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31974L0203

Fünfte Richtlinie 74/203/EWG der Kommission vom 25. März 1974 zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysemethoden für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln

Amtsblatt Nr. L 108 vom 22/04/1974 S. 0007 - 0024 Finnische Sonderausgabe: Kapitel 3 Band 5 S. 0210  Griechische Sonderausgabe: Kapitel 03 Band 10 S. 0168  Schwedische Sonderausgabe: Kapitel 3 Band 5 S. 0210  Spanische Sonderausgabe: Kapitel 03 Band 7 S. 0191  Portugiesische Sonderausgabe: Kapitel 03 Band 7 S. 0191

FÜNFTE RICHTLINIE DER KOMMISSION  vom 25. März 1974  zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysemethoden für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln  (74/203/EWG)  DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -  gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft,  gestützt auf die Richtlinie des Rates vom 20. Juli 1970 über die Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln (1), zuletzt geändert durch die dem Vertrag über den Beitritt von neuen Mitgliedstaaten zur Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft und zur Europäischen Atomgemeinschaft (2), der am 22. Januar 1972 in Brüssel unterzeichnet worden ist, beigefügte Akte (3), und insbesondere auf Artikel 2,  in Erwägung nachstehender Gründe:  Die obengenannte Richtlinie bestimmt, daß die amtlichen Untersuchungen von Futtermitteln zur Feststellung, ob die auf Grund der Rechts- oder Verwaltungsvorschriften festgelegten Anforderungen hinsichtlich Beschaffenheit und Zusammensetzung der Futtermittel erfuellt sind, nach gemeinschaftlichen Probenahmeverfahren und Analysemethoden durchgeführt werden.  Die Richtlinien Nr. 71/250/EWG, Nr. 71/393/EWG, Nr. 72/199/EWG und Nr. 73/46/EWG der Kommission vom 15. Juni 1971 (4), vom 18. November 1971 (5), vom 27. April 1972 (6) und vom 5. Dezember 1972 (7) haben bereits eine Reihe von Analysemethoden festgelegt. Der Stand der seitdem durchgeführten Arbeiten ermöglicht es nunmehr, eine fünfte Serie von Analysemethoden festzulegen.  Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ständigen Futtermittelausschusses -  HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:    Artikel 1 Die Mitgliedstaaten schreiben vor, daß die Analysen für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln auf den Gehalt an Stärke und ihrer Abbauprodukte mit hohem Molekulargewicht in Futtermitteln, die Schnitzel und Diffusionsschnitzel von Rüben, getrocknete Rübenblätter und Rübenköpfe, Kartoffelpülpe, Trokkenhefe, inulinhaltige Erzeugnisse oder Grieben enthalten, nach der in Anlage I zu dieser Richtlinie beschriebenen Methode durchgeführt werden.  Die allgemeinen Bestimmungen des Teils 1 (Einführung) der Anlage zur Ersten Richtlinie Nr. 71/250/EWG der Kommission vom 15. Juni 1971 finden für die in Anlage I zu dieser Richtlinie beschriebenen Methode Anwendung.   Artikel 2 Die Mitgliedstaaten schreiben, vor, daß die Analysen für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln auf ihren Gehalt an Amprolium, Ethopabat, Dinitolmid (DOT), Nicarbazin und Menadion (Vitamin K3) nach den in Anlage II zu dieser Richtlinie beschriebenen Methoden durchgeführt werden.  Die allgemeinen Bestimmungen des Teils 1 (Einführung) der Anlage zur Ersten Richtlinie Nr. 71/250/EWG der Kommission vom 15. Juni 1971, mit Ausnahme des die Vorbereitung der Analyseprobe betreffenden Teils, finden für die in Anlage II zu dieser Richtlinie beschriebenen Methoden Anwendung.   Artikel 3 Die Mitgliedstaaten setzen spätestens zum 1. November 1974 die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften in Kraft, um den Bestimmungen dieser Richtlinie nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzueglich hiervon in Kenntnis.   Artikel 4 Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.     Brüssel, den 25. März 1974  Für die Kommission  Der Präsident  François-Xavier ORTOLI  (1)ABl. Nr. L 170 vom 3.8.1970, S. 2. (2)ABl. Nr. L 73 vom 27.3.1972, S. 5. (3)ABl Nr. L 73 vom 27.3.1972, S. 14. (4)ABl. Nr. L 155 vom 12.7.1971, S. 13. (5)ABl. Nr. L 279 vom 20.12.1971, S. 7. (6)ABl. Nr. L 123 vom 29.5.1972, S. 6. (7)ABl. Nr. L 83 vom 30.3.1973, S. 21.     ANLAGE I BESTIMMUNG VON STÄRKE (Pankreatin-Methode)    1. Zweck und Anwendungsbereich  Die Methode erlaubt die Bestimmung des Gehalts an Stärke und ihrer Abbauprodukte mit hohem Molekulargewicht in Futtermitteln, die Schnitzel und Diffusionsschnitzel von Rüben, getrocknete Rübenblätter und Rübenköpfe, Kartoffelpülpe, Trockenhefe, inulinhaltige Erzeugnisse (z.B. Topinamburschnitzel und -mehl) oder Grieben enthalten. Die Bestimmung ist nur vorzunehmen, wenn die mikroskopische Untersuchung das Vorhandensein nicht unbeträchtlicher Stärkemengen in der Probe ergeben hat.       2. Prinzip  Die in der Probe vorhandenen Zucker werden durch Extraktion mittels Äthanol entfernt. In dem Extraktionsrückstand wird die Stärke mit Pankreatin verzuckert. Die entstandenen Zucker werden mit Salzsäure hydrolysiert und die gebildete Glukose nach der Methode von Luff-Schoorl bestimmt. Aus dem so ermittelten Glukosegehalt wird durch Multiplikation mit einem konstanten Faktor der Stärkegehalt der Probe errechnet.       3. Reagenzien    3.1.Äthanol, 90 v.H. (V/V), neutral gegen Phenolphthalein    3.2.n-Amylalkohol p.a.  3.3. Toluol p.a.    3.4. Pufferlösung : 9,078 g Kaliumdihydrogenphosphat KH2PO4 und 11,876 g Dinatriumhydrogenphosphat Na2HPO4  72H2O werden in Wasser gelöst und auf 1 l mit Wasser aufgefuellt.    3.5. Natriumchloridlösung 0,2 N    3.6. Carrez-Lösung I : 21,9 g Zinkazetat (CH3COO)2 Zn  7 2H2O und 3 g Eisessig werden in Wasser gelöst und auf 100 ml mit Wasser aufgefuellt.    3.7. Carrez-Lösung II : 10,6 g Kaliumhexacyanoferrat (II), K4 [Fe (CN6)]  7 3H2O werden in Wasser gelöst und auf 100 ml mit Wasser aufgefuellt.    3.8. N-Salzsäure    3.9. Salzsäure p.a., etwa 8 N, D = 1,125    3.10.  Natriumhydroxidlösung p.a., etwa 10 N, D = 1,33      3.11. Indikator : Methylorange-Lösung 0,1 v.H. (G/V)       3.12. Pankreatin, pulverförmig, den Vorschriften in Punkt 8 entsprechend. Licht- und feuchtigkeitsgeschützt in verschlossener Flasche aufzubewahren    3.13.  Reagenz nach Luff-Schoorl : Unter vorsichtigem Umschwenken wird die Zitronensäurelösung (3.13.2) in die Natriumcarbonatlösung (3.13.3) gegossen ; dann wird die Kupfersulfatlösung (3.13.1) hinzugefügt und zu 1 l mit Wasser aufgefuellt. Man lässt über Nacht stehen und filtriert. Die Normalität des so erhaltenen Reagenzes muß nachgeprüft werden (0,1 N Cu ; 2 N Na2CO3). Der pH-Wert beträgt etwa 9,4.      3.13.1. Kupfersulfatlösung : 25 g Kupfersulfat p.a., CUSO4  7 5H2O, werden in 100 ml Wasser gelöst           3.13.2. Zitronensäurelösung : 50 g Zitronensäure p.a., C6H8O7  7 H2O, werden in 50 ml Wasser gelöst           3.13.3. Natriumcarbonatlösung : 143,8 g Natriumcarbonat p.a., wasserfrei, werden in ungefähr 300 ml warmem Wasser gelöst. Die Lösung wird abgekühlt             3.14. Bimssteinkörner mit Salzsäure ausgekocht, mit Wasser gewaschen und getrocknet    3.15.  Kaliumjodidlösung 30 v.H. p.a. (G/V)   3.16. Schwefelsäure, ca. 6 N, D = 1,18  3.17. 0,1 N Natriumthiosulfatlösung    3.18. Stärkelösung : Eine Aufschlämmung von 5 g löslicher Stärke in 30 ml Wasser wird zu 1 l siedendem Wasser hinzugefügt und 3 Min. lang im Sieden gehalten ; dann wird abgekühlt. Vor Gebrauch frisch zubereiten.       4. Geräte      4.1. Extraktionsapparat (siehe Skizze S. 12), bestehend aus:        4.1.1. Erlenmeyerkolben, weithalsig, 500 ml               4.1.2. Rückflußkühler mit Stopfen, passend auf den Erlenmeyerkolben 4.1.1               4.1.3. im Zentralrohr des Rückflußkühlers gleitender Stab mit Haken am unteren Ende. Klammer zum Fixieren des Stabes               4.1.4. Metallkorb zum Aufhängen an den Haken des Stabes 4.1.3, um den Glasfiltertiegel (4.1.5) zu halten               4.1.5. Glasfiltertiegel für Schnellfiltrierung, max. Porenweite 90 - 150 ¶m (z.B. G 1), ca. 30 ml.               4.1.6. Filterpapier, im Format zum Filtertiegel 4.1.5 passend                          4.2. Brutschrank, auf 38 ºC eingestellt           4.3. 200-ml-Meßkolben mit Normschliff und aufsetzbarem Rückflußkühler           4.4. 100-ml-Meßkolben mit Normschliff und aufsetzbarem Rückflußkühler                  5. Ausführung      5.1. Vorbereitung der Probe  Die Probe wird so zerkleinert, daß sie vollständig durch ein Sieb mit 0,5 mm Maschenweite hindurchgeht.           5.2. Extraktion  2 g der Probe werden auf 1 mg genau abgewogen und in den Filtertiegel (4.1.5) gegeben, dessen Boden vorher mit einem mit Äthanol (3.1) angefeuchteten Filterpapier (4.1.6) bedeckt wurde. In den Erlenmeyerkolben (4.1.1) werden 55 ml Äthanol (3.1) und einige Bimssteinkörner (3.14) gegeben. Der Filtertiegel wird in den Metallkorb (4.1.4) gesetzt und dieser an den Haken des Stabes (4.1.3) aufgehängt. Der Rückflußkühler wird auf den Erlenmeyerkolben gesetzt und der Stab so tief geschoben, daß der Boden des Filtertiegels die Oberfläche des Äthanols leicht berührt. Mit einer Klammer wird der Stab in dieser Höhe festgehalten. Das Äthanol wird zum Sieden gebracht und 3 Std. lang so gehalten, danach lässt man abkühlen und zieht den Stab (4.1.3) mit dem Filtertiegel in dem Erlenmeyerkolben so hoch wie möglich. Der Erlenmeyerkolben wird vorsichtig geöffnet, und es werden 45 ml Wasser zugesetzt, die man an den Innenwänden des Gefässes entlanglaufen lässt. Dann wird der Kühler mit Stopfen erneut auf den Erlenmeyerkolben gesetzt. Der Filtertiegel wird bis auf 10 cm über das Flüssigkeitsniveau gesenkt. Die Flüssigkeit wird zum Sieden gebracht und 3 Std. lang so gehalten, danach lässt man abkühlen. Der Erlenmeyerkolben wird geöffnet und der Filtertiegel aus dem Korb genommen.           5.3. Verzuckerung und Hydrolyse  Der Filtertiegel wird auf eine Saugflasche gesetzt und unter Absaugen getrocknet. Der Extraktionsrückstand kommt in einen Mörser und wird fein zerkleinert. Das Pulver wird quantitativ mit etwa 60 ml Wasser in einen 200-ml-Meßkolben mit Normschliff umgefuellt ; dann werden ein paar Tropfen Amylalkohol (3.2) hinzugefügt. Der Rückflußkühler wird auf den Meßkolben aufgesetzt. Es wird zum Sieden erhitzt und eine Std. lang so gehalten, dann lässt man abkühlen und nimmt den Kühler ab.  Es werden 25 ml Pufferlösung (3.4), 250 mg Pankreatin (3.12), 2,5 ml Natriumchloridlösung (3.5) und 10 Tropfen Toluol (3.3) hinzugefügt und 2 Min. lang geschüttelt. Danach wird der Meßkolben in den auf 38 ºC angeheizten Brutschrank gestellt und 21 St., unter gelegentlichem Schütteln, darin belassen. Anschließend wird der Inhalt des Meßkolbens auf Raumtemperatur abgekühlt. Es werden 5 ml Carrez-Lösung I (3.6) hinzugefügt und eine Min. lang geschüttelt ; dann werden 5 ml Carrez-Lösung II (3.7) hinzugefügt, und es wird nochmals eine Min. lang geschüttelt. Hierauf wird mit Wasser zur Marke aufgefuellt, gemischt und filtriert. 50 ml des Filtrats werden mit der Pipette in einen 100-ml-Meßkolben (4.4) gegeben (es kann auch mit 100 ml Filtrat in einem Meßkolben von 200 ml gearbeitet werden). Sodann werden einige Tropfen des Indikators (3.11) hinzugegeben, und es wird mit 8-N-Salzsäure (3.9) bis zum Umschlag nach rot angesäuert. Danach werden zusätzlich 6,25 ml 8-N-Salzsäure (3.9) (bei der Menge von 100 ml des Filtrats 12,50 ml) hinzugegeben, der Rückflußkühler wird auf den Meßkolben aufgesetzt, die Lösung zum Sieden gebracht und 1 Std. lang so gehalten. Dann lässt man abkühlen und neutralisiert mit 10-N-Natrium-hydroxidlösung (3.10) bis zum Umschlag des Indikators auf gelb. Hierauf wird durch Zusatz von wenig N-Salzsäure (3.8) leicht angesäuert, mit Wasser zur Marke aufgefuellt und gemischt. Der Glukosegehalt wird nach der Methode von Luff-Schoorl wie unter 5.4 angegeben bestimmt.            5.4. Titration nach Luff-Schoorl  25 ml des Reagenzes nach Luff-Schoorl (3.13) werden in einen 300-ml-Erlenmeyerkolben pipettiert und dann genau 25 ml der nach 5.3 gewonnenen Lösung hinzugefügt, die höchstens 60 mg Glukose enthalten dürfen. Nach Zugabe von 2 Körnchen Bimsstein (3.14) wird unter Schütteln mit der Hand über freier Flamme von mittlerer Höhe erhitzt, so daß die Flüssigkeit in etwa 2 Min. zum Sieden kommt. Anschließend wird der Erlenmeyerkolben sofort auf ein Drahtnetz mit einer Asbestscheibe, in die ein Loch von etwa 6 cm Durchmesser gestanzt wurde, gestellt. Vorher wird unter dem Drahtnetz eine Flamme entzuendet und so eingestellt, daß der Kolben nur am Boden erhitzt wird. Dann wird der Kolben mit einem Rückflußkühler verbunden. Von diesem Augenblick an lässt man genau 10 Min. sieden, kühlt dann sofort in kaltem Wasser ab und titriert nach etwa 5 Min. wie folgt:  Zu der Flüssigkeit werden 10 ml Kaliumjodid-Lösung (3.15) und anschließend sofort, aber vorsichtig (wegen Gefahr übermässigen Schäumens), 25 ml 6-N-Schwefelsäure (3.16) hinzugegeben. Dann wird mit 0,1 N Natriumthiosulfatlösung (3.17) zunächst bis zum Auftreten einer mattgelben Färbung titriert und nach Zugabe der Stärkelösung (3.18) als Indikator die Titration zu Ende geführt.  Die gleiche Titration wird in einer Mischung aus genau 25 ml Reagenz nach Luff-Schoorl (3.13) und 25 ml Wasser, nach Zugabe von 10 ml Kaliumjodidlösung (3.15) und 25 ml 6 N Schwefelsäure (3.16), aber ohne vorheriges Erhitzen durchgeführt.           5.5. Blindversuch  Nach dem unter 5.3 und 5.4 beschriebenen Verfahren ist ein Blindversuch, d.h. ohne die Probe, durchzuführen.       6. Berechnung der Ergebnisse  Mit Hilfe der Tabelle am Ende dieser Anlage ist die Glukosemenge in mg zu ermitteln, die dem Unterschied zwischen den Ergebnissen der beiden Titrationen (ausgedrückt in ml 0,1-N-Natriumthiosulfat) entspricht, und zwar einmal für die Probe, zum anderen für den Blindversuch.  Der Stärkegehalt in Hundertteilen der Probe wird durch folgende Formel berechnet:  0,72 (a - b),  wobei  a = mg Glukose bei der Probe,  b = mg Glukose beim Blindversuch (siehe Bemerkung 7.2).       7. Bemerkungen      7.1. Gleichzeitiges Vorhandensein von teilweise oder gänzlich dextrinisierter Stärke und von Laktose in einer Probe kann um 0,5 bis 3 % zu hohe Stärkeergebnisse verursachen. In diesem Fall lässt sich der wirkliche Stärkegehalt folgendermassen ermitteln:        a) Es wird der Gehalt an reduzierenden Zuckern des nach 5.2 gewonnenen Äthanolextrakts festgestellt und das Ergebnis in Hundertteilen Glukose ausgedrückt;               b) es wird der Gehalt der Probe an wasserlöslichen reduzierenden Zuckern festgestellt und das Ergebnis in Hundertteilen Glukose ausgedrückt;               c) das gemäß a) erhaltene Ergebnis wird von dem nach b) erhaltenen abgezogen und der Unterschied mit 0,9 multipliziert;               d) der nach c) gewonnene Wert wird von dem Stärkegehalt abgezogen, der durch Anwendung der Methode gemäß 6 ermittelt und berechnet wurde.                          7.2. Die beim Blindversuch ermittelte Glukosemenge beträgt normalerweise 0,25 mg. Sie darf nicht grösser als 0,50 mg sein.                  8. Vorschriften betreffend Pankreatin  Aussehen : weiß-gelbliches Pulver, amorph.  Glukosegehalt : Die Glukosemenge des Blindversuchs (siehe 5.5) beträgt normalerweise 0,25 mg. Ergebnisse über 0,50 mg bedeuten, daß das Pankreatin nicht mehr verwendbar ist.  Prüfung des Jodverbrauchs : 62,5 mg Pankreatin werden in etwa 50 ml Wasser bei einer Temperatur zwischen 25 bis 30 ºC suspendiert. Es wird 1 ml Jodlösung 0,1 N hinzugefügt und 2 Min. lang geschwenkt. Dann titriert man mit 0,1 N Natriumthiosulfatlösung nach Zusatz des Stärkeindikators zurück. Der Verbrauch an 0,1 N Jodlösung durch das Pankreatin darf 0,5 ml nicht übersteigen.  Prüfung der amylolytischen Wirkung : 100 ml Stärkelösung (3.18), 5 ml Pufferlösung (3.4), 0,5 ml Natriumchloridlösung (3.5) und 62,5 mg Pankreatin werden gemischt, die Mischung wird auf 25 - 30 ºC erwärmt und 2 Min. lang geschwenkt. Dann wird 1 ml 0,1 N Jodlösung hinzugefügt. Die blaue Färbung muß spätestens 15 Min. nach Zusatz der Jodlösung verschwunden sein.   Tabelle für 25 ml des Reagenzes nach Luff-Schoorl ml 0,1 N Na2S2O3 bei 2 Min. Anheizen, 10 Min. Sieden >PIC FILE= "T0005505">    >PIC FILE= "T0005506">     ANLAGE II 1. BESTIMMUNG VON AMPROLIUM [1-(4-Amino-2-Propyl-5-Pyrimidylmethyl)-2-Picoliniumchlorid-Hydrochlorid]     1.  Zweck und Anwendungsbereich  Die Methode erlaubt die Bestimmung von Amprolium in Futtermitteln, Konzentraten und Vormischungen. Die untere Grenze der Bestimmbarkeit beträgt 40 mg/kg.    2.  Prinzip  Die Probe wird mit verdünntem Methanol extrahiert. Der Extrakt wird über einer Aluminiumoxidsäule gereinigt und mit einer methanolischen Lösung von Naphthalindiol (2,7), Kaliumhexacyanoferrat (III), Kaliumcyanid und Natriumhydroxid behandelt. Es entwickelt sich eine Purpurfärbung, deren Extinktion spektrophotometrisch bei 530 nm gemessen wird.    3.  Reagenzien    3.1. Methanol p.a.       3.2. Verdünntes Methanol : Mischung von 2 Volumteilen Methanol (3.1) und 1 Volumteil Wasser       3.3. Kaliumhexacyanoferrat (III)-Lösung K3Fe(CN)6 p.a. 0,2 v.H. (G/V). Diese Lösung ist zwei Wochen haltbar       3.4. Kaliumcyanidlösung p.a. 1 v.H. (G/V). Diese Lösung ist zwei Wochen haltbar       3.5. Natriumhydroxidlösung p.a. 1,125 v.H. (G/V)       3.6. Methanolische Natriumhydroxidlösung : 15 ml der Lösung (3.5) werden entnommen und mit Methanol (3.1) auf 200 ml aufgefuellt.       3.7. Naphthalindiol (2,7)-Lösung 0,0025 v.H. : 25 mg Naphthalindiol (2,7) p.a. werden in Methanol (3.1) gelöst und mit Methanol (3.1) auf 1000 ml aufgefuellt.       3.8. Farbreagenz : 90 ml Naphthalindiol (2,7)-Lösung (3.7) werden in einem 250-ml-Erlenmeyerkolben (4.1) mit 5 ml Kaliumhexacyanoferrat (III)-Lösung (3.3) gemischt. Nach Zusatz von 5 ml Kaliumcyanidlösung (3.4) wird der Erlenmeyerkolben verschlossen und geschüttelt. Danach lässt man 30 bis 35 Min. stehen und gibt anschließend 100 ml methanolische Natrium-hydroxidlösung (3.6) hinzu. Die Lösung wird gemischt und durch eine Filternutsche (4.3) abfiltriert. Dieses Reagenz ist binnen 75 Min. nach der Filtration zu verwenden.       3.9. Aluminiumoxid zur Säulen-Chromatographie. Vor Verwendung werden 100 g Aluminiumoxid mit 500 ml Wasser 30 Min. geschüttelt, die Suspension wird filtriert. Der Rückstand auf dem Filter wird dreimal mit je 50 ml Methanol (3.1) gewaschen, durch Absaugen getrocknet, über Nacht stehen gelassen und anschließend 2 Std. bei 100 ºC im Vakuumtrokkenschrank getrocknet, danach lässt man im Exsikkator abkühlen. Die Aktivität wird überprüft, indem eine bestimmte Menge Standardlösung (3.11) nach dem vorliegenden Verfahren, von Punkt 5.2 ab, untersucht wird. Die Wiederfindungsrate des Amproliums muß 100 % ± 4 % betragen.       3.10. Standardsubstanz : Amprolium entsprechend folgenden Reinheitskriterien : Schmelzpunkt (Zersetzung) : 248 ºC. >PIC FILE= "T0005529">        3.11. Standardlösung : 50 mg des Stadards (3.10) werden auf 0,1 mg genau abgewogen und mit Methanol (3.2) in einem 500-ml-Meßkolben gelöst. Es wird mit demselben Lösungsmittel zur Marke aufgefuellt und gemischt. 10,0 ml dieser Lösung werden abpipettiert, auf 50 ml mit Methanol (3.2) in einem Meßkolben aufgefuellt und gemischt. 1 ml dieser Lösung enthält 20 ¶g Amprolium.            4.  Geräte    4.1. Erlenmeyerkolben mit eingeschliffenem Stopfen, 50, 250 und 500 ml Inhalt       4.2. Schüttelmaschine       4.3. Filternutsche, Porosität G 3, Durchmesser : 60 mm       4.4. Chromatographierohr aus Glas (innerer Durchmesser : 9 mm, Länge : 400 - 500 mm)       4.5. Zentrifuge, dazu Gläser mit eingeschliffenem Stopfen und 25 ml Inhalt       4.6. Spektralphotometer mit 10 mm Kuevetten.          5.  Ausführung    5.1. Extraktion und Reinigung      5.1.1. Futtermittel und Vormischungen  10 g der fein zerkleinerten und homogenisierten Probe werden auf 1 mg genau abgewogen (von Vormischungen werden 3 bis 6 g auf 1 mg genau abgewogen) und in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben (4.1) gegeben. Nach Zusatz von genau 100 ml verdünntem Methanol (3.2) wird 60 Min. geschüttelt und filtriert. Wenn erforderlich, wird mit Methanol (3.2) verdünnt, um einen Amproliumgehalt von 5 bis 15 ¶g pro ml zu erhalten.  Ein zuvor mit einem Wattepfropfen versehenes Chromatographierohr (4.4) wird mit 5 g Aluminiumoxid (3.9) beschickt, dann werden 25,0 ml des Extrakts auf die Säule gegeben. Von der durchlaufenden Flüssigkeit werden die ersten 5 ml verworfen, die folgenden 12 ml in einem Meßzylinder aufgefangen.           5.1.2. Konzentrate 0,5 g der fein zerkleinerten und homogenisierten Probe werden auf 1 mg genau abgewogen und in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben (4.1) gegeben. Nach Zusatz von genau 250 ml Methanol (3.2) wird 60 Min. geschüttelt und filtriert. Von dem Filtrat werden 5,0 ml abpipettiert und mit Methanol (3.2) in einem Meßkolben auf 200 ml aufgefuellt.       5.2. Entwicklung der Färbung und Messung der Extinktion  5,0 ml der nach 5.1.1 bzw. 5.1.2 erhaltenen Lösung werden in ein Zentrifugenglas A (4.5) und 5,0 ml verdünntes Methanol (3.2) in ein Zentrifugenglas B (4.5) pipettiert. In beide Gläser werden je 10,0 ml des Farbreagenzes (3.8) gegeben ; die Gläser werden verschlossen, man mischt und lässt 18 Min. stehen. Man zentrifugiert 3 Min., um klare Lösungen zu erhalten, anschließend werden die Lösungen A und B in 50-ml-Erlenmeyerkolben (4.1) dekantiert.  Anschließend wird sofort die Extinktion der Lösung A bei 530 nm photometrisch gemessen, wobei die Lösung B als Blindlösung dient. Die Amprolium-Menge wird mit Hilfe einer Eichkurve (5.3) bestimmt.       5.3. Eichkurve In Zentrifugengläser (4.5) werden 1,0 - 2,0 - 3,0 - 4,0 und 5,0 ml der Standardlösung (3.11) gegeben. Das Volumen in den ersten vier Gläsern wird mit Methanol (3.2) auf 5,0 ml ergänzt. Zu allen fünf Gläsern werden je 10,0 ml des Farbreagenzes (3.8) zugesetzt. Die Gläser werden verschlossen, man mischt und lässt 18 Min. stehen. Nach 3 Min. Zentrifugieren werden die Lösungen jeweils in 50-ml-Erlenmeyerkolben (4.1) dekantiert.  Anschließend wird sofort die Extinktion dieser Lösungen bei 530 nm photometrisch gemessen, wobei als Blindlösung eine Mischung von 5 ml verdünntem Methanol (3.2) und 10 ml des Farbreagenzes (3.8) dient. Zum Zeichnen der Eichkurve werden die Extinktionswerte auf der Ordinate und die entsprechenden Amprolium-Mengen in mg auf der Abszisse aufgetragen.    6.  Berechnung der Ergebnisse    6.1. Futtermittel und Vormischungen  Der Gehalt an Amprolium der Probe in mg/kg wird nach folgender Formel berechnet: >PIC FILE= "T0005507">   wobei :  A = durch photometrische Messung bestimmte Menge Amprolium in mg,  P = Einwaage in g,  F = Verdünnungsköffizient (wie eventuell unter 5.1.1 angewandt).        6.2. Konzentrate  Der Gehalt an Amprolium der Probe in v.H. wird nach folgender Formel berechnet: >PIC FILE= "T0005508">   wobei:  A = durch photometrische Messung bestimmte Menge Amprolium in mg,  P = Einwaage in g.  7. Wiederholbarkeit  Der Unterschied zwischen zwei Parallelbestimmungen darf bei ein und derselben Probe bei Gehalten von  weniger als 100 mg/kg Amprolium 10 mg/kg absolut,  100 bis 5 000 mg/kg Amprolium 10 v.H. relativ,  mehr als 5 000 bis 10 000 mg/kg Amprolium 500 mg/kg absolut,  mehr als 10 000 mg/kg 5 v.H. relativ,  nicht überschreiten.   2. BESTIMMUNG VON ETHOPABAT (4-Acetamido-2-Äthoxy-Methylbenzoat)    1. Zweck und Anwendungsbereich  Die Methode erlaubt die Bestimmung von Ethopabat in Futtermitteln, Konzentraten und Vormischungen. Die untere Grenze der Bestimmbarkeit beträgt 2 mg/kg.       2. Prinzip  Die Probe wird mit verdünntem Methanol extrahiert. Die Lösung wird angesäuert und mit Chloroform extrahiert. Der Chloroformextrakt wird zuerst mit einer alkalischen Lösung, anschließend mit Wasser gewaschen. Der gereinigte Extrakt wird eingeengt, das Ethopabat mit verdünnter Salzsäure hydrolysiert. Das gebildete Aminoderivat wird diazotiert und mit N-[Naphthyl-(1)]-Äthylendiamin gekuppelt. Der Farbstoff wird mit Butanol extrahiert und die Extinktion der Lösung bei 555 nm gemessen.       3. Reagenzien      3.1. Methanol p.a.           3.2. Methanol 50 v.H. (V/V) : Mischung aus gleichen Volumenteilen Methanol (3.1) und Wasser           3.3. Salzsäure p.a. ; D : 1,19           3.4. Verdünnte Salzsäure : 10,0 ml Salzsäure (3.3) werden mit Wasser auf 100 ml aufgefuellt           3.5. Salzsäure ca. 0,3 N : 25,0 ml Salzsäure (3.3) werden auf 1 000 ml mit Wasser aufgefuellt           3.6. Chloroform p.a.           3.7. Natriumcarbonatlösung 4. v.H. (G/V) : 40,0 g wasserfreies Natriumcarbonat p.a. werden in Wasser gelöst und mit Wasser auf 1 000 ml aufgefuellt           3.8. Natriumnitritlösung 0,2 v.H. (G/V) : 100 mg Natriumnitrit p.a. werden in Wasser gelöst und mit Wasser in einem Meßkolben auf 50 ml aufgefuellt. Die Lösung ist unmittelbar vor Gebrauch herzustellen.           3.9. Ammoniumamidosulfonatlösung 1,0 v.H. (G/V) : 500 mg Ammoniumamidosulfonat p.a. werden in Wasser gelöst und mit Wasser in einem Meßkolben auf 50 ml aufgefuellt. Die Lösung ist unmittelbar vor Gebrauch herzustellen.           3.10. N-[Naphthyl-(1)]-Äthylendiammoniumdichlorid-Lösung 0,2 v.H. (G/V) : 100 mg N-[Naphthyl-(1)]-Äthylendiammoniumdichlorid p.a. werden in Wasser gelöst und mit Wasser in einem Meßkolben auf 50 ml aufgefuellt. Die Lösung ist unmittelbar vor Gebrauch herzustellen.           3.11. Natriumchlorid p.a., wasserfrei           3.12. n-Butanol p.a.           3.13. Standard : reines Ethopabat           3.14. Standardlösungen:        3.14.1. Ethopabatlösung 0,040 mg/ml : 40 mg des Standards (3.13) werden auf 0,1 mg genau abgewogen, mit verdünntem Methanol (3.2) in einem 100-ml-Meßkolben gelöst, mit demselben Lösungsmittel aufgefuellt und gemischt. Von dieser Lösung werden 10,0 ml entnommen, mit Methanol (3.2) in einem Meßkolben auf 100 ml aufgefuellt und gemischt. Diese Lösung ist einen Monat haltbar.         3.14.2. Ethopabatlösung 0,016 mg/20 ml : 5,0 ml der Lösung (3.14.1) werden in einem Meßkolben mit verdünntem Methanol (3.2) auf 250 ml aufgefuellt und gemischt. Die Lösung ist vor Gebrauch frisch herzustellen.       4. Geräte      4.1. Erlenmeyerkolben mit eingeschliffenem Stopfen, 250 ml Inhalt           4.2. Scheidetrichter mit eingeschliffenem Stopfen, 100 ml Inhalt           4.3. Schüttelmaschine            4.4. Vakuum-Rotations-Verdampfer mit Rundkolben von 250 ml Inhalt           4.5. Wasserbad           4.6. Zentrifuge, dazu Gläser mit eingeschliffenem Stopfen, 50 und 15 ml Inhalt           4.7. Steigrohr mit Schliff           4.8. Spektralphotometer mit 10 mm Kuevetten.                  5. Ausführung      5.1. Extraktion  Eine Menge der fein zerkleinerten und homogenisierten Probe, die etwa 80 ¶g Ethopabat enhtält, wird auf 1 mg genau abgewogen und und in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben (4.1) gegeben, nach Zugabe von 100,0 ml verdünntem Methanol (3.2) wird gemischt. Der Kolben wird verschlossen und 1 Std. unter Verwendung einer Schüttelmaschine (4.3) geschüttelt. Dann lässt man absetzen und filtriert ; die ersten ml des Filtrats werden verworfen.           5.2. Reinigung  NB : Die unter diesem Punkt beschriebenen Arbeitsgänge sind rasch durchzuführen.  20,0 ml des klaren Extrakts werden in einen 100-ml-Scheidetrichter (4.2) gegeben, nach Zusatz von 5,0 ml verdünnter Salzsäure (3.4) und 20,0 ml Chloroform (3.6) wird erst vorsichtig, dann 3 Min. kräftig geschüttelt. Man lässt stehen, nach Trennung der Phasen wird die Chloroformphase in einem zweiten 100-ml-Scheidetrichter (4.2) aufgefangen.  Die saure Phase wird zweimal nacheinander mit je 20,0 ml Chloroform (3.6) extrahiert. Die Chloroformextrakte werden im zweiten Scheidetrichter vereinigt und die saure Phase verworfen. Der Chloroformlösung werden 10 ml der Natriumcarbonatlösung (3.7) zugesetzt, man schüttelt 3 Min. und lässt dann stehen bis zur Trennung der Phasen. Die Chloroformphase wird in einem dritten 100-ml-Scheidetrichter (4.2) aufgefangen, die wäßrige Phase verworfen. Der Chloroformlösung werden 10 ml der Natriumcarbonatlösung (3.7) zugesetzt, man schüttelt 3 Min. und lässt dann bis zur Trennung der Phase stehen.  Die Chloroformphase wird in einem vierten 100-ml-Scheidetrichter (4.2) aufgefangen, zweimal nacheinander mit je 25 ml Wasser gewaschen ; die wäßrigen Phasen werden jeweils abgetrennt und der Chloroformextrat quantitativ in einem 250-ml-Kolben (4.4) aufgefangen. Die wäßrigen Phasen werden vereinigt, die beiden Scheidetrichter mit einigen ml Chloroform (3.6) ausgespült und anschließend die wäßrige Phase mit diesem Chloroform gewaschen. Nach Trennung wird die Chloroformphase zu dem im Kolben aufgefangenen Extrakt hinzugefügt.           5.3. Hydrolyse  Der Chloroformextrakt wird im Vakuum-Rotations-Verdampfer (4.4) bei 50 ºC Badtemperatur eingedampft. Der Rückstand wird mit 2 bis 3 ml Methanol (3.1) aufgenommen und die Lösung quantitativ mit zweimal 10 ml und einmal 5 ml ca. 0,3 N Salzsäure (3.5) in ein 50-ml-Zentrifugenglas (4.6) übergeführt. Der Inhalt des Glases wird gemischt, nach Zugabe von einigen Bimssteinkörnern wird das Glas mit einem Steigrohr versehen und 45 Min. in ein kochendes Wasserbad getaucht. Anschließend wird unter fließendem Wasser abgekühlt.           5.4. Entwicklung der Färbung und Messung der Extinktion  Man fügt 1,0 ml Natriumnitritlösung (3.8) hinzu, schüttelt und lässt 2 Min. stehen ; dann gibt man 1,0 ml Ammoniumamidosulfonatlösung (3.9) hinzu, schüttelt und lässt 2 Min. stehen ; anschließend gibt man noch 1,0 ml N-[Naphthyl-(1)]-Äthylendiammoniumdichloridlösung (3.10) hinzu, schüttelt und lässt 10 Min. stehen. Nach Zusatz von 5,0 g Natriumchlorid (3.11) und 10,0 ml n-Butanol (3.12) wird kräftig geschüttelt bis zur vollständigen Lösung des Natriumchlorids.  Die oben schwimmende Butanolphase wird abpipettiert, in ein 15-ml-Zentrifugenglas (4.6) gegeben und zentrifugiert. Dann wird die Extinktion EA photometrisch bei 555 nm im Vergleich mit n-Butanol (3.12) gemessen.           5.5. Blindversuch  Ein Blindversuch wird mit 20,0 ml verdünntem Methanol (3.2) nach dem gleichen Verfahren ab Punkt 5.2 durchgeführt. Die Extinktion EB wird bei 555 nm im Vergleich mit n-Butanol (3.12) gemessen.           5.6. Standardversuch  Ein Standardversuch wird mit 20,0 ml Standardlösung (3.14.2) nach dem gleichen Verfahren ab Punkt 5.2 durchgeführt. Die Extinktion EC wird bei 555 nm im Vergleich mit n-Butanol (3.12) gemessen.        6. Berechnung der Ergebnisse  Der Gehalt an Ethopabat der Probe in mg/kg wird nach folgender Formel berechnet: >PIC FILE= "T0005509">   wobei:  EA = Extinktion der Probenlösung,  EB = Extinktion der Lösung aus dem Blindversuch,  EC = Extinktion der Lösung aus dem Standardversuch,  P = Einwaage in g.       7. Wiederholbarkeit  Der Unterschied zwischen zwei Parellelbestimmungen darf bei ein und derselben Probe bei Gehalten von  weniger als 7,5 mg/kg Ethopabat 20 v.H. relativ,  7,5 bis 10 mg/kg Ethopabat 1,5 mg/kg absolut,  mehr als 10 mg/kg Ethopabat 15 v.H. relativ,  nicht überschreiten.   3. BESTIMMUNG VON DINITOLMID (DOT) (3,5-Dinitro-o-Toluamid)    1. Zweck und Anwendungsbereich  Die Methode erlaubt die Bestimmung von Dinitolmid (DOT) in Futtermitteln, Konzentraten und Vormischungen. Nitrofuranderivate stören. Die untere Grenze der Bestimmbarkeit beträgt 40 mg/kg.       2. Prinzip  Die Probe wird mit Acetonitril extrahiert. Der Extrakt wird über Aluminiumoxid gereinigt und filtriert. Ein aliquoter Teil des Filtrats wird zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird mit Dimethylformamid aufgenommen und mit Äthylendiamin behandelt. Es entwickelt sich eine Purpurfärbung, deren Extinktion bei 560 nm spektrophotometrisch gemessen wird.       3. Reagenzien      3.1. Acetonitril 85 v.H. (V/V) : 850 ml reines Acetonitril werden mit 150 ml Wasser gemischt. Vor Verwendung ist die Mischung zu destillieren und die Fraktion, die bei 75-77 ºC übergeht, zu sammeln.           3.2. Aluminiumoxid zur Säulenchromatographie ; es wird mindestens 2 Std. bei 750 ºC erhitzt, im Exsikkator abgekühlt und in braunen Schliffflaschen aufbewahrt. Vor Verwendung wird wie folgt angefeuchtet : 10 g Aluminiumoxid und 0,7 ml Wasser werden in eine braune Flasche gegeben, die Flasche wird hermetisch verschlossen, 5 Min. im siedenden Wasserbad kräftig geschüttelt, dann lässt man unter Schütteln abkühlen. Die Aktivität des vorbereiteten Aluminiumoxids wird durch Analyse einer bestimmten Menge Standardlösung (3.6) nach dem Verfahren ab Punkt 5.1 überprüft. Die Wiederfindungsrate von Dinitolmid muß 100 % ± 2 % betragen.           3.3. N,N-Dimethylformamid 95 v.H. (V/V) : 95,0 ml N,N-Dimethylformamid p.a. und 5,0 ml Wasser werden gemischt           3.4. Äthylendiamin p.a., Hoechstgehalt an Wasser : 2,0 v.H.           3.5. Standardsubstanz : 3,5-Dinitro-o-Toluamid, rein, entsprechend folgenden Reinheitskriterien: >PIC FILE= "T0005530">            3.6. Standardlösung : 40 mg der Standardsubstanz (3.5) werden auf 0,1 mg genau eingewogen und in einem 200-ml-Meßkolben mit Acetonitril (3.1) gelöst. Der Kolben wird mit demselben Lösungsmittel aufgefuellt und umgeschüttelt. Von dieser Lösung werden 20,0 ml entnommen, mit Acetonitril (3.1) in einem Meßkolben auf 100 ml aufgefuellt und gemischt. 1 ml dieser Lösung enthält 40 ¶g Dinitolmid.                  4. Geräte      4.1. Erlenmeyerkolben mit Schliff, 250 ml Inhalt 4.2. Rückflußkühler mit Schliff,           4.3. Filternutsche, Porosität G 3, Durchmesser : 60 mm           4.4. Vakuum-Filtrationseinrichtung (z.B. Witt'scher Topf)           4.5. Wasserbad, auf 50 ºC eingestellt           4.6. Spektralphotometer mit Kuevetten von 10 mm Schichtdicke.                  5. Ausführung      5.1. Extraktion und Reinigung  10 g der fein zerkleinerten und homogenisierten Probe werden auf 1 mg genau eingewogen. Bei Konzentraten und Vormischungen wird 1 g auf 1 mg genau abgewogen. Die Einwaage wird in einem 250-ml-Erlenmeyerkolben (4.1) mit 65 ml Acetonitril (3.1) versetzt und gemischt. Der Kolben wird an den Rückflußkühler (4.2) angeschlossen und unter ständigem Schütteln 30 Min. im Wasserbad (4.5) erhitzt, dann lässt man unter kaltem Wasser abkühlen.   Nach Zusatz von 20 g Aluminiumoxid (3.2) wird 3 Min. geschüttelt, dann lässt man absetzen.  In das Filtriergerät (4.4) wird ein 100-ml-Meßkolben eingesetzt und die Filternutsche (4.3) darüber angebracht. Die Flüssigkeit wird durch die aufgesetzte Filternutsche in den 100-ml-Meßkolben abgesaugt. Der Rückstand wird mit einigen ml Acetonitril (3.1) in die Filternutsche verbracht und abgesaugt. Das Vakuum wird unterbrochen, der Rückstand in einigen ml Acetonitril (3.1) suspendiert und erneut abgesaugt. Das Verfahren ist so lange zu wiederholen, bis das Filtrat ein Volumen von etwa 95 ml aufweist. Der Meßkolben wird mit Acetonitril (3.1) auf 100 ml aufgefuellt und umgeschüttelt.  Wenn erforderlich, wird ein aliquoter Teil dieser Lösung mit Acetonitril (3.1) verdünnt, so daß man eine Lösung mit einem Gehalt von 5 bis 15 ¶g Dinitolmid pro ml erhält.           5.2. Entwicklung der Färbung und Messung der Extinktion  In drei 50-ml-Bechergläser A, B und C werden je 4,0 ml der nach 5.1 erhaltenen Lösung pipettiert. Ferner wird nur in das Becherglas C 1,0 ml der Standardlösung (3.6) hinzugefügt. Die drei Bechergläser werden im Wasserbad (4.5) unter einen gut ventilierten Abzug gestellt und ihr Inhalt unter einem Luftstrom zur Trockne eingedampft. Man lässt die Bechergläser auf Zimmertemperatur abkühlen. In das Becherglas A werden 10,0 ml N,N-Dimethylformamid (3.3), in die Gläser B und C je 2,0 ml dieses Lösungsmittels gegeben. Man lässt das Lösungsmittel einige Min. unter leichtem Schütteln einwirken, bis sich der Rückstand vollständig gelöst hat. Danach werden den Bechergläsern B und C je 8 ml Äthylendiamin (3.4) zugesetzt. Es wird gemischt und genau 5 Min. nach Zusatz des Äthylendiamins die Extinktion der 3 Lösungen im Spektralphotometer (4.6) bei 560 nm, unter Verwendung von N,N-Dimethylformamid (3.3) als Blindlösung, gemessen.       6. Berechnung der Ergebnisse  Der Gehalt an Dinitolmid der Probe in mg/kg wird nach folgender Formel berechnet: >PIC FILE= "T0005510">   Es bedeutet:  EA = Extinktion der Lösung A (Vergleichslösung),  EB = Extinktion der Lösung B (Probe),  EC = Extinktion der Lösung C (interner Standard),  P = Einwaage in g,  F = (der eventuell bei 5.1 angewandte) Verdünnungsköffizient.       7. Wiederholbarkeit  Der Unterschied zwischen zwei Parallelbestimmungen darf bei ein und derselben Probe bei Gehalten von  weniger als 100 mg/kg Dinitolmid 10 mg/kg absolut,  100 bis 5 000 mg/kg 10 v.H. relativ,  mehr als 5 000 bis 10 000 mg/kg 500 mg/kg absolut,  mehr als 10 000 mg/kg 5 v.H. relativ,  nicht überschreiten.   4. BESTIMMUNG VON NICARBAZIN (Äquimolekulares Gemisch von 4,4'-Dinitrocarbanilid und 2-Hydroxy-4,6-Dimethylpyrimidin)    1. Zweck und Anwendungsbereich  Die Methode erlaubt die Bestimmung von Nicarbazin in Futtermitteln, Konzentraten und Vormischungen, die nicht mehr als 5 v.H. Grünmehl enthalten. Nitrofuranderivate, Acetylenheptin und Carbadox stören. Die untere Grenze der Bestimmbarkeit beträgt 20 mg/kg.       2. Prinzip  Die Probe wird mit N,N-Dimethylformamid extrahiert. Der Extrakt wird durch Chromatographie über einer Aluminiumoxidsäule gereinigt und das Nicarbazin mit Äthanol eluiert. Das Eluat wird mit äthanolischer Natriumhydroxidlösung behandelt ; es entwickelt sich eine Gelbfärbung, deren Extinktion bei 430 nm spektrophotometrisch gemessen wird.       3. Reagenzien      3.1. N,N-Dimethylformamid p.a.           3.2. Aluminiumoxid zur Säulenchromatographie. Es wird mindestens 2 Std. bei 750 ºC erhitzt, im Exsikkator abgekühlt und in braunen Schliffflaschen aufbewahrt. Die Aktivität des Aluminiumoxids wird durch Analyse einer bestimmten Menge Standardlösung (3.8.3) nach dem Verfahren ab Punkt 5.2 überprüft. Die Wiederfindungsrate von Nicarbazin muß 100 % ± 2 % betragen.           3.3. Äthanol 95 v.H. (V/V)           3.4. Äthanol 80 v.H. (V/V)           3.5. Natriumhydroxidlösung p.a. 50 v.H. (G/V)           3.6. Äthanolische Natriumhydroxidlösung 1 v.H. (G/V) : 1 ml Natriumhydroxidlösung (3.5) wird in einem 50-ml-Meßkolben mit Äthanol 80 v.H. (3.4) zur Marke aufgefuellt. Die Lösung ist unmittelbar vor Gebrauch herzustellen. >PIC FILE= "T0005531">  3.8.  Standardlösungen:      3.8.1. Nicarbazinlösung 1,25 mg/ml : 125 mg der Standardsubstanz (3.7) werden auf 0,1 mg genau eingewogen und in einem 100-ml-Meßkolben mit 75 ml N,N-Dimethylformamid (3.1) unter leichtem Erwärmen gelöst. Man lässt abkühlen, fuellt mit demselben Lösungsmittel zur Marke auf und schüttelt um. Die Lösung ist vor Lichteinwirkung geschützt aufzubewahren.           3.8.2. Nicarbazinlösung 0,125 mg/ml : Von der Lösung (3.8.1) werden 10,0 ml abpipettiert, mit N,N-Dimethylformamid (3.1) in einem Meßkolben auf 100 ml aufgefuellt und gemischt.           3.8.3. Nicarbazinlösung 0,025 mg/ml : Von der Lösung (3.8.2) werden 20,0 ml abpipettiert, mit N,N-Dimethylformamid (3.1) in einem Meßkolben auf 100 ml aufgefuellt und gemischt.                  4. Geräte      4.1. Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen, 250 ml Inhalt           4.2. Rückflußkühler mit Schliff           4.3. Wasserbad           4.4. Zentrifuge, dazu Gläser mit 120 ml Inhalt           4.5. Chromatographierohr aus Glas (innerer Durchmesser : 25 mm, Länge : 300 mm)           4.6. Spektralphotometer mit Kuevetten von 10 mm Schichtdicke           4.7. Bürette, 1/10 ml-Einteilung.                  5. Ausführung      5.1. Extraktion  10 g der fein zerkleinerten und homogenisierten Probe werden auf 1 mg genau eingewogen. Bei Konzentraten und Vormischungen wird 1 g auf 1 mg genau eingewogen. Die Einwaage wird in einem 250-ml-Erlenmeyerkolben (4.1) mit genau 100 ml N,N-Dimethylformamid.   (3.1) versetzt und gemischt. Der Kolben wird mit einem Rückflußkühler (4.2) verbunden und 15 Min. unter gelegentlichem Schütteln im siedenden Wasserbad (4.3) erhitzt. Danach kühlt man unter kaltem Wasser ab.  Die oben schwimmende Flüssigkeit wird sodann in ein Zentrifugenglas (4.4) umgefuellt und etwa 3 Min. zentrifugiert. Wenn erforderlich, werden 25,0 ml der oben schwimmenden Flüssigkeit entnommen und mit N,N-Dimethylformamid (3.1) verdünnt, so daß man eine Lösung mit einem Gehalt von 2,0 bis 10,0 ¶g Nicarbazin pro ml erhält.           5.2. Chromatographie  In ein Chromatographierohr (4.5) wird eine Suspension von 30 g Aluminiumoxid (3.2) in N,N-Dimethylformamid (3.1) gegeben. Wenn die Flüssigkeit bis auf 1 cm über der Aluminiumoxidsäule abgeflossen ist, werden 25,0 ml des nach 5.1 erhaltenen Extrakts auf die Säule gegeben. Man lässt die Flüssigkeit ablaufen, wobei die Säule nicht trocken werden darf. Danach wird diese dreimal mit je 10 ml N,N-Dimethylformamid (3.1) gewaschen und mit 70 ml Äthanol 95 v.H (3.3) eluiert. Die ersten 10 ml des Eluats werden verworfen ; der Rest wird in folgenden Fraktionen aufgefangen:  eine Fraktion (a) von 5 ml,  eine Fraktion (b) von 50 ml in einem Meßkolben,  eine Fraktion (c) von 5 ml.  Zu prüfen ist, ob die Fraktionen (a) und (c) bei Zusatz von äthanolischer Natriumhydroxidlösung (3.6) keine Gelbfärbung ergeben. Teil (b) wird nach dem unter 5.3 beschriebenen Verfahren weiterbehandelt.           5.3. Entwicklung der Färbung und Messung der Extinktion  In zwei 25-ml-Meßkolben A und B werden je 20,0 ml der Fraktion (b) des Eluats gegeben. Dem Kolben A werden 5,0 ml äthanolische Natriumhydroxidlösung (3.6), dem Kolben B 5,0 ml Äthanol 95 v.H. (3.3) zugesetzt, dann wird gemischt.  In den folgenden 5 Min. wird die Extinktion beider Lösungen bei 430 nm gemessen, wobei ein Gemisch von 20,0 ml Äthanol 95 v.H. (3.3) und 5,0 ml äthanolische Natriumhydroxidlösung (3.6) als Blindlösung verwendet wird.  Der Extinktionswert der Lösung B ist von dem der Lösung A abzuziehen. Dieser Wert dient zur Ermittlung der Nicarbazinmenge aus der Eichkurve (5.4).           5.4. Eichkurve  25,0 ml der Standardlösung (3.8.3) werden, wie unter 5.2 angegeben, chromatographiert. Von der Fraktion (b) des Eluats werden mit Hilfe einer Bürette (4.7) 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 und 10,0 ml (entsprechend 0,025 - 0,050 - 0,075 - 0,100 und 0,125 mg Nicarbazin) in 25-ml-Meßkolben abgelassen. Nach Zusatz von 5,0 ml äthanolischer Natriumhydroxidlösung (3.6) werden die Kolben mit Äthanol 95 v.H. (3.3) aufgefuellt und umgeschüttelt.  In den folgenden 5 Min. wird die Extinktion der Lösungen bei 430 nm unter Verwendung eines Gemischs von 20,0 ml Äthanol 95 v.H. (3.3) und 5,0 ml äthanolischer Natriumhydroxidlösung (3.6) als Blindlösung gemessen.  Zum Zeichnen der Eichkurve werden die Extinktionswerte auf der Ordinate, die entsprechenden Nicarbazinmengen in mg auf der Abszisse aufgetragen.       6. Berechnung der Ergebnisse  Der Gehalt an Nicarbazin der Probe in mg/kg wird nach folgender Formel berechnet: >PIC FILE= "T0005511">   Es bedeutet:  A = durch photometrische Messung ermittelte Menge Nicarbazin in mg,  P = Einwaage in g,  F = (der eventuell bei 5.1 angewandte) Verdünnungsfaktor.       7. Wiederholbarkeit  Der Unterschied zwischen zwei Parallelbestimmungen darf bei ein und derselben Probe bei Gehalten von  weniger als 100 mg/kg Nicabazin 10 mg/kg absolut,  100 bis 5 000 mg/kg 10 v.H. relativ,  mehr als 5 000 bis 10 000 mg/kg 500 mg/kg absolut,  mehr als 10 000 mg/kg 5 v.H. relativ  nicht überschreiten.   5. BESTIMMUNG VON MENADION (VITAMIN K3)    1. Zweck und Anwendungsbereich  Die Methode erlaubt die Bestimmung von Menadion (Vitamin K3) in Futtermitteln, Konzentraten und Vormischungen. Die untere Grenze der Bestimmbarkeit beträgt 1 mg/kg.       2. Prinzip  Die Probe wird mit verdünntem Äthanol extrahiert, mit Tanninlösung geklärt und zentrifugiert. Der Extrakt wird mit einer Natriumcarbonatlösung behandelt und das freigesetzte Menadion mit 1,2-Dichloräthan extrahiert. Der Dichloräthanextrakt wird - je nach dem Gehalt an Menadion - entweder direkt verwendet oder eingeengt und mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin in salzsäurehaltigem Äthanol versetzt. Aus dem gebildeten Hydrazon entsteht, nach Zusatz eines Überschusses an Ammoniak, ein blaugrüner Farbkomplex, dessen Extinktion bei 635 nm gemessen wird.       3. Reagenzien      3.1. Äthanol 96 v.H. (V/V)           3.2. Äthanol (3.1) 40 v.H. (V/V) mit Wasser verdünnt           3.3. Tanninlösung, 10 v.H. (G/V) aus gepulvertem, reinen Tannin           3.4. 1,2-Dichloräthan p.a.           3.5. Natriumcarbonatlösung 10 v.H. (G/V), aus wasserfreiem Natriumcarbonat p.a.           3.6. Salzsäure 37 v.H. (G/G), D = 1,19           3.7. Äthanol absolut p.a.           3.8. 2,4-Dinitrophenylhydrazin-Reagenz : 40 mg 2,4-Dinitropehnylhydrazin p.a. werden in ca. 40 ml siedendem absolutem Äthanol (3.7) gelöst und nach dem Abkühlen in einen 50-ml-Meßkolben übergeführt. Man fügt 1 ml Salzsäure (3.6) hinzu und fuellt mit absolutem Äthanol (3.7) bis zur Marke auf. Das Reagenz ist vor dem Gebrauch frisch zuzubereiten.           3.9. Ammoniaklösung 25 v.H. (G/G), D = 0,91           3.10. Äthanol-Ammoniaklösung : Ein Volumenteil Äthanol (3.7) wird mit einem Volumenteil Ammoniak (3.9) gemischt.           3.11. Menadion-Standardlösungen : 20 mg Menadion (Vitamin K3) werden in einem 200-ml-Meßkolben in 1,2-Dichloräthan (3.4) gelöst und mit diesem auf 200 ml aufgefuellt. Von dieser Lösung werden aliquote Teile abgenommen und so verdünnt, daß man eine Reihe von Standardlösungen, deren Konzentrationen an Menadion zwischen 2 und 10 ¶g pro ml liegen, erhält. Die Lösung ist vor dem Gebrauch frisch herzustellen.                  4. Geräte      4.1. Mechanischer Schüttelapparat           4.2. Zentrifuge (3 000 bis 5 000 U/Min.)           4.3. Scheidetrichter, 100 und 250 ml Inhalt, mit Schliffstopfen           4.4. Vakuum-Rotations-Verdampfer mit 250-ml-Rundkolben           4.5. Wasserbad           4.6. Spektralphotometer mit Kuevetten von 10 mm Schichtdicke                  5. Ausführung  NB : Alle Arbeiten werden bei gedämpftem Tageslicht, gegebenenfalls unter Verwendung von braunen Glasgefässen, durchgeführt.      5.1. Einwaage  Je nach dem vermuteten Gehalt an Menadion wird eine Menge der fein zerkleinerten Probe wie folgt eingewogen:  bei Konzentraten und Vormischungen 0,1 bis 5,0 g;  bei Futtermitteln 20 bis 30 g.  Die Einwaage wird sofort in einen 250-ml-Schliffkolben umgefuellt.            5.2. Extraktion  Die eingewogenen Probe wird mit exakt 96 ml verdünntem Äthanol (3.2) 15 Min. mechanisch bei Zimmertemperatur geschüttelt. Anschließend werden 4,0 ml Tanninlösung (3.3) hinzugegeben und geschüttelt. Der Extrakt wird in ein Zentrifugenglas umgefuellt, scharf zentrifugiert (3 000 - 5 000 U/Min.) und dekantiert.  Zu einer genau abgemessenen Menge von 20 bis 40 ml des Extrakts werden in einen 250-ml-Scheidetrichter mit einer Pipette 50 ml 1,2-Dichloräthan (3.4) gegeben und geschüttelt ; in diese Mischung pipettiert man 20 ml Natriumcarbonatlösung (3.5). Man schüttelt 30 Sek. kräftig durch und lässt die Dichloräthanphase in einen 100-ml-Scheidetrichter ab ; der Dichloräthanextrakt wird 15 Sek. mit 20 ml Wasser geschüttelt, die Dichloräthanphase aufgefangen und Wasserspuren mit Filterpapierschnitzeln entfernt.  Bei Konzentraten und Vormischungen wird ein aliquoter Anteil dieses Extrakts mit 1,2-Dichloräthan (3.4) so verdünnt, daß er 2 bis 10 ¶g Menadion pro ml enthält ; bei Futtermitteln wird ein aliquoter Teil bei 40 ºC Wassertemperatur bei vermindertem Druck unter Stickstoff-Atmosphäre zur Trockne eingeengt und der Rückstand schnell in soviel 1,2-Dichloräthan (3.4) aufgenommen, daß in der Dichloräthan-Lösung 2 bis 10 ¶g Menadion pro ml enthalten sind.           5.3. Hydrazonbildung  2,0 ml des nach 5.2 gewonnen Dichloräthanextrakts werden in einem 10-ml-Meßkolben mit 3,0 ml 2,4-Dinitrophenylhydrazin-Reagenz (3.8) versetzt ; man verschließt das Kölbchen mit einem Kork- oder Teflonstopfen, um Verdampfung zu vermeiden, und erhitzt für 2 Std. bei 70 ºC im Wasserbad. Nach dem Abkühlen fügt man 3,0 ml Äthanol-Ammoniaklösung (3.10) hinzu, schüttelt um, ergänzt das Volumen mit absolutem Äthanol (3.7) bis zur Marke und schüttelt nochmals.           5.4. Messung der Extinktion  Die Extinktion des blaugrünen Farbkomplexes wird bei 635 nm im Spektralphotometer gegen einen Reagenzblindwert, wobei 2,0 ml 1,2-Dichloräthan (3.4) nach dem unter 5.3 beschriebenen Verfahren behandelt werden, gemessen. Die Bestimmung des Gehalts an Menadion erfolt über eine Eichkurve, die für jede Analysenreihe aufgestellt wird.           5.5. Eichkurve  2,0 ml der Menadion-Standardlösungen (3.11) werden wie unter 5.3 angegeben behandelt. Die Extinktion wird wie unter 5.4 angegeben gemessen und die Eichkurve wird durch Eintragung der Extinktionswerte in die Ordinate und der entsprechenden Menadion-Mengen in ¶g in die Abszisse gezeichnet.       6. Berechnung der Ergebnisse  Der Gehalt an Menadion der Probe wird unter Berücksichtigung des Gewichts der Einwaage und der Verdünnungverhältnisse im Analysengang berechnet. Die Ergebnisse werden in mg Menadion pro kg ausgedrückt.       7. Wiederholbarkeit  Der Unterschied zwischen zwei Parallelbestimmungen darf bei ein und derselben Probe bei Gehalten von  weniger als 10 mg/kg 20 v.H. relativ,  10 bis 14 mg/kg 2 mg/kg absolut,  mehr als 14 bis 100 mg/kg 15 v.H. relativ,  mehr als 100 bis 150 mg/kg 15 mg/kg absolut,  mehr als 150 mg/kg 10 v.H. relativ  nicht überschreiten.


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31994L0017

RICHTLINIE 94/17/EG DER KOMMISSION vom 22. April 1994 zur Änderung der Richtlinie 70/524/EWG des Rates über Zusatzstoffe in der Tierernährung (Text von Bedeutung für den EWR)

Amtsblatt Nr. L 105 vom 26/04/1994 S. 0019 - 0025 Finnische Sonderausgabe: Kapitel 3 Band 56 S. 0339  Schwedische Sonderausgabe: Kapitel 3 Band 56 S. 0339

RICHTLINIE 94/17/EG DER KOMMISSION vom 22. April 1994 zur Änderung der Richtlinie 70/524/EWG des Rates über Zusatzstoffe in der Tierernährung (Text von Bedeutung für den EWR)  DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN - gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,  gestützt auf die Richtlinie 70/524/EWG des Rates vom 23. November 1970 über Zusatzstoffe in der Tierernährung (1), zuletzt geändert durch die Richtlinie 93/114/EG (2), insbesondere auf Artikel 7,  in Erwägung nachstehender Gründe:  In der Richtlinie 70/524/EWG ist vorgesehen, daß deren Anhänge ständig der Entwicklung der wissenschaftlichen und technischen Kenntnisse angepasst werden. Eine Neufassung der Anhänge wurde mit der Richtlinie 91/248/EWG (3) vorgenommen.  Die Verwendung einiger Zusatzstoffe aus den Gruppen der Emulgatoren, Stabilisatoren und Verdickungs- und Geliermittel, der färbenden Stoffe einschließlich Pigmente und der Säureregulatoren sind in den Mitgliedstaaten erprobt worden. Dabei hat sich  gezeigt, daß diese neuen Verwendungen auf Gemeinschaftsebene zugelassen werden können.  In einigen Mitgliedstaaten wurden neue Verwendungen für Zusatzstoffe der Gruppen färbende Stoffe einschließlich Pigmente, Bindemittel, Fließhilfsstoffe und Gerinnungshilfsstoffe, sowie Enzyme und Mikroorganismen erfolgreich erprobt. Es empfiehlt sich,  diese neuen Verwendungen vorläufig auf innerstaatlicher Ebene zuzulassen, bis sie auf Gemeinschaftebene zugelassen werden können.  Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ständigen Futtermittelausschusses - HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:   Artikel 1  Die Anhänge der Richtlinie 70/524/EWG werden entsprechend dem Anhang dieser Richtlinie geändert.   Artikel 2  Die Mitgliedstaaten erlassen die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften, um dieser Richtlinie spätestens am 30. November 1994 nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzueglich davon in Kenntnis.  Wenn die Mitgliedstaaten diese Vorschriften erlassen, nehmen sie in den Vorschriften selbst oder durch einen Hinweis bei der amtlichen Veröffentlichung auf diese Richtlinie Bezug. Die Mitgliedstaaten regeln die Einzelheiten dieser Bezugnahme.   Artikel 3  Diese Richtlinie tritt am dritten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften in Kraft.  Brüssel, den 22. April 1994 Für die Kommission René STEICHEN Mitglied der Kommission  (1) ABl. Nr. L 270 vom 14. 12. 1970, S. 1.  (2) ABl. Nr. L 334 vom 31. 12. 1993, S. 24.  (3) ABl. Nr. L 124 vom 18. 5. 1991, S. 1.      ANHANG  Die Anhänge der Richtlinie 70/524/EWG werden wie folgt geändert:  1. In Anhang I 1.1. wird im Teil A  "Antibiotika" unter der Position E 713  "Tylosinphosphat" in der Spalte  "Sonstige Bestimmungen" folgender Satz eingefügt:   "Der Mindest- und der Hoechstgehalt beziehen sich auf Tylosin-Base".  1.2. Wird im Teil E  "Emulgatoren, Stabilisatoren, Verdickungs- und Geliermittel" folgende Position angefügt:   "> ID="6.2">mg/kg des Alleinfuttermittels" ID="1"> "E 418> ID="2">Gellangummi> ID="3">Polytetrasaccharid aus Glucose, Glucuronsäure und Rhamnose (2: 1: 1), aus Pseudomonas elodea (ATCC 31466)> ID="4">Hunde und Katzen> ID="5">-> ID="6">->  ID="7">-> ID="8">Nur Futtermittel in Dosen"">       1.3. wird der Wortlaut von Teil F  "Färbende Stoffe einschließlich Pigmente" durch folgenden Wortlaut ersetzt:   "> ID="6.2">mg/kg des Alleinfuttermittels" ID="1""> ID="1"> "F. Färbende Stoffe einschließlich Pigmente"> ID="2">1. Carotinoide und Xanthophylle:"> ID="1">E 160 c> ID="2">Capsanthin> ID="3">C40H56O3> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E  160 e> ID="2">Beta-Apo-8'-Carotinal> ID="3">C30H40O> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80 (einzeln oder zusammen mit den anderen Carotinoiden und Xanthopyllen)> ID="8">-"> ID="1">E 160 f> ID="2">Beta-Apo-8'-Carotinsäure-Ethylester> ID="3">C32H44O2>  ID="4">Gefluegel> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 b> ID="2">Lutein> ID="3">C40H56O2> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 c> ID="2">Kryptoxanthin> ID="3">C40H56O> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 g> ID="2">Canthaxanthin>  ID="3">C40H52O2> ID="4">a) Gefluegel> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="5">-> ID="6">-> ID="8">-"> ID="4">b) Lachse, Forellen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80> ID="8">Verabreichung nur ab dem Alter von 6 Monaten zulässig."> ID="8">Die Mischung von  Canthaxanthin mit Astaxanthin ist zugelassen unter der Bedingung, daß die Gesamtmenge der Mischung 100 ppm im Alleinfuttermittel nicht überschreitet."> ID="4">c) Hunde, Katzen sowie Zierfische> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 h>  ID="2">Zeaxanthin> ID="3">C40H56O2> ID="4">Gefluegel> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">80 (einzeln oder zusammen mit den anderen Carotinoiden und Xantophyllen)> ID="8">-"> ID="1">E 161 i> ID="2">Citranaxanthin> ID="3">C33H44O> ID="4">Legehennen> ID="5">->  ID="6">-> ID="8">-"> ID="1">E 161 j> ID="2">Astaxanthin> ID="3">C40H52O4> ID="4">a) Lachse und Forellen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">Verabreichung nur ab dem Alter von 6 Monaten zulässig."> ID="8">Die Mischung von Astaxanthin mit  Canthaxanthin ist zugelassen unter der Bedingung, daß die Gesamtmenge der Mischung 100 ppm im Alleinfuttermittel nicht überschreitet."> ID="4">b) Zierfische> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="2">2. Andere färbende Stoffe:"> ID="1">E 102>  ID="2">Tartrazin> ID="3">C16H9N4O9S2Na3"> ID="1">E 110> ID="2">Gelborange S> ID="3">C16H10N2O7S2Na2"> ID="1">E 124> ID="2">Ponceau 4 R> ID="3">C20H11N2O10S3Na3> ID="4">Zierfische> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 127>  ID="2">Erythrosin> ID="3">C20H6I4O5Na2·H2O"> ID="1">E 131> ID="2">Patentblau V> ID="3">Calciumsalz der 5-Hydroxy-4', 4"-Bis(Diethylamino)- Triphenyl-Carbinol-2,4- Disulfonsäure> ID="4">a) Alle Tierarten oder Tierkategorien ausser Hunden und Katzen>  ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Nur in Futtermitteln zugelassen aufgrund der Verarbeitung von"> ID="8">i) Lebensmittelabfällen"> ID="8">ii) denaturiertem Getreide oder Tapiokamehl oder"> ID="8">iii) sonstigem Ausgangsmaterial, das mit diesen  Stoffen denaturiert oder zum Zweck einer innerbetrieblichen notwendigen Identitätssicherung bei der technischen Fertigung gefärbt worden ist"> ID="4">b) Hunde und Katzen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 132> ID="2">Indigotin>  ID="3">C16H8N2O8S2Na2> ID="4">Zierfische> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 141> ID="2">Chlorophyll-Kupfer-Komplex> ID="3">-> ID="4">Zierfische> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 142> ID="2">Brillantsäuregrün BS>  ID="3">Natriumsalz der 4,4'-Bis (Dimethylamino) Diphenylmethylen-2-Naphtol3,6-Disulfonsäure> ID="4">a) Alle Tierarten oder Tierkategorien ausser Hunden, Katzen sowie Zierfischen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Nur in Futtermitteln zugelassen  aufgrund der Verarbeitung von"> ID="2">(Lisamingrün)> ID="8">i) Lebensmittelabfällen"> ID="8">ii) denaturiertem Getreide oder Tapiokamehl oder"> ID="8">iii) sonstigem Ausgangsmaterial, das mit diesen Stoffen denaturiert oder zum Zweck einer  innerbetrieblichen notwendigen Identitätssicherung bei der technischen Fertigung gefärbt worden ist"> ID="4">b) Hunde, Katzen sowie Zierfische> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 153> ID="2">Kohlenschwarz> ID="3">C> ID="4">Zierfische>  ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="1">E 160 B> ID="2">Bixin> ID="3">C25H30O4> ID="4">Zierfische> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="1">E 172> ID="2">Eisenoxidrot> ID="3">Fe2O3> ID="4">Zierfische> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-"> ID="2">3. Stoffe, die  in gemeinschaftlichen Vorschriften zur Färbung von Lebensmitteln zugelassen sind, ausser Patentblau V und Brillantsäuregrün BS> ID="3">-> ID="4">a) Alle Tierarten oder Tierkategorien ausser Hunden und Katzen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">Nur in  Futtermitteln zugelassen aufgrund der Verarbeitung von"> ID="8">i) Lebenmittelabfällen oder"> ID="8">ii) sonstigem Ausgangsmaterial, ausgenommen Getreide und Tapiokamehl, das mit diesen Stoffen denaturiert oder zum Zweck einer innerbetrieblichen  notwendigen Identitätssicherung bei der technischen Fertigung gefärbt worden ist"> ID="4">b) Hunde und Katzen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"""       1.4. werden im Teil M  "Säureregulatoren" folgende Positionen hinzugefügt:   "> ID="6.2">mg/kg des Alleinfuttermittels" ID="1"> "E 525> ID="2">Kaliumhydroxid> ID="3">-> ID="4">Hunde und Katzen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"> ID="1">E 526> ID="2">Calciumhydroxid> ID="3">-> ID="4">Hunde und Katzen> ID="5">->  ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-"">        2. In Anhang II:  2.1. wird im Teil F  "Färbende Stoffe einschließlich Pigmente", folgende Position angefügt:   "> ID="6.2">mg/kg des Alleinfuttermittels" ID="1"> "11> ID="2">astaxanthinreiche Phaffia rhodozyma> ID="3">Biomasse konzentriert aus der Hefe Phaffia rhodozyma (CBS 116.94), abgetötet, mit mindestens 2,5 g Astaxanthin je kg Zusatzstoff>  ID="4">Lachse und Forellen> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">100> ID="8">Der nebenstehend angegebene Hoechstgehalt bezieht sich auf Astaxanthin.> ID="9">30. 11. 1994""> ID="8">Verarbreichung erst ab einem Alter von 6 Monaten zulässig."> ID="8">Die Mischung  aus dem Zusatzstoff und Canthaxanthin ist unter der Bedingung zulässig, daß die Gesamtmenge an Astaxanthin und Cantaxanthin 100 mg/kg im Alleinfuttermittel nicht überschreitet.">        2.2. wird im Teil L  "Bindemittel, Fließhilfsstoffe und Gerinnungsstoffe" folgende Position hinzugefügt:   "> ID="6.2">mg/kg des Alleinfuttermittels" ID="1"> "2 > ID="2">Natrolith-Phonolith> ID="3">Natürliche Mischung aus Alumosilikaten (alkali- und erdalkalihaltig) und Alumohydrosilikaten, Natrolith (43-46,5 %) und Feldspart> ID="4">Alle Tierarten  oder Tierkategorien> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">25 000> ID="8">alle Futtermittel> ID="9">30. 11. 1994"">        2.3. Es wird folgende Gruppe und Position angefügt:   "> ID="6.2">Aktivität/kg des Alleinfuttermittels" ID="2"> "N. Enzyme" ID="1">1> ID="2">3-Phytase (EC 3.1.3.8)> ID="3">Zubereitung aus 3-Phytase, aus Aspergillus niger (CBS 114,94) des Stamms CBS 114.94 mit einer Phytaseaktivität von mindestens 5  000 FTU/g für die feste und fluessige Zubereitung> ID="4">Schweine (alle Tierkategorien)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Hühner (alle Tierkategorien)> ID="5">-> ID="6">-> ID="7">-> ID="8">-> ID="9">30. 11.  1994"""        2.4. Es wird folgende Gruppe und Position angefügt:   "> ID="6.2">Mindestgehalt" ID="1">Hoechstgehalt"> ID="2"> "O. Mikroorganismen" ID="1">1> ID="2">Bacillus cereus var. toyoi (CNCM I-1012/NCIB 40112)> ID="3">Bacillus cereus var. toyoi mindestens 1010KBE/g Zusatzstoff> ID="4">Ferkel> ID="5">2  Monate> ID="6">109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="5">4 Monate> ID="6">0,5×109> ID="7">109> ID="8">-"> ID="4">Schweine> ID="5">6 Monate> ID="6">0,2×109> ID="7">109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"> ID="4">Sauen> ID="5">-> ID="6">109>  ID="7">2×109> ID="8">-> ID="9">30. 11. 1994"""


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31995L0017

Richtlinie 95/17/EG der Kommission vom 19. Juni 1995 mit Durchführungsvorschriften zur Richtlinie 76/768/EWG des Rates betreffend die Nichteintragung eines oder mehrerer Bestandteile in die für die Etikettierung kosmetischer Mittel vorgesehene Liste

Amtsblatt Nr. L 140 vom 23/06/1995 S. 0026 - 0029

RICHTLINIE 95/17/EG DER KOMMISSION vom 19. Juni 1995 mit Durchführungsvorschriften zur Richtlinie 76/768/EWG des Rates betreffend die Nichteintragung eines oder mehrerer Bestandteile in die für die Etikettierung kosmetischer Mittel vorgesehene Liste (Text von Bedeutung für den EWR) DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,gestützt auf die Richtlinie 76/768/EWG des Rates vom 27. Juli 1976 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über kosmetische Mittel (1), zuletzt geändert durch Richtlinie 94/32/EG der Kommission (2), insbesondere auf Artikel 6 Absatz 1 Buchstabe g),in Erwägung nachstehender Gründe:Es ist angebracht, die Kriterien und Bedingungen festzulegen, die ein Hersteller anführen kann, damit ein oder mehrere Bestandteile aus Gründen der Geheimhaltung nicht auf die Liste der Bestandteile gesetzt werden, die wenigstens auf der Verpackung kosmetischer Mittel oder, falls dies aus praktischen Gründen nicht möglich ist, auf einer Packungsbeilage, einem beigefügten Etikett, Papierstreifen oder Kärtchen aufzuführen ist.Die Genehmigung der Geheimhaltung darf jedoch nicht die übrigen Pflichten gemäß Richtlinie 76/768/EWG und die Verantwortlichkeiten berühren, die sich insbesondere aus den Artikeln über die Sicherheit des kosmetischen Mittels, den Anhängen, den Bestimmungen über die für eine wirksame medizinische Behandlung erforderlichen Angaben und über die den nationalen Aufsichtsbehörden zugänglich zu machenden Unterlagen ergeben.Die Genehmigung der Geheimhaltung darf die Sicherheit der Verbraucher nicht beeinträchtigen.Der Antrag auf Geheimhaltung muß in dem Mitgliedstaat gestellt werden, in dem sich der Ort der Herstellung oder des ersten Inverkehrbringens auf dem Gemeinschaftsmarkt befindet. Ihm sind zu Kontrollzwecken auch die in Artikel 7a der Richtlinie 76/768/EWG in der Fassung der Richtlinie 93/35/EWG (3) genannten Angaben zur Verfügung zu stellen.Um angemessen bewertet und geprüft werden zu können, muß der Antrag alle erforderlichen Angaben zur Identifizierung des Antragstellers und zur Identifizierung sowie zur Bewertung der Sicherheit für die menschliche Gesundheit des/der betreffenden Bestandteile der voraussichtlichen Verwendung enthalten sowie eine Begründung für die Geheimhaltung und den/die Handelsnamen des/der Erzeugnisse(s) mit dem/den Bestandteil(en).Aus wirtschaftlichen Gründen und zur Wahrung des Anspruchs auf Rechtsbehelf sollte die zuständige Behörde dem Antragsteller binnen einer kurzen Frist von höchstens vier Monaten mitteilen, wie sie mit seinem Antrag verfährt, jede Ablehnung der Geheimhaltung angemessen begründen und Widerspruchsmöglichkeiten und -fristen deutlich angeben.Aus Gründen der Überwachung und Transparenz empfiehlt es sich, daß die zuständige Behörde jeden Bestandteil, für den sie die Geheimhaltung genehmigt, mit einer Registriernummer versieht und daß diese Nummer auf der Liste der Bestandteile gemäß Artikel 6 Absatz 1 Buchstabe g) der Richtlinie 76/768/EWG anstelle des betreffenden Bestandteils eingesetzt wird.Treten bezüglich der Angaben in seinem ursprünglichen Antrag Änderungen ein, so hat der Antragsteller dies der zuständigen Behörde mitzuteilen, die ihre Genehmigung aufgrund dieser Änderungen oder falls neue Gesichtspunkte es aus zwingenden Gründen der öffentlichen Gesundheit erforderlich machen, zurücknehmen kann.Die Geheimhaltungsfrist darf höchstens fünf Jahre betragen. In Ausnahmefällen kann eine Verlängerung um maximal drei Jahre möglich sein.Zur Überwachung der Produktsicherheit und zur ordnungsgemäßen Umsetzung dieser Richtlinie ist es von Bedeutung, daß einerseits die Kommission und die anderen Mitgliedstaaten ausreichend über die von der zuständigen Behörde getroffenen Entscheidungen unterrichtet werden und daß andererseits diese Entscheidungen, außer wenn sie in Ausnahmefällen angefochten werden, auf dem gesamten Gebiet der Gemeinschaft anerkannt werden.Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ausschusses für die Anpassung an den technischen Fortschritt, die auf die Beseitigung technischer Handelshemmnisse im Warenverkehr mit kosmetischen Mitteln abzielt -HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:Artikel 1 Diese Richtlinie gilt unbeschadet der anderen Pflichten gemäß Richtlinie 76/768/EWG und der daraus, insbesondere aus den Artikeln 2, 4, 5, 7 Absatz 3 und Artikel 7a, sich ergebenden Verantwortlichkeiten.Artikel 2 Wünscht der Hersteller oder sein Bevollmächtigter oder die Person, für deren Rechnung ein kosmetisches Mittel hergestellt wird, oder - im Fall der Einfuhr eines kosmetischen Mittels - der für das Inverkehrbringen auf dem Gemeinschaftsmarkt Verantwortliche aus Gründen der Geheimhaltung, daß ein Bestandteil eines kosmetischen Mittels nicht auf die Liste gemäß Artikel 6 Absatz 1 Buchstabe g) der Richtlinie 76/768/EWG gesetzt wird, so stellt er/sie zu diesem Zweck einen Antrag bei der gemäß Artikel 10 der vorliegenden Richtlinie zuständigen Behörde des Mitgliedstaats, in dem sich der Ort der Herstellung oder des ersten Inverkehrbringens befindet.Artikel 3 Der Antrag gemäß Artikel 2 muß folgende Angaben enthalten:a) den Namen oder die Firma und die Anschrift oder den Firmensitz des Antragstellers;b) eine genaue Identifizierung des Bestandteils, für den die Geheimhaltung beantragt wird; hierzu zählen:- die CAS-, EINECS- und Colour-Index-Nummer, die chemische Bezeichnung, die IUPAC-Bezeichnung, die INCI (4)-Bezeichnung, die Bezeichnung im Europäischen Arzneibuch, die von der Weltgesundheitsorganisation empfohlene international gebräuchliche Bezeichnung und die Bezeichnung der gemeinsamen Nomenklatur gemäß Artikel 7 Absatz 2 der Richtlinie 76/768/EWG, sofern diese existieren,- die ELINCS-Bezeichnung und die amtliche Nummer, die ihm im Falle einer Anmeldung gemäß Richtlinie 67/548/EWG des Rates (5) zugeteilt wurde, sowie Angaben darüber, ob ein Antrag auf vertrauliche Behandlung gemäß Artikel 19 dieser Richtlinie abgelehnt bzw. ob einem solchen Antrag stattgegeben wurde,- falls die unter dem ersten und zweiten Gedankenstrich genannten Bezeichnungen und Nummern nicht existieren - dies trifft z. B. auf bestimmte Bestandteile natürlichen Ursprungs zu -: den Namen des Grundstoffes, die Bezeichnung des verwendeten Pflanzen- bzw. Tierteils, die Bezeichnungen der Komponenten des Bestandteils, zum Beispiel der Lösungsmittel,c) die gesundheitsbezogene Beurteilung des Bestandteils, wie er in dem/den kosmetischen Mittel(n) verwendet wird, unter Berücksichtigung des toxikologischen Profils des Bestandteils, seines chemischen Aufbaus und des Grads des Exposition gemäß den in Artikel 7a Absatz 1 Buchstaben d) und e) und Absatz 2 der Richtlinie 76/768/EWG festgelegten Bedingungen;d) den vorgesehenen Gebrauch des Bestandteils, insbesondere die verschiedenen Produktkategorien, in denen er Verwendung finden soll;e) eine ausführliche Rechtfertigung der Gründe, warum die Geheimhaltung ausnahmsweise beantragt wird, beispielsweise aufgrund der Tatsache, daß- der Bestandteil oder seine Funktion in dem zu vermarktenden kosmetischen Mittel weder in der Fachliteratur beschrieben wird noch der branchenüblichen Praxis entspricht,- die Information trotz einer Patentanmeldung des Bestandteils oder seiner Verwendung noch nicht freigegeben ist,- die Information, wäre sie bekannt, leicht zum Nachteil des Antragstellers zu kopieren wäre;f) sofern er bekannt ist, den Namen jedes Produkts, das den Bestandteil enthalten wird, und sofern vorgesehen ist, auf dem Gemeinschaftsmarkt verschiedene Namen zu verwenden, genaue Angaben zu jedem dieser Namen.Ist ein Produktname noch nicht bekannt, kann er zu einem späteren Zeitpunkt, jedoch mindestens 15 Tage vor dem Inverkehrbringen, mitgeteilt werden.Falls der Bestandteil in mehreren Produkten verwendet wird, reicht ein Antrag aus, sofern diese Produkte der zuständigen Behörde deutlich angegeben werden;g) eine Erklärung, aus der hervorgeht, ob für den Bestandteil, dessen Geheimhaltung beantragt wird, bei der zuständigen Behörde eines anderen Mitgliedstaats ein Antrag eingereicht wurde, und Angaben darüber, wie mit diesem Antrag verfahren wurde.Artikel 4 (1) Nach Eingang des Antrags auf Geheimhaltung gemäß Artikel 3 prüft die zuständige Behörde diesen innerhalb einer Frist von höchstens vier Monaten und unterrichtet den Antragsteller schriftlich darüber, wie sie mit seinem Antrag verfährt. Wird diesem stattgegeben, so teilt sie ihm außerdem die Registriernummer mit, die sie dem betreffenden Bestandteil gemäß dem im Anhang I festgelegten Verfahren zugeordnet hat. Gleichwohl kann die zuständige Behörde in Ausnahmefällen den Antragsteller schriftlich darüber informieren, daß eine zusätzliche Frist, die nicht länger als zwei Monate sein darf, zur Prüfung seines Antrags erforderlich ist.(2) Wird die Geheimhaltung abgelehnt, so ist dies zu begründen; die Möglichkeit, Rechtsbehelfe einzulegen sowie die Rechtsbehelfsfristen sind dem Antragsteller mitzuteilen.Artikel 5 Die in Artikel 4 Absatz 1 genannte Registriernummer wird anstelle des betreffenden Bestandteils auf die Liste gemäß Artikel 6 Absatz 1 Buchstabe g) der Richtlinie 76/768/EWG gesetzt.Artikel 6 (1) Alle Änderungen der gemäß Artikel 3 vorgelegten Informationen sind der zuständigen Behörde, die die Geheimhaltung genehmigt hat, schnellstmöglich mitzuteilen. Handelt es sich um Änderungen an den Namen der kosmetischen Mittel, die den Bestandteil enthalten, so sind diese der zuständigen Behörde mindestens 15 Tage vor dem Inverkehrbringen der Produkte unter ihrem neuen Namen mitzuteilen.(2) Angesichts der in Absatz 1 genannten Änderungen oder falls neue Gesichtspunkte dies erforderlich machen, insbesondere aus zwingenden Gründen der öffentlichen Gesundheit, kann die zuständige Behörde ihre Genehmigung der Geheimhaltung zurücknehmen. In diesem Fall teilt sie dem Antragsteller ihre neue Entscheidung innerhalb der in Artikel 4 festgelegten Frist und gemäß dem dort genannten Verfahren mit.Artikel 7 Die Entscheidung über die Gewährung der Geheimhaltung gilt für fünf Jahre.Bestehen nach Auffassung des Begünstigten außerordentliche Gründe, die eine Verlängerung dieser Frist rechtfertigen, kann er bei der zuständigen Behörde, die die Geheimhaltung ursprünglich genehmigt hat, einen dahin gehenden begründeten Antrag einreichen.Die zuständige Behörde äußert sich zu diesem neuen Antrag innerhalb der in Artikel 4 festgelegten Frist und gemäß den dort genannten Bedingungen.Die Genehmigung der Geheimhaltung darf nicht um mehr als drei Jahre verlängert werden.Artikel 8 (1) Die Mitgliedstaaten unterrichten die Kommission und die anderen Mitgliedstaaten über ihre Entscheidungen betreffend die Gewährung oder die Verlängerung der Geheimhaltung unter Angabe von Namen oder Firma und Anschrift oder Firmensitz des Antragstellers, der Namen der kosmetischen Mittel mit dem Bestandteil, für den die Geheimhaltung gewährt wird, sowie der in Artikel 4 Absatz 1 genannten Registriernummer.Die Kommission und die anderen Mitgliedstaaten können auf Antrag eine Kopie der Unterlagen mit dem Antrag auf Geheimhaltung und der Entscheidung der zuständigen Behörde erhalten. Insbesondere in diesem Rahmen sorgen die zuständigen Behörden der Mitgliedstaaten und die Kommission dafür, daß sie in angemessener Weise zusammenarbeiten.(2) Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission und den übrigen Mitgliedstaaten unter Angabe von Gründen ihre Entscheidungen mit, falls sie die Gewährung der Geheimhaltung verweigern oder rückgängig machen oder falls sie die Verlängerung der Geheimhaltung ablehnen.(3) Die Mitgliedstaaten und die Kommission ergreifen die erforderlichen Maßnahmen, damit die ihnen zur Kenntnis gelangten vertraulichen Daten nicht in unzulässiger Weise verbreitet werden.Artikel 9 Die Mitgliedstaaten erkennen die Entscheidungen der für Gewährung und Verlängerung der Geheimhaltung zuständigen Behörden an. Ficht ein Mitgliedstaat jedoch, nachdem er die Angaben oder die Unterlagen gemäß Artikel 8 Absatz 1 zur Kenntnis genommen hat, eine von der zuständigen Behörde eines anderen Mitgliedstaats getroffene Entscheidung an, kann er die Kommission ersuchen, nach dem in Artikel 10 der Richtlinie 76/768/EWG vorgesehenen Verfahren eine Entscheidung zu treffen.Artikel 10 Die Mitgliedstaaten benennen die zuständigen Behörden im Sinne dieser Richtlinie und informieren hierüber die Kommission, die im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften ein entsprechendes Verzeichnis veröffentlicht. Ein Mitgliedstaat kann auch die zuständige Behörde eines anderen Mitgliedstaats bezeichnen, die in Ausnahmefällen Anträge im Sinne von Artikel 2 zur Prüfung entgegennimmt.Artikel 11 (1) Die Mitgliedstaaten erlassen die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften, um dieser Richtlinie spätestens bis zum 30. November 1995 nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzüglich davon in Kenntnis.Wenn die Mitgliedstaaten diese Vorschriften erlassen, nehmen sie in den Vorschriften selbst oder durch einen Hinweis bei der amtlichen Veröffentlichung auf diese Richtlinie Bezug. Die Mitgliedstaaten regeln die Einzelheiten der Bezugnahme.(2) Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission den Wortlaut der innerstaatlichen Rechtsvorschriften mit, die sie auf dem unter diese Richtlinie fallenden Gebiet erlassen.Artikel 12 Diese Richtlinie tritt am siebten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften in Kraft.Artikel 13 Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.Brüssel, den 19. Juni 1995Für die KommissionEmma BONINOMitglied der Kommission(1) ABl. Nr. L 262 vom 27. 9. 1976, S. 169.(2) ABl. Nr. L 181 vom 15. 7. 1994, S. 31.(3) ABl. Nr. L 151 vom 23. 6. 1993, S. 32.(4) Früher CTFA.(5) ABl. Nr. L 196 vom 16. 8. 1967, S. 1.ANHANG VERFAHREN ZUR VERGABE EINER REGISTRIERNUMMER GEMÄSS ARTIKEL 4 1. Die in Artikel 4 vorgesehenen Registriernummer ist siebenstellig. Die beiden ersten Ziffern geben das Jahr an, in dem die Geheimhaltung gewährt wird, die beiden nächsten bilden den Code des jeweiligen Mitgliedstaats (siehe Absatz 2), und die drei letzten werden von der zuständigen Behörde vergeben.2. Den Mitgliedstaaten werden folgende Codes zugeordnet:01 Frankreich02 Belgien03 Niederlande04 Deutschland05 Italien06 Vereinigtes Königreich07 Irland08 Dänemark09 Luxemburg10 Griechenland11 Spanien12 Portugal13 Finnland14 Österreich15 Schweden


Avis juridique important

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31975L0033

Richtlinie 75/33/EWG des Rates vom 17. Dezember 1974 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Kaltwasserzähler

Amtsblatt Nr. L 014 vom 20/01/1975 S. 0001 - 0009 Finnische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 4 S. 0069  Griechische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 3 S. 0022  Schwedische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 4 S. 0069  Spanische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 4 S. 0044  Portugiesische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 4 S. 0044

RICHTLINIE DES RATES  vom 17. Dezember 1974  zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Kaltwasserzähler  (75/33/EWG)  DER RAT DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -  gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft, insbesondere auf Artikel 100,  auf Vorschlag der Kommission,  nach Stellungnahme des Europäischen Parlaments (1),  nach Stellungnahme des Wirtschafts- und Sozialausschusses (2),  in Erwägung nachstehender Gründe:  In den Mitgliedstaaten sind der Bau sowie die Prüfbedingungen von Kaltwasserzählern durch zwingende Vorschriften geregelt, die von Mitgliedstaat zu Mitgliedstaat verschieden sind und infolgedessen bei diesen Geräten zu Handelshemmnissen führen. Es ist deshalb erforderlich, diese Bestimmungen einander anzugleichen.  Durch die Richtlinie des Rates 71/316/EWG vom 26. Juli 1971 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten betreffend gemeinsame Vorschriften über Meßgeräte sowie über Meß- und Prüfverfahren (3) in der Fassung der Beitrittsakte (4) sind die Verfahren für die EWG-Bauartzulassung und die EWG-Ersteichung festgelegt worden. In Übereinstimmung mit dieser Richtlinie sind nunmehr technische Bau- und Betriebsvorschriften festzulegen, denen Kaltwasserzähler genügen müssen, damit sie nach den Prüfungen und nach Anbringen der vorgesehenen EWG-Stempel und -Zeichen frei importiert, vertrieben und in Betrieb genommen werden können -  HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:    Artikel 1 Diese Richtlinie bezieht sich auf Kaltwasserzähler, d.h. auf integrierende Meßgeräte, die die sie durchströmende Wassermenge (mit Ausnahme aller anderen Flüssigkeiten) kontinuierlich ermitteln. Diese Kaltwasserzähler besitzen ein Meßwerk, das ein Zählwerk antreibt. Das Wasser gilt als "kalt", wenn seine Temperatur zwischen 0 ºC und 30 ºC liegt.   Artikel 2 Diejenigen Kaltwasserzähler, die EWG-Stempel und -Zeichen erhalten können, sind im Anhang zu dieser Richtlinie beschrieben. Sie unterliegen der EWG-Bauartzulassung und der EWG-Ersteichung.   Artikel 3 Die Mitgliedstaaten dürfen den Vertrieb und die Inbetriebnahme von Kaltwasserzählern, die mit dem  (1)ABl. Nr. C 2 vom 9.1.1974, S. 62. (2)ABl. Nr. C 8 vom 31.1.1974, S. 6. (3)ABl. Nr. L 202 vom 6.9.1971, S. 1. (4)ABl. Nr. L 73 vom 27.3.1972, S. 14.   Zeichen für die EWG-Bauartzulassung und dem Stempel der EWG-Ersteichung versehen sind, nicht aus Gründen, die die messtechnische Qualität dieser Zähler betreffen, ablehnen, verbieten oder beschränken.   Artikel 4 (1) Die Mitgliedstaaten setzen die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften in Kraft, um dieser Richtlinie binnen 18 Monaten nach ihrer Bekanntgabe nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzueglich davon in Kenntnis.  (2) Die Mitgliedstaaten tragen dafür Sorge, daß der Kommission der Wortlaut der wichtigsten innerstaatlichen Rechtsvorschriften mitgeteilt wird, die sie auf dem von dieser Richtlinie erfassten Gebiet erlassen.   Artikel 5 Diese Richtlinie ist an die Mitgliedstaaten gerichtet.     Geschehen zu Brüssel am 17. Dezember 1974.  Im Namen des Rates  Der Präsident  M. DURAFOUR     ANHANG    I.  TERMINOLOGIE UND DEFINITIONEN    1.0. Dieser Anhang gilt nur für Kaltwasserzähler, die ein direktes mechanisches Verfahren benutzen, bei dem Meßkammern mit beweglichen Trennwänden oder die Wirkung der Wassergeschwindigkeit auf ein umlaufendes Organ (Turbine, Flügelrad usw....) zur Messung herangezogen werden.       1.1. Volumendurchfluß  Der Volumendurchfluß (nachstehend "Durchfluß" genannt) ist der Quotient aus dem den Zähler durchfließenden Wasservolumen und der Durchflußzeit. Das Volumen wird ausgedrückt in Kubikmetern oder Litern, die Zeit in Stunden, Minuten oder Sekunden.       1.2. Abgegebenes Volumen  Das abgegebene Volumen während einer beliebigen Zeit ist die gesamte Wassermenge, die während dieser Zeit durch den Zähler geflossen ist.       1.3. Grösster Durchfluß : Qmax  Der grösste Durchfluß Qmax ist der grösste Durchfluß, mit dem der Zähler während begrenzter Zeiträume ohne Beschädigung, unter Einhaltung der Fehlergrenzen und ohne Überschreiten des grössten Druckverlustes arbeiten kann.       1.4. Nenndurchfluß : Qn  Der Nenndurchfluß Qn ist der halbe Wert des grössten Durchflusses Qmax. Ausgedrückt in Kubikmetern pro Stunde dient er zur Kennzeichnung des Zählers.  Bei Nenndurchfluß Qn muß der Zähler unter normalen Bedingungen, d.h. im Dauerbetrieb und im unterbrochenen Betrieb, unter Einhaltung der Fehlergrenzen arbeiten können.       1.5. Kleinster Durchfluß : Qmin  Der kleinste Durchfluß Qmin ist der Durchfluß, von dem ab der Zähler die Fehlergrenzen einhalten muß. Er wird in Abhängigkeit von Qn festgelegt.       1.6. Belastungsbereich  Der Belastungsbereich eines Wasserzählers wird begrenzt durch den grössten Durchfluß Qmax und den kleinsten Durchfluß Qmin. Er wird in zwei Zonen, den sogenannten unteren und oberen Belastungsbereich, unterteilt, für die jeweils verschiedene Fehlergrenzen gelten.  1.7.Übergangsdurchfluß : Qt  Der Übergangsdurchfluß Qt ist der Durchfluß, der den unteren vom oberen Belastungsbereich trennt und bei dem eine Unstetigkeit der Fehlergrenzen auftritt.    1.8. Fehlergrenze  Die Fehlergrenze ist der höchste Fehlerwert, der nach dieser Richtlinie bei der EWG-Bauartzulassung und der EWG-Ersteichung eines Wasserzählers zulässig ist.     1.9. Druckverlust  Unter Druckverlust ist derjenige Druckverlust zu verstehen, der durch den Wasserzähler in der Leitung verursacht wird.          II.  MESSTECHNISCHE EIGENSCHAFTEN    2.1. Fehlergrenzen  Die Fehlergrenze im unteren Belastungsbereich von einschließlich Qmin bis Qt - Qt selbst ausgenommen - beträgt ± 5 %.  Die Fehlergrenze im oberen Belastungsbereich von einschließlich Qt bis einschließlich Qmax beträgt ± 2 %.       2.2. Metrologische Klassen  Die Wasserzähler werden je nach Grösse der vorstehend definierten Werte Qmin und Qt gemäß folgender Tabelle in drei metrologische Klassen eingeteilt: >PIC FILE= "T0006667">           III.  TECHNOLOGISCHE EIGENSCHAFTEN    3.1. Allgemeine Bauartanforderungen  Die Zähler müssen so gebaut sein, daß bei normalen Betriebsbedingungen      1. die Funktionsfähigkeit über einen längeren Zeitraum und die Sicherung gegen Betrug,           2. die Erfuellung der Vorschriften dieser Richtlinie             gewährleistet sind.  Kann ein unbeabsichtigtes Zurückströmen des Wassers durch die Zähler vorkommen, so dürfen diese hierdurch weder beschädigt noch in ihren metrologischen Eigenschaften beeinträchtigt werden ; sie müssen dabei jedoch eine rückläufige Bewegung des Zählwerks ausführen.       3.2. Werkstoffe  Der Wasserzähler muß aus Werkstoffen mit einer für seinen Verwendungszweck geeigneten Festigkeit und Dauerhaftigkeit bestehen. Insgesamt muß der Zähler aus Werkstoffen bestehen, die gegen die normale innere und äussere Korrosion beständig und erforderlichenfalls durch eine geeignete Oberflächenbehandlung geschützt sind. Temperaturschwankungen des Wassers innerhalb der Grenzwerte der Betriebstemperaturen dürfen die für den Wasserzähler verwendeten Werkstoffe nicht beeinträchtigen.        3.3. Dichtheit - Druckfestigkeit  Die Zähler müssen einem gleichmässigen Betriebsdruck, für den sie konstruiert sind, d.h. dem maximalen Betriebsdruck, ohne Beeinträchtigung ihrer Arbeitsweise, ohne Leckverluste, ohne daß eine Durchlässigkeit der Wandungen eintritt, und ohne bleibende Verformung ständig standhalten. Der Mindestwert dieses Druckes beträgt 10 bar.       3.4. Druckverlust  Der durch den Zähler verursachte Druckverlust wird bei den EWG-Bauartzulassungsprüfungen ermittelt und darf niemals höher sein als 0,25 bar bei Nenndurchfluß und 1 bar bei grösstem Durchfluß.  Die Bauarten werden entsprechend den Prüfergebnissen in vier Gruppen eingeteilt, je nachdem, ob ihr Druckverlust einen der nachstehenden Maximalwerte einhält : 1,0 - 0,6 - 0,3 und 0,1 bar. Dieser Wert wird im EWG-Bauartzulassungsbescheid angegeben.       3.5. Zählwerk  Das Zählwerk muß eine sichere, einfache und eindeutige Ablesung der gemessenen Wassermenge in Kubikmeter durch einfaches Aneinanderreihen der Anzeigen der einzelnen Zählglieder ermöglichen.  Diese Wassermenge wird angegeben:      a) entweder durch die Stellung eines oder mehrerer Zeiger vor Ziffernblättern mit Skalenkreis,           b) durch die Ablesung nebeneinanderstehender Ziffern in einem oder mehreren Fenstern           c) oder durch eine Kombination der beiden Systeme.             Das Kubikmeter und seine Vielfachen werden durch schwarze Farbe gekennzeichnet, Dezimale des Kubikmeters durch rote Farbe.  Die tatsächliche oder scheinbare Höhe der nebeneinanderstehenden Ziffern darf nicht kleiner als 4 mm sein.  Bei der Anzeige durch nebeneinanderstehende Ziffern (Typ b und c) müssen alle sichtbaren Ziffern von unten nach oben fortschreiten.  Ein beliebiges Zählglied muß um eine volle Einheit fortschreiten, wenn das nächstniedrigere Zählglied das letzte Zehntel seines Umlaufes ausführt ; bei Typ c kann die Rolle mit dem niedrigsten Zählglied stetig fortschreiten. Die vollen Kubikmeter müssen deutlich angezeigt werden.  Bei Zeigerskalen (Typ a und c) ist die Drehrichtung die des Uhrzeigers. Der in Kubik meter ausgedrückte Wert der Skaleneinteilung jedes Zählgliedes muß nach Werten von 10n fortschreiten, wobei n eine - negative oder positive - ganze Zahl oder Null darstellt, so daß ein System von aufeinanderfolgenden Dezimalen entsteht. Neben jedem Zählglied sind folgende Bezeichnungen angegeben : × 1000 - × 100 - × 10 - × 1 - × 0,1 - × 0,01 - × 0,001.  In beiden Fällen (Zeigerskalen oder nebeneinanderstehende Ziffern)      - ist das Zeichen für die Einheit m3 auf dem Zifferblatt oder unmittelbar neben der Zifferanzeige anzugeben;           - muß das am schnellsten laufende - noch visuell ablesbare - Zählglied, das als Prüfzählglied gilt und dessen Skalenwert der sogenannte "Eichwert" ist, stetig fortschreiten. Dieses Prüfzählglied kann ständig vorhanden sein oder vorübergehend durch Hinzufügen neuer Teile gebildet werden. Ein vorübergehend hinzugefügtes Prüfzählglied darf keinen nennenswerten Einfluß auf die metrologischen Eigenschaften des Zählers haben.              Der Teilstrichabstand für den Eichwert darf nicht kleiner als 1 mm und nicht grösser als 5 mm sein. Die Skale wird verkörpert      - durch Teilstriche gleicher Dicke, die jedoch nicht grösser sein darf als ein Viertel des Achsabstands zweier benachbarter Teilstriche. Die Teilstriche dürfen sich nur durch ihre Länge voneinander unterscheiden;           - oder durch Kontraststreifen, deren Breite konstant und gleich dem Teilstrichabstand ist.             Während eines Zeitraums von 6 Jahren und 6 Monaten nach Bekanntgabe dieser Richtlinie ist jedoch folgende Regelung zulässig:      a) die Ziffern fürfen sich von oben nach unten bewegen, was durch einen Richtungspfeil anzugeben ist;           b) der Teilstrichabstand kann 0,8 mm betragen.                  3.6. Anzahl der Ziffern und Grösse des Eichwerts  Das Zählwerk muß ohne Rückkehr in die Nullstellung ein Volumen registrieren können, das mindestens dem in Kubikmetern ausgedrückten Volumen von 1999 Betriebsstunden bei Nenndurchfluß entspricht.  Der Eichwert muß den Wert 1 × 10n, 2 × 10n oder 5 × 10n darstellen. Er muß hinreichend klein sein, damit bei der Eichung einerseits gewährleistet werden kann, daß die Messunsicherheit nicht mehr als 0,5 % beträgt (wobei ein Ablesefehler angenommen wird, der die Hälfte des kleinsten Teilstrichabstands nicht überschreitet) und andererseits bei Mindestdurchfluß nur eine relativ kleine Menge erforderlich ist, damit die Prüfung bei diesem Durchfluß nicht länger dauert als 1 1/2 Stunden.  Während eines Zeitraums von 6 Jahren und 6 Monaten nach Bekanntgabe dieser Richtlinie ist eine Hoechstdauer von 7 Stunden zulässig.  Eine Zusatzeinrichtung (Stern, Scheibe mit Marke usw.) kann vorgesehen werden, um eine Bewegung des Meßwerks bereits feststellen zu können, bevor sie auf dem Zählwerk deutlich sichtbar zu erkennen ist.       3.7. Justiereinrichtung  Die Zähler können mit einer Justiereinrichtung versehen sein, durch die das Verhältnis zwischen dem angezeigten und dem abgegebenen Volumen geändert wird. Diese Einrichtung ist vorgeschrieben bei Zählern, bei denen die Wirkung der Wassergeschwindigkeit auf ein umlaufendes Organ zum Messen benutzt wird.       3.8. Beschleunigungseinrichtung  Einrichtungen zur Beschleunigung der Zählerbewegung im Bereich unterhalb von Qmin sind untersagt.          IV.  AUFSCHRIFTEN UND STEMPELSTELLEN    4.1. Kenndaten des Zählers  Jeder Zähler muß deutlich lesbar und dauerhaft folgende Aufschriften, die auf dem Gehäuse, dem Zifferblatt des Zählwerks oder auf einem Kennzeichnungsschild zusammengefasst oder getrennt angebracht sein können, tragen:      a) Name oder Firmenname des Herstellers oder seine Fabrikmarke,           b) metrologische Klasse und Nenndurchfluß Qn in Kubikmeter pro Stunde,           c) Herstellungsjahr und Herstellungsnummer des einzelnen Zählers,           d) einen oder zwei Pfeile zur Angabe der Strömungsrichtung,           e) das EWG-Bauartzulassungszeichen,            f) den maximalen Betriebsdruck in Bar, wenn dieser höher sein kann als 10 bar,           g) die Angabe "V" oder "H", falls der Zähler nur in senkrechter bzw. waagerechter Stellung einwandfrei arbeitet.                  4.2. Stempelstellen für die Eichung  An einem wichtigen Teil (in der Regel am Gehäuse), das ohne Auseinandernehmen des Zählers sichtbar ist, muß eine Stelle zur Anbringung der EWG-Eichstempel vorgesehen sein.       4.3. Sicherungsstempelstellen  Die Zähler müssen mit Sicherungseinrichtungen versehen sein, die plombiert werden können, so daß sowohl vor als auch nach dem ordnungsgemässen Einbau des Zählers ein Auseinandernehmen oder Eingriffe in den Zähler oder seine Justiereinrichtung ohne Beschädigung dieser Sicherungseinrichtung nicht möglich ist.           V.  EWG-BAUARTZULASSUNG    5.1 . Verfahren  Das Verfahren für die EWG-Bauartzulassung erfolgt nach der Richtlinie 71/316/EWG.       5.2. Bauartprüfungen  Nachdem an Hand der Zulassungsunterlagen festgestellt worden ist, daß die Bauart der vorliegenden Richtlinie entspricht, werden eine Anzahl Geräte Prüfungen im Laboratorium unter folgenden Bedingungen unterworfen:      5.2.1. Anzahl der zu prüfenden Zähler  Die Anzahl der vom Hersteller vorzulegenden Zähler ist aus nachstehender Tabelle ersichtlich: >PIC FILE= "T0006668">            5.2.2. Druck  Bei den messtechnischen Prüfungen (Punkt 5.2.4) muß der Druck am Zählerausgang hoch genug sein, um die Kavitation zu verhindern.           5.2.3. Prüfeinrichtung  Die Zähler werden im allgemeinen auf Einzelständen geprüft, auf jeden Fall jedoch so, daß die jeweiligen Merkmale jedes Zählers eindeutig ersichtlich sind.  Der Meßdienst des Mitgliedstaats trifft alle erforderlichen Vorkehrungen, damit - unter Berücksichtigung der verschiedenen durch die Prüfanlage bedingten Fehlerquellen - die grösste relative Unsicherheit bei der Messung des abgegebenen Volumens 0,2 % nicht übersteigt.  Die grösste relative Messunsicherheit der Prüfanlage beträgt 5 % der Druckmessung und 2,5 % bei der Messung des Druckverlustes.  Die relative Schwankung des Durchflußwerts darf während jeder Prüfung im Bereich von Qmin bis Qt 2,5 % und im Bereich von Qt bis Qmax 5 % nicht übersteigen.   An welchem Ort die Prüfung auch stattfindet, in jedem Fall muß die Anlage durch den Meßdienst des betreffenden Mitgliedstaats genehmigt sein.           5.2.4. Durchführung der Prüfungen  Die Prüfungen umfassen nachstehende Vorgänge in der angegebenen Reihenfolge:        1. Dichtigkeitsprüfung,               2. Aufnahme der Fehlerkurven in Abhängigkeit vom Durchfluß, wobei eine etwaige Druckabhängigkeit festgestellt und die für den betreffenden Zähltertyp normalen und vom Hersteller vorgesehenen Einbaubedingungen (gerade Leitungslängen vor und hinter dem Zähler, Drosselstellen, Hindernissen usw.) berücksichtigt werden,               3. Ermittlung der Druckverluste,               4. beschleunigte Abnutzungsprüfung.                 Die Dichtigkeitsprüfung umfasst die beiden nachstehenden Prüfungen:        a) Jeder Zähler muß einem Druck von 16 bar oder einem Druck gleich dem 1,6fachen des maximalen Betriebsdrucks 15 Minuten lang ohne Leckverluste und ohne Austreten von Sickerfluessigkeit standhalten (vgl. Punkt 4.1 Buchstabe f);               b) jeder Zähler muß einem Druck von 20 bar oder einem Druck gleich dem Doppelten des maximalen Betriebsdrucks eine Minute lang ohne Zerstörung oder Blockieren des Meßwerks standhalten (vgl. Punkt 4.1 Buchstabe f).                 Die Prüfungen 2 und 3 müssen eine ausreichende Anzahl von Versuchspunkten ergeben, um die Kurven für den gesamten Belastungsbereich mit Sicherheit aufzeichnen zu können.  Die beschleunigte Abnutzungsprüfung ist unter folgenden Bedingungen durchzuführen: >PIC FILE= "T0006669">   Vor dem ersten Versuch und nach jeder Versuchsreihe werden die Meßfehler mindestens bei folgenden Durchfluß-Stärken festgestellt:  Qmin - Qt - 0,3 Qn - 0,5 Qn - 1 Qn - 2 Qn  Bei jedem Versuch muß das abgegebene Volumen so bemessen sein, daß der Zeiger oder die Rolle mit dem Eichwert eine oder mehrere volle Umdrehungen ausführt und etwaige periodische Anzeigefehler sich nicht auswirken können.            5.2.5. Bedingungen für die Erteilung der EWG-Bauartzulassung  Eine Wasserzählbauart wird zugelassen, wenn sie folgenden Bedingungen genügt:      a) sie erfuellt die administrativen, technischen und messtechnischen Vorschriften der Richtlinie und ihres Anhangs;           b) die unter Punkt 5.2.4 vorgesehenen Prüfungen 1 - 2 - 3 zeigen, daß sie den messtechnischen und technologischen Merkmalen der Teile II und III dieses Anhangs entspricht;           c) jede Einzelprüfung im Rahmen des Programms für die beschleunigte Abnutzungsprüfung ergibt:        1. im Vergleich zur ursprünglichen Kurve zwischen Qt und Qmax keine grössere Schwankung der Meßwerte als 1,5 % und zwischen Qmin und Qt keine grössere Schwankung als 3 %;               2. eine Fehlergrenze des Zählers von ± 6 % zwischen Qmin und Qt und von ± 2,5 % zwischen Qt und Qmax.                                    VI.  EWG-ERSTEICHUNG  Der Ort der Ersteichung wird vom Meßdienst des Mitgliedstaats genehmigt. Die Anordnung der Räume und Prüfeinrichtungen muß eine präzise und sichere Eichung ohne Zeitverlust für den Prüfbeamten ermöglichen. Die Vorschriften von Punkt 5.2.3 müssen erfuellt sein, die Zähler können jedoch in Reihe geschaltet sein. In diesem Fall muß der Ausgangsdruck in allen Zählern so hoch sein, daß keine Kavitation eintritt, und es können besondere Maßnahmen gefordert werden, um jede gegenseitige Beeinflussung der Zähler zu vermeiden.  Die Anlage kann automatische Einrichtungen, Abzweigungen, Querschnittsverminderungen usw. aufweisen, vorausgesetzt, daß jeder Prüfkreis zwischen dem zu eichenden Zähler und den Prüfbehältern klar abgegrenzt ist und seine Dichtheit ständig kontrollierbar bleibt.  Für die Speisung mit Wasser kann jedes beliebige System verwendet werden, doch darf bei Parallelschaltung mehrerer Prüfkreise keine gegenseitige Beeinflussung derselben stattfinden, die nicht mit Punkt 5.2.3 vereinbar ist.  Bei Prüfbehältern, die in mehrere Kammern unterteilt sind, muß die Steifigheit der Zwischenwände so sein, daß das Volumen einer Kammer um nicht mehr als 0,2 % variiert, je nachdem, ob die Nachbarkammern voll bzw. leer sind.  Die Eichung umfasst eine Genauigkeitsprüfung, die mindestens bei drei Durchflußstärken durchgeführt wird:    a) zwischen 0,9 Qmax und Qmax,       b) zwischen Qt und 1,1 Qt,       c) zwischen Qmin und 1,1 Qmin.         Bei der erstgenannten Prüfung wird der Druckverlust gemessen, der unterhalb des im EWG-Bauartzulassungsbescheids angegebenen Wertes bleiben muß.  Bei jeder Prüfung gelten die Fehlergrenzen von Punkt 2.1.  Bei jedem Versuch muß das abgegebene Volumen so bemessen sein, daß der Zeiger oder die Rolle mit dem Eichwert eine oder mehrere volle Umdrehungen ausführt und daß etwaige periodische Anzeigefehler sich nicht auswirken können.  Haben alle festgestellten Fehler das gleiche Vorzeichen, so muß der Zähler so justiert sein, daß diese Fehler nicht sämtlich die Hälfte der Fehlergrenze übersteigen.


Wichtiger rechtlicher Hinweis

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31979L0268

Richtlinie 79/268/EWG des Rates vom 5. März 1979 zur Änderung der Richtlinie 77/504/EWG über reinrassige Zuchtrinder

Amtsblatt Nr. L 062 vom 13/03/1979 S. 0005 - 0005 Finnische Sonderausgabe: Kapitel 3 Band 10 S. 0199  Griechische Sonderausgabe: Kapitel 03 Band 24 S. 0257  Schwedische Sonderausgabe: Kapitel 3 Band 10 S. 0199  Spanische Sonderausgabe: Kapitel 03 Band 16 S. 0048  Portugiesische Sonderausgabe: Kapitel 03 Band 16 S. 0048  Sonderausgabe in tschechischer Sprache Kapitel 3 Band 04 S. 48  - 48 Sonderausgabe in estnischer Sprache Kapitel 3 Band 04 S. 48  - 48 Sonderausgabe in ungarischer Sprache Kapitel 3 Band 04 S. 48  - 48 Sonderausgabe in litauischer Sprache Kapitel 3 Band 04 S. 48  - 48 Sonderausgabe in lettischer Sprache Kapitel 3 Band 04 S. 48  - 48 Sonderausgabe in maltesischer Sprache Kapitel 3 Band 04 S. 48  - 48 Sonderausgabe in polnischer Sprache Kapitel 3 Band 04 S. 48  - 48 Sonderausgabe in slowakischer Sprache Kapitel 3 Band 04 S. 48  - 48 Sonderausgabe in slowenischer Sprache Kapitel 3 Band 04 S. 48  - 48

		Richtlinie des Ratesvom 5. März 1979zur Änderung der Richtlinie 77/504/EWG über reinrassige Zuchtrinder(79/268/EWG)DER RAT DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN —gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft, insbesondere auf die Artikel 43 und 100,auf Vorschlag der Kommission [1],nach Stellungnahme des Europäischen Parlaments [2],nach Stellungnahme des Wirtschafts- und Sozialausschusses [3],in Erwägung nachstehender Gründe:Die Richtlinie 77/504/EWG des Rates vom 25. Juli 1977 über reinrassige Zuchtrinder [4] legt die Bedingungen für die schrittweise Liberalisierung des innergemeinschaftlichen Handels auf diesem Gebiet fest.Für die Zeit bis zur Inkraftsetzung einer einschlägigen Gemeinschaftsregelung ist für die Einfuhren aus Drittländern gemäß Artikel 7 der genannten Richtlinie der allgemeine Grundsatz aufgestellt worden, daß die Bedingungen für diese Einfuhren nicht günstiger sein dürfen als die im innergemeinschaftlichen Handel geltenden Bedingungen.Die Gemeinschaftsregeln für den Handelsverkehr zwischen Mitgliedstaaten sind noch nicht vollständig ausgearbeitet, insbesondere bezüglich der Kriterien für die Aufnahme in die Herdbücher. Dies wird erst nach Erlaß einer Reihe von Durchführungsbestimmungen der Fall sein, wie sie insbesondere in Artikel 6 der vorgenannten Richtlinie vorgesehen sind. Die Anwendung des Artikels 7 der Richtlinie sollte daher Zug um Zug entsprechend der Einführung der innergemeinschaftlichen Regelung vorgenommen werden —HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:Artikel 1Artikel 9 der Richtlinie 77/504/EWG erhält folgende Fassung:"Artikel 9Die Mitgliedstaaten setzen die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften in Kraft,a) um dieser Richtlinie, mit Ausnahme von Artikel 7, bis zum 1. Januar 1979 nachzukommen;b) um Artikel 7 für jedes der von ihm erfaßten Gebiete zu denselben Zeitpunkten nachzukommen, zu denen sie auch den entsprechenden für den innergemeinschaftlichen Handel geltenden Bestimmungen und insbesondere den nach und nach in Anwendung von Artikel 6 erlassenen Entscheidungen nachkommen;sie setzen die Kommission unverzüglich davon in Kenntnis."Artikel 2Diese Richtlinie ist an die Mitgliedstaaten gerichtet.Geschehen zu Brüssel am 5. März 1979.Im Namen des RatesDer PräsidentP. Mehaignerie[1] ABl. Nr. C 9 vom 11. 1. 1979, S. 4.[2] Stellungnahme vom 16. 2. 1979 (noch nicht im Amtsblatt veröffentlicht).[3] Stellungnahme vom 21./22. 2. 1979 (noch nicht im Amtsblatt veröffentlicht).[4] ABl. Nr. L 206 vom 12. 8. 1977, S. 8.--------------------------------------------------