【0238】各分散体のタイプ及び安定性の評価、並びに、油滴の大きさを測定した結果を表2に示す。【0239】【表2】【0240】油として、ミリスチン酸メチルあるいはトリメチル酢酸メチルを用いた場合、24時間放置後においても分散体は安定に存在し、安定性は100%であった。n-ドデカンあるいはn-ヘキサンを用いた場合、24時間放置後の油相の70%以上が分散している安定な分散体が得られた。トルエン、クロロホルム、ジクロロメタンを用いた場合、ミリメートルサイズの巨大な油滴が形成されるのみで、分散体を得ることができなかった。1-ウンデカノールを用いた場合、ホモジナイザーで攪拌した後、すぐに水層と油層との分離が起こり、分散体を得ることができなかった。本実施例では、実施例2で安定な分散体を得ることができなかった油であるジクロロメタンに、カルボニル基を有する飽和有機化合物の生分解性ポリマーであるポリ乳酸を混合して、分散体の形成を試みた。【0242】まず、ジクロロメタン中に、ポリ乳酸(MW=150,000)をジクロロメタンに対して1質量%の濃度で溶解させた。【0243】なお、分散剤として、実施例1で得た球状CaPを用い、油としてポリ乳酸を溶解したジクロロメタンを用いた以外は、実施例2と同様の操作により分散体を作製した。【0244】図2に、本実施例により得た分散体を観察した結果を示す。図2において(a)は水とジクロロメタンとの混合物であり、(b)は水とポリ乳酸を溶解したジクロロメタンとの混合物であり、(c)及び(c’)は水とジクロロメタンとの混合物に球状CaPを分散させたものであり、(d)及び(d’)は水とポリ乳酸を溶解したジクロロメタンとの混合物に球状CaPを分散させたものを示す図である。図2において、(c’)は(c)に示すサンプル瓶を、(d’)は(d)に示すサンプル瓶を、下部から観察した結果を示す図である。【0245】図2に示すように、ポリ乳酸を溶解していないジクロロメタンを用いた場合、巨大な油滴が形成されるのみで安定な分散体は形成されなかった。ポリ乳酸をジクロロメタン中に溶解させて、CaPを水中に混合することで安定な分散体を得ることができた。【0246】なお、ポリ乳酸をジクロロメタン中に溶解させた場合でも、水中にCaPが存在しない場合には、分散体が得られなかった。本実施例では、球状CaP、ロッド状CaP、ファイバー状CaPを、それぞれ、分散剤として用いたときの、得られる分散体中の油滴のサイズに与える影響を評価した。【0248】油としては、ミリスチン酸メチルを用いた。分散体の作製方法としては、実施例2と同様の操作を行なった。【0249】球状CaP、ロッド状CaP、ファイバー状CaPの、いずれの分散剤を用いて場合においても、24時間静置した後においても100%のまま安定に存在し、さらに、6ヶ月以上も保存可能という、安定な分散体が得られた。【0250】得られた分散体を光学顕微鏡で観察した結果を図3に、レーザー回折・散乱法によって、得られた分散体中の油滴サイズの分布を測定した結果を図4に示す。図3において、(a)は球状CaP、(b)はロッド状CaP、(c)はファイバー状CaPを、それぞれ分散剤として用いて得られた分散体の光学顕微鏡画像を示す。図4において(a)は球状CaP、(b)はロッド状CaP、(c)はファイバー状CaPを、それぞれ分散剤として用いて得られた分散体中の油滴サイズの分布を測定した結果を示す。2000SM付属)を用いて測定した。【0251】図3及び図4に示すように、球状CaP、ロッド状CaP、ファイバー状粒子CaPの順に、油滴の大きい分散体が得られた。本実施例では、分散媒を水として、水のpHが分散体の形成に与える影響を検討した。【0253】本実施例に係る分散体の作製には、油(分散質)としてミリスチン酸メチルを用い、分散剤として実施例1で得られた球状CaP粒子を用いた。水のpHを11.7、11.0、10.0、9.0、7.7、6.1、5.0、4.0とした以外は、実施例2と同様の操作によって、分散体の作製を行なった。【0254】分散体を作製した後、24時間後のそれぞれのサンプル瓶の外観を観察した結果を図5に示し、当該サンプル瓶の中身を光学顕微鏡で観察した結果を図6に示す。【0255】図5において、(a)は水のpHを11.7、(b)は水のpHを11.0、(c)は水のpHを10.0、(d)は水のpHを9.0、(e)は水のpHを7.7、(f)は水のpHを6.1、(g)は水のpHを5.0、(h)は水のpHを4.0としたときの、サンプル瓶の外観を示す。【0256】図6において、(a)は水のpHを4.0、(b)は水のpHを5.0、(c)は水のpHを6.1、(d)は水のpHを7.7、(e)は水のpHを9.0、(f)は水のpHを10.0、(g)は水のpHを11.0としたときの、サンプル瓶の中身を光学顕微鏡で観察した結果を示す。【0257】図5及び6に示すように、pH7.7以上の系全てにおいて、24時間後においても分散質の集合は起こらず、分散体は100%のまま安定に存在した。pH7.7以上の系全ての分散体は、6ヶ月以上も保存可能という安定なものであった。実施例4と同様に、レーザー回折・散乱法によって、分散体中の油滴径を測定した結果、当該油滴径のサイズ分布は、50~100μmの範囲であった。【0258】また、図5及び6に示すように、pH6.1、pH5.0の系では、24時間後、1%から10%の油(分散質)が集合したものの、それ以外の油は分散体中に分散した。pH6.1、pH5.0の系でも、6ヶ月以上保存可能な安定な分散体が得られた。光学顕微鏡を用いて観察を行ない、分散体の油滴径のサイズ分布を測定したところ、pH6.1の系では、10~200μmの範囲であり、pH5.0の系では、20μm~2mmの範囲であった。pH4.0の系では、攪拌後、油層と水層との界面にミリメーターサイズの油滴が形成されたが、時間の進行に伴い、油滴は油層に吸収され、消失した。図示しないが、水のpHを3.3以下とした分散体を、油としてミリスチン酸メチルを用い、分散剤として実施例1で得られた球状CaP粒子を用いて、実施例2に記載の操作と同様に分散体の作製を試みた。球状CaPは水中に溶解し、ホモジナイザーで攪拌後、数秒以内に油層と水層とが分離し、安定な油滴を得ることができなかった。本実施例では、分散体の水(分散媒)のpHを下げることで、分散体中の分散質を集合させ、次に、pHを上げることで集合した分散質を再分散させて再度分散体を作製する検討を行なった。【0260】まず、分散剤として球状CaPを用い、油(分散質)としてミリスチン酸メチルを用いた分散体を作製した。分散体の作製は実施例2と同様の操作により行なった。【0261】得られた分散体のpHは7.8である。次に、当該分散体に硝酸を混合して、pH3.0以下に調整した。次に、水酸化カリウムを混合して、pHを5.0以上とした。これを繰り返して、硝酸の混合を5回、水酸化カリウムの混合を4回行なった。その結果を図7に示す。図7において、(a)は作製直後、(b)は1回目の硝酸混合後、(c)は1回目の水酸化カリウム混合後、(d)は2回目の硝酸混合後、(e)は2回目の水酸化カリウム混合後、(f)は3回目の硝酸混合後、(g)は3回目の水酸化カリウム混合後、(h)は4回目の硝酸混合後、(i)は4回目の水酸化カリウム混合後、(j)は5回目の硝酸混合後のサンプル瓶の外観を観察した結果を示す図である。【0262】図7(a)に示す本実施例で作製した分散体は、1回も硝酸を混合していない状態では6ヶ月以上も保存が可能な安定な分散体であった。硝酸を混合しpHを3.0以下に調整することによって、数十秒以内にすみやかに油が集合して、図7(b)に示すように水層と油層とが分離した。次に、水酸化カリウムを混合してpHを5以上に調整して、ホモジナイザーを用いて攪拌すると、図7(c)に示すように再分散した。この油の分散、油の集合の繰り返しが、5回可能であったことが確認できた。図7(c)、(e)、(g)、(i)に示す、再分散により作製された分散体の油滴径のサイズ分布を実施例2と同様の操作により計測したところ、図7(c)、(e)、(g)、(i)に示す全ての分散体に含まれる油滴径のサイズ分布は、47μm~154μmの範囲であった。本実施例では、CaPを用いて作製した分散体を焼成することで、CaP多孔質体を作製した。【0264】まず、分散剤として実施例1で得た球状CaPを0.05g用い、油(分散質)として、5mlのミリスチン酸メチルを用いた以外は、実施例2と同様の操作により、分散体を作製した。次に、得られた分散体を濾過することで、水を分離して油滴粒子を得た。次に、得られた油滴粒子を、電気炉中で10°C/minの速度で1000°Cまで昇温し、1000°Cで1時間保持して、CaP多孔質体を得た。用いて観察した結果を図8に示す。よる観察は、倍率を1000倍とした以外は、実施例1と同様にして行なった。【0265】図8に示すように、油滴のサイズと同じ大きさの孔を有する多孔質体が得られたことが確認できた。実施例1で得た球状CaPのみを、電気炉中で10°C/minの速度で1000°Cまで昇温し、1000°Cで1時間保持した。その結果、多孔質体は得られず、CaPが密集した焼成体を得た。本実施例及び後述する実施例9では、球状のCaP内にポリ乳酸を含むCaP複合粒子を作製した。【0268】まず、50ml容量のサンプル瓶中で、実施例1で得た球状CaPを0.02質量%含む水25g中に、ポリ乳酸を1質量%含むジクロロメタン2.5gを加え、サンプル瓶を撹拌することで分散体を作製した。【0269】得られた分散体を光学顕微鏡で観察した結果を図9に示す。安定な分散体が得られ、油滴の大きさは30μmであった。【0270】次に、当該分散体を室温で24時間放置することでジクロロメタンを蒸発させた。次に60°Cで24時間乾燥させることによって、水分を蒸発させ、CaP複合微粒子を得た。よる観察は、倍率を8000倍とした以外は、実施例1と同様にして行なった。図10に示すように、粒子径11μmの球状粒子が得られたことを確認できた。ポリ乳酸の表面に球状CaPが均一に被覆したCaP複合微粒子の生成が確認できた。LTD製のエポキシ樹脂中に包理した。:SK3045)を用いて、当該エポキシ樹脂を厚さ100nmに切断して切片を作製した。当該切片を透過型電子顕微鏡(PHILIPS社製、品番:CM120)を用いて観察した。用いて観察した結果を示す図である。【0273】図13に示すように、球状CaPが、CaP複合微粒子の内部ではなく、表面に均一に被覆していることが確認できた。50ml容量のサンプル瓶中で、実施例1で得た球状CaP0.2質量%を含む水25g中に、5質量%のポリ乳酸を含むジクロロメタン2.5gを加え、サンプル瓶を撹拌することで分散体を作製した。【0275】得られた分散体を室温で24時間放置することでジクロロメタンを蒸発させ、CaP複合微粒子を得た。よる観察は、倍率を500倍とした以外は、実施例1と同様にして行なった。図11に示すように、粒子径が46μmの粒子をはじめ、様々な形状の粒子を確認できた。これは、ポリ乳酸の表面に、CaPを均一に被覆した、様々な形状のCaP複合微粒子が得られたことを示している。実施例8で得られたCaP複合微粒子を蒸発皿上に薄く塗布して、60°Cで乾燥させた。その後、電気炉中で1°C/minの速度で1000°Cまで昇温して、1000°Cで1時間保持することでCaP複合微粒子を焼成して、CaP中空粒子を得た。当該焼成によって、CaP複合微粒子中のポリ乳酸は熱分解される。【0278】得られたCaP複合微粒子を走査型電子顕微鏡により観察した結果を図12に示す。よる観察は、倍率を500倍又は5000倍とした以外は、実施例1と同様にして行なった。【0279】図12に示すように、CaP中空粒子が得られたことが確認できた。50ml容量のサンプル瓶中で、球状CaPを0.2質量%含む水25g中に、ポリ乳酸を1質量%含むジクロロメタン2.5gを加えて、攪拌することで分散体を作製した。ポリ乳酸としては、分子量が5,000、125,000及び300,000のものをそれぞれ使用した。得られたそれぞれの分散体を室温で24時間静置することにより、ジクロロメタンを蒸発させてCaP複合微粒子を得た。【0281】次に、得られたCaP複合微粒子を走査型電子顕微鏡で観察した。図14は本実施例で得られたCaP複合微粒子を走査型電子顕微鏡で観察した結果を示す図であり、(a)及び(a’)は分子量5,000のポリ乳酸を用いた結果を示し、(b)及び(b’)は分子量125,000のポリ乳酸を用いた結果を示し、(c)及び(c’)は分子量300,000のポリ乳酸を用いた結果を示す。【0282】図14に示すように、ポリ乳酸の分子量に影響されず、表面が球状CaPで均一に被覆されたCaP複合微粒子が得られたことが確認できた。【0283】また、図14に基づいて算出したCaP複合微粒子の粒子径と、ポリ乳酸の分子量との関係を図15に示す。図15は本実施例で得たCaP複合微粒子の粒子径とポリ乳酸の分子量との関係を示す図であり、縦軸が粒子径を示し、横軸がポリ乳酸の分子量を示す。図15に示すように、本実施例では約7~30μmの粒子径のCaP複合微粒子を得た。50ml容量のサンプル瓶中で、0.2質量%の球状CaPを含む水25g中に、ポリ乳酸(分子量5,000)を含むジクロロメタン2.5gを加え、サンプル瓶を撹拌することで分散体を作製した。ジクロロメタン中のポリ乳酸の濃度は、2.0質量%、4.8質量%又は9.1質量%とした。得られた分散体を室温で24時間放置することでジクロロメタンを蒸発させ、CaP複合微粒子を作製した。