Piezoelektrik Seramiklerin Üretim Aşamaları
En yaygın olarak kullanılan piezoelektrik seramik kompozisyonu ‘’ kurşun zirkonat titanat (PZT)’’ dir. Bu kompozisyondan PZT8 ve PZT4; kaynak, kesme, sonar gibi ultrasonik dönüştürücülerde kullanılır. Bunlar en yaygın kullanılan piezoelektrik ‘’sert’’ malzemelerdir. Özellikle PZT8 yüksek mekanik kalite faktörü Qm nedeniyle daha sert bir malzeme olarak kabul edilir ve rezonant cihazlar için daha iyi bir tercihtir. PZT4 ise sonar, su altı akustik vericisi gibi sinyal iletimlerinde kullanılır.
Çok kristalli bu seramikleri üretmek için karışık oksit yöntemi ya da kolumbit prekürsör yöntemi kullanılabilir. Karışık oksit yönteminde, başlangıç malzemeleri olarak PbO, ZrO2, TiO2, Nb2O5, ZnO, MnO2 ve NiO oksitleri istenen ürün kompozisyonunu oluşturmak için belirli oranlarda karıştırılıp toz hazırlanır. Toz karışımı hazırlandıktan sonra zirkonyum oksit bilyalar ve izopropil alkol içerisinde 24 saat süreyle bilyalı değirmende döndürülerek karışmaları sağlanır. Ardından iyice karıştırılmış olan toz karışım 80 °C’de 10 saat süreyle kurutulur. Kurutmadan sonra karışım alumina bir pota içerisinde 850 °C’de 4 saat süreyle kalsinasyon işlemine tabi tutulur. Kalsine olmuş tozlar yeniden zirkonyum oksit bilyalar ile fakat bu defa sulu ortamda ve dağıtıcı çözelti kullanılarak 24 saat öğütülür. Elde edilen granüller bir hidrolik pres yardımıyla basınca mağruz bırakılarak disk şeklinde tabletler olarak şekillendirilir. Şekillendirilen numuneler 1000-1100 °C sıcaklıklarda alumina pota içerisinde 2 saat süreyle sinterlenir. Sinterleme işlemiyle beraber ürün çok kristalli seramik yapısını alır. Sinterlemeyi takiben numunelerin yüzeyleri makineli taşlama, lepleme ile parlatma, cilalama ve kesme işlemleriyle geometrik boyutları son hale getirilir. Ürün iletken pasta ile kaplanıp yüksek sıcaklıkta kısa süre bekletilerek kalıcı iletken bir yüzey oluşumu sağlanır. Böylelikle yüzey kaplamasının belirlenen toleranslar dahilinde olması sağlanır. Seramik numuneler 120 °C sıcaklıktaki yağ banyosu içerisinde 24 kV/cm elektrik alan altında 15 dakika süreyle polarizasyon işlemine tabi tutulur. Böylece seramik içinde iki kutuplu yön oluşur.
Son adımdaki dielektrik ve piezoelektrik özelliklerin ölçülmesinden önce ürün 24 saat süreyle bekletilir. Bu sürenin sonunda dielektrik özellikler empedans/kazanç analizörü yardımıyla ölçülür. Piezoelektrik yük sabitesi (d33) ölçümü ise yarı-statik piezoelektrik d33 metre ile gerçekleştirilir. Sinterlenmiş numunelerin faz yapıları, X-ışınları kırınımı ile, Cu Kα radyasyonu ve grafit bir monokromatör kullanılarak incelenir. Numunelerin mikroyapısı ise taramalı elektron mikroskobu kullanılarak kırılmış yüzeylerden 5-20 kV çalışma voltajı ile görüntüler alınarak incelenir. Bu şekilde çeşitli parametrelerle ürün test edildikten sonra veriler kaydedilir ve istenen parametreler kullanım alanına göre belirlenir.