O Laboratório de Microssonda Eletrônica da Universidade de Brasília (LME-IG/UnB) oferece, prioritariamente, seus serviços de análise química a pesquisadores de instituições públicas do Brasil e do exterior. O laboratório atende também às demandas de empresas públicas e privadas.
1. Dos dias e horários de atendimento aos usuários:
O laboratório está aberto à comunidade todos os dias (exceto aos sábados, domingos e feriados), de 07h00 às 19h00;
As segundas-feiras são reservadas para procedimentos de manutenção, limpeza, organização, processamento e entrega de resultados e de amostras;
De terça às sextas-feiras são realizadas as sessões de análise.
2. Dos tipos de materiais analisados:
São feitas, preferencialmente, análises de minerais e rochas, devidamente montados e fixados em algum dos formatos indicados no seguinte link: Requisitos e Preparação de Amostras;
Outros materiais sólidos inorgânicos ou orgânicos poderão ser analisados, desde que não liberem quantidades excessivas de voláteis;
A superfície dos materiais a serem analisados quantitativamente não deve ser coberta com qualquer substância protetora (e.g., vidro, polímero, resina, esmalte etc.) e devem ser muito bem polidas usando, no mínimo, acabamento com pasta de diamante com partículas de 1 μm de diâmetro;
ATENÇÃO: o polimento realizado de modo insuficiente ou inadequado acarretará em deficiência na qualidade dos resultados das análises quantitativas (i.e., por WDS). Para análises qualitativas ou semiquantitativas, o polimento pode ser dispensado. Qualquer dúvida nessas questões, favor entrar em contato com a equipe do laboratório.
3. Dos tipos de análise realizados:
Imagens eletrônicas (SEI, BSE ou Catodoluminescência);
Análises pontuais ou de áreas por EDS (energy-dispersive spectroscopy);
Análises pontuais por WDS (wavelength-dispersive spectroscopy);
Perfis composicionais (WDS);
Mapas composicionais (EDS/WDS);
ATENÇÃO: para mais informações quanto às vantagens e limitações do método e dos tipos de análise, favor acessar o menu LINKS ÚTEIS.
4. Dos elementos químicos analisados:
Podem ser analisados elementos com número atômico compreendido entre 9 e 92 (i.e., do flúor ao urânio). Entretanto, para análises quantitativas (i.e., por WDS) de elementos mais raros, o laboratório deve ser consultado sobre a disponibilidade de padrões para calibração;
Carbono não é analisado rotineiramente, pois a metalização padrão é feita com esse elemento;
Oxigênio não é factível de ser analisado devido à interferência causada pela presença de traços de ar na câmara de espécimes da microssonda;
Os limites mínimos de detecção inerentes ao método analítico são da ordem de centenas de ppm. Resultados de análises muito próximos do limite de detecção envolvem grande imprecisão e muitas vezes não têm significado;
Condições muito especiais podem ser requeridas para análises de elementos-traço (p. ex., ouro em pirita), demandando condições analíticas de energia e corrente muito severas, além de muito tempo. Esse tipo de procedimento só será executado mediante justificativa detalhada de sua necessidade;
Para o caso de análises quantitativas (i.e., por WDS), o usuário deve definir, previamente e claramente, quais os elementos maiores de seu interesse;
ATENÇÃO: clique aqui para acessar a página com as listas dos programas analíticos padrões executados pelo laboratório.
5. Do recolhimento e metalização das amostras:
Antes da realização das análises em microssonda, as amostras (lâminas e/ou seções polidas) precisam ser metalizadas. Esse procedimento é realizado, em evaporadora de carbono, pelos técnicos e/ou colaboradores do laboratório.
ATENÇÃO: devido a isso, é imprescindível que as amostras sejam entregues ao laboratório com, no mínimo, uma semana de antecendência da data agendada para as análises.
6. Dos procedimentos antes das sessões analíticas:
No caso de lâminas polidas, os locais a serem analisados devem ser marcados com um círculo, ou alguma outra indicação, usando caneta de tinta indelével. O tamanho do círculo pode variar segundo a granulometria e as necessidades do usuário, no entanto, círculos de 5 mm de diâmetro costumam ser tipicamente apropriados.
ATENÇÃO: devido à metalização, a marcação não pode ser feita sobre o material a ser analisado; ela deve ser feita no verso da lâmina de vidro;
No caso de seções polidas, se necessária, a marcação deverá ser feita somente após a metalização, com a orientação dos técnicos do laboratório;
Os locais (marcações) devem ser caracterizados mediante fotografias e/ou croquis que mostrem a geometria e a posição relativa dos componentes a serem analisados (e.g., minerais) na amostra;
O objetivo da marcação e caracterização é auxiliar na localização, de maneira rápida, dos materiais desejados nas imagens eletrônicas, pois, uma vez inseridos dentro da microssonda, não é possível identificar as diferentes fases por suas propriedades ópticas, bem como não se pode contar com aumentos de observação inferiores a 40x (i.e., as áreas observáveis são pequenas).
7. Da calibração da microssonda:
Normalmente, anterior ao procedimento analítico de cada usuário os espectrômetros da microssonda precisam ser calibrados para os elementos solicitados;
O período de calibração é variável e depende do tipo de análise e do número de elementos solicitados, podendo ser de aproximadamente 2 h ou se estender por até 4 h de duração;
ATENÇÃO: o período de calibração faz parte do tempo de agendamento e do valor do serviço prestado. Desse modo, compete ao usuário levar em consideração essa atividade ao realizar o agendamento de suas sessões.
8. Dos procedimentos durante as sessões analíticas:
Assume-se que o usuário tenha conhecimento prévio e detalhado dos materiais que deseja analisar (conhecimento esse obtido mediante petrografia ou algum outro tipo de caracterização baseada em microscopia óptica ou eletrônica);
Para aproveitar ao máximo o tempo da sessão no laboratório, o usuário deve ter escolhido, marcado e caracterizado previamente os locais da amostra onde pretende realizar as análises;
Espera-se que o usuário seja criterioso e razoável em suas demandas. Por exemplo, para determinar a composição química de um mineral que é homogêneo em escala de amostra, não é necessário realizar dezenas de análises dessa mesma fase. Cinco a seis pontos por fase mineral são suficientes. A adição de pontos analíticos desnecessários consumirá tempo que o usuário poderia aproveitar na caracterização de outras fases ou outros tipos de análise, por exemplo;
ATENÇÃO: os técnicos operadores da microssonda têm como prioridade o funcionamento do equipamento e a realização das análises. Embora possam prestar algum tipo de auxílio fora dessas atribuições, os técnicos não são substitutos de orientadores ou fornecedores de critérios de pesquisa.
9. Da capacidade analítica:
Atendendo as instruções fornecidas ao longo de toda esta página, e dependendo do tipo de análise, o usuário conseguirá ter 8 ± 4 lâminas/seções polidas analisadas por sessão (i.e., por dia);
ATENÇÃO: esse número de amostras por sessão é apenas uma estimativa, mas é útil quando tomado como base para o agendamento da quantidade de sessões/dias. Qualquer dúvida nessa questão, favor entrar em contato com a equipe do laboratório.
10. Da disponibilização dos resultados:
A priori, os resultados, após verificados, são disponibilizados ao usuário via e-mail institucional (Este endereço de email está sendo protegido de spambots. Você precisa do JavaScript ativado para vê-lo.);
Os resultados quantitativos (WDS) são expedidos em planilha (formatos .csv ou .xls);
Os mapas e as imagens são expedidos em formatos diversos disponíveis, a critério do usuário;
Arquivo de texto (formato .txt) contendo as informações relacionadas às condições analíticas e aos limites de detecção calculados também será fornecido;
ATENÇÃO: não é permitido o uso de periféricos (pen drive, HD externo, celulares etc.) para a obtenção dos resultados.
11. Da devolução das amostras:
Ao usuário é solicitado o recolhimento de sua(s) amostra(s) ao encerramento da sessão final;
ATENÇÃO: amostras não recolhidas em até uma semana após o término do atendimento serão armazenadas no laboratório até determinação contrária.
12. Dos preços dos serviços prestados:
Para informações a respeito do preço de cada tipo de serviço prestado, favor acessar o seguinte link: Preços.