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32002L0053

Richtlinie 2002/53/EG des Rates vom 13. Juni 2002 über einen gemeinsamen Sortenkatalog für landwirtschaftliche Pflanzenarten

Amtsblatt Nr. L 193 vom 20/07/2002 S. 0001 - 0011

Richtlinie 2002/53/EG des Ratesvom 13. Juni 2002über einen gemeinsamen Sortenkatalog für landwirtschaftliche PflanzenartenDER RAT DER EUROPÄISCHEN UNION -gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft, insbesondere auf Artikel 37,auf Vorschlag der Kommission,nach Stellungnahme des Europäischen Parlaments(1),nach Anhörung des Wirtschafts- und Sozialausschusses -in Erwägung nachstehender Gründe:(1) Die Richtlinie 70/457/EWG des Rates vom 29. September 1970 über einen gemeinsamen Sortenkatalog für landwirtschaftliche Pflanzenarten(2) ist mehrfach in wesentlichen Punkten geändert worden(3). Aus Gründen der Übersichtlichkeit und der Klarheit empfiehlt es sich daher, die genannte Richtlinie zu kodifizieren.(2) Die Erzeugung von landwirtschaftlichem Saat- und Pflanzgut nimmt in der Landwirtschaft der Gemeinschaft einen wichtigen Platz ein.(3) Aus diesem Grund hat der Rat bereits Richtlinien über den Verkehr mit Betarübensaatgut (2002/54/EG)(4), mit Futterpflanzensaatgut (66/401/EWG)(5), mit Getreidesaatgut (66/402/EWG)(6), mit Pflanzkartoffeln (2002/56/EG)(7) und mit Saatgut von Öl- und Faserpflanzen (2002/57/EG)(8) erlassen.(4) Es ist angebracht, einen gemeinsamen Sortenkatalog aufzustellen. Dieser Katalog kann nur auf der Grundlage nationaler Kataloge aufgestellt werden.(5) Hierzu ist es erforderlich, dass alle Mitgliedstaaten einen oder mehrere nationale Kataloge der in ihrem Gebiet zur Anerkennung und zum Verkehr zugelassenen Sorten aufstellen.(6) Bei der Aufstellung dieser Kataloge müssen einheitliche Regeln zugrunde gelegt werden, damit die zugelassenen Sorten unterscheidbar, beständig und hinreichend homogen sind und einen befriedigenden landeskulturellen Wert besitzen.(7) Es ist angebracht, einige Bestimmungen über die Sortenzulassung auf einzelstaatlicher Ebene an international aufgestellte Regeln anzupassen.(8) Für die Prüfungen im Hinblick auf die Zulassung einer Sorte müssen eine ganze Reihe von einheitlichen Kriterien und Mindestanforderungen für die Durchführung festgelegt werden.(9) Die Vorschriften über die Dauer einer Zulassung, die Rücknahmegründe sowie die Durchführung einer Erhaltungszüchtung müssen vereinheitlicht und eine gegenseitige Unterrichtung der Mitgliedstaaten über die Zulassung und ihre Rücknahme vorgesehen werden.(10) Es sollten Vorschriften für die Eignung von Sortenbezeichnungen sowie für die Informationen zwischen Mitgliedstaten erlassen werden.(11) Unter diese Richtlinien fallendes Saat- und Pflanzgut sollte ab dessen Veröffentlichung im gemeinsamen Sortenkatalog in der Gemeinschaft frei gehandelt werden dürfen.(12) Es ist jedoch angebracht, den Mitgliedstaaten das Recht einzuräumen, in einem besonderen Verfahren ihre etwaigen Einwände gegen eine Sorte zur Geltung zu bringen.(13) Es ist angebracht, dass die Kommission die Veröffentlichung der in den gemeinsamen Sortenkatalog für landwirtschaftliche Pflanzenarten aufsteigenden Sorten im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften, Reihe C, sicherstellt.(14) Es ist angebracht, Vorschriften zur Anerkennung der Gleichwertigkeit der in dritten Ländern durchgeführten Sortenprüfungen und -kontrollen vorzusehen.(15) Andererseits ist es angebracht, die Gemeinschaftsregelung nicht auf Sorten anzuwenden, deren Saat- oder Pflanzgut nachweislich zur Ausfuhr nach dritten Ländern bestimmt ist.(16) Aufgrund des wissenschaftlichen und technischen Fortschritts ist es jetzt möglich, Sorten genetisch zu verändern. Bei der Entscheidung, ob genetisch veränderte Sorten im Sinne der Richtlinie 90/220/EWG des Rates vom 23. April 1990 über die absichtliche Freisetzung genetisch veränderter Organismen in die Umwelt(9) zugelassen werden, sollten die Mitgliedstaaten daher etwaige Risiken im Zusammenhang mit der absichtlichen Freisetzung in die Umwelt berücksichtigen. Ferner sind die Voraussetzungen zu schaffen, unter denen derartige genetisch veränderte Sorten zugelassen werden.(17) Das Inverkehrbringen von neuartigen Lebensmitteln und neuartigen Lebensmittelzutaten ist auf Gemeinschaftsebene durch die Verordnung (EG) Nr. 258/97 des Europäischen Parlaments und des Rates(10) geregelt. Daher sollten die Mitgliedstaaten bei der Entscheidung über die Zulassung von Sorten auch etwaige Gesundheitsrisiken solcher Lebensmittel berücksichtigen. Ferner sind die Voraussetzungen zu schaffen, unter denen diese Sorten zugelassen werden.(18) Angesichts des wissenschaftlichen und technischen Fortschritts sollten Vorschriften zur Zulassung von Sorten, bei denen Saatgut und Pflanzgut chemisch behandelt worden sind, erlassen werden.(19) Pflanzengenetische Ressourcen müssen erhalten werden. Dazu sind die entsprechenden Voraussetzungen zu schaffen, die im Rahmen der Rechtsvorschriften über den Verkehr mit Saatgut, die Erhaltung von Sorten, welche von genetischer Erosion bedroht sind, durch Nutzung in situ ermöglichen.(20) Die zur Durchführung dieser Richtlinie erforderlichen Maßnahmen sollten gemäß dem Beschluss 1999/468/EG des Rates vom 28. Juni 1999 zur Festlegung der Modalitäten für die Ausübung der der Kommission übertragenen Durchführungsbefugnisse(11) erlassen werden.(21) Diese Richtlinie darf nicht die Pflichten der Mitgliedstaaten hinsichtlich der in Anhang I Teil B genannten Umsetzungsfristen berühren -HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:Artikel 1(1) Diese Richtlinie gilt für die Zulassung von Sorten von Betarüben, Futterpflanzen, Getreide, Kartoffeln sowie Öl- und Faserpflanzen zu einem gemeinsamen Sortenkatalog für landwirtschaftliche Pflanzenarten, deren Saat- oder Pflanzgut gemäß den Bestimmungen der Richtlinien über den Verkehr mit Betarübensaatgut (2002/54/EG), mit Futterpflanzensaatgut (66/401/EWG), mit Getreidesaatgut (66/402/EWG), mit Pflanzkartoffeln (2002/56/EG) und mit Saatgut von Öl- und Faserpflanzen (2002/57/EG) gewerbsmäßig in den Verkehr gebracht werden darf.(2) Der gemeinsame Sortenkatalog wird auf der Grundlage der nationalen Kataloge der Mitgliedstaaten aufgestellt.(3) Diese Richtlinie gilt nicht für Sorten, deren Saat- und Pflanzgut nachweislich zur Ausfuhr nach dritten Ländern bestimmt ist.Artikel 2Im Sinne dieser Richtlinie sind "amtliche Maßnahmen" Maßnahmen, die durchgeführt werdena) durch Behörden eines Staats oderb) unter der Verantwortung eines Staates durch juristische Personen des öffentlichen oder privaten Rechts oderc) bei Hilfstätigkeiten unter der Überwachung eines Staates durch vereidigte natürliche Personenunter der Voraussetzung, dass die unter den Buchstaben b) und c) genannten Personen an dem Ergebnis dieser Maßnahmen kein Gewinninteresse haben.Artikel 3(1) Jeder Mitgliedstaat stellt einen oder mehrere Kataloge der in seinem Gebiet zur Anerkennung und zum Verkehr amtlich zugelassenen Sorten auf. Die Kataloge können von jedermann eingesehen werden.(2) Für Sorten, die ausschließlich dazu bestimmt sind, als Komponenten für die Erzeugung von Endsorten verwendet zu werden (Inzuchtlinien, Hybriden), gilt Absatz 1 nur insofern, als das Saatgut dieser Sorten unter ihrer Bezeichnung in den Verkehr gebracht werden soll.Die Bedingungen für die Anwendung von Absatz 1 auch auf andere Komponentensorten können nach den in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren festgelegt werden. In der Zwischenzeit können die Mitgliedstaaten bei anderem Getreide als Mais diesen Absatz auf andere Komponentensorten bezüglich Saatgut, das in ihrem Hoheitsgebiet für die Zertifizierung vorgesehen ist, selbst anwenden.Komponentensorten werden als solche angegeben.(3) Die Mitgliedstaaten können vorsehen, dass die Zulassung einer Sorte zum gemeinsamen Katalog oder zum Katalog eines anderen Mitgliedstaats der Zulassung zu ihrem Katalog gleichsteht. In diesem Fall ist der Mitgliedstaat von den in Artikel 7, Artikel 9 Absatz 4 und Artikel 10 Absätze 2 bis 5 vorgesehenen Verpflichtungen befreit.Artikel 4(1) Die Mitgliedstaaten stellen sicher, dass eine Sorte nur zugelassen wird, wenn sie unterscheidbar, beständig und hinreichend homogen ist. Die Sorte muss einen befriedigenden landeskulturellen Wert besitzen.(2) Einer Prüfung des landeskulturellen Wertes bedarf es nichta) für die Zulassung von Gräsersorten, wenn der Züchter erklärt, dass das Saatgut seiner Sorte nicht zur Nutzung als Futterpflanze besitmmt ist;b) für die Zulassung von Sorten, deren Saatgut nur zum Verkauf in einem anderen Mitgliedstaat bestimmt ist, welcher die Sorte unter Berücksichtigung ihres landeskulturellen Wertes zugelassen hat;c) für die Zulassung von Sorten (Inzuchtlinien, Hybriden), deren Saatgut nur als Komponente zur Erzeugung von Hybridsorten verwendet werden soll, welche den Anforderungen von Absatz 1 gerecht werden.(3) Soweit es im Interesse des freien Saatgutverkehrs innerhalb der Gemeinschaft gerechtfertigt ist, kann nach dem in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren beschlossen werden, dass die Eignung der Sorten, auf die Absatz 2 Buchstabe a) Anwendung findet, für den angegebenen Zweck in einer geeigneten Prüfung nachzuweisen ist. In diesem Fall sind die Mindestanforderungen für die Durchführung der Prüfung festzulegen.(4) Genetisch veränderte Sorten im Sinne des Artikels 2 Absätze 1 und 2 der Richtlinie 90/220/EWG dürfen nur zugelassen werden, wenn alle entsprechenden Maßnahmen getroffen wurden, um nachteilige Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit und die Umwelt zu vermeiden.(5) Wenn jedoch Saat- oder Pflanzgut einer Sorte zur Verwendung als Lebensmittel oder Lebensmittelzutat im Sinne der Verordnung (EG) Nr. 258/97 bestimmt ist, dürfen diese Lebensmittel oder Lebensmittelzutaten- keine Gefahr für den Verbraucher darstellen;- den Verbraucher nicht irreführen;- sich von Lebensmitteln oder Lebensmittelzutaten, die sie ersetzen sollen, nicht so unterscheiden, dass ihr normaler Verzehr für den Verbraucher Ernährungsmängel mit sich brächte.(6) Im Interesse der Erhaltung der pflanzengenetischen Ressourcen gemäß Artikel 20 Absatz 2 können die Mitgliedstaaten von den in Absatz 1 erster Satz genannten Zulassungskriterien abweichen, soweit nach dem in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren besondere Bedingungen unter Berücksichtigung der Erfordernisse von Artikel 20 Absatz 3 Buchstaben a) und b) festgelegt werden.Artikel 5(1) Eine Sorte ist unterscheidbar, wenn sie sich ohne Rücksicht darauf, ob das Ausgangsmaterial, aus dem sie entstanden ist, künstlichen oder natürlichen Ursprungs ist, durch ein oder mehrere wichtige Merkmale deutlich unterscheidet von jeder anderen in der Gemeinschaft bekannten Sorte.Die Merkmale müssen genau erkannt und genau beschrieben werden können.Eine in der Gemeinschaft bekannte Sorte ist jede Sorte, die zum Zeitpunkt der ordnungsgemäßen Einreichung der Anmeldung der zu beurteilenden Sorte zur Zulassung- in dem gemeinsamen Sortenkatalog für landwirtschaftliche Pflanzenarten oder im Sortenkatalog für Gemüsearten enthalten ist, oder- ohne in einem der genannten Sortenkataloge enthalten zu sein, in dem betreffenden oder einem anderen Mitgliedstaat amtlich zur Anerkennung und zum Verkehr oder zur Anerkennung für andere Länder zugelassen ist oder zu einer solchen Zulassung angemeldet ist,es sei denn, dass die vorgenannten Voraussetzungen nicht mehr in allen betroffenen Mitgliedstaaten vor der Entscheidung über die Anmeldung der zu beurteilenden Sorte erfuellt sind.(2) Eine Sorte ist beständig, wenn sie nach ihren aufeinanderfolgenden Vermehrungen oder, wenn der Züchter einen besonderen Vermehrungszyklus festgelegt hat, am Ende eines jeden Zyklus in ihren wesentlichen Merkmalen ihrem Sortenbild entspricht.(3) Eine Sorte ist hinreichend homogen, wenn die Pflanzen, aus denen sie sich zusammensetzt - von wenigen Abweichungen abgesehen -, unter Berücksichtigung der Besonderheiten der Vermehrung der Pflanzen in Bezug auf alle zu diesem Zweck festgelegten Merkmale ähnlich oder in genetischer Hinsicht identisch sind.(4) Eine Sorte besitzt einen befriedigenden landeskulturellen Wert, wenn sie nach der Gesamtheit ihrer Eigenschaften gegenüber anderen Sorten, die zum Katalog des betreffenden Mitgliedstaats zugelassen sind, zumindest für die Erzeugung in einem bestimmten Gebiet, eine deutliche Verbesserung für den Anbau oder für die Verwertung des Ernteguts oder der daraus gewonnenen Erzeugnisse erwarten lässt. Einzelne ungünstige Eigenschaften können durch andere günstige Eigenschaften ausgeglichen werden.Artikel 6Die Mitgliedstaaten stellen sicher, dass Sorten, die aus anderen Mitgliedstaaten stammen, insbesondere im Zulassungsverfahren, denselben Voraussetzungen unterliegen wie die nationalen Sorten.Artikel 7(1) Die Mitgliedstaaten schreiben vor, dass die Zulassung von Sorten auf Grund von amtlichen Prüfungen, insbesondere Anbauprüfungen, erfolgt, die sich auf eine ausreichende Zahl von Merkmalen erstrecken, die es ermöglichen, die Sorte zu beschreiben. Für die Feststellung der Merkmale sind genaue und zuverlässige Methoden anzuwenden. Im Hinblick auf die Unterscheidung beziehen die Anbauprüfungen zumindest die verfügbaren vergleichbaren Sorten ein, die in der Gemeinschaft im Sinne des Artikels 5 Absatz 1 bekannt sind. Für die Anwendung des Artikels 9 werden andere verfügbare vergleichbare Sorten einbezogen.(2) Nach dem in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren wird unter Berücksichtigung des Standes der wissenschaftlichen und technischen Erkenntnisse Folgendes festgelegt:a) die Merkmale, auf welche sich die Prüfungen bei den einzelnen Arten mindestens zu erstrecken haben;b) die Mindestanforderungen für die Durchführung der Prüfungen;c) zweckdienliche Vorkehrungen für die zur Beurteilung des landeskulturellen Wertes durchzuführenden Anbauprüfungen; mit diesen Vorkehrungen kann Folgendes festgelegt werden:- die Verfahren, nach denen alle oder mehrere Mitgliedstaaten vereinbaren können, im Rahmen der Amtshilfe in diese Anbauprüfung auch Sorten einzubeziehen, für die in einem anderen Mitgliedstaat ein Zulassungsantrag gestellt wurde, sowie die hierfür zu erfuellenden Voraussetzungen;- die Bedingungen für die Zusammenarbeit zwischen den Behörden der teilnehmenden Mitgliedstaaten;- die Auswirkungen der Ergebnisse dieser Anbauprüfung;- die Normen in Bezug auf die Unterrichtung über die Anbauprüfungen im Hinblick auf die Beurteilung des landeskulturellen Wertes.(3) Falls die Prüfung von Hybriden und synthetischen Sorten eine Prüfung der genealogischen Komponenten erfordert, tragen die Mitgliedstaaten dafür Sorge, dass die Ergebnisse der Prüfung der genealogischen Komponenten und deren Beschreibung auf Antrag des Züchters vertraulich gehalten werden.(4) a) Genetisch veränderte Sorten im Sinne von Artikel 4 Absatz 4 werden einer Umweltverträglichkeitsprüfung entsprechend der Richtlinie 90/220/EWG unterzogen.b) Die Verfahren, mit denen gewährleistet wird, dass die Umweltverträglichkeitsprüfung und andere einschlägige Elemente den Anforderungen der Richtlinie 90/220/EWG entsprechen, werden auf Vorschlag der Kommission in einer auf die maßgebliche Rechtsgrundlage des Vertrags gestützten Verordnung des Rates eingeführt. Bis zum Inkrafttreten einer solchen Verordnung dürfen genetisch veränderte Sorten nur in einen einzelstaatlichen Katalog aufgenommen werden, wenn sie gemäß der Richtlinie 90/220/EWG für das Inverkehrbringen zugelassen worden sind.c) Die Artikel 11 bis 18 der Richtlinie 90/220/EWG sind auf genetisch veränderte Sorten nicht mehr anwendbar, wenn die in Buchstabe a) genannte Verordnung in Kraft getreten ist.d) Die technischen und wissenschaftlichen Details für die Durchführung der Umweltverträglichkeitsprüfung werden nach dem in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren erlassen.(5) a) Die Mitgliedstaaten tragen dafür Sorge, dass eine für neuartige Lebensmittel oder Lebensmittelzutaten bestimmte Sorte zum Zwecke dieses Absatzes nur dann zugelassen wird, wenn- die Lebensmittel oder Lebensmittelzutaten bereits aufgrund der Verordnung (EG) Nr. 258/97 zugelassen wurden oder- die Zulassungsbeschlüsse im Sinne dieser Verordnung nach dem in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren getroffen wurden.b) In dem unter Buchstabe a) zweiter Gedankenstrich genannten Fall werden die Kriterien nach Artikel 4 Absatz 5 und die Bewertungsgrundsätze im Sinne der Verordnung (EG) Nr. 258/97 berücksichtigt.c) Die technischen und wissenschaftlichen Einzelheiten der Umsetzung der unter Buchstabe b) festgelegten Maßnahmen werden nach dem in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren erlassen.Artikel 8Die Mitgliedstaaten schreiben vor, dass der Antragsteller bei Einreichung seines Antrags auf Zulassung einer Sorte angeben muss, ob für diese Sorte in einem anderen Mitgliedstaat bereits ein Antrag gestellt worden ist, um welchen Mitgliedstaat es sich handelt und wie über den Antrag entschieden worden ist.Artikel 9(1) Die Mitgliedstaaten tragen dafür Sorte, dass der Katalog der in ihrem Gebiet zugelassenen Sorten jeweils mit dem Namen des oder der in ihrem Land für die Erhaltungszüchtung Verantwortlichen amtlich bekannt gemacht wird. Sind mehrere Personen für die Erhaltungszüchtung einer Sorte verantwortlich, so kann von der Bekanntmachung ihrer Namen abgesehen werden. Sofern diese Bekanntmachung nicht erfolgt, gibt der Katalog die Stelle an, der die Liste der Namen der für die Erhaltungszüchtung Verantwortlichen vorliegt.(2) Die Mitgliedstaaten tragen bei Zulassung einer Sorte dafür Sorge, dass diese möglichst in allen Mitgliedstaaten dieselbe Bezeichnung trägt.Ist bekannt, dass Saat- oder Pflanzgut einer Sorte in einem anderen Land unter einer anderen Bezeichnung im Verkehr ist, so wird auch diese Bezeichnung in dem Katalog angegeben.(3) Unter Berücksichtigung der verfügbaren Informationen tragen die Mitgliedstaaten ferner dafür Sorge, dass eine Sorte, die sich nicht deutlich- von einer Sorte, die früher in dem betreffenden Mitgliedstaat oder in einem anderen Mitgliedstaat zugelassen war, oder- von einer Sorte, die hinsichtlich der Unterscheidbarkeit, der Beständigkeit und der Homogenität nach Regeln beurteilt wurde, die denen dieser Richtlinie entsprechen, ohne eine in der Gemeinschaft im Sinne von Artikel 5 Absatz 1 bekannte Sorte zu sein,unterscheidet, die Bezeichnung dieser Sorte trägt. Diese Bestimmung ist nicht anwendbar, wenn diese Bezeichnung in Bezug auf die Sorte zu Irrtürmern Anlass geben oder zu Verwechslungen führen könnte oder wenn andere Umstände - aufgrund der gesamten Rechtsvorschriften des betreffenden Mitgliedstaates über die Sortenbezeichnung - ihrer Verwendung entgegenstehen, oder wenn das Recht eines Dritten der freien Verwendung dieser Bezeichnung im Zusammenhang mit der Sorte entgegensteht.(4) Die Mitgliedstaaten stellen für jede zugelassene Sorte eine Unterlage zusammen, die eine Beschreibung der Sorte und einen klaren Überblick über alle Tatsachen enthält, auf die sich die Zulassung stützt. Die Beschreibung der Sorten bezieht sich auf die unmittelbar aus Saat- und Pflanzgut der Kategorie "Zertifiziertes Saat- und Pflanzgut" stammenden Pflanzen.(5) Die Mitgliedstaaten sorgen dafür, dass zugelassene genetisch veränderte Sorten im Sortenkatalog klar als solche gekennzeichnet werden und dass jeder Marktbeteiligte, der eine solche Sorte in Verkehr bringt, sie in seinem Verkaufskatalog ebenfalls klar als genetisch verändert kennzeichnet.(6) Hinsichtlich der Eignung der Sortenbezeichnung gilt Artikel 63 der Verordnung (EG) Nr. 2100/94 des Rates vom 27. Juli 1994 über den gemeinschaftlichen Sortenschutz(12).Die Durchführungsbestimmungen bezüglich der Eignung von Sortenbezeichnungen können nach dem in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren erlassen werden.Artikel 10(1) Jede Anmeldung einer Sorte zur Zulassung oder jede Rücknahme der Anmeldung, jede Eintragung in einen Sortenkatalog sowie dessen jeweilige Änderungen werden den übrigen Mitgliedstaaten und der Kommission unverzüglich mitgeteilt.(2) Für jede neu zugelassene Sorte geben die Mitgliedstaaten den übrigen Mitgliedstaaten und der Kommission eine kurze Beschreibung der für ihre Verwendung wichtigsten Eigenschaften. Diese Bestimmung gilt nicht für Sorten (Inzuchtlinien, Hybriden), die lediglich als Komponenten für Sorten verwendet werden sollen. Sie teilen außerdem auf Anfrage die Merkmale mit, in denen sich die Sorte von anderen ähnlichen Sorten unterscheidet.(3) Jeder Mitgliedstaat hält die in Artikel 9 Absatz 4 vorgesehenen Unterlagen über die zugelassenen oder nicht mehr zugelassenen Sorten zur Verfügung der anderen Mitgliedstaaten und der Kommission. Die gegenseitigen Informationen über diese Unterlagen werden vertraulich gehalten.(4) Die Mitgliedstaaten tragen dafür Sorge, dass die Unterlagen über die Zulasung denjenigen zur ausschließlich persönlichen Verwendung zugänglich gemacht werden, die ein berechtigtes Interesse daran nachweisen. Dies gilt nicht, soweit Angaben nach Artikel 7 Absatz 3 vertraulich zu halten sind.(5) Wird eine Zulassung abgelehnt oder aufgehoben, so werden die Prüfungsergebnisse den durch die Maßnahme Betroffenen zugänglich gemacht.Artikel 11(1) Die Mitgliedstaaten schreiben vor, dass die zugelassenen Sorten im Wege systematischer Erhaltungszüchtung erhalten werden.(2) Die Erhaltungszüchtung muss an Hand von Aufzeichnungen des oder der für die Sorte Verantwortlichen jederzeit kontrollierbar sein. Die Aufzeichnungen müssen sich auch auf die Erzeugung aller dem Basissaatgut oder -pflanzgut vorausgegangenen Generationen erstrecken.(3) Von dem für die Sorte Verantwortlichen können Proben verlangt werden. Diese Proben können nötigenfalls amtlich entnommen werden.(4) Wird die Erhaltungszüchtung in einem anderen Mitgliedstaat durchgeführt als demjenigen, in welchem die Sorte zugelassen worden ist, so leisten sich die betreffenden Mitgliedstaaten bei der Kontrolle Amtshilfe.Artikel 12(1) Die Zulassung einer Sorte gilt bis zum Ende des auf die Zulassung folgenden zehnten Kalenderjahres.Die von den Behörden der ehemaligen Deutschen Demokratischen Republik vor der deutschen Einigung erteilte Zulassung von Sorten gilt spätestens bis zum Ablauf des zehnten Kalenderjahres nach deren Eintragung in den von Deutschland gemäß Artikel 3 Absatz 1 aufgestellten Sortenkatalog.(2) Die Zulassung einer Sorte kann, sofern die Bedeutung ihres weiteren Anbaus dies rechtfertig oder dies zur Erhaltung der pflanzengenetischen Ressourcen geboten ist, jeweils für einen bestimmten Zeitabschnitt verlängert werden, wenn die Anforderungen an die Unterscheidbarkeit, die Homogenität und die Beständigkeit oder die gemäß Artikel 20 Absätze 2 und 3 festgelegten Kriterien weiterhin erfuellt sind. Außer im Fall von pflanzengenetischen Ressourcen im Sinne von Artikel 20 sind Verlängerungsanträge spätestens zwei Jahre vor Ablauf der Zulassung einzureichen.(3) Die Dauer der Zulassung ist bis zur Entscheidung über den Antrag auf Verlängerung vorläufig zu verlängern.Artikel 13(1) Treten nach der Zulassung einer Sorte Zweifel darüber auf, ob sie bei der Zulassung unterscheidbar gewesen oder ob ihre Bezeichnung zulässig gewesen ist, so tragen die betreffenden Mitgliedstaaten dafür Sorge, diese Zweifel aufzuklären.(2) Stellt sich nach der Zulassung einer Sorte heraus, dass die Voraussetzungen der Unterscheidbarkeit im Sinne von Artikel 5 bei der Zulassung nicht erfuellt gewesen sind, so wird die Zulassung durch eine andere Entscheidung gemäß dieser Richtlinie gegebenenfalls die Aufhebung der Zulassung ersetzt.Mit der anderen Entscheidung gilt die Sorte im Sinne von Artikel 5 Absatz 1 vom Zeitpunkt ihrer ursprünglichen Zulassung an nicht mehr als in der Gemeinschaft bekannte Sorte.(3) Stellt sich nach der Zulassung einer Sorte heraus, dass ihre Bezeichnung im Sinne von Artikel 9 bei der Zulassung nicht zulässig gewesen ist, so wird die Bezeichnung in der Weise angepasst, dass sie mit dieser Richtlinie vereinbar ist. Die Mitgliedstaaten können zulassen, dass die frühere Bezeichnung vorübergehend zusätzlich verwendet wird. Die Modalitäten, nach denen die frühere Bezeichnung vorübergehend zusätzlich verwendet werden darf, können nach dem in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren festgelegt werden.(4) Durchführungsbestimmungen zu den Absätzen 1 und 2 können nach dem in Artikel 23, Absatz 2 genannten Verfahren erlassen werden.Artikel 14(1) Die Mitgliedstaaten tragen dafür Sorge, dass die Zulassung einer Sorte aufgehoben wird,a) wenn in Prüfungen festgestellt worden ist, dass eine Sorte nicht mehr unterscheidbar, beständig oder hinreichend homogen ist;b) wenn der oder die für die Sorte Verantwortliche(n) dies beantragen, es sei denn, dass eine Erhaltungszüchtung gewährleistet bleibt.(2) Die Mitgliedstaaten können die Zulassung einer Sorte aufheben,a) wenn die in Anwendung dieser Richtlinie erlassenen Rechts- oder Verwaltungsvorschriften nicht erfuellt werden;b) wenn bei der Beantragung der Zulassung oder im Prüfungsverfahren falsche oder irreführende Angaben über Tatsachen gemacht werden, von denen die Zulassung abhängt.Artikel 15(1) Ist die Zulassung einer Sorte aufgehoben worden oder ist die Geltungsdauer der Zulassung abgelaufen, so tragen die Mitgliedstaaten dafür Sorge, dass die Sorte in ihrem Katalog gestrichen wird.(2) Die Mitgliedstaaten können bis längstens zum 30. Juni des dritten Jahres nach Ablauf der Geltungsdauer der Zulassung für ihr Gebiet eine Auslauffrist für die Anerkennung und den Vertrieb des Saat- oder Pflanzguts gewähren.Bei Sorten, die aufgrund von Artikel 16 Absatz 1 in dem in Artikel 17 genannten gemeinsamen Sortenkatalog enthalten waren, gilt für den Vertrieb in allen Mitgliedstaaten, soweit das Saat- oder Pflanzgut der betreffenden Sorte keinen Verkehrsbeschränkungen hinsichtlich der Sorte unterlag, die Auslauffrist, die als letzte der von den einzelnen Zulassungsmitgliedstaaten aufgrund von Unterabsatz 1 gewährten Frist abläuft.Artikel 16(1) Die Mitgliedstaaten tragen dafür Sorge, dass mit der Bekanntmachung nach Artikel 17 Saat- und Pflanzgut von Sorten, die nach den Bestimmungen dieser Richtlinie oder nach Grundsätzen, die denen dieser Richtlinie entsprechen, zugelassen worden sind, ab dem Zeitpunkt der in Artikel 17 genannten Veröffentlichung keinen Verkehrsbeschränkungen hinsichtlich der Sorte unterliegt.(2) Ein Mitgliedstaat kann auf Antrag nach dem in Artikel 23 Absatz 2 oder - im Fall genetisch veränderter Sorten - dem in Artikel 23 Absatz 3 genannten Verfahren ermächtigt werden, in der Gesamtheit oder in einem Teil seines Gebiets die Verwendung der Sorte zu untersagen oder geeignete Bedingungen für den Anbau der Sorte und in dem im folgenden Buchstaben c) vorgesehenen Fall Bedingungen für die Verwendung der aus dem Anbau hervorgegangenen Produkte vorzuschreiben,a) wenn nachgewiesen wird, dass sich der Anbau dieser Sorte hinsichtlich des Pflanzenschutzes auf den Anbau anderer Sorten oder Arten oder auf die Umwelt schädlich auswirken könnte; oderb) wenn auf der Grundlage von amtlichen Anbauprüfungen in dem Antrag stellenden Mitgliedstaat in entsprechender Anwendung von Artikel 5 Absatz 4 festgestellt worden ist, dass die Sorte in keinem Teil seines Gebiets den Ergebnissen entspricht, die mit einer anderen in seinem Gebiet zugelassenen vergleichbaren Sorte erzielt worden sind, oder wenn allgemein bekannt ist, dass die Sorte aufgrund ihrer Beschaffenheit oder ihrer Reifeklasse in keinem Teil seines Gebiets zum Anbau geeignet ist. Der Antrag muss vor Ablauf des dritten Kalenderjahres nach dem Jahr der Zulassung gestellt werden; oderc) wenn es - abgesehen von den Gründen, die beim Verfahren des Artikels 10 Absatz 2 bereits geltend gemacht wurden oder geltend gemacht werden konnten - triftige Gründe für die Annahme gibt, dass die Sorte ein Risiko für die menschliche Gesundheit oder für die Umwelt darstellt.Artikel 17Die Kommission veröffentlicht laufend entsprechend den Mitteilungen der Mitgliedstaaten im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften, Reihe C, unter der Bezeichnung "Gemeinsamer Sortenkatalog für landwirtschaftliche Pflanzenarten" alle Sorten, deren Saat- und Pflanzgut gemäß dem Artikel 16 im Hinblick auf die Sorte keinen Verkehrsbeschränkungen unterliegt, sowie die in Artikel 9 Absatz 1 vorgesehenen Angaben betreffend den oder die Verantwortliche(n) für die Erhaltungszüchtung. Die Veröffentlichung gibt die Mitgliedstaaten an, denen eine Ermächtigung nach Artikel 16 Absatz 2 oder Artikel 18 erteilt worden ist.Die Veröffentlichung enthält die Sorten, für die gemäß Artikel 15 Absatz 2 Unterabsatz 2 eine Auslauffrist gilt. Dabei werden die Auslauffrist und gegebenenfalls die Mitgliedstaaten angegeben, in denen sie nicht gilt.In der Veröffentlichung sind genetisch veränderte Sorten klar als solche zu kennzeichnen.Artikel 18Wird festgestellt, dass sich der Anbau einer Sorte, die in den gemeinsamen Sortenkatalog aufgenommen ist, in einem Mitgliedstaat in Bezug auf den Pflanzenschutz, auf den Anbau anderer Sorten oder Arten schädlich auswirken oder ein Risiko für die Umwelt oder die menschliche Gesundheit darstellen könnte, so kann der Mitgliedstaat auf Antrag nach dem in Artikel 23 Absatz 2 oder - im Fall einer genetisch veränderten Sorte - nach dem in Artikel 23 Absatz 3 genannten Verfahren ermächtigt werden, den Verkehr mit Saat- und Pflanzgut dieser Sorte in der Gesamtheit oder in einem Teil seines Gebiets zu verbieten. Bei unmittelbarer Gefahr einer Ausbreitung von Schadorganismen oder bei unmittelbarer Gefahr für die menschliche Gesundheit oder die Umwelt kann der betroffene Mitgliedstaat das Verbot ab Antragstellung bis zur endgültigen Entscheidung erlassen, die binnen drei Monaten nach dem in Artikel 23 Absatz 2 oder - im Fall einer genetisch veränderten Sorte - nach dem in Artikel 23 Absatz 3 genannten Verfahren ergehen muss.Artikel 19Nimmt ein Mitgliedstaat die Zulassung einer von ihm ursprünglich zugelassenen Sorte zurück, so können ein oder mehrere Mitgliedstaaten diese Sorte weiter zulassen, wenn die Voraussetzungen für die Zulassung in ihrem Gebiet nach wie vor bestehen und eine Erhaltungszüchtung gewährleistet bleibt.Artikel 20(1) Nach dem in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren können besondere Bedingungen festgelegt werden, um die Entwicklung in Bezug auf die Voraussetzungen für das Inverkehrbringen von chemisch behandeltem Saatgut zu berücksichtigen.(2) Unbeschadet der Verordnung (EG) Nr. 1467/94 des Rates vom 20. Juni 1994 über die Erhaltung, Beschreibung, Sammlung und Nutzung der genetischen Ressourcen der Landwirtschaft(13) werden nach dem in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren besondere Bedingungen festgelegt, um die Entwicklung in Bezug auf die Erhaltung in situ und nachhaltige Nutzung der pflanzengenetischen Ressourcen durch Anbau und Inverkehrbringen von Saatgut von Landsorten und Sorten, die an die natürlichen örtlichen und regionalen Gegebenheiten angepasst und von genetischer Erosion bedroht sind, zu berücksichtigen.(3) Die in Absatz 2 genannten besonderen Bedingungen schließen insbesondere Folgendes ein:a) Die Landsorten und Sorten werden in Übereinstimmung mit den Bestimmungen dieser Richtlinie zugelassen. Bei dem amtlichen Zulassungsverfahren wird besonderen Qualitätsmerkmalen und -erfordernissen Rechnung getragen. Dabei werden insbesondere die Ergebnisse nicht amtlicher Prüfungen sowie Erkenntnisse, die aufgrund praktischer Erfahrung während des Anbaus, der Vermehrung und Nutzung gewonnen wurden, sowie die ausführlichen Beschreibungen der Sorten und ihre entsprechenden Bezeichnungen, wie sie dem betreffenden Mitgliedstaat mitgeteilt wurden, berücksichtigt, die, wenn sie ausreichend sind, zu einer Freistellung von der vorgeschriebenen amtlichen Prüfung führen. Nach ihrer Zulassung wird eine solche Landsorte oder Sorte im gemeinsamen Sortenkatalog als "Erhaltungssorte" aufgeführt;b) geeignete mengenmäßige Beschränkungen.Artikel 21Nach dem in Artikel 23 Absatz 2 genannten Verfahren können besondere Bedingungen festgelegt werden, um die Entwicklungen im Bereich der Erhaltung der pflanzengenetischen Ressourcen zu berücksichtigen.Artikel 22(1) Der Rat stellt auf Vorschlag der Kommission mit qualifizierter Mehrheit fest,a) ob in einem dritten Land durchgeführte amtliche Sortenprüfungen die gleiche Gewähr bieten wie die in den Mitgliedstaaten gemäß Artikel 7 vorgesehenen Prüfungen;b) ob die in einem dritten Land durchgeführten Kontrollen von Erhaltungszüchtungen die gleiche Gewähr bieten wie die von den Mitgliedstaaten durchgeführten Kontrollen.(2) Absatz 1 gilt auch für jeden neuen Mitgliedstaat für die Zeit von seinem Beitritt bis zu dem Zeitpunkt, zu dem er die erforderlichen Rechts- oder Verwaltungsvorschriften in Kraft setzen muss, um den Bestimmungen dieser Richtlinie nachzukommen.Artikel 23(1) Die Kommission wird von dem durch Artikel 1 des Beschlusses 66/399/EWG des Rates(14) eingesetzten Ständigen Ausschuss für das landwirtschaftliche, gartenbauliche und forstliche Saat- und Pflanzgutwesen unterstützt.(2) Wird auf diesen Absatz Bezug genommen, so gelten die Artikel 4 und 7 des Beschlusses 1999/468/EG.Der Zeitraum nach Artikel 4 Absatz 3 des Beschlusses 1999/468/EG wird auf einen Monat festgesetzt.(3) Wird auf diesen Absatz Bezug genommen, so gelten die Artikel 5 und 7 des Beschlusses 1999/468/EG.Der Zeitraum nach Artikel 5 Absatz 6 des Beschlusses 1999/468/EG wird auf drei Monate festgesetzt.(4) Der Ausschuss gibt sich eine Geschäftsordnung.Artikel 24Vorbehaltlich der Bestimmungen der Artikel 16 und 18 berührt diese Richtlinie nicht die innerstaatlichen Rechtsvorschriften, die zum Schutz der Gesundheit und des Lebens von Menschen, Tieren oder Pflanzen oder des gewerblichen oder kommerziellen Eigentums gerechtfertigt sind.Artikel 25Die Mitgliedstaaten übermitteln der Kommission den Wortlaut ihrer nationalen Rechtsvorschriften, die sie auf dem unter diese Richtlinie fallenden Gebiet erlassen.Die Kommission setzt die anderen Mitgliedstaaten davon in Kenntnis.Artikel 26(1) Die Richtlinie 70/457/EWG in der Fassung der im Anhang I Teil A aufgeführten Richtlinien wird unbeschadet der Pflichten der Mitgliedstaaten hinsichtlich der im Anhang I Teil B genannten Umsetzungsfristen aufgehoben.(2) Bezugnahmen auf die aufgehobene Richtlinie gelten als Bezugnahmen auf die vorliegende Richtlinie und sind nach Maßgabe der Entsprechungstabelle im Anhang II zu lesen.Artikel 27Diese Richtlinie tritt am zwanzigsten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften in Kraft.Artikel 28Diese Richtlinie ist an die Mitgliedstaaten gerichtet.Geschehen zu Luxemburg am 13. Juni 2002.Im Namen des RatesDer PräsidentM. Rajoy Brey(1) Stellungnahme vom 9. April 2002 (noch nicht im Amtsblatt veröffentlicht).(2) ABl. 225 vom 12.10.1970, S. 1. Richtlinie zuletzt geändert durch die Richtlinie 98/96/EG (ABl. L 25 vom 1.2.1999, S. 27).(3) Siehe Anhang I Teil A.(4) Siehe Seite 12 des vorliegenden Amtsblatts.(5) ABl. 125 vom 1.17.1966, S. 2298/66. Richtlinie zuletzt geändert durch die Richtlinie 2001/64/EG (ABl. L 234 vom 1.9.2001, S. 60).(6) ABl. 125 vom 11.7.1966, S. 2309/66. Richtlinie zuletzt geändert durch die Richtlinie 2001/64/EG.(7) Siehe Seite 60 des vorliegenden Amtsblatts.(8) Siehe Seite 74 des vorliegenden Amtsblatts.(9) ABl. L 117 vom 8.5.1990, S. 15. Aufgehoben durch die Richtlinie 2001/18/EG des Europäischen Parlaments und des Rates (ABl. L 106 vom 17.4.2001, S. 1).(10) ABl. L 43 vom 14.2.1997, S. 1.(11) ABl. L 184 vom 17.7.1999, S. 23.(12) ABl. L 227 vom 1.9.1994, S. 1. Verordnung geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 2506/95 (ABl. L 258 vom 28.10.1995, S. 3).(13) ABl. L 159 vom 28.6.1994, S. 1.(14) ABl. 125 vom 11.7.1966, S. 2289/66.ANHANG ITEIL AAUFGEHOBENE RICHTLINIE UND IHRE NACHFOLGENDEN ÄNDERUNGEN(nach Artikel 26)>PLATZ FÜR EINE TABELLE>TEIL BLISTE DER FRISTEN ZUR UMSETZUNG IN INNERSTAATLICHES RECHT(nach Artikel 26)>PLATZ FÜR EINE TABELLE>ANHANG IIENTSPRECHUNGSTABELLE>PLATZ FÜR EINE TABELLE>


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31982L0434

Zweite Richtlinie 82/434/EWG der Kommission vom 14. Mai 1982 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Analysemethoden zur Kontrolle der Zusammensetzung der kosmetischen Mittel

Amtsblatt Nr. L 185 vom 30/06/1982 S. 0001 - 0028 Finnische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 12 S. 0071  Spanische Sonderausgabe: Kapitel 15 Band 3 S. 0179  Schwedische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 12 S. 0071  Portugiesische Sonderausgabe: Kapitel 15 Band 3 S. 0179

++++  ZWEITE RICHTLINIE DER KOMMISSION  vom 14 . Mai 1982  zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Analysemethoden zur Kontrolle der Zusammensetzung der kosmetischen Mittel   ( 82/434/EWG )  DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -  gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft ,  gestützt auf die Richtlinie 76/768/EWG des Rates vom 27 . Juli 1976 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über kosmetische Mittel ( 1 ) , geändert durch die Richtlinie 79/661/EWG ( 2 ) , insbesondere auf Artikel 8 Absatz 1 ,  in Erwägung nachstehender Gründe :  Die Richtlinie 76/768/EWG sieht amtliche Kontrollen der kosmetischen Mittel vor , um nachzuprüfen , ob die in den Gemeinschaftsbestimmungen über die Zusammensetzung der kosmetischen Mittel vorgeschriebenen Bedingungen erfuellt sind .  Hierzu müssen so rasch wie möglich alle erforderlichen Analysenmethoden festgelegt werden ; ein erster Schritt zur Erreichung dieses Zieles war die Festlegung bestimmter Methoden in der Richtlinie 80/1335/EWG der Kommission ( 3 ) ; die Festlegung der Methoden für den Nachweis von Oxidationsmitteln und die quantitative Bestimmung von Wasserstoffperoxid in Haarpflegemitteln , den Nachweis und die halbquantitative Bestimmung bestimmter Oxidationsfarbstoffe in Haarfärbemitteln , den Nachweis und die quantitative Bestimmung von Nitriten , den Nachweis und die quantitative Bestimmung von freiem Formaldehyd , die quantitative Bestimmung des Resorcins in Shampoos und in Haarwässern sowie die quantitative Bestimmung des Methanols im Verhältnis zu Äthanol oder Propanol-2 stellen einen weiteren Schritt in dieser Richtung dar .  Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ausschusses für die Anpassung an den technischen Fortschritt im Sinne der Richtlinie 76/768/EWG -  HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN :  Artikel 1  Die Mitgliedstaaten treffen alle zweckdienlichen Maßnahmen , um sicherzustellen , daß für   - den Nachweis von Oxidationsmitteln und die quantitative Bestimmung von Wasserstoffperoxid in Haarpflegemitteln ,   - den Nachweis und die halbquantitative Bestimmung von oxidierenden Farbstoffen in Haarfärbemitteln ,   - den Nachweis und die quantitative Bestimmung von Nitriten ,   - den Nachweis und die quantitative Bestimmung von freiem Formaldehyd ,   - die quantitative Bestimmung des Resorcingehalts in Shampoos und Haarlotionen ,   - die quantitative Bestimmung von Methanol im Verhältnis zu Äthanol oder Propanol-2  die amtlichen Kontrollen von kosmetischen Mitteln nach den im Anhang zu dieser Richtlinie beschriebenen Methoden durchgeführt werden .  Artikel 2  Die Mitgliedstaaten erlassen die erforderlichen Rechts - und Verwaltungsvorschriften , um dieser Richtlinie spätestens am 31 . Dezember 1983 nachzukommen . Sie setzen die Kommission unverzueglich davon in Kenntnis .  Artikel 3  Diese Richtlinie ist an die Mitgliedstaaten gerichtet .  Brüssel , den 14 . Mai 1982  Für die Kommission  Karl-Heinz NARJES  Mitglied der Kommission  ( 1 ) ABl . Nr . L 262 vom 27 . 9 . 1976 , S . 169 .  ( 2 ) ABl . Nr . L 192 vom 31 . 7 . 1979 , S . 35 .  ( 3 ) ABl . Nr . L 383 vom 31 . 12 . 1980 , S . 27 .  ANHANG  I . NACHWEIS VON OXIDATIONSMITTELN UND QUANTITATIVE BESTIMMUNG VON WASSERSTOFFPEROXID IN HAARPFLEGEMITTELN  ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH  Die jodometrische Bestimmung von Wasserstoffperoxid in Kosmetika ist nur bei Abwesenheit anderer Oxidationsmittel , die mit Jodid Jod bilden , möglich . Vor einer jodometrischen Bestimmung von Wasserstoffperoxid müssen daher etwaige andere anwesende Oxidationsmittel erkannt und nachgewiesen werden . Dieser Nachweis gliedert sich in zwei Teile ; der erste Teil erfasst die Persulfate , Bromate sowie Wasserstoffperoxid und der zweite Teil Bariumperoxid .  A . NACHWEIS VON PERSULFATEN , BROMATEN UND WASSERSTOFFPEROXID  1 . PRINZIP  Natrium - , Kalium - und Ammoniumpersulfat ; Kalium - und Natriumbromat sowie Wasserstoffperoxid - alles Stoffe , die sich nicht vom Bariumperoxid ableiten - werden mit Hilfe der absteigenden Papierchromatographie unter Verwendung von zwei Fließmitteln nachgewiesen .  2 . REAGENZIEN  Alle Reagenzien müssen analysenrein sein .  2.1 . Referenzlösungen von 0,5 % ( m/v ) in Wasser :  2.1.1 . Natriumpersulfat  2.1.2 . Kaliumpersulfat  2.1.3 . Ammoniumpersulfat  2.1.4 . Kaliumbromat  2.1.5 . Natriumbromat  2.1.6 . Wasserstoffperoxid  2.2 . Fließmittel A : 80 %iges Äthanol ( v/v )  2.3 . Fließmittel B : Benzol - Methanol - Isoamylalkohol - Wasser ( 34 + 38 + 18 + 10 ) ( v/v/v/v )  2.4 . Sprühmittel A : 10 %ige Kaliumjodidlösung  ( m/v ) in Wasser  2.5 . Sprühmittel B : 1 %ige Stärkelösung ( m/v ) in Wasser  2.6 . Sprühmittel C : 10 %ige Salzsäure ( m/m )  2.7 . Salzsäure : 4 N  3 . GERÄTE UND HILFSMITTEL  3.1 . Papier für die Chromatographie Whatman-Papier Nr . 3 oder Nr . 4 oder gleichwertiges Papier )  3.2 . Mikropipette 1 ml  3.3 . Meßkolben 100 ml  3.4 . Faltenfilter  3.5 . Ausrüstung zur Durchführung der absteigenden Papierchromatographie  4 . VORBEREITUNG DER PROBEN  4.1 . Wasserfösliche Erzeugnisse  Von jedem Muster sind zwei Lösungen herzustellen , von denen bei der ersten 1 und bei der zweiten 5 Gramm des Erzeugnisses in 100 ml Wasser aufgelöst werden . Von jeder dieser Lösungen ist 1 Mikroliter für die Durchführung der unter Punkt 5 beschriebenen Papierchromatographie zu benutzen .  4.2 . Nicht vollkommen wasserlösliche Erzeugnisse  4.2.1 . 1 bzw . 5 Gramm der Probe werden gewogen und in 50 ml Wasser suspendiert , beide Suspensionen mit Wasser auf 100 ml auffuellen und gut durchschütteln . Beide Suspensionen werden filtriert und von jedem Filtrat ein Mikroliter zur Durchführung der unter 5 beschriebenen Chromatographie verwendet .  4.2.2 . Es sind erneut von jeder Probe zwei Suspensionen amufertigen , indem 1 bzw . 5 Gramm in 50 ml Wasser suspendiert , mit verdünnter Salzsäure ( 2.7 ) angesäuert , mit Wasser auf 100 ml aufgefuellt und durchmischt werden . Die Suspensionen werden filtriert und ein Mikroliter von beiden Filtraten zur Durchführung der unter 5 beschriebenen Papierchromatographie verwendet .  4.3 . Cremes  Von jedem Erzeugnis werden 5 g und 20 g in je 100 ml Wasser suspendiert und die Suspensionen zur Durchführung der unter 5 beschriebenen Papierchromatographie verwendet .  5 . ARBEITSWEISE  5.1 . Zwei Chromatographiegefässe zur Durchführung der absteigenden Papierchromatographie mit einer geeigneten Menge des Fließmittels A ( 2.2 ) und B ( 2.3 ) fuellen . Die Chromatographiegefässe werden wenigstens 24 Stunden lang mit den Dämpfen der Fließmittel gesättigt .  5.2 . Auf einen 40 cm langen und 20 cm breiten Papierstreifen Whatman-Papier Nr . 3 ( 3.1 ) - dieser kann auch ein anderes geeignetes Format haben - auf je einen Startpunkt 1 ml der gemäß 4 und 2.1 zubereiteten Probe - und Referenzlössung auftragen und das Lösungsmittel an der Luft verdampfen lassen .  5.3 . Das Chromatographiepapier ( 5.2 ) in das mit dem Fließmittel A ( 5.1 ) gefuellte Chromatographiegefäß hängen und chromatographieren , bis sich die Fließmittelfront in einem Abstand von 35 cm von der Startlinie befindet . Die hierzu erforderliche Laufzeit beträgt ungefähr 15 Stunden .  5.4 . Die Vorgänge gemäß 5.2 und 5.3 mit Whatman-Papier Nr . 4 ( oder gleichwertiges Papier )  ( 3.1 ) und Fließmittel B wiederholen . Chromatographieren , bis die Fließmittelfront 35 cm von der Startlinie beträgt . Die hierzu erforderliche Zeit beträgt ungefähr 5 Stunden .  5.5 . Nach Entwicklung werden die Papierstreifen aus den Chromatographiegefässen herausgenommen und an der Luft getrocknet .  5.6 . Die Verbindungen werden auf dem Chromatogramm durch Besprühen mit Dedektionsmitteln auf dem Papierstreifen sichtbar gemacht . Dabei ist wie folgt vorzugehen :  5.6.1 . Zunächst mit Sprühmittel A ( 2.4 ) und kurz danach mit Sprühmittel B ( 2.5 ) besprühen . Zunächst erscheinen die Flecke der Persulfate und danach die des Wasserstoffperoxids auf dem Chromatogramm . Die Flecke sind mit Bleistift zu markieren .  5.6.2 . Mit Sprühmittel C ( 2.6 ) werden die nach 5.6.1 erhaltenen Chromatogramme besprüht . Vorhandene Bromate werden auf dem Chromatogramm als grau-blaue Flecke sichtbar .  5.7 . R f-Werte der Vergleichssubstanzen ( 2.1 ) unter den oben beschriebenen Bedingungen für die Fließmittel A ( 2.2 ) und B ( 2.3 ) :   * Fließmittel A ( 2.2 ) * Fließmittel B ( 2.3 ) *  Natriumpersulfat * 0,40 * 0,10 *  Kaliumpersulfat * 0,40 * 0,02 + 0,05 *  Ammoniumpersulfat * 0,50 * 0,10 + 0,20 *  Natriumbromat * 0,40 * 0,20 *  Kaliumbromat * 0,40 * 0,10 + 0,20 *  Wasserstoffperoxid * 0,80 * 0,80 *  B . NACHWEIS VON BARIUMPEROXID  1 . PRINZIP  Bariumperoxid wird wie folgt nachgewiesen : Papierchromatographisch als Wasserstoffperoxid nach dem Ansäuern der Probe ( A.4.2 ) ;   - sofern keine Persulfate vorhanden sind ( A ) , durch Hinzufugen von verdünnter Schwefelsäure in einen Teil der sauren Probelösung ( B.4.1 ) . Es entsteht ein weisser Bariumsulfatniederschlag . Barium-lonen werden in der Probelösung ( 4.1 ) papierchromatographisch nach der unten beschriebenen Methode ( 5 ) nochmal nachgewiesen ;   - falls Bariumperoxid und Persulfate gleichzeitig vorhanden sind ( B.4.2 ) , ist der Rückstand der Lösung alkalisch aufzuschließen und in HCI zu lösen . Der Nachweis von Bariumlonen ( B.4.2.3 ) erfolgt sowohl papierchromatographisch als auch durch Fällung als Bariumsulfat .  2 . REAGENZIEN  2.1 . Methanol  2.2 . 36 %ige ( m/m ) konzentrierte Salzsaure  2.3 . Salzsäure 6 N  2.4 . Schwefelsäure 4 N  2.5 . Dinatriumrhodizonat  2.6 . Bariumchlorid ( BaCl2 * 2H2O )  2.7 . Natriumcarbonat , wasserfrei  2.8 . 1 %ige Bariumchloridlösung in Wasser ( m/v )  2.9 . Fließmittel : Methanol/36 %ige Salzsäure/Wasser  ( 80 + 10 + 10 ) ( v/v/v )  2.10 . Sprühmittel : 0,1 %ige Dinatriumrhodizonatlösung in Wasser ( m/v ) ; die Lösung ist kurz vor Gebrauch frisch herzustellen .  3 . GERÄTE UND HILFSMITTEL  3.1 . Mikropipette 5 ml  3.2 . Platintiegel  3.3 . Meßkolben 100 ml  3.4 . Chromatographiepapier ( Schleicher und Schüll 2043 b , oder gleichwertiges ) . Zur Vorbereitung ist das Papier eine Nacht lang absteigend mit dem Fließmittel ( B.2.9 ) zu chromatographieren ( A.3.5 ) und danach zu trocknen .  3.5 . Faltenfilter  3.6 . Ausrüstung für die aufsteigende Papierchromatographie  4 . VORBEREITUNG DER PROBEN  4.1 . Erzeugnisse , in denen keine Persulfate enthalten sind  4.1.1 . 2 Gramm des Erzeugnisses werden in 50 ml Wasser suspendiert ( auflösen ) . Der pH-Wert der Lösung wird mit Salzsäure auf etwa 1 eingestellt  ( B.2.3 ) .  4.1.2 . Die Lösung ( Suspension ) wird mit Wasser in einen 100-ml-Meßkolben überführt , mit Wasser bis zur Marke aufgefuellt und gemischt . Die Lösung wird , wie unter 5 beschrieben , papierchromatographisch untersucht .  4.2 . Erzeugnisse , die Persulfate enthalten  4.2.1 . 2 Gramm des Erzeugnisses werden in 100 ml Wasser suspendiert ( auflösen ) und filtriert .  4.2.2 . In einem Platintiegel ( B.3.2 ) wird dem getrockneten Rückstand das Sieben - bis Zehnfache seines Gewichts an Natriumcarbonat hinzugefügt  ( B.2.7 ) , durchgemischt und so lange erhitzt , bis eine Schmelze entsteht ( 30 min . ) .  4.2.3 . Die auf Raumtemperatur abgekühlte Schmelze wird in 50 ml Wasser suspendiert und filtriert ( B.3.5 ) .  4.2.4 . Der Schmelzrückstand wird in 6 N Salzsäure  ( B.2.3 ) aufgelöst und mit Wasser auf 100 ml aufgefuellt . Diese Lösung wird für die nachstehend beschriebene papierchromatographische Analyse und für die Identifizierung der Bariumionen durch Fällung als Bariumsulfat verwendet .  5 . ARBEITSWEISE  5.1 . In ein Chromatographiegefäß für aufsteigende Papierchromatographie wird eine greignete Menge Fließmittel ( B.2.9 ) gegeben und das Gefäß wenigstens 15 Stunden lang mit den Dämpfen des Fließmittels gesättigt .  5.2 . Auf ein - in der in Punkt ( B.3.4 ) beschriebenen Weise vorbehandeltes - Stück Chromatographiepapier werden auf drei Startpunkte jeweils 5 ml der unter  ( B.4.1.2 ) und ( B.4.2.4 ) hergestellten Lösungen und der Referenzlösung ( B.2.8 ) gegeben .  5.3 . Das Lösungsmittel an der Luft verdampfen lassen . Es wird aufsteigend chromatographiert , bis die Fließmittelfront 30 cm erreicht hat .  5.4 . Das Chromatographiepapier ist aus der Chromatographierschale zu nehmen und an der Luft zu trocknen .  5.5 . Die Flecke im Chromatogramm durch Aufsprühen des Sprühmittels ( B.2.10 ) auf das Chromatogramm sichtbar machen .  Ist Barium vorhanden , so entstehen rote Flecke mit einen Rf-Wert von ungefähr 0,10 .  C . DIE BESTIMMUNG VON WASSERSTOFFPEROXID  1 . PRINZIP  Die jodometrische Bestimmung von Wasserstoffperoxid verläuft nach der folgenden Reaktion :  H2O2 + 2H+ + 2J - * J2 + 2H2O .  Diese langsam verlaufende Umsetzung wird durch Ammoniummolybdat beschleunigt . Das gebildete Jod wird mit Natriumthiosulfatlösung titrimetrisch bestimmt und ist ein Maß für den Gehalt an Wasserstoffperoxid .  2 . DEFINITION  Der auf nachstehende Weise gemessene Wasserstoffperoxidgehalt wird in Massen-Prozent  ( % m/m ) der Ware ausgedrückt .  3 . REAGENZIEN  Alle Reagenzien müssen analysenrein sein .  3.1 . Schwefelsäure 2 N  3.2 . Kaliumjodid  3.3 . Ammoniummolybdat  3.4 . Natriumthiosulfatlösung 0,1 N  3.5 . 10 %ige Kaliumjodidlösung ( m/v ) . Die Lösung kurz vor Gebrauch frisch herstellen .  3.6 . 20 %ige Ammoniummolybdatlösung ( m/v )  3.7 . 1 %ige Stärkelösung ( m/v )  4 . GERÄTE UND HILFSMITTEL  4.1 . Bechergläser 100 ml  4.2 . Bürette 50 ml  4.3 . Meßkolben 250 ml  4.4 . Meßzylinder 25 und 100 ml  4.5 . geeichte Pipette 10 ml  4.6 . Erlenmeyerkolben 250 ml  5 . ARBEITSWEISE  5.1 . 10 Gramm ( m ) des Erzeugnisses , das ungefähr 0,6 Gramm Wasserstoffperoxid enthält , werden in ein 100-ml-Becherglas eingewogen , mit Wasser in einen 250-ml Meßkolben überspült , bis zum Eichstrich mit Wasser aufgefuellt und gemischt .  5.2 . Von der Probelösung ( 5.1 ) werden 10 ml in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben ( 4.6 ) pispettiert und nacheinander 100 ml Schwefelsäure 2 N ( 3.1 ) , 20 ml Kaliumjodidlösung ( 3.5 ) sowie drei Tropfen Ammoniummolybdatlösung ( 3.6 ) hinzugefügt .  5.3 . Das gebildete Jod wird unmittelbar mit 0,1 N ( 3.4 ) Natriumthiosulfatlösung titriert . Kurz vor Erreichen des Äquivalenzpunktes sind einige Milliliter Stärkelösung als Indikator hinzuzufügen . Den in ml ( V ml ) ausgedrückten Verbrauch an 0,1 N Natriumthiosulfatlösung notieren .  5.4 . In der Weise wie unter 5.2 und 5.3 angegeben , ist eine Blindbestimmung durchzuführen , bei der anstelle der 10 ml Probelösung 10 ml Wasser verwendet werden . Den Verbrauch an 0,1 N Natriumthiosulfatlösung bei der Blindbestimmung  ( Vo ml ) notieren .  6 . BERECHNUNG  Der Gehalt an Wasserstoffperoxid der Ware in Gewichts-Prozent ( % m/m ) wird nach folgender Formel berechnet :   % Wasserstoffperoxid = ( V - Vo ) mal 1,7008 mal 250 mal 100/m mal 10 mal 1 000 oder   % Wasserstoffperoxid = ( V - Vo ) mal 4,252/m  In dieser Formel bedeuten :  m = die Menge der untersuchten Ware in Gramm ( 5.1 ) ,  Vo = den in ml ausgedrückten Verbrauch an Natriumthiosulfatlösung bei der Blindbestimmung  ( 5.4 ) ,  V = den in ml ausgedrückten Verbrauch an 0,1 N Natriumthiosulfatlösung bei der Titration der Probelösung ( 5.3 ) .  7 . WIEDERHOLBARKEIT ( 1 )  Unter den oben beschriebenen Umständen beträgt die Standardabweichung der Messergebnisse bei einer Probe , die ungefähr 6 % ( m/m ) Wasserstoffperoxid enthält , höchstens 0,2 % .  II . NACHWEIS UND HALBQUANTITATIVE BESTIMMUNG VON OXIDIERENDEN FARBSTOFFEN IN HAARFÄRBEMITTELN  1 . ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH  Nach dieser Methode lassen sich nachstehend aufgeführte Substanzen in cremeförmigen und fluessigen Haarfärbemitteln nachweisen und halbquantitativ bestimmen :  Bezeichnung der Substanzen * Symbol *  Phenylendiamine * *  1-2 Phenylendiamin ( o ) * ( OPD ) *  1-3 Phenylendiamin ( m ) * ( MPD ) *  1-4 Phenylendiamin ( p ) * ( PPD ) *  Toluylendiamine * *  3-4 Toluylendiamin ( o ) * ( OTD ) *  2-4 Toluylendiamin ( m ) * ( MTD ) *  2-5 Toluylendiamin ( p ) * ( PTD ) *  Diaminophenol * *  2-4 Diaminophenol * ( DAP ) *  Hydrochinon * *  1-4 Dihydroxybenzol * ( H ) *  a-Naphthol * ( N ) *  Pyrogallol * *  1-2-3 Trihydroxybenzol * ( P ) *  Resorcin * *  1-3 Dihydroxybenzol * ( R ) *  2 . PRINZIP  Die oxidierenden Farbstoffe werden den cremeförmigen oder fluessigen Färbemitteln bei einem pH-Wert von 10 mit Hilfe von 96 %igem Äthanol entzogen und dünnschichtchromatographisch ( eindimensional ( 5 ) und/oder zweidimensional ( 6 ) ) identifiziert .  Zur halbquantitativen Bestimmung der Substanzen vergleicht man das chromatographische Bild der Proben unter Anwendung von vier Entwicklungssystemen mit denjenigen der Lösungen der chromatographisch bestimmten Vergleichserzeugnisse .  3 . REAGENZIEN  Es sind ausschließlich analysenreine Reagenzien zu verwenden .  3.1 . absolutes Äthanol  3.2 . Aceton  3.3 . Äthanol 96 * ( v/v )  3.4 . 25 %iges Ammoniak ( d ( 20,4 ) = 0,91 )  3.5 . L( + )-Ascorbinsäure  3.6 . Chloroform  3.7 . Cyclohexan  3.8 . technischer Stickstoff  3.9 . Toluol  3.10 . Benzol  3.11 . primäres Butanol  3.12 . sekundäres Butanol  3.13 . 50 %ige unterphosphorige Säure  3.14 . Diazoreagenzien : hier können verwendet werden   - 4-Nitro-1-benzoldiazon , versalzen und stabilisiert durch ( beispielsweise ) Chlorbenzolsulfonat-lon  ( rouge 2 JN von Francolor oder ähnliches ) ,   - 2-Chloro-4-nitro-1-benzoldiazon , versalzen und stabilisiert durch ( beispielsweise ) Naphthalinbenzoat-Ion ( NNCD Reagens - Nr . 74150 von Fluka oder ähnliches ) .  3.15 . Silbernitrat  3.16 . p-Dimethylaminobenzaldehyd  3.17 . 2-5-Dimethylphenol  3.18 . Ferrochlorid 6 H2O  3.19 . 10 %ige Salzsäure  3.20 . Vergleichssubstanzen  Als Vergleichssubstanzen dienen die im Abschnitt 1  " Zweck und Anwendungsbereich " aufgeführten Stoffe .  Amino-Verbindungen sind ausschließlich als Mono - oder Bi-Chlorhydrate oder in basischer Form zu verwenden .  3.21 . Vergleichslösungen ( 0,5 % m/v )  Von jeder der in 3.20 genannten Vergleichssubstanzen wird eine 0,5 %ige ( m/v ) Lösung hergestellt .  50 mg mehr oder weniger 1 mg der Vergleichssubstanz werden in einen 10-ml-Meßkolben eingewogen .  5 ml 96 %iges Äthanol hinzugeben ( 3.3 ) .  250 mg Ascorbinsäure hinzugeben ( 3.5 ) .  Die Mischung mit Hilfe einer Ammoniaklösung ( 3.4 ) auf einen pH-Wert von 10 bringen .  Mit 96 %igem Äthanol auf 10 ml auffuellen und mischen .  Die Lösungen können eine Woche lang an einem kühlen , lichtg * hützten Ort aufbewahrt werden .  Bei der Zugabe der Ascorbinsäure und des Ammoniaks kann sich in bestimmten Fällen ein Niederschlag bilden . In diesem Fall empfiehlt sich vor der Probenahme eine Dekantierung .  3.22 . Laufmittel  3.22.1 . Aceton - Chloroform - Toluol : 35-25-40  ( v/v/v )  3.22.2 . Chloroform - Cyclohexan - Absolutes Äthanol  - 25 %iges Ammoniak : 80-10-10-1 ( v/v/v/v )  3.22.3 . Benzol - Sekundäres Butanol - Wasser : 50-25-25 ( v/v/v ) . Die Mischung gut schütteln und nach Dekantierung bei Raumtemperatur ( 20 - 25 * C ) die oberste Phase abnehmen .  3.22.4 . Primäres Butanol - Chloroform und Reagens M : 7-70-23 ( v/v/v ) . Bei 20 bis 25 * C sorgfältig dekantieren und die untere Phase verwenden .  Vorbereitung des Reagens M  25 %ige NH4CH ( v/v ) ( 3.4 ) 24 Teile  50 %ige unterphosphorige Säure ( 3.13 ) 1 Teil  H2O 75 Teile  Anmerkung  Laufmittel , die Ammoniak enthalten , müssen vor ihrer Verwendung gut geschüttelt werden .  3.23 . Nachweismittel  3.23.1 . Diazoreagens  Eine 5 %ige wäßrige Lösung ( m/v ) des Reagens  ( 3.14 ) herstellen . Diese Lösung muß unmittelbar vor ihrer Verwendung hergestellt werden .  3.23.2 . Reagens * ach Ehrlich  2 g p-Dimethylaminobenzaldehyd ( 3.16 ) in 100 ml 10 %iger wäßriger Salzsäure ( m/v ) auflösen  ( 3.19 ) .  3.23.3 . 2-5-Dimethylphenol-Ferrochlorid 6 H2O  Lösung 1 : 1 g Dimethylphenol ( 3.17 ) in 100 ml 96 %igem Athanol auflosen ( 3.3 ) .  Lösung 2 : 4 g Ferrochlorid 6 H2O ( 3.18 ) in 100 ml 96 %igem Athanol auflosen ( 3.3 ) .  Bei Durchführung des Nach weiset die beiden Lösungen einzeln aufsprühen , und zwar zunächst Lösung 1 und dann Lösung 2 .  3.23.4 . Ammoniakalisches Silbernitrat  Einer 5 %igen wäßrigen Lösung ( m/v ) von Silbernitrat ( 3.15 ) 25 %iges Ammoniak ( 3.4 ) zusetzen , bis sich der Niederschlag auflöst .  Dieses Reagens ist unmittelbar vor seiner Verwendung herzustellen . Nicht aufbewahren !  4 . GERÄTE  4.1 . Laboratoriumsausrüstung für Dünnschichtchromatographie  4.1.1 . Kunststoff - oder Glasschale , in der die chromatographische Platte während der Absitzung und bis zur Ausentwicklung unter Stickstoff gehalten werden kann . Diese Vorsichtsmaßnahme ist wegen der starken Oxidierbarkeit bestimmter Farbstoffe notwendig .  4.1.2 . 10-ml-Spritze ( 0,2-1-Einteilung ) mit Nadel  ( gerades Ende ) oder vorzugsweise ein automatisches Auftraggerät ( 50 ml , derart am Stativ befestigt , daß die Platte unter Stickstoff gehalten werden kann .  4.1.3 . Kieselgel-Fertigplatten von 0,25 mm Dicke auf Kunststoffilm 20 = 20 cm ( Macherey und Nagel Kieselgel G-HR oder äb * liches ) .  4.2 . Zentrifuge 4 000 U/min .  4.3 . Zentrifugierröhrchen 10 ml mit Schraubverschluß .5 . ARBEITSWEISE  5.1 . Vorbehandlung der Proben  Die aus der Tubenöffnung austretenden ersten 2 oder 3 cm Creme werden entfernt .  In ein vorher mit Stickstoff durchspültes Zentrifugierröhrchen ( 4.3 ) werden 300 mg Ascorbinsäure , 6 g Creme oder 3 g homogenisierte Flüssigkeit gegeben .  Liegt der pH-Wert unter 10 , so werden einige Tropfen des 25 %igen Ammoniaks hinzugefügt und das Zentrifugierröhrchen mit 96 %igem Äthanol ( 3.3 ) auf 10 ml aufgefuellt .  Unter Stickstoff homogenisieren , das Röhrchen verschließen und 10 Minuten lang bei 4 000 U/min . zentrifugieren .  Die obenschwimmende Lösung verwenden .  5.2 . Chromatographie  5.2.1 . Auftragen  Unter Stickstoff auf eine Kieselgelplatte ( 4.1.3 ) an neun Punkten 1 ml von jeder der beschriebenen Vergleichslösungen auftragen . Diese werden wie folgt verteilt :  1 * 2 * 3 * 4 * 5 * 6 * 7 * 8 * 9 *  R * P * H * PPD * DAP * PTD * OPD * OTD * MPD *  MTD * a N * * * * * * * *  Ausserdem werden jeweils am 10 . und am 11 . Punkt 2 * der nach 5.1 vorbehandelten Proben aufgetragen .  Die Platte bis zur chromatographischen Trennung unter Stickstoff aufbewahren .  5.2.2 . Entuncklung  Die Platte wird in einen vorher mit Stickstoff gereinigten und mit den Dämpfen eines der vier geeigneten Lösungsmittel ( 3.22 ) gesättigten Behälter eingehängt und bei Raumtemperatur und Dunkelheit so lange entwickelt , bis sich die Lösungsmittelfront etwa 15 cm vom Startpunkt entfernt hat .  Nunmehr die Platte herausnehmen und unter Stickstoff bei Raumtemperatur trocknen .  5.2.3 . Nachweis  Die Platte mit einem der in 3.23 genännten vier Nachweismittel besprühen .  5.2.4 . Identitätsprüfung  Man vergleicht die Rf und die an jeder Probe erhaltenen Färbungen mit denen der Vergleichssubstanzen . In Tabelle I sind die Rf und Färbungen angegeben , wie sie mit den einzelnen Lauf - und Nachweismitteln für jede Probe erzielt wurden .  Lasst die Identitätsprüfung Zweifel aufkommen , so kann zuweilen dadurch Klarheit erzielt werden , daß man der Probe die entsprechende Vergleichssubstanz hinzufügt .  5.2.5 . Halbquantitative Bestimmung  Man vergleicht visuell die Intensität der Hecken der einzelnen nach 5.2.4 nachgewiesenen Substanzen mit einer geeigneten und bekannten anhand der entsprechenden Vergleichssubstanz gewonnenen Standardkonzentration .  Ist die Konzentration des Bestandteils der Probe zu hoch , so muß die zu chromatographierende Lösung verdünnt und eine neue Bestimmung vorgenommen werden .  TABELLE I  Rf-Werte und unmittelbar nach der Entwicklung erzielte Färbungen  Vergleichserzeugnisse 3.20 * Laufmittel * Nachweismittel *   * Rf * Färbungen *   * 3.22.1 * 3.22.2 * 3.22.3 * 3.22.4 * Diazoreagenz  ( 3.23.1 ) * Reagenz nach Ehrlich ( 3.23.2 ) * Dimethylphenol-Reagenz ( 3.23.3 ) * Silbernitrat-Reagenz ( 3.23.4 ) *  OPD * 0,62 * 0,60 * 0,30 * 0,57 * schwach braun * - * - * schwach braun *  MPD * 0,40 * 0,60 * 0,47 * 0,48 * braun-violett (*) * gelb * schwa * * schwach braun *  PPD * 0,20 * 0,50 * 0,30 * 0,48 * braun * hochrot (*) * violet * grau *  OTD * 0,60 * 0,60 * 0,53 * 0,60 * braun (*) * schwach orange * schwach braun * braun-grau *  MTD * 0,40 * 0,67 * 0,45 * 0,60 * rotbraun (*) * gelb * braun * schwarz *  PTD * 0,33 * 0,65 * 0,37 * 0,70 * braun * orange * violett (*) * grau *  DAP * 0,07 * - * 0 * 0,05 * braun (*) * orange * violett * braun *  H * 0,50 * 0,35 * 0,80 * 0,20 * - * orange * violett * schwarz (*) *  a-N * 0,90 * 0,80 * 0,90 * 0,75 * braun-orange * - * violett (*) * schwarz *  P * 0,37 * - * 0,67 * 0,05 * braun * sehr helles violett * sehr helles braun * braun (*) *  R * 0,50 * 0,37 * 0,80 * 0,17 * orange (*) * schwach violett * sehr helles braun * schwach braun *  Anmerkungen :  1 . OPD wurde nur schwach sichtbar , für eine deutliche Trennung von OTD muß das Lösungsmittel ( 3.22.3 ) verwendet werden .  2 . (*) zeigt den besten Nachweis an .  6 . ZWEIDIMENSIONALE DÜNNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNG  Zu der hier beschriebenen zweidimensionalen Dünnschichtchromatographie werden nachstehende Reagenzien gebraucht :  6.1 . Vergleichssubstanzen und -lösungen  6.1.1 . b-Naphthol ( b-N )  6.1.2 . 2-Aminophenol ( OAP )  6.1.3 . 3-Aminophenol ( MAP )  6.1.4 . 4-Aminophenol ( PAP )  6.1.5 . 2-Nitro-p-Phenylendiamin ( 2 NPPD )  6.1.6 . 4-Nitro-o-Phenylendiamin ( 4 NOPD )  Von diesen zusätzlichen Vergleichssubstanzen wird eine 0,5 %ige Lösung ( m/v ) nach 3.2.1 hergestellt .  6.2 . Laufmittel  6.2.1 . 25 %iges Äthylacetat-Cyclohexan-Ammoniak  ( 65-35-0,50 ) ( v/v/v )  6.3 . Nachweismittel  Ein Glasgefäß in einen Entwicklungsbehälter für Dünnschichtchromatographie bringen , etwa 2 g kristallisiertes Jod hineingeben und den Behälter schließen .  6.4 . Chromatographie  6.4.1 . Wie auf Figur 1 angegeben , zwei Linien auf der Adsorptionsschicht einer dünnschichtchromatographischen Platte einzeichnen ( 4.1.3 ) .  6.4.2 . Unter Stickstoff ( 4.1.1 ) auf den Startpunkt 1 ( Figur 1 ) bis 4 ml Extrakt ( 5.1 ) auftragen . Die Menge hangt von der Intensitat der auf dem Chromatogramm ( 5.2 ) erhaltenen Flecken ab .  6.4.3 . Die nachgewiesenen beziehungsweise nach Punkt 5.2 vermeintlich nachgewiesenen oxidierenden Farbstoffe je zur Hälfte auf die Punkte 2 und 3  ( Figur 1 ) auftragen . Der Abstand zwischen diesen Punkten beträgt 1,5 cm . Von sämtlichen Referenzlösungen mit Ausnahme von DAP 2 ml auftragen , von DAP werden 6 ml benötigt . Dies muß in Stickstoffatmosphäre geschehen .  6.4.4 . Den unter 6.4.3 beschriebenen Vorgang bei den Startpunkten 4 und 5 ( Figur 1 ) wiederholen und die Platte bis zur Durchführung der Chromatographie in Stickstoffatmosphäre aufbewahren .  6.4.5 . Einen Chromatographierbehälter mit Stickstoff durchblasen und eine geeignete Menge Entwicklungslösung ( 3.22.2 ) einfuellen . Die Platte ( 6.4.4 ) in den Behälter stellen und bei Dunkelheit in der ersten Laufrichtung chromatographieren  ( Figur 1 ) . Solange chromatographieren bis die Lösungsmittelfront mindestens 13 cm durchlaufen hat .  6.4.6 . Die Platte aus dem Behälter nehmen und zur Verdampfung der Lösungsmittelreste wenigstens 60 Minuten lang in den mit Stickstoff ausgeblasenen Behälter legen .  6.4.7 . Mit einem mit Meßskala versehenen Reagenzglas eine geeignete Menge des Laufmittels ( 6.2.1 ) in einem mit Stickstoff ausgeblasenen Behälter eingeben , dann die im Verhältnis zur ersten Elutionsrichtung um 90 * gedrehte Platte in den Behälter einsetzen und in der zweiten Richtung bei Dunkelheit chromatographieren , bis die Lösungsmittelfront die auf der absorbierenden Schicht markierte Linie erreicht . Die Platte aus dem Behälter nehmen und das Lösungsmittel an der Luft verdampfen lassen .  6.4.8 . Die Platte 10 Minuten lang in einem Chromatographierbehälter Joddämpfen ( 6.3 ) aussetzen und das zweidimensionale Chromatogramm anhand der zur gleichen Zeit chromatographierten Vergleichssubstanzen auswerten ( Tabelle II ) .  Anmerkung  Die intensivste Färbung der Flecken erhält man , wenn man das Chromatogramm eine halbe Stunde lang nach der Entwicklung der Luft aussetzt .  6.4.9 . Der Nachweis der nach 6.4.8 gefundenen oxidierenden Farbstoffe lässt sich zweifelsfrei dadurch erbringen , daß man die in 6.4.1 bis 6.4.8 einschließlich beschriebene Behandlung wiederholt , wobei man auf den Startpunkt 1 neben die in 6.4.2 vorgeschriebene Extraktmenge 1 ml der in 6.4.8 nachgewiesenen Vergleichssubstanz aufbringt .  Lässt sich kein anderer Fleck feststellen , so stimmt die Auswertung des ersten Chromatogramms .  TABELLE II  Farben der Vergleichssubstanzen nach Chromatographie und Nachweis durch Joddämpfe  Vergleichssubstanzen * Farbe nach dem Nachweis durch Joddämpfe *  R * beige *  P * braun *  a-N * violett *  b-N * hellbraun *  H * braun-violett *  MPD * gelbbraun *  PPD * braun-violett *  MTD * dunkelbraun *  PTD * gelbbraun *  DAP * dunkelbraun *  AOP * orange *  MAP * gelbbraun *  PAP * braun-violett *  2-NNPD * braun *  4-NOPD * orange *  Figur 1 : siehe ABl .  III . NACHWEIS UND QUANTITATIVE BESTIMMUNG VON NITRIT  A . NACHWEIS  1 . ANWENDUNGSBEREICH  Die Methode kann zum Nachweis von Nitrit in kosmetischen Erzeugnissen verwendet werden , insbesondere in Cremes , Salben und Zahnpasten .  2 . PRINZIP DER METHODE  Nitrit wird durch die Bildung von gefärbten Reaktionsprodukten von 2-Aminobenzaldehyd-phenylhydrazon  ( Nitrin ) nachgewiesen .  3 . REAGENZIEN  Es sind analysenreine Reagenzien zu verwenden .  3.1 . Verdünnte Schwefelsaure : Verdünne 2 ml konzentrierte Schwefelsäure ( d ( 20,4 ) = 1,84 ) mit 11 ml destilliertem Wasser .  3.2 . Verdünnte Salzsäure : Verdünne 1 ml konzentrierte Salzsäure ( d ( 20,4 ) = 1,19 ) mit 11 ml destilliertem Wasser .  3.3 . Methanol  3.4 . Lösung von 2-Aminobenzaldehyd phenylhydrazon  ( Nitrin ) in Methanol .  Wiege 2 g Nitrin in einen 100-ml-Meßkolben . Füge tropfenweise 4 ml verdünnte Salzsäure ( 3.2 ) hinzu und schüttle . Fülle bis zur Marke mit Methanol auf und mische bis die Lösung völlig klar ist . Die Lösung wird in einer braunen Glasflasche aufbewahrt ( 4.3 ) .  4 . GERÄTE  4.1 . Becherglas 50 ml  4.2 . 100-ml-Meßkolben  4.3 . 125 ml braune Glasflasche  4.4 . Glasplatte , 10 mal 10 cm  4.5 . Kunststoffspatel  4.6 . Filtrierpapier , 10 mal 10 cm  5 . DURCHFÜHRUNG  5.1 . Verstreiche einen Teil der zu untersuchenden Probe gleichmässig auf der Glasplatte , bis zu einer Dicke von nicht mehr als 1 cm .  5.2 . Tränke ein Blatt Filterpapier ( 4.6 ) in destilliertem Wasser , lege dieses auf die Probe und drücke das Filterpapier mit einem Plastikspatel an ( 4.5 ) .  5.3 . Warte einige Minuten und benetze die Mitte des Filterpapiers :  erst mit 2 Tropfen verdünnter Schwefelsäure ( 3.1 ) ,  dann mit 2 Tropfen von der Nitrinlösung ( 3.4 ) .  5.4 . Nach 5 bis 10 Sekunden entferne das Filtrierpapier und betrachte es gegen Tageslicht . Die Anwesenheit von Nitrit wird durch eine purpurrote Färbung angezeigt .  Bei niedrigen Nitritkonzentrationen verändert sich die purpurrote Farbe nach 5 bis 15 Sekunden in gelb . Wenn höhe Nitritkonzentrationen vorhanden sind , tritt die Farbveränderung erst nach 1 bis 2 Minuten ein .  6 . BEMERKUNG  Die Intensitat der purpurroten Farbe und die Zeit bis zur Farbveränderung gibt einen Hinweis auf den Nitritgehalt der Probe .  B . BESTIMMUNG  1 . ANWENDUNGSBEREICH  Die Methode beschreibt die Bestimmung von Nitrit in kosmetischen Erzeugnissen .  2 . BEGRIFFSBESTIMMUNG  Der Nitritgehalt der Probe , bestimmt nach dieser Methode , wird in % ( m/m ) Natriumnitrit angegeben .  3 . PRINZIP DER METHODE  Die Probe wird mit Wasser verdünnt und geklärt . Das Nitrit wird mit Sulfanilamid und N-1-Naphthyläthylen-Diamin in Reaktion gebracht und die entstehende Färbung bei 538 nm gemessen .  4 . REAGENZIEN  Es sind analysenreine Reagenzien zu verwenden .  4.1 . Klärlösungen : Diese Lösungen sind wöchentlich frisch herzustellen .  4.1.1 . Carrez-I-Reagenz :  106 g Kaliumzyanoferrat ( II ) , K4Fe(CN)6 * 3H2O in destilliertem Wasser auflösen und auf 1 000 ml verdünnen .  4.1.2 . Carrez-II-Reagenz :  219,5 g Zinkazetat , Zn(CH3COO)2 * 2H2O und 30 ml Eisessig in destilliertem Wasser auflösen und auf 1 000 ml verdünnen .  4.2 . Natriumnitritlösung :  0,500 g Natriumnitrit in destilliertem Wasser auflösen und auf 1 000 ml verdünnen . Danach 10 ml dieser Stammlösung auf 500 ml verdünnen , 1 ml Lösung = 10 Mikrogramm NaNO3 .  4.3 . 1 N Natriumhydroxidlösung :  4,0 g NaOH in destilliertem Wasser auflösen und auf 100 ml verdünnen .  4.4 . 0,2 %-Sulfanilamid-Hydrochloridlösung :  2,0 g Sulfanilamid in 800 ml Wasser durch Erwärmen auflösen . Abkühlen , 100 ml konzentrierte Salzsäure unter Rühren hinzufügen und auf 1 000 ml verdünnen .  4.5 . 5-n-Salzsäure :  445 ml konzentrierte Salzsäure ( d ( 20,4 ) = 1,18 ) mit Wasser auf 1 000 ml verdünnen .  4.6 . N-1-Naphthyläthylendiamin-Dihydrochloridreagenz  ( Naphthylreagenz ) :  Die Lösung ist täglich frisch herzustellen .  0,1 g N-1-Naphthyläthylendiamin-Dihydrochlorid in Wasser auflösen und auf 100 ml verdünnen .  5 . GERÄTE UND HILFSMITTEL  5.1 . Analytische Waage  5.2 . 100 - , 250 - , 500 - und 1 000-ml-Meßkolben  5.3 . Vollpipetten oder Messpipetten  5.4 . 100-ml-Meßzylinder  5.5 . Faltenfilter , nitritfrei , Durchmesser 15 cm  5.6 . Wasserbad  5.7 . Spektrophotometer mit 1-cm-Kuvetten  5.8 . pH-Meßgerät  5.9 . 10-ml-Mikrobürette  5.10 . 250-ml-Becherglas  6 . DURCHFÜHRUNG  6.1 . Wiege ungefähr 5 g der homogenisierten Probe auf 0,1 mg genau ein . Überführe sie mit heissem destilliertem Wasser quantitativ in einen 250-ml-Kolben und bringe das Volumen auf ungefähr 150 ml mit heissem destilliertem Wasser . Erwärme den Kolben 1/2 Stunde lang in einem Wasserbad von 80 * C . Während dieser Zeit ist gelegentlich umzuschütteln .  6.2 . Kühle auf Raumtemperatur ab und füge nacheinander unter Umrühren 2 ml Carrez I ( 4.1.1 ) und 2 ml Carrez II  ( 4.1.2 ) zu .  6.3 . Bringe mit 1-N-Natronlauge ( 4.3 ) auf pH 8,3  ( pH-Meßgerät benutzen ) . Überführe dem Inhalt quantitativ in einen 250-ml-Meßkolben und fuelle zur Marke mit destilliertem Wasser auf .  6.4 . Vermische den Inhalt und filtriere durch ein Faltenfilter ( 5.5 ) .  6.5 . Pipettiere einen angemessenen aliquoten Teil ( V ml ) des klaren Filtrats , aber nicht mehr als 25 ml , in einen 100-ml-Meßkolben und fuelle destilliertes Wasser bis zu einem Volumen von 60 ml hinzu .  6.6 . Nach dem Durchmischen füge 10 ml Sulfanilamid-Hydrochloridlösung ( 4.4 ) und dann 6 ml der 5-n-Salzäure ( 4.5 ) zu . Mische und lasse 5 Minuten stehen . Fuge 2 ml des N-1-Naphthyläthylendiaminreagenz  ( 4.6 ) hinzu , mische und lasse 3 Minuten stehen . Fülle bis zur Marke mit Wasser auf und schüttele durch .  6.7 . Zur Herstellung einer Blindprobe wiederhole die Operationen nach 6.5 und 6.6 ohne Hinzufügung des N-1-Naphtylreagenz ( 4.6 ) .  6.8 . Bestimme ( 5.7 ) die Extinktion bei 538 nm , dabei ist der Blindwert nach 6.7 als Vergleich zu verwenden .  6.9 . Entnehme aus der Eichkurve ( 6.10 ) den Natriumnitritgehalt in Mikrogramm pro 100 ml der Lösung ( m1 Mikrogramm ) , die der nach 6.8 gemessenen Extinktion entspricht .  6.10 . Unter Verwendung der 10 mg/ml Natriumnitrilösung ( 4.2 ) wird eine Eichkurve für die Konzentrationen 0 , 20 , 40 , 60 , 80 , 100 mg Natriumnitrit pro 100 ml hergestellt .  7 . BERECHNUNG  Berechne den Gehalt an Natriumnitrit in % ( m/m ) nach folgender Formel :   % NaNO2 = 250/V mal m1 mal 10 6 mal 100/m = m1 / ( V mal m mal 40 )  Dabei bedeuten  m = Masse der für die Untersuchung eingesetzten Probemenge in g ( 6.1 ) ,  m1 = Natriumnitritgehalt in Mikrogramm , ermittelt nach 6.9 ,  V = ml-Filtrat verwendet für die Messung ( 6.5 ) .  8 . WIEDERHOLBARKEIT ( 1 )  Für einen Gehalt von ungefahr 0,2 % m/m Natriumnitrit darf die Differenz zwischen zwei Parallelbestimmungen den absoluten Wert von 0,005 % nicht überschreiten .  IV . NACHWEIS UND QUANTITATIVE BESTIMMUNG DES FREIEN FORMALDEHYDS  1 . ANWENDUNGSBEREICH  Die Methode erlaubt den qualitativen Nachweis und die quantitative Bestimmung des Formaldehyds in allen kosmetischen Erzeugnissen ; sie umfasst drei Teile :  1.1 . den Nachweis ,  1.2 . die quantitative Bestimmung durch Colorimetrie mit Pentan-2,4-dion ( Acetylaceton ) .  Diese Methode ist nicht anwendbar , wenn das Formaldehyd in kombinierter Form oder - im Fall von HCHO-abspaltenden Stoffen - in polymerisierter Form auftritt . Übersteigt das Analysenergebnis die zulässige Hoechstmenge , ist die folgende Methode anzuwenden :  1.3 . die quantitative Bestimmung mit Bisulfit .  Es vermeidet die Miterfassung des gebundenen oder - im Fall von HCHO-abspaltenden Stoffen - des polymerisierten Formaldehyds .  Bestimmte instabile Verbindungen ( z . B . Hexamethylentetramin ) werden mitsserfasst . Ausserdem ist die Alkalitätsmessung in Anwesenheit von Pufferlösung schwierig .  2 . BEGRIFFSBESTIMMUNG  Der Gehalt an freiem Formaldehyd , bestimmt nach dieser Methode , wird in % ( m/m ) angegeben .  3 . PRINZIP  3.1 . Teil I : Nachweis  Das HCHO in schwefelsaurem Milieu ergibt in Anwesenheit von Schiffs Reagenz eine rosa oder lila Färbung .  3.2 . Teil II : Bestimmung mit Pentan-2,4-dion  Das HCHO reagiert mit Pentan-2,4-dion in Anwesenheit von Ammoniumacetat unter Bildung von 3,5-Diacetyl-1,4-dihydrolutinidin . Dieses wird mit * utanol extrahiert und die Absorption bei 410 nm gemessen .  3.3 . Teil III : Bestimmung mit Bisulfit  Das HCHO reagiert mit dem Sulfit in saurem Milieu bei 0 * C zur Bildung einer Additionsverbindung . Die überschüssigen Protonen werden mit NAOH titriert . Die verbrauchten Protonen bilden die Grundlage für die Berechnung zur quantitativen Bestimmung des HCHO . Ein Blindversuch ohne Sulfit erlaubt die Messung der Alkalität oder Aciditat des Milieus .  4 . REAGENZIEN  Es sind analysenreine Reagenzien zu verwenden .  4.1 . Konzentrierte Essigsäure ( * 99,7 % )  4.2 . Ammoniumacetat , wasserfrei  4.3 . n-Butanol  4.4 . Schwefelsäure , etwa 2 n  4.5 . 0,1-n-Natriumsulfitlösung , frisch hergestellt  4.6 . Schiffs Reagenz  In ein Becherglas werden 100 mg Fuchsin eingewogen und mit 75 ml auf 80 * C erwärmtem Wasser aufgelöst . Nach dem Abkühlen 2,5 g Natriumsulfit ( * 7H2O ) und 1,5 ml konzentrierte Salzsäure ( 37 bis 39 % - Dichte 1,19 ) hinzugeben , auf 100 ml auffuellen . Aufbewahrung 2 Wochen .  4.7 . Acetylaceton-Reagenz  In einem 1 000-ml-Meßkolben werden gelöst :  150 g Ammoniumacetat ,  2 ml frisch unter vermindertem Druck ( Siedepunkt bei atmosphärischem Druck 132 * C ) destilliertes Pentan-2,4-dion ( Acetylaceton ) , das bei 410 nm keinerlei Absorption ergeben darf ,  3 ml konzentrierte Essigsäure .  Mit Wasser ( pH der Lösung etwa 6,4 ) auf 1 000 ml auffuellen .  Dieses Reagenz ist stets frisch herzustellen .  4.8 . 0,1 n Schwefelsäurelösung ( genau eingestellt )  4.9 . 0,1 Natriumhydroxidlösung ( genau eingestellt )  4.10 . 0,1 n Jodlösung ( genau eingestellt )  4.11 . 0,1 n Natriumthiosulfatlösung ( genau eingestellt )  4.12 . Formaldehyd-Stammlösung  In eine 1 000-ml-Meßflasche werden 5 g 37 - bis 40 %iges HCHO gegeben und auf 1 000 ml aufgefuellt .  Bestimmung des Gehalts dieser Lösung : Hierzu werden 10,00 ml entnommen , 25,00 ml eingestellter 0,1-n-Jodlösung und 10 ml n-Natriumhydroxidlösung hinzugegeben .  5 Minuten stehen lassen .  11 ml n-HCI sowie eine Stärkelösung als Indikator hinzugeben und den Überschuß der 0,1-n-Jodlösung mittels eingestellter 0,1-n-Natriumthiosulfatlösung titrieren . Der Verbrauch von 1 ml 0,1-n-Jodlösung entspricht 1,5 mg HCHO .  4.13 . Formaldehyd-Vergleichslösung  Mit entmineralisiertem Wasser zunächst eine Lösung 1 : 2 und hiervon eine Lösung 1 : 100 herstellen .  1 ml dieser Lösung enthält etwa 1 mg Formaldehyd .  Der genaue Gehalt wird berechnet .  4.14 . Thymolphthaleinlösung , 0,1 g , in 50 %igem  ( v/v ) Äthanol  4.15 . Vergleichsreagenzlösung : wie Reagenz 4.7 , aber ohne Pentan-2,4-dion  5 . GERÄTE  5.1 . übliches Laborgerät  5.2 . Phasentrennungsfilter Whatman 1 PS ( oder gleichwertiger )  5.3 . Zentrifuge  5.4 . Spektrophotometer  5.5 . 1-cm-Glasküvetten  5.6 . Potentiograph  5.7 . Glas/Calomel Elektroden ( es wird empfohlen , spezielle Niedrigtemperaturelektroden zu benutzen ) .  6 . DURCHFÜHRUNG  6.1 . Nachweis  6.1.1 . In ein 10-ml-Becherglas werden 2 g der Probe eingewogen .  6.1.2 . 2 Tropfen 2-n-H2SO4 ( 4.4 ) und 2 ml Schiffs Reagenz ( 4.6 ) ( dieses Reagenz muß zum Zeitpunkt der Verwendung absolut farblos sein ) hinzugeben .  Umrühren und 5 Minuten stehen lassen .  6.1.3 . Wenn nach 5 Minuten eine rosa oder lila Färbung beobachtet wird , so wird die vorhandene HCHO-Menge - sie ist höher als 0,01 % - nach dem Verfahren Teil 2 und , sofern erforderlich , Teil 3 bestimmt .  6.2 . Bestimmung mit Pentan-2,4-dion ( Acetylaceton )  6.2.1 . Vorbezeitung der Probe  6.2.1.1 . In einen 100-ml Meßkolben wird auf 0,001 g genau eine Probenmenge , die einer vermuteten Menge von etwa 150 mg HCHO entspricht , eingewogen .  6.2.1.2 . Fülle mit entmineralisiertem Wasser auf 100 ml auf .  6.2.1.3 . In einen 50-ml-Erlenmeyerkolben werden mit der Pipette eingegeben :  10,00 ml der Lösung nach 6.2.1.2 ,  5 ml Pentan-2,4-dionreagenz ( 4.7 ) ;  mit entmineralisiertem Wasser auf 30 ml auffuellen .  6.2.2 . Vergleichslössung  Die eventuelle Interferenz einer Grundfärbung in der Versuchsprobe wird wie folgt beseitigt :  In einen 50-ml-Erlenmeyerkolben werden  10,0 ml Lösung nach 6.2.1.2 ,5,0 ml Vergleichslösung nach 4.15  gegeben und mit entmineralisiertem Wasser auf 30 ml aufgefuellt .  6.2.3 . Blindlösung  In einen 50 ml Erlenmeyerkolben werden 5,0 ml Pentan-2,4-dion-Reagenz ( 4.7 ) gegeben und mit entmineralisiertem Wasser auf 30 ml aufgefuellt .  6.2.4 . Quantitative Bestimmung  6.2.4.1 . Die Erlenmeyer-Kolben nach 6.2.1.3 , 6.2.2 und 6.2.3 schütteln und 10 Minuten lang in ein Wasserbad von 60 * C eintauchen .  Zwei Minuten in einem Kühlbad abkühlen lassen .  6.2.4.2 . Den Inhalt jeweils in einen 50-ml-Scheidetrichten der 10,0 ml n-Butanol ( 4.3 ) enthält , überführen . Mit 3 bis 5 ml Wasser nachspulen ; die Mischung genau 30 Sekunden lang kräftig schütteln , dann abtrennen .  6.2.4.3 . Über " Phasentrennungs " -Filter in die Meßküvetten filtrieren .  Das Zentrifugieren ( mit 5 000 U/min , 5 min . lang ) ist weniger praktisch und dauert länger .  6.2.4.4 . Die Absorption A1 der Probenlösung nach 6.2.1.3 wird gegen den Standardversuch mit dem Spektrometer bei 410 nm gemessen .  6.2.4.5 . Entsprechend wird die Absorption der Blindlösung nach 6.2.3 gegen n-Butanol gemessen  ( A2 ) .  Beachte : Alle Handhabungen müssen innerhalb von 25 Minuten nach dem Eintauchen des Erlenmeyerkolbens in das 60 * C-Wasserbad durchgeführt werden .  6.2.5 . Eichkurve  6.2.5.1 . In einen 50-ml-Erlenmeyerkolben eingeben :  5,00 ml der Standardlösung ( 4.13 ) ,  5,00 ml des Acetyl-Aceton-Reagenz ( 4,7 ) ;  mit entmineralisiertem Wasser auf 30 ml auffuellen .  6.2.5.2 . Weiter wird nach 6.2.4.5 verfahren ; die Absorption wird gegen n-Butanol ( 4.3 ) gemessen .  6.2.5.3 . Das Verfahren wird mit 10 , 15 , 20 , 25 ml Standardlösung wiederholt ( 4.13 ) .  6.2.5.4 . Der Nullwert wird wie in 6.2.4.5 bestimmt .  6.2.5.5 . Zeichne die Eichkurve nach Subtraktion des 0-Wertes von den Meßwerten nach 6.2.5.2 und 6.2.5.3 . Das Beersche Gesetz gilt bis 30 mg Formaldehyd .  6.3 . Bestimmung mit Bisulfit  6.3.1 . Vorbereitung der Probe  6.3.1.1 . Für die Untersuchung  In ein tariertes Becherglas wird eine einer vermuteten HCHO-Menge zwischen 3 und 20 mg entsprechende Probemenge auf 1 mg genau eingewogen .  6.3.1.2 . Für die Vergleichsuntersuchung  In ein Becherglas wird eine vergleichbare Menge der Vergleichsprobe m' auf 0,001 g genau eingewogen .  6.3.2 . Bestimmung  6.3.2.1 . 50,00 ml 0,1-n-Na2SO3 ( 4.5 ) in ein 100-ml-Becherglas eingeben und 10,00 ml 0,1-n-H2SO4  ( 4.8 ) hinzugeben und schütteln .  6.3.2.2 . Das Becherglas in ein Eis/Salz-Gemisch einsetzen , um die Temperatur bei + 2 * C zu erhalten . Die Probe eingeben ( 6.3.1.1 ) .  6.3.2.3 . Mit 0,1-n-NaOH ( 4.9 ) unter ständigem Umrühren und Erhaltung der Temperatur zwischen + 2 und  + 4 * C rasch potentiometrisch titrieren ( der Neutralisationsbereich liegt zwischen pH 9 und 11 ) . Die benötigte Volumenmenge 0,1-n-NaOH ( 4.9 ) wird mit V1 bezeichnet .  6.3.3 . Blindversuch  Die Lösung nach 6.3.2.1 wird wie unter 6.3.2  ( ohne Probenzusatz ) utriert .  Die benötigte Volumenmenge 0,1-n-NaOH ( 4.9 ) wird mit V2 bezeichnet .  6.3.4 . Vergleichsversuch  Die Aciditat oder Alkalität der Probe wird durch potentiometrische Titration mit 0,1-n-NaOH ( 4.9 ) oder 0,1-n-H2SO4 ( 4.8 ) an der Probenmenge m' bestimmt ( 6.3.1.2 ) ; v' bezeichnet die verwendete Volumenmenge 0,1-n-NaOH oder 0,1-n-Schwefelsäure .  6.3.5 . Bemerkung  Es ist wichtig , die Arbeitsbedingungen genau zu beachten . Es ist möglich , die quantitative Bestimmung in Anwesenheit von Thymolphthalein  ( 4.14 ) als Indikator vorzunehmen .  7 . DARSTELLUNG DER ERGEBNISSE  7.1 . Berechnung für die colorimetrische Methode  7.1.1 . A2 wird von A1 abgezogen und aus der Eichkurve ( 6.2.5.5 ) die Menge C in mg Formaldehyd abgelesen .  7.1.2 . Der Formaldehydgehalt der Probe ( % m/m ) wird nach folgender Formel berechnet :   % HCHO = C / ( 10 3 * m )  7.2 . Berechnung für die Bisulfitmethode  Das Volumen ( v' ) an 0,1-n-Natronlauge oder 0,1-n-Schwefelsäure , die im Vergleichsversuch verbraucht wurden , werden auf die Masse m umgerechnet .  v = v' * m/m'  Für neutrale Erzeugnisse ist v = O .  7.2.1 . Fall eines sauren Produkts :  Gehalt an HCHO % = 0,30 ( V2 - V1 + v ) /m  7.2.2 . Fall eines alkalischen Produkts :  Gehalt an HCHO % = 0,30 ( V2 - V1 - v ) /m  7.3 . Bemerkung  Wenn zwischen den Ergebnissen der beiden Methoden ein Unterschied besteht , so wird nur der niedrigere Wert festgehalten .  8 . WIEDERHOLBARKEIT ( 1 )  Für einen Formaldehydgehalt von 0,2 % darf die Differenz bei Doppelbestimmungen 0,005 % bei der colorimetrischen Methode und 0,05 % bei der Bisulfitmethode nicht überschreiten .  V . BESTIMMUNG DES RESORCINGEHALTS IN SHAMPOOS UND HAARLOTIONEN  1 . ANWENDUNGSBEREICH  Diese Methode beschreibt die gaschromatographische Bestimmung von Resorein in Shampoos und Haarlotionen . Sie ist für Konzentrationen von 0,1 bis 2,0 Prozent ( m/m ) im Erzeugnis geeignet .  2 . DEFINITION  Der Resorcingehalt in Prozent ( m/m ) wird durch die Resorcinmenge in der Probelösung definiert , die durch Gaschromatographie unter den festgelegten Bedingungen bestimmt wird .  3 . PRINZIP  Resorcin und 3,5-Dihydroxytoluol , das als interner Standard hinzugefügt wurde , werden durch Dünnschichtchromatographie isoliert . Beide Verbindungen werden nach Auskratzen der Dünnschichtplatte mit Methanol extrahiert . Schließlich werden die extrahierten Verbindungen getrocknet , silyliert und durch Gaschromatographie bestimmt .  4 . REAGENZIEN  Alle Reagenzien müssen analysenrein sein .  4.1 . Salzsäure 25 % ( m/m )  4.2 . Methanol  4.3 . Äthanol 96 % ( v/v )  4.4 . Kieselgel-Fertigplatten ( Kunststoff oder Aluminium ) mit fluoreszierendem Indikator und wie folgt entaktiviert : Fertigplatten mit Wasser besprühen , bis sie glänzen . Die besprühten Platten bei Raumtemperatur 1 bis 3 Stunden lang trocknen .  Anmerkung : Wenn die Platten nicht entaktiviert sind , können durch irreversible Adsorption auf Silicium Resorcinverluste auftreten .  4.5 . Fließmittel ; Azeton-Chloroform-Essigsäure  ( 20-75-5 ) ( v/v/v )  4.6 . Resorcin-Standardlösung ; 400 mg Resorcin in 100 ml Äthanol 96 % auflösen ( 1 ml entspricht 4 000 mg Resorcin ) .  4.7 . Interne Standardlösung ; 400 mg 3,5-Dihydroxysoluol ( DHT ) in 100 ml Äthanol 96 %  ( 1 ml entspricht 4 000 mg DHT ) lösen .  4.8 . Standardmischung ; 10 ml der Lösung 4.6 und 10 ml der Lösung 4.7 in einem 100-ml-Meßkolben mischen , bis zur Markierung mit Äthanol 96 % auffuellen und mischen ( 1 ml entspricht 400 mg Resorcin und 400 mg DHT ) .  4.9 . Silylierungsmittel :  4.9.1 . N * 0-bis-(Trimethylsilyl)-Trifluorazetamid  ( BSTFA )  4.9.2 . Hexamethyldisilazan ( HMDS )  4.9.3 . Trimethylchlorsilan ( TMCS )  5 . GERÄTE  5.1 . Übliche Laborgeräte sowie Dünnschicht - und Gaschromatographieausrüstung  5.2 . Laborglas  6 . DURCHFÜHRUNG  6.1 . Vorbereitung der Probe  6.1.1 . Eine Prüfmenge ( m Gramm ) des Produkts , das etwa 20 bis 50 mg Resorcin enthält , gehau in einen 150-ml-Becher ein wiegen .  6.1.2 . Mit Salzsäure ( 4.1 ) ansäuern , bis die Mischung sauer ist ( ca . 2 bis 4 ml sind notwendig ) , 10 ml ( 40 mg DHT ) der internen Standardlösung  ( 4.7 ) hinzufügen und versuschen . In einen 100-ml-Meßkolben mit Äthanol ( 4.3 ) geben , mit Äthanol bis zur Markierung auffuellen und vermischen .  6.1.3 . 250 ml der Lösung 6.1.2 als kontinuierliche Linie von etwa 8 cm Länge auf eine entaktivierte Silicafolie ( 4.4 ) auftragen .  Darauf achten , ein möglichst schmales Band zu erhalten .  6.1.4 . 250 ml der Standardmischung ( 4.8 ) in gleicher Weise ( 6.1.3 ) auf die gleiche Platte auftragen .  6.1.5 . An zwei Punkten der Starlinie 5 ml von jeder der Lösungen 4.6 und 4.7 auftüpfeln , um die Lokalisierung nach der Plattenentwicklung zu erleichtern .  6.1.6 . Die Platte in einem nicht gesättigten Tank mit der Entwicklungslösung 4.5 entwickeln , bis das Lösungsmittel eine Linie 12 cm von der Startlinie entfernt erreicht hat ; dies dauert im allgemeinen ca . 45 Minuten . Die Platte an der Luft trocknen und die Resorcin/DHT-Zone unter Kurzwellen-UV-Licht ( 254 nm ) lokalisieren . Beide Verbindungen haben ungefähr die gleichen R r Werte . Die Bänder mit einem Bleistift in einem Abstand von 2 mm von der äusseren dunklen Grenzlinie der Bänder markieren . Diese markierte Zone mit der Schere abschneiden und das Adsorptionsmittel durch sorgfältiges Abschaben isolieren . Das Adsorptionsmittel der Bänder jeweils in eine kleine 10-ml-Flasche aufnehmen .  6.1.7 . Das die Probe enthaltende Adsorptionsmittel und das die Standardmischung enthaltende Adsorptionsmittel jeweils wie folgt extrahieren : 2 ml Methanol ( 4.2 ) hinzufügen und eine Stunde lang unter ständigem Rühren mit einem magnetischen Rührstab extrahieren . Die Mischung filtrieren und die Extraktion weitere 15 Minuten lang mit 2 ml Methanol wiederholen .  6.1.8 . Das Lösungsmittel der kombinierten Extrakte durch Trocknen über Nacht in einem mit einem geeigneten Trockenmedium gefuellten Vakuum-Exsikkstor verdunsten lassen , keine Hitze anwenden .  6.1.9 . Die Rückstände ( 6.1.8 ) entweder nach 6.1.9.1 oder 6.1.9.2 silylieren .  6.1.9.1 . 200 ml BSTFA ( 4.9.1 ) mit einer Mikrospritze hinzufügen und die Mischung in einem geschlossenen Gefäß 12 Stunden bei Raumtemperatur ruhen lassen .  6.1.9.2 . Nacheinander 200 ml HMDS ( 4.9.2 ) und 100 ml TMCS ( 4.9.3 ) mit einer Mikrospritze zum Rückstand ( 6.1.8 ) hinzufügen und die Mischung 30 Minuten lang bei 60 * C in einem geschlossenen Gefäß erhitzen . Die Mischung kühlen .  6.2 . Gaschromatographie  6.2.1 . Bedingungen für die Gaschromatographie  Die Säule muß eine Aussösung R besser 1,5 äigen  R = 2 d1 ( r2 - r1 ) / ( W1 + W2 )  r1 und r2 = Retentionszeiten von 2 Peaks in Minuten ,  W1 und W2 = Breite derselben Peaks bei halber Peakhöhe ,  d1 = Papiervorschub in mm/Min .  Die nachstehend beschriebene Säule und gaschromatographischen Bedingungen haben sich als geeignet erwiesen :  Säule : rostfreier Stahl  Länge : 200 cm  innerer Durchmesser :   3 mm ( 1/8'' )  Füllung : 10 % OV 17 auf Chromosorb WAW 100-200 mesh  Flammenionisationsdetektor  Temperaturen :  Säule : 185 * C ( isotherm )  Detektor : 250 * C  Injektor : 250 * C  Trägergas : Stickstoff  Strömungsgeschwindigkeit : 45 ml/min .  Die Stromungsbedingungen für Wasserstoff und Luft sind entsprechend den Gerätebeschreibungen einzustellen .  6.2.2 . 3 ml der Lösungen gemäß 6.1.9 in den Gaschromatographen einspritzen . Für jede Lösung  ( 6.1.9 ) fünf Einspritzungen , die Peakflächen genau messen , den Mittelwert bilden und das Peakflächenverhältrus berechnen : S = Peakfläche Resorcin/Peakfläche DHT .  7 . BERECHNUNG  Die in Massenprozent ausgedrückte ( % m/m ) Resorcinkonzentration ergibt sich wie folgt :   % ( m/m ) Resorcin = 4/M mal S-Probe/S-Standardmischung  Dabei sind :  M = Prüfmenge in Gramm ( 6.1.1 ) ,  S-Probe = das durchschnittliche Peakflächenverhältnis gemäß 6.2.2 für die Probelösung ,  S-Standardmischung = das durchschnittliche Peakflächenverhältnis gemäß 6.2.2 für die Standardmischung .  8 . WIEDERHOLBARKEIT ( 1 )  Für einen Resorcingehalt von 0,5 % darf der Unterschied zwischen Doppelbestimmungen 0,025 % nicht überschreiten .  VI . BESTIMMUNG VON METHANOL IM VERHÄLTNIS ZU ÄTHANOL ODER PROPANOL-2  1 . ANWENDUNGSBEREICH  Diese Methode beschreibt die gaschromatographische Bestimmung von Methanol in allen kosmetischen Mitteln ( einschließlich Aerosolen ) .  Es können relative Mengen von 0 bis 10 % bestimmt werden .  2 . DEFINITION  Der Gehalt an Methanol , der mit dieser Methode bestimmt wird , ist in % ( M/M ) Methanol , bezogen auf Äthanol oder Propanol-2 anzugeben .  3 . PRINZIP  Die Bestimmung wird mit Gaschromatographie durchgeführt .  4 . REAGENZIEN  Es sind analysenreine Reagenzien zu verwenden .  4.1 . Methanol  4.2 . Äthanol absolutum  4.3 . Propanol-2  4.4 . Chloroform , durch Waschen mit Wasser von Alkoholen befreit  5 . GERÄTE  5.1 . Gaschromatograph mit Katharometer-Detektor  ( für Aerosol-Proben )  Gaschromatograph mit Flammen-Ionisationsdetektor  ( für Nicht-Aerosol-Proben )  5.2 . Meßkolben 100 ml  5.3 . Pipetten 2 ml , 20 ml , 0 bis 1,0 ml  5.4 . Injektionsspritzen 0 bis 100 ml und 0 bis 5 ml  ( nur für Aerosol-Proben ) : gasdichte Spezial-Kolbenspritze  6 . DURCHFÜHRUNG  6.1 . Vorbereitung der Proben  6.1.1 . Aerosolprodukte werden gemäß Kapitel II des Anhangs der Richtlinie der Kommission 80/1335/EWG vom 22 . Dezember 1980 ( 2 ) behandelt und anschließend gaschromatographisch nach 6.2.1 bestimmt .  6.1.2 . Die gemäß vorstehendem Kapitel II behandelten Nicht-Aerosolprodukte werden mit Wasser auf einen Gehalt von 1 bis 2 % Äthanol oder Propanol-2 verdünnt und dann gaschromatographisch gemäß den Bedingungen von 6.2.2 bestimmt .  6.2 . Gaschromatographie  6.2.1 . Für Aerosolproben ist der Katharometer-Detektor zu verwenden .  6.2.1.1 . Als Säulenfuellung ist 10 % Hallcomid M 18 auf Chromosorb W AW 100 - 120 mesh zu verwenden .  6.2.1.2 . Die Auflösung R muß gleich oder besser als 1,5 sein .  R = 2 ( d'r2 - d'r1 ) / ( W1 + W2 )  r1 und r2 = Retentionszeit von 2 Peaks in Minuten ,  W1 und W2 = Breite derselben Peaks bei halber Peakhöhe ,  d' = Papiervorschub in mm/min .  6.2.1.3 . Die Auflösung kann beispielsweise unter folgenden Bedingungen erzielt werden :  Säulenmaterial : rostfreier Stahl  Säulenlange : 3,5 m  Säulendurchmesser : 3 mm  Katharometerstrom : 150 mA  Trägergas : Helium  Druck : 2,5 bar  Strömung : 45 ml/Min  Temperatur  Injektor : 150 * C  Detektor : 150 * C  Säulenraum : 65 * C  6.2.2 . Für andere als Aerosolproben ist der Flammenionisationsdetektor zu verwenden .  6.2.2.1 . Als Säulenfuellung ist Chromosorb 105 auf Porapak QS zu verwenden .  6.2.2.2 . Die Auflösung R muß gleich oder besser als 1,5 sein .  R = 2 ( d'r2 - d'r1 ) / ( W1 - W2 )  r1 und r2 = Retentionszeit von 2 Peaks in Minuten ,  W1 und W2 = Breite derselben Peaks bei halber Peakhöhe ,  d' = Papiervorschub in mm/min .  6.2.2.3 . Die Auflösung kann beispielsweise unter folgenden Bedingungen erzielt werden :  Säulenmaterial : rostfreier Stahl  Säulenlänge : 2 m  Säulendurchmesser : 3 mm  Elektrometerempfindlichkeit : 8 mal 10 -10 A  Trägergas : Stickstoff  Druck : 2,1 bar  Strömung : 40 ml/min  Brenngas : Wasserstoff  Druck : 1,5 bar  Strömung : 20 ml/min  Temperatur  Injektor : 150 * C  Detektor : 230 * C  Ofenraum : 120 - 130 * C  7 . EICHDIAGRAMM  7.1 . Für die gaschromatographischen Bedingungen nach 6.2.1 ( Hallcomid-M-18-Säule ) sind folgende Standardmischungen zu verwenden . Diese Mischungen sind durch Messungen mit Pipetten herzustellen . Die genaue Menge wird durch sofortiges Wiegen nach jedem Zusatz festgestellt .  Relative Konzentration % * Methanol ml * Athanol ml  ( oder Propanol-2 ) * Zusatz von Chloroform bis zu einem Volumen von *  2,5 % ungefähr * 0,5 * 20 * 100 ml *  5,0 % ungefähr * 1,0 * 20 * 100 ml *  7,5 % ungefähr * 1,5 * 20 * 100 ml *  10,0 % ungefähr * 2,0 * 20 * 100 ml *  2 bis 3 ml n GC injizieren gemäß Bedingungen nach 6.2.1 . Berechne das Peakflächenverhältnis  ( Methanol/Äthanol ) oder ( Methanol/Propanol-2 ) jeder Mischung und trage es in das Eichdiagramm ein .  X-Achse : % Methanol im Verhältnis zu Äthanol oder Propanol-2 ;  Y-Achse : Peakflächenverhältnis ( Methanol/Äthanol ) oder ( Methanol/Propanol-2 ) .  7.2 . Für die GC-Bedingungen nach 6.2.2  ( Porapak QS oder Chromosorb 105 ) sind folgende Standardmischungen zu verwenden . Diese Mischungen sind durch Messung mit einer Injektionsspritze und Pipette herzustellen . Die genaue Menge wird durch sofortiges Wiegen nach jedem Zusatz eingestellt .  Relative Konzentration % * Methanol ml * Äthanol ml oder ( Propanol-2 ) * Zusatz von Wasser bis zu einem Volumen von *  2,5 % ungefähr * 50 * 2 * 100 ml *  5,0 % ungefähr * 100 * 2 * 100 ml *  7,5 % ungefähr * 150 * 2 * 100 ml *  10,0 % ungefähr * 200 * 2 * 100 ml *  2 bis 3 ml gemäß Bedingungen nach 6.2.2 injizieren . Peakflächenverhältnis ( Methanol/Äthanol ) oder  ( Methanol/Propanol-2 ) jeder Mischung berechnen . In Eichdiagramm eintragen :  X-Achse : % Methanol im Verhältnis zu Äthanol oder Propanol-2 ;  Y-Achse : Peakflächenverhältnis ( Methanol/Äthanol ) oder ( Methanol/Propanol-2 ) .  7.3 . Die Eichkurve muß eine Gerade sein .  8 . WIEDERHOLBARKEIT ( 1 )  Bei einem Gehalt an Methanol oder Propanol-2 von 5 % bezogen auf Äthanol darf der Unterschied zwischen Doppelbestimmungen 0,25 % nicht überschreiten .  ( 1 ) Siehe Norm ISO 5725 .  ( 2 ) ABl . Nr . L 383 vom 31 . 12 . 1980 , S . 27 .