Abstract新規なC_<60>系超伝導体であるアルカリドープOMTTF・C_<60>・PhHに関して得られた知見を中心に述べる。作製と物性測定:グローブボックスとガラス製高真空ラインを用いて、K、RbをC_<60>と共に石英管に挿入・封入する作業を厳密かつ効率的に行なった。超伝導発現の確認はLFMA、SQUIDなど磁気測定で行ない、シールディングdc磁化の値から10%程度の体積分率を示すバルクの超伝導体であることがわかった(T_cはKで17-18.8K、Rbで23-26K)。用いて、ド-ピング過程中における抵抗変化を調べる試みは、結晶へ端子装着が困難なため現在までのところ成功しておらず、作業方法を工夫するなどして、ここに述べないその他のドナーによる新規イオン性錯体作製と共に、引き続き検討する計画である。中性錯体に対するKの含量xがx≦1.8であったことから、K_3C_<60>の生成による超伝導ではないことが支持された。個々の結晶表面の荒れ具合にバラツキが見られたことから、Kの含量は結晶ごとに、また、個々の結晶内においても場所ごとに、分布を持つことが示された。結晶構造:K_x・OMTTF・C_<60>・PhHおよびRb_x・OMTTF・C_<60>・PhHに関して、単結晶四軸X線回折による構造解析を行なった。Rbドープの試料については酸素・水分を除去したグローブボックス内でX線用キャピラリーに封入し、結晶劣化を抑えて測定した。K、Rbどちらの場合も基本的な構成成分分子の充填様式はドープ前の結晶から変化は認められなかったが、Kドープでは単位格子体積の膨張および次元性の低下が見られた。体積の増分からKの平均含量を見積もるとx=0.6程度であった。