title: Desátá Směrnice Komise ze dne 25. července 1984, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv

text:
Důležité právní upozornění

|

31984L0425

Úřední věstník L 238 , 06/09/1984 S. 0034 - 0038 Finské zvláštní vydání: Kapitola 3 Svazek 18 S. 0038  Španělské zvláštní vydání: Kapitola 03 Svazek 32 S. 0085  Švédské zvláštní vydání: Kapitola 3 Svazek 18 S. 0038  Portugalské zvláštní vydání Kapitola 03 Svazek 32 S. 0085

		Desátá Směrnice Komiseze dne 25. července 1984,kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv(84/425/EHS)KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,s ohledem na Smlouvu o založení Evropského hospodářského společenství,s ohledem na směrnici Rady 70/373/EHS ze dne 20. července 1970, kterou se zavádějí metody odběru vzorků a analýzy Společenství pro úřední kontrolu krmiv [1], naposledy pozměněnou Aktem o přistoupení Řecka, a zejména na článek 2 uvedené směrnice,vzhledem k tomu, že uvedená směrnice požaduje, aby úřední kontrola krmiv za účelem kontroly dodržování požadavků ustanovení právních a správních předpisů týkajících se kvality a složení krmiv byla prováděna za použití metod Společenství pro odběr vzorků a analýzu;vzhledem k tomu, že směrnice Komise 71/250/EHS [2], 73/46/EHS [3], 74/203/EHS [4], 75/84/EHS [5], 76/372/EHS [6] naposledy pozměněné směrnicí 81/680/EHS [7], směrnice 71/393/EHS [8], 72/199/EHS [9], 78/633/EHS [10] naposledy pozměněné směrnicí 84/4/EHS [11] a směrnice 81/715/EHS [12] již stanovily určitý počet analytických metod Společenství; že pokrok v práci od té doby činí účelným přijmout novou metodu;vzhledem k tomu, že opatření této směrnice jsou v souladu se stanoviskem Stálého výboru pro krmiva,PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:Článek 1Členské státy stanoví, že analýzy pro úřední kontrolu krmiv, pokud jde o jejich obsah spiramycinu, se provádějí metodou popsanou v příloze.Článek 2Členské státy uvedou v účinnost právní a správní předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí nejpozději do 30. června 1985 a neprodleně o nich uvědomí Komisi.Článek 3Tato směrnice je určena členským státům.V Bruselu dne 25. července 1984.Za KomisiPoul Dalsagerčlen Komise[1] Úř. věst. L 170, 3.8.1970, s. 2.[2] Úř. věst. L 155, 12.7.1971, s. 13.[3] Úř. věst. L 83, 30.3.1973, s. 21.[4] Úř. věst. L 108, 22.4.1974, s. 7.[5] Úř. věst. L 32, 5.2.1975, s. 26.[6] Úř. věst. L 102, 15.4.1976, s. 8.[7] Úř. věst. L 246, 29.8.1981, s. 32.[8] Úř. věst. L 279, 20.12.1971, s. 7.[9] Úř. věst. L 123, 29.5.1972, s. 6.[10] Úř. věst. L 206, 29.7.1978, s. 43.[11] Úř. věst. L 15, 18.1.1984, s. 28.[12] Úř. věst. L 257, 10.9.1981, s. 38.--------------------------------------------------PŘÍLOHASTANOVENÍ SPIRAMYCINU DIFÚZÍ NA AGAROVÉM MÉDIU1. Účel a rozsahMetoda je určena pro stanovení spiramycinu v krmivech a premixech. Dolní mez stanovitelnosti je 1 mg/kg (1 ppm) [1]2. PrincipVzorek se extrahuje směsí metanol/fosfát-bikarbonátovým pufrem o pH 8. Extrakt je dekantován nebo odstředěn a zředěn. Jeho antibiotická aktivita je stanovena měřením difúze spiramyscinu v agarovém médiu inokulovaném mikroorganizmem Micrococcus luteus. Difúze se projevuje tvorbou inhibičních zón mikroorganizmu. Průměr těchto zón je přímo úměrný logaritmu antibiotické koncentrace nad rozsah použitých antibiotických koncentrací.3. Mikroorganizmus: Micrococcus luteus ATC 9341 (NCTC 8340, NCIB 8553)3.1 Udržování základní kulturyNaočkujte kultivační médium (4.1) v šikmé zkumavce mikroorganizmem Micrococcus luteus a inkubujte 24 hodin při 30 oC. Kulturu skladujte v chladničce při teplotě okolo 4 oC. Znovu naočkujte každé dva týdny.3.2 Příprava bakteriální suspenze [2]Ze dříve připraveného šikmého agaru smyjte bakterie 2 až 3 ml roztoku chloridu sodného (4.3). Tuto suspenzi použijte k naočkování 250 ml kultivačního média (4.1) obsaženého v Rouxově baňce a inkubujte 18 až 20 hodin při 30 oC. Bakterie smyjte do 25 ml roztoku chloridu sodného (4.3) a promíchejte. Zřeďte suspenzi na 1/10 roztokem chloridu sodného (4.3). Světelná transmise suspenze musí být okolo 75 %, měřeno při 650 nm v 1 cm kyvetě proti roztoku chloridu sodného (4.3.). Tato suspenze může být skladována jeden týden při asi 4 oC.4. Kultivační média a činidla4.1 Kultivační médium [3]Masový pepton | 6,0 g |Trypton | 4,0 g |Extrakt z kvasnic | 3,0 g |Extrakt z masa | 1,5 g |Glukóza | 1,0 g |Agar | 10,0 až 20,0 g |Voda | 1000 ml |PH 6,5 až 6,6 (po sterilizaci). | |4.2 Zkušební médium [4]Trypton | 5,0 g |Extrakt z kvasnic | 4,0 g |Extrakt z masa | 3,0 g |Agar | 10,0 až 20,0 g |Voda | 1000 ml |PH 8,0 (po sterilizaci). | |4.3 Roztok chloridu sodného 0,8 % (váhově objemový)Rozpusťte 8 g chloridu sodného ve vodě a zřeďte do 1000 ml; sterilizujte.4.4 Fosfát-bikarbonátový pufr, pH 8,0Dihydrogen fosforečnan dvou draselný K2HPO4 | 16,7 g |Hydrogen fosforečnan draselný KH2PO4 | 0,5 g |Hydrogen uhličitan sodný NaHCO3 | 20,0 g |Voda do | 1000 ml |4.5 Směs metanol fosfát-bikarbonátový pufr (4.4)50/50 (objemově).4.6 Standardní látkaSpiramycin o známé aktivitě (v IU).5. Standardní roztokyRozpusťte přesně odvážené množství standardní látky (4.6.) ve směsi (4.5.) a zřeďte stejnou směsí, abyste obdrželi zásobní roztok obsahující 1000 IU spiramycinu na mililitr. Skladován v zazátkované láhvi při 4 oC je tento roztok stabilní až pět dní.Z tohoto zásobního roztoku připravte postupným ředěním směsí (4.5.) následující roztoky:S8 | 1 | IU/ml |S4 | 0,5 | IU/ml |S2 | 0,25 | IU/ml |S1 | 0,125 | IU/ml |6. Příprava extraktu a zkušebních roztoků6.1 ExtrakceOdvažte 20,0 g vzorku v případě krmiv, 1,0 až 20,0 g u premixů. Přidejte 100 ml směsi (4.5) a třepejte 30 minut. Odstřeďte nebo dekantujte a zřeďte roztok supernatantu směsí (4.5), abyste obdrželi očekávaný obsah spiramycinu 1 IU/ml (= U8).Pro očekávané obsahy spiramycinu menší než 2,5 mg/kg krmiva, musí být extrakce provedena následovně. Odvažte 20,0 g vzorku. Přidejte 100 ml směsi (4.5) a třepejte 30 minut. Odstřeďujte několik minut, odeberte 50 ml roztoku supernatantu a odpařte na asi 4 ml za sníženého tlaku na rotační odparce při teplotě nepřesahující 40 oC. Zřeďte zbytek směsí (4.5), abyste obdrželi očekávaný obsah spiramycinu 1 IU/ml (= U8).6.2 Zkušební roztokyZ roztoku U8 připravte roztokU4 (očekávaný obsah: 0,5 IU/ml), U2 (očekávaný obsah: 0,25 IU/ml) a U1 (očekávaný obsah: 0,125 IU/ml) pomocí postupného ředění (1 + 1) směsí (4.5).7. Zkušební postup7.1 Naočkování zkušebního médiaNaočkujte zkušební médium (4.2) bakteriální suspenzí (3.2) při asi 50 °C. Předběžnými pokusy na miskách se zkušebním médiem (4.2) stanovte požadované množství bakteriální suspenze, které poskytne největší a nejjasnější inhibiční zóny s různými koncentracemi spiramycinu.7.2 Příprava misekDifúze agarem se provádí na miskách se čtyřmi koncentracemi standardního roztoku (S8, S4, S2, S1) a čtyřmi koncentracemi zkušebního roztoku (U8, U4, U2, U1). Tyto čtyři koncentrace extraktu a standardu musí být nutně umístěny na každé misce. Pro tento účinek vyberte misky dostatečně velké, aby umožňovaly udělat v agarovém médiu nejméně osm otvorů s průměrem 10 až 13 mm a nejméně 30 mm mezi středy. Pokus může být proveden na miskách skládajících se z tabule skla s kroužkem z hliníku nebo plastu umístěným na vrchu, 200 mm v průměru a 20 mm vysokým.Rozlijte na misky množství média (4.2.), inokulovaného jako v 7.1., aby vytvořilo vrstvu asi 2 mm silnou (60 ml na desku o průměru 200 ml). Nechejte ustát, vytvořte otvory a umístěte do nich přesně odměřené objemy zkušebních a standardních roztoků (mezi 0,10 a 0,15 ml na otvor, podle průměru). Použijte každou koncentraci nejméně čtyřikrát tak, že každé stanovení zahrnuje vyhodnocení 32 inhibičních zón.7.3 InkubaceInkubujte misky 16 až 18 hodin při 30 ± 2 oC.8. VyhodnoceníZměřte průměr inhibičních zón s přesností na 0,1 mm. Zaznamenejte střední rozměry pro každou koncentraci na semilogaritmický grafický papír, při čemž vynášejte logaritmus koncentrací ve vztahu k průměrům inhibičních zón. Utvořte nejvhodnější křivky standardního roztoku a extraktu, například jak je níže uvedeno.Stanovte "nejvhodnější" bod pro standardní nejnižší úroveň (SL) s použitím rovnice:SL =10Stanovte "nejvhodnější" bod pro standardní nejvyšší úroveň (SH) s použitím rovnice:SH =10Podobně vypočítejte "nejvhodnější" body pro nejnižší úroveň extraktu (UL) a nejvyšší úroveň extraktu (UH) nahrazením u1, u2, u4 a u8 za s1, s2, s4, a s8 v dříve uvedených rovnicích [5]Zaznamenejte vypočtené hodnoty SL a SH na stejný grafický papír a spojte je tak, abyste dostali "nejhodnější" křivku pro standardní roztok. Podobně zaznamenejte UL a UH a spojte je tak, abyste dostali "nejvhodnější" křivku pro extrakt.V nepřítomnosti jakéhokoli ovlivnění by křivky měly být paralelní. Pro praktické účely mohou být křivky považovány za paralelní, pokud hodnoty (SH — SL) a (UH — UL) nekolísají více než o 10 % od jejich střední hodnoty.Pokud jsou křivky neparalelní, buď u1 a s1 nebo u8 a s8, mohou být vyřazeny a SL, SH, UL a UH vypočteny s použitím alternativních rovnic, aby poskytly alternativní "nejvhodnější" křivky:SL =6nebo6SH =6nebo6a podobně pro UL a UH. Měla by být splněna stejná kritéria paralelnosti. Skutečnost, že byl výsledek vypočítán ze tří úrovní, musí být zaznamenána v závěrečném protokolu o analýze.Pokud jsou křivky považovány za paralelní, vypočtěte logaritmus relativní aktivity (log A) s pomocí jedné z následujících rovnic, v závislosti na tom, zdali byly použity tři nebo čtyři úrovně pro ohodnocení paralelnosti.Pro čtyři úrovněLog A =u+ u+ u+ u– s– s– s– s8 × 0,602u4+ u8+ s4+ s8 – u1 – u2 – s1 – s2Pro tři úrovněLog A =u+ u+ u– s– s– s4 × 0,401u4+ s4 – u1 – s1neboLog A =u+ u+ u– s– s– s8 × 0,401u8+ s8 – u2 – s2Aktivita extraktu vzorku = aktivita příslušného standardu × AU= S× APokud byla relativní aktivita nalezena mimo rozsah 0,5 až 2,0, potom opakujte zkoušku, při čemž proveďte vhodné úpravy koncentrací extraktu nebo, pokud toto není možné, roztoků standardu. Pokud nemůže být relativní aktivita zařazena do požadovaného rozsahu, musí být každý získaný výsledek považován za přibližný a toto musí být uvedeno v závěrečném protokolu o analýze.Pokud jsou křivky považovány za neparalelní, opakujte stanovení. Pokud není stále docíleno paralelnosti, stanovení musí být považováno za neuspokojivé.Vyjádřete výsledek v miligramech báze spiramycinu na kilogram krmiva.9. OpakovatelnostRozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení provedených u stejného vzorku stejným analytikem nesmí překročit:- 2 mg/kg v absolutní hodnotě pro obsahy báze spiramycinu do 10 mg/kg,- 20 % vzhledem k nejvyšší hodnotě pro obsahy 10 až 25 mg/kg,- 5 mg/kg v absolutní hodnotě pro obsahy 25 až 50 mg/kg,- 10 % vzhledem k nejvyšší hodnotě pro obsahy nad 50 mg/kg.[1] 1 mg báze spiramycinu je ekvivalentem 3200 mezinárodních jednotek (IU).[2] Další metody mohou být použity za předpokladu, že bylo stanoveno, že poskytují podobné bakteriální suspenze.[3] Může být použito jakékoli komerční kultivační médium podobného složení a dávající stejné výsledky.[4] Může být použito jakékoli komerční kultivační médium podobného složení a dávající stejné výsledky.[5] Malá písmena "s" a "u" odpovídají průměrům inhibičních zón.--------------------------------------------------


Důležité právní upozornění

|

31993L0001

Směrnice Komise 93/1/EHS ze dne 21. ledna 1993, kterou se mění směrnice 77/535/EHS o sbližování právních předpisů členských států týkajících se metod odběru vzorků a analýzy hnojiv (Analytické metody pro stopové prvky)

Úřední věstník L 113 , 07/05/1993 S. 0017 - 0036 Finské zvláštní vydání: Kapitola 13 Svazek 24 S. 0039  Švédské zvláštní vydání: Kapitola 13 Svazek 24 S. 0039  CS.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 ET.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 HU.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 LT.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 LV.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 MT.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 PL.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 SK.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197 SL.ES Kapitola 3 Svazek 14 S. 178  - 197

		Směrnice Komise 93/1/EHSze dne 21. ledna 1993,kterou se mění směrnice 77/535/EHS o sbližování právních předpisů členských států týkajících se metod odběru vzorků a analýzy hnojiv(Analytické metody pro stopové prvky)KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,s ohledem na Smlouvu o založení Evropského hospodářského společenství,s ohledem na směrnici Rady 76/116/EHS ze dne 18. prosince 1975 o sbližování právních předpisů členských států týkajících se hnojiv [1], naposledy pozměněnou směrnicí Rady 89/530/EHS [2], a zejména na čl. 9 odst. 2 uvedené směrnice,vzhledem k tomu, že článek 8a Smlouvy předpokládá vytvoření prostoru bez vnitřních hranic, v němž je zajištěn volný pohyb zboží, osob, služeb a kapitálu;vzhledem k tomu, že směrnice 89/530/EHS mění a doplňuje směrnici 76/116/EHS, s ohledem na stopové prvky bór, kobalt, měď, železo, mangan, molybden a zinek v hnojivech;vzhledem k tomu, že směrnice Komise 77/535/EHS [3] naposledy pozměněná směrnicí 89/519/EHS [4] stanoví provádění úřední kontroly hnojiv Společenství pro ověření, zda splňují požadavky stanovené předpisy Společenství s ohledem na jakost a složení hnojiv; že směrnici 77/535/EHS je třeba doplnit tak, aby mohla být kontrolována rovněž hnojiva, na něž se vztahuje směrnice 89/530/EHS;vzhledem k tomu, že z hlediska významu a účinků navrhované činnosti jsou opatření Společenství stanovená v této směrnici nejen potřebná, ale také nezbytná pro dosažení stanovených cílů; že těchto cílů nemohou členské státy dosáhnout jednotlivě; že jejich dosažení na úrovni Společenství kromě toho stanovila již směrnice 76/116/EHS;vzhledem k tomu, že opatření této směrnice jsou v souladu se stanoviskem Výboru pro přizpůsobení směrnic o odstranění technických překážek obchodu s hnojivy technickému pokroku,PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:Článek 1Příloha II směrnice 77/535/EHS se doplňuje o text uvedený v příloze této směrnice.Metody uvedené v příloze II, kterou mění tato směrnice, jsou u hnojiv Společenství použitelné pro stanovení každého stopového prvku, jehož udávaný obsah činí nejvýše 10 %.Článek 21. Členské státy uvedou v účinnost předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí nejpozději do 31. prosince 1993. Neprodleně o nich uvědomí Komisi.Tyto předpisy přijaté členskými státy musí obsahovat odkaz na tuto směrnici nebo musí být takový odkaz učiněn při jejich úředním vyhlášení. Způsob odkazu si stanoví členské státy.2. Členské státy sdělí Komisi znění vnitrostátních právních předpisů, které přijmou v oblasti působnosti této směrnice.Článek 3Tato směrnice je určena členským státům.V Bruselu dne 21. ledna 1993.Za KomisiMartin Bangemannčlen Komise[1] Úř. věst. L 24, 30.1.1976, s. 21.[2] Úř. věst. L 281, 30.9.1989, s. 116.[3] Úř. věst. L 213, 22.8.1977, s. 1.[4] Úř. věst. L 265, 12.9.1989, s. 30.--------------------------------------------------PŘÍLOHA"Metody 9STOPOVÉ PRVKYMETODA 9.1VYLUHOVÁNÍ CELKOVÝCH STOPOVÝCH PRVKŮ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup pro přípravu výluhu těchto stopových prvků: celkového bóru, celkového kobaltu, celkové mědi, celkového železa, celkového manganu, celkového molybdenu a celkového zinku. Cílem je snížit počet výluhů na minimum tak, aby se pro stanovení celkového množství každého z výše uvedených stopových prvků používal jeden stejný výluh, kdykoliv to bude možné.2. OBLAST POUŽITÍTento postup se týká hnojiv EHS, na která se vztahuje směrnice 89/530/EHS [1] a která obsahují jeden nebo více z těchto stopových prvků: bór, kobalt, měď, železo, mangan, molybden a zinek. Je použitelný pro stanovení každého stopového prvku, jehož udávaný obsah je nejvýše 10 %.3. PODSTATA METODYVyluhování ve vroucí zředěné kyselině chlorovodíkové.PoznámkaVyluhování je empirické a v závislosti na výrobku nebo ostatních složkách hnojiva může být více či méně úplné. Zejména u některých oxidů manganu může být vyluhované množství podstatně menší než celkové množství manganu obsažené ve výrobku. Je povinností výrobce hnojiva, aby zajistil, že udávaný obsah skutečně odpovídá množství vyluhovanému za podmínek stanovených v této metodě.4. CHEMIKÁLIE4.1 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l:1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18 g/ml) se smíchá s 1 objemovým dílem vody.4.2 Koncentrovaný roztok amoniaku (NH4OH, ρ = 0,9 g/ml)5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYElektrická topná deska s regulací teploty.PoznámkaMá-li být stanoven bór ve výluhu, nesmí se používat borosilikátové sklo. Při vyluhování varem se doporučuje používat teflon nebo křemenné sklo. Pokud byly při mytí skla použity mycí prostředky obsahující bór, sklo se důkladně opláchne.6. PŘÍPRAVA VZORKUViz metoda 1 (směrnice 77/535/EHS, Úř. věst. L 213, 22.8.1977, s. 1).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Zkušební vzorekNaváží se od 2 do 10 g hnojiva podle toho, jaký je udaný obsah prvku ve výrobku. Pro přípravu konečného roztoku, který se po vhodném zředění bude nacházet v rozsahu měření každé metody, se použije následující tabulka. Vzorky by měly být naváženy s přesností na 1 mg.Udávaný obsah stopového prvku v hnojivu (%) | < 0,01 | 0,01 - < 5 | ≥ 5 - 10 |Hmotnost zkušebního vzorku (g) | 10 | 5 | 2 |Hmotnost prvku ve vzorku (mg) | 1 | 0,5 – 250 | 100 – 200 |Objem výluhu V (ml) | 250 | 500 | 500 |Koncentrace prvku ve výluhu (mg/l) | 4 | 1 – 500 | 200 – 400 |Vzorek se naváží do kádinky na 250 ml.7.2 Příprava roztokuVzorek se v případě potřeby ovlhčí malým množstvím vody, po malých dávkách se opatrně přidá 10 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové (4.1) na 1 g hnojiva, poté se přidá asi 50 ml vody. Kádinka se přikryje hodinovým sklíčkem a obsah se promíchá. Na topné desce se uvede k varu a vaří se 30 minut. Za občasného míchání se nechá vychladnout. Obsah se kvantitativně převede do odměrné baňky na 250 nebo 500 ml (viz tabulka). Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá. Filtruje se přes suchý filtr do suché nádoby. První podíl filtrátu se odstraní. Výluh musí být dokonale čirý.Doporučuje se, aby se stanovení provedlo neprodleně na poměrných částech čirého filtrátu. Pokud k tomu nedojde, nádoby by se měly zazátkovat.PoznámkaU výluhů, u nichž musí být stanoven obsah bóru, se koncentrovaným amoniakem (4.2) upraví pH na 4 až 6.8. STANOVENÍStanovení každého stopového prvku se provede v poměrných částech uvedených u postupu pro každý jednotlivý stopový prvek.Chelátotvorné nebo komplexotvorné látky se podle potřeby odstraní z poměrné části výluhu metodou 9.3. V případě stanovení atomovou absorpční spektrometrií není tato operace nezbytná.Metoda 9.2VYLUHOVÁNÍ VODOROZPUSTNÝCH STOPOVÝCH PRVKŮ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup pro přípravu výluhu vodorozpustných forem těchto stopových prvků: bóru, kobaltu, mědi, železa, manganu, molybdenu a zinku. Cílem je snížit počet výluhů na minimum tak, aby se pro stanovení celkového množství každého z výše uvedených stopových prvků používal jeden stejný výluh, kdykoliv to bude možné.2. OBLAST POUŽITÍTento postup se týká hnojiv EHS, na která se vztahuje směrnice 89/530/EHS a která obsahují jeden nebo více z těchto stopových prvků: bór, kobalt, měď, železo, mangan, molybden a zinek. Je použitelný pro stanovení každého stopového prvku, jehož udávaný obsah je nejvýše 10 %.3. PODSTATA METODYStopové prvky jsou vyluhovány třepáním hnojiva ve vodě při teplotě 20 °C ± 2 °C.PoznámkaVyluhování je empirické a může být více či méně úplné.4. CHEMIKÁLIE4.1 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l:1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18 g/ml) se smíchá s 1 objemovým dílem vody.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY5.1 Třepací stroj nastavený přibližně na 35 až 40 ot./min.5.2 pH-metr.PoznámkaMá-li být stanoven bór ve výluhu, nesmí se používat borosilikátové sklo. Při vyluhování varem se doporučuje používat teflon nebo křemenné sklo. Pokud byly při mytí skla použity mycí prostředky obsahující bór, sklo se důkladně opláchne.6. PŘÍPRAVA VZORKUViz metoda 1 (směrnice 77/535/EHS, (Úř. věst. L 213, 22.8.1977, s. 1)).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Zkušební vzorekNaváží se od 2 do 10 g hnojiva podle toho, jaký je udán obsah prvku ve výrobku. Pro přípravu konečného roztoku, který se po vhodném zředění bude nacházet v rozsahu měření každé metody, se použije následující tabulka. Vzorky by měly být naváženy s přesností na 1 mg.Udávaný obsah stopového prvku v hnojivu (%) | < 0,01 | 0,01 - < 5 | 5 – 10 |Hmotnost zkušebního vzorku (g) | 10 | 5 | 2 |Hmotnost prvku ve vzorku (mg) | 1 | 0,5 – 250 | 100 – 200 |Objem výluhu V (ml) | 250 | 500 | 500 |Koncentrace prvku ve výluhu (mg/l) | 4 | 1 – 500 | 200 – 400 |Vzorek se naváží do baňky na 250 nebo 500 ml (podle tabulky).7.2 Příprava roztokuDo baňky na 250 ml se přidá přibližně 200 ml vody nebo se do baňky na 500 ml přidá 400 ml vody.Baňka se dobře zazátkuje. Důkladně se ručně protřepe, aby se vzorek rozptýlil, poté se baňka umístí do třepačky (5.1) a třepe se 30 minut.Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.7.3 Příprava zkušebního roztokuRoztok se okamžitě zfiltruje do čisté suché baňky. Baňka se zazátkuje. Ihned po filtraci se provede stanovení.PoznámkaJestliže se filtrát postupně zakaluje, provede se další vyluhování podle 7.1 a 7.2 v baňce o objemu Ve. Zfiltruje se do předem vysušené odměrné baňky o objemu W, do které bylo přidáno 5,00 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové (4.1). Filtrace se ukončí přesně v okamžiku, kdy výluh dosáhne kalibrační značky. Důkladně se promíchá.Za těchto podmínek se hodnota V při výpočtu výsledků rovná:V = Ve × W/.Při výpočtu výsledků se ředění odvozují od této hodnoty V.8. STANOVENÍStanovení každého stopového prvku se provede v poměrných částech uvedených u postupu pro každý jednotlivý stopový prvek.Chelátotvorné nebo komplexotvorné látky se podle potřeby odstraní z poměrné části výluhu metodou 9.3. V případě stanovení atomovou absorpční spektrometrií není tato operace nezbytná.Metoda 9.3ODSTRANĚNÍ ORGANICKÝCH SLOUČENIN Z VÝLUHŮ HNOJIV1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup pro odstraňování organických sloučenin z výluhů hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkových prvků a/nebo vodorozpustných prvků.PoznámkaPřítomnost malých množství organické látky obvykle nemá vliv na stanovení atomovou absorpční spektrometrií.3. PODSTATA METODYOrganické sloučeniny se v poměrné části výluhu oxidují peroxidem vodíku.4. CHEMIKÁLIE4.1 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l:1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18 g/ml) se smíchá s 20 objemovými díly vody.4.2 Roztok peroxidu vodíku (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), bez stopových prvků.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYElektrická topná deska s regulací teploty.6. PRACOVNÍ POSTUPOdebere se 25 ml výluhu získaného metodou 9.1 nebo 9.2 a pipetuje se do kádinky na 100 ml. Při použití metody 9.2 se přidá 5 ml zředěného roztoku kyseliny chlorovodíkové (4.1). Poté se přidá 5 ml roztoku peroxidu vodíku (4.2). Přikryje se hodinovým sklíčkem. Nechá se zoxidovat při teplotě místnosti asi jednu hodinu. Roztok se postupně přivede k varu a vaří se půl hodiny. Podle potřeby se po vychladnutí přidá do roztoku dalších 5 ml peroxidu vodíku a znovu se povaří, aby se odstranil přebytečný peroxid vodíku. Nechá se vychladnout a poté se kvantitativně převede do odměrné baňky na 50 ml. Doplní se po značku vodou a protřepe. V případě potřeby se zfiltruje.Popsané 50 % ředění se bere v úvahu při odběru poměrných částí a při výpočtu procentuálního obsahu stopového prvku v hnojivu.Metoda 9.4STANOVENÍ STOPOVÝCH PRVKŮ VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ(OBECNÝ POSTUP)1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen obecný postup pro stanovení množství některých stopových prvků ve výluzích hnojiv atomovou absorpční spektrometrií.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkových prvků a/nebo vodorozpustných prvků.Použití této metody pro různé stopové prvky je zvlášť popsáno pro každý prvek.PoznámkaPřítomnost malých množství organické látky obvykle nemá vliv na stanovení atomovou absorpční spektrometrií.3. PODSTATA METODYPo případném omezení nebo odstranění rušivých chemických látek je výluh zředěn tak, aby koncentrace byla v optimální měřicí oblasti spektrometru při vlnové délce vhodné pro stanovovaný stopový prvek.4. CHEMIKÁLIE4.1 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l:1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18 g/ml) se smíchá s 1 objemovým dílem vody.4.2 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l:1 objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18 g/ml) se smíchá s 20 objemovými díly vody.4.3 Roztoky lanthanitých solí (10 g La na litr)Toto činidlo se používá při stanovení kobaltu, železa, manganu a zinku. Může být připraveno jedním z níže uvedených postupů:a) z oxidu lanthanitého rozpuštěného v kyselině chlorovodíkové (4.1); do jednolitrové odměrné baňky se naváží 11,73 g oxidu lanthanitého (La2O3), přidá se 150 ml vody a 120 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1). Po rozpuštění se doplní do 1 litru vodou a důkladně se promíchá. Tento roztok odpovídá přibližně roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l;b) z roztoku chloridu, síranu nebo dusičnanu lanthanitého; ve 150 ml vody se rozpustí 26,7 g heptahydrátu chloridu lanthanitého (LaCl3·7H2O) nebo 31,2 g hexahydrátu dusičnanu lanthanitého (La(NO3)3·6H2O) nebo 26,2 g nonahydrátu síranu lanthanitého (La2(SO4)3·9H2O), poté se přidá 85 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1). Po rozpuštění se doplní do 1 litru vodou. Důkladně se promíchá. Tento roztok odpovídá přibližně roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l.4.4 Kalibrační roztokyPříprava těchto roztoků je uvedena u jednotlivých metod pro stanovení každého stopového prvku.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr vybavený zdroji emitujícími záření charakteristické pro stanovované stopové prvky.Chemik obsluhující přístroj musí postupovat podle pokynů výrobce a musí být s přístrojem obeznámen. Přístroj musí umožňovat korekci na pozadí, aby mohla být použita, kdykoliv je to nezbytné (např. Co a Zn). Není-li v příslušné metodě týkající se určitého stopového prvku uvedeno jinak, používají se plyny vzduch a acetylen.6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Příprava výluhů obsahujících stanovované stopové prvkyViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuPoměrná část výluhu získaného metodou 9.1, 9.2 nebo 9.3 se zředí vodou a/nebo kyselinou chlorovodíkovou (4.1) nebo (4.2) tak, aby v konečném roztoku pro měření byla dosažena koncentrace stanovovaného prvku odpovídající rozpětí kalibrační křivky (7.2) a aby koncentrace kyseliny chlorovodíkové byla minimálně 0,5 mol/l a nebyla vyšší než 2,5 mol/l. Tato operace může vyžadovat, aby bylo provedeno jedno nebo více zředění za sebou.Odebere se poměrná část konečného roztoku získaného zředěním výluhu, jejíž objem v ml se označí jako (a), a napipetuje se do odměrné baňky na 100 ml. Při stanovení obsahu kobaltu, železa, manganu nebo zinku se přidá 10 ml roztoku lanthanité soli (4.3). Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Toto je konečný roztok pro měření. Ředicí faktor se označí jako D.7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuPři přípravě slepého roztoku se opakují všechny postupy vyluhování, vynechá se pouze navažování hnojiva.7.2 Příprava kalibračních roztokůZ pracovního kalibračního roztoku připraveného podle metody dané pro každý jednotlivý stopový prvek se v odměrných baňkách na 100 ml připraví řada minimálně pěti kalibračních roztoků o vzrůstající koncentraci ležící v optimálním měřicím rozsahu spektrometru. V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zředěném zkušebním roztoku (6.2). Při stanovení kobaltu, železa, manganu nebo zinku se přidá 10 ml stejného roztoku lanthanité soli (4.3), jaký byl použit v 6.2. Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá.7.3 StanoveníSpektrometr (5) se připraví k měření při vlnové délce uvedené v metodě pro stanovení daného prvku.Třikrát za sebou se zavedou kalibrační roztoky (7.2), zkušební roztok (6.2) a slepý roztok (7.1), všechny výsledky se zaznamenají a mezi jednotlivými zavedeními se přístroj propláchne destilovanou vodou.Sestrojí se kalibrační křivka tak, že na svislou osu se vynesou průměrné hodnoty odečtu ze spektrometru pro každý kalibrační roztok (7.2) a na vodorovnou osu odpovídající koncentrace prvku vyjádřené v μg/ml.Z této křivky se určí koncentrace příslušného stopového prvku ve zkušebním roztoku xs (6.2) a ve slepém roztoku xb (7.1), vyjádřené v μg na ml.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮProcentuální obsah stopového prvku (E) v hnojivu je dán vzorcem:E (%) =X— X/.Při použití metody 9.3:E (%) =X— X/,kde:E  je množství stanoveného stopového prvku v hnojivu ( %),xs  je koncentrace prvku ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace prvku ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného metodou 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému podle 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného metodou 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D:Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D =×××.×.×.××.Metoda 9.5SPEKTROFOTOMETRICKÉ STANOVENÍ BÓRU VE VÝLUZÍCH HNOJIV ZA POUŽITÍ AZOMETHINU-H1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení bóru ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného bóru.3. PODSTATA METODYBoritanové ionty tvoří v roztoku azomethinu-H žlutý komplex, jehož koncentrace se stanoví absorpční molekulovou spektrometrií při 410 nm. Interferující ionty se maskují pomocí EDTA.4. CHEMIKÁLIE4.1 Tlumivý roztok EDTADo odměrné baňky na 500 ml obsahující 300 ml vody se naváží nebo odměří:- 75 g octanu amonného (NH4OOCCH3),- 10 g dvojsodné soli ethylendiamintetraoctové kyseliny (Na2EDTA),- 40 ml kyseliny octové (CH3COOH, ρ = 1,05 g/ml).Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá. pH roztoku, měřeno skleněnou elektrodou, musí být 4,8 ± 0,1.4.2 Roztok azomethinu-HDo odměrné baňky na 200 ml se odměří nebo naváží:- 10 ml tlumivého roztoku (4.1),- 400 mg azomethinu-H (C17H12NNaO8S2),- 2 g kyseliny askorbové (C6H8O6).Doplní se po značku a důkladně se promíchá. Nepřipravuje se velké množství tohoto činidla, protože je stálé pouze několik dnů.4.3 Kalibrační roztoky bóru4.3.1 Zásobní roztok bóru (100 μg/ml)V odměrné baňce na 1000 ml se ve vodě rozpustí 0,5719 g kyseliny borité (H3BO3), navážené s přesností na 0,1 mg. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá. Roztok se uchovává v ledničce v plastové láhvi.4.3.2 Pracovní roztok bóru (10 μg/ml)Do odměrné baňky na 500 ml se napipetuje 50 ml zásobního roztoku (4.3.1). Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYSpektrofotometr vhodný pro molekulovou absorpci s kyvetou o optické délce 10 mm, nastavený na vlnovou délku 410 nm.6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Příprava roztoku bóruViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuPoměrná část výluhu (6.1) se zředí vodou tak, aby se získala koncentrace bóru uvedená v 7.2. Může být zapotřebí provést zředění dvakrát za sebou. Ředicí faktor se označí jako D.6.3 Příprava korekčního roztokuJe-li zkušební roztok (6.2) zbarven, připraví se odpovídající korekční roztok tak, že se do plastové nádoby odměří 5 ml zkušebního roztoku (6.2), 5 ml tlumivého roztoku EDTA (4.1) a 5 ml vody a důkladně se promíchá.7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuPři přípravě slepého roztoku se opakují všechny postupy vyluhování, vynechá se pouze navažování hnojiva.7.2 Příprava kalibračních roztokůDo řady odměrných baněk na 100 ml se přenese 0, 5, 10, 15, 20 a 25 ml pracovního standardního roztoku (4.3.2). Doplní se po značku vodou a důkladně se protřepe. Tyto roztoky obsahují 0 až 2,5 μg bóru na 1 ml.7.3 VybarvováníDo řady polyethylenových lahviček se odpipetuje po 5 ml kalibračních roztoků (7.2), zkušebních roztoků (6.2) a slepý roztok (7.1). Přidá se 5 ml tlumivého roztoku EDTA (4.1). Přidá se 5 ml roztoku azomethinu-H (4.2).Důkladně se promíchá a nechá se vybarvovat ve tmě po dobu 2½ až 3 hodiny.7.4 StanoveníMěří se absorbance roztoků získaných podle 7.3 a případně korekčního roztoku (6.3) proti vodě při vlnové délce 410 nm. Před každým novým odečtem se kyvety propláchnou vodou.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮSestrojí se kalibrační křivka tak, že na vodorovnou osu se vynese koncentrace kalibračních roztoků (7.2) a na svislou osu odpovídající hodnoty absorbance (7.4) odečtené na spektrofotometru.Z této kalibrační křivky se odečte koncentrace bóru ve slepém roztoku (7.1), koncentrace bóru ve zkušebním roztoku (6.2), a pokud je zkušební roztok zbarvený, korigovaná koncentrace zkušebního roztoku. Při výpočtu korigované koncentrace zkušebního roztoku se odečte hodnota absorbance korekčního roztoku (6.3) od hodnoty absorbance zkušebního roztoku (6.2) a stanoví se korigovaná koncentrace zkušebního roztoku. Zaznamená se koncentrace zkušebního roztoku (6.2) s korekcí nebo bez korekce (xs) a slepého roztoku (xb).Procentuální obsah bóru v hnojivu je dán vzorcem:B % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:B % =X— X/M × 104kde:B  je množství bóru v hnojivu ( %),xs  je koncentrace bóru ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml), s korekcí nebo bez korekce,xb  je koncentrace bóru ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1) a (a2) po sobě následující poměrné části a jsou-li (v1) a (v2) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D =×××.×.×.××.Metoda 9.6STANOVENÍ KOBALTU VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení kobaltu ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného kobaltu.3. PODSTATA METODYPo vhodné úpravě a zředění výluhů se obsah kobaltu stanoví atomovou absorpční spektrometrií.4. CHEMIKÁLIE4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.2).4.3 Roztoky lanthanitých solí (10 g La na litr)Viz metoda 9.4 (4.3).4.4 Kalibrační roztoky kobaltu4.4.1 Zásobní roztok kobaltu (1000 μg/ml)Do kádinky na 250 ml se s přesností na 0,1 mg naváží 1 g kobaltu, přidá se 25 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1) a zahřívá se na topné desce do úplného rozpuštění kobaltu. Po vychladnutí se kvantitativně převede do odměrné baňky na 1000 ml. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.4.2 Pracovní roztok kobaltu (100 μg/ml)10 ml zásobního roztoku (4.4.1) se odměří do odměrné baňky na 100 ml. Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr: viz metoda 9.4, (5). Přístroj musí být vybaven zdrojem záření charakteristického pro kobalt (240,7 nm). Spektrometr musí umožňovat provedení korekce na pozadí.6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh kobaltuViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuViz metoda 9.4 (6.2). Zkušební roztok musí obsahovat 10 % (V/V) roztoku lanthanité soli (4.3).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuViz metoda 9.4 (7.1). Slepý roztok musí obsahovat 10 % (V/V) roztoku lanthanité soli použité v 6.2.7.2 Příprava kalibračních roztokůViz metoda 9.4 (7.2).Pro optimální rozpětí stanovení od 0 do 5 μg/ml Co se do sady odměrných baněk na 100 ml napipetuje 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovního roztoku (4.4.2). V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zkušebním roztoku. Do každé baňky se přidá 10 ml roztoku lanthanité soli použité v 6.2. Doplní se do 100 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Tyto roztoky obsahují 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml kobaltu.7.3 StanoveníViz metoda 9.4 (7.3). Spektrometr (5) se připraví na měření při vlnové délce 240,7 nm.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮViz metoda 9.4 (8).Procentuální obsah kobaltu v hnojivu je dán vzorcem:Co % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:Co % =X— X/M × 104kde:Co  je množství kobaltu v hnojivu ( %),xs  je koncentrace kobaltu ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace kobaltu ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D =×××.×.×.××.Metoda 9.7STANOVENÍ MĚDI VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení mědi ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkové a/nebo vodorozpustné mědi.3. PODSTATA METODYPo vhodné úpravě a zředění výluhů se obsah mědi stanoví atomovou absorpční spektrometrií.4. CHEMIKÁLIE4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.2).4.3 Roztok peroxidu vodíku (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), bez stopových prvků.4.4 Kalibrační roztoky mědi4.4.1 Zásobní roztok mědi (1000 μg/ml)Do kádinky na 250 ml se s přesností na 0,1 mg naváží 1 g mědi, přidá se 25 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1) a 5 ml roztoku peroxidu vodíku (4.3) a zahřívá se na topné desce do úplného rozpuštění mědi. Nechá se vychladnout a kvantitativně se převede do odměrné baňky na 1000 ml. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.4.2 Pracovní roztok mědi (100 μg/ml)Do odměrné baňky na 200 ml se odměří 20 ml základního zásobního roztoku (4.4.1). Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr: viz metoda 9.4 (5). Přístroj musí být vybaven zdrojem záření charakteristického pro měď (324,8 nm).6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh mědiViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuViz metoda 9.4, (6.2).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuViz metoda 9.4, (7.1).7.2 Příprava kalibračních roztokůViz metoda 9.4, (7.2).Pro optimální rozpětí stanovení od 0 do 5 μg/ml Cu se do sady odměrných baněk na 100 ml napipetuje 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovního roztoku (4.4.2). V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zkušebním roztoku (6.2). Doplní se do 100 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Tyto roztoky obsahují 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml mědi.7.3 StanoveníViz metoda 9.4, (7.3). Spektrometr (5) se připraví na měření při vlnové délce 324,8 nm.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮViz metoda 9.4, (8).Procentuální obsah mědi v hnojivu je dán vzorcem:Cu % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:Cu % =X— X/M × 104kde:Cu  je množství mědi v hnojivu ( %),xs  je koncentrace mědi ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace mědi ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D =×××.×.×.××.Metoda 9.8STANOVENÍ ŽELEZA VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení železa ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného železa.3. PODSTATA METODYPo vhodné úpravě a zředění výluhů se obsah železa stanoví atomovou absorpční spektrometrií.4. CHEMIKÁLIE4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.2).4.3 Roztok peroxidu vodíku (30 % H2O2, ρ = 1,11 g/ml), bez stopových prvků.4.4 Roztoky lanthanitých solí (10 g La na litr)Viz metoda 9.4, (4.3).4.5 Kalibrační roztoky železa4.5.1 Zásobní roztok železa (1000 μg/ml)Do kádinky na 500 ml se s přesností na 0,1 mg naváží 1 g drátu z čistého železa, přidá se 200 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1) a 15 ml roztoku peroxidu vodíku (4.3). Zahřívá se na topné desce do úplného rozpuštění železa. Po vychladnutí se kvantitativně převede do odměrné baňky na 1000 ml. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.5.2 Pracovní roztok železa (100 μg/ml)Do odměrné baňky na 200 ml se odměří 20 ml zásobního roztoku (4.5.1). Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr: viz metoda 9.4 (5). Přístroj musí být vybaven zdrojem záření charakteristického pro železo (248,3 nm).6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh železaViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuViz metoda 9.4 (6.2). Zkušební roztok musí obsahovat 10 % (V/V) roztoku lanthanité soli.7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuViz metoda 9.4 (7.1). Zkušební roztok musí obsahovat 10 % (V/V) roztoku lanthanité soli použité v 6.2.7.2 Příprava kalibračních roztokůViz metoda 9.4 (7.2).Pro optimální rozsah stanovení od 0 do 10 μg/ml železa se do sady odměrných baněk na 100 ml napipetuje 0, 2, 4, 6, 8 a 10 ml pracovního roztoku (4.5.2). V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zkušebním roztoku. Přidá se 10 ml roztoku lanthanité soli použité v 6.2. Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Tyto roztoky obsahují 0, 2, 4, 6, 8 a 10 μg/ml železa.7.3 StanoveníViz metoda 9.4 (7.3). Spektrometr (5) se připraví na měření při vlnové délce 248,3 nm.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮViz metoda 9.4 (8).Procentuální obsah železa v hnojivu je dán vzorcem:Fe % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:Fe % =X— X/M × 104kde:Fe  je množství železa v hnojivu ( %),xs  je koncentrace železa ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace železa ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.× (vi/ai) × (100/a).Metoda 9.9STANOVENÍ MANGANU VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení manganu ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného manganu.3. PODSTATA METODYPo vhodné úpravě a zředění výluhů se obsah manganu stanoví atomovou absorpční spektrometrií.4. CHEMIKÁLIE4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4, (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l.Viz metoda 9.4, (4.2).4.3 Roztoky lanthanitých solí (10 g La na litr)Viz metoda 9.4, (4.3).4.4 Kalibrační roztoky manganu4.4.1 Zásobní roztok manganu (1000 μg/ml)Do kádinky na 250 ml se s přesností na 0,1 mg naváží 1 g manganu, přidá se 25 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1). Zahřívá se na topné desce do úplného rozpuštění manganu. Po vychladnutí se kvantitativně převede do odměrné baňky na 1000 ml. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.4.2 Pracovní roztok manganu (100 μg/ml)V odměrné baňce na 200 ml se 20 ml zásobního roztoku (4.4.1) zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2). Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr: viz metoda 9.4 (5). Přístroj musí být vybaven zdrojem záření charakteristického pro mangan (279,6 nm).6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh manganuViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuViz metoda 9.4, (6.2). Zkušební roztok musí obsahovat 10 % (obj.) roztoku lanthanité soli (4.3).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuViz metoda 9.4 (7.1). Slepý roztok musí obsahovat 10 % (obj.) roztoku lanthanité soli použité v 6.2.7.2 Příprava kalibračních roztokůViz metoda 9.4 (7.2).Pro optimální rozpětí stanovení od 0 do 5 μg/ml Mn se do sady odměrných baněk na 100 ml napipetuje 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovního standardního roztoku (4.4.2). V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zkušebním roztoku. Do každé baňky se přidá 10 ml roztoku lanthanité soli použité v 6.2. Doplní se na 100 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Tyto roztoky obsahují 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml Mn.7.3 StanoveníViz metoda 9.4 (7.3). Spektrometr (5) se připraví na měření při vlnové délce 279,6 nm.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮViz metoda 9.4 (8).Procentuální obsah manganu v hnojivu je dán vzorcem:Mn % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:Mn % =X— X/M × 104kde:Mn  je množství manganu v hnojivu ( %),xs  je koncentrace manganu ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace manganu ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) odpovídající objemy v ml po příslušných ředicích krocích, pak ředicí faktor D se rovná:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.× (vi/ai) × (100/a).Metoda 9.10SPEKTROFOTOMETRICKÉ STANOVENÍ MOLYBDENU VE VÝLUZÍCH HNOJIV JAKO KOMPLEXU S THIOKYANATANEM AMONNÝM1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení molybdenu ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného molybdenu.3. PODSTATA METODYV kyselém prostředí tvoří molybden (pětimocný) s ionty SCN- komplex [MoO(SCN)5]2-.Komplex se extrahuje n-butylacetátem. Rušivé ionty, jako je železo, zůstanou ve vodné fázi. Žlutooranžové zbarvení se stanoví molekulovou absorpční spektrometrií při 470 nm.4. CHEMIKÁLIE4.1 Zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.1).4.2 Roztok mědi (70 mg/l) v kyselině chlorovodíkové o koncentraci 1,5 mol/lV odměrné baňce na 1000 ml se ve 250 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1) rozpustí 275 mg síranu měďnatého (CuSO4·5H2O) naváženého s přesností na 0,1 mg. Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.3 Roztok kyseliny askorbové (50 g/l)V odměrné baňce na 1000 ml se rozpustí ve vodě 50 g kyseliny askorbové (C6H8O6). Doplní se po značku vodou, důkladně se promíchá a uchovává se v ledničce.4.4 n-butylacetát4.5 Roztok thiokyanatanu amonného, 0,2 mol/lV odměrné baňce na 1000 ml se ve vodě rozpustí 15,224 g NH4SCN. Doplní se po značku vodou, důkladně se promíchá a uchovává se v tmavé láhvi.4.6 Roztok chloridu cínatého (50 g/l) v kyselině chlorovodíkové o koncentraci 2 mol/lTento roztok musí být dokonale čirý a musí být připraven těsně před použitím. Je třeba použít velmi čistý chlorid cínatý, jinak roztok nebude čirý.Pro přípravu 100 ml roztoku se rozpustí 5 g SnCl2·2H2O ve 35 ml HCl o koncentraci 6 mol/l (4.1). Přidá se 10 ml roztoku mědi (4.2). Doplní se po značku vodou a důkladně se promíchá.4.7 Kalibrační roztoky molybdenu4.7.1 Zásobní roztok molybdenu (500 μg/ml)V odměrné baňce na 1000 ml se rozpustí 0,920 g molybdenanu amonného [(NH4)6Mo7O24·4H2O] zváženého s přesností na 0,1 mg v kyselině chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1). Doplní se po značku tímto roztokem a důkladně se promíchá.4.7.2 Pomocný roztok molybdenu (25 μg/ml)Do odměrné baňky na 500 ml se odměří 25 ml zásobního roztoku (4.7.1). Doplní se po značku kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci 6 mol/l (4.1) a důkladně se promíchá.4.7.3 Pracovní roztok molybdenu (2,5 μg/ml)Do odměrné baňky na 100 ml se odměří 10 ml pomocného roztoku (4.7.2). Doplní se po značku kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci 6 mol/l (4.1) a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY5.1 Spektrometr vybavený pro molekulovou absorpci s kyvetami o optické délce 20 mm, nastavený na vlnovou délku 470 nm.5.2 Dělicí nálevky na 200 nebo 250 ml.6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh molybdenuViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuPoměrná část výluhu (6.1) se zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l tak, aby se získala vhodná koncentrace molybdenu. Ředicí faktor se označí D.Z posledního výluhu obsahujícího od 1 do 12 μg molybdenu se odebere poměrná část (a) a převede se do dělicí nálevky (5.2). Doplní se na 50 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuPři přípravě slepého roztoku se opakují všechny postupy vyluhování, vynechá se pouze navažování hnojiva.7.2 Příprava řady kalibračních roztokůPřipraví se řada nejméně šesti kalibračních roztoků o rostoucí koncentraci, která odpovídá rozsahu optimální odezvy spektrometru.Pro rozpětí od 0 do 12,5 μg molybdenu se do dělicích nálevek (5.2) napipetuje 0, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovního roztoku (4.7.3). Doplní se na 50 ml kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci 6 mol/l (4.1). Nálevky obsahují 0, 2,5, 5, 7,5, 10 a 12,5 μg molybdenu.7.3 Vznik a oddělení komplexuDo každé dělicí nálevky (6.2, 7.1 a 7.2) se přidá v následujícím pořadí:- 10 ml roztoku mědi (4.2),- 20 ml roztoku kyseliny askorbové (4.3),důkladně se promíchá a počká se dvě nebo tři minuty. Poté se přidá:- 10 ml n-butylacetátu (4.4) za použití přesné pipety,- 20 ml roztoku thiokyanatanu (4.5).Protřepává se jednu minutu, aby se komplex vyextrahoval do organické fáze; nechá se usadit; po oddělení dvou fází se veškerá vodní fáze odpustí a odstraní. Poté se organická fáze promyje:- 10 ml roztoku chloridu cínatého (4.6).Protřepává se jednu minutu. Nechá se usadit a poté se odpustí veškerá vodní fáze. Organická fáze se shromáždí ve zkumavce; tak bude možné shromáždit vodní kapky ze suspenze.7.4 StanoveníPři vlnové délce 470 nm a za použití kalibračního roztoku molybdenu (7.2) o koncentraci 0 μg/ml jako referenčního roztoku se změří absorbance roztoků získaných v 7.3.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮSestrojí se kalibrační křivka tak, že na vodorovnou osu se vynesou odpovídající hmotnosti molybdenu v kalibračních roztocích (7.2) vyjádřených v μg a na svislou osu odpovídající hodnoty absorbancí odečtených na spektrometru (7.4).Z této křivky se určí hmotnost molybdenu ve zkušebním roztoku (6.2) a ve slepém roztoku (7.1). Tyto hmotnosti se označí (xs) a (xb).Procentuální obsah molybdenu v hnojivu je:Mo % =X— X/M × 104Při použití metody 9.3:Mo % =X— X/M × 104kde:Mo  je množství molybdenu v hnojivu ( %),a  je objem poměrné části odebrané z naposledy zředěného vzorku (ml),xs  je hmotnost molybdenu ve zkušebním roztoku (6.2) (μg),xb  je hmotnost molybdenu ve slepém roztoku (7.1) (μg), jehož objem odpovídá objemu (a) poměrné části zkušebního roztoku (6.2),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1) a (a2) po sobě následující poměrné části a jsou-li (v1) a (v2) objemy odpovídající jejich příslušným zředěním, pak ředicí faktor D se rovná:D = (v1/v2) × (v2/a2)Metoda 9.11STANOVENÍ ZINKU VE VÝLUZÍCH HNOJIV ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIÍ1. PŘEDMĚTV tomto dokumentu je určen postup při stanovení zinku ve výluzích hnojiv.2. OBLAST POUŽITÍTento postup je použitelný pro analýzu vzorků hnojiv vyluhovaných metodami 9.1 a 9.2, u nichž směrnice 89/530/EHS stanoví povinnost udávat obsah celkového a/nebo vodorozpustného zinku.3. PODSTATA METODYPo vhodné úpravě a zředění výluhů se obsah zinku stanoví atomovou absorpční spektrometrií.4. CHEMIKÁLIE4.1 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 6 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.1).4.2 Roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl), asi 0,5 mol/l.Viz metoda 9.4 (4.2).4.3 Roztoky lanthanitých solí (10 g La na litr)Viz metoda 9.4 (4.3).4.4 Kalibrační roztoky zinku4.4.1 Zásobní roztok zinku (1000 μg/ml)V odměrné baňce na 1000 ml se v 25 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (4.1) rozpustí 1 g zinkového prachu nebo šupinek odvážených s přesností na 0,1 mg. Po úplném rozpuštění se doplní po značku vodou a důkladně se promíchá.4.4.2 Pracovní roztok zinku (100 μg/ml)V odměrné baňce na 200 ml se 20 ml zásobního roztoku (4.4.1) zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2). Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l a důkladně se promíchá.5. PŘÍSTROJE A POMŮCKYAtomový absorpční spektrometr: viz metoda 9.4, (5). Přístroj musí být vybaven zdrojem záření charakteristického pro zinek (213,8 nm). Spektrometr musí umožňovat provedení korekce na pozadí.6. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE6.1 Výluh zinkuViz metody 9.1 a/nebo 9.2, popřípadě 9.3.6.2 Příprava zkušebního roztokuViz metoda 9.4, (6.2). Zkušební roztok musí obsahovat 10 % (obj.) roztoku lanthanité soli (4.3).7. PRACOVNÍ POSTUP7.1 Příprava slepého roztokuViz metoda 9.4, (7.1). Slepý roztok musí obsahovat 10 % (obj.) roztoku lanthanité soli použité v 6.2.7.2 Příprava kalibračních roztokůViz metoda 9.4, (7.2).Pro optimální rozpětí stanovení od 0 do 5 μg/ml Zn se do sady odměrných baněk na 100 ml napipetuje 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 ml pracovního roztoku (4.4.2). V případě potřeby se koncentrace kyseliny chlorovodíkové upraví tak, aby byla co nejblíže koncentraci ve zkušebním roztoku. Do každé baňky se přidá 10 ml roztoku lanthanité soli použité v 6.2. Doplní se na 100 ml roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a důkladně se promíchá. Tyto roztoky obsahují 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 a 5 μg/ml Zn.7.3 StanoveníViz metoda 9.4 (7.3). Spektrometr (5) se připraví na měření při vlnové délce 213,8 nm.8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮViz metoda 9.4 (8).Procentuální obsah zinku v hnojivu je dán vzorcem:Zn % =/M × 104Při použití metody 9.3:Zn % =/M × 104kde:Zn  je množství zinku v hnojivu ( %),xs  je koncentrace zinku ve zkušebním roztoku (6.2) (μg/ml),xb  je koncentrace zinku ve slepém roztoku (7.1) (μg/ml),V  je objem výluhu získaného podle metody 9.1 nebo 9.2 (ml),D  je ředicí faktor odpovídající zředění provedenému v 6.2,M  je hmotnost zkušebního vzorku odebraného podle metody 9.1 nebo 9.2 (g).Výpočet ředicího faktoru D: Jsou-li (a1), (a2), (a3)…(ai) a (a) poměrné části a jsou-li (v1), (v2), (v3)…(vi) a (100) objemy odpovídající jejich příslušným zředěním, pak ředicí faktor D se rovná:D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×… × (vi/ai) × (100/a)."[1] Úř. věst. L 281, 30.9.1989, s. 116.--------------------------------------------------


title: Směrnice Komise 96/28/ES ze dne 10. května 1996, kterou se směrnice Rady 76/116/EHS o sbližování právních předpisů členských států týkajících se hnojiv přizpůsobuje technickému pokroku

text:
Důležité právní upozornění

|

31996L0028

Úřední věstník L 140 , 13/06/1996 S. 0030 - 0031

		Směrnice Komise 96/28/ESze dne 10. května 1996,kterou se směrnice Rady 76/116/EHS o sbližování právních předpisů členských států týkajících se hnojiv přizpůsobuje technickému pokroku(Text s významem pro EHP)KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,s ohledem na Smlouvu o založení Evropského společenství, a zejména na článek 100a této smlouvy,s ohledem na směrnici Rady 76/116/EHS ze dne 18. prosince 1975 o sbližování právních předpisů členských států týkajících se hnojiv [1], naposledy pozměněnou směrnicí 89/530/EHS [2], a zejména na čl. 9 odst. 1 uvedené směrnice,vzhledem k tomu, že článek 7a Smlouvy stanoví vytvoření prostoru bez vnitřních hranic, v němž je zajištěn volný pohyb zboží, osob, služeb a kapitálu;vzhledem k tomu, že směrnice Rady 76/116/EHS stanoví pravidla pro uvádění hnojiv na vnitřní trh;vzhledem k tomu, že v příloze I směrnice 76/116/EHS je třeba doplnit nová hnojiva, aby mohla být opatřena označením Společenství podle přílohy II uvedené směrnice;vzhledem k tomu, že oznámení 94/C 138/04 [3] stanoví postup, který by měly dodržovat všechny osoby (výrobci nebo jejich zástupci), které chtějí pro určité hnojivo použít označení Společenství podle přílohy II směrnice 76/116/EHS; že tento postup spočívá v předložení technického dokladu orgánům členského státu, který vystupuje jako zpravodaj ve věci tohoto technického dokladu u pracovní skupiny pro hnojiva při Evropské komisi;vzhledem k tomu, že opatření této směrnice jsou v souladu se stanoviskem Výboru pro přizpůsobení směrnic pro odstranění technických překážek obchodu s hnojivy technickému pokroku,PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:Článek 1Příloha I směrnice 76/116/EHS se mění takto:1. V bodě 1 části A "Dusíkatá hnojiva" se doplňuje hnojivo obsažené v příloze I této směrnice.2. V části D "Hnojiva s druhotnými živinami" se doplňují hnojiva obsažená v příloze II této směrnice.Článek 2V části A. 1 přílohy III směrnice 76/116/EHS se doplňuje tento výrobek a přípustná odchylka:"Močovina se síranem amonným | 0,5 %" |.Článek 31. Členské státy přijmou právní a správní předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí do 31. května 1997. Neprodleně o nich uvědomí Komisi.2. Členské státy sdělí Komisi znění vnitrostátních právních předpisů, které přijmou v oblasti působnosti této směrnice.Článek 4Tato směrnice je určena členským státům.V Bruselu dne 10. května 1996.Za KomisiMartin bangemannčlen Komise[1] Úř. věst. L 24, 30.1.1976, s. 21.[2] Úř. věst. L 281, 30.9.1989, s. 116.[3] Úř. věst. C 138, 20.5.1994, s. 4.--------------------------------------------------PŘÍLOHA IPŘÍLOHA IA. JEDNOSLOŽKOVÁ HNOJIVA1. Dusíkatá hnojiva"Číslo | Označení typu | Údaje o způsobu výroby a hlavních složkách | Minimální obsah živin (v hmotnostních procentech); údaje o vyjádření živin; další požadavky | Další údaje o označení typu | Živiny, jejichž obsah musí být udán; formy a rozpustnost živin; další kritéria |1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |… | … | … | … | … | … |18 | Močovina se síranem amonným | Výrobek získaný chemickou cestou z močoviny a síranu amonného | 30 % N Dusík vyjádřený jako amonný a močovinový dusík Minimální obsah amonného dusíku: 4 % Minimální obsah síry vyjádřené jako oxid sírový: 12 % Maximální obsah biuretu: 0,9 % | | Celkový dusík Amonný dusík Močovinový dusík Vodorozpustný oxid sírový" |--------------------------------------------------příloha IIpříloha ID. HNOJIVA S DRUHOTNÝMI ŽIVINAMI"Číslo | Označení typu | Údaje o způsobu výroby a hlavních složkách | Minimální obsah živin (v hmotnostních procentech); údaje o vyjádření živin; další požadavky | Další údaje o označení typu | Živiny, jejichž obsah musí být udán; formy a rozpustnost živin; další kritéria |1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |… | … | … | … | … | … |5.2 | Hydroxid hořečnatý | Výrobek získaný chemickou cestou obsahující jako hlavní složku hydroxid hořečnatý | 60 % MgO Velikost částic: alespoň 99 % propadne sítem 0,063 mm | | Celkový oxid hořečnatý |5.3 | Hydroxid hořečnatý – suspenze | Výrobek získaný suspendováním typu 5.2 | 24 % MgO | | Celkový oxid hořečnatý" |--------------------------------------------------


title: Směrnice Komise 2007/39/ES ze dne 26. června 2007 , kterou se mění příloha II směrnice Rady 90/642/EHS, pokud jde o maximální limity reziduí pro diazinon (Text s významem pro EHP)

text:
               27.6.2007

               CS

               Úřední věstník Evropské unie

               L 165/25

      SMĚRNICE KOMISE 2007/39/ES
   ze dne 26. června 2007,
   kterou se mění příloha II směrnice Rady 90/642/EHS, pokud jde o maximální limity reziduí pro diazinon
   (Text s významem pro EHP)
   KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
   s ohledem na Smlouvu o založení Evropského společenství,
   s ohledem na směrnici Rady 90/642/EHS ze dne 27. listopadu 1990 o stanovení maximálních limitů reziduí pesticidů v některých produktech rostlinného původu, včetně ovoce a zeleniny, a na jejich povrchu (1), a zejména na článek 7 uvedené směrnice,
   vzhledem k těmto důvodům:

               (1)

               Členský stát zpravodaj informoval Komisi, že bude zřejmě nezbytné přezkoumat maximální limity reziduí pro diazinon ve směrnici 90/642/EHS kvůli obavám z expozice spotřebitelů. Komisi byly předloženy návrhy na přezkoumání maximálních limitů reziduí stanovených na úrovni Společenství.

               (2)

               Maximální limity reziduí na úrovni Společenství a limity, které doporučuje Codex Alimentarius, jsou stanoveny a hodnoceny na základě podobných postupů. Kodex stanoví pro diazinon řadu maximálních limitů reziduí. Maximální limity reziduí na úrovni Společenství založené na maximálních limitech reziduí uvedených v Codexu byly také vyhodnoceny členským státem zpravodajem na základě nových informací o riziku pro spotřebitele.

               (3)

               Celoživotní a krátkodobá expozice spotřebitelů diazinonu prostřednictvím potravin byla znovu posouzena a zhodnocena v souladu s postupy a praxí používanými ve Společenství, přičemž byly zohledněny pokyny vydané Světovou zdravotnickou organizací (2). Na tomto základě je vhodné stanovit nové maximální limity reziduí, které zajistí, aby nedošlo k nepřijatelné expozici spotřebitelů.

               (4)

               Případná akutní expozice spotřebitelů diazinonu prostřednictvím jednotlivých potravin, které mohou obsahovat rezidua, byla posouzena a zhodnocena v souladu s postupy a praxí používanými ve Společenství, přičemž byly zohledněny pokyny vydané Světovou zdravotnickou organizací. Byl učiněn závěr, že přítomnost reziduí pesticidů v množství nepřevyšujícím tyto nové maximální limity reziduí nevyvolá akutní toxické účinky.

               (5)

               Je tedy nezbytné změnit maximální limity reziduí stanovené v příloze II směrnice 90/642/EHS, aby byl umožněn řádný dozor a kontrola zákazu jeho použití a aby byla zabezpečena ochrana spotřebitele.

               (6)

               Prostřednictvím Světové obchodní organizace byly o těchto nových maximálních limitech reziduí vedeny konzultace s obchodními partnery Společenství a jejich připomínky k těmto limitům byly zohledněny.

               (7)

               Příloha II směrnice 90/642/EHS by proto měla být odpovídajícím způsobem změněna.

               (8)

               Opatření stanovená touto směrnicí jsou v souladu se stanoviskem Stálého výboru pro potravinový řetězec a zdraví zvířat,

         PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:
   Článek 1
   Směrnice 90/642/EHS se mění v souladu s přílohou této směrnice.
   Článek 2
   Členské státy přijmou a zveřejní právní a správní předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí do 27. prosince 2007. Neprodleně sdělí Komisi jejich znění a srovnávací tabulku mezi těmito předpisy a touto směrnicí.
   Budou tyto předpisy používat od 28. prosince 2007.
   Tyto předpisy přijaté členskými státy musí obsahovat odkaz na tuto směrnici nebo musí být takový odkaz učiněn při jejich úředním vyhlášení. Způsob odkazu si stanoví členské státy.
   Článek 3
   Tato směrnice vstupuje v platnost dvacátým dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropské unie.
   Článek 4
   Tato směrnice je určena členským státům.

      V Bruselu dne 26. června 2007.

            Za Komisi

         Markos KYPRIANOU

            člen Komise

      (1)  Úř. věst. L 350, 14.12.1990, s. 71. Směrnice naposledy pozměněná směrnicí Komise 2007/28/ES (Úř. věst. L 135, 26.5.2007, s. 6).

      (2)  Pokyny pro odhad dietárního příjmu reziduí pesticidů (Guidelines for predicting dietary intake of pesticide residues) (přepracované vydání), vypracované v rámci celosvětového systému monitorování životního prostředí – potravinového programu (GEMS/Food Programme) ve spolupráci s Výborem pro přípravu kodexu reziduí pesticidů, vydané Světovou zdravotnickou organizací v roce 1997 (WHO/FSF/FOS/97.7).

      PŘÍLOHA
      V části A přílohy II směrnice 90/642/EHS se řádky pro diazinon nahrazují tímto:

                     Rezidua pesticidů a maximální limity reziduí (mg/kg)

                     „Skupiny a příklady jednotlivých produktů, na něž se vztahují maximální limity reziduí

                     Diazinon

               1.   Ovoce, čerstvé, sušené nebo tepelně neupravené, konzervované zmrazením, bez přídavku cukru; ořechy

                                 i)

                                 CITRUSOVÉ PLODY

                     0,01 (1)

                     Grapefruity

                     Citrony

                     Kyselé lajmy

                     Mandarinky (včetně klementinek a ostatních hybridů)

                     Pomeranče

                     Šedok (pomelo)

                     Ostatní

                                 ii)

                                 OŘECHY (ve skořápce nebo jádra)

                     Mandle

                     0,05

                     Para ořechy

                     Kešú ořechy

                     Kaštany jedlé

                     Kokosové ořechy

                     Lískové ořechy

                     Makadamie

                     Pekanové ořechy

                     Piniové oříšky

                     Pistácie

                     Vlašské ořechy

                     Ostatní

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 JÁDROVÉ OVOCE

                     0,01 (1)

                     Jablka

                     Hrušky

                     Kdoule

                     Ostatní

                                 iv)

                                 PECKOVÉ OVOCE

                     0,01 (1)

                     Meruňky

                     Třešně a višně

                     Broskve (včetně nektarinek a podobných hybridů)

                     Švestky a slívy

                     Ostatní

                                 v)

                                 BOBULOVÉ A DROBNÉ OVOCE

                                 a)

                                 Hrozny révy vinné stolní a moštové

                     0,01 (1)

                     Hrozny stolní

                     Hrozny moštové

                                 b)

                                 Jahody (kromě lesních)

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 Ovoce z keřů (kromě planě rostoucích)

                     0,01 (1)

                     Ostružiny

                     Ostružiny ostružiníku ježiníku

                     Ostružinomaliny

                     Maliny

                     Ostatní

                                 d)

                                 Ostatní bobulové a drobné ovoce (kromě planě rostoucího)

                     Borůvky (plody druhu Vaccinium myrtillus)

                     Klikva

                     0,2

                     Rybíz (červený, bílý a černý)

                     Angrešt

                     Ostatní

                     0,01 (1)

                                 e)

                                 Planě rostoucí bobulové ovoce a plody

                     0,01 (1)

                                 vi)

                                 RŮZNÉ

                     Avokádo

                     Banány

                     Datle

                     Fíky

                     Kiwi

                     Kumkvat

                     Liči

                     Mango

                     Olivy (pro přímou spotřebu)

                     Olivy (pro lisování oleje)

                     Papája

                     Mučenka

                     Ananas

                     0,3

                     Granátová jablka

                     Ostatní

                     0,01 (1)

               2.   Zelenina, čerstvá nebo tepelně neupravená, zmrazená nebo sušená

                                 i)

                                 KOŘENOVÁ A HLÍZNATÁ ZELENINA

                     Řepa salátová

                     Mrkev

                     Kasava

                     Celer bulvový

                     Křen

                     Topinambury

                     Pastinák

                     Petržel kořenová

                     Ředkvička

                     0,1

                     Kozí brada

                     Batáty

                     Tuřín

                     Vodnice

                     Jam

                     Ostatní

                     0,01 (1)

                                 ii)

                                 CIBULOVÁ ZELENINA

                     Česnek

                     Cibule kuchyňská

                     0,05

                     Šalotka

                     Cibule jarní

                     Ostatní

                     0,01 (1)

                                 iii)

                                 PLODOVÁ ZELENINA

                                 a)

                                 Lilkovité

                     Rajčata

                     Paprika zeleninová

                     0,05

                     Lilek

                     Okra

                     Ostatní

                     0,01 (1)

                                 b)

                                 Tykvovité – s jedlou slupkou

                     0,01 (1)

                     Okurky salátové

                     Okurky nakládačky

                     Cukety

                     Ostatní

                                 c)

                                 Tykvovité – s nejedlou slupkou

                     0,01 (1)

                     Melouny cukrové

                     Tykve

                     Melouny vodní

                     Ostatní

                                 d)

                                 Kukuřice cukrová

                     0,02

                                 iv)

                                 KOŠŤÁLOVÁ ZELENINA

                                 a)

                                 Košťálová zelenina vytvářející růžice

                     0,01 (1)

                     Brokolice

                     Květák

                     Ostatní

                                 b)

                                 Košťálová zelenina vytvářející hlávky

                     Kapusta růžičková

                     Kapusta hlávková a zelí hlávkové

                     0,5

                     Ostatní

                     0,01 (1)

                                 c)

                                 Košťálová zelenina listová

                     Pekingské zelí

                     0,05

                     Kadeřávek

                     Ostatní

                     0,01 (1)

                                 d)

                                 Kedlubny

                     0,2

                                 v)

                                 LISTOVÁ ZELENINA A ČERSTVÉ BYLINKY

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 Salát a podobná zelenina

                     Řeřicha setá

                     Polníček

                     Salát hlávkový

                     Endivie

                     Večernice (ruccola)

                     Listy a řapíky brukve

                     Ostatní

                                 b)

                                 Špenát a podobná zelenina

                     Špenát

                     Mangold (řapíky)

                     Ostatní

                                 c)

                                 Potočnice lékařská

                                 d)

                                 Čekanka salátová

                                 e)

                                 Čerstvé bylinky

                     Kerblík

                     Pažitka

                     Petrželová nať

                     Celerová nať

                     Ostatní

                                 vi)

                                 LUSKOVÁ ZELENINA (čerstvá)

                     0,01 (1)

                     Fazolové lusky

                     Vyluštěná fazolová semena

                     Hrachové lusky

                     Vyluštěná hrachová zrna

                     Ostatní

                                 vii)

                                 ŘAPÍKATÁ A STONKOVÁ ZELENINA (čerstvá)

                     0,01 (1)

                     Chřest

                     Kardy

                     Celer řapíkatý

                     Fenykl sladký

                     Artyčoky

                     Pór

                     Reveň

                     Ostatní

                                 viii)

                                 HOUBY

                     0,01 (1)

                                 a)

                                 Houby pěstované

                                 b)

                                 Houby volně rostoucí

                                 3.

                                 Luštěniny

                     0,01 (1)

                     Fazole

                     Čočka

                     Hrách

                     Vlčí bob

                     Ostatní

                                 4.

                                 Olejnatá semena

                     0,02 (1)

                     Lněná semena

                     Jádra podzemnice olejné

                     Mák

                     Sezamová semena

                     Slunečnicová semena

                     Semena řepky

                     Sójové boby

                     Hořčičná semena

                     Bavlníková semena

                     Semena konopí

                     Ostatní

                                 5.

                                 Brambory

                     0,01 (1)

                     Konzumní brambory rané

                     Konzumní brambory pozdní

                                 6.

                                 Čaj (sušené lístky a stonky, fermentované nebo nefermentované, čajovníku Camellia sinensis)

                     0,02 (1)

                                 7.

                                 Chmel (sušený), včetně chmelových pelet a nekoncentrovaného prachu

                     0,5

         (1)  Označuje mez stanovitelnosti.“


title: Směrnice Komise 2008/39/ES ze dne 6. března 2008 , kterou se mění směrnice 2002/72/ES o materiálech a předmětech z plastů určených pro styk s potravinami (Text s významem pro EHP)

text:
               7.3.2008

               CS

               Úřední věstník Evropské unie

               L 63/6

      SMĚRNICE KOMISE 2008/39/ES
   ze dne 6. března 2008,
   kterou se mění směrnice 2002/72/ES o materiálech a předmětech z plastů určených pro styk s potravinami
   (Text s významem pro EHP)
   KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
   s ohledem na Smlouvu o založení Evropského společenství,
   s ohledem na nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 1935/2004 ze dne 27. října 2004 o materiálech a předmětech určených pro styk s potravinami a o zrušení směrnic 80/590/EHS a 89/109/EHS (1), a zejména na čl. 5 odst. 2 uvedeného nařízení,
   vzhledem k těmto důvodům:

               (1)

               Směrnice Komise 2002/72/ES (2) je zvláštní směrnicí ve smyslu nařízení (ES) č. 1935/2004, která harmonizuje pravidla pro povolování materiálů a předmětů z plastů, které jsou určené pro styk s potravinami.

               (2)

               Směrnice 2002/72/ES stanoví seznamy látek povolených k výrobě těchto materiálů a předmětů, zejména přísad a monomerů, omezení jejich použití a rovněž pravidla pro označování a pro údaje, které mají být poskytnuty spotřebitelům nebo provozovatelům potravinářských podniků ke správnému používání těchto materiálů a předmětů.

               (3)

               Stávající seznam přísad ve směrnici 2002/72/ES není úplný, neboť neobsahuje všechny látky, které jsou v současné době povoleny v jednom nebo více členských státech.

               (4)

               Podle čl. 4 odst. 1 směrnice 2002/72/ES v platném znění se tento seznam považuje za neúplný, dokud Komise nerozhodne v souladu s článkem 4a, že se tento seznam stává taxativním seznamem přísad povolených ve Společenství.

               (5)

               Pro přísady, které jsou v současné době v členských státech povoleny, uplynula lhůta pro předložení údajů s cílem zhodnocení bezpečnosti těchto přísad Evropským úřadem pro bezpečnost potravin (dále jen „úřad“) za účelem jejich zařazení do seznamu Společenství dne 31. prosince 2006. Proto lze nyní stanovit datum, kdy se seznam přísad Společenství stane taxativním seznamem. S ohledem na časové období, které bude úřad pro zhodnocení všech platných a včas předložených žádostí potřebovat, by tímto datem měl být leden 2010.

               (6)

               Dále je vhodné objasnit úlohu prozatímního seznamu uvedeného v čl. 4a odst. 4 a 5 směrnice 2002/72/ES v platném znění a způsob aktualizace tohoto seznamu. Prozatímní seznam zahrnuje přísady, pro něž byly nezbytné údaje předloženy včas a v souladu s požadavky úřadu, ale o kterých není ještě rozhodnuto, zda budou do taxativního seznamu zařazeny.

               (7)

               Tento prozatímní seznam poskytuje veřejnosti informace o přísadách, pro které probíhá hodnocení za účelem jejich možného zařazení do seznamu přísad Společenství. Vzhledem k tomu, že není možné stanovit, jestli zhodnocení všech přísad zařazených v prozatímním seznamu bude dokončeno k datu, kdy se seznam přísad stane taxativním seznamem, mělo by i nadále být možné tyto přísady používat v souladu s vnitrostátními právními předpisy, dokud nebude jejich hodnocení dokončeno a dokud se nerozhodne o jejich zařazení do taxativního seznamu přísad.

               (8)

               Jakmile bude přísada z prozatímního seznamu zařazena do seznamu přísad Společenství, nebo jakmile bude učiněno rozhodnutí ji do seznamu Společenství nezařadit, měla by se tato přísada z prozatímního seznamu přísad odstranit.

               (9)

               Požádá-li úřad v průběhu zkoumání údajů o přísadě zařazené do prozatímního seznamu o doplňující informace a pokud budou tyto informace předloženy ve lhůtě stanovené úřadem, měla by tato přísada na prozatímním seznamu zůstat, dokud v souvislosti s ní nebude učiněno rozhodnutí.

               (10)

               Na základě nových informací ohledně posuzování rizik monomerů a přísad zhodnocených úřadem (3) by některé přísady přijaté na vnitrostátní úrovni stejně jako nové monomery a přísady měly být zařazeny do příslušných seznamů Společenství povolených látek. Pro jiné látky by na základě těchto nových informací měla být změněna omezení nebo specifikace, které jsou již stanovené na úrovni Společenství. Proto by přílohy II, III, IVa, V a VI směrnice 2002/72/ES měly být odpovídajícím způsobem změněny.

               (11)

               Směrnice Komise 2005/79/ES (4) zařadila do seznamu přísad přísadu s referenčním číslem 30340 a názvem 2,3-bis(acetoxy)propylester kyseliny 12-(acetoxy)stearové a číslem CAS 330198-91-9. Název a číslo CAS v uvedené směrnici odrážejí pouze hlavní složku žádosti. Nicméně stanovisko vydané úřadem se vztahuje na směs látek v žádosti obsažených, a nikoli pouze její hlavní složku. Směs látek je nyní zapsaná v registru CAS pod registračním číslem CAS 736150-63-3 a názvem acetáty hydrogenovaných monoglyceridů ricinového oleje. Proto je nyní vhodné název a číslo CAS změnit, aby se povolení aktualizovalo pro všechny látky ve směsi. S ohledem na změnu jména se látce přiřazuje nové ref. č. 55910. Vzhledem k tomu, že se na tuto látku nyní vztahuje ref. č. 55910, mělo by se ref. č. 30340 vymazat.

               (12)

               Z těchto důvodů by se měla směrnice 2002/72/ES aktualizovat, aby zohledňovala nové informace týkající se posouzení rizik látek hodnocených úřadem, aby se stanovilo datum, kdy se seznam přísad stane taxativním seznamem, a aby se objasnila úloha prozatímního seznamu přísad.

               (13)

               Opatření stanovená touto směrnicí jsou v souladu se stanoviskem Stálého výboru pro potravinový řetězec a zdraví zvířat,

         PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:
   Článek 1
   Směrnice 2002/72/ES se mění takto:

               1.

               V článku 4 se odstavec 1 nahrazuje tímto:
               „1.   Seznam přísad Společenství, které smí být použity pro výrobu materiálů a předmětů z plastů, je společně s omezeními nebo specifikacemi jejich použití uveden v příloze III.
               Přísady, které nejsou zařazeny do seznamu přísad Společenství, se smí nadále používat při dodržení vnitrostátních právních předpisů až do 31. prosince 2009.
               Od 1. ledna 2010 se pro výrobu materiálů a předmětů z plastů smí používat pouze přísady zařazené do seznamu přísad Společenství (taxativní seznam).“

               2.

               Článek 4a se mění takto:

                           a)

                           Odstavce 3 a 4 se nahrazují tímto:
                           „3.   Komise zveřejní prozatímní seznam přísad, u kterých probíhá hodnocení úřadem, nejpozději do 11. dubna 2008. Uvedený seznam bude průběžně aktualizován.
                           4.   Odchylně od čl. 4 odst. 1 třetího pododstavce se přísady nezařazené do seznamu, na který odkazuje uvedený článek, smí i nadále používat při dodržení vnitrostátních právních předpisů po 1. lednu 2010 tak dlouho, dokud budou zařazeny v prozatímním seznamu.“

                           b)

                           Doplňuje se odstavec 6:
                           „6.   Přísada bude z prozatímního seznamu odstraněna:

                                       a)

                                       jestliže bude zařazena do seznamu přísad Společenství nebo

                                       b)

                                       jestliže Komise rozhodne ji do seznamu přísad Společenství nezařadit nebo

                                       c)

                                       požádá-li úřad v průběhu zkoumání údajů o doplňující informace a tyto informace nebudou předloženy ve lhůtě stanovené úřadem.“

               3.

               Přílohy II, III, IVa, V a VI se mění v souladu s přílohami I, II, III, IV a V této směrnice.

         Článek 2
   1.   Členské státy přijmou a zveřejní právní a správní předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí do 7. března 2009. Neprodleně sdělí Komisi jejich znění a srovnávací tabulku mezi těmito předpisy a touto směrnicí.
   Tyto předpisy přijaté členskými státy musí obsahovat odkaz na tuto směrnici nebo musí být takový odkaz učiněn při jejich úředním vyhlášení. Způsob odkazu si stanoví členské státy.
   Členské státy budou tyto předpisy používat tak, aby:

               a)

               umožnily obchod s materiály a předměty z plastů, které jsou určené pro styk s potravinami a jsou v souladu se směrnicí 2002/72/ES, ve znění této směrnice, a jejich používání od 7. března 2009;

               b)

               zakázaly výrobu a dovoz do Společenství materiálů a předmětů z plastů, které jsou určené pro styk s potravinami a nejsou v souladu se směrnicí 2002/72/ES, ve znění této směrnice, od 7. března 2010.

         2.   Členské státy sdělí Komisi znění hlavních ustanovení vnitrostátních právních předpisů, které přijmou v oblasti působnosti této směrnice.
   Článek 3
   Tato směrnice vstupuje v platnost dvacátým dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropské unie.
   Článek 4
   Tato směrnice je určena členským státům.

      V Bruselu dne 6. března 2008.

            Za Komisi

         Androulla VASSILIOU

            člen Komise

      (1)  Úř. věst. L 338, 13.11.2004, s. 4.

      (2)  Úř. věst. L 220, 15.8.2002, s. 18. Směrnice naposledy pozměněná směrnicí 2007/19/ES (Úř. věst. L 97, 12.4.2007, s. 50).

      (3)  The EFSA Journal (2007) 555 až 563, s. 1–32.
   The EFSA Journal (2007) 516 až 518, s. 1–12.
   The EFSA Journal (2007) 452 až 454, s. 1–10.
   The EFSA Journal (2006) 418 až 427, s. 1–25.

      (4)  Úř. věst. L 302, 19.11.2005, s. 35.

      PŘÍLOHA I
      Oddíl A přílohy II směrnice 2002/72/ES se mění takto:

                  a)

                  V příslušném číselném pořadí se vkládají tyto monomery a jiné výchozí látky:

                              Ref. č.

                              Číslo CAS

                              Název

                              Omezení nebo specifikace

                              (1)

                              (2)

                              (3)

                              (4)

                              „15404

                              000652-67-5

                              1,4:3,6-dianhydro-D-glucitol

                              SML = 5 mg/kg. K použití pouze jako komonomer pro poly(ethylen-tereftalát-co-isosorbid-tereftalátu)

                              19180

                              000099-63-8

                              isoftaloyldichlorid

                              SML(T) = 5 mg/kg (43) (vyjádřeno jako isoftalová kyselina)

                              26305

                              000078-08-0

                              Triethoxy(vinyl)silan

                              SML = 0,05 mg/kg. K použití pouze jako činidlo pro povrchovou úpravu“

                  b)

                  U těchto monomerů a výchozích látek se sloupec „Omezení nebo specifikace“ nahrazuje tímto:

                              Ref. č.

                              Číslo CAS

                              Název

                              Omezení nebo specifikace

                              (1)

                              (2)

                              (3)

                              (4)

                              „19150

                              000121-91-5

                              benzen-1,3-dikarboxylová kyselina isoftalová kyselina

                              SML(T) = 5 mg/kg (43)“

      PŘÍLOHA II
      Příloha III směrnice 2002/72/ES se mění takto:

                  1)

                  Oddíl A se mění takto:

                              a)

                              Do tabulky se v příslušném číselném pořadí vkládají tyto přísady:

                                          Ref. č.

                                          Číslo CAS

                                          Název

                                          Omezení nebo specifikace

                                          (1)

                                          (2)

                                          (3)

                                          (4)

                                          „38875

                                          002162-74-5

                                          bis(2,6-diisopropylfenyl)karbodiimid

                                          SML = 0,05 mg/kg. Látka smí být použita, pokud je oddělená vrstvou PET.

                                          45703

                                          491589-22-1

                                          kalcium-cis-cyklohexan-1,2-dikarboxylát

                                          SML = 5 mg/kg

                                          48960

                                          —

                                          9,10-dihydroxystearová kyselina a její oligomery

                                          SML = 5 mg/kg

                                          55910

                                          736150-63-3

                                          acetáty hydrogenovaných monoglyceridů ricinového oleje

                                          60025

                                          —

                                          hydrogenované homopolymery nebo kopolymery dec-1-enu, dodec-1-enu nebo okt-1-enu

                                          V souladu se specifikacemi stanovenými v příloze V. Nepoužívat pro předměty ve styku s tukovými potravinami.

                                          62280

                                          009044-17-1

                                          kopolymer isobutylenu (2-methylpropenu) a butenu

                                          70480

                                          000111-06-8

                                          butyl-palmitát

                                          76463

                                          —

                                          soli poly(akrylové kyseliny)

                                          SML(T) = 6 mg/kg (36) (pro akrylovou kyselinu)

                                          76723

                                          167883-16-1

                                          kopolymery poly(dimethylsiloxanu) s koncovými 3-aminopropylovými skupinami a bis(4-isokyanatocyklohexyl)methanu

                                          V souladu se specifikacemi stanovenými v příloze V

                                          76725

                                          661476-41-1

                                          kopolymery poly(dimethylsiloxanu) s koncovými 3-aminopropylovými skupinami a 5-isokyanato-1-(isokyanatomethyl)-1,3,3-trimethylcyklohexanu

                                          V souladu se specifikacemi stanovenými v příloze V

                                          77732

                                          —

                                          poly(ethylenglykol) s 1–30 oxyethylenovými jednotkami (typicky 5), ether s butyl-3-(4-hydroxy-3-methoxyfenyl)-2-kyanakrylátem

                                          SML = 0,05 mg/kg. K použití pouze v PET

                                          77733

                                          —

                                          poly(ethylenglykol) s 1–30 (typicky 5) oxyethylenovými jednotkami, ether s butyl-3-(4-hydroxyfenyl)-2-kyanakrylátem

                                          SML = 0,05 mg/kg. K použití pouze v PET

                                          77897

                                          —

                                          poly(ethylenglykol)monoalkylether-sulfát, soli (1–50 oxyethylenových jednotek, typicky 5; alkyly C8–C20 lineární i větvené)

                                          SML = 5 mg/kg

                                          89120

                                          000123-95-5

                                          butyl-stearát

                                          95858

                                          —

                                          parafiny rafinované, z ropy nebo ze synthetických uhlovodíků

                                          SML = 0,05 mg/kg a v souladu se specifikacemi stanovenými v příloze V. Látka nesmí být použita v předmětech, které přijdou do styku s tukovými potravinami.“

                              b)

                              U těchto přísad se sloupec „Omezení nebo specifikace“ nahrazuje tímto:

                                          Ref. č.

                                          Číslo CAS

                                          Název

                                          Omezení nebo specifikace

                                          (1)

                                          (2)

                                          (3)

                                          (4)

                                          „39815

                                          182121-12-6

                                          9,9-bis(methoxymethyl)fluoren

                                          SML = 0,05 mg/kg

                                          66755

                                          002682-20-4

                                          2-methyl-2,3-dihydroisothiazol-3-on

                                          SML = 0,5 mg/kg. K použití pouze ve vodných dispersích polymeru a emulzích a v koncentracích, které nemají na povrch polymeru nebo na samotnou potravinu antimikrobiální účinek.“

                              c)

                              Zrušují se řádky týkající se těchto přísad:

                                          Ref. č.

                                          Číslo CAS

                                          Název

                                          Omezení nebo specifikace

                                          (1)

                                          (2)

                                          (3)

                                          (4)

                                          „30340

                                          330198-91-9

                                          2,3-bis(acetoxy)propylester kyseliny 12-(acetoxy)stearové“

                  2)

                  Oddíl B se mění takto:

                              a)

                              Do tabulky se v příslušném číselném pořadí vkládají tyto přísady:

                                          Ref. č.

                                          Číslo CAS

                                          Název

                                          Omezení nebo specifikace

                                          (1)

                                          (2)

                                          (3)

                                          (4)

                                          „34130

                                          —

                                          alkyldimethylaminy (lineární alkyly C12–C20 se sudým počtem atomů uhlíku)

                                          SML = 30 mg/kg

                                          53670

                                          032509-66-3

                                          ethylenglykol-bis[3,3-bis(3-terc-butyl-4-hydroxyfenyl)butanoát]

                                          SML = 6 mg/kg“

                              b)

                              U těchto přísad se sloupec „Omezení nebo specifikace“ nahrazuje tímto:

                                          Ref. č.

                                          Číslo CAS

                                          Název

                                          Omezení nebo specifikace

                                          (1)

                                          (2)

                                          (3)

                                          (4)

                                          „72081/10

                                          —

                                          ropné uhlovodíkové polymery (hydrogenované)

                                          V souladu se specifikacemi stanovenými v příloze V“

      PŘÍLOHA III
      Do přílohy IVa směrnice 2002/72/ES se v příslušném číselném pořadí vkládají tyto látky:

                     Ref. č.

                     Číslo CAS

                     Název

                     „34130

                     —

                     alkyldimethylaminy (lineární alkyly C12–C20 se sudým počtem atomů uhlíku)

                     39815

                     182121-12-6

                     9,9-bis(methoxymethyl)fluoren

                     53670

                     032509-66-3

                     ethylenglykol-bis[3,3-bis(3-terc-butyl-4-hydroxyfenyl)butanoát]“

      PŘÍLOHA IV
      Do části B přílohy V směrnice 2002/72/ES se v příslušném číselném pořadí vkládají tyto nové specifikace:

                     Ref. č.

                     Jiné specifikace

                     „60025

                     Specifikace:

                                 —

                                 minimální viskozita (při 100 °C) = 3,8 cSt

                                 —

                                 průměrná molekulová hmotnost > 450

                     76723

                     Specifikace:
                     Frakce s molekulovou hmotností < 1 000 by neměla přesáhnout 1,5 % (hmot.)

                     76725

                     Specifikace:
                     Frakce s molekulovou hmotností < 1 000 by neměla přesáhnout 1 % (hmot.)

                     95858

                     Specifikace:

                                 —

                                 průměrná molekulová hmotnost netvoří méně než 350

                                 —

                                 viskozita při 100 °C minimálně 2,5 cSt

                                 —

                                 obsah uhlovodíků s počtem atomů uhlíku < 25, nesmí překročit 40 % (hmot.)“

      PŘÍLOHA V
      Příloha VI směrnice 2002/72/ES se mění takto:

                  1)

                  Poznámka 36 se nahrazuje tímto:

                              „(36)

                              SML(T) v tomto konkrétním případě znamená, že omezení nesmí být překročeno úhrnem migrace látek uvedených pod ref. č.: 10690, 10750, 10780, 10810, 10840, 11470, 11590, 11680, 11710, 11830, 11890, 11980, 31500 a 76463.“

                  2)

                  Doplňuje se nová poznámka 43, která zní:

                              „(43)

                              SML(T) v tomto konkrétním případě znamená, že omezení nesmí být překročeno úhrnem migrace látek uvedených pod ref. č.: 19150 a 19180.“