吸光度(UV)、全有機炭素量(TOC)測定データをデータロガー、クロマトパック等を用いてコンピューターに取り込み、データファイルを作成し、さらにプロックーでクロマトグラムを作図するシステムを作成した。従来の操作に比べ、低濃度の試料についても高精度で、迅速簡単な刺定が可能であり、ゲルクロマトカラムで分離を始めてから約7時間でUV、TOCのクロマトグラムを書き出すことができた。このシステムを利用し、ゲルクロマトグラフィーを用いて、汚濁河川における浄化実験やし尿処理水の高度処理効果に関する評価を行った。環境水中の有機物の指標としては、一般にBOD、することが可能になったので紹介する。このシCOD、あるいはTOCなどが用いられている。触酸化法を用いた浄化実験の効果の解析やし尿処理水しており、組成についての情報は得られない。そこで、の高度処理に関する評価を試みたので報告する。この手法を用いる場合、一般的には、ゲル使用した主な装置音義1に示した。システムの各部についての説明を以下に記す。産前のコンタミネーションが起こりやすい。試で、カラムジャケットの水は恒温式循環水槽につなぎ250Cに設定した。料の濃縮倍率を上げると、その過程で有機物の変性が御ほ、ペリスタポンプPlにより行った。データロガー、パソコン等を用いて、した流量が得られた。ゲルの圧縮、流量の低下を防ぐために上向法で流出させた。MP2000と260nIIIの吸光度(A22。台(UVl、UV2)を用いて測定したo容量約0.4粛)を取り付けて使用した。UVl、UV2のUVlでは、カラムから溶出慮を導いてくるポリエチレンチューブをセミオートフローセルユニット(島フローセル間のチューブ容積は、約1.3粛で約50秒のタイムラグが生じている。津、SFU−120)の試料注入口に接続した。UV2ではコーダへ送ってチャートを記録すると共に、マルチロー84−ギングメータAD−5311で収集し、さらに、RS−232Cションコレクターに導入して他の項目の試験に供するを介してハンドヘルドコンピュータ(ハンドヘルド)か、メスシリンダーに入れて溶出量の確認に用いた。1分間隔でA22(】、A2b。データを転送し、UVデータファイルを作成した。全有機炭素計の付加装置である自動試料注入装置を利用して自動測定を試みた。この装置はマイクロシリンジによる試料注入操作をロボット化したものである。軸のプラス方向がUV(ABS)、マイナス方向がTOC(喝/ゼ)の標準的なクロマトゲラムをプロツターで作図した。UVl、UV2及びTOC間のタイムラグはここで補正した。試料は0.45/Jmのメンプレンフィルターで減圧あるいは加圧ろ過し、TOC、ICを個定した。一般にゲルクロマトゲラフの溶出疲のTOC測定は、フラクションコレクターで分取したものについてTC、ICを測定して求める方法と、ICを除去して直接TOCを測定する方法がある。TOCフローセルょりあらかじめ試料の二酸化炭素を除去した。そこで、図2に示すTOC用のマイクロフローセルを作成し、マイクロシリンジの試料採取部に取り付けた。力ラムにSepbadexG−25,F主ne(ファルマシ7)巷セル槙の排出口に取り付けたポリエチレンチューブを約90cmの高さに常法に従って充填した5キロ溶出疲量とペリスタポンプP2につなげて排出させた。分子量の関係を既知の分子量を持つ数種類のポリエチこのセル中の溶出慮を、約4分間隔で4恥必ずつマイレングリコールを用いてチェックした。排除限界は、クロシリンジで採取しTOCの自動連続測定を行った。分子量約2500−2800であった。溶離彼の水は、蒸留水UV2とTOCのフローセル間のチューブ容積は約1.7粛をあらかじめ沸騰し、脱気したものを放冷して使用しで、約68秒のタイムラグが生じている。約1000粛流し、安定させる。この時、システム間、ピーク高さ等のデータを転送し、TOCデータファ全体に・も溶離疲を流し、洗浄する。UV計、TOC計はイルを作成した。ウォーミングアップを完了させておく。三方バルブの上端に取り付けた10耽βのメスピペットから試料を注入する。ペリスタポンプをスタートしてム本体との吸着が多少生じたためと考えられる。溶離を開始した時刻を溶離開始時刻とし、UV、TOCデータの取り込みも同時に開始する。注入した時点で、ポンプを停止し三方バルブを溶離液いと考えられる。側に切り替え、直ちにポンプを再スタートさせる。響を検討したところ、ほぼ同様の傾向が得られた。タの取り込みを停止する。データファイルの転送を行い、ブロック一に作図、結果の解析を行う0約7時間で行うことが可能であった。溶離膚は蕃留7kを用いるのが一般的である。”OU雲二田竺芸4.1溶離液のゲルクロマトグラムに及ぼす効果)を受ける。滑化されパターン分析が困難になる傾向がある0本システムを用いて、河川水(市野川、徒歩橋)に図3にそれぞれの溶離癌のゲルタロマトグラムを示す。TOCのクロマトグラムを見ると、蒸留水を溶離JT試料のTOCは27.4曙/居であった。疲とした場合ほ、排除限界の165粛付近から立ち上がっ爪Uて290、355、390粛に鋭いピークを持つパターンを示す。度低分子側へシフトする特徴がある。結果逆に吸着が生じたものと考えられる。酸ナトリウム水溶液とした場合、蒸留水で見られた290、355、390粛の3つのピークが消失し、345肌β付近のブロードなピークとなり、クロマトグラムのテーリングも長い。用いた浄化0実験を行った(図4)。礫間接触法2系列の比較を行った7)。量5倍の曝気を受ける。検体は1月24日に採7kし、50倍濃縮して試料とした。三ト1、2十2の試料のTOC濃度はそれぞれ63且50息61.9曙/居であった。つlクが2−1でほ大きく減少L、また、排除限界付近(約165適)のピークは増加している。図5にそれぞれの試料のケルクロマトグラムを示す。高分子物質が生産されて165磁のピークが増加したと考えられる。中間代謝物質として生じる高分子多糖類と思われる2こ∃)。2−2のタロマトグラムを見ると2−1と同様のパターンを示しており、165粛付近のピークが多少増加している。8延長の効果はあまり認められなかった。職物質はかなり分解されたものと思われる。し尿処理水の高度処理効果評価し尿処理工程における生物処理後の二次処理水に対れ108、53.5、83.4、48.0曙/居であった0し、凝集あるいはオゾン酸化の高度処理実験を行い、す。オゾン酸化処理水、凝集+凝集処理水では185、300粛付近のピークがはとんど消オゾン酸化処理水のゲルクロマトゲラムを用いて、そ失している。これは、凝集処理によって、二次処理水れぞれの処理効果を評価した。400越前後の大きなA22(】のピークpH5.5で行った。二次処理水1ゼに対し硫酸アルミニウム400mgを注入した。オゾン酸化処理は、山口ら8)は硝酸イオンによるものと考えられるが、このピークが変化していないことから硝酸性窒素は凝集処理ではの方法に従った。オゾン化空気(オゾン感度3.Omg/はとんど除去されないことが示される。対し25ゼそれぞれ通気した。各処理水を4倍濃縮して定した結果と一致した。し尿の2次処理水及び高度処理水のゲルクロマトグラム溶離液:蒸留水−88−は減少し、300mg付近では増加している。低分子化が起きたためと考えられる。A.Malherbe:The後、さらにオゾン酸化処理を行った場合のクロマトグMolecularMassDistributionofOrganicラムを見ると、TOC、A22。ピークは凝集処理のみCompoundslnActivatedSludgePlantの場合とはとんど変わらないが、A26。ピーク全体EffluentDeterminedbyMeansofGelは低くなっている。不飽和結合と反応しやすいことが分かる。今回作成したシステムを用いることにより、ゲルク8)山口明男ら:オゾンによる染色排水の処理の研究ロマトグラフィーにおけるUV、TOCの測定、データの蓄積、作図による解析を精度よく、簡単迅速に行うことが可能となった。能であることも大きなメリットであると考えられる。ゲルクロマトグラフィーの場合溶出液量が多いことを生かして画群に対する情報を増やしていくことが必要だと思われる。ゲルクロマトグラムのパターン解析を主として考えた場合、短時間で測定が行える高速ケルクロマトグラフィーが有効な手段として注目されている。続で垂るように改良し、ゲルクロマトゲラフについて今回作成したシステムと同等のものを、高速ゲルクロマトグラフについても作成することを検討Lている。ExploreDocDMCAReport。