焼却施設から排出される試料として代表的な試料を採取する。ばいじん及び燃え殻が分離して排出される焼却施設においては、ばいじん及び燃え殻をそれぞれ採取する。この場合において、焼却施設内でばいじん又は燃え殻を処理するときは、ばいじん又は燃え殻を処理したものを採取する。排出ピット等から、シャベル、スコップ等の採取具を用いて数箇所から採取し、容器(アルミ製バット等のダイオキシン類の吸着のない材質製のものに限る。)に移し入れ、不燃物等の異物を取り除き、十分に均一化する。均一化した試料を保存容器(ガラス製等のダイオキシン類の吸着のない材質製のものであって、密封できるものに限る。採取量は、試料の調製後に150g程度の試料を確保できる量とする。保存容器を密封し、遮光された容器に収納する。日本工業規格K0311の6.2に規定するものを用いる。日本工業規格K0311の6.3に規定するものを用いる。灰試料の場合は、5mmの目のふるいを用いてふるい分けし、風乾後、乳鉢中で均一にすりつぶして混合する。固化物試料の場合は、試料を粒径2mm程度以下まで粉砕する。汚泥の場合は、試料を湿状のまま秤量する。この場合において、汚泥に含まれる固型分の重量比は、当該汚泥20g以上100g以下(Ag)を平型量り瓶(容量50ml以上のもので、あらかじめ乾燥したものに限る。)又は蒸発皿(容量100ml以上のもので、あらかじめ乾燥したものに限る。)に正確に計り取り、沸騰しないように注意して水分を蒸発させ、105°C以上110°C以下で2時間程度乾燥させ、デシケーター中で30分間程度放冷させた後、当該平型量り瓶又は蒸発皿に残留した物質の重量(Bg)を正確に求め、これを固型分の重量とし、次に掲げる式により求める。内標準物質の添加(ア)の操作により調製した試料20g以上100g以下をビーカーに秤取し、日本工業規格K0311の6.4.1に規定する方法により、ダイオキシン類内標準物質を加える。ウの操作で得られた試料について、日本工業規格K0311の6.4.2a)に規定する方法により塩酸処理及び洗浄を行い、ソックスレー抽出を行う。(ア)の操作で得られた塩酸溶液及びメタノール又はアセトン洗浄液を分液漏斗に入れ、溶液1l当たりジクロロメタン50mlで3回、液―液振とう抽出を行い、硫酸ナトリウムを用いて脱水する。(ア)及び(イ)の操作で得られた抽出液を合わせて溶媒を加え、一定量とし、抽出液とする。エの(ウ)の操作で得られた抽出液について、日本工業規格K0311の6.4.4に規定する方法により、硫酸処理―シリカゲルカラムクロマトグラフ操作又は多層シリカゲルカラムクロマトグラフ操作のいずれかの方法により妨害物質を取り除く。日本工業規格K0311の6.4.5に規定する方法によりアルミナカラムクロマトグラフ操作を行い、測定用試料とする。汚泥については、高速液体クロマトグラフ操作又は活性炭カラムクロマトグラフ操作を追加する。K0311の7に規定する方法(サンプリングスパイクに係る部分を除く。)により、ダイオキシン類の定量を行う。相対感度の算出ダイオキシン類標準溶液を高分離能ガスクロマトグラフに注入して得られたクロマトグラムから、塩素化合物の種類ごとに、次に掲げる式によって相対感度(以下「RRF」という。(この式において、As、CIS、AIS及びCsは、それぞれ次の数値を表すものとする。(2)のオで得られた測定用試料を高分離能ガスクロマトグラフに注入して得られたクロマトグラムから、塩素化合物の種類ごとに、次に掲げる式によって試料中の濃度を算出する。(この式において、Ci、As、IIS、AIS及びWは、それぞれ次の数値を表すものとする。ダイオキシン類内標準物質の回収率が50%以上120%以下の範囲内であることを確認し、回収率が範囲外であるときは、再度前処理を行い測定する。次に掲げる式により試料中のダイオキシン類の濃度を2,3,7,8―テトラクロロジベンゾ―パラ―ジオキシンの毒性に換算する。この場合において、それぞれの塩素化合物の濃度が定量下限未満であるときは、当該塩素化合物の濃度は0として計算する。(この式において、C、Ci、TEQiは、それぞれ次の数値を表すものとする。試薬(PCBの分析に妨害を生じないものに限る。ジメチルスルホキシド(以下「DMSO」という。器具及び装置(試薬とともに空試験を行い、PCBの分析に影響を及ぼす妨害成分を含まないことが確認されたものに限る。カラムクロマトグラフ用ガラス管(以下「クロマト管」という。カラム内径0.25mm以上0.32mm以下及び長さ25m以上60m以下のキャピラリーカラム(PCB塩素化合物の溶出順位の判明しているものに限る。二重収束形で、10,000以上の分解能で測定できるものであって、ペルフルオロケロセンを用いたロックマス方式による選択イオンモニタリング法(以下「SIM法」という。次に掲げる操作により抽出を行う。試料約1gを秤量し、ノルマルヘキサン20ml又は10%トルエン含有ノルマルヘキサン溶液20mlに溶かす。このうち2mlを分取し、(1)テに掲げるPCB標準物質ごとにPCB内標準物質1ngを加える。分液漏斗にノルマルヘキサン飽和のDMSO25mlを入れ、これに(ア)の操作で得られた試料を8mlのノルマルヘキサンで洗浄しながら移し入れ、振とう抽出を4回行って得られた合計約100mlのDMSO抽出液に、ノルマルヘキサン40mlを加え、残存する油分を除去する。分液漏斗にノルマルヘキサン75ml及びヘキサン洗浄水100mlを入れ、(イ)の操作で得られたDMSO抽出液約100mlを加え、振とう抽出を3回行う。(ウ)の操作で得られた合計約225mlのノルマルヘキサンを分液漏斗に入れ、2mol/l水酸化カリウム水溶液10mlによる洗浄を行う。水25mlで2回洗浄し、硫酸ナトリウム(無水)で脱水した後、濃縮器で1mlに濃縮する。次のいずれかの方法により前処埋を行う。いずれの方法による場合であっても、PCB内標準物質が十分に回収されていることを確認すること。ア(エ)の操作で得られた濃縮液をノルマルヘキサン50ml以上150ml以下で洗浄しながら分液漏斗に移し入れ、濃硫酸を適量加える。穏やかに振とうし、静置した後、硫酸層を除去する。この操作を硫酸層の着色が薄くなるまで繰り返す。ノルマルヘキサン層をヘキサン洗浄水50mlずつでほぼ中性になるように洗浄し、硫酸ナトリウム(無水)で脱水した後、濃縮器で約5mlに濃縮し、更に窒素気流により約1に濃縮する。内径10mm及び長さ300mmのクロマト管にシリカゲル3gをノルマルヘキサンで湿式充てんし、その上に硫酸ナトリウム(無水)を約10mm重層する。受器をクロマト管下端においた後、得られた試料を濃縮器からクロマト管に移し入れ、ノルマルヘキサン150mlを流下させて流出液を得る。流出液は濃縮器で約5mlに濃縮し、ノルマルデカン又はトルエン100μlを加えた後、窒素気流により約100μlに濃縮する。内径15mm及び長さ300mmのクロマト管にシリカゲル0.9g、2%水酸化カリウム被覆シリカゲル3g、シリカゲル0.9g、44%硫酸被覆シリカゲル4.5g、22%硫酸被覆シリカゲル6g、シリカゲル0.9g、10%硝酸銀被覆シリカゲル3g及び硫酸ナトリウム(無水)6gを順次充てんし、ノルマルヘキサンで充てん剤を十分洗浄する。受器をクロマト管下端においた後、ア(エ)の操作で得られた濃縮液をクロマト管に移し入れ、ノルマルヘキサン120mlを流下させて流出液を得る。流出液は、濃縮器で約5mlに濃縮し、ノルマルデカン又はトルエン100μlを加えた後、窒素気流により約100μlに濃縮する。PCB標準溶液を高分離能ガスクロマトグラフに注入し、得られたクロマトグラムから、PCB塩素化合物の種類ごとに、次に掲げる式によって相対感度係数(以下「RRF」という。PCB塩素化合物のうち5塩化物及び6塩化物のRRFについては、2種類の標準物質のクロマトグラムから算出されたRRFの平均値とする。(この式において、As、CIS、AIS及びCsはそれぞれ次の数値を示すものとする。イの操作で得られた濃縮液を高分離能ガスクロマトグラフに注入し、得られたクロマトグラムから、PCB塩素化合物の種類ごとに、次に掲げる式によって試料中の濃度を算出する。PCB塩素化合物の同定に当たっては、相対溶出時間及びピークにおける同位体比がPCB標準物質及びPCB同定用物質のものとほぼ同等であること。(この式において、C、As、Is、AIS及びWはそれぞれ次の数値を表すものとする。廃油中のPCB濃度は、エで得られた塩素化合物の濃度の総和とする。廃油中のPCB濃度の算出に当たっては、同様の試験操作を行った空試験の結果が試料の測定値に影響しないレベルであることを確認すること。試薬(PCBの分析に妨害を生じないものに限る。器具及び装置(試薬とともに空試験を行い、PCBの分析に影響を及ぼす妨害成分を含まないことが確認されたものに限る。洗浄液1gをノルマルヘキサンで希釈した溶液5ml又は洗浄液5mlを試料溶液とする。)の付表5の3(7)に定める方法によりガスクロマトグラフに注入して分祈し、次に掲げる式により洗浄液中のPCB濃度(mg/kg)を求める。洗浄液に含まれる油分等の妨害物質により分析に支障を与えるおそれがある場合には、以下により前処理を行った上で試料溶液とする。試料として採取した洗浄液1gをノルマルヘキサン20ml又は10%トルエン含有ノルマルヘキサン溶液20mlで希釈する。分液漏斗にノルマルヘキサン飽和のDMSO25mlを入れ、これに(ア)の試料20mlを加え、振とう抽出を4回行って得られた合計約100mlのDMSO抽出液に、ノルマルヘキサン40mlを加え、残存する油分を除去する。分液漏斗にノルマルヘキサン75ml及びヘキサン洗浄水100mlを入れ、(イ)の操作で得られたDMSO抽出液約100mlを加え、振とう抽出を3回行う。(ウ)の操作で得られた合計約225mlのノルマルヘキサンを分液漏斗に入れ、2mol/l水酸化カリウム水溶液10mlによる洗浄を行う。水25mlで2回洗浄し、硫酸ナトリウム(無水)で脱水した後、濃縮器で1mlに濃縮する。ア(エ)の操作で得られた濃縮液をノルマルヘキサン50ml以上150ml以下で洗浄しながら分液漏斗に移し入れ、濃硫酸を適量加える。穏やかに振とうし、静置した後、硫酸層を除去する。この操作を硫酸層の着色が薄くなるまで繰り返す。ノルマルヘキサン層をヘキサン洗浄水50mlずつでほぼ中性になるように洗浄し、硫酸ナトリウム(無水)で脱水した後、濃縮器で約5mlに濃縮し、更に窒素気流により約1mlに濃縮する。クロマト管にシリカゲル3gをノルマルヘキサンで湿式充てんし、その上に硫酸ナトリウム(無水)を約10mm重層する。これに(イ)の操作で得られた濃縮液を移し入れ、ノルマルヘキサン150mlを流下させて流出液を得る。流出液は濃縮器で約5mlに濃縮し、必要に応じて更に濃縮する。判定(3)で求めた洗浄液中のPCB濃度が0.5mg/kg以下であること。装置その他の事項でこの試験方法に定めがないものについては、水質環境基準の付表5に定めるところによる。試薬(PCBの分析に妨害を生じないものに限る。器具及び装置(試薬とともに空試験を行い、PCBの分析に影響を及ぼす妨害成分を含まないことが確認されたものに限る。試料の採取ノルマルヘキサンを染み込ませた脱脂綿等により廃プラスチック類又は金属くずの表面500cm2を拭き取る。フラスコにアで得られた脱脂綿等を入れ、更にノルマルヘキサン50mlを加え、激しく振とうし、静置した後、ガラス繊維を敷いた漏斗でろ過し、ろ液を別のフラスコに入れる。フラスコ内容物をノルマルヘキサン20mlずつで3回洗い、洗浄液をろ過して、(ア)の操作で得られたろ液と混ぜ、これを濃縮器で25mlに濃縮する。分液漏斗にノルマルヘキサン飽和のDMSO25mlを入れ、これにイの操作で得られた試料を加え、振とう抽出を4回行って得られた合計約100mlのDMSO抽出液に、ノルマルヘキサン40mlを加え、残存する油分を除去する。分液漏斗にノルマルヘキサン75ml及びヘキサン洗浄水100mlを入れ、(ア)の操作で得られたDMSO抽出液約100mlを加え、振とう抽出を3回行う。(イ)の操作で得られた合計約225mlのノルマルヘキサンを分液漏斗に入れ、2mol/l水酸化カリウム水溶液10mlによる洗浄を行う。水25mlで2回洗浄し、硫酸ナトリウム(無水)で脱水した後、濃縮器で1mlに濃縮する。ウ(ウ)の操作で得られた濃縮液をノルマルヘキサン50ml以上150ml以下で洗浄しながら分液漏斗に移し入れ、濃硫酸を適量加える。穏やかに振とうし、静置した後、硫酸層を除去する。この操作を硫酸層の着色が薄くなるまで繰り返す。ノルマルヘキサン層をヘキサン洗浄水50mlずつでほぼ中性になるように洗浄し、硫酸ナトリウム(無水)で脱水した後、濃縮器で約5mlに濃縮し、更に窒素気流により約1mlに濃縮する。クロマト管にシリカゲル3gをノルマルヘキサンで湿式充てんし、その上に硫酸ナトリウム(無水)を約10mm重層する。これに(イ)の操作で得られた濃縮液を移し入れ、ノルマルヘキサン150mlを流下させて流出液を得る。流出液は濃縮器で約5mlに濃縮し、必要に応じて更に濃縮する。ガスクロマトグラフによる分析エの操作で得られた試料溶液を水質環境基準の付表5の3(7)に定める方法によりガスクロマトグラフに注入して分析し、次に掲げる式により廃プラスチック類又は金属くずへのPCBの付着量(μg/100cm2)を求める。判定(3)で求めた廃プラスチック類又は金属くずへのPCBの付着量が0.1μg/100cm2以下であること。装置その他の事項でこの試験方法に定めがないものについては、水質環境基準の付表5に定めるところによる。試薬(PCBの分析に妨害を生じないものに限る。器具及び装置(試薬とともに空試験を行い、PCBの分析に影響を及ぼす妨害成分を含まないことが確認されたものに限る。試料の採取PCB汚染物から体積約1cm3以下の直方体約50gを切り取り、これらを秤量し、試験試料とする。フラスコにアで得られた試験試料を入れ、更にノルマルヘキサン50ml(試料の容量に応じて増加させる)を加え、超音波洗浄器等を用いて十分に抽出し、ガラス繊維を敷いた漏斗でろ過し、ろ液を別のフラスコに入れる。フラスコ内容物をノルマルヘキサン20mlずつで3回洗い、洗浄液をろ過して、(ア)の操作で得られたろ液と混ぜ、これを濃縮器で25mlに濃縮する。分液漏斗にノルマルヘキサン飽和のDMSO25mlを入れ、これにイの操作で得られた試料を加え、振とう抽出を4回行って得られた合計約100mlのDMSO抽出液に、ノルマルヘキサン40mlを加え、残存する油分を除去する。分液漏斗にノルマルヘキサン75ml及びヘキサン洗浄水100mlを入れ、(ア)の操作で得られたDMSO抽出液約100mlを加え、振とう抽出を3回行う。(イ)の操作で得られた合計約225mlのノルマルヘキサンを分液漏斗に入れ、2mol/l水酸化カリウム水溶液10mlによる洗浄を行う。水25mlで2回洗浄し、硫酸ナトリウム(無水)で脱水した後、濃縮器で1mlに濃縮する。ウ(ウ)の操作で得られた濃縮液をノルマルヘキサン50ml以上150ml以下で洗浄しながら分液漏斗に移し入れ、濃硫酸を適量加える。穏やかに振とうし、静置した後、硫酸層を除去する。この操作を硫酸層の着色が薄くなるまで繰り返す。ノルマルヘキサン層をヘキサン洗浄水50mlずつでほぼ中性になるように洗浄し、硫酸ナトリウム(無水)で脱水した後、濃縮器で約5mlに濃縮し、更に窒素気流により約1mlに濃縮する。クロマト管にシリカゲル3gをノルマルヘキサンで湿式充てんし、その上に硫酸ナトリウム(無水)を約10mm重層する。これに(イ)の操作で得られた濃縮液を移し入れ、ノルマルヘキサン150mlを流下させて流出液を得る。流出液は濃縮器で約5mlに濃縮し、必要に応じて更に濃縮する。ガスクロマトグラフによる分析エの操作で得られた試料溶液を水質環境基準の付表5の3(7)に定める方法によりガスクロマトグラフに注入して分析し、次に掲げる式により廃プラスチック類又は金属くずへのPCBの付着量(mg/kg)を求める。判定(3)で求めた廃プラスチック類又は金属くずへのPCBの付着量が0.01mg/kg以下であること。装置その他の事項でこの試験方法に定めがないものについては、水質環境基準の付表5に定めるところによる。