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31971L0250

Primera Directiva 71/250/CEE de la Comisión, de 15 de junio de 1971, por la que se determinan métodos de análisis comunitarios para el control oficial de los alimentos para animales

Diario Oficial n° L 155 de 12/07/1971 p. 0013 - 0037 Edición especial en finés : Capítulo 3 Tomo 3 p. 0213  Edición especial en danés: Serie I Capítulo 1971(II) p. 0423  Edición especial sueca: Capítulo 3 Tomo 3 p. 0213  Edición especial en inglés: Serie I Capítulo 1971(II) p. 0480  Edición especial griega: Capítulo 03 Tomo 6 p. 0218  Edición especial en español: Capítulo 03 Tomo 5 p. 0003  Edición especial en portugués: Capítulo 03 Tomo 5 p. 0003

 PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISIÓN    de 15 de junio de 1971    por la que se determinan métodos de análisis   comunitarios para el control oficial de los alimentos   para animales     ( 71/250/CEE )    LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,    Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica   Europea ,    Vista la Directiva del Consejo de 20 de julio de 1970   relativa a la introducción de métodos de toma   de muestras y de análisis comunitarios para el control   oficial de los alimentos para animales (1) y , en   particular , su artículo 2 ,    Considerando que la Directiva antes mencionada prevé   que los controles oficiales de los alimentos para   animales dirigidos a comprobar si se respetan las   condiciones establecidas en virtud de las disposiciones   legales , reglamentarias y administrativas relativas a la   calidad y la composición de los alimentos mencionados   se efectuarán según métodos de toma de muestras   y de análisis comunitarios ;    Considerando que es conveniente establecer lo antes   posible todos los métodos de análisis necesarios ,   y que una primera etapa está constituida por el   establecimiento de los métodos de determinación del   ácido cianhídrico , del calcio , de los carbonatos ,   de las cenizas brutas , de las cenizas insolubles en HCl ,   del cloro de los cloruros , de la esencia de mostaza , de   la lactosa , del potasio , del sodio , de los azúcares ,   de la teobromina , y de la urea , así como de los   métodos de determinación de los alcaloides de los   altramuces y de la actividad ureásica de los productos   de la soja ;    Considerando que las medidas previstas en la presente   Directiva se ajustan al dictamen del Comité permanente   de la alimentación animal ,    HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :    Artículo 1    Los Estados miembros dispondrán que los análisis   para los controles oficiales de los alimentos para animales ,   en lo que se refiere a sus contenidos en ácido   cianhídrico , calcio , carbonato , cenizas brutas ,   cenizas insolubles en HCl , cloro de cloruros , esencia   de mostaza , lactosa , potasio , sodio , azúcares ,   teobromina y urea , así como a la determinación de los   alcaloides de los altramuces y de la actividad ureásica   de los productos de soja , se efectúen según los   métodos descritos en el Anexo de la presente Directiva .    Artículo 2    Los Estados miembros aplicarán , a más tardar , el   1 de julio de 1972 , las disposiciones legales ,   reglamentarias o administrativas necesarias para cumplir   las disposiciones de la presente Directiva . Informarán   de ello inmediatamente a la Comisión .    Artículo 3    Los destinatarios de la presente Directiva serán   los Estados miembros .    Hecho en Bruselas , el 15 de junio de 1971 .    Por la Comisión    El Presidente    Franco M. MALFATTI    (1) DO n º L 170 de 3 . 8 . 1970 , p. 2 .    ANEXO    MÉTODO DE ANÁLISIS DE LOS COMPONENTES DE LOS   ALIMENTOS PARA ANIMALES    1 . INTRODUCCIÓN    Los métodos de análisis de los componentes de los   alimentos para animales son aplicables , en general , a   todos los piensos simples y compuestos . No obstante ,   determinados alimentos requieren , debido a particularidades   inherentes a su composición , modalidades analíticas   propias . Estos casos se prevén en « observaciones »   en la descripción de los métodos .    Cuando estén indicados dos o más alimentos para la   determinación de un mismo componente de un alimento ,   la elección del método aplicable , salvo indicación   en contrario , corresponderá al laboratorio de control ;   no obstante , se indicará en el boletín de análisis   el método empleado .    Preparación de la muesta para análisis    El análisis químico debe hacerse necesariamente sobre   una muestra homogénea . Por el contrario , ciertas   determinaciones macroscópicas o microscópicas , así   como la determinación de la humedad , deben hacerse   sobre la muestra en el estado en que se encuentre al   llegar al laboratorio . Para tener en cuenta esta   doble exigencia , se dividirá la muestra en dos partes .   Una de ellas será cortada en el estado en que se   encuentra ; la otra se preparará para el análisis   químico del modo que se indica seguidamente .    Dividir la muestra con ayuda de un aparato mecánico   o manualmente , después de haber mezclado cuidadosamente   la totalidad en una superficie limpia y seca . En el   último caso , es conveniente aplicar el método   de los cuartos , que consiste en tomar sucesivamente   muestras en dos sectores opuestos . Por último , tomar   para el análisis una porción de 100 g aproximadamente   y triturar , si es preciso , para que la totalidad   pase por un tamiz de malla redonda de 1 mm de   diámetro . Introducir inmediatamente esta muestra en un   recipiente seco provisto de cierre hermético al aire ,   y tapar .    Si la muestra está muy húmeda , hay que proceder   a una predesecación , para que el grado de humedad   se sitúe en un valor comprendido entre el 8 y el   12 % . Con este fin , desecar la muestra a una temperatura   adecuada en el tiempo preciso .    Reactivos y aparatos    En la descripción de los métodos de análisis   únicamente se indican los instrumentos o aparatos   especiales o que exigen normas especiales . Se considera   superfluo mencionar todos los aparatos o utensilios   que forman parte de la instrumentación corriente de   los laboratorios de control .    Por lo demás , cuando se haga referencia a agua para   las diluciones o lavados , se entenderá siempre que   se trata de agua destilada . Análogamente , cuando   se haga referencia a una solución , sin más   indicaciones , se entenderá que se trata de una   solución en agua destilada .    Expresión de los resultados    El resultado que se mencionará en el boletín de   análisis será el valor medio obtenido a partir de dos   determinaciones por lo menos . Salvo disposición en   contrario , se expresará en porcentaje de la muestra   original , tal como haya llegado al laboratorio . El   resultado no debe incluir más cifras significativas que   lo que permita la precisión del método de análisis .    2 . DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO CIANHÍDRICO    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar el contenido en ácido   cianhídrico libre y combinado en forma de glucósidos   de la alimentación animal y , en particular , de los   productos de semillas de lino , de harina de mandioca   y de determinadas especies de judías .    2 . Principio    La muestra se suspende en el agua . El ácido   cianhídrico se libera bajo la acción de fermentos ,   se arrastra por destilación al vapor de agua y se recoge   en un volumen determinado de solución de nitrato de plata   acidificada . El cianuro de plata se separa por filtrado   y el exceso de nitrato de plata se valora mediante   una solución de tioacinato al amonio .    3 . Reactivos    3.1 . Suspensión de almendras dulces : triturar   20 almendras dulces limpiadas en 100 ml de agua a una   temperatura de 37 a 40 ° C . Comprobar la ausencia de   ácido cianhídrico sobre 10 ml de la suspensión ,   con ayuda de un papel picro-sódico o efectuando una   prueba en blanco como se indica en 5 en el último   apartado .    3.2 . Solución al 10 % ( p/v ) de acetato de   sodio , neutro a la fenolftaleína .    3.3 . Emulsión de antiespuma ( silicona , por   ejemplo ) .    3.4 . Acido nítrico , d : 1,40 .    3.5 . Solución de nitrato de plata : 0,02 N .    3.6 . Solución de tiocianato de amonio : 0,02 N .    3.7 . Solución saturada de sulfato de amonio férrico .    3.8 . Amoniaco , d : 0,958 .    4 . Equipo    4.1 . Estufa provista de un termostato regulado   a 38 ° C .    4.2 . Aparato de destilación por producción al vapor   de agua provisto de un refrigerante con alargadera   curvada .    4.3 . Matraces de fondo plano de 100 ml de tapón   esmerilado .    4.4 . Baño de aceite .    4.5 . Bureta graduada a 1/20 ml .    5 . Método operatorio    Pesar , con precisión de 5 mg , 20 g de la muestra ,   introducirlos en un matraz de 1 l de fondo plano y   añadir 50 ml de agua y 10 ml de suspensión de   almendras dulces ( 3.1 ) . Tapar el matraz y mantenerlo   durante dieciséis horas en la estufa a 38 ° C .   Refrigerar a continuación a la temperatura ambiente y   añadir 80 ml de agua , 10 ml de solución de acetato de   sodio ( 3.2 ) y una gota de emulsión antiespuma ( 3.3 ) .    Conectar el matraz al aparato de destilación al vapor   y situarlo en un baño de aceite previamente llevado   a una temperatura ligeramente superior a 100 ° C .   Destilar de 200 a 300 ml de líquido haciendo pasar en   el matraz una poderosa corriente de vapor y calentando   suavemente el baño de aceite . Recoger el   destilado en un erlenmeyer situado al resguardo de la luz   y que contenga 50 ml exactamente de solución de nitrato   de plata 0,02 N ( 3.5 ) y 1 ml de ácido nítrico ( 3.4 ) .   Prestar atención para que la alargadera del refrigerante   se sumerja en la solución de nitrato de plata .    Trasvasar el contenido del erlenmeyer a un matraz   aforado de 500 ml , completar el volumen con agua ,   agitar y filtrar . Tomar 250 ml del filtrado , añadir 1 ml   aproximadamente de solución de sulfato de amonio   férrico ( 3.7 ) y valorar en retroceso el exceso de   nitrato de plata por la solución de tiocianato de   amonio 0,02 N ( 3.6 ) suministrada por la bureta graduada   a 1/20 ml .    Efectuar en el caso en que fuera necesario un ensayo   en blanco aplicando el mismo método operatorio a 10 ml   de suspensión de almendras blandas ( 3.1 ) , a falta   de muestra para analizar .    6 . Cálculo de los resultados    Si la prueba en blanco indica un consumo de la solución   de nitrato de plata 0,02 N , sustraer este valor del   volumen consumido por el destilado de la muestra .    1 ml de AgNO30,02 N corresponde a 0,54 mg de HCN .   Expresar el resultado en porcentaje de la muestra .    7 . Observaciones    Si la muestra contiene una cantidad importante de   sulfuros ( judías , por ej. ) , se forma un precipitado   negro de sulfuro de plata que se filtra con el sedimento   de cianuro de plata . La formación de este precipitado   entraña una pérdida de solución de nitrato de   plata 0,02 N cuyo volumen debe sustraerse del volumen   tomado en consideración para el cálculo del   contenido en HCN . Con tal fin , proceder como se indica   a continuación .    Tratar el sedimento sobre el filtro por 50 ml de   amoniaco ( 3.8 ) para disolver el cianuro de plata . Lavar   el residuo mediante amoniaco diluido y proceder a la   determinación de su contenido en plata . Convertir   el valor obtenido en ml de solución de nitrato de   plata 0,02 N .    El contenido en HCN de la muestra puede determinarse   igualmente mediante titulación del filtrado amoniacal   acidificado por el ácido nítrico .    3 . DETERMINACIÓN DEL CALCIO    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar el contenido en calcio   total de los alimentos para animales .    2 . Principio    La muestra se incinera , las cenizas se tratan con   ácido clorhídrico y el calcio se precipita en forma   de oxalato de calcio . Después de disolver el   precipitado en el ácido sulfúrico , el ácido   oxálico formado se titula mediante una solución de   permanganato de potasio .    3 . Reactivos    3.1 . Ácido clorhídrico p.a. , d : 1,14 .    3.2 . Ácido nítrico p.a. , d : 1,40 .    3.3 . Ácido sulfúrico p.a. , d : 1,13 .    3.4 . Amoniaco p.a. , d : 0,98 .    3.5 . Solución saturada en frío de oxalato de   amonio p.a.    3.6 . Solución al 30 % ( p/v ) de ácido cítrico p.a.    3.7 . Solución al 5 % ( p/v ) de cloruro de amonio p.a.    3.8 . Solución al 0,04 % ( p/v ) de verde de   bromocresol .    3.9 . Solución de permanganato de potasio 0,1 N .    4 . Equipo    4.1 . Horno eléctrico , de circulación de aire   y termostato .    4.2 . Crisoles de incineración de platino , cuarzo   o porcelana .    4.3 . Crisoles filtrantes de cristal , porosidad G4 .    5 . Método operatorio    Pasar , con precisión de 1 mg , aproximadamente 5 g   de la muestra ( o más si fuera necesario ) , calcinarlos   a 550 ° C y trasvasar las cenizas a un vaso de 250 ml .   Añadir 40 ml de ácido clorhídrico ( 3.1 ) , 6 ml   de agua y algunas gotas de ácido nítrico ( 3.2 ) .   Llevar a ebullición y mantenerla durante treinta minutos .   Refrigerar , trasvasar la solución a un matraz aforado   de 280 ml . Lavar , completar el volumen hasta   enrasar con el indicador de nivel con agua , homogeneizar   y filtrar .    Tomar con una pipeta , según el contenido supuesto   en calcio , una cantidad alícuota que contenga de 10   a 40 mg de calcio e introducir en un vaso de 250 ml .   Añadir 1 ml de solución de ácido cítrico ( 3.6 )   y 5 ml de solución de cloruro de amonio ( 3.7 ) .   Completar el volumen a 100 ml aproximadamente mediante   agua . Llevar a ebullición , añadir de 8 a 10 gotas   de solución de verda de bromocresol ( 3.8 ) y   30 ml de solución caliente de oxalato de amonio ( 3.5 ) .   Si aparece un precipitado , disolverlo mediante adición   de algunas gotas de ácido clorhídrico ( 3.1 )    Neutralizar a continuación muy lentamente mediante   amoniaco ( 3.4 ) , agitando constantemente , hasta la   obtención de un pH del orden de 4,4 a 4,6 ( virado del   indicador ) . Colocar el vaso en un baño de agua   hirviendo , mantenerlo durante treinta minutos para   dejar reposar el precipitado que se haya formado .   Retirar el vaso del baño de agua . Dejar reposar durante   una hora y filtrar en un crisol filtrante G4 .    Lavar el vaso y el crisol con agua hasta eliminar   el exceso de oxalato de amonio ( la ausencia de cloruro   en las aguas de lavado indica que el lavado ha sido   suficiente ) .    Disolver el precipitado sobre el filtro mediante 50 ml   de ácido sulfúrico ( 3.3 ) caliente . Lavar el crisol   con agua caliente y llevar el filtrado a 100 ml   aproximadamente . Llevar la temperatura a 70-80 ° C   y titular gota a gota mediante la solución de permanganato   de potasio ( 3.9 ) hasta la obtención de una coloración   rosa persistente durante un minuto .    6 . Cálculo de los resultados    1 ml de permanganato de potasio 0,1 N corresponde a   2,004 mg de calcio . Expresar el resultado obtenido   en porcentaje de la muestra .    7 . Observaciones    7.1 . Para los contenidos muy bajos en calcio , proceder   como se indica a continuación . Filtrar el precipitado   de oxalato de calcio sobre un papel filtro sin cenizas .   Después de lavarlo , secar el filtro y calcinarlo a   550 ° C en un crisol de platino . Recoger el residuo   mediante algunas gotas de ácido sulfúrico ( 3.3 ) ,   evaporar en seco , calcinar de nuevo a 550 ° C y   pesar . Si p representa el peso de sulfato de calcio   obtenido , el contenido en calcio de la cantidad   alícuota tomada = p por 0,2944 .    7.2 . Si la muestra está constituida únicamente   por materias minerales , proceder a la disolución   mediante ácido clorhídrico sin previa incineración .   Para los productos tales como los fosfatos   aluminocálcicos , difíciles de disolver en los   ácidos , proceder como se indica a una fusión alcalina   antes de la disolución . Mezclar íntimamente en un   crisol de platino la toma de muestra , con una mezcla de   aproximadamente 5 veces su peso , a partes iguales , de   carbonato de potasio y carbonato de sodio . Calentar   con precaución hasta la fusión completa de la mezcla .   Después de enfriar , disolver mediante ácido   clorhídrico .    7.3 . Si el contenido en magnesio de la muestra es   elevado , proceder a una segunda precipitación del   oxalato de calcio .    4 . DETERMINACIÓN DE LOS CARBONATOS    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar los carbonatos ,   convencionalmente expresados en carbonato cálcico , en   los alimentos para animales . En determinados casos , sin   embargo ( carbonato de hierro , por ejemplo ) , es   necesario emplear un método particular .    2 . Principio    Los carbonatos se descomponen por el ácido   clorhídrico ; el gas carbónico liberado se recoge   en un tubo graduado y su volumen se compara al liberado ,   en las mismas condiciones , por una cantidad conocida de   carbonato cálcico p.a.    3 . Reactivos    3.1 . Ácido clorhídrico , d : 1,10 .    3.2 . Carbonato cálcico p.a.    3.3 . Ácido sulfúrico 0,1 N aproximadamente , coloreado   por rojo de metilo .    4 . Equipo    Aparato según Scheibler-Dietrich ( v. esquema ) o   aparato similar .    5 . Método operativo    Según el contenido en carbonatos de la muestra , pesar   una toma de muestra tal como se indica a continuación :    0,5 g para los productos que contengan del 50 a   100 % de carbonatos , expresados en carbonato cálcico ;    1 g para los productos que contengan del 10 a 50 % de   carbonatos , expresados en carbonato cálcico ;    2 g a 3 g para el resto de los productos .    Introducir la toma de muestra en el frasco especial   ( 4 ) del aparato , provisto de un pequeño tubo de   material irrompible con 10 ml de ácido clorhídrido   ( 3.1 ) , y conectar el frasco al aparato . Girar el   grifo de tres vías ( 5 ) de forma que el tubo ( 1 )   comunique con el exterior . Con ayuda de un tubo móvil   ( 2 ) , con ácido sulfúrico coloreado en su interior   ( 3.3 ) y conectado al tubo graduado ( 1 ) , llevar el   nivel del líquido a la graduación cero . Girar el   grifo ( 5 ) , de forma que se pongan en comunicación   los tubos ( 1 ) y ( 2 ) , y comprobar el nivel cero .    Dejar correr lentamente el ácido clorhídrico ( 3.1 )   sobre la toma de muestra inclinando el frasco ( 4 ) .   Igualar la presión bajando el tubo ( 2 ) . Agitar el   frasco ( 4 ) hasta que cese el desprendimiento de gas   carbónico .    Restablecer la presión llevando el líquido al   mismo nivel en los tubos ( 1 ) y ( 2 ) . Hacer la   lectura después de algunos minutos , cuando el volumen   gaseoso se haya hecho constante .    Efectuar en las mismas condiciones una prueba de   comparación sobre 0,5 g de carbonato cálcico ( 3.2 ) .    6 . Cálculo de los resultados    El contenido en g de carbonatos , expresados en carbonato   cálcico , por cada cien de muestra vendrá dado por la   relación :    V por 100 / T por 2 P    en el que :    V = ml de CO2 desprendidos por la toma de muestra .    T = ml de CO2 desprendidos por 0,5 g de CaCO3 p.a.    P = peso de la toma de muestra en g .    7 . Observaciones    7.1 . Cuando la muestra sea superior a 2 kg ,   introducir previamente 15 ml de agua destilada en el   frasco ( 4 ) y mezclar antes de comenzar la prueba .   Emplear el mismo volumen de agua para la mezcla de   comparación .    7.2 . Si se emplea un aparato de un volumen diferente   del de Scheibler-Dietrich , será necesario adaptar   a dicho aparato la muestra y la sustancia de comparación   así como el cálculo de los resultados .    APARATO SEGÚN SCHEIBLER-DIETRICH PARA DETERMINAR EL   CO2 : Véase D.O.    5 . DETERMINACIÓN DE LAS CENIZAS BRUTAS    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar el contenido en   cenizas brutas de los alimentos para animales .    2 . Principio    La muestra se incinera a 550 ° C ; el residuo se pesa .    3 . Reactivos    Solución al 20 % ( p/v ) de nitrato de amonio .    4 . Equipo    4.1 . Placa calorífera .    4.2 . Horno eléctrico , con termostato .    4.3 . Crisoles de incineración de platino   o de aleación de platino y oro ( 10 % Pt ,   90 % An ) , rectangulares ( 60 por 40 por   25 mm ) o redondos ( diámetro : 60 a 75 mm , altura :   20 a 25 mm ) .    5 . Método operatorio    Pesar , con precisión de 1 mg , 5 g aproximadamente   de la muestra ( 2,5 g para los productos que tengan   tendencia a hincharse ) en un crisol de incineración   previamente calcinado y tarado . Situar el crisol sobre la   placa carolífera y calentar progresivamente hasta la   carbonización de la materia . Introducir el crisol   en el horno regulado a 550 ° C más o menos 5 ° C .   Mantener a dicha temperatura hasta obtener cenizas   blancas , gris claro o rojizas , aparentemente desprovistas   de partículas carbonosas . Situar el crisol en un   desecador , dejar refrigerar y pesar inmediatamente .    6 . Cálculo de los resultados    Calcular el peso del resíduo deduciendo la tara .    Expresar el resultado en porcentaje de la muestra .    7 . Observaciones    7.1 . Las cenizas de las materias   difíciles de quemar deben someterse a una primera   incineración de tres horas al menos , refrigerarse   y añadir algunas gotas de una solución al 20 % de nitrato   de amonio ( prudentemente , para evitar la dispersión   o pegadura de las cenizas ) . Continuar la calcinación   después de desecar la estufa .    Repetir si fuera necesario la operación hasta   la completa incineración .    7.2 . Para las materias que resistan el tratamiento   indicado en 7.1 , operar como se indica a continuación .   Después de una incineración de tres horas ,   recoger las cenizas mediante agua caliente y filtrar   sobre un pequeño filtro sin cenizas . Incinerar   el filtro y su contenido en el crisol inicial . Llevar el   filtrado al crisol refrigerado , evaporar en seco ,   incinerar y pesar .    7.3 . En el caso de aceites y grasas , pesar   con exactitud una toma de muestra del orden de 25 g en   un crisol de capacidad apropiada . Carbonizar   inflamando la materia por medio de una mezcla de   papel filtro sin cenizas . Después de la combustión ,   humedecer mediante el mínimo necesario de agua .   Secar e incinerar como se indica en 5 .    6 . DETERMINACIÓN DE LAS CENIZAS INSOLUBLES   EN EL ÁCIDO CLORHÍDRICO    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar el contenido   en materias minerales insolubles en el ácido   clorhídrico de los alimentos para animales . Se   preven dos procedimientos en función de la   naturaleza de la muestra .    1.1 . Procedimiento A : aplicable a los alimentos   orgánicos simples y a la mayor parte de los piensos   compuestos completos ;    1.2 . Procedimiento B : aplicable a los compuestos   y mezclas minerales , así como a los piensos   compuestos completos cuyo contenido en insoluble   clorhídrico , determinado según el procedimiento A ,   sea superior al 1 % .    2 . Principio    2.1 . Procedimiento A : se incinera la muestra ,   se tratan las cenizas por ebullición mediante el   ácido clorhídrico y el residuo insoluble se filtra   y se pesa .    2.2 . Procedimiento B : la mezcla se trata mediante   ácido clorhídrico . La solución se filtra , el   residuo se incinera y las cenizas obtenidas se tratan   como el procedimiento A .    3 . Reactivos    3.1 . Acido clorhídrico 3 N .    3.2 . Solución al 20 % ( p/v ) de ácido   tricloracético .    3.3 . Solución al 1 % ( p/v ) de ácido   tricloracético .    4 . Equipo    4.1 . Placa calorífera .    4.2 . Horno eléctrico , con termostato .    4.3 . Crisoles de incineración de platino o de   aleación de platino y oro ( 10 % Pt , 90 % Au ) ,   rectangulares ( 60 por 40 por 25 mm ) o redondos   ( diámetro : 60 a 75 mm , altura : 20 a 25 mm ) .    5 . Método operatorio    5.1 . Procedimiento A    Incinerar la toma de muestra según el   método operatorio descrito para la determinación   de las cenizas brutas . Se podrán emplear igualmente   las cenizas obtenidas al efectuar dicha determinación .    Introducir las cenizas en un vaso de 250 a 400 ml   de ácido clorhídrico 3 N ( 3.1 ) . Llevar el   líquido con prudencia a ebullición suave y   mantener ésta durante quince minutos . Filtrar   la solución caliente sobre un papel de filtro   sin cenizas y lavar el residuo con agua caliente   hasta la desaparición de reacción ácida . Secar   el filtro que contiene al residuo e incinerar en   un crisol tarado a una temperatura de 550 ° C como   mínimo y de 700 ° C como máximo . Refrigerar   en desecador y pesar .    5.2 . Procedimiento B    Pesar , con precisión de 1 mg , 5 g de la   muestra e introducirlos en un vaso de 250 a 400 ml .   Añadir sucesivamente 25 ml de agua y 25 ml de   ácido clorhídrico 3 N ( 3.1 ) , mezclar y   esperar el final de la efervescencia . Añadir   50 ml de ácido clorhídrico 3 N ( 3.1 ) .   Esperar al final de un posible desprendimiento   de gases , colocar a continuación el vaso en un   baño de agua hirviendo y mantenerlo allí   durante treinta minutos o más , si fuera necesario ,   con el fin de hidrolizar completamente el almidón   que pueda estar presente .    Filtrar en caliente sobre filtro sin cenizas y lavar   el filtro mediante 50 ml de agua caliente   ( v. observación 7 ) . Colocar el filtro que   contiene el residuo en un crisol de incineración ,   secar e incinerar a una temperatura de 550 ° C como   mínimo y 700 ° C como máximo . Introducir   a continuación las cenizas en un vaso de 250 a 400 ml   mediante 75 ml de ácido clorhídrico 3 N ( 3.1 ) ;   continuar tal como se indica en 5.1 , párrafo segundo .    6 . Cálculo de los resultados    Calcular el peso del residuo deduciendo   la tara . Expresar el resultado en porcentaje de la   muestra .    7 . Observaciones    Si la filtración se mostrara difícil , volver   a comenzar la determinación sustituyendo los 50 ml   de ácido clorhídrico 3 N por 50 ml de ácido   tricloracético al 20 % ( 3.2 ) y lavando el filtro   con ayuda de una solución caliente de ácido   tricloracético al 1 % ( 3.3 ) .    7 . DETERMINACIÓN DEL CLORO DE LOS CLORUROS    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar el cloro de los   cloruros solubles en el agua , expresado convencionalmente   en cloruro de sodio . Es aplicable a los alimentos   para animales en conjunto .    2 . Principio    Los cloruros se disuelven en agua . Si el producto   contiene materias orgánicas , se procede a una   defecación . La solución se acidifica ligeramente   mediante el ácido nítrico y los cloruros se precipitan   en forma de cloruro de plata con ayuda de una solución   de nitrato de plata . El exceso de nitrato de plata se   titula mediante una solución de tiocianato de amonio ,   según el método de Volhard .    3 . Reactivos    3.1 . Solución de tiocianato de amonio 0,1 N .    3.2 . Solución de nitrato de plata 0,1 N .    3.3 . Solución saturada de sulfato de amonio   férrico .    3.4 . Ácido nítrico , d : 1,38 .    3.5 . Eter dietílico p.a .    3.6 . Acetona p.a .    3.7 . Solución de Carrez I : disolver en   agua 24 g de acetato de zinc , Zn (CH3COO)2 · 2 H2O y 3 g   de ácido acético glacial . Completar a 100 ml con agua .    3.8 . Solución de Carrez II : disolver en agua   10,6 g de ferrocianuro de potasio K4(Fe (CN)6) · 3 H2O .   Completar a 100 ml con agua .    3.9 . Carbón activo p.a. exento de cloruros   y no absorbente .    4 . Equipo    Mezclador ( balancín ) : de aproximadamente   35 a 40 revoluciones por minuto .    5 . Método operatorio    5.1 . Preparación de la solución    Según la naturaleza de la muestra , preparar   una solución como se indica en 5.1.1 . , 5.1.2 . o 5.1.3 .    Efectuar en paralelo una prueba en blanco   exenta de muestra para analizar .    5.1.1 . Muestras exentas de materia orgánica    Pesar , con precisión de 1 mg , una toma   de muestra ( no más de 10 g ) , que no contenga   más de 3 g de cloro en forma de cloruros e introducirla   en un frasco aforado de 500 ml con 400 ml de   agua a 20 ° C aproximadamente . Mezclar durante   treinta minutos en el balancín , completar al   volumen , homogeneizar y filtrar .    5.1.2 . Muestras que contengan materias orgánicas ,   excepto los productos mencionados en 5.1.3    Pesar , con precisión de 1 mg , 5 g aproximadamente   de la muestra e introducirlos con 1 g de carbón   activo en un frasco aforado de 500 ml . Añadir   400 ml de agua a 20 ° C aproximadamente y 5 ml de   solución de Carrez I ( 3.7 ) , agitar y añadir   a continuación 5 ml de solución de Carrez II ( 3.8 ) .   Mezclar durante treinta minutos en el balancín ,   completar al volumen , homogeneizar y filtrar .    5.1.3 . Alimentos cocidos , torta y harina   de lino , productos ricos en harina de lino y el resto   de los productos ricos en mucílagos o en substancias   coloidales ( por ejemplo , almidón dextrinado )    Prepara la solución como se indica en 5.1.2 .   pero no filtrar . Decantar ( si fuera necesario ,   centrifugar ) , tomar 100 ml del líquido sobrenadante   e introducirlos en un matraz aforado de 200 ml .   Mezclar con acetona , ( 3.6 ) y completar el   volumen con dicho disolvente , homogeneizar y filtrar .    5.2 . Titulación    Introducir mediante la pipeta en un erlenmeyer   de 25 a 100 ml del filtrado ( según el contenido   supuesto en cloro ) obtenido en 5.1.1 . , 5.1.2 . ó 5.1.3 .   La porción alícuota no debe contener más de   150 mg de cloro ( Cl ) . Diluir , si fuera necesario ,   a 50 ml como mínimo con el agua , añadir 5 ml   de ácido nítrico ( 3,4 ) , 20 ml de solución   saturada de sulfato de amonio férrico ( 3.3 ) y dos   gotas de solución de triocianato de amonio ( 3.1 )   suministradas mediante una bureta llena hasta la marca   de aforo cero . Suministrar a continuación mediante   una bureta la solución de nitrato de plata ( 3.2 ) de   forma que se pueda obtener un exceso de 5 ml . Añadir   5 ml de éter dietílico ( 3.5 ) y agitar fuertemente   para concentrar el precipitado .    Titular el exceso de nitrato de plata mediante la   solución de tiocianato de amonio ( 3.1 ) hasta que   el virado al ocre persista durante un minuto .    6 . Cálculo de los resultados    La cantidad de cloro ( p ) , expresada en cloruro   de sodio , presente en el volumen de filtrado tomado   para la titulación viene dada por la fórmula siguiente :    p = 5,845 ( V1 - V2 ) mg    donde :    V1 = ml de solución de nitrato de plata 0,1   añadidos    V2 = ml de solución de tiocianato de amonio   0,1 N empleados al efectuar la titulación .    Si la prueba en blanco indica un consumo de   solución de nitrato de plata 0,1 N , restar   dicho valor del volumen ( V1 - V2 ) .    Expresar el resultado en porcentaje de la muestra .    7 . Observaciones    7.1 . La titulación podrá igualmente efectuarse   mediante potenciometria ;    7.2 . Para los productos muy ricos en materias   grasas , proceder a un desengrasado previo mediante   el éter dietílico o el éter de petroleo ;    7.3 . Para las harinas de pescado , la titulación   puede efectuarse mediante el método de Mohr .    8 . DETERMINACIÓN DE LA ESENCIA DE MOSTAZA    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar el contenido en   esencia de mostaza arrastable por el vapor de   agua , expresado en isotiocianato de alilo , de la   torta de las especies Brassica y Sinapis y de los   piensos completos compuestos que la contienen .    2 . Principio    La muestra se pone en suspensión en agua . Las   esencias de mostaza se liberan bajo la acción de   fermentos , se arrastran por destilación en presencia   de etanol y se recogen en el amoniaco diluido . La   solución se trata en caliente con un volumen   determinado de solución de nitrato de plata ,   refrigerado y filtrado . El exceso de nitrato de plata   se titula mediante una solución de tiocianato de   amonio .    3 . Reactivos    3.1 . Mostaza blanca ( Sinapis alba ) .    3.2 . Etanol , del 95 al 96 % ( v/v ) .    3.3 . Emulsión de antiespuma ( silicona , por ejemplo ) .    3.4 . Amoniaco , d : 0,958 .    3.5 . Solución de nitrato de plata 0,1 N .    3.6 . Solución de tiocianato de amonio 0,1 N .    3.7 . Ácido nítrico , d : 1,40 .    3.8 . Solución saturada de sulfato de amonio férrico .    4 . Equipo    4.1 . Matraces de 500 ml , de fondo plano y tapón   esmerilado .    4.2 . Aparato de destilar provisto de un refrigerante   y de un dispositivo que permita evitar el arrastre de   gotitas .    5 . Método operatorio    Pesar , con precisión en 1 mg , 10 g de la muestra ,   introducirlos en un matraz de 500 ml de fondo   plano y añadir 2 g de mostaza blanca triturada   finamente ( fuente de fermento ) ( 3.1 ) y 200 ml de   agua a 20 ° C . Tapar el matraz y mantenerlo   durante dos horas aproximadamente a 20 ° C   agitándolo frecuentemente . Añadir a continuación   40 ml de etanol ( 3.2 ) y una gota de emulsión   antiespuma ( 3.3 ) . Destilar 150 ml aproximadamente   y recoger el destilado en un matraz aforado de 250 ml   que contenga 20 ml de amoniaco ( 3.4 ) prestando   atención para que la extremidad del refrigerante   se sumerja en el líquido . Añadir a la solución   amoniacal 50 ml de solución de nitrato de plata 0,1 N   ( 3.5 ) ( o más si fuera necesario ) , coronar el matraz   aforado con un pequeño embudo y calentar la mezcla   durante una hora en un baño de agua hirviendo .   Dejar enfriar , completar al volumen con agua ,   agitar y filtrar . Tomar 100 ml del filtrado límpido ,   añadir 5 ml de ácido nítrico ( 3.7 ) y 5 ml   aproximadamente de solución de sulfato de amonio   férrico ( 3.8 ) . Titular en retroceso el exceso   de nitrato de plata por la solución de tiocianato de   amonio 0,1 N ( 3.6 ) .    Efectuar una prueba en blanco aplicando el   mismo método operatorio a 2 g de mostaza blanca triturada   finamente , a falta de la mezcla por analizar .    6 . Cálculo de los resultados    Sustraer el volumen de solución de nitrato   de plata 0,1 N consumido en la prueba en blanco del   consumido por la solución de la muestra . El   valor obtenido da el número de ml de solución   de nitrato de plata 0,1 N consumidos por la esencia   de mostaza de la toma de muestra . 1 ml de AgNO3 0,1 N   corresponde a 4,956 mg de isotiocianato de alilo . Expresar   el resultado en porcentaje de la muestra .    9 . DETERMINACIÓN DE LA LACTOSA    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar el contenido   en lactosa de los alimentos constituidos en más del   0,5 % por este elemento .    2 . Principio    Los azúcares se disuelven en el agua . La   solución se somete a la fermentación por la   levadura Saccharomycers cerevisiae , que deja   intacta la lactosa . Previa defecación de la filtración ,   el contenido en lactosa del filtrado se determina   por el método Luff-Schoorl .    3 . Reactivos    3.1 . Suspensión de Saccharomycers cerevisiae :   Poner en suspensión 25 g de levadura fresca en 100 ml   de agua . La suspensión se conserva una semana   como máximo en el refrigerador .   3.2 . Solución Carrez I :    Disolver en agua 24 g de acetato de cinc Zn(CH3COO)2   · 2 H2O y 3 g de ácido acético glacial .   Completar a 100 ml con agua .    3.3 . Solución de Carrez II : Disolver en agua   10,6 g de ferrocianuro de potasio K4 ( Fe ( CN6 ) ) ·   3 H2O . Completar a 100 ml con agua .    3.4 . Reactivo según Luff-Schoorl :    Verter , agitando siempre con prudencia , la   solución de ácido cítrico ( 3.4.2 ) en la   solución de carbonato de sodio ( 3.4.3 ) . Añadir   a continuación la solución de sulfato de cobre   ( 3.4.1 ) y completar a 1 l con agua . Dejar   reposar una noche y filtrar . Controlar la   normalidad del reactivo así obtenido ( Cu 0,1 N ;   Na2 CO3 2 N ) . El pH de la solución deberá   ser 9,4 aproximadamente .    3.4.1 . Solución de sulfato de cobre : Disolver   25 g de sulfato de cobre p.a. Cu SO4 · 5 H2O , exento   de hierro , en 100 ml de agua .    3.4.2 . Solución de ácido cítrico :    Disolver 50 g de ácido cítrico p.a. C6H8O7   · H2O en 50 ml de agua .    3.4.3 . Solución de carbonato de sodio : Disolver   143,8 g de carbonato de sodio anhidro p.a. en 300 ml   aproximadamente de agua caliente . Dejar enfriar .    3.5 . Granulados de piedra pómez hervidos   en el ácido clorhídrico , lavados en el   agua y secados .    3.6 . Solución al 30 % ( p/v ) de yoduro de   potasio .    3.7 . Ácido sulfúrico 6 N .    3.8 . Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N .    3.9 . Solución de almidón : Añadir una   mezcla de 5 g de almidón soluble en 30 ml de   agua a 1 l de agua hirviendo . Hacer hervir durante   tres minutos , dejar enfriar , añadir si fuera necesario   10 mg de yoduro mercúrico como agente conservador .    4 . Equipo    Baño de agua provisto de un termostato ,   regulado de 38 a 40 ° C .    5 . Método operatorio    Pesar , con precisión de 1 g , 1 g de la muestra   e introducir esta toma de muestra en un matraz aforado .   Añadir de 25 a 30 ml de agua . Colocar el matraz   durante treinta minutos en un baño de agua   hirviendo y refrigerar a continuación a 35 ° C   aproximadamente . Añadir 5 ml de suspensión de   levadura ( 3.1 ) y homogeneizar . Dejar reposar   el matraz durante dos horas en un baño de agua , a la   temperatura de 38 a 40 ° C . Refrigerar a   continuación hasta 20 ° C aproximadamente .    Añadir 2,5 ml de solución de Carrez I ( 3.2 ) y   agitar durante treinta segundos ; añadir a continuación   2,5 ml de solución de Carrez II ( 3.3 ) y agitar de   nuevo durante treinta segundos . Completar a 100 ml   con agua mezclar y filtrar . Tomar con la pipeta una   cantidad de filtrado que no exceda de 25 ml y que   contenga con preferencia de 40 a 80 mg de lactosa e   introducir ésta en un erlenmeyer de 300 ml . Si   fuera necesario , completar a 25 ml con agua .    Proceder de la misma manera a un ensayo en blanco en   5 ml de suspensión de levadura ( 3.1 ) .    Determinar tal como se indica el contenido en lactosa   según Luff-Schoorl . Añadir 25 ml exáctamente   del reactivo según Luff-Schoorl ( 3.4 ) y dos   granulados de piedra pómez ( 3.5 ) . Calentar ,   agitando manualmente , sobre una llama libre de   media altura y llevar el líquido a ebullición   durante dos minutos aproximadamente . Colocar   inmediatamente el erlenmeyer sobre una tela   metálica provista de una pantalla de amianto con   un agujero de 6 cm de diámetro aproximadamente ,   bajo la que se ha encendido previamente una llama .   Esta se regula de forma que sólo se caliente el   fondo del erlenmeyer . Adaptar a continuación un   refrigerante a reflujo sobre el erlenmeyer . A partir   de este momento , hacer hervir durante diez minutos   exáctamente . Refrigerar inmediatamente en agua   fría y , después de aproximadamente cinco minutos ,   titular tal como se indica :    Añadir 10 ml de solución de yoduro de potasio   ( 3.6 ) e inmediatamente después , y con prudencia   ( debido al riesgo de formación de espuma abundante ) ,   25 ml de ácido sulfúrico 6 N ( 3.7 ) . Titular   a continuación con la solución de tiosulfato de   sodio 0,1 N ( 3.8 ) hasta la aparición de una   coloración amarilla clara , añadir el indicador   al almidón ( 3.9 ) y concluir la titulación .    Efectuar la misma titulación sobre una mezcla   medida con exactitud de 25 ml de reactivo según   Luff-Schoorl ( 3.4 ) y 25 ml de agua , después de   haber añadido 10 ml de solución de yoduro   de potasio ( 3.6 ) y 25 ml de ácido sulfúrico   6 N ( 3.7 ) , sin llevar a ebullición .    6 . Cálculo de los resultados    Establecer mediante la tabla aneja la cantidad de   lactosa en mg que corresponda a la diferencia entre los   resultados de las dos titulaciones , expresados en ml   de tiosulfato de sodio 0,1 N .    Expresar los resultados en partes de lactosa   anhidro por cada cien de la muestra .    7 . Observaciones    Para los productos que contengan más del 40 por   ciento de los azúcares fermentados , emplear más   de 5 ml de suspensión de levadura ( 3.1 )    Tabla de valores para 25 ml de reactivo según   Luff-Schoorl    ml de Na2S2O3 0,1 N , dos minutos de calentamiento ,   diez de ebullición    Na2S2O3 0,1 N * Glucosa , fructosa , azúcares   invertidos C6H12O6 * Lactosa C12H22O11 * Maltosa   C12H22O11 * Na2S2O3 0,1 N *    ml * mg * diferencia * mg * diferencia * mg *   diferencia * ml *    1 * 2,4 * 2,4 * 3,6 * 3,7 * 3,9 * 3,9 * 1 *    2 * 4,8 * 2,4 * 7,3 * 3,7 * 7,8 * 3,9 * 2 *    3 * 7,2 * 2,5 * 11,0 * 3,7 * 11,7 * 3,9 * 3 *    4 * 9,7 * 2,5 * 14,7 * 3,7 * 15,6 * 4,0 * 4 *    5 * 12,2 * 2,5 * 18,4 * 3,7 * 19,6 * 3,9 * 5 *    6 * 14,7 * 2,5 * 22,1 * 3,7 * 23,5 * 4,0 * 6 *    7 * 17,2 * 2,6 * 25,8 * 3,7 * 27,5 * 4,0 * 7 *    8 * 19,8 * 2,6 * 29,5 * 3,7 * 31,5 * 4,0 * 8 *    9 * 22,4 * 2,6 * 33,2 * 3,8 * 35,5 * 4,0 * 9 *    10 * 25,0 * 2,6 * 37,0 * 3,8 * 39,5 * 4,0 * 10 *    11 * 27,6 * 2,7 * 40,8 * 3,8 * 43,5 * 4,0 * 11 *    12 * 30,3 * 2,7 * 44,6 * 3,8 * 47,5 * 4,1 * 12 *    13 * 33,0 * 2,7 * 48,4 * 3,8 * 51,6 * 4,1 * 13 *    14 * 35,7 * 2,8 * 52,2 * 3,8 * 55,7 * 4,1 * 14 *    15 * 38,5 * 2,8 * 56,0 * 3,9 * 59,8 * 4,1 * 15 *    16 * 41,3 * 2,9 * 59,9 * 3,9 * 63,9 * 4,1 * 16 *    17 * 44,2 * 2,9 * 63,8 * 3,9 * 68,0 * 4,2 * 17 *    18 * 47,1 * 2,9 * 67,7 * 4,0 * 72,2 * 4,3 * 18 *    19 * 50,0 * 3,0 * 71,7 * 4,0 * 76,5 * 4,4 * 19 *    20 * 53,0 * 3,0 * 75,7 * 4,1 * 80,9 * 4,5 * 20 *    21 * 56,0 * 3,1 * 79,8 * 4,1 * 85,4 * 4,6 * 21 *    22 * 59,1 * 3,1 * 83,9 * 4,1 * 90,0 * 4,6 * 22 *    23 * 62,2 * 3,1 * 88,0 * * 94,6 * * 23 *    10 . DETERMINACIÓN DEL POTASIO    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar el contenido en   potasio de los alimentos para animales    2 . Principio    La muestra se incinera y las cenizas se ponen en   solución en ácido clorhídrico . El contenido en   potasio de la solución se determina por fotometría   de llama en presencia de cloruro de cesio y de nitrato   de aluminio . La adición de dichas substancias   elimina , en una amplia medida , la interferencia de   elementos perturbadores .    3 . Reactivos    3.1 . Ácido clorhídrico p.a. , d : 1,12 .    3.2 . Cloruro de cesio p.a.    3.3 . Nitrato de aluminio Al (NO3)3 · 9 H2O ,   químicamente puro .    3.4 . Cloruro de potasio p.a. , anhidro .    3.5 . Solución tampón : disolver en el agua 50 g   de cloruro de cesio ( 3.2 ) y 250 g de nitrato de   aluminio ( 3.3 ) , completar a 1 l con agua y   homogeneizar . Conservar en frascos de material   plástico .    3.6 . Solución patrón de potasio : disolver en el   agua 1,907 g de cloruro de potasio ( 3.4 ) ,   añadiendo 5 ml de ácido clorhídrico ( 3.1 ) ,   completar a 1 l con agua y homogeneizar . Conservar   en frascos de material plástico . 1 ml de   dicha solución contiene 1,00 mg de potasio .    4 . Equipo    4.1 . Crisoles de incineración de platino , cuarzo   o porcelana , en su caso provistos de tapaderas .    4.2 . Horno eléctrico , con termostato .    4.3 . Fotómatro de llama .    5 . Método operatorio    5.1 . Análisis de la muestra    Pesar , como norma general , con precisión de 10 mg ,   10 g de la muestra , en un crisol de incineración   e incinerar la substancia a 450 ° C durante   tres horas . Después de refrigerar , transvasar   cuantitativamente el residuo de incineración con   la ayuda de 250 a 300 ml de agua , y después de 50 ml   de ácido clorhídrico ( 3.1 ) , a un matraz   aforado de 500 ml . Después de cesar el posible   desprendimiento de gas carbónico , calentar la   solución y mantenerla durante dos horas a una   temperatura cercana a los 90 ° C , agitando de vez   en cuando . Dejar refrigerar a la temperatura ambiente ,   anrasar , agitar y filtrar . Introducir en un matraz   aforado de 100 ml una parte alícuota de filtrado   que contenga como máximo 1,0 mg de potasio ,   añadir 10,0 ml de solución tampón ( 3.5 ) ,   enrasar con agua y homogeneizar . En presencia de   más altos contenidos en potasio , diluir la   solución por analizar en proporciones adecuadas ,   antes de la adición de la solución tampón .   El cuadro siguiente se da a título indicativo para   una toma de muestras de 10 g aproximadamente .    Contenido supuesto de la muestra en potasio   ( % K ) * Factor de dilución * Parte alícuota   en ml de la solución *    hasta 0,1 * - * 50 *    0,1 a 0,5 * - * 10 *    0,5 a 1,0 * - * 5 *    1,0 a 5,0 * 1 : 10 * 10 *    5,0 a 10,0 * 1 : 10 * 5 *    10,0 a 20,0 * 1 : 20 * 5 *    Efectuar la medición por fotometría de llama a   la longitud de onda de 768 nm . Calcular el   resultado con ayuda de la curva de calibrado .    5.2 . Curva de calibrado    Introducir 10 ml exactamente de la solución de   calibrado ( 3.6 ) en un matraz aforado de 250 ml ,   enrasar con agua y homogeneizar . Introducir en matraces   aforados de 100 ml exáctamente 5 , 10 , 15 , 20 y   25 ml de dicha solución , que corresponden   respectivamente a cantidades de potasio de 0,2 , 0,4 ,   0,6 , 0,8 y 1,0 mg . Completar la serie por un   matraz testigo exento de solución de calibrado .   Añadir en cada matraz 10,0 ml de solución tampón   ( 3.5 ) , enrasar con agua y homogeneizar . Efectuar   las medidas como se indica en 5.1 . El trazado de la   curva de calibrado es en general lineal hasta una   concentración en potasio de 1 mg en 100 ml de   solución .    6 . Cálculo de los resultados    Expresar el resultado en porcentaje de la muestra .    7 . Observaciones    La adición de solución tampón ( 3.5 ) para   eliminar la interferencia de elementos perturbadores no   es siempre necesaria .    11 . DETERMINACIÓN DEL SODIO    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar el contenido en sodio   de los alimentos para animales .    2 . Principio    La muestra se incinera y las cenizas se ponen en   solución en el ácido clorhídrico . El contenido en   sodio de la solución se determina por fotometría de   llama en presencia de cloruro de cesio y de nitrato de   aluminio . La adición de estas substancias elimina ,   en una amplia medida , la interferencia de elementos   perturbadores .    3 . Reactivos    3.1 . Ácido clorhídrico p.a. , d : 1,12 .    3.2 . Cloruro de cesio , p.a.    3.3 . Nitrato de aluminio Al (NO3)3 · 9 H2O ,   químicamente puro .    3.4 . Cloruro de sodio p.a. , anhidro .    3.5 . Solución tampón : disolver en el   agua 50 g de cloruro de cesio ( 3.2 ) y 250 g de   nitrato de aluminio ( 3.3 ) , completar a 1 l con   agua y homogeneizar . Conservar en frascos de material   plástico .    3.6 . Solución de calibrado de sodio . Disolver   en el agua 2,542 g de cloruro de sodio ( 3.4 )   añadiendo 5 ml de ácido clorhídrico ( 3.1 ) ,   completar a 1 l con agua y homogeneizar . Conservar   en frascos de material plástico . 1 ml de dicha   solución contiene 1,00 mg de sodio .    4 . Equipo    4.1 . Crisoles de incineración de platino ,   cuarzo o porcelana , en su caso provistos de   tapaderas .    4.2 . Horno eléctrico , con termostato .    4.3 . Fotómetro de llama .    5 . Método operatorio    5.1 . Análisis de la muestra    Pesar , como norma general , 10 g de la muestra   con precisión de 10 mg en un crisol de incineración   de incinerar la substancia a 450 ° C durante   tres horas . Evitar el recalentamiento ( inflamación ) .   Previo enfriamiento , transvasar cuantitativamente   el residuo de incineración con ayuda de 250 a   300 ml de agua , y después con 50 ml de ácido   clorhídrico ( 3.1 ) , a un matraz aforado de 500 ml .    Después de haber cesado el posible desprendimiento   de gas carbónico , calentar la solución y mantenerla   durante dos horas a una temperatura cercana a   90 ° C , agitando de vez en cuando . Dejar refrigerar   a la temperatura ambiente , enrasar con agua agitar   y filtrar . Introducir en un matraz aforado de 100 ml   la parte alícuota del filtrado que contenga como   máximo 1,0 mg de solución tampón ( 3.5 ) , enrasar   con agua y homogeneizar . En presencia de contenidos   más altos en sodio , diluir la solución que deba   analizarse en proporciones adecuadas , antes   de la adición de la solución tampón . La tabla   siguiente se da a título informativo para una toma   de muestras de 10 g aproximadamente    Contenido supuesto de la muestra en solución   ( % Na ) * Factor de dilución * Parte alícuota en   ml de la solución *    hasta 0,1 * - * 50 *    0,1 a 0,5 * - * 10 *    0,5 a 1,0 * - * 5 *    1,0 a 5,0 * 1 : 10 * 10 *    5,0 a 10,0 * 1 : 10 * 5 *    10,0 a 20,0 * 1 : 20 * 5 *    Efectuar la medición mediante fotometría de llama   a una longitud de onda de 589 mm .    Calcular el resultado de calibrado .    5.2 . Curva de calibrado    Introducir 10 ml exáctamente de la solución   patrón ( 3.6 ) en un matraz aforado de 250 ml ,   enrasar con agua y homogeneizar . Introducir en matraces   aforados de 100 ml exáctamente 5 , 10 , 15 , 20 y   25 ml de dicha solución que corresponda respectivamente   a unas cantidades de sodio de 0,2 , 0,4 , 0,6 , 0,8   y 1,0 mg . Completar la serie mediante un matraz testigo   exento de solución patrón . Añadir en cada   matraz 10,0 ml de solución tampón ( 3.5 ) , enrasar   con agua y homogeneizar . Efectuar las mediciones   como se indica en 5.1 . El trazado de la curva de   muestro es en general lineal hasta una concentración   en sodio de 1 mg en 100 ml de solución .    6 . Cálculo de resultados    Expresar el resultado en porcentaje de la muestra .    7 . Observaciones    7.1 . Para los productos cuyo contenido en sodio sea   superior al 4 % , es preferible incinerar la substancia   durante dos horas en un crisol provisto de una tapadera .   Después de proceder a un enfriamiento , añadir agua ,   poner el residuo en suspensión con la ayuda de   un hilo de platino , secar e incinerar de nuevo durante   dos horas en el crisol provisto de su tapadera .    7.2 . Si la muestra está constituida únicamente   por materiales minerales , proceder a la disolución ,   sin previa incineración .    12 . DETERMINACIÓN DE LOS AZÚCARES    1 . Objetivos y ámbito de aplicación    El método permite determinar los azúcares   reductores y los azúcares totales previa inversión ,   expresados en glucosa o , en su caso en sacarosa , por   conversión con ayuda del factor 0,95 . Este   método es aplicable a los piensos completos   compuestos . Se prevén modalidades especiales para   otros alimentos . En su caso , procede determinar   por separado la lactosa y tenerlo en cuenta al calcular   los resultados .    2 . Principio    Los azúcares se disuelven en etanol diluido ; la   solución se defeca mediante los reactivos de   Carrez I y II . Tras la eliminación del etanol , se   efectúan las determinaciones antes y después de la   inversión , según el método de Luff-Schoorl .    3 . Reactivos    3.1 . Etanol al 40 % ( v/v ) , d : 0,948 a 20 ° C ,   llevado al punto de virado de la fenolftaleína .    3.2 . Solución de Carrez I :    Disolver en agua 24 g de acetato de cinc   Zn (CH3COO)2 · 2 H2O y 3 g de ácido acético glacial .   Completar a 100 ml con agua .    2 H2O y 3 g de ácido acético glacial . Completar a   100 ml con agua .    3.3 . Solución de Carrez II : Disolver en agua   10,6 g de ferrocianuro de potasio K4 [ Fe(CN6) ]   3 H2O . Completar a 100 ml con agua .    3.4 . Solución al 0,1 % ( p/v ) de naranja de metilo .    3.5 . Acido clorhídrico 4 N .    3.6 . Acido clorhídrico 0,1 N .    3.7 . Solución de hidróxido de sodio 0,1 N .    3.8 . Reactivo según Luff-Schoorl :    Verter , agitando siempre con prudencia , la   solución de ácido cítrico ( 3.8.2 ) en la   solución de carbonato de sodio ( 3.8.3 ) . Añadir   a continuación la solución de sulfato de cobre   ( 3.8.1 ) y completar a 1 l con agua . Dejar reposar   una noche y filtrar . Controlar la normalidad del   reactivo obtenido de esta forma Cu 0,1 N :   Na2CO32N ) . El pH de la solución debe ser de 9,4   aproximadamente .    3.8.1 . Solución de sulfato de cobre : disolver 25 g   de sulfato de cobre p.a. , Cu SO4 · 5 H2O ,   exento de hierro , en 100 ml de agua .    3.8.2 . Solución de ácido cítrico : disolver   50 g de ácido cítrico p.a. C6H8O7 · H2O ,   en 50 ml de agua .    3.8.3 . Solución de carbonato de sodio :   disolver 143,8 g de carbonato de sodio anhidro p.a. en   300 ml aproximadamente de agua caliente . Dejar   enfriar .    3.9 . Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N .    3.10 . Solución de almidón : Añadir una mezcla   de 5 g de almidón soluble en 30 ml de agua a 1 l de   agua hirviendo . Hacer hervir durante tres minutos ,   dejar enfriar , añadir en su caso 10 mg de yoduro   mercúrico como agente conservador .    3.11 . Ácido sulfúrico 6 N .    3.12 . Solución al 30 % ( p/v ) de yoduro de   potasio .    3.13 . Granulados de piedra pómez hervidos   en el ácido clorhídrico , lavados con agua y secados .    3.14 . Isopentanol .    4 . Equipo    Mezclador ( balancín ) : aproximadamente de   35 a 40 revoluciones por minuto .    5 . Método operatorio    5.1 . Puesta en solución    Pesar , con precisión de 1 mg , 2,5 g de la   muestra , e introducirlos en un matraz aforado de   250 ml . Añadir 200 ml de etanol ( 3.1 )   y mezclar durante una hora en el balancín .   Añadir 5 ml de solución de Carrez ( 3.3 ) y   agitar de nuevo durante un minuto . Llevar al volumen   con etanol ( 3.1 ) , homogeneizar y filtrar . Tomar   200 ml del filtrado y evaporar alrededor de la mitad   del volumen , con el fin de eliminar la mayor parte   del etanol . Transvasar cuantitativamente el   residuo de evaporación , con la ayuda de agua   caliente , a un matraz aforado de 200 ml ,   refrigerar , llevar el volumen con agua ,   homogeneizar y filtrar si fuera necesario . Dicha   solución se empleará para la determinación de   los azúcares reductores y , previa inversión ,   para la determinación de los azúcares totales .    5.2 . Determinación de los azúcares reductores    Tomar por medio de la pipeta una cantidad de   solución que no exceda de 25 ml y que contenga menos   de 60 mg de azúcares reductores , expresados en   glucosa . Si fuere necesario , completar a 25 ml con   agua destilada y determinar el contenido en   azúcares reductores según Luff-Schoorl . El   resultado se expresará en glucosa por ciento .    5.3 . Determinación de los azúcares totales   tras inversión    Tomar por medio de la pipeta 50 ml de solución   y llevarlos en un matraz aforado de 100 ml . Añadir   algunas gotas de solución de naranja de metilo ( 3.4 )   después , agitando siempre con prudencia , de   ácido clorhídrico 4 N ( 3.5 ) hasta virado claro   al rojo . Añadir 15 ml de ácido clorhídrico   0,1 N ( 3.6 ) , sumergir el matraz en un baño de   agua en fuerte ebullición y mantenerlo allí   durante treinta minutos . Refrigerar rápidamente   a 20 ° C aproximadamente y añadir 15 ml de   solución de hidróxido de sodio 0,1 N ( 3.7 ) .   Completar a 100 ml con agua y homogeneizar . Tomar   una cantidad que no exceda de 25 ml y que contenga menos   de 60 mg de azúcares reductores , expresados en   glucosa . Si fuera necesario , completar a 25 ml con   agua destilada y determinar el contenido en   azúcares reductores según Luff-Schoorl . El   resultado se expresa en glucosa por ciento o , en   su caso , en sacarosa , multiplicando por el factor 0,95 .    5.4 . Titulación según Luff-Schoorl    Tomar por medio de la pipeta 25 ml del reactivo   según Luff-Schoorl ( 3.8 ) y llevarlos a un   Erlenmeyer de 300 ml ; añadir 25 ml , medidos con   exactitud , de la solución defecada de azúcares .   Añadir dos granulados de piedra pómez ( 3.13 ) ,   calentar , agitando manualmente , sobre una llama libre   de altura media y llevar el líquido a   ebullición en dos minutos aproximadamente .   Colocar inmediatamente el erlenmeyer sobre una   tela metálica provista de una pantalla de amianto   con un agujero de 6 cm aproximadamente de   diámetro , bajo cuya tela se ha encendido   previamente una llama . Esta se regula de forma   que sólo se caliente el fondo del erlenmeyer .   Adaptar a continuación un refrigerante de   reflujo sobre el erlenmeyer . A partir de este   momento , hacer hervir durante diez minutos   exáctamente . Refrigerar inmediatamente en agua   fría y , después de aproximadamente cinco minutos ,   titular tal como se indica a continuación :    Añadir 10 ml de solución de yoduro de potasio   ( 3.12 ) e , inmediatamente después y con prudencia   ( debido al riesgo de formación de espuma   abundante ) , 25 ml de ácido sulfúrico   6 N ( 3.11 ) . Titular a continuación por la   solución de tiosulfato de sodio 0,1 N ( 3.9 )   hasta la aparición de una coloración amarilla   clara , añadir el indicador al almidón ( 3.10 )   y concluir la titulación .    Efectuar la misma titulación sobre una mezcla   exáctamente medida de 25 ml de reactivo según   Luff-Schoorl ( 3.8 ) y 25 ml de agua , después   de haber añadido 10 ml de solución de yoduro de   potasio ( 3.12 ) y 25 ml de ácido sulfúrico   6 N ( 3.11 ) sin llevar a ebullición .    6 . Cálculo de los resultados    Establecer con la ayuda de la tabla la cantidad de   glucosa en mg correspondiente a la diferencia entre   los valores de las dos titulaciones , expresados en   ml de tiosulfato de sodio 0,1 N .    Expresar el resultado en porcentaje de la muestra .    7 . Métodos operatorios particulares    7.1 . Para los alimentos muy ricos en melaza y   otros alimentos poco homogéneos , pesar 20 g   e introducirlos en un matraz aforado de 1 l con 500 ml   de agua . Mezclar durante una hora en el balancín .   Defecar por medio de los reactivos de Carrez I   ( 3.2 ) y II ( 3.3 ) tal como se describe en 5.1 .   empleando , sin embargo , una cantidad 4 veces   más elevada de cada reactivo . Llevar al volumen   con el etanol al 80 % ( v/v ) .    Homogeneizar y filtrar . Eliminar el etanol tal   como se describe en 5.1 . En ausencia de almidón   dextrinado , llevar al volumen con agua destilada .    7.2 . Para las melazas y los alimentos simples , ricos   en azúcares y prácticamente exentos de almidón   ( algarrobos , peladuras desecadas de remolachas ,   etc. ) pesar 5 g introducirlos en un matraz   aforado de 250 ml , añadir 200 ml de agua   destilada y mezclar durante una hora o más ,   si fuera necesario , en el balancín . Defecar   a continuación por medio de los reactivos de   Carrez I ( 3.2 ) y II ( 3.3 ) , tal como se describe   en 5.1 llevar al volumen con agua , homogeneizar   y filtrar . Para determinar los azúcares totales ,   actuar tal como se describe en 5.3 .    8 . Observaciones    8.1 . Se recomienda añadir aproximadamente 1 ml   de isopentanol ( 3.14 ) ( sin tomar el volumen en   consideración ) antes de la ebullición con el   reactivo de Luff-Schoorl , con el fin de evitar la   formación de espuma .    8.2 . La diferencia entre el contenido en azúcares   totales después de la inversión , expresados   en glucosa , y el contenido en azúcares reductores ,   expresados en glucosa , multiplicada por 0,95 , da el   contenido en sacarosa por ciento .    8.3 . Para determinar el contenido en azúcares   reductores , excluida , la lactosa podrán   adoptarse dos vías :    9.3.1 . Para un cálculo aproximativo , se   multiplica por 0,675 el contenido en lactosa   establecido para una determinación separada y se   resta el resultado obtenido del contenido en azúcares   reductores .    8.3.2 . Para un cálculo preciso de los aceites   reductores , excluida la lactosa , es necesario   partir de la misma toma de muestras para las dos   determinaciones finales . Uno de los análisis se   efectúa sobre una parte en la solución   obtenida en 5.1 . en otro sobre una parte de la   solución obtenida al realizarse la determinación   de la lactosa según el método previsto con tal fin   ( previa fermentación de las otras especies de   azúcares y defecación ) .    En ambos casos , la cantidad de azúcar presente se   determina según el método de Luff-Schoorl y se   calcula en mg de glucosa . Los dos valores se   restan el uno del otro y la diferencia se expresa en   porcentaje de la muestra .    Ejemplo    Los dos valores tomados corresponden , para cada   determinación , a una toma de muestras de   250 mg .    En el primer caso , se consumen 17 ml de solución   de tiosulfato de sodio 0,1 N , lo que corresponde a   44,2 mg de glucosa , en el segundo caso 11 ml , lo que   corresponde a 27,6 mg de glucosa .    La diferencia se eleva a 16,6 mg de glucosa .    El contenido en azúcares reductores ( exceptuando   la lactosa ) , calculado en glucosa es pues de :     ( 4 por 16,6 ) /10 = 6,64 %    Tabla de los valores para 25 ml de reactivo según   Luff-Schoorl    ml de Na2S2O3 0,1 N , dos minutos de calentamiento ,   diez de ebullición .    Na2S3O3 0,1 N * Glucosa , fructosa , azúcares   invertidos C6H12O6 * Lactosa C12H22O11 * Maltosa   C12H22O11 * Na2S2O3 0,1 N *    ml * mg * diferencia * mg * diferencia * mg *   diferencia * ml *    1 * 2,4 * 2,4  3,6 * 3,7 * 3,9 * 3,9 * 1 *    2 * 4,8 * 2,4 * 7,3 * 3,7 * 7,8 * 3,9 * 2 *    3 * 7,2 * 2,5 * 11,0 * 3,7 * 11,7 * 3,9 * 3 *   4 * 9,7 * 2,5 * 14,7 * 3,7 * 15,6 * 4,0 * 4 *    5 * 12,2 * 2,5 * 18,4 * 3,7 * 19,6 * 3,9 * 5 *    6 * 14,7 * 2,5 * 22,1 * 3,7 * 23,5 * 4,0 * 6 *    7 * 17,2 * 2,6 * 25,8 * 3,7 * 27,5 * 4,0 * 7 *    8 * 19,8 * 2,6 * 29,5 * 3,7 * 31,5 * 4,0 * 8 *    9 * 22,4 * 2,6 * 33,2 * 3,8 * 35,5 * 4,0 * 9 *    10 * 25,0 * 2,6 * 37,0 * 3,8 * 39,5 * 4,0 * 10 *    11 * 27,6 * 2,7 * 40,8 * 3,8 * 43,5 * 4,0 * 11 *    12 * 30,3 * 2,7 * 44,6 * 3,8 * 47,5 * 4,1 * 12 *    13 * 33,0 * 2,7 * 48,4 * 3,8 * 51,6 * 4,1 * 13 *    14 * 35,7 * 2,8 * 52,2 * 3,8 * 55,7 * 4,1 * 14 *    15 * 38,5 * 2,8 * 56,0 * 3,9 * 59,8 * 4,1 * 15 *    16 * 41,3 * 2,9 * 59,9 * 3,9 * 63,9 * 4,1 * 16 *    17 * 44,2 * 2,9 * 63,8 * 3,9 * 68,0 * 4,2 * 17 *    18 * 47,1 * 2,9 * 67,7 * 4,0 * 72,2 * 4,3 * 18 *    19 * 50,0 * 3,0 * 71,7 * 4,0 * 76,5 * 4,4 * 19 *    20 * 53,0 * 3,0 * 75,7 * 4,1 * 80,9 * 4,5 * 20 *    21 * 56,0 * 3,1 * 79,8 * 4,1 * 85,4 * 4,6 * 21 *    22 * 59,1 * 3,1 * 83,9 * 4,1 * 90,0 * 4,6 * 22 *    23 * 62,2 * * 88,0 * * 94,6 * * 23 *    13 . DETERMINACIÓN DE LA TEOBROMINA    1 . Objetivo y ámbito de aplicación    El método permite determinar el contenido en   teobromina de los subproductos de transformación de   granos de cacao .    2 . Principio    La teobromina se extrae mediante el cloroformo .   El extracto se evapora en seco , se pone en solución   agua y se trata por un volumen determinado de solución   de nitrato de plata .    El ácido nítrico liberado se titula por una   solución de hidróxido de sodio .    3 . Reactivos    3.1 . Cloroformo p.a .    3.2 . Amoniaco , d : 0,958 .    3.3 . Sulfato de sodio p.a. , anhídrido .    3.4 . Solución de hidrócido de sodio 0,1 N .    3.5 . Solución de nitrato de plata 0,1 N .    3.6 . Solución etanólica al 1 % ( p/v ) de rojo de   fenol .    3.7 . Eter dietílico .    4 . Equipo    Matraces de 500 ml de fondo plano y tapón esmerilado .    5 . Método operatorio    Pesar , con precisión de 1 mg , una toma de muestras   de 10 g como máximo , que no contenga más de 80 mg   de teobromina . Introducir la toma en un matraz de   500 ml de fondo plano y tapón esmerilado ,   añadir 270 ml de cloroformo ( 3.1 ) y 10 ml de   amoniaco ( 3.2 ) Tapar el matraz y agitar   enérgicamente durante cinco minutos . Añadir a   continuación 12 g de sulfato de sodio anhidro ( 3.3 ) ,   agitar de nuevo y dejar reposar hasta el día   siguiente . Filtrar en un erlenmeyer de 500 ml y   lavar el residuo con 100 ml de cloroformo ( 3.1 ) .   Destilar el disolvente y eliminar de él los   últimos restos en un baño de agua hirviendo .   volver a tomar el extracto por 50 ml de agua y   llevar a ebullición .    Refrigerar , neutralizar exactamente por la   solución de hidróxido de sodio ( 3.4 )   en presencia de 0,5 ml de solución de rojo de   fenol ( 3.6 ) Añadir a continuación 20 ml   de solución de nitrato de plata ( 3.5 ) .   Titular el ácido nítrico liberado por la   solución de hicróxido de sodio ( 3.4 ) hasta   el virado del indicador ( pH 7,4 ) .    6 . Cálculo de los resultados    1 ml de NaOH 0,1 N corresponde a 18 mg de   teobromina .    Expresar el resultado en porcentaje de la muestra .    7 . Observaciones    Los productos cuyo contenido en materias grasas   brutas exceda del 8 % deben ser previamente   desgrasados por extracción durante seis horas con   éter de petróleo ( Eb. 40 ° C ) .    14 . DETERMINACIÓN DE LA UREA    1 . Objetivo y campo de aplicación    El método permite determinar el contenido en urea de   los alimentos para animales    2 . Principio    La muestra se pone en suspensión en agua en   presencia de un defecante . La suspensión se filtra .   El contenido en urea del filtrado se determina , tras la   adición de 4-dimetilaminobenzaldehido ( 4-DMAB ) ,   por medio de la densidad óptica a la longitud de onda   de 420 mm .    3 . Reactivos    3.1 . Solución de 4-dimetilaminobenzaldehido :   disolver 1,6 g de 4-DMAB p.a. en 100 ml de etanol al   96 % y añadir 10 ml de ácido clorhídrico   p.a. ( D : 1,19 ) . Dicho reactivo se conserva como   máximo durante dos semanas .    3.2 . Solución de Carrez I :    disolver en agua 24 g de acetato de cinc ,   Zn (CH3COO)2 · 2 H2O y 3 g de ácido acético   glacial . Completar a 100 ml con agua .    3.3 . Solución de Carrez II : disolver en   agua 10,6 g de ferrocianuro de potasio K4 Fe(CN)6 ·   3 H2O . Completar a 100 ml con agua .    3.4 . Carbón activo p.a. , que no absorba la urea   ( que habrá de controlarse )    3.5 . Solución al 0,1 % ( p/v ) de urea p.a .    4 . Equipo    4.1 . Mezclador ( balancín ) : de alrededor de   35 a 40 revoluciones por minuto .    4.2 . Tubos de ensayo : 160 por 16 mm , de tapones   esmerilados . 4.3 . Espectrofotómetro .    5 . Método operatorio   5.1 . Análisis de la muestra    Pesar , con precisión de 1 mg , 2 g de la muestra e   introducirlos con 1 g de carbón activo ( 3.4 ) en un   frasco aforado de 500 ml . Añadir 400 ml de agua y   5 ml de las soluciones de Carrez I ( 3.2 ) y II ( 3.3 ) .   Mezclar durante treinta minutos en el balancín .   Completar el volumen con agua , agitar y filtrar .    Tomar 5 ml de los filtrados límpidos e incoloros ,   introducirlos en los tubos de ensayo de tapón   esmerilado , añadir 5 ml de solución de 4-DMAB   ( 3.1 ) y mezclar . Colocar los tubos en un baño   de agua a 20 ° C . Tras quince minutos , medir la   densidad óptica de la solución de la muestra al   espedtómetro a 420 mm por comparación con la   solución del ensayo en blanco de los reactivos .    5.2 . Curva de calibrado    Tomar volúmenes de 1 , 2 , 4 , 5 y 10 ml de la   solución de urea ( 3.5 ) , introducirlos en los   matraces esmerilados de 100 ml y completar al   volumen con agua . Tomar 5 ml de cada solución ,   añadir respectivamente 5 ml de solución de   4-DMAB ( 3.1 ) homogeneizar y medir la densidad   óptoca como se indica más arriba por comparación   con una solución testigo que contenga 6 ml de   4-DMAB y 5 ml de agua , exenta de urea . Trazar la   curva de calibrado .    6 . Cálculo de los resultados    Determinar la cantidad de urea de la toma de muestra   en lo que se refiere a la curva de calibrado .    Expresar el resultado en porcentaje de la muestra .    7 . Observaciones    7.1 . Para los contenidos de urea superiores al   3 % , reducir la muestra de ensayo a 1 g o diluir la   solución inicial para que no haya más de 50 mg   de urea en 500 ml .    7.2 . Para los pequeños contenidos de urea ,   aumentar la muestra de ensayo , si bien el filtrado debe   ser límpido e incoloro .    7.3 . Si la muestra contiene compuestos nitrogenados   simples , tales como aminoácidos , es conveniente   realizar la medida de la densidad óptica a 435 nm .    15 . DETERMINACIÓN DE LOS ALCALOIDES DE LOS   ALTRAMUCES    1 . Objeto y ámbito de aplicación    El método permite determinar el contenido de   alcaloides de las semillas de altramuces .    2 . Principio    Los alcaloides se disuelven en una mezcla de   éter dietílico y cloroformo , y se extraen con   ácido clorhídrico . Los alcaloides se   precipitan con ácido silico-túngstico , el   precipitado se incinera , y se pesa el residuo .    3 . Reactivos    3.1 . Eter dietílico .    3.2 . Cloroformo .    3.3 . Solución de hidróxido de sodio 4 N .    3.4 . Acido clorhídrico 0,3 N .    3.5 . Cloruro de sodio p.a .    3.6 . Solución al 10 % ( p/v ) de ácido   silico-túngstico Si O2 · 12 WO3 · 26 H2O .    4 . Equipo    4.1 . Agitador mecánico .    4.2 . Crisoles de incineración , de platino , cuarzo   o porcelana .    4.3 . Horno eléctrico .    5 . Método operativo    Pesar , con precisión de 5 mg , 15 g de la   muestra e introducirlos en un recipiente de 200 ml   aproximadamente , provisto de tapón esmerilado   ( p. ej. , ampolla de decantar ) . Añadir 100 ml de   éter dietílico ( 3.1 ) y 50 ml de cloroformo   ( 3.2 ) medidos exactamente y enseguida , con   ayuda de una bureta graduada , 10 ml de solución   de hidróxido sódico ( 3.3 . ) . Agitar   vigorosamente para evitar la formación de   aglomerados . Sacudir enseguida varias veces y dejar   reposar hasta el día siguiente . Si el líquido   sobrenadante no está absolutamente límpido ,   añadir algunas gotas de agua . Filtrar la capa de   éter-cloroformo . Recoger 50 ml de filtrado en un   matraz aforado de 50 ml de y transvasarlos   cuantitativamente con ayuda de 50 ml de éter   dietílico ( 3.1 ) en una ampolla de decantar de   150 ml . Extraer 3 veces sucesivamente mediante   20 ml de ácido clorhídrico ( 3.4 ) ; dejar   decantar y recoger 1 extracto ácido después de   cada extracción . Reunir los extractos ácidos   en un vaso de 250 ml y eliminar los últimos residuos de   éter y de cloroformo calentado ligeramente . Añadir 1 g   aproximadamente de cloruro sódico ( 3.5 ) , dejar   enfriar y precipitar los alcaloides con la   solución de ácido silico-túngstico ( 3.6 ) .   Agitar mecánicamente durante treinta minutos .    Dejar reposar durante una noche , filtrar sobre   filtro sin cenizas y lavar el precipitado sucesivamente   con 2 veces 10 ml y 2 veces 5 ml de ácido   clorhídrico ( 3.4 ) .    Colocar el filtro que contiene el precipitado con   un crisol de incineración e incinerar a 900 ° C .   Dejar refrigerar y pesar .    6 . Cálculo de los resultados    El contenido en alcaloides de la toma de muestras   se obtiene multiplicando el peso de las cenizas por el   factor 0,2 .    Expresar el resultado en porcentaje de la muestra .    16 . DETERMINACIÓN DE LA ACTIVIDAD UREASICA DE   PRODUCTOS DERIVADOS DE LA SOJA    1 . Objetivo y campo de aplicación    La prueba permite determinar la actividad de   ureasa de los productos derivados de la soja y poner de   manifiesto la cocción insuficiente de dichos   productos .    2 . Principio    La actividad ureásica se determina por la   cantidad de nitrógeno amoniacal liberado por 1 g de   producto en un minuto , a 30 ° C , a partir de una   solución de urea .    3 . Reactivos    3.1 Acido clorhídrico 0,1 N .    3.2 Solución de hidróxido de sodio 0,1 N .    3.3 Solución tampón de fosfatos 0,05 M   conteniendo en 100 ml 4,45 g de fosfato disódico   ( Na2HPO4 · 2 H2O ) y 3,40 g de fosfato   monopotásico ( KH2PO4 ) .    3.4 Solución tamponada de urea , preparada   recientemente , conteniendo 30,0 g de urea por   1 000 ml de solución tampón ( 3.3 ) ;   pH 6,9-7,0 .    4 . Equipo    4.1 Aparato de titulación potenciométrica o   pH-metro muy sensible ( 0,02 pH ) , con agitador   magnético .    4.2 Baño de agua provisto de un termostato   regulado a 30 ° C exactamente .    4.3 Tubos de ensayo : 150 por 18 mm , con tapones   esmerilados .    5 . Método operatorio    Triturar ( en un molino de café , por ejemplo )   10 g aproximadamente de la muestra , de forma que   pase a través de un tamiz de mallas de 0,2 mm .   En un tubo de ensayo de tapón esmerilado , pesar ,   con precisión de 1 mg , 0,2 g de la muestra triturada   y añadir 10 ml de la solución tamponada de   urea ( 3.4 ) . Tapar inmediatamente y agitar   vigorosamente . Llevar el tubo al baño de agua   regulado a 30 ° C exactamente y dejarlo allí   treinta minutos exáctamente . Inmediatamente después ,   añadir 10 ml de ácido clorhídrico 0,1 N ( 3.1 ) ,   refrigerar rápidamente a 20 ° C y transvasar   cuantitativamente el contenido del tubo a un   recipiente de titulación , limpiando dos veces con   5 ml de agua . Titular inmediatamente y con rapidez por   medio de la solución de hidróxido de sodio   0,1 N ( 3.2 ) por electrometría con la ayuda de un   electrodo de cristal , hasta pH 4,7 .    Efectuar una prueba en blanco , operando tal como   se indica .    Introducir rapida y sucesivamente en un tubo de   ensayo de tapón esmerilado una toma de muestras de   0,2 g , pesada con precisión de 1 mg , 10 ml de   ácido clorhídrico 0,1 N ( 3.1 ) y 10 ml de   solución tamponada de urea ( 3.4 ) . Refrigerar   inmediatamente el tubo en agua helada y dejarlo allí   treinta minutos . Transvasar a continuación , en las   condiciones indicadas anteriormente , el contenido del   tubo al recipiente de titulación por medio de la   solución de hidróxido de sodio 0,1 N ( 3.2 )   hasta pH 4,7 .    6 . Cálculo de los resultados    La actividad ureásica viene dada por la fórmula :    mg N/g min. a 30 ° C = 1,4 ( b - a ) /30 · E    donde    a = ml de solución de hidróxido de sodio   0,1 N consumidos por la toma de muestras .    b = ml de solución de hidróxido de sodio 0,1 N   consumidos por la toma de muestras en blanco .    E = toma de muestras en g .    7 . Observaciones    7.1 . El método es conveniente para una actividad   ureásica que pueda alcanzar 1 mg de N/g min a 30 ° C .   Para productos más activos , la toma de muestras puede   reducirse hasta 50 mg .    7.2 . Los productos cuyo contenido en materias grasas   brutas sobrepase el 10 % deben haber sido desgrasados   en frío previamente .


Avis juridique important

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32001L0047

Directiva 2001/47/CE de la Comisión, de 25 de junio de 2001, por la que se modifica el anexo I de la Directiva 91/414/CEE del Consejo, relativa a la comercialización de productos fitosanitarios, a fin de incluir en él la sustancia activa Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874)

Diario Oficial n° L 175 de 28/06/2001 p. 0021 - 0023

Directiva 2001/47/CE de la Comisiónde 25 de junio de 2001por la que se modifica el anexo I de la Directiva 91/414/CEE del Consejo, relativa a la comercialización de productos fitosanitarios, a fin de incluir en él la sustancia activa Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874)LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea,Vista la Directiva 91/414/CEE del Consejo, de 15 de julio de 1991, relativa a la comercialización de productos fitosanitarios(1), cuya última modificación la constituye la Directiva 2001/28/CE de la Comisión(2) y, en particular, el apartado 1 de su artículo 6,Considerando lo siguiente:(1) De conformidad con el apartado 2 del artículo 6 de la Directiva 91/414/CEE (denominada en lo sucesivo "la Directiva"), Bélgica recibió el 18 de mayo de 1994 una solicitud de la empresa Thermo Trilogy Corporation, (denominada en lo sucesivo "el solicitante"), para la inclusión de la sustancia activa Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874) en el anexo I de la Directiva.(2) De conformidad con lo dispuesto en el apartado 3 del artículo 6 de la Directiva, la Comisión confirmó mediante su Decisión 97/164/CE(3) que podía considerarse que el expediente presentado en relación con la sustancia Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874) satisfacía en principio los requisitos de información establecidos en el anexo II, así como, en lo relativo a un producto fitosanitario que contiene esta sustancia activa, en el anexo III de la Directiva.(3) De conformidad con el apartado 1 del artículo 5 de la Directiva, una sustancia activa debe incluirse en el anexo I, por un período no superior a diez años, cuando quepa esperar que ni el uso de productos fitosanitarios que contengan la sustancia activa ni los residuos de dichos productos vayan a tener efectos nocivos para la salud humana o animal ni para las aguas subterráneas, ni repercusiones inaceptables para el medio ambiente.(4) En cuanto a la sustancia Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874), sus efectos sobre la salud humana y el medio ambiente se están evaluando, de acuerdo con lo dispuesto en los apartados 2 y 4 del artículo 6 de la Directiva, en lo relativo a los usos propuestos por el solicitante. Bélgica, en calidad de Estado miembro designado como ponente, presentó a la Comisión, el 9 de diciembre de 1997, un proyecto de informe de evaluación relativo a la sustancia.(5) El proyecto de informe de evaluación presentado ha sido revisado por los Estados miembros y la Comisión en el Comité fitosanitario premanente. Dicha revisión finalizó el 27 de abril de 2001 con la aprobación del informe de revisión de la Comisión relativo a la sustancia Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874). Si fuera necesario actualizar este informe de revisión para tener en cuenta los avances técnicos y científicos, también habría que modificar de acuerdo con la Directiva las condiciones de inclusión de la sustancia Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874) en el anexo I de la Directiva.(6) El expediente y la información procedente de la revisión de la sustancia Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874) se presentaron asimismo ante el Comité científico de las plantas para dictamen el 16 de diciembre de 1999 y este dictamen fue emitido el 30 de noviembre de 2000(4).(7) Según los diversos exámenes efectuados, cabe esperar de los productos fitosanitarios que contienen la sustancia activa en cuestión que satisfagan en general los requisitos establecidos en las letras a) y b) del apartado 1 y en el apartado 3 del artículo 5 de la Directiva, sobre todo respecto a los usos examinados y detallados en el informe de revisión de la Comisión. Por tanto, es procedente incluir en el anexo I la sustancia activa considerada, para garantizar que, en todos los Estados miembros, las autorizaciones de productos fitosanitarios que contengan esta sustancia activa puedan concederse de conformidad con lo dispuesto en dicha Directiva.(8) Tras la inclusión, es necesario conceder a los Estados miembros un plazo razonable para que den cumplimiento a lo dispuesto en la Directiva en relación con los productos fitosanitarios que contengan la sustancia Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874) y, en particular, revisen las autorizaciones provisionales vigentes o concedan antes de que termine el plazo nuevas autorizaciones de conformidad con lo dispuesto en la Directiva. También puede ser necesario un plazo más largo para los productos fitosanitarios que contengan Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874) y otras sustancias activas incluidas en el anexo I.(9) Como aún no se han adoptado los principios uniformes en relación con los microorganismos, es conveniente que los Estados miembros apliquen las disposiciones generales del artículo 4 de la Directiva a la hora de conceder autorizaciones. Es conveniente asimismo proporcionar a los Estados miembros un plazo razonable para evaluar de nuevo las autorizaciones concedidas teniendo en cuenta los principios uniformes una vez se hayan adoptado.(10) Es oportuno disponer que los Estados miembros tengan o pongan el informe final de revisión (excepto en lo relativo a la información confidencial según se contempla en el artículo 14 de la Directiva) a disposición de los interesados que deseen consultarlo.(11) Las medidas previstas en la presente Directiva se ajustan al dictamen del Comité fitosanitario permanente emitido el 27 de abril de 2001.HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA:Artículo 1El cuadro del anexo I de la Directiva 91/414/CEE se modificará para incluir en él la entrada relativa a la sustancia Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874) que figura en el anexo de la presente Directiva.Artículo 21. Los Estados miembros adoptarán las disposiciones legales, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la presente Directiva, a más tardar el 31 de diciembre de 2001. Informarán de ello inmediatamente a la Comisión.Cuando los Estados miembros adopten dichas disposiciones, éstas harán referencia a la presente Directiva o irán acompañadas de dicha referencia en su publicación oficial. Los Estados miembros establecerán las modalidades de la mencionada referencia.2. No obstante, respecto a la revisión de las autorizaciones provisionales vigentes concedidas en función del informe de revisión, las autorizaciones provisionales se retirarán y, cuando corresponda, serán sustituidas por una autorización plena para el 30 de noviembre de 2002.3. No obstante, respecto a la aplicación de los principios uniformes, los Estados miembros volverán a examinar las autorizaciones concedidas tan pronto como sea posible después de su adopción y en cualquier caso dentro del plazo de doce meses siguiente a la fecha de adopción de tales principios.4. No obstante, en lo relativo a los productos fitosanitarios que contengan Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874) junto con otra sustancia activa incluida en el anexo I de la Directiva 91/414/CEE, el plazo contemplado en el apartado 1 se ampliará en la medida en que contemplen un plazo de aplicación más largo las disposiciones de la Directiva por la que se modifique el anexo I de la Directiva 91/414/CEE para incluir en él esa otra sustancia.5. Los Estados miembros tendrán el informe de revisión de la sustancia Paecilomyces fumosoroseus (cepa Apopka 97, PFR 97 o CG 170, ATCC 20874) (excepto en lo relativo a la información confidencial según se contempla en el artículo 14 de la Directiva) a disposición de los interesados que deseen consultarlo, o lo pondrán a su disposición previa solicitud.Artículo 3La presente Directiva entrará en vigor el 1 de julio de 2001.Artículo 4Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros.Hecho en Bruselas, el 25 de junio de 2001.Por la ComisiónDavid ByrneMiembro de la Comisión(1) DO L 230 de 19.8.1991, p. 1.(2) DO L 113 de 24.4.2001, p. 5.(3) DO L 64 de 5.3.1997, p. 17.(4) Dictamen del Comité científico de las plantas sobre la evaluación de la sustancia Paecilomyces fumosoroseus en el contexto de la Directiva 91/414/CEE relativa a la comercialización de productos fitosanitarios. SCP/PAECIL/002 -final, de 11 de diciembre de 2000.ANEXOENTRADA QUE DEBE INCLUIRSE EN EL CUADRO DEL ANEXO I DE LA DIRECTIVA 91/414/CEE>SITIO PARA UN CUADRO>


title: Directiva 2006/16/CE de la Comisión, de  7 de febrero de 2006 , por la que se modifica la Directiva 91/414/CEE del Consejo a fin de incluir la sustancia activa oxamil   (Texto pertinente a efectos del EEE)

text:
               8.2.2006

               ES

               Diario Oficial de la Unión Europea

               L 36/37

      DIRECTIVA 2006/16/CE DE LA COMISIÓN

   de 7 de febrero de 2006
   por la que se modifica la Directiva 91/414/CEE del Consejo a fin de incluir la sustancia activa oxamil
   (Texto pertinente a efectos del EEE)
   LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,
   Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea,
   Vista la Directiva 91/414/CEE del Consejo, de 15 de julio de 1991, relativa a la comercialización de productos fitosanitarios (1), y, en particular, su artículo 6, apartado 1,
   Considerando lo siguiente:

               (1)

               Los Reglamentos (CE) no 451/2000 (2) y (CE) no 703/2001 (3) de la Comisión establecen las disposiciones de aplicación de la segunda fase del programa de trabajo contemplado en el artículo 8, apartado 2, de la Directiva 91/414/CEE del Consejo y determinan una lista de sustancias activas de productos fitosanitarios que deben evaluarse con vistas a su posible inclusión en el anexo I de la mencionada Directiva. Dicha lista incluye la sustancia oxamil.

               (2)

               Los efectos del oxamil sobre la salud humana y el medio ambiente se han evaluado de acuerdo con lo dispuesto en los Reglamentos (CE) no 451/2000 y (CE) no 703/2001, en lo relativo a una serie de usos propuestos por los notificantes. Además, dichos Reglamentos designan a los Estados miembros ponentes que han de presentar los informes de evaluación y las recomendaciones pertinentes a la Autoridad Europea de Seguridad Alimentaria (EFSA), de conformidad con el artículo 8, apartado 1, del Reglamento (CE) no 451/2000. En relación con el oxamil, el Estado miembro ponente era Irlanda y toda la información pertinente se presentó el 25 de agosto de 2003.

               (3)

               El informe de evaluación fue sometido a una revisión por pares por parte de los Estados miembros y la EFSA en su Grupo de trabajo Evaluación y se presentó a la Comisión el 14 de enero de 2005 como informe científico de la EFSA relativo al oxamil (4). Este informe fue revisado por los Estados miembros y la Comisión en el Comité permanente de la cadena alimentaria y de sanidad animal y fue adoptado el 15 de julio de 2005 como informe de revisión de la Comisión relativo al oxamil.

               (4)

               Según los diversos exámenes efectuados, cabe pensar que los productos fitosanitarios que contengan oxamil satisfacen, en general, los requisitos establecidos en la Directiva 91/414/CEE, artículo 5, apartado 1, letras a) y b), sobre todo respecto a los usos examinados y detallados en el informe de revisión de la Comisión. Por tanto, procede incluir la sustancia oxamil en el anexo I, para garantizar que las autorizaciones de productos fitosanitarios que contengan esta sustancia activa puedan concederse en todos los Estados miembros de conformidad con lo dispuesto en dicha Directiva.

               (5)

               Sin perjuicio de esta conclusión, es conveniente obtener información complementaria sobre algunos puntos concretos. El artículo 6, apartado 1, de la Directiva 91/414/CEE establece que la inclusión de una sustancia en el anexo I podrá estar sujeta a condiciones. Por tanto, es conveniente exigir que el oxamil sea sometido a ensayos adicionales a fin de confirmar la evaluación del riesgo en determinados casos, y que dichos estudios sean presentados por los notificantes.

               (6)

               La experiencia adquirida de inclusiones previas en el anexo I de la Directiva 91/414/CEE de sustancias activas evaluadas en el marco del Reglamento (CEE) no 3600/92 de la Comisión (5) muestra que pueden surgir dificultades relativas a la interpretación de las obligaciones de los titulares de las autorizaciones existentes en lo que se refiere al acceso a los datos. Por tanto, con objeto de evitar problemas adicionales, conviene aclarar las obligaciones de los Estados miembros, en particular la obligación de comprobar que el titular de una autorización demuestre tener acceso a un expediente que cumpla los requisitos del anexo II de la mencionada Directiva. Esta aclaración, no obstante, no impone nuevas obligaciones a los Estados miembros o los titulares de autorizaciones respecto a las de directivas ya adoptadas para modificar el anexo I.

               (7)

               Debe concederse un plazo razonable antes de la inclusión de una sustancia activa en el anexo I para que los Estados miembros y las partes interesadas puedan prepararse a cumplir los nuevos requisitos que se deriven de dicha inclusión.

               (8)

               Sin perjuicio de las obligaciones definidas en la Directiva 91/414/CEE como consecuencia de la inclusión de una sustancia activa en el anexo I, debe permitirse que, tras la inclusión, los Estados miembros dispongan de un plazo de seis meses para revisar las autorizaciones vigentes de productos fitosanitarios que contengan oxamil, con el fin de garantizar el cumplimiento de los requisitos establecidos en la Directiva 91/414/CEE, en particular en su artículo 13, así como las condiciones pertinentes establecidas en su anexo I. Los Estados miembros deben modificar, sustituir o retirar, según proceda, las autorizaciones vigentes de conformidad con lo dispuesto en la Directiva 91/414/CEE. No obstante el plazo mencionado anteriormente, procede conceder un plazo más largo para la presentación y evaluación de la documentación completa especificada en el anexo III para cada producto fitosanitario y cada uso propuesto, de conformidad con los principios uniformes enunciados en la Directiva 91/414/CEE.

               (9)

               Procede modificar en consecuencia la Directiva 91/414/CEE.

               (10)

               Las medidas previstas en la presente Directiva se ajustan al dictamen del Comité permanente de la cadena alimentaria y de sanidad animal.

         HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA:
   Artículo 1
   El anexo I de la Directiva 91/414/CEE quedará modificado de acuerdo con el anexo de la presente Directiva.
   Artículo 2
   Los Estados miembros adoptarán y publicarán, a más tardar el 31 de enero de 2007, las disposiciones legales, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a lo establecido en la presente Directiva. Comunicarán de inmediato a la Comisión el texto de dichas disposiciones, así como una tabla de correspondencias entre las mismas y la presente Directiva.
   Aplicarán dichas disposiciones a partir del 1 de febrero de 2007.
   Cuando los Estados miembros adopten dichas disposiciones, éstas harán referencia a la presente Directiva o irán acompañadas de dicha referencia en su publicación oficial. Los Estados miembros establecerán las modalidades de dicha referencia.
   Artículo 3
   1.   Con arreglo a lo dispuesto en la Directiva 91/414/CEE, los Estados miembros, en caso necesario, modificarán o retirarán, a más tardar el 31 de enero de 2007, las autorizaciones vigentes para productos fitosanitarios que contengan oxamil como sustancia activa.
   Antes de dicha fecha comprobarán, en particular, que se cumplen las condiciones previstas en el anexo I de la Directiva por lo que se refiere al oxamil, con excepción de los requisitos indicados en la parte B de la entrada relativa a dicha sustancia activa, y que el titular de la autorización dispone de una documentación —o tiene acceso a ella— que reúne los requisitos del anexo II de dicha Directiva de conformidad con las condiciones del artículo 13 de la mencionada Directiva.
   2.   Como excepción a lo establecido en el apartado 1, todo producto fitosanitario autorizado que contenga oxamil, bien como única sustancia activa, bien junto con otras sustancias activas incluidas todas ellas en el anexo I de la Directiva 91/414/CEE a más tardar el 30 de julio de 2006, será objeto de una nueva evaluación por parte de los Estados miembros de acuerdo con los principios uniformes previstos en el anexo VI de la Directiva 91/414/CEE, sobre la base de una documentación que reúna los requisitos establecidos en su anexo III y que tenga en cuenta la parte B de la entrada de su anexo I relativa al oxamil. En función de los resultados de esta evaluación, determinarán si el producto cumple las condiciones establecidas en el artículo 4, apartado 1, letras b), c), d) y e), de la Directiva 91/414/CEE.
   Una vez determinado esto, los Estados miembros procederán a:

               a)

               en el caso de un producto que contenga oxamil como única sustancia activa, modificar o retirar la autorización, según proceda, como muy tarde el 30 de julio de 2010, o

               b)

               en el caso de un producto que contenga oxamil entre otras sustancias activas, modificar o retirar la autorización, según proceda, como muy tarde el 30 de julio de 2010, o, si es posterior, en la fecha límite que establezca la Directiva o las Directivas por las que se hayan incluido las sustancias en cuestión en el anexo I de la Directiva 91/414/CEE.

         Artículo 4
   La presente Directiva entrará en vigor el 1 de agosto de 2006.
   Artículo 5
   Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros.

      Hecho en Bruselas, el 7 de febrero de 2006.

            Por la Comisión

         Markos KYPRIANOU

            Miembro de la Comisión

      (1)  DO L 230 de 19.8.1991, p. 1. Directiva modificada en último lugar por la Directiva 2006/6/CE de la Comisión (DO L 12 de 18.1.2006, p. 21).

      (2)  DO L 55 de 29.2.2000, p. 25. Reglamento modificado en último lugar por el Reglamento (CE) no 1044/2003 (DO L 151 de 19.6.2003, p. 32).

      (3)  DO L 98 de 7.4.2001, p. 6.

      (4)  EFSA Scientific Report (2005) 26, 1-78, Conclusion of the peer review of the pesticide risk assessment of the active substance oxamyl (fecha de finalización: 14 de enero de 2005).

      (5)  DO L 366 de 15.12.1992, p. 10. Reglamento modificado en último lugar por el Reglamento (CE) no 2266/2000 (DO L 259 de 13.10.2000, p. 27).

      ANEXO
      Al final del cuadro del anexo I de la Directiva 91/414/CEE se añadirá la siguiente entrada

                     No

                     Denominación común y números de identificación

                     Denominación IUPAC

                     Pureza (1)

                     Entrada en vigor

                     Caducidad de la inclusión

                     Disposiciones específicas

                     «117

                     Oxamil
                     No CAS 23135-22-0
                     No CIPAC 342

                     N,N-dimethyl-2-metilcarbamoiloximino-2-(metiltio) acetamida

                     970 g/kg

                     1 de agosto de 2006

                     31 de julio de 2016

                     PARTE A
                     Sólo se podrán autorizar los usos como nematicida e insecticida.
                     PARTE B
                     Para la aplicación de los principios uniformes del anexo VI, se tendrán en cuenta las conclusiones del informe de revisión del oxamil y, en particular, sus apéndices I y II, tal y como se concluyó en el Comité permanente de la cadena alimentaria y de sanidad animal el 15 de julio de 2005. En esta evaluación general:

                                 —

                                 Los Estados miembros deben atender especialmente a la protección de las aves, los mamíferos, las lombrices de tierra, los organismos acuáticos y las aguas superficiales y subterráneas en condiciones vulnerables.

                           Las condiciones de autorización deberán incluir, en su caso, medidas de reducción del riesgo.

                                 —

                                 Los Estados miembros deberán prestar especial atención a la seguridad de los operarios; las condiciones de autorización deberán incluir, en su caso, medidas de protección.

                           Los Estados miembros solicitarán que se presenten estudios adicionales a fin de confirmar la evaluación del riesgo en relación con la contaminación de las aguas subterráneas en los suelos ácidos, las aves, los mamíferos y las lombrices de tierra. Velarán por que los notificantes a instancia de los cuales se ha incluido el oxamil en el presente anexo faciliten dichos estudios a la Comisión en el plazo de dos años a partir de la entrada en vigor de la presente Directiva.».

         (1)  En el informe de revisión se incluyen más datos sobre la identidad y las especificaciones de la sustancia activa.