Avis juridique important

|

31974L0203

Πέμπτη οδηγία 74/203/ΕΟΚ της Επιτροπής της 25ης Μαρτίου 1974 περί καθορισμού κοινοτικών μεθόδων αναλύσεως για τον επίσημο έλεγχο των ζωοτροφών

Επίσημη Εφημερίδα αριθ. L 108 της 22/04/1974 σ. 0007 - 0024 Φινλανδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 3 τόμος 5 σ. 0210  Ελληνική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 03 τόμος 10 σ. 0168  Σουηδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 3 τόμος 5 σ. 0210  Ισπανική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 03 τόμος 7 σ. 0191  Πορτογαλική ειδική έκδοση : Κεφάλαιο 03 τόμος 7 σ. 0191

ΠΕΜΠΤΗ ΟΔΗΓΙΑ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 25ης Μαρτίου 1974 περί καθορισμού κοινοτικών μεθόδων αναλύσεως για τον επίσημο έλεγχο των ζωοτροφώνΗ ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,  Έχοντας υπόψη:  τη συνθήκη περί ιδρύσεως της Ευρωπαϊκής Οικονομικής Κοινότητος,  την οδηγία του Συμβουλίου της 20ής Ιουλίου 1970 περί εισαγωγής κοινοτικών τρόπων δειγματοληψίας και μεθόδων αναλύσεως για τον επίσημο έλεχγο των ζωοτροφών (1), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από την πράξη (2) τη συνημμένη στη συνθήκη περί προσχωρήσεως  νέων Κρατών Μελών στην Ευρωπαϊκή Οικονομική Κοινότητα και στην Ευρωπαϊκή Κοινότητα Ατομικής Ενεργείας (3), η οποία υπεγράφη στις Βρυξέλλες, την 22α Ιανουαρίου 1972, και ιδίως το άρθρο 2,  Εκτιμώντας:  ότι η ανωτέρω οδηγία προβλέπει ότι οι επίσημοι έλεγχοι των ζωοτροφών, για να διαπιστωθεί αν τηρούνται οι προδιαγραφόμενες δυνάμει των νομοθετικών, κανονιστικών, ή διοικητικών διατάξεων προϋποθέσεις, για την ποιότητα και τη σύνθεση των ζωοτροφών,  διενεργούνται σύμφωνα με τους κοινοτικούς τρόπους δειγματοληψίας και τις κοινοτικές μεθόδους αναλύσεως- ότι οι οδηγίες αριθ. 71/250/ΕΟΚ, 71/393/ΕΟΚ, 72/199/ΕΟΚ και 73/46/ΕΟΚ της Επιτροπής της 15ης Ιουνίου 1971 (4), της 18ης Νοεμβρίου 1971 (5), της 27ης Απριλίου 1972 (6) και της 5ης Δεκεμβρίου 1972 (7) αντιστοίχως έχουν ήδη καθορίσει έναν ορισμένο αριθμό  κοινοτικών μεθόδων αναλύσεως- ότι, λαμβανομένης υπόψη της προόδου των πραγματοποιηθεισών έκτοτε εργασιών, πρέπει να καθιερωθεί μία πέμπτη σειρά μεθόδων- ότι τα μέτρα που προβλέπονται στην παρούσα οδηγία είναι σύμφωνα με τη γνώμη της Μονίμου Επιτροπής Ζωοτροφών,  ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ:   Άρθρο 1  Τα Κράτη Μέλη καθορίζουν ότι οι αναλύσεις για τους επισήμους ελέγχους των ζωοτροφών, όσον αφορά την περιεκτικότητα σε άμυλο και σε προϊόντα αποικοδομήσεως του αμύλου, μεγάλου μοριακού βάρους, στις ζωοτροφές, οι οποίες περιέχουν τεμαχίδια,  πούλπα, αποξηραμένα φύλλα ή "κορυφές" τεύτλων, πούλπα πατατών, αποξηραμένη ζύμη, προϊόντα πλούσια σε ινουλίνη ή υπόλοιπα τήξεως λίπους, πραγματοποιούνται σύμφωνα με τη μέθοδο η οποία περιγράφεται στο παράρτημα I της παρούσας οδηγίας.  Οι γενικές διατάξεις, που περιλαμβάνονται στο τμήμα I (εισαγωγή) του παραρτήματος της πρώτης οδηγίας 71/250/ΕΟΚ της Επιτροπής της 15ης Ιουνίου 1971 εφαρμόζονται στη μέθοδο που περιγράφεται στο παράρτημα I της παρούσας οδηγίας.   Άρθρο 2  Τα Κράτη Μέλη καθορίζουν ότι οι αναλύσεις για τους επισήμους ελέγχους των ζωοτροφών, όσον αφορά την περιεκτικότητά τους σε amprolium, ethopabate, dinitolmide (DOT), nicarbazine και menadione (βιταμίνη Κ3), πραγματοποιούνται σύμφωνα με τις  μεθόδους, οι οποίες περιγράφονται στο παράρτημα II της παρούσας οδηγίας.  Οι γενικές διατάξεις, οι οποίες περιλαμβάνονται στο τμήμα 1 (εισαγωγή) του παραρτήματος της πρώτης οδηγίας 71/250/ΕΟΚ της Επιτροπής της 15ης Ιουνίου 1971 εκτός από το μέρος το οποίο αφορά την προετοιμασία του προς ανάλυση δείγματος, εφαρμόζονται στις  μεθόδους που περιγράφονται στο παράρτημα II της παρούσας οδηγίας.   Άρθρο 3  Τα Κράτη Μέλη θέτουν σε ισχύ, την 1η Νοεμβρίου 1974 το αργότερο, τις νομοθετικές, κανονιστικές και διοικητικές διατάξεις που είναι αναγκαίες για να συμμορφωθούν προς την παρούσα οδηγία. Ενημερώνουν σχετικά αμέσως την Επιτροπή.   Άρθρο 4  Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα Κράτη Μέλη.  Έγινε στις Βρυξέλλες, στις 25 Μαρτίου 1974.  Για την Επιτροπή Ο Πρόεδρος Francois-Xavier ORTOLI  (1) ΕΕ αριθ. Ν 170 της 3.8.1970, σ. 2 (2) ΕΕ αριθ. Ν 73 της 27.3.1972, σ. 14.  (3) ΕΕ αριθ. Ν 73 της 27.3.1972, σ. 5.  (4) ΕΕ αριθ. Ν 155 της 12.7.1971 σ. 13.  (5) ΕΕ αριθ. Ν 279 της 20.12.1971, σ. 7 (6)( ΕΕ αριθ. Ν 123 της 29.5.1972, σ. 6.  (7) ΕΕ αριθ. Ν 83 της 30.3.1973, σ. 21.      ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ I   ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΑΜΥΛΟΥ - μέθοδος με παγκρεατίνη -  1. Αντικείμενο και τομέας εφαρμογής Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της περιεκτικότητος σε άμυλο και σε προϊόντα αποικοδομήσεως του αμύλου μεγάλου μοριακού βάρους στις ζωοτροφές, οι οποίες περιέχουν τεμαχίδια, πούλπα, αποξηραμένα φύλλα ή "κορυφές" τεύτλων, πούλπα πατατών, αποξηραμένη  ζύμη, προϊόντα πλούσια σε ινουλίνη (π.χ. τεμαχίδια και άλευρο ψευδοκολοκασίου) (ηλίανθος κονδυλόρριζος) ή υπόλοιπα τήξεως λίπους. Ο προσδιορισμός γίνεται μόνο όταν η μικροσκοπική εξέταση εμφανίσει την ύπαρξη μέσα στο δείγμα σημαντικών ποσοτήτων αμύλου.   2. Αρχή Τα ευρισκόμενα μέσα στο δείγμα σάκχαρα απομακρύνονται δι' εκχυλίσεως με αιθανόλη. Το άμυλο του υπολείμματος της εκχυλίσεως σακχαροποιείται με παγκρεατίνη. Τα σάκχαρα υδρολύονται με υδροχλωρικό οξύ και η σχηματιζόμενη γλυκόζη προσδιορίζεται με τη μέθοδο  Luff-Schoorl. Η ποσότητα της κατ' αυτόν τον τρόπο παραγομένης γλυκόζης, πολλαπλασιαζομένη επί ένα σταθερό συντελεστή, δίδει την περιεκτικότητα του δείγματος σε άμυλο.  3. Αντιδραστήρια 3.1. Αιθανόλη 90 τοις εκατό (ό/ό), ουδέτερα στη φαινολοφθαλεΐνη.  3.2. Αμυλική αλκοόλη p.a.  3.3. Τολουόλιο p.a.  3.4. Ρυθμιστικό διάλυμα: Διαλύονται σε ύδωρ 9,078 g δισοξίνου φωσφορικού καλίου KH2PO4 και 11,876 g οξίνου φωσφορικού νατρίου Na2HPO4-2H2O. Συμπληρώνεται έως 1 1 με ύδωρ.  3.5. Διάλυμα χλωριούχου νατρίου 0,2 Ν.  3.6. Διάλυμα Carrez I: Διαλύονται σε ύδωρ 21,9 g οξικού ψευδαργύρου Zn(CH3COO)2-2H2O και 3 g οξικού οξέος (glacial). Συμπληρώνεται μέχρι 100 ml με ύδωρ.  3.7. Διάλυμα Carrez II: Διαλύονται σε ύδωρ 10,6 g σιδηροκυανιούχου καλίου K4[Fe(CN6)]-3H2O. Συμπληρώνεται μέχρι 100 ml με ύδωρ.  3.8. Υδροχλωρικό οξύ N.  3.9. Υδροχλωρικό οξύ p.a., περίπου 8 N, d: 1,125.  3.10. Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου p.a., περίπου 10 N, d: 1,33.  3.11. Δείκτης: διάλυμα σε 0,1% (βάρος/όγκο) ηλιανθίνης (πορτοκαλόχρουν του μεθυλίου).  3.12. Παγκρεατίνη σε σκόνη, ανταποκρινόμενη στις προδιαγραφές, οι οποίες δίδονται στο σημείο 8. Διατηρείται σε πωματισμένα φιαλίδια προστατευμένα από το φως και την υγρασία.  3.13. Αντιδραστήρια κατά Luff-Schoorl: προστίθεται αναταράσσοντας προσεκτικά το διάλυμα του κιτρικού οξέος (3.13.2.) μέσα στο διάλυμα του ανθρακικού νατρίου (3.13.3.). Προστίθεται κατόπιν το διάλυμα του θεϊκού χαλκού (3.13.1) και συμπληρώνεται μέχρι 1 l  με ύδωρ. Αφήνεται επί μία νύκτα σε ηρεμία και διηθείται. Ελέγχεται η κανονικότητα του κατ' αυτόν τον τρόπο ληφθέντος αντιδραστηρίου (Cu O,1 N, Na2CO32N). Το pH του διαλύματος πρέπει να είναι 9,4 περίπου.  3.13.1. Διάλυμα θειϊκού χαλκού: διαλύονται 25 g θειικού χαλκού p.a. CuSO4-5H2O μέσα σε 100 ml ύδατος.  3.13.2. Διάλυμα κιτρικού οξέος: διαλύονται 50 g κιτρικού οξέος p.a. C6H8O7-H2O μέσα σε 50 ml ύδατος.  3.13.3.Διάλυμα ανθρακικού νατρίου: διαλύονται 143,8 g ανύδρου ανθρακικού νατρίου p.a. μέσα σε 300 ml περίπου θερμού ύδατος. Αφήνεται να ψυχθεί.  3.14. Κόκκοι ελαφρόπετρας βρασμένοι σε υδρωχλωρικό οξύ, πλυμένοι με ύδωρ και στεγνωμένοι.  3.15. Διάλυμα 30% (βάρος/όγκο) ιωδιούχου καλίου p.a.  3.16. Θειικό οξύ, 6 Ν περίπου, d: 1,18.  3.17. Διάλυμα θειοθειικού νατρίου 0,1 Ν.  3.18. Διάλυμα αμύλου: προστίθεται μίγμα 5 g διαλυτού αμύλου και 30 ml ύδατος σε 1 l ζέοντος ύδατος. Ζέεται επί 3 λεπτά και αφήνεται να ψυχθεί. Παρασκευάζεται λίγο πριν από τη χρηση.  4. Συσκευές 4.1. Συσκευή εκχυλίσεως (βλ.σχήμα) αποτελουμένη από:  4.1.1. Μία κωνική φιάλη των 500 ml με ευρύ στόμιο- 4.1.2. Έναν κάθετο ψυκτήρα προσαρμοσμένο στην κωνική φιάλη με πώμα- 4.1.3. Ένα στέλεχος, το οποίο ολισθαίνει μέσα στον κεντρικό σωλήνα του ψυκτήρα, και το οποίο φέρει στο κατώτερο άκρο του ένα άγκιστρο, μία λαβίδα για τη στερέωση του στελέχους- 4.1.4. Έναν μεταλλικό υποδοχέα ο οποίος θα κρεμαστεί στο άγκιστρο του στελέχους (4.1.3.) και θα στηρίξει τη διηθητική χοάνη- 4.1.5. Διηθητική χοάνη, ταχείας διηθήσεως: μέγιστο μέγεθος πόρων 90 έως 150 microns (π.χ. Gl, χωρητικότητος περίπου 30 ml)- 4.1.6. Διηθητικός χάρτης, κατάλληλος σε σχήμα και μέγεθος για τη διηθητική χοάνη (4.1.5).  4.2. Επωαστικός κλίβανος, ρυθμισμένος στους 38 oC.  4.3. Ογκομετρικές φιάλες των 200 ml, με κάθετο ψυκτήρα.  4.4. Ογκομετρικές φιάλες των 100 ml, με κάθετο ψυκτήρα.  5. Τρόπος εργασίας 5.1. Προετοιμασία του δείγματος Κονιοποιείται το δείγμα, έτσι ώστε να περνά από κόσκινο μεγέθους βροχίδων 0,5 mm (ISO κόσκινο των R 565).  5.2. Εκχύλιση Ζυγίζονται, με ακρίβεια 1 mg, 2g δείγματος και εισάγονται στη διηθητική χοάνη (4.1.5), της οποίας ο πυθμένας έχει προηγουμένως καλυφθεί με διηθητικό χάρτη (4.1.6) εμποτισμένο με αιθανόλη (3.1). Εισάγονται στην κωνική φιάλη (4.1.1) 55 ml αιθανόλης (3.1)  και μερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας (3.14). Τοποθετείται η διηθητική χοάνη μέσα στον μεταλλικό υποδοχέα (4.1.4) και κρεμάται αυτός στο άγκιστρο του στελέχους (4.1.3).Τοποθετείται ο ψυκτήρας στην κωνική φιάλη και χαμηλώνεται το στέλεχος έτσι ώστε ο πυθμένας  της χοάνης να εφάπτεται της επιφανείας της αιθανόλης. Στερεώνεται το στέλεχος στο ύψος αυτό με τη βοήθεια της λαβίδος. Ζέεται η αιθανόλη επί 3 ώρες. Κατόπιν αφήνεται να ψυχθεί και αποσύρεται το στέλεχος (4.1.3) έτσι ώστε η χοάνη να ανέλθει όσο το δυνατό  υψηλότερα στην κωνική φιάλη. Αφαιρείται προσεκτικά το πώμα της κωνικής φιάλης και αφήνεται να τρέξουν 45 ml ύδατος κατά μήκος των παρειών του φιαλιδίου. Τοποθετείται πάλι ο ψυκτήρας στην κωνική φιάλη και διατηρείται η διηθητική χοάνη 10 cm επάνω από τη  στάθμη του υγρού. Ζέεται το υγρό επί 3 ώρες. Κατόπιν αφήνεται να ψυχθεί, αφαιρείται το πώμα της κωνικής φιάλης και αποσύρεται η χοάνη από τον υποδοχέα.  5.3. Σακχαροποίηση και υδρόλυση Τοποθετείται η χοάνη σε μια φιάλη κενού και ξηραίνεται κατόπιν αναρροφήσεως. Φέρεται το υπόλοιπο της εκχυλίσεως σε ιγδίο και λεπτοκονιοποιείται. Μεταγγίζεται ποσοτικά η σκόνη με τη βοήθεια 60 ml περίπου ύδατος μέσα σε μια ογκομετρική σφαιρική φιάλη των  200 ml και προστίθενται μερικές σταγόνες αμυλικής αλκοόλης (3.2). Προσαρμόζεται στη σφαιρική φιάλη ένας κάθετος ψυκτήρας. Ζέεται επί μία ώρα. Αφήνεται κατόπιν να ψυχθεί και αποσυνδέεται ο ψυκτήρας. Προστίθενται 25 ml ρυθμιστικού διαλύματος (3.4), 250 mg  παγκρεατίνης (3.12), 2,5 ml διαλύματος χλωριούχου νατρίου (3.5) και 10 σταγόνες τολουολίου (3.3). Αναταράσσεται επί 2 λεπτά, τοποθετείται η σφαιρική φιάλη στον επωαστικό κλίβανο (4.2) και διατηρείται εκεί επί 21 ώρες αναταράσσοντας από καιρό σε καιρό.  Αφήνεται κατόπιν να ψυχθεί στη θερμοκρασία του περιβάλλοντος.  Προστίθενται 5 ml διαλύματος Carrez 1 (3.6) και αναταράσεται επί 1 λεπτό. Προστίθενται κατόπιν 5 ml διαλύματος Carrez II(3.7) και αναταράσσεται εκ νέου 1 λεπτό. Συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με ύδωρ, αναδεύεται και διηθείται. Λαμβάνονται με το σιφώνιο  50 ml από το διήθημα και φέρονται σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη των 100 ml (δύναται επίσης να γίνει η δοκιμασία επί 100 ml διηθήματος σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη των 200 ml).  Προστίθενται μερικές σταγόνες δείκτου (3.11) και οξινίζεται με υδροχλωρικό οξύ 8 N (3.9) έως ότου αρχίσει να μεταβάλλεται το χρώμα σε ερυθρό. Προστίθεται κατόπιν περίσσεια 6,25 ml υδροχλωρικού οξέος 8 N (3.9) (12,50 ml αν εργάζεται κανείς με 100 ml  διηθήματος). Προσαρμόζεται η σφαιρική φιάλη στον κάθετο ψυκτήρα, και ζέεται το διάλυμα επί 1 ώρα. Αφήνεται να ψυχθεί, εξουδετερώνεται με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 10 N (3.10) μέχρι μεταβολής του χρώματος του δείκτου σε κίτρινο. Οξινίζεται κατόπιν  ελαφρά προσθέτοντας λίγο υδροχλωρικό οξύ N (3.8), συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με ύδωρ και αναδεύεται. Προσδιορίζεται η περιεκτικότητα σε γλυκόζη σύμφωνα με τη μέθοδο Luff-Schoorl όπως ορίζεται στην 5.4.  5.4. Τιτλοδότηση κατά Luff-Schoorl Λαμβάνονται με σιφώνιο 25 ml αντιδραστηρίου κατά Luff-Schoorl (3.13) και φέρονται σε κωνική φιάλη των 300 ml. Προστίθενται 25 ml, μετρηθέντα ακριβώς, από το διάλυμα που ελήφθη στην 5.3 και που περιέχει κατ' ανώτατο όριο 60 mg γλυκόζης. Προστίθενται 2  κόκκοι ελαφρόπετρας (3.14), θερμαίνεται αναταράσσοντας με το χέρι, σε φλόγα μέσου ύψους και ζέεται το υγρό επί 2 λεπτά περίπου. Τοποθετείται αμέσως η κωνική φιάλη επάνω σε μεταλλικό πλέγμα εφοδιασμένο με οθόνη αμιάντου, η οποία φέρει οπή διαμέτρου 6 cm  περίπου, και κάτω από την οποία υπάρχει αναμμένη φλόγα. Αυτή είναι ρυθμισμένη ώστε μόνον ο πυθμένας της κωνικής φιάλης να θερμαίνεται. Προσαρμόζεται κατόπιν στην κωνική φιάλη ένας κάθετος ψυκτήρας. Ζέεται επί 10 λεπτά ακριβώς, ψύχεται αμέσως εντός  ψυχρού ύδατος και μετά από 5 λεπτά περίπου τιτλοδοτείται ως εξής:  Προστίθενται 10 ml διαλύματος ιωδιούχου καλίου (3.15) και αμέσως κατόπιν με προσοχή (εξ αιτίας του κινδύνου σχηματισμού αφθόνου αφρού) 25 ml θειικού οξέος 6 N (3.16). Τιτλοδοτείται κατόπιν με διάλυμα θειοθειικού νατρίου 0,1 N (3.17) μέχρι να εμφανισθεί  βαθύ κίτρινο χρώμα, προστίθεται ο δείκτης αμύλου και συμπληρώνεται η τιτλοδότηση.  Πραγματοποιείται η ίδια τιτλοδότηση σε μίγμα ακριβώς μετρηθέν, 25 ml αντιδραστηρίου Luff-Schoorl (3.13) και 25 ml ύδατος, αφού προστεθούν 10 ml διαλύματος ιωδιούχου καλίου (3.15) και 25 ml θειικού οξέος 6 N (3.16),παραλείποντας το βρασμό.  5.5. "Τυφλό" πείραμα Πραγματοποιείται "τυφλό" πείραμα, ακολουθώντας τον τρόπο εργασίας ο οποίος περιγράφεται στην 5.3 και 5.4, απουσία δείγματος.  6. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων Υπολογίζεται με τη βοήθεια του πίνακα, η ποσότητα της γλυκόζης σε mg η οποία αντιστοιχεί στη διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων των 2 τιτλοδοτήσεων (εκφραζομένων σε ml θειοθειϊκού νατρίου 0,1 N) που αναφέρεται αφ' ενός μεν στην ανάλυση του δείγματος και  αφ' ετέρου στο τυφλό πείραμα.  Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα σε άμυλο του δείγματος δίδεται από τον τύπο:  0,72 (α - β) στον οποίο:  α = mg γλυκόζης αναφερομένης στο δείγμα- β = mg γλυκόζης αναφερομένης στο "τυφλό πείραμα" (βλέπε παρατήρηση 7.2.).  7. Παρατηρήσεις:  7.1 Η ταυτόχρονη παρουσία στο δείγμα αμύλου, μερικώς ή ολικώς δεξτρινοποιημένου και λακτόζης, δύναται να δώσει αποτέλεσμα υπερβάλλον κατά 0,5-3% σε άμυλο. Στην περίπτωση αυτή η πραγματική περιεκτικότητα σε άμυλο ευρίσκεται ως εξής:  α) προσδιορίζεται η περιεκτικότητα του αιθανολικού εκχυλίσματος σε αναγωγικά σάκχαρα, τα οποία ελήφθησαν στην 5.2 και εκφράζεται το αποτέλεσμα σε γλυκόζη επί τοις εκατό- β) προσδιορίζεται η περιεκτικότητα του αιθανολικού εκχυλίσματος σε αναγωγικά σάκχαρα, τα οποία ελήφθησαν στην 5.2 και εκφράζεται το αποτέλεσμα σε γλυκόζη επί τοις εκατό- γ) αφαιρείται το λαμβανόμενο αποτέλεσμα στην α) από αυτό το οποίο ελήφθη στη β) και πολλαπλασιάζεται η διαφορά επί 0,9- δ) αφαιρείται η λαμβανόμενη τιμή στη γ) από την περιεκτικότητα σε άμυλο, η οποία ελήφθη εφαρμόζοντας τη μέθοδο και υπολογίζοντας όπως υποδεικνύεται στην 6.  7.2 Η ποσότητα της γλυκόζης, η οποία αναφέρεται στο "τυφλό" πείραμα ανέρχεται κανονικά σε 0,25 mg. Δεν δύναται να είναι ανωτέρα του 0,50 mg.  8. Προδιαγραφές που αφορούν την παγκρεατίνη Περιγραφή: Κόνις λευκοκτρίνη άμορφη.  Περιεκτικότητα σε γλυκόζη: Η ποσότητα της γλυκόζης του τυφλού πειράματος (βλ. 5.5) είναι κανονικά 0,25 mg. Ένα αποτέλεσμα ανώτερο του 0,50 mg αποδεικνύει ότι η παγκρεατίνη δεν είναι πλέον χρησιμοποιήσιμη.  Έλεγχος καταναλώσεως ιωδίου: Παρασκευάζεται εναιώρημα 62,5 mg παγκρεατίνης εντός 50 ml ύδατος περίπου το οποίο θερμαίνεται στους 25-30 oC. Προστίθεται 1 ml διαλύματος ιωδίου 0,1 N. Αναδεύεται επί 2 λεπτά. Τιτλοδοτείται με διάλυμα θειοθειϊκού νατρίου 0,1  N, παρουσία δείκτου αμύλου. Η κατανάλωση του διαλύματος του ιωδίου από την παγκρεατίνη δεν πρέπει να υπερβεί το 0,5 ml.  Έλεγχος της αμυλολυτικής δραστηριότητος: Αναμιγνύονται 100 ml διαλύματος αμύλου (3.18), 5 ml ρυθμιστικού διαλύματος (3.4), 0,5 ml διαλύματος χλωριούχου νατρίου (3.5) και 62,5 mg παγκρεατίνης. Θερμαίνεται το μείγμα στους 25-30 oC και αναδεύεται επί 2  λεπτά. Προστίθεται 1 ml διαλύματος ιωδίου 0,1 N. Ο κυανούς χρωματισμός πρέπει να εξαφανισθεί μέσα στα 15 λεπτά που ακολουθούν, μετά την προσθήκη του διαλύματος ιωδίου.    Πίνακας τιμών για 25 ml αντιδραστηρίου Luff-Schoorl ml Na2S2O3 0,1 N- 2 λεπτά θέρμανση- 10 λεπτά βρασμός  "" ID="1" ASSV="2">1> ID="2">2-4> ID="4">3-6> ID="6">3-9> ID="8">1"> ID="3">2-4> ID="5">3-7> ID="7">3-9"> ID="1" ASSV="2">2> ID="2">4-8>  ID="4">7-3> ID="6">7-8> ID="8">2"> ID="3">2-4> ID="5">3-7> ID="7">3-9"> ID="1" ASSV="2">3> ID="2">7-2> ID="4">11-0> ID="6">11-7> ID="8">3"> ID="3">2-5> ID="5">3-7> ID="7">3-9"> ID="1" ASSV="2">4> ID="2">9-7> ID="4">14-7> ID="6">15-6> ID="8">4">  ID="3">2-5> ID="5">3-7> ID="7">4-0"> ID="1" ASSV="2">5> ID="2">12-2> ID="4">18-4> ID="6">19-6> ID="8">5"> ID="3">2-5> ID="5">3-7> ID="7">3-9"> ID="1" ASSV="2">6> ID="2">14-7> ID="4">22-1> ID="6">23-5> ID="8">6"> ID="3">2-5> ID="5">3-7> ID="7">4-0">  ID="1" ASSV="2">7> ID="2">17-2> ID="4">25-8> ID="6">27-5> ID="8">7"> ID="3">2-6> ID="5">3-7> ID="7">4-0"> ID="1" ASSV="2">8> ID="2">19-8> ID="4">29-5> ID="6">31-5> ID="8">8"> ID="3">2-6> ID="5">3-7> ID="7">4-0"> ID="1" ASSV="2">9> ID="2">22-4>  ID="4">33-2> ID="6">35-5> ID="8">9"> ID="3">2-6> ID="5">3-8> ID="7">4-0"> ID="1" ASSV="2">10> ID="2">25-0> ID="4">37-0> ID="6">39-5> ID="8">10"> ID="3">2-6> ID="5">3-8> ID="7">4-0"> ID="1" ASSV="2">11> ID="2">27-6> ID="4">40-8> ID="6">43-5>  ID="8">11"> ID="3">2-7> ID="5">3-8> ID="7">4-0"> ID="1" ASSV="2">12> ID="2">30-3> ID="4">44-6> ID="6">47-5> ID="8">12"> ID="3">2-7> ID="5">3-8> ID="7">4-1"> ID="1" ASSV="2">13> ID="2">33-0> ID="4">48-4> ID="6">51-6> ID="8">13"> ID="3">2-7>  ID="5">3-8> ID="7">4-1"> ID="1" ASSV="2">14> ID="2">35-7> ID="4">52-2> ID="6">55-7> ID="8">14"> ID="3">2-8> ID="5">3-8> ID="7">4-1"> ID="1" ASSV="2">15> ID="2">38-5> ID="4">56-0> ID="6">59-8> ID="8">15"> ID="3">2-8> ID="5">3-9> ID="7">4-1"> ID="1"  ASSV="2">16> ID="2">41-3> ID="4">59-9> ID="6">63-9> ID="8">16"> ID="3">2-9> ID="5">3-9> ID="7">4-1"> ID="1" ASSV="2">17> ID="2">44-2> ID="4">63-8> ID="6">68-0> ID="8">17"> ID="3">2-9> ID="5">3-9> ID="7">4-2"> ID="1" ASSV="2">18> ID="2">47-1>  ID="4">67-7> ID="6">72-2> ID="8">18"> ID="3">2-9> ID="5">4-0> ID="7">4-3"> ID="1" ASSV="2">19> ID="2">50-0> ID="4">71-7> ID="6">76-5> ID="8">19"> ID="3">3-0> ID="5">4-0> ID="7">4-4"> ID="1" ASSV="2">20> ID="2">53-0> ID="4">75-7> ID="6">80-9>  ID="8">20"> ID="3">3-0> ID="5">4-1> ID="7">4-5"> ID="1" ASSV="2">21> ID="2">56-0> ID="4">79-8> ID="6">85-4> ID="8">21"> ID="3">3-1> ID="5">4-1> ID="7">4-6"> ID="1" ASSV="2">22> ID="2">59-1> ID="4">83-9> ID="6">90-0> ID="8">22"> ID="3">3-1>  ID="5">4-1> ID="7">4-6"> ID="1" ASSV="2">23> ID="2">62-2> ID="4">88-0> ID="6">94-6> ID="8">23">       ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II   1. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ AMPROLIUM [Υδροχλωρική χλωριούχος 1-(4-αμινο-2-προπυλο-5-πυριμιδυλομέθυλο)-2-πικολίνη] [Chlorhydrate de chlorure 1-(4-amino-2-propyl-5-pyrimidylmethyl-2-picolinium]  1. Αντικείμενο και τομέας εφαρμογής Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό του amprolium στις ζωοτροφές, στα συμπυκνώματα ζωοτροφών και στα προμίγματα. Το κατώτατο όριο του προσδιορισμού είναι 40 ppm.  2. Αρχή Το δείγμα εκχυλίζεται με διάλυμα αραιωμένης μεθανόλης. Το εκχύλισμα υποβάλλεται σε καθαρισμό με στήλη οξειδίου του αργιλίου και κατεργάζεται με μεθανολικό διάλυμα 2,7-διυδροξυναφθαλινίου, σιδηροκυανιούχου καλίου, κυανιούχου καλίου και υδροξειδίου του  νατρίου. Εμφανίζεται πορφυρή χροιά. Το amprolium προσδιορίζεται με φασματοφωτόμετρο στα 530 nm.  3. Αντιδραστήρια 3.1. Μεθανόλη p.a.  3.2. Διάλυμα μεθανόλης: Αναμιγνύονται 2 όγκοι μεθανόλης (3.1) με έναν όγκο ύδατος.  3.3. Διάλυμα 0,2% (βάρος/όγκο) σιδηροκυανιούχου καλίου K3 Fe(CN)6 p.a. Το διάλυμα αυτό παραμένει σταθερό επί 2 εβδομάδες.  3.4. Διάλυμα 1% (βάρος/όγκο) κυανιούχου καλίου p.a. Το διάλυμα αυτό παραμένει σταθερό επί 2 εβδομάδες.  3.5. Διάλυμα 1,125% (βάρος/όγκο) υδροξειδίου του νατρίου p.a.  3.6. Μεθανολικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου: Λαμβάνονται 15 ml διαλύματος (3.5) και συμπληρώνονται μέχρι τα 2 ml με μεθανόλη (3.1).  3.7. Διαλύματα 0,0025% (βάρος/όγκο) 2,7-διυδροξυναφθαλινίου: Διαλύονται 25 mg 2,7-διυδροξυναφθαλινίου p.a. στη μεθανόλη (3.1) και συμπληρώνονται μέχρι τα 1 000 ml με μεθανόλη (3.1).  3.8. Αντιδραστήριο χρωματισμού: Εισάγονται 90 ml διαλύματος 2,7-διυδροξυναφθαλινίου (3.7) σε κωνική φιάλη των 250 ml (4.1), προστίθενται 5 ml διαλύματος σιδηροκυανιούχου καλίου (3.3) και αναδεύονται καλά. Προστίθενται κατόπιν 5 ml διαλύματος κυανιούχου  καλίου (3.4), πωματίζεται η φιάλη και αναδεύεται. Αφήνεται σε ηρεμία επί 30-35 λεπτά, προστίθενται 100 ml μεθανολικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (3.6), αναδεύεται και διηθείται σε διηθητική χοάνη (4.3). Χρησιμοποιείται το αντιδραστήριο αυτό σε  75 λεπτά από το τέλος της διηθήσεως.  3.9. Οξείδιο του αργιλίου για χρωματογραφία σε στήλη. Πριν από τη χρήση ανακινούνται επί 30 λεπτά 100 g οξειδίου του αργιλίου με 500 ml ύδατος, διηθούνται, εκλένεται 3 φορές το παραμένον επί του ηθμού υπόλειμμα με 50 ml μεθανόλης (3.1) κάθε φορά,  ξηραίνεται υπό κενό, αφήνεται να ηρεμήσει επί μία νύκτα και ξηραίνεται επί 2 ώρες στους 100 oC σε κλίβανο υπό κενό. Αφήνεται να ψυχθεί μέσα σε ξηραντήρα. Ελέγχεται η δραστικότητα υποβάλλοντας σε ανάλυση από το σημείο 5.2 μία ορισμένη ποσότητα του  διαλύματος γνωστής συγκεντρώσεως (πρότυπον-standard) (3.11). Το ποσοστό του λαμβανομένου amprolium οφείλει να είναι 100% +- 4%.  3.10. Ουσία για παρασκευή του προτύπου διαλύματος: amprolium καθαρό το οποίο ανταποκρίνεται στα κατωτέρω χαρακτηριστικά:  Σημείο τήξεως (αποσυνθέσεως): 248 oC.  Συντελεστής μοριακής αποσβέσεως στα 265 και 235 nm σε απεσταγμένο ύδωρ:11,0x103.  3.11. Πρότυπο διάλυμα: Ζυγίζονται, με ακρίβεια 0,1 mg, 50 mg της προτύπου ουσίας (3.10). Διαλύονται στο διάλυμα μεθανόλης (3.2) μέσα σε σφαιρική ογκομετρική φιάλη των 500 ml, συμπληρώνονται μέχρι τη χαραγή με τον ίδιο διαλύτη και ομογενοποιούνται.  Λαμβάνονται 10,0 ml, συμπληρώνονται μέχρι τα 50 mml με το διάλυμα μεθανόλης (3.2) μέσα σε σφαιρική ογκομετρική φιάλη και ομογενοποιούνται. 1ml αυτού του διαλύματος περιέχει 20 mg amprolium.  4. Συσκευές 4.1. Κωνικές φιάλες των 50, 250 και 500 ml με εσμυρισμένα πώματα.  4.2. Αναδευτήρας.  4.3. Διηθητική χοάνη, πορώδους G3, διαμέτρου: 60 mm.  4.4. Υάλινος σωλήνας χρωματογραφίας (εσωτερική διάμετρος: 9 mm μήκος: 400-500 mm).  4.5. Φυγόκεντρος με σωλήνες των 25 ml και με εσμυρισμένα πώματα.  4.6. Φασματοφωτόμετρο με κυψελίδες πάχους 10 mm.  5. Τρόπος εργασίας 5.1. Εκχύλιση και καθαρισμός 5.1.1. Ζωοτροφές και προμίγματα Ζυγίζονται, με ακρίβεια 1 mg, 10 g δείγματος λεπτά διαμερισμένου και ομογενοποιημένου. Για τα προμίγματα ζυγίζονται 3 έως 6 g, με ακρίβεια 1 mg. Εισάγεται η ποσότητα του δείγματος μέσα σε κωνική φιάλη των 250 ml (4.1) και προστίθενται 100 ml ακριβώς  διαλύματος μεθανόλης (3.2). Ανακινούνται επί 60 λεπτά και διηθούνται. Αραιώνεται εάν είναι αναγκαίο με αραιή μεθανόλη (3.2), ώστε να ληφθεί διάλυμα που να περιέχει 5-15 mug amprolium ανά ml.  Εισάγονται μέσα σε σωλήνα χρωματογραφίας (4.4), ο οποίος φέρει στο κατώτερο άκρο του πώμα από βαμβάκι, 5 g οξειδίου του αργιλίου (3.9) και κατόπιν 25,0 ml εκχυλίσματος. Αφήνεται να ρεύσει το υγρό, απορρίπτονται τα 5 πρώτα ml και συλλέγονται τα επόμενα  12 ml μέσα σε βαθμολογημένο δοκιμαστικό σωλήνα.  5.1.2. Συμπυκνώματα ζωοτροφών Ζυγίζονται, με ακρίβεια 1 mg, 0,5 g δείγματος λεπτώς διαμερισθέντος και ομογενοποιηθέντος, φέρονται μέσα σε κωνική φιάλη των 500 ml (4.1), προστίθενται 250 ml διαλύματος μεθανόλης (3.2), ανακινείται η φιάλη επί 60 λεπτά και το μίγμα διηθείται.  Παραλαμβάνονται 5,0 ml διηθήματος και συμπληρώνονται μέχρι τα 200 ml με διάλυμα μεθανόλης (3.2) μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη.  5.2. Ανάπτυξη της χρώσεως και μέτρηση της οπτικής πυκνότητος Λαμβάνονται 5,0 ml από το διάλυμα το οποίο ελήφθη στην 5.1.1 ή στην 5.1.2 και εισάγονται μέσα σε φυγοκεντρικό σωλήνα Α (4.5). Μέσα σε φυγοκεντρικό σωλήνα Β (4.5) φέρονται 5,0 ml διαλύματος αραιωμένης μεθανόλης (3.2) Προστίθενται μέσα σε κάθε σωλήνα 10,0  ml αντιδραστηρίου χρώσεως (3.8), πωματίζονται οι σωλήνες, ομογενοποιούνται και αφήνονται σε ηρεμία επί 18 λεπτά. Φυγοκεντρούνται κατόπιν επί 3 λεπτά ώστε να ληφθούν διαυγή διαλύματα και μεταγγίζονται τα διαλύματα Α και Β μέσα σε κωνικές φιάλες των 50 ml  (4.1).  Μετράται αμέσως στο φασματοφωτόμετρο, στα 530 nm η οπτική πυκνότητα του διαλύματος Α, χρησιμοποιώντας σαν "τυφλό" το διάλυμα Β. Προσδιορίζεται η ποσότητα του amprolium, με τη βοήθεια της καμπύλης αναφοράς (5.3).  5.3. Καμπύλη αναφοράς Εισάγονται μέσα στους φυγοκεντρικούς σωλήνες (4.5) αντιστοίχως 1,0 - 2,0 -3,0 - 4,0 και 5,0 ml του προτύπου διαλύματος (3.11). Συμπληρώνεται ο όγκος των τεσσάρων πρώτων σωλήνων μέχρι τα 5,0 ml με το μεθανολικό διάλυμα (3.2). Προστίθενται μέσα στους  πέντε σωλήνες 10,0 ml αντιδραστηρίου χρωματισμού (3.8), πωματίζονται οι σωλήνες, ομογενοποιούνται και αφήνονται σε ηρεμία επί 18 λεπτά. Φυγοκεντρούνται κατόπιν επί 3 λεπτά και μεταγγίζονται τα διαλύματα μέσα σε κωνικές φιάλες των 50 ml (4.1).  Μετράται αμέσως στο φασματοφωτόμετρο, στα 530 nm, η οπτική πυκνότητα των διαλυμάτων χρησιμοποιώντας σαν "τυφλά" ένα μίγμα 5 ml αραιωμένης μεθανόλης (3.2) και 10 ml αντιδραστηρίου χρωματισμού (3.8). Χαράσσεται η καμπύλη αναφοράς φέροντας στον άξονα των  τεταγμένων τις τιμές της οπτικής πυκνότητος και άξονα των τετμημένων τις αντίστοιχες ποσότητες του amprolium σε mg.  6. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων 6.1. Ζωοτροφές και προμίγματα Η περιεκτικότητα σε mg amprolium ανά kg δείγματος δίδεται από τον τύπο - F- 20 000 όπου:  A = ποσότης σε mg του amprolium, προσδιορισθείσα φωτομετρικώς P = βάρος σε g του δείγματος F = συντελεστής αραιώσεως (ενδεχομένως πραγματοποιηθείσα στην 5.1.1).  6.2. Συμπυκνώματα ζωοτροφών Η περιεκτικότητα σε amprolium επί τοις εκατό του δείγματος δίδεται από τον τύπο - 200 όπου:  A = ποσότης σε mg του amprolium προσδιορισθέντος φωτομετρικώς P = βάρος σε g του προς δοκιμή δείγματος.  7. Επαναληπτικότητα Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων 2 παραλλήλων προσδιορισμών, πραγματοποιηθέντων επί του ιδίου δείγματος, δεν πρέπει να υπερβαίνει:  10 ppm, σε απόλυτο τιμή, για περιεκτικότητες σε amprolium κατώτερες των 100 ppm το 10%, σε σχετική τιμή, για περιεκτικότητες μεταξύ 100 και 5 000 ppm,  500 ppm, σε απόλυτο τιμή, για περιεκτικότητες μεταξύ 5 000 και 10 000 ppm,  το 5%, σε σχετική τιμή, για περιεκτικότητες ανώτερες των 10 000 ppm.   2. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ETHOPABATE  (Μεθυλικός εστέρας του 4-ακεταμιδο-2-αιθοξυ-βενζοϊκού οξέος) (methyl-4-acetamido-2-ethoxybenzoate) 1. Αντικείμενο και τομέας εφαρμογής Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό του ethopabate στις ζωοτροφές, στα συμπυκνώματα ζωοτροφών και στα προμίγματα. Το κατώτερο όριο του προσδιορισμού είναι 2 ppm.  2. Αρχή Το δείγμα εκχυλίζεται με αραιωμένη μεθανόλη. Το διάλυμα οξινίζεται και εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο. Το εκχύλισμα με χλωροφόρμιο εκπλύνεται πρώτα με αλκαλικό διάλυμα και έπειτα με ύδωρ. Το καθαρισμένο εκχύλισμα συμπυκνώνεται, το ethopabate υδρολύεται με  αραιό υδροχλωρικό οξύ. Το αμινικό παράγωγο το οποίο σχηματίζεται κατ' αυτόν τον τρόπο ενώνεται με το άζωτο και συζεύγνυται με τη Ν-(1-ναφθυλο) αιθυλενοδιανίμη (Ν-(naphtyl)-ethylenediamine). Το κεχρωσμένο σύμπλοκο εκχυλίζεται με βουτανόλη και η οπτική  πυκνότητα του διαλύματος μετράται στα 555 nm.  3. Αντιδραστήρια 3.1. Μεθανόλη p.a.  3.2. Μεθανόλη 50% (όγκος/όγκο): Αναμιγνύονται ίσοι όγκοι μεθανόλης (3.1) και ύδατος.  3.3. Υδροχλωρικό οξύ p.a., d: 1,19.  3.4. Υδροχλωρικό οξύ αραιωμένο στο : Λαμβάνονται 10,0 ml υδροχλωρικού οξέος (3.3) και συμπληρώνονται μέχρι τα 100 ml με ύδωρ.  3.5. Υδροχλωρικό οξύ 0,3 Ν περίπου: Λαμβάνονται 25,0 ml υδροχλωρικού οξέος (3.3) και συμπληρώνονται μέχρι τα 1 000 ml με ύδωρ.  3.6. Χλωροφόρμιο p.a.  3.7. Διάλυμα 4% (βάρος/όγκο) p.a. ανθρακικού νατρίου: Διαλύονται 40,0 g ανύδρου ανθρακικού νατρίου p.a. σε ύδωρ και συμπληρώνονται μέχρι τα 1 000 ml με ύδωρ.  3.8. Διάλυμα 0,2% (βάρος/όγκο) νιτρώδους νατρίου: Διαλύονται σε ύδωρ 100 mg νιτρώδους νατρίου p.a. και συμπληρώνονται μέχρι τα 50 ml με ύδωρ μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη. Παρασκευάζεται αμέσως πριν από τη χρήση.  3.9. Διάλυμα 1,0% (βάρος/όγκο) σουλφαμινικού αμμωνίου: Διαλύονται σε ύδωρ 500 mg σουλφαμινικού αμμωνίου p.a. και συμπληρώνονται στα 50 ml με ύδωρ μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη. Παρασκευάζεται αμέσως πριν από τη χρήση.  3.10. Διάλυμα 0,2% (βάρος/όγκο), Ν-(1-ναφθυλο) αιθυλενοδιαμίνης, Ν-(1-naphtyl) ethylenediamine: Διαλύονται σε ύδωρ 100 mg N-(1-naphtyl) ethylenediamine p.a. και συμπληρώνονται στα 50 ml με ύδωρ μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη. Παρασκευάζεται αμέσως  πριν από τη χρήση.  3.11. Άνυδρο χλωριούχο νάτριο p.a.  3.12. n-βουτανόλη p.a.  3.13. Ουσία για παρασκευή προτύπου διαλύματος: ethopabate καθαρό.  3.14. Πρότυπα διαλύματα:  3.14.1. Διάλυμα 0,040 mg ethopabate ανά ml: Ζυγίζονται, με ακρίβεια 0,1 mg, 40 g προτύπου ουσίας (3.13). Διαλύονται με αραιωμένη μεθανόλη (3.2) σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη των 100 ml, συμπληρώνονται μέχρι τη χαραγή με τον ίδιο διαλύτη και  ομογενοποιούνται. Λαμβάνονται 10,0 ml, συμπληρώνονται στα 100 ml με μεθανόλη (3.2) μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη και ομογενοποιούνται. Το διάλυμα αυτό παραμένει σταθερό επί ένα μήνα.  3.14.2. Διάλυμα 0,016 mg ethopabate ανά 20 ml: Λαμβάνονται 5,0 ml διαλύματος (3.14.1), συμπληρώνονται στα 250 ml με αραιωμένη μεθανόλη (3.2) μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη και ομογενοποιούνται. Παρασκευάζεται αμέσως πριν από τη χρήση.  4. Συσκευές 4.1. Κωνικές φιάλες των 250 ml με εσμυρισμένο πώμα.  4.2. Διαχωριστικές χοάνες των 100 ml με εσμυρισμένο πώμα.  4.3. Αναδευτήρας.  4.4. Συσκευή εξατμίσεως υπό κενό με περιστρεφόμενη σφαιρική φιάλη των 250 ml.  4.5. Υδρόλουτρο.  4.6. Φυγόκεντρος με σωλήνες των 15 και 50 ml, με εσμυρισμένα πώματα.  4.7. Ψυκτήρας αέρας.  4.8. Φασματοφωτόμετρο με κυψελίδες πάχους 10 mm.  5. Τρόπος εργασίας 5.1. Εκχύλιση Ζυγίζεται με ακρίβεια 1 mg ποσότητα δείγματος λεπτά διαμερισμένου και ομογενοποιημένου περιέχοντος 80 mg περίπου ethopabate. Εισάγεται το δείγμα σε κωνική φιάλη των 250 ml (4.1) και προστίθεται 100,0 ml αραιωμένης μεθανόλης (3.2). Αναμιγνύονται,  πωματίζεται η φιάλη και αναδεύεται επί 1 ώρα με τη βοήθεια ενός αναδευτήρα (4.3). Αφήνεται να ηρεμήσει, διηθείται και απορρίπτονται τα πρώτα ml του διηθήματος.  5.2. Καθαρισμός Σημείωση: Όλες οι εργασίες οι οποίες αναφέρονται στο σημείο αυτό πρέπει να πραγματοποιηθούν ταχέως.  Εισάγονται 20,0 ml διαυγούς εκχυλίσματος μέσα σε διαχωριστική χοάνη των 100 ml (4.2). Προστίθενται 5,0 ml υδροχλωρικού οξέος αραιωμένου στο  (3.4) και 20,0 ml χλωροφορμίου (3.6). Αναδεύονται στην αρχή με προσοχή και κατόπιν δραστικά επί 3 λεπτά.  Αφήνεται να ημεμήσει μέχρι διαχωρισμού των στιβάδων και συλλέγεται η στιβάδα του χλωροφορμίου μέσα σε μία δεύτερη διαχωριστική χοάνη των 100 ml (4.2).  Εκχυλίζεται η όξινη στιβάδα δύο φορές διαδοχικά με 20,0 ml χλωροφορμίου (3.6) κάθε φορά. Συλλέγονται τα εκχυλίσματα του χλωροφορμίου στη δεύτερη διαχωριστική χοάνη και απομακρύνεται η όξινη στιβάδα. Προστίθενται στο διάλυμα χλωροφορμίου 10 ml διαλύματος  ανθρακικού νατρίου (3.7), αναδεύεται επί 3 λεπτά και αφήνεται σε ηρεμία μέχρι διαχωρισμού των φάσεων. Συλλέγεται η χλωροφορμική στιβάδα σε μία τρίτη διαχωριστική χοάνη των 100 ml (4.2) και απορρίπτεται η υδατική στιβάδα. Προστίθενται στο διάλυμα  χλωροφορμίου 10 ml διαλύματος ανθρακικού νατρίου (3.7), αναδεύεται επί 3 λεπτά και αφήνεται να ηρεμήσει μέχρι διαχωρισμού των φάσεων.  Συλλέγεται η χλωροφορμική στιβάδα σε μια τέταρτη διαχωριστική χοάνη των 100 ml (4.2), εκπλύνεται 2 φορές διαδοχικά, με 25 ml ύδατος κάθε φορά, διαχωρίζονται οι υδατικές φάσεις και συλλέγεται ποσοτικά το χλωροφορμικό εκχύλισμα μέσα σε σφαιρική φιάλη των  250 ml (4.4). Συγκεντρώνονται οι υδατικές στιβάδες- εκπλένονται οι κενές διαχωριστικές χοάνες με μερικά ml χλωροφορμίου (3.6)- εκπλένεται κατόπιν η υδατική στιβάδα με το χλωροφόρμιο αυτό. Διαχωρίζεται η φάση του χλωροφορμίου και προστίθεται στο  εκχύλισμα το οποίο έχει συλλεγεί σε μιά σφαιρική φιάλη.  5.3. Υδρόλυση Εξατμίζεται το εκχύλισμα χλωροφορμίου μέχρι 2 ml περίπου, σε υδρόλουτρο 50 oC, με τη βοήθεια της συσκευής εξατμίσεως υπό κενό (4.4). Διαλύεται το υπόλειμμα με 2 έως 3 ml μεθανόλης (3.1), μεταγγίζεται ποσοτικά το διάλυμα μέσα σε φυγοκεντρικό σωλήνα των  50 ml (4.6) με τη βοήθεια δύο δόσεων των 10 ml και μιας των 5 ml υδροχλωρικού οξέος 0,3 Ν περίπου (3.5). Προστίθενται μερικά τεμάχια ελαφρόπετρας, ομογενοποιούνται και ο σωλήνας εφοδιάζεται με ψυκτήρα αέρος (4.7). Βυθίζεται ο σωλήνας μέσα σε ζέον  υδρόλουτρο και παραμένει εκεί επί 45 λεπτά. Αφήνεται κατόπιν να ψυχθεί σε ρεύμα ψυχρού ύδατος.  5.4. Ανάπτυξη του χρώματος και μέτρηση της οπτικής πυκνότητος Προστίθεται 1,0 ml διαλύματος νιτρώδους νατρίου (3.8), ανακινείται και αφήνεται να ηρεμήσει επί 2 λεπτά. Προστίθεται 1,0 ml διαλύματος σουλφαμινικού αμμωνίου (3.9), ανακινείται και αφήνεται σε ηρεμία επί 2 λεπτά. Προστίθενται 1,0 ml διαλύματος  Ν-(1-ναφθυλο) αιθυλενοδιαμίνης Ν-(1-naphtyl) ethylenediamine (3.10), ανακινείται και αφήνεται σε ηρεμία επί 10 λεπτά. Προστίθενται 5,0 g χλωριούχου νατρίου (3.11) και 10,0 ml βουτανόλης (3.12), ανακινείται ισχυρά μέχρις πλήρους διαλύσεως του χλωριούχου  νατρίου.  Λαμβάνεται το επιπλέον διάλυμα βουτανόλης με τη βοήθεια σιφωνίου, εισάγεται σε φυγοκεντρικό σωλήνα των 15 ml (4.6) και φυγοκεντρείται. Μετράται κατόπιν η οπτική πυκνότητα EA στο φασματοφωτόμετρο, στα 555 n.m. δια συγκρίσεως με την n-βουτανόλη (3.12).  5.5. "Τυφλό" πείραμα Πραγματοποιείται "τυφλό" πείραμα, ακολουθώντας τον ίδιο τρόπο εργασίας, από το σημείο 5.2, με 20,0 ml αραιωμένης μεθανόλης (3.2). Μετράται η οπτική πυκνότητα EB στα 555 nm δια συγκρίσεως με την n-βουτανόλη (3.12).  5.6. Δοκιμή με πρότυπο διάλυμα Πραγματοποιείται ακολουθώντας τον ίδιο τρόπο εργασίας, από το σημείο 5.2, με 20,0 ml προτύπου διαλύματος (3.14.2). Μετράται η οπτική πυκνότητα EC στα 555 nm, δια συγκρίσεως με την n-βουτανόλη (3.12.).  6. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων Η περιεκτικότητα σε mg ethopabate ανά kg δείγματος δίδεται από τον τύπο  -  όπου:  EA = οπτική πυκνότητα του διαλύματος, το οποίο προέρχεται από το δείγμα.  EB = οπτική πυκνότητα του διαλύματος που προκύπτει από το "τυφλό" πείραμα.  EC = οπτική πυκνότητα του διαλύματος που προκύπτει από τη δοκιμή με πρότυπο διάλυμα.  P = βάρος σε g του δείγματος.  7. Επαναληπτικότητα Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο παραλλήλων προσδιορισμών πραγματοποιουμένων επί του ιδίου δείγματος δεν πρέπει να υπερβαίνει:  το 20%, σε σχετική τιμή, για περιεκτικότητες του ethopabate κατώτερες των 7,5 ppm- 1,5 ppm, σε απόλυτη τιμή, για περιεκτικότητες μεταξύ 7,5 και 10 ppm- το 1,5%, σε σχετική τιμή για περιεκτικότητες μεγαλύτερες των 10 ppm.   3. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ DINITOLMIDE (DOT) (3,5-δινιτρο-ο-τολουαμίδιο) (3,5-dinitro-toluamide)  1. Αντικείμενο και τομέας εφαρμογής Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό του dinitolmide (DOT) στις ζωοτροφές, στα συμπυκνώματα ζωοτροφών και στα προμίγματα. Τα παράγωγα του νιτροφουρανίου υπεισέρχονται στον προσδιορισμό. Το κατώτατο όριο του προσδιορισμού είναι 40 ppm.  2. Αρχή Το δείγμα εκχυλίζεται με ακετονιτρίλιο. Το εκχύλισμα καθαρίζεται σε στήλη οξειδίου του αργιλίου και διηθείται. Μία ποσότητα του διηθήματος εξατμίζεται μέχρι ξηρού. Το υπόλειμμα παραλαμβάνεται με διμεθυλοφορμαμίδη και κατεργάζεται με αιθυλενοδιαμίνη.  Εμφανίζεται πορφυρός χρωματισμός. Το dinitolmide προσδιορίζεται με φασματοφωτόμετρο στο 560 nm.  3. Αντιδραστήρια 3.1. Ακενιτρίλιο 85% (όγκος/όγκο): Αναμιγνύονται 85 ml καθαρού ακετονιτριλίου και 150 ml ύδατος. Το μίγμα αποστάζεται πριν από τη χρήση. Συλλέγεται το κλάσμα της αποστάξεως μεταξύ 75 και 77 oC.  3.2. Οξείδιο του αργιλίου, για χρωματογραφία σε στήλη. Πυρώνεται επί 2 ώρες τουλάχιστον στους 750 oC, ψύχεται σε ξηραντήρα και διατηρείται σε φιάλη εκ σκοτεινής υάλου με εσμυρισμένο πώμα. Πριν από τη χρήση υγροποιείται ως ακολούθως: Εισάγονται σε φιάλη  σκοτεινής υάλου 10 g οξειδίου του αργιλίου και 0,7 ml ύδατος, η φιάλη πωματίζεται ερμητικά, θερμαίνεται επί 5 λεπτά σε ζέον υδρόλουτρο ανακινώντας συγχρόνως ισχυρά. Αφήνεται να ψυχθεί ανακινώντας συνεχώς. Ελέγχεται η δραστικότητα, υποβάλλοντας σε  ανάλυση από το σημείο 5.1, μία ορισμένη ποσότητα προτύπου διαλύματος (γνωστής συγκεντρώσεως) (3.6). Το ποσοστό της ανακτήσεως του dimitolmide πρέπει να είναι 100% +- 2%.  3.3. Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδη 95% (όγκος/όγκο): Αναμιγνύονται 95,0 ml. Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδης p.a. και 5,0 ml ύδατος.  3.4. Αιθυλενοδιαμίνη p.a., μεγίστης περιεκτικότητος σε ύδωρ: 2,0%.  3.5. Πρότυπος ουσία: 3,5-δινιτρο-ο-τολουαμίδιο (3,5 dinitro-o-toluamide) καθαρό, ανταποκρινόμενο στα ακόλουθα χαρακτηριστικά:  σημείο τήξεως: 117 oC-συντελεστής μοριακής αποσβέσεως στα 248 nm σε ακετονιτρίλιο: 13,1 x 103- συντελεστής μοριακής αποσβέσεως στα 266 nm σε Ν,Ν-διμεθυφορμαμίδη 10,1 x 103.  3.6. Πρότυπο διάλυμα: Ζυγίζονται, με ακρίβεια 0,1 mg, 40 mg προτύπου ουσίας (3.5). Διαλύονται με ακετονιτρίλιο (3.1) μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη των 200 ml, συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με τον ίδιο διαλύτη και ομογενοποιείται. Λαμβάνονται 20,0  ml, συμπληρώνονται μέχρι τα 100 ml με ακετονιτρίλιο (3.1) μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη και ομογενοποιούνται. 1 ml του διαλύματος αυτού περιέχει 40 mg dinitolmide.  4. Συσκευές 4.1. Κωνική φιάλη 250 ml με εσμυρισμένο πώμα.  4.2. Κάθετος ψυκτήρας.  4.2. Διηθητική χοάνη, πορώδους G3, διαμέτρου 60 mm.  4.4. Συσκευή διηθήσεως υπό κενό (π.χ. συσκευή του Witt) 4.5. Υδρόλουτρο ρυθμισμένο στους 50 oC.  4.6. Φασματοφωτόμετρο με κυψελίδες πάχους 10 mm.  5. Τρόπος εργασίας 5.1. Εκχύλιση και καθαρισμός Ζυγίζονται με ακρίβεια 1 mg 10 g του δείγματος λεπτά διαμερισμένου και ομογενοποιημένου. Για τα συμπυκνώματα και τα προμίγματα, ζυγίζεται 1 g, με ακρίβεια 1 mg. Εισάγεται το δείγμα σε μια κωνική φιάλη των 250 ml (4.1) και προστίθενται 65 ml  ακετονιτριλίου (3.1).  Αναμιγνύονται, προσαρμόζεται στην κωνική φιάλη κάθετος ψυκτήρας (4.2) και θερμαίνεται σε υδρόλουτρο (4.5) επί 30 λεπτά, ανακινώντας συνεχώς. Κατόπιν ψύχεται δια ρέοντος ύδατος. Προστίθενται 20 g οξειδίου του αργιλίου (3.2), ανακινείται επί 3 λεπτά και  αφήνεται να ηρεμήσει. Τοποθετείται μία ογκομετρική σφαιρική φιάλη των 100 ml στη συσκευή διηθήσεως (4.4), προσαρμόζεται η διηθητική χοάνη (4.3) και το υγρό διηθείται υπό κενό. Μεταγγίζεται κατόπιν το ίζημα στο χοάνη με τη βοήθεια μερικών ml  ακετονιτριλίου (3.1) και εφαρμόζεται πάλι κενό. Διακόπτεται η διήθηση υπό κενό, επανακατεργάζεται το ίζημα με μερικά ml ακετονιτριλίου (3.1) και εφαρμόζεται το κενό εκ νέου. Οι τελευταίες αυτές εργασίες επαναλαμβάνονται μέχρις ότου ο όγκος του  διηθήματος φθάσει τα 95 ml περίπου. Συμπληρώνεται ο όγκος στα 100 ml με ακετονιτρίλιο (3.1) και ομογενοποιείται. Αν είναι αναγκαίο, λαμβάνεται ένα μέρος και αραιώνεται με ακετονιτρίλιο (3.1) ώστε να ληφθεί διάλυμα που να περιέχει 5 ως 15 mg dinitolmide  ανά ml.  5.2. Ανάπτυξη του χρωματισμού και μέτρηση της οπτικής πυκνότητος Εισάγονται αντίστοιχα σε τρία ποτήρια ζέσεως των 50 ml, A, B και C, 4,0 ml του διαλύματος το οποίο ελήφθη στην 5.1. Προστίθεται εξ άλλου, στο ποτήρι C μόνο, 1,0 ml προτύπου διαλύματος (3.6). Φέρονται τα τρία ποτήρια στο υδρόλουτρο (4.5), τοποθετούνται  κάτω από καλά αεριζόμενο απορροφητήρα και εξατμίζεται το περιεχόμενο σε ρεύμα αέρος, μέχρι ξηρού. Αφήνονται να ψυχθούν μέχρι θερμοκρασίας περιβάλλοντος.  Προστίθενται 10,0 ml Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδης (3.3) στο ποτήρι Α και 2,0 ml αντίστοιχα στα ποτήρια B και C. Αφήνονται σε επαφή επί μερικά λεπτά, ανακινώντας ελαφρά, μέχρι πλήρους διαλύσεως του ιζήματος. Προστίθενται κατόπιν 8,0 ml αιθυλενοδιαμίνης (3.4)  στα ποτήρια B και C και ομογενοποιούνται. Μετράται, πέντε λεπτά ακριβώς μετά την προσθήκη της αιθυλενοδιαμίνης, η οπτική πυκνότητα των τριών διαλυμάτων στο φασματοφωτόμετρο (4.6) στα 560 nm, χρησιμοποιώντας ως "τυφλό" τη Ν,Ν-διμελοφορμαμίδη (3.3).  6. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων Η περιεκτικότης σε mg του dimitolmide ανά kg δείγματος δίδεται από τον τύπο:   - - 1 000 όπου:  EA = οπτική πυκνότητα του διαλύματος A (μάρτυρας).  EB = οπτική πυκνότητα του διαλύματος B (δείγμα).  EC = οπτική πυκνότητα του διαλύματος C (εσωτερικό πρότυπο).  P = βάρος εις g του δείγματος.  F = συντελεστής αραιώσεως (πραγματοποιουμένης ενδεχομένως στο 5.1).  7. Επαναληπτικότητα Η διαφορά μεταξύ των δύο παραλλήλων προσδιορισμών που πραγματοποιούνται στο ίδιο δείγμα, δεν πρέπει να υπερβεί:  τα 10 ppm, σε απόλυτη τιμή για περιεκτικότητες σε dinitolmide κατώτερες των 100 ppm- το 10%, σε σχετική τιμή, για περιεκτικότητες μεταξύ 100 και 5 000 ppm- τα 500 ppm, σε απόλυτη τιμή, για περιεκτικότητες μεταξύ 5 000 και 10 000 ppm- το 5%, σε σχετική τιμή, για περιεκτικότητες ανώτερες των 10 000 ppm.   4. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΝΙΚΑΡΒΑΖΙΝΗΣ (ισομοριακό μίγμα του 4,4-δινιτροκαρβανιλιδίου και της 2-υδροξυ-4,6-διμεθυλοπυριμιδίνης)  1. Αντικείμενο και τομέας εφαρμογής Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της νικαρβαζίνης μέσα στις ζωοτροφές, τα συμπυκνώματα ζωοτροφών και τα προμίγματα τα οποία δεν περιέχουν περισσότερο από 5% αλεύρου χόρτων. Τα παράγωγα του νιτροφουρανίου, το acetylenheptine και το carbadox  υπεισέρχονται στη μέτρηση. Το κατώτερο όριο προσδιορισμού είναι 20 ppm.  2. Αρχή Το δείγμα εκχυλίζεται με Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδη. Το εκχύλισμα καθαρίζεται με χρωματογραφία σε στήλη οξειδίου του αργιλίου. Η νικαρβαζίνη εκλούεται με αιθανόλη. Το εκχύλισμα κατεργάζεται με αλκοολικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου. Αναπτύσσεται κίτρινη  χρώση. Η νικαρβαζίνη προσδιορίζεται με φασματοφωτόμετρο στα 430 nm.  3. Αντιδραστήρια 3.1. Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδη p.a.  3.2. Οξείδιο αργιλίου για χρωματογραφία σε στήλη. Πυρώνεται επί δύο ώρες τουλάχιστο στους 750 oC. Ψύχεται μέσα σε ξηραντήρα και διατηρείται σε φιάλη σκοτεινού χρώματος με εσμυρισμένο πώμα. Πριν από τη χρήση ελέγχεται η δραστικότητα, υποβάλλοντας σε  ανάλυση, από το σημείο 5.2, μία ορισμένη ποσότητα προτύπου διαλύματος (3.8.3). Το ποσοστό της ανακτήσεως της νικαρβαζίνης πρέπει να είναι 100% +- 2%.  3.3. Αιθανόλη 95% (όγκος/όγκο).  3.4. Αιθανόλη 80% (όγκος/όγκο).  3.5. Διάλυμα 50% (βάρος/όγκο) υδροξειδίου του νατρίου p.a.  3.6. Αιθανολικό διάλυμα 1% (βάρος/όγκο) υδροξειδίου του νατρίου: φέρεται 1 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (3.5) μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη των 50 ml και συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με αιθανόλη 80% (3.4). Παρασκευάζεται αμέσως πριν από  τη χρήση.  3.7. Ουσία για παρασκευή των προτύπων διαλυμάτων: νικαρβαζίνη καθαρή, συντελεστής μοριακής αποσβέσεως στα 362 nm στη Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδη 37,8x103.  3.8. Πρότυπα διαλύματα:  3.8.1. Διάλυμα 1,25 mg νικαρβαζίνης ανά ml: ζυγίζονται, με ακρίβεια 0,1 mg, 125 mg της ουσίας (3.7). Διαλύονται με 75 mg Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδης (3.1) σε μια ογκομετρική σφαιρική φιάλη των 100 ml θερμαίνοντας ελαφρά. Αφήνεται να ψυχθεί, συμπληρώνεται  μέχρι τη χαραγή με τον ίδιο διαλύτη και ομογενοποιείται. Διατηρείται μακριά από το φως.  3.8.2. Διάλυμα 0,125 mg νικαρβαζίνης ανά ml: λαμβάνονται 10,0 ml διαλύματος (3.8.1), συμπληρώνονται στα 100 ml με Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδη (3.1) μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη και ομογενοποιούνται.  3.8.3. Διάλυμα 0,025 mg νικαρβαζίνης ανά ml: λαμβάνονται 20,0 ml διαλύματος (3.8.2), συμπληρώνεται στα 100 ml με Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδη (3.1) μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη και ομογενοποιούνται.  4. Συσκευές 4.1. Κωνική φιάλη των 250 ml, με εσμυρισμένο στόμιο.  4.2. Κάθετος ψυκτήρας, με εσμυρισμένο στόμιο.  4.3. Υδρόλουτρο.  4.4. Φυγόκεντρος με σωλήνες των 120 ml.  4.5. Υάλινος σωλήνας για χρωματογραφία (εσωτερικής διαμέτρου: 25 mm, μήκους: 300 mm).  4.6. Φασματοφωτόμετρο με κυψελίδες των 10 mm.  4.7. Προχοΐδα βαθμολογημένη ανά 1/10 ml.  5. Τρόπος εργασίας 5.1. Εκχύλιση Ζυγίζονται, με ακρίβεια 1 mg, 10 g του δείγματος λεπτά διαμερισμένου και ομογενοποιημένου. Για τα συμπυκνώματα ζωοτροφών και για τα προμίγματα, ζυγίζεται 1 g, με ακρίβεια 1 mg. Εισάγεται το δείγμα σε κωνική φιάλη των 250 ml (4.1) και προστίθενται  ακριβώς 100 ml Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδης (3.1). Αναμιγνύονται, εφοδιάζεται η φιάλη με έναν κάθετο ψυκτήρα (4.2) και θερμαίνεται σε ζέον υδρόλουτρο (4.3) επί 15 λεπτά, ανακινώντας από καιρού σε καιρό. Αφήνεται να ψυχθεί σε ρεύμα ψυχρού ύδατος. Μεταγγίζεται  κατόπιν το υγρό το οποίο επιπλέει μέσα σε φυγοκεντρικό σωλήνα (4.4) και φυγοκεντρείται επί 3 λεπτά περίπου. Αν είναι αναγκαίο λαμβάνονται 25,0 ml από το υγρό το οποίο επιπλέει και αραιώνονται με Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδη (3.1) ώστε να ληφθεί διάλυμα  περιέχον 2,0 ως 10,0 mg νικαρβαζίνης ανά ml.  5.2. Χρωματογραφία Εισάγονται σε σωλήνα χρωματογραφίας (4.5) 30 g αργιλίου (3.2) εν αιωρήσει μέσα σε Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδη (3.1). Αφήνεται να κατέλθει το υγρό μέχρι ύψους 1 cm υπεράνω της στήλης του οξειδίου του αργιλίου και εισάγονται κατόπιν στη στήλη 25,0 ml από το  εκχύλισμα, το οποίο ελήφθη στην 5.1. Αφήνεται να ρεύσει το υγρό φροντίζοντας ώστε να μη μείνει η στήλη χωρίς υγρό και εκπλύνεται αυτή τρεις φορές με 10 ml Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδης (3.1) κάθε φορά. Εκλούεται κατόπιν με το 70 ml αιθανόλης 95% (3.3).  Απορρίπτονται τα 10 πρώτα ml του εκλούσματος και παραλαμβάνεται το υπόλοιπο κλασματικά ως ακολούθως:  ένα κλάσμα (α) των 5 ml.  ένα κλάσμα (β) των 50 ml μέσα σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη.  ένα κλάσμα (γ) των 5 ml.  Ελέγχεται ώστε τα κλάσματα (α) και (γ) να μη δίδουν κίτρινη χρώση με προσθήκη αιθανολικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (3.6). Συνεχίζεται η εργασία στο κλάσμα (β) όπως καθορίζεται στην (5.3).  5.3. Ανάπτυξη του χρώματος και μέτρηση της οπτικής πυκνότητος Εισάγονται αντιστοίχως 20,0 ml του κλάσματος (β) του εκλούσματος μέσα σε δύο ογκομετρικές σφαιρικές φιάλες Α και Β των 25 ml. Προστίθενται στη σφαιρική φιάλη Α 5,0 ml αιθανολικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (3.6) και στη σφαιρική φιάλη Β 5,0 ml  αιθανόλης 95% (3.3). Ομογενοποιούνται.  Μετράται, στα 5 λεπτά που ακολουθούν, η οπτική πυκνότητα των δύο διαλυμάτων στα 430 nm, χρησιμοποιώντας σαν "τυφλή" μέτρηση ένα μίγμα 20,0 ml αιθανόλης 95% (3.3) και 5,0 ml αιθανολικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (3.6).  Αφαιρείται η τιμή της οπτικής πυκνότητος του διαλύματος Β από εκείνη του διαλύματος Α. Προσδιορίζεται βάσει αυτής της τιμής, η ποσότητα της νικαρβαζίνης ανατρέχοντας στην καμπύλη αναφοράς (5.4).  5.4. Καμπύλη αναφοράς 25,0 ml προτύπου διαλύματος (3.8.3) υποβάλλονται σε χρωματογραφία όπως υποδεικνύεται στην 5.2. Μεταγγίζεται στην προχοΐδα το κλάσμα (β) του εκλούσματος και αφήνονται να ρεύσουν στις ογκομετρικές σφαιρικές φιάλες των 25 ml αντιστοίχως 2,0-4,0-6,0-8,0 και  10,0 ml που αντιστοιχούν σε 0,025-0,050-0,075-0,100 και 0,125 mg (νικαρβαζίνης). Προστίθενται μέσα σε κάθε σφαιρική φιάλη 5,0 ml αιθανολικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (3.6), συμπληρώνωνται μέχρι τη χαραγή με αιθανόλη 95% (3.3) και  ομογενοποιούνται.  Μετράται στα 5 λεπτά που ακολουθούν η οπτική πυκνότητα των διαλυμάτων στα 430 nm, χρησιμοποιώντας σαν "τυφλή" μέτρηση ένα μίγμα 20,0 ml αιθανόλης 95% (3.3) και 5,0 ml αιθανολικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (3.6) Χαράσσεται η καμπύλη αναφοράς σημειώνοντας στον άξονα των τεταγμένων τις τιμές της οπτικής πυκνότητος και στον άξονα των τετμημένων τις αντίστοιχες ποσότητες της νικαρβαζίνης σε mg.  6. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων Η περιεκτικότητα σε mg της νικαρβαζίνης ανά kg δείγματος δίδεται από τον τύπο:  - F- 10 000 όπου:  A = ποσότης της νικαρβαζίνης σε mg προσδιοριζομένης φωτομετρικώς- P = βάρος σε g του δείγματος- F = συντελεστής αραιώσεως (πραγματοποιηθείσα ενδεχομένως στην 5.1).  7. Επαναληπτικότητα Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο παραλλήλων μετρήσεων, οι οποίες πραγματοποιήθηκαν επί του ιδίου μίγματος δεν πρέπει να υπερβαίνουν:  τα 10 ppm, σε απόλυτο τιμή, για περιεκτικότητες σε νικαρβαζίνη κατώτερες των 100 ppm- το 10%, σε σχετική τιμή, για περιεκτικότητες μεταξύ 100 και 5 000 ppm- τα 500 ppm, σε απόλυτη τιμή, για περιεκτικότητες μεταξύ 5 000 και 10 000 ppm- το 5%, σε σχετική τιμή, για περιεκτικότητες ανώτερες των 10 000 ppm.   5. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ MENADIONE (BITAMINH K3)  1. Αντικείμενο και τομέας εφαρμογής Η μέθοδος επιτρέπει τον προσδιορισμό της menadione (βιταμίνη K3) μέσα στις ζωοτροφές, στα συμπυκνώματα ζωοτροφών και στα προμίγματα. Το κατώτερο όριο του προσδιορισμού είναι 1 ppm.  2. Αρχή Το δείγμα εκχυλίζεται με αραιή αιθανόλη. Το μίγμα καθαρίζεται με διάλυμα ταννίνης και φυγοκεντρείται. Το εκχύλισμα κατεργάζεται με διάλυμα ανθρακικού νατρίου. Η απελευθερουμένη menadione παραλαμβάνεται με 1,2-διχλωροαιθάνιο. Το διχλωροαιθανικό εκχύλισμα  κατεργάζεται ανάλογα με την περιεκτικότητά του σε menadione είτε απ' ευθείας, είτε κατόπιν εξατμίσεως με αιθανολικό διάλυμα 2,4-δινιτροφαινυλυδραζίνης οξισμένο με υδροχλωρικό οξύ. Η λαμβανομένη υδραζόνη κατόπιν προσθήκης περίσσειας αμμωνίας δίδει  σύμπλοκο κυανοπράσινο, του οποίου η οπτική πυκνότητα μετράται στα 635 nm.  3. Αντιδραστήρια 3.1. Αιθανόλη 96% (όγκος/όγκο).  3.2. Αιθανόλη (3.1) αραιωμένη στα 40% με ύδωρ.  3.3. Διάλυμα 10% (βάρος/όγκο) ταννίνης, από καθαρή ταννίνη σε σκόνη.  3.4. 1,2-διχλωροαιθάνιο p.a.  3.5. Διάλυμα 10% (βάρος/όγκο) ανύδρου ανθρακικού νατρίου p.a.  3.6. Υδροχλωρικό οξύ 37% (βάρος/όγκο), d=1,19.  3.7. Απόλυτος αιθανόλη p.a.  3.8. Αντιδραστήριο 2,4-δινιτροφαινυλυδραζίνης: Διαλύονται 40 mg 2,4-δινιτροφαινυλυδραζίνης p.a. σε 40 ml περίπου απολύτου αιθανόλης σε βρασμό (3.7), αφήνεται να ψυχθεί και μεταγγίζεται σε ογκομετρική σφαιρική φιάλη των 50 ml. Προστίθεται 1 ml  υδροχλωρικού οξέος (3.6) και συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με απόλυτο αιθανόλη (3.7). Παρασκευάζεται αμέσως πριν από τη χρήση.  3.9. Αμμωνία 25% (βάρος/όγκο), d=0,91.  3.10. Αμμωνιακό διάλυμα αιθανόλης. Αναμιγνύεται ένας όγκος αιθανόλης (3.7) με έναν όγκο αμμωνίας (3.9).  3.11. Πρότυπα διαλύματα menadione: Διαλύονται 20 mg menadione (βιταμίνη K3) μέσα σε 1,2-διχλωροαιθάνιο (3.4) και συμπληρώνονται μέχρι τα 200 ml. Αραιώνονται κατάλληλες ποσότητες του διαλύματος αυτού με 1,2-διχλωροαιθάνιο (3.4) ώστε να ληφθεί σειρά  διαλυμάτων των οποίων οι συγκεντρώσεις σε menadione είναι μεταξύ 2 και 10 mg ανά ml. Τα διαλύματα αυτά πρέπει να είναι πρόσφατα.  4. Συσκευές 4.1. Μηχανικός αναδευτήρας.  4.2. Φυγόκεντρος (3 000 ως 5 000 στρ/λεπτό).  4.3. Διαχωριστικές χοάνες των 100 και 250 ml με εσμυρισμένο πώμα.  4.4. Συσκευή εξατμίσεως υπό κενό, με περιστρεφομένη φιάλη, με σφαιρικές φιάλες των 250 ml.  4.5. Υδρόλουτρο.  4.6. Φασματοφωτόμετρο με κυψελίδες πάχους 10 mm.  5. Τρόπος εργασίας Σημείωση: Όλες οι εργασίες πρέπει να γίνονται σε χώρο ο οποίος προστατεύεται από τον απ' ευθείας φωτισμό, ενδεχομένως σε συσκευή από φαιά ύαλο.  5.1. Δειγματοληψία Λαμβάνεται δείγμα, λεπτά διαμερισμένο, ανάλογο της υποτιθεμένης περιεκτικότητος σε menadione ήτοι: 0,1 ως 5,0 g για τα συμπυκνώματα και προμίγματα, 20-30 g για τις ζωοτροφές. Εισάγεται αμέσως το δείγμα στη φιάλη των 250 ml με το εσμυρισμένο πώμα.  5.2. Εκχύλιση Προστίθενται 96 ml ακριβώς διαλύματος αιθανόλης (3.2) και αναδεύονται μηχανικά επί 15 λεπτά σε θερμοκρασία περιβάλλοντος. Προστίθενται κατόπιν 4,0 ml διαλύματος ταννίνης (3.3), αναμιγνύονται, μεταγγίζεται το εκχύλισμα μέσα σε φυγοκεντρικό σωλήνα,  φυγοκεντρείται (3 000-5 000 στρ./λεπτό) και αφήνεται να καθιζάνει.  Εισάγονται 20-40 ml εκχυλίσματος, ακριβώς μετρηθέντα, μέσα σε διαχωριστική χοάνη των 250 ml προστίθενται με το σιφώνιο 50 ml 1,2-διχλωροαιθανίου (3.4), αναμιγνύονται και προστίθενται με σιφώνιο 20 ml, διαλύματος ανθρακικού νατρίου (3.5). Αναδεύεται  ισχυρά επί 30 δευτερόλεπτα και παραλαμβάνεται κατόπιν η στιβάδα του διχλωροαιθανίου μέσα σε διαχωριστική χοάνη των 100 ml. Προστίθενται 20 ml ύδατος, αναδεύονται επί 15 δευτερόλεπτα ακόμη, παραλαμβάνεται στιβάδα του διχλωροαιθανίου και απομακρύνονται τα  ίχνη του ύδατος με τη βοήθεια λωρίδων διηθητικού χάρτου.  Για τα συμπυκνώματα και προμίγματα λαμβάνεται ένα μέρος του εκχυλίσματος και αραιώνεται με 1,2-διχλωροαιθάνιο (3.4) ώστε να ληφθεί μία συγκέντρωση σε menadione 2-10 mg ανά ml. Για τις ζωοτροφές, εξατμίζεται μέχρι ξηρού ένα μέρος του εκχυλίσματος υπό  ελαττωμένη πίεση και σε ατμόσφαιρα αζώτου, σε υδρόλουτρο θερμοκρασίας 40 oC. Λαμβάνεται πάλι ταχέως το υπόλειμμα με 1,2 διχλωροαιθάνιο (3.4) ώστε να ληφθεί διάλυμα περιέχον 2 ως 10 mg menadione ανά ml.  5.3. Σχηματισμός υδραζόνης Φέρονται 2 ml εκχυλίσματος του διχλωροαιθανίου το οποίο ελήφθη στο 5.2 σε μια ογκομετρική φιάλη των 10 ml και προστίθενται 3,0 ml αντιδραστηρίου της 2,4-δινιτροφαινυλυδραζίνης (3.8), πωματίζεται η σφαιρική φιάλη με πώμα από φελλό ή teflon έτσι ώστε να  αποφευχθεί οιαδήποτε εξάτμιση και θερμαίνεται επί 2 ώρες σε υδρόλουτρο. Αφήνεται να ψυχθεί, προστίθενται 3,0 ml αμμωνιακού διαλύματος αιθανόλης (3.10), αναμιγνύονται, συμπληρώνεται ο όγκος με απόλυτο αιθανόλη (3.7) και αναμιγνύεται εκ νέου.  5.4. Μέτρηση της οπτικής πυκνότητος Μετράται η οπτική πυκνότητα του κυανοπρασίνου συμπλόκου στο φασματοφωτόμετρο στα 635 nm, δια συγκρίσεως με ένα "τυφλό" πείραμα του αντιδραστηρίου, που ελήφθη δια κατεργασίας 2,0 ml 1,2-διχλωροαιθανίου (3.4) όπως υποδεικνύεται στην 5.3. Προσδιορίζεται η  ποσότητα της menadione ανατρέχοντας στην καμπύλη αναφοράς, η οποία χαράχθηκε για κάθε σειρά αναλύσεων.  5.5. Καμπύλη αναφοράς 2,0 ml προτύπων διαλυμάτων menadione (3.11) κατεργάζονται όπως υποδεικνύεται στην 5.3. Μετράται η οπτική πυκνότητα όπως υποδεικνύεται στην 5.4. Χαράσσεται η καμπύλη αναφοράς σημειώνοντας στον άξονα των τεταγμένων τις τιμές της οπτικής πυκνότητος και  στον άξονα των τετμημένων τις αντίστοιχες ποσότητες της menadione, σε mg.  6. Υπολογισμός των αποτελεσμάτων Υπολογίζεται η περιεκτικότητα σε menadione του δείγματος λαμβάνοντας υπόψη το βάρος του δείγματος και τις αραιώσεις που πραγματοποιήθηκαν κατά τη διάρκεια της αναλύσεως. Το αποτέλεσμα εκφράζεται σε mg menadione ανά kg.  7. Επαναληπτικότητα Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο παραλλήλων προσδιορισμών, πραγματοποιηθέντων επί του ιδίου δείγματος, δεν πρέπει να υπερβαίνει:  το 20%, σε σχετική τιμή, για περιεκτικότητες σε menadione κατώτερες των 10 ppm.  τα 2% ppm, σε απόλυτη τιμή, για περιεκτικότητες μεταξύ 10 και 14 ppm,  το 15%, σε σχετική τιμή, για περιεκτικότητες μεταξύ 14 και 100 ppm,  τα 15 ppm, σε απόλυτη τιμή, για περιεκτικότητες μεταξύ 100-150 ppm,  το 10%, σε σχετική τιμή, για περιεκτικότητες ανώτερες των 150 ppm.


Avis juridique important

|

31994L0017

ΟΔΗΓΙΑ 94/17/ΕΚ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 22ας Απριλίου 1994 για την τροποποίηση της οδηγίας 70/524/ΕΟΚ του Συμβουλίου περί των πρόσθετων υλών στη διατροφή των ζώων (Κείμενο που παρουσιάζει ενδιαφέρον για τον ΕΟΧ)

Επίσημη Εφημερίδα αριθ. L 105 της 26/04/1994 σ. 0019 - 0025 Φινλανδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 3 τόμος 56 σ. 0339  Σουηδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 3 τόμος 56 σ. 0339

ΟΔΗΓΙΑ 94/17/ΕΚ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 22ας Απριλίου 1994 για την τροποποίηση της οδηγίας 70/524/ΕΟΚ του Συμβουλίου περί των πρόσθετων υλών στη διατροφή των ζώων (Κείμενο που παρουσιάζει ενδιαφέρον για τον ΕΟΧ)Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ  ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,  Έχοντας υπόψη:  τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Κοινότητας,  την οδηγία 70/524/ΕΟΚ του Συμβουλίου της 23ης Νοεμβρίου 1970 περί των πρόσθετων υλών για τη διατροφή των ζώων (1), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από την οδηγία 93/114/ΕΚ (2), και ιδίως το άρθρο 7,  Εκτιμώντας:  ότι οι διατάξεις της οδηγίας 70/524/ΕΟΚ προβλέπουν ότι το περιεχόμενο των παραρτημάτων πρέπει να προσαρμόζεται συνεχώς στην εξέλιξη των επιστημονικών και τεχνικών γνώσεων- ότι τα παραρτήματα έχουν κωδικοποιηθεί από την οδηγία 91/248/ΕΟΚ της Επιτροπής  (3)- ότι η χρήση ορισμένων πρόσθετων υλών που ανήκουν στις ομάδες των γαλακτωματοποιητών, σταθεροποιητών, πηκτωμένων και ζελατινογόνων, χρωστικών υλών, συμπεριλαμβανομένων των χρωμάτων επιστρώσεως (pigments) και ρυθμιστών οξύτητας δοκιμάσθηκε ευρέως σε  διάφορα κράτη μέλη- ότι, με βάση την κτηθείσα πείρα, φαίνεται ότι οι νέες αυτές χρήσεις μπορούν να επιτραπούν σ' ολόκληρη την Κοινότητα- ότι δοκιμάσθηκαν με επιτυχία σε ορισμένα κράτη μέλη νέες χρήσεις πρόσθετων υλών που ανήκουν στις ομάδες των χρωστικών υλών, συμπεριλαμβανομένων των χρωμάτων επιστρώσεως (pigments) των συνδετικών, λυτικών και πηκτικών ουσιών, των ενζύμων και των  μικροοργανισμών- ότι πρέπει να επιτραπούν προσωρινά οι νέες αυτές χρήσεις σε εθνικό επίπεδο εν αναμονή της δυνατότητας να γίνουν αποδεκτές σε κοινοτικό επίπεδο- ότι τα μέτρα που προβλέπονται στην παρούσα οδηγία είναι σύμφωνα με τη γνώμη της Μόνιμης Επιτροπής Ζωοτροφών,  ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ:   Άρθρο 1  Τα παραρτήματα της οδηγίας 70/524/ΕΟΚ τροποποιούνται σύμφωνα με το παράρτημα της παρούσας οδηγίας.   Άρθρο 2  Τα κράτη μέλη θέτουν σε ισχύ τις αναγκαίες νομοθετικές, κανονιστικές και διοικητικές διατάξεις για να συμμορφωθούν με την παρούσα οδηγία το αργότερο στις 30 Νοεμβρίου 1994. Πληροφορούν αμέσως την Επιτροπή σχετικά.  Όταν τα κράτη μέλη θεσπίζουν τις εν λόγω διατάξεις, οι τελευταίες περιέχουν παραπομπή στην παρούσα οδηγία ή συνοδεύονται από ανάλογη παραπομπή κατά την επίσημη δημοσίευσή τους. Ο τρόπος της παραπομπής καθορίζεται από τα κράτη μέλη.   Άρθρο 3  Η παρούσα οδηγία αρχίζει να ισχύει την τρίτη ημέρα από τη δημοσίευσή της στην Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων.  Βρυξέλλες, 22 Απριλίου 1994.  Για την Επιτροπή Rene STEICHEN Μέλος της Επιτροπής  (1) ΕΕ αριθ. L 270 της 14. 12. 1970, σ. 1.  (2) ΕΕ αριθ. L 334 της 31. 12. 1993, σ. 24.  (3) ΕΕ αριθ. L 124 της 18. 5. 1991, σ. 1.      ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ  Τα παραρτήματα της οδηγίας 70/524/ΕΟΚ τροποποιούνται ως εξής:  1. Στο παράρτημα Ι:  1.1. Στο μέρος Α "Αντιβιοτικά", στην υποδιαίρεση Ε 713 "Φωσφορικές ουσίες της Tylosin phosphate", η ακόλουθη φράση προστίθεται στη στήλη "Λοιπές προϋποθέσεις": "Οι έναντι αναφερόμενες ελάχιστες και μέγιστες περιεκτικότητες εκφράζονται σε βασική  Tylosine".  1.2. Στο μέρος Ε, "Γαλακτωματοποιητές, σταθεροποιητές, πηκτωμένα και ζελατινογόνα", προστίθεται η ακόλουθη υποδιαίρεση:   "> ID="6.2">σε mg/kg πλήρων ζωοτροφών" ID="1">"Ε 418> ID="2">Gome Gellion> ID="3">Πολυτετρασακχαρίτης που περιέχει γλυκόζη, γλυκουρονικό οξύ και ραμνόζη (2: 1: 1), που παράγεται από Pseudomonas elodeo (ATCC 31466)> ID="4">Σκύλοι και γάτες>  ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Μόνο ζωοτροφές σε κονσέρβες"">       1.3. Το μέρος ΣΤ "Χρωστικές ύλες συμπεριλαμβανομένων των χρωμάτων επιστρώσεως (pigments)" αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:   "> ID="6.2">σε mg/kg πλήρων ζωοτροφών" ID="1""> ID="1">"ΣΤ. Χρωστικές ύλες, συμπεριλαμβανομένων των χρωμάτων επιστρώσεως (pigments)"> ID="2">1. Καροτινοειδή και ξανθοφύλλες:"> ID="1">Ε 160 c> ID="2">Καψανθεΐνη> ID="3">C40Η56Ο3> ID="5">->  ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">Ε 160 e> ID="2">Βήτα-από-8'-καροτενάλη> ID="3">C30Η40Ο> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80 (καθένα ξεχωριστά μαζί με άλλα καροτινοειδή και ξανθοφύλλες)> ID="8">-"> ID="1">Ε 160 f> ID="2">Αιθυλικός εστήρ του  βήτααπό-8'-καροτενικού οξέος> ID="3">C32Η44Ο2> ID="4">Πουλερικά> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">Ε 161 b> ID="2">Ωχρίνη> ID="3">C40Η56Ο2> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">Ε 161 c> ID="2">Κρυπτοξανθίνη> ID="3">C40Η56Ο> ID="5">-> ID="6">->  ID="8">-"> ID="1">Ε 161 g> ID="2">Κανθαξανθίνη> ID="3">C40Η52Ο2> ID="4">α) Πουλερικά> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="4">β) Σολομοί, πέστροφες> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80> ID="8">Επιτρέπεται η χρήση μόνο μετά την  ηλικία των έξι μηνών."> ID="8">Το μείγμα κανθαξανθίνης και ασταξανθίνης επιτρέπεται, με την προϋπόθεση ότι η συνολική συγκέντρωση του μείγματος δεν υπερβαίνει 100 mg/kg στις πλήρεις ζωοτροφές"> ID="4">γ) Σκύλοι και γάτες και ψάρια ενυδρείου> ID="5">->  ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">Ε 161 h> ID="2">Ζεαξανθίνη> ID="3">C40Η56Ο2> ID="4">Πουλερικά> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80 (καθένα ξεχωριστά ή μαζί με άλλα καροτινοειδή και ξανθοφύλλες)> ID="8">-"> ID="1">Ε 161 i> ID="2">Κιτραναξανθίνη>  ID="3">C33Η44Ο> ID="4">Ωοτόκες όρνιθες> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">Ε 161 j> ID="2">Ασταξανθίνη> ID="3">C40Η52Ο4> ID="4">α) Σολομοί, πέστροφες> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">Επιτρέπεται η χρήση μόνο μετά την ηλικία των έξι μηνών.">  ID="8">Το μείγμα κανθαξανθίνης και ασταξανθίνης επιτρέπεται, με την προϋπόθεση ότι η συνολική συγκέντρωση του μείγματος δεν υπερβαίνει 100 mg/kg στις πλήρεις ζωοτροφές"> ID="4">β) Ψάρια ενυδρείου> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="2">2.  Άλλες χρωστικές ύλες:"> ID="1">Ε 102> ID="2">Ταρτραζίνη> ID="3">C16H9N4O9S2Na3"> ID="1">E 110> ID="2">Κίτρινο-πορτοκαλί S> ID="3">C16H10N2O7S2Na2"> ID="1">E 124> ID="2">Κόκκινο ponceau 4 R> ID="3">C20H11N2O10S3Na3> ID="4">Ψάρια ενυδρείου> ID="5">->  ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">Ε 127> ID="2">Ερυθροσίνη> ID="3">C20H6I4O5Na2H2O"> ID="1">E 131> ID="2">Patent blue V> ID="3">Άλας ασβεστίου του μ-υδροξυ-τετρααιθυλοδιαμινοτριφαινυλο-καρβινόλο δισουλφνικού οξέος (ανυδρίτη)> ID="4">α) Όλα τα είδη  ή κατηγορίες ζώων με εξαίρεση τους σκύλους και τις γάτες> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Επιτρέπονται μόνο για τις ζωοτροφές στα προϊόντα κατεργασίας των:"> ID="8">α) υπολειμμάτων τροφίμων,"> ID="8">β) δημητριακών ή αλεύρων μανιόκας,  μετουσιωμένων ή"> ID="8">γ) άλλων πρώτων υλών μετουσιωμένων με τη βοήθεια αυτών των ουσιών ή χρωματισμένων κατά τη διάρκεια της τεχνικής παρασκευής, ώστε να διασφαλισθεί η απαραίτητη αναγνώριση κατά τη διαδικασία της βιομηχανοποίησης"> ID="4">β)  Σκύλοι και γάτες> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">Ε 132> ID="2">Ινδικοτίνη> ID="3">C16H8N2O8S2Na2> ID="4">Ψάρια ενυδρείου> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">Ε 141> ID="2">Σύμπλοκο χαλκού-χλωροφύλλης> ID="3">->  ID="4">Ψάρια ενυδρείου> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">Ε 142> ID="2">Πράσινο όξινο λαμπρό ΒS (πράσινο λισαμίνης)> ID="3">Άλας νατρίου του 4,4-δισ (διμεθυλαμινο) διφαινυλο-μεθυλενο-2-ναφθολ3,6-δισουλφονικού οξέος> ID="4">α) Όλα τα είδη  ή κατηγορίες ζώων με εξαίρεση τους σκύλους, τις γάτες και τα ψάρια ενυδρείου> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Επιτρέπονται μόνο για τις ζωοτροφές στα προϊόντα κατεργασίας των:"> ID="8">α) υπολειμμάτων τροφίμων,"> ID="8">β) δημητριακών ή αλεύρων  μανιόκας, μετουσιωμένων ή"> ID="8">γ) άλλων πρώτων υλών μετουσιωμένων με τη βοήθεια αυτών των ουσιών ή χρωματισμένων κατά τη διάρκεια της τεχνικής παρασκευής, ώστε να διασφαλισθεί η απαραίτητα αναγνώριση κατά τη διαδικασία της βιομηχανοποίησης">  ID="4">β) Σκύλοι, γάτες και ψάρια ενυδρείου> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">Ε 153> ID="2">Αιθάλη> ID="3">C> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="1">Ε 160 Β> ID="2">Bixine> ID="3">C25Η30Ο4> ID="4">Ψάρια ενυδρείου> ID="5">-> ID="6">->  ID="7">-"> ID="1">Ε 172> ID="2">Κόκκινο οξείδιου του σιδήρου> ID="3">Fe2Ο3> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="2">3. Χρωστικές ουσίες που επιτρέπονται από τους κοινοτικούς κανονισμούς για το χρωματισμό των τροφίμων, εκτός από το patent blue V και το  πράσινο όξινο λαμπρό BS> ID="3">-> ID="4">α) Όλα τα είδη ή κατηγορίες ζώων με εξαίρεση τους σκύλους και τις γάτες> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Επιτρέπονται μόνο για τις ζωοτροφές στα προϊόντα κατεργασίας των:"> ID="8">α) υπολειμμάτων  τροφίμων,"> ID="8">β) άλλων πρώτων υλών μετουσιωμένων με τη βοήθεια αυτών των ουσιών ή χρωματισμένων κατά τη διάρκεια της τεχνικής παρασκευής, ώστε να διασφαλισθεί η απαραίτητα αναγνώριση κατά τη διαδικασία της βιομηχανοποίησης"> ID="4">β) Σκύλοι και  γάτες> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"""       1.4. Στο μέρος Μ, "Ρυθμιστές οξύτητος" προστίθενται οι ακόλουθες υποδιαιρέσεις:   "> ID="6.2">σε mg/kg πλήρων ζωοτροφών" ID="1">" Ε 525> ID="2">Υδροξείδιο του καλίου> ID="3">-> ID="4">Σκύλοι και γάτες> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">Ε 526> ID="2">Υδροξείδιο του ασβεστίου> ID="3">-> ID="4">Σκύλοι και γάτες>  ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"">        2. Στο παράρτημα ΙΙ:  2.1. Στο μέρος ΣΤ "Χρωστικές ύλες συμπεριλαμβανομένων των χρωμάτων επιστρώσεως (pignents)", προστίθεται το ακόλουθο κείμενο:   "> ID="6.2">Σε mg/kg πλήρων ζωοτροφών" ID="1">"11> ID="2">Phaffia rhodozyma πλούσια σε ασταξανθίνη> ID="3">Βιομάζα μαγιάς Phaffia rhodozyma (στέλεχος CBS 116,94) νεκρής, συγκεντρωμένης, η οποία περιέχει τουλάχιστον 2,5 g ασταξανθίνης ανά  χιλιόγραμμο προσθετικής ύλης> ID="4">Σολομοί, πέστροφες> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">Η μέγιστη περιεκτικότητα εκφράζεται έναντι σε ασταξανθίνη.> ID="9">30. 11. 1994""> ID="8">Επιτρέπεται η χρήση μόνο μετά την ηλικία των έξι μηνών.">  ID="8">Το μείγμα της πρόσθετης ύλης με την κανθαξανθίνη επιτρέπεται με την προϋπόθεση ότι η συνολική ποσότητα της ασταξανθίνης και κανθαξανθίνης δεν υπερβαίνει τα 100 mg/kg πλήρους ζωοτροφής">        2.2. Στο μέρος Λ "Συνθετικές, λυτικές, πηκτικές ουσίες" προστίθεται το ακόλουθο κείμενο:   "> ID="6.2">Σε mg/kg πλήρων ζωοτροφών" ID="1">"2 > ID="2">Natrolita-fonolita> ID="3">Φυσικό μείγμα αργιλοπυριτικών αλάτων αλκαλίων και αλκαλικών γαιών και ένυδρου πυριτικού αργιλίου, νατρολιθίου (43 % έως 46,5 %) και αστρίου> ID="4">Όλα τα ζωικά  είδη ή κατηγορίες ζώων> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">25 000> ID="8">Όλες οι ζωοτροφές> ID="9">30. 11. 1994"">        2.3. Προστίθεται η ακόλουθη ομάδα και υποδιαίρεση:   "> ID="6.2">Μονάδα δραστικότητας/kg πλήρους ζωοτροφής" ID="2">"Ν. Ένζυμα" ID="1">1> ID="2">3-φυτάση (EC 3.1.3.8)> ID="3">Παρασκεύασμα 3-φυτάσης που παράγεται από τον Aspergillus niger (CBS 114,94), που παρουσιάζει ελάχιστη δραστικότητα φυτάσης 5  000 FTU/g για τα στερεά ή υγρά παρασκευάσματα> ID="4">Χοίρος (όλες οι κατηγορίες ζώων)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Κότα (όλες οι κατηγορίες ζώων)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-> ID="9">30. 11.  1994"""        4. Προστίθεται η ακόλουθη ομάδα και υποδιαίρεση:   "> ID="6.2">Ελάχιστο" ID="1">Μέγιστο"> ID="2">"Ο. Μικροοργανισμοί" ID="1">1> ID="2">Bacillus cereus var. toyoi (CMCM 1-1012/NCIB 40112)> ID="3">Παρασκεύασμα bocillus cereus var. toyoi που περιέχει τουλάχιστον 1010 UFC/g πρόσθετης ύλης>  ID="4">Χοιρίδια> ID="5">2 μήνες> ID="6">109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="5">4 μήνες> ID="6">0,5x109> ID="7">109> ID="8">-"> ID="4">Χοίροι> ID="5">6 μήνες> ID="6">0,2x109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Θηλυκοί  χοίροι> ID="5">-> ID="6">109> ID="7">2x109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994 """


Avis juridique important

|

31995L0017

Οδηγία 95/17/ΕΚ της Επιτροπής της 19ης Ιουνίου 1995 για λεπτομέρειες εφαρμογής της οδηγίας 76/768/ΕΟΚ του Συμβουλίου όσον αφορά τη μη αναγραφή ενός ή περισσοτέρων συστατικών στον κατάλογο που προβλέπεται για την επισήμανση των προϊόντων

Επίσημη Εφημερίδα αριθ. L 140 της 23/06/1995 σ. 0026 - 0029

ΟΔΗΓΙΑ 95/17/ΕΚ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 19ης Ιουνίου 1995 για λεπτομέρειες εφαρμογής της  οδηγίας 76/768/ΕΟΚ του Συμβουλίου όσον αφορά τη μη αναγραφή ενός ή περισσοτέρων συστατικών στον  κατάλογο που προβλέπεται για την επισήμανση των προϊόντων (Κείμενο που παρουσιάζει ενδιαφέρον για  τον ΕΟΧ)Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ, Έχοντας υπόψη: τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Κοινότητας, την οδηγία 76/768/ΕΟΚ του Συμβουλίου της 27ης Ιουλίου 1976 περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των  κρατών μελών των αναφερομένων στα καλλυντικά προϊόντα  (1), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από την  οδηγία 94/32/ΕΚ της Επιτροπής  (2), και ιδίως το άρθρο 6 παράγραφος 1 στοιχείο ζ), Εκτιμώντας: ότι πρέπει να καθορισθούν τα κριτήρια και οι προϋποθέσεις σύμφωνα με τις οποίες ένας κατασκευαστής  μπορεί να ζητήσει, για λόγους εμπορικού απορρήτου, να μην αναγραφούν ένα ή περισσότερα συστατικά  στον κατάλογο των συστατικών τα οποία πρέπει τουλάχιστον να αναγράφονται στη συσκευασία των  καλλυντικών προϊόντων ή, εάν αυτό είναι πρακτικά αδύνατο, σε εσώκλειστο σημείωμα, ετικέτα, ταινία ή  κάρτα 7 ότι, ωστόσο, η αναγνώριση του απορρήτου δεν πρέπει να θίγει τις άλλες υποχρεώσεις της οδηγίας  76/768/ΕΟΚ και των υποχρεώσεων που προκύπτουν, ιδίως από τα άρθρα που αφορούν την ασφάλεια του  καλλυντικού προϊόντος, από τα παραρτήματα, και από τις διατάξεις σχετικά με τις πληροφορίες που  είναι αναγκαίες για την ενδεικνυόμενη ιατρική αγωγή και το φάκελο στον οποίο πρέπει να έχουν  πρόσβαση οι εθνικές υπηρεσίες ελέγχου 7 ότι η αναγνώριση του απορρήτου δεν πρέπει να θίγει την ασφάλεια των καταναλωτών 7 ότι η αίτηση για την αναγνώριση του απορρήτου πρέπει να κατατίθεται στο κράτος μέλος όπου βρίσκεται  ο χώρος παρασκευής ή στο οποίο τίθεται το προϊόν για πρώτη φορά σε κυκλοφορία στην κοινοτική αγορά,  στη διάθεση του οποίου τίθενται, για ελεγκτικούς σκοπούς, οι πληροφορίες που αναφέρονται στο άρθρο  7α) της οδηγίας 76/768/ΕΟΚ, μετά την τροποποίησή της από την οδηγία 93/35/ΕΟΚ  (3) 7 ότι η αίτηση, προκειμένου να αξιολογηθεί και να ελεγχθεί σωστά, πρέπει να περιλαμβάνει όλα τα  αναγκαία στοιχεία σχετικά με την ταυτότητα των αιτούντων, τα ακριβή στοιχεία και την αξιολόγηση της  ασφάλειας για την ανθρώπινη υγεία του συστατικού όπως αυτό χρησιμοποιείται μέσα στο(στα)  καλλυντικό(ά), την προβλεπόμενη χρήση του εν λόγω συστατικού, καθώς και τους λόγους που θεωρείται  ότι δικαιολογούν το απόρρητο και την ονομασία ή τις ονομασίες του προϊόντος ή των προϊόντων που  περιέχουν το συστατικό 7 ότι για οικονομικούς λόγους και για λόγους σεβασμού των δικαιωμάτων της υπεράσπισης, η αρμόδια αρχή  πρέπει να ενημερώνει τον αιτούντα εντός σύντομης προθεσμίας η οποία, αν δεν συντρέχουν εξαιρετικοί  λόγοι, δεν πρέπει να υπερβαίνει τους τέσσερις μήνες, σχετικά με τη συνέχεια που προβλέπεται για το  φάκελό του και, σε περίπτωση μη αναγνώρισης του απορρήτου, να αιτιολογεί δεόντως την απόφασή της  και να υποδεικνύει σαφώς τα ένδικα μέσα και τις προθεσμίες για την άσκησή τους 7 ότι, για λόγους ελέγχου και διαφάνειας, η αρμόδια αρχή πρέπει να δίνει αριθμό καταχώρισης σε κάθε  συστατικό για το οποίο αναγνωρίζει το απόρρητο και ότι ο αριθμός αυτός αντικαθιστά το συστατικό  στον κατάλογο των συστατικών που αναφέρεται στο άρθρο 6 παράγραφος 1 στοιχείο ζ) της οδηγίας  76/768/ΕΟΚ 7 ότι οποιαδήποτε τροποποίηση των πληροφοριών που περιέχει η αρχική αίτηση, πρέπει να ανακοινώνεται  από τον αιτούντα στην αρμόδια αρχή, η οποία μπορεί να άρει την αναγνώριση του απορρήτου,  λαμβανομένων υπόψη των τροποποιήσεων αυτών ή εάν το επιβάλλουν νέα στοιχεία για επιτακτικούς λόγους  δημόσιας υγείας 7 ότι η διάρκεια ισχύος του ευεργετήματος του απορρήτου δεν πρέπει να υπερβαίνει την πενταετία με την  επιφύλαξη κατ' εξαίρεση παράτασης, η οποία μπορεί να φθάσει έως τα τρία χρόνια 7 ότι, για λόγους ελέγχου και ασφάλειας των προϊόντων και για την ορθή εφαρμογή της οδηγίας είναι  σημαντικό, αφενός, να ενημερώνονται επαρκώς η Επιτροπή και τα λοιπά κράτη μέλη για τις αποφάσεις  που λαμβάνει η αρμόδια αρχή και, αφετέρου, να αναγνωρίζονται οι αποφάσεις αυτές σε ολόκληρη την  επικράτεια της Κοινότητας, εκτός εάν υποβληθούν εξαιρετικά ενστάσεις 7 ότι τα μέτρα που προβλέπονται από την παρούσα οδηγία είναι σύμφωνα με τη γνώμη της επιτροπής για  την προσαρμογή στην τεχνική πρόοδο των οδηγιών για την άρση των τεχνικών εμποδίων στο εμπόριο στον  τομέα των καλλυντικών, ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ: Άρθρο 1 Η παρούσα οδηγία εφαρμόζεται με την επιφύλαξη των άλλων υποχρεώσεων που  απορρέουν από την οδηγία 76/768/ΕΟΚ και των υποχρεώσεων που προκύπτουν από αυτή, ιδιαίτερα τα άρθρα  της 2, 4, 5, 7, παράγραφος 3 και 7α. Άρθρο 2 Ο κατασκευαστής ή ο εντολοδόχος του ή το πρόσωπο για λογαριασμό του οποίου παρασκευάζεται  ένα καλλυντικό προϊόν ή το πρόσωπο που είναι υπεύθυνο για τη διάθεση εισαγόμενων καλλυντικών στην  κοινοτική αγορά, που επιθυμεί, για λόγους εμπορικού απορρήτου, τη μη αναγραφή ενός ή περισσοτέρων  συστατικών ενός καλλυντικού προϊόντος στον κατάλογο που αναφέρεται στο άρθρο 6 παράγραφος 1  στοιχείο ζ) της οδηγίας 76/768/ΕΟΚ, υποβάλλει σχετική αίτηση στην αρμόδια αρχή που αναφέρεται στο  άρθρο 10 της παρούσας οδηγίας, στο κράτος μέλος παρασκευής ή της θέσης για πρώτη φορά σε  κυκλοφορία. Άρθρο 3 Η αίτηση που αναφέρεται στο άρθρο 2 πρέπει να περιλαμβάνει τα ακόλουθα στοιχεία: α)  το ονοματεπώνυμο ή την εταιρική επωνυμία και τη διεύθυνση ή την έδρα του αιτούντος 7 β)  ακριβή στοιχεία του συστατικού για το οποίο ζητείται η αναγνώριση του απορρήτου και  συγκεκριμένα: -  τους αριθμούς CAS, EINECS και colour index, τη χημική ονομασία, την ονομασία της IUPAC, την  ονομασία της INCI  (1), την ονομασία της ευρωπαϊκής φαρμακοποιίας, τη διεθνή κοινή ονομασία της ΠΟΥ  και την κοινή ονοματολογία που αναφέρεται στο άρθρο 7 παράγραφος 2 της οδηγίας 76/768/ΕΟΚ, εάν  υπάρχουν, -  την ονομασία Elincs και τον επίσημο αριθμό που του δόθηκαν σε περίπτωση κοινοποίησης με βάση την  οδηγία 67/548/ΕΟΚ του Συμβουλίου  (2) καθώς και τη μνεία της αναγνώρισης ή μη του απορρήτου βάσει  του άρθρου 19 της εν λόγω οδηγίας, -  σε περίπτωση που οι ονομασίες ή οι αριθμοί που αναφέρονται στην πρώτη και στη δεύτερη περίπτωση  δεν υπάρχουν, όταν πρόκειται π.χ. για ορισμένα συστατικά φυσικής προέλευσης, το όνομα του προϊόντος  που αποτελεί τη βάση, το όνομα του χρησιμοποιούμενου μέρους του φυτού ή του ζώου, τα ονόματα  υλικών, π.χ. διαλυτών, που χρησιμοποιούνται μαζί με το συστατικό 7 γ)  την αξιολόγηση της ασφάλειας για την ανθρώπινη υγεία του συστατικού όπως χρησιμοποιείται μέσα  στο (στα) τελικό(ά) προϊόν(τα), με συνεκτίμηση του τοξικολογικού χαρακτήρα του ουσιαστικού, της  χημικής δομής του και του επιπέδου έκθεσης, σύμφωνα με τους όρους που ορίζονται στο άρθρο 7α)  παράγραφος 1 στοιχεία δ) και ε) και παράγραφος 2 της οδηγίας 76/768/ΕΟΚ 7 δ)  την προβλεπόμενη χρήση του συστατικού και ιδίως των διάφορων κατηγοριών προϊόντων όπου θα  χρησιμοποιηθεί 7 ε)  λεπτομερή ανάλυση των λόγων για τους οποίους ζητείται κατ' εξαίρεση η αναγνώριση του απορρήτου,  π.χ.: -  το γεγονός ότι η ταυτότητα του συστατικού ή η δράση του στο καλλυντικό προϊόν, το οποίο  πρόκειται να κυκλοφορήσει στην αγορά δεν περιγράφεται στη βιβλιογραφία και δεν είναι ευρέως γνωστή  στο εμπόριο, -  το γεγονός ότι η πληροφορία δεν έχει δημοσιοποιηθεί ακόμη, αν και έχει κατατεθεί αίτηση για  δίπλωμα ευρεσιτεχνίας για το συστατικό ή τη χρήση του, -  το γεγονός ότι, αν γινόταν γνωστή η πληροφορία, θα μπορούσε να αναπαραχθεί εύκολα, επί ζημία του  αιτούντος 7 στ)  εάν είναι γνωστή, η ονομασία όλων των προϊόντων που θα περιέχουν το συστατικό και, εάν  προβλέπεται να χρησιμοποιηθούν διαφορετικές ονομασίες στην κοινοτική αγορά, συγκεκριμένες ενδείξεις  για καθεμία από αυτές. Εάν δεν είναι γνωστή ακόμη η ονομασία του προϊόντος, είναι δυνατόν αυτή να ανακοινωθεί αργότερα, η  ανακοίνωση αυτή όμως πρέπει να γίνει τουλάχιστον 15 ημέρες πριν από τη διάθεσή του στην αγορά. Στην περίπτωση που το συστατικό χρησιμοποιείται σε πολλά προϊόντα, είναι αρκετή μία και μόνη  αίτηση, αρκεί τα εν λόγω προϊόντα να υποδεικνύονται σαφώς στην αρμόδια αρχή. ζ)  δήλωση η οποία διευκρινίζει εάν έχει υποβληθεί αίτηση στην αρμόδια αρχή άλλου κράτους μέλους,  για το συστατικό για το οποίο ζητείται το απόρρητο και ενημέρωση για τη συνέχεια που δόθηκε στην  αίτηση αυτή. Άρθρο 4 1.  Αφού παραλάβει την αίτηση για την αναγνώριση του απορρήτου σύμφωνα με το άρθρο 3, η  αρμόδια αρχή την εξετάζει εντός χρονικού διαστήματος, το οποίο δεν μπορεί να υπερβαίνει τους  τέσσερις μήνες και ενημερώνει γραπτώς τον αιτούντα για την συνέχεια που δόθηκε σε αυτήν. Σε  περίπτωση αναγνώρισης, του ανακοινώνει επίσης τον αριθμό καταχώρισης που έδωσε στο εν λόγω  συστατικό σύμφωνα με τις λεπτομέρειες που προβλέπονται στο παράρτημα. Ωστόσο, σε περίπτωση που  προβάλλονται εξαιρετικοί λόγοι, η αρμόδια αρχή μπορεί να πληροφορεί γραπτώς τον αιτούντα ότι μια  συμπληρωματική προθεσμία που δεν μπορεί να ξεπεράσει τους 2 μήνες θα είναι αναγκαία για την εξέταση  της αίτησής του. 2.  Η άρνηση της αναγνώρισης του απορρήτου πρέπει να αιτιολογείται και πρέπει να υποδεικνύονται  σαφώς στον αιτούντα τα ειδικά μέσα και οι προθεσμίες εντός των οποίων μπορεί να ασκήσει αυτό. Άρθρο 5 Ο αριθμός καταχώρισης που αναφέρεται στο άρθρο 4 παράγραφος 1 αντικαθιστά το σχετικό  συστατικό στον κατάλογο που αναφέρεται στο άρθρο 6 παράγραφος 1 στοιχείο ζ) της οδηγίας  76/768/ΕΟΚ. Άρθρο 6 1.  Κάθε τροποποίηση των πληροφοριών που παρέχονται σύμφωνα με το άρθρο 3 πρέπει να  διαβιβάζεται το ταχύτερο δυνατό στην αρμόδια αρχή που αναγνώρισε το απόρρητο. Όταν πρόκειται για  αλλαγές ονομασιών των καλλυντικών προϊόντων στα οποία ενσωματώνεται το συστατικό, οι ονομασίες  αυτές πρέπει να κοινοποιούνται στην αρμόδια αρχή τουλάχιστον δεκαπέντε ημέρες πριν από την  κυκλοφορία στην αγορά των προϊόντων με τις νέες τους ονομασίες 2.  Συνεκτιμώντας τις τροποποιήσεις που αναφέρονται στην παράγραφο 1 ή εάν αυτό επιβάλλεται από νέα  στοιχεία, ιδιαίτερα για επιτακτικούς λόγους που αφορούν τη δημόσια υγεία, η αρμόδια αρχή μπορεί να  άρει την αναγνώριση του απορρήτου. Στην περίπτωση αυτή η αρχή πληροφορεί τον αιτούντα για τη νέα  της απόφαση μέσα στην προβλεπόμενη προθεσμία και σύμφωνα με τις λεπτομέρειες που καθορίζονται στο  άρθρο 4. Άρθρο 7 Η απόφαση για την αναγνώριση του απορρήτου ισχύει για πέντε έτη. Εάν ο ωφελούμενος από την εν λόγω απόφαση θεωρεί ότι συντρέχουν εξαιρετικοί λόγοι που δικαιολογούν  την παράταση αυτής της ισχύος, μπορεί να υποβάλει αιτιολογημένη αίτηση σχετικά στην αρμόδια αρχή, η  οποία είχε καταρχάς αναγνωρίσει το απόρρητο. Η αρμόδια αρχή αποφαίνεται επί της νέας αυτής αίτησης εντός των προθεσμιών και σύμφωνα με τους  όρους που αναφέρονται στο άρθρο 4. Η παράταση της αναγνώρισης του απορρήτου δεν μπορεί να υπερβαίνει τα τρία έτη. Άρθρο 8 1.  Τα κράτη μέλη ενημερώνουν την Επιτροπή και τα λοιπά κράτη μέλη για τις αποφάσεις τους  σχετικά με τη αναγνώριση και την παράταση της αναγνώρισης του απορρήτου, υποδεικνύοντας την  ονομασία ή την εταιρική επωνυμία και τη διεύθυνση ή την έδρα του αιτούντος, τις ονομασίες των  καλλυντικών προϊόντων που περιέχουν το συστατικό για το οποίο αναγνωρίζεται το απόρρητο καθώς και  τον αριθμό καταχώρισης που αναφέρεται στο άρθρο 4 παράγραφος 1. Η Επιτροπή και τα λοιπά κράτη μέλη μπορούν να λάβουν, ύστερα από σχετικό αίτημα, αντίγραφο του  φακέλου που περιλαμβάνει την αίτηση για αναγνώριση του απορρήτου καθώς και την απόφαση της αρμόδιας  αρχής. Στο πλαίσιο αυτό οι αρμόδιες αχές των κρατών μελών και η Επιτροπή φροντίζουν για την  κατάλληλη συνεργασία μεταξύ τους. 2.  Τα κράτη μέλη ενημερώνουν την Επιτροπή και τα άλλα κράτη μέλη σχετικά με τις αιτιολογημένες  αποφάσεις τους για άρνηση ή άρση της αναγνώρισης του απορρήτου ή της άρνησης για παράταση της  αναγνώρισης του απορρήτου. 3.  Τα κράτη μέλη και η Επιτροπή λαμβάνουν τα απαραίτητα μέτρα προκειμένου να αποφεύγεται η μη  προσήκουσα διάδοση των απορρήτων στοιχείων που τίθενται στη διάθεσή τους. Άρθρο 9 Τα κράτη μέλη αναγνωρίζουν τις αποφάσεις που λαμβάνει κάποια αρμόδια αρχή για την  αναγνώριση ή την παράταση της αναγνώρισης του απορρήτου. Ωστόσο, εάν κάποιο κράτος μέλος, αφού λάβει γνώση των πληροφοριών ή λάβει αντίγραφο του φακέλου  σύμφωνα με τις διαδικασίες που προβλέπονται στο άρθρο 8, παράγραφος 1, αμφισβητεί την απόφαση που  έλαβε η αρμόδια αρχή κάποιου άλλου κράτους μέλους, μπορεί να ζητήσει από την Επιτροπή να αποφασίσει  σύμφωνα με τη διαδικασία που προβλέπεται στο άρθρο 10 της οδηγίας 76/768/ΕΟΚ. Άρθρο 10 Τα κράτη μέλη ορίζουν τις αρμόδιες υπηρεσίες που αναφέρονται στην παρούσα οδηγία και  ενημερώνουν σχετικά την Επιτροπή, η οποία δημοσιεύει τον κατάλογο στην Επίσημη Εφημερίδα των  Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων. Κάθε κράτος μέλος μπορεί επίσης να ορίζει την αρμόδια αρχή ενός άλλου  κράτους μέλους που αποδέχεται να εξετάζει σε εξαιρετικές περιπτώσεις τις αιτήσεις που αναφέρονται  στο άρθρο 2. Άρθρο 11 1.  Τα κράτη μέλη θέτουν σε ισχύ τις αναγκαίες νομοθετικές, κανονιστικές και διοικητικές  διατάξεις προκειμένου να συμμορφωθούν προς την παρούσα οδηγία το αργότερο μέχρι τις 30 Νοεμβρίου  1995. Ενημερώνουν αμέσως την Επιτροπή σχετικά. Όταν τα κράτη μέλη θεσπίζουν τις εν λόγω διατάξεις, οι  τελευταίες αυτές περιέχουν παραπομπή στην παρούσα οδηγία ή συνοδεύονται από παρόμοια παραπομπή κατά  την επίσημη δημοσίευσή τους. Ο τρόπος της παραπομπής καθορίζεται από τα κράτη μέλη. 2.  Τα κράτη μέλη ανακοινώνουν στην Επιτροπή το κείμενο των διατάξεων του εσωτερικού τους δικαίου  στον τομέα που διέπεται από την παρούσα οδηγία. Άρθρο 12 Η παρούσα οδηγία αρχίζει να ισχύει από την έβδομη ημέρα από τη δημοσίευσή της στην  Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων. Άρθρο 13 Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα κράτη μέλη. Βρυξέλλες, 19 Ιουνίου 1995. Για την Επιτροπή Emma BONINO Μέλος της Επιτροπής  ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ ΛΕΠΤΟΜΕΡΕΙΕΣ ΧΟΡΗΓΗΣΗΣ ΤΟΥ ΑΡΙΘΜΟΥ ΚΑΤΑΧΩΡΙΣΗΣ ΠΟΥ ΠΡΟΒΛΕΠΕΤΑΙ ΣΤΟ ΑΡΘΡΟ 4 1.   Ο αριθμός καταχώρισης που αναφέρεται στο άρθρο 4, απαρτίζεται από 7 ψηφία, από τα οποία τα δύο  πρώτα αντιστοιχούν στο έτος αναγνώρισης του απορρήτου, τα δύο επόμενα στον κωδικό που αντιστοιχεί  στο κάθε κράτος μέλος, σύμφωνα με το σημείο 2 παρακάτω και τα τρία τελευταία δίνονται από την  αρμόδια αρχή. 2.  Στα μέλη αντιστοιχούν οι ακόλουθοι κωδικοί: 01  Γαλλία 02  Βέλγιο 03  Κάτω Χώρες 04  Γερμανία 05  Ιταλία 06  Ηνωμένο Βασίλειο 07  Ιρλανδία 08  Δανία 09  Λουξεμβούργο 10  Ελλάδα 11  Ισπανία 12  Πορτογαλία 13  Φινλανδία 14  Αυστρία 15  Σουηδία