title: Пета директива 93/73/ЕИО на Комисията от 9 септември 1993 година относно методите за анализ, необходими за проверките на състава на козметичните продукти

text:
               13/ 13

               BG

               Официален вестник на Европейския съюз

               70

         31993L0073

               L 231/34

               ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

      ПЕТА ДИРЕКТИВА 93/73/ЕИО НА КОМИСИЯТА

   от 9 септември 1993 година
   относно методите за анализ, необходими за проверките на състава на козметичните продукти
   КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,
   като взе предвид Договора за създаването на Европейската икономическа общност,
   като взе предвид Директива 76/768/ЕИО на Съвета от 27 юли 1976 г. за сближаване на законодателствата на държавите-членки относно козметичните продукти (1), последно изменена с Директива 93/35/ЕИО (2), и по-специално член 8, параграф 1 от нея,
   като има предвид, че Директива 76/768/ЕИО предвижда официални проверки на козметичните продукти, с цел да се установи спазването на условията, предвидени в общностните разпоредби относно състава на козметичните продукти;
   като има предвид, че всички необходими методи за анализ трябва да бъдат определени в най-кратък срок; като има предвид, че вече са предприети четири мерки по силата на Директива 80/1335/ЕИО на Комисията (3), изменена с Директива 87/143/ЕИО (4), Директива 82/434/ЕИО на Комисията (5), изменена с Директива 90/207/ЕИО (6) и Директиви 83/514/ЕИО (7) и 85/490/ЕИО (8) на Комисията; като има предвид, че идентификацията и дозировката на сребърен нитрат, идентификацията и дозировката на селенов дисулфид в шампоаните против пърхут, дозировката на разтворими барий и стронций в пигменти под формата на соли и цветни лакове, идентификацията и дозировката на бензил алкохол, идентификацията на цирконий и дозировката на цирконий, алуминий и хлор в неаерозолни антиперспиранти и идентификацията и дозировката на хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропадимин и хлорхексидин представляват пети етап;
   като има предвид, че мерките, предвидени в настоящата директива, са в съответствие със становището на Комитета по привеждане в съответствие с техническия прогрес на Директива 76/768/ЕИО,
   ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:
   Член 1
   Държавите-членки приемат всички необходими мерки, за да гарантират, че по време на официалните проверки на козметичните продукти:

               —

               идентификацията и дозировката на сребърен нитрат,

               —

               идентификацията и определянето на селенов дисулфид в шампоаните против пърхот,

               —

               идентификацията и дозировката на разтворими барий и стронций в пигменти под формата на соли и цветни лакове;

               —

               идентификацията и дозировката съдържанието на бензил алкохол,

               —

               идентификацията и дозировката на цирконий и определянето на цирконий, алуминий и хлор в неаерозолни антиперспиранти,

               —

               идентификацията и дозировката съдържанието на хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин и хлорхексадин,

         се провеждат съгласно описаните в приложението методи.
   Член 2
   1.   Държавите-членки въвеждат в сила законовите, подзаконовите и административните разпоредби, необходими за да се съобразят с настоящата директива, най-късно на 30 септември 1994 г. Те незабавно уведомяват за това Комисията.
   Когато държавите-членки приемат тези разпоредби, в тях се съдържапозоваване на настоящата директива или то се извършва в момента на официалното им публикуване. Условията и редът на позоваване се определят от държавите-членки.
   2.   Държавите-членки съобщават на Комисията текстовете на основните разпоредби от националното законодателство, които те приемат в областта, уредена с настоящата директива.
   Член 3
   Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

      Съставено в Брюксел на 9 септември 1993 година.

            За Комисията

         Christiane SCRIVENER

            Член на Комисията

      (1)  ОВ L 262, 27.9.1976 г., стр. 169.

      (2)  ОВ L 151, 23.6.1993 г., стр. 32.

      (3)  ОВ L 383, 31.12.1980 г., стр. 27.

      (4)  ОВ L 57, 27.2.1987 г., стр. 56.

      (5)  ОВ L 185, 30.6.1982 г., стр. 1.

      (6)  ОВ L 108, 28.4.1990 г., стр. 92.

      (7)  ОВ L 291, 24.10.1983 г., стр. 9.

      (8)  ОВ L 295, 7.11.1985 г., стр. 30.
   ПРИЛОЖЕНИЕ
   ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СРЕБЪРЕН НИТРАТ В КОЗМЕТИЧНИ ПРОДУКТИ
   A.   Идентификация
   1.   Цел и приложно поле
   Този метод описва идентификацията на сребърния нитрат като сребро във водни козметични продукти.
   2.   Принцип
   Среброто се идентифицира с характерната бяла утайка, образувана с хлорните йони.
   3.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота.
   3.1.   Разтвор на солна киселина, 2 М
   3.2.   Амоняк: концентриран разтвор на амониев хидроксид (d20 = 0,88 г/см3 (мл) се разрежда с равен обем вода и се разбърква.
   3.3.   Разтвор на азотна киселина, 2 М
   4.   Апаратура
   4.1.   Стандартно лабораторно оборудване
   4.2.   Центрофуга
   5.   Процедура
   5.1.   В центрофужна епруветка се към около 1 г от пробата се добавят няколко капки 2 М разтвор на солна киселина (точка 3.1) до пълно утаяване. Разбърква се и се центрофугира.
   5.2.   Повърхностният слой се отстранява и утайката се промива еднократно с пет капки студена вода. Промивната вода се изхвърля.
   5.3.   В центрофужната епруветка се добавя количество вода, равно на обема на утайката. Нагрява се до кипване и се разбърква.
   5.4.   Горещата смес се центрофугира; отстранява се бистрият разтвор.
   5.5.   Към утайката се прибавят няколко капки амонячен разтвор (точка 3.2), разбърква се и се центрофугира.
   5.6.   Върху стъклена плочка се поставя една капка от бистрия разтвор и към нея се прибавят няколко капки азотна киселина (точка 3.3).
   5.7.   Бялата утайка показва наличието на сребро.
   Б.   Дозировка
   1.   Цел и приложно поле
   Този метод описва дозировката на сребърен нитрат като сребро в козметични продукти, предназначени за оцветяване на мигли и вежди.
   2.   Принцип
   Среброто в продукта се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.
   3.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота.
   3.1.   Разтвор на азотна киселина, 0,02 М
   Стандартни разтвори на сребро
   3.2.1.   Основен стандартен разтвор на сребро: 1 000 мкг/см3 (мл) в 0,5 М разтвор на азотна киселина („SpectrosoL“ или еквивалентен).
   3.2.2.   Разреден стандартен разтвор на сребро: 100 мкг/см3 (мл): в пикнометър от 100 см3 (мл) с пипета се прехвърлят 10 см3 (мл) от основния стандартен разтвор на сребро (точка 3.2.1). Долива се до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (точка 3.1) и се разбърква. Този стандартен разтвор трябва да е приготвен непосредствено преди употреба и да се съхранява в бутилка от тъмно стъкло.
   4.   Апаратура
   4.1.   Стандартно лабораторно оборудване
   4.2.   Атомно-абсорбционен спектрометър със сребърна лампа (кухокатодна)
   5.   Процедура
   5.1.   Приготвяне на пробата
   Претегля се около 0,1 г (м грам) с точност до 0,001 г от хомогенна проба на продукта. Прехвърля се количествено в пикнометър от 1 дм3 (л), долива се до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (точка 3.1) и се разбърква.
   5.2.   Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия

               Пламък: въздух — ацетилен

               Дължина на вълната: 338,3 nm

               Корекция на фона: да

               Условия на горене:

               слаб окислителен пламък; за постигане на максимална абсорбция е необходимо височината на горелката и подаването на газовата смес да се оптимизират.

         5.3.   Калибриране
   5.3.1.   В пикнометри от 100 см3 (мл) с пипета се поставят съответно: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 (мл) от разредения стандартен разтвор на сребро (точка 3.2.2). Всяка колба се долива до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (точка 3.1) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мкг/см3 (мл) сребро.
   5.3.2.   Измерва се абсорбцията на 0,02 М разтвор на азотна киселина (точка 3.1) и тази стойност се използва като нулева концентрация на сребро за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на сребро (точка 5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на сребро.
   5.4.   Дозировка
   Измерва се абсорбцията на пробата (точка 5.1). От стандартната крива се отчита концентрацията на сребро, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.
   6.   Изчисления
   Съдържанието на сребърен нитрат в пробата се изчислява в % от масата (m/m) по формулата:

   където:
   m= е масата в г на пробата, взета за анализ (точка 5.1);
   и

               с

               =

               концентрацията на сребро в разтвора на пробата (точка 5.1), отчетена от стандартната крива, в мкг/см3 (мл).

         7.   Повторяемост (1)

   За съдържание на сребърен нитрат от 4 % (m/m) разликата между резултатите от две успоредни дозировки, извършени на една и съща проба, не трябва да надвишава 0,05 % (m/m).
   ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ДОЗИРОВКА НА СЕЛЕНОВ ДИСУЛФИД В ШАМПОАНИ ПРОТИВ ПЪРХОТ
   A.   Идентификация
   1.   Цел и приложно поле
   Този метод се отнася за идентификацията на селенов дисулфид като селен в шампоани против пърхот.
   2.   Принцип
   Селенът се идентифицира с характерното жълто до оранжево оцветяване, което се получава при реакция с карбамид и калиев йодид.
   3.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота (ч.з.а.).
   3.1.   Концентрирана азотна киселина - (d20 = 1,42 г/см3 (мл)
   3.2.   Карбамид
   3.3.   Разтвор на калиев йодид, 10 % (m/v): разтварят се 10 г калиев йодид в 100 см3 (мл) вода
   4.   Апаратура
   4.1.   Стандартно лабораторно оборудване
   4.2.   Епруветка за разлагане с обем 100 см3 (мл)
   4.3.   Нагревателен блок за разлагане
   4.4.   Филтърна хартия (Whatman № 42 или еквивалентна) или мембранен филтър 0,45 мкм.
   5.   Процедура
   5.1.   Около 1 г от шампоана се поставят в епруветка за разлагане (точка 4.2), прибавят се 2,5 см3 (мл) концентрирана азотна киселина (точка 3.1) и се разлагат в блока (точка 4.3) при температура 150 °С в продължение на 30 мин.
   5.2.   Разложената проба се разрежда до 25 см3 (мл) с вода и се филтрува през филтърна хартия или мембранен филтър (точка 4.4).
   5.3.   Към 2,5 см3 (мл) от филтрата, се прибавят 1 см3 (мл) вода, 2,5 г карбамид и се кипва. Охлажда се и се прибавя 1 см3 (мл) разтвор на калиев йодид (точка 3.3).
   5.4.   Жълтото до оранжево оцветяване, което бързо потъмнява при престояване, показва наличието на селен.
   Б.   Дозировка
   1.   Цел и приложно поле
   Този метод се прилага за дозировката на селенов дисулфид като селен в шампоани против пърхот, съдържащи до 4,5 % (m/m) селенов дисулфид.
   2.   Принцип
   Пробата се разлага с азотна киселина и селенът се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.
   3.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота (ч.з.а.).
   3.1.   Концентрирана азотна киселина (d20 = 1,42 г/см3 (мл)
   3.2.   Разтвор на азотна киселина, 5 % (v/v): 50 см3 (мл) концентрирана азотна киселина се прибавят към 500 см3 (мл) вода в стъклена чаша при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в пикнометър от 1 дм3 (л) и се долива до марката с вода.
   3.3.   Основен стандартен разтвор на селен, 1 000 мкг/см3 (мл) в 0,5 М азотна киселина („SpectrosoL“ или еквивалентна)
   4.   Апаратура
   4.1.   Стандартно лабораторно оборудване
   4.2.   Епруветка за разлагане с обем 100 см3 (мл)
   4.3.   Нагревателен блок за разлагане
   4.4.   Филтърна хартия (Whatman № 42 или еквивалентна) или мембранен филтър 0,45 мкм
   4.5.   Атомно-абсорбционен спектрометър със селенова лампа (безелектродна)
   5.   Процедура
   5.1.   Приготвяне на пробата
   5.1.1.   Претегля се около 0,2 г (M) с точност до 0,001 г от хомогенна проба на продукта в епруветката за разлагане (точка 4.2).
   5.1.2.   Прибавят се 5 см3 (мл) концентрирана азотна киселина (точка 3.1) и се разлага в блока (точка 4.3) при температура 150 °С в продължение на 1 час.
   5.1.3.   Разтворът се оставя да се охлади и се разрежда с вода до 100 см3 (мл) вода. Филтрува се през филтърна хартия или през мембранен филтър 0,45 мкм (точка 4.4) и филтрираният разтвор се запазва за определянето.
   5.2.   Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия

               Пламък: въздух — ацетилен

               Дължина на вълната: 196,0 nm

               Корекция на фона – да

               Условия на горене:

               слаб окислителен пламък; за постигането на максимална абсорбция е необходимо височината на горелката и газовата смес да бъдат оптимизирани.

         5.3.   Калибриране
   5.3.1.   В пикнометри от 100 мл, с пипета се поставят съответно: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл от основния стандартен разтвор на селен (точка 3.3). Всяка колба се долива до марката с 5 % (v/v) разтвор на азотна киселина (точка 3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно: 10, 20, 30, 40 и 50 мкг/см3 (мл) селен.
   5.3.2.   Измерва се абсорбцията на 5 % (v/v) разтвор на азотна киселина (точка 3.2) и тази стойност се използва като нулева концентрация на селен за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на селен (точка 5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на селен.
   5.4.   Дозировка
   Измерва се абсорбцията на пробата (точка 5.1.3). От стандартната крива се отчита концентрацията на селен, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.
   6.   Изчисления
   Съдържанието на селенов дисулфид в пробата се изчислява в % от масата (m/m) по формулата:

   където:
   m= масата в г на пробата, взета за анализ (точка 5.1.1);

               и

               с

               =

               концентрацията на селен в разтвора на пробата (точка 5.1.3), отчетена от стандартната крива, в микрограма/мл.

         7.   Повторяемост (1)

   За съдържание на селенов дисулфид от 1 % (m/m) разликата между резултатите от две успоредни дозировки, извършени на една и съща проба, не трябва да надвишава 0,05 % (m/m).
   ДОЗИРОВКА НА РАЗТВОРИМИ БАРИЙ И СТРОНЦИЙ В ПИГМЕНТИ, ПОД ФОРМАТА НА СОЛИ ИЛИ ЦВЕТНИ ЛАКОВЕ
   A.   Дозировка на разтворим барий
   1.   Цел и приложно поле
   Този метод описва извличането и дозировката на разтворим барий в пигменти под формата на соли или цветни лакове.
   2.   Принцип
   Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор на солна киселина при определени условия и количеството на бария в екстракта се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.
   3.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота.
   3.1.   Етанол, абсолютен
   3.2.   Разтвор на солна киселина — 0,07 М
   3.3.   Разтвор на солна киселина — 0,5 М
   3.4.   Разтвор на калиев хлорид, 8 % (m/v): 16 г калиев хлорид се разтварят в 200 см3 (мл) 0,07 М солна киселина (точка 3.2).
   Стандартни разтвори на барий
   3.5.1.   Основен стандартен разтвор на барий, 1 000 мкг/см3 (мл) в 0,5 М азотна киселина („SpectrosoL“ или равностоен)
   3.5.2.   Работен стандартен разтвор на барий, 200 мкг/см3 (мл): в мерителна колба от 100 см3 (мл) се прехвърлят с пипета 20,0 см3 (мл) от основния стандартен разтвор на барий (точка 3.5.1). Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (точка 3.2) и се разбърква.
   4.   Апаратура
   4.1.   Стандартно лабораторно оборудване
   4.2.   рН-метър с точност до ± 0,02 единици
   4.3.   Клатачна машина за колби
   4.4.   Мембранен филтър с големина на порите 0,45 мкм
   4.5.   Атомно-абсорбционен спектрометър с бариева лампа (кухокатодна)
   5.   Процедура
   5.1.   Приготвяне на пробата
   5.1.1.   С точност до 0,001 г се претегля около 0,5 г (М) от пигмента в конична колба. За да се осигури достатъчен обем за ефективно разбъркване, не трябва да се използва колба с обем, по-малък от 150 см3 (мл).
   5.1.2.   С пипета се прибавя 1,0 см3 (мл) етанол (точка 3.1) и колбата се разклаща с кръгови движения така, че да се получи пълно омокряне на пигмента. С бюрета се прибавя необходимото количество 0,07 М солна киселина (точка 3.2) за получаване на съотношение между обема на киселината и масата на пигмента от точно 50 см3 (мл)/г. Общият обем на сместа, включително етанолът, е V см3 (мл). Съдържанието на колбата се разклаща за 5 сек, за да се осигури пълно смесване на компонентите.
   5.1.3.   Измерва се рН на получената суспензия с помощта на рН-метър (точка 4.2) и ако е над 1,5, се прибавя на капки 0,5 М солна киселина (точка 3.3) до постигането на рН в интервала 1,4 до 1,5.
   5.1.4.   Колбата се запушва и незабавно се поставя на клатачна машина (точка 4.3) за разклащане в продължение на 60 мин. Клатачната машина трябва да работи с достатъчна скорост така, че да се образува пяна. Филтрува се през мембранен филтър с размер на порите 0,45 мкм (точка 4.4) и филтратът се събира. Екстрактът преди филтруването не се центрофугира. С пипета се прехвърлят 5 см3 (мл) от филтрата в мерителна колба от 50 см3 (мл); обемът се довежда до марката с 0,07 М солна киселина (точка 3.2) и се разбърква. Този разтвор се използва и за определянето на стронций (част Б).
   5.1.5.   С пипета се прехвърлят 5,0 см3 (мл) разтвор на калиев хлорид (точка 3.4) в пикнометър от 100 см3 (мл) и аликвотно количество (WBa см3 (мл)) от разредения филтрат (точка 5.1.4) така, че да се получи предполагаема концентрация на барий между 3 и 10 мкг/см3 (мл) (аликвотна част от 10 см3 (мл) е добра отправна точка). Долива се до марката с 0,07 М солна киселина (точка 3.2) и се разбърква.
   5.1.6.   Концентрацията на барий в разтвора (точка 5.1.5) се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия в деня на анализа.
   5.2.   Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия

               Пламък: азотен оксид/ацетилен

               Дължина на вълната: 553,5 nm

               Корекция на фона — не

               Условия на горене:

               редукционен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и газовата смес.

         5.3.   Калибриране
   5.3.1.   В мерителни колби 100 см3 (мл) се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 (мл) от разредения стандартен разтвор на барий (точка 3.5.2). Във всяка колба с пипета се прибавят 5,0 см3 (мл) разтвор на калиев хлорид (точка 3.4), обемът се долива до марката с 0,07 М солна киселина (точка 3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мкг/см3 (мл) барий.
   По същия начин се приготвя празна проба, без да се използва стандартен разтвор на барий.
   5.3.2.   Измерва се абсорбцията на празната проба (точка 5.3.1) и получената стойност се използва като нулева концентрация на барий за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на барий (точка 5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на барий.
   5.4.   Дозировка
   Измерва се абсорбцията на пробата (точка 5.1.5). От стандартната крива се отчита концентрацията на барий, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.
   6.   Изчисления
   Съдържанието на разтворим барий в пигмента се изчислява в % от масата (m/m) по формулата:

   където:

               m

               =

               масата на пробата, взета за анализ (точка 5.1.1), в г;

               с

               =

               концентрацията на барий в разтвора на пробата (точка 5.1.5), отчетена от стандартната крива, в мкг/см3 (мл);

               V

               =

               общият обем на извлека (точка 5.1.2) в см3 (мл);

               и

         WBa= обемът на екстракта, взет в точка 5.1.5, в см3 (мл).
   7.   Повторяемост
   Най-добрата възможна повторяемост за този метод е 0,3 % при съдържание на разтворим барий от 2 % (m/m).
   8.   Забележки
   8.1.   При определени условия абсорбцията на бария може да бъде завишена от присъствието на калций. Това може да бъде предотвратено чрез прибавяне на магнезиев йон с концентрация от 5 г/дм3 (л) (2).
   8.2.   Като алтернативен метод на пламъковата атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма.
   Б.   Определяне на разтворим стронций
   1.   Цел и приложно поле
   Този метод описва процедурата за екстрахиране и дозировка на разтворим стронций в пигменти под формата на соли или цветни лакове.
   2.   Принцип
   Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор на солна киселина при определени условия и количеството на стронция в екстракта се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.
   3.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота.
   3.1.   Етанол, абсолютен
   3.2.   Разтвор на солна киселина, 0,07 М
   3.3.   Разтвор на калиев хлорид, 8 % (m/v): 16 г калиев хлорид се разтварят в 200 см3 (мл) 0,07 М разтвор на солна киселина (точка 3.2).
   Стандартни разтвори на стронций
   3.4.1.   Основен стандартен разтвор на стронций, 1 000 мкг/см3 (мл) в 0,5 М разтвор на азотна киселина („SpectrosoL“ или еквивалентен).
   3.4.2.   Разреден стандартен разтвор на стронций, 100 мкг/см3 (мл): в пикнометър от 100 см3 (мл) се прехвърлят с пипета 10,0 см3 (мл) от основния стандартен разтвор на стронций (точка 3.4.1). Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (точка 3.2) и се разбърква.
   4.   Апаратура
   4.1.   Стандартно лабораторно оборудване
   4.2.   Мембранен филтър с големина на порите 0,45 мкм
   4.3.   Атомно-абсорбционен спектрометър със стронциева лампа (кухокатодна)
   5.   Процедура
   5.1.   Приготвяне на пробата
   Разтворът, получен в А.5.1.4, се използва за определянето на разтворим стронций.
   5.1.1.   В пикнометър от 100 см3 (мл) с пипета се прехвърлят 5,0 см3 (мл) разтвор на калиев хлорид (точка 3.3) и аликвотно количество (WSr см3 (мл) от разредения филтрат (A.5.1.4) така, че да се получи предполагаема концентрация на стронций между 2 и 5 мкг/см3 (мл) (аликвотна част от 25 см3 (мл) е добра отправна точка). Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (точка 3.2) и се разбърква.
   5.1.2.   Концентрацията на стронций в разтвора (точка 5.1.1) се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия същия ден.
   5.2.   Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия

               Пламък: азотен оксид/ацетилен

               Дължина на вълната: 460,7 nm

               Корекция на фона: не

               Условия на горене:

               редукционен пламък; за постигането на максимална абсорбция е необходимо височината на горелката и газовата смес да бъдат оптимизирани.

         5.3.   Калибриране
   5.3.1.   В мерителни колби 100 см3 (мл) с пипета се поставят съответно: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 (мл) от работния стандартен разтвор на стронций (точка 3.4.2). Във всяка колба с пипета се прибавят 5,0 см3 (мл) разтвор на калиев хлорид (точка 3.3), обемът се долива до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (точка 3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мкг/см3 (мл) стронций.
   По същия начин се приготвя празна проба, без да се прибавя стандартен разтвор на стронций.
   5.3.2.   Измерва се абсорбцията на празната проба (точка 5.3.1) и получената стойност се използва като нулева концентрация на стронций за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на стронций (точка 5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на стронций.
   5.4.   Дозировка
   Измерва се абсорбцията на пробата (точка 5.1.1). От стандартната крива се отчита концентрацията на стронций, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.
   6.   Изчисления
   Съдържанието на разтворим стронций в пигмента се изчислява в % от масата (m/m) по формулата:

   където:

               m

               =

               масата в г на пробата, взета за анализ (А.5.1.1);

               с

               =

               концентрацията на стронций в разтвора на пробата (точка 5.1.1), отчетена от стандартната крива, в мкг/см3 (мл);

               V

               =

               общият обем на извлека (А.5.1.2) в см3 (мл);

               и

         WSr= обемът на екстракта (взет в Б.5.1.1) в см3 (мл).
   7.   Повторяемост
   Най-добрата възможна повторяемост за този метод е 0,09 % при съдържание на разтворим стронций от 0,6 % (m/m).
   8.   Забележка
   Като алтернативен метод на пламъковата атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма.
   ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БЕНЗИЛОВ АЛКОХОЛ В КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ
   A.   Идентификация
   1.   Цел и приложно поле
   Методът описва идентификацията на бензилов алкохол в козметични продукти.
   2.   Принцип
   Бензиловият алкохол се установява чрез тънкослойна хроматография на плаки със силикагел.
   3.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота (ч.з.а.).
   3.1.   Бензилов алкохол
   3.2.   Хлороформ
   3.3.   Етанол, абсолютен
   3.4.   n-пентан.
   3.5.   Подвижна фаза: диетилов етер
   3.6.   Стандартен разтвор на бензилов алкохол: в мерителна колба 100 см3 (мл) се претегля 0,1 г бензилов алкохол (точка 3.1) и се долива до марката с етанол (точка 3.3). Разбърква се.
   3.7.   Плаки за тънкослойна хроматография, стъклени, 100 мм × 200 мм или 200 мм × 200 мм, покрити със слой от силикагел 60 F254 с дебелина 0,25 мм.
   3.8.   Реактив за проявяване на петната: 12-молибденофосфорна киселина, 10 % (m/v) в етанол (точка 3.3).
   4.   Апаратура
   4.1.   Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография
   4.2.   Хроматографска вана с две отделения, с размери приблизително 80 × 230 × 240 мм
   4.3.   Хроматографска хартия Whatman или еквивалентна
   4.4.   УВ лампа с дължина на вълната 254 nm.
   5.   Процедура
   5.1.   Приготвяне на пробата
   В пикнометър от 100 см3 (мл), се претегля 1,0 г от продукта за анализ. Прибавят се 3 см3 (мл) хлороформ (точка 3.2) и се разклаща енергично за диспергиране на продукта. Долива се до марката с етанол (точка 3.3) и се разклаща енергично до получаване на бистър или почти бистър разтвор.
   5.2.   Тънкослойна хроматография
   5.2.1.   Хроматографската вана (точка 4.2) се насища с n-пентан (точка 3.4), както следва: стената на ваната, съседна на задното отделение, се облицова с хроматографска хартия (точка 4.3) така, че долният край на хартията да влиза в това отделение. В задното отделение се наливат 25 см3 (мл) n-пентан (точка 3.4), като последният се сипва по откритата повърхност на облицоващата хроматографска хартия. Веднага се поставя капакът и ваната се оставя да престои 15 мин.
   5.2.2.   На подходящи точки на стартовата линия на хроматографската плака (точка 3.7) се нанасят 10 мкл от разтвора на пробата (точка 5.1) и 10 мкл от стандартния разтвор на бензилов алкохол (точка 3.6). Оставя се да изсъхне.
   5.2.3.   В предното отделение на ваната с пипета се поставят 10 см3 (мл) диетилов етер (точка 3.5) и веднага след това в същото отделение се поставя плаката. Бързо се поставя капакът и хроматограмата се проявява на разстояние 15 см от стартовата линия. Плаката се изважда от хроматографската вана и се суши при стайна температура.
   5.2.4.   Плаката (точка 5.2.3) се изследва на ултравиолетова светлина и се отбелязват местата на виолетовите петна. Плаката се напръсква с проявяващ реактив (точка 3.8) и след това се нагрява в продължение на 15 мин при 120 °С. Бензиловият алкохол се появява като тъмносиньо петно.
   5.2.5.   Изчислява се получената Rf-стойност за стандартния разтвор на бензилов алкохол. Тъмносиньо петно със същата Rf-стойност, получено от разтвора на пробата, показва присъствие на бензилов алкохол.
   Пределна стойност на откриване: 0,1 мкг бензилов алкохол.
   Б.   Дозировка
   1.   Цел и приложно поле
   Този метод се прилага за определянето на бензилов алкохол в козметични продукти.
   2.   Дефиниция
   Количеството на бензиловия алкохол, определено по този метод, се изразява в % от масата (% m/m).
   3.   Принцип
   Пробата се екстрахира с метанол и количеството на бензиловия алкохол в екстракта се определя чрез високоефективна течна хроматография (ВЕТХ).
   4.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота и да подхождат на ВЕТХ, където е възможно.
   4.1.   Метанол
   4.2.   4-етоксифенол
   4.3.   Бензилов алкохол
   4.4.   Подвижна фаза: метанол (точка 4.1)/вода = 45: 55 (v/v)
   4.5.   Основен разтвор на бензилов алкохол: в пикнометър от 100 см3 (мл) се претеглят около 0,1г бензилов алкохол (точка 4.3). Долива се до марката с метанол (4.1) и се разбърква.
   4.6.   Основен разтвор на вътрешен стандарт: в пикнометър от 100 см3 (мл) се претеглят около 0,1 г 4-етоксифенол (точка 4.2). Долива се до марката с метанол (4.1) и се разбърква.
   4.7.   Стандартни разтвори: в серия от пикнометри от 25 см3 (мл) се поставят съответни количества от основния разтвор на бензилов алкохол (точка 4.5) и от основния разтвор на вътрешен стандарт (точка 4.6) съгласно таблицата, дадена по-долу. Доливат се до марката с метанол (точка 4.1) и разтворите се разбъркват.

               Стандартен разтвор

               Концентрация на бензилов алкохол

               Концентрация на 4-етоксифенол

               добавени мл (4.5)

               мкг/мл (3)

               добавени мл (4.6)

               мкг/мл (3)

               I

               0,5

               20

               2,0

               80

               II

               1,0

               40

               2,0

               80

               III

               2,0

               80

               2,0

               80

               IV

               3,0

               120

               2,0

               80

               V

               5,0

               200

               2,0

               80

         5.   Апаратура.
   5.1.   Стандартно лабораторно оборудване
   5.2.   Течен хроматограф (ВЕТХ) с УВ детектор с променлива дължина на вълната и 10 мкл дозаторна капиляра
   5.3.   Аналитична колона: 250 мм × 4,6 мм, от неръждаема стомана, с пълнеж Spherisorb ODS 5 мкм или еквивалентен.
   5.4.   Водна баня
   5.5.   Ултразвукова вана
   5.6.   Центрофуга
   5.7.   Центрофужни епруветки с обем 15 см3 (мл)
   6.   Процедура
   6.1.   Приготвяне на пробата
   6.1.1.   В центрофужна епруветка (точка 5.7) се претегля около 0,1 г (М) с точност до 0,001 г от пробата и се прибавят 5 см3 (мл) метанол (точка 4.1).
   6.1.2.   Загрява се за 10 мин на водна баня (точка 5.4) при температура 50 °С, след което епруветката се поставя в ултразвукова вана (точка 5.5), където престоява до пълно диспергиране на пробата.
   6.1.3.   Охлажда се и след това се центрофугира при 3 500 rpm в продължение на 5 мин.
   6.1.4.   Бистрата течност се прехвърля в мерителна колба от 25 см3 (мл).
   6.1.5.   Пробата се екстрахира повторно с 5 см3 (мл) метанол (точка 4.1). Екстрактите се обединяват в мерителната колба от 25 см3 (мл).
   6.1.6.   В пикнометър от 25 см3 (мл) се прибавят с пипета 2,0 см3 (мл) от основния разтвор на вътрешен стандарт (точка 4.6). Долива се до марката с метанол (точка 4.1) и се разбърква. Този разтвор се използва за описаната в точка 6.4 дозировка.
   6.2.   Хроматография
   6.2.1.   Течният хроматограф (точка 5.2) се настройва по обичайния начин. Потокът на подвижната фаза (точка 4.4) се нагласява на 2,0 см3 (мл)/мин.
   6.2.2.   Дължината на вълната на УВ детектора (точка 5.2) се нагласява на 210 nm.
   6.3.   Калибриране
   6.3.1.   Дозират се по 10 мкл от всеки от стандартните разтвори на бензилов алкохол (точка 4.7) и се измерват площите на пиковете на бензиловия алкохол и на 4-етоксифенола.
   6.3.2.   За всеки от стандартните разтвори на бензилов алкохол (точка 4.7) се изчислява отношението на площта на пика на бензиловия алкохол към този на 4-етоксифенола. Построява се стандартна крива, като тези отношения се нанасят по ординатата, а съответните концентрации на бензилов алкохол в мкг/см3 (мл) — по абсцисата.
   6.4.   Дозировка
   6.4.1.   Инжектират се 10 мкл от разтвора на пробата (точка 6.1.6) и се измерват площите на пиковете на бензиловия алкохол и на 4-етоксифенола. Изчислява се отношението между площите на пиковете на бензиловия алкохол и на 4-етоксифенола. Тази процедура се повтаря с нови 10 мкл порции от разтвора на пробата, докато се получат стабилни резултати.
   6.4.2.   От стандартната крива (точка 6.3.2) се отчита концентрацията на бензиловия алкохол, съответстваща на полученото отношение на площите на бензиловия алкохол към 4-етоксифенола.
   7.   Изчисления
   Съдържанието на бензилов алкохол в пробата, като % (m/m), се изчислява по следната формула:

   където:
   m= масата в г на пробата, взета за анализ (точка 6.1.1);

               и

               с

               =

               концентрацията на бензилов алкохол в разтвора на пробата (точка 6.1.6), определена по стандартната крива, в мкг/см3 (мл).

         8.   Повторяемост (1)

   За съдържание на бензилов алкохол от 1 % (m/m) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,10 %.
   ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ЦИРКОНИЙ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ, АЛУМИНИЙ И ХЛОР В НЕАЕРОЗОЛНИ АНТИПЕРСПИРАНТИ
   Методът включва пет етапа:

               А.

               Идентификация на цирконий

               Б.

               Определяне на цирконий

               В.

               Определяне на алуминий

               Г.

               Определяне на хлор

               Д.

               Изчисляване на съотношенията на алуминиеви към циркониеви атоми и алуминиеви плюс циркониеви атоми към хлорни атоми.

         А.   Идентификация на цирконий
   1.   Цел и приложно поле
   Този метод се отнася за идентификацията на цирконий в неаерозолни антиперспиранти. Не е направен опит за описване на методи, подходящи за идентификация на алуминиево-циркониевия хлоридно-хидроксиден комплекс [AlXZr(OH)YClZ.nH2O].
   2.   Принцип
   Цирконият се идентифицира с характерната червено-виолетова утайка, която се образува с ализариново червено S в силно кисела среда.
   3.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота.
   3.1.   Концентрирана солна киселина (d20 = 1,18 г/см3 (мл)
   3.2.   Разтвор на ализариново червено S (Cl. 58005): 2 % (m/v) воден разтвор на натриев ализарин сулфонат.
   4.   Апаратура
   4.1.   Стандартно лабораторно оборудване
   5.   Процедура
   5.1.   Към около 1 г от пробата се прибавят 2 см3 (мл) вода в епруветка. Епруветката се запушва и се разклаща.
   5.2.   Прибавят се три капки разтвор на ализариново червено S (точка 3.2) и след това — 2 см3 (мл) концентрирана солна киселина (точка 3.1). Епруветката се запушва и се разклаща.
   5.3.   Оставя се да престои около 2 мин.
   5.4.   Червено-виолетовото оцветяване на разтвора и утайката показва присъствие нацирконий.
   Б.   Определяне на цирконий
   1.   Цел и приложно поле
   Този метод е подходящ за определяне на цирконий в алуминиево-циркониеви хлоридно-хидроксидни комплекси до максимална концентрация на цирконий в неаерозолни антиперспиранти от 7,5 % (m/m).
   2.   Принцип
   Цирконият се екстрахира от продукта в силно кисела среда и се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.
   3.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота.
   3.1.   Концентрирана солна киселина (d20 = 1,18 г/см3 (мл))
   3.2.   Разтвор на солна киселина, 10 % (v/v): в стъклена чаша се наливат 500 см3 (мл) вода и се прибавят 100 см3 (мл) концентрирана солна киселина (точка 3.1) при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в пикнометър от 1 дм3 (л) и се долива до марката с вода.
   3.3.   Основен стандартен разтвор на цирконий, 1 000 мкг/см3 (мл) в 0,5 М разтвор на солна киселина („SpectrosoL“ или еквивалентен).
   3.4.   Разтвор на алуминиев хлорид (хидратиран) (AlCl3.6H2O): 22,6 г алуминиев хлорид хексахидрат се разтварят в 250 см3 (мл) 10 % (v/v) разтвор на солна киселина (точка 3.2).
   3.5.   Разтвор на амониев хлорид: 5,0 г амониев хлорид се разтварят в 250 см3 (мл) 10 % (v/v) разтвор на солна киселина (точка 3.2).
   4.   Апаратура
   4.1.   Стандартно лабораторно оборудване
   4.2.   Магнитна бъркалка с нагревател
   4.3.   Филтърна хартия (Whatman № 41 или еквивалентна)
   4.4.   Атомно-абсорбционен спектрометър с циркониева лампа (кухокатодна)
   5.   Процедура
   5.1.   Приготвяне на пробата
   5.1.1.   В стъклена чаша от 150 см3 (мл), с точност до 0,001г се претегля около 1,0 г (М) от хомогенизираната проба от продукта. Прибавят се 40 см3 (мл) вода и 10 см3 (мл) концентрирана солна киселина (точка 3.1).
   5.1.2.   Чашата се поставя на магнитната бъркалка (точка 4.2) и започва разбъркване и нагряване до кипене. За да се избегне бързото изсушаване, чашата се покрива с часовниково стъкло. След кипене 5 мин, чашата се сваля от бъркалката и се охлажда до стайна температура.
   5.1.3.   Съдържанието на чашата се филтрува през филтърна хартия (точка 4.3) в мерителна колба 100 см3 (мл). Чашата се промива два пъти с по 10 см3 (мл) вода и промивните води след филтруване се прибавят в колбата. Долива се до марката с вода и се разбърква. Този разтвор се използва и за определяне на алуминий (част В).
   5.1.4.   20,00 см3 (мл) от разтвора на пробата (точка 5.1.3) се прехвърлят с пипета в мерителна колба 50 см3 (мл). Прибавят се 5,00 см3 (мл) разтвор на алуминиев хлорид (3.4) и 5,00 см3 (мл) разтвор на амониев хлорид (точка 3.5). Долива се до марката с 10 % (V/V) разтвор на солна киселина (точка 3.2) и се разбърква.
   5.2.   Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия

               Пламък: азотен оксид/ацетилен;

               Дължина на вълната: 360,1 nm;

               Корекция на фона: не.

               Условия на горене:

               силен пламък; за постигането на максимална абсорбция е необходимо да се оптимизират височината на горелката и газовата смес.

         5.3.   Калибриране
   5.3.1.   В серия мерителни колби 50 см3 (мл) се поставят с пипета 5,00; 10,00; 15,00; 20,00 и 25,00 см3 (мл) от основния стандартен разтвор на цирконий (точка 3.3). Във всяка колба с пипета се прибавят 5,0 см3 (мл) разтвор на алуминиев хлорид (точка 3.4) и 5,00 см3 (мл) разтвор на амониев хлорид (точка 3.5). Долива се до марката с 10 % (v/v) разтвор на солна киселина (точка 3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно: 100, 200, 300, 400 и 500 мкг/см3 (мл) цирконий.
   По същия начин се приготвя празна проба, без да се прибавя стандартен разтвор на цирконий.
   5.3.2.   Измерва се абсорбцията на празната проба (точка 5.3.1) и получената стойност се използва като нулева концентрация на цирконий за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на цирконий (точка 5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на цирконий.
   5.4.   Определяне
   Измерва се абсорбцията на пробата (точка 5.1.4). От стандартната крива се отчита концентрацията на цирконий, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.
   6.   Изчисления
   Съдържанието на цирконий в пробата се изчислява в % от масата (m/m) по формулата:

   където:
   m= масата в г на пробата, взета за анализ (точка 5.1.1);

               и

               с

               =

               концентрацията на цирконий в разтвора на пробата (точка 5.1.4), отчетена от стандартната крива, в мuг/см3 (мл).

         7.   Повторяемост (1)

   За съдържание на цирконий от 3,00 % (m/m) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,10 % (m/m).
   8.   Забележка
   Като алтернативен метод на пламъковата атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма.
   В.   Определяне на алуминий
   1.   Цел и приложно поле
   Настоящият метод е подходящ за определяне на алуминий в алуминиево-циркониеви хлоридно-хидроксидни комплекси до максимална концентрация на алуминий в неаерозолни антиперспиранти от 12 % (m/m).
   2.   Принцип
   Алуминият се екстрахира от продукта в силно кисела среда и се определя чрез пламъкова атомно-абсорбционна спектрометрия.
   3.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота.
   3.1.   Концентрирана солна киселина (d20 = 1,18 г/см3 (мл)
   3.2.   Разтвор на солна киселина, 1 % (v/v): в стъклена чаша се наливат 500 см3 (мл) вода и се прибавят 10 см3 (мл) концентрирана солна киселина (точка 3.1) при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в пикнометър от един литър и се долива до марката с вода.
   3.3.   Основен стандартен разтвор на алуминий, 1 000 мкг/см3 (мл) в 0,5 М разтвор на солна киселина („SpectrosoL“ или еквивалентен).
   3.4.   Реактив калиев хлорид: 10,0 г калиев хлорид се разтварят в 250 см3 (мл) 1 % (V/V) разтвор на солна киселина (точка 3.2).
   4.   Апаратура
   4.1.   Стандартно лабораторно оборудване
   4.2.   Атомно-абсорбционен спектрометър с алуминиева лампа (кухокатодна).
   5.   Процедура
   5.1.   Приготвяне на пробата
   Разтворът, приготвен във Б.5.1.3, се използва за определяне съдържанието на алуминий.
   5.1.1.   5,00 см3 (мл) от разтвора на пробата (В.5.1.3) се прехвърлят с пипета в мерителна колба 100 см3 (мл) и се прибавят 10,00 см3 (мл) реактив калиев хлорид (точка 3.4). Долива се до марката с 1 % (v/v) разтвор на солна киселина (точка 3.2) и се разбърква.
   5.2.   Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия

               Пламък: азотен оксид/ацетилен

               Дължина на вълната - 309,3 nm

               Корекция на фона – не

               Условия на горене:

               силен пламък; за постигането на максимална абсорбция е необходимо да се оптимизират височината на горелката и подаването на газовата смес.

         5.3.   Калибриране
   5.3.1.   В серия мерителни колби от 100 см3 (мл) се поставят с пипета 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 и 5,00 см3 (мл) от основния стандартен разтвор на алуминий (точка 3.3). Във всяка колба с пипета се прибавят по 10,00 см3 (мл) реактив калиев хлорид (точка 3.4), долива се до марката с 1 % (v/v) разтвор на солна киселина (точка 3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 10, 20, 30, 40 и 50 мкг/см3 (мл) алуминий.
   По същия начин се приготвя празна проба, без да се прибавя стандартен разтвор на алуминий.
   5.3.2.   Измерва се абсорбцията на празната проба (точка 5.3.1) и получената стойност се използва като нулева концентрация на алуминий за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на алуминий. Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на алуминий.
   5.4.   Определяне
   Измерва се абсорбцията на пробата (точка 5.1.1). От стандартната крива се отчита концентрацията на алуминий, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.
   6.   Изчисления
   Съдържанието на алуминий в пробата се изчислява в % от масата (m/m) по формулата:

   където:
   m= масата в г на пробата, взета за анализ (Б.5.1.1);

               и

               с

               =

               концентрацията на алуминий в разтвора на пробата (точка 5.1.1), отчетена от стандартната крива, в мкг/см3 (мл).

         7.   Повторяемост (1)

   За съдържание на алуминий от 3,5 % (m/m) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,10 % (m/m).
   8.   Забележка
   Като алтернативен метод на пламъковата атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма.
   Г.   Определяне на хлор
   1.   Цел и приложно поле
   Настоящият метод е подходящ за определянето на хлор, присъстващ като хлорен йон в алуминиево-циркониеви хлоридно-хидроксидни комплекси в неаерозолни антиперспиранти.
   2.   Принцип
   Хлорният йон в продукта се определя чрез потенциометрично титруване със стандартен разтвор на сребърен нитрат.
   3.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота.
   3.1.   Концентрирана азотна киселина (d20 = 1,42 г/см3 (мл)
   3.2.   Разтвор на азотна киселина, 5 % (v/v): 25 см3 (мл) концентрирана азотна киселина (точка 3.1) се прибавят към 250 см3 (мл) вода в стъклена чаша при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в мерителна колба от 500 см3 (мл) и се долива до марката с вода.
   3.3.   Ацетон
   3.4.   Сребърен нитрат, 0,1 М стандартен разтвор (AnalaR или еквивалентен)
   4.   Апаратура
   4.1.   Стандартно лабораторно оборудване
   4.2.   Магнитна бъркалка с нагревател
   4.3.   Сребърен електрод
   4.4.   Каломелов сравнителен електрод
   4.5.   рН-миливолтметър, подходящ за потенциометрично титруване
   5.   Процедура
   5.1.   Приготвяне на пробата
   5.1.1.   В стъклена чаша 250 см3 (мл) се претегля около 1,0 г (м грам) с точност до 0,001 г от хомогенизираната проба на продукта. Прибавят се 80 см3 (мл) вода и 20 см3 (мл) 5 % (v/v) разтвор на азотна киселина (точка 3.2).
   5.1.2.   Чашата се поставя на магнитната бъркалка (точка 4.2). Започва разбъркване и нагряване до кипене. За да се избегне бързото изсушаване, чашата се покрива с часовниково стъкло. Кипи се 5 мин, чашата се сваля от бъркалката и се охлажда до стайна температура.
   5.1.3.   Прибавят се 10 см3 (мл) ацетон (точка 3.3), потапят се електродите (точка 4.3 и точка 4.4) в разтвора и се започва разбъркване. Титрува се потенциометрично с 0,1 М разтвор на сребърен нитрат (точка 3.4) и се построява диференциална крива за определяне на еквивалентния пункт (V см3 (мл)).
   6.   Изчисления
   Съдържанието на хлор в пробата в %(M/M) се изчислява по формулата:

   където:
   m= масата в г на пробата, взета за анализ (точка 5.1.1);

               и

         V= обемът на 0,1 М разтвор на сребърен нитрат, изразходван до еквивалентния пункт (точка 5.1.3), в см3 (мл).
   7.   Повторяемост (1)

   За съдържание на хлор от 4 % (m/m) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,10 % (m/m).
   Д.   Изчисляване на отношенията на алуминиеви атоми към циркониеви атоми и алуминиеви плюс циркониеви атоми към хлорни атоми
   1.   Изчисляване на отношението алуминиеви атоми към циркониеви атоми
   Отношението Al: Zr се изчислява по формулата:

   2.   Изчисляване на отношението алуминиеви плюс циркониеви атоми към хлорни атоми
   Отношението (Al + Zr): Cl се изчислява по формулата:

   ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ДОЗИРОВКА НА ХЕКСАМИДИН, ДИБРОМОХЕКСАМИДИН, ДИБРОМОПРОПАМИДИН И ХЛОРХЕКСИДИН
   1.   Цел и приложно поле
   Методът се отнася за качественото и количественото определяне на:

               —

               хексамидин и неговите соли, по-специално изетионат и 4-хидрокси бензоатa

               —

               дибромохексамидин и негови соли, по-специално изетионатa

               —

               дибромопропамидин и негови соли, по-специално изетионатa

               —

               хлорхексидин диацетат, диглюконат и дихидрохлорид в козметични продукти.

         2.   Определение
   Концентрациите на хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин и хлорхексидин, определени по този метод, се изразяват в % от масата (m/m).
   3.   Принцип
   Идентифицикацията и определянето се извършва чрез обратнофазова високо ефективна течна хроматография (ВЕТХ) с УВ детектор. Хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин и хлорхексидин се идентифицират по техните времена на задържане в хроматографската колона.
   4.   Реактиви
   Всички реактиви трябва да са с аналитична чистота (ч.з.а.) и „за ВЕТХ“, където е възможно.
   4.1.   Метанол
   4.2.   1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат
   4.3.   Ледена оцетна киселина, (d20 = 1,05 г/см3 (мл)
   4.4.   Натриев хлорид
   Подвижни фази
   4.5.1.   Разтворител I: 0,005 М разтвор на 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (точка 4.2) в метанол (точка 4.1), доведен до рН 3,5 с ледена оцетна киселина (точка 4.3).
   4.5.2.   Разтворител II: 0,005 М разтвор на 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (точка 4.2) във вода, доведен до рН 3,5 с ледена оцетна киселина (точка 4.3).

      Забележка: Ако е необходимо да се подобри формата на пиковете, подвижните фази могат да се модифицират и приготвят, както следва:

               —

               разтворител I: разтварят се 5,84 г натриев хлорид (точка 4.4) и 1,1013 г 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (точка 4.2) в 100 см3 (мл) вода. Прибавят се 900 см3 (мл) метанол (точка 4.1) и се довежда до рН 3,5 с ледена оцетна киселина (точка 4.3);

               —

               разтворител II: разтварят се 5,84 г натриев хлорид (точка 4.4) и 1,1013 г 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (точка 4.2) в 1 дм3 (л) вода и се довежда до рН 3,5 с ледена оцетна киселина (точка 4.3).

         4.6.   Хексамидин диизетионат [C20H26N4O2.2C2H6O4S]
   4.7.   Дибромохексамидин диизетионат [C20H24Br2N4O2.2C2H6O4S]
   4.8.   Дибромопропамидин диизетионат [C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S]
   4.9.   Хлорхексидин диацетат [C22H30Cl2N10.2C2H4O2]
   4.10.   Стандартни разтвори: приготвят се 0,05 % (m/v) разтвори на всеки от четирите консерванта (точки 4.6 до 4.9) в разтворител I (точка 4.5.1).
   4.11.   3,4,4′-Трихлорокарбанилид (триклокарбан).
   4.12.   4,4′-Дихлоро-3-(трифлуорометил)карбанилид (халокарбан).
   5.   Апаратура
   5.1.   Стандартно лабораторно оборудване.
   5.2.   Високо ефективен течен хроматограф с УВ детектор с променлива дължина на вълната
   5.3.   Аналитична колона: неръждаема стомана, дължина 30 см, вътрешен диаметър 4 мм, напълнена с µ-Bondapack С18, 10 мкм или подобен
   5.4.   Ултразвукова вана
   6.   Идентификация
   6.1.   Подготовка на пробата
   Претеглят се около 0,5 г от пробата в 10 см3 (мл) мерителна колба и се долива до марката с разтворител I (точка 4.5.1). Колбата се поставя в ултразвукова вана (точка 5.4) за 10 мин. Разтворът се филтрува или центрофугира. Филтратът се отделя за хроматографски анализ.
   6.2.   Хроматография
   6.2.1.   Градиент на подвижната фаза

               Време
               (мин)

               Разтворител I
               (% v/v) (точка 4.5.1)

               Разтворител II
               (% v/v) (точка 4.5.2)

               0

               50

               50

               15

               65

               35

               30

               65

               35

               45

               50

               50

         6.2.2.   Скорост на потока на подвижната фаза (точка 6.2.1) до 1,5 см3 (мл)/мин и температура на колоната до 35 °С.
   6.2.3.   Дължина на вълната на детектора: 264 nm.
   6.2.4.   Инжектират се 10 мкл от всеки стандартен разтвор (точка 4.10) и се записват хроматограмите им.
   6.2.5.   Инжектират се 10 мкл от разтвора на пробата (точка 6.1) и се записва хроматограмата.
   6.3.   Идентифицира се наличието на хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин или хлорхексидин, като се сравнява времето/времената на задържане на записания пик/пикове в 6.2.5 с тези, получени от стандартните разтвори в 6.2.4.
   7.   Дозировка
   7.1.   Дозировка
   Подготовка на стандартни разтвори
   Използва се един от консервантите (точки 4.6 до 4.9), който липсва в мострата, като вътрешен стандарт. При липса на такъв е препоръчително да се използва триклокарбан (точка 4.11) или халокарбан (точка 4.12).
   7.1.1.   Изходен разтвор на консерванта, 0,05 % (m/v), идентифициран в 6.3, в разтворител I (точка 4.5.1).
   7.1.2.   Изходен разтвор на консерванта, 0,05 % (m/v), избран като вътрешен стандарт, в разтворител I (точка 4.5.1).
   7.1.3.   За всеки идентифициран консервант се приготвят 4 стандартни разтвора, като се отмерват в серия от 10 см3 (мл) мерителни колби подходящи количества от изходния разтвор на идентифицирания консервант (7.1.1) и подходящи количества от изходния разтвор на вътрешния стандарт (7.1.2) според долната таблица. Всяка колба се долива до необходимия обем с разтворител I (4.5.1) и се разбърква.

               Стандартен разтвор

               Вътрешен стандартен изходен разтвор

               Изходен разтвор на идентифицирания консервант

               мл (7.1.2) добавени

               мл (7.1.1) добавени

               мкг/мл) (4)

               I

               1,0

               0,5

               25

               II

               1,0

               1,0

               50

               III

               1,0

               1,5

               75

               IV

               1,0

               2,0

               100

         7.2.   Подготовка на пробата
   7.2.1.   Претегля се около 0,5 г (на г) от пробата в мерителна колба 10 см3 (мл), добавят се 1,0 см3 (мл) от вътрешния стандартен разтвор (точка 7.1.2) и 6 см3 (мл) от разтворител I (точка 4.5.1) и се разбърква.
   7.2.2.   Колбата се поставя в ултразвукова вана (точка 5.4) за 10 мин. Охлажда се. Долива се до необходимия обем с разтворител I и се разбърква. Центрофугира се или се филтрува през нагъната филтърна хартия. Събира се горната фаза или филтратът за хроматографиране.
   7.3.   Хроматография
   7.3.1.   Градиентът на подвижната фаза, скоростта на потока, температурата на колоната и дължината на вълната на детектора на ВЕТХ (точка 5.2), се регулират, както е препоръчано при етап идентификация (точки 6.2.1 до 6.2.3).
   7.3.2.   Инжектират се 10 мкл от разтвора на пробата (точка 7.2.2) и се измерват пиковите площи. Повтаря се процесът с инжектиране на 10 мкл от разтвора на пробата, докато се получат постоянни резултати. Изчислява се съотношението на пиковата площ, получена от анализираната проба, с пиковата площ, получена от вътрешния стандарт.
   7.4.   Калибриране
   7.4.1.   Инжектират се 10 мкл от всички стандартни разтвори (точка 7.1.3) и се измерват пиковите площи.
   7.4.2.   За всеки стандартен разтвор (точка 7.1.3) се изчислява съотношението на пиковите площи на хексамидина, дибромохексамидина, дибромопропамидина или хлорхексидина спрямо пиковата площ на вътрешния стандарт. Начертава се стандартна крива, като на ординатата се нанасят тези съотношения, а на абсцисата — съответните концентрации на идентифицираните консерванти в стандартните разтвори в мкг/см3 (мл).
   7.4.3.   От стандартната крива (точка 7.4.2) се отчитат концентрациите на идентифицираните консерванти, съответстващи на изчислените пикови площи в точка 7.3.2.
   8.   Изчисления
   8.1.1.   Съдържанието на хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин или хлорхексидин в пробата като % от масата (m/m) се изчислява по следната формула:

   където:

               р

               =

               масата на анализираната проба (точка 7.2.1) в г;

               с

               =

               концентрацията на консерванта в разтвора на пробата, отчетена от стандартната крива, в мкг/см3 (мл);

               MW1

               =

               молекулното тегло на основната форма присъстващ консервант;

               и

         MW2= молекулното тегло на съответната сол (виж точка 10).
   9.   Повторяемост (1)

   За концентрация от 0,1 % (m/m) на хексамидина, дибромохексамидина, дибромопропамидина или хлорхексидина разликата в резултатите от две паралелно проведени определения на една и съща проба не трябва да надвишава 0,005 %.
   10.   Таблица на консервантите със съответните формули и молекулни тегла:

               Хексамидин

               C20H26N4O2

               354,45

               Хексамидин диизетионат

               C20H26N4O2 · 2C2H6O4S

               606,72

               Хексамидин ди-р-хидроксибензоат

               C20H26N4O2 · 2C7H6O3

               630,71

               Дибромохексамидин

               C20H24Br2N4O2

               512,24

               Дибромохексамидин диизетионат

               C20H24Br2N4O2 · 2C2H6O4S

               764,51

               Дибромопропамидин

               C17H18Br2N4O2

               470,18

               Дибромопропамидин диизетионат

               C17H18Br2N4O2 · 2C2H6O4S

               722,43

               Хлорхексидин

               C22H30Cl2N10

               505,45

               Хлорхексидин диацетат

               C22H30Cl2N10 · 2C2H4O2

               625,56

               Хлорхексидин диглюконат

               C22H30Cl2N10 · 2C6H12O7

               897,76

               Хлорхексидин дихидрохлорид

               C22H30Cl2N10 · 2HCl

               578,37

      (1)  ISO 5725.

      (2)  „Magnesium as modifier for the determination of barium by flame atomic emission spectrometry“. Jerrow, M. et al., Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.

      (3)  Тези стойности са дадени за информация и съответстват на концентрациите на стандартните разтвори, приготвени с използване на разтвори на бензилов алкохол (точка 4.5) и на 4-етоксифенол (точка 4.6), които съдържат съответно точно 0,1 % (m/v) бензилов алкохол и 0,1 % (m/v) 4-етоксифенол.

      (4)  Тези стойности са дадени като индикация и отговарят на концентрациите на идентифицираните консерванти в приготвените стандартни разтвори, изхождайки от изходния разтвор, съдържащ точно 0,05 % от идентифицирания консервант.


title: Директива 2001/58/ЕО на Комисията от 27 юли 2001 година относно второ изменение на Директива 91/155/ЕИО за определяне и установяване на подробни правила на системата за специфична информация, отнасяща се до опасни препарати в изпълнение на член 14 от Директива 1999/45/ЕО на Европейския парламент и на Съвета по отношение на опасни вещества в изпълнение на член 27 от Директива 67/548/ЕИО на Съвета (информационни листове за безопасност)Текст от значение за ЕИП.

text:
               13/ 31

               BG

               Официален вестник на Европейския съюз

               128

         32001L0058

               L 212/24

               ОФИЦИАЛЕН ВЕСТНИК НА ЕВРОПЕЙСКИЯ СЪЮЗ

      ДИРЕКТИВА 2001/58/ЕО НА КОМИСИЯТА

   от 27 юли 2001 година
   относно второ изменение на Директива 91/155/ЕИО за определяне и установяване на подробни правила на системата за специфична информация, отнасяща се до опасни препарати в изпълнение на член 14 от Директива 1999/45/ЕО на Европейския парламент и на Съвета по отношение на опасни вещества в изпълнение на член 27 от Директива 67/548/ЕИО на Съвета (информационни листове за безопасност)
   (текст от значение за ЕИП)
   КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,
   като взе предвид Договора за създаване на Европейската общност,
   като взе предвид Директива 1999/45/ЕО на Европейския парламент и на Съвета от 31 май 1999 г. за сближаването на законовите, подзаконовите и административните разпоредби на държавите-членки относно класификацията, опаковането и етикетирането на опасни препарати (1), и по-специално член 14 от нея,
   като взе предвид Директива 67/548/ЕИО на Съвета от 27 юни 1967 г. за сближаването на законовите, подзаконовите и административните разпоредби относно класификацията, опаковането и етикетирането на опасни вещества (2), последно изменена с Директива 2000/33/ЕО на Комисията (3), и по-специално член 27 от нея,
   като има предвид, че:

               (1)

               Член 14 от Директива 1999/45/ЕО предвижда, че лицето, отговорно за пускането на пазара на определени специфицирани препарати, трябва да предостави информационен лист за безопасност.

               (2)

               Член 27 от Директива 67/548/ЕИО предвижда, че лицето, отговорно за пускането на пазара на опасни вещества, трябва също да предостави информационен лист за безопасност.

               (3)

               Информационният лист за безопасност съдържа информация относно опасното химично вещество, свързана със защитата на човешкото здраве, безопасността и опазването на околната среда, предвидена за ползване главно от потребители-професионалисти.

               (4)

               Информационните листове за безопасност относно опасните вещества и някои препарати, както и тяхната доставка, трябва да съответстват с разпоредбите на Директива 91/155/ЕИО на Комисията (4), изменена с Директива 93/112/ЕО (5).

               (5)

               Член 14, лараграф 2.1, буква б) от Директива 1999/45/ЕО въвежда ново изискване към лицата, отговорни за пускането на препарати на пазара, да предоставят при поискване от потребители-професионалисти, информационен лист за безопасност, съдържащ съответстваща информация за препарати, некласифицирани като опасни по смисъла на членове 5, 6 и 7 от Директива 1999/45/ЕО, но които съдържат поне едно вещество с индивидуална концентрация ≥ 1 тегловен %, за негазообразните препарати и ≥ 0,2 обемни %, за газообразните препарати, представляващи опасност за здравето или за околната среда или поне едно вещество, за което има ограничения за излагане при работа с него, наложени от Общността.

               (6)

               Директива 1999/45/ЕО също така въвежда изискване за препаратите да бъдат класифицирани и етикетирани според тяхното въздействие върху околната среда.

               (7)

               Следователно е необходимо Директива 91/155/ЕИО да бъде съответно изменена, както е посочено в член 14, лараграф 2.3 от Директива 1999/45/ЕО, преди 30 юли 2002 г.

               (8)

               Член 4 от Директива 98/24/ЕО на Съвета от 7 април 1998 г. за опазване на здравето и безопасността на работниците от рискове, свързани с химични агенти на работното място (четиринадесета специална директива по смисъла на член 16, параграф 1 от Директива 89/391/ЕИО) (6), изисква работодателите да определят дали присъстват на работното място някакви опасни химични агенти и да оценят всеки риск за здравето и безопасността на работниците, възникващ от присъствието на тези химични агенти, вземайки предвид информацията, предоставена от доставчика чрез информационни листове за безопасност; ето защо е своевременно съответно да се измени приложението към Директива 91/155/ЕИО.

               (9)

               От неотдавнашни дейности по въвеждане в сила и изследвания в държавите-членки е известно, че много информационни листове за безопасност са с лошо качество и не дават на потребителя съответстваща информация; един от начините за подобряване на качеството на информационни листове за безопасност е да се подобрят указанията, давани на съставителите на информационни листове за безопасност, посочени в приложението към Директива 91/155/ЕИО; ето защо е своевременно съответно да се измени приложението към Директива 91/155/ЕИО; Комисията и държавите-членки обсъждат и други начини, по които информационните листове за безопасност могат да бъдат подобрени още в бъдеще.

               (10)

               Мерките, предвидени в настоящата директива, са в съответствие със становището на Комитета по адаптиране към техническия прогрес на директивите за премахване на техническите пречки пред търговията с опасни вещества и препарати, създаден съгласно член 20 от Директива 1999/45/ЕО,

         ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:
   Член 1
   Директива 91/155/ЕИО се изменя по следния начин:

               1.

               Член 1, параграф 1 се изменя, както следва:

                           „1.

                                       а)

                                       Лицето, отговорно за пускането на пазара на химично вещество или препарат, било то производител, вносител или дистрибутор, предоставя на получателя, който е професионален потребител на веществото или препарата, информационен лист за безопасност, съдържащ информацията, посочена в член 3 и в приложението към настоящата директива, ако веществото или препаратът са класифицирани като опасни по смисъла на Директива 67/548/ЕИО или на Директива 1999/45/ЕО на Европейския парламент и на Съвета (7).

                                       б)

                                       Всяко лице, което е отговорно за пускането на препарат на пазара, било то производител, вносител или дистрибутор, предоставя при поискване от професионален потребител, информационния лист за безопасност, съдържащ съответстваща информация, както е посочено в член 3 и в приложението към настоящата директива, ако препаратът не е класифициран като опасен по смисъла на членове 5, 6 и 7 от Директива 1999/45/ЕО, но препаратът съдържа поне едно вещество с индивидуална концентрация ≥ 1 тегловен % за негазообразни препарати и ≥ 0,2 обемни % за газообразни препарати, представляващо опасност за здравето или за околната среда или поне едно вещество, за което има ограничения за излагане при работа с него, наложени от Общността.

               2.

               Приложението, посочено в член 3, се заменя с приложението към настоящата директива.

         Член 2
   1.   Държавите-членки въвеждат в сила законовите, подзаконовите и административните разпоредби, необходими, за да се съобразят с настоящата директива, преди 30 юли 2002 г. Те незабавно информират Комисията за това.
   2.   Държавите-членки прилагат законовите, подзаконовите и административните разпоредби, посочени в параграф 1:

               а)

               към препарати, които не са в приложното поле на Директива 91/414/ЕИО на Съвета (8) относно пускането на пазара на продукти за растителна защита, или на Директива 98/8/ЕО на Съвета (9) относно пускането на пазара на биоциди, считано от 30 юли 2002 г.;

               б)

               и към препарати, които са в приложното поле на Директива 91/414/ЕИО или на Директива 98/8/ЕО, считано от 30 юли 2004 г.

         3.   Когато държавите-членки приемат тези разпоредби, в тях се съдържа позоваване на настоящата директива или то се извършва при официалното им публикуване. Условията и редът на позоваване се определят от държавите-членки.
   Член 3
   Настоящата директива влиза в сила на 20-ия ден след публикуването ѝ в Официален вестник на Европейските общности.

   Член 4
   Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

      Съставено в Брюксел на 27 юли 2001 година.

            За Комисията

         Erkki LIIKANEN

            Член на Комисията

      (1)  ОВ L 200, 30.7.1999 г., стр. 1.

      (2)  ОВ 196, 16.8.1967 г., стр. 1.

      (3)  ОВ L 136, 8.6.2000 г., стр. 90.

      (4)  ОВ L 76, 22.3.1991 г., стр. 35.

      (5)  ОВ L 314, 16.12.1993 г., стр. 38.

      (6)  ОВ L 131, 5.5.1998 г., стр. 11.

      (7)  ОВ L 200, 30.7.1999 г., стр. 1.“

      (8)  ОВ L 230, 19.8.1991 г., стр. 1.

      (9)  ОВ L 123, 24.4.1998 г., стр. 1.
   ПРИЛОЖЕНИЕ

         „ПРИЛОЖЕНИЕ
         РЪКОВОДСТВО ЗА СЪСТАВЯНЕ НА ИНФОРМАЦИОННИ ЛИСТОВЕ ЗА БЕЗОПАСНОСТ
         Целта на настоящото приложение е да осигури последователност и прецизност в съдържанието на всяко от задължителните заглавия, изброени в член 3, така че изготвените информационни листове за безопасност да дадат възможност на професионалистите-потребители да предприемат необходимите мерки, свързани със защитата на здравето и безопасността на работното място, както и със защитата на околната среда.
         Информацията, предоставена в информационните листове за безопасност, следва да отговаря на изискванията определени в Директива 98/24/ЕО на Съвета (1) за опазване на здравето и безопасността на работниците от рискове, свързани с химични агенти на работното място. По-специално информационните листове за безопасност следва да дадат възможност на работодателя да определи дали на работното място има някакви опасни химични агенти и да оцени риска за здравето и безопасността на работниците, който възниква от тяхното използване.
         Информацията трябва да бъде изложена по ясен и кратък начин. Информационните листове за безопасност следва да бъдат изготвени от компетентно лице, което да вземе предвид специалните нужди на потребителите дотолкова, доколкото те са известни. Лицата, предлагащи вещества и препарати на пазара, следва да осигурят, че компетентните лица са получили подходяща подготовка, включително опреснителни курсове.
         За препарати, които не са класифицирани като опасни, но за които се изискват информационни листове за безопасност съгласно член 14, лараграф 2.1, буква б) от Директива 1999/45/ЕО, под всяко заглавие трябва да се предостави съответстваща информация.
         В някои случаи може да се окаже необходимо предоставянето на допълнителна информация с оглед на широкия обхват от свойства на веществата и препаратите. Ако в други случаи стане ясно, че информацията за определени свойства не е от значение или е технически невъзможно тя да се предостави, трябва ясно да се посочат причините за това под всяко заглавие. Информация трябва да се дава за всяко опасно свойство. Ако се твърди, че определена опасност не съществува, ясно да се разграничат случаите, в които класифициращият орган няма информация за това, от случаите, в които съществуват отрицателни резултати от изпитания.
         На първа страница се посочва датата на издаване на информационния лист за безопасност.
         Когато даден информационен лист за безопасност е преработен, следва да се обърне внимание на получателя за промените.
         Забележка
         Информационни листове за безопасност се изискват също така и за определени специални вещества и препарати (например метали в масивно състояние, сплави, компримирани газове и др.), изброени в глави 8 и 9 на приложение VI към Директива 67/548/ЕИО, за които има изисквания при етикетирането.
         1.   НАИМЕНОВАНИЕ НА ВЕЩЕСТВОТО/ПРЕПАРАТА И НА ДРУЖЕСТВОТО (ПРЕДПРИЯТИЕТО
         1.1.   Наименование на веществото или препарата
         Наименованието, използвано за идентификация на веществото или препарата, трябва да бъде същото като това, обозначено на етикета, както е посочено в приложение VI към Директива 67/548/ЕИО.
         Могат също да се посочат и други известни наименования.
         1.2.   Използване на веществото/препарата
         Означават се предполагаемите или препоръчителни употреби на веществото или препарата, доколкото са известни. Там, където има много възможни употреби, е необходимо да се изброят само най-важните или най-честите. Това следва да включва кратко описание на това какво в действителност предизвиква това вещество, например потиска възпламеняването, антиокислител и др.
         1.3.   Наименование на дружеството/предприятието
         Посочва се лицето, отговорно за пускането на пазара на веществото или препарата в рамките на Общността било то производител, вносител или дистрибутор. Посочва се пълният адрес и телефонен номер на това лице.
         В допълнение, когато лицето не се е установило в държавата-членка, в която веществото или препаратът се пускат на пазара, да се даде, ако е възможно, пълен адрес и телефонен номер на отговорното лице в тази държава-членка.
         1.4.   Телефон за връзка в случай на спешност
         В допълнение към горепосочената информация се посочва телефонен номер в случай на спешност на дружеството и/или на съответен официален консултативен орган (това може да бъде органът, който отговаря за получаване на здравна информация, посочен в член 17 от Директива 1999/45/ЕО).
         2.   СЪСТАВ/ИНФОРМАЦИЯ НА СЪСТАВКИТЕ
         Информацията в този раздел трябва да позволи идентифициране на опасностите, произтичащи от състава на препарата. Опасностите, произтичащи от самия препарат, трябва да бъдат посочени в точка 3.

                     2.1.

                     Не е необходимо да се посочва пълният състав (вид на съставките и тяхната концентрация), въпреки че може да се направи обща характеристика на химичните вещества и тяхното процентно съдържание.

                     2.2.

                     За препарати, класифицирани като опасни съгласно Директива 1999/45/ЕО, се посочват концентрациите или концентрационните граници на следните опасни химични вещества:

                                 i)

                                 вещества, представляващи опасност за здравето или за околната среда по смисъла на Директива 67/548/ЕИО, когато концентрациите им са равни или по-големи от тези, посочени в таблицата изложена в член 3, параграф 3 от Директива 1999/45/ЕО (освен ако в приложение I към Директива 67/548/ЕИО или в приложения II, III или V към Директива 1999/45/ЕО не са дадени долни граници);

                                 ii)

                                 и вещества, за които е определена гранична стойност във въздуха на работното място в Общността и която не е включена в дточка i).

                     2.3.

                     За препарати, които не са класифицирани като опасни според Директива 1999/45/ЕО се посочват следните вещества заедно с техните концентрации или гранични стойности на концентрации, ако тяхната индивидуална концентрация е по-голяма или равна на 1 тегловен % за негазообразни препарати и по-голяма или равна на 0,2 обемни % за газообразни препарати:

                                 —

                                 вещества, представляващи опасност за здравето или за околната среда по смисъла на Директива 67/548/ЕИО (2);

                                 —

                                 и вещества, за които съществуват общностни граници при експозиция в работна среда.

                     2.4.

                     Класификацията (или съгласно членове 4 и 6, или съгласно приложение I към Директива 67/548/ЕИО) на веществата се извършва чрез включване на символни букви и R-фрази, които са били определени в съответствие с физикохимичните свойства и опасностите за здравето на човека и околната среда, произтичащи от веществото. Не е необходимо пълното изписване на R-фразите: прави се препратка към точка 16, където се изписва пълният текст на всяка съответна R-фраза.

                     2.5.

                     Посочват се наименованията и EINECS или ELINCS номера на упоменатите вещества се дават в съответствие с Директива 67/548/ЕИО. Може да се посочат и CAS номера и IUPAC наименованието (ако има такова). За вещества, изброени с родово име, съгласно член 15 от Директива 1999/45/ЕО или в бележката под линия към точка 2.3 от настоящото приложение, не е необходимо да се дава точно химично обозначение.

                     2.6.

                     Ако, в съответствие с разпоредбите на член 15 от Директива 1999/45/ЕО или с бележката под линия към точка 2.3 от настоящото приложение, същността на някои вещества трябва да се запази поверителна, се описва химическата им природа, за да се гарантира безопасност при използването им. Използваното наименование трябва да е същото, като това, което произтича от гореописаните процедури.

               3.   ПОСОЧВАНЕ НА ОПАСНОСТИТЕ
         Тук се посочва класификацията на веществото или препарата, която е направена чрез прилагане на класификационните правила в Директиви 67/548/ЕИО или 1999/45/ЕО. Посочват се ясно и кратко опасностите, които веществото или препаратът представлява за човека и околната среда.
         Прави се ясно разграничение между препаратите, които са класифицирани като опасни и тези, които не са класифицирани като опасни съгласно Директива 1999/45/ЕО.
         Описват се най-важните лесно предвидими нежелателни ефекти, свързани с физикохимичните свойства и влиянието върху здравето на човека и околната среда, както и симптомите, свързани с употребата и възможната неправилна употреба на веществото/препарата.
         Могат да се опишат се и други опасности като разпрашаване, задушаване, замръзване или въздействие върху околната среда (напр. опасен за организмите в почвата и др.), които не са резултат от класификацията, но могат да допринесат за общата опасност на веществото/препарата.
         Информацията показана върху етикета на продукта трябва да се даде под точка 15.
         4.   МЕРКИ ЗА ОКАЗВАНЕ НА ПЪРВА ПОМОЩ
         Описват се мерките за оказване на първа помощ.
         Най-напред се посочва дали е необходима незабавна медицинска намеса.
         Информацията за първа помощ трябва да бъде кратка и лесно разбираема от пострадалия, от присъстващите и от тези, които оказват първа помощ. Симптомите и ефектите следва да се обобщят кратко. Указанията следва да посочват незабавните мерки в случай на инцидент и дали трябва да се очаква отдалечено въздействие след експозицията.
         Информацията се разпределя в различни подзаглавия съгласно различните пътища на експозиция, т.е. вдишване, контакт с кожата и очите и поглъщане.
         Посочва се дали е необходима или препоръчителна професионална лекарска намеса.
         За някои вещества или препарати е важно да се посочи необходимостта от осигуряване на специални средства за оказване на първа помощ на работното място.
         5.   МЕРКИ ПРИ ГАСЕНЕ НА ПОЖАР
         Упоменават се мерките при гасене на пожар, причинен от веществото или препарата или възникнал в близост до тях, като се посочват:

                     —

                     подходящи средства за гасене на пожар,

                     —

                     средства, неподходящи за гасене на пожар от съображения за сигурност,

                     —

                     специфични опасности, свързани с експозицията на веществото/препарата и произтичащи от него продукти на изгарянето и отделящи се газове,

                     —

                     специални предпазни средства за пожарникарите.

               6.   МЕРКИ ПРИ АВАРИЙНО ИЗПУСКАНЕ
         В зависимост от веществото или препарата може да бъде необходима информация за:

                     —

                        лични предпазни мерки, като:

                                 —

                                 отстраняване на възпламеними източници, осигуряване на достатъчна дихателна/вентилационна защита, контрол на праха, предпазване от контакт с кожата и очите;

                     —

                        предпазни мерки за опазване на околната среда, като:

                                 —

                                 предпазване от попадане в канализационната мрежа, предпазване от замърсяване на повърхностни и подпочвени води и почва, необходимост от известяване на намиращите се в близост до мястото на замърсяване,

                     —

                        средства за почистване, като:

                                 —

                                 използване на абсорбиращ материал (например пясък, инфузорна пръст, вещество за свързване на киселините, универсални смоли, свързващо вещество, дървесни стърготини и др.), редуциране на газове/пари с вода, разреждане.

               Също да се разгледа необходимостта от добавяне на указания като:
         „никога не използвайте, неутрализирайте с…“
         Забележка
         Ако е уместно, се обърнете към точки 8 и 13.
         7.   РАБОТА И СЪХРАНЕНИЕ
         Забележка
         Информацията в този точка трябва да е свързана със защитата на човешкото здраве, безопасността и опазване на околната среда. Тя трябва да улесни получателя на информационния лист за безопасност при предприемането на подходящи организационни мерки и работни процедури съгласно член 5 от Директива 98/24/ЕО.
         7.1.   Работа
         Посочват се подходящите предпазни мерки, включващи техническите мерки като за предпазване на потребителя от въздействие: локална и обща вентилация, мерки за предотвратяване образуването на аерозоли и прах, предотвратяване на пожари и експлозии, мерки за опазване на околната среда (включително употреба на филтри, вентилация на отходните газове, мерки за събиране и депониране на отпадъци и др.), както и всички специфични изисквания, свързани с веществото/препарата (в т.ч. процедури или екипировка, които са забранени или препоръчани) и при възможност се дава кратко описание.
         7.2.   Съхранение
         Посочват се условията за безопасно съхранение: специфичен дизайн на помещенията за съхранение или съдовете (включително преградни стени и вентилация), разделяне на несъвместими материали, условия за съхранение (граници на температура и влажност, осветеност, инертни газове и т.н.), специално електрическо оборудване и предпазване на статично електричество.
         Посочва се информация, когато е необходимо, за количествените граници количества на съхранение. Посочват се всички специфични изисквания, като вида на материала, използван в опаковките/контейнерите на веществото/препарата.
         7.3.   Специфична употреба (специфични употреби)
         За крайните продукти, предназначени за специфична употреба (специфични употреби), информацията трябва да бъде подробна и да съдържа препоръки във връзка с предвижданата употреба. При възможност се правят препратки към специални ръководства за различните индустриални сектори.
         8.   КОНТРОЛ НА ЕКСПОЗИЦИЯ И ЛИЧНИ ПРЕДЕПАЗНИ СРЕДСТВА
         8.1.   Граници на експозиция
         Посочват се приложимите в момента специфични параметри и контрол, включително работните граници на експозиция и/или биологичните стандарти. Стойностите следва да се дават за държавата-членка, в която веществото или препаратът се пуска на пазара. Прилага се информация за препоръчваните процедури за мониторинг.
         За препаратите се посочват стойностите за тези вещества, които се изписват в информационния лист за безопасност по точка 2.
         8.2.   Контрол на експозиция
         За целите на информационния лист за безопасност „контрол на експозиция“ означава пълният набор от мерки за защита и предпазване, които се взимат по време на употреба, с цел намаляване до минимум на експозицията на работниците и околната среда.
         8.2.1.   Контрол на експозиция в работна среда
         Информация ще бъде взета предвид от работодателя при оценка на риска за здравето и безопасността на работниците от вещество или препарат, попадащ под разпоредбите на член 4 от Директива 98/24/ЕО, която изисква създаването на подходящ работен процес и инженерен контрол, използването на подходящо оборудване и материали, прилагането на колективни мерки за защита при източника и накрая, използването на лични мерки за защита, като например лична защитна екипировка. Ето защо трябва да се даде подходяща и съответстваща информация за тези мерки, за да се осигури правилна оценка на риска в съответствие с член 4 от Директива 98/24/ЕО. Информацията в тази подточка трябва да допълва информацията по точка 7.1.
         Когато е необходима лична защита, да се определи подробно коя екипировка ще осигури съответстваща и подходяща защита. Да се вземе предвид Директива 89/686/ЕИО на Съвета (3) и да се цитират подходящите стандарти CEN:
         8.2.1.1.   Защита на дихателната система
         За опасните газове, пари или прах се посочва типа на защитните средства, които трябва да бъдат използвани, като например апарати за дихателна защита, подходящи маски и филтри.
         8.2.1.2.   Защита на ръцете
         Посочва се ясно типа на ръкавиците, които трябва да се носят при работа с веществото/препарата, включително:

                     —

                     вида на материала,

                     —

                     времето за износване на материала, отчитайки количеството и продължителността на експозиция на кожата.

               Ако е необходимо се посочват и допълнителни мерки за защита на ръцете.
         8.2.1.3.   Защита на очите
         Посочва се вида на средствата за защита на очите, които се изискват като предпазни очила, предпазни маски и защитни екрани.
         8.2.1.4.   Защита на кожата
         В случай че е необходимо предпазване на други части от тялото, освен ръцете, се посочва вида и качеството на защитните предпазни средства, които се изискват (престилка, ботуши и цялостно облекло за защита). Ако е необходимо, се посочват допълнителни мерки за защита на кожата, както и специфични хигиенни мерки.
         8.2.2.   Контрол на въздействието на веществото/препарата върху околната среда
         Посочва се информацията, която е необходима на получателя на информационния лист за безопасност, за да изпълни своите задължения във връзка с експозицията на веществото/препарата в околната среда.
         9.   ФИЗИЧНИ И ХИМИЧНИ СВОЙСТВА
         За да могат да се вземат подходящи контролни мерки, следва да се представи цялата информация за веществото или препарата, особено информацията, посочена в точка 9.2.
         9.1.   Обща информация
         Външен вид
         Посочва се агрегатното състояние (твърдо, течно, газообразно), и цвета на веществото или препарата във формата, в която се доставя.
         Мирис
         Ако мирисът е осезаем, да се даде кратко описание.
         9.2.   Важна информация, свързана с човешкото здраве, безопасността и околната среда
         рН
         Посочва се рН на веществото или препарата, във формата, в която се доставя или във воден разтвор, посочва се концентрацията.

         9.3.   Друга информация
         Посочват се и други важни параметри на безопасността, като степен на смесване, проводимост, точка на топене/граници на топене, газова група (във връзка с Директива 94/9/ЕО на Европейския парламент и на Съвета) (4), температура на самовъзпламеняване и др.
         Забележка 1
         Горепосочените свойства се определят съгласно методите от част А на приложение V към Директива 67/548/ЕИО или по друг сравним метод.
         Забележка 2
         По отношение на препаратите се посочва информация за свойствата на самия препарат. Въпреки това, ако в някои случаи е посочено, че той не представлява опасност, се прави ясно разграничение между случаите, когато лицето, отговорно за класифицирането на препарата не разполага с налична информация, и случаите, когато изследванията са показали отрицателен резултат. Ако е необходимо, се посочва информация за свойствата на определено вещество от препарата, като се отбелязва ясно, че информацията се отнася само за него.
         10.   СТАБИЛНОСТ И РЕАКТИВОСПОСОБНОСТ
         Посочва се каква е стабилността на химичното вещество или препарат и възможността от възникване на опасни реакции при определени условия на употреба, както и при отделянето в околната среда.
         10.1.   Условия, които трябва да се избягват
         Посочете условията като: температура, налягане, светлина, удар и др., които могат да доведат до опасни реакции и при възможност да се даде кратко описание.
         10.2.   Материали, които трябва да се избягват
         Посочват се материали (вода, въздух, киселини, основи, оксидиращи агенти и др.), които могат да доведат до опасни реакции и при възможност се даде кратко описание.
         10.3.   Опасни продукти на разлагане
         Посочват се опасните продукти, получени в опасни количества в резултат на разлагане.
         Бележка
         Посочва се:

                     —

                     необходимостта от стабилизатори,

                     —

                     вероятността от опасна екзотермична реакция,

                     —

                     значението за безопасността, ако има такова, от промяната в агрегатното състояние на веществото препарата,

                     —

                     опасни продукти от разпадане, ако има такива, получени при контакт с вода,

                     —

                     възможност за разпадане на нестабилни продукти.

               11.   ТОКСИКОЛОГИЧНА ИНФОРМАЦИЯ
         Дава се кратко, но пълно описание на различните токсикологични (здравни) въздействия на веществото/препарата, които биха могли да възникнат при контакт с него.
         Посочват се опасните за здравето въздействия, произтичащи от експозицията на веществото или препарата, базиращи се на опита и заключенията от експериментални данни. Посочва се информация за различните пътища на експозиция (вдишване, поглъщане, контакт с кожата или очите) и се описват симптомите, свързани с физичните, химичните и токсикологичните свойства.
         Посочва се информация за известните непосредствени и отдалечени ефекти, както и за хроничните ефекти от краткотрайна и дълготрайна експозиция, например: сенсибилизация, наркоза, канцерогенност, мутагенност и токсичност за репродукцията. (токсичност за развитие и плодовитост).
         Като се отчита информацията, вече предоставена по точка 2:
         „Състав/информация за съставките“, при необходимост се препраща към специфичните въздействия върху здравето на човека на определени вещества, съдържащи се в препарата.
         12.   ИНФОРМАЦИЯ ЗА ОКОЛНАТА СРЕДА
         Описват се възможните ефекти, поведението на веществото/препарата в околната среда, и по-специално във въздуха, водата и/или почвата. При наличие, се прилагат резултати от изследвания (напр. LC50 риба ≤ 1 mg/l).
         Описват се най-важните свойства, дължащи се на природата на веществото/препарата, които могат да окажат въздействие върху околната среда. Подобна информация се дава и за опасните продукти, получени от разграждането на веществата/препаратите. Тя може да включва следното:
         12.1.   Екотоксичност
         Това включва наличните данни за токсичността във водна среда, както острата, така и хроничната токсичност за риби, водни бълхи, водорасли и друга водна флора. Посочват се и наличните данни за токсичността за почвените микро и макроорганизми и други биологични индикатори като птици, пчели и растения. В случаите, когато веществото) препаратът притежава инхибиращ ефект върху активността на микроорганизмите, възможното влияние върху процесите в пречиствателните станции трябва също да бъде описано.
         12.2.   Подвижност
         Описва се възможността веществото или съответните съставки (5) на препарата да попадат в подпочвените води при изпускане в околната среда или на разстояние от мястото на изпускане.
         Данните могат да включват:

                     —

                     известно или прогнозирано разпределение,

                     —

                     повърхностно напрежение,

                     —

                     абсорбция/десорбция.

               Виж точка 9 за останалите физико-химични свойства.
         12.3.   Устойчивост и разградимост
         Описва се възможността веществото или препарата (5) да се разгражда в естествена среда чрез биоразграждане или други процеси като окисление или хидролиза. Времето за полуразграждане трябва да бъде посочено, ако е известно. Потенциалът на веществото или препарата (5) за разграждане в пречиствателни станции също трябва да се посочи.
         12.4.   Потенциал за биоакумулиране
         Описва се възможността веществото или препарата (5) да се акумулира в биотата и да преминава през хранителната верига, като при възможност се посочват коефициента на разпределение n-октанол/вода (Кow) и експериментално определения фактор на биоконцентрация (BCF).
         12.5.   Други нежелателни ефекти
         При наличие се дава информация за всички други нежелателни за околната среда ефекти, в т.ч. потенциала за разрушаване на озоновия слой, за фотохимично образуване на озон и/или за глобално затопляне на климата.
         Забележки
         Всяка друга информация, свързана с околната среда, трябва да бъде предоставена и в другите раздели на информационния лист за безопасност, и по-специално съвети за контролирани изпускания, мерки при инциденти и/или аварии, свързани с изпускания, мерки, свързани с транспорта и депонирането по точки 6, 7, 13, 14 и 15.
         13.   ИЗХВЪРЛЯНЕ НА ОТПАДЪЦИТЕ
         Ако изхвърлянето на веществото или препарата (излишък или отпадък в резултат от предвидима употреба) представлява опасност, се дава описание на тези остатъци и информация за безопасното боравене с тях.
         Посочват се подходящите методи за изхвърляне, както на веществото или препарата, така и на замърсените опаковки (изгаряне, рециклиране, депониране и т.н.).
         Забележка
         Прави се справка с всички разпоредби на Общността, свързани с отпадъците. Ако няма такива, полезно е да се напомни на потребителя, че може да са в сила национални или регионални разпоредби.
         14.   ИНФОРМАЦИЯ ЗА ТРАНСПОРТИРАНЕ
         Посочват се всички специални предпазни мерки, които трябва да се предприемат при транспортиране или преместване.
         Където е подходящо, се дава информация за кода и класификацията в съответствие с международните правила за транспорт: IMDG (морски), ADR (сухопътен, Директива 94/55/ЕО на Съвета (6), RID (железопътен, Директива 96/49/ЕО на Съвета (7) и ICAO/IATA (въздушен). Тази информация може да включва inter alia:

                     —

                     номер по списъка на ООН,

                     —

                     клас на опасност,

                     —

                     точното име на пратката,

                     —

                     група на опаковане,

                     —

                     морски замърсител,

                     —

                     друга приложима информация.

               15.   ИНФОРМАЦИЯ СЪГЛАСНО НОРМАТИВНАТА УРЕДБА
         Представя се информацията, свързана с безопасността, здравето на човека и околна среда, която е изписана върху етикета съгласно Директиви 67/548/ЕИО и 1999/45/ЕО.
         В случай, че веществото или препарата, за който е предназначен този информационен лист за безопасност, е обект на специални изисквания по отношение защита здравето на човека и околната среда на равнище на Общността (например ограничения за продажба и употреба установени в Директива 76/769/ЕИО на Съвета (8) тези разпоредби следва, доколкото е възможно, да бъдат упоменати.
         Също така се споменават, където е възможно, националните закони, които прилагат тези разпоредби и всякакви други национални мерки, които могат да бъдат приложими.
         16.   ДРУГА ИНФОРМАЦИЯ
         Посочва се и всяка друга допълнителна информация, която би могла да бъде важна от гледна точка на защита безопасността и здравето на потребителя и опазване на околната среда

                     —

                     посочват се съответните R-фрази. Изписва се пълният текст на всички R-фрази, споменати в точки 2 и 3 на информационния лист за безопасност,

                     —

                     съвети относно обучението,

                     —

                     препоръчани ограничения при употреба (т.е. и такива, които не са законово регламентирани от производителя),

                     —

                     допълнителна информация (писмени препоръки и/или техническо лице за контакти)

                     —

                     основни източници на информация, използвани за попълването на информационния лист за безопасност.

                     —

                     за преработен информационен лист за безопасност да се посочи ясно информацията, която е добавена, отстранена, или поправена (освен ако това не е упоменато на друго място).“

      (1)  ОВ L 131, 5.5.1998 г., стр. 11.

      (2)  Когато лицето, отговорно за пускането на пазара на препарата, може да покаже, че самото разкриване в информационния лист за безопасност на химическата същност на вещество, което е изключително класифицирано като:

               —

               дразнещо, с изключение на вещества, обозначени с рискова фраза R41, или дразнещо в комбинация с едно или повече от свойствата, посочени в точка 2.3.4 на член 10 от Директива 1999/45/ЕО

               —

               или вредно в комбинация с едно или повече от свойствата, посочени в точка 2.3.4 на член 10 от Директива 1999/45/ЕО, представляващи самостоятелно остри летални ефекти,

         ще подложи на риск поверителния характер на неговата интелектуална собственост, той може в съответствие с разпоредбите на част Б от приложение VI към Директива 1999/45/ЕО, да посочи това вещество или посредством наименование, което идентифицира най-важните функционални химични групи, или посредством алтернативно наименование.

      (3)  ОВ L 399, 30.12.1989 г., стр. 18.

      (4)  ОВ L 100, 19.4.1994 г., стр. 1.

      (5)  Тази информация не може да бъде дадена за изготвянето, предвид това, че става дума за специфично вещество. Затова тя следва да бъде дадена, когато е възможно и целесъобразно, за всяка съставка на вещество в хода на изготвянето, когато се изисква да бъде посочена в листовките с данни за безопасност съгласно правилата по точка 2 от настоящото приложение.

      (6)  ОВ L 319, 12.12.1994 г., стр. 7.

      (7)  ОВ L 235, 17.9.1996 г., стр. 25.

      (8)  ОВ L 262, 27.9.1976 г., стр. 201.