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31973L0046

Cuarta Directiva 73/46/CEE de la Comisión, de 5 de diciembre de 1972, por la que se determinan métodos de análisis comunitarios para el control oficial de los alimentos para animales

Diario Oficial n° L 083 de 30/03/1973 p. 0021 - 0034 Edición especial en finés : Capítulo 3 Tomo 5 p. 0115  Edición especial griega: Capítulo 03 Tomo 9 p. 0114  Edición especial sueca: Capítulo 3 Tomo 5 p. 0115  Edición especial en español: Capítulo 03 Tomo 6 p. 0230  Edición especial en portugués: Capítulo 03 Tomo 6 p. 0230

 CUARTA DIRECTIVA DE LA COMISIÓN    de 5 de diciembre de 1972    por la que se determinan métodos de análisis   comunitarios para el control oficial de los alimentos   para animales     ( 73/46/CEE )    LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,    Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad   Económica Europea ,    Vista la Directiva del Consejo , de 20 de julio de 1970 ,   relativa a la introducción de métodos de toma de   muestras y de análisis comunitarios para el control   oficial de los alimentos para animales (1) , modificada   por la Directiva 72/275/CEE de 20 de julio de 1972 (2) , y ,   en particular , su artículo 2 ,    Considerando que la Directiva antes mencionada prevé que   los controles oficiales de los alimentos para animales   dirigidos a comprobar si se respetan las condiciones   establecidas en virtud de las disposiciones legales ,   reglamentarias o administrativas referentes a la calidad y   a la composición de los mencionados alimentos se   efectúen según los métodos de toma de muestras y de   análisis comunitarios ;    Considerando que las Directivas n º 71/250/CEE ,   n º 71/393/CEE y n º 72/199/CEE de la Comisión , de   15 de junio de 1971 (3) , 18 de noviembre de 1971 (4) y 27   de abril de 1972 (5) , respectivamente , han establecido   ya determinados métodos de análisis comunitarios ;   que , habida cuenta del grado de avance de los trabajos   efectuados desde entonces , es conveniente establecer una   cuarta serie de métodos ;    Considerando que las medidas previstas en la presente   Directiva se ajustan al dictamen del Comité permanente   de la alimentación animal ;    HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :    Artículo 1    Los Estados miembros dispondrán que los análisis para   los controles oficiales de los alimentos para animales , en   lo que se refiere a los contenidos en humedad de las   grasas y aceites animales y vegetales , así como a los   contenidos en magnesio y en celulosa bruta de los   alimentos , se efectuarán según los métodos descritos   en el Anexo I de la presente Directiva .    Se aplicará a los métodos descritos en el Anexo I de   la presente Directiva las disposiciones generales que   figuran en la Parte 1 ( introducción ) del Anexo de la   primera Directiva n º 71/250/CEE de la Comisión , de   15 de junio de 1971 .    Artículo 2    Los Estados miembros dispondrán que los análisis para   los controles oficiales de los alimentos para animales , en   lo que se refiere a sus contenidos en retinol ( vitamina   A ) , vitamina ( aneurina , vitamina B1 ) , ácido   ascórbico y deshidroascórbico ( vitamina C ) , se   efectuarán según los métodos descritos en el Anexo II   de la presente Directiva .    Se aplicará a los métodos descritos en el Anexo II de   la presente Directiva las disposiciones generales que   figuran en la Parte 1 ( Introducción ) del Anexo de   la primera Directiva n º 71/250/CEE de la Comisión , de   15 de junio de 1971 , con excepción de la parte relativa a   la preparación de la muestra para análisis .    Artículo 3    Los Estados miembros aplicarán a más tardar el 1 de   enero de 1974 , las disposiciones legales , reglamentarias o   administrativas necesarias para cumplir las disposiciones   de la presente Directiva . Informarán de ello   inmediatamente a la Comisión .    Artículo 4    Los destinatarios de la presente Directiva serán los   Estados miembros ,    Hecho en Bruselas , el 5 de diciembre de 1972 .    Por la Comisión    El Presidente    S. L. MANSHOLT    (1) DO n º L 170 de 3 . 8 . 1970 , p. 2 .    (2) DO n º L 171 de 29 . 7 . 1972 , p. 39 .    (3) DO n º L 155 de 12 . 7 . 1971 , p. 13 .    (4) DO n º L 279 de 20 . 12 . 1971 , p. 7 .    (5) DO n º L 123 de 29 . 5 . 1972 , p. 6 .    ANEXO I    1 . DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD EN LAS GRASAS   Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES    1 . Objetivo y campo de aplicación    El método permite determinar el contenido en   humedad ( agua y otras materias volátiles ) de las   grasas y aceites animales y vegetales .    2 . Principio    La muestra se somete a desecación a 103 ° C   hasta que cese la disminución de la masa . La parte   de masa se determina pro pesada .    3 . Equipo    3.1 . Recipiente de fondo plano , de material   resistente a la corrosión , diámetro : 8 a 9 cm   altura : 3 cm aproximadamente    3.2 . Termómetro de mercurio , de bulba   reforzada , y cámara de dilatación en la   extremidad superior , graduado de 80 ° C   aproximadamente a 110 ° C al menos , longitud : 10 cm   aproximadamente    3.3 . Baño de arena o placa calorífera eléctrica    3.4 . Desecador , conteniendo un deshidratante eficaz    3.5 . Balanza analítica    4 . Método operatorio    Pesar , con precisión de 1 mg , 20 g aproximadamente   de la muestra homogeneizada en el recipiente ( 3.1 )   seco y tarado , conteniendo el termómetro ( 3.2 ) .   Calentar sobre el baño de arena o la placa   calorífera ( 3.3 ) , agitando constantemente con   la ayuda de un termómetro , de forma que la   temperatura alcance 90 ° C en 7 minutos aproximadamente .    Reducir la intensidad del calentamiento siguiendo la   frecuencia con la que ascienden las burbujas desde el   fondo del recipiente . La temperatura no debe exceder   de 105 ° C . Continuar agitando , rozando el   fondo del recipiente , hasta que cese la formación   de burbujas .    Para garantizar la completa eliminación de la   humedad , repetir varias veces el calentamiento a   103 ° C más o menos 2 ° C , refrigerando a   93 ° C entre los sucesivos calentamientos .   Dejar refrigerar a continuación en el desecador   ( 3.4 ) hasta la temperatura ambiente y pesar . Repetir   esta operación hasta que la pérdida de masa entre   dos pesadas sucesivas no exceda en más de 2 mg .    N.B. Un aumento de la masa de la muestra después   de un calentamiento repetido indica una oxidación   de la grasa . En este caso , calcular el resultado   a partir de la pesada efectuada inmediatamente antes   del comienzo del aumento de masa .    5 . Cálculo de los resultados    El contenido en porcentaje de la muestra viene   dado por la fórmula :     ( M1 - M2 ) · 100/M0    en la que :    M0 = masa , en gramos , de la toma de muestra ,    M1 = masa , en gramos , del recipiente con su   contenido , antes de calentamiento ,    M2 = masa , en gramos , del recipiente con su   contenido , después del calentamiento .    Los resultados inferiores a 0,05 % deben referirse   por la mención « menos del 0,05 % » .    Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas sobre una misma muestra   no debe exceder del 0,05 % en valor absoluto .    2 . DETERMINACIÓN DEL MAGNESIO     - por espectrofotometría de absorción atómica -    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar el magnesio en la   alimentación animal . Está especialmente indicado para   determinar los contenidos en magnesio inferiores al 5 % .    2 . Principio    La muestra se incinera y se pone en solución en el   ácido clorhídrico diluido . Si no contiene   sustancias orgánicas , se pone directamente en   solución en el ácido clorhídrico . La solución es   diluida y el contenido en magnesio se determina por   espectrofotometría de absorción atómica a 285,2 nm ,   por comparación con las soluciones de calibrado .    3 . Reactivos    3.1 . Acido clorhídrico p.a. , d : 1,16    3.2 . Acido clorhídrico p.a. , d : 1,19    3.3 . Magnesio , en cinta o hilo , o sulfato de   magnesio MgSO4 . 7H2 O p.a. secado en vacío a la   temperatura ambiente .    3.4 . Solución de sal de estroncio ( cloruro   o nitrato ) al 2,5 por ciento ( p/v ) de estroncio   ( = 76,08 g de SrCl2 . 6 H2O p.a./1 o 60,38 g de   Sr (NO3)2 p. a./1 )    3.5 . Solución de calibrado de magnesio :   pesar , con precisión de 1 mg , 1 g de magnesio   ( 3.3 ) , separando previamente y con cuidado de su   película de óxido , o una cantidad correspondiente   de sulfato de magnesio ( 3.3 ) , introducirlo en un   matriz aforado de 1 000 ml , añadir 80 ml de   ácido clorhídrico ( 3.1 ) , dejar disolver   y completar a 1 000 ml con agua , 1 ml de dicha   solución contiene 1 000 mg de magnesio    4 . Equipo    4.1 . Crusoles de incineración de platino ,   cuarzo o porcelana    4.2 . Horno de barro eléctrico , con termostato    4.3 . Espectrofotómetro de absorción atómica    5 . Método operatorio    5.1 . Puesta en solución    5.1.1 . Alimentos constituidos exclusivamente por   sustancias minerales    Pesar con precisión de 1 mg , 5 g de la muestra   e introducirlos en un matraz aforado de 500 ml con   250 a 300 ml de agua . Añadir 40 ml de ácido   clorhídrico ( 3.1 ) , llevar a ebullición   y mantener el líquido en ebullición lenta durante   30 minutos . Dejar refrigerar , completar el volumen   mediante agua , homogeneizar y filtrar en un vaso seco   a través de un filtro de pliegue seco . Rechazar   los 30 primeros ml del filtrado .    En presencia de silicio , tratar 5 g de la   muestra mediante una cantidad suficiente ( 15 a   30 ml ) de ácido clorhídrico ( 3.2 ) y evaporar   en seco sobre un baño de agua . Continuar tal   como se indica en 5.1.2 , a partir de la tercera frase .    5.1.2 . Alimentos constituidos esencialmente por   sustancias minerales    Pesar , con precisión de 1 mg , 5 mg de la   muestra en un crisol de incineración e incinerar a   550 ° C en el horno de barro hasta la obtención   de cenizas exentas de partículas carbónicas .   Para eliminar el silicio , añadir a las cenizas una   cantidad suficiente ( 15 a 30 ml ) de ácido   clorhídrico ( 3.2 ) y evaporar en seco sobre un   baño de agua . Secar a continuación durante   una hora en la estufa a 105 ° C . Volver a   tomar el residuo mediante 10 ml de ácido   clorhídrico ( 3.1 ) y transferir con la ayuda de   agua caliente a un matraz aforado de 500 ml . Llevar   a ebullición , dejar refrigerar y completar el volumen   mediante agua . Homogeneizar y filtrar en un vaso   seco a través de un filtro de pliegues seco .   Rechazar los 30 primeros ml del filtrado .    5.1.3 . Alimentos formados esencialmente por sustancias   orgánicas    Pesar , con precisión de 1 mg , 5 g de la muestra   en un crisol de incineración e incinerar en un   horno de barro , hasta la obtención de cenizas   exentas de partículas carbonosas . Recoger las   cenizas mediante 5 ml de ácido clorhídrico   ( 3.2 ) , evaporar en seco sobre un baño de agua y   secar a continuación durante una hora en la   estufa a 105 ° C , para insolubilizar el silicio .   Recoger el residuo mediante 5 ml de ácido clorhídrico   ( 3.1 ) , transvasar con ayuda de agua caliente   en un matraz aforado de 250 ml , llevar a ebullición ,   dejar refrigerar y completar el volumen mediante   agua . Homogeneizar y filtar en un vaso seco a   través de un filtro de pliegues seco . Rechazar   los 30 primeros milímetros del filtrado .    5.2 . Medición de la absorción atómica    Preparar , diluyendo la solución de calibrado ( 3.5 )   mediante agua , al menos 5 soluciones de referencia de   concentraciones crecientes , escogidas en función   de la zona de medida óptima del espectrofotómetro .   Añadir a cada solución 10 ml de solución de sal   de estroncio ( 3.4 ) y completar a continuación al   volumen de 100 ml mediante agua .    Diluir mediante agua una parte alícuota   del filtrado obtenido en 5.1.1 , 5.1.2 o 5.1.3   de forma que se obtenga una concentración en   magnesio comprendida en los límites de concentración   de las soluciones de referencia . La concentración   en ácido clorhídrico de dicha solución no   debe exceder de 0,4 N . Añadir 10 ml de solución   de sal de estroncio ( 3.4 ) y completar a   continuación al volumen a 100 ml mediante agua .    Medir la absorción de la solución que haya   de determinarse y de las soluciones de referencia   mediante la longitud de onda de 285,2 nm .    6 . Cálculos de los resultados    Calcular la cantidad de magnesio de la muestra   a partir de las soluciones de referencia . Expresar   el resultado en porcentaje de la muestra .    Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos   determinaciones paralelas efectuadas sobre la   misma muestra no debe exceder del 5 por ciento en   valor relativo .    3 . DETERMINACIÓN DE LA CELULOSA BRUTA    1 . Objetivo y campo de aplicación    El método permite determinar , en la alimentación   animal , las materias orgánicas exentas de grasas   e insolubles en medio ácido y en medio alcalino ,   convencionalmente designadas bajo el nombre de   celulosa bruta .    2 . Principio    La muestra , en su caso desgrasada se trata   sucesivamente mediante soluciones en ebullición de   ácido sulfúrico y de hidróxido de potasio   de concentraciones determinadas . El residuo se separa   pro filtración sobre amianto , se lava , se seca ,   se pesa y se calcina a 900 ° C . La pérdida de peso   resultante de la calcinación corresponde a la celulosa   bruta de la toma de muestras .    3 . Reactivos    3.1 . Acido sulfúrico 0,26 N    3.2 . Amianto tratado : añadir a un amianto para   crisol de Gooch alrededor de cinco veces su peso de   ácido clorhídrico diluido ( 1 vol. de ácido   clorhídrico , de d : 1,19 + 3 vol. de agua ) . Hacer   hervir la mezcla durante 45 minutos aproximadamente ,   dejar refrigerar , filtrar sobre embudo Buechner .   Lavar el residuo primero con agua , hasta la   desaparición de ácido clorhídrico en las aguas   de lavado , y a continuación a la acetona ( 3.6 ) .   Secar el amianto en la estufa y calcinarla después   durante 2 h a 900 ° C . Dejar refrigerar y   conservar en un frasco tapado . El amianto tratado   de esta forma puede ser utilizado varias veces .   Debe responder a las disposiciones dadas en 5.1 a   propósito de la prueba en blanco .    3.3 . Emulsión de antiespuma ( silicona , por ej. )    3.4 . Solución de hidróxido de potasio 0,23 N    3.5 . Acido clorhídrico 0,5 N    3.6 . Acetona , pura    3.7 . Eter dietílico , puro    4 . Equipo    4.1 . Vasos de 600 ml al menos , marcados con   puntos de referencia al nivel de 200 ml    4.2 . Discos de porcelana , diámetro : 80 mm   aproximadamente , espesador : 4 mm aproximadamente ,   perforados por 32 agujeros de 4 mm aproximadamente   de diámetro    4.3 . Matraces de vacío de 2 l aproximadamente ,   de tapón de caucho , marcados con puntos de referencia   al nivel de los 800 ml y provistos de un embudo de   cristal de 120 mm de diámetro    4.4 . Placas filtrantes , diámetro 40 mm   aproximadamente , espesor : 4 mm aproximadamente ,   con el borde oblícuo adaptado al cono del embudo ( 4.3 )   perforados por alrededor de 16 agujeros de 4 mm   aproximadamente de diámetro y recubiertos por una   red metálica de mallas de 1 mm aproximadamente de   lado . Las placas y rejas metálicas deben ser   inalterables a los ácidos y a los alcalinos    4.5 . Crisoles de incineración de platino o de cuarzo    4.6 . Horno de barro eléctrico , con termostato    4.7 . Desecador    4.8 . Filtro de amianto : poner en suspensión 2 g de   amianto ( 3.2 ) en 100 ml de agua . Filtra en vacío   sobre una placa filtrante recubierta de una reja   metálica ( 4.4 ) y situada en el embudo de un matraz   de vacío ( 4.3 ) . Recoger el filtrado y filtrar de   nuevo sobre el mismo filtro . Eliminar el filtrado    5 . Método operatorio    Pesar 3 g de la muestra , con precisión de 1 mg ,   y 2 g de amianto tratado ( 3.2 ) en un vaso ( 4.1 ) ,   añadir 200 ml de ácido sulfúrico ( 3.1 ) y algunas   gotas de emulsión de anatiespuma ( 3.3 ) . Llevar   rápidamente a ebullición y dejar hervir durante   30 minutos exactamente . Para mantener el volumen   constante , cubrir el vaso con un dispositivo refrigerador ,   tal como un matraz de fondo redondo de 500 ml sometido   a una circulación de aire frío . Interrumpir la   ebullición añadiendo 50 ml aproximadamente de agua   fría y filtrar inmediatamente en vacío sobre un   filtro de amianto previamente preparado como se indica   en 4.8 .    Lavar el residuo mediante 5 porciones de 100 ml   aproximadamente de agua muy caliente para obtener un   volumen final de filtrado de 800 ml . Transferir   cuantitativamente el residuo en un vaso ( 4.1 )   previamente provisto de un disco de porcelana ( 4.2 )   para regularizar la ebullición . Añadir 200 ml de   solución de hidróxido de potasio ( 3.4 ) . Llevar   rápidamente a ebullición y dejar hervir durante   30 minutos exactamente . Añadir 50 ml aproximadamente   de agua fría y filtrar inmediatamente en vacío   sobre un nuevo filtro de amianto previamente preparado   como se indica en 4.8 . Lavar el residuo con ayuda de   agua muy caliente hasta neutralidad de las aguas de   lavado ( prueba con papel de tornasol ) , después   en tres ocasiones mediante la acetona ( 3.6 )   ( en total 100 ml aproximadamente de acetona ) .    Transferir cuantitativamente el residuo a un crisol   de incineración ( 4.5 ) , dilacerarlo , si fuera   necesario , y secar en la estufa a 130 ° C hasta   peso constante .    Dejar refrigerar en desecador y pesar rápidamente .   Introducir a continuación el crisol en el horno de   barro ( 4.6 ) y dejar calcinar durante 30 minutos a   900 ° C . Dejar refrigerar en desecador y pesar   rápidamente .    Efectuar una prueba en blanco aplicando el mismo   método operatorio al amianto tratado ( 3.2 ) , en   ausencia de la muestra . La pérdida de peso resultante   de la calcinación de los 6 g de amianto no debe ser   superior a 10 mg .    6 . Cálculo de los resultados    El contenido en celulosa bruta en porcentaje de   la muestra lo da la fórmula :     ( ( a - b ) · 100/3 )    en la que :    a = pérdida de peso en la calcinación , cuando   la determinación ,    b = pérdida de peso en la calcinación , cuando   la prueba en blanco .    Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos terminaciones   paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe   exceder de :    0,3 en valor absoluto , para los contenidos en   celulosa bruta inferiores al 10 % ;    3 % , en valor relativo , para los contenidos en   celulosa bruto iguales o superiores al 10 % .    7 . Observaciones    7.1 . Los alimentos que contengan más del 10 % de   materias grasas deben ser desgrasados previamente   la análisis mediante éter dietílico . Con tal fin ,   situar la toma de muestras ( 3 g pesados con precisión   de 1 mg ) sobre un filtro de amianto ( 4.8 ) . Cubrir   3 veces con aproximadamente 50 ml de éter dietílico   ( 3.7 ) y filtrar cada vez en vacío con precaución .   Transvasar cuantitativamente la toma de muestras   desgrasada y el amianto a un vaso ( 4.1 ) y continuar   el análisis como se indica en 5 .    7.2 . Los alimentos que contengan materias grasas   no directamente extraibles deben ser desgrasados ,   como se indica en 7.1 , y sometidos , además , a un   nuevo desgrasado tras el lavado del residuo del   ataque ácido .    Con tal fin , lavar el residuo de dicho ataque tres   veces con acetona ( 3.6 ) ( en total 100 ml , luego   3 veces 50 ml de éter dietílico ( 3.7 ) . Transvasar   a continuación cuantitativamente el residuo a un vaso   ( 4.1 ) y continuar el análisis como se indica en el   5 º apartado segundo ( tratamiento por la solución de   hidróxido de potasio ) .    7.3 . En el caso de alimentos ricos en calcio   ( más de 2 % de calcio ) , colocar la toma muestra   ( 3 g pesados con precisión de 1 mg ) en un vaso   ( 4.1 ) con 100 ml de ácido clorhídrico 0,5 N   ( 3.5 ) y dejar reposar en frío durante 5 minutos .   Filtrar inmediatamente y lavar con agua fría .   Utilizar como adyuvante de filtración los 2 g de amianto   previstos para la ebullición con el ácido sulfúrico .   Si la filtración se mostrara como difícil , diluir   la suspensión con acetona . Proceder seguidamente como   se indica en 5 .    ANEXO II    1 . DETERMINACIÓN DEL RETINOL ( VITAMINA A )    1 . Objetivo y campo de aplicación    El método permite determinar el retinol ( vitamina A )   en los alimentos , los concentrados y los premezclas .   El límite inferior de la determinación es de   10 000 UI/kg para los alimentos altamente pigmentados   y de 4 000 UI/kg para el resto de los productos (1) .   Los productos se clasificarán aquí en dos grupos ,   según su contenido supuesto en retinol :    Grupo A : contenido inferiores a 200 000 UI/kg ,    Grupo B : contenidos iguales o superiores a 200 000 UI/kg .    2 . Principio    La muestra se hidroliza en caliente mediante una   solución de hidróxido de potasio en medio etanólico   y en presencia de un antioxidante o en atmósfera de   nitrógeno . La mezcla se somete a la extracción por   1,2-dicloretano . El extracto se evapora en seco y se   recoge por el éter de petróleo . La solución se   cromatografía sobre columna de óxido de aluminio   ( para los productos del grupo B , la cromatografía   sólo se requiere en determinados casos ) . El retinol   se determina mediante espectrofotometría a 610 nm   tras el desarrollo de un complejo coloreado según la   reacción de Carr-Price , en el caso de los productos   del grupo A ; por espectrofotometría en l'UV a 325 nm   en el caso de los productos del grupo B .    3 . Reactivos    a ) empleados para el análisis de los productos   de los grupos A y B    3.1 . Etanol al 96 % ( v/v )    3.2 . Solución al 10 % ( p/v ) de ascorbato de   sodio p.a. , o    3.3 . Azote , purificado    3.4 . Solución al 50 % ( p/v ) de hidróxido   de potasio p.a.    3.5 . Solución de hidróxido de potasio 1 N    3.6 . Solución de hidróxido de potasio 0,5 N    3.7 . 1,2-dicloretano p.a.    3.8 . Eter de petróleo , puro , ebullición   30-50 ° C . Si fuera necesario , purificar como se   indica . Agitar 1 000 ml de éter de petróleo con   porciones de 20 ml ácido sulfúrico concentrado hasta   que el ácido se mantenga incoloro . Eliminar el ácido   y lavar el éter sucesivamente con 500 ml de agua ,   dos veces con 250 ml de una solución al 10 % de   hidróxido de sodio y tres veces 500 ml de agua .   Eliminar la capa acuosa , secar el éter durante 1 hora   sobre carbón activo y sulfato de sodio de aluminio ,   filtrar y destilar .    3.9 . Oxido de aluminio , estandarizado según   Brockmann : calcinar durante 8 h a 750 ° C ,   refrigerar en desecador y conservar en frasco de cristal   marrón , de tapón esmerilado . Antes del empleo en   cromatografía , humedecer como se indica : introducir   en un frasco de cristal marrón 10 g de óxido de   aluminio y 0,7 ml de agua , tapar herméticamente ,   volver a calentar durante 5 minutos en un baño de agua   hirviendo siempre con energía . Dejar refrigerar   agitándolo . Comprobar la actividad del óxido de   aluminio así preparado sometiendo al análisis   según 5.3 y 5.4 una cantidad conocida de retinol de   calibrado patrón muestra ( 3.17 )    3.10 . Oxido de aluminio básico , grado de actividad I    3.11 . Eter dietílico , puro . Eliminar los peróxidos   y los restos de agua mediante cromatografía sobre   columna de óxido de aluminio básico ( 3.10 )   ( 25 g de óxido de aluminio para 250 ml de éter   dietílico )    3.12 . Soluciones de éter de petróleo ( 3.8 ) al   4 , 8 , 12 , 16 y 20 % ( v/v ) de éter dietílico ( 3.11 )    3.13 . Solución de sulfuro de sodio 0,5 moles en   la glicerina al 70 % ( v/v ) preparada a partir del   sulfuro de sodio p.a.    b ) utilizados exclusivamente para el análisis   de los productos del grupo A    3.14 . Benceno p.a. , cristalizable    3.15 . Cloroformo p.a. Eliminar el etanol , el   fosgeno y los restos de agua mediante cromatografía   sobre columna de óxido de aluminio básico ( 3.10 )   ( 50 g de óxido de aluminio para 200 ml de cloroformo )   conviene cromatografiar una segunda vez los 50 primeros ml   del eluido )    3.16 . Reactivo según Carr-Price . Agitar 25 g   aproximadamente de tricloruro de antimonio p.a.   ( conservado en desecador ) con 100 ml de cloroformo   ( 3.15 ) hasta la saturación de la solución . Un   paso débil de tricloruro no estorba . Añadir 2 ml de   anhídrido acético p.a. Conservar en el frigorífico   en un frasco de cristal marrón con tapón esmerilado .   Período de conservación : varias semanas    3.17 . Retinol de muestra patrón , controlado por   espectrofotometría    c ) utilizados exclusivamente para el análisis   de los productos del grupo B    3.18 . Isopropanol , para cromatografía    4 . Equipo    4.1 . Baño de agua    4.2 . Aparato rotativo de evaporación en vacío ,   con matraces redondos de diferentes capacidades    4.3 . Tubos para cromatografía , de cristal   ( longitud : 300 mm , diámetro interior : 13 mm   aproximadamente )    4.4 . Espectrofotómetro con cubetas de 10 mm de   espesor ( de cuarzo para mediciones en l'UV )    4.5 . Lámpara UV , 365 nm    5 . Método operatorio    N.B. Las manipulaciones no deben hacerse bajo la luz   directa , si fuera necesario en un aparato de cristal   marrón    5.1 . Toma de muestras    Efectuar una toma de muestras de la muestra finamente   dividida , proporcional al contenido supuesto en   vitamina A , o sea :    0,1 a 1,0 g para las concentraciones ( contenidos   superiores a 20 000 UI/kg ) ,    3,0 a 5,0 g para las premezclas ( contenidos comprendidos   entre 400 y 20 000 UI/g ,    10 a 20 sg para las mezclas minerales ,    30 g para los productos del grupo A .    Introducir inmediatamente la toma de muestras en un   matraz de 500 ml de tapón esmerilado .    5.2 . Hidrólisis y extracción (2)    Añadir sucesivamente a la toma de muestras 40 ml   de etanol ( 3.1 . ) , 2 ml de solución de ascorbato   de sodio ( 3.2 ) (3) , 10 ml de solución de hidróxido   de potasio ( 3.4 . ) y 2 ml de solución de sulfuro de   sodio ( 3.13 ) .    Calentar durante 30 minutos a 70-80 ° C bajo   refrigerante de reflujo y dejar refrigerar a continuación   bajo corriente de agua . Añadir 50 ml de etanol   ( 3.1 ) y 100 ml ( tomados con la pipeta ) de   1,2-dicloretano ( 3.7 ) . Agitar enérgicamente y   de cantar el líquido sobrenadante en una ampolla de   decantación . Añadir en la ampolla 150 ml de   solución de hidróxido de potasio ( 3.5 ) , agitar   durante 10 segundos y dejar reposar hasta la separación   de las fases . Recoger la fase de dicloretánica   ( fase inferior ) en una ampolla de decantación ,   añadir 40 ml de solución de hidróxido de potasio   ( 3.6 ) , agitar durante 10 segundos y dejar reposar   hasta la separación de las fases . Recoger la fase   dicloretánica en una ampolla de decantación y   lavar 6 a 8 veces con ayuda de porciones de 40 ml de   agua , hasta la ausencia de álcali ( prueba de   fenoltaleina ) . Recoger la fase dicloretánica y   eliminar los últimos restos de agua con ayuda de bandas   de papel filtro .    Evaporar en seco una parte alícuota de la solución ,   en vacío y sobre baño de agua a la temperatura   de 40 ° C . Recoger rápidamente el residuo con   5 ml de éter de petróleo ( 3.8 ) .    Para los productos del grupo A , cromatografiar como   se indica en 5.3.1 .    Para los productos del grupo B , transvesar la   solución a un matraz aforado de 50 ml , completar al   volumen con éter de petróleo ( 3.8 ) homogeneizar   y medir la densidad óptica como se indica en 5.4.2 .    5.3 . Cromatografía    5.3.1 . Productos del grupo A    Llenar un tubo para cromatografía ( 4.3 . ) , hasta   una , altura de 200 mm , de óxido de aluminio ( 3.9 )   previamente impregnado de éter de petróleo ( 3.8 ) .   Introducir en el tubo la solución en 5.2 y añadir   inmediatamente 20 ml de éter de petróleo ( 3.8 ) .   Eluir sucesivamente por porciones de 10 ml de las   soluciones de éter de petróleo al 4 , 8 , 12 , 16 y   20 por ciento de éter dietílico ( 3.12 ) , en   vacio parcial o bajo presión , la velocidad de   salida habrá de ser de 2 a 3 gotas por segundo .    El caroteno se eluirá en primer lugar (4) . El   retinol se eluye generalmente por la solución de   éter de petróleo al 20 por ciento de éter   dietílico ( 3.12 ) . La elusión se controla bajo   luz UV ( breve irradiación de la columna por una   lámpara de mercurio ) . La banda fluorescente del   retinol se separa netamente de las bandas amarillas   de xantófila que la siguen . Recoger la fracción   del eluido que contiene el retinol en un erlenmeyer .    5.3.2 . Productos del grupo B    La cromatografía sólo debe efectuarse cuando   las mediciones de la densidad óptica obtenidas   en 5.4.2 no sean conformes con las disposiciones   indicadas en 5.4.2 .    Si se hiciese patente la cromatografía , introducir   en la columna cromatográfica una parte alícuota   de la solución en el éter de petróleo obtenido   en 5.2 , con un contenido de aproximadamente 500 UI de   retinol , y cromatografiar como se indica en 5.3.1 .    5.4 . Medición de la densidad óptica    5.4.1 . Productos del grupo A    Evaporar en seco , en vacío , el eluado que contiene   el retinol , obtenido en 5.3.1 . Recoger el residuo   con 2 ml de benceno ( 3.14 ) . Tomar 0,3 ml de dicha   solución y añadir 3 ml del reactivo según   Carr-Price ( 3.16 ) . Se desarrolla una coloración   azul . Medir la densidad óptica mediante el   espectrómetro a 610 nm , 30 segundos exactamente   después del principio de reacción . Determinar el   contenido en retinol , refiriéndose a una curva de   calibrado obtenida a partir de soluciones bencénicas   de concentraciones crecientes en retinol de patrón   tratados con el reactivo según Carr-Price [ de 2   a 16 UI de vitamina A de patrón ( 3.17 ) con 0,3 ml de   benceno ( 3.14 ) + 3 ml de reactivo según Carr-Price   ( 3.16 ) ] . La curva de calibrado debe controlarse   regularmente y durante breves intervalos de tiempo   con la ayuda de la muestra y de una solución recién   preparada del reactivo según Carr-Price .    5.4.2 . Productos del grupo B    Tomar la parte alícuota de la solución en el éter   de petróleo obtenido en 5.2 , con un contenido   aproximado de 200 UI de retinol . Evaporar en seco ,   en vacío , y recoger el residuo con 25 ml de   isopropanol ( 3.18 ) . Medir la densidad óptica   con el espectrofotómetro a 325 , 310 y 334 nm .   El máximo de absorción se sitúa a 325 nm . El   contenido en retino A de la solución se calcula   tal como sigue :    E325 . 18,30 = UI de retinol    Sin embargo , las relaciones de las densidades ópticas    E310 : E325 y E334 : E325    deben ser de 6 : 7 = 0,857 .    Cuando una de dichas relaciones se separe sensiblemente   de dicho valor ( < 0,830 u > 0,880 ) , la medición   de las densidades ópticas debe precederse por una   cromatografía , según el procedimiento indicado   en 5.3.2 . Si la medición de las densidades ópticas   efectuada tras la cromatografía indica que las   relaciones antes mencionadas se separan todavía   de forma sensible del valor 0,857 ( < 0,830 ó > 0,880 ) ,   la determinación debe efectuarse según el   procedimiento indicado para los productos del grupo A .    6 . Cálculo de los resultados    Calcular el contenido en retinol de la muestra   teniendo en cuenta el peso de la toma muestras y   de las diluciones efectuadas a lo largo del análisis .   Expresar el resultado en UI de retinol por kg .    Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe   exceder :     - del 20 % , en valor relativo , para los contenidos   en retinol inferiores a 75 000 UI/kg ,     - de 15 000 UI para los contenidos comprendidos entre   75 000 y 150 000 UI/kg ,     - del 10 % , en valor relativo , para los contenidos   comprendidos entre 150 000 y 250 000 UI/kg ,     - de 25 000 UI para los contenidos comprendidos entre   250 000 y 500 000 UI/kg ,     - del 5 % , en valor relativo , para los contenidos   superiores a 500 000 UI/kg .    2 . DETERMINACIÓN DE LA TIAMINA ( ANEURINA ,   VITAMINA B1 )    1 . Objetivo y campo de aplicación    El método permite determinar la tiamina ( aneurina ,   vitamina B1 ) en los alimentos , los concentrados y   las premezclas . El límite interior de la determinación   es de 5 ppm .    2 . Principio    La muestra se trata en caliente con ácido sulfúrico   diluido e hidrolizado a continuación por vía   enzimática . La solución obtenida se somete a una   oxidación alcalina . El tiocromo formado se extrae por   el isobutanol y se determina por fluorimetría .    3 . Reactivos    3.1 . Solución de patrón de tiamina a 100 mg/ml :   disolver 112,3 mg de clorhidrato de tiacina muy puro ,   previamente desecado en vacío hasta llegar a peso   constante , en 1 000 ml de ácido sulfúrico 0,2 N   ( 3.2 ) . En frío y en la oscuridad , dicha solución   se mantiene estable durante un mes .    3.2 . Acido sulfúrico 0,2 N    3.3 . Metabisulfito de sodio , Na2S2O3 , puro    3.4 . Solución al 20 % ( p/v ) de ferricianuro de   potasio p.a.    3.5 . Solución al 25 por ciento ( p/v ) de hidróxido   de potasio p.a.    3.6 . Mezcla oxidante : mezclar 2 ml de solución   de ferricianuro de potasio ( 3.4 ) con 48 ml de solución   de hidróxido de potasio ( 3.5 ) . Dicha mezcla no se   conserva más de 4 horas    3.7 . Isobutanol , p.a.    3.8 . Solución de acetato de sodio 2,5 N    3.9 . Preparación multienzimática con contenido   en proteasa , fosfatasa y amilasa ( por ejemplo clorasa )    3.10 . Etanol de 96 % ( v/v )    4 . Equipo    4.1 . Baño de agua    4.2 . Centrifugadora ( 3 500 t/m ) con tubos de   30 a 50 ml , provistos de tapones esmerilados    4.3 . Fluorímetro    5 . Método operatorio    5.1 . Hidrólisis enzimática    Introducir en dos matraces aforados A y B de 250 ml unas   cantidades idénticas de la muestra finamente dividida ,   con un contenido de 100 mg aproximadamente de tiamina   y 125 ml de ácido sulfúrico ( 3.2 ) . Añadir   además , en el matraz A solamente , 1,0 ml de solución   de muestra ( 3.1 ) ( muestra interna ) .    Agitar vigorosamente , llevar a los matraces sobre   un baño de agua hirviendo y mantenerlos allí durante   15 minutos agitándolo de vez en cuando . Dejar   refrigerar hasta 45 ° C aproximadamente . Añadir en   cada matraz 20 ml de solución de acetato de sodio   ( 3.8 ) y 0,5 g de preparación multienzimática   ( 3.9 ) , dejar reposar a continuación durante 20 minutos   a la temperatura ambiente . Añadir 20 ml de solución   de acetato de sodio ( 3.8 ) , completar al volumen de   agua , homogeneizar y filtrar . Recoger los filtrados A   y B tras haber eliminado de ellos los 15 primeros ml .   Preparar las soluciones siguientes .    5.1.1 . Solución testigo T    Introducir en un tubo de centrifugar ( 4.2 ) , 5 ml   de filtrado A y 10 mg aproximadamente de metabisulfito   de sodio ( 3.3 ) . Sumergir el tubo durante 15 minutos   en un baño de agua hirviendo y dejar a continuación   refrigerar hasta la temperatura ambiente .    5.1.2 . Soluciones A ( patrón interno ) y B ( muestra )    Introducir 5 ml del filtrado A en un tubo de centrifugar   ( 4.2 ) y 5 ml de filtrado B en otro tubo de centrifugar   ( 4.2 ) .    5.2 . Oxidación    Añadir a las soluciones T , A y B 5 ml de la mezcla   oxidante ( 3.6 ) y , tras un minuto , 10 ml de isobutanol   ( 3.7 ) . Tapar los tubos y agitar vigorosamente durante   5 segundos . Dejar reposar durante un minuto y centrifugar   para separar las fases . Tomar en cada tubo 5 ml de la   fase isobutanólica sobrenadante , introducirlos   respectivamente en matraces aforados de 25 ml , completar   al volumen con etanol ( 3.10 ) y homogeneizar   ( = extractos T , A y B ) .    5.3 . Medición de la fluorescencia    Efectuar las mediciones a la longitud de onda para   lo cual da el fluorímetro una respuesta óptima a   la fluorescencia del tiocromo . Irradiar a 365 nm   aproximadamente .    Ajustar el instrumento a cero con ayuda del extracto T .   Medir la intensidad de la fluorescencia de los extractos A   y B .    6 . Cálculo de los resultados    El contenido en mg de tiamina por kg de muestra viene   dado por la fórmula :     ( d · b ) / ( a - b ) c    en la cual :    a = intensidad de la fluorescencia del extracto A   ( patrón interno )    b = intensidad de la fluorescencia del extracto B   ( muestra )   c = peso de la toma de muestrasen g    d = cantidad de tiamina en mg añadida a la toma   de muestras ( patrón interno ) .    Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe   exceder :    del 10 % en valor relativo , para los contenidos   inferiores a 500 ppm y    5 % en valor relativo , para los contenidos iguales   o superiores a 500 ppm .    3 . DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ASCÓRBICO Y DEL   ÁCIDO DESHIDROASCÓRBICO ( VITAMINA C )    1 . Objetivo y campo de aplicación    El método permite determinar la suma de los ácidos   ascórbicos y deshidroascórbico ( vitamina C ) en   los alimentos , los concentrados y las premezclas .   El límite inferior de la determinación es de 5 ppm .   Los productos se clasificarán aquí en dos grupos ,   según su supuesto contenido en vitamina C :    Grupo A : contenidos inferiores a 10 g/kg    Grupo B : contenidos iguales o superiores a 10 g/kg .    2 . Principio    La muestra , puesta en suspensión en una solución   diluida de ácido metafosfórico , se somete a la   extracción mediante cloroformo . La fase acuosa se   trata mediante una solución de 2,6-diclorofenol-indofenol ,   para transformar el ácido ascórbico en ácido   deshidroascórbico , y a continuación mediante una   solución de 2,4-dinitrofenilhidracina . La hidrazona   formada se extrae mediante una mezcla de acetato de   etilo , de ácido acético glacial o de acetona .   La solución se cromatografía sobre una columna de   gel de silicio , el eludido se evapora en seco y el   residuo se disuelve en el ácido sulfúrico diluido .   La densidad óptica de la solución se mide mediante   el fotómetro de 509 nm .    Para productos del grupo A , el eluido , salido de   la cromatografía sobre columna , está sometido ,   además , a una cromatografía sobre capa delgada   para aislar la hidrazona .    3 . Reactivos    3.1 . Solución patrón al 0,05 por ciento de   ácido L-ascórbico : disolver 50 mg de ácido   L-ascórbico p.a. en 20 ml aproximadamente de solución   de ácido metafosfórico ( 3.2 ) y completar a 100 ml   con agua . Preparar inmediatamente antes de su empleo    3.2 . Solución al 10 % ( p/v ) de ácido   metafosfórico : disolver en el agua 200 g de ácido   metafosfórico p.a. , triturados en un mortero y completar   a 2 000 ml con agua . Conservar a 4 ° C . Renovar después   de una semana    3.3 . Cloroformo p.a.    3.4 . Solución al 0,5 % ( p/v ) de   2,6-diclorofenol-indofenol p.a. Preparar inmediatamente   antes de su empleo    3.5 . Auxiliar de filtración ( S. y S. n º 121   o equivalente )    3.6 . Solución ácida al 2 % ( p/v ) de   2,4-dinitrofenilhidracina : disolver 2 g de   2,4-dinitrofenilhidracina en 100 ml de ácido sulfúrico   diluido ( 25 ml de ácido sulfúrico p.a. , d :   1,84 , diluidos en 100 ml por el agua ) . En frío ,   dicha solución se conserva durante una semana    3.7 . Nitrógeno , o    3.8 . Anhídrido carbónico    3.9 . Mezcla de acetato de etilo p.a./ácido   acético glacial/acetona p.a. : 96/2/2 en vol    3.10 . Mezcla de diclorometano p.a./ácido acético   glacial : 97/3 en vol    3.11 . Gel de silicio , granulometría : 0,05 a 0,2 mm    3.12 . Gel de silicio H , según Stahl , para   cromatografía en capa delgada    3.13 . Acido sulfúrico diluido : introducir 105 ml   de agua en un matraz aforado de 200 ml , completar al   volumen mediante ácido sulfúrico p.a. , d : 1,84    3.14 . Disolvente de elución para cromatografía   en capa delgada : mezclar 75 ml de éter dietílico   p.a. , 25 ml de acetato de etilo pa y 4,0 ml de ácido   acético al 96 % ( p/v ) p.a . Renovar después de   2 o 3 cromatografías    4 . Equipo    4.1 . Baño de agua regulado a 20 ° C por el   ultratermostato    4.2 . Centrifugadora ( 3 500 t/m ) con tubos de   40 a 50 ml , provistos de tapones esmerilados .    4.3 . Aparato rotativo , de evaporación en vacío ,   con matraces de 250 ml    4.4 . Tubos para cromatografía , de cristal   ( magnitud : 100 mm , diámetro interior : 20 mm ) ,   con placa de vidrio poroso ( por ejemplo tubos de Allihn )    4.5 . Espectrofotometría o calorímetro de filtros ,   con cubetas de 10 mm de espesor    4.6 . Equipo para cromatografía en capa fina ,   con placas de gel de silicio ( 3.12 ) , espesor de   capa : 0,5 a 0,6 mm ( conviene emplear placas preparadas   para su utilización ) . Secar las placas durante 2,30 h   a 3 h en la estufa a 120-130 ° C . Dejar refrigerar   y conservar a continuación en desecador durante una   hora al menos antes del empleo    4.7 . Estufa , regulada a 120-130 ° C .    5 . Método operatorio    5.1 . Extracción    Introducir en dos matraces aforados , A y B , de   250 ml de tapón esmerilado , unas cantidades idénticas   de la muestra dividida finamente , con un contenido   de 200 mg aproximadamente de vitamina C . Añadir ,   en el matraz A sólo , 0,4 ml de solución patrón   ( 3.1 ) y homogeneizar sacudiendo ligeramente ( patrón   interno ) .    Añadir en cada matraz 30 ml de cloroformo ( 3.3 )   y 25 ml de solución de ácido metafosfórico ( 3.2 )   a 40 ° C . Agitar brevemente y dejar reposar a   continuación durante 10 o 15 minutos . Añadir 25 ml   de agua , tapar los matraces , agitar vigorosamente   durante 10 segundos y dejar reposar 10 a 15 minutos en   el baño de agua ( 4.1 ) . Centrifugar para separar   la fase acuosa de la fase clorofórmica . Proseguir   las operaciones simultáneamente sobre los extractos   acuosos A ( patrón interno ) y B , como se indica a   continuación .    5.2 . Oxidación    Tomar con la pipeta 40 ml de la solución acuosa   sobrenadante ( ligeramente turbia ) obtenida en 5.1 ,   introducirlos en un tubo de reacción de tapón   esmerilado , añadir 0,5 a 1 ml de solución de   2,6-diclorofenol-indofenol ( 3.4 ) y homogeneizar . Se   forma una coloración roja que debe persistir 15 minutos   al menos . Añadir a continuación 300 mg aproximadamente   de auxiliar de filtración ( 3.5 ) , agitar y filtrar   sobre un filtro de pliegues seco . El filtrado no   debe ser límpido necesariamente .    5.3 . Reacción con la 2,4-dinitrofenilhidracina   y extracción del hidrazono    Tomar con la pipeta 40 ml del filtrado obtenido en   5.2 , introducirlos en un tubo de centrifugar ( 4.2 ) ,   añadir 2 ml de solución de 2,4-dinitrofenilhidracina   ( 3.6 ) y homogeneizar . Hacer pasar rápidamente   una corriente de nitrógeno ( 3.7 ) o de ácido   carbónico ( 3.8 ) , tapar el tubo y sumergirlo durante   15 horas alrededor ( una noche ) en el baño de agua   ( 4.1 ) . Añadir a continuación 3 ml de agua ,   20 ml de la mezcla acetato de etilo/ácido acético   glacial/acetona ( 3.9 ) y 800 mg aproximadamente de   auxiliar de filtración ( 3.5 ) . Tapar el tubo ,   agitar vigorosamente durante 30 segundos y centrifugar .   Introducir 15 ml de la fase sobrenadante en un matraz   de evaporación y evaporar bajo presión reducida en   el evaporador rotativo ( 4.3 ) hasta obtención de   un residuo aceitoso . Disolver el residuo en 2 ml de   la mezcla acetato de etilo/ácido acético glacial/acetona   ( 3.9 ) volviendo a calentar a 30 ° C , dejar refrigerar ,   añadir 10 ml de la mezcla diclorometano/ácido acético   glacial ( 3.10 ) y homogeneizar .    5.4 . Cromatografía sobre columna    Llenar un tubo para cromatografía ( 4.4 ) hasta   una altura de 30 mm , de la mezcla diclorometano/ácido   acético glacial ( 3.10 ) . Poner en suspensión   ( agitando vigorosamente ) 5 g de gel de silicio ( 3.11 )   a 30 ml de la mezcla diclovometano/ácido acético   glacial ( 3.10 ) , verter la suspensión en el tubo .   Dejar que se deposite y agitarlo después bajo una   débil presión de nitrógeno ( 3.7 ) .    Transvasar al tubo la solución obtenida en 5.3 ,   lavar el matraz con una pequeña cantidad de la   mezcla diclorometano/ácido gloacial ( 3.10 ) y   transvasar al tubo , rellenar éste a continuación   con la mezcla ( 3.10 ) y proseguir el lavado de la columna   con la misma mezcla ( 3 a 4 porciones de 5 ml   aproximadamente ) hasta la obtención de un eluido   incoloro . Eliminar la fracción del eluido coloreado   en amarillo .    Eluir la zona rojiza en la cabeza de la columna mediante   la mezcla acetato de tilo/ácido acético glacial/acetona   ( 3.9 ) , recoger el eluido y evaporarlo en seco .    5.4.1 . Para los productos del grupo A ( contenidos   en vitamina C inferiores a 10 g/kg ) disolver el   residuo en 2,0 ml de la mezcla acetato de etilo/ácido   acético glacial/acetona ( 3.9 ) y proceder inmediatamente   a la cromatografía en capa fina como se indica en   el punto 5.5 .    5.4.2 . Para los productos del grupo B ( contenidos   en vitamina C iguales o superiores a 10 g/kg ) ,   recoger el residuo aceitoso con 4,0 ml de ácido   sulfúrico diluido ( 3.13 ) , agitar vigorosamente   para disolver completamente el residuo y proceder a   la medición de la densidad óptica indicada en 5.6 .    5.5 . Cromatografía en capa fina    Efectuar las operaciones indicadas a continuación   por duplicado . Dejar que se deposite en forma de marca   sobre la plaza de cromatografía en capa fina ( 4.6 )   0,5 ml de solución obtenida en 5.4.1 . Desarrollar   durante 20 minutos como mínimo en el ácido del   disolvente de elución ( 3.14 ) , en cubeta saturada ,   hasta la separación clara de la zona del hidrozono   de color rosa . Dejar secar al aire . Delimitar la   zona rosa , rasparla con una espátula y transvasar   cuantitativamente la masa pulverizada a un tubo para   cromatografía ( 4.4 ) .    Eluir sucesivamente una vez mediante 2 ml y dos veces   mediante 1,5 ml de la mezcla acetato de etilo/ácido   acético glacial/acetona ( 3.9 ) . Recoger el eluido en un   pequeño matraz ( la última fracción   debe ser incolora ) . Evaporar en seco ,   recoger el residuo aceitoso mediante   4,0 ml de ácido sulfúrico diluido ( 3.13 ) , agitar   vigorosamente para disolver completamente el residuo   y proceder a la medición de la densidad óptica .    5.6 . Medición de la densidad óptica    Medir la densidad óptica mediante el fotómetro   a 509 nm , 20 o 30 minutos después de haberse puesto   en solución el residuo en el ácido sulfúrico .   Efectuar las mediciones por comparación con el ácido   sulfúrico diluido ( 3.13 ) .    5.7 . Prueba en blanco    Efectuar una prueba en blanco aplicando el mismo   método operatorio no existiendo muestra .    6 . Cálculo de los resultados    El contenido en g de vitamina C por kg de muestra   está dado por la fórmula :     ( c - a ) · 2/ ( b - c ) · 10 d    en la que :    a = densidad óptica del blanco    b = densidad óptica de la solución del patrón   interno    c = densidad óptica de la solución de la muestra    d = peso en gramos de la toma de muestras    Repetibilidad    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe   exceder del 10 % en valor relativo , para los contenidos   en vitamina C inferiores a 10 g/kg y del 5 % en valor   relativo , para todos los contenidos iguales o superiores   a 10 g/kg .    (1) 1 UI = 0,3 mg de retinol .    (2) Para los alimentos de lantancia y los productos   que tienen tendencia a aglomerarse o a hincharse ,   duplicar la cantidad de reactivos indicados en 5.2   primer y segundo párrafo .    (3) La adición de ascorbato de sodio no es necesaria   cuando la hidrólisis se efectúe en atmósfera   de nitrógeno .    (4) El contenido de caroteno puede determinarse   por la medida de la densidad óptica a 450 nm ;   E 1 % /1 cm = 2 600 .


Avis juridique important

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31982L0891

Sexta Directiva 82/891/CEE del Consejo, de 17 de diciembre de 1982, basada en la letra g) del apartado 3 del artículo 54 del Tratado y referente a la escisión de sociedades anónimas

Diario Oficial n° L 378 de 31/12/1982 p. 0047 - 0054 Edición especial en finés : Capítulo 17 Tomo 1 p. 0041  Edición especial en español: Capítulo 17 Tomo 1 p. 0111  Edición especial sueca: Capítulo 17 Tomo 1 p. 0041  Edición especial en portugués: Capítulo 17 Tomo 1 p. 0111

 SEXTA DIRECTIVA DEL CONSEJO    de 17 de diciembre de 1982    basada en la letra g ) del apartado 3 del artículo 54   del Tratado y referente a la escisión de sociedades   anónimas     ( 82/891/CEE )    EL CONSEJO DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,    Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica   Europea y , en particular , la letra g ) del apartado 3   de su artículo 54 ,    Vista la propuesta de la Comisión (1) ,    Visto el dictamen del Parlamento Europeo (2) ,    Visto el dictamen del Comité económico y social (3) ,    Considerando que la coordinación prevista por la   letra g ) del apartado 3 del artículo 54 , y por el   programa general para la supresión de restricciones   a la libertad de establecimiento (4) ha dado comienzo   con la Directiva 64/151/CEE (5) ;    Considerando que esta coordinación ha sido   proseguida por la Directiva 77/91/CEE (6) referente a la   constitución de la sociedad anónima así como   al mantenimiento y las modificaciones de su capital ,   por la Directiva 78/660/CEE (7) , relativa a las cuentas   anuales de determinadas formas de sociedades y por la   Directiva 78/855/CEE (8) , relativa a la fusión de   sociedades anónimas ;    Considerando que la Directiva 78/855/CEE , no ha   regulado sino la fusión de sociedades anónimas y   determinadas operaciones asimiladas ; que , no   obstante , la propuesta de la Comisión contemplada   igualmente la operación de escisión ; que el   Parlamento Europeo y el Comité económico y social   se han pronunciado también en favor de una   regulación de esta operación ;    Considerando que dadas las similitudes existentes   entre las operaciones de fusión y escisión , el riesgo   de que sean eludidas las garantías dadas respecto a las   fusiones por la Directiva 78/855/CEE , sólo podrá   evitarse previendo una protección equivalente en caso de   escisión ;    Considerando que la protección de los intereses de los   socios y de los terceros exige coordinar las legislaciones   de los Estados miembros relativas a las escisiones de   sociedades anónimas cuando los Estados miembros   permitan esta operación ;    Considerando que , en el marco de esta coordinación ,   es particularmente importante asegurar una información   adecuada y tan objetiva como sea posible a los   accionistas de las sociedades que participan en la   escisión , y garantizar una protección adecuada de sus   derechos ;    Considerando que la protección de los derechos de los   trabajadores en caso de transferencia de empresas , de   establecimientos o de partes de establecimientos está   regulada en la actualidad por la Directiva 77/187/CEE (9) ;    Considerando que los acreedores , obligacionistas o no   y los portadores de otros títulos de sociedades que   participen en la escisión deberán ser protegidos   para que la realización de la escisión no les   perjudique ;    Considerando que la publicidad garantizada por la   Directiva 68/151/CEE deberá extenderse a las   operaciones relativas a la escisión con el fin de que   los terceros estén suficientemente informados ;    Considerando que es necesario extender las garantías   aseguradas a los socios y a los terceros , en el marco del   proceso de escisión , a determinadas operaciones   jurídicas que tengan , respecto a puntos esenciales ,   características análogas a las de la escisión   con el fin de que no pueda eludirse esta protección ;    Considerando que , para garantizar la seguridad jurídica   en las relaciones tanto entre las sociedades que   participen en la escisión , como entre éstas y los   terceros , así como entre los accionistas , es preciso   limitar los casos de nulidad y establecer , por una parte ,   el principio de la regularización , cada vez   que sea posible y , por otra un plazo breve para   invocar la nulidad ,    HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :    Artículo 1    1 . Cuando los Estados miembros permitan , en   relación a las sociedades sujetas a su legislación   y contempladas en el apartado 1 del artículo 1 de la   Directiva 78/855/CEE , la operación de escisión   definida en el artículo 2 de la presente Directiva ,   someterán esta operación a las disposiciones   del capítulo I de esta última Directiva .    2 . Cuando los Estados miembros permitan , en   relación a las sociedades indicadas en el apartado 1 ,   la operación de escisión por constitución de   nuevas sociedades definida en el artículo 21 ,   someterán esta operación a las disposiciones del   capítulo II .    3 . Cuando los Estados miembros permitan , en   relación a las sociedades indicadas en el apartado 1 ,   la operación por la que una escisión por absorción ,   definida en el apartado 1 del artículo 2 , se combine   con una escisión por constitución de una o varias   nuevas sociedades definidas en el apartado 1 del   artículo 21 , someterán esta operación a   las disposiciones del capítulo I y del artículo 22 .    4 . Los apartados 2 y 3 del artículo 1 de la Directiva   78/855/CEE serán aplicables .    CAPÍTULO I    Escisión por absorción    Artículo 2    1 . Se considera como escisión por absorción , a   efectos de la presente Directiva , la operación por la   que , como consecuencia de su disolución sin   liquidación , una sociedad transfiere a varias   sociedades el conjunto de su patrimonio , activo y pasivo ,   mediante la atribución a los accionistas de   la sociedad escindida de acciones de las sociedades   beneficiarias de las aportaciones resultantes de   la escisión , en adelante denominadas « sociedades   beneficiarias » y eventualmente , de una   compensación en dinero que no exceda el 10 % del   valor nominal de las acciones atribuídas o , en su   defecto de valor nominal , de su valor contable .    2 . El apartado 2 del artículo 3 de la Directiva   78/855/CEE será aplicable .    3 . Siempre que la presente Directiva reenvíe a la   Directiva 78/855/CEE , la expresión « sociedades que   se fusionan » designará las sociedades que participan   en la escisión , la expresión « sociedad absorbida »   designará la sociedad escindida , la expresión   « sociedad absorvente » , designará cada una de las   sociedades beneficiarias y la expresión « proyecto de   fusión » designará el proyecto de escisión .    Artículo 3    1 . Los órganos de administración o de dirección de   las sociedades que participen en la escisión   establecerán por escrito un proyecto de escisión .    2 . El proyecto de escisión mencionará al menos :    a ) la forma , denominación y el domicilio social de las   sociedades que participen en la escisión ;    b ) la proporción de canje de las acciones y en su caso ,   el importe de la compensación ;    c ) las modalidades de entrega de las acciones de las   sociedades beneficiarias ;    d ) la fecha a partir de la cual estas acciones darán   derecho a participar en los beneficios , así como   toda modalidad particular relativa a este derecho ;    e ) la fecha a partir de la que las operaciones de la   sociedad escindida , se considerarán desde el punto   de vista contable como realizadas por cuenta de   cualquiera de las sociedades beneficiarias ;    f ) los derechos asegurados por las sociedades   beneficiarias a los accionistas que tengan derechos   especiales y a los portadores de títulos que no sean de   las acciones o las medidas propuestas a su respecto ;    g ) todos los privilegios especiales atribuidos a los   peritos aludidos en el artículo 8 , párrafo 1 , así   como a los miembros de los órganos de administración ,   dirección , vigilancia o control de las sociedades   que participen en la escisión ;    h ) la descripción y el reparto precisos de los   elementos del patrimonio activo y pasivo que se   transferirá a cada una de las sociedades beneficiarias ;    i ) el reparto a los accionistas de la sociedad escindida   de las acciones de las sociedades beneficiarias , así   como el criterio en que se funde este reparto ;    3 . a ) cuando un elemento del patrimonio activo no   fuere atribuido en el proyecto de escisión y la   interpretación de éste no permita decidir su   reparto , este elemento o su contravalor se   repartirá entre todas las sociedades beneficiarias   de manera proporcional al activo atribuido   a cada una de ellas en el proyecto de escisión ;    b ) cuando un elemento del patrimonio pasivo no   se atribuya en el proyecto de escisión y la   interpretación de éste no permita decidir sobre su   reparto , cada una de las sociedades beneficiarias   será responsable solidariamente . Los Estados   miembros pueden prever que esta responsabilidad   solidaria quede limitada al activo neto atribuido   a cada beneficiario .    Artículo 4    El proyecto de escisión , deberá ser objeto de una   publicidad efectuada de acuerdo con las formas previstas   por la legislación de cada Estado miembro , conforme   al artículo 3 de la Directiva 68/151/CEE (10) , para cada   una de las sociedades que participen en la escisión ,   al menos un mes antes de la fecha de la reunión de la   junta general llamada a pronunciarse sobre el proyecto   de escisión .    Artículo 5    1 . La escisión requerirá al menos la aprobación de   la junta general de cada una de las sociedades que   participe en la escisión . El artículo 7 de la   Directiva 781/855/CEE será aplicable en lo que respecta   a la mayoría exigida para estas decisiones , su alcance ,   así como la necesidad de un voto separado .    2 . Cuando las acciones de las sociedades beneficiarias   se atribuyan a los accionistas de la sociedad escindida   no proporcionalmente a sus derechos en el capital   de esta sociedad , los Estados miembros podrán prever   que los accionistas minoritarios de ésta puedan ejercer   el derecho de que se adquieran sus acciones . En tal   caso , tendrán derecho a obtener una contrapartida   correspondiente al valor de sus acciones . En caso de   desacuerdo sobre esta contrapartida , ésta podrá ser   determinada judicialmente .    Artículo 6    La legislación de un Estado miembro podrá no   imponer la aprobación de la escisión por la junta   general de una sociedad beneficiaria si se cumplen las   siguientes condiciones :    a ) la publicidad prescrita por el artículo 4 se hará ,   para la sociedad beneficiaria , al menos un mes   antes de la fecha de la reunión de la junta general   de la sociedad escindida , llamada a pronunciarse   sobre el proyecto de escisión ;    b ) todos los accionistas de la sociedad beneficiaria   tendrán derecho , al menos un mes antes de la fecha   indicada en la letra a ) , de tener conocimiento , en el   domicilio social de esta sociedad , de los   documentos indicados en el apartado 1 del artículo 9 ;    c ) uno a más accionistas de la sociedad beneficiaria   que dispongan de acciones por un porcentaje mínimo   del capital suscrito deberán tener derecho a   obtener la convocatoria de una junta general de   la sociedad beneficiaria llamada a pronunciarse   sobre la aprobación de la escisión . Este porcentaje   mínimo no podrá fijarse en más del 5 % . No   obstante , los Estados miembros podrán prever que   las acciones sin derecho de voto se excluyan del   cálculo de este porcentaje .    Artículo 7    1 . Los órganos de administración o de dirección de   cada una de las sociedades que participen en la   escisión elaborarán un informe escrito detallado que   explique y justifique , desde el punto de vista   jurídico y económico el proyecto de escisión y ,   en particular , la proporción de canje de las acciones   así como el criterio para su reparto .    2 . El informe indicará además las dificultades   particulares de evaluación , si es que las hubiere .    Mencionará igualmente la elaboración de un informe   sobre la verificación de aportaciones no dinerarias ,   contemplado en el apartado 2 del artículo 27 de la   Directiva 77/91/CEE (11) , para las sociedades   beneficiarias así como el registro en que deberá   presentarse el informe .    3 . Los órganos de dirección o de administración de   la sociedad escindida , estarán obligados a informar   a la junta general de la sociedad escindida así como a   los órganos de dirección o de administración de las   sociedades beneficiarias , para que ellos informen a la   junta general de su sociedad de cualquier modificación   importante del patrimonio activo y pasivo sobrevenida   entre la fecha del establecimiento del proyecto de   escisión y la fecha de la reunión de la junta general   de la sociedad escindida llamada a pronunciarse   sobre el proyecto de escisión .    Artículo 8    1 . Por cada una de las sociedades que participen en la   escisión , uno o varios peritos independientes de éstas ,   designados o reconocidos por una autoridad judicial o   administrativa , examinarán el proyecto de escisión y   elaboran un informe escrito destinado a los accionistas .   No obstante , la legislación de un Estado miembro   podrá prever la designación de uno o varios peritos   independientes para todas las sociedades que participen   en la escisión , si esta designación , a petición   conjunta de estas sociedades , fuere hecha por una   autoridad judicial o administrativa . Estos peritos podrán   ser según la legislación de cada Estado miembro personas   físicas , o sociedades .    2 . Los apartados 2 y 3 del artículo 10 de la Directiva   78/855/CEE serán aplicables .    3 . Los Estados miembros podrán prever que el   informe sobre la verificación de las aportaciones no   dinerarias , contemplado en el apartado 2 del   artículo 27 de la Directiva 77/91/CEE y el informe sobre   el proyecto de escisión , contemplado en el apartado 1   del presente artículo sea realizado por el mismo o los   mismos peritos .    Artículo 9    1 . Todo accionista tendrá derecho , al menos un mes   antes de la fecha de la reunión de la junta general   llamada a pronunciarse sobre el proyecto de fusión , a   tener conocimiento , en el domicilio social , al menos de   los siguientes documentos :    a ) el proyecto de escisión ;    b ) las cuentas anuales así como los informes de   gestión de los tres últimos ejercicios de las   sociedades que participen en la escisión ;    c ) un estado contable cerrado a una fecha que no   deberá ser anterior al primer día del tercer mes   precedente a la fecha del proyecto de escisión en el   caso de que las últimas cuentas anuales se refieran   a un ejercicio cuyo final sea anterior en más de seis   meses a esta fecha .    d ) los informes de los órganos de administración o de   gestión de las sociedades que participen en la   escisión , mencionados en el apartado 1 del artículo 7 ;    e ) los informes mencionados en el artículo 8 .    2 . El estado contable previsto en la letra c ) del   apartado 1 se establecerá según los mismos métodos   y según la misma presentación que el último balance   anual .    No obstante , la legislación de un Estado miembro   podrá prever :    a ) que no sea necesario proceder a un nuevo   inventario físico ;    b ) que las valoraciones que figuren en el último   balance sólo se modifiquen en función de los   movimientos de asiento ; no obstante , se   tendrán en cuenta :     - las amortizaciones y provisiones temporales ,     - los cambios importantes de valor real que no   aparezcan en los asientos .    3 . Cualquier accionista , sin gastos y por simple   petición , podrá obtener una copia íntegra o , si lo   desea , parcial , de los documentos mencionados en el   apartado 1 .    Artículo 10    Los Estados miembros podrán permitir que el   artículo 7 , los apartados 1 y 2 del artículo 8 ,   y las letras c ) , d ) y e ) del apartado 1 del   artículo 9 , no se apliquen si así lo deciden   todos los accionistas y portadores de títulos   que confieran un derecho de voto , de las sociedades   que participen en la escisión .    Artículo 11    La protección de los derechos de los trabajadores de   cada una de las sociedades que participen en la   escisión se organizará de conformidad con la Directiva   78/187/CEE (13) .    Artículo 12    1 . Las legislaciones de los Estados miembros deberán   prever un sistema de protección adecuado de los   intereses de los acreedores de las sociedades que   participen en la escisión , para las deudas nacidas   con anterioridad a la publicación del proyecto   de escisión y aún no vencidas en el momento de   esta publicación .    2 . A este fin , las legislaciones de los Estados   miembros deberán prever , al menos , que estos   acreedores tengan el derecho a obtener garantías   adecuadas cuando la situación financiera de la sociedad   escindida así como la de la sociedad a la que se   transfiera la obligación conforme al proyecto de   escisión haga necesaria esta protección , siempre   que estos acreedores no dispongan ya de tales garantías .    3 . En la medida en que un acreedor de la sociedad a   la que se ha transferido la obligación , conforme al   proyecto de escisión , no hubiese obtenido satisfacción ,   las sociedades beneficiarias serán solidariamente   responsables de esta obligación . Los Estados miembros   pueden limitar esta responsabilidad al activo neto   atribuido a cada una de estas sociedades distintas de   aquellas a las que se hubiere transferido la obligación .   Los Estados podrán no aplicar el presente apartado   cuando la operación de escisión estuviere sometida   a control judicial conforme al artículo 23 y una   mayoría de acreedores que representen tres cuartos   del importe de los créditos o una mayoría de una   categoría de acreedores de la sociedad escindida ,   que represente los tres cuartos del importe de los   créditos de esta categoría , haya renunciado a utilizar   esta responsabilidad solidaria en una junta celebrada   conforme a la letra c ) del apartado 1 del artículo 23 .    4 . El apartado 3 del artículo 13 de la Directiva   78/855/CEE será aplicable .    5 . Sin perjuicio de las normas relativas al ejercicio   colectivo de sus derechos , serán aplicables los   apartados 1 a 4 a los obligacionistas de las sociedades   que participan en la escisión , salvo si la   escisión ha sido aprobada por una junta de   obligacionistas , cuando la ley nacional prevea tal   junta o por los obligacionistas individualmente .    6 . Los Estados miembros pueden prever que las   sociedades beneficiarias respondan solidariamente de   las obligaciones de la sociedad escindida . En este caso ,   podrán no aplicar los apartados precedentes .    7 . Cuando un Estado miembro combine el sistema de   protección de acreedores contemplado en los   apartados 1 a 5 con la responsabilidad solidaria de las   sociedades beneficiarias contemplada en el apartado 6 ,   podrá limitar esta responsabilidad al activo neto   atribuido a cada una de dichas sociedades .    Artículo 13    Los poseedores de títulos , distintos de las   acciones , a los que correspondan derechos especiales ,   deberán gozar , en el seno de las sociedades   beneficiarias contra las que pueden ser invocadas   estos títulos conforme al proyecto de escisión ,   de derechos al menos equivalentes a los que disfrutaban   en la sociedad escindida , salvo si la modificación   de estos derechos hubiera sido aprobada por   una junta de poseedores de estos títulos ,   cuando la ley nacional prevea tal junta , o por los   poseedores de estos títulos individualmente , o ,   también si estos poseedores tienen el derecho a obtener   la recompra de sus títulos .    Artículo 14    Si la legislación de un Estado miembro no prevé   para las escisiones un control preventivo judicial   o administrativo de legalidad , o si este control no   se refieriese a todos los actos necesarios para la   escisión , se aplicará el artículo 16 de la   Directiva 78/555/CEE .    Artículo 15    Las legislaciones de los Estados miembros determinarán   la fecha en la que surtirá efecto la escisión .    Artículo 16    1 . La escisión deberá ser objeto de una publicidad   efectuada según las formas previstas por la legislación   de cada Estado miembro , de conformidad con el   artículo 3 de la Directiva 68/151/CEE , por cada una de   las sociedades participantes en la escisión .    2 . Toda sociedad beneficiaria puede proceder por sí   misma a las formalidades de publicidad relativas a la   sociedad escindida .    Artículo 17    1 . La escisión produce ipso iure y simultáneamente   los siguientes efectos :    a ) la transmisión , tanto entre la sociedad escindida   y las sociedades beneficiarias como con respecto a   terceros , de la totalidad del patrimonio activo y   pasivo de la sociedad escindida a las sociedades   beneficiarias ; esta transmisión se efectuará   por partes conforme al reparto previsto en el proyecto de   escisión o en el apartado 3 del artículo 3 ;    b ) los accionistas de la sociedad escindida se   convertirán en accionistas de una o más de las   sociedades beneficiarias conforme al reparto previsto   en el proyecto de escisión ;    c ) la sociedad escindida dejará de existir .    2 . No se cambiará ninguna acción de una sociedad   beneficiaria contra las acciones de la sociedad   escindida poseídas :    a ) bien sea por la sociedad beneficiaria   misma o por una persona que actúe en su propio   nombre pero por cuenta de la sociedad ;    b ) bien por la sociedad escindida misma o por una   persona que actúe en su propio nombre pero por   cuenta de la sociedad .    3 . Lo anteriormente dispuesto será sin perjuicio   de las legislaciones de los Estados miembros que requieran   formalidades particulares para la oponibilidad a   terceros de la transferencia de ciertos bienes , derechos   y obligaciones aportados por la sociedad escindida .   La sociedad o sociedades beneficiarias a las que estos   bienes , derechos u obligaciones sean transferidos   conforme al proyecto de escisión o al apartado 3 del   artículo 3 , podrán proceder por sí mismas   a estas formalidades ; no obstante , la legislación   de los Estados miembros podrá permitir a la   sociedad escindida continuar procediendo a estas   formalidades durante un período limitado   que no podrá fijarse , salvo casos excepcionales ,   en más de seis meses después de la fecha   en que hubiera surtido efecto la escisión .    Artículo 18    Las legislaciones de los Estados miembros regularán ,   al menos , la responsabilidad civil de los miembros   de los órganos de administración o de dirección   de la sociedad escindida frente a los accionistas   de dicha sociedad respecto a las faltas cometidas por   los miembros de dichos órganos durante la   preparación y realización de la escisión , y   la responsabilidad civil de los peritos encargados   de establecer para dicha sociedad el informe previsto   en el artículo 8 por las faltas cometidas durante   el cumplimiento de su misión .    Artículo 19    1 . Las legislaciones de los Estados miembros sólo   podrán regular el régimen de nulidades de la escisión   en las siguientes condiciones :    a ) la nulidad deberá ser declarada por decisión   judicial ;    b ) sólo podrá declararse la nulidad de una   escisión que hubiera surtido efecto en el sentido   del artículo 15 por defecto de control preventivo   judicial o administrativo de legalidad , o de acta   autentificada , o bien mediante la prueba de que la   decisión de la junta general era nula o anulable   en virtud del Derecho nacional ;    c ) no podrá intentarse la acción de nulidad cuando   haya transcurrido un plazo de seis meses a partir de   la fecha en que la escisión fuera oponible al que   invoque la nulidad , ni cuando la situación hubiera   sido regularizada ;    d ) cuando sea posible remediar la irregularidad   susceptible de ocasionar la nulidad de la escisión , el   tribunal competente concederá a las sociedades   interesadas un plazo para regularizar la situación ;    e ) la resolución que declare la nulidad de la escisión   se publicará del modo previsto por la legislación   de cada Estado miembro de conformidad con el   artículo 3 de la Directiva 68/151/CEE ;    f ) la oposición de terceros , cuando esté   prevista en la legislación de un Estado miembro ,   no será admisible una vez transcurrido un plazo   de seis meses a partir de la publicación de la   resolución efectuada según la Directiva 68/151/CEE ;    g ) la resolución que pronuncie la nulidad de la   escisión no afectará por sí misma a la validez   de las obligaciones nacidas a cargo o en beneficio   de las sociedades beneficiarias , con anterioridad   a la resolución y con posterioridad a la fecha   mencionada en el artículo 15 ;    h ) cada una de las sociedades beneficiarias responderá   de las obligaciones a su cargo nacidas después   de la fecha en la que la resolución surta efecto y   antes de la fecha en la que la resolución que   declare la nulidad de la escisión se publique .   La sociedad escindida responderá también de estas   obligaciones ; los Estados miembros podrán prever   que esta responsabilidad quede limitada al activo   neto atribuido a la sociedad beneficiaria a cuyo   cargo hubieren nacido estas obligaciones .    2 . No obstante lo dispuesto en la letra a ) del   apartado 1 , la legislación de un Estado miembro podrá   también permitir que una autoridad administrativa   declare la nulidad de la escisión si cabe recurso   contra tal decisión ante una autoridad judicial . Las   letras b ) , d ) , e ) , f ) , g ) y h ) se aplicarán   por analogía a la autoridad administrativa .   Este procedimiento de nulidad no podrá ser   iniciado hasta seis meses después de la fecha   mencionada en el artículo 15 .    3 . Lo anteriormente dispuesto no obstará a la   aplicación de las legislaciones de los   Estados miembros relativas a la nulidad de una   escisión declarada como consecuencia de un control   de ésta distinto del control preventivo judicial   o administrativo de legalidad .    Artículo 20    Cuando las sociedades beneficiarias sean , consideradas   en conjunto , titulares de todas las acciones de la   sociedad escindida y de otros títulos de ésta   que confieran un derecho de voto en la junta general ,   los Estados miembros podrán , no obstante lo   dispuesto en el artículo 6 , no exigir que se   apruebe la escisión por la junta general de la   sociedad escindida si se cumplen , como   mínimo las siguientes condiciones :    a ) la publicidad prescrita por el artículo 4   se realizará por cada una de las sociedades que participen   en la operación , como mínimo un mes antes de que la   operación surta efecto ;    b ) todos los accionistas de las sociedades que   participen en la operación tendrán derecho a conocer ,   al menos un mes antes de que la operación surta   efecto , en el domicilio social de su sociedad , los   documentos indicados en el apartado 1 del artículo 9 .   Se aplicarán igualmente los apartados 2 y 3 del   artículo 9 ;    c ) uno o varios accionistas de la sociedad escindida   que dispongan de acciones por un porcentaje   mínimo del capital suscrito deben tener el derecho   de obtener la convocatoria de una junta general de   la sociedad escindida para que se pronuncie sobre   la aprobación de la escisión . Este porcentaje   mínimo no podrá fijarse por encima del 5 % . Sin   embargo , los Estados miembros podrán prever que   las acciones sin derecho al voto queden excluídas   del cálculo de este porcentaje ;    d ) en defecto de una convocatoria de la junta general   de la sociedad escindida convocada para pronunciarse   sobre la aprobación de la escisión , la información   contemplada en el apartado 3 del artículo 7   se refiere a toda modificación importante del   patrimonio activo y pasivo producida después de la   fecha de elaboración del proyecto de escisión .    CAPÍTULO II    Escisión por constitución de nuevas sociedades    Artículo 21    1 . A efectos de la presente Directiva , se considerará   como escisión por constitución de nuevas sociedades   la operación por la que , como consecuencia de una   disolución sin liquidación , una sociedad transfiere   a varias sociedades recientemente constituidas la totalidad   de su patrimonio , activo y pasivo , mediante la   atribución a los accionistas de la sociedad escindida   de acciones de las sociedades beneficiarias y ,   eventualmente , de una compensación en metálico   que no sobrepase el 10 % del valor nominal de las   acciones atribuidas o en defecto de valor nominal ,   de su valor contable .    2 . El apartado 2 del artículo 4 de la   Directiva 78/855/CEE será aplicable .    Artículo 22    1 . Los artículos 3 , 4 , 5 y 7 , los apartados 1 y 2   del artículo 8 y los artículos 9 al 19 serán   aplicables , sin perjuicio de lo dispuesto en los   artículos 11 y 12 de la Directiva 68/151/CEE ,   a la escisión por constitución de nuevas sociedades .   Para esta aplicación , la expresión « sociedades   que participen en la escisión » , designará la   sociedad escindida , y la expresión « sociedad   beneficiaria de las aportaciones que resulten de la   escisión » , designará cada una de las nuevas   sociedades .    2 . El proyecto de escisión mencionará , además   de las indicaciones contempladas en el apartado 2 del   artículo 3 , la forma , la denominación y el   domicilio social de cada una de las nuevas sociedades .    3 . El proyecto de escisión y , si son objeto   de un acto separado , la escritura de constitución   o el proyecto de escritura de constitución y los   estatutos o el proyecto de estatutos de cada una de las   nuevas sociedades serán aprobados por la junta   general de la sociedad escindida .    4 . Los Estados miembros podrán prever que el   informe sobre la verificación de las aportaciones no   dinerarias , contemplado en el artículo 10 de la   Directiva 77/91/CEE , así como el informe sobre el   proyecto de escisión contemplado en el apartado 1   del artículo 8 de la presente Directiva , sea elaborada   por los mismos peritos .    5 . Los Estados miembros podrán prever que no se   apliquen el artículo 8 , ni el artículo 9 , en lo   que respecta al informe pericial , cuando las acciones   de cada una de las sociedades queden atribuidas a los   accionistas de la sociedad escindida proporcionalmente   a sus derechos en el capital de esta sociedad .    CAPÍTULO III    Escisión bajo control de la autoridad judicial    Artículo 23    1 . Los Estados miembros podrán aplicar el apartado 2 ,   cuando la operación de escisión estuviere sometida   al control de una autoridad judicial con competencia   para :    a ) convocar la junta general de accionistas de la   sociedad escindida a fin de pronunciarse sobre la   escisión ;    b ) asegurar que los accionistas de cada una de las   sociedades que participan en la escisión han   recibido , o pueden procurarse al menos los documentos   a que se refiere el artículo 9 en un plazo que les   permita examinarlos con la suficiente antelación   antes de la fecha de la junta general de su sociedad   convocada para pronunciarse sobre la escisión ;   cuando un Estado miembro haga uso de la facultad   prevista en el artículo 6 , el plazo deberá ser   suficiente a fin de permitir a los accionistas de las   sociedades beneficiarias ejercer los derechos que   les son conferidos por este último artículo ;    c ) convocar cualquier junta de acreedores de cada   una de las sociedades que participen en la escisión ,   para pronunciarse sobre ésta ;    d ) asegurarse de que los acreedores de cada una de las   sociedades que han participado en la escisión   hayan recibido o puedan procurarse al menos el   proyecto de escisión en un plazo que les permita   examinarlo con suficiente antelación , antes de la   fecha prevista en la letra b ) ;    e ) aprobar el proyecto de escisión .    2 . Cuando la autoridad judicial comprobare que las   condiciones contempladas en las letras b ) y d ) del   apartado 1 han sido cumplidas y no existiere perjuicio   alguno a los accionistas y acreedores , podrá dispensar   a las sociedades que participan en la escisión de la   aplicación ;    a ) del artículo 4 , siempre que el sistema de   protección adecuado de los intereses de los acreedores   contemplado en el apartado 1 del artículo 12 ,   cubra todos los créditos independientemente de la   fecha en que hayan nacido ;    b ) de las condiciones contempladas en las letras a ) y   b ) del artículo 6 , cuando un Estado miembro haga   uso de la facultad prevista en dicho artículo ;    c ) del artículo 9 en lo que respecta al plazo y las   modalidades fijadas para permitir a los accionistas   tomar conocimiento de los documentos en él contemplados .    CAPÍTULO IV    Otras operaciones asimiladas a la escisión    Artículo 24    Cuando la legislación de un Estado miembro permita ,   para una de las operaciones mencionadas en el   artículo 1 , que la compensación en especie supere   el 10 % , serán aplicables los capítulos I , II y III .    Artículo 25    Cuando la legislación de un Estado miembro permita   una de las operaciones mencionadas en el artículo 1   sin que la sociedad escindida deje de existir , los   Capítulos I , II y III , con excepción de la   letra c ) del apartado 1 del artículo 17 , serán   aplicables .    CAPÍTULO V    Disposiciones finales    Artículo 26    1 . Los Estados miembros aplicarán , antes de 1   de enero de 1986 , las disposiciones legales ,   reglamentarias y administrativas necesarias para cumplir   la presente Directiva siempre que en tal fecha permitan   operaciones a que se aplica esta Directiva . Informarán   de ello inmediatamente a la Comisión .    2 . Cuando un Estado miembro , después , después   de la fecha prevista en el apartado 1 , permita la   operación de escisión , aplicará las disposiciones   indicadas en dicho apartado en la fecha en la que   permita esta operación . Informará de ello   inmediatamente a la Comisión .    3 . No obstante , podrá preverse un plazo de cinco   años a partir de la entrada en vigor de las disposiciones   contempladas en el apartado 1 , para la aplicación de   éstas a las « unregistered companies » en el   Reino Unido y en Irlanda .    4 . Los Estados miembros podrán no aplicar los   artículos 12 y 13 en lo relativo a los poseedores   de obligaciones y demás títulos convertibles   en acciones si , en el momento de entrada en vigor   de las disposiciones mencionadas en los apartados 1 y 2 ,   las condiciones de emisión hubieran fijada previamente   la posición de estos poseedores en caso de escisión .    5 . Los Estados miembros podrán no aplicar la   presente Directiva a las escisiones o a las   operaciones asimiladas a las escisiones para la   preparación o la realización de las cuales se   hubiera ya cumplimentado un acto o una formalidad   prescrita por la ley nacional , en el momento   de la entrada en vigor de las disposiciones mencionadas   en los apartados 1 o 2 .    Artículo 27    Los destinatarios de la presente Directiva serán   los Estados miembros .    Hecho en Bruselas , el 17 de diciembre de 1982 .    Por el Consejo    El Presidente    H. CHRISTOPHERSEN    (1) DO n º C 89 de 14 . 7 . 1970 , p. 20 .    (2) DO n º C 129 de 11 . 12 . 1972 , p. 50 , y   DO n º C 95 de 28 . 4 . 1975 , p. 12 .    (3) DO n º C 88 de 6 . 9 . 1971 , p. 18 .    (4) DO n º de 15 . 1 . 1962 , p. 36/62 .    (5) DO n º L 65 de 14 . 3 . 1968 , p. 8 .    (6) DO n º L 26 de 31 . 1 . 1977 , p. 1 .    (7) DO n º L 222 de 14 . 8 . 1978 , p. 11 .    (8) DO n º L 295 de 20 . 10 . 1978 , p. 36 .    (9) DO n º L 61 de 5 . 3 . 1977 , p. 26 .    (10) DO n º L 65 de 14 . 3 . 1968 , p. 9 .    (11) DO n º L 26 de 31 . 1 . 1977 , p. 1 .    (13) DO n º L 61 de 5 . 3 . 1977 , p. 26 .