Description: Determinação de disruptores endócrinos em filé de peixe utilizando QuEChERS modificado e GC-(TQ)MS/MS
Determinação de disruptores en...
Endocrine Disrupter Compounds (EDCs) like pesticides, alkylphenols and hormones among other classes of compounds are responsible for alterations in the endocrine system functions. Endocrine disruption occurs when EDCs interact with the hormone receptors, altering the natural response patterns of the...
Mühlen, Carin Von , Loro, Vania Lucia
GC-(TQ)MS/MS
http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10502
MUNARETTO, Juliana Scariot. Determination of endocrine disrupters in fish fillet by modified QuEChERS and GC-(TQ)MS/MS. 2012. 145 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2012.
Compostos conhecidos como disruptores endócrinos (DEs), tais como agrotóxicos, alquilfenóis, hormônios, dentre outras classes de substâncias são responsáveis pela alteração de funções do sistema endócrino. Esse efeito ocorre quando os DEs interagem com os receptores hormonais, alterando os padrões de resposta natural do sistema endócrimo. Os organismos aquáticos, como os peixes são capazes de acumular concentrações de DEs várias vezes superiores a água ao seu redor. Consequentemente, os peixes são uma importante fonte de contaminação para seus predadores e consumidores humanos. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método rápido para a determinação de 40 disruptores endócrinos em filé de peixe (jundiá), utilizando QuEChERS modificado e Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas em série, empregando analisador triplo quadrupolo (GC-(TQ)MS/MS). Utilizou-se do planejamento fatorial em estrela para otimização do procedimento de extração, o qual consiste da extração de 10,0 g de filé de peixe com 10,0 mL de acetonitrila/1% (v/v) ácido acético seguido de agitação manual por 1 min. Na etapa de partição adicionou-se 2,0 g de cloreto de sódio, 1,7 g de acetato de sódio anidro e 0,3 g de sulfato de magnésio anidro. Realizou-se agitação por 1 min e centrifugação a 3400 rpm por 8 min. Em seguida, o extrato foi transferido para um tubo de polipropileno de 15 mL contendo os sorventes C18 e PSA, além de sulfato de magnésio anidro. Foi realizada a agitação manual e centrifugação, o extrato foi filtrado e analisado por GC-(TQ)MS/MS. O método foi validado fortificando a amostra branco em três níveis de concentração (10, 25 e 50 Ug kg-1) obtendo valores de recuperação entre 70,1 e 120,0% para 36 dos 40 disruptores endócrinos avaliados. Valores de RSD inferiores a 20% garantiram a boa precisão do método. A linearidade foi avaliada utilizando o coeficiente de determinação (r2) sendo este maior que 0,996 para todos os compostos. O efeito matriz foi avaliado, o qual foi bastante intenso para a maioria dos compostos, com valores superiores a 10%. O efeito matriz foi compensado utilizando-se curvas analíticas preparadas no extrato branco da matriz. A aplicação do método foi realizada em 6 amostras de filé de peixe de diferentes espécies, nas quais resíduos de bisfenol A, clorpirifós etílico e bifentrina foram encontrados. O método QuEChERS modificado proposto para a determinação de disruptores endócrinos em filé de peixe utilizando GC-(TQ)MS/MS mostrou ser eficaz, podendo ser aplicado em análise de rotina.
Desenvolvimento e validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos organofosforados em sapoti (manilkara zapota) por CG-EM empregando QuEChERS
by: Alcântara, Daniel Barbosa
Desenvolvimento de método analítico empregando QuEChERS para a determinação simultânea de resíduos multiclasses de fármacos veterinários em pescados