Técnica de vaporização para obter curvas de retenção água-ar e napl-ar
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CARACTERÍSTICAS DOS LÍQUIDOS E DO SOLO
RESULTADOS EXPERIMENTAIS E DISCUSSÃO DAS DUAS TÉCNICAS DE VAPORIZAÇÃO PARA ÁGUA E ÓLEO DIESEL.
Sousa, R. P.
PEI/UFBA, Departamento de Tecnologia/UEFS, Salvador, BA; Bahia, riseuda.sousa@gmail.com.
Departamento de Engenharia Ambiental/UFBA, Salvador, BA, Brasil, oliveira@ufba.br.
Machado, S. L.
Departamento de Ciências e Tecnologias dos Materiais/UFBA, Salvador, BA, Brasil, smachado@ufba.br.
Sales, E. A.
Departamento de Físico-Química/UFBA, Salvador, BA, Brasil, eas@ufba.br.
Resumo: Este trabalho apresenta procedimentos experimentais para obtenção das curvas de retenção água-ar e NAPL-ar, ramo da drenagem, em areia, utilizando o método da vaporização. Dois procedimentos de vaporização foram utilizados: gradual e contínuo. Para as medidas da sucção da água, utilizaram-se tensiômetros com transdutor de pressão de 0 – 100 kPa, e ponta porosa em cerâmica, com valor de entrada de ar de 100 kPa. As medidas de sucção do NAPL foram realizadas utilizando tensiômetros cuja ponta porosa foi tornada hidrofóbica, mediante silanização. Os resultados obtidos com as duas técnicas de vaporização foram satisfatórios para o sistema água-ar. O método contínuo apresentou menor tempo de execução para o sistema água-ar; entretanto, para o sistema diesel-ar, devido a sua baixa pressão de vapor, o método não foi efetivo. A vaporização gradual do diesel foi lenta, porém, alcançou vaporização máxima de 50% mediante aquecimento. A comparação das curvas de retenção água-ar e diesel-ar utilizando o fator de normalização da Lei de Young para capilaridade, não apresentou similaridade entre as curvas normalizadas, indicando ser necessário estudo mais detalhado da variação da tensão superficial do diesel utilizado no Brasil, à medida que o líquido perde frações voláteis.
Abstract: This paper presents experimental procedures for obtaining the retention curves water-air and NAPL-air, at the drainage branch, in sand, using the vaporization method. Two different vaporization procedures were applied: gradual and continuous. For the suction measurement it was used tensiometers with pressure transducers from 0 - 100 kPa, and ceramic porous tip, with air entre value of 100 kPa. To measure the pressure in soil saturated by NAPL, the porous tip was turned hydrophobic, by silanization. The results obtained with the two vaporization techniques were satisfactory for the system water-air. The continuous method presented smaller execution time for the system water-air; while, it could not be executed for the system oil diesel-air, due to its low vapor pressure. The gradual diesel vaporization was slow, nevertheless, reached 50% of vaporization by heating. The comparison between the water-air and diesel-air retention curves, using the normalization factor of Young' Law of capillarity, did not present similarity between the normalized curves, indicating to be necessary more detailed study about the surface tension variation of the diesel used in Brazil, as a function of the gradual loss of volatiles.
Palavras chave: Técnica de vaporização; Pressão-saturação água-ar; Pressão-saturação NAPL-ar.
Keywords: Vaporization technique; pressure-saturation air-water; pressure-saturation NAPL-air.
No fluxo multifásico em meios porosos é necessário considerar as três fases presentes no meio, NAPL-água-ar. Para descrever esse fenômeno, os parâmetros de transporte, sucção (Pc)-saturação (S); bem como permeabilidade relativa (kr)-saturação (S) precisam ser conhecidos (Lenhard & Parker, 1988). No sistema trifásico, as relações (P-S) e (kr-S), não são de fácil execução experimental, sendo, comumente, obtidas em sistemas bifásicos NAPL-água e NAPL-ar para estimar o comportamento do fluido no sistema multifásico NAPL-água-ar (Lenhard & Parker, 1988).
Os pressupostos apresentados em Lenhard & Parker (1988) para estimar a relação sucção-saturação trifásica NAPL-água-ar, a partir de medidas obtidas num sistema bifásico NAPL-água e NAPL-ar, são mostrados nas equações 1 e 2:
Onde a saturação S, apresenta subscritos relativos à fase fluida à ser medida (w=água; o=óleo; t=total). Os subscritos denotam a fase fluida presente no meio poroso (a=ar; o=óleo; w=água) nos sistemas bifásicos ou trifásicos. A sucção no meio trifásico é dada por hij=hi-hj sendo: hi=Pi/ρwg e hj=Pj-ρwg, onde, Pi e Pj são as pressões da fase não molhante i e da fase molhante j; (i,j=a,o,w); ρw a massa específica da água e a aceleração da gravidade.
Com base nesses pressupostos, a relação funcional da sucção (Pc)-saturação (S) no sistema trifásico NAPL-água-ar, segundo o modelo de Van Genuchten (1980), é dada pelas equações 3 e 4:
Essas funções foram desenvolvidas para duas fases, e, convertidas para o fluxo trifásico, utilizando-se as tensões interfaciais entre os fluidos (Lenhard & Parker, 1988; Kechavarzi, et al., 2005). Nas simulações numéricas de fluxo multifásico, o modelo mais aplicado para a relação P-S é o de Van Genuchten (1980).
Diferentes métodos experimentais têm sido empregados na medição da relação P-S em sistemas bifásicos. Demond, (1988); Lenhard & Parker, (1988); Mahler & Oliveira, (1998); Machado & Dourado, (2001); Feuerharmel et al., (2004) fizeram uso de técnicas como: placas de pressão, translação de eixos e papel de filtro, que são constituídas de esquema similar ao da Tempe Cell. A técnica de vaporização em combinação com tensiometria e métodos gravimétricos, foi utilizada por Oliveira (1995) em solos arenosos, no levantamento das curvas NAPL-ar e Água-ar; sendo demonstrado ser compatível com resultados obtidos simultaneamente com a Tempe Cell, para os seguintes líquidos: água, etileno glicol. 4-clorotolueno e n-hexanol.
A contribuição deste trabalho refere-se ao desenvolvimento de procedimentos experimentais para obtenção das relações sucção-saturação em areia de duna da Região Metropolitana de Salvador, para o sistema Água-ar, e Diesel-ar, através de processo de vaporização em combinação com os métodos de gravimetria e tensiometria.
A Tabela 1 apresenta as propriedades físicas para os líquidos utilizados nos experimentos, obtidas na literatura.
O solo utilizado nos experimentos é oriundo da Região Metropolitana de Salvador – RMS, uma areia de duna oriunda dos cordões litorâneos de idade Quaternária da orla marítima de Salvador.
As propriedades físicas da areia, no estado de terra fina seca ao ar (TFSA), foram obtidas de acordo com as Normas Técnicas: NBR 6457/1986 (Preparação para ensaios de compactação e ensaios de caracterização); NBR 6502/1995 (Terminologia para solos e rochas); NBR 6508/1984 (Determinação de massa específica); NBR 7181/1984 (Análise granulométrica); e pelo Sistema Unificado de Classificação de Solos.
A análise granulométrica indica um teor de areia de 100%. A classificação pela NBR 6502/95 é de areia media/fina; enquanto a classificação SUCS é SP - areia mal graduada. De acordo com a NBR 6508/84 a densidade da areia de duna é 2,74 g cm-3.
A Tabela 2 apresenta resultados para a condutividade hidráulica ou o coeficiente de permeabilidade da areia de duna nos sistemas água-ar e NAPL-ar, utilizando a NBR 13292/1995 (Determinação do coeficiente de permeabilidade de solos granulares a carga constante).
Tabela 1 Propriedades dos líquidos a 28ºC
(cSt-1)
Pressão de vapor Pv
Constante dielétrica ε
(ml.l-1)
Nota: cP=centipoise=10-2 g.cm-1.s-1; cSt=centistokes=10-2 cm2.s-1
Tabela 2 – Caracterização do solo quanto ao coeficiente de permeabilidade.
Estado da amostra
Densidade seca
Areia de Duna
compactada (TFSA)
1,20E-002
4,34E-003
Os resultados mostram que o coeficiente de permeabilidade ao diesel, na condição 100% saturado, é pouco mais de um terço do valor do coeficiente de permeabilidade à água. Budhu et al., (1991) e Oliveira (2001) entre outros, demonstraram a validade da equação de Nutting (1930) [K=k(ρg/µ)] ou seja, o coeficiente de permeabilidade (K) em solos não reativos como as areias, depende somente da mobilidade dos líquidos (ρ/µ). A Figura 1 mostra o gráfico do coeficiente de permeabilidade (K) para o fluxo em areia de duna, versus a mobilidade (ρ/µ) para dados obtidos neste trabalho, juntamente com dados experimentais de Oliveira (2001), mostrando a linearidade da dependência funcional.
Figura 1 - Coeficiente de permeabilidade em areia de duna versus mobilidade para água e óleo diesel
ENSAIOS PARA OBTENÇÃO DAS CURVAS DE RETENÇÃO PARA ÁGUA E ÓLEO DIESEL, UTILIZANDO MÉTODO DE VAPORIZAÇÃO.
Técnica 1 - Desenvolvimento do método de vaporização gradual.
Este método se caracteriza por um procedimento onde se evapora, de forma gradual, o líquido do solo contido em uma câmara aberta. Após cada procedimento de evaporação, efetua-se o fechamento da câmara, seguido da leitura da sucção utilizando tensiômetro e, da pesagem do sistema para cálculo da saturação.
A câmara onde o solo é acomodado para os experimentos de vaporização foi desenvolvida em aço inox tipo 316 com dimensões externas, 76 mm diâmetro x 50 mm de altura; e interna, 50 mm de diâmetro x 20 mm de altura; seguindo o modelo adotado por Oliveira (1995). Essa pesquisadora demonstrou que as dimensões internas ideais devem ser o mínimo permissível para a obtenção de resultados experimentais compatíveis com os resultados obtidos com a Tempe Cell, método clássico da área de física dos solos e de solos não saturados. Para a medida da sucção no solo foram utilizados tensiômetros constituídos por transdutores de pressão de baixa capacidade da marca MKGPT 1000 (MK Controle e Instrumentação, SP) com escala de sucção de 0 – 100 kPa. A Figura 2 apresenta uma foto da câmara de vaporização, do tensiômetro e da luva de acoplamento.
Figura 2 - Câmara de vaporização com o tensiômetro acoplado para leitura de sucção, tensiômetro de baixa capacidade e luva de acoplamento com ponta porosa.
O tensiômetro mostrado na Figura 2 é constituído por transdutor de pressão (diafragma), acoplado a uma luva em aço inox com ponta porosa para ser inserida no solo. A câmara no interior do tensiômetro (da ponta porosa ao diafragma) tem volume interno de aproximadamente 200 mm3. A calibração dos tensiômetros foi efetuada submetendo-os a pressões na faixa de -15 kPa à 15 kPa. Já os tempos de resposta foram mensurados, através da aplicação de sucções de 8 kPa e de 16 kPa por um período de 10 minutos, encontrando-se um tempo médio de resposta de 3 segundos.
As pontas porosas foram confeccionadas em material cerâmico de alumina (Modelo 0604D04-B01M1, Soilmoisture Equipment Corp.) com valor nominal de entrada de ar de 100 kPa. A saturação das pontas porosas fixadas nas luvas foi obtida com aplicação de vácuo, dentro de uma câmara especialmente construída para o procedimento de saturação. Após estabelecimento do vácuo, segue-se o gotejamento do líquido (água desaerada ou óleo diesel), mantendo-se as pontas porosas submersas no líquido até serem conectadas aos transdutores, que também estão totalmente preenchidos pelo mesmo líquido que satura o solo.
Para realização dos ensaios de vaporização, a amostra do solo no estado de TFSA foi compactada na câmara até atingir a densidade desejada. O protocolo desenvolvido requer a sucessiva deposição de 12 camadas de aproximadamente 2 mm cada que são compactadas na câmara com um socador metálico de aproximadamente 2 kg. Em seguida, o solo foi submetido à vácuo para extração do ar contido nos poros e saturado por gotejamento do líquido (água desaerada ou óleo diesel).
Durante o experimento, foram feitas medidas sucessivas de sucção do solo com o tensiômetro e medidas do conteúdo líquido no solo por gravimetria, após as sucessivas vaporizações. Durante a realização dos experimentos observou-se que muito cuidado deve ser dedicado ao início do experimento, onde ocorre rápida perda de líquido, para que não se perca o ponto experimental referente à pressão de entrada do ar. Para a realização dos experimentos no sistema água-ar, em cada medida, a câmara é sucessivamente aberta, colocada na capela para acelerar o processo de vaporização, fechada, pesada, e inserido o tensiômetro para leitura da sucção. Para a realização dos experimentos no sistema óleo diesel-ar, para os primeiros seis pontos (até 89% de saturação), um procedimento é similar ao utilizado para a água foi adotado. No entanto, após esse limite, devido à redução significativa da pressão de vapor do diesel pela evaporação das frações mais leves do óleo e permanência das frações mais pesadas, para acelerar o processo de evaporação do diesel foi necessário o aquecimento da câmara. As temperaturas testadas foram de 120ºC (secagem em estufa) e 220ºC (secagem em forno mufla), sempre seguidos de resfriamento em capela, até atingir a temperatura ambiente quando a medida de sucção era efetuada.
Técnica 2 - Desenvolvimento do método de vaporização contínuo.
Este método se caracteriza por um procedimento onde o líquido no solo saturado é evaporado de forma contínua, com a célula mantida aberta durante todo o experimento sobre uma balança, para medida contínua da massa do sistema e determinação do conteúdo de líquido de forma gravimétrica, enquanto os tensiômetros efetuam as leituras das sucções através do sistema de aquisição de dados (Figura 3). O procedimento foi testado para dois líquidos, água e óleo diesel.
Figura 3 - Sistema para medidas de sucção em areia de duna de forma contínua, contendo; célula de nylon, tensiômetro saturado com água (esquerda) e óleo diesel (direita) e balança semi-analítica.
O sistema é composto de célula de nylon para acomodação do solo, tensiômetros e balança semi-analítica. A célula em nylon tem dimensões nominais de 50 x 6 mm. Para a medida da sucção foram utilizados dois tensiômetros de baixa capacidade, um saturado com água e outro saturado com óleo diesel. No tensiômetro saturado com diesel utilizou-se a pedra porosa silanizada, após tratamento superficial da pedra com clorotrimetilsilano, para torná-la hidrofóbica, conforme método descrito em Lenhard e Parker (1988).
Inicialmente desenvolveu-se o ensaio de sucção–saturação para a água. Para isto, a amostra de solo no estado de TFSA foi compactada na célula de nylon em 12 camadas de 0,5 mm. O solo compactado foi submetido a vácuo, seguido de saturação por gotejamento com água desaerada. O solo saturado foi aberto para a atmosfera do laboratório, para vaporização contínua. O valor da massa do sistema, indicado pela balança semi-analítica, é anotado a qualquer momento de interesse para cálculo da saturação.
Após a completa evaporação da água, o solo foi saturado com diesel, na tentativa da montagem da curva de retenção para o óleo diesel. Todavia, a sua lenta evaporação inviabilizou completamente a obtenção de dados.
Na obtenção da curva de retenção para água, os dados foram obtidos em duas diferentes condições: em ambiente isento de ventilação, tendo o experimento durado cerca de 90 horas e em ambiente ventilado, caso em que a duração do experimento foi de aproximadamente 24 horas para completa secagem do solo.
Comportamento experimental e matemático das curvas de retenção.
A Figura 4 mostra as curvas de retenção de líquidos da areia de duna, com aplicação das duas técnicas de vaporização para a água; e de somente a técnica 1 para o óleo diesel. O trecho da curva obtida com a Técnica 1 até 50%, indica a limitação na obtenção da mesma.
Figura 4 - Curva de retenção Água e Óleo Diesel em Areia de Duna
Um importante fator associado à aplicação destas técnicas de vaporização é o tempo de execução dos experimentos. Com a técnica 1 (vaporização gradual) aplicada à água, o tempo para obter a curva completa foi de cinco (5) dias. Com a técnica 2 (vaporização contínua), em ambiente sem ventilação, o tempo para obter a curva completa foi de quatro (4) dias, entretanto, no ambiente com ventilação, o experimento foi concluído em 24 horas. Esse resultado é um ganho em comparação ao tempo demandado pelo processo na Tempe Cell (10 dias para 10 pontos) similarmente ao método adaptado por Machado & Dourado (2001). No entanto, no experimento com a técnica 1 para o óleo diesel, para execução da vaporização por aquecimento da amostra foi necessário longo tempo.
A Tabela 3 apresenta resultados experimentais das curvas de retenção da água e do diesel em areia de duna. Para as curvas de retenção da água são mostrados os parâmetros de ajuste com o método de van Genuchten (1980).
Os ajustes efetuados com o modelo de van Genuchten (1980), para as curvas de retenção utilizando as duas técnicas, se adequaram satisfatoriamente aos pontos experimentais, com parâmetros similares aos existentes na literatura para areia média fina, mostrados na Tabela 4, retirados do banco de dados Soloflux do GEOAMB-DCTM-UFBA.
Comportamento fenomenológico das curvas de retenção.
A Figura 4 mostra que as curvas de retenção da água-ar para as Técnicas 1 e 2 coincidiram, indicando que ambas as técnicas de vaporização dão resultados similares. A Figura 4 também apresenta o trecho da curva de retenção do diesel, até cerca de 50% de saturação, utilizando-se a Técnica 1. Os resultados mostram a curva de retenção da água somente um pouco acima da curva de retenção do diesel. Nesse caso, a distância entre as curvas não obedece a proporcionalidade dada pela razão das tensões superficiais apresentadas na Tabela 4.
Para testar os resultados experimentais das curvas de retenção (diesel e água) as Tabelas 4 e 5 apresentam o cálculo do fator de normalização (Pc/σ)=(2cosθ/r)=cte da Lei de Young para a capilaridade (Pc=2cosθ/r), para perdas de 14% e de 50% do teor do líquido no solo, utilizando-se, para a tensão superficial do diesel, dados da literatura.
Para efetuar os cálculos do fator de normalização para uma perda de voláteis de 50%, valor alcançado no experimento de vaporização, utilizou-se resultados experimentais constantes no Relatório da Environmental Canada, Emergencies Science and Technology Division, (Diesel Fuel Oil, Southern USA, 1999) relativos à variação da tensão superficial com perdas de voláteis do óleo diesel. Foi gerada uma curva experimental, mostrado na Figura 5, e seu ajuste linear. A partir da função obtida determinou-se o valor da tensão superficial do óleo diesel correspondente a uma perda de voláteis de 50%, encontrando-se o valor de 28,7 mN.m-1.
Figura 5-Variação da tensão superficial com as perdas de voláteis do Diesel Fuel Oil, Southern, USA.
Tabela 3 – Parâmetros da curva de retenção em areia de duna para água e óleo diesel
Nº do Exp/Líquido.
(m3. m-3)
Parâmetros de ajuste com modelo de Van Genuchten (1980)
α (kPa-1)
T1 - E1 (água)
T1 - E2 (água)
T2 - E3 (água)
T1 – E4 (Diesel)
Parâmetros estatísticos médios com base em sete curvas de retenção em areia fina-água
(Banco de Dados SOLOFLUX – GEOAMB/UFBA)
Tabela 4 - Fator de normalização para água e óleo diesel com perda por vaporização de 14%.
Umidade volumétrica,
Razão da sucção
(água/diesel)
Razão Tensão superficial, (água/diesel)
Fator de normalização,
Pc/σ
Razão entre os fatores
(m3.m-3)
(mN.m-1)
*Fonte: Environment Canada, Emergencies Science and Technology Division, 1999.
Tabela 5 - Fator de normalização para água e óleo diesel com perda por vaporização de 50%
**Calculado com base no relatório da Environment Canada, Emergencies Science and Technology Division, 1999.
Conforme apresentado nas Tabelas 4 e 5, os fatores de normalização da água e do diesel mostram forte desigualdade entre os mesmos, tendo ampliado a diferença com o aumento da perda de voláteis. Para uma perda de 14% (Tabela 4) a razão entre os fatores de normalização é 1,8, enquanto para uma perda de 50% (Tabela 5) a razão é de 2,22. Esperava-se que o fator de normalização para os dois líquidos fosse um valor constante, pois, teoricamente, (Pc/σ)água=(Pc/σ)diesel =cte, por se tratar do mesmo solo (areia de duna), compactada com procedimento similar, e, saturado por somente uma fase (água ou diesel). Assim sendo também se esperava a igualdade entre as razões (Pcágua/Pcdiesel)=(σágua/σdiesel), todavia, estes valores são, respectivamente, 1,46 e 2,63 (Tabela 4) e, 1,13 e 2,51 (Tabela 5).
Este fenômeno precisa ser completamente investigado para o óleo diesel utilizado no Brasil já que os resultados experimentais constantes da literatura não responderam adequadamente ao comportamento das curvas de retenção (água & óleo diesel) apresentado na Figura 4. Para melhor avaliação do impacto da perda de voláteis na tensão superficial do óleo diesel, se encontra em fase de montagem um experimento (GEOAMB e Instituto de Química - UFBA) para a medida da tensão superficial em alíquotas do óleo diesel, submetidas a perdas sucessivas de voláteis, de 2 a 90%, mediante aquecimento.
A obtenção da curva de retenção do sistema bifásico água-ar, na areia de duna, utilizando a câmara de vaporização, mostrou-se satisfatória, para as duas técnicas de vaporização (gradual e contínua), com a vantagem de apresentar menor tempo de execução com a vaporização contínua. Os ajustes efetuados com o modelo de van Genuchten (1980) da curva de retenção água-ar geraram as constantes do modelo similares aos existentes no Banco de Dados SOLOFLUX para uma variedade de solos com textura de areia média fina, demonstrando assim a confiabilidade do método para montagem da curva de retenção da água em solos arenosos.
Para o sistema óleo diesel-ar, foi possível a obtenção da curva de retenção com um procedimento de vaporização gradual por aquecimento, que, embora lento, devido à baixa pressão de vapor do líquido, permitiu uma perda de 50% do teor do diesel na areia de duna. Com a técnica contínua não foi possível a execução do experimento.
A comparação entre as curvas de retenção do sistema água-ar e diesel-ar, não apresentou conformidade, ao se utilizar o fator de normalização da Lei de Young para capilaridade, indicando ser necessário um estudo mais detalhado sobre a variação da tensão superficial do óleo diesel utilizado no Brasil, em função da perda gradual de voláteis. Este estudo está em andamento no GEOAMB com apoio do Instituto de Química da UFBA.
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