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31978L0633

Octava Directiva 78/633/CEE de la Comisión, de 15 de junio de 1978, por la que se fijan los métodos de análisis comunitario para el control oficial de los alimentos para animales

Diario Oficial n° L 206 de 29/07/1978 p. 0043 - 0055 Edición especial en finés : Capítulo 3 Tomo 10 p. 0071  Edición especial griega: Capítulo 03 Tomo 22 p. 0067  Edición especial sueca: Capítulo 3 Tomo 10 p. 0071  Edición especial en español: Capítulo 03 Tomo 14 p. 0230  Edición especial en portugués: Capítulo 03 Tomo 14 p. 0230

 OCTAVA DIRECTIVA DE LA COMISIÓN    de 15 de junio de 1978    por la que se fijan los métodos de análisis   comunitario para el control oficial de los alimentos   para animales     ( 78/633/CEE )    LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,    Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad   Económica Europea ,    Vista la Directiva 70/373/CEE del Consejo , de 20   de julio de 1970 , referente a la introducción de modos   de toma de muestras y de métodos de análisis   comunitarios para el control oficial de los alimentos   para animales (1) , modificado en último lugar por el   Acta de adhesión , y en particular su artículo 2 ,    Considerando que la Directiva anteriormente contemplada   prevé que los controles oficiales de los alimentos   para animales dirigidos a comprobar que las condiciones   prescritas en virtud de las disposiciones legales ,   reglamentarias o administrativas referentes a la calidad   y a la composición de los animales se respetan y se   realizan según modos de toma de muestras y de métodos   de análisis comunitarios ;    Considerando que las Directivas de la Comisión   71/250/CEE , de 15 de junio de 1971 (2) , 71/393/CEE de   18 de noviembre de 1971 (3) , 72/199/CEE de 27 de   abril de 1972 (4) , 73/46/CEE de 5 de diciembre de 1972   (5) , 74/203/CEE de 25 de marzo de 1974 (6) , 75/84/CEE   de 20 de diciembre de 1974 (7) y 76/372/CEE de 1 de   marzo de 1976 (8) han fijado ya un determinado número   de métodos de análisis comunitarios ; que , teniendo   en cuenta el grado de desarrollo de los trabajos realizados   desde entonces , procede establecer una octava serie   de métodos ;    Considerando que las medidas previstas en la presente   Directiva concuerdan con el dictamen del Comité   permanente de alimentación animal ,    HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :    Artículo 1    1 . Los Estados miembros prescribirán que los   análisis para los controles oficiales de los alimentos   para animales , en lo referente a su contenido en   bacitracina-cinc , flavofosfolipol , hierro , cobre ,   manganeso y cinc , se realizarán según los métodos   descritos en el anexo de la presente Directiva .    2 . Las disposiciones generales que figuren en el   punto 1 « Introducción » del anexo de la primera   Directiva 71/250/CEE , excepto la parte referente a la   preparación de la muestra por analizar , se podrán   aplicar a los métodos descritos en el anexo de la   presente Directiva .    Artículo 2    Los Estados miembros aplicarán , el 1 de enero de   1979 , las disposiciones legales , reglamentarias y   administrativas necesarias para cumplir las disposiciones   de la presente Directiva e informarán de ello   inmediatamente a la Comisión .    Artículo 3    Los destinatarios de la presente Directiva serán   los Estados miembros .    Hecho en Bruselas , el 15 de junio de 1978 .    Por la Comisión    Finn GUNDELACH    Vicepresidente    (1) DO n º L 170 de 3 . 8 . 1970 , p. 2 .    (2) DO n º L 155 de 12 . 7 . 1971 , p. 13 .    (3) DO n º L 279 de 20 . 12 . 1971 , p. 7 .    (4) DO n º L 123 de 29 . 5 . 1972 , p. 6 .    (5) DO n º L 83 de 30 . 3 . 1973 , p. 21 .    (6) DO n º L 108 de 22 . 4 . 1974 , p. 7 .    (7) DO n º L 32 de 5 . 2 . 1975 , p. 26 .    (8) DO n º L 102 de 15 . 4 . 1976 , p. 8 .    ANEXO    1 . DOSIFICACIÓN DE LA BACITRACINA-CINC POR   DIFUSIÓN EN GELOSA    1 . OBJETO Y DOMINIO DE APLICACIÓN    El método permitirá dosificar la bacitracina-cinc   en los alimentos , los concentrados y las premezclas .   El límite inferior de dosificación será de 5 mg/kg   ( 5 ppm ) (*) . El método no será valedero en   presencia de sustancias perturbadoras , en particular   de fuertes cantidades de cobre o de ácido ascórbico .    2 . PRINCIPIO    Se someterá la muestra a una extracción a pH 2   por una mezcla de metanol/agua/ácido clorhídrico . Se   llevará el extracto a pH 6,5 , concentrado si fuere   necesario y diluido . Se determinará su actividad   antibiótica por medida de la difusión de la   bacitracina-cinc en un medio de gelosa , sembrado con   « Micrococcus luteus » ( sinónimo : « M.   flavus » ) . Se revelará la difusión por la   formación de zonas de inhibición del microorganismo .   Se considerará el diámetro de dichas zonas como   directamente proporcional al logaritmo de la concentración   en antibiótico para la gama de las concentraciones   utilizadas .    3 . MICROORGANISMO : MICROCOCCUS LUTEUS ATCC 10240    3.1 . Mantenimiento del extracto base    Sembrar el medio de cultivo ( 4.1 ) , en tubos   inclinados , con « Micrococcus luteus » . Incubar   24 h a 30-37 ° C , conservar en refrigerador a 4 ° C   aproximadamente y renovar la siembra cada dos semanas .    3.2 . Preparación de la suspensión bacteriana (a)    Recoger los gérmenes de un tubo de gelosa ( 3.1 ) , de   preparación reciente , mediante 2 a 3 ml de solución   de cloruro de sodio ( 4.3 ) . Sembrar en superficie con   esta suspensión 250 ml del medio de cultivo ( 4.1 ) en   un frasco de Roux e incubar de 18 a 20 h a 30-37 ° C .   Recoger los gérmenes en 25 ml de solución de cloruro   de sodio ( 4.3 ) y homogeneizar . Diluir la suspensión   a 1/10 mediante la solución de cloruro de sodio ( 4.3 ) .   La transmisión luminosa de la suspensión , medida a   650 nm bajo un espesor de 1 cm en comparación con la   solución de cloruro de sodio ( 4.3 ) , deberá ser   de 75 % aproximadamente .    4 . MEDIOS DE CULTIVO Y REACTIVOS    4.1 . Medio de mantenimiento del extracto base (b)    Peptona de carne 6,0 g    Triptona 4,0 g    Extracto de levadura 3,0 g    Extracto de carne 1,5 g    Glucosa 1,0 g    Gelosa 15,0 g    Agua 1 000 ml    pH 6,5-6,6 ( después de esterilizar ) 1 000 ml    4.2 . Medio de base de la dosificación (b)    Triptona 10,0 g    Extracto de levadura 3,0 g    Extracto de carne 1,5 g    Glucosa 1,0 g    Gelosa 20,0 g    Tween 80 1 ml    Agua 1 000 ml    pH 6,5 ( después de esterilizado )    4.3 . Solución a 0,8 % ( p/v ) de cloruro de sodio :   disolver en agua 8 g de cloruro sodio p.a. ; diluir a   1 000 ml y esterilizar .    4.4 . Mezcla de metanol puro/agua/ácido clorhídrico   p.a. ( d : 1,18-1,19 ) : 80/17,5/2,5 ( v/v/v ) .    4.5 . Tapón fosfato , pH 6,5 :    Fosfato bipotásico K2HPO4 p.a. 22,15 g    Fosfato monopotásico KH2PO4 p.a. 27,85 g    Agua hasta 1 000 ml    4.6 . Ácido clorhídrico p.a. , d : 1,18-1,19    4.7 . Ácido clorhídrico p.a. 0,1 N    4.8 . Solución 1 N de hidróxido de sodio p.a.    4.9 . Solución a 0,04 % ( p/v ) de púrpura de   bromocresol :    Disolver 0,1 g de púrpura de bromocresol en 18,5 ml de   solución 0,01 N de hidróxido de sodio . Completar   hasta 250 ml con agua y homogeneizar .    4.10 . Sustancia patrón : bacitracina-cinc de   actividad conocida ( en UI ) .    5 . SOLUCIONES PATRÓN    Pesar una cantidad de bacitracina-cinc patrón ( 4.10 )   correspondiente a 1 050 UI ( según la dosificación   indicada ) . Añadir 5 ml de ácido clorhídrico 0,1 N   ( 4.7 ) y dejar reposar 15 minutos . Añadir 30 ml de   agua , ajustar el pH a 4,5 mediante el tapón fosfato   pH 6,5 ( 4.5 ) ( alrededor de 4 ml ) , completar con   agua hasta 50 ml y homogeneizar ( 1 ml = 21 UI ) .    Preparar a partir de dicha solución y por diluciones   sucesivas mediante el tapón fosfato pH 6,5 ( 4.5 )   las siguientes soluciones :    S8 0,42 UI/ml    S4 0,21 UI/ml    S2 0,105 UI/ml    S1 0,0525 UI/ml    6 . PREPARACIÓN DEL EXTRACTO    6.1 . Extracción    6.1.1 . Concentrados , premezclas y alimentos minerales    Pesar una cantidad de muestra de 2 a 5 g , añadir   30 ml de la mezcla ( 4.4 ) y agitar brevemente .   Comprobar que el pH es de 2 aproximadamente . Agitar   durante 10 minutos , añadir 30 ml de tapón fosfato   pH 6,5 ( 4.5 ) y agitar durante 15 minutos . Diluir   mediante el tapón fosfato ( 4.5 ) para obtener una   concentración presunta en bacitracina-cinc de   0,42 UI/ml ( = U8 ) .    6.1.2 . Concentrados proteínicos    Pesar una cantidad de muestra de 10 g , añadir 50 ml   de la mezcla ( 4.4 ) y agitar brevemente . Comprobar   que el pH es de 2 aproximadamente . Agitar durante   10 minutos , añadir 50 ml de tapón fosfato   pH 6,5 ( 4.5 ) y agitar durante 15 minutos . Diluir   mediante el tapón fosfato ( 4.5 ) para obtener   una concentración presunta en bacitracina-cinc   de 0,42 UI/ml ( = U8 ) .    6.1.3 . Otros alimentos    Pesar una cantidad de muestra de 10 g ( 20 g para   una presunta concentración en bacitracina-cinc   de 5 mg/kg ) , añadir 25 ml de la mezcla ( 4.4 ) y   homogeneizar durante 10 minutos aproximadamente . Añadir   25 ml de tapón fosfato pH 6,5 ( 4.5 ) , agitar durante   15 minutos y centrifugar . Sacar 20 ml de la solución   que sobrenade y ajustar el pH a 6,5 mediante la solución   1 N de hidróxido de sodio ( 4.8 ) utilizando como   indicador la solución de púrpura de bromocresol   ( 4.9 ) . Evaporar hasta 4 ml aproximadamente en un   evaporador rotativo a una temperatura que no sobrepase .   35 ° C . Diluir el residuo con agua para obtener una   presunta concentración en bacitracina-cinc de   0,42 UI/ml ( = U8 ) .    6.2 . Soluciones del extracto    Preparar a partir de la solución U8 y por diluciones   sucesivas ( 1 + 1 ) mediante el tapón fosfato ( 4.5 )   las soluciones U4 ( presunta concentración 0,21 UI/ml ) ,   U2 ( presunta concentración : 0,105 UI/ml ) y U1   ( presunta concentración : 0,0525 UI/ml ) .    7 . MODALIDADES DE DOSIFICACIÓN    7.1 . Inoculación del medio de cultivo    Sembrar a 50 ° C aproximadamente el medio de base   de dosificación ( 4.2 ) por la suspensión bacteriana   ( 3.2 ) . Mediante ensayos preliminares sobre placas   con el medio ( 4.2 ) , determinar la cantidad de   suspensión bacteriana que permita obtener para las   distintas concentraciones en bacitracina-cinc zonas de   inhibición tan extensas como sea posible y que   permanezcan aún nítidas .    7.2 . Preparación de las cajas    La difusión en gelosa se realizará en cajas con   las cuatro concentraciones de la solución patrón   ( S8 , S4 , S2 , S1 ) y las cuatro concentraciones del   extracto ( U8 , U4 , U2 , U1 ) . Cada caja deberá   recibir necesariamente las cuatro concentraciones del   patrón y del extracto . A tal fin , escoger la   dimensión de las cajas de modo que se pueda ahuecar   en el medio de gelosa al menos ocho cavidades de 10 a   13 mm de diámetro , cuyos centros no estén a menos   de 30 mm de distancia . Se podrán utilizar como cajas   placas de vidrio planas , coronadas por un anillo de   aluminio o de materia plástica de 200 mm de diámetro   y 20 mm de altura .    Introducir en las cajas una cantidad del medio ( 4.2 ) ,   sembrado como se indica en 7.1 , que permita obtener   una capa de unos 2 mm de espesor ( 50 ml para una caja   de 200 mm de diámetro ) . Dejar solidificar , ahuecar las   cavidades y depositar en ellas volúmenes exactamente   medidos de las soluciones del patrón y del extracto   ( 0,10 a 0,15 ml por cavidad , según el diámetro ) .    Hacer al menos cuatro repeticiones de cada concentración   de modo que cada determinación sea objeto de una   evaluación de 32 zonas de inhibición .    7.3 . Incubación    Incubar las cajas de 16 a 18 horas a 30 ° C   aproximadamente .    8 . EVALUACIÓN    Medir el diámetro de las zonas de inhibición con   0,1 mm de tolerancia . Para cada concentración , registrar   las medidas medias en papel semi-logarítmico anotando el   logaritmo de las concentraciones en frente de los   diámetros de las zonas de inhibición . Trazar las   rectas más ajustadas para la solución patrón y para   el extracto procediendo , por ejemplo , de la siguiente   manera .    Determinar el punto más apropiado del nivel más   bajo de la solución patrón ( SL ) mediante la   fórmula :     ( a ) SL = ( 7 S1 + 4 S2 + S4 - 2 S8 ) /10    Determinar el punto más apropiado del nivel más   elevado de la solución patrón ( SH ) mediante la   fórmula :     ( b ) SH = ( 7 S8 + 4 S4 + S2 - 2 S1 ) /10    Determinar del mismo modo los puntos más apropiados   del extracto para el nivel más bajo ( UL ) y el nivel   más elevado ( UH ) sustituyendo S1 , S2 , S4 y S8 en   las fórmulas antes citadas por U1 , U2 , U4 y U8 .    Inscribir los valores SL y SH en el mismo gráfico .   Juntando los dos puntos , se obtendrá la recta   más ajustada para la solución patrón . Procediendo   del mismo modo para UL y UH , se obtendrá la recta   más ajustada para el extracto .    En ausencia de cualquier interferencia , las rectas   deberían ser paralelas . En la práctica , se   las considerará como paralelas cuando ( SH - SL ) y   ( UH - UL ) no difieren de más de 10 % de su media .    Si las rectas no son paralelas , se podrán eliminar   o bien U1 y S1 , o bien U8 y S8 . Los valores SL , SH ,   UL y UH que permiten conseguir las rectas más ajustadas   se calcularán entonces mediante las fórmulas   siguientes :     ( a' ) ( 5 S1 + 2 S2 - S4 ) /6 o ( 5 S2 + 2 S4 -   S8 ) /6     ( b' ) ( 5 S4 + 2 S2 - S1 ) /6 o ( 5 S8 + 2 S4 -   S2 ) /6    y fórmulas análogas para UL y UH . Al utilizar dicha   alternativa se deberá igualmente proceder a una   comprobación en cuanto al paralelismo de las rectas ,   como indicado más arriba . Se deberá mencionar en el   boletín de análisis la obtención de un resultado   procedente de los tres niveles .    Cuando las rectas se consideren como paralelas , se   calculará el logaritmo de la actividad relativa   ( log. A ) de acuerdo con una de las fórmulas   siguientes .    Para 4 niveles     ( c ) log. A = ( U1 + U2 + U4 + U8 - S1 - S2 - S4 -   S8 ) × 0,602/U4 + U8 + S4 + S8 - U1 - U2 - S1 - S2    Para 3 niveles     ( d ) log. A = ( ( U1 + U2 + U4 - S1 - S2 -   S4 ) × 0,401 ) / ( U4 + S4 - U1 - S1 )     ( d' ) log. A = ( ( U2 + U4 + U8 - S2 - S4 -   S8 ) × 0,401 ) / ( U8 + S8 - U2 - S2 )    Actividad real = presunta actividad × actividad   relativa .    Cuando se consideren las rectas como no paralelas , se   repetirá la determinación . Si la misma   continuara sin permitir alcanzar el paralelismo ,   se calculará el logaritmo de la actividad relativa   ( log. A ) mediante la fórmula ( c ) . No obstante   se deberá considerar el resultado conseguido   como una aproximación y procederá mencionarlo así en el   boletín de análisis .    9 . REPETIBILIDAD    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   realizadas con una misma muestra por un mismo   analista no debería pasar de :    20 % del resultado más elevado para contenidos   de baciatracina-cinc de 5 a 25 mg/kg ,    5 mg/kg , en valor absoluto , para los contenidos   superiores a 25 mg/kg y hasta 50 mg/kg ,    10 % del resultado más elevado para contenidos   superiores a 50 mg/kg .    2 . DOSIFICACIÓN DEL FLAVOFOSFOLIPOL POR   DIFUSIÓN EN GELOSA    1 . OBJETO Y DOMINIO DE APLICACIÓN    El método permitirá dosificar el flavofosfolipol   en los alimentos , los concentrados y las premezclas .   El límite inferior de dosificación será de 1 mg/kg   ( 1 ppm ) .    2 . PRINCIPIO    Se someterá la muestra a una extracción por   metanol diluido mediante calentamiento por reflujo .   El extracto será centrifugado , purificado si fuere   necesario en resinas intercambiadoras de iones y   diluido . Se determinará su actividad antibiótica   por medida de la difusión del flavofosfolipol en un   medio de gelosa , sembrado con Staphylococcus aureus .   El diámetro de dichas zonas se considerará   como si fuera directamente proporcional al logaritmo   de la concentración en antibiótico para la   gama de las concentraciones utilizadas .    3 . MICROORGANISMO : STAPHYLOCOCCUS AUREUS   ATCC 6538 P    3.1 . Mantenimiento del extracto base    Sembrar el medio de cultivo ( 4.1 ) , en tubos   inclinados , con Staphylococcus aureus . Incubar   24 horas a 37 ° C , conservar en refrigerador   a 4 ° C aproximadamente y renovar la siembra cada mes .    3.2 . Preparación de la suspensión bacteriana (c)    Extraer dos tubos que contengan el cultivo-madre   ( 3.1 ) y renovar la siembra cada semana . Incubar   24 horas a 37 ° C y conservar en refrigerador a   4 ° C aproximadamente .    24 horas antes de la dosificación , sembrar   mediante dichos cultivos dos a cuatro tubos   inclinados que contengan el medio de cultivo ( 4.1 ) .    Incubar de 16 a 18 horas a 37 ° C . Poner luego   los gérmenes en suspensión en la solución de   cloruro de sodio ( 4.3 ) . La transmisión   luminosa de la suspensión , medida a 578 nm bajo un   espesor de 1 cm por comparación con la solución   de cloruro de sodio , deberá ser de 40 % aproximadamente .    4 . MEDIOS DE CULTIVO Y REACTIVOS    4.1 . Medio de mantenimiento del extracto base (d)    Peptona de carne 6,0 g    Triptona 4,0 g    Extracto de levadura 3,0 g    Extracto de carne 1,5 g    Glucosa 1,0 g    Gelosa 15,0 g    Agua 1 000 ml    pH 6,5 ( después esterilización )    4.2 . Medio de base de la dosificación    4.2.1 . Capa inferior (e)    Peptona de carne 6,0 g    Extracto de levadura 3,0 g    Extracto de carne 1,5 g    Gelosa 10,0 g    Agua 1 000 ml    pH 6,5 ( después esterilización )    4.2.2 . Capa por sembrar    Medio ( 4.1 ) sumado a 2 g de emulsión   antiespumante de silicona (f)    4.3 . Solución a 0,4 % ( p/v ) de cloruro   de sodio : disolver en agua 4 g de cloruro de sodio   p.a. , diluir hasta 1 000 ml y esterilizar .    4.4 . Metanol puro .    4.5 . Metanol a 50 % ( v/v ) : diluir 500 ml de   metanol por 500 ml de agua .    4.6 . Metanol a 80 % ( v/v ) : diluir 800 ml   de metanol ( 4.4 ) por 200 ml de agua .    4.7 . Tris ( hidroximetil ) aminometano p.a.    4.8 . Solución metanólica a 1,5 % ( p/v ) de   cloruro de potasio : disolver 1,5 g de cloruro de   potasio p.a. en 20 ml de agua , completar hasta   100 ml con metanol ( 4.4 ) .    4.9 . Intercambiador de cationes : Dowex 50 WX8 ,   20-50 mesh , forma Na ( cat. Serva n º 41600 ) o   equivalente .    4.10 . Intercambiador de aniones : Dowex 1X2 ,   50-100 mesh , forma Cl ( cat. Serva n º 41010 )   o equivalente . Antes de utilizarlo , mantener el   producto durante 12 a 14 horas en metanol a 80 % ( 4.6 ) .    4.11 . Lana de vidrio .    4.12 . Papel indicador de pH ( pH 6,6-8,1 )    4.13 . Ácido ascórbico .    4.14 . Sustancia patrón : flavofosfolipol de   actividad conocida .    5 . EQUIPO    5.1 . Tubo para cromatografía , de vidrio ,   diámetro interior : 9 mm , longitud : 150 a 200 mm ,   provisto de un grifo en la parte afilada de la   extremidad inferior y de un esmerilado normalizado ( para   empalme del embudo ) en la parte superior .    5.2 . Embudo con depósito de 250 ml , con grifo   y esmerilado normalizado .    5.3 . Frasco cónico de 250 ml , de esmerilado   normalizado .    5.4 . Refrigerante de reflujo , de esmerilado normalizado .    6 . SOLUCIONES PATRÓN    Disolver una cantidad exactamente pesada de sustancia   patrón ( 4.14 ) en metanol a 50 % ( 4.5 ) y diluir   para obtener una solución madre de flavofosfolipol   a 100 µg/ml . Conservada en frasco tapado a 4 ° C ,   dicha solución será estable durante dos meses .    Preparar a partir de dicha solución y por   diluciones sucesivas mediante metanol a 50 % ( 4.5 ) las   soluciones siguientes :    S8 0,2 µg/ml    S4 0,1 µg/ml    S2 0,05 µg/ml    S1 0,025 µg/ml    7 . PREPARACIÓN DEL EXTRACTO    7.1 . Extracción    7.1.1 . Concentrados , premezclas y alimentos minerales    Pesar una cantidad de muestra de 2 a 5 g y   añadirle unos 150 mg de ácido ascórbico ( 4.13 ) .   Mezclar a 150 mg de metanol a 50 % ( 4.5 ) en un   frasco ( 5.3 ) y ajustar el pH a 8,1-8,2 mediante   unos 400 mg de tris ( hidroximetil ) aminometano   ( 4.7 ) . Controlar el pH mediante papel indicador   ( 4.12 ) . Dejar macerar 15 minutos , ajustar de   nuevo el pH a 8,1-8,2 mediante tris ( hidroximetil )   aminometano ( 4.7 ) y luego hacer hervir durante   10 minutos con refrigerante de reflujo ( 5.4 )   agitando constantemente . Dejar enfriar , luego   centrifugar y decantar el extracto .    7.1.2 . Otros alimentos    Pesar una cantidad de muestra de 5 a 30 g que   contenga al menos 30 µg de flavofosfolipol .   Mezclar a 150 ml de metanol a 50 % ( 4.5 ) en un frasco   ( 5.3 ) y ajustar el pH a 8,1-8,2 mediante unos   400 mg de tris ( hidroximetil ) aminometano ( 4.7 ) .   Controlar el pH mediante el papel indicador   ( 4.12 ) . Dejar macerar 15 minutos , ajustar de nuevo   el pH a 8,1-8,2 mediante tris(hidroximetil)   aminometano ( 4.7 ) y luego hacer hervir durante   10 minutos con refrigerante de reflujo ( 5.4 )   agitando constantemente . Dejar enfriar , luego   centrifugar y decantar el extracto .    7.2 . Purificación ( se podrá omitir dicha   modalidad para los concentrados , las premezclas y los   alimentos minerales )    Mezclar 110 ml del extracto a 11 g de intercambiador   de cationes ( 4.9 ) , hacer hervir durante un   minuto con refrigerante de reflujo ( 5.4 ) agitando   constantemente . Separar el intercambiador de cationes   por centrifugación o filtración . Mezclar 100 ml   del extracto a 150 ml de metanol ( 4.4 ) y dejar   reposar la solución de 12 a 15 horas a 4 ° C .   Eliminar la materia floculante por filtración en frío .    Poner en el extremo inferior de un tubo ( 5.1 )   un tapón de lana de vidrio ( 4.11 ) , verter en   el tubo 5 ml de intercambiador de aniones ( 4.10 ) y   lavar la columna con 100 ml de metanol a 80 % ( 4.6 ) .   Luego trasvasar en la columna mediante el embudo   ( 5.2 ) un volumen de filtrado de 100 ml que se   supondrá contiene al menos 16 µg de flavofosfolipol   ( 200 ml para una muestra de 30 g de alimento a 1 ppm ) .   Si fuere necesario , diluir el filtrado antes de trasvasarlo   en la columna mediante metanol a 80 % ( 4.6 ) para   obtener una presunta concentración en flavofosfolipol   de 16 µg por 100 ml . Regular el caudal de salida   del líquido a 2 ml aproximadamente por minuto .   Eliminar la totalidad del filtrado . Lavar luego   la columna mediante 50 ml de metanol a 80 % ( 4.6 ) y   eliminar el filtrado .    Diluir el flavofosfolipol mediante la solución   metanólica de cloruro de potasio ( 4.8 ) manteniendo   el caudal de goteo alrededor de 2 ml por minuto .   Recoger 50 ml de la disolución en un matraz   aforado , añadir 30 ml de agua y homogeneizar .   Esta disolución debería tener un contenido en   flavofosfolipol de 0,2 µg/ml ( = U8 ) .    7.3 . Soluciones del extracto    Si fuere necesario ( en particular en los casos en que   se hubiere omitido la purificación ) , diluir el   extracto obtenido en 7.1.1 con metanol a 50 % ( 4.5 )   para obtener una presunta concentración en   flavofosfolipol de 0,2 µg/ml ( = U8 ) .    Preparar a partir de la solución U8 por diluciones   sucesivas ( 1 + 1 ) mediante metanol a 50 % ( 4.5 )   las soluciones U4 ( presunta concentración ) :   0,1 µg/ml ) , U2 ( presunta concentración :   0,05 µg/ml ) y U1 ( presunta concentración :   0,025 µg/ml ) .    8 . MODALIDADES DE LA DOSIFICACIÓN    8.1 . Inoculación del medio de cultivo    Sembrar a 50 ° C aproximadamente el medio de base   de la dosificación ( 4.2.2 ) a través de la   suspensión bacteriana ( 3.2 ) . Gracias a ensayos   preliminares en placas con el medio ( 4.2.2 ) , determinar   la cantidad de suspensión bacteriana que permita obtener   para las distintas concentraciones en flavofosfolipol   zonas de inhibición tan extensas como sea posible   y que permanezcan aún nítidas ( unos 30 ml por   litro ) .    8.2 . Preparación de las cajas    La difusión en gelosa se realizará en cajas con   las cuatro concentraciones de la solución patrón   ( S8 , S4 , S2 , S1 ) y las cuatro concentraciones del   extracto ( U8 , U4 , U2 , U1 ) . Cada caja deberá   necesariamente recibir las cuatro concentraciones del   patrón y del extracto . A tal fin , escoger la   dimensión de las cajas de forma tal que se pueda   ahuecar en el medio de gelosa al menos ocho cavidades   de 10 a 13 mm de diámetro , cuyos centros no estén   separados por menos de 30 mm . Se podrá utilizar   como cajas placas de vidrio planas , coronadas por un   anillo de aluminio o de materia plástica de 200 mm de   diámetro y 20 mm de altura .    Introducir en las cajas una cantidad del medio   ( 4.2.1 ) que permita obtener una capa de 1,5 mm   aproximadamente de espesor ( 45 ml para una caja de   200 mm de diámetro ) . Dejar solidificar y añadir   una cantidad del medio ( 4.2.2 ) , sembrado como   indicado en el punto 8.1 , que permita obtener una   capa de 1 mm de espesor ( 30 ml para una caja de 200 mm   de diámetro ) . Dejar solidificar , ahuecar   las cavidades y depositar en las mismas volúmenes   exactamente medidos de las soluciones del patrón y del   extracto ( 0,10 a 0,15 ml por cavidad , según el   diámetro ) .    Hacer al menos cuatro repeticiones de cada   concentración de modo que cada determinación   sea objeto de una evaluación de 32 zonas de inhibición .    8.3 . Incubación    Incubar las cajas de 16 a 18 horas a 28-30 ° C .    9 . EVALUACIÓN    Medir el diámetro de las zonas de inhibición   con una tolerancia de 0,1 mm . Para cada concentración ,   registrar las medidas en papel semi-logarítmico   anotando el logaritmo de las concentraciones frente   a los diámetros de las zonas de inhibición .   Trazar las rectas mejor ajustadas para la solución   patrón y para el extracto procediendo , por   ejemplo , de la siguiente manera .    Determinar el punto más apropiado del nivel   más bajo de la solución patrón ( SL ) mediante la   fórmula :     ( a ) SL = ( 7 S1 + 4 S2 + S4 - 2 S8 ) /10    Determinar el punto más apropiado del nivel más   elevado de la solución patrón ( SH ) mediante la   fórmula :     ( b ) SH = ( 7 S8 + 4 S4 + S2 - 2 S1 ) /10    Determinar del mismo modo los puntos más   apropiados del extracto para el nivel más bajo ( UL )   y el nivel más elevado ( UH ) sustituyendo S1 ,   S2 , S4 y S8 en las fórmulas arriba mencionadas   por U1 , U2 , U4 y U8 .    Inscribir los valores SL y SH en el mismo   gráfico . Uniendo los dos puntos , se obtendrá la   recta mejor ajustada para la solución patrón .   Procediendo del mismo modo para UL y UH , se conseguirá   la recta mejor ajustada para el extracto .    En ausencia de cualquier interferencia , las rectas   deberían ser paralelas . En la práctica , se las   considerará como si fueren paralelas cuando   ( SH-SL ) y ( UH-UL ) no diferieren de más del   10 % de su media .    Si las rectas no fueren paralelas , se podrá   eliminar o bien U1 y S1 o bien U8 y S8 . Los   valores SL , SH , UL y UH que permitan obtener   las rectas mejor ajustadas se calcularán entonces   mediante las fórmulas siguientes :     ( a' ) SL = ( 5 S1 + 2 S2 - S4 ) /6 o   ( 5 S2 + 2 S4 - S8 ) /6     ( b' ) SH = ( 5 S4 + 2 S2 - S1 ) /6 o   ( 5 S8 + 2 S4 - S2 ) /6    y fórmulas análogas para UL y UH . La   utilización de dicha alternativa deberá   igualmente ser objeto de una verificación   en cuanto al paralelismo de las rectas como   indicado más arriba . Se deberá mencionar   en el boletín de análisis la obtención de   un resultado procedente de tres niveles .    Cuando se consideren las rectas como paralelas ,   se calculará el logaritmo de la actividad relativa   ( log. A ) mediante alguna de las fórmulas siguientes .    Para 4 niveles     ( c ) log. A = ( ( U1 + U2 + U4 + U8 - S1 - S2 -   S4 - S8 ) × 0,602 ) / ( U4 + U8 + S4 + S8 -   U1 - U2 - S1 - S2 )    Para 3 niveles     ( d ) log. A = ( ( U1 + U2 + U4 - S1 - S2 - S4 ) ×   0,401 ) / ( U4 + S4 - U1 - S1 )     ( d' ) log. A = ( ( U2 + U4 + U8 - S2 - S4 - S8 ) ×   0,401 ) / ( U8 + S8 - U2 - S2 )    Actividad real = actividad presunta × actividad   relativa .    Cuando las rectas se consideren como no paralelas ,   repetir la determinación . Si la misma continuara   sin permitir alcanzar el paralelismo , calcular el   logaritmo de la actividad relativa ( log. A ) mediante   la fórmula ( c ) . Sin embargo , se deberá   considerar el resultado obtenido como aproximativo y será   procedente mencionarlo en el boletín de análisis .    10 . REPETIBILIDAD    La diferencia entre los resultados de dos determinaciones   realizadas en la misma muestra por el mismo analista   no debería sobrepasar :    0,5 mg/kg , en valor absoluto , para los contenidos   en flavofosfolipol de 1 a 2 mg/kg ,    25 % del resultado más elevado para los contenidos   superiores a 2 mg/kg y hasta 10 mg/kg ,    20 % del resultado más elevado para los contenidos   superiores a 10 mg/kg y hasta 25 mg/kg ,    5 mg/kg , en valor absoluto , para los contenidos   superiores a 25 mg/kg y hasta 50 mg/kg ,    10 % del resultado más elevado para los contenidos   superiores a 50 mg/kg .    3 . DOSIFICACIÓN DE LOS OLIGOELEMENTOS HIERRO ,   COBRE , MANGANESO Y CINC    1 . OBJETO Y ÁMBITO DE APLICACIÓN    El método permitirá dosificar los oligoelementos   hierro , cobre , manganeso y cinc en los alimentos   de los animales . Los límites inferiores de   determinación serán los siguientes :    Hierro ( Fe ) 20 mg/kg ,    Cobre ( Cu ) 10 mg/kg    Manganeso ( Mn ) 20 mg/kg    Cinc ( Zn ) 20 mg/kg    2 . PRINCIPIO    Se meterá en solución la muestra en el ácido   clorhídrido después de la eventual destrucción de las   materias orgánicas . Se determinarán los elementos   hierro , cobre , manganeso y cinc , después de   dilución apropiada , por espectrometría de   absorción atómica .    3 . REACTIVOS    Observaciones preliminares    El agua utilizada para la preparación de los reactivos   y de las soluciones requeridas en el transcurso del   análisis deberán estar exentos de los cationes por   determinar . Se obtendrá bien por doble destilación   en un aparato de borosilicato o de cuarzo , bien   por doble permutación en resina intercambiadora de   iones .    Los reactivos deberán ser al menos de la calidad   « para análisis » ( p.a. ) . La ausencia del   elemento por determinar deberá ser controlada por un   ensayo en blanco . Si fuere necesario , se someterán   los reactivos a una purificación más profunda .    Se podrán sustituir las soluciones patrón   descritas a continuación por soluciones patrón   comerciales con tal que las mismas sean garantizadas   y controladas antes de su empleo .    3.1 . Ácido clorhídrico p.a. , d : 1,19 .    3.2 . Ácido clorhídrico p.a. , 6 N .    3.3 . Ácido clorhídrico p.a. , 0,5 N .    3.4 . Ácido fluorhídrico a 38-40 % ( v/v ) , con   un contenido de hierro inferior a 1 mg/l y cuyo residuo   de evaporación sea inferior a 10 mg ( expresados en   sulfatos )/l .    3.5 . Ácido sulfúrico p.a. , d : 1,84 .   3.6 . Agua oxigenada p.a. , a 100 vol. aproximadamente   de oxígeno ( 30 % en peso ) .    3.7 . Solución patrón de hierro ( 1 000 mg   Fe/ml ) : disolver 1 g de hierro de hilo p.a. en   200 ml de ácido clorhídrico 6 N ( 3,2 ) , añadir   16 ml de agua oxigenada ( 3.6 ) y completar con   agua hasta 1 l .    3.7.1 . Solución patrón de trabajo   ( 100 mg Fe/ml ) : diluir la solución patrón   ( 3.7 ) con agua a 1 + 9 .    3.8 . Solución patrón de cobre ( 100 mg Cu/ml ) :   disolver 1 g de cobre en polvo pa en 25 ml de ácido   clorhídrico 6 N ( 3.2 ) , añadir 5 ml de agua   oxigenada ( 3.6 ) y completar con agua hasta 1 l .    3.8.1 . Solución patrón de trabajo   ( 10 mg Cu/ml ) : diluir la solución patrón   ( 3.8 ) a 1 + 9 con agua ; diluir luego con agua   la solución obtenida a 1 + 9 .    3.9 . Solución patrón de manganeso   ( 1 000 mg Mn/ml ) : disolver 1 g de manganeso en   polvo p.a. en 25 ml de ácido clorhídrico 6 N   ( 3.2 ) y completar con agua hasta 1 l .    3.9.1 . Solución patrón de trabajo   ( 10 mg Mn/ml ) : diluir la solución patrón   ( 3.9 ) con agua a 1 + 9 ; diluir luego con agua la   solución obtenida a 1 + 9 .    3.10 . Solución patrón de cinc   ( 1 000 mg Zn/ml ) : disolver 1 g de cinc en cinta   o en placa p.a. en 25 ml de ácido clorhídrico   6 N ( 3.2 ) y completar con agua hasta 1 l .    3.10.1 . Solución patrón de trabajo   ( 10 mg Zn/ml ) : diluir la solución patrón   ( 3.10 ) con agua a 1 + 9 ; diluir luego la solución   obtenida con agua a 1 + 9 .    3.11 . Solución de cloruro de lantano :   disolver 12 g de óxido de lantano en 150 ml de agua ,   añadir 100 ml de ácido clorhídrico 6 N   ( 3.2 ) y completar con agua hasta 1 l .    4 . EQUIPO    4.1 . Horno de mufla , de temperatura regulable y   controlada .    4.2 . Material de vidrio de borosilicato ,   resistente . Se recomendará utilizar un material que   sirva exclusivamente para las dosificaciones de los   oligoelementos .    4.3 . Cápsulas de platino y , eventualmente , de   cuarzo .    4.4 . Espectrofotómetro de absorción atómico ,   que responda a las exigencias del método en cuanto a la   sensibilidad y a la precisión en la gama de las   medidas útiles .    5 . MODO OPERATIVO    5.1 . Muestra que contenga compuestos orgánicos    5.1.1 . Incineración y preparación de la   solución por analizar (**)    i ) Colocar de 5 a 10 g de la muestra , pesados   con 0,2 mg de tolerancia , en una cápsula de cuarzo   o de platino ( 4.3 ) ( ver nota b ) , secar en   la estufa a 105 ° C e introducir la cápsula en el   horno de mufla ( 4.1 ) frío . Cerrar el horno   ( ver nota c ) y elevar progresivamente su temperatura   para alcanzar de 450 a 475 ° C en 90 minutos   aproximadamente . Mantener dicha temperatura durante   4 a 16 horas ( por ejemplo , durante la noche ) de forma   a eliminar la materia carbonosa , abrir luego   el horno y dejar enfriar ( ver nota d ) .    Humectar las cenizas con agua , luego trasvasarlas   a un vaso precipitado de 250 ml . Enjuagar la cápsula   con 5 ml de ácido clorhídrico ( 3.1 ) y trasvasar   lentamente y con precaución la solución de   enjuague en el vaso precipitado ( se podrá producir   una reacción violenta por formación de CO2 .   Añadir luego gota a gota ácido clorhídrico   ( 3.1 ) , agitando al mismo tiempo el contenido   del vaso precipitado , hasta el cese de la   efervescencia . Evaporar en seco agitando   periódicamente con una varilla de vidrio .    Añadir al residuo 15 ml de ácido clorhídrico   6 N ( 3.2 ) y luego unos 120 ml de agua . Mezclar   con la ayuda de una varilla de vidrio , dejar   la misma en el vaso precipitado y recubrir con un   vidrio de reloj . Poner el líquido en ebullición   suave y mantener la ebullición hasta que   aparentemente ya no se disuelvan las cenizas . Filtrar   en un papel filtro sin cenizas y recoger el filtrado   en un matraz aforado de 250 ml . Lavar el vaso   precipitado y el filtro con 5 ml de ácido   clorhídrico 6 N ( 3.2 ) caliente y por dos veces   con agua hirviente . Completar con agua hasta su   volumen ( la concentración en hl será de 0,5 N   aproximadamente ) .    ii ) Si el residuo que se encuentre en el filtro   apareciere negro ( carbonoso ) , colocarlo de nuevo en   el horno e incinerar a 450-475 ° C . Dicha   incineración , que requerirá únicamente algunas horas   ( 3 a 5 horas aproximadamente ) se completará   cuando las cenizas aparezcan blancas o casi blancas .   Disolver el residuo en unos 2 ml de ácido clorhídrico   ( 3.1 ) , evaporar en seco y añadir 5 ml de   ácido clorhídrico 6 N ( 3.2 ) . Calentar , filtrar   la solución en el matraz aforado y completar   con agua hasta su volumen ( la concentración en hl   será de 0,5 N aproximadamente ) .    Observaciones :    a ) Al dosificar los oligoelementos , será   oportuno llamar la atención en cuanto a los riesgos de   contaminación , en particular por el cinc , el cobre   y el hierro . Por ello los instrumentos utilizados   para la preparación de las muestras deberán ser   exentos de dichos metales .    Para reducir los riesgos de contaminación ,   convendrá trabajar en atmósfera exenta de polvo ,   con un material rigurosamente limpio y aparatos de   vidrio cuidadosamente lavados . La dosificación   del cinc será especialmente sensible a las   contaminaciones procedentes en particular de los   aparatos de vidrio , de los reactivos , del polvo , etc .    b ) Calcular el peso de la muestra por incinerar en   función del contenido aproximativo del alimento   en oligoelementos por dosificar y de la sensibilidad   del espectrofotómetro utilizado . Para determinados   alimentos pobres en oligoelementos , podrá ser   necesario extraer una muestra de 10 a 20 g y de   limitar el volumen de la solución final a 100 ml .    c ) Incinerar en un horno cerrado sin inyección   de aire o de oxígeno .    d ) La temperatura indicada por el pirómetro no   deberá sobrepasar los 475 ° C .    5.1.2 . Determinación espectrofotométrica .    5.1.2.1 . Preparación de las soluciones patrón    Preparar para cada oligoelemento por dosificar una   gama de soluciones patrón a partir de las   soluciones patrón de trabajo 3.7.1 , 3.8.1 ,   3.9.1 y 3.10.1 , de forma que cada solución patrón   tuviere una concentración en HCl de 0,5 N   aproximadamente y , en el caso del hierro , del manganeso   y del cinc , una concentración en cloruro de lantano   que corresponda a 0,1 % de lantano ( p/v ) . Las   concentraciones escogidas en oligoelementos deberán   encontrarse en la zona de sensibilidad del   espectrofotómetro utilizado . Los cuadros siguientes   darán , a título de ejemplo , tipos de composición   de solución patrón ; según el tipo y la   sensibilidad del espectrofotómetro utilizado , podrá   ser necesario escoger otras concentraciones .    Hierro    µg Fe/ml * 0 * 0,5 * 1 * 2 * 3 * 4 * 5 *    ml de solución patrón de trabajo ( 3.7.1 )   ( 1 ml = 100 µg Fe ) + ml hl 6 N ( 3.2 ) *   0 * 0,5 * 1 * 2 * 3 * 4 * 5 *      7 * 7 * 7 * 7 * 7 * 7 * 7 *     + 10 ml de solución de cloruro de lantano   ( 3.11 ) ; completar con agua hasta 100 ml .    Cobre    µg Cu/ml * 0 * 0,1 * 0,2 * 0,4 * 0,6 * 0,8 * 1,0 *    ml de solución patrón de trabajo ( 3.8.1 )   ( 1 ml = 10 µg CU ) + ml hl 6 N ( 3.2 ) * 0 * 1 * 2 *   4 * 6 * 8 * 10 *     * 8 * 8 * 8 * 8 * 8 * 8 * 8 *    Completar con agua hasta 100 ml .    Manganeso    g Mn/ml * 0 * 0,1 * 0,2 * 0,4 * 0,6 * 0,8 * 1,0 *    ml de solución patrón de trabajo ( 3.9.1 )   ( 1 ml = 10 µg Mn ) + ml hl 6 N ( 3.2 ) * 0 *   1 * 2 * 4 * 6 * 8 * 10 *     * 7 * 7 * 7 * 7 * 7 * 7 * 7 *     + 10 ml de solución de cloruro de lantano   ( 3.11 ) ; completar con agua hasta 100 ml .    Cinc    g Zn/ml * 0 * 0,05 * 0,1 * 0,2 * 0,4 * 0,6 * 0,8 *    ml de solución patrón de trabajo ( 3.10.1 )   ( 1 ml = 10 µ Zn ) + ml hl 6 N ( 3.2 ) *   0 * 0,5 * 1 * 2 * 4 * 6 * 8 *     * 7 * 7 * 7 * 7 * 7 * 7 * 7 *     + 10 ml de solución de cloruro de lantano   ( 3.11 ) ; completar con agua hasta 100 ml    5.1.2.2 . Preparación de la solución por   analizar    Para la dosificación del cobre , la solución   preparada según 5.1.1 podrá , como regla general ,   utilizarse directamente . Si fuere necesario   llevar su concentración a la gama de las concentraciones   de las soluciones patrón , se podrá introducir   con una pipeta una parte alícuota en un matraz   aforado de 100 ml y completar con ácido clorhídrico   0,5 N ( 3.3 ) hasta su volumen .    Para la dosificación del hierro , del manganeso   y del cinc , introducir con la pipeta una porción   alícuota de la solución preparada según 5.1.1   en un matraz aforado de 100 ml ; añadir 10 ml de   solución de cloruro de lantano ( 3.11 ) y completar   con ácido clorhídrico 0,5 N ( 3.3 ) ( ver también   punto 8 « Observación » ) hasta su volumen .    5.1.2.3 . Prueba en blanco    Realizar una prueba en blanco que comprenda todas   las etapas prescritas del modo operatorio , con   exclusión de la presencia de la muestra .    No se deberá utilizar la solución patrón   « O » para la prueba en blanco .    5.1.2.4 . Medida de la absorción atómica    Medir la absorción de las soluciones patrón   y de la solución por analizar , utilizando una llama   oxidante aire-acetileno , con las siguientes longitudes   de onda :    Fe 248,3 nm    Cu 324,8 nm    Mn 279,5 nm    Zn 213,8 nm .    Realizar cuatro veces cada medida .    5.2 . Compuestos minerales    En ausencia de materia orgánica , será inútil   la incineración previa . Aplicar el modo operatorio   a partir del punto 5.5.1 i ) del segundo apartado .   Se podrá omitir la evaporación en presencia de   ácido fluorhídrico .    6 . CÁLCULO DE LOS RESULTADOS    Calcular la concentración en oligoelementos en la   solución por analizar mediante una curva de   contraste y expresar el resultado en mg de oligoelemento   por kg de muestra ( ppm ) .    7 . REPETIBILIDAD    La diferencia entre los resultados de dos   determinaciones paralelas efectuadas sobre la misma   muestra por el mismo analista no debiere sobrepasar :     - 5 mg/kg en valor absoluto , para los contenidos   respectivos en oligoelementos hasta 50 mg/kg ,     - 10 % del resultado más elevado para los   contenidos superiores a 50 y hasta 100 mg/kg ,     - 10 mg/kg , en valor absoluto , para los   contenidos superiores a 100 y hasta 200 mg/kg ,     - 5 % del resultado más elevado para los   contenidos superiores a 200 mg/kg .    8 . OBSERVACIÓN    La presencia de grandes cantidades de fosfatos   podrá interferir en la dosificación del hierro , del   manganeso y del cinc . Se deberá corregir dicha   interferencia por adición de solución de cloruro de   lantano ( 3.11 ) . Sin embargo , si la muestra tuviere   una relación ponderal ( Ca + Mg ) /p > 2 se podrá   omitir la adición de solución de cloruro de   lantano ( 3.11 ) a la solución por analizar y   a las soluciones patrón .    (**) Los forrajes verdes ( frescos o deshidratados )   podrán contener grandes cantidades de sílice vegetal   que puedan retener oligoelementos y que se deberán   eliminar . Se deberán someter las muestras de dichos   alimentos al siguiente tratamiento . Efectuar la   operación ( 5.1.1 i ) hasta la fase de la filtración .   Lavar el papel filtro que contenga el residuo insoluble   por dos veces con agua hirviente y colocarlo en una   cápsula de platino ( 4.3 ) . Incinerar en el horno   de mufla ( 4.1 ) a una temperatura inferior a 550 ° C   hasta que toda la materia carbonosa hubiere desaparecido   por completo . Dejar enfriar , añadir algunas gotas   de agua , luego de 10 a 15 ml de ácido fluorhídrico   ( 3.4 ) y evaporar en seco a 150 ° C aproximadamente .   Si el residuo conteniere aún sílice , disolver la   misma en algunos ml de ácido fluorhídrico ( 3.4 )   y evaporar en seco . Añadir 5 gotas de ácido   sulfúrico ( 3.5 ) y calentar hasta desaparición   de los humos blancos . Añadir 5 ml de ácido   clorhídrico 6 N ( 3.2 ) y 30 ml aproximadamente   de agua , calentar , filtrar la solución en un   matraz aforado de 250 ml y completar hasta su volumen   con agua ( la concentración de hl será de   0,5 N aproximadamente ) . Proseguir el procedimiento   a partir del punto 5.1.3 .


title: Directiva 2011/71/UE de la Comisión, de 26 de julio de 2011 , por la que se modifica la Directiva 98/8/CE del Parlamento Europeo y del Consejo de forma que incluya la creosota como sustancia activa en su anexo I  Texto pertinente a efectos del EEE

text:
               27.7.2011

               ES

               Diario Oficial de la Unión Europea

               L 195/46

         DIRECTIVA 2011/71/UE DE LA COMISIÓN
   de 26 de julio de 2011
   por la que se modifica la Directiva 98/8/CE del Parlamento Europeo y del Consejo de forma que incluya la creosota como sustancia activa en su anexo I
   (Texto pertinente a efectos del EEE)
   LA COMISIÓN EUROPEA,
   Visto el Tratado de Funcionamiento de la Unión Europea,
   Vista la Directiva 98/8/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 16 de febrero de 1998, relativa a la comercialización de biocidas (1), y, en particular, su artículo 16, apartado 2, párrafo segundo,
   Considerando lo siguiente:

               (1)

               El Reglamento (CE) no 1451/2007 de la Comisión, de 4 de diciembre de 2007, relativo a la segunda fase del programa de trabajo de diez años contemplado en el artículo 16, apartado 2, de la Directiva 98/8/CE del Parlamento Europeo y del Consejo relativa a la comercialización de biocidas (2), establece una lista de sustancias activas que deben evaluarse con vistas a su posible inclusión en los anexos I, IA o IB de la Directiva 98/8/CE. En esa lista figura la creosota.

               (2)

               Según el Reglamento (CE) no 1451/2007, la creosota se ha evaluado conforme a lo dispuesto en el artículo 11, apartado 2, de la Directiva 98/8/CE para su uso en el tipo de producto 8, protectores para maderas, conforme a la definición del anexo V de esa Directiva.

               (3)

               Suecia fue designada Estado miembro informante y el 31 de octubre de 2007 presentó a la Comisión el informe de la autoridad competente, junto con una recomendación, conforme a lo dispuesto en el artículo 14, apartados 4 y 6, del Reglamento (CE) no 1451/2007. Según el informe, la evaluación solo se refiere a la creosota de grado B y de grado C, tal y como se especifica en la norma europea EN 13991:2003.

               (4)

               El 30 de abril de 2008 se inició una consulta de los interesados. El resultado de la consulta se hizo público y se debatió en la 30a reunión de representantes de las autoridades competentes de los Estados miembros para la aplicación de la Directiva 98/8/CE, relativa a la comercialización de biocidas.

               (5)

               Los Estados miembros y la Comisión examinaron el informe de la autoridad competente. De conformidad con el artículo 15, apartado 4, del Reglamento (CE) no 1451/2007, las conclusiones de dicho examen se incorporaron a un informe de evaluación, en el seno del Comité permanente de biocidas, el 17 de diciembre de 2010.

               (6)

               Según el informe de evaluación, es previsible que los protectores para maderas que contienen creosota cumplan los requisitos establecidos en el artículo 5 de la Directiva 98/8/CE cuando se aplican a la madera en algunos de los supuestos evaluados. Por otra parte, en la citada consulta de los interesados se indicó con insistencia que el uso de creosota en determinadas aplicaciones redunda en considerables beneficios socioeconómicos. Los análisis del ciclo de vida presentados y publicados en el contexto de la consulta sugieren que, en ciertos casos, no hay alternativas adecuadas para la creosota que sean menos perjudiciales para el medio ambiente. Por tanto, es adecuado incluir la creosota en el anexo I.

               (7)

               No obstante, en la evaluación del riesgo se detectaron riesgos inaceptables para el medio ambiente en relación con determinados supuestos de utilización con madera presentados en el informe de evaluación.

               (8)

               Asimismo, se considera que la creosota es un carcinógeno sin umbral y está clasificada como carcinógeno de la categoría 1B según el Reglamento (CE) no 1272/2008 del Parlamento Europeo y del Consejo, de 16 de diciembre de 2008, sobre clasificación, etiquetado y envasado de sustancias y mezclas, y por el que se modifican y derogan las Directivas 67/548/CEE y 1999/45/CE y se modifica el Reglamento (CE) no 1907/2006 (3).

               (9)

               La creosota, que es una mezcla de cientos de compuestos, contiene principalmente hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAH), algunos de los cuales han sido considerados por el Comité de Evaluación de Riesgos de la Agencia Europea de Sustancias y Preparados Químicos como persistentes, bioacumulativos y tóxicos (PBT: antraceno (4)) o como muy persistentes y muy bioacumulativos (MPMB: fluoranteno, fenantreno y pireno (5)) de acuerdo con los criterios recogidos en el anexo XIII del Reglamento (CE) no 1907/2006 del Parlamento Europeo y del Consejo, de 18 de diciembre de 2006, relativo al registro, la evaluación, la autorización y la restricción de las sustancias y preparados químicos (REACH), por el que se crea la Agencia Europea de Sustancias y Preparados Químicos, se modifica la Directiva 1999/45/CE y se derogan el Reglamento (CEE) no 793/93 del Consejo y el Reglamento (CE) no 1488/94 de la Comisión así como la Directiva 76/769/CEE del Consejo y las Directivas 91/155/CEE, 93/67/CEE, 93/105/CE y 2000/21/CE de la Comisión (6).

               (10)

               Los PAH figuran como sustancias sujetas a disposiciones de reducción de emisiones en el anexo III del Protocolo sobre contaminantes orgánicos persistentes del Convenio de 1979 sobre la contaminación atmosférica transfronteriza a gran distancia y en el anexo III del Reglamento (CE) no 850/2004 del Parlamento Europeo y del Consejo, de 29 de abril de 2004, sobre contaminantes orgánicos persistentes y por el que se modifica la Directiva 79/117/CEE (7).

               (11)

               En un documento orientativo adoptado mediante la Decisión 2009/4 del órgano ejecutivo del Convenio de 1979 sobre la contaminación atmosférica transfronteriza a gran distancia se recogen las mejores técnicas disponibles para controlar las emisiones de contaminantes orgánicos persistentes (COP) procedentes de las principales fuentes estacionarias. La parte E de la sección V de dicho documento orientativo se refiere específicamente a las emisiones de PAH relacionadas con la conservación de la madera mediante productos de alquitrán mineral que contienen PAH, como la creosota. Las técnicas se refieren a la impregnación, almacenamiento, manipulación y uso de la madera, e incluyen el recurso a alternativas que minimicen la dependencia de productos a base de PAH. Se recomienda asimismo que se apliquen las mejores técnicas disponibles cuando se proceda a quemar madera tratada.

               (12)

               Según el artículo 6, apartado 2, párrafo segundo, del Reglamento (CE) no 850/2004, leído en relación con el anexo III de dicho Reglamento, los Estados miembros deben adoptar planes de acción que incluyan medidas dirigidas a fomentar el desarrollo y, cuando lo consideren apropiado, requerir el uso de materiales, productos y procesos modificados o alternativos para prevenir la formación y emisión de PAH. Según el artículo 3, apartado 3, del Reglamento (CE) no 850/2004, los Estados miembros y la Comisión deben adoptar, dentro de los sistemas de evaluación y autorización de los productos químicos y plaguicidas existentes con arreglo a la legislación pertinente de la Unión, las medidas adecuadas para controlar los productos químicos y plaguicidas existentes que presenten características de COP.

               (13)

               La Directiva 2000/60/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 23 de octubre de 2000, por la que se establece un marco comunitario de actuación en el ámbito de la política de aguas (8), señala los PAH como sustancias peligrosas prioritarias e indica que la contaminación de las aguas superficiales por vertido, emisión o pérdida de tales sustancias debe interrumpirse o reducirse progresivamente.

               (14)

               Por tanto, es apropiado limitar la inclusión a solo cinco años, y someterla a una evaluación comparativa del riesgo, de acuerdo con el artículo 10, apartado 5, inciso i), párrafo segundo, de la Directiva 98/8/CE, antes de que se renueve su inclusión en el anexo I.

               (15)

               Por otra parte, los biocidas que contienen creosota deben autorizarse solo para aplicaciones que carezcan de alternativas apropiadas, teniendo en cuenta todas las circunstancias locales y de otro tipo. Cuando se presente una solicitud de autorización de un biocida o de reconocimiento mutuo, el Estado miembro que reciba la solicitud debe, por tanto, pedir al solicitante un análisis de la viabilidad técnica y económica de la sustitución. Sobre la base de este análisis y demás información de que disponga al respecto, el Estado miembro que conceda la autorización debe justificar su conclusión de que no hay alternativas apropiadas y comunicar esta justificación a la Comisión en un momento en que pueda esperarse que se han concedido autorizaciones de biocidas. En este contexto, para aumentar la transparencia, procede requerir al Estado miembro que incluya en esa comunicación la información de que disponga sobre cómo se fomenta el desarrollo de alternativas de acuerdo con el artículo 6, apartado 2, del Reglamento (CE) no 850/2004, bien directamente o bien haciendo referencia a un plan de acción publicado. En aras de una mayor transparencia, conviene velar por que se haga pública esa información.

               (16)

               No se han evaluado a nivel de la Unión todos los usos potenciales de la madera tratada con creosota. Por ello, procede que los Estados miembros evalúen los usos o los supuestos de exposición y los riesgos para los compartimentos y las poblaciones que no se hayan abordado de forma representativa en la evaluación del riesgo a nivel de la Unión y que, cuando concedan las autorizaciones de los biocidas, velen por la adopción de las medidas adecuadas o la imposición de condiciones específicas a fin de reducir los riesgos detectados a unos niveles aceptables.

               (17)

               La entrada 31 del anexo XVII del Reglamento (CE) no 1907/2006 regula las condiciones para el uso de la creosota en el tratamiento de la madera y para la comercialización de madera tratada con creosota. Procede exigir que las autorizaciones de biocidas que contienen creosota cumplan dichas restricciones. Mediante las Decisiones 1999/832/CE, de 26 de octubre de 1999, sobre las disposiciones nacionales notificadas por el Reino de los Países Bajos que limitan la comercialización y el uso de la creosota (9), 2002/59/CE, de 23 de enero de 2002, sobre el proyecto de disposiciones nacionales notificadas por el Reino de los Países Bajos en aplicación del apartado 5 del artículo 95 del Tratado CE que limitan la comercialización y el uso de la madera tratada con creosota (10), y 2002/884/CE, de 31 de octubre de 2002, sobre las disposiciones nacionales que limitan la comercialización y el uso de la madera tratada con creosota notificadas por los Países Bajos con arreglo a los apartados 4 y 5 del artículo 95 del Tratado CE (11), la Comisión ha autorizado a los Países Bajos a mantener sus disposiciones nacionales vigentes y más estrictas, notificadas con arreglo al Tratado CE. En virtud del artículo 67, apartado 3, del Reglamento (CE) no 1907/2006, y como recoge la Comunicación de la Comisión de conformidad con el artículo 67, apartado 3, del Reglamento (CE) no 1907/2006 (12), estas restricciones pueden mantenerse hasta el 1 de junio de 2013. Entre ellas se incluye la prohibición de utilizar madera tratada con creosota en aplicaciones que impliquen contacto con aguas superficiales o subterráneas.

               (18)

               Teniendo en cuenta las conclusiones del informe de evaluación, procede disponer la aplicación, en la fase de autorización de los biocidas, de medidas de reducción del riesgo a los productos que contengan creosota y se utilicen como protectores para maderas. Debido a las propiedades carcinogénicas de la creosota, procede condicionar las autorizaciones de biocidas que contengan esta sustancia al cumplimiento del requisito de aplicación de todas las medidas posibles de acuerdo con el Reglamento (CE) no 1907/2006 y con la Directiva 2004/37/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 29 de abril de 2004, relativa a la protección de los trabajadores contra los riesgos relacionados con la exposición a agentes carcinógenos o mutágenos durante el trabajo (sexta Directiva específica con arreglo al apartado 1 del artículo 16 de la Directiva 89/391/CEE del Consejo) (13), para proteger a los trabajadores, incluidos los usuarios posteriores, frente a la exposición durante el tratamiento y manipulación de la madera tratada. Habida cuenta del riesgo detectado para los compartimentos edáfico y acuático, han de adoptarse las medidas adecuadas para proteger dichos compartimentos. Deben, por tanto, darse instrucciones para indicar que la madera recién tratada tiene que almacenarse, tras su tratamiento, a cubierto o en una superficie dura e impermeable (o de ambos modos) y que las eventuales pérdidas tienen que recogerse para su reutilización o eliminación.

               (19)

               Es importante que las disposiciones de la presente Directiva se apliquen simultáneamente en todos los Estados miembros para garantizar la igualdad de trato de los biocidas comercializados que contienen creosota como sustancia activa y, asimismo, para facilitar el correcto funcionamiento del mercado de los biocidas en general.

               (20)

               Debe permitirse que, antes de la inclusión de una sustancia activa en el anexo I, transcurra un plazo razonable para que los Estados miembros y las partes interesadas puedan prepararse para cumplir los nuevos requisitos consiguientes y para que los solicitantes que tengan preparados expedientes puedan aprovechar plenamente el período de diez años de protección de los datos que, de conformidad con el artículo 12, apartado 1, letra c), inciso ii), de la Directiva 98/8/CE, comienza a partir de la fecha de inclusión.

               (21)

               Tras la inclusión, es necesario conceder a los Estados miembros un plazo razonable para aplicar el artículo 16, apartado 3, de la Directiva 98/8/CE.

               (22)

               Por tanto, procede modificar en consecuencia la Directiva 98/8/CE.

               (23)

               El Comité establecido en virtud del artículo 28, apartado 1, de la Directiva 98/8/CE no ha emitido dictamen sobre las medidas contempladas en la presente Directiva; por consiguiente, la Comisión presentó al Consejo una propuesta relativa a dichas medidas y la transmitió al Parlamento Europeo. El Consejo no se pronunció en el plazo de dos meses contemplado en el artículo 5 bis de la Decisión 1999/468/CE del Consejo, de 28 de junio de 1999, por la que se establecen los procedimientos para el ejercicio de las competencias de ejecución atribuidas a la Comisión (14), y en consecuencia la Comisión presentó sin demora la propuesta al Parlamento Europeo. Este no se opuso a las medidas en el plazo de cuatro meses desde la fecha de la citada transmisión.

         HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA:
   Artículo 1
   El anexo I de la Directiva 98/8/CE queda modificado con arreglo al anexo de la presente Directiva.
   Artículo 2
   Transposición
   1.   Los Estados miembros adoptarán y publicarán, a más tardar el 30 de abril de 2012, las disposiciones legales, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a lo dispuesto en la presente Directiva.
   Aplicarán dichas disposiciones a partir del 1 de mayo de 2013.
   Cuando los Estados miembros adopten dichas disposiciones, estas harán referencia a la presente Directiva o irán acompañadas de dicha referencia en su publicación oficial. Los Estados miembros establecerán las modalidades de dicha referencia.
   2.   Los Estados miembros comunicarán a la Comisión el texto de las principales disposiciones de Derecho interno que adopten en el ámbito regulado por la presente Directiva.
   Artículo 3
   La presente Directiva entrará en vigor el vigésimo día siguiente al de su publicación en el Diario Oficial de la Unión Europea.
   Artículo 4
   Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros.

      Hecho en Bruselas, el 26 de julio de 2011.

            Por la Comisión

            El Presidente

         José Manuel BARROSO

      (1)  DO L 123 de 24.4.1998, p. 1.

      (2)  DO L 325 de 11.12.2007, p. 3.

      (3)  DO L 353 de 31.12.2008, p. 1.

      (4)  Documento de apoyo del Comité de los Estados miembros para la identificación del antraceno como sustancia extremadamente preocupante, adoptado el 8 de octubre de 2008.

      (5)  Documento de apoyo del Comité de los Estados miembros para la identificación del aceite de antraceno con bajo contenido de antraceno como sustancia extremadamente preocupante debido a sus propiedades CMR, PBT y MPMB, adoptado el 4 de diciembre de 2009.

      (6)  DO L 396 de 30.12.2006, p. 1.

      (7)  DO L 158 de 30.4.2004, p. 7.

      (8)  DO L 327 de 22.12.2000, p. 1.

      (9)  DO L 329 de 22.12.1999, p. 25.

      (10)  DO L 23 de 25.1.2002, p. 37.

      (11)  DO L 308 de 9.11.2002, p. 30.

      (12)  DO C 130 de 9.6.2009, p. 3.

      (13)  DO L 158 de 30.4.2004, p. 50.

      (14)  DO L 184 de 17.7.1999, p. 23.

      ANEXO
      En el anexo I de la Directiva 98/8/CE se añade la entrada siguiente:

                     «45

                     Creosota

                     Creosota
                     No CE: 232-287-5
                     No CAS: 8001-58-9

                     Creosota de grado B o de grado C, según se especifica en la norma europea EN 13991:2003

                     1 de mayo de 2013

                     30 de abril de 2015

                     30 de abril de 2018

                     8

                     Los biocidas que contienen creosota pueden autorizarse solo para usos respecto a los que el Estado miembro que conceda la autorización haya llegado a la conclusión de que no se dispone de alternativas apropiadas, sobre la base de un análisis de la viabilidad técnica y económica de la sustitución, que habrá pedido al solicitante, y demás información de que disponga al respecto. Los Estados miembros que autoricen tales biocidas en sus territorios presentarán a la Comisión, a más tardar el 31 de julio de 2016, un informe en el que justifiquen su conclusión de que no hay alternativas apropiadas e indiquen cómo se fomenta el desarrollo de alternativas. La Comisión pondrá dichos informes a disposición del público.
                     La sustancia activa debe someterse a una evaluación comparativa del riesgo, de acuerdo con el artículo 10, apartado 5, inciso i), párrafo segundo, antes de que se renueve su inclusión en el presente anexo.
                     Al evaluar la solicitud de autorización de un biocida, conforme al artículo 5 y al anexo VI, los Estados miembros evaluarán, cuando proceda según el biocida concreto, los usos o los supuestos de exposición y los riesgos para los compartimentos medioambientales y las poblaciones que no se hayan abordado de forma representativa en la evaluación del riesgo a nivel de la Unión.
                     Los Estados miembros velarán por que las autorizaciones se supediten a las condiciones siguientes:

                                 1)

                                 la creosota solo podrá utilizarse en las condiciones mencionadas en el punto 2 de la columna 2 de la entrada no 31 del anexo XVII del Reglamento (CE) no 1907/2006 del Parlamento Europeo y del Consejo, de 18 de diciembre de 2006, relativo al registro, la evaluación, la autorización y la restricción de las sustancias y preparados químicos (REACH), por el que se crea la Agencia Europea de Sustancias y Preparados Químicos, se modifica la Directiva 1999/45/CE y se derogan el Reglamento (CEE) no 793/93 del Consejo y el Reglamento (CE) no 1488/94 de la Comisión así como la Directiva 76/769/CEE del Consejo y las Directivas 91/155/CEE, 93/67/CEE, 93/105/CE y 2000/21/CE de la Comisión (1);

                                 2)

                                 la creosota no se utilizará para el tratamiento de madera destinada a los usos contemplados en el punto 3 de la columna 2 de la entrada no 31 del anexo XVII del Reglamento (CE) no 1907/2006;

                                 3)

                                 se tomarán las medidas adecuadas de reducción del riesgo para proteger a los trabajadores, incluidos los usuarios posteriores, frente a la exposición durante el tratamiento y manipulación de la madera tratada, de acuerdo con el Reglamento (CE) no 1907/2006 y con la Directiva 2004/37/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 29 de abril de 2004, relativa a la protección de los trabajadores contra los riesgos relacionados con la exposición a agentes carcinógenos o mutágenos durante el trabajo (sexta Directiva específica con arreglo al apartado 1 del artículo 16 de la Directiva 89/391/CEE del Consejo) (2);

                                 4)

                                 se tomarán las medidas adecuadas de reducción del riesgo para proteger los compartimentos edáfico y acuático. En particular, en las etiquetas y en las fichas de datos de seguridad, cuando se disponga de estas, de los biocidas autorizados debe indicarse que la madera recién tratada tiene que almacenarse, tras el tratamiento, a cubierto o en una superficie dura e impermeable (o de ambos modos) para evitar pérdidas directas al suelo o al agua y que las eventuales pérdidas tienen que recogerse para su reutilización o eliminación.

         (1)  DO L 396 de 30.12.2006, p. 1.

         (2)  DO L 158 de 30.4.2004, p. 50.»


title: Directiva 2005/93/CE del Consejo, de  21 de diciembre de 2005 , por la que se modifica la Directiva 69/169/CEE en lo que respecta a la restricción cuantitativa temporal de las importaciones de cerveza a Finlandia

text:
               29.12.2005

               ES

               Diario Oficial de la Unión Europea

               L 346/16

      DIRECTIVA 2005/93/CE DEL CONSEJO

   de 21 de diciembre de 2005
   por la que se modifica la Directiva 69/169/CEE en lo que respecta a la restricción cuantitativa temporal de las importaciones de cerveza a Finlandia
   EL CONSEJO DE LA UNIÓN EUROPEA,
   Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea y, en particular, su artículo 93,
   Vista la propuesta de la Comisión,
   Visto el dictamen del Parlamento Europeo (1),
   Visto el dictamen del Comité Económico y Social Europeo (2),
   Considerando lo siguiente:

               (1)

               Los artículos 4 y 5 de la Directiva 69/169/CEE del Consejo, de 28 de mayo de 1969, relativa a la armonización de las disposiciones legales, reglamentarias y administrativas referentes a las franquicias de los impuestos sobre el volumen de negocios y de los impuestos sobre consumos específicos percibidos sobre la importación en el tráfico internacional de viajeros (3), establecen franquicias en relación con los bienes sujetos a impuestos especiales incluidos en los equipajes de los viajeros procedentes de terceros países, siempre que dichas importaciones carezcan de carácter comercial.

               (2)

               La Directiva 69/169/CEE permite a Finlandia aplicar a las importaciones de cerveza por particulares, hasta el 31 de diciembre de 2005, un límite cuantitativo no inferior a 6 litros por persona, habida cuenta de las graves dificultades económicas por las que atraviesan los minoristas finlandeses de las regiones fronterizas, así como de la considerable pérdida de ingresos causada por el aumento de la importación de cerveza de terceros países. Finlandia sólo ha aplicado esta excepción parcialmente y ha restringido la importación de cerveza a un máximo de 16 litros por persona.

               (3)

               La adhesión de nuevos Estados miembros ha brindado nuevas oportunidades a las personas que viajan a Finlandia desde otro Estado miembro, en particular, desde Estonia, y que desean introducir cerveza en el país. Finlandia ha reaccionado ante esta situación reduciendo todos los tipos del impuesto sobre las bebidas alcohólicas en un 33 %, como promedio, lo que constituye el cambio más significativo de los últimos 40 años.

               (4)

               Esta reducción de los tipos del impuesto sobre el alcohol no sólo ha provocado importantes pérdidas de ingresos procedentes de los impuestos especiales, sino que ha supuesto nuevos trastornos para la política sobre el alcohol y las políticas social y de salud pública. Por otro lado han surgido problemas de orden público y se han incrementado los delitos relacionados con el alcohol.

               (5)

               Finlandia ha solicitado una excepción del artículo 4, apartado 1, de la Directiva 69/169/CEE a fin de aplicar un límite máximo no inferior a 16 litros por persona a las importaciones de cerveza por parte de los viajeros procedentes de terceros países.

               (6)

               Resulta oportuno tener en cuenta la situación geográfica de Finlandia, las dificultades económicas de los minoristas finlandeses establecidos en las regiones fronterizas y la considerable pérdida de ingresos derivada del incremento de las importaciones de cerveza de terceros países.

               (7)

               Por estas razones y a la vista de la reflexión actual sobre una revisión general de los valores y las cantidades de mercancías establecidos en la Directiva 69/169/CEE, resulta adecuado autorizar a Finlandia a prorrogar la excepción solicitada por un período adicional, hasta el 31 de diciembre de 2007.

         HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA:
   Artículo 1
   El apartado 9 del artículo 5 de la Directiva 69/169/CEE se sustituye por el texto siguiente:

      «9.   No obstante lo dispuesto en el artículo 4, apartado 1, Finlandia estará autorizada a aplicar un límite cuantitativo máximo no inferior a 16 litros a las importaciones de cerveza a partir de terceros países, hasta el 31 de diciembre de 2007.».

   Artículo 2
   1.   Los Estados miembros pondrán en vigor las disposiciones legales, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a lo establecido en la presente Directiva, antes del 31 de diciembre de 2005. Comunicarán inmediatamente a la Comisión el texto de dichas disposiciones así como una tabla de correspondencia entre las mismas y las disposiciones de la presente Directiva.
   Cuando los Estados miembros adopten dichas disposiciones, éstas harán referencia a la presente Directiva o irán acompañadas de dicha referencia en su publicación oficial. Los Estados miembros determinarán las modalidades de la mencionada referencia.
   2.   Los Estados miembros comunicarán a la Comisión el texto de las principales disposiciones de Derecho interno que adopten en el ámbito regulado por la presente Directiva.
   Artículo 3
   La presente Directiva entrará en vigor el día de su publicación en el Diario Oficial de la Unión Europea.
   Artículo 4
   Los destinatarios de la presente Directiva son los Estados miembros.

      Hecho en Bruselas, el 21 de diciembre de 2005.

            Por el Consejo

            El Presidente

         B. BRADSHAW

      (1)  Dictamen emitido el 13 de diciembre de 2005 (aún no publicado en el Diario Oficial).

      (2)  Dictamen emitido el 14 de diciembre de 2005 (aún no publicado en el Diario Oficial).

      (3)  DO L 133 de 4.6.1969, p. 6. Directiva modificada en último lugar por la Directiva 2000/47/CE (DO L 193 de 29.7.2000, p. 73).


Avis juridique important

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31998L0041

Directiva 98/41/CE del Consejo de 18 de junio de 1998 sobre el registro de las personas que viajan a bordo de buques de pasajes procedentes de puertos de los Estados miembros de la Comunidad o con destino a los mismos

Diario Oficial n° L 188 de 02/07/1998 p. 0035 - 0039

DIRECTIVA 98/41/CE DEL CONSEJO de 18 de junio de 1998 sobre el registro de las personas que viajan a bordo de buques de pasajes procedentes de puertos de los Estados miembros de la Comunidad o con destino a los mismosEL CONSEJO DE LA UNIÓN EUROPEA,Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea y, en particular, el apartado 2 de su artículo 84,Vista la propuesta de la Comisión (1),Visto el dictamen del Comité Económico y Social (2),De conformidad con el procedimiento establecido en el artículo 189 C del Tratado (3),(1) Considerando que en el marco de la política común de transportes deben adoptarse medidas adicionales para mejorar la seguridad del transporte marítimo;(2) Considerando que en la Comunidad existe gran preocupación ante los accidentes de buques de pasaje que se han cobrado un gran número de vidas humanas, particularmente los accidentes del «Herald of Free Enterprise» y del «Estonia»; que las personas que utilizan buques de pasaje y naves de pasaje de gran velocidad en toda la Comunidad tienen derecho a esperar y confiar en un buen nivel de seguridad y en un sistema de información adecuado que facilite las operaciones de búsqueda y salvamento así como en la eficacia de los trabajos relativos a las consecuencias adicionales de los accidentes que puedan ocurrir;(3) Considerando que es necesario asegurar que el número de pasajeros a bordo de un buque de pasaje no supere el número que el buque con sus equipos de seguridad está autorizado a transportar; que las compañías navieras deben poder informar a los servicios de búsqueda y salvamento sobre el número de personas que hayan sido víctimas de los eventuales accidentes;(4) Considerando que debe confirmarse la información sobre los pasajeros y los tripulantes para facilitar la búsqueda y el salvamento, y la eficacia de los trabajos tras los accidentes, es decir, la identificación de las personas afectadas, dando mayor claridad a los puntos jurídicos correspondientes y contribuyendo a prestar atención médica más apropiada a las personas rescatadas; que dicha información reduciría la inquietud de los parientes y demás personas preocupadas por los que se encuentren a bordo de los buques de pasaje que sufran accidentes marítimos en aguas sobre las que son responsables los Estados miembros de acuerdo con el Convenio internacional sobre búsqueda y salvamento marítimos de 1979 (SAR);(5) Considerando que, por lo tanto, deben contarse y registrarse los pasajeros antes de la salida del buque;(6) Considerando que el capítulo III del Convenio Internacional para la Seguridad de la Vida Humana en el Mar, de 1974 (SOLAS) establece el recuento y el registro de todas las personas que se hallen a bordo de los buques de pasaje que efectúen navegaciones internacionales, respectivamente a partir del 1 de julio de 1997 y del 1 de enero de 1999; permitiendo, sin embargo, a las administraciones dispensar de estos requisitos y de la obligación de registrar a los buques de pasaje que naveguen en aguas abrigadas, siempre que los viajes regulares de dichos buques hagan impracticable la preparación de dichos registros; que el Convenio SOLAS no es de aplicación a los viajes nacionales y deja algunas cuestiones de interpretación importantes a la discreción de cada Estado miembro;(7) Considerando que la presente Directiva respeta el derecho de los Estados miembros de imponer a los buques de pasaje algunas prescripciones más severas que las establecidas en el Convenio SOLAS;(8) Considerando que, puesto que el transporte marítimo de pasajeros forma parte del mercado interior, la actuación a escala de la Comunidad es la forma más efectiva de establecer un nivel mínimo común de seguridad para los buques de pasaje en la Comunidad;(9) Considerando que, según el principio de proporcionalidad, una Directiva del Consejo es el instrumento jurídico adecuado, ya que establece un marco para aplicar uniforme y obligatoriamente las prescripciones de seguridad de los Estados miembros, dejando a los Estados miembros el derecho de decidir los medios de aplicación que mejor se adapten a su sistema interno;(10) Considerando que los Estados miembros pueden asegurar el cumplimiento de las reglas aplicables adecuadas de seguridad por los buques de pasaje que enarbolan su pabellón y las compañías que los explotan; que dichas reglas no deben imponerse a los buques que naveguen entre puertos de países terceros; que a dichas navegaciones deben aplicarse las disposiciones del Convenio SOLAS;(11) Considerando que la única forma de garantizar la seguridad y la eficacia de los trabajos posteriores a los posibles accidentes de todos los buques de pasaje, cualquiera que sea su pabellón, que operen o deseen operar desde un puerto comunitario es que el Estado miembro correspondiente exija como condición el cumplimiento efectivo de las reglas de seguridad correspondientes; que la concesión de exenciones a estas reglas no puede quedar exclusivamente en manos del Estado de abanderamiento, ya que sólo el Estado del puerto puede determinar los requisitos para que las operaciones de búsqueda y salvamento de los buques de pasaje que salgan y lleguen a los puertos sean las mejores posibles;(12) Considerando que para armonizar la protección de la seguridad y evitar distorsiones de competencia los Estados miembros deberían, por razones aparte de las mencionadas en la Directiva, dispensar o hacer excepciones a las prescripciones SOLAS sobre la «información sobre los pasajeros» en los viajes que parten de puertos de la Comunidad o llegan a ellos;(13) Considerando que por razones prácticas y para prevenir el falseamiento de la competencia debe establecerse un planteamiento uniforme en lo que se refiere a la determinación de los viajes en los que deba ser obligatorio el registro de las personas que se encuentren a bordo; que el límite de 20 millas es el resultado de tener en consideración unos principios generales y unos intereses específicos que comparten todos los Estados miembros;(14) Considerando que por razones prácticas, el recuento de las personas que se hallen a bordo de los buques de pasaje que atraviesen el Estrecho de Messina puede efectuarse de una forma más sencilla que el recuento individual, durante un período limitado; que los Estados miembros deberían poder flexibilizar en cierta medida la obligación de comunicar a tierra el número de personas que se hallen a bordo de los buques de pasaje que efectúen navegaciones regulares de corta duración exclusivamente en zonas marítimas protegidas, como se definen en la Directiva; que los buques de pasaje que operan exclusivamente en zonas marítimas abrigadas presentan un riesgo más limitado y deben por tanto contar con la posibilidad de una exención; que en determinadas circunstancias concretas puede resultar altamente impracticable que las compañías navieras registren las personas que se encuentran a bordo, y que, por lo tanto, puede permitirse, en circunstancias concretas y en condiciones bien definidas, conceder excepciones a la obligación del registro;(15) Considerando que la recogida y el tratamiento de datos personales debe efectuarse de acuerdo con los principios sobre la protección de los datos personales fijados en la Directiva 95/46/CE del Parlamento Europeo y del Consejo (4); que las personas deben estar plenamente informadas en el momento de dicha recogida sobre las razones que la hacen necesaria y que estos datos deben mantenerse durante un período de tiempo muy corto que en cualquier caso no deberá ser más largo de lo necesario para cumplir lo dispuesto en la presente Directiva;(16) Considerando que es necesario que un Comité compuesto por representantes de los Estados miembros asista a la Comisión en la aplicación de la presente Directiva; que esta función puede asumirla el Comité creado con arreglo al artículo 12 de la Directiva 93/75/CEE del Consejo (5);(17) Considerando que el mencionado Comité podrá adaptar determinadas disposiciones de la presente Directiva para que tengan en cuenta las futuras enmiendas al Convenio SOLAS que hayan entrado en vigor,HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA:Artículo 1 El objeto de la presente Directiva es aumentar la seguridad y las posibilidades de salvamento de los pasajeros y las tripulaciones de los buques de pasaje con origen o destino en los puertos de los Estados miembros de la Comunidad y asegurar una actuación más eficaz en caso de accidente.Artículo 2 A efectos de la presente Directiva se entenderá por:- «Personas»: todas las personas a bordo, tanto pasajeros como tripulación, independientemente de su edad.- «Buque de pasaje»: una nave marítima de pasaje o de pasaje de gran velocidad que transporte más de doce pasajeros.- «Nave de pasaje de gran velocidad»: una embarcación de gran velocidad tal como se define en la regla 1 del capítulo X del Convenio SOLAS de 1974, según su versión vigente en la fecha de adopción de la presente Directiva.- «Compañía»: el propietario de un buque de pasaje o cualquier otra organización o persona, tal como el director o el fletador, que haya asumido la gestión náutica.- «Código CGS»: el Código internacional de gestión de la seguridad del buque y la prevención de la contaminación adoptado por la Organización Marítima Internacional en forma de Resolución de la Asamblea A.741 (18) de 4 de noviembre de 1993.- «Persona designada»: la persona responsable en tierra designada por una compañía para que cumpla las obligaciones del Código CGS o cualquier otra persona en tierra designada por la compañía para que se encargue de llevar la información sobre las personas embarcadas en uno de los buques de pasaje de la compañía.- «Autoridad designada»: la autoridad competente del Estado miembro responsable de las labores de búsqueda y salvamento o encargada en caso de accidente.- «Milla»: una milla náutica de 1 852 metros.- «Aguas abrigadas»: las zonas protegidas de los embates del mar abierto en las que un buque de pasaje no esté alejado en ningún momento más de seis millas de un refugio desde donde los náufragos puedan volver a tierra firme y en cuya proximidad se encuentren instalaciones de búsqueda y salvamento.- «Servicio regular»: una serie de navegaciones entre los mismos dos o más puertos, bien;a) con arreglo a un horario publicado;b) con viajes tan frecuentes o regulares que sean una serie sistemática reconocible.- «País tercero»: cualquier país que no sea un Estado miembro.Artículo 3 La presente Directiva se aplicará a todos los buques de pasaje, con excepción de:- los buques de guerra y de transporte de tropas, y- las embarcaciones de recreo, salvo que lleven o vayan a llevar tripulación y más de doce pasajeros con fines comerciales.Artículo 4 1. Deberán contarse todas las personas a bordo de los buques de pasaje que salgan de un puerto situado en un Estado miembro antes de que el buque se haga a la mar.2. Antes de que el buque de pasaje se haga a la mar, el número de personas será notificado al comandante del buque de pasaje, así como a la persona designada de la compañía, o a cualquier otro sistema de la compañía basado en tierra que sirva para el mismo propósito.Artículo 5 1. Se deberá registrar la información siguiente de todos los buques de pasaje que zarpen de un puerto situado en un Estado miembro y realicen viajes que les alejen más de 20 millas del punto de partida:- los apellidos de las personas a bordo,- su nombre propio o inicial,- su sexo,- una indicación de su grupo de edad (adulto, niño o bebé) o su edad o año de nacimiento,- cuando el pasajero la comunique voluntariamente, información sobre los cuidados o asistencia especiales en situaciones de emergencia que pueda necesitar.2. Esta información se recabará antes de la salida y se comunicará a más tardar treinta minutos después de la partida del buque de pasaje a la persona designada de la compañía o a un sistema de la compañía, con base en tierra, que desempeñe las mismas funciones.Artículo 6 1. Cada Estado miembro, para los buques de pasaje que enarbolen su propio pabellón que zarpen de un puerto situado fuera de la Comunidad y tengan como punto de destino un puerto situado en la Comunidad, exigirá a la compañía que garantice que se facilita la información a que se hace referencia en el apartado 1 del artículo 4 y en el apartado 1 del artículo 5, como disponen el apartado 2 del artículo 4 y el apartado 2 del artículo 5.2. Cada Estado miembro, para los buques de pasaje que enarbolan pabellón de un país tercero que zarpen de un puerto situado fuera de la Comunidad y tengan como punto de destino un puerto situado en la Comunidad, exigirá a la compañía que garantice que la información de acuerdo con las disposiciones a que se hace referencia en el apartado 1 del artículo 4 y en el apartado 1 del artículo 5 se recoge y conserva de forma que sea accesible a la autoridad designada cuando sea necesario a efectos de búsqueda y salvamento y de los trabajos consecutivos a un accidente.3. Cuando los Estados miembros, acogiéndose a las prescripciones pertinentes del Convenio SOLAS, concedan exenciones en lo referente a la información sobre los pasajeros a buques que enarbolan su pabellón que lleguen a puertos comunitarios procedentes de puertos extracomunitarios, sólo podrán hacerlo en las condiciones aplicables a las dispensas y a las exenciones que se fijan en la presente Directiva.Artículo 7 El capitán deberá garantizar, antes de que el buque se haga a la mar, que el número de personas a bordo de un buque de pasaje que zarpa de un puerto situado en un Estado miembro no supera la capacidad autorizada para dicho buque.Artículo 8 Todas las compañías que asuman la responsabilidad de explotar un buque de pasaje, cuando así lo requieran las disposiciones de los artículos 4 y 5, deberán:- establecer un sistema de registro de la información relativa a los pasajeros. El sistema deberá cumplir los criterios enunciados en el artículo 11;- nombrar para el registro de pasajeros a una persona responsable de llevar y notificar dicha información en caso de que se produzca una emergencia o después de un accidente.La compañía deberá garantizar que la información requerida por la presente Directiva esté en todo momento lista para su transmisión a la autoridad designada a efectos de búsqueda y salvamento en caso de emergencia o después de un accidente.Los datos personales recabados con arreglo a lo dispuesto en el artículo 5 no se conservarán más tiempo del necesario para dar cumplimiento a lo dispuesto en la presente Directiva.La compañía deberá asegurar que la información sobre las personas que hayan declarado necesitar cuidados o asistencia especiales en situaciones de emergencia se registra y se notifica de la forma adecuada al capitán antes de que zarpe el buque de pasaje.Artículo 9 1. El Estado miembro de cuyo puerto zarpe el buque de pasaje podrá reducir el límite de 20 millas contemplado en el artículo 5.Las decisiones de reducir este límite para los viajes realizados entre dos puertos de distintos Estados miembros deberán tomarlas ambos países conjuntamente.2. a) Al aplicar lo dispuesto en el apartado 1 del artículo 4, la República Italiana podrá, para los servicios regulares que crucen el estrecho de Messina, adoptar las disposiciones relativas al recuento del número máximo de personas autorizadas a encontrarse a bordo de los buques de pasaje que transporten vagones de ferrocarril de pasajeros y vehículos automóviles basándose en el número máximo de pasajeros que estén autorizados a transportar los vagones de ferrocarril y todos los demás vehículos que se hallen a bordo, cuando el recuento directo de las personas no pueda efectuarse debido a razones prácticas. La aplicación de la presente disposición se limitará a un período de cuatro años. Cualquier ampliación adicional se decidirá, con arreglo al apartado 3, teniendo en cuenta la experiencia adquirida.b) El Estado miembro de cuyo puerto zarpe el buque podrá eximir a los buques de pasaje de la obligación que establece el apartado 2 del artículo 4 de comunicar a la persona encargada del registro de pasajeros o al sistema con base en tierra de la compañía que efectúe las mismas funciones el número de personas a bordo de los buques de pasaje que operan exclusivamente en aguas abrigadas efectuando servicios regulares en trayectos inferiores a una hora entre escalas.c) Un Estado miembro podrá eximir de las obligaciones del artículo 5 a los buques de pasaje que efectúen viajes entre dos puertos o viajes sin escalas intermedias, navegando exclusivamente en aguas abrigadas.3. Si se cumplen las circunstancias fijadas en el apartado 2 se seguirá el procedimiento siguiente:a) el Estado miembro deberá notificar sin tardanza la decisión de exención de las disposiciones de los artículos 4 y 5 a la Comisión, explicando las razones de fondo que la sustentan;b) si en los seis meses siguientes a tal notificación la Comisión considera que la exención no está justificada o que podría tener efectos adversos sobre la competencia, podrá, aplicando el procedimiento del artículo 13, requerir al Estado miembro que enmiende o anule la exención.4. Para los servicios regulares en zonas en que la probabilidad anual de que la altura significativa de las olas sea superior a 2 metros sea inferior al 10 %, y- siempre que el viaje no sea superior a 30 millas aproximadamente desde el punto de partida, o- cuando la finalidad principal del servicio sea establecer vínculos regulares con comunidades exteriores a efectos habituales,un Estado miembro de cuyos puertos salgan buques de pasaje para realizar viajes de cabotaje, o dos Estados miembros de cuyos puertos salgan buques de pasaje, cuando consideren impracticable para las compañías registrar la información que cita el apartado 1 del artículo 5, podrán solicitar a la Comisión quedar total o parcialmente exentos de dicho requisito.Para ello deberán aportarse pruebas de la impracticabilidad. Además habrá de demostrarse que en la zona en que naveguen los mencionados buques existen sistemas de ayudas a la navegación con base en tierra, que se dan previsiones meteorológicas fiables y que se dispone de instalaciones de búsqueda y salvamento suficientes y adecuadas. Las exenciones concedidas con arreglo al presente apartado no deberán tener efectos adversos en la competencia.Se tomará una decisión con arreglo al procedimiento que establece el artículo 13.5. A tenor de lo dispuesto en la presente Directiva, los Estados miembros no podrán eximir ni dispensar a los buques de pasaje que salgan de sus puertos bajo bandera de países terceros que sean Partes contratantes del Convenio SOLAS, y que con arreglo a las disposiciones SOLAS correspondientes no puedan optar a la concesión de dichas exenciones.Artículo 10 Los sistemas de registro establecidos en aplicación del artículo 8 deberán contar con la aprobación de los Estados miembros.Los Estados miembros verificarán, por lo menos de forma aleatoria, el buen funcionamiento de los sistemas de registro creados en su territorio en aplicación de la presente Directiva.Los Estados miembros designarán a la autoridad a la cual las compañías a que se refiere el artículo 8 deberán notificar la información exigida en la presente Directiva.Artículo 11 1. A efectos de la presente Directiva, los sistemas de registro deberán cumplir los criterios funcionales siguientes:i) Claridad:Los datos requeridos deberán presentarse en un formato de fácil lectura.ii) Accesibilidad:Los datos requeridos deberán ser fácilmente accesibles a las autoridades interesadas en ellos por los cuales los datos introducidos en el sistema deberán ser pertinentes.iii) Prontitud:El sistema deberá llevarse de forma que no cause retrasos injustificados a los pasajeros que embarquen o desembarquen.iv) Seguridad:Los datos deberán estar bien protegidos contra su destrucción o pérdida accidental o dolosa y su alteración, difusión o acceso no autorizados.2. Debería evitarse que existan varios sistemas de registro en la misma ruta o en rutas similares.Artículo 12 Sin perjuicio de los procedimientos de enmienda del Convenio SOLAS, la presente Directiva podrá modificarse, de acuerdo con lo establecido en el procedimiento fijado en el artículo 13, con objeto de asegurar la aplicación, a los efectos de la presente Directiva y sin ampliar su alcance, de enmiendas subsiguientes al Convenio SOLAS relacionadas con los sistemas de registro que hayan entrado en vigor tras la adopción de la presente Directiva.Artículo 13 La Comisión estará asistida por el Comité creado en aplicación del apartado 1 del artículo 12 de la Directiva 93/75/CEE. El Comité actuará con arreglo al procedimiento que establecen los apartados 2 y 3 del citado artículo.Artículo 14 Los Estados miembros establecerán el sistema de sanciones por incumplimiento de las disposiciones nacionales adoptadas en virtud de la presente Directiva y tomarán todas las medidas necesarias para asegurarse de que dichas sanciones se aplican. Las sanciones así dispuestas serán eficaces, proporcionadas y disuasorias.Artículo 15 1. Los Estados miembros pondrán en vigor las disposiciones legales, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a lo establecido en la presente Directiva a más tardar el 1 de enero de 1999. Informarán inmediatamente de ello a la Comisión. Lo dispuesto en el artículo 5 será aplicable a más tardar el 1 de enero de 2000.2. Cuando los Estados miembros adopten dichas disposiciones, éstas harán referencia a la presente Directiva o irán acompañadas de dicha referencia en su publicación oficial. Los Estados miembros establecerán las modalidades de la mencionada referencia.3. Los Estados miembros comunicarán inmediatamente a la Comisión el texto de todas las disposiciones de Derecho interno que adopten en el ámbito regulado por la presente Directiva. La Comisión informará de ello a los demás Estados miembros.Artículo 16 La presente Directiva entrará en vigor el vigésimo día siguiente al de su publicación.Artículo 17 Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros.Hecho en Luxemburgo, el 18 de junio de 1998.Por el ConsejoEl PresidenteG. STRANG(1) DO C 31 de 31. 1. 1997, p. 5 y DO C 275 de 11. 9. 1997, p. 7.(2) DO C 206 de 7. 7. 1997, p. 111.(3) Dictamen del Parlamento Europeo de 29 de mayo de 1997 (DO C 138 de 16. 6. 1998, p. 31), Posición común del Consejo de 11 de diciembre de 1997 (DO C 23 de 23. 1. 1998, p. 17), y Decisión del Parlamento Europeo de 11 de marzo de 1998 (DO C 104 de 6. 4. 1998).(4) DO L 281 de 23. 11. 1995, p. 31.(5) DO L 247 de 5. 10. 1993, p. 19.