Laboratório de Espectrometria de Massas - LabMass
http://quimica.ffclrp.usp.br/central_analitica/espectro_massas/index.html
Nome: Luiz Alberto Beraldo de Moraes
Nome: Laboratório de Espectrometria de Massas - LabMass
Name: Laboratory of Mass Spectrometry - LabMass
Site: http://quimica.ffclrp.usp.br/central_analitica/espectro_massas/index.html
E-mail: luizmoraes@ffclrp.usp.br
Unidade/Órgão: Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto (FFCLRP)
Bairro Av. Bandeirantes, 3900
Complemento depto química
Telefone 1 (16) 3315-4853
Telefone 2 (16) 3315-4856
A Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto-USP estabeleceu em 2009, a instalação de uma facility institucional junto ao Laboratório de Espectrometria de Massas Aplicado à Química de Produtos Naturais, sobe a supervisão do Prof. Dr. Luiz Alberto Beraldo de Moraes. A facility possui um sistema de UPLC ACQUITY H-Class acoplado ao espectrômetro de massas quadrupolo tandem Xevo™ TQ-S, o qual foi cedido pela FAPESP através do projeto multiusuário (EMU) – nº do processo: 2009/54094-0. Este equipamento está instalado na sala 429, bloco 5 - Térreo, do Departamento de Química da FFCLRP-USP, o qual é coordenado por um Comitê Gestor cuja função é fazer cumprir as normas que regem a utilização, manutenção e administração do EMU. O Comitê Gestor é constituído pelos professores Luiz Alberto Beraldo de Moraes (FFCLRP-USP), Marli de Fátima Fiori (CENA-USP) e Maria de Lourdes Teixeira de Moraes Polizeli (DB-FFCLRP-USP). O gerenciamento, manutenção e condução das análises no espectrômetro de massas são realizados pelo especialista de laboratório, o Dr. Eduardo José Crevelin (FFCLRP-USP).
Este espectrômetro de massas tem definido um novo patamar em sensibilidade analítica na linha de espectrometria de massas da Waters, permitindo assim, aplicações quantitativas de UPLC-MS/MS com alta sensibilidade devido a tecnologia da fonte de íons fora do eixo (off-axis), conhecida como StepWave™. Este avanço possibilita, de forma exata, precisa, robusta e reprodutível, a quantificação de compostos em níveis muito baixos, além do mais, o Xevo TQ-S conta com a câmara de colisão ScanWave™ que oferece novas possibilidades na aquisição de espectros de massas em modo MRM (Monitoramento de Reações Múltiplas), Perda Neutra, Íon Precursor e Íons Produtos (MS/MS). O Xevo™ TQ-S possui também fontes de ionização por eletrospray (ESI), ionização química a pressão atmosférica (APCI), fotoionização a pressão atmosférica (APPI) e análise de sólidos a pressão atmosférica (ASAP). Essa versatilidade traz muitos benefícios para uma variedade de aplicações qualitativas e quantitativas, tais como: identificação estrutural de produtos naturais, estudos de bioequivalência, análise de produtos de degradação e contaminantes, segurança alimentar, monitoramento ambiental, forense, clínica e muitas outras.
A utilização do equipamento é aberta aos docentes e alunos de pós-graduação do campus da USP-Ribeirão e demais unidades da USP, bem como a outros usuários externos de outras instituições de ensino, empresas ou indústrias interessadas.
Faculty of Philosophy, Sciences and Letters of Ribeirão Preto-USP established in 2009 the installation of an institutional facility next to the Laboratory of Mass Spectrometry Applied to the Chemistry of Natural Products, under the supervision of Prof. Dr. Luiz Alberto Beraldo de Moraes. The facility has an ACQUITY H-Class UPLC system coupled to the Xevo ™ TQ-S tandem quadrupole mass spectrometer, which was provided by FAPESP through the multiuser project (EMU) - project number: 2009 / 54094-0. This equipment is installed in room 429, block 5 - Ground Floor, in the Department of Chemistry of the FFCLRP-USP, which is coordinated by a Management Committee whose function is to enforce the rules governing the use, maintenance and administration of the EMU. The Management Committee is made up of professors Luiz Alberto Beraldo de Moraes (FFCLRP-USP), Marli de Fátima Fiori (CENA-USP) and Maria de Lourdes Teixeira de Moraes Polizeli (DB-FFCLRP-USP). The management, maintenance and conduction of analyzes in the mass spectrometer are performed by the laboratory specialist, Dr. Eduardo José Crevelin (FFCLRP-USP).
This mass spectrometer has set a new benchmark in analytical sensitivity in the Waters mass spectrometry line, thus allowing quantitative UPLC-MS/MS applications with high sensitivity due to off-axis ion source technology, known as StepWave™. This advancement makes precise, robust and reproducible the quantification of compounds at very low levels, in addition, the Xevo TQ-S has the collision chamber ScanWave™ that offers new possibilities in the acquisition of mass spectra in MRM (Multiple Reaction Monitoring), Neutral Loss, Precursor Ion and Products Ions (MS/MS) modes. Xevo ™ TQ-S also has the possibility of electrospray ionization (ESI), atmospheric pressure chemical ionization (APCI), atmospheric pressure photoionization (APPI), and atmospheric solids (ASAP). This versatility brings many benefits to a variety of qualitative and quantitative applications such as: structural identification of natural products, bioequivalence studies, contamination and degradation product analysis, food safety, environmental monitoring, forensics, clinics, and many others. The use of the equipment is open to USP-Ribeirão campus faculty and graduate students and other USP units, as well as to other external users of other interested educational institutions, companies or industries.
Horário de atendimento: 8h-12h e das 13h-17h
Os procedimentos a serem adotados em nossa facility na condução das análises são realizados da seguinte forma:
1) Primeiramente, há o agendamento prévio com o especialista responsável pelas análises, em seguida, o mesmo se encarrega de passar as informações necessárias aos usuários para a realização dos experimentos.
2) Os materiais de consumo específico necessários para a realização das análises, tais como: tubos cônicos para o preparo de amostras, solventes, pipetas automáticas com suas respectivas ponteiras, padrões analíticos, colunas cromatográficas, pré-colunas, aditivos para fases móveis e cartuchos para extrações em fase sólida, etc, poderão ser ou não fornecidos pelo solicitante das análises. Nesse caso, se esses materiais utilizados forem pertencentes à facility, o valor a ser cobrado das análises será levado em consideração aos gastos com esses consumíveis.
3) O preparo das amostras poderá ou não ficar a cargo do solicitante da análise. Nesse caso, o especialista levará em conta os conhecimentos do usuário para esse tipo de procedimento.
4) As amostras serão injetadas no equipamento por meio de infusão direta com um auxílio de uma bomba de infusão ou através do sistema de UPLC utilizando o injetor automático do sistema. As análises também poderão ser do tipo inserção direta (não utiliza o sistema cromatográfico de separação) ou UPLC-MS (há o uso de uma coluna cromatográfica para a separação dos componentes das amostras). Diferentes modos de aquisição estão disponíveis para serem realizados a pedido dos usuários, tais como: Full-Scan (análise de perfil químico de uma amostra); MRM – Multiple Reaction Monitoring (utilizado na análise quantitativa de um composto de interesse); SIR - Selected Ion Monitoring (é usado em uma varredura quantitativa, na qual o íon precursor do analito de interesse é monitorado em uma janela estreita); Íon precursor (é usado para screenings de experimentos em amostras onde um grupo de compostos fornece o mesmo íon produto/fragmento); Íon produto-MS/MS (usado para aplicações qualitativas para obter informações estruturais); Perda Neutra (é usado para screenings de experimentos em amostras onde um grupo de compostos fornece a mesma perda).
5) Os dados gerados das análises são processados em um software da empresa fabricante do equipamento denominado de MassLynx v. 4.1 e enviados via e-mail para cada usuário, após o pagamento da análise. Convém ressaltar que os dados adquiridos no equipamento serão mantidos em nossos computadores. As amostras dos usuários serão mantidas em freezer -20°C por no máximo 1 mês. Após esse período as amostras serão descartadas.
6) O pagamento da análise é realizado mediante ao pagamento de um boleto bancário contendo os dados previamente fornecidos pelo usuário, como por exemplo, nome, CPF e dados de projetos (CNPq, FAPESP, etc). Este boleto será gerado pela tesouraria da FFCLRP-USP conforme a quantidade e o tipo de análise realizado na facility. Outra maneira do usuário realizar o pagamento é através de depósito bancário na conta corrente da Fundação de Apoio às Ciências: Humanas, Exatas e Naturais-Fac. Toda a verba é revertida para a manutenção operacional do espectrômetro de massas e consumíveis utilizados nas análises.
Citações: quando os usuários se referirem ao equipamento em seus trabalhos, os mesmo deverão citar número de projeto da FAPESP 2009/54094-0. Solicitamos ainda que nos envie uma cópia xerox do trabalho publicado em revista ou anais de congresso na íntegra. No caso de teses e dissertações, enviar o xerox da capa interna e agradecimentos.
A facility disponibiliza as seguintes análises:
1. Análise qualitativa (perfil químico das amostras) e quantitativa de compostos orgânicos em diferentes matrizes biológicas e produtos naturais utilizando os modos de aquisição Full-Scan (análise de perfil químico de uma amostra); MRM – Multiple Reaction Monitoring (utilizado na análise quantitativa de um composto de interesse); SIR - Selected Ion Monitoring (é usado em uma varredura quantitativa, na qual o íon precursor do analito de interesse é monitorado em uma janela estreita); Íon precursor (é usado para screenings de experimentos em amostras onde um grupo de compostos fornece o mesmo íon produto/fragmento); Íon produto-MS/MS (usado para aplicações qualitativas para obter informações estruturais); Perda Neutra (é usado para screenings de experimentos em amostras onde um grupo de compostos fornece a mesma perda).
2. Análise para possível identificação estrutural dos compostos presentes nas amostras de interesse via infusão direta e/ou UPLC-MS/MS.