Quimicando | Determinação de Cério (Ce) em ferroligas
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O nome deriva do asteroide Ceres, descoberto em 1801. Dois anos depois, o elemento foi identificado por Jöns Jakob Berzelius (químico sueco), Wilhelm von Hisinger e Martin Heinrich Klaproth (químico alemão, em trabalho independente). O metal foi isolado em 1875 por Hillebrand e Norton.
É um dos mais abundantes metais de terras raras (0,0046% em peso na crosta terrestre). Encontrado em minerais como alanita (minério de cério, lantânio, praseodímio e neodímio. Também chamado de ortita), cerita (silicato hidratado de cério), samarskita (niobato e tantalato de ferro, ou de cálcio, ou de uranilo, como radicais bivalentes, e de cério e de ítrio como trivalentes), monazita (fosfato de cério, lantânio, prasiodímio, neodímio, com óxido de tório) e bastnazita (fluorcarbonato de metais de terras-raras). Os dois últimos são os mais importantes.
Pode ser obtido pela redução do fluoreto com cálcio, pela eletrólise do cloreto fundido e por outros meios.
É um metal brilhante, cinzento, maleável. Exposto ao ar, oxida-se rapidamente, mesmo em temperatura ambiente. É atacado pela água, de forma mais intensa se for aquecida. Dos metais de terras raras, é o segundo mais reativo depois do európio. É rapidamente atacado por soluções alcalinas concentradas ou diluídas. Pode sofrer ignição se friccionado com outro metal. A energia do nível 4f é próxima da energia do nível externo e, por isso, o elemento apresenta dupla valência.
Aplicações – alguns exemplos
Aditivo para produção de ferro fundido maleável.
Catalisador no refino de petróleo.
Componente de algumas ligas de alumínio.
Componente de ligas para ímãs permanentes.
Componente das pedras para isqueiros.
Compostos de cério são usados na fabricação de vidros, como componentes ou como descorantes. Também para colorir esmaltes.
Elemento de liga para eletrodos de tungstênio usados em soldas.
Elemento de liga (junto com zircônio) para magnésio, melhorando capacidade de fundição e resistência ao calor.
Óxido é usado em fornos autolimpantes e no polimento de vidro.
Sulfato cérico é usado como agente oxidante em análises quantitativas.
Usado em eletrodos de carbono para iluminação na indústria cinematográfica.
Estabelecer procedimento para determinação do Cério em ligas de FeSiMg com Cério até 3% por via úmida.
Dissolução da amostra e eliminação do Silício, precipitação dos fluoretos de terras raras (TR), oxidação do Cério e valoração com solução padrão de sulfato ferroso amoniacal.
Acido Nítrico PA (HNO3)
Acido Fluorídrico PA (HF)
Acido Sulfúrico PA (H2SO4)
Acido Sulfúrico 6N – Solução a 16% V/V
Acido Perclórico 1:1 (HClO4)
Solução de Lavagem: H2SO4 1% + HF 2%
Solução de Nitrato de Prata 1% (AgNO3)
Persulfato de Amônio (NH4)2S2O8 – Sal PA
Solução de Sulfato Ferroso – Fenantrolina – Sulfato Ferroso Amoniacal 0,01N e 1,10-Fenantrolina 0,005M. PA
Solução sulfato de Cério 0.01N
A partir do CeO2:
Pesar 0.8606g de dióxido de Cério;
Dissolver com ácido sulfúrico 1:1.
Diluir para 500 ml em balão volumétrico e homogeneizar.
A partir do Ce(SO4)2:
Pesar 1.6612g de Sulfato de Cério (IV).
Dissolver em água destilada;
Diluir para 500ml em balão volumétrico e homogeneizar.
Pesar 1,0g de amostra finamente pulverizada.
Transferir para becker de teflon.
Atacar com 10ml de HNO3 PA e gotas de HF e aquecer em chapa elétrica até secura total.
Retirar da chapa e deixar resfriar por cerca de 5 minutos.
Retomar com 30ml de H2SO4 6N.
Levar à chapa elétrica para dissolver os sais.
Diluir para 100ml com água.
Adicionar 20ml de HF, um pouco de polpa e levar à chapa por 10 minutos com agitos intermitentes.
Filtrar em papel de filtro faixa branca com polpa de papel, lavando com solução de H2SO4 + HF (solução de lavagem) por 5 vezes.
Transferir o papel com o precipitado para erlenmayer de 500ml.
Adicionar 15ml de H2SO4 PA e 30ml (*) de HNO3 P.A. e levar à chapa elétrica até eliminação dos vapores nitrosos.
Adicionar 10ml de HClO4 1:1 e levar a fumos intensos.
Retirar da chapa elétrica deixar esfriar e diluir para 150ml de água quente destilada.
Adicionar 10ml de AgNO3 1%, 2g de (NH4)2S2O8 e levar à chapa elétrica para eliminação do excesso de persulfato deixando ferver por 10 minutos. (A solução deverá ficar amarela).
Esfriar a temperatura ambiente.
Titular com solução de Sulfato Ferroso Amoniacal – Fenantrolina até coloração levemente alaranjada.
%Ce = percentagem de Cério na amostra
V = ml de Sulfato Ferroso gasto na titulação
N = Normalidade do Sulfato Ferroso
0,14012 = Miliequivalente do Ce
100= Aferição à porcentagem
Pa= Massa da amostra em gramas
(*) Ao colocar o H2SO4 deve-se esperar até que todo o papel seja destruído para depois adicionar o HNO3 (a solução devera está totalmente fria), pelo contrário haverá uma reação muito forte projetando material para fora do erlenmayer.
Preparação do sulfato ferroso amoniacal
Pesar 7,88g de sulfato ferroso amoniacal [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]; 1,05 g de fenantrolina e transferir para becker de 600ml.