Avis juridique important

|

31995L0008

Οδηγία 95/8/ΕΚ της Επιτροπής της 10ης Απριλίου 1995 για την τροποποίηση της οδηγίας 77/535/ΕΟΚ περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των κρατών μελών των σχετικών με τις μεθόδους δειγματοληψίας και αναλύσεως των λιπασμάτων (Μέθοδοι για την ανάλυση των ιχνοστοιχείων των οποίων η συγκέντρωση είναι μεγαλύτερη από 10%)

Επίσημη Εφημερίδα αριθ. L 086 της 20/04/1995 σ. 0041 - 0057

ΟΔΗΓΙΑ 95/8/ΕΚ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 10ης Απριλίου 1995 για την  τροποποίηση της οδηγίας 77/535/ΕΟΚ περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των κρατών μελών των σχετικών  με τις μεθόδους δειγματοληψίας και αναλύσεως των λιπασμάτων (Μέθοδοι για την ανάλυση των  ιχνοστοιχείων των οποίων η συγκέντρωση είναι μεγαλύτερη από 10  %)Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ  ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ, Έχοντας υπόψη: τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Κοινότητας, την οδηγία 76/116/ΕΟΚ του Συμβουλίου της 18ης Δεκεμβρίου 1975 περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των  κρατών μελών που αφορούν τα λιπάσματα  (1), όπως τροποποιήθηκε από την οδηγία 89/530/ΕΟΚ  (2), και  ιδίως το άρθρο 9 παράγραφος 2, Εκτιμώντας: ότι το άρθρο 8 Α της συνθήκης καθιερώνει έναν χώρο χωρίς εσωτερικά σύνορα, εντός του οποίου  εξασφαλίζεται η ελεύθερη κυκλοφορία αγαθών, προσώπων, υπηρεσιών και κεφαλαίων 7 ότι η οδηγία 89/530/ΕΟΚ συμπληρώνει και τροποποιεί την οδηγία 76/116/ΕΟΚ όσον αφορά τα ιχνοστοιχεία  βόριο, κοβάλτιο, χαλκό, σίδηρο, μαγγάνιο, μολυβδαίνιο και ψευδάργυρο στα λιπάσματα 7 ότι η οδηγία 77/535/ΕΟΚ της Επιτροπής  (3), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από την οδηγία 93/1/ΕΟΚ   (4), προβλέπει επισήμους ελέγχους των λιπασμάτων της Κοινότητας [λιπάσματα (ΕΟΚ)], με σκοπό τη  διαπίστωση της τήρησης των όρων που επιβάλλονται από τις κοινοτικές διατάξεις ως προς την ποιότητα  και τη σύνθεση των λιπασμάτων 7 ότι η εν λόγω οδηγία πρέπει να συμπληρωθεί, ώστε τα λιπάσματα που  αποτελούν αντικείμενο της οδηγίας 89/530/ΕΟΚ να είναι επίσης δυνατόν να υπόκεινται στους εν λόγω  ελέγχους 7 ότι, αν ληφθούν υπόψη το πεδίο και τα αποτελέσματα της προτεινόμενης δράσης, τα κοινοτικά μέτρα που  προβλέπονται από την παρούσα οδηγία δεν είναι απλώς αναγκαία αλλά και αναπόφευκτα για την επίτευξη  των καθορισμένων στόχων 7 ότι οι εν λόγω στόχοι δεν είναι δυνατόν να υλοποιηθούν από τα κράτη μέλη  μεμονωμένα και ότι η επίτευξή τους σε κοινοτική βάση προβλέπεται άλλωστε ήδη από την οδηγία  76/116/ΕΟΚ 7 ότι τα μέτρα που προβλέπονται στην παρούσα οδηγία είναι σύμφωνα με τη γνώμη της Επιτροπής για την  προσαρμογή στην τεχνική πρόοδο των οδηγιών που αποσκοπούν στην κατάργηση των τεχνικών εμποδίων στις  συναλλαγές στον τομέα των λιπασμάτων, ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ: Άρθρο 1 Στο παράρτημα ΙΙ της οδηγίας 77/535/ΕΟΚ προστίθεται το κείμενο του  παραρτήματος της παρούσας οδηγίας. Οι συγκεκριμένες μέθοδοι εφαρμόζονται στα λιπάσματα ΕΟΚ για τον προσδιορισμό κάθε ιχνοστοιχείου,  του οποίου η δηλούμενη περιεκτικότητα είναι μεγαλύτερη από 10  %. Άρθρο 2 1.  Τα κράτη μέλη θέτουν σε ισχύ τις αναγκαίες διατάξεις για να συμμορφωθούν με την  παρούσα οδηγία το αργότερο έως τις 31 Δεκεμβρίου του 1995. Ενημερώνουν αμέσως την Επιτροπή  σχετικά. Οι διατάξεις αυτές, που θεσπίζονται από τα κράτη μέλη, περιλαμβάνουν παραπομπή στην παρούσα οδηγία  ή συνοδεύονται από σχετική παραπομπή κατά την επίσημη δημοσίευσή τους. Ο τρόπος παραπομπής  αποφασίζεται από τα κράτη μέλη. 2.  Τα κράτη μέλη ανακοινώνουν στην Επιτροπή το κείμενο των διατάξεων εσωτερικού δικαίου, τις  οποίες θεσπίζουν στον τομέα που διέπεται από την παρούσα οδηγία. Άρθρο 3 Η παρούσα οδηγία αρχίζει να ισχύει την τρίτη ημέρα από τη δημοσίευσή της στην Επίσημη  Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων. Βρυξέλλες, 10 Απριλίου 1995. Για την Επιτροπή Martin BANGEMANN Μέλος της Επιτροπής  ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ «Μέθοδοι 10 ΙΧΝΟΣΤΟΙΧΕΙΑ ΣΕ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗ ΜΕΓΑΛΥΤΕΡΗ ΑΠΟ 10  % Μέθοδος 10.1 ΕΚΧΥΛΙΣΗ ΤΩΝ ΟΛΙΚΩΝ ΙΧΝΟΣΤΟΙΧΕΙΩΝ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται μέθοδος εκχύλισης των παρακάτω ιχνοστοιχείων: ολικού βορίου,  κοβαλτίου, χαλκού, σιδήρου, μαγγανίου, μολυβδαινίου και ψευδαργύρου. Στόχος είναι να γίνονται  ελάχιστες εκχυλίσεις, ώστε να χρησιμοποιείται, κατά το μέτρο του δυνατού, το ίδιο εκχύλισμα  προκειμένου να προσδιοριστεί η ολική περιεκτικότητα σε καθένα από τα ιχνοστοιχεία αυτά. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η παρούσα μέθοδος εφαρμόζεται στα λιπάσματα ΕΟΚ που καλύπτονται από την οδηγία 89/530/ΕΟΚ του  Συμβουλίου και περιέχουν ένα ή περισσότερα από τα παρακάτω ιχνοστοιχεία: βόριο, κοβάλτιο, χαλκό,  σίδηρο, μαγγάνιο, μολυβδαίνιο και ψευδάργυρο. Ισχύει για κάθε ιχνοστοιχείο, του οποίου η δηλούμενη  περιεκτικότητα είναι μεγαλύτερη από 10  %. 3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Διαλυτοποίηση σε αραιό ζέον υδροχλωρικό οξύ. Σημείωση:  Η εκχύλιση είναι εμπειρική και μπορεί να μην είναι ποσοτική, ανάλογα με το προϊόν ή τα  υπόλοιπα συστατικά του λιπάσματος. Ειδικότερα, στην περίπτωση ορισμένων οξειδίων του μαγγανίου, οι  εκχυλιζόμενες ποσότητες μπορεί να είναι αισθητά χαμηλότερες από τη συνολική περιεκτικότητα του  μαγγανίου στο προϊόν. Είναι καθήκον των κατασκευαστών λιπασμάτων να εξασφαλίζουν ότι η δηλούμενη  περιεκτικότητα αντιστοιχεί πραγματικά στην ποσότητα που μπορεί να διαλυτοποιηθεί στις συνθήκες της  μεθόδου. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Διάλυμα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 6 M 1 όγκος υδροχλωρικού οξέος (d=1,18 g/ml) αναμειγνύεται με 1 όγκο νερού. 4.2. Πυκνό διάλυμα υδροξειδίου του αμμωνίου (NH4OH, d=0,9 g/ml). 5. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ 5.1. Ηλεκτρική θερμαντική εστία ρυθμιζόμενης θερμοκρασίας. 5.2. Πεχάμετρο Σημείωση:  Αν προβλέπεται ποσοτική ανάλυση του βορίου στο εκχύλισμα, απαγορεύεται να  χρησιμοποιηθούν σκεύη από βοριοπυριτικό γυαλί. Για την εκχύλιση αυτή σε θερμοκρασία βρασμού,  κατάλληλα υλικά είναι το τεφλόν ή το διοξείδιο του πυριτίου. Όταν για τον καθορισμό των γυάλινων  σκευών χρησιμοποιούνται απορρυπαντικά που περιέχουν βορικά άλατα, τα σκεύη αυτά πρέπει να  εκπλύνονται σχολαστικά. 6. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ Βλέπε μέθοδο αριθ. 1 (Οδηγία 77/535/ΕΟΚ). 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 7.1. Δείγμα ανάλυσης Λαμβάνεται ποσότητα λιπάσματος μεταξύ 1 και 2 g ανάλογα με τη δηλούμενη περιεκτικότητα του  προϊόντος στο εκάστοτε στοιχείο. Χρησιμοποιείται ο παρακάτω πίνακας για να ληφθεί ένα τελικό  διάλυμα, το οποίο, μετά από κατάλληλη αραίωση, περικλείεται από πλευράς συγκέντρωσης στην περιοχή  μετρήσεων κάθε μεθόδου. Τα δείγματα ζυγίζονται με ακρίβεια 1 mg. >ΘΕΣΗ ΠΗΝΑΚΑ> Τα δείγματα φέρονται σε ποτήρια ζέσεως των 250 ml. 7.2. Διαλυτοποίηση Το δείγμα ανάλυσης υγραίνεται, εφόσον είναι απαραίτητο, με λίγο νερό και προστίθενται πρώτα, σε  μικρές δόσεις και με προσοχή, 10 ml αραιού υδροχλωρικού οξέος (4.1) ανά γραμμάριο χρησιμοποιούμενου  λιπάσματος και, κατόπιν, 50 ml νερού. Το ποτήρι ζέσεως καλύπτεται με γυαλί ρολογιού και το  περιεχόμενό τους αναμειγνύεται. Το σύολο θερμαίνεται στη θερμαντική εστία μέχρι βρασμού, ο οποίος  διατηρείται για μισή ώρα. Αφήνεται να ψυχθεί ενώ ανακινείται κατά διαστήματα. Μεταγγίζεται ποσοτικά  σε ογκομετρική φιάλη των 500 ml. Ο όγκος συμπληρώνεται με νερό. Το διάλυμα ομοιογενοποιείται και  διηθείται με ξηρό ηθμό σε ξηρό υποδοχέα. Οι πρώτες ποσότητες διηθήματος απορρίπτονται. Το εκχύλισμα  πρέπει να είναι απόλυτα διαυγές. Συνίσταται να εκτελούνται οι ποσοτικές αναλύσεις το ταχύτερο δυνατόν σε κατάλληλες ποσότητες του  διαυγούς διηθήματος. Σε αντίθετη περίπτωση, ο υποδοχέας πρέπει να πωματίζεται. Παρατήρηση: εκχυλίσματα στα οποία πρέπει να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα σε βόριο, πρέπει να  ρυθμιστεί το pH των εκχυλισμάτων αυτών σε μια τιμή μεταξύ 4 και 6 με πυκνό διάλυμα αμμωνίας (4.2). 8. ΠΟΣΟΤΙΚΟΙ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΙ Ο προσδιορισμός κάθε ιχνοστοιχείου πραγματοποιείται σε κατάλληλες ποσότητες ανάλογα με τις ειδικές  μεθόδους για τα στοιχεία αυτά. Οι μέθοδοι 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 και 10.10 δεν μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον προσδιορισμό  στοιχείων που περιέχονται σε μορφή χημικού ή άλλου συμπλόκου. Στις περιπτώσεις αυτές, πρέπει πριν  από τον προσδιορισμό να χρησιμοποιείται η μέθοδος 10.3. Προκειμένου για ποσοτική ανάλυση με φασματομετρία ατομικής απορροφήσεως (μέθοδοι 10.8 και 10.11), η  κατεργασία αυτή είναι κατά κανόνα περιττή. Μέθοδος 10.2 ΕΚΧΥΛΙΣΗ ΤΩΝ ΥΔΑΤΟΔΙΑΛΥΤΩΝ ΙΧΝΟΣΤΟΙΧΕΙΩΝ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται μέθοδος εκχύλισης των υδατοδιαλυτών μορφών των παρακάτω  ιχνοστοιχείων: βορίου, κοβαλτίου, χαλκού, σιδήρου, μαγγανίου, μολυβδαινίου και ψευδαργύρου. Στόχος  είναι να γίνονται ελάχιστες εκχυλίσεις, ώστε να χρησιμοποιείται, κατά το δυνατόν, το ίδιο εκχύλισμα  προκειμένου να προσδιοριστεί η ολική περιεκτικότητα σε καθένα από τα ιχνοστοιχεία αυτά. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η παρούσα μέθοδος εφαρμόζεται στα λιπάσματα ΕΟΚ που καλύπτονται από την οδηγία 89/530/ΕΟΚ του  Συμβουλίου και περιέχουν ένα ή περισσότερα από τα παρακάτω ιχνοστοιχεία: βόριο, κοβάλτιο, χαλκό,  σίδηρο, μαγγάνιο, μολυβδαίνιο και ψευδάργυρο. Ισχύει για κάθε ιχνοστοιχείο, του οποίου η δηλούμενη  περιεκτικότητα είναι μεγαλύτερη από 10  %. 3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Τα ιχνοστοιχεία εκχυλίζονται με ανάδευση του λιπάσματος μέσα σε νερό σε θερμοκρασία 20 ± 2°  C. Σημείωση:  Η εκχύλιση είναι εμπειρική και μπορεί να μην είναι ποσοτική. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Διάλυμα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 6 M 1 όγκος υδροχλωρικού οξέος (d=1,18 g/ml) αναμειγνύεται με 1 όγκο νερού. 5. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ Περιστρεφόμενος αναδευτήρας ρυθμιζόμενος στις 35 έως 40 περίπου στροφές ανά λεπτό. Σημείωση:  Αν προβλέπεται ποσοτική ανάλυση του βορίου στο εκχύλισμα, απαγορεύεται να  χρησιμοποιηθούν σκεύη από βοριοπυριτικό γυαλί. Για την εκχύλιση αυτή κατάλληλα υλικά είναι το  τεφλόν ή το διοξείδιο του πυριτίου. Όταν για τον καθορισμό των γυάλινων σκευών χρησιμοποιούνται  απορρυπαντικά που περιέχουν βορικά άλατα, τα σκεύη αυτά πρέπει να εκπλύνονται σχολαστικά. 6. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ Βλέπε μέθοδο αριθ. 1 (Οδηγία 77/535/ΕΟΚ). 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 7.1. Δείγμα ανάλυσης Λαμβάνεται ποσότητα λιπάσματος μεταξύ 1 και 2 g ανάλογα με τη δηλούμενη περιεκτικότητα του  προϊόντος στο εκάστοτε στοιχείο. Χρησιμοποιείται ο παρακάτω πίνακας για να ληφθεί ένα τελικό  διάλυμα, το οποίο, μετά από κατάλληλη αραίωση, περικλείεται από πλευράς συγκέντρωσης στην περιοχή  μετρήσεων κάθε μεθόδου. Τα δείγματα ζυγίζονται με ακρίβεια 1 mg. >ΘΕΣΗ ΠΗΝΑΚΑ> Τα δείγματα φέρονται σε ποτήρια ζέσεως των 250 ml. 7.2. Διαλυτοποίηση Προστίθενται περίπου 400 ml νερού. Η φιάλη πωματίζεται επιμελώς, ανακινείται ζωηρά με το χέρι, ώστε  να επιτευχθεί καλή διασπορά του προϊόντος και τοποθετείται στον αναδευτήρα. Η συσκευή τίθεται σε  λειτουργία για 30 λεπτά. Ο όγκος συμπληρώνεται με νερό και το εκχύλισμα ομοιογενοποιείται. 7.3. Παρασκευή του διαλύματος ανάλυσης Ακολουθεί αμέσως διήθηση σε καθαρή και ξηρή φιάλη. Η φιάλη πωματίζεται. Συνιστάται να εκτελούνται  οι ποσοτικές αναλύσεις το ταχύτερο δυνατόν μετά την διήθηση. Σημείωση:  Αν το διήθημα θολώνει προοδευτικά, επαναλαμβάνεται η εκχύλιση σύμφωνα με τα σημεία 7.1  και 7.2 σε ογκομετρική φιάλη όγκου V. Ένα μέρος του εκχυλίσματος διηθείται σε ξηρά ογκομετρική  φιάλη όγκου W, στην οποία προηγουμένως έχουν τοποθετηθεί 5 ml αραιού διαλύματος υδροχλωρικού οξέος  (4.1). Η διήθηση διακόπτεται ακριβώς τη στιγμή που ο όγκος του διηθήματος φθάνει τη χαραγή της  φιάλης. Το διήθημα ομοιογενοποιείται. Στις συνθήκες αυτές, η τιμή του V στην έκφραση των αποτελεσμάτων είναι: V=Ve Χ W/(W-5) Αυτή είναι η τιμή του V που χρησιμοποιείται για τις αραιώσεις στην έκφραση των αποτελεσμάτων. 8. ΠΟΣΟΤΙΚΟΙ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΙ Ο προσδιορισμός κάθε ιχνοστοιχείου πραγματοποιείται σε κατάλληλες ποσότητες ανάλογα με τις ειδικές  μεθόδους για τα στοιχεία αυτά. Οι μέθοδοι 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 και 10.10 δεν μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον προσδιορισμό  στοιχείων που περιέχονται σε μορφή χηλικού ή άλλου συμπλόκου. Στις περιπτώσεις αυτές, πρέπει πριν  από τον προσδιορισμό να χρησιμοποιείται η μέθοδος 10.3. Προκειμένου για ποσοτική ανάλυση με φασματομετρία ατομικής απορροφήσεως (μέθοδοι 10.8 και 10.11), η  κατεργασία αυτή είναι κατά κανόνα περιττή. Μέθοδος 10.3 ΑΠΟΜΑΚΡΥΝΣΗ ΤΩΝ ΟΡΓΑΝΙΚΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΑΠΟ ΤΑ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΑ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται μέθοδος απομάκρυνσης των οργανικών ενώσεων από τα εκχυλίσματα  λιπασμάτων. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η παρούσα μέθοδος εφαρμόζεται στις αναλύσεις εκχυλισμάτων που λαμβάνονται με τις μεθόδους 10.1 και  10.2 από λιπάσματα, για τα οποία η οδηγία 89/530/ΕΟΚ απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα σε ολικά  ή/και υδατοδιαλυτά στοιχεία. Σημείωση:  Στις περισσότερες περιπτώσεις, η παρουσία οργανικών υλών σε μικρή ποσότητα δεν επηρεάζει  του προσδιορισμούς με φασματομετρία ατομικής απορρόφησης. 3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Οι οργανικές ενώσεις που περιέχονται σε κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσματος οξειδώνονται με  υπεροξείδιο του υδρογόνου. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Διάλυμα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 0,5 M 1 όγκος υδροχλωρικού οξέος (d=1,18 g/ml) αναμειγνύεται με 20 όγκους νερού. 4.2. Διάλυμα υπεροξειδίου του υδρογόνου (H2O2 30  %, d  =  1,11 g/ml), απαλλαγμένο από  ιχνοστοιχεία. 5. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ Ηλεκτρική θερμαντική εστία ρυθμιζόμενης θερμοκρασίας. 6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ Λαμβάνονται 25 ml από το διάλυμα της εκχύλισης που έχει προκύψει σύμφωνα με τη μέθοδο 10.1 ή τη  μέθοδο 10.2 και φέρονται σε ποτήρι ζέσεως των 100 ml. Αν πρόκειται για εκχύλιση με τη μέθοδο 10.2,  προστίθενται 5 ml διαλύματος αραιού υδροχλωρικού οξέως (4.1). Προστίθενται έπειτα 5 ml διαλύματος  υπεροξειδίου του υδρογόνου (4.2). Το ποτήρι καλύπτεται με γυαλί ρολογιού. Η οξείδωση αφήνεται να  συμπληρωθεί σε θερμοκρασία δωματίου 1 ώρα περίπου και, στη συνέχεια, το διάλυμα θερμαίνεται  προοδευτικά μέχρι βρασμού, ο οποίος διατηρείται μισή ώρα. Αν είναι απαραίτητο, προστίθεται και πάλι  5 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου στο διάλυμα, όταν αυτό κρυώσει. Κατόπιν, εκδιώκεται με βρασμό η  περίσσεια υπεροξειδίου του υδρογόνου. Το διάλυμα αφήνεται να ψυχθεί, μεταγγίζεται ποσοτικά σε  ογκομετρική φιάλη των 50 ml, ο όγκος του συμπληρώνεται με νερό και, αν είναι αναγκαίο, διηθείται. Η παραπάνω αραίωση λαμβάνεται υπόψη στη λήψη των κατάλληλων ποσοτήτων και στον υπολογισμό της  εκατοστιαίας αναλογίας του ιχνοστοιχείου στο προϊόν. Μέθοδος 10.4 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΩΝ ΙΧΝΟΣΤΟΙΧΕΙΩΝ ΣΤΑ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΑ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ ΜΕ ΦΑΣΜΑΤΟΜΕΤΡΙΑ ΑΤΟΜΙΚΗΣ ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗΣ  (ΓΕΝΙΚΟΣ ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ) 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται ένας γενικός τρόπος εργασίας για την ποσοτική ανάλυση του σιδήρου  και του ψευδαργύρου που περιέχονται στα εκχυλίσματα λιπασμάτων, με φασματομετρία ατομικής  απορρόφησης. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η παρούσα μέθοδος εφαρμόζεται στις αναλύσεις εκχυλισμάτων που λαμβάνονται με τις μεθόδους 10.1 και  10.2 από λιπάσματα, για τα οποία η οδηγία 89/530/ΕΟΚ απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα σε ολικά  ή/και υδατοδιαλυτό σίδηρο ή ψευδάργυρο. Οι προσαρμογές αυτού του τρόπου εργασίας για την ανάλυση των διαφόρων ιχνοστοιχείων καθορίζονται  στις σχετικές με το εκάστοτε στοιχείο μεθόδους. Σημείωση:  Στις περισσότερες περιπτώσεις, η παρουσία οργανικών υλών σε μικρή ποσότητα δεν επηρεάζει  του προσδιορισμούς με φασματομετρία ατομικής απορρόφησης. 3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Μετά από κατεργασία ενδεχομένως του εκχυλίσματος για τη μείωση ή την απομάκρυνση των χημικών μορίων  με παρεμποδιστική δράση, το εκχύλισμα αραιώνεται με τρόπο ώστε η συγκέντρωσή του να εμπίπτει στην  περιοχή βέλτιστης απόκρισης του φασματομέτρου στο μήκος κύματος που είναι κατάλληλο για το προς  ανάλυση ιχνοστοιχείο. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Διάλυμα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 6 M Αναμειγνύεται 1 όγκος υδροχλωρικού οξέος με 1 όγκο νερού. 4.2. Διάλυμα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 0,5 M Αναμειγνύεται 1 όγκος υδροχλωρικού οξέος με (d  =  1,18 g/ml) με 20 όγκους νερού. 4.3. Διάλυμα άλατος του λανθανίου συγκεντρώσεως 10 g La ανά λίτρο Το αντιδραστήριο αυτό χρησιμοποιείται στην ποσοτική ανάλυση του σιδήρου και του ψευδαργύρου. Μπορεί  να παρασκευαστεί είτε: α)  από οξείδιο του λανθανίου διαλελυμένο με υδροχλωρικό οξύ (4.1). Σε ογκομετρική φιάλη του 1  λίτρου φέρονται 11,73 g οξειδίου του λανθανίου (La2o3) σε 150 ml νερού και, κατόπιν, προστίθενται  120 ml υδροχλωρικού οξέος 6 M (4.1). Το σύνολο αφήνεται σε ηρεμία για να ολοκληρωθεί η  διαλυτοποίηση και στη συνέχεια συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι το 1 λίτρο με νερό. Το διάλυμα  ομοιογενοποιείται. Το διάλυμα αυτό περιέχει περίπου 0,5 M υδροχλωρικού οξέος 7 ή β)  από χλωριούχο λανθάνιο ή θειικό λανθάνιο ή νιτρικό λανθάνιο: Σε ογκομετρική φιάλη του 1 λίτρου  διαλύονται 26,7 g ένυδρου χλωριούχου λανθανίου (LaCl3.7H2O) ή 31,2 g ένυδρου νιτρικού λανθανίου  [La(NO3)3.6H2O] ή 26,2 g ένυδρου θειικού λανθανίου [La(SO4)3.9H2O] σε 150 ml νερού και κατόπιν  προστίθενται 85 ml υδροχλωρικού οξέος 6 M (4.1). Το σύνολο αφήνεται σε ηρεμία για να ολοκληρωθεί η  διαλυτοποίηση και στη συνέχεια συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι το 1 λίτρο με νερό. Το διάλυμα ομοιογενοποιείται. Το διάλυμα αυτό περιέχει περίπου 0,5 M υδροχλωρικού οξέος. 4.4. Πρότυπα διαλύματα Για την παρασκευή τους, βλέπε τις σχετικές με το κάθε ιχνοστοιχείο μεθόδους ανάλυσης. 5. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ Φασματόμετρο ατομικής απορρόφησης κατάλληλα εξοπλισμένο με πηγές που εκπέμπουν τις χαρακτηριστικές  γραμμές των προς ανάλυση ιχνοστοιχείων. Ο χημικός θα πρέπει να ακολουθεί τις οδηγίες του κατασκευαστή του οργάνου και να είναι  αξοικειωμένος με το χειρισμό του. Το φασματόμετρο πρέπει να επιτρέπει διόρθωση του θορύβου  υποστρώματος από τη φλόγα, ώστε η σχετική διάταξη να μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε περίπτωση ανάγκης  (παραδείγματος χάριν) για τον Zn). Τα χρησιμοποιούμενα αέρια είναι αέρας και ακετυλένιο. 6. ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΤΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ 6.1. Διαλυτοποίηση των προς ανάλυση ιχνοστοιχείων Βλέπε μεθόδους 10.1 ή/και 10.2 και, κατά περίπτωση, 10.3. 6.2. Παρασκευή του διαλύματος ανάλυσης Μία κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσματος, που έχει ληφθεί σύμφωνα με τη μέθοδο 10.1 ή 10.2 ή 10.3  αραιώνεται με νερό ή/και με υδροχλωρικό οξύ (4.1) ή (4.2), με τρόπο ώστε το τελικό διάλυμα για τις  μετρήσεις να έχει συγκέντρωση στο προς ανάλυση στοιχείο περικλειόμενη στην κλίμακα αναφοράς που  πρόκειται να χρησιμοποιηθεί (7.2) και, επίσης, συγκέντρωση σε υδροχλωρικό οξύ τουλάχιστον 0,5 M  περίπου και όχι μεγαλύτερη από 2,5 M περίπου. Η εργασία αυτή ενδέχεται να απαιτεί μία ή  περισσότερες διαδοχικές αραιώσεις. Για το τελικό διάλυμα, λαμβάνεται κατάλληλη ποσότητα αραιωμένου εκχυλίσματος - έστω (α) ο όγκος της  σε ml - και φέρεται σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml. Προστίθεται 10 ml από το διάλυμα άλατος του  λανθανίου (4.3). Ο όγκος συμπληρώνεται με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5 M (4.2) και το σύνολο  ομοιογενοποιείται. Έστω D ο συντελεστής αραίωσης. 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύματος Παρασκευάζεται τυφλό διάλυμα με εφαρμογή όλης της διαδικασίας από την εκχύλιση, από την οποία  παραλείπεται μόνο το δείγμα ανάλυσης του λιπάσματος. 7.2. Παρασκευή των προτύπων διαλυμάτων για την καμπύλη αναφοράς Από το πρότυπο διάλυμα εργασίας, που έχει παρουσιαστεί σύμφωνα με την μέθοδο που περιγράφεται για  κάθε ιχνοστοιχείο, παρουσιάζεται σε ογκομετρικές φιάλες των 100 ml σειρά 5 τουλάχιστον διαλυμάτων  αναφοράς με αυξανόμενες συγκεντρώσεις, ώστε να αντιστοιχούν στη βέλτιστη περιοχή μετρήσεων του  οργάνου. Ρυθμίζεται, αν χρειάζεται, η συγκέντρωση των διαλυμάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να είναι  όσο το δυνατόν πλησιέστερη προς την αντίστοιχη του αραιωμένου διαλύματος ανάλυσης (6.2). Για τον  προσδιορισμό του σιδήρου ή του ψευδαργύρου, προστίθενται 10 ml από το ίδιο διάλυμα άλατος του  λανθανίου (4.3) που έχει χρησιμοποιηθεί στο σημείο (6.2). Ο όγκος συμπληρώνεται με διάλυμα  υδροχλωρικού οξέος 0,5 M (4.2) και το σύνολο ομοιογενοποιείται. 7.3. Μετρήσεις Το φασματόμετρο (5) ετοιμάζεται για τις μετρήσεις και ρυθμίζεται το μήκος κύματος στην τιμή που  καθορίζεται στη σχετική με το κάθε ιχνοστοιχείο μέθοδο. Ψεκάζονται διαδοχικά τα διαλύματα αναφοράς (7.2), το διάλυμα ανάλυσης (6.2) και το τυφλό διάλυμα  (7.1), το καθένα τρεις φορές και με καταγραφή κάθε ένδειξης ενώ, μετά από κάθε ψεκασμό, το όργανο  εκπλύνεται πολύ καλά με απεσταγμένο νερό. Σχεδιάζεται καμπύλη αναφοράς με τεταγμένη τη μέση τιμή των ενδείξεων που παρέχει το φασματόμετρο  για κάθε διάλυμα αναφοράς (7.2) και τετμημένη την αντίστοχη συγκέντρωση του προς ανάλυση στοιχείου  εκφρασμένη σε μg ανά ml. Με βάση την καμπύλη αυτή προσδιορίζονται οι συγκεντρώσεις του διαλύματος ανάλυσης (6.2) και του  τυφλού διαλύματος (7.1) στο προς ανάλυση στοιχείο, οι οποίες σημειώνονται με Xs, (6.2) και Xb  αντίστοιχα και εκφράζονται σε μg ανά ml. 8. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ Η εκατοστιαία αναλογία του ιχνοστοιχείου (E) στο λίπασμα είναι ίση με: E (%) = [(Xs - Xb)  Χ  V  Χ  D] / (M  Χ  104). Αν έχει χρησιμοποιηθεί η μέθοδος 10.3: E (%) = [(X5 - Xb)  Χ  V  Χ  2 D] / (M  Χ  104) όπου: E είναι η ποσότητα του προς ανάλυση ιχνοστοιχείου εκφρασμένη σε εκατοστιαία αναλογία του  ιχνοστοιχείου στο λίπασμα Xs είναι η συγκέντρωση του διαλύματος ανάλυσης (6.2), σε μg/ml Xb είναι η συγκέντρωση του τυφλού διαλύματος (7.1) σε μg/ml V είναι ο όγκος του εκχυλίσματος που έχει ληφθεί με τη μέθοδο 10.1 ή 10.2, σε ml D είναι ο συντελεστής της αραίωσης που έχει πραγματοποιηθεί στο σημείο (6.2) M είναι η μάζα του δείγματος ανάλυσης βάσει της μεθόδου 10.1 ή 10.2, σε γραμμάρια Υπολογισμός του συντελεστή αραίωσης D: Αν (a1), (a2), (a3), .  .  .  ., (a1) και (a) είναι οι κατάλληλες ποσότητες και (v1), (v2), (v3), .   .  .  ., (v1) και (100) οι όγκοι, σε ml, των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D  είναι ίσος με: D = (v1/a1)  Χ  (v2/a2)  Χ  (v3/a3) Χ .  .  . Χ (v1/a1)  Χ  (100/a) Μέθοδος 10.5 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΟΥ ΒΟΡΙΟΥ ΣΤΑ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΑ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ ΜΕ ΟΞΥΜΕΤΡΙΑ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται μέθοδος προσδιορισμού του βορίου στα εκχυλίσματα λιπασμάτων. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η παρούσα μέθοδος εφαρμόζεται στα εκχυλίσματα που λαμβάνονται με τις μεθόδους 10.1 και 10.2 από  λιπάσματα, για τα οποία η οδηγία 89/530/ΕΟΚ απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα σε ολικό βόριο  ή/και υδατοδιαλυτό βόριο. 3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Το βορικό ιόν σχηματίζει με τη μαννιτόλλη μαννιτοβορικό σύμπλοκο σύμφωνα εμ την αντίδραση: C6H8(OH)6  +  H3BO3  - C6H15O8B  +  H2O Το σύμπλοκο αυτό ογκομετρείται με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου σε pH 6,3. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Διάλυμα δείκτη ερυθρού του μεθυλίου Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml διαλύονται 0,1 g ερυθρού του μεθυλίου (C15H15N3O2) σε 50 ml  αιθανόλης 95  %. Το διάλυμα συμπληρώνεται μέχρι τα 100 ml με νερό και ομοιογενοποιείται. 4.2. Διάλυμα αραιού υδροχλωρικού οξέος περίπου 0,5 M 1 όγκος υδροχλωρικού οξέος (HCl, p: 1,18 g/ml) αναμειγνύεται με 20 όγκους νερού. 4.3. Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου περίπου 0,5 M Πρέπει να είναι απαλλαγμένο από διοξείδιο του άνθρακα. Σε ογκομετρική φιάλη του 1 λίτρου, που ήδη  περιέχει περίπου 800 ml βρασμένου νερού, διαλύονται 20 g υδροξειδίου του νατρίου (NaOH) σε  παστίλιες. Μετά την ψύξη του διαλύματος, συμπληρώνεται ο όγκος του μέχρι τα 1000 ml με βρασμένο  νερό και ακολουθεί ομοιογενοποίηση. 4.4. Τιτλοδοτημένο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου περίπου 0,025 M Πρέπει να είναι απαλλαγμένο από διοξείδιο του άνθρακα. Το διάλυμα του υδροξειδίου του νατρίου 0,5 M  (4.3) αραιώνεται σε αναλογία 1:20 με βρασμένο νερό και αναμειγνύεται επιμελώς. Προσδιορίζεται ο  τίτλος τους, που εκφράζεται σε βόριο (B) (βλέπε παράγραφο 9). 4.5. Πρότυπο διάλυμα βορίου (Β) συγκεντρώσεως 100 μg/ml Σε ογκομετρική φιάλη των 1  000 ml διαλύονται σε νερό 0,5719 g βορικού οξέος (H3BO3) ζυγισμένου με  ακρίβεια 0,1 mg. Συμπληρώνεται ο όγκος με νερό και το διάλυμα ομοιογενοποιείται. Μεταγγίζεται σε  πλαστική φιάλη για διατήρηση στο ψυγείο. 4.6. D-Μαννιτόλη (C6H14O6) σε σκόνη 4.7. Χλωριούχο νάτριο (NaCl) 5. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ 5.1. Πεχάμετρο με ηλεκτρόδιο υάλου 5.2. Μαγνητικός αναδευτήρας 5.3. Ποτήρι ζέσεως των 400 ml με ράβδο από τεφλόν 6. ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΤΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ 6.1. Διαλυτοποίηση του βορίου Βλέπε μεθόδους 10.1 και 10.2 και, κατά περίπτωση, μέθοδο 10.3 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 7.1. Ανάλυση Σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml (5.3), φέρεται κατάλληλη ποσότητα (a) από το διάλυμα της εκχύλισης  (6.1), ώστε να περιέχει 2 έως 4 mg de boro B. Προστίθενται 150 ml νερού. Προστίθενται μερικές σταγόνες διαλύματος δείκτη ερυθρού του μεθυλίου (4.1). Αν πρόκειται για εκχύλιση με τη μέθοδο 10.2, το διάλυμα οξινίζεται με την προσθήκη υδροχλωρικού  οξέος 0,5 M (4.2) μέχρι να αλλάξει χρώμα ο δείκτης και κατόπιν προστίθενται ακόμη 0,5 ml διαλύματος  υδροχλωρικού οξέος 0,5 M (4.2). Μετά την προσθήκη 3 g χλωριούχου νατρίου (4.7), το διάλυμα θερμαίνεται μέχρι βρασμού για να  εκδιωχθεί το CO2. Αφήνεται να ψυχθεί. Το ποτήρι ζέσεως τοποθετείται στο μαγνητικό αναδευτήρα (5.2)  και βυθίζονται σ' αυτό τα ηλεκτρόδια του πεχαμέτρου (5.1), το οποίο έχει προηγουμένως βαθμονομηθεί.  Το pH του διαλύματος ρυθμίζεται στην τιμή 6,3 ακριβώς, αρχικά με το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου  0,5 M (4.3) και, στη συνέχεια, με το διάλυμα 0,025 M (4.4). Προστίθενται 20 g D-μαννιτόλης (4.6) και, αφού η ουσία αυτή διαλυθεί πλήρως, το διάλυμα  ομοιογενοποιείται. Ακολουθεί ογκομέτρηση με το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 0,025 M (4.4) μέχρι  pH 6,3 (σταθερότητα τουλάχιστον για 1 λεπτό). Έστω Χ1 ο όγκος που καταναλώνεται. 8. ΤΥΦΛΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ Εκτελείται τυφλός προσδιορισμός με εφαρμογή όλης της διαδικασίας από τη διαλυτοποίηση, από την  οποία παραλείπεται μόνον το λίπασμα. Έστω x0 ο όγκος που καταναλώνεται. 9. ΤΙΤΛΟΣ ΣΕ ΒΟΡΙΟ (B) ΤΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΥΔΡΟΞΕΙΔΙΟΥ ΤΟΥ ΝΑΤΡΙΟΥ (4.4) Με τη βοήθεια σιφωνίου λαμβάνονται 20 ml (2,0 mg B) από το πρότυπο διάλυμα (4.5) και φέρονται σε  ποτήρι ζέσεως των 400 ml. Προστίθενται μερικές σταγόνες δείκτη ερυθρού του μεθυλίου (4.1).  Προστίθενται 3 g χλωριούχου νατρίου (4.7) και διάλυμα υδροχλωρικού οξέος (4.2), μέχρι να αλλάξει  χρώμα ο δείκτης (4.1). Ο όγκος του διαλύματος συμπληρώνεται μέχρι τα 150 ml περίπου και το σύνολο θερμαίνεται ήπια μέχρι  βρασμού για να απομακρυνθεί το διοξείδιο του άνθρακα. Το διάλυμα αφήνεται να ψυχθεί. Το ποτήρι  ζέσεως τοποθετείται στο μαγνητικό αναδευτήρα (5.2) και βυθίζονται σ' αυτό τα ηλεκτρόδια του  πεχαμέτρου (5.1), το οποίο έχει προηγουμένως βαθμονομηθεί. Το pH του διαλύματος ρυθμίζεται στην  τιμή 6,3 ακριβώς, αρχικά με το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 0,5 M (4.3) και, στη συνέχεια, με το  διάλυμα 0,025 M (4.4). Προστίθενται 20 g D-μαννιτόλης (4.6) και, αφού η ουσία αυτή διαλυθεί πλήρως, το διάλυμα  ογκομετρείται με το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 0,025 M (4.4) μέχρι pH 6,3 (σταθερότητα  τουλάχιστον για 1 λεπτό). Έστω V1 ο όγκος που καταναλώνεται. Εκτελείται τυφλός προσδιορισμός με τον ίδιο τρόπο και με 20 ml νερού αντί του προτύπου διαλύματος.  Έστω V0 ο όγκος που καταναλώνεται. Τα ισοδύναμα (F) βορίου, σε mg/ml, του τιτλοδοτημένου διαλύματος NaOH είναι: F (σε mg/ml) = 2/(V1  P V0) 1 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,025 M ακριβώς αντιστοιχεί σε 0,27025 mg βορίου (Β). 10. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ Η εκατοστιαία αναλογία του βορίου (B) στο λίπασμα είναι: B  (%) = (X1  P X0) Χ F Χ V 10 Χ a Χ M όπου: B είναι η εκατοστιαία αναλογία του βορίου (Β) στο λίπασμα X1 είναι ο απαραίτητος όγκος, σε ml, του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,025 M (4.4), που  καταναλώνεται για την ανάλυση (7.1) X0 είναι ο όγκος, σε ml, του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,025 M (4.4) που καταναλώνεται  στον τυφλό προσδιορισμό (8), F είναι τα ισοδύναμα του βορίου (B), σε mg/ml, του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,025 M (4.4) V είναι ο όγκος, σε ml, του διαλύματος της εκχύλισης που λαμβάνεται με τη μέθοδο 10.1 ή 10.2 a είναι ο όγκος, σε ml, της κατάλληλης ποσότητας (7.1) του εκχυλίσματος (6.1) M είναι η μάζα, σε γραμμάρια, του δείγματος ανάλυσης που ελήφθη σύμφωνα με τη μέθοδο 10.0 ή 10.2 Μέθοδος 10.6 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΟΥ ΚΟΒΑΛΤΙΟΥ ΣΤΑ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΑ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ ΜΕ ΤΗ ΣΤΑΘΜΙΚΗ ΜΕΘΟΔΟ ΤΗΣ  1-ΝΙΤΡΩΔΟ-ΝΑΦΘΟΛΗΣ-2 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης του κοβαλτίου στα εκχυλίσματα  λιπασμάτων. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Ο περιγραφόμενος τρόπος εργασίας εφαρμόζεται στα εκχυλίσματα που λαμβάνονται με τη μέθοδο 10.1 ή  10.2 από τα λιπάσματα ΕΟΚ για το οποία η οδηγία 89/530/ΕΟΚ απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα σε  κοβάλτιο. 3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Το κοβάλτιο (III) ενώνεται με την 1-νιτρωδο-ναφθόλη-2, παρέχοντας το κόκκινο ίζημα Co  (C10H6ONO)3.2H2O. Μετά τη μετατροπή του κοβαλτίου που περιέχεται στο εκχύλισμα σε κοβάλτιο (III),  το στοιχείο αυτό καταβυθίζεται σε οξικό περιβάλλον με διάλυμα 1-νιτρωδο-ναφθόλης-2. Ακολουθεί  διήθηση. Το ίζημα εκπλύνεται, ξηραίνεται μέχρι σταθερού βάρους και ζυγίζεται ως Co  (C10H6ONO)3.2H2O. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Διάλυμα υπεροξειδίου του υδρογόνου (H2O2, d=1,11 g/ml) συγκεντρώσεως 30  % κατά μάζα.. 4.2. Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου περίπου 2 M Διαλύονται 8 g υδροξειδίου του νατρίου σε παστίλιες σε 100 ml νερού. 4.3. Διάλυμα αραιού υδροχλωρικού οξέος περίπου 6 M 1 όγκος υδροχλωρικού οξέος (d: 1,18 g/ml) αναμειγνύεται με 1 όγκο νερού. 4.4. Οξικό οξύ (99,7  % σε CH3CO2H, d= 1,05 g/ml). 4.5. Διάλυμα οξικού οξέος (1:  2) περίπου 6 M 1 όγκος οξικού οξέος (4.4) αναμειγνύεται με 2 όγκους νερού. 4.6. Διάλυμα 1-νιτρωδο-ναφθόλης-2 σε οξικό οξύ Διαλύονται 4 g 1-νιτρωδο-ναφθόλης-2 σε 100 ml οξικού οξέος (4.4). Προστίθενται 100 ml χλιαρού νερού  και, μετά από ομοιογενοποίηση, ακολουθεί αμέσως διήθηση. Το παρακύπτον διάλυμα πρέπει να  χρησιμοποιηθεί αμέσως. 5. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ 5.1. Ηθμός τύπου P16/ISO 4793, πορώδους 4, και χωρητικότητας 30 ή 50 ml. 5.2. Πυριατήριο ρυθμισμένο στους 130 ± 2  °C. 6. ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΤΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ 6.1. Βλέπε μέθοδο 10.1 ή 10.2. 6.2. Παρασκευή του διαλύματος ανάλυσης Σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml φέρεται κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσματος, ώστε να μην περιέχει  περισσότερο από 20 ml C°. Εάν το εκχύλισμα έχει ληφθεί με τη μέθοδο 10.2, οξινίζεται με 5 σταγόνες  υδροχλωρικού οξέος (4.3). Προστίθενται περίπου 10 ml διαλύματος υπεροξειδίου του υδρογόνου (4.1).  Το οξειδωτικό μέσο αφήνεται να δράσει εν ψυχρώ 15 λεπτά και ο όγκος συμπληρώνεται μέχρι τα 100 ml  περίπου με νερό. Το ποτήρι ζέσεως καλύπτεται με γυαλί ρολογιού. Το μείγμα θερμαίνεται μέχρι  βρασμού, ο οποίος διατηρείται για 10 λεπτά περίπου. Το μείγμα ψύχεται και επαναφέρεται σε αλκαλικό  pH με την προσθήκη σταγόνων διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (4.2), μέχρι να αρχίσει να  καταβυθίζεται το μαύρο ίζημα υδροξειδίου του κοβαλτίου. 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ Προστίθενται 10 ml οξικού οξέος (4.4) και ο όγκος του διαλύματος συμπληρώνεται μέχρι τα 200 ml  περίπου με νερό. Το διάλυμα θερμαίνεται μέχρι να αρχίσει ο βρασμός. Προστίθενται με προχοΐδα  στάγδην 20 ml διαλύματος 1-νιτρωδο-ναφθόλης-2 (4.6) με συνεχή ανάδευση. Η εργασία ολοκληρώνεται με  ζωηρή ανάδευση για να σχηματισθεί πλήρως το ίζημα. Ακολουθεί διήθηση με προζυγισμένο ηθμό (5.1), με προσοχή ώστε να μην αποφραχθεί ο ηθμός. Για το  σκοπό αυτό, το ίζημα πρέπει να καλύπτεται με υγρό σε όλη τη διάρκεια της διήθησης. Το ποτήρι εκπλύνεται με αραιό οξικό οξύ (4.5) για να συμπαρασυρθούν τα υπολείμματα του ιζήματος και  ακολουθεί έκπλυση του ιζήματος επάνω στον ηθμό, μία φορά με αραιό οξικό οξύ (4.5) και τρεις φορές  με θερμό νερό. Το ίζημα ξηραίνεται σε πυριατήριο (5.2) στους 130  ° ± 2  °C μέχρι σταθερού βάρους. 8. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ 1 mg ιζήματος Co (C10H6ONO)3.2H2O αντιστοιχεί σε 0,096381 mg Co. Η εκατοστιαία αναλογία του κοβαλτίου (Co) στο λίπασμα είναι ίση με: Co (%) = X Χ 0,0096381 Χ V Χ D a Χ M , όπου: X είναι η μάζα, σε mg, του ιζήματος V είναι ο όγκος, σε ml , του διαλύματος της εκχύλισης που έχει ληφθεί με τη μέθοδο 10.1 ή 10.2 a είναι ο όγκος, σε ml, της κατάλληλης ποσότητας από την τελευταία αραίωση D είναι ο συντελεστής αραίωσης αυτής της κατάλληλης ποσότητας M είναι η μάζα, σε g, του δείγματος ανάλυσης Μέθοδος 10.7 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΟΥ ΧΑΛΚΟΥ ΣΤΑ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΑ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ ΜΕ ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΗ ΜΕΘΟΔΟ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης του χαλκού στα εκχυλίσματα λιπασμάτων. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Ο περιγραφόμενος τρόπος εργασίας εφαρμόζεται στα εκχυλίσματα που λαμβάνονται με τη μέθοδο 10.1 ή  10.2 από τα λιπάσματα ΕΟΚ, για τα οποία η οδηγία 89/530/ΕΟΚ απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα  σε χαλκό. 3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Τα ιόντα δισθενούς χαλκού ανάγονται σε όξινο περιβάλλον από το ιωδιούχο κάλιο: 2 Cu+++ 4 I  P -2 CuI + I2 Το εκλυόμενο ιώδιο ογκομετρείται με πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου γνωστού τίτλου, παρουσία  αμύλου ως δείκτη, σύμφωνα με την αντίδραση: I2 + 2 Na2S2O3  - 2 NaI + Na2S4O6 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Νιτρικό οξύ (HNO3, d=1,40 g/ml) 4.2. Ουρία [(NH2)2 C=O] 4.3. Υδατικό διάλυμα υδροφθοριούχου αμμωνίου (NH4HF2) συγκεντρώσεως 10  % κ. β. Το διάλυμα αυτό φυλάσσεται σε πλαστική φιάλη. 4.4. Διάλυμα υδροξειδίου του αμμωνίου (1+1) 1 όγκος υγρής αμμωνίας (NH4 OH, d: 0,9 g/ml) αναμειγνύεται με ένα όγκο νερού. 4.5. Πρότυπο διάλυμα θεοθειικού νατρίου Σε ογκομετρική φιάλη του 1 λίτρου διαλύονται 7,812 g ένυδρου θειοθειικού νατρίου (Na2S2O3. H2O) σε  νερό. 1 ml του διαλύματος αυτού πρέπει να αντιστοιχεί σε 2 mg Cu. Προστίθενται μερικές σταγόνες  χλωροφορμίου για σταθεροποίηση. Το διάλυμα πρέπει να φυλάσσεται σε γυάλινο δοχείο προφυλαγμένο από  το φως. 4.6. Ιωδιούχο κάλιο (KI) 4.7. Διάλυμα θειοκυανικού καλίου (KSCN) συγκεντρώσεως 25  % κ. β. Το διάλυμα αυτό φυλάσσεται σε πλαστική φιάλη. 4.8. Υδατικό διάλυμα αμύλου συγκεντρώσεως 0,5  % περίπου Σε ποτήρι ζέσεως των 600 ml φέρονται 2,5 g αμύλου [(C6H10O5)n]. Προστίθενται περίπου 500 ml νερού  και το σύνολο ζέεται με συνεχή ανάδευση. Ψύχεται σε θερμοκρασία περιβάλλοντος. Το διάλυμα αυτό δεν  διατηρείται πολύ χρόνο. 5. ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΤΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ Βλέπε μεθόδους 10.1 και 10.2 6. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 6.1. Παρασκευή του διαλύματος για την ογκομέτρηση Σε κωνική φιάλη Erlenmeyer των 500 ml φέρεται κατάλληλη ποσότητα από το διάλυμα της εκχύλισης, ώστε  να περιέχει τουλάχιστον 20 έως 40 mg Cu. Η ενδεχόμενη περίσσεια οξυγόνου εκδιώκεται με σύντομο  βρασμό. Ο όγκος του διαλύματος συμπληρώνεται μέχρι τα 100 ml περίπου με νερό, προστίθενται 5 ml  νιτρικού οξέος (4.1) και το σύνολο θερμαίνεται μέχρι βρασμού, ο οποίος διατηρείται για μισό λεπτό  περίπου. Η φιάλη Erlenmeyer αποσύρεται από τη θερμαντική συσκευή, προστίθενται περίπου 3 g ουρίας (4.2) και  ακολουθεί νέα θέρμανση μέχρι βρασμού, ο οποίος διατηρείται για μισό λεπτό περίπου. Διακόπτεται η θέρμανση και προστίθενται 200 ml ψυχρού νερού. Αν χρειάζεται, το περιεχόμενο της  φυάλης Erlenmeyer ψύχεται μέχρι τη θερμοκρασία του περιβάλλοντος. Προστίθεται αργά διάλυμα αμμωνίας (4.4) μέχρι να εμφανιστεί μόνιμο θόλωμα. Προστίθενται 50 ml διαλύματος υδροφθοριούχου αμμωνίου (4.3) και το σύνολο αναμειγνύεται. Προστίθενται 10 g ιωδιούχου καλίου (4.6) και διαλυτοποιούνται. 6.2. Ογκομέτρηση του διαλύματος Η φιάλη Erlenmeyer τοποθετείται σε μαγνητικό αναδευτήρα. Εισάγεται στη φιάλη η ράβδος του  αναδευτήρα και η συσκευή ρυθμίζεται στην επιθυμητή ταχύτητα. Με τη βοήθεια προχοΐδας προστίθεται πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου (4.5), μέχρι να ελαττωθεί η  ένταση του καφέ χρώματος του διαλύματος που οφείλεται στο εκλυόμενο ιώδιο. Προστίθενται 10 ml διαλύματος αμύλου (4.8). Συνεχίζεται η ογκομέτρηση με το διάλυμα θειοθειικού νατρίου (4.5), μέχρι να εξαφανιστεί σχεδόν το  πορφυρό χρώμα. Προστίθενται 20 ml διαλύματος θειοκυανικού καλίου (4.7) και η ογκομέτρηση ολοκληρώνεται με την  πλήρη εξαφάνιση του κυανοϊώδους χρώματος. Σημειώνεται ο όγκος του διαλύματος θειοθειικού νατρίου που έχει καταναλωθεί. 7. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ 1 ml προτύπου διαλύματος θειοθειικού νατρίου (7,812 mg) αντιστοιχεί σε 2 mg Cu. Η εκατοστιαία αναλογία του χαλκού στο λίπασμα είναι ίση με: Cu (%) = X V a Χ M Χ 5 , όπου: X είναι ο όγκος, σε ml, , του διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται V είναι ο όγκος, σε ml, του διαλύματος της εκχύλισης που λαμβάνεται με τις μεθόδους 10.1 και 10.2 a είναι ο όγκος, σε ml, της κατάλληλης ποσότητας M είναι η μάζα, σε g, του δείγματος ανάλυσης που έχει υποβληθεί σε κατεργασία με τις μεθόδους 10.1  και 10.2 Μέθοδος 10.8 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΟΥ ΣΙΔΗΡΟΥ ΣΤΑ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΑ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ ΜΕ ΦΑΣΜΑΤΟΜΕΤΡΙΑ ΑΤΟΜΙΚΗΣ ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗΣ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης του σιδήρου στα εκχυλίσματα λιπασμάτων. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η παρούσα μέθοδος εφαρμόζεται στα εκχυλίσματα που λαμβάνονται με τις μεθόδους 10.1 και 10.2 από τα  λιπάσματα ΕΟΚ, για τα οποία η οδηγία 89/530/ΕΟΚ απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα σε σίδηρο. 3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Μετά την κατάλληλη κατεργασία και αραίωση των εκχυλισμάτων, προσδιορίζεται ποσοτικά ο σίδηρος με  φασματομετρία ατομικής απορρόφησης. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος περίπου 6 M Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 4.1. 4.2. Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος περίπου 0,5 M Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 4.2 4.3. Διάλυμα υπεροξειδίου του υδρογόνου (H2O2 30  %, d= 1,11 g/ml), απαλλαγμένο από ιχνοστοιχεία. 4.4. Διάλυμα άλατος του λανθανίου συγκεντρώσεως 10 g (La) ανά λίτρο Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 4.3 4.5. Πρότυπα διαλύματα σιδήρου 4.5.1. Μητρικό διάλυμα σιδήρου συγκεντρώσεως (1  000 μg/ml) Σε ποτήρι ζέσεως των 500 ml, διαλύονται 1 g σύρματος καθαρού σιδήρου, ζυγισμένου με ακρίβεια 0,1  mg, σε 200 ml περίπου υδροχλωρικού οξέος 6 M (4.1). Προστίθενται 15 ml διαλύματος υπεροξειδίου του  υδρογόνου (4.3). Το διάλυμα θερμαίνεται σε ηλεκτρική εστία, μέχρι να διαλυθεί τελείως ο σίδηρος,  ψύχεται και μεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη των 1  000 ml. Συμπληρώνεται ο όγκος με νερό  και ακολουθεί ομοιογενοποίηση. 4.5.2. Διάλυμα εργασίας σιδήρου συγκεντρώσεως 100 μg/ml Σε ογκομετρική φιάλη των 200 ml φέρονται 20 ml του μητρικού διαλύματος (4.5.1). Συμπληρώνεται ο  όγκος με το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5 M (4.2) και ακολουθεί ομοιογενοποίηση. 5. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ Φασματόμετρο ατομικής απορρόφησης: Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 5. Το όργανο πρέπει να είναι  εφοδιασμένο με πηγή εκπομπής των χαρακτηριστικών φασματικών γραμμών του σιδήρου (248,3 nm). 6. ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΤΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ 6.1. Διαλυτοποίηση του σιδήρου Βλέπε μεθόδους 10.1 ή/και 10.2 και, κατά περίπτωση, 10.3. 6.2. Παρασκευή του διαλύματος ανάλυσης Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 6.2. Το διάλυμα ανάλυσης πρέπει να περιέχει 10  % (κ.ό.) διαλύματος άλατος  του λανθανίου. 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύματος Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 7.1. Το τυφλό διάλυμα πρέπει να περιέχει 10  % (κ.ό.) του διαλύματος  άλατος του λανθανίου που έχει χρησιμοποιηθεί στο σημείο 6.2. 7.2. Παρασκευή των διαλυμάτων αναφοράς Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 7.2 Για βέλτιστο εύρος συγκεντρώσεων για την ποσοτική ανάλυση από 0 έως 10 μg/ml σιδήρου, φέρονται σε  ογκομετρικές φιάλες των 100 ml, αντίστοιχα, 0, 2, 4, 6, 8 και 10 ml από το διάλυμα εργασίας  (4.5.2). Ρυθμίζεται, αν χρειάζεται, η συγκέντρωση των διαλυμάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να είναι  δυνατόν πλησιέστερη προς την αντίστοιχη συγκέντρωση του διαλύματος ανάλυσης. Προστίθενται σε κάθε  φιάλη 10 ml του διαλύματος άλατος του λανθανίου που έχει χρησιμοποιηθεί στο σημείο 6.2. Ο όγκος  συμπληρώνεται με το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5 M (4.2) και το σύνολο ομοιογενοποιείται. Τα εν  λόγω διαλύματα περιέχουν 0, 2, 4, 6, 8 και 10 μg/ml σιδήρου αντίστοιχα. 7.3. Μετρήσεις Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 7.3. Το φασματόμετρο 5) ετοιμάζεται για τις μετρήσεις στο μήκος κύματος  των 248,3 nm. 8. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 8. Η εκατοστιαία αναλογία του σιδήρου στο λίπασμα είναι ίση με: Fe  (%) = { (Xs - Xb) Χ V Χ D } / (M Χ 104). Αν έχει χρησιμοποιηθεί η μέθοδος 10.3: Fe  (%) = { (Xs - Xb) Χ V Χ 2D } / M Χ 104), όπου: Fe είναι η ποσότητα του σιδήρου, εκφρασμένη σε εκατοστιαία αναλογία του στοιχείου στο λίπασμα Xs είναι η συγκέντρωση του διαλύματος ανάλυσης (6.2), σε μg/ml Xb είναι η συγκέντρωση του τυφλού διαλύματος (7.1), σε μg-ml V είναι ο όγκος του εκχυλίσματος που έχει ληφθεί με τη μέθοδο 10.1 ή 10.2, σε ml D είναι ο συντελεστής της αραίωσης που έχει πραγματοποιηθεί στο σημείο (6.2) M είναι η μάζα του δείγματος ανάλυσης βάσει της μεθόδου 10,1 ή 10.2, σε γραμμάρια Υπολογισμός του συντελεστή αραίωσης D: Αν (a1), (a2), (a3), .  .  ., (και (a) είναι οι κατάλληλες  ποσότητες και (v1) (v2) (v3), .  .  ., (vi) και (100) οι όγκοι, σε ml, των αντίστοιχων αραιώσεών  τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι ίσος με: D = (v1/a1) Χ (v2/a2) Χ (v3/a3) Χ .  .  . Χ (vi/ai) Χ (100/a) Μέθοδος 10.9 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΟΥ ΜΑΓΓΑΝΙΟΥ ΣΤΑ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΑ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ ΜΕ ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΜΑΓΓΑΝΙΟΜΕΤΡΙΑΣ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης του μαγγανίου στα εκχυλίσματα  λιπασμάτων. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Ο περιγραφόμενος τρόπος εργασίας εφαρμόζεται στα εκχυλίσματα που λαμβάνονται με τις μεθόδους 10.1  και 10.2 από τα λιπάσματα ΕΟΚ, για τα οποία η οδηγία 89/530/ΕΟΚ απαιτεί να δηλώνεται η  περιεκτικότητα σε μαγγάνιο. 3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Αν το εκχύλισμα περιέχει ιόντα χλωρίου, αυτά εκδιώκονται με βρασμό του εκχυλίσματος, στο οποίο έχει  προηγουμένως προστεθεί θειικό οξύ. Το μαγγάνιο οξειδώνεται με βισμουθικό νάτριο σε περιβάλλον  νιτρικού οξέος. Τα σχηματιζόμενα υπερμαγγανικά ιόντα ανάγονται με περίσσεια θειικού υποσιδήρου. Η  περίσσεια αυτή ογκομετρείται με διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Πυκνό θειικό οξύ (H2SO4, d: 1,84 g/ml) 4.2. Θειικό οξύ περίπου 9 M 1 όγκος πυκνού θειικού οξέος (4.1) αναμειγνύεται με προσοχή με 1 όγκο νερού. 4.3. Νιτρικό οξύ 6 M 3 όγκοι νιτρικού οξέος (HNO3, d = 1,40 g/ml) αναμειγνύονται με 4 όγκους νερού. 4.4. Νιτρικό οξύ 0,3 M 1 όγκος νιτρικού οξέος 6 Μ αναμειγνύεται με 19 όγκους νερού. 4.5. Βισμουθικό νάτριο (NαBiO3) καθαρότητας 85  %. 4.6. Kieselguhr 4.7. Ορθοφωσφορικό οξύ (H3 PO4, d = 1,71 g/ml) 15 M. 4.8. Διάλυμα θειικού υποσιδήρου 0,15 Μ Σε ογκομετρική φιάλη του 1 λίτρου διαλύονται 41,6 g ένυδρου θειικού υποσιδήρου (FeSO4. 7H2O). Προστίθενται 25 ml πυκνού θειικού οξέος (4.1) και 25 ml φωσφορικού οξέος (4.7). Ο όγκος συμπληρώνεται μέχρι τα 1  000 ml και το διάλυμα ομοιογενοποιείται. 4.9. Διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου 0,020 Μ Ζυγίζονται με ακρίβεια δεκάτου του χιλιοστογράμμου 3,160 g υπερμαγγανικού καλίου (KMnO4), και  διαλύονται σε 1  000 ml νερού. 4.10. Διάλυμα νιτρικού αργύρου 0,1 Μ 1,7 g νιτρικού αργύρου (AgNO3) διαλύονται σε 1  000 ml νερού. 5. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ 5.1. Ηθμός τύπου P16/ISO 4793, πορώδους 4 και χωρητικότητας 50 ml, στερεωμένος σε φιάλη διηθήσεως  των 500 ml. 5.2. Μαγνητικός αναδευτήρας 6. ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΤΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ 6.1. Διαλυτοποίηση του μαγγανίου Βλέπε μεθόδους 10.1 και 10.2. Αν η παρουσία ιόντων χλωρίου δεν είναι εξακριβωμένη, το διάλυμα υποβάλλεται σε δοκιμή με μία  σταγόνα διαλύματος νιτρικού αργύρου (4.10). 6.2. Αν δεν υπάρχουν ιόντα χλωρίου, λαμβάνεται κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσματος, ώστε να  περιέχει 10 έως 20 mg μαγγανίου, και τοποθετείται σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml. Ο όγκος φέρεται στα  25 ml περίπου με εξάτμιση ή με προσθήκη ύδατος, κατά περίπτωση. Προστίθεται 2 ml πυκνού θειικού  οξέος (4.1). 6.3. Αν υπάρχουν ιόντα χλωρίου, πρέπει να απομακρυνθούν ως εξής: Σε ποτήρι ζέσεως με ψηλά τοιχώματα και κατάλληλη χωρητικότητα φέρεται ποσότητα του εκχυλίσματος,  τόση ώστε να περιέχει 10 έως 20 mg μαγγανίου. Προστίθενται 5 ml θειικού οξέος 9 Μ (4.2). Το σύνολο  τοποθετείται σε θερμαντική εστία κάτω από απαγωγό και θερμαίνεται μέχρι βρασμού, ο οποίος  διατηρείται μέχρι να εκλυθεί άφθονος λευκός καπνός. Η θέρμανση συνεχίζεται μέχρι να μειωθεί ο όγκος  στα 2 ml, περίπου (λεπτή στιβάδα σιροπιώδους υγρού στον πυθμένα του ποτηριού). Το ποτήρι ζέσεως  επαναφέρεται στη θερμοκρασία του περιβάλλοντος. Προστίθενται με προσοχή 25 ml νερού και εξακριβώνεται και πάλι η απουσία χλωριόντων με μία σταγόνα  διαλύματος νιτρικού αργύρου (4.10). Αν υπάρχουν ακόμη χλωριόντα, η εργασία επαναλαμβάνεται, αφού  πρώτα προστεθούν 5 ml θειικού οξέος 9 M (4.2). 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ Σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml που περιέχει το προς ανάλυση διάλυμα προστίθενται 25 ml νιτρικού οξέος  6 M (4.3) και 2,5 g βισμουθικού νατρίου (4.5). Το σύνολο ανδεύεται ζωηρά 3 λεπτά σε μαγνητικό  αναδευτήρα (5.2). Προστίθενται 50 ml νιτρικού οξέος 0,3 M (4.4) και ακολουθεί νέα ανάδευση. Το μείγμα διηθείται υπό κενό με ηθμό (5,1), του οποίου ο πυθμένας έχει προηγουμένως καλυφθεί με  Kieselghur (4.6). Ο ηθμός εκπλύνεται πολλές φορές με νιτρικό οξύ 0,3 M (4.4), μέχρι να ληφθεί  άχρωμο διήθημα. Το διήθημα και τα υγρά της έκπλυσης μεταγγίζονται σε ποτήρι ζέσεως των 500 ml και αναμειγνύονται.  Προστίθενται 25 ml διαλύματος θειικού υποσιδήρου 0,15 M (4.8). Αν το διήθημα χρωματιστεί κίτρινο  μετά την προσθήκη του θειικού υποσιδήρου, προστίθενται 3 ml ορθοφωσφορικού οξέος 15 M (4.7). Με τη βοήθεια προχοΐδας ογκομετρείται η περίσσεια θειικού υποσιδήρου με διάλυμα υπερμαγγανικού  καλίου 0,02 M (4.9), μέχρι να ληφθεί ροζ χρωματισμός σταθερός επί ένα λεπτό. Εκτελείται τυφλός προσδιορισμός με τις ίδιες συνθήκες, παραλείποντας μόνο το δείγμα ανάλυσης. Σημείωση:  Μετά την οξείδωση το διάλυμα δεν πρέπει να έλθει σε επαφή με καουτσκούκ. 8. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ 1 ml διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου 0,02 M αντιστοιχεί σε 1,099 mg μαγγανίου (Mn). Mn (%) στο  λίπασμα = (Xb-Xs) Χ 0,1099 Χ V α Χ M όπου: Xb είναι ο όγκος, σε ml, του διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου που καταναλώνεται στον τυφλό  προσδιορισμό Xs είναι ο όγκος, σε ml, του διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου που καταναλώνεται στην ανάλυση V είναι ο όγκος, σε ml, του διαλύματος της εκχύλισης που έχει ληφθεί βάσει των μεθόδων 10.1 και  10.2 α είναι ο όγκος, σε ml, της κατάλληλης ποσότητας του εκχυλίσματος M είναι η μάζα, σε g, του δείγματος ανάλυσης Μέθοδος 10.10 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΟΥ ΜΟΛΥΒΔΑΙΝΙΟΥ ΣΤΑ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΑ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ ΜΕ ΤΗ ΣΤΑΘΜΙΚΗ ΜΕΘΟΔΟ ΤΗΣ  8-ΥΔΡΟΞΥ-ΚΙΝΟΛΙΝΗΣ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης του μολυβδαινίου στα εκχυλίσματα  λιπασμάτων. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Ο περιγραφόμενος τρόπος εργασίας εφαρμόζεται στα εκχυλίσματα που λαμβάνονται με τις μεθόδους 10.1  και 10.2 από τα λιπάσματα ΕΟΚ, για τα οποία η οδηγία 89/30/ΕΟΚ απαιτεί να δηλώνεται η  περιεκτικότητα σε μολυβδαίνιο. 3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Το μολυβδαίνιο προσδιορίζεται ποσοτικά με καταβύθιση ως οξινικό μολυβδαινύλιο σε καθορισμένες  συνθήκες. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Διάλυμα θειικού οξέος περίπου 1 M Σε ογκομετρική φιάλη του 1 λίτρου, που ήδη περιέχει 800 ml νερού, προστίθενται προσεκτικά 55 ml  θειικού οξέος (H2SO4, d = 1,84 g/ml). Το διάλυμα αναμειγνύεται. Αφού ψυχθεί, συμπληρώνεται ο όγκος  του μέχρι το 1 λίτρο και ομοιογενοποιείται. 4.2. Αραιό διάλυμα αμμωνίας (1:  3) 1 όγκος πυκνού διαλύματος αμμωνίας (NH4OH, d = 0,9 g/ml) αναμειγνύεται με 3 όγκους νερού. 4.3. Διάλυμα αραιού οξικού οξέος (1:  3) 1 όγκος πυκνού οξικού οξέος (CH3COOH 99,7  % d = 1,049 g/ml) αναμειγνύεται με 3 όγκους νερού. 4.4. Διάλυμα δινατρίου άλατος του αιθυλενοδιαμινοτετραοξικού οξέος (EDTA) Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml, διαλύονται σε νερό 5 g de Na2 EDTA. Ο όγκος συμπληρώνεται μέχρι τη  χαραγή και το διάλυμα ομοιογενοποιείται. 4.5. Ρυθμιστικό διάλυμα οξικών ιόντων Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml διαλύονται σε νερό 15 ml πυκνού οξικού οξέος και 30 g οξικού  αμμωνίου. Συμπληρώνεται ο όγκος μέχρι τα 100 ml. 4.6. Διάλυμα 8-υδροξυ-κινολίνης (οξίνης) Σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml διαλύονται 3 g υδροξυκινολίνης σε 5 ml πυκνού οξικού οξέως.  Προστίθενται 80 ml νερού. Προστίθεται στάγδην διάλυμα αμμωνίας (4.2) μέχρι να εμφανιστεί θόλωμα  και, κατόπιν, οξικό οξύ (4.3), μέχρι το διάλυμα να διαυγαστεί και πάλι. Ο όγκος συμπληρώνεται μέχρι τα 100 ml με νερό. 5. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ 5.1. Ηθμός τύπου P16/ISO 4793 πορώδους 4 και χωρητικότητας 30 ml. 5.2. Πεχάμετρο με ηλεκτρόδια υάλου 5.3. Πυριατήριο ρυθμισμένο στους 130-135°  C 6. ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΤΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ Βλέπε μέθοδο 10.1 και μέθοδο 10.2. 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 7.1. Παρασκευή του διαλύματος ανάλυσης Σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml φέρεται κατάλληλη ποσότητα, ώστε να περιέχει 25 έως 100 mg Mo. Ο όγκος  συμπληρώνεται μέχρι τα 50 ml με νερό. Ρυθμίζεται το pH του διαλύματος αυτού στην τιμή 5 με σταγόνες διαλύματος θειικού οξέος (4.1). Προστίθενται 15 ml διαλύματος EDTA (4.4) και, στη συνέχεια, 5 ml ρυθμιστικού διαλύματος (4.5). Ο  όγκος συμπληρώνεται μέχρι τα 80 ml περίπου με νερό. 7.2. Καταβύθιση και έκπλυση του ιζήματος Καταβύθιση του ιζήματος Το διάλυμα θερμαίνεται ελαφρά και, ενώ ανακινείται συνεχώς, προστίθεται το διάλυμα οξίνης (4.6).  Προστίθεται περίσσεια αντιδραστηρίου, μέχρι να χρωματιστεί το υπερκείμενο υγρό ελαφρά κίτρινο.  Αρκούν συνήθως γι' αυτό 20 ml αντιδραστηρίου. Συνεχίζεται η ήπια θέρμανση του ιζήματος για 2 έως 3  λεπτά. Διήθηση και έκπλυση Το διάλυμα διηθείται με ηθμό (5.1). Το ίζημα εκπλύνεται πολλές φορές με 20 ml θερμού νερού κάθε  φορά. Τα υγρά της έκπλησης πρέπει προοδευτικά να αποχρωματίζονται, δείγμα του ότι έχει απομακρυνθεί  η οξίνη. 7.3. Ζύγιση του ιζήματος Το ίζημα ξηραίνεται στους 130-135°  C μέχρι σταθερού βάρους (τουλάχιστον μία ώρα). Αφήνεται να ψυχθεί σε ξηραντήρια και κατόπιν ζυγίζεται. 8. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ 1 mg οξινικού μολυβδαινίου MoO2(C9H6ON)2 αντιστοιχεί σε 0,2305 mg Mo: Μο (%) στο λίπασμα = X Χ  0,02305 Χ V Χ D α Χ Μ όπου: X είναι η μάζα, σε mg, του ιζήματος οξινικού μολυβδαινίου V είναι ο όγκος, σε ml, του διαλύματος της εκχύλισης που λαμβάνεται βάσει της μεθόδου 10.1 ή 10.2 α είναι ο όγκος, σε ml, της κατάλληλης ποσότητας από την τελευταία αραίωση D είναι ο συντελεστής αραίωσης αυτής της κατάλληλης ποσότητας M είναι η μάζα, σε g, του δείγματος δοκιμής Μέθοδος 10.11 ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΟΥ ΨΕΥΔΑΡΓΥΡΟΥ ΣΤΑ ΕΚΧΥΛΙΣΜΑΤΑ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ ΜΕ ΦΑΣΜΑΤΟΜΕΤΡΙΑ ΑΤΟΜΙΚΗΣ ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗΣ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης του ψευδαργύρου στα εκχυλίσματα  λιπασμάτων. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η παρούσα μέθοδος εφαρμόζεται στα εκχυλίσματα που λαμβάνονται με τις μεθόδους 10.1 και 10.2 και τα  λιπάσματα ΕΟΚ, για τα οποία η οδηγία 89/530/ΕΟΚ απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα σε  ψευδάργυρο. 3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Μετά από κατάλληλη κατεργασία και αραίωση των εκχυλισμάτων, προσδιορίζεται ποσοτικά ο ψευδάργυρος  με φασματομετρία ατομικής απορρόφησης. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ 4.1. Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος περίπου 6 M Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 4.1. 4.2. Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος περίπου 0,5 M Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 4.2. 4.3. Διάλυμα άλατος άλατος του λανθανίου συγκεντρώσεως (10 g La ανά λίτρο) Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 4.3. 4.4. Πρότυπα διαλύματα ψευδαργύρου 4.4.1. Μητρικό διάλυμα ψευδαργύρου συγκεντρώσεως (1  000 μg/ml) Σε ογκομετρική φιάλη των 1  000 ml διαλύονται 1 g σκόνης ή φυλλιδίων καθαρού ψευδαργύρου,  ζυγισμένου με ακρίβεια 0,1 mg σε 25 ml υδροχλωρικού οξέος 6 M (4.1). Όταν διαλυθεί τελείως ο  ψευδάργυρος, συμπληρώνεται ο όγκος με νερό και ακολουθεί ομοιογενοποίηση. 4.4.2. Διάλυμα εργασίας ψευδαργύρου συγκεντρώσεως (100 μg/ml) Σε ογκομετρική φιάλη των 200 ml αραιώνονται 20 ml του μητρικού διαλύματος (4.4.1) με διάλυμα  υδροχλωρικού οξέος 0,5 M (4.2). 0,5 M. Συμπληρώνεται ο όγκος με το ίδιο διάλυμα υδροχλωρικού οξέος  0,5 M και ακολουθεί ομοιογενοποίηση. 5. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΑ ΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΟΡΓΑΝΑ Φασματόμετρο ατομικής απορρόφησης: βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 5. Το όργανο πρέπει να είναι  εφοδιασμένο με πηγή εκπομπής των χαρακτηριστικών φασματικών γραμμών του ψευδαργύρου (213,8 nm)  καθώς και με διάταξη για τη διόρθωση του θορύβου υποστρώματος από τη φλόγα. 6. ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΤΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ 6.1. Διαλυτοποίηση του ψευδαργύρου Βλέπε μεθόδους 10.1 ή/και 10.2 και, κατά περίπτωση, 10.3. 6.2. Παρασκευή του διαλύματος ανάλυσης Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 6.2. Το διάλυμα ανάλυσης πρέπει να περιέχει 10  % (κ.ό.) διαλύματος άλατος  του λανθανίου. 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύματος Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 7.1. Το τυφλό διάλυμα πρέπει να περιέχει 10  % (κ.ό.) του διαλύματος  άλατος του λανθανίου που έχει χρησιμοποιηθεί στο σημείο 6.2. 7.2. Παρασκευή των διαλυμάτων αναφοράς Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 7.2 Για βέλτιστο εύρος συγκεντρώσεων για την ποσοτική ανάλυση από 0 έως 5 μg/ml ψευδαργύρου, φέρονται  σε ογκομετρικές φιάλες των 100 ml, αντίστοιχα, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 ml από το διάλυμα εργασίας  (4.4.2). Ρυθμίζεται, αν χρειάζεται, η συγκέντρωση των διαλυμάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να είναι  όσο το δυνατόν πλησιέστερη προς την αντίστοιχη συγκέντρωση του διαλύματος ανάλυσης. Προστίθενται σε  κάθε φιάλη 10 ml του διαλύματος άλατος του λανθανίου που έχει χρησιμοποιηθεί στο σημείο 6.2. Ο  όγκος συμπληρώνεται με το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5 M (4.2) και το σύνολο ομοιογενοποιείται. Τα εν λόγω διαλύματα περιέχουν 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 μg/ml ψευδαργύρου αντίστοιχα.7.3. Μετρήσεις Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 7.3. Το φασματόμετρο (5) ετοιμάζεται για τις μετρήσεις στο μήκος κύματος  των 213,8 nm. 8. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ Βλέπε μέθοδο 10.4 σημείο 8. Η εκατοστιαία αναλογία του ψευδαργύρου στο λίπασμα είναι ίση με: Zn (%) = [(Xs-Xb) Χ V Χ D] / (M Χ 104) Αν έχει χρησιμοποιηθεί η μέθοδος 10.3.: Zn (%) = [(Xs-Xb) Χ V Χ 2D] / M Χ 104) όπου Zn είναι η ποσότητα του ψευδαργύρου, εκφρασμένη σε εκατοστιαία αναλογία του στοιχείου στο λίπασμα Xs είναι η συγκέντρωση του διαλύματος ανάλυσης (6.2), σε μg/ml Xb είναι η συγκέντρωση του τυφλού διαλύματος (7.1), σε μg-ml V είναι ο όγκος του εκχυλίσματος που έχει ληφθεί με τη μέθοδο 10.1 ή 10.2, σε ml D είναι ο συντελεστής της αραίωσης που έχει πραγματοποιηθεί στο σημείο 6.2 M είναι η μάζα του δείγματος ανάλυσης βάσει της μεθόδου 10.1 ή 10.2, σε γραμμάρια Υπολογισμός του συντελεστή αραίωσης D: Αν (a1), (a2), (a3), .  .  ., (ai) και (a) είναι οι  κατάλληλες ποσότητες και (v1), (v2), (v3), .  .  ., (vi) και (100) οι όγκοι, σε ml, των αντίστοιχων  αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι ίσος με: D = (v1/a1) Χ (v2/a2) Χ (v3/a3) Χ .  .  . Χ (vi/ai) Χ (100/a)».


Avis juridique important

|

32002L0028

Οδηγία 2002/28/ΕΚ της Επιτροπής, της 19ης Μαρτίου 2002, για την τροποποίηση ορισμένων παραρτημάτων της οδηγίας 2000/29/ΕΚ του Συμβουλίου περί μέτρων κατά της εισαγωγής στην Κοινότητα οργανισμών επιβλαβών για τα φυτά ή τα φυτικά προϊόντα και κατά της εξάπλωσής τους στο εσωτερικό της Κοινότητας

Επίσημη Εφημερίδα αριθ. L 077 της 20/03/2002 σ. 0023 - 0025

Οδηγία 2002/28/ΕΚ της Επιτροπήςτης 19ης Μαρτίου 2002για την τροποποίηση ορισμένων παραρτημάτων της οδηγίας 2000/29/ΕΚ του Συμβουλίου περί μέτρων κατά της εισαγωγής στην Κοινότητα οργανισμών επιβλαβών για τα φυτά ή τα φυτικά προϊόντα και κατά της εξάπλωσής τους στο εσωτερικό της ΚοινότηταςΗ ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,Έχοντας υπόψη:τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Κοινότητας,την οδηγία 2000/29/ΕΚ του Συμβουλίου, της 8ης Μαΐου 2000, περί μέτρων κατά της εισαγωγής στην Κοινότητα οργανισμών επιβλαβών για τα φυτά ή τα φυτικά προϊόντα και κατά της εξάπλωσής τους στο εσωτερικό της Κοινότητας(1), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από την οδηγία 2001/33/ΕΚ της Επιτροπής(2), και ιδίως το άρθρο 14 στοιχείο γ),τη συμφωνία των ενδιαφερομένων κρατών μελών,Εκτιμώντας τα ακόλουθα:(1) Από στοιχεία που διεβίβασε το Ηνωμένο Βασίλειο και τα οποία βασίζονται σε επικαιροποιημένες έρευνες προκύπτει ότι πρέπει να τροποποιηθεί η προστατευόμενη περιοχή που έχει αναγνωριστεί όσον αφορά το Dendroctonus micans Kugelan στο Ηνωμένο Βασίλειο.(2) Από στοιχεία που διεβίβασε το Ηνωμένο Βασίλειο σχετικά με την παρουσία του ιού των νεκρωτικών κίτρινων νευρώσεων του τεύτλου προκύπτει ότι δεν είναι πλέον σκόπιμο να παραμένει στο σύνολό του το Ηνωμένο Βασίλειο ως προστατευόμενη περιοχή όσον αφορά τον ιό των νεκρωτικών κίτρινων νευρώσεων του τεύτλου, αλλά η προστασία πρέπει να περιορισθεί μόνο στη Βόρεια Ιρλανδία.(3) Σύμφωνα με στοιχεία που διεβίβασε η Ιταλία, η περιγραφή των προστατευόμενων περιοχών όσον αφορά τον Erwinia amylovora (Burr.) Winsl. et al. πρέπει να τροποποιηθεί ώστε να ληφθεί υπόψη η παρούσα κατανομή της εξάπλωσης του οργανισμού.(4) Η περιγραφή των προστατευόμενων περιοχών όσον αφορά τα φυτά ξενιστές του Erwinia amylovora (Burr.) Winsl. et al., και ιδίως τις ειδικές απαιτήσεις που πρέπει να τηρούνται πρέπει να τροποποιηθεί ώστε να ληφθεί υπόψη η παρούσα κατανομή της εξάπλωσης του οργανισμού.(5) Από στοιχεία που διεβίβασε η Γαλλία σχετικά με την παρουσία του Matsucoccus feytaudi Duc. προκύπτει ότι δεν είναι πλέον σκόπιμο να διατηρηθεί η προστατευόμενη περιοχή για τον οργανισμό αυτό.(6) Ως εκ τούτου, η οδηγία 2000/29/ΕΚ πρέπει να τροποποιηθεί αναλόγως.(7) Τα μέτρα που προβλέπονται στην παρούσα οδηγία είναι σύμφωνα με τη γνώμη της μόνιμης φυτοϋγειονομικής επιτροπής,ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ:Άρθρο 1Τα παραρτήματα I, ΙΙ, ΙΙΙ και IV της οδηγίας 2000/29/ΕΚ τροποποιούνται σύμφωνα με το παράρτημα της παρούσας οδηγίας.Άρθρο 21. Το αργότερο μέχρι τις 31 Μαρτίου 2002, τα κράτη μέλη θεσπίζουν και δημοσιεύουν τις νομοθετικές, κανονιστικές και διοικητικές διατάξεις τις αναγκαίες για τη συμμόρφωση προς τις διατάξεις της παρούσας οδηγίας. Πληροφορούν αμέσως την Επιτροπή σχετικά.Η εφαρμογή των διατάξεων αυτών στα κράτη μέλη αρχίζει από την 1η Απριλίου 2002.Κατά τη θέσπισή τους από τα κράτη μέλη, οι διατάξεις αυτές περιέχουν παραπομπή στην παρούσα οδηγία ή συνοδεύονται από τέτοια παραπομπή με την ευκαιρία της επίσημης δημοσίευσής τους. Ο τρόπος της παραπομπής καθορίζεται από τα κράτη μέλη.2. Τα κράτη μέλη κοινοποιούν αμέσως στην Επιτροπή το κείμενο των βασικών διατάξεων εθνικού δικαίου που θεσπίζουν στον τομέα που καλύπτεται από την παρούσα οδηγία. Η Επιτροπή πληροφορεί σχετικά τα υπόλοιπα κράτη μέλη.Άρθρο 3Η παρούσα οδηγία αρχίζει να ισχύει την τρίτη ημέρα από τη δημοσίευσή της στην Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων.Άρθρο 4Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα κράτη μέλη.Βρυξέλλες, 19 Μαρτίου 2002.Για την ΕπιτροπήDavid ByrneΜέλος της Επιτροπής(1) ΕΕ L 169 της 10.7.2000, σ. 1.(2) ΕΕ L 127 της 9.5.2001, σ. 42.ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ1. Στο παράρτημα Ι μέρος Β στοιχείο β) σημείο 1 στη δεξιά στήλη οι όροι "UK" αντικαθίστανται από τους όρους "UK (Βόρειος Ιρλανδία)".2. Το παράρτημα ΙΙ μέρος Β τροποποιείται ως εξής:α) στο σημείο 3 στοιχείο α), η καταχώρηση στην τρίτη στήλη αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο: >ΘΕΣΗ ΠΙΝΑΚΑ>·β) στο στοιχείο α), το σημείο 7 διαγράφεται·γ) στο σημείο 2 στοιχείο β), η καταχώρηση στην τρίτη στήλη αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο: >ΘΕΣΗ ΠΙΝΑΚΑ>.3. Στο παράρτημα IΙΙ μέρος Β στοιχείο β) σημείο 1, η καταχώρηση στη δεξιά στήλη αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο: >ΘΕΣΗ ΠΙΝΑΚΑ>.4. Το παράρτημα IV μέρος Β τροποποιείται ως εξής:α) στα σημεία 1, 7 και 14.1, η καταχώρηση στην τρίτη στήλη αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο: >ΘΕΣΗ ΠΙΝΑΚΑ>·β) τα σημεία 6.2 και 14.7 διαγράφονται·γ) στα σημεία 20.1, 20.2, 22, 23, 25.1, 25.2, 26, 27.1, 27.2, και 30 στην τρίτη στήλη οι όροι "UK" αντικαθίστανται από του όρους "UK (Βόρειος Ιρλανδία)"·δ) στο σημείο 21, η καταχώρηση στη δεύτερη στήλη στοιχείο α) αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο: >ΘΕΣΗ ΠΙΝΑΚΑ>·ε) στο σημείο 21, η καταχώρηση στην τρίτη στήλη αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο: >ΘΕΣΗ ΠΙΝΑΚΑ>.


Avis juridique important

|

31990L0658

Οδηγία 90/658/ΕΟΚ του Συμβουλίου της 4ης Δεκεμβρίου 1990 περί προσαρμογής ορισμένων οδηγιών σχετικών με την αμοιβαία αναγνώριση των διπλωμάτων ενόψει της γερμανικής ενοποίησης

Επίσημη Εφημερίδα αριθ. L 353 της 17/12/1990 σ. 0073 - 0076 Φινλανδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 6 τόμος 3 σ. 0079  Σουηδική ειδική έκδοση: Κεφάλαιο 6 τόμος 3 σ. 0079

ΟΔΗΓΙΑ ΤΟΥ ΣΥΜΒΟΥΛΙΟΥ της 4ης Δεκεμβρίου 1990 περί προσαρμογής ορισμένων οδηγιών σχετικών με την αμοιβαία αναγνώριση των διπλωμάτων ενόψει της γερμανικής ενοποίησης (90/658/ΕΟΚ) ΤΟ ΣΥΜΒΟΥΛΙΟ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑIΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,  Έχοντας υπόψη:  τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Οικονομικής Κοινότητας, και ιδίως το άρθρο 49, το άρθρο 57 παράγραφος 1 και παράγραφος 2 πρώτη και τρίτη φράση, καθώς και το άρθρο 66,  την πρόταση της Επιτροπής(1),  Σε συνεργασία με το Ευρωπαϊκό Κοινοβούλιο(2),  Έχοντας υπόψη τη γνώμη της Οικονομικής και Κοινωνικής Επιτροπής(3),  Εκτιμώντας:  ότι, λόγω της ενοποίησης της Γερμανίας, πρέπει να επέλθουν ορισμένες τροποποιήσεις στις οδηγίες του Συμβουλίου 75/362/ΕΟΚ(4), 77/452/ΕΟΚ(5), 78/686/ΕΟΚ(6), 78/1026/ΕΟΚ(7) και 80/154/ΕΟΚ(8), όπως τροποποιήθηκαν τελευταία από τις οδηγίες 89/594/ΕΟΚ(9) και  89/595/ΕΟΚ(10), οι οποίες αφορούν αντίστοιχα την αμοιβαία αναγνώριση των διπλωμάτων, πιστοποιητικών και άλλων τίτλων ιατρού, νοσοκόμου υπεύθυνου για τη γενική περίθαλψη, οδοντιάτρου, κτηνιάτρου και μαίας; ότι πρέπει επίσης να επέλθουν τροποποιήσεις στην  οδηγία 85/433/ΕΟΚ(11), όπως τροποποιήθηκε από την οδηγία 85/584/ΕΟΚ(12), και στην οδηγία 85/384/ΕΟΚ(13), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από την οδηγία 86/17/ΕΟΚ(14), οι οποίες αφορούν αντίστοιχα την αμοιβαία αναγνώριση των διπλωμάτων πιστοποιητικών και  άλλων τίτλων στον τομέα της αρχιτεκτονικής και της φαρμακευτικής και ότι πρέπει, τέλος, να επέλθουν τροποποιήσεις στην οδηγία 75/363/ΕΟΚ του Συμβουλίου(15), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από την οδηγία 89/594/ΕΟΚ η οποία αποσκοπεί στο συντονισμό των  νομοθετικών, κανονιστικών και διοικητικών διατάξεων που αφορούν τις δραστηριότητες ιατρού;    ()()ότι, από τη στιγμή της γερμανικής ενοποίησης, το κοινοτικό δίκαιο εφαρμόζεται αυτοδικαίως στο έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας;  ότι αποδεικνύεται αναγκαίο να επέλθουν προσαρμογές στις προαναφερθείσες οδηγιές, για να ληφθεί υπόψη η ιδιάζουσα κατάσταση που επικρατεί στο εν λόγω έδαφος;  ότι είναι σκόπιμο, σύμφωνα με τα κεκτημένα δικαιώματα, να παρασχεθεί στους Γερμανούς που ασκούν τις επαγγελματικές τους δραστηριότητες στα προαναφερθέντα εδάφη βάσει κατάρτισης που έχει αρχίσει πριν από την ενοποίηση και που δεν είναι σύμφωνη με τους  κοινοτικούς κανόνες περί κατάρτισης, το ευεργέτημα της αναγώρισης των διπλωμάτων, πιστοποιητικών ή άλλων τίτλων τους, υπό όρους παρόμοιους προς εκείνους από τους οποίους έχουν επωφεληθεί οι άλλοι υπήκοοι των κρατών μελών τη στιγμή της έγκρισης των  οδηγιών ή των προσχωρήσεων στην Κοινότητα;  ότι πρέπει να προστατευθούν, σε κοινοτικό επίπεδο, τα κεκτημένα δικαιώματα των κατόχων παλαιών τίτλων που δεν χορηγούνται πλέον, συνεπεία των τροποποιήσεων που έχουν επέλθει στις ρυθμίσεις του κράτους μέλους που έχει χορηγήσει αυτούς; ότι, με την οδηγία  89/594/ΕΟΚ του Συμβουλίου, έχει εισαχθεί ανάλογη διάταξη στις περισσότερες οδηγίες για την αμοιβαία αναγνώριση των διπλωμάτων, πιστοποιητικών και άλλων τίτλων; ότι στην εν λόγω διάταξη μπορούν, χωρίς καμία τροποποίηση, να υπαχθούν οι Γερμανοί που  προέρχονται από το έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας; ότι πρέπει επίσης να θεσπιστεί παρόμοια διάταξη στην οδηγία 85/433/ΕΟΚ όσον αφορά την αμοιβαία αναγνώριση των διπλωμάτων, πιστοποιητικών και άλλων τίτλων φαρμακευτικής;  ότι οι περισσότερες ιδιαίτερες διατάξεις που σχετίζονται με την αναγνώριση των διπλωμάτων, πιστοποιητικών ή άλλων τίτλων που έχουν χορηγηθεί από την πρώην Λαοκρατική Δημοκρατία της Γερμανίας καθίστανται άνευ αντικειμένου, λόγω της γερμανικής ενοποίησης  και ότι πρέπει, ως εκ τούτου, να καταργηθούν,  ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ:    Ά ρθρο 1  Η οδηγία 75/362/ΕΟΚ τροποποιείται ως εξής:  1.Στο άρθρο 3 στοιχείο α) "(στη Γερμανία)", το σημείο 3 διαγράφεται.  2.Παρεμβάλλεται το ακόλουθο άρθρο 9α:  "Άρθρο 9α 1. ^Για τους υπηκόους των κρατών μελών, των οποίων τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι τίτλοι ιατρού πιστοποιούν κατάρτιση που αποκτήθηκε στο έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας και που δεν ανταποκρίνεται στο σύνολο των ελάχιστων  απαιτήσεων κατάρτισης, που προβλέπονται στο άρθρο 1 της οδηγίας 75/363/ΕΟΚ, τα άλλα κράτη μέλη, εκτός της Ομοσπονδιακής Δημοκρατίας της Γερμανίας, αναγνωρίζουν ως επαρκή απόδειξη τα εν λόγω διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλους τίτλους, εφόσον:  -πιστοποιούν κατάρτιση που άρχισε πριν από τη γερμανική ενοποίηση,  -παρέχουν το δικαίωμα άσκησης των δραστηριοτήτων ιατρού στο σύνολο του εδάφους της Γερμανίας με ίδιους όρους που ισχύουν για τους τίτλους που χορηγούνται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές και αναφέρονται στο άρθρο 3 στοιχείο α) σημεία 1 και 2 και -συνοδεύονται από βεβαίωση που εκδίδεται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές, με την οποία πιστοποιείται ότι οι εν λόγω υπήκοοι επιδόθηκαν πραγματικά και νόμιμα στις εν λόγω δραστηριότητες στη Γερμανία τουλάχιστον επί τρία συνεχόμενα έτη κατά τη διάρκεια  των πέντε ετών που προηγούνται της έκδοσης της βεβαίωσης.  2. ^Για τους υπήκοους των κρατών μελών, των οποίων τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι τίτλοι ιατρού ειδικότητας πιστοποιούν κατάρτιση που αποκτήθηκε στο έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας και που δεν ανταποκρίνεται στις ελάχιστες  απαιτήσεις κατάρτισης που προβλέπονται στο άρθρο 2 έως 5 της οδηγίας 75/363/ΕΟΚ, τα άλλα κράτη μέλη, εκτός της Ομοσπονδιακής Δημοκρατίας της Γερμανίας, αναγνωρίζουν ως επαρκή απόδειξη τα προαναφερθέντα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλους τίτλους,  εφόσον:  -πιστοποιούν κατάρτιση που άρχισε πριν από την εκπνοή της προθεσμίας που προβλέπεται στο άρθρο 9 παράγραφος 1 δεύτερο εδάφιο της οδηγίας 75/363/ΕΟΚ και -παρέχουν το δικαίωμα άσκησης, υπό την ιδιότητα του ειδικευμένου ιατρού, της εν λόγω δραστηριότητας στο σύνολο του εδάφους της Γερμανίας με τους ίδιους όρους που ισχύουν για τους τίτλους που έχουν χορηγηθεί από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές και  αναφέρονται στα άρθρα 5 και 7.  Τα κράτη μέλη μπορούν, ωστόσο, να απαιτούν τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι τίτλοι να συνοδεύονται από πιστοποιητικό που εκδίδεται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές ή οργανισμούς, με το οποίο βεβαιώνται η άσκηση, υπό την ιδιότητα του ειδικευμένου  ιατρού, της εν λόγω δραστηριότητας επί χρονικό διάστημα ισοδύναμο με το διπλάσιο της διαφοράς μεταξύ της διάρκειας της ειδικευμένης κατάρτισης που αποκτήθηκε στο γερμανικό έδαφος και της ελάχιστης διάρκειας κατάρτισης που αναφέρεται στην οδηγία  75/363/ΕΟΚ, σε περίπτωση που δεν πληρούνται οι όροι της ελάχιστης διάρκειας κατάρτισης που αναφέρονται στα άρθρα 4 και 5 της οδηγίας 75/363/ΕΟΚ.".  Ά ρθρο 2  Στο άρθρο 9 παράγραφος 1 της οδηγίας 75/363/ΕΟΚ προστίθεται το ακόλουθο δεύτερο εδάφιο:  "Ωστόσο για το έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας, η Γερμανία λαμβάνει τα αναγκαία μέτρα για την εφαρμογή των άρθρων 2 έως 5,  σε προθεσμία 18 μηνών από τη στιγμή της ενοποίησης." Ά ρθρο 3  Η οδηγία 77/452/ΕΟΚ τροποποιείται ως εξής:  1.Στο άρθρο 3 στοιχείο α) "(Γερμανία)" η δεύτερη περίπτωση διαγράφεται.  2.Παρεμβάλλεται το ακόλουθο άρθρο 4α:  "Άρθρο 4α Για τους υπηκόους των κρατών μελών, των οποίων τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι τίτλοι νοσοκόμου υπεύθυνου για γενική περίθαλψη πιστοποιούν κατάρτιση που αποκτήθηκε στο έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας και που δεν  ανταποκρίνεται στο σύνολο των ελάχιστων απαιτήσεων κατάρτισης που προβλέπονται στο άρθρο 1 της οδηγίας 77/453/ΕΟΚ, τα άλλα κράτη μέλη, εκτός της Ομοσπονδιακής Δημοκρατίας της Γερμανίας, αναγνωρίζουν ως επαρκή απόδειξη τα εν λόγω διπλώματα, πιστοποιητικά  και άλλους τίτλους, εφόσον:  -πιστοποιούν κατάρτιση που άρχισε πριν από τη γερμανική ενοποίηση,  -παρέχουν το δικαίωμα άσκησης των δραστηριοτήτων νοσοκόμου υπεύθυνου για γενική περίθαλψη σε όλο το έδαφος της Γερμανίας με τους ίδιους όρους που ισχύουν για τους τίτλους που χορηγούνται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές και που αναφέρονται στο άρθρο 3  στοιχειο α) και -συνοδεύονται από βεβαίωση που εκδίδεται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές, με την οποία πιστοποιείται ότι οι προαναφερθέντες υπήκοοι επιδόθηκαν πραγματικά και νόμιμα στις δραστηριότητες νοσοκόμου υπεύθυνου για γενική περίθαλψη στη Γερμανία τουλάχιστον  επί μια τριετία κατά τη διάρκεια των πέντε ετών που προηγούνται της έκδοσης της βεβαίωσης. Στις εν λόγω δραστηριότητες πρέπει να έχει περιληφθεί η πλήρης ευθύνη για τον προγραμματισμό, τηγν οργάνωση και την παροχή νοσηλευτικής περίθαλψης στον ασθενή.".   Ά ρθρο 4  Η οδηγία 78/686/ΕΟΚ τροποποιείται ως εξής:  1.Στο άρθρο 3 στοιχείο α) "(Γερμανία)", διαγράφονται:  -η παρουσίαση υπό μορφή δύο αριθμημένων σημείων,  -το κείμενο του σημείου 2.  2.Παρεμβάλλεται το ακόλουθο άρθρο 7α:  "Άρθρο 7α 1. ^Για τους υπηκόους των κρατών μελών, των οποίων τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι τίτλοι οδοντιάτρου, που πιστοποιούν κατάρτιση που αποκτήθηκε στο έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας και που δεν ανταποκρίνεται στο σύνολο των  ελάχιστων απαιτήσεων κατάρτισης, που προβλέπονται στο άρθρο 1 της οδηγίας 78/687/ΕΟΚ, τα άλλα κράτη μέλη, εκτός της Ομοσπονδιακής Δημοκρατίας της Γερμανίας, αναγνωρίζουν, ως επαρκή απόδειξη τα εν λόγω διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλους τίτλους, εφόσον:   -πιστοποιούν κατάρτιση που άρχισε πριν από τη γερμανική ενοποίηση,  -παρέχουν το δικαίωμα άσκησης των δραστηριοτήτων οδοντιάτρου στο σύνολο του εδάφους της Γερμανίας, με τους ίδιους όρους που ισχύουν για τους τίτλους που χορηγούνται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές και που αναφέρονται στο άρθρο 3 στοιχείο α) και -συνοδεύονται από βεβαίωση που εκδίδεται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές, με την οποία πιστοποιείται ότι οι εν λόγω υπήκοοι επιδόθηκαν πραγματικά και νόμιμα στις εν λόγω δραστηριότητες στη Γερμανία τουλάχιστον επί τρία συνεχόμενα έτη κατά τη διάρκεια  των πέντε ετών που προηγούνται της έκδοσης της βεβαίωσης.  2. ^Για τους υπηκόους των κρατών μελών, των οποίων τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι τίτλοι ειδικευμένου οδοντιάτρου πιστοποιούν κατάρτιση που αποκτήθηκε στο έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας και η οποία δεν ανταποκρίνεται στις  ελάχιστες απαιτήσεις κατάρτισης, που προβλέπονται στα άρθρα 2 και 3 της οδηγίας 78/687/ΕΟΚ, τα άλλα κράτη μέλη, εκτός της Ομοσπονδιακής Δημοκρατίας της Γερμανίας, αναγνωρίζουν ως επαρκή απόδειξη τα προαναφερθέντα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλους  τίτλους, εφόσον:  -πιστοποιούν κατάρτιση που άρχισε πριν από τη γερμανική ενοποίηση και -παρέχουν το δικαίωμα άσκησης, υπό την ιδιότητα του ειδικευμένου οδοντιάτρου, της εν λόγω δραστηριότητας στο σύνολο του εδάφους της Γερμανίας, με τους ίδιους όρους που ισχύουν για τους τίτλους που έχουν χορηγηθεί από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές και  αναφέρονται στο άρθρο 5 σημεία 1 και 2.  Το εν λόγω κράτη μέλη μπορούν, ωστόσο, να απαιτούν τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι τίτλοι να συνοδευονται από πιστοποιητικό που χορηγείται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές ή οργανισμούς, με το οποίο βεβαιώνεται η άσκηση, υπό την ιδιότητα του  ειδικευμένου οδοντιάτρου, της εν λόγω δραστηριότητας, επί χρονικό διάστημα ισοδύναμο με το διπλάσιο της διαφοράς μεταξύ της διάρκειας της ειδικευμένης κατάρτισης που αποκτήθηκε στο γερμανικό έδαφος και της χρονικής διάρκειας της κατάρτισης που  αναφέρεται στην οδηγία 78/687/ΕΟΚ, σε περίπτωση που δεν πληρούνται αυτοί οι όροι της ελάχιστης διάρκειας κατάρτισης, που αναφέρονται στο άρθρο 2 της οδηγίας 78/687/ΕΟΚ.".  Ά ρθρο 5  Η οδηγία 78/1026/ΕΟΚ τροποποιείται ως εξής:  1.Στο άρθρο 3 στοιχείο α) "(Γερμανία)", διαγράφονται:  -η παρουσίαση υπό μορφή δύο αριθμητικών σημείων,  -το κείμενο του σημείου 2.  2.Παρεμβάλλεται το ακόλουθο άρθρο 4α:  "Άρθρο 4α Για τους υπηκόους των κρατών μελών, των οποίων τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι τίτλοι κτηνιάτρου πιστοποιούν κατάρτιση που αποκτήθηκε στο έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας και που δεν ανταποκρίνεται στο σύνολο των ελάχιστων  απαιτήσεων κατάρτισης που προβλέπονται στο άρθρο 1 της οδηγίας 78/1027/ΕΟΚ, τα άλλα κράτη μέλη, εκτός της Ομοσπονδιακής Δημοκρατίας της Γερμανίας, αναγνωρίζουν ως επαρκή απόδειξη τα εν λόγω διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλους τίτλους, εφόσον:  -πιστοποιούν κατάρτιση που άρχισε πριν από τη γερμανική ενοποίηση,  -παρέχουν το δικαίωμα άσκησης των δραστηριοτήτων κτηνιάτρου στο σύνολο του εδάφους της Γερμανίας, με τους ίδιους όρους που ισχύουν για τους τίτλους που χορηγούνται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές και αναφέρονται στο άρθρο 3 στοιχείο α) και -συνοδεύονται από βεβαίωση που εκδίδεται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές, με την οποία πιστοποιείται ότι οι προαναφερθέντες υπήκοοι επιδόθηκαν πραγματικά και νόμιμα στις εν λόγω δραστηριότητες στη Γερμανία τουλάχιστον επί τρία συνεχόμενα έτη κατά τη  διάρκεια των πέντε ετών που προηγούνται της έκδοσης της βεβαίωσης." Ά ρθρο 6  Η οδηγία 80/154/ΕΟΚ τροποποιείται ως εξής:  1.Στο άρθρο 3 στοιχείο α) "(Γερμανία)", διαγράφονται:  -η παρουσίαση υπό μορφή δύο περιπτώσεων,  -το κείμενο της δεύτερης περίπτωσης.  2.Παρεμβάλλεται το ακόλουθο άρθρο 5α:  "Άρθρο 5α 1.^ Για τους υπηκόους των μελών, των οποίων τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι τίτλοι μαίας πιστοποιούν κατάρτιση που αποκτήθηκε στο έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας και που δεν ανταποκρίνεται στο σύνολο των ελάχιστων απαιτήσεων  κατάρτισης, που προβλέπονται στο άρθρο 1 της οδηγίας 80/155/ΕΟΚ, τα άλλα κράτη μέλη, εκτός της Ομοσπονδιακής Δημοκρατίας της Γερμανίας, αναγνωρίζουν, ως επαρκή απόδειξη τα εν λόγω διπλώματα, πιστοποιητικά ή άλλους τίτλους, εφόσον:  -πιστοποιούν κατάρτιση που άρχισε πριν από τη γερμανική ενοποίηση,  -παρέχουν το δικαίωμα άσκησης των δραστηριοτήτων μαίας σε όλο το έδαφος της Γερμανίας, με τους ίδιους όρους που ισχύουν για τους τίτλους που χορηγούνται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές και που αναφέρονται στο άρθρο 3 στοιχείο α) και -συνοδεύονται από βεβαίωση που εκδίδεται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές, με την οποία πιστοποιείται ότι οι εν λόγω υπήκοοι επιδόθηκαν πραγματικά και νόμιμα στις εν λόγω δραστηριότητες στη Γερμανία τουλάχιστον επί μια τριετία κατά τη διάρκεια των  πέντε ετών που προηγούνται της έκδοσης της βαβαίωσης.  2. ^Στην περίπτωση των υπηκόων των κρατών μελών, των οποίων τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι τίτλοι μαίας πιστοποιούν κατάρτιση που αποκτήθηκε στο έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας και που ανταποκρίνεται στο σύνολο των  ελάχιστων απαιτήσεων κατάρτισης, που προβλέπονται στο άρθρο 1 της οδηγίας 80/155/ΕΟΚ, η οποία όμως βάσει των διατάξεων του άρθρου 2 δεν αναγνωρίζεται υποχρεωτικά, παρά μόνον εάν συμπληρώνεται από την επαγγελματική εξάσκηση που αναφέρονται στο άρθρο 4,  τα άλλα κράτη μέλη, εκτός της Ομοσπονδιακής Δημοκρατίας της Γερμανίας, αναγνωρίζουν ως επαρκή απόδειξη τα προαναφερθέντα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλους τίτλους, εφόσον:  -πιστοποιούν κατάρτιση που άρχισε πριν από τη γερμανική ενοποίηση και -συνοδεύονται από βεβαίωση που πιστοποιεί ότι οι εν λόγω υπήκοοι επιδόθηκαν πραγματικά και νόμιμα στις εν λόγω δραστηριότητες στη Γερμανία τουλάχιστον επί μια διετία κατά τη διάρκεια των πέντε ετών που προηγούνται της έκδοσης της βεβαίωσης." Ά ρθρο 7  Η οδηγία 85/433/ΕΟΚ τροποποιείται ως εξής:  1.Στο άρθρο 4 στοιχείο γ) "(Γερμανία)", διαγράφονται:  -η παρουσίαση υπό μορφή δύο αριθμημένων ση- μείων,  -το κείμενο του σημείου 2.  2.Στο άρθρο 6:  -το σημερινό κείμενο γίνεται παράγραφος 1 του εν λόγω άρθρου,  -προστίθεται η ακόλουθη παράγραφος 2:  "2. ^Τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι πανεπιστημιακοί ή ισοδύαμοι τίτλοι φαρμακευτικής που χορηγούνται στους υπηκόους των κρατών μελών από τα κράτη μέλη και ανταποκρίνονται στο σύνολο των ελάχιστων απαιτήσεων κατάρτισης που προβλέπονται στο άρθρο 2  της οδηγίας 85/432/ΕΟΚ τα οποία όμως δεν ανταποκρίνονται στις ονομασίες που παρατίθενται στο άρθρο 4 εξομοιούνται, για την εφαρμογή της παρούσας οδηγίας, με τα διπλώματα που εμφαίνονται στο άρθρο αυτό εφόσον συνοδεύονται από βεβαίωση που πιστοποιεί την  κατάρτιση σύμφωνη με τις διατάξεις της οδηγίας 85/432/ΕΟΚ που αναφέρονται στο άρθρο 2 της παρούσας οδηγίας, και εξομοιώνονται από το κράτος μέλος που τα έχει χορηγήσει με τα διπλώματα των οποίων οι ονομασίες παρατίθενται στο αθρο 4 της παρούσας  οδηγίας." 3.Παρεμβάλλεται το ακόλουθο άρθρο 6α:  "Άρθρο 6α Τα διπλώματα, πιστοποιητικά και άλλοι πανεπιστημιακοί ή ισοδύναμοι τίτλοι φαρμακτευτικής που χορηγούνται στους υπηκόους των κρατών μελώ στο έδαφος της πρώην Λαοκρατικής Δημοκρατίας της Γερμανίας και δεν ανταποκρίνονται στο σύνολο των ελάχιστων  απαιτήσεων κατάρτισης που προβλέπονται στο άρθρο 2 της οδηγίας 85/432/ΕΟΚ εξομοιώνονται προς τα διπλώματα τα οποία ανταποκρίνονται στις απαιτήσεις αυτές, εφόσον:  -πιστοποιούν κατάρτιση που άρχισε πριν από τη γερμανική ενοποίηση,  -παρέχουν το δικαίωμα άσκησης των δραστηριοτήτων φαρμακοποιού στο σύνολο του εδάφους της Γερμανίας, με τους ίδιους όρους που ισχύουν για τον τίτλο που χορηγείται από τις αρμόδιες γερμανικές αρχές και αναφέρεται στο άρθρο 4 στοιχείο γ) και -συνοδεύονται από βεβαίωση που πιστοποιεί ότι οι κάτοχοί τους άσκησαν πραγματικά και νόμιμα στη Γερμανία επί τρία τουλάχιστον συνεχόμενα έτη κατά τη διάρκεια των πέντε ετών, που προηγούνται της έκδοσης της βεβαίωσης, μία από τις δραστηριότητες που  αναφέρονται στο άρθρο 1 παράγραφος 2 της οδηγίας 85/432/ΕΟΚ, εφόσον η δραστηριότητα αυτή αποτελεί αντικείμενο ρυθμίσεων στο εν λόγω κράτος." Ά ρθρο 8  Το άρθρο 6 της οδηγίας 85/384/ΕΟΚ καταργείται.  Ά ρθρο 9  Τα κράτη μέλη λαμβάνουν τα αναγκαία μέτρα για να συμμορφωθούν με τις διατάξεις της παρούσας οδηγίας το αργότερο την 1η Ιουλίου 1991. Ενημερώνουν αμέσως της Επιτροπή σχετικά.  Όταν τα κράτη μέλη θεσπίζουν αυτές τις διατάξεις, οι διατάξεις αυτές περιέχουν παραπομπή στην παρούσα οδηγία ή συνοδεύονται από παρόμοια παραπομπή κατά την επίσημη δημοσίευσή τους. Ο τρόπος αυτής της παραπομπής καθορίζεται από τα κράτη μέλη.  Ά ρθρο 10  Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα κράτη μέλη.    Βρυξέλλες, 4 Δεκεμβρίου 1990.  Για το ΣυμβούλιοΟ ΠρόεδροςG. DE MICHELIS   (1)ΕΕ αριθ. L 266 της 28. 9. 1990, σ. 12, όπως τροποποιήθηκε στις 28 Νοεμβρίου 1990.  (2)Γνώμη που διατυπώθηκε στις 24 Οκτωβρίου 1990 (δεν έχει ακόμη δημοσιευθεί στην Επίσημη Εφημερίδα) και απόφαση της 21ης Νοεμβρίου 1990 (δεν έχει ακόμη δημοσιευθεί στην Επίσημη Εφημερίδα).  (3)Γνώμη που διατυπώθηκε στις 20 Νοεμβρίου 1990 (δεν έχει ακόμη δημοσιευθεί στην Επίσημη Εφημερίδα).  (4)ΕΕ αριθ. L 167 της 30. 6. 1975, σ. 1.  (5)ΕΕ αριθ. L 176 της 15. 7. 1977. σ. 1.  (6)ΕΕ αριθ. L 233 της 24. 8. 1978, σ. 1.  (7)ΕΕ αριθ. L 362 της 23. 12. 1978, σ. 1.  (8)ΕΕ αριθ. L 33 της 11. 2. 1980, σ. 1.  (9)ΕΕ αριθ. L 341 της 23. 11. 1989, σ. 19.  (10)ΕΕ αριθ. L 341 της 23. 11. 1989, σ. 30.  (11)ΕΕ αριθ. L 253 της 24. 9. 1985, σ. 37.  (12)ΕΕ αριθ. L 372 της 31. 12. 1985, σ. 42.  (13)ΕΕ αριθ. L 223 της 21. 8. 1985, σ. 15.  (14)ΕΕ αριθ. L 27 της 1. 2. 1986, σ. 71.  (15)ΕΕ αριθ. L 167 της 30. 6. 1975, σ. 14.