Relatório Calibração de vidrarias - Relatório de química analítica sobre calibração...
Lucas Oliveira Mota Santos
Ambientar o aluno na manipulação adequada da vidraria e dos equipamentos utilizados em química analítica;
Verificar a calibração de aparelhos volumétricos e observar se eles condizem com as especificações do fabricante.
Em química analítica devemos manipular os equipamentos de medida da forma mais cuidadosa possível, ou seja, de forma a minimizar os erros de aferição para obtermos dados os mais confiantes possíveis. Por mais habilidoso que seja um analista, seu trabalho está sujeito a erros instrumentais, causados por instrumentos sem calibração ou mal calibrados, e erros aleatórios (indeterminados), que são produzidos por fatores sobre os quais o analista não tem controle. Para obter resultados os mais próximos possíveis dos valores verdadeiros é necessário o conhecimento da química envolvida no processo e das possíveis interferências. Os procedimentos a seguir visam a manipulação correta dos instrumentos de medida
Boa parte dos processos químicos quantitativos depende, em algum estágio, da medida de massa (sendo chamada de "pesagem"). Esse procedimento é na maioria das vezes feito pela balança analítica. É importante proteger a balança das correntes de ar e poeira, mantê-la sempre limpa e nivelada para evitar leituras erradas, só pesar objetos que esteja à mesma temperatura da balança (tendo o cuidado para não exceder a carga máxima) e manuseá-los com uma pinça ou papel limpo. Toda a vidraria deve estar perfeitamente limpa e livre de gordura, caso contrário os resultados não serão confiáveis, por exemplo, antes de se realizar qualquer medição em uma pipeta, deve-se lavar a mesma com uma solução de mesma composição da solução a ser medida para que não haja interferências diretas ou indiretas nos resultados encontrados. Já com a bureta deve-se estar atento a tomada de uma alíquota, principalmente com a altura dos olhos, que deve ser a mesma da do topo do líquido, para se evitar os erros de paralaxe. A calibração de instrumentos volumétricos a uma dada temperatura fundamenta-se na densidade dos líquidos. Através da relação entre a massa e o volume expressa na densidade, é possível conferir através da massa (pesando com uma balança) se o volume de líquido indicado na vidraria é verdadeiro.
No experimento realizado, o permanganato de potássio foi utilizado para simular a presença impureza retidos no interior da vidraria, para que se pudesse determinar o número de lavagens necessárias para viabilizar a vidraria. Por sua vez, a água destilada teve por finalidade auxiliar na lavagem da vidraria contaminada com o permanganato de potássio e na calibração da pipeta volumétrica de 10,00 mL.
Como já foi citado, a calibração de instrumentos volumétricos baseia-se no princípio da densidade dos líquidos, a qual é dada por: d= m/v, logo v= m/d. Esse volume obtido é comparado com o volume aferido na pipeta.
1 Pipeta volumétrica (10,00 mL)
Frasco tampado (capacidade de 60 mL)
Foi pesado um frasco tampado de capacidade de 60 mL. Uma alíquota de 10,00 mL de água destilada foi pipetada e transferida para o frasco. A temperatura da água utilizada foi aferida e pesou-se novamente o recipiente. Essas operações de pipetar 10,00 mL, aferir a temperatura e pesar foi repetida mais 4 vezes. Em seguida foi calculado o volume verdadeiro escoado por esta pipeta, considerando o volume médio dos valores concordantes entre si dentro de 0,005 mL.
P esar frasco tampado de 60 mL
H2O destilada = 10 mL
Pesar novamente
Repetir os procedimentos anteriores 4 vezes
Calcular o volume verdadeiro escoado
Considerar o volume médio
a) Cálculo do volume baseado na densidade:
Densidade da água a 28,9 ºC = 995,974 Kg/m³ = 0,995974 g/cm³
Densidade da água a 29,0 ºC = 995,945 Kg/m³ = 0,995945 g/cm³
b) Teste Q:
À 95% de confiança o valor de Q para 5 medidas é de 0,710. De posse dos valores de mínimo (= 10,004 mL) e de máximo (=10,038 mL), podemos efetuar os cálculos:
Como Q1 < Qexperimental, conserva-se o dado
Como Q2 < Qexperimental, conserva-se o dado
Uma vez que os dois extremos estão dentro o nível de confiança aceitável, podemos inferir que os valores localizados entre eles também estão no intervalo de confiança, assim, v2, v3 e v4 não devem ser descartados.
c) Coeficiente de variação (CV):
d) Intervalo de confiança da concentração (IC):
Valor do teste t para 5 medidas (grau de liberdade 4) a 95% de confiança: 2,776
52,9187
72,8591
82,8398
Massa do frascos + H2O (g)
102,8148
Massa aparente da H2O (g)
Volume da H2O (mL)
Volume médio da pipeta (mL)
Podemos observar que os resultados obtidos para os volumes (v1, v2, v3, v4 e v5) experimentais de água estão próximos do valor esperado (10,00 mL) e são muito semelhantes entre si.
A partir do tratamento de dados, percebemos que não foi necessário descartar nenhum valor de volume de água, ou seja, os dados são confiáveis dentro de um intervalo de 90% de confiança. Temos também que os resultados obtidos foram convenientes, pois apresentaram boa precisão (pequeno desvio padrão) e boa exatidão (valor médio muito próximo do valor esperado).
Perante as informações supracitadas e a análise dos resultados obtidos infere-se que o experimento foi conduzido de forma satisfatória, pois devido à exatidão e à precisão dos valores experimentais, pode-se considerar que o instrumento volumétrico utilizado (pipeta 10,00 mL) estava devidamente calibrado.
O pequeno desvio observado está associado aos erros de determinação de massa na balança (temperatura variável e falta de isolamento mecânico, por exemplo) e de tomada de alíquota (paralaxe).
Outro fato importante a ser comentado é que a 8. Deve também observar as condições do instrumento de medida antes de se realizar qualquer leitura para evitar medições incorretas e poupar trabalho.
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