ë ãaaâaaçáíaeëéíã íoeaeùaaíaeéã; ùéó  aaôéêaaôôaaí, çùéó aeaaô aañ ìèëéãô. » 3.AAí éaeéïìá aeáíÝó, ëáó óéãèéaaíôaaó oeïìâéíáoeéïíaaó Ó óèóôéôèéñUEí á ëáó éíoeëèéaeáó aaí aaë Áíaa÷ï ÉÙ : « Ó^20^/^21AEaañ ì éêêaa óðéóaaó, aeñéêêaaó aaëëaañ ñaeãaaó èíaeaañ âñèãaaí  Ó^36^/^37Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî ïã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaó-çáíaeóêaañ  Ó^36^/^39Âñèã ó ñëéãô áñâaaaeóôoeî ïã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaó-âñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì  Ó^37^/^39Âñèã aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaóçáíaeóêaañ ïã -âñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì èíaeaañ áñâaaîaeaaô ".  Ó^36^/^37^/^39Âñèã ó ñëéãô áñâaaîaeóôoeî, aaãíaaaeaa âaaóêaeôôaaëóaaó-çáíaeóêaañ ïã -âñéëëaañ/áíóéãôóóê ñì. » 5.Áíaa÷ï ÙÉ (ãèá ðáñá ëá oeëáóéoeéoeáoeéueí ae aaôéqèaaôáaeï aeaa óèóôáíoeéáó ae ðñaaðáñáaeïó ðaaëéãñïóïó) : 1.AAí aaë óaaãèíaeï ãèéueí (oeñéôaañéïó ðáñá èóáñ ëá oeñáóaa Ñ^36: Éññéôá ëïó ïîïó) aeaaë oeáðôèëï 2.4.10  (éññéôáíôaa), óaa óèóôéôèéñUEí ëáó ëôéìáó óéaaôaa ðáëáâñáó aeaa ëá oeñáóaa oeéíáë « aaë ùáëïñ aeaaâaa óaañ éãèáë á  3 » ðïñ ëáó ðáëáâñáó « aaë ùáëïñ aeaaâaa óaañ éãèáë ï óèðaañéïñ á 2,5 ». 2.Ôñáó ëïó oeñéôaañéïó ãaaíaañáëaaó ðáñá ëá oeñáóaa Ó^52 áë oeéíáë aeaaë oeáðôèëï 4, óaa áí áaeéñUEí ëïó  óéãèéaaíôaaó oeñéôaañéïó ãaaíaañáëaaó ðáñá ëá aaëaaoeoeéueí aeaa ëá oeñáóaa aeaa óaaãèñéaeáae Ó^53 : « Ó^53: AAùôaaóaa ëá aa÷ðïóéoeéueí - ñaaoeUEâaaíóaa éíóôñèoeoeéïíaaó aaóðaaoeéáëaaó áíôaaó aeaaë èóï -Áðëéoeáoeéueí: -óèóôáíoeéáó ae ðñaaðáñáaeïó oeáñoeéíïãÝíéoeïó, ìèôáãÝíéoeïó ae/ï ôaañáôïãÝíéoeïó. -OEñéôaañéïó aeaa èôéëéõáoeéueí : -ïâëéãáôïñéï ðáñá ëáó óèóôáíoeéáó ae ëïó ðñaaðáñáaeïó áññéâá ìaaíoeéïíáaeïó á ëïó qèaa óaa çáí áóéãíáaeï ëáó  oeñáóaaó Ñ^45, Ñ^46 ae/ï Ñ^47. » Áñô  oeèëï 2 Ëïó AAóôáaeïó ìéaaìâñïó áaeïðôáñUEí ae ðèâëéoeáñUEí, áíôaaó aeaaë 1 aeaa îèëéï aeaa 1987, ëáó  aeéóðïóéoeéïíaaó íaaoeaaóáñéáó ðáñá oeèìðëéñ ëá ðñaaóaaíôaa AEéñaaoeôéùá aa éíoeïñìáñUEí aeaa aaëëï éíìaaaeéáôáìaaíôaa á  ëá OEïìéóéueí. AEéoeçáó aeéóðïóéoeéïíaaó óaañUEí áðëéoeáâëaaó á ðáñôéñ aeaaë 31 aeaa aeéoeéaaìâñaa aeaa 1987, á ìUEó ôáñaeáñ. Áñô  oeèëï 3 Ëïó aeaaóôéíáôáñéïó aeaa ëá ðñaaóaaíôaa AEéñaaoeôéùá óaañUEí ëïó AAóôáaeïó ìéaaìâñïó. Çaaoeçï aaí Âñèóaaëáó, aaë 24 aeaa îèíéï aeaa 1986. Ðïñ ëá OEïìéóéueíÓôáíëaaae OEËÉÍÔÏÍ AEÁÙÉÓÌéaaìâñï aeaa ëá OEïìéóéueí (1)DO no L 196 de 16. 8. 1967, p. 1.  (2)DO no L 259 de 15. 10. 1979, p. 10.   ANEXO I - BILAG I - ANHANG I - ÐÁÑÁÑÔÇÌÁ É - ANNEX I - ANNEXE I - ALLEGATO I - BIJLAGE I -  ANEXO I >PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aeJS25><?aa0W><?aa1A>77-78-1<?Ð>016-023-00-4<?Ð>E<?Ð><?aa5A><?aa9G> ES:<?aa4L>sulfato de dimetilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>dimethylsulfat <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Dimethylsulfat <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Ueiików dimeuzlestéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>dimethyl sulphate <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>sulfate de diméthyle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>dimetilsolfato <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>dimethylsulfaat <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>sulfato de dimetilo <?aa4A>45-25-26-34<?Ð>53-26-27-45<?Ð><?aa1W"FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa1A>64-67-5<?Ð> 016-027-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa5A><?aa9G>ES:<?aa4L>sulfato de dietilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>diethylsulfat <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Diethylsulfat <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Ueiików diaiuzlestéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>diethyl sulphate <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>sulfate de diéthyle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>dietilsolfato <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>diëthylsulfaat <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>sulfato de dietilo <?aa4A>45-46-20/21/22-34<?Ð>53-26-44<?Ð> >FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa1A>10108-64-2<?Ð>048-008-003<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G> ES:<?aa4L>cloruro de cadmio <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>cadmiumchlorid <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Cadmiumchlorid <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Xlvrio´zxo kádmio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>cadmium chloride <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>chlorure de cadmium <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>cadmio cloruro <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>cadmiumchloride <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>cloreto de cádmio <?aa4A>45-23/25-48<?Ð>53-44<?Ð><?aa1W"FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa1A>71-43-2<?Ð> 601-020-00-8<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>benceno <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>benzen <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Benzol <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Benyólio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>benzene <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>benzène <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>benzene <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>benzeen <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>benzeno <?aa4A>45-11-23/24/25-48<?Ð>53-16-29-44<?Ð> >FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa1A>106-93-4<?Ð>602-010-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> 1,2-dibromoetano; dibromuro de etileno <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1,2-dibromethan; ethylendibromid <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1,2-Dibromethan; Ethylendibromid <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1,2-dibrvmoaiuánio<?É>;aiuzlenodibrvmídio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1,2-dibromoethane; ethylene dibromide <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1,2-dibromoéthane; dibromure d'éthylène <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1,2-dibromoetano; etilene dibromuro <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1,2-dibroomethaan; ethyleendibromide <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1,2-dibromoetano; dibrometo de etileno <?aa4A>45-23/24/25-36/37/38<?Ð>53-44<?Ð><?aa1W"FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa1A> 96-12-8<?Ð>602-021-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>1,2-dibromo-3-cloropropano <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1,2-dibrom-3-chlorpropan <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1,2-Dibrom-3-chlorpropan <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1,2-dibrvmo-3-xlvropropánio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropane <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropane <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropano <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1,2-dibroom-3-chloorpropaan <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1,2-dibromo-3-chloropropano <?aa4A>45-46-20/21-25-48<?Ð>53-44<?Ð> >FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa1A>106-89-8<?Ð>603-026-00-6<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> 1-cloro-2,3-epoxipropano; epiclorohidrina <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>1-chlor-2,3-epoxypropan; epichlorhydrin <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>1-Chlor-2,3-epoxypropan; Epichlorhydrin <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>1-xlvro-2,3-epojzpropánio<?É>; epixlvrzdrính <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>1-chloro-2,3-epoxypropane; epichlorohydrin <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>1-chloro-2,3-époxypropane; épichlorhydrine <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>1-cloro-2,3-epossipropano; epicloridrina <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>1-chloor-2,3-epoxypropaan; epichloorhydrine <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>1-cloro-2,3-epoxipropano; epicloridrina <?aa4A>45-10-23/24/25-34-43<?Ð>53-9-44<?Ð><?aa1W"FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa1A> 542-88-1<?Ð>603-046-00-5<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>eter diclorometílico; eter bisclorometílico <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>bis(chlormethyl)ether; dichlordimethylether <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Bis(chlormethyl)ether <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Dis(xlvromeuzl)aiuéraw <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>bis (chloromethyl) ether <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>oxyde de bis(chlorométhyle); éther bis (chlorométhylique) <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>ossido di bis (clorometile); bis (clorometil) etere <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>bis(chloormethyl)ether; dichloordimethylether <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>éter bis(clorometilico); óxido de bis (clorometilo) <?aa4A>45-10-22-24-26<?Ð>53-45<?Ð> <?Ð"FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa2A>124-68-5<?Ð>603-070-00-6<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> 2-amino-2-metil-1-propanol <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-amino-2-meuzlopropanólh <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-amino-2-méthylpropanol <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-amino-2-metilpropanolo <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-amino-2-methylpropanol <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-amino-2-metilpropanol <?aa4A>36/38<?Ð>-<?Ð><?aa1W"FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa1A>107-13-1<?Ð>608-003-00-4<?Ð> D<?Ð><?aa2W>Nota E <?aeTA1Y0><?aeTA2Y4,><?aeTA3Y32,><?aeTA4Y0><?aeTS><?aeVL><?aeFN13,2><?aeTC><?aa9G>ES:<?aa4L>acrilonitrilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>acrylonitril <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Acrylnitril <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Akrzlonitrílio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>acrylonitrile <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>acrylonitrile <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>acrilonitrile <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>acrylnitril <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>acrilonitrilo <?aa4A>45-11-23/24/25-38<?Ð>53-16-27-44<?Ð> <?Ð"FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa1A>79-46-9<?Ð>609-002-00-1<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G> ES:<?aa4L>2-nitropropano <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-nitropropan <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Nitropropan <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-nitropropánio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-nitropropane <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-nitropropane <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-nitropropano <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-nitropropaan <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-nitropropano <?aa4A>45-10-20/22<?Ð>53-9-44<?Ð><?aa1W"FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa1A>91-59-8<?Ð> 612-022-00-3<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L>2-naftilamina <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>2-naphthylamin <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>2-Naphthylamin <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>2-nafuzlamính <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>2-naphthylamine <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>2-naphtylamine <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>2-naftilamina <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>2-naftylamine <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>2-naftilamina <?aa4A>45-22<?Ð>53-44<?Ð> >FIN DE GRÁFICO>>PRINCIPIO DE GRÁFICO><?aa1A>92-87-5<?Ð>612-042-00-2<?Ð>E<?Ð><?aa3A><?aa9G>ES:<?aa4L> bencidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenilo <?aa2W><?aa9G>DA:<?aa4L>benzidin; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphenyl <?aa2W><?aa9G>DE:<?aa4L>Benzidin; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-Diaminobiphenyl <?aa2W><?aa9G>EL:<?aa4L>Benyidính<?É>; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminodifain´zlio <?aa2W><?aa9G>EN:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphenyl; biphenyl-4,4<?È>m<?aeFA-1> -ylenediamine <?aa2W><?aa9G>FR:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobiphényle <?aa2W><?aa9G>IT:<?aa4L>benzidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenile <?aa2W><?aa9G>NL:<?aa4L>benzidine; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenyl <?aa2W><?aa9G>PT:<?aa4L>benzidina; 4,4<?È>m<?aeFA-1>-diaminobifenilo <?aa4A>45-22<?Ð>53-44<?Ð> >FIN DE GRÁFICO>