Análise Térmica. Universidade Federal de Juiz de Fora. Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química. Metodologia Analítica - PDF
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Sônia Machado Santana
1 Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Metodologia Analítica Caracterização térmica do Oxalato de Cálcio monoidratado (CaC 2 O 4.H 2 O) por TG / DTA e do vidro NaPO 3 Sb 2 O 3 por DSC. Obtenção da curva TG/DTA do Oxalato de Cálcio monoidratado (CaC 2 O 4.H 2 O). 1. Introdução A análise térmica é um grupo de técnicas pelas quais se determinam as propriedades físicas das substâncias em função da temperatura, quando a substancia é submetida à condição de temperatura controlada. O método termogravimétrico (TG) é a técnica na qual a mudança da massa de uma substância é medida em função da temperatura, enquanto esta é submetida a uma programação controlada. A Análise Térmica Diferencial (DTA) é uma técnica na qual a diferença de temperatura entre uma substância e um material de referência é medida em função da temperatura, enquanto a substância e o material de referência são submetidos a uma programação controlada de temperatura. 2. Objetivo: Verificar a estabilidade térmica do CaC 2 O 4.H 2 O por meio da análise térmica TG/DTA. 3. Parte Experimental 3.1 Materiais 2 cadinhos de platina (referência e amostra);
2 1 espátula; 1 molde de papel; 1 pisseta de etanol; Papel toalha; 1 pinça Reagentes Oxalato de cálcio monoidratado (CaC 2 O 4.H 2 O). 4. Procedimentos Procedimento: Obtenção da curva TG/DTA do CaC 2 O 4.H 2 O utilizando uma taxa de aquecimento de 10 C/min. 1 ) Ligar o equipamento (estabilizadores, controlador de vazão dos gases, Forno e computador). 2 ) Abrir a chave do sistema de gás (Ar sintético). Selecionar o botão 2 no controlador de vazão de gases. 3 ) Na área de trabalho abrir o programa TA - 60WS Collection Monitor. 4 ) Abrir o forno: Pressione o botão OPEN; 5 ) Coloque o molde de papel COM CUIDADO na área indicada pelo monitor da prática. 6 ) Com o auxílio de uma pinça, coloque o cadinho de referência no termopar de referência (termopar esquerdo). Em seguida, repita o mesmo procedimento colocando o cadinho da amostra no termopar da direita (termopar da amostra). (monitor)
3 aparelho!!! ATENÇÃO: CUIDADO para não derrubar os cadinhos no interior do 7 ) Retire o molde de papel e em seguida feche o forno pressionando o botão OPEN/CLOSE. 8 ) TARAR A BALANÇA: Após o fechamento do forno é preciso tarar a balança. Para isso, pressione o botão MODE e veja a opção que mostra a massa em (mg). 9 ) Após a balança ser tarada abra novamente o forno e retire o cadinho da amostra do termopar da direita. (monitor) 10 ) Atenção Cuidado!!! Coloque no cadinho o oxalato de cálcio monoidratado, entre 2 e 6 mg. Coloque o cadinho da amostra novamente no termopar, retire o molde de papel com cuidado e em seguida feche o forno imediatamente. Você deverá ficar atento ao valor da massa de oxalato de cálcio adicionada no cadinho. 11 ) Ajustes dos parâmetros de análise e START. Opção Measurement: Dados da amostra: Nome: Oxalato de cálcio AULA PRÁTICA 1; Massa da amostra: X,XX mg. Ajustes dos parâmetros: a) Taxa de aquecimento: 10 C/min; b) Faixa de temperatura de trabalho da análise: temperatura ambiente 800 C; c) Tipo de cadinho: Platina (Pt); d) Atmosfera: (Ar sintético); e) Nome do Operador: Instrumental; f) Salvar arquivo (nome da pasta): Aula Prática Instrumental;
4 g) STAR. Observação: A retirada do cadinho após o final da medida só acontece quando a temperatura do forno for inferior a 40 C, pois nesta condição o gás de arraste é fechado automaticamente pelo aparelho e o botão OPEN é destravado. Exercícios: 1) Com base na curva TG/DTA do CaC 2 O 4.H 2 O, calcule as porcentagens de perda de massa em cada etapa de decomposição. Prove, por meio de cálculos, que o oxalato de cálcio perde 1 molécula de água até aproximadamente 180 C. Dados: MM CaC2O4.H2O = 146 g/mol e MM CaC2O4 = 128 g/mol 2) Com base na curva TG/DTA do oxalato de cálcio monoidratado (CaC 2 O 4.H 2 O), obtida em atmosfera de ar sintético responda: a) Considerando a curva TG, escreva as reações correspondentes a cada etapa da decomposição. b) Explique o surgimento dos picos endotérmicos e exotérmicos na curva DTA das etapas de decomposição. c) Comente a influência dos seguintes fatores sobre o inicio da 3ª etapa de decomposição: c.1) aumento da razão de aquecimento; c.2) aumento da vazão de gás de purga; c.3) utilização de um cadinho com tampa (com um pequeno furo); c.4) utilização de CO 2 como gás de purga. 3) As curvas TG, DTG e DTA de uma amostra de Mg(CHO 2 ) 2.2H 2 O são apresentadas abaixo, assim como um diagrama esquemático da termodecomposição do referido
5 composto. Com relação às curvas TG indique qual corresponde ao sal anidro e qual ao sal hidratado. 4) Para a utilização do equipamento TG/DTA o operador deverá ter certos cuidados antes, durante e após a análise termogravimétrica. Sendo assim, destaque alguns cuidados a serem tomados como forma preventiva que irão contribuir para melhor preservação do equipamento de análise térmica.
6 Obtenção da curva DSC do vidro NaPO 3 Sb 2 O 3 1. Introdução Calorimetria exploratória diferencial (DSC) é uma técnica na qual mede-se a diferença de energia fornecida à substância e a um material referência, em função da temperatura enquanto a substância e o material referência são submetidos a uma programação controlada de temperatura. Através dessas técnicas, podem-se acompanhar os efeitos de calor associados com alterações físicas ou químicas da amostra, tais como transições de fase (fusão ebulição, sublimação, congelação, inversões de estruturas cristalinas) ou reações de desidratação, de dissociação, de decomposição, de óxido-redução, etc. capazes de causar variações de calor. Em geral transições de fase, desidratações, reduções e certas reações de decomposição produzem efeitos endotérmicos, enquanto que cristalizações, oxidações, algumas reações de decomposição produzem efeitos exotérmicos. 2. Objetivos Obter a curva DSC do vidro NaPO 3 Sb 2 O 3 e identificar os principais eventos térmicos envolvidos no processo de aquecimento do material. 3. Materiais e Reagentes Vidro de composição 80NaPO 3 20Sb 2 O 3 ; 1 pinça metálica; 1 placa metálica; 1 almofariz + pistilo; 1 espátula; Balança analítica; 1 cadinho de alumínio com tampa; Prensa (selar cadinho com tampa).
7 4. Procedimentos (obs: Os cadinhos devem ser manuseados durante a prática por pinças metálicas). 1 ) Triture o vidro no almofariz com pistilo até obter um pó de granulação fina. 2 ) No cadinho de alumínio faça a pesagem de aproximadamente 5 mg de vidro e coloque a tampa no mesmo em seguida. 3 ) Na prensa, aplique uma força suficiente para selar o cadinho; 4 ) No calorímetro, retire a tampa do compartimento e coloque o cadinho selado no forno DSC para a realização da medida. Programação de medida: Programa TA - 60WS Collection Monitor (Idem curva TG/DTA). Condições de análise: Atmosfera: N 2 ; Faixa de temperatura: C; Taxa de aquecimento: 10 C / minuto. Questões: 1) Identifique os eventos térmicos presentes na curva DSC do vidro NaPO 3 Sb 2 O 3. (especifique a faixa de temperatura de cada evento) 2) O que é transição vítrea (T g )? 3) Qual é diferença entre às técnicas de Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC)?
8 Referências bibiográficas: SKOOG, D. A.; HOLLER, F. JAMES; WEST; CROUCH; Princípios de ANÁLISE INSTRUMENTAL; 5 edição; Editora Bookman, 2002.
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO Calorímetro Diferencial de Varredura Shimadzu DSC-60 Proposto por: Francisco L. S. Bustamante
Calorímetro Diferencial de Varredura Shimadzu DSC-6 Sumário 1. OBJETIVO... 1 2. DEFINIÇÕES E ABREVIATURAS... 1 3. REFERÊNCIAS... 2 3.1. Documentos complementares... 2 4. RESPONSABILIDADES GERAIS... 2 5.
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO Análise Termogravimétrica Shimadzu DTG-60 Proposto por: Francisco L. S. Bustamante. Sumário
Análise Termogravimétrica Shimadzu DTG-6 Sumário 1. OBJETIVO... 1 2. DEFINIÇÕES E ABREVIATURAS... 1 3. REFERÊNCIAS... 2 3.1. Documentos complementares... 2 4. RESPONSABILIDADES GERAIS... 2 5. CONDIÇÕES