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Ilhéus/Ba Abril/2009
Depois estas soluções são padronizadas pela titulação contra solução de uma substância pura. mas este termo foi substituído por análise titrimétrica. um estado em que as substâncias estão subdivididas de modo que suas partículas estejam em dimensões moleculares. atômicas ou iônicas. enquanto a denominação antiga poderia ser confundida com medições de volumes. Quando não se tem o reagente na forma pura. Introdução
Solução é uma dispersão particular homogênea de duas ou mais substâncias.
Introduzir algumas técnicas básicas de preparo e padronização de soluções. usava-se o termo "análise volumétrica" para identificar esta determinação quantitativa. dependendo da natureza das substâncias1. No passado. como as que envolvem gases. dada pela razão entre a quantidade de soluto e o volume da solução. utilizando como padrão secundário na determinação do ácido acético no vinagre comercial. de alguns ácidos inorgânicos e de várias substâncias deliqüescentes. comumente.1 mol/L com biftalato de potássio (padrão primário). A concentração é expressa. sabor. assim. Resumo
A prática consistiu em preparar e padronizar uma solução de hidróxido de sódio a 0.1. Tal concentração é chamada de molaridade da solução1. preparam-se inicialmente soluções que tenham aproximadamente a molaridade desejada. As propriedades das soluções (cor. em mol(s) do soluto por litro de solução. de análise volumétrica. na qual o volume de um reagente necessário para reagir com um constituinte é medido2. etc. como é o caso da maior parte dos hidróxidos alcalinos. utilizando-se. ou seja. análise volumétrica e familiarização com o uso de material volumétrico.) dependem de sua concentração.
. Considera-se que esta denominação exprime melhor o processo de titulação.
3 Um padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:4 1. As titulações mais comuns são baseadas em reações de ácido-base. Isto é. produzida pela própria substância padrão ou pela adição de um reagente auxiliar. o ponto final visível coincidirá com o ponto de equivalência.Uma em titulação. 3 O ponto de equivalência é o resultado ideal (teórico) que se busca em uma titulação. que é indicado pela súbita mudança em uma propriedade física da solução3. chama-se o reagente de padrão primário. Nesse caso. A característica principal destes incadores é que a mudança de cor observa em meio ácido para a cor observada em meio básico não ocorra abruptamente. oxidação-redução. A posição da faixa de viragem na escala de pH é diferente para indicador. conhecido como indicador. secar (de preferência entre 110 e 120°C) e preservar em estado puro. Na prática. porque ele é puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. formação de complexo e precipitação.1 Um grande número de substâncias. no entanto. denominado intervalo de mudança de cor (faixa de viragem) do indicador. pequenos volumes da solução de reagente – o titulante – são adicionados ao analito (titulado) ate que a reação termine.
. há quase sempre uma diferença muito pequena. A concentração do titulante é conhecida se o titulante foi preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de reagente puro em um volume conhecido de solução. Deve ser de fácil obtenção. Esse ponto deve ser identificado por alguma mudança. purificar. O indicador e as condições experimentais devem ser escolhidos de modo que a diferença entre o ponto final visível e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto for possível5. É possível selecionar para a maior parte das titulações ácido-base um indicador que muda de cor em um pH próximo do ponto de equivalência. A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. O que constitui o erro de titulação. cada adição de titulante deve ser completamente e rapidamente consumida pelo analito ate que se acabe.4 Numa titulação ideal. mudam de cor de acordo com a concentração de íons hidrogênio na solução. chamadas indicadores de neutralização ou incadores de ácido-base. A partir da quantidade de analito de titulante que foi usada podemos calcular a quantidade de analito presente. O que realmente se mede é o ponto final. mas dentro de um pequeno intervalo de pH. Os principais requisitos para uma reação de titulação são que ela possua uma grande constante de equilíbrio e que ocorra rapidamente.
.Pipetas volumétricas de 1 e 25 mL. A substância deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou de outros testes de sensibilidade conhecida.2. 6. bons padrões. em geral. 5. mas pela titulação de um volume da solução contra um volume conhecido de uma solução padrão primário. (A quantidade total de impurezas não deverá exceder. Na2B4O7 · 10H2O. . A reação com a solução padrão deve ser estequiométrica e praticamente instantânea. Materiais e reagentes. 0. O padrão deve ter massa molecular relativa elevada para que os erros de pesagem possam ser ignorados. Isto se deve a dificuldade de secá-los eficientemente.
. são. como o tetraborato de sódio.
. . . a validade do resultado analítico depende em última análise do conhecimento da composição de algum padrão primário.Balão volumétrico e erlenmeyer de 125 ou 200 mL. O erro de titulação deve ser desprezível ou pode ser facilmente determinado experimentalmente com acurácia. Os sais que não eflorescem. CuSO4 · 5H2O. A substância deve ser facilmente solúvel nas condições de trabalho. 4 Em todos os casos.Suporte universal e garra. Os sais hidratados não são. e o sulfato de cobre. A substância não deve se alterar no ar durante a pesagem. A composição padrão deve se manter constante durante a estocagem.02%). 4. na prática. . Isto significa que ela não deve ser higroscópica e não deve se oxida no ar ou ser sensível ao dióxido de carbono.01 a 0.Bulbo de sucção e béquer. . 3. usados como padrões secundários satisfatórios4. uma solução padrão secundária é aquela em que a concentração do soluto dissolvido não foi determinada por pesagem do composto dissolvido. 3
4.Balança analítica com precisão de 4 dígitos.Vidro de relógio. Um padrão secundário é um composto que pode ser usada nas padronizações e cujo teor de substância ativa foi determinado por comparação contra um padrão primário.Bureta de 50 mL. entretanto. Em outras palavras.
.Hidróxido de sódio (NaOH). Padronização do hidróxido de sódio com biftalato de potássio (KHC8H4O4) Pesou-se cerca de 0.Biftalato de potássio. após agitação.. Pesou-se 1.1.Indicadora de fenolftaleína 1% em etanol.5000g de biftalato seco em estufa a 110º C por 1-2 horas em uma balança analítica. Colocou-se um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador e logo após.1 mol/L. completando o volume para 250 mL em um balão volumétrico. Ambientou-se a bureta com a solução de hidróxido de sódio antes de preenchê-la com a solução utilizada na titulação. Logo em seguida. . Procedimento Experimental
5. 5. sob agitação.052g de NaOH num vidro de relógio.
Figura 1: Aparelhagem empregada na titulação. adicionando-se. duas gotas de fenolftaleína à solução. Anotou-se o valor de titulante utilizado. Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0. dissolveu-se essa massa em água destilada.1. utilizando-se a aparelhagem demonstrada na fig.Vinagre comercial.
5. iniciou-se a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer. Adicionou-se o mesmo ao erlenmeyer juntamente com 50 mL de água destilada e agitou-se até a completa dissolução do sal.
1) M = ___m___ mol . Padronização do hidróxido de sódio com biftalato de potássio (KHC8H4O4) A equação 2 é a reação entre o biftalato de potássio e o hidróxido de sódio.25
6. Determinação de ácido acético em vinagre a) Transferiu-se 1 mL de vinagre comercial para um erlenmeyer. Titulou-se a solução com o NaOH padronizado anteriormente.1 Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0. b) Transferiu-se 5 mL de vinagre comercial para um erlenmeyer. repetindo-se o experimento por duas vezes.2.3. Titulou-se a solução com o NaOH padronizado anteriormente.052__ = 0.1 mol/L. repetindo-se o experimento por três vezes.1 mol L-1
6. Resultados e Discussões. 0.
⇒ ___1.1052 mol/L do mesmo(eq.1
. Cálculo da quantidade de solução concentrada de hidróxido de sódio necessária para o preparo de 250 mL de uma solução a 0. adicionou 25 mL de água destilada e três gotas de indicador fenolftaleína. adicionou 25 mL de água destilada e três gotas de indicador fenolftaleína.
3) n = __m__ ⇒ _0.1038 mol/L V 0.0 7.57 mL (4)
M = __n__ ⇒ _ 2. Determinação de ácido acético em vinagre (1 mL) A tabela 2 mostra os volumes gasto de hidróxido de sódio na titulação para a determinação do ácido acético (1 mL).0
.5000_ = 2.0 7. Tabela 1: Resultados obtidos a partir da padronização de uma
Titulações titulação
Volume gasto de NaOH (mL) 23.4482x10-3 = 0.0 7.O cálculo da massa de biftalato necessária para reagir completamente com 250 mL da solução preparada de NaOH é: (eq. a concentração encontrada de hidróxido de sódio.3. Tabela 2: Resultados obtidos na titulação de 1 mL de
ácido com hidróxido de sódio
Titulações 1ª titulação 2ª titulação 3ª titulação Média
Volume gasto de NaOH(mL) padronizado 7.23 (3)
A tabela 1 mostra o volume gasto de NaOH (mL) após a titulação com biftalato e a equação 4.02357
6. E as equações 5 e 6 são cálculos que demonstra a concentração do ácido em mol/L. 6.1.4482x10-3 mol mol 204.3. Determinação de ácido acético em vinagre A marca utilizada do vinagre na experiência em questão foi o "Vinagre Aliance selections" com acidez volátil de 4%.
042g ___________ x X = 4.0007 mL.3.007
= 0.0036 mol
0.2. Tabela 3: Resultados obtidos na titulação de 5 mL de ácido com hidróxido de sódio Titulações 1ª titulação 2ª titulação Média Volume gasto de NaOH(mL) padronizado 34.4 34.5 34. Determinação de ácido acético em vinagre (5 mL) A tabela 3 mostra os volumes gasto de hidróxido de sódio na titulação para a determinação do ácido acético (5 mL). conforme equação 6. esse valor é multiplicado pela massa molar do ácido acético (CH3COOH = 60g). E as equações 8 e 9 são cálculos que demonstra a concentração do ácido em mol/L.M = __n__ ⇒ 0. teremos 0.03445
.1038 =_ V
= 0. a concentração de ácido acético na solução é mostrada na equação 7.45 (7)
M = __n__ ⇒ 0. Portanto. 1 mL __________ 100 mL 0. Logo obteremos o valor de 0. para mL.042g.1038 =_ n V M = __n__ ⇒ _ 0.7 mol/L
Transformado o resultado obtido na titulação de 1 mL de ácido com hidróxido de sódio.2 % 6.0007 V 0.0007 mol
= 0.001 0.
para mL. Neste caso especificamente os principais erros que podem vir a ocorrer durante a prática é a utilização de uma dose errada para mais ou para menos do indicador e também erro do operador em não visualizar o momento exato do ponto final da titulação. isto quer dizer que a amostra esta dentro do padrão. teremos 0. O vinagre é o produto resultante da fermentação acética do vinho. esse valor é multiplicado pela massa molar do ácido acético (CH3COOH = 60g).0432g. 6 De acordo com os Limites analíticos estabelecidos pela legislação brasileira para vinagre de vinho utilizado como amostra. Logo obteremos o valor de 0.2% para 1mL e 4.M = __n__ ⇒ _ 0. deve sofrer uma prévia acetificação pelo órgão fiscalizador. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
.32% para 5 mL. Como os valores encontrado na prática realizada foi de 4.32 % (10)
Durante a execução da prática podem ocorrer erros. Os limites estabelecidos para o vinagre de vinho e fermentado acético de frutas são indicados na Tabela 4. de no mínimo 0. na origem.72 mol/L
Transformado o resultado obtido na titulação de 5 mL de ácido com hidróxido de sódio. 5 mL __________ 100 mL 0. conforme equação 9. a concentração de ácido acético na solução é mostrada na equação 10. o teor em porcentagem de ácido acético deve ser no mínimo 4 %. Portanto.0036 V 0. O vinho comercializado para elaboração de vinagre em outro local. ou seja .0432g __________ x X = 4.6% de ácido acético. momento em que a solução incolor se torna rosa claro.005
= 0.00072 mL. bom para o consumo. para descaracterizá-lo como vinho de mesa.
Tabela 4.0 mL Álcool (% v/v) a 20°C 1. A solução foi padronizada. Ramos. em ácido acético g/100
4. Limites analíticos estabelecidos pela legislação brasileira para vinagre de vinho e fermentado acético de frutas. ed. São Paulo: Blucher.0 Extrato seco reduzido (g/L) Tintos e rosados 7.
7.0 Dióxido de enxofre total (mg/L) 200 Presença de corantes artificiais neg. A partir da análise titrimétrica realizada. Preparação e padronização de uma solução 0.Portaria nº 745. pode-se concluir que o vinagre comercial submetido a tal procedimento contém uma concentração de ácido acético dentro das especificações de qualidade. B.1 mol/L e fenolftaleína como indicador.
8.0 Sulfato de potássio (g/L) 1. Fonte: Ministério da Agricultura .com/ramos. B. Determinação da acidez no vinagre. 2004. A solução de NaOH recém preparada pode ser considerada como um padrão secundário. N. Conclusão
Ao termino da prática realizada concluímos que para determinar o teor de ácido acético em vinagre. Universidade Estadual de Goiás. Química analítica quantitativa elementar. 3. de acordo com a volumetria de neutralização utilizando como padrão primário o sal biftalato de potássio.0 Brancos 6. T.bruno/academic/naoh_anal. 2001. Disponível em: http:// www. de 24 de outubro de 1977.10 mol/L de hidróxido de sódio. 308p
.pdf 2. realizou-se uma titulação com o hidróxido de sódio padronizado 0. W. BACCAN. Limite Mínimo Máximo
Variável Ácido volátil. Mendes. Referências Bibliográficas
embrapa. 2002. 6. ed. 5. Química Analítica Qualitativa. 2001. VOGEL.Portaria nº 745. I. HARRIS. 462p 5. São Paulo: Mestre Jou. 4. 665p.sistemasdeproducao. Disponível em: www. Daniel C. Rio de Janeiro: LTC. Análise química quantitativa. Vogel análise química quantitativa. de 24 de outubro de 1977.cnptia. J.ed Rio de Janeiro LTC.
6.3. MENDHAM.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/l egislacao
. 862p. Ministério da Agricultura . 5o ed. 1981. A.
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