Relatorio espectrometro de Absorção Molecular - Relatório de Espectômetro de...
Relatorio espectrometro de Absorção Molecular
Maríliarow
Marília Queiroz | comentários
Arquivado no curso de Química Industrial na CEFET/GO
Análise Instrumental Aplicada – 4º Período
Espectrômetro de Absorção molecular – UV – Vis
Nome: Thamires Soares de Paiva
Fernanda Kronhardt
Marília M. C. Queiroz
Profº.: Joachim Zang
1.1– Experiência: Espectrômetro de Absorção molecular – UV- Vis.
1.2 –Data: 26/10/2012.
1.3 –Nome do aluno/Nº da matrícula/Grupo:
Fernanda Kronhardt– 20111A1000193;
Thamires Soares de Paiva–20111A1000320;
Marília M. C. Queiroz – 20102A0570038.
1.4 –Orientador: Dr. Joachim Werner Zang.
1.5 –Local de Execução: IFG – Laboratório 8– Pesquisa(orgânica e tecnologia).
1.6 –Curso/Instituição: Processos químicos / Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Goiás.
A espectroscopia de absorção UV-Vis utiliza a radiação eletromagnética cujos comprimentos variam entre 200 a 780 nm. Comprimentos de onda inferiores a 150 nm são altamente energéticos que levam à ruptura de ligações químicas. Acima de 780 nm atinge-se o IV próximo, onde a energia, já relativamente baixa, começa apenas a promover a vibração molecular e não mais transições eletrônicas. Quando estimulada com esse tipo de radiação, a molécula do composto pode sofrer transições eletrônicas por ocasião da absorção de energia quantizada. O espectro eletrônico de absorção é o registro gráfico da resposta do sistema ao estímulo.
O tratamento quantitativo da absorção de energia radiante pela matéria depende da lei de Beer, a qual mostra que adições sucessivas de moléculas de igual poder de absorção situadas no percurso de um feixe de radiação monocromática absorvem iguais frações de energia radiante que os atravessa.
A absorção de energia UV-Vis modifica a estrutura eletrônica da molécula em conseqüência de transições eletrônicas envolvendo geralmente elétrons π e n (não ligantes) envolvidos em ligações. Isto requer que a molécula contenha pelos menos um grupo funcional insaturado para fornecer os orbitais moleculares π e n.
Devido ao grande número de estados vibracionais e rotacionais, um espectro de absorção no UV/Vis apresenta um formato alargado (banda). As bandas de absorção podem ser caracterizadas por dois parâmetros fundamentais: a posição e a intensidade. A posição corresponde normalmente ao comprimento da radiação eletromagnética responsável pela transição eletrônica, enquanto a intensidade depende da energia dos orbitais moleculares e probabilidade de transição.
Os espectros de absorção UV-Vis apresentam geralmente bandas largas que resultam da sobreposição dos sinais provenientes de transições vibracionais e rotacionais ao sinal associado à transição eletrônica.
Medidas de absorção da radiação eletromagnética na região do UV/Visível encontram vasta aplicação para identificação e determinação de milhares de espécies inorgânicas e orgânicas. Estes métodos talvez sejam os mais amplamente usados dentre todas as técnicas de análise quantitativa em laboratórios químicos e clínicos em todo o mundo.
De acordo com as instruções, é sempre necessário obter informações sobre o reagente a ser utilizado, observar o rótulo e tomar conhecimento de sua ficha de segurança. Para o preparo da solução com o KMnO4 (permanganato de potássio) observa-se que este é um produto oxidante e o seu maior risco é que pode liberar vapores inflamáveis; além disso, ele apresenta riscos à saúde e ao meio ambiente. Portanto é indispensável seguir o seu modo de manuseio e armazenamento através da própria ficha de segurança do determinado produto para evitar que acidentes aconteçam, e que estaremos aptos diante de qualquer fato ocorrido, tendo conhecimento de qual atitude deverá ser tomada.
3.1 – Materiais usados
1 Fotômetro de Absorção, Marca FEMTO, Modelo 800+ São Paulo, SP;
2Cubetas de plástico 10 x 10 x 50 mm³;
1 Balão Volumétrico 500 mL;
3 Balão Volumétrico 50 mL;
1Pêra de borracha;
2Pisseta 500 mL;
1 Pipeta volumétrica 5 mL;
1 Pipeta volumétrica 10 mL;
2 Béquer 100 mL;
1 Micro espátula;
1 Balança Analítica Marca GEHAKA, Modelo AG 200, precisão 10-4g, São Paulo;
1 Pacote Lenços de Papel fino.
3.2 – Reagentes usados
50mg KMnO4 (P.A. – ACS P.M.: 158,03);
1,0L Água destilada.
3.3 – Métodos
O método de espectrometria é usado para medir a refração de uma solução. Primeiro prepara-se a solução estoque com uma quantia calculada de, neste caso, KMnO4 e água destilada em uma balão de 500 mL, com as concentrações pedidas na experiência calcula-se o volume usado para colocar em outros três balões de 50 mL para diluir a solução em concentrações diferentes. Com estas soluções usa-se agora o espectrômetro, primeiro coloca-se em uma cubeta água destilada para calibrar o aparelho, depois se coloca a solução estoque para identificar o comprimento de onda(máx.), depois disto é só colocar cada solução diluída para identificar a refração que cada um tem e com isso acha-se a curva abs./comprimento de onda.
Primeiro calcula-se a quantidade de KMnO4 necessário para fazer 500 mL de solução:
KMnO4 => 500 mL da concentração 0,0100 g/L de Mn2+
M (KMnO4) = 39, 1 g + 54, 9 g + 16, 0 x 4 => 158, 0 g/mol
KMnO4 Mn2+
158, 0------------ 54, 90,028 --------- 1000 mL
X ------------ 0, 0100 g y --------- 500 mL
X = 0,028 g/L y = 0,014 g
Agora os cálculos para calcular a quantidade para fazer as diluições em balões volumétricos de 50 mL e com C1: 0, 0100g/L, são três:
- 1ª Amostra (C2: 0, 0010 g/L)
0, 0100 g/L x V1 = 0, 0010 g/L x 50 mL
V1= 5 mL
- 2ª Amostra (C2: 0, 0030 g/L)
0, 0100 g/L x V1 = 0, 0030 g/L x 50 mL
V1= 15 mL
- 3ª Amostra (C3: 0, 0050g/L)
0, 0100 g/L x V1 = 0, 0050 g/L x 50 mL
Agora se pega uma amostra de água destilada para calibrar o equipamento (espectrômetro), após isso se pega uma amostra da solução estoque e coloca na cubeta para analisar o comprimento de onda máximo que neste caso foi 522 nm, agora se coloca uma amostra de cada diluição para ver seus comprimentos de onda, foram: 1ª amostra- 0,037 nm; 2ª amostra- 0,088 nm; 3ª amostra- 0,142 nm. Agora se faz o gráfico:
Conc. Mn g/L
Abs.(nm)
5 – Discussão e Conclusão
5.1 – Discussão
Os métodos espectroscópicos baseiam-se na absorção e/ou emissão de radiação eletromagnética por muitas moléculas, quando seus elétrons se movimentam entre níveis energéticos. A espectrometria baseia-se na absorção da radiação nos comprimentos de onda entre o ultravioleta e o infravermelho. A chamada radiação luminosa corresponde a uma gama de comprimentos de onda que vão desde o ultravioleta ao infravermelho no espectro da radiação eletromagnética.
O aparelho utilizado no procedimento experimental apresentou valores plausíveis e dignos de aceitação, já que estava dentro dos parâmetros esperados. Logo, através dele, pode-se notar que o permanganato de potássio, KMnO4, varia de índice de absorbância na proporção em que a concentração também varia.
5.2 – Conclusão
A espectroscopia de absorção UV-Vis utiliza radiação eletromagnética cujos comprimentos () variam entre 200 a 780 nm. Quando estimulada com esse tipo radiação, a molécula do composto pode sofrer transições eletrônicas por ocasião da absorção de energia quantizada. O espectro eletrônico de absorção é o registro gráfico da resposta do sistema ao estímulo. Esta técnica constitui um dos mais amplos caminhos usados pelos químicos analíticos para determinação de espécies moleculares em solução. A grande maioria dos elementos da tabela periódica pode ser determinada usando uma técnica apropriada de absorção molecular, logo, a espectrometria de absorção molecular UV-VIS continua sendo uma das ferramentas mais amplas para se determinar espécies moleculares em solução, pois grande parte das moléculas absorve nesta região do espectro eletromagnético.Portanto, está claro que o método de Espectrometria Atômica é de uma importância ímpar para a química, juntamente com as suas tecnologias. E durante os procedimentos desta prática, foi percebido essa importância e também a utilidade extrema e singular deste método de análise.