title: Kommissionens gennemførelsesforordning (EU) 2016/635 af 22. april 2016 om ændring af bilaget til forordning (EF) nr. 2870/2000 for så vidt angår visse referenceanalysemetoder for spiritus

text:
                  23.4.2016

                  DA

                  Den Europæiske Unions Tidende

                  L 108/1

            KOMMISSIONENS GENNEMFØRELSESFORORDNING (EU) 2016/635
      af 22. april 2016
      om ændring af bilaget til forordning (EF) nr. 2870/2000 for så vidt angår visse referenceanalysemetoder for spiritus
      EUROPA-KOMMISSIONEN HAR —
      under henvisning til traktaten om Den Europæiske Unions funktionsmåde,
      under henvisning til Europa-Parlamentets og Rådets forordning (EF) nr. 110/2008 af 15. januar 2008 om definition, betegnelse, præsentation og mærkning af samt beskyttelse af geografiske betegnelser for spiritus og om ophævelse af Rådets forordning (EØF) nr. 1576/89 (1), særlig artikel 28, stk. 2, og
      ud fra følgende betragtninger:

                  (1)

                  I Kommissionens forordning (EF) nr. 2870/2000 (2) opstilles og beskrives referenceanalysemetoderne for spiritus. Nogle af metoderne opført i bilaget til den pågældende forordning, herunder metoderne til bestemmelse af indholdet af flygtige syrer og det totale sukkerindhold i spiritus, er imidlertid endnu ikke beskrevet.

                  (2)

                  Metoderne til bestemmelse af indholdet af flygtige syrer og det totale sukkerindhold i visse former for spiritus er blevet valideret i to internationale undersøgelser, der blev foretaget efter internationalt anerkendte procedurer, og metodernes kvalitetsparametre er blevet godkendt. Disse undersøgelser blev foretaget som led i et forskningsprojekt under Europa-Kommissionens 4. rammeprogram — programmet vedrørende standarder, måling og prøvning (SMT). Beskrivelsen af disse metoder bør derfor tilføjes i bilaget til forordning (EF) nr. 2870/2000.

                  (3)

                  I forordning (EF) nr. 110/2008 fastlægges krav for en række spirituskategorier, der skal lagres på træfade, og det bestemmes, at andre kategorier ligeledes kan lagres på træfade. Det kan være nyttigt at analysere de vigtigste forbindelser fra træ ved vurderingen af, om en prøve er i overensstemmelse med definitionen af den relevante spirituskategori. Den Internationale Vinorganisation (OIV) har anerkendt en analysemetode til bestemmelse af disse forbindelser i sin resolution OIV/OENO 382A/2009. Anerkendelsen af metoden var baseret på data fra en international metodekvalitetsundersøgelse af forskellige spirituskategorier foretaget efter internationalt anerkendte procedurer. Denne metode og beskrivelsen heraf bør derfor føjes til EF-referenceanalysemetoderne for spiritus i bilaget til forordning (EF) nr. 2870/2000.

                  (4)

                  Forordning (EF) nr. 2870/2000 bør derfor ændres i overensstemmelse hermed.

                  (5)

                  Foranstaltningerne i denne forordning er i overensstemmelse med udtalelse fra Komitéen for Spiritus —

            VEDTAGET DENNE FORORDNING:
      Artikel 1
      Bilaget til forordning (EF) nr. 2870/2000 ændres i overensstemmelse med bilaget til denne forordning.
      Artikel 2
      Denne forordning træder i kraft på tredjedagen efter offentliggørelsen i Den Europæiske Unions Tidende.

         Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart i hver medlemsstat.
         Udfærdiget i Bruxelles, den 22. april 2016.

               På Kommissionens vegne

            Jean-Claude JUNCKER

               Formand

         (1)  EUT L 39 af 13.2.2008, s. 16.

         (2)  Kommissionens forordning (EF) nr. 2870/2000 af 19. december 2000 om EF-referenceanalysemetoder for spiritus (EFT L 333 af 29.12.2000, s. 20).

         BILAG
         I bilaget til forordning (EF) nr. 2870/2000 foretages følgende ændringer:

                     1)

                     I indholdsfortegnelsen foretages følgende ændringer:

                                 a)

                                 I punkt III.3 og VIII slettes udtrykket »(p.m.)«.

                                 b)

                                 Følgende punkt tilføjes:

                                             »X.

                                             Bestemmelse af forbindelser fra træ: furfural, 5-hydroxymethylfurfural, 5-methylfurfural, vanillin, syringaldehyd, coniferaldehyd, sinapaldehyd, gallussyre, ellaginsyre, vanillinsyre, syringasyre og scopoletin«.

                     2)

                     I kapitel III indsættes følgende:
                     »III.3.   BESTEMMELSE AF FLYGTIGE SYRER I SPIRITUS
                     1.   Anvendelsesområde

                     Metoden er blevet valideret i interkalibrering for rom, brandy, druemarc og frugtbrændevin i intervaller fra 30 mg/l til 641 mg/l.
                     2.   Normative referencer

                     ISO 3696: 1987 Vand til analytisk laboratoriebrug. Specifikation og prøvningsmetoder.
                     3.   Definitioner

                     3.1.   Indholdet af flygtige syrer beregnes ved at fratrække indholdet af ikke-flygtige syrer fra det totale syreindhold.
                     3.2.   Totalt syreindhold er det totale titreringssyreindhold.
                     3.3.   Indholdet af ikke-flygtige syrer er syreindholdet i inddampningsresten efter tørring af spiritussen.
                     4.   Princip

                     Det totale syreindhold og indholdet af ikke-flygtige syrer bestemmes ved titrering eller potentiometri.
                     5.   Reagenser og materialer

                     Under analysen må der kun benyttes reagenser af anerkendt analysekvalitet og vand af mindst klasse 3 if. ISO 3696:1987, medmindre andet er anført.
                     5.1.   0,01 M natriumhydroxidopløsning (NaOH)
                     5.2.   Indikatorblanding:

                                 0,1 g indigocarmin og 0,1 g phenolrød afvejes.

                                 Opløses i 40 ml vand, og der fyldes op med ethanol til 100 ml.

                           6.   Apparatur og udstyr

                     Indirekte laboratorieudstyr, A-glasudstyr og følgende:

                                 6.1.

                                 Vandpumpe

                                 6.2.

                                 Rotationsfordamper eller ultralydsbad

                                 6.3.

                                 Udstyr til potentiometrisk titrering (valgfrit)

                           7.   Prøveudtagning og prøver

                     Prøver opbevares ved rumtemperatur inden analysen.
                     8.   Fremgangsmåde

                     8.1.   Totalt syreindhold
                     8.1.1.   Fremstilling af prøve
                     Spiritussen bestråles med ultralyd (sonikering) eller omrøres i to minutter under vakuum for at fjerne kuldioxid, hvis det er nødvendigt.
                     8.1.2.   Titrering
                     Der afpipetteres 25 ml spiritus i en 500 ml Erlenmeyer-kolbe.
                     Der tilsættes ca. 200 ml afkølet kogt destilleret vand (fra samme dag) og 2-6 dråber af indikatorblandingen (5.2).
                     Der titreres med 0,01 M natriumhydroxidopløsning (5.1), indtil den gulgrønne farve ændres til violet i forbindelse med farveløs spiritus, og den gulbrune farve ændres til rødbrun i forbindelse med brunfarvet spiritus.
                     Titreringen kan også foretages ved potentiometri til pH 7,5.
                     Antallet af ml tilsat 0,01 M natriumhydroxidopløsning betegnes n1.
                     8.1.3.   Beregning
                     Det totale syreindhold (TA) i milliækvivalenter pr. l spiritus er lig med 0,4 × n1.
                     Det totale syreindhold (TA′) i mg eddikesyre pr. l spiritus er lig med 24 × n1.
                     8.2.   Ikke-flygtige syrer
                     8.2.1.   Fremstilling af prøve
                     Der inddampes 25 ml spiritus til tørhed:

                                 Der afpipetteres 25 ml spiritus i en fladbundet cylindrisk inddampningsskål med en diameter på 55 mm. I den første time anbringes inddampningsskålen på låget af et kogende vandbad, så væsken ikke koger, hvilket kunne medføre tab ved sprøjt.

                                 Tørringen afsluttes med, at skålen sættes i tørreovn ved 105 °C i 2 timer. Skålen afkøles i ekssikkator.

                           8.2.2.   Titrering
                     Inddampningsresten efter inddampningen med afkølet kogt destilleret vand (fra samme dag) opløses, og der fyldes op til ca. 100 ml og tilsættes 2-6 dråber af indikatorblandingen (5.2).
                     Der titreres med 0,01 M natriumhydroxidopløsning (5.1).
                     Titreringen kan også foretages ved potentiometri til pH 7,5.
                     Antallet af ml tilsat 0,01 M natriumhydroxidopløsning betegnes n2.
                     8.2.3.   Beregning
                     Indholdet af ikke-flygtige syrer (FA) i milliækvivalenter pr. l spiritus er lig med 0,4 × n2.
                     Indholdet af ikke-flygtige syrer (FA) i mg eddikesyre pr. l spiritus er lig med 24 × n2.
                     9.   Beregning af indholdet af flygtige syrer

                     9.1.   Udtrykt i milliækvivalenter pr. l:
                     Idet:

                                 TA

                                 =

                                 totalt syreindhold i milliækvivalenter pr. l

                                 FA

                                 =

                                 indholdet af ikke-flygtige syrer i milliækvivalenter pr. l

                           Indholdet af flygtige syrer (VA) i milliækvivalenter pr. l er lig med:
                     TA – FA
                     9.2.   Udtrykt i mg eddikesyre pr. l:
                     Idet:

                                 TA′

                                 =

                                 totalt syreindhold i mg eddikesyre pr. l

                                 FA′

                                 =

                                 indholdet af ikke-flygtige syrer i mg eddikesyre pr. l

                           Indholdet af flygtige syrer (VA) i mg eddikesyre pr. l er lig med:
                     TA′ – FA′
                     9.3.   Udtrykt i g eddikesyre pr. hl ren alkohol (100 % vol.) er lig med:
                     hvor A er volumenkoncentration af alkohol i spiritus.
                     10.   Metodens kvalitetsparametre (præcision)

                     10.1.   Statistiske resultater af interkalibrering
                     Følgende data kommer fra en international metodekvalitetsundersøgelse, der er foretaget efter internationalt anerkendte procedurer [1], [2].

                                    År for interkalibrering

                                    2000

                                 Antal laboratorier

                                 18

                                 Antal prøver

                                 6

                                 Prøver

                                 A

                                 B

                                 C

                                 D

                                 E

                                 F

                                 Antal laboratorier efter eliminering af laboratorier med afvigende resultater

                                 16

                                 18

                                 18

                                 14

                                 18

                                 18

                                 Antal afvigende resultater (laboratorier)

                                 2

                                 4

                                 Antal accepterede resultater

                                 32

                                 36

                                 36

                                 28

                                 36

                                 36

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 272 (*)
                                 241*

                                 30

                                 591 (*)
                                 641*

                                 46

                                 107

                                 492

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 8,0

                                 3,6

                                 15,0

                                 3,7

                                 6,7

                                 8,5

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 3,1

                                 11,8

                                 2,4

                                 8,0

                                 6,2

                                 1,7

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]

                                 23

                                 10

                                 42

                                 10

                                 19

                                 24

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 8,5

                                 8,4

                                 25,0

                                 4,55

                                 13,4

                                 24,4

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 3,3

                                 27,8

                                 4,1

                                 9,9

                                 12,5

                                 5,0

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [mg/l]

                                 24

                                 23

                                 70

                                 13

                                 38

                                 68

                           Prøvetyper:

                                 A

                                 blommebrændevin; to niveauer (*)

                                 B

                                 rom I; blind dobbeltbestemmelse

                                 C

                                 rom II; to niveauer*

                                 D

                                 slivovitz; blind dobbeltbestemmelse

                                 E

                                 brandy; blind dobbeltbestemmelse

                                 F

                                 brændevin af druepresserester; blind dobbeltbestemmelse

                                 [1]

                                 Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67A-76A.«

                     3)

                     Der indsættes følgende som kapitel VIII:
                     »VIII.   TOTALT SUKKERINDHOLD

                     1.   Anvendelsesområde

                     HPLC-RI finder anvendelse på bestemmelsen af totalt sukkerindhold (udtrykt i invertsukker) i spiritus, bortset fra likører med æg- og mælkeprodukter.
                     Metoden er blevet valideret i interkalibrering for pastis, destilleret anis, kirsebærlikør, crème de (efterfulgt af navnet på frugten eller den anvendte råvare) og crème de cassis, i intervaller fra 10,86 til 509,7 g/l. Lineariteten af instrumenternes respons blev imidlertid påvist for koncentrationsintervallet fra 2,5 til 20 g/l.
                     Denne metode er ikke egnet til bestemmelse af lavt sukkerindhold.
                     2.   Normative referencer

                     ISO 3696: 1987 Vand til analytisk laboratoriebrug. Specifikation og prøvningsmetoder.
                     3.   Princip

                     Højtryksvæskekromatografisk analyse af sukkeropløsninger til bestemmelse af deres koncentrationer af glucose, fructose, saccharose, maltose og lactose.
                     Denne metode omfatter en stationær fase af alkylaminer og detektering ved differentialrefraktometri og er givet som eksempel. Det er ligeledes muligt at anvende ionbytterharpikser som stationær fase.
                     4.   Reagenser og materialer

                     4.1.   Glucose (CAS 50-99-7) med en renhedsgrad på mindst 99 %.
                     4.2.   Fructose (CAS 57-48-7) med en renhedsgrad på mindst 99 %.
                     4.3.   Saccharose (CAS 57-50-1) med en renhedsgrad på mindst 99 %.
                     4.4.   Lactose (CAS 5965-66-2) med en renhedsgrad på mindst 99 %.
                     4.5.   Maltose monohydrat (CAS 6363-53-7) med en renhedsgrad på mindst 99 %.
                     4.6.   Ren acetonitril (CAS 75-05-8) for HPLC-analyse.
                     4.7.   Destilleret eller demineraliseret vand, helst mikrofiltreret.
                     4.8.   Opløsningsmidler (eksempel)
                     Elueringsvæsken består af:

                                 75 dele (v/v) acetonitril (4.6)

                                 25 dele (v/v) destilleret vand (4.7).

                           Helium passeres langsomt gennem i 5-10 minutter inden anvendelse med henblik på afgasning.
                     Er det anvendte vand ikke mikrofiltreret, tilrådes det at filtrere væsken gennem et filter til organiske opløsningsmidler med porestørrelse på ikke over 0,45 μm.
                     4.9.   Ethanol, absolut (CAS 64-17-5).
                     4.10.   Ethanolopløsning (5 %, v/v).
                     4.11.   Fremstilling af standardstamopløsning (20 g/l)
                     2 g af de enkelte sukkerarter, der skal analyseres (4.1-4.5), afvejes og hældes uden spild i en 100 ml målekolbe. (Bemærk: 2,11 g maltose monohydrat svarer til 2 g maltose).
                     Der fyldes op til 100 ml med en alkoholopløsning på 5 % vol. (4.10), der omrøres og opbevares ved ca. + 4 °C. Der fremstilles en ny stamopløsning en gang om ugen.
                     4.12.   Fremstilling af arbejdsstandardopløsninger (2,5, 5,0, 7,5, 10 og 20 g/l)
                     Stamopløsningen på 20 g/l fortyndes (4.11) behørigt med en alkoholopløsning på 5 % vol. (4.10) til fremstilling af fem arbejdsstandardopløsninger på 2,5, 5,0, 7,5, 10 og 20 g/l. Opløsningen filtreres gennem et filter med porestørrelse på ikke over 0,45 μm (5.3).
                     5.   Apparatur og udstyr

                     5.1.   HPLC-system til fremstilling af en grundopløsning af alle sukkerarterne.
                     5.1.1.   Højtryksvæskekromatograf med en seksvejsinjektor med 10 μL loop eller anden automatisk eller manuel anordning til pålidelig injektion af mikromængder.
                     5.1.2.   Pumpesystem, som giver mulighed for at opnå og opretholde en konstant eller programmeret gennemstrømningshastighed med stor nøjagtighed.
                     5.1.3.   Differentialrefraktometer.
                     5.1.4.   Dataintegrator eller -registrator med en ydeevne, som er forenelig med det øvrige system.
                     5.1.5.   Forkolonne:
                     Det anbefales at knytte en passende forkolonne til den analytiske kolonne.
                     5.1.6.   Kolonne (eksempel):

                                 Materiale:

                                 rustfrit stål eller glas.

                                 Indre diameter:

                                 2-5 mm.

                                 Længde:

                                 100-250 mm (afhængigt af pakkepartikelstørrelsen), f.eks. 250 mm, hvis partiklerne har en diameter på 5 μm.

                                 Stationær fase:

                                 funktionelle grupper af alkylaminbundet silica, partikelstørrelse maks. 5 μm.

                           5.1.7.   Betingelser for kromatografi (eksempel):

                                 Elueringsvæske (4.8), gennemstrømningshastighed: 1 ml/minut.

                                 Detektering: differentialrefraktometri.

                           For at sikre, at detektoren er helt stabil, bør den tændes et par timer inden brug. Blindprøven skal opfyldes med elueringsvæsken.
                     5.2.   Analysevægt med nøjagtighed 0,1 mg.
                     5.3.   Filtreringsopstilling til små mængder ved brug af mikromembran på 0,45 μm.
                     6.   Opbevaring af prøver

                     Prøver opbevares ved modtagelsen ved rumtemperatur inden analysen.
                     7.   Fremgangsmåde

                     7.1.   DEL A: Forberedelse af prøve
                     7.1.1.   Prøven rystes.
                     7.1.2.   Prøven filtreres gennem et filter med porestørrelse på ikke over 0,45 μm (5.3).
                     7.2.   DEL B: HPLC
                     7.2.1.   Bestemmelse
                     10 μL af standardopløsningerne (4.12) og prøverne (7.1.2). Analysen foretages under passende betingelser for kromatografi, f.eks. de oven for beskrevne betingelser.
                     7.2.2.   Hvis arealet (eller højden) af en top i en prøve er større end den tilsvarende top i den mest koncentrerede standard, bør prøven fortyndes med destilleret vand og analyseres på ny.
                     8.   Beregning

                     De to opnåede kromatogrammer for standardopløsningen og spiritussen sammenlignes. Toppene identificeres ud fra retentionstiden. Højden (eller arealet) af hver top måles for at beregne koncentrationerne ved anvendelse af ekstern standard. Der tages højde for eventuelle fortyndinger af prøven.
                     Det endelige resultat er summen af saccharose, maltose, lactose, glucose og fructose i g/l invertsukker.
                     Indholdet af invertsukker beregnes som summen af alle monosaccharider og ved at reducere indholdet af disaccharider plus den støkiometriske mængde af glucose og fructose beregnet på grundlag af indholdet af saccharose.

                                 Invertsukker (g/l)

                                 =

                                 glucose (g/l) + fructose (g/l) + maltose (g/l) + lactose (g/l) + (saccharose (g/l) × 1,05)

                                 1,05

                                 =

                                 (molekylvægt, fructose + molekylvægt, glucose)/molekylvægt, saccharose

                           9.   Metodens kvalitetsparametre (præcision)

                     9.1.   Statistiske resultater af interkalibrering
                     Følgende data kommer fra en international metodekvalitetsundersøgelse, der er foretaget efter internationalt anerkendte procedurer [1], [2].

                                 År for interkalibrering

                                 2000

                                 Antal laboratorier

                                 24

                                 Antal prøver

                                 8

                                 [1]

                                 Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67A-76A.

                        Tabel 1

                        Fruktose, glukose, maltose

                                 Analysand

                                 Fruktose

                                 Glukose

                                 Maltose

                                 Prøver (× 2)

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (50 g/l)

                                 Spiritus med anissmag

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (50 g/l)

                                 Spiritus med anissmag

                                 Standard (10 g/l)

                                 Gennemsnit [g/l]

                                 92,78

                                 50,61

                                 15,62

                                 93,16

                                 50,06

                                 15,81

                                 9,32

                                 Antal laboratorier uden afvigende resultater

                                 21

                                 22

                                 21

                                 23

                                 19

                                 21

                                 22

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [g/l]

                                 2,34

                                 2,12

                                 0,43

                                 3,47

                                 1,01

                                 0,48

                                 0,54

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 2,53

                                 4,2

                                 2,76

                                 3,72

                                 2,03

                                 3,02

                                 5,77

                                 Repeterbarhedsgrænse r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 6,56

                                 5,95

                                 1,21

                                 9,71

                                 2,84

                                 1,34

                                 1,51

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [g/l]

                                 7,72

                                 3,13

                                 0,84

                                 9,99

                                 2,7

                                 0,88

                                 1,4

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 8,32

                                 6,18

                                 5,37

                                 10,72

                                 5,4

                                 5,54

                                 15,06

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 21,62

                                 8,76

                                 2,35

                                 27,97

                                 7,57

                                 2,45

                                 3,93

                        Tabel 2

                        Saccharose

                                 Analysand

                                 Saccharose

                                 Prøver

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Kirsebærlikør

                                 Crème de Menthe

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (100 g/l)

                                 Gennemsnit [g/l]

                                 10,83

                                 29,2
                                 19,7 (*)

                                 103,33

                                 349,96

                                 319,84

                                 99,83

                                 Antal laboratorier uden afvigende resultater

                                 19

                                 19

                                 20

                                 18

                                 18

                                 18

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [g/l]

                                 0,09

                                 0,75

                                 2,17

                                 5,99

                                 4,31

                                 1,25

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 0,81

                                 3,07

                                 2,1

                                 1,71

                                 1,35

                                 1,25

                                 Repeterbarhedsgrænse r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,25

                                 2,1

                                 6,07

                                 16,76

                                 12,06

                                 3,49

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 4,18

                                 9,94

                                 16,11

                                 4,63

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 7,31

                                 3,76

                                 4,05

                                 2,84

                                 5,04

                                 4,64

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,22

                                 2,57

                                 11,7

                                 27,84

                                 45,12

                                 12,97

                        Tabel 3

                        Totalt sukkerindhold

                     (Bemærk: Disse data er beregnet for totalt sukkerindhold og ikke for invertsukker som defineret i punkt 8 ovenfor.)

                                 Prøver

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Spiritus med anissmag

                                 Kirsebærlikør

                                 Crème de Menthe

                                 Crème de Cassis

                                 Standard (220 g/l)

                                 Gennemsnit [g/l]

                                 10,86

                                 29,2
                                 19,7 (**)

                                 31,59

                                 103,33

                                 349,73

                                 509,69

                                 218,78

                                 Antal laboratorier uden afvigende resultater

                                 20

                                 19

                                 20

                                 20

                                 18

                                 18

                                 19

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [g/l]

                                 0,13

                                 0,75

                                 0,77

                                 2,17

                                 5,89

                                 5,59

                                 2,71

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 1,16

                                 3,07

                                 2,45

                                 2,1

                                 1,69

                                 1,1

                                 1,24

                                 Repeterbarhedsgrænse r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,35

                                 2,1

                                 2,17

                                 6,07

                                 16,5

                                 15,65

                                 7,59

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 1,51

                                 4,18

                                 9,98

                                 14,81

                                 8,53

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 7,25

                                 3,76

                                 4,79

                                 4,04

                                 2,85

                                 2,91

                                 3,9

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,21

                                 2,57

                                 4,24

                                 11,7

                                 27,94

                                 41,48

                                 23,89

                     4)

                     Følgende indsættes som kapitel X:
                     »X.   BESTEMMELSE AF FØLGENDE FORBINDELSER FRA TRÆ I SPIRITUS VED HØJTRYKSVÆSKEKROMATOGRAFI (HPLC): FURFURAL, 5-HYDROXYMETHYLFURFURAL, 5-METHYLFURFURAL, VANILLIN, SYRINGALDEHYD, CONIFERALDEHYD, SINAPALDEHYD, GALLUSSYRE, ELLAGINSYRE, VANILLINSYRE, SYRINGASYRE OG SCOPOLETIN

                     1.   Anvendelsesområde

                     Metoden vedrører bestemmelse af furfural, 5-hydroxymethylfurfural, 5-methylfurfural, vanillin, syringaldehyd, coniferaldehyd, sinapaldehyd, gallussyre, ellaginsyre, vanillinsyre, syringasyre og scopoletin ved højtryksvæskekromatografi.
                     2.   Normativ reference

                     Analysemetode, der er godkendt af Den Internationale Vinorganisations (OIV) generalforsamling og offentliggjort af OIV under reference OIV-MA-BS-16: R2009.
                     3.   Princip

                     Bestemmelse ved højtryksvæskekromatografi (HPLC) med detektering ved ultraviolet spektrofotometri ved flere bølgelængder og ved spektrofluorimetri.
                     4.   Reagenser

                     Reagenserne skal være af analysekvalitet. Der anvendes destilleret vand eller vand af mindst tilsvarende renhed. Det er bedst at anvende mikrofiltreret vand med en resistivitet på 18,2 M Ω.cm.
                     4.1.   Alkoholindhold på 96 %.
                     4.2.   Methanol af HPLC-kvalitet (væske B).
                     4.3.   0,5 % eddikesyre (væske A).
                     4.4.   Mobile faser: (er kun givet som eksempel).
                     Væske A (0,5 % eddikesyre) og væske B (ren methanol). Filtreres gennem et membranfilter (porestørrelse 0,45 μm). Der afgasses om nødvendigt i ultralydsbad.
                     4.5.   Referencestandarder for en renhed på mindst 99 %: furfural, 5-hydroxymethylfurfural, 5-methylfurfural, vanillin, syringaldehyd, coniferaldehyd, sinapaldehyd, gallussyre, ellaginsyre, vanillinsyre, syringasyre og scopoletin.
                     4.6.   Referenceopløsning: Standardstofferne opløses i en vandig-alkoholholdig opløsning på 50 % vol. De endelige koncentrationer i referenceopløsningen bør være i størrelsesordenen:
                     furfural: 5 mg/l; 5-hydroxymethyl furfural: 10 mg/l; 5-methylfurfural 2 mg/l; vanillin: 5 mg/l; syringaldehyd: 10 mg/l; coniferaldehyd: 5 mg/l; sinapaldehyd: 5 mg/l; gallussyre: 10 mg/l; ellaginsyre: 10 mg/l; vanillinsyre: 5 mg/l; syringasyre: 5 mg/l; scopoletin: 0,5 mg/l.
                     5.   Apparatur

                     Sædvanligt laboratorieudstyr
                     5.1.   Højtryksvæskekromatograf, der kan fungere i binær gradient mode, udstyret med:

                                 5.1.1.

                                 Spektrofotometrisk detektor til måling af bølgelængder i intervallet 260-340 nm. Det er imidlertid bedst at arbejde med en detektor med variabel bølgelængde med en diode eller lignende med henblik på at bekræfte toppenes renhed.

                                 5.1.2.

                                 Spektrofotometrisk detektor — excitationsbølgelængde: 354 nm, emissionsbølgelængde: 446 nm (til detektering af scopoletin, der ligeledes kan detekteres ved 313 nm ved spektrofotometri).

                                 5.1.3.

                                 Injektionsanordning til injektion af 10 eller 20 μl (f.eks.) af prøven.

                                 5.1.4.

                                 Kolonne til højtryksvæskekromatografi af typen RP C18, partikelstørrelse maks. 5 μm.

                           5.2.   Sprøjter til HPLC.
                     5.3.   Anordning til membranfiltrering af små mængder.
                     5.4.   Computer/integrator eller optager/integrator, der er kompatibel med hele apparaturet. Den skal navnlig have flere indsamlingskanaler.
                     6.   Fremgangsmåde

                     6.1.   Fremstilling af injektionsopløsningen.
                     Referenceopløsningen og spiritussen filtreres om nødvendigt gennem et membranfilter med porestørrelse på ikke over 0,45 μm.
                     6.2.   Kromatografiske driftsbetingelser: Analysen foretages ved stuetemperatur ved hjælp af det udstyr, der er beskrevet i punkt 5.1, og ved brug af de mobile faser (punkt 4.4) og en gennemstrømningshastighed på ca. 0,6 ml pr. minut i overensstemmelse med nedenstående gradient (er kun givet som et eksempel)
                     Tidspunkt: 0 min, 50 min, 70 min, 90 min
                     Væske A (vand-syre): 100 %, 60 %, 100 %, 100 %
                     Væske B (methanol): 0 %, 40 %, 0 %, 0 %
                     Bemærk, at denne gradient bør ændres i nogle tilfælde for at undgå co-eluering.
                     6.3.   Bestemmelse
                     6.3.1.   Referencestandarderne sprøjtes ind særskilt og blandes.
                     Tilpas driftsbetingelserne, således at opløsningsfaktorerne for alle forbindelsernes toppe mindst svarer til 1.
                     6.3.2.   Prøven fremstillet i overensstemmelse med punkt 6.1 indsprøjtes.
                     6.3.3.   Arealet af toppene i referenceopløsningen og spiritussen måles, og koncentrationerne beregnes.
                     7.   Angivelse af resultater

                     Koncentrationen af hver bestanddel udtrykkes i mg/l.
                     8.   Metodens kvalitetsparametre (præcision)

                     Følgende data kommer fra en international metodekvalitetsundersøgelse af forskellige spirituskategorier foretaget i 2009 efter internationalt anerkendte procedurer [1], [2].
                     8.1.   Furfural

                                 Analysand

                                 Furfural

                                 Prøver

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 14

                                 12

                                 13

                                 14

                                 13

                                 13

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 2,9

                                 1,2

                                 1,7

                                 10,6

                                 15,3

                                 13,9

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,04

                                 0,05

                                 0,04

                                 0,18

                                 0,23

                                 0,20

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 1,4

                                 4,5

                                 2,3

                                 1,7

                                 1,5

                                 1,5

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,6

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 0,24

                                 0,18

                                 0,09

                                 1,4

                                 0,49

                                 0,69

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 8

                                 15

                                 5

                                 13

                                 3

                                 5

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,7

                                 0,5

                                 0,3

                                 3,8

                                 1,4

                                 1,9

                           8.2.   5-hydroxymethylfurfural

                                 Analysand

                                 5-hydroxymethylfurfural

                                 Prøver

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 5,0

                                 11,1

                                 9,4

                                 33,7

                                 5,8

                                 17,5

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,42

                                 0,07

                                 0,13

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 1,7

                                 0,8

                                 1,0

                                 1,3

                                 1,2

                                 0,8

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 1,2

                                 0,2

                                 0,4

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 0,39

                                 1,01

                                 0,50

                                 4,5

                                 0,4

                                 1,6

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 8

                                 9

                                 5

                                 13

                                 7

                                 9

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,1

                                 2,8

                                 1,4

                                 12,5

                                 1,1

                                 4,6

                           8.3.   5-methylfurfural

                                 Analysand

                                 5-methylfurfural

                                 Prøver

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 11

                                 11

                                 8

                                 11

                                 10

                                 11

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 1,7

                                 0,8

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,07

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 10,7

                                 6,1

                                 13,6

                                 4,7

                                 2,0

                                 10,0

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                    0,0

                                    0,0

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,18

                                 0,20

                                 0,26

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 35

                                 18

                                 22

                                 39

                                 12

                                 35

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,7

                           8.4.   Vanillin

                                 Analysand

                                 Vanillin

                                 Prøver

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 0,5

                                 0,2

                                 1,2

                                 1,2

                                 3,2

                                 3,9

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,11

                                 0,11

                                 0,09

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 6,8

                                 9,6

                                 4,6

                                 8,9

                                 3,5

                                 2,3

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 0,3

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 0,09

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,27

                                 0,41

                                 0,62

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 19

                                 25

                                 15

                                 22

                                 13

                                 16

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,8

                                 1,2

                                 1,7

                           8.5.   Syringaldehyd

                                 Analysand

                                 Syringaldehyd

                                 Prøver

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 13

                                 13

                                 13

                                 12

                                 14

                                 13

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 1,0

                                 0,2

                                 4,8

                                 3,2

                                 10,5

                                 9,7

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,04

                                 0,08

                                 0,10

                                 0,09

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 2,6

                                 8,1

                                 0,8

                                 2,6

                                 0,9

                                 0,9

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 0,08

                                 0,07

                                 0,23

                                 0,19

                                 0,39

                                 0,43

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 8

                                 33

                                 5

                                 6

                                 4

                                 4

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,7

                                 0,5

                                 1,1

                                 1,2

                           8.6.   Coniferaldehyd

                                 Analysand

                                 Coniferaldehyd

                                 Prøver

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 13

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 12

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 0,8

                                 4,6

                                 1,3

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,03

                                 0,09

                                 0,06

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 9,2

                                 9,8

                                 4,6

                                 4,3

                                 1,9

                                 4,5

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,07

                                 0,09

                                 0,24

                                 0,16

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,18

                                 0,38

                                 0,25

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 23

                                 27

                                 21

                                 23

                                 8

                                 19

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,5

                                 1,1

                                 0,7

                           8.7.   Sinapaldehyd

                                 Analysand

                                 Sinapaldehyd

                                 Prøver

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 14

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 12

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,6

                                 8,3

                                 0,3

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,02

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,14

                                 0,03

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 7,5

                                 4,6

                                 11,2

                                 3,7

                                 1,6

                                 11,4

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,06

                                 0,03

                                 0,06

                                 0,17

                                 0,38

                                 0,08

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 0,09

                                 0,05

                                 0,08

                                 0,20

                                 0,81

                                 0,18

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 31

                                 27

                                 46

                                 13

                                 10

                                 73

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 2,3

                                 0,5

                           8.8.   Gallussyre

                                 Analysand

                                 Gallussyre

                                 Prøve

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 15

                                 14

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 1,2

                                 0,4

                                 2,0

                                 6,1

                                 7,3

                                 21,8

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,07

                                 0,04

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,18

                                 0,60

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 6,1

                                 8,1

                                 2,9

                                 3,0

                                 2,4

                                 2,8

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,5

                                 1,7

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 0,43

                                 0,20

                                 0,62

                                 3,3

                                 2,2

                                 7,7

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 36

                                 47

                                 31

                                 53

                                 30

                                 35

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,2

                                 0,6

                                 1,7

                                 9,1

                                 6,2

                                 21,7

                           8.9.   Ellaginsyre

                                 Analysand

                                 Ellaginsyre

                                 Prøver

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 6

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 3,2

                                 1,0

                                 9,5

                                 13

                                 13

                                 36

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,20

                                 0,16

                                 0,30

                                 0,41

                                 0,95

                                 0,34

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 6,3

                                 16

                                 3,2

                                 3,2

                                 7,4

                                 1,0

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,6

                                 0,4

                                 0,9

                                 1,1

                                 2,7

                                 1,0

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 1,41

                                 0,42

                                 4,0

                                 5,0

                                 4,9

                                 14

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 44

                                 43

                                 42

                                 39

                                 39

                                 40

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 4,0

                                 1,2

                                 11

                                 14

                                 14

                                 40

                           8.10.   Vanillinsyre

                                 Analysand

                                 Vanillinsyre

                                 Prøver

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 12

                                 11

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,5

                                 0,8

                                 2,4

                                 2,7

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,10

                                 0,13

                                 0,21

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 14,2

                                 16,5

                                 2,3

                                 12,6

                                 5,3

                                 7,7

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,4

                                 0,6

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 0,06

                                 0,05

                                 0,51

                                 0,2

                                 1,22

                                 0,70

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 28

                                 20

                                 35

                                 31

                                 51

                                 26

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 1,4

                                 0,7

                                 3,4

                                 2,0

                           8.11.   Syringasyre

                                 Analysand

                                 Syringasyre

                                 Prøver

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 16

                                 15

                                 15

                                 15

                                 16

                                 15

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 0,4

                                 0,2

                                 2,5

                                 1,4

                                 3,4

                                 4,8

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,13

                                 0,08

                                 0,11

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 6,7

                                 12,6

                                 2,3

                                 9,0

                                 2,3

                                 2,3

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,4

                                 0,2

                                 0,3

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 0,08

                                 0,05

                                 0,29

                                 0,26

                                 0,43

                                 0,67

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 19

                                 29

                                 11

                                 18

                                 13

                                 14

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,8

                                 0,7

                                 1,2

                                 1,9

                           8.12.   Scopoletin

                                 Analysand

                                 Scopoletin

                                 Prøver

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rom

                                 Cognac 1

                                 Bourbon

                                 Cognac 2

                                 Antal deltagende laboratorier

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 Antal accepterede resultater (laboratorier)

                                 9

                                 8

                                 9

                                 8

                                 8

                                 8

                                 Gennemsnit [mg/l]

                                 0,09

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,04

                                 0,65

                                 0,15

                                 Standardafvigelse for repeterbarhed sr [mg/l]

                                 0,0024

                                 0,0008

                                 0,0018

                                 0,0014

                                 0,0054

                                 0,0040

                                 Relativ standardafvigelse for repeterbarhed RSDr [%]

                                 2,6

                                 2,2

                                 1,6

                                 3,3

                                 0,8

                                 2,7

                                 Repeterbarhedsgrænse r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,007

                                 0,002

                                 0,005

                                 0,004

                                 0,015

                                 0,011

                                 Standardafvigelse for reproducerbarhed sR [mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,03

                                 0,01

                                 0,09

                                 0,02

                                 Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed RSDR [%]

                                 15

                                 16

                                 23

                                 17

                                 15

                                 15

                                 Reproducerbarhedsgrænse R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,04

                                 0,02

                                 0,07

                                 0,02

                                 0,26

                                 0,06

                                 [1]

                                 Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67A-76A.«

            (*)  to niveauer

            (**)  to niveauer«.


title: Kommissionens gennemførelsesforordning (EU) 2015/1384 af 10. august 2015 om tarifering af visse varer i den kombinerede nomenklatur

text:
               13.8.2015

               DA

               Den Europæiske Unions Tidende

               L 214/3

         KOMMISSIONENS GENNEMFØRELSESFORORDNING (EU) 2015/1384
   af 10. august 2015
   om tarifering af visse varer i den kombinerede nomenklatur
   EUROPA-KOMMISSIONEN HAR —
   under henvisning til traktaten om Den Europæiske Unions funktionsmåde,
   under henvisning til Rådets forordning (EØF) nr. 2658/87 af 23. juli 1987 om told- og statistiknomenklaturen og den fælles toldtarif (1), særlig artikel 9, stk. 1, litra a), og
   ud fra følgende betragtninger:

               (1)

               For at sikre en ensartet anvendelse af den kombinerede nomenklatur, der er knyttet som bilag til forordning (EØF) nr. 2658/87, bør der vedtages bestemmelser vedrørende tariferingen af de i bilaget omhandlede varer.

               (2)

               Forordning (EØF) nr. 2658/87 har fastsat almindelige tariferingsbestemmelser vedrørende den kombinerede nomenklatur. Disse bestemmelser finder også anvendelse ved fortolkningen af enhver anden nomenklatur, der helt eller delvis er baseret på den kombinerede nomenklatur, eller som tilføjer yderligere underopdelinger, og som er fastlagt på grundlag af specifikke EU-forskrifter med henblik på anvendelsen af tarifmæssige eller andre foranstaltninger vedrørende samhandelen med varer.

               (3)

               Ifølge de almindelige bestemmelser bør varerne i kolonne 1 i tabellen i bilaget tariferes under den KN-kode, der er anført i kolonne 2, ud fra den begrundelse, der er anført i kolonne 3.

               (4)

               Det er hensigtsmæssigt, at bindende tariferingsoplysninger, der er meddelt vedrørende varer, som er omfattet af denne forordning, men som ikke er i overensstemmelse hermed, i en vis periode fortsat kan påberåbes af modtageren, jf. artikel 12, stk. 6, i Rådets forordning (EØF) nr. 2913/92 (2). Denne periode bør fastsættes til tre måneder.

               (5)

               Foranstaltningerne i denne forordning er i overensstemmelse med udtalelse fra Toldkodeksudvalget —

         VEDTAGET DENNE FORORDNING:
   Artikel 1
   De varer, der er anført i kolonne 1 i tabellen i bilaget, tariferes i den kombinerede nomenklatur under den KN-kode, der er nævnt i kolonne 2 i tabellen.
   Artikel 2
   Bindende tariferingsoplysninger, som ikke er i overensstemmelse med denne forordning, kan fortsat påberåbes i henhold til artikel 12, stk. 6, i forordning (EØF) nr. 2913/92 i en periode på tre måneder fra denne forordnings ikrafttræden.
   Artikel 3
   Denne forordning træder i kraft på tyvendedagen efter offentliggørelsen i Den Europæiske Unions Tidende.

      Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart i medlemsstaterne i overensstemmelse med traktaterne.
      Udfærdiget i Bruxelles, den 10. august 2015.

            På Kommissionens vegne

            For formanden

         Heinz ZOUREK

            Generaldirektør for beskatning og toldunion

      (1)  EFT L 256 af 7.9.1987, s. 1.

      (2)  Rådets forordning (EØF) nr. 2913/92 af 12. oktober 1992 om indførelse af en EF-toldkodeks (EFT L 302 af 19.10.1992, s. 1).

      BILAG

                  Varebeskrivelse

                  Tarifering
                  (KN-kode)

                  Begrundelse

                  (1)

                  (2)

                  (3)

                  En vare (en såkaldt puslespilsbog) bestående af puslespil, informativ tekst, kort og andre illustrationer. Bogen er hæftet, fremstillet af pap, måler ca. 34 × 24 cm og har 14 sider.
                  Hver anden side består af et puslespil med ca. 40 brikker, der viser et kort med informationer og illustrationer på en ensfarvet baggrund. Puslespillene hænger sammen med og supplerer de informative tekster, kortene og illustrationerne på de modstående sider.
                  (Se billede (1))

                  9503 00 69

                  Tarifering i henhold til almindelig tariferingsbestemmelse 1, 3 c) og 6 vedrørende den kombinerede nomenklatur og teksten til KN-kode 9503 00 og 9503 00 69.
                  Varen kan umiddelbart tariferes under pos. 4901 som trykte bøger, brochurer og lignende tryksager eller under pos. 9503 som et puslespil. Imidlertid giver den ene position ikke en mere specifik beskrivelse af varen end den anden, jf. almindelig tariferingsbestemmelse 3 a).
                  Eftersom det ikke kan fastslås, om det er de informative tekster, kortene og illustrationerne (pos. 4901) eller puslespillene (pos. 9503), der er karaktergivende for varen, jf. almindelig tariferingsbestemmelse 3 b), skal varen tariferes under den position, som har det højeste nummer blandt de positioner, der i lige grad kan komme i betragtning.
                  Varen tariferes følgelig under KN-kode 9503 00 69 som andre puslespil.

         (1)  Billedet er kun vejledende.


title: Kommissionens gennemførelsesforordning (EU) nr. 246/2013 af 19. marts 2013 om ændring af forordning (EU) nr. 185/2010 for så vidt angår screening af væsker, spray og geléer i EU's lufthavne  EØS-relevant tekst

text:
               20.3.2013

               DA

               Den Europæiske Unions Tidende

               L 77/8

         KOMMISSIONENS GENNEMFØRELSESFORORDNING (EU) Nr. 246/2013
   af 19. marts 2013
   om ændring af forordning (EU) nr. 185/2010 for så vidt angår screening af væsker, spray og geléer i EU's lufthavne
   (EØS-relevant tekst)
   EUROPA-KOMMISSIONEN HAR —
   under henvisning til traktaten om Den Europæiske Unions funktionsmåde,
   under henvisning til Europa-Parlamentets og Rådets forordning (EF) nr. 300/2008 af 11. marts 2008 om fælles bestemmelser om sikkerhed (security) inden for civil luftfart og om ophævelse af forordning (EF) nr. 2320/2002 (1), særlig artikel 4, stk. 2, og
   ud fra følgende betragtninger:

               (1)

               I henhold til artikel 4, stk. 3, i forordning (EF) nr. 300/2008 skal Kommissionen vedtage detaljerede foranstaltninger til gennemførelse af de fælles grundlæggende normer for civil luftfartssikkerhed, der er fastlagt i bilag I til nævnte forordning.

               (2)

               I Kommissionens forordning (EF) nr. 272/2009 (2) om supplering af de fælles grundlæggende normer for civil luftfartssikkerhed, som ændret, fastsættes der metoder og teknologier til sporing af flydende eksplosive stoffer med henblik på at tillade, at væsker, spray og geléer (LAG's) medbringes i security-beskyttede områder og om bord på luftfartøjer.

               (3)

               Kommissionen kan på grundlag af sin rapport til Europa-Parlamentet og Rådet om en vurdering af situationen vedrørende screening af væsker, spray og geléer (LAG's) i EU's lufthavne (3) og under hensyntagen navnlig til udstyrets praktiske anvendelighed og passagerernes bekvemmelighed fremsætte forslag om ændringer. Kommissionen har konkluderet, at der bør indføres krav om screening af både LAG's, der er købt i en lufthavn eller om bord på et luftfartøj, og som er placeret i sikrede forseglingsposer (STEB's), og LAG's, der skal bruges undervejs i luftfartøjet til medicinske formål, eller som er et nødvendigt led i en særlig diæt, herunder babymad, med henblik på sporing af flydende eksplosive stoffer.

               (4)

               Kommissionen arbejder hen imod fuldstændig ophævelse af de restriktioner, der gælder for medbringelse af væsker, spray og geléer. På grundlag af erfaringerne med gennemførelsen af screening fra januar 2014 bør Kommissionen tage situationen op til fornyet overvejelse ved udgangen af 2014 og i tæt samarbejde med alle berørte parter fastlægge, hvilke skridt der skal tages for at nå dette mål, om muligt inden for to år efter det første skridt.

               (5)

               Kommissionen bør nøje følge den teknologiske udvikling af systemer til sporing af flydende eksplosive stoffer med henblik på, at lufthavnene i fremtiden eventuelt får lov til at anvende systemer, der effektivt kan screene for flere trusler (f.eks. faste og flydende eksplosive stoffer) på én gang, og som dermed gør det muligt at forenkle screeningprocedurerne.

               (6)

               Kommissionens forordning (EU) nr. 185/2010 af 4. marts 2010 om detaljerede foranstaltninger til gennemførelse af de fælles grundlæggende normer for luftfartssikkerhed (4) bør derfor ændres i overensstemmelse hermed.

               (7)

               Foranstaltningerne i denne forordning er i overensstemmelse med udtalelse fra Komitéen for Civil Luftfartssikkerhed —

         VEDTAGET DENNE FORORDNING:
   Artikel 1
   Bilaget til forordning (EU) nr. 185/2010 ændres som angivet i bilaget til nærværende forordning.
   Artikel 2
   Lufthavnene, eller den enhed, der er ansvarlig for screening, meddeler senest den 30. juni 2013 de kompetente myndigheder, hvor langt de er nået med gennemførelsen af reglerne om installering og anvendelse af udstyr til sporing af flydende eksplosive stoffer. Senest den 1. september 2013 sender medlemsstaterne Kommissionen en rapport herom.
   Artikel 3
   Denne forordning træder i kraft dagen efter offentliggørelsen i Den Europæiske Unions Tidende.
   Bilagets punkt 2 finder anvendelse fra den 31. januar 2014.

      Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart i hver medlemsstat.
      Udfærdiget i Bruxelles, den 19. marts 2013.

            På Kommissionens vegne

         José Manuel BARROSO

            Formand

      (1)  EUT L 97 af 9.4.2008, s. 72.

      (2)  EUT L 91 af 3.4.2009, s. 7.

      (3)  KOM(2012) 404 af 18.7.2012, ikke offentliggjort.

      (4)  EUT L 55 af 5.3.2010, s. 1.

      BILAG

                  1.

                  I bilaget til forordning (EU) nr. 185/2010 foretages følgende ændringer:

                              a)

                              I kapitel 4 tilføjes følgende som litra c) under punkt 4.0.4:

                                          »c)

                                          »LEDS-udstyr til sporing af flydende eksplosive stoffer« (LEDS = Liquid Explosive Detection Systems): udstyr, der kan spore materialer, der opfylder bestemmelserne i punkt 12.7 i bilaget til Kommissionens afgørelse C(2010) 774«.

                              b)

                              I kapitel 4 affattes punkt 4.1.3.4, litra g), således:

                                          »g)

                                          er erhvervet i en lufthavn i et tredjeland, der er opført i tillæg 4-D, forudsat at den pågældende LAG er pakket ind i en forseglet STEB, hvori der befinder sig et tilfredsstillende og synligt bevis for, at den pågældende LAG er købt inden for de seneste 36 timer på den pågældende lufthavns airside-område. De undtagelser, der er fastsat i dette punkt, må senest anvendes indtil den 30. januar 2014.«

                              c)

                              I kapitel 4 udgår punkt 4.1.3.1 og 4.1.3.2.

                              d)

                              I kapitel 12 affattes punkt 12.7.1.1 således:

                                          »12.7.1.1.

                                          LEDS-udstyret skal kunne detektere og ved hjælp af en alarm afsløre en specificeret enkeltmængde samt større mængder materialer, der kunne udgøre en trussel, i LAGs.«

                              e)

                              I kapitel 12 affattes punkt 12.7.2 således:
                              »12.7.2.   Normer for LEDS-udstyr til sporing af flydende eksplosive stoffer

                                          12.7.2.1.

                                          Der fastsættes tre normer for LEDS-udstyr. Der er fastsat detaljerede bestemmelser vedrørende disse normer i en særskilt kommissionsafgørelse.

                                          12.7.2.2.

                                          Alt LEDS-udstyr skal opfylde norm 1.
                                          LEDS-udstyr, der opfylder norm 1, må senest anvendes indtil den 30. januar 2016.

                                          12.7.2.3.

                                          Norm 2 gælder for LEDS-udstyr, der installeres fra og med dagen for denne forordnings ikrafttrædelse.
                                          Alt LEDS-udstyr skal senest med virkning fra den 31. januar 2016 opfylde norm 2.«

                  2.

                  Med virkning fra den 31. januar 2014 ændres bilaget til forordning (EU) nr. 185/2010 som følger:

                              a)

                              I kapitel 4 affattes punkt 4.1.2.2 således:

                                          »4.1.2.2.

                                          Den kompetente enhed i alle lufthavne screener ved indgangen til et security-beskyttet område som et minimum LAGs, der er erhvervet i en lufthavn eller om bord på et luftfartøj, og som er forseglet i en STEB, hvori der befinder sig et tilfredsstillende og synligt bevis for, at de pågældende LAGs er købt i en lufthavns airside-område eller om bord på et luftfartøj, samt LAGs, der skal bruges undervejs på rejsen enten til medicinske formål eller som et nødvendigt led i en særlig diæt, herunder babymad.
                                          Inden screeningen fjernes de pågældende LAGs fra håndbagagen, og de screenes særskilt, medmindre det udstyr, der benyttes til screening af håndbagagen, også er i stand til at screene adskillige lukkede LAG-beholdere i bagagen.
                                          Når de pågældede LAGs er taget ud af bagagen, fremviser passageren:

                                                      a)

                                                      alle LAGs i individuelle beholdere på højst 100 milliliter eller tilsvarende i en gennemsigtig, genlukkelig plasticpose, som højst rummer 1 liter, idet der skal være god plads til indholdet i posen, som skal være fuldstændig lukket, og

                                                      b)

                                                      alle andre LAGs, herunder STEBs, der indeholder LAGs.
                                                      De kompetente myndigheder, luftfartsselskaberne og lufthavnene sørger for fyldestgørende informationer til passagererne om screeningen af LAGs på deres område.«

                              b)

                              I kapitel 4 affattes punkt 4.1.3 således:
                              »4.1.3.   Screening af væsker, spray og geléer (LAGs)

                                          4.1.3.1.

                                          LAGs, der medbringes af passagerer, kan undtages fra screening med LEDS-udstyr ved indgangen til et security-beskyttet område:

                                                      a)

                                                      hvis de pågældende LAGs er pakket i individuelle beholdere på højst 100 milliliter eller tilsvarende i en gennemsigtig, genlukkelig plasticpose, som højst rummer 1 liter, idet der skal være god plads til indholdet i posen, som skal være fuldstændig lukket, eller

                                                      b)

                                                      hvis den pågældende LAG ved købet på den pågældende lufthavns airside-område blev pakket i en STEB

                                                      c)

                                                      hvis den STEB-pakkede LAG har oprindelse i en anden EU-lufthavn eller et luftfartøj tilhørende et EU-luftfartsselskab og endnu engang forsegles i en STEB, før den bringes ud af lufthavnens security-beskyttede område

                                                      d)

                                                      hvis den pågældende LAG screenes med LEDS-udstyr i lufthavnens airside-område og forsegles i en STEB.
                                                      De undtagelser, der er fastsat i litra c) og d), udløber den 31. december 2015.

                                          4.1.3.2.

                                          De i punkt 4.1.3.1, litra b) og d), omhandlede STEB:

                                                      a)

                                                      skal tydeligt kunne identificeres som en STEB, der bruges i den pågældende lufthavn

                                                      b)

                                                      skal indeholde bevis for, at den pågældende LAG er købt eller genforseglet i den pågældende lufthavn inden for de seneste tre timer

                                                      c)

                                                      være omfattet af yderligere bestemmelser, der er fastsat i en særskilt kommissionsafgørelse.

                                          4.1.3.3.

                                          Screeningen af LAGs er også omfattet af de yderligere bestemmelser, der er fastsat i en særskilt kommissionsafgørelse.«

                              c)

                              Tillæg 4-D udgår.