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31993L0001

Richtlinie 93/1/EWG Kommission vom 21. Januar 1993 zur Änderung der Richtlinie 77/535/EWG zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Probenahmen und Analysemethoden von Düngemitteln (Analysemethoden für Spurennährstoffe)

Amtsblatt Nr. L 113 vom 07/05/1993 S. 0017 - 0036 Finnische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 24 S. 0039  Schwedische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 24 S. 0039

RICHTLINIE 93/1/EWG DER KOMMISSION vom 21. Januar 1993 zur Änderung der Richtlinie 77/535/EWG zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Probenahmen und Analysemethoden von Düngemitteln (Analysemethoden für Spurennährstoffe)   DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN - gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft,  gestützt auf die Richtlinie 76/116/EWG des Rates vom 18. Dezember 1975 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten für Düngemittel (1), zuletzt geändert durch die Richtlinie 89/530/EWG (2), insbesondere auf Artikel 9 Absatz 2,  in Erwägung nachstehender Gründe:  Artikel 8a des Vertrages legt einen Raum ohne Binnengrenzen fest, in dem der freie Verkehr von Waren, Personen, Dienstleistungen und Kapital gewährleistet sein muß.  Die Richtlinie 89/530/EWG ergänzt und ändert die Richtlinie 76/116/EWG hinsichtlich der Spurennährstoffe Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink in Düngemitteln.  Die Richtlinie 77/535/EWG der Kommission (3), zuletzt geändert durch die Richtlinie 89/519/EWG (4), sieht amtliche Kontrollen von EG-Düngemitteln vor zur Feststellung, ob die aufgrund der Gemeinschaftsvorschriften festgelegten Anforderungen hinsichtlich  der Beschaffenheit und Zusammensetzung der Düngemittel erfuellt sind. Diese Richtlinie ist dahin gehend zu ergänzen, daß die von der Richtlinie 89/530/EWG erfassten Düngemittel ebenfalls amtlich geprüft werden können.  Unter Berücksichtigung des Geltungsbereichs und der Auswirkungen dieser Richtlinie sind die geplanten Gemeinschaftsmaßnahmen zur Verwirklichung der Zielvorhaben nicht nur notwendig, sondern unerläßlich. Diese Ziele können die Mitgliedstaaten nicht  alleine erreichen. Ausserdem ist ihre Verwirklichung auf Gemeinschaftsebene schon in der Richtlinie 76/116/EWG vorgesehen.  Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ausschusses für die Anpassung der Richtlinien zur Beseitigung der technischen Handelshemmnisse bei Düngemitteln an den technischen Fortschritt - HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:  Artikel 1  Die im Anhang aufgeführten Methoden werden in den Anhang II der Richtlinie 77/535/EWG aufgenommen.  Diese Methoden gelten für die Bestimmung jedes Spurennährstoffs in EWG-Düngemitteln mit einem angegebenen Gehalt 10 %.  Artikel 2  (1) Die Mitgliedstaaten setzen die erforderlichen Vorschriften in Kraft, um dieser Richtlinie bis zum 31. Dezember 1993 nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzueglich davon in Kenntnis.  Wenn die Mitgliedstaaten diese Vorschriften erlassen, nehmen sie in diesen selbst oder bei der amtlichen Veröffentlichung auf diese Richtlinie Bezug.  (2) Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission den Wortlaut der innerstaatlichen Rechtsvorschriften mit, die sie auf dem unter diese Richtlinie fallenden Gebiet erlassen.  Artikel 3  Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.  Brüssel, den 21. Januar 1993 Für die Kommission Martin BANGEMANN Mitglied der Kommission (1) ABl. Nr. L 24 vom 30. 1. 1976, S. 21.  (2) ABl. Nr. L 281 vom 30. 9. 1989, S. 116.  (3) ABl. Nr. L 213 vom 22. 8. 1977, S. 1.  (4) ABl. Nr. L 265 vom 12. 9. 1989, S. 30.    ANHANG   "Methoden 9 Spurennährstoffe Methode 9.1 EXTRAKTION VON GESAMTSPURENNÄHRSTOFFEN 1. ZWECK Das vorliegende Dokument legt die Methode zur Extraktion folgender Spurennährstoffe fest: Gesamt-Bor, Gesamt-Kobalt, Gesamt-Kupfer, Gesamt-Eisen, Gesamt-Mangan, Gesamt-Molybdän und Gesamt-Zink. Ziel ist es dabei ein Minimum von Extraktionen  durchzuführen, damit möglichst aus ein und demselben Extrakt die Bestimmung des Gesamtgehalts jedes einzelnen der Spurennährstoffe erfolgen kann.  2. ANWENDUNGSBEREICH Die Methode gilt für EWG-Düngemittel, für die die Richtlinie 89/530/EWG des Rates (1) die Angabe des Gesamtgehalts eines oder mehrerer der folgenden Spurennährstoffe vorschreibt: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Sie ist anzuwenden  auf die Bestimmung jedes Spurennährstoffs, dessen Gehalt mit kleiner oder gleich 10 % angegeben wird.  3. PRINZIP Lösen einer Probe in verdünnter, kochender Salzsäure.  Anmerkung: Die Extraktion erfolgt empirisch und kann je nach Erzeugnis und den übrigen Bestandteilen eines Düngemittels mehr oder weniger vollständig sein. Besonders bei bestimmten Manganoxiden kann die extrahierte Menge an Mangan deutlich niedriger  sein als die Gesamtmenge, welche in dem Produkt enthalten ist. Es obliegt dem Düngemittelhersteller dafür zu sorgen, daß der angegebene Gehalt tatsächlich der Menge entspricht, die unter den gegebenen methodischen Bedingungen in Lösung gebracht werden  kann.  4. REAGENZIEN 4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 M 1 Volumenteil Salzsäure (HCl, r = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.  4.2. Konzentrierte Ammoniaklösung (NH4OH, r = 0,9 g/ml) 5. GERÄTE Elektrische Heizplatte mit regulierbarer Temperatureinstellung Anmerkung.: Keine Geräte aus Borosilikatglas verwenden, wenn in einem Extrakt die Bestimmung von Bor vorgesehen ist. Geeignet sind bei dieser Extraktion durch Kochen Geräte aus Teflon oder Quarz. Bei Verwendung borhaltiger Detergenzien zum Reinigen der  Laborgeräte müssen diese sehr sorgfältig nachgespült werden.  6. PROBEVORBEREITUNG Siehe Methode Nr. 1 der Richtlinie 77/535/EWG der Kommission (ABl. Nr. L 213 vom 22. 8. 1977, S. 1).  7. DURCHFÜHRUNG 7.1. Probemenge Je nach dem angegebenen Nährstoffgehalt des Produktes 2 bis 10 g Düngemittel abwiegen. Zur Herstellung einer Endlösung, welche nach entsprechender Verdünnung in den Meßbereich der jeweiligen Methode fällt, ist folgende Tabelle anzuwenden. Die Proben  sind auf 1 mg genau abzuwiegen.   /* Tabellen: S. ABl. */   Die Proben werden in 250-ml-Bechergläser eingewogen.  7.2. Probelösung Die eingewogene Probe zuerst mit Wasser leicht anfeuchten. Vorsichtig zunächst in kleinen Teilmengen 10 ml der verdünnten Salzsäure (4.1) je Gramm der eingesetzten Düngemittelprobe und anschließend 50 ml Wasser zufügen. Bechergläser mit einem Uhrglas  abdecken. Mischen. Auf der Heizplatte zum Kochen bringen und 30 Minuten kochen lassen. Abkühlen lassen, dabei von Zeit zu Zeit umrühren. Die Lösung quantitativ in einen 250- oder 500-ml-Meßkolben (siehe Tabelle) umfuellen. Mit Wasser bis zur Marke  auffuellen. Mischen. Durch ein trockenes Filter in ein sauberes, trockenes Gefäß abfiltrieren. Die ersten Anteile des Filtrates verwerfen. Das Filtrat muß vollkommen klar sein.  Es wird empfohlen, die Bestimmungen in aliquoten Teilen des klaren Filtrates unverzueglich durchzuführen. Ist dies nicht möglich, sind die Auffanggefässe zu verschließen.  Anmerkung: Extrakte, in welchen der Borgehalt zu bestimmen ist, müssen durch Zugabe von konzentrierter Ammoniaklösung (4.2) auf einen pH-Wert zwischen 4 und 6 eingestellt werden.  8. BESTIMMUNGEN Die Bestimmung jedes Spurennährstoffes ist anhand eines aliquoten Teiles durchzuführen, so wie es in jeder Methode spezifisch angezeigt ist.  Gegebenenfalls sind organische Chelat- oder Komplexbildner aus einem aliquoten Teil der Extraktionslösung nach Methode 9.3 zu entfernen. Im Fall einer Bestimmung durch Atomabsorptionsspektrometrie ist in der Regel eine solche Maßnahme nicht  erforderlich.  Methode 9.2 EXTRAKTION VON WASSERLÖSLICHEN SPURENNÄHRSTOFFEN 1. ZWECK Das vorliegende Dokument legt die Methode zur Extraktion folgender in Wasser löslicher Spurennährstoffe fest: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Ziel ist es dabei ein Minimum an Extraktionen durchzuführen, damit möglichst aus ein und  demselben Extrakt die Bestimmung des Gehaltes jedes einzelnen Spurennährstoffes erfolgen kann.  2. ANWENDUNGSBEREICH Die Methode gilt für EWG-Düngemittel, für die die Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des wasserlöslichen Gehaltes eines oder mehrerer der folgenden Spurennährstoffe vorschreibt: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Sie ist anzuwenden auf  die Bestimmung jedes Spurennährstoffs, dessen Gehalt mit kleiner oder gleich 10 % angegeben wird.  3. PRINZIP Lösen der Spurennährstoffe durch Behandeln einer Düngemittelprobe mit Wasser bei 20 ± 2 °C.  Anmerkung: Die Extraktion erfolgt empirisch und kann mehr oder weniger vollständig sein.  4. REAGENZIEN 4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 M 1 Volumenteil Salzsäure (HCI, r = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.  5. GERÄTE 5.1. Mechanischer Rotationsschüttelapparat mit 35 bis 40 Umdrehungen pro Minute 5.2. pH-Meter Anmerkung: Keine Geräte aus Borosilikatglas verwenden, wenn in einem Extrakt die Bestimmung von Bor vorgesehen ist. In diesem Fall sind Geräte aus Teflon oder Quarz geeignet. Bei Verwendung borhaltiger Detergenzien zum Reinigen der Laborgeräte müssen  diese sehr sorgfältig nachgespült weden.  6. PROBEVORBEREITUNG Siehe Methode Nr. 1 der Richtlinie 77/535/EWG der Kommission (ABl. Nr. L 213 vom 22. 8. 1977, S. 1).  7. DURCHFÜHRUNG 7.1. Probemenge Je nach dem angegebenen Nährstoffgehalt des Produktes 2 bis 10 g Düngemittel abwiegen. Zur Herstellung einer Endlösung, welche nach entsprechender Verdünnung in den Meßbereich der jeweiligen Methode fällt, ist folgende Tabelle anzuwenden. Die Proben  sind auf 1 mg genau abzuwiegen.   /* Tabellen: S. ABl. */   Die Proben werden in 250- bzw. 500-ml-Meßkolben eingewogen (siehe Tabelle).  7.2. Probelösung Bei Verwendung eines 250-ml-Kolbens 200 ml Wasser, bei Verwendung eines 500-ml-Kolbens 400 ml Wasser zufügen.  Den Kolben gut verschließen. Durch kräftiges Umschütteln per Hand die Probe gut dispergieren. Den Kolben in den Schüttelapparat (5.1) einspannen und 30 Minuten rotieren lassen.  Den Kolben mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen.  7.3. Meßlösung Unverzueglich durch ein trockenes Filter in ein sauberes, trockenes Gefäß abfiltrieren. Das Gefäß verschließen. Die Bestimmung(en) unmittelbar nach der Filtration durchführen.  Anmerkung:. Wird das Filtrat mit der Zeit trübe, die Extraktion in einem Meßkolben mit einem Volumen Ve gemäß 7.1 und 7.2 wiederholen.  Abfiltrieren in einem Meßkolben mit einem Volumen W, der vorher getrocknet wurde und in den dann 5,00 ml verdünnter Salzsäure (4.1) vorgelegt worden sind. Genau in dem Augenblick, in welchem die Marke des Meßkolbens erreicht wird, die Filtration  abbrechen. Mischen.  Unter diesen Bedingungen gilt für den Wert von V bei Berechnung der Ergebnisse V = Ve × W / (W 5).  Bei der Berechnung der Ergebnisse sind von diesem Wert V die Verdünnungen abhängig.  8. BESTIMMUNGEN Die Bestimmung jedes Spurennährstoffes ist anhand eines aliquoten Teiles durchzuführen, so wie es in jeder Methode spezifisch angezeigt ist.  Gegebenenfalls sind organische Chelat- oder Komplexbildner aus einem aliquoten Teil der Extraktionslösung nach Methode 9.3 zu entfernen. Im Fall einer Bestimmung durch Atomabsorptionsspektrometrie ist in der Regel eine solche Maßnahme nicht  erforderlich.  Methode 9.3 BESEITIGUNG ORGANISCHER VERBINDUNGEN AUS DEN EXTRAKTEN VON DÜNGEMITTELN 1. ZWECK Das vorliegende Dokument legt eine Methode zur Entfernung von organischen Verbindungen aus Düngemittelextrakten fest.  2. ANWENDUNGSBEREICH Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, welche nach Methode 9.1 bzw. 9.2 extrahiert werden und für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe von Gesamt- oder wasserlöslichen Gehalten an einem oder mehreren Spurennährstoffen  vorgeschrieben ist.  Anmerkung: Durch die Anwesenheit geringer Mengen organischer Substanz werden in der Regel atomabsorpsionsspektrometrische Bestimmungsverfahren nicht beeinflusst.  3. PRINZIP Im aliquoten Teil eines Extraktes vorhandene organische Verbindungen werden mittels Wasserstoffperoxid oxydiert.  4. REAGENZIEN 4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 M 1 Volumenteil Salzsäure (HCl, Rho = 1,18 g/ml) mit 20 Volumenteilen Wasser mischen.  4.2. Wasserstoffperoxidlösung (30 % H2O2, Rho = 1,11), frei von Spurennährstoffen 5. GERÄTE Elektrische Heizplatte mit regulierbarer Temperatureinstellung 6. DURCHFÜHRUNG 25 ml der nach Methode 9.1 oder 9.2 hergestellten Extraktionslösung entnehmen und in ein 100-ml-Becherglas (u. U. auch in ein 250-ml-Becherglas) geben. Im Fall von Methode 9.2 5 ml der verdünnten Salzsäure (4.1) zufügen. Daraufhin 5 ml der  Wasserstoffperoxidlösung (4.2) zugeben. Mit einem Uhrglas abdecken. Etwa eine Stunde bei Raumtemperatur wirken lassen. Anschließend langsam zum Kochen bringen. Eine halbe Stunde kochen lassen. Falls erforderlich, der Lösung, sobald sie abgekühlt ist,  weitere 5 ml der Wasserstoffperoxidlösung beigeben. Überschüssiges Wasserstoffperoxid durch Kochen entfernen. Abkühlen lassen. Quantitativ in einen 50-ml-Meßkolben überführen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen. Gegebenenfalls filtrieren.  Diesem Verdünnungsschritt ist bei Entnahme aliquoter Teile sowie bei der Berechnung der Nährstoffgehalte des Düngemittels Rechnung zu tragen.  Methode 9.4 BESTIMMUNG VON SPURENNÄHRSTOFFEN IN EXTRAKTEN VON DÜNGEMITTELN DURCH ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE (ALLGEMEINES VERFAHREN) 1. ZWECK Das vorliegende Dokument beschreibt die allgemeine Verfahrensweise zur Bestimmung gewisser Spurennährstoffe in den Extrakten von Düngemitteln durch Atomabsorptionsspektrometrie.  2. ANWENDUNGSBEREICH Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, welche nach Methode 9.1 bzw. 9.2 extrahiert werden und für die nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe von Gesamtgehalten oder wasserlöslichen Gehalten an einem oder mehreren Spurennährstoffen  vorgeschrieben ist.  Eine genaue Beschreibung verfahrenstechnischer Anpassungen für die verschiedenen Spurennährstoffe erfolgt bei den entsprechenden Analysemethoden.  Anmerkung: Durch die Anwesenheit geringer Mengen organischer Substanz werden in der Regel atomabsorpsionßspektrometrische Bestimmungsverfahren nicht beeinflusst.  3. PRINZIP Nach einer eventuellen Behandlung zur Verminderung störender Einfluesse oder zur Beseitigung störender Stoffe wird der Düngemittelextrakt so verdünnt, daß die Konzentration des zu bestimmenden Spurennährstoffes bei der maßgeblichen Wellenlänge im  optimalen Meßbereich des Spektrometers liegt.  4. REAGENZIEN 4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 M 1 Volumenteil Salzsäure (HCl, Rho = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.  4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 M 1 Volumenteil Salzsäure (HCl, Rho = 1,18 g/ml) mir 20 Volumenteilen Wasser mischen.  4.3. Lanthansalzlösung mit 10 g La pro Liter Dieses Reagenz wird verwendet zur Bestimmung von Kobalt, Eisen, Mangan und Zink. Es kann folgendermassen hergestellt werden:  a) durch Lösen von Lanthanoxid in Salzsäure oder Zu a): In einem 1 000-ml-Meßkolben 11,73 g Lanthanoxid (La2O3) in 150 ml Wasser suspendieren. Anschließend 120 ml der 6 M Salzsäure (4.1) zufügen. Nach dem Auflösen mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen. Diese Lösung ist etwa 0,5 M an Salzsäure.  b) aus Lanthanchlorid, -nitrat oder -sulfat.  Zu b): In einem 1 000-ml-Meßkolben 26,7 g Lanthan(III)chlorid-Heptahydrat (LaCl3 × 7H2O) oder 31,2 g Lanthan(III)nitrat-Hexahydrat [La(NO3)3 × 6H2O] oder 26,2 g Lanthan(III)sulfat-Nonahydrat [La2(SO4)3 × 9H2O] in 150 ml Wasser auflösen. Anschließend 85  ml der 6 M Salzsäure (4.1) zufügen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen. Diese Lösung ist etwa 0,5 an Salzsäure.  4.4 Eichlösungen Zu ihrer Herstellung siehe unter der jeweiligen Methode für die Bestimmung des entsprechenden Spurennährstoffes. Vgl. auch Abschnitt (7.2).  5. GERÄTE Atomabsorptionsspektrometer, ausgestattet mit einer für den jeweils zu bestimmenden Spurennährstoff charakteristischen Strahlungsquelle Die Bedienungsperson hat sich an die Gebrauchsanweisungen des Herstellers zu halten. Sie muß im Umgang mit dem Gerät vertraut sein.  Durch das Gerät muß, sofern erforderlich, eine Untergrundkompensation möglich sein (Co und Zn).  Ist bei einer Methode nichts anderes aufgegeben, werden als Gase Luft und Acetylen verwendet.  6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG 6.1. Herstellung der Lösungen zur Bestimmung der Spurenelemente Siehe Methode 9.1 und/oder 9.2 und gegebenenfalls 9.3.  6.2. Herstellung der Probelösung Einen aliquoten Teil des nach Methode 9.1, 9.2 oder 9.3 gewonnenen Extraktes mit Wasser und/oder Salzsäure (4.1 oder 4.2) so verdünnen, daß in der endgültigen Meßlösung des zu bestimmenden Spurennährstoffes eine Konzentration erreicht wird, die dem  Bereich der Eichlösungen (7.2) entspricht. Dabei soll dann auch die Konzentration an Salzsäure wenigstens 0,5 M sein und 2,5 M nicht überschreiten.  Um dies zu erreichen können ein oder mehrere Verdünnungsschritte erforderlich sein.  Einen aliquoten Teil mit einem Volumen von a [ml] der durch Verdünnen erhaltenen Endlösung in einen 100-ml-Meßkolben geben. Zur Bestimmung von Kobalt, Eisen, Mangan und Zink 10 ml der Lanthansalzlösung (4.3) zufügen. Mit der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur  Marke auffuellen. Mischen. Diese Lösung stellt die Meßlösung dar. D bedeutet den Verdünnungsfaktor.  7. DURCHFÜHRUNG 7.1. Herstellung der Blindprobelösung Beginnend beim Extraktionsverfahren eine Meßlösung herstellen, wobei lediglich die Düngemittelprobe weggelassen wird.  7.2. Herstellung der Meßlösungen zur Ermittlung der Eichkurve Ausgehend von einer Arbeitslösung, die nach der für jeden Spurennährstoff beschriebenen Methode hergestellt wird, in 100-ml-Meßkolben eine Reihe von mindestens 5 Eichlösungen mit steigender Konzentration herstellen, die dem optimalen Meßbereich des  Spektrometers entsprechen.  Gegebenenfalls die Salzsäurekonzentration soweit wie möglich derjenigen der verdünnten Probelösung (6.2) angleichen. Zur Bestimmung von Kobalt, Eisen, Mangan und Zink 10 ml der Lanthansalzlösung (4.3) zufügen, die nach Absatz (6.2) verwendet wird. Mit  der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen.  7.3. Messungen Das Spektrometer (5) auf die Wellenlänge einstellen, die jeweils in der für den entsprechenden Spurennährstoff beschriebenen Methode angegeben ist.  Nacheinander in dreifacher Wiederholung die atomare Absorption der Eichlösungen (7.2), der Probelösung (6.2) und der Blindprobelösung (7.1) messen und die jeweiligen Ergebnisse notieren. Zwischen jedem Meßvorgang ist das Meßgerät mit destilliertem  Wasser gründlich durchzuspülen.  Die Eichkurve erstellen, indem auf der Ordinate der Mittelwert der Ergebnisse für die Eichlösungen (7.2) und auf der Abszisse die entsprechende Konzentration des betreffenden Spurennährstoffes in mg/ml aufgetragen wird.  Aus der Eichkurve die Konzentration in mg/ml des jeweiligen Spurennährstoffes Xs in der Probelösung (6.2) sowie Xb in der Blindprobelösung (7.1) entnehmen.  8. BERECHNUNG DES ERGEBNISSES Der prozentuale Gehalt des Spurennährstoffes im Düngemittel E % ergibt sich aus:  E %= [(xs   xb) × V × D] / (M × 104).  Bei Anwendung der Methode 9.3 gilt:  E % = [(xs   xb) × V ×2D] / (M × 104).  Dabei bedeuten:  E = Menge des Spurennährstoffes im Düngemittel in %.  xs = Konzentration des Spurennährstoffes in der Probelösung (6.2) in mg/ml.  xb = Konzentration des Spurennährstoffes in der Blindprobelösung (7.1) in mg/ml.  V = Volumen des nach Methode 9.1 oder 9.2 hergestellten Düngemittelextraktes in ml.  D = Verdünnungsfaktor entsprechend der nach (6.2) vorgenommenen Verdünnungsschritte.  M = Masse der Probemenge für die Extraktion nach 9.1 oder 9.2 in g.  Berechnung des Verdünnungsfaktors D:  Sind (a1), (a2), (a3), . . ., ai und a die aliquoten Teile und (v1), (v2), (v3), . . ., (vi) und (100) die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . . . × (vi/ai) × (100/a).  Methode 9.5 SPEKTROPHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON BOR MIT AZOMETHIN-H IN EXTRAKTEN VON DÜNGEMITTELN 1. ZWECK Das vorliegende Dokument beschreibt eine Methode zur Bestimmung von Bor in Düngemittelextrakten.  2. ANWENDUNGSBEREICH Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, bei denen nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtborgehaltes und/oder des wasserlöslichen Borgehaltes vorgeschrieben ist und deren Extrakte nach Methode 9.1 und/oder 9.2 hergestellt  worden sind.  3. PRINZIP Borationen bilden mit Azomethin-H-Lösung einen gelben Komplex, dessen Konzentration bei 410 nm spektralphotometrisch bestimmt sind. Etwaige störende Ionen werden mit EDTA maskiert.  4. REAGENZIEN 4.1. EDTA-Pufferlösung In einen 500-ml-Meßkolben mit 300 ml Wasser - 75 g Ammoniumacetat (CH3COONH4),  - 10 g des Dinatriumsalzes der Ethylendiamminteträssigsäure (C10H14N2Na2O8 × 2H2O),  - 40 ml Essigsäure (CH3COOH, r = 1,05 g/ml) geben. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen. Der mittels Glaselektrode zu überprüfende pH-Wert der Lösung muß bei 4,8 ± 0,1 liegen.  4.2. Azomethin-H-Lösung In einen 200-ml-Meßkolben:  - 10 ml der Pufferlösung (4.1),  - 400 mg Azomethin-H (C17H12NNa08S2),  - 2 g Ascorbinsäure (C6H8O6),  geben. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen. Keine grössere Menge dieser Lösung herstellen; sie bleibt nur wenige Tage stabil.  4.3. Bor-Eichlösungen 4.3.1. Bor-Stammlösung ( 100 mg/ml In einen 1000-ml-Meßkolben 0,5719 g Borsäure (H3BO3) einwiegen. Mit Wasser auflösen und zur Marke auffuellen. Mischen. Die Lösung in ein Kunststoffgefäß umfuellen und im Kühlschrank aufbewahren.  4.3.2. Bor-Arbeitslösung (10 mg/ml) 50 ml der Stammlösung (4.3.1) in einen 500-ml-Meßkolben geben. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen.  5. GERÄTE Spektralphotometer, einstellbar auf eine Wellenlänge von 410 nm und ausgestattet mit 10-mm-Kuevetten.  6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG 6.1. Lösen des Bors Siehe Methode 9.1 und/oder 9.2 und gegebenenfalls 9.3.  6.2. Herstellung der Probelösung Einen aliquoten Teil des Extraktes (6.1) mit Wasser so verdünnen, daß eine Borkonzentration entsprechend der Spezifikation in Abschnitt (7.2) erreicht wird. Möglicherweise sind zwei Verdünnungsschritte erforderlich.  Der Verdünnungsfaktor sei D.  6.3. Herstellung einer Korrekturlösung Bei gefärbter Probelösung (6.2) eine Lösung für Korrekturzwecke herstellen, indem in einem Kunststoffgefäß 5 ml der Probelösung (6.2) mit 5 ml der EDTA-Pufferlösung (4.1) und mit 5 ml Wasser gemischt werden.  7. DURCHFÜHRUNG 7.1. Herstellung der Blindprobelösung Beginnend beim Extraktionsverfahren eine Meßlösung herstellen, wobei lediglich die Düngemittelprobe weggelassen wird.  7.2. Herstellung der Eichlösungen In eine Reihe von 100-ml-Meßkolben 0, 5, 10, 15, 20 und 25 ml der Arbeitslösung (4.3.2) geben. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen. Diese Lösungen enthalten 0 bis 2,5 mg/ml Bor.  7.3. Farbentwicklung In eine Reihe von Kunststoffgefässen jeweils 5 ml der Eichlösungen (7.2), der Probelösung(en) (6.2) und der Blindprobelösung (7.1) geben.  5 ml der EDTA-Pufferlösung (4.1) und 5 ml der Azomethin-H-Lösung (4.2) zufügen.  Mischen. 2 1/2 bis 3 Stunden zur Farbentwicklung im Dunkeln stehen lassen.  7.4. Messungen Die Extinktion der gemäß Abschnitt (7.3) erhaltenen Lösungen und gegebenenfalls die, welche aus der Korrekturlösung (6.3) herrührt, bei einer Wellenlänge von 410 nm gegen Wasser als Bezugslösung messen. Die Kuevetten vor jeder neuen Messung mit Wasser  ausspülen.  8. BERECHNUNG DER ERGEBNISSE Die Eichkurve erstellen, indem auf der Abszisse die Konzentrationen der Eichlösungen (7.2) und auf der Ordinate die korrespondierenden spektrophotometerischen Meßwerte (7.4) aufgetragen werden.  Anhand der Eichkurve die Borkonzentration der Blindprobelösung (7.1) sowie die der Probelösung (6.2) bestimmen. Falls die Probelösung gefärbt erscheint, den Korrekturwert anhand der Korrekturlösung (6.3) bestimmen. Dazu ist vom Extinktionswert der  Probelösung (6.2) der Extinktionswert der Korrekturlösung (6.3) zu subtrahieren und hieraus die korrigierte Konzentration der Probelösung zu ermitteln.  Die Konzentration der Probelösung bzw. die korrigierte Konzentration der Probelösung wird mit xs bezeichnet, die Konzentration der Blindprobelösung mit xb.  Der prozentuale Gehalt an Bor im Düngemittel B % ergibt sich aus:  B % = [(xs   xb) × V × D] / (M ×104).  Bei Anwendung der Methode 9.3. gilt:  B % = [(xs  xb) × V × 2D] / (M × 104) Dabei bedeuten B % = Borgehalt des Düngemittels in %.  xs = Borkonzentration in der Probelösung (6.2) oder in der korrigierten Probelösung in mg/ml.  xb = Borkonzentration in der Blindprobelösung (7.1) in mg/ml).  V = Volumen des nach Methode 9.1 oder 9.2 hergestellten Düngemittelextraktes in ml.  D = Verdünnungsfaktor entsprechend der nach (6.2) vorgnommenen Verdünnungsschritte. M = Masse der Probemenge für die Extraktion nach 9.1 oder 9.2 in g.  Berechnung des Verdünnungsfaktors D:  Sind (a1) und (a2) die aliquoten Teile und (v1) und (v2) die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:  D = (v1/a1) × (v2/a2).  Methode 9.6 BESTIMMUNG VON KOBALT IN EXTRAKTEN VON DÜNGEMITTELN DURCH ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE 1. ZWECK Das vorliegende Dokument beschreibt eine Methode zur Bestimmung von Kobalt in Düngemittelextrakten.  2. ANWENDUNGSBEREICH Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, bei denen nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtkobaltgehaltes und/oder des wasserlöslichen Kobaltgehaltes vorgeschrieben ist und deren Extrakte nach Methode 9.1 und/oder 9.2  hergestellt worden sind.  3. PRINZIP Kobalt wird nach geeigneter Verdünnung und Behandlung des Düngemittelextraktes atomabsorptionsspektrometrisch bestimmt.  4. REAGENZIEN 4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 M Siehe Methode 9.4 Punkt 4.1.  4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 M Siehe Methode 9.4 Punkt 4.2 4.3. Lanthansalzlösung mit 10 g La pro Liter Siehe Methode 9.4 Punkt 4.3.  4.4. Kobalt-Eichlösungen 4.4.1. Kobalt-Stammlösung (1 000 mg/ml) 1 g metallisches Kobalt auf ± 0,1 mg genau in ein 250-ml-Becherglas einwiegen. 25 ml der 6 M Salzsäure (4.1) zufügen. Auf einer Heizplatte erwärmen, bis das Kobalt vollständig gelöst ist. Abkühlen lassen. Die Lösung quantitativ in einen 1  000-ml-Meßkolben überführen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen.  4.4.2. Kobalt-Arbeitslösung (100 mg/ml) 10 ml der Stammlösung (4.4.1) in einen 100-ml-Meßkolben geben. Mit der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen.  5. GERÄTE Atomabsorptionsspektrometer, siehe Methode 9.4 Punkt 5. Das Gerät muß eine für Kobalt charakteristische Strahlungsquelle (240,7 nm) haben. Es muß mit einer Einrichtung zur Untergrundkompensation ausgestattet sein.  6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG 6.1. Lösen des Kobalts Siehe Methode 9.1 und/oder 9.2 und gegebenenfalls 9.3.  6.2. Herstellung der Probelösung Siehe Methode 9.4, Punkt 4.3 und 6.2. Die Meßlösung muß 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung enthalten.  7. DURCHFÜHRUNG 7.1. Herstellung der Blindprobelösung Siehe Methode 9.4 Punkt 7.1. Die Meßlösung zur Bestimmung des Blindwertes muß 10 % (v/v) der Lanthansalzlösung enthalten, die auch zur Herstellung der Meßlösung nach 6.2 verwendet wird.  7.2. Herstellung der Eichlösungen Siehe Methode 9.4 Punkt 7.2.  Für den optimalen Bestimmungsbereich von 0 bis 5 mg/ml Kobalt in eine Reihe von 100-ml-Meßkolben 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 und 5 ml der Arbeitslösung (4.4.2) geben. Falls erforderlich die Salzsäurekonzentration soweit wie möglich derjenigen der zu messenden  Probelösung (6.2) angleichen.  In jeden Meßkolben 10 ml der nach 6.2 verwendeten Lanthansalzlösung zugeben. Mit der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen.  Diese Lösungen enthalten 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 bzw. 5 mg/ml Kobalt.  7.3. Messungen Siehe Methode 9.4 Punkt 7.3. Das Atomabsorptionsspektrometer 5 auf die Wellenlänge von 240,7 nm einstellen.  8. BERECHNUNG DES ERGEBNISSES Siehe Methode 9.4 Punkt 8.  Der prozentuale Gehalt an Kobalt im Düngemittel Co % ergibt sich aus:  Co % = [(xs   xb) × V × D] / (M ×104).  Bei Anwendung der Methode 9.3 gilt:  Co % = [(xs   xb) × V × 2D] / (M × 104).  Dabei bedeuten:  Co% = Kobaltgehalt des Düngemittels in %.  xs = Kobaltkonzentration in der Probelösung (6.2) in mg/ml.  xb = Kobaltkonzentration in der Blindprobelösung (7.1) in mg/ml.  V = Volumen des nach Methode 9.1 oder 9.2 hergestellten Düngemittelextraktes in ml.  D = Verdünnungsfaktor entsprechnend der nach 6.2 vorgenommenen Verdünnungsschritte.  M = Masse der Probemenge für die Extraktion nach 9.1 oder 9.2 in g.  Berechnung des Verdünnungsfaktors D:  Sind (a1), (a2), (a3) . . . (ai) und (a) die aliquoten Teile und (v1), (v2), (v3.) . . (vi) und (100) die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . . . × (vi/ai) × (100/a);  Methode 9.7 BESTIMMUNG VON KUPFER IN EXTRAKTEN VON DÜNGEMITTELN DURCH ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE 1. ZWECK Das vorliegende Dokument beschreibt eine Methode zur Bestimmung von Kupfer in Düngemittelextrakten.  2. ANWENDUNGSBEREICH Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, bei denen nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtkupfergehaltes und/oder des wasserlöslichen Kupfergehaltes vorgeschrieben ist und deren Extrakte nach Methode 9.1 und/oder 9.2  hergestellt worden sind.  3. PRINZIP Kupfer wird nach geeigneter Verdünnung und Behandlung des Düngemittelextraktes atomabsorptionsspektrometrisch bestimmt.  4. REAGENZIEN 4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 M Siehe Methode 9.4 Punkt 4.1 4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 M.  Siehe Methode 9.4 Punkt 4.2 4.3. Wasserstoffperoxidlösung (H2O2 30 % Rho = 1,11 g/ml), frei von Spurennährstoffen 4.4. Kupfer-Eichlösungen 4.4.1. Kupfer-Stammlösung (1 000 mg/ml) 1 g metallisches Kupfer auf ± 0,1 mg genau in ein 250-ml-Becherglas einwiegen. 25 ml der 6 M Salzsäure (4.1) und 5 ml der Wasserstoffperoxidlösung (4.3) zufügen. Auf einer Heizplatte erwärmen, bis das Kupfer vollständig gelöst ist. Abkühlen lassen. Die  Lösung quantitativ in einen 1 000-ml-Meßkolben überführen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen.  4.4.2. Kupfer-Arbeitslösung mg/ml 20 ml der Stammlösung (4.4.1.) in einen 200-ml-Meßkolben geben. Mit der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen.  5. GERÄTE Atomabsorptionsspektrometer, siehe Methode 9.4 Punkt 5. Das Gerät muß eine für Kupfer charakteristische Strahlungsquelle (324,8 nm) haben.  6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG 6.1. Lösen des Kupfers Siehe Methode 9.1 und/oder 9.2 und gegebenenfalls 9.3.  6.2. Herstellung der Probelösung Siehe Methode 9.4 Punkte 4.3 und 6.2.  7. DURCHFÜHRUNG 7.1. Herstellung der Blindprobelösung Siehe Methode 9.4 Punkt 7.1.  7.2. Herstellung der Eichlösungen Siehe Methode 9.4 Punkt 7.2.  Für den optimalen Bestimmungsbereich von 0 bis 5 mg/ml Kupfer in eine Reihe von 100-ml-Meßkolben 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 und 5 ml der Arbeitslösung (4.4.2) geben. Falls erforderlich die Salzsäurekonzentration soweit wie möglich derjenigen der zu messenden  Probelösung (6.2) angleichen. Mit der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen. Diese Lösungen enthalten 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 bzw. 5 mg/ml Kupfer.  7.3. Messungen Siehe Methode 9.4 Punkt 7.3. Das Atomabsorptionsspektrometer (5) auf die Wellenlänge von 324,8 nm einstellen.  8. BERECHNUNG DES ERGEBNISSES Siehe Methode 9.4 Punkt 8.  Der prozentuale Gehalt an Kupfer im Düngemittel Cu% ergibt sich aus:  Cu % = [(xs   xb) × V × D] / (M ×104).  Bei Anwendung der Methode 9.3 gilt:  Cu % = [(xs   xb) × V × 2D] / (M × 104).  Dabei bedeuten:  Cu% = Kupfergehalt des Düngemittels in %.  xs = Kupferkonzentration in der Probelösung (6.2) in mg/ml.  xb = Kupferkonzentration in der Blindprobelösung (7.1) in mg/ml.  V = Volumen des nach Methode 9.1 oder 9.2 hergerstellten Düngemittelextraktes in ml.  D = Verdünnungsfaktor entsprechend der nach 6.2 vorgenommenen Verdünnungsschritte.  M = Masse der Probemenge für die Extraktion nach 9.1 oder 9.2 in g.  Berechnung des Verdünnungsfaktors D:  Sind (a1), (a2), (a3). . . (ai) und (a) die aliquoten Teile und (v1), (v2), (v3). . . (vi) und (100) die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . . × (vi/ai) × (100/a).  Methode 9.8 BESTIMMUNG VON EISEN IN EXTRAKTEN VON DÜNGEMITTELN DURCH ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE 1. ZWECK Das vorliegende Dokument beschreibt eine Methode zuur Bestimmung von Eisen in Düngemittelextrakten.  2. ANWENDUNGSBEREICH Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, bei denen nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamteisengehaltes und/oder des wasserlöslichen Eisengehaltes vorgeschrieben ist und deren Extrakte nach Methode 9.1 und/oder 9.2  hergestellt worden sind.  3. PRINZIP Eisen wird nach geeigneter Verdünnung und Behandlung des Düngemittelextraktes atomabsorptionsspektrometrisch bestimmt.  4. REAGENZIEN 4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 M Siehe Methode 9.4 Punkt 4.1.  4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 M Siehe Methode 9.4 Punkt 4.2.  4.3. Wasserstoffperoxidlösung (H2O2, 30 %, (Rho) = 1,11 g/ml), frei von Spurennährstoffen.  4.4. Lanthansalzlösung mit 10 g La pro Liter Siehe Methode 9.4 Punkt 4.3.  4.5. Eisen-Eichlösungen 4.5.1. Eisen-Stammlösung (1 000 mg/ml) 1 g reinen Eisendraht auf ± 0,1 mg genau in ein 500-ml-Becherglas einwiegen. 200 ml der 6 M Salzsäure (4.1) und 15 ml der Wasserstoffperoxidlösung (4.3) zufügen. Auf einer Heizplatte erwärmen, bis das Eisen vollständig gelöst ist. Abkühlen lassen. Die  Lösung quantitativ in einen 1 000-ml-Meßkolben überführen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen.  4.5.2. Eisen-Arbeitslösung (100 mg/ml) 20 ml der Stammlösung (4.5.1) in einen 200-ml-Meßkolben geben. Mit der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen.  5. GERÄTE Atomabsorptionsspektrometer, siehe Methode 9.4 Punkt 5. Das Gerät muß eine für Eisen charakteristische Strahlungsquelle (248,3 nm) haben.  6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG 6.1. Lösen des Eisens Siehe Methode 9.1 und/oder 9.2 und gegebenenfalls 9.3.  6.2. Herstellung der Probelösung Siehe Methode 9.4 Punkt 4.3 und 6.2. Die Meßlösung muß 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung enthalten.  7. DURCHFÜHRUNG 7.1. Herstellung der Blindprobelösung Siehe Methode 9.4 Punkt (7.1). Die Meßlösung zur Bestimmung des Blindwertes muß 10 % (v/v) der Lanthansalzlösung enthalten, die auch zur Herstellung der Meßlösung nach 6.2 verwendet wird.  7.2. Herstellung der Eichlösungen Siehe Methode 9.4 Punkt 7.2.  Für den optimalen Bestimmungsbereich von 0 bis 10 mg/ml Eisen in eine Reihe von 100-ml-Meßkolben 0, 2, 4, 6, 8 und 10 ml der Arbeitslösung (4.5.2) geben. Falls erforderlich die Salzsäurekonzentration soweit wie möglich derjenigen der zu messenden  Probelösung (6.2) angleichen.  In jeden Meßkolben 10 ml der nach 6.2 verwendeten Lanthansalzlösung zugeben. Mit der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen.  Diese Lösungen enthalten 0, 2, 4, 6, 8 bzw. 10 mg/ml Eisen.  7.3. Messungen Siehe Methode 9.4 Punkt 7.3. Das Atomabsorptionsspektrometer (5) auf die Wellenlänge von 248,3 nm einstellen.  8. BERECHNUNG DES ERGEBNISSES Siehe Methode 9.4 Punkt 8.  Der prozentuale Gehalt an Eisen im Düngemittel Fe% ergibt sichaus:  Fe % = [(xs  xb) × V × D)] / (M × 104).  Bei Anwendung der Methode 9.3 gilt:  Fe % = [(xs  xb) × V × 2D)] / (M × 104).  Dabei bedeuten Fe% = Eisengehalt des Düngemittels in %.  xs = Eisenkonzentration in der Probelösung (6.2) in mg/ml.  xb = Eisenkonzentration in der Blindprobelösung (7.1) in mg/ml.  V = Volumen des nach Methode 9.1 oder 9.2 hergestellten Düngemittelextraktes in ml.  D = Verdünnungsfaktor entsprechend der nach 6.2 vorgenommenen Verdünnungsschritte.  M = Masse der Probemenge für die Extraktion nach 9.1 oder 9.2 in g.  Berechnung des Verdünnungsfaktors D:  Sind (a1), (a2), (a3). . . (ai) und (a) die aliquoten Teile und (v1), (v2), (v3). . . (vi) und (100) die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . . . × (vi/ai) × (100/a).  Methode 9.9 BESTIMMUNG VON MANGAN IN EXTRAKTEN VON DÜNGEMITTELN DURCH ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE 1. ZWECK Das vorliegende Dokument beschreibt eine Methode zur Bestimmung von Mangan in Düngemittelextrakten.  2. ANWENDUNGSBEREICH Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, bei denen nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtmangangehaltes und/oder des wasserlöslichen Mangangehaltes vorgeschrieben ist und deren Extrake nach Methode 9.1 und/oder 9.2  hergestellt worden sind.  3. PRINZIP Mangan wird nach geeigneter Verdünnung und Behandlung des Düngemittelextraktes atomabsorptionsspektrometrisch bestimmt.  4. REAGENZIEN 4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 M Siehe Methode 9.4 Punkt 4.1.  4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 M Siehe Methode 9.4 Punkt 4.2.  4.3. Lanthansalzlösung mit 10 g La pro Liter Siehe Methode 9.4 Punkt 4.3.  4.4. Mangan-Eichlösungen 4.4.1. Mangan-Stammlösung (1 000 mg/ml) 1 g metallisches Mangan auf ± 0,1 mg genau in ein 250-ml-Becherglas einwiegen. 25 ml der 6 M Salzsäure (4.1) zufügen. Auf einer Heizplatte erwärmen, bis das Mangan vollständig gelöst ist. Abkühlen lassen. Die Lösung quantitativ in einen 1  000-ml-Meßkolben überführen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen.  4.4.2. Mangan-Arbeitslösung (100 mg/ml) 20 ml der Stammlösung (4.4.1) in einen 200-ml-Meßkolben geben. Mit der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen.  5. GERÄTE Atomabsorptionsspektrometer, siehe Methode 9.4 Punkt 5. Das Gerät muß eine für Mangan charakteristische Strahlungsquelle (279,6 nm) haben.  6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG 6.1. Lösen des Mangans Siehe Methode 9.1 und/oder 9.2 und gegebenenfalls 9.3.  6.2. Herstellung der Probelösung Siehe Methode 9.4 Punkte 4.3 und 6.2. Die Meßlösung muß 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung enthalten.  7. DURCHFÜHRUNG 7.1. Herstellung der Blindprobelösung Siehe Methode 9.4 Punkt 7.1. Die Meßlösung zur Bestimmung des Blindwertes muß 10 % (v/v) der Lanthansalzlösung enthalten, die auch zur Herstellung der Meßlösung nach 6.2 verwendet wird.  7.2. Herstellung der Eichlösungen Siehe Methode 9.4 Punkt 7.2.  Für den optimalen Bestimmungsbereich von 0 bis 5 mg/ml Mangan in eine Reihe von 100-ml-Meßkolben 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 und 5 ml der Arbeitslösung (4.4.2) geben.  Falls erforderlich die Salzsäurekonzentration soweit wie möglich derjenigen der zu messenden Probelösung (6.2) angleichen.  In jeden Meßkolben 10 ml der nach 6.2 verwendeten Lanthansalzlösung zugeben. Mit der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen.  Diese Lösungen enthalten 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 bzw. 5 mg/ml Mangan.  7.3. Messungen Siehe Methode 9.4 Punkt 7.3. Das Atomabsorptionsspektrometer auf die Wellenlänge von 279,6 nm einstellen.  8. BERECHNUNG DES ERGEBNISSES Siehe Methode 9.4 Punkt 8.  Der prozentuale Gehalt an Mangan im Düngemittel Mn% ergibt sich aus:  Mn % = [(xs   xb) × V × D] / (M × 104) Bei Anwendung der Methode 9.3 gilt:  Mn % = [(xs   xb) × V × 2D] / (M × 104) Dabei bedeuten:  Mn(%) = Mangangehalt des Düngemittels in %.  xs = Mangankonzentration in der Probelösung (6.2) in mg/ml.  xb = Mangankonzentration in der Blindprobelösung (7.1) in mg/ml.  V = Volumen des nach Methode 9.1 oder 9.2 hergestellten Düngemittelextraktes in ml.  D = Verdünnungsfaktor entsprechend der nach 6.2 vorgenommenen Verdünnungsschritte.  M = Masse der Probemenge für die Extraktion nach 9.1 oder 9.2 in g.  Berechnung des Verdünnungsfaktors D:  Sind (a1), (a2), (a3). . . (ai) und (a) die aliquoten Teile und (v1), (v2), (v3). . . (vi) und (100) die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . . . × (vi/ai) × (100/a).  Methode 9.10 SPEKTROPHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN ÜBER EINEN AMMONIUMTHIOCYANATKOMPLEX IN EXTRAKTEN VON DÜNGEMITTELN 1. ZWECK Das vorliegende Dokument beschreibt eine Methode zur Bestimmung von Molybdän in Düngemittelextrakten.  2. ANWENDUNGSBEREICH Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, bei denen nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtmolybdängegehaltes und/oder des wasserlöslichen Molybdängehaltes vorgeschrieben ist und deren Extrakte nach Methode 9.1 und/oder 9.2  hergestellt worden sind.  3. PRINZIP Molybdän (V) bildet in saurem Medium mit Thiocyanationen einen [MoO(SCN)5]2 - Komplex. Der Molybdänylkomplex wird mit n-Butylacetat extrahiert. Störende Ionen, wie z. B. Eisenionen, bleiben in wäßriger Phase. Die Konzentration des gelborangen Komplexes  wird bei 470 nm spektralphotometrisch bestimmt.  4. REAGENZIEN 4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 M Siehe Methode 9.4 Punkt 4.1.  4.2. Lösung von 70 mg/l Kupfer (Cu) in 1,5 M Salzsäure 275 mg Kupfersulfat (CuSO4 × H2O), auf ± 0,1 mg genau gewogen, in einem 1 000-ml-Meßkolben mit 250 ml der verdünnten Salzsäure (4.1) auflösen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen.  4.3. Ascorbinsäurelösung, 50 g/l.  50 g Ascorbinsäure (C6H8O6). in einem 1 000-ml-Meßkolben mit Wasser lösen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen. Die Lösung im Kühlschrank aufbewahren.  4.4. n-Butylacetat 4.5. Ammoniumthiocyanatlösung, 0,2 M 15,224 g NH4SCN in einem 1 000-ml-Meßkolben mit Wasser lösen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen. Die Lösung in einem dunkel gefärbten Gefäß aufbewahren.  4.6. Zinn (II)-chloridlösung, 50 g/l, in 2 M Salzsäure Diese Lösung ist unmittelbar vor Gebrauch herzustellen. Sie muß völlig klar sein.  Es ist sehr reines Zinn (II)-chlorid zu verwenden. Andernfalls ist die Lösung nicht klar.  Zur Herstellung von 100 ml dieser Lösung 5 g (SnCl2 × 2H2O) in 35 ml der 6 M Salzsäure (4.1) auflösen. 10 ml der Kupferlösung (4.2) zufügen. Auf 100 ml mit Wasser auffuellen. Mischen.  4.7. Molybdän-Eichlösungen 4.7.1. Molybdän-Stammlösung (500 mg/ml) 0,920 g Ammonimummolybdat [(NH4)6Mo7O24 × 4H2O] auf 0,1 mg genau in einen 1 000-ml-Meßkolben einwiegen. In der 6 M Salzsäure (4.1) auflösen. Mit derselben Salzsäure zur Marke auffuellen. Mischen.  4.7.2. Molybdän-Zwischenverdünnung (25 mg/ml) 25 ml der Stammlösung (4.7.1) in einen 500-ml-Meßkolben geben. Mit der 6 M Salzsäure (4.1) zur Marke auffuellen. Mischen.  4.7.3. Molybdän-Arbeitslösung (2,5 mg/ml) 10 ml der Zwischenverdünnung (4.7.2) in einen 100-ml-Meßkolben geben. Mit der 6 M Salzsäure (4.1) zur Marke auffuellen. Mischen.  5. GERÄTE 5.1. Spektralphotometer, einstellbar auf eine Wellenlänge von 470 nm und ausgestattet mit 20-mm-Kuevetten 5.2. 200- oder 250-ml-Scheidetrichter 6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG 6.1. Lösen des Molybdäns Siehe Methode 9.1 und/oder 9.2 und gegebenenfalls 9.3.  6.2. Herstellung der ProbelösungEinen aliquoten Teil des Extraktes (6.1) mit der 6 M Salzsäure (4.1) so verdünnen, daß eine geeignete Konzentration an Molybdän erreicht wird. Der Verdünnungsfaktor sei D. Aus der letzten Verdünnung einen aliquoten Teil (a ml) mit 1 bis 12 mg Mo  entnehmen und in einen Scheidetrichter (5.2) geben. Mit der 6 M Salzsäure auf 50 ml ergänzen.  7. DURCHFÜHRUNG 7.1. Herstellung der Blindprobelösung Beginnend beim Extraktionsverfahren eine Meßlösung herstellen, wobei lediglich die Düngemittelprobe weggelassen wird.  7.2. Herstellung der Eichlösungen Eine Reihe von mindestens 6 Eichlösungen mit steigender Konzentration herstellen, die dem optimalen Meßbereich des Spektralphotometers (5.1) entsprechen.  Für den Bereich von 0 bis 12,5 mg Molybdän 0, 1, 2, 3, 4 und 5 ml der Arbeitslösung (4.7.3) jeweils in einen Scheidetrichter (5.2) vorlegen. Mit der 6 M Salzsäure (4.1) auf 50 ml ergänzen. Die Scheidetrichter enthalten demnach 0, 2,5, 5,0 7,5 10,0 bzw.  12,5 mg Molybdän.  7.3. Entwicklung und Abtrennung des Farbkomplexes.  In jeden Scheidetrichter, resultierend aus 6.2, 7.1 und 7.2, genau in der gegebenen Reihenfolge zufügen:  - 10 ml der Kupferlösung (4.2),  - 20 ml der Ascorbinsäurelösung (4.3);  mischen und 2 bis 3 Minuten warten. Weiterhin zugeben:  - 10 ml n-Butylacetat (4.4), unter Verwendung einer Präzisionspipette, und,  - 20 ml der Thiocyanatlösung (4.5).  Durch 1-minütiges Ausschütteln den Komplex in die organische Phase transferieren. Nach Phasentrennung die wäßrige Phase abtrennen und verwerfen. Durch Zugabe von 10 ml der Zinn (II)-chloridlösung (4.6) die organische Phase auswaschen. Dazu 1 Minute  ausschütteln.  Absetzen lassen und die wäßrige Phase komplett verwerfen. Die organische Phase in einem Reagenzglas auffangen; dadurch können die u. U. noch in Suspension befindlichen wäßrigen Tröpfchen gesammelt werden.  7.4. Messungen Die Extinktion der gemäß Abschnitt (7.3) erhaltenen Lösungen bei einer Wellenlänge von 470 nm gegen die Null-Lösung aus der Eichreihe (7.2) messen.  8. BERECHNUNG DER ERGEBNISSE Die Eichkurve erstellen, indem auf der Abszisse die Konzentration der Eichlösungen (7.2) und auf der Ordinate die korrespondierenden spektrophotometrischen Meßwerte (7.4) aufgetragen werden.  Anhand der Eichkurve die Molybdän-Konzentration der Blindprobelösung (7.1) sowie die der Probelösung (6.2) bestimmen. Die Konzentration der Probelösung wird mit Xs bezeichnet, die der Blindprobelösung mit Xb.  Der prozentuale Gehalt an Molybdän im Düngemittel Mo % ergibt sich aus:  Mo % = [(xs   xb) × V/a × D] / (M × 104) Bei Anwendung der Methode 9.3 gilt:  Mo % = [(xs   xb) × V/a × 2D] / (M × 104) Dabei bedeuten:  Mo (%) = Molybdängehalt Düngemittels in %.  a = Volumen des aliquoten Teils in ml, welcher aus der letzten Verdünnung der Probelösung (6.2) entnommen wurde.  xs = Masse an Molybdän in mg in der Probelösung (6.2).  xb = Masse an Molybdän in mg in der Blindprobelösung (7.1), welche dem gleichen o.a. Volumen a aus der Probelösung (6.2) entspricht.  V = Volumen des nach Methode 9.1 oder 9.2 hergestellten Düngemittelextraktes in ml.  D = Verdünnungsfaktor entsprechend der nach 6.2 vorgenommenen Verdünnungsschritte.  M = Masse der Probemenge für die Extraktion nach 9.1 oder 9.2 in g.  Berechnung des Verdünnungsfaktors D:  Sind (a1), (a2) die aliquoten Teile und (v1), (v2) die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:  D = (v1/a1) × (v2/a2) Methode 9.11 BESTIMMUNG VON ZINK IN EXTRAKTEN VON DÜNGEMITTELN DURCH ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE 1. ZWECK Das vorliegende Dokument beschreibt eine Methode zur Bestimmung von Zink in Düngemittelextrakten.  2. ANWENDUNGSBEREICH Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, bei denen nach der Richtlinie 89/530/EWG die Angabe des Gesamtzinkgehaltes und/oder des wasserlöslichen Zinkgehaltes vorgeschrieben ist und deren Extrakte nach Methode 9.1 und/oder 9.2 hergestellt  worden sind.  3. PRINZIP Zink wird nach geeigneter Verdünnung und Behandlung des Düngemittelextraktes atomabsorptionsspektrometrisch bestimmt 4. REAGENZIEN 4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 M Siehe Methode 9.4 Punkt 4.1.  4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 M Siehe Methode 9.4 Punkt 4.2.  4.3. Lanthansalzlösung mit 10 g La pro Liter Siehe Methode 9.4 Punkt 4.3.  4.4. Zink-Eichlösungen 4.4.1. Zink-Stammlösung (1 000 mg/ml) 1 g Zink in Form von Pulver oder Folie auf ± 0,1 mg genau in einen 1 000-ml-Meßkolben einwiegen. Mit 25 ml der 6 M Salzsäure (4.1) auflösen. Mit Wasser zur Marke auffuellen. Mischen.  4.4.2. Zink-Arbeitslösung (100 mg/ml) 20 ml der Stammlösung (4.4.1) in einen 200-ml-Meßkolben geben. Mit der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen.  5. GERÄTE Atomabsorptionsspektrometer, siehe Methode 9.4 Punkt 5. Das Gerät muß eine für Zink charakteristische Strahlungsquelle (213,8 nm) haben. Es muß mit einer Einrichtung zur Untergrundkompensation ausgestattet sein.  6. HERSTELLUNG DER ANALYSELÖSUNG 6.1. Lösung des Zinks Siehe Methode 9.1 und/oder 9.2 und gegebenenfalls 9.3.  6.2. Herstellung der Probelösung Siehe Methode 9.4 Punkte 4.3 und 6.2. Die Meßlösung muß 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung enthalten.  7. DURCHFÜHRUNG 7.1. Herstellung der Blindprobelösung Siehe Methode 9.4 Punkt 7.1. Die Meßlösung zur Bestimmung des Blindwertes muß 10 % (v/v) der Lanthansalzlösung enthalten, die auch zur Herstellung der Meßlösung nach 6.2 verwendet wird.  7.2. Herstellung der Eichlösungen Siehe Methode 9.4 Punkt 7.2.  Für den optimalen Bestimmungsbereich von 0 bis 5 mg/ml Zink in eine Reihe von 100-ml-Meßkolben 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 und 5 ml der Arbeitslösung (4.4.2) geben. Falls erforderlich die Salzsäurekonzentration soweit wie möglich derjenigen der zu messenden  Probelösung (6.2) angleichen. In jeden Meßkolben 10 ml der nach 6.2 verwendeten Lanthansalzlösung zugeben. Mit der 0,5 M Salzsäure (4.2) zur Marke auffuellen. Mischen. Diese Lösungen enthalten 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 bzw. 5 mg / ml Zink.  7.3. Messungen Siehe Methode 9.4 Punkt 7.3. Das Atomabsorptionsspektrometer (5) auf die Wellenlänge von 213,8 nm einstellen.  8. BERECHNUNG DES ERGEBNISSES Siehe Methode 9.4 Punkt 8.  Der prozentuale Gehalt an Zink im Düngemittel Zn(%) ergibt sich aus:  Zn % = [(xs   xb) × V × D] / (M × 104) Bei Anwendung der Methode 9.3 gilt:  Zn % = [(xs   xb) × V × 2D] / (M × 104) Dabei bedeuten Zn(%) = Zinkgehalt des Düngemittels in %.  xs = Zinkkonzentration in der Probelösung (6.2) in mg/ml.  xb = Zinkkonzentration in der Blindprobelösung (7.1) in mg/ml.  V = Volumen des nach Methode 9.1 oder 9.2 hergestellten Düngemittelextraktes in ml.  D = Verdünnungsfaktor entsprechend der nach 6.2 vorgenommenen Verdünnungsschritte.  M = Masse der Probemenge für die Extraktion nach 9.1 oder 9.2 in g.  Berechnung des Verdünnungsfaktors D:  Sind (a1), (a2), (a3) . . . (ai) und (a) die aliquoten Teile und (v1), (v2), (v3). . . (vi) und (100) die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:  D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . . . (vi/ai) × (100/a)".  (1) ABl. Nr. L 281 vom 30. 9. 1989, S. 116.


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31986L0102

Richtlinie 86/102/EWG des Rates vom 24. März 1986 zur vierten Änderung der Richtlinie 74/329/EWG zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten für Emulgatoren, Stabilisatoren, Verdickungs- und Geliermittel, die in Lebensmitteln verwendet werden dürfen

Amtsblatt Nr. L 088 vom 03/04/1986 S. 0040 - 0041 Finnische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 15 S. 0062  Schwedische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 15 S. 0062

*****  RICHTLINIE  DES RATES  vom 24. März 1986  zur vierten Änderung der Richtlinie 74/329/EWG zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten für Emulgatoren, Stabilisatoren, Verdickungs- und Geliermittel, die in Lebensmitteln verwendet werden dürfen  (86/102/EWG)  DER RAT DER EUROPÄISCHEN  GEMEINSCHAFTEN -  gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft, insbesondere auf Artikel 100,  auf Vorschlag der Kommission (1),  nach Stellungnahme des Europäischen Parlaments (2),  nach Stellungnahme des Wirtschafts- und Sozialausschusses (3),  in Erwägung nachstehender Gründe:  Die Richtlinie 74/329/EWG (4), zuletzt geändert durch die Richtlinie 85/6/EWG (5), enthält in einer Liste die Emulgatoren, Stabilisatoren, Verdickungs- und Geliermittel, die in Lebensmitteln verwendet werden dürfen.  In Anhang II der Richtlinie 74/329/EWG sind die Bezeichnungen der Stoffe aufgeführt, welche die Mitgliedstaaten vorübergehend zur Verwendung in Lebensmitteln zulassen dürfen. Diese Regelung ist am 30. September 1985 ausgelaufen.  Für Polysorbate sollte der Zeitraum der vorübergehenden Zulassung verlängert werden, um diese Stoffe aufgrund bisher nicht berücksichtigter Informationen neu zu begutachten.  Nach einer Untersuchung durch die Kommisson ist die Verwendung von Traganth (E 413) neu zu begutachten.  Für Karaya-Gummi und für durch Erhitzen oxidiertes Sojaöl mit Mono- und Diglyceriden von Speisefettsäuren sollte der Zeitraum der vorübergehenden Zulassung verlängert werden, damit bestimmte toxikologische und technologische Forschungen abgeschlossen werden können und sich entscheiden lässt, ob die Stoffe in Anhang I der Richtlinie 74/329/EWG aufzunehmen oder aus der Richtlinie zu streichen sind.  Aufgrund der neuesten toxikologischen Forschungen können Pektine und amidierte Pektine als gleichwertig betrachtet werden.  Polyoxyethylen(8)-Stearat, Polyoxyethylen(40)-Stearat, Mischester von Milchsäure und Speisefettsäuren mit Glycerin und Propylenglykol sowie Natrium-Dioctyl-Sulfosuccinat dürfen nach Ablauf einer Übergangszeit in der Lebensmittel, die diese Stoffe enthalten und schon auf dem Markt sind, noch verkauft werden können, nicht mehr verwendet werden -  HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:  Artikel 1  Die Richtlinie 74/329/EWG wird wie folgt geändert:  1. Artikel 2 Absatz 2 erhält folgende Fassung:  »(2) Hinsichtlich des in Anhang I unter Nummer E 413 genannten Traganths wird die Kommission eine Untersuchung einleiten und auf der Grundlage der Ergebnisse gegebenenfalls dem Rat vorschlagen, nach dem Verfahren des Artikels 100 des Vertrages spätestens am 31. Dezember 1988 die Streichung dieses Stoffes aus Anhang I oder eine sonstige Änderung seiner rechtlichen Lage zu beschließen."  2. Artikel 3 erhält folgende Fassung:  »Artikel 3  (1) Abweichend von Artikel 2 Absatz 1 können die Mitgliedstaaten bis zum 31. Dezember 1988 die Verwendung der in Anhang II aufgeführten Stoffe in Lebensmitteln zulassen. Hinsichtlich Karaya Gummi und durch Erhitzen oxidiertem Sojaöl mit Mono- und Diglyceriden von Speisefettsäuren kann der Rat jedoch gemäß dem Verfahren des Artikel 100 des Vertrages vor dem 31. Dezember 1988 nach Prüfung durch die Kommission ihre Streichung aus Anhang II oder eine sonstige Änderung ihrer rechtlichen Lage beschließen.  Die Mitgliedstaaten können bis zum 31. März 1987 das Inverkehrbringen von Lebensmitteln zulassen, die folgende Stoffe enthalten:  - Polyoxyethylen(8)-Stearat  - Polyoxyethylen(40)-Stearat  - Mischester von Milchsäure und Speisefettsäuren mit Glyzerin und Propylenglykol  - Natrium-Dioctyl-Sulfosuccinat.  (2) Macht ein Mitgliedstaat von der in Absatz 1 vorgesehenen Möglichkeit in anderer Weise als durch Beibehaltung seiner zur Zeit der Bekanntgabe dieser Richtlinie bestehenden Rechtsvorschriften Gebrauch, so unterichtet er unverzueglich die anderen Mitgliedstaaten und die Kommission von den getroffenen Maßnahmen und legt die Unterlagen vor, die diese Maßnahmen seiner Ansicht nach rechtfertigen.  (3) Der Rat kann unbeschadet des Absatzes 1 Unterabsatz 1 vor Ablauf des dort genannten Zeitraums gemäß dem Verfahren des Artikels 100 des Vertrages die anderen in Anhang II genannten Stoffe in Anhang I übernehmen.  In dem in Absatz 2 genannten Fall kann der Rat gemäß dem Verfahren des Artikels 100 des Vertrages auch jede andere geeignete Maßnahme erlassen."  3. In Anhang I werden die Nummern »E 440a Pektine" und »E 440b amidierte Pektine" durch folgende Nummer ersetzt:  »E 440 i) Pektine  ii) amidierte Pektine."  4. Anhang II erhält folgende Fassung:  »ANHANG II  BEZEICHNUNG  Karaya-Gummi (Synonym: Sterculia Gummi),  Polyoxyethylen(20)-Sorbitan-Monolaurat (Synonym: Polysorbat 20),  Polyoxyethylen(20)-Sorbitan-Monopalmitat (Synonym: Polysorbat 40)  Polyoxyethylen(20)-Sorbitan-Monostearat (Synonym: Polysorbat 60),  Polyoxyethylen(20)-Sorbitan-Tristearat (Synonym: Polysorbat 65),  Polyoxyethylen(20)-Sorbitan-Monooleat (Synonym: Polysorbat 80),  Durch Erhitzen oxidiertes Sojaöl mit Mono- und Diglyceriden von Speisefettsäuren".  Artikel 2  Artikel 1 gilt mit Wirkung vom 1. Oktober 1985.  Artikel 3  Die Mitgliedstaaten ändern ihre Rechtsvorschriften entsprechend den vorstehenden Bestimmungen binnen eines Jahres nach Bekanntgabe dieser Richtlinie und setzen die Kommission hiervon unverzueglich in Kenntnis. Die geänderten Rechtsvorschriften werden zwei Jahre nach Bekanntgabe diese Richtlinie angewendet.  Artikel 4  Diese Richtlinie ist an die Mitgliedstaaten gerichtet.  Geschehen zu Brüssel am 24. März 1986.  Im Namen des Rates  Der Präsident  G. BRAKS  (1) ABl. Nr. C 247 vom 15. 9. 1984, S. 3.  (2) ABl. Nr. C 12 vom 14. 1. 1985, S. 109.  (3) ABl. Nr. C 44 vom 15. 2. 1985, S. 2.  (4) ABl. Nr. L 189 vom 12. 7. 1974, S. 1.  (5) ABl. Nr. L 155 vom 3. 1. 1985, S. 21.


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31983L0585

Richtlinie 83/585/EWG des Rates vom 25. November 1983 zur siebzehnten Änderung der Richtlinie 64/54/EWG zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten für konservierende Stoffe, die in Lebensmitteln verwendet werden dürfen

Amtsblatt Nr. L 335 vom 30/11/1983 S. 0038 - 0038 Spanische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 14 S. 0242  Portugiesische Sonderausgabe: Kapitel 13 Band 14 S. 0242

*****  RICHTLINIE  DES RATES  vom 25. November 1983  zur siebzehnten Änderung der Richtlinie 64/54/EWG zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten für konservierende Stoffe, die in Lebensmitteln verwendet werden dürfen  (83/585/EWG)  DER RAT DER EUROPÄISCHEN  GEMEINSCHAFTEN -  gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft, insbesondere auf Artikel 100,  auf Vorschlag der Kommission (1),  nach Stellungnahme des Europäischen Parlaments (2),  nach Stellungnahme des Wirtschafts- und Sozialausschusses (3),  in Erwägung nachstehender Gründe:  Mit der Richtlinie 64/54/EWG (4), zuletzt geändert durch die Richtlinie 81/214/EWG (5), wurde eine Liste der konservierende Stoffe aufgestellt, deren Verwendung zum Schutz der Lebensmittel gegen Verderb durch Mikroorganismen zulässig ist.  Der Kommissionsvorschlag, welcher zur Zeit geprüft wird, hat zum Ziel, Kaliumbisulfit und Natamycin in die Liste der zulässigen Konservierungsstoffe aufzunehmen sowie Thiabendazol zur Oberflächenbehandlung von Zitrusfrüchten und Bananen unbefristet zuzulassen.  Um Unterbrechungen im traditionellen Handel mit Zitrusfrüchten und Bananen zu vermeiden, sollte bis zu einer Entscheidung des Rates über alle Teile des Kommissionsvorschlags und unbeschadet der derzeit darüber geführten Beratungen die Zulassung von Thiabendazol vorsorglich zeitweilig verlängert werden, und zwar mit Wirkung vom 1. Juli 1982 bis zum 15. Dezember 1983 -  HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:  Artikel 1  In der Anlage der Richtlinie 64/54/EWG wird in Abschnitt I bei Nummer E 233, Buchstabe c), das Datum »1. Juli 1982" durch »16. Dezember 1983" ersetzt.  Artikel 2  Die Mitgliedstaaten erlassen mit Wirkung vom 1. Juli 1982 die Rechts- und Verwaltungsvorschriften, die erforderlich sind, um dieser Richtlinie nachzukommen; sie setzen die Kommission unverzueglich davon in Kenntnis.  Artikel 3  Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.  Geschehen zu Brüssel am 25. November 1983.  Im Namen des Rates  Der Präsident  G. MORAITIS  (1) ABl. Nr. C 330 vom 17. 12. 1981, S. 7.  (2) ABl. Nr. C 125 vom 17. 5. 1982, S. 147.  (3) ABl. Nr. C 178 vom 15. 7. 1982, S. 4.  (4) ABl. Nr. 12 vom 27. 1. 1964, S. 161/64.  (5) ABl. Nr. L 101 vom 11. 4. 1981, S. 10.


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31996L0028

Richtlinie 96/28/EG der Kommission vom 10. Mai 1996 zur Anpassung der Richtlinie 76/116/EWG des Rates zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten für Düngemittel an den technischen Fortschritt (Text von Bedeutung für den EWR)

Amtsblatt Nr. L 140 vom 13/06/1996 S. 0030 - 0031

RICHTLINIE 96/28/EG DER KOMMISSION vom 10. Mai 1996 zur Anpassung der Richtlinie 76/116/EWG des Rates zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten für Düngemittel an den technischen Fortschritt (Text von Bedeutung für den EWR) DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN -gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft, insbesondere auf Artikel 100a,gestützt auf die Richtlinie 76/116/EWG des Rates vom 18. Dezember 1975 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten für Düngemittel (1), zuletzt geändert durch die Richtlinie 89/530/EWG (2), insbesondere auf Artikel 9 Absatz 1,in Erwägung nachstehender Gründe:Artikel 7a des Vertrags sieht die Schaffung eines Raumes ohne Binnengrenzen vor, in dem der freie Verkehr von Waren, Personen, Dienstleistungen und Kapital gewährleistet ist.Die Richtlinie 76/116/EWG regelt die Vermarktung von Düngemitteln innerhalb des Binnenmarktes.In Anhang I der Richtlinie 76/116/EWG müssen neue Düngemittel hinzugefügt werden, damit die in Anhang II der Richtlinie beschriebene EG-Kennzeichnung auf sie angewendet werden kann.In dem Leitfaden 94/C 138/04 (3) wird ein Verfahren festgelegt, das von allen Personen (Herstellern oder ihren Bevollmächtigten) eingehalten werden sollte, die die in Anhang II der Richtlinie beschriebene EG-Kennzeichnung auf ein Düngemittel anwenden möchten. Den zuständigen Behörden der Mitgliedstaaten ist eine technische Akte vorzulegen; der jeweilige Mitgliedstaat handelt sodann als Berichterstatter über diese Akte in der Arbeitsgruppe "Düngemittel" der Europäischen Kommission.Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ausschusses für die Anpassung der Richtlinien über die Beseitigung der technischen Handelshemmnisse bei Düngemitteln an den technischen Fortschritt -HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:Artikel 1 Anhang I der Richtlinie 76/116/EWG wird wie folgt geändert:1. Das in Anhang I dieser Richtlinie genannte Düngemittel wird dem Teil A.1 mit dem Titel "Stickstoffdünger" hinzugefügt.2. Die in Anhang II dieser Richtlinie genannten Düngemittel werden dem Teil D mit dem Titel "Sekundärnährstoffdünger" hinzugefügt.Artikel 2 Das folgende Erzeugnis und die diesbezügliche Toleranz werden in Anhang III Teil A.1 der Richtlinie 76/116/EWG aufgenommen:>PLATZ FÜR EINE TABELLE>Artikel 3 (1) Die Mitgliedstaaten erlassen die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften, um dieser Richtlinie bis zum 31. Mai 1997 nachzukommen. Sie unterrichten die Kommission unverzüglich davon.(2) Die Mitgliedstaaten übermitteln der Kommission die nationalen Rechtsvorschriften, die sie im Geltungsbereich dieser Richtlinie erlassen.Artikel 4 Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.Brüssel, den 10. Mai 1996Für die KommissionMartin BANGEMANNMitglied der Kommission(1) ABl. Nr. L 24 vom 30. 1. 1976, S. 21.(2) ABl. Nr. L 281 vom 30. 9. 1989, S. 116.(3) ABl. Nr. C 138 vom 20. 5. 1994, S. 4.ANHANG I ANHANG I >PLATZ FÜR EINE TABELLE>ANHANG II ANHANG I D. SEKUNDÄRNÄHRSTOFFDÜNGER >PLATZ FÜR EINE TABELLE>


title: Richtlinie 2007/39/EG der Kommission vom 26. Juni 2007 zur Änderung des Anhangs II der Richtlinie 90/642/EWG des Rates hinsichtlich der Rückstandshöchstgehalte für Diazinon (Text von Bedeutung für den EWR)

text:
               27.6.2007

               DE

               Amtsblatt der Europäischen Union

               L 165/25

      RICHTLINIE 2007/39/EG DER KOMMISSION

   vom 26. Juni 2007
   zur Änderung des Anhangs II der Richtlinie 90/642/EWG des Rates hinsichtlich der Rückstandshöchstgehalte für Diazinon
   (Text von Bedeutung für den EWR)
   DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN —
   gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,
   gestützt auf die Richtlinie 90/642/EWG des Rates vom 27. November 1990 über die Festsetzung von Höchstgehalten an Rückständen von Schädlingsbekämpfungsmitteln auf und in bestimmten Erzeugnissen pflanzlichen Ursprungs, einschließlich Obst und Gemüse (1), insbesondere auf Artikel 7,
   in Erwägung nachstehender Gründe:

               (1)

               Der Bericht erstattende Mitgliedstaat teilte der Kommission mit, dass die in der Richtlinie 90/642/EWG festgelegten Rückstandshöchstgehalte für Diazinon aufgrund von Bedenken hinsichtlich der Aufnahme durch die Verbraucher möglicherweise geändert werden müssten. Der Kommission wurden Vorschläge zur Änderung der gemeinschaftlichen Rückstandshöchstgehalte übermittelt.

               (2)

               Die gemeinschaftlichen Rückstandshöchstgehalte und die vom Codex Alimentarius empfohlenen Gehalte werden nach ähnlichen Verfahren festgesetzt und bewertet. Der Codex enthält eine Reihe von Rückstandshöchstgehalten für Diazinon. Die gemeinschaftlichen Rückstandshöchstgehalte, die auf den Rückstandshöchstgehalten gemäß dem Codex basieren, wurden vom Bericht erstattenden Mitgliedstaat auch im Hinblick auf die neuen Informationen bezüglich des Verbraucherrisikos bewertet.

               (3)

               Die lebenslange und die kurzzeitige Verbraucherexposition bei Aufnahme von Diazinon über Lebensmittel ist gemäß den in der Europäischen Union verwendeten Methoden und Verfahren unter Berücksichtigung der Leitlinien der Weltgesundheitsorganisation (2) erneut geprüft und bewertet worden. Auf dieser Grundlage sollten neue Rückstandshöchstgehalte festgesetzt werden, um zu gewährleisten, dass es zu keiner unannehmbaren Belastung der Verbraucher kommt.

               (4)

               Die akute Verbraucherexposition bei Aufnahme von Lebensmitteln, die möglicherweise Diazinonrückstände enthalten, ist gemäß den in der Europäischen Union verwendeten Methoden und Verfahren unter Berücksichtigung der von der Weltgesundheitsorganisation veröffentlichten Leitlinien geprüft und bewertet worden. Das Ergebnis war, dass Gehalte von Schädlingsbekämpfungsmittelrückständen von bis zu den in dieser Richtlinie vorgeschlagenen Höchstwerten keine akute toxische Wirkung haben.

               (5)

               Deshalb müssen die in Anhang II der Richtlinie 90/642/EWG festgesetzten Rückstandshöchstgehalte geändert werden, um eine ordnungsgemäße Überwachung und Kontrolle des Verwendungsverbots zu ermöglichen und die Verbraucher zu schützen.

               (6)

               Die Handelspartner der Gemeinschaft wurden über die Welthandelsorganisation zu den in dieser Richtlinie vorgeschlagenen Rückstandshöchstgehalten konsultiert, und ihre diesbezüglichen Äußerungen wurden berücksichtigt.

               (7)

               Anhang II der Richtlinie 90/642/EWG sollte daher entsprechend geändert werden.

               (8)

               Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ständigen Ausschusses für die Lebensmittelkette und Tiergesundheit —

         HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:
   Artikel 1
   Die Richtlinie 90/642/EWG wird entsprechend dem Anhang dieser Richtlinie geändert.
   Artikel 2
   Die Mitgliedstaaten erlassen und veröffentlichen spätestens am 27. Dezember 2007 die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften, um dieser Richtlinie nachzukommen. Sie teilen der Kommission unverzüglich den Wortlaut dieser Rechtsvorschriften mit und fügen eine Entsprechungstabelle dieser Rechtsvorschriften und der vorliegenden Richtlinie bei.
   Sie wenden diese Vorschriften ab dem 28. Dezember 2007 an.
   Bei Erlass dieser Vorschriften nehmen die Mitgliedstaaten in den Vorschriften selbst oder durch einen Hinweis bei der amtlichen Veröffentlichung auf diese Richtlinie Bezug. Die Mitgliedstaaten regeln die Einzelheiten der Bezugnahme.
   Artikel 3
   Diese Richtlinie tritt am zwanzigsten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Union in Kraft.
   Artikel 4
   Diese Richtlinie ist an die Mitgliedstaaten gerichtet.

      Brüssel, den 26. Juni 2007

            Für die Kommission

         Markos KYPRIANOU

            Mitglied der Kommission

      (1)  ABl. L 350 vom 14.12.1990, S. 71. Richtlinie zuletzt geändert durch die Richtlinie 2007/28/EG der Kommission (ABl. L 135 vom 26.5.2007, S. 6).

      (2)  „Guidelines for predicting dietary intake of pesticide residues“ (überarbeitete Fassung), erstellt vom GEMS/Food Programme in Zusammenarbeit mit dem Codex Committee on Pesticide Residues, 1997 von der Weltgesundheitsorganisation veröffentlicht (WHO/FSF/FOS/97.7).

      ANHANG
      In Anhang II Teil A der Richtlinie 90/642/EWG erhalten die Zeilen betreffend Diazinon folgenden Wortlaut:

                     Rückstände von Schädlingsbekämpfungsmitteln und Rückstandshöchstgehalte (mg/kg)

                     „Gruppen und Beispiele von Einzelerzeugnissen, für die die Rückstandshöchstgehalte gelten

                     Diazinon

               1.   Früchte, frisch, getrocknet oder ungekocht, durch Gefrieren haltbar gemacht, ohne Zusatz von Zucker; Schalenfrüchte

                                 i)

                                 ZITRUSFRÜCHTE

                     0,01 (1)

                     Grapefruits

                     Zitronen

                     Limonen

                     Mandarinen (einschließlich Clementinen und andere Hybriden)

                     Orangen

                     Pampelmusen

                     Sonstige

                                 ii)

                                 SCHALENFRÜCHTE (mit oder ohne Schale)

                     Mandeln

                     0,05

                     Paranüsse

                     Kaschu-Nüsse

                     Esskastanien

                     Kokosnüsse

                     Haselnüsse

                     Macadamia

                     Pekannüsse

                     Pinienkerne

                     Pistazienkerne

                     Walnüsse

                     Sonstige

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 KERNOBST

                     0,01 (1)

                     Äpfel

                     Birnen

                     Quitten

                     Sonstige

                                 iv)

                                 STEINOBST

                     0,01 (1)

                     Aprikosen/Marillen

                     Kirschen

                     Pfirsiche (einschließlich Nektarinen und andere Hybriden)

                     Pflaumen

                     Sonstige

                                 v)

                                 BEEREN UND KLEINOBST

                                 a)

                                 Tafel- und Keltertrauben

                     0,01 (1)

                     Tafeltrauben

                     Keltertrauben

                                 b)

                                 Erdbeeren (ohne Wildfrüchte)

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 Strauchbeerenobst (ohne Wildfrüchte)

                     0,01 (1)

                     Brombeeren

                     Taubeeren

                     Loganbeeren

                     Himbeeren

                     Sonstige

                                 d)

                                 Andere Kleinfrüchte und Beeren (ohne Wildfrüchte)

                     Heidelbeeren

                     Preiselbeeren

                     0,2

                     Johannisbeeren/Ribisel (rote, schwarze und weiße)

                     Stachelbeeren

                     Sonstige

                     0,01 (1)

                                 e)

                                 Wildfrüchte

                     0,01 (1)

                                 vi)

                                 SONSTIGE FRÜCHTE

                     Avocadofrüchte

                     Bananen

                     Datteln

                     Feigen

                     Kiwis

                     Kumquats

                     Litchis

                     Mangos

                     Oliven (Tafeloliven)

                     Oliven (zur Ölgewinnung)

                     Papayas

                     Passionsfrüchte

                     Ananas

                     0,3

                     Granatäpfel

                     Sonstige

                     0,01 (1)

               2.   Gemüse, frisch oder ungekocht, gefroren oder getrocknet

                                 i)

                                 WURZEL- UND KNOLLENGEMÜSE

                     Rote Rüben, Rote Beete

                     Karotten, Möhren

                     Maniok, Kassava

                     Knollensellerie

                     Meerrettich/Kren

                     Topinambur

                     Pastinaken

                     Petersilienwurzeln

                     Radieschen und Rettich

                     0,1

                     Schwarzwurzeln

                     Süßkartoffeln

                     Kohlrüben

                     Speiserüben

                     Yamswurzeln

                     Sonstige

                     0,01 (1)

                                 ii)

                                 ZWIEBELGEMÜSE

                     Knoblauch

                     Speisezwiebeln

                     0,05

                     Schalotten

                     Frühlingszwiebeln

                     Sonstige

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 FRUCHTGEMÜSE

                                 a)

                                 Solanacea

                     Tomaten/Paradeiser

                     Paprika

                     0,05

                     Auberginen/Melanzani

                     Okra

                     Sonstige

                     0,01 (1)

                                 b)

                                 Cucurbitaceae mit genießbarer Schale

                     0,01 (1)

                     Gurken

                     Einlegegurken

                     Zucchini

                     Sonstige

                                 c)

                                 Cucurbitaceae mit ungenießbarer Schale

                     0,01 (1)

                     Melonen

                     Kürbisse

                     Wassermelonen

                     Sonstige

                                 d)

                                 Zuckermais

                     0,02

                                 iv)

                                 KOHLGEMÜSE

                                 a)

                                 Blumenkohle

                     0,01 (1)

                     Brokkoli

                     Blumenkohl/Karfiol

                     Sonstige

                                 b)

                                 Kopfkohle

                     Rosenkohl/Kohlsprossen

                     Kopfkohl

                     0,5

                     Sonstige

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 Blattkohle

                     Chinakohl

                     0,05

                     Grünkohl

                     Sonstige

                     0,01 (1)

                                 d)

                                 Kohlrabi

                     0,2

                                 v)

                                 BLATTGEMÜSE UND FRISCHE KRÄUTER

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 Salate und ähnliche

                     Kresse

                     Feldsalat/Vogerlsalat

                     Salat

                     Endivien

                     Rucola

                     Blätter und Blattstiele der Brassica

                     Sonstige

                                 b)

                                 Spinat und ähnliche

                     Spinat

                     Mangold

                     Sonstige

                                 c)

                                 Brunnenkresse

                                 d)

                                 Chicorée

                                 e)

                                 Kräuter

                     Kerbel

                     Schnittlauch

                     Petersilie

                     Sellerieblätter

                     Sonstige

                                 vi)

                                 HÜLSENGEMÜSE (frisch)

                     0,01 (1)

                     Bohnen (mit Hülsen) / Fisolen

                     Bohnen (ohne Hülsen)

                     Erbsen (mit Hülsen)

                     Erbsen (ohne Hülsen)

                     Sonstige

                                 vii)

                                 STÄNGELGEMÜSE (frisch)

                     0,01 (1)

                     Spargel

                     Kardonen

                     Stangensellerie

                     Fenchel

                     Artischocken

                     Porree

                     Rhabarber

                     Sonstige

                                 viii)

                                 PILZE

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 Zuchtpilze

                                 b)

                                 Wildwachsende Pilze

                                 3.

                                 Hülsenfrüchte

                     0,01 (1)

                     Bohnen

                     Linsen

                     Erbsen

                     Lupinen

                     Sonstige

                                 4.

                                 Ölsaaten

                     0,02 (1)

                     Leinsamen

                     Erdnüsse

                     Mohnsamen

                     Sesamsamen

                     Sonnenblumenkerne

                     Rapssamen

                     Sojabohnen

                     Senfsamen

                     Baumwollsamen

                     Hanfsamen

                     Sonstige

                                 5.

                                 Kartoffeln/Erdäpfel

                     0,01 (1)

                     Frühkartoffeln

                     Lagerkartoffeln

                                 6.

                                 Tee (getrocknete und fermentierte oder nicht fermentierte Blätter und Blattstiele von Camellia sinensis)

                     0,02 (1)

                                 7.

                                 Hopfen (getrocknet), einschließlich Hopfenpellets und nicht konzentriertes Hopfenpulver

                     0,5

         (1)  Untere analytische Bestimmungsgrenze.“