Avis juridique important

|

31977L0535

Kommissionens direktiv 77/535/EØF af 22. juni 1977 om tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning om stikprøve- og analysemetoder for gødning

EF-Tidende nr. L 213 af 22/08/1977 s. 0001 - 0090 den finske specialudgave: kapitel 13 bind 7 s. 0051  den græske specialudgave: Kapitel 13 bind 6 s. 0052  den svenske specialudgave: kapitel 13 bind 7 s. 0051  den spanske specialudgave: Kapitel 13 bind 7 s. 0063  den portugisiske specialudgave: Kapitel 13 bind 7 s. 0063

++++  KOMMISSIONENS DIREKTIV  af 22 . juni 1977  om tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om stikproeve - og analysemetoder for goedning   ( 77/535/EOEF )  KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -  under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,  under henvisning til Raadets direktiv 76/116/EOEF af 18 . december 1975 om tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om goedning ( 1 ) , saerlig dens artikel 9 , stk . 2 , og  ud fra foelgende betragtninger :  Ved ovennaevnte direktiv fastsaettes en officiel kontrol med goedninger til proevning af , om de opfylder de krav , som foelger af faellesskabsbestemmelserne vedroerende goedningers kvalitet og sammensaetning ;  de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Udvalget for tilpasning til den tekniske udvikling af direktiverne om fjernelse af tekniske hindringer for handel med goedning -  UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV :  Artikel 1  Medlemsstaterne skal gennemfoere de noedvendige foranstaltninger for , at proeveudtagning og analyse i forbindelse med den officielle kontrol af EOEF-goedninger i overensstemmelse med artikel 8 , afsnit 1 og 2 , i Raadets direktiv 76/116/EOEF af 18 . december 1975 foretages efter de metoder , der er beskrevet i bilagene til dette direktiv .  Artikel 2  1 . Medlemsstaterne saetter senest den 19 . december 1977 de noedvendige administrativt eller ved lov fastsatte bestemmelser i kraft for at efterkomme bestemmelserne i dette direktiv . De underretter o * ngaaende Kommissionen her * m .  2 . Medlemsstaterne drager omsorg for , at Kommissionen faar tilsendt ordlyden af de nationale retsforskrifter , som de udsteder paa det omraade , der omfattes af dette direktiv .  Artikel 3  Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .  Udfaerdiget i Bruxelles , den 22 . juni 1977 .  Paa Kommissionens vegne  Etienne DAVIGNON  Medlem af Kommissionen  ( 1 ) EFT nr . L 24 af 30 . 1 . 1976 , s . 21 .  BILAG I  METODE TIL PROEVEUDTAGNING TIL KONTROL AF GOEDNINGER  INDLEDNING  Korrekt proeveudtagning er vanskeligt at udfoere og kraever stor omhu . Noedvendigheden af at opnaa en tilstraekkelig repraesentativ proeve til den officielle kontrol kan derfor ikke pointeres staerkt nok .  Den nedenfor beskrevne metode til proeveudtagning skal noeje foelges af sagkyndige med erfaring i traditionel proeveudtagning .  1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE  Proever , som er bestemt til officiel kontrol af goedningers kvalitet og sammensaetning , udtages i overensstemmelse med de nedenfor anfoerte metoder : De saaledes fremkomne proever skal betragtes som repraesentative for de paagaeldende partier .  2 . AUTORISEREDE : ROEVEUDTAGERE  Proeverne skal udtages af specialister , som af medlemsstaterne er autoriserede hertil .  3 . DEFINITIONER  Parti : En goedningsmaengde , som udgoer en enhed , og som efter sine egenskaber maa antages at vaere ensartet .  Enkeltproeve : En maengde , som er udtaget paa et enkelt sted i partiet .  Samleproeve : Et samlet , forenet antal enkeltproever , udtaget af samme parti .  Reduceret proeve : En repraesentativ del af en samleproeve , fremkommet ved reduktion af denne .  Slutproeve : En repraesentativ del af den reducerede proeve .  4 . APPARATUR  4.1 . Det apparatur , som skal anvendes til proeveudtagning , skal vaere udfoert i materialer , som ikke aendrer egenskaberne hos de produkter , hvoraf der skal udtages prover . Medlemsstaterne kan officielt godkende saadant apparatur .  4.2 . Anbefalet apparatur til udtagning af proever fra goedninger i fast form .  4.2.1 . Manuel proeveudtagning .  4.2.1.1 . Skovl med flad bund og lodrette sider .  4.2.1.2 . Soeger med lang spalte eller soeger inddelt i kamre . Soegerens Dimensioner skal vaere afpasser til de forhold , hvorunder partiet befinder sig ( f.eks . beholderens dybde , saekkenes dimensioner osv . ) , og efter stoerrelsen af de partikler , som goedningen bestaar af .  4.2.2 . Mekanisk proeveudtagning  Godkendt mekanisk apparatur kan anvendes til udtagning af proever af goedninger i bevaegelse .  4.2.3 . Mekanisk proevedeler  Apparatur , som deler proeven i omtrent lige store dele , kan bruges til udtagning af enkeltproever og fremstilling af reducerede proever og slutproever .  5 . KVANTITATIVE KRAV  5.1 . Parti  Stoerrelsen af partiet skal vaere saaledes , at der kan udtages proever af alle de dele , som partier bestaar af .  5.2 . Enkeltproever  5.2.1 . Ikke emballerede goedninger * Mindste antal enkeltproever *  5.2.1.1 . Partier paa hoejst 2,5 tons : * 7 . *  5.2.1.2 . Partier stoerre end 2,5 tons , men ikke stoerre end 80 tons : * * 20 gange antallet af ton , som partiet udgoer ( 1 ) . *  5.2.1.3 . Partier stoerre end 80 tons : * 40 . *  5.2.2 . Emballerede goedninger * Mindste antal pakninger , hvoraf der skal udtages proever ( 2 ) *  5.2.2.1 . Pakninger paa over 1 kg * *  5.2.2.1.1 . Partier paa 1-4 pakninger : * Alle pakningerne . *  5.2.2.1.2 . Partier paa 5-16 pakninger : * 4 . *  5.2.2.1.3 . Partier paa 17-400 pakninger : * * Antallet af pakninger , som partiet udgoer ( 1 ) . *  5.2.2.1.4 . Partier paa over 400 pakninger : * 20 . *  5.2.2.2 . Pakninger paa 1 kg og derunder : * 4 . *  5.3 . Samleproeve  Der skal vaere én samleproeve for hvert parti .  Den samlede maengde af enkeltproever , der udgoer samleproeven , maa ikke vaere mindre end foelgende maengder :  5.3.1 . Ikke emballerede godninger : * 4 kg . *  5.3.2 . Emballerede goedninger * *  5.3.2.1 . Pakninger paa over 1 kg : * 4 kg . *  5.3.2.2 . Pakninger paa 1 kg og derunder : * Vaegten af indholdet af 4 originale pakninger . *  5.4 . Slutproever  Slutproeverne udtages af samleproeven , om noedvendigt efter reduktion af denne . Der kraeves analyse af mindst én slutproeve . Maengden af slutproeven , der skal analyseres , maa ikke vaere mindre end 500 g .  6 . FREMGANGSMAADE VED UDTAGNING , KLARGOERING OG EMBALLERING AF PROEVERNE  6.1 . Generelt  Proeverne skal udtages og klargoeres saa hurtigt som muligt under hensyntagen til de forholdsregler , som er noedvendige for at sikre , at de forbliver repraesentative for goedningerne , de er udtaget af . Instrumenter og overflader , som proeverne kommer i beroering med , saavel som beholdere , der er beregnet til at rumme proeverne , skal vaere rene og toerre .  6.2 . Enkeltproever  Enkeltproever skal udtages tilfaeldigt fra hele partiet . Deres stoerrelse skal vaere tilnaermelsesvis ens .  6.2.1 . Ikke emballerede goedninger  Partiet opdeles imaginaert i et antal omtrent lige store dele . Der udvaelges tilfaeldigt et antal dele svarende til det kraevede antal enkeltproever , jf . 5.2 , og der udtages mindst en proeve fra hver af disse dele .  Hvor det ved udtagning af proeven i goedningsbunken ikke er muligt at overholde kravene i pkt . 5.1 , skal proeveudtagningen udfoeres , medens partiet er i bevaegelse ( bliver laesset eller losset ) . I dette tilfaelde skal proeverne udtages i tilfaeldigt valgte , imaginaert opdelte dele , som defineret ovenfor , medens disse er i bevaegelse .  6.2.2 . Emballerede goedninger  Efter at det i 5.2 fastsatte antal pakninger til proeveudtagning er udvalgt , udtages en del af indholdet af hver pakning . Om noedvendigt skal proeverne udtages , efter at pakningerne er toemt hver for sig .  6.3 . Fremstilling af samleproeven  Enkeltproeverne sammenblandes , saa de udgoer en enkelt samleproeve .  6.4 . Fremstilling af slutproeverne  Samleproeven blandes omhyggeligt ( 3 ) . Om noedvendigt reduceres samleproeven til mindst 2 kg ( reduceret proeve ) enten ved at bruge en mekanisk deler eller firedelingsmethoden .  Der udtages mindst tre slutproever , der tilnaermelsesvis vejer det samme og som opfylder de kvantitative krav i 5.4 . Hver proeve anbringes i en egnet lufttaet beholder Alle noedvendige forholdsregler tages for at undgaa , at proevens egenskaber aendres .  7 . EMBALLERING AF SLUTPROEVER  Beholdere eller pakninger plomberes og forsynes med etikette ( etiketten skal omfattes af plomberingen ) paa en saadan maade , at beholderne eller pakningerne ikke kan aabnes , og etiketten ikke fjernes , uden at piomben beskadiges .  8 . REGISTRERING AF PROEVEUDTAGNINGEN  Hver proeveudtagning skal registreres , saaledes at hvert parti , hvoraf proever er udtaget , utvetydigt kan identificeres .  9 . PROEVERNES BESTEMMELSESSTED  For hvert parti sendes mindst én slutproeve saa hurtigt som muligt til et autoriseret analyselaboratorium sammen med de for analysen noedvendige oplysninger .  ( 1 ) Naar den fremkomme stoerrelse er et broektal , afrundes til det naermeste hoejere hele tal .  ( 2 ) For pakninger og beholdere , hvis indhold ikke overstiger 1 kg , udgoer en enkeltproeve indholdet i en original pakning .  ( 3 ) Eventuelle klumper findeles ( om noedvendigt ved at udskille dem og derpaa foere dem tilbage til samleproeven ) .  BILAG II  METODE TIL ANALYSE AF GOEDNING  Indholdsfortegnelse   * Side *  ALMINDELIGE BEMAERKNINGER * 7 *  1 . FORBEHANDLING AF ANALYSEPROEVE * 7 *  2 . NITROGEN * 9 *  2.1 . Bestemmelse af ammonium-nitrogen * 9 *  2.2 . bestemmelse af nitrat - og ammonium-nitrogen * 19 *  2.2.1 . Metode efter Ulsch * 19 *  2.2.2 . Metode efter Arnd * 21 *  2.2.3 . Metode efter Devarda * 23 *  2.3 . Bestemmelse af det totale nitrogenindhold * 28 *  2.3.1 . I nitratfri calciumcyanamid * 28 *  2.3.2 . I nitratholdig calciumcyanamid * 30 *  2.3.3 . I irunstof * 33 *  2.4 . Bestemmelse af cyanamid-nitrogen * 35 *  2.5 . Bestemmelse af biuret i urinstof * 38 *  2.6 . Bestemmelse af nitrogenindholdet i forskellige - samtidigt tilstedevaerende - nitrogenforbindelser * 41 *  2.6.1 . I goedninger , der indeholder nitrat-ammonium - , urinstof - og cyamidnitrogen * 41 *  2.6.2 . I goedninger , der kun indeholder nitrat - , ammonium - og urinstof-nitrogen * 55 *  3 . PHOSPHOR * 62 *  3.1 . Ekstraktion * 62 *  3.1.1 . Med mineralske syrer * 62 *  3.1.2 . Med 2 % myresyre * 63 *  3.1.3 . Med 2 % citronsyre * 64 *  3.1.4 . Med neutral ammoniumcitratoploesning * 65 *  3.1.5 . Med basis * ammoniumcitratoploesning * 68 *  3.1.5.1 . Metode efter Petermann ved 65 * C * 68 *  3.1.5.2 . Metode efter Petermann ved stuetemperatur * 70 *  3.1.5.3 . Metode efter Joulie * 71 *  3.1.6 . Med vand * 73 *  3.2 . Bestemmelse af ekstraheret phosphor * 74 *  4 . KALIUM * 77 *  4.1 . Bestemmelse af vandoploeseligt kalium * 77 *   * Side *  5 . MAGNESIUM * 81 *  5.1 . Bestemmelse af vandoploeseligt magnesium * 81 *  6 . CHLOR * 85 *  6.1 . Bestemmelse af chlorid , naar der ikke er organisk stof til stede * 85 *  7 . FINHEDSGRAD * 88 *  7.1 . Bestemmelse af finhedsgraden af thomasphosphat * 88 *  7.2 . Bestemmelse af finhedsgraden af bloedt raaphosphat * 89 *  ALMINDELIGE BEMAERKNINGER  Laboratorieudstyr  Det almindelige laboratorieudstyr er ikke angivet i metodebeskrivelserne , undtagen hvor del drejer sig om kolber eller pipetter med et givet rumfang . Som almindeligt gaeldende skal laboratorieudstyret vaere vel rengjort , isaer ved bestemmelser af meget smaa maengder stof .  Kontrolproeve  Forud for analyserne kontrolleres apparaturets virkemaade og noejagtigheden ved den anvendte fremgangsmaade ved at analysere veldefinerede kemiske forbindelser ( f.eks . ammoniumsulfat , kaliumdihydrogenfosfat , osv . ) .  Alligevel kan de analyserede goedninger bestaa af kemiske forbindelser , der kan interferere paa bestemmelserne , dersom fremgangsmaaden ikke foelges noejagtigt . Et vist antal af bestemmelserne er rent konventionelle og afhaengige af produkternes komplekse kemiske sammensaetning . Det anbefales i den udstraekning , det er muligt for laboratoriet , at anvende referenceproever af veldefineret sammensaetning eller med veldefinerede specifikationer .  Metode 1  FORBEHANDLING AF ANALYSEPROEVE  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter fremgangsmaaden ved forbehandling af analyseproeven .  2 . PRINCIP  Tilberedningen af en slutproeve , modtaget i laboratoriet , bestaar af den raekke operationer , saedvanligvis sigtning , findeling og blanding , udfoert paa en saadan maade , at :   - paa den ene side , den mindste af de vaegtmaengder , der er fastsat i analysemetoderne , er repraesentativ for slutproeven , og   - paa den anden side , finheden af goedningen ikke under tilberedningen kan vaere blevet aendret paa en saadan maade , at det maerkbart paavirker oploeseligheden i de forskellige ekstraktionsreagenser .  3 . APPARATUR  Proevedeler ( valgfri ) .  Sigter med maskevidder paa 0,2 mm og 0,5 mm .  250 ml-flasker med lufttaet lukning .  Morter med porcelaenspistil eller en moelle .  4 . VALG AF BEHANDLINGSMAADE  Indledende bemaerkning  Hvis proeven egner sig til det , opbevares kun en repraesentativ del af slutproeven .  4.1 . Slutproever , som ikke maa findeles  Kalksalpeter , calciummagnesiumsalpeter , natriumnitrat , chilesalpeter , calciumcyanamid , nitratholdigt calciumcyanamid , ammoniumsulfat , ammoniumnitrat med over 30 % N , urinstof , thomasphosphat , delvist oplukket raaphosphat , dicalciumphosphat , gloedephosphat , aluminiumcalciumphosphat , bloedt raaphosphat .  4.2 . Slutproever , der skal opdeles og en del deraf derpaa findeles  Det drejer sig om produkter , paa hvilke der skal foretages visse bestemmelser uden forudgaaende findeling ( f.eks . af finhedsgrad ) og andre bestemmelser efter findeling . Hertil hoerer alle sammensatte goedninger , indeholdende foelgende phosphatforbindelser : thomasphosphat , aluminiumcalciumphosphat , gloedephosphat , bloedt raaphosphat og delvist oplukket raaphosphat .  Denne opdeling af slutproeven i to saa vidt muligt identiske fraktioner udfoeres med en proevedelser eller efter fjerdedelsmethoden .  4.3 . Slutproever , hvor alle bestemmelser skal udfoeres paa et findelt produkt  Findelingen kan begraenses til en repraesentativ del af slutproeven . Dette omfatter alle goedninger paa listen , undtagen de under pkt . 4.1 og 4.2 naevnte .  5 . FREMGANGSMAADE  Den del af slutproeven , der omtales under punkterne 4.2 og 4.3 sigtes hurtigt paa en sigte med 0,5 mm maskevidde . Sigteresten findeles let - saaledes at der opnaas et produkt , som indeholder saa faa fine bestanddele som muligt - og sigtes derefter . Yderligere skal findelingen gennemfoeres under saadanne betingelser , at der ikke sker nogen maerkbar opvarmning af materialet . Denne operation gentages , indtil der ikke er nogen sigterest tilbage . Desuden maa der arbejdes saa hurtigt som muligt for at undgaa enhver optagelse eller afgivelse af materiale ( vand , ammoniak ) . Alt findelt og sigtet materiale anbringes i en ren flaske , som lukkes lufttaet .  Forud for enhver afvejning til analyse skal hele proeven omhyggeligt blandes .  6 . SPECIELLE TILFAELDE  a ) Goedninger indeholdende to eller flere slags krystaller  I dette tilfaelde sker der ofte en sortering . Det er derfor absolut noedvendigt at findele og sigte proeven gennem en sigte med 0,2 mm maskevidde . Eksempel : blanding af anmoniumphosphat og kaliumnitrat . For disse produkters vedkommende anbefales det at findele hele slutproeven .  b ) Sigterester , som er vanskelige at findele , og som ikke indeholder plantenaeringsstoffer  Sigteresten vejes , og der tages hensyn til dens masse ved beregningen af slutresultatet .  c ) Produkter , som let dekomponeres ved opvarmning  Findelingen skal udfoeres paa en saadan maade , at enhver opvarmning undgaas . Det maa i dette tilfaelde foretraekkes at foretage findelingen i en morter . For eksempel : sammensatte godninger , indeholdende calciumcyanamid eller urea .  d ) Produkter , som er usaedvanligt fugtige , eller som bliver pastaagtige ved findeli * g  For at sikre ensartethed vaelges en sigte med den mindste maskevidde , der kan bruges , naar kumperne knuses med haand eller pistil . Dette kan gaelde blandinger , hvor nogle bestanddele indeholder krystalvand .  Metode 2  NITROGEN  Metode 2.1  BESTEMMELSE AF AMMONIUMNITROGEN  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af ammoniumnitrogen .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan anvendes paa alle nitrogenholdige goedninger - sammensatte goedninger indbefattet - hvor nitrogen udelukkende findes som ammoniumforbindelse eller ammonium - og nitratforbindelser .  Metoden kan ikke anvendes paa goedninger , som indeholder urinstof , cyanamid eller andre organiske nitrogenforbindelser .  3 . PRINCIP  Ammoniakken frigoeres med et overskud af natriumhydroxid , destilleres og bindes i en kendt maengde svovlsyre-titrervaeske . Syreoverskuddet tilbagetitreres med en natriumeller kaliumhydroxid-titrervaeske .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand , fri for kuldioxid og nitrogenforbindelser af enhver art .  4.1 . Fortyndet saltsyre : 1 rumfang HC1 ( d = 1,18 ) + 1 rumfang vand .  4.2 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,1 N til variant a ) .  4.3 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,1 N , carbonatfri til variant a ) .  4.4 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,2 N til variant b ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.5 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaerke : 0,2 N , carbonatfri til variant b ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.6 . Svovlsyre-titrevaeske : 0,5 N til variant c ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.7 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,5 N , carbonatfri til variant c ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.8 . Natriumhydroxidoploesning , indeholdende ca . 30 % NaOH ( d = 1,33 ) , ammoniakfri .  4.9 . Indikatoroploesninger .  4.9.1 . Indikatorblanding .  Oploesning A : 1 g methylroedt oploeses i 37 ml 0,1 N natriumhydroxidoploesning og tilsaettes vand ad 1 liter .  Oploesning B : 1 g methylenblaat oploeses i vand ad 1 liter , 1 rumfang af oploesning A blandes med 2 rumfang af oploesning B .  Denne indikator er violet i sur oploesning , graa i neutral oploesning og groen i basisk oploesning . Der anvendes 0,5 ml ( 10 draaber ) af denne oploesning som indikator .  4.9.2 . Indikatoroploesning af methylroedt .  0,1 g methylroedt oploeses i 50 ml 95 % ethanol , tilsaettes vand ad 100 ml og filtreres om noedvendigt . Denne indikator ( 4-5 draaber ) kan benyttes i stedet for den foregaaende .  4.10 . Pimpsten , granuleret , vasket i saltsyre og udgloedet .  4.11 . Ammoniumsulfat til analyse .  5 . APPARATUR  5.1 . Destillationsapparat , bestaaende af en passende stor rundbundet kolbe forsynet med en effektiv draabefanger , der er forbundet til et svaleroer .  Note 1 :  De forskellige apparattyper , som er godkendt til denne bestemmelse , er med alle konstruktionsdata gengivet paa figurerne 1 , 2 , 3 og 4 .  5.2 . Pipetter paa 10 , 20 , 25 , 50 , 100 , 200 ml .  5.3 . Maalekolbe paa 500 ml .  5.4 . Rotationsapparat med 35-40 rotationer pr . minut .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Fremstilling af analyseoploesningen  Proevens oploeselighed i vand ved stuetemperatur i forholdet 2 % ( vaegt/rumfang ) undersoeges . Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes - ifoelge tabellen - en maengde paa 5 eller 7 eller 10 g af den forbehandlede analyseproeve , som derpaa overfoeres til en 500 ml maalekolbe . Alt efter resultatet af oploeselighedsforsoeget fortsaettes paa foelgende maade :  a ) produkter , som er helt oploeselige i vand ( 2 % )  Kolben tilsaettes en vandmaengde , der er tilstraekkelig til at oploese proeven , omrystes , og efter at proeven er helt oploest , fyldes op til maerket og blandes omhyggeligt .  b ) Produkter , som ikke oploeses fuldstaendigt i vand ( 2 % )  Kolben tilsaettes 50 ml vand og derpaa 20 ml saltsyre ( 4.1 ) , hvorefter det omrystes og henstaar , indtil en eventuel kuldioxidudvikling helt er ophoert . Derpaa tilsaettes yderligere 400 ml vand , og der omrystes en halv time i rotationsapparat . Kolben fyldes op til maerket med vand , indeholdet blandes og filtreres paa et toert filter over i en toer beholder .  7.2 . Analyse af oploesningen  Alt efter den valgte variant tilsaettes forlagskolben en noejagtigt afmaalt maengde svovlsyre-titrervaeske , som angivet i tabellen ; derpaa tilsaettes en passende maengde af den valgte indikatoroploesning ( 4.9.1 eller 4.9.2 ) og om noedvendigt vand for at opnaa et rumfang paa mindst 50 ml . Forlaengerstykket forbundet til svaleren skal udmunde under vaeskeoverfladen i forlaget .  Af den klare oploesning udtages med pipette en alikvot del ( 1 ) ( angivet i tabellen ) , som overfoeres til kogekolben . Der tilsaettes vand til et samlet rumfang paa ca . 350 ml samt lidt pimpsten for at hindre stoedkogning .  Destillationsapparatet samles . Under tilstraekkelige forholdsregler mod ethvert tab af ammoniak tilsaettes kogekolben 10 ml koncentreret natriumhydroxidoploesning ( 4.8 ) . Hvor der er anvendt 20 ml saltsyre 1 + 1 ( 4.1 ) til oploesning af proeven tilsaettes 20 ml koncentreret natrium-hydroxidoploesning ( 4.8 ) . Kogekolben opvarmes langsomt for at undgaa en for voldsom kogning . Naar kogningen er begyndt , destilleres med en hastighed paa ca . 100 ml destillat pr . 10-15 minutter , indtil det samlede destillat udgoer ca . 250 ml ( 2 ) . Naar der ikke laengere er risiko for tab af ammoniak , saenkes forlaget saaledes at forlaengerstykket paa svaleren munder ud over vaeskeoverfladen .  Ved hjaelp af en passende reagens kontrolleres det destillat , som kommer over , for at sikre at al ammoniak er destilleret . Svalerens endestykke vaskes med lidt vand , og syreoverskuddet titreres med den titreroploesning af natrium - eller kaliumhydroxid , der er foreskrevet for den valgte variant ( se note 1 ) .  Note 2 :  Til tilbagetitreringen kan anvendes titreroploesninger med andre styrker paa betingelse af , at de rumfang , der benyttes ved titreringen , ikke overstiger 40-45 ml .  7.3 . Blindproeve  Der gennemfoeres en blindanalyse under samme betingelser ; ved beregningen af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.4 . Kontrolforsoeg  Forud for analyserne kontrolleres apparaturets virkemaade og noejagtigheden af den anvendte fremgangsmaade ved at analysere en alikvot maengde af en frisk fremstillet oploesning af ammoniumsulfat  ( 4.11 ) , indeholdende det maksimale nitrogenindhold foreskrevet for den valgte variant .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Analyseresultatet udtrykkes som procent ammoniumnitrogen i goedningen , som denne er modtaget til analyse .  ( 1 ) Den omtrentlige stoerstemaengde af ammoniumnitrogen i den alikvote del , som er udtaget efter tabellen , vil vaere :   - 0,05 g for variant a ) ,   - 0,10 g for variant b ) ,   - 0,20 g for variant c ) .  ( 2 ) Svaleren skal indstilles paa en saadan maade , at der sikres en fortsat stroem af kondensat . Destillationen boer gennemfoeres paa 30-40 minutter .  Tabel 1  Bestemmelse af ammoniumnitrogen og af ammonium - og nitratnitrogen i goedninger  Tabel over vaegtmaengde , fortynding og beregning for hver af varianterne a ) , b ) , og c )  Variant a )  Hoejst ca . 50 mg nitrogen til destillation 50 ml 0,1 N svovlsyre som forlag .  Tilbagetitrering med 0,1 n NaOH eller KOH .  Angivet indhold i goedningen N % * Vaegtmaengde g * Fortynding ml * Udtages til destillation ml * Angivelse af resultat ( 1 ) N % = ( 50 - A ) gange F 0 - 5 * 10 * 500 * 50 * ( 50 - A ) gange 0,14 *  5 - 10 * 10 * 500 * 25 * ( 50 - A ) gange 0,28 *  10 - 15 * 7 * 500 * 25 * ( 50 - A ) gange 0,40 *  15 - 20 * 5 * 500 * 25 * ( 50 - A ) gange 0,56 *  20 - 40 * 7 * 500 * 10 * ( 50 - A ) gange 1,00 *  Variant b )  Hoejst ca . 100 mg nitrogen til destillation .  50 ml 0,2 N svovlsyre som forlag .  Tilbageritrering med 0,2 N NaOH eller KOH .  Angivet indhold i goedningen N % * Vaegtmaengde g * Fortynding ml * Udtages til destillation ml * Angivelse af resultat ( 1 ) N % = ( 50 - A ) gange F *  0 - 5 * 10 * 500 * 100 * ( 50 - A ) gange 0,14 *  5 - 10 * 10 * 500 * 50 * ( 50 - A ) gange 0,28 *  10 - 15 * 7 * 500 * 50 * ( 50 - A ) gange 0,40 *  15 - 20 * 5 * 500 * 50 * ( 50 - A ) gange 0,56 *  20 - 40 * 7 * 500 * 20 * ( 50 - A ) gange 1,00 *  Variant c )  Hoejst ca . 200 mg nitrogen til destillation .  35 ml 0,5 N svovlsyre som forlag .  Tilbagetitrering med 0,5 N NaOH eller KOH .  Angivet indhold i goedningen N % * Vaegtmaengde g * Fortynding ml * Udtages til destillation ml * Angivelse af resultat ( 1 ) N % = ( 30 - A ) gange F *  0 - 5 * 10 * 500 * 200 * ( 35 - A ) gange 0,175 *  5 - 10 * 10 * 500 * 100 * ( 35 - A ) gange 0,35 *  10 - 15 * 7 * 500 * 100 * ( 35 - A ) gange 0,5 *  15 - 20 * 5 * 500 * 100 * ( 35 - A ) gange 0,7 *  20 - 40 * 5 * 500 * 50 * ( 35 - A ) gange 1,4 *  ( 1 ) Til formlen til angivelse af resultatet :  50 eller 35 = ml svovlsyre-titrervaesk * som forlag ;  A = ml natrium - eller kaliumhydroxid anvendt under tilbagetitreringen ;  F = faktor omfattende vaegtmaengden , fortyndingen , den udtagne alikvote maengde og den volumetriske aekvivalent .  Figur 1 , 2 , 3 og 4 : JFR . EFT  Tegnforklaring til figurerne 1 , 2 , 3 og 4  Figur 1  a ) Rundbundet kolbe paa 1 000 ml med lang hals og krave .  b ) Destillationsroer med draabefanger , forbundet til svaleren med kugleslib ( " 18 " ) . ( Kugleslibet kan erstattes af et passende stykke gummislange ) .  c ) Tragt med teflonhane til paafyldning af natriumhydroxid ( hanen kan ligeledes erstattes med et stykke gummislange ) .  d ) Kuglesvaler ( 6 kugler ) med kugleslib ( " 18 " ) foroven og ved hjaelp af et lille stykke gummislange forneden forlaenget med en glasspids . ( Naar tilslutningen mellem destillationsroer og svaleren udgoeres af et stykke gummislange , erstattes kugleslibet af en krave med passende diameter ) .  e ) 500 ml kolbe til opsamling af destillatet .  Apparaturet er udfoert i glas , som ikke under de anvendte forhold afgiver basiske stoffer til destillatet .  Figur 2  a ) Rundbundet kolbe paa 1 000 ml med kort hals og kugleslib ( " 35 " ) .  b ) Destillationsroer med draabefanger , forsynet med kugleslib ( " 35 " ) paa indgangssiden og kugleslib  ( " 18 " ) paa udgangssiden og via et sideroer forbundet til en tragt med teflonhane til natriumhydroxidtilsaetning .  c ) Kuglesvaler ( med seks kugler ) med kugleslib  ( " 18 " ) paa indgangssiden og paa udgangssiden forbundet til et forlaengerstykke af glas ved hjaelp af et lille forbindelsesstykke af gummi .  d ) 500 ml kolbe til opsamling af destillatet .  Apparaturet er udfoert i glas , som ikke under de anvendte forhold afgiver basiske stoffer til destillatet .  Figur 3  a ) Rundbundet kolbe paa 1 000 ml ( 750 ml ) med lang hals og krave .  b ) Destillationsroer med draabefanger og kugleslib  ( " 18 " ) paa udgangssiden .  c ) Vinkelboejet roer med kugleslib ( " 18 " ) paa indgangssiden og et " naeb " paa udgangssiden  ( forbindelsen til destillationsroeret kan ligeledes gennemfoeres ved hjaelp af et forbindelsesstykke af gummi i stedet for kugleslibet ) .  d ) Kuglesvaler ( 6 kugler ) , paa udgangssiden forbundet til et forlaengerstykke af glas ved hjaelp af et mellemstykke af gummi .  e ) 500 ml kolbe til opsamling af destillatet .  Apparaturet er udfoert i glas , som ikke ved de anvendte forhold afgiver basiske stoffer til destillatet .  Figur 4  a ) Rundbundet kolbe paa 1 000 ml med lang hals og krave .  b ) Destillationsroer med draabefanger og kugleslib  ( " 18 " ) paa udgangssiden , og som ved hjaelp af et sideroer er forbundet til en tragt med teflonhane med henblik paa tilfoersel af natriumhydroxid , ( som erstatning for kugleslibet kan ligeledes benyttes et passende forbindelsesstykke af gummi ; hanen kan erstattes med et forbindelsesstykke af gummi , forsynet med en klemhane af passende stoerrelse ) .  c ) Kuglesvaler ( 6 kugler ) med kugleslib ( " 18 " ) paa indgangssiden og paa udgangssiden forbundet til et forlaengerstykke af glas ved hjaelp af et forbindelsesstykke af gummi ( naar forbindelsen til paafyldningsroeret er gennemfoert ved hjaelp af en gummislange , erstattes kugleslibet med en krave af passende diameter ) .  d ) 500 ml kolbe til opsamling af destillatet .  Apparaturet er udfoert i glas , som ikke ved de anvendte forhold afgiver basiske stoffer til destillatet .  Metode 2.2  BESTEMMELSE AF NITRAT - OG AMMONIUMNITROGEN  Metode 2.2.1  BESTEMMELSE AF NITRATNITROGEN OG AMMONIUMNITROGEN EFTER ULSCH  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af nitrat - og ammoniumnitrogen efter reduktion efter Ulsch .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan anvendes paa alle nitrogenholdige goedninger - sammensatte goedninger indbefattet - hvor nitrogen udelukkende findes som nitrater eller nitrat - og ammoniumforbindelser .  3 . PRINCIP  Reduktion af nitrat og af eventuelt tilstedevaerende nitrit til ammoniumforbindelser ved hjaelp af metallisk jern i surt miljoe . Ammoniakken frigoeres ved tilsaetning af overskud af natriumhydroxid , destilleres og bindes i en kendt maengde svovlsyre-titrervaeske . Syreoverskuddet tilbagetitreres med natrium - eller kaliumhydroxidtitrervaeske .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand , fri for kuldioxid og nitrogenforbindelser af enhver art .  4.1 . Fortyndet saltsyre : 1 rumfang HC1 ( d = 1,18 )  + 1 rumfang vand .  4.2 . Svovlsyre-titrervaeslse : 0,1 N .  4.3 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,1 N , carbonatfri .  4.4 . Svovlsyreoploesning , indeholdende ca . 30 % W/V H2SO4 , ammoniakfri .  4.5 . Ferrum reductum ( den foreskrevne jernmaengde skal kunne reducere mindst 0,05 g nitratnitrogen ) .  4.6 . Natriumhydroxidoploesning , indeholdende ca . 30 % NaOH ( d = 1,33 ) , ammoniakfri .  4.7 . Indikatoroploesninger .  4.7.1 . Indikatorblanding .  Oploesning A : 1 g methylroedt oploeses i 37 ml 0,1 N natriumhydroxidoploesning , og der fyldes op med vand til 1 liter .  Oploesning B : 1 g methylenblaat oploeses i vand , og der fyldes op til 1 liter .  1 rumfang af oploesning A blandes med 2 rumfang af oploesning B .  Denne indikator er violet i sur oploesning , graa i neutral oploesning og groen i basisk oploesning . Der anvendes 0,5 ml ( 10 draaber af denne oploesning som indikator ) .  4.7.2 . Indikatoroploesning af methylroedt .  0,1 g methylroedt oploeses i 50 ml 95 % ethanol , og der fyldes op til 100 ml med vand og filtreres om noedvendigt . Denne indikator ( 4-5 draaber ) kan benyttes i stedet for den foregaaende .  4.8 . Pimpsten , granuleret , vasket i saltsyre og udgloedet .  4.9 . Natriumnitrat til analyse .  5 . APPARATUR  Se metode nr . 2.1 .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode nr . 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Fremstilling af analyseoploesningen .  Se metode nr . 2.1 .  7.2 . Analyse af oploesningen  Som forlag afpipetteres 50 ml svovlsyre-titrervaeske  ( 4.2 ) , som angivet for variant a i tabellen til metode 2.1 , og derefter tilsaettes en passende maengde af den valgte indikatoroploesning ( 4.7.1 eller 4.7.2 ) . Forlaengerstykket paa svaleren skal udmunde under vaeskeoverfladen i forlaget .  Af den klare oploesning udtages med pipette en alikvot del , ( angivet for variant a i tabellen til metode 2.1 ) , som overfoeres til kogekolben . 350 ml vand og 20 ml 30 % svovlsyre ( 4.4 ) tilsaettes kogekolben og efter omrystning tilsaettes 5 g ferrum reductum ( 4.5 ) . Kolbehalsen skylles med faa ml vand og en lille , langstilket glastragt anbringes i kolbehalsen . Kogekolben anbringes paa kogende vandbad 1 time , hvorefter tragtens stilk skylles med faa mi vand .  Under tilstraekkelige forholdsregler mod et hvert tab af ammoniak tilsaettes kogekolben 50 ml koncentreret natriumhydroxidoploesning ( 4.6 ) . Hvor der er anvendt 20 ml saltsyre 1 + 1 ( 4.1 ) til oploesning af proeven , tilsaettes 60 ml koncentreret natriumhydroxidoploesning ( 4.6 ) . Destillationsapparatet samles . Derpaa destilleres ammoniakken som beskrevet i metode 2.1 .  7.3 . Blindproeve  Der gennemfoeres en blindanalyse under samme betingelser ; ved beregningen af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.4 . Kontrolforsoeg  Forud for analyserne kontrolleres apparaturets virkemaade og noejagtigheden af den anvendte fremgangsmaade ved at analysere en alikvot maengde indeholdende 0,045-0,050 g nitrogen af en frisk fremstillet oploesning af natrium-nitrat ( 4.9 ) .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Analyseresultatet udtrykkes som procent nitratnitrogen eller nitrat - og ammoniumnitrogen i goedningen , som denne er modtaget til analyse .  Metode 2.2.2  BESTEMMELSE AF NITRAT - OG AMMONIUMNITROGEN EFTER ARND  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af nitrat - og ammoniumnitrogen efter reduktion efter Arnd , tilpasset de tre varianter a ) , b ) og c ) ) .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Se metode 2.2.1 .  3 . PRINCIP  Reduktion af nitrat og af eventuelt tilstedevaerende nitrit til ammoniumforbindelser i en neutral vandig oploesning ved hjaelp af en metallegering , bestaaende af 60 % kobber ( Cu ) og 40 % magnesium  ( Mg ) ( Arnds legering ) under tilstedevaerelse af magnesiumchlorid ( MgCl2 ) . Ammoniakken destilleres og bindes . Syreoverskuddet tilbagetitreres med natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand , fri for kuldioxid og nitrogenforbindelser af enhver art .  4.1 . Fortyndet saltsyre : 1 rumfang HC1 ( d = 1,18 )  + 1 rumfang vand .  4.2 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,1 N til variant a ) .  4.3 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,1 N , carbonatfri til variant a ) .  4.4 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,2 N til variant b )  ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.5 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,2 N , carbonatfri til variant b ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.6 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,5 N til variant c )  ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.7 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,5 N , carbonatfri til variant c ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.8 . Natriumhydroxidoploesning : ca . 2 N  4.9 . Arnds legering til analyse : kornstoerrelse under 1,0 mm .  4.10 . 20 % magnesiumchloridoploesning .  200 g magnesiumchlorid ( MgCl2,6H2O ) til analyse haeldes i en fladbundet kolbe paa 1 liter og oploeses i ca . 600-700 ml vand . For at hindre skumdannelse tilsaettes 15 g magnesiumsulfat ( MgSO4,7H2O ) .  Naar alt er oploest tilsaettes 2 g magnesiumoxid og nogle pimpstenskorn , hvorefter suspensionen koncentreres til 200 ml ved kogning ( paa denne maade uddrives eventuelle spor af ammoniak , som maatte vaere til stede i reagenserne ) . Efter afkoeling fyldes op til 1 liter maerket og filtreres .  4.11 . Indikatoroploesninger .  4.11.1 . Indikatorblanding .  Oploesning A : 1 g methylroedt oploeses i 37 ml 0,1 N natriumhydroxidoploesning , og der fyldes op med vand til 1 liter .  Oploesning B : 1 g methylenblaat oploeses i vand , og der fyldes op til 1 liter .  1 rumfang af oploesning A blandes med 2 rumfang af oploesning B .  Denne indikator er violet i sur oploesning , graa i neutral oploesning og groen i basisk oploesning ; der anvendes 0,5 ml ( 10 draaber ) af denne oploesning som indikator .  4.11.2 . Indikatoroploesning af methylroedt .  0,1 methylroedt oploeses i 50 ml 95 % ethanol , og der fyldes op til 100 ml med vand og filtreres om noedvendigt . Denne indikator ( 4-5 draaber ) kan benyttes i stedet for den foregaaende .  4.11.3 . indikatoroploesning af Congoroedt .  3,0 g congoroedt oploeses i 1 liter varmt vand og filtreres om noedvendigt efter afkoeling . Denne indikator kan anvendes valgfrit i stedet for de to ovenfor beskrevne ved neutralisationen af sure ekstrakter forud for destillationen , idet der anvendes 0,5 ml for hver 100 ml vaeske , der skal neutraliseres .  4.12 . Pimpsten , granuleret , vasket i saltsyre og udgloedet .  4.13 . Natriumnitrat til analyse .  5 . APPARATUR  Se metode nr . 2.1 .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode nr . 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Fremstilling af analyseoploesningen  Se metode nr . 2.1 .  7.2 . Analyse af oploesningen  Alt efter den valgte variant tilsaettes forlagskolben en noejagtig afmaalt maengde svovlsyre-titrervaeske , som angivet i tabellen til metode 2.1 . Derpaa tilsaettes en passende maengde af den valgte indikatoroploesning ( 4.11.1 eller 4.11.2 ) samt om noedvendigt vand for at opnaa et rumfang paa mindst 50 ml . Svalerens forlaengerstykke skal udmunde under vaeskeoverfladen i forlaget .  Af den klare oploesning udtages med pipette en alikvot del ( angivet i tabellen til metode 2.1 ) som overfoeres til kogekolben .  Der tilsaettes vand til et samlet rumfang paa ca . 350 ml ( se note 1 ) , 10 g Arnds legering ( 4.9 ) , 50 ml magnesiumchloridoploesning ( 4.10 ) og lidt pimpsten ( 4.12 ) . Destillationsapparatet samles hurtigt . Der opvarmes svagt i ca . 30 . minutter , hvorefter varmetilfoerselen oeges og ammoniakken destillerer over ; destillationen skal vare ca . 1 time , hvorefter remanensen i kogekolben skal have antaget en sirupsagtig konsistens . Naar destillationen er afsluttet , titreres syreoverskuddet i forlaget som beskrevet i metode 2.1 .  Note 1 :  Naar goedningsoploesningen er sur ( dvs . , naar der er anvendt 20 ml HCl 1 + 1 ( 4.1 ) til at oploese proeven ) neutraliseres den alikvote maengde , der er udtaget til analyse , paa foelgende maade : i kogekolben , som indeholder den udtagne alikvote maengde , haeldes ca . 250 ml vand samt den noedvendige maengde indikatoroploesning ( 4.11.1 , 4.11.2 eller 4.11.3 ) og der omrystes omhyggeligt .  Oploesningen neutraliseres med 0,2 N natriumhydroxidoploesningen ( 4.8 ) og goeres sur igen ved tilsaetning af en draabe HCl 1 + 1 ( 4.1 ) . Derefter fortsaettes som angivet under punkt 7.2  ( tredje afsnit ) .  7.3 . Blindproeve  Der gennemfoeres en blindanalyse under samme betingelser ; ved beregningen af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.4 . Kontrolforsoeg  Forud for analysen kontrolleres apparaturets virkemaade og noejagtigheden af den anvendte fremgangsmaade ved at analysere en alikvot maengde  - indeholdende 0,050-0,150 g nitratnitrogen alt efter den valgte variant - af en frisk fremstillet oploesning af natriumnitrat ( 4.13 ) .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Se metode nr . 2.2.1 efter Ulsch .  Metode 2.2.3  BESTEMMELSE AF NITRAT - OG AMMONIUMNITROGEN EFTER DEVARDA  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af nitrat - og ammoniumnitrogen efter reduktion efter Devarda ( tilpasset de tre varianter a ) , b ) og c ) ) .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Se metode nr . 2.2.1 .  3 . PRINCIP  Reduktion af nitrat og eventuelt tilstedevaerende nitrit til ammoniumforbindelser i en staerk basisk oploesning ved hjaelp af en metallegering , sammensat af 45 % aluminium ( Al ) , 5 % zink ( Zn ) og 50 % kobber ( Cu ) ( Devardas legering ) ; ammoniakken destilleres og bindes i et kendt rumfang svovlsyre-titrervaeske . Syreoverskuddet tilbagetitreres med natrium - eller kaliumhydroxid-titerevaeske .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand , fri for kuldioxid og nitrogenforbindelser af enhver art .  4.1 . Fortyndet saltsyre : 1 rumfang HCl ( d = 1,18 ) + 1 rumfang vand  4.2 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,1 N til variant a ) .  4.3 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,1 N , carbonatfri til variant a ) .  4.4 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,2 N til variant b )  ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.5 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,2 N , carbonatfri til variant b ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.6 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,5 N til variant c )  ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.7 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,5 N , carbonatfri til variant c ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.8 . Devardas legering til analyse :  Kornstoerrelse : 90-100 % under 0,25 mm , 50-75 % under 0,075 mm .  Det tilraades at anvende emballering i beholder med maksimalt 100 g .  4.9 . Natriumhydroxidoploesning , indeholdende ca . 30 % NaOH ( d = 1,33 ) , ammoniakfri .  4.10 . Indikatoroploesninger .  4.10.1 . Indikatorblanding .  Oploesning A : 1 g methylroedt oploeses i 37 ml 0,1 N natriumhydroxidoploesning , og der fyldes op med vand til 1 liter .  Oploesning B : 1 g methylenblaat oploeses i vand , og der fyldes op til 1 liter .  1 rumfang af oploesning A blandes med 2 rumfang af oploesning B .  Denne indikator er violet i sur oploesning , graa i neutral oploesning og groen i basisk oploesning . Der anvendes 0,5 ml ( 10 draaber ) af denne oploesning som indikator .  4.10.2 . Indikatoroploesning af methylroedt .  0,1 g methylroedt oploeses i 50 ml 95 % ethanol , og der fyldes op til 100 ml med vand og filtreres om noedvendigt . Denne indikator ( 4-5 draaber ) kan benyttes i stedet for den foregaaende .  4.11 . Ethanol , 95-96 % .  4.12 . Natriumnitrat til analyse .  5 . APPARATUR ( se ogsaa metode 2.1 )  5.1 . Destillationsapparat bestaaende af en passende stor rundbundet kolbe , forbundet til en svaler ved hjaelp af en destillationstragt med en effektiv draabefanger . Yderligere er der over forlaget anbragt en vandventil for at hindre eventuelle tab af ammoniak .  Den apparattype , der er godkendt til denne bestemmelse , er vist i bilaget med alle konstruktionsdata  ( Figur 5 ) .  5.2 . Pipetter paa 10 , 20 , 25 , 50 , 100 , 200 ml .  5.3 . Maalekolbe paa 500 ml .  5.4 . Rotationsapparat med 30-40 rotationer pr . minut .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Fremstilling af analyseoploesningen  Se metode 2.1 .  7.2 . Analyse af oploesningen  Alt efter den valgte variant tilsaettes forlagskolben en noejagtig afmaalt maengde svovlsyre-titrervaeske , som angivet i tabellen til metode 2.1 . Derpaa tilsaettes en passende maengde af den valgte indikatoroploesning  ( 4.10.1 eller 4.10.2 ) og vand til et minimum rumfang paa 50 ml . Svalerens forlaengerstykke skal udmunde under vaeskeoverfladen i forlaget . Forlagskolben forsynes med et bobleroer med destilleret vand .  Af den klare oploesning udtages med pirette en alikvot del ( angivet i tabellen til metode 2.1 ) som overtoeres til kogekolben . Kogekolben tilsaettes vand til et samlet rumfang paa 250-300 ml , 5 ml ethanol ( 4.11 ) og 4 g Devarda-legering ( 4.8 ) ( se note 2 ) .  Under tilstraekkelige forholdsregler mod et hvert tab af ammoniak tilsaettes kogekolben ca . 30 ml koncentreret natriumhydroxidoploesning ( 4.9 ) og eventuelt yderligere en maengde tilstraekkeligt til at neutralisere den maengde saltsyre 1 + 1 ( 4.1 ) , der er brugt til oploesning af proeven . Destillationsapparatet samles og det sikres , at forbindelserne er taette . Kogekolben tystes med forsigtighed , saa indholdet blandes . Derpaa opvarmes svagt , saaledes at hydrogenudviklingen aftager kendeligt efter ca . en halv times forloeb og vaesken begynder at koge . Destillationen fortsaettes nu under kraftigere opvarmning , saa mindst 200 ml vaeske destilleres i loebet af ca . 30 minutter .  ( Destillationen maa hoejst vare 45 minutter ) .  Naar destillationen er afsluttet , saenkes forlaget . Forlaengerstykket og bobleroeret skylles omhyggeligt og vandet fra bobleroeret samt vaskevandet samles i forlaget .  Derpaa titreres syreoverskuddet som beskrevet i metode 2.1 .  Note 2 :  Ved tilstedevaerelsen af calciumsalte , saasom calciumnitrat og kalkammonsalpeter , maa der forud for destillationen ( for hvert gram goedning i den udtagne del ) tilsaettes 0,700 g natriumphosphat  ( Na2HPO4,2H2O ) for at hindre dannelse af Ca(HO)2 .  7.3 . Blindproeve  Der gennemfoeres en blindanalyse under samme betingelser ; ved beregning af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.4 . Kontrolforsoeg  Forud for analysen kontrolleres apparaturets virkemaade og noejagtigheden af den anvendte fremgangsmaade ved at analyserne en alikvot maengde - indeholdende 0,050-1,150 g nitratnitrogen alt efter den valgte variant - af en frisk fremstillet oploesning af natriumnitrat ( 4.12 ) .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Se metode nr . 2.2.1 efter Ulsch , punkt 8 .  Figur 5 : JFR . EFT  Tegnforklaring til figur 5  a ) Rundbundet kolbe paa 1 000 ml ( 750 ml ) med lang hals og krave .  b ) Destillationsroer med draabefanger og kugleslib  ( " 18 " ) ved udgangen .  c ) Boejet roer med kugleslib ( " 18 " ) ved indgangen og naeb ved udgangen . ( Kugleslibet og det boejede roer kan erstattes af et passende stykke gummislange ) .  d ) Kuglesvaler ( 6 kugler ) . Svaleren er forneden med et stykke gummislange forbundet til en glasspids , der er monteret i en dobbelt gennemboret prop . Denne prop er foruden forsynet med et bobleroer .  e ) 750 ml kolbe til opsamling af destillat .  f ) Bobleroer med vand , der hindrer tab af ammoniak .  Apparaturet er udfoert i glas , som ikke under de anvendte forhold afgiver basiske stoffer til destillatet .  Metode 2.3  BESTEMMELSE AF DET TOTALE NITROGENINDHOLD  Metode 2.3.1  BESTEMMELSE AF DET TOTALE NITROGENINDHOLD I NITRATFRI CALCIUMCYANAMID  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af det totale nitrogenindhold i nitratfri calciumcyanamid .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan udelukkende anvendes paa nitratfri calciumcyanamid .  3 . PRINCIP  Efter destruktion efter Kjeldahls metode frigoeres det dannede ammoniumnitrogen med natriumhydroxid . Ammoniakken destilleres , opsamles og bestemmes i en svovlsyre titrervaeske .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand : fri for kuldioxid og nitrogenforbindelser af enhver art .  4.1 . Fortyndet svovlsyre ( d = 1,54 ) : 1 rumfang koncentreret svovlsyre ( d = 1,84 ) + 1 rumfang vand .  4.2 . Kaliumsulfat p.a .  4.3 . Cuprioxid ( CuO ) : 0,30-0,4 g pr . bestemmelse eller en aekvivalent maengde cuprisulfat ( CuSO4 , 5H2O ) paa 0,95-1,25 g pr . bestemmelse .  4.4 . Natriumhydroxidoploesning , indeholdende ca . 30 % NaOH ( d = 1,33 ) , ammoniakfri .  4.5 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,1 N til variant a ) .  4.6 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,1 N , carbonatfri til variant a ) .  4.7 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,2 N til variant b )  ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.8 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,2 N , carbonatfri til variant b ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.9 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,5 N til variant c )  ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.10 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,5 N , carbonatfri til variant c ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.11 . Indikatoroploesninger .  4.11.1 . Indikatorblanding .  Oploesning A : 1 g methylroedt oploeses i 37 ml 0,1 N natriumhydroxidoploesning , og der fyldes op med vand til 1 liter .  Oploesning B : 1 g methylenblaat oploeses i vand , og der fyldes op til 1 liter .  1 rumfang af oploesning A blandes med 2 rumfang af oploesning B .  Denne indikator er violet i sur oploesning , graa i neutral oploesning og groen i basisk oploesning ; der benyttes 0,5 ml ( 10 draaber ) af denne oploesning som indikator .  4.11.2 . Indikatoroploesning af methylroedt .  0,1 g methylroedt oploeses i 50 ml 96 % methanol og der fyldes op med vand til 100 ml og filtreres om noedvendigt . Denne indikator ( 4-5 draaber ) kan benyttes i stedet for foregaaende .  4.12 . Pimpsten , granuleret , vasket i saltsyre og udgloedet .4.13 . Kaliumthiocyanat til analyse  5 . APPARATUR  5.1 . Destillationsapparat , se metode nr . 2.1 .  5.2 . Kieldahl kolbe af passende stoerrelse og med lang hals .  5.3 . Pipetter paa 50 , 100 , 200 ml .  5.4 . Maalekolbe paa 250 ml .  6 . FORBEHANDLING  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Fremstilling af analyseoploesningen  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes en proevemaengde paa 1 g og overfoeres til Kjeldahl kolben . Der tilsaettes 50 ml fortyndet svovlsyre ( 4.1 ) , 10-15 g kaliumsulfat ( 4.2 ) og katalysator ( 4.3 ) . Der opvarmes svagt for at fjerne vandet , koges moderat i to timer , hvorefter vaesken afkoeles og fortyndes med 100-150 ml vand . Der afkoeles paa ny , hvorefter suspensionen kvantitativt overfoeres til en 250 ml maalekolbe , som fyldes op til maerket med vand ; der omrystes og filtreres gennem et toert filter over i en toer beholder .  7.2 . Analyse af oploesningen  Med pipette udtages , alt efter den valgte variant  ( se metode nr . 2.1 ) en alikvot maengde paa 50 , 100 eller 200 ml af den saaledes fremstillede oploesning , hvorefter ammoniakken destilleres efter den fremgangsmaade , der er beskrevet under metode nr . 2.1 , idet der til destillationskolben tilsaettes en tilstraekkelig maengde natriumhydroxidoploesning ( 4.4 ) til at sikre et stort overskud .  7.3 . Blindproeve  Der gennemfoeres en blindanalyse under samme betingelser ; ved beregningen af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.4 . Kontrolforsoeg  Forud for analyserne kontrolleres apparaturets virkemaade og noejagtigheden af den anvendte fremgangsmaade ved at analysere en alikvot maengde af en normalitetsbestemt oploesning af kaliumhiocyanat  ( 4.13 ) , med et nitrogenindhold omtrent svarende til proevens .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Resultatet udtrykkes som procent nitrogen ( N ) i goedningen , som denne er modtaget til analyse .  Variant a ) : % N = ( 50 - A ) gange 0,7  Variant b ) : % N = ( 50 - A ) gange 0,7  Variant c ) : % N = ( 35 - A ) gange 0,875  Metode 2.3.2  BESTEMMELSE AF DET TOTALE NITROGENINDHOLD I NITRATHOLDIG CALCIUMCYANIMID  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af det totale nitrogenindhold i nitratholdig calciumcyanamid .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan anvendes paa nitratholdig calciumcyanamid .  3 . PRINCIP  En direkte destruktion efter Kjeldahls metode kan ikke anvendes paa nitratholdig calciumcyanamid . Derfor reduceres nitrat til ammonium ved hjaelp af ferrum reductum og stannochlorid forud for destruktionen med svovlsyre .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand , fri for kuldioxid og nitrogenforbindelser af enhver art .  4.1 . Svovlsyre : d = 1,84 .  4.2 . Ferrum reductum til analyse .  4.3 . Kaliumsulfat til analyse fint pulveriseret .  4.4 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,1 N til variant a ) .  4.5 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,1 N , carbonatfri til variant a ) .  4.6 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,2 N til variant b )  ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.7 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,2 N , carbonatfri til variant b ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.8 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,5 N til variant c )  ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.9 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,5 N , carbonatfri til variant c ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.10 . Indikatoroploesninger .  4.10.1 . Indikatorblanding .  Oploesning A : 1 g methylroedt oploeses i 37 ml 0,1 N natriumhydroxidoploesning , og der fyldes op med vand til 1 liter .  Oploesning B : 1 g methylenblaat oploeses i vand , og der fyldes op til 1 liter .  1 rumfang af oploesning A blandes med 2 rumfang af oploesning B .  Denne indikator er violet i sur oploesning , graa i neutral oploesning , og groen i basisk oploesning . Der anvendes 0,5 ml ( 10 draaber ) af denne oploesning som indikator .  4.10.2 . Indikator af methylroedt .  0,1 g methylroedt oploeses i 50 ml 95 % ethanol , og der fyldes op til 100 ml med vand og filtreres om noedvendigt . Denne indikator ( 4-5 draaber ) kan benyttes i stedet for den foregaaende .  4.11 . Stannochloridoploesning .  120 g SnCl2 , 2H2O til analyse oploeses i 400 ml ren koncentreret saltsyre ( d = 1,18 ) og tilsaettes vand ad 1 liter . Oploesningen skal vaere helt klar og tilberedes umiddelbart foer anvendelsen . Det er absolut noedvendigt at kontrollere stannochloridets reduktionsevne .  Note :  0,5 g SnCl2 , H2O oploeses i 2 ml ren koncentreret saltsyre ( d = 1,18 ) og der fyldes op til 50 ml med vand . Derpaa tilsaettes 5 g Seignettesalt p.a .  ( kaliumnatriumtartrat ) og en tilstraekkelig maengde natriumcarbonat p.a . til at goere oploesningen basisk i forhold til lakmuspapir .  Der titreres med en 0,1 N jodoploesning med stivelsesoploesning som indikator , 1 ml 0,1 N jodoploesning svarer til 0,01128 g SnCl2 , 2H2O .  Mindst 80 % af den samlede tinmaengde , der er tilstede i den saaledes fresmtillede oploesning , maa findes paa divalent form . Til titreringen boer der derfor mindst anvendes 35 ml 0,1 N jodoploesning .  4.12 . Natriumhydroxidoploesning , indeholdende ca . 30 % NaOH ( d = 1,33 ) , ammoniakfri .  4.13 . Ammoniumnitratstandardoploesning .  2,500 g kaliumnitrat p.a . og 10,160 g ammoniumsulfat p.a . afvejes og overfoeres til en maalekolbe paa 250 ml . Det oploeses i vand , og der fyldes op til 250 ml . 1 ml af denne oploesning indeholder 0,010 g nitrogen .  4.14 . Pimpsten , granuleret , vasket i saltsyre og udgloedet .  5 . APPARATUR  Se metode 2.3.1 .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Oploesning af proeven  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes en analyseproeve paa 1 g og overfoeres til Kjeldahl kolben . Der tilsaettes 0,5 g ferrum reductum ( 4.2 ) og 50 ml stannochloridoploesning ( 4.11 ) . Kolben omrystes og henstilles en halv time med omrystning efter 10 og 20 minutters forloeb . Derefter tilsaettes 10 g kaliumsulfat ( 4.3 ) og 30 ml svovlsyre ( 4.1 ) . Oploesningen bringes i kog og holdes kogende i en time fra det tidspunkt , hvor der fremkommer hvide dampe .  Derpaa henstilles kolben til afkoeling , og der fortyndes med 100-150 ml vand . Suspensionen overfoeres til en 250 ml maalekolbe og afkoeles ; der fyldes op til maerket med vand , omrystes og filtreres paa et toert filter over i en toer beholder ( I stedet for denne overfoersel af suspensionen for at kunne anvende en af varianterne a ) , b ) eller c ) i metode 2.1 , kan ammoniumnitrogen i oploesningen lige saa godt afdestilleres direkte efter tilsaetning af et stort overskud af natriumhydroxidoploesning ( 4.12 ) .  7.2 . Analyse af oploesningen  Af den saaledes fremstillede oploesning udtages med pipette en alikvot del paa 50 , 100 eller 200 ml ifoelge variant a ) , b ) eller c ) i metoder nr . 2.1 . Ammoniakken afdestilleres efter fremgangsmaaden i metode nr . 2.1 , idet det maa sikres , at destillationskolben tilsaettes et stort overskud af natriumhydroxidoploesning  ( 4.12 ) .  7.3 . Blindproeve  Der gennemfoeres en blindanalyse under samme betingelser ; ved beregningen af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.4 . Kontrolforsoeg  Forud for analyserne kontrolleres apparaturets virkemaade og noejagtigheden af den anvendte fremgangsmaade ved hjaelp af en standardoploesning , indeholdende ammonium - og nitratnigrogenmaengder , der er sammenlignelige med de maengder cyanamid - og nitratnitrogen , der findes i nitratholdig calciumcyanamid .  Der udtages til dette 20 ml standardoploesning ( 4.13 ) , som overfoeres til Kjeldahl kolben .  Analysen udfoeres efter fremgangsmaaden beskrevet under punkt 7 .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Analyseresultatet udtrykkes som det totale nitrogenindhold ( N ) i procent af goedningen , som denne er modtaget til analyse .  Variant a ) : % N = ( 50 - A ) gange 0,7 .  Variant b ) : % N = ( 50 - A ) gange 0,7 .  Variant c ) : % N = ( 35 - A ) gange 0,875 .  Metode 2.3.3  BESTEMMELSE AF DET TOTALE NITROGENINDHOLD I URINSTOF  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af det totale nitrogenindhold i urinstof .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan udelukkende anvendes paa nitratfri urinstofgoedninger .  3 . PRINCIP  Ved kogning med svovlsyre omdannes urinstoffet kvantitativt til ammonium . Denne bestemmes derpaa ved destillation i basisk vaeske , idet destillatet opsamles i en titreroploesning af svovlsyre i overskud . Syreoverskuddet bestemmes ved titrering ved hjaelp af en basisk oploesning med kendt sty * e .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand , fri for kuldioxid og nitrogenforbindelser af enhver art .  4.1 . Koncentreret svovlsyre ( d = 1,84 )  4.2 . Natriumhydroxidoploesning indeholdende ca . 30 % NaOH ( d = 1,33 ) , ammoniakfri .  4.3 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,1 N til variant a ) .  4.4 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,1 N , carbonatfri til variant a ) .  4.5 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,2 N til variant b )  ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.6 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,2 N , carbonatfri til variant b ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.7 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,5 N til variant c )  ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.8 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,5 N , carbonatfri til variant c ) ( se note 2 , metode nr . 2.1 ) .  4.9 . Indikatoroploesninger :  4.9.1 . Indikatorblanding .  Oploesning A : 1 g methylroedt oploeses i 37 ml 0,1 N natriumhydroxidoploesning , og der fyldes op med vand til 1 liter .  Oploesning B : 1 g methylenblaat oploeses i vand , og der fyldes op til 1 liter .  1 rumfang af oploesning A blandes med 2 rumfang af oploesning B .  Denne indikator er violet i sur oploesning , graa i neutral oploesning og groen i basisk oploesning ; der benyttes 0,5 ml ( 10 draaber ) af denne oploesning som indikator .  4.9.2 . Indikatoroploesning af methylroedt .  0,1 g methylroedt oploeses i 50 ml 95 % ethanol , og der fyldes op med vand til 100 ml og filtreres om noedvendigt . Denne indikator ( 4-5 draaber ) kan benyttes i stedet for den foregaaende .  4.10 . Pimpstenskorn , vasket i saltsyre og udgloedet .  4.11 . Urinstof til analyse .  5 . APPARATUR  5.1 . Destillationsapparat , se metode 2.1 .  5.2 . Maalekolbe paa 500 ml .  5.3 . Pipetter paa 25 , 50 og 100 ml .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Tilberedning af analyseoploesningen  2,5 g af den forbehandlede proeve afvejes med en noejagtiged paa 0,001 g , anbringes i en Kjeldahl kolbe paa 300 ml og fugtes med 20 ml vand . Under omrystning tilsaettes 20 ml koncentreret svovlsyre ( 4.1 ) og nogle glaskugler for at regulere kogningen . I halsen paa kolben indfoeres en glastragt med lang stilk for at undgaa eventuelle udslyngninger , og der opvarmes , foerst svagt og derpaa kraftigere , lige til der udvikles hvide dampe ( 30-40 minutter ) .  Efter afkoeling fortyndes med 100-150 ml vand . Vaesken haeldes derpaa over i en maalekolbe paa 500 ml , idet der ikke tages hensyn til eventuelle uoploeste bestanddele , hvorefter der afkoeles til stuetemperatur . Der fyldes op til maerket med vand , omrystes om noedvendigt og filtreres gennem et toert filter over i en toer beholder .  7.2 . Analyse af oploesningen  Ved hjaelp af en praecisionspipette udtages , alt efter den valgte variant ( se metode 2.1 ) en alikvot maengde paa 25 , 50 eller 100 ml af den saaledes fremkomne oploesning , hvorefter ammoniakken destilleres efter den i metode nr . 2.1 beskrevne fremgangsmaade , idet der til destillationskolben tilsaettes en tilstraekkelig maengde NaOH oploesning ( 4.2 ) til at sikre et kraftigt overskud .  7.3 . Blindproeve  Der foretages en blindproeve under samme betingelser ; ved beregningen af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.4 . Kontrolforsoeg  Forud for analyserne kontrolleres apparaturets virkemaade og noejagtigheden af den anvendte fremgangsmaade ved at analysere en alikvot maengde af en frisk fremstillet oploesning af urinstof til analyse ( 4.11 ) .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Analyseresultatet udtrykkes som nitrogenprocenten  ( N ) i goedningen , saaledes som denne er modtaget med henblik paa analyse .  Variant a ) : % N = ( 50 - A ) gange 1,12 .  Variant b ) : % N = ( 50 - A ) gange 1,12 .  Variant c ) : % N = ( 35 - A ) gange 1,40 .  Metode 2.4  BESTEMMELSE AF CYANAMIDNITROGEN  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af cyanamidnitrogen .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan anvendes paa calciumcyanamid og paa nitratholdig calciumcyanamid .  3 . PRINCIP  Cyanamidnitrogen faeldes som en soelvforbindelse og bestemmes i bundfaldet efter Kjeldahls metode .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand , fri for kuldioxid og nitrogenforbindelser af enhver art .  4.1 . Koncentreret eddikesyre .  4.2 . Ammoniakoploesning 10 % , d = 0,96 .  4.3 . Ammoniakalsk soelvoploesning efter Tollens .  500 ml af en 10 % vandig oploesning af soelvnitrat  ( AgNO3 ) blandes med 500 ml af en 10 % vandig oploesning af ammoniak ( 4.2 ) .  Blandingen maa ikke unoedigt udsaettes for lysets paavirkning , ikke opvarmes unoedvendigt og skal saa vidt muligt opbevares lufttaet . Oploesningen er i almindelighed holdbar i aarevis . Saa laenge oploesningen forbliver klar , er reagenset af god kvalitet .  4.4 . Koncentreret svovlsyre , d = 1,84 .  4.5 . Kaliumsulfat til analyse .  4.6 . Cuprioxid ( CuO ) 0,3-0,4 g pr . bestemmelse eller en aekvivalent maengde kobbersulfat ( CuSO4 , 5H5O ) paa 0,95-1,25 g pr . bestemmelse .  4.7 . Natriumhydroxidoploesning indeholdende ca . 30 % NaOH , d = 1,33 , ammoniakfri  4.8 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,1 N .  4.9 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,1 N .  4.10 . Indikatoroploesninger .  4.10.1 . Indikatorblanding .  Oploesning A : 1 g methylroedt oploeses i 37 ml 0,1 N natriumhydroxidoploesning , og der fyldes op med vand til 1 liter .  Oploesning B : 1 g methylenblaat oploeses i vand , og der fyldes op til 1 liter .  1 rumfang af oploesning A blandes med 2 rumfang af oploesning B .  Denne indikator er violet i sur oploesning , graa i neutral oploesning og groen i basisk oploesning . Der anvendes 0,5 ml ( 10 draaber ) af denne oploesning som indikator .  4.10.2 . Indikatoroploesning af methylroedt .  0,1 g methylroedt oploeses i 50 ml 95 % ethanol , og der fyldes op til 100 ml med vand og filtreres om noedvendigt . Denne indikator ( 4-5 draaber ) kan benyttes i stedet for den foregaaende .  4.11 . Pimpsten , granuleret , vasket i saltsyre og udgloedet .  4.12 . Kaliumthiocyanat til analyse .  5 . APPARATUR  5.1 . Destillationsapparat , se metode nr . 2.1 .  5.2 . Maalekolbe paa 500 ml ( Stohmannflaske ) .  5.3 . Kjeldahlkolbe af passende stoerrelse og med lang hals .  5.4 . Pipette paa 50 ml .  5.5 . Rotationsapparat med 35-40 rotationer pr . minut .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Sikkerhedsforanstaltninger  Ved enhver omgang med en ammoniakalsk soelvoploesning er det strengt paabudt at baere sikkerhedsbriller . Danner der sig en fin hinde paa vaeskens overflade , kan der indtraeffe en eksplosion efter en omrystning , og den stoerste forsigtighed er absolut paakraevet .  7.2 . Fremstilling af analyseoploesningen  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes en proevemaengde paa 2,5 g , som anbringes i en lille glasmorter . Der udrives med vand tre gange , idet vaesken efter hver udrivning dekanteres over i en 500 ml maalekolbe . Morteren , pistillen og tragten vaskes ved hjaelp af en sproejteflaske paa en saadan maade , at materialet efterhaanden kommer over i maalekolben . Der tilfoeres vand for at naa op paa et rumfang paa ca . 400 ml samt 15 ml iseddike ( 4.1 ) . Der omrystes i et roterende rysteapparat i to timer .  Derefter fyldes op med vand til 500 ml , blandes og filtreres .  Den paafoelgende analyse boer finde sted hurtigst muligt .  7.3 . Analyse af oploesningen  Med pipette overfoeres 50 ml filtret til et 250 ml baegerglas .  Oploesningen goeres svagt basisk ved tilsaetning af ammoniakoploesning ( 4.2 ) , hvorefter der under omroering tilsaettes 30 ml varm ammoniakalsk soelvnitratoploesning ( 4.3 ) for at faelde den gule soelvcyanamidforbindelse .  Oploesningen henstaar derpaa til den foelgende dag , hvorefter den filtreres , og bundfaldet udvaskes med koldt vand , indtil det er fuldstaendig fri for ammoniak .  Filtret og det endnu fugtige bundfald anbringes i en Kjeldahlkolbe , og der tilsaettes 10-15 g kaliumsulfat ( 4.5 ) , katalysator ( 4.6 ) i den foreskrevne dosis og endelig 50 ml vand og 25 ml koncentreret svovlsyre ( 4.4 ) .  Kolben opvarmes svagt under forsigtig omrystning , indtil indholdet begynder at koge . Derpaa foroeges varmetilfoerslen , og kogningen fortsaettes indtil kolbens indhold bliver farveloest eller svagt groent .  Kogningen fortsaettes i endnu en time , hvorefter kolben stilles til afkoeling .  Vaesken i reaktionskolben haeldes nu over i destillationskolben , der tilsaettes lidt pimpsten  ( 4.11 ) , fortyndes med vand for at opnaa et samlet rumfang paa ca . 350 ml , blandes og afkoeles .  Ammoniakken destilleres efter metode nr . 2.1 variant a , idet der til destillationskolben tilsaettes en tilstraekkelig maengde natriumhydroxidoploesning ( 4.7 ) til at sikre et stort overskud .  7.4 . Blindproeve  Der foretages en blindproeve under samme betingelser ; ved beregningen af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.5 . Kontrolforsoeg  Forud for analyserne kontrolleres apparaturets virkemaade og noejagtigheden af den anvendte fremgangsmaade ved at analysere en alikvot maengde , svarende til 0,05 g nitrogen , af en titreroploesning af kaliumthiocyanat ( 4.12 ) .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Resultatet udtrykkes som procent cyanamidnitrogen i goedninger , som denne er modtaget til analyse .   % N = ( 50 - A ) gange 0,56 .  Metode 2.5  FOTOMETRISK BESTEMMELSE AF BIURET I URINSTOF  1 . FORMAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til fotometrisk bestemmelse af biuret i urinstof .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan udelukkende anvendes paa urinstof .  3 . PRINCIP  I basisk vaeske danner biuret i naervaerelse af kaliumnatriumtartrat sammen med det divalente kobber et violet kobberkompleks . Oploesningens absorbans maales ved en boelgelaengde paa ca . 545 nm ( nanometer ) .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand , fri for kuldioxid og ammoniak ; denne vandkvalitet er saerdeles vigtig ved denne bestemmelse .  4.1 . Ren methano .  4.2 . Svovlsyre , ca . 0,1 N .  4.3 . Natrium - eller kaliumhydroxidoploesning , ca . 0,1 N .  4.4 . Basisk kaliumnatriumtartratoploesning .  I en maalekolbe paa 1 liter oploeses 40 g rent natriumhydroxid i 500 ml vand , som derpaa afkoeles . Der tilsaettes 50 g kaliumnatriumtartrat ( NaKC4H4O6 , 4H2O ) og fyldes op til maalestregen . Blandingen skal henstaa i 24 timer , foer den tages i brug .  4.5 . Cuprisulfatoploesning :  I en maalekolbe paa 1 liter oploeses 15 g cuprisulfat  ( CuSO4,5H2O ) i 500 ml vand , og der fyldes op til 1 liter .  4.6 . Frisk fremstillet standardoploesning af biuret :  i en maalekolbe paa 250 ml oploeses 0,250 g rent biuret ( 1 ) i vand . De fyldes op til 250 ml . 1 ml af denne oploesning indeholder 0,001 g biuret .  4.7 . Indikatoroploesning :  I en maalekolbe paa 100 ml oploeses 0,1 g methylroedt i 50 ml 95 % ethanol , og der fyldes op med vand til 100 ml . Der filtreres , hvis der bliver noget uoploest materiale tilbage .  5 . APPARATUR  5.1 . Spektrofotometer eller fotometer med filtre , med en tilstraekkelig foelsomhed og noejagtighed til at muliggoere reproducerbare maalinger paa mindst 0,5 % T ( 2 ) .  5.2 . Maalekolber paa 100 , 250 og 1 000 ml .  5.3 . Justerede pipetter paa 2 , 5 , 10 , 20 , 25 og 50 ml eller en justeret burette paa 25 ml med inddeling paa 0,05 ml .  5.4 . Baegerglas paa 250 ml .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Kalibreringskurve  Med pipetter overfoeres alikvote maengder paa 0 , 2 , 5 , 10 , 20 , 25 og 50 ml af biuretstandardoploesningen  ( 4.6 ) til en serie paa 7 maalekolber paa 100 ml . Der fyldes op med destilleret vand til et rumfang paa ca . 50 ml , tilsaettes en draabe indikatoroploesning  ( 4.7 ) og neutraliseres om noedvendigt med 0,1 N svovlsyre ( 4.2 ) Under omrystning tilsaettes 20 ml basisk tartratoploesning ( 4.4 ) og derpaa 20 ml cuprisulfatoploesning ( 4.5 ) .  Note :  Disse oploesninger boer tilsaettes ved hjaelp af 2 buretter eller endnu bedre ved hjaelp af 2 kalibrerede pipetter .  Der fyldes op til 100 ml med destilleret vand og blandes , hvorefter oploesningerne stilles i ro i 15 minutter ved 30 * C mere eller mindre 2 * C .  Hver oploesning maales i fotometret ovenfor blindproeven ved en boelgelaengde omkring 545 mm og i kuvetter med passende , ens lysvej .  En kalibreringskurve optegnes ved som abcisse at afsaette biuretmaengderne i mg pr . 100 ml ( 3 ) og som ordinat de tilsvarende absorbanser .  7.2 . Fremstilling af analyseoploesningen  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes 10 g af den forbehandlede proeve , som oploeses i en 250 ml maalekolbe med ca . 150 ml vand . Efter oploesningen fyldes op til maerket . Om noedvendigt filtreres blandingen gennem et foldefilter . Derpaa fyldes op til maerket .  Bemaerkning 1 :  Hvis den afvejede proeve indeholder mere end 0,015 g ammoniumnitrogen , oploeses den i et 250 ml baegerglas med 50 ml methanol ( 4.1 ) . Rumfanget reduceres ved inddampning til 25 ml , hvorefter vaesken haeldes over i en 250 ml maalekolbe , og der fyldes op til maerket med vand .  Bemaerkning 2 :  Fjernelse af opalescens : Naar blandingen indeholder kolloider , kan den vaere vanskelig at filtrere . I saa fald fremstilles analyseoploesningen paa foelgende maade :  Den afvejede proeve oploeses i 150 ml vand , tilsaettes 2 ml ca , 1 N saltsyre og filtreres gennem to stykker taet filtrerpapir over i en 250 ml maalekolbe . Filtrene vaskes med vand , og der fyldes op til maerket . Derefter fortsaettes efter den fremgangsmaade , der er beskrevet under 7.3 .  7.3 . Maaling  Afhaengig af det formodede indhold af biuret udtages med pipette 25 eller 50 ml af den under 7.2 naevnte oploesning og overfoeres til en 100 ml maalekolbe . Om noedvendigt neutraliseres med 0,1 N re gens  ( 4.2 eller 4.3 ) , idet methylroedt anvendes som indikator , og der tilsaettes med samme noejagtighed som under fremstillingen af kalibreringskurven 20 ml af den basiske kalium-natriumtartrat oploesning ( 4.4 ) og 20 ml cuprisulfatoploesning ( 4.5 ) . Der fyldes op til maerket , omrystes omhyggeligt , hvorefter kolben lades i ro i 15 minutter ved 30 * C mere eller mindre 2 * C .  Derpaa gennemfoeres de fotometriske maalinger , og den maengde biuret , der er til stede i urinstoffet , beregnes .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Idet C er vaegten i milligram af biuret , aflaest paa kalibreringskurven , og V er rumfanget af den alikvote maengde , faas :   % biuret = ( C + 2,5 ) /V  9 . TILLAEG  Hvis J o er styrken af et bundt monokromatiske straaler foer , og J er styrken af dette straalebundt efter , at samme straalebundt har passeret gennem et transparent legeme , faar man :   - Transmissionsfaktor : T = J/J o   - Uigennemsigtighed : O = J o/J   - Ekstinktion : E = log O   - Ekstinktion pr . enhed af de optiske lag : k = E/s   - Specifik ekstinktionskoefficient : K = E / ( c gange x )  hvor :  s = lagtykkelse i cm ,  c = koncentration i mg pr . liter ,  k = specifik faktor for hver substans efter Lambert-Beer .  ( 1 ) Biureten kan renses i forvejen ved udvaskning med en 10 % ammoniakoploesning , vand , acetone og paafoelgende vakuumtoerring . ( 2 ) Se pkt . 9 " Tillaeg " .  ( 3 ) Se pkt . 9 " Tillaeg " .  Metode 2.6  BESTEMMELSE AF NITROGENINDHOLDET I FORSKELLIGE , SAMTIDIGT TILSTEDEVAERENDE , NITROGENFORBINDELSER  Metode 2.6.1  BESTEMMELSE AF NITROGENINDHOLDET I FORSKELLIGE , SAMTIDIGT TILSTEDEVAERENDE , NITROGENFORBINDELSER I GOEDNINGER , DER INDEHOLDER NITRATAMMONIUM - , URINSTOF - OG CYANAMIDNITROGEN  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af nitrogenindholdet i forskellige - samtidigt tilstedevaerende nitrogenforbindelser .  2 . Anvendelsesomraade  Denne metode kan anvendes paa enhver i direktivet opfoert goedning , som indeholder nitrogen i forskellige forbindelser .  3 . Princip  3.1 . Det totale oploeselige og uoploeselige nitrogen  Ifoelge listen over goedningstyper indskraenker denne bestemmelse sig til produkter , som indeholder calciumcyanamid .  3.1.1 . Ved nitratfri godninger mineraliseres den udtagne proeve direkte efter Kjeldahls metode .  3.1.2 . Ved nitratholdige goedninger mineraliseres den udtagne proeve efter Kjeldahls metode efter reduktion med jernpulver og stannochlorid .  I begge tilfaelde bestemmes ammoniakken efter metode 2.1 .  Note :  Viser analysen at indholdet af uoploeseligt nitrogen er over 0,5 % , kan det deraf sluttes , at goedningen indeholder andre former for uoploeseligt nitrogen , som ikke er opfoert paa listen i Raadets direktiv 76/116/EOEF af 18 . december 1975 .  3.2 . Oploeselige nitrogenforbindelser  Af samme proeveoploesning udtages forskellige alikvote maengder til foelgende bestemmelser :  3.2.1 . Det totale oploeselige nitrogenindhold :  3.2.1.1 . I nitratfri goedninger bestemmes direkte efter Kjeldahls metode .  3.2.1.2 . I nitratholdige goedninger bestemmes i en alikvot del efter Kjeldahls metode efter reduktion efter Ulsch .  Ammoniakken bestemmes i begge tilfaelde som beskrevet i metode 2.1 .  3.2.2 . Det totale oploeselige nitrogenindhold med undtagelse af nitratnitrogen bestemmes efter Kjeldahls metode , efter at nitratforbindelserne er elimineret i surt miljoe med ferrosulfat ; ammoniakken bestemmes som beskrevet i metode 2.1 .  3.2.3 . Nitratnitrogen som differens  3.2.3.1 . Naar goedningen ikke indeholder calciumcyanamid som differens mellem 3.2.1.2 og 3.2.2 og/eller mellem det totale oploeselige nitrogenindhold ( 3.2.1.2 ) og summen af ammonium - og urinstofnitrogen  ( 3.2.4 + 3.2.5 ) .  3.2.3.2 . Naar goedningen indeholder calciumcyanamid som differens mellem ( 3.2.1.2 ) og ( 3.2.2 ) eller mellem ( 3.2.1.2 ) og summen af ( 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6 ) .  3.2.4 . Ammoniumnitrogen  3.2.4.1 . Naar goedningen udelukkende indeholder ammonium - og nitratnitrogen ved anvendelse af metode 2.1 .  3.2.4.2 . Naar goedningen indeholder urinstof - og/eller cyanamidnitrogen ved kold destillation i svagt basisk miljoe ; ammoniakken opsamles i svovlsyre-titrervaeske og bestemmes som beskrevet i metode 2.1 .  3.2.5 . Urinstofnitrogen :  3.2.5.1 . Ved omdannelse ved hjaelp af urease til ammoniak , som titreres med en saltsyreoploesning ,  eller  3.2.5.2 . Gravimetrisk med xanhydrol ; biuret faeldes samtidigt , men kan uden stoerre fejl medregnes til ureanitrogen , idet det absolutte indhold normalt er ringe i sammensalte goedninger ,  eller  3.2.5.3 . Som differens ifoelge nedenstaaende tabel :  Tilfaelde * Nitrat-N * Ammonium-N * Cyanamid-N * Differens *  1 * 0 * + * + * ( 3.2.1.1 ) - ( 3.2.4.2 + 3.2.6 ) *  2 * + * + * + * ( 3.2.2 ) - ( 3.2.4.2 + 3.2.6 ) *  3 * 0 * + * 0 * ( 3.2.1.1 ) - ( 3.2.4.2 ) *  4 * + * + * 0 * ( 3.2.2 ) - ( 3.2.4.2 ) *  3.2.6 . Cyanamidnitrogen ved faeldning som solvforbindelse , hvori nitrogenet bestemmes efter Kjeldahls metode .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand .  4.1 . Kaliumsulfat til analyse .  4.2 . Jern til analyse reduceret med brint ( den foreskrevne jernmaengde skal kunne reducere mindst 50 mg nitratnitrogen ) .  4.3 . Kaliumthiocyanat til analyse .  4.4 . Kaliumnitrat til analyse .  4.5 . Ammoniumsulfat til analyse .  4.6 . Urinstof til analyse .  4.7 . Fortyndet svovlsyre : 1 : 1 efter rumfang .  4.8 . Svovlsyretitreroploesning 0,2 N .  4.9 . Koncentreret natriumhydroxidoploesning .  Vandig oploesning paa ca . 30 % ( W/V)NaOH , ammoniakfri .  4.10 . Natrium - eller kaliumhydroxidoploesning 0,2 N , carbonatfri .  4.11 . Stannochloridoploesning .  120 g SnCl2,2H2P p.a . oploeses i 400 ml ren koncentreret saltsyre ( d = 1,18 ) , og der fyldes op med vand til 1 liter . Oploesningen skal vaere fuldstaendig klar og fremstilles umiddelbart foer brug .  Note :  Det er absolut noedvendigt at kontrollere stannochloridets reduktionsevne : 0,5 g SnCl2,2H2O oploeses i 2 ml ren koncentreret saltsyre ( d = 1,18 ) , og der fyldes op til 50 ml med vand . Derpaa tilsaettes 5 g rent Seignettesalt ( kaliumnatriumtartrat ) og en tilstraekkelig maengde rent natriumhydrogencarbonat til at oploesningen reagerer basisk med lakmuspapir .  Der titreres med en 0,1 N jodoploesning med en stivelsesoploesning som indikator .  1 ml 0,1 N jodoploesning svarer til 0,01128 g SnCl2,2H2O .  Mindst 80 % af det tin , der er til stede i den saaledes fremstillede oploesning , skal findes paa divalent form . Til titreringen skal der derfor benyttes mindst 35 ml 0,1 N jodoploesning .  4.12 . Svovlsyre : d = 1,84 ( ved 20 * C ) .  4.13 . Fortyndet saltsyre : 1:1 efter rumfang .  4.14 . Eddikesyre : 96-100 % .  4.15 . Svovlsyre : Oploesning indeholdende 300 g H2SO4 pr . liter .  4.16 . Ferrosulfat , FeSO4,7H2O , krystallinsk .  4.17 . Svovlsyre-titrervaeske 0,1 N .  4.18 . Octylalcohol .  4.19 . Maettet kaliumcarbonatoploesning .  4.20 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske 0,1 N , carbonatfri .  4.21 . Maettet bariumhydroxidoploesning .  4.22 . Natriumcarbonatoploesning 10 % ( W/V ) .  4.23 . Saltsyre , 2 N .  4.24 . Saltsyre-titrervaeske 0,1 N .  4.25 . Ureaseoploesning .  0,5 g aktiv urease suspenderes i 100 ml destilleret vand . Ved hjaelp af 0,1 N saltsyre ( 4.24 ) indstilles pH paa 5,4 maalt paa pH-meter .  4.26 . Xanthydrol .  5 % oploesning i ethanol eller methanol ( 4.31 )  ( der maa ikke anvendes produkter , som giver en maengde uoploeseligt materiale ) . Oploesningen kan holde sig i tre maaneder i en godt tilproppet flaske , som beskyttes mod lysets indvirkning .  4.27 . Kobberoxid ( CuO ) : 0,3-0,4 g pr . bestemmelse eller en aekvivalent maengde cuprisulfat 5H2O paa 0,95-1,25 g pr . bestemmelse .  4.28 . Pimpsten , granuleret , vasket i saltsyre og udg * oedet .  4.29 . Indikatoroploesninger .  4.29.1 . Indikatorblanding .  Oploesning A : 1 g methylroedt oploeses i 37 ml 0,1 N natriumhydroxidoploesning , og der fyldes op med vand til 1 liter .  Oploesning B : 1 g methylenblat oploeses i vand , og der fyldes op til 1 liter .  Et rumfang af oploesning A blandes med to rumfang af oploesning B .  Denne indikator er violet i sur oploesning , graa i neutral oploesning og groen i basisk oploesning . Der anvendes 0,5 ml ( 10 draaber ) af denne oploesning som indikator .  4.29.2 . Indikatoroploesning af methylroedt .  0,1 g methylroedt oploeses i 50 ml 96 % ethanol , og der fyldes op med vand til 100 ml og filtreres om noedvendigt . Denne indikator ( 4-5 draaber ) kan benyttes i stedet for den foregaaende .  4.30 . Papirindikatorer .  Lakmus , bromthymolblaat ( eller andre papirindikatorer , foelsomme i pH-omraadet 6-8 ) .  4.31 . Ethanol eller methanol : 96 % oploesning .  5 . APPARATUR  5.1 . Destillationsapparat . Se metode 2.1 .  5.2 . Apparatur til bestemmelse af ammoniumnitrogen efter fremgangsmaaden ( 7.2.5.3 ) ( se figur 6 ) .  Apparatet bestaar af en beholder med specialformet slib , forsynet med en sidehals , der kan lukkes , samt et roer med draabefanger og endeligt med et vinkelretboejet roer til indfoersel af luft . Roerene kan eventuelt forbindes til beholderen med en almindelig gummiprop med to huller . Det er vigtigt , at roerene til luftindfoersel har den rette udformning , saa luftboblerne kan fordeles fuldstaendigt i oploesningerne i beholderen og i forlaget . Den bedste udformning af roerene er en paddehatteformet afslutning med yder diameter paa 20 mm . Paa afslutningen findes 6 aabninger med diameter 1 mm .  5.3 . Apparatur til bestemmelse af urinstofnitrogen efter ureasemetoden ( 7.2.6.1 ) .  Dette bestaar af en erlenmeyerkolbe paa 300 ml , forsynet med en tragt med hane og en lille absorptionsbeholder ( se figur 7 ) .  5.4 . Rotationsapparat med 35-40 rotationer pr . minut .  5.5 . pH-meter .  5.6 . Regulerbart varmeskab .  5.7 . Glasapparatur :   - Pipetter paa 2 , 5 , 10 , 20 , 25 , 50 og 100 ml .   - Kjeldahlkolber med lang hals paa 300 og 500 ml .   - Maalekolber paa 100 , 250 , 500 og 1 000 ml .   - Filterdigler med porediameter 5-15 mm .   - Mortere .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Det totale indhold af oploeseligt og uoploeseligt nitrogen  7.1.1 . Naar godningen ikke indeholder nitrat  7.1.1.1 . Destruktion  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes en proevemaengde , som maksimalt * eholder 100 mg nitrogen . Proeven haeldes i destillationskolben ( 5.1 ) , og der * saettes 10-15 g kaliumsulfat ( 4.1 ) , katalysator ( 4.27 ) og lidt pimpsten ( 4.28 ) . Derpaa tilsaettes 50 ml fortyndet svovlsyre ( 4.7 ) og der omrystes forsigtigt . Forst foretages en moderat opvarming og omrystes fra tid til anden , indtil der ikke laengere finder nogen skumdannelse sted . Derefter opvarmes paa en saadan maade , at der finder en regelmaessig kogning af vaesken sted . Kogningen fortsaettes en time efter , at oploesningen er blevet klar , idet der passes paa , at det organiske materiale ikke saetter sig fast paa kolbens vaegge . Derefter afkoeles , og der tilsaettes forsigtigt og under omrystning ca . 350 ml vand . Der omrystes paa ny paa en saadan maade , at det oploeselige bliver oploest saa fuldstaendig som muligt . Derefter afkoeles igen , og kolben forbindes til destillationsapparatet ( 5.1 ) .  7.1.1.2 . Destillation af ammoniakken  Med pipette overfoeres 50 ml 0,2 N svovlsyre-titrervaeske  ( 4.8 ) til destillationsapparatets forlag ( 5.1 ) , og der tilsaettes indikator ( 4.29.1 eller 4.29.2 ) . Det paases , at svalerens endestykke befinder sig mindst 1 cm under vaeskeoverfladen i forlaget .  Idet der traeffes de noedvendige forholdsregler for at undgaa ethvert tab af ammoniak , tilsaettes der forsigtigt til destillationskolben tilstraekkeligt med koncentreret natriumhydroxidoploesning ( 4.9 ) til at goere vaesken staerkt basisk ( 120 ml vil i reglen vaere tilstraekkeligt : en kontrol foretages ved tilsaetning af et par draaber phenolphtalein . Efter afslutning af destillationen skal oploesningen i kolben stadig vaere tydeligt basisk ) . Varmetilfoerslen indstilles paa en saadan maade , at der destilleres ca . 150 ml paa en halv time . Med lakmuspapir ( 4.30 ) kontrolleres , at destillationen er fuldstaendig . Er dette ikke tilfaeldet , destilleres endnu 50 ml , og kontrollen gentages , indtil det sidste destillat reagerer neutralt med lakmuspapir ( 4.30 ) . Derpaa saenkes forlaget , og der destilleres endnu nogle ml , hvorefter svalerens endestykke skylles . Syreoverskuddet titreres med 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxidtitrervaeske ( 4.10 ) til indikatoromslag .  7.1.1.3 . Blindproeve  Der gennemfoeres en blindanalyse under samme betingelser ; ved beregningen af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.1.1.4 . Angivelse af resultatet   % N = ( a - A gange 0,28 ) /m  hvor :  a = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til blindproeven , naar der afpipetteres 50 ml 0,2 N svovlsyre-titrervaeske ( 4.8 ) i forlaget  ( 5.1 ) ,  A = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til analysen ,  m = gram proeve i den udtagne del .  7.1.2 . Naar goedningen indeholder nitrat  7.1.2.1 . Afvejning  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes en proevemaengde , der hoejst indeholder 40 mg nitratnitrogen .  7.1.2.2 . Reduktion af nitrat  Den afvejede proeve udrytes i en lille morter sammen med 50 ml vand og foeres sammen med den mindst mulige maengde destilleret vand over i en Kjeldahl-kolbe paa 500 ml . Der tilsaettes 5 g ferrum reductum ( 4.2 ) og 50 ml stannochloridoploesning ( 4.11 ) . Kolben omrystes og henstilles derpaa en halv time , hvor der omrystes efter 10 og 20 minutters forloeb .  7.1.2.3 . Destruktion  Der tilsaettes 30 ml svovlsyre ( 4.12 ) , 5 g kaliumsulfat ( 4.1 ) , den foreskrevne maengde katalysator ( 4.27 ) og lidt pimpsten ( 4.28 ) . Kolben anbringes lidt paa skraa og opvarmes svagt , hvorefter varmetilfoerslen langsomt foroeges under hyppig omrystning af oploesningen for at bringe et eventuelt bundfald i suspension . Vaesken bliver foerst sort og derpaa klar under dannelse af en gulgroen suspension af vandfrit jernsulfat . Opvarmningen fortsaettes i en time , efter at oploesningen er blevet klar , og styres saaledes , at oploesningen koger svagt . Kolben afkoeles , og der tilsaettes med forsigtighed lidt efter lidt 100 ml vand . Kolben omrystes , og indholdet overfoeres til en 500 ml malekolbe . Kjeldahlkolben skylles nogle gange med destilleret vand . Der fyldes op til maerket med vand , blandes og tiltreres paa et toert filter over i en ton beholder .  7.1.2.4 . Analyse af oploesningen  Af oploesningen afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 100 mg nitrogen og overfoeres til destillationskolben  ( 5.1 ) . Ca . 350 ml vand og lidt punpsten ( 4.28 ) tilsaettes . Kolben forbindes med destillationsapparatet og bestemmelsen fortsaettes som beskrevet under 7.1.1.2 .  7.1.2.5 . Blindproeve  Se 7.1.1.3 .  7.1.2.6 . Angivelse af resultatet   % N = ( a - A ) gange 0,28/m  hvor :  a = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til blindproeven , naar der afpipetteres 50 ml 0,2 N svovlsyre-titrervaeske ( 4.8 ) i forlaget  ( 5.1 ) ,  A = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til analysen ,  m = grata proeve i den alikvote del ( 7.1.2.4 ) .  7.2 . Oploeselige nitrogenforbindelser  7.2.1 . Fremstilling af analyseoploesningen  Med en noejagtighed paa 1 mg afvejes en proevemaengde paa 10 g , som haeldes i en 500 ml malekolbe .  7.2.1.1 . Godninger , som ikke indeholder eyanamidnitrogen  Kolben tilsaettes 50 ml vand og derefter 20 ml fortyn * et saltsyre ( 4.13 ) , omrystes og stilles i ro , indtil en eventuel kuldioxidudvikling er ophoert . Derpaa tilsaettes 400 ml vand og omrystes i en halv time i rotationsapparat ( 5.4 ) . Der fyldes op til maerket med vand , blandes og filtreres gennem et toert filter over i en toer beholder .  7.2.1.2 . Goedninger , som indeholder eyanamidnitrogen  Kolben tilsaettes 400 ml vand og nogle draaber methylroedt ( 4.29.2 ) . Om noedvendigt goeres oploesningen sur med eddikesyre ( 4.14 ) . Der tilsaettes 15 ml eddikesyre ( 4.14 ) . Derefter omrystes 2 timer i rotationsapparat ( 5.4 ) . Om noedvendigt tilsaettes eddikesyre ( 4.14 ) , saa oploesningen stadig er sur . Der fyldes op med vand , blandes , filtreres omgaaende gennem et toert filter over i en toer beholder , hvorefter bestemmelsen af cyanamidnitrogen straks gennemfoeres .  I begge tilfaelde bestemmes de forskellige oploeselige nitrogenforbindelser samme dag , som oploesningen er fremstillet , idet cyanamidnitrogen og urinstofnitrogen , hvis disse er til stede bestemmes foerst .  7.2.2 . Det totale indhold af oploeseligt nitrogen  7.2.2.1 . Naar goedningen ikke indeholder nitrat  Af filtratet ( 7.2.1.1 eller 7.2.1.2 ) afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 100 mg nitrogen og overfoeres til en 300 ml Kjeldahlkolben . Der tilsaettes 15 ml koncentreret svovlsyre ( 4.12 ) , 0,4 g cuprioxid eller 1,25 g cuprisulfat ( 4.27 ) og lidt pimpsten  ( 4.28 ) . Der opvarmes foerst moderat for at saette reaktionen i gang og derpaa kraftigere indtil vaesken bliver farveloes eller svagt groenlig , og der fremkommer tydelige hvide dampe . Efter afkoeling haeldes oploesningen over i destillationskolben , fortyndes til ca . 500 ml med vand og tilsaettes lidt pimpsten ( 4.28 ) . Derpaa forbindes kolben med destillationsapparatet ( 5.1 ) , og bestemmelsen fortsaettes som beskrevet i 7.1.1.2 .  7.2.2.2 . Naar goedningen indeholder nitrat  Af filtratet ( 7.2.1.1 eller 7.2.1.2 ) afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 40 mg nitratnitrogen og overfoeres til en 500 ml erlenmeyerkolbe . Paa dette stadium af analysen er den samlede nitrogenmaengde uden betydning . Der tilsaettes 10 ml * % svovlsyre ( 4.15 ) , 5 g fe rum reductum ( 4.2 ) , og erlenmeyerkolben daekkes omgaaende med et urglas . Der varmes svagt op , indtil reaktionen bliver livlig , men ikke voldsom . Paa dette tidspunkt afbrydes opvarmningen og kolben hensaettes i mindst tre timer ved stuetemperatur . Med vand overfoeres vaesken til en 250 ml maalekolbe uden hensyntagen til uoploest jern . Der fyldes op til maerket med vand og blandes omhyggeligt . Derpaa overfoeres med pipette en alikvot del , indeholdende maksimalt 100 mg nitrogen , til en 300 ml Kjeidahlkolbe . Der tilsaettes 15 ml koncentreret svovlsyre ( 4.12 ) , 0,4 g cuprioxid eller 1,25 g cuprisulfat ( 4.27 ) og lidt pimpsten ( 4.28 ) . Der opvarmes foerst moderat for at saette reaktionen i gang og derpaa kraftigere indtil vaesken bliver farveloes eller svagt groenlig , og der viser sig tydelige hvide dampe . Efter afkoeling haeldes oploesningen over i destillationskolben , fortyndes til ca . 500 ml med van * g tilsaettes lidt pimpsten  ( 4.28 ) . Kolben forbindes til destillationsapparatet  ( 5.1 ) , og bestemmelsen fortsaettes som beskrevet i 7.1.1.2 .  7.2.2.3 . Blindproeve  Se 7.1.1.3 .  7.2.2.4 . Angivelse af resultatet   % N = ( a - A gange 0,28 ) /m  hvor :  a = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til blindproeven , naar der afpipetteres 50 ml 0,2 N svovlsyre-titrervaeske ( 4.8 ) i forlaget  ( 5.1 ) ,  A = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til analysen ,  m = gram proeve i den alikvote del ( 7.2.2.1 eller 7.2.2.2 ) .  7.2.3 . Det totale indhold af oploeseligt nitrogen med undtagelse af nitratnitrogen  Til en 300 ml Kjeldahlkolbe overfoeres med pipette en alikvot del af filtratet ( 7.2.1.1 eller 7.2.1.2 ) , hoejst indeholdende 50 mg af det nitrogen , der skal bestemmes . Der fortyndes med vand til 100 ml og tilsaettes 5 g ferrosulfat ( 4.16 ) , 20 ml koncentreret svovlsyre ( 4.12 ) og lidt pimpsten ( 4.28 ) . Der opvarmes moderat til at begynde med , hvorefter varmetilfoerslen foroeges , indtil der fremkommer hvide dampe . Reaktionen fortsaettes i 15 minutter , hvorefter opvarmningen afbrydes . Cuprioxid ( 4.27 ) tilsaettes som katalysator , hvorefter der fortsaettes i endnu 10-15 minutter , hvor der udvikles hvide dampe . Efter afkoeling overfoeres indholdet i Kjeldahlkolben til apparatets destillationskolbe ( 5.1 ) . Der fortyndes til ca . 500 ml med vand og tilsaettes lidt pimpsten  ( 4.28 ) . Kolben forbindes til destillationsapparatet , og bestemmelsen fortsaettes som beskrevet i 7.1.1.2 .  7.2.3.1 . Blindproeve  Se 7.1.1.3 .  7.2.3.2 . Angivelse af resultaterne   % N = ( a - A ) gange 0,28/m  hvor :  a = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til blindproeven , naar der afpipetteres 50 ml 0,2 N svovlsyre-titrervaeske ( 4.8 ) i forlaget  ( 5.1 ) ,  A = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til analysen ,  m = gram proeve i den alikvote del , udtaget til bestemmelsen .  7.2.4 . Nitratnitrogen bestemmes  7.2.4.1 . Naar goedningen ikke indeholder calciumcyanamid  Som differens mellem resultaterne opnaaet i 7.2.2.4 og 7.2.3.2 og/eller mellem resultatet opnaaet i 7.2.2.4 og summen af resultaterne opnaaet i ( 7.2.5.2 eller 7.2.5.5 ) og ( 7.2.6.3 eller 7.2.6.5 eller 7.2.6.6 ) .  7.2.4.2 . Naar goedningen indeholder calciumcyanamid  Som differens mellem resultaterne opnaaet i 7.2.2.4 og 7.2.3.2 saavel som mellem resultatet opnaaet i 7.2.2.4 og summen af resultaterne opnaaet i ( 7.2.5.5 ) ,  ( 7.2.6.3 eller 7.2.6.5 eller 7.2.6.6 ) og ( 7.2.7 ) .  7.2.5 . Ammoniumnitrogen  7.2.5.1 . Naar goedningen udelukkende indeholder ammoniumnitrogen og ammonium - og nitratnitrogen  Af filtratet ( 7.2.1.1 ) afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 100 mg ammoniumnitrogen , som overfoeres til destillationskolben ( 5.1 ) . Der tilsaettes vand for at opnaa et samlet rumfang paa ca . 350 ml samt lidt pimpsten ( 4.28 ) for at give en roligere kogning . Kolben forbindes til destillationsapparatet , tilsaettes 20 ml natriumhydroxid  ( 4.9 ) , og der destilleres som beskrevet i 7.1.1.2 .  7.2.5.2 . Angivelse af resultaterne   % N ( ammonium ) = ( a - A ) gange 0,28/m  hvor :  a = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til blindproeven , naar der afpipetteres 50 ml svovlsyre-titerevaeske ( 4.8 ) i forlaget ( 5.1 ) ,  A = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til analysen ,  m = gram proeve i den alikvote del , udtaget til bestemmelsen .  7.2.5.3 . Naar goedningen indeholder urinstof - og/eller cyanamidnitrogen  Af filtratet ( 7.2.1.1 eller 7.2.1.2 ) afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 20 mg ammoniumnitrogen , som overfoeres til en toer beholder fra apparatet ( 5.2 ) . Apparatet samles , og der overfoeres med pipette til 300 ml erlenmeyerkolben noejagtigt 50 ml 0,1 N svovlsyre-titrervaeske ( 4.17 ) og tilstraekkeligt med destilleret vand til , at vaeskeniveauet befinder sig ca . 5 cm over aabningen i tilfoerselsroeret . Gennem tuden paa reaktionskolben tilsaettes saa meget destilleret vand , at rumfanget bringes op paa ca . 50 ml , og der omrystes .  For at undgaa en generende skumdannelse i forbindelse med luftgennemstroemningen tilsaettes nogle draaber octylalcohol ( 4.18 ) . Indholdet goeres basisk med 50 ml maettet kaliumcarbonatoploesning ( 4.19 ) , og straks begynder afgivelsen af den frigjorte ammoniak fra den kolde suspension . En kraftig luftstroem er noedvendig ( ca . 3 liter/minut ) . Foer luften ledes gennem apparatet renses den ved at passere vaskeflasker med fortyndet svovlsyre og fortyndet natriumhydroxid . I stedet for trykluft kan benyttes vakuum ( vandluftpumpe ) , saafremt forbindelsen mellem vakuumsystem og erlenmeyerkolben kan goeres tilstraekkelig taet . Ammoniakken er normalt fuldstaendig frigivet efter tre timer . Det tilraades dog at overbevise sig herom ved at udskifte erlenmeyerkolben . Naar proceduren er afsluttet , skilles erlenmeyerkolben fra apparatet , og den yderste ende af tilfoerselsroeret samt vaeggene i erlenmeyerkolben skylles med lidt destilleret vand , hvorefter syreoverskuddet titreres med 0,1 N natriumhydroxid-titrervaeske ( 4.20 ) , indtil indikatoren  ( 4.29.1 ) slaar om til graat .  7.2.5.4 . Blindproeve  Se 7.1.1.3 .  7.2.5.5 . Angivelse af resultaterne   % N ( ammonium ) = ( a - A ) gange 0,14/m  hvor :  a = ml 0,1 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til blindproeven , naar der afpipetteres 50 ml 0,1 N svovlsyre-titrervaeske ( 4.17 ) i apparatets 300 ml erlenmeyerkolbe ( 5.2 ) ,  A = ml 0,1 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til analysen ,  m = gram proeve i den alikvote del udtaget til analyse .  7.2.6 . Urinstofnitrogen  7.2.6.1 . Urease-metoden  Af filtratet ( 7.2.1.1 eller 7.2.1.2 ) afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 250 mg urinstofnitrogen , som overfoeres til en 500 ml maalekolbe . For at faelde phosphater tilsaettes maettet bariumhydroxidoploesning  ( 4.21 ) , indtil der ikke sker yderligere udfaeldning . Derefter fjernes overskuddet af bariumioner ( og eventuelle oploeste calciumioner ) med en 10 % natriumcarbonatoploesning ( 4.22 ) .  Oploesningen stilles i ro , og det kontrolleres , om faeldningen er fuldstaendig . Derpaa fyldes op til maerket , omrystes og filtreres gennem et foldefilter . Med pipette overfoeres 50 ml af filtratet til apparatets 300 ml erlenmeyerkolbe ( 5.3 ) . Vaesken goeres sur med 2 N saltsyre ( 4.23 ) til pH 3,0 maalt paa pH-meter  ( 5.5 ) . Derpaa aendres pH til 5,4 med 0,1 N natriumhydroxid ( 4.20 ) .  For at undgaa tab af ammoniak under dekomponeringen med urease lukkes erlenmeyerkolben med en prop , forsynet med en tragt med hane og en lille bobleroer , indeholdende noejagtigt 2 ml 0,1 N saltsyre-titrervaeske  ( 4.24 ) . Gennem tragten tilsaettes 20 ml ureaseoploesning  ( 4.25 ) , hvorefter vaesken henstaar i en time ved 20-25 * C . Derpaa tilsaettes med pipette 25 ml 0,1 N saltsyretitrervaeske ( 4.24 ) gennem tragten , som skylles efter med lidt vand . Paa samme maade overfoeres indholdet fra * kkerhedsbeholderen til oploesningen i erlenmeyerkolben . Syreoverskuddet tilbagetitreres med 0,1 N natriumhydroxid-titrervaeske ( 4.20 ) , indtil pH 5,4 er maalt paa pH-meter .  7.2.6.2 . Blindproeve  Se 7.1.1.3 .  7.2.6.3 . Angivelse af resultaterne   % N ( urinstof ) = ( a - A ) gange 0,14/m  hvor :  a = ml 0,1 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til blindproeven , som gennemfoeres under noejagtigt samme betingelser som analysen ,  A = ml 0,1 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til analysen ,  m = gram proeve i den alikvote del , udtaget til analyse .  Bemaerkninger  1 . Efter faeldning med bariumhydroxid - og natriumcarbonat-oploesningerne fyldes op til maerket , filtreres og neutraliseres hurtigst muligt .  2 . Kontrollen af titreringen kan ligeledes foretages med indikatoren ( 4.29.2 ) , men omslagspunktet er i saa fald vanskeligere at iagttage .  7.2.6.4 . Gravimetrisk metode med xanthydrol  Af filtratet ( 7.2.1.1 eller 7.2.1.2 ) afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 20 mg urinstofnitrogen , som overfoeres til et 250 ml baegerglas . Der tilsaettes 40 ml eddikesyre ( 4.14 ) og omroeres med en glasstav i et minut . Derpaa lades oploesningen i ro i fem minutter for at give et eventuelt bundfald tid til at laegge sig . Indholdet filtreres gennem et stykke filtrerpapir over i et 100 ml baegerglas , vaskes med faa ml eddikesyre ( 4.14 ) og under stadig omroering med en glasstang tilsaettes filtratet draabe for draabe 10 ml xanthydrol ( 4.26 ) . Oploesningen hensaettes og i det oejeblik , udfaeldningen begynder , omroeres paany i to minutter og baegerglasset hensaettes derpaa i 1 1/2 time . Indholdet filtreres derefter ved svagt vakuum gennem en forud toerret og vejet glasfilterdigel . Bundfaldet vaskes 3 gange med 5 ml ethanol ( 4.31 ) for at fjerne al eddikesyren . Filterdiglen anbringes 1 time i varmeskab ved 130 * C ( maa ikke overstige 145 * C ) , afkoeles i ekssikkator og vejes .  7.2.6.5 . Angivelse af resultaterne   % N ( urinstof + biuret ) = 6,67 gange n/m  hvor :  n = gram bundfald ,  m = gram proeve i den alikvote del , udtaget til analysen .  Der korrigeres med resultatet fra blindanalysen . Biuret kan normalt uden stoerre fejl medregnes som urinstofnitrogen , idet det absolutte indhold heraf er ringe i sammensatte goedninger .  7.2.6.6 . Bestemt som differens  Urinstofnitrogen kan ligeledes beregnes efter foelgende tabel :  Tilfaelde * Nitrat-N * Ammonium-N * Cyanamid-N * Urinstof-N *  1 * 0 * + * + * ( 7.2.2.4 ) - ( 7.2.5.5 + 7.2.7 ) *  2 * + * + * + * ( 7.2.3.2 ) - ( 7.2.5.5 + 7.2.7 ) *  3 * 0 * + * 0 * ( 7.2.2.4 ) - ( 7.2.5.5 ) *  4 * + * + * 0 * ( 7.2.3.2 ) - ( 7.2.5.5 ) *  7.2.7 . Cyanamid-nitrogen  Af filtratet ( 7.2.1.2 ) udtages en alikvot del indeholdende 10-30 cyanamid-nitrogen , som overfoeres til et 250 ml baegerglas . Analysen fortsaettes efter metode 2.4 .  8 . EFTERPROEVNING AF RESULTATERNE  8.1 . I visse tilfaelde kan der vaere en forskel mellem det totale nitrogenindhold bestemt direkte paa en afvejet proeve ( 7.1 ) og det totale indhold af oploeseligt nitrogen ( 7.2.2 ) . Denne forskel maa dog ikke vaere over 0,5 % . I modsat fald indeholder goedningen uoploeselige nitrogenforbindelser , som ikke er medtaget i direktivets liste .  8.2 . Forud for hver analyse kontrolleres apparaturets virkemaade og noejagtigheden af den anvendte fremgangsmaade med en standardoploesning , som indeholder de forskellige nitrogenforbindelser i lignende indbyrdes forhold som i proeven . Denne standardoploesning fremstilles paa grundlag af titrervaeske af kaliumthiocyanat ( 4.3 ) , kaliumnitrat ( 4.4 ) , ammoniumsulfat ( 4.5 ) og urinstof ( 4.6 ) .  Figur 6 og 7 : JFR . EFT  Metode 2.6.2  BESTEMMELSE AF NITROGENINDHOLDET I FORSKELLIGE , SAMTIDIGT TILSTEDEVAERENDE , NITROGENFORBINDELSER I GOEDNINGER , DER KUN INDEHOLDER NITRAT - , AMMONIUM - OG URINSTOF-NITROGEN  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en forenklet metode til bestemmelse af forskellige nitrogenforbindelser i goedninger , der kun indeholder nitrat - , ammonium - og urinstof-nitrogen .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan anvendes paa enhver i direktivet ( 1 ) opfoert goedning , som udelukkende indeholder nitrogen som nitrat , ammonium og urinstof .  3 . PRINCIP  Af samme proeveoploesning udtages forskellige alikvote maengder til bestemmelse af :  3.1 . Det totale nitrogenindhold :  3.1.1 . I nitratfri goedninger , ved anvendelse af Kjeldahls metode direkte paa oploesningen .  3.1.2 . I nitratholdige goedninger , ved anvendelse af Kjeldahls metode paa en alikvot del af oploesningen efter reduktion efter Ulsch ; ammoniakken bestemmes i begge tilfaelde som beskrevet i metode 2.1 .  3.2 . Det totale nitrogenindhold med undtagelse af nitratnitrogen ved anvendelse af Kjeldahls metode efter at nitratforbindelserne er elimineret i surt miljoe med ferrosulfat ; ammoniakken bestemmes som beskrevet i metode 2.1 .  3.3 . Nitratnitrogen , som differens mellem 3.1.2 og 3.2 og/eller mellem det totale nitrogenindhold  ( 3.1.2 ) og summen af ammonium - og urinstofnitrogen  ( 3.4 + 3.5 ) .  3.4 . Ammoniumnitrogen , ved kold destillation i svagt basisk miljoe ; ammoniakken opsamles i svovlsyre-titrervaeske og bestemmes som beskrevet i metode 2.1 .  3.5 . Urinstofnitrogen enten :  3.5.1 . Ved omdannelse ved hjaelp af urease til ammoniak , som titreres med en saltsyretitrervaeske , eller3.5.2 . Gravimetrisk med xanthydrol . Biuret faeldes samtidigt , men kan uden stoerre fejl medregnes til urinstofnitrogen , idet det absolutte indhold normalt er ringe i sammensatte goedninger , eller  3.5.3 . ved differens efter foelgende tabel :  Tilfaelde * Nitrat-N * Ammonium-N * Differens *  1 * 0 * + * ( 3.1.1 - 3.4 ) *  2 * + * + * ( 3.2 - 3.4 ) *  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand  4.1 . Kaliumsulfat til analyse .  4.2 . Jern : til analyse , reduceret med hydrogen  ( den foreskrevne jernmaengde skal kunne reducere mindst 50 mg nitratnitrogen ) .  4.3 . Kaliumnitrat til analyse .  4.4 . Ammoniumsulfat til analyse .  4.5 . Urinstof til analyse .  4.6 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,2 N .  4.7 . Koncentreret natriumhydroxidoploesning : Vandig oploesning paa ca . 30 % ( W/V ) NaOH , ammoniakfri .  4.8 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,2 N , carbonatfri .  4.9 . Svovlsyre : d = 1,84 ( ved 20 * C ) .  4.10 . Fortyndet saltsyre : 1 : 1 efter rumfang .  4.11 . Eddikesyre : 96-100 % .  4.12 . Svovlsyre : Oploesning indeholdende ca . 30 %  ( W/V ) H2SO4 , ammoniakfri .  4.13 . Ferrosulfat : krystallinsk ( FeSO4 , 7 H2O ) .  4.14 . Svovlsyre-titrervaeske : 0,1 N .  4.15 . Octylalcohol .  4.16 . Maettet kaliumcarbonatoploesning .  4.17 . Natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske : 0,1 N .  4.18 . Maettet bariumhydroxidoploesning .  4.19 . Natriumcarbonatoploesning : 10 % ( W/V ) .  4.20 . Saltsyre : 2 N .  4.21 . Saltsyre-titrervaeske : 0,1 N .  4.22 . Ureaseoploesning .  0,5 g aktiv urease suspenderes i 100 ml destilleret vand . Ved hjaelp af 0,1 N saltsyre ( 4.21 ) indstilles pH paa 5,4 maalt paa pH-meter ( 5.5 ) .  4.23 . Xanthydrol .  5 % oploesning i ethanol eller methanol ( 4.28 ) ( der maa ikke anvendes produkter , som giver en stor uoploeselig del ) . Oploesningen kan holde sig i tre maaneder i en godt tillukket flaske beskyttet mod lyset .  4.24 . Katalysator .  Cuprioxid ( CUO ) : 0,3-0,4 g pr . bestemmelse eller en aekvivalent maengde cuprisulfat ( CuSO4 , 5H2O ) paa 0,95-1,25 g pr . bestemmelse .  4.25 . Pimpsten , granuleret , vasket i saltsyre og udgloedet .  4.26 . Indikatoroploesninger .  4.26.1 . Indikatorblanding .  Oploesning A : 1 g methylroedt oploeses i 37 ml 0,1 N natriumhydroxidoploesning og tilsaettes vand ad 1 liter .  Oploesning B : 1 g methylenblaat oploeses i vand og tilsaettes vand ad 1 liter .  Et rumfang af oploesning A blandes med to rumfang af oploesning B .  Denne indikator er violet i sur oploesning , graa i neutral oploesning og groen i basisk oploesning . Der anvendes 0,5 ml ( 10 draaber ) af denne indikatoroploesning .  4.26.2 . Methylroedtindikatoroploesning .  0,1 g methylroedt oploeses i 50 ml 95 % ethanol , tilsaettes vand ad 100 ml og filtreres om noedvendigt . Denne indikator ( 4-5 draaber ) kan benyttes i stedet for den foregaaende .  4.27 . Indikatorpapir .  Lakmus , bromthymolblaat ( eller andet indikatorpapir foelsomt i pH-omraadet 6-8 ) .  4.28 . Ethanol eller methanol : 95 % oploesning .  5 . APPARATUR  5.1 . Destillationsapparat .   ( Se metode 2.1 ) .  5.2 . Apparatur til bestemmelse af ammoniumnitrogen efter fremgangsmaaden ( 7.5.1 ) .  Se metode 2.6.1 og figur 6 .  5.3 . Apparatur til bestemmelse af urinstofnitrogen efter ureasemetoden ( 7.6.1 ) .  Se metode 2.6.1 og figur 7 .  5.4 . Rotationsapparat med 35-40 rotationer pr . minut .  5.5 . pH-meter .  5.6 . Glasudstyr :   - Pipetter paa 2 , 5 , 10 , 20 , 25 , 50 og 100 ml .   - Kjeldahlkolber med lang hals paa 300 og 500 ml .   - Maalekolber paa 100 , 250 , 500 og 1 000 ml .   - Filterdigler med porediameter paa 5-15 mm . ,   - Morter .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Fremstilling af analyseoploesningen  Med en noejagtighed paa 1 mg afvejes 10 g proeve , som overfoeres til en 500 ml maalekolbe .  Kolben tilsaettes 50 ml vand og derefter 20 ml fortyndet saltsyre ( 4.10 ) , omrystes og stilles i ro , indtil en eventuel kul * oxidudvikling er ophoert . Derpaa tilsaettes 400 ml vand og omrystes en halv time i rotationsapparat ( 5.4 ) . Der fyldes op til maerket med vand , blandes og filtreres gennem et toert filter over i en toer beholder .  7.2 . Det totale nitrogenindhold  7.2.1 . I nitratfri godninger  Af filtratet ( 7.1 ) afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 100 mg nitrogen og overfoeres til en 300 ml Kjeldahlkolbe . Der tilsaettes 15 ml koncentreret svovlsyre ( 4.9 ) , 0,4 g cuprioxid eller 1,25 g cuprisulfat ( 4.24 ) og nogle glaskugler for at stabilisere kogningen . Der opvarmes moderat for at saette reaktionen i gang og derpaa kraftigere , indtil vaesken bliver farveloes eller svagt groenlig og der fremkommer tydelige hvide dampe . Efter afkoeling overfoeres oploesningen kvantitativt til destillationskolben , fortyndes med vand til 500 ml og tilsaettes lidt pimpsten ( 4.25 ) . Kolben forbindes med destillationsapparatet ( 5.1 ) og bestemmelsen fortsaettes som beskrevet i 7.1.1.2 , metode 2.6.1 .  7.2.2 . I nitratholdige goedninger  Af filtratet ( 7.1 ) afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 40 mg nitratnitrogen og overfoeres til en 500 ml erlenmeyerkolbe . Paa dette stadium af analysen er den totale nitrogenmaengde uden betydning . Der tilsaettes 10 ml 30 % svovlsyre ( 4.12 ) , 5 g ferrum reductum ( 4.2 ) og erlenmeyerkolben daekkes omgaaende med et urglas . Der opvarmes svagt , indtil reaktionen bliver livlig , men ikke voldsom . Paa dette tidspunkt standses opvarmningen og kolben henstilles i mindst tre timer ved stuetemperatur . Vaesken overfoeres kvantitativt til en 250 ml maalekolbe og uden hensyn * gen til uoploest jern . Der fyldes op til maerket med vand og blandes omhyggeligt . Med pipette overfoeres en alikvot del indeholdende hoejst 100 mg nitrogen til en 300 ml Kjeldahlkolbe . Der tilsaettes 15 ml koncentreret svovlsyre ( 4.9 ) , 0,4 g cuprioxid eller 1,25 g cuprisulfat ( 4.24 ) og nogle glaskugler for at stabilisere kogningen . Der opvarmes moderat for at saette reaktionen i gang og derpaa kraftigere , indtil vaesken bliver farveloes eller svagt groenlig og der fremkommer tydelige hvide dampe . Efter afkoeling overfoeres oploesningen kvantitativt til destillationskolben , fortyndes med vand til ca . 500 ml og tilsaettes lidt pimpsten ( 4.25 ) . Kolben forbindes med destillationsapparatet ( 5.1 ) og bestemmelsen fortsaetter som beskrevet i 7.1.1.2 , metode 2.6.1 .  7.2.3 . Blindanalyse  Der gennemfoeres en blindanalyse under samme betingelser , og ved beregningen af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.2.4 . Angivelse af resultaterne   % total-N = ( a - A ) gange 0,28/m  hvor :  a = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til blindproeven , naar der anvendes 50 ml 0,2 N svovlsyre-titrervaeske ( 4.6 ) ,  A = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til analysen ( 4.8 ) ,  m = gram proeve i den alikvote del , udtaget ifoelge 7.2.1 eller 7.2.2 .  7.3 . Det totale nitrogenindhold med undtagelse af nitratnitrogen  7.3.1 . Til en 300 ml Kjeldahlkolbe overfoeres med pipette en alikvot del af filtratet ( 7.1 ) hoejst indeholdende 50 mg nitrogen , der skal bestemmes . Der forbyndes med vand til 100 ml og tilsaettes 5 g ferrosulfat ( 4.13 ) 20 ml koncenteret svovlsyre  ( 4.9 ) og nogle glaskugler for at stabilisere kogningen . Der opvarmes moderat til at begynde med , hvorefter varmetilfoerslen oeges , indtil der fremkommer hvide dampe . Reaktionen fortsaettes i 15 minutter . Opvarmningen afbrydes for at tilsaette 0,4 g cuprioxid eller 1,25 g cuprisulfat ( 4.24 ) og fortsaettes derpaa i endnu 10-15 minutter , hvor der udvikles hvide dampe . Efter afkoeling overfoeres indholdet i Kjeldahlkolben kvantitativt til destillationsapparatets kogekolbe ( 5.1 ) . Der fortyndes med vand til ca . 500 ml og tilsaettes lidt pimpsten ( 4.25 ) . Kolben forbindes med destillationsapparatet og bestemmelsen fortsaetter som beskrevet i 7.1.1.2 , metode 2.6.1 .  7.3.2 . Blindanalvse  Se 7.2.3 .  7.3.3 . Angivelse af resultaterne   % ( total-N - nitrat-N ) = ( a - A ) gange 0,28/m  hvor :  a = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til blindanalysen , naar der afpipetteres 50 ml 0,2 N svovlsyre-tiltrervaeske ( 4.6 ) i forlaget ( 5.1 ) ,  A = ml 0,2 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske forbrugt til analysen ( 4.8 ) ,  m = gram proeve i den alikvote del , udtaget ifoelge 7.3.1 .  7.4 . Nitratnitrogen  findes som differens mellem resultaterne :  7.2.4 - ( 7.5.3 + 7.6.3 ) eller  7.2.4 - ( 7.5.3 + 7.6.5 ) eller  7.2.4 - ( 7.5.3 + 7.6.6 )  7.5 . Ammoniumnitrogen  7.5.1 . Naar goedningen indeholder urinstofnitrogen  Af filtratet ( 7.1 ) afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 20 mg ammoniumnitrogen og overfoeres til den toerre beholder fra apparatet  ( 5.2 ) . Apparatet samles . Noejagtigt 50 ml 0,1 N svovlsyre-titrervaeske ( 4.14 ) overfoeres med pipette til 300 ml erlenmeyerkolben og der tilsaettes tilstraekkeligt destilleret vand til at vae * keoverfladen befinder sig ca . 5 cm over tilfoerselsroerets aabning . Gennem sideroeret paa reaktionsbeholderen tilsaettes saa meget destilleret vand , at rumfanget bringes op paa ca . 50 ml . Der omrystes . For at undgaa generende skumdannelse i forbindelse med luf gennemstroemningen tilsaettes nogle draaber octylalcohol ( 4.15 ) . Indholdet goeres basisk med 50 ml maettet kaliumcarbonatoploesning  ( 4.16 ) og straks begynder afgivelsen af den frigjorte ammoniak fra den kolde suspension .  En kraftig luftstroem er noedvendig ( ca . 3 liter pr . minut ) .  Foer luften ledes gennem apparatet renses den ved at passere vaskeflasker med fortyndet svovlsyre og fortyndet natriumhydroxid . I stedet for trykluft kan der benyttes vakuum , saafremt forbindelsen til apparatet er taet . Ammoniakken er normalt fuldstaendig frigivet efter 3 timer . Det er dog nyttigt at overbevise sig herom ved at udskifte erlenmeyerkolben . Naar proceduren er afslutet , fjernes erlenmeyerkolben fra apparatet , det yderste af tilfoerselsroeret samt erlenmeyerkolbens vaeg skylles med lidt destilleret vand og syreoverskuddet titreres med 0,1 N natriumhydroxidtiterevaeske ( 4.17 ) .  7.5.2 . Blindanalvse  Se 7.2.3 .  7.5.3 . Angivelse af resultaterne   % ammonium-N = ( a - A ) gange 0,14/m  hvor :  a = ml 0,1 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske  ( 4.17 ) forbrugt til blindanalysen , naar der afpipetteres 50 ml 0,1 N svovlsyre-titrervaeske ( 4.14 ) ,  A = ml 0,1 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske  ( 4.17 ) forbrugt til analysen ,  m = gram proeve i den alikvote del udtaget til analysen .  7.6 . Urinstofnitrogen  7.6.1 . Ureasemetoden  Af filtratet ( 7.1 ) afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 250 mg urinstofnitrogen , som overfoeres til en 500 ml maalekolbe . For at faelde phosphater tilsaettes en passende maengde maettet bariumhydroxidoploesning ( 4.18 ) , indtil de * ed yderligere tilsaetning ikke dannes mere bundfald . Derefter fjernes overskuddet af bariumioner ( og eventuelle oploeste calciumioner ) med 10 % natriumcarbonatoploesning ( 4.19 ) . Kolben stilles i ro og det kontrolleres om faeldningen er fuldstaendig . Der fyldes op til maerket , blandes og filtreres gennem et foldefilter . Med pipette overfoeres 50 ml af filtratet til apparatets 300 ml erlenmeyerkolbe ( 5.3 ) . Vaesken goeres sur med 2 N saltsyre ( 4.20 ) til pH 3,0 maalt paa pH-meter . Derpaa aendres pH til 5,4 med 0,1 N natriumhydroxid ( 4.17 ) . For at undgaa tab af ammoniak under hydrolysen med urease lukkes erlenmeyerkolben med en prop forsynet med en tragt med hane og en lille sikkerhedsbeholder indeholdende noejagtigt 2 ml 0,1 N saltsyretitrervaeske ( 4.21 ) . Gennem tragten med hane tilsaettes 20 ml ureaseoploesning  ( 4.22 ) , hvorefter kolben henstilles en time ved 20-25 * C . Oploesningen tilsaettes med pipette 25 ml 0,1 N saltsyre-titrervaeske ( 4.21 ) gennem tragten , som skylles med lidt vand . Indholdet fra sikkerhedsbeholderen overfoeres kvantitativt til erlenmeyerkolben .  Syreoverskuddet tilbagetitreres med 0,1 N natriumhydroxid-titrervaeske ( 4.17 ) , indtil pH er 5,4 maalt paa pH-meter .  Bemaerkninger  1 . Efter faeldning med bariumhydroxid - og natriumcarbonatoploesningerne fyldes op til maerket , filtreres og neutraliseres hurtigst muligt .  2 . Kontrollen af titreringen kan ligeledes udfoeres med indikator ( 4.2.6.2 ) , men omslagpunktet er i saa fald vanskeligere at iagttage .  7.6.2 . Blindanalyse  Se 7.2.3 .  7.6.3 . Angivelse af resultaterne   % urinstof-N = ( a - A ) gange 0,14/m  hvor :  a = ml 0,1 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske  ( 4.17 ) forbrugt ved blindanalysen , som gennemfoeres under noejagtigt samme betingelser som analysen ,  A = ml 0,1 N natrium - eller kaliumhydroxid-titrervaeske  ( 4.17 ) forbrugt ved analysen ,  m = gram proeve i den alikvote del udtaget til analyse .  7.6.4 . Gravimetrisk metode med xanthydrol  Af filtratet ( 7.1 ) afpipetteres en alikvot del indeholdende hoejst 20 mg urinstofnitrogen , som overfoeres til et 100 ml baegerglas . 40 ml edikkesyre  ( 4.11 ) tilsaettes . Der omroeres med en glasstav i et minut . Derpaa henstilles oploesningen i fem minutter for at give et eventuelt bundfald tid til at saette sig . Efter filtrering og udvaskning med nogle draaber edikkesyre ( 4.11 ) tilsaettes filtratet , draabe for draabe , 10 ml xanthydrol ( 4.23 ) under stadig omroering med glaspinden . Oploesningen liensaettes indtil udfaeldningen begynder . Der omroeres paa ny 1-2 minutter . Glasset henstilles 1 1/2 time . Indholdet filtreres ved svagt vakuum gennem en forud toerret og vejet glasfilterdigel ; bundfaldet vaskes 3 gange med 5 ml ethanol ( 4.28 ) uden forsoeg paa at fjerne eddikesyren . Filterdig en anbringes en time i varmeskab ved 130 * C ( maa ikke overstige 145 * C ) , af * oeles i ekssikkator og vejes .  7.6.5 . Angivelse af resultaterne   % urinstof-N = 6,67 gange n/m  n = gram bundfald ,  m = gram proeve i den alikvote del udtaget til analyse .  Der korrigeres med resultatet af blindanalysen . Biuret kan normalt uden stoerre fejl medregnes som urinstofnitrogen , idet det absolutte indhold heraf er ringe i sammensatte goedninger .  7.6.6 . Bestemt som differens  Urinstofnitrogen kan ligeledes beregnes efter foelgende tabel :  Tilfaelde * Nitrat-N * Ammonium-N * Urinstof-N *  1 * 0 * + * 7.2.4 - 7.5.3 *  2 * + * + * 7.3.3 - 7.5.3 *  8 . EFTERPROEVNING AF RESULTATERNE  Forud for hver analyse kontrolleres apparaturets virkemaade og noejagtigheden ved den anvendte fremgangsmaade paa en standardoploesning , som indeholder de forskellige nitrogenforbindelser i lignende indbyrdes forhold som i proeven . Denne standardoploesning fremstilles paa grundlag af standardoploesninger af kaliumnitrat ( 4.3 ) , ammoniumsulfat ( 4.4 ) og urinstof ( 4.5 ) .  ( 1 ) Raadsdirektiv 76/116/EOEF af 18 . 12 . 1975 .  Metode 3  PHOSPHOR  Metode 3.1  EKSTRAKTION  Metode 3.1.1  EKSTRAKTION AF PHOSPHOR OPLOESELIGT I MINERALSKE SYRER  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til ekstraktion af phosphor oploeseligt i mineralske syrer .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan udelukkende anvendes paa de phosphatgoedninger , der er opfoert paa bilag * i direktivet .  3 . PRINCIP  Ekstraktion af phosphor i goedningen med en blanding af salpetersyre og svovlsyre .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand .  4.1 . Svovlsyre , d = 1,84 ved 20 * C .  4.2 . Salpetersyre , d = 1,40 ved 20 * C .  5 . APPARATUR  5.1 . Kjeldahlkolbe med et rumfang paa mindst 500 ml eller en kolbe paa 250 ml , forsynet med et glasroer , der virker som tilbageloebssvaler .  5.2 . Maalekolbe paa 500 ml .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVE  Se methode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Afvejning af proeven  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes 2,5 g af den tilberedte proeve , som haeldes i en toer destruktionsbeholder .  7.2 . Ekstraktion  Der tilsaettes 15 ml vand og omrystes for at bringe stoffet i suspension . Der tilsaettes 20 ml salpetersyre ( 4.2 ) o meget forsigtigt 30 ml svovlsyre ( 4.1 ) .  Naar en eventuel kraftig indledende ekstraktion er ophoert , bringes kolbens indhold langsomt i kog og holdes kogende i 30 minutter , hvorefter der afkoeles . Herpaa tilsaettes meget forsigtigt og under omrystning ca . 150 ml vand . Derpaa koges oploesningen igen i 15 minutter .  Vaesken afkoeles fuldstaendigt og haeldes over i en 500 ml maalekolbe . Der fyldes op til maerket , blandes og filtreres paa et toert , phosphorfrit foldefilter . Den foerste portion af filtratet kasseres .  7.3 . Bestemmelse  Bestemmelsen af det ekstraherede phosphor gennemfoeres paa en alikvot del af den saaledes fremstillede oploesning efter metode nr . 3.2 .  Metode 3.1.2  EKSTRAKTION AF PHOSPHOR OPLOESELIGT I 2 % MYRESYRE   ( 20 g/liter )  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til ekstraktion af phosphor oploeseligt i 2 % myresyre ( 20 g/liter ) .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan udelukkende anvendes paa bloede raaphosphater .  3 . PRINCIP  For at adskille de haarde raaphosphater fra de bloede raaphosphater foretages en ekstraktion af det phosphor , der er oploeseligt i myresyre , under fastlagte betingelser .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand .  4.1 . Myresyreoploesning : 20 g/liter .  Note :  82 ml myresyre ( koncentration 98-100 % , d20 = 1,22 ) fortyndes til 5 liter med destilleret vand .  5 . APPARATUR  5.1 . Maalekolbe paa 500 ml ( f.eks . Stohmannflaske ) .  5.2 . Rotationsapparat med 35-40 rotationer pr . minut .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Afvejning af proeven  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes 5 g af den forbehandlede proeve , og dette overfoeres til en toer kolbe paa 500 ml ( 5.1 ) .  7.2 . Ekstraktion  Under roterende bev gelse af kolben tilsaettes myresyre ( 4.1 ) med en temperatur paa 20 mere eller mindre 1 * C til ca . 1 cm under maalestregen , hvorefter der fyldes op til maerket . Derefter lukkes kolben med en gummiprop og omrystes i 30 minutter i rotationsapparatet ( 5.2 ) ved en stuetemperatur paa 20 mere eller mindre 2 * C .  Der filtreres paa et toert phosphorfrit foldefilter over i en toer beholder . Den foerste portion af filtratet kasseres .  7.3 . Bestemmelse  Phosphor bestemmes i en alikvot del af det helt klare filtrat efter metode 3.2 .  Metode 3.1.3  EKSTRAKTION AF PHOSPHOR OPLOESELIGT I 2 % CITRONSYRE   ( 20 g/liter )  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til ekstraktion af phosphor oploeseligt i 2 % citronsyre ( 20 g/liter ) .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne methode kan udelukkende anvendes paa thomasphosphat ( Bilag I A i direktiv 76/116/EOEF ) .  3 . PRINCIP  Ekstraktion af phosphor i goedningen med en 2 % citronsyreoploesning under fastlagte betingelser .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand  4.1 . Citronsyreoploesning , 20 g/liter , fremstillet af rent , krystallinsk , ikke forvitret citronsyre ( C4H8O7,H2O ) .  Note :  Koncentrationen af denne citronsyreoploesning kontrolleres ved at titrere 10 ml af den med 0,1 N natriumhydroxid-titrervaeske og phenolphtalein som indikator .  Hvis oploesningen er noejagtig , skal resultatet blive 28,55 ml .  5 . APPARATUR  5.1 . Rotationsapparat med 35-40 rotationer pr . minut .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Afvejning af proeven  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes 5 g proeve , som overfoeres til en toer kolbe med tilstraekkelig vid hals og et rumfang paa mindst 600 ml , som tillader en god omrystning .  7.2 . Ekstraktion  Der tilsaettes 500 mere eller mindre 1 ml af citronsyreoploesningen med en temperatur paa 20 mere eller mindre 1 * C . Under tilsaetningen af de foerste ml reagens omrystes kraftigt med haanden for at undgaa at der dannes klumper samt hindre adsorption til kolbevaeggen . Kolben lukkes med en gummiprop og omrystes i rotationsapparat  ( 5.1 ) i noejagtigt 30 minutter ved en stuetemperatur paa 20 mere eller mindre 2 * C .  Der filtreres omgaaende paa et toert , phosphorfrit foldefilter over i en toer beholder . De foerste 20 ml af filtratet kasseres . Filtreringen fortsaettes , indtil der er opnaaet en filtratmaengde , som er tilstraekkelig til den egentlige phosphorbestemmelse .  7.3 . Bestemmelse  Bestemmelsen af det ekstraherede phosphor gennemfoeres paa en alikvot del af den saaledes fremstillede oploesning efter metode 3.2 .  Metode 3.1.4  EKSTRAKTION AF PHOSPHOR OPLOESELIGT I NEUTRALT AMMONIUMCITRAT  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til ekstraktion af phosphor oploeseligt i neutralt ammoniumcitrat .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan anvendes paa alle goedninger , hvis oploeselighed i neutralt ammoniumcitrat er angivet ( se bilag I i direktiv 76/116/EOEF ) .  3 . PRINCIP  Ekstraktion af phosphor ved en temperatur paa 65 * C med en neutral oploesning af ammoniumcitrat  ( pH = 7,0 ) under fastlagte betingelser .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand .  4.1 . Neutral ammoniumcitratoploesning ( pH = 7,0 ) .  Denne oploesning skal pr . liter indeholde 185 g ren , krystallinsk citronsyre og skal have en massefylde paa 1,09 ved 20 * C og pH 7,0 .  Reagenset fremstilles paa foelgende maade :  370 g ren krystallinsk citronsyre ( C6H8O7,H2O ) oploeses i ca . 1,5 liter vand og goeres naesten neutral ved tilsaetning af 345 ml ammoniakoploesning  ( 28-29 % NH3 ) . Hvis koncentrationen af NH3 er lavere end 28 % , tilsaettes en tilsvarende stoerre maengde ammoniakoploesning , og citronsyren oploeses i en tilsvarende mindre maengde vand .  Oploesningen afkoeles og indstilles noejagtigt paa neutralpunktet :  pH-metrets elektroder holdes neddyppet i oploesningen ; draabevis og under fortsat omroering ( mekanisk omroering ) tilsaettes ammoniakoploesning med 28-29 % NH3 , indtil pH er noejagtig 7,0 ved en temperatur paa 20 * C . Paa dette tidspunkt fyldes op til et rumfang paa 2 liter , og pH-vaerdien kontrolleres paa ny . Reagenset opbevares i en lukket beholder , og pH kontrolleres med mellemrum .  5 . APPARATUR  5.1 . Baegerglas paa 2 liter .  5.2 . pH-meter .  5.3 . Erlenmeyerkolbe paa 200 eller 250 ml .  5.4 . Maalekolber paa 500 ml og paa 2 000 ml .  5.5 . Termostatreguleret vandbad paa 65 * C , forsynet med en egnet omryster ( se figuren som eksempel ) .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Afvejning af proeven  1 eller 3 gram af den goedning , der skal analyseres ( se bilag I A og B i direktiv 76/116/EOEF ) , overfoeres til en Erlenmeyerkolbe paa 200 eller 250 ml indeholdende 100 ml ammoniumcitratoploesning , som forud er opvarmet til 65 * C .  7.2 . Analyse af oploesningen  Erlenmeyerkolben lukkes lufttaet og omrystes for at bringe goedningen i suspension uden af den klumper . Proppen loesnes et oejeblik for at udligne tryktorskellen , hvorefter Erlen neyerkolben paa ny tillukkes , anbringes i et vandbad , som er indstillet til at holde kolbens indhold paa noejagtigt 65 * C , og fastgoeres til rysteapparatet ( se figur 8 ) . Under omrystningen skal vaeskeniveauet i kolben hele tiden ligge under niveauet i vandbadet ( 1 ) . Den mekaniske omrystning reguleres paa en saadan maade , at der sikres en vedvarende suspension .  Efter noejagtig en times omrystning tages Erlenmeyerkolben op af vandbadet .Den afkoeles omgaaende under rindende vand til stuetemperatur , hvorefter indholdet ved hjaelp af en vandstraale straks overfoeres til en 500 ml maalekolbe . Der fyldes op til maerket med vand , blandes omhyggeligt og filtreres gennem et toert , phosphorfrit foldefilter med middel filtreringshastighed over i en toer beholder . De foerste filtratportioner ( ca . 50 ml ) kasseres .  Derefter opsamles ca . 100 ml af det klare filtrat .  7.3 . Bestemmelse  I det saaledes fremstillede ekstrakt bestemmes phosphor-indholdet efter metode 3.2 .  ( 1 ) I mangel af et mekanisk rysteapparat kan kolben omryste * med haanden for hver 5 minutter .  Figur 8 : JFR . EFT  Metode 3.1.5  EKSTRAKTION MED BASISK AMMONIUMCITRAT  Metode 3.1.5.1  Ekstraktion af oploeseligt phosphor efter Petermann ved 65 * C  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til varm ekstraktion af phosphor , oploeseligt i basisk ammoniumcitrat .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan udelukkende anvendes paa dicalciumphosphat , faeldet som dihydrat  ( CaHPO4,2H2O ) .  3 . PRINCIP  Ekstraktion af phosphor ved en temperatur paa 65 * C med en basisk oploesning af ammoniumcitrat  ( Petermann ) under fastlagte betingelser .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand med samme egenskaber som destilleret vand .  4.1 . Petermanns oploesning  4.2 . Karakteristik  Citronsyre ( C6H8O7,H2O ) : 173 g pr . liter .  Ammoniak : 42 g ammoniaknitrogen pr . liter .  pH skal vaere mellem 9,4 og 9,7 .  Fremstilling udfra diammoniumcitrat  I en 5 liter maalekolbe oploeses 931,0 g diammoniumcitrat ( molekylevaegt 226,19 ) i ca . 3 500 ml destilleret vand . Under omrystning og afkoeling i rindende vand tilsaettes ammoniak i smaa portioner . Eksempelvis skal der anvendes 502 ml af en ammoniakvand med d 20/4 = 0,906 svarende til 20,81 % W/V ammoniaknitrogen .  Temperaturen holdes paa 20 * C , og der tilsaettes destilleret vand ad 5 liter .  Fremstilling udfra citronsyre og ammoniak  I en beholder paa ca . 5 liter oploeses 865 g ren citronsyre , monohydrat i ca . 2 500 ml destilleret vand . Beholderen anbringes i koldt vand og tilsaettes i samaa portioner og under fortsat omrystning ammoniak gennem en tragt , hvor det nederste af stilken stikker ned i citronsyreoploesningen . Eksempelvis skal der anvendes 1 114 ml af en ammoniakvand med d 20/4 = 0,906 svarende til 20,81 % W/V ammoniaknitrogen .  Temperaturen holdes paa 20 * C , og oploesningen overfoeres til en 5 000 ml maalekolbe . Der tilsaettes destilleret vand til maerket og blandes .  Kontrol paa indholdet af ammoniaknitrogen  Af oploesningen udtages 25 ml , som overfoeres til en 250 ml maalekolbe , tilsaettes destilleret vand til maerket og blandes . Af denne oploesning udtages 25 ml , hvori indholdet af ammoniaknitrogen bestemmes efter metode 2.1 .  Hvis oploesningen er korrekt , skal der anvendes 15 ml 0,5 NH2SO4 .  Hvis indholdet af ammoniaknitrogen er stoerre end 42 g/l , kan NH3 fjernes med en luftstroem af en inert gas eller ved svag opvarmning , saaledes at pH bliver 9,7 . En ny kontrolanalyse udfoeres .  Hvis indholdet af ammoniaknitrogen er mindre end 42 g/l , skal der tilsaettes en vaegtmaengde ammoniakvand :  P = ( 42 - n gange 2,8 ) 500/20,81 g ,  eller i ml V = P/0,906 ved 20 * C .  Hvis V er mindre en 25 ml , tilsaettes 5 liter maalekolben direkte V gange 0,173 g pulveriseret citronsyre .  Hvis V er stoerre end 25 ml , fremstilles en ny liter reagens paa foelgende maade :  173 g citronsyre afvejes og oploeses i 500 ml vand . Under de ovenfor angivne forsigtighedsregler tilsaettes 225 + V gange 1,206 ml af den ammoniakoploesning , der er brugt til fremstillingen af de 5 liter reagens .  Der tilsaettes vand til maerket og blandes . Denne liter oploesning blandes med de tidligere fremstillede 4 975 ml .  5 . APPARATUR  5.1 . Vandbad , der kan indstilles paa temperaturen 65 * C mere eller mindre 1 * C .  5.2 . Maalekolbe paa 500 ml ( f.eks . Stohmannflaske ) .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  Afvejning af proeven  7.1 . Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes 1 g af den forbehandlede proeve og overfoeres til en 500 ml maalekolbe ( 5.2 ) .  7.2 . Ekstraktion  200 ml basisk ammoniumcitratoploesning ( 4.1 ) tilsaettes . Kolben tilproppes og rystes kraftigt med haanden for at undgaa at der dannes klumper samt hindre adsorption til kolbevaeggen .  Kolben anbringes i vandbad indstillet paa 65 * C og omrystes hvert femte minut i den foerste halve time . Efter hver omrystning lettes proppen for at udligne trykket . Vandoverfladen i vandbadet skal befinde sig over vaeskeoverfladen i kolben . Kolben skal derefter staa yderligere 1 time i vandbadet ved 65 * C under omrystning hver tiende minut . Kolben fjernes fra vandbadet , afkoeles til stuetemperatur ( omkring 20 * C ) , tilsaettes destilleret vand ad 500 ml og omrystes . Blandingen filtreres gennem et phosphorfrit foldefilter . Det foerste filtrat kasseres .  7.3 . Bestemmelse  Bestemmelse af det ekstraherede phosphor gennemfoeres paa en alikvot del af den saaledes fremkomne oploesning efter metode 3.2 .  Metode 3.1.5.2  Ekstraktion af oploeseligt phosphor efter Petermann ved stuetemperatur  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til kold ekstraktion af phosphor , oploeseligt i basisk ammoniumcitrat .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan udelukkende anvendes paa glodephosphater .  3 . PRINCIP  Ekstraktion af phosphor ved en stuetemperatur paa 20 * C med en basisk ammoniumcitratoploesning  ( Petermann ) under fastlagte betingelser .  4 . REAGENSER  Se metode 3.1.5.1 .  5 . APPARATUR  5.1 . Maalekolbe paa 250 ml ( f.eks . Stohmannflaske ) .  5.2 . Rotationsapparat med 35-40 rotationer pr . minut .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Afvejning af proeven  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes 2,5 g af den forbehandlede proeve og overfoeres til maalekolbe paa 250 ml ( 5.1 ) .  7.2 . Ekstraktion  Der tilsaettes lidt af Petermanns oploesning ved 20 * C , omrystes kraftigt for at undgaa at der dannes klumper samt hindre adsorption til kolbevaeggen . Der fyldes op til maerket med Petermanns oploesning , og kolben lukkes med en gummiprop .  Der omrystes i endnu 2 timer i rotationsapparat  ( 5.2 ) , hvorpaa der omgaende filtreres gennem et toert phosphorfrit foldefilter over i en toer beholder . Den foerste del af filtratet kasseres .  7.3 . Bestemmelse  Bestemmelsen af det ekstraherede phosphor gennemfoeres paa en alikvot del af den saaledes fremstillede oploesning efter metode 3.2 .  Metode 3.1.5.3  Ekstraktion af phosphor oploseligt i Joulies basiske ammoniumcitrat  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til ekstraktion af phosphor , oploeseligt i Joulies basiske ammoniumcitrat .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan anvendes paa alle phosphatgoedninger - sammensatte goedninger indbefattet - hvor phosphor findes som aluminium-calciumphosphat .  3 . PRINCIP  Ekstraktion ved en stuetemperatur paa 20 * C under veldefineret omrystning og eventuelt ved tilstedevaerelse af oxin med en basisk ammoniumcitratoploesning med naermere angiven sammensaetning .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand .  4.1 . Basisk ammoniumcitratoploesning efter Joulie .  Denne oploesning indeholder 400 g citronsyre og 153 g NH3 pr . liter . Dens indhold af fri ammoniak ligger i naerheden af 55 g pr . liter . Den kan tilberedes ved anvendelse af en af nedennaevnte fremgangsmaader :  4.1.1 . I en maalekolbe paa 1 liter forsynet med en prop , oploeses 400 g ren citronsyre  ( C6H8O7,H2O ) i ca . 600 ml ammoniak ( d20 = 0,925 , eller 200 g NH3 pr . liter ) . Citronsyren tilsaettes i portioner paa 50-80 g ad gangen under samtidig afkoeling , saa maksimumstemperaturen ikke overstiger 50 * C . Der fyldes op med ammoniak til et rumfang paa 1 000 ml .  4.1.2 . I en maalekolbe paa 1 000 ml oploeses 432 g rent ammoniumcitrat ( C6H14N2O7 ) . Der tilsaettes 440 ml ammoniak ( d20 = 0,925 ) og fyldes op til et rumfang paa 1 000 ml med vand .  Note :  Kontrol af indholdet af total ammoniak .  Der udtages 10 ml af citratoploesningen og anbringes i en kolbe paa 250 ml . Der fyldes op til maerket med destilleret vand og udtages 25 ml til bestemmelse af maengden af ammoniaknitrogen ved anvendelse af metode 2.1 .  1 ml 0,5 N H2SO4 = 0,008516 g NH3  Under disse omstaendigheder anses reagenset for at vaere korrekt , saafremt det antal ml , der findes ved titreringen , ligger mellem 17,7 og 18 ml .  Hvis ikke , skal der tilsaettes 4,25 ml ammoniak  ( d20 = 0,925 ) for hver 0,1 ml under de ovennaevnte 18 ml .  4.2 . * hydroxychinolin ( oxin ) , pulveriseret .  5 . APPARATUR  5.1 . Lille glas - eller porcelaensmorter med tilhoerende pistil .  5.2 . Maalekolber paa 500 ml , regelmaessigt justeret .  5.3 . Maalekolbe paa 1 000 ml .  5.4 . Rotationsapparat med 35-40 rotationer pr . minut  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Afvejning af proeven  Med en noejagtighed paa 0,0005 g afvejes 1 g af den forbehandlede goedning og overfoeres til en lille morter , fugtes med en halv snes draaber citratoploesning ( 4.1 ) og findeles meget omhyggeligt med pistillen .  7.2 . Ekstraktion  Der tilsaettes 20 ml citratoploesning ( 4.1 ) , og den pasta-agtige masse uddroeres i denne vaeske , hvorefter blandingen henstaar i ca . 1 minut .  Vaesken overfoeres til 500 ml maalekolben , idet det , der ikke er udrevet tilstraekkelig godt lades tilbage i morteren . Dette udrives igen med pistillen . 4 gange gentages denne procedure , saaledes at hele proeven er blevet overfoert til maalekolben efter femte ud * ivning . Den samlede maengde citratoploesning , der medgaar til disse operationer , boer vaere paa ca . 100 ml .  Morteren og pistillen skylles over maalekolben med 40 ml destilleret vand .  Den tilproppede kolbe omrystes i rotationsapparat  ( 5.4 ) i 3 timer .  Efter at kolben derefter har staaet i ro i 15-16 timer , genoptages omrystningen under de samme betingelser og fortsaettes i 3 timer . Temperaturen holdes under hele operationen paa 20 * C mere eller mindre 2 * C .  Der fyldes op til maerket med destilleret vand og filtreres paa et toert filter . De foerste portioner af filtratet kasseres , hvorefter det klare filtrat opsamles i en toer kolbe .  7.3 . Bestemmelse  Bestemmelsen af det ekstraherede phosphor sker paa en alikvot del af den saaledes fremstillede oploesning efter metode 3.2 .  8 . TILLAEG  Oxintilsaetning goer det muligt at benytte denne metode til goedninger , der indeholder magnesium . Tilsaetningen anbefales , saafremt forholdet mellem indholdet af magnesium og phosphor overstiger 0,07 ( Mg/P > 0,07 eller Mg/P2O5 > 0,03 ) . I saa fald tilsaettes 3 g oxin til den fugtede proeve . Tilsaetning af oxin , naar der ikke er magnesium og phosphor overstiger 0,07 ( Mg/P > 0,07 eller Mg/P2O5 > 0,03 ) . I saa hed , at magnesium ikke er tilstede , er det imidlertid muligt at undlade oxintilsaetningen .  Metode 3.1.6  EKSTRAKTION AF VANDOPLOESELIGT PHOSPHOR  1 . FORMAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til ekstraktion af vandoploeseligt phosphor .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan anvendes paa alle goedninger - sammensatte goedninger indbefattet - hvor der er foreskrevet en bestemmelse af det vandoploeselige phosphor .  3 . PRINCIP  Ekstraktion med vand ved omrystning i rotationsapparat under fastlagte betingelser .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliserer vand  5 . APPARATUR  5.1 . Maalekolbe paa 500 ml med tilstraekkeligt rumfang over maalestregen til at sikre en god omrystning  ( f.eks . Stohmann-flaske ) .  5.2 . Rotationsapparat med 35-40 rotationer pr . minut .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Afvejning af proeven  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes 5 g af den forbehandlede proeve og overfoeres til maalekolben paa 500 ml .  7.2 . Ekstraktion  Til kolben tilsaettes 450 ml vand med en temperatur paa 20-25 * C .  Der omrystes i rotationsapparatet i 30 minutter .  Derefter fyldes op til maerket med vand , blandes omhyggeligt ved omrystning og filtreres gennem et toert , phosphorfrit foldefilter over i en toer beholder .  7.3 . Bestemmelse  Bestemmelsen af det ekstralierede phosphor gennemfoeres paa en alikvot del af den saaledes fremstillede oploesning efter metode 3.2 .  Metode 3.2  BESTEMMELSE AF DET EKSTRAHEREDE PHOSPHOR ( gravimetrisk metode med chinolinphosphormolybdat )  1 . FORMAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af det ekstraherede phosphor fra godninger .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan anvendes paa alle de goedningsekstrakter ( 1 ) hvori forskellige phosphorforbindelser skal bestemmes .  3 . PRINCIP  Efter en eventuel hydrolyse af andre phosphorforbindelser ( 1 ) end ortophosphat , faeldes phosphationerne i surt miljoe som chinolinphosphormolybdat .  Efter filtrering og udvaskning toerres bundfaldet ved 250 * C og vejes .  Under de angivne forsoegsbetingelser vil forbindelser , der kan forekomme i oploesningen ( uorganiske eller organiske syrer , ammoniumioner , oploeste silikater , osv . ) ikke genere , saafremt der til faeldningen anvendes et reagens fremstillet af natriumeller ammoniummolybdat .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand .  4.1 . Ren koncentreret salpetersyre ( d = 1,40 ) .  4.2 . Reagensfremstilling .  4.2.1 . Fremstilling af faeldningsreagens udfra natriummolybdat  Oploesning A : 70 g natriummolybdat ( dihydrat ) til analyse oploeses i 100 ml destilleret vand .  Oploesning B : 60 g ren citronsyre ( monohydrat ) oploeses i 100 ml destilleret vand , og der tilsaettes 85 ml koncentreret salpetersyre ( 4.1 ) .  Oploesning C : Oploesning C fremstilles ved under omroering at tilsaette oploesning A til oploesning B .  Oploesning D : Til 50 ml destilleret vand tilsaettes 35 ml koncentreret salpetersyre og derpaa 5 ml frisk destilleret chinolin .  Oploesning D tilsaettes til oploesning C , blandes omhyggeligt og henstaar derpaa en nat i moerke . Herefter fyldes op til 500 ml med destilleret vand , blandes paa ny og filtreres paa filtrertragt ( 5.6 ) .  4.2.2 . Fremstilling af faeldningsreagens udfra ammoniummolybdat .  Oploesning A : 100 g ammoniummolybdat til analyse oploeses i 300 ml destilleret vand under svag opvarmning og regelmaessig omrystning .  Oploesning B : 120 g ren citronsyre ( monohydrat ) oploeses i 200 ml destilleret vand og tilsaettes 170 ml koncentreret salpetersyre ( 4.1 ) .  Oploesning C : 10 ml frisk destilleret chinolin tilsaettes til 70 ml koncentreret salpetersyre ( 4.1 ) .  Oploesning D . Oploesning A haeldes langsomt og under grundig omroering over i oploesning B . Efter omhyggelig blanding tilsaettes oploesning C til denne blanding , og der fyldes op til en liter , hvorefter blandingen henstaar i moerke i to doegn og til slut filtreres paa filtertragt ( 5.6 ) .  Re * genserne 4.2.1 og 4.2.2 . kan anvendes med lige stor berettigelse , begge skal opbevares i moerke i hermetisk tillukkede flasker af polyethylen .  5 . APPARATUR  5.1 . 500 ml Erlenmeyerkolbe med vid hals .  5.2 . Kalibrerede pipetter paa 10 , 25 , 50 ml .  5.3 . Glasfilterdigel med en porestoerrelse paa 5-20 mm .  5.4 . Kolbe til vakuumfiltrering .  5.5 . Varmeskab , der kan indstilles paa 250 * C mere eller mindre 10 * C .  5.6 . Glasfilterdigel med en porestoerrelse paa 5-20 mm .  6 . FREMGANGSMAADE  6.1 . Proeveudtagning fra oploesningen  Med pipette udtages en alikvot del af goedningsekstraktet  ( se tabel 2 ) , indeholdende ca . 0,010 g P2O5  ( 0,004 g P ) , som overfoeres til en 500 ml Erlenmeyerkolbe . Der tilsaettes 15 ml koncentreret salpetersyre ( 2 ) ( 4.1 ) og fortyndes med vand til ca . 100 ml .  Tabel 2  Bestemmelse af alikvote maengder , der udtages til faeldning af chinolinphosphormolybdat   % P2O5 i goedningen * % P i goedningen * Afvejet maengde ( g ) * Fortynding ( til ml ) * Udtagning  ( af ml ) * Fortynding ( til ml ) * Udtagning til bundfaeldning ( ml ) * Faktor for omregning af chinolinphosphormolybdat til procent P2O5 ( F ) * Faktor for omregning af chinolinphosphormolybdat til procent P ( F' ) *  5-10 * 2,2-4,4 * 1 * 500 * - * - * 50 * 32,074 * 13,984 *   * * 5 * 500 * - * - * 10 * 32,074 * 13,984 *  10-25 * 4,4-11,0 * 1 * 500 * - * - * 25 * 64,148 * 27,968 *   * * 5 * 500 * 50 * 500 * 50 * 64,148 * 27,968 *  25 * 11 * 1 * 500 * - * - * 10 * 160,370 * 69,921 *   * * 5 * 500 * 50 * 500 * 25 * 128,296 * 55,937 *  6.2 . Hydrolyse  Naar metaphosphater , pyrophosphater eller polyphosphat findes i oploesningen hydrolyseres paa foelgende maade :  Indholdet i Erlenmeyerkolben bringes til at koge svagt og holdes svagt kogende , indtil hydrolysen er tilendebragt ( i almindelighed 1 time ) . Der kan eksempelvis anbringes en svaler i kolbehalsen for at hindre tab ved vaeskesproejt eller en for kraftig fordampning , hvilket kan mindske rumfanget til under det halve af Fegyndelsesrumfanget . Efter endt hydrolyse erstattes det fordampede vand .  6.3 . Vejning af digel  Filterdiglen ( 5.3 ) toerres i 15 minutter i varmeskabet , som er indstillet paa 250 * C mere eller mindre 10 * C . Den vejes efter afkoeling i en ekssikkator .  6.4 . Faeldning  Den sur * oploesning i Erlenmeyerkolben opvarmes til kogepunktet , hvorefter faeldningen af chinolinphosphormolybdat sker ved draabe for draabe og under vedvarende omroering at tilsaette 40 ml af faeldningsreagenset 4.2.1 eller 4.2.2 ( 3 ) . Erlenmeyerkolben anbringes i et kogende vandbad i 15 minutter og omrystes med mellemrum . Filtreringen kan ske umiddelbart herefter eller efter en afkoeling .  6.5 . Filtrering og udvaskning  Der dekanteres og filtreres under vakuum . Bundfaldet i Erlenmeyerkolben vaskes med 30 ml vand . Oploesningen dekanteres og filtreres . Denne operation gentages fem gange . Resten af bundfaldet overfoeres til diglen ved hjaelp af en sproejteflaske . Det udvaskes fire gange med 20 ml vand , idet vaskevandet suges helt fra , foer en ny portion tilsaettes .  6.6 . Toerring og vejning  Diglen aftoerres udvendigt med filtrerpapir og anbringes derefter i varmeskabet ved en temperatur paa 250 * C mere eller mindre 10 * C , indtil vaegten er blevet konstant ( i almindelighed 15 minutter ) ; derpaa afkoeles den i ekssikkator til stuetemperatur og vejes hurtigt .  6.7 . Blindproeve  For hver serie af bestemmelser gennemfoeres en blindproeve , idet der udelukkende anvendes reagenser og oploesningsmidler i de maengder , der er benyttet til ekstraktionen ( citratoploesning , osv . ) og tages hensyn til denne blindproeve ved beregningen af slutresultatet .  6.8 . Kontrol  Bestemmelsen gennemfoeres paa en alikvot maengde af en vandig oploesning af kaliumdihydrogenphosphat til analyse , indeholdende 0,004 g P ( 0,010 g P2O5 ) .  ANGIVELSE AF RESULTATERNE  7 . Benyttes de i tabellen angivne stoerrelser for afvejet maengde og for fortyndinger , anvendes foelgende formel :   % P2O5 i goedningen = ( A - a ) gange F  eller   % P i goedningen = ( A - a ) gange F'  hvor :  A = gram chinolinphosphormolybdat ,  a = gram chinolinphosphormolybdat i blindproeven ,  F = faktor i tabellens naestsidste kolonne ,  F' = faktor i tabellens sidste kolonne .  Benyttes andre end de i tabellen angivne stoerrelser for afvejet maengde og for fortyndingen , anvendes foelgende formel :   % P2O5 i goedningen = ( A - a ) gange 0,032074 gange D gange 100/m  eller   % P i goedningen = ( A - a ) gange 0,013984 gange D gange 100/m  Fvor :  D = fortyndingsfaktor ,  m = gram proeve afvejet til analyse .  ( 1 ) Phosphor oploeseligt i mineraiske syrer ; vandoploeseligt phosphor ; phosphor oploeseligt i ammoniumcitratoploesninger ; phosphor oploeseligt i 2 % citronsyre og phosphor oploeseligt i 2 % myresyre .  ( 2 ) 21 ml , naar den oploesning , der skal bundfaeldes , indeholder mere end 15 ml citratoploesning ( neutral citratoploesning eller basisk citratoploesning efter Petermann eller Joulie ) .  ( 3 ) Naa der til faeldning er udtaget mere end 15 ml citratoploesning ( neutral citratoploesning , Petermanns eller Joulie's basiske citratoploesning ) og derfor tilsat 21 ml koncentreret salpetersyre , anvendes 80 ml faeldningsreagens .  Metode 4  KALIUM  Metode 4.1  BESTEMMELSE AF VANDOPLOESELIGT KALIUM  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af indholdet af vandoploeseligt kalium som kaliumtetraphenylborat .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan anvendes paa alle de kaligoedninger , der er opfoert paa bilag I i direktiv 76/116/EOEF .  3 . PRINCIP  Kalium bestemmes i en vandig oploesning af proeven . Stoffer , der kan interferere paa bestemmelsen fjernes eller maskeres , og kalium faeldes i svagt basisk miljoe som kaliumtetraphenylborat .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand .  4.1 . Formaldehydoploesning til analyse . Klar oploesning med 25-35 % formaldehyd .  4.2 . Kaliumchlorid til analyse .  4.3 . 10 N natriumhydroxidoploesning .  Der maa kun anvendes natriumhydroxid til analyse .  4.4 . Indikatoroploesning .  0,5 g phenolphtalein oploeses i 90 % ethanol , og der fyldes op til et rumfang paa 100 ml .  4.5 . EDTA-oploesning .  4 g dinatriumethylendiamintetraacetat-dihydrat oploeses i vand i en 100 ml maalekolbe , og der fyldes op til maerket og blandes .  Dette reagens opbevares i en plastikbeholder .  4.6 . TPBNa-oploesning .  I 480 ml vand oploeses 32,5 natriumtetraphenylborat , og der tilsaettes 2 ml natriumhydroxidoploesning  ( 4.3 ) og 20 ml magnesiumchloridoploesning ( 100 g MgCl2 , 6H2O pr . liter ) .  Der omrystes i 15 minutter og filtreres gennem et taet , askefrit filter .  Dette reagens opbevares i en plastikbeholder .  4.7 . Vaskevaeske .  20 ml af TPB Na - oploesningen ( 4.6 ) fortyndes med vand til 1 000 ml .  4.8 . Bromvand .  Maettet oploesning af brom i vand .  5 . APPARATUR 5.1 . Maalekolber paa 1 000 ml .  5.2 . Baegerglas paa 250 ml .  5.3 . Filterdigler med porestoerrelse paa 5-20 mm .  5.4 . Varmeskab , som kan indstilles til 120 * C mere eller mindre 10 * C .  5.5 . Ekssikkator .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  Ved kaliumsalte skal proevens partikelstoerrelse vaere saa fin , at den til analyse udtagne maengde kan blive repraesentativ .  For disse produkter skal metode 1 , 6 a ) anvendes .  Proeven skal derefter blandes saerdeles omhyggeligt .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Afvejning af proeven  Med en noejagtighed paa 0,001 g afvejes en maengde paa 10 g af den forbehandlede proeve ( 5 g for kaliumsalte indeholdende mere end 41,5 % K ( 50 % kaliumoxid ) . Den afvejede maengde overfoeres med ca . 400 ml vand til et baegerglas paa 600 ml .  Vaesken bringes i kog og koges i 30 minutter , hvorefter der afkoeles , haeldes over i en maalekolbe paa 1 000 ml , fyldes op til maerket , blandes og filtreres over i en toer beholder . De foerste 50 ml af filtratet kasseres  ( se 7.6 , note vedroerende fremgangsmaaden ) .  7.2 . Behandling af den til faeldning udtagne alikvote del  Med pipette udtages en alikvot del af filtratet , indeholdende 0,025-0,050 g kalium ( se tabellen ) , som overfoeres til et baegerglas paa 250 ml . Der fyldes eventuelt op med vand til 50 ml .  For at undgaa eventuelle interferenser tilsaettes 10 ml EDTA-oploesning ( 4.5 ) , nogle draaber phenolphtaleinoploesning ( 4.4 ) og under omrystning , draabe for draabe natriumhydroxidoploesning ( 4.3 ) til roed farve og yderligere nogle draaber natriumhydroxid i overskud ( i almindelighed er 1 ml natriumhydroxid tilstraekkeligt til at neutralisere og give overskud ) .  For at eliminere stoersteparten af ammoniak  ( se bemaerkning I b i noten vedroerende fremgangsmaaden ) koges forsigtigt i 15 minutter .  Om noedvendigt tilsaettes vand indtil et rumfang paa 60 ml .  Oploesningen bringes i kog , hvorefter baegerglasset fjernes fra ilden , og der tilsaettes 10 ml formaldehydoploesning ( 4.1 ) . Der tilsaettes nogle draaber phenolphtalein og om noedvendigt endnu nogle draaber natriumhydroxid , indtil tydelig roed farve . Baegerglasset daekkes med et urglas og anbringes i 15 minutter i kogende vandbad .  7.3 . Vejning af diglen  Filtrerdiglen ( se afsnittet apparatur ) toerres i varmeskabet ved en temperatur paa 120 * C , indtil den har opnaaet en konstant vaegt ( ca . 15 minutter ) .  Derpaa afkoeles den i en ekssikkator og vejes .  7.4 . Faeldning  Baegerglasset tages op af vandbadet , og under samtidig omrystning tilsaettes draabe for draabe 10 ml TPBNa-oploesning ( 4.6 ) . ( Denne tilsaetning udfoeres paa ca . 2 minutter ) . Der ventes mindst 10 minutter , foer der filtreres .  7.5 . Filtrering og vaskning  Der filtreres i den vejede filterdigel tilsluttet vakuumsugekolbe , hvorefter baegerglasset skylles med vaskevaesken ( 4.7 ) ; bundfaldet vaskes tre gange med vaskevaeske ( ca . 60 ml i alt ) og to gange med 5-10 ml vand .  7.6 . Toerring og vejning  Diglen aftoerres udvendigt med filtrerpapir og anbringes med indhold 1 1/2 time i varmeskabet indstillet paa 120 * C . Derpaa afkoeles den i en ekssikkator til stuetemperatur og vejes hurtigt .  Note vedroerende fremgangsmaaden :  a ) Hvis filtratet er moerkfarvet , udtages med pipette en alikvot del , indeholdende maksimal 0,083 g K ( 0,100 g K2O ) , som overfoeres til en maalek * lbe paa 100 ml , tilsaettes bromvand og bringes i kog for at fjerne bromoverskuddet . Efter afkoeling fyldes op til maerket og filtreres , hvorefter kaliumindholdet bestemmes i en alikvot filtratmaengde .  b ) Hvis oploesningen indeholder lidt eller intet ammoniumnitrogen , kan kogningen i de 15 minutter udelades .  7.7 . Alikvote udtagningsmaengder og faktorer  Tabel 3  For metode 4   % K2O i goedningen * % K i goedningen * Afvejet maengde ( g ) * Udtaget af ekstraktionsoploesningen til fortynding ( ml ) * Fortynding til ( ml ) * Alikvot del udtaget til faeldning ( ml ) * Faktor  ( F ) % K2O g TPBK * Faktor ( F' ) % K g TPBK *  5-10 * 4,2-8,3 * 10 * - * - * 50 * 26,280 * 21,812 *  10-20 * 8,3-16,6 * 10 * - * - * 25 * 52,560 * 43,624 *  20-50 * 16,6-41,5 * 10 * - * * 10 * 131,400 * 109,060 *   * * 10 * 50 * 250 * 50 * 131,400 * 109,060 *  50 * 41,5 * 5 * - * - * 10 * 262,80 * 218,120 *   * * 5 * 50 * 250 * 50 * 262,80 * 218,120 *  7.8 . Blindproeve  For hver serie bestemmelser gennemfoeres en blindanalyse udelukkende paa de anvendte reagenser i de under analysen anvendte maengder . Ved beregningen af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.9 . Kontrolforsoeg  Til kontrol af analyseteknikken gennemfoeres en bestemmelse paa en alikvot maengde af en vandig oploesning af kaliumchlorid ; den alikvote maengde skal hoejst indeholde 0,033 g K ( 0,040 g K2O ) .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Med de i tabellen angivne afvejede maengder og fortyndinger anvendes foelgende formel :   % K2O i goedningen = ( A - a ) gange F  eller   % K i goedningen = ( A - a ) gange F'  hvor :  A = gram TPBK ,  a = gram TPBK ved blindanalysen ,  F = faktor i naestsidste kolonne ( tabel 3 ) ,  F' = faktor i sidste kolonne ( tabel 3 ) .  Med afvejede maengder og fortyndinger , der afviger fra de i tabellen angivne , anvendes foelgende formel :   % K2O = ( A - a ) gange 0,1314 gange D gange 100/m  eller   % K = ( A - a ) gange 0,1091 gange D gange 100/m  hvor :  D = fortyndingsfaktor ,  m = gram proeve afvejet til analyse .  Metode 5  MAGNESIUM  Metode 5.1  BESTEMMELSE AF VANDOPLOESELIGT MAGNESIUM  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af vandoploeseligt magnesium .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan udelukkende anvendes paa goedninger med kun ét hovednaeringsstof og for hvilke bilag I A i direktiv 76/116/EOEF foreskriver deklaration af vandoploeseligt magnesium .  3 . PRINCIP  Magnesium bringes i oploesning ved at koge den udtagne proeve med vand .  Ca + Mg titreres foerst med EDTA og eriochromsort T . Dernaest titreres Ca med EDTA og calcein eller calconcarbonsyre . Magnesium bestemmes som differens .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand .  4.1 . Magnesiumstandardoploesning , 0,05 M .  Der afvejes 2,016 g magnesiumoxid til analyse , som forud er blevet udgloedet ved 600 * C i 2 timer .  Det anbringes i et baegerglas sammen med 100 ml vand . Under omrystning tilsaettes 120 ml ca . 1 N saltsyre . Naar stoffet er oploest , overfoeres oploesningen kvantitativt til en maalekolbe paa 1 liter ; der fyldes op til maerket med vand og blandes .  Oploesningens styrke kontrolleres noejagtigt ved faeldning som phosphot .  1 ml af denne oploesning skal indeholde 1,216 mg Mg ( = 2,016 mg MgO ) .  4.2 . 0,05 molaer EDTA-oploesning .  Der afvejes 18,61 g dinatriumethylendiaminetraacetat , dihydrat ( C10H14N2 Na2O8,2H2O ) , som anbringes i et 1 000 ml baegerglas og oploeses i 600-600 ml vand . Oploesningen haeldes over i en maalekolbe paa 1 liter . Der fyldes op til maerket og blandes . Denne oploesning kontrolleres ved hjaelp af oploesning 4.1 , idet der udtages 20 ml af sidstnaevnte oploesning og titreres i overensstemmelse med proceduren ( 7.4.1 ) .  1 ml af EDTA-oploesningen skal korrespondere med 1,216 mg Mg eller 2,016 mg MgO og til 2,004 mg Ca eller 2,804 mg CaO ( se 9.1 og 9.6 ) .  4.3 . Calciumstandardoploesning , 0,05 M .  Der afvejes 5,004 g toert calciumcarbonat til analyse . Det anbringes i et baegerglas sammen med 100 ml vand , og der tilsaettes under omrystning 120 ml ca . 1 N saltsyre .  Oploesningen koges for at fjerne kuldioxid , afkoeles derpaa og haeldes over i en maalekolbe paa 1 liter , som fyldes op til maerket ; oploesningen blandes . Ved at foelge proceduren 7.4.2 kontrolleres det , at denne oploesning korresponderer med oploesning ( 4.2 ) . 1 ml oploesning skal indeholde 2,004 mg Ca ( = 2,804 mg CaO ) og modsvare 1 ml 0,05 molaer EDTA-oploesning .  4.4 . Calcein-indikator .  I en morter blandes 1 g calcein omhyggeligt med 100 g natriumchlorid . Der anvendes 0,010 g af denne blanding . Indikatoren slaar om fra groent til orange . Der skal titreres , lige til der er opnaaet en orange farve uden groent skaer .  4.5 . Calconcarbonsyreindikator .  Der oploeses 0,40 g calconcarbonsyre i 100 ml methanol og der anvendes 3 draaber af denne oploesning . Indikatoren slaar om fra roedt til blaat . Der skal titreres til ren blaa farve uden roedt skaer .  4.6 . Eriochromsort T indikator .  Der oploeses 0,30 g Eriochromsort T i en blanding af 25 ml propylalcohol og 15 ml triethanolamin . Der benyttes 3 draaber af denne oploesning . Denne indikator slaar om fra roedt til blaat , og der skal titreres til ren blaa farve uden roedt skaer . Den slaar kun om ved tilstedevaerelse af magnesium . Om noedvendigt tilsaettes 0,1 ml standardoploesning 4.1 .  Ved samtidig tilstedevaerelse af calcium og magnesium komplekabindes EDTA og calcium foer magnesium . I dette tilfaelde titreres de to grundstoffer sammen .  4.7 . Kaliumcyanid til analyse .  2 % KCN i vand .  4.8 . Kaliumhydroxid - og kaliumcyanidoploesning  280 g KOH og 66 g KCN oploeses i vand , og der fyldes op til 1 liter og blandes .  4.9 . Stoedpudeoploesning , pH 10  33 g ammoniumchlorid oploeses i 200 ml vand , og der tilsaettes 250 ml ammoniak ( d = 0,91 ) , fyldes op til et rumfang paa 500 ml med vand og blandes - pH i denne oploesning kontrolleres regelmaessigt .  5 . APPARATUR  5.1 . Magnetomroerer eller mekanisk omroerer .  5.2 . pH-meter .  5.3 . Maalekolber paa 500 ml .  5.4 . Baegerglas paa 300 ml .  6 . FORBEHANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Afvejning af proeven  5 g af den forbehandlede proeve afvejes med en noejagtighed paa 0,001 g og overfoeres til en maalekolbe paa 500 ml .  7.2 . Oploesning af proeven  Der tilsaettes ca . 300 ml vand . Blandingen koges i en halv time , afkoeles , hvorefter der fyldes op til maerket , blandes og filtreres .  7.3 . Kontrolforsoeg  Der gennemfoeres en bestemmelse paa alikvote maengder af oploesningen ( 4.1 ) og ( 4.3 ) , saaledes at den faar samme Ca/Mg forhold som i proeven .  Hertil udtages ( a ) ml af standardoploesning ( 4.3 ) og ( b-a ) ml af standardoploesning ( 4.1 ) .   ( a ) og ( b ) er det antal ml EDTA-oploesning , der er medgaaet til de to titreringer ved analyse af proeven . Denne fremgangsmaade er kun korrekt , saafremt EDTA - , calcium - og magnesiumoploesningerne er noejagtigt ekvivalente . I modsat fald er det noedvendigt at foretage de korrektioner , der eventuelt kan blive tale om .  7.4 . Bestemmelse  7.4.1 . Titrering ved tilstedevaerelse af Eriochromsort T  Med pipette udtages til analyse en alikvot maengde  ( 7.5 ) , som overfoeres til et 300 ml baegerglas . Der fortyndes med vand indtil ca . 100 ml . Derpaa tilsaettes 5 ml stoedpudeoploesning ( 4.9 ) . pH aflaest paa pH-meter , boer vaere 10,5 mere eller mindre 0 l . Der tilsaettes 2 ml kaliumcyanidoploesning ( 4.7 ) og 3 draaber eriochromsortindikator ( 4.6 ) . Under rolig omroering titreres med EDTA-oploesning ( 4.2 )  ( se bemaerkningerne 9.2 , 9.3 og 9.4 , " b " er antallet af ml 0,05 M EDTA-oploesning .  7.4.2 . Titrering ved tilstedevaerelse af calcein eller carconcarbonsyre  Med pipette udtages en alikvot del af analyseoploesningen af samme stoerrelse som den , der blev udtaget til titreringen ovenfor . Proeven anbringes i et baegerglas og fortyndes med vand indtil ca . 100 ml . Der tilsaettes 10 ml KOH-KCN-oploesning  ( 4.8 ) og lidt indikator ( 4.4 ) eller ( 4.5 ) . Under rolig omroering titreres med EDTA-oploesningen  ( se afsnittene om indikatorer og ligeledes bemaerkningerne 9.2 , 9.3 og 9.4 ) . " a " er antallet af ml 0,05 M EDTA-oploesning .  7.5 . Alikvote maengder , som kan udtages til bestemmelse  Goedningsart * Alikvot del som skal udtages til hver titrering ( ml ) * Proevemaengde , indeholdt i den alikvote del ( g ) *  Calcium - og magnesiumnitrat * 20 * 0,200 *  Magnesiumholdig ammoniumsulfatsalpeter * 50 * 0,500 *  Raasalte af kalium * 25 * 0,250 *  Kaliumchlorid med magnesium * 25 * 0,250 *  Kaliummagnesiumsulfat * 25 * 0,250 *  Note :  1 . Af alle disse goedninger afvejes 5 g proeve og analyseoploesningens samlede rumfang er paa 500 ml .  2 . Ved titreringen med eriochromsort-T maa de 25 ml EDTA ikke overskrides vaesentligt . I stedet nedsaettes rumfanget af den alikvote del .  Paa den anden side kan denne eventuelt ogsaa foroeges .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  MgO procenten i goedningen = ( b - a ) gange T/m  eller  Mg procenten i goedningen = ( b - a ) T'/m  hvor :  T' = styrken af EDTA-oploesningen  T = styrken af EDTA-oploesningen .  Hvis denne er noejagtig 0,05 M , svarer T til 0,2016 g , MgO , respektivt 0,1216 g Mg ; m er vaegten i gram af den del af proeven , der er til stede i den udtagne alikvote del ( 7.5 ) .  9 . BEMAERKNINGER  9.1 . Det stoekiometriske forhold EDTA/metal i de kompleksometriske analyser er altid 1 : 1 , uanset metallets valens og selv om EDTA er tetravalent EDTA-titreroploesningen og standardoploesningerne er derfor molaere og ikke normale .  9.2 . De kompleksometriske indikatorer er ofte foelsomme for luftens paavirkning . Oploesningen kan afbleges under titreringen . Der tilsaettes i saa fald en eller to draaber indikator . Dette gaelder isaer for eriochromsort og for calconcarbonsyre .  9.3 . Metal-indikator-komplekserne er undertiden ret robuste , og farveomslaget kan derfor forsinkes .  De sidste draaber EDTA skal derfor tilsaettes langsomt , og det boer kontrolleres , at omslagspunktet ikke allerede er passeret . Dette goeres ved tilsaetning af en draabe 0,05 molaer oploesning af magnesium ( 4.1 ) eller calcium ( 4.3 ) .  Dette gaelder ganske saerligt for eriochrommagnesium-komplekset .  9.4 . Indikatorens omslag skal ikke iagttages lodret , men vandret igennem oploesningen , og baegerglasset boer anbringes paa hvid bund og under gode belysningsforhold .  Omslaget iagttages ligeledes med lethed , hvis baegerglasset anbringes paa en matglasplade , som er moderat belyst nedefra ( lampe paa 25 Watt ) .  9.5 . Udfoerelsen af denne analyse kraever en vis erfaring hos kemikeren . Denne maa bl.a . oeve sig ved at iagttage farveomslagene med standardoploesningerne  ( 4.1 ) og ( 4.3 ) .  Det tilraades , at bestemmelserne altid foretages af den samme laboratoriekemiker .  9.6 . Anvendelsen af EDTA-oploesning med garanteret styrke ( Titrisol , Normex , f.eks . ) kan forenkle kontrollen med standardoploesningerne ( 4.1 ) , ( 4.2 ) ,  ( 4.3 ) .  Metode 6  CHLOR  Metode 6.1  BESTEMMELSE AF CHLORID , NAAR DER IKKE ER ORGANISK STOF TIL STEDE  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til chloridbestemmelse , naar der ikke er organisk stof til stede .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan anvendes paa alle de goedninger , der er fri for organiske stoffer .  3 . PRINCIP  Chlorid i vandig oploesning faeldes i surt miljoe med overskud af en titreroploesning af soelvnitrat . Overskuddet titreres med en ammoniumthiocyanatoploesning ved tilstedevaerelse af ferriammoniumsulfat  ( Volhards metode ) .  4 . REAGENSER  Destilleret eller demineraliseret vand , chloridfrit .  4.1 . Nitrobenzen til analyse eller ethylether  4.2 . 10 N salpetersyre  4.3 . Indikatoroploesning : 40 g ferriammoniumsulfat Fe2(SO4)3 , ( NH4)2SO4,24H2O oploeses i vand , og der fyldes op til 1 000 ml .  4.4 . Titrervaeske af 0,1 N soelvnitrat .  4.5 . Titrervaeske af 0,1 N ammoniumthiocyanat .  Fremstilling :  Da dette salt er hygroskopisk og ikke kan toerres uden risiko for spaltning , tilraades det at afveje ca . 9 g , som oploeses i vand og fylde op til 1 100 ml . Ved titrering med 0,1 AgNO2-oploesning indstilles oploesningen paa 0,1 N .  5 . APPARATUR  5.1 . Rotationsapparat med 30-40 rotationer pr . minut .  5.2 . To buretter med kontrolleret inddeling .  5.3 . Maalekolbe paa 500 ml .  5.4 . En konisk kolbe ( Erlenmeyer ) paa 250 ml .  6 . FORBEANDLING AF PROEVEN  Se metode 1 .  7 . FREMGANGSMAADE  7.1 . Afvejning og fremstilling af proeven  5 g af proeven afvejes med en noejagtighed paa 0,001 g og overfoeres til en 500 ml maalekolbe , hvorefter der tilsaettes 450 ml vand . Der omrystes en halv time i rotationsapparat , fyldes op til rumfanget 500 ml med destilleret vand , blandes og filtreres over i et baegerglas .  7.2 . Bestemmelse  Der udtages en alikvot del af filtratet indeholdende hoejst 0,150 g chlor , f.eks . 25 ml ( 0,25 g ) , 50 ml ( 0,5 g ) eller 100 ml ( 1 kg ) . Hvis der udtages en maengde paa under 50 ml , skal der fyldes op med destillered vand til et rumfang paa 50 ml .  Der tilsaettes 5 ml 10 N salpetersyre ( 4.2 ) , 20 ml indikatoroploesning ( 4.3 ) og 2 draaber ammoniumthiocyanat-titrervaeske ( sidstnaevnte reagens atmaales fra burette , som af denne grund er stillet paa nulstregen ) .  Derefter tilsaettes med burette soelvnitratoploesning  ( 4.4 ) i overskud paa 2-5 ml . Der tilsaettes endvidere 5 ml nitrobenzen eller 5 ml ethylether  ( 4.1 ) og omrystes grundigt for at faa bundfaldet til at klumpe sammen . Overskuddet af soelvnitrat titreres med 0,1 N ammoniumthiocyanat ( 4.5 ) , indtil der fremkommer en gulbrun farve , som ikke forsvinder ved en let omrystning .  Note :  Nitrobenzen eller ethylether ( men isaer nitrobenzen ) beskytter soelvchloridet mod at reagere med thiocyanationerne . Paa denne maade opnaas et meget klart omslag .  7.3 . Blindproeve  Der gennemfoeres en blindanalyse under samme betingelser ; ved beregningen af slutresultatet tages hensyn hertil .  7.4 . Kontrolforsoeg  Forud for bestemmelserne kontrolleres noejagtigheden af den anvendte teknik ved hjaelp af en saadan maengde af en friskfremstillet kaliumchloridoploesning , at den indeholder en kendt maengde af stoerrelsesordenen 0,1 g .  8 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Analyseresultatet udtrykkes som procent chlorid i proeven som denne er modtaget til analyse .  Beregning : procent chlorid ( Cl ) beregnes efter formlen :  Procent chlorid = ( 0,003546 gange ( V z - V cz ) -  ( V a - V ca ) gange 100 ) / m  V z = ml 0,1 N soelvnitrat ,  V cz = ml 0,1 N soelvnitrat forbrugt til blindproeven ,  V a = ml 0,1 N ammoniumthiocyanat ,  V ca = ml 0,1 N ammoniumthiocyanat forbrugt til blindproeven .  m = gram stof i den alikvote del .  Metode 7  FINHEDSGRAD  Metode 7.1  BESTEMMELSE AF FINHEDSGRADEN VED TOER SIGTNING  1 . FORMAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af finhedsgraden ved toer sigtning .  2 . ANVENDELSESOMRAADE  Denne metode kan udelukkende anvendes paa de EOEF-goedninger , hvor der foreskrives , at finhedsgraden skal angives ved sigter med maskeaabning 0,630 mm og 0,160 mm .  3 . PRINCIP  Ved mekanisk sigtning bestemmes de maengder af produktet , som har en kornstoerrelse paa over 0,63 mm , og de maengder , som ligger mellem 0,16 og 0,63 mm , hvorefter finhedsgraden beregnes i procent .  4 . APPARATUR  4.1 . Mekanisk sigteapparat .  4.2 . Sigter af standardserie med maskeaabning paa henholdsvis 0,16 og 0,63 mm med diameter 20 cm og hoejde 5 cm .  5 . FREMGANGSMAADE  50 g materiale afvejes med en noejagtighed paa 0,050 g . De to sigter og sigtebunden anbringes i sigteapparatet med sigten med stoerst maskeaabning oeverst . Der sigtes i 10 minutter , og franktionen i sigtebunden fjernes . Derpaa saettes apparatet i gang igen , og efter 1 minut kontrolleres det , at den maengde , der er opsamlet i sigtebunden i dette tidsrum , ikke overstiger 250 mg . I modsat fald gentages operationen ( et minut hver gang ) . Det tilbageblevne materiale paa de 2 sigter vejes hver for sig .  6 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Finhedsgraden i % angivet ved sigte 0,630 mm = ( 50 - m1 ) gange 2  Finhedsgraden i % angivet ved sigte 0,160 mm = ( 50 - ( m1 + m2 ) ) gange 2  m1 = vaegt i gram af sigterest paa sigte 0,630 mm ,  m2 = vaegt i gram af sigterest paa sigte 0,160 mm ( ikke indbefattet sigterest paa sigte 0,630 mm ) .  Resultaterne afrundes til naermeste , hele , stoerre tal .  Metode 7.2  BESTEMMELSE AF FINHEDSGRADEN AF BLOEDE RAAPHOSPHATER  1 . FORMAAL  Denne forskrift fastsaetter en metode til bestemmelse af finhedsgraden af bloede raaphosphater .  2 . ANVENDELSESOMRAADER  Denne metode kan udelukkende anvendes paa bloede raaphosphater .  3 . PRINCIP  Idet der her er tale om den mindste finhedsgrad , der kan bestemmes ved sigtning , er en sigtning af toert materiale vanskelig at gennemfoere , fordi de fineste partikler er tilboejelige til at klumpe sammen . Derfor gennemfoeres konventionelt en vaadsigtning .  4 . REAGENSER  Natriumhexametaphosphatoploesning : 1 % .  5 . APPARATUR  5.1 . Sigter af standardserie med maskeaabning paa henholdsvis 0,063 og 0,125 mm med diameter 20 cm , hoejde 5 cm , og med tilharende bund .  5.2 . Glastragt med 20 cm diameter , anbragt i stativ .  5.3 . 250 ml baegerglas .  5.4 . Varmeskab .  6 . ANALYSETEKNIK  6.1 . Udtagning af proeve  50 g af materialet afvejes med en noejagtighed paa 50 mg . Sigterne vaskes paa begge sider med vand og sigten med 0,125 mm maskeaabning anbringes paa sigte 0,063 mm .  6.2 . Fremgangsmaade  Den afvejede proeve anbringes paa den oeverste sigte . Der sigtes under en svag straale koldt vand  ( almindeligt ledningsvand kan benyttes ) , indtil det gennemstroemmende vand er naesten klart . Det paases , at vandstroemmen er saaledes , at den nederste sigte ikke fyldes med vand .  Naar sigteresten paa den oeverste sigte synes naesten konstant , tages denne sigte op og anbringes paa sigtebunden .  Vaadsigtningen fortsaettes med den nederste sigte i nogle minutter , indtil vandet loeber nogenlunde klart igennem .  Sigte 0,125 mm anbringes igen paa sigte 0,063 mm , og eventuelle rester i bunden haeldes i den oeverste sigte , hvorefter sigtningen gentages under en svag vandstraale , indtil denne er blevet nogenlunde klar .  Ved hjaelp af tragten overfoeres sigteresterne til hver sit baegerglas og bringes i suspension ved at fylde glassene med vand . Efter henstand i ca . 1 minut dekanteres saa meget vand som muligt .  Derpaa anbringes baegerglassene i to timer i varmeskab ved en temperatur paa 105 * C .  Efter afkoeling fjernes resterne med en pensel og vejes .  7 . ANGIVELSE AF RESULTATERNE  Finhedsgraden i % angivet ved sigte 0,125 mm = ( 50 - m1 ) gange 2  Finhedsgraden i % angivet ved sigte 0,063 mm = ( 50 - ( m1 + m2 ) gange 2  hvor :  m1 = vaegt i gram af sigterest paa sigte 0,125 mm ,  m2 = vaegt i gram af sigterest paa sigte 0,063 mm .Resultaterne af beregningerne afrundes til naermeste , hele , stoerre tal .  8 . BEMAERKNING  Konstateres der klumper paa en af sigterne ved afslutningen af vaadsigtningen , skal analysen gentages paa foelgende maade :  50 g proevemateriale overfoeres langsomt og under omrystning til en kolbe paa ca . 1 liter , som indeholder 500 ml natriumhexametaphosphatoploesning ( 4 ) . Kolben lukkes lufttaet og rystes kraftigt med haanden for at slaa klumperne i stykker . Hele suspensionen overfoeres til den oeverste sigte , og kolben vaskes . Derefter fortsaettes analysen som angivet under punkt 6 .