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31972L0276

Directiva 72/276/CEE del Consejo, de 17 de julio de 1972, relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados Miembros sobre determinados métodos de análisis cuantitativo de mezclas binarias de fibras textiles

Diario Oficial n° L 173 de 31/07/1972 p. 0001 - 0027 Edición especial en finés : Capítulo 13 Tomo 2 p. 0114  Edición especial en danés: Serie I Capítulo 1972(III) p. 0749  Edición especial sueca: Capítulo 13 Tomo 2 p. 0114  Edición especial en inglés: Serie I Capítulo 1972(III) p. 0787  Edición especial griega: Capítulo 13 Tomo 2 p. 0003  Edición especial en español: Capítulo 13 Tomo 2 p. 0127  Edición especial en portugués: Capítulo 13 Tomo 2 p. 0127

 DIRECTIVA DEL CONSEJO    de 17 de julio de 1972    relativa a la aproximación de las legislaciones   de los Estados miembros sobre determinados métodos   de análisis cuantitativo de mezclas binarias de   fibras textiles     ( 72/276/CEE )    EL CONSEJO DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,    Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad   Económica Europea y , en particular , su artículo 100 ,    Vista la propuesta de la Comisión ,    Considerando que la Directiva del Consejo , de 26 de   julio de 1971 , relativa a la aproximación de las   legislaciones de los Estados miembros sobre denominaciones   textiles (1) contiene disposiciones en materia de   etiquetado basadas en la composición en fibras de los   productos textiles ;    Considerando que es conveniente que los métodos   que se utilicen en los Estados miembros para efectuar   controles oficiales con objeto de determinar la   composición en fibras de los productos textiles , sean   uniformes tanto en lo que se refiere al tratamiento   previo de la muestra como a su análisis cuantitativo ;    Considerando que el artículo 13 de la Directiva más   arriba citada establece que los métodos de toma de   muestras y de análisis que deberán aplicarse en todos   los Estados miembros para determinar la composición   en fibras de los productos serán objeto de regulación   en directivas particulares ;    Considerando que , inicialmente , conviene establecer   los métodos aplicables a ciertas mezclas binarias   de fibras textiles , dejando para ulteriores directivas   la regulación de los métodos aplicables a las mezclas   compuestas de más de dos fibras textiles o de fibras de   la misma naturaleza química ( en particular análisis   microscópicos ) ;    Considerando que el progreso técnico exige una   adaptación frecuente de las prescripciones técnicas   contenidas en las directivas particulares relativas a   los métodos de análisis aplicables en el sector   textil ; que para facilitar la puesta en práctica de   medidas tendentes a este fin , conviene establecer un   procedimiento que permita una estrecha cooperación   entre los Estados miembros y la Comisión en el seno   del Comité para la adaptación al progreso técnico   de los métodos de análisis en el sector de los   textiles ;    Considerando que , en el caso de las mezclas binarias   para las que no exista un método de análisis   uniforme en el ámbito comunitario , el laboratorio   encargado del control podrá determinar la composición   de estas mezclas utilizando cualquier método válido   a su disposición ; que dicho laboratorio deberá   indicar en el informe del análisis el resultado   obtenido y la precisión del método , si fuese   conocida ,    HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :    Artículo 1    La presente Directiva trata de los métodos de   análisis de determinadas mezclas binarias de fibras   textiles , y del modo de preparación de las muestras   reducidas y de las muestras de análisis .    Artículo 2    Por muestra reducida se entiende una muestra de un   tamaño apropiado para los análisis , procedente de   muestras globales para laboratorio tomadas a su vez   de una partida de artículos para analizar .    Por muestra de análisis se entiende la porción   de la muestra reducida necesaria para obtener un   resultado analítico individual .    Artículo 3    De conformidad con lo dispuesto en la Directiva , de   26 de julio de 1971 , los Estados miembros tomarán   todas las medidas necesarias para que en los controles   oficiales que se efectúen para determinar la   composición de productos textiles ya comercializados ,   se apliquen las disposiciones de los Anexos I y II   relativas a los métodos de análisis cuantitativo de   determinadas mezclas binarias de fibras textiles y al   modo de preparación de muestras reducidas y muestras   de análisis .    Artículo 4    El laboratorio encargado del control de las mezclas   binarias para las que no exista método de análisis   uniforme en el ámbito comunitario , determinará la   composición de estas mezclas utilizando cualquier   método válido a su disposición , e indicará   en el informe del análisis el resultado obtenido y la   precisión del método , si fuese conocida .    Artículo 5    1 . Se crea un Comité para la adaptación al   progreso técnico de los métodos de análisis   en el sector de los textiles , en lo sucesivo denominado   el « Comité » , que estará formado por los   representantes de los Estados miembros y presidido   por un representante de la Comisión .    2 . El Comité establecerá su reglamento interno .    3 . La adaptación al progreso técnico de los   métodos de análisis cuantitativo previstos en el   Anexo II se efectuará según el procedimiento del   artículo 6 .    Artículo 6    1 . En caso de que se recurra al procedimiento definido   en el presente artículo el presidente someterá el   asunto al Comité , bien sea a iniciativa propia o a   petición del representante de un Estado miembro .    2 . El representante de la Comisión presentará   al Comité un proyecto de las medidas que hayan de   tomarse . El Comité emitirá su dictamen sobre este   proyecto en un plazo que el presidente podrá fijar   en función de la urgencia del asunto de que se trate .   Se resolverá por mayoría de doce votos ,   ponderándose los votos de los Estados miembros   según lo previsto en el apartado 2 del artículo 148 del   Tratado .    El presidente no tomará parte en la votación .    3 . a ) La Comisión adoptará las medidas proyectadas   cuando sean conformes con el dictamen del Comité .    b ) en defecto de dictamen , o cuando las medidas   proyectadas no sean conformes con el dictamen del   Comité , la Comisión someterá de inmediato al   Consejo una propuesta relativa a las medidas que   hayan de adoptarse .    El Consejo resolverá por mayoría cualificada .    c ) Si , transcurridos tres meses desde el   sometimiento de la propuesta al Consejo éste no   hubiese resuelto , la Comisión adoptará las   medidas propuestas .    Artículo 7    1 . Los Estados miembros adoptarán en un plazo de   dieciocho meses a partir del día de su notificación ,   las medidas necesarias para cumplir la presente Directiva ,   e informarán de ello inmediatamente a la Comisión .    2 . Los Estados miembros comunicarán a la Comisión   el Texto de las disposiciones básicas de Derecho interno   que adopten en el ámbito regulado por la presente   Directiva .    Artículo 8    Los destinatarios de la presente Directiva serán los   Estados miembros .    Hecho en Bruselas , el 17 de julio de 1972 .    Por el Consejo    El Presidente    P. LARDINOIS    (1) DO n º L 185 de 16 . 8 . 1971 , p. 16 .    ANEXO I    PREPARACIÓN DE MUESTRAS REDUCIDAS Y DE MUESTRAS   DE ANÁLISIS PARA DETERMINAR LA COMPOSICIÓN EN FIBRAS   DE LOS PRODUCTOS TEXTILES    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    El presente Anexo tiene por objeto fijar el   procedimiento que deberá seguirse para la   preparación de muestras reducidas de un tamaño   apropiado ( es decir , de un peso no superior a 100 g )   para los tratamientos previos a los análisis   cuantitativos a partir de muestras globales para   laboratorio , y para la selección de muestras de   análisis a partir de muestras reducidas que hayan   sido sometidas a tratamiento previo para eliminar las   materias no fibrosas (1) .    2 . DEFINICIONES    2.1 . Partida . Es la cantidad de material que se   valora sobre la base de una serie de resultados de   pruebas . Puede comprender , por ejemplo , todo el   material que corresponda a una misma entrega de   tejido , toda la tela tejida a partir de un enjulio   determinado , una expedición de hilados , una   o varias balas de fibras en bruto .    2.2 . Muestra global para laboratorio . Es aquella   porción del lote tomada de forma que sea   representativa del conjunto , y que se envía al   laboratorio . La muestra global para laboratorio   tendrá el tamaño y la naturaleza que basten para   reflejar convenientemente la variabilidad del lote y   para que sea fácil su manipulación en el   laboratorio (2) .    2.3 . Muestra reducida . Es la porción de la muestra   global para laboratorio que se somete a un tratamiento   previo para eliminar las materias no fibrosas , y de   la cual se toman las muestras para el análisis . La   muestra reducida tendrá el tamaño y la naturaleza   que basten para reflejar convenientemente la   variabilidad de la muestra global para laboratorio (3) .    2.4 . Muestra de análisis o toma de prueba . Es la   porción de material tomada de la muestra reducida   necesaria para dar un resultado analítico individual .    3 . PRINCIPIO    La muestra reducida se escogerá de manera que sea   representativa de la muestra global para laboratorio .    Las muestras de análisis se tomarán de la muestra   reducida de manera que sean representativas de esta   última .    4 . PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE FIBRAS LIBRES    4.1 . Fibras no orientadas . Constituir la muestra   reducida tomando al azar varias mechas de la muestra   global para laboratorio . Mezclar convenientemente toda   la muestra reducida con ayuda de una carda de   laboratorio (4) . Someter el velo o la mezcla así   obtenidos a tratamiento previo , incluyendo las fibras   sueltas y las que se adhieran al aparato utilizado   para la mezcla . Tomar a continuación muestras de   análisis del velo , de las fibras adherentes y de   las que se deslicen fuera del aparato , en   proporción al peso .    Si el velo de carda permaneciera intacto después   del tratamiento previo , tomar las muestras de   análisis del modo descrito en el número 4.2 . Si   el velo hubiese sido afectado por el tratamiento   previo , escoger en él las muestras tomando al   azar un mínimo de 15 mechas pequeñas de tamaño   apropiado y aproximadamente iguales , reuniéndolas   a continuación .    4.2 . Fibras orientadas ( velos de carda , cintas ,   mechas ) . De partes de la muestra global para   laboratorio escogidas al azar cortar un mínimo de 10   secciones transversales que pesen cada una alrededor   de 1 g .    Someter la muestra reducida así formada a   tratamiento previo . Reunir a continuación las   secciones colocándolas una al lado de la otra y   formar la muestra de análisis cortando   transversalmente de manera que se tome una porción   de cada una de las 10 longitudes .    5 . PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE LOS HILADOS    5.1 . Hilos en bobinas o en madejas . Tomar   muestras de todas las bobinas de la muestra global para   laboratorio .    Retirar de cada bobina longitudes continuas ,   iguales y apropiadas , sea devanando ovillos de un   mismo número de vueltas en una devanadera (5) o por   cualquier otro medio . Reunir los largos uno al   lado de otro , en forma de ovillo único o cable y   cuidando que en el ovillo o cable haya largos   iguales de cada bobina .    Someter la muestra reducida así formada a   tratamiento previo .    Tomar las muestras de análisis de la muestra reducida   cortando del ovillo o del cable un haz de hilos de   igual longitud , teniendo cuidado que el haz contenga   todos los hilos de la muestra .    Si t es el « tex » del hilo , y n el número   de bobinas de la muestra global para laboratorio ,   habrá que sacar de cada bobina una longitud de   hilo de 10 6/nt cm para obtener una muestra reducida   de 10 g .    Si nt es alto , es decir , si es superior a 2 000 ,   podrá tejerse un ovillo de mayor peso y cortarlo   transversalmente en dos puntos , de modo que se   obtenga un cable de un peso apropiado . Las   extremidades de una muestra que se presente en   forma de cable se atarán convenientemente antes de   someterlas al pretratamiento , tomándose las muestras   de análisis a suficiente distancia del nudo .    5.2 . Hilo sobre enjulio . Tomar una muestra reducida   cortando en la extremidad del enjulio un haz de sal   menos 20 cm de largo que contenga todos los hilos ,   a excepción de los hilos de la orilla , que se   desecharán . Atar el haz de hilos por una de sus   extremidades . Si la muestra fuera demasiado ancha   para someterla entera a tratamiento previo , dividirla   en dos o más partes , atar cada una de ellas   por separado , someterlas a tratamiento previo   también por separado y reunirlas de nuevo una vez   concluido éste . Tomar una muestra de análisis   de longitud conveniente de la muestra reducida ,   cortándola a suficiente distancia del nudo y sin   dejarse ninguno de los hilos del enjulio . Para   enjulios que contengan N hilos de t « tex » , la   longitud de una muestra que pese 1 g será de 10 6/nt cm .    6 . PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE TEJIDO    6.1 . Muestra global para laboratorio constituida   por un retazo único representativo del tejido .   Cortar en la muestra una banda diagonal que vaya de una   esquina a otra y quitar las orillas . Esta banda   constituirá la muestra reducida . Para obtener una   muestra reducida de x g , la superficie de la banda   será de x 10 4/G cm² , siendo G el peso del   tejido en g por m² .    Después de haberla sometido al tratamiento previo ,   cortar la banda transversalmente en cuatro partes   iguales y ponerlas unas encima de otras . Tomar las   muestras de análisis de una parte cualquiera del   material así preparado , cortando transversalmente   todas las capas , de manera que cada muestra comprenda una   longitud igual de cada una de ellas .    Si la tela presentase un dibujo tejido , la anchura   de la muestra reducida , medida paralelamente a la   dirección de la urdimbre , no deberá ser inferior   a la distancia que exista entre repeticiones del   dibujo en la urdimbre . Si , cumplida esta condición ,   la muestra reducida fuese demasiado ancha para ser   sometida entera a tratamiento previo , córtese en   partes iguales , sométanse éstas a tratamiento   previo separadamente y , colóquese unas encima de   otras antes de tomar las pruebas de análisis ,   tratando que las partes correspondientes del dibujo   no coincidan .    6.2 . Muestra global para laboratorio constituida   por varios retazos : Tratar cada retazo según lo   dispuesto en el número 6.1 , y dar los resultados   por separado .    7 . PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE LOS ARTÍCULOS   ACABADOS Y CONFECCIONADOS    La muestra global para laboratorio estará   normalmente constituida por un artículo acabado   y confeccionado , o por una fracción representativa   de uno de estos artículos .    Determinar en su caso el porcentaje de las   diferentes partes del artículo que no tengan el   mismo contenido en fibras , con objeto de comprobar   si se cumplen las disposiciones del artículo 9 de   la Directiva relativa a la aproximación de las   legislaciones de los Estados miembros sobre   denominaciones textiles .    Tomar una muestra reducida representativa de la   parte del artículo acabado y confeccionado , cuya   composición deberá indicarse en la etiqueta . Si   el artículo confeccionado llevará varias etiquetas ,   deberán tomarse muestras reducidas representativas   de la parte o partes correspondientes a cada etiqueta .    Si el artículo cuya composición se trata de   determinar no fuese homogéneo , pudiera ser necesario   tomar muestras reducidas de cada una de las partes del   artículo y determinar las proporciones relativas   de las diversas partes con relación al conjunto del   artículo de que se trate .    El cálculo de los porcentajes se hará teniendo   en cuenta las proporciones relativas de las partes   de las que se tomen muestras .    Someter las muestras reducidas a tratamiento previo .    Tomar a continuación muestras de análisis   representativas de las muestras reducidas sometidas   a tratamiento previo .    (1) En ciertos casos , las muestras de análisis   podrán someterse directamente a tratamiento previo .    (2) Para los artículos acabados y confeccionados   ver número 7 .    (3) Ver 1 .    (4) Se podrá sustituir la carda de laboratorio   por un mezclador de fibras o por el método   llamado « enjambres de mechones » .    (5) Si las bobinas pudieran ponerse en un   portabobinas apropiado , podría desenrollarse   simultáneamente un gran número de ellas .    ANEXO II    MÉTODOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVOS DE CIERTAS   MEZCLAS BINARIAS DE FIBRAS TEXTILES    1 . GENERALIDADES    Introducción    Los métodos de análisis cuantitativo de las   mezclas de fibras textiles se basan en dos procedimientos   principales , el de la separación manual y el   de la separación química de las fibras .    El procedimiento de separación manual   deberá utilizarse siempre que sea posible ,   ya que generalmente se obtienen con él resultados   más precisos que con el procedimiento químico .   Es aplicable a todos los productos textiles en los   que las fibras componentes no formen una mezcla   íntima , como por ejemplo en el caso de hilados   compuestos de varios elementos cada uno de   ellos constituido por una sola clase de fibra ,   o de tejidos en los que la fibra compone la urdimbre   sea de naturaleza diferente a la que compone la   trama , o de géneros de punto que puedan destejerse   compuestos de hilos de diversas clases .    El procedimiento de análisis químico   cuantitativo de mezclas de fibras textiles se funda   generalmente en la solubilidad selectiva de los   componentes individuales de la mezcla . Después   de la eliminación de uno de los componentes ,   el residuo insoluble se pesa y la proporción   del componente soluble se calcula a partir de la   pérdida de peso . Esta primera parte del Anexo   contiene la información común a los análisis   por este procedimiento de todas las mezclas de   fibras consideradas en el presente Anexo ,   cualquiera que sea su composición . Deberá   por tanto utilizarse conjuntamente con aquellas secciones   del Anexo que contengan los procedimientos   detallados aplicables a mezclas de fibras   concretas . Puede ocurrir que algunos análisis   químicos se basen en un principio que no sea   el de la solubilidad selectiva . En estos casos ,   podrá hallarse información completa y   detallada sobre ello en la sección correspondiente   en la del método aplicable .    Las mezclas de fibras utilizadas durante la   fabricación de los productos textiles y , en   menor grado , las que se encuentran en los   productos acabados , contienen a veces materias   no fibrosas como grasas , ceras o aditivos , o   productos solubles en el agua , que pueden tener   origen natural o haber sido añadidos   para facilitar la fabricación . Las materias no   fibrosas deberán eliminarse antes del análisis .   Esta es la razón por la cual se describe igualmente   un método de tratamiento previo que permite   eliminar los aceites , las grasas , las ceras y los   productos solubles en el agua en la mayoría de   los casos .    Los productos textiles pueden contener además   resinas u otras materias añadidas para conferirles   propiedades especiales . Tales materias , incluidos   los colorantes en ciertos casos excepcionales ,   pueden modificar la acción del reactivo sobre   el componente soluble e incluso ser parcial o   totalmente eliminadas por los reactivos . Estas   materias añadidas pueden por tanto inducir   a error y deberán eliminarse antes de analizar   la muestra . En caso de que esta eliminación   sea imposible , los métodos de análisis   químico cuantitativo descritos en el presente   Anexo no serán aplicables .    El colorante presente en las fibras teñidas   se considera como parte integrante de la fibra   y no se eliminará .    Estos análisis se efectúan sobre la base del   peso en seco y se suministra un método para determinarlo .    El resultado se obtendrá aplicando al peso   en seco de cada fibra los factores de recuperación   indicados en el Anexo II de la Directiva relativa   a la aproximación de las legislaciones de los   Estados miembros sobre denominaciones textiles .    Las fibras presentes en la mezcla deberán   identificarse antes de efectuar los análisis .   En ciertos métodos químicos , la parte   insolubles de los componentes de una mezcla podrá   disolverse parcialmente en el reactivo utilizado   para disolver el componente soluble . Siempre   que sea posible , se escogerán reactivos que   tengan un efecto débil o nulo sobre las fibras   insolubles . Si se supiera que durante el análisis   se produce una pérdida de peso , convendrá   corregir el resultado ; se acompañan factores   de corrección a tal fin . Estos factores han   sido determinados en diferentes laboratorios   tratando las fibras depuradas mediante tratamiento   previo con el reactivo apropiado especificado en el   método de análisis . Estos factores sólo se   aplicarán a fibras normales y podrán ser   necesarios otros factores de corrección si las   fibras se hubiesen deteriorado antes o durante   el tratamiento . Los métodos químicos propuestos   se aplicarán a análisis individuales .   Convendrá efectuar como mínimo dos análisis   sobre muestras de análisis separadas , tanto   cuando se siga el procedimiento de separación   manual como cuando se utilice el de separación   química . En caso de duda , y salvo imposibilidad   técnica , se deberá efectuar otro análisis   siguiendo un método alternativo que permita   la disolución de las fibras no disueltas al   utilizar el primer método .    I . Generalidades sobre los métodos de análisis   químico cuantitativo de las mezclas de fibras   textiles    Informaciones comunes a los métodos que   deberán seguirse , para el análisis químico   cuantitativo de mezclas de fibras textiles .    I.1 Ámbito de aplicación    En el ámbito de aplicación de cada método   se indican las fibras a las que el método es   aplicable .    I.2 . Principio    Después de haber identificado los componentes de   una mezcla , se eliminarán en primer lugar   las materias no fibrosas por medio de un tratamiento   previo apropiado y después uno de los dos   componentes , generalmente por disolución   selectiva (1) . Se pesará el residuo insoluble   y se calculará la proporción del componente   soluble a partir de la pérdida de peso . Salvo   que ello plantee dificultades técnicas , será   preferible disolver la fibra presente en mayor   proporción , a fin de obtener como residuo   la fibra que se encuentre en menor proporción .    I.3 . Material necesario    I.3.1 . Instrumental    I.3.1.1 . Placas filtrantes y vidrios de reloj   que permitan la incorporación de placas , o   cualquier otro instrumental que dé idénticos   resultados .    I.3.1.2 . Matraz de succión .    I.3.1.3 . Desecado que contenga gel de   sílice coloreado mediante un indicador .    I.3.1.4 . Horno de secado con ventilador   para secar las muestras a 105 ° ± 3 ° C .    I.3.1.5 . Balanza analítica , sensibilidad   0,0002 g .    I.3.1.6 . Equipo de extracción Soxhlet o instrumental   que permita alcanzar idénticos resultados .    I.3.2 . Reactivos    I.3.2.1 . Eter de petróleo redestilado ,   con punto de ebullición entre 40 ° C y 60 ° C .    I.3.2.2 . Los otros reactivos se mencionan en   la sección correspondiente de cada método .   Todos los reactivos utilizados deberán   ser químicamente puros .    I.3.2.3 . Agua destilada o desionizada .    I.4 . Atmósfera de acondicionamiento y de análisis    Como lo que se determina es el peso en seco ,   no será necesario acondicionar las muestras ni   hacer los análisis en una atmósfera acondicionada .    I.5 . Muestra reducida    Escoger una muestra reducida representativa   de la muestra global para laboratorio suficiente para   suministrar todas las muestras de análisis   necesarias de 1 g como mínimo cada una .    I.6 . Tratamiento previo de la muestra reducida (2)    Si estuviese presente un elemento que no deba   tenerse en cuenta para el cálculo de los porcentajes   ( ver letra d ) del apartado 2 del artículo 12   de la Directiva « Denominaciones textiles »   se comenzará por eliminarlo mediante un método   apropiado que no afecte a ninguno de los componentes   fibrosos .    Con esta finalidad , las materias no fibrosas que   se puedan extraer con éter de petróleo   y agua se eliminarán tratando la muestra   reducida , secada al aire , en el extractor   Soxhlet con éter de petróleo durante una   hora , a una cadecia mínima de seis ciclos por hora .   Evaporar el éter de petróleo de la muestra ,   que se extraerá después por tratamiento directo   mediante inmersión durante una hora en agua   a temperatura ambiente , seguida de inmersión   durante una hora en agua a 65 ° ± 5 ° C , agitando   de vez en cuando . La relación muestra/agua   será de 1/100 . Eliminar el exceso de agua de la   muestra por estrujamiento , succión o centrifugación .   A continuación , dejar secar la muestra al aire .    En caso de que las materias no fibrosas no   pudieran extraerse con éter de petróleo y   agua , deberán eliminarse sustituyendo el   procedimiento más arriba descrito por un procedimiento   apropiado que no altere sustancialmente ninguno   de los componentes fibrosos . Sin embargo , para   ciertas fibras vegetales naturales crudas ( yute ,   coco , por ejemplo ) hay que señalar que el   tratamiento previo normal con éter de petróleo   y agua no elimina todas las sustancias no fibrosas   naturales ; a pesar de ello , no se aplicarán   tratamientos previos complementarios a menos que la   muestra contenga aprestos no solubles en el éter   de petróleo y en el agua .    En los informes del análisis deberán   describirse detalladamente los métodos de tratamiento   previo utilizados .    I.7 . Procedimiento de análisis    I.7.1 . Instrucciones generales    I.7.1.1 . Secado    Todas las operaciones de secado deberán   efectuarse en un tiempo no inferior a 4 horas   ni superior a 16 horas , a 105 ° ± 3 ° C ,   en un horno ventilado cuya puerta permanezca   cerrada durante toda la duración del secado .   Si la duración del secado fuera inferior a 14 horas ,   deberá comprobarse si se ha obtenido   una masa constante . Se considerará alcanzada   ésta cuando la variación de masa , después   de un nuevo secado de 60 minutos , sea inferior   a 0,05 % .    Durante las operaciones de secado , de enfriamiento   y de pesado , evitar manipular las placas filtrantes   y los vidrios de reloj , las tomas de pruebas o   los residuos con las manos desnudas .    Secar las muestras en un vidrio de reloj sin   taparlo , pero con la tapa metida también en el   horno . Después del secado , tapar el vidrio de   reloj antes de sacarlo del horno y ponerlo   rápidamente en el desecador .    Secar en el horno la placa filtrante colocada   en un vidrio de reloj destapado . Introducir   también en el horno la tapa de éste . Después   del secado , tapar el vidrio de reloj y ponerlo   rápidamente en el desecador .    En caso de que se emplease un instrumental que   no fuese la placa filtrante , las operaciones de secado   en el horno se llevarán a cabo de manera que el   peso en seco de las fibras pueda determinarse sin   pérdida .    I.7.1.2 . Enfriamiento    Efectuar todas las operaciones de enfriamiento   en el desecador , manteniéndolo al lado de la   balanza durante el tiempo suficiente para que   los vidrios de reloj se enfrien totalmente ,   y en cualquier caso , durante un mínimo de 2 horas .    I.7.1.3 . Pesado    Después del enfriamiento , pesar los vidrios   de reloj en los dos minutos siguientes al   acto de sacarlos del desecador . Pesar con 0,0002 g   de precisión .    I.7.2 . Modo de operar    Tomar de la muestra sometida a tratamiento   previo una muestra de análisis con un peso   mínimo de 1 g . Cortar el hilado o el tejido   en partes de 10 mm de largo aproximadamente y   disgregarlas lo mejor posible . Secar la   muestra en un vidrio de reloj , enfriar en   un desecador y pesar . Trasferir la muestra al   recipiente de cristal indicado en la parte   correspondiente del método comunitario ;   inmediatamente después , pesar de nuevo el   vidrio de reloj y calcular por diferencia el   peso en seco de la muestra . Completar el análisis   del modo indicado en la parte correspondiente del   método aplicable . Examinar el residuo al   microscopio para cerciorarse de que el tratamiento   haya eliminado completamente la fibra soluble .    I.8 . Cálculo y presentación de los resultados    Expresar el peso del componente insoluble en forma   de porcentaje del peso total de las fibras presentes   en la mezcla . El porcentaje del componente   soluble se obtendrá por diferencia . Calcular los   resultados sobre la base del peso en seco de las   distintas fibras puras , ajustado con los factores   de recuperación y con los factores de corrección   necesarios para tener en cuenta las pérdidas   de materia durante el tratamiento previo y el   análisis .    Estos cálculos se harán aplicando la   fórmula dada en el punto I.8.2 .    I.8.1 . Cálculo de porcentaje del peso del   componente insoluble puro , no teniendo en   cuenta la pérdida de peso sufrida por las   fibras durante el tratamiento previo .    P1 % = 100 rd/m    P1 es el porcentaje del componente insoluble seco   y puro    m es el peso en seco de la muestra después   del tratamiento previo    r es el peso en seco del residuo    d es el factor de corrección que tiene en   cuenta la pérdida de peso del componente insoluble   en el reactivo durante el análisis . Los valores   apropiados de « d » se dan en la parte   correspondiente del texto de cada método .    Estos valores de « d » son , por supuesto ,   los valores normales aplicables a las fibras no   degradadas químicamente .    I.8.2 . Cálculo del porcentaje del peso   del componente insoluble , ajustado con los   factores de recuperación convencionales y   en su caso , con los factores de corrección de   la pérdida de peso ocasionada por el tratamiento   previo .    P1A % = 100 P1 ( ( a1 + b1 ) /100 ) / ( P1 ( 1 +   ( a1 + b1 ) /100 ) + ( 100 - P1 ) ( ; + ( a2 + b2 ) /100 ) )    P1A es el porcentaje del componente insoluble   teniendo en cuenta el factor de recuperación   convencional y la pérdida de peso experimentada   durante el tratamiento previo    P1 es el porcentaje del componente insoluble   seco y puro calculado con la fórmula   indicada en el punto I.8.1 .    a1 es el factor de recuperación convencional   del componente insoluble ( Anexo II de la Directiva   « Denominaciones textiles »    a2 es el factor de recuperación convencional   del componente soluble ( Anexo II de la Directiva   « Denominaciones Textiles » )    b1 es la pérdida porcentual del componente   insoluble por efecto del tratamiento previo    b2 es la pérdida porcentual del componente   soluble por efecto del tratamiento previo .    El porcentaje del 2 º componente ( P2 A % )   es igual a 100-P1A % .    En caso de que se utilice un tratamiento   previo especial , los valores de b1 y de b2 deberán   determinarse , si fuera posible , sometiendo   cada una de las fibras componentes puras al   tratamiento previo aplicado durante el   análisis . Se entiende por fibras puras ,   las fibras exentas de toda materia no fibrosa ,   a excepción de las que contengan normalmente   ( por su naturaleza o como consecuencia del proceso   de fabricación ) en el estado ( crudo , blanqueado )   en que se encuentren en el artículo sometido   al análisis .    En caso de que no se disponga de fibras   componentes separadas y puras que hayan servido   para la fabricación del artículo sometido   a análisis , se adoptarán , los valores medios   de b1 y de b2 resultantes de pruebas efectuadas   en fibras puras parecidas a las que contenga la   mezcla examinada .    Si se aplica el tratamiento previo normal   por extracción con éter de petróleo y agua ,   podrán despreciarse los factores de corrección   b1 y b2 , salvo en los casos del algodón crudo ,   del lino crudo y del cáñamo crudo , en   los que se admite convencionalmente que   la pérdida debida al tratamiento previo es igual   al 4 % , y salvo en el caso polipropileno , en el   que se admite convencionalmente que dicha   pérdida es igual al 1 % .    En el caso de otras fibras , se admite   convencionalmente que no se tengan en cuenta en   los cálculos las pérdidas por efecto del   tratamiento previo .    II . Método de análisis cuantitativo por   separación manual    II.1 . Ámbito de aplicación    El método se aplicará a las fibras textiles ,   cualquiera que sea su naturaleza , a condición que   no formen una mezcla íntima y que sea posible   separarlas a mano .    II.2 . Principio    Después de haber identificado los componentes   del tejido , se eliminarán primero las materias   no fibrosas por un tratamiento previo apropiado   y después se separarán las fibras a mano ,   se secarán y pesarán para calcular la   proporción de cada fibra en la mezcla .    II.3 . Material necesario    II.3.1 . Vidrio de reloj o cualquier otro   instrumental que dé idénticos resultados .    II.3.2 . Desecador que contenga gel de sílice   coloreado por medio de un indicador .    II.3.3 . Horno de secado con ventilador   para secar las muestras a 105 ° C ± 3 ° C .    II.3.4 . Balanza analítica , sensibilidad 0,0002 g .    II.3.5 . Equipo de extracción Soxhlet o   instrumental que permita idéntico resultado .    II.3.6 . Aguja .    II.3.7 . Torsiómetro o aparato equivalente .    II.4 . Reactivos    II.4.1 . Éter de petróleo redestilado con   punto de ebullición entre 40 ° y 60 ° C .    II.4.2 . Agua destilada o desionizada .    II.5 . Atmósfera de acondicionamiento y de análisis    Ver punto I.4 .    II.6 . Muestra reducida    Ver punto I.5 .    II.7 . Tratamiento previo de la muestra reducida    Ver punto I.6 .    II.8 . Procedimiento de análisis    II.8.1 . Análisis de un hilo    Tomar de la muestra sometida a tratamiento   previo una muestra de un peso mínimo de 1 g . En   caso de un hilo muy fino , el análisis podrá   efectuarse sobre un largo de 30 m como mínimo ,   cualquiera que sea su peso .    Cortar el hilo en trozos de longitud conveniente   y separar las distintas fibras con la ayuda de una   aguja y , si fuese necesario , del torsiómetro .   Los tipos de fibras así separadas se pondrán en   vidrios de reloj tarados y secados a 105 ° ± 3 ° C   hasta obtener una masa constante , tal y como   se describe en los puntos I.7.1 y I.7.2 .    II.8.2 . Análisis de un tejido    Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo   una muestra de un peso mínimo de 1 g , que   no sea de la orilla , con bordes cortados con precisión ,   sin hilachas , y paralelos a los hilos de urdimbre o   de trama o , en caso de tejidos de punto ,   paralelos a las hileras y a los hilos de los puntos .   Separar los hilos de tipos diferentes , recogerlos en   los vidrios de reloj tarados y proceder como se   indica en el punto II.8.1 .    II.9 . Cálculo y presentación de los resultados    Expresar el peso de cada uno de los componentes en   forma de porcentaje del peso total de las fibras   presentes en la mezcla . Calcular los resultados sobre   la base del peso en seco de las distintas fibras   puras , ajustado con los factores de recuperación y con   los factores de corrección necesarios para tener   en cuenta las pérdidas de masa por efecto del   tratamiento previo .    II.9.1 . Cálculo de los porcentajes del peso en   seco de las distintas fibras depuradas , no teniendo en   cuenta la pérdida de peso sufrida por fibras por   efecto del tratamiento previo .    P1 % = 100 m1/ ( m1 + m2 ) = 100/ 1 + m2/m1    P1 es el porcentaje del primer componente seco y   depurado    m1 es la masa del primer componente seco y depurado    m2 es la masa del segundo componente seco y   depurado .    II.9.2 . Cálculo de los porcentajes del peso en seco de   cada uno de los componentes , ajustado con los factores   de recuperación convencionales y en su caso , con   los factores de corrección de las pérdidas de peso   ocasionadas por el tratamiento previo : ver I.8.2 .    III.1 . Precisión de los métodos    La precisión indicada para cada método se   relaciona con la reproductibilidad .    La reproductibilidad es la fidelidad , es decir , el   mayor o menor grado de concordancia entre los valores   experimentales obtenidos por operadores que trabajan en   laboratorios diferentes o en épocas diferentes ,   y obtengan cada uno de ellos con el mismo método   resultados individuales sobre un producto homogéneo   idéntico .    La reproductibilidad se expresa por los márgenes de   fiabilidad de los resultados , para un margen de   fiabilidad del 95 % .    Se entiende con ello la diferencia entre dos   resultados que , en una serie de análisis efectuados   en diferentes laboratorios , sólo se superaría en   el cinco por ciento de los casos , aplicando normal   y correctamente el método a una mezcla homogénea   idéntica .    III.2 . Informe del análisis    III.2.1 . Indicar que el análisis se ha efectuado   conforme al presente método .    III.2.2 . Dar información detallada referente a   los tratamientos previos especiales ( ver punto I.6 ) .    III.2.3 . Indicar los resultados individuales y la   media aritmética con un decimal .    2 . MÉTODOS PARTICULARES - CUADRO RESUMEN    Método * Ámbito de aplicación * Reactivo *   Página *    n º 1 * acetato * otras fibras determinadas *   acetona * 13 *    n º 2 * determinadas fibras proteínicas * otras   fibras determinadas * hipoclorito de sodio alcalino *   14 *    n º 3 * viscosa cupreno o ciertos tipos de modal *   algodón * cloruro de cinc ácido fórmico * 15 *    n º 4 * poliamida 6 o 6 - 6 * otras fibras   determinadas * ácido fórmico al 80 % * 16 *    n º 5 * acetato * triacetato * alcohol   bencílico * 17 *    n º 6 * triacetato * otras fibras determinadas *   diclorometano * 18 *    n º 7 * determinadas fibras celulósicas *   poliéster * ácido sulfúrico al 75 % * 19 *    n º 8 * acrílicas , determinados modacrílicas   o determinados clorofibras * otras fibras determinadas *   dimetilformamida * 20 *    n º 9 * determinados clorofibras * otras fibras   determinadas * sulfuro de carbono/acetona 55,5/44,5 *   21 *    n º 10 * acetato * determinadas clorofibras *   ácido acético glacial * 22 *    n º 11 * seda * lana o pelos * ácido sulfúrico   al 75 % * 23 *    n º 12 * determinadas fibras celulósicas * lana   o pelos * ácido sulfúrico al 70 % * 24 *    n º 13 * yute * determinadas fibras de origen   animal * determinación del contenido en nitrógeno *   26 *    (1) El método n º 13 constituye una excepción .   Se basa en la determinación del contenido en   un elemento constitutivo de uno de los dos componentes .    (2) Ver anexo I.1 .    MÉTODO N º 1    ACETATO Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS     ( Método de la acetona )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    El presente método se aplicará , después   de haber eliminado las materias no fibrosas , a   mezclas binarias de :    1 . acetato ( 17 )    con    2 . Lana ( 1 ) , pelos de animales ( 2 y 3 ) , seda ( 4 ) ,   algodón ( 5 ) , Lino ( 7 ) , cáñamo ( 8 ) ,   yute ( 9 ) , abacá ( 10 ) , alfa ( 11 ) , coco ( 12 ) ,   retama ( 13 ) , kenaf ( 14 ) , ramio ( 15 ) , sisal   ( 16 ) , cupreno ( 19 ) , modal ( 20 ) ,   proteínica ( 21 ) , viscosa ( 23 ) , acrílica   ( 24 ) , poliamida ( 28 ) y poliéster ( 29 ) .    Obviamente , este método no se aplicará al   acetato desacetilizado en superficie .    2 . PRINCIPIO    Las fibras de acetato se disolverán con acetona a   partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado   seco . Se recogerá el residuo , lavado , secado y   pesado ; su peso , corregido en su caso , se expresará   en forma de porcentaje del peso en seco de la   mezcla . El porcentaje de acetato en seco se obtendrá   por diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   mencionados en el apartado generalidades ) .    3.1 . Instrumental    Frascos cónicos de una capacidad mínima de   200 ml , provistos de un tapón esmerilado .    3.2 . Reactivo    Acetona .    4 . MODO DE OPERAR    Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades   y proceder como sigue :    Añadir 100 ml de acetona por gramo de muestra   contenida en el frasco cónico de una capacidad   mínima de 200 ml provisto de un tapón esmerilado ,   agitar el frasco , dejar durante 30 minutos a   temperatura ambiente agitando de vez en cuando y   decantar después el líquido a través de la placa   filtrante tarada .    Repetir este tratamiento dos veces más ( en total   tres extracciones ) , pero sólo durante 15 minutos cada   vez , de manera que el tiempo total del tratamiento con   acetona sea de una hora . Transvasar el residuo a la   placa filtrante . Lavar el residuo en la placa filtrante   por medio de acetona , ayudándose del vacío . Llenar   de nuevo la placa filtrante de acetona que se dejará   después filtrar naturalmente , sin succión .    Finalmente , escurrir la placa por medio del   vacío , secar la placa y el residuo , enfriar y   pesar .    5 . CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS   Calcular los resultados de la manera descrita   en las generalidades . El valor de « d » es de1,00 .    6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles , los   márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos   con el método no serán superiores a ± 1 para   un margen de fiabilidad del 95 % .    MÉTODO N º 2    DETERMINADAS FIBRAS PROTEÍNICAS Y OTRAS FIBRAS   DETERMINADAS     ( Método del hipoclorito de sodio alcalino )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    Este método se aplicará , después de haber   eliminado las materias no fibrosas , a las mezclas   binarias de :    1 . determinadas fibras proteínicas , a saber : lana   ( 1 ) , pelos de animales ( 2 y 3 ) , seda ( 4 ) ,   proteínas regeneradas a base de caseína ( 21 )    con    2 . algodón ( 5 ) , cupreno ( 19 ) , modal ( 20 ) ,   viscosa ( 23 ) , acrílico ( 24 ) , clorofibras ( 25 ) ,   poliamida ( 28 ) , poliéster ( 29 ) , polipropileno   ( 31 ) y fibra de vidrio ( 38 ) .    Si estuviesen presentes varias fibras proteínicas ,   el método permitirá determinar su cantidad total ,   pero no sus cantidades individuales .    2 . PRINCIPIO    Las fibras proteínicas se disolverán con   hipoclorito de sodio alcalino a partir de una cantidad   conocida de la mezcla en estado seco . Se recogerá   el residuo , lavado , secado y pesado ; su peso   corregido , en su caso , se expresará en forma de   porcentaje del peso en seco de la mezcla . El porcentaje   de las fibras proteínicas secas se obtendrá por   diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   mencionados en las generalidades ) .    3.1 . Instrumental    Recipiente de cristal de una capacidad mínima de   500 ml .    3.2 . Reactivos    i ) Reactivo a base de hipoclorito :    Este reactivo estará constituido por una solución   recién preparada , aproximadamente 1 M , que   contenga de 33 a 37 g de cloro activo por litro , a la   que habrá añadido una cantidad suficiente de   hidrocido de sodio para llevar la concentración de   hidróxido de sodio a 5 g/l ( ± 0,5 g/l ) . Antes   de cada análisis comprobar por yodometría la   concentración de la solución .    ii ) Ácido acético diluido :    Diluir 5 ml de ácido acético glacial en   995 ml de agua .    4 . MODO DE OPERAR    Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades   y proceder como sigue : añadir 100 ml de reactivo a   base de hipoclorito por gramo de muestra contenida en   un recipiente de cristal de 500 ml de capacidad   mínima ; agitar vigorosamente para empapar bien la   muestra ; dejar reposar durante 40 minutos a   temperatura ambiente agitando vigorosamente a intervalos   regulares . Filtrar el contenido del recipiente a   través de una placa filtrante tarada y transferir   a ésta las posibles fibras residuales lavando el   recipiente por medio de un poco de reactivo a base de   hipoclorito . Escurrir la placa por medio del vacío   y lavar el residuo sucesivamente con agua , ácido   acético diluido y de nuevo con agua , escurriendo   la placa mediante vacío después de cada adición   de líquido . No aplicar el vacío hasta que cada   solución de lavado no se haya filtrado por   gravedad . Por último , escurrir la placa por medio   del vacío , secar la placa y el residuo , enfriar y   pesar .    5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    Calcular los resultados de la manera descrita   en las generalidades . El valor de « d » es de   1,00 , salvo para el algodón crudo ,   en que « d » es de 1,03 .    6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles ,   los márgenes de fiabilidad de los resultados   obtenidos con este método no serán superiores   a ± 1 , para un margen de fiabilidad del 95 % .    MÉTODO N º 3    VISCOSA , CUPRENO O DETERMINADOS TIPOS DE MODAL   Y ALGODÓN     ( Método del ácido fórmico y del cloruro de cinc )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    Este método se aplicará , después de haber   eliminado las materias no fibrosas , a las mezclas   binarias de :    1 . viscosa ( 23 ) o cupreno ( 19 ) incluidos   determinados tipos de fibras de modal ( 20 )    con    2 . algodón ( 5 ) .    Si se comprobase la presencia de una fibra modal ,   deberá efectuarse una prueba preliminar para   comprobar si esta fibra es soluble en el reactivo .    Este método no se aplicará a las mezclas en   las que el algodón haya sufrido una degradación   química excesiva , ni cuando la viscosa o el   cupreno se hayan vuelto parcialmente insolubles   por la presencia de colorantes o aprestos que no   puedan eliminarse completamente .    2 . PRINCIPIO    Las fibras de viscosa , de cupreno o de modal   se disolverán , a partir de una cantidad conocida   de la mezcla en estado seco , con un reactivo   compuesto por ácido fórmico y clururo de cinc .   Se recogerá el residuo , lavado , secado y pesado ;   después de corrección , su peso se expresará   en porcentaje del peso en seco de la mezcla . El   porcentaje de viscosa , de cupreno o de modal   en seco se obtendrá por diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   descritos en las generalidades )    3.1 . Instrumental    i ) Frascos cónicos de una capacidad mínima   de 200 ml provistos de tapón esmerilado .    ii ) Dispositivo que permita mantener los frascos   a 40 ° C ± 2 ° C .    3.2 . Reactivos    i ) Solución que contenga 20 g de cloruro de cinc   anhídrido y 68 g de ácido fórmico anhidro ,   llevada a 100 g con agua ( es decir , 20 partes en   peso de cloruro de cinc anhidro en 80 partes en peso   de ácido fórmico al 85 % en peso ) .    ii ) Solución de hidróxido de amonio : diluir   20 ml de una solución concentrada de amoníaco   ( 0,880 g/l ) en 980 ml de agua .    4 . MODO DE OPERAR    Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades   y proceder como sigue : introducir inmediatamente   la muestra en el frasco , previamente calentado a   40 ° C . Añadir 100 ml de solución de ácido   fórmico y de cloruro de cinc previamente calentada   a 40 ° C , por g de muestra . Cerrar el frasco   y agitar . Mantener el frasco y su contenido a 40 ° C   durante dos horas y media agitando dos veces a intervalos   de una hora . Filtrar el contenido del frasco a   través de una placa filtrante tarada y con la ayuda   del reactivo , transferir a ésta las fibras que   pudieran haber quedado en el frasco . Enjuagar con   20 ml de reactivo .    Lavar a fondo la placa y el residuo con agua   a 40 ° C . Aclarar con 100 ml de solución amoniacal ,   y después con agua , hasta la total desaparición   del amoníaco . No aplicar el vacío hasta que   cada solución de lavado no se haya filtrado por   gravedad . Eliminar finalmente el líquido restante   por medio del vacío , secar la placa y su residuo ,   enfriar y pesar .    5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    Calcular los resultados de la manera descrita en   las generalidades . El valor de « d » para el   algodón es de 0,96 .    6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles ,   los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos   con este método no serán superiores a ± 2 ,   para un margen de fiabilidad del 95 % .    MÉTODO N º 4    POLIAMIDA 6 O POLIAMIDA 6-6 Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS     ( Método del ácido fórmico al 80 % )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    Este método se aplicará , después de la   eliminación de las materias no fibrosas , a las   mezclas binarias de :    1 . poliamida 6 o poliamida 6-6 ( 28 )    con    2 . lana ( 1 ) , pelos de animales ( 2 y 3 ) ,   algodón ( 5 ) , cupreno ( 19 ) , modal ( 20 ) ,   viscosa ( 23 ) , acrílico ( 24 ) , clorofibra ( 25 ) ,   poliester ( 29 ) , polipropileno ( 31 ) y fibra   de vidrio ( 38 ) .    Como se acaba de indicar , este método se aplicará   a las mezclas que contengan lana . Ahora bien , cuando   la proporción de esta última sea superior al 25 % ,   deberá aplicarse , el método n º 2   ( disolución de la lana en la solución de   hipoclorito de sodio alcalino ) .    2 . PRINCIPIO    Las fibras de poliamida se disolverán con ácido   fórmico a partir de una cantidad conocida de la   mezcla en estado seco . El residuo se recogerá ,   lavado , secado y pesado . Corregido su peso si   fuese necesario , se expresará en porcentaje del   peso en seco de la mezcla . El porcentaje de   poliamida 6 o de poliamida 6-6 en seco se obtendrá   por diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   descritos en las generalidades )    3.1 . Instrumental    Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 ml ,   provisto de un tapón esmerilado .    3.2 . Reactivos    i ) Ácido fórmico al 80 % m/m ( densidad a   20 ° C : 1,186 ) . Llevar 880 ml de ácido fórmico   al 90 % m/m ( densidad a 20 ° C : 1,204 ) ,   a 1 l con agua , o bien llevar 780 ml de ácido   fórmico al 98 - 100 % m/m ( densidad a 20 ° C : 1,220 ) ,   a 1 l con agua .    La concentración no es crítica entre 77   y 83 % m/m de ácido fórmico .    ii ) Amoníaco diluido : llevar 80 ml de amoníaco   concentrado ( densidad a 20 ° C : 0,880 ) ,   a 1 l con agua .    4 . MODO DE OPERAR    Seguir el proceso descrito en las generalidades   y proceder como sigue : añadir a la muestra ,   contenida en el frasco cónico de 200 ml de   capacidad mínima , 100 ml de ácido fórmico   por gramo de muestra . Tapar y agitar para empapar   la muestra . Dejar reposar durante 15 minutos a   temperatura ambiente , agitando de vez en cuando .   Filtrar el contenido del frasco en una placa filtrante   tarada y pasar a ésta las posibles fibras residuales   lavando el frasco con un poco de ácido fórmico .   Escurrir la placa por succión y lavar el residuo   sobre la placa , sucesivamente con ácido fórmico ,   agua caliente , amoníaco diluido y por último   con agua fría . Escurrir el crisol por succión   después de cada adición . No aplicar el vacío   hasta que cada solución de lavado no se haya   filtrado por gravedad . Finalmente , escurrir el   crisol por succión , secarlo con el residuo ,   enfriar y pesar .    5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    Calcular los resultados de la manera descrita   en las generalidades . El valor de « d » es de 1,00 .    6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles ,   los márgenes de fiabilidad de los resultados   obtenidos con este método no serán superiores   a ± 1 , para un margen de fiabilidad del 95 % .    MÉTODO N º 5    ACETATO Y TRIACETATO     ( Método del alcohol bencílico )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    El método se aplicará , después de la   eliminación de las materias no fibrosas , a   las mezclas binarias de :     - acetato ( 17 )    con     - triacetato ( 22 ) .    2 . PRINCIPIO    Las fibras de acetato se disolverán , a partir   de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco ,   con alcohol bencílico a 52 ° ± 2 ° C .    Se recogerá el residuo , lavado , secado y   pesado ; se expresará su peso en porcentaje   del peso en seco de la mezcla . El porcentaje de   acetato en seco se obtendrá por diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   mencionados en las generalidades )    3.1 . Instrumental    i ) Frasco cónico de una capacidad mínima de   200 ml provisto de un tapón esmerilado .    ii ) Agitador mecánico .    iii ) Termostato o cualquier otro aparato que   permita mantener el frasco a la temperatura de   52 ° ± 2 ° C .    3.2 . Reactivos    i ) Alcohol bencílico .    ii ) Alcohol etílico .    4 . MODO DE OPERAR    Seguir las instrucciones dadas en las generalidades   y proceder como sigue :    Añadir a la toma de prueba contenida en el   frasco cónico 100 ml de alcohol bencílico por gramo   de muestra .    Poner el tapón , fijar el frasco al agitador   de tal manera que se sumerja en un baño de agua   mantenido a 52 ° ± 2 ° C y agitar durante   20 minutos a esta temperatura . ( Se podrá   ocasionalmente sustituir la agitación mecánica   por una enérgica agitación manual ) .    Decantar el líquido a través de la placa   filtrante tarada . Añadir al frasco una nueva   dosis , de alcohol bencílico y agitar de nuevo   a 52 ° ± 2 ° C durante veinte minutos .    Decantar a través de la placa . Repetir este   ciclo de operaciones una tercera vez .    Finalmente , verter el líquido y el residuo   en la placa y transferir a ésta las fibras   que pudieran quedar en el frasco , utilizando para   ello una cantidad suplementaria de alcohol bencílico   a 52 ° ± 2 ° C .    Escurrir bien la placa . Transferir las fibras   a un frasco , enjuagar con alcohol etílico y   después de agitar manualmente , decantar a través   de la placa filtrante .    Repetir esta operación de enjuague dos o   tres veces . Transferir el residuo a la placa y   escurrirla a fondo . Secar la placa y el residuo ,   enfriar y pesar .    5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    Calcular los resultados de la manera descrita   en las generalidades . El valor de « d » es de 1,00 .    6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles ,   los márgenes de fiabilidad de los resultados   obtenidos con este método no serán superiores   a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .    MÉTODO N º 6    TRIACETATO Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS     ( Método del diclorometano )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    Este método se aplicará , después de la   eliminación de las materias no fibrosa , a las   mezclas binarias de :    1 . triacetato ( 22 )    con    2 . lana ( 1 ) , pelos de animales ( 2 y 3 ) ,   seda ( 4 ) , algodón ( 5 ) , cupreno ( 19 ) ,   modal ( 20 ) , viscosa ( 23 ) , acrílico ( 24 ) ,   poliamida ( 28 ) , poliester ( 29 ) y fibra   de vidrio ( 38 ) .    Nota :    Las fibras de triacetato parcialmente saponificadas   por un apresto especial dejan de ser completamente   solubles en el reactivo . En este caso , el método   no será aplicable .    2 . PRINCIPIO    Las fibras de triacetato con diclorometano ,   se disolverán a partir de una cantidad conocida   de la mezcla en estado seco . Se recogerá el   residuo , lavado , secado y pesado ; su peso ,   corregido si fuese necesario , se expresará en   porcentaje del peso de la mezcla en estado seco .   El porcentaje de triacetato en seco se obtendrá   por diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   mencionados en las generalidades )    3.1 . Instrumental    Frasco cónico de una capacidad mínima   de 200 ml provisto de un tapón esmerilado .    3.2 . Reactivo    Diclorometano ( cloruro de metileno ) .    4 . MODO DE OPERAR    Seguir las instrucciones dadas en las generalidades   y proceder como sigue :    Añadir a la toma de prueba contenida en un   frasco cónico de 200 ml provisto de un tapón   esmerilado , 100 ml de diclorometano por gramo   de muestra ; poner el tapón , agitar el frasco   cada diez minutos para empapar bien la muestra   y dejar reposar el frasco durante 30 minutos a   temperatura ambiente , agitando a intervalos   regulares . Decantar el líquido a través de   la placa filtrante tarada . Añadir 60 ml de   diclorometano al frasco que contenga el residuo ,   agitar manualmente y filtrar el contenido del   frasco a través de la placa filtrante . Transferir   a ésta las fibras residuales con ayuda de una   pequeña cantidad suplementaria de diclorometano .   Aplicar el vacío a la placa para eliminar el   exceso de líquido , llenarla de nuevo de   diclorometano y dejar que éste se filtre por   gravedad . Finalmente , añadir agua hirviendo   al residuo , transferirlo a la placa , eliminar   el exceso de líquido por succión , secar la   placa y el residuo , enfriar y pesar .    5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    Calcular los resultados de la manera descrita   en las generalidades . El valor de « d » es de 1,00 ,   salvo para el poliéster , para el que el valor   de « d » es de 1,01 .    6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles ,   los márgenes de fiabilidad de los resultados   obtenidos con este método no serán superiores   a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .    MÉTODO N º 7    DETERMINADAS FIBRAS CELULÓSICAS Y POLIÉSTER     ( Método del ácido sulfúrico al 75 % )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    El método se aplicará , después de la   eliminación de materias no fibrosas , a las mezclas   binarias de :    1 . algodón ( 5 ) , Lino ( 7 ) , cáñamo ( 8 ) ,   ramio ( 15 ) , cupreno ( 19 ) , modal ( 20 ) ,   viscosa ( 23 )    2 . poliéster ( 29 ) .    2 . PRINCIPIO    Las fibras celulósicas se disolverán con   ácido sulfúrico al 75 % a partir de una cantidad   conocida de la mezcla en estado seco . El residuo   se recogerá , lavado , secado y pesado ; su peso   se expresará en porcentaje del peso de la mezcla   en estado seco . La proporción de fibras celulósicas   secas se obtendrá por diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   mencionados en las generalidades )    3.1 . Instrumental    i ) Frasco cónico de una capacidad mínima   de 500 ml , provisto de un tapón esmerilado .    ii ) Termostato o cualquier otro aparato que   permita mantener el frasco a temperatura de   50 ° ± 5 ° C .    3.2 . Reactivos    i ) Ácido sulfúrico al 75 % ± 2 % m/m :    Añadir con cuidado y enfriándolo , 700 ml   de ácido sulfúrico de densidad 1,84 a 20 ° C ,   a 350 ml de agua destilada . Una vez enfriada la   solución a temperatura ambiente , llevar el   volumen a 1 l con agua .    ii ) Solución de amoníaco diluída :    Diluir 80 ml de solución de amoníaco de   densidad 0,88 a 20 ° C en 920 ml de agua .    4 . MODO DE OPERAR    Seguir las instrucciones dadas en las generalidades   y proceder como sigue :    Añadir a la toma de prueba contenida en el frasco   cónico de 500 ml de capacidad mínima provisto   de un tapón esmerilado , 200 ml de ácido sulfúrico   al 75 % por gramo de muestra ; poner el tapón y   agitar con cuidado el frasco para empapar bien la   toma de prueba . Mantener el frasco a 50 ° ± 5 ° C   durante una hora agitando a intervalos regulares   de aproximadamente 10 minutos . Filtrar por succión   el contenido del frasco a través de una placa   filtrante tarada . Transferir a ésta las fibras   residuales enjuagando el frasco con un poco de ácido   sulfúrico al 75 % . Escurrir la placa mediante   succión y lavar una vez el residuo que se encuentre   en la placa , llenando ésta de ácido sulfúrico   al 75 % . No aplicar el vacío hasta que el ácido   no se haya filtrado por gravedad .    Lavar el residuo varias veces con agua fría ,   dos veces con la solución de amoníaco diluída ,   y después a fondo con agua fría , escurriendo   la placa por succión después de cada adición .   No aplicar el vacío hasta que cada una de las   soluciones de lavado no se haya filtrado por gravedad .   Eliminar en fin el líquido restante por medio del   vacío , secar la placa y el residuo , enfriar   y pesar .    5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    Calcular los resultados de la manera descrita en   las generalidades . El valor de « d » es de 1,00 .    6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles ,   los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos   con este método no serán superiores al ±   para un margen de fiabilidad del 95 % .    MÉTODO N º 8    ACRÍLICAS , DETERMINADAS MODACRÍLICAS O   DETERMINADAS CLOROFIBRAS Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS     ( Método del dimetilformamida )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN   Este método se aplicará , después de la   eliminación de las materias no fibrosas , a las   mezclas binarias de :    1 . acrílicas ( 24 ) , determinadas modacrílicas   ( 27 ) , o determinadas clorofibras ( 25 ) (1)    con    2 . lana ( 1 ) , pelos de animales ( 2 y 3 ) ,   seda ( 4 ) , algodón ( 5 ) , cupreno ( 19 ) ,   modal ( 20 ) , viscosa ( 23 ) , poliamida ( 28 ) y   poliéster ( 29 ) .    Se aplicará igualmente a las acrílicas y a   determinadas modacrílicas tratadas con colorantes   premetalizados , pero no a las tratadas con   colorantes cromotrópicos .    2 . PRINCIPIO    Las fibras acrílicas , determinadas modacrílicas   o determinadas clorofibras se disolverán a partir   de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco   por medio de dimetilformamida a temperatura de   baño María hirviendo . El residuo se recogerá ,   lavado , secado y pesado . Su peso , corregido si   fuese necesario , se expresará en porcentaje del   peso de la mezcla en estado seco y el porcentaje de   acrílicas , modacrílicas o de clorofibras secas   se obtendrá por diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   mencionados en las generalidades )    3.1 . Instrumental    i ) Frasco cónico de una capacidad mínima de   200 ml , provisto de un tapón esmerilado .    ii ) Baño María en ebullición .    3.2 . Reactivo    Dimetilformamida ( punto de ebullición   153 ° ± 1 ° C ) que no contenga más de   un 0,1 % de agua .    Se recomienda trabajar con una protección   adecuada , ya que este reactivo es tóxico .    4 . MODO DE OPERAR    Seguir las instrucciones dadas en las generalidades   y proceder como sigue :    Añadir a la toma de prueba contenida en el frasco   cónico 80 ml de dimetilformamida por gramo de   muestra calentada previamente al baño María   hirviendo , tapar , agitar para que la toma de prueba   se empape bien y mantener en el baño María   hirviendo durante una hora .    Agitar manualmente el frasco y su contenido cinco   veces durante este tiempo , procediendo con cuidado .    Decantar el líquido a través de una placa   filtrante tarada , manteniendo las fibras en el   frasco cónico . Añadir al frasco 60 ml de   dimetilformamida y calentar de nuevo durante 30 minutos .   Durante este tiempo , agitar manualmente el frasco   y su contenido dos veces , procediendo con cuidado .    Filtrar por medio del vacío el contenido del   frasco a través de la placa filtrante .    Transferir a ésta las fibras residuales enjuagando   el frasco con dimetilformamida . Aplicar el vacío   para eliminar el exceso de líquido . Lavar el   residuo dos veces con agua fría procediendo de la   siguiente forma : llenar la placa , dejar que el agua   se filtre por gravedad , y aplicar después el   vacío para eliminar el resto del líquido .    Si el residuo estuviera constituido por fibras de   poliamida o de poliéster , secar el crisol y el   residuo , enfriar y pesar .    Si el residuo estuviese constituido por celulosa   regenerada o natural , seda o lana , transferirlo   por medio de unas pinzas a un frasco cónico de   una capacidad mínima de 200 ml y provisto de un   tapón esmerilado ; añadir 160 ml de agua y dejar   durante cinco minutos a la temperatura ambiente ,   agitando vigorosamente el frasco y su contenido   a intervalos regulares . Decantar el agua a través   de la placa filtrante y repetir tres veces más   esta operación de lavado . Después del último   lavado filtrar el contenido del frasco a través   de la placa con ayuda del vacío . Transferir las   fibras residuales a la placa enjuagando el frasco   con agua . Aplicar el vacío para eliminar el agua ,   secar la placa y el residuo , enfriar y pesar .    5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    Calcular los resultados de la manera descrita en   las generalidades . El valor de « d » es el   siguiente :    seda * 1,00 *    poliamida 6,6 - 6 o 11 * 1,01 *    lana * 1,01 *    algodón * 1,01 *    cupreno * 1,01 *    modal * 1,01 *    viscosa * 1,01 *    poliéster * 1,02 *    6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles , los   márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos   con este método no serán superiores a ± 1   para un margen de fiabilidad del 95 % .    MÉTODO N º 9    DETERMINADAS CLOROFIBRAS Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS     ( Método del sulfuro de carbono/acetona 55,5/44,5 )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    Este método se aplicará , después de la   eliminación de las materias no fibrosas , a las   mezclas binarias de :    1 . Determinadas clorofibras ( 25 ) , a saber ,   determinados policloruros de vinilo , superclorados   o no (2)    con    2 . lana ( 1 ) , pelos de animales ( 2 y 3 ) ,   seda ( 4 ) , algodón ( 5 ) , cupreno ( 19 ) ,   modal ( 20 ) , viscosa ( 23 ) , acrílica ( 24 ) ,   poliamida ( 28 ) , poliéster ( 29 ) , fibra de   vidrio ( 38 ) .    Si el contenido en lana o en seda de la mezcla   sobrepasase el 25 % , convendrá utilizar el   método n º 2 .    Si el contenido en poliamida 6 ó 6-6 sobrepasase el   25 % en la mezcla , se utilizará el método n º 4 .    2 . PRINCIPIO    Se disolverán las fibras de clorofibras a partir   de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco   con ayuda de la mezcla azeotrópica de sulfuro de   carbono y de acetona . El residuo se recogerá , lavado ,   secado y pesado ; su peso , corregido si fuese   necesario , se expresará en porcentaje del peso   de la mezcla en estado seco . El porcentaje de fibras   de policloruro de vinilo secas se obtendrá por   diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   descritos en las generalidades )    3.1 . Instrumental    i ) Frasco cónico de una capacidad mínima de   200 ml provisto de un tapón esmerilado .    ii ) Agitador mecánico .    3.2 . Reactivos    i ) Mezcla azeotrópica de sulfuro de carbono y   de acetona ( 55,5 % de sulfuro de carbono y   44,5 % de acetona en volumen ) . Se recomienda trabajar   con una protección adecuada ya que éste reactivo   es tóxico .    ii ) Alcohol etílico al 92 % en volumen , o   alcohol metílico .    4 . MODO DE OPERAR    Seguir las instrucciones dadas en las generalidades   y proceder como sigue :    Añadir a la toma de prueba contenida en el frasco   cónico de 200 ml de capacidad mínima provisto de   un tapón esmerilado , 100 ml de mezcla azeotrópica   por gramo de muestra . Tapar convenientemente el frasco   y agitar a temperatura ambiente durante 20 minutos   por medio del agitador mecánico , o manualmente de   manera vigorosa . Decantar el líquido flotante a   través de la placa filtrante tarada .    Repetir el tratamiento con otros 100 ml de   disolvente . Continuar este ciclo de operaciones hasta   que una gota del líquido de extracción colocada   sobre un vidrio de reloj no deje depósito de   polímero después de evaporarse . Transferir el   residuo a una placa filtrante con ayuda de una   cantidad suplementaria de disolvente , aplicar el   vacío para eliminar el líquido y enjuagar el   crisol y el residuo , primero con 20 ml de alcohol   y después , tres veces con agua . Dejar que la   solución de lavado se filtre por gravedad antes de   aplicar el vacío para eliminar el resto del   líquido . Secar el crisol y el residuo , enfriar   y pesar .    Nota :    Las muestras de ciertas mezclas con alto contenido   de policloruro de vinilo encogen notablemente durante   la operación de secado , lo que conlleva un retraso   en la disolución del policloruro de vinilo por el   disolvente . Sin embargo , esta contracción no   impide la disolución total del policloruro de   vinilo .    5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    Calcular los resultados de la manera descrita en las   generalidades . El valor de « d » es de 1,00 .    6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles , los   márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos   con este método no serán superiores a ± 1   para un margen de fiabilidad del 95 % .    (1) Antes de proceder al análisis se deberá   comprobar la solubilidad de estas modacrílicas o   clorofibras en el reactivo .    (2) Antes de proceder al análisis se deberá   comprobar la solubilidad de estas modacrílicas o   clorofibras en el reactivo .    MÉTODO N º 10    ACETATO Y DETERMINADAS CLOROFIBRAS     ( Método del ácido acético glacial )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    Este método se aplicará , después de la   eliminación de las materias no fibrosas , a las   mezclas binarias de :    1 . acetato ( 17 )    con    2 . algunas clorofibras ( 25 ) a saber , el   policloruro de vinilo superclorado o no .    2 . PRINCIPIO    Las fibras de acetato se disolverán a partir de   una cantidad conocida de la mezcla en estado seco   con ácido acético glacial . El residuo se   recogerá , lavado , secado y pesado ; su peso ,   corregido cuando sea necesario se expresará   en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco .   El porcentaje de acetato seco se obtendrá por   diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   descritos en las generalidades )    3.1 . Instrumental    i ) Frasco cónico de una capacidad mínima de   200 ml , provisto de un tapón esmerilado .    ii ) Agitador mecánico .    3.2 . Reactivo    Ácido acético glacial ( más del 99 % ) . Este   reactivo deberá manipularse con precaución , ya   que es extremadamente caústico .    4 . MODO DE OPERAR    Seguir las instrucciones dadas en las generalidades   y proceder como sigue :    Añadir a la toma de prueba contenida en un frasco   cónico de 200 ml de capacidad mínima provisto de   un tapón esmerilado , 100 ml de ácido acético   glacial por gramo de muestra . Tapar convenientemente   el frasco y agitar durante 20 minutos a temperatura   ambiente por medio del agitador mecánico , o   manualmente de manera vigorosa . Decantar el líquido   de la superficie a través de la placa filtrante   tarada . Repetir este tratamiento dos veces más   utilizando cada vez 100 ml de disolvente , de modo   que se efectúen tres extracciones en total .   Transferir el residuo a la placa filtrante , aplicar   el vacío para eliminar el líquido y enjuagar   la placa y el residuo , primero con 50 ml de ácido   acético glacial , y después , tres veces con agua .   Después de cada enjuagado dejar que la solución   se filtre por gravedad antes de aplicar el vacío .   Secar la placa y el residuo , enfriar y pesar .    5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    Calcular el resultado de la manera descrita en   las generalidades . El valor de « d »es de 1,00 .   6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles , los   márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos   con este método no serán superiores a ± 1 para   un margen de fiabilidad de 95 % .    MÉTODO N º 11    SEDA Y LANA O PELOS     ( Método del ácido sulfúrico al 75 % )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    Este método se aplicará , después de la   eliminación de las materias no fibrosas a las   mezclas binarias de :    1 . seda ( 4 )    con    2 . lana ( 1 ) o pelos de animales ( 2 y 3 ) .    2 . PRINCIPIO    Las fibras de seda se disolverán apartir de una   cantidad conocida de la mezcla en estado seco   por medio de ácido sulfúrico al 75 % m/m (1) .    El residuo se recogerá , lavado , secado , pesado .   Su peso , corregido si fuese necesario , se expresará   en porcentaje del peso total de la mezcla en   estado seco . El porcentaje de seda en seco se   obtendrá por diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   descritos en las generalidades )    3.1 . Instrumental    Frascos cónicos de una capacidad mínima   de 200 ml provistos de un tapón esmerilado .    3.2 . Reactivos    i ) Ácido sulfúrico al 75 % ± 2 % m/m :    Añadir con cuidado y enfriándolo , 700 ml de   ácido sulfúrico de densidad 1,84 a 20 ° C ,   a 350 ml de agua destilada .    Después de enfriar hasta alcanzar la temperatura   ambiente , llevar el volumen a un litro con agua .    ii ) Ácido sulfúrico diluido : añadir lentamente   100 ml de ácido sulfúrico , de densidad 1,84   a 20 ° C , a 1 900 ml de agua destilada .    iii ) Amoníaco diluido : llevar 200 ml de   amoníaco concentrado , de densidad 0,880 a 20 ° C ,   a 1 000 ml con agua .    4 . MODO DE OPERAR    Seguir las instrucciones dadas en las generalidades   y proceder como sigue :    Añadir a la toma de prueba contenida en un frasco   cónico de 200 ml como mínimo provisto de un   tapón esmerilado , 100 ml de ácido sulfúrico   al 75 % por gramo de muestra , y tapar . Agitar   vigorosamente y dejar 30 minutos a temperatura   ambiente . Agitar de nuevo y dejar otros 30 minutos .   Agitar una última vez y filtrar el contenido   del frasco a través de la placa filtrante tarada .   Arrastrar las fibras que pudieran quedar en la   placa con ácido sulfúrico al 75 % . Lavar el   residuo sobre el crisol , sucesivamente con 50 ml de   ácido sulfúrico diluido , 50 ml de agua , y   50 ml de amoníaco diluido . Dejar cada vez las fibras   en contacto con el líquido durante aproximadamente   10 minutos antes de aplicar el vacío . Aclarar   finalmente con agua dejando las fibras en contacto   con el agua durante 30 minutos aproximadamente .   Aplicar el vacío para eliminar el resto del líquido .   Secar el crisol y el residuo , enfriar y pesar .    5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    Calcular los resultados de la manera descrita   en las generalidades . El valor de « d » es de   0,985 para la lana ( 1 ) .    6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles ,   los márgenes de fiabilidad de los resultados   obtenidos con este método no serán superiores   a ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .    MÉTODO N º 12    DETERMINADAS FIBRAS CELULÓSICAS Y LANA O PELOS     ( Método del ácido sulfúrico al 70 % )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    Este método se aplicará , después de la   eliminación de las materias no fibrosas , a las   mezclas binarias de :    1 . algodón ( 5 ) , lino ( 7 ) , cáñamo ( 8 ) ,   ramio ( 15 ) , cupreno ( 19 ) , modal ( 20 ) ,   viscosa ( 23 )    con    2 . lana ( 1 ) , o pelos de animales ( 2 y 3 ) .    Cuando la proporción de lana sea superior al   25 % será preferible utilizar el método n º 2   del hipoclorito de sodio alcalino .    2 . PRINCIPIO    Las fibras celulósicas se disolverán a partir   de una cantidad conocida de la mezcla en estado   seco con ácido sulfúrico al 70 % . Se recogerá   el residuo lavado , secado y pesado ; su peso   se expresará en porcentaje del peso de la mezcla   en estado seco . La proporción de fibras celulósicas   en seco se obtendrá por diferencia .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   descritos en las generalidades )    3.1 . Instrumental    i ) Vaso precipitado y frasco cónico , provisto   de un tapón esmerilado , ambos de una capacidad   mínima de 300 ml .    ii ) Termostato u otro instrumental que permita   mantener el frasco a temperatura de 38 ° ± 1 ° C .    3.2 . Reactivos    i ) Ácido sulfúrico al 70 % ± 2 % m/m :    Añadir con cuidado , enfriándolo , 500 ml de   ácido sulfúrico de densidad 1,84 a 20 ° C   a 380 ml de agua destilada .    Después de enfriar a 20 ° C , la mezcla   deberá tener una densidad a 20 ° C de 1,62 .    ii ) Ácido sulfúrico al 1 % :    Añadir con cuidado 6 ml de ácido sulfúrico   de densidad 1,84 a 20 ° C , a 1 litro de agua .    iii ) Solución que contenga 20 g de bicarbonato   de sodio por litro .    iv ) Alcohol etílico al 96 % en volumen .    4 . MODO DE OPERAR    Seguir las instrucciones dadas en las generalidades   y proceder como sigue :    Verter en el vaso de precipitado de al menos   300 ml que contenga la toma de prueba , 100 ml de   ácido sulfúrico al 1 % , hirviendo .    Mantener la ebullición durante 10 minutos ,   agitando con una varilla de cristal .    Con ayuda del vacío filtrar el contenido del   vaso de precipitado a través de una placa filtrante   tarada . Transferir a ésta las fibras residuales   lavando el vaso de precipitado con agua y escurrir   por medio del vacío .    Transferir las fibras al frasco cónico de 300 ml   de capacidad mínima . Añadir 200 ml de ácido   sulfúrico al 70 % y a 38 ° ± 1 ° C por   gramo de muestra .    Tapar y agitar . Poner el frasco en el termostato   a 38 ° ± 1 ° C durante 15 minutos , agitando   a intervalos regulares de 5 minutos .    Filtrar el contenido del frasco a través de   la misma placa filtrante tarada , por medio del   vacío . Transferir las fibras residuales enjuagando   el frasco con un poco de ácido sulfúrico al   70 % . Secar la placa con la ayuda del vacío y   lavar una primera vez el residuo que se encuentre   en la placa llenando ésta de ácido sulfúrico al   70 % . No aplicar el vacío hasta que el ácido   se haya filtrado por gravedad .    Lavar el residuo varias veces con agua fría   y después con 100 ml de solución de bicarbonato ,   que se dejará filtrar por gravedad . Lavar a fondo   con agua fría , verter finalmente un poco de   alcohol etílico sobre el residuo y enjuagar   mediante el vacío .    Secar el crisol y el residuo , enfriar y pesar .    5 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    Calcular los resultados de la manera descrita   en las generalidades . El valor de « d » es   de 1,00 para la lana o los pelos no tratados   químicamente . Puede ser superior a 1,00 para la   lana o los pelos tratados químicamente .    6 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles ,   los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos   con este método no serán superiores a ± 1   para un margen de fiabilidad del 95 % .    (1) Las sedas silvestres , como el tusor ,   no son totalmente solubles en ácido sulfúrico   al 75 % .    MÉTODO N º 13    YUTE Y ALGUNAS FIBRAS DE ORIGEN ANIMAL     ( Método por determinación del contenido   en nitrógeno )    1 . ÁMBITO DE APLICACIÓN    Este método se aplicará , después de la   eliminación de las materias no fibrosas , a las   mezclas binarias de :    1 . yute ( 9 )    con    2 . algunas fibras de origen animal .    Estas últimas podrán estar constituídas   por pelos ( 2 y 3 ) o por lana o por una mezcla   de pelos y de lana . Este método no se aplicará   a mezclas textiles que lleven materias no fibrosas   ( colorantes , aprestos , etc. ) a base de nitrógeno .    2 . PRINCIPIO    Se determinará el contenido en nitrógeno   de la mezcla , y se calculará , a partir de este   dato y del contenido en nitrógeno conocido de   los dos componentes , la proporción de cada   uno de los componentes de la mezcla .    3 . INSTRUMENTAL Y REACTIVOS ( además de los   mencionados en las generalidades )    3.1 . Instrumental    i ) Matraz de digestión Kjeldahl de 200 a 300 ml .    ii ) Aparatos de destilación Kjeldahl por   arrastre de vapor .    iii ) Instrumental de valoración por retroceso   que permita una precisión de 0,05 ml .    3.2 . Reactivos    i ) Tolueno .    ii ) Metanol .    iii ) Ácido sulfúrico de densidad 1,84 a   20 ° C (1) .    iv ) Sulfato de potasio (1) .    v ) Bióxido de selenio (1) .    vi ) Solución de hidróxido de sodio ( 400 g/litro ) .   Disolver 400 g de hidróxido de sodio en 400 - 500 ml   de agua y llevar a un litro con agua .    vii ) Mezcla de indicadores . Disolver 0,1 g   de rojo de metilo en 95 ml de etanol y 5 ml de agua ,   y mezclar esta solución con 0,5 g de verde de   bromocresol disuelto en 475 ml de etanol y 25 ml de   agua .    viii ) Solución de ácido bórico . Disolver   20 g de ácido bórico en un litro de agua .    ix ) Ácido sulfúrico 0,02 N ( solución   volumétrica patrón ) .    4 . TRATAMIENTO PREVIO DE LA MUESTRA REDUCIDA    El tratamiento previo descrito en las generalidades   se sustituirá por el tratamiento previo siguiente :    En un aparato Soxhlet tratar la muestra secada   al aire con una mezcla de un volumen de tolueno   y de tres volúmenes de metanol durante cuatro horas ,   a una cadencia mínima de cinco ciclos por hora .   Exponer la mezcla al aire para permitir la evaporación   del disolvente y eliminar los últimos restos de   éste por calentamiento de un horno a 105 ° ± 3 ° C .   Tratar después la muestra en agua ( 50 ml/g de   muestra ) , haciéndola hervir por reflujo durante   30 minutos . Filtrar , reintroducir la muestra   en el frasco y repetir la extracción con un   volumen idéntico de agua . Filtrar , eliminar el   exceso de agua de la muestra , por estrujamiento ,   succión o centrifugación y secar después   la muestra al aire .    Nota :    El tolueno y el metanol son tóxicos . Conviene   utilizar estos productos con gran prudencia .    5 . MODO DE OPERAR    5.1 . Instrucciones generales    En lo que se refiere a la toma , el secado y la   pesada de la muestra , seguir el procedimiento   descrito en las generalidades .    5.2 . Procedimientos detallados    Transferir al matraz de digestión Kjeldahl ,   una muestra que pese como mínimo 1 g . Añadir   a la muestra contenida en el matraz de digestión   y respetando el orden siguiente , 2,5 g de sulfato de   potasio , 0,1 - 0,2 g de bióxido de selenio y   10 ml de ácido sulfúrico ( d = 1,84 ) . Calentar   el matraz , primero lentamente , hasta la destrucción   total de las fibras , después a juego más   fuerte , hasta que la solución se vuelva   clara y prácticamente incolora . Continuar   calentando durante 15 minutos . Dejar enfriar   el matraz , añadir con cuidado el contenido   10 - 20 ml de agua , enfriar , transferir el contenido   cuantitativamente a un matraz aforado de 200 ml   y enrasar con agua para obtener la solución de   análisis .    Introducir alrededor de 20 ml de solución   de ácido bórico en un frasco cónico de   100 ml y situar este último bajo el refrigerador   del aparato de destilación Kjeldahl de manera   que el tubo de salida quede sumergido justo   por debajo de la superficie de la solución de   ácido bórico . Transferir exactamente 10 ml   de la solución de análisis al matraz de   destilación , introducir un mínimo de 5 ml de   solución de hidróxido de sodio en el embudo ,   levantar ligeramente el tapón y dejar que la   solución de hidróxido de sodio caiga lentamente   en el matraz . Si la solución de análisis   y la solución de hidróxido de sodio tendiesen   a formar dos capas diferentes , mezclarlas agitando   con cuidado . Calentar ligeramente el matraz de   destilación e introducir en el líquido el   vapor procedente del generador . Recoger 20 ml   aproximadamente del destilado , bajar el frasco   cónico de manera que la extremidad del tubo del   refrigerador quede situada a unos 20 mm por debajo   de la superficie del líquido y destilar durante un   minuto más . Aclarar la extremidad del tubo con   agua , recogiendo el líquido del lavado en el   frasco cónico . Retirar este último y colocar   un segundo frasco cónico que contenga alrededor   de 10 ml de solución de ácido bórico y a   continuación recoger aproximadamente 10 ml del   destilado .    Valorar separadamente ambos destilados con ácido   sulfúrico 0,02 N utilizando la mezcla de indicadores .   Anotar los resultados de las respectivas valoraciones .   Si la valoración del segundo destilado diese un   resultado superior a 0,2 ml , repetir la prueba   y comenzar de nuevo la destilación utilizando   otra parte alícuota de la solución del análisis .    Efectuar una prueba en blanco , sometiendo   a la digestión y a la destilación únicamente los   reactivos .    6 . CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS    6.1 . Calcular el porcentaje de nitrógeno   contenido en la muestra en estado seco del modo   siguiente :    A % = 28 ( V - b ) N/W    A % = porcentaje de nitrógeno en la muestra   seca y pura ,    V = volumen total en ml de ácido sulfúrico   patrón utilizado para la determinación ,    b = volumen total en ml de ácido sulfúrico   patrón utilizado para la prueba en blanco ,    N = valoración real del ácido sulfúrico patrón ,    W = peso ( g ) de la toma de prueba en estado seco .    6.2 . Aplicando valores del 0,22 % para el contenido   en nitrógeno del yute , y del 16,2 % para el   de las fibras de origen animal , ( ambos porcentajes   expresados sobre el peso en seco de las fibras ) ,   calcular la composición de la mezcla con ayuda de   la siguiente fórmula :    PA % = ( A - 0,22 ) / ( 16,2 - 0,22 ) × 100    PA % = porcentaje de fibras de origen animal en la   muestra .    7 . PRECISIÓN DEL MÉTODO    Sobre mezcla homogénea de materias textiles ,   los márgenes de fiabilidad de los resultados   obtenidos con este método no serán superiores   al ± 1 para un margen de fiabilidad del 95 % .    (1) Estos reactivos carecerán de nitrógeno .