RELATÓRIO Prática n.1 – ANÁLISE QUALITATIVA DO SAL DE COZINHA
Roseli Jesus Macedo Matos Domingues
Denise Carvalho Menezes da Souza Roseli Rocha Melo
Trabalho apresentado como parte da avaliação da disciplina Química Analítica Qualitativa do curso de Química da Universidade Ibirapuera, sob orientação da professora Dra. Simone Jaconetti Ydi.
4. Análise por Via Seca 7
5. Análise por Via Úmida 7
6. Bico de Bunsen 8
7. Principais Zonas da Chama do Bico de Bunsen 9
8. Reação com Cátions 10
9. Reação com Ânions 1
10. Informações gerais sobre o produto analisado 12
1. Sal Light 13
12. Sal Marinho 13
13. Substituto do Sal 14
14. EXPERIMENTAL 16
14.1. Materiais 16
14.2. Reagentes 16
15. Fluxograma da Análise 17
16. Descrição do Fluxograma 17
17. RESULTADOS 19
17.1. Análises por Prova Direta 19
17.1.1. Identificação de Cloretos 19
17.1.2. Identificação de Sódio 19
17.2. Análises por Prova Indireta 19
17.2.1. Identificação de Iodatos 19
17.2.2. Identificação de Potássio 19
17.2.3. Identificação de Magnésio 19
18. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS 20
Página 19. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 21
Apresenta-se aqui o relatório da aula experimental realizada aos 19 dias do mês de
Setembro, em presença da professora Dra. Simone Jaconetti Ydi e da turma do 4º semestre do curso de Química, no laboratório da Universidade.
Em princípio a intenção deste relatório é de analisar e comentar/discutir os resultados obtidos a partir dos testes realizados, para isso, contamos com a teoria estudada no decorrer do semestre, das aulas de Química Analítica Qualitativa.
Para que possamos compreender melhor os fenômenos aqui estudados e observados, iremos retomar alguns conceitos básicos de Análises por via seca, analises por via úmida, reação com ânions, reação com cátions etc.
Sabemos que grande parte das propriedades físicas e químicas das substâncias nos permite caracterizá-las e, para tanto estudamos a química analítica que nos dá ferramentas básicas para identificação de compostos num determinado material. Essa identificação é feita através de uma reação química em que a substância sob análise é transformada em um novo composto com propriedades características
O trabalho que se realiza em um curso prático de Química Analítica Qualitativa requer, além de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme e a quantidade de conceitos necessários é demasiada.
O objetivo deste relatório é constatar a existência de íons presentes na amostra a ser estudada, além de entender melhor como caracterizá-las e identificá-las no que diz respeito as suas características.
Estas propriedades dos novos compostos formados a partir do acréscimo de um determinado reagente podem ser observadas ao longo da reação, assim podemos perceber alterações na amostra analisada, tais como, mudança de cor, liberação de calor, gases com material particulado (fumaça) etc.
A prática tem como objetivo treinar a percepção para tais reações e torná-las vivenciadas pelos alunos, o que facilita a compreensão dos fenômenos ocorridos durante os ensaios.
A Análise Quantitativa permite determinar a composição quantitativa dos elementos que entram na constituição da substância em estudo. Normalmente, a Análise Qualitativa deve preceder a Análise Quantitativa. Deve-se recorrer à Análise Qualitativa mesmo quando se trate de determinar a percentagem de um constituinte cuja presença na substância em estudo é conhecida antecipadamente. De fato, só se pode escolher o método mais adequado para determinação quantitativa de um componente depois de saber quais os outros elementos ou íons presentes na substância em estudo.
O trabalho experimental da Análise Qualitativa consiste, na identificação e/ou separação de cátions e ânions. Quanto à Análise Quantitativa consiste no estudo de técnicas relacionadas à gravimetria e à volumetria.
Nos métodos químicos de Análise Qualitativa, o elemento ou íon pesquisado é transformado num composto que possua determinadas propriedades características que nos permitam ter a certeza de que foi esse o composto obtido. A transformação química chama-se reação analítica e a substância que a provoca chama-se reagente. Conforme a quantidade de substância com a qual se opera para realizar as reações analíticas, distinguem-se os seguintes métodos de Análise Qualitativa: macroanálise, microanálise, semimicroanálise e ultramicroanálise.
No nosso caso, trabalharemos com a semimicroanálise, à qual é determinada ocupando um lugar intermediário entre a macro e a microanálise. Utilizam-se quantidades de substâncias da ordem de 1/20 ou 1/25 das usadas na macroanálise, ou seja, cerca de 50 mg de substância sólida ou 1 ml de solução. A semimicroanálise apresenta inúmeras vantagens sobre a macroanálise e, sendo o trabalho devidamente esmerado, obtêm-se resultados tão precisos quanto os da macroanálise.
A partir de agora iremos compreender as diferença entre as análises por via seca e as análises por via úmida:
Análise por Via Seca - as reações químicas ocorrem sem dissolver a amostra e com a participação do calor.
A análise por via seca compreende os seguintes ensaios: 1. Ensaios em tubos 2. Ensaios na chama 3. Ensaios na pérola 4. Ensaios sobre carvão 5. Ensaios sobre gesso
Os ensaios por via seca devem ser efetuados antes da análise por via úmida (pesquisa de cátions e ânions), porque dão uma orientação bastante segura sobre a natureza da amostra e o caminho a seguir na referida pesquisa, já que nem sempre são suficientes para uma identificação completa da amostra.
Para realizar esses ensaios é necessária a chama de um bico de gás e por isso é importante conhecê-la com maiores detalhes.
Análise por Via Úmida - as reações químicas ocorrem entre íons em solução, isto é, em solução aquosa (pesquisa de cátions e ânions).
Na análise por via úmida a amostra a ser analisada é inicialmente dissolvida. A seguir, a solução da amostra é submetida a ação de reagentes específicos, também em solução, para que ocorram reações que permitam a identificação de um íon ou grupo de íons presente na amostra.
A análise por via úmida é de extrema importância no contexto da análise qualitativa e é geralmente precedida pela análise por via sêca.
A identificação dos componentes da amostra por via úmida é feita de acordo com a
Marcha Analítica Sistemática, que consiste na separação de grupos de cátions ou ânions seguida de isolamento de cada íon para que seja identificado.
Esses métodos foram introduzidos em 1840 por Frezenius que lançou um livro com um esquema de separação sistemática que se tornou a base dos esquemas atuais de separação utilizados nos cursos de Química Analítica. Em 1878 Bunsen publicou um trabalho sobre a análise qualitativa de ânions. Entre 1910 e 1920 Benedetti Pichler e Feigl pesquisaram reações mais sensíveis e mais específicas.
Segundo a professora de Química Analítica da Universidade Federal de Mato Grosso, O
Bico de Bunsen é a fonte de calor mais utilizada no laboratório. Trata-se de um aparelho para queimar gases combustíveis, gerando assim calor.
O queimador consiste em um tubo de aço de 12,7 cm de altura por 0,95 cm de diâmetro interno que fica enroscado na base. O gás é introduzido no queimador próximo à base. Nessa altura encontram-se também dois orifícios através dos quais o ar penetra. Esses orifícios são bloqueados parcialmente ou totalmente com um colarinho concêntrico ao queimador.
Quando o regulador de entrada do ar é colocado numa posição que não deixa o ar entrar no queimador, a combustão do gás é incompleta e a chama formada é muito luminosa e de cor amarela e quando o regulador de entrada do ar permite a passagem de um pouco de ar a chama será menos luminosa e mais quente. Quando o ar é alimentado corretamente obtém-se uma chama não luminosa e de cor azul, com poder de aquecimento elevado.
Os ensaios na chama devem ser feitos com uma chama quase incolor a azul, que permaneça na boca do queimador e deve-se distinguir a formação de dois cones na chama.
Quando se usa oxigênio puro como gás oxidante, a temperatura da zona mais quente da chama pode alcançar 20000 C. Quando se emprega ar como oxidante, a combustão do butano é incompleta e a temperatura alcançada é de 8000 C.
A luminosidade da chama se deve à presença de uma pequena quantidade de hidrocarbonetos insaturados (ex.: etileno, propileno, acetileno). O etileno se aquece na chama, se decompõe em metano e carbono.
O carbono é incandescente e empresta seu brilho à chama. Quando se fornece mais ar ao queimador, o carbono se queima e a chama perde a luminosidade, pois os demais componentes do gás ardem numa chama não luminosa. Segundo Vogel, a chama não luminosa do Bico de Bunsen se compõe de três partes:
I. Um cone interno azul – essa zona situa-se próxima da boca do queimador. I. Uma ponta luminosa que só é visível quando as aberturas para o ar estão um pouco fechadas. I. Um manto externo onde se produz a combustão completa do gás
As principais zonas de uma chama do Bico de Bunsen diferem entre si quanto à distribuição do calor e são as seguintes:
a. Base da chama ou Zona de temperatura mais que está sendo queimado é resfriado pelo gás que está subindo pelo corpo do queimador. Essa zona é utilizada na pesquisa de compostos muito voláteis e que características que emprestam à chama ( b. Zona de Fusão – altura da chama, entre o cone interno e o cone externo, exatamente na parte mais larga da chama. Nessa zona a temperatura alcança 1200 substâncias pouco voláteis e ensaios na pérola. c. Zona Oxidante Inferior externo. É apropriada para oxidar compostos dissolvidos em fundentes vítreo carbonato de sódio. d. Zona Oxidante Superior oxidação no queimador, pois há um grande excesso de oxigênio. A chama não é muito quente. É utilizada nas operações de oxidação que n e. Zona Redutora Superior se pode obter da chama, porém só é luminosa e de alto poder redutor quando se diminui a entrada de ar. É utilizada na redução enérgica dos óxidos metálicos (ensaios sobre carvão). f. Zona Redutora I poder redutor é menor que na zona redutora superior. É utilizada para reduzir óxidos dissolvidos em substâncias vítreas.