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Moisés Jardim Sintra
1 Final 5 de Maio de 2012 Prova Prática Nome:.... Escola: Total Classificação prática universidade de aveiro departamento de química
2 Síntese de um complexo de ferro(iii) com oxalato e determinação da sua estrutura tridimensional, a partir da análise da sua composição quantitativa 1. Introdução O ferro é um dos mais importantes metais de transição, quer pela sua utilização a nível industrial (produção de aço, por exemplo), quer pelo seu papel biológico (é, também por exemplo, o centro metálico da metalo-proteína hemoglobina, estando, por isso, associado ao transporte do oxigénio nos mamíferos). Os estados de oxidação mais comuns do ferro são o Fe 2+ e o Fe 3+. A sua capacidade para mudar facilmente de estado de oxidação (entre Fe 2+ e Fe 3+ ) torna-o fundamental nos processos biológicos de oxidação-redução. Em qualquer destes estados de oxidação o ferro pode estabelecer ligações químicas, em geral 6, com diversos tipos de átomos, tais como átomos de N de grupos amina (grupos NH 2 de aminoácidos), átomos de O (de moléculas de H 2 O ou de OH -, ou de grupos carboxilato), ou ainda com outras moléculas ou aniões semelhantes. Na actividade experimental que irão realizar, vão preparar um composto de ferro(iii), ao qual se irá(ião) ligar grupo(s) oxalato (ox 2- ). Este composto de ferro(iii)-oxalato é particularmente interessante pois é foto-sensível, isto é, sofre transformações se exposto à luz solar (radiação das regiões visível e ultra-violeta do espectro electromagnético). Esta propriedade permite-lhe que seja utilizado em actinometria, isto é, na medição do número de fotões que incidem numa dada substância. 2. Princípio do método A síntese deste composto irá ser feita em dois passos: (1º passo) - preparação de um primeiro composto de ferro(ii) (o chamado precursor) por reação de um sal de ferro(ii) com o anião oxalato, que a seguir (2º passo) será transformado, por oxidação na presença de um excesso de oxalato, no composto final de ferro(iii) com oxalato. Desta síntese podem obter-se três compostos possíveis, como se indica na figura a seguir: (A) M = 491,25 g/mol (B) M = 361,06 g/mol (C) M = 367,04 g/mol M = 88,020 g/mol O nº de grupos (ou ligandos) oxalato constituintes do composto de ferro(iii) que sintetizarem nesta actividade experimental vai ser determinado por titulação com solução de permanganato de potássio (KMnO 4 ). Desta forma vão poder identificar qual das três estruturas acima indicadas corresponde ao vosso composto. 2
3 3. Material e reagentes Reagentes Sulfato de ferro(ii) e amónio, hexahidratado (sólido), (NH 4 ) 2 [Fe(SO 4 ) 2 ] 6H 2 O H 2 SO 4 (aq) 6 mol L -1 Ácido oxálico 1 mol L -1 (H 2 C 2 O 4 ): solução aquosa Oxalato de potássio 2 mol L -1, K 2 C 2 O 4 : em solução aquosa Peróxido de hidrogénio, H 2 O 2 (10 volumes ): solução aquosa Etanol, C 2 H 5 OH Água destilada Material e equipamento Placa de aquecimento com agitação e barra magnética - 1 Espátula 1 Copos de 50 ml 3 Vidros de relógio 2 Vareta 1 Pipetas de Pasteur e tetinas - 3 Proveta (5-10) ml 2 Copo de 250 ml ou tina (para banho de água; banho de gelo; Restos ) 3 Termómetro 1 (até 150 ºC) Funil pequeno (para filtrar por gravidade) - 1 Kitasato 1 Funil de Büchner, placa porosa de filtração e adaptador de borracha (filtração a vácuo) - 1 Papel de filtro 4 Etiquetas 4 4. Segurança Cuidados a ter na manipulação experimental: Usar bata, óculos de protecção e luvas. Cuidado não se queime na placa de aquecimento; Use papel higiénico para pegar nos recipientes quentes Cuidado: A solução de H 2 SO 4 6 mol L -1 que vai usar tem 1/3 da concentração do ácido concentrado. É portanto bastante concentrada e pode causar queimaduras. Se cair alguma solução nas luvas, vá lavá-las. Nunca passe as luvas não lavadas pela cara (por exemplo para afastar o cabelo). 3 Riscos para a Saúde: Reagente Sulfato de ferro(ii) e amónio, hexahidratado (sólido), (NH 4 ) 2 [Fe(SO 4 ) 2 ] 6H 2 O Ácido oxálico sólido, H 2 C 2 O 4 Riscos R36/37/38 Irritante para os olhos, sistema respiratório e pele R21/22 Perigoso em contacto com a pele ou por ingestão Oxalato de potássio sólido, K 2 C 2 O 4 R21/22 Perigoso em contacto com a pele ou por ingestão H 2 SO 4 concentrado (95-99%) R35 Provoca queimaduras graves
4 5. Método experimental PARTE A SÍNTESE DO COMPLEXO 1 º Passo a) Adicione 6 gotas de H 2 SO 4 6 moll -1 a cerca de 3 ml de água no copo de 50 ml que tem em cima da sua bancada. Pese, entretanto, 1,0 g de sulfato ferroso amoniacal, hexahidratado, (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O, e dissolva-o na solução ácida anterior. b) Introduza uma barra magnética dentro do copo e coloque-o numa placa de aquecimento e agitação. Agitando contínua e vigorosamente, adicione à solução anterior 5,0 ml de solução aquosa de ácido oxálico 1 moll -1 (H 2 C 2 O 4 ). Aqueça a solução resultante muito lentamente, mas sempre com agitação, até à ebulição. Retire o copo da placa de agitação (CUIDADO está quente!) e deixe depositar o precipitado formado (amarelo). c) Entretanto ponha ml de água a aquecer até 80ºC dentro de outro copo de 50 ml. d) Separe o sólido amarelo formado na etapa b) retirando o líquido sobrenadante com uma pipeta de Pasteur para um copo, etiquetado de Restos, para no final da experiência ser despejado no Bidão de Restos. Não perturbe o sólido depositado no fundo. e) Lave o sólido amarelo com cerca de 3 ml de água quente (entretanto aquecida a 80ºC) agitando a mistura. Deixe novamente depositar o sólido, devagar e, com a ajuda de uma pipeta de Pasteur, retire novamente o líquido sobrenadante para o copo de Restos. Repita a lavagem mais uma vez. 2 º Passo f) Ao sólido amarelo lavado, oxalato ferroso, adicione cerca de 2 ml de solução aquosa de K 2 C 2 O 4 2 moll -1. g) Aqueça a mistura num banho de água, mantendo a temperatura a cerca de 40ºC e, com agitação contínua, adicionelhe, gota a gota, 4 ml de H 2 O 2 a 10 volumes. Lentamente, adicione-lhe mais 1,5 ml de solução aquosa de ácido oxálico 1 moll -1 (H 2 C 2 O 4 ). Aumente a temperatura para próximo da ebulição. Deixe ferver 1 minuto. Para garantir que não ocorre evaporação da solução, coloque um vidro de relógio sobre o copo. A solução deverá ficar verde-alface. h) Retire o copo da placa de aquecimento (use papel para agarrar no copo, pois este está muito QUENTE). i) Se já não existir sólido no copo, passe esta etapa à frente. Se ainda existir algum sólido no copo, remova-o, filtrando a solução quente para um novo copo, usando um funil cónico com papel de filtro. h) Deixe arrefecer a solução verde-alface no copo. Quando já não estiver muito quente, de forma a poder pegar-lhe, use um banho de gelo para acelerar o arrefecimento. i) Adicione lentamente 8 ml de etanol agitando sempre o copo. j) Filtre o novo sólido obtido a vácuo (use um Kitasato e um funil de Büchner ligados a uma trompa de água). k) Se necessário, use um pouco de etanol para arrastar todo o sólido do copo. l) Mantenha a sucção durante algum tempo para secar o precipitado no papel de filtro o mais possível. m) Seque os cristais entre 2 folhas de papel de filtro (ou ao ar, se tiver tempo para tal). l) Transfira o sólido para um vidro de relógio PRÉ-PESADO e determine a massa do oxalato de ferro(iii) cristalino obtido. PARTE B ANÁLISE DO COMPLEXO Dado o tempo reduzido de que dispõe para fazer o trabalho este passo foi feito por um técnico de laboratório que, após sintetizar e secar o composto segundo o procedimento indicado nos passos 1 e 2, procedeu do seguinte modo: a) pesou rigorosamente 0,1754 g do composto para um erlenmeyer de 25 ml b) adicionou ao sólido pesado 20 ml de água destilada e 5 ml de H 2 SO 4 6 moll -1 e aqueceu a solução obtida num banho de água a aproximadamente 80ºC. c) Titulou a solução quente com uma solução de KMnO 4 0,0200 moll -1 e gastou 21,40 ml até ao aparecimento de uma cor levemente rosa no erlenmeyer (ponto de equivalência). 4
5 FOLHA DE RESULTADOS Nome: Escola: 1. Registe a massa do composto de partida, (NH 4 ) 2 [Fe(SO 4 ) 2 ] 6H 2 O m = 2. Registe a massa do composto sintetisado, obtida no final m = NOTA: caso não tenha conseguido obter o seu composto de ferro na forma sólida (isto é, o composto ficou em solução) assuma que a massa que a massa que obteve foi 0,900 g 3. Determinação da estrutura do complexo obtido 3.1. Reação de titulação Escreva as equações químicas que traduzem as semi-reações de oxidação e de redução, e a reação global, acertada, que traduz a reação de titulação do C 2 O 4 2- (que está na forma de H 2 C 2 O 4, devido ao meio muito ácido) com MnO 4 -, em meio ácido, descrita na Parte B do procedimento experimental. H 2 C 2 O 4 CO 2 MnO 4 - Mn Determinação da percentagem de oxalato no composto sintetizado A partir dos dados da titulação descrita na Parte B do procedimento, calcule a percentagem de oxalato no composto sintetizado (consulte os dados da secção 2 do enunciado, Princípio do Método ). 5
6 3.3. Identificação do composto sintetisado: A, B, ou C? Identifique qual dos compostos A, B ou C (Figura, página 4), corresponde ao composto que sintetizou. Assinale com uma cruz (X) a resposta certa: A B C No espaço a seguir, apresente os cálculos necessários para justificar esta resposta. Esta resposta não será cotada sem justificação. Se não conseguir identificar o composto, coloque um X num deles e considere esse para a resolução do ponto 4 (Determinação do rendimento da síntese).. 4. Determinação do rendimento da síntese efectuada Calcule o rendimento da síntese efetuada. (NH 4 ) 2 [Fe(SO 4 ) 2 ] 6H 2 O: M=392,14 g/mol 6