Determinação de cloretos em soro fisiológico – Método de Mohr
"O ponto final nas titulações de precipitação pode ser determinado pela formação de um composto colorido (método de Mohr); esse método se aplica à determinação de cloreto (ou brometo) utilizando cromato de potássio como indicador." (SKOOG, 2005)1. O cloreto é titulado com solução padrão de nitrato de prata. Um sal solúvel de cromato é adicionado como indicador. No ponto final da titulação, os íons cromato reagem com os íons prata para formar cromato de prata pouco solúvel, de cor vermelha.
Soro fisiológico [0,9% NaCl]
O cloreto de sódio foi pesado na balança analítica em massas no intervalo compreendido entre 0,10 e 0,12g. O NaCl foi transferido para um erlenmeyer de 250 mL e adicionado 50 mL de água destilada. Foi adicionado também, 0,4 mL de cromato de potássio. Essa mistura foi titulada com o nitrato de prata [até o aparecimento de um precipitado vermelho]. Processo repetido mais duas vezes.
Pipetou-se 10 mL de soro fisiológico no erlenmeyer e foi adicionado 50 mL de água destilada, além de 0,4 mL de cromato de potássio. Essa mistura foi titulada com o nitrato de prata já padronizado. Repetido o processo mais duas vezes.
O soro fisiológico é uma solução de cloreto de sódio e água destilada usada em grandes quantidades em hospitais. Sua administração geralmente é feita por via endovenosa. Essa solução deve apresentar, então, uma concentração adequada, pois pode provocar morte de células.
Nas indústrias, essa solução é preparada em grandes quantidades pela mistura de uma quantidade conhecida de NaCl a um volume apropriado de água destilada, a fim de se obter uma solução de concentração adequada. Para dar segurança máxima no uso dessa solução, costuma-se determinar a sua concentração exata através da titulação.
Foi retirada uma amostra da solução preparada, sendo seu volume determinado da maneira mais precisa possível. Em seguida, essa amostra foi titulada, utilizando-se uma solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3) 0,10 mol/L. Nessa titulação, ocorre a seguinte reação:
Pela equação percebemos que ocorre a precipitação do cloreto de prata [AgCl(s)]. A primeira gota de nitrato de prata obtida após a precipitação total do cloreto presente na amostra do soro reage com um indicador apropriado, produzindo uma solução de cor vermelho tijolo.
As concentrações do AgNO3 foram encontradas pela seguinte fórmula:
massaNaCl / massa molarNaCl = concentraçãoAgNO3 X volumeAgNO3
1ª amostra: 0,1195 / 58,45 = CAgNO3 x 0,0179 → CAgNO3 = 0,1117 mol/L
2ª amostra: 0,1121 / 58,45 = CAgNO3 x 0,0200 → CAgNO3 = 0,0950 mol/L
3ª amostra: 0,1034 / 58,45 = CAgNO3 x 0,0194 → CAgNO3 = 0,0876 mol/L
A média aritmética das concentrações é: 0,0981 mol/L. Houve uma variação considerável nas concentrações, podendo ter havido erro sistemático na obtenção dos volumes de nitrato de prata. O desvio padrão das concentrações é: 0,0123. O intervalo de confiança foi realizado com grau de liberdade 2 e nível de confiança 90%: μ: 0,0981 ± 0,020. O intervalo de confiança ficou em parâmetros consideráveis, apesar do nível de confiança ser 90%, e haver uma pequena quantidade de amostras, apenas 3. Quanto mais amostras, melhores as chances de diminuir o erro.
Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho (cromato de prata) entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações envolvidas são as seguintes:
2Ag + K2CrO4 → Ag2CrO4(s)	[precipitado vermelho-tijolo]
Nessa titulação, o cromato é utilizado como indicador. Inicialmente, a prata reage com os íons cloreto formando um precipitado branco de cloreto de prata. Quando todo o cloreto tiver sido precipitado, a prata reage com o cromato formando o cromato de prata, que tem essa coloração vermelho-tijolo.
As concentrações do NaCl foram determinadas pela seguinte fórmula:
1ª amostra: CNaCl x 0,010 = 0,0981 x 0,0144 → CNaCl = 0,1412 mol/L
2ª amostra: CNaCl x 0,010 = 0,0981 x 0,0146 → CNaCl = 0,1432 mol/L
3ª amostra: CNaCl x 0,010 = 0,0981 x 0,0156 → CNaCl = 0,1530 mol/L
A média aritmética das concentrações do NaCl é: 0,1458 mol/L. Ao contrário da padronização do AgNO3, não houve uma variação considerável das concentrações do NaCl. O desvio padrão das concentrações do NaCl é: 0,0063. O intervalo de confiança foi realizado com grau de liberdade 2 e nível de confiança 90%: μ: 01458 ± 0,0106. O intervalo de confiança ficou em parâmetros bem baixos, apesar do nível de confiança ser 90%, e possuir apenas 3 amostras. O ideal é haver mais amostras; quanto mais amostras, melhores as chances de diminuir o erro.
O teor de NaCl do soro fisiológico é 0,9%, o que implica que existem 9g de NaCl em 1L de soro. 1 mol de Na tá pra 1 mol de Cl.
O teor de NaCl encontrado no experimento tem que ser abaixo do especificado no soro fisiológico, já que não houve acréscimo de nenhum sal. Como representado abaixo:
1 mol NaCl ----------- 58,45g
0,1458 mol ----------- X	X = 8,5220g de NaCl
O erro relativo da concentração do NaCl foi de 5,3%, e pode-se considerado uma variação baixa. Tal diferença pode ser conseqüência tende-se a ser amenizada com a correção de erros sistemáticos no decorrer do experimento.
Usando-se o método de Mohr nesta prática, é conveniente afirmar que o objetivo de determinar a porcentagem de NaCl no soro fisiológico foi atingido, sendo encontrado 8,5220g de NaCl por litro de solução, o que pode se dizer satisfatório pois esta dentro do padrão determinado pelos fabricantes de soro fisiológico (9g de NaCl por litro de solução).
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002.
1 Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulos: Thomson, 2005.
Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.
Baccan, N.; de Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, Edgard Blücher LTDA, São Paulo, 1979.
6.1 – Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação?
(1) A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, (2) completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final.
6.2 – Como a diluição das soluções e a solubilidade do precipitado afetam a curva de titulação?
Vai interferir na inclinação da curva e na visualização do ponto final.
6.3 – Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de cloretos que precipitam com a prata usando o método de Mohr.
6.4 – Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr?
Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante, tornando necessária realização de um branco que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra.
6.5 – Defina: precipitação, solubilidade, produto de solubilidade, indicadores de adsorção.
A precipitação é a formação de um sólido durante a reação química. Solubilidade é a quantidade máxima que uma substância pode dissolver-se num líquido. O produto de solubilidade é o produto das concentrações em mol/L dos íons existentes em uma solução saturada, estando cada concentração elevada ao coeficiente do íon na equação de dissociação iônica. Indicadores de adsorção são corantes orgânicos, ácidos ou bases fracos (ânionicos ou catiônicos, respectivamente), que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado.
6.6 – Uma solução contendo 0,205g de NaCl e KCl gastou certa de 30 mL de uma solução de AgNO3 0,20 mol/L para completar a precipitação do íon cloreto. Calcule o teor de cloreto.