Para aumentar o rendimento da produção da mesofase, Park[8] estudou a preparação do piche mesofásico em dois estágios, a partir do óleo decantado oriundo do resíduo do craqueamento catalítico do petróleo (RARO). Os dois estágios consistem de condensação pressurizada, no primeiro estágio, seguido de um segundo estágio, sob vácuo. A condensação sob pressão permitiu que as moléculas leves transformassem-se em formadores da mesofase (mesógenos) e que a condensação excessiva das moléculas mais pesadas pudesse ser minimizada. Park[8] concluiu que o tratamento térmico sob pressão, no primeiro estágio, seguido da carbonização sob vácuo, no segundo estágio, mostrou-se muito efetivo para aumentar o rendimento do piche fiável, com 100% de anisotropia, a partir do RARO. Os dois estágios de preparação produziram um piche com ponto de amolecimento ligeiramente mais baixo, o que facilita a fiação. De acordo com o autor, o tratamento térmico sob pressão teria decomposto quase que completamente as frações parafínicas do RARO, produzido desalquilação dos alquil-aromáticos e condensação dos componentes aromáticos, especialmente das frações mais leves. Portanto, essas reações levaram a uma distribuição mais homogênea das espécies presentes e contribuíram para aumentar o rendimento de moléculas mesogênicas.
Oh[9] investigou a preparação de piche mesofásico em dois estágios, a partir do piche de alcatrão. O primeiro estágio consistiu de tratamento térmico do piche original sob pressão. No segundo estágio, o tratamento térmico foi realizado sob pressão ambiente, com borbulhamento de nitrogênio, e aquecimento na faixa entre 420 e 500 °C. Segundo o autor, o tratamento sob pressão inibiu a volatilização dos componentes de baixa massa molar, os quais, de outra forma, eram removidos do sistema, devido ao baixo ponto de ebulição, e induziu sua condensação. Por outro lado, esses componentes de baixa massa molar formaram uma fase solvente de menor viscosidade no sistema e, portanto, evitaram uma rápida condensação dos componentes de maior massa molar. O autor concluiu que a condensação das espécies componentes de baixa massa molar foi favorecida a 420 °C, e que o craqueamento térmico dos componentes de alta massa molar, bem como a sua condensação, ocorreu a 450 °C. Acima de 450 °C, a reação de condensação das espécies de alta massa molar passou a constituir-se na reação dominante.
No presente trabalho, a obtenção de piches mesofásicos para a produção de fibras de carbono de alta performance foi investigada por meio de tratamento térmico de um piche de petróleo, em dois estágios. O primeiro estágio consistiu de um pré-tratamento sob agitação e atmosfera de nitrogênio a 0,9 MPa, a 390, 410 e 430 °C, durante três horas. No segundo estágio, o tratamento térmico foi realizado por mais três horas, sob pressão atmosférica. Durante os experimentos, amostras foram recolhidas e analisadas por meio de medidas de densidade, ponto de amolecimento, valor de coqueificação e solubilidade em solventes.
Como matéria-prima, foram usados três piches isotrópicos, obtidos por meio de destilação de três resíduos aromáticos (RAROs) do craqueamento catalítico de petróleo, fornecidos pela Petrobras. A escolha desses piches isotrópicos foi baseada principalmente no elevado caráter aromático e no baixo percentual de enxofre. A Tabela 1 mostra um resumo das características físico-químicas dos piches isotrópicos e os resultados de análise elementar. São incluídos valores de massa específica, o ponto de amolecimento (PA), o valor de coqueificação (VC), os insolúveis em tolueno (IT) e os insolúveis em quinolina (IQ).
Para cada uma das reações, foram usados 700 g de piche isotrópico. Os piches foram tratados em um reator com agitador magnético a 400 rpm e submetido a três patamares de temperatura de tratamento térmico, 390, 410 e 430 °C. O procedimento experimental pode ser resumido como se segue. Sob atmosfera de nitrogênio (vazão de 0,1 Nm3/h), o material era aquecido até o primeiro patamar de temperatura reacional, quando uma amostra era coletada. A saída de voláteis do reator era, então, fechada e a pressão elevada a 0,9 MPa. Essas condições reacionais eram mantidas por três horas. Após esse período, a pressão era reduzida lentamente e, sob pressão atmosférica, uma nova amostra era coletada. Em seguida, novas amostras eram coletadas a cada hora, sempre sob atmosfera de nitrogênio. As amostras eram resfriadas rapidamente em uma vasilha com água e enviadas para análise.