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Análise Térmica: noções e importância
Autores: Luis C. Murrelli Machado* e Éder T. Gomes Cavalheiro*
A água, também conhecida como solvente universal ou molécula da vida, se apresenta em três estados em nosso planeta: sólido, o gelo; líquido, a própria água, e gasoso, na forma de vapor d'água. As interconversões entre essas formas envolvem ganho ou perda de energia e variação de massa por evaporação e estão diretamente relacionadas com a temperatura em que a água se encontra.
O estudo e o entendimento das propriedades que as diferentes substâncias exibem, dependendo da temperatura a que estão submetidas, assim como das conversões entre os diferentes estados em que podem se apresentar, podem ser desenvolvidos por um conjunto de técnicas analíticas instrumentais conhecido como "Análise Térmica".
Essas técnicas submetem a amostra a programações controladas de temperatura, tanto no modo de aquecimento quanto no de resfriamento, e permitem acompanhar as mudanças nelas provocadas pela temperatura em que se encontram. As propriedades analisadas vão desde a variação na massa, produzida pela decomposição, evaporação, sublimação etc., até nas características mecânicas, variações de entalpia provocadas pela fusão, cristalização, mudanças de fase, mudanças em propriedades elétricas, magnéticas, ópticas, acústicas e estruturais, todas induzidas pela mudança na temperatura da amostra.
Esse conjunto de estudos, usando resultados produzidos pelas técnicas termoanalíticas de forma individual ou associadas entre si e/ou com técnicas espectroscópicas, permitem aplicação em campos variados, sendo os mais comuns os de análise de materiais poliméricos e farmacêuticos. Mas a técnica também é aplicada nas áreas de ciência dos alimentos, bioquímica, catálise, cerâmica, petroquímica e todos os ramos da engenharia.
Na área de polímeros, as técnicas termoanalíticas são úteis para a caracterização do comportamento térmico e mecânico dessa importante classe de materiais, envolvendo transições vítreas, fusão, cristalização e mudanças em módulos de armazenamento e elasticidade, que podem guiar as aplicações envolvendo processos de injeção, formulação e sua variação na resistência mecânica, propagação de chama, além da durabilidade.
As técnicas termoanalíticas são utilizadas na área farmacêutica há mais de 45 anos. Elas possibilitam que os princípios ativos dos medicamentos possam ser caracterizados por medidas de calor e calor específico, transição vítrea, fusão, ebulição, sublimação, decomposição, isomerização e sorção-dessorção da água. No caso de mistura de vários componentes, por exemplo, o princípio ativo misturado com vários excipientes, estuda-se o diagrama de fase, se há ou não interação entre dois compostos no estado sólido, a miscibilidade no estado líquido e o comportamento eutético poderão ser observados durante o aquecimento da mistura.
Nas Figuras 1a, 1b e 2 temos exemplos das curvas obtidas de uma amostra do fármaco Cloridrato de Diltiazem (DTZ.HCl) utilizando a Termogravimetria (TG) e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), respectivamente.
Figura 1a – Curvas TG/DTG e DTA do DTZ.HCl, em atmosfera de N2 (100 mL min-1), razão de aquecimento de 10 oC min-1, massa = 7,7650 mg e cadinho de alumina.
Figura 1b – Curvas TG/DTG e DTA do DTZ.HCl, em atmosfera de ar sintético (100 mL min-1), razão de aquecimento de 10 oC min-1, massa = 7,8250 mg e cadinho de alumina.
Figura 2 – Mostra curvas de DSC do DTZ.HCl submetidas a quatro ciclos sucessivos em atmosfera de N2 (50 mL min-1), razão de aquecimento de 10 oC min-1, massa = 5,5 mg, com panela de alumínio fechada e furo no centro.
IONASHIRO, M.; CAIRES F. J.; GOMES, D. J. C. Giolito, Fundamentos da Termogravimetria e Análise Térmica Diferencial/ Calorimetria Exploratória Diferencial, São Paulo: Giz Editorial, 2014, 192 p.
WENDLANT, W.W. Thermal analysis, New York: John Wiley, 1985. 814 p.
* Bel. em Química e Mestre em Química Analítica, Luis Machado é presidente do Inst. Internacional de Análise Térmica. Doutor em Química Analítica, Éder Cavalheiro é professor associado do Instituto de Química da USP de São Carlos.