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31993L0039

Richtlinie 93/39/EWG des Rates vom 14. Juni 1993 zur Änderung der Richtlinien 65/65/EWG, 75/318/EWG und 75/319/EWG betreffend Arzneimittel

Amtsblatt Nr. L 214 vom 24/08/1993 S. 0022 - 0030 Finnische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 24 S. 0178  Schwedische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 24 S. 0178

RICHTLINIE 93/39/EWG DES RATES vom 14. Juni 1993 zur Änderung der Richtlinien 65/65/EWG, 75/318/EWG und 75/319/EWG betreffend Arzneimittel  DER RAT DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN - gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft, insbesondere auf Artikel 100a,  auf Vorschlag der Kommission (1),  in Zusammenarbeit mit dem Europäischen Parlament (2),  nach Stellungnahme des Wirtschafts- und Sozialausschusses (3),  in Erwägung nachstehender Gründe:  Für die schrittweise Vollendung des Binnenmarktes bis zum 31. Dezember 1992 müssen entsprechende Maßnahmen getroffen werden. Der Binnenmarkt umfasst einen Raum ohne Binnengrenzen, in dem der freie Verkehr von Waren, Personen, Dienstleistungen und Kapitel  gewährleistet ist.  Artikel 15 Absatz 2 der Zweiten Richtlinie 75/319/EWG des Rates vom 20. Mai 1975 zur Angleichung der Rechts- und Verwaltungsvorschriften über Arzneispezialitäten (4) sieht vor, daß die Kommission dem Rat einen Vorschlag mit entsprechenden Maßnahmen zur  Abschaffung aller noch verbleibenden Hindernisse für den freien Verkehr von Arzneispezialitäten vorlegt.  Im Interesse der öffentlichen Gesundheit und der Arzneimittelverbraucher müssen Entscheidungen über die Genehmigung von Arzneimitteln ausschließlich auf den Kriterien der Qualität, Sicherheit und Wirksamkeit basieren. Diese Kriterien sind durch die  Richtlinie 65/65/EWG vom 26. Januar 1965 zur Angleichung der Rechts- und Verwaltungsvorschriften über Arzneimittel (5), durch die Richtlinie 75/319/EWG und durch die Richtlinie 75/318/EWG des Rates vom 20. Mai 1975 zur Angleichung der Rechts- und  Verwaltungsvorschriften der Mitgliedstaaten über die analytischen, toxikologisch-pharmakologischen und ärztlichen oder klinischen Vorschriften und Nachweise über Versuche mit Arzneimitteln (6) harmonisiert worden. Den Mitgliedstaaten muß es jedoch in  Ausnahmefällen gestattet sein, die Verwendung von Arzneimitteln auf ihrem Hoheitsgebiet zu verbieten, wenn diese gegen die objektiv definierten Grundsätze der öffentlichen Ordnung oder Moral verstossen.  Mit Ausnahme der Arzneimittel, die dem zentralisierten Gemeinschafts-Genehmigungsverfahren unterliegen, das durch die Verordnung (EWG) Nr. 2309/93 des Rates vom 22. Juli 1993 zur Festlegung von Gemeinschaftsverfahren für die Genehmigung und Überwachung  von Humanarzneimitteln und Tierarzneimitteln und zur Schaffung einer Europäischen Agentur für die Beurteilung von Arzneimitteln (7) festgelegt wurde, sollte eine Genehmigung für ein Arzneimittel in einem Mitgliedstaat im Prinzip von den zuständigen  Behörden der anderen Mitgliedstaaten anerkannt werden, sofern keine schwerwiegenden Gründe die Annahme rechtfertigen, daß die Genehmigung des betreffenden Arzneimittels ein Risiko für die öffentliche Gesundheit darstellen könnte. Im Fall von  Unstimmigkeiten zwischen Mitgliedstaaten über die Qualität, die Sicherheit oder die Wirksamkeit eines Arzneimittels sollte vom Ausschuß für Arzneispezialitäten, der der Europäischen Agentur für die Beurteilung von Arzneimitteln angeschlossen ist, eine  wissenschaftliche Beurteilung der Angelegenheit vorgenommen werden, die zu einer einheitlichen Entscheidung über den strittigen Punkt führt, die für die betreffenden Mitgliedstaaten bindend ist. Diese Entscheidung sollte in einem raschen Verfahren  erlassen werden, das eine enge Zusammenarbeit zwischen der Kommission und den Mitgliedstaaten sicherstellt.  Zum besseren Schutz der öffentlichen Gesundheit und zur Vermeidung unnötiger Doppelarbeit bei der Prüfung von Anträgen auf Genehmigung von Arzneimitteln sollten die Mitgliedstaaten systematisch Beurteilungsberichte im Hinblick auf jedes Arzneimittel  erstellen, das von ihnen genehmigt wird, und diese Berichte auf Anfrage austauschen. Darüber hinaus sollte es einem Mitgliedstaat möglich sein, die Prüfung eines Antrags auf Genehmigung für das Inverkehrbringen eines Arzneimittels, das derzeit in einem  anderen Mitgliedstaat geprüft wird, im Hinblick auf die Anerkennung der Entscheidung, zu der der letztgenannte Mitgliedstaat kommt, auszusetzen.  Nach der Schaffung des Binnenmarktes kann auf spezifische Kontrollen zur Gewährleistung der Qualität von aus Drittländern importierten Arzneimitteln nur verzichtet werden, wenn entsprechende Vorkehrungen durch die Gemeinschaft getroffen wurden, um  sicherzustellen, daß die erforderlichen Kontrollen im Exportland durchgeführt werden.  Eine Regelung und Verbesserung der Zusammenarbeit und des Informationsaustausches zwischen den Mitgliedstaaten im Hinblick auf die Überwachung von Arzneimitteln ist wünschenswert, insbesondere die Überwachung von Nebenwirkungen unter praktischen  Anwendungsbedingungen im Rahmen der nationalen Arzneimittel-Überwachungssysteme - HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:  Artikel 1  Die Richtlinie 65/65/EWG wird wie folgt geändert:  1. Artikel 3 erhält folgende Fassung:   "Artikel 3 Ein Arzneimittel darf in einem Mitgliedstaat erst dann in den Verkehr gebracht werden, wenn von der zuständigen Behörde dieses Mitgliedstaats nach dieser Richtlinie eine Genehmigung für das Inverkehrbringen erteilt wurde oder wenn eine Genehmigung für  das Inverkehrbringen nach der Verordnung (EWG) Nr. 2309/93 des Rates vom 22. Juli 1993 zur Festlegung von Gemeinschaftsverfahren für die Genehmigung und Überwachung von Human- und Tierarzneimitteln und zur Schaffung einer Europäischen Agentur für die  Beurteilung von Arzneimitteln (*) erteilt wurde.  Die Bestimmungen dieser Richtlinie berühren nicht die Zuständigkeiten der Behörden der Mitgliedstaaten hinsichtlich der Festsetzung der Arzneimittelpreise und ihrer Einbeziehung in den Anwendungsbereich der innerstaatlichen Krankenversicherungssysteme  aufgrund gesundheitlicher, wirtschaftlicher und sozialer Bedingungen.  (*) ABl. Nr. L 214 vom 24. 8. 1993, S. 1." 2. In Artikel 4 wird nach Absatz 1 folgender Absatz eingefügt:   "Die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person muß in der Gemeinschaft niedergelassen sein. Auf die zum Zeitpunkt des Beginns der Anwendung dieser Richtlinie genehmigten Arzneimittel wenden die Mitgliedstaaten diese Bestimmung, falls  erforderlich, bei der alle fünf Jahre erfolgenden Erneuerung der Genehmigung für das Inverkehrbringen gemäß Artikel 10 an." 3. Im bisherigen Absatz 2 von Artikel 4 erhalten die Nummern 6 und 11 folgende Fassung:   "6. Dosierung, Darreichungsform, Art und Form der Anwendung und mutmaßliche Dauer der Haltbarkeit.  Sofern zutreffend, Gründe für etwaige Vorsichts- und Sicherheitsmaßnahmen bei der Lagerung des Produkts, seiner Verabreichung an Patienten und für die Beseitigung der Abfallprodukte, zusammen mit einer Angabe etwaiger potentieller Risiken, die das  Produkt für die Umwelt darstellt.  11. Die Kopie einer Genehmigung für das betreffende Arzneimittel in einem anderen Mitgliedstaat oder in einem Drittland, zusammen mit einer Liste der Mitgliedstaaten, in denen ein Antrag auf Genehmigung nach dieser Richtlinie geprüft wird; Kopien der  Zusammenfassung der vom Antragsteller gemäß Artikel 4a vorgeschlagenen bzw. durch die zuständigen Behörden des Mitgliedstaats gemäß Artikel 4b genehmigten Zusammenfassung der Merkmale des Arzneimittels; Kopien des gemäß Artikel 6 der Richtlinie  92/27/EWG vorgeschlagenen bzw. durch die zuständigen Behörden des Mitgliedstaats gemäß Artikel 10 derselben Richtlinie genehmigten Beipackzettels; Einzelheiten aller Entscheidungen zur Versagung der Genehmigung, ob in der Gemeinschaft oder in einem  Drittland, und die Gründe für diese Entscheidung.  Diese Angaben sind in regelmässigen Abständen auf den neuesten Stand zu bringen." 4. Artikel 4b erhält folgende Fassung:   "Artikel 4b Bei der Genehmigung gemäß Artikel 3 teilt die zuständige Behörde des betroffenen Mitgliedstaats der für das Inverkehrbringen verantwortlichen Person die von ihr genehmigte Zusammenfassung der Merkmale des Arzneimittels mit. Die zuständige Behörde trifft  alle zweckdienlichen Maßnahmen, damit die in der Zusammenfassung enthaltenen Angaben denen bei der Genehmigung oder später ermittelten Angaben entsprechen. Die zuständige Behörde übermittelt der Europäischen Agentur für die Beurteilung von Arzneimitteln  eine Kopie der Genehmigung zusammen mit der in Artikel 4a genannten Zusammenfassung der Merkmale des Erzeugnisses.  Darüber hinaus erstellt die zuständige Behörde einen Beurteilungsbericht und eine Stellungnahme zu dem Dossier hinsichtlich der Ergebnisse von analytischen, toxikologisch-pharmakologischen Tests und klinischen Versuchen mit dem betreffenden  Arzneimittel. Der Beurteilungsbericht wird aktualisiert, wenn neue Informationen verfügbar werden, die für die Beurteilung der Qualität, Sicherheit oder Wirksamkeit des betreffenden Arzneimittels von Bedeutung sind." 5. Artikel 6 erhält folgende Fassung:   "Artikel 6 Diese Richtlinie lässt die Anwendung nationaler Rechtsvorschriften unberührt, die den Gebrauch von empfängnisverhütenden oder schwangerschaftsunterbrechenden Arzneimitteln verbieten oder einschränken. Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission die  betreffenden nationalen Rechtsvorschriften mit." 6. Artikel 7 erhält folgende Fassung:   "Artikel 7 (1) Die Mitgliedstaaten treffen alle zweckdienlichen Maßnahmen, um sicherzustellen, daß das Verfahren zur Erteilung einer Genehmigung für ein Arzneimittel innerhalb von 210 Tagen nach dem Zeitpunkt der gültigen Antragstellung abgeschlossen wird.  (2) Stellt ein Mitgliedstaat fest, daß ein nach dem 1. Januar 1995 eingereichter Antrag auf Genehmigung eines Arzneimittels bereits in einem anderen Mitgliedstaat geprüft wird, so kann er beschließen, die ausführliche Prüfung des Antrags auszusetzen, um  den Beurteilungsbericht abzuwarten, der von dem anderen Mitgliedstaat gemäß Artikel 4b erstellt wird.  Der betreffende Mitgliedstaat unterrichtet den anderen Mitgliedstaat und den Antragsteller über seine Entscheidung zur Aussetzung der ausführlichen Prüfung des betreffenden Antrags. Sobald der andere Mitgliedstaat die Prüfung des Antrags abgeschlossen  und eine Entscheidung getroffen hat, leitet er dem betreffenden Mitgliedstaat eine Kopie seines Beurteilungsberichts zu.  Innerhalb von 90 Tagen nach Erhalt des Beurteilungsberichts erkennt der betreffende Mitgliedstaat entweder die Entscheidung des anderen Mitgliedstaats und die von ihm genehmigte Zusammenfassung der Merkmale des Arzneimittels an, oder er wendet - sofern  er der Auffassung ist, daß Anlaß zu der Annahme besteht, daß die Genehmigung des Arzneimittels eine Gefahr für die öffentliche Gesundheit (*) darstellt - die in den Artikeln 10 bis 14 der Richtlinie 75/319/EWG festgelegten Verfahren an.  (*) Der Ausdruck ,Gefahr für die öffentliche Gesundheit' bezieht sich auf die Qualität, die Sicherheit und die Wirksamkeit des Arzneimittels." 7. Folgender Artikel wird eingefügt:   "Artikel 7a Mit Wirkung vom 1. Januar 1998 ersucht ein Mitgliedstaat, der gemäß Artikel 4 Absatz 2 Nummer 11 unterrichtet wird, daß ein anderer Mitgliedstaat ein Arzneimittel genehmigt hat, das in dem betreffenden Mitgliedstaat Gegenstand eines Antrags auf  Genehmigung ist, unverzueglich die Behörden des Mitgliedstaats, die die Genehmigung erteilt haben, ihm den Beurteilungsbericht gemäß Artikel 4b Absatz 2 zuzuleiten.  Innerhalb von 90 Tagen nach Erhalt des Beurteilungsberichts erkennt der betreffende Mitgliedstaat entweder die Entscheidung des ersten Mitgliedstaats und die von ihm genehmigte Zusammenfassung der Merkmale des Arzneimittels an, oder aber er wendet -  sofern er der Auffassung ist, daß Anlaß zur Annahme besteht, daß die Genehmigung des Arzneimittels eine Gefahr für die öffentliche Gesundheit (*) darstellt - die in den Artikeln 10 bis 14 der Richtlinie 75/319/EWG festgelegten Verfahren an.  () Der Ausdruck ,Gefahr für die öffentliche Gesundheit' bezieht sich auf die Qualität, die Sicherheit und die Wirksamkeit des Arzneimittels." 8. Artikel 9a erhält folgende Fassung:   "Artikel 9a Die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person hat nach Erteilung einer Genehmigung bezueglich der Produktions- und Überwachungsmethoden nach Artikel 4 Absatz 2 Nummern 4 und 7 den Stand von Wissenschaft und Technik zu berücksichtigen und die  notwendigen Änderungen vorzunehmen, um die Herstellung und Überwachung des Arzneimittels gemäß den allgemein anerkannten wissenschaftlichen Methoden sicherzustellen. Diese Änderungen unterliegen der Zustimmung seitens der zuständigen Behörde des  betroffenen Mitgliedstaats." 9. Artikel 10 erhält folgende Fassung:   "Artikel 10 (1) Die Genehmigung ist fünf Jahre gültig; sie kann auf mindestens drei Monate vor ihrem Ablaufen zu stellenden Antrag des Inhabers für jeweils fünf Jahre verlängert werden; diese Verlängerung erfolgt nach einer von der zuständigen Behörde  vorzunehmenden Prüfung der Unterlagen, die insbesondere eine Übersicht über den Stand der Angaben zur Pharmakovigilanz und die übrigen für die Arzneimittelüberwachung maßgebenden Informationen enthalten.  (2) In Ausnahmefällen und nach Konsultation mit dem Antragsteller kann eine Genehmigung von bestimmten spezifischen Verpflichtungen abhängig gemacht werden, die folgendes beinhalten:  - die Durchführung ergänzender Studien nach Erteilung der Genehmigung;  - die Meldung von Nebenwirkungen des Arzneimittels.  Entscheidungen in diesen Ausnahmefällen dürfen nur aus objektiven und nachprüfbaren Gründen getroffen werden und müssen mit den Bestimmungen von Teil 4 Abschnitt G des Anhangs der Richtlinie 75/318/EWG übereinstimmen." Artikel 2  Der in Artikel 2b der Richtlinie 75/318/EWG genannte Ausschuß erhält die Bezeichnung  "Ständiger Ausschuß für Humanarzneimittel".  Artikel 3  Die Richtlinie 75/319/EWG wird wie folgt geändert:  1. Kapitel III erhält folgende Fassung:   "KAPITEL III Ausschuß für Arzneispezialitäten Artikel 8 (1) Um den Erlaß gemeinsamer Entscheidungen der Mitgliedstaaten hinsichtlich der Genehmigung von Arzneimitteln für den menschlichen Gebrauch auf der Grundlage der wissenschaftlichen Kriterien der Qualität, Sicherheit und Wirksamkeit zu erleichtern und  um dadurch den freien Verkehr von Arzneimitteln innerhalb der Gemeinschaft zu erreichen, wird ein Ausschuß für Arzneispezialitäten, nachstehend ,Ausschuß' genannt, eingesetzt. Dieser Ausschuß gehört der Europäischen Agentur für die Beurteilung von  Arzneimitteln - nachstehend ,Agentur' genannt - an, die durch die Verordnung (EWG) Nr. 2309/93 des Rates vom 22. Juli 1993 zur Festlegung von Gemeinschaftsverfahren für die Genehmigung und Überwachung von Human- und Tierarzneimitteln und zur Schaffung  einer Eruopäischen Agentur für die Beurteilung von Arzneimitteln (*) geschaffen wurde.  (2) Zusätzlich zu den anderen ihm durch das Gemeinschaftsrecht übertragenen Aufgaben hat der Ausschuß alle Fragen bezueglich der Erteilung, Änderung, Aussetzung oder des Widerrufs von Genehmigungen für das Inverkehrbringen für ein Arzneimittel zu prüfen,  die ihm nach dieser Richtlinie vorgelegt werden.  (3) Der Ausschuß gibt sich eine Geschäftsordnung.  (*) ABl. Nr. L 214 vom 24. 8. 1993, S. 1.  Artikel 9 (1) Um gemäß dem Verfahren dieses Kapitels in einem oder mehreren Mitgliedstaaten die Anerkennung einer von einem Mitgliedstaat nach Artikel 3 der Richtlinie 65/65/EWG erteilten Genehmigung zu erlangen, muß der Inhaber der Genehmigung bei den  zuständigen Behörden der betreffenden Mitgliedstaaten einen Antrag zusammen mit den Angaben und Unterlagen nach den Artikeln 4, 4a und 4b der Richtlinie 65/65/EWG einreichen. Er muß bestätigen, daß dieses Dossier mit dem von dem ersten Mitgliedstaat  angenommenen Dossier identisch ist, bzw. er muß etwaige Ergänzungen oder Änderungen daran kenntlich machen. Im letzteren Fall muß er versichern, daß die von ihm gemäß Artikel 4a der Richtlinie 65/65/EWG vorgeschlagene Zusammenfassung der Merkmale des  Arzneimittels identisch mit der Zusammenfassung ist, die von dem ersten Mitgliedstaat gemäß Artikel 4b der Richtlinie 65/65/EWG akzeptiert worden ist. Darüber hinaus muß er versichern, daß alle im Rahmen dieses Verfahrens eingereichten Dossiers  identisch sind.  (2) Der Inhaber der Genehmigung setzt den Ausschuß von dem Antrag in Kenntnis, nennt ihm die betreffenden Mitgliedstaaten und die Daten der Einreichung des Antrags und übermittelt ihm eine Kopie der vom ersten Mitgliedstaat erteilten Genehmigung.  Ausserdem sendet er dem Ausschuß Kopien aller Genehmigungen, die von anderen Mitgliedstaaten in bezug auf das betreffende Arzneimittel erteilt worden sind, und gibt an, ob derzeit in einem anderen Mitgliedstaat ein Antrag auf Genehmigung geprüft wird.  (3) Ausser in Fällen nach Artikel 7a der Richtlinie 65/65/EWG teilt der Inhaber der Genehmigung vor Stellung des Antrags dem Mitgliedstaat, der die dem Antrag zugrunde liegende Genehmigung erteilt hat, mit, daß ein Antrag gemäß dieser Richtlinie gestellt  wird, wobei er den betreffenden Mitgliedstaat über etwaige Ergänzungen zum ursprünglichen Dossier unterrichten muß; dieser Mitgliedstaat kann von dem Antragsteller alle Angaben und Unterlagen anfordern, die es ihm ermöglichen, die Identität der  eingereichten Dossiers zu überprüfen.  Darüber hinaus muß der Inhaber der Genehmigung bei dem Mitgliedstaat, der die erste Genehmigung erteilt hat, beantragen, daß dieser einen Beurteilungsbericht über das betreffende Arzneimittel erstellt oder gegebenenfalls einen bereits vorliegenden  Beurteilungsbericht aktualisiert. Der betreffende Mitgliedstaat muß den Beurteilungsbericht innerhalb von 90 Tagen nach Erhalt des Antrags erstellen bzw. aktualisieren.  Zur gleichen Zeit, zu der der Antrag gemäß Absatz 1 gestellt wird, muß der Mitgliedstaat, der die erste Genehmigung erteilt hat, dem von diesem Antrag betroffenen Mitgliedstaat bzw. den davon betroffenen Mitgliedstaaten den Beurteilungsbericht  übermitteln.  (4) Abgesehen von dem Ausnahmefall nach Artikel 10 Absatz 1 muß jeder Mitgliedstaat die vom ersten Mitgliedstaat erteilte Genehmigung innerhalb von 90 Tagen nach Erhalt des Antrags und des Beurteilungsberichts anerkennen. Er unterrichtet hierüber den  Mitgliedstaat, der die erste Genehmigung erteilt hat, die anderen vom Antrag betroffenen Mitgliedstaaten, den Ausschuß und die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person.  Artikel 10 (1) Ist ein Mitgliedstaat der Auffassung, daß Anlaß zu der Annahme besteht, daß die Genehmigung eines Arzneimittels eine Gefahr für die öffentliche Gesundheit (*) darstellen kann, so unterrichtet er abweichend von Artikel 9 Absatz 4 unverzueglich den  Antragsteller, den Mitgliedstaat, der die erste Genehmigung erteilt hat, alle anderen von dem Antrag betroffenen Mitgliedstaaten und den Ausschuß. Der Mitgliedstaat muß seine Gründe eingehend darlegen und angeben, durch welche Maßnahmen etwaige Mängel  des Antrags behoben werden können.  (2) Alle betroffenen Mitgliedstaaten bemühen sich nach Kräften, eine Einigung über die im Hinblick auf den Antrag zu treffende Maßnahme zu erzielen. Sie geben dem Antragsteller die Möglichkeit, seine Ansicht mündlich oder schriftlich vorzutragen. Können  die Mitgliedstaaten jedoch innerhalb der in Artikel 9 Absatz 4 genannten Frist keine Einigung erzielen, so unterrichten sie hiervon unverzueglich den Ausschuß, um das Verfahren des Artikels 13 zur Anwendung zu bringen.  (3) Innerhalb der in Absatz 2 genannten Frist legen die betroffenen Mitgliedstaaten dem Ausschuß eine ausführliche Aufstellung der Punkte vor, über die sie keine Einigung erzielen konnten, sowie die Gründe für ihre unterschiedliche Auffassung. Eine  Kopie dieser Angaben ist dem Antragsteller auszuhändigen.  (4) Sobald er davon unterrichtet wurde, daß die Angelegenheit dem Ausschuß übergeben worden ist, übermittelt der Antragsteller dem Ausschuß unverzueglich eine Kopie der in Artikel 9 Absatz 1 genannten Angaben und Unterlagen.  (*) Der Begriff der ,Gefahr für die öffentliche Gesundheit' bezieht sich auf die Qualität, die Sicherheit und die Wirksamkeit des betreffenden Arzneimittels.  Artikel 11 Werden mehrere Anträge auf Genehmigung für ein bestimmtes Arzneimittel gemäß Artikel 4 und Artikel 4a der Richtlinie 65/65/EWG gestellt und haben die Mitgliedstaaten abweichende Entscheidungen bezueglich der Genehmigung des Arzneimittels bzw. der  Aussetzung oder Rücknahme vom Markt getroffen, kann jeder Mitgliedstaat, die Kommission oder die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person die Angelegenheit an den Ausschuß verweisen, um das Verfahren nach Artikel 13 zur Anwendung zu bringen.  Der betreffende Mitgliedstaat, die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person oder die Kommission geben die Frage, mit der der Ausschuß befasst werden soll, deutlich an und unterrichten gegebenenfalls die für das Inverkehrbringen verantwortliche  Person.  Die Mitgliedstaaten und die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person übermitteln dem Ausschuß alle verfügbaren Angaben in der betreffenden Angelegenheit.  Artikel 12 Die Mitgliedstaaten oder die Kommission oder der Antragsteller bzw. der Inhaber einer Genehmigung können in besonderen Fällen von Gemeinschaftsinteresse den Ausschuß mit der Anwendung des Verfahrens nach Artikel 13 befassen, bevor sie über einen Antrag  auf Genehmigung, über die Aussetzung oder den Widerruf einer Genehmigung bzw. über jede andere Änderung der Bedingungen einer Genehmigung für das Inverkehrbringen entscheiden, die für erforderlich gehalten wird, insbesondere zur Berücksichtigung der  gemäß Kapitel Va gesammelten Informationen.  Der betreffende Mitgliedstaat oder die Kommission geben die Frage, mit der der Ausschuß befasst werden soll, deutlich an und unterrichten die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person.  Die Mitgliedstaaten und die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person übermitteln dem Ausschuß alle verfügbaren Informationen im Hinblick auf die betreffende Angelegenheit.  Artikel 13 (1) Wird auf das in diesem Artikel beschriebene Verfahren Bezug genommen, so berät der Ausschuß über die Angelegenheit und gibt innerhalb von 90 Tagen, nachdem er mit der Angelegenheit befasst wurde, ein begründetes Gutachten ab.  In Fällen, die nach den Artikeln 11 und 12 an den Ausschuß verwiesen werden, kann diese Frist jedoch um weitere 90 Tage verlängert werden.  In dringenden Fällen kann der Ausschuß auf Vorschlag seines Vorsitzenden eine kürzere Frist anordnen.  (2) Zur Prüfung der Angelegenheit kann der Ausschuß eines seiner Mitglieder als Berichterstatter bestellen. Der Ausschuß kann auch unabhängige Sachverständige zur Beratung über spezielle Fragen bestellen. Werden Sachverständige benannt, legt der  Ausschuß deren Aufgaben fest und gibt die Frist für die Erledigung dieser Aufgaben an.  (3) In den in den Artikeln 10 und 11 genannten Fällen muß der Ausschuß vor Abgabe seines Gutachtens der für das Inverkehrbringen verantwortlichen Person die Möglichkeit einräumen, sich schriftlich oder mündlich zu äussern.  In dem in Artikel 12 genannten Fall kann die für das Inverkehrbringen des Arzneimittels verantwortliche Person aufgefordert werden, sich mündlich oder schriftlich zu äussern.  Sofern der Ausschuß dies für erforderlich hält, kann er jede andere Person auffordern, Auskünfte über die zu behandelnde Frage zu erteilen.  Der Ausschuß kann die in Absatz 1 genannte Frist aussetzen, um der für das Inverkehrbringen verantwortlichen Person die Möglichkeit zur Abgabe von Erklärungen zu geben.  (4) Kommt der Ausschuß zu der Auffassung, daß - der Antrag die Kriterien für eine Genehmigung nicht erfuellt, oder - die vom Antragsteller gemäß Artikel 4a der Richtlinie 65/65/EWG vorgeschlagene Zusammenfassung der Merkmale des Arzneimittels geändert werden muß, oder - die Genehmigung nur unter bestimmten Bedingungen erteilt werden kann, die als wesentlich für die sichere und wirksame Verwendung der Arzneimittel angesehen werden, einschließlich der Pharmakovigilanz, oder - eine Genehmigung für das Inverkehrbringen ausgesetzt, geändert oder zurückgenommen werden muß,  so unterrichtet die Agentur die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person. Innerhalb von 15 Tagen nach Erhalt des Gutachtens kann die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person der Agentur schriftlich mitteilen, daß sie Widerspruch einlegt.  In diesem Falle legt sie der Agentur innerhalb von 60 Tagen nach Erhalt des Gutachtens eine ausführliche Begründung für ihren Widerspruch vor. Innerhalb von 60 Tagen nach Erhalt der Widerspruchsbegründung prüft der Ausschuß, ob sein Gutachten geändert  werden soll; die Schlußfolgerungen aufgrund des Widerspruchs sind dem in Absatz 5 genannten Beurteilungsbericht beizufügen.  (5) Die Agentur muß das endgültige Gutachten des Ausschusses innerhalb von 30 Tagen nach seiner Verabschiedung den Mitgliedstaaten, der Kommission und der für das Inverkehrbringen verantwortlichen Person zusammen mit einem Bericht übermitteln, der die  Beurteilung des Arzneimittels enthält und die Gründe für seine Schlußfolgerungen angibt.  Im Fall eines positiven Gutachtens bezueglich der Erteilung oder Aufrechterhaltung einer Genehmigung für das betreffende Arzneimittel sind dem Gutachten folgende Unterlagen beizufügen:  a) ein Entwurf der in Artikel 4a der Richtlinie 65/65/EWG genannten Zusammenfassung der Merkmale des Arzneimittels;  b) gegebenenfalls Angaben zu den Bedingungen, unter denen die Genehmigung im Sinne des Absatzes 4 erteilt wird.  Artikel 14 (1) Innerhalb von 30 Tagen nach Erhalt des Gutachtens erstellt die Kommission unter Berücksichtigung der gemeinschaftlichen Rechtsvorschriften einen Entwurf der Entscheidung über den Antrag.  Sieht der Entscheidungsentwurf die Erteilung einer Genehmigung für das Inverkehrbringen vor, so sind die in Artikel 13 Absatz 5 Buchstaben a) und b) genannten Unterlagen beizufügen.  Entspricht der Entscheidungsentwurf ausnahmsweise nicht dem Gutachten der Agentur, so hat die Kommission auch eine eingehende Begründung der Abweichung beizufügen.  Der Entscheidungsentwurf wird den Mitgliedstaaten und dem Antragsteller übermittelt.  (2) Die endgültige Entscheidung über den Antrag wird nach dem Verfahren des Artikels 37b getroffen.  (3) Der in Artikel 37b genannte Ausschuß passt seine Geschäftsordnung an, um den ihm mit dieser Richtlinie zugewiesenen Aufgaben Rechnung zu tragen.  Bei der Anpassung wird folgendes vorgesehen:  - Mit Ausnahme der Fälle gemäß Absatz 1 Unterabsatz 3 ergeht die Stellungnahme des Ständigen Ausschusses im Wege des schriftlichen Verfahrens;  - jeder Mitgliedstaat verfügt über eine Mindestfrist von 28 Tagen, um der Kommission schriftliche Bemerkungen zum Entscheidungsentwurf zu übermitteln;  - jeder Mitgliedstaat kann unter eingehender Begründung schriftlich beantragen, daß der Entscheidungsentwurf vom Ständigen Ausschuß erörtert wird.  Ergeben sich nach Auffassung der Kommission aus den schriftlichen Bemerkungen eines Mitgliedstaats wichtige neue Fragen wissenschaftlicher oder technischer Art, die in dem Gutachten der Agentur nicht behandelt wurden, so unterbricht der Vorsitzende das  Verfahren und verweist den Antrag zur weiteren Prüfung zurück an die Agentur.  Die Kommission erlässt die erforderlichen Durchführungsbestimmungen zu diesem Absatz nach dem Verfahren des Artikels 37a.  (4) Eine Entscheidung gemäß diesem Artikel ist an die von der Angelegenheit betroffenen Mitgliedstaaten und an die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person zu richten. Die Mitgliedstaaten müssen innerhalb von 30 Tagen nach Benachrichtigung die  Genehmigung entweder erteilen oder zurücknehmen oder alle Änderungen an den Bedingungen einer Genehmigung vornehmen, die erforderlich sind, um der Entscheidung zu entsprechen. Sie setzen die Kommission und den Ausschuß hiervon in Kenntnis.  (5) Das Verfahren nach den Artikeln 8 bis 14 ist in den Fällen des Artikels 9 Ziffer 2 der Richtlinie 92/73/EWG des Rates vom 22. September 1992 zur Erweiterung des Anwendungsbereichs der Richtlinien 65/65/EWG und 75/319/EWG zur Angleichung der Rechts-  und Verwaltungsvorschriften über Arzneimittel und zur Festlegung zursätzlicher Vorschriften für homöopathische Arzneimittel (*) nicht anzuwenden.  (*) ABl. Nr. L 297 vom 13. 10. 1992, S. 8.  Artikel 15 Ein Antrag der für das Inverkehrbringen verantwortlichen Person auf Änderung einer Genehmigung, die gemäß den Bestimmungen dieses Kapitels erteilt worden ist, ist allen Mitgliedstaaten zu übermitteln, die das betreffende Arzneimittel bereits zugelassen  haben.  Die Kommission trifft in Konsultation mit der Agentur entsprechende Vorkehrungen für die Beurteilung von Änderungen der Genehmigungsbedingungen.  Diese Vorkehrungen müssen auch eine Notifizierungsregelung oder ein Verwaltungsverfahren für den Fall geringfügiger Änderungen vorsehen und den Begriff ,geringfügige Änderung' genau definieren.  Diese Vorkehrungen werden von der Kommission in Form einer Durchführungsverordnung nach dem Verfahren des Artikels 37a getroffen.  Bei den der Entscheidung der Kommission unterworfenen Arzneimitteln gelten die in den Artikeln 13 und 14 festgelegten Verfahren entsprechend für die Änderungen einer Genehmigung.  Artikel 15a (1) Ist ein Mitgliedstaat der Ansicht, daß die Änderung der Bedingungen für eine Genehmigung, die gemäß den Bestimmungen dieses Kapitels erteilt worden ist, oder deren Aussetzung oder Rücknahme für den Schutz der öffentlichen Gesundheit erforderlich  ist, so verweist der betreffende Mitgliedstaat diese Angelegenheit unverzueglich zur Anwendung der Verfahren gemäß den Artikeln 13 und 14 an den Ausschuß.  (2) Ist eine Maßnahme zum Schutz der öffentlichen Gesundheit dringend erforderlich, so kann der Mitgliedstaat unbeschadet der Bestimmungen des Artikels 12 in Ausnahmefällen bis zu einer endgültigen Entscheidung das Inverkehrbringen und die Anwendung des  betreffenden Arzneimittels in seinem Hoheitsgebiet aussetzen. Er hat die Kommission und die anderen Mitgliedstaaten spätestens am nächsten Arbeitstag über die Gründe dieser Maßnahme zu unterrichten.  Artikel 15b Die Artikel 15 und 15a gelten entsprechend für Arzneimittel, die von den Mitgliedstaaten aufgrund eines Gutachtens des Ausschusses gemäß Artikel 4 der Richtlinie 87/22/EWG vor dem 1. Januar 1995 genehmigt worden sind.  Artikel 15c (1) Die Agentur veröffentlicht einen Jahresbericht über die Anwendung der in diesem Kapitel festgelegten Verfahren und übermittelt ihn dem Europäischen Parlament und dem Rat zu deren Unterrichtung.  (2) Vor dem 1. Januar 2001 legt die Kommission einen eingehenden Bericht über die Anwendung der in diesem Kapitel festgelegten Verfahren vor und unterbreitet Vorschläge für etwaige Änderungen, die zur Verbesserung dieser Verfahren erforderlich sein  können.  Der Rat entscheidet unter den Bedingungen des Vertrags über den Vorschlag der Kommission innerhalb eines Jahres nach seiner Übermittlung." 2. Artikel 22 Absatz 1 Unterabsatz 3 erhält folgende Fassung:   "Wenn im Fall von Arzneimitteln, die aus einem Drittland eingeführt werden, entsprechende Vereinbarungen zwischen der Gemeinschaft und dem Ausfuhrland getroffen worden sind, die gewährleisten, daß der Hersteller des Arzneimittels bei der Herstellung  Vorschriften befolgt, die mindestens den von der Gemeinschaft festgelegten Vorschriften entsprechen, und daß die unter Buchstabe b) genannten Kontrollen im Ausfuhrland durchgeführt worden sind, so kann die sachkundige Person von der Verpflichtung zur  Durchführung dieser Kontrollen befreit werden." 3. Das folgende Kapitel Va wird nach Artikel 29 eingefügt:   "KAPITEL Va Pharmakovigilanz Artikel 29a Um die Annahme entsprechender Verwaltungsentscheidungen bezueglich der innerhalb der Gemeinschaft zugelassenen Arzneimittel unter Berücksichtigung der über Nebenwirkungen von Arzneimitteln unter normalen Gebrauchsbedingungen erhaltenen Informationen  sicherzustellen, richten die Mitgliedstaaten ein Arzneimittel-Überwachungssystem (Pharmakovigilanz-System) ein. Dieses System dient der Sammlung von für die Arzneimittelüberwachung nützlichen Informationen, insbesondere von Informationen über  Nebenwirkungen bei Menschen und der wissenschaftlichen Auswertung dieser Informationen.  Diese Informationen sind mit den Angaben über den Verbrauch der Arzneimittel in Beziehung zu setzen.  Im Rahmen dieses Systems sind auch die Angaben über häufig beobachteten unsachgemässen Gebrauch und schwerwiegenden Mißbrauch von Arzneimitteln zusammenzustellen.  Artikel 29b Für die Zwecke dieser Richtlinie gelten folgende Begriffsbestimmungen:  - ,Nebenwirkung' bedeutet eine Reaktion, die schädlich und unbeabsichtigt ist und bei Dosierungen auftritt, wie sie normalerweise beim Menschen zur Prophylaxe, Diagnose oder Therapie von Krankheiten oder für die Änderungen einer physiologischen Funktion  verwendet werden.  - ,Schwerwiegende Nebenwirkung' bedeutet eine Nebenwirkung, die tödlich oder lebensbedrohend ist, zu Arbeitsunfähigkeit oder einer Behinderung führt oder eine stationäre Behandlung oder Verlängerung einer stationären Behandlung erforderlich macht.  - ,Unerwartete Nebenwirkung' bedeutet eine Nebenwirkung, die in der Zusammenfassung der Merkmale des Arzneimittels nicht erwähnt wird.  - ,Unerwartete schwerwiegende Nebenwirkung' bedeutet eine Nebenwirkung, die sowohl unerwartet als auch schwerwiegend ist.  Artikel 29c Der für das Inverkehrbringen verantwortlichen Person muß ständig und kontinuierlich eine für die Arzneimittelüberwachung (Pharmakovigilanz) verantwortliche, entsprechend qualifizierte Person zur Verfügung stehen.  Diese qualifizierte Person ist für folgendes verantwortlich:  a) Die Einrichtung und Führung eines Systems, mit dem sichergestellt wird, daß Informationen über alle vermuteten Nebenwirkungen, die dem Personal des Unternehmens, einschließlich seines Verkaufspersonals und seiner Vertreter mitgeteilt werden, an einer  zentralen Stelle gesammelt und zusammengestellt werden;  b) die Erstellung der in Artikel 29d genannten Berichte für die zuständigen Behörden in der von diesen festgelegten Form und in Einklang mit den einschlägigen gemeinschaftlichen bzw. einzelstaatlichen Leitlinien;  c) sie muß sicherstellen, daß alle Ersuchen der zuständigen Behörden auf Erteilung zusätzlicher Informationen für die Beurteilung der Vorteile und Risiken eines Arzneimittels vollständig und rasch beantwortet werden, einschließlich der Erteilung von  Informationen über das Umsatz- oder Verschreibungsvolumen für das betreffende Arzneimittel.  Artikel 29d (1) Die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person muß alle vermuteten schwerwiegenden Nebenwirkungen, die ihr durch einen Angehörigen eines Gesundheitsberufes zur Kenntnis gebracht werden, erfassen und der zuständigen Behörde unverzueglich,  spätestens aber innerhalb von 15 Tagen nach Bekanntwerden, mitteilen.  (2) Darüber hinaus muß die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person ausführliche Unterlagen über alle anderen vermuteten Nebenwirkungen führen, die ihr von einem Angehörigen eines Gesundheitsberufes zur Kenntnis gebracht werden.  Ungeachtet anderer Anforderungen als Bedingung für die Gewährung der Genehmigung müssen diese Unterlagen der zuständigen Behörde unmittelbar nach Aufforderung oder mindestens alle sechs Monate während der ersten beiden Jahre nach der Genehmigung und  einmal jährlich in den folgenden drei Jahren vorgelegt werden. Danach sind die Unterlagen in Abständen von fünf Jahren zusammen mit dem Antrag auf Verlängerung der Genehmigung bzw. unmittelbar nach Aufforderung vorzulegen. Diesen Unterlagen ist eine  wissenschaftliche Beurteilung beizufügen.  Artikel 29e Die Mitgliedstaaten treffen alle zweckdienlichen Maßnahmen, damit Ärzte und andere Angehörige eines Gesundheitsberufes vermutete Nebenwirkungen den zuständigen Behörden melden.  Die Mitgliedstaaten können bestimmte Anforderungen für Ärzte in bezug auf die Meldung vermuteter schwerwiegender oder unerwarteter Nebenwirkungen erlassen, insbesondere wenn die Meldung eine Bedingung der Genehmigung darstellt.  Artikel 29f Die Mitgliedstaaten stellen sicher, daß die Berichte über vermutete schwerwiegende Nebenwirkungen der Agentur und der für das Inverkehrbringen verantwortlichen Person unverzueglich, spätestens aber innerhalb von 15 Tagen nach Bekanntwerden, zur Kenntnis  gebracht werden.  Artikel 29g Zur Erleichterung des Austauschs von Informationen über die Arzneimittelüberwachung innerhalb der Gemeinschaft erstellt die Kommission nach Konsultation der Agentur, der Mitgliedstaaten und der interessierten Parteien einen Leitfaden für die Sammlung,  Prüfung und Präsentation von Berichten über Nebenwirkungen.  Dieser Leitfaden orientiert sich an den internationalen Harmonisierungsarbeiten in bezug auf Terminologie und Klassifizierung im Bereich der Pharmakovigilanz.  Artikel 29h Erwägt ein Mitgliedstaat infolge der Prüfung von Berichten über Nebenwirkungen die Änderung der Bedingungen für eine Genehmigung, deren Aussetzung oder Rücknahme, so unterrichtet er die Agentur und die für das Inverkehrbringen verantwortliche Person  unverzueglich davon.  In dringenden Fällen kann der betreffende Mitgliedstaat das Inverkehrbringen eines Arzneimittels aussetzen, sofern die Agentur hierüber spätestens am nächsten Arbeitstag unterrichtet wird.  Artikel 29i Etwaige Änderungen, die erforderlich werden, um die Bestimmungen dieses Kapitels an den wissenschaftlichen und technischen Fortschritt anzupassen, werden nach dem Verfahren des Artikels 37a vorgenommen." 4. Nach Artikel 37 wird folgendes Kapitel eingefügt:   "KAPITEL VIa Verfahren des Ständigen Ausschusses Artikel 37a Wenn das Verfahren dieses Artikels Anwendung findet, wird die Kommission vom Ständigen Ausschuß für Humanarzneimittel unterstützt.  Der Vertreter der Kommission unterbreitet dem Ausschuß einen Entwurf der zu treffenden Maßnahmen. Der Ausschuß gibt seine Stellungnahme zu diesem Entwurf innerhalb einer Frist ab, die der Vorsitzende unter Berücksichtigung der Dringlichkeit der  betreffenden Frage festsetzen kann. Die Stellungnahme wird mit der Mehrheit abgegeben, die in Artikel 148 Absatz 2 des Vertrags für die Annahme der vom Rat auf Vorschlag der Kommission zu fassenden Beschlüsse vorgesehen ist. Bei der Abstimmung im  Ausschuß werden die Stimmen der Vertreter der Mitgliedstaaten gemäß dem vorgenannten Artikel gewogen. Der Vorsitzende nimmt an der Abstimmung nicht teil.  Die Kommission erlässt die beabsichtigten Maßnahmen, wenn sie mit der Stellungnahme des Ausschusses übereinstimmen.  Stimmen die beabsichtigten Maßnahmen mit der Stellungnahme des Ausschusses nicht überein oder liegt keine Stellungnahme vor, so unterbreitet die Kommission dem Rat unverzueglich einen Vorschlag für die zu treffenden Maßnahmen. Der Rat beschließt mit  qualifizierter Mehrheit.  Hat der Rat nach Ablauf einer Frist von drei Monaten nach der Befassung des Rates keinen Beschluß gefasst, so werden die vorgeschlagenen Maßnahmen von der Kommission erlassen.  Artikel 37b Wenn das Verfahren dieses Artikels Anwendung findet, wird die Kommission vom Ständigen Ausschuß für Humanarzneimittel unterstützt.  Der Vertreter der Kommission unterbreitet dem Ausschuß einen Entwurf der zu treffenden Maßnahmen. Der Ausschuß gibt seine Stellungnahme zu diesem Entwurf innerhalb einer Frist ab, die der Vorsitzende unter Berücksichtigung der Dringlichkeit der  betreffenden Frage festsetzen kann. Die Stellungnahme wird mit der Mehrheit abgegeben, die in Artikel 148 Absatz 2 des Vertrags für die Annahme der vom Rat auf Vorschlag der Kommission zu fassenden Beschlüsse vorgesehen ist. Bei der Abstimmung im  Ausschuß werden die Stimmen der Vertreter der Mitgliedstaaten gemäß dem vorgenannten Artikel gewogen. Der Vorsitzende nimmt an der Abstimmung nicht teil.  Die Kommission erlässt die beabsichtigten Maßnahmen, wenn sie mit der Stellungnahme des Ausschusses übereinstimmen.  Stimmen die beabsichtigten Maßnahmen mit der Stellungnahme des Ausschusses nicht überein oder liegt keine Stellungnahme vor, so unterbreitet die Kommission dem Rat unverzueglich einen Vorschlag für die zu treffenden Maßnahmen. Der Rat beschließt mit  qualifizierter Mehrheit.  Hat der Rat nach Ablauf einer Frist von drei Monaten nach der Befassung des Rates keinen Beschluß gefasst, so werden die vorgeschlagenen Maßnahmen von der Kommission erlassen, es sei denn, der Rat hat sich mit einfacher Mehrheit gegen die genannten  Maßnahmen ausgesprochen." 5. In Artikel 19a der Richtlinie 75/319/EWG wird der Verweis auf Artikel 2c der Richtlinie 75/318/EWG durch einen Verweis auf Artikel 37a ersetzt.  Artikel 4  Die Mitgliedstaaten treffen die erforderlichen Maßnahmen, um dieser Richtlinie - mit Ausnahme von Artikel 1 Nummer 7 - vor dem 1. Januar 1995 nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzueglich davon in Kenntnis.  Die Mitgliedstaaten treffen die erforderlichen Maßnahmen, um Artikel 1 Nummer 7 dieser Richtlinie vor dem 1. Januar 1998 nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzueglich davon in Kenntnis.  Wenn die Mitgliedstaaten diese Vorschriften erlassen, nehmen sie in den Vorschriften selbst oder durch einen Hinweis bei der amtlichen Veröffentlichung auf diese Richtlinie Bezug. Die Mitgliedstaaten regeln die Einzelheiten der Bezugnahme.  Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission den Wortlaut der innerstaatlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften mit, die sie auf dem unter diese Richtlinie fallenden Gebiet erlassen.  Artikel 5  Diese Richtlinie ist an die Mitgliedstaaten gerichtet.  Geschehen zu Luxemburg am 14. Juni 1993.  Im Namen des Rates Der Präsident J. TRÖJBORG (1) ABl. Nr. C 330 vom 31. 12. 1990, S. 18, und ABl. Nr. C 310 vom 30. 11. 1991, S. 22.(2) ABl. Nr. C 183 vom 15. 7. 1991, S. 187, und ABl. Nr. C 150 vom 31. 5. 1993.(3) ABl. Nr. C 269 vom 14. 10. 1991, S. 84.(4) ABl. Nr. L 147 vom 9. 6. 1975, S. 13. Richtlinie zuletzt geändert durch die Richtlinie 92/27/EWG (ABl. Nr. L 113 vom 30. 4. 1992, S. 8).(5) ABl. Nr. 22 vom 9. 2. 1965, S.  369/65. Richtlinie zuletzt geändert durch die Richtlinie 92/27/EWG (ABl. Nr. L 113 vom 30. 4. 1992, S. 8).(6) ABl. Nr. L 147 vom 9. 6. 1975, S. 1. Richtlinie zuletzt geändert durch die Richtlinie 91/507/EWG der Kommission (ABl. Nr. L 270 vom 26. 9.  1991, S. 32).(7) Siehe Seite 1 dieses Amtsblatts.


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32001L0053

Richtlinie 2001/53/EG der Kommission vom 10. Juli 2001 zur Änderung der Richtlinie 96/98/EG des Rates über Schiffsausrüstung (Text von Bedeutung für den EWR)

Amtsblatt Nr. L 204 vom 28/07/2001 S. 0001 - 0028

Richtlinie 2001/53/EG der Kommissionvom 10. Juli 2001zur Änderung der Richtlinie 96/98/EG des Rates über Schiffsausrüstung(Text von Bedeutung für den EWR)DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft, insbesondere auf Artikel 80 Absatz 2,gestützt auf die Richtlinie 96/98/EG des Rates vom 20. Dezember 1996 über Schiffsausrüstung(1), geändert durch Richtlinie 98/85/EG der Kommission(2), insbesondere auf Artikel 17, erster und zweiter Gedankenstrich,in Erwägung nachstehender Gründe:(1) Im Sinne der Richtlinie 96/98/EG gelten als relevant die dort genannten internationalen Übereinkommen, einschließlich des SOLAS-Übereinkommens von 1974, und die Prüfnormen in ihrer bei Inkrafttreten der Richtlinie gültigen Fassung.(2) Seit Erlass der Richtlinie sind Änderungen des SOLAS-Übereinkommens und anderer internationaler Übereinkommen sowie neue Prüfnormen in Kraft getreten oder werden bald in Kraft treten.(3) In den genannten Instrumenten wurden neue Regeln für an Bord zu nehmende Ausrüstungen festgelegt.(4) Die Richtlinie 96/98/EG ist entsprechend zu ändern.(5) Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des gemäß Artikel 12 der Richtlinie 93/75/EG des Rates(3) eingesetzten Ausschusses -HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:Artikel 1Die Richtlinie 96/98/EG wird wie folgt geändert:1. Artikel 2 wird wie folgt geändert:In den Buchstaben b), d) und n) werden die Worte "am 1. Januar 1999" durch die Worte "am 1. Januar 2001" ersetzt.2. Anhang A erhält die Fassung des Anhangs der vorliegenden Richtlinie.Artikel 2(1) In Anhang A.1 unter dem Titel "Bezeichnung" als "neuer Gegenstand" aufgeführte Ausrüstungen, die vor dem in Artikel 3 Absatz 1 genannten Datum hergestellt wurden, können während zwei Jahren nach diesem Datum in den Verkehr und an Bord von Schiffen der Gemeinschaft gebracht werden, deren Zeugnisse durch einen Mitgliedstaat oder in in seinem Auftrag gemäß internationalen Übereinkommen erteilt wurden, sofern sie entsprechend den vor dem Verabschiedungsdatum dieser Richtlinie auf dem Hoheitsgebiet des betreffenden Mitgliedstaats geltenden Verfahren für eine Bauartzulassung hergestellt wurden.Artikel 3(1) Die Mitgliedstaaten erlassen die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften, um dieser Richtlinie spätestens sechs Monate nach deren Inkrafttreten nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzüglich davon in Kenntnis.Bei Erlass dieser Vorschriften nehmen die Mitgliedstaaten in den Vorschriften selbst oder durch einen Hinweis bei der amtlichen Veröffentlichung auf diese Richtlinie Bezug. Die Mitgliedstaaten regeln die Einzelheiten dieser Bezugnahme.(2) Die Mitgliedstaaten übermitteln der Kommission den Wortlaut der innerstaatlichen Rechtsvorschriften, die sie auf dem unter diese Richtlinie fallenden Gebiet erlassen.Artikel 4Die Richtlinie tritt am zwanzigsten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften in Kraft.Brüssel, den 10. Juli 2001Für die KommissionLoyola De PalacioVizepräsidentin(1) ABl. L 46 vom 17.2.1997, S. 25.(2) ABl. L 315 vom 25.11.1998, S. 14.(3) ABl. L 247 vom 5.10.1993, S. 19.ANHANG"ANHANG AANHANG A.1: AUSRÜSTUNG, FÜR DIE ES BEREITS GENAUE PRÜFNORMEN IN INTERNATIONALEN ÜBEREINKÜNFTEN GIBTBemerkungen zu Anhang A.1 insgesamtAllgemein:Zusätzlich zu den ausdrücklich erwähnten Prüfnormen finden sich einige Bestimmungen, die bei der in den Konformitätsbewertungsmodulen des Anhangs B genannten Baumusterprüfung (Bauartzulassung) zu überprüfen sind, in den geltenden Anforderungen der internationalen Übereinkommen und Rundschreiben der IMO.Spalte 5:Wo IMO-Entschließungen zitiert werden, gelten nur die in den einschlägigen Teilen der Anhänge zu den Entschließungen enthaltenen Prüfnormen und schließen damit die Bestimmungen der Entschließungen selbst aus.Spalte 5:Um die einschlägigen Normen korrekt zu bezeichnen, müssen die Prüfberichte und die geeigneten Bauartzulassungszeugnisse die zugrundegelegte Norm und ihre Fassung, wie in der Spalte bezeichnet, angeben.Spalte 5:Werden zwei Prüfnormensätze (abgetrennt durch ein ";") angegeben, so erfuellt jeder einzelne Normensatz alle Prüfanforderungen, um den IMO-Leistungsnormen zu entsprechen. Damit ist die Prüfung eines Normensatzes ausreichend für den Nachweis, dass die Anforderungen der betreffenden internationalen Instrumente erfuellt werden.Spalte 6:Erscheint Modell H in Spalte 6, so sind Modul H sowie eine Entwurfsprüfbescheinigung erforderlich.1. Rettungsmittel>PLATZ FÜR EINE TABELLE>2. Verhütung der Meeresverschnutzung>PLATZ FÜR EINE TABELLE>3. Brandschutz>PLATZ FÜR EINE TABELLE>4. NavigationsausrüstungAnmerkungen für Anhang A.1 Abschnitt 4 NavigationsausrüstungSpalte 4:Auf die angegebenen ITU-Empfehlungen wird in den internationalen Übereinkommen und den einschlägigen Entschließungen und Rundschreiben der IMO verwiesen.Spalte 5:Wenn auf EN/IEC 61162 verwiesen wird, ist anhand der jeweiligen Produktprüfnorm der in diesem Fall anzuwendende Teil von EN/IEC 61162 zu ermitteln.>PLATZ FÜR EINE TABELLE>5. FunkausrüstungAnmerkungen für Anhang A.1 Abschnitt 5 FunkausrüstungSpalte 4:Auf die angegebenen ITU-Empfehlungen wird in den internationalen Übereinkommen und den einschlägigen Entschließungen und Rundschreiben der IMO verwiesen.Spalte 5:Sollten die Anforderungen des für mehrere Gegenstände zitierten IMO MSC/Circ. 862 im Widerspruch zu den Produktprüfnormen stehen, so haben die Anforderungen des IMO MSC/Circ. 862 Vorrang.Spalte 5:Wenn auf EN/IEC 61162 verwiesen wird, ist anhand der jeweiligen Produktprüfnorm der in diesem Fall anzuwendende Teil von EN/IEC 61162 zu ermitteln.>PLATZ FÜR EINE TABELLE>ANLAGE A.2: AUSRÜSTUNG, FÜR DIE ES NOCH KEINE GENAUEN PRÜFNORMEN IN INTERNATIONALEN INSTRUMENTEN GIBT1. Rettungsmittel>PLATZ FÜR EINE TABELLE>2. Verhütung der Meeresverschnutzungp.m.3. Brandschutz>PLATZ FÜR EINE TABELLE>4. NavigationsausrüstungAnmerkungen für Anhang A.2 Abschnitt 4 NavigationsausrüstungSpalte 3 und 4:Die Verweise auf SOLAS-Kapitel II beziehen sich auf SOLAS 1974 in der durch MSC 73 geänderten Fassung, die am 1. Juli 2002 in Kraft tritt.Spalte 4:Auf die angegebenen ITU-Empfehlungen wird in den internationalen Übereinkommen und den einschlägigen Entschließungen und Rundschreiben der IMO verwiesen.>PLATZ FÜR EINE TABELLE>5. FunkausrüstungAnmerkungen für Anhang A.2 Abschnitt FunkausrüstungSpalte 4:Auf die angegebenen ITU-Empfehlungen wird in den internationalen Übereinkommen und den einschlägigen Entschließungen und Rundschreiben der IMO verwiesen.>PLATZ FÜR EINE TABELLE>6. Ausrüstung nach Colreg 72>PLATZ FÜR EINE TABELLE>7. Sicherheitsausrüstung für Massengutfrachter>PLATZ FÜR EINE TABELLE>"


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31995L0008

Richtlinie 95/8/EG der Kommission vom 10. April 1995 zur Änderung der Richtlinie 77/535/EWG zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Probenahme und Analysemethoden von Düngemitteln (Analysemethoden für Spurennährstoffe mit einer Konzentration von mehr als 10 %)

Amtsblatt Nr. L 086 vom 20/04/1995 S. 0041 - 0057

RICHTLINIE 95/8/EG DER KOMMISSION vom 10. April 1995 zur Änderung der Richtlinie 77/535/EWG zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Probenahme und Analysemethoden von Düngemitteln (Analysemethoden für Spurennährstoffe mit einer Konzentration von mehr als 10 %) DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,gestützt auf die Richtlinie 76/116/EWG des Rates vom 18. Dezember 1975 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten für Düngemittel (1), geändert durch die Richtlinie 89/530/EWG (2), insbesondere auf Artikel 9 Absatz 2,in Erwägung nachstehender Gründe:Artikel 8 des Vertrags legt einen Raum ohne Binnengrenzen fest, in dem der freie Verkehr von Waren, Personen, Dienstleistungen und Kapital gewährleistet ist.Die Richtlinie 89/530/EWG ergänzt und ändert die Richtlinie 76/116/EWG hinsichtlich der Spurennährstoffe Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink in Düngemitteln.Die Richtlinie 77/535/EWG der Kommission (3), zuletzt geändert durch die Richtlinie 93/1/EWG (4), sieht amtliche Kontrollen von EG-Düngemitteln vor, auf deren Grundlage festgestellt werden soll, ob die aufgrund der Gemeinschaftsvorschriften festgelegten Anforderungen hinsichtlich der Beschaffenheit und Zusammensetzung der Düngemittel erfuellt sind. Diese Richtlinie ist dahin gehend zu ergänzen, daß die von der Richtlinie 89/530/EWG erfaßten Düngemittel ebenfalls amtlich geprüft werden können.Unter Berücksichtigung des Geltungsbereichs und der Auswirkungen dieser Richtlinie sind die geplanten Gemeinschaftsmaßnahmen zur Verwirklichung der Zielvorgaben nicht nur notwendig, sondern unerläßlich. Diese Ziele können die einzelnen Mitgliedstaaten nicht alleine erreichen. Außerdem ist ihre Verwirklichung auf Gemeinschaftsebene schon in der Richtlinie 76/116/EWG vorgesehen.Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ausschusses für die Anpassung der Richtlinien zur Beseitigung der technischen Handelshemmnisse bei Düngemitteln an den technischen Fortschritt -HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:Artikel 1 Die im Anhang aufgeführten Methoden werden in den Anhang II der Richtlinie 77/535/EWG aufgenommen.Diese Methoden gelten für die Bestimmung jedes Spurennährstoffs in EG-Düngemitteln mit einem angegebenen Gehalt von mehr als 10 %.Artikel 2 (1) Die Mitgliedstaaten setzen die erforderlichen Vorschriften in Kraft, um dieser Richtlinie bis zum 31. Dezember 1995 nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzüglich davon in Kenntnis.Wenn die Mitgliedstaaten diese Vorschriften erlassen, nehmen sie in diesen Vorschriften selbst oder durch einen Hinweis bei der amtlichen Veröffentlichung auf diese Richtlinie Bezug. Die Mitgliedstaaten regeln die Einzelheiten dieser Bezugnahme.(2) Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission den Wortlaut der innerstaatlichen Rechtsvorschriften mit, die sie auf dem unter diese Richtlinie fallenden Gebiet erlassen.Artikel 3 Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.Brüssel, den 10. April 1995Für die KommissionMartin BANGEMANNMitglied der Kommission(1) ABl. Nr. L 24 vom 30. 1. 1976, S. 21.(2) ABl. Nr. L 281 vom 30. 9. 1989, S. 116.(3) ABl. Nr. L 213 vom 22. 8. 1977, S. 1.(4) ABl. Nr. L 113 vom 7. 5. 1993, S. 17.ANHANG "Methoden 10SPURENNÄHRSTOFFE MIT EINER KONZENTRATION VON MEHR ALS 10 %Methode 10.1EXTRAKTION VON GESAMTSPURENNÄHRSTOFFEN1. ZWECKDieses Dokument legt die Methode zur Extraktion folgender Spurennährstoffe fest: Gesamt-Bor, Gesamt-Kobalt, Gesamt-Kupfer, Gesamt-Eisen, Gesamt-Mangan, Gesamt-Molybdän und Gesamt-Zink. Ziel ist es, dabei ein Minimum an Extraktionen durchzuführen, damit möglichst aus ein und demselben Extrakt die Bestimmung des Gesamtgehalts jedes einzelnen Spurennährstoffs erfolgen kann.2. ANWENDUNGSBEREICHDie Methode gilt für EG-Düngemittel, für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtgehalts eines oder mehrerer der folgenden Spurennährstoffe vorgeschrieben ist: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Sie ist auf die Bestimmung jedes Spurennährstoffs mit einem angegebenen Gehalt von mehr als 10 % anzuwenden.3. PRINZIPLösen einer Probe in verdünnter, kochender Salzsäure.Anmerkung: Die Extraktion erfolgt empirisch und kann je nach Erzeugnis und den übrigen Bestandteilen eines Düngemittels mehr oder weniger vollständig sein. Besonders bei bestimmten Manganoxiden kann die extrahierte Menge an Mangan deutlich niedriger sein als die in dem Produkt enthaltene Gesamtmenge. Es obliegt dem Düngemittelhersteller, dafür zu sorgen, daß der angegebene Gehalt tatsächlich der Menge entspricht, die unter den gegebenen methodischen Bedingungen in Lösung gebracht werden kann.4. REAGENZIEN4.1. Verdünnte Salzsäure (HCl), ungefähr 6 M1 Volumenteil Salzsäure (ñ = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.4.2. Konzentrierte Ammoniaklösung (NH4OH, ñ = 0,9 g/ml)5. GERÄTE5.1. Elektrische Heizplatte mit regulierbarer Temperatureinstellung5.2. pH-MeterAnmerkung: Keine Geräte aus Borosilikatglas verwenden, wenn in einem Extrakt die Bestimmung von Bor vorgesehen ist. Da die Extraktion durch Kochen erfolgt, sind Geräte aus Teflon oder Quarz geeignet. Bei Verwendung borhaltiger Detergenzien zum Reinigen der Laborgeräte müssen diese sehr sorgfältig nachgespült werden.6. PROBEVORBEREITUNGSiehe Methode Nr. 1 der Richtlinie 77/535/EWG.7. DURCHFÜHRUNG7.1. ProbemengeJe nach angegebenem Nährstoffgehalt des Produkts 1 oder 2 g Düngemittel abwiegen. Zur Herstellung einer Endlösung, die nach entsprechender Verdünnung in den Meßbereich der jeweiligen Methode fällt, ist die folgende Tabelle anzuwenden. Die Proben sind auf 1 mg genau abzuwiegen.>PLATZ FÜR EINE TABELLE>Die Proben in ein 250-ml-Becherglas einwiegen.7.2. ProbelösungDie eingewogene Probe gegebenenfalls mit Wasser leicht anfeuchten. Vorsichtig zunächst in kleinen Teilmengen 10 ml der verdünnten Salzsäure (4.1) je Gramm der eingesetzten Düngemittelprobe und anschließend 50 ml Wasser zufügen. Becherglas mit einem Uhrglas abdecken. Mischen. Auf der Heizplatte zum Kochen bringen und 30 Minuten kochen lassen. Abkühlen lassen, dabei von Zeit zu Zeit umrühren. Die Lösung quantitativ in einen 500-ml-Meßkolben umfuellen. Mit Wasser bis zur Marke auffuellen. Mischen. Durch ein trockenes Filter in ein sauberes, trockenes Gefäß abfiltrieren. Die ersten Anteile des Filtrats verwerfen. Das Filtrat muß vollkommen klar sein.Es wird empfohlen, die Bestimmungen an aliquoten Teilen des klaren Filtrats unverzüglich durchzuführen. Ist dies nicht möglich, sind die Auffanggefäße zu verschließen.Anmerkung: Extrakte, in denen der Borgehalt zu bestimmen ist, müssen durch Zugabe von konzentrierter Ammoniaklösung (4.2) auf einen pH-Wert zwischen 4 und 6 eingestellt werden.8. BESTIMMUNGENDie Bestimmung jedes Spurennährstoffs ist anhand eines aliquoten Teils durchzuführen, so wie es in jeder Methode spezifisch angezeigt ist.Für die Bestimmung von Nährstoffen in Chelat- oder Komplexformen können die Methoden 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 und 10.10 nicht angewandt werden. In diesen Fällen muß vor der Bestimmung die Methode 10.3 angewandt werden.Im Fall einer Bestimmung durch Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) (Methoden 10.8 und 10.11) ist eine solche Behandlung in der Regel nicht erforderlich.Methode 10.2EXTRAKTION VON WASSERLÖSLICHEN SPURENNÄHRSTOFFEN1. ZWECKDieses Dokument legt die Methode zur Extraktion folgender wasserlöslicher Spurennährstoffe fest: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Ziel ist es, dabei ein Minimum an Extraktionen durchzuführen, damit möglichst aus ein und demselben Extrakt die Bestimmung des Gehalts jedes einzelnen Spurennährstoffs erfolgen kann.2. ANWENDUNGSBEREICHDie Methode gilt für EG-Düngemittel, für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des wasserlöslichen Gehalts eines oder mehrerer der folgenden Spurennährstoffe vorgeschrieben ist: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Sie ist auf die Bestimmung jedes Spurennährstoffs mit einem angegebenen Gehalt von mehr als 10 % anzuwenden.3. PRINZIPLösen der Spurennährstoffe durch Behandeln einer Düngemittelprobe mit Wasser bei 20± 2 °C.Anmerkung: Die Extraktion erfolgt empirisch und kann mehr oder weniger vollständig sein.4. REAGENZIEN4.1. Verdünnte Salzsäure (HCl), ungefähr 6 M1 Volumenteil Salzsäure (ñ = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.5. GERÄTEMechanischer Rotationsschüttelapparat mit 35 bis 40 Umdrehungen pro MinuteAnmerkung: Keine Geräte aus Borosilikatglas verwenden, wenn in einem Extrakt die Bestimmung von Bor vorgesehen ist. In diesem Fall sind Geräte aus Teflon oder Quarz geeignet. Bei Verwendung borhaltiger Detergenzien zum Reinigen der Laborgeräte müssen diese sehr sorgfältig nachgespült werden.6. PROBEVORBEREITUNGSiehe Methode Nr. 1 der Richtlinie 77/535/EWG.7. DURCHFÜHRUNG7.1. ProbemengeJe nach angegebenem Nährstoffgehalt des Produkts 1 oder 2 g Düngemittel abwiegen. Zur Herstellung einer Endlösung, die nach entsprechender Verdünnung in den Meßbereich der jeweiligen Methode fällt, ist die folgende Tabelle anzuwenden. Die Proben sind auf 1 mg genau abzuwiegen.>PLATZ FÜR EINE TABELLE>Die Proben in ein 500-ml-Meßkolben einwiegen.7.2. ProbelösungEtwa 400 ml Wasser zufügen.Den Kolben gut verschließen. Durch kräftiges Umschütteln per Hand die Probe gut dispergieren. Den Kolben in den Schüttelapparat (5.1) einspannen und 30 Minuten mit 35 bis 40 Umdrehungen pro Minute rotieren lassen. Den Kolben mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen.7.3. MeßlösungUnverzüglich durch ein trockenes Filter in ein sauberes, trockenes Gefäß abfiltrieren. Das Gefäß verschließen. Die Bestimmung(en) unmittelbar nach der Filtration durchführen.Anmerkung: Wird das Filtrat mit der Zeit trübe, die Extraktion in einem Meßkolben mit einem Volumen Ve gemäß 7.1 und 7.2 wiederholen. Abfiltrieren in einem Meßkolben mit einem Volumen W, der vorher getrocknet wurde und in den dann 5 ml verdünnter Salzsäure (4.1) vorgelegt worden sind. Genau in dem Augenblick, in welchem die Marke des Meßkolbens erreicht wird, die Filtration abbrechen. Mischen.Unter diesen Bedingungen gilt für den Wert von V bei Berechnung der ErgebnisseV = Ve × W /(W-5)Bei der Berechnung der Ergebnisse sind von diesem Wert V die Verdünnungen abhängig.8. BESTIMMUNGENDie Bestimmung jedes Spurennährstoffs ist anhand eines aliquoten Teils durchzuführen, so wie es in jeder Methode spezifisch angezeigt ist.Für die Bestimmung von Nährstoffen in Chelat- oder Komplexformen können die Methoden 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 und 10.10 nicht angewandt werden. In diesen Fällen muß vor der Bestimmung die Methode 10.3 angewandt werden.Im Fall einer Bestimmung durch Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) (Methoden 10.8 und 10.11) ist eine solche Behandlung in der Regel nicht erforderlich.Methode 10.3BESEITIGUNG ORGANISCHER VERBINDUNGEN AUS DÜNGEMITTELEXTRAKTEN1. ZWECKDieses Dokument legt eine Methode zur Beseitigung von organischen Verbindungen aus Düngemittelextrakten fest.2. ANWENDUNGSBEREICHDie Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 extrahiert werden und für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe von Gesamtgehalten und/oder wasserlöslichen Gehalten an einem oder mehreren Spurennährstoffen vorgeschrieben ist.Anmerkung: Durch geringe Mengen organischer Substanz werden atomabsorptionsspektrometrische Bestimmungsverfahren in der Regel nicht beeinflußt.3. PRINZIPIm aliquoten Teil eines Extrakts vorhandene organische Verbindungen werden mittels Wasserstoffperoxid oxydiert.4. REAGENZIEN4.1. Verdünnte Salzsäure (HCl), ungefähr 0,5 M1 Volumenteil Salzsäure (ñ = 1,18 g/ml) mit 20 Volumenteilen Wasser mischen.4.2. Wasserstoffperoxidlösung (30 % H2O2, ñ = 1,11 g/ml), frei von Spurennährstoffen5. GERÄTEElektrische Heizplatte mit regulierbarer Temperatureinstellung6. DURCHFÜHRUNG25 ml der nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellten Extraktionslösung entnehmen und in ein 100-ml-Becherglas geben. Im Fall von Methode 10.2 5 ml der verdünnten Salzsäure (4.1) zufügen. Daraufhin 5 ml der Wasserstoffperoxidlösung (4.2) zugeben. Mit einem Uhrglas abdecken. Bei Raumtemperatur etwa 1 Stunde oxidieren lassen, dann allmählich erhitzen und 30 Minuten kochen. Falls erforderlich, nach dem Abkühlen der Lösung weitere 5 ml der Wasserstoffperoxidlösung beigeben. Überschüssiges Wasserstoffperoxid durch Kochen entfernen. Abkühlen lassen. Quantitativ in einen 50-ml-Meßkolben überführen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen. Gegebenenfalls filtrieren.Diesem Verdünnungsschritt ist bei der Entnahme aliquoter Teile sowie bei der Berechnung der Nährstoffgehalte des Düngemittels Rechnung zu tragen.Methode 10.4BESTIMMUNG VON EISEN UND ZINK IN DÜNGEMITTELEXTRAKTEN DURCH ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE (ALLGEMEINES VERFAHREN)1. ZWECKDieses Dokument legt eine allgemeine Methode zur Bestimmung von Eisen und Zink in Düngemittelextrakten durch Atomabsorptionsspektrometrie fest.2. ANWENDUNGSBEREICHDie Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 extrahiert werden und für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe von Gesamtgehalten und/oder wasserlöslichen Gehalten an Eisen, Zink oder beiden Spurennährstoffen vorgeschrieben ist.Eine genaue Beschreibung verfahrenstechnischer Anpassungen für die verschiedenen Spurennährstoffe erfolgt bei den entsprechenden Analysemethoden.Anmerkung: Durch geringe Mengen organischer Substanz werden atomabsorptionsspektrometrische Bestimmungsverfahren in der Regel nicht beeinflußt.3. PRINZIPNach einer eventuellen Behandlung zur Verminderung oder Beseitigung störender Stoffe wird der Düngemittelextrakt so verdünnt, daß die Konzentration des zu bestimmenden Spurennährstoffs bei der entsprechenden Wellenlänge im optimalen Meßbereich des Spektrometers liegt.4. REAGENZIEN4.1. Verdünnte Salzsäure (HCl), ungefähr 6 M1 Volumenteil Salzsäure (ñ = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.4.2. Verdünnte Salzsäure (HCl), ungefähr 0,5 M1 Volumenteil Salzsäure (ñ = 1,18 g/ml) mit 20 Volumenteilen Wasser mischen.4.3. Lanthansalzlösung mit 10 g La pro LiterDieses Reagenz wird zur Bestimmung von Eisen und Zink verwendet. Es kann folgendermaßen hergestellt werden:a) durch Lösen von Lanthanoxid in Salzsäure.In einem 1 000-ml-Meßkolben 11,73 Lanthanoxid (La2O3) in 150 ml Wasser suspendieren. Anschließend 120 ml 6-M-Salzsäure (4.1) zufügen. Nach dem Auflösen mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen. Diese Lösung ist eine etwa 0,5-M-Salzsäure;oderb) aus Lanthanchlorid, -nitrat oder -sulfat.In einem 1 000-ml-Meßkolben 26,7 g Lanthan(III)chlorid-Heptahydrat (LaCl3 77H2O) oder 31,2 g Lanthan(III)nitrat-Hexahydrat [La(NO3)3 76H2O] oder 26,2 g Lanthan(III)sulfat-Nonahydrat [La2(SO4)3 79H2O] in 150 ml Wasser auflösen. Anschließend 85 ml der 6-M-Salzsäure (4.1) zufügen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen. Diese Lösung ist eine etwa 0,5-M-Salzsäure.4.4. EichlösungenZu ihrer Herstellung siehe die jeweilige Methode für die Bestimmung des entsprechenden Spurennährstoffs.5. GERÄTEAtomabsorptionsspektrometer, ausgestattet mit einer für den jeweils zu bestimmenden Spurennährstoff charakteristischen Strahlungsquelle.Die Bedienungsperson muß die Gebrauchsanweisungen des Herstellers befolgen. Sie muß im Umgang mit dem Gerät vertraut sein.Durch das Gerät muß, sofern erforderlich, eine Untergrundkompensation möglich sein (z. B. Zn). Ist bei einer Methode nichts anderes angegeben, werden als Gas Luft und Acetylen verwendet.6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG6.1. Herstellung der Lösungen zur Bestimmung der SpurenelementeSiehe die Methoden 10.1 und/oder 10.2 und gegebenenfalls 10.3.6.2. Herstellung der ProbelösungEinen aliquoten Teil des nach der Methode 10.1, 10.2 oder 10.3 gewonnenen Extrakts mit Wasser und/oder Salzsäure (4.1 oder 4.2) so verdünnen, daß in der endgültigen Meßlösung des zu bestimmenden Spurennährstoffs eine Konzentration erreicht wird, die dem Bereich der Eichlösungen (7.2) entspricht. Dabei soll dann auch die Konzentration an Salzsäure wenigstens 0,5 M betragen und 2,5 M nicht überschreiten. Um dies zu erreichen, können ein oder mehrere Verdünnungsschritte erforderlich sein.Für die endgültige Lösung einen aliquoten Teil des verdünnten Extrakts mit einem Volumen 'a' (ml) in einen 100-ml-Meßbecher geben. 10 ml Lanthansalzlösung (4.3) hinzufügen. Mit der 0,5-M-Salzsäure zur Marke auffuellen. Mischen. 'D' bedeutet den Verdünnungsfaktor.7. DURCHFÜHRUNG7.1. Herstellung der BlindprobelösungBeginnend beim Extraktionsverfahren eine Meßlösung herstellen, wobei lediglich die Düngemittelprobe weggelassen wird.7.2. Herstellung der Meßlösungen zur Ermittlung der EichkurveAusgehend von einer Arbeitslösung, die nach der für jeden Spurennährstoff beschriebenen Methode hergestellt wird, in 100-ml-Meßkolben eine Reihe von mindestens 5 Eichlösungen mit steigender Konzentration herstellen, die dem optimalen Meßbereich des Spektrometers entsprechen. Gegebenenfalls die Salzsäurekonzentration soweit wie möglich derjenigen der verdünnten Probelösung (6.2) angleichen. 10 ml der Lanthansalzlösung (4.3) zufügen, die unter Nummer 6.2 verwendet wird. Mit der 0,5-M-Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen.7.3. MessungenDas Spektrometer (5) auf die Wellenlänge einstellen, die in der für den entsprechenden Spurennährstoff beschriebenen Methode angegeben ist.Nacheinander in dreifacher Wiederholung die atomare Absorption der Eichlösungen (7.2), der Probelösung (6.2) und der Blindprobelösung (7.1) messen und die jeweiligen Ergebnisse notieren. Zwischen jedem Meßvorgang ist das Meßgerät mit destilliertem Wasser gründlich durchzuspülen.Zur Erstellung der Eichkurve auf der Ordinate den Mittelwert der Ergebnisse für die Eichlösungen (7.2) und auf der Abszisse die entsprechende Konzentration des betreffenden Spurennährstoffs in µg/ml auftragen.Aus der Eichkurve die Konzentration in µg/ml des jeweiligen Spurennährstoffs Xs in der Probelösung (6.2) sowie Xb in der Blindprobelösung (7.1) entnehmen.8. ANGABE DER ERGEBNISSEDer prozentuale Gehalt des Spurennährstoffs im Düngemittel E ergibt sich aus:E (%) = [(Xs-Xb) × V × D] /(M × 104)Bei der Anwendung der Methode 10.3 gilt:E (%) = [(Xs-Xb) × V × 2 D] /(M × 104)Dabei bedeuten:E (%) = Menge des Spurennährstoffs im Düngemittel in %,Xs = Konzentration des Spurennährstoffs in der Probelösung (6.2) in µg/ml,Xb = Konzentration des Spurennährstoffs in der Blindprobelösung (7.1) in µg/ml,V = Volumen des nach der Methode 10.1 bzw. 10.2 hergestellten Düngemittelextrakts in ml,D = Verdünnungsfaktor entsprechend der (nach 6.2) vorgenommenen Verdünnungsschritte,M = Probemenge für die Extraktion nach 10.1 oder 10.2 in g.Berechnung des Verdünnungsfaktors D:Sind a1, a2, a3 . . . ai und a die aliquoten Teile und v1, v2, v3 . . . vi und 100 die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:D = (v1 /a1) × (v2 /a2) × (v3 /a3) × . . . × (vi /ai) × (100 /a)Methode 10.5BESTIMMUNG VON BOR IN DÜNGEMITTELEXTRAKTEN DURCH ACIDIMETRISCHE TITRATION1. ZWECKDieses Dokument legt eine Methode zur Bestimmung von Bor in Düngemittelextrakten fest.2. ANWENDUNGSBEREICHDie Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtborgehalts und/oder des wasserlöslichen Borgehalts vorgeschrieben ist.3. PRINZIPDas Borat-Ion bildet zusammen mit Mannit einen Mannit-Bor-Komplex nach der folgenden Reaktion:C6H8(OH)6 + H3BO3  . C6H15O8B + H2ODieser Komplex wird mit einer Natriumhydroxidlösung auf den pH-Wert 6,3 titriert.4. REAGENZIEN4.1. Indikatorlösung mit MethylrotIn einem 100-ml-Meßkolben 0,1 g Methylrot (C15H15N3O2) in 50 ml Ethanol (95 %) lösen und mit Wasser auf 100 ml auffuellen. Mischen.4.2. Salzsäure (HCl), ungefähr 0,5 M1 Volumenteil Salzsäure (ñ = 1,18 g/ml) und 20 Volumenteile Wasser mischen.4.3. Natriumhydroxidlösung, ungefähr 0,5 MDie Lösung muß frei von Kohlendioxid sein. In einem 1-l-Meßkolben 20 g Natriumhydroxid (NaOH) in Pastillenform in etwa 800 ml abgekochten Wassers lösen. Nach Abkühlen der Lösung mit abgekochtem Wasser auf 1 000 ml auffuellen und mischen.4.4. Standard-Natriumhydroxidlösung, ungefähr 0,025 MDie Lösung muß frei von Kohlendioxid sein. Die 0,5-M-Natriumhydroxidlösung (4.3) 20fach mit abgekochtem Wasser verdünnen und mischen. Der Bor-Äquivalenzwert dieser Lösung wird später ermittelt (siehe 9).4.5. Bor-Eichlösung (100 µg B/ml)In einem 1 000-ml-Meßkolben 0,5719 g Borsäure (H3BO3), auf 0,1 mg genau abgewogen, in Wasser lösen. Bis zur Marke auffuellen und mischen. In einen Kunststoffkolben umgießen und im Kühlschrank aufbewahren.4.6. D-Mannit (C6H14O6) in Pulverform4.7. Natriumchlorid (NaCl)5. GERÄTE5.1. pH-Meter mit Glaselektrode5.2. Magnetrührer5.3. 400-ml-Becherglas mit Teflon-Rührstäbchen6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG6.1. Extraktion des BorsSiehe die Methoden 10.1 oder 10.2 und gegebenenfalls 10.3.7. DURCHFÜHRUNG7.1. Titration der ProbeIn ein 400-ml-Becherglas (5.3) einen aliquoten Teil (a) der Extraktionslösung (6.1) mit einem Borgehalt von 2 bis 4 mg geben. 150 ml Wasser zugeben.Einige Tropfen Indikatorlösung (4.1) zugeben.Bei der Extraktion nach Methode 10.2 die Lösung in einen sauren Zustand überführen, zuerst einige Tropfen und danach 0,5 ml der 0,5-M-Salzsäure (4.2) zugeben, bis sich ein Farbumschlag einstellt. Danach weitere 0,5 ml der 0,5-M-Salzsäure (4.2) zugeben.Nach Zugabe von 3 g Natriumchlorid (4.7) zum Kochen bringen, um das Kohlendioxid auszutreiben. Abkühlen lassen. Becherglas auf den Magnetrührer (5.2) stellen und die vorher geeichte Elektrode des pH-Meters (5.1) darin eintauchen. Lösung durch Zugabe der 0,5-M-Natriumhydroxidlösung (4.3) und abschließend der 0,025-M-Lösung (4.4) genau auf den pH-Wert 6,3 einstellen.20 g D-Mannit (4.6) zugeben, dessen vollständige Auflösung abwarten und mit der 0,025-M-Natriumhydroxidlösung (4.4) auf den pH-Wert 6,3 titrieren (mindestens 1 Minute stabil). Dies entspricht dem Volumen X1.8. BLINDPROBEUnter den gleichen Bedingungen eine Blindprobelösung herstellen und lösen, wobei lediglich die Düngemittelprobe weggelassen wird. Dies entspricht dem Volumen X0.9. BOR(B)-ÄQUIVALENZWERT DER STANDARD-NATRIUMHYDROXIDLÖSUNG (4.4)Mit einer Pipette 20 ml (dies entspricht 2,0 mg B) Eichlösung (4.5) entnehmen und in ein 400-ml-Becherglas geben. Einige Tropfen Methylrot (4.1) zugeben. 3 g Natriumchlorid (4.7) und Salzsäure (4.2) zugeben, bis die Indikatorlösung (4.1) umschlägt.Volumen mit Wasser auf etwa 150 ml auffuellen und vorsichtig zum Kochen bringen, um das Kohlendioxid auszutreiben. Abkühlen lassen. Becherglas auf den Magnetrührer (5.2) stellen und die vorher geeichte Elektrode des pH-Meters (5.1) darin eintauchen. Lösung durch Zugabe der 0,5-M-Natriumhydroxidlösung (4.3) und abschließend der 0,025-M-Lösung (4.4) genau auf den pH-Wert 6,3 einstellen.20 g D-Mannit (4.6) zugeben, dessen vollständige Auflösung abwarten und mit der 0,025-M-Natriumhydroxidlösung (4.4) auf den pH-Wert 6,3 titrieren (mindestens 1 Minute stabil). Dies entspricht dem Volumen V1.Auf die gleiche Weise eine Blindprobe herstellen, dabei die Eichlösung durch 20 ml Wasser ersetzen. Dies entspricht dem Volumen V0.Der Bor-Äquivalenzwert (F) der Standard-NaOH-Lösung (4.4) in mg/ml ergibt sich wie folgt:F (mg/ml) = 2 /(V1 - V0)1 ml der Natriumhydroxidlösung mit genau 0,025 M entspricht somit 0,27025 mg Bor.10. ANGABE DER ERGEBNISSEDer prozentuale Anteil von Bor im Düngemittel ergibt sich wie folgt:B (%) = (X1 - X0) × F × V /10 × a × MDabei bedeuten:B (%) = Bor(B)-Gehalt des Düngemittels in Prozent,X1 = der Probe hinzugefügtes Volumen der Standard-Natriumhydroxidlösung (7.1) in ml,X0 = der Blindprobe hinzugefügtes Volumen der Standard-Natriumhydroxidlösung (8) in ml,F = Bor(B)-Äquivalenzwert der 0,025-M-Natriumhydroxidlösung (4.4) in mg/ml,V = Volumen des nach der Methode 10.1 bzw. 10.2 hergestellten Extrakts in ml,a = Volumen der Aliquote aus dem Extrakt (6.1) in ml,M = Probemenge in g gemäß der Methode 10.1 oder 10.2.Methode 10.6BESTIMMUNG VON KOBALT IN DÜNGEMITTELEXTRAKTEN DURCH GEWICHTSANALYSE MIT 1-NITROSO-2-NAPHTHOL1. ZWECKDieses Dokument legt eine Methode zur Bestimmung von Kobalt in Düngemittelextrakten fest.2. ANWENDUNGSBEREICHDiese Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtkobaltgehalts und/oder des wasserlöslichen Kobaltgehalts vorgeschrieben ist.3. PRINZIPKobalt III bildet zusammen mit 1-Nitroso-2-naphthol einen roten Niederschlag: Co(C10H6ONO)3 72H2O. Nachdem das im Extrakt vorliegende Kobalt in Kobalt III überführt worden ist, fällt es in einer sauren Umgebung in einer 1-Nitroso-2-naphthol-Lösung aus. Nach dem Filtrieren wird der Niederschlag gewaschen, bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und als Co(C10H6ONO)3 72H2O gewogen.4. REAGENZIEN4.1. 30 %ige Wasserstoffperoxidlösung (H2O2, ñ = 1,11g/ml)4.2. Natriumhydroxidlösung, ungefähr 2 M8 g Natriumhydroxid in Pastillenform in 100 ml Wasser lösen.4.3. Salzsäure (HCl), ungefähr 6 M1 Volumenteil Salzsäure (ñ = 1,18 g/ml) und 1 Volumenteil Wasser mischen.4.4. Essigsäure (99,7 % CH3CO2H, ñ = 1,05 g/ml)4.5. Essigsäure, 1 : 2 verdünnt (ungefähr 6 M)1 Volumenteil Essigsäure (4.4) und 2 Volumenteile Wasser mischen.4.6. In Essigsäure gelöstes 1-Nitroso-2-naphthol4 g 1-Nitroso-2-naphthol in 100 ml wasserfreier Essigsäure (4.4) lösen.100 ml lauwarmes Wasser zugeben. Mischen. Sofort filtrieren. Die so erhaltene Lösung ist umgehend zu benutzen.5. GERÄTE5.1. Filtertiegel P16/ISO 4793, Porosität 4, Fassungsvermögen 30 oder 50 ml5.2. Trockenschrank, 130 ± 2 °C6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG6.1. Extraktion des KobaltsSiehe die Methoden 10.1 oder 10.2 und gegebenenfalls 10.3.6.2. Zubereitung der ProbelösungEinen aliquoten Teil des Extrakts mit einem Kobaltgehalt von höchstens 20 mg in ein 400-ml-Becherglas fuellen. Wenn der Extrakt gemäß Methode 10.2 hergestellt wurde, mit 5 Tropfen Salzsäure (4.3) ansäuern. Etwa 10 ml Wasserstoffperoxid (4.1) hinzufügen. Das Oxidationsmittel ohne Erwärmung 15 Minuten wirken lassen, mit Wasser auf etwa 100 ml auffuellen und mit einem Uhrglas abdecken.Danach bis zum Kochen erhitzen und etwa 10 Minuten kochen lassen. Abkühlen lassen. Durch tropfenweises Zufügen der Natriumhydroxidlösung (4.2) wieder alkalisieren, bis die Ausfällung des schwarzen Kobalthydroxids beginnt.7. DURCHFÜHRUNG10 ml wasserfreie Essigsäure (4.4) zugeben und mit Wasser bis zu einem Volumen von etwa 200 ml auffuellen. Bis zum Kochen erwärmen und unter ständigem Rühren mit einer Bürette tropfenweise 20 ml der 1-Nitroso-2-naphthol-Lösung (4.6) zugeben. Anschließend stark schütteln, um die Koagulation des Niederschlags zu erreichen.Über einem vorher tarierten Filtertiegel (5.1) filtrieren, wobei ein Zusetzen des Tiegels zu vermeiden ist. Dazu ist darauf zu achten, daß sich während der gesamten Filtration Flüssigkeit über dem Niederschlag befindet.Mit der verdünnten Essigsäure (4.5) den Niederschlag aus dem Becherglas auswaschen, anschließend den Niederschlag auf dem Filter mit der verdünnten Essigsäure (4.5) und danach dreimal mit warmem Wasser waschen.In einem Trockenschrank (5.2) bei 130 Math-8502!Illegal  Font! 2 °C bis zur Gewichtskonstanz trocknen. In einem Exikator abkühlen lassen und dann wiegen.8. ANGABE DER ERGEBNISSE1 mg des Niederschlags Co(C10H6ONO)3 72H2O entspricht 0,096381 mg Co.Der prozentuale Anteil von Kobalt ergibt sich wie folgt: Co (%) = X × 0,0096381 × V × D /a × MDabei bedeuten:Co (%) = Kobalt (Co)-Gehalt des Düngemittels in %,X = Masse des Niederschlags in mg,V = Volumen der Extraktionslösung in ml gemäß der Methode 10.1 bzw. 10.2,a = Volumen der Aliquoten aus der letzten Verdünnung in ml,D = Verdünnungsfaktor dieser Aliquoten,M = Masse der Probemenge in g, gemäß der Methode 10.1 oder 10.2.Methode 10.7BESTIMMUNG VON KUPFER IN DÜNGEMITTELEXTRAKTEN DURCH TITRIMETRISCHE ANALYSE1. ZWECKDieses Dokument legt eine Methode zur Bestimmung von Kupfer in Düngemittelextrakten fest.2. ANWENDUNGSBEREICHDiese Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Kupfergehalts vorgeschrieben ist.3. PRINZIPDie Kupferionen werden in einer sauren Umgebung mit Kaliumjodid reduziert:2 Cu+++ 4 J  . 2 CuJ + J2Das so freigesetzte Jod wird mit einer Standard-Natriumthiosulfatlösung von bekanntem Gehalt unter Verwendung von Stärke als Indikator wie folgt titriert:J2 + 2 Na2S2O3  . 2 NaJ + Na2S4O64. REAGENZIEN4.1. Salpetersäure (HNO3, ñ = 1,40 g/ml)4.2. Harnstoff [(NH2)2CO]4.3. Ammoniumhydrogenfluoridlösung (Na4HF2), 10%ige wäßrige Lösung in einem Kunststoffgefäß aufbewahren4.4. Ammoniumhydroxidlösung, 1 : 11 Volumenteil Ammoniumhydroxid (NH4OH, ñ = 0,91 g/ml) und 1 Volumenteil Wasser mischen.4.5. Standard-Natriumthiosulfatlösung:In einem 1-l-Meßkolben 7,812 Natriumthiosulfat-Pentahydrat (Na2S2O3 75Ç2O) in Wasser lösen. 1 ml Lösung entspricht 2 mg Kupfer (Cu). Zur Stabilisierung einige Tropfen Chloroform hinzufügen. Lösung in einem Glasbehälter im Dunkeln aufbewahren.4.6. Kaliumjodid (KJ)4.7. Kaliumthiocyanat-Lösung (KSCN) (25 % m/v)Diese Lösung in einem Kunststoffkolben aufbewahren.4.8. Ungefähr 0,5%ige wäßrige StärkelösungIn ein 600-ml-Becherglas 2,5 g Stärke [(C6H10O5)n] geben.Etwa 500 ml Wasser hinzufügen. Unter Rühren kochen lassen. Auf Umgebungstemperatur abkühlen lassen. Die Lösung bleibt nicht lange Zeit haltbar.5. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG5.1. Extraktion des KupfersSiehe die Methoden 10.1 oder 10.2 und gegebenenfalls 10.3.6. DURCHFÜHRUNG6.1. Zubereitung der TitrierlösungEin Aliquot der Extraktionslösung mit einem Kupfergehalt von nicht weniger als 20 bis 40 mg in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben geben. Eventuell vorhandenen Sauerstoffüberschuß durch kurzes Aufkochen eliminieren. Mit Wasser bis auf 100 ml auffuellen. 5 ml Salpetersäure (4.1) zugeben, zum Kochen bringen und eine halbe Minute lang kochen lassen.Erlenmeyerkolben vom Heizgerät entfernen und etwa 3 g Harnstoff (4.2) zugeben, wieder zum Kochen bringen und erneut eine halbe Minute lang kochen lassen.Vom Heizgerät entfernen und 200 ml kaltes Wasser zugeben. Gegebenenfalls den Inhalt des Erlenmeyerkolbens auf Umgebungstemperatur abkühlen lassen.Langsam Ammoniumhydroxidlösung (4.4) zugeben, bis eine dauerhafte Trübung auftritt.50 ml der Ammoniumhydrogenfluoridlösung (4.3) zugeben und mischen.10 g Kaliumjodid (4.6) zugeben und auflösen lassen.6.2. Titration der LösungErlenmeyerkolben auf einen Magnetrührer stellen. Rührstäbchen in den Erlenmeyerkolben geben und den Rührer auf die gewünschte Geschwindigkeit einstellen.Mit Hilfe einer Bürette die Standard-Natriumthiosulfatlösung (4.5) zugeben, bis die Intensität der Braunfärbung der Lösung durch das freigesetzte Jod abnimmt.10 ml der Stärkelösung (4.8) zugeben.Weiter mit der Natriumthiosulfatlösung (4.5) titrieren, bis die purpurne Färbung fast verschwunden ist.20 ml der Kaliumthiocyanat-Lösung (4.7) zugeben und die Titration fortsetzen, bis die blauviolette Färbung vollständig verschwunden ist.Volumen der verwendeten Thiosulfatlösung notieren.7. ANGABE DER ERGEBNISSE1 ml der Natriumthiosulfatlösung mit einem Natriumthiosulfatgehalt von 7,812 g/l entspricht 2 mg Cu.Der prozentuale Anteil von Kupfer ergibt sich wie folgt:Cu (%) = X V /a × M × 5Dabei bedeuten:Cu (%) = Kupfer (Cu)-Gehalt des Düngemittels in %,X = Volumen der zugegebenen Natriumthiosulfatlösung in ml,V = Volumen der Extraktionslösung in ml gemäß der Methode 10.1 oder 10.2,a = Volumen des aliquoten Teils in ml,M = Masse der nach der Methode 10.1 oder 10.2 behandelten Probemenge in g.Methode 10.8BESTIMMUNG VON EISEN IN DÜNGEMITTELEXTRAKTEN DURCH ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE1. ZWECKDieses Dokument legt eine Methode zur Bestimmung von Eisen in Düngemittelextrakten fest.2. ANWENDUNGSBEREICHDiese Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamteisengehalts und/oder des wasserlöslichen Eisengehalts vorgeschrieben ist.3. PRINZIPEisen wird nach geeigneter Verdünnung und Behandlung des Düngemittelextrakts atomabsorptionsspektrometrisch bestimmt.4. REAGENZIEN4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 MSiehe Methode 10.4, Nummer 4.1.4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 MSiehe Methode 10.4, Nummer 4.2.4.3. Wasserstoffperoxidlösung (H2O2,30 %, ñ = 1,11 g/ml), frei von Spurennährstoffen4.4. Lanthansalzlösungen mit 10 g La pro LiterSiehe Methode 10.4, Nummer 4.3.4.5. Eisen-Eichlösungen4.5.1. Eisen-Stammlösung (1 000 µg/ml)1 g reinen Eisendraht auf ± 0,1 mg genau in ein 500-ml-Becherglas einwiegen, 200 ml der 6-M-Salzsäure (4.1) und 1,5 ml der Wasserstoffperoxidlösung (4.3) zufügen. Auf einer Heizplatte erwärmen, bis das Eisen vollständig gelöst ist. Abkühlen lassen. Die Lösung quantitativ in einen 1 000 ml-Meßkolben überführen. Mit Wasser zur Marke auffuellen und mischen.4.5.2 Eisen-Arbeitslösung (100 µg/ml)20 ml der Stammlösung (4.5.1) in einen 200-ml-Meßkolben geben. Mit der 0,5-M-Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen und mischen.5. GERÄTEAtomabsorptionsspektrometerSiehe Methode 10.4, Nummer 5. Das Gerät muß eine für Eisen charakteristische Strahlungsquelle (248,3 nm) haben.6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG6.1. Extraktion des EisensSiehe die Methoden 10.1 und/oder 10.2 und gegebenenfalls 10.3.6.2. Herstellung der ProbelösungSiehe Methode 10.4, Nummer 6.2. Die Meßlösung muß 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung (4.4) enthalten.7. DURCHFÜHRUNG7.1. Herstellung der BlindprobelösungSiehe Methode 10.4, Nummer 7.1. Die Blindprobelösung muß 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung (wie in 6.2) enthalten.7.2. Herstellung der EichlösungenSiehe Methode 10.4, Nummer 7.2.Für den optimalen Bestimmungsbereich von 0 bis 10 µg/ml Eisen in eine Reihe von 100-ml-Meßkolben 0, 2, 4, 6, 8 und 10 ml der Arbeitslösung (4.5.2) geben. Falls erforderlich die Salzsäurekonzentration soweit wie möglich derjenigen der zu messenden Probelösung (6.2) angleichen.In jeden Meßkolben 10 ml der für 6.2 verwendeten Lanthansalzlösung zugeben. Mit der 0,5-M-Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen und mischen.Diese Lösungen enthalten 0, 2, 4, 6, 8 bzw. 10 µg/ml Eisen.7.3. MessungenSiehe Methode 10.4, Nummer 7.3. Das Atomabsorptionsspektrometer (5) auf die Wellenlänge von 248,3 nm einstellen.8. ANGABE DER ERGEBNISSESiehe Methode 10.4, Nummer 8.Der prozentuale Eisengehalt des Düngemittels ergibt sich aus:Fe (%) = [(Xs - Xb) × V × D] /(M × 104)Bei Anwendung der Methode 10.3 gilt:Fe (%) = [(Xs - Xb) × V × 2D] /(M × 104)Dabei bedeuten:Fe (%) = Eisen (Fe)-Gehalt des Düngemittels in %,Xs = Eisenkonzentration in der Probelösung (6.2) in µg/ml,Xb = Eisenkonzentration in der Blindprobelösung (7.1) in µg/ml,V = Volumen des nach der Methode 10.1 bzw. 10.2 hergestellten Düngemittelextrakts in ml,D = Verdünnungsfaktor entsprechend der nach 6.2 vorgenommenen Verdünnungsschritte,M = Probemenge in g gemäß der Methode 10.1 bzw. 10.2.Berechnung des Verdünnungsfaktors D: Sind a1, a2, a3 . . . ai und a die aliquoten Teile und v1, v2, v3 . . . vi und 100 die entsprechenden Volumina der jeweiligen Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:D = (v1 /a1) × (v2 /a2) × (v3 /a3) × . . . × (vi /ai) × (100 /a)Methode 10.9BESTIMMUNG VON MANGAN IN DÜNGEMITTELEXTRAKTEN DURCH TITRATION ALS PERMANGANAT1. ZWECKDieses Dokument legt eine Methode zur Bestimmung von Mangan in Düngemittelextrakten fest.2. ANWENDUNGSBEREICHDiese Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtmangangehalts und/oder des wasserlöslichen Mangangehalts vorgeschrieben ist.3. PRINZIPWenn Chloridionen im Extrakt vorliegen, werden sie durch Kochen des mit Schwefelsäure versetzten Extrakts beseitigt. Das Mangan wird in einer Salpetersäure-Umgebung durch Natriumsbismutat oxidiert. Das gebildete Permanganat wird durch einen Eisen(II)sulfat-Überschuß reduziert. Dieser Überschuß wird mit einer Kaliumpermanganatlösung titriert.4. REAGENZIEN4.1. Konzentrierte Schwefelsäure (H4SO4, ñ = 1,84 g/ml)4.2. Schwefelsäure, ungefähr 9 MVorsichtig 1 Volumenteil konzentrierte Schwefelsäure (4.1) und 1 Volumenteil Wasser mischen.4.3. Salpetersäure, 6 M3 Volumenteile Salpetersäure (HNO3, ñ = 1,40 g/ml) und 4 Volumenteile Wasser mischen.4.4. Salpetersäure, 0,3 M1 Volumenteil Salpetersäure (4.3) und 19 Volumenteile Wasser mischen.4.5. 85 %iges Natriumbismutat (NaBiO3)4.6. Kieselgur4.7. Orthophosphorsäure, 15 M (H3PO4, ñ = 1,71 g/ml)4.8. Eisen(II)sulfatlösung, 0,15 MIn einem 1-l-Meßkolben 41,6 g Eisen(II)sulfat-Heptahydrat (FeSO4 77H2O) lösen. 25 ml konzentrierte Schwefelsäure (4.1) und 25 ml Phosphorsäure (4.7) zugeben. Auf 1 000 ml auffuellen. Homogenisieren.4.9. Kaliumpermanganatlösung, 0,02 M3,160 g Kaliumpermanganat (KMnO4) auf 0,1 mg genau abwiegen und in 1 000 ml Wasser auflösen.4.10. Silbernitratlösung, 0,1 M1,7 g Silbernitrat (AgNO3) in 100 ml Wasser lösen.5. GERÄTE5.1. Auf einem 500-ml-Filterkolben angebrachter Filtertiegel P16/ISO 4793, Porosität 4, Fassungsvermögen 50 ml5.2. Magnetrührer6. ZUBEREITUNG DER PROBELÖSUNG6.1. Extraktion des MangansSiehe die Methoden 10.1 und 10.2 und gegebenenfalls 10.3.Wenn nicht bekannt ist, ob Chloridionen vorliegen, Lösung durch Zugabe von 1 Tropfen der Silbernitratlösung (4.10) entsprechend prüfen.6.2. Bei Nichtvorhandensein von Chloridionen einen aliquoten Teil der Extraktionslösung mit einem Mangangehalt von 10 bis 20 mg in ein 400-ml-Becherglas (hohe Form) fuellen. Durch Verdampfen oder durch Zugabe von Wasser auf ein Volumen von etwa 25 ml bringen. 2 ml konzentrierte Schwefelsäure (4.1) zugeben.6.3. Bei Vorhandensein von Chloridionen ist es erforderlich, sie wie folgt zu beseitigen:Einen aliquoten Teil der Extraktionslösung mit einem Mangangehalt von 10 bis 20 mg in ein 400-ml-Becherglas (hohe Form) fuellen. 5 ml der 9-M-Schwefelsäure (4.2) zugeben. Auf einer Heizplatte unter einem Abzug zum Kochen bringen und solange kochen, bis eine starke Entwicklung von weißem Rauch auftritt. Fortfahren, bis sich das Volumen auf etwa 2 ml reduziert hat (dünne Schicht sirupartiger Flüssigkeit auf dem Boden des Becherglases). Becherglas auf Umgebungstemperatur bringen. Vorsichtig 25 ml Wasser zugeben und erneut mit einem Tropfen der Silbernitratlösung (4.10) das Vorhandensein von Chlorid prüfen. Wenn immer noch Chloridreste vorhanden sind, den beschriebenen Vorgang nach Zugabe von 5 ml der 9-M-Schwefelsäure (4.2) wiederholen.7. DURCHFÜHRUNGDie Probelösung in ein 400-ml-Becherglas geben, 25 ml der 6-M-Salpetersäure (4.3) und 2,5 g Natriumbismutat (4.5) zugeben. 3 Minuten lang kräftig auf dem Magnetrührer (5.2) rühren. 50 ml der 0,3-M-Salpetersäure (4.4) zugeben.Im Vakuum über einem Tiegel (5.1) filtrieren, dessen Boden mit Kieselgur (4.6) bedeckt wurde. Den Tiegel mehrere Male mit der 0,3-M-Salpetersäure (4.4) waschen, bis das Filtrat farblos ist.Das Filtrat und die Waschlösung in ein 500-ml-Becherglas fuellen. Mischen und 25 ml der 0,15-M-Eisen(II)sulfatlösung (4.6) zugeben. Färbt sich das Filtrat nach Zugabe des Eisen(II)sulfats gelb, 3 ml der 15-M-Orthophosphorsäure (4.7) zugeben.Mit Hilfe einer Bürette den Eisen(II)sulfatüberschuß mit der 0,02-M-Kaliumpermanganatlösung (4.9) titrieren, bis eine Rosafärbung auftritt, die über einen Zeitraum von 1 Minute stabil ist.Unter denselben Bedingungen eine Blindbestimmung durchführen, wobei lediglich die Düngemittelprobe weggelassen wird.Anmerkung: Die oxidierte Lösung darf nicht mit Gummi in Berührung kommen.8. ANGABE DER ERGEBNISSE1 ml der 0,02-M-Kaliumpermanganatlösung entspricht 1,099 mg Mangan (Mn). Der prozentuale Mangangehalt des Düngemittels ergibt sich wie folgt:Mn (%) = (Xb-Xs) × 0,1099 ×V /a × MDabei bedeuten:Mn (%) = Mangan (Mn)-Gehalt des Düngemittels in %,Xb = Volumen des für die Blindprobe verwendeten Kaliumpermanganats in ml,Xs = Volumen des für die Prüfung verwendeten Kaliumpermanganats in ml,V = Volumen der Extraktionslösung in ml gemäß der Methode 10.1 bzw. 10.2,a = Volumen der Aliquote aus dem Extrakt in ml,M = Probemenge in g gemäß der Methode 10.1 bzw. 10.2.Methode 10.10BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN IN DÜNGEMITTELEXTRAKTEN DURCH GRAVIMETRISCHE ANALYSE UNTER VERWENDUNG VON 8-HYDROXYCHINOLIN1. ZWECKDieses Dokument legt eine Methode zur Bestimmung von Molybdän in Düngemittelextrakten fest.2. ANWENDUNGSBEREICHDiese Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach den Methoden 10.1 und 10.2 hergestellt worden sind und für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtmolybdängehalts und/oder des wasserlöslichen Molybdängehalts vorgeschrieben ist.3. PRINZIPMolybdän wird mit 8-Hydroxychinolin als Molybdänoxid gefällt. Nach Filtration wird der Niederschlag gewaschen, getrocknet und gewogen.4. REAGENZIEN4.1. Schwefelsäure, etwa 1 MIn einen mit 800 ml wassergefuellten 1-l-Meßkolben vorsichtig 55 ml Schwefelsäure (H2SO4, ñ = 1,84 g/ml) geben. Mischen. Nach dem Abkühlen auf 1 l auffuellen. Mischen.4.2. Ammoniumhydroxidlösung, 1 : 3 verdünnt1 Volumenteil konzentrierte Ammoniumhydroxidlösung (NH4OH, ñ = 0,9 g/ml) und 3 Volumenteile Wasser mischen.4.3. Essigsäure, 1 : 3 verdünnt1 Volumenteil konzentrierte Essigsäure (99,7 % CH3COOH, ñ = 1,049 g/ml) und 3 Volumenteile Wasser mischen.4.4. Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA)-DinatriumsalzlösungIn einem 100-ml-Meßkolben 5 g Na2EDTA in Wasser lösen. Bis zum Eichstrich auffuellen und homogenisieren.4.5. PufferlösungIn einem 100-ml-Meßkolben 15 ml konzentrierte Essigsäure und 30 g Ammoniumacetat in Wasser lösen. Mit Wasser auf 100 ml auffuellen.4.6. 8-Hydroxychinolin(Oxin)-LösungIn einem 100-ml-Meßkolben 3 g Hydroxychinolin in 5 ml konzentrierter Essigsäure lösen. 80 ml Wasser zugeben. Tropfenweise die Ammoniumhydroxidlösung (4.2) zugeben, bis sich eine Trübung einstellt; dann die Essigsäure (4.3) hinzufügen, bis die Lösung wieder klar wird. Mit Wasser bis zu einem Volumen von 100 ml auffuellen.5. GERÄTE5.1. Filtertiegel P16/ISO 4793, Porosität 4, Fassungsvermögen 30 ml5.2. pH-Meter mit Glaselektrode5.3. Trockenschrank mit 130-135 °C6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG6.1. Extraktion des MolybdänsSiehe die Methoden 10.1 und 10.2, insbesondere die Anmerkungen unter 5.2 und gegebenenfalls 10.3.7. DURCHFÜHRUNG7.1. Herstellung der ProbelösungEin Aliquot der Extraktionslösung mit einem Molybdängehalt zwischen 25 und 100 mg in ein 250-ml-Becherglas fuellen. Mit Wasser auf ein Volumen von 50 ml auffuellen.Durch tropfenweises Zugeben der Schwefelsäure (4.1) den pH-Wert dieser Lösung auf 5 bringen.15 ml der EDTA-Lösung (4.4) und danach 5 ml der Pufferlösung (4.5) zugeben. Mit Wasser auf ein Volumen von ungefähr 80 ml auffuellen.7.2. Erreichen der Ausfällung und Waschen des NiederschlagsErreichen der Ausfällung:Lösung leicht erhitzen. Unter ständigem Rühren die Oxinlösung (4.6) zugeben. Den Niederschlag ausfällen lassen, bis keine Neubildung von Niederschlag mehr beobachtet werden kann. Ein wenig mehr Reagenz zufügen, bis die oben schwimmende Lösung leicht gelb gefärbt ist. Normalerweise ist ein Volumen von 20 ml ausreichend. Den Niederschlag weiter 2 bis 3 Minuten lang leicht erhitzen.Filtrieren und Waschen:Mit einem Filtertiegel (5.1) filtrieren. Mehrere Male mit jeweils 20 ml heißem Wasser spülen. Dabei muß das Spülwasser von Mal zu Mal farbloser werden, was zeigt, daß kein Oxin mehr vorliegt.7.3. Wiegen des NiederschlagsBei 130-135 °C den Niederschlag bis zur Gewichtskonstanz trocknen (mindestens eine Stunde lang).In einem Exikator abkühlen lassen und dann wiegen.8. ANGABE DER ERGEBNISSE1 mg stöchiometrisch zusammengesetztes Molybdänoxinat MoO2(C9H6ON)2 entspricht 0,2305 mg Mo.Der prozentuale Molybdängehalt des Düngemittels ergibt sich wie folgt:Mo (%) = X × 0,02305 × V × D /a × MDabei bedeuten:Mo (%) = Molybdän (Mo)-Gehalt des Düngemittels in %,X = Masse des Molybdänoxinat-Niederschlags in mg,V = Volumen der Extraktionslösung in ml gemäß der Methode 10.1 bzw. 10.2,a = Volumen der Aliquote aus der letzten Verdünnung in ml,D = Verdünnungsfaktor dieser Aliquote,M = Probemenge in g gemäß der Methoden 10.1 und 10.2.Methode 10.11BESTIMMUNG VON ZINK IN DÜNGEMITTELEXTRAKTEN DURCH ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE1. ZWECKDieses Dokument legt eine Methode zur Bestimmung von Zink in Düngemittelextrakten fest.2. ANWENDUNGSBEREICHDiese Methode gilt für extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtzinkgehalts und/oder des wasserlöslichen Zinkgehalts vorgeschrieben ist.3. PRINZIPZink wird nach geeigneter Verdünnung und Behandlung des Düngemittelextrakts atomabsorptionsspektrometrisch bestimmt.4. REAGENZIEN4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 MSiehe Methode 10.4, Nummer 4.1.4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 MSiehe Methode 10.4, Nummer 4.2.4.3. Lanthansalzlösungen mit 10 g La pro LiterSiehe Methode 10.4, Nummer 4.3.4.4. Zink-Eichlösungen4.4.1. Zink-Stammlösung (1 000 µg/ml)1 g Zink in Form von Pulver oder Folie auf ± 0,1 mg genau in einen 1 000-ml-Meßkolben einwiegen. Mit 25 ml der 6-M-Salzsäure (4.1) auflösen. Mit Wasser zur Marke auffuellen und mischen.4.4.2. Zink-Arbeitslösung (100 µg/ml)20 ml der Stammlösung (4.4.1) in einen 200-ml-Meßkolben geben. Mit der 0,5-M-Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen und mischen.5. GERÄTEAtomabsorptionsspektrometerSiehe Methode 10.4, Nummer 5. Das Gerät muß eine für Zink charakteristische Strahlungsquelle (213,8 nm) haben. Es muß mit einer Einrichtung zur Hintergrundkompensation ausgestattet sein.6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG6.1. Lösen des ZinksSiehe die Methoden 10.1 und/oder 10.2 und gegebenenfalls 10.3.6.2. Herstellung der ProbelösungSiehe Methode 10.4, Nummer 6.2. Die Meßlösung muß 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung enthalten.7. DURCHFÜHRUNG7.1. Herstellung der BlindprobelösungSiehe Methode 10.4, Nummer 7.1. Die Blindprobelösung muß 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung (wie in 6.2) enthalten.7.2. Herstellung der EichlösungenSiehe Methode 10.4, Nummer 7.2.Für den optimalen Bestimmungsbereich von 0 bis 5 µg/ml Zink in eine Reihe von 100-ml-Meßkolben 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 und 5 ml der Arbeitslösung (4.4.2) geben. Falls erforderlich, die Salzsäurekonzentration soweit wie möglich derjenigen der zu messenden Probelösung (6.2) angleichen. In jeden Meßkolben 10 ml der für Nummer 6.2 verwendeten Lanthansalzlösung zugeben. Mit der 0,5-M-Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen und sorgfältig mischen.Diese Lösungen enthalten 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 bzw. 5 µg/ml Zink.7.3. MessungenSiehe Methode 10.4, Nummer 7.3. Das Atomabsorptionsspektrometer (5) auf die Wellenlänge von 213,8 nm einstellen.8. ANGABE DER ERGEBNISSESiehe Methode 10.4, Nummer 8.Der prozentuale Zinkgehalt des Düngemittels ergibt sich aus:Zn (%) = [(Xs-Xb) × V × D] /(M × 104)Bei Anwendung der Methode 10.3 gilt:Zn (%) = [(Xs-Xb) × V × 2D] /(M × 104)Dabei bedeuten:Zn (%) = Zink(Zn)-Gehalt des Düngemittels in %,Xs = Zinkkonzentration in der Probelösung (6.2) in µg/ml,Xb = Zinkkonzentration in der Blindprobelösung (7.1) in µg/ml,V = Volumen des nach der Methode 10.1 bzw. 10.2 hergestellten Düngemittelextrakts in ml,D = Verdünnungsfaktor entsprechend der nach 6.2 vorgenommenen Verdünnungsschritte,M = Masse der Probemenge für die Extraktion nach der Methode 10.1 bzw. 10.2 in g.Berechnung des Verdünnungsfaktors D:Sind a1, a2, a3 . . . ai und a die aliquoten Teile und v1, v2, v3 . . . vi und 100 die entsprechenden Volumina der jeweiligen Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:D = (v1 /a1) × (v2 /a2) × (v3 /a3) × . . . × (vi /ai) × (100 /a)"