Pt単結晶球を電極として使用し、この(lll)面を観察した。具体的には、先ずPt(lll)表面を観察し、その表面にCUあるいはCoを電析させ析出状態を観察する、次に電解液中でのアノ-ドストリッピングによる電気化学的解析から電析量を評価し、完全にCu、Coがアノ-ド溶解した同一Pt表面を再度観察する、また電析Cu、Co上に更にPtを電析させ積層表面を観察するという操作を繰り返すものである。Pt(lll)表面へのCu電析初期過程に関しては、単原子層あるいは数原子層上に更に3次元核生成・成長するStranskiーKrastanov型結晶成長を観察した。島状Cu析出の場合アノ-ドストリッピングによりCuが剥ぎ取られた裸のPt表面に同一形状の痕跡が観察され、固体内拡散による合金化の可能性を示唆した。Pt(lll)表面へのCo電析の場合には、厳密には完全な2次元的層状成長ではないが、単原子層形成後ある層の成長が完了する以前にその上に次の層の成長が開始する10原子層程度の多層同時成長を観察した。その上にPtを数原子層電析すると成長表面が平坦化される傾向を示し、また界面での規則化合金相形成の可能性も示唆された。本基礎研究を基に、十分純化した電解液中において電析条件を厳密に制御することにより、単原子層レベルで積層構造制御された従来の分子線エピタキシ-・スパッタリング等の物理気相成長法に劣らないあるいはより特異な構造・機能を有した金属多層膜の作製が可能であり、現在検討中である。